СПОСОБ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ РЕЗОРЦИНА ИЗ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ
METHOD OF CONCENTRATING RESORCINOL FROM AQUEOUS SOLUTIONS

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано для концентрирования резорцина при аналитическом контроле сточных вод, поступающих на биологическую очистку.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является способ концентрирования резорцина жестким пенополиуретаном (ЖППУ), модифицированным трибутилфосфатом [RU, патент №2324675, кл. G01N 33/18, БИ №14 от 20.05.2008].
Недостатки способа: невысокий коэффициент концентрирования, большой расход органического дефицитного растворителя трибутилфосфата.
Технической задачей изобретения является повышение коэффициента концентрирования резорцина, снижение расхода органического растворителя и себестоимости анализа.
Поставленная техническая задача изобретения достигается тем, что в способе концентрирования резорцина из водных растворов, включающем экстракционно-сорбционное концентрирование резорцина сорбентом пенополиуретаном, модифицированным трибутилфосфатом, новым является то, что в качестве сорбента используют эластичный пенополиуретан, модифицированный раствором трибутилфосфата в гексане при объемном соотношении трибутилфосфат:гексан 1:(0,5-1) и массовом соотношении эластичный пенополиуретан:трибутилфосфат 1:(0,5-0,75).
Технический результат изобретения заключается в повышении коэффициента концентрирования резорцина, снижении расхода органического растворителя.
Способ осуществляют по следующей методике.
3
Из листа эластичного пенополиуретана (ЭППУ) выбивают металлическим пробойником таблетки массой 0,050±0,001 г. Модифицируют таблетки в течение 40 минут трибутилфосфатом, предварительно разбавленным гексаном в объемном соотношении 1:(0,5-1). Затем вынимают таблетки из раствора трибутилфосфата в гексане, подсушивают между слоями фильтровальной бумаги и выдерживают в эксикаторе до постоянной массы. Массовое соотношение эластичного пенополиуретана и трибутилфосфата должно быть 1:(0,50-0,75). В 20 см водного раствора резорцина вводят модифицированную трибутилфосфатом таблетку эластичного пенополиуретана, встряхивают на вибросмесителе 15 мин до установления межфазного равновесия. После расслаивания фаз отбирают равновесный водный раствор, содержание резорцина в котором определяют фотометрически по реакции с диазотированной сульфаниловой кислотой. Оптическую плотность измеряют на фотоэлектроколориметре КФК-2 при λ=400 нм. Концентрацию находят по градуировочному графику.
Степень извлечения резорцина вычисляют по формуле
исх
равн
исх
R=(C-C)·100/C, %,
исх
равн
где C и C - концентрация резорцина в исходном и равновесном растворе соответственно.
Коэффициент экстракционно-сорбционного концентрирования резорцина вычисляют по формуле
вод
орг
m=m/m,
вод
орг
где m и m - массы водной и органической фаз соответственно.
Коэффициент экстракционного концентрирования резорцина вычисляют по формуле
вод
ТБФ
m=m/m,
вод
ТБФ
где m и m - масса водной фазы и масса трибутилфосфата соответственно.
В органическую фазу переходит 98,2-98,6% резорцина по сравнению с исходным содержанием в анализируемой водной пробе, коэффициент экстракционно-сорбционного концентрирования равен 226-228.
Способ концентрирования резорцина из водных растворов поясняется следующими примерами.
Пример 1 (прототип)
Жесткий пенополиуретан измельчают, просеивают через сито с размером ячейки ≤3-5 мм. На поверхность полученной фракции наносят трибутилфосфат, массовая доля которого по отношению к массе (г) пенополиуретана находится в соотношении 2,0:1.
3
К 20,0 см анализируемой водной пробы, содержащей резорцин, добавляют 0,6 г жесткого пенополиуретана, обработанного трибутилфосфатом, экстрагируют на вибросмесителе 15 мин. После расслаивания фаз отбирают равновесный водный раствор, содержание резорцина в котором определяют фотометрически по реакции с диазотированной сульфаниловой кислотой. Оптическую плотность измеряют на фотоэлектроколориметре КФК-2 при λ=400 нм.
Степень извлечения резорцина вычисляют по формуле
исх
равн
исх
R=(C-C)·100/C, %,
исх
равн
где C и C - концентрация резорцина в исходном и равновесном растворе соответственно.
Коэффициент экстракционно-сорбционного концентрирования резорцина вычисляют по формуле
вод
орг
m=m/m,
вод
орг
где m и m - массы водной и органической фаз соответственно.
Данные анализа представлены в таблице.
Пример 2
3
Из листа эластичного пенополиуретана (ЭППУ) выбивают металлическим пробойником таблетки массой 0,050±0,001 г. Модифицируют таблетки в течение 40 минут трибутилфосфатом, предварительно разбавленным гексаном в объемном соотношении 1:1. Затем вынимают таблетки из раствора трибутилфосфата в гексане, подсушивают между слоями фильтровальной бумаги и выдерживают в эксикаторе до постоянной массы. Соотношение массовой доли трибутилфосфата по отношению к массе (г) эластичного пенополиуретана 0,5:1. В 20 см водного раствора резорцина вводят модифицированную трибутилфосфатом таблетку эластичного пенополиуретана, встряхивают на вибросмесителе 15 мин до установления межфазного равновесия. После расслаивания фаз отбирают равновесный водный раствор, содержание резорцина в котором определяют фотометрически по реакции с диазотированной сульфаниловой кислотой. Оптическую плотность измеряют на фотоэлектроколориметре КФК-2 при λ=400 нм. Концентрацию находят по градуировочному графику.
Далее проводят расчет по примеру 1. Данные анализа представлены в таблице.
Пример 3
Способ концентрирования резорцина осуществляется аналогично примеру 2, но таблетки модифицируют трибутилфосфатом, предварительно разбавленным гексаном в объемном соотношении 1:0,5. Соотношение массовой доли трибутилфосфата по отношению к массе (г) эластичного пенополиуретана 0,75:1.
Далее проводят анализ и расчет аналогично примеру 2. Данные анализа представлены в таблице.
Сравнительная характеристика предлагаемого способа и прототипа приводится в таблице.
Таблица
Критерий оценки
Данные анализа
1(прототип)
2
3
Коэффициент экстракционно-сорбционного концентрирования
33
266
228
Степень извлечения, %
97-98
98,2
98,6
Расход органического растворителя в расчете на 1 см<sup>3</sup> водной пробы, см<sup>3</sup>
0,020
0,0013
0,0019
Как видно из таблицы, предлагаемый способ концентрирования резорцина из водных растворов наиболее эффективен при использовании эластичного пенополиуретана, модифицированного раствором трибутилфосфата в гексане при обьемном соотношении трибутилфосфата и гексана 1:(0,5-1), и массовом соотношении трибутилфосфата и эластичного пенополиуретана (0,5-0,75):1.
При увеличении массы трибутилфосфата уменьшается коэффициент экстракционно-сорбционного концентрирования; уменьшение массы трибутилфосфата приводит к снижению степени извлечения.
Изменение объемного соотношения трибутилфосфат:гексан в сторону увеличения гексана приводит к недостаточному насыщению пенополиуретана экстрагентом, уменьшение содержания гексана усложняет нанесение трибутилфосфата.
Предлагаемый способ концентрирования резорцина из водных растворов позволяет:
- повысить коэффициент экстракционно-сорбционного концентрирования в 7 раз;
- увеличить степень извлечения до 98,6%;
- уменьшить расход экстрагента трибутилфосфата более чем в 10 раз;
- снизить себестоимость анализа.