ПАРОФАЗНЫЙ ПРОБООТБОРНИК ПРОТОЧНОГО ТИПА

Техническое решение относится к аппаратуре аналитической химии для получения пробы равновесной паровой фазы из нефти с целью дальнейшего газохроматографического анализа паровой фазы на содержание сероводорода, метил- и этилмеркаптанов на потоковом хроматографе и может использоваться на нефтедобывающих, нефтеперерабатывающих предприятиях и предприятиях, транспортирующих нефть.
Содержание соединений серы в нефтепродуктах является одним из показателей их качества. Из сернистых соединений, встречающихся в нефтях наиболее агрессивны сероводород и меркаптаны. Они токсичны и вызывают коррозию на металлических элементах трубопроводов и нефтеперегонных установках. Таким образом, определение содержания серосодержащих соединений в нефти и нефтепродуктах является важной составляющей контроля качества нефти. Особенно актуальной является задача создания анализатора нефти, работающего в потоковом режиме.
В России основным способом определения сероводорода, метил- и этилмеркаптанов в нефти является метод, реализованный в ГОСТ Р 50802-95 «Нефть. Метод определения сероводорода, метил- и этилмеркаптанов». В этом методе анализ сернистых соединений в нефти проводят на лабораторном хроматографе с пламенно-фотометрическим детектором, при этом проба нефти вводится в испаритель хроматографа с установленным в нем вкладышем из фильтровальной бумаги. Анализ нефти в потоковом режиме по этому ГОСТу невозможно реализовать из за сложной природы нефти, в состав которой входят тяжелые углеводороды, смолы и асфальтены. Такая проба быстро выведет из строя систему дозирования хроматографа.
Одним из вариантов анализа сернистых соединений в нефти является парофазный анализ. Парофазный анализ - это метод определения состава жидкостей и твердых тел, основанный на анализе контактирующей с ними газовой фазы. Методы парофазного анализа серосодержащих соединений в нефти и нефтепродуктах описаны некоторых зарубежных стандартах - IP 399, IP 570, ASTM - 7621, а так же в патенте РФ - №2285917. Сущность методов анализа приведенных в этих документах заключается в отдувке сероводорода из нефти током воздуха или азота с последующим его поглощением и химическим анализом или детектированием с помощью электрохимического датчика. Недостатком этих методов является невозможность определения метил- и этилмеркаптанов.
Известна «СИСТЕМА ОТБОРА ПРОБ ДЛЯ ПАРОФАЗНОГО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО АНАЛИЗА СЕРОВОДОРОДА И МЕРКАПТАНОВ В НЕФТИ ИЛИ НЕФТЕПРОДУКТАХ» по патенту 92195 от 07.10.2009, опубликован 10.03.2010, МПК G01N 33/22 содержащая линию подачи гелия с клапаном, линию подачи калибровочной смеси с клапаном, линию вывода паровой фазы в хроматограф, отличающаяся тем, что снабжена устройством извлечения и подготовки паровой фазы из нефти или нефтепродуктов, включающим корпус с нижней камерой и верхней камерой, нижний, средний и верхний поршни, шток запорный, пневмопривод, присоединенный к нижнему поршню, пневмопривод, присоединенный через шток к среднему поршню, пневмопривод, присоединенный к верхнему поршню, в отверстии которого размещен шток запорный, присоединенный к пневмоприводу, линию вывода паровой фазы в хроматограф, присоединенную через дополнительное отверстие в верхнем поршне к месту контакта штока запорного с верхним поршнем, верхнюю камеру, соединенную каналом с клапанами линии подачи гелия и линии подачи калибровочной смеси, входной канал подачи нефти или нефтепродуктов и выходной канал нефти или нефтепродуктов, соединенные с верхней частью нижней камеры.
