РЕАКТОР ДЛЯ ОЧИСТКИ ВЕЩЕСТВ МЕТОДОМ ВАКУУМНОЙ СУБЛИМАЦИИ

Полезная модель предназначена для проведения периодического процесса повышения примесной чистоты твердых веществ, способных непосредственно переходить из твердой фазы в газообразную, за счет отделения труднолетучих и легколетучих примесей, и относится к области высокочистых веществ и может быть использована в различных отраслях промышленности, включая электронную.
Известен аппарат периодического действия для очистки веществ в вакууме путем проведения циклических фазовых превращений кристалл-пар-кристалл, (А.В. Квит, Ю.В. Клевков, С.А. Медведев, B.C. Багаев, А. Пересторонин, А.Ф. Плотников. Динамика изменения спектров фотолюминесценции образцов CdTe стехиометрического состава в зависимости от чистоты исходных компонентов // Физика и техника полупроводников. 2000. т. 34. вып. 1. с. 19-22), представляющий собой вакуумный цилиндрический реактор, состоящий из рабочей и вспомогательной частей. Рабочая часть реактора представляет собой кольцевой зазор между внутренней стенкой реактора и внешней стенкой цилиндрического пальца коаксиально расположенного внутри реактора. Во вспомогательной части реактора помещается чашка с охлаждаемым кварцевым пальцем. После вакуумирования реактор герметично запаивают. Конденсация конечного продукта осуществляется на охлаждаемый кварцевый палец вспомогательной части реактора. Исходное вещество загружают в кольцевой зазор вспомогательной части реактора. Общим для известного и заявленного реактора является возможность проведения процессов при высоких температурах по причине отсутствия по длине реактора соединительных элементов. Однако конструкция известного реактора подразумевает его однократное использование и не обеспечивает возможности выгрузки конечного продукта без его загрязнения. Также недостатком известного реактора является возможность проведения процесса очистки только при статическом вакууме.
Известен СПОСОБ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ПЕРЕРАБОТКИ МЕТОДОМ СУБЛИМАЦИИ (патент JP 2000093701, опубл.: 2000-04-04), который обеспечивает очистку твердого материала, который нуждается в термической стабильности. Используется аппарат, имеющий части сублимации, которые состоят из цилиндрического металлического материала. Сублимацию осуществляют посредством индуктивного нагревателя. Регулирование температуры осуществляют путем нагрева металлических цилиндров.
Конструкция известного реактора не обеспечивает возможности выгрузки конечного продукта без его загрязнения.
Известен метод сублимации (JPH0724205, опубл.: 1995-01-27), обеспечивающий стабильное испарение сублимирующего материала, за счет помещения сублимирующего материала в термостойкий тигель. Тигель нагревают снаружи, сублимируя материал. Термостойкий тигель имеет теплопроводимые пористые плиты на одну или более ступеней. Тигель имеет внешний индукционный подогрев.
Конструкция известного реактора не обеспечивает возможности выгрузки конечного продукта без его загрязнения.
Недостаток известного реактора - это наличие фланцев, соединяющих составные части реактора, поскольку они являются неподогреваемыми, то на них может происходить неконтролируемая конденсация вещества и отсутствует возможность конденсации продукта в зоне фланцев при контролируемой повышенной температуре.
Известен реактор периодического действия, состоящий из трех составных частей, соединенных между собой фланцами (патент US 6878183, опубл.: 2005-04-12). Первая часть ректора служит источником исходного вещества, и представляет собой цилиндрическую трубу со сферическим дном. Вторая и третья части - цилиндрические трубы, на внутренних стенках которых происходит конденсация целевого продукта и легколетучих примесей. Общим для известного и заявленного реактора является возможность проведения очистки в условиях динамического вакуума. Кроме того, общим является то, что конструкция известного реактора позволяет проводить выгрузку конечного продукта без предварительного удаления со стенок реактора легколетучих примесей.
Недостаток известного реактора - это наличие фланцев, соединяющих составные части реактора, поскольку они являются неподогреваемыми, то на них может происходить неконтролируемая конденсация вещества и отсутствует возможность конденсации продукта в зоне фланцев при контролируемой повышенной температуре.
Наиболее близким аналогом является реактор для очистки веществ методом вакуумной сублимации периодического действия (RU169600U, опубл.: 2017.03.24), представляющий собой цилиндрическую трубу со сферическим дном. В запаянной части реактора располагается контейнер для исходного вещества, а на выходе из реактора – коллектор легколетучих примесей, через канал в котором посредством штуцера проводится вакуумная откачка. Герметизация корпуса реактора осуществляется фланцем с грибковым уплотнением. В ходе процесса очистки труднолетучие примеси остаются в контейнер для исходного вещества, легколетучие конденсируются на внутренней поверхности коллектора, а очищенное вещество конденсируется на внутренней поверхности корпуса реактора между кубом и коллектором. Общим для известного и заявленного реактора является целостность корпусов реакторов, а также использование коллекторов для сбора легколетучих примесей, имеющих сквозные каналы через которые осуществляется динамическая вакуумная откачка. Расположение коллекторов легколетучих примесей на каждом конце корпуса заявленного реактора полностью предотвращает повторное загрязнение вещества легколетучими примесями и упрощает процедуру выгрузки продукта.
