СПОСОБ СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ ДИОКСИДА ХЛОРА И ХЛОРИТ-ИОНА В ПИТЬЕВОЙ ВОДЕ
METHOD FOR SPECTROPHOTOMETRIC DETERMINATION OF CONCENTRATION OF CHLORINE DIOXIDE AND CHLORITE IONS IN DRINKING WATER

Изобретение относится к аналитической химии, в частности, к способам определения концентрации примесей в питьевой воде и может найти применение в технологиях водоподготовки для определения концентрации диоксида хлора и хлорит-иона в питьевой воде после ее обработки диоксидом хлора.
В настоящее время диоксид хлора является альтернативным жидкому хлору высокоэффективным дезинфицирующим агентом, используемым при подготовке питьевой воды. Принцип наиболее часто применяемого йодометрического метода заключается в определении йода, выделившегося при действии окислителей на йодид калия.
3
Известен способ определения диоксида хлора и хлорит-иона, по которому определение диоксида хлора проводят йодометрически по хлорит-иону, образующемуся после действия на испытуемый раствор перекисью водорода. [Флис И.Е., Быняева М.К. Определение двуокиси хлора в растворе // Журнал аналитической химии. - 1957. - Т. 12. - № 6. - с.740-743.]. В присутствии хлорит-иона определяют сначала сумму их концентраций. Из отдельной пробы выдувают воздухом диоксид хлора и определяют оставшийся хлорит-ион йодометрически. Содержание диоксида хлора определяют по разнице. Йодометрическое определение проводят титрованием раствором тиосульфата натрия. Этот метод позволяет определять диоксид хлора и хлорит-ионы в присутствии хлоратов и хлоридов. К недостаткам метода можно отнести разложение диоксида хлора в щелочной среде кипячением с перекисью водорода, количество которой необходимо предварительно определять. Избыток перекиси водорода трудно удаляется, а длительное кипячение может вызвать заметное разложение хлорита. Метод не является чувствительным и позволяет определять диоксид хлора с концентрациями ≥10 мг/дм.
2
3
3
Наиболее близким к заявляемому по сущности является спектрофотометрический способ определения диоксида хлора и хлорит-иона в питьевой воде, основанный на определении окрашенного раствора I, образующегося при их реакции с йодидом [Hartung G., Quentin K.-E. Bestimmung von Chlordioxid und Chlor im Trinkwasser // Zeitschrift far Wasser und Abwasser-Forschunng - 1984. - B. 17. - S.50-62.]. Диоксид хлора определяют при pH=7 (λ=350 нм). Чувствительность метода 0,02-0,1 мг/дм. Хлорит-ион определяют при pH=2,5 (λ=350 нм). Диоксид хлора мешает определению. Его отдувают азотом в воду или экстрагируют гексаном. Чувствительность метода 0,01-0,5 мг/дм. Действие элементного хлора предварительно устраняют.
К недостаткам способа можно отнести дополнительную операцию удаления диоксида хлора отдувкой или экстракцией, так как это увеличивает время проведения анализа. Кроме того, возрастает вероятность возникновения ошибки при определении концентрации хлорит-иона либо за счет неполного удаления диоксида хлора из исследуемого раствора, либо за счет потерь определяемых компонентов из-за дополнительного воздействия на исследуемую пробу.
Задачей изобретения является сокращение времени на проведение анализа и повышение надежности его результатов.
Для решения поставленной задачи предлагается способ спектрофотометрического определения концентрации диоксида хлора и хлорит-иона в питьевой воде, включающий обработку проб воды раствором йодида калия, поочередное измерение оптической плотности проб диоксида хлора при pH=7 и хлорит-иона и диоксида хлора при pH=2,5, определение из градуировочных графиков концентрации диоксида хлора при pH=7 и суммарной концентрации хлорит-иона и диоксида хлора при pH=2,5, расчет концентрации хлорит-иона по формуле:
<mrow><mrow><mo>(</mo><mrow><mfrac><mrow><msub><mi>C</mi><mn>2</mn></msub></mrow><mrow><mn>16,86</mn></mrow></mfrac><mo>−</mo><mfrac><mrow><msub><mi>C</mi><mn>1</mn></msub></mrow><mrow><mn>67,46</mn></mrow></mfrac></mrow><mo>)</mo></mrow><mo>×</mo><mn>16,86</mn></mrow>
,
1
3
где C - концентрация диоксида хлора при pH=7, мг/дм;
2
3
С - суммарная концентрация диоксида хлора и хлорит-иона при pH=2,5, мг/дм;
67,46 - окислительный эквивалент диоксида хлора, соответствующий pH=7;
16,86 - окислительный эквивалент хлорит-иона, соответствующий pH=2,5.
Отличительной особенностью предлагаемого способа является определение концентрации хлорит-иона по разности суммарной концентрации диоксида хлора и хлорит-иона, измеренной при pH=2,5, и концентрации диоксида хлора, измеренной при pH=7.
Пример 1. Измерение концентрации диоксида хлора (pH=7)
3
3
3
К 50 см анализируемой воды в мерную колбу пипетками добавляют 2,5 см фосфатного буферного раствора (pH=7) и 0,5 см раствора йодида калия. Смесь перемешивают и измеряют оптическую плотность полученного раствора. Используют универсальное программное обеспечение спектрофотометра СФ-2000 для построения градуировочной кривой, по которой затем определяют концентрацию диоксида хлора.
1
3
Концентрацию диоксида хлора (C), мг/дм, определяют из градуировочного графика при рН=7 в соответствии с программой. Хлораты не мешают определению. Хлорит-ионы не взаимодействуют с йодидом калия при pH=7 и также не мешают определению. Влияние хлора устраняют его предварительным удалением.
Пример 2. Измерение концентрации хлорит-иона (pH=2,5)
3
3
3
В мерную колбу к 50 см анализируемой воды пипетками добавляют 2,5 см дистиллированной воды, 3 капли серной кислоты (для установления pH=2,5) и 0,5 см раствора йодида калия. Смесь перемешивают и через 4 мин измеряют оптическую плотность раствора. Используя универсальное программное обеспечение спектрофотометра СФ-2000, по градуировочной кривой определяют концентрацию диоксида хлора.
3
Концентрация хлорит-иона, мг/дм, определяется из градуировочного графика при pH=2,5. Хлораты не мешают определению. Влияние хлора устраняют его предварительным удалением.
2
3
В присутствии диоксида хлора из градуировочного графика при pH=2,5 определяется суммарная концентрация (С), мг/дм диоксида хлора и хлорит-иона.
3
3
Концентрацию хлорит-иона рассчитывают, вычитая из суммарной концентрации диоксида хлора и хлорит-иона (мг-экв/дм) при pH=2,5 концентрацию диоксида хлора (мг-экв/дм) при pH=7.
3
Результат единичного определения концентрации хлорит-иона в пробе анализируемой воды, мг/дм, вычисляют по формуле:
<mrow><mrow><mo>(</mo><mrow><mfrac><mrow><msub><mi>C</mi><mn>2</mn></msub></mrow><mrow><mn>16,86</mn></mrow></mfrac><mo>−</mo><mfrac><mrow><msub><mi>C</mi><mn>1</mn></msub></mrow><mrow><mn>67,46</mn></mrow></mfrac></mrow><mo>)</mo></mrow><mo>×</mo><mn>16,86</mn></mrow>
.
В результате использования предлагаемого способа сокращается время определения концентрации диоксида хлора и хлорит-иона в питьевой воде и повышается надежность результатов анализа.