ПОРТАТИВНЫЙ РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНЫЙ ЭНЕРГОДИСПЕРСИОННЫЙ АНАЛИЗАТОР

Полезная модель относится к средствам исследования и анализа материалов методом рентгенофлуоресцентного спектрального анализа и может быть применена для бесконтактного элементного анализа химического состава вещества как в лабораторных, так и в полевых условиях.
Известны портативные рентгенофлуоресцентные анализаторы, предназначенные для определения элементного состава материалов, например, сплавов, включающих примеси тяжелых металлов, таких как цинк, медь, никель, марганец, хром, железо и др.
Известна серия портативных анализаторов (спектрометров) металлов и сплавов Alpha Serie и Omega Xpress (Innov-X Systems, США). Известные устройства, включают источник возбуждения - миниатюрную рентгеновскую трубку с анодом из серебра Ag или тантала Ta, кремниевый SiPin детектор, 2 литиевые аккумуляторные батареи, коммуникационную программу для автоматической пересылки данных в настольный ПК или встроенный карманный ПК. Программное обеспечение анализатора включает построенную на принципе фундаментальных параметров аналитическую модель с калибровками на 25 химических элементов. Управление устройством производится вручную при помощи курка или с использованием интерфейса ПК. Среди функций управления спектрометром предусмотрено автоматическое или ручное переключение, позволяющее оптимизировать параметры источника возбуждения, в частности, при анализе сплавов для контроля содержания титана Ti и ванадия V в диапазоне концентраций 0.05-0.5%, что обеспечивает быстрое и точное разделение соседних марок, отличающихся только соотношением концентраций указанных элементов. В комплекте предусмотрен образец в форме съемной скобы с прорезью для стандартизации измерений при анализе маленьких образцов, сварных швов, причем прорезь сужает площадь, на которую падает пучок рентгеновских лучей.
Известна серия портативных рентгенофлуоресцентных анализаторов Х-МЕТ (Oxford Instruments, Великобритания). Известные устройства позволяют анализировать содержание тяжелых элементов - в диапазоне от титана Ti до урана U. Анализатор содержит установленные в корпусе малогабаритную рентгеновскую трубку с Ag или Rh анодом (45 кВ, 50 мА), полупроводниковый детектор с Пельтье охлаждением. Передача данных детектора осуществляется по USB кабелю, подключаемому к выходу на корпусе устройства, на внешнее регистрирующее устройство, или на сменную флэш-карту (2Гб). В ручку для переноски устройства, укрепленную на корпусе, встроены две литиевые аккумуляторные батареи, однако устройство может работать и от сети. Размеры известного устройства 90×300×270 мм, вес около 1,7 кг. В известном устройстве предусмотрена универсальная калибровка по фундаментальным параметрам для анализа любых нестандартных сплавов, а также имеется возможность дополнительной калибровки, что расширяет диапазон решаемых задач и увеличивает точность измерений. Спектрометр может быть дополнительно укомплектован стендом для стационарной работы, адаптером для анализа сварных швов или портативным принтером для мгновенной распечатки результата анализа на месте измерения.
Известен портативный рентгенофлуоресцентный спектрометр S1 TRACER (Bruker, Германия), предназначенный для качественного и количественного элементного анализа элементов от магния Mg до урана U, без использования вакуумного насоса и продувки гелием. Более высокая чувствительность анализа достигается за счет использования кремниевого дрейфового детектора XFlash. Программное обеспечение позволяет рассчитывать концентрации методом фундаментальных параметров по калибровкам, проводить идентификацию марок сплавов.
