УСТРОЙСТВО И СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ПЛЕНКИ ИЛИ ВОЛОКНА
DEVICE AND METHOD FOR MANUFACTURING OF FILM OR FIBER

Изобретение относится к устройству и способу изготовления пленки или волокна, в частности полимерной пленки или волокна. Такое устройство (или оборудование) включает следующие элементы:
a) средство для расплавления и формообразования композиции материала в форму, пригодную для образования пленки или волокна,
b) средство для охлаждения расплавленного и формообразованного материала,
c) средство для вытягивания пленки или волокна.
Изготовление в широком масштабе, в частности полимерных пленок или полимерных волокон, является стандартным процессом в промышленности полимеров. Полимерную композицию (включающую полимер или смесь полимера + добавленные ингредиенты) расплавляют путем нагрева полимерной композиции до температуры выше точки плавления (определяемой каким-либо известным методом типа ДСК (дифференциальная сканирующая колориметрия)), после чего расплавленный материал профилируют в форму, подходящую для изготовления полимерной пленки или полимерного волокна. В некоторых случаях такое формообразование осуществляют, профилируя расплавленную полимерную композицию через так называемую фильеру. После получения сформованной полимерной композиции сформованный таким образом материал охлаждают и вытягивают на одном или большем числе вытяжных валков с целью образования конечных полимерных пленок или полимерных волокон.
Существующее в технике оборудование спроектировано таким образом, что для того, чтобы изготовить конечную пленку или волокно, необходимо значительное количество исходной полимерной композиции. Это означает, что, особенно в тех случаях, когда имеется лишь ограниченное количество полимерной композиции, не имеется возможности протестировать ни способность такой композиции образовывать пленку или волокно, ни свойства полученной пленки или волокна. Это оказывает также влияние и на исследования полимеров в лабораторных условиях, особенно в тех случаях, когда испытываются параметры катализатора или процесса. В таких ситуациях в течение приемлемого времени производится лишь ограниченное количество полимера, в результате чего качество произведенного таким образом полимера для образования пленки или волокна невозможно протестировать, если не предпринять в определенной степени массового производства. Это имеет, в частности, место при так называемом высокопроизводительном экспериментировании (НТЕ), где быстрая проверка образцов производимого полимера является существенной.
Таким образом, существует потребность в малогабаритном оборудовании, которое могло бы быть использовано для образования полимерной пленки и полимерного волокна из ограниченного количества полимерного материала.
-3
Проблема решается с помощью аппарата настоящего изобретения, который отличается тем, что он включает средство для регулирования крутящего момента при вытяжке до минимального значения 1,5·10 Нм, у которого скорость вращения каждого вытяжного валка, имеющего диаметр от 35 до 100 мм, может быть установлена от 0,25 до 35 об/мин.
Было обнаружено, что для получения образцовой пленки или волокна из определенного небольшого количества полимерной композиции недостаточно уменьшить размеры оборудования (в особенности диаметр вытяжного валка (валков)). Необходимо также уменьшить крутящий момент при отборе и растяжке (обычные значения крутящего момента, применяемые на оборудовании предшествующего уровня техники, имеют порядок 1 Нм и часто приводят к разрыву пленки или волокна), а также необходимо уменьшить скорость вращения каждого вытяжного валка. Здесь и далее крутящий момент определяется следующей формулой:
крутящий момент
где М обозначает массу пленки между выходом из экструдера и первым валком или между первым и вторым валками (в кг);
2
g обозначает гравитационную постоянную (в м/с);
r обозначает радиус второго (или дальнего по ходу процесса) валка (в м),
и показывает максимальное количество полимерной массы, которая может быть переработана без остановки валка.
С целью получения равномерной пленки как по длине, так и по ширине, предпочтительно, чтобы устройство включало средство для подачи ламинарной струи охлаждающего воздуха в зону, где должен охлаждаться расплавленный и сформованный материал. Более предпочтительно, чтобы устройство включало средство для подачи охлаждающего воздуха равномерно по длине первого валка.