Технической проблемой прототипа является невозможность проведения массопереноса, протекающего в процессе вакуумной очистки, в двух противоположных направлениях, поскольку в корпусе реактора у прототипа запаяно дно, что ограничивает производительность процесса очистки.
Также технической проблемой прототипа ограниченность возможных конструкционных материалов корпуса реактора, за счет необходимости изготовления сферического дна.
Задачей полезной модели является устранение указанных технических проблем прототипа.
Техническим результатом является повышение качества очистки за счет того, что упрощается возможность проведения массопереноса, протекающего в процессе вакуумной очистки, в двух противоположных направлениях и повышается производительность процесса очистки.
Указанный технический результат достигается за счет того, что заявлен реактор для очистки веществ методом вакуумной сублимации, выполненный в корпусе, внутри которого размещена емкость для исходного вещества, содержащий коллектор легколетучих примесей, расположенный внутри корпуса реактора, имеющий канал для динамической вакуумной откачки, соединенный со штуцером, который сквозным образом вставлен через фланец с грибковым уплотнением, закрывающий герметично корпус реактора, отличающийся тем, что содержит дополнительный коллектор легколетучих примесей, также имеющий канал для динамической вакуумной откачки, соединенный со штуцером, который сквозным образом вставлен через фланец с грибковым уплотнением, причем оба коллектора легколетучих примесей расположены по краям корпуса, а в центре корпуса расположен контейнер для исходного вещества.
Полезная модель поясняется чертежом, на котором показан реактор для очистки веществ методом вакуумной сублимации.
На чертеже: 1 - корпус реактора, 2 - контейнер для исходного вещества, 3 - коллектор легколетучих примесей, 4 - штуцер, 5 - грибковое уплотнение.
Осуществление полезной модели.
Реактор для очистки веществ методом вакуумной сублимации представляет собой цилиндрическую трубу, являющуюся корпусом реактора 1, в центре которой располагается контейнер для исходного вещества 2, а по краям – коллекторы легколетучих примесей 3, имеющие каналы для динамической вакуумной откачки, соединенные со штуцерами 4, закрепленными через фланцы с грибковыми уплотнениями 5, герметично закрывающими корпус реактора (см. Фиг.).
Для повышения производительности процесса очистки, контейнер для исходного вещества 2 располагается в центре корпуса реактора 1, а массоперенос осуществляется сразу в двух направлениях к каждому из концов корпуса реактора, в которых для повышения качества очистки устанавливаются коллекторы легколетучих примесей 3, через которые осуществляется динамическая вакуумная откачка.
В ходе поведении вакуумной сублимационной очистки динамическая вакуумная откачка осуществляется с обоих концов корпуса реактора 1, за счет этого при проведении процесса очищенное вещество конденсируется на внутренних поверхностях корпуса реактора между контейнером исходного вещества 2 каждым из коллекторов легколетучих примесей 3, легколетучие примеси конденсируются на внутренних поверхностях коллекторов, а труднолетучие примеси остаются в контейнере исходного вещества 2.
После завершения процесса очистки коллекторы легколетучих примесей 3 удаляются, и производится непосредственная выгрузка продукта.
Возможность проведения массопереноса в двух независимых направлениях позволяет повысить производительность процесса сублимационной очистки до двух раз, а использование коллекторов на каждом из концов реактора полностью предотвращает повторное загрязнение вещества легколетучими примесями и упрощает процедуру выгрузки продукта. В качестве конструкционных материалов реактора используются материалы инертные по отношению к очищаемому веществу в интервале технологических температур.
Существенным отличием заявляемого реактора является возможность проведения массопереноса, протекающего в процессе вакуумной очистки, в двух противоположных направлениях, за счет отсутствия у корпуса реактора запаянного дна и расположения контейнера с исходным веществом в центре корпуса реактора, что позволяет повысить производительность процесса очистки до двух раз по сравнению с процессом, проводимым с использованием известного реактора. Также значительным отличием заявляемого реактора является использование в качестве корпуса реактора цилиндрической трубы, герметизация которой с обоих торцов осуществляется за пределами нагревательного блока, при температурах, близких к комнатной, что расширяет ассортимент возможных конструкционных материалов корпуса реактора, за счет отсутствия необходимости изготовления сферического дна.