Методы измерения параметров газов в различных условиях на основе поверхностного механического напряжения

Измерение. Мониторинг. Управление. Контроль

ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ ИЗМЕРЕНИЯ

УДК 697.1

Д. А. Кудрявцева

МЕТОДЫ ИЗМЕРЕНИЯ ПАРАМЕТРОВ ГАЗОВ В РАЗЛИЧНЫХ УСЛОВИЯХ НА ОСНОВЕ ПОВЕРХНОСТНОГО МЕХАНИЧЕСКОГО НАПРЯЖЕНИЯ

D. A. Kudryavtseva

METHODS OF MEASUREMENT OF VOLUME AND WEIGHT OF GASES ON THE BASIS OF SURFACE MECHANICAL STRESS

Аннотация. Статья посвящена сравнительному анализу тензорезистивного и оптического методов измерения параметров газов в различных условиях. Показано преимущество тензорезистивного метода мембранного сенсора поверхностного напряжения по сравнению с традиционно применяемыми оптическими методами.

Abstarct. Given paper is devoted the comparative analysis piezoresistive and an optical read-out methods, allowing to measure parametres of gases in various conditions. As a result of the spent researches presented Membrane-type Surface stress Sensor improves sensitivity in 34 times in comparison with the presented method.

Ключевые слова: мембранный сенсор поверхностного напряжения, наномеханические сенсоры, чувствительность.

Key words: membrane-type surface stress, nanomechanical sensors, sensitivity.

Изготовление современных чувствительных элементов датчиков механических величин невозможно без использования последних достижений науки и техники, в том числе нанотехнологий. Например, к современным средствам измерения объема и массы газов в различных условиях эксплуатации предъявляются требования высокой чувствительности, которую невозможно получить без использования нано- и микроэлектромеханических систем (МЭМС). В данной статье представлены конструктивные решения для повышения чувствительности мембранного сенсора поверхностного напряжения (МСПН) на основе тензорезистивного метода по сравнению с традиционно применяемыми оптическими методами.

Широкое применение в МЭМС нашли наномеханические сенсоры для измерения объема и массы газов в различных условиях эксплуатации. Общая идея таких сенсоров состоит в том, что химическое или биологическое воздействие может влиять на механические характеристики микромеханического преобразователя таким образом, что их изменение может быть измерено с помощью электронных, оптических или других устройств [1]. Обязательным элементом таких сенсоров является кантилевер с модифицированной поверхностью или даже целый набор таких кантилеверов. Кантилевер представляет собой зонд в виде иглы, выращенной на конце прямоугольной балки, используется в атомно-силовой микроскопии.

83

На рис. 1 представлен принцип регистрации отклонения кантилевера с помощью оптической системы. После отражения от кантилевера луч лазера падает на зеркало и только затем на четырехсекционный фотодиод.

Рис. 1. Принцип регистрации отклонения кантилевера с помощью оптической системы

Поверхностное натяжение о вызывает смещение конца кантилевера на величину Az, при этом выполняется закон Стоуни:

Az =

3(1 -V) L2

Et2

где L и t - соответственно длина и толщина кантилевера; E - модуль упругости материала, из которого он изготовлен; v - коэффициент Пуассона. Согласно формуле Стоуни (1), величина отклонения кантилевера, а значит, и чувствительность обратно пропорциональны модулю Юнга материала кантилевера. Установлено, что чувствительнее будет кантилевер, сделанный из материала с меньшим модулем Юнга. Недостатком данного метода является использование громоздких и сложных периферийных устройств с оптическим считыванием. Особенно важным является точность измерения отклонения кантилевера. Она характеризуется уровнем тепловых шумов самого кантилевера, а также шумами оптической системы [2].