Материал (полимерный) является предпочтительно термопластичным (полимерным) материалом. Могут быть также смешаны неполимерные материалы вместе с компонентом, придающим охлаждаемому материалу когерентность, т.е. со связующим.
Для подачи уменьшенного количества (полимерного) материала средство для формообразования расплавленной (полимерной) композиции, которым, как указывалось выше, преимущественно является фильера, должно также иметь уменьшенные размеры. Фильера может иметь любую форму, например прямоугольную, круглую или квадратную.
Для очистки фильеры последняя включает по меньшей мере две детали, которые могут отделяться, освобождая выход фильеры.
Для формообразования расплавленной (полимерной) композиции в пленку фильера преимущественно разделена на деталь А, которая на своей самой широкой стороне включает одну из сторон выхода фильеры, и деталь В, которая на своей самой широкой стороне имеет углубление, форма которого обеспечивает плавное разделение расплава, направляющегося к выходу фильеры, причем одна из сторон детали В образует одну из сторон выхода фильеры.
Обе детали фильеры крепятся к экструдеру своими концами, которые являются сторонами деталей на удаленных от выхода детали торцах, таким образом, что выход образуется деталями А и В. Этим путем обеспечивается очень хорошая фиксация фильеры на корпусе, что предотвращает подтеки из фильеры при высоком давлении. Другим преимуществом является то, что с помощью такой фиксации можно увеличить ширину выхода до 200 мм. Может быть использована и третья деталь С, которая крепится к экструдеру. В этом случае детали А и В крепятся на детали С. Это дает возможность легко переключать детали А и В или только деталь А с целью регулирования высоты выхода. Имеется также возможность переключать всю фильеру, состоящую из деталей А, В и С, при желании изменить высоту выхода. Этим путем переключение может производиться быстрее, а деталь С при этом защищает выход детали А и углубление детали В от повреждений. Деталь С придает также всей фильере большую жесткость и может стать необходимой при изготовлении фильер шириной более 100 мм.
Фильера крепится на экструдере, а путь, который проходит поток расплава в фильере, имеет Z-образную форму. В отличие от известных фильер, имеющих прямолинейное направление потока, фильера с Z-образным направлением потока может быть выполнена более тонкой. «Более тонкая» в данном случае означает, что расстояние между экструдером и выходом фильеры является по возможности минимальным. Преимущество более тонкой фильеры состоит в том, что ее не нужно нагревать отдельно. Тепла экструдера, к которому крепится фильера, достаточно для поддержания расплава полимера в фильере при температуре выше температуры плавления.
Выход в фильере имеет ширину от 5 до 200 мм, предпочтительно от 5 до 100 мм и, более предпочтительно, от 5 до 70 мм.
Высота выхода обычно составляет от 0,05 до 1,0 мм и предпочтительно от 0,1 до 0,6 мм.
На фиг.1 показаны деталь А, деталь В и деталь С. Деталь А имеет на своей самой широкой стороне углубление (о), глубина которого определяет высоту выхода фильеры, когда она крепится к детали В, как это показано на чертеже. Высоту выхода можно изменять заменой детали А на другую деталь А.
Деталь В имеет на своей самой широкой стороне углубление, форма которого такова, что расплав плавно разбивается в направлении к выходу фильеры. Часть В, показанная на фиг.1, имеет углубление в форме вешалки для пальто (d), но это углубление может также иметь и другие формы, например форму полукруглой щели или округлой вешалки для пальто.
Полимерный расплав поступает в фильеру в наиболее узком месте вешалки (m) и разбивается в пределах вешалки в направлении к выходу. Чтобы войти в выход, он должен совершить поворот на 90°. Предпочтительно, чтобы детали А и В были соединены одна с другой с помощью винтов (s).
Детали А и В могут также крепиться к экструдеру винтами (е) на концах деталей. Возможны также и другие способы крепления, например путем скользящей заводки фильеры в держатель или вращением фильеры до застопоривания с помощью так называемого штыкового затвора.
Благодаря креплению деталей на концах детали хорошо фиксируются на экструдере.
Расплав поступает в фильеру в m и совершает поворот на примерно 70°, входя в углубление вешалки детали В. При вхождении в выход полимерный расплав вновь совершает поворот на примерно 90°, описывая тем самым подобие Z-образной формы.
