СПОСОБ ПРОБООТБОРА И ПРОБОПОДГОТОВКИ ТВЕРДЫХ МАТЕРИАЛОВ
METHOD OF SAMPLING AND PREPARING SAMPLES OF SOLID MATERIALS

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к методам пробоотбора, пробоподготовки к химическому анализу твердых материалов (металлы, минералы, синтетические материалы и т.п.).
Известны способы пробоотбора, включающие такие операции, как дробление (горные породы, минералы), размалывание (руды), измельчение (почвы), распиливание и высверливание (металлы, сплавы), просеивание, смешение, разделение на фракции и др. (см. Аналитическая химия. Химические методы анализа./под. ред. Петрухина О.М. - М.: Химия, 1993. - С.64).
Однако перечисленные способы находят широкое применения там, где имеется возможность получение значительных количеств материала для анализа. В практике работы с объектами небольших размеров это не всегда возможно, что, например, характерно для научных исследований. Кроме того, эти способы-аналоги отличаются значительной трудоемкостью, в частности, при отборе навески, т.к. требуют применения специального инструмента или оборудования.
Известны и другие способы пробоотбора и пробоподготовки твердых материалов, основанные на отборе навески посредством разрушения, механического измельчения и пробоподготовки (растворения) для последующего химического анализа ее состава (см., например, Никольский А.Б., Суворов А.В. Химия: учебник для ВУЗов. - СПб: Химиздат. - 2001, С.443-445; а также, Основы аналитической химии. В 2-х кн./под. ред. Ю.А.Золотова. 1 кн. Общие вопросы. Методы разделения. - М.: Высшая школа, 2002. - С.59-75), принятые за прототип изобретения.
Недостатком способа-прототипа являются его ограниченные функциональные возможности, в частности, касающиеся низкой производительности снятия навески, а также длительной подготовки ее к последующему анализу, что создает известные технологические проблемы, в целом снижающие доступность и оперативность получения необходимой информации с применением этого способа пробоотбора и пробоподготовки.
Задачей изобретения является расширение функциональных возможностей способа пробоотбора и пробоподготовки, упрощающих его реализацию и в конечном итоге - обеспечивающих более доступное и оперативное получение необходимой информации.
Поставленная задача достигается тем, что способ пробоотбора и пробоподготовки твердых материалов, включающий отбор навески путем разрушения поверхностного слоя материала с ее последующей пробоподготовкой к химическому анализу, реализуется так, что разрушение осуществляют микрорезанием с помощью абразива, нанесенного на гибкий носитель фиксированной площади, который нагружают заданной статической силой, действующей по нормали к поверхности, смещают его на выбранное расстояние, затем носитель с абразивом и находящейся на нем пробой материала, обрабатывают селективным растворителем, химически индифферентным к абразиву, с частичным растворением гибкого носителя, фильтруют и подвергают фильтрат химическому анализу.
Способ реализуется следующим образом.
Исходя из априорной информации о твердости объекта пробоотбора выбирают абразивную бумагу, шкурку или специально подготовленный гибкий носитель с нанесенным (закрепленным) на нем абразивом с учетом того, что твердость абразива должна превосходить твердость объекта пробоотбора. Оптимально, если эта разница составляет не менее 30%, т.е. примерно в 1,3 раза. В случае если твердость объекта контроля неизвестна, используют абразив с максимальной твердостью из имеющихся в наличии.
Зернистость абразива устанавливают исходя из качества поверхности объекта контроля, массы навески, необходимой для проведения последующего химического анализа, и специфики собственно задач контроля. Очевидно, что с ухудшением качества рабочей поверхности следует переходить к крупнозернистому абразиву. Если же объект контроля в дальнейшем будет эксплуатироваться (например, объект техники) и его контрольная поверхность может повлиять на функциональные свойства, применяют абразив с минимальной зернистостью, обеспечивающий «щадящий» режим получения навески.
