УЛУЧШЕННЫЕ ОЧИЩАЮЩИЕ КОМПОЗИЦИИ
IMPROVED CLEANING COMPOSITIONS

Область техники
Настоящее изобретение относится к бессульфатным очищающим композициям, которые содержат поверхностно–активное вещество и кондиционирующий агент. Очищающие композиции являются достаточно густыми и имеют желаемый уровень прозрачности. Очищающие композиции, которые являются слабокислыми, мягко воздействуют на кожу и/или глаза.
Предпосылки создания изобретения
Для осуществления очищающей функции очищающих композиций используют ряд различных компонентов. Поверхностно–активные вещества являются классом приемлемых для использования компонентов. Некоторые поверхностно–активные вещества потенциально являются раздражающими и сами по себе не подходят для мягких очищающих композиций.
Несмотря на потенциальное раздражающее действие некоторых поверхностно–активных веществ в их чистой или концентрированной форме, поверхностно–активные системы могут быть выполнены путем модификации композиции таким образом, что они будут мягкими для кожи и глаз. Модификации включают в себя, например, добавление к композиции менее раздражающих поверхностно–активных веществ и/или разбавление поверхностно–активного вещества в композиции. Однако важно, чтобы очищающая композиция по–прежнему обеспечивала адекватные очищающие и необязательно кондиционирующие полезные эффекты, в частности, в шампуне.
Композиции, содержащие низкие уровни поверхностно–активных веществ и/или менее раздражающие поверхностно–активные вещества, как правило, требуют применения загустителей для повышения вязкости композиции. Однако применение загустителей создает технические трудности, связанные с сохранением прозрачного внешнего вида при использовании катионных кондиционирующих агентов. В этом случае композиции оказываются мутными или кремообразными. Ситуация становится более сложной, если композиция не содержит поверхностно–активных веществ с сульфатными группами, поскольку применение бессульфатных поверхностно–активных веществ, как правило, усложняет загущение конечной композиции.
Настоящее изобретение представляет собой очищающую композицию, которая включает в себя бессульфатное поверхностно–активное вещество, которое обеспечивает ряд преимуществ, желаемых для потребителей. К таким преимуществам относятся мягкость действия, очищающие и/или кондиционирующие свойства, высокая прозрачность, адекватная вязкость и слабокислый рН.
Изложение сущности изобретения
Настоящее изобретение относится к очищающей композиции, которая содержит:
поверхностно–активную систему, содержащую по меньшей мере одно неионогенное поверхностно–активное вещество, одно амфотерное поверхностно–активное вещество и два анионных поверхностно–активных вещества, причем одно из анионных поверхностно–активных веществ представляет собой изетионат;
кондиционирующий агент;
систему консервантов; и
загуститель.
Очищающая композиция может иметь оценку мягкости воздействия на кожу IL–1, высвобождение менее около 300 пг/мл, pH от около 3,5 до около 5,5 и вязкость около 1000–9000 сПз, измеренную при 25 °C с помощью вискозиметра Брукфильда, LV 6 об/мин. Другие поверхностно–активные вещества можно заменять или добавлять, как описано ниже.
Краткое описание графических материалов
На Фиг. 1 представлен график, демонстрирующий плотность пены для TH1, TH2 и TH3, которые представляют собой образцы, приготовленные в соответствии с настоящим изобретением, по сравнению с SLSS, как определено в настоящем документе, и доступным в продаже конкурирующим составом.
На Фиг. 2 представлен график, демонстрирующий высоту пены для TH1, TH2 и TH3, которые представляют собой образцы, приготовленные в соответствии с настоящим изобретением, по сравнению с SLSS, как определено в настоящем документе, и доступным в продаже конкурирующим составом.
Подробное описание
Используемый в настоящем документе термин «очищающая композиция» (или в альтернативном варианте осуществления «очищающее средство») относится к текучей композиции, которая применяется для очищения грязи и/или масла с кожи или волос пользователя. Очищающая композиция предназначена для нанесения на кожу и/или волосы пользователя на ограниченный период времени, а затем удаления путем промывки или протирания салфеткой или другим инструментом.
В настоящем документе, применительно к очищающей композиции или ее компонентам, термин «бессульфатный» относится к композиции, которая не включает в себя компонента с сульфатной группой. Если композиция, описанная в настоящем документе, представляет собой «бессульфатную» композицию (или композицию, которая «не содержит сульфатов»), это означает, что полученная композиция не содержит какого–либо компонента с сульфатной группой.
Все процентные доли компонентов в настоящем документе приведены в процентах по массе. В некоторых аспектах процентная доля представляет собой массовое процентное содержание в конечной очищающей композиции, а в некоторых аспектах массовый процент относится к конкретной описываемой системе. Например, конечная очищающая композиция предпочтительно включает в себя поверхностно–активную систему, которая представляет собой смесь множества поверхностно–активных веществ. Количества этих поверхностно–активных веществ могут описываться как процент от массы конечной очищающей композиции или альтернативно как процент от массы поверхностно–активной системы, как указано в описании. Если в настоящем документе компонент описан как присутствующий в определенном массовом процентном соотношении без дополнительного идентификатора, предполагается, что массовый процент относится к конечной очищающей композиции.
Авторы настоящего изобретения стремились приготовить очищающую композицию, которая была бы мягкой по действию, густой и прозрачной и при этом обеспечивала бы благоприятный эффект очищения и кондиционирования кожи или волос пользователя. В частности, было желательно приготовить очищающую композицию, которую можно было бы использовать на коже или волосах молодого человека, включая младенцев, ходунков и детей. Таким образом, было желательно, чтобы композиция имела слабокислый pH, например, около 3,5–5,5 или около 4,5–5,5. Для достижения желаемого уровня pH в композиции можно использовать один или более модификаторов или регуляторов pH. К приемлемым регуляторам pH относятся, например, кислоты, такие как лимонные кислоты.
Желательно, чтобы композиция была мягкой по воздействию для кожи и глаз. В настоящем документе мягкость действия определяется как способность продукта при нанесении на кожу или волосы пользователя давать низкий или пренебрежимо малый уровень раздражения. Мягкость действия композиции изобретения для кожи и/или глаз можно определить с помощью одного или более из описанных ниже испытаний.
Модель кожи EpiDerm ET™
EpiDerm™ (MatTek Corporation, г. Ашленд, штат Массачусетс) представляет собой модельную систему in vitro для тестирования химических, фармацевтических препаратов и продуктов для ухода за кожей.
При использовании набора EpiDerm™ Skin Kit (Mattek Corporation, г. Ашленд, штат Массачусетс) растворы, содержащие ткань, хранят при температуре 2–8 °C до применения.
2
За день до обработки ткани EpiDerm™ культивировали в шестилуночных планшетах, содержащих среду для анализа, не содержащую гидрокортизона (HCF–AM), и доводили до равновесного состояния при 37 ± 1 °C в увлажненной воздушной атмосфере, содержащей 5 ± 1% CO (стандартные условия культивирования) в течение ночи.
Каждая ткань EpiDerm™ считается независимым образцом. По меньшей мере через 16 ч после начала культивирования ткани среду из–под тканей удаляют и в каждую лунку добавляют по 0,9 мл свежей подогретой среды HCF–AM. Каждое испытуемое изделие (100 мкл) наносят на три образца ткани и к трем другим образцам ткани в шестилуночном планшете добавляют отрицательный контроль (100 мкл стерильной деионизированной H2O). После периода воздействия в 1 час каждую ткань промывают пять раз, используя на промывание приблизительно по 0,5 мл не содержащего кальция и магния фосфатно–солевого буферного раствора Дульбекко (CMF–DPBS) (Quality Biological). После промывания каждую ткань помещают в маркированную лунку нового шестилуночного планшета, содержащего 0,9 мл свежей среды HCF–AM, и инкубируют в стандартных условиях культивирования в течение периода инкубации после воздействия (24 часа).
Анализ жизнеспособности
Жизнеспособность ткани можно определить с помощью способа, основанного на восстановлении желтой тетразолиевой соли 3–(4,5–диметилтиазол–2–ил)–2,5–дифенилтетразолия бромида (MTT) в пурпурный формазановый пигмент митохондриальной сукцинатдегидрогеназой в жизнеспособных клетках. Раствор MTT 1,0 мг/мл в теплой среде для добавления MTT готовят не более чем за 2 часа до применения.
По завершении 24–часового инкубирования после воздействия ткани извлекают из среды для инкубации, промывают средой CMF–DPBS, промокают досуха и переносят в предварительно маркированные 24–луночные планшеты, содержащие по 300 мкл раствора MTT на лунку. Среду, оставшуюся от каждой ткани, быстро замораживают (< или = –60 °C) для последующего анализа на цитокины.
После 3 ± 0,1 часа инкубации в МТТ ткани EpiDerm™, полученные, как описано выше, промокают впитывающей бумагой и переносят в 24–луночные планшеты, содержащие 2,0 мл изопропанола на лунку, и встряхивают при комнатной температуре. Через 2 часа в аликвоте 200 мкл экстракта ткани измеряют поглощение на длине волны 550 нм (сканер для микропланшет Molecular Devices VMax Kinetic ELISA, г. Саннивейл, штат Калифорния, США). Жизнеспособность тканей, подвергшихся воздействию испытуемых изделий, вычисляют и выражают в процентах относительно жизнеспособности клеток, обработанных образцами отрицательного контроля. Величину жизнеспособности ткани определяют как среднее значение из трех независимых лунок, протестированных в каждом эксперименте.
