Вакуумный аппарат для переработки полупроводниковых отходов, содержащих арсенид галлия
VACUUM APPARATUS FOR PROCESSING SEMICONDUCTOR WASTES CONTAINING GALLIUM ARSENIDE

Изобретение относится к области производства редких металлов и, в частности, вакуумной переработкой отходов полупроводниковых соединений, содержащих арсенид галлия.
В качестве прототипа как наиболее близкого аналога заявленного изобретения может быть принят вакуумный аппарат (Пат РФ 2160788, МКл C22b 7/00, 05.11.1975), состоящий из цилиндрической вакуумной камеры, внутри которой установлен нагреватель, выполненный в виде цилиндрического стакана с нижним токовводом, в полости которого размещены на подставке колонка испарительных тарелей, цилиндрический многослойный экран вдоль оси нагревателя, а сверху испарительные тарели накрыты водоохлаждаемым конденсатором.
Техническая задача изобретения - повышение производительности аппарата за счет сокращения цикла, обеспечением догрузки шихты без вскрытия печи.
Это достигается тем, что в известном вакуумном аппарате в крышке конденсатора герметично установлен загрузочный бункер полупроводниковых отходов, оснащенный затвором и вентилями вакуумирования и напуска азота, при этом испарительные тарели выполнены в виде конуса с диаметром малого основания, увеличивающимся от нижней к верхней тарели и с отверстиями у большого основания для стока галлия на подину, которая соединена со сборником галлия посредством сифонного затвора, при этом наклон стенок конуса тарелей к горизонтали составляет 20-35°.
Технический результат достигается еще тем, что тарели выполнены у большого основания с отверстиями перетока и расположены снизу вверх попеременно с противоположных сторон, обеспечивается непрерывный сток галлия на подину.
Выполнение малых оснований тарелей увеличивающимися в диаметре для каждой вышестоящей тарели с образованием расширяющегося паропровода обеспечивает выравнивание парциальных давлений испаряющегося мышьяка с каждой тарели.
Малое основание верхней тарели выполнено диаметром меньше диаметра основания загрузочного бункера, что также обеспечивает распределение сырья по тарелям во время загрузки. Снабжение конусом загрузочного бункера по оси у нижнего основания создает направление загрузки полупроводниковых отходов на тарели. Основание загрузочного бункера снабжено затвором с механизмом закрытия и фиксации герметизации, что обеспечивает возможность загрузки сырья в камеру без полного охлаждения и сброса вакуума. Подина снабжена сифонным затвором, связанным с каналом перетока и герметичным сборником галлия через чашу перетока, что обеспечивает сохранение сифонного затвора при разгрузке.
Технический результат предлагаемого изобретения заключается в том, что установка загрузочного бункера сырья с затвором, снабженным механизмом закрытия, фиксации герметизации и вентилями вакуумирования и напуска азота обеспечивает возможность догрузки сырья в камеру без полного охлаждения и сброса вакуума.
Выполнение тарелей в виде конуса с диаметром малого основания, увеличивающимся от нижней к верхней тарели, у которой диаметр меньше, чем диаметр основания бункера обеспечивает распределение сырья по тарелям во время загрузки. Это также обеспечивается тем, что бункер по оси у нижнего основания снабжен конусом.
Кроме того, выполнение тарелей с диаметрами малых оснований, увеличивающимися для каждой вышестоящей тарели, образует расширяющийся паропровод для выравнивания парциальных давлений испаряющегося мышьяка с каждой тарели.
Выполнение тарелей в виде конуса с наклоном образующей 20-35° к горизонтали обеспечивает непрерывное стекание выделяющегося жидкого галлия и освобождение поверхности кусков сырья, что обеспечивает снижение цикла возгонки мышьяка.
Выполнение тарелей в виде конуса с отверстиями у большего основания и установление их снизу вверх попеременно с противоположных сторон обеспечивает непрерывный сток галлия на подину и переток в сборник через сифонный затвор.
Выполнение подины сифонным затвором предотвращает зарастание каналов мелким сырьем, так как кристаллы арсенида плавают на поверхности жидкого галлия.
Установка чаши перетока между сифонным затвором в подине и герметичным сборником обеспечивает монтажную развязку узлов при сборке, обслуживании и сохраняет сифонный затвор при разгрузке.
На фиг. 1 изображен общий вид аппарата.
Аппарат содержит вакуумную камеру 1 с вакуумпроводом 2, разрезной цилиндрический нагреватель 3 (фиг. 2) с тоководом 4. Коаксиально нагревателю 3 установлена внутри подина 5, на которой установлены тарели 6. Снаружи тарелей концентрично установлены цилиндрические экраны 7. Экраны 7 накрыты крышками 8. Над крышками на корпус камеры 1 установлен водоохлаждаемый конденсатор 9. По оси конденсатора 9 установлен бункер 10 с крышкой 11, а снизу снабжен вакуумгерметичным затвором 12, снабженным механизмом 13 закрытия и фиксации затвора 12. Тарели 6 попеременно с разных сторон снабжены отверстиями 14 стока галлия вниз на подину 5 (фиг. 3). Выемка по оси конуса подины 5 соединяется с сифонным затвором 15, который связан с чашкой перетока 16 для соединения с контейнером 17 для галлия. Во время сборки монтажные отверстия заделываются графитовой замазкой для создания герметичного сифонного затвора 15.
