СИСТЕМА ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИКАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ, ИСПОЛЬЗУЮЩАЯ ОХЛАЖДЕННЫЙ МАТОЧНЫЙ РАСТВОР ИЗ ОКИСЛИТЕЛЬНОГО СЖИГАНИЯ В КАЧЕСТВЕ ЗАГРУЗКИ СИСТЕМЫ ОТ ЗАГРЯЗНЕНИЙ

1. Способ получения композиции поликарбоновой кислоты, включающий:
(а) проведение окисления многофазной реакционной среды в зоне первичного окисления с получением в результате исходной суспензии;
(b) проведение окислительного сжигания, по меньшей мере, части указанной исходной суспензии в зоне сжигания с получением в результате суспензии продукта сжигания;
(с) охлаждение, по меньшей мере, части указанной суспензии продукта сжигания в зоне охлаждения с получением в результате охлажденной суспензии, содержащей охлажденные жидкую и твердую фазы; и
(d) использование системы очистки растворителя для удаления, по меньшей мере, одной ароматической примеси, присутствующей в загрузке очистки растворителя, введенной в указанную систему очистки растворителя, где указанная охлажденная жидкая фаза указанной охлажденной суспензии образует, по меньшей мере, приблизительно 20 мас.% указанной загрузки очистки растворителя.
2. Способ по п.1, где указанная охлажденная жидкость образует, по меньшей мере, приблизительно 40 мас.% указанной загрузки очистки растворителя.
3. Способ по п.1, где указанная охлажденная жидкость образует, по меньшей мере, приблизительно 80 мас.% указанной загрузки очистки растворителя.
о
4. Способ по любому из пп.1-3, где температура указанной охлажденной суспензии, выходящей из указанной зоны сжигания, по меньшей мере, приблизительно на 40С меньше, чем температура указанной суспензии продукта сжигания, выходящей из указанной зоны сжигания.
5. Способ по п.4, где температура указанной суспензии продукта сжигания, выходящей из указанной зоны сжигания, составляет, по меньшей мере, приблизительно 160°С, а температура указанной охлажденной суспензии, выходящей из указанной зоны сжигания, составляет приблизительно меньше чем 145°С.
6. Способ по любому из пп.1-3, где указанное охлаждение включает испарение, по меньшей мере, приблизительно 10% массы указанной суспензии продукта сжигания.
7. Способ по любому из п.1-3, где указанное окисление проводят при температуре в интервале приблизительно от 125 до 200°С, где указанное окислительное сжигание проводят при температуре, по меньшей мере, приблизительно на 10°С выше, чем температура, при которой проводят указанное окисление, где указанное окислительное сжигание проводят при температуре в интервале приблизительно от 160 до 240°С.
8. Способ по любому из пп.1-3, дополнительно включающий обезвоживание, по меньшей мере, части указанной охлажденной суспензии с получением в результате исходного влажного осадка и удаленной жидкости.
9. Способ по п.8, где усредненное по массе время пребывания указанной охлажденной суспензии между указанным охлаждением и указанным обезвоживанием находится в интервале приблизительно от 2 до 120 мин.
10. Способ по п.8, где указанная загрузка очистки растворителя включает, по меньшей мере, часть указанной удаленной жидкости.
11. Способ по любому из пп.1-3, дополнительно включающий введение загрузки растворителя в указанной зоне первичного окисления, где, по меньшей мере, приблизительно 20 мас.% указанной загрузки растворителя представляет собой рециркулированный растворитель.
12. Способ по п.11, где указанный рециркулированный растворитель содержит очищенный продукт указанной системы очистки растворителя.
13. Способ по любому из пп.1-3, где указанное окисление поддерживается в течение, по меньшей мере, одной половины дня работы в процессе получения терефталевой кислоты с использованием рециркулированного растворителя.
14. Способ по любому из пп.1-3, где менее чем приблизительно 70 мас.% жидкой фазы указанной исходной суспензии удаляют из указанной исходной суспензии перед введением, по меньшей мере, части указанной исходной суспензии в указанную зону сжигания.
15. Способ по любому из пп.1-3, дополнительно включающий необязательно добавление более чистой жидкости к указанной исходной суспензии перед введением указанной исходной суспензии в указанную зону сжигания, где количество указанной более чистой жидкости, добавленной к указанной исходной суспензии перед введением указанной исходной суспензии в указанную зону сжигания, составляет менее чем приблизительно 50 мас.% указанной исходной суспензии.
16. Способ по любому из пп.1-3, где указанная загрузка очистки растворителя имеет суммарную жидкофазную+твердофазную концентрацию пара-толуиловой кислоты (ПТК) менее чем приблизительно 30 ч/млн и/или суммарную жидкофазную+твердофазную концентрацию 4-карбоксибензальдегида (4-КБА) менее чем приблизительно 50 ч./млн, где указанная загрузка очистки растворителя содержит осажденные твердые вещества, содержащие преимущественно терефталевую кислоту, где указанные осажденные твердые вещества имеют концентрацию ПТК менее чем приблизительно 1000 ч/млн и/или концентрацию 4-КБА менее чем приблизительно 1200 ч/млн.