Предпочтительно, чтобы оценки мягкости действия для кожи у композиций и способов настоящего изобретения приводили к жизнеспособности клеток более 80% по данным испытания с MTT.
Иммунологический анализ на IL–1α
IL–1α представляет собой цитокин из семейства интерлейкина–1, который отвечает за формирование воспаления. Его продуцируют главным образом активированные макрофаги, а также нейтрофилы, эпителиальные клетки и эндотелиальные клетки. Он играет важную роль в поддержании барьерной функции кожи. Для определения мягкости действия или раздражающего потенциала продуктов для личной гигиены можно использовать модели in vitro. Bernhofera et al., IL–1α and IL–1ra secretion from epidermal equivalents and the prediction of the irritation potential of mild soap and surfactant–based consumer products, Toxicology in Vitro, 13(2);231–239, April 1999.
Концентрацию IL–1α определяют с помощью набора производства R&D Systems (г. Миннеаполис, штат Миннесота, США) в соответствии с инструкциями производителя Epiderm. Образцы размороженных сред, собранные, как описано выше, тестировали в чистом виде и в виде разведений в соотношении 1 : 10, чтобы показания оставались в линейном диапазоне анализа. Значение IL–1α, указанное для каждого испытания, представляло собой среднее значение по трем независимым тканям, использованным для каждого испытуемого изделия в каждом эксперименте, с нанесением в двух повторностях.
Предпочтительно, чтобы мягкость воздействия на кожу для композиций и способов настоящего изобретения представляла собой высвобождение IL–1α менее около 300 пг/мл, более предпочтительно высвобождение IL–1α менее около 250 пг/мл, более предпочтительно высвобождение IL–1α менее около 200 пг/мл, а наиболее предпочтительно высвобождение IL–1α менее около 150 пг/мл.
Испытание EpiOcular™
EpiOcular™ представляет собой испытание in vitro на безопасность исходных ингредиентов и конечных композиций для глаз. Оно используется в течение многих лет в промышленности как не относящаяся к животным альтернатива in vitro для оценки мягкости действия материалов, контактирующих с глазами.
2
При использовании набора EpiOcular™ Human Cell Construct Kit (Mattek Corporation, г. Ашленд, штат Массачусетс) растворы, содержащие человеческие клеточные конструкты, хранят при температуре 2–8 °C до использования. В день дозирования аналитическую среду EpiOcular™ подогревают до приблизительно 37 °C. Девять десятых мл аналитической среды разделяют на аликвоты в соответствующих лунках 6–луночных планшетов. Шестилуночные планшеты маркируют с указанием испытуемого изделия и времени воздействия. Перед вскрытием запечатанной упаковки конструкты проверяют на наличие пузырьков воздуха между агарозным гелем и вставкой клеточной культуры. Культуры с пузырьками воздуха, покрывающими более 50% площади культуральной клеточной вставки, не используют. 24–луночные контейнеры для перевозки извлекают из пластикового пакета и дезинфицируют их поверхности 70%–м этанолом. Конструкты человеческих клеток EpiOcular™ переносят в 6–луночные планшеты в асептических условиях. Впоследствии конструкты инкубируют при температуре 37 ± 1 °C в увлажненной атмосфере 5 ± 1% CO в воздухе (стандартные условия культивирования) в течение по меньшей мере одного часа. Затем среду отсасывают и в каждую аналитическую лунку добавляют 0,9 мл свежей аналитической среды под конструкты человеческих клеток EpiOcular™. Планшеты возвращают в инкубатор до начала обработки.
Испытуемые изделия вводят в тест–систему в виде разведений 3% масс./об. в стерильной деионизированной воде (положительный и отрицательный контроль, 1,0% Triton–X–100 и шампунь Johnson’s Baby соответственно вводят в тест–систему в виде разведений 10% масс./об. в стерильной деионизированной воде). Каждое разведение испытуемого изделия получают путем отвешивания испытуемого изделия в предварительно маркированную коническую пробирку. Добавляют стерильную деионизированную воду до достижения разведения 3% масс./об. или 10% масс./об. и перемешивают пробирку на встряхивателе перед нанесением. В остальной части данного отчета на каждое разведение испытуемого изделия ссылаются как на испытуемое изделие.
Шампунь Johnson’s Baby Shampoo содержал следующие ингредиенты:
ароматизатор; поликватерний–10; ПЭГ–80 сорбитанлаурат; глицерин; ПЭГ–150 дистеарат; воду; тридецетсульфат натрия; тетранатриевую соль EDTA; кокамидопропилбетаин; бензоат натрия; этилгексилглицерин; феноксиэтанол; сополимер акрилатов калия; лимонную кислоту; краситель желтый Yellow 6; краситель желтый Yellow 10; гидроксид натрия.
Культуры EpiOcular™ обрабатывают испытуемыми изделиями в двух повторах при определенных периодах времени воздействия (от 0,33 до 16 часов, четыре момента времени для каждого). На каждый конструкт человеческих клеток EpiOcular™ наносят сто микролитров каждого испытуемого изделия. Два повтора культуры отрицательного контроля (контроль времени воздействия) с использованием 100 мкл стерильной деионизированной воды (Quality Biological, Inc., г. Гейтерсберг, штат Мэриленд) обрабатывали в течение 0,25, 4, 8 и 24 часов. Время воздействия для положительных контрольных культур, представляющих собой 100 мкл 0,3% Triton–X–100 (Fisher), составляет 15 и 45 минут. Впоследствии культуры после воздействия инкубируют в течение соответствующего периода времени в стандартных условиях культивирования. После соответствующего периода времени воздействия культуры EpiOcular™ интенсивно промывают не содержащим кальция и магния фосфатно–буферным раствором Дульбекко (Ca++Mg++Free–DPBS) и промывочную среду сливают. После промывки ткань переносят в 5 мл аналитической среды и замачивают в течение от 10 до 20 минут при комнатной температуре, чтобы удалить какое–либо испытуемое изделие, абсорбированное в ткани. Раствор MTT 1,0 мг/мл в теплой среде для добавления MTT готовят не более чем за 2 часа до применения. В предназначенные лунки предварительно маркированного 24–луночного планшета добавляют три десятых мл раствора MTT. После промывки Ca++Mg++Free–DPBS конструкты EpiOcular™ переносят в соответствующие лунки. Планшеты инкубируют в течение приблизительно трех часов в стандартных условиях культивирования. По окончании периода инкубации с раствором MTT культуры EpiOcular™ промокают на впитывающей бумаге, освобождают от избытка жидкости и переносят в лунки предварительно маркированного 24–луночного планшета, содержащие 2,0 мл изопропанола в каждой предназначенной лунке. Планшеты закрывают парафильмом и хранят в холодильнике (2–8 °C) до сбора после последнего периода воздействия. Впоследствии планшеты встряхивают в течение по меньшей мере двух часов при комнатной температуре. По окончании периода экстракции жидкость внутри вставок клеточной культуры сливают в лунку, из которой была извлечена вставка клеточной культуры. Экстрагирующий раствор перемешивают и 200 мкл переносят в соответствующие лунки 96–луночного планшета. В две лунки, предназначенные для холостых проб, добавляют двести микролитров изопропанола. Оптическую плотность при 550 нм (OD550) в каждой лунке измеряют с помощью считывающего устройства для планшетов Vmax компании Molecular Devices.
Регистрируют необработанные значения оптической плотности. Рассчитывают среднее значение OD550 лунок с холостой пробой. Скорректированные средние значения OD550 отрицательных контролей определяют путем вычитания из их средних значений OD550 среднего значения OD550 лунок с холостой пробой. Скорректированные средние значения OD550 отдельных периодов времени воздействия испытуемых изделий и периодов времени воздействия положительных контролей определяют путем вычитания из их средних значений OD550 среднего значения OD550 лунок с холостой пробой. Все расчеты выполняют с использованием электронных таблиц Excel. Можно выполнить вычисление процентных значений от контроля. Строят графики кривых зависимости ответа от времени воздействия с нанесением по оси ординат % контроля, а по оси абсцисс – время воздействия испытуемого изделия или положительного контроля. Используется значение ET50, представляющее собой время воздействия, необходимое для получения определенного эффекта, когда испытуемую популяцию подвергают воздействию фиксированной концентрации или указанной дозы токсического вещества. Значение ET50 из каждого графика интерполируют. Для определения ET50 выбирают две последовательные точки, где в результате одного времени воздействия относительная выживаемость составляет более 50%, а в результате другого времени воздействия относительная выживаемость составляет менее 50%. Две выбранные точки используют для определения наклона кривой и отрезка, отсекаемого на оси y, для уравнения y=m(x) + b. Наконец, чтобы определить ET50, уравнение решают для y=50. Когда все моменты времени воздействия показывали выживаемость более 50%, значение ET50 представляют как превышающее наиболее длительный период воздействия испытуемого изделия.
