КАМЕРА ВЫСОКОГО ДАВЛЕНИЯ ДЛЯ ВЫРАЩИВАНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ АЛМАЗА (ВАРИАНТЫ)

В 01 J 3/06
Камера высокого давления для выращивания монокристаллов алмаза (варианты).
Полезная модель (варианты) относится к устройствам для получения монокристаллов алмаза и других сверхтвердых материалов.
Известна камера высокого давления, предназначенная для использования при выращивании алмазов на затравку. Данная камера содержит контейнер и нагреватель, размещенный в центре камеры и вьшолненный в виде стержня (SU504551, В 01 J 3/06, 1974). В силу конструктивных особенностей в известном устройстве нагреватель контактирует с углеродсодержащим источником и непосредственно воспринимает все объемные изменения, происходящие в камере в процессе выращивания алмазов, что неизбежно приводит к его деформации. Кроме того, во время вьщержки расплавленный металл из щихты, проходя сквозь источник к нагревателю, изменяет сопротивлеьше последнего и соответственно негативно влияет на поддержание заданного теплового режима.
Наиболее близкой по достигаемому результату к описьшаемым вариантам полезной модели является камера высокого давления (SU1814218, В 01 J 3/06, 1990), содержащая контейнер, в который помещена ячейка высокого давления, включающая начинку из углеродсодержащего источника и металлической шихты с затравкой и нагреватель трубчатой формы. Между начинкой и трубчатым нагревателем установлена изолирующая втулка, выполненная из хлорида цезия или смеси хлорида цезия и тугоплавкого окисла.
В данной конструкции нагреватель, который на практике вьшолняется из графита, изолирован за счет указанной втулки от углеродсодержащего источника, но внешней своей поверхностью он контактирует с самим контейнером, который в процессе работы претерпевает наибольшие деформации. В результате на поверхности графитового нагревателя образуются неровности, местные утолщения, ступеньки и другие дефекты, приводящие к изменению его электрического сопротивления и искажению теплового поля, что в свою очередь, негативно отражается на качестве монокристаллов алмаза.
Другим недостатком выбранной в качестве прототипа для обоих вариантов полезной модели камеры высокого давления является то, что как следствие ее конструкции температурный градиент между углеродсодержащим источником и растущим кристаллом, который определяет степень пересыщения расплава по углероду и влияет на размер и качество монокристалла алмаза, остается неизменным, а это не позволяет получать крупные кристаллы требуемого габитуса, поскольку в ходе их синтеза требуется корректировать величину указанного температурного градиента для поддержания постоянной разницы химических потенциалов растворенного графита и выращиваемого алмаза в течение всего времени синтеза независимо от размера формируемого кристалла.
Задачей первого варианта полезной модели является создание конструкции камеры высокого давления, которая свободна от изложенных вьппе недостатков известных камер.
В результате решения данной задачи становится возможным получение нового технического результата, заключающегося в обеспечении условий для вьфащивания качественных монокристаллов алмаза, в т.ч. за счет создания симметричного теплового поля.
Данный технический результат достигается тем, что известная камера высокого давления содержащая контейнер, установленный в нем и контактрфующий с ним трубчатый графитовый нагреватель и изолирующую втулку, помещенную между указанным нагревателем и углеродсодержащим источником, дополнительно снабжена компенсирующей втулкой, установленной коаксиально с нагревателем, изолирующей втулкой и контейнером между нагревателем и контейнером и вьшолненной из материала, состоящего из смеси порошков
окиси циркония и хлорида цезия при процентном содержании первого не менее 60% и второго не более 40% от общей массы.
Во время работы камеры, вьшолненной по первому варианту, компенсирующая втулка воспринимает деформационную неоднородность и соответственно предохраняет графитовый нагреватель, поверхность которого остается ровной, а толщина стенки неизменной по всей длине. В результате тепловое поле не искажается, сохраняет симметричность, что способствует получению качественных кристаллов кубооктаэдрического и октаэдрического габитусного типа.
Указанный выбор материала, из которого изготовлена втулка, обосновывается высокими теплоизолирующими свойствами окиси циркония и деформационной пластичности, характерной для хлорида цезия. Экспериментально установлено, что при содержании окиси циркония менее 60%, а хлорида цезия более 40% недопустимо возрастают теплопотери через боковые стенки контейнера в связи с увеличением теплопроводности компенсирз ощей втулки.
Таким образом, новый технический результат может быть получен при реализации всей совокупности существенных признаков, характеризующих по первому варианту конструкцию камеры высокого давления для выращивания монокристаллов алмаза.
