ЖИДКОСТНЫЙ МИКРОКОЛОНОЧНЫЙ ХРОМАТОГРАФ

жидкостный МИКРОКОЛОНОЧНЫЙ ХРОМАТОГРАФ
Полезная модель относится к области приборостроения, и более точно, касается лабораторных аналитических жидкостных хроматографов, предназначенных для разделения сложных смесей веществ, количественного анализа и идентификации компонентов разделяемой смеси.
Жидкостные хроматографы широко применяются в медицине, судебной экспертизе, пищевой промышленности, а также в области охраны окружающей среды.
Известны жидкостные хроматографы, состоящие из набора блоков-модулей, объединяемых в зависимости от рещаемой задачи в различные варианты исполнения.
В частности, известен жидкостной хроматограф «Милихром 5-1 (Руководство по эксплуатации АПУ 2.840.005 РЭ 1990 г.), в состав которого входит щприцевой насос; устройство ввода пробы, содержащее карусель с размещенными на ней пробами и инжекционную иглу; аналитическая колонка и спектрофотометрический детектор.
Указанный хроматограф работает следующим образом. В щприцевой насос сначала набирают элюент и затем - пробу через инжекционную иглу, при этом выбор заданной пробы осуществляется посредством поворота карусели и перемещения инжекционной иглы. Далее инжекционную иглу опускают в аналитическую колонку и осуществляют ввод в нее пробы совместно с элюентом для разделения смеси на отдельные компоненты и проведения хроматографического анализа посредством детектора.
К недостаткам данного хроматографа можно отнести невозможность создания плавного градиентного нотока элюента для обеснечения анализа проб сложного состава. Кроме того, ввод пробы возможен только с остановкой потока.
Наиболее близким аналогом является жидкостный микроколоночный хроматограф «Милихром А-02 (Рз соводство по эксплуатации. Редакция 2.10 от 12.01.99. ЗАО «Эконова, г. Новосибирск).
Хроматограф «Милихром А-02 содержит аналитическую колонку для разделения пробы на отдельные компоненты при взаимодействии с элюентом, автоматический дозатор, включающий карусель с размещенными на ней пробами и инжекционную иглу для отбора пробы, соединенную с двухкомпонентным шприцевым насосом, предназначенным для предварительного набора элюентов в шприцы и пробы в инжекционную иглу и последующей подачи потока элюента по жидкостной линии в аналитическую колонку, включающий в себя два шприцевых насоса, каждый из которых приспособлен для подключения к источнику соответствующего элюента и подсоединен к управляемому крану-переключателю, оснащенному смесителем, сообщенным с жидкостной линией, при этом в одном положении крана-переключателя указанные шприцевые насосы имеют возможность набора соответствующего элюента и пробы в инжекционную иглу, и в другом положении - подачи набранного элюента с заданной скоростью на вход смесителя для создания градиентного суммарного потока элюента и ввода пробы этим потоком из инжекционной иглы в аналитическую колонку.
Данный хроматограф обеспечивает последовательный анализ заданного количества проб с требуемым градиентом потока элюента.
Однако данная конструкция также требует остановки потока элюента в колонке во время выбора и набора элюента и нробы, что снижает точность проводимого анализа.
В основу полезной модели поставлена задача создать жидкостный микроколоночный хроматограф, который бы обеспечивая получение непрерывного суммарного потока элюента с заданным градиентом в аналитической колонке.
Поставленная задача решается тем, что жидкостный микроколоночный хроматограф, содержащий блок ввода пробы, включающий карусель с размещенными на ней пробами и шприцевой насос, соединенный с инжекционной иглой для выбора и набора пробы, аналитическую колонку для разделения пробы на отдельные компоненты при взаимодействии с элюентом, насосный блок для подачи потока элюента по жидкостной линии в аналитическую колонку, включающий в себя, по меньшей мере, два шприцевых насоса, каждый из которых приспособлен для подключения к источнику соответствующего элюента и подсоединен к управляемому крану-переключателю, оснащенному смесителем, сообщенным с жидкостной линией, так что в одном положении крана-переключателя указанные щприцевые насосы имеют возможность набора соответствующего элюента, и в другом положении - подачи набранного элюента с заданной скоростью на вход смесителя для создания суммарного потока элюента с заданным градиентом, согласно полезной модели, дополнительно содержит в блоке ввода пробы 5шравляемый петлевой кран-дозатор, имеющий сквозной канал, сообщающий выход смесителя с аналитической колонкой с возможностью прохождения по нему потока элюента, и дозирующую сменную петлю, причем в одном положении кранадозатора дозирующая петля сообщена с инжекционной иглой с возможностью
набора пробы в заданном количестве и заполнения ею петли, а в другом положении крана-дозатора - подсоединена к сквозному каналу с обеспечением возможности ввода в него набранной пробы и подачи в суммарном потоке элюента с заданным градиентом в аналитическую колонку.
