СПОСОБ ВОДНО-ДИСПЕРСИОННОЙ ФЛЕГМАТИЗАЦИИ ПОРОХА
METHOD FOR WATER-DISPERSION PHLEGMATISATION OF GUNPOWDER

Изобретение относится к области производства пороха, в частности флегматизации зерненого пироксилинового пороха (ЗП), сферического одно- и двухосновного пороха (СФП), используемых для снаряжения патронов к стрелковому оружию и малокалиберной артиллерии.
Известны способы (РЖ. Хим, 1963, 19Н 354), патент Голландии №102972 (РЖ. Хим, 1963. 123Н 377) получения мелкозерненого пороха (МЗП), согласно которым для обеспечения прогрессивности горения порох погружают на некоторое время в раствор флегматизирующего вещества в водном спирте. В качестве растворителя предлагается также использование смеси спирт-ацетон или спирт-эфир. Затем порох глянцуют в барабане смесью 0,1 мас.% графита, 0,4% порошка олова, 3 мас.% спирта с последующим удалением растворителя. В качестве флегматизирующих веществ применяют дибутилфталат (ДБФ), диэтилфталат, централит, линейные полиэфиры с температурой плавления не более 90°C или их смеси с обычными стабилизаторами (централит, дифениламин).
Недостатком указанных способов является многостадийность процесса, что увеличивает его трудоемкость, а также пожаро-взрывоопасность, обусловленная применением сухого пороха и легковоспламеняющегося растворителя, а температура плавления флегматизатора ниже 90°. В то время как температура плавления одного из распространенных штатных флегматизаторов для порохов камфары равна 179°C.
Существует способ флегматизации сухого пироксилинового пороха аэрозолем спиртового раствора флегматизатора камфары или олигоэфиров МГФ-9 или ТГМ-3 с дифениламином при соотношении флегматизатора к спирту 1,0…2,0:1,0…1,0, который вводится с помощью сжатого воздуха через форсунку в полировальный барабан (Гиндич В.И. Технология пироксилиновых порохов. - Т.2. - Казань, 1996. - С.284). Недостатком способа является повышенная взрывоопасность и длительность процесса, многоразовый ввод флегматизатора, ограниченность в выборе флегматизатора, обусловленная растворимостью последнего в спирте.
Наиболее близким, принятым за прототип предлагаемого изобретения, является способ по патенту RU 2244699 С2, C06B 21/00, 25/18, 25/28 (заявка 2002134876/02, 23.12.2002. - опубл. 20.01.2005 Бюл. №2). Способ флегматизации пороха, включающий обработку пороха флегматизатором, отличающийся тем, что в качестве пороха используют мелкозерненый пироксилиновый порох, сферический порох, устаревший мелкозерненый пироксилиновый порох, обработку его флегматизатором ведут в течение 20-60 минут в реакторе в перемешивающим устройством в водной среде, для чего в реактор заливают воду и загружают порох в соотношении 1 мас.ч. пороха: 3,0-3,5 мас.ч. воды и нагревают до температуры 85-95°C, затем осуществляют одноразовый ввод флегматизатора при той же температуре в виде 1,5-3,5%-водной эмульсии, а в качестве флегматизатора используют дибутилфталат в количестве 0,5-4,0 мас.% или смесь дифениламина и динитротолуола в количестве 0,8-4,0 мас.%, или смесь централита №1 и дитротолуола в количестве 0,5.2,5 мас.%, или смесь централита №2 и дибутилфталата в количестве 0,5-2,8 мас.% по отношению к одной массовой части пороха.
Способ экономичный, пожаро-взрывобезопасный, так как проводится в водной среде, обеспечивает требуемый уровень баллистических характеристик, флегматизация устаревшего пороха с истекшим сроком гарантийного хранения (ГСХ) бинарными смесями позволяет повысить химическую стойкость пороха, так как ДФА, централит №1 и централит №2 являются, кроме того, и стабилизаторами химической стойкости.
Однако способ не может быть использован при флегматизации веществами с температурой плавления ниже температуры кипения воды, т.е. 100°C, например камфарой (температура плавления 179°C), штатным для пироксилиновых порохов флегматизатором, или централитом №2 (температура плавления более 120°C), из которого приходится готовить эвтектические смеси.
