ИНДИКАТОРНЫЙ СОСТАВ В КАЧЕСТВЕ ПРЕОБРАЗОВАТЕЛЯ ПОРОШКОВОГО ИЗМЕРИТЕЛЬНОГО В АВТОМАТИЧЕСКОМ ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКОМ ГАЗОАНАЛИЗАТОРЕ, ПРЕДНАЗНАЧЕННОМ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРОУГЛЕРОДА В ВОЗДУХЕ АТМОСФЕРЫ НАСЕЛЕННЫХ МЕСТ
INDICATOR COMPOSITION AS POWDERED MEASURING TRANSDUCER IN AUTOMATIC PHOTOCOLORIMETRIC GAS ANALYSER, DESIGNED FOR DETECTING CARBON SULPHIDE IN ATMOSPHERIC AIR IN POPULATED PLACES

Индикаторный состав в качестве преобразователя порошкового измерительного в автоматическом фотоколориметрическом газоанализаторе, предназначенном для определения сероуглерода в воздухе атмосферы населенных мест.
Изобретение относится к аналитической химии, аналитическому приборостроению и к экологии, конкретно к индикаторному составу, используемому в качестве преобразователя порошкового измерительного в автоматическом фотоколориметрическом газоанализаторе типа «Сирена», предназначенном для определения сероуглерода в воздухе атмосферы населенных мест.
Газоанализатор типа «Сирена» выпускается по техническим условиям 5ИО.156.006 ТУ, внесен в Государственный реестр средств измерений (регистрационный №22996-05), изготовитель-ЗАО »Экодатчик» (г.Тула) [1].
В основе работы газоанализатора - фотоколориметрический метод с применением преобразователя порошкового измерительного (ППИ). Метод заключается в измерении спектрального коэффициента отражения от поверхности преобразователя ППИ в видимой области спектра при контакте с анализируемым воздухом. Анализируемый воздух поступает на вход газоанализатора, где в циклическом режиме происходят обдув преобразователя ППИ и взаимодействие с ним определяемого сероуглерода. Изменение спектрального коэффициента отражения ППИ преобразуется в пропорциональный выходной электрический сигнал постоянного тока.
Известный индикаторный состав, используемый в качестве преобразователя ППИ, изготавливаемый по техническим условиям 5 И4. 188.003 ТУ [2] состоит из основы - порошкообразного полиэтилена с нанесенными на него хемосорбентом сероуглерода, бис-(2-диметиламинопропил) амином, реагирующим с сероуглеродом с образованием неокрашенной дитиокарбаминовой кислоты, и уксуснокислой солью двухвалентной меди, при взаимодействии которой с дитиокарбаминовой кислотой образуется окрашенный дитиокарбаминат меди. При обдуве анализируемым воздухом поверхности индикаторного состава бледно-голубой цвет поверхности ППИ изменяется не желто-коричневый.
3
3
Недостатком газоанализатора, который определяется недостатком известного индикаторного состава, является низкая чувствительность (минимальная определяемая концентрация сероуглерода - не менее 1,0 мг/м), ограничивающая область использования газоанализатора контролем воздуха производственных помещений и не обеспечивающая возможность применения газоанализатора для мониторинга сероуглерода в воздухе атмосферы населенных мест (предельно-допустимая концентрация сероуглерода в воздухе атмосферы - 0,03 мг/м [3]). Кроме того, недостатком известного индикаторного состава является относительно непродолжительный срок эксплуатации при использовании в непрерывно работающем газоанализаторе (индикаторный состав сохраняет свои свойства не более 20 суток непрерывной работы газоанализатора).
Техническая задача, на решение которой направлено настоящее изобретение:
- повышение чувствительности определения сероуглерода автоматическим фотоколориметрическим газоанализатором типа «Сирена » до величины не хуже 0,5 от предельно допустимой концентрации сероуглерода в воздухе атмосферы населенных мест;
- увеличение срока эксплуатации индикаторного состава в газоанализаторе.
Решение изложенной технической задачи заключается в том, что заявляемый индикаторный состав в отличие от известного индикаторного состава содержит вместо уксуснокислой меди как хромогенного реагента на дитиокарбаминовую кислоту тиомеркурисоединение общей формулы [4]:
где R=H-(1); Cl-(2); Br-(3); F-(4), а также дополнительно включает органический растворитель, диметилсульфоксид и воду.
В таблице 1 перечислены компоненты заявляемого индикаторного состава и приведены определенные экспериментальным путем оптимальные диапазоны их относительного содержания. Превышение или снижение относительного содержания компонентов индикаторного состава за пределы указанных диапазонов приводит к ухудшению чувствительности газоанализатора и уменьшению срока эксплуатации индикаторного состава в непрерывно работающем газоанализаторе.
Таблица 1.
