УСТРОЙСТВО ДЛЯ ГОРЯЧЕГО ФИЛЬТРОВАНИЯ ЖИДКОСТЕЙ

Полезная модель относится к фильтровальным устройствам очистки жидкостей от механических примесей, в частности может быть использована для очистки 1,6-гексаметилендиамин-N,N'-диянтарной кислоты от неорганической примеси LiBr с помощью разогретого ацетона.
Известны способы горячего фильтрования с использованием воронки с обогревом (Воскресенский П.И. Техника лабораторных работ. Изд. 9, 1969, стр.448), состоящей из кожуха, заполненного водой или водяным паром или воздухом, стеклянной воронки, вставляемой в кожух и нагреваемой различными способами: нагревом заполненного кожуха открытым пламенем горелки, осуществлением протока через кожух горячей среды, в том числе термостатированной, установкой электрического нагревательного элемента внутрь кожуха.
Недостатками данного устройства являются ограниченность диапазона поддерживаемой температуры и невозможность работы с легко воспламеняющимися жидкостями (ЛВЖ) при подогреве воды открытым пламенем горелки.
Наиболее близким техническим решением является коническая воронка для горячего фильтрования с электрическим обогревом (Вейганд К. Методы эксперимента в органической химии. Ч. 2. М.: Химия, 1968). Воронка для горячего фильтрования состоит из шамотного конуса с отверстием внизу, в который вставляется стеклянная воронка с бумажным фильтром. Конус помещен в железный кожух, наполненный теплоизоляционным материалом. Обогрев осуществляется электрической спиралью, обмотанной вокруг конуса. Регулировка нагрева достигается при помощи реостата.
Недостатками данного устройства являются неравномерный нагрев фильтруемого раствора, невозможность контролировать температурный режим фильтрации.
Конусная форма воронки не обеспечивает равномерность температуры особенно на верхнем и нижнем контуре конуса, что в случае медленно протекающего фильтрования может привести к охлаждению фильтруемого раствора в середине верхнего контура воронки, и как следствие приводит к неполному очищению готового продукта при очистке 1,6-гексаметилендиамин-N,N'-диянтарной кислоты от неорганической примеси LiBr с помощью разогретого ацетона.
Так, растворимость бромида лития в ацетоне уменьшается более чем в 2 раза с 39,7 до 18,2 при уменьшении температуры с 60°C до 20°C (Рабинович В.А., Хавин З.Я. Краткий химический справочник. Л.: Химия, 1977, стр.76).
Техническим результатом заявляемой полезной модели является оптимизация процесса горячего фильтрования за счет равномерного нагрева фильтруемой жидкости и возможности поддержания заданного температурного режима фильтрации.
Технический результат достигается за счет использования воронки цилиндрической формы, причем цилиндрическая воронка в нижней части выполнена в виде сужающегося конуса, а в верхней - в виде расширяющегося конуса, термометр выполнен контактным, соединенным с реле-регулятором нагревательного элемента и закрепленным в штативе, а, для уменьшения температурных градиентов вдоль вертикальной оси воронки, шаг витков электрической спирали делается переменным: вблизи верхнего края воронки более частым.
Заявленное техническое решение иллюстрируется Фиг.1.
Фиг.1. Общий вид устройства для горячего фильтрования жидкостей.
1. цилиндрический кожух
2. теплоизоляционный материал
3. шамот
4. цилиндрическая воронка
5. электрическая спираль
6. бумажный фильтр
7. контактный термометр
8. электрические провода
9. реле-регулятор нагревательного элемента
10. штатив
Осуществление полезной модели.
В цилиндрическом кожухе 1, заполненном теплоизоляционным материалом 2 размещается шамот 3, повторяющий форму воронки 4, вставляемой в него, обмотанный электрической спиралью 5, внутрь него вставляется цилиндрическая воронка 4, в нижней части выполненная в виде сужающегося конуса, а в верхней - в виде расширяющегося конуса, с бумажным фильтром 6 внутри. Автоматическое регулирование температуры фильтрования осуществляют с помощью контактного термометра 7, соединенного электрическими проводами 8 с реле-регулятором нагревательного элемента 9 и закрепленного в штативе 10. На реле-регуляторе нагревательного элемента 9 задают необходимую температуру фильтрации и при достижении необходимой температуры заливают, подогретый до температуры фильтрования, раствор для фильтрования в цилиндрическую стеклянную воронку 4 с бумажным фильтром 6.
Пример применения заявляемой полезной модели.
Цилиндрическую стеклянную воронку с бумажным фильтром помещаем внутрь шамота. Термостатируем устройство до 60°C и заливаем в цилиндрическую стеклянную воронку с бумажным фильтром, подогретую до 60°C, взвесь в горячем ацетоне осадка 1,6-гексаметилендиамин-N,N'-диянтарной кислоты, полученной в результате переосаждения подкислением HBr. Отфильтровываем осадок, поддерживая температуру в воронке 60°C.
Таким образом, обеспечивается полная очистка конечного продукта от неорганической примеси LiBr при минимальном расходе ацетона.