СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИФОРМИАТА НАТРИЯ

2
1. Способ получения твердого, содержащего диформиат натрия, состава с содержанием муравьиной кислоты не менее 35 мас.% от общей массы содержащего диформиат натрия состав, в котором при повышенной температуре готовят водный раствор из формиата натрия и по меньшей мере 74 мас.%-ной муравьиной кислоты с молярным соотношением НСООН:HCOONa более чем 1,5:1 и молярным соотношением НСООН:НO, по меньшей мере, 1,1:1, проводят кристаллизацию водного раствора и отделяют твердую фазу от маточного раствора, причем
(i) долю (А) маточного раствора используют при получении водного раствора, а
(ii) долю (В) маточного раствора вводят в реакцию с основанием, содержащим натрий, а полученную при этом смесь, содержащую формиат натрия, при необходимости, после вывода части такового, и при необходимости, после концентрирования такового, также используют при получении водного раствора;
и причем доли маточного раствора (А) и (В) дополняют друг друга до 100 мас.%.
2. Способ по п.1, причем получение водного раствора осуществляют при температуре не ниже 100°С.
3. Способ по одному из пп.1 или 2, причем массовое соотношение доли (А) маточного раствора к доле (В) находится в пределах от 20:1 до 1:10.
4. Способ по п.1, причем соотношение части (А) к части (В) маточного раствора устанавливают так, чтобы молярное соотношение НСООН в частичном объеме (В) маточного раствора к общему количеству вещества диформиата натрия и, возможно, формиата натрия, содержащихся в твердой фазе, до сушки твердой фазы, которую, при необходимости, осуществляют после этого, составляло не более 1,2:1.
5. Способ по п.1, причем основание, содержащее натрий, выбирают на этапе (ii) из группы, содержащей гидроксид натрия, карбонат натрия, гидрокарбонат натрия, алканоаты натрия с 1-6 атомами углерода и их смеси.
6. Способ по п.1, причем на этапе (ii) в основном полностью нейтрализуют долю (В) маточного раствора.
7. Способ по п.1, причем на этапе (ii) выводят не более 20 мас.% содержащей формиат натрия смеси от общей массы смеси, содержащей формиат натрия.
8. Способ по п.1, причем часть содержащей формиат натрия смеси, полученной на этапе (ii), отбирают и выводят, причем количество формиата натрия, содержащееся в оставшейся части смеси, вместе с количеством формиата натрия, содержащимся в части (А) маточного раствора, дает в сумме общее количество формиата натрия, используемого для получения водного раствора.
9. Способ по п.1, причем содержание воды в смеси, содержащей формиат натрия, с этапа (ii) до ее использования при получения водного раствора уменьшают до величины не более 20 мас.% от общей массы смеси.
10. Способ по п.9, причем снижения содержания воды добиваются посредством этапа выпаривания или с помощью второго этапа кристаллизации, на котором получают вторую твердую фазу и второй маточный раствор, и второго этапа концентрирования, на котором вторую твердую фазу отделяют от второго маточного раствора.
11. Способ по одному из пп.1-9, при котором процесс проводят следующим образом:
a) обеспечивают поток (1) муравьиной кислоты с содержанием муравьиной кислоты не менее 74 мас.%.
2
b) поток (1) с этапа а) вместе с двумя содержащими формиат натрия потоками (5а) и (10) подают на этап кристаллизации, причем получают, при необходимости повышая температуру, водный раствор с молярным соотношением НСООН:Na[HCOO], превышающим 1,5:1 и молярным соотношением НСООН:НО, составляющим не менее 1,1:1;
c) на этапе кристаллизации проводят кристаллизацию водного раствора с этапа b) с получением потока (3), содержащего твердую фазу и маточный раствор;
d) поток (3) с этапа с) подают на этап разделения, на котором твердую фазу отделяют от маточного раствора, причем получают поток (4), содержащий диформиат натрия, и поток (5), содержащий маточный раствор;
e) разделяют поток (5) с этапа d) на две части (5а) и (5b);
f) поток (5а) с этапа е) в виде частичного объема (А) возвращают на этап b);
g) поток (5b) с этапа е) в виде частичного объема (В) вместе с потоком (6), включающим основание, содержащее натрий, подают на этап нейтрализации, получая при этом смесь, содержащую формиат натрия; и
h) подают с этапа g) смесь, содержащую формиат натрия, при необходимости после изъятия части такового в форме потока (7а), в виде потока (7) на этап концентрирования, на котором выводят часть воды, содержавшейся в потоке (7), в виде потока (9), причем получают содержащий формиат натрия поток (10), который возвращают на этап b).