Задачей второго варианта полезной модели является создание конструкции камеры высокого давления, которая свободна от указанных выше недостатков известной камеры.
В результате решения данной задачи становится возможным получение нового технического результата, заключающегося в создании условий для вырапщвания качественных монокристаллов алмаза, в т.ч. за счет обеспечения получения контролируемого изменения температурного градиента во время проведения синтеза кристаллов алмаза. Данный технический результат достигается тем, что известная камера высокого давления содержащая контейнер, установленный в нем и контактирующий с ним трубчатый графитовый нагреватель и изолирующую втулку, помещенную между указанным нагревателем и углеродсодержащим источником, дополнительно снабжена состоящей из нижней и верхней частей компенсирующей втулкой, которые установлены коаксиально с нагревателем, изолирующей втулкой и контейнером между нагревателем и контейнером, при этом нижняя часть компенсирующей втулки выполнена из материала, состоящего из смеси порошков окиси циркония и хлорида цезия при процентном содержании первого не менее 60% и второго не более 40% от общей массы, а верхняя ее часть, высота которой соотносится с высотой нижней части втулки как 1 к 3, выполнена из материала, состоящего из смеси порошков, аналогичных той, которая используется для изготовления нижней втулки и порошка оксида металлов, восстанавливаемых углеродом при высоких температурах, при процентном содержании первой не менее 90% и второго не более 10% от общей массы.
Во время работы камеры, вьшолненной по второму варианту, нижняя часть компенсирующей втулки вьшолняет функцию, аналогичную функции компенсирующей втулки, описанной в первом варианте полезной модели, а верхняя ее часть, как установлено экспериментально, обеспечивает восстановление в жидкой фазе металла добавленного оксида, который становится катализатором полиморфного превращения углерода в прилегающей области графитового нагревателя, а также реагирует с углеродом с образованием карбидов. За счет уменьщения токопроводящего сечения в этой зоне образуется пояс с повьшгенным сопротивлением, что приводит к изменению тепловьщеления и, соответственно, температуры. Экспериментально установлено, что присутствие в материале верхней части компенсирующей втулки до 10% оксида влияет на скорость образования пояса и глубину его проникновения внутрь графитового нагревателя, что определяет момент начала изменения градиента и его величину, а высота верхней части втулки определяет место и протяженность зоны изменения температуры и обеспечивает получение крупных качественных кристаллов кубооктаэдрического габитусного типа.
Таким образом, новый технический результат может быть получен при реализации всей совокупности существенных признаков, характеризующих второй вариант конструкции камеры высокого давления для выращивания монокристаллов алмаза.
Результаты экспериментов по вьфащиванию монокристаллов алмаза с использованием камер высокого давления, вьшолненных по первому и второму вариантам, приведены в таблице.
На представленной фиг.1 изображена камера высокого давления, вьшолненная по первому варианту полезной модели.
На представленной фиг.2 изображена камера высокого давления, вьшолненная по второму варианту полезной модели.
Камера высокого давления содержит контейнер 1, внутри которого помещена ячейка высокого давления, включающая начинку из углеродсодержащего источника 2 и металлической шихты 3 с затравкой. Начинка помещена в изолирующую втулку 4, которая в свою очередь размещена в трубчатом графитовом нагревателе 5. Между графитовым нагревателем 5 и внутренней стенкой контейнера 1 помещена компенсирующая втулка 6.
Согласно второму варианту полезной модели компенсирзж)щая втулка 6 состоит из верхней 7 и нижней части 8.
Работа камер, выполненных по обоим вариантам, осуществляется следующим образом. При подаче напряжения к графитовому нагревателю 5 через тоководы 9 происходит нагрев ячейки высокого давления до температуры, превьшгающей температуру плавления металлической шихты. Внутри ячейки образуется температурный градиент между более нагретой верхней частью, в которой помещен углеродсодержащий источник 2 и менее нагретой нижней частью, где помещена затравка. В результате этого источник 2 растворяется в расплавленном металле, а растворенный углерод диффундирует через расплав и кристаллизуется на затравке. Ход процесса контролируют по данным замеров электросопротивления нагревателя. При реализации полезной модели по первому варианту электросопротивление поддерживают постоянным, а при реализации полезной модели по второму варианту процесс сопровождается згвеличением электросопротивления и его заканчивают, когда электросопротивление возрастает не более, чем на 7% от начального, чтобы не допустить избыточного местного перегрева и деформации.