СПОСОБ АНАЛИЗА ТРЕНИЯ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ АТОМНО-СИЛОВОЙ МИКРОСКОПИИ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ
METHOD FOR ANALYSIS OF FRICTION WITH APPLICATION OF ATOMIC-FORCE MICROSCOPY AND DEVICE FOR ITS REALISATION

Изобретение относится к анализу материалов, а именно к способам анализа трения в наноразмерных масштабах на поверхности твердых тел посредством использования фазового контраста атомно-силовой микроскопии, в частности к способам измерения трения на поверхности твердых тел. Изобретение может быть использовано для исследования трибологических свойств поверхностей в нанометровом масштабе.
Атомно-силовая микроскопия (Binnig, Quate and Gerber, Phys. Rev. Lett. 12, 930, 1986) - это вид микроскопии, позволяющий оперативно получать информацию о структуре поверхности исследуемого образца, анализируя отклонения микрометровой жестко закрепленной с одной стороны и свободной с другой балки атомно-силового микроскопа от положения равновесия, при взаимодействии ее свободного конца, на котором находится зонд, с поверхностью исследуемого образца. Martin с коллегами развил данный способ определения силы прижима зонда к поверхности образца с помощью приложения к жестко закрепленному концу микрометрической балки периодической вынуждающей силы на резонансной частоте колебаний балки, таким образом, чтобы свободный конец балки с зондом колебался на этой частоте (Y.Martin, С.С.Williams, Н.К.Wickramasinghe: J. Appl. Phys., 61 (1987) 4723), - при этом анализируя отклик колебаний зонда при соприкосновении с поверхностью, авторы восстанавливали информацию о рельефе поверхности образца. С другой стороны Maivald с соавторами и Radmacher с коллегами развили способ колебательной атомно-силовой микроскопии и измеряли упругие свойства образца по отклику колебаний зонда (P.Maivald, Н.J.Butt, S.А.С Gould, С.В.Prater, В.Drake, J.A.Gurley, V.В.Elings and Р.К.Hansma: Nanotechnology 2 (1991) 103; and M.Radmacher, R.W.Tillmann, M.Fritz, and H.E.Gaub: Science, 257 (1992) 1900.) В дополнение Takata предложил туннельный акустический микроскоп, в принципе действия которого закладывалась идея детекции колебаний зонда при вынужденных колебаниях, приложенных уже на образец (К.Takata, Т.Hasegawa, Sumio Hozaka, Shigeyuki Hosoku, Tsutomu Komoda: Appl. Phys. Lett. 55 (1989) 17). Такой способ был использован Cretin с коллегами для анализа захороненных в объеме дефектов (В.Cretin and P.Stahl Appl. Phys. Lett 62 (1993) 829).
Особое развитие получили способы детекции сил трения или трибологических характеристик с помощью атомно-силовой микроскопии.
Известен силовой микроскоп трения (Mate, McClelland, Erlandsson and Chiang, Phys. Rev., Lett., 59, 1942, 1987), который содержит держатель образца и образец, закрепленный на нем; зонд для контакта с образцом, закрепленным в держателе образца; балку микрометровых размеров, один конец которой жестко закреплен в держателе балки, а другой, свободно висящий, на котором имеется острозаточенная игла, конец которой является зондом; регулирующий величину сближения образца и зонда в вертикальном направлении узел, позволяющий измерять и изменять величину расстояния между зондом и образцом, и силу взаимного прижима образца и зонда, в случае их контакта; измеряющий узел для одновременного измерения вертикального и торсионного (винтового) отклонения балки микрометровых размеров от положения равновесия при соприкосновении ее конца с поверхностью и движении вдоль нее в контакте с ней; узел осуществления взаимного перемещения в любом из горизонтальных направлений зонда и образца с возможностью регистрации и изменения скорости такого перемещения. Измеряющий узел для одновременного измерения вертикального и торсионного отклонения балки микрометровых размеров от положения равновесия при соприкосновении ее конца с поверхностью и движении вдоль нее в контакте с ней функционирует посредством лазерного излучателя, лазерный луч из которого направляется на плоский участок свободного конца балки, несущей зонд, отражается от этого плоского участка и ловится фотодетектором, электрический сигнал из которого, соответствует интенсивности попадающего на него лазерного излучения, которое в свою очередь зависит от вертикального или торсионного (винтового) отклонения от равновесного состояния свободного конца балки и зонда на ней при контакте с образцом.
Способ анализа трения заключается в том, что с помощью такого микроскопа информация о силе трения на поверхности исследуемого образца восстанавливается посредством измеряющего узла, который детектирует и измеряет торсионное (винтовое) отклонение конца балки от равновесного состояния, т.е. величину кручения свободного конца микрометрической балки с зондом вокруг своей оси, при движении этого конца вдоль поверхности в режиме соприкосновения с поверхностью образца, которое осуществляется узлом взаимного перемещения с заданной скоростью.
Недостатком такого способа и устройства для его осуществления явились малая точность измерений силы трения и большая зависимость получаемых результатов от формы зонда, а также сильная величина прижима зонда к поверхности, что позволяет измерять параметры трения только для относительно твердых образцов.
В дальнейшем способ анализа трения с помощью силовой микроскопии и устройство для его осуществления получили развитие, и был предложен способ анализа трения с использованием латеральной колебательной силовой микроскопии.
