СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЪЁМОВ ЗАМКНУТЫХ ПОЛОСТЕЙ
METHOD FOR DETERMINING VOLUMES OF CLOSED CAVITIES

Изобретение относится к измерительной технике и может быть использовано для измерения объемов замкнутых герметизированных полостей в различных сложных системах, используемых в вакуумной технике, в том числе в установках с размещением внутри их объемов пористых материалов и/или элементов конструкций из них.
Известен способ определения объемов емкостей, при котором перед прямым и обратным перепусками газа давление в емкости, из которой газ перепускают, устанавливают выше давления перепуска, а емкость, в которую перепускают - ниже давления перепуска с последующими одинаковыми выдержками по времени при этих давлениях. При этом температура газа емкости, из которой газ перепускают, понижается относительно средней температуры газа в системе, а в емкости, в которую газ перетекает -повышается. Авторское свидетельство №939945, МПК G01F 17/00, 30.06.1982.
Считается, что данное обстоятельство при одинаковом времени, затрачиваемом на определение объема емкости, позволяет повысить точность измерений. Однако выдержка по времени при его неверно заданных (подобранных) значениях, может негативным образом отразиться на результатах, поскольку времена необходимые для наступления равновесия газа при объединении емкостей, т.е. когда давления в них равны, зависят 1) от соотношения объемов, задействованных (участвующих) в измерениях, а кроме того, 2) от пропускной способности каналов, через которые газ перетекает, 3) проводимости запорно-регулирующего органа (клапана), разделяющего емкости при перепуске и 4) от времени его открытия. Это в свою очередь может вносить неопределенность в результат измерения вследствие появления различий в условиях протекания теплообмена.
Аналогичные недостатки могут проявляться и в случае использования способа определения объемов емкостей, при котором в калиброванном объеме создают избыточное давление по отношению к измеряемой емкости, регистрируемое приборами измерения давления, после чего с помощью клапана осуществляют перепуск газа из калиброванной емкости в измеряемую с последующей регистрацией давления в емкостях, затем в измерительной емкости создают избыточное давление по отношению к калиброванной и осуществляют обратный перепуск газа из измеряемой емкости при этом давление в измеряемой емкости и перепад давлений между емкостями перед обратным перепуском поддерживают равными давлению в калиброванной емкости и перепаду давлений между емкостями перед прямым перепуском, а определение искомой величины осуществляют по известной формуле (1):
изм
k
k
изм
где V, V - объемы измеряемой и калиброванной емкостей, P, Р -давление в калиброванной и измеряемой емкостях перед прямым перепуском, Р - установившееся давление в системе после прямого перепуска,  - давление в калиброванной и измеряемой емкостях перед обратным перепуском,  - установившееся давление в системе после обратного перепуска. Авторское свидетельство №714156, МПК G01F 17/00, 05.02.1980. Данное техническое решение принято в качестве прототипа.
Кроме того, данный способ является недостаточно точным в виду погрешности, вносимой из-за отсутствия учета возможного проявления теплового эффекта, связанного с изменением температуры при перепусках, когда истечение газа не является квазистатическим изотермическим процессом. Возникновение возможных нарушений термодинамического баланса между емкостями в процессе экспансии газа, обусловленных установлением различных режимов течения, при различных уровнях давлений без обеспечения необходимого контроля за температурными изменениями в рассматриваемой системе вызывает появление систематических ошибок при определении искомого объема, для устранения которых требуется введение соответствующих корреляционных поправок.
Более того, в обоих случаях не учитываются побочные явления, связанные с адсорбционно-десорбционными процессами, проявление которых наиболее выражено в системах при сравнительно низких давлениях (в условиях высокого вакуума), особенно при определении объема микропористых материалов в технологических емкостях (авторское свидетельство №1818540, МПК G01F 17/00, 30.05.1993).
Определенные трудности, связанные с появлением сравнительно больших погрешностей, возникают при определении объемов, входящих в состав сложных полиблочных вакуумных систем, состоящих из n-го количества объемов. Особенно проблемными в практическом аспекте являются измерения, проводимые со свободными объемами у конструкций с относительно малыми вместимостями, примыкающими к объемам, которые могут быть больше по величине на несколько порядков. Более того, у отдельных конструкций из числа данных объемов в силу их специфичности (формы и характерных размеров) сообщение с другими объемами, нередко размещаемых в рабочем техническом пространстве системы на сравнительно большом удалении друг от друга, может обеспечиваться лишь через элементы малой проводимости, например, посредством узких каналов переменного сечения, что сильно затрудняет получение адекватных результатов измерений, из-за сравнительно большой продолжительности, требуемой для достижения условий максимальной однородности (изотропности) распределения газа в объемах. В дополнение к этому, при появлении температурных различий между объемами, соединяемых узкими трубопроводами, в процессе перепусков в условиях молекулярного режима возникает явление тепловой эффузии (термомолекулярного течения) [Г. Левин. Основы вакуумной техники, пер. с англ. - М.: Энергия, 1969. - С. 15], при котором давления газа в данных объемах перераспределяются пропорционально корню квадратному из температуры. При этом изменение температуры газа может возникнуть непосредственно в процессе измерений, например, за счет адиабатического расширения реального газа в теплоизолированных вакуумных системах, ведущего к понижению температуры на стороне разрежения.
Следует также отметить, что следствием увеличения хронометража перепуска может являться повышение концентрации накапливаемых побочных газов от газовыделения и натекания в объемах, идентифицирование и соответствующий учет которых без специальных средств и методических приемов затрудняет решение данной задачи.
Невысокая точность результатов косвенных измерений, также может быть обусловлена либо недостаточностью сведений, либо недостоверностью данных об отдельных характеристиках тепло- и массообмена, от которых зависит режим течения газа в рассматриваемой системе. Кроме ранее упомянутых температуры газа и окружающих его стенок к ним относятся:
1) перепад давлений на концах отдельных участков и в целом самой системы, 2) абсолютное давление, 3) вязкость (внутреннее трение газа), 4) взаимодействие молекул газа с твердой поверхностью.
Техническим результатом изобретения является повышение точности и достоверности при определении объемов замкнутых полостей, особенно сравнительно малых вместимостей произвольной формы, входящих в состав сложных вакуумных систем и установок.
