Межлабораторные сравнительные испытания как способ оценки компетентности испытательных лабораторий табачной отрасли

Исследование сорбции аромата в зависимости от водного экстракта чая, заварки и воды показало, что сорбция аромата существенно зависит от воды, однако чайная заварка еще в большей степени влияет на этот показатель. Водный экстракт не оказывает заметного влияния на сорбцию аромата, но существенно влияет на распределение ароматических компонентов.

ЛИТЕРАТУРА

1. Specialty teas as a growth category / Sturdivant S. // Tea and Coffee Trade J. - 1995. - 167, № 7. - Р. 50-65.

2. Many things to many people / Peel C. // Tea and Coffee Trade J. - 1995. - 167, № 4. - Р. 76-80.

3. Herbal and fruit tea cultivation and processing / Kler A. // Tea and Coffee Trade J. - 1995. - 167, № 9. - Р. 104-109.

4. Рat. 663206. Eucalyptus tea / Shimabukuro Kenji; Yugen Kaisha Okinawa Yukali Farm. - Опубл. 28.09.95.

5. Helping nature / Janecki R. // Coffee and Cocoa Inc. - 1997. - 24, № 2. - Р. 2А-3А.

6. ГОСТ 1936-85. Чай. Правила приемки и методы анализа. - М., 2006.

7. ГОСТ 19885-74. Чай. Методы определения содержания

танина и кофеина. - М., 2001.

8. ГОСТ 28550-90. Чай. Метод приготовления измельченной пробы и определения сухих веществ. - М., 2008.

9. ГОСТ 28551-90. Чай. Метод определения водораствори-

мых экстрактивных веществ. - М., 2005.

10. ГОСТ 28552-90. Чай. Методы определения общей, водонерастворимой и водорастворимой золы. - М., 2005.

11. ГОСТ 28553-90. Чай. Метод определения сырой клетчатки. - М., 2008.

Поступила 28.11.11 г.

WAYS OF AROMATIZATION AND QUALITY ASSESSMENT OF AROMATIZED TEAS

M.S. BEZKROVNAYA, I.A. TATARCHENKO, I.I. TATARCHENKO

Kuban State Technological University,

2, Moskovskaya st., Krasnodar, 350072;ph./fax: (861) 274-11-64

Technological features of manufacturing of the aromatized teas are considered. Research results of organoleptic, physical and chemical characteristics and safety indicators of 12 samples of the teas aromatized by various additives are presented.

Key words: aromatized tea, organoleptic assessment of tea, safety indicators.

663.977:008.4

МЕЖЛАБОРАТОРНЫЕ СРАВНИТЕЛЬНЫЕ ИСПЫТАНИЯ КАК СПОСОБ ОЦЕНКИ КОМПЕТЕНТНОСТИ ИСПЫТАТЕЛЬНЫХ ЛАБОРАТОРИЙ ТАБАЧНОЙ ОТРАСЛИ

В.П. ПИСКЛОВ, Т.А. ПЕРЕЖОГИНА, С.К. КОЧЕТКОВА, И.А. РЕЗНИЧЕНКО, И.И. ГАЛИЧ, И.М. ЕРЕМИНА

Всероссийский научно-исследовательский институт табака, махорки и табачных изделий Россельхозакадемии, 350072, г. Краснодар, ул. Московская, 42; тел./факс: (861) 252-16-12, электронная почта: vniitti@mail.kuban.ru

Представлены данные межлабораторных сравнительных испытаний по изучению влияния интенсивных методов прокуривания сигарет на показатели выхода в дым никотина, смолы, монооксида углерода. Полученные результаты позволяют оценить правильность выполнения измерений внутри лаборатории и между лабораториями, учитывая различия в методах испытаний.

Ключевые слова: межлабораторные сравнительные испытания, контроль качества, методы прокуривания сигарет, канадский интенсивный метод.

Основными требованиями к результатам испытаний, проводимых любой аккредитованной испытательной лабораторией, являются достоверность и объективность. Для контроля достоверности испытаний лаборатория должна располагать процедурами управления качеством. Контроль результатов должен планироваться и включать в себя: внутренний контроль, участие в межлабораторных сравнительных испытаниях, дублирование испытаний с использованием тех же или других методов, повторных испытаний сохраняемых образцов и т. п. [1].

