Câu hỏi: Thiết bị nào dùng để xác định hàm lượng khí Axit Halogen sinh ra trong quá trình cháy vật liệu cáp điện?

Thiết bị dùng để xác định hàm lượng khí Axit Halogen sinh ra trong quá trình cháy vật liệu cáp điện được quy định theo Mục 5 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9619-1:2013 (IEC 60754-1:2011) về Thử nghiệm các khí sinh ra trong quá trình cháy vật liệu cáp - Phần 1: Xác định hàm lượng khí Axit Halogen như sau:
(1) Yêu cầu chung
Cụm lắp ráp các thành phần cấu tạo thiết bị thử nghiệm phải kín khít. Khoảng cách nối giữa ống thủy tinh thạch anh và chai đầu tiên và giữa các chai tiếp theo phải càng ngắn càng tốt. Phải sử dụng ống bằng thủy tinh hoặc cao su silicon cho các đấu nối này.
CHÚ THÍCH 1: Ở phía đầu ra của ống thủy tinh thạch anh, càng gần đầu càng tốt, cho phép đặt một nút bằng bông silic đioxit để hỗ trợ việc gom các sản phẩm ngưng tụ.
CHÚ THÍCH 2: Chai rỗng thứ ba, có cùng kích cỡ như chai rửa khí, đặt trước chai rửa khí, có thể được dùng để tăng độ an toàn, tức là để ngăn ngừa nước trào ngược vào ống thủy tinh thạch anh.
(2) Các thiết bị thử nghiệm:
- Lò đốt ống
Chiều dải vùng gia nhiệt của lò đốt năm trong phạm vi từ 480 mm đến 620 mm, và đường kính trong của nó dài từ 38 mm đến 62 mm. Lò đốt được trang bị hệ thống gia nhiệt bằng điện điều chỉnh được.
- Ống thủy tinh thạch anh
+ Để thử nghiệm, ống thủy tinh thạch anh được đưa vào trong lò đốt ống. Ống phải gần như đồng trục với lò đốt. Ống phải chịu được tác động của các khí ăn mòn.
+ Đường kính trong của ống dài từ 30 mm đến 46 mm. Ống phải nhô ra ở lối vào lò đốt một đoạn dài từ 60 mm đến 200 mm, và ở lối ra một đoạn dài từ 60 mm đến 100 mm. Phải có khe hở ban đầu để giãn nở nhiệt. Để đo các khoảng cách nhô ra, ống phải được xem là phần có đường kính về cơ bản là không đổi.
CHÚ THÍCH: Đường kính ngoài của ống cần được chọn theo đường kính trong của lò đốt ống.
Trước mỗi thử nghiệm, phải làm sạch toàn bộ chiều dài ống bằng cách nung ở nhiệt độ xấp xỉ 950 °C.
- Thuyền đốt
Thuyền đốt phải làm từ sứ, thạch anh nóng chảy hoặc đá mềm và phải có các kích thước sau:
+ Chiều dài ngoài: nằm trong phạm vi từ 45 mm đến 100 mm;
+ Chiều rộng ngoài: nằm trong phạm vi từ 12 mm đến 30 mm;
+ Chiều sâu trong: nằm trong phạm vi từ 5 mm đến 10 mm.
CHÚ THÍCH: Các kích thước của đĩa cần chọn theo đường kính trong của ống thạch anh.
Phương pháp ưu tiên để đưa thuyền đốt vào ống thủy tinh thạch anh được thể hiện trên Hình 1.
Trước mỗi thử nghiệm, thuyền đốt được làm sạch và nung trong lò đốt kín ở nhiệt độ xấp xỉ 950 °C trong 4 h sau đó, đưa thuyền đốt vào tủ sấy rồi để nguội về nhiệt độ môi trường xung quanh. Sau đó, thuyền đốt được cân với độ chính xác bằng 0,1 mg. Ghi lại khối lượng m1 này.
