ПОЛУЧЕНИЕ ОРТОФОСФАТА ЖЕЛЕЗА

4
2
1. Способ получения ортофосфата железа(III) общей формулы FePO·nHO (где n≤2,5), заключающийся в том, что
2+
2+
3+
2+
а) приготавливают содержащий ионы Fe водный раствор, для чего оксидные соединения железа (II), оксидные соединения железа (III) или смешанные оксидные соединения железа (II, III), выбранные из гидроксидов, оксидов, гидроксиоксидов, гидратов оксидов, карбонатов и гидроксикарбонатов, совместно с элементарным железом вводят в содержащую фосфорную водную среду, переводя таким путем ионы Fe в раствор и превращая Fe его взаимодействием с элементарным Fe (по реакции компропорционирования) в Fe,
2+
б) от фосфорно-кислого водного раствора ионов Fe отделяют твердые вещества,
2+
4
2
в) к фосфорно-кислому водному раствору ионов Fe добавляют окислитель для окисления железа (II) в растворе, из которого при этом в осадок выпадает ортофосфат железа (III) общей формулы FePO·nHO.
2+
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в фосфорно-кислый водный раствор добавляют осадители для осаждения таким путем твердых веществ из раствора и их отделения от фосфорно-кислого водного раствора ионов Fe и/или растворенные в фосфорно-кислом водном растворе металлы удаляют из раствора путем электролитического осаждения.
3. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что превращение оксидных соединений железа совместно с элементарным железом в содержащей фосфорную кислоту водной среде (стадия а) проводят при температуре в пределах от 15 до 90°С, предпочтительно от 20 до 75°С, особенно предпочтительно от 25 до 65°С, и/или при интенсивном перемешивании.
4. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что превращение оксидных соединений железа совместно с элементарным железом в содержащей фосфорную кислоту водной среде (стадия а) проводят в течение 1-120 мин, предпочтительно 5-60 мин, особенно предпочтительно 20-40 мин.
5. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что фосфорную кислоту используют при ее концентрации в водной среде в пределах от 5 до 85%, предпочтительно от 10 до 40%, особенно предпочтительно от 15 до 30%, в пересчете на массу водного раствора.
2
2
6. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что в качестве окислителя, который добавляют для окисления железа (II) в растворе, используют водный раствор пероксида водорода (НО), предпочтительно с концентрацией от 15 до 50 мас.%, особенно предпочтительно от 30 до 40 мас.%.
7. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что в качестве окислителя, который добавляют для окисления железа (II) в растворе, используют газообразную среду, выбираемую из группы, включающей воздух, чистый кислород и озон, и вдуваемую в водный раствор.
8. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что ортофосфат железа (III) после осаждения отделяют от водного раствора и предпочтительно после отделения сушат при повышенной температуре и/или при пониженном давлении или из ортофосфата железа (III) после осаждения приготавливают водную дисперсию с содержанием твердого вещества от 1 до 90 мас.%.
9. Ортофосфат железа (III), получаемый способом по одному из предыдущих пунктов.
10. Ортофосфат железа (III) по п.9, отличающийся тем, что он более чем на 80 мас.%, предпочтительно более чем на 90 мас.%, особенно предпочтительно более чем на 95 мас.%, имеет кристаллическую структуру меташтренгита II (фосфосидерита).
11. Ортофосфат железа (III) по п.9 или 10, отличающийся тем, что он имеет по меньшей мере в одном измерении средний размер первичных частиц менее 1 мкм, предпочтительно менее 500 нм, особенно предпочтительно менее 300 нм, наиболее предпочтительно менее 100 нм.
12. Ортофосфат железа (III) по п.9 или 10, отличающийся тем, что он имеет насыпную плотность более 400 г/л, предпочтительно более 700 г/л, особенно предпочтительно более 1000 г/л, и/или плотность после уплотнения более 600 г/л, предпочтительно более 750 г/л, особенно предпочтительно более 1100 г/л.
13. Ортофосфат железа (III) по п.9 или 10, отличающийся тем, что содержание в нем каждого из таких элементов, как натрий и калий, составляет менее 300 ч./млн, предпочтительно менее 200 ч./млн, особенно предпочтительно менее 100 ч./млн, и/или содержание в нем серы составляет менее 300 ч./млн, предпочтительно менее 200 ч./млн, особенно предпочтительно менее 100 ч./млн, и/или содержание в нем нитрата составляет менее 300 ч./млн, предпочтительно менее 200 ч./млн, особенно предпочтительно менее 100 ч./млн, и/или содержание в нем каждого из металлов и переходных металлов, за исключением железа, составляет менее 300 ч./млн, предпочтительно менее 200 ч./млн, особенно предпочтительно менее 100 ч./млн.
4
14. Применение ортофосфата железа (III) по одному из пп.9-13 для получения LiFePO, используемого в качестве материала катода в литий-ионных аккумуляторах.
4
15. LiFePO в качестве материала катода для литий-ионных аккумуляторов, полученный с использованием ортофосфата железа (III) по одному из пп.9-13.
4
16. Литий-ионный аккумулятор с LiFePO по п.15 в качестве материала его катода.