Устройство для ввода жидких калибровочных доз в инжектор газового хроматографа

Предложенная полезная модель относится к области техники калибровки газовых хроматографов в составе процедуры хроматографического анализа примесей в пробах воздуха, отбираемых от компрессора авиационных газотурбинных двигателей (ГТД) и в кабинах летательных аппаратов (ЛА), для повышения точности их определения, оценки степени загрязнения воздуха продуктами, поступающими вместе с воздухом в систему кондиционирования воздуха (СКВ), и исследования состава вредных примесей и опасных концентраций в воздухе газов и паров.
Основной источник загрязнения воздуха кабин летательных аппаратов - унос смазочного масла из передних опор двигателей с его последующим полным или частичным разложением в тракте компрессора газотурбинного двигателя (ГТД) на разных режимах его работы. Сложная смесь, содержащая пары и аэрозоли смазочного масла, пары алифатических углеводородов, акролеина, формальдегида, фенола, крезолов, уксусной кислоты, бензола, трикрезилфосфата, этилового, пропилового, бутилового и изобутилового спиртов, ацетона, толуола, ксилолов, окиси и двуокиси углерода, поступает из системы кондиционирования воздуха в кабину ЛА.
Отбор и анализ проб воздуха производится согласно действующим в настоящее время нормативным документам - МУ 1.1.258-99 «Методические указания. Двигатели газотурбинные авиационные. Порядок отбора и газохроматографического анализа проб воздуха из компрессора двигателя при стендовых испытаниях». При этом калибровку газовых хроматографов производят путем ввода 0,3-1,0 мкл жидких эталонов в испаритель (инжектор) с помощью микрошприцов различных типов.
Предлагаемая полезная модель может быть использована при заводских и сертификационных испытаниях на соответствие требованиям §831 АП-25 (Авиационные правила. Часть 25. Нормы летной годности самолетов транспортной категории. 2008 г. ), §66 и §75 АП-33 (2) (Авиационные правила. Часть 33. Нормы летной годности двигателей воздушных судов. 2012 г.).
Для калибровки газовых хроматографов, согласно вышеприведенным МУ 1.1.258-99 обычно используют модифицированные шприцы Microliter (серия 7000). Эти шприцы предназначены для дозирования объемов до 5 мкл. Серия 7000 снабжена поршнем, проволока которого двигается внутри иглы, что позволяет дозировать ультрамалые объемы. Подобная конструкция обладает практически нулевым мертвым объемом. К недостаткам данной конструкции можно отнести то, что длинная игла шприца, содержащая жидкую пробу, при прокалывании мембраны инжектора может вибрировать, изгибаться вплоть до перелома и потери пробы с выходом из строя самого шприца. Механические колебания иглы приводят к потере части пробы, кроме того, на сходимость результатов анализов влияет то, что ввод иглы в инжектор может происходить под разным углом. Воспроизводимость анализов получается невысокой, что приводит к трудностям в поверке приборов (среднеквадратичное отклонение (СКО) при десятикратном вводе одинаковых проб должно быть менее 1%).
Известны шприцы компании Hamilton, например, патент США №9517463 (опубл. 13.12.2016) «Шприц с механическим соединительным элементом», как средства дозирования жидкостей, а также летучих органических материалов, используемые в хромотографии. При этом отличительными признаками является наличие у шприца соединительного элемента, состоящего из соединительного сегмента на стороне корпуса шприца и поддерживающего сегмента на стороне иглы, и блокирующего элемента, только обеспечивающих герметичность и предотвращение попадания посторонних примесей при перемещении иглы.
Часть вышеперечисленных недостатков устранены в устройстве, описанном в патенте США №5400666 «Способ и устройство автоматической инжекции в колонку хромотографа с использованием тонкой иглы» (опубл. 28.03.1995). Игла шприца выполнена с утолщением ближе к корпусу, что увеличивает ее сопротивление на изгиб, а на отдельной оси, выполненной параллельно корпусу, крепится защитная опора с возможностью перемещения вдоль иглы шприца. Опора выполнена в виде втулки и свободно перемещается по длине иглы в процессе ее ввода в инжектор. При этом значительный изгиб иглы, приводящий к ее перелому маловероятен, но различные колебания свободной части иглы, содержащей пробу, могут привести к потере ее части. Таким образом, данная конструкция защищает иглу от выхода из строя, но не до конца устраняет влияния ее вибраций на точность последующих анализов (СКО параллельных проб также будет недопустимо велико).
