Способ получения мезитилена
METHOD FOR PRODUCING MESITYLENE

Изобретение относится к области органического синтеза, а именно к способу получения мезитилена.
Мезитилен служит сырьем для производства тримезиновой кислоты (алкидные смолы, пластификаторы, модификаторы синтетических волокон и пленок), мезидина (антрахиноновые и фталоцианиновые красители, азокрасители), мезитола (антиоксиданты) [Патент РФ №2624730].
9
Производство мезитилена подразделяют на две большие группы. В первой группе рассматривают способы выделения мезитилена из сырья природного происхождения (нефтяные и коксохимические фракции С-углеводородов) путем очистки технических фракций углеводородного сырья ректификацией, кристаллизацией, а также методами химической, каталитической и термической очистки [И.Я. Петров и др. / Вестник Кузбасского государственного технического университета - 2003, №2, с. 85-95]. Общими недостатками представленных способов являются дефицит сырья, значительная энергоемкость, высокая сложность аппаратурного оформления процесса, агрессивность реакционной среды, образование трудноутилизируемых отходов (минеральные кислоты).
Ко второй группе относят синтетические методы получения мезитилена, в которых в качестве сырья используют доступные и относительно дешевые реагенты (ацетон, алкилбензолы). Процесс осуществляется в газовой или жидкой фазах на гетерогенных катализаторах.
4+
5+
5+
В литературе имеются работы, посвященные конденсации ацетона на гетерогенных катализаторах, содержащих металлы переменной валентности: оксиды V [Patent WO №028422А2]; Ta [Patent US №2917561]; Nb [M. Paulis et al. Applied Catalysis A: General, 1999, 180, P. 411-420]. Из недостатков перечисленных способов можно отметить дороговизну используемых катализаторов, высокие значения температуры (400-900°С) и давления (5-15 атм) в реакторе, быстрая дезактивация катализатора.
+
+
+
+
+
Конденсацию ацетона в мезитилен осуществляли в присутствии оксидов титана (II), промотированных катионами Li, Na, K, Rb, Cs [Μ. Zamora et al. Catalysis Today, 2006, 116, Ρ 234-238; Μ. Zamora et al. Applied Surface Science, 2005, 252 Ρ 828-832; Μ. Zamora et al. Catalysis Today, 2005,107-108, Ρ 289-293]. Катализаторы получают при помощи золь-гель метода. Газофазную конденсацию ацетона проводят в интервале температур 300-600°С. Максимальное значение конверсии ацетона в 59 мас. % удалось достичь при температуре 400°С. При этом селективность образования мезитилена составляет 48%. Ключевым недостатком указанного метода являются низкие значения селективности мезитилена относительно других компонентов, а также высокая температура проведения эксперимента.
Задачей настоящего изобретения является разработка более селективного способа получения мезитилена конденсацией ацетона под действием титаносиликатного катализатора.
-1
Решение поставленной задачи достигается тем, что процесс синтеза мезитилена осуществляют конденсацией ацетона под действием мезопористого аморфного титаносиликата. Реакцию проводят в реакторе с неподвижным слоем катализатора в газовой фазе при температуре 250÷400°С, объемной скорости подачи ацетона 0,5÷10 ч и атмосферном давлении.
Катализатор - мезопористый аморфный титаносиликат - синтезируют золь-гель методом без использования темплатов по методике, приведенной в патентах [Патент РФ №2420455; Патент РФ №2422361].
Проведение конденсации ацетона в присутствии мезопористого аморфного титаносиликата в обозначенных условиях позволяет синтезировать мезитилен с селективностью 54,6-72,0 мас. %.
Преимущества предлагаемого способа:
1. Высокий выход мезитилена - 38,2-50,4 мас. %;
2. Высокая селективность образования мезитилена - 54,6-72,0 мас. %;
3. Легкость выделения мезитилена из реакционной массы с помощью вакуумной перегонки;
4. Используется высокоактивный и селективный катализатор -мезопористый аморфный титаносиликат;
5. Простой синтез катализатора и его низкая стоимость, отсутствует необходимость использования дорогостоящего темплата.
6. Снижается экологическая нагрузка на окружающую среду за счет отказа от солей металлов.
Способ поясняется примерами:
Пример 1. Получение мезитилена.
-1
В проточный реактор, представляющий собой трубку из нержавеющей стали, длинной 300 мм с внутренним диаметром 20 мм загружают 2 г катализатора мезопористого аморфного титаносиликата и инертную насадку. В течение 1 ч прямотоком с инертным газом (азот) подают ацетон при температуре 250°С, атмосферном давлении с объемной скоростью 0,5 ч. Конверсия ацетона составляет 37,3 мас. % с селективность процесса по мезитилену в 71,0 мас. %. Выход мезитилена - 49,6 мас. %.
Примеры 2-10. Проводят аналогично примеру 1. Условия и результаты примеров представлены в таблице.