Величина шумов оптической системы определяется в основном качеством лазера. Шумы оптической системы появляются в связи с использованием лазера в качестве измерителя положения кантилевера. Лазер может быть нестабилен по мощности. Интенсивность излучения лазера может слегка отклоняться от среднего, номинального значения. Так как чаще всего нецентральная часть лазерного пучка отражается от кантилевера и, следовательно, попадает на фотодиод, нестабильность может привести к изменению сигнала, несущего информацию об изгибе. Например, если часть пятна, попадающая на верхнюю половину фотодиода, находится ближе к центру гауссовского распределения интенсивности в пучке, чем нижняя, то при небольшом увеличении мощности суммарная интенсивность на верхней половине фотодиода увеличится сильнее, чем на нижней. Это приведет к увеличению сигнала, несущего информацию об изгибе, и, как следствие, ложному срабатыванию обратной связи.

Шум также может возникать в результате флуктуаций оси лазерного луча. Отклонение оси луча приводит к отклонению отраженного пятна на фотодиоде. При этом отклонение оси луча на 50 мкрад равносильно перемещению кантилевера с длиной балки 1 мм на ~20 нм по вертикали.

Одним из наиболее перспективных решений перечисленных проблем является тензоре-зистивный метод [3-5], однако тензорезистивные кантилеверы широко не примененялись для сенсорной обработки в связи с их низкой чувствительностью по сравнению с кантилеверами с оптическим считыванием данных. Существуют конструктивные решения, позволяющие устранить вышеуказанные недостатки и улучшить чувствительность сенсора. Примером таких конструктивных решений является мембранный сенсор поверхностного напряжения (МСПН), состоящий из «адсорбируемой мембраны», поддерживаемой четырьмя перемычками, на которых интегрированы тензорезисторы (рис. 2) [4].

Измерение. Мониторинг. Управление. Контроль

Рис. 2. Конструкция МСПН

На основе анализа различных конструкций наномеханических сенсоров [3] были предложены следующие варианты изменения структуры МСПН, позволяющие повысить чувствительность:

1. Более тонкая чувствительная балка с уменьшенными геометрическими размерами.

2. Более тонкие пассивирующие слои на тензорезисторах.

3. Тензорезисторы с более низким уровнем легирования.

4. Расположение тензорезисторов в зонах максимальной чувствительности.

Для количественного подтверждения каждого из вышеуказанных вариантов проведен анализ по методу конечных элементов с использованием Comsol Multiphysics 3.5. Были установлены следующие модули Юнга и коэффициенты Пуассона: Si [170 ГПа, 0.28], SiO2 [70 ГПа, 0.17], и Si3N4 [250 ГПа, 0.23].

В основе имитационного моделирования лежит структурный (системный) подход, когда в создаваемой математической модели сохраняются наиболее характерные черты и в то же время значимые для практики компоненты. Кроме того, имитационное моделирование подразумевает применение в качестве законов поведения экспериментальные данные, полученные в результате натурного эксперимента или испытаний.

Имитационное моделирование может включать в себя множество отдельных направлений, таких как линейный статический анализ, термический анализ, испытания на ударную нагрузку, частотный анализ и т.д. Каждое из направлений само по себе является замкнутым типом анализа, но также может опираться на результаты, полученные в другом направлении (типе) моделирования. Одним из перспективных направлений является мультифизическое имитационное моделирование - расчет проводится при одновременном воздействии нескольких внешних воздействующих факторов, таких как температура, давление, электрический ток и т.д. Этот тип моделирования позволяет описать внутренние и внешние процессы, связанные с конструкцией, наиболее правдоподобным образом, однако требует применения дорогого специализированного программного обеспечения и сверхвычислительного оборудования класса суперЭВМ.

Результаты имитационного моделирования с применением современных автоматизированных средств проектирования наглядно демонстрируют эффективность при разработке новых сенсоров для особо жестких условий эксплуатации. Проводя такие работы, конструктор и разработчик способны избежать на ранней стадии проектирования существенной части ошибок и недочетов будущего изделия, а также наметить пути дальнейшего совершенствования конструкции измерительной части [4].

Разработка современной конкурентоспособной датчико-преобразующей аппаратуры в настоящее время невозможна без применения современных средств автоматизированного проектирования. Ведущие производители САПР включают в свои программные продукты средства имитационного моделирования CAE, например, Ansys Multiphysics и Solid Works Simulation, использующие различные виды инженерно-физических расчетов: механическое воздействие (линейная и нелинейная статика, линейная динамика), тепловой расчет, гармонический анализ, аэрогидродинамика и т.д. Концепция имитационного моделирования позволяет

...................................................................................

