УСТРОЙСТВО ДЛЯ ПЕРЕЭТЕРИФИКАЦИИ ЖИРОВ СПИРТАМИ

Заявляемое техническое решение относится к биотехнологии, в частности, к области переработки жиров или масел биологического происхождения в биотопливо, и может найти применение в энергетике, сельском хозяйстве, химической и пищевой промышленности.
В последнее время в связи с увеличением производства дизельного топлива из природного сырья существенно возросла актуальность проблемы получения алкиловых эфиров жирных кислот путем реакции переэтерификации жиров с использованием метанола или этанола (реакции алкоголиза).
Известно, что для осуществления переэтерификации жиров спиртами существуют самые разнообразные установки. Например, для этой цели часто используются обычные реакторы с перемешиванием (Локтев С.М., Клименко В.Л. и др. Высшие жирные спирты. Области применения, методы производства, физико-химические свойства. - М.: Химия, 1970, с.601). Основным недостатком этих устройств является недостаточно эффективное смешение реагентов в условиях межфазного расслоения в системе вода - жир - спирт и постепенное снижение конверсии жира за счет неэффективного отвода вязкого глицерина, высвобождающегося в результате равновесной реакции переэтерификации.
Для проведения алкоголиза жирового сырья также можно использовать реакторы с многоконтурным перемешиванием (Бейли Дж., Оллис Д. Основы биохимической инженерии. - М.: Мир, 1989. - с.247). В этом случае основными недостатками реакторов являются периодичность процесса алкоголиза и его существенная длительность, достигающая в ряде случаев
нескольких суток, так как реакция переэтерификации является равновесной и ее скорость определяется эффективностью введения катализатора.
Кроме того, все эти виды реакторов не позволяют достигать высоких значений конверсии жирового сырья.
Наиболее близким аналогом предлагаемого технического решения является устройство, представляющее собой реактор с механическим перемешиванием (П. Зигфрид. Способ переэтерификации жира или масла биологического происхождения путем алкоголиза. - Патент РФ 2263660, кл. С07С 69/24, 1999 г.).
Недостатками данного устройства также являются недостаточно эффективное смешение реагентов в условиях межфазного расслоения в системе вода - жир - спирт и низкая степень конверсии жира за счет неэффективного отвода вязкого глицерина, высвобождающегося в результате переэтерификации. Описанное устройство является реактором периодического действия, поэтому существенным его недостатком является периодичность процесса.
Задачей предлагаемого технического решения является повышение эффективности устройства за счет увеличения его производительности и возможности многократного осуществления в нем процесса переэтерификации жира без разгрузки реактора.
Решение поставленной задачи обеспечивается тем, что в устройстве, включающем реактор для смеси жира, спирта и кислотно-щелочного катализатора с механическим перемешиванием, реактор снабжен: верхним штуцером для подачи жира; нижним штуцером, выполненным в виде форсунки, для подачи в реактор катализатора и спирта под давлением; пробоотборником для контроля процесса и отбора целевого продукта.
Принципиальная схема предлагаемого устройства для переэтерифи-кации жирового сырья спиртами в присутствии кислотно-основных катализаторов приведена на фиг.1.
Устройство для переэтерификации жиров спиртами содержит реактор 1 для смешения жира, раствора катализатора и спирта. Реактор 1 снабжен по периметру теплообменной рубашкой 2, в которой циркулирует теплоноситель (вода). Теплообменная рубашка 2 снабжена штуцерами 3 и 4 для подачи и вывода воды соответственно. Реактор 1 в верхней части снабжен штуцером 5 для подачи в реактор жира или масла. Реактор 1 в нижней части снабжен штуцером 6, представляющим собой форсунку, через внутреннюю центральную часть которой подается под давлением раствор катализатора (кислоты или щелочи), а через внешнее сопло подается спирт (метанол или этанол). Форсунка расположена на высоте примерно 1/3 от днища реактора 1, что позволяет вводить раствор катализатора в среднюю и верхнюю зоны объема реактора, где образующийся в ходе реакции вязкий глицерин не скапливается. Штуцер 6 снабжен запорными вентилями 7 и 8. Для контроля степени превращения жира в эфиры в верхней части через крышку реактора. 1 установлен пробоотборник 9. Процесс переэтерификации осуществляют непрерывно при работающей мешалке 10. Для отделения полученного продукта этерификации жира в верхней части реактора 1 установлен штуцер 11. В центре нижней части реактора 1 выполнено выходное отверстие 12 для удаления глицерина или полной разгрузки реактора 1.
Устройство работает следующим образом. В реактор 1, обогреваемый водой до температуры 60-70°С под небольшим давлением воздуха, равным 0,2-0,5 атм, через верхний штуцер 5 подают расплавленный жир или масло, а через нижний штуцер 6, выполненный в виде форсунки, подают раствор катализатора и спирт. Решение об использовании щелочного
или кислотного катализатора (гидроксида калия или серной кислоты) принимается в зависимости от кислотного числа используемого жира (при кислотном числе, равном более 10 мг КОН на 1 г жира применяют кислоту). Через каждые 10-15 мин с помощью пробоотборника 9 берут пробы реакционной жидкости и при помощи традиционного метода титрования определяют степень конверсии жира. При достижении заданной полноты конверсии жира закрывают нижний штуцер 6 и, продолжая перемешивание мешалкой 10, отбирают продукт через штуцер 11. После выполнения указанной процедуры через нижний штуцер 12 сливают из реактора 1 образовавшийся глицерин с остатками реакционной смеси и передают его на разделение отстаиванием. Реактор вновь загружают жировым сырьем, спиртом, раствором катализатора и повторяют процесс.
Предлагаемое устройство позволяет проводить алкоголиз жиров до практически полной конверсии и использовать общую систему для переэтерификации жирового сырья практически непрерывно. Высокая эффективность и производительность устройства достигается особым способом смешения исходных веществ в реакторе, а именно, постоянным впрыскиванием микрокапель катализатора через форсунку в струю спирта и сразу же в этерифицируемую массу жира. В этом случае создается высокая концентрация реагентов в узкой зоне объема реактора и обеспечивается максимальная скорость реакции этерификации в условиях отвода побочных продуктов из зоны реакции и последующего их накопления в нижней части реактора.