Технический результат достигается тем, что в способе определения объемов замкнутых полостей, являющихся герметизированными жесткими конструкциями, заключающемся в перепускании газа из калиброванной емкости в измерительную и измерении давления в этих емкостях с последующим осуществлением обратного перепуска газа из измерительной емкости в калиброванную, при котором давление в измерительной емкости перед обратным перепуском поддерживают равным давлению в калиброванной емкости перед прямым перепуском, вакуумируют объединенный объем, состоящий из последовательно подсоединенных измерительного объема, одного или более вспомогательных объемов и калиброванного объема, разделяемых посредством регулирущих клапанов, в калиброванном объеме создают давление контрольного газа сравнительно высокого давления заданной величины, измеряемого преобразователем давления абсолютного действия с диапазоном измерений в области сравнительно высокого давления, исходя из условия, что после перепуска газа в объединенном объеме должно установится равновесное давление, соответствующее условиям молекулярного режима течения (Kn>0,33 - число Кнудсена), созданную порцию газа выдерживают в калиброванном объеме с заданной экспозицией, а параллельно с выдержкой вспомогательный и измерительный объемы подвергают вакуумированию, глубина вакуума в которых определяется заданным уровнем разрежения, регистрируемого широкодиапазонным манометрическим преобразователем, одновременно с проведением измерений давления осуществляют регистрацию температуры газа в данных объемах, до истечения выдерживаемого экспозиционного отрезка вакуумирование вспомогательного и измерительного объемов одновременно прекращают и в заданный момент осуществляют прямой перепуск порции газа из калиброванного объема в вышеуказанные объемы, контроль над давлением и температурой после перепуска осуществляют до установления линейного нарастания выходного сигнала, поступающего с манометрического преобразователя абсолютного действия с диапазоном измерения в области сравнительно низкого давления, затем производят совместное вакуумирование объединенного объема до значения, не превышающего заданного уровня разрежения, по его достижении откачку калиброванного объема перекрывают на время, равного по продолжительности интервалу выдержки в данном объеме порции с давлением контрольного газа заданной ранее величины и повторяют операции, которые непосредственно связаны с перепуском газа, но уже накопленного в результате процессов десорбции и натекания, проводимых в том же временном интервале, далее повторно осуществляют все вышеуказанные операции, используя при создании порций уже измерительный объем, при подготовке газовой порции к обратному перепуску в последнем обеспечивают установление давления контрольного газа, равного по величине давлению, подготовленного в калиброванном объеме для прямого перепуска, с проведением вакуумирования вспомогательного и калиброванного объемов в интервалах между перепусками до достижения уровня фоновых концентраций, не превышающего ранее заданного значения, при этом, если при выбранном уровне давления контрольного газа в создаваемых порциях в калиброванном и измерительном объемах достигаемое давление после прямого и обратного перепусков не будет соответствовать уровню разрежения, характерному для возникновения молекулярных условий и/или оно не превысит минимального достоверного уровня выходного сигнала манометрического преобразователя абсолютного действия с диапазоном измерения в области сравнительно низкого давления, то путем соответствующего подбора или расчета давление контрольного газа в порциях коррелируют до необходимого уровня с повторением всех вышеобозначенных операций, по полученным результатам строят график концентрационной зависимости от времени, методом наименьших квадратов производят аппроксимацию участков графика, характеризуемых «фоновым» и «полезным» сигналами, находят соответствующие приращения или разницу давлений газа, отнесенные путем экстраполяции на момент времени начала прямого и обратного перепусков порций, а определение искомой величины осуществляют по следующей формуле:
1
1
2
2
к
изм
1
2
'
'
3
3
где ΔР, ΔP - значения приращения сигналов манометрического преобразователя абсолютного действия с диапазоном измерений в области сравнительно низкого давления после экспансии контрольного и фонового побочного газа, соответственно, из калиброванного во вспомогательный объем, включая так же и измерительный, полученных методами корреляционно-регрессионного анализа, отнесенных на начало прямого перепуска порций, Па; ΔР, ΔР - значения приращения сигналов манометрического преобразователя абсолютного действия с диапазоном измерений в области сравнительно низкого давления после экспансии контрольного и фонового побочного газа, соответственно, из измерительного во вспомогательный объем, включая так же и калиброванный, полученных методами корреляционно-регрессионного анализа, отнесенных на начало обратного перепуска порций, Па; V - вместимость калиброванного объема, м, V - вместимость измерительного объема, м; T - температура газа и стенок калиброванного объема перед прямым перепуском, K, Т - температура газа и стенок измерительного объема перед обратным перепуском, K.
Изобретение поясняется чертежами.
На фиг. 1 представлена схема устройства для реализации способа определения объемов замкнутых полостей, где: 1 - измерительный объем; 2 - высоковакуумный регулирующий клапан; 3 - манометрический преобразователь абсолютного действия с диапазоном измерения в области сравнительно низкого давления; 4 - вспомогательный (технологический) объем; 5 - манометрический преобразователь абсолютного действия с диапазоном измерения в области сравнительно высокого давления; 6 - высоковакуумный регулирующий клапан; 7 - калиброванный объем; 8 - дозатор газа (натекатель); 9 - высоковакуумный регулирующий клапан; 10 - широкодиапазонный манометрический преобразователь; 11 - турбомолекулярный высоковакуумный насос; 12 - регулирующий клапан; 13 - регулирующий клапан; 14 - датчик низкого вакуума; 15 - форвакуумный насос.
-7
3
-9
3
-7
3
-9
3
-6
3
На фиг. 2 представлены теоретические кривые изменения давления контрольного газа при увеличении его объема во времени с учетом заданных интегральных потоков от газовыделения и натекания во вспомогательных объемах - на графике кривые а) и с) с потоками 1,0⋅10 Па⋅м/с и 5,0⋅10 Па⋅м/с, соответственно, и измерительном объеме - кривые b) и d) с интегральными потоками 1,0⋅10 Па⋅м/с и 1,0⋅10 Па⋅м/с с временем выдержки в 1 мин при заданном значении проводимости канала между объемами 2,304⋅10 м/с (соответствует проводимости трубки для молекулярных условий с внутренним диаметром 1,5 мм и линейным размером 26,7 мм, при комнатной температуре (Т=293 K) для контрольного газа-неона (массовое число М/е=20)).
