АНТИПЕРСПИРАНТНЫЕ АКТИВНЫЕ КОМПОЗИЦИИ И ИХ ИЗГОТОВЛЕНИЕ

27
27
27
1. Антиперспирантная активная композиция, включающая соль алюминия, причем соль алюминия (i) имеет молярное соотношение алюминия и хлорида, составляющее от 0,3:1 до 3:1; и (ii) содержит частицы катионов полигидроксиоксоалюминия, обнаруживаемых при 76 м.д. методом спектроскопии ЯМР Al, которые наблюдаются в спектре ЯМР Al в относительном количестве, превышающем количество любых других катионов полигидроксиоксоалюминия, обнаруживаемых методом спектроскопии ЯМР Al.
27
27
2. Антиперспирантная активная композиция по п. 1, в которой частицы катионов полигидроксиоксоалюминия, обнаруживаемых при 76 м.д. методом спектроскопии ЯМР Al, присутствуют в количестве, которое составляет, по меньшей мере, 50, 55, 60, 65, 70, 75, 80, 85, 90, 95, 96, 97, 98, 99, 99,5, 99,9, 99,99 или 99,999% суммарного количества всех частиц катионов полигидроксиоксоалюминия, обнаруживаемых методом спектроскопии ЯМР Al.
27
27
3. Антиперспирантная активная композиция по любому из предшествующих пунктов, в которой частицы катионов полигидроксиоксоалюминия, обнаруживаемых при 76 м.д. методом спектроскопии ЯМР Al, присутствуют в количестве, которое составляет большинство в суммарном количестве всех частиц катионов полигидроксиоксоалюминия, обнаруживаемых методом спектроскопии ЯМР Al.
4. Антиперспирантная активная композиция по п. 1, в которойсоль алюминия характеризуется вытеснительной хроматограммой, где площадь пика 4 составляет, по меньшей мере, 90% суммарной площади пиков 1, 2, 3, 4 и 5 на вытеснительной хроматограмме.
27
27
13
5. Антиперспирантная активная композиция по п. 1, в которой спектр ЯМР Al показывает распределение частиц, включающее не более чем 5% катионов полигидроксиоксоалюминия Al в частицах, обнаруживаемых методом спектроскопии ЯМР Al в массе соли алюминия.
27
27
13
6. Антиперспирантная активная композиция по п. 1, в которой спектр ЯМР Al показывает распределение частиц, не включающее катионов полигидроксиоксоалюминия Al в частицах, обнаруживаемых методом спектроскопии ЯМР Al, в массе соли алюминия.
7. Антиперспирантная активная композиция по п. 1, в которой соль алюминия имеет соотношение OH:Al, составляющее не более чем 2,6:1 или от 2:1 до 2,6:1.
8. Антиперспирантная активная композиция по п. 1, в которой соль алюминия имеет соотношение OH:Al, составляющее 2:1 до 2,5:1 или необязательно от 2,3:1 до 2,5:1.
9. Антиперспирантная активная композиция по п. 1, дополнительно включающая буфер, в которой молярное соотношение буфера и алюминия составляет, по меньшей мере, 0,1:1 или необязательно от 0,1:1 до 3:1.
10. Антиперспирантная активная композиция по п. 9, в которой буфер представляет собой, по меньшей мере, один буфер, выбранный из аминокислоты, бетаина и четвертичного аммониевого соединения.
11. Антиперспирантная активная композиция по п. 10, в которой буфер представляет собой аминокислоту, молярноесоотношение аминокислоты и алюминия составляет, по меньшей мере, 0,1, и необязательно аминокислота представляет собой глицин.
12. Антиперспирантная активная композиция по п. 1, причем данная композиция имеет площадь пика 4, составляющую, по меньшей мере, 95% суммарной площади пиков 1, 2, 3, 4 и 5 на вытеснительной хроматограмме.
13. Антиперспирантная активная композиция по п. 1, причем данная композиция имеет площадь пика 3, составляющую менее чем 5% суммарной площади пиков 1, 2, 3, 4 и 5 на вытеснительной хроматограмме, необязательно нулевую площадь пика 3 на вытеснительной хроматограмме.
14. Антиперспирантная активная композиция по п. 1, причем данная композиция имеет площадь пика 5, составляющую менее чем 5% суммарной площади пиков 1, 2, 3, 4 и 5 на вытеснительной хроматограмме, необязательно нулевую площадь пика 5 на вытеснительной хроматограмме.
15. Антиперспирантная активная композиция по п. 1, причем данная композиция имеет площадь пика 4, составляющую от 95 до 100%, нулевую площадь пика 3, и площадь пика 5, составляющую от 0 до 5% суммарной площади пиков 1, 2, 3, 4 и 5 на вытеснительной хроматограмме.
16. Антиперспирантная активная композиция по п. 1, причем данная композиция дополнительно включает цирконий.
