СПОСОБ АНАЛИЗА ПРИМЕСЕЙ ВЕЩЕСТВ В ГАЗЕ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ
METHOD OF ANALYSING SUBSTANCES IN GAS AND DEVICE FOR REALISING SAID METHOD

Изобретение относится к области газового анализа. В практике газового анализа существует проблема измерения содержания газов и паров в воздухе. Такая проблема имеет место, например, при анализе воздушных выбросов, продуктов сгорания, воздухосодержащих смесей в технологических процессах, анализе почвенного воздуха, геохимических исследований и т.д. Содержание измеряемых веществ может лежать в самых широких пределах - от долей ppm до нескольких процентов. В анализируемом воздухе также могут в значительных концентрациях присутствовать и аэрозоли.
Все это делает задачу анализа весьма сложной. Для иллюстрации серьезности проблемы скажем, что вес устройств пробоподготовки для газоанализатора может составлять сотни килограммов, а стоимость их часто превышает стоимость собственно газоанализатора.
И все же, несмотря на такую серьезную пробоподготовку газоанализаторы быстро теряют работоспособность из-за перегрузок датчиков, загрязнения газовых магистралей и т.д. Один из путей решения этой проблемы состоит в разбавлении анализируемого воздуха очищенным. Такое разбавление дает возможность снизить уровень загрязнения и концентрации измеряемых и мешающих веществ. На практике разбавление реализуется с помощью специальных устройств, смешивающих потоки анализируемого и очищенного воздуха. При этом потоки, как правило, имеют разные расходы. Не рассматривая их в деталях, отметим, что использование устройств динамического разбавления очень неудобно, да и постоянство характеристик оставляет желать лучшего (см., например, патент РФ №2290635, G01N 30/06, 2006).
Наиболее близким к предлагаемому способу анализа является способ анализа примесей анализируемых веществ в газе с использованием емкости для подготовки проб к анализу, в которой осуществляют разбавления анализируемого газа (см. патент РФ №2208783, G01N 30/04, G01N 30/12, 2003). Устройство для осуществления этого способа содержит емкость для подготовки пробы к анализу, источник анализируемого газа, соединенный через запорный клапан с емкостью для подготовки пробы к анализу, канал для подвода в емкость атмосферного воздуха, в котором установлен фильтр-поглотитель примесей, присутствующих в воздухе, и проточный детектор для контроля содержания примесей анализируемых веществ в емкости, снабженный побудителем расхода и соединенный с емкостью посредством патрубка (см. там же).
Область применения известных способа анализа и устройства для его осуществления, принятых за прототипы, ограничена приготовлением поверочных газовых смесей.
Задача изобретения состояла в создании способа и устройства для его осуществления, которые обеспечивают возможность повышения точности анализа газов, содержащих большие концентрации примесей анализируемых веществ, с предварительным их разбавлением.
Указанная задача решается тем, что предложен способ анализа примесей анализируемых веществ в газе с использованием емкости для подготовки пробы к анализу, в которой осуществляют разбавление анализируемого газа, в котором согласно изобретению внутренний объем емкости для подготовки пробы к анализу предварительно продувают атмосферным воздухом, освобожденным от примесей анализируемых веществ и влаги, прерывают поток этого воздуха через емкость и частично вакуумируют емкость, создавая в ней пониженное давление (Рв), которое фиксируют с помощью измерителя давления, затем в емкость вводят анализируемый газ, фиксируют давление напуска этого газа (Рк) с помощью измерителя давления, интенсивно перемешивают образующуюся в емкости смесь с помощью вентилятора, добавляют в емкость атмосферный воздух, освобожденный от примесей анализируемых веществ и влаги, до достижения давления газа в емкости, равного атмосферному давлению (Ра), и измеряют концентрацию анализируемых веществ в емкости с помощью газовых детекторов, причем степень разбавления анализируемых веществ в емкости определяют по формуле:
Другим отличием предлагаемого способа является то, что операции продувки емкости атмосферным воздухом, освобожденным от примесей анализируемых веществ и влаги, частичного вакуумирования емкости, напуска в емкость дозированного количества анализируемого газа, добавления в емкость атмосферного воздуха, освобожденного от примесей анализируемых веществ и влаги, с повышением давления в емкости до атмосферного, фиксацией давления в емкости, интенсивного перемешивания газа в емкости и измерения концентрации анализируемых веществ в емкости повторяют многократно.
Еще одним отличием способа является то, что для измерения концентрации анализируемых веществ в емкости используют несколько газовых детекторов, избирательно определяющих отдельные компоненты анализируемых веществ.
В числе отличий способа следует отметить то, что перед напуском анализируемого газа в емкость измеряют суммарную концентрацию анализируемых веществ этого газа.
Задача решается также тем, что предложено устройство для анализа примесей веществ в газе, содержащее емкость для подготовки пробы к анализу, в котором установлен управляемый канал для подвода в емкость анализируемого газа, запорный клапан, канал для подвода в емкость атмосферного воздуха, в котором установлен фильтр-поглотитель примесей, присутствующих в воздухе, и проточный детектор для контроля содержания примесей анализируемых веществ в емкости, снабженный побудителем расхода и соединенный с емкостью посредством патрубков, в которое согласно изобретению введены вакуумный насос, присоединенный через ресивер, и управляемый запорный клапан с емкостью, вентилятор и измеритель давления, установленные в емкости, причем в канале для подвода в емкость очищенного атмосферного воздуха установлен управляемый запорный клапан.
