Способ получения композиции для личной гигиены с введением модификатора реологии на поздней стадии
METHOD FOR OBTAINING PERSONAL CARE COMPOSITION WITH INTRODUCTION OF RHEOLOGY MODIFIER AT LATE STAGE

Область техники, к которой относится изобретение
Настоящее изобретение относится к способам получения композиций для личной гигиены, таких как средства для ухода за зубами, в частности к способам, включающим введение модификаторов реологии на более поздней стадии в процессе получения композиции для личной гигиены.
Уровень техники
Средство для ухода за зубами, как правило, получают в вакуумных резервуарах с использованием определенного типа смесительного устройства с интенсивным смешиванием, чтобы объединить различные компоненты. Жидкости обычно вводят в вакуумный резервуар в качестве первой стадии. Ароматические или другие масла могут быть введены в различные моменты в серийном процессе во время процесса смешивания, чтобы свести к минимуму потери и максимизировать в серийном процессе противопенные полезные эффекты. Соли вводят либо непосредственно в смесительный резервуар, или вводят сначала в суспензионный резервуар, а затем вводят в смесительный резервуар. Абразив, как правило, вводят непосредственно в смесительный резервуар, однако возможно, абразив может быть предварительно суспендирован и введен в смесительный резервуар в качестве премикса.
Модификаторы реологии либо вводят непосредственно в смесительный резервуар, либо вводят посредством предварительной суспензии, не входящей в серийный процесс (резервуар или добавляемая к серийному процессу). Направленность на вариант резервуара требует значительного смешивания в серийном процессе (как правило, с интенсивным смешиванием), что может занять значительное время обработки для завершения процесса. Не входящий в серийный процесс вариант требует больше капитальных активов для поддержания различных составов. Как правило, последняя стадия используемых в настоящее время процессов представляет собой введение поверхностно-активного вещества. Сохранение поверхностно-активного вещества до конца серийного процесса облегчает завершение деаэрации резервуара. Даже при сохранении поверхностно-активного вещества до конца процесса, при получении партии средств для ухода за зубами на остатках предыдущей партии, остаточное поверхностно-активное вещество из первой партии может вызвать значительные проблемы при деаэрации. Эти проблемы могут составлять до 30% от общего времени процесса при получении зубной пасты.
Ингредиенты, как правило, объединяют друг с другом в смесительном резервуаре путем рециркуляции ингредиентов при помощи смесительного устройства с высоким усилием сдвига для создания конечного однородного состава продукта. Затем к смесительному резервуару прилагают вакуум для деаэрации средства для ухода за зубами до требуемой конечной плотности. Введение модификаторов реологии загущает премикс, делая деаэрацию более сложной, так как становится сложнее вытягивать воздух из густого премикса. В связи с введением модификаторов реологии во время процесса смешивания, премикс имеет пастообразную вязкость, благодаря которой прилипает к внутренним поверхностям смесительного резервуара, препятствуя полному удалению премикса при его откачивании из смесительного резервуара. Для этого требуется очистка смесительного резервуара перед получением другого состава продукта. В настоящее время очистка смесительного резервуара занимает значительное время (>1 ч) и требует больших количеств воды. Это приводит к значительному снижению способности получения ввиду потерь времени, поскольку новые композиции не могут быть получены до тех пор, пока система не будет очищена. Поэтому из-за высокой вязкости готового продукта, время обработки является медленным и потери являются высокими.
Необходима методика получения композиции для личной гигиены, которая уменьшит время простоя благодаря времени очистки между партиями.
Сущность изобретения
Представлен способ получения композиции для личной гигиены, включающий стадии, на которых получают в смесительном резервуаре премикс, имеющий более низкую вязкость, чем упакованная композиция для личной гигиены; переносят премикс из смесительного резервуара; вводят модификатор реологии в премикс; деаэрируют премикс; и упаковывают премикс с получением композиции для личной гигиены.
Представлен способ получения композиции для личной гигиены, включающий стадии, на которых получают в смесительном резервуаре премикс, имеющий более низкую вязкость, чем упакованная композиция для личной гигиены; переносят премикс из смесительного резервуара в высокоэнергетическое диспергирующее устройство; вводят модификатор реологии в премикс; деаэрируют премикс с использованием встроенного устройства деаэрации; и упаковывают премикс с получением композиции для личной гигиены; при этом встроенное устройство деаэрации расположено таким образом, что перепад давления между высокоэнергетическим диспергирующим устройством и встроенным устройством деаэрации является меньше, чем нагнетательный напор высокоэнергетического диспергирующего устройства.
Краткое описание чертежей
ФИГ. 1 представляет собой диаграмму процесса, демонстрирующую вариант осуществления настоящего изобретения.
ФИГ. 2 представляет собой диаграмму процесса, демонстрирующую вариант осуществления настоящего изобретения.
ФИГ. 3 является проекцией тестовой смесительной емкости.
ФИГ. 4 является видом сбоку крыльчатки для смешивания.
Подробное описание изобретения
Настоящее изобретение включает позднее введение модификаторов реологии в премикс средства для ухода за зубами. Потери от промывания смесительного резервуара, из-за загущенного премикса, сведены к минимуму, и пропускная способность процесса в смесительном резервуаре происходит быстрее из-за более низкой реологии. Низкая реология премикса также увеличивает эффективность и скорость деаэрации, что может быть выполнено до увеличения вязкости, например, встроено, перед прокачкой при помощи мельницы с высоким усилием сдвига или в смесительном резервуаре. В определенных вариантах осуществления, деаэрацию премикса выполняют перед введением поверхностно-активного вещества, чтобы уменьшить образование мицелл.
Все части, процентные содержания и пропорции, приведенные в данной заявке и в формуле изобретения, представлены по массе всего состава для полости рта, если не указано иное. Все измерения выполнены при 25 град. С. на основе всего состава для полости рта, если не указано иное.
Как используют в данной заявке, слово «или», при использовании в качестве соединительного слова двух или более элементов, означает включение элементов по отдельности и в комбинации; например, X или Y, означает, X или Y или оба.
Под термином «композиция для личной гигиены» подразумевают продукт, который при обычном использовании наносят на или приводят в контакт с поверхностью тела для обеспечения благоприятного воздействия. Поверхность тела включает кожу, например, дермальную или слизистую оболочку; поверхность тела также включает структуры, связанные с поверхностью тела, например, волосы, зубы или ногти. Примеры композиций для личной гигиены включают продукт, нанесенный на человеческое тело для улучшения внешнего вида, очистки, контроля запаха или общей эстетики. Неограничивающие примеры композиций для личной гигиены включают композиции для окрашивания волос, композиции для ухода за полостью рта, гели и кремы после бритья, препараты, применяемые перед бритьем, гели, кремы или пены для бритья, увлажнители и лосьоны, композиции от кашля и простуды, несмываемые лосьоны и кремы для кожи, шампуни, кондиционеры, гели для душа, бруски мыла, бруски туалетного мыла, антиперспиранты, дезодоранты, средства для удаления волос, губные помады, основы, тушь для ресниц, средства для искусственного загара и солнцезащитные лосьоны.
Под термином «состав для ухода за полостью рта», как используют в данной заявке, подразумевают продукт, который при обычном использовании намеренно не проглатывают для целей системного введения конкретных терапевтических агентов, а скорее удерживают в полости рта в течение времени, достаточного, чтобы контактировать с поверхностями зубов или тканями полости рта. Примеры композиций для ухода за полостью рта включают средство для ухода за зубами, зубной гель, поддесневой гель, средство для полоскания рта, мусс, пену, спрей для полости рта, пастилки, жевательные таблетки, жевательную резинку, полоски для отбеливания зубов, флосс и покрытия флоссов, растворимые полоски для освежения дыхания, или продукт для ухода за зубными протезами или адгезивный продукт. Состав для ухода за полостью рта также может быть включен в полоски или пленки для непосредственного нанесения или прикрепления к поверхностям полости рта.
Термин «средство для ухода за зубами», как используют в данной заявке, включает зубные или поддесневые пасту, гель или жидкие композиции, если не указано иное. Состав средства для ухода за зубами может быть однофазным составом или может представлять собой комбинацию двух или более отдельных композиций средств для ухода за зубами. Состав средства для ухода за зубами может находиться в любой желаемой форме, такой как с глубокими полосками, поверхностными полосками, многослойной, имеющей гель, окружающий пасту, или любой их комбинации. Каждый состав средства для ухода за зубами в средстве для ухода за зубами, содержащем два или более отдельных состава средств для ухода за зубами, может содержаться в физически отделенном отделении дозатора и распределен бок о бок.