17. Антиперспирантная активная композиция по п. 16, в которой молярное соотношение алюминия и циркония составляет от 5:1 до 10:1.
18. Способ изготовления антиперспирантной активной
композиции, включающий:
30
I) нагревание водного раствора, содержащего i) первую соль алюминия, содержащую катионы полигидроксиоксоалюминия Al и имеющую молярное соотношение алюминия и хлорида от 0,3:1 до 3:1, ii) неорганическую соль и iii) буфер, причем данный буфер представляет собой, по меньшей мере, одно соединение из аминокислоты, бетаина и четвертичного аммониевого соединения, и молярное соотношение буфера и алюминия составляет, по меньшей мере, 0,1:1, где нагревание осуществляют одним из следующих способов:
27
a) при температуре от 100°C до 250°C в изохорическом реакторе или в условиях гидротермальной реакции в течение времени, достаточного для образования частиц катионов полигидроксиоксоалюминия, обнаруживаемых при 76 м.д. методом спектроскопии ЯМР Al; или
b) при 100°C с обратным холодильником в течение приблизительно 10 суток или более, необязательно в течение приблизительно 30 суток или более, чтобы получить четвертую соль алюминия.
19. Способ изготовления антиперспирантной активной композиции, включающий:
I) нагревание водного раствора, содержащего первую соль алюминия, в которой молярное соотношение алюминия и хлорида составляет от 0,3:1 до 3:1, и буфер, причем данный буфер представляет собой, по меньшей мере, одно соединение из аминокислоты, бетаина и четвертичного аммониевого соединения, и молярное соотношение буфера и алюминия составляет, по меньшеймере, 0,1:1, при температуре от 50°C до 100°C в течение периода времени, составляющего от 1 часа до 6 часов, для получения раствора первой соли алюминия;
II) введение в раствор первой соли алюминия водного раствора неорганического основания для получения раствора второй соли алюминия с отрегулированным значением pH, у которого молярное соотношение OH:Al составляет не более чем 2,6:1 или необязательно от 2:1 до 2,6:1, и значение pH составляет от 2 до 5;
30
III) нагревание раствора второй соли алюминия с отрегулированным значением pH при температуре от 50°C до 100°C в течение периода времени, составляющего, по меньшей мере, 6 часов для получения раствора третьей соли алюминия, содержащего катионы полигидроксиоксоалюминия Al;
IV) нагревание раствора третьей соли алюминия одним из следующих способов:
27
a) при температуре от 100°C до 250°C в изохорическом реакторе в течение времени, достаточного для образования частиц катионов полигидроксиоксоалюминия, обнаруживаемых при 76 м.д. методом спектроскопии ЯМР Al; или
b) при 100°C с обратным холодильником в течение приблизительно 30 суток или более;
чтобы получить четвертую соль алюминия; и
V) необязательное введение водного раствора, содержащего соединение циркония, в раствор второй соли алюминия с отрегулированным значением pH для получения таким способом раствора второй соли алюминия и циркония с отрегулированным
значением pH, у которого молярное соотношение алюминия и циркония составляет от 5:1 до 10:1.
20. Способ по п. 18, в котором неорганическая соль представляет собой, по меньшей мере, одну хлоридную соль, в качестве которой выбирают хлорид кальция, хлорид стронция, хлорид бария, и хлорид иттрия.
21. Способ по п. 18, в котором буфер представляет собой глицин.
22. Способ по п. 18, в котором неорганическая соль представляет собой хлорид кальция, и буфер представляет собой глицин.
23. Способ по п. 18, в котором нагревание в изохорическом реакторе или в условиях гидротермальной реакции осуществляют одним из следующих способов:
i) при 100°C в течение приблизительно 5 суток,
ii) при 120°C в течение приблизительно 12 часов, или
iii) при 150°C в течение приблизительно 20 минут.
24. Способ по п. 18, в котором соль алюминия характеризуется вытеснительной хроматограммой, где площадь пика 4 составляет, по меньшей мере, 90% суммарной площади пиков 1, 2, 3, 4 и 5 на вытеснительной хроматограмме.
25. Способ по п. 19, в котором буфер представляет собой глицин.
26. Способ по п. 19, в котором неорганическое основание включает, по меньшей мере, одно соединение, в качестве которого выбирают гидроксид кальция, гидроксид стронция, гидроксид бария, оксид кальция, оксид стронция, оксид бария, карбонат кальция,
карбонат бария, карбонат стронция, гидроксид иттрия, оксид иттрия и карбонат иттрия.
27. Способ по п. 26, в котором неорганическое основание представляет собой гидроксид кальция.
28. Способ по п. 19, в котором раствор второй соли алюминия с отрегулированным значением pH имеет молярное соотношение OH:Al, составляющее от 2:1 до 2,5:1 или необязательно от 2,3:1 до 2,5:1.
