ПОЛИРОВАЛЬНАЯ СУСПЕНЗИЯ ДЛЯ САПФИРОВЫХ ПОДЛОЖЕК
POLISHING SLURRY FOR SAPPHIRE SUBSTRATES

Изобретение относится к полировальным суспензиям и может быть использовано в оптической, светодиодной и электронной промышленности для полирования поверхности сапфировых подложек.
Химико-механическая полировка сапфировых подложек для обеспечения плоскостности и ультрагладкой поверхности производится с использованием коллоидных суспензий на основе диоксида кремния (кремнезема).
Известна суспензия для полирования сапфировых подложек, состоящая из двух видов абразивных материалов (US 8721917, B24B 1/00 B24B 7/20, C09K 3/14, 2014). Первый тип абразивного материала с твердостью выше твердости полируемой поверхности - карбид кремния, второй абразивный материал с твердостью меньше твердости полируемой поверхности - диоксид кремния.
Недостатком этой полировальной суспензии является наличие абразивного материала с твердостью, превышающей твердость сапфира, который оставляет царапины и делает невозможным получение необходимой шероховатости сапфировых подложек.
Известна суспензия для полирования сапфировых подложек, состоящая из двух видов абразивных материалов с общим содержанием твердых веществ - 30-40 мас. % (CN 104356950, C09G 1/02, 2015). Суспензия содержит 20-30 мас. % коллоидной двуокиси кремния с размером частиц 80-100 нм и 10-20 мас. % окиси алюминия с размером частиц 80-200 нм. Скорость съема составляет 8-9 мкм/час.
Недостатком суспензии является невысокое качество полируемой поверхности, она может использоваться только на стадии предварительного полирования.
2
3
3
4
3
3
2
2
3
Известна суспензия для полирования сапфировых подложек, которая кроме кремнезоля с размером частиц 60 нм, дополнительно содержит абразив из группы: FeO, FeO, MgO, BaCO, CaCO, MnO, GeO, CrO и т.д. с размерами частиц от 0,5 до 5 мкм (CA 2039998, B24B 37/00, C09G 1/02, 1992).
Недостатком этой полировальной суспензии является грубая полировка сапфировой подложки и ее загрязнение примесями других металлов, что требует дополнительной очистки поверхности сапфировой подложки.
Известна суспензия для полирования сапфировых подложек, состоящая из частиц кремнезоля разного размера (US 20150053642, C09G 1/02, 2015). Первая группа частиц имеет размеры от 2 до 25 нм, вторая группа частиц - от 75 до 200 нм. pH суспензии находится в пределах 9,3-10,9.
Недостатком этой суспензии является невысокая скорость съема от 1 до 2 мкм/час.
Аналогична суспензия для полирования сапфировых подложек, также состоящая из двух групп частиц диоксида кремния (CN 103897605, C09G 1/02, 2014). Первая группа с размером частиц от 20 до 40 нм, вторая с размером частиц 60-100 нм.
Недостатком такой суспензии является невысокая скорость съема.
Известна суспензия, состоящая из коллоидных частиц кремнезоля с размером частиц от 10 до 100 нм и концентрацией от 35 до 50% (JP 2008044078, B24B 37/00, 2008).
Недостатком этой суспензии является низкая скорость съема, особенно с уменьшением размера частиц до 10 нм.
Известна суспензия, состоящая из коллоидных частиц кремнезоля, средний размер которых 65-70 нм, причем отношение среднего диаметра 97% больших частиц к среднему диаметру 3% маленьких частиц находится в пределах 2 и более с концентрацией 30-40% (US 20160002500, B24B 37/04, C09G 1/02, 2016). pH суспензии находится в пределах от 5 до 11.
Недостатком этой суспензии является низкая скорость съема 1-1,4 мкм/час.
2
4
3
Наиболее близкой к предлагаемому изобретению является суспензия на основе коллоидного кремнезема с размером частиц от 50 до 150 нм, стабилизированного оксидом натрия, pH от 10 до 11 и концентрацией 20-40 мас. % (US 20060196849, B24B 37/04, 2006). Суспензия содержит в своем составе соли Li, Na, Ca, Fe, Al как неорганических кислот HCl, HBr, HJ, HSO, HNO, так и органических кислот: аскорбиновой, оксолиновой, пиколиновой или их смесей. Суспензия содержит от 0,1 до 1,5 мас. % вышеуказанных солей.
