СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ ОТРАБОТАННЫХ МИНЕРАЛЬНЫХ МАСЕЛ, НЕ СОДЕРЖАЩИХ ПРИСАДОК
METHOD FOR RECOVERY OF USED MINERAL OILS THAT DO NOT CONTAIN ADDITIVES

Изобретение относится к нефтеперерабатывающей промышленности и может быть использовано для регенерации отработанных минеральных масел, не содержащих присадок.
Известен способ регенерации отработанных минеральных масел, включающий селективную очистку N-метилпирролидоном (N - МП) при температуре 65÷90°С и соотношении отработанное масло: растворитель 100:70-100:150 масс. % (см. ст. Пыхалова, Н.В., Макарова, Д.А., Тлеугалиев, Д.Р., Султанов, Т.Х. Способ восстановления свойств отработанных масел. Всероссийская междисциплинарная научная конференция «Наука и практика - 2020» (Астрахань, 19-30 октября 2020 года) материалы. - Астрахань: Изд-во АГТУ, 2020. - Режим доступа: 1 СД диск - № гос. регистрации 0322100459). Улучшение показателей качества очищенного масла по сравнению с отработанным происходит за счет избирательного извлечения полярным растворителем - N - МП нежелательных компонентов (смол, полициклических углеводородов, кислых продуктов), представляющих собой, как правило, либо полярные, либо способные к поляризации вещества. Однако, в представленной статье не описан способ регенерации растворителя из раствора очищенного масла, который существенно влияет на его свойства. В частности, длительный перегрев раствора очищенного масла в N-метилпирролидоне в процессе регенерации при температуре, превышающей 90°С, вызывает ухудшение цвета масла.
Наиболее близким по технической сути и достигаемому эффекту к предлагаемому изобретению является способ регенерации отработанных минеральных масел путем их селективной очистки с применением N-метилпирролидона (см. ст. Пыхалова Н.В., Тлеугалиев Д.А. Способ регенерации отработанного минерального масла. Всероссийская научная конференция профессорско-преподавательского состава Астраханского государственного технического университета (62ППС), Астрахань: Изд-во АГТУ, 2018. - Режим доступа: 1 CD - диск.- № гос. регистрации 0321803357). В статье описан способ регенерации отработанного моторного масла с применением селективной очистки N - МП. При этом регенерация растворителя из раствора очищенного масла и экстрактного раствора осуществлялась методом перегонки при температуре 130-132°С в токе азота в вакууме. Этим методом удалось получить очищенное масло с цветом 4 ед. по шкале ЦНТ. Получение масел с лучшими показателями цвета, определенными на колориметре ЦНТ, этим способом затруднено, так как при длительном перегреве при температуре выше 90°С происходит осмоление масла и, как следствие, его потемнение. Предлагаемый способ позволяет решить эту проблему.
Технический результат - улучшение качества очищенного масла.
Он достигается тем, что в известном способе, включающем селективную очистку N-метилпирролидоном отработанного минерального масла, не содержащего присадок, при температуре не выше 90°С, отстаивание до появления границы раздела фаз, отделение экстрактного раствора от раствора очищенного масла с последующей регенерацией N-метилпирролидона из экстрактного раствора методом перегонки, регенерацию N-метилпирролидона из раствора очищенного масла осуществляют путем отмывки, включающей разбавление раствора очищенного масла водой в количестве 100-110 масс. % по отношению к раствору очищенного масла, перемешивание в течение 5 минут, отстаивание в течение 20 минут, отделение очищенного масла от водного раствора N - метилпирролидона, осушку очищенного масла путем выпаривания воды при температуре не выше 90°С в вакууме, обезвоживание N - метилпирролидона путем выпаривания воды для повторного использования в процессе селективной очистки.
