Способ получения крупнодисперсного сферического пороха
METHOD FOR OBTAINING LARGE-DISPERSED SPHERICAL POWDER

Изобретение относится к области получения сферических порохов (СФП).
Известны способы получения крупнодисперсных СФП с диаметром гранул до 3 мм, изготавливаемых по водно-дисперсионной технологии [1-4]. Согласно этим способам для удержания крупных лаковых частиц в гидродинамическом поле аппарата с мешалкой применяют различные приемы:
- использование эффективных загустителей дисперсионной среды;
- порционный ввод обезвоживателя, совмещенный с поэтапным удалением растворителя;
- дозировка после диспергирования порохового лака мелкодисперсных гранул СФП (0,2-0,8 мм) аналогичного состава для удаления избыточного этилацетата, чтобы исключить коагуляцию капель;
- повторное диспергирование порохового лака после остановки процесса.
Недостатками способов являются полидисперность гранул, низкая плотность, невысокий выход продукта.
Наиболее близким техническим решением (прототипом) [5] является способ получения крупнодисперсного СФП, включающий приготовление порохового лака при перемешивании нитратцеллюлозных ингредиентов в воде с этилацетатом, диспергирование лака и удаление растворителя, согласно которому изготовление гранул осуществляется в две стадии следующим образом: приготовление порохового лака осуществляют в 6-10 мас. ч. воды по отношению к нитратцеллюлозным ингредиентам, вводят эмульгатор в количестве 2,0-4,0 мас. % по отношению к воде, проводят диспергирование лака и удаляют растворитель в количестве 40-50% от общего залитого объема, охлаждают содержимое реактора до 50°C, останавливают процесс, декантируют избыток воды в количестве 3-6 мас. ч., затем проводят формообразование гранул в течение 60-180 мин при температуре 50-69°C в присутствии 3-6 мас. % эмульгатора и 4-10 мас. % сернокислого натрия по отношению к воде и последующее удаление остаточного количества растворителя.
Недостатком способа является низкий выход продукта (55-60%) и невозможность получения по водно-дисперсионной технологии гранул с диаметром более 3 мм.
Целью изобретения является увеличение выхода продукта и получение гранул диаметром до 4 мм.
Поставленная цель достигается тем, что экструзионно-дисперсионный способ получения крупнодисперсных сферических порохов, включающий приготовление порохового лака в этилацетате (ЭА) и удаление растворителя, отличается тем, что в мешателе готовят пороховой лак в течение 60-90 мин, состоящий из 70,0-84,0 мас. % пироксилина 1Пл, 15,0-28,8 мас. % пороховой массы, 1,0-1,2 мас. % стабилизатора химической стойкости, а ЭА берется в соотношении 1,5-2,5 (объем.) к загрузке всех компонентов, затем пороховой лак подают в гранулятор, орошаемый водой, где режут на заданные размеры порохового элемента, далее пороховые элементы поступают в реактор, где частицам придают сфероидальную форму в присутствии 3-4 мас. ч. воды, с содержанием 0,6-1,3% мас. защитного коллоида (мездрового клея) и 0,6-3,5% мас. сернокислого натрия по отношению к воде в течение 60-90 мин.
Примеры выполнения способа получения крупнодисперсных сферических порохов, монодисперсных по диаметру пороховых элементов в пределах граничных условий (пример 1, 2, 3) и за пределами граничных условий (пример 4, 5) приведены в таблице.
Пример 1. В мешатель загружают 84,0 мас. % пироксилина 1Пл, 15,0 мас. % пороховой массы. Растворитель добавляется из расчета к загрузке компонентов: модуль 1:1,5 (объем.) Стабилизатор химической стойкости дифениламин (ДФА) в количестве 1,0 мас. % по отношению к 1Пл вводится с растворителем, и проводится перемешивание массы в течение 90 мин. Полученный пороховой лак под давлением орошаемой воды нагнетается в гранулятор где, продавливаясь через фильеры гранулятора диаметром 4 мм, режется на заданные по геометрии пороховые элементы (ПЭ). Далее ПЭ поступают в реактор с содержанием 3,0 мас. ч. воды, 1,3% мас. клея для придания сфероидальной формы и дальнейшего удаления воды из ПЭ путем добавления 3,0 мас. % сернокислого натрия и отгонки этилацетата известным способом. Характеристики полученного пороха приведены в таблице.
