МЕТРОЛОГИЧЕСКИЙ ТЕСТОВЫЙ ОБРАЗЕЦ

Предлагаемая полезная модель относится к области метрологии и стандартизации при измерении геометрических форм (параметров) элементов рельефа поверхности твердого тела в нанометровом диапазоне, а также при определении реальных геометрических параметров острия зонда в сканирующей зондовой микроскопии.
Твердотельный зонд - ключевая часть сканирующего зондового микроскопа (СЗМ), так как именно на взаимодействии зонда и поверхности построены различные методы регистрации того или иного свойства изучаемого объекта. Радиус закругления зонда будет определять максимальное разрешение (как латеральное, так и по Z). Кроме того, для определения количественных характеристик исследуемых поверхностей во многих задачах необходимо знать точную форму и реальные размеры зонда, так как острие каждого зондового датчика обладает индивидуальными характеристиками, а также может изменяться в процессе сканирования. Важным элементом СЗМ является пьезосканер, служащий для изменения положения зонда относительно образца по трем взаимно перпендикулярным осям X,Y,Z с ангстремной точностью. Ввиду неидеальности пьезокерамики сканер микроскопа дает нелинейную зависимость, что приводит к искажению получаемых изображений и неопределенности в измерении высот исследуемых объектов. Таким образом, для обеспечения достоверности результатов необходима периодическая калибровка пьезосканера в широком диапазоне высот Z (от 0,1 до 1000 нм).
Известны тестовые образцы для калибровки СЗМ, используемые для выполнения измерения длин отрезков, характеризующих геометрические параметры профиля элементов рельефа поверхности твердого тела (представлены в описании патентов: В.А. Быков, А.Н. Гологанов, Тестовая структура для градуировки сканирующего зондового микроскопа // Патент RU № 2121131, МПК G01B 15/00, опубликован 27.10.1998.; А.Р. Ибрагимов, А.Л. Рабухин, Тестовая структура для градуировки сканирующего зондового микроскопа // Патент на изобретение РФ RU № 2158899, МПК G01B 15/00, опубликован 10.11.2000). Эти тестовые образцы - эталонные линейные меры, которые представляют собой шаговые структуры на поверхности твердого тела, с искусственно созданным периодическим рельефом в виде выступов различной геометрической формы типа полос, столбов квадратной формы, гофров, треугольников и т.п.и с разными размерами.
Аттестованный шаг указанных структур служит для калибровки увеличения СЗМ (определения цены деления шкал сканирования), но не обеспечивает измерения размеров зондов микроскопов, значения которых необходимо знать для выполнения процедуры измерения линейных размеров конкретного элемента рельефа поверхности с высокой точностью. Кроме того, недостатком таких структур является то, что такие выступы характеризуются микронными размерами, что недостаточно для проведения градуировки и операций деконволюции с разрешением порядка единиц и долей нанометров.
Наиболее близкой по технической сущности является конструкция тестового образца (А.В. Буташин, В.М. Каневский, В.А. Федоров, М.Л. Занавескин, Ю.В. Грищенко, Л.Г. Шилин, А.Л. Толстихина. Метрологический тестовый образец // Патент на полезную модель RU № 79992, МПК G01B 15/00, опубликован 20.01.2009), выполненного из кристалла и имеющего ступенчатый рабочий профиль. Такой образец изготовлен из монокристалла сапфира, основание которого параллельно кристаллографической плоскости (0001), а рабочая поверхность наклонена контролируемым образом на угол а к кристаллографической плоскости (0001) и выполнена в виде расположенных в форме лестницы параллельных ступеней с атомно-гладкими гранями (0001). Атомно-гладкие грани (ступени) могут быть получены высотой 0,22 нм или 0,43 нм. Плоскость рабочей поверхности тестового образца может быть наклонена на контролируемый угол α=0,1…1° к кристаллографической плоскости (0001) в кристаллографических направлениях<112-0>или<101-0>.
Однако такой тестовый образец имеет существенные недостатки, заключающиеся в том, что диапазон высот (диапазон по оси Z) рассматриваемого образца прототипа ограничен (верхний предел) 4 нм, количество вариантов высот ступеней ограничено (2 вида). Для повышения точности восстановления реальной формы острия зондов (операции деконволюции) сканирующих зондовых микроскопов (атомно-силового микроскопа, сканирующего туннельного микроскопа), повышения точности определения аппаратной функции микроскопа необходимы ступени различной высоты в широком диапазоне высот от долей до нескольких десятков нанометров. Также, используя такой тестовый образец невозможно проводить калибровочные измерения сканирующих туннельных микроскопов в силу того что, материал образца - сапфир, является диэлектриком.
Задачей заявляемой полезной модели является создание тестового образца, позволяющего достичь технический результат, заключающийся в повышении точности и уменьшении времени измерения малых длин отрезков, характеризующих профиль элемента рельефа, во всем нанометровом диапазоне, а также в расширении функциональных свойств предлагаемой конструкции за счет возможности определения реальной формы зондов в атомно-силовых и сканирующих туннельных микроскопах, вычислением их аппаратной функции.
3
Сущность заявляемой полезной модели заключается в том, что в метрологическом тестовом образце, содержащим монокристаллическое основание и имеющим ступенчатую рабочую поверхность со ступенями с атомно-гладкими гранями, основание имеет кристаллографическую ориентацию (111), на основании расположены, по меньшей мере, два эпитаксиальных слоя, причем рельеф верхнего слоя, имеющего удельное сопротивление не более 10 Ом·см, представляет собой рабочую поверхность, высоты ступеней на которой h определяются соотношением h=na, где n - натуральное число, а α - высота монослоя материала верхнего слоя в кристаллографическом направлении (111).
