Способ изготовления волновода в объеме пластины из пористого оптического материала
METHOD FOR MANUFACTURING WAVEGUIDE IN VOLUME OF PLATE MADE OF POROUS OPTICAL MATERIAL

Изобретение относится к технологии изготовления оптических волноводов, то есть светопроводящих и светоуправляющих структур, расположенных в объеме стекла и может быть использовано в устройствах передачи, обработки и управления оптическим сигналом в оптоэлектронике.
-3
Известен способ изготовления оптических волноводов, основанный на изменении показателя преломления при локальном воздействии перемещаемого относительно стекла, сфокусированного в объем пучка лазерного излучения с длиной волны для которой стекло оптически прозрачно, с фемтосекундной длительностью импульса до пятна дифракционно ограниченного размера (Jason R. Grenier,  A. Fernandes, Peter R. Herman. Femtosecond laser writing of optical edge filters in fused silica optical waveguides // OPTICS EXPRESS. 2013. Vol. 21. No. 4. p. 4493-4502; Jaw-Luen Tang, Chien-Hsing Chen, Ting-Chou Chang. Fabrication and characterization of a fused silica-based optical waveguide with femtosecond fiber laser pulses // Microsyst Technol 2012. №18 p. 1815-1821). Увеличение значения показателя преломления на траектории перемещения сфокусированного лазерного пучка располагается в диапазоне 1÷5⋅10 и позволяет поддерживать волноводные свойства вдоль траектории, которая выполняет роль сердцевины волновода. Данный способ может быть реализован в двух режимах изготовления в зависимости от состава стекла.
Один режим изготовления реализуется при использовании лазерной системы с усилителем, в котором энергия в импульсе составляет мДж, а частота повторения импульсов располагается в кГц диапазоне (Jason R. Grenier,  A. Fernandes, Peter R. Herman. Femtosecond laser writing of optical edge filters in fused silica optical waveguides // OPTICS EXPRESS. 2013. Vol. 21. No. 4. p. 4493-4502). Другой режим изготовления реализуется на лазерных излучателях с энергией импульса в районе нДж при частоте повторений импульса в МГц диапазоне (Jaw-Luen Tang, Chien-Hsing Chen, Ting-Chou Chang. Fabrication and characterization of a fused silica-based optical waveguide with femtosecond fiber laser pulses // Microsyst Technol 2012. №18 p. 1815-1821). Локальное изменение показателя преломления в обоих режимах основано на механизме нелинейного поглощения (D. М. Krol. Femtosecond laser modification of glass // Journal of Non-Crystalline Solids, 2008, №354, pp. 416-424.).
-3
-3
Использование лазерных систем с усилителем (Jason R. Grenier,  A. Fernandes, Peter R. Herman. Femtosecond laser writing of optical edge filters in fused silica optical waveguides // OPTICS EXPRESS. 2013. Vol. 21. No. 4. p. 4493-4502) позволяет наиболее эффективно записывать объемные волноводы на силикатных стеклах, а использование лазерных источников (Jaw-Luen Tang, Chien-Hsing Chen, Ting-Chou Chang. Fabrication and characterization of a fused silica-based optical waveguide with femtosecond fiber laser pulses // Microsyst Technol 2012. №18 p. 1815-1821) - на боросиликатных, сульфидных и свинцовых стеклах. Увеличение показателя преломления в обоих режимах не превышает значение 1÷5⋅10. Размер фокального пятна сфокусированного пучка лазерного излучения с фемтосекундной длительностью импульса, обеспечивающего нелинейное поглощение в объеме стекла, составляет в обоих режимах 2÷3 мкм и задает диаметр сердцевины объемного волновода. Волноводные свойства объемного волновода с диаметром сердцевины 2÷3 мкм при показателе преломления, превышающем показатель преломления окружающего сердцевину объемного волновода на величину 1÷5⋅10, слабы, и это приводит к потерям от 50% и более передаваемого по объемному волноводу оптического сигнала, рассеиваемого в окружающую среду, т.е. в оболочку объемного волновода. Кроме того, слабые волноводные свойства не позволяют создавать изогнутые объемные волноводы с малым радиусом кривизны оптического качества. Рассеивание передаваемого оптического сигнала и ограничения на радиус кривизны изогнутых объемных волноводов являются основными недостатками способа изготовления волновода в объеме стекла в обоих режимах.
