استشراب غازي
آلية عمل الكروماتوغرافيا الغازية > الأعمدة

إن الجزء الهام الثالث في الكروماتوغرافيا هو العامود، والذي يكون مسؤول عن عملية فصل المركبات في عينة المزيج. حيث إن أول أعمدة استخدمت في الكروماتوغرافيا هي الأعمدة المحشوة والتي ظهرت في عام 1951 م و1952 (2,3). أما أول أنبوب مفتوح أو عامود شعري ادخل في عام 1958 (4). ولان له مقدرة هامة من اجل الفصل عالي الكفاءة لذلك أصبح هذا العامود هو المفضل.
طبقة النفوذ لأنبوب مفتوح (PLOT) للعامود وعامود الأنبوب المفتوح ذو الجدار المطلي التقليدي.
عندما نصف العامود فإننا نأخذ الطول بالميليمتر وسماكة طبقة الطور الساكن بالميكرومتر ونوع الطور الساكن. يكون الجدار الداخلي للأنابيب الشعرية مطلية بمادة صلبة نفوذه أو مادة سائلة لزجة. يكون العامود الشعري متكون من مصهور الكوارتز سيلكاجل المطلية من الخارج بالبولي أميد والذي يؤمن لها الحماية. إن أكثر أنصاف الأقطار الداخلية شيوعا يتراوح طولها من 0.05 وحتى 0.53مم، وطول الأعمدة من 10 حتى 100م، وسماكة الطور الساكن المغطي للأنبوب من 0.05 وحتى 3 ميكرومتر.
تستخدم بعض التجارب الكروماتوغرافيا الأعمدة الشعرية حيث يقوم بالفصل المطلوب. على كل حال العديد من طرق الضبط الدستورية (مثل تلك الموجهة بواسطة الEPA أو إدارة الأدوية والطعام) وربما في حالات خاصة تستخدم الأعمدة المحشوة. وأيضا يوجد استخدام مستمر أخر للأعمدة المحشوة من اجل تحليل الغازات الخاملة لان أجزاء العامود PLOT البديل تكون اقل تكلفة.
عند وصف العامود فانه يعبر عن الطول بالقدم أو المتر والقطر بالا نش أو المليمتر، وتركيز الطور الساكن السائل بالنسبة المئوية لأنواع الأطوار السائلة، وحجم ونوع الصلب الحامل. تتكون الأعمدة المحشوة من مادة محملة نفوذة محشوة في معدن أو أنبوب زجاجي من اجل الكروماتوغرافيا الصلبة الغازية., أو سائل لزج مغطى من الخارج بمادة صلبة محملة داخل العامود من اجل الكروماتوغرافيا السائلة الغازية.
يوجد أنواع متعددة من الأطوار الساكنة
التي نختارها في الأعمدة المحشوة، ويكون تحديد الطور المناسب عملية مملة، لان قدرة الفصل للأعمدة الشعرية تكون أفضل. أن عملية اختيار العامود هي عملية بسيطة من عدة أعوام مضت. نستطيع تحديد العامود المناسب بواسطة التطبيقات المشار إليها في الكروماتوغرافيا الرئيسية المزودة بكتالوج.
تلك خصوصيات كل القياسات الوثيقة الصلة بالموضوع المحتاج إليها من اجل التركيب والتحليل للحموض العضوية الحرة في الماء.
الشروط البدائية للعامود:-
من اجل تطبيقات أفضل للعامود بواسطة الإشارة لملاحظات تلك التطبيقات. إذا كانت سرعة التطبيق المطلوب غير متاحة فالتقنية تساعد الكيميائي على دمجها مع الكروماتوغرافيا.
كلما كان نصف قطر العامود اصغر فان إمكانية الفصل تكون أكبر. واحد من الأعمدة المختارة عموما حوالي 0.2مم أو اصغر في التحاليل من اجل التراكيز الصغيرة أو فصل المزائج الحاوية على 50 مركب أو أكثر.
يتعلق تحديد الطور الساكن بنوع المركبات المحقونة في مزيج العينة.
يعتمد الاختيار الأول للطور الساكن على الاختلاف في الانتقائية للمركبات في مزيج العينة.
يمكن إن تكون العينات المتناظرة مستخدمة في شرح ظاهرة الفصل في العامود. ينبغي أن يكون التصور الأول لعامود ذو فتحة أنبوب كبيرة مع طور ساكن مطلي من الخارج بطبقة تشبه الشوكولا ملتحمة مع سطوح خاملة للعامود، تلك الاختيارات تكون موجودة في المزائج. أحداها لايرتبط بالطبقة الشوكولاتية (المركب A) , وإحداها الأخر يكون له ارتباط متوسط مع الطبقة الشوكولاتية (المركب B) , والأخر يرتبط بالطبقة (المركب C). إذا بدأ المزيج بالانتقال إلى أسفل العامود فان التوزيع يبدأ بالظهور وبالتالي فان المركب الذي سيخرج أولا هو A والثاني سيكون B والأخير سيكون C والذي يكون لديه ألفة أكبر من اجل الطبقة الشوكولاتية.
