СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ВОДЫ В ПЛАСТИЧНЫХ СМАЗОЧНЫХ МАТЕРИАЛАХ
METHOD FOR DETERMINING WATER CONTENT OF SEMISOLID LUBRICANT MATERIALS

Изобретение относится к области контроля качества нефтепродуктов, в частности определению содержания воды в пластичных смазочных материалах, и может быть использовано в научно-исследовательских лабораториях и на заводах для проведения экспресс-контроля содержания воды в пластичных смазочных материалах в процессе их приготовления, а также качества конечного продукта.
Известен способ определения наличия воды в пластичных смазочных материалах по ГОСТ 1547-84 [1]. По этому способу осуществляют отбор пробы пластичного смазочного материала, помещают ее для анализа в стеклянную пробирку диаметром 16-21 мм до высоты 40-60 мм, нагревают пробирку с исследуемым смазочным материалом сначала со скоростью 10-20°C в минуту для удаления из нее воздуха, а затем, после того как вся масса пластичного смазочного материала расплавилась, скорость увеличивают до 70°C в минуту и заканчивают нагрев при температуре 180°C. О наличии воды судят по появлению толчков и треска при нагревании в пробирке пластичного смазочного материала.
Недостатком данного способа являются низкие технологические возможности, связанные с невозможностью контроля содержания воды в пластичном смазочном материале.
3
Наиболее близким к заявляемому является способ определения содержания воды в пластичных смазочных материалах по ГОСТ 2477-65 [2] (прототип). Согласно способу в нескольких местах (не менее трех) берут пробы испытуемого пластичного смазочного материала, затем их складывают вместе в фарфоровую чашку и тщательно перемешивают. Подготовленную пробу в количестве 100 г вводят в дистилляционный сосуд с приемником- ловушкой, добавляют 100 см растворителя и тщательно перемешивают содержимое сосуда до полного растворения испытуемого пластичного смазочного материала. Включают нагреватель, содержимое сосуда доводят до кипения и далее нагревают так, чтобы скорость конденсации дистиллята в приемник-ловушку была от 2 до 5 капель в 1 с. Перегонку прекращают, как только объем воды в приемнике-ловушке не будет увеличиваться и верхний слой растворителя станет совершенно прозрачным. Время перегонки для анализа пластичных смазочных материалов составляет около 60 мин. Массовую долю воды в испытуемом пластичном смазочном материале в процентах вычисляют по формуле
0
X=(V/m)·100%,
0
3
где V - объем воды в приемнике-ловушке, см;
m - масса пробы, г;
Недостатками данного способа являются сложность и длительность проведения анализа, невозможность проведения такого анализа при достаточно быстро протекающих процессах, в частности при изготовлении синтетических пластичных смазочных материалов общего назначения (например, на основе гидратированных кальциевых мыл синтетических высших жирных кислот), т.е. когда время их приготовления составляет не более 60-120 мин, а значит, соизмеримо со временем самого анализа.
Задачей, которая решается с помощью настоящего изобретения, является обеспечение возможности быстрого, удобного и надежного определения содержания воды в пластичных смазочных материалах, в том числе непосредственно в процессе их приготовления, поскольку содержание воды в пластичных смазочных материалах во время их изготовления необходимо постоянно контролировать, т.к., с одной стороны, содержание воды в пластичном смазочном материале непосредственно влияет на его основные физико-механические показатели (предел прочности, пенетрацию, и т.д.), а с другой, - регламентируется соответствующими ГОСТ для конечного продукта.
-1
Поставленная задача решается тем, что в способе определения содержания воды в пластичных смазочных материалах, включающем отбор проб в различных местах в процессе приготовления пластичных смазочных материалов, их гомогенизацию и анализ, согласно изобретению гомогенизацию объединенных проб пластичных смазочных материалов производят при их перемешивании плунжером со скоростью 60±10 двойных тактов в минуту, а анализ содержания воды в пластичных смазочных материалах осуществляют с помощью ИК Фурье-спектроскопии, для этого сначала приготавливают различные образцы пластичных смазочных материалов с известным содержанием воды, затем для образцов пластичных смазочных материалов с известным содержанием воды строят тарировочный график зависимости содержания воды от оптической плотности на частоте наибольшего поглощения 3388 см и по результатам тарировочного графика на этой частоте определяют содержание воды в исследуемых пластичных смазочных материалах.