4
2
4
2
-1
Известен способ изготовления объемного волновода, который выбран авторами в качестве прототипа (патент РФ №2531222, МПК: G02B 6/10, C03C 23/00, H01P 11/00, дата приоритета 12.07.2013, дата публикации 20.10.2014). Способ изготовления объемного волновода локальным лазерным воздействием в объем пластины из материала прозрачного для лазерного излучения с показателем преломления, равным по величине показателю преломления сердцевины волновода, но превышающим по величине показатель преломления его оболочки, заключается в перемещении сфокусированного лазерного пучка относительно пластины или пластины относительно сфокусированного лазерного пучка до окончания формирования волновода и последующей термической обработки пластины с волноводом в печи. При этом перед формированием волновода пластину из пористого оптического материала помещают в камеру, в которой при комнатной температуре поддерживают относительную влажность воздуха не ниже 60% и не выше 80% в течение не менее 72 часов, но не более 96 часов. Локальное лазерное воздействие осуществляют сфокусированным пучком лазера в плоскость слоя, залегающего на глубине, равной 1/4 толщины пластины, с плотностью мощности не ниже 1,5⋅10 Вт/см и не выше 2,5⋅10 Вт/см. Перемещение сфокусированного лазерного пучка относительно пластины или пластины относительно сфокусированного лазерного пучка осуществляют со скоростью не менее 3 мкм/с, но не более 20 мкм/с многократно до образования волновода. Затем пластину с волноводом подвергают термической обработке при температуре не ниже 870°C, но не выше 890°C в течение не менее 10 минут и не более 20 минут, причем нагрев пластины с волноводом до температуры не выше 140°C осуществляют со скоростью не более 5°C/мин, охлаждают пластину с волноводом после термической обработки отключением печи. Способ основан на массопереносе фрагментов тонкодисперсного аморфного кремнезема, гидратированного молекулами воды, содержащимися в порах и каналах пластины ПС, под действием вторичного постоянного электрического поля, обязанного своим возникновением распределению зарядов, которое происходит под действием переменного электрического поля лазерного излучения, вызывающего поляризацию молекул веществ в порах и каналах ПС в области воздействия лазерного излучения (Костюк Г.К., Сергеев М.М., Яковлев Е.Б. Природа модифицированных областей в объеме стекла, индуцированных лазерным излучением с длиной волны, слабо поглощаемой стеклом / ж. Перспективные материалы. 2013. №9. С: 43-53; Kostyuk, G., М. Sergeev, and Е. Yakovlev, The processes of modified microareas formation in the bulk of porous glasses by laser radiation. Laser Physics, 2015. 25(6): p. 066003.). Термообработка, проводимая после создания объемного волновода с ограничениями на скорость нагрева, на длительность и температуру процесса, направлена на обеспечение сохранения объемного волновода, стабилизацию его оптических характеристик путем стабилизации свойств ПС, которое в ходе термообработки превращается в кварцоидное стекло. Термообработка проводилась в интервале температур 870-890°C в течение 10-20 мин. К недостаткам способа прототипа следует отнести невозможность создания различия в показателе преломления сердцевина-оболочка, превышающего 10, т.е. невозможность уменьшить потери передаваемого по объемному волноводу оптического сигнала, а фактически невозможность создать объемный волновод оптического качества. Указанный недостаток способа-прототипа ограничивает использование объемного волновода в объеме стекла в оптоэлектронике. Еще одним недостатком способа-прототипа является необходимость проведения термической обработки после создания объемного волновода, направленной на обеспечения сохранения объемного волновода и стабилизацию оптических характеристик с течением времени. Проведение термической обработки увеличивают длительность изготовления объемного волновода.
Задачей предлагаемого изобретения является создание объемного волновода с различием в значениях показателей преломления сердцевина-оболочка, превышающим 0.12, при сокращении длительности изготовления.
3
2
3
2
Сущность заключается в том, что в способе изготовления объемного волновода в объеме пластины из пористого оптического материала перемещают сфокусированный пучок лазерного излучения с длительностью импульса не более 200 фс, при частоте следования импульсов не менее 300 кГц с плотностью энергии в импульсе не менее 8⋅10 Дж/см и не более 12⋅10 Дж/см, со скоростью перемещения не менее 0.125 мм/с и не более 3.750 мм/с, относительно пластины или пластины относительно сфокусированного лазерного пучка, при этом используют пластину из пористого оптического материала с термоуплотненными слоями толщиной не более 30 мкм и не менее 5 мкм на широких поверхностях пластины.