Описанная выше конструкция жидкостного хроматографа позволяет осуществлять анализ проб со сложным составом при их взаимодействии с непрерывным градиентным потоком элюента в аналитической колонке. Насосный блок, включающий, по меньшей мере, два шприцевых насоса обеспечивает возможность создания суммарного потока различных элюентов с заданным градиентом. Петлевой кран-дозатор обеспечивает возможность ввода пробы в аналитическую колонку без прерывания потока элюента.
Далее данная полезная модель поясняется со ссылкой на прилагаемую фигуру чертежа, которая изображает схему хроматографа согласно данной полезной модели.
Как показано на фигуре, жидкостный микроколоночный хроматограф содержит насосный блок 1, блок 2 ввода пробы, сменный детектор 3 и аналитическую колонку 4. Для управления работой блоков используется внешний персональный компьютер 5 со специальным программным обеспечением.
Насосный блок 1 предназначен для формирования и подачи плавного градиентного потока элюента через блок 2 ввода пробы в аналитическую колонку 4. В насосный блок входят, по меньшей мере, два шприцевых насоса 6 и 7, каждый из которых приспособлен для подключения к источнику 10 и 11 соответствующего элюента и подсоединен к управляемому крану-переключателю 8, оснащенному
смесителем 9, сообщенным с жидкостной линией 12. Для быстрой промывки жидкостной линии 12 насосный блок также содержит промывочный кран 13.
Блок 2 ввода нробы предназначен для автоматического выбора различньк проб, набора выбранной пробы в заданном объеме и ее ввода в аналитическую колонку 4 хроматографа для разделения пробы на отдельные компоненты без остановки потока элюента. Блок 2 ввода пробы содержит карусель 14 с размещенными на ней пробами и шприцевой насос 15, соединенный с инжекционной иглой 16 для набора заданной пробы и последующего ее ввода в аналитическую колонку 4. Блок 2 ввода пробы также содержит управляемый петлевой кран-дозатор 17, имеющий сквозной канал, сообщающий выход смесителя 9 с аналитической колонкой с возможностью прохождения по нему потока элюента, и дозирующую сменную петлю 18, причем в одном положении крана-дозатора 17 дозирующая петля 18 сообщена с инжекционной иглой 16 с возможностью набора пробы в заданном количестве и заполнения ею петли, а в другом положении кранадозатора 17 - подсоединена к указанному сквозному каналу с обеспечением возможности ввода в него набранной пробы и подачи в суммарном потоке элюента с заданным градиентом в аналитическую колонку 4.
Аналитическая колонка 4 предназначена для разделения пробы на составляющие ее компоненты в потоке элюента. Вход аналитической колонки 4 сообщен с выходом сквозного канала петлевого крана-дозатора 17. Выход аналитической колонки 4 сообщен с кюветой 19 детектора 3.
Работа жидкостного хроматографа осуществляется следующим образом. В одном положении крана-переключателя 8 происходит набор двух различных элюентов из источников 10 и 11 в соответствующие шприцевые насосы 6 и 7. С
переключением крана-переключателя 8 во второе положение начинается подача двух жидкостей с различной изменяемой по времени запрограммированной скоростью в смеситель 9 под управлением персонального компьютера 5 с обеспечением заданного градиента суммарного потока элюента, при этом скорость общего суммарного потока элюента остается неизменной. Далее суммарный поток элюента поступает по жидкостной линии 12 через сквозной канал крана-дозатора 17 в аналитическую колонку 4.
В это же время, по заданной программе, введенной в персональный компьютер 5, происходит выбор пробы посредством перемещения карусели 14, набор пробы в шприц насоса 15 блока 2 ввода пробы через инжекционную иглу 16, и последующий ее дозированный ввод реверсным движением поршня насоса 15 в петлю 18 крана-дозатора 17, находящегося в первом положении, при котором петля 18 сообщена с инжекционной иглой 16 и не подключена к сквозному каналу кранадозатора 17.
При переключении крана-дозатора 17 во второе положение, под управлением персонального компьютера 5, дозирующая петля 18 подключается к сквозному каналу с обеспечением ее подачи в суммарном потоке элюента в аналитическую колонку 4.
В аналитической колонке 4 происходит разделение пробы на составляющие ее компоненты без остановки потока элюента. Далее разделенные компоненты направляются в кювету 19 детектора 3, где происходит анализ указанных компонентов и вырабатывается электрический сигнал, соответствующий качественному и количественному составу пробы. Указанный электрический сигнал поступает на персональный компьютер 5, где преобразуется в соответствующее сообщение пользователю о составе анализируемой пробы.