Об очистке экстракта из инулинсодержащего сырья

УДК 664.161.8

Об очистке экстракта из инулинсодержащего сырья

Н. Г. Гулюк, д-р техн. наук, профессор, Н. Д. Лукин, д-р техн. наук, профессор, Т. С. Пучкова, канд. техн. наук, Д.М. Пихало, В.А. Гулакова

Всероссийский научно-исследовательский институт крахмалопродуктов, п. Крассово, Московской обл.

Перспективным направлением развития пищевой промышленности является получение новых, в том числе функциональных продуктов на основе нетрадиционных видов растительного сырья, имеющих специфические свойства и химический состав. К такому виду растительного сырья относятся инулинсодержащие клубни топинамбура и корнеплоды цикория. В них наряду с инулином содержатся олигофруктоза, моносахара, азотистые вещества, микро-и макроэлементы, комплекс собственных ферментных препаратов. Поэтому при разработке технологии инулина из инулинсодержащего сырья большое значение приобретают физико-химические показатели его качества. Промышленное производство инулина в России отсутствует. Во ВНИИ крахмалопродуктов проводятся исследования технологии получении инулина из инулинсодержащего сырья.

В производстве инулина важной является стадия очистки, так как от неё зависит качество готового продукта. Экстракт из инулинсо-держащего сырья после диффузии кроме инулина содержит ряд углеводов - олигофруктозу, дисахара, моносахара. Кроме этого в нём присутствует значительное количество минеральных веществ, различных белковых и других высокомолекулярных соединений, имеющих коллоидный характер [1, 2]. Очистку экс-

Таблица 1

Влияние величины рН на качество экстракта в процессе коагуляции

№ п / п рН после коагуляции Протеин, % Углеводный состав после коагуляции, %

Исходный 6,3 8,69 Инулин - 83,93 Дисахара - 16,07 Углеводы - 100

1 5,0 8,60 Инулин - 83,91 Дисахара - 16,09 Углеводы - 100

2 4,5 8,27 Инулин - 84,01 Дисахара - 15,99 Углеводы - 100

3 3,8 8,03 Инулин - 83,87 Дисахара - 16,13 Углеводы - 100

4 2,6 8,03 Инулин - 80,27 Дисахара - 16,91 Фруктоза - 2,92 Углеводы - 100

тракта проводят различными методами: удаление коллоидных примесей кислотным или щелочным способом (дефекосатурационная обработка), адсорбция примесей активным углем и ионообменными смолами, мембранная очистка и др. [2 - 4].

Данная работа посвящена исследованию по удалению высокомолекулярных коллоидных примесей из ину-линсодержащего экстракта кислотной или щелочной коагуляцией.

В качестве исходного сырья для исследований использовали клубни топинамбура различных сортов и корнеплоды цикория сорта «Ярославский», а также сухую стружку. Экстракт из инулинсодержащего сырья получали диффузией по ранее разработанному способу [1, 2, 5]. Высокомолекулярные примеси, перешедшие в экстракт при диффузии, затрудняют его фильтрование. Для улучшения фильтрационных свойств экстракта проведены исследования по удалению высокомолекулярных примесей коагуляцией как в кислой, так и в щелочной среде.

Кислотную коагуляцию экстракта проводили соляной кислотой с использованием свежеубранного топинамбура сорта «Горно-Алтайский» при температуре 80...85 °С и продолжительности 3 мин. Влияние величины рН на качество экстракта исследовали при изменении рН в пределах 5,0 - 2,6.

Результаты и обсуждение. Показатели качества экстракта топинамбура до и после кислотной коагуляции примесей приведены в табл. 1.

В соответствии с данными табл. 1 углеводный состав экстракта после

коагуляции не изменяется при величине рН выше 3,8, а содержание протеина снижается на 0,66%. При величине рН 2,6 наблюдается изменение углеводного состава экстракта: содержание инулина снижается на 3,8% и образуется 2,92% фруктозы.

Установлено, что после кислотной коагуляции цветность экстракта снижается более чем в 2 раза по сравнению с исходным значением, а скорость фильтрования значительно увеличивается.

