СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ СЧЕТЧИКА ИОНИЗИРУЮЩЕГО ИЗЛУЧЕНИЯ
METHOD FOR MANUFACTURING AN IONISING EMISSION METER

Изобретение относится к детекторам для регистрации ионизирующих излучений, в частности, к газоразрядным самогасящимся счетчикам Гейгера-Мюллера, которые используются для регистрации, преимущественно, бета- и гамма-излучений.
Известны газоразрядные самогасящиеся счетчики Гейгера-Мюллера, представляющие собой двухэлектродную систему с герметичным корпусом, заполненным смесью, состоящей из основного газа-наполнителя и так называемых гасящих добавок. [1] При ионизации газа в счетчике Гейгера-Мюллера возникает и, через интервал времени, который называется «мертвым», гаснет электрический разряд. Скорость счета импульсов тока этого разряда является мерой интенсивности ионизирующего излучения/В течение «мертвого» времени счетчик не чувствителен к ионизирующему излучению, что ограничивает линейный диапазон нагрузочной характеристики величиной счета N≈-1/τ, где τ - «мертвое» время. [2]
Известно техническое решение: низковольтные счетчики Гейгера-Мюллера жесткого бета- и гамма-излучений, с металлическим корпусом-катодом и анодом в виде изолированной тонкой нити. [3] Основным газом-наполнителем в этих счетчиках является неон, а гасящей добавкой- пары брома и аргон.
Недостатками указанного технического решения являются:
- невозможность эксплуатации изделий при температурах выше t>+70°С из-за высокой химической активности брома;
4
-4
- невозможность эксплуатации со скоростями счета N>10 имп/с из-за большого значения «мертвого» времени τ≈10 с.
Известны счетчики Гейгера-Мюллера, представляющие собой герметичную камеру (например, стеклянную), наполненную инертным газом. [4] Внутри цилиндрической камеры находятся электроды под высоким напряжением. На Фиг. 1 показана схема включения такого счетчика. Внутренний электрод (анод) 1 представляет собой тонкую прямую вольфрамовую проволоку диаметром 0,1 мм, изолированную от корпуса. Внешний электрод (катод) 2 расположен вдоль металлических цилиндрических стенок, а если камера изготовлена из стекла, то выполнен в виде напыления на стенки (медь, вольфрам, нихром, сталь и тому подобные материалы). [4] Между катодом и анодом от источника постоянного тока подается высокое напряжение (U≈300-1000 В). Величина потенциала анода измеряется электронно-счетным прибором.
Недостаток технического решения: работа без гасящих добавок не обеспечивает требуемого качества работы счетчика и измерения параметров излучения.
Известно техническое решение - газоразрядный самогасящийся счетчик Гейгера-Мюллера (патент RU 2192068 С2), где в качестве газа-наполнителя счетчика применяют газовую смесь, включающую инертный газ с кислородной гасящей добавкой. В качестве основного газа используется гелий с давлением от 150 до 760 мм рт. ст., а давление каждой компоненты гасящей добавки в виде смеси ксенона и кислорода составляет 1-5% от давления гелия, при этом отношение парциальных давлений ксенона и кислорода находится в пределах 0,75-1.
Недостатки технического решения:
- низкая рабочая температура;
- недостаточный срок службы;
- недостаточная прочность трубки- корпуса;
- недостаточная чувствительность;
- недостаточная надежность.
Известно техническое решение- газоразрядный счетчик (патент SU 1426267 А1), в котором с целью увеличения ресурса работы на анод счетчика наносят диэлектрические покрытия из оксида алюминия толщиной 0,5-100 мкм или диоксида циркония толщиной 0,5-50 мкм. В качестве газа-наполнителя применяют воздух, гасящая добавка не применяется.
Недостаток технического решения: применение воздуха в качестве газа-наполнителя не обеспечивает необходимого качества и эффективности работы счетчика.
Известен преобразователь низкого давления (вакуума) манометрический ПММ-32-1, выпускаемый промышленностью серийно и применяемый в промышленных установках вакуумной обработки. [5] Действие инверсно-магнетронного манометрического преобразователя с холодным катодом основано на возможности поддержания разряда в разрядном промежутке датчика, образованном стержневым анодом 5 (Фиг. 2) и окружающим его коаксиальным цилиндром 6 с закрытыми торцами, являющимся катодом 4 (Фиг. 2). Катод 4 одновременно является магнитной системой, создающей осевое магнитное поле необходимое для работы преобразователя. На анод 5 подается напряжение +2,5 кВ, катод 4 находится под нулевым потенциалом. [5] Под действием пересекающихся электрического и магнитного полей свободные электроны начинают двигаться по замкнутым гипоциклоидам. Движение по направлению к аноду, а, следовательно, и попадание на анод происходит только в результате их столкновения с молекулами газа. Таким образом, вероятность ионизации газа велика. Образовавшиеся ионы двигаются к катоду, а электроны, вращаясь вокруг анода, в свою очередь производят ионизацию. В манометрическом преобразователе возникает газовый разряд, который существует при весьма низких давлениях. По величине разрядного тока можно судить о давлении газа. [5]
Типовая градуировочная характеристика преобразователя ПММ-32-1, выражающая зависимость тока от давления, представлена на Фиг. 3.