Мягкость воздействия на кожу композиций настоящего изобретения можно измерить с помощью испытания EpiDerm–ET50. В ходе этого испытания определяется рН исходного жидкого испытуемого изделия, если это возможно (и/или порции раствора, при необходимости), и количественно определяется ET50 (время воздействия, при котором MTT снижается на 50%). Токсичность испытуемого изделия оценивают по относительной жизнеспособности тканей в зависимости от времени воздействия. Жизнеспособность будет определяться снижением МТТ с помощью NAD(P)H–зависимого микросомального фермента (и, в меньшей степени, снижением МТТ с помощью сукцинатдегидрогеназы) в контрольном и обработанном культурой испытуемых изделиях. Будут представлены данные по относительному выживанию (относительному изменению MTT) в зависимости от времени воздействия. Предпочтительно, чтобы мягкость воздействия на кожу композиций и способов настоящего изобретения проверялась в течение более около 10 часов, более предпочтительно – в течение более около 15 часов, еще более предпочтительно – в течение более около 20 часов.
Мягкость воздействия на глаза композиций настоящего изобретения можно измерить с помощью испытания EpiOcular–ET50. В ходе данного испытания прямо определяется потенциал снижения MTT и показатель pH исходного жидкого испытуемого изделия, если это возможно (и/или порции раствора, при необходимости), и проводится однократное уточняющее количественное определение. Токсичность испытуемого изделия оценивают по времени воздействия, необходимому для уменьшения выживаемости ткани на 50% в сравнении с контролем (ET50). Жизнеспособность будет определяться снижением МТТ с помощью NAD(P)H–зависимого микросомального фермента (и, в меньшей степени, снижением МТТ с помощью сукцинатдегидрогеназы) в контрольном и обработанном культурой испытуемых изделиях. Будут представлены данные по относительной выживаемости (относительному изменению MTT) в зависимости от времени воздействия испытуемого изделия. Предпочтительно, чтобы мягкость воздействия на глаза композиций и способов настоящего изобретения проверялась в течение более около 10 часов, более предпочтительно – в течение более около 14 часов, еще более предпочтительно – в течение более около 15 часов.
В другом аспекте мягкость воздействия на кожу композиций настоящего изобретения может быть измерена с помощью описанного выше иммуноанализа на IL–1α.
Вязкость
Композиция должна иметь определенную вязкость, чтобы обеспечивать текучесть и удобство использования при выдаче из дозатора и при нанесении на кожу и/или волосы пользователя. Вязкость композиции может быть определена с помощью испытания вязкости при нулевом сдвиге. Определения кажущейся вязкости очищающих композиций при нулевом сдвиге проводили на реометре с регулируемым напряжением сдвига (AR–2000™, TA Instruments Ltd., г. Нью–Касл, штат Делавэр, США). Развертки стационарного сдвигового напряжения выполняли при 25,0 ± 0,1 °C с использованием системы геометрической формы конус–плита. Сбор и анализ данных осуществляли с использованием программного обеспечения Rheology Advantage v4.1.10 (TA Instruments Ltd., г. Нью–Касл, штат Делавер, США). Значения кажущейся вязкости при нулевом сдвиге для ньютоновских жидкостей выражены как средние величины вязкости, полученные в диапазоне напряжений сдвига (0,02–1,0 Па). Для псевдопластичных (снижающих вязкость при сдвиге) жидкостей значения кажущейся вязкости при нулевом сдвиге рассчитывали путем подстановки данных измерения напряжений сдвига в модель вязкости Эллиса. Если не указано иное, значения вязкости приведены в сантипуазах (сПз).
В некоторых аспектах композиция настоящего изобретения может иметь вязкость около 1000–9000 сПз при LV#2, 6 об/мин при 25 °C. В других аспектах вязкость может составлять от около 2500 до около 5000 сПз при LV#2, 6 об/мин и 25 °C. В других аспектах вязкость может составлять от около 1000 до около 9000 сПз при LV#2, 3 об/мин при 25 °C.
Желательно, чтобы композиция была прозрачной. Применяемый в настоящей заявке термин «прозрачная» относится к композиции, имеющей оптическое пропускание более около 90%, предпочтительнее – более около 90,5%, а наиболее предпочтительно – более около 95% по результатам проведения испытания на прозрачность, описанного ниже. В настоящем документе термин «прозрачная композиция» означает, что композиция имеет частоту отсчетов менее около 70 000 отсчетов в секунду, более предпочтительно – менее около 50 000 отсчетов в секунду, а наиболее предпочтительно – менее около 40 000 отсчетов в секунду в испытании на рассеяние света, описанном ниже.
Один способ определения прозрачности заключается в измерении способности света проходить через образец с минимальным взаимодействием, например, отражением, преломлением и поглощением, уменьшающим интенсивность света относительно источника. Чем больше прозрачность, тем меньше взаимодействие между образцом и светом. Таким образом, пропускание прозрачной композиции составляет более 40,000 при измерении УФ–спектроскопией на длине волны 800 нм (длина волны) в стеклянной кювете с длиной траектории в ячейке 10 см.
Альтернативно прозрачность можно измерять с помощью испытания на прозрачность и/или испытания на рассеяние света следующим образом.
Испытание на прозрачность
Процедура проведения испытания на прозрачность предусматривает приготовление образца тестируемой композиции в оптической кювете толщиной 1 см и измерение процента пропускания света для данного образца с использованием спектрофотометра видимого и УФ–диапазонов Agilent 8453, Agilent Technologies, г. Санта–Клара, Калифорния, при оптическом пути 1 см на длине волны 800 нм. Прозрачность может быть определена для каждой очищающей композиции без разбавления. Результаты приведены в виде % T, процента оптического пропускания для очищающей композиции в кювете при оптическом пути 1 см.
Испытание на рассеяние света
Прозрачность очищающего средства определяют присутствием рассеивающих свет коллоидных образований. Более прозрачное очищающее средство, как правило, будет содержать только коллоидные образования небольшого размера. Коллоидные образования большего размера, порядка ⅓ длины волны света, будут рассеивать свет, придавая раствору мутный или непрозрачный вид.
Образцы очищающих средств анализировали на приборе динамического рассеяния света Zetasizer Nano ZS (компания Malvern Instruments, Inc., г. Саутборо, штат Массачусетс) при температуре 25,0 °C. Прибор интегрировали с ПО Malvern Dispersion Technology Software. Нефильтрованные растворы с образцами разбавляли до концентрации 3% и помещали в кюветы (квадратные кюветы из полистирола со стороной 12 мм, DTS0012) до отметки 10 мм, после чего закрывали кюветы. Измерения проводили при затухании 7 с использованием He–Ne лазера 4 мВт, 633 нм, в положении 4,65 мм. Температуру поддерживали на постоянном уровне 25 °C. Каждое измерение проводили в 3 повтора и за 11 проходов.
Лазерный луч (на длине волны 633 нм) падает на очищающую композицию и рассеивается коллоидными образованиями обратно на детектор. В мутном очищающем растворе будут присутствовать более крупные коллоидные частицы и в большем количестве, следовательно, будет выделено больше рассеянного света, а также будет обеспечена более высокая частота отсчетов на детекторе.
Композиция необязательно может быть вспениваемой, что означает, что композиция способна образовывать пену во время нанесения на волосы или кожу при контакте с водой. Желательно, чтобы композиция была слабокислой, например, имела pH от около 3,5 до около 5,5 или от около 4,0 до около 5,0. Очищающие средства со значением pH ниже около 5,5 являются полезными для сохранения покрытия с естественной кислотностью кожи.
Желательно включить в очищающую композицию поверхностно–активную систему для достижения желаемого очищения кожи и/или волос пользователя. Для этой цели желательно использовать анионные поверхностно–активные вещества. Однако желательно избегать применения сульфатсодержащих поверхностно–активных веществ. Сами по себе бессульфатные анионные поверхностно–активные вещества имеют склонность к образованию мутной композиции, которая имеет пониженную степень прозрачности. Кроме того, бессульфатные анионные поверхностно–активные вещества сложнее поддаются загущению в композиции, что требует применения дополнительных загустителей. Как будет описано ниже, добавление загустителей также снижает степень прозрачности конечной композиции. Недостаточная прозрачность обычно приводит к тому, что такие композиции продаются в непрозрачных упаковках. Хотя этого может быть достаточно для некоторых видов применения, желательно, чтобы композиция настоящего изобретения была прозрачной. В некоторых аспектах композиция настоящего изобретения может упаковываться и продаваться в прозрачных или полупрозрачных упаковках. В дополнение к поверхностно–активной системе изобретение также желательно включает кондиционирующий (–ие) агент (–ы).
Следует отметить проблему достижения правильного баланса прозрачности, вязкости и мягкости в бессульфатной поверхностно–активной системе, которая при этом по–прежнему обеспечивает достаточное очищение. Добавление одного компонента может загущать раствор и обеспечивать желаемую вязкость, но может уменьшать прозрачность. Уменьшение концентрации поверхностно–активного вещества или других компонентов может способствовать прозрачности, но может снижать эффективность очищения. В других случаях повышение содержания поверхностно–активного вещества может солюбилизировать другой компонент и приводить к повышению прозрачности, но с образованием системы, которая теряет мягкость для кожи и/или глаз. В некоторых аспектах желательно использовать кондиционирующий агент, но он может снижать прозрачность получаемой композиции. Как будет описано ниже более подробно и со ссылкой на примеры, авторы настоящего изобретения предложили композицию, отвечающую всем критериям, и при этом с обеспечением желаемого очищающего продукта.
