ИНКАПСУЛИРОВАННЫЕ ЧАСТИЦЫ ПЛАЗМОЛИЗИРОВАННЫХ МИКРООРГАНИЗМОВ
ENCAPSULATED PLASMOLYSED MICRO-ORGANISM PARTICLES

Область техники
Область техники относится к рецептурам вкусоароматических веществ, инкапсулированных в глазурованных частицах и плазмолизированных организмах.
Уровень техники
Имеются сообщения о системах доставки для контролируемого высвобождения вкусовых или ароматических веществ и о способах их изготовления. Известны изготавливаемые с использованием организмов микрокапсулы, применяемые для инкапсулирования вкусовых или ароматических веществ. Эти продукты и способы, помимо других ограничений, имеют ограничения в количестве вкусового или ароматического вещества, которое может быть инкапсулировано.
Сущность изобретения
Обеспечиваемая здесь композиция содержит гомогенное тесто/пасту, содержащую:
a) плазмолизированный микроорганизм;
b) вкусовое или ароматическое вещество; и
c) воду, при этом обеспечивается массовое соотношение микроорганизма и воды в диапазоне от около 1,5:1 до 4:1, а вкусовое или ароматическое вещество инкапсулировано в плазмолизированном организме.
Также здесь предлагается способ изготовления инкапсулированного плазмолизированным микроорганизмом вкусового или ароматического вещества, содержащий объединение вкусового или ароматического вещества, плазмолизированного микроорганизма и воды на время, достаточное для образования вязкой пасты или теста, в котором массовое соотношение микроорганизма и воды находится в диапазоне от около 1,5:1 до около 4:1.
Кроме того, здесь обеспечивается глазурованная/стеклообразная частица или бусина, содержащая:
а) инкапсулированное плазмолизированным микроорганизмом вкусовое или ароматическое вещество, при этом микроорганизм с инкапсулированным вкусовым или ароматическим веществом представляет собой вязкое тесто/пасту, образованное из смеси плазмолизированного микроорганизма, вкусового или ароматического вещества и воды, в котором массовое отношение микроорганизма к воде находится в диапазоне от около 1,5:1 до около 4:1 ив котором тесто/паста обеспечивается в количестве, составляющем вплоть до около 55 масс. % от общей массы частицы; и
b) носитель, содержащий полимерный растворимый в воде эмульгатор и при необходимости углевод, в котором эмульгатор обеспечивается в количестве от около 5 масс. % вплоть до около 100 масс. % от общей массы носителя и данный носитель обеспечивается в количестве, составляющем вплоть до около 80 масс. % от общей массы частицы.
Краткое описание чертежей
Фиг. 1 относится к сравнению высвобождения ментола из различных жевательных резинок, ароматизированных комбинацией ментол + вещество с холодящим эффектом (эквивалентная по величине загрузка) обонятельным тестом APCI-MS (масс-спектрометрия с химической ионизацией при атмосферном давлении).
Фиг. 2 показывает сравнение выраженности лимонного вкуса в жевательных резинках (эквивалентная по величине загрузка) с помощью обонятельного теста APCI-MS.
Фиг. 3 показывает сравнение высвобождения ментола из мятных жевательных резинок (эквивалентная по величине загрузка) с помощью обонятельного теста APCI-MS.
Фиг. 4 показывает сравнение высвобождения ментола для ароматизированных ментолом и веществом с холодящим эффектом (CA) жевательных резинок (эквивалентная по величине дозировка) с помощью обонятельного теста APCI-MS.
Раскрытие изобретения
Использование в описании сущности изобретения и формуле изобретение союза «или» подразумевает «и/или», если не заявляется иного. Аналогичным образом, термины «содержат», «содержит», «содержащий», «включают», «включает» и «включающий» являются взаимозаменяемыми и не предназначаются для целей ограничения.
Следует, кроме того, понимать, что когда в описаниях различных воплощений используется термин «содержащий», специалистам в данной области очевидно, что в некоторых конкретных примерах какое-то воплощение может быть в качестве варианта описано с использованием формулировки «состоящий по существу из» или «состоящий из».
При осуществлении представленных здесь предпочтительных воплощений плазмолизированный микроорганизм выбирается из группы, состоящей из грибков, бактерий, морских водорослей, простейших или смесей из двух или более из них. В одном предпочтительном воплощении микроорганизм является грибком или бактерией, более конкретно, он может включать дрожжи.
Микроорганизм может быть предварительно обработанным в целях увеличения его проницаемости или для удаления нежелательных запахов или ароматов. Такая предварительная обработка раскрывается в патенте US 5 521 089, от колонки 2, строка 58 до колонки 4, строка 63, и в WO 93/11869. Описывается пероксигенное отбеливание микроорганизмов для удаления запаха и осветления цвета микроорганизмов. В качестве «плазмолизированного микроорганизма» здесь определен микроорганизм, у которого удалена по меньшей мере часть его эндогенного внутриклеточного материала.
Обеспечиваемое здесь тесто/паста из плазмолизированных микроорганизмов содержит смесь микроорганизмов и воды в массовом соотношении в диапазоне от около 1,5:1 вплоть до около 1,5:4. В другом объекте смесь микроорганизмов и воды обеспечивается в соотношении, которое составляет от около 1,5:1 и вплоть до около 2,5:1. В одном предпочтительном воплощении смесь микроорганизмов и воды обеспечивается в массовом соотношении около 2:1.
В некоторых воплощениях тесто/паста из плазмолизированных микроорганизмов и способ его изготовления могут обеспечить загрузку в тесто вкусового или ароматического материала в количестве вплоть до около 50 масс. %, вплоть до около 55 масс. % и, более того, вплоть до около 60 масс. % от общей массы теста.