На фиг. 3 представлена суперпозиция из типовых графиков динамик изменения давления, характеризующего основные процессы в системе, связанные с прямым и обратным перепусками контрольного газа, зарегистрированных с помощью преобразователя давления абсолютного действия (кривая е) и ионизационного датчика полного давления (кривая f) при определении величины измерительного объема в вакуумной системе установки УФКГ.
На фиг. 4 представлена иллюстрация типового графика изменения значений полного давления, характеризующего основные процессы в системе, связанные с прямым и обратным перепусками газа с временем выдержки 5 мин, при проведении процедуры определения объема измерительной емкости на установке УФКГ с графическим представлением результатов аппроксимации и экстраполяции функции давления P=F(t) в начальный момент отсчета времени (t=0), полученной математическими методами с использованием линейной модели (P=F(t)=a⋅X+B).
Отличительной особенностью предлагаемого способа по сравнению с прототипом является то, что при расчетах используются именно приращения давления, определяемые с помощью методов регрессионного анализа, и последующей экстраполяции получаемых функциональных зависимостей за пределы заданного интервала времени, границей которого является начало прямого и обратного перепусков порций, т.е. когда газ еще не начал распространяться по объединенному объему. При этом перепады давления между емкостями, при равенстве давлений контрольного газа в калиброванной и измерительной емкостях, перед прямым и обратным перепусками могут отличаться (быть не равными) между собой. Использование вышеуказанного приращения на момент перепуска ведет к повышению достоверности получаемых результатов ввиду того, что в предлагаемом способе учитывается фактор наличия температурных полей газа в объемах при измерениях. Так как возможные различия в температурах газа в объемах до и после перепуска вносят в результаты измерений дополнительные погрешности, значение определяемого приращения давления, отнесенного на начальный момент перепуска (прямого/обратного), способствует повышению точности искомого результата, поскольку объемы, участвующие в процессе измерений, на данный отрезок времени для корректной реализации способа должны находиться в условиях термодинамического баланса, то есть при равенстве их температур, определяемых температурой нетермостатированной окружающей среды.
Достоверность получаемых результатов также обеспечивается и за счет того, что в условиях аддидивности процессов, протекающих во времени, значения приростов давления свободны от дополнительных погрешностей, обусловленных влиянием со стороны потоков десорбции и натекания в калиброванном и измерительном объемах, поскольку являются воспроизводимыми процессами, взаимокомпенсируемыми при расчетах. Вместе с тем методически учтено влияние и со стороны неисключаемых искажений фоновых характеристик из-за возможного проявления сорбционных явлений, особенно если в системе размещены микропористые материалы.
В дополнение к вышесказанному, повышению точности способствует учет влияния газовых побочных компонентов за счет трибологического эффекта, проявляемого локально на участках поверхностей пары трения «клапан-седло», при котором с трущихся поверхностей наблюдается трибостимулированная десорбция сорбированных ранее молекул, образующихся при перепуске в момент открытия клапана, а также высвобождаемых из связанного состояния газов с поверхности сильфонного ввода клапана при сжатии (растяжении) сильфона.
Более того, изменена принципиальная схема установки для определения объемов замкнутых полостей: вместо двух объемов в системе имеет место наличие вспомогательных (технологических) емкостей, имеющихся практически во всех вакуумных системах, при этом не оказывающих никакого негативного влияния на точность измерений при соблюдении определенных условий. Следует отметить, что в молекулярных условиях отношение давлений не зависит от числа соединяемых емкостей. Более того, если между измерительным и калиброванным объемами, находящимися в одинаковых температурных условиях установить дополнительные емкости, имеющие другую температуру, то это никак не повлияет на давления в измерительном и калиброванном объемах [Розанов Л.Н. Вакуумная техника. Учебник для вузов по специальности «Вакуумная техника». - М.: Высшая школа, 1990. - С. 56] с учетом того, что датчик давления при этом должен находиться вне зоны вспомогательных объемов. Однако наличие дополнительной газовой среды (нагрузки) во вспомогательных объемах накладывает определенные дополнительные ограничения на выполнение процедур предлагаемого способа (см. далее).
Предлагаемый способ определения объемов позволяет повысить точность и достоверность результатов измерений, особенно при реализации способа на непрогреваемых вакуумных системах сложной конструкции.
Для осуществления предлагаемого способа, чтобы избежать внесения дополнительной неучтенной погрешности, измерения необходимо проводить либо при относительно медленно измененяемых условиях окружающей среды, либо при постоянстве их параметров, в частности, температуры (в пределах комнатных показателей) и атмосферном давлении. Значения температур контрольного газа близких по значениям к условиям комнатных температур при прямом и обратном перепусках могут отличаться, но в каждом из этих случаев температура газа перед каждым таким перепуском должна быть равна температуре окружающих его стенок, а также стенок объемов и трубопроводов по пути его следования, включая температуры манометрических преобразователей давления абсолютного действия. Кроме того, температурные параметры системы при соответствующих перепусках (сбросах) накопленных порций из одноименных объемов с газовой средой, появление которой вызвано наличием потоков от десорбции и натекания, также должны в точности соотноситься со значением температуры контрольного газа при прямом и обратном перепусках, соответственно.
