Устройство 3D визуализации деформационного состояния поверхности материала в области упругих деформаций
DEVICE 3D VISUALIZATION OF DEFORMATION STATE OF MATERIAL SURFACE IN AREA OF ELASTIC DEFORMATIONS

Изобретение относится к устройствам определения упругих свойств материалов путем вдавливания микроиндентора в поверхность образца на заданную глубину в области упругих деформаций.
В известных устройствах вдавливание микроиндентора в поверхность образца с заданной нагрузкой сопровождается совокупностью достаточно большого числа физических процессов, к которым в первую очередь следует отнести упругие и пластические деформации. Используемые в настоящее время индентометры (например, Наноиндентометр Nanotest 600 Platform 3 (Micro Materials, Великобритания)) позволяют регистрировать локальные деформационные кривые при внедрении микроиндентора. В большинстве случаев образцы материалов для исследований являются гетерогенными и к указанным физическим процессам добавляется взаимодействие между фазами (кристаллитами), которое влияет на размеры отпечатка микроиндентора. При этом отпечаток микроиндентора имеет ключевое значение.
Истинное значение области контакта микроиндентора с поверхностью образца можно определить только не прерывая контакт микроиндентора с поверхностью. При нахождении упругих свойств материала в чистом виде необходимо получение информации о внедрении микроиндентора до возникновения пластической деформации. При этом важное значение имеет информация о площади контакта микроиндентора с материалом. Для решения этой задачи предлагается получить 3D визуалиацию деформационного состояния поверхности материалов под воздействием микроиндентора без его удаления.
Предлагаемое изобретение посвящено определению реальной области контакта микроиндентора с исследуемым материалом как в случае однородного образца, так и при наличии гетерогенности, например, тонких пленок на поверхности подложки. функционально-градиентных, пористых, вязко-упругих, слоистых материалов и материалов с отрицательным коэффициентом Пуассона.
Большинство методов определения упругих свойств поверхности основывается на измерении размеров отпечатка оптическим способом. Использование оптического излучения накладывает ограничение на предельную точность, связанную с длиной волны оптического излучения. Однако известен метод инструментального индентирования (Гоголинский К. В. Средства и методы контроля геометрических параметров и механических свойств твердых тел с микро- и нанометровым пространственным разрешением. Диссертация на соискание ученой степени доктора технических наук. С.-П.: Национальный минерало-сырьевой университет «Горный», 2015, с. 264) преимуществом которого является отсутствие необходимости измерения размеров отпечатка оптическим микроскопом, что позволяет автоматизировать процесс контроля и набирать большой объем результатов измерений для статистической обработки, тем самым кардинально повышая достоверность измерений. Существенным отличием метода инструментального индентирования от всех других методов измерения твердости является возможность измерения модуля упругости (Юнга), коэффициента упругого восстановления, ползучести и др.
Область, где метод инструментального индентирования имеет кардинальное преимущество перед всеми другими: измерение механических свойств тонких пленок и покрытий, однако при этом необходимо располагать информацией о свойствах, как материала пленки, так и свойствах материала подложки. Отличие упрочненных и модифицированных слоев от тонких покрытий заключается чаще всего в наличии или отсутствии границы раздела между поверхностным слоем и подложкой. Покрытия имеют, как правило, иной химический состав и физико-механические свойства, нежели материал подложки и, следовательно, на границе раздела происходит резкое изменение свойств, приводящее зачастую к возникновению напряженных состояний в системе покрытие-подложка. При поверхностной модификации свойства материала могут плавно меняться по мере заглубления в исходный материал. В этом случае необходимо контролировать не только свойства поверхностного слоя с постоянными свойствами, но их распределение по глубине.
Недостатком метода инструментального индентирования можно считать высокую чувствительность к различным факторам, влияющим на точность измерений и достоверность получаемых данных. Следует обратить внимание, что при отсутствии оптических измерений, отпечаток микроиндентора есть, т.е. есть пластическая деформация.
