СПОСОБ ЮСТИРОВКИ ОБРАЗЦА В РЕНТГЕНОВСКОМ ДИФРАКТОМЕТРЕ
METHOD OF ADJUSTING SAMPLES IN X-RAY DIFFRACTOMETER

Изобретение относится к рентгенодифракционному анализу, в частности к методам юстировки рентгеновских дифрактометров с вертикальными тета-тета гониометрами.
Наиболее распространенной рентгенооптической схемой, применяемой в дифрактометрии поликристаллов, является фокусирующая схема Брэгга - Брентано (Рентгенотехника. Справочник, книга 2, Москва, «Машиностроение», 1980, стр. 72-73). Условием реализации фокусирующей схемы является выполнение нижеследующих требований при юстировке гониометрического устройства (гониометра) рентгеновского дифрактометра:
- нулевая линия - прямая, проходящая через центры выходного щелевого устройства рентгеновского источника и входного щелевого устройства детектора, должна проходить через главную ось гониометра (общая ось вращения рентгеновского источника и детектора) и составлять с ней прямой угол;
- проекции фокуса рентгеновского источника и щелевых устройств должны быть параллельны главной оси гониометра;
- центр проекции фокуса рентгеновского источника должен находиться на нулевой линии;
- центр проекции фокуса рентгеновского источника и входное щелевое устройство детектора должны находиться на одинаковом расстоянии от главной оси гониометра, равном его радиусу;
- поверхность образца, центр проекции фокуса рентгеновского источника и входное щелевое устройство детектора должны находиться на нулевой линии (Д.М. Хейкер, Л.С. Зевин, Рентгеновская дифрактометрия, Москва, «Физматгиз», 1963, стр. 105-114).
Первые четыре требования, как правило, обеспечиваются конструкцией и технологией изготовления рентгеновских дифрактометров. Последнее же - есть суть процесса юстировки рентгенооптической схемы дифрактометра для конкретных рентгенодифракционных исследований.
Известны различные способы юстировки рентгеновских дифрактометров. Традиционные методики, описанные в документации изготовителей дифрактометров, основаны на итерационном и трудоемком процессе совмещения первичного пучка и плоскости образца с нулевой линией путем последовательных разворотов приставки с образцом на ±180° и последовательных сдвигов фокуса рентгеновского источника. Этот процесс обеспечивает прохождение первичного пучка через оптический центр гониометра и выведение поверхности образца на главную ось (Техническое описание и инструкция по эксплуатации дифрактометра ДРОН-УМ1. ЛНПО «Буревестник», Ленинград, 1980, стр. 26-33).
Для фиксации отклонения первичного пучка от нулевой линии (оптического центра гониометра) некоторые способы (авторское свидетельство SU 1030709, авторское свидетельство SU 1041918) применяют различные специализированные устройства, устанавливаемые на место держателя образца или на кронштейн блока детектирования. При этом процесс юстировки не сильно упрощается, а главное, остается нерешенной задача точного выведения поверхности образца на нулевую линию гониометра, которая должна решаться известными традиционными методами.
В способе юстировки дифрактометра (авторское свидетельство SU 1144040) акцент сделан на обеспечении прохождения первичного коллимированного пучка через главную ось гониометра (оптический центр). Это достигается установкой в держатель образца монокристалла кварца с известной кристаллографической ориентаций поверхности. Такой способ обеспечивает существенную экономию времени при проведении юстировки. При этом, однако, не решается задача юстировки образца. А с учетом того, что использование монокристалла кварца предполагает применение держателя образца иной, чем для порошковых экспериментов конструкции, необходимость дополнительной юстировки держателя образца для порошковых кювет является недостатком заявленного способа.
В способе юстировки рентгеновского дифрактометра (авторское свидетельство SU 1448256) для вывода входного щелевого устройства блока детектирования на нулевую линию использовалась процедура так называемого «располовинивания первичного пучка», т.е. определения углов половинного ослабления интенсивности первичного пучка за счет экранировки держателем образца, заведомо смещенным с нулевой линии. Расчетным путем определялось требуемое нулевое положение кронштейна блока детектирования, а затем котировочными подвижками источника рентгеновского излучения обеспечивалось выведение на нулевую линию центра проекции фокуса рентгеновской трубки. Последним этапом было выведение поверхности образца на нулевую линию методом 50% перекрытия сечения пучка по регистрируемой интенсивности. Очевидны ограничения в использовании этого способа для тета-тета гониометров с горизонтальным расположением главной оси. Прежде всего, это ограниченный только несколькими градусами диапазон углов сканирования приводов трубки и детектора в отрицательной области. Отрицательные углы сканирования необходимы для получения половинной экранировки от краев образца. Другим недостатком является затруднение в реализации способа при юстировке крупных или нестандартных по форме образцов.