Иллюстративная диаграмма процесса в соответствии с настоящим изобретением показана на ФИГ. 1. Процесс смешивания начинают с введения жидкостей 4 в смесительный резервуар 1. Смесительный резервуар 1 обеспечивает средства для получения суспензии с низкой вязкостью из жидких и твердых компонентов смеси. Жидкости 4 могут быть введены непосредственно в смесительный резервуар 1, или могут быть введены при помощи высокоэнергетического диспергирующего устройства, такого как эдуктор, примеры которого включают эдуктор Lobestar, продаваемый Vortex Ventures, Houston, ТХ, позволяющий одновременное введение порошков с жидкостями. После того, как основные жидкости (как правило, увлажнители, вода, регулятор рН, и возможно ароматизатор и эмульгатор/поверхностно-активное вещество) введены в резервуар, порошок (или оставшийся порошок) 7 может быть введен в смесительный резервуар 1. В определенных вариантах осуществления, порошок 7 может быть введен с помощью эдуктора 3, с тем, чтобы максимизировать дисперсию во время введения, что сводит к минимуму общее время обработки. Введение порошков, как правило, начинают с солями для системы, затем вводят абразив(ы). Видимые ингредиенты, такие как слюда, гранулы и эстетические агенты, также могут быть введены в этот момент. После того, как все материалы объединены, партию смешивают в течение времени для того, чтобы она стала однородной (это время является функцией типа средства для ухода за зубами, которое должно быть получено). Смешивание может происходить в вакууме, например, с помощью вакуумного насоса 9, или в атмосферных условиях. В определенных вариантах осуществления, смешивание может быть выполнено в невакуумных условиях, поскольку низкая вязкость жидкости позволяет самостоятельную деаэрацию системы. Способность к получению в невакуумных условиях снижает энергопотребление системы, повышая эффективность всего процесса. Таким образом, когда это возможно, партия находится в атмосферных условиях в смесительном резервуаре при температуре от приблизительно 15°С до приблизительно 55°С. Более низкая вязкость обеспечивает более короткое время смешивания, чтобы повысить эффективность процесса.
Например, со ссылкой на ФИГ. 1, в определенных вариантах осуществления, смесительный резервуар 1 может быть загружен сорбитом, водой, пигментом, красителем и полисорбатом 80 через основное отверстие и регулятор мешалки установлен так, чтобы обеспечить достаточное количество оборотов резервуара для поддержания однородности. Для того, чтобы определить достаточное смешивание, отношение между скоростью прокачки системы и скоростью осаждения суспензии может быть использовано для расчета соотношения суспензионной системы. Соотношение суспензионной системы приблизительно один или более обеспечивает то, что система не будет осаждаться и поддерживает однородность. Соотношение суспензионной системы может быть определено путем первого измерения скорости осаждения суспензии. После того, как скорость осаждения суспензии определена, скорость прокачки системы может быть рассчитана. Соотношение суспензионной системы рассчитывается следующим образом:
при этом: Qp - скорость прокачки системы (см. обсуждение ниже) (м3/с)
Vb - эквивалентный объем партии (м3)
-1
SRf - скорость осаждения жидкости, измеренная методом присоединения (с)
SSR - соотношение суспензионной системы
Qp может быть рассчитана при помощи расходомера на внешней петле рециркуляции или при помощи следующего расчетного подхода для расчета скорости прокачки мешалки в смесительном резервуаре; как показано в: Paul, Edward L. Atiemo-Obeng, Victor A. Kresta, Suzanne M. (2004). Handbook of Industrial Mixing - Science and Practice. John Wiley & Sons. p. 358-360.
Q
3
Q=N×N×D
при этом
Q
N = количество прокачек, которое зависит от типа крыльчатки, соотношения D/τ и числа Рейнольдса крыльчатки
и число Рейнольдса крыльчатки составляет:
N = скорость крыльчатки
D = диаметр крыльчатки
Q
Q
В Таблице ниже приведены значения для количества прокачек для различных крыльчаток при турбулентных условиях. В определенных вариантах осуществления, количество прокачек составляет от приблизительно 0,4 N до 0,8 N.
Рассчитанное соотношение суспензионной системы представляет собой соотношение скорости прокачки/скорости осаждения и в определенных вариантах осуществления может составлять более, чем 0,75 или более, чем 1. В определенных вариантах осуществления, как показано на ФИГ. 1, для получения премикса регулятор рециркуляционного насоса 11 может быть установлен, чтобы обеспечить соотношение суспензионной системы приблизительно два или более, и составляет, как правило, от приблизительно 30 Гц до приблизительно 60 Гц, и смесь может быть рециркулирована при помощи эдуктора 3 в течение приблизительно 5 минут или менее. Компонент ароматизатора затем может быть введен в смесительный резервуар 1 через основное отверстие при смешивании и рециркуляции при помощи эдуктора 3. Шланг доставки порошка может быть соединен с эдуктором 3 через отверстие доставки порошка и незначительные количества порошков (подсластитель, источник фторида, фосфаты и т.д.) могут быть введены в смесительный резервуар 1 при помощи эдуктора 3 через шланг доставки порошка, соединенный с отверстием доставки порошка. Партию рециркулируют при помощи эдуктора 3 в течение приблизительно 5 минут или менее, или до тех пор, пока не будет достигнут объем прохода 100% от объема партии. Гидроксид натрия затем может быть введен в смесительный резервуар 1 через основное отверстие и партию рециркулируют при помощи эдуктора 3 в течение приблизительно 5 минут или менее. Кремнезем затем может быть введен в смесительный резервуар 1 при помощи эдуктора 3 через шланг доставки порошка, соединенный с отверстием доставки порошка, и партию снова рециркулируют при помощи эдуктора 3 в течение приблизительно 5 минут или менее, или до тех пор, пока не будет достигнут объем прохода 100% от объема партии. Рециркуляцию при помощи эдуктора 3 затем можно отключить, продолжая смешивать с помощью перемешивания со скоростью суспензионной системы приблизительно 1,5 или более, до тех пор пока партию не переносят в расходный резервуар поздней стадии реологии (LSR) 20 или подают непосредственно в систему LSR, как показано на ФИГ. 2. Вакуум затем может быть приложен к смесительному резервуару 1 для удаления остаточного материала партии из производственных линий и переноса в резервуар LSR 20. Возможно покрыть смесительную камеру резервуара для премикса, чтобы уменьшить адгезию премикса к поверхности смесительной камеры, например, таким веществом, как поли(тетрафтороэтен), что может дополнительно снизить потери в резервуаре.
В определенных вариантах осуществления, возможно добавить небольшое количество модификатора реологии в премикс, в то время, как он находится в смесительном резервуаре, так как один из аспектов настоящего изобретения включает низкую вязкость, таким образом, что, когда вязкость премикса измеряют на уровне 0,1/с после того, как оставляют пробу в покое в течение 30-60 минут, вязкость должна быть ниже 150 Па.с, чтобы свести к минимуму остатки в системе и поддерживать повышенную эффективность системы.
Регулятор мешалки на резервуаре LSR 20 может быть установлен, чтобы поддерживать соотношение суспензионной системы приблизительно один или более. В определенных вариантах осуществления, система сбора пыли может быть включена, чтобы свести к минимуму пыль в производственной зоне. Достаточные количества (по массе) модификаторов реологии и добавок подтверждены и доступны для использования в бункерах подающего устройства 23 и бункеры подающего устройства размещают в высокоэнергетическом диспергирующем устройстве 24, таком как Quadro ZC1 24 (Quadro Engineering, Ontario, Canada). После подтверждения, что резервуар для поверхностно-активных веществ 26 содержит достаточное количество материала, желаемый рецепт композиции для личной гигиены, такой как рецепт средства для ухода за зубами, выбирают, например, из LSR человеко-машинного интерфейса (HMI), и заданные значения совпадают с Картой состава и записью серийного производства (BPR). Скорость высокоэнергетического диспергирующего устройства 24 может быть установлена от приблизительно 40 Гц до приблизительно 60 Гц, с клапаном регулирования процесса (PCV) 25 с заданным значением от приблизительно 10% до приблизительно 90% открытого и встроенного устройства деаэрации 27, такого как насос Yokota ASP-515 или ASP-610 (Yokota Manufacturing Co. Ltd., Hiroshima, Japan), которое может иметь заданное значение скорости от приблизительно 45 Гц до приблизительно 60 Гц. Относительно небольшой внутренний объем и эффективность прокачки насоса Yokota ASP-515 или ASP-610 обеспечивают преимущество по сравнению с традиционными встроенными устройствами деаэрации.
Указанная система LSR может быть запущена в режиме рециркуляции. Типичная температура премикса в течение процесса может составлять от приблизительно 10°С до 60°С, так как в определенных вариантах осуществления, температура выше, чем приблизительно 60°С вызывает риск отрицательного влияния на отображение ароматизаторов системы. Дополнительно, в определенных вариантах осуществления, температура ниже, чем приблизительно 10°С становится энергически запрещенной для поддержания/получения жидкости до этой низкой температуры. Скорость потока подачи подающего насоса LSR 28 может быть подтверждена при заданных значениях от приблизительно 40 л/мин до приблизительно 250 л/мин. Бункеры подающего устройства модификаторов реологии 23 контролируют во время дозирования при целевых скоростях, как это определено по карте состава для получения желаемой композиции для личной гигиены.
