УСТАНОВКА ПОЛУЧЕНИЯ ТРИХЛОРИДА ГАЛЛИЯ ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ

Полезная модель относится к неорганической химии, в частности к химии синтеза хлоридов металлов высокой чистоты, для использования их в квантовой электронике и для синтеза высокочистых металлорганических соединений, а также в качестве катализатора синтеза оксида алюминия квалификации осч, используемого в радиоэлектронной промышленности.
Известна установка получения трихлорида галлия [патент CN на изобретение №1778683], включающая блок очистки, нагреватель, два последовательных осушителя, буфер в виде кварцевых тиглей с крышкой, помещенных в электрический кожух, и размещенную над ними инфракрасную лампу, блок кристаллизации конденсата и всасывающий насос.
Известно также устройство для изготовления трихлорида галлия, описанное в патенте ЕР на изобретение №0335147. Устройство представляет собой резервуар, соединенный с насадочной дистилляционной колонной. Резервуар имеет двойную оболочку. Наверху он снабжен подводом для газообразного хлора, снаружи - подводами и отводами для находящегося в кожухе средства теплообмена, поддерживающего температуру от 80 до 210°С, внизу - проницаемым для жидкого хлорида галлия диском, причем диск связывает внутреннее пространство резервуара с пространством между двойной оболочкой.
Известно также устройство получения трихлорида галлия [патент KR на изобретение №100680881], состоящее из реактора, изготовленного из стекла марки пирекс, колонны очистки, заполненной стеклянными шариками, и теплообменника для конденсации пара.
Однако в описанных выше устройствах не продуманы оптимально все узлы, в силу чего техника безопасности не совершенна и цикл получения готового продукта долог, а качество продукта снижено из-за пережога по причине долгого пребывания в среде высокой температуры.
Наиболее близким к заявляемой установке является устройство, описанное в патенте RU на изобретение №2036150. Процесс хлорирования проводят в стеклянном реакторе в виде цилиндрического стеклянного аппарата из материала пирекс или молибденового стекла или кварцевого стекла с опущенным на дно сифоном для подачи хлора в расплав. Реактор для хлорирования соединен с обогреваемой колонной очистки (ректификационной) насадочного типа, постом выгрузки расплава трихлорида галлия и постом фасовки трихлорида галлия в ампулы в среде инертного газа, выполненными в виде головок. Реактор снабжен рубашкой с электрообогревом, позволяющим задавать нужную температуру и регулировать необходимую температуру куба для отгонки получаемого трихлорида галлия.
Недостатки данной установки заключаются не только в наличии источника электрического подогрева, который при определенных условиях может перегореть, заискриться и затем создать опасную ситуацию в условиях хлористого водорода. Другой недостаток - длительно текущий процесс, при котором возможно уменьшение готового продукта по причине испарения его части и перегар готового продукта.
Задачей заявляемой полезной модели является ускорение процесса при повышении производительности, безопасности и надежности процесса, а также увеличение выхода продукта за счет сведения потерь к минимуму.
Сущность заявляемой полезной модели заключается в том, что в установке получения трихлорида галлия высокой чистоты, включающей реактор, снабженный рубашкой обогрева с вводом и выводом для теплоносителя, и имеющий вводы с кранами и сифонами для подачи металлического галлия и газообразного хлора в среде инертного газа, подводимого с помощью канала с кранами; ректификационную колонну с рубашкой обогрева, узел «инертного дыхания», пост выгрузки и фасовки готового продукта, реактор снабжен портом подвода вакуума, соединенным с каналом подвода вакуума, снабженным кранами, расположенным с внешней стороны реактора за его пределами, при этом канал подвода вакуума соединен каналом-перемычкой, имеющим кран-клапан, с каналом подачи инертного газа в средней части на участках этих каналов между кранами; пост выгрузки и фасовки готового продукта снабжен герметичным обогреваемым стеклянным краном, а для обогрева рубашек использовано средство с теплоносителем жидкостного типа.
Кроме того заявляется установка, которая, наряду с перечисленными выше особенностями, имеет узел флегмы.