Другим отличием устройства является то, что оно снабжено несколькими различными газовыми детекторами диффузионного типа, установленными в емкости для подготовки пробы к анализу.
Еще одним отличием устройства является то, что в него введен датчик температуры, установленный в емкости для подготовки пробы к анализу. В числе отличий устройства следует отметить то, что в него введен газовый детектор для измерения суммарной концентрации примесей веществ в анализируемом газе.
Благодаря отмеченным выше особенностям предложенного способа анализа и устройства для его осуществления обеспечивается технический результат, который состоит в повышении точности анализа за счет контроля степени разбавления анализируемого газа в емкости по показаниям измерителя давления.
Сущность изобретения поясняется чертежом, на котором изображена принципиальная схема устройства для осуществления предлагаемого способа анализа.
Устройство содержит емкость 1 для подготовки пробы к анализу, в котором установлены вентилятор 2, измеритель 3 давления, датчик 4 температуры и несколько различных газовых детекторов 5 диффузионного типа.
Устройство включает также источник 6 анализируемого газа, который через штуцер 7, регулятор потока 8, управляемый запорный клапан 9 и штуцер 10 соединен с емкостью 1 для подготовки пробы к анализу. В источнике 6 анализируемого газа, представляющем собой проточную ячейку, соединенную с помощью штуцера 11 с побудителем 12 расхода газа, установлены электрохимический сенсор 13 на кислород и датчик 14 влажности воздуха. Дополнительно к сенсору 13 и датчику 14 влажности в проточной ячейке источника с анализируемого газа могут быть установлены и другие сенсоры с большим диапазоном измерения, не требующие разбавления, например инфракрасный газовый сенсор на сумму углеводородов и т.п.
В устройство введен вакуумный насос 15, который через ресивер 16, управляемый запорный клапан 17 и штуцер 18 соединен с емкостью 1 для подготовки пробы к анализу.
Устройство имеет также канал 19 для подвода атмосферного воздуха, в котором установлены управляемый запорный клапан 20 и фильтр-поглотитель 21 для улавливания пыли, влаги и поглощения других примесей, присутствующих в атмосферном воздухе.
Через дополнительные штуцеры 22 петлей 23 в систему включен фотоионизационный детектор 24, имеющий собственный побудитель расхода 25.
В соответствии с предлагаемым способом анализа описанное выше устройство работает следующим образом.
Детекторы 5, 24 и 13, а также датчики 3, 4 и 14 находятся в рабочем состоянии постоянно. Устройство работает циклически, и его работа начинается с продувки внутреннего объема емкости 1 очищенным атмосферным воздухом, поступающим по каналу 19 при открытом клапане 20 и работающем вакуумном насосе 15 при открытом клапане 17. Следует отметить, что в качестве управляемых запорных клапанов 9, 17 и 20 могут использоваться электромагнитные клапаны, а в качестве вакуумного насоса может использоваться микронасос, создающий разрежение до нескольких долей атмосферы. После продувки внутреннего объема емкости 1 очищенным воздухом клапан 20 в канале 19 закрывается (это осуществляется по команде контроллера - не показан), а вакуумный насос 15 продолжает работать, создавая в емкости 1 разрежение. После достижения заданного контроллером и измеряемого датчиком 3 давления разрежения клапан 17 закрывается, а вакуумный насос 15 продолжает работать. Затем открывается клапан 9 и через штуцер 7, заранее отрегулированный регулятор потока 8 и штуцер 10 в емкость 1 поступает анализируемый газ из источника 6 анализируемого газа. При этом давление в емкости 1 будет подниматься пропорционально количеству газа, поступившего в емкость 1. Это давление (Рк) фиксируют с помощью измерителя 3 давления, и клапан 9 закрывается.
Затем включается вентилятор 2 и находящаяся в емкости 1 смесь анализируемого газа и очищенного атмосферного воздуха интенсивно перемешивается вентилятором 2 и побудителем расхода 25 фотоионизационного детектора 24. Затем открывается клапан 20 и по каналу 19 в емкость 1 поступает очищенный атмосферный воздух до выравнивания давления газа в емкости 1 с атмосферным давлением (Ра).
Коэффициент разбавления анализируемого газа в емкости 1 определяют по формуле:
,
где Ра - абсолютное атмосферное давление; Рк - абсолютное давление газа в емкости в момент напуска и закрытия клапана 9; Рв - абсолютное давление вакуумирования емкости 1, при котором открывается клапан 9. Значения показаний детекторов 5 и фотоионизационного детектора 24 после перемешивания газа в емкости стабилизируются, фиксируются контроллером и умножаются на вычисленное значение коэффициента разбавления.
Учитывая погрешность измерителя 3 давления на уровне ±0,1% с учетом внесения поправки на влияние температуры, измеряемой датчиком 4 с погрешностью ±0,5К, погрешность определения Кр не превышает ±1,0%.
После регистрации показаний детекторов 5, измерителя 3 давления и датчика 3 температуры и занесения их в контроллер открываются клапаны 17 и 20 и начинается продувка емкости 1 очищенным атмосферным воздухом. Цикл анализа, полное время которого составляет примерно 1 минуту, повторяется.