СМЕСЬ МЕРКАПТАНОВ

1. Способ получения смеси, содержащей:
2,2,4,6,6-пентаметилгептантиол-4,
2,4,4,6,6-пентаметилгептантиол-2,
2,3,4,6,6-пентаметилгептантиол-2, а также
2,3,4,6,6-пентаметилгептантиол-3,
включающий взаимодействие сероводорода с триизобутеном в ходе непрерывного процесса при температурах от 0°С до -60°С, причем
(a) сероводород перед взаимодействием подвергается сушке,
-1
(b) используемый триизобутен имеет содержание воды максимально 70 млн,
(c) в качестве катализатора применяется трифторид бора в количестве максимально 1,5 мас.%, в пересчете на используемый триизобутен,
(d) превращение осуществляется при отсутствии соединений, образующих комплексы с трифторидом бора, а также
(e) реакционная смесь по окончании реакции вводится в контакт с водным щелочным раствором, а катализатор отделяется.
-1
-1
-1
2. Способ по п.1, при котором триизобутен имеет содержание воды максимально 50 млн, предпочтительно менее 50 млн и особенно предпочтительно максимально 40 млн.
3. Способ по п.1, при котором используемый для реакции с сероводородом триизобутен («TIB») содержит четыре изомера:
2,2,4,6,6-пентаметилгептен-3,
2-(2,2-диметилпропил)-4,4-диметилпентен-1,
2,4,4,6,6-пентаметилгептен-2, а также
2,4,4,6,6-пентаметилгептен-1.
4. Способ по п.1, при котором триизобутен содержит:
от 45 до 55 мас.% 2,2,4,6,6-пентаметилгептена-3,
от 30 до 40 мас.% 2-(2,2-диметилпропил)-4,4-диметилпентена-1,
от 1 до 5 мас.% 2,4,4,6,6-пентаметилгептена-2,
от 1 до 5 мас.% 2,4,4,6,6-пентаметилгептена-1, а также
от 5 до 15 мас.% других соединений,
причем все вышеназванные компоненты в сумме составляют 100 мас.%.
5. Способ по п.1, при котором используемый сероводород перед проведением взаимодействия подвергается сушке, путем того, что на первой стадии вода, содержащаяся в сероводороде, отделяется конденсацией при охлаждении до температуры в области от -10°С до 30°С, предпочтительно в области от 0°С до 20°С, особенно предпочтительно в области от 3°С до 18°С и, в частности, в области от 10°С до 15°С, а на второй стадии сероводород снова охлаждается до температуры в области от -15°С до -50°С, предпочтительно в области от -10°С до -25°С.
6. Способ по п.1, при котором перед добавкой катализатора сероводород в жидком виде смешивается с триизобутеном и охлаждается.
7. Способ по п.1, при котором мольное соотношение сероводорода и триизобутена лежит в области от (1,1-10,0):1, предпочтительно в области от (1,1-5,0):1, особенно предпочтительно в области от (1,1-3,0):1 и, в частности, в области от (1,2-2,8):1.
8. Способ по п.6, при котором температура смеси сероводорода и триизобутена перед добавкой катализатора лежит в области от -50°С до 0°С, предпочтительно в области от -40°С до -30°С и наиболее предпочтительно в области от -35°С до -25°С.
9. Способ по п.1, при котором прибавление трифторида бора осуществляется в газообразной форме, обычно при избыточном давлении в области от 5 до 10 бар, предпочтительно в области от 7 до 8 бар.
10. Способ по п.1, при котором количество трифторида бора, в пересчете на используемый триизобутен, составляет от 0,25 до 1,2 мас.%, предпочтительно от 0,5 до 1,0 мас.%, в частности от 0,6 до 0,9 мас.% и, прежде всего, предпочтительно от 0,65 до 0,85 мас.%.
11. Способ по п.1, при котором проведение процесса осуществляют в одном или двух трубчатых реакторах, расположенных последовательно.
12. Способ по п.1, при котором проведение процесса осуществляется в двух трубчатых реакторах, расположенных последовательно, а величина времени пребывания в первом реакторе составляет от 0,5 до 5 мин, предпочтительно от 1 до 3 мин, а во втором реакторе от 0,5 до 5 мин, предпочтительно от 1 до 3 мин.
13. Способ по п.12, при котором температура на входе реакционной смеси во второй реактор лежит в области от 0°С до -30°С, предпочтительно в области от -5°С до -25°С, а температура на выходе из реактора составляет от -40°С до -60°С.
14. Способ по пп.1-13, при котором после окончания реакции реакционная смесь вводится в водный щелочной раствор.
15. Способ по п.14, при котором речь идет о водном растворе, который в растворенном виде содержит аммиак, амины, гидроксиды, гидрокарбонаты или карбонаты, предпочтительно гидроксид натрия, гидроксид калия, карбонат натрия, карбонат калия, гидрокарбонат натрия и гидрокарбонат калия.
16. Способ по п.15, при котором во время контакта между реакционной смесью и водным щелочным раствором температура поддерживается в области от 10°С до 100°С, предпочтительно в области от 30°С до 90°С и, в частности, в области от 50°С до 80°С.
17. Смесь, содержащая: 2,2,4,6,6-пентаметилгептантиол-4, 2,4,4,6,6-пентаметилгептантиол-2, 2,3,4,6,6-пентаметилгептантиол-2, а также 2,3,4,6,6-пентаметилгептантиол-3.
18. Смесь по п.17, которая может быть получена с помощью способа согласно пп.1-16.
19. Применение смеси по п.17 или 18 в качестве регулятора молекулярной массы при полимеризации для получения каучуков, в частности бутадиен-нитрильных каучуков.
20. Синтетический каучук, который может быть получен при полимеризации в присутствии смеси по п.17 или 18 и который содержит 2,2,4,6,6-пентаметилгептан-4-тио-, и/или 2,4,4,6,6-пентаметилгептан-2-тио-, и/или 2,3,4,6,6-пентаметилгептан-2-тио-, и/или 2,3,4,6,6-пентаметилгептан-3-тио-концевые группы.
21. Способ получения бутадиен-нитрильного каучука при помощи полимеризации по меньшей мере одного α,β-ненасыщенного нитрила, по меньшей мере одного сопряженного диена и при необходимости одного или нескольких других сополимеризующихся мономеров в присутствии смеси по пп.17 или 18.