При молекулярном режиме равновесное давление газовой среды в объемах, устанавливаемое после перепуска с учетом газовыделений и натекания, за счет поступления воздушных компонентов через течи, определяется температурой окружающих стенок, поскольку межмолекулярные столкновения отсутствуют, т.е. существует термодинамическое равновесие газа и окружающей среды. При оперативном (быстром) открытии запорно-регулирующего клапана процесс расширения газа быстротечен, и теплообмен газа с окружающей средой практически отсутствует, т.е. Q=0, при этом в неизменяемом объединенном объеме газ не совершает ни какой работы (А=0). В соответствии с первым законом термодинамики (Q=ΔU+A), при Q=0 и А=0 изменения внутренней энергии газа в такой системе нет, а применительно к идеальному газу в такой системе нет и изменения температуры. Для реального газа при адиабатическом расширении в вакуум (как ранее отмечалось) температура газа изменяется в сторону его охлаждения, поэтому изменяется и равновесное давление в системе. В этой связи, в качестве контрольного газа при реализации предлагаемого способа рекомендуется применять одноатомные - благородные (инертные) газы (Не, Ne, Ar), которые максимально близки к состоянию идеального газа. Но поскольку, как ранее уже было отмечено, температуры стенок вышеуказанных камер перед прямым и обратным перепусками могут отличаться (например, в виду сравнительно долгой продолжительности цикла измерения и дрейфа температурных параметров окружающей среды при этом), и, кроме того, изменения температуры газа могут последовать непосредственно в процессе перепусков под действием перепада давлений при течении газа через узкий канал (эффект Джоуля-Томсона), в предлагаемом способе данные несоответствия учитываются и, более того, частично исключаются на основе приводимых аналитических выкладок и следующих рассуждений.
изм
к
Создаваемые газовые порции контрольного газа в измерительном V и калиброванном V объемах при вязкостных условиях (создание газовых порций в молекулярных условиях нецелесообразно из-за увеличения погрешности измерения), соответственно, можно выразить в виде следующих формул:
1
2
1
2
где P, Р/n, n - давления/концентрации молекул контрольного газа в калиброванном и измерительном объемах, соответственно; k - постоянная Больцмана.
Следует обратить внимание на то, что в условиях вязкостного режима при разных температурах газа давления в объемах могут быть равными, а концентрации - различными [Я. Грошковский. Техника высокого вакуума, пер. В.Л. Булата, - М.: Мир, 1975, - С. 56].
После перепуска на основе уравнения Клапейрона (без учета побочных газовых процессов) можно записать
где при прочих равных параметрах  - равновесное давление контрольного газа после прямого и обратного перепуска, соответственно;  - температура стенок (газа) объединенного объема после обратного перепуска из калиброванного и измерительного объемов, соответственно; - вместимость одного или более вспомогательных объемов.
1
2
Следует подчеркнуть, что в предлагаемом способе, в объемах перед прямым и обратным перепусками не предусмотрено наличие градиентов температуры. В этой связи необходимо, чтобы все части системы из объединенного объема перед перепусками находились в одних и тех же температурных условиях. Однако при наличии элемента малой проводимости между объемами, если давление сравнительно низкое, в последнем возникает молекулярный поток и имеет место тепловая эффузия, вызванная охлаждением газа при его раширении (особенно при использовании реальных газов), поэтому его температура (Т, Т) изменяется  Тем не менее, необходимо отметить следующее: если проводимости трубопроводов между объемами достаточно велики, то тепловая эффузия практически отсутствует.
1
2
При совместном решении формул (4а) и (4б) при равенстве давлений P=P искомую величину объема можно определить из следующего выражения:
Поскольку  и  для данного способа в действительности определяются в виде приращений давления, полученных путем аппрокимации с последующей экстраполяцией их значений на момент времени начала перепуска, то в выражении (5) частное  можно не учитывать, т.е. температурный градиент газа (при его наличии) допускается исключить из расчетов, без внесения погрешности в конечные результаты.
Таким образом, уравнение измерения преобразуется к следующему виду:
Данное равенство (6) является упрощенным выражением уравнения измерения (2), с помощью которого определяют искомый объем.
Необходимость введения тепературных поправок при расчетах может быть сведена к нулю, если у преобразователя абсолютного давления, кроме собственной термостабилизации (данная аппаратная функция у вакуумметров абсолютного действия в современных условиях достаточно распространена), имеется реализация возможности
интерактивного/автоматического задания в качестве одного из настроечных параметров значения температуры измеряемого газа, а также и рода данного газа, влияющих наряду с другими параметрами на точность измерений.
изм
к
Σ
изм
к
Σ
изм
к
Σ
0
к
изм
Σ
С тем чтобы обеспечить достоверность получаемых результатов, необходимо осуществлять учет характеристик газовыделения и натекания. Данные процессы являются непременными «атрибутами» всех вакуумных систем. При этом для реализации способа необходимо, чтобы газовые потоки Q, Q и Q, характеризуемые значениями фоновой концентрации контрольного газа (фона) с учетом побочного поверхностного газовыделения со стенок и натекания в герметизируемых измерительном и калиброванном замкнутых объемах, а также фона в объеме из вспомогательных емкостей, с учетом влияния вышеотмеченных аналогичных побочных процессов, соответственно, должны быть сравнительно небольшими. Следует отметить, что в малом объеме увеличение давления, при постоянстве величин отмеченных выше газовых потоков, протекает быстрее, чем в сравнительно большем объеме. Предельное повышение полного давления (Р, Р, Р) в вышеуказанных объемах, обусловленное потоками от газовыделения и натекания, для получения достоверных результатов измерений, не должно превышать половинного значения парциального давления контрольного газа, т.е. Р, Р, Р≤(Р/2). Для калиброванного и измерительного объемов (Р, Р) данное условие должно выполняться в течение всего заданного времени выдержки (до перепуска), а для объема из вспомогательных емкостей Р с учетом объединения с одним из объемов измерительным/калиброванным с его газовой составляющей потока - непосредственно перед перепуском и в течение всего времени, отводимого на измерения. При этом обеспечивается необходимое соотношение сигнал/фон равное двум, задаваемого в качестве основного коэффициента в расчетах для обеспечения достоверности получаемых результатов, если проводить некую параллель с течеисканием (см. ОСТ 11 0808-90. Контроль неразрушающий. Методы течеискания).
