Câu hỏi: Phương pháp tiến hành để xác định thuốc nổ TNT đủ tiêu chuẩn đưa vào kho dự trữ quốc gia như thế nào?

Tại Mục 3 Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia QCVN 15:2012/BTC hướng dẫn phương pháp tiến hành như sau:
* Xác định ngoại quan
Phương pháp xác định ngoại quan của thuốc nổ TNT được xác định bằng mắt.
* Xác định nhiệt độ nóng chảy
- Thực hiện theo nguyên tắc tăng dần nhiệt độ môi trường đựng mao quản chứa mẫu cần xác định nhiệt độ nóng chảy cho đến khi mẫu nóng chảy hoàn toàn. Nhiệt độ trung bình tại thời điểm mẫu bắt đầu nóng chảy và đã chảy lỏng hoàn toàn chính là nhiệt độ nóng chảy của mẫu.
- Phương pháp tiến hành:
+ Dùng cối sứ nghiền nhỏ mẫu cần xác định nhiệt độ nóng chảy.
+ Hàn kín một đầu mao quản thuỷ tinh, đầu kia để hở.
+ Đưa mẫu đã được nghiền nhỏ vào trong mao quản, dùng thanh đồng để nén chặt mẫu trong mao quản lại cho đến khi chiều cao mẫu được nén trong mao quản đạt (1 ÷ 2) mm.
+ Đặt mao quản có chứa mẫu vào ô giữa, 2 mao quản trắng đặt vào 2 ô trống còn lại trong bộ phận đo của máy.
+ Điều chỉnh thấu kính của máy sao cho việc quan sát mẫu trong mao quản được dễ dàng.
+ Tăng nhiệt độ của máy lên 75 0C, sau đó tăng dần nhiệt độ của máy với tốc độ gia nhiệt là 1 0C/min. Quan sát, ghi lại nhiệt độ tại thời điểm mẫu bắt đầu có chảy lỏng (T1) và chảy lỏng hoàn toàn (T2).
* Xác định độ axit
- Độ axit của TNT được xác định bằng phương pháp chuẩn độ axit - bazơ với chất chỉ thị là phenolphtalein.
- Phương pháp tiến hành
+ Cân 25g TNT đã được sấy khô đến khối lượng không đổi với độ chính xác đến 0,1 mg và cho vào bình tam giác 250 ml. Thêm vào bình 100 ml nước cất, khuấy nhẹ và đưa bình vào bếp cách thuỷ.
Đun liên tục và thỉnh thoảng khuấy đều cho đến khi TNT chảy lỏng hoàn toàn, để trên bếp và khuấy đều thêm 5 min. Đưa bình ra khỏi bếp cách thuỷ, dùng máy khuấy từ khuấy đều cho đến khi nhiệt độ hạ xuống đến nhiệt độ phòng.
+ Nhỏ vào hỗn hợp (2 ÷ 3) giọt chỉ thị phenolftalein (chú ý không được lắc mạnh) và dùng dung dịch NaOH 0,1 N chuẩn độ dung dịch này cho đến khi dung dịch chuyển sang màu hồng nhạt (tồn tại khoảng 30 s). Ghi lại thể tích dung dịch NaOH 0,1 N tiêu tốn trong quá trình chuẩn độ.
* Xác định hàm lượng nước và các chất dễ bay hơi
- Thực hiện theo nguyên tắc mẫu thử được sấy ở nhiệt độ (60 ÷ 65) 0C trong 4 giờ. Từ giảm khối lượng tính ra hàm lượng nước và các chất dễ bay hơi có trong mẫu.
- Phương pháp tiến hành:
+ Hộp lồng sau khi tráng rửa bằng hỗn hợp dung dịch K2Cr2O7/H2SO4 và nước cất, được sấy ở nhiệt độ (100 ÷ 105) 0C trong khoảng 1 h, để nguội trong bình hút ẩm khoảng 30 min. Cân xác định khối lượng hộp lồng đã được sấy (G1).
+ Cân 10 g mẫu đã được nghiền mịn cho vào trong hộp lồng, dàn đều mẫu trên mặt đáy hộp lồng. Cân khối lượng hộp lồng và mẫu trước khi sấy (G2).
+ Sấy hộp lồng chứa mẫu trong tủ sấy ở nhiệt độ (60 ÷ 65) 0C trong 4 h, để nguội trong bình hút ẩm chứa silicalgel khoảng 30 min. Cân xác định khối lượng hộp lồng và mẫu sau khi sấy (G3).
Chú thích: Các phép cân chính xác đến 0,1mg
* Xác định lượng cặn không tan trong axêtôn
- Xác định theo nguyên tắc hàm lượng tạp chất không tan trong axêtôn của TNT được xác định bằng phương pháp khối lượng, sau khi hoà tan và lọc qua cốc lọc xốp.
- Phương pháp tiến hành:
+ Chuẩn bị cốc lọc xốp: rửa sạch cốc lọc xốp bằng hỗn hợp dung dịch K2Cr2O7/ H2SO4, nước cất, axêtôn nóng và được sấy ở (100 ÷ 105) 0C trong 1 h. Để nguội cốc lọc trong bình hút ẩm chứa silicagel 0,5 h. Cân xác định khối lượng cốc lọc xốp đã được sấy (G1).
+ Cân 10 g mẫu thuốc nổ TNT (G) đã được nghiền nhỏ và đưa vào cốc lọc xốp. Cho axêtôn đã được đun nóng đến (40 ÷ 50) 0C cho vào khoảng 1/2 thể tích cốc lọc xốp, đặt cốc lọc vào bình hút chân không.
Dùng đũa thuỷ tinh khuấy nhẹ cho đến khi TNT tan hết thì mở bơm chân không để hút hết dung dịch TNT/axêtôn trong phễu ra. Tiếp tục dùng axêtôn nóng để rửa sạch đũa thuỷ tinh và cốc lọc xốp cho tới khi nhỏ một giọt dung dịch từ cốc lọc xốp lên mặt kính đồng hồ, khi dung môi bay hết không còn để lại vết.
+ Nhấc cốc lọc xốp ra khỏi bơm chân không, đem sấy ở (100 ÷ 105) 0C trong 1 h, để nguội trong bình hút ẩm khoảng 15 min. Cân xác định khối lượng cốc lọc xốp và tạp chất (G2).
Chú thích: Các phép cân chính xác đến 0,1mg.
* Xác định khả năng sinh công
Việc xác định khả năng sinh công của thuốc nổ TNT được tiến hành theo TCVN 6423:1998 Vật liệu nổ công nghiệp - Xác định khả năng sinh công bằng bom chì (phương pháp Trauzel).

Từ khóa: Thuốc nổ
Ngày đăng: 05/08/2022