Известен латеральный колебательный силовой микроскоп трения (S.J.O'Shea, Е.Welland. Арр. Phys. Lett., 61, 2240, 1992), который состоит из держателя образца и образца, закрепленного на нем; зонда, для контакта с образцом, закрепленного в держателе образца; балки микрометровых размеров, один конец которой жестко закреплен в держателе балки, а другой, свободно висящий, на котором имеется острозаточенная игла, конец которой является зондом; в горизонтальном направлении вибрирующего элемента для того, чтобы передавать поперечные колебания держателю балки, несущей зонд, которая жестко закреплена одним из своих концов в этом держателе балки; регулирующего величину сближения образца и зонда в вертикальном направлении узла, позволяющего измерять и изменять величину расстояния между зондом и образцом, и силу взаимного прижима образца и зонда, в случае их контакта; измеряющего узла для одновременного измерения фазы и амплитуды колеблющегося в горизонтальном направлении в пространстве из-за воздействия периодической вынуждающей силы со стороны вибрирующего элемента зонда; узла осуществления взаимного перемещения в любом из горизонтальных направлений зонда и образца с возможностью регистрации и изменения скорости такого перемещения. Измеряющий узел для одновременного измерения фазы и амплитуды колеблющегося в горизонтальном направлении в пространстве из-за воздействия периодической вынуждающей силы со стороны вибрирующего устройства зонда функционирует посредством лазерного излучателя, лазерный луч из которого направляется на плоский участок свободного конца балки, несущей зонд, отражается от этого плоского участка и ловится фотодетектором, электрический сигнал из которого соответствует интенсивности попадающего на него лазерного излучения, которое в свою очередь зависит от отклонения от равновесного состояния свободного конца балки и зонда на ней при вынужденных колебаниях свободного конца балки или при контакте с образцом.
Способ анализа трения с помощью такого микроскопа заключается в том, что информация о силе трения на поверхности исследуемого образца восстанавливается посредством измеряющего узла, который детектирует и измеряет амплитуду и фазу горизонтальных колебаний свободного конца балки в условиях соприкосновения с поверхностью, амплитуда и фаза колебаний свободного конца балки зависят в данном случае как от рельефа поверхности образца, так и от силы трения между зондом и поверхностью образца.
Недостатком способа и устройства для его осуществления явилась невозможность получать информацию о широком классе поверхностей, так как для данных исследований поверхность должна быть высокооднородной, а также невозможно определить силу трения в различных направлениях, так как сила трения усредняется по циклу колебаний зонда в латеральном направлении, в котором присутствует движение зонда в двух противоположных направлениях.
Наиболее близким к предлагаемому изобретению является способ анализа трения с использованием атомно-силовой микроскопии и устройство для его осуществления, предложенное Yamanaka с соавторами (Патент США №5.503.010 Апрель 2, 1996).
Известный способ анализа трения с использованием атомно-силовой микроскопии (Патент США №5.503.010 Апрель 2, 1996) заключается в следующем. На держателе образца размещают образец, а над образцом размещают зонд. Зонд располагают на свободно висящем конце микрометровой балки, другой конец которой жестко закрепляют в держателе балки. Свободный конец балки с зондом удерживают у поверхности образца на заданном расстоянии, таком, чтобы в каждом цикле своего колебания в вертикальном направлении зонд осуществлял контакт и разрыв контакта с поверхностью. Затем держателю балки задают поперечные колебания. Поперечные колебания на держатель балки передаются одновременно в вертикальном к поверхности направлении и в параллельном ей направлении. Поперечные колебания в вертикальном к поверхности направлении подаются на держатель балки таким образом, чтобы в каждом цикле своего колебания в вертикальном направлении зонд осуществлял контакт и разрыв контакта с поверхностью. Одновременно лазерный луч направляют на плоский участок свободного конца микрометровой балки, а отраженный от плоского участка свободного конца микрометровой балки принимают фотодетектором. В заданной точке на поверхности образца одновременно измеряют амплитуду вертикальных колебаний свободного конца балки и зонда на ней и фазу горизонтальных колебаний свободного конца балки и зонда на ней при вынужденных колебаниях свободного конца балки, одновременно передаваемых зонду в вертикальном и горизонтальном направлениях по отношению к поверхности.
Затем по полученному сбою фазы колебаний зонда в горизонтальном, параллельном к поверхности направлении относительно фазы вынуждающих колебаний вычисляют силу трения, рельеф поверхности при этом учитывается амплитудой колебаний зонда в вертикальном к поверхности направлении. Таким образом, в способе анализа трения с помощью атомно-силовой микроскопии информация о силе трения на поверхности исследуемого образца восстанавливается посредством измеряющего узла, который детектирует и измеряет амплитуду и фазу как вертикальных, так и горизонтальных колебаний свободного конца балки в условиях соприкосновения с поверхностью, амплитуда и фаза колебаний свободного конца балки зависят в данном случае как от рельефа поверхности образца, так и от силы трения между зондом и поверхностью образца, но одновременный учет амплитуды и фазы вертикальных и горизонтальных колебаний зонда в пространстве позволяет отделить влияние неоднородности поверхности и выделить силу трения.
Известен атомно-силовой микроскоп трения (Патент США №5.503.010, Апрель 2, 1996), который состоит из держателя образца и образца, закрепленного на нем; зонда, для контакта с образцом, закрепленным в держателе образца; балки микрометровых размеров, один конец которой жестко закреплен в держателе балки, а другой, свободно висящий, на котором имеется острозаточенная игла, конец которой является зондом; в горизонтальном и вертикальном направлении вибрирующего элемента для того, чтобы передавать поперечные колебания держателю балки, несущей зонд, которая жестко закреплена одним из своих концов в этом держателе балки; регулирующего величину сближения образца и зонда в вертикальном направлении узла, позволяющего измерять и изменять величину расстояния между зондом и образцом, и силу взаимного прижима образца и зонда, в случае их контакта; измеряющего узла для одновременного измерения фазы и амплитуды колеблющегося в горизонтальном и вертикальном направлении в пространстве из-за воздействия периодической вынуждающей силы со стороны вибрирующего элемента зонда; узла осуществления взаимного перемещения в любом из горизонтальных направлений зонда и образца с возможностью регистрации и изменения скорости такого перемещения. Измеряющий узел для одновременного измерения фазы и амплитуды колеблющегося в горизонтальном и вертикальном направлениях в пространстве из-за воздействия периодической вынуждающей силы со стороны вибрирующего устройства зонда функционирует посредством лазерного излучателя, лазерный луч из которого направляется на плоский участок свободного конца балки, несущей зонд, отражается от этого плоского участка и ловится фотодетектором, электрический сигнал из которого соответствует интенсивности попадающего на него лазерного излучения, которое в свою очередь зависит от отклонения от равновесного состояния свободного конца балки и зонда на ней при вынужденных колебаниях свободного конца балки или при контакте с образцом.
