СОСТАВЫ ДЛЯ ОБРАБОТКИ СЕМЯН И СПОСОБЫ ПРИМЕНЕНИЯ
COMPOSITIONS FOR TREATING SEEDS AND APPLICATION METHODS

Область изобретения
Настоящее изобретение, в целом, относится к водным составам для обработки семян, которые защищают материал размножения растений от нападения вредителей и к способам их применения.
Уровень техники изобретения
Практическое применение обработки семян или другого материала размножения растений пестицидными составами хорошо известно. Инсектициды и фунгициды наносят на семена для того, чтобы защитить их от вредителей на ранних стадиях развития растения в почве. Типично применяют два типа пестицидных составов: смачивающиеся порошки и водные жидкотекучие составы.

Для коммерческой обработки семян необходимо специализированное оборудование для того, чтобы должным образом осуществить обработку или обработать большое количество семян. Оборудование для обработки семян (протравливатель семян) смешивает коммерчески доступные составы до образования взвеси пестицидов. Примеры протравливателей семян включают в себя Gustafson Accu-Treat RH-24, Accu-Coat HC 3000 и тому подобное. Коммерческие пестицидные составы обычно приготавливают в виде концентрата суспензии. Протравливатель семян также используют для добавления клейких веществ, связующих веществ, полимеров и/или красителей к взвеси пестицидов для того, чтобы улучшить способ эксплуатации и безопасность. Добавки снижают опыливание, и красители предупреждают об опасности сельскохозяйственных работников при химической обработке.
Количество добавок и количество пестицида на зерно, которое можно использовать при нанесении на семена, ограничены методиками напыления и высушивания, доступными для коммерческого оборудования для обработки семян. Каждая сельскохозяйственная культура может впитать только ограниченное количество жидкости, сверх которого семена невозможно должным образом высушить и/или обработать в оборудовании для обработки семян или оборудования для высевания.
Кроме того, множество существующих составов содержат высокие концентрации низкомолекулярных (LMW) поверхностно-активных веществ. Данные LMW поверхностно-активные вещества типично добавляют для того, чтобы стабилизировать дисперсию пестицидов, и для получения стабильной поддающейся перекачиванию насосом суспензии для легкого использования в протравливателе. Одна из проблем, связанных с LMW поверхностно-активными веществами, заключается в том, что они, как известно, увеличивают внешнее воздействие на семена и могут снижать прорастание.
Другая проблема при применении специально подготовленных смесей пестицидов, полимеров, красителей и других добавок заключается в необходимости многократного применения для нанесения и высушивания необходимых количеств пестицидов и добавок на семенах. Многократные применения необходимы для должной адгезии.
В дополнение к тому, что данный способ является трудоемким, безопасность таких смесей для применения часто неизвестна и проблематична. Часто необходимы наполнители, такие как тальк, чтобы уменьшить токсичность для растений или улучшить свойства высушивания и эксплуатации для семян. В результате эксплуатация представляется сложной и биологическая эффективность обработки семян уменьшается.
Следовательно, в данной области существует необходимость в эффективном не являющемся токсичным для растений составе, включающем все добавки, который наносит пестициды на семена и избавляет от необходимости добавлять дополнительные связующие вещества или полимеры для нанесения смеси посредством протравливателя семян. Идеально, когда таким составом можно обрабатывать в непрерывном потоке при нанесении в один проход без наполнителей или противослипающих порошков.
Сущность изобретения
Все проценты по массе и соотношения компонентов в описании композиций по изобретению представлены для 100% активного вещества, если не указано иначе.
Настоящее изобретение относится к водному составу, содержащему a) по меньшей мере, одно пестицидное средство; b) поливиниловый спирт (PVA); c) привитой сополимер и d) пластификатор. Пестицидное средство может представлять собой либо инсектицид, либо фунгицид. Более конкретно, пластификатор обычно содержит смесь жидких и твердых пластификаторов.
В одном из вариантов осуществления пластификатор является водорастворимым. Он может также содержать гликоль или полиол.
В предпочтительном варианте осуществления соотношение жидкого пластификатора к твердому пластификатору составляет приблизительно от 3-к-1 до приблизительно 1-к-3 с наиболее предпочтительным соотношением от 1,5-к-1 до приблизительно 1-к-1,5 массовых частей.
В другом варианте осуществления состав дополнительно содержит совместимую с PVA полимерную эмульсию. Полимерная эмульсия может быть основана на сополимере этилена и винилацетата.
В другом варианте осуществления привитой сополимер является гребенчато-разветвленным.
В другом варианте осуществления состав содержит не более чем приблизительно 0,25% по массе от общего количества состава низкомолекулярного (LMW) поверхностно-активного вещества.
В другом варианте осуществления изобретение относится к способу обработки семян, включающему нанесение композиции по настоящему изобретению на семена, которые необходимо обработать.
В предпочтительном варианте осуществления состав содержит приблизительно от 20% до приблизительно 50% пестицидного средства по массе от общего количества состава; приблизительно от 1,0% до приблизительно 3,0% комбинации PVA-привитой сополимер по массе от общего количества состава, где соотношение PVA к привитому сополимеру составляет приблизительно от 10-к-1 до приблизительно 1-к-2 массовых частей; и количество пластификатора составляет приблизительно от 5,0% до приблизительно 15,0% по массе от всего состава.
В более предпочтительном варианте осуществления состав содержит приблизительно от 35% до приблизительно 50% пестицидного средства по массе от общего количества состава; приблизительно от 1,0% до приблизительно 3,0% комбинации PVA-привитой сополимер по массе от общего количества состава, где соотношение PVA к привитому сополимеру составляет приблизительно от 5-к-1 до приблизительно 1,5-к-1 массовых частей; и приблизительно от 7,0% до приблизительно 12,0% пластификатора по массе от общего количества состава.
В наиболее предпочтительном варианте осуществления состав содержит приблизительно 0,07-0,25% загустителя по массе от общего количества состава; приблизительно 1,1-1,4% PVA по массе от общего количества состава; приблизительно 3,5-4,4% пропиленгликоля или глицерина по массе от общего количества состава; приблизительно 3,5-4,4% сорбита по массе от общего количества состава; приблизительно 0,2-0,4% привитого сополимера по массе от общего количества состава; приблизительно 0,1% увлажнителя по массе от общего количества состава; приблизительно 0,03-0,1% противовспенивающего вещества по массе от общего количества состава; приблизительно от 0 до 0,1% консерванта по массе от общего количества состава и либо (1) приблизительно 48,0% клотианидина по массе от общего количества состава, либо (2) приблизительно 40% этабоксама или метконазола по массе от общего количества состава; оставшаяся часть состава представляет собой воду до общего количества 100% по массе.
В другом предпочтительном варианте осуществления состав дополнительно содержит приблизительно 0,07% органического загустителя, неорганического загустителя по массе от общего количества состава и приблизительно 3% эмульсии или дисперсии восковой снижающей трение добавки (весовой процент составляет продукт «как поставлено производителем», обычно приблизительно от 20 до 55% твердых веществ в воде).
В другом предпочтительном варианте осуществления состав дополнительно содержит приблизительно 3,0% полимерной эмульсии по массе от общего количества состава (весовой процент составляет продукт «как поставлено производителем», обычно приблизительно от 30 до 60% твердых веществ в воде).
В другом варианте осуществления состав дополнительно содержит приблизительно 0,1% увлажнителя от общего количества состава. В предпочтительном варианте осуществления увлажнитель представляет собой LMW поверхностно-активное вещество.
В другом варианте осуществления состав дополнительно содержит приблизительно от 0,1% до приблизительно 1,0% дополнительных модификаторов состава по массе от общего количества состава.
В предпочтительном варианте осуществления PVA имеет среднюю молекулярную массу приблизительно от 12500 г/моль до приблизительно 125000 г/моль.
В другом варианте осуществления изобретение относится к способу защиты семян от вредителей, включающему нанесение на семена эффективного количества заявленных составов.
В другом варианте осуществления изобретение относится к способу защиты семян от вредителей, включающему нанесение на семена эффективного количества заявленных составов, где поливиниловый спирт (PVA) и привитой сополимер обеспечивают образование защитного слоя между пестицидными средствами и семенами. Защитный слой продлевает срок хранения семян.
В предпочтительном варианте осуществления защитный слой образует мембрану.
В еще одном варианте осуществления пластификатор применяют для того, чтобы контролировать степень высушивания состава.
Описанные варианты осуществления являются просто иллюстративными вариантами осуществления идей изобретения, описываемых в настоящем документе, и их не следует рассматривать в качестве ограничивающих, если таковое точно не определено.
Подробное описание изобретения
Настоящее изобретение в целом относится к составам, содержащим a) по меньшей мере, одно пестицидное средство; b) поливиниловый спирт (PVA); c) привитой сополимер и d) пластификатор.
Авторы заявки обнаружили, что привитые сополимеры с поливиниловым спиртом (PVA) действуют, взаимно усиливая друг друга, с получением концентрата суспензии с высокой концентрацией инсектицида(ов) и/или фунгицида(ов), характеризующегося низкой вязкостью и превосходной стабильностью. Взаимное усиление является важным, поскольку ни PVA в отдельности, ни привитые сополимеры в отдельности не могут привести к получению суспензий с высокой концентрацией сравнимой вязкости или стабильности.
Термины «материал размножения растений» и «семена» используют взаимозаменяемо на всем протяжении описания.
Составы по настоящему изобретению можно использовать для приготовления концентратов суспензий инсектицидов, фунгицидов и их смесей. Описываемые составы можно использовать «как есть» или смешанными с другими добавками или разбавленными водой. Их можно применять для семян либо сами по себе, либо одновременно с другими пестицидами или добавками.
Составы по настоящему изобретению не являются токсичными для растений.
Далее различные компоненты описываемых составов будут обсуждаться более подробно.
Пестицидные средства
Пестицидные средства, которые можно использовать в соответствии с данным изобретением, химически стабильны в воде при величине pH в диапазоне 4-7 или 7-9 и, предпочтительно, выше диапазона величин pH от 4 до 9. Они обладают низкой растворимостью в воде: обычно, ниже 5000 частей на миллион (ч/млн) и, предпочтительно, ниже 700 ч/млн при 20°C. В предпочтительном варианте осуществления пестицидные средства являются твердыми веществами с температурой плавления выше 80°C, и в более предпочтительном варианте осуществления их температура плавления выше 100°C.
Пестицидные средства, которые можно использовать в соответствии с данным изобретением, включают в себя инсектициды; включая в качестве неограничивающих примеров, неоникотиноидные инсектициды, такие как клотианидин, имидаклоприд, тиаметоксам, ацетамиприд и тиаклоприд; относящиеся к антибиотикам инсектициды, такие как абамектин, эмамектина бензоат и спиносины A и B; карбаматные инсектициды, такие как бендиокарб, карбарил, карбофуран, пиримикарб, изопрокарб, метиокарб, тиодикарб; пиретроидные инсектициды, такие как акринатрин, дельтаметрин; фенилпиразоловые инсектициды, такие как этипрол, фипронил; хлорорганические инсектициды, такие как эндосульфан; фосфорорганические инсектициды, такие как кумафос; диамидные инсектициды, такие как хлорантранилипрол, флубендиамид; относящиеся к бензоилмочевине инсектициды, такие как бистрифлурон, хлофлуазурон, дифлубензурон, флуциклоксурон, гексафлумурон, новалурон, тефлубензурон, трифлумурон; регуляторы развития насекомых, такие как бупрофезин и похожие классы инсектицидов.
Пестицидные средства, которые можно использовать в соответствии с данным изобретением, включают в себя фунгициды, включая в качестве неограничивающих примеров, относящиеся к антибиотикам фунгициды, такие как антимицин A1; стробилуриновые фунгициды, такие как азоксистробин, димоксистробин, флуоксастробин, крезоксим-метил; карбаматные фунгициды, такие как бентиаваликарб-изопропил, карбендазим, диэтофенкарб, ипроваликарб, тиофанат-метил; дикарбоксимидные фунгициды, такие как каптафол, каптан, фамоксадон, фолпет, ипродион, процимидон, винклозолин; триазоловые фунгициды, такие как битертанол, бромуконазол, ципроконазол, диклобутразол, дифеноконазол, диниконазол, эпоксиконазол, фенбуконазол, флуквинконазол, флутриафол, гексаконазол, имибенконазол, ипконазол, метконазол, протиоконазол, симеконазол, тебуконазол, триадимефон, тридименол, тритиконазол; амидные фунгициды, такие как боскалид, карбоксин, карпропамид, дицикломет, этабоксам, фенфурам, фенгексамид, флусульфамид, флутоланил, фураметпир, мепронил, офурак, оксадиксил, пиракарболид, тифлузамид, тиадинил, зоксамид; ароматические фунгициды, такие как хлоронеб, хлороталонил; имидазольные фунгициды, такие как циазофамид, фенамидон, триазоксид; алифатические азотные фунгициды, такие как цимоксанил; морфолиновые фунгициды, такие как диметоморф; пиримидиновые фунгициды, такие как фенаримол, феримзон, мепанипирим, нуаримол, пириметанил; пирроловые фунгициды, такие как фенпиклонил, флудиоксонил; пиридиновые фунгициды, такие как флуазинам, флуопиколид; бензимидазоловые фунгициды, такие как фуберидазол, тиабендазол; дитиокарбаматные фунгициды, такие как манкозеб, манеб, тирам, зирам; хинолиновые фунгициды, такие как хиноксифен; ароматические фунгициды, такие как квинтозен; различные (неклассифицированные) фунгициды, такие как дикломезин, дитианон, пенцикурон, пироквилон, трициклазол; 2-[2-(2,5-диметилфеноксиметил)фенил]-2-метокси-N-метилацетамид и связанных типов фунгицидов.
