I 1993 ble al-Zawahiri leder av egyptisk Jihad. Den 2. største bevæpnede islamistiske gruppen i Egypt. Sent i 1996 ble han arrestert i Russland. Han var fengslet for hele 6 måneder av FSB, etter at han angivelig prøvde å rekruttere medhjelpere til Jihad i Tsjetsjenia. Han ble kjørt til grensen mot Aserbajdsjan og sluppet fri av russerne. I 1997 ble han holdt ansvarlig for massakren av 62 turister i den egyptiske byen Luxor 17. november 1997. En militær-rettssak i Egypt dømte al-Zawahiri til døden i 1999 for dette angrepet og sine «militant-aktiviteter». Al-Zawahiri gikk sammen med Osama bin Laden i 1998. 23. februar 1998 ga al-Zawahiri sammen bin Laden ut en felles fatwa med tittelen "", dette blir regnet som et viktig skritt i å globalisere deres kamp. Han har blitt tiltalt i forbindelse med bombeangrepene i 1998 mot de amerikanske ambassadene i Kenya og Tanzania.