СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИГИДРАТА ГИДРОАСКОРБИНАТОРИБОФЛАВИНАТА ЖЕЛЕЗА(II)
METHOD TO PRODUCE DIHYDRATE OF FERROUS (II) HYDROASCORBINATORIBOFLAVIN

6
7
6
17
19
6
4
2
Изобретение относится к химии комплексных соединений, в частности к получению дигидрата гидроаскорбинаторибофлавината железа(II) Fe(CHO)(CHON)·2HO, который может быть использован в качестве биологически активной добавки в корм цыплят для улучшения их роста и развития.
6
7
6
17
19
6
4
2
Известен способ получения дигидрата гидроаскорбинаторибофлавината железа(II) формулы Fe(CHO)(CHON)·2HO, предназначенный для улучшения роста и развития цыплят [I].
Способ заключается во взаимодействии сульфата железа(II) с рибофлавином и аскорбиновой кислотой в щелочной среде и приводящий к получению целевого продукта с выходом 89% [I]. К недостаткам данного способа следует отнести необходимость промывки готового продукта до отрицательной реакции на сульфат-ионы, что увеличивает время получения этого соединения и приводит к снижению его выхода.
Задачей изобретения является разработка нового способа, который заключается в использовании в качестве исходных веществ рибофлавината и гидроаскорбината железа(II) и протеканию реакции между ними в твердых фазах и который лишен выше указанных недостатков.
6
7
6
17
19
6
4
2
17
19
6
4
2
6
7
6
2
Способ получения дигидрата гидроаскорбинаторибофлавината железа(II) Fe(CHO)(CHON)·2HO заключается в том, что водную суспензию рибофлавината железа(II) Fe(CHON) и гидроаскорбината железа(II) Fe(CHO), взятых в эквимолярных соотношениях, при постоянном механическом перемешивании выдерживают в течение 5-6 часов при температуре 70-80°С с последующим отделением целевого продукта и его высушиванием в сушильном шкафу при температуре 90-100°С.
Пример 1. В 0,5 л воды помещают предварительно растертые 40,3 г (0,05 моль) рибофлавината железа(II) и 20,30 г (0,05 моль) гидроаскорбината железа(II) и образовавшуюся суспензию выдерживают при 70-80°С при постоянном механическом перемешивании в течение 5 часов до приобретения реакционной массой светло-коричневого цвета. Готовый продукт отфильтровывается и высушивается в сушильном шкафу при температуре 90-100°С.
Соединение получается в виде аморфного светло-коричневого порошка массой 60,35 г, выход составляет 94%.
17
19
6
4
6
7
6
2
При анализе соединения найдено, масс.%: Fe - 8,67, С - 43,01, Н - 4,69, O - 34,97, N - 8,66, CHON - 63,94, CHO - 27,15, НО - 5,56.
17
19
6
4
6
7
6
2
Вычислено, масс.%: Fe - 8,72, С - 42,99, Н - 4,67, О - 34,90, N - 8,72, CHON - 63,88, CHO - 27,26, HO - 5, 61.
6
7
6
17
19
6
4
2
ИК-спектры синтезированного соединения идентичны ИК-спектрам Fe(CHO)(CHON)·2HO, полученного по способу [1]. Индивидуальность соединения подтверждена методом тонкослойной хроматографии.
Пример 2. В 0,5 л воды помешают предварительно растертые 40,3 г (0,05 моль) рибофлавината железа(II) и 20,30 г (0,05 моль) гидроаскорбината железа(II) и образовавшуюся суспензию выдерживают при 70-80°С при постоянном механическом перемешивании в течение 5 часов до приобретения реакционной массой светло-коричневого цвета. Готовый продукт отфильтровывается и высушивается в сушильном шкафу при температуре 90-100°С.
Соединение получается в виде аморфного светло-коричневого порошка массой 60,54 г, выход составляет 94%.
17
19
6
4
6
7
6
2
При анализе соединения найдено, масс.%: Fe - 8,75, С - 42,91, Н - 4,74, О - 34,83, N - 8,77, CHON - 64,02, CHO - 27,31, НО - 5,49.
17
19
6
4
6
7
6
2
Вычислено, масс.%: Fe - 8,72, С - 42,99, Н - 4,67, О - 34,90, N - 8,72, CHON - 63,88, CHO - 27,26, HO - 5, 61.
6
7
6
17
19
6
4
2
ИК-спектры синтезированного соединения идентичны ИК-спектрам Fe(CHO)(CHON)·2HO, полученного по способу [I]. Индивидуальность соединения подтверждена методом тонкослойной хроматографии.
Пример 3. В 0,1 л воды помещают предварительно растертые 8,06 г (0,01 моль) рибофлавината железа(II) и 4,06 г (0,01 моль) гидроаскорбината железа(II) и образовавшуюся суспензию выдерживают при 70-80°С при постоянном механическом перемешивании в течение 5 часов до приобретения реакционной массой светло-коричневого цвета. Готовый продукт отфильтровывается и высушивается в сушильном шкафу при температуре 90-100°С.
Соединение получается в виде аморфного светло-коричневого порошка массой 12,08 г, выход составляет 94%.
17
19
6
4
6
7
6
2
При анализе соединения найдено, масс.%: Fe - 8,87, С - 42,91, Н - 4,55, О - 34,82, N - 8,85, CHON - 64,03, CHO - 27,08, HO - 9,44.
17
19
6
4
6
7
6
2
Вычислено, масс.%: Fe - 8,72, С - 42,99, Н - 4,67, О - 34,90, N - 8,72, CHON - 63,88, CHO - 27,26, HO - 5, 61.
6
7
6
17
19
6
4
2
ИК-спектры синтезированного соединения идентичны ИК-спектрам Fe(CHO)(CHON)·2HO, полученного по способу [I]. Индивидуальность соединения подтверждена методом тонкослойной хроматографии.
Источники информации
1. Кебец А.П., Кебец Н.М., Опруненко Ю.Ф., Бреев П.А., Двинова Т.Э. Дигидрат гидроаскорбинаторибофлавинат железа(II), предназначенный для улучшения роста и развития цыплят. Патент на изобретение RU № 2400484 С2. Опубл. 27.09.2010. Бюл. № 27.