Выбор для формирования объемного волновода пластины (ПС) с термоуплотненными слоями на широких поверхностях пластины был обусловлен исследованиями подобных пластин, в которых было показано, что термоуплотненные слои обеспечивают защиту и сохранение развитой внутренней структуры ПС при хранении пластин с термоуплотненными слоями на воздухе (Сергеев М.М., Костюк Г.К., Заколдаев Р.А., Яковлев Е.Б. Лазерная пассивация пористого стекла для защиты от химической деградации и старения. Физикохимия поверхности и защита материалов. 2015. Т. 51. №3. С. 314-322).
В отсутствие термоуплотненных слоев пластины пористого стекла (ПС) при хранении на воздухе не только теряют прозрачность и темнеют вследствие адсорбции молекул воды и органических соединений, содержащихся в воздухе, но и с увеличением длительности хранения в них уменьшается поверхность пор при одновременном росте их радиусов, т.е. происходит деградация структуры ПС.
При термообработке пластины ПС в печи при нагреве до температур 900-1100°C, называемой спеканием (Леко, В.К., О.В. Мазурин, and Б.Г. Варшал, Свойства кварцевого стекла. 1985: Наука. Ленингр. отд-ние.), основанной на уплотнении разветвленной системы пор и каналов ПС и направленной на долговременную стабилизацию оптических свойств ПС, развитая внутренняя структура ПС не сохраняется.
Термоуплотненные слои, занимающие не более 1-2% от объема пластин ПС, призваны сохранять и защищать развитую внутреннюю структуру ПС при хранении и эксплуатации пластин ПС с устройствами и на базе этих пластин.
3
3
При формировании объемного волновода в пластине ПС с термоуплотненными слоями различие в показателях преломления сердцевина-оболочка увеличивается по мере увеличения пористости используемого ПС, так как сердцевина волновода - полностью уплотненное ПС - кварцоидное стекло с показателем преломления ~1.46, а оболочка - пористое стекло, показатель преломления которого определяется пористостью пластины ПС, к которой может быть применено понятие оптического материала только в случае высокой прозрачности пластины (коэффициент пропускания τ в видимом и ближнем ИК диапазоне спектра должен превышать значение 0.8 для пластин толщиной 1.2-2 мм). Значения пористости пористого оптического материала могут изменяться в пределах 0.25-0.36. Этому диапазону значений пористости соответствует диапазон значений показателя преломления 1.34-1.28 (Костюк Г.К., Вейко В.П., Роскова Г.П., Цехомская Т.С., Яковлев Е.Б. Показатели преломления высококремнеземных пористых стекол с различной пористостью // Физика и химия стекла. 1989. Т. 15. №2. С.: 231-238.). Во всех экспериментах по созданию объемного волновода использовались пластины ПС с толщиной 1.5 мм и пористостью 0.30 см/см и соответственно с показателем преломления 1.31.
Указанные в формуле изобретения ограничения на длительность импульса, частоту следования импульсов, плотность энергии в импульсе, а также скорость перемещения сфокусированного пучка относительно пластины или пластины относительно пучка были определены в ходе экспериментов по созданию объемного волновода в объеме пластины ПС с термоуплотненными слоями.
