УСТРОЙСТВО ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ФУЛЛЕРЕНА

УСТРОЙСТВО ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ФУЛЛЕРЕНА
Настоящая полезная модель относится к производству фуллерена - новой форме чистого углерода - представляющей собой отдельные молекулыкластеры с количеством входящих в них атомов углерода 60, 70 и более, которые находят применение в химии, физике, технике, энергетике, электронике, биологии, медицине и в других областях.
Известно устройство для получения фуллерена, включающее частично открытый кожух, выдерживающий высокие температуры, в котором размещен фафитовый электрод, источник магнитного поля и система подачи благородных газов, выбранных из Не, Аг, Кг (патент Германии, № 4205296, МКИ С 01 В 31/02, опубликован 25.08.93).
Известное устройство позволяет повысить выход фуллеренов дл 55%, однако недостатком устройства является малая производительность получения фуллеренсодержащей сажи и сложность обслуживания устройства.
Известно устройство для получения фуллерена, включающее заключенный в горизонтальный цилиндрический кожух горизонтальный электрически нагреваемый углеродный стержень - анод, имеющий диаметр больше или равный 1 мм, и противолежащий электрод - катод, диаметр которого в два раза больше диаметра анода. В кожухе выполнены два отверстия: нижнее и верхнее для введения гелия и для освобождения углеродного порошка от содержащегося в нем газа, соответственно. Кожух снабжен также коллектором всасывающего типа для сбора полученного порошка (см. патент Японии № оз-09015 . МКИ С 01 В 31/02, опубликован 19.01.93).
Известное устройство позволяет получать высокий выход фуллеренов. Недостатком известного устройства является невозможность обеспечить симметричный характер конвекции газов в устройстве, что ведет к снижению процентного содержания фуллеренов в саже. Известное устройство отличается также невысокой производительностью получения сажи из-за небольшого диаметра испаряющегося графитового эле1строда.
Наиболее близким по совокупности существенных признаков к заявляемой полезной модели является устройство для получения фуллерена, включающее плазменный реаетор в виде заполненной инертным газом герметичной камеры испарения из нержавеющей стали, в которой располагаются два противолежащих графитовых электрода одинакового диаметра - анод и катод. Анод соединен с источником элекгрического напряжения через водоохМКИ6:С01 В 31/00
лаждаемый токоввод. Катод заземлен через водоохладаемый токоввод. Анод и катод снабжены механизмами возвратно-поступательного перемещения вдоль общей оси анода и катода для обеспечения требуемого для электрической дуги зазора. Анод и катод могут вращаться вокруг своей оси со скоростью от 1 до 100 об/мин. Устройство также снабжено газовой рециркуляционной системой для инертного газа и сборником образующейся при горении дуги сажи. Корпус камеры испарения может охлаждаться (патент США № 5227038, МКИ С 01 В 31/00, опубликован 13.07.93).
Недостатком известного устройства - прототипа является невозможность обеспечения симметричной конвекции газд при горении дуги, что приводит к снижению процентного содержания фуллеренов в саже. Конструктивное выполнение известного устройства прототипа достаточно сложно, для его эксплуатации необходим высококвалифицированный персонал.
Задачей создания заявляемой полезной модели являлось разработка такого устройства для получения фуллерена, которое бы обеспечивало получение высокого процента содержания фуллеренов в образующейся при горении дуги саже, отличалось бы надежностью работы и простотой эксплуатации и позволяло получать фуллеренсодержащую сажу в промышленных масштабах.
