Química analítica

A química analítica é a parte da química que ten como finalidade o estudo da composición química dun material ou mostra, mediante instrumentos e métodos para separar, identificar e cuantificar a materia. Pretende o recoñecemento e a caracterización de produtos coñecidos ou descoñecidos. Atende ó seguimento da produción (verificar que unha cadea de produción está fabricando un produto conforme as especificacións) até a pescuda policial.
A palabra "análise" ten o sufixo "-lise" que significa "decompor" (ver pirólise, hidrólise, electrólise). En efecto, unha das primeiras preocupacións da química desde Antoine Lavoisier foi de illar e determinar os elementos, os produtos dos cales se compoñen tódolos corpos. A química analítica precisou achar métodos para dividir os corpos complexos e despois caracterizar os corpos elementais.
Até o inicio do século XX, a química analítica facía reaccionar o produto descoñecido cun produto coñecido para obter un outro produto coñecido e, dese xeito, determinar a súa natureza.
Hoxe, utilízanse métodos que permiten determinar e cuantificar moitos elementos dunha soa vez. Historia
As características xerais da química analítica foron establecidas a mediados do século XX. Os métodos gravimétricos adoitaban ser preferidos aos volumétricos e o emprego do soplete era común nos laboratorios. Autores como Heinrich Rose (1795-1864) e Karl R. Fresenius (1818-1897) publicaron influentes obras durante eses anos que estableceron as características xerais da disciplina. O segundo foi ademais o editor da primeira revista dedicada exclusivamente á química analítica, Zeitschrift für analytische Chemie (Revista de Química analítica), que comezou a aparecer en 1862. Karl R. Fresenius creou tamén un importante laboratorio dedicado ao ensino da química analítica e á realización de análises químicas para diversas institucións estatais e industrias químicas.
O desenvolvemento dos métodos instrumentais da análise química produciuse no último cuarto do século XIX, grazas ao establecemento dunha serie de correlacións entre as propiedades físicas da espectroscopia e fixeron posible o descubrimento de numerosos elementos. O primeiro método de análise instrumental foi desenvolvido por Robert Bunsen e Gustav Kirchhoff e baseouse na espectroscopia de absorción atómica de chama. Utilizando esta técnica, descubriron en 1860 elementos como o rubidio (Rb) e o cesio (Cs) en 1860. Os novos instrumentos ópticos, como o colorímetro ou o polarímetro, simplificaron e fixeron moito máis rápidas unha gran cantidade de análises de importancia industrial. As leis electroquímicas establecidas por Michael Faraday (1791-1867) e os medicamentos baséanse nas investigacións de autores como Oliver Wolcott Gibbs (1822-1908) e a creación de laboratorios de investigación como o de Alexander Classen (1843-1934) que permitiron que as técnicas de análise electroquímica gañasen importancia nos últimos anos do século XIX.
Na década de 1920, o polaco Jaroslav Heyrovsky (1890-1967) estableceu as bases da polarografía que, máis adiante, se converteu nunha técnica de análise moi importante de determinados ións e foi tamén empregada para o estudo da natureza dos solutos e os mecanismos de reacción en disolución. Outra das técnicas importantes que iniciaron a súa andaina neses primeiros anos do século XX foron a cromatografía que se desenvolveu enormemente nas décadas posteriores. O século XX estivo tamén caracterizado pola chegada de instrumentos como o pH-metro e o gran desenvolvemento dos métodos espectrocópicos, particularmente a espectroscopia infravermella e a resonancia magnética nuclear, que tiveron unha grande aplicación en moitas áreas da química, especialmente na química orgánica.
O final do século XX tamén foi testemuña dunha expansión da aplicación da química analítica nas ciencias forenses, ambientais, histoloxía, cuestións médicas e industriais. A química analítica moderna está dominada pola análise instrumental e moitos analistas químicos especialízanse nun único tipo de instrumento. Métodos analíticos
Os métodos da química analítica poden ser clasificados da seguinte maneira:
Segundo o tipo: análise cualitativa ou análise cuantitativa. Unha análise cualitativa determina a presenza ou ausencia dun composto en particular, mais non a masa ou a concentración. Por definición, as análises cualitativas non miden a cantidade. A análise cuantitativa é a medida das cantidades de constituíntes químicos particulares presentes nunha substancia.
A mostra é sometida a análise ben para coñecer a identidade dos seus compoñentes ben para determinar a cantidade dos compoñentes presentes. Perante unha mostra descoñecida, é necesario determinar a súa composición cualitativa e a súa composición cuantitativa. Os procedementos experimentais a seguir dependen da información previamente adquirida. Por este motivo a análise cualitativa debe preceder á cuantitativa.
Segundo a maneira de executar a análise: análise clásica ou análise instrumental.