Электродная система преобразователя (Фиг. 2) монтируется на фланце 11, имеющем четыре изолятора 10, изготовленных методом напряженного вакуумного спая нержавеющей стали и непрозрачного стекла С85-2.
Два изолятора имеют проходные вводы, один из которых (центральный) является одновременно стержневым анодом 5, а другой 9 служит вводом катода 4. Два других изолятора имеют глухие ножки и служат для дополнительного крепления чашки 15, на которой размещается катод 4.
Катод представляет собой полый цилиндрический магнит 6, изготовленный из сплава ЮНДК-24Т2 и закрытый с торцов полюсными наконечниками 4. Напряженность магнитного поля в центре магнитной системы 1100±50 Эрстед.
Расстояние между полюсными наконечниками, то есть высота разрядного промежутка, составляет 12 мм.
С помощью цилиндрического держателя 7 с тремя винтами катод крепится к чашке 15. Выступы держателя входят в пазы на чашке 15. На анодном стержне размещается втулка 8, защищающая изоляторы от запыления.
К вакуумной системе преобразователь присоединяется с помощью фланца Ду 50 (позиция 14 на Фиг. 2) с медной прокладкой.
Для предохранения электродной системы и изоляторов преобразователя от загрязнения, а также зуба фланца от повреждений при хранении и транспортировании к преобразователю прикладывается кожух 17 и крышка 13 с резиновыми прокладками.
Присоединение преобразователя к измерительному блоку вакуумметра осуществляется через колодку 12.
Конструкция преобразователя является разборной и позволяет проводить механическую чистку электродов от продуктов крекинга вакуумного масла, образующихся во время работы преобразователя и от других загрязнений. Чистка загрязненных поверхностей проводится шкуркой К3-М-28. [5]
Применение скрещенных электрического и магнитного полей обеспечивает поддержание устойчивого разряда и стабильной работы устройства при сравнительно низких давлениях.
Техническое решение обеспечивает постоянство трех параметров: напряжения разряда, напряженности магнитного поля, а также постоянное расстояние между электродами и их конфигурацию. Таким образом, ток разряда зависит только от давления газа.
Недостаток технического решения: нет возможности чистить электроды в вакуумной камере, необходима механическая очистка шкуркой.
2
Известно техническое решение по нанесению пленок соединений титана в вакууме на внутренние стенки цилиндрических стеклянных трубок [6]. Устройство предназначено для нанесения пленок титана (Ti), оксида титана (TiO) и нитрида титана (TiN) на внутренние стенки тонких стеклянных трубок в вакууме путем распыления катода, изготовленного в виде изолированной прямой титановой нити, расположенной вдоль оси трубки (коаксиально). Для распыления применяют электрический пульсирующий плазменный разряд в скрещенных магнитном и импульсном электрическом поле. Разряд создают в смеси инертного газа- аргона и химически активных газов, в частности, кислорода и азота. [6]
Устройство схематически представлено на Фиг. 4. Устройство включает вакуумную камеру 18, откачиваемую системой откачки и наполняемую рабочим газом, а именно смесью аргона и кислорода или аргона и азота через систему напуска. Анод 19 трубки-образца представляет собой трубку с наружным диаметром 16 мм. Магнитное поле внутри камеры и обрабатываемой трубки создается посредством катушки соленоида 20. Подложкодержатель 21 удерживает образец в ходе процесса. Источник питания 22 обеспечивает подачу импульсного напряжения на катод 23, изготовленный из титана. В данном случае применяли стеклянную трубку-образец 24 с внутренним диаметром 16,5 мм и наружным-19 мм.
Магнитное поле, направленное вдоль оси трубки, создают посредством катушки соленоида, расположенной снаружи вдоль корпуса трубки по всей длине. [6] Все элементы устройства размещены в вакуумной камере. Напряжение на полеобразующие электроды подается от источников питания и контролируется электроизмерительными приборами.
Недостатки технического решения: устройство предназначено только для нанесения титана, из которого изготовлен катод, или его соединений на внутренние стенки стеклянных трубок. Процессы очистки не реализуются.
Известен процесс ионной очистки в вакууме, заключающийся в столкновении ускоренных ионов рабочего газа с молекулами загрязнителя, что приводит к выбиванию последних с поверхности образца. [7] Процесс применяется в промышленности, в частности, в промышленных установках вакуумного напыления. [7, 8] Схема процесса приведена на Фиг. 5. Помимо высокой скорости процесса, ионная очистка отличается пониженным расходом реагентов и широкими возможностями контроля процесса.