17. Способ по любому из пп.1-3, где массовое отношение количества бензойной кислоты и/или кобальта, присутствующих в суспензии загрузки сжигания, выходящей из указанной зоны сжигания, к количеству тоже же компонента или компонентов, присутствующих в исходной суспензии, составляет, по меньшей мере, приблизительно 0,3.
18. Способ по любому из пп.1-3, где усредненная по времени концентрация пара-толуиловой кислоты в жидкой фазе указанной суспензии продукта сжигания составляет менее чем приблизительно 50 мас.% от усредненной по времени концентрации пара-толуиловой кислоты в жидкой фазе загрузки сжигания, введенной в указанную зону сжигания, где усредненная по времени концентрация 4-КБА в жидкой фазе указанной суспензии продукта сжигания составляет менее чем приблизительно 50 мас.% от усредненной по времени концентрации 4-КБА в жидкой фазе указанной загрузки сжигания, и/или где усредненная по времени концентрация 4-КБА в твердой фазе указанной суспензии продукта сжигания составляет менее чем приблизительно 95 мас.% от усредненной по времени концентрации 4-КБА в твердой фазе указанной загрузки сжигания.
19. Способ по любому из пп.1-3, где типичный образец указанной суспензии продукта сжигания имеет, по меньшей мере, три следующие характеристики, исходя из объединенных твердых и жидких компонентов суспензии: (i) содержит менее чем приблизительно 9000 ч/млн изофталевой кислоты (ИФК); (ii) содержит менее чем приблизительно 15000 ч/млн бензойной кислоты (БК), (iii) содержит менее чем приблизительно 64 ч/млн 4,4'-дикарбоксибифенила (4,4'-ДКБ), (iv) содержит менее чем приблизительно 70 ч/млн 2,6-дикарбоксифлуоренона (2,6-ДКФ), (v) содержит менее чем приблизительно 12 ч/млн 2,7-дикарбоксифлуоренона (2,7-ДКФ), (vi) содержит менее чем приблизительно 12 ч/млн 9-флуоренон-2-карбоновой кислоты (9Ф-2КК), (vii) содержит менее чем приблизительно 4 ч/млн 4,4'-дикарбоксистильбена (4,4'-ДКС), (viii) содержит менее чем приблизительно 6 ч/млн 4,4'-дикарбоксиантрахинона (4,4'-ДКА).
20. Способ по любому из пп.1-3, где указанная зона первичного окисления находится внутри реактора по типу барботажной колонны.
21. Способ по п.20, где указанная зона сжигания находится внутри непрерывного реактора смешения.
22. Способ по любому из пп.1-3, где, по меньшей мере, одна указанная ароматическая примесь содержит бензойную кислоту (БК), пара-толуиловую кислоту (ПТК), 4-карбокси-бензальдегид (4-КБА) и/или тримеллитовую кислоту (ТМК).
23. Способ получения композиции поликарбоновой кислоты, включающий:
(а) проведение окисления многофазной реакционной среды в зоне первичного окисления с получением в результате исходной суспензии;
(b) проведение окислительного сжигания, по меньшей мере, части указанной исходной суспензии в зоне сжигания с получением в результате суспензии продукта сжигания, где указанное окислительное сжигание проводят при температуре, по меньшей мере, приблизительно на 10°С выше, чем температура указанного первичного окисления; и
(с) использование системы очистки растворителя для удаления, по меньшей мере, одной ароматической примеси, присутствующей в загрузке очистки растворителя, введенной в указанную систему очистки растворителя, где жидкая фаза указанной суспензии продукта сжигания образует, по меньшей мере, приблизительно 20 мас.% указанной загрузки очистки растворителя.
24. Способ по п.23, где указанная жидкая фаза указанной суспензии продукта сжигания образует, по меньшей мере, приблизительно 40 мас.% указанной загрузки очистки растворителя.
25. Способ по п.23, где указанная жидкая фаза указанной суспензии продукта сжигания образует, по меньшей мере, приблизительно 80 мас.% указанной загрузки очистки растворителя.
26. Способ по любому из пп.23-25, дополнительно включающий охлаждение, по меньшей мере, части указанной суспензии продукта сжигания в зоне охлаждения с получением в результате охлажденной суспензии, содержащей охлажденные жидкую и твердую фазы.
27. Способ по п.26, где температура указанной охлажденной суспензии, выходящей из указанной зоны сжигания, по меньшей мере, приблизительно на 40°С меньше, чем температура указанной суспензии продукта сжигания, выходящей из указанной зоны сжигания.
28. Способ по п.27, где указанное охлаждение включает испарение, по меньшей мере, приблизительно 10% массы указанной суспензии продукта сжигания.
29. Способ по любому из пп.23-25, где указанное окисление проводят при температуре в интервале приблизительно от 125 до 200°С и указанное окислительное сжигание проводят при температуре в интервале приблизительно от 160 до 240°С.
