СЕРОСОДЕРЖАЩАЯ КРЕМНЕЗЕМНАЯ ФРАКЦИЯ
SULPHUR-CONTAINING SILICA FRACTION

Область техники, к которой относится изобретение
Изобретение относится к содержащему кремнезем составу, в частности к содержащему кремнезем составу, включающему в себя серу.
Уровень техники
Содержащие кремнезем материалы находят повсеместное применение. В частности, в разнообразных процессах производства потребительских или промышленных изделий используют содержащие кремнезем материалы различного назначения. Так, например, содержащие кремнезем материалы могут использоваться в качестве наполнителей в покрытиях (например, красках) и полимерных композитах, в качестве носителей для катализаторов, осветлителей для пива, вина или сока. В различных отраслях промышленности существует потребность в новых и улучшенных содержащих кремнезем материалах, которые обладали бы более высокими характеристиками и были бы более удобными в использовании.
Раскрытие изобретения
А. Составы
2
x
y
z
a
В настоящем изобретении предлагается состав, содержащий вещество, имеющее эмпирическую формулу (SiO)(OH)MSF, где М представляет собой катион, по меньшей мере, одного из следующих металлов или металлоидов: бор, магний, алюминий, кальций, титан, ванадий, марганец, железо, кобальт, никель, медь, цинк, цирконий, молибден, палладий, серебро, кадмий, олово, платина, золото и висмут, S представляет собой серосодержащее соединение, выбранное из, по меньшей мере, одного из следующих соединений: сульфиды, дитиокарбаматы, полимерные дитиокарбаматы и полисульфиды, F присутствует в случае необходимости и представляет собой, по меньшей мере, одно из следующих соединений: функционализованный органосилан, серосодержащий органосилан, аминосодержащий органосилан и алкилсодержащий органосилан с покрытием поверхности от 0,01% до 100%, и где молярное отношение y/x составляет от 0,01 до 0,5, молярное отношение x/z составляет от 3 до 300, а молярное отношение a/z составляет от 1 до 5.
2
15
1
5
В настоящем изобретении предлагается также состав, содержащий вещество, имеющее формулу (SiO)·CuS.
Б. Продукт по способу его получения
2
x
y
z
a
В настоящем изобретении предлагается также продукт, получаемый путем фильтрования материала на водной основе из состава, содержащего вещество, имеющее формулу (SiO)(OH)MSF, где М представляет собой катион, по меньшей мере, одного из следующих металлов или металлоидов: бор, магний, алюминий, кальций, титан, ванадий, марганец, железо, кобальт, никель, медь, цинк, цирконий, молибден, палладий, серебро, кадмий, олово, платина, золото и висмут, S представляет собой серосодержащее соединение, выбранное из, по меньшей мере, одного из следующих соединений: сульфиды, дитиокарбаматы, полимерные дитиокарбаматы и полисульфиды, F присутствует в случае необходимости и представляет собой, по меньшей мере, одно из следующих соединений: функционализованный органосилан, серосодержащий органосилан, аминосодержащий органосилан и алкилсодержащий органосилан с покрытием поверхности от 0,01% до 100%, и где молярное отношение y/x составляет от 0,01 до 0,5, молярное отношение x/z составляет от 3 до 300, молярное отношение a/z составляет от 1 до 5, а это вещество составляет от 3% до 15% по массе в водной суспензии.
2
x
y
z
a
В настоящем изобретении предлагается также продукт, получаемый путем сушки при температуре в диапазоне от 100°C до 350°C состава, содержащего вещество, имеющее формулу (SiO)(OH)MSF, где М представляет собой катион, по меньшей мере, одного из следующих металлов или металлоидов: бор, магний, алюминий, кальций, титан, ванадий, марганец, железо, кобальт, никель, медь, цинк, цирконий, молибден, палладий, серебро, кадмий, олово, платина, золото и висмут, S представляет собой серосодержащее соединение, выбранное из, по меньшей мере, одного из следующих соединений: сульфиды, дитиокарбаматы, полимерные дитиокарбаматы и полисульфиды, F присутствует в случае необходимости и представляет собой, по меньшей мере, одно из следующих соединений: функционализованный органосилан, серосодержащий органосилан, аминосодержащий органосилан и алкилсодержащий органосилан с покрытием поверхности от 0,01% до 100%, и где молярное отношение y/x составляет от 0,01 до 0,5, молярное отношение x/z составляет от 3 до 300, а молярное отношение a/z составляет от 1 до 5.