Относительное содержание компонентов в заявляемом индикаторном составе
№ п/п
Компонент
Относительное содержание, % массовых
1
Порошкообразный полиэтилен ТУ 20808-24, 20908-040
78,960-80,795
2
Тиомеркурисоединение (1-4)
0,050-0,045
3
Бис-(2-диметиламинпропил)аминТУ 301-03-85-88
19,790-18,000
4
Диметилсульфоксид, хч,ТУ 6-09-3818-77
0,400-0,380
5
Вода дистиллированная
0,800-0,780
Назначение компонентов заявляемого индикаторного состава состоит в следующем. Полиэтилен является основой, на которую нанесены другие компоненты индикаторного состава. Бис-(2-диметиламинопропил)амин используется как хемосорбент, образующий с сероуглеродом соответствующую дитиокарбаминовую кислоту. Тиомеркурисоединения (1-4) являются селективными хромогенными реагентами, проявляющими сопоставимую реакционную способность и сопоставимые аналитические эффекты при взаимодействии с дитиокарбаминовой кислотой. Диметилсульфоксид, вода и бис-(2-диметиламинопропил)амин образуют смесевой растворитель, в котором осуществляются перечисленные выше реакции.
При обдуве анализируемым воздухом, содержащим сероуглерод, поверхность заявляемого индикаторного состава изменяет цвет из желтого в фиолетовый.
3
Использование заявляемого индикаторного состава в газоанализаторе типа «Сирена» обеспечивает возможность определения сероуглерода в воздухе в диапазоне от 0,01 до 0,05 мг/м в течение не менее 30 суток при непрерывно работающем газоанализаторе.
Для лучшего понимания сущности заявляемого изобретения ниже приводятся пример изготовления индикаторного состава и результаты испытаний заявляемого индикаторного состава по сравнению с ранее известным.
Пример. Изготовление заявляемого индикаторного состава (преобразователя порошкового измерительного)
3
3
3
В фарфоровую ступку помещают навеску тиомеркурисоединения (0,012 г), добавляют 4,7 см бис-(2-диметиламинопропил)амина, 0,1 см диметилсульфоксида и 0,2 см воды. Содержимое ступки растирают фарфоровым пестиком 10-15 мин до получения однородной суспензии. Затем в ступку постепенно в течение 15-20 мин добавляют 20,0 г порошкообразного полиэтилена (предварительно просеянного через сито №23), тщательно смешивая полиэтилен с суспензией тиомеркурисоединения до получения однородного сыпучего порошка желтого цвета. Изготовленный индикаторный состав сохраняют в емкости из темного стекла без доступа влаги при нормальных климатических условиях. Срок сохраняемости индикаторного состава в указанных условиязх составляет не менее 6 месяцев.
В таблице 2 приведены результаты испытаний газоанализатора типа «Сирена», содержащего заявляемый индикаторный состав в сравнении с газонанализатором типа «Сирена», содержащим известный индикаторный состав.
Таблица 2.
Результаты испытаний газоанализаторов типа «Сирена», содержащих известный и заявляемый индикаторные составы
№ п/п
Концентрация сероуглерода, мг/м<sup>3</sup>
Выходной сигнал газоанализатора, % (+-1,5%)
Известный индикаторный состав
Заявляемый индикаторный состав
1
0,01
отсутствует
36,0
2
0,02
отсутствует
58,0
3
0,03
отсутствует
75,0
4
0,04
отсутствует
90,0
5
0,05
отсутствует
100,0
3
Данные, приведенные в табл.2, подтверждают, что заявляемый индикаторный состав в отличие от известного индикаторного состава обеспечивает возможность определения сероуглерода в интервале концентраций (0,01-0,05) мг/м.
В таблице 3 приведены результаты испытаний газоанализатора типа «Сирена» в зависимости от времени загрузки заявляемого индикаторного состава в газоанализатор.
Таблица 3.
Результаты испытаний газоанализатора типа «Сирена» через определенное время после загрузки заявляемого индикаторного состава
№ п/п
Концентрация сероуглерода, мг/м<sup>3</sup>
Выходной сигнал газоанализатора, % (±1,5%)
Через сутки после загрузки индикаторного состава в газоанализатор
Через 32 суток после загрузки индикаторного состава в газоанализатор
1
0,01
36,0
35,7
2
0,03
75,0
74,7
3
0,05
100,0
99,8
Данные табл.3 подтверждают, что срок эксплуатации заявляемого индикаторного состава в режиме непрерывной работы газоанализатора составляет не менее 30 суток, то есть в 1,5 раза превышает срок эксплуатации известного индикаторного состава.
Источники информации
1. 5ИО. 156.006 ТУ.
2. 5ИИ. 188.003 ТУ.
3. Гигиенические нормативы ГН 2.1.6.1338-03.
4. Авторское свидетельство СССР №1505945 от 30.03.87.