Таким образом, минимальное значение высоты ступени будет определяться значением параметра кристаллической решетки материала верхнего слоя в кристаллографическом направлении (111) и составлять может составлять, например, ≈3,75 для PbTe(111) при комнатной температуре. Ступень может состоять как из одного монослоя, так и из нескольких десятков, тогда h может достигать значений порядка нескольких десятков нанометров. Важной особенностью рабочего рельефа такого тестового образца является то, что края ступеней могут пересекаться друг с другом в латеральном направлении под углом 60°, формируя таким образом террасы с определенным геометрическим рисунком на поверхности. Это является достоинством данной структуры, т.к. в этом случае хотя бы два из трех направлений краев ступеней не параллельны направлению движения зонда, что позволяет разделить на полученном изображении рельефа данные о реальной форме края ступени и артефакты, связанные с движением зонда от линии к лини при проведении сканирования.
3
Боковые стенки ступеней ограняются по кристаллографическим плоскостям, относящимся к семейству {100}, при этом стенки ступеней будут наклонены на углы 54,7° и 144,7° к плоскости основания тестового образца. Удельное сопротивление верхнего слоя не должно превышать 10 Ом·см. В этом случае возможно получить более точную информацию о форме и геометрических размерах острия зонда на различной высоте с использованием одной и той же калибровочной структуры.
Кроме того, данный тестовый образец можно применять как для калибровки сканеров и восстановления формы зондов атомно-силовых микроскопов, так и сканирующих туннельных микроскопов.
3
Таким образом, отличительными особенностями полезной модели является то, что тестовый образец представляет собой монокристаллическое основание и минимум два эпитаксиальных слоя; основание обладает кристаллографической ориентацией (111). Верхний слой характеризуется удельным сопротивлением не более 10 Ом·см. Рельеф верхнего слоя представляет собой рабочую поверхность, высоты ступеней на которой h определяются соотношением h=na, где na - натуральное число, а α - высота монослоя материала верхнего слоя в кристаллографическом направлении (111).
Указанная совокупность отличительных признаков позволяет достичь технический результат, заключающийся в повышении точности и уменьшении времени измерения малых длин отрезков, характеризующих профиль элемента рельефа, во всем нанометровом диапазоне, а также в расширении функциональных свойств предлагаемой конструкции за счет возможности одновременной калибровки шкал сканирования по трем осям, определения реальной формы зондов в атомно-силовых и сканирующих туннельных микроскопах, вычислением их аппаратной функции. В этом случае возможно получить более точную информацию о форме и геометрических размерах острия зонда на различной высоте с использованием одной и той же калибровочной структуры.
Полезная модель поясняется приведенными чертежами.
Фиг.1 - схематическое изображение тестового образца для калибровки СЗМ.
Фиг.2 - а) изображение ступеней на поверхности PbTe;
б) профиль высоты ступеней (Высота одной ступени соответствует монослою (при x ≈140 нм, 250 нм) и 2 монослоям (при x ≈230 нм).
Фиг.3-а) изображение ступеней на поверхности PbTe;
б) профиль высоты ступеней (Высота ступени при x ≈550 нм соответствует 1 монослою и при x ≈690 нм - 5 монослоям).
n
1
2
5
Предлагаемый тестовый образец (фиг.1) включает монокристаллическую подложку 1 с двумя эпитаксиальными слоями (2, 3 соответственно). Рельеф верхнего слоя является рабочей поверхностью и представляет собой набор ступеней-террас различной высоты h=na, где n - натуральное число (1, 2…) (в качестве примера на фиг.1 показаны ступени, состоящие из 1-го, 2-х и 5-ти монослоев с соответствующими высотами h, h, h), α - высота монослоя для данного материала с учетом кристаллографической ориентации. Благодаря тому, что ступени на поверхности тестового образца разной, но известно, что кратной высоте монослоя, а также известной геометрической формы, можно проводить восстановление реальной формы острия зонда 4 СЗМ на разном расстоянии от конца острия, тем самым повысить точность определения реальной геометрической формы зонда.
На фиг.2 и фиг.3 показаны варианты исполнения тестового образца согласно полезной модели с различной высотой ступеней (топографии и профили сечений по данным атомно-силовой микроскопии приведены соответственно).
Калибровка СЗМ с помощью тестового образца согласно полезной модели выполняется следующим образом. Тестовый образец устанавливают на столик СЗМ для образцов и выполняют сканирование выбранной области. Далее осуществляется сканирование поверхности образца. Затем производят математическую обработку результатов измерений и строят гистограмму высот и профиль сечения поверхности тестового образца. Измеряют высоту ступени по данным АСМ. Далее производят калибровку сканера микроскопа в направлении Z, исходя из соотношения измеренной высоты ступеней и их реальной высоты согласно инструкции к прибору.
Для определения формы острия зонда необходимо провести сканирование в различных направлениях в масштабе, выбранном таким образом, чтобы в поле сканирования присутствовали ступени различной высоты. Построить профили сечения полученных данных о топографии, провести операцию деконволюции по полученным результатам.
Тестовый образец согласно полезной модели может найти широкое применение для калибровки и определения аппаратной функции СЗМ, используемых в качестве средств измерений малых длин элементов рельефа изделий, изготавливаемых по микро - и нанотехнологиям.