30. Способ по любому из пп.23-25, дополнительно включающий введение загрузки растворителя в указанную зону первичного окисления, где, по меньшей мере, приблизительно 20 мас.% указанной загрузки растворителя представляет собой рециркулированный растворитель.
31. Способ по п.30, где указанный рециркулированный растворитель включает очищенный продукт указанной системы очистки растворителя.
32. Способ по любому из пп.23-25, где указанное окисление поддерживают, по меньшей мере, в течение одной половины дня работы в процессе получения терефталевой кислоты с использованием рециркулированного растворителя.
33. Способ по любому из пп.23-25, где менее чем приблизительно 70 мас.% жидкой фазы указанной исходной суспензии удаляется из указанной исходной суспензии перед введением, по меньшей мере, части указанной исходной суспензии в указанную зону сжигания.
34. Способ по любому из пп.23-25, дополнительно включающий необязательно добавление более чистой жидкости к указанной исходной суспензии перед введением указанной исходной суспензии в указанную зону сжигания, где количество указанной более чистой жидкости, добавленной к указанной исходной суспензии перед введением указанной исходной суспензии в указанную зону сжигания, составляет менее чем приблизительно 50 мас.% от указанной исходной суспензии.
35. Способ по любому из пп.23-25, где указанная загрузка очистки растворителя имеет суммарную жидкофазную+тведофазную концентрацию пара-толуиловой кислоты (ПТК) менее чем приблизительно 30 ч/млн и/или суммарную жидкофазную+твердофазную концентрацию 4-карбоксибензальдегида (4-КБА) менее чем приблизительно 50 ч/млн, где указанная загрузка очистки растворителя включает осажденные твердые вещества, содержащие преимущественно терефталевую кислоту, где указанные осажденные твердые вещества имеют концентрацию ПТК менее чем приблизительно 1000 ч/млн и/или концентрацию 4-КБА менее чем приблизительно 1200 ч/млн.
36. Способ по любому из пп.23-25, где массовое отношение количества бензойной кислоты и/или кобальта, присутствующих в суспензии загрузки сжигания, входящей в указанную зону сжигания, к количеству того же компонента или компонентов, присутствующих в указанной исходной суспензии, составляет, по меньшей мере, приблизительно 0,3.
37. Способ по любому из пп.23-25, где указанная зона первичного окисления находится внутри реактора по типу барботажной колонны.
38. Способ по п.37, где указанная зона сжигания находится внутри непрерывного реактора смешения.
39. Способ получения композиции поликарбоновой кислоты, включающий:
(а) проведение окисления многофазной реакционной среды в зоне первичного окисления в условиях первичного окисления, достаточных для получения исходной суспензии, содержащей исходное твердое вещество и исходную жидкость, где указанные условия первичного окисления включают температуру первичного окисления в интервале приблизительно от 125 до 200°С, где указанное исходное твердое вещество содержит множество частиц сырой терефталевой кислоты (СТК), где типичный образец указанных частиц СТК растворяется за одну минуту до концентрации, по меньшей мере, приблизительно 500 ч/млн в ТГФ, когда он подвергается испытанию на рассчитанное по времени растворение, определенное в работе;
(b) проведение окислительного сжигания, по меньшей мере, части указанной исходной суспензии в зоне первого сжигания в условиях первого сжигания, достаточных для получения суспензии продукта первого сжигания, где указанные условия первого сжигания включают температуру первого сжигания, которая находится в пределах 20°С от указанной температуры первичного окисления; и
(с) проведение окислительного сжигания, по меньшей мере, части суспензии продукта первого сжигания в зоне второго сжигания в условиях второго сжигания, достаточных для получения суспензии продукта второго сжигания, где указанные условия второго сжигания включают температуру второго сжигания, которая выше как указанной температуры первичного окисления, так и указанной температуры первого сжигания.
40. Способ по п.39, где указанная температура второго сжигания находится в интервале приблизительно от 5 до 90°С выше указанной температуры первого сжигания.
41. Способ по п.39, где указанная температура первого сжигания находится в интервале приблизительно от 125 до 200°С.
42. Способ по п.41, где указанная температура второго сжигания находится в интервале приблизительно от 10 до 60°С выше указанной температуры первого сжигания.
43. Способ по п.42, где указанная температура первого сжигания находится в интервале приблизительно от 0 до 10°С выше указанной температуры первичного окисления.
44. Способ по п.43, где указанная температура первого сжигания находится в интервале приблизительно от 140 до 185°С и указанная температура второго сжигания находится в интервале приблизительно от 160 до 240°С.
45. Способ по п.39, где указанные условия первичного окисления, первого сжигания и второго сжигания включают соответственно давление первичного окисления, первого сжигания и второго сжигания, где указанное давление первого сжигания находится в пределах приблизительно 2 МПа от указанного давления первичного окисления, где указанное давление второго окисления выше указанного давления первого сжигания в интервале от 0 до приблизительно 4 МПА.
46. Способ по п.45, где указанное давление первого сжигания находится в интервале приблизительно от 0,2 до 3 МПа.
