СПОСОБ НЕПРЕРЫВНОГО ПРОИЗВОДСТВА ВЫСОКОЭФФЕКТИВНЫХ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ АМИНОФОРМАЛЬДЕГИДНОЙ СМОЛЫ

1. Способ непрерывного производства водного раствора аминоформальдегидной смолы, предпочтительно раствора меламиноформальдегидной смолы (MF) или раствора мочевиноформальдегидной смолы (UF) или меламиномочевиноформальегидной смолы (MUF), включающий в себя этапы:
a) приготовления реакционной смеси аминосоединения и водного раствора формальдегида,
b) добавления катализатора к реакционной смеси,
c) проведения реакции конденсации реакционной смеси в присутствии катализатора, отличающийся тем, что:
- на этапе а) аминосоединение и формальдегид добавляют в виде концентрированного водного раствора или в виде твердой фазы к общему содержанию твердой фазы в реакционной смеси 40-85 мас.% (сухая масса относительно общей массы реакционной смеси), в которой
- на этапе с) реакция конденсации имеет место в реакционной смеси непрерывного идеального вытеснения, и в которой
- на этапе b) катализатор непрерывно добавляют и тонко измельчают в реакционную смесь через одно или несколько мест для добавления, и
- на необязательном этапе d) - добавление некоторого количества аминосоединения после конденсации,
- на необязательном этапе е) - удаление воды для достижения более высокого содержания твердой фазы.
2. Способ по п.1, в котором реакционную смесь в ходе реакции конденсации в реакторе непрерывного идеального вытеснения перемешивают встроенными перемешивающими элементами или посредством механизма турбулентного идеального вытеснения.
2
2
3. Способ по п.1, в котором молярное соотношение формальдегида к аминосоединению (F/A, заданное как F/((NH))) составляет от 0,5 до 4,5, для UF предпочтительно от 1,5 до 3,7 и наиболее предпочтительно от 1,6 до 3,2, а для MF предпочтительно от 0,6 до 4,3, более предпочтительно от 0,6 до 2,7 и наиболее предпочтительно от 0,8 до 2,4.
4. Способ по п.1, в котором на этапе а) реакционную смесь приготавливают за счет проведения реакции формальдегида с аминосоединением в присутствии кислотного, или основного катализатора, предпочтительно основного катализатора, предпочтительно при температуре ниже температуры этапа реакции конденсации, с получением раствора оксиметилированного аминосоединения.
5. Способ по п.4, в котором этап оксиметилирования осуществляют при выбранных температурах выше температуры седиментации, где может возникнуть седиментация реагентов или продуктов реакции предпочтительно выше 20°С и ниже 120°С, предпочтительно ниже 110°С, более предпочтительно ниже 95°С и наиболее предпочтительно между 60 и 90°С.
6. Способ по п.4 или 5, в котором рН на этапе оксиметилирования в случае UF регулируют таким образом, чтобы он составлял между 4,0 и 10,0, предпочтительно между 5,5 и 8,5, а в случае MF - между 7,0 и 11,0, предпочтительно между 8,5 и 10,5.
7. Способ по п.1, в котором вязкость реакционной смеси в начале этапа реакции конденсации составляет 1-50 мП (определена при комнатной температуре).
8. Способ по п.1, в котором рН на этапе реакции конденсации в случае UF составляет между 3 и 7, предпочтительно между 3 и 6 и наиболее предпочтительно между 3 и 5, а в случае MF - между 7 и 11.
9. Способ по п.1, в котором температура в ходе реакции конденсации составляет 60-180°С, предпочтительно 90-180°С, а более предпочтительно 100-150°С, а давление предпочтительно выше атмосферного давления.
10. Способ по п.1, в котором время пребывания в зоне реакции конденсации составляет между 0,5 и 60 мин для UF, и между 0,5 и 120 мин для MF.
