Способ получения люминофора, излучающего в оранжево-красной области спектра
METHOD FOR OBTAINING A LUMINESCENT AGENT EMITTING IN THE ORANGE-RED REGION OF THE SPECTRUM

Изобретение относится к области получения люминофора на основе алюмината стронция, активированного ионами самария (III), излучающего оранжево-красной области спектра. Данный люминофор может быть использован при производстве люминесцентных материалов для источников и преобразователей света.
2
4
Известен способ получения люминофора оранжево-красного свечения на основе алюмината стронция, активированного ионами самария (III). Его синтез проводили методом обратной эмульсии и методом полиакриламидного геля. Полученный с помощью первого метода прекурсор прокаливали при температуре 1100°C в течение 2 часов до получения конечного продукта. Во втором методе полиакриламидный гель, содержащий соли металлов, сушили при температуре 110°C в течение 3 часов, после чего прокаливали при температуре 1100°C в течение 2 часов до получения конечного продукта. (S. A. Hassanzadeh-Tabrizi, Mahsa Jafari, Reza Pournajaf, A. Faeghi-Nia « Synthesis of SrAlO:Sm nanopowder using reverse microemulsion and polyacrylamide gel methods: a comparison study of size, structural and photoluminescence properties », Journal of Sol-Gel Science and Technology, vol. 80, pp. 560-566, 2016).
Недостатками известного способа являются сложность применяемого оборудования, многостадийность процесса, дороговизна исходных компонентов, а также необходимость поддержания высокой температуры синтеза в течение длительного времени.
2
4
2
4
2
4
2
4
3+
Наиболее близким техническим решением к заявляемому является способ получения люминофора, излучающего в оранжево-красной области спектра, методом твердофазного спекания. Метод получения SrAlO:Sm включает две стадии. На первой стадии получали SrAlOпутем спекания компонентов реакционной смеси (оксид стронция; оксид алюминия) с добавлением флюса (фторид лития; оксид бора) при температуре 1200°C в течение 1 часа на воздухе. На второй стадии порошок SrAlO смешивали с нитратом самария и флюсом (хлорид лития), после чего смесь подвергали термообработке в восстановительной атмосфере при температуре 1200°C в течение 1 часа (Tzu-Piao Tang, Chih-Ming Lee, Fu-Cheng Yen «The photoluminescence of SrAlO:Sm phosphors», Ceramics International, vol. 32, pp. 665–671, 2006).
Недостатками известного способа являются длительное время процесса синтеза (2 часа), энергозатратность (температура синтеза составляет 1200°С), многостадийность процесса и использование восстановительной атмосферы в процессе получения готового продукта.
Технический результат заключается в упрощении процесса синтеза люминофора, излучающего в оранжево-красной области спектра, в режиме самораспространяющегося высокотемпературного синтеза (СВС), за счет отсутствия необходимости использования сложного оборудования и восстановительной атмосферы.
2
4
3+
Сущность изобретения заключается в том, что способ получения люминофор, излучающий в оранжево-красной области спектра, общей формулой SrAlO: Sm включает получение реакционной смеси путем предварительного перемешивания порошковпероксида стронция, оксида самария (III), оксида алюминия, металлического алюминия, взятых в стехиометрических соотношениях. В подготовленной реакционной смеси осуществлялся процесс экзотермического взаимодействия компонентов, который протекал в режиме самораспространяющегося высокотемпературного синтеза в реакторе открытого типа в воздушной атмосфере в течение 5 мин.
2
4
ex
3+
В табл. 1 приведены составы для получения люминофора излучающего в оранжево-красной области спектра, общей формулой SrAlO:Sm; на графике изображен спектр излучения (получен при λ=401 нм ) образца люминофора.
2
4
3+
Способ получения люминофора общей формулой SrAlO:Smвключает перемешивание реакционной смеси из порошков компонентов, взятых в стехиометрических соотношенияхпероксида стронция, оксида самария (III), оксида алюминия, металлического алюминия в планетарной мельнице в течение 20 минут с дальнейшим экзотермическим взаимодействием в реакционной смеси в режиме самораспространяющегося высокотемпературного синтеза. Процесс взаимодействия компонентов в полученной реакционной смеси осуществляют в режиме самораспространяющегося высокотемпературного синтеза (СВС) в реакторе открытого типа при атмосферном давлении на воздухе. Время процесса составляет ≈ 5 минут.
2
4
3+
Пример 1. Способ получения люминофора на основе алюмината стронция, активированного ионами самария (III), общей формулой SrAlO:Sm.
2
3
Готовят стехиометрическую реакционную смесь (состав 9 табл. 1), для получения люминофора. Соотношение Al/AlO составляет 0,5/0,75.
2
2
3
2
3
Для приготовления смеси в количестве 10 г используют следующие порошки: Пероксид стронция (SrO) - 5,38 г (53,80 мас. %); Оксид самария (III) (SmO) - 0,33 г (3,30 мас. %); Оксид алюминия (AlO) - 3,65 г (36,50 мас. %); Алюминий (Al) - 0,64 г (6,40 мас. %).
2
4
3+
Полученную при механическом перемешивании порошков в планетарной мельнице в течение 20 мин гомогенизированную реакционную смесь помещают в кварцевую лодочку и инициируют процесс горения на воздухе с помощью газовой горелки. Далее процесс протекает в режиме СВС.По завершению прохождения в объеме смеси устойчивого фронта волны горения образуется спеченный продукт телесного цвета. Общее время синтеза 5 мин. Полученный продукт охлаждают. Далее спек размалывают до необходимого размера частиц. Выход люминофора составляет более 60 %. Рентгенофазовый анализ полученного продукта показал наличие только одной фазы соответствующей структурному типу SrAlO: Sm.
Исследование спектральных характеристик всех образцов люминофоров подтверждает их принадлежность к люминофорам излучающих в оранжево-красной области спектра (график). Для образца люминофора максимумы длин волн излучения составляют 560, 598 и 645 нм, при длине волны возбуждения 401 нм.
2
4
3+
По сравнению с известным решением предлагаемый способ позволяет упростить и сократить время синтеза, что в свою очередь приводит к уменьшению стоимости люминофора, общей формулой SrAlO:Sm, в режиме СВС, за счет использования простого оборудования и отсутствия подвода внешнего тепла для проведения реакции.
Таблица 1
№
Количество компонентов, масс. %
SrO2
Sm2O3
Al
Al2O3
1
56,20
0,90
6,40
36,50
2
56,50
0,90
7,10
35,50
3
56,90
0,90
7,80
34,40
4
57,20
0,90
8,50
33,40
5
56,00
1,20
6,40
36,40
6
56,30
1,20
7,10
35,40
7
56,60
1,20
7,80
34,40
8
56,90
1,20
8,50
33,40
9
53,80
3,30
6,40
36,50
10
54,10
3,30
7,10
35,50
11
54,40
3,40
7,80
34,40
12
54,70
3,40
8,50
33,40
13
51,40
5,60
6,40
36,60
14
51,70
5,70
7,10
35,50
15
52,00
5,70
7,80
34,50
16
52,30
5,70
8,50
33,50
17
49,20
7,80
6,40
36,60
18
49,50
7,90
7,10
35,50
19
49,80
7,90
7,80
34,50
20
50,10
7,90
8,50
33,50
21
46,00
11,00
6,50
36,50
22
46,30
11,00
7,10
35,60
23
46,80
11,00
7,80
34,40
24
46,80
11,20
8,50
33,50