Таким образом, оптимальными для кислотной коагуляции примесей экстракта инулинсодержащего сырья являются следующие условия: рН 4,5 - 4,7; Т= 80.85 °С, продолжительность - 3 мин.

Щелочная коагуляция примесей из экстракта клубней топинамбура проведены с использованием сорта «Скороспелка» осенней уборки. Углеводный состав экстракта, г/100 г: инулин - 72,21; олигофруктоза -4,89; дисахара - 17,31; фруктоза -1,59; всего углеводов - 96,00.

Условия щелочной коагуляции: дефекация при температуре 80 °С в течение 5 мин, дозировка СаО -3%, рН после дефекации 10,0 - 10,5, далее - сатурация с применением углекислого газа до определенной величины рН. Влияние продолжительности сатурации на качество экстракта приведено в табл. 2.

Исходный экстракт содержит диса-хара и фруктозу, что приводит к резкому повышению цветности экстракта до 26,2 усл. ед. опт. пл. после дефекации в щелочной среде при рН 10,3. В процессе сатурации в течение 3 мин и рН 7,2 цветность экстракта снижается и составляет 4,4 усл. ед. опт. пл., а содержание протеина снижается на 0,5%. При увеличении продолжительности сатурации показатели качества экстракта претерпевают незначительные изменения. Установлено, что углеводный состав экстракта свежеубранных клубней топинамбура осенней уборки после дефекосатурации практически не изменяется.

Таблица 2

Влияние продолжительности сатурации на качество экстракта

№ п /п т, мин рН рН после фильтрования Объем осадка, см3 СВ, % Протеин, % Цветность, усл. ед. опт. пл.

Исходный экстракт

1 - 5,6 5,6 - 7,0 5,7 6,30

Экстракт после дефекации

2 0 10,3 10,8 4,2 7,8 - 26,23

Экстракт после сатурации

3 1 8,9 9,4 2,0 7,8 5,6 -

4 3 7,2 7,8 1,2 8,4 5,2 4,41

5 5 6,8 7,3 1,0 9,0 5,1 4,43

6 10 6,9 7,2 0,8 9,6 5,1 4,40

Таким образом, определены оптимальные условия дефекосатурации: дозировка СаО - 3%; величина рН после дефекации - 10,0 - 10,5; температура 80 °С; продолжительность дефекации - 3 мин; продолжительность сатурации - 3 - 5 мин; рН после сатурации - 7,3.

Проведены исследования щелочной коагуляции примесей экстракта клубней топинамбура, выкопанных весной после перезимовки. Углеводный состав экстракта, %: инулин -67,61; олигофруктоза - 14,22; дисаха-ра - 16,56; глюкоза - 0,09; фруктоза - 1,57. Как показывают данные табл. 1, углеводный состав клубней топинамбура весенней уборки после перезимовки значительно изменился по сравнению с осенней. В экстракте снизилось содержание инулина, увеличилось количество низкомолекулярных олиго-, ди- и моносахаров.

Очистку экстракта, полученного из клубней после перезимовки, проводили двумя способами: дефе-косатурацией и активным углем. Первый - после дефекосатурации дополнительно очищали активным углем, второй - только активным углем без дефекосатурации. В табл. 3 приведены результаты исследований очистки экстракта вышеуказанными способами.

Как видно из полученных данных, представленных в табл. 3, цветность экстракта после дефекации значительно увеличивается - от 6,58 до 32,3 усл. ед. опт. пл. Это связано с тем, что в щелочной среде разлагаются присутствующие в экстракте фруктозаны и моносахара. После сатурации и очистки углем цветность экстракта составляет 5,35 усл. ед. опт. пл., и эффект обесцвечивания -всего 18,7%. При очистке экстракта по второму способу, после обработки активным углем, цветность его ниже и составляет 2,79 усл. ед. опт. пл., а эффект обесцвечивания значительно повышается - до 57,6%. Также установлено незначительное изменение углеводного состава экстракта после очистки только активным углем по сравнению с использованием де-фекосатурации.