-1
-1
-1
Вязкости премикса могут находиться в диапазоне от приблизительно 0,01 Па.с до приблизительно 10 Па.с, при отборе проб при 10 сек. В определенных вариантах осуществления, вязкость может быть измерена с помощью AR2000 реометра (ТА Instruments, New Castle, DE). AR2000 реометр использует следующую методику при измерении реологии: Для стадии кондиционирования, температуру устанавливают до 25°С и уравновешивание выполняют в течение 2 минут. Установившийся поток с увеличением скорости сдвига измеряют путем линейного изменения скорости сдвига (с) от 0,001 до 120,0 и установки в режим Log. Три (3) точки из десяти получают при 25°С в течение периода отбора проб 3,0 секунды в пределах допуска 5% до тех пор, пока не достигаются две (2) последовательные точки в пределах допуска. Максимальную точку измеряют за время 1,0 минута. Установившийся поток с уменьшением скорости сдвига измеряют путем линейного изменения скорости сдвига (с) от 120,0 до 0,01 и установки в режим Log. Три точки из десяти получают при 25°С в течение периода отбора проб 10,0 секунд в пределах допуска 5% до тех пор, пока не достигаются две последовательные точки в пределах допуска. Максимальную точку измеряют за время 1,0 минута.
После того, как премикс достаточно смешали, как это определено соотношением суспензионной системы, как было указано ранее, его затем переносят из резервуара LSR 20 при помощи насоса и расходомера в высокоэнергетическое диспергирующее устройство 24 (т.е. роторно-статорную мельницу), такое как Quadro ZC1, в определенных вариантах осуществления, при скорости потока от приблизительно 10 кг/мин до приблизительно 1000 кг/мин или от приблизительно 40 кг/мин до приблизительно 400 кг/мин. Высокоэнергетическое диспергирующее устройство обеспечивает равномерное диспергирование модификаторов реологии в основном потоке смеси. В определенных вариантах осуществления, модификаторы реологии вводят в высокоэнергетическое диспергирующее устройство при регулируемой скорости, таким образом, что они составляют от приблизительно 0,01% до приблизительно 4% по отдельности или от приблизительно 0,1% до приблизительно 10% в совокупности, по массе композиции для личной гигиены, чтобы обеспечить правильные соотношения состава. Модификаторы реологии могут быть введены в виде сухого порошка, агломерированного порошка, агломерированного порошка с другими ингредиентами, предварительно смешенного порошка с другими сухими ингредиентами или предварительно смешанного порошка с жидкими ингредиентами. Покрытие, например, минеральное масло, может быть добавлено к модификатору реологии дополнительно влияя на то, как модификатор реологии диспергируется или гидратируется в системе.
Один вариант осуществления этой системы будет потерей массы подающих устройств, подающих отдельные модификаторы реологии в высокоэнергетическое диспергирующее устройство. Как правило, вскоре после введения модификаторов реологии, реология премикса начинает увеличиваться. Скорость увеличения вязкости является функцией типа используемого модификатора реологии, состава и условий процесса. Также возможно добавить видимые твердые ингредиенты при помощи высокоэнергетического диспергирующего устройства. Такой подход может обеспечить дополнительные полезные эффекты эффективности процесса за счет уменьшения количества времени, необходимого для изменения премикса, что позволяет эффективно расщеплять премиксы в различных партиях готовой продукции. Примерами модификаторов реологии, которые могут быть введены с помощью этого подхода, являются: ксантановая камедь, карбоксиметилцеллюлоза, каррагинан, карбомер, гидроксиэтилцеллюлоза, гуаровая камедь или загущающий кремнезем. Примерами видимых твердых ингредиентов являются диоксид титана, полиэтиленовые спеки, гранулы, пигментированные кремнеземы или слюда.
-1
-1
-1
-1
После выхода из высокоэнергетического диспергирующего устройства премикс затем может течь при помощи встроенного устройства деаэрации 27, такого как насос Yokota ASP-515 или ASP-610. Встроенное устройство деаэрации может удалять до приблизительно 0,001% по объему премикса или менее воздуха, как измерено с помощью метода обнаружения гидролокатором, что ниже заметного потребителем уровня воздуха приблизительно 0,5% по объему или более воздуха, что обеспечивает возможность разумного технологического окна. В определенных вариантах осуществления, встроенное устройство деаэрации может снизить уровень воздуха премикса до приблизительно 0,01% или менее, по объему премикса. В еще одних вариантах осуществления, встроенное устройство деаэрации может обеспечить соотношение удаления воздуха и пропускной способности жидкости от приблизительно 0,15 л/кг до приблизительно 0,6 л/кг или от приблизительно 0,2 л/кг до приблизительно 0,5 л/кг. Дополнительно, размер встроенного устройства деаэрации может предоставить соотношение потери (отходы в деаэраторе)/пропускная способность от приблизительно 1 с до приблизительно 8 с или от приблизительно 2 с до приблизительно 4 с. Встроенная деаэрация может произойти после того, как все сухие ингредиенты были введены в поток, так что удаление воздуха может быть максимизировано. При этом модификаторы реологии начинают увеличивать реологию, как только их вводят в премикс (как это определено скоростью гидратации системы). Скорость гидратации композиций является функцией множества компонентов состава, таких как тип модификатора реологии, уровень воды, ионная сила, загрузка твердых веществ и другие атрибуты. Дополнительно, скорость гидратации приводится в действие условиями процесса, такими как температура и плотность энергии высокоэнергетического диспергирующего устройства.
Также важно, что деаэрация происходит при реологии ниже, чем готовый продукт, такой как зубная паста, чтобы максимизировать эффективность (скорость), так как требуется меньше энергии, чтобы удалить воздух из материала, имеющего более низкую реологию по сравнению с материалом, имеющим более высокую реологию. Следовательно, встроенное устройство деаэрации может быть расположено как можно ближе к высокоэнергетическому диспергирующему устройству, насколько это возможно. Встроенное устройство деаэрации может быть расположено таким образом, что перепад давления между высокоэнергетическим диспергирующим устройством и встроенным устройством деаэрации является меньше, чем нагнетательный напор высокоэнергетического диспергирующего устройства. В определенных вариантах осуществления, если это не представляется возможным, то клапан регулирования давления может быть заменен поршневым насосом для регулирования обратного давления в высокоэнергетическом диспергирующем устройстве и чтобы обеспечить, что премикс может быть подан во встроенное устройство деаэрации. Это отношение может быть определено с помощью времени пребывания модификаторов реологии с момента контакта премикса при помощи встроенного устройства деаэрации и скорости гидратации системы.
Эффективность деаэрации может быть повышена за счет уменьшения или удаления вспенивающих поверхностно-активных веществ, таких как лаурилсульфат натрия. Таким образом, в определенных вариантах осуществления, вспенивающие поверхностно-активные вещества средства для ухода за зубами вводят после стадий деаэрации. Эмульгирующие поверхностно-активные вещества, такие как полисорбат 80, могут быть использованы перед стадией деаэрации без заметного влияния на эффективность деаэрации.
-1
-1
Вязкость потока между высокоэнергетическим диспергирующим устройством и встроенным устройством деаэрации в определенных вариантах осуществления составляет от приблизительно 0,01 Па.с до приблизительно 1000 Па.с, измеренная при 10 сек и в определенных других вариантах осуществления от приблизительно 0,01 Па.с до приблизительно 100 Па.с, измеренная при 10 сек с использованием протокола измерений, описанного выше.
2
2
Плотность энергии, или количество энергии, передаваемой в премикс частью оборудования, высокоэнергетического диспергирующего устройства, лучше всего определяется зарегистрированной механической энергией устройства (как правило, измеряется от VFD или серводвигателя) и скоростью потока премикса через систему. Эта плотность энергии, как было показано, воздействует на текстуру композиции для личной гигиены и общую скорость гидратации системы. Приемлемая плотность энергии, как описано выше, будет составлять от приблизительно 0,5 кВт/кг/с до приблизительно 11 кВт/кг/с или от приблизительно 3 кВт/кг/с до приблизительно 9 кВт/кг/с. Также было отмечено, что энергия для достижения приемлемой текстуры обратно пропорциональна скорости гидратации, когда другие условия процесса остаются постоянными, такие как температура. Отношение скорости гидратации к минимальной плотности энергии, как правило, находится в диапазоне от приблизительно 0,001 кг/кВтс до приблизительно 0,10 кг/кВтс. Значения рассчитываются по следующему уравнению:
при этом: μ10s - вязкость, измеренная через 10 секунд после введения диспергированного загустителя (Па.с)
μ0 - вязкость системы, измеренная перед введением водорастворимого полимера (Па.с)
PD - передаваемая мощность (кВт)
Q - скорость потока системы (кг/с)
2
RHpmED - скорость гидратации на минимальную плотность энергии [скорость гидратации относительно плотности энергии системы по сравнению со скоростью гидратации самой по себе]; (кг/кВтс)
Ниже приводится описание способа определения скорости гидратации. После разработки тестовой смесительной емкости и крыльчатки для смешивания, возможно понять реологию, которая развивается во время объединения нескольких потоков жидкости, жидкостей и порошков, или комбинаций материалов, с использованием традиционного ротационного реометра, который коррелирует с более крупномасштабными производственными процессами. Традиционный ротационный реометр предлагает преимущества точно контролируемого двигателя и высокочувствительного датчика крутящего момента. Комбинации жидкость/жидкость и жидкость/порошок могут быть созданы с использованием системы тестовой смесительной емкости и крыльчатки. Тестовая смесительная емкость и крыльчатка сконструированы для облегчения диспергирования порошков и/или жидкостей в других жидкостях.
