СПОСОБ ИДЕНТИФИКАЦИИ И ПОЛУКОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИОКТИЛФТАЛАТА В СМЕСИ СОЕДИНЕНИЙ, ВЫДЕЛЯЮЩИХСЯ ИЗ ПВХ-ПЛАСТИЗОЛЯ
METHOD FOR IDENTIFICATION AND SEMI-QUANTITATIVE DETERMINATION OF DIOCTYLPHTHALATE IN MIXTURE OF COMPOUNDS, RELEASED FROM PVC PLASTISOL

Изобретение относится к аналитической химии газовых и воздушных сред и может быть использовано для определения диоктилфталата в равновесной газовой фазе над изделиями из ПФХ-пластизоля.
Технической задачей изобретения является разработка способа идентификации и полуколичественного определения диоктилфталата в смеси соединений, выделяющихся из ПВХ-пластизоля, позволяющего без предварительного концентрирования и другой многостадийной пробоподготовки определять диоктилфталат с помощью пьезокварцевых резонаторов с тонкопленочными покрытиями, характеризующимися высокой чувствительностью, точностью, экспрессностью и селективностью определения, точностью измерения и принятия решения.
3
3
30/20
3
30/20
(МУНТ)
(ПФЭ)
Для решения технической задачи изобретения предложен способ идентификации и полуколичественного определения диоктилфталата в смеси соединений, выделяющихся из ПВХ-пластизоля, характеризующийся тем, что в качестве устройства для определения диоктилфталата используют частотомер с массивом из 2-х пьезокварцевых резонаторов с собственной частотой колебаний 10 МГц, электроды которых модифицируют нанесением на них из индивидуальных растворов многослойных углеродных нанотрубок (МУНТ) массой пленки 3-5 мкг, полифенилового эфира (ПФЭ) - массой 15-20 мкг, модифицированные пьезокварцевые резонаторы помещают в закрытую ячейку детектирования и выдерживают в нем в течение 5 мин для установления стабильного нулевого сигнала, затем в пробоотборник помещают образец мягкого изделия из ПВХ-пластизолямассой 1,00 гплотно закрывают пробкой, выдерживают при температуре 20±1°С в течение 15 мин для насыщения газовой фазы парами диоктилфталата, отбирают шприцем 5 см равновесной газовой фазы и инжектируют ее в закрытую ячейку детектирования, фиксируют в течение 120 с изменение частоты колебаний пьезосенсоров, при этом в программе автоматически фиксируются отклики сенсоров каждую секунду, регенерируют систему в течение 2 мин осушенным воздухом, затем пробу в пробоотборнике нагревают в сушильном шкафу до 30±1°С в течение 10 мин, отбирают 5 смравновесной газовой фазы и инжектируют вторично в закрытую ячейку детектирования, фиксируют в течение 120 с изменение частоты колебаний пьезосенсоров, при двух температурных режимах 20 и 30°С по полученным в программе сигналам сенсоров автоматически рассчитываются площади под кривой для каждого сенсора: S, S,Гц·с, и рассчитывают соотношение площадей при 20°С и 30°С соответственно - параметр  и по этим параметрам делают выводы о наличии диоктилфталата в образцах: если А>20, то диоктилфталат присутствует в образцах изделий из ПВХ-пластизоля с концентрацией больше допустимого количества миграции (ДКМ, мг/дм), если А≤ 1, то содержание диоктилфталата на уровне допустимого количества миграции и его содержание меньше содержания других легколетучих соединений, присутствующих в пробе.
Технический результат изобретения заключается в возможности определения диоктилфталата в смесях, в экспрессности измерений, высокой чувствительности, точности, селективности определения, точности измерения и принятия решения.
Способ идентификации и полуколичественного определения диоктилфталата в смеси соединений, выделяющихся из ПВХ-пластизоля, заключается в следующем.