Термины «инсектициды» и «фунгициды» широко применяются и предназначены охватить все соединения, активные против насекомых и грибов. Соединения могут принадлежать широкому диапазону классов соединений. Пестицидные средства, используемые в составе, приготовленном в соответствии с данным изобретением, могут представлять собой комбинацию инсектицидов и фунгицидов, выбранных для того, чтобы снижать количество вредителей, насекомых и/или грибов, при использовании одного состава. Кроме того, ожидается, что состав, приготовленный в соответствии с данным изобретением, может также содержать вспомогательные пестицидные средства, которые не соответствуют требованиям, сформулированным в данном изобретении, при условии, что данные вспомогательные пестицидные средства совместимы с указанным составом, как определено в тестах на совместимость, хорошо известных специалистам в данной области. Например, водорастворимые пестицидные средства можно растворять в водном носителе, применяемом в составе, не влияя на суспензию первичных, твердых пестицидных средств, которые являются предметом по данному изобретению. Другой пример вспомогательного пестицидного средства представляет собой инкапсулированное пестицидное средство, где нерастворимый в воде жидкий или низкоплавкий инсектицид и/или фунгицид окружают твердой оболочкой или заключают в твердую матрицу и затем добавляют в состав, описываемый в данном изобретении.
Смеси инсектицидов и фунгициды можно также использовать в настоящем изобретении. На смеси влияют многочисленные факторы, такие как сельскохозяйственная культура, географическая область, спектр и воздействие вредителя и распространенность устойчивости к пестициду. Фунгицидные смеси обычно содержат, по меньшей мере, один фунгицид широкого спектра действия, который обеспечивает борьбу со множеством типов грибов, которые могут иметь место. Триазоловые фунгициды, такие как метконазол, и фосфорорганические фунгициды, такие как толклофос-метил, являются примерами фунгицидов широкого спектра действия. Фунгицидная смесь, вероятно, будет содержать активный против оомицетов фунгицид. Оомицеты, также известные как водная плесень, напоминают грибы и исторически все еще относятся к грибам. Амидные фунгициды, такие как металаксил и этабоксам, являются примерами фунгицидов с активностью против оомицетов. Другие фунгициды также можно добавлять, чтобы увеличить борьбу с определенными грибами, которые изводят определенную сельскохозяйственную культуру, или обеспечить другой способ действия. Это применимо для того, чтобы обойти устойчивость к фунгициду, которая является основной проблемой. Применение предварительно смешанных фунгицидов, которые борются с одними и теми же вредителями при помощи различных способов действия, может предотвратить развитие устойчивости. Флутоланил является примером нового фунгицида, используемого для усовершенствования борьбы с грибами Rhizoctonia, и обладает другим способом действия, чем традиционные стробилуриновые фунгициды. Неоникотиноиды сами по себе оказались высокоэффективными, системными инсектицидами для обработок семян. В настоящее время предпочтительными пестицидами в смеси являются неоникотиноидные инсектициды, такие как клотианидин; триазоловые фунгициды, такие как метконазол и амидные фунгициды, такие как этабоксам.
Типичные представители таких смесей включают в себя:
клотианидин/метконазол;
неоникотиноиды/этабоксам;
неоникотиноиды/2-[2-(2,5-диметилфеноксиметил)фенил]-2-метокси-N-метилацетамид;
неоникотиноиды/толклофос-метил;
метконазол/этабоксам;
метконазол/2-[2-(2,5-диметилфеноксиметил)фенил]-2-метокси-N-метилацетамид;
этабоксам/2-[2-(2,5-диметилфеноксиметил)фенил]-2-метокси-N-метилацетамид;
этабоксам/толклофос-метил;
2-[2-(2,5-диметилфеноксиметил)фенил]-2-метокси-N-метилацетамид/толклофос-метил;
2-[2-(2,5-диметилфеноксиметил)фенил]-2-метокси-N-метилацетамид/металаксил;
2-[2-(2,5-диметилфеноксиметил)фенил]-2-метокси-N-метилацетамид/мефеноксам и
2-[2-(2,5-диметилфеноксиметил)фенил]-2-метокси-N-метилацетамид/ипконазол.
Поливиниловый спирт (PVA)
Поливиниловый спирт (PVA) является водорастворимым синтетическим полимером. Множество различных классов PVA являются коммерчески доступными. Хотя большинство из доступных полимеров PVA можно использовать в данном изобретении, предпочтительные классы PVA обладают «ультранизким», «низким» и «средним» коэффициентом вязкости. Их обычно классифицируют по вязкости 4% растворов PVA. Вязкость данных классов PVA составляет, как правило, приблизительно от 2,5 сП (сантипуаз) до приблизительно 32 сП при 20°C. Наиболее предпочтительные классы представляют собой «ультранизкие» и «низкие» коэффициенты вязкости.
2
3
PVA, охваченные настоящим изобретением, обладают средневзвешенными молекулярными массами приблизительно от 12500 г/моль до приблизительно 125000 г/моль. Каждый класс полимера обладает распределением молекулярных масс. Средневзвешенную молекулярную массу определяют как молекулярную массу, умноженную на весовую концентрацию молекул, которые обладают такой массой, суммированную по всем массам в распределении, разделенную на общую массу. Дополнительно, полимеры PVA могут быть полностью (98-100%), в промежуточной степени (90-98%) или частично (70-90%) гидролизованы. Частично гидролизованные полимеры PVA наиболее предпочтительны. Модифицированные или специальные классы полимеров PVA также можно использовать. PVA в диапазоне вязкости, описанном выше, могут быть карбоксилированы или сульфонированы для придания некоторых анионных свойств, которые улучшают вязкость и диспергирующую способность. Данные классы PVA просто содержат некоторые карбоксильные группы (группу -COX) или сульфоновые группы (группу -SOX), присоединенные к цепи PVA, где X может представлять собой H или щелочной металл.
Примеры подходящих PVA включают в себя в качестве неограничивающих примеров Celvol 203 (товарный знак Celanese Ltd.), Celvol 205, Celvol 502, Celvol 513, Celvol 518, Celvol 523, Celvol 103, Celvol 305, Celvol 310, Celvol 325, Celvol 418, Celvol 425 и Erkol V 03/240, доступные в Celanese Ltd. Примеры специальных классов PVA представляют собой продукты Gohsenal (карбоксилированный) и Gohseran (сульфонированный) из Nippon Gohsei (The Nippon Synthetic Chemical Industry Co., Ltd).
Привитые сополимеры
Привитой сополимер представляет собой вещество, которое содержит полимерные цепи одного химического состава, отходящие от главной цепи полимера с другим химическим составом. Привитые сополимеры, которые можно использовать в соответствии с данным изобретением, включают в качестве неограничивающих примеров полимеры акриловой кислоты, метакриловой кислоты, акрилата, метакрилата или метилметакрилата, которые содержат цепи другого полимера, как, например, полимера простого эфира, такого как полиэтиленгликоль, отходящего от главной цепи акрилатного полимера.
В предпочтительном варианте осуществления привитые сополимеры представляют собой гребенчато-разветвленные полимеры с главной цепью полимера акриловой кислоты, метакриловой кислоты, акрилата, метакрилата или метилметакрилата и ответвлений гидрофильного полиэтиленгликоля (PEG), отходящего от данной главной цепи. При двумерном представлении ветви PEG изображают перпендикулярно к главной цепь полимера акрилата (обычно линейного) и напоминают зубцы гребенки, давая повод для обозначения «гребенчато-разветвленный». Гребенчато-разветвленные привитые сополимеры, используемые в настоящем изобретении, являются запатентованными веществами; поэтому специфические подробности их композиции и промышленного производства авторам заявки не известны.
Подходящие гребенчато-разветвленные привитые сополимеры включают в качестве неограничивающих примеров Tersperse 2500 (приблизительно 35% раствор привитого сополимера от Huntsman Corp.), Atlox 4913 (приблизительно 35% раствор привитого сополимера от Croda Uniqema.), Ethacryl P (35-45% раствор привитого сополимера от Lyondell Chemical Co.) и тому подобное.
Комбинации PVA-привитой сополимер
Комбинация взаимно усиливающих друг друга PVA и привитого сополимера представляет собой смесь данных двух полимеров, где относительные количественные соотношения PVA и привитого сополимера происходят из соотношения от приблизительно 10-к-1 (PVA-к-привитому сополимеру) до соотношения приблизительно 1-к-2 (PVA-к-привитому сополимеру) массовых частей.
В предпочтительном варианте осуществления соотношение PVA к привитому сополимеру составляет приблизительно от 5-к-1 до приблизительно 1,5-к-1 массовых частей.
В предпочтительных составах по настоящему изобретению общая концентрация комбинации полимеров составляет приблизительно от 1,0% до приблизительно 3,0% по массе от общего количества состава.
Существует множество преимуществ при использовании комбинации PVA-привитой сополимер.
Во-первых, полимерная комбинация заключает в оболочку пестицидное средство, используемое в составе, и обеспечивает образование защитного слоя между пестицидным средством и семенем. Данный защитный слой снижает любую токсичность для растений, которой может обладать пестицидное средство.
Во-вторых, полимерная комбинация снимает необходимость в какой-либо значительной концентрации низкомолекулярного (LMW) поверхностно-активного вещества. В данном контексте под термином «значительная» авторы заявки имеют в виду концентрацию выше, чем приблизительно 0,25% по массе LMW поверхностно-активного вещества в составе. LMW поверхностно-активные вещества, особенно неионогенные поверхностно-активные средства, как известно, разрушают защитные липофильные слои, регулирующие влагопоглощение, которые окружают семя. Разрушение данных липофильных слоев позволяет осуществить очень быстрое влагопоглощение при высевании, которое может привести к снижению прорастания. Высокомолекулярные водорастворимые полимерные диспергирующее вещества, описываемые в данной заявке, с меньшей вероятностью разрушат такие защитные слои. Дополнительно, множество LMW поверхностно-активных веществ по своей природе токсичны для растений.
Таким образом, для составов по данному изобретению необходимы только незначительные количества LMW поверхностно-активных веществ с целью смачивания тонким слоем и нанесения на семя. Типично, только приблизительно 0,1% или менее по массе LMW поверхностно-активного вещества необходимо, чтобы обеспечить хорошее смачивание в составе, содержащем вплоть до 50% пестицидного средства. С целью сравнения для концентратов суспензий предшествующего уровня техники типично требовалось от 1% до 20% по массе LMW поверхностно-активных веществ.
В-третьих, водорастворимые полимерные материалы, используемые в составах по изобретению, обеспечивают более медленное поглощение и передвижение пестицидного средства в семенах. В составах предшествующего уровня техники LMW поверхностно-активные вещества часто использовали, чтобы увеличить поглощение и перемещение пестицидных средств в семенах. Однако быстрое поглощение может усилить любую токсичность, которой могут обладать поверхностно-активное вещество или пестицидное средство, приводя к снижению прорастания.
Другое преимущество составов по данному изобретению заключается в том, что они улучшают адгезию пестицидного средства семенами. Комбинация PVA-привитой сополимер является хорошим пленкообразующим материалом с высокой способностью связывания. Во множестве применений одного только такого качества достаточно для сохранения пестицидного средства на семенах и для предотвращения «удаления пыли» во время типичной работы с семенами. Следовательно, нет необходимости в добавлениях полимеров при помощи протравливателя семян.
Кроме того, комбинация PVA-привитой сополимер очень хорошо водорастворима и безопасна для семян. Семена, покрытые тонким слоем, образованным составами по настоящему изобретению, могут легко повторно гидратироваться влажностью почвы. Тонкий слой не действует в качестве ограничивающего фактора при переносе жидкости в семенах. Нормальные липофильные слои семян сохраняются и остаются контролирующим фактором при поглощении влаги семенами. Таким образом, поддерживается хорошее прорастание семени и адгезия покрытия.
Кроме того, комбинация PVA-привитой сополимер совместима с системами диспергирующих веществ, применяемых во множестве коммерческих полимерных эмульсиях. Такая совместимость позволяет вводить полимерные эмульсии непосредственно в состав для обработки семян у производственного оборудования без потери стабильности.
Пластификаторы
Пластификаторы, которые можно использовать в составах по настоящему изобретению, предпочтительно содержат смесь жидких пластификаторов и твердых пластификаторов. Как применяют в настоящем документе термин «пластификатор» относится к веществу, которое используют для модификации тонкого слоя, получаемого при помощи составов, чтобы обеспечить более быстрое высушивание и придать большую чувствительность к влаге, без необходимости в клейкости, которая может придать текучесть семени в работе и оборудовании для высевания.
