УСТРОЙСТВО ДЛЯ ДИАГНОСТИКИ КАЧЕСТВА ИЗГОТОВЛЕНИЯ КРИСТАЛЛОВ

Полезная модель относится к устройствам исследования структуры твердых оптически прозрачных образцов без разрушения их целостности, в частности, для анализа дефектов в кристаллах.
Природа появления внутренних дефектов связана с технологией выращивания монокристаллов, и они не могут быть устранены технологически. При этом наличие внутренних дефектов существенно влияет на спектр возможных применений кристалла и его стоимость.
Известны микроскопические исследования внутренней структуры образцов, заключающиеся в прямом наблюдении изображений, для реализации которых используются установленные на оптической оси источник излучения с конденсором, исследуемый образец, диафрагму поля зрения, микроскоп, матричное фотоприемное устройство и технические средства для ввода, обработки изображений и представления результатов [1, 2]. Формирование изображения на фотоприемной матрице происходит посредством продольной наводки, т.е. совмещением фокуса объектива микроскопа с положением исследуемой плоскости сечения объекта. Получаемая информация является хорошо детализованной и позволяет проводить прямые измерения дефектов и их месторасположения в образце.
Основным недостатком этого устройства является ограничение размеров исследуемого объекта передним рабочим отрезком микроскопа, который является очень коротким (1-10 мм), и потому для исследования внутреннего объема требуется разрезать образец и дополнительно обрабатывать поверхности среза.
Известны дифрактометрические методы исследования внутренней структуры образцов [3]. Реализующие их устройства содержат установленные на оптической оси лазерный источник, расширитель лазерного излучения, исследуемый образец, диафрагму поля зрения, объектив, фотоприемное устройство и технические средства для ввода, обработки изображений и представления результатов. Техническая сущность устройств-дифрактометров заключается в том, что регистрируется картина дифракции лазерного излучения в дальней зоне. На основании измеренного распределения интенсивности индикатрисы рассеяния, с использованием специального математического обеспечения, осуществляется восстановление функции распределения частиц по размерам. Об особенностях внутренней структуры исследуемых образцов судят по особенностям пространственно частотного спектра.
В этом случае преодолевается недостаток микроскопических методов, связанный с ограничением размеров кристаллов, но отсутствует детальная информация о месторасположении и форме дефектов ввиду в принципе некорректного решения обратной задачи - задачи восстановления рассеивающей структуры по рассеянному излучению. Это является основным недостатком дифрактометрических методов исследования.
В последнее время в дефектоскопии широко используются методы получения, обработки и восстановления голографических изображений. Известен цифровой голографический микроскоп (патент RU 2545494, G02B 21/00, опубл. 10.04.2015). ЦГМ состоит из двух частей: оптической, необходимой для создания голографической интерференционной картины (голограммы), и электронно-вычислительной части для регистрации цифровой голограммы, считывания и обработки полученных данных, и может быть использован в качестве измерительной системы для неинвазивной экспресс-диагностики оптически прозрачных сред. Устройство содержит когерентный источник излучения, как правило, лазер, соосную оптическую схему, в которой располагается изучаемый объект, а также детектор голограммы в виде матричного фотоприемного устройства, формирующего цифровую голограмму. В процессе восстановления изображения голограмма обрабатывается численными методами с помощью специальной программы.
Недостатком устройства является его непригодность для диагностики качества изготовления кристаллов и недостаточно детальная информация о месторасположении и форме дефектов кристалла.
Наиболее близким техническим решением является устройство дефектоскопического контроля оптически прозрачных кристаллов по патенту RU 2059228, G01N 21/88, содержащее оптически связанные источник света, образец и фотоприемное устройство, соединенное с блоком дифференцирования, выход которого подключен к усилителю. В измерительный тракт введены сравнивающее устройство, счетчик, цифровой компаратор и запоминающее устройство. Наличие дефекта в структуре кристаллов приведет к появлению "лишних" перепадов освещенностей (импульсов в счетчике), которые позволяет отбраковать кристалл (принято за прототип).
Основным недостатком этого устройства является обнаружение лишь наличия дефекта в кристалле, но не его расположения и характеристик.
Задачей полезной модели является расширение функциональных возможностей устройства, получение более полной информации о внутренних дефектах образца, расширение номенклатуры исследуемых кристаллов.