3
3
30/20
3
30/20
(МУНТ)
(ПФЭ),
На электроды 2-х пьезокварцевых резонаторов, используемых в качестве устройств, наносят из индивидуальных растворов многослойные углеродные нанотрубки (МУНТ) массой пленки 3-5 мкг и полифениловый эфир (ПФЭ) - массой 15-20 мкг. Модифицированные пьезокварцевые резонаторы с пленкой помещают в закрытую ячейку детектирования частотомера и фиксируют исходный («нулевой») отклик сенсоров - частоту колебания. Затем в пробоотборник помещают образец мягкого изделия из ПВХ-пластизоля массой 1,00 г плотно закрывают пробкой, выдерживают при температуре 20±1°С в течение 15 мин для насыщения газовой фазы парами диоктилфталата. Отбирают шприцем 5 см равновесной газовой фазы и инжектируют ее в закрытую ячейку детектирования, фиксируют в течение 120 с изменение частоты колебаний пьезосенсоров. В программе автоматически фиксируются отклики сенсоров каждую секунду, регенерируют систему в течение 2 мин осушенным воздухом, затем пробу в пробоотборнике нагревают в сушильном шкафу до 30±1°С в течение 10 мин, отбирают 5 смравновесной газовой фазы и инжектируют вторично в закрытую ячейку детектирования, фиксируют в течение 120 с изменение частоты колебаний пьезосенсоров. При двух температурных режимах 20 и 30°С по полученным в программе сигналам сенсоров автоматически рассчитываются площади под кривой для каждого сенсора: S, SГц·с, и рассчитывают соотношение площадей при 20°С и 30°С соответственно - параметр  и по этим параметрам делают выводы о наличии диоктилфталата в образцах: если А>20, то диоктилфталат присутствует в образцах изделий из ПВХ-пластизоля с концентрацией больше допустимого количества миграции (ДКМ, мг/дм), если А≤1, то содержание диоктилфталата на уровне допустимого количества миграции и его содержание меньше содержания других легколетучих соединений, присутствующих в пробе. Все измерения проводят в закрытой ячейке детектирования многоканального анализатора газов с инжекторным вводом пробы в статических условиях.
Способ поясняется следующим примером.
Пример.
(МУНТ)
(ПФЭ),
30/20
30/20
30/20
На обезжиренные этиловым спиртом электроды пьезокварцевых резонаторов с собственной частотой колебаний 10 МГц наносят микрошприцем из индивидуальных растворов многослойные углеродные нанотрубки, полифениловый эфир и удаляют свободный растворитель в сушильном шкафу в течение 20 мин при температуре 45°С, располагая резонаторы строго горизонтально в держателе. Масса пленок после сушки и охлаждения для сорбента пчелиный клей составляет около 15 мкг, для многослойных углеродных нанотрубок - 3 мкг. Подготовленные пьезокварцевые резонаторы с пленкой помещают в закрытую ячейку детектирования частотомера и фиксируют исходный («нулевой») отклик сенсоров - частоту колебания. Дрейф «нулевой» линии после сушки составляет ±2 Гц/мин. При большем отклонении резонатор с пленкой повторно сушат. Для исследования берут 3 образца мелко измельченных изделий из ПВХ-пластизоля массой 1,00 г. Вкалывают в детектор шприцем равновесную газовую фазу над образцами, содержащую диоктилфталат и другие соединения, которые могут выделяться из изделий из ПВХ-пластизоля. Измерения проводят при 2-х температурных режимах: 20 и 30°С. Фиксируют с помощью компьютера с программой изменения отклика сенсора (частота колебаний) в течение 120 с. При двух температурных режимах 20 и 30°С по полученным в программе сигналам сенсоров автоматически рассчитываются площади под кривой для каждого сенсора: S, SГц·с и находят соотношение площадей при 20°С и 30°С соответственно - параметр  и по этим параметрам делают выводы о наличии диоктилфталата в образцах. Для первого образца  А = 22,6, следовательно, концентрация диоктилфталата в равновесной газовой фазе над данным образцом  больше допустимого количества миграции. Для второго образца А = 0,4 - содержание диоктилфталата на уровне допустимого количества миграции и меньше содержания других легколетучих соединений. Для третьего образца А = 4, следовательно, концентрация диоктилфталата и других соединений равны. Первый и третий образцы изделий из ПВХ-пластизоля не соответствуют рекомендуемой концентрации диоктилфталата в данных изделиях.
При реализации способа идентификации и полуколичественного определения диоктилфталата в смеси соединений, выделяющихся из ПВХ-пластизоля достигается экспрессность измерений, высокая чувствительность, точность, селективность анализа, объективность измерения и принятия решения.
Способ осуществим.
Как видно из примера, предложенный способ идентификации и полуколичественного определения диоктилфталата в смеси соединений, выделяющихся из ПВХ-пластизоля с использованием пьезосенсоров позволяет определить содержание диоктилфталата в изделиях из ПВХ-пластизоля при применении в качестве устройств пьезокварцевых резонаторов, модифицированных многослойными углеродными нанотрубками (МУНТ) массой пленки 3-5 мкг, полифениловым эфиром (ПФЭ) - массой 15-20 мкг, содержание диоктилфталата находят по значениям отношения параметров
Способ экспрессный, характеризующийся точностью определения, надежностью, высокой чувствительностью, минимальным количеством стадий и затрат на реактивы, легко осуществим, высокоселективный,  применим для оценки безопасности изделий из ПВХ-пластизоля.
Разработанный способ идентификации и полуколичественного определения диоктилфталата в смеси соединений, выделяющихся из ПВХ-пластизоля:
- минимальным количеством стадий;
- минимальными затратами на реактивы;
- высокой чувствительностью;
- экспрессностью;
- селективностью анализа;
- точностью (погрешность анализа 5%);
- объективностью измерения и принятия решения.