Недостатком такого способа и устройства для его осуществления является, то, что они, являясь технически сложными, позволяют корректно измерять величину силы трения только для достаточно узкого диапазона скоростей, задаваемых резонансными частотами колебаний микрометровой балки с зондом на конце в горизонтальном направлении, и не в конкретной точке, а усреднено, в области поверхности, сравнимой с амплитудой горизонтальных колебаний такого зонда, а самое главное, сила трения измеряется в классических величинах, что недопустимо в рассмотрении контакта двух тел в нанометровом масштабе, где необходимо измерять трение в энергетических единицах, характеризующих затраты энергии движения одного набора нанометровых элементов в потенциальном поле второго.
Техническим результатом изобретения является технически упрощенное высокоточное измерение энергии диссипации на трение между двумя соприкасающимися телами, хотя бы одно из которых имеет нанометровый размер, посредством анализа фазы колебаний свободного конца балки атомно-силового микроскопа при соприкосновении зонда, находящегося на конце этой балки, с исследуемой поверхностью образца, позволяющее измерять энергию диссипации на трение между двумя такими телами в широком диапазоне скоростей и в любой локальной точке их соприкосновения.
-6
Технический результат достигается тем, что в способе анализа трения с использованием атомно-силовой микроскопии, заключающемся в том, что над образцом, размещенным на держателе образца, располагают зонд, который размещают на свободно висящем конце микрометровой балки, другой конец которой жестко закрепляют в держателе микрометровой балки, причем зонд удерживают у поверхности образца над анализируемой точкой на заданном расстоянии, затем держателю микрометровой балки с зондом задают колебания таким образом, чтобы в каждом цикле своего колебания с заданной амплитудой зонд осуществлял контакт и разрыв контакта с поверхностью образца, и одновременно направляют лазерный луч на плоский участок свободного конца микрометровой балки, а отраженный луч от плоского участка свободного конца микрометровой балки принимают фотодетектором, причем держателю микрометровой балки с зондом задают колебания в вертикальном направлении к поверхности образца с частотой 10000÷1000000 Гц, и в анализируемой точке на поверхности образца измеряют фазу вертикальных колебаний зонда при вынужденных колебаниях свободного конца микрометровой балки, после этого зонд и образец взаимно перемещают с равномерной скоростью 0,1÷50·10м/с в горизонтальном направлении, таким образом, чтобы за время одного вертикального колебания зонда его горизонтальное смещение было не больше его радиуса кривизны, причем зонд должен пройти через анализируемую точку на поверхности образца, при этом измеряют фазу вертикальных колебаний зонда при вынужденных колебаниях свободного конца микрометровой балки при движении зонда в горизонтальном направлении, затем вычисляют разность фаз вертикальных колебаний зонда при вынужденных колебаниях свободного конца микрометровой балки при контакте зонда с поверхностью образца в анализируемой точке при движении в горизонтальном направлении и без движения и вычисляют энергию диссипации на трение по формуле
diss
0
0
E(V)≈φ(V)cos(φ)AAπ,
где φ(V) - разность фаз вертикальных колебаний зонда при вынужденных колебаниях свободного конца микрометровой балки при контакте зонда с поверхностью образца в анализируемой точке при движении в горизонтальном направлении и без движения;
0
φ - фаза вертикальных колебаний зонда при вынужденных колебаниях свободного конца микрометровой балки при контакте зонда с поверхностью образца в анализируемой точке без движения;
А - расстояние между зондом и поверхностью образца;
0
А - амплитуда колебания зонда в вертикальном направлении.
В качестве образца используют образец со сверхструктурой.
Образец со сверхструктурой изготавливают, покрывая частично пластину из полупроводника кремния металлической пленкой золота или меди, причем участки кремния и участки, покрытые золотом или медью, не должны быть меньше радиуса острия иглы зонда.
Заданное расстояние, на котором удерживают зонд у поверхности образца над анализируемой точкой, не должно превышать амплитуды колебаний зонда в пространстве.
Технический результат достигается тем, что в устройстве анализа трения с использованием атомно-силовой микроскопии, содержащем держатель образца, на котором размещен образец, лазерный излучатель и фотодетектор, микрометровую балку, один конец которой жестко закреплен в держателе микрометровой балки, а другой конец, свободно висящий, на котором закреплен зонд, держатель микрометровой балки соединен с вибрирующим элементом, а также соединен с узлом осуществления взаимного перемещения в любом из горизонтальных направлений зонда и образца, причем узел осуществления взаимного перемещения в любом из горизонтальных направлений зонда и образца включен между держателем образца и измеряющим узлом, а измеряющий узел соединен через регулирующий величину сближения образца и зонда в вертикальном направлении узел с держателем образца, в устройство дополнительно введены усилитель сигнала с фотодетектора и узел визуализации, причем усилитель сигнала с фотодетектора включен между фотодетектором и измеряющим узлом, а узел визуализации также соединен с измеряющим узлом, кроме того фотодетектор выполнен из четырех секций и размещен в пространстве таким образом, чтобы в него попадало одинаковое количество лазерного излучения.
-6
В способе величина скорости движения зонда по поверхности образца в горизонтальном направлении составляет величину 0,1÷50·10 м/с, что определяется максимальным целесообразным временем сканирования анализируемого участка поверхности (несколько часов) и малостью сил трения по сравнению с чувствительностью способа, с одной стороны, и внесением погрешности в результаты эксперимента из-за инерции микрометровой балки зонда при больших скоростях, с другой стороны.
-6
В способе величина частоты периодических вертикальных колебаний зонда составляет величину 10000÷1000000 Гц, так как геометрическая конфигурация микрометрических балок, изготовленных из кремния, не позволяет получать стабильные резонансные колебания на частотах более 1000000 Гц, а частоты менее 10000 Гц не позволяют обстукивать поверхность образца на скоростях в 50·10 м/с с периодом, меньшим 5 нм, что приблизительно равно разрешению стандартных атомно-силовых микроскопов.