Кроме того, здесь обеспечивается способ изготовления стеклообразных/глазурованных частиц или бусин, включающий:
1) смешивание
(a) инкапсулированного в плазмолизированном микроорганизме вкусового или ароматического вещества, при этом инкапсулированное в плазмолизированном микроорганизме вкусовое или ароматическое вещество представляет собой вязкое тесто, образованное из смеси воды, вкусового или ароматического вещества и плазмолизированного микроорганизма;
(b) носителя, составленного растворимым в воде полимерным эмульгатором и при необходимости углеводом;
2) нагревание смеси в экструдере до температуры, достаточной для образования расплавленной массы;
3) экструдирование расплавленной массы;
4) нарезание расплавленной экструдированной массы на гранулы; и
5) охлаждение гранул для образования глазурованных частиц.
К смеси может быть добавлен смазочный материал.
Обеспечиваемый здесь носитель является носителем, содержащим растворимый в воде полимерный эмульгатор и при необходимости углевод. Носитель обеспечивается в описанных здесь рецептурах в количестве, которое составляет от около 40 и до около 80 масс. % от общей массы приготавливаемых здесь частиц. В следующем воплощении носитель обеспечивается в количестве от около 50 до около 75 масс. %, более предпочтительно от около 55 до около 70 масс. % от общей массы обеспечиваемых здесь частиц.
В одном предпочтительном воплощении обеспечиваемый здесь носитель является содержащим углевод или производное углевода, который может быть легко подвергнут обработке методом экструзии для образования сухого экструдированного твердого вещества. Конкретные примеры подходящих материалов включают выбираемые из группы, состоящей из сахарозы, глюкозы, лактозы, мальтозы, фруктозы, рибозы, декстрозы, изомальта, сорбита, маннита, ксилита, лактита, мальтита, пентатола, арабинозы, пентозы, ксилозы, галактозы, трегалозы, гидрогенизированной кукурузной патоки, мальтодекстрина, агар-агара, каррагинана, камедей, полидекстрозы и их производных и смесей. Другие подходящие в качестве носителя ингредиенты упоминаются в ссылочных текстах, таких как Н. Scherz, Hydrokolloide: Stabilisatoren, Dickungs- und Gehermittel в Lebensmittel, Band 2 der Schriftenreihe Lebensmittelchemie,  Behr's VerlagGmbH & Co., Гамбург, 1996. В одном обеспечиваемом здесь предпочтительном воплощении содержится мальтодекстрин, имеющий декстрозный эквивалент, не превышающий двадцати (ДЭ≤20).
В частности, углевод может содержать неэмульгирующий, растворимый в воде материал, такой как, но не ограничиваемый мальтодекстринами. В одном предпочтительном воплощении углевод является мальтодекстрином с декстрозным эквивалентом (ДЭ) от около 1 до около 20. В одном предпочтительном воплощении мальтодекстрин выбирается из мальтодекстрина с ДЭ от около 10 и вплоть до около ДЭ 18. В другом воплощении углевод содержит кукурузную патоку с ДЭ от 21 и вплоть до 49. Применяться может любой углевод, который изготавливается гидролизом крахмалов различного происхождения, таких как, но не ограничиваясь кукурузным, пшеничным, картофельным или рисовым. В еще одном воплощении углевод представлен гидрогенизированным гидролизатом крахмала (например, HSPolyols), олигосахаридами фруктозы (например, но не ограничиваясь инулином от компании Orafit), растворимыми волокнами, например, такими как, но не ограничиваясь Nutriose (Roquette), и прежелатинизированным крахмалом.
В другом объекте носитель содержит полимерный эмульгатор, который содержит растворимый в воде материал, такой как Capsul (National starch). В другом воплощении эмульгатор является алкенилсукцинированным крахмалом, более конкретно, октенилсукцинированным крахмалом (OSS). Некоторые конкретные, но не ограничивающие примеры представляют N-lock (Emcap), Purity gum (Cargill). В другом воплощении эмульгатор является аравийской камедью.
В одном предпочтительном воплощении носитель обеспечивается в количестве, которое составляет от около 40 масс. % до около 80 масс. % от общей массы частиц или бусин. В частности, носитель обеспечивается в количестве от около 50 масс. % до около 75 масс. %) и более предпочтительно от около 55 масс. % до около 70 масс. %.
В одном предпочтительном воплощении эмульгатор может быть обеспечен в количестве от около 5 масс. % до около 100 масс. %, в частности, от около 5 масс. % до около 40 масс. %, еще более предпочтительно от около 10 масс. % до около 40 масс. % и более предпочтительно около 10 масс. % от общей массы носителя.
В еще одном воплощении здесь обеспечивается смазочное вещество. Не претендуя на теоретическую глубину, предполагается, что смазочное вещество уменьшает сдвиг и расширение расплавленной массы в выпускной формующей головке. В некоторых воплощениях смазочное вещество может содержать среднецепочечный триглицерид (МСТ). В еще одном воплощении смазочное вещество содержит мицеллярное поверхностно-активное вещество, такое как лецитин или эфир жирной кислоты (например, лимонной, винной, уксусной), DATEM (эфиры диацетилвинной кислоты и моноглицеридов), CITREM (эфиры лимонной кислоты и моно- и диглицеридов) или их смеси. В одном предпочтительном воплощении смазочное вещество может обеспечиваться в количестве вплоть до около 5 масс. %, в частности, от около 0,2 масс. % вплоть до около 5 масс. %, более предпочтительно от около 0,8 масс. %) вплоть до около 2 масс. % и еще более предпочтительно около 1 масс. % от общей массы частиц.
