НОВЫЕ ТВЕРДЫЕ ФОРМЫ МИКРОБИОЦИДА

1. Кристаллическая модификация C рацемического син-(9-изопропил-1,2,3,4-тетрагидро-1,4-метанонафталин-5-ил)-амида 3-дифторметил-1-метил-1H-пиразол-4-карбоновой кислоты, где указанная кристаллическая модификация характеризуется порошковой рентгенограммой, описанной с помощью межплоскостных расстояний и относительных интенсивностей, где указанная порошковая рентгенограмма содержит следующие характеристические линии: 13,74 Ǻ (интенсивная), 7,95 Ǻ (малоинтенсивная), 6,94 Ǻ (средней интенсивности), 6,04 Ǻ (малоинтенсивная), 4,43 Ǻ (средней интенсивности) и 3,72 Ǻ (интенсивная).
2. Кристаллическая модификация по п.1, дополнительно характеризующаяся порошковой рентгенограммой, представленной на фиг.1.
3. Кристаллическая модификация по п.1, дополнительно характеризующаяся тем, что на термограмме, полученной с помощью дифференциальной сканирующей калориметрии, имеется эндотермический сигнал с пиком в диапазоне от 130 до 142°C.
4. Кристаллическая модификация по п.1 в основном в чистой форме.
5. Кристаллическая модификация I рацемического анти-(9-изопропил-1,2,3,4-тетрагидро-1,4-метанонафталин-5-ил)-амида 3-дифторметил-1-метил-1H-пиразол-4-карбоновой кислоты, где указанная кристаллическая модификация характеризуется порошковой рентгенограммой, описанной с помощью межплоскостных расстояний и относительных интенсивностей, где указанная порошковая рентгенограмма содержит следующие характеристические линии: 16,19 Ǻ (очень интенсивная), 11,77 Ǻ (интенсивная), 9,47 Ǻ (средней интенсивности), 5,49 Ǻ (очень интенсивная), 5,16 Ǻ (средней интенсивности), 4,61 Ǻ (интенсивная) и 4,22 Ǻ (интенсивная).
6. Кристаллическая модификация по п.5, дополнительно характеризующаяся порошковой рентгенограммой, представленной на фиг.4.
7. Кристаллическая модификация по п.5 в основном в чистой форме.
8. Моногидрат в форме A рацемического анти-(9-изопропил-1,2,3,4-тетрагидро-1,4-метанонафталин-5-ил)-амида 3-дифторметил-1-метил-1Н-пиразол-4-карбоновой кислоты, указанная форма характеризуется порошковой рентгенограммой, описанной с помощью межплоскостных расстояний и относительных интенсивностей, где указанная порошковая рентгенограмма содержит следующие характеристические линии: 6,39 Ǻ (малоинтенсивная), 6,08 Ǻ (малоинтенсивная), 5,33 Ǻ (интенсивная), 4,07 Ǻ (малоинтенсивная), 3,84 Ǻ (средней интенсивности) и 3,47 Ǻ (малоинтенсивная).
9. Моногидрат по п.8, дополнительно характеризующийся порошковой рентгенограммой, представленной на фиг.7.
10. Моногидрат по п.8, дополнительно характеризующийся тем, что на термограмме, полученной с помощью дифференциальной сканирующей калориметрии, имеется эндотермический сигнал в диапазоне от 50 до 130°C.
11. Моногидрат по п.8 в основном в чистой форме.
12. Композиция, содержащая рацемический син-(9-изопропил-1,2,3,4-тетрагидро-1,4-метанонафталин-5-ил)-амид 3-дифторметил-1-метил-1H-пиразол-4-карбоновой кислоты в твердой форме и рацемический анти-(9-изопропил-1,2,3,4-тетрагидро-1,4-метанонафталин-5-ил)-амид 3-дифторметил-1-метил-1Н-пиразол-4-карбоновой кислоты в твердой форме, в которой отношение количества син-амида к количеству анти-амида составляет от 80:20 до 95:5, в которой син-амид находится в кристаллической модификации C по п.1, и в которой по меньшей мере часть анти-амида представляет собой моногидрат в форме A по п.8.
13. Композиция для борьбы с болезнями полезных растений или материала для их размножения, вызванных фитопатогенами, которая содержит в качестве активного ингредиента по меньшей мере твердый материал, выбранный из группы, включающей:
кристаллическую модификацию C рацемического син-(9-изопропил-1,2,3,4-тетрагидро-1,4-метанонафталин-5-ил)-амида 3-дифторметил-1-метил-1Н-пиразол-4-карбоновой кислоты по п.1;
кристаллическую модификацию I рацемического анти-(9-изопропил-1,2,3,4-тетрагидро-1,4-метанонафталин-5-ил)-амида 3-дифторметил-1-метил-1Н-пиразол-4-карбоновой кислоты по п.5;
моногидрат в форме A рацемического анти-(9-изопропил-1,2,3,4-тетрагидро-1,4-метанонафталин-5-ил)-амида 3-дифторметил-1-метил-1H-пиразол-4-карбоновой кислоты по п.8; и
композицию по п.12;
в фунгицидно эффективном количестве вместе с подходящим носителем.
14. Способ борьбы с болезнями полезных растений или материала для их размножения, вызванных фитопатогенами, который включает нанесение на полезные растения, место их произрастания или материал для их размножения композиции по п.13.
15. Способ получения композиции, включающей рацемический син-(9-изопропил-1,2,3,4-тетрагидро-1,4-метанонафталин-5-ил)-амид 3-дифторметил-1-метил-1H-пиразол-4-карбоновой кислоты в твердой форме и рацемический анти-(9-изопропил-1,2,3,4-тетрагидро-1,4-метанонафталин-5-ил)-амид 3-дифторметил-1-метил-1H-пиразол-4-карбоновой кислоты в твердой форме, в которой отношение количества син-амида к количеству анти-амида составляет от 80:20 до 95:5, в которой син-амид находится в кристаллической модификации С по п.1, и в которой по меньшей мере часть анти-амида представляет собой моногидрат в форме A по п.8, который включает
(a) приготовление раствора или суспензии син-амида и анти-амида, в которой отношение количества син-амида к количеству анти-амида составляет от 80:20 до 95:5, в растворителе или суспендирующем реагенте,
(b) кристаллизацию искомой композиции из растворителя или суспендирующего реагента путем прибавления затравочных кристаллов в форме:
(b1) син-амида в кристаллической модификации C по п.1, или
(b2) смеси син-амида в кристаллической модификации C по п.1 и моногидрата в форме A анти-амида по п.8, и
(c) выделение искомой композиции.