Разработка стандартных образцов продуктов свинцово-цинкового производства

РАЗРАБОТКА СТАНДАРТНЫХ ОБРАЗЦОВ ПРОДУКТОВ СВИНЦОВО-ЦИНКОВОГО ПРОИЗВОДСТВА

Л. Н. Ямщикова, А. Д. Прилепов

Представлены стандартные образцы состава пыли газоходов и пыли шахтной плавильной печи.

Актуальность разработки и изготовления стандартного образца состава пыли газоходов при производстве свинца и цинка и состава пыли шахтной плавильной печи при производстве меди обусловлена расширением объема аналитических исследований природных объектов и продуктов их переработки на всех этапах добычи, обработки и применения.

Стандартный образец состава пыли газоходов при производстве свинца и цинка и пыли шахтной плавильной печи при производстве меди предназначен для контроля показателей точности аналитических исследований при научно-техническом и экономическом сотрудничестве.

В разработке (в проведении межлабораторного эксперимента) стандартного образца состава пыли принимали участие лаборатории предприятий стран — членов КООМЕТ — Казахстана, России, Киргизии и Узбекистана. Совместная разработка позволяет повысить статус стандартного образца и использовать его как средство измерений на межгосударственном уровне.

Для изготовления стандартного образца пыли газоходов при производстве свинца и цинка, использован материал, представленный Усть-Каменогорским металлургическим комплексом

АО «Казцинк». Пыль газоходов была отобрана от одной партии при работе цеха комбината в устойчивом технологическом режиме.

Отобранный материал дополнительно высушен, тщательно перемешан и просеян на вибрационном столе с механически встряхивающимися ситами через сито с сеткой номер 0071 по ГОСТ 6613—86.

Для исследования однородности распределения примесей в стандартном образце была применена методика, регламентированная ГОСТ 8.531—2002 «ГСИ. Стандартные образцы состава монолитных и дисперсных материалов. Способы оценивания однородности».

Исследования однородности стандартного образца проводились в химико-аналитической лаборатории (свинец, мышьяк) и лаборатории спектрального анализа (цинк, кадмий, висмут, золото, серебро) ДГП «ВНИИцветмет».

При исследовании однородности дисперсного материала в пробах, отобранных по ГОСТ 8.531—2002, определялась массовая доля всех примесей.

Определения выполнялись сериями по 4 измерения в каждой в возможно одинаковых условиях (один исполнитель, один прибор, один и тот же метод анализа). Всего было выполнено 19 серий измерений.

Результаты обработки полученных данных при оценивании характеристики однородности показали, что погрешность от неоднородности не превышает 1/3 погрешности методики выполнения измерений. Характеристику однородности учитывали при оценке погрешности аттестованного значения стандартного образца. По результатам исследований материал стандартного образца был признан достаточно однородным.

Порядок проведения межлабораторной аттестации и статистическая обработка данных определены требованиями ГОСТ 8.532—2002 «ГСИ. Стандартные образцы состава веществ и материалов. Межлабораторная метрологи-

Аналогичные работы проведены при разработке стандартного образца состава пыли шахтной плавильной печи при производстве меди.

Для изготовления стандартного образца использован материал, представленный Глубо-ковским медеплавильным заводом (Восточно-Казахстанская область). Пыль была отобрана от одной партии при работе цеха завода в устойчивом технологическом режиме.

Исследования однородности стандартного образца проводились в химико-аналитической лаборатории (свинец, цинк, медь, железо, сера, диоксид кремния, мышьяк) и лаборатории

ческая аттестация. Содержание и порядок проведения работ».

При межлабораторной аттестации стандартного образца использовались титриметричес-кий, фотометрический, полярографический, атомно-эмиссионный с фотоэлектрической регистрацией спектра, атомно-абсорбционный, атомно-эмиссионный с индуктивно-связанной плазмой, пробирно-гравиметрический и рент-геноспектральный методы анализа.

Аттестационные анализы выполнены в аналитических лабораториях 20 предприятий и организаций.

Установленные значения аттестованных характеристик и их погрешности приведены ниже.

спектрального анализа (оксид кальция, сурьма) ДГП «ВНИИцветмет».

При межлабораторной аттестации стандартного образца использовались титриметричес-кий, фотометрический, атомно-эмиссионный с фотоэлектрической регистрацией спектра и с индуктивно-связанной плазмой, атомно-аб-сорбционный, гравиметрический, рентгено-спектральный и рентгенофлуоресцентный методы анализа.

Аттестационные анализы выполнены в аналитических лабораториях 12 предприятий и организаций.

Аттестованная характеристика — массовая доля компонентов

Свинец, % Цинк, % Кадмий, % Мышьяк, % Висмут, % Золото, г/т Серебро, г/т

44,42 9,4 3,53 1,26 0,060 0,47 230

Абсолютные погрешности аттестованных значений СО при доверительной вероятности Р = 0,95

Свинец, % Цинк, % Кадмий, % Мышьяк, % Висмут, % Золото, г/т Серебро, г/т

0,28 0,2 0,12 0,06 0,007 0,06 7

Установленные значения аттестованных характеристик и их погрешности приведены ниже.

Актуальность разработки и изготовления комплекта стандартных образцов состава кадмия металлического марок Кд0А, Кд0, Кд1 обусловлена тем, что кадмий металлический является готовой продукцией предприятий цветной металлургии, а также расширением объема аналитических исследований объектов на этапе применения в машиностроении и аккумуляторной промышленности.

