УСТРОЙСТВО ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКА КАРБИДА ТАНТАЛА
DEVICE FOR MANUFACTURING SILICON CARBIDE POWDER

Изобретение относится к неорганической химии, а именно к получению соединений с углеродом и может быть использовано для получения порошка карбида тантала.
5
Известно устройство для получения порошка карбида тантала [A.Ya. Pak, P.S. Grinchuk, A.A. Gumovskaya, Yu.Z. Vassilyeva. Synthesis of transition metal carbides and high-entropy carbide TiZrNbHfTaC in self-shielding DC arc discharge plasma. https://doi.Org/10.1016/j.ceramint.2021.10.165], принятое за прототип, которое содержит цилиндрические, выполненные из графита, анод и катод, которые подключены к источнику постоянного тока. Катод выполнен в виде вертикально расположенного стакана, к которому прикреплен диэлектрический держатель. В резьбовое отверстие диэлектрического держателя над катодом вставлен винт, соединенный с одним концом анода в виде стержня. Свободный конец анода расположен соосно катоду с возможностью продольного перемещения в полости катода до соприкосновения с размещенной на дне катода порошковой смесью углерода и диоксида тантала, содержащей 1 массовую часть углерода и 1 массовую часть диоксида тантала.
Получение порошка карбида тантала с помощью этого устройства производят в воздушной среде при нормальных атмосферных условиях. Однако, полученный порошок карбида тантала загрязнен графитом, что вызвано попаданием эродированного из анода углерода в продукт синтеза. Наличие электрических соединений между разогревающимся до высоких температур графитовым катодом и металлическим силовым проводом, а также диэлектрическим держателем требуют обслуживания после каждого рабочего цикла устройства и ограничивают его ресурс работы.
Техническим результатом предложенного изобретения является получение порошка карбида тантала с кубической гранецентрированной решеткой.
Устройство для получения порошка карбида тантала содержит графитовый катод в виде вертикально расположенного стакана, к которому прикреплен диэлектрический держатель, в резьбовое отверстие которого над катодом вставлен винт, соединенный с одним концом графитового анода в виде стержня, причем свободный конец анода расположен соосно катоду с возможность продольного перемещения в его полости, при этом анод и катод соединены с источником постоянного тока.
Согласно изобретению, в указанный графитовый стакан катода вставлен второй графитовый стакан, который накрыт графитовой крышкой и предназначен для размещения на его дне эквимолярной порошковой смеси углерода и тантала. Второй стакан концентрически зафиксирован внутри первого стакана равномерно расположенными графитовыми распорками между внутренней поверхностью первого стакана и внешней поверхностью второго стакана. Внутренний диаметр первого стакана в 1,25 больше внешнего диаметра второго стакана. Высота первого стакана в 1,5-2 раза больше высоты второго стакана. Свободный конец анода расположен соосно второму стакану с возможность перемещения до соприкосновения с внешней поверхностью его крышки.
Предлагаемое устройство позволяет реализовать синтез порошка карбида тантала в плазме дугового разряда постоянного тока, инициированного в открытой воздушной среде. Полученный порошок карбида тантала не загрязнен графитом. При этом отсутствует соединение между графитовым стаканом, в котором происходит синтез карбида тантала и диэлектрическим держателем анода, а также токоведущей линий для соединения с источником питания. При возникновении дугового разряда постоянного тока температура внутреннего графитового стакана поднимается до 1500°С - 1700°С, в результате чего, возникают условия для синтеза карбида тантала. В полости первого графитового стакана при горении дугового разряда генерируется газообразный оксид углерода СО, который предотвращает окисление поверхности второго графитового стакана и получаемого порошка кислородом атмосферного воздуха.
По сравнению с прототипом исходная смесь углерода и тантала находится в эквимолярном соотношении и полностью заполняет второй графитовый стакан, в нее не попадает эродированный из анода углерод, который оседает на крышке второго графитового стакана. Диэлектрический держатель и металлический силовой провод соединены с первым графитовым стаканом, температура которого существенно ниже температуры второго графитового стакана, что обеспечивает структурную целостность и отсутствие необходимости ревизии этих двух соединений после каждого рабочего цикла устройства.
На фиг. 1 приведена схема устройства для получения порошка карбида тантала.
На фиг. 2 представлена рентгеновская дифрактограмма, полученного порошка карбида тантала.
Устройство для получения порошка карбида тантала содержит графитовый катод, состоящий из первого графитового вертикально расположенного стакана 1, в который концентрически установлен второй графитовый стакан 2 меньшего диаметра, предназначенный для заполнения эквимолярной смесью углерода и тантала 3. Второй графитовый стакан 2 накрыт графитовой крышкой 4. Между внутренней поверхностью первого стакана 1 и внешней поверхностью второго стакана 2 установлены три графитовые распорки 5, равномерно расположенными по длине окружности второго графитового стакана 2. К стенке первого графитового стакана 1 прикреплен диэлектрический держатель 7. В резьбовое отверстие диэлектрического держателя 7 вставлен винт 8, соединенный с концом графитового анода 9 в виде стержня, другой, свободный конец которого расположен соосно второму графитовому стакану 2 с возможностью продольного перемещения в полости первого стакана 1 до соприкосновения с крышкой 4. Анод 9 и первый графитовый стакан 1 подключены к источнику постоянного тока 10 (ИПТ) силовыми проводами 11.
При включении источника постоянного тока 10 (ИПТ) между графитовым анодом 9 и крышкой 4 второго графитового стакана 2 возникает разность потенциалов. Вращением винта 8 перемещают анод 9 внутри полости первого графитового стакана 1 до соприкосновения с крышкой 4 второго графитового стакана 2. Дуговой разряд 6 поджигают кратковременным соприкосновением анода 9 с крышкой 4 второго графитового стакана 2. После начала протекания тока анод 9 отводят вертикально вверх при помощи винта 8, образуя пространство для горения дугового разряда. После горения дугового разряда в течение заданного количества времени, источник постоянного тока 10 (ИПТ) отключают. После остывания анода 9 и второго графитового стакана 2 анод 9 перемещают вверх из полости первого графитового стакана 1, снимают крышку 4 и извлекают порошок карбида тантала из полости второго графитового стакана 2.
При использовании порошковой смеси углерода и тантала, состоящей из тантала (с кубической решеткой) с чистотой 99,5% и углерода (графитовой структуры) с чистотой 99,5% при атомарном соотношении 1:1, наружных размерах стаканов: большой графитовый стакан высотой 40 мм и диаметром 30 мм; малый графитовый стакан высотой 20 мм и диаметром 20 мм, воздействии дугового разряда в течение 45 секунд при токе 200 А был получен порошок карбида тантала ТаС с кубической гранецентрированной решеткой.
В результате рентгенофазового анализа полученного порошка идентифицированы пять дифракционных максимумов, соответствующих кубической модификации карбида тантала ТаС, при этом на картине рентгеновской дифракции не обнаружены максимумы других кристаллических фаз, а в частности, не обнаружены максимумы графита, тантала, оксида тантала (фиг. 2).