В способе в качестве образца используют пластины из полупроводника кремния, поверхность которых частично покрыта металлическими пленками золота или меди. Золото или медь выбраны как материалы, образующие на поверхности кремния специфический вид поверхности, называемый сверхструктурой, отличающийся по трибологическим характеристикам от изначальной поверхности кремния, но идентичный с ними по микротвердостным характеристикам. Образец кремния покрывают золотом или медью, так что на нем остаются непокрытые участки чистого кремния с характерными латеральными размерами больше, чем радиус острия иглы зонда, но при этом сами области, закрытые золотом или медью, также не могут быть меньше, чем радиус острия иглы зонда.
Сущность изобретения поясняется нижеследующим описанием и прилагаемыми чертежами.
На фигуре 1 приведено схематическое изображение структуры атомно-силового микроскопа (АСМ).
На фигуре 2 схематически изображены основные элементы физической модели взаимодействия зонда и поверхности образца в присутствии вынуждающей колебательной силы.
На фигуре 3 показана зависимость сбоя фазы колебаний зонда атомно-силового микроскопа от величины силы прижима к поверхности образца в стационарном случае - случае отсутствия латерального взаимного движения образца и зонда.
2
На фигуре 4 приведено 2×2 мкм топографическое (а) и фазовое (б) АСМ изображения ступенчатой поверхности кремния (111), (в) - спектр высот, пики соответствуют террасам, расстояние между пиками - высоте моноатомной ступени.
На фигуре 5 схематически изображены основные элементы физической модели влияния трения на сбой фазы колебаний зонда атомно-силового микроскопа при движении вдоль поверхности образца.
На фигуре 6 схематически изображено пятно контакта шероховатого зонда атомно-силового микроскопа и шероховатой поверхности образца.
0
0
0
На фигуре 7 приведены фазовые изображения атомно-силовой микроскопии поверхности кремния со сверхструктурой (5×5)Cu (темные области), полученные при различных скоростях движения зонда по поверхности: а) 1 мкм/с, б) 5 мкм/с, в) 18 мкм/с. Внизу показаны спектры фазового контраста от прямоугольника, выделенного штриховой линией на фазовых изображениях. Разница сбоев фазы составила величины: а) 2, б) 5, в) 8.
Фигура 1 демонстрирует схематическое изображение структуры атомно-силового микроскопа, состоящего из острозаточенной иглы - зонда 1, находящегося на свободном конце микрометровой балки 2, второй конец которой жестко закреплен в держателе микрометровой балки 3, лазерного излучателя 4 и фотодетектора 5, образца 6, находящегося на держателе образца 7, регулирующего величину сближения образца и зонда в вертикальном направлении узла 8, узла осуществления взаимного перемещения в любом из горизонтальных направлений зонда и образца 9; усилителя сигнала с фотодетектора 10; вибрирующего элемента 11; измеряющего узла 12; узла визуализации 13 получаемого фазового и амплитудного сигнала.
На фигурах 2-7 показаны:
14 - пружина - эквивалент упругой микрометровой балки с жесткостью k;
15 - кривая зависимости величины сдвига фазы колебаний зонда атомно-силового микроскопа от расстояния до поверхности образца, полученная в точке на моноатомной ступени;
16 - кривая зависимости величины сдвига фазы колебаний зонда атомно-силового микроскопа от расстояния до поверхности образца, полученная в точке между моноатомными ступенями на террасе;
17 - участок кривых 15 и 16, характеризующий область расстояний до поверхности образца, соответствующих прижиму зонда к поверхности образца, выбранного в режиме латерального движения зонда вдоль поверхности образца;
18 - кривая зависимости разности сдвигов фазы колебаний зонда атомно-силового микроскопа от расстояния до поверхности образца, полученных в точке на моноатомной ступени (кривая 15) и в точке между ними (кривая 16);
19 - пятно контакта зонда 1 и поверхности образца 6 диаметром в 7 нм, реализуещееся в условиях, когда шероховатость поверхности зонда 1 и поверхности образца 6 равна 0,3 нм, а радиус кривизны зонда 1 равен 20 нм.
Рассмотрим сбой фазы осциллирующего зонда атомно-силового микроскопа 1 - кантилевера в одномерной модели, когда взаимодействие зонда с поверхностью образца 6 происходит в направлении Z, вертикальном к поверхности (Фиг.2). В этих условиях вибрирующий элемент 11 передает зонду колебания через пружину 14 - эквивалент упругой микрометровой балки 2 с жесткостью k. В такой модели колебание зонда может быть описано следующим дифференциальным уравнением:
0
0
0
ts
где m* - эффективная масса кантилевера, Z - координата кантилевера, q=mω/Q - коэффициент демпфирования («вязкости»), t - время, k - жесткость кантилевера, А и ω - амплитуда и частота вынуждающей силы, F - сила взаимодействия зонда и поверхности, соответственно. В стационарном режиме решение - гармоническая функция: Z(t)=Const+Аcos(ωt-φ).
Домножая на dz/dt и интегрируя по периоду, получаем: , где диссипация энергии из-за взаимодействия зонда с поверхностью в каждом цикле колебаний: .
Такая связь сбоя фазы колебаний кантилевера и затрачиваемой им при ударе о поверхность энергии позволила аналитически выделить диссипативный фактор, влияющий на величину сбоя фазы.
На Фигуре 3 показана зависимость величины сбоя фазы колебаний зонда 1 от расстояния до ступенчатой поверхности кремния (111) 6, измеренная без движения по поверхности (стационарным способом) в точке на моноатомной ступени (кривая 15) и в области между ними (кривая 16) на поверхности кремния (111). Кривая 18 демонстрирует разницу между сдвигами фазы колебаний на моноатомной ступени и террасе между ними. Измерения фазового контраста на моноатомной ступени и на террасе между ними показали идентичность сбоя фазы на участке кривых 15 и 16, характеризующем область расстояний до поверхности, образца соответствующих прижиму зонда к поверхности образца выбранного в режиме латерального движения зонда вдоль поверхности образца 17.