Сущность изобретения поясняется фигурами, где
на фиг. 1 приведена схема устройства для реализации способа изготовления объемного волновода в ПС;
3
2
3
3
на фиг. 2 приведена компьютерная распечатка фотографии объемного волновода в пластине ПС с термоуплотненными слоями толщиной 20 мкм на широких поверхностях пластины ПС. Объемный волновод был сформирован на глубине, равной 500 мкм, от поверхности пластины с плотностью энергии в сфокусированном лазерном пучке 10⋅10 Дж/см при длительности импульса 180 фс, частоте следования импульсов 350 кГц, со скоростью перемещения пластины ПС относительно сфокусированного лазерного пучка 1 мм/с. Фотография объемного волновода была выполнена в проходящем свете с увеличением 100× на микроскопе Carl Zeiss Axio Imager A1. На фотографии можно различить сердцевину волновода, равную 4 мкм, показатель преломления которой равен показателю преломления кварцоида (n~1.46), и оболочку, окружающую сердцевину, с показателем преломления n~1.31, отвечающим пористости слоя, в котором был сформирован объемный волновод (δ=0.3 см/см). Очертание объемного волновода на фотографии свидетельствуют о резкой границе сердцевина-оболочка. Различие в показателях преломления сердцевина-оболочка равно 0.15;
3
2
на фиг. 3 приведена компьютерная распечатка фотографии объемного волновода в пластине ПС с термоуплотненными слоями толщиной 25 мкм на широких поверхностях пластины ПС. Объемный волновод был сформирован на глубине, равной 620 мкм, от поверхности пластины с плотностью энергии в сфокусированном лазерном пучке 11.4⋅10 Дж/см при длительности импульса 220 фс, частоте следования импульсов 350 кГц, со скоростью перемещения пластины ПС относительно сфокусированного лазерного пучка 0.8 мм/с. Фотография объемного волновода была выполнена в проходящем свете с увеличением 100×. На фотографии обращает на себя внимание нарушение структуры объемного волновода;
3
2
на фиг. 4 приведена компьютерная распечатка фотографии объемного волновода в пластине ПС с термоуплотненными слоями толщиной 28 мкм на широких поверхностях пластины ПС. Объемный волновод был сформирован на глубине, равной 300 мкм, от поверхности пластины с плотностью энергии в сфокусированном лазерном пучке 10⋅10 Дж/см при длительности импульса 160 фс, частоте следования импульсов 280 кГц, со скоростью перемещения пластины ПС относительно сфокусированного лазерного пучка 2.4 мм/с. Фотография объемного волновода была выполнена в проходящем свете с увеличением 100×. На фотографии заметен слой, окружающий объемный волновод с измененными оптическими характеристиками, т.е. слой, подвергнувшийся частичному термоуплотнению;
3
2
на фиг. 5 приведена компьютерная распечатка фотографии объемного волновода в пластине ПС с термоуплотненными слоями толщиной 22 мкм на широких поверхностях пластины ПС. Объемный волновод был сформирован на глубине, равной 400 мкм, от поверхности пластины с плотностью энергии в сфокусированном лазерном пучке 6.4⋅10 Дж/см при длительности импульса 180 фс, частоте следования импульсов 340 кГц, со скоростью перемещения пластины ПС относительно сфокусированного лазерного пучка 3.2 мм/с. На фотографии объемного волновода, выполненной в проходящем свете с увеличением 100×, граница разделения сердцевина-оболочка в структуре объемного волновода практически незаметна, что указывает на то, что термоуплотнения сердцевины не произошло;
3
2
на фиг. 6 приведена компьютерная распечатка фотографии объемного волновода в пластине ПС с термоуплотненными слоями толщиной 20 мкм на широких поверхностях пластины ПС. Объемный волновод был сформирован на глубине, равной 500 мкм, от поверхности пластины с плотностью энергии в сфокусированном лазерном пучке 14.2⋅10 Дж/см при длительности импульса 150 фс, частоте следования импульсов 340 кГц, со скоростью перемещения пластины ПС относительно сфокусированного лазерного пучка 0.5 мм/с. На фотографии объемного волновода, выполненной в проходящем свете с увеличением 100×, структура объемного волновода не просматривается. Сформированная структура представляет собой ряд частично перекрывающихся областей сферической формы, диаметр которых варьируется в пределах 10% вдоль сформированной структуры;
3
2