Стандартные образцы состава кадмия металлического предназначены для градуировки спектральных установок при определении состава кадмия марок Кд0А—Кд1.

В разработке (в проведении межлабораторного эксперимента) комплекта стандартных образцов состава кадмия металлического принимали участие аналитические лаборатории предприятий стран членов КООМЕТ — Казахстана, России, Украины и Узбекистана.

Стандартные образцы состава кадмия металлического марок КД0А—Кд1 готовили

сплавлением кадмия марки Кд0А с металлами-примесями:

— свинцом марки С0;

— медью катодной марки М0;

— таллием марки Тл0;

— никелем марки Н1.

При изготовлении стандартных образцов для обеспечения однородности распределения примесей в расплаве материала основы использовали лигатурные сплавы: кадмий - свинец, кадмий - медь, кадмий - таллий, кадмий - никель. Расплав выпускали в изложницы для отливки образцов в форме стержней

и цилиндров с последующей механической обработкой.

Комплект стандартных образцов состоит из 4-х экземпляров.

Исследования однородности стандартных образцов проводились в лаборатории спектрального анализа ДГП «ВНИИцветмет» (медь, свинец, таллий, никель).

При межлабораторной аттестации комплекта стандартных образцов использовались фотометрический, полярографический, атомно-абсорбционный и атомно-эмиссионный методы анализа.

Аттестованная характеристика — массовая доля компонентов

Свинец, % Цинк, % Медь, % Железо, % Сера, % Диоксид кремния, % Оксид кальция, % Мышьяк, % Сурьма, %

9,86 7,67 18,03 23,23 10,48 2,61 0,83 3,81 0,30

Абсолютные погрешности аттестованных значений СО при доверительной вероятности Р = 0,95

Свинец, % Цинк, % Медь, % Железо, % Сера, % Диоксид кремния, % Оксид кальция, % Мышьяк, % Сурьма, %

0,07 0,11 0,21 0,22 0,16 0,19 0,09 0,14 0,03

Аттестационные анализы выполнены в аналитических лабораториях 8 предприятий и организаций.

Установлены значения аттестованных характеристик и их погрешности приведены ниже.

Абсолютные погрешности

аттестованных значений СО

при доверительной вероятности Р = 0,95

Для спектрального анализа кадмия марок Кд0А, Кд0, Кд1 необходимы стандартные образцы, в которых диапазон массовых долей аттестованных компонентов перекрывает содержание компонентов, нормируемых ГОСТ 1467—93 «Кадмий. Технические условия».

Выбранный уровень содержания компонентов в стандартных образцах позволяет получить прямолинейный график при анализе кадмия по ГОСТ 17262.1—78 «Кадмий. Метод спектрального определения меди, никеля, свинца и таллия».

В результате выполненных работ на все типы СО разработана техническая документация в соответствии с ГОСТ 8.315—97 «Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения».

Стандартные образцы утверждены в категории государственных и внесены в Реестр государственной системы обеспечения единства измерений Республики Казахстан.

Работа выполнена в рамках программы КООМЕТ по темам 249/Кг/01 «Разработка стандартного образца состава пыли газоходов при производстве свинца и цинка», 250/К2/01 «Разработка стандартного образца состава пыли шахтной плавильной печи при производстве меди» и 365/К^/06 «Разработка комплекта стандартных образцов состава кадмия металлического марок Кд0А—Кд1».

Стандартные образцы признаны в качестве стандартных образцов КООМЕТ (СО КООМЕТ) и зарегистрированы в Реестре СО КООМЕТ под номерами:

— СО КООМЕТ 0062-2008-Кг. СО состава пыли газоходов при производстве свинца и цинка;

— СО КООМЕТ 0063-2008-К2. СО состава пыли шахтной плавильной печи при производстве меди;

— СО КООМЕТ 0064-2008-К2. СО состава кадмия металлического марок Кд0А—Кд1 (комплект).

Российская Федерация входит в число стран, присоединившихся к признанию разработанных СО, в связи с чем эти СО могут беспрепятственно применяться на ее территории без дополнительных исследований и правовых процедур признания.

Аттестованная характеристика — массовая доля компонентов

Индекс образца Медь, % Свинец, % Таллий, % Никель, %

1 0,0023 0,0060 0,0011 0,0010

2 0,0039 0,011 0,0021 0,0018

3 0,0068 0,022 0,0047 0,00044

4 0,013 0,047 0,0091 0,0043

Индекс образца Медь, % Свинец, % Таллий, % Никель, %

1 0,0004 0,0007 0,0002 0,0002

2 0,0007 0,001 0,0002 0,0003

3 0,0012 0,003 0,0005 0,00008

4 0,002 0,004 0,0012 0,0005

Авторы

ЯМЩИКОВА Людмила Николаевна

Заведующая лабораторией стандартизации и метрологии, главный метролог ДГП «ВНИИцветмет».

Направления деятельности: разработка стандартных образцов категории СОП, ГСО и МСО; разработка государственных СТ РК и межгосударственных ГОСТ стандартов, стандартов организации.

Телефон:

(7232) 50-34-87 E-mail:

vcmnauka@mail.east.telecom.kz

ПРИЛЕПОВ Александр Дмитриевич

Старший научный сотрудник лаборатории стандартизации и метрологии ДГП «ВНИИцветмет», заслуженный метролог Республики Казахстан. Направления деятельности: разработка стандартных образцов категории СОП, ГСО и МСО.

Телефон:

(7232) 50-34-87 E-mail:

vcmnauka@mail.east.telecom.kz