В. Способы получения
Предлагается способ получения кремнеземного продукта (состава), включающий в себя: (а) подготовку содержащего кремнезем предшественника в виде раствора, имеющего pH не более 7; (b) в случае необходимости легирование содержащего кремнезем предшественника одним или несколькими соединениями металла, причем легирование проводят, когда раствор имеет pH не более 7; (с) повышение pH в растворе до значения более 7; (d) добавление к раствору требуемого количества соли, чтобы проводимость раствора составляла не менее 4 мСм, причем указанное добавление к раствору производят до повышения pH, во время повышения pH или после повышения pH на стадии (1с); (е) в случае необходимости фильтрование и сушку содержащего кремнезем предшественника; и (f) в случае необходимости взаимодействие высушенного на стадии (е) продукта с функциональной группой, причем получаемый высушенный функционализованный продукт представляет собой, по меньшей мере, один из следующих продуктов: функционализованный легированный оксидом металла кремнеземный продукт и функционализованный легированный сульфидом металла кремнеземный продукт.
В настоящем изобретении предлагается также способ получения кремнеземного продукта (состава), включающий в себя: (а) подготовку содержащего кремнезем предшественника в виде раствора, имеющего pH более 7; (b) понижение pH раствора до значения не более 7; (с) в случае необходимости легирование содержащего кремнезем предшественника одним или несколькими соединениями металла, причем легирование проводят, когда раствор имеет pH не более 7; (d) повышение pH раствора до значения более 7; (е) добавление к раствору требуемого количества соли, чтобы проводимость раствора составляла не менее 4 мСм, причем указанное добавление к раствору производят до повышения pH, во время повышения pH или после повышения pH на стадии (2d); (f) в случае необходимости фильтрование и сушку содержащего кремнезем предшественника; и (g) в случае необходимости взаимодействие высушенного на стадии (f) продукта с функциональной группой, причем получаемый высушенный функционализованный продукт представляет собой, по меньшей мере, один из следующих продуктов: функционализованный легированный оксидом металла кремнеземный продукт и функционализованный легированный сульфидом металла кремнеземный продукт.
Осуществление изобретения
Любые патенты и опубликованные патентные заявки, упомянутые в этой заявке, включены в нее посредством ссылки.
2
x
y
z
a
Как указано выше, в настоящем изобретении предлагается состав, включающий в себя серосодержащее вещество, в частности вещество, имеющее эмпирическую формулу (SiO)(OH)MSF, где М представляет собой катион, по меньшей мере, одного из следующих металлов или металлоидов: бор, магний, алюминий, кальций, титан, ванадий, марганец, железо, кобальт, никель, медь, цинк, цирконий, молибден, палладий, серебро, кадмий, олово, платина, золото и висмут, S представляет собой серосодержащее соединение, выбранное из, по меньшей мере, одного из следующих соединений: сульфиды, дитиокарбаматы, полимерные дитиокарбаматы и полисульфиды, F присутствует в случае необходимости и представляет собой, по меньшей мере, одно из следующих соединений: функционализованный органосилан, серосодержащий органосилан, аминосодержащий органосилан и алкилсодержащий органосилан с покрытием поверхности от 0,01% до 100%, и где молярное отношение y/x составляет от 0,01 до 0,5, молярное отношение x/z составляет от 3 до 300, а молярное отношение a/z составляет от 1 до 5.
Это вещество может быть представлено в разных формах и может содержаться в разной пропорции к другим компонентам составов. Кроме того, вещества, охватываемые этим изобретением, могут содержаться во множестве разных продуктов. Например, следующие варианты осуществления этого вещества могут использоваться в том виде, как они есть, могут подвергаться химической и/или физической модификации, а также входить в состав других продуктов, например потребительских или промышленных изделий.
