ДИАФРАГМА АВТОКЛАВА ДЛЯ ГИДРОТЕРМАЛЬНОГО ВЫРАЩИВАНИЯ КРИСТАЛЛОВ

ДИАФРАГМА АВТОКЛАВА ДЛЯ ГИДРОТЕРМАЛЬНОГО ВЫРАЩИВАНИЯ КРИСТАЛЛОВ
Полезная модель относится к средствам для выращивания кристаллов кварца в гидротермальных условиях методом температурного перепада, в частности, к конструкции диафрагм (перегородок) между зонами растворения и роста в автоклавах и может использоваться в химической промышленности.
Известна диафрагма автоклава, описанная в а. с. СССР № 1376619 Перегородка автоклава для выращивания кристаллов по кл. СЗОВ 7/10,3.05.10.85.
Известная диафрагма состоит из трех расположенных параллельно один над другим металлических дисков с несоосными отверстиями, расположенными по окружности на каждом из дисков на разном расстоянии от центра, соединенных между собой по наружному краю дисков металлической лентой.
Известная диафрагма обеспечивает большой перепад температур и позволяет получить кристаллы для плавления кварцевого стекла.
Недостатком известной диафрагмы является то, что с ее помощью можно получить только кристаллы для плавления кварцевого стекла, но не кристаллы пьезокварца, для получения которых требуется малый перепад температур и к которым предъявляются более высокие требования по качественным характеристикам, нежели к кварцевому стеклу. Кроме того, данная диафрагма достаточна сложна по конструкции из-за наличия трех дисков с разным расположением отверстий на них.
МКИ-7: СЗОВ 7/10
Известна диафрагма автоклава, описанная в а, с. СССР № 1104925 Перегородка автоклава для гидротермального выращивания кристаллов по кл. СЗОВ 7/10, з. 21.04.83.
Известная диафрагма размещена на границе раздела зон растворения шихты и роста кристаллов и состоит из двух параллельно расположенных один над другим и скрепленных между собой металлической ступицей металлических дисков с одним рядом соосных отверстий, расположенных по окружности, и размещенной между ними теплоизоляционной прокладки, в частности, из фторопласта.
Недостатком известной диафрагмы является тот факт, что создание высокого температурного перепада, хотя и приводит к ускорению роста кристаллов, однако позволяст получить только кристаллы не слишком высокого качества, пригодные для плавления из них кварцевого стекла.
Наиболее близкой к заявляемой по назначению являстся диафрагма автоклава для гидротермального выращивания кристаллов, представленная в п. США № 3253893 Производство искусственных кристаллов по кл. 23-301, з. 01. 04, 63. и выбранная в качестве прототипа.
Известная диафрагма выполнена из двух параллельно расположенных, разнесенных по высоте дисков, верхний из которых предназначен для рассекания потоков раствора вдоль стенок автоклава, расположен над камерой роста кристаллов и выполнен в виде диска с полутороидальной выемкой со стороны его нижней поверхности, а нижний диск расположен над камерой растворения шихты, имест отверстие в центре и сечение в вертикальной плоскости в виде двояковогнутой линзы.
Раствор циркулирует в автоклаве с названной диафрагмой напрямую через отверстие в нижнем диске к верхнему диску; перемещивание идет
только на уровне прохождения через центральное отверстие в нижнем диске недолго и неинтенсивно и потому качество выращиваемых кристаллов не очень высоко из-за большого перепада концентраций раствора между нижней и верхней зонами. Кроме того, диски имеют сложную форму и сложны в изготовлении.
Целью заявляемой полезной модели является улучшение качества выыращиваемых кристаллов при упрощении конструкции диафрагмы. Поставленная цель достигается тем, что в диафрагме автоклава для гидротермального выращивания кристаллов, состоящей из двух расг оложенных один над другим и связанных между собой по
. .- .
вертикали металлических дисков, нижний из которых расположен на верхней границе зоны растворения шихть и имеет в центре отверстие, СОГЛАСНО ПОЛЕЗНОЙ МОДЕЛИ, верхний диск расположен на нижней границе зоны роста кристаллов и имеет отверстия, распределенные по всей его поверхности, при этом диаметр отверстия в нижнем диске составляет 1 -75% диаметра самого диска.
При этом металлические диски могут быть соединены между собой разъемно или неразъемно, а нижний диск может иметь гладкую noBeipxHOCTb или быть снабжен ребрами на его поверхности.