Пластификатор модифицирует физические свойства полимерного тонкого слоя, нанесенного на поверхность. Клейкость и прочность адгезии являются свойствами особенного интереса. Действие жидкого пластификатора на тонкую пленку обычно противоположно действию, оказываемому твердым пластификатором. Жидкий пластификатор обычно увеличивает клейкость, и твердый пластификатор обычно снижает ее. Смесь жидких и твердых пластификаторов можно затем использовать для уменьшения или отмены эффектов отдельного пластификатора, таким образом, позволяя использовать намного более высокие концентрации жидкотвердой смеси пластификатора по сравнению только с жидким (как говорят). Таким образом, тонкий слой PVA можно усилить смесью пластификаторов, чтобы получить большую оболочку, большую объемную массу, отделяющую пестицидное средство(а) от поверхности семени, не вводя клейкость или чрезмерно разрушающие тонкую пленку другие физические свойства.
В составах по настоящему изобретению жидкие пластификаторы действуют как увлажняющие вещества. Обычно они водорастворимы и действуют в качестве медленно испаряющегося компонента жидкого носителя вода-полиол в составах, замедляя скорость высушивания при применении. Гигроскопичная природа данных веществ при объединении с водой также снижает скорость потери воды, которая дополнительно снижает скорость высыхания. Следовательно, пластификатор можно использовать для регуляции скорости высыхания состава.
Жидкие пластификаторы, которые можно использовать в соответствии с данным изобретением, как правило, представляют собой низкомолекулярные алкиловые гликоли или полиолы (диолы или триолы), где алкильная группа составляет от 2 до 6 атомов углерода в длину. Определенные примеры включают в качестве неограничивающих примеров полиэтиленгликоль (например, этиленгликоль, диэтиленгликоль, триэтиленгликоль), пропиленгликоль, дипропиленгликоль, бутандиол, гексиленгликоль, глицерин и тому подобное. В настоящее время предпочтительные гликоли представляют собой пропиленгликоль, глицерин, дипропиленгликоль и триметиленгликоль.
В составах по настоящему изобретению твердые пластификаторы обычно являются водорастворимыми. Кроме того, твердые пластификаторы можно выбрать для того, чтобы сгустить покрытие, чтобы снизить сухую клейкость конечного тонкого слоя. Если твердый пластификатор микрокристаллизуется в тонком слое, микротрещины могут появляться в тонком слое для увеличения его влагопроницаемость. Таким образом, избегают снижения или замедления прорастания от состава.
Твердые пластификаторы, которые можно использовать в соответствии с данным изобретением, как правило, представляют собой полиолы, мочевины, низкомолекулярные моно- и ди-карбоновые кислоты и их соли. Как правило, подходящие твердые пластификаторы обладают температурой плавления свыше 50°C и растворяются в воде, по меньшей мере, до приблизительно 9% при 0°C. В предпочтительном варианте осуществления твердые пластификаторы растворимы в воде, по меньшей мере, до приблизительно 15% при 0°C. Определенные примеры подходящих твердых пластификаторов включают в качестве неограничивающих примеров сорбит, маннит, ксилит, триметилолпропан, сахариды (например, глюкоза, сахароза, фруктоза, мальтоза, метилглюкозид, мальтодекстрин), мочевину, лимонную кислоту, винную кислоту, гликолевую кислоту и тому подобное. В настоящее время предпочтительные твердые пластификаторы представляют собой сорбит, триметилолпропан, глюкозу, метилглюкозид и мочевину.
В предпочтительном варианте осуществления соотношение жидкого пластификатора к твердому пластификатору составляет приблизительно от 3-к-1 до приблизительно 1-к-3 массовых частей. Дополнительно, общее количество пластификатора и соотношение жидкого пластификатора к твердому пластификатору можно использовать для регуляции скорости высыхания составов, их чувствительности к влаге и клейкости нанесенного тонкого слоя.
Полимерные эмульсии
Когда необходимость в адгезии высока или когда необходима высокая степень покрытия, полимерные эмульсии (или латексы) на основе сополимеров поливинилацетата и/или этиленвинилацетата можно добавлять для улучшения адгезии и внешнего вида семян.
Преимущество составов по данному изобретению заключается в том, что они являются «всеобъемлющими», то есть позволяют добавлять полимерные эмульсии непосредственно у производственного оборудования для составов в противоположность добавлению их на участке применения. Таким образом, не жертвуют стабильностью упаковки и поглощение влаги семенами не затрагивается неблагоприятным образом.
Полимерные эмульсии, которые можно использовать в составах по данному изобретению, стабилизируются при помощи PVA и, таким образом, являются совместимыми с PVA. Полимерные эмульсии можно добавлять к составам, не вызывая «шок от диспергирующего вещества», который может привести к нежелательному увеличению вязкости или превращению в гель. Дополнительно, поскольку стабилизирующие вещества суспензий состава и полимерные эмульсии или латексы похожи, диспергирующее вещество не счищается с частиц латекса или частиц пестицидного средства, когда их смешивают вместе. В результате получают стабильную смесь низкой вязкости. Данная смесь пригодна для нанесения пестицидных средств и полимеров на семена без необходимости в дополнительных компонентах.
Дополнительно, полимерные эмульсии можно применять для предотвращения образования нежелательного гидроизолирующего слоя, окружающего семена. Обычно тонкие слои латексных дисперсий, содержащих достаточные количества PVA, являются повторно диспергируемыми в воде. Однако, когда LMW поверхностно-активные вещества присутствуют в составах для обработки семян, их мицеллы поглощают PVA, снижая количество PVA, доступное для окружения латекса, полимерных эмульсий или частиц пестицидного средства. Таким образом, может образоваться устойчивый не поддающийся повторному диспергированию тонкий слой, который служит в качестве гидроизолирующего слоя. Комбинация PVA-привитой полимер образует защитный слой вокруг латексных частиц. Данный защитный слой может затем образовать мембрану, которая ингибирует образование такого тонкого слоя или, альтернативно, делает его повторно диспергируемым. Таким образом, устойчивый гидроизолирующий слой не образуется. Следовательно, составы по данному изобретению могут убрать или уменьшить неблагоприятные воздействия LMW поверхностно-активных веществ на стабильность дисперсии и прорастание семян, которые можно увидеть в составах предшествующего уровня техники.
Определенные примеры полимерных эмульсий, применимых в данном изобретении, включают в качестве неограничивающих примеров гомополимер винилацетата, эмульсии в воде акриловых сополимеров винилацетата, сополимеров бутадиена и стирола, акриловых сополимеров стирола или сополимера этилена и винилацетата и тому подобное. Типично, они являются твердыми веществами от 30 до 60% с размерами частиц приблизительно от 100 нм (нанометров) до приблизительно 1000 нм.
В предпочтительном варианте осуществления в полимерных эмульсиях применяют PVA в качестве защитного коллоида. Также применимы полимерные эмульсии, стабилизированные защитными коллоидами, которые являются совместимыми с PVA (например, декстрины). В некоторых случаях защитный коллоид не указан или составляет чью-то собственность. Данные материалы необходимо оценивать индивидуально для стабильности в составе и сохранности семян в исследованиях прорастания.
Коммерчески доступные применимые полимерные эмульсии включают в качестве неограничивающих примеров Atlox Semkote (Croda Uniqema.) и Airflex 1082 (Air Products and Chemicals, Inc.).
В предпочтительном варианте осуществления используют полимерные эмульсии «Dur-O-Set» (Celanese Ltd.).
Увлажнители и другие добавки
В одном из вариантов осуществления изобретения составы включают в себя увлажнители. Большинство коммерчески доступных увлажнителей применимы для целей по данному изобретению.
Концентрация увлажнителей должна быть минимальной концентрацией, необходимой для обеспечения хорошей смачиваемости и образования тонкого слоя. Когда добавляют подходящие увлажнители, состав необходимо смачивать и получать хороший тонкий слой. Обычно подходящие увлажнители эффективны при 0,1% или менее по массе от общего количества состава.
Примеры подходящих увлажнителей включают в качестве неограничивающих примеров полиарилалкоксилированные фосфатные эфиры и их калиевые соли (например, Soprophor FLK (40% твердые вещества), производимые Rhodia, Inc. и Stepfac TSP PE-K (40% твердые вещества), производимый Stepan Company и так далее). Другие подходящие увлажнители включают в себя диоктилсульфосукцинаты натрия (например, Geropon SDS, полученные Rhodia, Inc., Aerosol OT, производимые Cytec Industries) и этоксилированные спирты (например, Trideth-6; Rhodasurf BC 610, производимые Rhodia, Inc., Tersperse 4894 (приблизительно 88% твердых веществ), производимые Huntsman Corp.).
В другом варианте осуществления составы по данному изобретению содержат типичные добавки, применяемые в схожих составах для улучшения свойств при упаковке и обработке.
Некоторые типичные добавки включают в себя:
неорганические и органические загустители (обычно добавляемые для снижения расслоения при упаковке, такие как Van Gel B из R.T. Vanderbilt Co.);
глины (например, бентонит, аттапульгит);
синтетические смектиты (например, Laponite RD);
органические загустители (например, Kelzan CC (ксантановая камедь), производимый СР Kelco, Viscarins (каррагенан), производимый FMC Biopolymer Corp., полимеры Carbopol, производимые Noveon Corp., и Cellosize (гидроксиэтилцеллюлоза), производимый Dow Chemical Company);
вещества, снижающие трение, препятствующие слипанию (например, MPP 611XF (микронизированный воск от Micro Powders Inc.) или Michem Lube 156 (парафиновая эмульсия от Michelman Inc));
противовспенивающие вещества (например, Surfynol 104PG (50% раствор тетраметил-5-децин-4,7-диола в пропиленгликоле), производимый Air Products and Chemicals, Inc., Agnique DFM 111S (эмульсия на основе силикона) и
консерванты (например, Proxel GXL, производимый Arch Chemicals, Inc. и Legend MK, производимый Rohm и Haas Company).
Также можно добавлять краситель к описываемым составам, чтобы пометить семена как покрытые пестицидами.
Типичные варианты осуществления
Все проценты по массе и соотношения компонентов в типичных вариантах осуществления представлены для 100% активного вещества, если не указано иначе.
В предпочтительном варианте осуществления состав по данному изобретению содержит: от 20-до-50% пестицидного средства по массе от общего количества состава;
от 1,0-до-3,0% комбинации PVA-привитой сополимер по массе от общего количества состава, где соотношение PVA к привитому сополимеру составляет приблизительно от 10-к-1 (PVA-к-привитому сополимеру) до приблизительно 1-к-2 (PVA-к-привитому сополимеру) массовых частей;
от 5,0-до-15% смеси жидкого пластификатора и твердого пластификатора по массе от общего количества состава, где соотношение жидкого к твердому пластификатору составляет приблизительно от 3-к-1 до приблизительно 1-к-3 массовых частей;
от 0-до-5,0% восковой снижающей трение добавки или дисперсии по массе от общего количества состава (весовой процент составляет продукт «как поставлено производителем», обычно приблизительно от 20 до 50% твердых веществ в воде);
от 0-до-5,0% полимерной эмульсии по массе от общего количества состава (весовой процент составляет продукт «как поставлено производителем», обычно, приблизительно от 30 до 60% твердых веществ в воде);
от 0,0-до-0,25% LMW поверхностно-активного вещества или другого увлажнителя по массе от общего количества состава;
от 0,1-до-1,0% по массе от общего количества состава дополнительных модификаторов состава, таких как органические и неорганические загустители, противовспенивающие вещества и пеногасители и
оставшаяся часть состава представляет собой воду до общего количества 100% по массе.
В более предпочтительном варианте осуществления состав является таким же, как описано выше, за исключением того, что количество пестицидного средства составляет приблизительно от 35% до приблизительно 50% по массе от общего количества состава; соотношение PVA к привитому сополимеру составляет приблизительно от 5-к-1 до приблизительно 1,5-к-1 массовых частей и количество пластификатор составляет приблизительно от 7,0% до приблизительно 12,0% по массе от общего количества состава.
Изобретение дополнительно относится к способу нанесения составов на семена. Методики применения обработки семян хорошо известны специалистам в данной области и их можно с легкостью применять в контексте настоящего изобретения. Композиции по настоящему изобретению можно применять в виде взвеси или жидкости для пропитывания. Также можно использовать нанесение тонкого слоя и инкапсулирование. Процессы нанесения оболочек хорошо известны в данной области и используют методики нанесения тонкого слоя, инкапсулирования, иммерсии и так далее. Способ применения композиций по настоящему изобретению можно изменять, и изобретение предназначено охватить любую технику, которую будет использовать специалист в данной области.
Изобретение дополнительно относится к способу защиты семян от вредителей, включающему нанесение на семена эффективных количеств составов по настоящему изобретению.
В предпочтительном варианте осуществления изобретение относится к способу защиты семян от вредителей, причем комбинация PVA-привитой сополимер обеспечивает образование защитного слоя между пестицидными средствами и семенами. В другом предпочтительном варианте осуществления защитный слой образует мембрану.
Фраза «эффективное количество» состава обозначает достаточное количество состава для того, чтобы обеспечить проявление необходимого эффекта. В основном, состав применяют в количестве, которое не замедляет прорастание семян и не вызывает токсичного для растений повреждения семян. Количество состава можно менять в зависимости от определенных сельскохозяйственных культур и других факторов. Специалисту в данной области известно, как определить необходимое количество состава.
Два наиболее распространенных способа применения представляют собой обработку взвесью и прямую обработку. Специализированное оборудование для обработки семян доступно для каждого из данных способов. Протравливатели для прямой обработки дозируют состав непосредственно на семена без разбавления. Протравливатели для взвеси дозируют разбавленную в воде взвесь, приготовленную из состава для обработки семян. Последний случай будет объяснен более подробно для того, чтобы проиллюстрировать способ применения.
