СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛИНДИЕВЫХ СОЕДИНЕНИЙ И ИХ ПРИМЕНЕНИЕ

1. Способ получения соединения (А) общей формулы
заключающийся в том, что
a1) индий подвергают в присутствии активатора реакции с донором алкила с образованием соединения (А), используя алкилхлорид (RCl) в качестве донора алкила, и
а2) при необходимости выделяют соединение (А), при этом R представляет собой разветвленный или неразветвленный алкильный остаток с 1-4 атомами углерода.
2. Способ по п. 1, где R представляет собой метил или этил, прежде всего метил.
2
2
3
4
2
3
3
2
3
2
2
2
2
3
2-
3. Способ по п. 1 или 2, где активатор отличен от хлора Cl, хлористого водорода НСl, водорода Н, хлорида железа FeCl, (PtCl), PdCl, трихлорида индия (InСl), трихлорида алюминия (AlCl), хлорида меди (СuCl), галогенидов индия InХ (где X представляет собой хлор, бром или иод), а также отличен от оксидов, прежде всего от InО, ТiO, NiO, FеО и их комбинаций.
2
2
3
3
3
2
4. Способ по п. 1 или 2, при осуществлении которого активатор выбирают из хлорида диалкилиндия (RInCl), дихлорида алкилиндия (RInCl), смеси триалкилиндия (RIn) с InCl, сесквихлорида алкилиндия (RInCl3) и их смесей, при этом R представляет собой разветвленный или неразветвленный алкильный остаток с 1-4 атомами углерода.
5. Способ по п. 1 или 2, при осуществлении которого в качестве донора алкила используют газообразный алкилхлорид.
6. Способ по п. 1 или 2, при осуществлении которого донор алкила используют в количестве от 1,5 до 5 эквивалентов, прежде всего от 1,5 до 2,9 эквивалента, на эквивалент донора индия.
7. Способ по п. 1 или 2, при осуществлении которого на стадии a1) в реакционный сосуд сначала помещают индий, а затем добавляют донор алкила.
8. Способ по п. 7, при осуществлении которого донор алкила добавляют при температуре выше 20°С и при избыточном давлении в пределах от 1 до 4,5 бара.
9. Способ по п. 7, при осуществлении которого донор алкила добавляют при температуре в пределах от -220 до 0°С путем его конденсации.
10. Способ по п. 1, предусматривающий выделение соединения (А) в качестве стадии а2), заключающееся в отделении летучих побочных компонентов от находящейся в реакционном сосуде реакционной смеси и в последующем отборе соединения (А) из реакционного сосуда.
11. Способ по пп. 1, 2 или 10, при осуществлении которого реакцию на стадии a1) проводят в отсутствие органических растворителей.
12. Способ по пп. 1, 2 или 10, при осуществлении которого соединение (А) получают с выходом по меньшей мере 79%.
13. Способ по пп. 1, 2 или 10, при осуществлении которого соединение (А) получают с чистотой по меньшей мере 95%.
14. Способ получения соединения (Б) общей формулы
заключающийся в том, что
б0) при необходимости получают соединение (А) способом по одному из п.п. 1-13,
4
4
б1) соединение (А) подвергают реакции с алкиллитием с образованием тетраалкилиндата лития (LiInR) и выделяют LiInR из реакционной смеси и
4
б2) LiInR подвергают реакции с содержащим хлорид индия компонентом с получением соединения (Б),
при этом R представляет собой разветвленный или неразветвленный алкильный остаток с 1-4 атомами углерода.
15. Способ по п. 14, при осуществлении которого используют содержащий хлорид индия компонент общей формулы
где а обозначает число 0, 1, 2 и 3, b обозначает число 1 или 2, а с обозначает число 1, 2 или 3, при этом сумма a+b+с равна 4 или величине, кратной 4, и R представляет собой разветвленный или неразветвленный алкильный остаток с 1-4 атомами углерода.
2
3
2
3
2
3
16. Способ по п. 14 или 15, при осуществлении которого содержащий хлорид индия компонент выбирают из RInCl, RInCl, RInCl, InСl и их смесей.
2
3
2
2
17. Способ по п. 14 или 15, при осуществлении которого содержащий хлорид индия компонент выбирают из RInCl, RInCl, RInCl и их смесей.
