СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛЬФА-ГИДРОКСИКАРБОНОВЫХ КИСЛОТ

1. Непрерывный способ получения эфиров альфа-гидроксикарбоновых кислот, в котором подвергают взаимодействию амид альфа-гидроксикарбоновой кислоты со спиртом (исходных компонентов) в присутствии катализатора, с получением смеси продуктов, которая содержит эфиры альфа-гидроксикарбоновых кислот, аммиак, непрореагировавший амид альфа-гидроксикарбоновой кислоты, а также спирт и катализатор, отличающийся тем, что
потоки исходных компонентов, включающие в качестве исходных компонентов амид альфа-гидроксикарбоновой кислоты, спирт и катализатор, подают в реактор, находящийся под давлением;
в реакторе под давлением от 1 до 100 бар проводят взаимодействие потоков исходных компонентов между собой; и
в смеси продуктов снижают содержание спирта и аммиака, причем аммиак удаляют дистилляцией под давлением, которое постоянно поддерживают на уровне выше 1 бар, не прибегая к помощи дополнительных средств очистки.
2. Непрерывный способ по п.1, отличающийся тем, что
а) потоки исходных компонентов, включающие в качестве исходных компонентов амид альфа-гидроксикарбоновой кислоты, спирт и катализатор, подают в реактор, находящийся под давлением;
b) в реакторе повышенного давления осуществляют взаимодействие потоков исходных компонентов друг с другом под давлением, находящимся в пределах от величины более 1 до 100 бар;
c) получаемую на этапе b) смесь продуктов, включающую в себя эфиры альфа-гидроксикарбоновых кислот, непрореагировавший амид альфа-гидроксикарбоновой кислоты и катализатор, выводят из реактора высокого давления; и
d) снижают в смеси продуктов концентрации спирта и аммиака, причем аммиак удаляют дистилляцией под давлением, которое постоянно превышает 1 бар.
3. Непрерывный способ по п.2, отличающийся тем, что
b1) взаимодействие исходных компонентов друг с другом в реакторе повышенного давления проводят под давлением в пределах от 5 до 70 бар;
b2) давление получаемой на этапе b1) смеси продуктов снижают до величины меньше, чем давление в реакторе повышенного давления, и выше 1 бар;
с1) получаемую на этапе b2) смесь продуктов с пониженным давлением подают в дистилляционную колонну;
с2) через головную часть дистилляционной колонны удаляют дистилляцией аммиак и спирт, причем давление в дистилляционной колонне поддерживают в пределах от значений, превышающих 1 бар, до значений, не превышающих 10 бар; и
d1) получаемую на этапе с2) смесь продуктов с пониженной концентрацией аммиака и спирта, содержащую эфиры альфа-гидроксикарбоновых кислот, непрореагировавший амид альфа-гидроксикарбоновой кислоты и катализатор, выводят из колонны.
4. Непрерывный способ по п.3, отличающийся тем, что
e) давление в выводимой на этапе d1) смеси продуктов повышают до значений, находящихся в пределах от 5 до 70 бар;
f) смесь, давление в которой таким образом повышено согласно этапу е), подают для проведения взаимодействия в еще один реактор повышенного давления и снова подвергают взаимодействию; и
g) этапы b2), с1), с2) и d1) повторяют согласно п.2.
5. Непрерывный способ по п.4, отличающийся тем, что этапы от е) до g) повторяют многократно.
6. Непрерывный способ по п.5, отличающийся тем, что этапы от е) до g) повторяют еще по меньшей мере дважды, так что взаимодействие проводят в общей сложности по меньшей мере в четырех подключенных друг за другом реакторах высокого давления.
7. Непрерывный способ по п.4, отличающийся тем, что смесь продуктов, в которой понижено давление, согласно этапу с1) после каждого нового взаимодействия в реакторе повышенного давления вводят в дистилляционную колонну ближе к ее кубу по сравнению с местом ввода на предшествующем этапе с1).
8. Непрерывный способ по п.4, отличающийся тем, что температуру в каждом последующем реакторе снижают по сравнению с предыдущим.
9. Непрерывный способ по п.8, отличающийся тем, что снижение температуры находится в пределах от 3 до 15°С.
10. Непрерывный способ по п.4, отличающийся тем, что объем каждого последующего реактора снижают по сравнению с предыдущим.
11. Непрерывный способ по п.10, отличающийся тем, что уменьшение объема реактора находится в пределах от 2 до 20%, в каждом случае относительно объема большего реактора.
12. Непрерывный способ по п.2, отличающийся тем, что взаимодействие этапа с) проводят при более высоком давлении, чем дистилляцию аммиака на этапе d).
13. Непрерывный способ по п.12, отличающийся тем, что перепад давления составляет по меньшей мере 40 бар.
14. Непрерывный способ по п.2, отличающийся тем, что дистилляцию аммиака на этапе d) осуществляют под давлением пределах от 1,5 до 3 бар.
15. Непрерывный способ по п.1, отличающийся тем, что взаимодействие исходных компонентов согласно этапу b) проводят под давлением в пределах от 50 до 70 бар.
