Nå begynte et storstilt, hardt arbeid med å raffinere tonnevis av bekblende for å isolere de nye grunnstoffene og få tilstrekkelig store mengder til at deres atomvekt og andre egenskaper kunne fastslås. I 1902 hadde Marie isolert en mengde radium, og i 1903 kunne hun i en doktoravhandling fastslå dets atomvekt.