47. Способ по п.46, где указанное давление первого сжигания находится в интервале приблизительно от 0,1 МПа ниже до 1 МПа выше указанного давления первичного окисления, где указанное давление второго сжигания находится в интервале приблизительно от 0,5 до 4 МПа выше указанного давления первого сжигания.
48. Способ по любому из пп.39-47, где, по меньшей мере, приблизительно 10 мас.% твердой фазы указанной суспензии продукта первого сжигания вводится в указанную зону второго сжигания в пределах приблизительно 32 мин после выведения из указанной зоны первого сжигания.
49. Способ по любому из пп.39-47, где, по меньшей мере, приблизительно 90 мас.% твердой фазы указанной суспензии продукта первого сжигания вводится в указанную зону второго сжигания в пределах приблизительно 2 мин после выведения из указанной зоны первого сжигания.
50. Способ по любому из пп.39-47, дополнительно включающий нагревание, по меньшей мере, части указанной суспензии продукта
первого сжигания, где, по меньшей мере, приблизительно 10 мас.% указанной суспензии продукта первого сжигания, подвергнутой указанному нагреванию, вводят в указанную зону второго сжигания в пределах приблизительно 32 мин после проведения указанного нагревания.
51. Способ по любому из пп.39-47, дополнительно включающий введение химического нагревающего агента, по меньшей мере, в часть указанной суспензии продукта первого сжигания, где указанный химический нагревающий агент реагирует in situ, по меньшей мере, с частью указанной исходной суспензии, где, по меньшей мере, приблизительно 10% повышения температуры между указанными температурами первого и второго сжигания приписывают теплоте реакции указанного химического нагревающего агента, по меньшей мере, с указанной частью указанной суспензии продукта первого сжигания.
52. Способ по п.51, где указанный химический нагревающий агент подвергается экзотермическому окислению in situ во время указанного окислительного сжигания в указанной зоне второго сжигания.
53. Способ по любому из пп.39-47, где усредненное по массе время пребывания суспензионной фазы в указанной зоне первого сжигания составляет, по меньшей мере, приблизительно 1 мин.
54. Способ по любому из пп.39-47, где усредненное по массе время пребывания суспензионной фазы во всех зонах окислительного сжигания, отличных от указанной зоны первого сжигания, в сумме находится в интервале приблизительно от 10 до 480 мин.
55. Способ по любому из пп.39-47, где мольное отношение
молекулярного кислорода, поданного в указанную зону первичного окисления, ко всему молекулярному кислороду, поданному в указанные зоны первого и второго сжигания, составляет, по меньшей мере, приблизительно 2:1.
56. Способ по любому из пп.39-47, где мольная фракция, измеренная из расчета на сухую основу, молекулярного кислорода в газообразном выходящем потоке, выведенном из указанной зоны второго сжигания, находится в интервале приблизительно от 0,001 до 8 мол.%.
57. Способ по любому из пп.39-47, где усредненная по времени концентрация пара-толуиловой кислоты в жидкой фазе суспензии загрузки сжигания, введенной в указанную зону первого сжигания, находится в интервале приблизительно от 50 до 10000 ч/млн.
58. Способ по любому из пп.39-47, где усредненная по времени концентрация пара-толуиловой кислоты в жидкой фазе указанной суспензии продукта первого сжигания составляет менее чем приблизительно 1000 ч/млн, усредненная по времени концентрация 4-карбоксибензальдегида (4-КБА) в жидкой фазе указанной суспензии продукта первого сжигания составляет менее чем приблизительно 500 ч/млн, и/или усредненная по времени концентрация 4-КБА в твердой фазе указанной суспензии продукта первого сжигания находится в интервале приблизительно 100 до 12000 ч/млн.
59. Способ по любому из пп.39-47, где усредненная по времени концентрация пара-толуиловой кислоты в жидкой фазе указанной суспензии продукта второго сжигания составляет менее чем приблизительно 50 ч/млн, усредненная по времени концентрация 4-КБА в жидкой фазе указанной суспензии продукта второго сжигания составляет менее чем приблизительно 50 ч/млн, усредненная по времени концентрация пара-толуиловой кислоты в твердой фазе указанной суспензии продукта второго сжигания находится в интервале приблизительно от 1 до 1000 ч/млн и/или усредненная по времени концентрация 4-КБА в твердой фазе указанной суспензии продукта второго сжигания находится в интервале приблизительно от 1 до 1000 ч/млн.
60. Способ по любому из пп.39-47, где усредненная по времени концентрация пара-толуиловой кислоты в жидкой фазе указанной суспензии продукта второго сжигания составляет менее чем приблизительно 50 мас.% от усредненной по времени концентрации пара-толуиловой кислоты в жидкой фазе загрузки первого сжигания, введенной в указанную зону первого сжигания, где усредненная по времени концентрация 4-КБА в жидкой фазе указанной суспензии продукта второго сжигания составляет менее чем приблизительно 50 мас.% от усредненной по времени концентрации 4-КБА в жидкой фазе указанной загрузки первого сжигания, и/или где усредненная по времени концентрация 4-КБА в твердой фазе указанной суспензии продукта второго сжигания составляет менее чем приблизительно 95 мас.% от усредненной по времени концентрации 4-КБА в твердой фазе указанной загрузки первого сжигания.