Несмотря на это, исходя из Фигуры 4а, демонстрирующей атомно-силовое изображение рельефа ступенчатой поверхности кремния, на Фигуре 4б, демонстрирующей изображение фазового сдвига на этом же участке поверхности кремния, наблюдается значительный сбой фазы на моноатомных ступенях по сравнению с террасами, что регистрируется по появлению белого контраста от моноатомных ступеней на фазовом контрасте при латеральном сканировании. Таким образом, появление дополнительного контраста на фазовом АСМ-изображении (Фиг.4б) от моноатомных ступеней можно объяснить дополнительным диссипативным параметром, который активируется при латеральном движении зонда по поверхности и который зависит от его скорости. В данном случае таким параметром является трение.
Наличие латеральных сил при сканировании зондом можно учесть следующим образом:
0
diss
diss
0
где Е  - энергия диссипации колебаний зонда при соприкосновении с поверхностью образца в стационарных условиях, a E(V) - энергия диссипации колебаний зонда на трение, зависящая от скорости, φ - сбой фазы колебаний зонда АСМ в стационарных условиях, φ(V) - добавка к сбою фазы колебаний из-за трения.
2
При условии изотропичности и изоморфности рельефа поверхности образца 6 в наномасштабе профиль такой поверхности в грубом приближении можно описать синусоидой, период и амплитуда которой и будут определять шероховатость. При рассмотрении трения в такой системе, где характерные перепады высот и период составляют ангстремы, неконсервативность трения (диссипация энергии на трение) вводится посредством учета затрат энергии лишь на преодоление потенциального барьера до его максимума (фактически, - участка синусоиды с положительной производной), и невозвращением этой энергии - ее частичного или полного рассеяния, при движении по участку синусоиды с отрицательной производной до минимума (F.P.Bowden and D. Tabor, The Friction and Lubrication of Solids, Part I (Clarendon Press, Oxford, 1950), F.P.Bowden and D.Tabor, The Friction and Lubrication of Solids, Part II (Clarendon Press, Oxford, 1964)) (Фиг.5). Из-за неидеальности конца зонда иглы 1 на нем всегда присутствует достаточно обширная по площади область, которая соприкасается с такой поверхностью образца, причем в нескольких точках. При условии идентичной шероховатости конца иглы и поверхности образца площадь области соприкосновения (пятна контакта 19) может составлять до 50 нм, что соответствует одновременному включению в процесс трения нескольких сотен таких барьеров, причем в трении участвуют именно те точки соприкосновения, где синусоида растет. Таким образом, какой бы не была область касания поверхностей, всегда найдутся точки контакта, где будет тратиться энергия на преодоление барьеров (Фиг.6).
Рассмотрим один из таких точечных контактов в приближении того, что размер движущегося по поверхности образца выступа иглы зонда 1 меньше, чем характерный период рельефа поверхности образца 6. Пусть латеральная скорость иглы такова, что в каждом цикле своих колебаний за время касания поверхности образца игла зонда 1 успевает пройти вдоль нее расстояние меньшее, чем полупериод а, характеризующий данный рельеф поверхности образца 6.
Тогда для энергии, затрачиваемой за такое касание на трение, получим следующее соотношение:
i
f
i
f
где  - функция, описывающая потенциал вдоль координаты х, В - величина максимального отклонения рельефа от среднего положения, xи x - соответственно координата первоначального касания поверхности образца выступом иглы и координата его отрыва от поверхности, следовательно, x-x=ε - путь, пройденный выступом зонда 1 по поверхности образца 6 за время касания.
При учете множества и случайности N точек касания необходимо усреднить величину энергии по периоду рельефа:
Учитывая наше условие ε≤a, получаем соотношение для усредненной энергии диссипации на трение.
Следовательно, для нашего условия:
В качестве сведений, подтверждающих реализацию предлагаемого способа с достижением указанного технического результата, приводим нижеследующие примеры.
Пример 1
0
0
В способе анализа трения с использованием атомно-силового микроскопа, включающего: держатель образца 7 и образец кремния, со ступенчатой структурой, демонстрирующей спектр высот, как на фигуре 4в, покрытый медью 6, так что на нем остаются непокрытые участки чистого кремния с характерными латеральными размерами больше, чем радиус острия иглы, но при этом сами области, закрытые медью, также не могут быть меньше, чем радиус острия иглы, являющейся зондом; зонд 1, для контакта с образцом 6, закрепленным в держателе образца 7; балку микрометровых размеров 2, один конец которой жестко закреплен в держателе микрометровой балки 3, а другой, свободно висящий, на котором имеется острозаточенная игла, конец которой является зондом 1. Свободный конец микрометровой балки с зондом удерживают у поверхности образца на заданном расстоянии А=10 нм, это расстояние А называют еще амплитудой прижима. Затем с вибрирующего элемента 11 подаются на держатель микрометровой балки 3 и жестко закрепленный в ней конец микрометровой балки 2 и передаются на свободный конец микрометровой балки 2 и острозаточенную иглу на конце нее - зонд 1, колебания в вертикальном направлении к поверхности образца с частотой 1000000 Гц и амплитудой колебания зонда А=40 нм. Так как А>А, то зонд 1 осуществляет контакт и разрыв контакта с поверхностью образца 6.