Известен способ определения деформационного состояния поверхности твердых тел путем измерения модуля упругости [ Способ определения модуля упругости Юнга материалов, пат. 2292029 Рос. Федерация: МПК G01IN 3/08 Вахрушев А. В., Липанов A.M.,Шушков А. А., заявитель и патентообладатель Ижевск , ин-т прикладной механики . - №2005114036/28; заявл . 06.05.2005; опубл . 20.01.2007, Бюл . №2. 6 с .: ил.6], основанный на том , что проводят экспериментальное сжатие шарообразной наночастицы сосредоточенной силой, вычисляют перемещение в точке действия силы на наночастицу ; проводят расчет зависимости перемещений от радиуса наночастицы при ее сжатии сосредоточенными силами с помощью компьютерного эксперимента методом молекулярной динамики ; сравнивают экспериментальную зависимость перемещения в точке действия силы на наночастицу и зависимость перемещений от радиуса наночастицы, полученную с помощью компьютерногоэксперимента с аналитическим решением зависимости перемещений от радиусаупругого шара , сжимаемого сосредоточенными силами , приложенными в противоположные концы диаметра для справочных значений модуля упругости и коэффициента поперечных деформаций исследуемого материала; изменяя модуль упругости , находят такие его значения, при которых совпадают экспериментальная зависимость перемещения в точке действия силы на наночастицу и полученная с помощью компьютерного моделирования зависимость перемещений от радиуса наночастицы с аналитической зависимостью перемещений от радиуса упругого шара, сжимаемого сосредоточенными силами ; вычисляют модуль упругости как среднеарифметическое значение, полученное из двух сравнений.
удаленного
Недостатком указанного способа определения модуля упругости является его применимость только к частицам шарообразной формы. Кроме того, получение необходимой информации происходит после обработки параметров отпечатка  микроиндентора. Указанный способ не дает возможность 3D визуализировать напряженное состояние поверхности и наблюдать область контакта микроиндентора с поверхностью исследуемого тела.
Известны методы изучения механического состояния поверхности с помощью сканирующих нанотвердомеров (Масленников И.И. Физические модели работы сканирующих нанотвердомеров. Диссертация на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук. На правах рукописию. М.: Московский физико-технический институт (государственный университет) 2016, с.200). Суть методов состоит в том, что изучение физических свойств однородных и гетерогенных материалов осуществляется с использованием подходов свойственных сканирующей зондовой микроскопии и наноиндентированию.
Недостатком этих методов является то, что визуализация сводится к картографированию локальных значений модуля упругости, твердости и электропроводности исследуемых образцов с субмикронным пространственным разрешением в ходе сканирования и обработки данных после взаимодействия используемых зондов с исследуемой поверхностью. Область контакта зонда с поверхностью наблюдению недоступна.
Ближайшим по технической сущности решением вопроса 3D визуалиации деформационного состояния поверхности материалов без удаления микроиндентора является рентгеновский микро-(нано) томограф Термин "томография" происходит от греческих слов: τομοσ - сечение и  γραφοσ - пишу, «пишу по сечениям». Методы микротомографии направлены на неразрушающее получение послойного изображения внутренней структуры объекта. В данном случае это система микроиндентор-исследуемый материал.
Рентгеновские методы неразрушающего контроля (НК) базируются на «просвечивании» объектов рентгеновским излучением с непосредственной или последующей регистрацией теневого изображения. Проходящее через объект тормозное излучение ослабляется в результате поглощения и рассеяния. Степень ослабления зависит от толщины и плотности контролируемого объекта. При наличии в веществе внутренних дефектов с определёнными размерами резко изменяются интенсивность и энергия проходящего через эти дефекты пучка излучения.
Современный рентгеновский микротомограф состоит из четырех основных систем: рентгеновская трубка, система позиционирования образца, детектор и блок управления с управляющими компьютерами. Рентгеновская трубка, представляющая собой точечный источник рентгеновского излучения, освещает объект, расположенный на гониометрическом столике. Для получения необходимого количества проекций рабочий стол с испытуемым образцом должен вращается вокруг вертикальной оси Z на 360 град, и получаются увеличенные теневые проекции на поверхности приемника (детектора). На основе сотен проекций, собранных под разными углами при перемещении объекта системой позиционирования компьютер реконструирует набор виртуальных сечений объекта. Благодаря этому оказывается возможным реализовать 3D – визуализацию просвечиваемого исследуемого объекта. Оператор может получать сечения под любым углом и создавать трехмерные изображения объекта и его структуры для виртуального перемещения внутри объекта исследования (Бузмаков А. В. Рентгеновская микротомография с использованием увеличивающих рентгенооптических элементов. Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук (на правах рукописи). Работа выполнена на кафедре общей физики и волновых процессов физического факультета Московского государственного университета имени М. В. Ломоносова. М. 2009. с.22.
