СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МАГНЕТИТА С РАЗВИТОЙ ПОВЕРХНОСТЬЮ
METHOD OF PRODUCING MAGNETITE WITH DEVELOPED SURFACE

Изобретение относится к области химической промышленности, а именно к способам получения оксидов металлов.
Известен способ получения магнетита «Руководство по неорганическому синтезу» (под редакцией Г.Брауэра, М., 1985, т.5, с.1751), включающий:
2
3
нагревание тонкого порошка FeO в лодочке в токе азота при 400°С;
2
3
- замену азота на водород, насыщенный при 50°С водяным паром до окончания восстановления, когда не видно следов красного FeO, (примерно 5 часов) при той же температуре (400°С); - охлаждение в токе азота.
2
Недостатком этого метода является низкая удельная поверхность полученного магнетита (45 м/г), которая определялась объемным методом при постоянном давлении [1, 2].
3
4
2+
3+
Наиболее близкими к предлагаемому являются способы получения магнетита FeO слиянием растворов солей Feи Fe:
а) известный из заявки CN 101382689 (кл.C01G 49/02, 11.03.2009)
б) (Ю.В.Карякин, И.И.Ангелов. Чистые химические вещества, 1974, с.100), включающий:
4
2
4
3
2
- растворение навесок кристаллогидратов сульфата железа (II) (FeSO·7HO) - и (III) - Fe(SO)·9HO - 0,044 моля в 500 мл воды;
- вливание этого раствора в 1 л кипящего 5% раствора KОН;
- быстрое промывание осадка горячей водой декантацией;
- отсасывание и отжим осадка на воронке Бюхнера;
2
2
4
- сушка осадка в атмосфере водорода над прокаленным CaCl или над конц. HSO
Недостатком этих способов является низкая удельная поверхность полученного магнетита.
Цель изобретения - повысить удельную поверхность магнетита.
3
4
Способ получения магнетита FeO с развитой поверхностью включает:
2+
- получение раствора соли Fe- растворение навески кабонильного железа в конц. соляной кислоте;
- создание над раствором защитной пленки из толуола для предохранения от окисления кислородом воздуха;
3+
3
- получение раствора соли Fe- растворение навески карбонильного железа в 15%-ной HNO;
3+
2
2
- введение в полученный раствор соли Fe50-60 мл 3%-го раствора HO для полноты окисления;
2+
2+
3
- нагревание реакционной смеси до отрицательной реакции на Feс [Fe(CN)];
3+
- упаривание соли нитрата Fe;
4
- приготовление смеси осадителя: в 10 литровую емкость налить 8 л дистиллированной воды и влить в нее 1 л 25%-го раствора NHOH;
2
3
3
- сливание остуженных до комнатной температуры растворов солей FeCl и Fe(NO) и доведение объема раствора до 1 л;
- медленное вливание смеси растворов солей в раствор осадителя при интенсивном перемешивании;
- выдерживание взвеси магнетита в маточном растворе до осаждения магнетита с помещенным под емкость сильным магнитом;
-
- сливание надосадочной жидкости и многократное промывание магнетита дистиллированной водой до отрицательной реакции на ионы Cl;
- замена воды на спирт, фильтрование осадка магнетита на воронке Бюхнера и высушивание его при комнатной температуре.
Новым в способе получения магнетита является то, что:
2
3
3
а) исходным веществом для получения солей FeCl и Fe(NO) является карбонильное железо;
3
3
2
2
б) нитрат железа Fe(NO) получается при добавлении раствора HO для полноты окисления;
2
3
3
в) магнетит получен осаждением в растворе аммиака смеси растворов солей FeCl и Fe(NO).
2
3
3
Пример конкретного выполнения: мольное соотношение FeCl к Fe(NO) должно быть 1:2.
Приготовление раствора хлорида железа (II): 12 г карбонильного железа растворить в конц. HCl (в вытяжном шкафу), для предохранения от окисления над раствором создать защитную пленку из толуола.
2
2
2+
Приготовление раствора нитрата железа (III): 24 г карбонильного железа растворить в 15%-ной азотной кислоте (в вытяжном шкафу) при осторожном нагревании. Для полноты окисления железа ввести в раствор 50 мл 3%-го раствора HO при постоянном перемешивании. Кипятить раствор до полного растворения железа и до отрицательной реакции на Fe.
Приготовление раствора осадителя: в 10 литровую емкость налить 8 л свежеперегнанной дистиллированной воды, затем прилить к ней 1 л 25%-го раствора аммиака.
3
4
2
3
3
2
Приготовление магнетита FeO: растворы солей хлорида железа (II) FeCl и нитрата железа (III) Fe(NO) охладить до комнатной температуры, слить вместе, полученную смесь довести до 1 л дистиллированной водой и медленно вливать в раствор осадителя при интенсивном перемешивании. Полученную взвесь магнетита выдержать над мощным магнитом, который подложить под емкость с раствором. После осаждения магнетита слить надосадочную жидкость и методом декантации промывать осадок новыми порциями воды до отрицательной реакции на хлорид-ионы. Заменить воду на этанол, отфильтровать осадок магнетита на воронке Бюхнера и высушить на воздухе при комнатной температуре. Определение удельной поверхности, проведенное объемным методом при постоянном давлении [1, 2] показало, что Sуд.=130 м/г.
Литература
1. Грег С., Синг К. Адсорбция, удельная поверхность и пористость. - М.: Мир, 1984.
2. М.И.Темкин. ЖФХ, 29, вып.9, 1610, 1955.