В этом техническом решении для извлечения паровой фазы определенный объем анализируемой нефти помещается в пробоотборную камеру и за счет перемещения поршня создается разреженное пространство с фиксированным объемом над пробой нефти. Затем после достижения равновесного состояния происходит отделение паровой фазы от анализируемой пробы нефти с последующей подачей извлеченной паровой фазы в дозирующую петлю хроматографа. Недостатками этого решения является сложное аппаратурное исполнение полезной модели и сложная система расчета итоговой концентрации, в которой незначительная ошибка в определении концентрации анализируемых компонентов в газовой фазе приводит к значительной ошибке в измерении концентрации определяемых компонентов непосредственно в нефти.
Наиболее близким по технической сути, является «УСТРОЙСТВО ДЛЯ ПРОТОЧНОЙ ПАРОФАЗНОЙ ЭКСТРАКЦИИ ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ ИЗ ЖИДКИХ СРЕД» по патенту RU 58049 от 06.02.2006, опубликован 10.11.2006, МПК B01D 11/04, включающее один или несколько экстракционных модулей, состоящих из отгонной емкости, дозатора с трубопроводом для подачи жидкого экстрагента, паропровода, холодильника, отвода для подключения вакуумного насоса или компрессора и приемной емкости, отличающееся тем, что оно содержит входной трубопровод для непрерывной подачи исходной пробы в отгонную емкость и выходной трубопровод, через который проба направляется в следующий экстракционный модуль или утилизируется, позволяет реализовать фракционированное выделение целевых компонентов из пробы в составляющих его экстракционных модулях путем применения в них различных экстрагентов. Устройство работает в режиме непрерывной подачи пробы.
При анализе паровой фазы нефти на содержание сероводорода, метил- и этилмеркаптанов на потоковом хроматографе одним из важнейших параметров является степень концентрации легких сернистых газов в отбираемой пробе, которой можно добиться за счет постоянного протока жидкой фазы нефти через пробоотборник при сохранении неподвижности газовой фазы.
Задачей предлагаемого технического решения является создание устройства обеспечивающего отбор пробы равновесной паровой фазы из нефти с увеличенной степенью концентрации легких сернистых газов в отбираемой пробе при постоянном протоке жидкой фазы нефти через пробоотборник и сохранении неподвижности газовой фазы, простого в конструкции, надежного в эксплуатации, обеспечивающего отбор и подачу на хроматограф для анализа равновесной паровой фазы нефти в автоматическом режиме.
Поставленная задача решена за счет парофазного пробоотборника проточного типа содержащего корпус, трубопровод подачи анализируемой нефти, трубопровод отвода паровой фазы на анализ, при этом корпус дополнительно снабжен контрольно-предохранительным стоком нефти и оперативным стоком нефти, на котором установлен электромагнитный клапан, внутри корпуса дополнительно установлена пробоотборная камера в виде полого цилиндра без дна, к верхней части которой подведен трубопровод отвода паровой фазы, при этом нижний край пробоотборной камеры расположен выше дна корпуса и ниже отверстия оперативного стока, а внутри проботборной камеры установлен отражатель, под который вертикально подведен трубопровод подачи анализируемой нефти; корпус пробоотборника снабжен нагревателями и датчиками температуры.
Парофазный пробоотборник проточного типа изображен на фиг.1, где корпус 1, трубопровод 2 подачи анализируемой нефти, трубопровод 3 отвода паровой фазы на анализ, контрольно-предохранительный сток 4 нефти, оперативный сток 5 нефти, электромагнитный клапан 6, проботборная камера 7, отражатель 8.
Парофазный пробоотборник проточного типа выполнен следующим образом.