Важным фактором также является предлагаемый способ контроля состава материала. В частности, если контроль осуществляется с помощью прецизионных методов на высокочувствительной аппаратуре типа атомно-абсорбционного спектрофотометра модели АА-7000 «Shimadzu» с электротермическим анализатором, то объем навески с гладкой поверхности может быть получен при помощи наждачной бумаги мелких фракций (400-1200).
Далее из подобранного таким образом «инструмента» вырезают часть, достаточную для снятия навески с объекта пробоотбора (площадью ≈10×10, 10×20 мм), устанавливают ее на контролируемую рабочую поверхность, нагружают статической силой (50-200 грамм), например, через тарированную пружину, и смещают (сдвигают) по касательной к поверхности на расстояние, как правило, нескольких мм (10-25-50), достаточное для получения навески. При этом во время снятия навески в процессе микрорезания одновременно происходит измельчение снимаемого материала.
На следующей стадии абразивную бумагу с навеской помещают в селективный растворитель, химически индифферентный к абразиву для количественного переноса (без потерь) пробы в раствор. Затем раствор фильтруют и подвергают химическому анализу.
Таким образом, технический эффект способа достигается за счет совмещения процессов пробоотбора (снятие слоя материала) и пробоподготовки (измельчения материала) навески, чем и обеспечивается повышение производительности. Одновременно такой способ обладает доступностью и не требует сложной аппаратуры, оборудования и квалифицированного персонала на начальной стадии работы с контролируемым материалом.
Пример реализации способа
Объект исследования: образец из медной трубки диаметром 10 мм, с толщиной стенки 1 мм.
2
Снятие слоя материала (собственно пробоотбор) осуществляли микрорезанием о закрепленный абразив, нанесенный на гибкий (бумажный, матерчатый) носитель (шлифовальная бумага) площадью 1,5×1,5 см. Прикладываемое нормальное (по нормали к поверхности) усилие 100-150 гр, дистанция смещения (микрорезания) - 50 мм.
3
3
3
3
3
3
Для определения химического состава навески абразивную шкурку со следами пробы помещали в химический стакан емкостью 150 см, добавляли 20 см 2 М HNO квалификации «осч» и растворяли до разложения ее поверхностного слоя. Полученный раствор упаривали при слабом нагревании до минимального объема и охлаждали. Охлажденный стакан обмывали небольшим количеством бидистиллированной воды (~10 см) и переносили на фильтр «синяя» лента, через который содержимое стакана количественно переводили 0,1 М раствором HNO в мерные колбы вместимостью 100,0 см.
Наличие ионов меди в растворе определяли на атомно-абсорбционном спектрофотометре АА-7000 «Shimadzu» с электротермическим анализатором.
При проверке возможностей реализации предлагаемого способа пробоотбора варьировалась зернистость абразивной бумаги (6 вариантов) по размерам абразивного зерна согласно ГОСТ 3647-80. Дополнительный контроль осуществлялся гравиметрическим (весовым) методом (см. таблицу). Взвешивание медного образца и образцов шлифовальной бумаги проводили на аналитических весах марки ВЛР-200.
Таблица
Сравнительные результаты пробоотбора материала медной трубки поверхности к абразивному истиранию
№ п/п
марка шлифовальной бумаги
зернистость абразива, мкм
уменьшение массы трубки, г (весовой метод)
содержание ионов меди в растворе, мг/дм<sup>3</sup>
уменьшение массы трубки, г (спектр, метод)
1
Р40
400-500
0,00350
0,0214
0,00357
2
Р80Х
160-200
0,00765
0,0300
0,00789
3
Р120Х
125-160
0,00425
0,0297
0,00495
4
GRiT №100
100
0,00390
0,0117
0,00390
5
P240
59
0,00455
0,0142
0,00473
6
14А СФЖ У1С
40-50
0,00255
0,0263
0,00263
Проведенный сравнительный анализ подтвердил эффективность предложенного способа пробоотбора и пробоподготовки твердых материалов для химического анализа.