Энергии ионов аргона в разряде плазмы достаточно для удаления физических загрязнений с поверхности образца. Тем не менее, такое воздействие не приводит к удалению тонких пленок химических загрязнений, имеющих толщину в несколько атомных слоев. [7, 8]
При добавлении в рабочую среду химических соединений, образующих химически активные ионы и/или радикалы, процесс приобретает название плазмохимической очистки. [7, 8] Плазмохимическая очистка применяется в промышленных установках для напыления в вакууме покрытий. [7, 8] Химически активные ионы и радикалы взаимодействуют с тонкими пленками загрязнений, образуя легколетучие соединения. После удаления загрязнений, связанных с поверхностью образца химическими связями, атомы поверхностного слоя образца обладают свободными химическими связями, что позволяет при нанесении пленки на такую поверхность достичь адгезии между пленкой и подложкой, сравнимой с когезионной прочностью, то есть прочностью связей между атомами в веществе. [7, 8]
Таким образом, в ходе плазмохимической очистки происходит не только удаление загрязнений, но и активация поверхности в сторону повышения адгезии наносимой на нее пленки. [7, 8]
При изготовлении корпуса счетчика одной из операций является, применяемая в металлообрабатывающей промышленности, раскатка стенок металлических трубок, например, изготовленных из нержавеющей стали, металлическим шариком для получения толщины стенки корпуса заданного размера, часто в диапазоне:
50≤d≤100 мкм.
Минимальная толщина (d=50 мкм) соответствует границе прочности корпуса, а максимальная- толщине (d=100 мкм), обеспечивающей необходимую чувствительность счетчика при промышленно применимой прочности стенок корпуса. [9]
При выполнении этой операции в качестве антифрикционной жидкости для смазки поверхностей применяется индустриальное минеральное масло, часть которого остается на поверхности, а часть замуровывается в материал стенок на глубину вплоть до 1 мкм, согласно результатам послойного анализа состава материала стенок трубок. Исследования выполняли методом вторичной ионно-ионной масс-спектрометрии (SIMS).
х
у
2
При работе счетчика в условиях высоких (до 350°С) температур происходит миграция молекул масла из глубины на внутреннюю поверхность корпуса счетчика. При возбуждении газового разряда во внутреннем объеме счетчика происходит диссоциация молекул масла (преимущественно углеводородов СН), сопровождающаяся осаждением пленок углерода на поверхности катода и анода, что приводит к ухудшению электрических параметров системы «анод-катод». Кроме того, попадание продуктов диссоциации (деструкции) масла в газовую смесь за счет взаимодействия автогасящей добавки- кислорода, вступающего в реакцию с углеродом с образованием СО и СО, приводит к изменению условий автогашения разряда, уменьшению точности и надежности измерений, а также снижению срока службы счетчика в целом.
Следует отметить:
1) Чем выше температура, тем быстрее уходит кислород из смеси.
2
2
2) Добавка СО в смесь NeXeO уже в количестве 0,01%, а СО 0,001% ухудшает наклон плато.
2
3) Долговременность счетчиков лимитируется не уходом кислорода, а приходом СО.
2
2
4) Уход О и приход СО - два процесса, которые идут одновременно, но независимо друг от друга.
2
Скорость обоих процессов зависит от прозрачности пленки на катоде для газов. Образование СО идет за счет углерода и кислорода, содержащихся в самом металле.
2
2
2
У счетчиков с меньшей долговечностью оксидная пленка более прозрачна для диффузии кислорода внутрь стенки и СО изнутри металла. Более критично (опасно) для счетчиков выделение СО, то есть незначительное его количество ухудшает наклон плато и это происходит раньше, чем успевает уйти из счетчика весь необходимый запас О.
2
2
2
В заявленном техническом решении предлагается применять процесс ионно-плазменной обработки поверхностей стенок и остальных конструктивных элементов для изменения состава и свойств поверхностей, в том числе активации для улучшения адгезии оксидированного защитного слоя. В результате получают конструктивные элементы с поверхностями, обладающими новыми свойствами: другой состав, не содержащий углеводородных продуктов деструкции масла, и активированные поверхности со свободными химическими связями, на которые нанесено защитное оксидное покрытие. Оксидное покрытие препятствует выделению углерода из конструктивных материалов с последующим образованием СО и СО из конструктивных материалов в объеме корпуса счетчика. Покрытие также изменяет состав металлических стенок, содержащих молекулы минерального масла на поверхности и в глубине, путем предварительной ионной бомбардировки внутренней поверхности конструктивных элементов корпуса счетчика смесью плазмообразующих газов, например, Ar (93%) и О (7%). При этом во внутреннем объеме счетчика протекают процессы физического распыления материалов в ходе взаимодействия ускоренных ионов аргона с поверхностью и химические реакции, активируемые плазмой при диссоциации и ионизации молекул кислорода, в частности, взаимодействия атомов углерода с кислородом и образованием летучих молекул СО и СО, удаляемых вакуумной откачкой. Данный состав газовой смеси обеспечивает оптимальный баланс между физическим распылением загрязнений поверхности и химическим взаимодействием в плазме.