Оборудование
Размеры тестовой смесительной емкости оптимизированы для конструкции крыльчатки, чтобы обеспечить адекватное перемешивание жидкость/жидкость или жидкость/твердое вещество. Для экспериментов относительно скорости гидратации, типичная схема эксперимента подробно описана ниже для одного типа крыльчатки и представляла собой схему, которую использовали для поддержания данных о скорости гидратации, включенных в данную заявку. Для других крыльчаток, внутренний диаметр и высота тестовой смесительной емкости, а также диаметр крыльчатки, зазоры и т.п., будут оптимизированы для данной крыльчатки.
1. Тестовая смесительная емкость:
a. Тестовая смесительная емкость сконструирована таким образом, чтобы быть миниатюрной версией традиционного смесительного резервуара. Тестовая смесительная емкость изготовлена из пластического материала, как правило, оптически прозрачного акрила или поливинилхлорида (ПВХ). Как показано на ФИГ. 3, тестовая смесительная емкость 30 имеет цилиндрическую форму с плоским дном и двумя отдельными инжекционными отверстиями 32 для введения материалов.
b. Размеры тестовой смесительной емкости:
i. Внутренний диаметр: 38,3 мм
ii. Внешний диаметр: 42 мм
iii. Высота емкости: 65 мм
iv. Диаметр инжекционного отверстия: 5 мм, круглое, на расстоянии 30 мм друг от друга приблизительно на расстоянии 35 мм от дна емкости
2. Крыльчатка для смешивания:
а. Как показано на ФИГ. 4, крыльчатка для смешивания 40 является конструкцией крыльчатки, которая сочетает в себе традиционную турбину с наклонными лопастями с конструкцией крыльчатки типа «подводное крыло». Размеры крыльчатки для смешивания, соответствующие описанной выше тестовой смесительной емкости, являются следующими:
i. Диаметр лопасти крыльчатки для смешивания (BD): 32,5 мм
ii. Ширина лопасти крыльчатки для смешивания (BW): 13 мм
iii. Длина вала крыльчатки для смешивания (L): 55 мм
3. Реометр:
а. ТА Instruments ARG2 или DHR3 реометр с контролируемым напряжением (ТА Instruments, New Castle, DE), оборудованный настраиваемым основным держателем контейнера типа Пельтье.
4. Методика:
a. Определите плотность основной жидкости средства для ухода за зубами с помощью денситометра, пигнометра и т.д.
b. На основании плотности жидкости, взвесьте соответствующее количество основного материала средства для ухода за зубами, чтобы обеспечить 28-30 мл жидкости в тестовой смесительной емкости.
c. Получите суспензии полимер/связующее вещество и предварительно взвесьте соответствующие комбинации для соответствия карте состава продукта для дозирования.
i. Суспензии связующего вещества могут быть получены в системе, которая позволяет полимеру диспергироваться без значительного разбухания. Например, 40% ксантановой камеди диспергируют в ПЭГ 300, 5% карбопол диспергируют в подкисленной воде и т.д.
d. Установите тестовую смесительную емкость на основном держателе и выровняйте/отцентрируйте крыльчатку для смешивания с тестовой смесительной емкостью.
e. Опустите крыльчатку для смешивания в смесительную камеру тестовой смесительной емкости. Типичный зазор боковой стенки между крыльчаткой для смешивания и тестовой смесительной емкостью составляет приблизительно 5,5 мм. Зазор будет изменяться для альтернативных типов крыльчатки и размеров тестовой смесительной емкости.
f. Методика реометра
i. Традиционную схему эксперимента поток - пик удержания используют, когда вязкость и крутящий момент контролируют как функцию скорости сдвига в течение периода времени.
ii. Реометр устанавливают до желаемой температуры.
-1
iii. Скорость крыльчатки для смешивания устанавливают при желаемых оборотах в минуту, чтобы произвести желаемую скорость сдвига крыльчаток. Желаемая скорость сдвига, как правило, находится в диапазоне от 1 до нескольких сотен с.
iv. Продолжительность эксперимента может изменяться от 1 минуты до 10 минут в зависимости от состава, который получают. Некоторые композиции с более низким содержанием воды должны быть проанализированы в течение более длительных периодов времени до 1 часа.
v. Данные времени, крутящего момента и вязкости собирают в течение эксперимента при скорости от 0,5 до 1 секунды на точку данных.
g. Когда крыльчатка находится на месте, начните программу анализа по мере того, как суспензию порошка и/или связующего вещества впрыскивают в тестовую смесительную емкость через боковые отверстия менее, чем за две секунды.
h. Контролируйте вязкость и крутящий момент во время измерения времени со скоростью отбора проб менее, чем один раз в секунду.
i. После того, как определенное тестовое прохождение завершено (как правило, 10 минут прохождение), выполните поправку по Метцнеру-Отто необработанных данных (Ait-kadi A., Marchal P., Choplin L., Chrissement, A., Bousmina М., «Quantitative Analysis of Mixer-Type Rheometers using the Couette Analogy», Canadian J. Chem Eng., 80 (6), 1166-1174, 2002.).
После выхода из встроенного устройства деаэрации премикс затем может течь в жидкостной инжекционной системе, где могут быть введены оставшиеся в премиксе поверхностно-активные вещества, чтобы получить готовый состав. Может быть желательно свести к минимуму время пребывания между высокоэнергетическим диспергирующим устройством и жидкостной инжекционной системой таким образом, чтобы свести к минимуму перепад давления в системе. Сведение к минимуму перепада давления в системе позволяет меньшее, более эффективное оборудование и меньшие линейные диаметры. Меньшее оборудование, как правило, имеет более низкую стоимость при покупке и эксплуатации; и меньшие производственные линии, как правило, имеют меньшие потери. В определенных вариантах осуществления, среднее время пребывания между высокоэнергетическим диспергирующим устройством и жидкостной инжекционной системой составляет от приблизительно 5 с до приблизительно 30 с. Скорость гидратации и пропускная способность связаны с помощью следующего уравнения:
при этом: μ30s - вязкость, измеренная через 30 секунд после введения модификатора реологии (Па.с)
μ0 - вязкость системы, измеренная перед введением модификатора реологии (Па.с)
Q - скорость потока системы (кг/с)
3
RHpT - скорость гидратации на пропускную способность [отношение скорости гидратации к пропускной способности системы]; (кг/с)
3
3
3
Было установлено, что значения RHpT ниже 0,001 кг/с и до 1 кг/с обеспечивают приемлемый перепад давления в статической системе смешивания. Возможно, что значения выше 1 кг/с могут поддерживаться с динамическими вариантами смешивания, как описано ниже.
В определенных вариантах осуществления, поверхностно-активные вещества включены в поток с помощью технологии линейного смешивания, например, за счет использования статических смесителей. В определенных вариантах осуществления, большую часть поверхностно-активного вещества вводят после встроенного устройства деаэрации так, чтобы максимизировать эффективность процесса встроенной деаэрации. Статические смесители хорошо известны в данной области техники и, как правило, находятся в виде серий повторяющихся или случайных, взаимосвязанных пластин и/или плавников. Статические смесители, которые могут быть использованы в настоящем изобретении, включают Chemineer SSC.75-4R-S (КМА 4 элемента "), доступный от Chemineer Inc., Dayton, ОН 45401 и Koch SMX 4 элементный смеситель (3/4" номинал), доступный от Koch-Glitsch LP Mass Transfer Sales and Engineering, Cincinnati, ОН. Другой тип смесителя, который может быть использован, представляет собой динамический смеситель. Один тип динамического смесителя представляет собой мельницу с высоким усилием сдвига, такую как доступная от IKA Works, Wilmington, NC. Дополнительно, при желании, статические смесители или другие встроенные смесители могут быть расположены в или с одной или несколькими из впускных труб или выше по потоку от области слияния. Дополнительно, уравнительные резервуары могут быть использованы для обеспечения более постоянного потока для материалов в сочетании с процессом, описанным и заявленным в данной заявке. Дополнительно или альтернативно может быть использована пластина Занкера.
Выбор смесителя может зависеть от фазовой структуры полученного состава и оптимизации перепада давления в системе, на который влияет скорость гидратации. Например, для смешивания некоторых материалов, которые используются для получения изотропного состава, статического смесителя достаточно. Для смешивания других материалов для получения слоистого состава, большее перемешивание может быть использовано для возрастания вязкости полученного состава. Следовательно, динамическая система смешивания может быть целесообразна, такая как мельница с высоким усилием сдвига. Динамическая система смешивания, как используют в данной заявке, содержит системы прерывистого и непрерывного перемешивания, которые используют крыльчатку, сопло струйного перемешивания, петлю рециркуляции, перколяцию газа, вращающийся или неподвижный экран или аналогичные средства перемешивания, чтобы объединить в ней материалы.