Важным параметром получаемого изображения является разрешение, зависящее от величины фокусного пятна. Уменьшение фокального пятна приводит к увеличению разрешения. Используемые в томографе источники рентгеновского излучения создают расходящийся поток рентгеновских лучей. Из чисто геометрических соображений ясно, что чем ближе образец к точечному источнику излучений (при неизменном расстоянии от источника до приемника) тем больше коэффициент увеличения и, тем самым размер проекции на поверхность детектора. Чрезмерное увеличение расстояния от объекта до приемника приводит к размытию изображения в результате дифракции и других причин.
Недостатком устройства является отсутствие возможности исследования упругих свойств объекта с помощью микроиндентора. Снабжение штатного устройства позиционирования микроиндентором не дает возможности реализовать возможности рентгеновского томографа по достижению требуемой разрешающей способности. Причина этого состоит в размере штатного устройства позиционирвания, не позволяющего уменьшать расстояние от источника до детектора рентгеновского излучения. Все это снижает технологическое возможности исследования упругих свойств материалов с помощью микротомографа.
Задачей предлагаемого изобретения явилось расширение технологических возможностей микротомографа состоящее в визуализации деформационного состояния материала без прекращения силового воздействия и повышение разрешающей способности
Сущность изобретения заключается в том, что в устройство 3D визуалиации деформационного состояния поверхности материала в области упругих деформаций содержащее точечный источник рентгеновского излучения, вращающийся гониометрический столик с блоком крепления образца и механическим блоком силового нагружения исследуемого материала, приемники рентгеновского излучения, а также  компьютерный блок обработки и управления, введен специальный узел содержащий расположенные соосно отрезок цилиндрической трубки из материала прозрачного для рентгеновских лучей, микроиндентор и устройство линейного перемещения микроиндентора, при этом механический блок силового нагружения, выполненный в виде микрометрического винта с делениями связанного с устройством линейного перемещения индентора, жестко укреплены на верхнем торце введенной цилиндрической трубки вне её, а нижний конец трубки соединен винтовым соединением с посадочным местом для крепления введенного специального узла на гониометрическом столике, кроме того, на верхней плоскости посадочного места, внутри цилиндрической трубки находится блок крепления исследуемого образца, одновременно для повышения разрешающей способности расстояние между источником и приемниками рентгеновского излучения выбирается равным 30 ± 5 мм, а гониометрический столик со специальным узлом располагается по середине между источником и приемниками рентгеновского излучения.
Технический результат, состоящий в расширении технологических возможностей при исследовании упругих деформаций материала обеспечивается проникающей способностью рентгеновских лучей, позволяющей визуализировать деформационное состояния материала в объеме без прекращения силового воздействия на микроиндентор и удаления его для анализа отпечатка. Кроме того, за счет небольшого размера введенного специального узла с объектом исследования, благодаря которому удается уменьшить расстояние между излучателями рентгеновского излучения и приемниками, что обеспечивает повышение разрешающей способности.
Сущность изобретения поясняется чертежами, где на
фиг. 1 приведена блок-схема предлагаемого устройства;
фиг.2 – фотография лабораторного экземпляра изготовленного специального узла, общий вид;
фиг. 3 - увеличенный фрагмент цилиндрической трубки и находящимися внутри нее элементами;
фиг.4 – пример полученной визуализации упругого состояния образца акрила при внедрения стеклянного индентора. Проекция на плоскость X-Z.
