I 1799 vendte Aall tilbake til Norge, hvor faren nettopp var død, og kjøpte Nes jernverk i Holt for 170 000 riksdaler. Samme år giftet han seg med Lovise Andrea Stephansen (1779–1825). Han lot en mer rasjonell drift innføre ved jernverket, men ble bragt i en vanskelig stilling ved krigens utbrudd 1807. Han utfoldet imidlertid stor virksomhet ikke bare for å holde sin egen virksomhet gående, men for å holde hungersnøden borte fra befolkningen i stor omkrets. I tillegg til jernverksdrift befattet han seg også med annen forretningsdrift. Bl.a. var Aall en av stifterne av Norges første gjensidige forsikringsselskap, Oxefjordens indbyrdes Assuranceselskab, i 1806. I 1813 deltok han på bankmøtet i Christiania.