Об особенностях акустоэмиссионного эффекта памяти в скальных геоматериалах в низкои высокотемпературных диапазонах

© Е.А. Новиков, Д.Л. Загорский, 2013

УДК 622.02:531:534.6

Е.А. Новиков, Д.Л. Загорский

ОБ ОСОБЕННОСТЯХ АКУСТОЭМИССИОННОГО ЭФФЕКТА ПАМЯТИ В СКАЛЬНЫХ ГЕОМАТЕРИАЛАХ В НИЗКО- И ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНЫХ ДИАПАЗОНАХ

На примере гранита приводятся и обсуждаются результаты экспериментального исследования особенностей проявления температурного акустико-эмиссионного эффекта памяти скальных геоматериалов в функции от их охлаждения. Показаны, проанализированы и объяснены различия в характере указанного эффекта для низко- и высокотемпературных диапазонов.

Ключевые слова: термостимулированная акустическая эмиссия, скальный геоматериал, образец, акустико-эмиссионный эффект памяти

Большой интерес представляет информация об особенностях поведения геоматериалов под воздействием циклического разноуровневого термонагружения, т.е. нагрева до увеличивающихся от цикла к циклу температур, при полном или частичном остывании объекта контроля между этими циклами. В частности такая информация может быть полезна для расчета параметров архитектурных конструкций строящихся для работы в сложных климатических условиях или при экстремальных воздействиях каких-либо специфических технологических процессов.

В последние годы для решения задачи получения указанной информации, среди активных и пассивных методов, все большее распространение получает метод акустической эмиссии (АЭ), предполагающий анализ динамики информативных параметров АЭ в геоматериале под влиянием внешних воздействий той или иной физической природы [1]. При этом, в случае циклического нагружения, реализуется эффект, схожий с эффектом Кайзера [2], суть которого заключает-

ся в непревышении активностью N акустической эмиссии уровня шумов, при каждом последующем цикле нагружения, вплоть до достижения максимального значения напряжений действовавших ранее на образец и скачкообразном возрастании N при выполнении этого условия.

Как показано в [3], отмеченный эффект наблюдается и при термическом нагружении, в этом случае он именутся температурным акустико-эмиссионным эффектом памяти (ТЭП). Однако в сравнении с механическими, магнитными и электрическими аналогичными эффектами ТЭП можно охарактеризовать как наименее изученный [1]. В частности до сих пор отсутствуют работы исследующие возможные особенности его проявления в области температур свыше 600 °С (фазовый а/р переход кварца [4]) при неполном остывании образца после предыдущего цикла нагрева. Кроме того вообще не изучены АЭ процессы связанные с равномерным охлаждением образца геоматериала.

С учетом изложенного, в настоящей статье рассматриваются результаты

Рис. 1. Блок-схема лабораторной установки

экспериментальных исследовании особенностей проявления ТЭП скальных геоматериалов в низко- и высокотемпературных диапазонах при циклическом нагревании образцов, без полного снятия температуры предыдущего цикла. В дополнение к этому анализируется характер термостиму-лированной эмиссии (ТАЭ) в функции от равномерного охлаждения объекта контроля.

Методическое и аппаратурное обеспечение термоакустоэмиссион-ных измерений

Измерения проводились на лабораторной установке, основным элементом которой является трубчатая печь 10 ЫаЬегШегш ВТ 50/250/11 с контроллером типа Р 320. Последняя позволяет с помощью акустически экранированного от внешних воздействий нагревательного элемента 11 производить нагрев образцов до 1100 °С и осуществлять их последующее охлаждение до комнатной

температуры с заданными скоростями (рис. 1).

В нагревательную трубу 1, ось которой ориентирована вертикально, помешается образец горной породы 2, к которому через волноводы из кварцевого стекла 3, 4 длиной 280 мм и диаметром 10 мм подсоединены регистрирую-шие преобразователи акустической эмиссии (АЭ) 5 и 6. Дублирование каналов получения измерительной информации служит цели выделения и исключения влияния различного рода помех на результаты измерений. Запись получаемой в ходе эксперимента информации производилась с помошью акустоэмиссион-ной системы A-Line 32D 7. Эта система принимает, усиливает и записывает сигналы АЭ в полосе 30-500 кГц, оцифровывает их с частотой дискретизации 2 МГц. Более подробно установка описана в работе [5]. Для фиксирования динамики температурного режима образца использовались термопары 8, при этом их рабочая часть находится в образце, что позволяет получать требуемую информацию о температуре последнего, а не внутренней полости нагревательной камеры 9.