Пример 2. В мешатель загружают 78,9 мас. % пироксилина 1Пл, 20,0 мас. % пороховой массы. Растворитель добавляется из расчета к загрузке компонентов: модуль 1:2,0 (объем.). Стабилизатор химической стойкости ДФА в количестве 1,1 мас. % по отношению к пироксилину 1Пл вводится с растворителем, и проводится перемешивание массы в течение 70 мин. Полученный пороховой лак под давлением орошаемой воды нагнетается в гранулятор где, продавливаясь через фильеры гранулятора диаметром 4 мм, режется на заданные по геометрии пороховые элементы. Далее ПЭ поступают в реактор с содержанием 3,5 мас. ч. воды, 0,6% мас. клея для придания сферической формы и дальнейшего удаления воды из ПЭ путем добавления 2,4% мас. сернокислого натрия и отгонки этилацетата известным способом. Характеристики полученного пороха приведены в таблице.
Пример 3. В мешатель загружают 70,0 мас. % пироксилина 1Пл и 28,8 мас. % пороховой массы. Растворитель добавляется из расчета к загрузке компонентов: модуль 1:3,5 (объем.). Стабилизатор химической стойкости ДФА в количестве 1,2 мас. % вводится по отношению к пироксилину 1Пл с растворителем, и проводится перемешивание лака в течение 60 мин. Полученный пороховой лак под давлением орошаемой воды нагнетается избыточным давлением в гранулятор где, продавливаясь через фильеры гранулятора диаметром 4 мм, режется на заданные по геометрии пороховые элементы. Далее ПЭ поступают в реактор с содержанием 4,0 мас. ч. воды, 0,9% мас. клея для придания сферической формы и дальнейшего удаления воды из ПЭ путем добавления 0,6% мас. сернокислого натрия и отгонки этилацетата известным способом. Характеристики полученного пороха приведены в таблице.
3
1
Сернокислый натрий, выполняя функцию обезвоживателя лаковых частиц, вводится в количестве 0,6-3,5% мас. Увеличение его более 3,5% мас. нецелесообразно из-за отсутствия дальнейшего эффекта уплотнения двухосновных пороховых гранул. Уменьшение сернокислого натрия менее 0,6% мас. приводит к повышенной пористости гранул, т.е. снижению их плотности и, как следствие, к снижению насыпной плотности менее 0,95 г/см. Обкатка гранул для придания требуемой формы осуществляется в течение 60-90 мин в зависимости от модуля по воде, т.е. создания необходимого соотношения Д/2e. Чем меньше модуль по воде и больше время обкатки (пример 1), тем более форма элемента приближается к дискообразной. Увеличение модуля по воде более 4,0 будет приводить к получению сферообразных элементов, что снижает прогрессивность горения пороха. Увеличение времени обкатки более 90 мин экономически нецелесообразно.
3
Из приведенных результатов таблицы видно, что полученный крупнодисперсный сферический порох по разработанному авторами способу (примеры 1, 2, 3) обеспечивает выход целевой фракции пороха с заданным размером от 98,0 до 99,0%. Геометрические параметры ПЭ определяются диаметром фильеры и скоростью вращения ножей гранулятора. При этом насыпная плотность сферического пороха находится в пределах от 0,95 до 0,996 кг/дм.
За пределами граничных условий (примеры 4, 5) получить сферический порох невозможно. Уменьшение модуля по ЭА менее 1,5 (объем.) приводит к неоднородности перемешивания лака или из-за высокой концентрации ведет к остановке шнека (пример 5), а увеличение модуля по ЭА более 2,5 (объем.) приводит к образованию жидкого лака, гранулы не сохраняют форму, растекаются при движении суспензии по трубопроводу (пример 4).
Разработанный авторами способ обеспечивает получение крупнодисперсных сферических порохов.
Литература
1. Патент РФ №2382018 от 20.02.2010, МПК C06B 21/00, C06B 25/18. Способ получения сферического пороха.
2. Патент РФ №2386607 от 20.04.2010. МПК C06B 21/00, C06B 25/18. Способ получения сферического пороха.
3. Патент РФ №2379271 от 20.01.2010. МПК C06B 21/00, C06B 25/18. Способ получения сферического пороха.
4. Патент РФ №2256636 от 20.07.2005. МПК C06B 21/00, 25/24. C06D 5/06. Способ получения сферического пороха.
5. Патент РФ №2439042 от 10.01.2012. МПК C06B 21/00. Способ получения крупнодисперсного сферического пороха.