После очистки и активации поверхности проводят оксидирование в газе, например, кислороде, для формирования защитного оксидного слоя.
Оксидирование-процесс формирования оксидных пленок на поверхности металла. [10] Оксидирование применяется для нанесения оксидных слоев как в целях защиты, так и придания металлическому изделию декоративных свойств. [10] Оксидирование может быть проведено несколькими способами:
термическим, например, в кислороде или парах воды при температуре 400≤t≤500°С, химическим, анодным (электрохимическим), плазменным, микродуговым в растворе. [10] В заявленном техническом решении применялось, в частности, термическое оксидирование в кислороде.
Цель изобретения - увеличение срока службы газоразрядных счетчиков
за счет применения совокупности технологических операций, в частности, ионно-плазменной обработки в вакууме в скрещенных электрическом и магнитном полях, изменяющей состав и свойства поверхностей материалов конструктивных элементов путем удаления загрязнений и активации поверхности, с последующим формированием защитного оксидного слоя.
В данном способе, в отличие от аналогов, в объеме счетчика применяют четыре варианта состава газа:
- остаточные газы, остающиеся в объеме корпуса после откачки вакуумной системой;
- подают в объем корпуса смесь для очистки в электрическом разряде, содержащую инертный и химически активный газы;
- подают в объем корпуса смесь газов для оксидирования поверхностей;
- подают в объем корпуса газ- наполнитель, применяемый для регистрации ионизирующего излучения.
Процесс ионно-плазменной обработки в смеси для очистки внутренних элементов счетчика вообще, тем более с таким составом, применен впервые. Кроме того, проведение процессов ионно-плазменной очистки и оксидирования в едином вакуумном цикле проведено впервые. При анализе литературных источников указанных данных не обнаружено.
Согласно п. 10.7.4.3 (8) Требований к описанию изобретения [11]:
«…Признаки, используемые для характеристики способов.
Для характеристики способов используются, в частности, следующие признаки:
- наличие действия или совокупности действий;
- порядок выполнения действий во времени,
- условия осуществления действий; режим; использование веществ (исходного сырья, реагентов…), устройств (приспособлений, инструментов, оборудования и т.д.)…».
Применение новых процессов и их совокупности, а также новых существенных признаков, свидетельствует о том, что заявленный способ соответствует критериям «новизна» и «существенные отличия ».
Заявленное техническое решение имеет изобретательский уровень, поскольку несмотря на то, что некоторые признаки, в частности, скрещенные электрические и магнитные поля, разряды в инертных и химически активных газах, оксидирование, известны, только данная совокупность процессов, составов газов, соотношение компонентов и режимов обеспечивает достижение нового технического результата- увеличения срока службы счетчика.
Сущность предлагаемого изобретения, как технического решения
2
2
2
2
2
2
в том, что производят ионно-плазменную очистку и активацию поверхностей конструктивных элементов счетчика и последующее формирование на них защитной оксидной пленки. Проведение ионно-плазменной очистки, активации поверхности и формирования защитной оксидной пленки на поверхностях конструктивных элементов в едином вакуумном цикле обеспечивает адгезию оксидной пленки к поверхности близкую к когезии. Оксидная пленка препятствует выходу СО и СО из материалов конструктивных элементов счетчика во внутренний объем корпуса. Снижение и длительное поддержание низких концентраций СО и СО в объеме корпуса увеличивает срок службы счетчика. Применение смеси Ar (93%) и О (7%) обеспечивает оптимальный баланс между физическим распылением ускоренными инертными ионами аргона (Ar+) и химическими реакциями нейтральных молекул кислорода (О), молекулярных ионов (О+), осколочных ионов (O+), атомов (О) и радикалов (О*). Кроме того, каждый ускоренный молекулярный ион О+ при ударено поверхность диссоциирует с образованием двух химически активных атомов:
Заявленное техническое решение представляет собой промышленно применимый способ изготовления газоразрядных счетчиков с использованием новых процессов, новой последовательностью технологических процессов, новых составов газов, поэтому оно соответствует критериям «новизна» и «существенные отличия».