Испытания проводились на образцах гранита Южно-Султаевского месторождения выполненных в виде цилиндров высотой 25 мм и диаметром 30 мм.

В процессе испытаний эти образцы нагревались от комнатной температуры до T1 °C со скоростью 2,5 град./мин., затем происходило их остывание до T2 по достижению которой образцы вновь нагревались до

Т3 > Т1. Затем производилось снятие термонагрузки, вплоть до температуры близкой к комнатной. Одновременно с температурным воздействием регистрировалась активность АЭ. С целью упрощения визуализации результатов измерений на термоакусто-граммах строилась огибающая ТАЭ - пунктирная линия.

Проведено две серии испытаний, по 18 образцов в каждой. Параметры первой серии составили Т1 = 300 °С, Т2 = 200 °С и Т3 = 400 °С; параметры второй - Т1 = 700 °С, Т2 = 500 °С и Т3 = 800 °С.

Результаты экспериментов и их обсуждение

Анализ результатов проведенных экспериментов показал, что термо-акустограммы, полученные в рамках каждой группы образцов, по основным своим характеристикам достаточно близки между собой. Поэтому будут приведены не все, а лишь характерные результаты испытаний. На рис. 2 представлены характерные результаты испытаний геоматериала в низкотемпературной области с Ттах = 400 °С.

В рассматриваемом случае ТЭП реализуется в своем классическом виде: максимальной температуре предыдущего цикла нагрева соответствует температура начала формирования экстремума указанной огибающей. Отсутствие резкого всплеска N объясняется неполным остыванием образца между циклами нагрева. Других особенностей не отмечено. Отличные от показанных на рис. 2 особенности характера ТАЭ проявились при высокотемпературном нагреве того же геоматериала, что наглядно иллюстрируется термоакустограммой на рис. 3.

В случае нагрева образцов до 700 оС, охлаждения до 500 оС и повторного нагрева уже до 800 оС в области I (Ттах предыдущего цикла нагрева) зна-

чимого возрастания не происходит. Вместо этого начинает демонстрировать тенденцию к устойчивому росту только при остывания образца до этой температуры, после второго цикла нагрева. Кроме того отмечено, что при достижении образцом геоматериала его минимальной между циклами нагрева температуры (область II), формируется четкий и наиболее значимый, за весь период эксперимента, экстремум огибающей Ы^.

В классическом случае ТЭП, справедливом для низкотемпературной области, «запоминание» происходит в основном за счет разрушения структуры материала. Считается, что для каждого уровня нагружения существует некоторое число дефектов способных стать источниками АЭ, соответственно, при первом цикле нагру-жения этот «ресурс» вырабатывается из-за чего источники АЭ отсутствуют вплоть до превышения максимальной нагрузки первого цикла, после которой начинают проявляться ранее не затронутые дефекты, которые и формируют всплеск активности АЭ.

В случае рис. 3 показанный механизм очевидно не работает. Это может объясняться тем, что вместе с превышением некоторого предельного термонапряжения происходит разрушение практически всех «слабых» структурных дефектов, а для формирования новых простого повышения температуры нагрева недостаточно. Другими словами лимит дефектов способных стать источниками АЭ в некотором температурном диапазоне, даже без достижения его верхней границы, оказывается практически исчерпанным.

В показанной ситуации новые дефекты могут возникнуть только, при весьма значительном повышении температуры (достаточном для раскалывания скального геоматериала),

Г'

¡1.

х V—-4 ________1 а к 0 " Т о"...... "г о....... т л 11 V- 3 0 "" """ ¿С пг"... и

№0

200

Рис. 2. Зависимость активности ТАЭ в функции от температуры Т нагрева образцов гранита Южно-Султаевского месторождения в низкотемпературной области

Рис. 3. Зависимость активности ТАЭ в функции от температуры Т нагрева образцов гранита Южно-Султаевского месторождения в высокотемпературной области

изменение характера температурного нагружения или при суммации термонапряжений с иным воздействием. В рассматриваемом примере таким воздействием могут являться фазовые превращения в зернах кварца, которые изменяются как в размерах, так и форме [5]. Дополнительным доводом в пользу предлагаемой гипотезы является то, что именно при остывании этот фазовый переход создает наибольшие структурные деформации [6]. Но чистый фазовый а/р переход кварца происходит при 573 °С, в нашем же случае рост начинается уже при 700 °С.