При этом диаметр нижнего диска может быть равен внутреннему диаметру автоклава или диаметгру корзиньг с щихтой. Выполнение верхнего диска с отверстиями, расположенными по всей его поверхности, при размещении его на нижней границе зоны роста кристаллов обеспечивает при выходе раствора из зоны шихты через центральное отверстие нижнего диска его радиальное растекание по поверхности диска и достаточно длительное и интенсивное перемешивание его с поступающим равномерно через многочисленные отверстия в верхнем диске раствором из зоны роста в зоне (ду дисками, образующими в совокупности разделяющую зону роста и
зону растворения шихты зону смешения потоков для циркуляции рабочего раствора между камерой растворения шихты и камерой роста, где оседают твердые макрочастицы, присутствуюшие в растворе и загрязняющие растущие монокристаллы, позволяет осуществлять хороший массобмен при небольшом перепаде температур, получать более чистый раствор в зоне роста и выращивать кристаллы более высокого качества при более простой форме  дисков. В сравнении с прототипом заявляемая диафрагма автоклава обладает новизной, отличаясь от него такими существенными признаками как расположение верхнего диска на нижней границе роста кристаллов и выполнение его со множеством отверстий на его поверхности, а нижнего диска - с отверстием в его центре с диаметром 1-75% от диаметра диска, обеспечивающими в совокупности достижение заданного результата.
Заявляемая диафрагма автоклава для гидротермального выращивания кристаллов может найти широкое применение в химической промышленности, а потому соответствует критерию промышленная применимость.
Полезная модель иллюстрируется чертежами, где показаны на: - фиг. 1 - общий вид автоклава с заявляемой диафрагмой;
-фиг. 2 - вид верхнего диска диафрагмы.
-фиг. 3 - возможные варианты выполнения нижнего диска. Заявляемая диафрагма автоклава для гидротермального выращивания
кристаллов (фиг. 1, 2, 3) содержит диски I и 2, размещенные соответственно на нижней границе зоны роста кристаллов и верхней границе зоны растворения шихты кристаллов в автоклаве 3 между перфорированной корзиной 4 с шихтой и контейнером 5 с затравками. Верхний диск 1 служит опорой для контейнера 5 с затравками и имеет на поверхности множество отверстий 6, а нижний диск 2 как бы лежит
на корзине 4 с шихтой и имеет отверстие 7 в его центре с диаметром 1 75% от диаметра диска 2.
Размер отверстия 7 в центре нижнего диска 2 зависит от конструктивных особенностей автоклава и вида продукции пьезокварца. Диаметр самого диска 2 равен диаметру корзины 4 или внутреннему диаметру автоклава 3 в зависимости от конструктивных особенностей корзины 4.
Диски 1 и 2 соединены между собой, в частности, разъемно. Разъемное соединение может быть выполнено; например, в виде прикрепленных к краям корзины 4 шпилек 8. При этом на вторые концы шпилек 8
ч .
опирается верхний диск 1. Диск 2 может иметь гладкую поверхность (фиг.За) или иметь на верхней поверхности ребра 9, разбивающие поток раствора шихты для лучшего перемешивания его (фиг. 36). Принцип действия диафрагмы следующий. Нижнюю зону автоклава 3 загружают корзинами 4 с шихтой. Затем на верхнюю корзину 4 ставят диафрагму, а на нее - контейнеры 5 с затравочными пластинами. Корзину 4 заливают рабочим раствором и герметично закрывают автоклав 3. Затем включают нагреватели и выводят автоклав 3 в рабочий режим. При этом в автоклаве 3 между зонами роста и растворения обеспечивается небольшой температурный перепад (415°С), благодаря которому в сосуде устанавливается циркуляция рабочего раствора между зоной роста и зоной растворения. Раствор из зоны растворения, т. е. из корзины 4 с шихтой, вытекает в зону смешения и разливается радиально по поверхности диска 2; сюда же сверху через многочисленные отверстия 6 в диске 1 равномерно поступает раствор из зоны роста и здесь происходит их весьма длительное и интенсивное перемешивание. За счет длительного и интенсивного перемешивания двух потоков раствора обеспечивается небольшой перепад температур и концентраций этих потоков, что
позволяет получить кристаллы пьезокварца высокого качества. При этом твердые макрочастицы, имеющиеся в растворе, оседают на поверхности диска 2, не попадают на растущие затравки, а следовательно, и не загрязняютих.
Заявляемая диафрагма может использоваться и для получения кристаллов для плавления кварцевого стекла.
В сравнении с прототипом заявляемая диафрагма автоклава для гидротермального выращивания кристаллов обеспечивает повышение качества выращиваемых кристаллов при более простой конструкции диафрагмы.
.йяйг/ vy
Авторыv.- --С- бдрафиков С.Н.
..J   Михалицына О.В.
::2-..03,