Испытательные лаборатории табачной отрасли, занимающиеся оценкой безопасности курительных изделий, имеют дело с достаточно сложным объектом анализа - табачным дымом. Своеобразие объекта исследования не позволяет иметь стандартные образцы с атте-

стованными значениями концентрации аналита. Поэтому особую актуальность для таких лабораторий имеет проведение регулярных сравнительных испытаний для подтверждения достоверности и объективности получаемых результатов.

Система стандартов при определении компонентов табачного дыма строго регламентирует:

условия отбора проб и подготовки их к анализу; параметры прокуривания сигарет на курительной машине: продолжительность, частоту и объем затяжки, длину окурка;

условия проведения прокуривания: температуру и относительную влажность воздуха в помещении, скорость потока воздуха в зоне горения сигареты.

С 1997 г. Испытательный центр пищевой и сельскохозяйственной продукции (ИЦ) ГНУ ВНИИТТИ Рос-

Таблица 1

Код Наименование образца Номинальные выходы по ИСО смолы, мг/сиг. Фильтр/тип продукта Тип мешки Поставщик

A L&M One 1 Ацетат/83-84 мм US Blended Philip Morris International

B Gold Coast 5 » » Japan Tobacco International

C Fortuna 10 » » Imperial Tobacco Group

D Players Smooth KS 10 » Virginia Imperial Tobacco Canada

E Gitanes 10 Без фильтра Dark Tobacco ITG

F Misty FSC Blue Lights 10 Слим (0 16-18 мм) US Blended R.J. Reynolds Tobacco

G Mild Seven 10 Угольный фильтр » Japan Tobacco Inc.

H L&M 100 10 Длинные, 100 мм » Altria Client Services

I 1R5F 1,7 Референтный » University of Kentucky

J CM6 14 Монитор » Borgwaldt/Cerulean

сельхозакадемии выполняет анализы продукции, выпускаемой ведущими табачными компаниями - ГТ1, ВАТ, РЫНр МотБ и др. Благодаря этому сотрудничеству ИЦ регулярно принимает участие в Международных сравнительных испытаниях (МСИ).

До 2010 г. все МСИ проводились в соответствии со стандартом прокуривания сигарет ГОСТ Р ИСО 3308-2002 [2]. Однако, по мнению ряда экспертов, существующий метод прокуривания ИСО (Международная организация по стандартизации) не может достоверно отразить реально потребляемые курильщиком количества вредных веществ. Техническим комитетом ИСО № 126 «Табак и табачные изделия» (ТК 126), начиная с 2004 г., ведется работа по созданию интенсивного метода прокуривания сигарет в дополнение к существующему методу ИСО.

Дополнительный интенсивный метод должен лучше отвечать манере курения индивидуальных курильщиков и отражать максимальные выходы компонентов дыма [3]. Экспертами Рабочей группы 10 (РГ 10) ТК 126 совместно с экспертами Всемирной организации здравоохранения (ВОЗ) наиболее соответствующим поставленным целям признан канадский интенсивный метод (КИМ). Этот метод используется в Канаде как дополнение к методу ИСО. Для расчета метрологических характеристик КИМ в 2010 г. были проведены МСИ.

Участниками МСИ были 35 лабораторий из 21 страны, в том числе и ИЦ ГНУ ВНИИТТИ. Эти МСИ стали самыми масштабными по количеству участников и по объему проведенной работы. Цели МСИ: определение выходов в главной струе дыма смолы, никотина и монооксида углерода при прокуривании по методу ИСО и КИМ;

определение внутри- и межлабораторной вариабельности результатов анализа.

Сравнительные испытания проводились с использованием 10 образцов сигарет - 8 коммерческих марок различных производителей и 2 референтных образцов (монитор) (табл. 1).

Коммерческие сигареты были представлены образцами различных геометрических параметров и форматов (кинг сайз, слимс, без фильтра и длинные сигареты), разных типов мешки (темная, Вирджиния и Аме-

рикан) и имели широкий диапазон выходов при прокуривании.

В соответствии с планом проведения испытаний лаборатории-участницы МСИ прокуривали образцы сигарет по двум режимам: стандартному ИСО и КИМ. Параметры режимов прокуривания приведены в табл. 2.