изм
Σ
к
Σ
к
изм
к
изм
изм
Σ
k
Σ
изм
Σ
k
Σ
-2
-2
-6
3
-9
-9
-9
3
-8
-8
-8
3
-7
-7
-7
3
-3
-3
-9
-9
-9
3
-8
-8
-8
3
-4
-4
-10
-10
-10
3
-9
-9
-9
3
-8
-8
-8
3
Для обеспечения данного способа немаловажным является решение вопроса насколько значения калиброванного и измерительного объемов могут отличаться от объемов вспомогательных емкостей, используемых при измерениях с учетом отличий в величинах интегральных побочных потоков в объемах. Теоретические исследования показали, что при следующих заданных параметрах: 1) соотношении объемов, например, V/V=2,3166⋅10 (V/V=1,1202⋅10), 2) значениях проводимостей каналов калиброванного U и измерительного U объемов (например, U=U=2.30417⋅10 м/с), соединяющих их со вспомогательными емкостями, при нормальных условиях, 3) потоках в измерительном/вспомогательных/калиброванном объемах на уровнях 10/10/10 Па⋅м/с соответственно при установленном расхождении значений полного давления не более 0,1% время необходимое для выравнивания после перепуска составит 1,1 с. При потоках 10/10/10 Па⋅м/с с данным расхождением не более 0,1% (1%) интервал времени для выравнивания увеличится до 80,81 с (3,09 с), а при потоках 10/10/10 Па⋅м/с - до 149,3 с при расхождении в 0,1% и 25,56 с при расхождении давлений на величину 1%. При соотношении объемов V/V=2,3166⋅10 (V/V=1,1202⋅10) и значениями вышеобозначенных потоков 10/10/10 Па⋅м/с время, когда расхождение давлений составит не более 0,1%, увеличится уже до 68,93 с; при потоках 10/10/10 Па⋅м/с, соответственно, расхождение достигнет величины не более 0,1% через 151,04 с. Если за начальный параметр взять величину, равную V/V=2,3166⋅10 (V/V=1,1202⋅10) (данные соотношения имеют место для установки УФКГ; см. далее), то при потоках 10/10/10 Па⋅м/с расхождение в давлениях составит не более 0,14% (1%) за 0,153 с (0,122 с), а при 10/10/10 Па⋅м/с расхождение не превысит в 0,1% (1%) за 45,521 с (8,392 с) с установившимся значением давления 0,4342 Па. Для справки, при отсутствии побочных процессов, время необходимое для выравнивания давления до 0,1% в объемах составит не более 0,132 с. Изменение интегральных потоков в сторону их увеличения до значений, например, 10/10/10 Па⋅м/с вызовет расхождение давлений не более 0,1% (1%) на уровне 4,3426/4,3383 Па (Kn=0,721/0,729) по прошествии 156,34 с (47,83 с).
изм
к
Σ
-7
3
Отсюда следует, что интегральные характеристики потоков от побочных процессов, как отмечалось ранее, могут оказывать существенное влияние на точность результатов расчетов. Поэтому для реализации предлагаемого способа необходимо, чтобы соотношение вспомогательных емкостей и измерительного/калиброванного объемов при заданных величинах интегральных потоков (Q, Q, Q) в них, значения которых не должны превышать величины 1⋅10 Па⋅м/с, удовлетворяло следующему неравенству
Аналитическая оценка данного комплекса (7) показывает, что необходимо добиться такого сочетания всех факторов, чтобы результат произведения в левой части выражения был больше или равен единице. Следует отметить, что расхождение давлений в объемах при соблюдении данного соотношения не превысит 0,1%.
-7
3
Обозначенное выше верхнее предельное значение величины интегральных потоков в объемах является практически достижимым параметром для герметизированных систем, поскольку течи на уровне >1⋅10 Па⋅м/с устраняются еще на этапе сборочно-наладочных работ, а потоки газовыделения с таким уровнем могут быть существенно снижены либо за счет вакуумирования с одновременно проводимым высокотемпературным прогревом всех конструктивных элементов, участвующих в измерениях, либо (при невозможности последнего) за счет сравнительно длительной высоковакуумной откачки системы.
Для снижения эффектов сорбции поверхностями, образующими вакуумные объемы, перед измерениями необходимо несколько раз «промыть» вакуумную систему потоком контрольного газа с использованием дозатора газов (натекателя) при уровнях давлений, близких к верхним границам, при которых поддерживается (существует) переходный (молекулярно-вязкостный) режим течения газа в вакуумной системе при непрерывной откачке высоковакуумным насосом с последующей откачкой остатков до заданного уровня разрежения.
Способ осуществляется следующим образом.
Вакуумную систему, состоящую из измерительного объема 1, вспомогательных объемов 4 и калиброванного объема 7 вакуумируют до заданного уровня давления с использованием турбомолекулярного 11 и форвакуумного 15 насосов при открытых клапанах 2, 6, 9, 12 и закрытых запорно-регулирущих элементах - дозаторе газов (натекателя) 8 и клапане 13, при этом измерение давления в системе производится с помощью преобразователей давления абсолютного действия 3, 5 и широкодиапазонного манометрического преобразователя давления 10, а также датчика давления низкого вакуума 14.
в
в_min
Закрыв регулирующий клапан 9, перекрывают откачку вакуумной системы и производят напуск в нее контрольного газа до заданного значения давления, измеряемого манометрическим преобразователем 5, посредством дозатора газов 8 с помощью системы газонапуска (на фиг. 1 не показана). Перекрывают клапан 6 с выдержкой в калиброванном объеме созданной порции контрольного газа при одновременно протекающих нерегулируемых процессах газовыделения с поверхности стенки объема и от потоков натекания воздушных компонентов через его неплотности в течение заданного времени t, значение которого не должно быть менее чем значение минимального времени выдержки t (см. далее).
в
в
в_min
в
До истечения выдерживаемого экспозиционного отрезка вакуумирование вспомогательных и измерительного объемов с закрытием клапана 9, при открытом регулирующем клапане 2, одновременно прекращается (интервал определяется временем от нескольких секунд до нескольких десятков секунд). К моменту истечения времени выдержки t, при котором должно выполняться условие t≥t, открытием высоковакуумного регулирующего клапана 6, производят прямой перепуск порции газа из калиброванного объема во вспомогательные и измерительный объемы вакуумной системы и определяют приращение выходного сигнала преобразователя давления абсолютного действия 3, характеризующего наличие содержания контрольного газа с содержанием в порции «продуктов» действия сорбционно-десорбционных процессов, а также от потоков натекания через течи (см. фиг. 2). Одновременно с измерением давления в обозначенных объемах измеряют и температуру газа. По окончании времени, выдерживаемого до установления линейного нарастания давления в том же временном интервале, начиная с момента сброса порции, открывают высоковакуумный регулирующий клапан 9 и производят эвакуацию контролируемой газовой среды посредством турбомолекулярного насоса (ТМН) 11 до восстановления предшествующих сбросу порции фоновых показателей. По достижении уровня разрежения, не превышающего заданного ранее значения, откачку калиброванного объема перекрывают с помощью клапана 6 на время, равного по продолжительности интервалу выдержки t в данном объеме порции с давлением контрольного газа заданной ранее величины, и повторяют операции, непосредственно связанные с перепуском газа, но уже накопленного в результате процессов десорбции и натекания, с определением приращения (разницы) давления на момент перепуска порции, проводимых в том же временном интервале.