-1
-1
-1
Готовая композиция для личной гигиены, такая как зубная паста, в определенных вариантах осуществления, может иметь вязкость в диапазоне от приблизительно 1 Па.с до приблизительно 200 Па.с или от приблизительно 1 Па.с до приблизительно 150 Па.с, измеренную при 1 сек. В определенных вариантах осуществления, вязкость может быть измерена на AR2000 реометре (ТА Instruments, New Castle, DE). AR2000 реометр использует следующую методику при измерении реологии: Для стадии кондиционирования, температуру устанавливают до 25°С и уравновешивание выполняют в течение 10 минут. Установившийся поток с увеличением скорости сдвига измеряют путем линейного изменения скорости сдвига (с) от 0,001 до 120,0 и установки в режим Log. Три (3) точки из десяти получают при 25°С в течение периода отбора проб 3,0 секунды в пределах допуска 5% до тех пор, пока не достигаются две (2) последовательные точки в пределах допуска. Максимальную точку измеряют за время 1,0 минута. Установившийся поток с уменьшением скорости сдвига измеряют путем линейного изменения скорости сдвига (с) от 120,0 до 0,01 и установки в режим Log. Три точки из десяти получают при 25°С в течение периода отбора проб 10,0 секунд в пределах допуска 5% до тех пор, пока не достигаются две последовательные точки в пределах допуска. Максимальную точку измеряют за время 1,0 минута. После окончания данной стадии премикс может быть упакован, например, в один или более контейнеров, имеющих равные или неравные объемы. Контейнер(ы), содержащий продукт, может быть, в конечном счете отправлен и продан потребителю, или может быть использован для транспортировки и хранения смеси в качестве промежуточного продукта. Таким образом, контейнер(ы) может быть выбран из устройства для хранения большого объема, например, резервуара, бака автомобиля или железнодорожного вагона, или конечной упаковки, например, тюбика, бутылочки и/или бутылочки и тюбика. Хранение в промежуточных контейнерах в течение заданного промежутка времени может улучшить производительность для заполнения в виде полос. Контейнер(ы) может быть снабжен хрупкой или запечатываемой крышкой, которая хорошо известна в данной области техники, и быть изготовленным из любого материала, приемлемого для содержания материалов, объединенных в соответствии с настоящим изобретением.
В определенных вариантах осуществления, один или более способов обработки, описанных в данной заявке, могут быть использованы, или в сочетании с одним или более дополнительными способами обработки и продукты, полученные с использованием различных способов обработки, могут быть разгружены в общий контейнер, тем самым формируя, например, продукт, имеющий несколько слоев, фаз, узоров и т.д. Такие слои, фазы и/или узоры могут или не могут смешиваться в контейнере с образованием однородного продукта. В определенных вариантах осуществления, способ обработки для получения первой фазы продукта может находиться в отдельном месте от способа обработки для получения второй или нескольких фаз для заполнения контейнера конечным многофазным составом, таким как средство для ухода за зубами с фазой пасты и гелевой фазой.
В одном аспекте, способ обработки или несколько способов, могут быть соединены с линией заполнения для заполнения контейнеров первой фазой, второй фазой, объединенной фазой и/или многофазным составом. В одном аспекте, где состав предназначен для объединения с другим составом с образованием многофазного продукта, он может быть заполнен в контейнеры несколькими способами. Например, можно заполнить контейнеры путем объединения технологии заполнения тюбиков зубной пасты со схемой вращающейся платформы. Дополнительно, настоящее изобретение может быть заполнено в контейнеры с помощью способа и устройства, как описано в патенте США №6,213,166. Способ и устройство позволяют двум или более композициям заполняться в спиральной конфигурации в один контейнер с использованием, по меньшей мере, двух сопел, чтобы заполнить контейнер, который помещается на вращающейся платформе и вращается по мере того, как состав вводят в контейнер.
Примеры некоторых из компонентов, которые могут быть использованы для получения средства для ухода за зубами в соответствии со способами в соответствии с настоящим изобретением, перечислены ниже.
В качестве подсластителя, сахарин натрия, сахароза, мальтоза, лактоза, стевиозид, неогесперидил дигидрохалькон, глицирризин, периллартин, п-метоксикоричный альдегид и тому подобное, могут быть использованы в количестве от 0,05 до 5% по массе зубной пасты. Эфирные масла, такие как масло кудрявой мяты, масло перечной мяты, масло шалфея, масло эвкалипта, лимонное масло, лаймовое масло, винтергреновое масло и масло корицы, другие специи и фруктовые ароматизаторы, а также выделенные и синтетические ароматизирующие вещества, такие как L-ментол, карвон, анетол, эвгенол и тому подобное, могут быть использованы в качестве ароматизаторов. Ароматизатор может быть смешан в количестве от 0,1 до 5% по массе зубной пасты. Этил параокси бензоат, бутил параокси бензоат и т.д., могут быть использованы в качестве консерванта. Подсластитель может быть введен с абразивом. Ароматизатор и консервант могут быть введены при получении жидкости слегка набухшего модификатора реологии или смешаны с модификатором реологии после смешивания с увлажнителем. Ферменты, такие как декстраназа, литический фермент, лизоцим, амилаза и антиплазминные агенты, такие как эпсилон-аминокапроновая кислота и транексамовая кислота, соединения фтора, такие как натрий монофторфосфат, фторид натрия и фторид олова, соли хлоргексидина, соли четвертичного аммония, алюминия хлорогидроксил, аллантоин, глицирретиновая кислота, хлорофилл, хлорид натрия и фосфорные соединения, могут быть использованы в качестве эффективного ингредиента. Дополнительно, силикагель, алюминий силикагель, органические кислоты и их соли могут быть смешаны по желанию. Органический эффективный ингредиент с низкой вязкостью может быть введен при получении жидкости слегка набухшего модификатора реологии.
Смесь должна иметь достаточно низкую вязкость при смешивании в смесительном резервуаре, в то же время иметь достаточно высокую вязкость в конце процесса получения средства для ухода за зубами, чтобы предотвратить вытекание продукта на щетку после однократного дозирования. Поэтому модификатор реологии должен обеспечить смесь минимальным увеличением вязкости во время нахождения в смеси, но увеличивать вязкость между временем, когда смесь выходит из смесительного резервуара и средство для ухода за зубами загружают в распределительный контейнер.
Как правило, модификаторы реологии, которые придают самый высокий уровень псевдопластичности, являются теми, которые образуют структуру путем взаимодействий заряд-заряд или водородного связывания, такими как коллоидные кремнеземы и гекторитовые глины. С точки зрения скорости потока, эти материалы имеют идеальные характеристики, имея высокую степень уменьшения вязкости при сдвиге. Модификаторы реологии, формирующие поперечносшитые сети, такие как производные полисахаридов, включая ксантановую камедь или синтетические полимеры, в том числе карбомер, также дают высокую степень псевдопластичности. Модификаторы реологии, которые создают структуру с помощью запутывания цепей по отдельности, такие как целлюлозная камедь, также являются псевдопластичными, но, как правило, имеют более низкий уровень псевдопластичности, чем те, которые имеют трехмерный порядок.
Модификаторы реологии могут быть использованы по отдельности, или в комбинации с образованием «загущающих систем». Некоторые модификаторы реологии, такие как гекторит, позволяют разделение фаз композиций, в которых они используются в отсутствие второго модификатора реологии. Аналогично, могут существовать ограничения на том уровне, на котором может быть использован отдельный модификатор реологии, что требует добавки дополнительных модификаторов реологии для достижения требуемого профиля реологии.
Для конкретного модификатора реологии или комбинации модификаторов реологии, достижение правильного профиля реологии, чтобы позволить премиксу иметь приемлемую скорость потока во время смешивания, еще образуя пригодное к применению средство для ухода за зубами, будет зависеть от уровня состава, при котором используется модификатор реологии или комбинация модификаторов реологии. Как правило, увеличение уровня модификатора реологии приведет к увеличению вязкости. Таким образом, имеется окно уровней модификатора реологии, что позволяет смеси в основном вытекать из смесительного резервуара и производить средство для ухода за зубами, которое будет сохраняться на щетинках. Оптимальный уровень или уровни модификатора реологии или комбинации модификаторов реологии будут также определяться сортом используемого материала, как правило, в зависимости от молекулярной массы или длины цепи полимера, с более длинными цепями, что приводит к более высокой вязкости. Модификатор реологии может также проявлять синергическое взаимодействие с другими ингредиентами в составе таким образом, что уровень, необходимый для достижения правильной вязкости во время смешивания и использования средства для ухода за зубами, изменяется. Многие другие факторы могут определять выбор конкретного модификатора реологии в конкретном составе. Конкретный заряд на модификаторе реологии может потребоваться, например, для того, чтобы избежать нежелательных взаимодействий с другими ингредиентами.