12
92
Известен портативный рентгенофлуоресцентный энергодисперсионный анализатор - ручной спектрометр Niton, представленный сериями XL2, XL3t, XL3t GOLDD (фирма ThermoNiton, США). Известное устройство (серия Niton XL3t GOLDD) имеет в своем составе наружный корпус с защитным выходным окном, прилегающим к материалу образца при измерениях, установленные в наружном корпусе специализированную рентгеновскую трубку (более 50 кВ), имеющую Ag- или Au-анод, дрейфовый кремниевый детектор с Пельтье-охлаждением с разрешением не хуже 220 кэВ. Универсальное устройство обеспечивает быстрое определение с лабораторной точностью элементов от магния Mg до урана U, в сплавах металлов, включая алюминиевые сплавы, а также в геологических образцах и почвах. В известном устройстве предусмотрена система автоматической смены фильтров первичного рентгеновского излучения (до 6 фильтров) и система автоматического контроля параметров рентгеновского излучения для достижения максимальной чувствительности по каждому определяемому элементу. Форм-фактор анализатора обеспечивает возможность геометрической оптимизации системы «источник-образец-детектор» с минимальным зазором между образцом и детектором. Известное устройство имеет встроенный цветной дисплей с изменяемым углом обзора и встроенную цифровую видеокамеру с опцией коллиматора, отображающую на экране дисплея площадки измерения, что позволяет проводить точные прицельные исследования отдельных участков образцов, вкраплений, сварных швов и др. Минимальный диаметр пятна измерений составляет около 3 мм. Передача данных осуществляется по USB кабелю, интерфейс RS-232 и через беспроводной интерфейс Bluetooth. Размеры известного устройства 244×230×95,5 мм, вес около 1,3 кг. Питание осуществляется от двух сменных аккумуляторов с ресурсом работы до 12 часов на одном полностью заряженном аккумуляторе. В гелиевой опции устройства - Niton XL3t GOLDD Heliflush - для обеспечения прямого определения легких элементов устройство снабжено системой внутренней гелиевой продувки спектрометра, позволяющей исключить поглощение характеристического флуоресцентного излучения легких элементов в воздухе. Гелиевая продувка производится от портативного баллона, состыкованного с анализатором посредством пластиковой трубки. Небольшое избыточное давление обеспечивает плотное прилегание защитного окна к материалу образца, исключая воздушный зазор на пути флуоресцентного излучения, при постоянстве давления гелия обеспечивается стабильность результатов измерений, при прорыве мембраны защитного окна небольшое избыточное давление гелия обеспечивает защиту спектрометра от попадания внутрь пыли /www.ccservices.ru/Meananalysis/heliflush.html/.
Известный портативный рентгенофлуоресцентный энергодисперсионный анализатор, включающий наружный корпус с выходным окном, установленные в корпусе источник рентгеновского излучения (ИРИ), блок сменных фильтров первичного рентгеновского излучения, энергодисперсионный полупроводниковый детектор, систему гелиевой продувки, аналого-цифровой преобразователь сигналов энергодисперсионного детектора в спектр флуоресценции образца, блок обработки спектра флуоресценции, а также программно-ориентированный блок управления выбран в качестве наиболее близкого аналога заявляемой полезной модели.
Задача полезной модели состоит в оптимизации условий возбуждения и регистрации флуоресценции, повышении точности измерений содержания тяжелых химических элементов в образце вне зависимости от структуры образца, его формы и крупности частиц пробы объекта.
Задача решена тем, что портативный рентгенофлуоресцентный энергодисперсионный анализатор, преимущественно для анализа тяжелых химических элементов, включающий наружный корпус, выходное окно, установленные в корпусе источник рентгеновского излучения, блок сменных фильтров первичного рентгеновского излучения, энергодисперсионный детектор, аналого-цифровой преобразователь сигналов энергодисперсионного детектора в спектр флуоресценции образца, блок обработки спектра флуоресценции, а также программно-ориентированный блок управления и наружную систему подачи гелия в корпус, в соответствии с полезной моделью, снабжен коллиматором первичного рентгеновского излучения и накладкой, образующей совместно с наружным корпусом замкнутую камеру, на которой размещено выходное окно, оптические оси коллиматора, источника рентгеновского излучения и энергодисперсионного детектора расположены в одной плоскости, причем источник рентгеновского излучения с коллиматором установлен с обеспечением ортогональности оптической оси к плоскости выходного окна, а энергодисперсионный детектор установлен с обеспечением наклона оптической оси к плоскости выходного окна в диапазоне углов 30°-45° и видимости облучаемой области образца.
Кроме того, в качестве энергодисперсионного детектора использован дрейфовый полупроводниковый детектор с электронной системой усиления и формирования сигналов.
Кроме того, корпус снабжен штуцерами для подключения системы подачи гелия.
Кроме того, корпус снабжен съемной ручкой-держателем.
Кроме того, накладка выполнена из полимерного материала.
Кроме того, на выходном окне установлен датчик контроля наличия образца.
Технический результат полезной модели заключается в обеспечении регистрации излучения флуоресценции тяжелых химических элементов за счет применения оптимальной рентгенооптической схемы типа инверсионного зонда «источник-детектор», для которого характерно слабое изменение потока флуоресценции образца, возбужденной падающим рентгеновским излучением, в некотором диапазоне углов между углом падения излучения на объект, определяемым установкой источника излучения (2), и углом, под которым детектор (4) «видит» область облучения объекта (угол отбора излучения), а также в исключении влияния воздушной прослойки между выходным окном и поверхностью анализируемого объекта при поджатии к ней полимерной накладки потоком гелия.
