I 1768 ble han tvunget til å fratre av César Gabriel de Choiseul, men etter dennes fall i 1771, og delvis på grunn av Madame du Barrys innflytelse, ble han utnevnt til utenriksminister. Sammen med René Nicolas de Maupeou og Joseph Marie Terray hadde de Aigullon ansvaret for Frankrikes ledelse i årene 1768-1774. Dette såkalte triumviratet som bestemt motarbeidet alle reformforsøk, ble ytterst upopulært, ikke minst på grunn av de Aiguillons svake utenrikspolitikk, som blant annet lot Frankrikes gamle allierte, Polen, gå sin undergang i møte uten å gripe inn.