0
0
0
-6
-6
Одновременно с этим измеряющим узлом 12, позволяющим измерять и изменять величину силы взаимного прижима образца и зонда, функционирующим посредством лазерного излучателя 4, лазерный луч из которого направляют на плоский участок свободного конца микрометровой балки 2, несущей зонд 1, который отражается от этого плоского участка и ловится фотодетектором 5, электрический сигнал из которого соответствует интенсивности попадающего на него лазерного излучения, и используется для контроля отклонения от равновесного состояния свободного конца микрометровой балки 2 и зонда 1 на ней при вынужденных колебаниях свободного конца микрометровой балки 2 или при контакте с поверхности образца 6. Одновременно с этим в точках на поверхности образца 6, где необходимо проанализировать трение, измеряют фазу вертикальных колебаний свободного конца микрометровой балки и зонда на ней при вынужденных колебаниях свободного конца микрометровой балки при контакте зонда с поверхностью образца без движения φ=35°. После этого, узлом осуществления взаимного перемещения в любом из горизонтальных направлений зонда и образца 8 с возможностью регистрации и изменения скорости такого перемещения зонд 1 и образец 6 взаимно перемещают с равномерной заданной скоростью, равной 18·10 м/с, в горизонтальном направлении, таким образом, чтобы за время одного вертикального колебания зонда 1 его горизонтальное смещение было бы не больше его радиуса кривизны, при этом зонд должен пройти через те точки поверхности образца 6, где необходимо проанализировать трение и где измерялась фаза φ вертикальных колебаний свободного конца балки 2 и зонда 1 на ней без движения в горизонтальном направлении. Одновременно с этим в точках на поверхности образца 6, где необходимо проанализировать трение, измеряется фаза вертикальных колебаний свободного конца микрометровой балки 2 и зонда 1 на ней при вынужденных колебаниях свободного конца микрометровой балки при движении зонда в горизонтальном направлении φ+φ(v)=44°. Одновременно с этим в точках на поверхности образца 6, где необходимо проанализировать трение, вычисляют разность фаз вертикальных колебаний свободного конца микрометровой балки 2 и зонда 1 на ней в случае движения зонда 1 в горизонтальном направлении относительно поверхности образца 6 с нулевой и скоростью, равной 18·10 м/с, эта разность фаз φ(v) равна в данном случае 9°. Затем по полученной разности фаз вертикальных колебаний свободного конца микрометровой балки 2 и зонда 1 вычисляют величину параметров, характеризующих силу трения в точках на поверхности образца 6, где необходимо проанализировать трение, энергия диссипации на трение движения одного набора объектов (зонда) относительно другого при преодолении одного характерного периода поверхности для данной скорости и прижима к поверхности составила величину
Пример 2
0
0
В способе анализа трения с использованием атомно-силового микроскопа, включающего: держатель образца 7 и образец кремния, покрытый золотом 6, так что на нем остаются непокрытые участки чистого кремния с характерными латеральными размерами больше, чем радиус острия иглы, но при этом сами области, закрытые золотом, также не могут быть меньше, чем радиус острия иглы, являющейся зондом; зонд 1, для контакта с образцом 6, закрепленным в держателе образца 7; балку микрометровых размеров 2, один конец которой жестко закреплен в держателе микрометровой балки 3, а другой, свободно висящий, на котором имеется острозаточенная игла, конец которой является зондом 1, свободный конец микрометровой балки с зондом удерживают у поверхности образца на заданном расстоянии А=5 нм, это расстояние А называют еще амплитудой прижима. Затем с вибрирующего элемента 11 подаются на держатель микрометровой балки 3 и жестко закрепленный в ней конец микрометровой балки 2 и передаются на свободный конец микрометровой балки 2 и острозаточенную иглу на конце нее - зонд 1, колебания в вертикальном направлении к поверхности образца с частотой 10000 Гц и амплитудой колебания зонда А=7 нм. Так как А>А, то зонд 1 осуществляет контакт и разрыв контакта с поверхностью образца 6.
0
0
0
-6
-6
Одновременно с этим, измеряющим узлом 12, позволяющим измерять и изменять величину силы взаимного прижима образца и зонда, функционирующим посредством лазерного излучателя 4, лазерный луч из которого направляют на плоский участок свободного конца микрометровой балки 2, несущей зонд 1, который отражается от этого плоского участка и ловится фотодетектором 5, электрический сигнал из которого соответствует интенсивности попадающего на него лазерного излучения, и используется для контроля отклонения от равновесного состояния свободного конца микрометровой балки 2 и зонда 1 на ней при вынужденных колебаниях свободного конца микрометровой балки 2 или при контакте с образцом 6. Одновременно с этим в точках на поверхности образца 6, где необходимо проанализировать трение, измеряют фазу вертикальных колебаний свободного конца микрометровой балки и зонда на ней при вынужденных колебаниях свободного конца микрометровой балки при контакте зонда с поверхностью образца без движения φ=20°. После этого, узлом осуществления взаимного перемещения в любом из горизонтальных направлений зонда и образца 8 с возможностью регистрации и изменения скорости такого перемещения зонд 1 и образец 6 взаимно перемещают с равномерной заданной скоростью, равной 0,1·10 м/с, в горизонтальном направлении, таким образом, чтобы за время одного вертикального колебания зонда 1 его горизонтальное смещение было бы не больше его радиуса кривизны, при этом зонд должен пройти через те точки поверхности образца 6, где необходимо проанализировать трение и где измерялась фаза φ вертикальных колебаний свободного конца балки 2 и зонда 1 на ней без движения в горизонтальном направлении. Одновременно с этим в точках на поверхности образца 6, где необходимо проанализировать трение, измеряется фаза вертикальных колебаний свободного конца микрометровой балки 2 и зонда 1 на ней при вынужденных колебаниях свободного конца микрометровой балки при движении зонда в горизонтальном направлении φ+φ(v)=21°. Одновременно с этим в точках на поверхности образца 6, где необходимо проанализировать трение, вычисляют разность фаз вертикальных колебаний свободного конца микрометровой балки 2 и зонда 1 на ней в случае движения зонда 1 в горизонтальном направлении относительно поверхности образца 6 с нулевой и скоростью, равной 0,1-10 м/с, эта разность фаз φ(v) равна в данном случае 1°. Затем по полученной разности фаз вертикальных колебаний свободного конца микрометровой балки 2 и зонда 1 вычисляют величину параметров, характеризующих силу трения в точках на поверхности образца 6, где необходимо проанализировать трение, энергия диссипации на трение движения одного набора объектов (зонда) относительно другого при преодолении одного характерного периода поверхности для данной скорости и прижима к поверхности составила величину
Пример 3
0
0
В способе анализа трения с использованием атомно-силового микроскопа, включающего: держатель образца 7 и образец кремния, покрытый золотом 6, так что на нем остаются непокрытые участки чистого кремния с характерными латеральными размерами больше, чем радиус острия иглы, но при этом сами области, закрытые золотом, также не могут быть меньше, чем радиус острия иглы, являющейся зондом; зонд 1, для контакта с образцом 6, закрепленным в держателе образца 7; балку микрометровых размеров 2, один конец которой жестко закреплен в держателе микрометровой балки 3, а другой, свободно висящий, на котором имеется острозаточенная игла, конец которой является зондом 1, свободный конец микрометровой балки с зондом удерживают у поверхности образца на заданном расстоянии А=40 нм, это расстояние А называют еще амплитудой прижима. Затем с вибрирующего элемента 11 подаются на держатель микрометровой балки 3 и жестко закрепленный в ней конец микрометровой балки 2 и передаются на свободный конец микрометровой балки 2 и острозаточенную иглу на конце нее - зонд 1, колебания в вертикальном направлении к поверхности образца с частотой 500000 Гц и амплитудой колебания зонда А=80 нм. Так как А>А, то зонд 1 осуществляет контакт и разрыв контакта с поверхностью образца 6.