Поставленная задача решается тем, что в устройстве для получения фуллерена, включающем плазменный реактор в виде герметичной цилиндрической камеры, снабженной патрубком для напуска инертного газа, с размещенными в ней по оси противолежащими графитовыми электродами - анодом и катодом, закрепленными в охлаждаемых токовводах, а также механизм возвратно-поступательного перемещения анода и катода относительно друг друга, герметичная цилиндрическая камера установлена вертикально, токовводы анода и катода снабжены на противолежащих торцах цанговывми зажимами, анод и катод снабжены тепловыми экранами, при этом над и под тепловым нижнего электрода установлены кольцевые лотки для сбора отлетающих от анода частиц графита. Тепловые экраны анода и катода могут быть выполнены из графита. Установленный над тепловым экраном нижнего электрода кольцевой лоток может быть также выполнен из графита. Установленный под тепловым экраном нижнего элеетрода кольцевой лоток может быть выполнен из нержавеющей стали и установлен посредством электрического изолятора на торце цилиндрической камеры реактора. Между тепловым экраном и расположенным под ним кольцевым лотком может быть установлен воронкообразный направитель отлетающих от анода частиц. Воронкообразный направитель может быть закреплен на внутренней стенке цилиндрической камеры реактора.
Вертикальное расположение цилиндрического плазменного реактора позволяет повысить содержание фуллеренов в образующейся саже, так как при таком расположении реактора обеспечивается симметрия конвекции газа при горении дуги, и одновременно упростить эксплуатацию устройства. Упрощению эксплуатации и повышению надежности работы устройства способствует и снабжение торцов токовводов цанговыми зажимами, позволяющими легко и быстро осуществлять смену электродов. Однако при таком расположении реактора увеличивается тепловая нафузка на токовводы анода и катода, кроме того, при вертикальном расположении элеетродов отлетающие от анода во время горения дуги частицы графита могут привести к короткому замыканию токоввода и корпуса реактора. Снабжение анода и катода тепловыми экранами и установка кольцевых лотков позволяет нейтрализовать недостатки вертикального расположения реактора и обеспечить надежную работу устройства.
Заявляемое устройство для получения фуллерена показано на чертеже, где:
на фиг.1 показан общий вид устройства спереди; на фиг.2 - вид устройства сбоку; на фиг.З - вид плазменого реактора в продольном разрезе.
Устройство для получения фуллерена состоит из плазменного реактора 1, вертикально установленного в каркасе 2.Плазменный реактор 1 включает корпус 3, выполненный из двух концентрических труб, внутренней 4 и наружной 5, закрытых с торцов фланцами 6 и 7 с вакуумными уплотнениями 8. Внутренняя поверхность трубы 4 служит сборником фуллеренсодержащей сажи. Наружная труба 5 реактора 1 снабжена патрубком 9 для подачи охлаждающего агента (например воды) в пространство между трубами 4 и 5 и патрубком 10 для его отвода. Фланец 6 снабжен вентилем 11 для вакуумной откачки реактора 1 и напуска в него инертного газа (предпочтительно гелия). По оси корпуса 3 реактора 1 во фланцах 6 и 7 установлены фафитовые катод 12 и анод 13, закрепленные в охлаждаемых токовводах соответственно 14 и 15. Для подачи охла кдающего агента (предпочтительнее воды) в токовводы 14 и 15 служат патрубки 16 и 17 соответственно. Охлаждающий агент отводится из токовводов 14 и 15 соответственно через патрубки 18 и 19. Токоввод 14 катода 12 установлен во фланце 6 через вакуумное уплотнение 20 с возможностью осевого возвратно-поступательного перемещения и, соответственно перемещения закрепленного в нем катода 12 относительно анода 13. Токоввод 15 анода 13 закреплен неподвижно на фланце 7 через изолятор 21. Токоввод 14 катода 12 присоединен через шарнир 22 и двуплечий рычаг 23 вместе с противовесом 24 к вертикальной штанге 25 посредством оси 26. Нижний конец штанги 25 жестко соединен с винтом 27, который пропущен через гайку 28, образуя винтовую передачу. Гайка 28 жестко соединена с шестерней 29, находящейся в зацеплении с шестерней 30, насаженной на ось электродвигателя постоянного тока 31, при помощи которого осуществляют возвратнопоступательное перемещение штанги 25 и, соответственно катода 12. Токовводы 14 и 15 подсоединены гибкими проводами 32 к источнику электропитания (на чертеже не показан). Катод 12 и анод 13 закреплены в токовводах 14 и 15 посредством цанговых зажимов 33 и 34 соответственно. На токовводе 14 зафеплен тепловой экран 35, а на токовводе 15 тепловой экран 36. Экраны 35 и 36 предпочтительнее изготавливать из графита. Над тепловым экраном 36 установлен кольцевой лоток 37, а под тепловым экраном 36 размещен воронкообразный направитель 38. На нижнем фланце 7на изоляторе 21 установлен кольцевой лоток 39. Возможен и такой вариант устройства, при котором в плазменном реакторе 1 катод 12 расположен внизу, а анод 13 вверху. В этом варианте устройства кольцевые лотки 37 и 9 будут установлены над и под экраном 35.
