СПОСОБ ГРАНУЛИРОВАНИЯ И ЗАМОРАЖИВАНИЯ МИКРОБНОЙ БИОМАССЫ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ
METHOD OF GRANULATING AND FREEZING MICROBIAL BIOMASS AND DEVICE FOR IMPLEMENTATION THEREOF

Группа изобретений относится к способам заморозки и гранулирования, а также к криогенному технологическому оборудованию, а именно к способам получения замороженных гранул микробной биомассы и других пищевых продуктов и к криогенным грануляторам.
C12M 1/00
Из "Уровня техники" известен способ гранулирования и замораживания микробной биомассы, в котором емкость для формирования гранул заполняют необходимым количеством жидкого азота. В емкость  для размещения микробной биомассы насосом объемного типа через загрузочный патрубок подают микробную биомассу с поддержанием постоянного уровня в емкости. Биомасса путем свободного протекания через капилляры  переходит в каплеобразное состояние с заданным размером. При свободном падении через промежуточную герметичную камеру предварительного формирования гранул происходит предварительное формирование сферической формы гранулы заданного размера при замерзании поверхностного слоя капли в парах жидкого азота. Толщину замороженного поверхностного слоя гранулы регулируют высотой камеры, влияющей на время свободного падения капли. Попадая в емкость для формирования гранул, заполненную жидким азотом, гранулы, совершая хаотичные движения, быстро замерзают и под действием гравитационных сил попадают в сборник гранул. В ходе гранулирования микробной биомассы для поддержания постоянного уровня жидкого азота в емкости для формирования гранул пополнение испарившегося жидкого азота проводится через патрубок. Сменный сборник гранул после заполнения заменяется на пустой. Готовые замороженные гранулы расфасовывают в упаковочные материалы и хранят в замороженном виде при температуре -20…-50°С (см. патент РФ № 2420564, кл. МПК , опубл. 10.06.2011).
C12M 1/00
Кроме того, из "Уровня техники" известно устройство для гранулирования и замораживания микробной биомассы, содержащее емкость для размещения микробной биомассы, предназначенной для гранулирования, каплегенератор, выполненный в виде набора капилляров, закрепленных в днище емкости для размещения микробной биомассы, заполненную жидкостью емкость для формирования гранул, сменный сборник гранул, размещенный в емкости для формирования гранул. При этом емкость для формирования гранул заполнена жидким азотом, а капилляры каплегенератора расположены в промежуточной герметичной камере предварительного формирования гранул (см. патент РФ № 2420564, кл. МПК , опубл. 10.06.2011).
Техническая проблема заключается в том, что в сборнике гранул при их столкновении происходит слипание. В емкости для хранения биомассы происходит расслоение на жидкости разной плотности, при этом качественный и количественный состав вещества гранул может отличаться. Гранулы, образованные из жидкости большей плотности, могут раскалываться при падении в сборник гранул в связи с недостаточным отверждением их при замерзании.
Задачей настоящей группы изобретений является устранение вышеприведенных недостатков.
Обобщенный технический результат заключается в повышении выхода количества годных гранул, имеющих одинаковую форму, один и тот же качественный и количественный состав.
Технический результат обеспечивается тем, что способ гранулирования и замораживания микробной биомассы включает подачу в емкость для размещения микробной биомассы, образование капель,  формирование гранул сферической формы при замерзании поверхностного слоя капель при их падении в парах жидкого азота, замерзание гранул при падении капель в жидкий азот. Сконцентрированный раствор микробной биомассы помещают в емкость размещения микробной биомассы с его перемешиванием с помощью пропеллерной мешалки и циркуляцией с помощью центробежного насоса по трубопроводу, соединяющему криогенный гранулятор и емкость размещения микробной биомассы. Образуют в каплегенераторе капли диаметром 1,8-9 мм. Поддерживают температуру раствора микробной биомассы и давления в циркуляционном трубопроводе. Формируют гранулы сферической формы с замерзанием поверхностного слоя капель при их падении в парах жидкого азота, образованных барботированием жидкого азота воздухом, с высоты 750-1100 мм от каплегенератора до поверхности жидкого азота. Непрерывно перемешивают жидкий азот с замерзающими в нем гранулами и удаляют гранулы со дна криогенного гранулятора.