Сущность полезной модели поясняют фиг.1, на которой представлена конструкция устройства, и фиг.2, на которой представлена упрощенно рентгенооптическая схема устройства, фиг.3, на которой представлена зависимость интенсивности регистрируемого излучения флуоресценции от угла отбора излучения, фиг.4, на которой представлена зависимость интенсивности регистрируемого излучения флуоресценции тяжелых химических элементов от расстояния между выходным окном и образцом.
Устройство содержит (фиг.1) наружный корпус (1), в котором размещены источник рентгеновского излучения (ИРИ) с блоком сменных оптических фильтров первичного рентгеновского излучения на основе малогабаритный рентгеновской трубки (2), например, с анодом из ванадия W или родия Rh, максимальной мощностью 4 Вт и максимальным напряжением на трубке 40 кВ, а для образцов с низким содержанием определяемых элементов может быть выбрана рентгеновская трубка мощностью до 10 Вт и максимальным напряжением на трубке 50 кВ. С рентгеновской трубкой (2) оптически сопряжен коллиматор рентгеновского излучения (3), обеспечивающий облучение образца, а также энергодисперсионный полупроводниковый детектор для регистрации излучения флуоресценции (4). Детектор (4), в качестве которого использован, например, дрейфовый Si-полупроводниковый детектор с электронной системой усиления и формирования сигналов и с электроохлаждением (Пельтье-охлаждение), соединен через АЦП (на фиг.1 не показан) с блоком обработки спектра флуоресценции, который включает многоканальный анализатор (на фиг.1 не показан). На корпусе (1) укреплена специальная накладка (5) из полимерного материала с выходным окном (6), которая образует замкнутую камеру, изолирующую внутренний объем корпуса от внешней среды. На выходном окне (6) может быть установлен датчик положения образца (на фиг.1 не показан), позволяющий контролировать наличие образца в области анализа для исключения работы прибора в отсутствие измерений. Наружный корпус (1) выполнен в виде каркаса со стенками и съемной ручкой-держателем (7), в которой располагается аккумуляторный блок питания (8). На ручке (7) установлены курок (9), обеспечивающий включение/выключение устройства путем соединения блока питания (8) с рабочими элементами устройства, а также штуцера для впуска гелия в корпус (1) от внешнего источника гелия, например, баллона с редуктором (на фиг.1 не показаны) для создания некоторого избыточного давления на гибкую накладку (5) с целью прижатия выходного окна (6) к поверхности анализируемого объекта. В корпусе (1) смонтирована система вентиляции (на фиг.1 не показана), обеспечивающая охлаждение ИРИ (2), детектора (4), а также элементов электрической схемы, выделяющих тепло при работе устройства. Устройство выполнено с возможностью подключения (известным образом) к внешнему программно-ориентированному блоку управления на базе стационарного (при работе в лаборатории), либо портативному (при работе в полевых условиях) персональному компьютеру, посредством которого через интерфейс USB, либо по каналу Bluetooth производится управление функциональными системами анализатора (на фиг.1 не показаны). Дополнительно для визуального контроля за образцом при лабораторных измерениях может быть использована ВЭБ-камера, устанавливаемая на специальный штатив (на фиг.1 не показаны).
Геометрия рентгенооптической схемы (фиг.2) оптимизирована для анализа тяжелых химических элементов (условно с атомным номером от 22) в образце и построена по схеме инверсионного зонда, для которого характерно слабое изменение потока флуоресценции образца, возбужденной падающим рентгеновским излучением, в некотором диапазоне углов между направлением коллимированного потока рентгеновского излучения от источника излучения (2) на образец и направлением оптической оси детектора (4) на область засветки образца. Убывание интенсивностей линий с увеличением расстояний между элементами конструкции (длина зонда) может быть скомпенсировано увеличением площади, с которой приходит к детектору характеристическое излучение. Однако при оптимальном взаимном расположении источника рентгеновского излучения (2) и детектора (4) по схеме инверсионного зонда, когда оптические оси рентгеновского источника, коллиматора и энергодисперсионного детектора расположены в одной плоскости, достигается полная засветка выходного окна, что повышает плотность потока падающего рентгеновского излучения на образец и выход излучения флуоресценции, а также прием максимума потока флуоресценции от области облучения. Рентгеновский источник (2) с блоком сменных оптических фильтров первичного рентгеновского излучения и оптически сопряженный с ним коллиматор (3) установлены ортогонально плоскости выходного окна для минимизации потерь энергии, необходимой для возбуждения коротковолновой части спектра флуоресценции образца. Согласно расчетам длина области инверсии (расстояние между проекциями оптической оси источника рентгеновского излучения и оптической оси детектора на плоскость выходного окна), обеспечивающем регистрацию максимума потока флуоресценции, максимальна, если энергодисперсионный детектор установлен с обеспечением наклона оптической оси к плоскости выходного окна в определенном диапазоне углов отбора излучения флуоресценции. Опытным путем установлено, что эффект малого изменения интенсивности флуоресценции (примерно на 10%) наблюдается в диапазоне углов 30°-45° отбора излучения, больший диапазон углов не использован конструктивно из-за пространственной близости источника рентгеновского излучения и детектора, при меньших углах (φ) интенсивность флуоресценции резко падает (фиг.3). Таким образом, оптимум регистрации флуоресценции тяжелых химических элементов наблюдается при максимально возможном приближении источника рентгеновского излучения (2) с коллиматором (3) к выходному окну (6) и угле между оптической осью коллиматора (3) и оптической осью детектора (4) в пределах 45°-60° (фиг.2).
