СИСТЕМА ОТБОРА ПРОБ ИЗ ЖИДКО-ТВЕРДОЙ СМЕСИ ДЛЯ ПЕТЛЕВОГО СУСПЕНЗИОННОГО РЕАКТОРА

1. Способ эксплуатации системы реакторов-полимеризаторов, включающий
(I) приведение в контакт каталитической системы на основе переходного металла с олефиновым мономером и необязательным олефиновым сомономером в петлевом суспензионном реакторе внутри системы реакторов-полимеризаторов в условиях реакции полимеризации для получения олефинового полимера в петлевом суспензионном реакторе, содержащем смеси жидкой и твердой фаз;
(II) измерение характеристик жидкости в петлевом суспензионном реакторе способом, включающим следующие этапы:
(i) отбор пробы смеси жидкой и твердой фаз из петлевого суспензионного реактора;
(ii) пропускание пробы смеси жидкой и твердой фаз через вертикальную осадительную трубку;
(iii) периодическая остановка течения образца смеси жидкой и твердой фаз в трубке на период времени, достаточный для перемещения твердых частиц в донную часть трубки и накопления жидкости в верхней части трубки;
(iv) отбор небольшой части жидкости в верхней части трубки и перенос небольшой части жидкости в аналитический прибор для измерения характеристик жидкости;
(v) возобновление течения через трубку; и
(vi) возврат неиспользованной части пробы смеси жидкой и твердой фаз в петлевой суспензионный реакторе; и
(III) в случаях, когда характеристики жидкости в петлевом суспензионном реакторе достигают предварительно заданного уровня, регулировка условий реакции полимеризации.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что смесь жидкой и твердой фаз представляет собой суспензию твердых частиц в жидком разбавителе.
3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что
период времени составляет от около 1 сек до около 1 мин; и
3
разница плотностей между жидкой и твердой фазами составляет по меньшей мере 0,2 г/см.
4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что
небольшая часть жидкости содержит менее чем 5% мас. твердых частиц; и
количество отобранной жидкости составляет менее чем 5% мас., относительно общего количества смеси жидкой и твердой фаз в осадительной трубке.
5. Способ по п. 1, отличающийся тем, что
каталитическая система на основе переходного металла представляет собой каталитическую систему на основе хрома, каталитическую систему на основе катализатора Циглера-Натта, каталитическую систему на основе металлоцена или их комбинацию; и
2
24
олефиновый мономер включает С-С олефин.
6. Способ по п. 1, отличающийся тем, что каталитическую систему на основе переходного металла приводят в контакт с этиленом и олефиновым сомономером, включающим 1-бутен, 1-гексен, 1-октен или их смесь.
7. Способ по п. 1, отличающийся тем, что условия реакции полимеризации включают температуру проведения реакции полимеризации в диапазоне от около 60°С до около 115°С и давление проведения реакции в диапазоне от около 1,38 МПа до около 6,89 МПа.
8. Способ по п. 1, отличающийся тем, что
этап (ii) проводят непрерывно в течение по меньшей мере 1 мин перед проведением этапа (iii); и
этап (iii) проводят при давлении, эквивалентном давлению в петлевом суспензионном реакторе.
9. Способ по п. 1, отличающийся тем, что
на этапе (i), образец отбирают с разгрузочной стороны циркуляционного насоса реактора; и
на этапе (vi), неиспользованную часть возвращают к всасывающей стороне циркуляционного насоса реактора.
10. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс не включает этап центрифугирования, этап выпаривания или этап фильтрации.
11. Система реакторов-полимеризаторов, содержащая
(A) петлевой суспензионный реактор, выполненный с возможностью приводить в контакт каталитическую систему на основе переходного металла с олефиновым мономером и необязательным олефиновым сомономером в условиях реакции полимеризации для получения олефинового полимера, и
(B) систему отбора проб смеси жидкой и твердой фаз, содержащую
(a) впускной клапан и впускную трубку для отбора смеси жидкой и твердой фаз из петлевого суспензионного реактора;
(b) вертикальную осадительную трубку, расположенную за впускной трубкой, причем осадительная трубка выполнена с возможностью накапливать твердую фазу в донной части трубки и накапливать жидкость в верхней части трубки;
(c) выпускной клапан и выпускную трубку для возврата неиспользованной части смеси жидкой и твердой фаз в петлевой суспензионный реактор, причем выпускная трубка расположена после осадительной трубкой;
(d) пробоотборный клапан и пробоотборную трубку, причем пробоотборный клапан расположен в верхней части осадительной трубки и выполнен с возможностью отбора небольшой части жидкости в верхней части трубки;
(e) аналитический прибор, расположенный после пробоотборной трубки, причем аналитический прибор выполнен с возможностью измерения характеристик жидкости; и
(f) регулятор (f1), выполненный с возможностью открывать впускной клапан и выпускной клапан, для создания возможности протекания смеси жидкой и твердой фаз из петлевого суспензионного реактора через впускную трубку и осадительную трубку, и возвращения в петлевой суспензионный реактор через выпускную трубку; и (f2) выполненный с возможностью периодически останавливать течение смеси жидкой и твердой фаз закрытием впускного клапана и выпускного клапана на период времени, достаточный для осаждения твердых частиц в донную часть осадительной трубки и для накопления жидкости в верхней части осадительной трубки, и последующего открытия пробоотборного клапана для отбора небольшой части жидкости.
12. Система по п. 11, отличающаяся тем, что реакторная система содержит единственный петлевой суспензионный реактор.
13. Система по п. 11, отличающаяся тем, что реакторная система содержит два или более реакторов, по меньшей мере один из которых представляет собой петлевой суспензионный реактор.
14. Система по п. 11, отличающаяся тем, что аналитический прибор представляет собой газовый хроматограф, жидкостный хроматограф, спектрометр или их комбинацию.
15. Система по п. 14, дополнительно содержащая узел фильтра, размещенный перед аналитическим прибором.
16. Система по п. 11, дополнительно содержащая вход для газа-носителя, который поступает в пробоотборную трубку за пробоотборным клапаном и перед аналитическим прибором.
17. Система по п. 11, отличающаяся тем, что осадительная трубка выполнена с возможностью эксплуатации при давлении, эквивалентном давлению в петлевом суспензионном реакторе.
18. Система по п. 11, отличающаяся тем, что
период времени составляет от около 15 сек до около 1 мин;
разница плотностей между жидкой и твердой фазами находится в диапазоне от около 0,2 г/см3 до около 1 г/см3;
небольшая часть жидкости составляет менее чем 5 мл;
небольшая часть жидкости содержит менее чем 1% мас. твердых частиц; и
количество отобранной жидкости составляет менее чем 2% мас., относительно общего количества смеси жидкой и твердой фаз в осадительной трубке.
19. Система по п. 11, отличающаяся тем, что система не содержит центрифуги, испарительного аппарата или фильтра.
20. Способ измерения характеристик жидкости в сосуде, содержащем смесь жидкой и твердой фаз, включающий следующие этапы
(i) отбор из сосуда пробы смеси жидкой и твердой фаз;
(ii) пропускание пробы смеси жидкой и твердой фаз через вертикальную осадительную трубку;
(iii) периодическая остановка течения образца смеси жидкой и твердой фаз в трубке на период времени, достаточный для перемещения твердых частиц в донную часть трубки и накопления жидкости в верхней части трубки;
(iv) отбор небольшой части жидкости в верхней части трубки и перенос небольшой части жидкости в аналитический прибор для измерения характеристик жидкости;
(v) возобновление течения через трубку; и
(vi) возврат в сосуд неиспользованной части пробы смеси жидкой и твердой фаз.