Устройство содержит точечный источник рентгеновского излучения 1, вращающийся гониометрический столик 2 с блоком крепления образца 3 и механическим блоком силового нагружения 4 исследуемого материала, приемники рентгеновского излучения 5, а также  компьютерный блок обработки и управления 6. С целью расширения технологических возможностей при исследовании упругих деформаций материала устройство снабжено специальным узлом содержащим расположенные соосно отрезок цилиндрической трубки 7 из материала прозрачного для рентгеновских лучей, микроиндентор 8  и устройство линейного перемещения 9 микроиндентора 8, при этом механический блок силового нагружения 4, выполненный в виде  микрометрического винта с делениями, совместно с устройством линейного перемещения 9 жестко укреплены на верхнем торце введенной цилиндрической трубки 7 вне её, а нижний конец трубки 7 соединен винтовым соединением с посадочным местом для крепления введенного специального узла на гониометрическом столике 2, кроме того, на верхней плоскости посадочного места, внутри цилиндрической трубки 7 находится блок крепления исследуемого образца 3, и образец исследуемого материала 10 одновременно для повышения разрешающей способности расстояние между источником 1 и приемниками рентгеновского излучения 5 выбирается равным 30 ± 5 мм, а гониометрический столик 2 со специальным узлом располагается по середине между источником и приемниками 5 рентгеновского излучения.
Специальный узел, изготовленного для экспериментальной проверки работоспособности и эффективности предлагаемого устройства лабораторного макета, содержит соосные отрезок цилиндрической трубки 7 из смолы, максимально прозрачной для рентгеновского излучения. На верхнем торце цилиндрической трубки 7 вне её жестко (с помощью эпоксидного клея 11) укреплены механический блок силового нагружения 4, выполненный в виде  микрометрического винта с делениями, совместно с устройством линейного перемещения 9 микроиндентора 8, который фиксируется в специальном патроне 12 с винтом 13. . Исследуемый образец 10 расположен на блоке крепления образца 3. Цанга 14 предназначена для крепления держателя на штатном гониометрическом столике 2 микротомографа и представляет собой посадочное место. Блок крепления образца 3 выполнен совместно с цангой 14 и с помощью винтового соединения 15 фиксируется на нижнем торце цилиндрической трубки 7.
Предлагаемое устройство работает следующим образом. Подготовленный предварительно образец 10 устанавливается на блоке крепления образца 3. Микроиндентор 8 с помощью блока механического нагружения 4 и линейного перемещения 9 приводится в контакт с поверхностью образца 10. Этот процесс осуществляется при контроле с помощью микроскопа. После этого включается источник рентгеновского излучения 1. Гониометрический столик 2 обеспечивает вращение специального узла. Рассеянные системой рентгеновские лучи регистрируются приемниками рентгеновского излучения 5. Полученные послойные изображения с помощью компьютерного блока обработки и управления 6 сшиваются в 3D визуалиализированную модель деформационного состояния поверхности материала. Далее, с помощью блока механического нагружения 4 и линейного перемещения 9 производится перемещение микроиндентора 8 и повторяется описанный выше процесс.
Для повышения разрешающей способности расстояние между точечным источником рентгеновского излучения 1 и приемниками рентгеновского излучения 5 устанавливается равным 30 ± 5 мм, а гониометрический столик 2 по середине между ними.
Проверка работоспособности и эффективности предлагаемого изобретения проводилась на микротомографе Zeiss Xradia Versa 520. Контроль положения индентора относительно границы исследуемого образца проводился посредством микроскопа zeiss Stemi 305 и дала положительные результаты.
Лабораторный экземпляр изготовленного специального узла примерно в 3 раза меньше (по оси томографа) чем штатный узлел крепления образца. Это обеспечивает возможность установления между источником и приемниками рентгеновского излучения расстояния 30±5 мм и дает возможность увеличить изображение на приемниках рентгеновского излучения.
На представленном примере в качестве индентора использован стеклянный шарик радиусом 300 мк, а в качестве модельного материала использована пластинка акрила.
На фиг. 4 представлен пример полученной визуализации упругого состояния образца акрила при внедрения стеклянного индентора. Проекция на плоскость X-Z.
Проведенные исследования показали, что предлагаемое изобретение позволяет визуализировать и изучать упругое взаимодействие индентора с образцом без прекращения контакта. Установление расстояния между источником и приемниками рентгеновского излучения равным 30 ± 5 мм, и расположение гониометрического столика с введенным специальным узлом располагается по середине между источником и приемниками рентгеновского излучения повышает разрешающую способность.
Это экспериментально доказывает достижение технического результата.