I laboratoriet kan perklorsyre fremstilles ved å behandle bariumperklorat med svovelsyre. Det vil dannes bariumsulfat og perklorsyre. Man kan også bruke en annen metode som går ut på å reagere salpetersyre med ammoniumperklorat. Dette gir nitrogenoksid og perklorsyre. Mesteparten av perklorsyren som produseres industrielt går til å produsere ammoniumperklorat, som brukes som rakettdrivstoff i både sivile og militære rakettmotorer.