СПОСОБ СУШКИ НАТРИЯ ЙОДИСТОГО

Изобретение относится к технике сублимационной сушки кристаллогидратов солей, в частности, натрия йодистого особой чистоты.
Натрий йодистый особой чистоты используется как исходное сырье для выращивания сцинтилляционных монокристаллов, характеристики которых в значительной степени зависят от наличия в них кислородных примесей. Отличительной особенностью натрия йодистого является его способность образовывать кристаллогидрат при температуре ниже 68°C, а высокая гигроскопичность и химическая активность к кислородсодержащим компонентам воздуха создают опасность его загрязнения продуктами гидролиза при термическом обезвоживании. Поэтому способ сушки, как завершающий этап производства, существенным образом определяет качество натрия йодистого. Наиболее эффективной формой десорбции воды и предотвращения гидролиза при термическом обезвоживании кристаллогидратов является вакуумная сублимационная сушка.
2
Известен способ сушки натрия йодистого, включающий обезвоживание продукта до образования кристаллогидрата NaI·2HO (массовая доля воды 19,5%) при температуре 15°C и окончательная вакуумная поэтапная сушка по два дня при температуре 60, 80 и 110°C и давлении 10-30 мм. рт. ст. [патент ГДР №104772, C01D 3/12]. Основные недостатки метода - низкая производительность и высокая энергоемкость.
Как прототип нами выбран способ сушки натрия йодистого, включающий обезвоживание продукта до массовой доли влажности 5-7%, его предварительное охлаждение до 60-65°C и проведения окончательной вакуумной сушки при температуре 70-80°C и давлении 25-30 мм. рт. ст. [патент UA 71834, F26B 7/00, C01D 3/12, F26B 5/04]. При всех положительных моментах (сокращение продолжительности процесса и некоторое уменьшение энергоемкости, при сушке заранее обезвоженной соли) способ имеет существенные недостатки.
В процессе предварительного охлаждения продукта в контейнере, который вращается, происходит механическая деструкция кристаллов за счет трения, и создаются идеальные условия для реагирования горячих мелких кристаллов соли с кислородом и парами воды. Вследствие этого нарушается начальная структура кристаллов, снижается качество готового продукта и увеличиваются его расходы за счет гидролиза, дополнительной операции перегрузки и выноса мелких кристаллов при вакуумной сушке. При достаточно большой продолжительности процесса сушки в заявленном температурном режиме 70-80°C не обеспечивается равномерная и качественная сушка продукта по уровням в вакуум-сушильном шкафу.
Задачей заявляемого изобретения является интенсификация процесса сушки с учетом физико-химических параметров системы «NaI-H2O», уменьшение продолжительности процесса, улучшение качества готового продукта, увеличение выхода и повышение производительности.
Заявляемый способ сушки натрия йодистого характеризуется как известными признаками:
- обезвоживание продукта до массовой доли влажности 5-7%;
- охлаждение продукта до 60-65°C;
- проведение вакуумной сушки при давлении менее 40 мм. рт. ст.; так и новыми признаками:
- охлаждение продукта до температуры 60-65°C осуществляют в начальный период сушки непосредственно в не разогретом вакуум-сушильном шкафу за счет испарения остаточной воды;
- основную вакуумную сушку осуществляют при температуре продукта 65-200°C, при этом для снижения парциального давления паров воды в вакуум-сушильном шкафу предусматривают регулируемый подсос в вакуум-сушильный шкаф чистого атмосферного воздуха;
- окончательную сушку продукта осуществляют при температуре 200-220°C без подсоса воздуха.
Выполнение поставленной задачи осуществляется следующим образом.
Охлаждение влажных кристаллов до температуры 60-65°C осуществляют в начальный период сушки непосредственно в не разогретом вакуум-сушильном шкафу за счет испарения остаточной воды. При достижении температуры 68°C вода, которая осталась, переходит в кристаллогидрат, структура кристаллов остается неизменной.
2
2
2
Для системы «NaI-HO» характерна тройная точка, соответствующая температуре 68°C и давлению 47,8 мм. рт. ст.Таким образом, сублимационное удаление воды при разложении NaI·2HO возможно в области, находящейся ниже тройной точки, и при подведении тепла от нагревательных элементов разложения кристаллогидрата происходит на границе раздела фаз NaI·2HO↔NaI. Поэтому фактически подвод тепла к границе раздела фаз в процессе сублимационной сушки осуществляется через слой безводного йодида натрия и под «температурой процесса» следует понимать температуру слоя сухой соли, интенсивность процесса разложения кристаллогидрата при этом определяется температурой слоя безводного йодида натрия и остаточным давлением в системе.
Для предотвращения гидролиза соли должен быть обеспечен эффективный отвод паров воды из зоны разложения. С одной стороны этот процесс лимитируется диффузией паров воды через слой сухой соли, поэтому температура слоя должна быть как можно больше, с другой - значением остаточного давления в системе и парциального давления паров воды в вакуум-сушильном шкафу. Снижение парциального давления паров воды в вакуум-сушильном шкафу в заявляемом методе обеспечивают регулируемым подсосом в вакуум-сушильный шкаф чистого атмосферного воздуха.
С целью повышения качества готового продукта завершающий этап сушки проводят при температуре 200-220°C без подсоса воздуха.
Заявленные параметры способа сушки натрия йодистого подтверждены экспериментально на опытной установке.
Заявленный способ реализуется следующим образом. С упаренного раствора при температуре 80-90°C кристаллизуют безводный натрий йодистый и отделяют полученные кристаллы от маточного раствора на нутч-фильтре. Горячий влажный продукт с температурой 80-90°C и массовой долей влаги 5-7% с нутч-фильтра перегружают в титановые лотки и ставят в не разогретый полочный вакуум-сушильный шкаф, в котором способом откачивания создают давление менее 40 мм. рт. ст. За счет испарения остаточной влаги в процессе вакуумирования температура продукта снижается до 65°C и менее. Затем подают напряжение на электронагреватели вакуум-сушильного шкафа, открывают подсос воздуха для разбавления парогазовой смеси и проводят вакуумную сушку. Во время сушки при уменьшении количества остаточной влаги в продукте температура слоя обезвоженного йодида натрия повышается до 180-200°C. Подсос воздуха регулируют так, чтобы давление в системе составляло 25-40 мм. рт. ст.
После удаления из продукта основного количества влаги закрывают подсос воздуха и окончательную вакуумную сушку натрия йодистого проводят при температуре 200-220°C и давлении менее 25 мм. рт. ст. без подсоса воздуха.
После окончания процесса отключают вакуум-сушильный шкаф от вакуумной системы, сбрасывают вакуум напуском чистого атмосферного воздуха и готовый продукт направляют на расфасовку.
Организация процесса по заявляемому способу позволяет сократить время сушки, повысить качество готового продукта и его выход за счет предотвращения гидролиза соли и выноса мелких кристаллов при вакуумировании, увеличить производительность сушильного оборудования.