Способ определения температуры стеклования
METHOD FOR DETERMINING GLASS TRANSITION TEMPERATURE

Изобретение относится к области измерений и может быть использовано для исследования теплофизических характеристик электроизоляционных материалов, в частности - температуры стеклования.
Известен способ определения температуры стеклования полимерных и композиционных материалов (Авторское свидетельство SU №1295309, МПК G01N 25/04, публ. 07.03.1987 г.), согласно которому образец из испытуемого материала, предварительно нагруженный заданным усилием сжатия, непрерывно нагревают, измеряя при этом зависимость термического удлинения образца от температуры, и за температуру стеклования принимают температуру образца в момент потери им продольной устойчивости, который соответствует моменту прекращения или уменьшения его термического удлинения.
Недостатками настоящего технического решения являются необходимость изготовления образцов, ограниченная область применения вследствие возможности испытания материалов только с заранее известным модулем упругости, а также сложность в связи с необходимостью применения большого количества оборудования и оснастки для проведения испытаний.
Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому изобретению является способ определения температуры стеклования изоляционных материалов методом микроиндентирования (Нацик В.Д., Фоменко Л.С., Лубенец С.В. Исследование ползучести и стеклования эластомеров методом микроиндентирования: эпоксидная смола и нанокомпозиты на ее основе // Физика твердого тела, 2013, Том 55, Вып. 5, С. 940-952), согласно которому на поверхность испытуемого материала напыляют тонкую металлическую пленку, затем проводят серию испытаний микроиндентированием четырехгранной пирамидой Виккерса при различных температурах, измеряют при каждом испытании длины диагоналей отпечатков, с учетом которых определяют значения твердости по Виккерсу, и по полученной зависимости твердости по Виккерсу от температуры определяют температуру стеклования, соответствующую резкому изменению значений твердости.
Недостатками данного технического решения являются высокая трудоемкость, связанная с необходимостью предварительного напыления на поверхность испытуемого материала тонкой металлической пленки для визуализации отпечатков, низкая производительность и субъективность полученных результатов, связанные с необходимостью измерения геометрических параметров отпечатков оператором, а также низкая точность измерений в связи с влиянием механических свойств металлических покрытий на определяемые значения твердости.
Технической задачей предлагаемого изобретения является возможность определения твердости испытуемого материала по глубине отпечатка с использованием программных средств.
Технический результат заключается в снижении трудоемкости, повышении производительности и точности определения температуры стеклования.
t
t
t
Это достигается тем, что в известном способе определения температуры стеклования, включающем проведение серии испытаний вдавливанием индентора в поверхность испытуемого материала при плавно изменяющейся температуре, вдавливание проводят шаровым индентором с регистрацией в процессе испытания диаграммы вдавливания в координатах «нагрузка - глубина отпечатка», с использованием которой рассчитывают значения твердости по Бринеллю HB для каждой из температур испытания, строят график зависимости твердости по Бринеллю HB от температуры испытания, аппроксимируют полученный график двумя прямыми линиями, соответствующими температурным интервалам до и после стеклования, а температуру стеклования определяют по точке пересечения полученных прямых линий на графике зависимости твердости HB от температуры.
t
Сущность предлагаемого изобретения поясняется чертежами, где на фиг. 1 представлена диаграмма вдавливания шарового индентора для электроизоляционного материала типа RIP (изоляционный материал, полученный на основе высушенной в вакууме и пропитанный эпоксидной смолой крепированной бумаги) при температуре +23°С, на фиг. 2 изображена зависимость твердости по Бринеллю HB от температуры испытания для электроизоляционного материала типа RIP.