Другой известный способ юстировки дифрактометра (патент РФ №2114420 на изобретение), как и предыдущие, основан на фиксации отклонения первичного пучка от нулевой линии путем последовательных измерений углов половинного ослабления интенсивности первичного пучка на специальных экранах, устанавливаемых в держателе плоского монохроматора и держателе образца. Измерения начинают, заведомо сдвинув фокус рентгеновского источника с окружности гониометра. Постепенно приближая фокус рентгеновского источника к нулевой линии и к точке на фокальной окружности, добиваются максимального соответствия значений углов половинного ослабления интенсивности первичного пучка за счет краевых экранов. По окончании этой процедуры последовательных измерений и передвижений фокуса рентгеновского источника уточняют симметричное расположение первичного пучка относительно краевого экрана на держателе образца и щелевого устройства перед блоком детектирования. В описании способа не уточняется методология проверки положения поверхности образца условиям фокусировки, но можно предположить, что это все тот же традиционный контроль 50% снижения интенсивности при последовательных разворотах держателя образца на ±180°. Другим недостатком способа является его ограниченная применимость вследствие требований к весьма большим котировочным перемещениям источника рентгеновского излучения в экваториальной плоскости гониометра, что не всегда обеспечивается конструкцией ряда дифрактометров.
Как видно из краткого обзора существующих решений, общим их местом является методология юстировки плоскости образца для реализации фокусирующей геометрии контролем половинного снижения интенсивности первичного пучка. При этом работа с первичным пучком, даже при относительно слабых котировочных режимах рентгеновского источника, создает излишние риски облучения персонала. Другим недостатком такой методологии является относительно невысокая точность юстировки, а значит, и погрешности результатов измерений на настроенном таким образом аналитическом инструменте.
Из литературы известно, например, что качество юстировки дифрактометра существенно влияет на получаемые результаты исследований (Влияние юстировки рентгеновского дифрактометра на зависимость периода решетки от экстраполяционной функции Нельсона-Райли. О.А. Сетюков, А.И. Самойлов, «Заводская лаборатория. Диагностика материалов», том 77, №8, 2011 г., стр. 34-36).
В известном решении (US Patent 5359640) - прототипе предлагаемого способа - предпринята попытка преодолеть описанные выше недостатки. В нем для юстировки поверхности образца дифрактометра с микрофокусным рентгеновским источником использован лазерный излучатель оптического диапазона, формирующий на поверхности образца маркерное пятно малого диаметра, наблюдаемое посредством видеокамеры с оптической системой увеличения и шкалой прицеливания. Эта оптико-электронная система предварительно настроена таким образом, что зондирующий лазерный луч и оптическая ось наблюдения, образованная видеокамерой и оптикой прицеливания, пересекаются в точке пересечения главной оси и экваториальной плоскости гониометра. При этом угол между лучом и осью наблюдения выбирается из соображений обеспечения требуемой чувствительности к ошибкам установки поверхности образца сообразно условиям оптимума фокусировки рентгенооптической схемы. Естественно, держатель образца в описываемом дифрактометре снабжен трехкоординатным управляемым приводом позиционирования поверхности. Процесс юстировки поверхности образца заключается в управляемом перемещении держателя вдоль оси Z при одновременном контроле оператором положения маркерной точки лазерного излучателя до достижения маркером перекрестия прицеливания в системе наблюдения.
Недостатком данного технического решения является усложнение оптико-электронной системы при использовании в дифрактометрах с традиционными рентгеновскими источниками. И зондирующий лазер, и система наблюдения за маркером на поверхности образца по конструктивным соображениям должны быть достаточно удалены от держателя образца, чтобы не мешать размещению различных гониометрических приставок дифрактометра, рассчитанного на широкий круг аналитических задач и методов. Соответственно, появляется необходимость в длиннофокусной оптике на зондирующем лазерном луче и аналогичной оптике в канале наблюдения. Использование для этих целей лазерных дальномеров (измерителей расстояния до отражающих объектов) также не дает положительного результата ввиду значительной невоспроизводимости измерений на образцах с различным качеством поверхности (например, полированной и матовой).
