Устройство для определения содержания титана(III) в растворах

Полезная модель относится к области аналитической химии растворов, а именно - к применению спектрофотометрии при определении титана в многокомпонентных технологических растворах производства диоксида титана, и предназначено для селективного определения концентраций катионов титана(III), полученных в результате переработки коренных и техногенних руд или в научно-практических исследованиях.
Известен «Оптический анализатор дизельного топлива» [Патент РФ №2449259, МПК G01N 21/03, опубл. 27.04.12, авторы Гуськов Ю.В. и др.], включающий электронную измерительно-регистрирующую часть, кювету, источник излучения, фотоприемник.
В качестве прототипа выбран фотоколориметр КФК-2, поскольку этот прибор по функциональным характеристикам ближе всего к заявляемому техническому решению.
Принципиальная оптическая схема фотоколориметра КФК-2 включает в себя источник света (лампа накаливания), теплозащитный светофильтр, нейтральный светофильтр, цветной фотофильтр, кювету с исследуемым раствором или раствором сравнения, рукоятку перемещения кювет с раствором сравнения и исследуемым раствором, пластину, которая делит световой поток на два потока, фотодиод, и фотоэлемент, рукоятку ввода фотоприемников в световой поток, рукоятку настройки прибора на 100%-ное пропускание.
Устройство-прототип работает следующим образом. Свет от галогенной малогабаритной лампы (КГМ 6,3-15) проходит последовательно через систему линз, теплозащитный, нейтральный и выбранный цветной светофильтры, кювету с раствором сравнения или с исследуемым раствором, попадает на пластину, которая делит световой поток на два: 10% света направляется на фотодиод (ФД-7К, при измерениях в области спектра 590-980 нм) и 90% - на фотоэлемент (Ф-26, при измерениях в области спектра 315-540 нм). В качестве регистрирующего прибора применяют микроамперметр типа М-907, оцифрованный в делениях пропускания и оптической плотности. На задней стенке крышки микроамперметра имеются гнезда для подключения цифрового вольтметра с пределом измерения 0,1 В.
Недостатками прототипа являются: большие габариты прибора, дискретное проведение измерений концентраций растворов, наличие лампы накаливания, приводящее к выделению тепла, что оказывает влияние на изменение температуры раствора и приводит к изменению показателя концентрации вещества.
Определение содержания титана(III) в растворах спектрофотометрическим экспресс-методом на гидрометаллургических предприятиях не применяется из-за его активных восстановительных свойств при контакте с воздухом и отсутствии рационального способа приборного решения.
Техническим результатом заявляемой полезной модели является обеспечение возможности измерения содержания титана(III) спектрофотометрическим методом непосредственно в растворах при отсутствии контакта с воздухом.
Заявляемая полезная модель - устройство для определения содержания титана(III) в растворах включает кювету с исследуемым раствором, линзы и систему светофильтров и отличается тем, что дополнительно содержит светодиод с диапазоном 470-480 нм.,
3+
Графически устройство для определения содержания титана(III) в растворах представлено на изображении - принципиальной схеме. Процесс осуществляют следующим образом. Пробу раствора в объеме 2 мл набирают шприцом с целью устранения контакта с кислородом воздуха, наливают в кювету 9 и помещают в термостатирующую камеру 10, на раствор направляют световой поток 3 от светодиода 1 с областью излучения 470-480 нм. Луч 3 от светодиода проходит через линзу 2 и интерференционный светофильтр 7, который соответствует оптической активности титана(III), попадает на трехгранную призму 4 из сапфира, где преломляется и проникает в исследуемый раствор на половину своей длины волны, где он частично поглощается и преломляется. После прохождения через раствор и призму 4 ослабленный луч 5 попадает на линзу 6, концентрируется на фотодиоде 8, который регистрирует изменения светового потока в зависимости от концентрации титана(III), световой поток преобразуется в электрический сигнал и направляется на блок 12 регистратора с интерфейсом, регистратор фиксирует изменения фототока по причине взаимодействия Ti со световым потоком Конкретное количество вещества в растворе определяют регистратором с помощью функциональной зависимости тока от концентрации титана(III).
3+
Разность световых потоков до и после прохождения через раствор с оптически активным ионом Ti позволяет определить его концентрацию. Концентрация оптически активного вещества устанавливается с помощью функциональной зависимости электрического сигнала и количества вещества по серии контрольных растворов с помощью интерфейса 12 и компьютера в автоматическом режиме. Для обеспечения воспроизводимости результатов анализа измерения выполняются в термостатирующей камере 10 с термоэлементом и термодатчиком 11.
Определения концентраций титана(III), выполнены в растворах с концентрациями массовой доли с вероятностью 0,95 (W, %): 0,1±0,002; 0,5±0,01; 1,0±0,01; 5,0±0,05. Растворы приготовлены по массе растворов и с использованием плотности исходного раствора. Анализ раствора выполнен в 3-х кратной повторности за 1,5 минуты, а при заводском, титриметрическом способе анализ проходит за 14 минут.
Оптический анализатор растворов при необходимости подключается к компьютеру, а сам метод может быть легко автоматизирован.
Преимущества заявляемого прибора - это малые габариты, что позволяет использовать прибор в технологическом процессе на любом участке с передачей информации на ЭВМ или АСУ; простота конструкции прибора и его обслуживания, автоматизация процесса измерения с обратной связью, т.е. управление процессом; строгое термостатирование измеряемых растворов в соответствии с технологическим регламентом; возможность измерения растворов в дискретном и непрерывном режиме, т.е. в потоке технологического раствора. Анализ раствора выполняется без использования дорогостоящих индикаторов, разведения растворов бескислородными растворителями, в течении 1,5-3 мин., в автоматическом режиме с наличием порта для подключения компьютера или АСУ и может быть использован в качестве экспресс анализа.