Технический результат, на достижение которого направлена заявляемая полезная модель, заключается в повышении воспроизводимости одинаковых проб, вводимых в инжектор хроматографа.
Для достижения этого технического результата в устройстве для ввода жидких калибровочных доз в инжектор газового хроматографа, содержащем стеклянный корпус микрошприца с делениями, иглу и закрепленную на направляющем стержне защитную опору с возможностью перемещения вдоль иглы шприца, защитная опора выполнена в виде плоской шайбы с центральным отверстием по диаметру иглы, в которую вмонтирован магнит, обеспечивающий плотное прилегание к шайбе инжектора (зажимает резиновую мембрану инжектора, которая прокалывается при вводе пробы). К защитной опоре с продолжением ее отверстия неразрывно крепится направляющая иглу защитная втулка, телескопически убирающаяся в отверстие другой втулки, являющейся нижней частью корпуса шприца. При этом направляющий стержень, располагаясь сбоку от корпуса микрошприца, служит дополнительным ребром жесткости, усиливающим конструкцию устройства в целом, и является ориентиром для единообразного ввода проб в инжектор хромотографа, обеспечивая тем самым воспроизводимость результатов анализов.
На фиг. 1 представлен чертеж предлагаемого устройства для ввода жидких калибровочных доз в инжектор газового хроматографа.
Устройство для ввода жидких калибровочных доз в инжектор газового хроматографа содержит: 1 - корпус микрошприца с делениями, 2 - иглу, 3 - поршень, 4 - направляющий стержень, 5 - защитную опору, 6 - втулку нижней части корпуса микрошприца, 7 - телескопическую защитную втулку, 8 - регулировочный винт, магнит 9.
Нижняя часть цилиндрического корпуса 1 микрошприца с делениями выполнена в виде втулки 6, в которой помещается игла 2 с поршнем 3. При этом защитная опора 5 с отверстием и магнитом 9 жестко закреплена на одном конце направляющего стержня 4. Телескопическая защитная втулка 7 телескопически убирается в нижнюю часть микрошприца, выполненную в виде втулки 6, защищая от изгибов и вибрации иглу по всей ее длине. Регулировочный винт 8 фиксирует положение другого конца направляющего стержня 4 на корпусе 1 микрошприца, определяя положение защитной опоры 5 относительно иглы в процессе работы с устройством и обеспечивая сохранность иглы в процессе хранения. При этом направляющий стержень 4 усиливает жесткость конструкции устройства в целом и служит ориентиром для единообразного ввода проб оператором с точки зрения ориентации микрошприца относительно инжектора хромотографа, обеспечивая тем самым воспроизводимость результатов анализов.
Работа устройства
Ослабляется регулировочный винт 8 на корпусе микрошприца 1. Защитная опора 5 устанавливается на горлышке пузырька (не показан) с жидкой пробой стандартным образом. Путем надавливания на корпус микрошприца 1 вводят иглу 2 до середины жидкости в пузырьке. Вытаскивая поршень 3 за расширенный конец, отбирают пробу до нужной метки на корпусе микрошприца 1. Вытаскивают иглу и опускают защитную втулку 7. Далее прокалывают незащищенным концом иглы мембрану инжектора хроматографа. При этом магнит 9 обеспечивает плотный контакт защитной опоры 5 с крышкой инжектора, выполненной из магнитного материала. Надавливая на корпус шприца, вводят иглу в инжектор до упора. При этом защитная втулка 7 постепенно телескопически убирается в корпус микрошприца 1, защищая все время иглу от изгибов и вибраций. Магнит 9 в защитной опоре 5 обеспечивает строго перпендикулярное положение иглы относительно резиновой мембраны инжектора хроматографа, обеспечивая единообразное прокалывание.
Таким образом, уменьшаются потери пробы при вводе их в хроматограф, и обеспечивается единообразный их ввод. Игла всегда вводится строго перпендикулярно к резиновой мембране инжектора хроматографа. Все это повышает точность анализа и облегчает поверку газовых хроматографов, в том числе, используемых в авиационной промышленности.