СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ УГЛЕРОДНОГО НАНОКЛЕТОЧНОГО МАТЕРИАЛА
METHOD FOR PRODUCING A CARBON NANOCELLULAR MATERIAL

УРОВЕНЬ ТЕХНИКИ ИЗОБРЕТЕНИЯ
[001]  1. Область техники изобретения
[002]  Настоящее изобретение относится к области углеродных наноматериалов, а конкретно – к способу получения углеродного наноклеточного материала.
[003]  2. Описание предыдущего уровня техники
[004]  Углерод – шестой элемент в периодической таблице элементов, и он широко распространен в природе, а также является одним из наиважнейших и удивительнейших элементов. Существует большое количество углеродных наноматериалов, среди которых особенную важность представляют нульмерные фуллерены, одномерные углеродные нанотрубки и двумерный графен. Наноматериалы на основе углерода не только стабильны, но также обладают множеством поразительных свойств и широко используются для накопления энергии, катализа, в областях электроники, экологии и других. Однако данные три материала не подходят для использования в коммерческих целях из-за сложного процесса их получения, неудовлетворительного контроля структуры и низкой чистоты продуктов.
[005]  Углеродная наноклетка – это наноуглеродный материал, структура клетки которого образуется закручиванием слоя углерода, привлекающий к себе все больше и больше внимания в качестве инновационного маломерного углеродного наноматериала. На предыдущем уровне техники углеродные наноклетки можно было получить способами восстановления металлов, выпаривания углерода, каталитического пиролиза, факельного сжигания бензола, преобразования азотосодержащих неорганических веществ и т.п., но у всех этих способов имеются проблемы высокой стоимости и сложности технологического процесса, или же используемые реактивы обладают сильной агрессивностью и токсичностью. Общая цель исследователей заключается в разработке дешевого, нетоксичного способа получения углеродных наноматериалов с малой энергозатратностью.
СУЩНОСТЬ ИЗОБРЕТЕНИЯ
[006]  Ввиду вышеприведенных технических задач цель настоящего изобретения заключается в предложении способа получения наноклеточного углеродного материала, обладающего такими преимуществами, как легкодоступность и дешевизна сырья, экологичность процесса получения и отсутствие токсичности или агрессивности.
[007]  В частности, способ получения углеродного наноклеточного материала по настоящему изобретению включает следующие этапы:
[008]  (1) помещение сахарида и хлорида калия, используемых в качестве сырья, в шаровую мельницу для шарового помола и получения плотного порошка;
[009]  (2) помещение плотного порошка в кварцевую лодочку, а затем – в трубную печь с кварцевой трубкой, подачу инертного газа, разогрев до 500-1 000°С с поддержанием температуры в течение 0,1-24 ч и охлаждение до комнатной температуры для получения первичного продукта; и
[0010]  (3) вымачивание первичного продукта в воде, а также фильтрация и сушка для получения готового продукта.
[0011]  Сахарид представлен сахарозой или глюкозой.
[0012]  Массовое соотношение сахарида и хлорида калия регулируют в пределах 0,01-100:1.
[0013]  Массовое соотношение шаров с массой материала для шарового помола регулируют в пределах 1-100:1.
[0014]  Продолжительность шарового помола составляет 0,1-12 ч.
-1
[0015]  Инертный газ представлен одним или несколькими элементами из числа азота, аргона или гелия, и его расход в трубной печи составляет 20-100 мл мин.
-1
[0016]  Скорость нагрева трубной печи составляет 5-20°С мин.
[0017]  Время вымачивания в воде составляет 01,-24 ч. Для вымачивания используют горячую воду с температурой 25-100°С.
[0018]  В сравнении с предыдущим уровнем техники настоящее изобретение обладает следующими положительными эффектами:
[0019]  (1) согласно настоящему изобретению сахарид используется в качестве источника углерода, а хлорид калия – в качестве подложки, причем это сырье дешево, нетоксично и не является загрязнителем; после шарового помола и однородного перемешивания обоих материалов в шаровой мельнице на поверхность хлорида калия наносят тонкий слой сахара, после чего выполняют коксование при наличии инертного газа; подложку из твердого хлорида калия можно удалить посредством растворения водой без необходимости использования кислой или щелочной жидкости; при этом весь процесс получения экологичен, не приводит к загрязнению, а также подходит для крупномасштабного промышленного получения; и
2
-1
[0020]  (2) углеродный наноклеточный материал, получаемый по настоящему изобретению, имеет однородный размер, равный 500 нм, и удельную площадь поверхности, доходящую до 580 м·г, причем получаемый углеродный наноклеточный материал имеет высокий показатель удельной площади поверхности, переменную пористую структуру и составляющую в виде графитированного углерода, благодаря чему имеет хорошую электропроводность и высокие характеристики пропускания ионов электролитов.
КРАТКОЕ ОПИСАНИЕ ЧЕРТЕЖЕЙ
[0021]  Фиг. 1 – кривая адсорбции/десорбции углеродного наноклеточного материала, получаемого в варианте осуществления 1;
[0022]  Фиг. 2 – дифрактограмма углеродного наноклеточного материала, получаемого в варианте осуществления 1; и
[0023]  Фиг. 3 – растровая электронная микроскопия (РЭМ) углеродного наноклеточного материала, получаемого в варианте осуществления 1.
2
-1
[0024]  Как представлено на фиг. 1, удельная площадь поверхности получаемого углеродного наноклеточного материала составляет 580 м·г;
[0025]  Как представлено на фиг. 2, у получаемого углеродного наноклеточного материала имеется широкий диапазон дифракционного пика, равный 26°, что указывает на то, что степень графитизации этого материала невелика; и
[0026]  Как представлено на фиг. 3, подготовленная клетка из углеродного наноклеточного материала имеет однородный размер, и размер составляет около 500 нм
ПОДРОБНОЕ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
[0027]  Далее настоящее изобретение будет описано со ссылкой на варианты его осуществления и чертежи.