Композиция может включать в себя один или более загустителей в дополнение к поликватерниевому агенту, однако было обнаружено, что ряд загустителей приводит к получению нежелательно мутных композиций, и, следовательно, вязкость не была на желаемом уровне. Было обнаружено, что эту проблему можно преодолеть путем изменения pH до более нейтрального уровня (например, около 7), однако желательно, чтобы композиция настоящего изобретения имела слабокислый pH, например, от около 3,5–5,5 или от около 4,0 до около 5,0. С другой стороны, в рамках получения композиции желательной вязкости без загустителя авторы изобретения обнаружили, что в композицию могут быть включены дополнительные поверхностно–активные вещества. Однако более высокое содержание поверхностно–активного вещества приводит к уменьшению мягкости действия.
Следовательно, проблема, которую необходимо решить с помощью настоящего изобретения, заключается в получении бессульфатной очищающей композиции, которая включает в себя желаемую поверхностно–активную систему, кондиционирующий агент и загуститель, при сохранении приемлемого для кожи и/или глаз уровня мягкости, как описано выше, слабокислого pH, уровня вязкости, как описано выше, и прозрачности, измеренной с помощью УФ–спектроскопии при 800 нм (длина волны) в стеклянной кювете с длиной траектории в ячейке 10 см. Как будет описано в примерах, настоящее изобретение преодолевает проблемы предшествующего уровня техники с помощью уникальной и неожиданно полученной смеси поверхностно–активных веществ и других компонентов.
Поверхностно–активная система
Настоящее изобретение включает в себя поверхностно–активную систему, которая содержит по меньшей мере одно анионное поверхностно–активное вещество, одно неионогенное поверхностно–активное вещество и одно амфотерное поверхностно–активное вещество. Поверхностно–активная система может включать более одного поверхностно–активного вещества каждого типа, более двух поверхностно–активных веществ каждого типа, более трех поверхностно–активных веществ или более четырех поверхностно–активных веществ. В одном варианте осуществления поверхностно–активная система включает пять поверхностно–активных веществ. Желательно, чтобы поверхностно–активная система, включающая смесь поверхностно–активных веществ, обеспечивала приемлемое очищение и, в конечном счете, в сочетании с другими компонентами обеспечивала приемлемую очищающую композицию, удовлетворяющую желаемым и объясненным выше свойствам. Поверхностно–активная система может присутствовать в количестве от около 5% до около 15% по массе конечной очищающей композиции, или от около 7,5% до около 12,5% по массе очищающей композиции, или от около 9% до около 11% по массе очищающей композиции.
Поверхностно–активная система может включать в себя комбинацию анионных, неионогенных и амфотерных поверхностно–активных веществ в соотношении от около 1 : 2 : 2 до около 1 : 2 : 3. В некоторых аспектах комбинация первого анионного поверхностно–активного вещества (например, изетионата) и второго анионного поверхностно–активного вещества (например, таурата или сульфосукцината) присутствует в соотношении от около 1 : 1 до около 5 : 1, или альтернативно первое анионное поверхностно–активное вещество присутствует в меньшем количестве, чем второе анионное поверхностно–активное вещество. В этом аспекте или в альтернативном варианте осуществления комбинация неионогенных поверхностно–активных веществ (например, лаурата и глюкозида) может присутствовать в соотношении от около 1 : 1 до около 1 : 5 соответственно. В альтернативном варианте осуществления глюкозид может присутствовать в количестве, которое больше чем в два раза превышает количество лаурата.
В одном аспекте анионные поверхностно–активные вещества в смеси поверхностно–активных веществ присутствуют в суммарном количестве около 5–30% по массе смеси поверхностно–активных веществ или около 15–25% по массе смеси поверхностно–активных веществ. Анионные поверхностно–активные вещества могут присутствовать в количестве около 0,2–5% по массе конечной композиции или около 1–2,5% по массе композиции. В одном варианте осуществления анионные поверхностно–активные вещества, используемые в поверхностно–активной системе, включают в себя таурат или другой сульфосукцинат в качестве одного из анионных поверхностно–активных веществ. Таурат или сульфосукцинат могут присутствовать в количестве около 10–80% по массе всех анионных поверхностно–активных веществ в системе или около 15–60% по массе всех анионных поверхностно–активных веществ в системе. Таурат или сульфосукцинат может присутствовать в количестве около 0,02–4% или около 0,15–1,5% по массе конечной очищающей композиции. Одним примером таурата является метилкокоилтаурат натрия. К дополнительным тауратам относятся, например, метиллауроилтаурат натрия, метилмиристоилтаурат натрия, метилолеилтаурат натрия, метилпальмитоилтаурат натрия, метилстеароилтаурат натрия, метилмиристоилтаурат натрия, кокоилтаурат натрия и лауроилтаурат натрия. К приемлемым сульфосукцинатам относятся, например, лаурилсульфосукцинат динатрия, лауретсульфосукцинат динатрия, C12–14 парет–1–сульфосукцинат динатрия, C12–14 паретсульфосукцинат динатрия, цетеарилсульфосукцинат динатрия, цетилсульфосукцинат динатрия, кокоглюкозидсульфосукцинат динатрия, кокосульфосукцинат динатрия, кокоилбутилглюцет–10–сульфосукцинат динатрия, стеарилсульфосукцинат динатрия и тридецилсульфосукцинат динатрия.
Было обнаружено, что поверхностно–активная система желательно включает в себя другое анионное поверхностно–активное вещество, отличное от анионного поверхностно–активного вещества, описанного выше, где это другое анионное поверхностно–активное вещество включает в себя изетионат. Неожиданно было обнаружено, что наличие изетионата обеспечивает дополнительную прозрачность композиции, как будет показано в примерах ниже. Изетионат может присутствовать в количестве около 30–95% по массе всех анионных поверхностно–активных веществ в системе или около 40–85% по массе всех анионных поверхностно–активных веществ в системе. Изетионат может присутствовать в количестве около 0,06–4,8% или около 0,4–2,25% по массе конечной очищающей композиции. Одним из примеров изетионата, приемлемого для использования в настоящем изобретении, является кокоилизетионат натрия. К другим приемлемым изетионатам относится, например, гидрированный кокоилметилизетионат натрия, изетионат натрия, лауроилметилизетионат натрия, лауроилизетионат натрия, миристоилизетионат натрия, миристоилизетионат натрия, олеоилизетионат натрия, олеилметилизетионат натрия, палм–кернелоилизетионат натрия и стеароилметилизетионат натрия.
Поверхностно–активная система предпочтительно также включает в себя по меньшей мере одно амфотерное поверхностно–активное вещество в поверхностно–активной системе. Общее количество амфотерных поверхностно–активных веществ может составлять около 25–70% по массе всех поверхностно–активных веществ в поверхностно–активной системе или около 35–50% по массе всех поверхностно–активных веществ в поверхностно–активной системе. Амфотерное поверхностно–активное вещество может присутствовать в количестве около 1,2–10,5% или около 2,5–5,0% по массе конечной очищающей композиции. К приемлемым амфотерным поверхностно–активным веществам относятся, например, бетаины, такие как кокамидопропилбетаин.
Поверхностно–активная система предпочтительно также включает в себя по меньшей мере одно неионогенное поверхностно–активное вещество в поверхностно–активной системе. Общее количество неионогенных поверхностно–активных веществ может составлять около 20–60% по массе всех поверхностно–активных веществ в поверхностно–активной системе или около 35–45% по массе всех поверхностно–активных веществ в поверхностно–активной системе. К неионогенным поверхностно–активным веществам, приемлемым для использования в поверхностно–активной системе, относятся, например, лаураты, такие как ПЭГ–80 сорбитанлаурат, и глюкозиды, такие как децилглюкозид или кокоглюкозид. Поверхностно–активная система может включать первое неионогенное поверхностно–активное вещество и второе неионогенное поверхностно–активное вещество, причем первое и второе неионогенные поверхностно–активные вещества отличаются друг от друга.
В некоторых аспектах первое неионогенное поверхностно–активное вещество может включать в себя полиоксиэтиленовое производное сложного эфира полиола, причем полиоксиэтиленовое производное сложного эфира полиола получено из (а) жирной кислоты, содержащей от около 10 до около 18, а предпочтительно от около 12 до около 14 атомов углерода, и (b) полиола, выбранного из сорбита и сорбитана. Полиоксиэтиленовое производное сложного эфира полиола может содержать в среднем от около 10 до около 120, а предпочтительно от около 20 до около 80 оксиэтиленовых звеньев. Кроме того, полиоксиэтиленовое производное сложного эфира полиола может содержать в среднем от около 1 до около 3 остатков жирных кислот на моль полиоксиэтиленового производного сложного эфира полиола. К примерам таких полиоксиэтиленовых производных сложных эфиров полиола относятся, без ограничений, ПЭГ–80 сорбитанлаурат и полисорбат 20. ПЭГ–80 сорбитанлаурат, который является сложным моноэфиром лауриновой кислоты и сорбитана, этокилированным около 80 молями этиленоксида, доступен в продаже от компании Croda (Ист–Йоркшир, Великобритания) под торговым наименованием Tween 28. Полисорбат 20, который является сложным моноэфиром лаурата смеси сорбита и ангидридов сорбита, конденсированным с около 20 молями этиленоксида, доступен в продаже от компании Croda (Ист–Йоркшир, Великобритания) под торговым наименованием Tween 20. В некоторых аспектах глюкозид может представлять собой линейный алкилглюкозид.