Реализация предлагаемого способа определения температуры стеклования осуществляется следующим образом.
mах
Испытания выполняют на стационарном приборе-твердомере, реализующем метод инструментального индентирования и оборудованном температурной камерой. Для испытуемого материала проводят серию испытаний вдавливанием индентора при плавно изменяющейся температуре. Диапазон температур испытаний и шаг между температурами испытаний выбирают исходя из физико-механических свойств материала и требуемой точности определения температуры стеклования. При каждой из заданных температур в поверхность материала вдавливают индентор в форме шара радиусом R с непрерывно возрастающей нагрузкой до заданного максимального значения Р, и в процессе испытания непрерывно регистрируют диаграмму вдавливания в координатах «нагрузка Р - глубина отпечатка t».
t
Для каждого вдавливания рассчитывают значение твердости по Бринеллю HB с использованием формулы
к
mах
где t - глубина отпечатка под нагрузкой Р.
t
t
По результатам определения твердости HB при различных температурах строится зависимость твердости HB от температуры.
t
Экспериментально установлено (Демидов А.Н., Каримбеков М.А., Марченков А.Ю., Матюнин В.М. Оперативная оценка температуры стеклования изоляционных материалов для высоковольтных вводов // Материаловедение. 2016. №8. С. 11-15), что для электроизоляционных материалов на основе эпоксидной смолы зависимость твердости HB от температуры имеет два характерных участка, которые можно аппроксимировать прямыми линиями с разным наклоном, а точка пересечения этих прямых соответствует температуре стеклования.
с
t
с
t
Достоверность данной методики определения температуры стеклования подтверждена ГОСТ 32618.2-2014, регламентирующим определение температуры стеклования Т по точке пересечения двух прямых линий, аппроксимирующих зависимость термического удлинения образца от температуры в температурных интервалах до и после стеклования. Переход материала в высокоэластичное состояние при достижении температуры стеклования сопровождается снижением сопротивления материала пластической деформации, например, увеличением удлинения под действием растягивающих напряжений или снижением твердости при вдавливании индентора. В связи с подобием зависимостей термического удлинения образца и твердости по Бринеллю HB от температуры, в предлагаемом способе температура стеклования Т определяется по аналогии с ГОСТ 32618.2-2014 по точке пересечения двух прямых линий, аппроксимирующих зависимость твердости по Бринеллю HB от температуры в температурных интервалах до и после стеклования.
За счет использования глубины отпечатков в качестве геометрического параметра, измеряемого с использованием программных средств прибора-твердомера при вдавливании индентора, в предлагаемом способе отсутствует необходимость нанесения покрытий на испытуемую поверхность для визуализации отпечатков и необходимость визуального измерения геометрических параметров отпечатков. Таким образом, повышается производительность испытаний и их точность, т.к. исключается искажение определяемых значений характеристик твердости наносимыми на поверхность материала покрытиями. Также снижается влияние человеческого фактора на полученные результаты. Это позволяет повысить производительность и объективность способа определения температуры стеклования, а также повысить его точность.
mах
mах
к
mах
Реализация предлагаемого способа показана на примере испытания электроизоляционного материала типа RIP. Испытание инструментальным индентированием при разных температурах было выполнено шаровым индентором радиусом R=1,25 мм с максимальной заданной нагрузкой Р=18 кгс (177 Н) и скоростью деформирования 0,5 мм/мин. Необходимая температура испытаний создавалась в климатической камере. Испытания проводились при температурах +23,+40,+50,+60,+70,+80,+90,+100,+110 и +120°С. На фиг. 1 в качестве примера представлена диаграмма вдавливания, зарегистрированная при температуре испытания +23°С. На фиг. 1 приняты следующие обозначения: Р - нагрузка вдавливания; t -глубина отпечатка; Р - максимальная нагрузка вдавливания; t - глубина отпечатка под нагрузкой Р.
t
t
t
с
t
C
Значения твердости по Бринеллю HB определялись программными средствами с использованием данных диаграмм вдавливания и формулы (1), после чего была построена зависимость твердости по Бринеллю HB от температуры испытания, показанная на фиг. 2. На фиг. 2 приняты следующие обозначения: HB - твердость по Бринеллю; Т - температура; Т -температура стеклования. По точке пересечения аппроксимирующих экспериментальные данные наклонных прямых на графике зависимости твердости по Бринеллю HB от температуры была определена температура стеклования T=98°C.
Использование изобретения позволяет снизить трудоемкость, повысить производительность и точность определения температуры стеклования.