2
15
1
5
В одном варианте осуществления настоящего изобретения состав содержит вещество, имеющее формулу (SiO)CuS.
В другом варианте осуществления это вещество представляет собой водную суспензию, содержащую от 3% до 15% по массе этого вещества.
В другом варианте осуществления это вещество представляет собой влажный осадок, содержащий от 15% до 40% по массе этого вещества.
В другом варианте осуществления это вещество представляет собой порошок, содержащий от 4 0% до 99% по массе этого вещества.
В другом варианте осуществления это вещество содержит частицы, имеющие размер в диапазоне от 5 мкм до 200 мкм, и содержит агрегированные наночастицы, имеющие размер в диапазоне от 3 нм до 500 нм.
2
2
В другом варианте осуществления это вещество имеет удельную площадь поверхности в диапазоне от 30 м/г до 800 м/г.
3
3
В другом варианте осуществления это вещество имеет удельный объем пор в диапазоне от 0,3 см/г до 2,0 см/г.
2
x
y
z
a
В другом варианте осуществления продукт получают путем фильтрования материала на водной основе из состава, содержащего вещество, имеющее формулу (SiO)(OH)MSF, где М представляет собой катион, по меньшей мере, одного из следующих металлов или металлоидов: бор, магний, алюминий, кальций, титан, ванадий, марганец, железо, кобальт, никель, медь, цинк, цирконий, молибден, палладий, серебро, кадмий, олово, платина, золото и висмут, S представляет собой серосодержащее соединение, выбранное из, по меньшей мере, одного из следующих соединений: сульфиды, дитиокарбаматы, полимерные дитиокарбаматы и полисульфиды, F присутствует в случае необходимости и представляет собой, по меньшей мере, одно из следующих соединений: функционализованный органосилан, серосодержащий органосилан, аминосодержащий органосилан и алкилсодержащий органосилан с покрытием поверхности от 0,01% до 100%, и где молярное отношение y/x составляет от 0,01 до 0,5, молярное отношение x/z составляет от 3 до 300, молярное отношение a/z составляет от 1 до 5, а это соединение представляет собой водную суспензию, содержащую от 3% до 15% по массе этого вещества.
2
x
y
z
a
Еще в одном варианте осуществления продукт получают путем сушки при температуре от 100°C до 350°C состава, содержащего вещество, имеющее формулу (SiO)(OH)MSF, где М представляет собой катион, по меньшей мере, одного из следующих металлов или металлоидов: бор, магний, алюминий, кальций, титан, ванадий, марганец, железо, кобальт, никель, медь, цинк, цирконий, молибден, палладий, серебро, кадмий, олово, платина, золото и висмут, S представляет собой серосодержащее соединение, выбранное из, по меньшей мере, одного из следующих соединений: сульфиды, дитиокарбаматы, полимерные дитиокарбаматы и полисульфиды, F присутствует в случае необходимости и представляет собой, по меньшей мере, одно из следующих соединений: функционализованный органосилан, серосодержащий органосилан, аминосодержащий органосилан и алкилсодержащий органосилан с покрытием поверхности от 0,01% до 100%, и где молярное отношение y/x составляет от 0,01 до 0,5, молярное отношение x/z составляет от 3 до 300, а молярное отношение a/z составляет от 1 до 5.
Эти вещества возможно изготавливать разными способами, например так, как раскрыто в заявке на патент США №2007023124 7, которая включена в это описание посредством ссылки.
Как указано выше, содержащие кремнезем продукты, охватываемые этим изобретением, возможно изготавливать следующими способами.
По одной методологии исходным материалом является кислота.