Задачей предлагаемого изобретения является расширение возможностей водно-дисперсионного способа флегматизации порохов, а именно использование в качестве флегматизаторов веществ с температурой плавления выше температуры кипения воды 100°C, например камфары (штатного для порохов к распространенным патронам стрелкового оружия и малокалиберной артиллерии), централита №2, при адаптации процесса к действующим производствам сферических и пироксилиновых порохов, исключении операции подготовки эмульсии флегматизатора при высоких температурах, обеспечении безопасности проведения процесса.
Задача решается за счет того, что в способе водно-дисперсионной флегматизации пороха, включающем обработку пороха флегматизатором, в качестве флегматизатора используют вещества с температурой плавления выше температуры кипения воды 100°C (например камфару, централит №2), которые вводят в виде 10-50 об.% в водорастворимых растворителях (например, спирте, ацетоне и др.) при температуре 20-30°C в реактор с водой или с 5,0-40,0 об.% водным раствором водорастворимого растворителя (например спирта или ацетона), и обрабатывают порох при перемешивании при температуре 30-70°C, а далее температуру повышают до 55-95°C и продолжают обработку 30-90 минут, флегматизатор вводят в количестве 0,5-4,0 мас.% по отношению к одной массовой части пороха и 0,25 мас.% дифениламина.
Это становится возможным благодаря существованию жидко-аморфного состояния при переходе растворов флегматизаторов из раствора в дисперсное кристаллическое состояние. Флегматизирующая эмульсия образуется непосредственно в объеме реактора и при этом не требуется дополнительной операции и оборудования для получения флегматизирующей эмульсии в отличие от флегматизации по способу-прототипу.
На основании проведенных исследований нами разработан процесс флегматизации мелкозерненых пироксилиновых и сферических порохов штатными флегматизаторами - камфарой, централитом №2 из их водно-ацетоновой, водно-спиртовой дисперсий, генерируемых в реакторе.
Пример 1. В реактор заливают водный 5,0 об.% раствор спирта в количестве 3,0 частей к массе пороха, загружают 1 массовую часть пороха ВУ, далее вводят расчетное количество флегматизатора-камфары (1,5% к массе пороха и 0,25% к массе пороха дифениламина) в виде 10 об.% раствора в спирте при температуре 20°C и обрабатывают порох при перемешивании при температуре 30°C в течение 30 минут, а далее температуру повышают до 55-95°C и продолжают обработку 90 минут для отгонки растворителя. Затем порох выгружают из реактора, продолжают обработку по известному способу - сушат, сортируют, усредняют.
Пример 2. В реактор заливают водный 10,0 об.% раствор спирта в количестве 3,0 частей к массе пороха, загружают 1 массовую часть пороха ВТ, далее вводят в расчетное количество флегматизатора - камфары (1,8% к массе пороха и 0,25% к массе пороха дифениламина) в виде 30 об.% раствора в спирте при температуре 20°C и обрабатывают порох при перемешивании при температуре 50°C в течение 60 минут, а далее температуру повышают до 55-95°C и продолжают обработку 80 минут для отгонки растворителя. Затем порох выгружают из реактора, продолжают обработку по известному способу - сушат, сортируют, усредняют.
Пример 3. В реактор заливают водный 20,0 об.% раствор спирта в количестве 3,0 частей к массе пороха, загружают 1 массовую часть пороха СФП, далее вводят расчетное количество флегматизатора (централита №2 - 4,0% к массе пороха и 0,25% к массе пороха дифениламина) в виде 40 об.% раствора в спирте при температуре 30°C и обрабатывают порох при перемешивании при температуре 70°C в течение 40 минут, а далее температуру повышают до 55-95°C и продолжают обработку 70 минут для отгонки растворителя. Затем порох выгружают из реактора, продолжают обработку по известному способу - сушат, сортируют, усредняют.
Пример 4. В реактор заливают водный 40,0 об.% раствор ацетона в количестве 3,0 частей к массе пороха, загружают 1 массовую часть пороха Сунар, далее вводят расчетное количество флегматизатора - камфары (0,7% к массе пороха и 0,25% к массе пороха дифениламина) в виде 40 об.% раствора в ацетоне при температуре 30°C и обрабатывают порох при перемешивании при температуре 30°C в течение 20 минут, а далее температуру повышают до 55-95°C и продолжают обработку 90 минут для отгонки растворителя. Затем порох выгружают из реактора, продолжают обработку по известному способу - сушат, сортируют, усредняют.