Заявляется также установка, в которой с учетом вышеперечисленного в качестве теплоносителя жидкостного типа использован масляный агент.
Кроме того заявляется установка, в которой, наряду с перечисленными выше признаками, в качестве инертного газа использован аргон.
Технический результат заявляемой полезной модели связан с накопленными авторами 20-летним опытом ведения технологий получения трихлорида галлия, который позволил оптимизировать оборудование для ведения процесса, результатом чего является заявляемая полезная модель. Названный опыт позволил исключить из конструкций признаки, осложняющие соблюдение безопасности процесса и мешающие соблюдению гарантированных условий получения высокочистого материала и добавить конструктивные признаки, сделавшие оборудование и процесс более современным.
Технический результат заявляемой установки заключается в том, что в заявляемом виде с используемыми конструктивными усовершенствованиями, получение готового продукта ведется при более безопасном режиме, исключившим электрический подогрев теплоносителя, при котором было возможно искрение и, следовательно, аварийные ситуации. Безопасность и надежность заявляемой установки улучшает наличие иного теплоносителя в рубашках обогрева -жидкостного агента, преимущественно, масляного.
В числе введенных в заявляемую установку конструктивных признаков, обеспечивающих надежность и безопасность - порт подвода вакуума с каналом подвода вакуума. Металлический галлий, нагретый до температуры 210°С, подается в реактор в заявляемом устройстве именно под действием вакуума методом так называемого вакуумного транспорта, т.е. отсекая возможность поступления из внешней среды посторонних примесей и воздуха. С одной стороны, металлический галлий при данной температуре обладает повышенной реакционной способностью, поэтому при возможном контакте с воздухом, если бы не было вакуума, становился бы пожаронебезопасен.
С другой стороны, наличие вакуумного подвода обеспечивает чистоту продуктов реакции с самого начала и на протяжении всего процесса, качество получаемого продукта, а также количество годного, не испорченного в процессе реакции продукта.
Кроме того быстрое течение параллельных технологий - в реакторе и в ректификационной колонне без задержек не позволяет образовываться прилипанию готового продукта и исключает пережог, что отражается на повышении качества готового продукта и его количества.
После загрузки исходных компонентов с помощью, так называемого в химии и технологии вакуумного транспорта, вакуум, оставшийся в реакторе после загрузки металлического галлия, стравливается (выравнивается по давлению, как необходимо для ведения процесса) с атмосферным давлением с помощью введенного в заявляемую установку канала-перемычки. Если бы не был введен канал-перемычка, то необходимое в реакторе для ведущегося процесса выравнивание давления до атмосферного пришлось бы осуществлять иным путем, например, открыванием вентилей. После чего возможно попадание воздуха снаружи в реактор, что нарушило бы основное течение технического процесса и имело бы место загрязнение исходных продуктов. То есть кран-перемычка также исключает случайное попадание воздуха при выравнивании давления и исключает порчу как исходного сырья, так и конечного продукта, что напрямую связано с высоким процентом выхода высококачественного продукта высокой чистоты (99,999%).