16. Непрерывный способ по п.1 отличающийся тем, что
а') потоки исходных компонентов, включающие в качестве исходных компонентов амид альфа-гидроксикарбоновой кислоты, спирт и катализатор, подают в реактор повышенного давления;
b') в реакторе повышенного давления осуществляют взаимодействие потоков исходных компонентов друг с другом под давлением, находящимся в пределах от величины более 1 до 100 бар;
с') снижают в смеси продуктов концентрации спирта и аммиака, причем аммиак удаляют дистилляцией под давлением, которое постоянно превышает 1 бар, не прибегая к помощи дополнительных средств очистки; и
d') получаемую на этапе с') смесь продуктов, обедненную в отношении аммиака и спирта, включающую в себя эфиры альфа-гидроксикарбоновых кислот, непрореагировавший амид альфа-гидроксикарбоновой кислоты и катализатор, выводят из реактора.
17. Непрерывный способ по п.16, отличающийся тем, что этапы от а') до с') проводят одновременно в реакционно-дистилляционной колонне под давлением, находящимся в пределах от 5 до 40 бар.
18. Непрерывный способ по п.17, отличающийся тем, что этапы от а') до с') проводят одновременно в реакционно-дистилляционной колонне под давлением, находящимся в пределах от 10 до 30 бар.
19. Непрерывный способ по п.17, отличающийся тем, что аммиак под давлением удаляют дистилляцией через головную часть колонны, а спирт удаляют из колонны через куб или через боковой поток.
20. Непрерывный способ по п.16, отличающийся тем, что взаимодействие исходных компонентов проводят при молярном соотношении спирта к амиду альфа-гидроксикарбоновой кислоты в пределах от 1:3 до 20:1.
21. Непрерывный способ по п.16, отличающийся тем, что используют амид α-гидроксиизомасляной кислоты и/или амид α-гидроксиизопропионовой кислоты.
22. Непрерывный способ по п.20, отличающийся тем, что в качестве амида альфа-гидроксикарбоновой кислоты используют гидроксиизобутирамид, а в качестве спирта - метанол.
23. Непрерывный способ по одному из пп.1-22, отличающийся тем, что взаимодействие проводят при температуре в пределах 120-240°С.
24. Непрерывный способ по одному из пп.1-22, отличающийся тем, что время пребывания во время взаимодействия исходных компонентов находится в пределах от 1 до 30 мин.
25. Непрерывный способ по п.24, отличающийся тем, что время пребывания находится в пределах от 2 до 15 мин.
26. Непрерывный способ по одному из пп.1-22, отличающийся тем, что из реакционной системы дистилляцией удаляют вместе с аммиаком не более 10 масс.-.% спирта относительно количества, поданного за время пребывания.
27. Непрерывный способ по одному из пп.1-22, отличающийся тем, что взаимодействие катализируют по меньшей мере одним соединением лантаноидов.
28. Непрерывный способ по п.27, отличающийся тем, что взаимодействие катализируют по меньшей мере одним водоустойчивым соединением лантаноидов.
29. Непрерывный способ по п.27, отличающийся тем, что соединение лантаноида представляет собой соль.
30. Непрерывный способ по п.27, отличающийся тем, что используют соединение лантаноида со степенью окисления III.
31. Непрерывный способ по п.27, отличающийся тем, что растворимость соединения лантаноида в воде составляет по меньшей мере 10 г/л.
32. Непрерывный способ по п.27, отличающийся тем, что соединение лантаноида включает в себя лантан.
3
3
3
33. Непрерывный способ по п.32, отличающийся тем, что соединение лантаноида включает в себя La(NO) и/или LaCl.
34. Непрерывный способ по одному из пп.1-22, отличающийся тем, что в качестве катализатора используют растворимое комплексное соединение металла, содержащее титан и/или олово, и амид альфа-гидроксикарбоновой кислоты.
35. Непрерывный способ по одному из пп.1-22, отличающийся тем, что в качестве катализатора используют трифторметансульфонат металла.
36. Непрерывный способ по п.35, отличающийся тем, что используют трифторметансульфонат металла, выбранного из группы, включающей в себя элементы групп 1, 2, 3, 4, 11, 12, 13 и 14 периодической системы.
37. Непрерывный способ по п.36, отличающийся тем, что используют трифторметансульфонаты металлов, в которых металл представляет собой один или несколько лантаноидов.
38. Непрерывный способ по одному из пп.1-22, отличающийся тем, что катализатор представляет собой нерастворимый оксид металла, содержащий по меньшей мере один элемент, выбранный из группы, состоящей из Sb, Sc, V, La, Се, Ti, Zr, Hf, V, Nb, Та, Cr, Mo, W, Tc, Re, Fe, Co, Ni, Cu, Al, Si, Sn, Pb и Bi.
39. Непрерывный способ по одному из пп.1-22, отличающийся тем, что которых в качестве катализатора используют нерастворимый металл, выбранный из группы, состоящей из Ti, Zr, Hf, V, Nb, Та, Cr, Mo, W, Fe, Co, Ni, Cu, Ga, In, Bi и Те.