Таблица 2

Режим прокури- вания Объем затяжки, мл Интервал между затяжками*, с Продолжительность затяжки, с Блокировка зоны вентиляции, %

ИСО 35 ± 0,3 60 ± 0,5 2 ± 0,2 0

КИМ 55 ± 0,5 30 ± 0,5 2 ± 0,2 100

* Время от начала одной затяжки до начала следующей.

Сравнительные испытания проводились на курительных машинах ротационного и линейного типов. Всего были задействованы 21 линейная и 23 ротационных машины. Прокуривание образцов в ИЦ проводилось на курительной машине линейного типа Cerulean SM450.

Определяли содержание в дыме сигарет, мг/сиг.: сырого конденсата, никотина, воды, смолы, монооксида углерода.

Прокуривание и анализы выполняли в соответствии со стандартами [4-8].

В ходе проведения МСИ было получено 10342 результата по методу ИСО и 10150 результатов по методу КИМ. Статистический анализ результатов проводился в соответствии со стандартом ISO 5725-1-6 (1994-2006) с использованием критериев Кохрена и Граббса для выявления выбросов.

Критерий Кохрена применяется для исключения данных тех лабораторий, которые имеют существенно большую внутрилабораторную изменчивость результатов параллельных измерений для одного и того же образца.

Критерий Граббса служит для исключения данных лабораторий с экстремальными (минимальными или максимальными) одиночными или парными средними результатами для одного и того же образца.

Всего было выявлено:

для режима ИСО - 73 выброса (23 по Граббсу и 50 по Кохрену);

для режима КИМ - 118 выбросов (19 по Граббсу и 99 по Кохрену).

Следует отметить, что ни один из результатов, полученных в ИЦ, не попал в категорию выбросов.

В табл. 3 представлены средние результаты (рассчитанные после исключения выбросов) для всех образцов и определяемых показателей при обоих режимах прокуривания. Анализ свидетельствует, что результаты, полученные по КИМ, существенно выше, чем полученные при режиме ИСО.

Таблица 3

Обра- Содержание в дыме сигарет, мг/сиг., при прокуривании по режимам ИСО/КИМ

зец Сырой конденсат Никотин Вода Смола Монооксид углерода

А 1,28/25,41 0,11/1,27 0,1/7,35 1,05/16,48 1,32/20,18

В 5,21/31,25 0,39/1,34 0,40/9,40 4,40/20,17 5,15/22,88

С 10,81/39,84 0,68/1,79 1,25/11,87 8,85/25,81 7,79/22,25

Б 10,03/39,07 0,82/2,11 0,93/11,19 8,26/25,45 9,33/27,02

Е 11,54/29,70 0,66/1,41 1,1/6,06 9,75/22,03 9,07/19,71

Б 10,65/43,69 0,75/2,07 1,12/13,42 8,75/28,19 9,88/28,98

О 12,05/43,43 0,83/2,09 1,51/14,16 9,68/26,73 10,96/26,97

Н 11,08/40,09 0,66/1,68 1,06/11,47 9,31/26,60 13,61/33,54

I 2,08/27,05 0,15/0,99 0,19/9,03 1,72/16,69 3,20/28,53

] 17,3/41,02 1,37/2,68 1,68/10,11 14,21/28,88 14,43/26,21

Так, для смолы это превышение составляет от 2 до 15,6 раз, для никотина от 1,9 до 12,6 раз, для монооксида углерода от 1,8 до 15,2 раз, для сырого конденсата от 2,3 до 20 раз, для воды от 6 до 76,5 раз. Наибольшая разница выявлена в образцах А и I с низким содержанием смолы по методу ИСО.

На основании полученных результатов были рассчитаны показатели:

г - повторяемость - допустимое расхождение между результатами параллельных измерений в условиях повторяемости (условия, при которых результаты испытаний получены одним и тем же методом, с использованием одного и того же образца, в одной и той же лаборатории, одним и тем же оператором, на одном и том же оборудовании, в короткий интервал времени);

Я - воспроизводимость - допустимое расхождение между результатами анализа, полученными в разных

лабораториях, в условиях воспроизводимости (условия, при которых результаты испытаний получены одним и тем же методом, с использованием одного и того же образца, в различных лабораториях, разными операторами, на разном оборудовании).

