РЕАКТОР ДЛЯ ПРОВЕДЕНИЯ РЕАКЦИЙ В СРЕДЕ СУБКРИТИЧЕСКОЙ ВОДЫ

Полезная модель относится к химической технологии и может быть использована для проведения реакций в среде субкритической воды (воды, находящейся под давлением выше атмосферного при температуре выше 100°С), например, реакций, протекающих с комплексообразованием, в том числе, реакций фармаконов растительного и синтетического происхождения с глицирризиновой кислотой, β-циклодестринами, циклотривератриленами, а также гидролиза, в том числе, биофлаваноидов и тритерпеновых гликозидов, и экстракции, в том числе, биофлаваноидов.
Известен реактор для проведения экстракции и гидролиза в среде субкритической воды в статическом режиме (с постоянным объемом воды), представляющий собой герметично закрывающийся цилиндрический сосуд из нержавеющей стали, имеющим два отверстия для ввода и вывода компонентов реакции, расположенных на плоских поверхностях устройства (К.С.Тихомирова, Р.Н.Борисенко, Е.В.Ветрова, С.Н.Борисенко, Е.В.Максименко, Н.И.Борисенко, В.И.Минкин Экстракция глицирризиновой кислоты из корня солодки в среде субкритической воды // Сверхкритические флюиды: теория и практика. 2008. №3. С.71-74.).
nd
Реактор не позволяет осуществлять проточную схему процесса (постоянное пропускание через реактор воды или растворителя) одновременно с подключением других модулей, например, для подачи дополнительного растворителя, или контроля параметров давления манометра, или охлаждения смеси, или получения целевого продута в виде микрочастиц реализацией RESS процесса /Rapid Expansion of Supercritical Solutions/ (Proceedings of the The 2 International Symposium on Supercritical. Fluid Technology for Energy and Environment Applications /Super Green 2003/Nagoya, Japan November 9-12. 2003. Suwon, South Korea, November 3-6, 2002, pp.47-56).
Известен колонный реактор для проведения различных типов реакций, содержащий два отверстия для ввода исходных реагентов и два отверстия для вывода продуктов реакции (http://www.xumuk.ru/encvklopedia/2/3842.htm)
Отверстия не предполагают возможность осуществлять проточную схему процесса одновременно с подключением других модулей, например, для подачи дополнительного растворителя, или контроля параметров давления манометра, или охлаждения смеси или получения целевого продута в виде микрочастиц реализацией RESS процесса.
Техническим результатом полезной модели является возможность осуществлять проточную схему процесса одновременно с подключением других модулей, например, для подачи дополнительного растворителя, или контроля параметров давления манометра, или охлаждения смеси или получения целевого продута в виде микрочастиц реализацией RESS процесса.
Технический результат достигается тем, что реактор, включающий корпус и четыре технологических отверстия, отличается тем, что отверстия снабжены клапаном и резиновой прокладкой, повторяющей форму клапана.
Клапан может быть зафиксирован прижимным винтом.
Одно или два отверстия могут служить для подключения различных модулей, в качестве которых могут быть взяты или манометр, или насос для подачи дополнительного растворителя или насос для охлаждения смеси, или специальное сопло для реализации RESS процесса.
Корпус реактора может быть снабжен фланцами.
Корпус может быть выполнен в виде цилиндра.
На фиг.1 представлен общий вид устройства, где 1 - корпус реактора, 2 - фланцы, 3-6 - отверстия для ввода и вывода компонентов реакции и для подключения модулей.
Устройство работает следующим образом: через любое из отверстий 3-6 реактор заполняют заданным количеством воды и исходными реагентами. Затем к отверстиям 3-6 подключают необходимое количество модулей, а оставшиеся свободными отверстия заглушают.
При реализации проточной схемы через отверстия 3 и 4 подают реагенты и воду с заданной температурой под заданным давлением, а к отверстию 5 или 6 подключают манометр или насос для подачи дополнительного растворителя или насос для охлаждения смеси или специальное сопло для реализации RESS процесса.
Для реализации статической схемы через отверстия 3 и 4 загружают реагенты и воду. Затем отверстия 3 и 4 заглушают. К отверстиям 5 или 6 подключают манометр или насос для подачи дополнительного растворителя или насос для охлаждения смеси или специальное сопло для реализации RESS процесса.
Ниже приведены примеры осуществления полезной модели.
Пример 1 Получение комплексов дигидрокверцетина с β-циклодестринами
Процесс проводят в реакторе, представляющем из себя цилиндрический полый сосуд из нержавеющей стали 12Х18Н10Т. В реактор через отверстия 3 и 4 загружают заданное количество β-циклодестрина и дигидрокверцетина, а затем их заглушают. К отверстию 5 подключают манометр, отверстие 6 заглушают. Затем реактор 1 помещают в термостат, поддерживающий температуру 190°С, где реактор 1, фиксируют на кронштейнах термостата с помощью фланцев 2. В процессе реакции поддерживается давление 40 атм, контролируемое, манометром. В результате происходит комплексообразование с получением комплексов состоящих из двух молекул β-циклодекстрина и одной молекулы дигидрокверцетина и трех молекул β-циклодекстрина и двух молекул дигидрокверцетина. Полученные результаты подтверждаются методом масс-спектрометрии с ионизацией электрораспылением и высокоэффективной жидкостной хроматографией и ИК-спеткроскопией.
Пример 2 Получение глицирризиновой кислоты гидролизом корня солодки.
Процесс проводят в реакторе, представляющем из себя цилиндрический полый сосуд из нержавеющей стали 12Х18Н10Т. В реактор через отверстие 3 загружают заданное количество среднеизмельченного корня солодки. Затем через отверстие 3 реактор 1 подключается к насосу, подающему основной растворитель, а через отверстие 4 к регулятору обратного давления и емкости для сбора продукта. К отверстию 5 подключают манометр, к отверстию 6 подключают насос, подающий дополнительный растворитель - раствор NH4ОH заданной концентрации. Затем реактор 1 помещают в термостат, поддерживающий температуру 120°С, где реактор 1 фиксируют на кронштейнах термостата с помощью фланцев 2. В процессе реакции поддерживается давление 50 атм, контролируемое, манометром. В результате происходит процесс гидролиза с выделением аммонийной соли глицирризиновой кислоты. Полученные результаты подтверждаются методом масс-спектрометрии с ионизацией электрораспылением и высокоэффективной жидкостной хроматографией.
Таким образом предлагаемый реактор позволяет осуществлять различные процессы в среде субкритической воды, в том числе процессы комплексообразования, гидролиза и экстракции.