После этого повторяют все вышеуказанные операции, начиная с закрытия регулирующего клапана 9 и напуска контрольного газа в вакуумную систему через дозатор газов 8, используя при создании порций вместо калиброванного объема измерительный. При подготовке газовой порции к обратному перепуску в последнем обеспечивают установление давления контрольного газа, равного по величине давлению, создаваемому ранее в калиброванном объеме при подготовке порции контрольного газа для прямого перепуска. Фиксирование порции газа заданной величины в измерительном объеме осуществляется посредством закрытия клапана 2.
Если при выбранном уровне давления контрольного газа в создаваемых порциях в калиброванном и измерительном объемах достигаемое давление после прямого и обратного перепусков не соответствует уровню разрежения, характерному для возникновения молекулярных условий, и/или оно не превышает минимального достоверного уровня выходного сигнала преобразователя давления абсолютного действия с диапазоном измерений в области сравнительно низкого давления, то путем соответствующего подбора (расчета) давление контрольного газа в порциях коррелируется до необходимого уровня с повторением всех вышеобозначенных операций.
Далее строятся графики измерений (см. фиг. 3), и на основе полученных результатов методами регрессионного анализа, например, методом наименьших квадратов производят аппроксимацию зарегистрированных участков, характеризуемых «фоном» и «полезным» сигналами (см. фиг. 4).
1
Полученную математическими методами зависимость от «полезного» сигнала экстраполируют в точку, соответствующую моменту времени начала перепуска. В результате определяют разность ΔP между величиной давления порции контрольного газа в объединенном объеме вакуумной системы после прямого перепуска с учетом фона, натекания, газовыделения и трибологической газовой составляющей с поверхностей материалов калиброванного объема, и величиной остаточного давления в объединенном объеме вакуумной системы с учетом побочных газовых примесей (десорбция, натекания и др.), отнесенных к моменту времени перепуска, соответственно. Такую же математическую обработку, связанную с определением разности давлений  производят и с данными по «фону», полученными при перепуске контрольной газовой среды из измерительного объема в объединенный объем вакуумной системы с учетом сторонних (побочных) газов, накопленных в нем за счет вышеуказанных побочных процессов.
2
1
Аналогичной математической обработке подвергаются данные, полученные при обратном перепуске: алгоритм построения расчетов определяемых приращений ΔР и  полностью повторяет операции, связанные с поиском «наилучших» линий регрессии на основе корреляционно-регрессионного анализа, в результате которых были определены приращения давлений ΔP и
Расчет вместимости измерительного объема оценивают по соотношению (2) с учетом температурных показателей газов в измерительном и калиброванном объемах непосредственно перед прямым и обратным перепусками.
Следует отметить, что ранее обозначенное минимальное время выдержки характеризуется временем, в течение которого осуществляется эвакуация остатков контрольного газа из объемов вакуумной системы, участвующих в создании контрольной порции до установления давления ниже заданного уровня разрежения. При этом определенную роль здесь играет эффективная скорость откачки и значение интегрированного потока остаточных газов с поверхностей объема, а также помещенного (размещенного) в нем пористого материала (при его наличии) совместно с воздушными компонентами, проникающими в откачиваемый объединенный объем вакуумной системы через течи.
в_min
Σ
0
Оценка минимального времени выдержки t вычисляется по формуле (8) с учетом величины допустимого интегрированного потока Q и эффективной скорости откачки S вакуумной системы (в заданном сечении):
k
o
где P, P - начальное и конечное заданное давление контрольного газа, фиксируемое преобразователями давления абсолютного действия (допустимо использование преобразователей косвенного действия, например широкодиапазонного манометрического датчика) для измерения диапазонов сравнительно больших и, соответственно, малых давлений, Па;
Σ
3
V - объединенный (суммарный) объем свободного пространства из вспомогательных объемов вместе с примыкающими полостями участками вакуумной системы с подсоединенными преобразователями давления абсолютного действия и одного из объемов (калиброванного или измерительного) в зависимости от того, где на момент откачки содержится созданная порция контрольного газа, м;
Σ
3
Q - интегрированный поток, характеризуемый потоками натекания от течей и суммарной составляющая от потоков десорбции со стенок вакуумной системы, Па⋅м/с;
0
3
S - эффективная скорость откачки вакуумной системы, м/с.
в_min
Оценку величины интегрированного потока можно получить, используя общеизвестные способы контроля герметичности, например, манометрический (вакуумметрический). В качестве оценочной величины эффективной скорости откачки вакуумной системы для инженерных расчетов можно принять значение объема газа, протекающего в единицу времени через сечение высоковакуумного регулирующего клапана, пропускная способность которого, как правило, по воздуху или азоту, является одним из основных технических параметров, указанных в его материалах сопровождения (паспорте, руководстве по эксплуатации и др.). Наконец, при отсутствии вышеотмеченных значений параметров для расчета, величина данного временного интервала t может быть оценена предварительно путем прямых измерений.
Предлагаемый способ реализован на практике с использованием вакуумной системы автоматизированной прогреваемой масс-спектрометрической установки финишного контроля герметичности газонаполненных разрядников УФКГ [С.А. Бушин, С.С. Галкин. Результаты опытной эксплуатации вакуумной автоматизированной установки контроля герметичности разрядников // Вакуумная техника и технология, т. 23 (вып. 1), Санкт-Петербург, 2014. - С. 39-41].