12. Способ по п.11, причем на этапе d) поток (5) в основном содержит муравьиную кислоту с концентрацией в пределах от 35 до 80 мас.%, формиат натрия с концентрацией в пределах от 20 до 45 мас.%, и воду, содержание которой находится в пределах от 0 до 30 мас.%, в каждом случае от общей массы потока (5).
13. Способ по п.11, причем на этапе g) в качестве потока (6) используют водный раствор едкого натра с содержанием NaOH в пределах от 10 до 60 мас.% от общей массы водного раствора едкого натра.
14. Способ по п.11, причем поток (10) с этапа h) содержит формиат натрия с концентрацией в пределах от 50 до 100 мас.% и воду, содержание которой лежит в пределах от 0 до 50 мас.%, в каждом случае от общей массы потока (10).
15. Способ по п.11, при котором дополнительно
k) поток (10) с этапа h), содержащий формиат натрия, до возвращения на этап b) подают на второй этап кристаллизации и в рамках этого этапа проводят кристаллизацию с получением второй твердой фазы и второго маточного раствора;
l) вторую твердую фазу и второй маточный раствор, полученные на этапе k), подают в виде потока (12) на этап разделения, на котором вторую твердую фазу отделяют от второго маточного раствора, причем получают содержащий второй маточный раствор поток (13) и содержащий формиат натрия поток (14);
m) возвращают поток (14), содержащий формиат натрия, с этапа l) на этап b) и используют его там как поток (10); а
n) содержащий маточный раствор поток (13) с этапа l)
n1) возвращают на этап h) и здесь подают его вместе с потоком (7) на этап кристаллизации шага h);
n2) возвращают на этап k) и здесь подают его вместе с потоком (10) на второй этап кристаллизации;
n3) разделяют на частичные потоки (13а) и (13b), частичный поток (13а) возвращают на этап h) и здесь подают его вместе с потоком (7) на этап кристаллизации шага h), а поток (13b) возвращают на этап k) и здесь подают его вместе с потоком (10) на второй этап кристаллизации; и/или
n4) частично извлекают этот поток и выводят его.
16. Способ по п.15, причем поток (13) с этапа l), включающий в себя маточный раствор, содержит в основном воду с долей в пределах от 20 до 50 мас.% и формиат натрия с концентрацией в пределах от 50 до 80 мас.%, в каждом случае от общей массы потока (13).
17. Способ по п.15, причем на этапе n4) извлекают и выводят не более 30 мас.% от общей массы потока (13).
18. Способ по п.15, причем содержащий маточный раствор (13) с этапа l) согласно этапу n1) возвращают на этап h) и здесь совместно с потоком (7) подвергают концентрированию.
19. Способ по п.15, причем поток (14) с этапа l), содержащий формиат натрия, содержит в основном формиат натрия с концентрацией в пределах от 75 до 100 мас.% и воду с содержанием в пределах от 0 до 25 мас.%, в каждом случае от общей массы потока (14).
20. Способ по п.1, причем твердый содержащий диформиат натрия состав характеризуется содержанием муравьиной кислоты в пределах от 38 до 41 мас.% от общей массы содержащего диформиат натрия состава.
21. Способ по п.1, причем твердый содержащий диформиат натрия состав характеризуется содержанием воды не более 0,5% от общей массы состава.