Ячейка для исследования высокотемпературной проводимости твердых веществ
CELL FOR THE STUDY OF HIGH-TEMPERATURE CONDUCTIVITY OF SOLIDS

Изобретение относится к оборудованию для научных исследований и может быть использовано при изучении высокотемпературной проводимости твердых веществ в диапазоне температур 30-950°С в различных газовых средах с использованием внешних оптических воздействий.
Прототипом заявленного устройства является высокотемпературная ячейка для исследования проводимости твердых веществ (электролитов) в заданных газовых средах, в диапазоне температур до 950°С [В.А. Еремин, Изотопный обмен кислорода газовой фазы с оксидами на основе кобальтитов редкоземельных и щелочноземельных металлов. Диссертация на соискание ученой степени кандидата химических наук. Екатеринбург, 2018, 173 с. (стр. 98)]. Известная ячейка содержит кварцевую  трубку,  один конец которой наглухо запаян, а другой впаян в металлический фланец. Внутрь трубки помещен кварцевый цилиндр для размещения исследуемого образца, который для проведения измерений с помощью пружины поджимают кварцевым стержнем. Для обеспечения консервации газовой среды внутри ячейки кварцевый цилиндр закреплен на металлическом фланце, который вакуум-плотно соединен с фланцем трубки. Для создания в ячейке заданной газовой среды фланец трубки подключается к газовому контуру через отдельный вакуум-плотно запираемый выход. Для нагрева ячейки, необходимого для проведения высокотемпературных исследований, ячейку помещают в печь. Образец с помощью кварцевого стержня поджимается между платиновыми сеточками, служащими электродами. От этих сеточек наружу выводятся токоподводы, позволяющие регистрировать, в том числе методом спектроскопии электрохимического импеданса, величину тока, протекающего через образец, и определять тем самым величину проводимости образца.
Данная ячейка не позволяет исследовать влияние внешних оптических воздействий на проводимость образца, ограничивая тем самым развитие электрохимических устройств и экспериментальных возможностей метода спектроскопии электрохимического импеданса.
Задача настоящего изобретения заключается в расширении экспериментальных возможностей метода спектроскопии электрохимического импеданса за счет реализации дополнительного внешнего воздействия оптического излучения на образец одновременно с воздействием температуры и газовой среды.
Предложена ячейка для исследования высокотемпературной проводимости твердых веществ (электролитов), которая, как и ячейка-прототип, содержит кварцевую трубку, с помещенным внутрь нее кварцевым цилиндром для размещения исследуемого образца, вакуум-плотно соединенным с трубкой, при этом ячейка имеет электроды, от которых наружу выведены токоподводы для регистрации величины тока, протекающего через исследуемый образец. Ячейка отличается тем, что кварцевая трубка выполнена с ответвлением для подведения к образцу внешнего оптического излучения, а ответвление имеет окно для оптического излучения, при этом ячейка оснащена печью для ее нагрева, которая содержит не менее 8 нагревательных элементов в виде стержней, расположенных по наружному периметру трубки вдоль образующей кварцевого цилиндра, при этом часть трубки с нагревательными элементами помещена в теплоизолирующий корпус.
В отличие от прототипа, заявленная ячейка позволяет организовать подачу к образцу не только температурного и газового воздействия, но и внешнего оптического излучения. Это осуществляется за счет ответвления трубки, которое потребовало изменения конструкции ячейки, которая, в отличие от ячейки-прототипа, содержит печь для нагрева ячейки.
Новый технический результат, достигаемый заявленным изобретением, заключается в возможности дополнительного внешнего воздействия оптического излучения на образец одновременно с воздействием температуры и газовой среды.
Изобретение иллюстрируется рисунком. Ячейка содержит кварцевую трубку 1, впаянную одним концом в металлический фланец 2. Внутрь трубки 1 помещен кварцевый цилиндр 3, закрепленный на металлическом фланце 4, который для обеспечения консервации газовой среды внутри ячейки вакуум-плотно соединен с фланцем 2. В цилиндре 3 имеются две платиновые сеточки 5, служащие в качестве электродов, к которым припаяны платиновые токоподводы 6, выведенные наружу ячейки и подключаемые к внешнему измерительному прибору 7, например, импедансметру. У фланца 2 имеется выход 8, который вакуум-плотно перекрывается краном 9 и служит для подключения ячейки к газовому контуру 10, позволяющему создавать в ячейке необходимую газовую среду. Ответвление 11, через которое к образцу подается внешнее оптическое излучение, впаяно в металлический фланец 12, вакуум-плотно соединенный с металлическим фланцем 13, имеющим входное окно 14 для подачи оптического излучения, прозрачное в необходимом диапазоне излучений. Соединения фланцев 2 и 4, а также 12 и 13 осуществляется с помощью болтов. Третий конец трубки 1 запаян таким образом, что позволяет установить внешнюю термопару 15 в непосредственной близости от исследуемого образца 16. Термопара 15 служит для регистрации температуры внутри ячейки и подключается к внешнему термоконтроллеру 17. Через окно 14 с помощью внешних источников осуществляют подачу излучения на образец 16. Для нагрева ячейки с целью проведения высокотемпературных исследований в ее конструкции предусмотрена печь 18, которая содержит не менее восьми нагревательных элементов в виде стержней 19, расположенных по наружному периметру трубки 1 вдоль образующей цилиндра 3, при этом для обеспечения цельности конструкции и ее теплоизоляции часть трубки 1 с нагревательными элементами 19 помещена в теплоизолирующий корпус 20. Для измерения проводимости образца, его с помощью кварцевого стержня 21 и пружины 22 зажимают между платиновыми сеточками 5 (электродами), что обеспечивает устойчивый электрический контакт между образцом 6 и платиновыми сеточками 5. Далее задаются необходимые параметры исследования, такие как газовая среда внутри ячейки, температура измерения, интенсивность и энергия внешнего оптического излучения, и с помощью внешнего измерительного прибора 7 регистрируется величина тока, протекающего через образец 16 и подводимого к измерительному прибору 7 с помощью платиновых сеточек 5 и припаянных к ним платиновым токоподводам 6.
Таким образом, в предложенной ячейке возможно измерение проводимости твердых веществ при одновременном воздействии на них температуры, газовой среды и излучения, что значительно расширяет экспериментальные возможности метода спектроскопии электрохимического импеданса.