АВТОМАТИЧЕСКИЙ ВЕСОВОЙ ТИТРАТОР-ДОЗАТОР

Техническое решение относится к области аналитической химии, а именно, к области приборов и устройств, применяемых при количественном анализе, основанном на измерении количества реагента, который полностью прореагирует с анализируемым веществом.
Известен (SU, авторское свидетельство 192478) автоматический титратор, содержащий измерительную ячейку, дозирующее устройство для подачи титранта, систему подачи реактивов и титруемого раствора, вторичный прибор и систему автоматического регулирования производительности дозатора титранта, включающую в себя индикаторный электрод, задатчик напряжения и исполнительный орган, причем измерительная ячейка состоит из двух камер, одна из которых снабжена каломельным и индикаторным электродами и связана с дозирующим устройством для подачи титранта, а вторая камера связана с системой подачи реактивов и титруемого раствора.
Недостатком известного титратора, кроме конструктивной сложности, следует признать недостаточную на сегодняшний день точность измерений.
Известен также (SU, авторское свидетельство 735996) автоматический титратор непрерывного действия, содержащий секционную кювету с соединительными трубками, связанными с дозаторами титруемого и титрующего растворов, датчики контроля точки эквивалентности титрования, связанные через измерительную и управляющую системы с дозаторами, причем датчики контроля точки эквивалентности титрования установлены в месте сочленения каждой секции кюветы с соединительной трубкой.
Недостатком известного титратора, кроме конструктивной сложности, следует также признать недостаточную на сегодняшний день точность измерений.
Наиболее близким аналогом разработанного устройства можно признать () автоматический титратор «Титрион», содержащий автоматические весы, установленные с возможностью установки на них емкости с дозируемым раствором, первичный преобразователь информационного сигнала, выполненный с возможностью определения отклика титруемого раствора на добавление дозируемого вещества, насос, соединенный с первой трубкой, установленной с возможностью перекачивания дозируемого раствора из емкости с дозируемым раствором, а также со второй трубкой, установленной с возможностью перекачивания дозируемого раствора в титруемый раствор, а также блок анализатора, ко входам которого подключены автоматические весы и первичный преобразователь информационного сигнала, а выход которого подключен к средству управления насосом, и блок питания, выход которого подключен к средству управления насосом, электрической схеме весов и блоку анализатора.
Недостатком известного титратора можно признать не оптимальность конструкции блока анализатора, которая может привести к ошибке измерения.
Технический результат, получаемый при реализации разработанного устройства, состоит в повышении точности измерения.
Для достижения указанного технического результата предложено использовать автоматический весовой титратор-дозатор разработанной конструкции. Автоматический весовой титратор-дозатор содержит автоматические весы, установленные с возможностью установки на них емкости с дозируемым раствором, первичный преобразователь информационного сигнала, выполненный с возможностью определения отклика титруемого раствора на добавление дозируемого вещества, насос, соединенный с первой трубкой, установленной с возможностью перекачивания дозируемого раствора из емкости с дозируемым раствором, а также со второй трубкой, установленной с возможностью перекачивания дозируемого раствора в титруемый раствор, а также блок анализатора, ко входам которого подключены автоматические весы и первичный преобразователь информационного сигнала, а выход которого подключен к средству управления насосом, и блок питания, выход которого подключен к средству управления насосом, электрической схеме весов и блоку анализатора, причем блок анализатора содержит центральный процессор, выполненный с возможностью расчета объема раствора по изменению его массы, к первому входу которого через аналого-цифровой преобразователь подключен узел коммутации, выполненный с возможностью подключения первичного преобразователя информационного сигнала, к остальным входам центрального процессора подключены автоматические весы, внешний измеритель и клавиатура, к выходам центрального процессора подключены средство управления насосом, графический индикатор, дополнительный выход центрального процессора выполнен с возможностью подключения к компьютеру.
Принципиальное отличие разработанного устройства от множества серийно выпускаемых автоматических титраторов состоит в том, что контроль процесса титрования осуществляют по изменению веса раствора титранта, а также быстром информационном обмене между весами и прибором, который используют для контроля процесса титрования (раствор, который подают в ячейку для титрования, непрерывно взвешивают). Цифровые весы обеспечивают дискретность измерения реагента до 10 мкл.
Разработанное устройство соответствует всем требованиям, предъявляемым к аналитическому оборудованию, используемому в титриметрическом анализе. Разработанное устройство обеспечивает дозированную подачу титранта в емкость с титруемым (анализируемым) раствором при непрерывном контроле взаимодействия титранта и титруемого вещества, причем подача титранта и контроль взаимодействия осуществляются автоматически с использованием центрального процессора.
