СПОСОБ ИЗМЕРЕНИЯ МАГНИТНЫХ ПАРАМЕТРОВ НАНОМАТЕРИАЛОВ
METHOD OF MEASURING MAGNETIC PARAMETERS OF NANOMATERIALS

Изобретение относится к области магнитных измерений, а именно к измерению магнитных параметров наноматериалов, содержащих ферромагнитные наночастицы. Способ основан на измерении параметров ферромагнитного резонанса (ФМР). Ферромагнитный резонанс - это избирательное поглощение веществом электромагнитных волн определенной частоты, обусловленное прецессией вектора намагниченности под воздействием заданных постоянного и переменного магнитных полей. Способ позволяет измерить следующие параметры материалов: намагниченность насыщения, поле кристаллографической анизотропии, ширину линии ферромагнитного резонанса, параметр ферромагнитных потерь.
Аналогичный магниторезонансный способ используется в ФМР-спектрометре (Кифер И.И. Испытания ферромагнитных материалов, 3-е изд., М., 1969; Чечурина Е.Н. Приборы для измерения магнитных величин, М., 1969). Спектрометр позволяет строить зависимость производной амплитуды колебаний от внешнего магнитного поля в резонаторе с образцом. Измеряемый объект, находящийся в полом резонаторе, размещают в высокочастотном электромагнитном поле и в переменном магнитном поле. Изменяя взаимную ориентацию измеряемого слоя и переменного магнитного поля, регистрируют параметры выходного высокочастотного сигнала. Недостатком способа измерения, используемого в ФМР-спектрометре, является то, что измерения ведутся на одной фиксированной частоте.
Цели предлагаемого технического решения - повышение точности измерений магнитных параметров и расширение диапазона измеряемых частот ларморовой прецессии вектора намагниченности во внешних магнитных полях.
Сущность предлагаемого способа
Отличие предложенного способа в том, что частота подаваемого высокочастотного сигнала не фиксированная, а качающаяся в заданном диапазоне. Внешнее магнитное поле остается постоянным. Т.е. измерения ведутся в частотной области, а не в области магнитных полей.
Для реализации предлагаемого способа необходимо собрать блок-схему, представленную на фиг.1, где:
1 - измеритель магнитной индукции;
2 - электромагнит;
3 - регулируемый источник питания;
4 - измеритель S-параметров (блок генератора качающейся частоты);
5 - измерительная ячейка с исследуемым материалом;
6 - измеритель S-параметров (блок индикации).
Измерительная ячейка представляет собой СВЧ-линию передачи (микрополосковая или копланарная), рассчитанную так, чтобы диапазон частот, в котором производятся исследования, входил в полосу пропускания СВЧ-линии. На СВЧ-линии размещается исследуемый материал. Калибровочная измерительная ячейка отличается тем, что в ней на СВЧ-линии размещается материал с известными магнитными параметрами - эпитаксиальная пленка железо-иттриевого граната (ЖИГ) на галлий-гадолиниевой подложке. Размеры и толщина пленки ЖИГ и исследуемого материала должны быть одинаковыми. Крепление пленки ЖИГ и исследуемого материала на СВЧ-линии также должно быть одинаковым и обеспечивать неподвижность закрепляемого материала при воздействии внешних магнитных полей. Для этих целей можно использовать любой клеящий состав, не изменяющий структуру исследуемого материала.
Измерительная ячейка подключается к измерителю S-параметров посредством СВЧ-разъемов, рассчитанных для работы в исследуемом диапазоне частот. В этом случае СВЧ-разъемы входят в состав измерительной ячейки. Возможно подключение с помощью зондовой станции прецизионного позиционирования. Тогда измерительная ячейка должна иметь вход и выход, рассчитанные на подключение зондов.
Измерительная ячейка размещается в зазоре электромагнита. Там же размещается и зонд измерителя магнитной индукции. Для обеспечения максимальной точности необходимо, чтобы поле электромагнита было максимально однородным, а измерительная ячейка не должна содержать ферромагнитных материалов, кроме исследуемого образца, чтобы минимизировать искажения однородности магнитного поля электромагнита.