В одном варианте осуществления способ получения кремнеземного продукта включает следующие стадии: (а) подготовку содержащего кремнезем предшественника в виде раствора, имеющего pH не более 7; (b) в случае необходимости легирование содержащего кремнезем предшественника одним или несколькими соединениями металла, причем легирование проводят, когда раствор имеет pH не более 7; (с) повышение pH раствора до значения более 7; (d) добавление к раствору требуемого количества соли, чтобы проводимость раствора составляла не менее 4 мСм, причем указанное добавление к раствору производят до повышения pH, во время повышения pH или после повышения pH на стадии (1с); (е) в случае необходимости фильтрование и сушку содержащего кремнезем предшественника; и (f) в случае необходимости взаимодействие высушенного на стадии (е) продукта с функциональной группой, причем получаемый функционализованный высушенный продукт представляет собой, по меньшей мере, один из следующих продуктов: функционализованный легированный оксидом металла кремнеземный продукт и функционализованный легированный сульфидом металла кремнеземный продукт.
В другом варианте осуществления функциональная группа на стадии (f) представляет собой органосилан.
В другом варианте осуществления содержащий кремнезем предшественник выбран из, по меньшей мере, одного из следующих соединений: кремниевая кислота, коллоидный кремнезем, тетраэтилортосиликат и высокодисперсный пирогенный кремнезем.
В другом варианте осуществления содержащий кремнезем предшественник имеет на стадии (1а) pH в диапазоне от 3 до 4.
В другом варианте осуществления в содержащем кремнезем предшественнике повышают рН до значения более 7 путем смешивания или обработки молекул этого содержащего кремнезем предшественника щелочным раствором при скорости сдвига от 6 м/с до 23 м/с, измеренной по окружной скорости (лопасти).
В другом варианте осуществления способ получения кремнеземного продукта также включает в себя повышение pH содержащего кремнезем предшественника до значения более 7 путем смешивания содержащего кремнезем предшественника с щелочным раствором в смесительном устройстве. Пример подобного смесительного устройства описан в патенте США №7550060 «Способ и устройство для загрузки химических веществ в технологический поток». Этот патент включен в данное описание посредством ссылки. В одном варианте осуществления смесительное устройство содержит первую трубу, имеющую одно или несколько входных отверстий и выходных отверстий; вторую трубу, имеющую одно или несколько входных отверстий и выходных отверстий, причем первая труба прикреплена ко второй трубе и проходит в поперечном направлении к ней, смесительную камеру, имеющую одно или несколько входных отверстий и выходных отверстий, причем вторая труба прикреплена к смесительной камере, выходные отверстия первой трубы и выходные отверстия второй трубы имеют сообщение со смесительной камерой; и переходной патрубок, который имеет сообщение с выходным отверстием смесительной камеры и прикреплен к смесительной камере. Далее смесительная камера может быть присоединена или иметь сообщение со сборником (например, трубой), в который поступает или по которому движется смешанный продукт. В другом варианте осуществления эта смесительная камера может быть присоединена или иметь сообщение со сборником, в который поступает или по которому движется смешанный продукт после изменения pH содержащего кремнезем предшественника.
Кроме того, возможно использовать смесительное устройство Ultra Turax, модель UTI-25 (поставляемое фирмой IKA Works, Inc., Wilmington, NC).
Предположительно, для осуществления предлагаемого способа возможно использовать любой подходящий реактор, смесительное устройство или смесительную камеру.
В одном варианте осуществления способ также включает в себя повышение pH содержащего кремнезем предшественника до значения более 7 путем смешивания содержащего кремнезем предшественника с щелочным раствором в таких условиях, чтобы число Рейнольдса имело значение не менее 2000, для образования кремнеземного продукта.
В другом варианте осуществления способ также включает в себя повышение pH содержащего кремнезем предшественника до значения более 7 путем смешивания содержащего кремнезем предшественника с щелочным раствором в переходных условиях течения, когда число Рейнольдса имеет значение в диапазоне от 2000 до 4000, для образования кремнеземного продукта.
В другом варианте осуществления способ также включает в себя повышение pH содержащего кремнезем предшественника до значения более 7 путем смешивания содержащего кремнезем предшественника с щелочным раствором в условиях турбулентного течения, когда число Рейнольдса имеет значение не менее 4000, для образования кремнеземного продукта.
