СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ УДЕЛЬНОГО ЭЛЕКТРОСОПРОТИВЛЕНИЯ РАСПЛАВОВ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ
ELECTRICAL RESISTIVITY DETERMINATION METHOD AND DEVICE FOR ITS IMPLEMENTATION

Изобретение относится к технической физике, а именно к анализу материалов путем бесконтактного определения методом вращающегося магнитного поля электросопротивления образца в зависимости от температуры, в частности, к определению относительной электропроводности металлов и сплавов в жидком и/или твердом состоянии.
Известно устройство для измерения индуктивности контура, предназначенное для высокотемпературных измерений до +1600°С в твердой и жидкой фазах оксидов и солей в тиглях (см. пат. РФ №2165089, аналог). Устройство содержит тигель с расплавом оксидов и солей и платиновые электроды, погружаемые в расплав. Недостатком устройства является контактный способ с погружением платиновых электродов непосредственно в измеряемую среду и недостаточный для металлов и сплавов температурный диапазон.
Известен способ бесконтактного оптического измерения удельного электросопротивления металлов и сплавов в жидком и/или твердом состоянии методом вращающегося магнитного поля и устройство для его реализации (см. Г.В.Тягунов и др. Измерение удельного электросопротивления методом вращающегося магнитного поля. Заводская лаборатория. Диагностика материалов. Москва, 2003, №2, том 69, 35-37, аналог). Тигель с измеряемым образцом или эталоном подвешивается на упругой, например, нихромовой, проволоке (нити) внутри вертикальной вакуумной электропечи во вращающееся магнитное поле, создаваемое тремя парами катушек, питающихся от трехфазной силовой сети, при этом индукционные токи в образце создают магнитный момент. Образец взаимодействует с внешним магнитным полем, создается вращательный механический момент, которому противодействует упругость проволочной нити. Угол поворота образца при этом функционально связан с электросопротивлением, амплитудой и частотой магнитного поля и с коэффициентом упругости нити. При фиксированном значении параметров магнитного поля и упругой проволочной нити, а также геометрии, массы и плотности эталонного и изучаемого образца, электросопротивление однозначно связано с длиной и упругостью проволоки (нити), отражаемыми углом отклонения (или закручивания) как эталона, так и образца, который определяется по отклонению отраженного светового луча на шкале. Таким образом, изменение электросопротивления при изменении температуры расплава определяется величинами отклонений отраженного светового луча на оптической шкале.
Прототипом является способ измерения электрического сопротивления металлического расплава методом вращающегося магнитного поля (см. пат. РФ №2457473), при котором тигель с расплавом подвешивают коаксиально в цилиндрической электропечи на нижнем конце рабочей части упругой проволоки, верхний конец которой закреплен в точке фиксации, а также устройство для реализации этого способа, содержащее цилиндрическую электропечь, тигель с расплавом, подвешенный на нижнем конце рабочей части упругой проволоки, верхний конец которой закреплен в узле фиксации.
Недостатком как аналога, так и прототипа является разброс при смене образцов значений угла отклонений светового луча в зависимости от свойств образца: его электропроводности, магнитных свойств, плотности, температуры плавления и проч. Например, сначала мог быть исследован образец на основе Fe, Ni, Со, а затем - алюминиевый. При этом вышеотмеченный разброс отражается либо в увеличении амплитуды колебаний светового луча вплоть до его выхода за пределы шкалы или наоборот, в виде сжатия этих колебаний до узкой области вблизи нулевых значений. Такая зависимость требует, например, при изучении сплавов на основе Fe применения определенной длины, диаметра или упругости проволоки, а при измерении, например А1, применения другой длины, или диаметра, или упругости проволоки, т.е. замены одной упругой проволоки на другую. Это многократно увеличивает время экспериментов на одной и той же установке при смене объекта исследований, т.е. различных сплавов, усложняет эксперимент, вызывает необходимость замены упругой проволоки, после чего приходится заново проводить настройку установки.
Задачей предлагаемого изобретения является обеспечение сокращения времени проведения эксперимента и упрощение процедуры эксперимента при определении электросопротивления различных сплавов.
Для решения поставленной задачи предлагаются способ определения удельного электросопротивления расплавов и устройство для его осуществления.
Способ определения удельного электросопротивления расплавов, при котором тигель с расплавом подвешивают коаксиально в цилиндрической электропечи на нижнем конце рабочей части упругой проволоки, верхний конец упругой проволоки закреплен в узле фиксации, отличающийся тем, что перед исследованием расплава изменяют длину рабочей части упругой проволоки путем обеспечения неподвижности верхнего конца рабочей части упругой проволоки относительно узла фиксации.
Устройство для определения удельного электросопротивления расплавов, включающее тигель с расплавом, подвешенный коаксиально в цилиндрической электропечи на нижнем конце рабочей части упругой проволоки, верхний конец которой закреплен в узле фиксации, отличающееся тем, что в него введены струбцина и штифт, закрепленный некоаксиально в узле фиксации, струбцина закреплена на штифте с возможностью ее перемещения вдоль штифта и имеет средство для закрепления в струбцине верхнего конца рабочей части упругой проволоки.