Технический результат, который может быть получен при осуществлении заявленного изобретения, заключается, в частности, в:
- увеличении срока службы;
- уменьшении «мертвого» времени;
- увеличении верхнего значения скорости счета в линейном диапазоне нагрузочной характеристики;
- повышении прочности трубки-корпуса за счет дополнительной механической обработки;
- повышении чувствительности за счет уменьшения толщины стенок трубки; -повышения рабочей температуры до 350°С;
- повышении надежности;
- улучшении качества состава газов-наполнителей за счет более чистой поверхности стенок трубки-корпуса.
Указанный технический результат достигается за счет того, что состав и свойства поверхностей конструктивных элементов, в частности, стенок корпуса и нитки анода, отличаются от исходных (непосредственно после изготовления и монтажа в корпусе).
Состав изменяется в результате очистки в разряде газовой смеси непосредственно перед заполнением внутреннего объема корпуса рабочим газом (смесью газов),например, кислородом, для проведения процесса оксидирования в едином вакуумном цикле.
Конструкция устройства для изготовления счетчика и взаимосвязь ее элементов предусматривают, в частности, устройства для проведения технологических операций:
- подключение устройства откачки к внутреннему объему счетчика, например, через трубопровод;
- затворный клапан открытия/закрытия трубопровода откачки;
- трубопровод с регулирующим клапаном расхода для подключения к внутреннему объему счетчика баллона (емкости) со смесью газов для ионно-плазменной обработки поверхностей;
- трубопровод с регулирующим клапаном расхода для подключения баллона (емкости) с газом (смесью газов) для оксидирования к внутреннему объему счетчика;
- трубопровод с регулирующим клапаном расхода для подключения баллона (емкости) со смесью рабочих газов-наполнителей,
- устройство, например, электронагреватель, для проведения оксидирования.
Ar
O2
Очистка внутренней поверхности стенок корпуса и других конструктивных элементов счетчика от углеводородов и других соединений проводится в электрическом разряде в скрещенных электрическом и магнитном полях (Е×Н) в газовой смеси, состоящей из инертного газа, например, аргона, в диапазоне концентраций 93%≤C≤99% и химически активного газа, например, кислорода, в диапазоне концентраций 1%≤C≤7%.
В результате очистки изменяется химический состав поверхностей конструктивных элементов внутреннего объема счетчика, поскольку удаляются примеси и соединения, прежде всего органические, в частности, молекулы минерального масла, не только с поверхности, но и из глубины материала. Происходит диффузия молекул углеводородов из глубины к поверхности из-за нарушения динамического равновесия и образования градиента концентраций масла на поверхности и в глубине материала. Кроме того, происходит активация поверхности, существенно изменяющая адгезионные свойства для проведения процесса оксидирования.
Признаки, касающиеся проведения процессов для изменения состава, свойств поверхностей и структуры конструктивных элементов обеспечивают существенные отличия признаков заявленного изобретения от аналогов и способствуют достижению нового технического результата.
Разряд в газовой смеси, предназначенной для очистки конструктивных элементов внутреннего объема счетчика, создают в скрещенных (Е×Н) электрическом (Е) и магнитном (Н) полях.
Магнитное поле необходимой напряженности создают, например, с помощью постоянных кольцевых магнитов, расположенных снаружи корпуса с возможностью перемещения вдоль оси корпуса.
Электрическое поле создают, например, путем подачи напряжения на коаксиальный электрод в виде нити и на электропроводящие стенки корпуса от блока питания.
уск
Разряд в скрещенных электрическом и магнитном полях обеспечивает стабильность разряда за счет увеличения срока жизни и длины свободного пробега ионизующих электронов. Они движутся к стенкам под действием магнитного поля не по прямой, а по циклоидальным траекториям, поэтому каждый электрон ионизует несколько атомов и молекул газовой смеси. Приложенное между электродами ускоряющее напряжение U величиной до 500 В обеспечивает энергию электронов значительно превосходящую необходимую для ионизации атомов и молекул газовой смеси. Потенциал ионизации атомов и молекул составляет:
Ускоряющее напряжение
обеспечивает однозарядным электронам и ионам энергию
Максимальное полное сечение ионизации атомов аргона о и наиболее вероятное сечение ионизации аргона электронным ударом соответствуют обычно энергии электронов в диапазоне [11, 12]:
Графики расчетных и экспериментальных зависимостей сечений ионизации атомов аргона электронным ударом представлены на Фиг. 6.
Под действием электронного удара в очистительной смеси образуются, в частности, следующие виды частиц: [14, 15, 16]
2
2
2
2
Электроны с энергией, соответствующей максимальным значениям сечений ионизации, образуют при электронном ударе положительные ионы аргона и кислорода. Электроны с меньшей энергией образуют радикалы со свободными химическими связями и отрицательные ионы кислорода. Под действием электрического поля ионы ускоряются и не только вступают в реакции в газе, но и распыляют примеси и загрязнения на поверхности конструктивных элементов. Распыленные частицы углеводородов поступают в объем и реагируют с молекулами (О), ионами (О+, О-) и радикалами (О2*) химически активного газа, в частности, кислорода с образованием летучих соединений СО и СО, а также паров воды:
Газообразные соединения откачиваются и удаляются из объема счетчика посредством устройства откачки.