61. Способ по любому из пп.39-47, где менее чем приблизительно 70 мас.% указанной исходной жидкости удаляется из указанной исходной суспензии перед введением указанной исходной суспензии в указанную зону первого сжигания.
62. Способ по любому из пп.39-47, дополнительно необязательно включающий добавление более чистой жидкости к указанной исходной суспензии, где количество указанной более чистой жидкости, добавленной к указанной исходной суспензии перед введением указанной исходной суспензии в указанную зону сжигания, составляет менее чем приблизительно 50 мас.% от указанной исходной суспензии.
63. Способ по любому из пп.39-47, дополнительно включающий введение загрузки растворителя в указанную зону первичного окисления, где, по меньшей мере, приблизительно 20 мас.% указанной загрузки растворителя представляет собой рециркулированный растворитель.
64. Способ по п.63, где, по меньшей мере, приблизительно 80 мас.% указанной загрузки растворителя представляет собой рециркулированный растворитель.
65. Способ по любому из пп.39-47, где указанное окисление поддерживается в течение, по меньшей мере, одной половины дня работы в процессе получения терефталевой кислоты с использованием рециркулированного растворителя.
66. Способ по любому из пп.39-47, где указанная поликарбоновая кислота представляет собой терефталевую кислоту.
67. Способ по любому из пп.39-47, где указанная зона первичного окисления определена внутри реактора по типу барботажной колонны.
68. Способ по п.67, где, по меньшей мере, одна из указанных зон первого и второго сжигания определена внутри непрерывного реактора смешения.
69. Способ по любому из пп.39-47, дополнительно включающий обезвоживание, промывку и сушку, по меньшей мере, части указанной суспензии продукта второго сжигания с получением в результате продукта, сухой твердой ТФК, где указанный продукт, сухая твердая ТФК, имеет b* менее чем приблизительно 3,5 единицы, процент пропускания, по меньшей мере, приблизительно 70% при длине волны света 340 нм, средний размер частиц, по меньшей мере, приблизительно 30 мкм, усредненный размер частиц в интервале приблизительно от 25 до 200 мкм, D(v,0.1) в интервале приблизительно от 5 до 65 мкм, D(v,0.9) в интервале приблизительно от 40 до 500 мкм, и относительный разброс в интервале приблизительно от 0,6 до 5,0.
70. Способ получения композиции поликарбоновой кислоты, включающий:
(а) проведение окисления многофазной реакционной среды в зоне первичного окисления в условиях первичного окисления, достаточных для получения исходной суспензии, содержащей исходное твердое вещество и исходную жидкость, где указанные условия первичного окисления включают температуру первичного окисления в интервале приблизительно от 125 до 200°С, где указанное исходное твердое вещество содержит множество частиц сырой терефталевой кислоты (СТК), где типичный образец указанной исходной суспензии имеет одну или несколько из следующих характеристик из расчета на объединенные твердые и жидкие компоненты суспензии: (i) содержит менее чем приблизительно 9000 ч/млн изофталевой кислоты (ИФК); (ii) содержит менее чем приблизительно 15000 ч/млн бензойной кислоты (БК), (iii) содержит менее чем приблизительно 64 ч/млн 4,4'-дикарбоксибифенила (4,4'-ДКБ), (iv) содержит менее чем приблизительно 70 ч/млн 2,6-дикарбоксифлуоренона (2,6-ДКФ), (v) содержит менее чем приблизительно 12 ч/млн 2,7-дикарбоксифлуоренона (2,7-ДКФ), (vi) содержит менее чем приблизительно 12 ч/млн 9-флуоренон-2-карбоновой кислоты (9Ф-2КК), (vii) содержит менее чем приблизительно 4 ч/млн 4,4'-дикарбоксистильбена (4,4'-ДКС), (viii) содержит менее чем приблизительно 6 ч/млн 4,4'-дикарбоксиантрахинона (4,4'-ДКА);
(b) проведение окислительного сжигания, по меньшей мере, части указанной исходной суспензии в зоне первого сжигания в условиях первого сжигания, достаточных для получения суспензии продукта первого сжигания, где указанные условия первого сжигания включают температуру первого сжигания, которая находится в пределах 20°С от указанной температуры первичного окисления; и
(с) проведение окислительного сжигания, по меньшей мере, части указанной суспензии продукта первого сжигания в зоне второго сжигания в условиях второго сжигания, достаточных для получения суспензии продукта второго сжигания, где указанные условия второго сжигания включают температуру второго сжигания, которая выше как указанной температуры первичного окисления, так и указанной температуры первого сжигания.
о
71. Способ по п.70, где указанная температура второго сжигания находится в интервале приблизительно от 5 до 90С выше указанной температуры первого сжигания, где указанная температура первого сжигания находится в интервале приблизительно от 125 до 200°С.