Модификаторы реологии, приемлемые для использования в настоящем изобретении, включают органические и неорганические модификаторы реологии и их смеси. Неорганические модификаторы реологии включают гекторит и производные, гидратированные кремнеземы, тройные и четвертичные производные силиката магния, бентонит и их смеси. Предпочтительными неорганическими модификаторами реологии являются гекторит и производные, гидратированные кремнеземы и их смеси. Органические модификаторы реологии включают ксантановую камедь, каррагинан и производные, геллановую камедь, гидроксипропилметилцеллюлозу, камедь склероция и производные, пуллулан, рамзановую камедь, велановую камедь, конжак, курдлан, карбомер, альгин, альгиновую кислоту, альгинаты и производные, гидроксиэтилцеллюлозу и производные, гидроксипропилцеллюлозу и производные, производные крахмал фосфата, гуаровую камедь и производные, крахмал и производные, сополимеры ангидрида малеиновой кислоты с алкенами и производные, целлюлозную камедь и производные, сополимеры этиленгликоля/пропиленгликоля, полоксамеры и производные, полиакрилаты и производные, метилцеллюлозу и производные, этилцеллюлозу и производные, агар и производные, аравийскую камедь и производные, пектин и производные, хитозан и производные, смолистые полиэтиленгликоли, такие как ПЭГ-ХМ, где X представляет собой >=1, камедь карайи, камедь бобов рожкового дерева, камедь натто, сополимеры винилпирролидона с алкенами, трагакантовую камедь, полиакриламиды, производные хитина, желатин, бетаглюкан, декстрин, декстран, циклодекстрин, метакрилаты, микрокристаллическую целлюлозу, поликватерний, камедь фурцелларена, камедь гхатти, камедь подорожника, камедь айвы, камедь тамаринда, камедь лиственницы, камедь тары и их смеси. Предпочтительными являются ксантановая камедь, каррагинан и производные, геллановая камедь, гидроксипропилметилцеллюлоза, камедь склероция и производные, пуллулан, рамзановая камедь, велановая камедь, конжак, курдлан, карбомер, альгин, альгиновая кислота, альгинаты и производные, гидроксиэтилцеллюлоза и производные, гидроксипропилцеллюлоза и производные, производные крахмал фосфата, гуаровая камедь и производные, крахмал и производные, сополимеры ангидрида малеиновой кислоты с алкенами и производные, целлюлозная камедь и производные, сополимеры этиленгликоля/пропиленгликоля, полоксамеры и производные и их смеси. Более предпочтительными являются ксантановая камедь, каррагинан и производные, геллановая камедь, гидроксипропилметилцеллюлоза, камедь склероция и производные, пуллулан, рамзановая камедь, велановая камедь, конжак, курдлан и их смеси.
Количества модификаторов реологии могут находиться в диапазоне от более, чем 0,5% до 4%, от более, чем 0,5% до 3%, или от более, чем 0,5% до 2% по массе всего состава.
Зубные пасты, полученные способами в соответствии с настоящим изобретением, могут содержать более, чем приблизительно 0,1% по массе поверхностно-активного вещества или смеси поверхностно-активных веществ. Уровни поверхностно-активных веществ в данной заявке приведены на активной основе 100%, даже если традиционное сырье, такое как лаурилсульфат натрия, может быть обеспечено в виде водных растворов с более низкой активностью. Приемлемые уровни поверхностно-активных веществ составляют от приблизительно 0,1% до приблизительно 15%, от приблизительно 0,25% до приблизительно 10%, или от приблизительно 0,5% до приблизительно 5% по массе всего состава. Приемлемые поверхностно-активные вещества для использования в данной заявке, включают анионные, амфотерные, неионные, цвиттерионные и катионные поверхностно-активные вещества, хотя анионные, амфотерные, неионные и цвиттерионные поверхностно-активные вещества (и их смеси) являются предпочтительными.
Полезные анионные поверхностно-активные вещества в данной заявке включают водорастворимые соли алкилсульфатов и алкилэфирсульфатов, содержащие от 10 до 18 атомов углерода в алкильном радикале, и водорастворимые соли сульфированных моноглицеридов жирных кислот, содержащие от 10 до 18 лет атомов углерода. Лаурилсульфат натрия и кокосовые моноглицерид сульфонаты натрия являются примерами анионных поверхностно-активных веществ этого типа. В определенных вариантах осуществления, зубная паста содержит, по меньшей мере, приблизительно 0,125%, по меньшей мере, приблизительно 0,5% анионного поверхностно-активного вещества, или, по меньшей мере, приблизительно 2%.
Приемлемые катионные поверхностно-активные вещества, полезные в настоящем изобретении, могут быть в широком смысле определены как производные алифатических соединений четвертичного аммония, имеющие одну длинную алкильную цепь, содержащую от приблизительно 8 до 18 атомов углерода, такие как лаурилтриметиламмоний хлорид; цетилпиридиний хлорид; бензалконий хлорид; цетилтриметиламмоний бромид; ди-изобутилфеноксиэтил-диметилбензиламмоний хлорид; кокосовый алкилтриметил-аммоний нитрит; цетилпиридиний фторид; и т.д. Определенные катионные поверхностно-активные вещества могут также действовать в качестве гермицидов в композициях, описанных в данной заявке.
Приемлемые неионные поверхностно-активные вещества, которые могут быть использованы в композициях в соответствии с настоящим изобретением, могут быть в широком смысле определены как соединения, полученные путем конденсации алкиленоксидных групп (гидрофильных по природе) с органическим гидрофобным соединением, которое может быть алифатическим и/или ароматическим по природе. Примеры приемлемых неионных поверхностно-активных веществ включают полоксамеры; производные сорбитана, такие как сорбитан ди-изостеарат; этиленоксидные конденсаты гидрогенизированного касторового масла, такие как ПЭГ-30 гидрогенизированное касторовое масло; этиленоксидные конденсаты алифатических спиртов или алкилфенолов; продукты, полученные при конденсации этиленоксида с продуктом реакции пропиленоксида и этилендиамина; длинноцепочечные оксиды третичных аминов; длинноцепочечные оксиды третичных фосфинов; длинноцепочечные диалкилсульфоксиды и смеси таких веществ. Эти вещества являются полезными для стабилизации пен, не способствуя избыточному возрастанию вязкости для композиций для полости рта.
Цвиттерионные поверхностно-активные вещества могут быть в широком смысле описаны как производные алифатических соединений четвертичного аммония, фосфония и сульфония, в которых алифатические радикалы могут быть с неразветвленной цепью или разветвленными и в которых один из алифатических заместителей содержит от приблизительно 8 до 18 атомов углерода, и один содержит анионную водосолюбилизирующую группу, например, карбокси, сульфонат, сульфат, фосфат или фосфонат.
Средства для ухода за зубами, полученные способами в соответствии с настоящим изобретением, могут содержать более, чем приблизительно 50% материалов жидкого носителя. Вода, как правило, присутствует. Вода, используемая при получении коммерчески приемлемого средства для ухода за зубами, может быть деионизированной и свободной от органических примесей. Вода обычно составляет, по меньшей мере, 10%, предпочтительно от приблизительно 20% до 70% по массе жидких композиций средства для ухода за зубами в данной заявке. Более предпочтительно композиции содержат, по меньшей мере, приблизительно 30% воды, предпочтительно от приблизительно 30% до приблизительно 50% воды. Эти количества воды включают свободную воду, которая добавляется, плюс та, которая вводится с другими материалами, такими как сорбит и растворы поверхностно-активных веществ.
Как правило, жидкий носитель будет дополнительно содержать один или более увлажнителей. Приемлемые увлажнители включают глицерин, сорбит и другие пищевые многоатомные спирты, такие как низкомолекулярные полиэтиленгликоли на уровнях от приблизительно 15% до приблизительно 50%. Для того, чтобы обеспечить наилучший баланс пенообразующих свойств и устойчивости к высыханию, соотношение общего количества воды и общего количества увлажнителя предпочтительно составляет от приблизительно 0,65:1 до 1,5:1, предпочтительно от приблизительно 0,85:1 до 1,3:1.
На вязкости композиций для полости рта в данной заявке может воздействовать вязкость ньютоновских жидкостей, присутствующих в составе. Они могут быть либо чистыми жидкостями, такими как глицерин или вода, или раствором растворенного вещества в растворителе, таким как раствор сорбита в воде. Уровень вклада ньютоновской жидкости в вязкость неньютоновского состава для полости рта будет зависеть от уровня, при котором ньютоновская жидкость включена. Вода, как правило, присутствует в значительном количестве в составе для полости рта, и имеет ньютоновскую вязкость приблизительно 1 мПа.с при 25 град. С. Увлажнители, такие как глицерин и растворы сорбита, как правило, имеют значительно более высокую ньютоновскую вязкость, чем вода. В результате общий уровень увлажнителя, соотношение воды и увлажнителя и выбор увлажнителей имеют решающее значение для определения вязкости при высокой скорости сдвига композиций для полости рта.