Технический результат обеспечивается тем, что устройство для гранулирования и замораживания микробной биомассы включает емкость для размещения микробной биомассы, каплегенератор, сборник гранул, криогенный гранулятор, обеспечивающий возможность заполнения его внутреннего объема жидким азотом и парами жидкого азота. Емкость для размещения микробной биомассы содержит пропеллерную мешалку и соединена циркуляционным трубопроводом с криогенным гранулятором. При этом циркуляционный трубопровод обеспечивает возможность непрерывной циркуляции микробной биомассы между емкостью для размещения микробной биомассы и криогенным гранулятором с помощью центробежного насоса. Кроме того, часть циркуляционного трубопровода, расположенная в криогенном грануляторе и содержащая в нижней стенке отверстия, выполненные перпендикулярно продольной оси циркуляционного трубопровода, представляет собой каплегенератор. Криогенный гранулятор содержит барботер, над которым расположена лопостная мешалка, а также устройство для выгрузки гранул, содержащее шнековый транспортер.
В соответствии с частными случаями выполнения устройство имеет следующие особенности.
Часть циркуляционного трубопровода, расположенная в криогенном грануляторе, выполнена U-образной формы.
Часть циркуляционного трубопровода, расположенная в криогенном грануляторе, содержит в нижней стенке отверстия диаметром 2-10 мм.
Емкость для размещения микробной биомассы содержит теплообменную рубашку.
Емкость для размещения микробной биомассы и циркуляционный трубопровод содержат установленные на них датчики температуры, а датчик давления обеспечивает возможность контроля избыточного давления в циркуляционном трубопроводе.
Криогенный гранулятор включает цилиндрический корпус и крышку. Внутри корпуса расположен сосуд с коническим дном, пространство между цилиндрическим корпусом и сосудом заполнено теплоизоляционным материалом.  В конической части сосуда размещен барботер, выполненный в виде О-образной трубы с отверстиями, а под конической частью расположено устройство для выгрузки гранул.
Криогенный гранулятор дополнительно содержит патрубок для подачи в него моющего раствора через распылительную головку, а также предохранительный клапан для сброса избыточного давления.
Сущность настоящей группы изобретений поясняется иллюстрацией, на которой в схематическом виде отображено устройство для гранулирования и замораживания микробной биомассы.
На иллюстрации отображены следующие конструктивные элементы:
1 - емкость для размещения микробной биомассы;
2 - центробежный насос;
3 - криогенный гранулятор;
4 - теплоизоляционный материал;
5 - устройство для выгрузки гранул;
6- патрубок выгрузки гранул;
7 - привод устройства для выгрузки гранул;
8 - крышка криогенного гранулятора;
9 - патрубок для выхода газообразного азота;
10 - патрубок для подачи жидкого азота;
11 - клапан для подачи жидкого азота;
12 - система регулирования уровня жидкого азота в криогенном грануляторе;
13 - привод лопастной мешалки;
14 - система регулирования расхода поступающего воздуха;
15 - трубопровод очищенного воздуха;
16 - предохранительный клапан для сброса избыточного давления;
17 - патрубок подачи моющего раствора;
18 - распылительная головка;
19 - циркуляционный трубопровод;
20 - каплегенератор;
21 - лопостная мешалка;
22 - барботер.
Устройство для гранулирования и замораживания микробной биомассы включает емкость для размещения микробной биомассы 1, каплегенератор 20, сборник гранул, криогенный гранулятор 3, обеспечивающий возможность заполнения его внутреннего объема жидким азотом и парами жидкого азота. Емкость для размещения микробной биомассы  1 содержит пропеллерную мешалку и соединена циркуляционным трубопроводом 19 с криогенным гранулятором 3. При этом циркуляционный трубопровод 19 обеспечивает возможность непрерывной циркуляции микробной биомассы между емкостью для размещения микробной биомассы 1 и криогенным гранулятором 3 с помощью центробежного насоса 2.  Кроме того, часть циркуляционного трубопровода 19, расположенная в криогенном грануляторе 3 и содержащая в нижней стенке отверстия, выполненные перпендикулярно продольной оси циркуляционного трубопровода 19, представляет собой каплегенератор 20. Криогенный гранулятор 3 содержит барботер 22, к которому подается воздух через трубопровод 15, над которым расположена 3-х лопостная мешалка 21 с приводом 13, а также устройство для выгрузки гранул 5, содержащее шнековый транспортер, привод 7 и патрубок выгрузки гранул 6.
Часть циркуляционного трубопровода 19, расположенная в криогенном грануляторе 3, выполнена U-образной формы.
Часть циркуляционного трубопровода 19, расположенная в криогенном грануляторе 3,  содержит в нижней стенке отверстия диаметром 2-10 мм.
Емкость для размещения микробной биомассы 1 содержит теплообменную рубашку и распылительная головка моющего раствора.
Емкость для размещения микробной биомассы 1 и циркуляционный трубопровод 19 содержат установленные на них датчики температуры, а датчик давления обеспечивает возможность контроля избыточного давления в циркуляционном трубопроводе 19.