Для повышения точности измерений устройство предпочтительно содержит электронные весы, обеспечивающие необходимую точность взвешивания емкости с титрантом.
В качестве средства управления насосом обычно используют двигатель. Из-за легкости управления в качестве подобного двигателя может быть использован перистальтический насос. Изменяя частоту электрических импульсов, подаваемых на шаговый двигатель насоса, можно с достаточной точностью управлять его производительностью, т.е. количеством титранта, подаваемого в емкость с титруемым раствором в единицу времени.
Для дополнительного повышения точности измерения путем повышения точности измерения взаимодействия титранта и титруемого раствора желательно осуществлять неконтактное перемешивание титруемого раствора. Для этого под емкостью с титруемым раствором желательно установить неконтактное перемешивающее устройство типа магнитной мешалки.
Разработанный автоматический титратор - дозатор может быть использован в любом методе титрования, поскольку основной принцип регистрации расхода титранта остается неизменным - изменение веса титранта в процессе проведения реакции титрования. При изменении метода титрования изменяют только тип первичного преобразователя информационного сигнала. В качестве первичного преобразователя информационного сигнала могут быть использованы потенциометрическая электродная система, биамперометрическая электродная система (в этом случае вспомогательный электрод биамперометрической электродной системы посредством цифро-аналогового преобразователя дополнительно подключают к дополнительному входу центрального процессора), фотометрическая ячейка, флюориметрическая ячейка, нефелометрическая ячейка, кондуктометрическая ячейка, температурный датчик, а также датчик вязкости. Все указанные первичные преобразователи информационного сигнала на выходе выдают электрический сигнал, который считывает центральный процессор. Приведенный перечень не исчерпывает всех вариантов реализации первичного преобразователя информационного сигнала.
В некоторых вариантах реализации разработанного устройства центральный процессор может быть выполнен с возможностью одновременного подключения двух и более первичных преобразователей информационного сигнала, в том числе через внешние измерители.
Поскольку разработанное устройство может быть использовано как в стационарных, так и в полевых условиях, используемый блок питания предпочтительно содержит адаптер на 220 вольт, а также аккумуляторную батарею.
Также разработанное устройство может быть использовано в качестве дозатора, обеспечивающего подачу точного количества раствора в соответствующую емкость, в том числе в емкость с раствором с целью поддержания в нем постоянства состава или свойства, например, значения рН, Eh и т.д. (работа в режиме рН-стата, Eh-стата и т.д.).
Независимо от используемого первичного преобразователя информационного сигнала разработанное устройство работает следующим образом.
В емкость для титруемого раствора помещают аликвотную пробу титруемого раствора, а также сенсоры первичного преобразователя информационного сигнала, подключенного к соответствующему входу центрального процессора анализатора. В емкость для титранта, установленную на чашку электронных весов, помещают раствор титранта. Весы по выходному сигналу подключены к соответствующему входу центрального процессора. Вход насоса соединяют трубкой с внутренним объемом емкости для титранта, выход насоса соединяют также трубкой с емкостью для титруемого раствора. Емкость с титруемым раствором помещают на магнитную мешалку. Двигатель насоса подключают к источнику электрического питания, к которому также подключают электронные весы, магнитную мешалку и анализатор. После установления начальных условий процесса титрования (вес титранта, начальное значение первичного информационного сигнала) включают насос и начинают процесс титрования. В ходе проведения процесса титрования непрерывно автоматически измеряют изменение веса раствора титранта и изменение первичного информационного сигнала. При приближении к точке эквивалентности скорость подачи титранта может быть уменьшена. При достижении точки эквивалентности подача титранта может быть прекращена автоматически. Так же автоматически может быть зарегистрирована кривая титрования.
Автоматический титратор разработанной конструкции пригоден для титрования по всем нормативным документам (ГОСТ, ПНДФ, РД, СТО, ASTM, ISO, ЕМ, IP, IEC (МЭК), UOP).
Его использование позволяет достичь повышенную точность измерений, благодаря использованию расчета объема титранта весовым методом, дозирование титранта с шагом 10 мкл, получать кривую титрования on-line без подключения к компьютеру, производить обработку кривых титрования непосредственно в приборе или на компьютере, а также использовать различные детекторы в зависимости от вида титрования: стеклянный рН-электрод для кислотно-основного титрования; Eh-электрод для окислительно-восстановительного; ионоселективные для осадительного и комплексометрического и фото-ячейка для фотометрического титрования, осуществлять запись и отображение на экране одновременно двух параметров (потенциала и оптической плотности) в зависимости от объема добавленного титранта.