18. Способ по п. 14 или 15, при осуществлении которого соединение (Б) получают с выходом более 90%.
19. Способ по п. 14 или 15, при осуществлении которого соединение (Б) получают с чистотой по меньшей мере 99%.
20. Способ получения соединения (В) общей формулы
заключающийся в выполнении следующих дополнительных стадий:
в1) от соединения (А) отделяют хлорид диалкилиндия, отвечающий общей формуле
где R имеет указанные выше значения, и
2
в2) RInCl подвергают реакции с алкилирующим агентом с образованием соединения (В),
при этом R' представляет собой нуклеофильный остаток, выбранный из группы, включающей разветвленный или неразветвленный и замещенный или незамещенный алкил и разветвленный или неразветвленный и замещенный или незамещенный арил, которые могут быть замещены прежде всего разветвленными или неразветвленными алкильными или алкоксильными группами либо аминовыми остатками.
3
21. Способ по п. 20, при осуществлении которого алкилирующий агент выбирают из R'MgX, R'Li и R'Al.
2
2
3
22. Способ по п. 20 или 21, где R представляет собой метил, a R' представляет собой остаток MeN-(CH) или этильный остаток.
3
23. Способ по п. 14 или 15 для получения триалкилиндия формулы RIn, где R представляет собой алкильный остаток с 1-4 атомами углерода, который может быть разветвленным или неразветвленным и прежде всего может представлять собой этил или метил, заключающийся в том, что
3
2
3
- получают соединение (А) формулы RInCl реакцией металлического индия с алкилхлоридом формулы RCl в присутствии активатора,
- при необходимости выделяют соединение (А),
4
- соединение (А) подвергают взаимодействию с алкиллитием с образованием тетраалкилиндата лития LiInR, который выделяют и необязательно подвергают дальнейшей очистке,
4
3
- тетраалкилиндат лития LiInR подвергают реакции с содержащим хлорид индия соединением с получением триалкилиндия формулы RIn,
3
2
3
- при необходимости полученный триалкилиндий подвергают очистке, при этом в качестве активатора, в качестве содержащего хлорид индия соединения или в качестве их комбинации используют соединение (А) формулы RInCl.
3
24. Способ по п. 14 или 15 для получения триалкилиндия формулы RIn, где R представляет собой алкильный остаток с 1-4 атомами углерода, который может быть разветвленным или неразветвленным и прежде всего может представлять собой этил или метил, заключающийся в том, что
3
2
3
- получают соединение (А) формулы RInCl реакцией металлического индия с алкилхлоридом формулы RCl в присутствии активатора,
- при необходимости выделяют соединение (А),
4
- соединение (А) подвергают взаимодействию с алкиллитием с образованием тетраалкилиндата лития LiInR, который выделяют и необязательно подвергают дальнейшей очистке,
4
3
- тетраалкилиндат лития LiInR подвергают реакции с содержащим хлорид индия соединением с получением триалкилиндия формулы RIn,
3
2
3
4
2
2
2
2
2
3
2-
при этом активатор отличен от галогенидов индия InХ, где X может представлять собой хлор, бром или иод, отличен от хлора Cl, хлористого водорода НСl, хлорида железа FeCl, (PtCl), PdCl, а также отличен от оксидов, прежде всего от InО, ТiO, NiO, FеО,
- при необходимости полученный триалкилиндий подвергают очистке.
25. Способ по п. 1 или 2, прежде всего по одному из п.п. 1-13, для получения содержащего хлорид индия компонента общей формулы
где а обозначает число 0, 1, 2 или 3, b обозначает число 1 или 2, а с обозначает число 1, 2 или 3, при этом сумма a+b+с равна 4 или величине, кратной 4, особенно предпочтительно сумма a, b и с равна 4 или 8, и R представляет собой алкильный остаток с 1-4 атомами углерода, который может быть разветвленным или неразветвленным и прежде всего может представлять собой этил или метил, заключающийся в том, что
3
2
3
- получают соединение (А) формулы RInCl реакцией металлического индия с алкилхлоридом формулы RCl в присутствии активатора,
- при необходимости выделяют соединение (А),
3
2
3
4
2
2
2
2
2
3
2
3
2
3
2
2
2
2
2
3
2
3
3
2
3
2-
при этом активатор отличен от галогенидов индия InХ, где X может представлять собой хлор, бром или иод, отличен от хлора Сl, хлористого водорода НСl, хлорида железа FeCl, (PtCl), PdCl, а также отличен от оксидов, прежде всего от InO, ТiO, NiO, FeO, а содержащий хлорид индия компонент прежде всего может представлять собой RInCl, RInCl, RInCl и их смеси или прежде всего MeInCl, EtInCl, MeInCl, EtInCl, МеInСl или ЕtInСl (где Et обозначает этил, a Me обозначает метил).