Парофазный пробоотборник проточного типа содержит трубопровод 2 подачи анализируемой нефти, трубопровод 3 отвода паровой фазы на анализ и корпус 1. Корпус 1 дополнительно снабжен контрольно-предохранительным стоком 4 нефти и, расположенным ниже стока 4, оперативным стоком 5 нефти. На оперативном стоке 5 нефти установлен электромагнитный клапан 6. Через нижнюю часть корпуса 1 проведен трубопровод 2 подачи анализируемой нефти. Внутри корпуса 1 дополнительно установлена пробоотборная камера 7, выполненная в виде полого цилиндра без дна. Нижний край пробоотборной камеры 7 расположен выше дна корпуса 1 и ниже отверстия оперативного стока 5. К верхней части пробоотборной камеры 7 подведен трубопровод 3 отвода паровой фазы на анализ, при этом верхняя часть пробоотборной камеры 7 может быть герметично присоединена к внутренней поверхности верхней торцевой части корпуса 1 пробоотборника. Внутри пробоотборной камеры 7 установлен отражатель 8, под который вертикально подведен трубопровод 2 подачи анализируемой нефти. Корпус 1 снабжен нагревателями и датчиками температуры.
Парофазный пробоотборник проточного типа работает следующим образом.
Предварительно подогретая анализируемая нефть непрерывно поступает внутрь пробоотборной камеры 7 по трубопроводу 2, выходит из него струей и, ударяясь об отражатель 8, стекает вниз, способствуя ускорению образования равновесной паровой фазы внутри пробоотборной камеры 7. Нефть, стекающая вниз, образует жидкостной затвор, препятствующий выходу из камеры 7 накопившейся паровой фазы. За счет большой площади соприкосновения потока нефти с газовой фазой пробоотборника в значительной мере увеличивается степень извлечения легких сернистых газов, а, следовательно, уменьшается время достижения равновесия паровой газовой фазы.
В режиме накопления, поступающая по трубопроводу 2, нефть стекает вниз, выходит через нижнюю часть пробоотборной камеры 7 и сливается через оперативный сток 5. Нижний край пробоотборной камеры 7 расположен ниже отверстия оперативного стока 5, а значит ниже уровня нефти, поэтому паровая фаза оказывается запертой снизу жидкостным (нефтяным) затвором. После установления фазового равновесия между нефтью и паровой фазой внутри пробоотборной камеры 7, электромагнитный клапан 6, расположенный на оперативном стоке 5 нефти перекрывается, уровень нефти в пробоотборнике начинает повышаться, равновесная паровая фаза вытесняется через трубопровод 3 и поступает на дозирующую петлю потокового хроматографа. Контрольно-предохранительный сток 4 препятствует попаданию жидкой фазы нефти в трубопровод 3 отвода паровой фазы на анализ. После получения пробы равновесной паровой фазы нефти электромагнитный клапан 6 открывается, нефть сливается через оперативный сток 5 нефти, и уровень нефти понижается до первоначального состояния.
Техническим эффектом предлагаемого технического решения является создание устройства обеспечивающего отбор пробы равновесной паровой фазы из нефти с увеличенной степенью концентрации легких сернистых газов в отбираемой пробе при постоянном протоке жидкой фазы нефти через пробоотборник и сохранении неподвижности газовой фазы, простого в конструкции, надежного в эксплуатации, обеспечивающего отбор и подачу на хроматограф для анализа равновесной паровой фазы нефти в автоматическом режиме за счет парофазного пробоотборника проточного типа содержащего корпус, трубопровод подачи анализируемой нефти, трубопровод отвода паровой фазы на анализ, при этом корпус дополнительно снабжен контрольно-предохранительным стоком нефти и оперативным стоком нефти, на котором установлен электромагнитный клапан, внутри корпуса дополнительно установлена пробоотборная камера в виде полого цилиндра без дна, к верхней части которой подведен трубопровод отвода паровой фазы, при этом нижний край пробоотборной камеры расположен выше дна корпуса и ниже отверстия оперативного стока, а внутри проботборной камеры установлен отражатель, под который вертикально подведен трубопровод подачи анализируемой нефти; корпус пробоотборника снабжен нагревателями и датчиками температуры.