Câu hỏi: Phương pháp thử vật liệu như thế nào?

Căn cứ tại Mục 1 Phụ lục 1 ban hành kèm theo Quy chuẩn kỹ thuật Quốc gia QCVN 12-2:2011/BYT quy định phương pháp thử vật liệu được thực hiện theo 2 cách như sau:
(1) Xác định chì và Cadmi như sau:
- Chuẩn bị dung dịch thử:
Cân 1,0 g (chính xác đến mg) mẫu cho vào chén bay hơi bằng bạch kim, thạch anh hoặc thủy tinh chịu nhiệt, thêm 2ml acid sulfuric, gia nhiệt từ từ cho đến khi hết khói trắng bay ra từ acid sulfuric và phần lớn mẫu đã bị than hóa. Sau đó, cho chén vào nung trong lò điện tại 450°C để quá trình than hóa xảy ra hoàn toàn, có thể lặp lại quá trình thêm acid sulfuric và nung đối với cặn trên chén, để nguội. cặn 5ml acid hydrocloric (1/2), trộn đều, và cho bay hơi trên bể cách thủy. Sau khi để nguội, thêm 20 ml acid nitric 0,1 mol/l, hòa tan, lọc và loại bỏ phần không tan, thu phần dịch lọc làm dung dịch thử.
- Chuẩn bị dung dịch chuẩn:
+ Cadmi:
++ Dung dịch chuẩn Cadmi gốc:
Cân 100 mg cadmi, hòa tan trong 50 ml acid nitric 10%, cô trên bếp cách thủy. Sau đó thêm acid nitric 0,1 mol/l để hòa tan và định mức đến đủ 100 ml. Dung dịch chuẩn cadmi gốc này có nồng độ 1 mg/ml.
++ Dung dịch chuẩn Cadmi làm việc (loại không dành cho trẻ nhỏ)
Lấy chính xác 1 ml dung dịch chuẩn cadmi gốc, thêm acid nitric 0,1 mol/l đến đủ 200 ml. Dung dịch chuẩn làm việc này có nồng độ 5 μg/ml.
++ Dung dịch chuẩn Cadmi làm việc (loại không dành cho trẻ nhỏ)
Lấy chính xác 1 ml dung dịch chuẩn cadmi gốc, thêm acid nitric 0,1 mol/l đến đủ 200 ml. Tiếp tục lấy 10 ml dung dịch trên, thêm acid nitric 0,1 mol/l định mức đến đủ 100 ml. Dung dịch chuẩn làm việc này có nồng độ cadmi 0.5 μg/ml.
+ Chì:
++ Dung dịch chuẩn Chì gốc:
Hòa tan 159,8 mg chì (II) nitrat trong 10 ml acid nitric 10%, và thêm nước cất định mức đến đủ 100 ml. Dung dịch chuẩn chì gốc này có nồng độ 1 mg/ml.
++ Dung dịch chuẩn chì làm việc (loại không dành cho trẻ nhỏ)
Lấy chính xác 1 ml dung dịch chuẩn chì gốc, thêm acid nitric 0,1 mol/l định mức đến đủ 200 ml. Dung dịch chuẩn làm việc này có nồng độ 5 μg/ml.
++ Dung dịch chuẩn chì làm việc (loại không không dành cho trẻ nhỏ)
Lấy chính xác 1 ml dung dịch chuẩn chì gốc, thêm acid nitric 0,1 mol/l đến đủ 200 ml. Tiếp tục lấy 10 ml dung dịch trên, thêm acid nitric 0,1 mol/l định mức đến đủ 100 ml. Dung dịch chuẩn làm việc này có nồng độ chì 0.5 μg/ml.
- Tiến hành:
Dùng quang phổ hấp thụ nguyên tử hoặc quang phổ phát xạ plasma để xác định cadmi và chì trong dung dịch thử.
(2) Xác định 2-mecaptoimidazolin:
- Chuẩn bị dung dịch thử:
Lấy 1,0 g mẫu cho vào ống giấy lọc hình trụ, và sử dụng hệ thống chiết Soxhlet để chiết trong 8 giờ với khoảng 45ml methanol. Cô đặc dịch chiết đến khoảng 1 ml và sử dụng 10 μl để làm dung dịch thử.
- Chuẩn bị dung dịch chuẩn:
Lấy 200 mg mercaptoimidazolin-2 và hòa tan trong methanol định mức đến đủ 100 ml. Tiếp tục lấy 1 ml dung dịch này và thêm methanol định mức đến đủ 100 ml. Dung dịch chuẩn có nồng độ 2-mercaptoimidazoline là 20 μg/ml.
- Chuẩn bị dung dịch 2,6-dicloroquinon clorimid trong ethanol : Hòa tan 100 mg 2,6-dichloroquinon clorimid trong ethanol định mức đến đủ 10 ml.
- Tiến hành:
+ Tiến hành chạy sắc ký lớp mỏng đối với dung dịch thử và dung dịch chuẩn 2-mercaptoimidazolin, sử dụng dung dịch chuẩn làm dung dịch đối chiếu.
Dùng hỗn hợp ethyl acetat, benzen tỷ lệ 5:1 ; hỗn hợp ethyl acetat, methanol, dung dịch amoniac và nước tỷ lệ 30:2:1:1 làm dung môi khai triển. Bản mỏng sử dụng silica gel làm chất hấp phụ và được làm khô trong 1 giờ ở 120oC.
Khi lớp dung môi khai triển chạy được khoảng 10cm thì ngừng triển khai và để cho khô tự nhiên. Sau đó, phun dung dịch 2,6-dicloroquinon clorimid trong ethanol, sấy khô 10 phút ở 120oC và quan sát.

Từ khóa: Bao bì dụng cụ bằng cao su, Quy chuẩn Việt Nam
Ngày đăng: 11/10/2023