11. Способ по п.1, в котором скорость реакции в реакции конденсации устанавливают и/или регулируют путем регулирования рН посредством определенного количества добавленного катализатора, предпочтительно кислотного катализатора в случае UF и основного катализатора в случае MF.
12. Способ по п.1, в котором в конце этапа реакции конденсации реакцию конденсации останавливают путем добавления и примешивания ингибитора катализатора в реакционную смесь, предпочтительно, основание, повышающее рН до величины между 6 и 11, и/или путем охлаждения реакционной смеси.
13. Способ по п.1, в котором вязкость раствора формальдегидной смолы, получаемого в конце этапа реакции конденсации, составляет между 50 и 4000 мП (определена при комнатной температуре согласно DIN EN ISO 3219:10/94).
14. Способ по п.1, в котором реакционная смесь, получаемая непосредственно после этапа реакции конденсации, имеет содержание твердой фазы от 40 до 85 мас.%.
2
2
15. Способ по п.14, в котором на этапе (d) дополнительное аминосоединение добавляют к раствору аминоформальдегидной смолы, полученному после этапа реакции конденсации, для достижения молярного соотношения формальдегида и аминосоединения ((F/NH)), составляющего между 0,5 и 1,5, предпочтительно между 0,8 и 1,2, наиболее предпочтительно между 0,9 и 1,1 до достижения общего содержания твердой сухой фазы (определяемого согласно DIN EN ISO 3251:2003), равного 50-85 мас.%.
16. Способ по п.15, в котором раствор аминоформальдегидной смолы, полученный после этапа реакции конденсации (с), вступает в реакцию с одним или несколькими частями аминосоединения, предпочтительно мочевины или мочевины и меламина в присутствии основного катализатора предпочтительно при температуре ниже температуры этапа реакции конденсации с получением раствора смолы.
17. Способ по п.1, в котором этап реакции конденсации с) имеет место в статическом смесителе, содержащем трубу, содержащую встроенные перемешивающие элементы.
18. Способ по п.17, в котором реакционная смесь течет по трубе при ламинарном режиме идеального вытеснения, характеризуемом числом Боденштейна, по меньшей мере, 10, предпочтительно, по меньшей мере, 20, более предпочтительно, по меньшей мере, 30 и наиболее предпочтительно, по меньшей мере, 40.
19. Способ по п.17 или 18, в котором реакционную смесь непрерывно перемешивают с начала до конца этапа реакции конденсации посредством встроенных перемешивающих элементов.
20. Способ по п.17, в котором труба статического смесителя имеет внутренний диаметр, самое большее, 70 см, предпочтительно, самое большее, 30 см, более предпочтительно, самое большее, 5 см и наиболее предпочтительно, самое большее, 2 см, и в котором труба статического смесителя содержит, по меньшей мере, 22, предпочтительно, по меньшей мере, 44, более предпочтительно, по меньшей мере, 66 смешивающих элементов.
21. Способ по п.1, в котором реакция конденсации имеет место в трубе реактора с турбулентным режимом идеального вытеснения.
22. Способ по п.17, в котором на этапе b) катализатор непрерывно добавляют в начало статического смесителя, содержащего трубу с перемешивающими элементами, причем труба имеет одно или более, предпочтительно, несколько дополнительных мест для тонкого измельчения катализатора в реакционную смесь.
23. Способ по п.22, в котором статический смеситель содержит внутреннюю трубу и внешний кожух, причем внутренняя труба содержит, по меньшей мере, 4, предпочтительно, по меньшей мере, 6 статических перемешивающих элементов, и данная труба перфорирована предпочтительно только в позиции первого или первых двух перемешивающих элементов, и при этом внешний кожух обеспечивает закрытое пространство, по меньшей мере, над перфорированной частью внутренней трубы и имеет входное отверстие для добавления катализатора в упомянутое закрытое пространство для тонкого измельчения капель катализатора через перфорации во внутреннюю трубу.