Чтобы объяснить этот факт надо обратить внимание на то, что геоматериал уже дважды нагревался до указанной температуры и различия термоупругих свойств и коэффициентов теплового расширения слагающих

породу минералов, становящимися причинами ТАЭ в такой температурной области, к этому времени практически полностью нивелированы. Однако при остывании эти минералы начинают сжиматься, т.е. напряжения реализуются способом, отличным от уже исчерпавшего свои источники ТАЭ линейного нагрева. Это создает повышение , но последнее относительно невелико вследствие малой величины этих напряжений и все еще достаточной остаточной прочности матрицы горной породы. С другой стороны геоматериал уже дважды достигал 700 °С и тем самым его структура сильно ослаблена к воздействию в области 500-700 °С. Очевидно, что структура уже ослаблена настолько, что даже имеющихся напряжений достаточно для интенсификации процесса

дефектообразования. Это приводит к формированию отмеченного на рис. 3 в области II пика . Так как образец геоматериала уже остывал с 700 до 500 °С, часть источников АЭ в этом диапазоне выработана, поэтому классический для эффекта Кайзера пик формируется только при 500 °С, т.е. при переходе в «неотработанную» область. В свою очередь максимальная, за весь эксперимент, амплитуда этого пика объясняется наложением объясненного механизма на проявление фазового а/р переход кварца.

Таким образом, в рамках настоящей работы показано, что температурный аналог эффекта Кайзера в скальных геоматериалах в классическом виде проявляется только в низкотемпературной области. В области высоких температур схожий эффект возникает только при снятии температурной нагрузки, также на конкретные численные показатели проявления этого эф-

1. Лавров В.В., Шкуратник В.Л. Акустическая эмиссия при деформировании и разрушении горных пород (обзор) // Акустический журнал. - 2005. - Т. 51, Приложение. - С. 6-18.

2. Шкуратник В. Л., Вознесенский А. С., Пономарев К. Е. О зависимости проявлений термоакустоэмиссионного эффекта памяти в геоматериале от степени его поврежден-ности // Сборник трудов научной конференции, посвященной 100-летию со дня рождения А. В. Римского-Корсакова. 10-11 ноября 2010 г. Российское акустическое общество, Москва, Акустический институт (АКИН) -М.:ГЕОС, 2010, с. 158-161.

3. Chen Yong, Chi-yuen Wang Thermally induced acoustic emission in westerly granite // Geophysical research letters, VOL. 7, NO. 12, P. 1089-1092, 1980.

фекта значительное влияние могут оказывать фазовые переходы и схожие по характеру процессы, отсутствующие при традиционном возбуждении АЭ путем механического нагружения. Учитывая, что это влияние несет дополнительную информацию о структуре и свойствах геоматериала можно говорить о преимуществе термического способа возбуждения АЭ перед механическим.

Отдельно стоит отметить, что проведенные эксперименты поставлены впервые и их результаты требую верификации на других типах геоматериалов и при других режимах температурного нагружения. Кроме того приведенное объяснение установленных особенности ТЭП при использованных режимах термонагружения следует рассматривать лишь в качестве наиболее вероятной гипотезы, которая ещё требует своей дальнейшей проработки.

- СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

4. Зубов В.Г., Фирсова М.М. Об особенностях упругого поведения кварца в области a-Я перехода. //Кристаллография. 1962. Т. 7. №3.

5. Вознесенский A.C., Шкуратник В.Л., Вильямов C.B., Винников В.А. Установка для акустоэмиссионных исследований горных пород при их нагревании//Горный информационно-аналитический бюллетень. - 2007. -№12. - С. 143-150

6. Никитин А.Н., Васин Р.Н., Балагуров A.M., Соболев Г.А., Пономарев А.В. Исследования тепловых и деформационных свойств кварцита в температурном интервале полиморфного a-ß перехода методами нейтронной дифракциии акустической эмиссии // Письма в ЭЧАЯ. 2006. Т. 3, №1(130). ЕШ

КОРОТКО ОБ АВТОРАХ -

Новиков Евгений Александрович - аспирант кафедры ФТКП, Загорский Д.Л. - студент, ftkp@mail.ru

Московский государственный горный университет, ud@msmu.ru