Известен процесс оксидирования в окислительных газах иди их смесях, например, в кислороде. Процесс применяется в промышленности для формирования оксидных пленок на поверхностях изделий.
Наиболее близким к заявленному является техническое решение-способ изготовления счетчиков ионизирующего излучения (А.С. №126959) с кислородной гасящей добавкой, отличающийся тем, что с целью улучшения и стабилизации параметров, конструктивные элементы счетчиков перед наполнением их рабочей смесью обрабатываются в атмосфере галогенов [17]
Недостатки этого технического решения:
- галогены, особенно газообразный хлор- токсичны;
2
2
- способ предусматривает применение только нейтральных бинарных молекул (например, Br, Cl), атомы которых соединены между собой сравнительно прочной химической связью, что снижает их химическую активность по сравнению с радикалами и тем более ионами.
2
2
2
В заявленном способе в химических реакциях участвуют не только нейтральные молекулы химически активного газа, например, О, но и радикалы О*, и ионы О+, О-, O+.
Кроме того, каждый ускоренный ион, образованный из химически активной молекулы (молекулярный ион), при ударе о поверхность образует два атома или радикала, например:
Таким образом, в разряде происходит увеличение количества частиц с высокой химической активностью по сравнению с исходным количеством молекул химически активного газа.
2
В заявленном способе в отличие от прототипа после применения очистки в едином вакуумном цикле оксидированием формируют на поверхности защитную оксидную пленку, препятствующую выделению из материалов конструктивных элементов токсичных для счетчика газов СО и СО.
Описание способа:
Для изготовления счетчика ионизирующего излучения Гейгера-Мюллера:
а) подсоединяют корпус счетчика к устройствам откачки и газонаполнения, например, путем напайки стеклянного штенгеля счетчика к откачной металлостеклянной гребенке, которая соединена с устройствами откачки и газонаполнения;
б) к внутреннему объему счетчика, например, через отверстие в трубке металлостеклянного изолятора, приваренного к корпусу счетчика, подсоединяют устройства вакуумной откачки и напуска газа;
в) откачивают корпус счетчика механическим безмасляным насосом, например, спиральным, до давления
г) перекрывают трубопровод системы откачки внутреннего объема корпуса счетчика и убеждаются в отсутствии натекания, например, по показаниям вакуумметра;
д) открывают затвор и откачивают внутренний объем корпуса счетчика высоковакуумным насосом, например, турбомолекулярным, до давления не более
е) устанавливают снаружи корпуса счетчика постоянные кольцевые магниты в приспособление, имеющее механизм перемещения, например, винтовой, обеспечивающее перемещение этих магнитов вдоль оси корпуса счетчика;
ж) создают магнитное поле внутри корпуса счетчика, направленное вдоль его оси, с напряженностью, необходимой и достаточной для поддержания устойчивого разряда в газе внутри счетчика;
з) подключают полеобразующие электроды счетчика к источнику (блоку) питания;
и) закрывают затвор высоковакуумного насоса, перекрывают трубопровод системы откачки внутреннего объема корпуса счетчика высоковакуумным насосом;
к) открывают баллон, содержащий газовую смесь для очистки поверхностей, соединенный газопроводом с гребенкой через клапан-натекатель, обеспечивающий плавную регулировку потока газа, подаваемого во внутренний объем корпуса счетчика;
л) наполняют внутренний объем счетчика смесью газов для очистки поверхностей до давления в системе
при помощи клапана-натекателя, при этом давление контролируют посредством вакуумметра, например, деформационно-емкостного;
Ar
O2
м) состав смеси для очистки включает инертный газ, например, аргон, с концентрацией 93%≤C≤99%, и химически активный газ, например, кислород, с концентрацией 1%≤C≤7%;
н) создают внутри корпуса счетчика скрещенные электрическое и магнитное поля с напряженностью, обеспечивающей многократную ионизацию атомов и молекул газов электронным ударом и стабильный разряд;
о) перемещают, например, при помощи винтового механизма кольцевые магниты вдоль оси корпуса со скоростью
по всей длине корпуса счетчика;
п) подают на полеобразующие электроды напряжение
от источника(блока) питания;
р) включают разряд и проводят ионно-плазменную очистку поверхностей конструктивных элементов, расположенных внутри корпуса счетчика в течение
с) выключают разряд путем отключения напряжения от источника (блока) питания;
т) закрывают подачу очищающей газовой смеси во внутренний объем корпуса счетчика;
у) закрывают клапан откачки внутреннего объема корпуса счетчика механическим насосом;
ф) открывают затвор высоковакуумного насоса и откачивают внутренний объем корпуса счетчика до давления
х) отключают полеобразующие электроды счетчика от источника питания, снимают приспособление с кольцевыми магнитами;
ц) надевают электропечь на металлостеклянную гребенку с присоединенным к ней счетчиком;
ч) устанавливают при помощи регулятора температуры температуру в печи t=+470°C и включают нагрев электропечи;
-4