Пример 5. В реактор заливают воду в количестве 3,0 частей к массе пороха, загружают 1 массовую часть пороха Сунар, далее вводят расчетное количество флегматизатора - централита №2 (0,8% к массе пороха и 0,25% к массе пороха дифениламина) в виде 20 об.% раствора в ацетоне при температуре 30°C и обрабатывают порох при перемешивании при температуре 30°C в течение 20 минут, а далее температуру повышают до 55-95°C и продолжают обработку 70 минут для отгонки растворителя. Затем порох выгружают из реактора, продолжают обработку по известному  способу - сушат, сортируют, усредняют.
Отработка процесса флегматизации проведена на примере охотничьих порохов Сунар, ВУфл, ВТ. Изготовлены опытные образцы порохов, удовлетворяющих требованиям нормативной документации. Образцы пороха испытаны в охотничьих патронах 12 калибра к гладкоствольному ружью с массой дроби №6 - 32…35 г и в охотничьих 7,62×39 патронах к нарезному оружию с массой пули 8 г, 7,62×54 с массой пули 9 г. Результаты баллистических испытаний приведены в таблице 1.
Таблица 1
Характеристики образцов пороха
Наименование показателей
Пример 1
Пример 2
Пример 3
Пример 4
Пример 5
Прототип
Марка пороха
ВУфл
ВТ
СФП
Сунар
Сунар
Сунар из П-125
Флегматизатор
Камфара ДФА
Камфара ДФА
Централит №2 ДФА
Камфара ДФА
Централит №2
ДНТ (динитро-толуол) ДФА
Содержание флегматизатора в порохе по вводу, мас.%
1,5 ДФА-0,25
1,8 ДФА-0,25
4,0 ДФА-0,25
0,7 ДФА-0,25
0,8 ДФА-0,25
0,4 ДФА-0,4
Баллистические характеристики исходного пороха до флегматизации:
Масса порохового заряда, г
1,3
3,1
1,7
1,7
1,65
1,6
Масса снаряда, г
8,0
9,0
35
32
35
32
Средняя начальная скорость пули, м/с
657
789
310
330
320
304
Разброс по скорости, м/с
9
9
8
5
8
11
Среднее максимальное давление пороховых газов, Рм. ср, МПа (кгс/см<sup>2</sup>)
296 (2997)
296 (2997)
97 (983)
81 (820)
68 (690)
62 (635)
Баллистические характеристики пороха после флегматизации:
Масса порохового заряда, г
1,57
3,27
2,0
1,9
1,97
1,8
Масса снаряда, г
8,0
9,0
35
32
35
32
Средняя начальная скорость пули, м/с
719
835
327
335
324
320
Разброс по скорости, м/с
7
8
4
5
6
11
Среднее максимальное давление пороховых газов Рм. ср, МПа (кгс/см<sup>2</sup>)
251 (2610)
275 (2790)
53 (548)
57 (587)
58 (595)
58 (593)
Анализ результатов таблицы свидетельствует о хорошем эффекте флегматизации порохов, обеспечивающем процесс при использовании штатных флегматизаторов с высокой температурой плавления без предварительного приготовления водных эмульсий и эвтектических смесей.
Таким образом, разработанный способ как разновидность эмульсионной флегматизации расширяет возможности штатной эмульсионной флегматизации, для реализации способа могут быть использованы различные растворимые в воде растворители, а также флегматизаторы, температура плавления которых выше температуры кипения воды, и обеспечивает повышение стабильности порохов в широком температурном диапазоне их эксплуатации. Все процессы адаптированы к типовому аппарату для флегматизации сферических порохов; по управляемости и безопасности способ существенно превосходит штатный процесс флегматизации пироксилиновых порохов в барабанах и по этим показателям сравним с эмульсионным процессом, а по ассортименту применяемых флегматизаторов превосходит эмульсионный процесс. Также при осуществлении процесса флегматизации водными дисперсиями в момент образования жидко-аморфного коллоидного состояния отсутствует необходимость применения эмульгаторов и отдельной операции и аппарата приготовления эмульсий.