Таким образом, очистку экстракта, содержащего большое количество олиго-, ди- и моносахаров при получении инулина, следует осуществлять без дефекосатурации.

Исследования по очистке экстракта из свежеубранных корнеплодов цикория показали, что после дефеко-сатурации снижается его цветность, содержание протеина, а изменение углеводного состава не наблюдается [6, 7]. Экстракт цикория, в отличие от экстракта топинамбура, имеет горький привкус, обусловленный присутствием в нём гликозида ин-

SAFETY AND QUALITY OF FOOD - A COMPETITIVE ADVANTAGI

Таблица 3

Показатели качества экстракта из клубней топинамбура после перезимовки в процессе очистки

Стадия очистки рн Цветность, усл. ед. опт. пл. Эффект обесцвечивания, % Углеводный состав, %, в пересчете на 100% углеводов

Инулин Олигофруктоза Диса-хара Глюкоза Фруктоза

Исходный экстракт 6,2 6,58 - 67,61 14,22 16,56 0,09 1,52

1-й способ

Дефекация 10,7 32,3 - - - - - -

Сатурация 7,3 7,04 - - - - - -

Очистка углем 5,6 5,35 18,7 60,08 11,73 22,05 2,95 3,19

2-й способ

Очистка углем 4,7 2,79 57,6 64,35 11,91 23,26 0,29 0,09

3.S

о О 20 40 60 SO 100 120 140 160

Объем ал мата, мл

-»-1 - СВ. % -И-2-ОП 275 им, усл.ед. - Цветность уел. ед. опт. пл.

Элюирование сухих и красящих веществ из экстракта цикория после дефекосатурации на Сефадексе марки G-25: 1 - СВ, %; 2 - ОП 275 нм - оптическая плотность; 3 - цветность, усл. ед. опт. пл.

тибина. Содержание его в цикории составляет 0,032 - 0,099 %. Установлено, что при дефекосатурации в щелочной среде исчезает горький привкус экстракта, что является важным фактором при получении инулина. Однако при переработке корнеплодов цикория на инулин после длительного хранения возможно изменение углеводного состава, как и при использовании топинамбура после перезимовки в земле (см. табл. 3). В процессе дефекосатура-ционной очистки экстракта, полученного из цикория после длительного хранения при температуре 5 °С, цветность его значительно возрастает, наблюдается снижение содержания фруктозы, что, по-видимому, связано с её разложением и образованием красящих веществ [8].

Результаты хроматографическо-го разделения такого экстракта после дефекосатурационной очистки на геле Сефадекс марки в-25 (США) приведены на рисунке.

Полученные кривые разделения экстракта после дефекосатурации на Сефадексе имеют максимум выхода сухих веществ (основное вещество: инулин, олиго-, ди- и моносахара) при 40 мл объема элюата, а при 120

мл - снижается до нуля (кривая 1). Далее в объеме 100 и 120 мл следует пик выхода красящих веществ (кривые 2 - ОП 275 нм и 3 - цветности) . Следовательно, красящие вещества элюируются в конце процесса после высокомолекулярного инулина, олиго-, ди- и моносахаров. Таким образом, полученные данные свидетельствуют о низкомолекулярном характере красящих веществ.

Хроматографическое разделение на «Сефадексе» марки в-25 показало, что в условиях дефекосатурации образуется большое количество производных фурана, которые являются мономерами для образования низкомолекулярных красящих веществ, также происходит щелочное разложение фруктозы с образованием красящих веществ, молочной и других органических кислот и продуктов разложения типа оксиметилфурфурола (ОМФ).

Установлено, что после выхода фракции красящих веществ выделяется фракция, содержащая гликозид интибин, придающий горький вкус экстракту.

Таким образом, дефекосатурация экстракта из свежеубранных корнеплодов или сухой стружки цикория устраняет горький привкус и удаляет

примеси без изменения углеводного состава. При дефекосатурации экстракта из корнеплодов цикория после длительного хранения наблюдается повышение цветности с образованием низкомолекулярных красящих веществ.