ш) проводят обезгаживание внутренней поверхности корпуса и конструктивных элементов, находящихся внутри счетчика, при температуре t=(+470±5)°С до давления не более Р≤2,5×10 Па;
-4
щ) при достижении давления не более Р≤2,5×10 Па перекрывают трубопровод откачки, открывают баллон с окислительным газом, например, кислородом;
ь) напускают кислород во внутренний объем корпуса счетчика через газопровод до давления
ы) проводят оксидирование внутренней поверхности корпуса и конструктивных элементов, находящихся внутри счетчика, при температуре
в течение
ъ) выключают нагрев и охлаждают счетчик до температуры окружающей среды;
э) причем операцию ионно-плазменной очистки анода и корпуса счетчика проводят в едином вакуумном цикле с операцией оксидирования поверхностей конструктивных элементов, расположенных внутри корпуса;
-4
ю) откачивают выделившиеся газы из внутреннего объема счетчика до давления не более Р≤1,3×10 Па в течение
я) наполняют счетчик рабочей смесью газа-наполнителя до давления, указанного в конструкторской документации на изделие;
- отсоединяют, например, отпаивают, счетчик с металлостеклянной гребенки, укорачивают штенгель счетчика до размеров, указанных в конструкторской документации на изделие.
Примеры реализации способа
Счетчики ионизирующего излучения Гейгера-Мюллера модели СИ 502БГ по заявленному способу изготавливали на установке вакуумной обработки (Фиг. 8), оснащенной, в частности, безмасляным спиральным механическим насосом марки XDX 10 (ВОС EDWARDS) (производство Великобритании) (поз. 28 на Фиг. 8), турбомолекулярным вакуумным насосом марки ЕХТ 75 DX (BOC EDWARDS), вакуумметром широкодиапазонным WRG-S-DN40CFS/S (BOC EDWARDS), тепловым вакуумметром AGP100-XM NW25 (BOC EDWARDS); емкостным датчиком давления Baratron 722 (MKS) (производство США); емкостным датчиком давления Setra 760 (Setra Systems Inc.) (производство США); двумя металлостеклянными гребенками на 20 счетчиков каждая (поз. 25 на Фиг. 8), устройством крепления и возвратно- поступательного перемещения кольцевых магнитов (поз. 26 на Фиг. 8 и Фиг. 9), блоком управления установкой (поз. 27 на Фиг. 8) и двумя электронагревательными печами (фиг. 10). Внешний вид установки представлен на Фиг. 8.
Корпуса счетчиков изготавливали из трубок, стенки которых были произведены из нержавеющей стали. Они представлены на Фиг. 11.
- исходная толщина стенок трубок для корпуса составляла d=100 мкм, а для данной конструкции и состава рабочей смеси газа-наполнителя необходима толщина d=70 мкм;
- методом протяжки шарика через металлическую трубку-заготовку корпуса уменьшали толщину стенки до
68≤d≤72 мкм;
- к внутреннему объему счетчика через отверстие в трубке металлостеклянного изолятора, приваренного к корпусу счетчика, подсоединяли устройства вакуумной откачки и напуска газа;
- откачивали внутренний объем корпуса счетчика безмасляным спиральным форвакуумным насосом до давления
- в откачанный внутренний объем счетчика подавали газовую смесь для очистки поверхностей,
- состав смеси для очистки включал инертный газ аргон с концентрацией 93%≤С≤99%, и химически активный газ кислород с концентрацией 1%≤С≤7%,
- на полеобразующие электроды (корпус и центральный изолированный электрод в виде прямой нити из нержавеющей стали) подавали от блока питания высоковольтного БНВ3-05 напряжение в диапазоне:
- снаружи корпуса устанавливали постоянные кольцевые магниты, которые возвратно-поступательно перемещали вдоль оси корпуса, например, с помощью винтового механизма, создавая магнитное поле внутри корпуса, направленное вдоль его оси, с напряженностью, необходимой и достаточной для поддержания устойчивого разряда в газе при данном составе и давлении;
- включали разряд и проводили ионно-плазменную очистку поверхностей конструктивных элементов, расположенных внутри корпуса счетчика, в течение
- при этом перемещали с помощью винтового механизма со скоростью
постоянные кольцевые магниты вдоль оси корпуса счетчика;
- отключали подачу напряжения от блока питания и выключали разряд после окончания вышеуказанного промежутка времени,
- закрывали подачу очищающей газовой смеси в корпус счетчика,
- подавали в объем корпуса счетчика газ- окислитель, кислород марки ОСЧ,
- проводили операцию оксидирования поверхностей конструктивных элементов, расположенных внутри корпуса, в кислороде при температуре t=(470±5)°C в течение
- причем операцию ионно-плазменной очистки анода и корпуса счетчика проводили в едином вакуумном цикле с операцией оксидирования поверхностей конструктивных элементов, расположенных внутри корпуса,
(Внешний вид электропечей представлен на Фиг 10,
- закрывали подачу газа-окислителя,
-4
- откачивали выделившиеся газы из внутреннего объема счетчика до давления Р≤1,3×10 Па в течение
- наполняли счетчик рабочей смесью газа-наполнителя до давления, указанного в конструкторской документации на изделие;
- отсоединяли, в частности, отпаивали счетчик с металлостеклянной гребенки, укорачивали штенгель счетчика до размеров, указанных в конструкторской документации на изделие. Внешний вид готовых счетчиков представлен на Фиг. 12.