Криогенный гранулятор 3 включает цилиндрический корпус и крышку 8, в которой выполнен патрубок для выхода газообразного азота 9, внутри корпуса расположен сосуд с коническим дном. Пространство между цилиндрическим корпусом и сосудом заполнено теплоизоляционным материалом 4.  В конической части сосуда размещен барботер 22, выполненный в виде О-образной трубы с отверстиями, а под конической частью расположено устройство для выгрузки гранул 5.
Криогенный гранулятор дополнительно содержит патрубок для подачи в него моющего раствора 17 через распылительную головку 18, а также предохранительный клапан 16 для сброса избыточного давления.
Кроме того, в устройстве предусмотрены система регулирования уровня жидкого азота в криогенном грануляторе 12 и система регулирования расхода поступающего воздуха 14 в барботер 22.  Жидкий азот подается с помощью патрубка 10 с установленным на нем клапаном 11.
Способ осуществляют следующим образом.
Предварительно сконцентрированный раствор микроорганизмов (к примеру, на основе бифидо - и лакто-бактерий с целью получения биоконсервантов  и других гранулированных биологических и заквасочных препаратов для пищевой промышленности) поступает в емкость для размещения микробной биомассы 1, где происходит их смешивание с помощью пропеллерной мешалки, скорость вращения которой 120 об/мин. В эту же емкость 1 может добавляться криопротектор в соотношении по массе к концентрату (криоптротектор: концентрат) от  1:1 до 1:10. Криоптротектор представляет собой вещество на основе глицерина.
Емкость для размещения микробной биомассы 1 и криогенный гранулятор 3 соединены между собой циркуляционным трубопроводом 19, по которому с помощью центробежного насоса 2 постоянно циркулирует раствор микробной биомассы (насос откачивает из емкости 1 раствор, прогоняет его через криогенный гранулятор 3 и возвращает в емкость 1). Таким образом, с помощью установленной в емкости для размещения микробной биомассы 1 пропеллерной мешалки и постоянной циркуляции раствор постоянно интенсивно перемешивается, что препятствует его расслоению.
Та часть трубопровода 19, которая проходит внутри криогенного гранулятора 3, выполнена в виде специальной U-образной трубы (каплегенератор 20), в нижней стенке которой проделаны отверстия строго перпендикулярно продольной оси трубопровода. В данном устройстве и происходит формирование капель закваски, которые далее замораживаются в гранулы. Диаметр отверстий от 2 до 10 мм, в зависимости от желаемого размера гранул. Оптимальный диаметр отверстий - 5мм.
Получаемый размер гранул помимо диаметра отверстий каплегенератора 20 зависит от температуры раствора и давления в циркуляционном трубопроводе 19. Температурные датчики установлены на самом трубопроводе 19 и в емкости для размещения микробной биомассы 1. Поддержание и регулирование температуры осуществляется с помощью проходящего по теплообменной рубашке емкости для размещения микробной биомассы 1 теплоносителя с заданной температурой (на схеме не показано). Оптимальная температура составляет +4°С.
3
Давление в трубопроводе 19 контролируется с помощью датчика и поддерживается центробежным насосом 2 за счет изменения частоты вращения рабочего колеса насоса посредством частотного преобразователя. Оптимальное избыточное давление в трубопроводе 19 перед входом в каплегенератор 20 составляет +0,2бар. При этом скорость циркуляции раствора составляет 1 м/час. Регулировка давления и температуры осуществляется единой автоматизированной системой управления всем технологическим процессом (АСУТП).
В криогенном грануляторе 3 из концентрированного раствора происходит образование замороженных гранул. Заморозка осуществляется посредством жидкого азота, имеющего температуру -196°С. Жидкий азот под давлением внутри резервуара для хранения и перевозки (на схеме не показан) поступает в криогенный гранулятор 3 по специальному криогенному патрубку 10. Уровень жидкого азота в криогенном грануляторе 3 контролируется и поддерживается АСУТП, в которую входит система регулирования уровня жидкого азота 12 и криогенный клапан, открывающий и закрывающий подачу жидкого азота через трубопровод, расположенный в верхней части криогенного гранулятора 3.
Криогенный гранулятор 3 представляет из себя закрытую емкость, цилиндрический корпус которой и плоская крышка 8 выполнены из нержавеющей стали. Криогенный гранулятор 3  рассчитан на работу в диапазоне температур от -196°С до +140°С.
Весь технологический процесс криогенной заморозки протекает во внутреннем сосуде криогенного гранулятора 3, который выполнен в виде вертикальной цилиндрической емкости с коническим дном.
Для снижения тепловых потерь и расхода жидкого азота пространство между корпусом и внутренним сосудом заполнено теплоизоляционным материалом 4.