о
72. Способ по п.71, где указанная температура второго сжигания находится в интервале приблизительно от 10 до 60С выше указанной температуры первого сжигания, где указанная температура первого сжигания находится в интервале приблизительно от 0 до 10°С выше указанной температуры первичного окисления, где указанная температура первого сжигания находится в интервале приблизительно от 140 до 185°С и указанная температура второго сжигания находится в интервале приблизительно от 160 до 240°С.
73. Способ по любому из пп.70-72, где, по меньшей мере, приблизительно 10 мас.% твердой фазы указанной суспензии продукта первого сжигания вводится в указанную зону второго сжигания в пределах приблизительно 32 мин после выведения из указанной зоны первого сжигания.
74. Способ по любому из пп.70-72, дополнительно включающий нагревание, по меньшей мере, части указанной суспензии продукта первого сжигания, где, по меньшей мере, приблизительно 10 мас.% указанной суспензии продукта первого сжигания, подвергнутой указанному нагреванию, вводят в указанную зону второго сжигания в пределах приблизительно 32 мин после проведения указанного нагревания.
75. Способ по любому из пп.70-72, где усредненная по времени концентрация пара-толуиловой кислоты в жидкой фазе указанной суспензии продукта второго сжигания составляет менее чем приблизительно 50 мас.% от усредненной по времени концентрации пара-толуиловой кислоты в жидкой фазе загрузки первого сжигания, введенной в указанную зону первого сжигания, где усредненная по времени концентрация 4-КБА в жидкой фазе указанной суспензии продукта второго сжигания составляет менее чем приблизительно 50 мас.% от усредненной по времени концентрации 4-КБА в жидкой фазе указанной загрузки первого сжигания, и/или где усредненная по времени концентрация 4-КБА в твердой фазе указанной суспензии продукта второго сжигания составляет менее чем приблизительно 95 мас.% от усредненной по времени концентрации 4-КБА в твердой фазе указанной загрузки первого сжигания.
76. Способ по любому из пп.70-72, где указанная зона первичного окисления определена внутри реактора по типу барботажной колонны.
77. Способ по п.76, где, по меньшей мере, одна из указанных зон первого и второго сжигания определена внутри непрерывного реактора смешения.
78. Способ получения композиции терефталевой кислоты, включающий:
(а) введение загрузки растворителя в зону первичного окисления, где, по меньшей мере, приблизительно 20 мас.% указанной загрузки растворителя представляет собой рециркулированный растворитель;
(b) проведение окисления способного к окислению соединения в указанной зоне первичного окисления с получением в результате исходной суспензии, содержащей исходное твердое вещество, включающее терефталевую кислоту, и исходную жидкость, где типичный образец указанной исходной суспензии имеет, по меньшей мере, три из следующих характеристик из расчета на объединенные твердые и жидкие компоненты суспензии: (i) содержит менее чем приблизительно 9000 ч/млн изофталевой кислоты (ИФК); (ii) содержит менее чем приблизительно 15000 ч/млн бензойной кислоты (БК), (iii) содержит менее чем приблизительно 64 ч/млн 4,4'-дикарбоксибифенила (4,4'-ДКБ), (iv) содержит менее чем приблизительно 70 ч/млн 2,6-дикарбоксифлуоренона (2,6-ДКФ), (v) содержит менее чем приблизительно 12 ч/млн 2,7-дикарбоксифлуоренона (2,7-ДКФ), (vi) содержит менее чем приблизительно 12 ч/млн 9-флуоренон-2-карбоновой кислоты (9Ф-2КК), (vii) содержит менее чем приблизительно 4 ч/млн 4,4'-дикарбоксистильбена (4,4'-ДКС), (viii) содержит менее чем приблизительно 6 ч/млн 4,4'-дикарбоксиантрахинона (4,4'-ДКА); и
(с) проведение окислительного сжигания, по меньшей мере, части указанной исходной суспензии, по меньшей мере, в одной зоне сжигания, где менее чем приблизительно 70 мас.% указанной исходной жидкости удаляется из указанной исходной суспензии перед введением указанной исходной суспензии в указанную зону сжигания.
