СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ КВАРЦЕВЫХ ЗАГОТОВОК ВОЛОКОННЫХ СВЕТОВОДОВ, УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ И ЗАГОТОВКА, ПОЛУЧЕННАЯ ДАННЫМ СПОСОБОМ
METHOD OF MAKING QUARTZ WORKPIECES OF FIBRE-OPTIC WAVEGUIDE, DEVICE FOR REALISING SAID METHOD AND WORKPIECE MADE USING SAID METHOD

Изобретение относится к волоконной оптике, в частности к СВЧ плазмохимическим способам и устройствам для нанесения покрытий на поверхности изделий из кварцевого стекла осаждением из газовой фазы.
В настоящее время в связи с созданием мощных лазеров в диапазоне 0,2-2,2 мкм и широким применением их в промышленности и медицине необходимо создание двухслойных, гибких, силовых и специальных для ряда применений радиационно стойких высокоапертурных волоконных световодов типа «кварц-кварц» как в качестве технологического инструмента, так и для накачки лазеров и усилителей, вывода и суммирования лазерной мощности, а также для волоконных датчиков, спектроанализаторов и других применений.
Световоды типа «кварц-полимер» имеют более высокие потери, быстро деградируют при пропускании ультрафиолетового излучения и начинают гореть на торцах при вводе инфракрасного излучения большой мощности.
Силовые и специальные световоды с сердцевиной из чистого кварцевого стекла или легированного германием или азотом и отражающей кварцевой оболочкой, легированной фтором, лучше всего подходят для этих целей. Числовая апертура NA в этом случае может достигать 0,35, 0,45, 0,55 соответственно.
При осаждении отражающей фторсиликатной оболочки на кварцевый стержень, легированный редкоземельными элементами РЗЭ и различными добавками Al, Р, Ge, F, N, К и др. в различных сочетаниях или в отдельности, например азотом и РЗЭ, можно изготавливать заготовки активных волоконных световодов для создания волоконных лазеров и усилителей.
Известен способ получения кварцевых заготовок двухслойных волоконных световодов с чистой кварцевой сердцевиной и фторсиликатной отражающей оболочкой боковым осаждением оболочки на поверхность кварцевого стержня в импульсной СВЧ плазме пониженного давления (RU №2036864, С03В 37/018, 1995-09-06).
Данный способ имеет существенные недостатки.
1. Неизотермическая СВЧ плазма пониженного давления обеспечивает осаждение кварцевого стекла с низкой скоростью осаждения (не более 0,2 г/мин).
2. Энергетический к.п.д. импульсного СВЧ плазмохимического метода осаждения не превышает 30%.
3. Проблематично равномерное осаждение отражающей фторсиликатной оболочки на большой (>50 см) длине кварцевого стержня.
4. Не описано устройство, с помощью которого осуществляется способ осаждения.
01
11
Известен способ и устройство для изготовления кварцевых заготовок методом бокового СВЧ плазмохимического осаждения фторсиликатной отражающей оболочки на поверхность кварцевого стержня с помощью плазменной поверхностной волны E или гибридной НЕ волны (US 5597624 A, С03В 37/018, 1997-01-28). Однако импульсных СВЧ генераторов с длительностью импульса т≈1 мсек и импульсной мощностью в десятки кВт при средней мощности несколько кВт промышленность в настоящее время не выпускает, и поэтому способ не может быть пока реализован.
К тому же энергетический к.п.д. этого способа и скорость осаждения также невелики (40% и 0,2 г/мин соответственно). Также проблематично равномерное осаждение стекла на длине стержня более 50 см.
020
010
01
Наиболее близкими по технической сущности и достигаемому результату являются способ и устройство для изготовления кварцевых заготовок волоконных световодов методом бокового плазмохимического осаждения отражающей фторсиликатной оболочки на поверхность кварцевого стержня в плазме СВЧ-разряда пониженного давления, создаваемой и перемещаемой вокруг кварцевого стержня резонатором типа Е (US 6138478(A), С03В 37/014, 2000-10-31)), или способ, реализуемый с помощью резонатора Е типа, возбуждаемого плазменной поверхностной волной E (US 6988380(B2), C03B 37/018, 2006-01-24).
Оба способа имеют один существенный недостаток:
020
010
- в случае E резонатора максимальный диаметр кварцевого стержня, на поверхность которого осаждается фторсиликатная отражающая оболочка, не превышает 28 мм, а в случае Е резонатора диаметр стержня не превышает 35 мм.
В целом оба способа обладают существенным недостатком: невысокая производительность, связанная с небольшими габаритами (по диаметру) кварцевых стержней (соответственно заготовок).
Задачей настоящего изобретения является повышение производительности способа получения заготовок двухслойных волоконных световодов и увеличение размеров заготовок.