Выводы. На основании проведенных исследований установлено:

очистку экстракта после диффузии для удаления высокомолекулярных коллоидных примесей следует проводить кислотной коагуляцией;

очистку экстракта дефекосатура-цией необходимо проводить только из свежеубранного инулинсодержа-щего сырья;

при переработке топинамбура после перезимовки или цикория после длительного хранения на инулин возможно изменение углеводного состава, и в щелочной среде при дефе-косатурации в экстракте происходит разложение фруктозанов, моносахаров, что приводит к образованию красящих веществ и изменению его углеводного состава;

перед щелочной дефекосатураци-онной очисткой инулинсодержащего экстракта необходимо определить углеводный состав, и при получении

инулина экстракт, содержащий большое количество олиго-, ди- и моносахаров, следует очищать без дефе-косатурации;

красящие вещества, образующиеся в экстракте в процессе дефекосату-рации, имеют низкомолекулярный характер;

дефекосатурация экстракта цикория устраняет горький привкус, обусловленный присутствием в нём гликозида интибина.

ЛИТЕРАТУРА

1. Гулюк, Н.Г. Исследование процесса диффузии инулина из клубней топинам-бура/Н.Г. Гулюк [и др.] // Достижения науки и техники АПК. - 2014. - № 12. -С. 67 - 69.

2. Гулюк, Н.Г. О технологии концентрата инулина из топинамбура/Н.Г. Гулюк, Т. С. Пучкова, Д.М. Пихало, В. А. Гулакова // Хранение и переработка сельхозсырья. -2015. - № 12. - С. 37 - 39.

3. Гулюк, Н.Г. Исследование технологических процессов получения и модификаций фруктофуранозных полисахаридов из цикория корневого/Н.Г. Гулюк, Т.С. Пучкова, Д.М. Пихало // Материалы Международной научно-практ. Конф. «XVII International Starch Convention». -М., 16 - 28 июня 2009 г. - С. 36 - 37.

4. Гулюк, Н.Г. Перспектива производства и применения инулина в Рос-сии/Н. Г. Гулюк, Т.С. Пучкова, Д. М. Пихало // Материалы Международной конф. «Научное обеспечение и тенденция развития производства пищевых добавок в России». - Спб., 2005. - С. 160 - 163.

5. Гулюк, Н.Г. Получение фруктоз-ного сиропа из инулинсодержащего сырья - цикория корневого/Н.Г. Гулюк, Т.С. Пучкова, Д.М. Пихало // Сб. науч. трудов ВНИИ крахмалопродуктов. - М., 2002. - Вып. 10. - С. 99 - 110.

6. Гулюк, Н.Г. Разработка технологии инулина и его производных - высокоэффективных продуктов рационального оздоровительного питания/ Н. Г. Гулюк, Т.С. Пучкова, Д.М. Пихало // Сб. науч. трудов ВНИИ крахмалопродуктов. - М., 2006. - Вып. 11. - С. 88 - 92.

7. Гулюк, Н. Г. Технология инулина и олигофруктозы из цикория/Н.Г. Гу-люк, Т.С. Пучкова, Д. М. Пихало // Сб. науч. трудов ВНИИ крахмалопродук-тов/под науч. ред. Н.Д. Лукина. - М., 2008. - Вып. 12. - С. 127 - 142.

8. Гулюк, Н.Г. Перспективы производства и применения инулина из цико-рия/Н. Г. Гулюк, Т.С. Пучкова, Д. М. Пихало // Материалы Международной конференции по крахмалу «XI International Starch Convention». - М., 17 - 19 июня 2003 г. - С. 172 - 173.

