I 1682 kom han i forbindelse med hertugen av Moumouth og forfekterne av dennes tronfølgerkrav. Ved oppdagelsen av det såkalte Rye House-komplottet ble Sidney, skjønt han helt sikkert ikke var involvert i dette mordkomplott, arrestert (juni 1683) og anklaget for delaktighet i sammensvergelse mot kongens liv. Etter en særdeles partisk ledet rettergang, der noen av Sidneys private nedtegnelser, som vitnet om hans republikanske tenkemåte, fikk tjene som bevis, ble han den 26. november dømt til døden. Dommeren var beryktet, dommer Jeffreys. Sydney ble henrettet ved hengning, trekking og kvartering, en straff som var foreskrevet for de som ble dømt for høyforræderi.