СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ОЛЕИНОВОЙ КИСЛОТЫ В ОЛИВКОВОМ МАСЛЕ
METHOD OF DETERMINING CONTENT OF OLEIC ACID IN OLIVE OIL

Изобретение относится к масложировой промышленности и может быть использовано для определения содержания олеиновой кислоты в оливковом масле.
Известен способ определения содержания олеиновой кислоты в оливковом масле на основе метода газожидкостной хроматографии, включающий отбор анализируемой пробы оливкового масла, получение метиловых эфиров жирных кислот, их разделение методом газожидкостной хроматографии в хроматографической колонке с получением пиков на хроматограмме и расчет содержания олеиновой кислоты по отношению площади пика метилового эфира олеиновой кислоты к суммарной площади пиков метиловых эфиров всех жирных кислот (ГОСТ 30418-96 «Масла растительные. Метод определения жирнокислотного состава»).
Недостатком указанного способа является длительная и очень сложная пробоподготовка, а также применение большого количества токсичных химических реактивов.
Задачей изобретения является создание высокоэффективного способа определения содержания олеиновой кислоты в оливковом масле, позволяющего значительно сократить время осуществления способа, исключить сложную пробоподготовку, а также применение токсичных химических реактивов.
Задача решается тем, что в способе определения содержания олеиновой кислоты в оливковом масле, включающем отбор пробы масла, подготовку пробы масла к анализу и расчет содержания олеиновой кислоты по формуле, пробу масла отбирают массой (6,00±0,02) г, подготовку пробы масла проводят путем ее термостатирования при температуре (-4±0,2)°С в течение 1 часа, после чего пробу масла помещают в датчик импульсного ЯМР-анализатора, измеряют амплитуды сигналов ядерно-магнитной релаксации (ЯМР) протонов триацилглицеринов первой и второй компонент масла в условных единицах, вычисляют сумму амплитуд сигналов ЯМР протонов триацилглицеринов первой и второй компонент масла, а содержание олеиновой кислоты в оливковом масле в процентах (О) вычисляют по формуле:
1
2
O=-0,0407·(A+A)+87,7,
1
где A - амплитуда сигналов ЯМР протонов триацилглицеринов первой компоненты масла в виде индивидуальных молекул, представляющих жидкую фазу;
2
A - амплитуда сигналов ЯМР протонов триацилглицеринов второй компоненты масла в виде ассоциатов молекул низких порядков, представляющих жидкую фазу.
Специальными экспериментами нами было выявлено, что молекулы триацилглицеринов (ТАГ) оливкового масла при температуре (-4±0,2)°С находятся в нескольких структурных состояниях: в виде индивидуальных молекул, представляющих жидкую фазу, которым соответствуют протоны триацилглицеринов первой компоненты масла; в виде ассоциатов молекул низких порядков, представляющих также жидкую фазу, которым соответствуют протоны триацилглицеринов второй компоненты масла, а также в виде ассоциатов молекул более высоких порядков, представляющих твердую фазу, которым соответствуют протоны триацилглицеринов третьей компоненты масла.
1
2
3
Следует отметить, что каждое из указанных структурных состояний молекул триацилглицеринов характеризуется определенными ядерно-магнитными релаксационными характеристиками, а именно амплитудами сигналов ЯМР протонов триацилглицеринов масла (A, А, А).
1
2
1
2
Специальными экспериментами нами впервые установлено, что между содержанием олеиновой кислоты в оливковом масле (О) и суммой амплитуд сигналов ЯМР протонов триацилглицеринов первой и второй компонент масла в условных единицах (A+А) имеется обратно пропорциональная линейная зависимость O=-f(A+A) (см. чертеж).
Коэффициент корреляции при линейной аппроксимации для данной зависимости равен 0,974.
С помощью математической обработки экспериментальных данных нами получено линейное уравнение вида:
1
2
О=-0,0407·(A+A)+87,7, %.
Заявляемый способ поясняется следующими примерами.
1
2
Пример 1. Отбирают пробу оливкового масла массой (6,00±0,02)г, затем ее термостатируют при температуре (-4±0,2)°С в течение 1 часа, помещают пробу в импульсный ЯМР-анализатор, после чего измеряют амплитуду сигналов ЯМР протонов триацилглицеринов первой компоненты масла (A), которая равна 121 усл.ед. и амплитуду сигналов ЯМР протонов триацилглицеринов второй компоненты масла (А), которая равна 235 усл.ед.
1
2
Вычисляют сумму амплитуды (A) и амплитуды (А), которая равна 356 усл.ед.
Содержание олеиновой кислоты вычисляют по формуле:
O=-0,0407·356+87,7=73,2%.
1
2
Пример 2. Отбирают пробу оливкового масла массой (6,00±0,02)г, затем ее термостатируют при температуре (-4±0,2)°С в течение 1 часа, помещают пробу в импульсный ЯМР-анализатор, после чего измеряют амплитуду сигналов ЯМР протонов триацилглицеринов первой компоненты масла (A), которая равна 95 усл.ед., и амплитуду сигналов ЯМР протонов триацилглицеринов второй компоненты масла (А), которая равна 167 усл.ед.
1
2
Вычисляют сумму амплитуды (A) и амплитуды (А), которая равна 262 усл.ед.
Содержание олеиновой кислоты вычисляют по формуле:
O=-0,0407·262+87,7=77,0%.
1
2
Пример 3. Отбирают пробу оливкового масла массой (6,00±0,02)г, затем ее термостатируют при температуре (-4±0,2)°С в течение 1 часа, помещают пробу в импульсный ЯМР-анализатор, после чего измеряют амплитуду сигналов ЯМР протонов триацилглицеринов первой компоненты масла (A), которая равна 33 усл.ед., и амплитуду сигналов ЯМР протонов триацилглицеринов второй компоненты масла (А), которая равна 79 усл.ед.
1
2
Вычисляют сумму амплитуды (A) и амплитуды (А), которая равна 112 усл.ед.
Содержание олеиновой кислоты вычисляют по формуле:
O=-0,0407·112+87,7=83,1%.
В таблице приведена сравнительная характеристика способов определения содержания олеиновой кислоты в оливковом масле - известного и заявляемого.
Из приведенных в таблице данных видно, что время осуществления заявляемого способа в 3 раза меньше, чем известного способа определения содержания олеиновой кислоты в оливковом масле.
Следует отметить, что точность заявляемого способа выше, чем известного, о чем говорят значения допускаемого относительного расхождения между результатами последовательных определений.
Кроме того, в заявляемом способе полностью исключается применение токсичных, взрывоопасных и пожароопасных химических реактивов, т.е. способ является экологически чистым.
Наименование показателя
Значение показателя
известный
заявляемый
Время проведения 1 анализа, час
3
1
Допускаемое относительное расхождение между
результатами последовательных определений, % к
среднему значению показателя, не более
7
3
Расход реактивов на 1 анализ:
метанол, л
0,0001
-
окись кальция, г
0,01
-
гексан, л
0,002
-
натрий металлический, г
0,05
-
сернокислый натрий, г
1,5
-
азот газообразный, л
1,5
-
водород, л
1,5
-
наполнитель - хроматон N-AW, г
0,05
-
фильтровальная бумага, г
15
-
вата, г
5
-