В другом варианте осуществления pH содержащего кремнезем предшественника повышают до значения в диапазоне от 7 до 11 с помощью химического вещества, выбранного из, по меньшей мере, одного из следующих веществ: гидроксид аммония, карбонат аммония, минеральные основания, включая гидроксид натрия и/или гидроксид калия, но не ограничиваясь ими, органические основания, включая гидроксид триметиламмония, но не ограничиваясь им, щелочные силикаты, сульфиды, включая сульфид натрия, но не ограничиваясь им, и полисульфиды, включая полисульфид кальция и/или полисульфид натрия, но не ограничиваясь ими.
В другом варианте осуществления полученную на стадии (d) суспензию подвергают фильтрованию и сушке таким образом, чтобы содержание твердого вещества в высушенном после фильтрования продукте увеличилось с приблизительно 5% по массе до приблизительно 99% по массе.
В другом варианте осуществления высушенный на стадии (е) продукт подвергают поверхностной обработке органосиланом путем проведения в контролируемых условиях гидролиза и конденсации силана на поверхности кремнезема с использованием, по меньшей мере, одного из следующих процессов: процесс в органическом растворителе, процесс в растворителе в сверхкритическом состоянии и процесс без использования растворителя.
По другой методологии исходным материалом является щелочь.
В одном варианте осуществления способ получения кремнеземного продукта включает в себя следующие стадии: (а) подготовку содержащего кремнезем предшественника в виде раствора, имеющего pH более 7; (b) понижение pH раствора до значения не более 7; (с) в случае необходимости легирование содержащего кремнезем предшественника одним или несколькими соединениями металла, причем легирование проводят, когда раствор имеет pH не более 7; (d) повышение pH раствора до значения более 7; (е) добавление к раствору требуемого количества соли, чтобы проводимость раствора составляла не менее 4 мСм, причем указанное добавление соли к раствору производят до повышения pH, во время повышения pH или после повышения pH на стадии (2d); (f) в случае необходимости фильтрование и сушку содержащего кремнезем предшественника; и (g) в случае необходимости взаимодействие высушенного на стадии (f) продукта с функциональной группой, причем получаемый высушенный функционализованный продукт представляет собой, по меньшей мере, один из следующих продуктов: функционализованный легированный оксидом металла кремнеземный продукт и функционализованный легированный сульфидом металла кремнеземный продукт.
В другом варианте осуществления функциональная группа на стадии (g) представляет собой органосилан.
В другом варианте осуществления содержащий кремний предшественник выбран из, по меньшей мере, одного из следующих веществ: кремниевая кислота, коллоидный кремнезем, щелочные силикаты, тетраэтилортосиликат и высокодисперсный пирогенный кремнезем.
В одном варианте осуществления pH содержащего кремний предшественника понижают с помощью, по меньшей мере, одного из следующих веществ: угольная кислота, органическая кислота, включая уксусную кислоту, но не ограничиваясь ей, минеральная кислота, включая серную кислоту и/или соляную кислоту, но не ограничиваясь ими, таким образом, чтобы pH понижался до значения в диапазоне от 2 до 7.
В другом варианте осуществления pH содержащего кремний предшественника понижают до значения в диапазоне от 3 до 4 уксусной кислотой.
В другом варианте осуществления pH содержащего кремнезем предшественника повышают до значения в диапазоне от 7 до 11 с помощью химического вещества, выбранного из, по меньшей мере, одного из следующих веществ: гидроксид аммония, карбонат аммония, минеральные основания, органические основания, щелочные соли, сульфиды, щелочные силикаты и полисульфиды.
В другом варианте осуществления образовавшуюся на стадии (е) суспензию подвергают фильтрованию и сушке таким образом, чтобы содержание твердого вещества в высушенном после фильтрования продукте в массовом отношении увеличилось с приблизительно 5% по массе до приблизительно 99% по массе.
В другом варианте осуществления высушенный на стадии (f) продукт подвергают поверхностной обработке органосиланом путем проведения в контролируемых условиях гидролиза и конденсации силана на поверхности кремнезема с использованием, по меньшей мере, одного из следующих процессов: процесс в органическом растворителе, процесс в растворителе в сверхкритическом состоянии и процесс без использования растворителя.
