СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТАЛЛИЧЕСКОГО ПОРОШКА
METHOD OF PRODUCING METAL POWDER

Настоящее изобретение относится к плазменной технике и технологии, а именно к способам получения металлических нанопорошков.
7
2
-5
-7
Из существующего уровня техники известен способ получения металлических порошков, описанный в патенте РФ 2093311 C1, B22F 9/14. 20.10. 1997, с помощью электронного взрыва проводников, который включает разрушение проводника при прохождении через него тока большой плотности порядка 10 А/см за время 10…10 с. Недостатками данного технического решения являются необходимость наличия прочной камеры, достаточно мощного специального высоковольтного источника энергии, генерирующего импульсы тока, большой разброс получаемых частиц по их размерам. Кроме того, процесс сложно автоматизировать в режиме непрерывной работы.
Наиболее близким к заявленному техническому решению является способ получения металлического порошка, описанный в патенте РФ 2332280 С2, B22F 9/14, 30.06.2006, в котором порошок получают путем зажигания разряда между двумя электродами, один из которых катод, который выполняют из распыляемого материала в виде стержня, диаметром 10≤d≤40 мм. В качестве другого электрода-анода используют электролит (техническая вода). Процесс получения порошка ведут при следующих параметрах: напряжение между электродами 500≤U≤650 В, ток разряда 1,5≤I≤3 А, расстояние между катодом и электролитом 2≤l≤10 мм. Весь процесс ведут при атмосферном давлении.
Недостатком прототипа является невозможность получения в указанных в нем условиях порошков с дисперсностью менее 5 мкм, а также прототип имеет недостаточную производительность получения металлического порошка.
Решаемая техническая задача заключается в получении металлических порошков дисперсностью от 10 до 100 нм, то есть получение нанопорошков, и в увеличении производительности получения металлического порошка.
Решаемая техническая задача в способе получения металлического порошка, включающем зажигание разряда между двумя электродами, один из которых катод, который выполняют из распыляемого материала в виде стержня, а в качестве другого электрода-анода используют электролит, достигается тем, что катод в виде стержня выполняют диаметром 4≤d≤12 мм, напряжение между твердым катодом и жидким анодом устанавливают 120≤U≤1000 В, ток разряда устанавливают 50≤I≤900 мА, расстояние между твердым катодом и жидким анодом устанавливают 2≤l≤40 мм, давление в разрядной камере устанавливают 2≤p≤20 кПа, где U - напряжение между твердым катодом и жидким анодом, I - ток разряда, l - расстояние между твердым катодом и жидким анодом, p - давление в разрядной камере. Процесс осуществляют при концентрации электролита - растворы солей - от 2% до насыщения.
На фиг.1 показана структурная схема разрядной камеры, в которой осуществляют процесс получения металлического порошка по предлагаемому способу.
На фиг.2 показана гистограмма гранулометрического состава получаемого порошка.
Разрядная камера (фиг.1) состоит из основания 1 и колпака 2, соединение между которыми уплотнено вакуумной резиной. В основании разрядной камеры проделаны специальные отверстия, куда герметично вставлены штуцеры 3 и 4. Они соединяют камеру с вакуумной арматурой установки: вакуумным насосом 5, вентилями 6 и 7, вакуумметром 8. Внутри разрядной камеры расположены электролитическая ванна 9, механизм перемещения твердого электрода 10, т.е. механизм перемещения катода 11 - распыляемого материала, являющийся твердым электродом, электролит 12, являющийся растворами солей, и система циркуляции электролита (на фиг.1 не показана). Воздух из разрядной камеры откачивается через выпускной штуцер 4 при помощи насоса 5 через вентиль 7. Величину давления контролируют вакуумметром 8, ток разряда измеряют амперметром 13 и величину напряжения между твердым и жидким электродами измеряют вольтметром 14. Система электрического питания экспериментальной установки для осуществления способа получения металлического порошка на фиг.1 не показана.
Способ получения металлического порошка осуществляют следующим образом: твердый электрод 11 в виде стержня диаметром 4≤d≤12 мм из распыляемого материала (оксид железа, никель, титан) закрепляют в механизме перемещения 10 над поверхностью электролитической ванны 9, в которую налит электролит 12 (растворы солей); отрицательный полюс источника постоянного напряжения подключают к твердому электроду-катоду 11, а положительный - к электролиту-аноду 12. Для зажигания разряда между поверхностью электролита 12 и твердым электродом 11 устанавливают межэлектродное расстояние в пределах 1≤l≤2 мм; вентиль 6 устанавливают в положение «закрыто»; через открытый вентиль 7 вакуумным насосом 5 воздух откачивается из разрядной камеры; при достижении необходимого значения давления p=20 кПа насос 5 выключают, вентиль 7 закрывают; подавая на электроды 11 и 12 напряжение U=120 В, добиваются пробоя межэлектродного промежутка. После этого напряжение между электродами устанавливают в пределах 120≤U≤1000 В, расстояние между твердым катодом и жидким анодом устанавливают в пределах 2≤l≤40 мм, ток разряда устанавливают в пределах 50≤I≤900 мА, давление в разрядной камере устанавливают в пределах 2≤p≤20 кПа. Процесс осуществляют в течение времени, например, пока полностью не кончится распыляемый материал.
Выбор конкретных значений напряжения, тока, давления и межэлектродного расстояния определяется оптимальными значениями для получения порошка с заданной дисперсностью. Только при таких значениях межэлектродного расстояния 2≤l≤40 мм, давления 2≤p≤20 кПа, напряжения 120≤U≤1000 В, тока разряда 50≤I≤900 мА, диаметра стержня катода 4≤d≤12 мм и концентрации электролита от 2% и до насыщения достигают решаемую техническую задачу. Осуществление процесса в указанных пределах параметров позволяет получать порошки с максимальной производительностью до 60 г/час.
Гранулометрический состав порошка оксида железа, полученного при напряжении U=312 В, токе разряда I=340 мА и давлении p=8 кПа, приведен на фиг.1. Из гистограммы гранулометрического состава видно, что порошок состоит из фракций с различным размером частиц. Порошки, получаемые способом плазменного распыления, имеют сферическую форму частиц или слегка эллипсоидную. Поверхность частиц преимущественно гладкая. Размер частиц определяется условиями технологического процесса их получения и может составлять от 10 нм до 2 мкм. В зависимости от параметров технологического процесса основная фракция может составлять от 16% до 34% (наночастицы с диаметром от 10 до 100 нм).
Таким образом, по сравнению с прототипом данный способ получения металлического порошка позволяет уменьшить диаметр порошка в сотни раз и увеличивает производительность получения порошка с одного электрода до 60 г/час. Установка позволяет работать одновременно с шестью электродами. При этом производительность получения нанопорошка достигает до 360 г/час. Основная масса получаемого порошка (примерно 60%) имеет дисперсность 10-100 нм. С помощью данного способа можно получить нанопорошки различных металлов и сплавов (Ст.3, Ст.20, Ст.45, У8, У8А, У10, никель, титан, вольфрам, молибден и т.д.).