в
-1
Второй вариант изобретения состоит в том, что содержание воды С в исследуемом пластичном смазочном материале определяют на частоте наибольшего поглощения 3388 см по формуле:
0
-1
где D - оптическая плотность известного образца пластичного смазочного материала с содержанием воды 0 мас. % на частоте 3388 см;
х
-1
D - оптическая плотность пробы исследуемого образца пластичного смазочного материала на частоте 3388 см.
-1
На фиг. 1 представлены ИК-спектры в области 3000-4000 см различных образцов пластичных смазочных материалов, приготовленных на основе гидратированных кальциевых мыл синтетических высших жирных кислот, с известным содержанием воды, мас. %: 1-0%; 2-0,5; 3-1,0; 4-2,0; 5-3,0; 6-5,0%.
-1
На фиг. 2 представлен тарировочный график зависимости оптической плотности на частоте наибольшего поглощения 3388 см от содержания воды в известных образцах пластичных смазочных материалов, приготовленных на основе гидратированных кальциевых мыл синтетических высших жирных кислот.
-1
-1
-1
-1
в
x
В отличие от известных способов определения воды в пластичных смазочных материалах предложенный способ оценки содержания воды в пластичных смазочных материалах является экспресс-способом, т.к. основан на использовании современных методик ИК Фурье-спектроскопии и позволяет в отличие от стандартных способов быстро и на микроколичествах определять содержание воды в пластичных смазочных материалах. Эффективность заявляемого способа хорошо видна из анализа ИК-спектров исследуемых пластичных смазочных материалов в интервале частот 3000-3700 см, соответствующих полосам поглощения валентных колебаний ОН-групп в зависимости от содержания воды в пластичных смазочных материалах (фиг. 1). Как видно из фиг. 1, оптическая активность спектров пластичных смазочных материалов с различным содержанием воды существенно отличается. При этом установлено, что для всех исследуемых гидратируемых кальциевых пластичных смазочных материалов общего назначения частота наибольшего поглощения валентных колебаний ОН-групп на ИК-спектре наблюдается в области 3350-3450 см. В частности, для пластичных смазочных материалов, приготовленных на основе гидратированных кальциевых мыл синтетических высших жирных кислот, отмечено, что частота наибольшего поглощения валентных колебаний ОН-групп в анализируемой области ИК-спектра составляет 3388 см. Причем, как видно из фиг. 2, зависимость содержания воды С для исследуемых пластичных смазочных материалов, приготовленных на основе гидратированных кальциевых мыл синтетических высших жирных кислот, от оптической плотности D их ИК-спектров на частоте 3388 см носит практически линейный характер (R=0,9977). В результате, согласно заявляемому способу содержание воды в исследуемом пластичном смазочном материале, приготовленном на основе гидратированного кальциевого мыла синтетических высших жирных кислот, можно определить по формуле:
0
-1
где D - оптическая плотность известного образца пластичного смазочного материала с содержанием воды 0 мас. % на частоте 3388 см;
х
-1
D - оптическая плотность пробы исследуемого образца пластичного смазочного материала на частоте 3388 см.
в
х
Таким образом, судя по величине коэффициента корреляции (R=0,9977), экспериментальные данные содержания воды С в пластичных смазочных материалах, приготовленных на основе гидратированных кальциевых мыл синтетических высших жирных кислот, в зависимости от оптической плотности D , хорошо описываются данной формулой.
Совокупность существенных признаков, которая характеризует заявляемое изобретение, в известных источниках информации не обнаружена. Это подтверждает новизну изобретения.
Предлагаемое изобретение явным образом не следует из уровня техники, поскольку с помощью ИК Фурье-спектроскопии в определенном диапазоне частот можно судить только о наличии воды материалах, в то время как для определения содержания воды, и, в частности, в пластичных смазочных материалах необходимо выполнить совокупность операций, в данном случае приведенных в заявляемом изобретении, причем с учетом конкретной частоты наибольшего поглощения, соответствующей только данному типу пластичных смазочных материалов, а, значит, заявляемое изобретение соответствует критерию «Изобретательский уровень».