Эти показатели (табл. 4) позволяют оценить правильность выполнения измерений внутри лаборатории (г) и между лабораториями (Л).

Хотя при прокуривании по методу КИМ были получены большие значения определяемых параметров, внутрилабораторная вариабельность, выраженная повторяемостью г, определенная как процент от среднего значения для разных продуктов, была ниже, чем при методе ИСО.

С учетом межлабораторной вариабельности Л при интенсивном режиме и режиме ИСО установлено, что режим КИМ дает большую величину Л для сырого конденсата. Это характерно также для смолы, воды и в меньшей степени для никотина. Эффект режима прокуривания не оказывает влияния на величину Л для СО.

Как и прогнозировалось в [9], выходы воды были несоизмеримо выше, чем другие параметры дыма при режиме КИМ. Этот эффект является определяющим фактором при возрастании величины Л, но величина его вклада четко не выражена.

Основные результаты проведенной работы имеют существенное значение при разработке стандартов ИСО. Испытательные лаборатории, принимавшие участие в МСИ, получили объективную оценку своих результатов, позволяющую выявить недостатки в их деятельности и принять меры к их устранению и улучшению качества работы.

ЛИТЕРАТУРА

1. ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2006. Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий. -М.: Изд-во стандартов, 2006.

2. ГОСТ Р ИСО 3308-2002. Машина обычная лабораторная для прокуривания сигарет (курительная машина). Определения и стандартные условия. - М.: Изд-во стандартов, 2002.

Таблица 4

Образец Смола Никотин СО

ИСО КИМ ИСО КИМ ИСО КИМ

г К г К г К г К г К г К

А 0,35 0,61 1,38 4,19 0,02 0,05 0,08 0,20 0,31 0,48 1,13 3,18

В 0,50 0,91 1,60 5,57 0,04 0,09 0,09 0,22 0,52 1,35 1,42 3,57

С 0,76 1,63 2,01 7,27 0,05 0,13 0,12 0,35 0,76 1,85 1,38 3,54

Б 0,71 1,30 2,42 7,80 0,07 0,13 0,15 0,40 0,91 1,64 1,74 4,36

Е 0,79 2,21 1,58 6,76 0,08 0,12 0,14 0,36 0,87 1,46 1,20 4,21

Б 0,68 1,19 1,80 7,09 0,06 0,13 0,12 0,37 0,78 1,50 1,33 4,34

О 0,84 1,45 2,24 8,03 0,05 0,13 0,15 0,34 0,84 1,93 1,33 4,68

Н 0,70 1,22 1,06 6,98 0,05 0,12 0,12 0,30 1,05 2,19 2,07 5,04

I 0,31 0,64 1,58 6,70 0,02 0,06 0,08 0,25 0,41 1,08 1,97 7,79

] 0,75 2,05 1,56 7,26 0,09 0,16 0,16 0,49 0,90 1,92 1,22 3,32

3. Резниченко И.А., Писклов В.П. Прогнозирование результатов прокуривания сигарет интенсивным методом // Изв. вузов. Пищевая технология. - 2009. - № 5-6. - С. 98-99.

4. ГОСТ Р 51976-2002 (ИСО 4387-2000). Сигареты. Определение содержания влажного и не содержащего никотин сухого конденсата (смолы) в дыме сигарет с помощью лабораторной курительной машины. - М.: Изд-во стандартов, 2003.

5. ГОСТ Р 51973-2002 (ИСО 10362-1-99). Сигареты. Определение содержания воды в конденсате дыма. Метод газовой хроматографии. - М.: Изд-во стандартов, 2003.

6. ГОСТ Р 51974-2002 (ИСО 10315-2000). Сигареты. Определение содержания никотина в конденсате дыма. Метод газовой хроматографии. - М.: Изд-во стандартов, 2003.

7. ГОСТ Р 51358-2008 (ИСО 8454-2007). Сигареты. Определение содержания монооксида углерода в газовой фазе сигаретного дыма с помощью недисперсного инфракрасного (NDIR) анализатора. - М.: Изд-во стандартов, 2009.