Экструдированные глазурованные частицы, содержащие тесто из плазмолизированного микроорганизма, могут быть получены, следуя общим способам, сформулированным в патенте US 6607771, который во всей его полноте включен здесь посредством ссылки. В одном предпочтительном воплощении смешиваются углевод и по меньшей мере один растворимый в воде эмульгатор, и в смеси диспергируется не обладающее пластифицирующими свойствами вкусовое или ароматическое вещество. В одном воплощении к смеси добавляется вода до тех пор, пока не образуется легкосыпучий порошок. В идеальном случае вода добавляется без образования комков. Компоненты описанной выше смеси могут быть заранее перемешаны, например, в чаше или даже при постепенной загрузке в экструдер. Данные компоненты могут быть смешаны перед добавлением в экструдер или, в качестве варианта, добавляться поэтапно либо в виде смеси одного или нескольких компонентов, которые составляют частицу.
В некоторых воплощениях вода действует как пластификатор. Количество воды может быть отрегулировано так, чтобы получить температуру стеклования (Tg) между 30 и 100°C, более конкретно, около 50°C. В одном предпочтительном воплощении инкапсулирование теста из плазмолизированного микроорганизма может обходиться без какого-либо дальнейшего добавления воды помимо той, которая обеспечивается влажностью теста из плазмолизированного микроорганизма. В другом воплощении вода может добавляться в процессе для обеспечения желательного диапазона стеклования. В одном предпочтительном воплощении тесто и носитель смешиваются при существенном отсутствии добавляемой воды, например, менее 2%, более предпочтительно менее 1%, еще более предпочтительно менее 0,5%. В еще одном следующем предпочтительном воплощении не добавляется никакой дополнительной воды, помимо той, которая оказывается включена в тесто из плазмолизированного микроорганизма.
Затем смешанный порошок может быть подвергнут экструдированию. В одном предпочтительном воплощении порошок может экструдироваться со скоростью 500 г/час через отверстие формующей головки диметром 0,7 мм с помощью, например, но не ограничиваясь 16 мм двухшнековым лабораторным экструдером Thermo Prism, оснащенным отрезным ножом для получения из расплава гранул на выходе из формующей головки. В одном предпочтительном воплощении шнеки сконструированы так, чтобы иметь две зоны смешения. В одном следующем воплощении температурный профиль в первой зоне смешения перед матрицей формующей головки может быть представлен как 80°C-100-105-108°C. Температура расплава может составлять от около 80°C и вплоть до около 120°C. В одном предпочтительном воплощении температура смеси составляет около 108°C.
В одном следующем воплощении диапазоны температур на выходе формующей головки составляют от около 90 до около 130°C и, в частности, около 98°C. В одном предпочтительном воплощении давление поддерживается ниже 100 бар. В частности, температура на выходе формующей головки может на около 50°C превышать ожидаемую величину Tg.
Температура размягчения или стеклования предпочтительно поддерживается выше 40°C для обеспечения легкосыпучей при температуре окружающей среды природы получаемого порошка. К смеси может быть добавлено небольшое количество воды для обеспечения того, чтобы температура стеклования носителя была выше комнатной температуры и предпочтительно превышала 40°C. Температура стеклования смеси углевода и вкусового или ароматического вещества зависит от количества воды, добавленной к исходной смеси. Tg уменьшается, когда доля содержания воды возрастает. В идеальном случае доля содержания добавленной к смеси воды будет невысока, то есть такой, чтобы температура стеклования полученной смеси являлась по существу равной температуре стеклования, желательной для конечной системы доставки вкуса или аромата, то есть экструдированного продукта. В одном воплощении обеспечивается температура стеклования Tg, значительно превышающая температуру, при которой частица будет храниться и впоследствии использоваться. В идеальном случае такая температура должна быть по меньшей мере выше комнатной температуры и предпочтительно превышающей 40°C. Поэтому соотношения, в которых применяется вода, могут варьировать в широких пределах величин, которые специалист может адаптировать и выбирать в зависимости от функции используемой в матрице углеводной глазури и требуемой Tg конечного продукта. Например, для углеводной глазури, имеющий ДЭ (декстрозный эквивалент) 18, могут применяться соотношения воды в смеси от 5 до 10%.
В некоторых воплощениях размер (диаметр) обеспечиваемых здесь частиц или бусин находится в диапазоне от около 0,4 мм вплоть до около 5 мм, предпочтительно от около 0,5 мм вплоть до около 2 мм, более предпочтительно от около 0,5 мм вплоть до около 1,4 мм, более предпочтительно от 0,5 мм вплоть до 1 мм и еще более предпочтительно около 0,6, 0,7 или 1,4 мм.
Указанные выше способы приготовления теста из плазмолизированного микроорганизма и затем дальнейшее инкапсулирование этого теста для изготовления глазурованной частицы или бусины обеспечивают высокую загрузку вкусового или ароматического вещества в частице. В некоторых воплощениях частица содержит вкусовое или ароматическое вещество в количестве вплоть до около 20 масс. %, вплоть до 25 масс. %, предпочтительно вплоть до 30 масс. % и более предпочтительно вплоть до 33 масс. % от общей массы частиц. В некоторых воплощениях частицы содержат вкусовое или ароматическое вещество в количестве более чем около 12 масс. %, вплоть до около 25 масс. % от общей массы частиц.
Вкусовые и ароматические вещества, являющиеся здесь особенно применимыми, представлены такими, которые трудно захватываются в большом количестве при использовании двухшнековой экструзии, но которые могут диффундировать в плазмолизированном микроорганизме, в частности, те вкусовые и ароматические вещества, которые имеют показатель Log P>2 со средней молекулярной массой <600 дальтон.