Могут быть использованы традиционные увлажнители, такие как сорбит, глицерин, полиэтиленгликоли, пропиленгликоли и их смеси, но конкретные используемые уровни и соотношения будут различными в зависимости от выбора увлажнителя. Сорбит может быть использован, но из-за его относительно высокой ньютоновской вязкости, как правило, не может быть включен на уровнях, превышающих 45% по массе состава, поскольку он значительно способствует вязкости при высокой скорости сдвига состава для полости рта. С другой стороны, пропиленгликоль может быть использован при более высоких уровнях, так как он имеет более низкую ньютоновскую вязкость, чем сорбит, и, следовательно, не способствует настолько вязкости при высокой скорости сдвига состава для полости рта. Глицерин имеет промежуточную ньютоновскую вязкость между сорбитом и полиэтиленгликолем.
Этанол может также присутствовать в композициях для полости рта. Эти количества могут находиться в диапазоне от 0,5 до 5%, оптимально от 1,5 до 3,5% по массе всего состава. Этанол может быть полезным растворителем и может также служить для усиления воздействия аромата, хотя в этом последнем отношении обычно используются только низкие уровни. Также могут быть использованы неспиртовые растворители, такие как пропиленгликоль. Также полезными в данной заявке являются низкомолекулярные полиэтиленгликоли.
Состав для полости рта в данной заявке, как правило, будет содержать различные другие компоненты, такие как абразивы, источники фторид-иона, хелатирующие агенты, противомикробные агенты, модификаторы реологии, силиконовые масла и другие вспомогательные средства, такие как консерванты и окрашивающие агенты.
Средства для ухода за зубами, которые получают способами в соответствии с настоящим изобретением, могут содержать зубной абразив. Абразивы служат для полировки зубов, удаления поверхностных отложений, или для того и другого. Абразивный материал, который предполагается использовать в данной заявке, может быть любым материалом, который чрезмерно не стирает дентин. Приемлемые абразивы включают нерастворимые фосфатные полирующие агенты, такие как, например, дикальций фосфат, трикальций фосфат, пирофосфат кальция, бета-фазный пирофосфат кальция, дикальций фосфат дигидрат, безводный фосфат кальция, нерастворимый метафосфат натрия, и тому подобное. Также приемлемыми являются абразивы мелового типа, такие как карбонаты кальция и магния, кремнеземы, включая ксерогели, гидрогели, аэрогели и осажденные вещества, оксид алюминия и его гидраты, такие как альфа тригидрат оксида алюминия, алюмосиликаты, такие как кальцинированный силикат алюминия и силикат алюминия, силикаты магния и циркония, такие как трисиликат магния и термореактивные полимеризуемые смолы, такие как продукты конденсации мочевины и формальдегида в виде частиц, полиметилметакрилат, порошкообразный полиэтилен и другие, такие, как описаны в патенте США №3,070,510. Также могут быть использованы смеси абразивов. Абразивные полирующие материалы обычно имеют средний размер частиц от приблизительно 0,1 до приблизительно 30 мкм, предпочтительно от приблизительно 1 до 15 мкм.
Композиции для полости рта, описанные в данной заявке, могут иметь значения истирания радиоактивного дентина («RDA») от приблизительно 70 до приблизительно 200, от приблизительно 70 до приблизительно 140, или от приблизительно 80 до приблизительно 125. Значения RDA определяют в соответствии со способом, изложенным Hefferen, «Journal of Dental Research», July-August 1976, pp.563-573, и описанным в патентах США, выданных Wason, №№4,340,583, 4,420,312 и 4,421,527.
Неабразивные материалы, такие как полифосфаты, также могут внести свой вклад в значение RDA. Значение RDA может, однако, быть измерено для абразива при отсутствии этих материалов. В композициях в соответствии с настоящим изобретением предпочтительно, чтобы сами абразивы имели значение RDA от приблизительно 70 до приблизительно 140, или от приблизительно 80 до приблизительно 125 при использовании при 5% нагрузке.
Кремнеземные зубные абразивы различных типов предлагают исключительную производительность очистки и полировки зубов без чрезмерного истирания зубной эмали или дентина. Кремнеземный абразив может быть осажденным кремнеземом или силикагелями, такими как кремнеземные ксерогели, описанные в Pader et al., патент США №3,538,230, выданный 2 марта 1970 г., и DiGiulio, патент США №3,862,307, выданный 21 июня 1975 г., например, кремнеземными ксерогелями, продаваемыми под торговой маркой «Syloid» W.R. Grace & Company, Davison Chemical Division. Приемлемые осажденные кремнеземы включают продаваемые INEOS под торговыми марками Sorbosil АС 43 и АС 33. Могут быть использованы кремнеземы, которые имеют поглощение масла от 30 г на 100 г до 100 г на 100 г кремнезема. Было обнаружено, что кремнеземы с низкими уровнями поглощения масла менее структурированы, и, следовательно, не увеличивают вязкость состава для полости рта в той же степени, как те кремнеземы, которые более высоко структурированы, и, следовательно, имеют более высокие уровни поглощения масла. Как используют в данной заявке, поглощение масла измеряют путем измерения максимального количества льняного масла, которое кремнезем может абсорбировать при 25 град. С.
Приемлемые уровни абразива могут составлять от приблизительно 0% до приблизительно 20% по массе всего состава, в определенных вариантах осуществления, менее, чем 10%, например, от 1% до 10%. В определенных вариантах осуществления, могут быть использованы уровни абразива от 3% до 5% по массе всего состава.
Для защиты против кариеса, в составе для полости рта обычно будет присутствовать источник фторид-иона. Источники фторида включают фторид натрия, фторид калия, фторид кальция, фторид олова, монофторфосфат олова и монофторфосфат натрия. Приемлемые уровни обеспечивают от 25 до 2500 м.д. свободного фторид-иона по массе жидкого средства для ухода за зубами.
Другой необязательный агент представляет собой хелатирующий агент, ценный в качестве агента против зубных камней. Приемлемые хелатирующие агенты включают органические кислоты и их соли, такие как винная кислота и ее фармацевтически приемлемые соли, лимонная кислота и цитраты щелочных металлов и их смеси. Хелатирующие агенты способны образовывать комплекс с кальцием, обнаруженным в клеточных стенках бактерий. Хелатирующие агенты могут также разрушать зубной налет путем удаления кальция из кальциевых мостиков, которые помогают удерживать эту биомассу без изменений. Тем не менее, можно использовать хелатирующий агент, который обладает сродством к кальцию, которое является слишком высоким, что приводит к деминерализации зубов. В определенных вариантах осуществления, хелатирующие агенты имеют постоянную величину связывания кальция от приблизительно 101 до 105, чтобы обеспечить улучшенную очистку со сниженным образованием зубного налета и зубных камней. Количества хелатирующего агента, который может быть использован в композициях в соответствии с настоящим изобретением, составляют от приблизительно 0,1% до приблизительно 2,5%, от приблизительно 0,5% до приблизительно 2,5% или от приблизительно 1,0% до приблизительно 2,5%. Хелатирующий агент на основе соли винной кислоты может быть использован отдельно или в сочетании с другими необязательными хелатирующими агентами.
Другой группой агентов, особенно приемлемой для использования в качестве хелатирующих агентов в настоящем изобретении, являются водорастворимые полифосфаты, полифосфонаты и пирофосфаты, которые являются полезными в качестве агентов против зубных камней. Пирофосфатные соли, используемые в композициях в соответствии с настоящим изобретением, могут быть любыми из пирофосфатных солей щелочных металлов. Эффективное количество пирофосфатной соли, полезной в составе в соответствии с настоящим изобретением, как правило, достаточно, чтобы обеспечить, по меньшей мере, 1,0% ионов пирофосфата или от приблизительно 1,5% до приблизительно 6% таких ионов. Пирофосфатные соли описаны более подробно в Kirk & Othmer, Encyclopedia of Chemical Technology, Second Edition, Volume 15, Interscience Publishers (1968).
Могут быть использованы водорастворимые полифосфаты, такие как триполифосфат натрия, триполифосфат калия и гексаметафосфат натрия. Другие длинноцепочечные агенты против зубных камней этого типа описаны в WO 98/22079. Также предпочтительными являются водорастворимые дифосфонаты. Приемлемые растворимые дифосфонаты включают этан-1-гидрокси-1,1,-дифосфонат (EHDP) и аза-циклогептан-дифосфонат (АНР). Триполифосфаты и дифосфонаты являются особенно эффективными, поскольку они обеспечивают как активность против образования зубного камня, так и активность удаления пятен без возрастания вязкости в соответствии с количеством водорастворимых агентов химического удаления пятен, и устойчивы по отношению к гидролизу в воде. Растворимые полифосфаты и дифосфонаты являются полезными в качестве активных агентов обесцвечивания. Не желая быть связанными теорией, полагают, что эти ингредиенты удаляют пятна с помощью десорбции окрашенного налета с эмали поверхности зуба. Приемлемые уровни водорастворимых полифосфатов и дифосфонатов составляют от приблизительно 0,1% до приблизительно 10%, от приблизительно 1% до приблизительно 5%, или от приблизительно 1,5% до приблизительно 3% по массе состава для полости рта.