проводить компьютерное моделирование, максимально близкое к реальным условиям работы будущего изделия.

Однако случается так, что при проведении моделирования средств CAE, предоставляемых САПР, недостаточно в силу особой специфики работы будущего изделия. В этом случае эффективно применение дополнительных возможностей, предоставляемых чисто математическими программными продуктами, такими как Comsol Multiphysics, Matlab, Mathcad и др. Естественно, что в этом случае требуется существенная и разносторонняя подготовка специалиста, проводящего инженерный анализ с привлечением подобных, менее специализированных программных средств.

В данном исследовании моделирование проводилось с использованием Comsol Multiphysics 3.5. Представленный пакет моделирования позволяет решать систему нелинейных дифференциальных уравнений в частных производных методом конечных элементов в одном, двух и трех измерениях. Он позволяет решать задачи из области электромагнетизма, теории упругости, динамики жидкости и газов и химической газодинамики. Также дает возможность решить задачу как в математической постановке (в виде системы уравнений), так и в физической (выбор физической модели, например модели процесса диффузии). Безусловно, в любом случае будет решаться система уравнений, и различие заключается лишь в возможности использовать физические системы единиц и физическую терминологию. В так называемом физическом режиме работы также можно использовать заранее определенные уравнения для большинства явлений, имеющих место в науке и технике, таких как перенос тепла и электричества, теория упругости, диффузия, распространение волн и поток жидкости.

При решении дифференциальных уравнений в частных производных система Multiphysics использует давно проверенный метод конечных элементов. Программное обеспечение выполняет МКЭ вместе с адаптивным построением сетки, используя целый ряд численных решений [5].

Анализ по методу конечных элементов способствует улучшению конструкции, помогая удостовериться в том, что деталь обладает достаточным запасом механической прочности. Хотя этот метод не является заключительным или решающим испытанием детали на целостность, он позволяет расчетным путем выявить области высоких напряжений, выполнить их анализ и представить разработчикам в наглядном виде.

После этого разработчик может воспользоваться данной информацией для улучшения конструкции. На первом этапе анализа по методу конечных элементов требуется задать ограничения и силы, действующие на моделируемую деталь. Следующий шаг таков: деталь разбивается на сетку элементов, в результате чего в каждой ячейке этой сетки может быть выполнен анализ напряжений. Полученное решение выводится на экран, при этом используются различные методы отображения.

С помощью анализа по методу конечных элементов выявлено, что напряжение, прикладываемое к перемычкам, возрастает практически линейно при уменьшении толщины мембраны и перемычек.

Далее рассмотрим одну из наиболее важных технологий, применяемых в устройствах на тензорезисторах, - пассивацию. Она позволяет предотвращать электрические утечки в различных, особенно в жидких, средах. Между качеством защиты и чувствительностью имеется обратная связь: более толстый пассивирующий слой обеспечивает более качественную защиту, а более тонкие слои повышают гибкость, что приводит к повышенной чувствительности тензорезистора. Благодаря использованию тонкой пленки нитрида кремния (Si3N4), полученной химическим осаждением паров при низком давлении (LPCVD), удалось обеспечить высокое качество защиты без ущерба для чувствительности [6]. Анализ по методу конечных элементов чипов МСПН, покрытых толстым (SiO2 650 нм + Si3N4 100 нм) и тонким (SiO2 80 нм + Si3N4 80 нм) пассивирующими слоями, позволил установить, что более тонкий пассивирующий слой SiO2 улучшает чувствительность примерно на 40 % по сравнению со стандартными тензорезистивными сенсорами.

Согласно фундаментальной механике, напряжение (о), вызванное в сгибающей балке, определяется следующим образом:

85

E

о = — z, R

Измерение. Мониторинг. Управление. Контроль

где E - модуль Юнга балки; R - радиус изгиба; z - расстояние от нейтральной оси, вдоль которой нет никакого сжатия и растяжения. В случае постоянного изгиба напряжение пропорционально расстоянию z от нейтральной оси и достигает максимума на поверхности балки.