- Cơ cấu tạo bọt các khí
+ Ở đầu ra của ống thủy tinh thạch anh, các khí sinh ra phải được cho qua hai chai rửa khí (xem Hình 2), mỗi chai chứa ít nhất 220 ml dung dịch natri hydroxit 0,1 M.
+ Que khuấy từ tính phải được đưa vào trong chai rửa khí thứ nhất để tạo chuyển động xoáy đều và hấp thụ hiệu quả các khí đốt. Các ống trong chai rửa khí có đường kính trong lớn nhất tại đầu của chúng bằng 5 mm để hỗ trợ việc hấp thụ.
+ Độ cao của chất lỏng so với đáy ống phải là (110 ± 10) mm trong mỗi chai.
CHÚ THÍCH: Sử dụng chai thủy tinh trong phòng thí nghiệm tiêu chuẩn có đường kính trong xấp xỉ 50 mm là đáp ứng yêu cầu này.
- Hệ thống cung cấp khí
+ Khí sử dụng để đốt cháy là không khí.
+ Lưu lượng không khí đưa vào trong ống thủy tinh thạch anh phải được điều chỉnh theo điện tích mặt cắt bên trong thực tế của ống, sao cho tốc độ của dòng không khí đi qua mẫu xấp xỉ 20 ml/mm2/h.
+ Tốc độ của không khí phải được điều chỉnh theo lưu lượng không khí. Lưu lượng không khí phải là (0,0157 x D2) l/h với dung sai bằng ±10 %.
+ Không khí cung cấp phải được chọn từ một trong các phương pháp sau:
++ Phương pháp 1:
Phương pháp này sử dụng không khí tổng hợp hoặc không khí nén trong chai. Không khí phải được đưa vào phía đầu vào của ống thủy tinh thạch anh (xem Hình 3).
++ Phương pháp 2:
Phương pháp này sử dụng nguồn cung cấp không khí nén trong phòng thí nghiệm. Không khí phải được đưa vào phía đầu vào của ống thủy tinh thạch anh và phải được lọc và làm khô (xem Hình 4).
++ Phương pháp 3:
Phương pháp này sử dụng không khí môi trường xung quanh của phòng thí nghiệm. Không khí phải được lọc và làm khô. Trong trường hợp này, hỗn hợp không khí và khí đốt phải được hút bằng bơm. (xem Hình 5).
- Cân phân tích
Cân phân tích phải có độ chính xác ± 0,1 mg.
- Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh
Để chuẩn độ, phải có sẵn các dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh sau:
+ Ống pipet 20 ml;
+ Ống pipet 100 ml;
+ Bình định mức dạng quả lê một vạch đo thể tích theo TCVN 7153 (ISO 1042) có dung tích 1 000 ml;
+ Bình dạng nón có dung tích từ 250 ml đến 500 ml;
+ Ống buret phù hợp với ISO 385-1.
- Thuốc thử
Để phân tích, phải sử dụng các thuốc thử dưới đây có chất lượng phân tích đã biết. Nước khử khoáng hoặc nước cất phải có độ tinh khiết tối thiểu loại 3 phù hợp với TCVN 4851 (ISO 3696).
+ Axit nitric đậm đặc: khoảng 65 % có trọng lượng riêng r xấp xỉ 1,40 g/ml;
+ Axit nitric, xấp xỉ 6 M;
+ Bạc nitrat 0,1 M;
+ Nitrobenzen, toluene hoặc rượu iso-amylic;
+ Dung dịch amoni sắt (III) sunphat có khối lượng/thể tích xấp xỉ 40 %;
+ Dung dịch amoni thiocyanat 0,1 M.
CẢNH BÁO: Nitrobenzen được xem như chất có độc tính cao. Toluen hoặc rượu iso-amylic là các chất an toàn.

Từ khóa: Khí Axit Halogen, Tiêu chuẩn Việt Nam
Ngày đăng: 11/11/2023