Заявляемая полезная модель иллюстрируется с помощью фиг., на которой представлено изображение заявляемой установки, где позициями 1-24 обозначены:
1 - реактор
2 - ввод галлия
3 - сифон для подачи галлия
4 - ввод хлора
5 - сифон для подачи хлора
6 - рубашка обогрева реактора
7 - ввод теплоносителя для реактора
8 - вывод теплоносителя для реактора
9 - канал с кранами для ввода инертного газа
10 - порт подвода вакуума
11 - канал подвода вакуума
12 - канал-перемычка
13 - кран-клапан
14 - ректификационная колонна
15 - кольца Рашига
16 - индикатор температуры
17 - узел «инертного дыхания»
18 - узел флегмы
19 - герметичный обогреваемый стеклянный кран
20 - пост выгрузки и фасовки готового продукта
21 - рубашка обогрева ректификационной колонны, узла флегмы и поста выгрузки и фасовки готового продукта
22 - ввод теплоносителя для ректификационной колонны, узла флегмы и поста выгрузки и фасовки готового продукта
23 - вывод теплоносителя для ректификационной колонны, узла флегмы и поста выгрузки и фасовки готового продукта
24 - ампула для готового продукта
Заявляемая установка получения трихлорида галлия высокой чистоты включает реактор 1 с вводом галлия 2 и с соответствующим краном, соединенным с ним сифоном 3 для подачи галлия и вводом хлора 4 с соответствующим краном, соединенным с ним сифоном 5 для подачи хлора. Реактор 1 имеет рубашку обогрева 6 с вводом 7 теплоносителя с краном и выводом 8 теплоносителя с краном. В нижней своей части реактор 1 снабжен каналом с краном для ввода 9 инертного газа и портом 10 подвода вакуума с каналом 11 и краном, которые соединены каналом-перемычкой 12 с краном-клапаном 13. Реактор 1 верхней своей частью присоединен к ректификационной колонне 14, с размещенными в ней кольцами Рашига 15 и имеющей индикатор температуры 16, выполненный в виде стеклянного термометра. Ректификационная колонна 14 соединена с узлом «инертного дыхания» 17 и узлом флегмы 18. Узел флегмы 18 содержит линию частичного возврата ректификата с герметичным обогреваемым стеклянным краном 19. Завершает установку на последних позициях пост выгрузки и фасовки готового продукта 20, имеющий единую рубашку обогрева 21 с ректификационной колонной 14 и узлом флегмы 18. Рубашка обогрева 21 имеет ввод 22 с краном и вывод 23 с краном теплоносителя.
Установка работает следующим образом.
Перед началом синтеза в рубашку обогрева 6 реактора 1, а также в рубашку обогрева 21 ректификационной колонны 14, узла флегмы 18, поста выгрузки и фасовки готового продукта 20 подают теплоноситель через вводы 7 и 22. Теплоноситель в виде масляного агента (например, глицерина) в рубашку обогрева 6 реактора 1 подают нагретым до температуры 250-300°С, а в рубашку обогрева 21 ректификационной колонны 14, узла флегмы 18, поста выгрузки и фасовки готового продукта 20 подают нагретым до температуры 95-110°С. Через канал 9 с его кранами всю установку прокачивают инертным газом (например, аргоном) для полного удаления воздуха. Параллельно с этим металлический галлий нагревают до температуры 210°С за пределами реактора 1. Затем после полного удаления воздуха из аппаратуры в реактор
1 через порт подвода 10 подается вакуум. Канал с краном для ввода инертного газа 9 соединен кроме того с портом подвода вакуума 10 с каналом 11 и краном каналом-перемычкой 12 с краном-клапаном 13. В этом также новизна заявляемого устройства. В реактор 1 через ввод галлия
2 с краном, соединенным с сифоном 3 под действием вакуума теперь осуществляют загрузку металлического галлия при его температуре 210°С. Затем в реактор 1 подают газообразный хлор с помощью соответствующего ему ввода хлора 4 в реактор 1 с краном, соединенного с сифоном 5. Образующиеся в реакторе 1 пары трихлорида галлия проходят стремительно в ректификационную колонну 14, наполненную кольцами Рашига 15, и конденсируются в узле флегмы 18. Образовавшийся конденсат трихлорида галлия на этапе вывода колонны 14 на рабочий режим полностью возвращается в колонну 14 по линии возврата ректификата с герметичным обогреваемым стеклянным краном 19 под действием «инертного» дыхания в виде флегмы. После выхода колонны 14 на рабочий режим, при достижении температуры конденсации паров - 201°С верхней части колонны 14, регистрируемой индикатором температуры 16, приблизительно треть трихлорида галлия возвращают в виде флегмы на орошение колонны 14, а остальное количество - порядка двух третей подают на пост выгрузки и фасовки 20 ампул 24 с готовым продуктом - трихлоридом галлия. Ампулы 24 наполняют готовым продуктом. До этого ампулы 24 проходят предварительную подготовку в виде наполнения их аргоном.