Задачей предлагаемого технического решения является разработка способа, обеспечивающего высокую точность выведения поверхности образца на главную ось гониометра и высокую воспроизводимость дифрактометрических измерений при снижении затрат времени на осуществление данных операций.
Техническим результатом предлагаемого способа является повышение воспроизводимости дифрактометрических измерений и повышение точности юстировки поверхности образца в фокусирующей рентгенооптической схеме рентгеновского дифрактометра при снижении затрат времени на проведение этих операций.
Достижение технического результата обеспечивается тем, что в предлагаемом способе предварительно на место держателя образца устанавливают калибровочное приспособление с возможностью микрометрических перемещений в плоскости, параллельной экваториальной плоскости гониометра. Затем с помощью измерителя линейных перемещений определяют аналитическую зависимость изменения расстояния между точкой на поверхности калибровочного приспособления и лежащей в экваториальной плоскости гониометра на оси детектора или рентгеновского источника произвольной, но фиксированной точкой, от угла сканирования «тета». Из полученной зависимости вычисляют координаты главной оси гониометра, совмещают ось калибровочного приспособления с главной осью гониометра, уточняют повторным сканированием вид вышеописанной зависимости. Получив удовлетворительный результат, соответствующий допустимым условиям, калибровочное приспособление снимают с гониометра и на его место устанавливают держатель с образцом. Опираясь на показания измерителя линейных перемещений, подвижкой держателя образца вдоль оси, параллельной экваториальной плоскости, совмещают плоскость образца с главной осью гониометра.
Допустимыми условиями следует считать условия отсутствия экстремумов на графике зависимости расстояния между точкой на поверхности калибровочного приспособления и лежащей в экваториальной плоскости гониометра на оси детектора выбранной фиксированной точкой, от угла сканирования, а также значения амплитуды, не превышающие 0,01-0,02 мм.
Целесообразно калибровочное приспособление выполнять в форме цилиндра.
Преимуществом изобретения является повышение воспроизводимости дифрактометрических измерений, повышение точности выведения поверхности образца на главную ось гониометра.
Использование калибровочного приспособления, вычисление с его помощью координат главной оси гониометра, установление допустимых значений позволяет повысить точность выведения поверхности образца на главную ось гониометра, а значит, повысить воспроизводимость дифрактометрических измерений.
Фигура 1 поясняет принцип осуществления предложенного способа. На ней условно изображены и обозначены:
- гониометр 1 с осью детектора 4;
- установленное на месте держателя образца калибровочное приспособление 2;
- установленный на оси детектора 4 измеритель линейных перемещений 3 с выдвижным контактным штоком 5;
- детектор 4;
- конструктивный угол 6 между радиусом, соединяющим щелевое устройство (в данном случае входная щель на оси детектора), и осью измерительного штока 5 измерителя линейных перемещений 3 контактного типа.
Расчетные соотношения, положенные в основу способа, получены на основе данных Фигуры 2. На ней изображены и обозначены:
1
- 0 - ось калибровочного приспособления 2, устанавливаемого на место держателя образца;
- 0 - главная ось гониометра 1 (общая ось вращения для блока детектирования 4 и источника рентгеновского излучения - фокуса рентгеновской трубки);
- R - радиус калибровочного приспособления 2;
i
- С - точка касания штока 5 измерителя линейных перемещений 3 поверхности калибровочного приспособления 2 в процессе сканирования по углу θ (тэта) оси гониометра 1;
i
i
r - текущие показания измерителя линейных перемещений 3 в процессе сканирования по углу θ (тэта) оси гониометра 1;
Δr - постоянная поправка к показаниям измерителя линейных перемещений 3 (смещение);
i
α - угловое положение радиуса калибровочного приспособления 2 в точке касания штока 5 измерителя линейных перемещений 3 в процессе сканирования;
0
0
x, y - координаты смещения оси калибровочного приспособления 2 относительно главной оси гониометра 1.
Фигура 3. Фотографическое изображение калибровочного приспособления 2.