Для обработки взвесью известное количество состава, содержащего пестицидное средство, разбавляют водой до определенного объема и затем данную смесь наносят на определенное количество семян. Общий объем взвеси (в миллиметрах), используемый на 1 кг семян, называют расход взвеси. Он не изменяется и определяется типом семян и применяемого оборудования. В таблице A ниже приведены типичный расход взвеси для обработки семян большого количества сельскохозяйственных культур. Количество (граммы) пестицидного средства, необходимое на 1 кг семян, называют норма внесения удобрений. Данную норму внесения удобрений определяют экспериментально, и она представляет собой количество пестицидного средства, необходимого для решения трудностей со вредителями. Для обработки семян данная норма внесения удобрений может находиться в диапазоне от 0,001 грамма активного ингредиента (a.i.) на 1 кг семян до 5 г a.i./1 кг семян в зависимости от присущей активному ингредиенту пестицидной эффективности. Учитывая заданную норму внесения удобрений, можно вычислить объем состава, необходимого для доставки требуемой нормы внесения удобрений с использованием загрузки состава, то есть посредством деления нормы внесения удобрений на граммы пестицидного средства в литре состава. Данный объем «необходимого состава» затем вычитают из общего расхода взвеси для того, чтобы определить количество воды, необходимой для разведения. Смесь взвеси, называемая также смесью для внесения удобрений, затем является просто объемом «необходимого состава» на 1 кг семян, разведенного водой, чтобы получить общий объем взвеси, необходимой на 1 кг семян, расход взвеси. Общее количество полученной взвеси можно затем пересчитать на фактическое количество семян, которые необходимо обработать.
Например, если требуется обработать 0,5 кг семян полевой кукурузы, нанося 0,6 г a.i. на 1 кг семян (норма внесения удобрений), и дан состав для обработки семян (A), который содержит 48% активного ингредиента (a.i.) при плотности состава 1,25 грамм/мл, обработка происходит следующим образом. В таблице A обнаруживают, что следует использовать расход взвеси 9,4 миллиметров на 1 кг семян. Исходя из свойств состава (A) вычисляют загрузку, которая должна составлять 600 г a.i. на литр (=0,48·1250 г/л=600 г a.i./л). Для того чтобы доставить 0,6 г a.i. на 1 кг семян, будет необходим 0,001 л или 1 мл состава (=0,6 г a.i./600 г a.i./л) на 1 кг семян. Смесь для нанесения (смесь взвеси) на 1 кг семян просто составляет 1 мл состава (A), разведенного 8,4 мл воды (1 мл + 8,4 мл=9,4 мл). Для того чтобы обработать 0,5 кг семян, будут применять 4,7 мл (=9,4 мл/кг семян · 0,5 кг семян) смеси для нанесения.
Для применений в небольших объемах можно использовать протравливатель семян Hege 11 (производимый Wintersteiger Inc в Солт-Лейк-Сити, Юта). Данный протравливатель использовали для всех обработок, указанных в данном изобретении. В данном оборудовании семена (0,5 кг в примере для полевой кукурузы выше) помещают в резервуар, который снабжен вращающимся диском на дне. Прибор включают и семена перетекают круговым движением вокруг стенок резервуара, двигаемые вращающимся диском. Протравливатель также оборудован меньшим по размеру центробежным диском, расположенным в резервуаре, выше диска на дне и на поверхности потока семян. Смесь для нанесения (4,7 мл из описанного выше примера) капают на диск, который разбрызгивает смесь для нанесения наружу, чтобы нанести на семена, двигающиеся по кругу в резервуаре. Через от 30 до 40 секунд прибор останавливают и освобождают. Семена в данный момент покрыты 0,6 г a.i. на кг и готовы к посадке. Коммерческое оборудование может меняться по конструкции способа дозирования, но основные принципы работы остаются такими же. Определенный объем смеси для нанесения дозируют на данную массу семян.
ТАБЛИЦА A
Расходы взвеси
сельскохозяйственная культура
расход взвеси(жидкая унция/центнер семян)
расход взвеси(мл/кг семян)
сладкая кукуруза
19,4
12,6
полевая кукуруза
14,4
9,4
сорго
14,2
9,2
соя
8
5,2
хлопок
27
17,6
бобы
7,1
4,6
горох
8,5
5,5
чечевица
8,5
5,5
рис
32
20,8
ячмень
10,8
7
пшеница
16
10,4
люцерна
19,6
12,6
подсолнечник
16
10,4
земляной орех
12
7,8
сахарная свекла
72
46,8
турецкий горох
7,1
4,6
Как применяют в настоящем документе, все численные значения, относящиеся к количествам, массовым долям и тому подобному, определены как «около» или «приблизительно» каждого определенного значения, плюс или минус 10%. Например, фразу «по меньшей мере, 5,0% по массе» следует понимать как «по меньшей мере, от 4,5% до 5,5% по массе». Следовательно, количества в пределах 10% заявленных величин охвачены объемом формулы изобретения.
Следующие ниже примеры предназначены для иллюстрации настоящего изобретения и для обучения специалиста в данной области, как выполнить и применить изобретение. Они не имеют целью ограничить изобретение каким-либо образом.
ПРИМЕРЫ
Пример 1
Получение водного состава для обработки семян
Количества и % в композиции ингредиентов состава перечислены в таблице 1.
Получение жидкого носителя
Воду 1 добавляют в стакан из нержавеющей стали объемом один литр при перемешивании. Перемешивая, Laponite RD засыпают в вортекс. Смесь перемешивают в течение приблизительно 30 минут или пока раствор не станет прозрачным. Затем добавляют Celvol 24-203 (24% твердый раствор PVA), пропиленгликоль, сорбит (70% раствор от Archer Daniels Midland Company). Смесь перемешивают в течение приблизительно 10 минут. Затем добавляют Tersperse 2500, Tersperse 4894 и Surfynol 104PG (50% раствор Surfynol 104 в пропиленгликоле от Air Products and Chemicals, Inc.). Смесь перемешивают в течение приблизительно 20 минут. Все перемешивания выполняют при комнатной температуре.
Получение смеси для перемалывания
Технический клотианидин (98,2% чистоты, поставляемый Sumitomo Chemical Company, Ltd.) добавляют к жидкому носителю при перемешивании. После того как заканчивают добавление, смесь перемешивают в течение приблизительно 20 минут до «смачивания» частиц клотианидина. Полученную в результате неочищенную дисперсию затем помещают в мельницу с размольной корзиной (Dispermat AE-C, оборудованный системой корзинного размалывания TML-1). Шарики из оксида циркония размером приблизительно 1,2 мм-1,7 мм используют в качестве мелющих тел. Смесь перемалывают в течение приблизительно 3 часов при 3000-4000 об./мин. Во время перемалывания поддерживают комнатную температуру. Допустимым является средний размер частиц в диапазоне от 1,0 микрон до 1,5 микрон, с 90% частиц менее 5 микрон.
Получение готового состава
Смесь для перемалывания удаляют из мельницы с размольной корзиной и переносят в колбу объемом один литр. Определяют количество полученного продукта. В отдельной емкости 0,17 г Kelzan (ксантановой камеди от СР Kelco) предварительно растворяют в 33,83 г воды 2. Перемешивая смесь для перемалывания в лабораторной мешалке, раствор Kelzan добавляют в вортекс в количестве, пропорционально доведенном до количества полученного продукта из мельницы.
В результате получают концентрат суспензии клотианидина 5 фунтов на галлон, подходящий для нанесения на семена. Состав содержит приблизительно 0,06% LMW поверхностно-активного вещества (из Tersperse 4894). Состав также содержит 0,272% привитого сополимера (из Tersperse 2500) и приблизительно 1,4% PVA (из Celvol 24-203), при соотношении PVA к привитому сополимеру 5-к-1.
Другие свойства полученного состава приведены ниже: содержание клотианидина 47,4%; удельный вес 1,269; величина pH составляет 6,6; вязкость составляет 160 сП при 50 с−1 (сдвиг при накачивании) и 2500 сП при 0,5 с−1 (в состоянии покоя, сдвиг при осаждении). Вязкость малого сдвига зависит от количества загустителя (то есть Kelzan).
ТАБЛИЦА 1
Ингредиент
% в составе
Масса (граммы)
Вода 1
27,544
179,04
Laponite RD
0,151
0,98
Celvol 24-203 (24% раствор)
5,814
37,79
Пропиленгликоль
4,419
28,72
Раствор сорбита (70%)
7,675
49,89
Tersperse 2500 (35% раствор)
0,777
5,05
Tersperse 4894 (88% раствор)
0,070
0,45
Sunfynol 104PG
0,065
0,42
Kelzan CC
0,027
0,17
Вода 2
5,205
33,83
Технический клотианидин (98,2%)
48,253
313,64
всего
100,00
650,00
Пример 2
Получение другого состава для обработки семян
Количества и % композиции ингредиентов состава перечислены в таблице 2.
Получение жидкого носителя и получение смеси для перемалывания
Такое же, как в примере 1.
Получение готового состава
Смесь для перемалывания удаляют из мельницы с размольной корзиной и переносят в колбу объемом один литр. Определяют количество полученного продукта. К смеси для перемалывания добавляют Airflex 1082 (полимерную эмульсию, сополимер этилена и винилацетата, от Air Products and Chemicals, Inc.) в количестве из таблицы 2 после доведения до количества полученного продукта. Смесь перемешивают в течение приблизительно 15 минут. Затем добавляют парафиновую эмульсию, Michem Lube 156 Kosher (эмульсия из карнаубского воска от Michelman Inc.) в количестве из таблицы 2 после доведения до количества полученного продукта. Смесь перемешивают в течение приблизительно 15 минут. В отдельной емкости 0,17 г Kelzan (ксантановой камеди от СР Kelco) предварительно растворяют в воде 2. Перемешивая смесь для перемалывания в лабораторной мешалке, раствор Kelzan добавляют в вортекс в количестве, пропорционально доведенном до количества полученного продукта из мельницы.
В результате получают концентрат суспензии клотианидина 5 фунтов на галлон, подходящий для нанесения на семена. Состав содержит приблизительно 0,06% LMW поверхностно-активного вещества (из Tersperse 4894). Состав также содержит 0,272% привитого сополимера (из Tersperse 2500) и приблизительно 1,4% PVA (из Celvol 24-203), при соотношении PVA к привитому сополимеру 5-к-1.
Другие свойства полученного состава приведены ниже: содержание клотианидина 47,4%; удельный вес составляет 1,269; величина pH составляет 6,7; вязкость составляет 193 сП при 50 с−1 (сдвиг при накачивании) и 6200 сП при 0,5 с−1 (в состоянии покоя, сдвиг при осаждении).
ТАБЛИЦА 2
Ингредиент
% в составе
Масса (граммы)
Вода 1
27,546
179,05
Laponite RD
0,151
0,98
Celvol 24-203 (24% раствор)
5,814
37,79
Пропиленгликоль
4,419
28,72
Раствор сорбита (70%)
7,675
49,89
Tersperse 2500 (35% раствор)
0,777
5,05
Tersperse 4894 (88% раствор)
0,070
0,45
Sunfynol 104PG
0,065
0,42
Kelzan CC
0,027
0,17
Airflex 1082
2,843
18,48
Вода 2
1,034
6,72
Michem Lube 156 Kosher
1,327
8,62
Технический клотианидин (98,2%)
48,253
313,64
всего
100,00
650,00
Пример 3
Получение другого состава для обработки семян
Количества и % композиции ингредиентов состава перечислены в таблице 3.
Получение жидкого носителя
Воду 1 добавляют в стакан из нержавеющей стали объемом один литр при перемешивании. Перемешивая, Laponite RD засыпают в вортекс. Смесь перемешивают в течение приблизительно 30 минут или пока раствор не станет прозрачным. Затем добавляют Celvol 24-203 (24% твердый раствор PVA), пропиленгликоль, сорбит (70% раствор от Archer Daniels Midland Company). Смесь перемешивают в течение приблизительно 10 минут. Затем добавляют Tersperse 2500, Stepfac TSP PE-K и Surfynol 104PG (50% раствор Surfynol 104 в пропиленгликоле от Air Products and Chemicals, Inc.). Смесь перемешивают в течение приблизительно 20 минут при комнатной температуре (23°C).
Получение смеси для перемалывания
Технический клотианидин (98,2% чистоты, поставляемый Sumitomo Chemical Company, Ltd.) добавляют к жидкому носителю при перемешивании. После того как заканчивают добавление, смесь перемешивают в течение приблизительно 20 минут до «смачивания» частиц клотианидина. Полученную в результате неочищенную дисперсию затем помещают во входную воронку горизонтальной бисерной мельницы (Eiger Laboratory Mini Mill, модель M250). Устойчивые к быстрому изнашиванию шарики из циркония и диоксида кремния размером приблизительно 0,8 мм используют в качестве мелющих тел. Смесь перемалывают в течение приблизительно 11 минут при 3500 об./мин. Во время перемалывания поддерживают комнатную температуру. Приемлемым является средний размер частиц 1,0 микрон, при 90% частиц менее 4 микрон.