Под «вкусовой или ароматизирующей композицией» здесь подразумевается ароматизирующий ингредиент или смесь ароматизирующих ингредиентов, растворителей или вспомогательных средств, широко применяемых для приготовления ароматизирующей рецептуры, то есть особой смеси ингредиентов, которая предназначается для добавления к пищевой композиции или жевательному продукту для придания, улучшения или модифицирования его органолептических качеств, в частности, его вкуса и/или аромата. Ароматизирующие ингредиенты известны специалистам в данной области, и их природа не гарантирует здесь детализированного описания, которое в любом случае не было бы исчерпывающим, при этом специалист в области пищевых ароматизаторов сможет выбрать их на основе своих общих знаний и согласно желаемому употреблению или применению, а также тому органолептическому эффекту, который желательно достигнуть. Многие из этих ароматизирующих ингредиентов перечислены в упоминаемых в ссылках текстах, таких как книга S. Arctander, Perfume and Flavor Chemicals, 1969, Montclair, N.J., США, или ее более свежие издания, или в других работах подобного рода, таких как Fenaroli's Handbook of Flavor Ingredients, 1975, CRC Press or Synthetic Food Adjuncts, 1947, M.B. Jacobs, van Nostrand Co., Inc. Растворители и вспомогательные средства, обычно применяемые в приготовлении ароматизирующей рецептуры, также хорошо известны в данной области.
В одном предпочтительном воплощении ароматизатор является мятным ароматизатором. В одном более предпочтительном воплощении мятный ароматизатор выбирается из группы, состоящей из перечной мяты и курчавой мяты.
В одном следующем воплощении ароматизатор является веществом с холодящим эффектом или их смесью.
В другом предпочтительном воплощении ароматизатор является ментоловым ароматизатором.
Ароматизаторы, получаемые из или на основе фруктов, в которых преобладающей является лимонная кислота, кислота естественного происхождения, включают, но не ограничиваются, например, цитрусовыми (например, лимоном, лаймом), лимоненом, земляникой, апельсином и ананасом. В одном воплощении ароматизирующим пищевым продуктом является лимонный, апельсиновый или сок лайма, извлекаемые непосредственно из фруктов. Последующие воплощения ароматизаторов содержат сок или жидкость, экстрагируемую из апельсинов, лимонов, грейпфрутов, лайма, цитронов, климентинов, мандаринов, танжеринов и любых других плодов цитрусовых, или их вариететов, или гибридов. В одном предпочтительном воплощении ароматизатор содержит жидкость, экстрагируемую или выдавливаемую из апельсинов, лимонов, грейпфрутов, лайма, цитронов, клементинов, мандаринов, танжеринов, любых других плодов цитрусовых, или их вариететов, или гибридов, гранатов, киви, арбузов, яблок, бананов, черники, дынь, имбиря, болгарского перца, огурцов, маракуйи, манго, груш, томатов и земляники.
В одном предпочтительном воплощении ароматизатор содержит композицию, которая содержит лимонен, в одном предпочтительном воплощении композиция является цитрусовой, которая, кроме того, содержит лимонен.
В другом предпочтительном воплощении ароматизатор содержит ароматизатор, выбранный из группы, содержащей земляничный, апельсиновый, ароматизатор лайм, представляющий тропическую, ягодную смесь и ананасовый.
Понятие «ароматизатор» включает не только ароматизаторы, которые придают или модифицируют запах пищевых продуктов, но которые также включают ингредиенты, придающие или модифицирующие вкус. Последние не обязательно сами обладают вкусом или запахом, но способны к изменению вкуса, который обеспечивают другие ингредиенты, например, ингредиенты, усиливающие соленость, ингредиенты, усиливающие сладость, ингредиенты, усиливающие «вкус умами», ингредиенты, блокирующая горечь, и так далее.
В одном следующем воплощении в описываемые здесь частицы могут быть включены подходящие подслащивающие компоненты. В одном предпочтительном воплощении подслащивающий компонент выбирается из группы, состоящей из сахара (например, но не ограничиваясь сахарозой), компонента стевии (такого как, но не ограничиваясь стевиозидом или ребаудиозидом А), цикламата натрия, аспартама, сукралозы, сахарина натрия, ацесульфама К или их смесей.
Обеспечиваемые здесь сухие частицы, могут быть подходящими для придания вкусоароматических свойств напиткам, жидким молочным продуктам, приправам, хлебобулочным изделиям, глазури, хлебобулочным начинкам, конфетам, жевательной резинке и другим пищевым продуктам.
Напитки включают, без ограничения, газированные безалкогольные напитки, включая колу, лимон-лайм, корневое пиво, напитки с интенсивным цитрусовым вкусом (типа "Dew"), с фруктовыми ароматизаторами и типа крем-соды; порошкообразные безалкогольные напитки, а также жидкие концентраты, такие как сиропы для газированной воды, и разбавленные сладкие соки; кофе и напитки на основе кофе, заменители кофе и напитки на крупяной основе; чаи, включая сухие смеси, а также готовые к употреблению чаи (травяные и на основе чайного листа); фруктовые и овощные соки и ароматизированные соками напитки, а также сокосодержащие напитки, нектары, концентраты, пунши и прохладительные напитки "ades"; подслащенные и ароматизированные воды, как газированные, так и негазированные; спортивные/энергетические/напитки для здорового питания; алкогольные напитки и их не содержащие спирта аналоги и другие слабоалкогольные продукты, включая пиво и солодовые напитки, сидр и вина (неигристые, шипучие, крепленые вина и коктейли из вина, фруктового сока и газированной воды); другие напитки, подвергнутые тепловой обработке (настаиванию, пастеризации, воздействию ультравысокой температуры, омическому нагреванию или промышленной асептической стерилизации) и фасованные горячим розливом; а также продукты холодной расфасовки, изготовленные с применением фильтрации или других способов консервирования.