На фигуре 4 дано фотографическое изображение гониометра 1 с установленным калибровочным приспособлением 2 и линейным измерителем перемещений 3.
Фигура 5. Интерфейс программы управления и сбора данных.
Если шток 5 измерителя линейных перемещений 3, установленного, например, на оси детектора 4, привести в соприкосновение с поверхностью калибровочного приспособления 2 и начать сканирование оси детектора 4 по углу, то уравнение траектории точки касания, а значит, и текущие показания измерителя линейных перемещений 3, можно описать соотношением:
i
Величина α не является измеряемой. Она связана с измеряемой величиной угла сканирования 3 формулами:
i
i
ex
ех
Здесь ϑ=ϑ-δ, где ϑ - угловая координата при сканировании оси детектора 4, а δ - постоянное угловое смещение 6 оси измерителя линейных перемещений 3 от оси входного щелевого устройства детектора 4. Можно сказать, что измеритель линейных перемещений 3 «обкатывает» калибровочное приспособление 2 по поверхности своим измерительным штоком 5. При этом показания измерителя линейных перемещений 3 r в функции от угла сканирования описывают кривой, близкой к синусоиде. В точке экстремума угол α=ϑ. В этом случае верно соотношение:
Если в выражении (2) первое уравнение поделить на второе и учесть равенство (3), то:
В уравнении (4) имеем три неизвестных. Из второго уравнения системы (2) для точки экстремума имеем:
i
0
Подставив выражение (5) в уравнение (4), получим уравнение с двумя неизвестными (α и x):
Из геометрических соотношений, представленных на фигуре 2, при ϑ=0 с учетом (3) имеем:
0
Подставив выражение для тангенса из (7) в (6) при ϑ=0, получим квадратное уравнение с одним неизвестным x:
a
ex
ex
0
ex
ex
ex
0
ex
ex
2
2
2
2
где =2(1-cosϑ); b=2cosϑ(r-r+R)(1-cosϑ); c=cosϑ(r-r+R)-Rcosϑ.
0
Выбор одного из двух корней уравнения (8) осуществляется подстановкой x в выражение (5) для определения величины Δr, которая должна соответствовать конструктивным условиям установки измерителя линейных перемещений 3.
0
Смещение y определяется по выражению (3), постоянное смещение показаний измерителя линейных перемещений 3 Δr определяется выражением (5). Чтобы определить корректирующие смещения оси калибровочного приспособления 2 по осям x и y, параллельным экваториальной плоскости гониометра 1, следует учесть, что измеритель линейных перемещений 3 ориентирован не точно на ось калибровочного приспособления 2. Поэтому необходимо учитывать поправки Δx и Δy, указанные на фигуре 2:
0
90
где r и r - показания измерителя линейных перемещений 3 при углах сканирования 0° и 90°. В результате получим выражения для величин сдвигов калибровочного приспособления 2, обеспечивающих совмещение его оси с главной осью гониометра 1:
Используя микрометрические подвижки держателя образца, проводят указанное выше совмещение осей, а затем проводят повторное сканирование («обкатку») калибровочного приспособления 2. Отсутствие экстремумов на полученной зависимости от угла сканирования подтверждает, что положение главной оси гониометра 1 определено с точностью, соответствующей точности используемого измерителя линейных перемещений 3.
Затем калибровочное приспособление 2 удаляется и на его место возвращается штатный держатель образца. Измеритель линейных перемещений 3 выводится в положение, соответствующее нормальному углу измерительного штока 5 с поверхностью образца. Шток 5 опускается до контакта с поверхностью, а затем с помощью управляемого привода держателя образца по оси Z выводят поверхность образца на главную ось гониометра 1 по показаниям измерителя линейных перемещений 3:
opt
90
opt
r=r-Δr, где r - значение показаний измерителя линейных перемещений 3, соответствующее положению поверхности образца на главной оси гониометра 1.
Предложенная в способе совокупность отличительных и ограничительных признаков обладает новизной, так как не описана в известной авторам литературе. Совокупность отличительных признаков и их взаимосвязь с ограничительными признаками предлагаемого способа обеспечивает преодоление недостатков известных способов и получение технического результата, выраженного, прежде всего, в повышении точности юстировки образца при одновременной экономии времени и трудозатрат на осуществление операций настройки дифрактометров. Способ обладает необходимой универсальностью, поскольку пригоден для образцов различных форм и размеров, а также для различных рентгенооптических схем, в частности, основанных на параллельно-лучевой геометрии.