Устройство используют следующим образом. При работе устройства в полевых условиях внутрь рукоятки (7) устанавливают предварительно заряженную аккумуляторную батарею автономного электропитания (8), либо подключают устройство через специальный кабель к бортовой сети автомобиля. В лабораторных условиях питание устройства возможно от сети переменного тока через адаптер. Исследуемый образец (без предварительной подготовки) размещают в соответствующем держателе на штативе, а если область анализа располагается в труднодоступном месте (например, сварные швы), устройство устанавливают на специальную телескопическую штангу. Выходное окно (6) устройства направляют на область анализа, максимально близко приближая его к анализируемому объекту.
Так как из-за поглощения флуоресценции в воздухе результаты измерений зависят от расстояния источника излучения до поверхности объекта и от шероховатости этой поверхности, для повышения точности анализа в портативных приборах выходное окно фиксируют путем прямого контакта (прижима) к поверхности. В заявляемом устройстве корпус (1), предварительно вакуумированный до разрежения 1 мм рт.ст., и в том числе, камеру, образованную накладкой (5) с выходным окном (6), заполняют гелием. Гелий Не подают от внешнего источника через штуцер в корпусе (1) под избыточным давлением 1-1,1 атм на время проведения измерений. С помощью портативного или стационарного компьютера устанавливают время измерений, напряжение и ток на рентгеновской трубке (2). На рукоятке устройства (7) нажимают курок (9) для подачи электропитания к элементам устройства и проведения измерений. Рентгеновское излучение ИРИ (2) с заданной энергией квантов через коллиматор (3) направляют на поверхность исследуемого образца для возбуждения флуоресцентного излучения соответствующих химических элементов в материале образца. Энергодисперсионным полупроводниковым дрейфовым детектором (4) производят регистрацию зависимости принимаемого потока флуоресцентного излучения от энергии падающего излучения, при этом спектр автоматически записывают в базу данных. Окончание измерений сопровождается звуковым сигналом.
13
22
28
29
В зависимости от формы и структуры поверхности объекта исследования различные точки его облучаемой поверхности могут оказаться на различном удалении от детектора (4). Модельный эксперимент по исследованию зависимостей интегральной интенсивности флуоресценции от расстояния между детектором (4) и объектом на образце алюминиевого (AI) сплава марки 6082 (Ti 0,12%, Ni 0,02%, Cu 0,1%) при расстояниях 0, 1, 2,5, 4, 5,5, 7, 8,5, 10, 11,5, 13 мм от выходного окна (6) до анализируемой поверхности показал, что интегральная интенсивность с увеличением расстояния на 13 мм изменяется в пределах 6% относительно максимального значения, что говорит о высокой точности измерений вне зависимости также и от неоднородностей поверхности образца. Больший разброс интенсивностей для аналитических линий отдельных элементов может свидетельствовать о неравномерности распределения этих элементов по поверхности образца. В случае низкого содержания тяжелых элементов в образце для анализа применяют рентгеновскую трубку с повышенной мощностью.
2
24
25
26
29
30
82
Устройство, изготовленное в соответствии с полезной моделью, на базе рентгеновской Rh-трубки максимальной мощностью 4 Вт-40 кВ, полупроводникового дрейфового детектора (4096 каналов) с окном 7 мм, использованное для анализа образца сплава марки 1914 при напряжении на рентгеновской трубке 25 кВ, показало следующие пределы обнаружения, ррm: Cr - 20, Mn - 16, Fe - 14, Cu - 11, Zn - 11, Pb - 14, измерения характеризуются воспроизводимостью и стабильностью (1%). Массогабаритные характеристики (размеры 295×295×92 мм, масса 2 кг) сравнимы с показателями аналогичных устройств, выбранная рентгенооптическая схема позволяет анализировать объекты любой формы и размера без подготовки поверхности при бесконтактных измерениях и независимо от расстояния до объекта и от неровностей его поверхности.