0
0
0
-6
-6
Одновременно с этим, измеряющим узлом 12, позволяющим измерять и изменять величину силы взаимного прижима образца и зонда, функционирующим посредством лазерного излучателя 4, лазерный луч из которого направляют на плоский участок свободного конца микрометровой балки 2, несущей зонд 1, который отражается от этого плоского участка и ловится фотодетектором 5, электрический сигнал из которого соответствует интенсивности попадающего на него лазерного излучения, и используется для контроля отклонения от равновесного состояния свободного конца микрометровой балки 2 и зонда 1 на ней при вынужденных колебаниях свободного конца микрометровой балки 2 или при контакте с образцом 6. Одновременно с этим в точках на поверхности образца 6, где необходимо проанализировать трение, измеряют фазу вертикальных колебаний свободного конца микрометровой балки и зонда на ней при вынужденных колебаниях свободного конца микрометровой балки при контакте зонда с поверхностью образца без движения φ=27°. После этого, узлом осуществления взаимного перемещения в любом из горизонтальных направлений зонда и образца 8 с возможностью регистрации и изменения скорости такого перемещения зонд 1 и образец 6 взаимно перемещают с равномерной заданной скоростью, равной 50·10 м/с, в горизонтальном направлении, таким образом, чтобы за время одного вертикального колебания зонда 1 его горизонтальное смещение было бы не больше его радиуса кривизны, при этом зонд должен пройти через те точки поверхности образца 6, где необходимо проанализировать трение и где измерялась фаза φ вертикальных колебаний свободного конца балки 2 и зонда 1 на ней без движения в горизонтальном направлении. Одновременно с этим в точках на поверхности образца 6, где необходимо проанализировать трение, измеряется фаза вертикальных колебаний свободного конца микрометровой балки 2 и зонда 1 на ней при вынужденных колебаниях свободного конца микрометровой балки при движении зонда в горизонтальном направлении φ+φ(v)=42°. Одновременно с этим в точках на поверхности образца 6, где необходимо проанализировать трение, вычисляют разность фаз вертикальных колебаний свободного конца микрометровой балки 2 и зонда 1 на ней в случае движения зонда 1 в горизонтальном направлении относительно поверхности образца 6 с нулевой и скоростью, равной 50-10м/с, эта разность фаз φ(v) равна в данном случае 15°. Затем по полученной разности фаз вертикальных колебаний свободного конца микрометровой балки 2 и зонда 1 вычисляют величину параметров, характеризующих силу трения в точках на поверхности образца 6, где необходимо проанализировать трение, энергия диссипации на трение движения одного набора объектов (зонда) относительно другого при преодолении одного характерного периода поверхности для данной скорости и прижима к поверхности составила величину
Пример 4
0
0
В способе анализа трения с использованием атомно-силового микроскопа, включающего: держатель образца 7 и образец кремния, покрытый медью 6, так что на нем остаются непокрытые участки чистого кремния с характерными латеральными размерами больше, чем радиус острия иглы, но при этом сами области, закрытые медью, также не могут быть меньше, чем радиус острия иглы, являющейся зондом; зонд 1, для контакта с образцом 6, закрепленным в держателе образца 7; балку микрометровых размеров 2, один конец которой жестко закреплен в держателе микрометровой балки 3, а другой, свободно висящий, на котором имеется острозаточенная игла, конец которой является зондом 1, свободный конец микрометровой балки с зондом удерживают у поверхности образца на заданном расстоянии А=17,5 нм, это расстояние А называют еще амплитудой прижима. Затем с вибрирующего элемента 11 подаются на держатель микрометровой балки 3 и жестко закрепленный в ней конец микрометровой балки 2 и передаются на свободный конец микрометровой балки 2 и острозаточенную иглу на конце нее - зонд 1, колебания в вертикальном направлении к поверхности образца с частотой 150000 Гц и амплитудой колебания зонда А=27 нм. Так как А>А, то зонд 1 осуществляет контакт и разрыв контакта с поверхностью образца 6. Условия прижима к поверхности в данном примере соответствуют области 17 на фигуре 3.