В другом варианте осуществления pH содержащего кремнезем предшественника повышают до значения более 7 путем смешивания содержащего кремнезем предшественника с щелочным раствором при скорости сдвига от 6 м/с до 23 м/с, измеренной по окружной скорости (лопасти).
В другом варианте осуществления способ получения кремнеземного продукта также включает в себя повышение pH содержащего кремнезем предшественника до значения более 7 путем смешивания содержащего кремнезем предшественника с щелочным раствором в смесительном устройстве. Пример подобного смесительного устройства описан в патенте США №7550060 «Способ и устройство для загрузки химических веществ в технологический поток». Этот патент включен в данное описание посредством ссылки. В одном варианте осуществления смесительное устройство содержит первую трубу, имеющую одно или несколько входных отверстий и выходных отверстий; вторую трубу, имеющую одно или несколько входных отверстий и выходных отверстий, причем первая труба прикреплена ко второй трубе и проходит в поперечном направлении к ней, смесительную камеру, имеющую одно или несколько входных отверстий и выходных отверстий, причем вторая труба прикреплена к смесительной камере, выходные отверстия первой трубы и выходные отверстия второй трубы имеют сообщение со смесительной камерой; и переходной патрубок, который имеет сообщение с выходным отверстием смесительной камеры и прикреплен к смесительной камере. Далее смесительная камера может быть присоединена или иметь сообщение со сборником (например, трубой), в который поступает или по которому движется смешанный продукт. В другом варианте осуществления эта смесительная камера может быть присоединена или иметь сообщение со сборником, в который поступает или по которому движется смешанный продукт после изменения pH содержащего кремнезем предшественника.
Кроме того, возможно использовать смесительное устройство Ultra Turax, модель UTI-25 (поставляемое фирмой IKA Works, Inc., Wilmington, NC).
Предположительно для осуществления предлагаемого способа возможно использовать любой подходящий реактор, смесительное устройство или смесительную камеру.
В другом варианте осуществления способ также включает в себя повышение pH содержащего кремнезем предшественника до значения более 7 путем смешивания содержащего кремнезем предшественника с щелочным раствором в таких условиях, чтобы число Рейнольдса имело значение не менее 2000, для образования кремнеземного продукта.
В другом варианте осуществления способ также включает в себя повышение pH содержащего кремнезем предшественника до значения более 7 путем смешивания содержащего кремнезем предшественника с щелочным раствором в переходных условиях течения, когда число Рейнольдса имеет значение в диапазоне от 2000 до 4000, для образования кремнеземного продукта.
Еще в одном варианте осуществления способ также включает в себя повышение pH содержащего кремнезем предшественника до значения более 7 путем смешивания содержащего кремнезем предшественника с щелочным раствором в условиях турбулентного течения, когда число Рейнольдса имеет значение не менее 4000, для образования кремнеземного продукта.
n
2
Согласно настоящему изобретению серосодержащее соединение может быть выбрано из, по меньшей мере, одного из следующих соединений, составляющих список примеров, не являющийся ограничительным списком: сульфиды, дитиокарбаматы, полимерные дитиокарбаматы и полисульфиды. Сульфиды могут представлять собой сульфид натрия, сульфид калия и/или сульфиды других металлов, включая сульфид меди, но не ограничиваясь ими. Дитиокарбаматы могут представлять собой диметилдитиокарбамат или диэтилдитиокарбамат, но не ограничиваясь ими. Полимерные дитиокарбаматы включают в себя органические полимеры, содержащие функциональную группу RCS, где R представляет собой алкильную группу, линейную или разветвленную. Пример коммерчески доступного полимерного дитиокарбамата описан в патентах США №5164095 и №5346627, которые включены в данное описание посредством ссылки. Полисульфиды, которые возможно использовать в данном изобретении, включают в себя полисульфид натрия и полисульфид кальция, но не ограничиваясь ими.