Задача решается тем, что устройство содержит установленные на оптической оси лазерный источник, расширитель лазерного излучения, держатель исследуемого образца, объектив и матричное фотоприемное устройство (ФПУ). Как и в прототипе, сигнал ФПУ обрабатывается и поступает на ЭВМ, например, персональный компьютер, для обработки и визуализации изображений. Устройство дополнено новыми конструктивными элементами: держатель исследуемого образца выполнен подвижным вокруг оси, перпендикулярной излучению, а измерительный тракт оборудован сменным фотохромным фильтром, расположенным между держателем исследуемого кристалла и объективом. Исследуемый кристалл закреплен на держателе и имеет возможность поворачиваться вокруг вертикальной оси, для чего держатель выполнен с возможностью вращения в горизонтальной плоскости на угол не менее 90 градусов. Объектив может быть выполнен подвижным вдоль оптической оси излучения, например, с помощью микрометрического винта. Использован также блок обратной связи ФПУ с ЭВМ, обеспечивающий отключение чувствительных элементов матрицы, расположенных за пределами области интереса исследований (программное диафрагмирование).
В заявленном устройстве для диагностики качества изготовления кристаллов фотоприемное устройство регистрирует и оцифровывает информацию, а ЭВМ, например, персональный компьютер, восстанавливает осевую цифровую голограмму объема. В целях получения детальной информации о внутренних дефектах и для расширения функциональных возможностей устройства (увеличение достоверности получаемого изображения) предусмотрена возможность поворота исследуемого образца относительно направления излучения. Введение сменного фотохромного фильтра обеспечивает повышения контрастности картины тонкой структуры дифракционного поля для конкретного сечения. Выявление дефектов монокристалла выполняется путем исследования набора восстановленных из голограммы изображений поперечных сечений кристалла. С целью корректного восстановления изображения рассеивающего объема применяются известные алгоритмы обработки теневого проекционного изображения как цифровой голограммы Габора [6].
При аппаратном воплощении конструкция устройства может быть конкретизирована. При регистрации теневых проекционных изображений исследуемого образца, интерпретируемых как голограммы Габора, большое значение имеет правильное освещение исследуемого образца в условиях низкого пропускания последним зондирующего излучения. Отсюда вытекает необходимость дополнительно диафрагмировать излучение, распространяющееся мимо кристалла. Для этого на матрице выделяют область интересов, например, с помощью специальной программы ЭВМ, и оптимизируют режим работы камеры в пределах этой области.
Поскольку монокристаллы имеют самое различное спектральное пропускание, с целью расширения номенклатуры исследуемых кристаллов лазерный источник может быть выполнен в виде параметрического генератора (http://solarlaser.com, http://www.solinstruments.com), что обеспечивает расширение функциональных возможностей и работу устройства в широком спектральном диапазоне длин волн от 420 до 9400 нм. Кроме того, матричное фотоприемное устройство может быть широкополосным, например, можно использовать матрицы пироприемников, работающих в спектральных диапазонах 3-5, 8-14 мкм (http://azimp.ru), или матрицы болометров, работающих в спектральном диапазоне 8-14 мкм (http://nvoptic.ru).
С целью эффективного использования рабочего диапазона матричного фотоприемного устройства использовано программное диафрагмирование, которое реализовано при помощи блока обратной связи (БОС), не являющегося предметом заявленной полезной модели, но обеспечивающего отключение чувствительных элементов матрицы, расположенных за пределами сюжетно важного элемента исследуемого кристалла. Это позволяет использовать источники большей мощности.
На фиг. 1 приведена схема устройства для диагностики качества изготовления кристалла.
На фиг. 2 изображен держатель с возможностью вращения в горизонтальной плоскости
2
На фиг. 3 показаны дефекты внутри монокристалла ZnGeP, обнаруженные с помощью заявленного устройства и визуализируемые с помощью голографического визора.
Основными структурными элементами устройства для диагностики (фиг. 1) являются: 1 - лазерный излучатель; 2 - расширитель лазерного излучения, 3 - держатель исследуемого кристалла, 4 - сменный фотохромный фильтр, 5 - подвижный вдоль оси объектив, 6 - матричное фотоприемное устройство; 7 - ЭВМ (компьютер), 8 - блок, обратной связи, обеспечивающий программное диафрагмирование излучения.
Устройство работает следующим образом.
Расширитель лазерного излучения 2 состоит из расширяющего объектива и окуляра. Задний фокус расширяющего объектива совпадает с передним фокусом окуляра и поэтому из объектива выходит параллельный пучок лазерного излучения, увеличенный в диаметре в несколько раз. Пучок лазерного излучения требуемой мощности, сформированный расширителем 2, рассеивается исследуемым кристаллом 3 с дефектами. Различные по составу и по объему кристаллы в разной степени поглощают зондирующий поток. Повышение мощности лазерного излучения или увеличение экспозиции матрицы может привести к необратимым для матрицы последствиям в областях, где пришло прямое излучение, поэтому излучение проходит фотохромный фильтр 4. Роль фильтра заключается в том, что он хорошо пропускает излучение, ослабленное телом кристалла 3, но гасит мощное периферийное излучение, опасное для матрицы ФПУ 6. В плоскости светочувствительной матрицы 6 образуется поле распределения интенсивности рассеянного лазерного излучения, образованное за счет интерференции когерентного излучения, рассеянного на дефектах, и излучения, прошедшего без рассеяния. Кроме того, ЭВМ 7 выделяет область интересов, и блок обратной связи БОС 8 подает команду на отключение ряда чувствительных элементов, расположенных вне области интереса, для защиты пикселей.
