ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКИЙ СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ФОНОВОГО ЭЛЕКТРОЛИТА ДЛЯ ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКОГО АНАЛИЗА
ELECTROCHEMICAL METHOD OF BASE ELECTROLYTE TREATMENT FOR VOLTAMMETRIC ANALYSIS

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к вольтамперометрическому анализу природных и сточных вод в фоновом электролите после электрохимической обработки, где необходимо определение содержания микроколичеств неорганических элементов.
Известен способ деструкции комплексов металлов с гумусовыми веществами для анализа природных вод [АС СССР №1594411. БИ №35. 1990. Каплин А.А., Свинцова Л.Д., Мордвинова Н.М., Рувинская Т.Б. Способ деструкции комплексов металлов с гумусовыми веществами для анализа природных вод].
Пробу воды подвергают электрохимической обработке синусоидальным асимметричным током частотой 50±0,5 Гц раздельно в катодной и анодной камерах мембранного электролизера. Соотношение амплитуд катодной и анодной составляющих тока равно 11:0 А. Скорость протекания воды через катодную и анодную камеры равна 0,2-0,4 л/ч. Набирают 10 мл пробы воды после электрохимической обработки из анодной камеры мембранного электролизера, помещают в электрохимическую ячейку для вольтамперометрических измерений.
Недостаток этого способа деструкции комплексов металлов с гумусовыми веществами для анализа природных вод заключается в том, что после каждого пропускания пробы через мембранный электролизер необходимо проводить отмывку мембран, что требует дополнительного времени для проведения анализа. Использование проточных анодной и катодной камер требует объема пробы 0,1-0,4 л, что не позволяет проводить анализ проб малого объема 5-10 мл.
Задачей данного способа подготовки фонового электролита является сокращение времени анализа, проведение анализа проб малого объема (5-10 мл), увеличение чувствительности анализа водных объектов, экономия химических реактивов.
Поставленная задача достигается тем, что в электрохимически подготовленную аликвоту фонового электролита добавляют анализируемую пробу, что позволяет исключить процедуру отмывки мембран от ионов металлов, следовательно, сократить время анализа и проводить анализ проб малого объема.
-1
Способ осуществляется следующим образом: раствор фонового электролита 0,05 М хлорида калия помещают в напорный сосуд, пропускают этот раствор раздельно через боковые отверстия в электродных камерах двухкамерного мембранного электролизера со скоростью 1,5-1,6 мл·мин. На индифферентные графитовые электроды подают переменное напряжение, формирующее в цепи асимметричный переменный ток частотой 50 Гц с амплитудой 0,2 А. Первые порции раствора фонового электролита (10-15 мл) отбрасывают, затем отбирают 10 мл раствора фонового электролита из анодной камеры мембранного электролизера для вольтамперометрического определения ионов меди в модельном водном растворе, имитирующем состав сточных вод.
На фиг.1 представлена схема, иллюстрирующая способ электрохимической подготовки фонового электролита для вольтамперометрического анализа водных объектов на содержание ионов меди.
Схема установки для электрохимической подготовки фонового электролита для вольтамперометрического анализа водных объектов представлена на фиг.1, состоит из мембранного электролизера 1, катодной 2 и анодной 3 камер, разделительной мембраны 4, засыпных графитовых электродов 5, выхода 6, входа 7, диода 8, амперметра 9, источника тока 10.
На фиг.2 представлены вольтамперограммы аналитических сигналов иона меди до (1) и после (2) предварительной электрохимической подготовки фонового электролита хлорида калия в модельном растворе, имитирующем состав сточных вод.
Пример. Определение ионов меди в модельном водном растворе, содержащем цетилпиридиний хлорид, имитирующем состав сточных вод с предварительной электрохимической обработкой фонового электролита в анодной камере мембранного электролизера проточного типа
-1
Раствор фонового электролита хлорида калия помещают в напорный сосуд, пропускают этот раствор раздельно через боковые отверстия в электродных камерах двухкамерного мембранного электролизера со скоростью 1,5-1,6 мл·мин. На индифферентные графитовые электроды подают переменное напряжение, формирующее в цепи асимметричный переменный ток частотой 50 Гц с амплитудой 0,2 А. Первые порции раствора фонового электролита (10-15 мл) отбрасывают, затем отбирают 10 мл для вольтамперометрического определения ионов меди. Аликвоту фонового электролита помещают в электрохимическую ячейку, где установлены индикаторный ртутно-пленочный электрод, электрод сравнения и вспомогательный электрод, и добавляют раствор, содержащий ионы меди и цетилпиридиний хлорид. Затем при помощи вольтамперометрического анализатора (ТА-2) проводят электронакопление иона меди при потенциале электрода, равном - 1,3 В (отн. хлорид серебряного электрода), и регистрируют вольтамперограмму анодных пиков меди в присутствии цетилпиридиний хлорида. Концентрирование металлов и съемку вольтамперограмм повторяют 3-4 раза. Вольтамперограммы изображены на фиг.2.
Технический результат: сокращение времени анализа, повышение точности и чувствительности анализа, экономия химических реактивов, анализ проб малого объема.