Деталь С выполняет роль покровной пластины для деталей А и В, которая делает фильеру в целом более жесткой. Полимерная смесь вводится в деталь В через m в детали С.
Деталь С прикрепляется к экструдеру и к деталям А и В с помощью винтов в точках е.
Совокупность соединенных между собой деталей А, В и С крепится на экструдере (Н) в точках е, как показано на фиг.2. Здесь четко показана Z-образная форма, которую описывает полимерный расплав.
Фильера, пригодная для изготовления полимерных волокон, имеет одно или более отверстий, каждое из которых имеет диаметр от 0,1 до 2,5 мм, более предпочтительно от 0,5 до 1,5 мм.
Для того чтобы иметь возможность подавать уменьшенное количество полимерного материала, средство для расплавления полимерной композиции должно быть видоизменено и быть пригодным для этой цели. Поэтому предпочтительно, чтобы упомянутым средством был экструдер, предпочтительно малогабаритный экструдер типа того, который продается под названием Micro-extruder фирмой DSM Xplore размером от 5 до 15 мл (см. также WO 02/16481, стр.48 и WO 00/47667, стр.7).
Идеальная ситуация для применения устройства для образования полимерной пленки или полимерных волокон состоит в том, что скорость вращения каждого вытяжного валка может поддерживаться постоянной. Первый вытяжной валок, называемый также приемным валком, принимает расплавленный экструдат, например в виде пленки или волокна, охлаждая его до температуры ниже точки плавления. Для вращения таких валков в рамках обычного промышленного оборудования используются электромоторы постоянного тока. Эти моторы обладают тем преимуществом, что они вращаются с постоянной скоростью и являются предпочтительными, так как неравномерности и вариации скорости вращения приводят к соответствующим неравномерностям и вариациям в толщине охлажденной экструдированной пленки или волокна. Однако скорость, с которой электромоторы постоянного тока могут эксплуатироваться, нельзя понижать произвольным образом. Самая низкая скорость, с которой эти моторы могут работать в постоянном режиме, все еще выше скорости, соответствующей допустимой окружной скорости валка для приема расплавленного экструдата из микроэкструдера, т.е. экструдера, который производит малые количества расплавленного экструдата вплоть до 0,03 г/мин. Оборудование, с помощью которого можно достичь такой цели на малогабаритном устройстве настоящего изобретения, не существует.
Поэтому еще одной целью изобретения является создание системы приемного валка, которая может принимать расплавленный экструдат со скоростями, в такой степени низкими, чтобы они не стали причиной неравномерностей в толщине экструдата.
Эта цель достигается с помощью системы приемного валка, включающей валок, имеющий диаметр от 35 до 100 мм и имеющий вес от 0,2 до 2,0 кг, более типично от 0,5 до 1,0 кг, шаговый мотор для вращения валка с круговой скоростью от 8,75 до 3500 мм/мин, предпочтительно от 10 до 2000 мм/мин, или менее 1000 мм/мин, и средство для регулирования шагового мотора в микрошаговом режиме.
Неожиданным образом оказалось, что эта система позволяет принимать и охлаждать пленку или волокно, экструдированные со скоростью ниже 3500 и даже ниже 2000 мм/мин, или ниже 1000 м/мин, не приводя к вариациям или неравномерностям в толщине пленки или волокна.
Выбор пошагового мотора, который в силу своей конструкции характеризуется неравномерностями (шагами) в своем вращательном движении, действительно противоречит требованиям постоянной вращательной скорости. Однако оказалось, что комбинация микрошагового мотора с валком, имеющим правильно подобранный момент инерции, позволяет получать пленки с равномерной толщиной при требуемой низкой скорости.
Микрошаговый режим как таковой хорошо известен в технике и создает прерывистое вращение валка, при котором элемент вращения осуществляется в течение небольших интервалов времени.
