УСТРОЙСТВО ДЛЯ ГРАДУИРОВКИ И ПОВЕРКИ ГАЗОАНАЛИЗАТОРОВ
GAS ANALYSER CALIBRATION DEVICE

Изобретение относится к измерительной технике, в частности к газоаналитическим измерениям, и может быть использовано во всех отраслях промышленности для градуировки и поверки газоанализаторов.
Известны устройства для градуировки и поверки газоанализаторов, представляющие собой электролитические генераторы ПГС хлора. Устройство содержит систему электрического питания электролизера, стабилизатор тока электролиза, систему стабилизации расхода воздуха и электролизер (электролитическую ячейку), заполненный увлажненной хлористой солью [Генератор хлора "ГХ-120". Технические условия. ЛШЮГ. 413411.008 ТУ. 1997 г. Установка УПГС-5. Техническое описание и инструкция по эксплуатации. 5И2.950.011 ТО. 1974 г.].
Недостатком указанного устройства является нестабильность состава ПГС на выходе, обусловленная тем, что потенциалы электролиза хлористой соли и воды близки. Параллельно с электролизом хлористой соли происходит электролиз воды. Технически невозможно измерить отдельно ток электролиза соли. Тем более, что доли тока электролиза соли и воды в суммарном токе во время работы генератора постоянно изменяются в зависимости от степени увлажнения соли при загрузке электролизера, равномерности распределения влаги по объему электролизной массы в электролизере и равномерности ее насыпной плотности, а также влажности газа - носителя и др. Поэтому каждый раз при включении и периодически во время работы генератора ПГС на выходе из него аттестуется по аналитической методике (Е.Н.Перегуд и Е.В.Гернат. "Химический анализ воздуха промышленных предприятий", "Химия", Л., 1970 г., стр.276). Погрешность получения ПГС обусловлена погрешностью применяемой аналитической методики и не стабильностью генерируемой смеси.
Для градуировки и поверки газоанализаторов также используют известное устройство (генератор) [Пат. 2290635 Российской Федерации / Бюл. №36, 2006], содержащее измерители давления и температуры, сосуд, заполненный адсорбентом (активированным углем), на котором адсорбировано заданное количество дозируемого компонента, переменный турбулентный дроссель, установленный последовательно с сосудом, переменный турбулентный дроссель, подключенный параллельно сосуду и первому дросселю, причем оба дросселя работают в надкритическом режиме истечения струи газа.
К недостаткам названного генератора относится его неабсолютность. Это обстоятельство обусловливает необходимость градуировки генератора после каждого заполнения сосуда адсорбентом с заданным количеством дозируемого компонента: определения концентрации компонента в ПГС на выходе генератора по аналитической методике и построения графика зависимости концентрации компонента от температуры сосуда.
Наиболее близким к изобретению является устройство для градуировки и поверки газоанализаторов [Пат. 2275661 Российской Федерации / Бюл. №12, 2006] (прототип), которое содержит измерители температуры и давления, выходные коммуникации, систему термостатирования и жидкостный (воздушный) термостат, в который помещен насытитель, выполненный в виде вертикального набора сообщающихся тарелок и предварительно заполненный жидким дозируемым компонентом, переменный дроссель для понижения давления ПГС в насытителе до рабочего давления поверяемых газоанализаторов [Белошицкий А.П. / Приборы и системы управления. 1994. - №5. - С.36-39. Генератор влажного газа образцовый РОДНИК-3. ТУ 6-86 5К1.550.109 ТУ]. Режим истечения газа в указанном дросселе - неопределенного типа.
3
В генераторе, выбранном в качестве прототипа, ПГС с массовой концентрацией компонента (МКК) более 100 мг/м получают при температуре термостатирования насытителя (например, для ПГС хлора) минус 110°С и выше в жидкостном термостате устройства. В качестве термостатирующей жидкости используют этиловый спирт (температура плавления Тпл.=-114,5°С).