Графические материалы
Фиг. 1 Схема подключения счетчика Гейгера- Мюллера. [1]
Фиг. 2 Внешний вид манометрического преобразователя ПММ-32-1.
Фиг. 3 Схема манометрического преобразователя ПММ-32-1. [6]
Фиг. 4 Градуировочная характеристика манометрического преобразователя ПММ-32-1. [6]
Фиг. 5 Схема установки для нанесения в вакууме пленок оксидных и нитридных соединений титана. [7]
Фиг. 6. Схема процесса физического распыления загрязнений с поверхности изделия. [7, 8]
Фиг. 7 Графики зависимостей сечений ионизации аргона от энергии бомбардирующих электронов. [13]
Фиг 8. Фотография установки для изготовления счетчиков ионизирующего излучения.
Фиг. 9 Фотография устройства для крепления и возвратно- поступательного перемещения кольцевых магнитов вдоль корпуса счетчика
Фиг. 10 Фотография электропечей для нагрева заготовок счетчиков при проведении оксидирования.
Фиг. 11 Фотография трубок-заготовок для изготовления корпусов счетчиков ионизирующего излучения.
Фиг. 12 Фотография готовых счетчиков.
Источники информации
1. Е.И. Долгирев, П.И. Малеев, В.В. Сидоренко Детекторы ядерных излучений, Судпромгиз, Ленинград, 1961.
2. ГОСТ 26995-86 Детекторы ионизационные газоразрядные. Технические условия, (интернет)
3. Приборы и системы. Управление, контроль, диагностика. Москва, Научтехлитиздат, 2000, 2, с. 71.
4. Счетчик Гейгера-Мюллера. Составители: А.А. Чернов, О.В. Журенков (интернет)
5. Преобразователь манометрический ПММ-32-1. Техническое описание и инструкция по эксплуатации. ОТ3. 399.442.ТО. 1981 г. (интернет)
6. Musab Timan Idriss Gasab, Hiroyuld Sigawara.Kei Sakata, Hiroshi Fujikama Extended Anode Effect for Tube Inner Coating of Non-Conductive Ceramics by Pulsed Coaxial Magnetron Plasma Materials Sciences and Applications, 2018, 8, 1-10.
7. Три кита очистки. Интернет: https://global-micro.ru/articles/three-pillars-of-the-plsma-clearance/
8. Плазменная очистка поверхности Интернет: equip.eltech.com/catalog/5889.
9. Счетчик Гейгера-Мюллера, https://mudozimetr.ru
10. Оксидирование https://www.okorrozii.com/oksidirovanie, html
11. Административный регламент исполнения Федеральной службой по интеллектуальной собственности, патентам и товарным знакам государственной функции по организации приема заявок на изобретение и их рассмотрения, экспертизы и выдачи в установленном порядке патентов Российской Федерации на изобретение. Зарегистрировано в Минюсте РФ 20 февраля 2009 г. Регистрационный №13413.
12. В.А. Лисовский Анализ сечений упругих и неупругих столкновений электронов с атомами аргона (интернет)
13. Барченко В.Т., Гребнев О.И., Кузнецов В.А. Моделирование процессов в плазме, содержащей нанодисперсную фракцию (интернет)
14. Смирнов Б.М. Ионы и возбужденные атомы в плазме, Атомиздат, 1974
15. Митчнер М., Кругер Ч. Частично ионизованные газы. М., Мир, 1976, 494 с.
16. Смирнов Б.М. Отрицательные ионы, Атомиздат, 1978
17. А.С. №126959 Способ изготовления счетчиков ионизирующего излучения. А.Б. Дмитриев, И.А. Прагер, В.Г. Чайковский, С.М. Перельман