3
26. Способ по п. 14 или 15 для получения триалкилиндия формулы RIn, где R представляет собой алкильный остаток с 1-4 атомами углерода, который может быть разветвленным или неразветвленным и прежде всего может представлять собой этил или метил, охватывающий способ получения содержащего хлорид индия компонента общей формулы
где а обозначает число 0, 1, 2 или 3, b обозначает число 1 или 2, а с обозначает число 1, 2 или 3, при этом сумма a+b+с равна 4 или величине, кратной 4, особенно предпочтительно сумма a, b и с равна 4 или 8, и R представляет собой алкильный остаток с 1-4 атомами углерода, который может быть разветвленным или неразветвленным и прежде всего может представлять собой этил или метил, и заключающийся в том, что
3
2
3
- получают соединение (А) формулы RInCl реакцией металлического индия с алкилхлоридом формулы RCl в присутствии активатора,
3
2
3
4
2
2
2
2
2
3
2
3
2
3
2
2
2
2
2
3
2
3
3
2
3
2-
- при необходимости выделяют соединение (А), при этом активатор отличен от галогенидов индия InХ, где X может представлять собой хлор, бром или иод, отличен от хлора Сl, хлористого водорода НСl, хлорида железа FeCl, (PtCl), PdCl, а также отличен от оксидов, прежде всего от InO, TiO, NiO, FeO, а содержащий хлорид индия компонент прежде всего может представлять собой RInCl, RInCl, RInCl и их смеси или прежде всего MeInCl, EtInCl, MeInCl, EtInCl, МеInСl или EtInCl (где Et обозначает этил, a Me обозначает метил).
3
27. Способ по п. 14 или 15 для получения триалкилиндия формулы RIn, где R представляет собой алкильный остаток с 1-4 атомами углерода, который может быть разветвленным или неразветвленным и прежде всего может представлять собой этил или метил, заключающийся в том, что
3
2
3
- получают соединение (А) формулы RInCl реакцией металлического индия с алкилхлоридом формулы RCl в присутствии активатора,
- при необходимости выделяют соединение (А),
4
- соединение (А) подвергают взаимодействию с алкиллитием с образованием тетраалкилиндата лития LiInR, который выделяют и необязательно подвергают дальнейшей очистке,
4
3
- тетраалкилиндат лития LiInR подвергают реакции с содержащим хлорид индия соединением с получением триалкилиндия формулы RIn,  при этом при получении соединения (А) алкилхлорид используют в количестве от 1,5 до 3 эквивалентов, прежде всего от 1,5 до 2,5 эквивалента, на эквивалент индия.
28. Способ по п. 1 или 2, прежде всего по одному из п.п. 1-13, для получения содержащего хлорид индия компонента общей формулы
где а обозначает число 0, 1, 2 или 3, b обозначает число 1 или 2, а с обозначает число 1, 2 или 3, при этом сумма a+b+с равна 4 или величине, кратной 4, особенно предпочтительно сумма a, b и с равна 4 или 8, и R представляет собой алкильный остаток с 1-4 атомами углерода, который может быть разветвленным или неразветвленным и прежде всего может представлять собой этил или метил, заключающийся в том, что
3
2
3
- получают соединение (А) формулы RInCl реакцией металлического индия с алкилхлоридом формулы RCl в присутствии активатора,
- при необходимости выделяют соединение (А),
при этом при получении содержащего хлорид индия компонента алкилхлорид используют в количестве от 1,5 до 3 эквивалентов, прежде всего от 1,5 до 2,5 эквивалента, на эквивалент индия.