Способ осуществляют следующим образом: отработанное минеральное масло, не содержащее присадок, смешивают с N-метилпирролидоном в соотношении отработанное масло: растворитель 100:80-100:115 масс. %, нагревают до температуры не выше 90°С, выдерживают при этой температуре в течение 20 минут, перемешивают 5 минут, отстаивают в течение 20 минут - 24 часов в зависимости от типа масла и его загрязненности и после появления границы раздела фаз разделяют на раствор очищенного масла и экстрактный раствор, затем раствор очищенного масла разбавляют водой, взятой в количестве 100-110 масс. % от раствора очищенного масла для отмывки N - метилпирролидона, перемешивают в течение 5 минут, отстаивают в течение 20 минут, отделяют очищенное масло от водного раствора N-метилпирролидона, очищенное масло осушают при температуре не выше 90°С в вакууме и откачивают для хранения и последующего использования по назначению, а из водного раствора N-метилпирролидона выпаривают воду, безводный N-метилпирролидон, полученный из растворов очищенного масла и экстрактного раствора, после охлаждения применяют для повторного использования, а экстракт, освобожденный от N-метилпирролидона, откачивают для хранения.
Способ иллюстрируется следующими примерами.
Пример 1
В лабораторных условиях исходное отработанное минеральное турбинное масло ТП-22 помещали в количестве 234,86г в экстрактор, представляющий собой воронку объемом 500 мл с рубашкой для подачи нагревательной воды с заданной температурой от термостата, оборудованную мешалкой, и к нему добавляли 185,96 г N-метилпирролидона, то есть в соотношении 100:80 масс. %. Смесь растворителя и отработанного минерального турбинного масла ТП-22 нагревали до 90°С и выдерживали при этой температуре в течение 20 минут, затем перемешивали в течение 5 минут. После отстаивания в течение 24 часов при комнатной температуре и появления границы раздела фаз разделяли экстрактный раствор и раствор очищенного масла. Получали 230,78 г раствора очищенного масла в N-метилпирролидоне. Из раствора очищенного масла отделяли N-метилпирролидон методом отмывки в делительной воронке. Для этого к раствору очищенного масла в N-метилпирролидоне, помещенному в делительную воронку, добавляли 253,14 г воды комнатной температуры, то есть в количестве 110 масс. % по отношению к раствору очищенного масла, перемешивали в течение 5 минут, отстаивали в течение 20 минут. Сливали раствор N-метилпирролидона в воде в отдельную емкость. Количество N-метилпирролидона составляло 253,63 г. Содержание воды в очищенном масле составляло 0,03% мас. Воду отделяли путем ее выпаривания из очищенного масла при температуре 90°С в вакууме при остаточном давлении 0,92 кПа. Выход очищенного минерального турбинного масла составлял 223,39 г, то есть 95,12 масс. % от исходного отработанного минерального турбинного масла. Из экстрактного раствора при температуре не выше 132°С в вакууме при остаточном давлении 0,92 кПа осуществляли отгонку 177,65 г N-метилпирролидона. Полученный N-метилпирролидон был пригоден для повторного использования. Отходом в этом процессе являлся экстракт, состоявший из нежелательных компонентов отработанного минерального турбинного масла, количество которого составляло 2,97 масс. % от исходного отработанного минерального турбинного масла.
Пример 2
Исходное отработанное минеральное турбинное масло ТП-22 помещали в количестве 182,58 г в экстрактор, представляющий собой воронку объемом 500 мл с рубашкой для подачи нагревательной воды с заданной температурой от термостата, оборудованную мешалкой, и к нему добавляли 144,72 г N-метилпирролидона, то есть в соотношении 100:80 масс. %. Смесь растворителя и отработанного минерального турбинного масла ТП-22 нагревали до 80°С и выдерживали при этой температуре в течение 20 минут, затем перемешивали в течение 5 минут. После отстаивания в течение 20 мин. и появления границы раздела фаз разделяли экстрактный раствор и раствор очищенного масла, сливая экстрактный раствор с низа экстрактора. Получали 211,54 г раствора очищенного масла в N - метилпирролидоне. Из раствора очищенного масла отделяли N-метилпирролидон методом отмывки в делительной воронке. Для этого к раствору очищенного масла в N-метилпирролидоне, помещенному в делительную воронку, добавляли 212,01 г воды комнатной температуры, то есть в количестве 100 масс. % по отношению к раствору очищенного масла, перемешивали в течение 5 минут, отстаивали в течение 20 минут. Сливали раствор N-метилпирролидона в воде в отдельную емкость. Количество N-метилпирролидона составляло 249,57 г. Выход очищенного масла составлял 168,23 г, то есть 79,53 масс. % от исходного отработанного минерального турбинного масла. Содержание в нем воды составляло 0,03 масс. %. Воду отделяли путем ее выпаривания из очищенного масла при температуре 85°С в вакууме при остаточном давлении 0,92 кПа. Из экстрактного раствора при температуре не выше 132°С в вакууме при остаточном давлении 0,92 кПа отгоняли 100,05 г N-метилпирролидона. Полученный N-метилпирролидон был пригоден для повторного использования. Отходом в этом процессе являлся экстракт, состоявший из нежелательных компонентов отработанного минерального турбинного масла, количество которого составляло 6,37 масс. % от исходного отработанного минерального турбинного масла.