Как отмечалось выше, в очищающей композиции может присутствовать одно неионогенное поверхностно–активное вещество, или в альтернативном варианте осуществления неионогенное поверхностно–активное вещество включает комбинацию по меньшей мере первого неионогенного поверхностно–активного вещества и второго неионогенного поверхностно–активного вещества. Первое неионогенное поверхностно–активное вещество может присутствовать в количестве около 10–60% по массе поверхностно–активной системы или около 15–50% по массе поверхностно–активной системы. Второе неионогенное поверхностно–активное вещество может присутствовать в количестве около 20–95% по массе поверхностно–активной системы или около 50–85% по массе поверхностно–активной системы. Первое неионогенное поверхностно–активное вещество может присутствовать в количестве около 0,1–6% по массе очищающей композиции или около 0,3–2,5% по массе очищающей композиции. Второе неионогенное поверхностно–активное вещество может присутствовать в количестве около 0,2–9,5% по массе очищающей композиции или около 1,2–4,25% по массе очищающей композиции. Первое неионогенное поверхностно–активное вещество может включать в себя, например, лаурат, а второе неионогенное поверхностно–активное вещество может включать в себя, например, глюкозид.
Кондиционирующий агент
Как описано выше, требуемая композиция может включать в себя один или более кондиционирующих агентов, чтобы система подходила для целей очищения и кондиционирования. Кондиционирующие агенты известны и обеспечивают полезность очищающих композиций, однако было обнаружено, что комбинация некоторых кондиционирующих агентов с загустителями приводит к нежелательному отсутствию прозрачности.
В очищающей композиции желательно использовать поликватерниевый кондиционирующий агент. Несмотря на вышеупомянутую проблему с прозрачностью авторы настоящего изобретения обнаружили, что поликватерниевые агенты являются предпочтительными по сравнению с другими агентами, такими как хлорид–фосфаты и адипаты, поскольку эти другие кондиционирующие агенты часто требуются в более высоких количествах для обеспечения таких же или сопоставимых преимуществ, как и поликватерниевые агенты. К приемлемым поликватерниевым агентам относятся, например, поликватерний–67, поликватерний–10, поликватерний–7, поликватерний–4, поликватерний–5, поликватерний–6, поликватерний–7, поликватерний–22, поликватерний–47, поликватерний–39 и поликватерний–53. Предпочтительным кондиционирующим агентом является поликватерний–10, но предусмотрены и другие агенты. В некоторых аспектах композиция включает в себя только один кондиционирующий агент, и в таких вариантах осуществления только один кондиционирующий агент может представлять собой поликватерний–10. Поликватерниевые агенты могут присутствовать в количестве от около 0,05% до около 0,5% или более предпочтительно от около 0,1% до около 0,3% по массе конечной композиции.
В дополнение к поликватерниевому агенту (–ам) может быть полезно включить в систему кондиционирующих агентов глицерин. Глицерин является необязательным компонентом и может быть включен в количестве около 0% (если глицерин не используется) или от около 0,1% до около 6% по массе конечной композиции или от около 0,5% до около 1,0% по массе конечной композиции. В некоторых аспектах может быть желательна система кондиционирования с ощущением кремового продукта, и в этих вариантах осуществления может быть желательно использовать сглаживающие кондиционирующие агенты, таких как гидроксипропилгуар и/или хлорид гидроксипропилтримония, где сглаживающий кондиционирующий агент присутствует в количестве от 0% (при отсутствии сглаживающего кондиционирующего агента) или от около 0,1 до около 1,0% по массе конечной композиции или от около 0,15% до около 0,5% по массе конечной композиции. Могут применяться другие компоненты системы кондиционирующих агентов, которые могут включать в себя, например, гидроксипропилгуар, хлорид гидроксипропилтримония, поликватерний–67, поликватерний–10, поликватерний–7, поликватерний–4, поликватерний– 5, поликватерний–6, поликватерний–7, поликватерний–22, поликватерний–47, поликватерний–39, поликватерний–53 и ПЭГ–12 деметикон.
В некоторых аспектах желательно наличие системы «с сильным кондиционированием» в конечной очищающей композиции, тогда как в других случаях желательно наличие системы «со слабым кондиционированием» в конечной очищающей композиции. Следует понимать, что это относительные термины, и они относятся к количеству кондиционирующего (–их) агента (–ов) по отношению друг к другу. В одном примере система со слабым кондиционированием может содержать соединение поликватерния (например, PQ–10) в количестве около 0,15% по массе конечной композиции и может включать в себя глицерин или глицерин в количестве около 0,50% по массе конечной композиции. В другом примере система с сильным кондиционированием может содержать соединение поликватерния (например, PQ–10) в количестве около 0,20% по массе конечной композиции и может включать в себя глицерин или глицерин в количестве около 1,0% по массе конечной композиции. При необходимости система со слабым кондиционированием или система с сильным кондиционированием может дополнительно включать в себя один или более кремообразных кондиционирующих агентов, как описано выше.
Загуститель
Как отмечалось выше, желательная композиция обеспечивает определенную вязкость при выдаче из дозатора и при нанесении на кожу и/или волосы пользователя. В некоторых аспектах композиция настоящего изобретения может иметь вязкость около 1000–9000 сПз при LV#2, 6 об/мин и 25 °C или альтернативно при 3 об/C мин и 25 °C. В других аспектах вязкость может составлять от около 2500 до около 5000 сПз при LV#2, 6 об/мин и 25 °C. Для достижения желаемой густоты были использованы различные загустители, но многие из них приводили к отсутствию прозрачности или другим дефектам, как объяснено выше.
К загустителям, используемым в настоящем изобретении, относятся полиэтиленгликоли, такие как ПЭГ–150 дистеарат, который представляет собой диэфир полиэтиленгликоля стеариновой кислоты, иногда именуемый дистеаратом полиэтиленгликоля 6000 или полиоксиэтилена (150) дистеаратом. К другим полиэтиленгликолям относятся, например, ПЭГ–120 диолеат метилглюкозы, ПЭГ–18 глицерилолеат/кокоат, ПЭГ–55 пропиленгликоль олеат, ПЭГ–200 гидрированный глицерилпальмитат; и ПЭГ–7 глицерилкокоат. Загустители могут быть включены в любом желаемом количестве таким образом, чтобы они обеспечивали желаемый уровень вязкости, но с учетом того, что также необходимо обеспечить описанные выше уровни прозрачности и мягкости. Загустители могут использоваться в количествах от около 0,01% до около 4% по массе конечной композиции или альтернативно от около 0,01% до около 1,5% по массе конечной композиции.
Регулятор рН
Как отмечалось выше, желательно, чтобы конечная композиция была слабокислой. Для достижения данного результата может быть желательно использовать один или более регуляторов pH. В композицию могут быть включены кислоты, включая, например, лимонную кислоту. К другим полезным кислотным компонентам относятся, например, молочная кислота, гликолевая кислота и салициловая кислота. Регуляторы pH можно использовать в любом необходимом количестве для достижения желаемого уровня pH, включая, например, от около 0,1% до около 1,0% по массе конечной композиции или от около 0,25% до около 0,5% по массе конечной композиции. В некоторых аспектах может потребоваться большее количество регулятора pH, в то время как в других случаях может потребоваться меньшее количество регулятора pH. Возможно, что регулятор pH не потребуется, хотя введение регулятора pH может быть полезным для достижения определенного желаемого уровня кислотности.
Консерванты
Для обеспечения срока хранения и долговечности продукта могут быть использованы консерванты. В качестве примера системы консервантов могут включать в себя, например, бензоат натрия, бензойную кислоту, сорбиновую кислоту и ее соли, дегидроуксусную кислоту и ее соли, феноксиэтанол, каприлилгликоль, хлорфенезин и этилгексилглицерин. Систему консервантов можно использовать в любом желаемом количестве, например, от около 0,1% до около 1,0% по массе конечной композиции или около 0,5% по массе от конечной композиции.
Другие компоненты
Композиция может включать в себя воду или другой водный носитель в количестве от около 60% до около 90% по массе конечной композиции или от около 70% до около 85% по массе конечной композиции.
Может быть желательно использовать один или более хелатирующих агентов, таких как динатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты (EDTA). К другим хелатирующим агентам, используемым в композиции, относятся, например, тетранатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты (EDTA) и тетранатрий глутаматдиацетат. Хелатирующие агенты можно использовать в количестве от около 0,001% до около 0,25% по массе конечной композиции или от около 0,01% до около 0,15% по массе конечной композиции.
Некоторые композиции могут содержать дополнительные компоненты, такие как ароматизаторы, красители и другие эстетические компоненты. Если применяются ароматизаторы или красители, они могут присутствовать в количестве от около 0,01% до около 6% по массе композиции. Красители могут быть менее желательны для получения полностью прозрачной композиции, но могут быть включены при условии, что конечная композиция отвечает приведенному выше определению прозрачности.
