Han fikk en stilling ved Dow Chemical i Midland i Michigan i 1950 og var ansvarlig for massespektrometri og gasskromatografi fra 1950 til 1956. I 1956 ble han direktør for Dow's Eastern Research Lab i Framingham i Massachusetts. I løpet av denne tiden utviklet han de første GC/MS-instrumentene og utviklet teknikker for å bestemme strukturen til organiske molekyler ved hjelp av massespektrometri, spesielt i oppdagelsen av det som nå er kjent som McLafferty-omorganiseringen.