мк
0
мк
-6
3
-6
3
В качестве калиброванного объема использовалась микрополость, образуемая из пустот на основе конструкции высоковакуумного углового управляемого клапана, один из стыков которого (со стороны пары «клапан-седло») заглушен специальным цельнометаллическим фланцем, имеющим по оси вращения цилиндрический выступ с линейным размером (26,7 мм) и диаметром, близким к внутреннему диаметру охватывающей его поверхности, выполняющего роль вытеснителя свободного объема. Вместимость порционного калиброванного микрообъема V, определенного весовым методом при нормальных условиях, оценена значением в 0,63553⋅10 м; величина средней квадратической погрешности σ(V) данного микрообъема составляет 1,14% (±0,0072⋅10 м).
3
Ответный фланец углового клапана пристыкован к расширительной емкости вместимостью 2,0899 дм, имеющего сообщение с линией вакуумного тракта, состоящего из последовательности подсоединенных друг с другом нескольких технологических объемов, разделяемых аналогичными сверхвысоковакуумными управляемыми клапанами с большими диаметрами условного прохода. К последнему из них пристыкован коллектор с приваренными 8-ю патрубками в виде лучей, расположенными симметрично с углом развертки в 360 градусов; к каждому патрубку подсоединено по одному измерительному объему одинаковой конструкции.
2
3
Измерительный объем представлет собой цилидрическую составную полость, образуемую из двух стыков, в которой с одной из сторон расположена входящая по скользящей посадке разрезная цанга с миниатюрным газонаполненным прибором. Цанга имеет специальные внутренние пазы под выступающие дисковые электроды прибора с аксиально расположенными между ними кольцами, изготовленными из вакуумноплотной керамики (следует отметить, что, несмотря на упоминание о вакуумной плотности используемой керамики, поверхность оболочки прибора представляет собой пористую структуру), образующими корпус полиблочной конструкции; оболочка прибора на 60% выполнена из AlO. С другой стороны расположен вытеснитель объема в виде цилиндрического стержня переменного диаметра с осевым сквозным отверстием в 1,5 мм, сопрягаемого одним своим торцом с цангой через проточку-поднутрение, а вторым торцом, расположенным на расстоянии ≈ 1 мм, - напротив торца тарели (уплотнителя) управляемого сверхвысоковакуумного клапана с пневматическим приводом (нормальное состояние клапана - закрытое). Время открытия (закрытия) пневмоклапана ≈ 1 с [Каталог вакуумных клапанов фирмы VAT, ser. 57, 2012 г.].
Все сверхвысоковакуумные цельнометаллические клапаны с пневмоприводом управляются на основе разработанного аппаратно-программного интерфейса.
Для поддержания разрежения в объемах вакуумной системы в процессе проведения измерений используется турбомолекулярный насос серии HiPace 80, работающий совместно с форвакуумным безмаляным спиральным насосом типа ISP-90.
Стоит отметить, что измерения в областях сравнительного высокого и низкого давлений могут проводиться одним манометрическим преобразователем абсолютного действия с диапазоном измерения, распространяющимся на данные области давления (совмещение диапазонов).
-3
2
При приготовлении порций газа в калиброванном и измерительном объемах использовался преобразователь давления абсолютного действия типа 690A01TRA, работающий совместно с вакуумметром (контроллером) типа MKS "Baratron" type 670В. Основная относительная погрешность измерения давления порции пробного газа для диапазона от 1,0⋅10 Па до 1,333⋅10 Па, измеряемого образцовым вакуумметром MKS "Baratron" с мембранно-емкостным датчиком типа 690A01TRA, не превышает ± (2…0,05)%.
Для сравнительного анализа и оценки достоверности результатов (как правило, рекомендуется использовать по меньшей мере два манометрических преобразователя, работа которых основана на различных принципах [см.: Г. Эшбах. Практические сведения по вакуумной технике. Получение и измерение низких давлений. Пер. с немецкого Б.И. Королева, - М.-Л.: Энергия, 1966. - С. 90]) при испытаниях измерение давления осуществлялось также и с помощью широкодиапазонного комбинированного датчика давления PBR260 (типа Байярда-Альперта), управление которым обеспечивается посредством модуля ввода-вывода I/O220, встроенного в квадрупольный масс-спектрометр QMG220 PrismaPlus фирмы «Pfieffer»; основная относительная погрешность измерений для данного преобразователя равна ± 15%.
0
-2
3
Пропускная способность клапана 9 с диаметром условного прохода 40 мм (Ду 40), пристыкованного посредством переходника к входному фланцу ТМН, через который производится откачка вакуумной системы (S), согласно паспортным данным составляет 5⋅10 м/с (по воздуху).
изм
-6
3
3
Расчетная оценка значения измерительного объема V перед испытаниями составляла, приблизительно, (1…2)⋅10 м (1…2 см).
0
в_min
3
С учетом исходных параметров и сопротивлений трубопроводов до места расположения широкодиапазонного преобразователя давления PBR260 (S ≈ 2,5…5 дм/с) расчетное значение минимального времени выдержки t (см. формулу 3) оценено в ≈ (10…20) с. Следует отметить, что испытания проводились с измерительными объемами, общее число которых равнялось 8 шт.
-5
-7
Измерительный, калиброванный, вспомогательные объемы (в количестве четырех) и система газонапуска подвергались вакуумированию до давления ≤ 5⋅10 Па (5⋅10 мбар), достигаемого с учетом запуска ТМН в изотермических условиях примерно за 30 мин.
Среднее время для получения отсчета по давлению и температуре составляет около 1 с, при этом время, отводимое для проведения контрольных измерений с учетом линейного нарастания сигналов манометрических датчиков, составляло более 2 мин (т.е. приближенно это соответствует снятию ≈ 120 точек-отсчетов используемых для проведения аппроксимации).
Для контроля температуры использовались три термопары типа «хромель-алюмель» при посредстве термоконтроллеров типа МИНИТЕРМ 400.31.11 СИ, снабженных устройством для компенсации холодных спаев КХС-М.
