УСТРОЙСТВО ДЛЯ ПОДГОТОВКИ ОБРАЗЦА
SPECIMEN PREPARATION DEVICE

Изобретение может быть использовано в высоко- и сверхвысоковакуумных установках, используемых для анализа или исследования твердых тел, а именно относится к устройствам подготовки поверхности образца и камеры для последующих воздействий и анализа.
Известно устройство электронного нагрева на электронном спектрометре ЭС-2403, выбранное в качестве прототипа, собранное на одном фланце. Катодный и высоковольтный узлы перемещаются к образцедержателю с образцом за счет качания 2-х сильфонных узлов. Высоковольтным электродом является катод. Образец заземлен.
В качестве недостатков известного устройства можно указать: отсутствие тепловых экранов, в связи с чем нельзя получить температуру выше 500°С без интенсивного разогрева внутренних конструкций вакуумной камеры; образец не изолирован от корпуса (металла) поэтому высоки потери за счет теплопроводности, возможен градиент температур по поверхности образца; нельзя осуществлять ионную очистку камеры без загрязнения образца.
Технической задачей изобретения является повышение качества подготовки образца для исследований.
Технический результат достигается в устройстве для подготовки образца, включающем камеру, тепловой экран, механизмы перемещения с сильфонами и токовводами, тепловой экран закреплен на токовводе. Токовводы выполнены в виде катода, высоковольтного электрода, термопары. Тепловой экран и катод выполнены раздельными.
Устройство может быть использовано для ионной очистки поверхности вакуумной камеры в самостоятельном тлеющем разряде инертных газов, ионного травления (распыления) образца для получения чистой поверхности, электрического разогрева образца до 1000°С с контролем температуры.
Изобретение поясняется чертежом устройства для подготовки образца.
Устройство для подготовки образца включает камеру 1 с фланцами 2, 3, на которых установлены механизмы перемещения, выполненные в виде металлических сильфонов 4, 5, соединенных с маховиками 8, 9 соответственно. В металлических сильфонах 4, 5 установлено (вварено) по 3 токоввода 6, 7 (используются высоковольтные токовводы), расположенных по окружности через 120° (на чертеже показано по 2 высоковольтных токоввода, установленных на механизме перемещения через керамические изоляторы). Токовводы выполнены в виде катода 10, высоковольтного электрода 11, термопары 12.
Маховиком 8 катод 10 подводится к держателю 13 образца 14. Тепловой экран 16 механически соединен с высоковольтным токовводом (на чертеже не изображен) на фланце 2. Тепловой экран 16 и катод 10 не соединены. Одновременно с установкой катода 10 маховиком 8 на ось 15 перемещения образца 14 устанавливается и тепловой экран 16.
Образец 14 установлен на керамическом изоляторе держателя 13. Маховиком 9 через прорези в тепловом экране 16 подводятся хромель-алюмелевая термопара 12 до касания к образцу 14 и высоковольтный электрод 11 до касания к металлическому держателю 13.
Устройство работает следующим образом.
Ускоряющее напряжение источника, регулируемое до 5 кВ, ток эмиссии до 30 мА.
-1
В режиме очистки поверхности камеры 1 ионами аргона высокое напряжение (+3 кВ) подается на высоковольтный электрод 11 и разряд горит между ним и стенками вакуумной камеры 1. Предварительно, тепловой экран 16 устанавливается на ось 15 и держатель 13 вводится в полость теплового экрана 16. Тепловой экран 16 заземляется. Таким образом, предотвращается загрязнение образца 14 продуктами распыления с поверхности камеры 1, т.к. на образце разряда не будет. Давление аргона поддерживается площадными натекателями в диапазоне давлений 10 Па - 10 Па. Режим ионной чистки поверхности камеры необходимо проводить после работы с активными (агрессивными) газами, например, в шлюзовой камере.
-1
В режиме ионного распыления поверхности образца 14 (для чистки, которая проводится как перед проведением анализа, так и перед обработкой образцов при исследовании влияния внешних воздействий) высоковольтный электрод 11 подводится к держателю 13 до касания и на него подается отрицательное напряжение (3 кВ) относительно теплового экрана 16. Давление в камере 1 поддерживается площадным натекателем в диапазоне давлений 10÷10 Па. Разряд горит между тепловым экраном 16 и держателем 13.
-6
В режиме электронного нагрева образца 14 катод 10 подводится на расстояние 10-15 мм к держателю 13, при этом тепловой экран 16 устанавливается на ось 15 перемещения образца. Образец 14 на держателе 13 вводится в полость теплового экрана 16. Высоковольтный электрод 11 подводится до касания к держателю 13. Камера 1 прокачивается на сверхвысокий вакуум (10 Па). Высокое напряжение (5 кВ) подается на образец 14 (образец не изолирован от держателя, но изолирован от штока механизма перемещения керамическим изолятором, для подачи напряжения развертки спектра на образец). Разогрев происходит за счет эмиссии электронов с катода 10 и их ускорении. Устройство позволяет нагревать образец до 1000°С с контролем температуры поверхности образца 14. Нагрев проводится при исследовании термостимулированных процессов - поверхностные сегрегации, структурно-фазовые превращения, деструкция, дегазация и пр.
Использование теплового экрана 16 приводит к устранению потерь за счет излучения (повышается кпд), устраняется разогрев внутренних поверхностей камеры и, следовательно, газовыделение с этих поверхностей, загрязняющие образец; уменьшается загрязнения конструкций камеры продуктами распыления; защищается образец в режиме ионной чистки поверхности камеры.
Таким образом, при помощи описанного устройства возможно выполнять различные операции по подготовке образца к исследованиям:
- электронный разогрев образца до 1000°С с контролем температуры, защитой поверхности вакуумной камеры от перегрева; - ионную очистку внутренней поверхности вакуумной камеры (шлюзовой реакционной) от адсорбированных газов после проведения экспериментов с химически активными газами; - ионное травление поверхности образца.
Многофункциональность устройства приводит к минимальному количеству используемых фланцев и токовводов, тем самым повышается надежность системы, уменьшается количество мест герметизации. Кроме того, минимизируется дополнительная поверхность в вакуумной камере, тем самым уменьшается газовыделение от конструкции.