011
Для решения поставленной задачи предлагается способ изготовления кварцевых заготовок волоконных световодов боковым плазмохимическим осаждением из газовой фазы в плазме СВЧ разряда пониженного давления отражающей фторсиликатной оболочки на поверхность кварцевого стержня, отличающийся тем, что СВЧ плазму вокруг стержня, установленного симметрично кварцевому реактору, создают с помощью резонатора с видом колебаний Н.
011
Существенным преимуществом применения в способе изготовления кварцевых заготовок резонатора Н (фиг.2) является то, что на оси резонатора напряженность электрического поля Е=0 и достигает максимального значения на расстоянии R/2, где R - радиус резонатора, что позволяет увеличить диаметр заготовки как минимум в 2,5 раза и в 2,5 раза скорость осаждения кварцевого стекла за счет увеличения диаметра кварцевого стержня до 60-70 мм.
Сущность настоящего изобретения поясняется на фиг.1 и 2.
011
На фиг.1 представлена схема устройства для осуществления способа изготовления кварцевых заготовок волоконных световодов, где 1 - кварцевый стержень, труба-реактор - 2, СВЧ плазма пониженного давления - 3, резонатор Н - 4, подача химических реагентов - 5, вакуумная система - 6, короткозамыкающий поршень - 7, волноводный тракт - 8, печь - 9, щель в печи - 10, защитный металлический кожух устройства - 11, генератор СВЧ колебаний - 12.
011
На фиг.2 показана структура и эпюры поля и тока в стенках цилиндрического резонатора при виде колебаний Н, обеспечивающие возможность существенного увеличения кварцевого стержня до диаметра 60-70 мм.
Способ изготовления кварцевых заготовок осуществляется следующим образом.
011
4
2
3
8
Для изготовления кварцевых заготовок используются изготовленные в промышленности или лабораторных условиях готовые стержни, выполненные из чистого кварца, или кварцевые стержни, легированные германием или азотом или азотом и редкоземельными элементами с добавками из группы, включающей Аl, К, Р, Ge, F, взятыми в сочетании или по отдельности. В кварцевой трубе-реакторе 2 создают вокруг такого кварцевого стержня 1 СВЧ плазму пониженного давления 3 резонатором Н 4, перемещаемым вместе с плазмой возвратно-поступательно через щель в печи 10 вдоль кварцевого стержня 1, затем пропускают в газовой фазе химические реагенты (SiCl+O+CF) 5 и осаждают на поверхность кварцевого стержня 1 оптически прозрачные плотные слои кварцевого стекла, легированного фтором, с толщиной каждого слоя 100-500 нм. В результате данного процесса гетерогенного осаждения слоев кварцевого стекла, легированного фтором, на поверхности кварцевого стержня (сердцевины) формируется многослойная фторсиликатная отражающая оболочка. Толщина фторсиликатной отражающей оболочки задается соотношением диаметра световода к диаметру сердцевины. Как правило, оно находится в пределах 1,05-1,2 и в отдельных случаях может достигать 1,4. После осаждения на кварцевый стержень отражающей фторсиликатной оболочки необходимой толщины кварцевый стержень вынимают из трубы и перетягивают как заготовку в волокно по обычной технологии, при этом исключается операция схлопывания. В качестве трубы-реактора используют техническое кварцевое стекло низкого качества, которое можно использовать несколько раз, что приводит к удешевлению себестоимости заготовки.
Устройства для изготовления кварцевых заготовок, содержащие СВЧ-генератор, волноводный тракт, плазмохимический реактор, СВЧ резонатор, печь нагрева стержня, систему подачи химических реагентов и вакуумную систему для откачки продуктов реакций описаны в приведенных выше патентах (US 6138478(А), С03В 37/014, 2000-10-31; US 6988380(B2), C03B 37/018, 2006-01-24).
Эти устройства не позволяют получать заготовки большого диаметра и высокую производительность процесса.
020
010
В случае Е резонатора максимальный диаметр кварцевого стержня, на поверхность которого осаждается фторсиликатная отражающая оболочка, не превышает 28 мм (US 6138478(A), C03B 37/014, 2000-10-31), а в случае Е резонатора (US 6988380(B2), C03B 37/018, 2006-01-24) диаметр стержня не превышает 35 мм.
10
01
011
Для решения поставленной задачи в настоящем изобретении предлагается для изготовления кварцевых заготовок устройство, содержащее СВЧ-генератор, волноводный тракт с волной Н, плазмохимический реактор, СВЧ резонатор, печь нагрева стержня, систему подачи химических реагентов и вакуумную систему для откачки продуктов реакций, отличающееся тем, что в качестве основных узлов плазмохимического осаждения устройство содержит генератор СВЧ колебаний на частоте 2,45 ГГц, волноводный тракт с волной H и резонатор вида колебаний Н.