(4-a)
a
Органосиланы, пригодные для использования в настоящем изобретении, хорошо известны специалистам в данной области. Их возможно представить общей формулой R-SiX, где а имеет значение от 1 до 3. Органофункциональная группа R- может представлять собой алифатическую или алкеновую функциональную группу, такую как пропил-, бутил-, 3-хлорпропил-, амино-, -тиол, и их сочетания. X представляет собой гидролизующуюся алкокси-группу, обычно метокси- или этоксигруппу. В качестве примеров возможно привести 3-тиопропилсилан и меркаптопропилсилан.
При подготовке состава по данному изобретению добавляют соль, чтобы увеличить проводимость реакционного раствора до значения 4 мСм. Примеры пригодных солей включают в себя галогениды, сульфаты, фосфаты и нитраты щелочных и щелочноземельных металлов, включая сульфит натрия, хлорид калия, хлорид натрия, нитрат натрия, сульфат кальция и фосфат калия, но не ограничиваясь ими. Специалисту в данной области понятно, что требуемое количество соли, добавляемое для обеспечения необходимой проводимости, будет отличаться в зависимости от выбора соли.
2
2
n
Тиолы и амины представляют собой класс органических и неорганических соединений, содержащих амино- или тиольную группу и имеющих общую формулу -B-(SH) или -B-(NH), где В представляет собой линейную или разветвленную группу, состоящую из атомов углерода, такую, как -(CH)-, где n имеет значение в диапазоне от 1 до 15, в частности, в диапазоне от 1 до 6, и чаще всего равно 3.
Примеры
Пример 1
В этом примере 2180 г кремниевой кислоты с концентрацией 7% по массе загрузили в сосуд, содержащий 450 г деионизированной воды и 150 г кремниевой кислоты, нагретых до температуры 90°C. Кремниевую кислоту подавали со скоростью 10 мл/мин в течение 3 ч с помощью перистальтического насоса в реакционную колбу емкостью 5 л.
Приготовили раствор, растворив 16,4 г раствора аммиака с концентрацией 25% по массе и 5,8 4 г карбоната аммония в 24,6 г деионизированной воды. Этот раствор быстро влили в реакционную колбу, после этого вязкость раствора существенно возросла. Смесь перемешивали в течение 30 мин, а затем добавляли остальную кремневую кислоту со скоростью 20 мл/мин. После загрузки всей кремниевой кислоты нагревание прекратили и раствор охладили.
2
3
Суспензию кремнезема подвергли фильтрованию и лиофильной сушке при температуре 150°C для получения сухого порошка. Определили удельную поверхность порошка методом сорбции азота на приборе Autosorb-1C производства Quantachrome. Образец подвергли дегазации при температуре 300°C в течение 2 ч, а затем определили удельную поверхность многоточечным методом БЭТ (Брюнера-Эммета-Теллера, Brunauer-Emmett-Teller), суммарный объем пор и распределение размеров пор методом БДХ (Баррета-Джойнера-Халенды, Barrett-Joyner-Halenda). Найденные параметры имели следующие значения: удельная поверхность 354 м/г, удельный объем пор 1,19 см/г и диаметр пор 13,5 нм.
Пример 2
В этом примере 1414 г кремниевой кислоты с концентрацией 8,3% по массе загрузили в сосуд, содержащий 16,3 г сульфата меди, 400 г деионизированной воды и 200 г кремниевой кислоты, нагретых до температуры 90°C. Кремниевую кислоту подавали со скоростью 8 мл/мин в течение 3 ч с помощью перистальтического насоса в реакционную колбу емкостью 5 л.
Приготовили раствор, растворив 17,3 г сульфида натрия и 11,8 г раствора аммиака с концентрацией 25% по массе в 200 г деионизированной воды. После подачи кремниевой кислоты в течение 3 ч этот раствор быстро влили в реакционную колбу, после этого вязкость раствора существенно возросла. Смесь перемешивали в течение 30 мин, а затем добавляли остальную кремневую кислоту со скоростью 16 мл/мин. После загрузки всей кремниевой кислоты нагревание прекратили и раствор охладили.