[0028]  Вариант осуществления 1
-1
-1
[0029]  Сахарозу в количестве 2 г и хлорид калия в количестве 10 г помещают в политетрафторэтиленовую шаровую мельницу, после чего в нее помещают агатовые шары массой 100 г для выполнения шарового помола в течение 4 ч; твердый порошок, полученный после шарового помола, помещают в кварцевую лодочку, а затем – в трубную печь с кварцевой трубкой; в трубную печь с расходом, равным 50 мл мин, подают инертный газ, представленный азотом, после чего повышают температуру до 800°С при скорости нагрева 5°С мин и выполняют коксование, поддерживая температуру в течение 2 ч, для получения первичного продукта; полученный первичный продукт вымачивают в горячей воде в течение 8 ч, после чего выполняют фильтрование с отсасыванием и, наконец, сушку в печи при температуре 80°С в течение 24 ч для получения углеродного наноклеточного материала.
[0030]  Вариант осуществления 2
-1
-1
[0031]  Глюкозу в количестве 1 г и хлорид калия в количестве 18 г помещают в политетрафторэтиленовую шаровую мельницу, после чего в нее помещают агатовые шары массой 50 г для выполнения шарового помола в течение 0,5 ч; твердый порошок, полученный после шарового помола, помещают в кварцевую лодочку, а затем – в трубную печь с кварцевой трубкой; в трубную печь с расходом, равным 60 мл мин, подают инертный газ, представленный азотом, после чего повышают температуру до 700°С при скорости нагрева 10°С мин и выполняют коксование, поддерживая температуру в течение 4 ч, для получения первичного продукта; полученный первичный продукт вымачивают в горячей воде в течение 10 ч, после чего выполняют фильтрование с отсасыванием и, наконец, сушку в печи при температуре 80°С в течение 24 ч для получения углеродного наноклеточного материала.
[0032]  Вариант осуществления 3
-1
-1
[0033]  Глюкозу в количестве 2 г и хлорид калия в количестве 1 г помещают в политетрафторэтиленовую шаровую мельницу, после чего в нее помещают агатовые шары массой 200 г для выполнения шарового помола в течение 4 ч; твердый порошок, полученный после шарового помола, помещают в кварцевую лодочку, а затем – в трубную печь с кварцевой трубкой; в трубную печь с расходом, равным 80 мл мин, подают инертный газ, представленный азотом, после чего повышают температуру до 600°С при скорости нагрева 5°С мин и выполняют коксование, поддерживая температуру в течение 2 ч, для получения первичного продукта; полученный первичный продукт вымачивают в горячей воде в течение 8 ч, после чего выполняют фильтрование с отсасыванием и, наконец, сушку в печи при температуре 80°С в течение 24 ч для получения углеродного наноклеточного материала.
[0034]  Вариант осуществления 4
-1
-1
[0035]  Сахарозу в количестве 10 г и хлорид калия в количестве 10 г помещают в политетрафторэтиленовую шаровую мельницу, после чего в нее помещают агатовые шары массой 80 г для выполнения шарового помола в течение 6 ч; твердый порошок, полученный после шарового помола, помещают в кварцевую лодочку, а затем – в трубную печь с кварцевой трубкой; в трубную печь с расходом, равным 90 мл мин, подают инертный газ, представленный азотом, после чего повышают температуру до 900°С при скорости нагрева 2°С мин и выполняют коксование, поддерживая температуру в течение 0,5 ч, для получения первичного продукта; полученный первичный продукт вымачивают в горячей воде в течение 2 ч, после чего выполняют фильтрование с отсасыванием и, наконец, сушку в печи при температуре 80°С в течение 24 ч для получения углеродного наноклеточного материала.
[0036]  Вариант осуществления 5
-1
-1
[0037]  Глюкозу в количестве 1 г и хлорид калия в количестве 100 г помещают в политетрафторэтиленовую шаровую мельницу, после чего в нее помещают агатовые шары массой 0,9 г для выполнения шарового помола в течение 0,1 ч; твердый порошок, полученный после шарового помола, помещают в кварцевую лодочку, а затем – в трубную печь с кварцевой трубкой; в трубную печь с расходом, равным 100 мл мин, подают инертный газ, представленный азотом, после чего повышают температуру до 500°С при скорости нагрева 20°С мин и выполняют коксование, поддерживая температуру в течение 0,1 ч, для получения первичного продукта; полученный первичный продукт вымачивают в горячей воде в течение 0,1 ч, после чего выполняют фильтрование с отсасыванием и, наконец, сушку в печи при температуре 80°С в течение 24 ч для получения углеродного наноклеточного материала.
[0038]  Вариант осуществления 6
-1
-1
[0039]  Глюкозу в количестве 10 г и хлорид калия в количестве 0,1 г помещают в политетрафторэтиленовую шаровую мельницу, после чего в нее помещают агатовые шары массой 101 г для выполнения шарового помола в течение 12 ч; твердый порошок, полученный после шарового помола, помещают в кварцевую лодочку, а затем – в трубную печь с кварцевой трубкой; в трубную печь с расходом, равным 70 мл мин, подают инертный газ, представленный азотом, после чего повышают температуру до 1 000°С при скорости нагрева 17°С мин и выполняют коксование, поддерживая температуру в течение 24 ч, для получения первичного продукта; полученный первичный продукт вымачивают в горячей воде в течение 24 ч, после чего выполняют фильтрование с отсасыванием и, наконец, сушку в печи при температуре 80°С в течение 24 ч для получения углеродного наноклеточного.