Получение готового состава
Смесь для перемалывания удаляют из мельницы и переносят в колбу объемом один литр. Определяют количество полученного продукта. К смеси для перемалывания добавляют Dur-O-Set Elite Ultra (25135A) (полимерную эмульсию, сополимер этилена и винилацетата, от Celanese) в количестве из таблицы 3 после доведения до количества полученного продукта. Смесь перемешивают в течение приблизительно 15 минут. Затем добавляют микронизированный полиэтиленовый воск, MPP 611XF (воск от Micro Powders Inc.) в количестве из таблицы 3 после доведения до количества полученного продукта. Смесь перемешивают при высокой скорости в течение приблизительно 15 минут. В отдельной емкости 0,22 г Kelzan (ксантановой камеди от СР Kelco) предварительно растворяют в воде 2, используя “waring blender”. Перемешивая смесь для перемалывания в лабораторной мешалке, раствор Kelzan добавляют в вортекс в количестве, пропорционально доведенном до количества полученного продукта из мельницы.
В результате получают концентрат суспензии клотианидина 5 фунтов на галлон, подходящий для нанесения на семена. Состав содержит приблизительно 0,098% LMW поверхностно-активного вещества (из Stepfac TSP PE-K). Состав также содержит 0,411% привитого сополимера (из Tersperse 2500) и приблизительно 1,36% PVA (из Celvol 24-203), при соотношении PVA к привитому сополимеру 3,3-к-1.
Некоторые свойства полученного состава приведены ниже: содержание клотианидина 48%; удельный вес составляет 1,248; величина pH составляет 5,7; вязкость составляет 187 сП при 50 с−1 (сдвиг при накачивании) и 8590 сП при 0,3 с−1 (в состоянии покоя, сдвиг при осаждении).
ТАБЛИЦА 3
Ингредиент
% в составе
Масса (граммы)
Вода 1
28,892
187,80
Laponite RD
0,151
0,98
Celvol 24-203 (24% раствор)
5,655
36,76
Пропиленгликоль
4,298
27,94
Раствор сорбита (70%)
6,140
39,91
Tersperse 2500 (35% раствор)
1,174
7,63
Stepfac TSP PE-K (40% раствор)
0,244
1,59
Surfynol 104PG
0,063
0,41
Kelzan CC
0,034
0,22
Dur-O-Set Elite Ultra (25135A)
2,824
18,36
Вода 2
1,344
8,74
MPP 611XF
0,301
1,96
Технический клотианидин (98,2%)
48,880
317,72
всего
100,00
650,00
Пример 4
Получение другого состава для обработки семян
Количества и % композиции ингредиентов состава перечислены в таблице 4.
Предварительно подготовленная смесь Van Gel B Premix4
Гранулы Van Gel B (от RT Vanderbilt Co.) в количестве 2,28 грамм добавляют к 54,72 г воды. Смесь перемешивают при 800 об./мин в течение 2 часов при комнатной температуре для гидратирования глины. 4% предварительно подготовленную смесь используют далее, как указано.
Получение жидкого носителя
Массы приведены в таблице 4, колонка B. Воду добавляют в стакан из нержавеющей стали объемом один литр при перемешивании. Перемешивая, добавляют Van Gel B Premix4, Celvol 24-203 (24% твердый раствор PVA), пропиленгликоль, сорбит (70% раствор от Archer Daniels Midland Company), Tersperse 2500, Stepfac TSP PE-K и Surfynol 104PG (50% раствор Surfynol 104 в пропиленгликоле от Air Products and Chemicals, Inc.). Смесь перемешивают в течение приблизительно 20 минут при комнатной температуре (23°C).
Получение смеси для перемалывания
Технический клотианидин (98,1% чистоты, поставляемый Sumitomo Chemical Company, Ltd.), добавляют (таблица 6, колонка B) к жидкому носителю при перемешивании. После того как заканчивают добавление, смесь перемешивают в течение приблизительно 20 минут с высокой скоростью до «смачивания» частиц клотианидина. Полученную в результате неочищенную дисперсию затем помещают в мельницу с размольной корзиной (Dispermat AE-C, оборудованный системой корзинного размалывания TML-1). Шарики из оксида циркония размером приблизительно 1,2 мм-1,7 мм используют в качестве мелющих тел. Смесь перемалывают в течение приблизительно 2 часов при 3000-3500 об./мин. Во время перемалывания поддерживают комнатную температуру. Получали средний размер частиц в диапазоне 1,0 микрон при 90% частиц менее 4 микрон.
Получение разбавителя EP
Массы приведены в таблице 4, колонке D. Воду добавляют в стакан из нержавеющей стали объемом один литр. Перемешивая, добавляют Van Gel Premix4, пропиленгликоль, сорбит (70% раствор от Archer Daniels Midland Company), Legend MK и Surfynol 104PG (50% раствор от Surfynol 104 в пропиленгликоле от Air Products and Chemicals, Inc.). Смесь помещают в Dispermat AE-C, оборудованный небольшой лопастью мешалки. Об./мин увеличивают до тех пор, пока не образуется вихревое движение смеси, затем в смесь засыпают Kelzan CC. Перемешивают при 2000 об./мин в течение 50 минут до растворения Kelzan CC. Теперь «разбавитель EP» готов для применения.
Готовый состав
В стакане объемом два литра, перемешивая, 545,71 грамм «смеси для перемалывания» разбавляют 570,29 граммами «разбавителя EP». Смесь перемешивают в течение 1 часа до получения состава. Получают 2,13 фунтов (a.i.) на галлон концентрата суспензии клотианидина, подходящего для нанесения на семена. Состав содержит приблизительно 0,15% LMW поверхностно-активного вещества (из Stepfac TSP PE-K). Состав также содержит 0,364% привитого сополимера (из Tersperse 2500) и приблизительно 0,245% PVA (из Celvol 24-203) при соотношении PVA к привитому сополимеру 1-к-1,5.
ТАБЛИЦА 4
колонка
A
B
C
D
A+C
B+D
Ингредиент
% масс. в составе от смеси для перемалывания
Масса в смеси для перемалывания(г)
% масс. в составе от разбавителя ЕР
Масса в разбавителе ЕР(г)
% масс. в готовом составе
Масса (г) в готовом составе
Вода
19,196
214,22
43,422
484,58
62,617
698,81
Van Gel B Premix4
1,719
19,19
3,301
36,84
5,020
56,02
Celvol 24-203 (24% раствор)
1,019
11,37
0,000
0,00
1,019
11,37
Пропиленгликоль
1,044
11,65
2,005
22,37
3,049
34,03
Раствор сорбита (70%)
1,044
11,65
2,005
22,37
3,049
34,03
Tersperse 2500 (35% раствор)
1,041
11,62
0,000
0,00
1,041
11,62
Stepfac TSP PE-K (40% раствор)
0,372
4,15
0,000
0,00
0,372
4,15
Surfynol 104PG
0,036
0,40
0,068
0,76
0,104
1,16
Kelzan CC
0,000
0,00
0,298
3,33
0,298
3,33
Legend MK
0,000
0,00
0,002
0,03
0,002
0,03
Технический клотианидин (98,1%)
23,427
261,45
0,000
0,00
23,427
261,45
Всего
48,899
545,71
51,101
570,29
100,000
1116,00
Пример 5
Пример 5 такой же, как и пример 3, за исключением того, что после перемалывания не добавляют полимерную эмульсию и снижающую трение добавки, Dur-O-Set Elite Ultra и MPP 611XF соответственно. Их заменяют водой. Количество Kelzan CC также увеличено от 0,034% до 0,045%, чтобы сохранить вязкость.
Пример 6
Получение другого состава для обработки семян
Количества и % композиции ингредиентов состава перечислены в таблице 5.
1,5% раствор Kelzan CC
В отдельной емкости 0,9 г Kelzan CC (ксантановая камедь от СР Kelco) предварительно растворяют в 59,1 г воды, используя гомогенизатор Уоринга. Данный 1,5% раствор добавляют на двух стадиях во время получения состава, во-первых, (1) к жидкому носителю и, во-вторых, (2) к готовому составу после перемалывания.
Получение жидкого носителя
Воду 1 добавляют в стакан из нержавеющей стали объемом один литр при перемешивании. Перемешивая, добавляют Celvol 24-203 (24% твердый раствор PVA), глицерин, сорбит (70% раствор от Archer Daniels Midland Company), Tersperse 2500, Stepfac TSP PE-K и Surfynol 104PG (50% раствор Surfynol 104 в пропиленгликоле от Air Products and Chemicals, Inc.). Затем добавляют 1,5% раствор Kelzan CC 1 (в воде) и Michem Lube ML 156P (эмульсия из карнаубского воска от Michelman Inc. Смесь перемешивают в течение приблизительно 20 минут при комнатной температуре (23°C).
Получение смеси для перемалывания
Технический клотианидин (98,2% чистоты, поставляемый Sumitomo Chemical Company, Ltd.) добавляют к жидкому носителю при перемешивании. После того как заканчивают добавление, смесь перемешивают в течение приблизительно 20 минут до «смачивания» частиц клотианидина. Полученную в результате неочищенную дисперсию затем помещают во входную воронку горизонтальной бисерной мельницы (Eiger Laboratory Mini Mill, модель M250). Устойчивые к быстрому изнашиванию шарики из циркония и диоксида кремния размером приблизительно 0,8 мм используют в качестве мелющих тел. Смесь перемалывают в течение приблизительно 11 минут при 3500 об./мин. Во время перемалывания поддерживают комнатную температуру. Приемлемым является средний размер частиц 1,0 микрон, при 90% частиц менее 4 микрон.
Получение готового состава
Смесь для перемалывания удаляют из мельницы и переносят в колбу объемом один литр. Определяют количество полученного продукта. К смеси для перемалывания добавляют воду 2, Kelzan CC 2 (1,5% раствор), и Legend MK в количестве из таблицы 5 после доведения до количества полученного продукта. Смесь перемешивают в течение приблизительно 60 минут. В результате получают концентрат суспензии клотианидина 5 фунтов на галон (a.i.), подходящий для нанесения на семена. Некоторые свойства полученного состава представлены ниже: содержание клотианидина 47,8%; удельный вес составляет 1,265; величина pH составляет 6,16; вязкость составляет 185 сП при 50 с−1 (сдвиг при накачивании). Состав содержит приблизительно 0,098% LMW поверхностно-активного вещества (из Stepfac TSP PE-K). Состав также содержит 0,411% привитого сополимера (из Tersperse 2500) и приблизительно 1,36% PVA (из Celvol 24-203), при соотношении PVA к привитому сополимеру 3,3-к-1.
ТАБЛИЦА 5
Ингредиент
% в составе
Масса (граммы)
Вода 1
24,148
304,27
Kelzan CC 1 (1,5% раствор)
0,333
4,20
ML 156P
2,996
37,75
Celvol 24-203 (24% раствор)
5,654
71,24
Глицерин
4,298
54,15
Раствор сорбита (70%)
6,140
77,37
Tersperse 2500 (35% раствор)
1,174
14,79
Stepfac TSP PE-K (40% раствор)
0,244
3,08
Surfynol 104PG
0,063
0,79
Вода 2
1,875
23,62
Kelzan CC 2 (1,5% раствор)
4,349
54,80
Legend MK
0,050
0,63
Технический клотианидин (98,2% a.i.)
48,677
613,33
всего
100,00
1260,00
Сохранность семян
Для того чтобы определить воздействие составов на прорастание, составы из примера 1 и примера 2 наносили на семена канолы с расходом, при котором наносили 400 г a.i. на 100 килограмм семян наряду с коммерческим общеупотребительным фунгицидом. Семена сохраняли, периодически отбирали образцы и проводили «испытание при низких температурах», чтобы определить скорость прорастания. Способ хорошо известен специалисту в данной области. Вкратце, семена помещали в почву или на бумажные полотенца со слоем почвы и подвергали воздействию холода (10°C) в течение определенного периода времени, во время которого происходило внешнее воздействие от набухания, температуры и микроорганизмов. После воздействия низкой температуры семена помещали в благоприятные для роста условия и обеспечивали прорастание. Затем определяли процент семян, которые прорастали. Результаты для составов из примеров 1 и 2 приведены ниже в таблице 6. Ни один состав не снижал скорости прорастания по сравнению с одним контрольным фунгицидом, указывая на то, что данные составы безопасны для семян канолы при исследуемых временах 0, 3, 6 и 12 месяцев хранения. В таблицах 7 и 8 показана безопасность составов из примеров 3 и 5 для семян как природной, так и гибридной кукурузы.
ТАБЛИЦА 6Исследование сохранности семян в течение времени - Тест на прорастание в холоде (%)
обработка
0 месяц
3 месяца
6 месяцев
12 месяцев
Фунгицид CK (FC)
85
86
90
95
FC+Cruiser 5FC @ 400
74
73
85
91
FC+Poncho 600 @ 400
84
83
88
96
FC+Пример 1 @ 400
84
83
87
93
FC+Пример 2 @ 400
88
73
87
97
LSD (0,05)
8,846
14,71
6,592
3,394
Фунгицидный контроль (FC) = Maxim 4FS+Dividend 3FS+ Apron XL @ 1,8+25+7. Все нормы внесения удобрений равны количеству г.a.i./100 кг семян.