Изобретение успешно прошло лабораторные испытания, показало высокую воспроизводимость оценки экспериментальных данных по определению содержания воды в исследуемых пластичных смазочных материалах, приготовленных как на основе гидратированных кальциевых мыл синтетических высших жирных кислот, так и на основе гидратированных кальциевых мыл высших кислот естественных жиров, (коэффициент корреляции R=0,9977÷0,9947), что соответствует критерию «Промышленная применимость».
Способ выполняется следующим образом.
Вначале для выбранного типа исследуемых пластичных смазочных материалов, т.е. с определенной природой загустителей и базовой основы, приготавливают различные образцы пластичных смазочных материалов с известным содержанием воды. Затем, с целью получения однородных образцов, в различных местах пластичного смазочного материала с известным содержанием воды отбирают пробы, их объединяют и гомогенизируют при перемешивании плунжером со скоростью 60±10 двойных тактов в минуту, например, в мешалке, традиционно используемой для определения предела прочности пластичных смазочных материалов по ГОСТ [3], и естественно, имеющейся в наличии в любой лаборатории
-1
-1
или на производстве, занимающихся изготовлением или анализом характеристик пластичных смазочных материалов. Из гомогенизированных проб с известным содержанием воды отбирают микроскопические количества (порядка 1 г) пластичного смазочного материала и осуществляют их анализ с помощью ИК Фурье-спектроскопии в интервале частот 3000-3700 см. На полученных ИК-спектрах в этом интервале частот определяют частоту наибольшего поглощения для данных пластичных смазочных материалов и строят тарировочный график зависимости содержания воды от оптической плотности на установленной частоте наибольшего поглощения для образцов пластичных смазочных материалов с известным содержанием воды. Далее полученные результаты используют для анализа содержания воды для выбранного типа исследуемых пластичных смазочных материалов, т.е. с определенной природой загустителей и базовой основы. Например, в процессе приготовления этих пластичных смазочных материалов или в готовом продукте в различных местах и в небольших количествах отбирают пробы и осуществляют их анализ с помощью ИК Фурье-спектроскопии в интервале частот 3000-3700 см. По полученным экспериментальным данным определяют оптическую плотность на частоте наибольшего поглощения и по результатам тарировочного графика определяют содержание воды в исследуемых пластичных смазочных материалах.
Для другого типа пластичных смазочных материалов эти операции, естественно, повторяют отдельно, т.к. наибольшее поглощение для них может быть на другой частоте.
При этом следует отметить, что объединение проб и их гомогенизация в предлагаемом способе необходимы, поскольку для анализа с помощью ИК Фурье-спектроскопии используются микроскопические количества образцов пластичных смазочных материалов.
в
Кроме того, для пластичных смазочных материалов, приготовленных основе гидратированного кальциевого мыла синтетических высших жирных кислот, содержание воды С определяют по формуле:
0
-1
где D - оптическая плотность известного образца пластичного смазочного материала с содержанием воды 0 мас. % на частоте 3388 см;
x
-1
D - оптическая плотность пробы исследуемого образца пластичного смазочного материала на частоте 3388 см.
Из приведенного выше можно заключить, что количественное определение воды в пластичных смазочных материалах предлагаемым способом в сравнении со способом определения содержания воды по ГОСТ 2477-65 [2] имеет следующие преимущества:
- позволяет существенно снизить время анализа пробы пластичного смазочного материала (с 60 до 5-10 минут), что особенно важно при контроле выходных показателей пластичных смазочных материалов в процессе их приготовления;
- для предлагаемого способа необходимо микроскопическое количество пластичных смазочных материалов (порядка 1 г), в то время как для способа-прототипа  необходимо как минимум 100 г смазочного материала;
- при использовании заявляемого способа не нужны вспомогательные вещества, в частности, в которых необходимо растворять исследуемый пластичный смазочный материал.
Таким образом, заявляемый способ может быть эффективно использован как для текущего анализа пластичных смазочных материалов, например, в процессе их приготовления, так и для проведения экспресс-контроля качества конечного продукта, т.е. после изготовления пластичных смазочных материалов и использования их потребителями.
ИСТОЧНИКИ ИНФОРМАЦИИ
1. ГОСТ 1547-84. Масла и смазки. Методы определения наличия воды.
2. ГОСТ 2477-65. Нефть и нефтепродукты. Метод определения содержания воды. (прототип).
3. ГОСТ 7143-73. Смазки пластичные. Метод определения предела прочности и термоупрочнения.