I 1900 etablerte Sperry et elektrokjemisk laboratorium i Washington D.C. hvor han sammen med sin medarbeider Clifton P. Townshend utviklet en prosess for å utvinne ren kaustisk soda. De to mennene oppdaget også en prosess for å gjenvinne tinn fra skrapmetall. Sperry eksperimenterte med dieselmotorer, gyroskopiske kompass og gyroskopiske stabilisatorer for skip og fly.