на фиг. 7 приведена компьютерная распечатка фотографии объемного волновода в пластине ПС с термоуплотненными слоями толщиной 15 мкм на широких поверхностях пластины ПС. Объемный волновод был сформирован на глубине, равной 250 мкм, от поверхности пластины с плотностью энергии в сфокусированном лазерном пучке 10.8⋅10 Дж/см при длительности импульса 180 фс, частоте следования импульсов 340 кГц, со скоростью перемещения пластины ПС относительно сфокусированного лазерного пучка 0.1 мм/с. На фотографии объемного волновода, выполненной в проходящем свете с увеличением 100×, заметны многочисленные нарушения в целостности сердцевины объемного волновода;
3
2
на фиг. 8 приведена компьютерная распечатка фотографии объемного волновода в пластине ПС с термоуплотненными слоями толщиной 20 мкм на широких поверхностях пластины ПС. Объемный волновод был сформирован на глубине, равной 400 мкм, от поверхности пластины с плотностью энергии в сфокусированном лазерном пучке 8.8⋅10 Дж/см при длительности импульса 180 фс, частоте следования импульсов 350 кГц, со скоростью перемещения пластины ПС относительно сфокусированного лазерного пучка 3.9 мм/с. На фотографии объемного волновода, выполненной в проходящем свете с увеличением 100×, граница разделения сердцевина-оболочка практически не различима, что скорее всего указывает на то, что полного термоуплотнения в сердцевине области формирования объемного волновода не произошло;
3
2
На фиг. 9 приведена компьютерная распечатка фотографии объемного волновода в пластине ПС с термоуплотненными слоями толщиной 38 мкм на широких поверхностях пластины ПС. Объемный волновод был сформирован на глубине, равной 300 мкм, от поверхности пластины с плотностью энергии в сфокусированном лазерном пучке 9⋅10 Дж/см при длительности импульса 180 фс, частоте следования импульсов 350 кГц, со скоростью перемещения пластины ПС относительно сфокусированного лазерного пучка 1.6 мм/с. Фотография объемного волновода была выполнена в проходящем свете с увеличением 100×. На фотографии граница сердцевина-оболочка на некоторых участках объемного волновода выражена слабо.
3
2
На фиг. 10 приведена компьютерная распечатка фотографии объемного волновода в пластине ПС с термоуплотненными слоями толщиной 4 мкм на широких поверхностях пластины ПС. Объемный волновод был сформирован на глубине, равной 250 мкм, от поверхности пластины с плотностью энергии в сфокусированном лазерном пучке 11.2⋅10 Дж/см при длительности импульса 180 фс, частоте следования импульсов 320 кГц, со скоростью перемещения пластины ПС относительно сфокусированного лазерного пучка 1.5 мм/с. Фотография объемного волновода была выполнена в проходящем свете с увеличением 100×. На фотографии заметна прерывистость структуры объемного волновода на некоторых участках вдоль его линии.
Устройство для реализации предлагаемого способа (фиг. 1) содержит: импульсный волоконный иттербиевый лазер 1 с длиной волны λ=1.03 мкм, длительностью импульса 150-350 фс, частотой следования импульса 0-2 МГц, с боком питания лазера 2, с блоком устройства на базе кристалла КДП 3 для преобразования излучения лазера во вторую гармонику с λ=0.515 мкм, пластину 4, установленную под углом 45 к оптической оси лазера, микрообъектив 5 с увеличением 10×, числовой апертурой 0.25 и фокусным расстоянием 4.75±0.25 мм, за которым перпендикулярно оптической оси лазера располагается пластина ПС 6, закрепленная на координатном столе 7, выполненном с возможностью перемещения по осям X и Y со скоростью 0.1-5.0 мм/с и вдоль оси Z, совпадающей с оптической осью лазера с точность перемещения ±1.0 мкм. За пластиной 6 устанавливается линза 8, собирающая прошедшее через пластину ПС 6 излучение на измеритель оптической мощности (ИОМ) Solo 2М (с пироэлектрическим с пироэлектрическим детектором мощности UP 19K - 110F - Н9 с точностью 1% от измеряемой величины и эквивалентом мощности шума 1 мВт) 9 с детектором энергии, соединенным с блоком синхронизации 10, обеспечивающим одновременность включения/выключения блока питания 2 лазера 1 с началом и окончанием перемещения координатного стола 7. Второй измеритель мощности Solo 2М 11 располагается за пластиной 4 и также соединяется с блоком синхронизации 10. В качестве блока синхронизации 10 используется персональный компьютер (ПК).