0
0
0
-6
-6
Одновременно с этим, измеряющим узлом 12, позволяющим измерять и изменять величину силы взаимного прижима образца и зонда, функционирующим посредством лазерного излучателя 4, лазерный луч из которого направляют на плоский участок свободного конца балки 2, несущей зонд 1, который отражается от этого плоского участка и ловится фотодетектором 5, электрический сигнал из которого соответствует интенсивности попадающего на него лазерного излучения, и используется для контроля отклонения от равновесного состояния свободного конца микрометровой балки 2 и зонда 1 на ней при вынужденных колебаниях свободного конца микрометровой балки 2 или при контакте с образцом 6. Одновременно с этим в точках на поверхности образца 6, где необходимо проанализировать трение, измеряют фазу вертикальных колебаний свободного конца микрометровой балки и зонда на ней при вынужденных колебаниях свободного конца микрометровой балки при контакте зонда с поверхностью образца без движения φ=36°. После этого, узлом осуществления взаимного перемещения в любом из горизонтальных направлений зонда и образца 8 с возможностью регистрации и изменения скорости такого перемещения зонд 1 и образец 6 взаимно перемещают с равномерной заданной скоростью, равной 18·10 м/с, в горизонтальном направлении, таким образом, чтобы за время одного вертикального колебания зонда 1 его горизонтальное смещение было бы не больше его радиуса кривизны, при этом зонд должен пройти через те точки поверхности образца 6, где необходимо проанализировать трение и где измерялась фаза φ вертикальных колебаний свободного конца микрометровой балки 2 и зонда 1 на ней без движения в горизонтальном направлении. Одновременно с этим в точках на поверхности образца 6, где необходимо проанализировать трение, измеряется фаза вертикальных колебаний свободного конца микрометровой балки 2 и зонда 1 на ней при вынужденных колебаниях свободного конца микрометровой балки при движении зонда в горизонтальном направлении φ+φ(v)=44°. Одновременно с этим в точках на поверхности образца 6, где необходимо проанализировать трение, вычисляют разность фаз вертикальных колебаний свободного конца микрометровой балки 2 и зонда 1 на ней в случае движения зонда 1 в горизонтальном направления относительно поверхности образца 6 с нулевой и скоростью, равной 18·10 м/с, эта разность фаз φ(v) равна в данном случае 8°. Затем по полученной разности фаз вертикальных колебаний свободного конца микрометровой балки 2 и зонда 1 вычисляют величину параметров, характеризующих силу трения в точках на поверхности образца 6, где необходимо проанализировать трение, энергия диссипации на трение движения одного набора объектов (зонда) относительно другого при преодолении одного характерного периода поверхности для данной скорости и прижима к поверхности составила величину
Фазовое изображение атомно-силовой микроскопии поверхности кремния, полученное в условиях данного примера, демонстрируется на фигуре 7в. На фигурах 7а и 7б демонстрируются фазовые изображения, полученные в условиях, отличающихся от данного примера только скоростью взаимного перемещения зонда и поверхности: на фигуре 7а она составила величину 1 мкм/с, на фигуре 7б - величину 5 мкм/с.
Устройство, реализующее предлагаемый способ, работает следующим образом.
На фиг.1 приведено схематическое изображение атомно-силового микроскопа.
Образец 6 размещается на держателе образца 7 таким образом, чтобы быть с ним жестко связанным.
Микрометровая балка 2 жестко закрепляется одним своим концом в держателе микрометровой балки, таким образом, чтобы зонд 1 - острозаточенная игла, на свободном конце микрометровой балки была направлена в сторону образца.
Лазерный луч из лазерного излучателя 4 направляется на плоский участок свободного конца микрометровой балки 2, с обратной стороны от места размещения на ней острозаточенной иглы - зонда 1.
Фотодетектор 5, состоящий из 4 секций, помещается в пространстве таким образом, чтобы отраженный от микрометровой балки 2 лазерный луч попадал на него, причем попадал на него так, чтобы в каждую из 4 секций фотодетектора попадало одинаковое количество лазерного излучения.
Вибрирующий элемент 11 жестко связывается с держателем микрометровой балки 3 и передает ему вынуждающие колебания на частоте резонансной для микрометровой балки 2, несущей зонд, которая жестко закреплена одним из своих концов в этом держателе микрометровой балки; при этом микрометровая балка 2 начинает совершать механические колебания на частоте вынуждающей силы.
При совершении микрометровой балкой 2 вертикальных колебательных движений отраженный от нее лазерный луч, попадая в фотодетектор 5, также совершает пространственное периодическое перемещения по фотодетектору 5. Смещение лазерного луча в любую сторону от центра фотодетектора 5 фиксируется им по разности попадаемого в каждую из его 4 секций количества лазерного излучения.
Сигнал с фотодетектора направляется через усилитель сигнала 10 в измеряющий узел 12 для одновременного измерения фазы и амплитуды колеблющегося в пространстве из-за воздействия периодической вынуждающей силы со стороны вибрирующего элемента 11 зонда.
Регулирующий величину сближения образца и зонда в вертикальном направлении узел 8, позволяющий измерять и изменять величину расстояния между зондом и образцом, и силу взаимного прижима образца и зонда, в случае их контакта, сближает держатель образца 7 и жестко закрепленный на нем образец 6 с колеблющимся в пространстве зондом 1, до некоторого одного, изначально задаваемого, постоянного расстояния до равновесной точки колебаний зонда такого, чтобы свободный конец микрометровой балки с зондом в каждом своем цикле колебаний осуществлял контакт с образцом и разрыв этого контакта с образцом.
Такое расстояние изначально задается для измеряющего узла 12 как рабочая точка, и оно не должно превышать амплитуды колебаний зонда в пространстве.
При достижении такого расстояния измеряющий узел 12 подает сигнал для регулирующего величину сближения образца и зонда в вертикальном направлении узла 8 о прекращении сближения и сближение зонда и образца прекращается, при этом регулирующий величину сближения образца и зонда в вертикальном направлении узел 8 удерживает это расстояние на постоянной величине согласно сигналу с измеряющего узла 12.
Узел осуществления взаимного перемещения в любом из горизонтальных направлений зонда и образца с возможностью регистрации и изменения скорости такого перемещения 9 латерально перемещает зонд и образец относительно друг друга в необходимом направлении с заданной скоростью, при этом перемещаться может как зонд, так и образец.
Для измерения трения в анализируемой точке образца 6 измеряющий узел 12 измеряет сбой фазы колебаний зонда 1 атомно-силового микроскопа в этой точке как в стационарных условиях, так и при движении с заданной скоростью. При этом разница сбоев фазы, получаемая в этой точке, и будет характеризовать потери энергии зонда атомно-силового микроскопа на трение.
Данная разница сбоев фазы в точке передается с измерительного узла 12 в узел визуализации 13, где происходит визуализация распределения величины энергии диссипации на трение зондом по поверхности образца при его движении по ней с одной и той же или с разными скоростями.
Основным результатом предлагаемого изобретения является впервые представленная и обоснованная возможность воспроизводимого анализа трения в нанометровом диапазоне размеров трущихся друг о друга объектов при движении одного набора таких объектов относительно второго. Таким образом могут быть определены затраты энергии на трение при движении нанометровых объектов в различных механизмах и устройствах. На основе представленного изобретения возможна разработка новых типов наномеханизмов, обладающих низкими потерями на трение.