Пример 3
Исходное отработанное минеральное турбинное масло ТП-22 помещали в количестве 185,62 г в экстрактор, представляющий собой воронку объемом 500 мл с рубашкой для подачи нагревательной воды с заданной температурой от термостата, оборудованную мешалкой, и к нему добавляли 214 г N-метилпирролидона, то есть в соотношении 100:115 масс. %. Смесь растворителя и отработанного минерального турбинного масла ТП-22 нагревали до 90°С и выдерживали при этой температуре в течение 20 минут, затем перемешивали 5 минут. После отстаивания в течение 20 часов и появления границы раздела фаз разделяли экстрактный раствор и раствор очищенного масла, сливая экстрактный раствор с низа экстрактора. Получали 182,93 г раствора очищенного масла в N -метилпирролидоне. Из раствора очищенного масла отделяли N-метилпирролидон методом отмывки в делительной воронке. Для этого к раствору очищенного масла в N-метилпирролидоне, помещенному в делительную воронку, добавляли 183,42 г воды комнатной температуры, перемешивали в течение 5 минут, отстаивали раствор в течение 20 минут. Сливали раствор N-метилпирролидона в воде в отдельную емкость. Его количество составляло 223,46 г. Выход очищенного масла составлял 176,59 г, то есть 96,53 масс. % от исходного отработанного минерального турбинного масла. Содержание в нем воды составляло 0,03 масс %. Воду отделяли путем ее выпаривания из очищенного масла при температуре 90°С в вакууме при остаточном давлении 0,92 кПа. Из экстрактного раствора при температуре не выше 132°С в вакууме при остаточном давлении 0,92 кПа осуществляли отгонку 204,93 г N-метилпирролидона. Полученный N-метилпирролидон был пригоден для повторного использования. Отходом в этом процессе являлся экстракт, состоявший из нежелательных компонентов отработанного минерального турбинного масла, количество которого составляло 3,47 масс. % от исходного отработанного минерального турбинного масла.
Качественные показатели образцов очищенного масла представлены в таблице 1.
Из таблицы 1 видно, что предлагаемый способ позволяет существенно улучшить основные показатели качества регенерированного масла. Во всех случаях наблюдается улучшение цвета, кислотного числа, индекса вязкости, температур вспышки и застывания очищенного масла. Плотность образцов очищенного масла соответствует существующим требованиям. Очищенное масло, полученное предлагаемым способом, можно рекомендовать в качестве компонента при производстве товарного минерального турбинного масла ТП-22.
Положительный эффект: предлагаемый способ позволяет за счет улучшения качества отработанных масел увеличить ресурс товарных масел, уменьшив количество отработанных масел, сбрасываемых на полигоны для захоронения. Преимуществом метода селективной очистки, выбранного в данном способе, является возможность осуществления процесса в режиме замкнутого цикла.
Источники информации
1. Статья:
Пыхалова, Н.В., Макарова, Д.А., Тлеугалиев, Д.Р., Султанов, Т.Х. Способ восстановления свойств отработанных масел. Всероссийская междисциплинарная научная конференция «Наука и практика - 2020» (Астрахань, 19-30 октября 2020 года) материалы.- Астрахань: Изд-во АГТУ, 2020.- Режим доступа: 1 СД диск - № гос. регистрации 0322100459.
2. Статья:
Пыхалова, Н.В., Тлеугалиев, Д.А. Способ регенерации отработанного минерального масла. Всероссийская научная конференция профессорско-преподавательского состава Астраханского государственного технического университета (62ППС), Астрахань: Изд-во АГТУ, 2018. - Режим доступа: 1 CD - диск - № гос. регистрации 0321803357 (прототип).