Ниже описан пример реализации настоящего способа в серийно-выпускаемом рентгеновском дифрактометре общего назначения ДРОН-8 с вертикальным «тета-тета» гониометром (горизонтальное расположение главной оси).
На место держателя образца устанавливают калибровочное приспособление 2, изображение которого приведено на фигуре 3. Устройство снабжено держателем калибровочного приспособления 2 с микрометрическими подвижками по двум взаимно перпендикулярным направлениям. При установке калибровочного приспособления 2 в гониометр 1 на место держателя образца плоскость этих направлений будет параллельна экваториальной плоскости гониометра 1. В качестве калибровочного приспособления 2 используется цилиндр диаметром 18 мм. Допуск по диаметру g6, квалитет обработки - 6, класс шероховатости - 8 (Ra0,63), степень точности круглости - 5.
На фигуре 4 дано изображение гониометра 1 с установленным калибровочным приспособлением 2 и фотоэлектрическим линейным измерителем перемещений 3 инкрементного типа ЛИР-17, который располагается на оси детектора 4. Измеритель линейных перемещений 3 установлен в рабочее для реализации способа юстировки положение с выдвинутым измерительным штоком 5, касающимся цилиндрической поверхности калибровочного приспособления 2. Используя интерфейс программы управления и сбора данных дифрактометра, предварительно проводят инициализацию положения измерителя линейных перемещений 3, обеспечивая возможность измерения абсолютных величин перемещения штока 5.
0
90
Для реализации предлагаемого способа в программе управления и сбора данных имеется специальный интерфейс, изображенный на фигуре 5. По нажатии кнопки  рычаг гониометра 1 детектора начнет сканирование («обкатку») калибровочного приспособления 2 в заданном угловом диапазоне с заданным шагом. При этом в нижней части программного окна начнет прорисовываться синусоида - кривая «обкатки» калибровочного приспособления 2 по данным, получаемым от измерителя линейных перемещений 3 ЛИР-17. По окончании «обкатки» калибровочного приспособления 2 программа вычислит опорную величину ΔR и занесет ее в соответствующее окно панели. В окне R и R появится значение, на которое требуется вручную сместить калибровочное приспособление 2.
0
Нажатием кнопки  переводят измеритель линейных перемещений 3 в горизонтальное положение, нажимают кнопку . В числовом поле интерфейсного окна программа начнет показывать значения, принимаемые с измерителя линейных перемещений 3 ЛИР-17 в реальном времени. Используя микрометрические винты механизма перемещения калибровочного приспособления 2, добиваются, чтобы индицируемое в числовом окне программного интерфейса значение соответствовало полученному по результатам «обкатки» в окне R.
90
0
90
То же действие необходимо произвести и в ортогональном положении, для чего нажать кнопку . Иначе говоря, чтобы индицируемое в числовом окне программного интерфейса значение соответствовало полученному по результатам «обкатки» в окне R. По окончании описанных выше действий и выставления калибровочного приспособления 2 по осям X и Y на значения R и R соответственно, повторяют процедуру «обкатки» нажатием кнопки  в поле «диапазон сканирования». По окончании запоминают новые полученные результаты и повторяют процедуру обкатки калибровочного приспособления 2. Удовлетворительным является результат, когда амплитуда получаемой «обкаткой» синусоиды не будет превышать (0.01-0.02) мм.
Полученные данные сохраняют, нажав кнопку , после чего закрывают окно «Определение оси гониометра» последовательным нажатием кнопок  и . На этом процесс юстировки образца в соответствии с предложенным способом завершается.
Значения, необходимые для правильного позиционирования поверхности образца, сохраняются в памяти программы управления и сбора данных. После установки на гониометр 1 держателя образца его поверхность выводится на главную ось гониометра 1 в автоматическом режиме посредством измерителя линейных перемещений 3 и управляемого привода оси вертикального (Z) перемещения держателя образца.
Способ применим в промышленном использовании рентгенотехники для повышения точности юстировки образца и повышения воспроизводимости измерений. Способ обладает необходимой универсальностью, пригоден для образцов различных форм и размеров, а также для различных рентгенооптических схем, в частности, основанных на параллельно-лучевой геометрии.