Отличительные признаки предложенных технических решений - способа и устройства, обеспечивают возможность отсчета углов поворота для различных исследуемых образцов, сокращение времени проведения эксперимента и его осуществление с одной и той же упругой проволокой, без необходимости заново проводить настройку измерительного устройства при определении электросопротивления различных сплавов, что в конечном итоге обеспечивает как сокращение времени проведения эксперимента, так и его упрощение.
Предлагаемое изобретение поясняется чертежами:
фиг.1 -  Блок-схема устройства;
фиг.2 - Колебания светового луча для различных расплавов.
Устройство для определения удельного электросопротивления расплавов, см. фиг.1, содержит вакуумную цилиндрическую электропечь 1, тигель с расплавом 2, упругую проволоку 3, узел фиксации 4, струбцину 5, штифт 6.
3
В качестве вакуумной цилиндрической электропечи 1, тигля с расплавом 2, упругой проволоки 3, используют узлы, описанные выше в прототипе (см. пат. РФ №2457473) и аналоге (см. Г.В.Тягунов и др.). Упругая проволока из нихрома имеет длину 650 и диаметр 0,08 мм. Объем исследуемого образца (расплава) в тигле составляет 0,5 см. Узел фиксации 4 представляет собой съемный диск, в котором коаксиалыю закреплена упругая проволока 3, содержащий вырезы для контроля сквозь него коаксиальности положения тигля с расплавом 2. Струбцина 5 выполнена в виде параллелепипеда из нержавеющей стали и закреплена на штифте 6, например, диаметром 3 мм, выполненным из нержавеющей стали, причем верхняя часть штифта 6 некоаксиально закреплена, например, винтовым соединением в узле фиксации 4. Струбцина имеет возможность ее перемещения вдоль штифта посредством регулировки винта 7. Она содержит средство для закрепления в ней верхнего конца рабочей части упругой проволоки 3, выполненное в виде регулировочного винта 8 и 1-мм щелевой торцовой прорези - зажима, сквозь которую пропущена упругая проволока 3.
Измерение удельного электросопротивления на предлагаемой установке осуществляют следующим образом: подготавливают равноразмерные эталонный и (или) изучаемый образцы, у которых определяют массу и плотность. Затем проводят два одинаковых эксперимента: градуировочный, с эталоном, например, с монокристаллом вольфрама с известными электросопротивлением и плотностью, а после - с измеряемым образцом. Тигель с расплавом 2 коаксиально подвешивают в цилиндрическую электропечь 1 в область изотермической зоны на нижнем конце рабочей части упругой проволоки 3, верхний конец которой коаксиально закреплен в узле фиксации 4. Перед исследованием расплава изменяют длину рабочей части упругой проволоки 3 путем перемещения ее верхнего конца (точки фиксации) в зависимости от исследуемого сплава, например, в верхней трети ее длины. Перемещение струбцины 5 осуществляют, ослабляя винт 7 и перемещая струбцину 5 по штифту 6, при этом регулируемый зажим струбцины 5 также ослаблен и обеспечивает свободное перемещение рабочей части упругой проволоки 3 сквозь струбцину 5. При размещении струбцины 5 в требуемом месте в процессе ее перемещения вдоль упругой проволоки 3 сначала струбцину 5 фиксируют на штифте 6 винтом 7. Затем регулируемый зажим струбцины 5 затягивают регулировочным винтом 8 и таким образом осуществляют фиксацию верхнего конца рабочей части упругой проволоки 3, при этом длину рабочей части упругой проволоки 3 изменяют, соответственно, изменяют ее угол закручивания 9 и амплитуду колебаний светового луча 10, отраженного от зеркала 11, закрепленного на упругой проволоке 3, которая не выходит за края смотрового окна 12, находящегося в корпусе цилиндрической электропечи 1 - см. фиг.2. Затем установку вакуумируют и начинают собственно эксперимент.
Например, при предыдущем изучении сплава на основе Fe и последующей смене образца на технически чистый алюминий регулировка положения верхнего конца рабочей части упругой проволоки 3 в виде укорочения ее длины на 10 см была проведена одновременно с загрузкой в цилиндрическую электропечь 1 тигля с образцом 2 и заняла 1 минуту. В последующем процессе измерений параметров алюминиевого образца колебания отраженного светового луча 10 находились в пределах значений +/- 80% от величины оптической измерительной шкалы 13, что обеспечило стандартную процедуру эксперимента без замены упругой проволоки 3 и перенастройки измерительной установки. Такие результаты, полученные посредством устройства для определения удельного электросопротивления расплавов, приведенного на фиг.1, подтверждают реализацию поставленной задачи - обеспечение сокращения времени экспериментов и их упрощение при определении электросопротивления различных сплавов.