ВИБРАЦИОННЫЙ МАГНИТОМЕТР
VIBRATION MAGNETOMETER

Область техники, к которой относится изобретение
Изобретение относится к области измерительных приборов для научных исследований. Предлагаемый к патентованию прибор представляет собой вибрационный магнитометр, предназначенный для измерения намагниченности исследуемых веществ непосредственно в процессе их химических превращений, что позволяет проводить непрерывное измерение намагниченности при контролируемом составе газовой среды и в диапазоне температур от 70 К до 1200 К.
Стандартные приборы, предлагаемые различными приборостроительными фирмами (например, магнитометр фирмы Lake Shor Cryotronics Inc), не позволяют исследовать вещества в процессе их химических превращений в контролируемой газовой среде в широком интервале температур. Аналог представляет собой экстракционный магнитометр Вейса, который, однако, не позволяет проводить измерения в условиях in situ. В магнитометрах такого типа исследуемый образец проходит предварительную обработку в отсутствие магнитного поля и только затем помещается в магнитное поле, где и производится измерение намагниченности в диапазоне температур от комнатной до температуры жидкого азота. Такой прибор не позволяет проводить измерения непосредственно в процессе реакции при повышенных температурах. Е. Boellaard, A.M. van der Kraan, J.W.Geus // Appl, Catal. v.147, (1996), p.207.
Постановка задачи
Основная трудность в конструировании приборов такого назначения состоит в совмещении проточного химического реактора (с контролируемыми параметрами по температуре и потоку газа) с измерительной системой магнитометра. Реактор с исследуемым образцом, а также нагревательный элемент и система охлаждения должны быть расположены в зазоре магнита. Это условие требует максимально возможной миниатюризации всех компонентов реактора, поскольку увеличение зазора между полюсами магнита приводит к квадратичному уменьшению напряженности магнитного поля. Исследуемый образец должен быть неподвижно закреплен между газопроницаемыми и термостойкими мембранами в рабочей зоне реактора. Генератор механических колебаний должен обладать достаточной мощностью, для того чтобы придать реактору с исследуемым образцом возвратно-поступательные синусоидальные колебания с регулируемой частотой от 10 до 100 Гц и регулируемой амплитудой от 0,5 до 3 мм. Система нагрева реактора должна быть неподвижна, а электрические помехи от протекающего по нагревателю тока должны быть минимизированы (на порядок меньше, чем минимальный регистрируемый сигнал от магнитометра).
Данная задача была решена в настоящем изобретении.
В вибрационном магнитометре, содержащем источник магнитного поля, генератор механических колебаний, систему детектирования сигнала, узел фиксации исследуемого образца, согласно изобретению узел фиксации исследуемого образца выполнен в виде проточного микрореактора, магнитометр содержит устройство для нагрева и охлаждения микрореактора, расположенное около реактора в зазоре между полюсами источника магнитного поля, а микрореактор содержит камеру для размещения исследуемого образца, выполненную с возможностью прохода через нее газа, при этом между внутренними стенками микрореактора и внешней стенкой камеры для размещения образца имеется зазор для прохода через него газа.
Предпочтительно камера для размещения образца содержит газопроницаемые мембраны, служащие для неподвижного закрепления образца в камере микрореактора.
Предпочтительно камера для размещения образца содержит термопару.
Изобретение иллюстрируется следующими чертежами. На Фиг.1 изображена принципиальная схема магнитометра. На Фиг.2 изображен кварцево-керамический микрореактор.
Предлагаемый вибрационный магнитометр состоит из следующих элементов:
1 - электромагнит с максимальной напряженностью поля 2 Т при зазоре между полюсами 10 мм;
2 - блок управления магнитом, состоящий из источников питания постоянного тока и цифроаналогового преобразователя (АЦП) для связи с управляющим компьютером;
3 - датчик Холла с источником питания и аналого-цифровым преобразователем для связи с управляющим компьютером;
4 - генератор механических колебаний (ГМК), состоящий из сервопривода, связанного через АЦП с компьютером и механического преобразователя вращательного движения в возвратно-поступательное;
5 - реактор из кварцевых и керамических деталей (отдельно описан ниже);
6 - устройство крепления реактора к ГМК;
7 - нагреватель с охлаждаемым водой радиатором. Нагревательный элемент помещен в латунный блок, в который по внутренним каналам поступает ток холодной воды для охлаждения наружной части нагревателя. Такая конструкция позволяет отсекать тепловой поток от нагревателя к катушкам Гельмгольца;
8 - криостат, связанный с устройством подачи хладагента. Криостат представляет собой трубку из теплоизолирующего материала с встроенной термопарой медь-константан. Хладогент в виде потока холодного азота подается в нижнюю часть трубки из сосуда Дьюара, в котором расположен нагреватель, управляемый программатором температур и термопарой криостата;
9 - манипулятор представляет собой устройство, позволяющее подводить к реактору снизу либо нагреватель, либо криостат;
10 - система управления нагревом и охлаждением, включающая в себя программатор температур, позволяющий нагревать или охлаждать исследуемый образец с заданной скоростью до заданной температуры;
11 - двухканальный усилитель с фазовым детектором и АЦП, предназначенный для обработки и усиления сигнала с катушек Гельмгольца и передачи сигнала в цифровой форме на компьютер;
12 - система подготовки газов включает в себя регуляторы расхода-давления и систему кранов, позволяющую заменять один газ на другой.
Микрореактор состоит из следующих элементов:
13 - Керамический корпус;
14 - газовый радиатор-распределитель предназначен для равномерного распределения поступающего газового потока на нижней газопроницаемой мембране и представляет собой втулку с 4-мя боковыми сквозными каналами для входа газового потока;
15 - газопроницаемые мембраны из пористого термостойкого и химически инертного материала;
16 - исследуемое вещество массой от 1 до 50 мг;
17 - Pt-PtRh термопара;
18 - кварцевая трубка;
19 - межтрубное пространство, в котором происходит предварительный разогрев газа;
20 - вход газового потока по межтрубному пространству;
21 - выход газового потока через кварцевую трубку.
Устройство работает следующим образом:
-3
1) исследуемое твердое вещество массой от 5·10 до 0,1 г помещают в реактор 5 и закрепляют неподвижно между двумя газопроницаемыми мембранами 15;
2) реактор 5 устанавливают в держателе ГМК 6;
3) при помощи устройства подготовки газа 12 задают необходимый поток газа через реактор;
4) включают ГМК 4 и устанавливают при помощи блока 2 необходимое для эксперимента значение магнитного поля, при исследовании магнитных характеристик задают развертку поля с заданной скоростью;
5) при исследовании изотермических процессов через реактор пропускают инертный газ и при помощи программатора температур 10 задают необходимую температуру эксперимента и скорость нагрева до заданной температуры. После выхода температуры на заданное значение заменяют ток инертного газа на реакционный газ или смесь реакционных газов, после чего регистрируют изменение намагниченности с заданной частотой. При необходимости останавливают процесс путем замены реакционного газа на инертный газ и производят измерение магнитных характеристик (намагниченность насыщения, остаточная намагниченность, коэрцитивная сила) при температуре процесса или любой другой температуре;
6) при исследовании реакции в режиме программированного нагрева на реактор 5 с исследуемым веществом подают поток реакционного газа и затем включают программированный нагрев, в процессе которого непрерывно регистрируют изменение намагниченности.