Еще одной возможной группой хелатирующих агентов, приемлемых для использования в настоящем изобретении, являются анионные полимерные поликарбоксилаты. Такие вещества хорошо известны в данной области техники, их используют в виде их свободных кислот или частично или предпочтительно полностью нейтрализованных водорастворимых солей щелочных металлов (например, калия и предпочтительно натрия) или аммония. Дополнительные полимерные поликарбоксилаты описаны в патенте США №4,138,477 и в патенте США №4,183,914, и включают сополимеры малеинового ангидрида со стиролом, изобутиленом или этилвиниловым эфиром, полиакриловые, полиитаконовые и полималеиновые кислоты, и сульфоакриловые олигомеры с молекулярной массой до 1000, доступные как Uniroyal ND-2.
Также полезными для настоящего изобретения являются противомикробные агенты. Широкое разнообразие противомикробных агентов может быть использовано, в том числе соли олова, такие как пирофосфат олова и глюконат олова; соль цинка, такая как лактат цинка и цитрат цинка; соли меди, такие как бисглицинат меди; соли четвертичного аммония, такие как хлорид цетилпиридиния и хлорид тетрадецилэтил пиридиния; бис-бигуанидные соли; и неионные противомикробные агенты, такие как триклозан. Определенные ароматические масла, такие как тимол, могут также обладать противомикробной активностью. Такие агенты описаны в патенте США №2,946,725 и в патенте США №4,051,234. Также полезным является хлорит натрия, описанный в WO 99/43290.
Противомикробные агенты, если они присутствуют, как правило, включены на уровнях от приблизительно 0,01% до приблизительно 10%. Уровни оловянных и катионных противомикробных агентов могут составлять до менее, чем 5% или менее, чем 1%, чтобы избежать проблем окрашивания.
В определенных вариантах осуществления, противомикробные агенты являются некатионным противомикробным агентом, таким как те, что описаны в патенте США №5,037,637. Особенно эффективным противомикробным агентом является 2',4,4'-трихлор-2-гидрокси-дифениловый эфир (триклозан).
Необязательный ингредиент в композициях в соответствии с настоящим изобретением представляет собой силиконовое масло. Силиконовые масла могут быть полезны в качестве барьеров зубного налета, как описано в WO 96/19191. Приемлемые классы силиконовых масел включают, но не ограничиваются приведенным, диметиконы, диметиконолы, диметиконсополиолы и аминоалкилсиликоны. Силиконовые масла, как правило, присутствуют на уровне от приблизительно 0,1% до приблизительно 15%, от приблизительно 0,5% до приблизительно 5%, или от приблизительно 0,5% до приблизительно 3% по массе.
Подсластители, такие как сахарин натрия, цикламат натрия, ацесульфам К, аспартам, сахароза и т.п., могут быть включены на уровнях от приблизительно 0,1 до 5% по массе. Другие добавки также могут быть включены, в том числе ароматизаторы, консерванты, замутняющие агенты и красители. Типичные красители представляют собой D&C желтый №10, FD&C синий №1, FD&C красный №40, D&C красный №33 и их комбинации. Уровни красителя могут находиться в диапазоне от 0,0001 до 0,1%.
ПРИМЕР
Для определения скорости образования вязкости при помощи введения модификатора реологии на поздней стадии, было получено несколько композиций зубных паст, см. ТАБЛИЦУ 2 ниже.
Каждую из проб (проба с высоким содержанием сорбита, проба с высоким содержанием воды, проба с низким содержанием воды) получали с использованием введения модификатора реологии на поздней стадии в соответствии с настоящим изобретением и скорости гидратации, измеренной в соответствии с методикой, детально описанной ниже и описанной ранее. Скорость гидратации измеряли как способ описания вязкости системы по отношению к короткому времени процесса. Измерение вязкости продукта является обычной практикой для обработки жидкостей. Позднее введение модификатора реологии делает относительное влияние времени вязкости критическим для понимания и требует того, что понимание происходит во временных масштабах, которые исторически игнорировались при серийной обработке.
Оборудование:
Тестовая смесительная емкость, которую использовали для получения проб премиксов, имела внутренний диаметр 38,3 мм, внешний диаметр 42 мм, высоту емкости 65 мм, а также два инжекционных отверстия, которые имели диаметр 5 мм, находились на расстоянии 30 мм друг от друга, и расположены на расстоянии 35 мм от дна емкости. Крыльчатка для смешивания, которую использовали для смешивания премикса в тестовой смесительной емкости, имела диаметр лопасти 32,5 мм, ширину лопасти 13 мм и длина вала крыльчатки для смешивания составляла 55 мм. Реометр представлял собой ТА Instruments ARG2 реометр с контролируемым напряжением (ТА Instruments, New Castle, DE), оборудованный настраиваемым основным держателем контейнера типа Пельтье.
Методика:
-1
-1
Для каждой пробы компоненты премикса вводили в тестовую смесительную емкость в количествах, указанных в ТАБЛИЦЕ 2. Компоненты премикса 1 и 2 для введения на поздней стадии, смешивали в контейнере, не входящем в серийный процесс, до видимого смешивания и до отсутствия комков для более позднего введения в премикс. Тестовую смесительную емкость устанавливали на основном держателе и крыльчатку для смешивания выравнивали внутри тестовой смесительной емкости и опускали в камеру тестовой смесительной емкости с зазором 5,5 мм. Реометр был установлен на 25°С. Тестовые параметры реометра были установлены для пиковой кривой потока со скоростью сдвига, установленной на 25 сек и данные собирали в течение 10 минут с 1 точкой данных за секунду. С установленной крыльчаткой для смешивания, была запущена программа ТА Rheology Advantage (ТА Instruments, New Castle, DE) и на пятой секунде впрыскивали, используя шприц на 5 мл или 10 мл, премикс 1 и 2 для введения на поздней стадии менее, чем за три секунды с помощью двух инжекционных отверстий. Используя реометр, измеряли вязкость, напряжение сдвига, скорость сдвига и температуру. Скорость сдвига доводили до 64 сек с использованием реометра и отношения Метцнера - Отто. Данные вязкости до впрыска премикса 1 и 2 для введения на поздней стадии использовали при υ0, данные вязкости через 10 секунд после введения премикса 1 и 2 для введения на поздней стадии использовали в качестве υ10s, а данные вязкости через 30 секунд после введения премикса 1 и 2 для введения на поздней стадии использовали в качестве υ30s и так далее. Скорость гидратации для каждой пробы определяли с использованием следующих уравнений:
μ30s - вязкость, измеренная через 30 секунд после введения премикса 1 и 2 для введения на поздней стадии (Па.с)
μ10s - вязкость, измеренная через 10 секунд после введения премикса 1 и 2 для введения на поздней стадии (Па.с)
μ0 - вязкость системы, измеренная перед введением модификатора реологии (Па.с)
ТАБЛИЦА 3 показывает данные скорости гидратации для проб, полученных указанным выше способом. Данные подтверждают, что композиции для личной гигиены с широкими диапазонами скоростей гидратации могут быть получены при помощи данной методики поздней реологии, таким образом, что большинство реологий созданы после выхода из технологического оборудования. Имея относительно короткое среднее время пребывания в процессе (приблизительно 60 секунд) и скорости гидратации в диапазонах, описанных выше, эффективность процесса, такая, как снижение времени простоя между различными партиями, может быть достигнута.
В общем, данные скорости гидратации могут быть разделены для составов с высоким содержанием воды, с высоким содержанием сорбита и с низким содержанием воды. Тест может ясно показывать, как каждый растворитель и система модификаторов реологии взаимодействуют в коротких временных масштабах, приводя к изменениям вязкости. Эта скорость гидратации (возрастание вязкости) существенно влияет на требования к эффективности и мощности системы процесса. Для системы быстрой гидратации необходимо минимизировать время в системе процесса с целью повышения эффективности. Теоретически, если система гидратируется слишком медленно, то продукт не достигнет потребительски приемлемой вязкости по месту использования.
Размеры и значения, описанные в данной заявке, не следует понимать как строго ограниченные точными числовыми значениями. Вместо этого, если не указано иное, каждый такой размер должен обозначать как указанное значение, так и функционально эквивалентный диапазон, окружающий данное значение. Например, размер, описанный как «40 мм» предназначен для обозначения «приблизительно 40 мм».
Каждый документ, процитированный в данной заявке, включая любые перекрестные ссылки или родственные патенты или заявки, включен в данную заявку путем ссылки в полном объеме, если иное не исключено или иным образом не ограничено. Цитирование любого документа не является признанием того, что он представляет собой предшествующий уровень техники в отношении любого изобретения, описанного или заявленного в данной заявке, или что он, взятый отдельно или в любом сочетании с любой другой ссылкой или ссылками, учит, предлагает или раскрывает любое такое изобретение. Дополнительно, в той степени, в которой любое значение или определение термина в данной заявке противоречит любому значению или определению того же термина в документе, включенном путем ссылки, значение или определение, присвоенное этому термину в данной заявке, будет превалировать.
В то время как конкретные варианты осуществления настоящего изобретения были проиллюстрированы и описаны, специалистам в данной области техники должно быть очевидно, что различные другие изменения и модификации могут быть выполнены без отступления от сущности и объема настоящего изобретения. Поэтому прилагаемая формула изобретения предназначена для охвата всех таких изменений и модификаций, которые входят в объем настоящего изобретения.