Недостатком прототипа является ограниченное время работоспособности суспензии. За 4 часа работы скорость съема снижается с 3 мкм/час до 2 мкм/час, что связано с уменьшением pH суспензии с 10-11 до 9,6. Дальнейшее снижение pH приводит к резкому падению скорости съема.
Задачей изобретения является увеличение времени работоспособности суспензии.
2
2
3
Поставленная задача достигается тем, что суспензия для полирования сапфировых подложек, содержащая стабилизированный оксидом натрия коллоидный кремнезем (SiO), хлористый натрий (NaCl) и воду, дополнительно содержит кальцинированную соду (NaCO).
2
3
Добавление NaCO в состав полировальной суспензии за счет буферного эффекта позволяет поддерживать pH суспензии на высоком уровне длительное время и, тем самым, обеспечивать высокую скорость съема длительное время, т.е. увеличивается работоспособность суспензии.
Краткая характеристика компонентов полировальной суспензии
Коллоидный кремнезем, стабилизированный оксидом натрия (ТУ 2145-012-61801487-2016) - жидкость молочного цвета со следующими физико-механическими показателями:
pH, ед. pH
10-10,2
концентрация диоксида кремния, мас. %
39-41
концентрация оксида натрия, мас. %
0,06-0,08
диаметр мицеллы, нм
75-80
кинематическая вязкость при 20°C, сСт
2,2-5,2
плотность, г/см<sup>3</sup>
1,284-1,300
Хлористый натрий (NaCl) марки «ч» по ГОСТ 4233-77.
2
3
Кальцинированная сода (NaCO) марки А по ГОСТ 5100-85.
Изобретение иллюстрируется следующими примерами.
Пример 1
2
3
Полировальную суспензию готовили следующим образом. К коллоидному кремнезему с концентрацией 41 мас. % при перемешивании добавляли расчетное количество водных растворов NaCl (концентрация раствора 8 мас. %) и NaCO (концентрация раствора 8 мас. %), перемешивали в течение 20 минут и водой доводили концентрацию по кремнезему до 39 мас. %. Получали полировальную суспензию следующего состава, мас. %:
коллоидный кремнезем (SiO<sub>2</sub>)
39
хлористый натрий (NaCl)
1,2
кальцинированная сода (Na<sub>2</sub>CO<sub>3</sub>)
1,8
вода
остальное
Примеры 2-9 аналогичны примеру 1. Составы полировальных суспензий приведены в таблице.
Аналогично готовили суспензию по прототипу, состав которой приведен в таблице.
2
Полученные суспензии испытывали при полировании сапфировых подложек при следующих условиях: продолжительность одного цикла полирования при давлении 0,31 кг/см - 30 минут; скорость подачи суспензии - 4,5 л/ч; температура в зоне полирования - 40°C; температура чиллера полировальника - 25°С; температура суспензии - 18°C. Через каждые 4 цикла полирования определяли среднюю скорость съема, pH суспензии и проводили визуальный контроль поверхности подложки.
Полученные результаты в сравнении с прототипом представлены в таблице.
Анализ табличных данных показывает, что у прототипа уже после 8 цикла скорость съема снижается до 2 мкм/час и продолжает снижаться, а использование полировальной суспензии со скоростью съема менее 2 мкм/час экономически не целесообразно. Предлагаемая суспензия (примеры 1-3) по сравнению с прототипом имеет срок эксплуатации в два раза больше и обеспечивает низкую шероховатость подложки. При содержании компонентов в суспензии ниже и выше заявленной концентрации снижается скорость съема (примеры 4-8), а в примере 9 возникает дефект полируемой поверхности подложки.
Таким образом, работоспособность предлагаемой полировальной суспензии в два раза выше чем у прототипа, применение суспензии позволяет обеспечить плоскостность, высокую скорость удаления (съема) и низкую шероховатость поверхности сапфировых подложек.