Установлено, что тензорезисторы, расположенные вблизи поверхности, подвержены большему напряжению и, соответственно, большей чувствительности. В данном исследовании тензорезисторы с помощью легирования бором сформированы на глубине 300 нм от поверхности каждой балки в чипе. Необходимо отметить, что ионная имплантация обеспечивает более низкий уровень легирования, так как показатель коэффициента тензочувствительности возрастает с уменьшением концентрации [7]. Тензорезисторы, полученные с помощью ионной имплантации в МСПН, должны увеличить свою суммарную чувствительность:

v = Vb

out 4

AR AR2 AR3 AR

V R1

Ro

R3 R

4 ;

где VB - напряжение смещения, прикладываемое к мосту. МСПН спроектирован так, как показано на рис. 3, где тензоэлементы расположены в зонах наилучшей чувствительности. Металлизация заменяется сильно легированными областями, которые просто дают электрическое соединение тензорезисторов. Данное конструктивное изменение улучшает чувствительность примерно на 30 % по сравнению со стандартным тензорезистивным методом.

Рис. 3. Тензорезисторы на перемычках R, и R2 в чипе МСПН

В табл. 2 представлены параметры, необходимые для определения шумов оптического и тензорезистивного методов.

Таблица 2

Параметры для определения шумов оптического и тензорезистивного методов

Описание Обозначение Единицы измерения Значение

Оптический метод Тензорезистивный метод

Длина тензорезистора 1 см 20 • 10-4 1 о о Os

Ширина тензорезистора Wp см 3,8 • 10-4 8 • 10-4

Толщина тензорезистора tp см 0,3 • 10-4 0,1 • 10-4

Концентрация носителей заряда p см-3 4 • 1018 8 • 1019

Подвижность носителей заряда д см2/В-с 100 50

Постоянная Хьюджи a 106 106

Максимальная частота Ушах Гц 3 3

Минимальная частота /min Гц 0,1 0,1

Напряжение смещения Vb В 1,5 1,5

Температура Т К 293 293

Постоянная Больцмана кв Дж/К 1,38 • 10-23 1,38 10-23

Заряд электрона q Кл 1,60 • 10-19 1,60 • 10-19

Общий шум VTotal В 6,37 • 10-7 3,76 • 10-8

Конструктивные решения, применяемые в МСПН, приводят к изменениям собственных шумов сенсора, таких как шум Джонсона (термический) и шум Хьюджи (1//).

87

Термический шум происходит из-за возбуждения электронов внутри сопротивления и устанавливает низкий уровень шума в имеющихся циклах [8]:

V 2 =4kBT

jz

_Jp

wptpMP

( fmax fmin)•

Спектральная зависимость вида 1/f наблюдается у некоторых микроволновых приборов в очень широком диапазоне, перекрывающем двенадцать порядков частоты (от 10^ до 106 Гц) и более. Шум, подчиняющийся закону «спектральная плотность обратно пропорциональна частоте», проявляется практически у всех материалов и элементов, используемых в электронике: у собственных полупроводников, приборов на ^-«-переходах, у металлических пленок и вис-керов (металлические нити), у жидких металлов и растворов электролитов, ламп с термокатодами, и обычно, где бы это явление ни наблюдалось, оно имеет общее название: lf-шум. Шум определяется как [8]

V

н

2

aV

-B-—In

IpWptpP

(f l

У max V fmin у

Таким образом, общий шум в тензорезисторах рассчитывается следующим образом:

VTotal =Л V 2

+ V 2

н2

= « KbT

wptpMp

(fmax fmin ) ^

aV

lpwptpp

-ln

(f l

J max V fmin у

Общий уровень шума для оптического метода составляет VTotal = 6,37 • 10 7 В, а для тен-зорезистивного метода VTotal = 3,76 • 10-8 В.

