УСТРОЙСТВО ФОРМИРОВАНИЯ МАТЕРИАЛА НА ОСНОВЕ ДИОКСИДА ЦИРКОНИЯ

Полезная модель относится к области формирования синтетических материалов и используется при изготовлении износостойких конструкционных деталей для использования в условиях повышенных температур, нагрузок и агрессивных сред (подшипники, нитеводители, направляющие, тела помола и т.п.), режущих и обрабатывающих инструментов (резцы для вязких материалов и дерева, фильеры и волоки для проволоки, валки для сверхтонкой фольги, микросверла и т.п.), в медицинской технике (сверхтонкие скальпели для кардиохирургии, нейрохирургии, сосудистой, челюстно-лицевой, полостной, эмбриональной хирургии, биоинертные имплантаты с высокой усталостной прочностью для стоматологической и ортопедической хирургии).
Известно множество устройств для получения материала на основе диоксида циркония, полученный из шихты, расплавленной в холодном контейнере [a) RU 2199616; b) RU 2220674; с) Martines-Fernandez J., Jimenez-Melendo М. Dominguez-Rodriguez А., Heuer А.Н. Microindentation-induced transformation in 3.5 mol. % -yttria-patrially-stabilized zirconia single cristals. J. Am. Ceram. Soc, 1993, vol.83, p.547; d) Savage J.A. Preparation and properties of hard crystalline materials for optical applications-a review. J. Cryst. Growth, e991, vol.113, p.708]. Однако данные устройства не позволят получить материал на основе диоксида циркония с оптимальными эксплуатационными параметрами: трещинностойкость, твердость и износостойкость.
-4
-1
Наиболее близким к заявляемому устройство является устройство для формирования материала на основе диоксида циркония, содержащий иттрий и полученный путем направленной кристаллизации из шихты, расплавленной в холодном контейнере [RU 2157431]. Этот материал получают путем вертикального перемещения контейнера Относительно индуктора со скоростью от 0,1 до 1,5 мм/ч. Материал подвергают отжигу на воздухе при температуре от 800 до 1400°С в течение от 1 до 10 ч и/или в разреженной атмосфере при температуре от 1100 до 2100°С и давлении от 10 до 10 мм.рт.ст. в течение от 1 до 20 ч. Шихта содержит компоненты в следующем соотношении, мол. %: оксид иттрия 0,3-8,0; диоксид циркония остальное.
При получении материала в контейнер дополнительно загружают отходы монокристаллов. Отходы монокристаллов и/или шихту берут в количестве, обеспечивающем объем расплава не менее 5 л, и загружают в контейнер диаметром не менее 250 мм. На дно контейнера и поверх шихты и отходов монокристаллов помещают слои теплоизолирующей засыпки того же состава, что и шихты. На слой теплоизолирующей засыпки на дне контейнера помещают отходы монокристаллов и шихту. При одновременном использовании шихты и отходов монокристаллов их помещают слоями в виде трех коаксиальных цилиндров, где центральный слой и слой, контактирующий с контейнером, состоит из шихты, а между этими слоями находится слой из отходов монокристаллов.
Недостатком данного устройства также является невозможность получить материал на основе диоксида циркония с оптимальными эксплуатационными параметрами: трещинностойкость, твердость и износостойкость.
С помощью заявляемой полезной модели решается техническая задача повышения эксплуатационных параметров получаемого материала: трещинностойкость, твердость и износостойкость.
Поставленная цель достигается тем, что устройство формирования материала на основе диоксида циркония содержит стенку и дно холодного контейнера, где стенку холодного контейнера охватывает скрепляющее кольцо и индуктор, подключенный к высокочастотному генератору, а на дно холодного контейнера помещен теплоизолирующий слой с установленными на нем двумя цилиндрическими обечайками.
В частности, теплоизолирующий слой представляет собой утрамбованные отходы материала и порошкообразную шихту.
В частности, отличающееся тем, что внутри обечаек расположены слой порошкообразной шихты с металлическим цирконием и слой отходов материала, соответственно, а между стенкой и одной из обечаек расположен слой бумаги и слой, состоящий из порошкообразной шихты и мелких кристаллических отходов материала с размерами не более 3 мм.
В частности, компоненты шихты содержатся в следующем соотношении (в мол. %):
оксид иттрия
2,8-3,7,
диоксид циркония
остальное.
В частности, компоненты материала состоят из следующих составляющих (в вес. %):
шихта
25-40,
кристаллические отходы материала
60-75.
Полезная модель поясняется чертежом (на Фиг.1), где приведена блок-схема устройства, с помощью которого получали заявляемый материал, и микрофотографией (Фиг.2), на которой показано взаимное расположение тетрагональных фаз в примере конкретного выполнения материала.