Жидкие молочные продукты включают, без ограничения, незамороженные, частично замороженные и замороженные жидкие молочные продукты, такие как, например, молоко, мороженое, шербеты и йогурты.
Приправы включают, без ограничения, кетчуп, майонез, заправки для салатов, вурчестерский соус, соус на основе фруктов, шоколадный соус, томатный соус, соус с перцем чили и горчицу.
Хлебобулочные изделия включают, без ограничения, пироги, печенье, мучные кондитерские изделия, хлеб, пончики и т.п.
Начинки для хлебобулочных изделий включают, без ограничения, начинки с низким или нейтральным pH, начинки с высокой, средней или низкой твердостью, начинки на фруктовой или молочной основе (тип пудинга или тип мусса), начинки горячего или холодного приготовления и начинки от обезжиренных до полножирных.
В одном воплощении инкапсулированные вкусоароматические вещества обеспечивают начальный вкусовой выплеск, сопровождаемый длительным высвобождением вкусоароматических веществ.
В другом объекте тесто из плазмолизированного микроорганизма и инкапсулирующие это тесто глазурованные частицы содержат более высокую загрузку вкусового или ароматического вещества по сравнению с той, которая обычно достигается посредством, например, стандартных экструзионных способов.
Предпочтительные ароматические вещества, которые могут здесь применяться, выбираются из группы, состоящей из 1-пентил-2-пропенилацетата, гексилкоричного альдегида, 8,12-эпокси-13,14,15,16-тетранорлабдана, трицикло[5.2.1.0 (2,6)]дец-3,4-ен-1-илацетата, кумарина, 2-пентил-1-циклопентанола, цикламенальдегида, α-дамаскона, дигидромирценола, пентадеценолида, метилионона, Lilial, линалола, цис-4-(1,1-диметил)-1-циклогексилацетата, 3-метил-(4,5)-циклопентадецен-1-она, тетрагидро-2-изобктил-4-метил-4(2Н)-пиранола, γ-метилбензолпентанола, гексилсалицилата и Vertofix Coeur.
Следующие далее примеры являются лишь иллюстративными и не предназначаются для ограничения объема формулы изобретения, существа изобретения или любой части представленного здесь изобретения.
Примеры
Пример 1
Получение кусковых дрожжей с инкапсулированным в плазмолизированном организме лимонным ароматизатором.
Около 50 г сухих плазмолизированных дрожжей (Ohly washed williams) было диспергировано шпателем в однолитровом стеклянном сосуде в 75 г лимонного ароматизатора. Было добавлено около 25 г дистиллированной воды и слегка перемешано шпателем для получения соотношения дрожжевых клеток к воде около 2:1. Сосуд затем был закупорен навинчивающейся крышкой и оставлен на 12 часов при комнатной температуре так, чтобы наблюдалась жидкая дисперсия в виде однородной густой пасты. Дисперсия была энергично перемешана шпателем и пасту оставляли еще на 12 часов при комнатной температуре. После выдерживания в течение вторых 12 часов, диспергированная паста наблюдалась в виде коричневого теста («кусковые дрожжи»). В итоге тесто имело около 50% лимонного ароматизатора, 33% пустых клеток и около 17% воды.
Пример 2
Получение глазурованных частиц, содержащих инкапсулированный в кусковых дрожжах лимонный ароматизатор.
Около 150 г «теста», приготовленного согласно Примеру 1, было смешано с 35 г Capsul (National starch), 310 г мальтодекстрина (Roquette) с ДЭ 18 и 5 г смазочного вещества (Firmenich) в лопастной мешалке (Cut-o-Matic, Швейцария) и перемешивалось менее 10 секунд на полной скорости. Полученный порошок загружался в весовой дозатор Brabender (Швейцария) и направлялся в экструдер, имевший две зоны смешения, разделенные зоной снятия нагрузки, с двухшнековой конфигурацией. Температурный профиль представлял около 108°C на уровне зоны смешения и около 98°C в зоне формующей головки. Давление в зоне формующей головки поддерживалось ниже 20 бар, а смесь перемешивалась в зоне смешения. Смесь была экструдирована со скоростью 0,5 кг/час через 0,7 мм отверстие формующей головки 16 мм двухшнекового лабораторного экструдера Thermo Prism (Thermo Electron, Германия). Данный экструдер был оснащен отрезным ножом, применяемым для нарезания расплава на выходе формующей головки в то время, пока он еще находился в пластичном состоянии. Экструдированные гранулы собирались, перемещались воздушной циклонной системой (Thermo electron (Германия)) и охлаждались при температуре окружающей среды. Полученные частицы имеют температуру стеклования выше 40°C и размер (диаметр) около 0,6 мм. В итоге экструдированная частица содержит около 30% теста, около 69% носителя и около 1% смазочного вещества. Это соответствует конечной загрузке вкусоароматического вещества в 15%. Результаты измерений с помощью гидродистилляции показывают сохранение более 90% ароматизатора. Для оценки части содержания вкусоароматического вещества, представленного внутри дрожжевых клеток, а не только захваченного внутри носителя при экструзии, на тесте были выполнены дифференциальные гравиметрические измерения. По данным термограмм внутри дрожжей было захвачено 60% лимонного ароматизатора. Один вывод состоит в том, что при 15% загрузки экструдированных кусковых дрожжей, 9% лимонного ароматизатора имело место двойное инкапсулирование, а 6% было распределено в носителе.