ТАБЛИЦА 7Результаты пропитывания при холодном проращивании - исследование сохранности семян натуральной кукурузы
обработка
0 месяц
3 месяца
6 месяцев
12 месяцев
FC1<sup>1</sup>
96
90
93
83
FC1+Poncho 1250 система<sup>2</sup>
90
83
86
66
FC1+Пример 3 @ 1,25<sup>3</sup>
97
91
95
86
FC1+Пример 5 @ 1,25
95
92
91
80
FC2<sup>4</sup>
96
92
94
80
FC2+Cruiser @ 1,25
90
84
74
57
FC2+Пример 5 @ 1,25
96
94
93
81
LSD (0,05)
3,631
4,131
4,814
7,806
<sup>1</sup>FC1 = фунгицидный контроль 1 (Maxim 4FS+Trilex FL+Apron XL+краситель для семян(2,5+5+3 г a.i./100 кг семян+16 мл красителя/100 кг семян.
<sup>2</sup>Система Poncho 1250 относится к Poncho 600 @ 1,25 мг a.i./зерно+полимер Precise™ Seed Finisher 1007 @ 6 жидкая унция/центнер семян.
<sup>3</sup>Все величины из примеров наносят при 1,25 мг a.i./зерно
<sup>4</sup>FC2 = фунгицидный контроль 2 (Maxim 4FS+Dynasty+Apron XL+краситель для семян (2,5+1+3 г a.i./100 кг семян+16 мл красителя/100 кг семян.
В таблице 7 показано, что составы из примеров 3 и 5 по данному изобретению через 3 месяца обладают скоростью прорастания, которая эквивалентна или лучше, чем фунгицидные контроли в отдельности, и их абсолютные скорости прорастания на 10% выше, чем для коммерческих неоникотиноидных составов при тех же самых нормах использования, клотианидина в Poncho и тиаметоксама в Cruiser. Характер сохранности семян по примерам 3 и 5 обеспечивает значительную защиту для семян натуральной кукурузы, хранящейся в течение долгого времени, и продолжающегося в течение 6 и 12 месяцев при оценках прорастания, как изображено в таблице 7. Дополнительно, для таких же обработок, применяемых к семенам гибридной кукурузы, продемонстрирована такая же тенденция для составов из примеров 3 и 5, которые обеспечивают увеличение сохранности семян с течением времени, как показано в таблице 8 в 0, 6 и 12 месяцев.
ТАБЛИЦА 8Результаты пропитывания при холодном проращивании - исследование сохранности семян гибридной кукурузы
обработка
0 месяц
6 месяцев
12 месяцев
FC1<sup>1</sup>
96
97
96
FC1+Poncho 1250 система<sup>2</sup>
93
96
93
FC1+Пример 3 @ 1,25<sup>3</sup>
97
98
94
FC1+Пример 5 @ 1,25
98
99
97
FC2<sup>4</sup>
97
99
94
FC2+Cruiser @ 1,25
94
94
90
FC2+Пример 5 @ 1,25
97
98
96
LSD (0,05)
2,385
2,610
3,256
<sup>1</sup>FC1 = фунгицидный контроль 1 (Maxim 4FS+Trilex FL+Apron XL+краситель для семян(2,5+5+3 г a.i./100 кг семян+16 мл красителя/100 кг семян.
<sup>2</sup>Система Poncho 1250 относится к Poncho 600 @ 1,25 мг a.i./зерно+полимер Precise™ Seed Finisher 1007 @ 6 жидкая унция/центнер семян.
<sup>3</sup>Все величины из примеров наносят при 1,25 мг a.i./зерно
<sup>4</sup>FC2 = фунгицидный контроль 2 (Maxim 4FS+Dynasty+Apron XL +краситель для семян (2,5+1+3 г a.i./100 кг семян+16 мл красителя/100 кг семян.
ТАБЛИЦА 9Профиль сохранности семян гибридной кукурузы: результаты пропитывания в тестах при низких температурах (% прорастания)
обработка
0 месяц
3 месяца
6 месяцев
12 месяцев
FC
85
81
67
84
FC+Poncho 1250<sup>1</sup>
78
64
62
68
FC+Poncho 1250 система<sup>2</sup>
86
77
71
69
FC+Пример 1<sup>3</sup>
82
72
67
No Seed<sup>4</sup>
FC+Пример 1+PSF 1007
89
74
63
81
FC+Пример 2
79
72
68
80
LSD (0,05)
9,829
10,390
7,939
6,550
<sup>1</sup>Система Poncho 1250 представляет собой Poncho 600, наносимое при 1,25 мг.a.i./зерно
<sup>2</sup>Система Poncho 1250 относится к Poncho 600 @ 1,25 мг.a.i./зерно + полимер Precise™ Seed Finisher 1007 @ 6 жидкая унция/центнер семян.
<sup>3</sup>Все величины из примеров наносят при 1,25 мг a.i./зерно
<sup>4</sup>Никакие семена не указывают на то, что поставляемые образцы семян были бесплодны.
В таблице 9 составы из примеров 1 и 2 по данному изобретению эквивалентны или лучше, чем коммерческий стандарт (Poncho 1250), вплоть до 1 года; временная точка, в которой составы из примеров обладают скоростями прорастания приблизительно на 10% выше, чем коммерческий стандарт (в абсолютных величинах).
ТАБЛИЦА 10Инсектицидная защита всходов кукурузы от южного кукурузного долгоносика(Sphenophorus callosus)
обработка и норма внесения удобрений
Количество растений(05.09.07)
Количество поврежденных растений(05.09.07)
Количество растений(05.14.07)
Количество поврежденных растений(05.14.07)
Урожайность(Bu/A)(09.05.07)
необработанные
299,3
44,0
280,0
86,3
89
Poncho 600 @ 1,25 мг.a.i./зерно
266,3
13,5
263,0
11,8
112
Пример 5 @ 1,25 мг.a.i./зерно
277,0
1,3
276,3
9,0
114
Пример 3 @ 1,25 мг.a.i./зерно
280,0
1,5
277,5
9,0
124
Counter 15G @ 2 фунты/А
307,0
18,5
280,0
42,5
88
LSD (P=.05)
14,94
22,15
15,32
26,77
24,6
стандартное отклонение
10,16
15,06
10,42
18,20
16,7
CV
3,55
140,1
3,78
79,58
15,13
Х2 Бартлетта
7,398
58,893
5,248
37,213
1,937
P(Х2 Бартлетта)
0,389
0,001*
0,63
0,0018
0,963
В таблице 10 показано, что составы примеров 5 и 3 по данному изобретению эквивалентны или лучше, чем коммерческий стандарт (Poncho), при обеспечении инсектицидной защиты для всходов кукурузы от насекомого южныйкукурузный долгоносик (Sphenophorus callosus).
ТАБЛИЦА 11Защита от проволочника семян и всходов озимой пшеницы
Обработка
Насаждение рассады(30 октября 2006 года)
Необработанный контроль
13,750
Gaucho 600 FS @ 5 г.a.i./100 кг семян
15,500
Gaucho 600 FS @ 31 г.a.i./100 кг семян
17,250
Пример 1 @ 5 г.a.i./100 кг семян
17,000
Пример 1 @ 30 г.a.i./100 кг семян
17,250
LSD (,05)
1,3973
В таблице 11 приведены доказательства для состава из примера 1, обеспечивающего защиту от насекомых для семян и всходов при выращивании на полях, зараженных проволочником. Состав по примеру 1, исследуемый при 5 и 30 гм.a.i./100 кг семян, обеспечивает эффективность, равную или лучшую, чем коммерческий контрольный неоникотиноидный инсектицид, Gaucho, который содержит активный ингредиент имидаклоприд.
ТАБЛИЦА 12Нанесение на клубни семенного картофеля: защита от бескрылой тли
Обработка и норма внесения
Бескрылой тли/2 растения
Необработанный контроль
4,0
Cruiser 5FS @ 0,16 жидкая унция/центнер семян
1,0
Admire 2E @ 0,64 жидкая унция/центнер семян
3,0
Пример 4 @.4 жидкая унция/центнер семян
1,3
Пример 4 @.6 жидкая унция/центнер семян
0,8
В таблице 12 показано, что нанесение состава из примера 4 на ростки растений, таких как клубни семенного картофеля, обеспечивает продолжительную защиту для частей растений. Состав из примера 4, применяемый при сравнимых нормах внесения с коммерческими контролями Cruiser (тиометатоксам) и Admire (имидаклоприд), обеспечивали схожую или лучшую защиту от бескрылой тли.
Пример 7
Получение другого состава для обработки семян
Количества и процентное соотношение в композиции ингредиентов состава перечислены в таблице 13.
Получение жидкого носителя
Воду 1 добавляют в стакан из нержавеющей стали объемом 1,2 литра. Перемешивая, Laponite RD засыпают в вортекс. Смесь перемешивают в течение приблизительно 30 минут или пока раствор не станет прозрачным. Затем добавляют Celvol 24-203 (24% твердый раствор PVA), пропиленгликоль, сорбит (70% раствор от Archer Daniels Midland Company), Atlox 4913, Rhodasurf BC 610 и Surfynol 104PG (50% раствор Surfynol 104 в пропиленгликоле от Air Products and Chemicals, Inc.). Смесь перемешивают в течение приблизительно 20 минут при комнатной температуре.
Получение смеси для перемалывания
Технический клотианидин добавляют к жидкому носителю при перемешивании. Смесь перемешивают в течение приблизительно 20 минут. Неочищенную дисперсию затем помещают в мельницу с размольной корзиной (Dispermat AE-C, оборудованную системой корзинного размалывания TML-1). Шарики из оксида циркония размером приблизительно 1,2 мм-1,7 мм используют в качестве мелющих тел. Смесь перемалывают в течение приблизительно 2 часов при 3500 об./мин. Во время перемалывания поддерживают комнатную температуру. Перемалывание окончено, когда получают средний размер частиц 1,4 микрон, с 90% частиц менее 5 микрон.
Получение готового состава
Смесь для перемалывания удаляют из мельницы и переносят в сосуд объемом 1 литр. Определяют количество полученного продукта. К смеси для перемалывания добавляют предварительно разведенный раствор Kelzan СС, Legend MK и воду 2 в количествах, приведенных в таблице 13 после доведения до количества полученного продукта. Смесь перемешивают в течение одного часа. Получают концентрат суспензии 5 фунтов (клотианидина) на галлон, подходящий для нанесения на семена. Состав содержит приблизительно 0,095% смачивающего вещества (из Rhodasurf BC 610), 0,278% привитого сополимера (из Atlox 4913) и приблизительно 1,4% PVA (из Celvol 24-203), при соотношении PVA к привитому сополимеру 5-к-1.
ТАБЛИЦА 13
Ингредиент
% в составе
Масса (граммы)
Вода 1
28,152
189,16
Laponite RD
0,095
0,64
Celvol 24-203 (24% раствор)
5,935
39,88
Пропиленгликоль
4,511
30,31
Раствор сорбита (70%)
7,834
52,64
Atlox 4913 (35% раствор)
0,793
5,33
Rhodasurf BC 610 (100% раствор)
0,095
0,64
Surfynol 104PG
0,067
0,45
Kelzan CC
0,027
0,18
Legend MK
0,000
0,00017
Вода 2
3,234
21,73
Технический клотианидин (98,2%)
49,256
330,96
всего
100,00
671,92
Пример 8
Получение другого состава для обработки семян
Количества и процентное соотношение в композиции ингредиентов состава перечислены в таблице 14.
Получение жидкого носителя
Воду 1 добавляют в стакан из нержавеющей стали объемом 1,2 литра. Перемешивая, Laponite RD засыпают в вортекс. Смесь перемешивают в течение приблизительно 30 минут или пока раствор не станет прозрачным. Добавляют 10% раствор Celvol V 03/240, растворенный в воде, и перемешивают в течение 10 минут. Добавляют пропиленгликоль, сорбит (70% раствор от Archer Daniels Midland Company), Tersperse 2500, Stepfac TSP PE-K и Surfynol 104PG (50% раствор Surfynol 104 в пропиленгликоле от Air Products and Chemicals, Inc.). Смесь перемешивают в течение приблизительно 20 минут при комнатной температуре.
Получение смеси для перемалывания
Технический клотианидин добавляют к жидкому носителю при перемешивании. Смесь перемешивают в течение приблизительно 20 минут. Неочищенную дисперсию затем помещают в мельницу с размольной корзиной (Dispermat AE-C, оборудованную системой корзинного размалывания TML-1). Шарики из оксида циркония размером приблизительно 1,2 мм-1,7 мм используют в качестве мелющих тел. Смесь перемалывают в течение приблизительно 2 часов при 3500 об./мин. Во время перемалывания поддерживают комнатную температуру. Перемалывание окончено, когда получают средний размер частиц 1,4 микрон, с 90% частиц менее 5 микрон.
Получение готового состава
Смесь для перемалывания удаляют из мельницы и переносят в сосуд объемом 1 литр. Определяют количество полученного продукта. К смеси для перемалывания добавляют предварительно разведенный раствор Kelzan СС, Legend MK и воду 2 в количествах, приведенных в таблице 14 после доведения до количества полученного продукта. Смесь перемешивают в течение одного часа. Получают концентрат суспензии 5 фунтов (клотианидина) на галлон, подходящий для нанесения на семена. Состав содержит приблизительно 0,096% смачивающего вещества (из Stepfac TSP PE-K), 0,406% привитого сополимера (из Tersperse 2500) и приблизительно 1,36% PVA (из Celvol V 03/240), при соотношении PVA к привитому сополимеру 3,3-к-1.
