Etter hvert innså man at flussyre måtte inneholde et hittil ukjent grunnstoff. Det tok imidlertid mange år før fluor ble isolert, mye på grunn av stoffets reaktivitet. Det innebar at fluor bare kunne skilles ut elektrolytisk, og når det var fremstilt angrep det straks alle materialer det kom i kontakt med. I 1886, etter nesten 74 års sammenhengende anstrengelser av flere kjemikere, ble fluor til slutt isolert av den franske kjemikeren Henri Moissan. Utskillingen av fluor fra flussyre er en meget farlig prosess, og flere kjemikere omkom eller ble blinde som følge av fluoreksponering under forsøkene. Disse forskerne ble senere kalt «fluor-martyrene». Moissan fikk i 1906 nobelprisen i kjemi for isoleringen av fluor.