На рис. 4 представлена зависимость отношения сигнал/шум от функции поверхностного напряжения. Минимальное поверхностное напряжение для каждого чувствительного элемента соответствует отношению сигнал/шум S/Nexp ~ 1. Выявлено, что при увеличении поверхностного напряжения отношение сигнал/шум для чувствительных элементов увеличивается линейно [9].

Рис. 4. Зависимость отношения сигнал/шум

Поскольку МСПН измеряет поверхностное напряжение под воздействием зависящих от объема сил отталкивания адсорбированных молекул анализируемого объекта, он способен обнаруживать почти любые виды молекул в различных условиях, включая жидкие, газовые, и вакуумные среды. Сравнительный анализ оптического и тензорезистивного методов измерения параметров газов показывает, что тензорезистивный преобразователь типа МСПН обладает более высокой чувствительностью по сравнению со стандартными тензорезистивными сен-

88

Измерение. Мониторинг. Управление. Контроль

сорами и не требует громоздких и сложных устройств обработки информации, характерных для оптических методов измерений, что подтверждает перспективность его применения для измерения объема и массы газов в различных условиях эксплуатации. Данный ЧЭ может применяться в различных датчиках для контроля состава топливных смесей РКТ, мониторинга атмосферы на важных объектах экономической инфраструктуры (АЭС, нефтегазодобывающая промышленность и т.д.).

Список литературы

1. Микроэлектронные датчики физических величин на основе МЭМС-технологий / С. А. Козин, А. В. Федулов, В. Е. Пауткин, И. Н. Баринов // Компоненты и технологии. - 2010. - № 1. - С. 24-27.

2. Баринов, И. Н. Датчики давления на основе резонансного преобразователя с повышенной временной стабильностью метрологических и эксплуатационных характеристик / И. Н. Баринов, В. С. Волков, Н. И. Баринов // Датчики и системы. - 2012. - № 10. -С. 6-9.

3. Волков, В. С. Полупроводниковые датчики давления на основе резонансного преобразователя / В. С. Волков, И. Н. Баринов // Приборы. - 2012. - № 7. - С. 9-13.

4. Волков, В. С. Исследования диагностических моделей интеллектуальных полупроводниковых датчиков давления / В. С. Волков, И. Н. Баринов, Б. В. Цыпин // Измерение. Мониторинг. Управление. Контроль. - 2012. - № 2. - С. 39-45.

5. Баринов, И. Н. Использование системы Simulink при имитационном моделировании высокотемпературных полупроводниковых датчиков давления / И. Н. Баринов,

B. С. Волков // Приборы. - 2011. - № 7. - С. 50-54.

6. Mukhopadhyay, R. Cantilever sensor for nanomechanical detection of specific protein conformations / R. Mukhopadhyay, V. V. Sumbayev // Nano Lett. - 2005. - № 12. - С. 238-239.

7. Баринов, И. Н. Состояние разработок и тенденции развития высокотемпературных тен-зорезистивных датчиков давлений на основе карбида кремния / И. Н. Баринов, Б. В. Цыпин // Приборы и системы. Управление, контроль, диагностика. - 2010. -№ 11. - С. 50-60.

8. Genki Yoshikawa. Two Dimensional Array of Piezoresistive Nanomechanical Membrane-Type Surface Stress Sensor(MSS) with Improved Sensitivity / Genki Yoshikawa, Terunobu Akiyama // Sensors. - 2012. - № 2 (11). - С. 32-39.

9. Observation of a chemical-reaction using a micromechanical sensor / J. K. Gimzewski,

C. Gerber, E. Meyer, R. R. Schlittler // Chem. Phys. Lett. - 1994. - № 5-6. - С. 589-594.

Кудрявцева Дарья Александровна

инженер-технолог, Научно-исследовательский институт физических измерений E-mail: dashuliy2308@yandex.ru

Kudryavtseva Dar'ya Aleksandrovna

process engineer,

Scientific-research Institute of physical measurement

УДК 697.1 Кудрявцева, Д. А.

Методы измерения параметров газов в различных условиях на основе поверхностного механического напряжения / Д. А. Кудрявцева // Измерение. Мониторинг. Управление. Контроль. -2014. - № 4 (10). - С. 82-88.