Câu hỏi: Phương pháp chuẩn độ xác định hàm lượng cacbon dioxit trong bia thế nào?

Căn cứ tại Mục 3 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 5563:2009, phương pháp chuẩn độ xác định hàm lượng cacbon dioxit trong bia được xác định như sau:
- Về nguyên tắc:
Phương pháp dựa vào phản ứng của cacbon dioxit (CO2) có trong bia với một thể tích natri hydroxit dư tạo thành muối natri cacbonat. Dùng axit sulfuric chuẩn lượng muối natri cacbonat này, từ đó tính ra hàm lượng cacbon dioxit có trong bia.
- Thuốc thử:
Thuốc thử được sử dụng phải là loại tinh khiết phân tích và nước được sử dụng phải là nước cất không chứa cacbon dioxit.
+ Natri hydroxit (NaOH). dung dịch 2 N không chứa CO2
Hoà tan 80 g natri hydroxit trong nước cất không chứa CO2 và thêm nước đến vừa đủ 1 000 ml, để lắng trong một tuần rồi lọc dung dịch.
+ Axit sulfuric, dung dịch 0,1 N.
+ Metyl da cam, dung dịch 0,1 %.
- Dụng cụ:
+ Bình nón, dung tích 500 ml có vạch mức 200 ml và 250 ml, có nút mài.
+ Buret, dung tích 25 ml.
+ Pipet, dung tích 10 ml.
+ Ống đong hình trụ, dung tích 250 ml và 500 ml.
+ Ống cao su, dài 35 cm.
- Chuẩn bị mẫu:
+ Chuẩn bị mẫu thử từ bia hơi:
Chuẩn bị hai ống đong hình trụ dung tích 250 ml (3.3.4), có nút đậy. Rót vào mỗi ống 20 ml dung dịch natri hydroxit 2 N (3.2.1). Dùng một ống hút bằng cao su dài 30 cm đường kính 1 cm có gắn một đoạn ống thuỷ tinh 1 cm đến 2 cm, để ống hút ngược lên rồi từ từ mở van thùng bia.
Để bia chảy ra cho đến khi bia trong ống hút không còn bọt nữa thì đưa nhanh ống hút vào miệng ống đong và cho đầy đến vạch 220 ml (thể tích mẫu lấy khoảng 200 ml) sau đó đậy nút ống đong lại, lắc đều khoảng từ 5 min đến 10 min. Đọc chính xác tổng thể tích mẫu và natri hydroxit (VB).
+ Chuẩn bị mẫu từ bia chai:
Giữ chai mẫu trong tủ lạnh một ngày đêm hoặc trong bể nuớc đá trong một giờ. Chuẩn bị hai bình nón có nút dung tích 500 ml (3.3.1) đã sơ bộ đánh dấu mức thể tích khoảng 200 ml và 250 ml. Rót vào mỗi bình 20 ml dung dịch natri hydroxit 2 N (3.2.1).
Cẩn thận mở nút của hai chai mẫu và rót nhanh mẫu từ mỗi chai vào từng bình nón đến khoảng 200 ml và không được quá 250 ml. Đậy nút bình lại, lắc đều khoảng 5 min đến 10 min. Để yên và rót toàn bộ thể tích mẫu và natri hydroxit vào ống đong rồi đọc chính xác thể tích này (VB) (không tính phần bọt).
Nếu không có tủ lạnh hoặc điều kiện làm lạnh bia, chuẩn bị mẫu từ bia chai như sau: rửa sạch phía ngoài chai mẫu và tráng rửa bằng nước cất. Dùng dây buộc chặt ống cao su (3.3.5) vào cổ chai. Dùng ống đong rót vào ống cao su 25 ml dung dịch natri hydroxit 2 N (3.2.1) đối với chai bia 0,33 l hoặc 40 ml đối với chai bia 0,5 I.
Dùng dây buộc chặt đầu ống cao su còn lại, mở nút chai để bia tác dụng với natri hydroxit. Dốc chai mẫu lên xuống vài lần cho bia tác dụng hết với natri hydroxit. Sau đó để toàn bộ thể tích bia đã kiềm hoá vào ống đong rồi đọc chính xác thể tích này (VB) (trừ phần bọt).
- Cách tiến hành:
Dùng pipet (3.3.3) lấy 10 ml mẫu đã được chuẩn bị theo 3.4 vào bình nón dung tích 250 ml (3.3.1). Thêm 50 ml nước cất và 1 giọt đến 3 giọt phenolphtalein. Để loại lượng natri hydroxit dư trong mẫu, dùng buret (3.3.2) nhỏ từ từ dung dịch axit sulfuric 0,1 N (3.2.2) vào bình nón cho đến khi mất màu hồng. Không tính lượng axit sulfuric đã tiêu tốn này.
Thêm vào bình nón 1 giọt đến 3 giọt metyl da cam (3.2.3), dung dịch sẽ có màu vàng. Tiếp tục chuẩn độ bằng axit sulfuric 0,1 N (3.2.2) cho đến khi dung dịch trong bình nón chuyển màu da cam.
Đọc thể tích axit sulfuric đã tiêu tốn khi chuẩn độ.
Đồng thời tiến hành phân tích tương tự như mẫu thử đối với mẫu trắng bằng cách hút 10 ml mẫu đã loại CO2 cho vào bình nón, thêm 1 ml dung dịch natri hydroxit 2 N (3.2.1) và 50 ml nước cất.
Tính kết quả:
Hàm lượng cacbon dioxit có trong mẫu biểu thị bằng g/l tính theo công thức như sau:
https://cdn.thuvienphapluat.vn/phap-luat/2022-2/LVPD/cong-thuc.jpg
Trong đó:
0,0044 là số gam cacbon dioxit tương ứng với 1 ml dung dịch H2SO4, 0,1 N;
VA là thể tích mẫu lấy để kiềm hoá, tính bằng mililit (VA = VB - 20);
VB là thể tích bia đã kiềm hoá, tính bằng mililit;
VC là thể tích bia đã kiềm hoá lấy để phân tích, tính bằng mililit;
V1 là thể tích H2SO4 0,1 N đã tiêu tốn khi chuẩn độ mẫu thử, tính bằng mililit;
V2 là thể tích H2SO4 0,1 N đã tiêu tốn khi chuẩn bị mẫu trắng, tính bằng mililit:
1000 là hệ số tính chuyển ra lít.
Lấy kết quả là trung bình của các kết quả xác định, sai lệch cho phép không được quá 0,1 g/l.
Kết quả cuối cùng được làm tròn đến số thập phân thứ nhất.

Từ khóa: Hàm lượng Cacbon dioxit, Tiêu chuẩn Việt Nam
Ngày đăng: 05/10/2023