СПОСОБ ВЫРАЩИВАНИЯ МОНОКРИСТАЛЛА САПФИРА НА ЗАТРАВОЧНОМ КРИСТАЛЛЕ, ОСТАЮЩЕМСЯ В РАСПЛАВЕ В ПРОЦЕССЕ ВЫРАЩИВАНИЯ

-2
Способ выращивания монокристалла сапфира на затравочном кристалле, остающемся в расплаве в процессе выращивания, предусматривающий плавку шихты в тигле в вакуумной камере, затравление и выращивание монокристалла с образованием округлых носовой, средней и хвостовой зон при одновременном снижении температуры расплава, вытягивании и измерении веса растущего монокристалла и последующее охлаждение выращенного монокристалла, отличающийся тем, что плавку шихты в тигле в вакуумной камере начинают с вакуумирования камеры до давления (5-9)·10 тор и дополнительно проводят дегазацию шихты и гарнисажа, для чего предварительно нагревают тигель с шихтой со скоростью, рассчитываемой по формуле
,
T1
где V - скорость нагрева тигля с шихтой, °С/с,
ΔT - максимально допустимый градиент температуры гарнисажа, определяемый эмпирически, °С,
u
t - постоянная времени инерции гарнисажа, определяемая эмпирически, с,
-2
и при увеличении давления в камере до 10 тор рассчитывают температуру обезгаживания гарнисажа по формуле
∂
измΔp
T1
u
T=T-V·t,
∂
где T- температура обезгаживания гарнисажа, °С,
измΔp
T - температура нагревателя в момент увеличения давления, °С,
-2
-5
-1
и при этой температуре проводят изотермическую выдержку до восстановления давления в камере в пределах (5-9)·10 тор, после чего вакуумируют камеру до высокого вакуума и далее проводят плавку шихты со скоростью, аналогичной скорости предварительного нагрева тигля с шихтой, до температуры начала плавления шихты и осуществляют изотермическую выдержку при этой температуре до полного плавления шихты, а при затравлении и выращивании монокристалла опускают затравочный кристалл в расплав, нижняя часть которого выполнена в виде конуса с углом при вершине 90-100°, со скоростью не более 25·10 м/с, на глубину 1/5-1/4 длины затравочного кристалла и начинают выращивание носовой зоны монокристалла, причем выращивание последней, средней и хвостовой зон проводят с одинаковыми периодическими разнонаправленными поворотами растущего монокристалла с угловой скоростью 0,01-0,3 с, с углом правого вращательного движения 180° и левого - 30-50% от угла правого вращательного движения, а паузу между поворотами рассчитывают по формуле
,
вр
где τ - пауза между поворотами, с,
кр
кр
-6
-6
V - заданная скорость кристаллизации, м/с, выбираемая эмпирически согласно требованиям, предъявляемым к качеству монокристалла из условия 6·10≤V≤30·10,
при этом выращивание шейки носовой зоны проводят при незначительном снижении температуры, а скорость вытягивания растущего монокристалла равна заданной скорости кристаллизации, и по достижении веса растущего монокристалла, определяемого по формуле
1
где m - вес шейки растущего монокристалла, кг,
d - заданный диаметр шейки монокристалла, м, выбор величины которого не влияет на качество монокристалла, а зависит от веса монокристалла,
к
3
ρ - плотность кристалла, кг/м,
1
l - заданная длина шейки носовой зоны монокристалла, м, выбираемая эмпирически согласно требованиям, предъявляемым к качеству монокристалла из условия
1
2·d≤l≤8·d,
проводят разращивание шейки носовой зоны, периодически измеряя вес растущего монокристалла, и при отклонении веса от теоретически рассчитанного по формуле
1
где Δm - отклонение веса растущего монокристалла при разращивании шейки носовой зоны от теоретически рассчитанного, кг,
изм
m - измеренный вес растущего монокристалла в момент расчета, кг,
α - заданный угол разращивания монокристалла, град, выбранный из диапазона 100-140°,
β - угол при вершине конуса фронта кристаллизации, образующийся при выращивании носовой зоны, определяемый эмпирически, град,
1