01
011
01
СВЧ устройство иллюстрируется на фиг.1, где показаны: труба-реактор (2), генератор СВЧ колебаний на частоте 2,45 ГГц с выходной мощностью СВЧ 15 кВт (12), волноводный тракт с волной H (8) и резонатор вида колебаний H (4), возбуждаемый волной H и перемещаемый возвратно-поступательно через щель 10 в печи нагрева 9 кварцевого стержня 1.
Работа данного устройства осуществляется следующим образом.
4
2
3
8
11
01
В трубе-реакторе 2 вокруг кварцевого стержня 1, расположенного осесимметрично реактору 2, создают СВЧ плазму пониженного давления 3 и при подаче в реактор в газовой фазе химических реагентов (SiCl+O+CF) 5 и нагреве кварцевого стержня в печи 9 до температуры 1050-1200°С осаждают на поверхность кварцевого стержня 1 оптически прозрачные плотные слои кварцевого стекла, легированного фтором путем возвратно-поступательного перемещения вместе с СВЧ плазмой 3 резонатора вида колебаний Н 4, возбуждаемого волной H.
011
Резонансная длина волны вида Н определяется уравнением:
кp
01
где 1,64R - λ (критическая длина волны H), l - высота резонатора.
01
011
С физической точки зрения этот резонанс соответствует короткозамкнутому с помощью КЗ поршня 7 круглому волноводу, возбужденному на волне H, при длине , равной половине длины волны в данном волноводе (λв/2). Структура распределения электрического и магнитного полей при виде колебаний Н представлена на фиг.2.
011
o
н
011
020
010
o
011
Основным достоинством Н является очень высокая собственная добротность Q, которая на практике составляет десятки тысяч (по этой причине нагруженная добротность О резонатора Н будет также выше, чем при виде колебаний Е (Е). Причина столь высоких значений Q резонатора Н заключается в малой величине потерь в стенках резонатора (кольцевые токи) и отсутствии по этой же причине потерь на излучение. В конечном счете все это значительно повышает величину напряженности электрического поля Е в резонаторе, вследствие чего возрастает эффективность и скорость осаждения (фактор Е/р, где p - давление рабочего газа, торр).
011
Примеры технологических параметров процесса осаждения отражающей фторсиликатной оболочки на поверхность кварцевого стержня в СВЧ плазме пониженного давления, создаваемой резонатором с видом колебаний H.
Пример 1
Диаметр кварцевой трубы-реактора, мм
82×78
Диаметр кварцевого стержня, мм
60
Длина кварцевого стержня, мм
1300
Длина зоны осаждения, мм
1000
Соотношение диаметра световода к диаметру сердцевины
1,2
Диаметр заготовки состава SiО<sub>2</sub>/SiО<sub>2</sub>-F, мм
72
Диаметр сердцевины волокна, мкм
600
Диаметр волокна без покрытия, мм
660
Длина, вытягиваемого волокна, м
7600
Режимы осаждения:
Расход SiCl<sub>4</sub>, см<sup>3</sup>/мин
2500
Расход C<sub>3</sub>F<sub>8</sub>, см<sup>3</sup>/мин
300
Расход O<sub>2</sub>, см<sup>3</sup>/мин
6000
Мощность СВЧ генератора, кВт
12,5
Давление рабочего газа, торр
9,0
Температура стержня, °С
1050
Скорость перемещения резонатора, м/мин
3,5
Пример 2
Диаметр кварцевой трубы-реактора, мм
92×88
Диаметр кварцевого стержня, мм
70
Длина кварцевого стержня, мм
1300
Длина зоны осаждения, мм
1000
Соотношение диаметра световода к диаметру сердцевины
1,05
Диаметр заготовки состава SiO<sub>2</sub>-GeO<sub>2</sub>/SiO<sub>2</sub>-F, мм
73,5
Диаметр сердцевины волокна, мкм
1000
Диаметр волокна без покрытия, мм
1100
Режимы осаждения:
Расход SiCl<sub>4</sub>, см<sup>3</sup>/мин
3000
Расход С<sub>3</sub>F<sub>8</sub>, см<sup>3</sup>/мин
350
Расход O<sub>2</sub>, см<sup>3</sup>/мин
7000
Мощность СВЧ генератора, кВт
13,6
Давление рабочего газа, торр
9,0
Температура стержня, °С
1050
Скорость перемещения резонатора, м/мин
3,5
01
011
Осуществление плазмохимического осаждения отражающей фторсиликатной оболочки предлагаемым в настоящем изобретении способом с применением устройства, содержащего генератор СВЧ колебаний на частоте 2,45 ГГц, волноводный тракт с волной H и резонатор вида колебаний Н, позволяет:
- наносить фторсиликатную оболочку на диаметр кварцевого стержня размером 60-70 мм,
- увеличить скорость осаждения оболочки до 6,5 г/мин,
- повысить производительность процесса и снизить себестоимость изготовления заготовки,
- повысить размеры заготовок для изготовления двухслойных волоконных световодов с числовой апертурой в пределах 0,22-0,55.