Устройство (Фиг.1) содержит стенку 1 и дно 2 холодного контейнера. Стенку 1 холодного контейнера охватывает скрепляющее кольцо 3. На дно 2 холодного контейнера помещен теплоизолирующий слой 4. Перед загрузкой холодного контейнера в него помещают слой бумаги 5, а также цилиндрические медные обечайки 6 и 7. На оси обечайки 7 расположен металлический цирконий 8. На Фиг.1 показаны также слой 9 порошкообразной шихты, слой 10 отходов материала 1, а также слой 11, содержащий порошкообразную шихту и мелкие отходы материала. Холодный контейнер (Фиг.1) охватывает индуктор 12.
Устройство (Фиг.1) работает следующим образом. Сначала формируют теплоизолирующий слой 4, помещая на дно 2 контейнера утрамбованные отходы материала и порошкообразную шихту 9, которую также утрамбовывают, формируя, таким образом, теплоизолирующий слой 4. Затем на слой 4 устанавливают две цилиндрически обечайки 6 и 7. Внутрь обечайки 7 загружают слой 9 порошкообразной шихты, при этом по центру индуктора 12 помещают металлический цирконий 8 для обеспечения стартового плавления. Между обечайками 6 и 7 загружают слой 10 отходов материала. Далее между стенкой 1 контейнера и обечайкой 6 помещают слой бумаги 5, для предотвращения потерь исходного материала за счет просыпания между трубками, составляющими стенку 1 холодного контейнера. Между слоем бумаги 5 и обечайкой 6 загружают слой 11, состоящий из порошкообразной шихты и мелких кристаллических отходов материала с размерами не более 3 мм. После окончания кольцевой загрузки обечайки 6 и 7 удаляют из холодного контейнера. На верхнюю поверхность кольцевой загрузки помещают порошкообразную шихту для предупреждения потерь излучением в период стартового плавления.
Индуктор 12 подключают к высокочастотному генератору и устанавливают так, чтобы его нижний край находился на уровне верхней части теплоизолирующего слоя 4. Расплавление слоев 9 и 10, инициируемое расплавленным металлом 8, осуществляют в высокочастотном поле при одновременном охлаждении стенки 1 и дна 2 контейнера водой. Под действием локального нагрева контактирующая с металлом 8 шихта расплавляется и начинает поглощать энергию высокочастотного поля, за счет чего зона расплава увеличивается. В результате в контейнере образуется расплав и гарнисаж, сформированной из нерасплавленной части шихты и мелких кристаллических отходов в слое 11, который контактирует со стенкой 1 холодного контейнера. Металл 8 в процессе расплавления шихты окисляется до образования диоксида циркония. После расплавления расплав и гарнисаж в течение 3-4 ч выдерживают при постоянной температуре, а затем проводят направленную кристаллизацию расплава путем перемещения холодного контейнера относительно индуктора 12.
Сначала контейнер перемещают со скоростью от 2 до 4 мм/ч в течение от 8 до 15 ч. При этом на теплоизолирующем слое 4 происходит зарождение кристаллов и начинается направленная кристаллизация расплава. Затем скорость перемещения контейнера увеличивают до 8-15 мм/ч, при этом происходит дальнейший рост кристаллов. После охлаждения полученной внутри контейнера були, из нее извлекают кристаллы материала на основе диоксида циркония, содержащий иттрий.
При необходимости (для снятия напряжений и получения материала, однородного по механическим характеристикам, для изменения цвета, для модифицирования механических характеристик и т.д.) проводят отжиг в вакууме, инертной атмосфере или на воздухе;
На Фиг.2 показана микрофотография примера конкретного выполнения материала, полученная методом просвечивающей электронной микроскопии. Видно, что материал, содержит включения двух фаз 13 и 14, форма которых близка к прямоугольной. Ось 15 одной фазы 13 и ось 16 другой фазы 14 составляют угол, близкий к 90°.
Ниже приводятся примеры конкретного выполнения.
m
1С
m
1C
1/2
-7
-4
Прочность характеризовали пределом прочности при изгибе σ, трещинностойкость - критическим коэффициентом интенсивности напряжений K, а изностойкость - интенсивностью I изнашивания при трении без смазки по стали. Типичные значения этих параметров, известные из уровня техники для материала на основе диоксида циркония, стабилизированного иттрием, составляют σ=400-1000 МПа [Metselaar H.C.S., Kerkwijk В., Mulder E.J. et al. Wear of ceramics due to thermal stresses: a thermal severity parameter. Wear, 249, 962-970, 2002], K=7-10 МПа м [Metselaar H.C.S., Kerkwijk В., Mulder E.J. et al. Wear of ceramics due to thermal stresses: a thermal severity parameter. Wear, 249, 962-970, 2002] и I=2,4×10-2,4×10 [Medevielle A., Tevenot F., Treheux F. Wear resistance of zirconias. Dielectrical approach. Wear, 213, 13-20, 1997].