t - время от начала разращивания шейки носовой зоны, с,
p
3
ρ- плотность расплава, кг/м,
удовлетворяющего неравенству
где D - заданный диаметр средней зоны монокристалла, м, обусловленный конструкцией тигля,
1
r - заданное допустимое отклонение от конической формы растущего монокристалла при разращивании шейки, отн. ед.,
изменяют скорость снижения температуры расплава согласно формуле
T2
T0
1
1
V=V'+k·Δm,
T2
где V - скорость снижения температуры расплава при разращивании шейки носовой зоны, °С/с,
T0
T2
V' - скорость снижения температуры расплава до расчета V при разращивании шейки носовой зоны, °С/с, при этом начальная скорость снижения температуры равна 0,
1
k - постоянная скорости снижения температуры, °С/кг, рассчитываемая по формуле
T1
где ΔV - изменение скорости снижения температуры расплава, °С/с,
m
ΔV - изменение скорости прироста веса, кг/с, и скорость вытягивания растущего монокристалла согласно формуле
выт1
V - скорость вытягивания при разращивании шейки растущего монокристалла, м/с,
m
D - диаметр тигля, м,
и по достижении веса растущего монокристалла, определяемого по формуле
2
где m - вес носовой зоны монокристалла, кг,
начинают выращивание средней зоны, причем выращивание последней и хвостовой зон проводят с постоянной скоростью вытягивания растущего монокристалла, рассчитываемой по формуле
выт2
где V - скорость вытягивания средней и хвостовой зон растущего монокристалла, м/с,
при этом выращивание средней зоны проводят, периодически измеряя вес растущего монокристалла, и при отклонении веса от теоретически рассчитанного по формуле
2
где Δm - отклонение веса средней зоны растущего монокристалла от теоретически рассчитанного, кг,
2
k - постоянная формы фронта кристаллизации при выращивании средней зоны, град/с, рассчитываемая по формуле
где γ - угол при вершине конуса фронта кристаллизации, образующийся при выращивании хвостовой зоны, определяемый эмпирически, град,
ср
t - время роста средней зоны, с,
2
t - время от начала выращивания средней зоны монокристалла, с, удовлетворяющего неравенству:
2
где r - допустимое отклонение от цилиндрической формы средней и хвостовой зон растущего монокристалла, отн. ед.,
изменяют скорость снижения температуры расплава согласно формуле
T3
T0
1
2
V=V”-k·Δm,
T3
где V - скорость снижения температуры расплава при выращивании средней зоны, °С/с,
T0
Т3
V” - скорость снижения температуры расплава до расчета V при выращивании средней зоны, при этом величина начальной скорости снижения температуры расплава равна величине скорости снижения температуры на момент окончания разращивания шейки носовой зоны, °С/с, и по достижении веса растущего монокристалла, определяемого по формуле
3
где m - вес средней и носовой зон монокристалла, кг,
ш
m - вес шихты, кг,
начинают выращивание хвостовой зоны, периодически измеряя вес растущего монокристалла, и при отклонении веса от теоретически рассчитанного по формуле
3
где Δm - отклонение веса хвостовой зоны растущего монокристалла от теоретически рассчитанного, кг,
4
t - время от начала выращивания хвостовой зоны монокристалла, с, удовлетворяющего неравенству
изменяют скорость снижения температуры расплава согласно формуле
T4
T0
1
3
V=V'''-k·Δm,
T4
где V - скорость снижения температуры расплава при выращивании хвостовой зоны, °С/с,
T0
T4
V''' - скорость снижения температуры расплава до расчета V при выращивании хвостовой зоны, °С/с, при этом величина начальной скорости снижения температуры расплава равна величине скорости снижения температуры в момент окончания выращивания средней зоны монокристалла,
и по достижении веса монокристалла, определяемого по формуле
4
ш
m=0.98·m,
4
где m - вес монокристалла, кг,
прекращают повороты и вытягивание монокристалла и поднимают последний на высоту 0,02-0,03 м