8. Health Canada Method T-115 § 16.11 //http://www.hc-sc. gc.ca/hc-ps/alt_formats/hecs-sesc/pdf/tobac-tabac/legislation/reg/indust/ method/_main-principal/nicotine-eng.pdf) (дата обращения 20.03.12).

9. Резниченко ИА. Интенсивные методы прокуривания сигарет: история, перспективы, прогнозы // Тобакко-Ревю. - 2008. -№ 1. - С. 36^0.

Поступила 04.05.12 г.

COLLABORATIVE INTERLABORATORY STUDY AS WAY OF COMPETENCE ASSESSMENT OF TOBACCO BRANCH TEST LABORATORIES

V.P. PISKLOV, T.A. PEREZHOGINA, S.K. KOCHETKOVA, I.A. REZNICHENKO, I.I. GALICH, I.M. EREMINA

All-Russian Research Institute of Tobacco, Shag and Tobacco Products of Agricultural Academy,

42, Moscovskaya st., Krasnodar, 350072;ph./fax: (861) 252-16-12, e-mail: vniitti@mail.kuban.ru

The data of collaborative interlaboratory studies on influence studying of intensive methods of smoking of cigarettes on nicotine, ‘tar’ and carbon monoxide content in smoke are presented. The received results allow estimating validity of measurement inside of laboratory and between laboratories, considering distinctions of the test methods.

Key words: collaborative interlaboratory study, quality control, methods of cigarettes smoking, Canadian intensive method.

635.62:67.017

ОСНОВНЫЕ ФИЗИКО-МЕХАНИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА СЕМЯН ТЫКВЫ, ВЫРАЩЕННОЙ В ТАДЖИКИСТАНЕ

В.В. ДЕРЕВЕНКО, Г.Х. МИРЗОЕВ, А.А. ЛОБАНОВ, О.В. ДИКОВА, А.Д. КЛИМОВА

Кубанский государственный технологический университет,

350072, г. Краснодар, ул. Московская, 2; электронная почта: екоїескргот@таі1.ги

Представлены результаты исследования основных физико-механических свойств семян тыквы сортов Мускатная и Кормовая: линейные размеры, масса семянок, их объемная масса, масса 1000 семян, угол трения и коэффициент трения, необходимые для разработки технологического оборудования.

Ключевые слова: линейные размеры семян тыквы, масса семян, коэффициент трения покоя.

Объектом нашего исследования были семена тык-

Плоды тыква являются сырьем для получения различных продуктов питания и масличных семян. На консервных предприятиях из мякоти тыквы производят уваренное пюре, тыквенный сок, вяленую тыкву, цукаты, джем и др. [1]. Вторичным продуктом при переработке тыквы являются ее семена. Из тыквенных семян прессовым способом получают целебное тыквенное масло и жмых. Из жмыха вырабатывают полужирную муку - высокопротеиновый продукт, который используется как добавка в продуктах питания функционального назначения.

При разработке основного и вспомогательного технологического оборудования, предназначенного для очистки тыквенных семян от сорных примесей, калибровки и сушки, требуются достоверные данные об основных физико-механических свойствах семян тыквы. К таким свойствам относятся форма и линейные размеры семян, предел и характер их изменений, а также коэффициент внешнего трения.

вы сортов Мускатная и Кормовая урожая 2011 г., выращенной в Таджикистане. Измеряли длину, ширину и толщину каждой семянки в выборке из 200 образцов с точностью до 0,01 мм электронным штангенциркулем Энкор. Семена тыквы исследованных сортов относятся к удлиненному типу формы семянок, так как все три размера заметно отличаются друг от друга. Для семян тыквы сорта Мускатная диапазон изменения размеров следующий, мм: длина 16,1-26,6; ширина 10,0-16,10; толщина 4,0-7,7. Для семян тыквы сорта Кормовая: 12,4-19,2; 7,2-12,3; 1,9-3,9 мм соответственно.

На рисунке представлены вариационные кривые распределения линейных размеров семян тыквы исследованных сортов, которые, как видно, подчиняются закону нормального распределения.

Объемная масса семян тыквы сорта Мускатная (влажностью 5,7%) составляет 320 кг/м3, масса 1000 семян 482,31 г; сорта Кормовая (влажностью 6,3%) -