Замутнитель
В некоторых аспектах настоящего изобретения описанная выше композиция может представлять собой промежуточную композицию, к которой может быть добавлен дополнительный замутняющий агент. Добавление замутняющего агента может быть полезным для обеспечения молочного и/или кремообразного внешнего вида композиции, однако следует понимать, что перед добавлением замутняющего агента композиция предпочтительно должна обладать описанными выше признаками, включая густоту и прозрачность. Замутняющие/придающие перламутровый эффект агенты могут включать в себя такие добавки, как дистеарат гликоля, дистеарат этиленгликоля, моностеарат гликоля, сополимер стирола/акрилатов, стеариновая кислота и ее соли, а также алканоламиды высших жирных кислот.
Упаковка
Очищающая композиция, описанная в настоящей заявке, может быть заключена в любой желаемый тип упаковки, включая, например, упаковки с помпой, сжимаемые бутылки или тубы и т. п. Может быть желательно, чтобы упаковка была прозрачной или полупрозрачной, чтобы пользователь мог видеть прозрачность композиции в момент покупки.
Способ применения
Продукт может быть нанесен на кожу или волосы пользователя любым желательным способом. В некоторых аспектах продукт можно наносить непосредственно вручную или использовать для нанесения продукта устройство, такое как салфетка, губка или другое устройство. Желательно, чтобы композиция наносилась на влажные волосы или кожу для облегчения нанесения. Композицию можно оставлять на области нанесения на желаемый период времени, например от около 5 секунд до около 5 минут, а затем промывать водой для удаления с области нанесения.
Примеры
Как отмечалось выше, авторы настоящего изобретения обнаружили, что можно получить бессульфатную очищающую композицию на основе поверхностно–активных веществ при одновременном соблюдении критериев мягкости, прозрачности, густоты и кислотности. Как будет описано ниже, авторы настоящего изобретения провели значительное количество испытаний, отметив, что, хотя добавление компонента в композицию может способствовать одному критерию, оно, как правило, не дает результата по другому критерию. Особые сложности заключаются в достижении комбинации прозрачности и густоты, и, следовательно, особенно желательно иметь очищающую композицию, которая соответствует вышеупомянутым критериям прозрачности и густоты.
Исходная смесь поверхностно–активных веществ
Первая разработанная композиция включала смесь поверхностно–активных веществ, каждое из которых было бессульфатным, включая бетаин (кокоамидопропилбетаин), лаурат (ПЭГ–80 сорбитанлаурат), глюкозид (децилглюкозид) и таурат (метилкокоилтаурат натрия). Бензоат натрия добавляли в виде консерванта в количестве 0,5% по массе конечной композиции. Таурат присутствовал в количестве 2,16% по массе композиции, бетаин в количестве 11,5% по массе композиции, лаурат в количестве 4,5% по массе композиции и глюкозид в количестве 4,2% по массе композиции. В дополнение к смеси поверхностно–активных веществ композиция также содержала глицерин в количестве около 1%, количество лимонной кислоты, необходимое для доведения pH до 4,0–5,0, и воду в количестве до 100%.
Для обеспечения эффектов очищения и кондиционирования волос было желательно использовать не только поверхностно–активные вещества, но и кондиционирующий агент. Для этого добавляли кондиционирующий агент поликватерний–10 (в количестве 0,2% по массе композиции). Однако было обнаружено, что получившаяся система была прозрачной, но слишком жидкой (композиция C1). В попытках обеспечения более прозрачной и одновременно более густой композиции протестировали несколько загустителей, включая версатикс (ПЭГ–150 пентаэритрил тетрастеарат (и) PPG–2 гидроксиэтилкокамид), Carbopol EDT 2020 (кросс–полимер акрилатов/C10–30 алкил–акрилатов), Carbopol Aqua SF2 (акрилатный кросс–полимер–4), глюкомат DOE–120 (ПЭГ–120 метилглюкозы диолеат) и ПЭГ–150 дистеарат, и ни один из них, как было выявлено, не позволял получить прозрачную и вязкую композицию. Загустители тестировали в разном количестве, от 1 до 3% по массе конечной композиции.
Таблица 1. Сравнение загущающих агентов: сравнительные примеры (C1–C7)
<b>C1</b>
<b>C2</b>
<b>C3</b>
<b>C4</b>
<b>C5</b>
<b>C6</b>
<b>C7</b>
<b>Название по INCI</b>
<b>%</b>
<b>%</b>
<b>%</b>
<b>%</b>
<b>%</b>
<b>%</b>
<b>%</b>
Анионное
Метилкокоилтаурат натрия
0,52
0,52
0,52
0,52
0,52
0,52
0,52
Амфотерное
Кокамидопропилбетаин
4,37
4,37
4,37
4,37
4,37
4,37
4,37
Неионогенное
ПЭГ–80 сорбитанлаурат
3,24
3,24
3,24
3,24
3,24
3,24
3,24
Неионогенное
Децилглюкозид
2,1
2,1
2,1
2,1
2,1
2,1
2,1
Бензоат натрия
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
Поликватерний–10
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
Глицерин
1,0
1,0
1,0
1,0
1,0
1,0
1,0
Лимонная кислота
до достижения pH 4,5
Вода
дост. кол–во до 100%
Загуститель
Versathix (ПЭГ–150 пентаэритрил тетрастеарат (и) PPG–2 гидроксиэтилкокамид)
1,4
Глюкамат DOE (ПЭГ–120 метилглюкозы диолеат)
1,5
3,0
Carbopol Aqua SF–2 (акрилатный кросс–полимер–4)
3,0
ПЭГ–150 дистеарат
1,0
2,0
Прозрачность
Прозрачный
Немного мутный
Мутный
Мутный
Непрозрачный
Немного мутный
Мутный
Вязкость
Жидкий
Жидкий
Маловязкий
Маловязкий
Вязкий
Маловязкий
Вязкий
Хотя полученные композиции (C2–C7), как показано в таблице 1, выглядели либо вязкими, либо маловязкими, большинство оказалось либо мутными, либо имеющими белый цвет. ПЭГ–150 дистеарат в качестве загустителя в количестве 1% по массе оказался немного мутным, но имел надлежащую вязкость. Среди протестированных загустителей ПЭГ–150 дистеарат оказался наиболее многообещающим загустителем для получения прозрачной композиции при pH ниже 5,0 с кондиционирующим агентом. Однако композиция осталась непрозрачной, и авторы настоящего изобретения попытались модифицировать композицию поверхностно–активных веществ.
Увеличение содержания анионных поверхностно–активных веществ
Хотя заявители хотели модифицировать смесь поверхностно–активных веществ в композиции таким образом, чтобы она имела более высокое содержание анионных поверхностно–активных веществ, чтобы солюбилизировать кондиционирующий агент, было важно поддерживать общую концентрацию анионных поверхностно–активных веществ на безопасном и желаемом уровне, чтобы композицию по–прежнему можно было считать мягкой в соответствии с описанными выше критериями испытаний. Четыре описанных выше поверхностно–активных вещества были по–прежнему включены в состав исследуемой композиции, однако относительные соотношения поверхностно–активных веществ были изменены. Были протестированы анионные, амфотерные и неионогенные поверхностно–активные вещества в различных массовых соотношениях: 20 : 40 : 40; 15 : 45 : 40; 20 : 50 : 30; 20 : 30 : 50. В каждом испытании неионогенные поверхностно–активные вещества представляли собой смесь из 4 частей ПЭГ–80 сорбитанлаурата и 1 части децилглюкозида. В каждой испытываемой композиции консерванты и кондиционирующие агенты имели постоянное содержание. См. таблицу 2 ниже.
Таблица 2. Увеличенная концентрация анионных поверхностно–активных веществ, протестированная при различных соотношениях поверхностно–активных веществ: сравнительные примеры (C8–C11)
<b>C8</b><b>соотношение</b><b>20:40:40</b>
<b>C9</b><b>соотношение</b><b>15:45:40</b>
<b>C10</b><b>соотношение</b><b>20:50:30</b>
<b>C11</b><b>соотношение</b><b>20:30:50</b>
<b>Название по INCI</b>
<b>%</b>
<b>%</b>
<b>%</b>
<b>%</b>
Анионное
Метилкокоилтаурат натрия
2,2
1,6
2,2
2,2
Амфотерное
Кокамидопропилбетаин
3,6
4,1
4,5
2,7
Неионогенное
ПЭГ–80 сорбитанлаурат
2,9
2,9
2,1
3,6
Неионогенное
Децилглюкозид
0,7
0,7
0,5
0,9
Бензоат натрия
0,5
0,5
0,5
0,5
Поликватерний–10
0,2
0,2
0,2
0,2
Глицерин
1,0
1,0
1,0
1,0
Лимонная кислота
до достижения pH 4,5
до достижения pH 4,5
до достижения pH 4,5
до достижения pH 4,5
Вода
дост. кол–во
дост. кол–во
дост. кол–во
дост. кол–во
ПЭГ–150 дистеарат
1,0
1,0
1,0
1,0
Прозрачность
Прозрачный
Мутный
Немного мутный
Прозрачный
Вязкость
Жидкий
Вязкий
Маловязкий
Жидкий
Сравнительные примеры (C9–C10) не демонстрировали прозрачности. Кроме того, C8 и C11 с соотношением 20 : 40 : 40 и 20 : 30 : 50 (анионные : амфотерные : неионогенные поверхностно–активные вещества, по массе) демонстрировали некоторую прозрачность, но не имели достаточной вязкости. Таким образом, по–прежнему сохранялась потребность в улучшении вязкости. Композиция C8 с более высоким содержанием амфотерного поверхностно–активного вещества 20 : 40 : 40 легче загущалась.
