ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКС ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОКРИСТАЛЛИЧЕСКОГО КРЕМНИЯ

Полезная модель может быть использована в области химической технологии и металлургии с целью получения монокристаллического кремния применимого в солнечной энергетике.
Известен технологический комплекс получения монокристаллического кремния высокой чистоты [Нашельский А.Я. Производство полупроводниковых материалов. М.: Металлургия, 1989. - с.272], который включает следующие операции: карботермическое восстановление кварцевого концентрата, синтез, разделение и очистку хлорсиланов, очистку технического водорода, приготовление стержней-основ, термическое осаждение кремния, регенерацию и очитку хлорсиланов из отходящих газов, дробление кремния для последующего плавления и изготовления монокристаллов кремния по методу Чохральского. Такая технология является энергоемкой, дорогой, продукты переделов являются токсичными и пожаровзрывоопасными.
Задачей полезной модели является расширение арсенала средств для получения кремния, по своим техническим характеристикам пригодного для использования в солнечной энергетике.
Технический результат, который может быть получен при реализации предлагаемой полезной модели заключается в снижении операционных и энергетических. затрат и минимизация применения вспомогательных реагентов за счет оптимизации и замкнутости производственного цикла.
Поставленная задача решается при реализации предлагаемого технологического комплекса для получения кремния (фиг.1), включающего в своем составе следующее основное производственное оборудование:
- руднотермическую печь (1) для восстановительной плавки диоксида кремния с получением металлургического кремния;
- вакуумная печь восстановления магния силикотермическим методом (2);
- участок очистки диоксида кремния от примесей (3), включающий барабанно-вращающуюся печь фторирования (4), абсорбер (5), сублиматор (6), аппарат десублимации (7), реактор-смеситель (8), аппарат фильтрации (9), печь для сушки и прокалки диоксида кремния (10), кристаллизатор (11), аппарат конденсации воды (12);
- участок термического восстановления кремния (13), включающий аппарат магниетермического восстановления диоксида кремния (14) и аппарат разложения силицида магния (15);
- высокотемпературная печь для гранулирования кремния (16);
- вибрационные сита(17);
- установка для выращивания монокристаллов кремния методом Чохральского (18). Измельченный кварцевый концентрат смешивают с углеродным восстановителем и подают в руднотермическую печь (1) для восстановительной электроплавки с получением металлургического кремния с содержанием примесей до 1-2%. Кремний охлаждают, дробят, измельчают, смешивают с оксидом магния. Получаемую шихту загружают в вакуумную печь для силикотермического восстановления магния (2), высокая чистота восстанавливаемого металла достигается путем проведения процесса под вакуумом, образующиеся пары магния подают на передел магниетермического получения кремния в аппарат (14); образующийся диоксид кремния направляют на участок очистки от примесей (3). Диоксид кремния смешивают с фторирующим агентом (фторидом, гидрофторидом аммония или их смесью) и подают в барабанно-вращающуюся печь (4), где осуществляется процесс фторирования с образованием гексофоторосиликата аммония и аммиака. Газообразный аммиак улавливают растворением в воде в абсорбере (5) в результате получают концентрированный водный раствор аммиака. Твердый гексафторосиликат аммония при нагревании в сублиматоре (6) переводят в газообразное состояние, в то время как примеси металлов в форме фторидов остаются в твердом состоянии. Газообразный гексафторосиликат аммония десублимируют в аппарате десублимации (7), при этом фториды бора и фосфора остаются в газовой фазе. Очищенный от металлов и неметаллов гексафторосиликат аммония направляют в реактор смеситель (8), где обрабатывают аммиачной водой, поступающей из абсорбера (5), с попутной регенерацией фторирующего реагента. Осадок гидратированного диоксида кремния на фильтровальном аппарате (9) отделяют от раствора фторида аммония. В результате сушки и прокалки осадка в печи (10) получается высокочистый диоксид кремния в мелкодисперсном виде, который направляют на участок термического восстановления кремния (13). Отделенный раствор фторида аммония упаривают в кристаллизаторе (11), пары воды поступают в аппарат для конденсации воды (12), откуда конденсированная вода поступает в аппарат абсорбции аммиака (5), регенерированный фторирующий агент направляют в барабанно-вращающуюся печь фторирования (4) на стадию получения гексафторосиликата аммония.
На участке термического восстановления кремния (13) в аппарат магниетермического восстановления диоксида кремния (14), в качестве которого может быть использован реактор стесненного падения, поступает очищенный от примесей диоксид кремния, где под действием паров магния, поступающих из силикотермической печи (2), восстанавливается с образованием кремния, оксида и силицида магния. Полученные продукты направляют в аппарат разложения силицида магния (15), где под действием температуры силицид магния окисляется кислородом воздуха до кремния и оксида магния. Разделение продуктов осуществляют на вибрационных ситах (17), предварительно смесь кремния и оксида магния переплавляют в высокотемпературной печи для гранулирования кремния (16). Оксид магния возвращают в вакуумную печь восстановления магния силикотермическим методом (2) на стадию регенерации магния.
Для заключительного рафинирования и получения монокристаллического кремния пригодного для использования в солнечной энергетике гранулированный кремний направляют в установку выращивания монокристаллов кремния методом Чохральского (18)
В результате реализации предлагаемого технического решения - при осуществлении всех вышеперечисленных действий согласно заявления полезной модели получают очищенный от примесей товарный монокристаллический кремний (чистой 99,9999%), пригодный для использования в солнечной энергетике.
При этом в отличие от ранее известных технологических комплексов, предлагаемое техническое решение обеспечивает зациклинность и практически полную регенерацию основного химического реагента - магния, в технологии не используется токсичные химические реагенты, очистка от примесей металлов, а также бора и фосфора происходит на стадии фторидной очистки оксида кремния.