СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИРИДОИДОВ ИЗ КОРЫ КАЛИНЫ ОБЫКНОВЕННОЙ
METHOD FOR IRIDOID PREPARATION FROM CRANBERRY TREE BARK

Изобретение относится к технологии переработки сырья природного происхождения, в частности коры калины обыкновенной, с целью получения биологически активной добавки, которая может быть использована в пищевой, медицинской, химико-фармацевтической и биотехнической промышленности.
Известен способ извлечения (RU №2305939 С1, МПК, A01N 65/00 (2006.01), А61K 36/00 (2006.01), А01Р 13/00 (2006.01), опубл. 20.09.2007) путем сушки измельченной древесины при 30-40°С и экстрагирования БАВ. В качестве экстрагента используют 87-88%-ный изопропиловый спирт, экстракцию проводят при массовом соотношении сырье:экстрагент 1:(2,5-3), экстракт упаривают в 70-90 раз, измеряют содержание в нем дигидрокверцетина и добавляют пятикратный избыток эмульгатора с последующим перемешиванием смеси до получения однородной эмульсии.
Недостатком указанного способа является многоступенчатая схема экстрагирования и большая продолжительность процесса извлечения.
Наиболее близким к заявляемому является многостадийный способ (RU 2222339 С2, А61K 35/78, А61Р 7/02, А61Р 9/02, опубл. 27.01.2004), состоящий из измельчения и трехкратного 60-минутного экстрагирования 50%-ным этиловым спиртом при соотношении (сырье-экстрагент) 1:10 в присутствии карбоната кальция на водяной бане, объединения спиртового извлечения, отгонки спирта, упаривания водного остатка, смешивания с полиамидным сорбентом и внесения в хроматографическую колонку, последовательной промывки колонки водой и 50%-ным этиловым спиртом.
Недостатком вышеупомянутого способа является многостадийная схема и высокая продолжительность экстрагирования, а также значительное разрушение термолабильных компонентов. В предложенной схеме неизбежны повышенные расходы растворителя и тепла на концентрирование экстракта.
Изобретением решается задача сохранения термолабильных компонентов биологически активных веществ и упрощение технологической схемы процесса.
Технический результат заключается в снижении степени разрушения биологически активных веществ, упрощении процесса, снижении температуры и сокращении продолжительности экстракции, сокращении расхода растворителя.
Указанный технический результат достигается тем, что в способе получения иридоидов из коры калины обыкновенной, включающем измельчение сырья, экстракцию сырья этиловым спиртом при нагревании, упаривание, хроматографическое разделение, новым является то, что проводят однократную экстракцию сырья в активном гидродинамическом режиме на виброустановке с амплитудой 30 мм и частотой 150 колебаний в минуту, в качестве сырья используют кору калины обыкновенной, при этом сырье измельчают до размера частиц 0,4-0,8 мм, экстракцию сырья проводят 60-80%-ным водным раствором этилового спирта при температуре 40-45°С и соотношении сырье:растворитель 1:(11-15) в течение 3-5 мин.
Процесс экстракции протекает в активном гидродинамическом режиме, что позволяет значительно сократить продолжительность экстракции, при этом процесс протекает при более низких температурах, что позволяет снизить степень разрушения иридоидов и сохранить термолабильные компоненты.
Предлагаемый способ заключается в следующем. Кору калины сушат на открытом воздухе до воздушно-сухого состояния, размалывают на ножевом измельчителе до частиц диаметром 0,4-0,8 мм и загружают в экстрактор. Экстракцию проводят однократно, в качестве растворителя, наиболее полно извлекающего иридоиды, используют водно-этанольную смесь с концентрацией этанола 60-80% (об) с температурой 40-45°С при массовом соотношении сырье:экстрагент 1:(11-15) на виброустановке с амплитудой 30 мм и частотой 150 колебаний в минуту. Полученный экстракт осветляется путем фильтрования, затем отгоняется этанол. Оставшийся водный остаток пропускают сквозь слой окиси алюминия. Выход иридоидов в экстракте составляет 4,5-4,8% от массы используемого (высушенного) сырья.
Отличительными признаками заявляемого способа от прототипа являются высокая скорость и малая продолжительность экстрагирования (3-5 мин) вследствие проведения процесса в активном гидродинамическом режиме, выход суммы иридоидов, при этом составляет 4,5-4,8% от массы используемого (высушенного) сырья.
Пример 1
Кору калины сушат на открытом воздухе до воздушно-сухого состояния, размалывают на ножевом измельчителе до частиц с диаметром 0,4 мм. 100 г воздушно сухой коры загружают в экстрактор вместимостью 2000 мл, прибавляют 1500 мл 80%-ного водно-этанольного раствора (1:15). Экстракцию проводят на виброустановке с амплитудой 30 мм и частотой 150 колебаний в минуту в течение 5 мин при температуре 40°С. Извлечение процеживают сквозь бумажный фильтр, спирт отгоняют, оставшийся водный остаток пропускают сквозь слой окиси алюминия и получают целевой продукт. Выход иридоидов в продукте составляет 4,8% от массы используемого (высушенного) сырья.
Пример 2
Кору калины сушат на открытом воздухе до воздушно-сухого состояния, размалывают на ножевом измельчителе до частиц с диаметром 0,8 мм. 100 г воздушно сухой коры загружают в экстрактор вместимостью 2000 мл, прибавляют 1100 мл 60%-ного водно-этанольного раствора (1:11). Экстракцию проводят на виброустановке с амплитудой 30 мм и частотой 150 колебаний в минуту в течение 3 мин при температуре 45°С. Извлечение процеживают сквозь бумажный фильтр, спирт отгоняют, оставшийся водный остаток пропускают сквозь слой окиси алюминия и получают целевой продукт содержанием суммы иридоидов 4,5% от массы используемого (высушенного) сырья.
Экстрагирование в активном гидродинамическом режиме позволяет снизить продолжительность процесса извлечения биологически активных веществ до 3-5 мин за счет того, что процесс экстракции протекает в турбулентном потоке, обуславливающем резкое снижение диффузионного сопротивления и интенсивный перенос экстрактивных веществ во внешней фазе. По этой же причине снижается продолжительность теплового воздействия, снижается степень разрушения биологически активных веществ и сохраняются термолабильные компоненты.