3
2
2
Способ получения кристаллов CoSnS
3
2
2
METHOD OF PRODUCING CoSnS CRYSTALS

Изобретение относится к области выращивания кристаллов неорганических соединений.
3
2
2
3
2
2
CoSnS - это материал, вызывающий в настоящее время повышенный интерес в экспериментальной физике как полуметаллический ферромагнетик, обладающий также свойствами полуметалла Вейля. Для развития этих исследований, а также для возможных практических применений CoSnS, необходима разработка способов выращивания монокристаллов.
3
2
2
3
2
2
3
2
2
3
2
2
Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ выращивания кристаллов CoSnS из расплава [М. Holder, Yu. S. Dedkov, A. Kade, H. Rosner, W. Schnelle, A. Leithe-Jasper, R. Weihrich, S.L. Molodtsov. Photoemission study of electronic structure of the half-metallic ferromagnet CoSnS. Physical Review B, 79, 205116 (2009)] - прототип, в котором предварительно синтезированную загрузку CoSnS стехиометрического состава нагревают в вакуумированной ампуле, в вертикальной печи, до 1000°С, выдерживают при этой температуре 6 часов, а затем охлаждают до температуры 800°С в течение 72 часов, после чего отключают электропитание печи и охлаждают ампулу до комнатной температуры вместе с печью. Основным недостатком этого метода является то, что полученные кристаллы «состоят из нескольких крупных зерен», то есть являются поликристаллами. Таким образом, способ-прототип не позволяет выращивать монокристаллы CoSnS.
3
2
2
Задачей данного изобретения является получение монокристаллов CoSnS.
Эта задача решается в предлагаемом способе за счет того, что процесс проводится в вакуумированной ампуле из расплава стехиометрического состава в горизонтальной печи, ампулу с загрузкой нагревают до температуры 920-940°С, выдерживают при этой температуре 20-22 часа, а затем охлаждают до комнатной температуры в течение 45-46 часов.
3
2
2
Предлагаемым способом получены монокристаллы CoSnS, имеющие гексагональную структуру, что подтверждается рентгеноструктурными исследованиями по методу Лауэ в различных точках кристалла. На фотографии Фиг. 1 представлен монокристалл, сколотый по плоскости спайности (). Показаны кристаллографические плоскости, определенные по лауэграммам: (0001) на ростовой поверхности и () на сколе.
Параметры процесса выбраны экспериментально.
Проведение процесса в горизонтальной печи позволяет осуществляться кристаллизации в кристаллографических направлениях, перпендикулярных призматическим плоскостям, например, в направлений [],как в кристалле, представленном на Фиг. 1. В гексагональных кристаллах это обеспечивает сохранение подвижности дислокаций, что предотвращает образование замкнутых дислокационных стенок, часто приводящих к образованию блоков и получению поликристаллов.
3
2
2
При температуре нагрева ниже 920°С не происходит полной гомогенизации расплава. В результате в кристалле образуются блоки, отличающиеся по составу. Подъем температуры выше 940°С не дает дальнейшего положительного эффекта, причем возрастает риск разрушения ампулы вследствие роста давления собственных паров CoSnS.
Продолжительность выдержки расплава менее 20 часов не обеспечивает полной гомогенизации расплава, что приводит к появлению блочной структуры. Увеличение продолжительности выдержки свыше 22 часов не дает дальнейшего положительного эффекта.
При времени охлаждения менее 45 часов кристалл растрескивается под действием остаточных термических напряжений. Увеличение времени охлаждения свыше 46 часов не дает дальнейшего положительного эффекта.
Пример 1.
3
2
2
3
2
2
Предварительно синтезированную загрузку CoSnS стехиометрического состава помещают в ампулу из кварцевого стекла. Ампулу вакуумируют и герметизируют, затем помещают в горизонтальную электропечь сопротивления и нагревают до температуры 920°С. При этой температуре ампулу с расплавленной загрузкой выдерживают 22 часа, а затем охлаждают до комнатной температуры в течение 45 часов. Получен монокристалл CoSnS.
Пример 2.
3
2
2
3
2
2
Предварительно синтезированную загрузку CoSnS стехиометрического состава помещают в ампулу из кварцевого стекла. Ампулу вакуумируют и герметизируют, затем помещают в горизонтальную электропечь сопротивления и нагревают до температуры 930°С. При этой температуре ампулу с расплавленной загрузкой выдерживают 21 час, а затем охлаждают до комнатной температуры в течение 45 часов 30 минут. Получен монокристалл CoSnS, показанный на Фиг. 1.
Пример 3.
3
2
2
3
2
2
Предварительно синтезированную загрузку CoSnS стехиометрического состава помещают в ампулу из кварцевого стекла. Ампулу вакуумируют и герметизируют, затем помещают в горизонтальную электропечь сопротивления и нагревают до температуры 940°С. При этой температуре ампулу с расплавленной загрузкой выдерживают 20 часов, а затем охлаждают до комнатной температуры в течение 46 часов. Получен монокристалл CoSnS.