Замена или комбинирование таурата
Авторы изобретения попытались протестировать другие анионные поверхностно–активные вещества в дополнение к и в качестве замены таурату в исходной смеси поверхностно–активных веществ с пониманием, что бессульфатные поверхностно–активные вещества известны тем, что дают трудно загущаемую композицию. Авторы протестировали композицию, описанную выше, но с заменой таурата на: (a) только изетионат, (b) только сульфосукцинат, (c) смесь таурата с изетионатом 1 : 1 по массе и (d) смесь таурата с сульфосукцинатом 1 : 1 по массе. Для смешанных композиций (c) и (d) загуститель использовали в количестве 1,5% по массе, тогда как для смешанных композиций (a) и (b) загуститель использовали в количестве 1,0% по массе. В каждой испытываемой композиции консерванты и кондиционирующие агенты имели постоянное содержание. См. таблицу 3 ниже.
Таблица 3. Замена или комбинирование таурата: сравнительные примеры (C8; C12–C15)
<b>(C8)</b><b>Только таурат</b>
<b>(C12)</b><b>Только изетионат</b>
<b>(C13)</b><b>Только сульфосукцинат</b>
<b>(C14)</b><b>Таурат+изетионат</b>
<b>(C15)</b><b>Таурат +</b><b>сульфосукцинат</b>
<b>Название по INCI</b>
<b>(%)</b>
<b>(%)</b>
<b>(%)</b>
<b>(%)</b>
<b>(%)</b>
Анионное
Метилкокоилтаурат натрия
2,2
–
–
1,1
1,1
Анионное
Кокоилизетионат натрия
–
1,8
–
0,9
–
Анионное
Лаурилсульфосукцинат динатрия
–
–
1,8
–
0,95
Амфотерное
Кокамидопропилбетаин
3,6
3,6
3,6
3,6
3,6
Неионогенное
ПЭГ–80 сорбитанлаурат
2,9
2,9
2,9
2,9
2,9
Неионогенное
Децилглюкозид
0,7
0,7
0,7
0,7
0,7
Бензоат натрия
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
Поликватерний–10
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
Глицерин
1,0
1,0
1,0
1,0
1,0
Лимонная кислота
дост. кол–во
дост. кол–во
дост. кол–во
дост. кол–во
дост. кол–во
Вода
дост. кол–во
дост. кол–во
дост. кол–во
дост. кол–во
дост. кол–во
ПЭГ–150 дистеарат
1,0
1,0
1,0
1,0
1,0
Прозрачность
Прозрачный
Мутный
Мутный
Прозрачный
Мутный
Вязкость
Жидкий
Вязкий
Вязкий
Маловязкий
Вязкий
Сравнительные примеры C12–C15 показали, что замена или комбинирование с изетионатом и сульфосукцинатом, очевидно, демонстрирует лучшую густоту по сравнению с C8, где таурат представлял собой единственное анионное поверхностно–активное вещество, но применение таурата и изетионата обеспечивает более прозрачную и вязкую композицию. Однако в композиции по–прежнему отсутствует надлежащая комбинация требуемых характеристик, описанная выше.
Изменение соотношения гликозида и лаурата
Авторы изобретения также рассмотрели другую модификацию для повышения густоты композиции с одновременным улучшением ее прозрачности, которая заключается в изменении соотношения между неионогенными поверхностно–активными веществами: децилглюкозид и ПЭГ–80 сорбитанлаурат. Испытуемая система была основана на 9% содержании активного вещества, смеси поверхностно–активных веществ в соотношении 20 : 40 : 40 анионные : амфотерные : неионогенные поверхностно–активные вещества, которая содержала только таурат (SCMT) в качестве анионного поверхностно–активного вещества. В каждой испытываемой композиции консерванты и кондиционирующие агенты имели постоянное содержание. См. таблицу 4 ниже.
Таблица 4. Изменение доли неионогенных поверхностно–активных веществ: сравнительные примеры (C16–C19)
<b>(C16)</b><b>0 : 5</b><b>Децил : ПЭГ80–SL</b>
<b>(C8)</b><b>1 : 4</b><b>Децил : ПЭГ80–SL</b>
<b>(C17)</b><b>1 : 1</b><b>Децил : ПЭГ80–SL</b>
<b>(C18)</b><b>4 : 1</b><b>Децил : ПЭГ80–SL</b>
<b>(C19)</b><b>5 : 0</b><b>Децил : ПЭГ80–SL</b>
<b>Название по INCI</b>
<b>(%)</b>
<b>(%)</b>
<b>(%)</b>
<b>(%)</b>
<b>(%)</b>
Анионное
Метилкокоилтаурат натрия
2,2
2,2
2,2
2,2
2,2
Амфотерное
Кокамидопропилбетаин
3,6
3,6
3,6
3,6
3,6
Неионогенное
ПЭГ–80 сорбитанлаурат
3,6
2,9
1,8
0,7
–
Неионогенное
Децилглюкозид
–
0,7
1,8
2,9
3,6
Бензоат натрия
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
Поликватерний–10
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
Глицерин
1,0
1,0
1,0
1,0
1,0
Лимонная кислота
до достижения pH 4,5
до достижения pH 4,5
до достижения pH 4,5
до достижения pH 4,5
до достижения pH 4,5
Вода
дост. кол–во
дост. кол–во
дост. кол–во
дост. кол–во
дост. кол–во
ПЭГ–150 дистеарат
1,0
1,0
1,0
1,0
1,0
Прозрачность
Прозрачный
Прозрачный
Слегка прозрачный
Немного мутный
Немного мутный
Вязкость
Жидкий
Жидкий
Маловязкий
Вязкий
Вязкий
На основании сравнительных примеров C8, C16–C19 и результатов, описанных в таблице 4, было обнаружено, что децилглюкозид способствовал обеспечению вязкости формулы, а ПЭГ–80 сорбитанлаурат, по–видимому, оказал более выраженное влияние на прозрачность, причем композиция с высоким содержанием лаурата (C16) показала лучшую прозрачность, но плохую вязкость, а композиция с более высоким содержанием глюкозида (C19) продемонстрировала достаточную вязкость, но не имела прозрачности. Было обнаружено, что композиция C18 обеспечивает хороший баланс между прозрачностью и вязкостью.
Комбинирование таурата и соотношение глюкозида/лаурата
Принимая во внимание экспериментальные результаты, полученные при испытаниях, проведенных с замещением таурата (таблица 3), в сочетании с результатами, полученными при изменении соотношения глюкозида/лаурата (таблица 4), авторы изобретения модифицировали исходную композицию поверхностно–активных веществ, чтобы использовать замену таурата в дополнение к изменению соотношения глюкозида/лаурата. В каждой испытываемой композиции консерванты и кондиционирующие агенты имели постоянное содержание. См. таблицу 5.
Таблица 5. Сравнительные примеры (C18–C19) и примеры (I1–I2) изобретения
<b>(C18)</b><b>4 : 1 децил : ПЭГ80</b><b>1 : 0 таур. : изет.</b>
<b>(I1)</b><b>4 : 1 децил : ПЭГ80</b><b>1 : 1 таур. : изет.</b>
<b>(I2)</b><b>3 : 2 децил : ПЭГ80</b><b>1 : 1 таур. : изет.</b>
<b>(C19)</b><b>1 : 1 децил : ПЭГ80</b><b>1 : 1 таур. : изет.</b>
<b>Название по INCI</b>
<b>(%)</b>
<b>(%)</b>
<b>(%)</b>
<b>(%)</b>
Анионное
Метилкокоилтаурат натрия
2,2
1,1
1,1
1,1
Анионное
Кокоилизетионат натрия
0,9
0,9
0,9
Амфотерное
Кокамидопропилбетаин
3,6
3,6
3,6
3,6
Неионогенное
ПЭГ–80 сорбитанлаурат
0,7
0,7
1,4
1,8
Неионогенное
Децилглюкозид
2,9
2,9
1,7
1,8
Бензоат натрия
0,5
0,5
0,5
0,5
Поликватерний–10
0,2
0,2
0,2
0,2
Глицерин
1,0
1,0
1,0
1,0
Лимонная кислота
до достижения pH 4,5
до достижения pH 4,5
до достижения pH 4,5
до достижения pH 4,5
Вода
дост. кол–во
дост. кол–во
дост. кол–во
дост. кол–во
ПЭГ–150 дистеарат
1,0
1,0
1,0
1,0
Прозрачность
Немного мутный
Прозрачный
Прозрачный
Слегка прозрачный
Вязкость
Вязкий
Вязкий
Вязкий
Вязкий
Было обнаружено, что комбинация изетионата и таурата из сравнительного примера C14 в дополнение к модификации соотношения глюкозида/лаурата из сравнительного примера C18 обеспечивает ориентир для получения композиций, достаточно вязких и прозрачных, включая примеры I1 и I2 изобретения.