As técnicas de análise clásicas (ou non instrumentais) utilizan, en xeral, reaccións cuantitativas en fase acuosa ou medición de volume en fase gasosa. Os instrumentos son simples como balanzas, pHmetros. .. En xeral son destrutivas.
As técnicas de análise instrumental utilizan uns aparellos que permitem as determinacións baseadas nas propiedades físicas dos elementos a determinar. Estas análises son executadas ben sobre a amostra tal cal, ben sobre sólidos preparados ou sobre solucións das mostras.
Segundo o produto procurado: análise mineral ou orgánica
A análise mineral aplícase ós produtos non orgánicos mais tamén ós minerais contidos nos produtos orgánicos como, por exemplo, o chumbo na gasolina.
Segundo a cantidade de mostras utilizadas: macro ou microanálise.
Dependendo da técnica utilizada, esta cantidade pode ser da orde da fracción de miligramos até dalgúns gramos. As técnicas de microanálise foron desenvolvidas en análise cualitativa (reaccións con gotas de solución).
Segundo a conservación posterior da mostra: análises destrutivas ou non.
En xeral, a análise clásica é destrutiva e a análise instrumental non o é.
Segundo a automaticidade: análise manual ou automática.
A análise automática é aplicada na industria para seguir e orientar os parámetros dun proceso. Tamén se aplica en laboratorios que reciben numerosas mostras do mesmo tipo: o seguimento dos parámetros da calidade das augas, por exemplo.
Os métodos que emprega a análise química poden ser: Métodos químicos (baséanse en reaccións químicas) ou clásicos:
análise volumétrica
análise gravimétrica
Métodos fisicoquímicos (baséanse en interaccións físicas) ou instrumentais:
métodos espectrométricos
métodos electroanalíticos
métodos cromatográficos
Os métodos químicos foron utilizados tradicionalmente, xa que non requiren intrumentos moi complexos (tan só pipetas, buretas, matraces, balanzas entre outros)
Os métodos fisicoquímicos, porén, requiren un intrumental máis sofisticado, tal como equipos de cromatografía, cristalografía etc.
O estudo dos métodos químicos baséase no equilibrio químico, que pode ser dos seguintes tipos: equilibrio ácido-base
equilibrio redox
equilibrio de solubilidade
equilibrio de complexos Erros
O erro pode definirse como unha diferenza numérica entre o valor observado e o valor verdadeiro. O erro experimental pode dividirse en dous tipos, o erro sistémico e o erro aleatorio. O erro sistémico resulta dun defecto no equipo ou no deseño dun experimento, mentres que o erro aleatorio resulta de variables non controladas ou incontrolables no experimento.
O valor verdadeiro e o valor observado na análise química poden relacionarse entre si mediante a ecuación ε a
| x − x ¯ | {\displaystyle \varepsilon _{\rm {a}}
|x-{\bar {x}}|} onde ε a {\displaystyle \varepsilon _{\rm {a}}} é o erro absoluto, x {\displaystyle x} o valor verdadeiro e x ¯ {\displaystyle {\bar {x}}} o valor observado.
O erro dunha medición é unha medida inversa dunha medición precisa, é dicir, canto menor sexa o erro, maior será a precisión da medición. Os erros poden expresarse relativamente. Dado o erro relativo ( ε r {\displaystyle \varepsilon _{\rm {r}}} ): ε r
ε a | x |
| x − x ¯ x | {\displaystyle \varepsilon _{\rm {r}}
{\frac {\varepsilon _{\rm {a}}}{|x|}}
\left|{\frac {x-{\bar {x}}}{x}}\right|} A porcentaxe de erro é: ε r × 100 % {\displaystyle \varepsilon _{\rm {r}}\times 100\%} Se se queren usar estes valores nunha función, tamén se pode querer calcular o erro da función. Sexa f {\displaystyle f} unha función con N {\displaystyle N} variables. Entón debe calcularse a propagación da incerteza para coñecer o erro en f {\displaystyle f}: ε a ( f ) ≈ ∑ i
1 N | ∂ f ∂ x i | ε a ( x i )
| ∂ f ∂ x 1 | ε a ( x 1 ) + | ∂ f ∂ x 2 | ε a ( x 2 ) + … + | ∂ f ∂ x N | ε a ( x N ) {\displaystyle \varepsilon _{\rm {a}}(f)\approx \sum _{i
1}^{N}\left|{\frac {\partial f}{\partial x_{i}}}\right|\varepsilon _{\rm {a}}(x_{i})
\left|{\frac {\partial f}{\partial x_{1}}}\right|\varepsilon _{\rm {a}}(x_{1})+\left|{\frac {\partial f}{\partial x_{2}}}\right|\varepsilon _{\rm {a}}(x_{2})+\ldots +\left|{\frac {\partial f}{\partial x_{N}}}\right|\varepsilon _{\rm {a}}(x_{N})}