В корпус криогенного гранулятора 3  вмонтировано устройство для выгрузки гранул в ходе работы и сливной патрубок, перекрываемый криогенным клапаном, предназначенный для проведения очистки.
Устройство для выгрузки гранул 5 состоит из шнекового транспортера, патрубка 6, через который замороженные гранулы выводятся из криогенного гранулятора 3  и направляются на фасовку либо дальнейшую лиофильную сушку, и электропривода с частотным управлением 7.
В конической части внутреннего сосуда установлен барботер 22, который выполнен в виде О-образной (закольцованной) трубы с мелкими отверстиями по всей поверхности кольца.
Барботер 22 служит для распределения потока воздуха, входящего в него по вертикальной трубе, в виде мелких пузырьков, которые отрываются от барботера, проходят через весь слой жидкого азота над ним и выходят на поверхность, тем самым интенсифицируя процесс испарения жидкого азота. Выделяющийся воздух и газообразный азот уходят из криогенного генератора 3 через патрубок 9, расположенный на крышке 8 криогенного гранулятора.
Выделяющийся в ходе процесса газообразный азот имеет очень низкую температуру, сравнимую с температурой самого жидкого азота. За счет этого происходит захолаживание верхней части криогенного гранулятора 3, где происходит образование капель с помощью каплегенератора 20, до температур порядка -80÷-90°С. Барботаж воздуха с входящей температурой 10-20°С через жидкий азот интенсифицирует испарение последнего. А холодные пары азота замораживают капли в полете, превращая их в шарообразные гранулы до того, как они ударятся о поверхность жидкого азота. Высота в криогенном грануляторе 3 от поверхности жидкого азота до капельного устройства составляет 750-1100 мм (предпочтительно - 1000мм). Это приводит к стабильному получению качественных гранул шарообразной формы, практически не отличающихся по размеру друг от друга.
Воздух для барботера 22, предварительно очищенный на стерильном фильтре (на схеме не показан), поступает в криогенный гранулятор 3 по трубопроводу 15. Расход подаваемого воздуха зависит от температуры в верхней части криогенного гранулятора 3, измеряемой датчиком температуры 1, и регулируется автоматически с помощью клапана 14.
Во время процесса гранулирования жидкий азот в криогенном грануляторе 3 находится в непрерывном движении за счет вращения лопастной мешалки 21. В криогенном грануляторе 3 используется трехлопастная мешалка 21, угол наклона лопастей которой составлял 45°С. Мешалка 21 приводится во вращение с помощью электрического привода с частотным управлением 13. Скорость вращения мешалки 21 изменяется от 20 до 120 об/мин. Оптимальная скорость составляет 60 об/мин. Перемешивание жидкого азота способствует, как и барботаж, получению качественных гранул шарообразной формы, практически не отличающихся по размеру друг от друга. Постоянное перемешивание препятствует агломерации (слипанию) гранул, падающих в жидкий азот друг за другом в случае, когда гранулы не успели полностью замерзнуть во время полета. Также она  исключает раскалывание гранул на несколько кусков неправильной формы, когда гранулы полностью замерзли и стали хрупкими. Когда шарообразные гранулы оказываются на поверхности жидкого азота, на небольшой промежуток времени между гранулой и жидкостью образуется газовая прослойка из азота, которая держит гранулы у поверхности и не дает им утонуть. Именно по этой причине и нужно перемешивание, которое смещает жидкий азот, способствует осаждению гранул, убирая газовую "подушку", не дает гранулам соударяться между собой.
Полностью замороженные гранулы опускаются на дно сосуда криогенного гранулятора 3. Затем замороженные гранулы удаляются из него медленно вращающимся шнековым транспортером. Гранулы падают со шнекового транспортера в приемную емкость. Благодаря очень низкой температуре, гранулы могут храниться несколько часов в неизолированной емкости без дополнительного охлаждения, для длительного хранения емкость помещают в морозильную камеру.
Для предотвращения утечки жидкого азота с продуктом через устройство для выгрузки гранул 5 и откачки выделяющихся паров азота в криогенном грануляторе 3 поддерживается незначительное разрежение за счет вытяжного вентилятора.
Для использования гранулированного продукта, получаемого в устройстве, в фармацевтической или пищевой промышленности необходимо проводить регулярную мойку и стерилизацию всего оборудования. Для этого в криогенном грануляторе 3 предусмотрен патрубок 17 для подачи в него моющих растворов через распылительную моющую головку 18. Мойка циркуляционного трубопровода 19 и каплегенратора 20 идет через емкость для размещения микробной биомассы 1 при ее мойке.
Для безопасной эксплуатации криогенный гранулятор оснащен предохранительным клапаном 16, который в случае аварийной ситуации при избыточном повышении давления от больших испарений азота открывается для сброса давления.