Корпус камеры 1 на уровне верхней тарели 6 соединен с вакуумпроводом 2 через водоохлаждаемую ловушку 18. На крышке ловушки установлены вакуумметр 19 и термопара 20 и вентиль напуска азота 21. Крышка бункера 11 и контейнер 17 снабжены вентилями 21 напуска азота. Крышка бункера 11 снабжена вакуумметром 19.
Тарели 6 выполнены в виде конуса под углом наклона 20-35° к основанию (фиг. 3), и диаметр меньшего основания постепенно увеличивается до верхней тарели с образованием расширяющегося паропровода 22. Бункер 10 по оси у нижнего основания снабжен конусом 23, для направления загрузки на тарели. Нагреватель 3 (фиг. 4) у основания имеет вырезы 24 для образования сегментов полос нагревания. Полосы основания нагревателя 3, остающиеся от вырезов, служат для резьбового ввода токовода 4. Подина 5 снабжена стойками 25 для обеспечения установку в камеру в вырезы 24 нагревателя 3. В одну из них на резьбе ввернута вставная трубка 26 для сочленения по уровню с чашей перетока 16.
Вакуумный аппарат работает следующим образом.
Твердые куски арсенида галлия загружают в бункер 10 (фиг. 1), закрывают крышку 11 и механизмом 13 открывают затвор 12 для загрузки сырья на тарели 6. При падении зернистое сырье, содержащее арсенид галлия, распределяется по разным тарелям 6 по высоте сверху до низу. Распределение сырья по тарелям обеспечивает конус 23 у основания бункера. Механизмом 13 закрывают и фиксируют затвор 12 и включают вакуумный насос для создания вакуума в полости камеры 1 через вакуумпровод 2.
В начальный период работы вакуумнасоса открывают крышку 11 и загружают партию сырья в бункер 10 и закрывают крышку 11 для следующей операции.
После достижения вакуума 0,1-0,2 мм рт.ст. по вакуумметрам 19 подают электропитание от трансформатора к разрезному графитовому нагревателю 3 через токовводы 4 (фиг. 2). Сырье на тарелях прогревается до 1100-1250°С. Контроль достижения достаточной температуры на экране контролируется термопарой 20. Арсенид галлия сырья на тарелях 6 разлагается, мышьяк испаряется, диффундирует по расширяющемуся паропроводу 22 и конденсируется в полости водоохлаждаемого конденсатора 19. По мере разложения арсенида галлия мышьяк испаряется, и освободившийся галлий перетекает по кристаллам отходов арсенида галлия за счет наклонной стенки тарели 6 вниз до отверстия перетока 14 (фиг. 3). Восстановленный жидкий галлий перетекает сверху вниз по тарелям через отверстия 14 на более нижнюю тарель и выводится через сифонный затвор 15 в подине 5 и стекает через чашу перетока 16 в герметичный сборник 17. Причем канал сифона 15 при сборке сочленяется по уровню с чашей перетока 16 путем вставной трубки 26 на резьбе (фиг. 4) в стойке 25 подины 5, вставленной в вырезы 24 нагревателя 3. Неразложившиеся куски, освободившиеся от жидкого галлия, остаются на месте на тарелях 6, сохраняя высокую поверхность испарения.
Верхняя тарель 6 накрыта горизонтальными экранами 8 с осевым окном в продолжении паропровода 22 к водоохлаждаемому конденсатору 10. Это обеспечивает селективный поток мышьяка на конденсатор 10, предотвращая конденсирование его на цилиндрические экраны 17 и корпус камеры 1. Остатки мышьяка конденсируются на водоохлаждаемой ловушке 18.
После выдержки в течение 5 часов отключается питание на нагревателе и после охлаждения печи до 300°С закрывается вентиль вакуумпровода 2. В бункер 10 напускают азот вентилем 21, открывают затвор 12 механизмом 13 и загружают дополнительную порцию сырья из бункера на тарели 6. Затвор 12 механизмом 13 закрывают и открывают вентиль вакуумпровода 2. Включают нагреватель 3 и поднимают температуру до 1100-1250°С. В этот период снимают крышку 11 бункера и загружают сырье для следующей операции.
Периодически раз в сутки после 3 операций разложения печь охлаждают до температуры менее 300°С, отключают вакуум, напускают азот и охлаждают до 60°С. Загрузка сырья из бункера на тарели без отключения вакуума или при более высокой температуре чем 300°С ведет к образованию слоями окисленного конденсата мышьяка. После запуска азота в печь и контейнер 17 галлия его отсоединяют и разливают галлий. Каждые сутки после охлаждения печи снимают конденсатор и с конденсатора 9 разгружают металлический мышьяк в компактном кусковом виде.
Из исходного материала с 67% мышьяка получается галлий с содержанием менее 0,2% мышьяка и разгружают металлический мышьяк с содержанием галлия 0,1-0,3%.
Технический результат, предлагаемый аппарат по сравнению с прототипом, создается в том, что аппарат позволяет перерабатывать сырье отходов арсенида галлия в 2-3 раза с более высокой производительностью за счет сокращения цикла охлаждения и повторного нагрева и тем самым с меньшими удельными затратами электроэнергии.