Innen 1900 var han tilbake i Matadi i Kongo, hvor han grunnla det første britiske konsulatet i landet. I sine henvendelser til britisk UD fordømte han mishandlingen av de innfødte og de katastrofale konsekvensene av bruken av tvangsarbeidere. I 1903 vedtok House of Commons en resolusjon om Kongo, som gav Casement i oppdrag å granske forholdene nærmere. Under denne granskingen samarbeidet han blant annet med den færøyske misjonæren Daniel J. Danielsen. Resultatet ble den berømte ().