3
3
При необходимости получения ПГС хлора с МКК менее 100 мг/м термостатирование насытителя проводят в воздушном термостате устройства при температуре ниже минус 110°С. Например, для получения ПГС хлора с МКК, равной 0,5 мг/м, необходимо понизить температуру термостатирования насытителя до минус 160°С [У.Д.Верятин и др. Редакция А.П. Зефирова. / Термодинамические свойства неорганических веществ. - М. - Атомиздат. - 1965. - С.262].
Недостатками прототипа являются длительность выхода устройства на установившийся режим (150-180 мин) при термостатировании насытителя в воздушном термостате, недостаточная точность измерения температуры насытителя (возможно измерять - до десятых долей градуса Цельсия, необходимо - до сотых долей) во время и после его выхода на режим, что приводит к погрешности расчета МКК в ПГС на выходе генератора. Эти недостатки обусловлены двухпозиционным режимом термостатирования и низкой теплопроводностью воздуха.
Задачей изобретения является сокращение времени выхода на установившийся режим устройства для градуировки и поверки газоанализаторов и повышение его точности.
Технический результат заключается в:
- сокращении времени выхода на установившийся режим работы устройства;
- повышении точности устройства;
- улучшении динамических характеристик устройства при получении ПГС с малыми значениями МКК;
- упрощение устройства за счет исключения воздушного термостата;
- расширение ассортимента генераторов для получения ПГС.
Заявляемый технический результат достигают тем, что в устройство для градуировки и поверки газоанализаторов, содержащее измерители температуры и давления, систему термостатирования и жидкостный термостат, в который помещен насытитель, выполненный в виде вертикального набора сообщающихся тарелок, включают переменный турбулентный дроссель, установленный последовательно с насытителем, и дополнительный переменный турбулентный дроссель, подключенный параллельно насытителю и первому дросселю (система разбавления), причем оба дросселя работают в надкритическом режиме истечения газа.
Сопоставительный анализ предлагаемого изобретения с прототипом позволяет сделать вывод, что заявленное устройство для градуировки и поверки газоанализаторов отличается тем, что оно содержит переменный турбулентный дроссель, установленный последовательно с насытителем, и дополнительный переменный турбулентный дроссель, подключенный параллельно насытителю и первому дросселю, причем оба дросселя работают в надкритическом режиме истечения струи газа.
На чертеже схематически показано предлагаемое устройство.
Устройство включает:
- измеритель температуры 1;
- измеритель давления 2;
- систему термостатирования 3, которая содержит мешалку 3.1, теплообменник 3.2, терморегулятор 3.3;
- устройства подачи хладагента и сосуды с жидким азотом (не показаны);
- жидкостный термостат 4;
- насытитель 5;
- переменный турбулентный дроссель 6;
- дополнительный переменный турбулентный дроссель 7.
Перед началом работы насытитель устройства заполняют жидким дозируемым компонентом (хлором, аммиаком и др.), задают давление газа и температуру термостатирования в зависимости от требуемой МКК компонента в ПГС и устройство включают в работу.
Устройство работает следующим образом.
Газ от источника сжатого газа, например от баллона (не показан), при повышенном давлении до 1 МПа подается на вход насытителя 5. В насытителе поток газа проходит последовательно по каналам всех тарелок, насыщаясь парами дозируемого компонента. Далее ПГС проходит турбулентный дроссель 6, с помощью которого устанавливают требуемый расход исходной ПГС на выходе устройства. При этом концентрация компонента в ПГС на выходе устройства максимальна (дроссель 7 закрыт) для установленного давления газа в насытителе и заданной температуры. Расход ПГС определяется сечением дросселя 6. Уменьшение концентрации компонента в исходной ПГС осуществляют с помощью переменного турбулентного дросселя 7, увеличивая расход газа в параллельной с насытителем ветви газовой системы. Поток газа с нулевой концентрацией дозируемого компонента после дросселя 7 смешивается в тройнике с потоком ПГС, прошедшим через насытитель 5 и дроссель 6, разбавляет его и поступает на выход устройства и далее в градуируемый газоанализатор.
