Belerang heksafluorida

dapat dipersiapkan dari unsur-unsur melalui pemaparan  dengan . Hal ini juga merupakan metode yang digunakan oleh penemu Henri Moissan dan Paul Lebeau pada tahun 1901. Beberapa fluorida sulfur lain dikolisasi, namun senyawa ini dilepaskan dengan memanaskan campuran ke  yang tidak setimbang (yang sangat beracun) dan kemudian menggosok produk dengan NaOH untuk menghancurkan  yang tersisa.