إن لنوع الطور الساكن وإمكانيته في التفاعل مع مركبات المزيج الأثر الواضح في عملية الفصل، إذا غيرنا الطبقة الشكولاتية التي تمثل الطلاء الخارجي للعامود باللوزيات فيفترض إن المركب C على الرغم من انه محب للشكولا يكون الأكثر حساسية للو زيات. ألا أن عند امتلاص المركبات الطلب يكون مختلف تماما، مع A وc لايمتلص وb يلي الأخير مثل خصائص الحساسية في العامود تكون متغيرة.
إن عملية انتقاء الطور الساكن من اجل الفصل المطلوب والذي يكون هام لتلك المركبات في المزيج والتي لديها اختلاف في الألفة من اجل الطور الساكن تلك تكون لها علاقة بانتقائية العامود. تلك الاختلافات في الألفة تكون الأساس في التفاعلات الفيزيوكيميائية. تعتمد الآلية الابتدائية في الكروماتوغرافيا السائلة- الغازية على الاختلاف في انحلالية المركبات في الطور الساكن السائل ويمكن استخدام فرضيات حول السلوك القطبي والاقطبي لشرح قوة تفاعل المركبات والتي تكون مسؤولة عن التوزيع في المركبات. الأطوار الساكنة السائلة الشائعة الاستخدام من اجل فصل بعض المركبات العضوية الحاوية على المتيل وبولي فنيل سيلوكسونس والأفضل من ذلك غليكوز بولي ابتلين. يعتمد الفصل في الكروماتوغرافيا الصلبة الغازية على الاختلاف في الادمصاصية على الطور الساكن والاحتفاظ بالمركبات الممتصة يكون محدود بواسطة
(1) الطبيعة الكيميائية والبنية الهندسية للمسام في الماص.
(2) الوزن الجزيئي للجزيئات الممتصة والشكل الهندسي والبنية الإلكترونية،
(3) حرارة العامود
(5) المادة الصلبة الشائعة الاستخدام في الأطوار الساكنة المد مصة من اجل الفصل في الغازات الثابتة وأبخرة المركبات الحاوية جزيئات منحلة، اكاسيد ألومينا، وبولميرات نفوذة، تلك المواد الأخيرة يمكن استخدامها في أعمدة PLOT والتي أخذت تزداد شعبيتها في العشر أعوام الأخيرة كتقنية تحسين صناعية.
يستطيع الكروماتوغرافي المبتدأ إن يجري تحاليل روتينية بسهولة مع فهم شامل لفرضية الفصل في العامود. تتضمن المسؤولية الأولى تطوير الطريقة وجعلها أكثر فعالية. يكون الفهم الرئيسي في فرضية الفصل أمر غير شائع. الاقتراحات المقروءة بواسطة التقرير L. غروب وكارين هافير المجدولة في نهاية هذا الفصل تشمل فرضية الفصل في تفصيل شامل. وينبغي الإشارة إلى تلك المراجع من اجل تفسيرات إضافية.
ويكون زمن الاحتفاظ بالدقائق مجدول بالتقرير ويكون مرفق مع الطيف. يبدأ نظام البيانات بتسجيل تغيرات إشارة الكاشف عندما تكون العينة محقونة داخل حجرة الحقن ويكون التحليل قد بدأ. لذلك المركبات تكون منفصلة ويؤثر الكاشف في زيادة الإشارة والكشف أو زمن الاحتفاظ في تلك القمة يكون مسجل. معلومات أخرى في التقرير تكون مناقشة في أخر هذا الفصل.
زمن احتفاظ المركبات ينبغي أن يكون متعلق بشروط مكونات العملية من حرارة الفرن، وتدفق العامود، استخدام المركبات المتماثلة نوعيا. ويكون التنبؤ بزمن الاحتفاظ يكون مستخدم في المركبات المتماثلة.
يرافق ازدياد التدفق قصر في زمن الاحتفاظ، وتناقص التدفق ينتج عنه زمن احتفاظ كبير. في الفصل التام ينبغي ملاحظة أن عملية التحكم بوضع التدفق أو سرعة الرسم ليست اختيارية، والتي تكون مطبقة من أجل فعالية فصل أفضل.
اقتراحات مجالات التدفق، وسرعة الرسم وكذلك أقطار الأعمدة التي تمنح فعالية أفضل، وبالتالي لابد من ضبط التدفق مع تلك المجالات من اجل انجاز عملية فصل بأقل زمن ممكن.