Устройство работает следующим образом. Излучение лазера 1 проходит через устройство на базе кристалла КДП 3 и пластину 4, установленную под углом 45° к оптической оси лазера 1, при этом до 5% энергии излучения отражается от пластины 4 и попадает на ИОМ 11. Прошедшее через пластину 4 излучение фокусируется объективом 5 в плоскость формирования объемного волновода в слой, располагаемый на определенной (заданной) глубине пластины ПС 6. Одновременно с включением лазера 1 начинается перемещение координатного стола 7 по одной из координат X или Y, удовлетворяющее ограничениям формулы изобретения. При этом часть излучения, прошедшего через формируемый объемный волновод, регистрируется ИОМ 9, размещенным за линзой 8, установленной за пластиной ПС 6. Часть излучения, отраженного пластиной 4, установленной под углом 45° к оптической оси лазера, используется для контроля мощности, формирующей объемный волновод излучения. Момент окончания формирования объемного волновода фиксируется ИОМ 9. Критерием окончания формирования объемного волновода служило прекращение возрастание мощности прошедшего излучения на ИОМ 9. В момент прекращения возрастания мощности блок питания лазера 1 отключается, и одновременно через блок синхронизации 10 прекращается перемещение координатного стола 7.
Управление размером объемного волновода осуществляется изменением размера обрасти воздействия, плотностью энергии в импульсе, которая определяется мощностью падающего на ПС 6 излучения, длительностью импульса и частотой следования импульсов, а также изменением скорости сканирования.
Минимальный размер объемного волновода, который можно изготовить по заявляемому способу, определяется расходимостью пучка излучения используемого лазера 1 и оптическими характеристиками микрообъектива 5 и на приведенном в описании оборудовании может составлять величину ~4 мкм, что соответствует одномодовой волноводной структуре.
3
3
Различие в показателях преломления сердцевина-оболочка в объемном волноводе определяется пористостью используемого ПС, отвечающего определению оптически прозрачного материала, и для ПС с пористостью δ=0.3 см/см, используемых в экспериментах по созданию объемного волновода, достигает значения 0.15. Объемный волновод, состоящий из термоуплотненной сердцевины, показатель преломления которой, равный 1.46, превышает показатель преломления оболочки (n~1.31) на величину 0.15, способен передавать излучение с меньшими потерями по сравнению с волноводом, созданным согласно способу-прототипу. Другими словами, качество волновода, созданного согласно заявляемому способу, превышает качество волновода, созданного согласно способу-прототипу. Связь пористости пластин ПС с показателем преломления справедлива для всех типов ПС, отвечающих определению оптически-прозрачного материала.
В объеме пластины ПС с термоуплотненными слоями толщиной 20 мкм, отвечающей толщине, заявляемой в формуле изобретения, был сформирован объемный волновод в соответствии с параметрами формулы изобретения (фиг. 2), различие в показателях преломления у которого сердцевина-оболочка соответствует значению 0.15.
3
2
3
2
При формировании объемных волноводах в пластинах ПС с термоуплотненными слоями при условии нарушения хотя бы одного из параметров, приведенных в формуле изобретения, например фиг. 3 (длительность импульса 250 фс), фиг. 4 (частота следования импульсов 270 кГц), фиг. 5 (плотность энергии 6⋅10 Дж/см), фиг. 6 (плотность энергии 14⋅10 Дж/см), фиг. 7 (скорость перемещения V пластины ПС с термоуплотненными слоями относительно сфокусированного пучка лазерного излучения 0.1 мм/с), фиг. 8 (скорость V~3.9 мм/с), характерно нарушение структуры волновода; слой с частичным термоуплотнением, окружающий волновод; отсутствие границы разделения сердцевина-оболочка; образование структуры, представляющий собой ряд частично-перекрывающихся областей сферической формы, диаметр которых варьируется в пределах 10% вдоль сформированной структуры; нарушение целостности сердцевины объемного волновода и отсутствие полного термоуплотнения в сердцевине объемного волновода.
При нарушении ограничения на толщину термоуплотненных слоев пластины ПС, например фиг. 9 (толщина 38 мкм) и фиг. 10 (толщина 4 мкм), в первом случае граница сердцевина-оболочка объемного волновода на некоторых участках выражена слабо, а во втором случае заметна прерывистость структуры объемного волновода на некоторых участках вдоль его линии.
На основании вышеизложенного заявляемая совокупность позволяет сформировать объемный волновод, различие в показателях преломления сердцевина-оболочка в котором составляет 0.15, т.е. волновод, оптическое качество которого превышает качество волновода, изготавливаемого согласно способу-прототипу. Исключение операции термообработки сокращает длительность изготовления объемного волновода.