Пример 1
2
2
3
2
2
3
В холодный контейнер, согласно ближайшему аналогу, загрузили компоненты, содержащие 92 мол % ZrO, и 8 мол % YO. Использовали кристаллические отходы массой 15 кг, включающие 92 мол % ZrO, и 8 мол % YO, и порошкообразную шихту массой 65 кг. Кристаллизацию проводили в контейнере диаметром 180 мм. Получен материал, содержащий только одну кубическую фазу.
m
1C
1/2
-8
Полученный материал характеризовался следующими значениями эксплуатационных параметров: σ=243 МПа, К=1.8 МПа м,I=2.73·10 при давлении р=5 МПа и относительной скорости v=2 м/с.
Пример 2
2
2
3
В холодный контейнер, согласно заявляемой полезной модели загрузили компоненты общим весом 80 кг, содержащие 96,8 мол.% ZrO, и 3,2 мол.% YO. При этом порошкообразная шихта исходных оксидов весила 30 кг, а кристаллические отходы того же состава - 50 кг. Диаметр холодного контейнера составлял 400 мм. На дно контейнера поместили кристаллические отходы того же состава массой 43 кг и порошкообразную шихту массой 5 кг, которые после утрамбовывания формировали теплоизолирующий слой 4.
Исходную порошкообразную шихту и кристаллические отходы материала с помощью двух медных обечаек 6 и 7, установленных на теплоизолирующий слой 4, загрузили в холодный контейнер слоями в виде трех коаксиальных цилиндров, где центральный слой 9 состоит из порошкообразной шихты, слой 11, контактирующий с контейнером, состоит из шихты и мелких кристаллических отходов размерами не более 3 мм в одинаковом соотношении, а между этими слоями находится слой из отходов 10. Между стенкой 1 холодного контейнера и слоем 11 поместили слой бумаги 5 для предотвращения потерь исходных материалов за счет просыпания между трубками холодного контейнера (зазоры между трубками колеблются от 3 до 5 мм). В центр слоя 9 для обеспечения стартового плавления (по высоте на уровне середины индуктора 12) поместили металлический цирконий массой 300 г. После окончания кольцевой загрузки обечайки 6 и 7 удалмли из холодного контейнера. На верхнюю поверхность кольцевой загрузки поместили 10 кг порошкообразной шихты для предупреждения потерь излучением в период стартового плавления. После расплавления шихты контейнер с расплавом выдерживали при постоянных параметрах высокочастотного генератора в течение 3 часов. При направленной кристаллизации контейнер сначала перемещали со скоростью 3 мм/ч в течение 10 ч, а затем со скорость 8 мм/ч в течение 10 ч.
После охлаждения були расплава кристаллы полученного материала извлекли из контейнера. При необходимости (для снятия напряжений и получения материала, однородного по механическим характеристикам, для изменения цвета, для модифицирования механических характеристик и т.д.) проводили отжиг в вакууме или воздухе.
m
1C
1/2
-9
Полученный материал содержал две тетрагональные фазы, оси тетрагональности которых составляли угол 86° (Фиг.2), и характеризовался следующими значениями эксплуатационных параметров: σ=1100 МПа, K=14.2 МПа м, I=3.20×10 (при р=5 МПа и v=2 м/с).
Пример 3
2
2
3
То же, что в примере 2, но холодный контейнер загрузили компоненты общим весом 80 кг, содержащие 97,2 мол.% ZrO, и 2,8 мол.% YO.
m
1C
1/2
-9
Полученный материал содержал две тетрагональные фазы, оси тетрагональности которых составляли угол 87°, и характеризовался следующими значениями эксплуатационных параметров: σ=1200 МПа, К=12,1 МПа м, I=4,28×10 (при р=5 МПа и v=2 м/с).
Пример 4
2
2
3
То же, что в примере 2, но холодный контейнер загрузили компоненты общим весом 80 кг, содержащие 96,3 мол.% ZrO, и 3,7 мол.% YO.
m
1C
1/2
-9
Полученный материал содержал две тетрагональные фазы, оси тетрагональности которых составляли угол 88°, и характеризовался следующими значениями эксплуатационных параметров: σ=1000 МПа, K=11.1 МПа м, I=2.50×10 (при р=5 МПа и v=2 м/с).
Пример 5
2
2
3
То же, что в примере 2, но холодный контейнер загрузили компоненты общим весом 80 кг, содержащие 98 мол.% ZrO, и 2 мол.% YO.
m
1C
1/2
-8
Полученный материал содержал две тетрагональные фазы, оси тетрагональности которых составляли угол 85.8° и одну моноклинную фазу. Он характеризовался следующими значениями эксплуатационных параметров: σ=500 МПа, К=6,4 МПа м, I=8,78·10 (при р=5 МПа и v=2 м/с).