СПОСОБ ПРОМЫВКИ ДИНИТРОТОЛУОЛА

1. Способ промывки сырой смеси, получающейся при нитровании толуола после отделения нитрующей кислоты, содержащей динитротолуол, азотную кислоту, оксиды азота и серную кислоту, включающий в себя две стадии промывки (WS-I) и (WS-II), причем
i) на первой, проводимой в противотоке стадии промывки (WS-I) сырая смесь в процессе промывки, включающей в себя по меньшей мере две ступени экстракции, экстрагируется промывной кислотой I, содержащей азотную кислоту, оксиды азота и серную кислоту, причем на последнюю ступень экстракции (WS-I-n) первой стадии промывки (WS-I) подается свежая вода или промывная кислота с общим содержанием кислот от 0,2 до 1,5% масс., а отводимая из первой ступени экстракции (WS-I-1) первой стадии промывки (WS-I) промывная кислота имеет общее содержание кислот от 20 до 40% масс., причем получается предварительно промытая сырая смесь,
ii) на второй, проводимой в противотоке стадии промывки (WS-II) предварительно промытая сырая смесь, содержащая динитротолуол, в процессе промывки, включающей в себя по меньшей мере две ступени экстракции, экстрагируется промывной кислотой II, причем на последнюю ступень экстракции (WS-II-m) второй стадии промывки (WS-II) подается свежая вода, а отводимая из первой ступени экстракции (WS-II-1) второй стадии промывки (WS-II) промывная кислота имеет значение рН меньше или равное 4, причем получается содержащая динитротолуол смесь, в основном не содержащая азотной кислоты, серной кислоты и оксидов азота, которая отбирается из последней ступени экстракции (WS-II-m) второй стадии промывки (WS-II) и содержит максимально 300 ч.н.м. азотной кислоты и оксидов азота и максимально 3 ч.н.м. сульфата.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что первая стадия промывки (WS-I) включает в себя от 2 до 4 ступеней экстракции.
3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что вторая стадия промывки (WS-II) включает в себя от 2 до 4 ступеней экстракции.
4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что промывная кислота, отводимая из первой ступени экстракции (WS-II-1) второй стадии промывки (WS-II), имеет величину рН от 0 до 3.
5. Способ по п. 1, отличающийся тем, что промывная кислота, отводимая из первой ступени экстракции (WS-II-1) второй стадии промывки (WS-II), имеет величину рН от 0,5 до 2.
6. Способ по п. 1, отличающийся тем, что на последней ступени экстракции (WS-I-n) первой стадии промывки (WS-I) подается вода или промывная кислота с общим содержанием кислот от 0,2 до 1,5% масс.
7. Способ по п. 1, отличающийся тем, что на последней ступени экстракции (WS-II-n) второй стадии промывки (WS-II) подается вода.
8. Способ по п. 1, отличающийся тем, что
I) на первой ступени экстракции (WS-I-1) первой стадии промывки (WS-I) сырая смесь, содержащая динитротолуол, азотную кислоту, оксиды азота и серную кислоту, подается в первый смеситель (М-I-1) вместе с обращающейся в цикле промывной кислотой (WSR-I-1) из относящегося к этой первой ступени экстракции первого аппарата для разделения фаз (S-I-1) и избыточной промывной кислотой (WSR-I-2) из последующей ступени экстракции (WS-I-2), получившаяся в смесителе эмульсия, образующаяся при промывке, разделяется в первом аппарате для разделения фаз (S-I-1) на промывную кислоту (WSR-I-1) и промытую один раз сырую смесь (DNT-I-1), и
II) промытая один раз сырая смесь (DNT-I-1) на последующей ступени экстракции (WS-I-2) первой стадии промывки (WS-I) подается в относящийся к этой ступени экстракции второй смеситель (M-I-2) вместе с обращающейся в цикле промывной кислотой (WSR-I-2) из относящегося к этой ступени экстракции второго аппарата для разделения фаз (S-I-2) и, если первая стадия промывки (WS-I) включает в себя более чем 2 ступени экстракции, вместе с избыточной промывной кислотой (WSR-I-3) из последующей ступени экстракции (WS-I-3) или, если первая стадия промывки включает в себя в точности 2 ступени экстракции, вместе со свежей водой или промывной кислотой.
9. Способ по п. 1, отличающийся тем, что
I) на первой ступени экстракции (WS-II-1) второй стадии промывки (WS-II) предварительно промытая сырая смесь, содержащая ди-нитротолуол, подается в относящийся к этой ступени экстракции первый смеситель (M-II-1) вместе с обращающейся в цикле промывной кислотой (WSR-II-1) из относящегося к этой ступени экстракции первого аппарата для разделения фаз (S-II-1) и избыточной промывной кислотой (WSR-II-2) из последующей ступени экстракции (WS-II-2), получившаяся в этом первом смесителе эмульсия, образующаяся при промывке, разделяется в первом аппарате для разделения фаз (S-II-1) на промывную кислоту (WSR-II-1) и промытую один раз сырую смесь (DNT-II-1), и
II) промытая один раз сырая смесь (DNT-II-1) на последующей ступени экстракции (WS-II-2) второй стадии промывки (WS-II) подается в относящийся к этой ступени экстракции второй смеситель (M-II-2) вместе с обращающейся в цикле промывной кислотой (WSR-II-2) из относящегося к этой второй ступени экстракции второго аппарата для разделения фаз (S-II-2) и, если вторая стадия промывки (WS-II) включает в себя более чем 2 ступени экстракции, вместе с избыточной промывной кислотой (WSR-I-3) из последующей ступени экстракции (WS-I-3) или, если эта стадия промывки включает в себя в точности 2 ступени экстракции, вместе со свежей водой.
10. Способ по п. 1, отличающийся тем, что объемное соотношение между сырой смесью, содержащей динитротолуол, и промывной кислотой на ступенях экстракции стадий промывок (WS-I) и (WS-II) составляет от 1: 4 до 10: 1.
11. Способ по п. 1, отличающийся тем, что объемное соотношение сырой смеси, содержащей динитротолуол, и свежей воды на последней ступени экстракции (WS-II-m) второй стадии промывки (WS-II) составляет от 1:2 до 15:1.
12. Способ по п. 1, отличающийся тем, что из последней ступени экстракции (WS-II-m) второй стадии промывки (WS-II) отводится смесь, содержащая динитротолуол, которая имеет в общей сложности не более 800 ч.н.м. нитрокрезолов и нитрофенолов и не более 600 ч.н.м. нитробензойных кислот.
2
13. Способ по п. 1, отличающийся тем, что выводимая из первой ступени экстракции (WS-II-1) второй стадии промывки (WS-II) промывная кислота имеет содержание сульфата не более 100 ч.н.м., содержание азотной кислоты не более 2000 ч.н.м. и содержание оксидов азота (рассчитанных как HNO) не более 50 ч.н.м.
14. Способ по одному из пп. 1-13, отличающийся тем, что выводимая из первой ступени экстракции (WS-II-1) второй стадии промывки (WS-II) промывная кислота имеет содержание нитрокрезолов и нитрофенолов в общей сложности менее 5 ч.н.м. и содержание нитробензойных кислот менее чем 50 ч.н.м.
15. Способ по п. 13, отличающийся тем, что отводимая из первой ступени экстракции (WS-II-1) второй стадии промывки (WS-II) промывная кислота нейтрализуется и, при необходимости после отделения растворенного в ней динитротолуола при помощи экстракции и отделения экстрагирующего агента, без другой предварительной обработки подается на стадию биологической обработки очистной установки.