ТАБЛИЦА 14
Ингредиент
% в составе
Масса (граммы)
Вода 1
23,056
149,864
Laponite RD
0,150
0,975
Celvol 03/240 (10% раствор)
13,580
88,27
Пропиленгликоль
2,120
13,78
Раствор сорбита (70%)
9,090
59,085
Tersperse 2500 (35% раствор)
1,160
7,54
Stepfac TSP PE-K (40% раствор)
0,240
1,56
Surfynol 104PG
0,063
0,4095
Kelzan CC
0,033
0,2145
Legend MK
0,001
0,0065
Вода 2
2,167
14,0855
Технический клотианидин (98,2%)
48,340
314,21
всего
100,00
650,00
Пример 9
Получение другого состава для обработки семян
Количества и процентные соотношения в композиции ингредиентов состава перечислены в таблице 15.
Получение жидкого носителя
Воду 1 добавляют в стакан из нержавеющей стали объемом 1,2 литра. Перемешивая, Laponite RD засыпают в вортекс. Смесь перемешивают в течение приблизительно 30 минут или пока раствор не станет прозрачным. Добавляют Celvol 09-523, пропиленгликоль, сорбит (70% раствор от Archer Daniels Midland Company), Tersperse 2500, Tersperse 4894 и Surfynol 104PG (50% раствор Surfynol 104 в пропиленгликоле от Air Products and Chemicals, Inc.). Смесь перемешивают в течение приблизительно 20 минут при комнатной температуре.
Получение смеси для перемалывания
Технический клотианидин добавляют к жидкому носителю при перемешивании. Смесь перемешивают в течение приблизительно 20 минут. Неочищенную дисперсию затем помещают в мельницу с размольной корзиной (Dispermat AE-C, оборудованную системой корзинного размалывания TML-1). Шарики из оксида циркония размером приблизительно 1,2 мм-1,7 мм используют в качестве мелющих тел. Смесь перемалывают в течение приблизительно 2 часов при 3500 об./мин. Во время перемалывания поддерживают комнатную температуру. Перемалывание заканчивают, когда получают средний размер частиц 1,4 микрон, с 90% частиц менее 5 микрон.
Получение готового состава
Смесь для перемалывания удаляют из мельницы и переносят в сосуд объемом 1 литр. Определяют количество полученного продукта. К смеси для перемалывания добавляют 2,5% водный раствор Kelzan СС, Legend MK (добавленный при 130 ч/млн), Airflex 1082 и Michem Lube 156 в количествах, приведенных в таблице 15 после доведения до количества полученного продукта. Смесь перемешивают в течение одного часа. Получают концентрат суспензии 5 фунтов (клотианидина) на галлон, подходящий для нанесения на семена. Состав содержит приблизительно 0,067% смачивающего вещества (из Tersperse 4894), 0,3% привитого сополимера (из Tersperse 2500) и приблизительно 0,6% PVA (из Celvol 09-523), при соотношении PVA к привитому сополимеру 2-к-1.
ТАБЛИЦА 15
Ингредиент
% в составе
Масса (граммы)
Вода 1
27,66
190,2
Laponite RD
0,14
1,0
Celvol 09-523 (9,5% раствор)
5,81
40,0
Пропиленгликоль
4,41
30,3
Раствор сорбита (70%)
7,66
52,6
Tersperse 2500 (35% раствор)
0,83
5,7
Tersperse 4894 (88% раствор)
0,08
0,52
Surfynol 104PG
0,07
0,45
Kelzan CC (2,5% раствор)
1,06
7,3
Legend MK
0,00
0,0
Airflex 1082
2,84
19,5
Michem Lube 156 Kosher
1,32
9,1
Технический клотианидин (98,2%)
48,14
331,0
всего
100,00
687,55
Пример 10
Получение другого состава для обработки семян
Количества и процентное соотношение в композиции ингредиентов состава перечислены в таблице 16.
Получение жидкого носителя
Воду 1 добавляют в стакан из нержавеющей стали объемом 1,2 литра. Перемешивая, Van Gel ES засыпают в вортекс. Смесь перемешивают в течение приблизительно 60 минут для гидратации Van Gel. Добавляют Celvol 24-203, глицерин, сорбит (70% раствор от Archer Daniels Midland Company), Tersperse 2500, Stepfac TSP PE-K и Surfynol 104PG (50% раствор Surfynol 104 в пропиленгликоле от Air Products and Chemicals, Inc.). Смесь перемешивают в течение приблизительно 20 минут при комнатной температуре.
Получение смеси для перемалывания
Технический клотианидин добавляют к жидкому носителю при перемешивании. Смесь перемешивают в течение приблизительно 20 минут. Неочищенную дисперсию затем помещают во входную воронку горизонтальной бисерной мельницы (Eiger Laboratory Mini Mill, модель M250). Устойчивые к быстрому изнашиванию шарики из циркония и диоксида кремния размером приблизительно 0,8 мм используют в качестве мелющих тел. Смесь перемалывают в течение приблизительно 15 минут при 3500 об./мин. Во время перемалывания поддерживают комнатную температуру. Перемалывание заканчивают, когда получают средний размер частиц 1 микрон, с 90% частиц менее 4 микрон.
Получение готового состава
Смесь для перемалывания удаляют из мельницы и переносят в стакан объемом 2 литра. Определяют количество полученного продукта. К смеси для перемалывания добавляют предварительно разведенный раствор Kelzan СС и Legend MK в воде в количествах, приведенных в таблице 16 после доведения до количества полученного продукта. Затем добавляют Michem Lube 156Р в количестве, приведенном после доведения до количества полученного продукта. Смесь перемешивают в течение одного часа. Получают концентрат суспензии 5 фунтов (клотианидина) на галлон, подходящий для нанесения на семена. Состав содержит приблизительно 0,098% смачивающего вещества (из Stepfac TSP PE-K), 0,411% привитого сополимера (из Tersperse 2500) и приблизительно 1,36% PVA (из Celvol 24-203), при соотношении PVA к привитому сополимеру 3,3-к-1.
ТАБЛИЦА 16
Ингредиент
% в составе
Масса (граммы)
Вода 1
27,550
345,75
Van Gel ES
0,150
1,88
Celvol 24-203 (24% раствор)
5,655
70,97
Глицерин
4,298
53,94
Раствор сорбита (70%)
6,140
77,06
Tersperse 2500 (35% раствор)
1,174
14,73
Stepfac TSP PE-K (40% раствор)
0,244
3,06
Surfynol 104PG
0,063
0,79
Kelzan CC
0,045
0,56
Legend MK
0,050
0,63
Вода 2
2,955
37,09
Michem Lube 156Р
3,000
37,65
Технический клотианидин (98,2%)
48,676
610,88
Пример 11
Получение водного состава для обработки семян
Количества и % в композиции ингредиентов состава перечислены в таблице 17.
Получение жидкого носителя
Воду 1 добавляют в стакан из нержавеющей стали объемом один литр при перемешивании. Перемешивая, Laponite RD засыпают в вортекс. Смесь перемешивают в течение приблизительно 30 минут или пока раствор не станет прозрачным. Затем добавляют Celvol 24-203 (24% твердый раствор PVA), пропиленгликоль, сорбит (70% раствор от Archer Daniels Midland Company). Смесь перемешивают в течение приблизительно 10 минут. Затем добавляют Tersperse 2500, Stepfac TSP PE-K и Surfynol 104PG (50% раствор Surfynol 104 в пропиленгликоле от Air Products and Chemicals, Inc.). Смесь перемешивают в течение приблизительно 20 минут при комнатной температуре (23°С).
Получение смеси для перемалывания
Технический этабоксам (98,5% чистоты, поставляемый Sumitomo Chemical Company, Ltd.) добавляют к жидкому носителю при перемешивании. После того как заканчивают добавление, смесь перемешивают в течение приблизительно 20 минут с высокой скоростью для «смачивания» частиц этабоксама. Полученную в результате неочищенную дисперсию затем помещают во входную воронку горизонтальной бисерной мельницы (Eiger Laboratory Mini Mill, модель M250). Устойчивые к быстрому изнашиванию шарики из циркония и диоксида кремния размером приблизительно 0,8 мм используют в качестве мелющих тел. Смесь перемалывают в течение приблизительно 6 минут при 3500 об./мин. Во время перемалывания поддерживают комнатную температуру. Допустимым является средний размер частиц 0,8 микрон, с 90% частиц менее 4 микрон.
Получение готового состава
Смесь для перемалывания удаляют из мельницы и переносят в стакан объемом два литра. Определяют количество полученного продукта. В отдельной емкости Kelzan (ксантановую камедь от СР Kelco) и Legend MK предварительно растворяют в воде 2, используя гомогенизатор Уоринга для получения раствора Kelzan. Перемешивая смесь для перемалывания в лабораторной мешалке, раствор Kelzan добавляют в вортекс в количестве, пропорционально доведенном до количества полученного продукта из мельницы.
В результате получают концентрат суспензии этабоксама 3,6 фунтов (а.i.) на галлон, подходящий для нанесения на семена. Состав содержит приблизительно 0,053% LMW поверхностно-активного вещества (из Stepfac TSP PE-K). Состав также содержит 0,224% привитого сополимера (из Tersperse 2500) и приблизительно 1,11% PVA (из Celvol 24-203), при соотношении PVA к привитому сополимеру 5,0:1. Некоторые свойства полученного состава приведены ниже: содержание этабоксама 39,8%; удельный вес составляет 1,108; величина pH составляет 7,2; вязкость составляет 107 сП при 50 с−1 (сдвиг при накачивании).
ТАБЛИЦА 17
Ингредиент
% в составе
Масса (граммы)
Вода 1
43,088
477,160
Laponite RD
0,149
1,650
Celvol 24-203 (24% раствор)
4,629
51,261
Пропиленгликоль
3,514
38,917
Раствор сорбита (70%)
5,020
55,592
Tersperse 2500 (35% раствор)
0,640
7,082
Stepfac TSP PE-K4 (40% раствор)
0,133
1,473
Surfynol 104PG
0,053
0,589
ВОДА
2,247
24,885
Kelzan CC
0,099
1,095
Legend MK
0,001
0,014
Технический этабоксам (98,5%)
40,426
447,681
всего
100,00
1107,4
Пример 12
Получение водного состава для обработки семян
Количества и % в композиции ингредиентов состава перечислены в таблице 18.
Получение жидкого носителя
Воду 1 добавляют в стакан из нержавеющей стали объемом один литр при перемешивании. Перемешивая, Laponite RD засыпают в вортекс. Смесь перемешивают в течение приблизительно 30 минут или пока раствор не станет прозрачным. Затем добавляют Celvol 24-203 (24% твердый раствор PVA), пропиленгликоль, сорбит (70% раствор от Archer Daniels Midland Company). Смесь перемешивают в течение приблизительно 10 минут. Затем добавляют Tersperse 2500, Soprophor FLK и Surfynol 104PG (50% раствор Surfynol 104 в пропиленгликоле от Air Products and Chemicals, Inc.). Смесь перемешивают в течение приблизительно 20 минут. Все перемешивания выполняют при комнатной температуре (23°С).
Получение смеси для перемалывания
Технический метконазол (98,7% чистоты, поставляемый Kureha Corporation) добавляют к жидкому носителю при перемешивании. После того как заканчивают добавление, смесь перемешивают в течение приблизительно 20 минут при высокой скорости для «смачивания» частиц метконазола. Полученную в результате неочищенную дисперсию затем помещают в мельницу с размольной корзиной (Dispermat AE-C, оборудованный системой корзинного размалывания TML-1). Шарики из оксида циркония размером приблизительно 1,2 мм-1,7 мм используют в качестве мелющих тел. Смесь перемалывают в течение приблизительно 4 часов при 3000-3500 об./мин. Во время перемалывания поддерживают комнатную температуру. Получают средний размер частиц 1,6 микрон, с 90% частиц менее 5,5 микрон.
Получение готового состава
Смесь для перемалывания удаляют из мельницы и переносят в стакан объемом два литра. Определяют количество полученного продукта. В отдельной емкости Kelzan (ксантановая камедь от СР Kelco) и Legend MK добавляют к воде 2 и растворяют, используя гомогенизатор Уоринга для получения раствора Kelzan. Перемешивая смесь для перемалывания в лабораторной мешалке, раствор Kelzan добавляют в вортекс в количестве, пропорционально доведенном до количества полученного продукта из мельницы.
В результате получают концентрат суспензии метконазола 3,6 фунтов (а.i.) на галлон, подходящий для нанесения на семена. Состав содержит приблизительно 0,079% LMW поверхностно-активного вещества (из Soprophor FLK). Состав также содержит 0,33% привитого сополимера (из Tersperse 2500) и приблизительно 1,64% PVA (из Celvol 24-203), при соотношении PVA к привитому сополимеру 5,0:1.
ТАБЛИЦА 18
Ингредиент
% в составе
Масса (граммы)
Вода 1
33,870
372,57
Laponite RD
0,153
1,69
Celvol 24-203 (24% раствор)
6,839
75,23
Пропиленгликоль
5,198
57,17
Раствор сорбита (70%)
7,426
81,68
Tersperse 2500 (35%)
0,947
10,41
Soprophor FLK (40%)
0,197
2,17
Surfynol 104PG (50%)
0,077
0,84
ВОДА 2
4,707
51,78
Kelzan CC
0,045
0,49
Legend MK
0,007
0,08
Метконазол (98,7%a.i.)