Об очистке экстракта из инулинсодержащего сырья Ключевые слова

инулинсодержащее сырье; клубни топинамбура; корнеплоды цикория; очистка; технология инулина; углеводный состав; цветность; экстракт

Реферат

Перспективным направлением развития пищевой промышленности является получение новых, в том числе функциональных продуктов на основе нетрадиционных видов растительного сырья, имеющих специфические свойства и химический состав. К такому виду растительного сырья относятся инулинсодержащие клубни топинамбура и корнеплоды цикория. Промышленное производство инулина в России отсутствует. Во ВНИИ крахмалопродуктов проводятся исследования технологии инулина из инулинсодержащего сырья. Стадия очистки экстракта из инулинсодержащего сырья является важной и от неё зависит качество готового продукта. Наряду с инулином сырье содержит олигофруктозу, дисахара, моносахара, азотистые вещества, зольные элементы и комплекс собственных ферментных препаратов. Экстракт после диффузии содержит значительное количество высокомолекулярных примесей, имеющих коллоидный характер. Данная работа посвящена исследованиям по удалению этих примесей из экстракта кислотной или щелочной коагуляцией. Установлено, что очистку экстракта после диффузии следует проводить кислотной коагуляцией, а дефекосатурацию - только из свежеубранного инулинсодержащего сырья. При переработке топинамбура после перезимовки или цикория после длительного хранения на инулин возможно изменение углеводного состава, и в щелочной среде при дефекосатурации происходит разложение фруктозанов и моносахаров, что приводит к образованию красящих веществ и изменению углеводного состава экстракта. Результаты исследований свидетельствуют о низкомолекулярном характере красящих веществ, образующихся в процессе дефекосатурации. Установлено, что при дефекосатурации экстракта цикория в щелочной среде исчезает горький привкус, обусловленный присутствием в нём гликозида интибина.

Авторы

Гулюк Николай Григорьевич, д-р техн. наук, профессор, Лукин Николай Дмитриевич, д-р техн. наук, профессор, Пучкова Татьяна Сергеевна, канд. техн. наук, Пихало Дания Мустафиевна, Гулакова Валентина Андреевна, Всероссийский научно-исследовательский институт крахмалопродуктов, 140051, Московская обл., п. Красково, ул. Некрасова, д. 11, ngulyuk@mail.ru

About Clearing Extract of Inulin-Containing Raw Key words

inulin containing raw materials; girasol tubers; chicory root crops; technology of inulin; extract; cleaning; chromaticity; carbohydrate structure

Abstracts

The perspective direction of development of the food industry is receiving of new products based on the nonconventional types of vegetable raw materials with specific properties and a chemical composition. Inulin containing girasol tubers and chicory root crops belong to such type of vegetable raw materials. Industrial production of inulin in Russia is absent. In All-Russian Research Institute of Starch Products the researches on the production of inulin from the inulin containing raw materials are carried out. The stage of extract purification from the inulin containing raw materials is important, and the quality of the end product depends on it. Besides the inulin the raw materials contain oligofructose, disaccharides, monosaccharaides, nitrogenous substances, ash elements and a complex of own enzyme preparations. The after diffusion extract has a significant amount of the high-molecular colloidal impurities. The subject of this paper relates to the researches for removal of these impurities from the extract with acid or alkaline coagulation. It is determined that it is necessary to carry out the extract purification by acid coagulation after diffusion, but a defekosaturation - only from the freshly harvested inulin containing raw materials. When processing girasol for inulin after wintering or chicory after long storage the change of carbohydrate composition is possible. In the ph-medium during a defekosaturation there is a decomposition of fruktozan and monosaccharaides. It leads to the formation of dying substances and the change of carbohydrate composition of the extract. Results of the researches confirm a low-molecular character of dying substances, which appear in the course of a defekosaturation. It is determined that during a chicory extract defekosaturation in the ph-medium the bitter aftertaste, caused by presence of a glycoside of an intibin in it, disappears.

Authors

Gulyuk Nikolay Grigoryevich, Doctor of Technical Science, Professor, Lukin Nikolay Dmitrievich, Doctor of Technical Science, Professor, Puchkova Tatyana Sergeevna, Candidate of Technical Science, Pikhalo Daniya Mustafievna, Gulakova Valentina Andreevna, All-Russian Research Institute of Starch Products, 11, Nekrasova St., Kraskovo, Moscow Region, 140051, ngulyuk@mail.ru