Регулируемый источник питания необходим для того, чтобы регулировать величину магнитного поля в зазоре электромагнита, т.к. эта величина определяет частоту ФМР.
Для магнитных наноструктур должны быть определены следующие магнитные параметры:
s
- намагниченность насыщения 4πM;
A
- поле кристаллографической анизотропии H;
0
- ширина линии ферромагнитного резонанса ΔH;
0i
0
s
- параметр ферромагнитных потерь , где H - внутреннее магнитное поле, являющееся функцией внешнего магнитного поля H и намагниченности насыщения 4πM.
Для определения этих параметров предлагаемым способом во всех случаях необходимо проводить измерения частоты и ширины резонанса, который наблюдается на экране панорамного измерителя S-параметров. Измеритель S-параметров измеряет модуль и фазу S-параметров измерительной ячейки - всего восемь величин для каждого значения частоты. По каждой из этих величин определяется частота резонанса. Из этих восьми значений частот находится среднее арифметическое значение, и это значение принимается за частоту ФМР.
Ширина линии ФМР в частотной области определяется по четырем зависимостям S-параметров от частоты S(f). Для этих всех четырех зависимостей необходимо вычислить производную по частоте. Далее по каждой такой зависимости S'(f) находим точки локального минимума и максимума, соответствующие точкам перегиба графика зависимости S(f). Разность частот между этими точками минимума и максимума будет равна ширине резонансной линии. Из четырех значений ширины резонансной линии вычисляется среднее арифметическое значение и принимается за ширину линии ФМР в частотной области.
Определение намагниченности насыщения
Намагниченность насыщения образца в случае касательного намагничивания определяется по следующей формуле:
0
где H - напряженность магнитного поля в зазоре электромагнита;
0
f - частота ФМР;
γ - гиромагнитное отношение для электрона (γ=2,85 МГц/Э).
Намагниченность насыщения образца в случае нормального намагничивания определяется по следующей формуле:
Измерение поля кристаллографической анизотропии
0
Для измерения касательной составляющей вектора поля кристаллографической анизотропии необходимо разместить образец так, чтобы внешнее магнитное поле было направлено касательно к поверхности пленки. Необходимо измерить зависимость частоты резонанса f от угла φ поворота исследуемого образца относительно внешнего магнитного поля. Поворот образца осуществляется так, чтобы внешнее намагничивание оставалось касательным, т.е. вокруг оси, перпендикулярной поверхности пленки. По полученной зависимости определяют максимальное и минимальное значения резонансных частот. Эти частоты позволяют определить поле кристаллографической анизотропии по следующей формуле:
01
02
Для измерения нормальной составляющей вектора поля кристаллографической анизотропии необходимо нормальное намагничивание образца. После проведения первого измерения частоты резонанса f необходимо перевернуть пленку (или измерительную ячейку целиком) либо поменять полярность поля электромагнита и измерить значение частоты резонанса f. Далее определяется разность этих двух частот, и по этой разности определяется нормальная составляющая поля анизотропии по следующей формуле:
Модуль вектора анизотропии определяется по следующей формуле:
Измерение ширины линии ферромагнитного резонанса и параметра потерь
В случае касательного намагничивания ширина линии ФМР определяется следующим выражением:
0
где Δf - ширина линии ФМР в частотной области.