3
29. Способ по п. 14 или 15 для получения триалкилиндия формулы RIn, где R представляет собой алкильный остаток с 1-4 атомами углерода, который может быть разветвленным или неразветвленным и прежде всего может представлять собой этил или метил, заключающийся в том, что
3
2
3
- получают соединение (А) формулы RInCl реакцией металлического индия с алкилхлоридом формулы RCl в присутствии активатора,
- при необходимости выделяют соединение (А),
4
- соединение (А) подвергают взаимодействию с алкиллитием с образованием тетраалкилиндата лития LiInR, который выделяют и необязательно подвергают дальнейшей очистке,
4
3
- тетраалкилиндат лития LiInR подвергают реакции с содержащим хлорид индия соединением с получением триалкилиндия формулы RIn,
при этом при получении соединения (А) алкилхлорид добавляют при постоянном избыточном давлении в пределах от 1 до 4,5 бара, или от 1,5 до 4 бар, или от 2 до 3,5 бара, и преимущественно добавляют в газообразном виде путем его контролируемого введения.
30. Способ по п. 1 или 2, прежде всего по одному из п.п. 1-13, для получения содержащего хлорид индия компонента общей формулы
где а обозначает число 0, 1, 2 или 3, b обозначает число 1 или 2, а с обозначает число 1, 2 или 3, при этом сумма a+b+с равна 4 или величине, кратной 4, особенно предпочтительно сумма a, b и с равна 4 или 8, и R представляет собой алкильный остаток с 1-4 атомами углерода, который может быть разветвленным или неразветвленным и прежде всего может представлять собой этил или метил, заключающийся в том, что
3
2
3
- получают соединение (А) формулы RInCl реакцией металлического индия с алкилхлоридом формулы RCl в присутствии активатора,
- при необходимости выделяют соединение (А),
при этом при получении содержащего хлорид индия компонента алкилхлорид добавляют при постоянном давлении в пределах от 1 до 4,5 бара, или от 1,5 до 4 бар, или от 2 до 3,5 бара, и преимущественно добавляют в газообразном виде путем его контролируемого введения.
3
31. Способ по п. 14 или 15 для получения триалкилиндия формулы RIn, где R представляет собой алкильный остаток с 1-4 атомами углерода, который может быть разветвленным или неразветвленным и прежде всего может представлять собой этил или метил, заключающийся в том, что
3
2
3
- получают соединение (А) формулы RInCl реакцией металлического индия с алкилхлоридом формулы RCl в присутствии активатора,
- при необходимости выделяют соединение (А),
4
- соединение (А) подвергают взаимодействию с алкиллитием с образованием тетраалкилиндата лития LiInR, который выделяют и необязательно подвергают дальнейшей очистке,
4
3
- тетраалкилиндат лития LiInR подвергают реакции с содержащим хлорид индия соединением с получением триалкилиндия формулы RIn,
при этом при взаимодействии соединения (А) с алкиллитием его используют в количестве от 1 до 5 эквивалентов на эквивалент соединения (А).
3
32. Способ по п. 14 или 15 для получения триалкилиндия формулы RIn, где R представляет собой разветвленный или неразветвленный алкильный остаток с 1-4 атомами углерода и прежде всего может представлять собой этил или метил, заключающийся в том, что
3
2
3
- получают соединение (А) формулы RInCl реакцией металлического индия с алкилхлоридом формулы RCl в присутствии активатора,
- при необходимости выделяют соединение (А),
4
- соединение (А) подвергают взаимодействию с алкиллитием с образованием тетраалкилиндата лития LiInR, который выделяют и необязательно подвергают дальнейшей очистке,
4
3
- тетраалкилиндат лития LiInR подвергают реакции с содержащим хлорид индия соединением с получением триалкилиндия формулы RIn,
- при необходимости полученный триалкилиндий подвергают очистке.
33. Применение соединения (А) по п. 1 для получения соединения (Б) по п. 14.
34. Применение соединения (А) по п. 1 для получения соединения (В) по п. 20.
35. Применение соединения (Б), полученного способом по одному из пп. 14-19, в качестве прекурсора в процессах химического осаждения из паровой фазы с применением металлоорганических соединений или газофазной эпитаксии с применением металлоорганических соединений.
36. Применение соединения (В), полученного способом по одному из пп. 20-22, в качестве прекурсора в процессах химического осаждения из паровой фазы с применением металлоорганических соединений или газофазной эпитаксии с применением металлоорганических соединений.
37. Соединение (А), полученное способом по одному из пп. 1-13.
38. Соединение (Б), полученное способом по одному из пп. 14-19.
39. Соединение (В), полученное способом по одному из пп. 20-22.