УСТАНОВКА ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ИЗОПРОПИЛИДЕН-L-СОРБОНИРАНОЗЫ

Предложение относится к области органической химии и может быть использовано для синтеза моно- и ди-O-изопропилиденпроизводных моносахаридов, в частности ди-О-изопропилиден-L-сорбозы, и других соединений.
Из известных в настоящее время технических средств для получения ди-О-изопропилиден-L-сорбозы (ДИПС) - [1. Maeda Т. Acetonation of L-Sorbose by Ketal Interchange // Bull. Chem. Soc. Jpn. - 1967. - V.40. - N9. -P.2122-2128; 2. Reichstein Т., Grüssner A. Eine ergiebige Synthese der 1-Ascorbinsäure (C - Vitamin) // Helv. Chim. Acta. - 1934. - V.7. - Fas. 2. - S.311-328; 3. RU 2206500, 16.10.2001; 4. RU 22160537, 6.03.2003] наиболее близким является установка, содержащая реактор в виде аппарата с мешалкой (импеллером), имеющего рубашку для циркуляции хладагента (теплоносителя), контейнеры с исходными компонентами, дозаторы [RU №72222, 20.12.2007].
Существенными и очевидными недостатками аналогов и прототипа являются: чрезмерная длительность технологического процесса и связанные с этим временные и энергетические затраты; отсутствие контроля параметров технологического процесса (t,°C; τ, с; ω, м/с и др.), что приводит к снижению качества получаемого продукта - сырца и, как следствие, выхода чистого продукта; ввиду несовершенной технологической схемы установки, не имеющей в своей конструкции узлов
и агрегатов для подготовки и дозировки реагентов, что отражается на стохастических процессах приготовления реакционной массы.
Технической задачей и положительным результатом предложения является существенное усовершенствование установки для повышения качества получаемого материала, увеличения ее производительности при снижении временных и энергетических затрат.
Указанная техническая задача и положительный технологический результат достигаются разработкой установки более совершенной и прогрессивной конструкции, содержащей терморегулируемый реактор с возможностью отбора проб, смеситель, емкости - дозаторы исходных компонент, накопительные емкости, камеру разделения реакционной массы с вакуумным фильтром, пневматические и гидравлические насосы, воздушный фильтр, сепаратор, камеру кристаллизации продукта, камеру для отгонки растворителей и конденсатор.
В качестве приборов качественного и количественного анализа проб и контроля качества продукта используют газожидкостной хроматограф, сканирующий прибор обработки данных ТСХ, ультрафиолетовый спектрофотометр и ЯМР - спектрометр.
Более полно техническое решение раскрывается далее со ссылкой на чертеж, на котором представлена технологическая схема установки, где по технологическим обозначениям, наряду с цифровыми позициями, нанесены и предметные буквенные обозначения.
Описание технологической схемы получения 2,3; 4,5-ди-О-изопропилиден-L-сорбониранозы.
Предложенная принципиальная технологическая схема состоит из реакторного контура, контура разделения и регламентной очистки продуктов реакции. Основными агрегатами обоих контуров являются:
реакционная камера (реактор) 1 и смеситель - экстрактор 2. Реакторный контур содержит: реактор 1, емкости - дозаторы для твердых сыпучих компонент 3, 4, емкости - дозаторы для жидких компонент 5, 6, газовый фильтр - влагоотделитель 7, фильтр вакуумный 8, насосы вакуумные 9, 10, колонну 11, конденсатор - холодильник 12, емкость - кристаллизатор 13 и емкости 14, 15. Контур разделения продуктов конденсации содержит: смеситель 2, емкости - дозаторы для жидких компонент 16, 17, сепаратор 18, насосы гидравлические 19, 20, емкости 21, 22.
Процесс получения указанного материала осуществляется следующим образом.
2
4
2
3
2
3
Из емкости - дозатора 6 в реактор 1 загружается ацетон, затем из емкости - дозатора 4 поступает предварительно подготовленная L-сорбопираноза, после чего при охлаждении к перемешиваемой суспензии из емкости 5 порциями дозируется HSO. После окончания конденсации реакционная масса нейтрализуется постепенным добавлением NaCO из емкости - дозатора 3, выделяющийся при этом СO проходит для улавливания двухфазного аэрозоля фильтр 7 и выбрасывается в атмосферу. Полученная после нейтрализации смесь разделяется на вакуумном фильтре 8, откуда твердая фаза поступает на многократную экстракцию ацетоном в реактор - смеситель 1 и затем твердая фаза отбрасывается; фильтрат, представляющий собой раствор продуктов конденсации в ацетоне поступает в колонну 11, туда же подаются ацетоновые экстракты, после чего ацетон испаряется при нагревании в вакууме насоса 10, пары конденсируются в конденсаторе - холодильнике 12 и отходы ацетона собираются в емкости 14. Остаток после выпаривания, представляющий собой смесь продуктов конденсации L-сорбозы с ацетоном, направляется далее в смеситель 2, куда затем из емкости - дозатора 17 добавляется СНСl, после чего смесь интенсивно перемешивается и далее сливается в сепаратор 18, где происходит разделение смеси на две фазы: нижний слой, являющийся раствором 2,3; 4,5-ди-O-изопропилиден-L-сорбопиранозы в
2
3
хлороформе и содержащий примеси, направляется с помощью гидравлического насоса 19 в смеситель 2, а верхний слой - изопропилиден-L-сорбоза - сливается в накопительную емкость 21, после чего может быть подвергнута дополнительной очистке. К раствору, находящемуся в смесителе 2, из емкости 16 дозируется водный раствор NaCO, смесь перемешивается и затем сливается в сепаратор 18, где расслаивается. Нижний органический слой закачивается насосом 20 в колонну 11, в которой в вакууме, создаваемом насосом 10 и при нагревании удаляется хлороформ и остатки воды, которые после конденсации в холодильнике 12 сливаются в накопительную емкость 15; отработанный водный раствор соды из сепаратора 18 сливается в емкость 22, откуда после определения содержания 2,3; 4,5-ди-O-изопропилиден-L-сорбопиранозы и изопропилиден-L-сорбозы направляется либо на извлечение последних, либо на уничтожение. Выделенная в жидком виде 2,3; 4,5-ди-О-изопропилиден-L-сорбопираноза из колонны 11 поступает далее в емкость - кристаллизатор 13. Кристаллический продукт далее используется для переработки непосредственно, либо после дополнительной очистки упаковывается в герметизируемые контейнеры (емкости) для нормативного хранения и реализации.