79. Способ получения композиции терефталевой кислоты, включающий:
(а) введение загрузки растворителя в реакционную зону первичного окисления, где, по меньшей мере, приблизительно 20 мас.% указанной загрузки растворителя представляет собой рециркулированный растворитель;
(b) проведение окисления способного к окислению соединения в указанной зоне первичного окисления с получением в результате исходной суспензии, содержащей исходное твердое вещество, включающее терефталевую кислоту, и исходную жидкость, где типичный образец указанной исходной суспензии имеет, по меньшей мере, три из следующих характеристик из расчета на объединенные твердые и жидкие компоненты суспензии: (i) содержит менее чем приблизительно 9000 ч/млн изофталевой кислоты (ИФК); (ii) содержит менее чем приблизительно 15000 ч/млн бензойной кислоты (БК), (iii) содержит менее чем приблизительно 64 ч/млн 4,4'-дикарбоксибифенила (4,4'-ДКБ), (iv) содержит менее чем приблизительно 70 ч/млн 2,6-дикарбоксифлуоренона (2,6-ДКФ), (v) содержит менее чем приблизительно 12 ч/млн 2,7-дикарбоксифлуоренона (2,7-ДКФ), (vi) содержит менее чем приблизительно 12 ч/млн 9-флуоренон-2-карбоновой кислоты (9Ф-2КК), (vii) содержит менее чем приблизительно 4 ч/млн 4,4'-дикарбоксистильбена (4,4'-ДКС), (viii) содержит менее чем приблизительно 6 ч/млн 4,4'-дикарбоксиантрахинона (4,4'-ДКА);
(с) необязательно добавление более чистой жидкости к указанной исходной суспензии; и
(d) проведение окислительного сжигания, по меньшей мере, части указанной исходной суспензии, по меньшей мере, в одной зоне сжигания, где количество указанной более чистой жидкости, добавленной к указанной исходной суспензии перед введением указанной исходной суспензии в указанную зону сжигания, составляет менее чем приблизительно 50 мас.% от указанной исходной суспензии.
80. Способ получения композиции терефталевой кислоты, включающий:
(а) введение загрузки растворителя в реакционную зону первичного окисления, где, по меньшей мере, приблизительно 20 мас.% указанной загрузки растворителя представляет собой рециркулированный растворитель;
(b) проведение окисления способного к окислению соединения в указанной зоне первичного окисления с получением исходной суспензии, содержащей исходное твердое вещество, включающее терефталевую кислоту, и исходную жидкость, где типичный образец указанной исходной суспензии имеет, по меньшей мере, три из следующих характеристик из расчета на объединенные твердые и жидкие компоненты суспензии: (i) содержит менее чем приблизительно 9000 ч/млн изофталевой кислоты (ИФК); (ii) содержит менее чем приблизительно 15000 ч/млн бензойной кислоты (БК), (iii) содержит менее чем приблизительно 64 ч/млн 4,4'-дикарбоксибифенила (4,4'-ДКБ), (iv) содержит менее чем приблизительно 70 ч/млн 2,6-дикарбоксифлуоренона (2,6-ДКФ), (v) содержит менее чем приблизительно 12 ч/млн 2,7-дикарбоксифлуоренона (2,7-ДКФ), (vi) содержит менее чем приблизительно 12 ч/млн 9-флуоренон-2-карбоновой кислоты (9Ф-2КК), (vii) содержит менее чем приблизительно 4 ч/млн 4,4'-дикарбоксистильбена (4,4'-ДКС), (viii) содержит менее чем приблизительно 6 ч/млн 4,4'-дикарбоксиантрахинона (4,4'-ДКА);
(с) необязательно добавление более чистой жидкости, по меньшей мере, к части указанной исходной жидкости; и
(d) охлаждение, по меньшей мере, части суспензии продукта окисления в зоне охлаждения с получением в результате охлажденной суспензии, где указанная суспензия продукта окисления содержит, по меньшей мере, приблизительно 30 мас.% указанной исходной жидкости, где количество указанной более чистой жидкости, добавленной, по меньшей мере, к указанной части указанной исходной жидкости перед указанным охлаждением составляет менее чем приблизительно 50 мас.% от указанной исходной суспензии.
81. Способ по п.80, где количество указанной более чистой жидкости, добавленной, по меньшей мере, к указанной части указанной исходной жидкости перед указанным охлаждением составляет менее чем приблизительно 20 мас.% от указанной исходной суспензии.
82. Способ по п.80, где, по меньшей мере, приблизительно 30 мас.% кобальта и/или бензойной кислоты, присутствующих в указанной суспензии продукта окисления, подвергается указанному охлаждению.
83. Способ по п.80, где указанное охлаждение включает снижение температуры указанной суспензии продукта окисления, по меньшей мере, приблизительно на 40°С ниже наиболее высокой преобладающей температуры в зоне окисления, из которой получен указанный продукт окисления.
84. Способ по п.80, дополнительно включающий проведение окислительного сжигания, по меньшей мере, части указанной исходной суспензии, по меньшей мере, в одной зоне сжигания.
85. Способ по п.84, где указанная суспензия продукта окисления представляет собой продукт указанного окислительного сжигания.
86. Способ по п.85, где температура указанной охлажденной суспензии составляет менее чем приблизительно 145°С.
87. Способ по любому из пп.78, 79 и 84-86, где менее чем приблизительно 20 мас.% указанной исходной жидкости удаляется из указанной исходной суспензии перед введением указанной исходной суспензии в указанную зону сжигания.
88. Способ по любому из пп.78, 79 и 84-86, где массовое отношение количества бензойной кислоты и/или кобальта, присутствующих в суспензии загрузки сжигания, входящей в указанную зону сжигания, к количеству того же компонента или компонентов, присутствующих в указанной исходной суспензии, составляет, по меньшей мере, приблизительно 0,3.