24. Применение устройства для непрерывного перемешивания, содержащего трубу, в которой находится, по меньшей мере, 4, предпочтительно, по меньшей мере, 6 статических перемешивающих элементов, и она имеет одно или более, предпочтительно несколько мест для добавления, предпочтительно только в местоположении первого или первых двух перемешивающих элементов в способе для непрерывного приготовления раствора смолы, предпочтительно раствора формальдегидной смолы, для непрерывного измельчения катализатора через упомянутое место (места) для его добавления в реакционную смесь, текущую по трубе.
25. Применение по п.24, в котором устройство для непрерывного перемешивания содержит внутреннюю трубу и внешний кожух, предпочтительно, внешнюю трубу, причем внутренняя труба содержит, по меньшей мере, 4, предпочтительно, по меньшей мере, 6 статических перемешивающих элементов, данная труба перфорирована предпочтительно только в местоположениях первого или первых двух перемешивающих элементов, и при этом внешний кожух обеспечивает закрытое пространство, по меньшей мере, над перфорированной частью внутренней трубы и имеет входное отверстие для добавления катализатора в упомянутое закрытое пространство для тонкого измельчения через перфорации капель упомянутого кислотного катализатора во внутреннюю трубу.
26. Конденсационный реактор непрерывного идеального вытеснения, содержащий статический смеситель, содержащий трубу, обладающую внутренним диаметром между 2 и 10 см, предпочтительно между 2 и 7 см, более предпочтительно между 2 и 5 см, и содержащую, по меньшей мере, 20, предпочтительно, по меньшей мере, 40, более предпочтительно, по меньшей мере, 60 и наиболее предпочтительно, по меньшей мере, 80 встроенных перемешивающих элементов.
27. Реактор непрерывного идеального вытеснения для производства раствора смолы, содержащий:
a) секцию (необязательно) перемешивания для приготовления реакционной смеси, содержащей аминосоединение и формальдегид,
b) устройство для непрерывного перемешивания по п.24 или 25 для примешивания катализатора в реакционную смесь,
c) конденсационный реактор непрерывного идеального вытеснения по п.26,
d) секцию (необязательно) для смешивания ингибитора катализатора с реакционной смесью, содержащую статический смеситель, содержащий вход для ингибитора катализатора и статические перемешивающие элементы,
e) цепь управления (необязательно) для автоматического регулирования условий реакции, причем упомянутая цепь управления содержит блок измерения качества продукта, расположенный после конденсационного реактора непрерывного идеального вытеснения, блок управления для определения, на основе измерения качества продукта, оптимальных параметров условий реакции для устройства непрерывного перемешивания, и/или конденсационный реактор непрерывного идеального вытеснения, ввиду получения предварительно заданных желаемых свойств продукта, и средство для автоматического регулирования упомянутых параметров условии реакции.
28. Раствор аминоформальдегидной смолы, получаемый с помощью способа по п.1.
29. Раствор аминоформальдегидной смолы по п.28, содержащий формальдегид мочевины (UF), формальдегид меламина (MF), формальдегид фенолмочевины (pUF), формальдегид меламинмочевины (mUF), природное соединение формальдегид мочевины (ncUF) или их сочетания.
30. Раствор аминоформальдегидной смолы по п.28, обладающий вязкостью 1-4000 мП (определена при комнатной температуре) и содержанием твердой фазы между 40 и 85 мас.%.
31. Применение раствора аминоформальдегидной смолы, предпочтительно UF или MF, получаемой с помощью способа по п.1, для изготовления адгезивного состава, предпочтительно без этапа удаления воды е).
32. Адгезивная композиция, содержащая аминоформальдегидную смолу по п.28 и необязательные дополнительные отвердители и добавки.
33. Применение конденсационного реактора непрерывного идеального вытеснения по п.26 для приготовления раствора формальдегидной смолы.
34. Древесностружечная плита, содержащая частицы и связующую смолу, в которой связующая смола является смолой, представляющей собой раствор аминоформальдегидной смолы по пп.28-30.
35. Бумага, пропитанная раствором аминоформальдегидной смолы по пп.28-30.