Пример 3
Получение глазурованных частиц, содержащих инкапсулированный в кусковых дрожжах мятный ароматизатор.
Были повторены Примеры 1 и 2, но с перечисленными далее ингредиентами и соотношениями. Кусковые дрожжи имели около 55% лимонного ароматизатора, 30% пустых клеток и около 15% воды. Экструдированные частицы содержали около 45% теста, 54% носителя и около 1% смазочного вещества. Увеличение части теста означает увеличение добавки воды вплоть до 6,8% и снижение части носителя. Носитель был изготовлен из 90% мальтодекстрина (Roquette, Франция) с ДЭ 10 и 10% октенилсукцинированного крахмала Capsul™. Температура стеклования экструдированных частиц была выше 40°C, чтобы гарантировать их физическую стабильность. Была получена загрузка вкусоароматического вещества около 25% с эффективностью инкапсулирования около 100%.
Пример 4
Получение глазурованных частиц, содержащих инкапсулированную в кусковых дрожжах ароматизирующую смесь с холодящим эффектом.
Были повторены Примеры 1 и 2, но со следующими далее ингредиентами и соотношениями. Данные кусковые дрожжи имели около 55%) смеси с холодящим эффектом, составленной из равного количества ментола и соединения с холодящим эффектом (WS 23 №927878), 30%>пустых клеток и около 15% добавленной воды. Экструдированные частицы содержали около 45% теста, 54% носителя и около 1% смазочного вещества.
Как и в Примере 3, носитель был основан на 90% мальтодекстрина (Roquette-Франция) с ДЭ 10 и 10% октенилсукцинированного крахмала Capsul™ (National Starch, США), чтобы обеспечить температуру стеклования выше 40°C (52°C). Была получена загрузка вкусоароматического вещества около 22% с эффективностью инкапсулирования смеси около 88%.
Пример 5
Методика внесения плазмолизированных дрожжей, диспергированных в воде.
В закрытой емкости с двойном кожухом, оборудованной перемешивающим устройством в 649,1 г теплой воды было диспергировано 113,2 г плазмолизированных дрожжей. Дисперсия постоянно перемешивалась и выдерживалась 40°C в течение 20 минут, чтобы обеспечить полное гидратирование дрожжей. К дисперсии был добавлен лимонный ароматизатор (37,7 г) и общая смесь перемешивалась внутри закрытой емкости при 40°C в течение 2 часов. После этого этапа настаивания дисперсия была высушена с помощью лабораторной распылительной сушилки  с температурой на входе около 175°C и температурой на выходе около 85°С. Полученный порошок имел содержание ароматизатора около 24%, что соответствует выходу по инкапсулированию 96%. Тот же самый способ был выполнен с обладающей холодящим эффектом смесью мятного и ментолового ароматизаторов.
Пример 6
Было приготовлено около 500 г сухой смешанной рецептуры посредством смешивания следующих ингредиентов:
Экструдированные глазурованные частицы были получены, следуя стандартным способам, сформулированным в WO 01/17372 A1. В лабораторной мешалке было смешано 397,5 г мальтодекстрина с ДЭ 18, 45 г октенилсукцинированного крахмала (Capsul™) и 5 г лецитина. Затем в смеси было диспергировано 30 г лимонного ароматизатора. В конце к смеси было аккуратно добавлено 22,5 г воды так, чтобы не образовывалось комков и чтобы не увеличивать слишком сильно температуру под действием сдвига. Полученная смесь была легкосыпучим порошком. Порошок был экструдирован со скоростью 500 г/час через отверстие формующей головки диаметром 0,7 мм с помощью 16 мм двухшнекового лабораторного экструдера Thermo Prism, оснащенного отрезным ножом, позволяющим расплав на выходе из формующей головки преобразовывать в гранулы. Конструкция шнеков имела две зоны смешения. Температурный профиль от первой зоны смешения до матрицы формующей головки был представлен как 80°C-100-105-108°C.
Полученные частицы имели Tg>40°C и сохранение вкусоароматического комплекса >95%. Тот же самый способ был выполнен со смесью мятного и обладающего холодящим эффектом ароматизатора.
Пример 7
Приготовление жевательной резинки.
Была приготовлена неароматизированная основа жевательной резинки, содержащая следующие ингредиенты в показанных количествах (Таблица 1).
Многолопастный смеситель была подогрет до 45°C-50°C и в него была помещена половина общего количества многоатомных спиртов (кристаллический сорбит P60W, и мальтитный сироп). Гуммиоснова была подогрета до 60°C-65°C и загружена в смеситель. Перемешивание выполнялось в течение приблизительно 4 минут. В конце было добавлено остальное количество многоатомных спиртов, подслащивающие вещества (аспартам и ацесульфам K) и увлажнители (глицерин) и перемешивание было продолжено еще в течение 4 минут.
Пример 8
Приготовление резинки с ментоловым/холодящим ароматизатором.
Следующие образцы были приготовлены так, чтобы обеспечить для каждого образца 0,5 масс. % содержание ароматизатора (ментол (50%) + холодящая смесь (50%)) от общей массы рецептуры ароматизированной резинки (эквивалентная по величине загрузка).
Образец 1: 0,5 масс. % жидкого ароматизатора, 0,5 масс. % мятного и 99% неароматизированной резинки из Примера 7 были объединены и перемешивались в течение приблизительно 2 минут для получения однородного распределения. Итоговая полученная ароматизированная резинка была раскатана тонким слоем и нарезана на пластинки.
Образец 2: 8,3 масс. % инкапсулированного ароматизатора из Примера 6, 1 масс. % Neobee, 0,5 масс. % мятного ароматизатора и 90,2 масс. % неароматизированной резинки из Примера 7 были объединены и перемешивались в течение приблизительно 2 минут для получения однородного распределения. Итоговая полученная ароматизированная резинка была раскатана тонким слоем и нарезана на пластинки.