В случае нормального намагничивания ширина линии ФМР определяется следующим выражением:
Параметр потерь в случае касательного намагничивания будет определяться следующим образом:
Параметр потерь в случае нормального намагничивания будет определяться следующим образом:
Предлагаемый способ измерения включает следующую последовательность операций:
1) калибровочную измерительную ячейку, содержащую ферромагнитный материал в виде прямоугольной тонкой пленки ЖИГ с известными и хорошо воспроизводимыми магнитными параметрами, размещают между полюсами электромагнита, подключают к измерителю S-параметров;
2) для нескольких фиксированных значений магнитного поля снимают зависимость модуля и фазы S-параметров от частоты и вычисляют производные от модуля S-параметров по частоте (спектр ФМР);
3) для каждого значения магнитного поля находят соответствующую резонансную частоту и ширину линии ФМР (фиг.2). Так как одновременно регистрируют четыре S-параметра и для каждого параметра определяют модуль и фазу, то для фиксированного магнитного поля соответствующая резонансная частота и ширина линии ФМР находятся как среднее значение восьми измерений, что существенно повышает точность их определения и позволяет оценить среднеквадратичную погрешность случайных ошибок;
1
8
4) используя измеренные значения частоты ФМР, по соотношениям (1)-(8) рассчитывают магнитные параметры пленки ЖИГ в калибровочной измерительной ячейке и сравнивают их с аттестованными значениями. В случае расхождения рассчитанных и аттестованных значений параметров вводятся подгоночные коэффициенты k, …, k.
5) далее калибровочную ячейку заменяют на измерительную ячейку с исследуемым магнитным наноматериалом и проводят те же операции, что и с калибровочной ячейкой. Для расчета магнитных параметров исследуемого наноматериала используют соотношения (1)-(8) с учетом подгоночных коэффициентов.
Техническим результатом использования данного способа измерения магнитных параметров ферромагнитных наноструктур являются расширение частотного диапазона и повышение точности измерения при малой трудоемкости.
В качестве примера может служить измерение параметров пленок ЖИГ наноразмерной толщины.
Объект испытаний:
1) Образец ЛО1. Пленка ЖИГ РЭС 5, толщина слоя ЖИГ 80 нм, толщина подложки 450 мкм. Образец квадратной формы, размером 2×2 мм.
2) Образец ЛО2. Пленка ЖИГ РЭС 5, толщина слоя ЖИГ 80 нм, толщина подложки 450 мкм. Образец квадратной формы, размером 2×2 мм.
3) Образец ЛО3. Пленка ЖИГ РЭС 5, толщина слоя ЖИГ 80 нм, толщина подложки 450 мкм. Образец квадратной формы, размером 2×5 мм.
4) Образец ЛО4. Пленка ЖИГ РЭС 5, толщина слоя ЖИГ 80 нм, толщина подложки 450 мкм. Образец квадратной формы, размером 3,5×3,5 мм.
Изготовление структур наноразмерных пластин ⌀76 мм - ЗАО «НИИ Материаловедения» (г.Зеленоград), изготовление лабораторных образцов в ОАО «НИИ-Тантал» (г.Саратов).
Целью испытаний являлось измерение следующих характеристик лабораторных образцов:
S
1) намагниченность насыщения 4πM,
A
2) поле кристаллографической анизотропии H;
3) параметр ферромагнитных потерь α.
Используемые контрольно-измерительные приборы и испытательное оборудование:
1) Векторный анализатор цепей N5250A.
2) Зондовая станция прецизионного позиционирования Summit 9101.
3) Тесламетр средних полей 109-03.
4) Измерительная ячейка с копланарной СВЧ-линией.
Результаты измерений параметров наноразмерных пленок ЖИГ приведены в таблице.
Наименование лабораторного образца
Измеряемые параметры
Установленные значения параметров
ЛО1
Намагниченность насыщения
146±6 кА/м
Поле кристаллографической анизотропии
422±8 А/м
Ферромагнитные потери
0,0026±0,0001
ЛО2
Намагниченность насыщения
146±6 кА/м
Поле кристаллографической анизотропии
199±8 А/м
Ферромагнитные потери
0,0033±0,0001
ЛО3
Намагниченность насыщения
146±6 кА/м
Поле кристаллографической анизотропии
454±8 А/м
Ферромагнитные потери
0,0037±0,0001
ЛО4
Намагниченность насыщения
146±6 кА/м
Поле кристаллографической анизотропии
438±8 А/м
Ферромагнитные потери
0,0026±0,0001
Описанным способом измерения магнитных параметров наноматериалов были проведены измерения магнитных параметров наноразмерных пленок ЖИГ.