СПОСОБЫ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ИГЛ ДЛЯ СКАНИРУЮЩЕЙ ТУННЕЛЬНОЙ МИКРОСКОПИИ

1. Способ изготовления игл для сканирующей туннельной микроскопии, состоящий в электрохимическом травлении проволоки-заготовки в растворе электролита, отличающийся тем, что травление проволоки-заготовки проводят в ячейке, в которой ее поляризуют с помощью противоэлектрода в растворе электролита в зазоре между двумя верхним и нижним стеклянными капиллярами, надетыми на конец проволоки-заготовки, и ведут травление до отрыва иглы, сформированной в нижнем капилляре из проволоки-заготовки в результате ее перетравливания.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что внутренний диаметр верхнего и нижнего изолирующих ее от несанкционированного растравливания капилляров превосходит толщину проволоки-заготовки не менее чем на 0,05 мм и не более чем на 0,1 мм, длина нижнего капилляра превосходит длину иглы на 4±1 мм, а зазор между верхним и нижним изолирующими капиллярами раздвигают на 1±0,5 мм.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что на нижние концы капилляров до погружения в раствор электрохимического травления наносят слой устойчивой в данном электролите гидрофобизирующей смазки.
4. Способ по п.1, отличающийся тем, что в ячейке электрохимического травления качестве противоэлектрода используют проволоку, выбранную из металлов: Pt, ее сплавы с Ir или Rh, Ti, а ее нижней части придают форму горизонтальной спирали с 1-3 витками, диаметр которых составляет от 8 до 12 мм, и вертикальный участок противоэлектрода изолируют от раствора натянутым на него капилляром, в качестве материала которого используют либо твердые капилляры, либо гибкие трубочки соответствующего диаметра.
5. Способ по п.1, отличающийся тем, что для изготовления игл из вольфрама используют проволоку-заготовку диаметром от 0,4±0,1 мм, а в качестве противоэлектрода - устойчивую при катодной поляризации в щелочной среде титановую или платиновую, травление вольфрама осуществляют в разбавленном растворе NaOH при силе постоянного или переменного тока сетевой частоты, равной 50±10 мА, до отрыва удерживаемой трением в нижнем капилляре вольфрамовой иглы.
6. Способ по п.1, отличающийся тем, что для изготовления платиносодержащих игл используют проволоку-заготовку из платины или ее сплавов с иридием или родием, а в качестве противоэлектрода - платиновую проволоку, толщиной не менее 0,8 мм, травление осуществляют в достаточно концентрированном растворе NaOH переменным током сетевой частоты при напряжении 10-12 В и силе тока до 150 мА вплоть до отрыва удерживаемой трением в нижнем капилляре сформированной иглы.
7. Способ изготовления игл для сканирующей туннельных микроскопии при измерениях в растворе электролита, состоящий в электрохимическом травлении проволоки-заготовки, отличающийся тем, что
травление проволоки-заготовки проводят в ячейке, в которой ее поляризуют с помощью противоэлектрода в растворе электролита в зазоре между двумя верхним и нижним стеклянными капиллярами, надетыми на конец проволоки-заготовки, и ведут травление до отрыва иглы, сформированной в нижнем капилляре из проволоки-заготовки в результате ее перетравливания,
затем на острие полученной иглы на длину не меньше, чем глубина погружения ее в раствор электролита в ячейке, наносят защитное полимерной покрытие путем анодной поляризации этого конца в водной эмульсии или растворе поляризующегося при подкислении мономера, при напряжении между иглой и противоэлектродом из Pt или Pt-Ir сплава не свыше 8 В и током не свыше 2 мА и ведут процесс нанесения до стабилизации уменьшающегося тока в течение 1 мин.
8. Способ по п.7, отличающийся тем, что внутренний диаметр верхнего и нижнего изолирующих ее от несанкционированного растравливания капилляров превосходит толщину проволоки-заготовки не менее чем на 0,05 мм и не более чем на 0,1 мм, длина нижнего капилляра превосходит длину иглы на 4±1 мм, а зазор между верхним и нижним изолирующими капиллярами раздвигают на 1±0,5 мм.
9. Способ по п.8, отличающийся тем, что в ячейке электрохимического травления в качестве противоэлектрода используют проволоку, выбранную из металлов: Pt, ее сплавы с Ir или Rh, Ti, а ее нижней части придают форму горизонтальной спирали с 1-3 витками, диаметр которых составляет от 8 до 12 мм, и вертикальный участок противоэлектрода изолируют от раствора натянутым на него капилляром, в качестве материала которого используют либо твердые капилляры, либо гибкие трубочки соответствующего диаметра.
10. Способ по п.7, отличающийся тем, что для изготовления игл из вольфрама используют проволоку-заготовку диаметром от 0,4±0,1 мм, а в качестве противоэлектрода - устойчивую при катодной поляризации в щелочной среде титановую или платиновую, травление вольфрама осуществляют в разбавленном растворе NaOH при силе постоянного или переменного тока сетевой частоты, равной 50±10 мА, до отрыва удерживаемой трением в нижнем капилляре вольфрамовой иглы.
11. Способ по п.7, отличающийся тем, что для изготовления платиносодержащих игл используют проволоку-заготовку из платины или ее сплавов с иридием или родием, а в качестве противоэлектрода - платиновую проволоку, толщиной не менее 0,8 мм, травление осуществляют в достаточно концентрированном растворе NaOH переменным током сетевой частоты при напряжении 10-12 В и силе тока до 150 мА вплоть до отрыва удерживаемой трением в нижнем капилляре сформированной иглы.
12. Способ по п.7, отличающийся тем, что после нанесения покрытия на иглу его подсушивают на воздухе и затем выдерживают до образования сплошного слоя покрытия при температуре 200-220°С.
13. Способ по п.12, отличающийся тем, что нанесение покрытия осуществляют многократно.