Ширина, т.е. расстояние, измеряемое вдоль оси вращения, каждого вытяжного валка в основном не превышает 150 мм, но когда применяются более широкие фильеры, например до 200 мм, ширина валков может быть больше: также до 200 мм. Предпочтительно, чтобы эта ширина лежала в пределах от 10 до 75 мм. Последний валок устройства, как правило, функционирует также как так называемый «намоточный барабан», на котором собирается конечная пленка или волокно.
-3
Изобретение относится также к устройству для образования пленки из расплавленного и сформованного полимерного материала, которое включает по меньшей мере два вытяжных валка. Устройство отличается тем, что скорость вращения каждого вытяжного валка, имеющего диаметр от 35 до 100 мм, может независимо устанавливаться на 0,25 и 35 об/мин. Предпочтительно, чтобы в таком устройстве второй вытяжной валок имел скорость вращения, автоматически связанную со скоростью вращения первого валка, и в котором второй валок имел бы крутящий момент не меньше 1,5·10 Нм. Предпочтительно, чтобы первый валок регулировался по скорости, а второй (и последующие) валок (валки) регулировался по крутящему моменту. В частности, первый валок имеет вес от 0,2 до 2,0 кг, более типично от 0,5 до 1,0 кг, и приводится в движение от шагового мотора в микрошаговом режиме с окружной скоростью от 8,75 до 3500 мм/мин, предпочтительно от 10 до 2000 мм/мин и даже менее 1000 мм/мин. Изобретение относится также к способу изготовления полимерной пленки или полимерного волокна из полимерной композиции путем расплавления, формообразования и охлаждения. Как уже указывалось выше, способа изготовления полимерной пленки или полимерного волокна из уменьшенного количества полимерной композиции в технике не существует. При использовании оборудования согласно настоящему изобретению эту проблему можно разрешить, так как, как правило, можно использовать количество полимерного материала до 5-15 г/мин. Более конкретно, полимерная композиция в настоящем способе подается в устройство со скоростью подачи от 0,03 до 250 г/мин, в то время как вытяжные валки имеют скорость вращения от 0,25 до 35 об/мин.
Полимерная композиция, из которой должна быть изготовлена полимерная пленка или полимерное волокно, может включать любой полимер, который может перерабатываться в расплавленном состоянии (термопластичный). Специалисту такие полимеры известны.
Способ применим не только к полимерам как таковым, но может также применяться для смесей полимеров с добавленными ингредиентами, причем указанная смесь может либо подаваться в устройство как таковая, либо же может приготовляться в процессе плавления и формообразования. Предпочтительно, когда это плавление и формообразование осуществляются в экструдере.
Поскольку полиэтилен и полипропилен (либо в форме гомополимера, либо в форме сополимера) являются часто используемыми полимерами при изготовлении полимерной пленки, эти полимеры являются предпочтительными ингредиентами для настоящего способа.
Хотя настоящее устройство и настоящий способ детально описаны для полимерной пленки или волокон, это устройство и этот способ могут быть также использованы и для образования пленки или волокон из другого материала типа теста или неорганических металлов (типа алюминия). В соответствующих случаях средства для плавления и охлаждения предназначенной для превращения в пленку или волокна композиции могут или должны быть исключены.
Стадия охлаждения в способе настоящего изобретения осуществляется обычно посредством охлаждения с помощью газа, предпочтительно с помощью охлаждения воздухом, подаваемым в период охлаждения расплавленного и сформованного материала. Более предпочтительно, чтобы воздух подавался равномерно по длине первого вытяжного валка, благодаря чему достигается равномерный процесс охлаждения полимера вдоль длины сформованного материала. Температура, до которой охлаждается сформованный полимерный материал, предпочтительно ниже температуры кристаллизации полимерной композиции (эту температуру определяют с помощью метода ДСК).
Когда вытяжной валок (валки) эксплуатируется в микрошаговом режиме с целью приближения к постоянной скорости вращения, амплитуда микрошагов подбирается такой, чтобы получить поворот валка в пределах от 0,01 до 0,20 град. на один шаг, более предпочтительно от 0,02 до 0,10 град./шаг. Благодаря этому получают устойчивую репрезентативную пленку или волокно.