3
Массовая концентрация (МКК, мг/м) дозируемого компонента в ПГС на выходе устройства для температуры 20°С и нормального атмосферного давления рассчитывается по формуле
о
о
2
где Р - нормальное атмосферное давление, кПа. Р=101,3 кПа (1,033 кгс/см);
р - давление насыщения паров дозируемого компонента при температуре термостатирования насытителя, Па (мм рт.ст.);
-1
-1
k - коэффициент размерности, k=9,869 млн/Па или k=1315,789 млн/мм рт.ст.;
f - повышающий коэффициент, характеризующий отличие давления паров дозируемого компонента в присутствии газа-носителя при заданном давлении от значения давления его паров в вакууме (равновесное давление) при одной и той же температуре;
MB - молярная масса дозируемого компонента, г/моль;
3
Qc - расход ПГС через насытитель 5 и дроссель 6 при установленном абсолютном давлении (Рн+Ра) газа, см/мин;
2
Рн - избыточное давление газа в насытителе, кПа (кгс/см);
2
Ра - атмосферное давление, кПа (кгс/см);
3
Qp - расход газа разбавителя через дроссель 7 при установленном абсолютном давлении (Рн+Ра) газа, см/мин;
z - коэффициент сжимаемости газа-носителя (например, азота) для температуры и давления газа в насытителе [В.В.Сычев и др. Термодинамические свойства азота. ГСССД. М. Издательство стандартов. 1977];
3
Vм - молярный объем компонента при температуре 20°С и атмосферном давлении 101,325 кПа (760 мм рт.ст.), Vм=24,05 дм/моль.
Для получения ПГС с заданным значением градуируемого компонента рассчитывают расходы Qc и Qp, устанавливают и измеряют Qc при заданном давлении, затем устанавливают Qp и измеряют суммарный расход (Qc+Qp) при том же давлении газа в системе устройства. Измерение расходов проводят с помощью внешних точных измерителей расхода, например УИРГ, РГ7000 и др. После этого к выходу устройства подключают градуируемый газоанализатор.
2
2
Поскольку дроссели 6 и 7 "работают" в надкритическом режиме истечения газа, то при включении (настройке) потока Qp расход Qc практически не изменяется. На расходы Qc и Qp также практически не оказывает влияние и подключение к выходу устройства градуируемого газоанализатора. Надкритическое истечение газа через дроссели 6 и 7 обеспечивается в диапазоне избыточного давления газа на входе в устройство от 5 до 10 кгс/см. При этом избыточное давление ПГС на выходе устройства может быть установлено в диапазоне от 0,05 до 2,0 кгс/см [Залманзон Л.А. Проточные элементы пневматических приборов. М.: Академия наук СССР. 1961 г.].
В предложенном устройстве реализована возможность изменения МКК в ПГС тремя способами: изменением давления газа в насытителе, изменением температуры термостатирования насытителя и методом разбавления исходной ПГС (изменением коэффициента разбавления), полученной при предельных условиях работы жидкостного термостата (Рн=1 МПа, tн=-110°С). При этом сохраняется абсолютность устройства, т.е. МКК рассчитывается по приведенной формуле (1) с использованием фундаментальных экспериментальных данных по определению значений давления насыщения дозируемого компонента от температуры [Варгафтик Н.Б. Справочник по теплофизическим свойствам газов и жидкостей. М.: Наука, 1972 г.; Голубев В.П. Теплофизические свойства аммиака /УГСССД, Справочник. М.: Изд-во стандартов, 1978 г.; У.Д.Верятин и др./ Термодинамические свойства неорганических веществ. - М. - Атомиздат. - 1965. - С.262].
Введение в состав устройства переменных турбулентные дросселей, один из которых установлен последовательно с насытителем, а другой параллельно насытителю и первому дросселю, обеспечивает возможность получения ПГС с малыми значениями МКК при термостатировании насытителя в жидкостном термостате, исключает необходимость термостатирования насытителя при чрезвычайно низких температурах (до минус 160°С) и соответственно исключает применение воздушного термостата. Это, в свою очередь, сокращает время выхода устройства на установившийся режим до 70-80 мин (т.к. теплопроводность жидкости намного выше, чем воздуха), повышает точность измерения температуры получения ПГС, значительно сокращает время перехода с одного значения МКК в ПГС на другое требуемое значение в области микроконцентраций, улучшая динамические характеристики устройства, упрощает конструкцию устройства.