СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА, ПРЕДНАЗНАЧЕННОГО ДЛЯ ПРИМЕНЕНИЯ В РЕАКТОРЕ ФИШЕРА-ТРОПША

1. Способ получения катализатора, предназначенного для применения в реакции Фишера-Тропша, в котором осуществляют следующие последовательные стадии:
a) получают носитель, пропитанный раствором нитрата кобальта,
b) окисляют указанный носитель, пропитанный раствором нитрата кобальта, при температуре обжига, находящейся в интервале от 400°С до 450°С, с получением предшественника катализатора, содержащего оксиды кобальта,
c) подают восстанавливающий газ, содержащий, по меньшей мере, 99% об. водорода и менее 200 ч/млн об. воды,
d) приводят в контакт указанный предшественник катализатора с восстанавливающим газом за счет циркуляции потока восстанавливающего газа над слоем указанного предшественника катализатора таким образом, чтобы восстановить оксиды кобальта в металлический кобальт с получением восстановленного катализатора и потока восстанавливающего газа, нагруженного водой,
e) уменьшают содержание воды в потоке извлекаемого на стадии d) восстанавливающего газа, нагруженного водой, таким образом, чтобы получить поток восстанавливающего газа, содержащий меньше 200 ч/млн об. воды, затем
f) возвращают, по меньшей мере, часть потока восстанавливающего газа на стадию d),
и в котором содержание воды в восстанавливающем газе поддерживают на стадии d) на уровне меньше 10000 ч/млн об.
3
3
3
3
2. Способ по п.1, в котором на стадии d) расход восстанавливающего газа находится в интервале от 1 м(н.у.)/ч/кг предшественника катализатора до 6 м(н.у.)/ч/кг предшественника катализатора, предпочтительно, от 2 м(н.у.)/ч/кг предшественника катализатора до 5 м(н.у.)/ч/кг предшественника катализатора.
3. Способ по п. 1 или 2, в котором стадию d) осуществляют при давлении, находящемся в интервале от 0 до 1,5 МПа (изб.), предпочтительно, от 0,3 до 1 МПа(изб.) и при конечной температуре восстановления, находящейся в интервале от 350°С до 500, предпочтительно, от 400°С до 450°С.
4. Способ по п.3, в котором стадию d) осуществляют при конечной температуре восстановления меньшей, чем температура обжига.
5. Способ по п. 4, в котором на стадии d) постепенно увеличивают температуру восстанавливающего газа со скоростью подъема температуры, находящейся в интервале от 0,5°С/мин до 4°С/мин, предпочтительно, от 0,5°С/мин до 3°С/мин, и даже от 0,5°С/мин до 2°С/мин.
6. Способ по п.п. 1 или 2, в котором стадию d) осуществляют при давлении, находящемся в интервале от 0 до 1,5 МПа (изб.), предпочтительно, от 0,3 до 1 МПа(изб.) и при конечной температуре восстановления, находящейся в интервале от 350°С до 500, предпочтительно, от 400°С до 450°С, и в котором на стадии d) постепенно увеличивают температуру восстанавливающего газа со скоростью подъема температуры, находящейся в интервале от 0,5°С/мин до 4°С/мин, предпочтительно, от 0,5°С/мин до 3°С/мин, и даже от 0,5°С/мин до 2°С/мин.
7. Способ по одному из пп. 1, 2 или 4, в котором на стадии b) пропитанный носитель выдерживают при температуре обжига в течение времени больше 2 ч, предпочтительно, составляющего от 2 ч до 10 ч.
8. Способ по одному из пп. 1, 2 или 4, в котором на стадии е) осуществляют охлаждение восстанавливающего газа и удаляют воду, конденсирующуюся в результате охлаждения.
9. Способ по п.8, в котором на стадии е) восстанавливающий газ дополнительно приводят в контакт с по меньшей мере одним молекулярным ситом, которое захватывает воду.
10. Способ по п.8, в котором молекулярное сито регенерируют путем приведения молекулярного сита в контакт с частью потока восстанавливающего газа, нагруженного водой, извлекаемого на стадии d), а затем указанную часть подают с восстанавливающим газом на вход стадии е).
11. Способ по одному из пп. 1, 2 или 4, в котором на стадии d) выдерживают предшественник катализатора при конечной температуре восстановления в течение времени от 5 часов до 24 часов.
12. Способ по одному из пп. 1, 2 или 4, в котором, когда, по меньшей мере, часть оксидов кобальта восстанавливается до металлического кобальта, восстановленный катализатор удаляют со стадии d).
2
2
13. Способ по одному из пп. 1, 2 или 4, в котором носитель представляет собой пористый носитель с удельной площадью поверхности, находящейся в интервале от 150 м/г до 300 м/г, и объемом пор, измеренным методом ртутной порометрии, находящимся в интервале от 0,4 мл/г до 1,2 мл/г.
14. Способ по одному из пп. 1, 2 или 4, из предыдущих пунктов, в котором носитель выбран из носителей, включающих оксид алюминия, смесь диоксида кремния и оксида алюминия, диоксид кремния, оксид титана, оксид цинка.
15. Катализатор, полученный согласно одному из предыдущих пунктов.
16. Способ получения углеводородных соединений, в котором приводят в контакт катализатор по п. 15, или катализатор, полученный согласно одному из пп. 1-14, с газообразной смесью водорода и моноксида углерода.