2
3
CuS-легированную суспензию кремнезема подвергли фильтрованию и сушке при температуре 105°C для получения сухого порошка. Определили удельную поверхность порошка методом сорбции азота на приборе Autosorb-1C производства Quantachrome. Образец подвергли дегазации при температуре 105°C в течение 4 ч, а затем определили удельную поверхность многоточечным методом БЭТ, суммарный объем пор и распределение размеров пор методом БДХ. Найденные параметры имели следующие значения: удельная поверхность 321 м/г, удельный объем пор 1,46 см/г и диаметр пор 18,2 нм.
Пример 3
В этом примере приготовили три раствора: (А) 12 кг силиказоля Nalco N8691; (Б) 396 г сульфата меди и 360 г кристаллической уксусной кислоты, растворенных в 5,24 кг деионизированной воды; и (В) 1,1 кг раствора полисульфида кальция и 900 г аммиака с концентрацией 25% по массе, растворенных в 16 кг деионизированной воды. Раствор (Б) добавляли к раствору (А), а затем к ним добавляли раствор (В) при высокой скорости сдвига. Смесь перемешивали в течение 1-2 мин перед фильтрованием. Силиказоль Nalco N8691 поставляется компанией Nalco Company, 1601 West Diehl Road, Naperville, IL, 60563.
2
3
CuS-легированную суспензию кремнезема подвергли фильтрованию и мгновенной сушке при температуре 296°C для получения сухого порошка. Определили удельную поверхность порошка методом сорбции азота на приборе Autosorb-lC производства Quantachrome. Образец подвергли дегазации при температуре 105°C в течение 4 ч, а затем определили удельную поверхность многоточечным методом БЭТ, суммарный объем пор и распределение размеров пор методом БДХ. Найденные параметры имели следующие значения: удельная поверхность 227 м/г, удельный объем пор 0,45 см/г и диаметр пор 7,9 нм.
Пример 4
В этом примере приготовили три раствора: (А) 2 кг силиказоля Nalco N8691; (Б) 53,2 г сульфата железа (III) и 60 г кристаллической уксусной кислоты, растворенных в 887 г деионизированной воды; (В) 184 г раствора полисульфида кальция и 150 г аммиака с концентрацией 25% по массе, растворенных в 2667 г деионизированной воды. Раствор (Б) добавляли к раствору (А), а затем к ним добавляли раствор (В) при высокой скорости сдвига. Смесь перемешивали в течение 1-2 мин перед фильтрованием. Затем легированную сульфидом железа суспензию кремнезема подвергли фильтрованию и мгновенной сушке при температуре 296°C, для получения сухого порошка.
В одном варианте осуществления состав согласно пунктам формулы, характеризующим вещество, содержит различные сочетания сорбирующих компонентов и соответствующих параметров составов, таких, как молярные отношения отдельных компонентов. В еще одном варианте осуществления предлагаемые составы включают в себя сочетания зависимых пунктов формулы. В еще одном варианте осуществления список возможных вариантов отдельного компонента или его эквивалент включает в себя отдельный компонент в пределах списка или отдельные компоненты в пределах списков, входящих в список возможных вариантов.
В другом варианте осуществления способ согласно пунктам формулы, характеризующим способ применения, содержит различные сочетания сорбирующих компонентов и соответствующих параметров составов, таких, как молярные отношения отдельных компонентов. Еще в одном варианте осуществления предлагаемые способы использования включают в себя сочетания зависимых пунктов формулы. В еще одном варианте осуществления список возможных вариантов отдельного компонента или его эквивалент включает в себя отдельный компонент в пределах списка или отдельные компоненты в пределах списков, входящих в список возможных вариантов.
В другом варианте осуществления способ согласно пунктам формулы, характеризующим способ получения, содержит различные сочетания сорбирующих компонентов и соответствующих параметров составов, таких, как регулирование pH. В еще одном варианте осуществления предлагаемые способы получения включают в себя сочетания зависимых пунктов формулы. В еще одном варианте осуществления список возможных вариантов отдельного компонента или его эквивалент включает в себя отдельный компонент в пределах списка или отдельные компоненты в пределах списков, входящих в список возможных вариантов.