Образец 3: 1,9 масс. % инкапсулированного ароматизатора из Примера 5, 1 масс. % Neobee, 0,5 масс. % мятного ароматизатора и 96,6 масс. % неароматизированной резинки из Примера 7 были объединены и перемешивались в течение приблизительно 2 минут для получения однородного распределения. Итоговая полученная ароматизированная резинка была раскатана тонким слоем и нарезана на пластинки.
Образец 4: 3,3 масс. % инкапсулированного ароматизатора из Примера 4, 1 масс. % Neobee, 0,5 масс. % мятного ароматизатора и 95,2 масс. % неароматизированной резинки из Примера 7 были объединены и перемешивались в течение приблизительно 2 минут для получения однородного распределения. Итоговая полученная ароматизированная резинка была раскатана тонким слоем и нарезана на пластинки.
Следующие образцы были приготовлены так, чтобы обеспечить для каждого образца 1,5 масс. % содержание жидкого или инкапсулированного ароматизатора (ментол (50%) + холодящая смесь (50%)) от общей массы рецептуры ароматизированной резинки (эквивалентная по величине загрузка).
Образец 5: 1,5 масс.% (1,5 масс.% жидкого ароматизатора) и 98,5% неароматизированной резинки из Примера 7 были объединены и перемешивались в течение приблизительно 2 минут для получения однородного распределения. Итоговая полученная ароматизированная резинка была раскатана тонким слоем и нарезана на пластинки.
Образец 6: 1,5 масс. % (0,01 масс. % ароматизатора) инкапсулированного ароматизатора из Примера 6, 1 масс. % Neobee и 97,5 масс. % неароматизированной резинки из Примера 7 были объединены и перемешивались в течение приблизительно 2 минут для получения однородного распределения. Итоговая полученная ароматизированная резинка была раскатана тонким слоем и нарезана на пластинки.
Образец 7: 1,5 масс. % (0,35 масс. % ароматизатора) инкапсулированного ароматизатора из Примера 5, 1 масс. % Neobee и 97,5 масс. % неароматизированной резинки из Примера 7 были объединены и перемешивались в течение приблизительно 2 минут для получения однородного распределения. Итоговая полученная ароматизированная резинка была раскатана тонким слоем и нарезана на пластинки.
Образец 8: 1,5 масс. % (0,33 масс. % ароматизатора) инкапсулированного ароматизатора из Примера 4, 1 масс. % Neobee и 97,5 масс. % неароматизированной резинки из Примера 7 были объединены и перемешивались в течение приблизительно 2 минут для получения однородного распределения. Итоговая полученная ароматизированная резинка была раскатана тонким слоем и нарезана на пластинки.
Пример 9
Была приготовлена мятная резинка добавлением 1,5 масс. % различных ароматизирующих рецептур (эквивалентная по величине дозировка).
Образец 9: 1,5 масс. % (1,5 масс. % ароматизатора) жидкого ароматизатора и 98,5% неароматизированной резинки из Примера 7 были объединены и перемешивались в течение приблизительно 2 минут для получения однородного распределения. Итоговая полученная ароматизированная резинка была раскатана тонким слоем и нарезана на пластинки (эквивалентная дозировка).
Образец 10: 1,5 масс. % (0,01 масс. % ароматизатора) инкапсулированного ароматизатора из Примера 6, 1 масс. % Neobee и 97,5 масс. % неароматизированной резинки из Примера 8 были объединены и перемешивались в течение приблизительно 2 минут для получения однородного распределения. Итоговая полученная ароматизированная резинка была раскатана тонким слоем и нарезана на пластинки.
Образец 11: 1,5 масс. % (0,31 масс. % ароматизатора) инкапсулированного ароматизатора из Примера 5, 1 масс. % Neobee и 97,5 масс. % неароматизированной резинки из Примера 7 были объединены и перемешивались в течение приблизительно 2 минут для получения однородного распределения. Итоговая полученная ароматизированная резинка была раскатана тонким слоем и нарезана на пластинки.
Образец 12: 1,5 масс. % (0,38 масс. % ароматизатора) инкапсулированного ароматизатора из Примера 3, 1 масс. % Neobee и 97,5 масс. % неароматизированной резинки из Примера 7 были объединены и перемешивались в течение приблизительно 2 минут для получения однородного распределения. Итоговая полученная ароматизированная резинка была раскатана тонким слоем и нарезана на пластинки.
Пример 10
Приготовление резинки с лимонным ароматизатором.
Следующие образцы были приготовлены так, чтобы обеспечить для каждого образца 0,7 масс. % содержание лимонного ароматизатора от общей массы ароматизированной рецептуры резинки (эквивалентная по величине загрузка).
Образец 13: 0,7 масс. % жидкого ароматизатора, 1 масс. % лимонной кислоты и 98,3% неароматизированной резинки из Примера 7 были объединены и перемешивались в течение приблизительно 2 минут для получения однородного распределения. Итоговая полученная ароматизированная резинка была раскатана тонким слоем и нарезана на пластинки.
Образец 14: 11,7 масс. % инкапсулированного ароматизатора из Примера 6, 1 масс. % Neobee, 1 масс. % лимонной кислоты и 86,3 масс. % неароматизированной резинки из Примера 7 были объединены и перемешивались в течение приблизительно 2 минут для получения однородного распределения. Итоговая полученная ароматизированная резинка была раскатана тонким слоем и нарезана на пластинки.