Распределение интенсивности зависит от наличия, положения и размера дефектов в кристалле. Перемещением объектива 5 вдоль оптической оси, например, микрометрическим винтом, добиваются увеличения изображения и повышение контрастности интерферограммы области интереса. Для предотвращения теневого перекрытия нескольких дефектов друг другом держатель исследуемого кристалла 3 поворачивают вокруг оси, нормальной к оптической оси зондирующего излучения, например, на 90 градусов (см. фиг. 2).
Камера передает в ЦПУ распределение интенсивности. Оцифрованное распределение интенсивности поступает в ЭВМ (персональный компьютер). Путем численной обработки цифровой осевой голограммы объема формируют послойные изображения отдельных сечений кристалла, в которых возможны дефекты.
0
Разрешение матрицы и ее линейные размеры должны быть достаточны для того, чтобы зарегистрировать тонкую структуру распределения интенсивности. Условия для того, чтобы теневое изображение малого дефекта размером d, расположенного на расстоянии R от плоскости регистрации, можно было считать голограммой Габора, имеются в литературе [7].
2
2
Пример. Полезная модель испытана при исследованиях кристаллов ZnGeP. Использование лазера является обязательным условием, обеспечивающим когерентность генерируемого излучения. При этом длина волны когерентного освещения должна быть выбрана в области прозрачности монокристалла, а его мощность достаточна для фиксации матричным ФПУ. В качестве излучателя, освещающего исследуемый объем монокристалла, может быть использован импульсный Nd:YAG-лазер с диодной накачкой, например, модели DTL-399QT компании «Лазер-компакт» (http://www.laser-compact.ru). Лазер достаточно универсален и генерирует излучение одновременно на трех длинах волн: в частности, на длине волны 1053 нм, для которой кристалл ZnGeP. оптически прозрачен. В качестве фотоприемного устройства использовалась монохромная смарт-камера «Видеоскан 4021» (http://videoscan.ru), выполненная на базе светочувствительной ПЗС-матрицы размером 2048×2048 пикселей с размером пикселя 7,4×7,4 мкм, что обеспечивает упомянутые технические требования и контрастность интерференционной картины тонкой структуры.
Изображения, восстановленные с голограмм цифровым путем, позволяют уверенно определять вид дефектов, измерять их характерные размеры и взаимное расположение (см. фиг. 3), что невозможно сделать, оперируя только изображением образцового кристалла и перепадами освещенностей на бракованном кристалле, имеющем внутренние дефекты структуры, как в прототипе.
2
Размеры дефектов кристалла ZnGeP, определенные по изображениям сечений объема образца и показанные на фиг. 3, приведены в таблице 1.
Техническим результатом полезной модели является расширение функциональных возможностей устройства, получение более полной и информации о внутренних дефектах кристалла, расширение номенклатуры исследуемых кристаллов за счет широкого диапазона мощности и длительности зондирующего излучения.
Использованные источники:
1. Гришечкин М.Б., Денисов И.А., Силина А.А., Смирнова Н.А., Шматов Н.И., Яковенко А.Г. Исследование дефектов структуры в кристаллах CdZnTe методами инфракрасной и оптической микроскопии // Прикладная физика. - 2014. - №6. - С. 9-15
2. Чабина Е.Б., Алексеев А.А., Филонова Е.В., Лукина Е.А. Применение методов аналитической микроскопии и рентгеноструктурного анализа для исследования структурно-фазового состояния материалов // Электронный научный журнал «ТРУДЫ ВИАМ». - 2013. - №5
3. Селяев В.П., Неверов В.А. Аппаратура и методы исследования дисперсных систем // Инновационное образование. - 2013. - №4 (7), стр. 3-8.
4 Патент RU 2545494, G02B 21/00, опубл. 10.04.2015.
5. Патент RU 2059228, G01N 21/88, опубл. 27.04.1996 (прототип).
6. Бойцова К.Н., Педько Б.Б., Сорокина И.И. Исследование дефектной и доменной структуры кристаллов SBN с примесями RH и EU // Материалы V Международной научно-технической школы-конференции, 10-13 ноября 2008 г. - Москва: МИРЭА, 2008. - С. 120-124; D. Gabor. A new microscopic principle. Nature 161, pp. 777-778, 1948.
7. Демин В.В., Каменев Д.В. Двумерное представление цифрового голографического изображения объема среды с частицами как способ отображения и обработки информации о частицах // Оптический журнал. - 2013. - Т. 80, №7.