-3
Для транспортирования сформованной полимерной композиции через устройство необходим крутящий момент не менее 1,5·10 Нм. Крутящий момент должен при этом быть в таких пределах, которые позволяют избежать разрыва получаемой пленки или волокна.
В способ настоящего изобретения может быть введена стадия, на которой к полимерной пленке или к полимерному волокну могут добавляться (термочувствительные) ингредиенты во время или, предпочтительно, после стадии охлаждения настоящего изобретения. В этом случае можно избежать или в существенной степени избежать термообработки (и, таким образом, термодеструкции) этих термочувствительных ингредиентов. Для этой цели может быть использована стадия, которая известна в технике как «образование микротрещин при испарении растворителя»: проведение и растяжка полимерной пленки или полимерного волокна через жидкую ванну, в которой находится термочувствительный ингредиент(ы). Для этого может быть использована любая жидкость при условии, что она не является растворителем для полимерной композиции. В качестве такой жидкости предпочтительно использовать воду. Примерами термочувствительных ингредиентов, которые могут добавляться в соответствии с указанной стадией способа, являются витамины, лекарства и подобные ингредиенты в пищевой, кормовой и фармацевтической промышленности.
Благодаря настоящему изобретению стали доступными устройство и способ изготовления образцовой полимерной пленки или образцового полимерного волокна из уменьшенного количества полимерного материала, причем эта пленка или волокно обладает традиционной, практикуемой в технике толщиной. Как правило, с помощью способа и устройства настоящего изобретения могут быть изготовлены пленки толщиной до 1 мм. Предпочтительно иметь возможность получения пленок с конечной толщиной от 2 до 200 µм. Могут быть получены волокна с конечной толщиной от 0,1 до 2,5 мм.
Далее изобретение иллюстрируется с помощью не ограничивающих изобретения примеров.
Пример I.
Экструдер:
DSM Xplore Micro-extruder 15 ml
Параметры: скорость: 5 об/мин
Температура: 220°С
Используемая фильера:
DSM Xplore Film die
Параметры:
Ширина: 19 мм
Высота: 0,2 мм
Пленкообразующее устройство:
DSM Xplore Film device
Параметры:
два растяжных валка
диаметр валка: 75 мм
длина валка: 58 мм
скорость: 1000 мм/мин
крутящий момент: 22·10<sup>-3</sup> нм
расстояние до фильеры: 15 мм
воздушный шабер: температура воздуха: 20°С
давление воздуха: 1,6 атм
Продукт:
Полипропилен
Количество: 15 г
Производительность: 0,341 г/мин
Результат: Пленка 25 µм, равномерная толщина
Пример II.
Экструдер:
DSM Xplore Micro-extruder 15 ml
Параметры: скорость: 20 об/мин
Температура: 280°С
Фильера:
DSM Xplore Film die
Параметры:
Ширина: 19 мм
Высота: 0,4 мм
Пленкообразующее устройство:
DSM Xplore Film device
Параметры:
Два растяжных валка
Диаметр валка: 75 мм
Длина валка: 58 мм
Скорость: 500 мм/мин
Крутящий момент: 34·10<sup>-3</sup> Нм
Расстояние до фильеры: 15 мм
Воздушный шабер: температура воздуха: 20°С
давление воздуха: 1,2 атм
Продукт:
Найлон-6
Количество: 15 г
Производительность: 1,365 г/мин
Результат: Пленка 200 µм, равномерная толщина
Пример III.
Экструдер:
DSM Xplore Micro-extruder 5 ml
Параметры:
скорость: 2 об/мин
Температура: 200°С
Фильера:
DSM Xplore Film die
Параметры:
Ширина: 19 мм
Высота: 0,2 мм
Пленкообразующее устройство:
DSM Xplore Film device
Параметры: скорость: 750 мм/мин
Крутящий момент: 9·10<sup>-3</sup> Нм
Расстояние до фильеры: 15 мм
Воздушный шабер: температура воздуха: 20°С
давление воздуха: 1,8 атм
Продукт:
Полиэтилен
Количество: 5 г
Производительность: 0,051 г/мин
Результат: Пленка 6 µм, равномерная толщина.