Образец 15: 2,9 масс. % инкапсулированного ароматизатора из Примера 5, 1 масс. % Neobee, 1 масс. % лимонной кислоты и 95,1 масс. % неароматизированной резинки из Примера 7 были объединены и перемешивались в течение приблизительно 2 минут для получения однородного распределения. Итоговая полученная ароматизированная резинка была раскатана тонким слоем и нарезана на пластинки.
Образец 16: 5,4 масс. % инкапсулированного ароматизатора из Примера 4, 1 масс. % Neobee, 1 масс. % лимонной кислоты и 92,6 масс. % неароматизированной резинки из Примера 7 были объединены и перемешивались в течение приблизительно 2 минут для получения однородного распределения. Итоговая полученная ароматизированная резинка была раскатана тонким слоем и нарезана на пластинки.
Пример 11
Органолептическая оценка.
Двенадцать квалифицированных членов комиссии по оценке качества пищевых продуктов оценивали каждый образец жевательной резинки на выраженность вкуса и аромата. Образцы 1-4 и 13-16 (ментол + холодящая смесь и лимон, имеющие одинаковое количество ароматизатора в 0,5% и 0,7%, соответственно) были оценены по шкале от 0 до 10, где 0 обозначает отсутствие вкуса и 10 отвечает очень сильному вкусовому эффекту. Образцы 5-12 (мята/холодящая смесь и мята) были оценены по шкале от 0 до 5, где 0 отвечает отсутствию вкуса и 5 обозначает очень сильный вкусовой эффект. Был выполнен статистический анализ методом ANOVA (дисперсионный анализ) с апостериорным критерием Дункана.
Результаты для образцов 1-4 показаны в Таблице 1.
Образцы 2 и 4 и имели значительно более интенсивный вкус и аромат мяты, чем образец 1 после жевания в течение 1, 5, 10 и 15 минут (достоверность 90%). Образец 3 имел более выраженные вкусоароматические свойства, чем образец 1 после жевания в течение 1, 5, 10 и 15 минут (достоверность 90%). После жевания в течение 20 минут с 90% достоверностью никаких значимых различий в выраженности вкуса и аромата мяты между любыми образцами отмечено не было.
Результаты для образцов 13-16 (лимонный ароматизатор) показаны в Таблице 2.
Во всех случаях для временной точки, отвечающей 20 минутам жевания, с 90% достоверностью никаких значимых различий в выраженности лимонного вкуса и аромата отмечено не было.
Результаты для образцов 9-12 (мятный ароматизатор) показаны в Таблице 3.
Результаты для образцов 5-8 (ароматизатор с холодящим эффектом) показаны в Таблице 4.
Образец 12 превосходил все системы инкапсулирования вплоть до 5 минут в отношении мятного вкуса (Таблица 3) и вплоть до 3 минут в случае смеси ментол + вещество с холодящим эффектом (Таблица 4). Для образца 8 при сравнении с образцами 5, 6 и 7 было найдено статистически значимое различие вплоть до 3 минут при 99,9%.
Пример 12
Оценка жевательных резинок обонятельным испытанием с применением масс-спектрометрии с химической ионизацией при атмосферном давлении (APCI-MS).
Образцы были оценены в ходе обонятельного испытания с помощью метода APCI-MS (масс-спектрометрия с химической ионизацией при атмосферном давлении), проводившегося в режиме реального времени. Анализ методов внесения ароматизаторов был выполнен следующими способами:
1) экстракция растворителями с использованием смеси диэтиловый эфир - пентан в соотношении 2:1;
2) перегонка с водяным паром с помощью устройства типа аппарата Клевенджера;
3) разбивка на подгруппы с помощью GC-FID (газовая хроматография с пламенно-ионизационным детектором) с использованием внутреннего стандарта и относительного коэффициента чувствительности детектора.
Каждый образец жевался в течение пяти минут с одновременным отбором из носа проб дыхания для оценки выделения ментола с помощью обонятельного интерфейса APCI-MS.
Образцы 1-4 (эквивалентная по величине загрузка холодящего + ментол (с мятой) ароматизатора) были проверены с использованием обонятельного устройства APCI-MS в режиме реального времени и результаты представлены в Таблице 5 и на Фигуре 1.
Сравнение образца 4 с другими образцами показывает его превосходство над образцом 1 и образцом 3 в отношении интенсивности ментолового вкуса. Реального различия в максимальной интенсивности не было, но была существенная временная задержка между образцами 4 и 2.
Образцы 13-16 (эквивалентная по величине загрузка лимонного ароматизатора) были проверены обонятельным испытанием APCI-MS, как описано выше. Результаты представлены в Таблице 6 и на Фигуре 2.
Сравнение лимонных ароматизирующих рецептур показало, что образец 16 при эквивалентной по величине загрузке превосходит образец 13 и образец 15. В терминах максимальной интенсивности эффективность оказалась несколько ниже (органолептически не слишком заметно), без сколько-нибудь существенной временной разницы в высвобождении вкуса между образцами 14 и 16.
Были протестированы образцы 9-12 (эквивалентная дозировка - мятный ароматизатор) (обонятельное устройство APCI-MS) и результаты представлены в Таблице 7 и на Фигуре 3.
Были протестированы образцы 5-8 (эквивалентная дозировка ментол + вещество с холодящим эффектом) (обонятельное устройство APCI-MS) и результаты представлены в Таблице 8 и на Фигуре 4.
В обоих случаях эквивалентной дозировки (мятный ароматизатор - Таблица 7, Фигура 3 и смесь ментола и холодящего соединения - Таблица 8, Фигура 4), образцы 12 и 8 имели более высокую интенсивность ментола и имели более позднее время достижения максимальной выраженности, чем другие образцы, приблизительно в 30 секунд.