29. Способ по п. 19, в котором первая соль алюминия представляет собой соединение на основе хлорида алюминия, выбранное из трихлорида алюминия, хлоргексагидрата алюминия и дихлоргидрата алюминия.
30. Способ по п. 19, в котором композиция дополнительно включает цирконий, и способ включает стадию V).
2
2
31. Способ по п. 30, в котором соединение циркония представляет собой ZrOCl·8HO.
27
27
13
13
32. Способ по п. 18, в котором спектр ЯМР Al показывает распределение частиц, включающее не более чем 5% катионов полигидроксиоксоалюминия Al в частицах, обнаруживаемых методом спектроскопии ЯМР Al, в составе четвертой соли алюминия, необязательно катионы полигидроксиоксоалюминия Al отсутствуют.
33. Способ по п. 18, в котором четвертая соль алюминия имеет площадь пика 4, составляющую, по меньшей мере, 95% суммарной площади пиков 1, 2, 3, 4 и 5 на вытеснительной хроматограмме.
34. Способ по п. 18, в котором четвертая соль алюминия имеет площадь пика 3, составляющую менее чем 5% суммарной площади пиков 1, 2, 3, 4 и 5 на вытеснительной хроматограмме,
необязательно нулевую площадь пика 3 на вытеснительной хроматограмме.
35. Способ по п. 19, в котором третья соль алюминия имеет площадь пика 5, составляющую менее чем 5% суммарной площади пиков 1, 2, 3, 4 и 5 на вытеснительной хроматограмме.
36. Способ по п. 19, в котором на стадии (iii) период времени составляет, по меньшей мере, 12 часов или необязательно, по меньшей мере, 24 часа.
27
27
27
27
30
37. Способ получения катионов полигидроксиоксоалюминия, обнаруживаемых при 76 м.д. методом спектроскопии ЯМР Al, включающий выдерживание водного раствора, содержащего i) соль алюминия, содержащую катионы полигидроксиоксоалюминия Al и имеющую молярное соотношение алюминия и хлорида, составляющее от 0,3:1 до 3:1, ii) неорганическую соль и iii) буфер, причем данный буфер представляет собой, по меньшей мере, одно соединение из аминокислоты, бетаина и четвертичного аммониевого соединения, и молярное соотношение буфера и алюминия составляет, по меньшей мере, 0,1:1, при температуре от 15°C до 60°C в течение периода времени, достаточного, чтобы катионы полигидроксиоксоалюминия, обнаруживаемые при 76 м.д. методом спектроскопии ЯМР Al, наблюдались в спектре ЯМР Al в относительном количестве, превышающем количество любых других катионов полигидроксиоксоалюминия, обнаруживаемых методом спектроскопии ЯМР Al.
30
27
27
38. Применение стадии нагревания для превращения катионов полигидроксиоксоалюминия Al в частицах, обнаруживаемых методом спектроскопии ЯМР Al, в водном растворе соли алюминия, вчастицы катионов полигидроксиоксоалюминия, обнаруживаемых при 76 м.д. методом спектроскопии ЯМР Al, в водном растворе, содержащем i) соль алюминия, у которой молярное соотношение алюминия и хлорида составляет от 0,3:1 до 3:1, ii) неорганическую соль и iii) буфер, причем данный буфер представляет собой, по меньшей мере, одно соединение из аминокислоты, бетаина и четвертичного аммониевого соединения, молярное соотношение буфера и алюминия составляет, по меньшей мере, 0,1:1, и молярное соотношение OH:Al составляет не более чем 2,6:1 или необязательно 2:1 до 2,6:1; причем стадию нагревания осуществляют одним из следующих способов:
27
a) при температуре от 100°C до 250°C в изохорическом реакторе в течение времени, достаточного для образования частиц катионов полигидроксиоксоалюминия, обнаруживаемых при 76 м.д. методом спектроскопии ЯМР Al; или
b) при 100°C с обратным холодильником в течение приблизительно 30 суток или более.
39. Применение по п. 38, в котором буфер представляет собой глицин.
40. Применение по п. 38, в котором молярное соотношение OH:Al обеспечивают путем введения в водный раствор соли алюминия неорганического основания, включающего, по меньшей мере, одно соединение, в качестве которого выбирают гидроксид кальция, гидроксид стронция, гидроксид бария, оксид кальция, оксид стронция, оксид бария, карбонат кальция, карбонат бария, карбонат стронция, гидроксид иттрия, оксид иттрия и карбонат иттрия.
41. Применение по п. 40, в котором неорганическое основание представляет собой гидроксид кальция.
42. Применение по п. 38, в котором молярное соотношение OH:Al составляет от 2:1 до 2,5:1 или необязательно от 2,3:1 до 2,5:1.
43. Применение по п. 38, в котором соль алюминия представляет собой соединение на основе хлорида алюминия, выбранное из трихлорида алюминия, хлоргексагидрата алюминия и дихлоргидрата алюминия.