Устройство работает следующим образом. Производят откачку реактора 1 форвакуумным насосом через вентиль 11 до давления . Затем отсоединяют форвакуумный насос и через вентиль 11 наполняют реактор 1 инертным газом (предпочтительнее гелием) до рабочего давления (70-100 торр). Включают электродвигатель 31 и опускают токоввод 14 до возникновения электрического контакта между катодом 12 и анодом 13. Через патрубки 9, 16 и 17 подают охлаждающий агент (предпочтительнее воду) для охлаждения соответственно реактора 1, токовводов 14 и 15, охлаждающий агент выходит соответственно через патрубки 10,18 и 19. Включают источник питания и путем размыкания контакта катода 12с анодом 13 в реакторе 1 зажигают электрическую дугу между катодом 12 и анодом 13. Затем устанавливают рабочее межэлектродное между катодом 12 и анодом 13 в реакторе 1. Устанавливают рабочий режим привода 31, при котором происходит опускание рычагом 23 токоввода 14 и, соответственно, катода 12 по мере сгорания анода 13, так что межэлектродный зазор остается постоянным. Тепловые экраны 35 и 36 предотвращают перегрев токовводов 14 и 15. Отлетающие от анода 13
при горении элею-рической дут частицы фэфита частично улавливаются лотком 37, а пролетевшие мимо него частицы с помощью воронкообразного направителя 38 попадают в лоток 39. После сгорания анода 13 останавливают перемещение рычага 23, выключают источник электропитания, через вентиль 11 напускают воздух в реактор 1, поднимают токоввод 13 в крайнее верхнее положение, поочередно отсоединяют фланцы 6 и 7 от корпуса 3 и поднимают их соответственно в крайнее верхнее и нижнее положение, разжимают цанговые зажимы 33 и 34 и вынимают их них отработавшие катод 12 и анод 13. Очищают (например, щеткой, закрепленной на токовводе 14) полученную фуллеренсодержащую сажу с внутренней стенки трубы 4 корпуса 3 и собирают ее. Устанавливают в цанговый зажим 33 новый катод 12, а в цанговый зажим 34 новый анод 13, устанавливают герметично на прежнее место фланцы 6 и 7 и повторяют все описанные выше операции.
Был изготовлен опытный образец устройства, содержащий реактор длиной 1000 мм и диаметром 80 мм, В качестве анода был использован графитовый стержень квадратного сечения 9x9 мм и длиной 300 мм. Катодом служил графитовый цилиндр диаметром 6 мм и длиной 70 мм. Внутренний объем реактора откачивали форва10 мным насосом. Гелий в реактор напускали из баллона через редуктор. Параметры одного из рабочих режимова устройства составляли:
давление гелия - 70 торр;
расстояние между катодом и анодом - 8 мм;
ток разряда -170 А;
скорость перемещения катода -1,2 мм/мин;
время горения разрядов - 200 минут;
масса получаемой за один рабочий цикл фуллеренсодержащей сажи ДО 10 г;
процентное содержание фуллеренов в саже - до 12%;
гомологический ряд фуллеренов в саже: Cgo - 70%, 070 -28%, высшие
фуллерены - меньше 2%.