Испытания проводились в два этапа, с повторением в разные дни. Сначала были проведены предварительные испытания по определению значений диапазона давления, при котором поддерживаются условия молекулярного режима течения (I этап) после пробных перепусков в объемы вакуумной системы. В результате проведенного контроля установлено, что приемлемым значением в подготавливаемой порции является давление, не превышающее 133,32 Па (1 мм рт. ст.).
k
0
-4
Начальное заданное давление P и конечное - Р контрольного газа устанавливались на значениях 133,32 Па (верхний уровень измерения MKS "Baratron" 690 A01TRA) и не более 1,5⋅10 Па, соответственно. При этом значение давления контрольного газа при создании порций являлось воспроизводимой величиной от порции к порции (разброс в значениях составлял не более ±0,015 Па) за счет обратной электрической связи, обеспечиваемой при совместном взаимодействии вакуумметра (контроллера) MKS "Baratron" type 670 В и дозатора газов (натекателя) РРГ 248А, управляемого посредством контроллера типа 250Е.
-4
II этап испытаний включал чередуемые операции, связанные с одновременными контролем температуры и вакуумированием вышеобозначенных объемов до уровня разрежения, не превышающего 1⋅10 Па, с заданными значениями времени выдержки продолжительностью 1 и 5 мин (см. фиг. 4), с последующими последовательным заполнением и перепусками из калиброванного объема во вспомогательные объемы совместно с измерительным и наоборот. Аналогичные операции были проведены и для измерительного микрообъема. В таблице 1 представлены значения температур (K) (с погрешностью в пределах эксперимента) «до» и «после» прямого  и обратного  перепусков, соответственно
Результаты статистических расчетов измерительных объемов в количестве 8 шт., определенных по формуле (2) с учетом фоновых характеристик и температурных коэффициентов (поправок), представлены в табл. 2.
Следует отметить, что часть камер измерения фактически имеет некоторые отличия в конструкции от требований техдокументации (сборочного чертежа) вследствие проведения дополнительных работ по их механической доработке, которые были необходимы по окончании сварочных операций с корпусами камер, для достижения условий взаимозаменяемости входящих в их состав элементов.
изм_baratron
изм_pbr260
-6
3
-6
3
По результатам проведенных испытаний средние (из 8 шт. ) значения свободного объема замкнутой измерительной полости с вытеснителем объема и миниатюрным прибором, измеренные с помощью преобразователя абсолютного действия типа MKS "Baratron" и широкодиапазонного преобразователя PBR260 составили: V=(1,279750±0,0433351)⋅10 м и V=(1,293375±0,0445868)⋅10 м, соответственно. Очевидно, что оба значения имеют практически схожие показатели, и это дает основание считать, что полученные результаты на основе общности данных двух разнотипных преобразователей, подтверждают правильность полученных результатов. При этом, несмотря на то, что для вакуумметров неабсолютного действия для перевода сигналов-отсчетов (показаний) в значения давления для конкретного газа необходимо знание его коэффициентов относительной чувствительности, в предлагаемом способе эти сведения не являются необходимыми: коэффициенты, в конечном счете, взаимосокращаются при определении искомой величины объема. Это, в свою очередь, дает возможность при необходимости на практике использовать для определения искомых объемов вакуумметрические аппаратные средства, имеющиеся в наличии на вакуумных системах и установках.
2
1
Несмотря на сравнительную незначительность полученных при испытаниях значений соотношений T/T ввиду их малости, для правильности исчисления величин объемов они должны учитываться в расчетах в виде соответствующего множителя, поскольку правильность результатов определяется стремлением систематической погрешности к нулю. При этом надо отметить, что отличие в значениях температур стенок объемов вакуумной системы перед прямым и обратным перепусками на 1 К вызывает появление относительной погрешности в расчетах в 0,3%.
3
Для сравнения были проведены испытания по определению объемов полостей у всех восьми камер измерения, оцениваемых как единый объем (все 8 клапанов, соединенных через фланцевые соединения с камерами, находились в состоянии «открыто»). Полученное значение средней величины объема измерения составило 1,23723 см. Погрешность измерения относительно среднего из восьми значений, полученных на основе данных-отсчетов датчика давления MKS "Baratron", оценена значением в минус 3,2%.
изм
Σ
к
Σ
-8
3
-8
3
-7
3
-8
3
Проведенные расчеты величин интегрального потока натекания и газовыделения во вспомогательных объемах с учетом коэффициентов расширения V/V, (V/V), полученных после определения известных объемов с заданной величиной давления контрольного газа в порции (133,32 Па), учитывая требования о том, чтобы после перепуска соотношение «сигнал/фон» (как ранее отмечалось) должно составлять значение не менее 2 при установленном времени выдержки, например, в 15 мин, показали, что его величина не должна превышать значений 9,73⋅10 Па⋅м/с при перепуске из измерительного и 4,71⋅10 Па⋅м/с из калиброванного объемов. При выдержке в 5 мин аналогичные параметры должны иметь следующие значения: 1,46⋅10 Па⋅м/с и 7,06⋅10 Па⋅м/с, соответственно.
изм
к
Σ
изм≈
к
-9
3
-9
3
-8
3
Реальные величины интегральных потоков Q, Q, Q от газовыделений и натекания через течи в соответствующих объемах вакуумной системы были оценены (с использованием манометрического метода) следующими значениями: Q2,83⋅10 Па⋅м/с, Q≈1,21⋅10 Па⋅м/с и QΣ≈2,55⋅10 Па⋅м/с, при этом значения коэффициентов из частных  и , входящих в формулу измерения (2), при проведении испытаний с учетом значений фоновых побочных интегральных потоков не превысили 1,45%. Здесь следует отметить, что на непрогреваемых вакуумных системах аналогичные показатели побочных процессов превышают реально полученные при испытаниях численные значения потоков на порядки. При этом отсутствие необходимого учета фоновых характеристик может значительно исказить конечные результаты из-за возникновения погрешностей, которые могут достигать нескольких десятков процентов.
Таким образом, на основе предлагаемого способа определения объемов замкнутых полостей обеспечивается повышение точности и достоверности получаемых результатов, что позволяет, не прибегая (без необходимости) к другим способам и методам, в том числе и весовому, который не всегда может быть использован на практике, проводить достаточно точные измерения на базе имеющихся технических средств, входящих в состав большинства вакуумных установок и сложных систем, где получают и используются разреженные среды.