40,528
445,81
всего
100,00
1100
Пример 13
Получение другого состава для обработки семян
Количества и % в композиции ингредиентов состава перечислены в таблице 19.
Получение такое же, как в примере 12. Массы и компоненты, упоминаемые на трех стадиях - получение жидкого носителя, получение смеси для перемалывания и получение готового состава - взяты из таблица 19. Увлажнителем является Stepfac TSP PE-K, который заменил Soprophor FLK.
ТАБЛИЦА 19
Ингредиент
% в составе
Масса (граммы)
Вода 1
34,594
385,73
Laponite RD
0,150
1,67
Celvol 24-203 (24% раствор)
5,654
63,04
Пропиленгликоль
4,301
47,95
Раствор сорбита (70%)
6,143
68,50
Tersperse 2500 (35%)
0,979
10,91
Stepfac TSP PE-K (40%)
0,600
6,68
Surfynol 104PG (50%)
0,073
0,82
Michem Lube 156
2,791
31,12
ВОДА 2
4,085
45,55
Kelzan CC
0,100
1,12
Legend MK
0,004
0,05
Метконазол (98,7%a.i.)
40,527
451,89
всего
100,00
1115,04
−6
3
Готовый состав из примера 13 представляет собой концентрат суспензии метконазола 3,7 фунтов (a.i.) на галон или 446 грамм (активного ингредиента) на литр, который подходит для нанесения на семена. Состав содержит 40% метконазола по массе, который перемалывают до среднего размера частиц 1,3 микрон (10метров), и он обладает плотностью 1,11 г/см.
Состав содержит приблизительно 0,24% LMW поверхностно-активного вещества (из Stepfac TSP PE-K). Состав также содержит 0,342% привитого сополимера (из Tersperse 2500) и приблизительно 1,36% PVA (из Celvol 24-203), соотношение PVA к привитому сополимеру 4:1
Пример 14
Получение другого состава для обработки семян
Количества и % в композиции ингредиентов состава перечислены в таблице 20.
1,5% раствор Kelzan CC
В отдельной емкости 1,11 г Kelzan CC (ксантановой камеди от СР Kelco) предварительно растворяют в 72,89 г воды, используя гомогенизатор Уоринга. Данный 1,5% раствор добавляют на двух стадиях во время получения состава, во-первых, (1) к жидкому носителю и, во-вторых, (2) к готовому составу после перемалывания.
Получение жидкого носителя
Воду 1 добавляют в стакан из нержавеющей стали объемом один литр при перемешивании. Перемешивая, добавляют Celvol 24-203 (24% твердый раствор PVA), глицерин, сорбит (70% раствор от Archer Daniels Midland Company), Tersperse 2500, Stepfac TSP PE-K и Surfynol 104PG (50% раствор Surfynol 104 в пропиленгликоле от Air Products and Chemicals, Inc.). Затем добавляют 1,5% раствор Kelzan CC 1 (в воде) и Michem Lube ML 156P (эмульсия из карнаубского воска от Michelman Inc. Смесь перемешивают в течение приблизительно 20 минут при комнатной температуре (23°C).
Получение смеси для перемалывания
Технический метконазол (98,7% чистоты, поставляемый Kureha Corporation) добавляют к жидкому носителю при перемешивании. После того как заканчивают добавление, смесь перемешивают в течение приблизительно 20 минут с высокой скоростью для «смачивания» частиц метконазола. Полученную в результате неочищенную дисперсию затем помещают в мельницу с размольной корзиной (Dispermat AE-C, оборудованную системой корзинного размалывания TML-1). Шарики из оксида циркония размером приблизительно 1,2 мм-1,7 мм используют в качестве мелющих тел. Смесь перемалывают в течение приблизительно 4 часов при 3000-3500 об./мин. Во время перемалывания поддерживают комнатную температуру. Получают средний размер частиц 1,5 микрон, с 90% частиц менее 5,5 микрон.
Получение готового состава
Смесь для перемалывания удаляют из мельницы и переносят в стакан объемом два литра. Определяют количество полученного продукта. К смеси для перемалывания добавляют воду 2, Kelzan СС 2 (1,5% раствор) и Legend MK в количествах, приведенных в таблице 20, после доведения до количества полученного продукта. Смесь перемешивают в течение приблизительно 60 минут. Получают 40% концентрат суспензии метконазола, который подходит для нанесения на семена. Состав содержит приблизительно 0,21% LMW поверхностно-активного вещества (из Stepfac TSP PE-K). Состав также содержит 0,35% привитого сополимера (из Tersperse 2500) и приблизительно 1,36% PVA (из Celvol 24-203), при соотношении PVA к привитому сополимеру 3,9:1.
ТАБЛИЦА 20
Ингредиент
% в составе
Масса (граммы)
Вода 1
31,660
351,93
Kelzan CC 1 (1,5% раствор)
0,331
3,68
ML 156P
2,803
31,16
Celvol 24-203 (24% раствор)
5,650
62,84
Глицерин
4,300
47,80
Раствор сорбита (70%)
6,140
68,28
Tersperse 2500 (35% раствор)
1,003
11,14
Stepfac TSP PE-K (40% раствор)
0,525
5,83
Surfynol 104PG
0,073
0,82
ВОДА 2
0,605
6,72
Kelzan CC 2 (1,5% раствор)
6,330
70,31
Legend MK
0,050
0,56
Технический метконазол (98,7%a.i.)
40,530
450,44
всего
100,00
1111,5
Пример 15
Получение состава для обработки семян, содержащего и инсектицид и фунгицид
Количества и % в композиции ингредиентов состава перечислены в таблице 21.
2,7% раствор Kelzan CC
В отдельной емкости 2,7 г Kelzan CC (ксантановой камеди от СР Kelco) предварительно растворяют в 97,3 г воды, используя гомогенизатор Уоринга. Данный 2,7% раствор добавляют на двух стадиях во время получения состава, во-первых, (1) к жидкому носителю и, во-вторых, (2) к готовому составу после перемалывания.
Получение жидкого носителя
Воду 1 добавляют в стакан из нержавеющей стали объемом два литра при перемешивании. Перемешивая, добавляют Celvol 24-203 (24% твердый раствор PVA), полипропиленгликоль, сорбит (70% раствор от Archer Daniels Midland Company), Tersperse 2500, Tersperse 4894 и Surfynol 104PG (50% раствор Surfynol 104 в пропиленгликоле от Air Products and Chemicals, Inc.). Затем добавляют 2,7% раствор Kelzan CC 1 (в воде) и Michem Lube ML 156P (эмульсия из карнаубского воска от Michelman Inc). Смесь перемешивают в течение приблизительно 20 минут при комнатной температуре (23°C).
Получение смеси для перемалывания
Технический клотианидин (98,8% чистоты, поставляемый Sumitomo Chemical Company) и технический флутоланил (98,7% чистоты, поставляемый Gowan Company of Yuma, Аризона, США) добавляют к жидкому носителю при перемешивании. После того как заканчивают добавление, смесь перемешивают в течение приблизительно 20 минут с высокой скоростью для «смачивания» частиц технических веществ. Полученную в результате неочищенную дисперсию затем помещают в мельницу с размольной корзиной (Dispermat AE-C, оборудованную системой корзинного размалывания TML-1). Шарики из оксида циркония размером приблизительно 1,2 мм-1,7 мм используют в качестве мелющих тел. Смесь перемалывают в течение приблизительно 4 часов при 3000-3500 об./мин. Во время перемалывания поддерживают комнатную температуру. Получают средний размер частиц 1,74 микрон, с 90% частиц менее 5,0 микрон.
Получение готового состава
Смесь для перемалывания удаляют из мельницы и переносят в стакан объемом 2 литра. Определяют количество полученного продукта. К смеси для перемалывания добавляют воду 2, Kelzan СС 2 (2,7% раствор) и Legend MK в количествах, приведенных в таблице 21, после доведения до количества полученного продукта. Смесь перемешивают в течение приблизительно 60 минут. Получают 40,5% концентрат суспензии по общему количеству технических веществ ((24,3% клотианидина и 16,2% флутоланила), который подходит для нанесения на семена. Состав содержит приблизительно 0,21% LMW поверхностно-активного вещества (из Tersperse 4894). Состав также содержит 0,42% привитого сополимера (из Tersperse 2500) и приблизительно 1,37% PVA (из Celvol 24-203), при соотношении PVA к привитому сополимеру 3,26:1.
ТАБЛИЦА 21
Ингредиент
% в составе
Масса (граммы)
Вода 1
31,448
373,60
Kelzan CC 1 (2,7% раствор)
0,185
2,20
Michem Lube ML 156P (25% раст.)
3,994
47,45
Celvol 24-203 (24% раствор)
5,70
67,72
Пропиленгликоль
4,29
50,97
сорбит (70% раствор)
6,12
72,71
Tersperse 2500 (35% раствор)
1,20
14,26
Tersperse 4894 (88% раствор)
0,239
2,84
Surfynol 104PG
0,085
1,01
Клотианидин (98,8%a.i.)
24,63
292,60
Флутоланил (98,7%a.i.)
16,44
195,31
ВОДА 2
2,12
25,19
Legend MK
0,059
0,70
Kelzan CC 2 (2,7%раствор)
3,49
41,46
всего
100,00
1,188
Пример 16
Получение состава для обработки семян, содержащего и инсектицид, и фунгицид, в виде концентрата суспензии совместно со вспомогательным фунгицидным средством, растворенным в его носителе
Количества и % в композиции ингредиентов состава перечислены в таблице 22.
2,0% раствор Kelzan CC
В отдельной емкости 2,0 г Kelzan CC (ксантановой камеди от СР Kelco) предварительно растворяют в 98,0 г воды, используя гомогенизатор Уоринга. Данный 2,0% раствор добавляют на двух стадиях во время получения состава, во-первых, (1) к жидкому носителю и, во-вторых, (2) к готовому составу после перемалывания.
Получение жидкого носителя
Воду 1 добавляют в стакан из нержавеющей стали объемом два литра при перемешивании. Перемешивая, добавляют Celvol 24-203 (24% твердый раствор PVA), полипропиленгликоль, мочевину, Tersperse 2500, Tersperse 4894 и Surfynol 104PG (50% раствор Surfynol 104 в пропиленгликоле от Air Products and Chemicals, Inc.).
Затем добавляют технический металаксил (99% чистоты, поставляемый LG Life Sciences). Перемешивая, смесь нагревают до 55°С и держат так, пока не растворится металаксил. Затем раствор охлаждают до 23°С. Затем добавляют 2,0% раствор Kelzan CC 1 (в воде) и Michem Lube ML 156P (эмульсия из карнаубского воска от Michelman Inc. Смесь перемешивают в течение приблизительно 20 минут при комнатной температуре (23°C).
Получение смеси для перемалывания
Технический клотианидин (98,8% чистоты, поставляемый Sumitomo Chemical Company) и технический метконазол (98,7% чистоты, поставляемый Kureha Corporation) добавляют к жидкому носителю при перемешивании. После того как заканчивают добавление, смесь перемешивают в течение приблизительно 20 минут с высокой скоростью для «смачивания» частиц технических веществ. Полученную в результате неочищенную дисперсию затем помещают в мельницу с размольной корзиной (Dispermat AE-C, оборудованную системой корзинного размалывания TML-1). Шарики из оксида циркония размером приблизительно 1,2 мм-1,7 мм используют в качестве мелющих тел. Смесь перемалывают в течение приблизительно 4 часов при 3000-3500 об./мин. Во время перемалывания поддерживают комнатную температуру. Получают средний размер частиц 1,38 микрон, с 90% частиц менее 5,25 микрон.
Получение готового состава
Смесь для перемалывания удаляют из мельницы и переносят в стакан объемом 2 литра. Определяют количество полученного продукта. К смеси для перемалывания добавляют воду 2, Kelzan СС 2 (2% раствор) и Legend MK в количествах, приведенных в таблице 22, после доведения до количества полученного продукта. Смесь перемешивают в течение приблизительно 60 минут. Получают 35% концентрат по общему количеству технических веществ (34,1% клотианидина, 0,21% метконазола и 0,68% металаксила), который подходит для нанесения на семена. Состав содержит приблизительно 0,21% LMW поверхностно-активного вещества (из Tersperse 4894). Состав также содержит 0,469% привитого сополимера (из Tersperse 2500) и приблизительно 1,53% PVA (из Celvol 24-203), при соотношении PVA к привитому сополимеру 3,27:1.
ТАБЛИЦА 22
Ингредиент
% в составе
Масса (граммы)
Вода 1
36,679
440,15
Kelzan CC 1 (2% раствор)
0,28
3,36
Michelman ML 156P (25% раст.)
4,58
54,96
Celvol 24-203 (24% раствор)
6,39
76,68
Пропиленгликоль
4,86
58,32
Мочевина
4,86
58,32
Tersperse 2500 (35% раствор)
1,34
16,08
Tersperse 4894 (88% раствор)
0,237
2,84
Surfynol 104PG (50%)
0,083
1,00
Metalaxyl (99%a.i.)
0,69
8,28
Клотианидин (98,8%a.i.)
34,52
414,24
Метконазол (98,7%a.i.)
0,22
2,64
ВОДА 2
0,47
5,64
Legend MK
0,051
0,612
Kelzan CC 2 (2%раствор)
4,74
56,88
всего
100,00
1200