На основании испытаний, описанных в таблице 3, было установлено, что комбинация таурата и сульфоукцината (либо лаурилсульфосукцината динатрия, либо лауретсульфосукцината динатрия) не обеспечивает достаточно прозрачной и вязкой композиции. Однако было установлено, что включение изетионата будет иметь большое значение для получения прозрачной и вязкой композиции с обеспечением при этом свойств мягкости действия и эффективности очищения, как описано выше.
Однако децилглюкозид, используемый в приведенных выше примерах, может быть заменен на кокоглюкозид, как описано в примере I3 изобретения, а метилкокоилтаурат натрия может быть заменен либо на лаурилсульфосукцинат (I4) динатрия, либо лауретсульфосукцинат (I5) динатрия. Таким образом, изобретение может включать смесь поверхностно–активных веществ кокоилизетионата натрия и метилкокоилтаурата натрия, кокоилизетионата натрия и лаурилсульфосукцината динатрия, либо кокоилизетионата натрия и лауретсульфосукцината динатрия.
Комбинация изетионата и либо таурата, либо второго анионного поверхностно–активного вещества может варьироваться в пределах допустимого диапазона и обеспечивать вязкую и прозрачную композицию, как описано в примере I6 изобретения. При соблюдении оптимального баланса между поверхностно–активными веществами общее количество поверхностно–активных веществ в системе можно снизить с сохранением требуемой прозрачности и вязкости, как показано в примере I7 изобретения. Однако загуститель ПЭГ–150 дистеарат, использованный в приведенных выше примерах, может быть замещен ПЭГ–200 гидрированным глицерилпальмитатом; ПЭГ–7 глицерилкокоатом, как описано в примере I8 изобретения, с обеспечением вязкой и прозрачной композиции.
Таблица 6. Примеры (I3–I8) изобретения
<b>(I3)</b><b>4 : 1 коко. : ПЭГ80</b><b>1 : 1 таур. : изет.</b>
<b>(I4)</b><b>4 : 1 децил : ПЭГ80</b><b>1 : 1 сульфосук. : изет.</b>
<b>(I5)</b><b>4 : 1 децил : ПЭГ80</b><b>1 : 1 сульфосук. : изет.</b>
<b>(I6)</b><b>3 : 1 децил : ПЭГ80</b><b>1 : 4 таур. : изет.</b>
<b>(I7)</b><b>3 : 1 децил : ПЭГ80</b><b>1 : 4 таур. : изет.</b>
<b>(I8)</b><b>4 : 1 децил : ПЭГ80</b><b>1 : 1 таур. : изет.</b>
<b>Название по INCI</b>
<b>(%)</b>
<b>(%)</b>
<b>(%)</b>
<b>(%)</b>
<b>(%)</b>
<b>(%)</b>
Анионное
Метилкокоилтаурат натрия
1,1
0,34
0,25
1,1
Анионное
Кокоилизетионат натрия
0,9
0,9
0,9
1,32
1,15
0,9
Анионное
Лаурилсульфосукцинат динатрия
0,9
Анионное
Лауретсульфосукцинат динатрия
0,9
Амфотерное
Кокамидопропилбетаин
3,6
3,6
3,6
3,9
3,42
3,6
Неионогенное
ПЭГ–80 сорбитанлаурат
0,7
0,7
0,7
0,81
0,70
0,7
Неионогенное
Децилглюкозид
2,56
2,25
2,9
Неионогенное
Кокоглюкозид
2,9
2,9
2,9
Бензоат натрия
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
Поликватерний–10
0,15
0,15
0,15
0,2
0,2
0,2
Глицерин
1,0
1,0
1,0
1,0
1,0
1,0
Лимонная кислота
до достижения pH 4,5
до достижения pH 4,5
до достижения pH 4,5
до достижения pH 4,5
до достижения pH 4,5
до достижения pH 4,5
Вода
дост. кол–во
дост. кол–во
дост. кол–во
дост. кол–во
дост. кол–во
дост. кол–во
Загуститель
ПЭГ–150 дистеарат
0,25
0,30
0,30
0,65
0,75
Загуститель
ПЭГ–200 гидрированный глицерилпальмитат; ПЭГ–7 глицерилкокоат
3,3
Прозрачность
Прозрачный> 40,000
Прозрачный> 40,000
Прозрачный> 40,000
Прозрачный> 40,000
Прозрачный> 40,000
Прозрачный> 40,000
Вязкость
Вязкий(2489 сПз)
Вязкий(4339 сПз)
Вязкий(1555 сПз)
Вязкий(3510 сПз)
Вязкий(3180 сПз)
Вязкий(5000 сПз)
Оценка мягкости действия
169,31
186,32
137,50
91,81
Не определялось
Не определялось
Характеристики вспенивания
Испытание с оценкой вспенивания проводили путем индуцирования образования пены стандартной процедурой и оценки ее характеристик с помощью техники обратного рассеяния света. Стандартная процедура для образования пены состоит из волюметрического переноса 1 мл 0,5% испытуемого раствора на спектрофотометрическую трубку и перемешивания в течение 2 минут с помощью платформенной мешалки со скоростью 150 циклов в минуту. Образцы были приготовлены с использованием очищенной воды в концентрации 0,5% масс./об. Использованное оборудование: Анализатор стабильности Turbiscan™ Classic MA 2000.
TH1; TH2; TH3; которые представляют собой образцы, полученные в соответствии с настоящим изобретением, сравнивали с SLES (лаурилэфирсульфатом натрия, использованным в качестве положительного контроля в концентрации 12,5 масс./об.); и коммерческим составом шампуня конкурента.
TH1, TH2 и TH3 содержат следующие ингредиенты.
TH1
TH2
TH3
Децилглюкозид
5,12
5,12
5,76
Поликватерний–10
0,2
0,15
0,2
Глицерин
1
0,5
1
Кокамидопропилбетаин
10,23
10,23
9,5
Вода
77,83
78,38
74,81
Динатриевая соль ЭДТА
0,15
0,15
Вода; метилкокоилтаурат натрия
4,5
Гидроксипропилгуар Хлорид гидроксипропилтримония
0,15
Кокоилизетионат натрия
0,9
Бензоат натрия
0,5
0,5
0,5
ПЭГ–150 дистеарат
0,6
0,6
0,65
ПЭГ–80 сорбитанлаурат; вода
1,13
1,13
1,03
Дистеарат гликоля
0,5
Кокоилизетионат натрия
1,32
1,32
Лимонная кислота
0,5
0,5
0,5
метилкокоилтаурат натрия; вода
1,42
1,42
Коммерческий состав шампуня конкурента содержит следующие ингредиенты:
кокамидопропилбетаин, кокоилглицинат натрия, полиакрилат–33, лаурилизетионат натрия, лауриновая кислота, гидроксид натрия, сополимер стирола/акрилатов, талловат натрия, изотионат натрия, стеарат натрия, кокоат натрия, пальм–кернелат натрия; глицерин, стеариновая кислота, поликватерний–10, диметиконол, каприлилгликоль; феноксиэтанол, вода, ароматизатор, тетранатриевая соль EDTA и этидроновая кислота
Результаты представлены на Фиг. 1 и 2. На Фиг. 1 представлен график, на котором показана плотность пены для TH1, TH2 и TH3, которые представляют собой образцы, полученные в соответствии с настоящим изобретением, в сравнении с SLES и коммерческим составом шампуня конкурента (C.A.). На Фиг. 2 представлен график, демонстрирующий высоту пены для TH1, TH2 и TH3, которые представляют собой образцы, приготовленные в соответствии с настоящим изобретением, по сравнению со SLES (SLSS на Фиг. 2) и коммерческим составом шампуня конкуретнта.
Плотность пены связана с восприятием потребителя, т. е. чем выше плотность, тем выше ощущаемая кремообразная консистенция. На Фиг. 1 показано, что композиции настоящего изобретения демонстрируют хорошую плотность пены, хотя они и не содержат сульфат. На Фиг. 1 также показано, что композиции настоящего изобретения имеют хорошую стабильность пены, т. е. чем больше период времени, в течение которого сохраняется пена, тем выше стабильность.
Высота пены связана со способностью к пенообразованию, т. е. чем больше высота, тем выше способность системы к пенообразованию. На Фиг. 2 показано, что композиции настоящего изобретения демонстрируют хорошую высоту пены, хотя они и не содержат сульфат.
Общий обзор экспериментальных результатов
Как описано выше, авторы настоящего изобретения проделали большую экспериментальную работу для получения композиции, которая обеспечивала желаемые свойства, включая способность к пенообразованию, прозрачность, вязкость и/или мягкость воздействия на кожу и/или глаза. Авторы изобретения начали со смеси поверхностно–активных веществ, которые, хотя первоначально считались обеспечивающими приемлемую композицию, были определены как не соответствующие желаемым характеристикам. Авторы изобретения обнаружили приемлемую смесь компонентов, которые в комбинации друг с другом образуют желательную композицию.