89. Способ по любому из пп.78, 79 и 84-86, где отношение усредненной по времени концентрации кобальта и/или бензойной кислоты в жидкой фазе суспензии загрузки сжигания, входящей в указанную зону сжигания, к усредненной по времени концентрации тоже компонента или компонентов в указанной исходной жидкости составляет, по меньшей мере, приблизительно 0,5.
90. Способ по любому из пп.78, 79 и 84-86, где массовое отношение количества бензойной кислоты и/или кобальта, присутствующих в суспензии продукта сжигания, выходящей из указанной зоны сжигания, к количеству того же компонента или компонентов, присутствующих в указанной исходной суспензии, составляет, по меньшей мере, приблизительно 0,3.
91. Способ по любому из пп.78, 79 и 84-86, где, по меньшей мере, приблизительно 80 мас.% указанной загрузки растворителя представляют собой рециркулированный растворитель.
92. Способ по любому из пп.78, 79 и 84-86, где указанное окисление поддерживают, по меньшей мере, в течение одной половины дня работы в процессе получения терефталевой кислоты с использованием рециркулированного растворителя.
93. Способ по любому из пп.78, 79 и 84-86, где указанное способное к окислению соединение включает пара-ксилол.
94. Способ по п.93, где реакционная среда окисления, содержащая указанное способное к окислению соединение, перерабатывается в указанной зоне первичного окисления, где указанное окисление в указанной зоне первичного окисления проводят таким образом, что когда указанная реакционная среда окисления теоретически распределена на 30 горизонтальных тонких слоев равного объема, рХ-макс горизонтальный тонкий слой имеет максимальную концентрацию пара-ксилола из всех указанных 30 горизонтальных тонких слоев, и рХ-мин горизонтальный тонкий слой имеет минимальную концентрацию пара-ксилола из всех горизонтальных тонких слоев, расположенных выше указанного рХ-макс горизонтального тонкого слоя, где указанную концентрацию пара-ксилола измеряют в жидкой фазе указанной реакционной среды на основе усредненной по времени и усредненной по объему массы, где отношение концентрации пара-ксилола указанного рХ-макс горизонтального тонкого слоя к концентрации пара-ксилола указанного рХ-мин горизонтального тонкого слоя составляет, по меньшей мере, 5:1.
95. Способ по любому из пп.78, 79 и 84-86, где указанная зона первичного окисления определена внутри реактора по типу барботажной колонны.
96. Способ по п.95, где, по меньшей мере, одна указанная зона окислительного сжигания определена внутри непрерывного реактора смешения.
97. Способ по любому из пп.78, 79 и 84-86, где усредненная по времени концентрация пара-толуиловой кислоты в жидкой фазе продукта сжигания, произведенного указанным окислительным сжиганием, составляет менее чем приблизительно 50 мас.% от усредненной по времени концентрации пара-толуиловой кислоты в жидкой фазе загрузки сжигания, введенной в указанное сжигание, где усредненная по времени концентрация 4-карбоксибензальдегида (4-КБА) в жидкой фазе указанного продукта сжигания составляет менее чем приблизительно 50 мас.% от усредненной по времени концентрации 4-КБА в жидкой фазе указанной загрузки сжигания, и/или где усредненная по времени концентрация 4-КБА в твердой фазе указанного продукта сжигания составляет менее чем приблизительно 95 мас.% от усредненной по времени концентрации 4-КБА в твердой фазе указанной загрузки сжигания.
о
98. Способ по любому из пп.78, 79 и 84-86, где указанное окисление проводят при температуре в интервале приблизительно от 125 до 200°С, где указанное окислительное сжигание проводят при температуре, которая, по меньшей мере, приблизительно на 10С выше, чем температура, при которой проводят окислительное сжигание.
99. Способ по п.98, где указанное окислительное сжигание проводят при температуре в интервале приблизительно от 160 до 240°С.
100. Способ по любому из пп.78, 79 и 84-86, дополнительно включающий необязательно добавление более чистой жидкости к указанной исходной суспензии, где количество указанной более чистой жидкости, добавленной к указанной исходной суспензии перед введением указанной исходной суспензии в указанную зону сжигания, составляет менее чем приблизительно 50 мас.% указанной исходной суспензии.
101. Способ по п.100, где жидкофазная концентрация всех каталитических соединений и/или всех ароматических соединений в указанной более чистой жидкости составляет менее чем приблизительно 50 мас.% от жидкофазной концентрации того же соединения или соединений в жидкой фазе указанной исходной суспензии.
102. Способ по п.100, где количество указанной более чистой жидкости, добавленной к указанной исходной суспензии перед введением указанной исходной суспензии в указанную зону сжигания, составляет менее чем приблизительно 20 мас.% от указанной исходной суспензии.
103. Способ по любому из пп.78, 79 и 84-86, дополнительно включающий охлаждение суспензии продукта окисления, полученной со стадии реакции окисления, по меньшей мере, приблизительно на 40°С ниже наиболее высокой преобладающей температуры в пределах указанной стадии реакции окисления, где указанная стадия реакции окисления представляет собой указанное окисление и/или указанное окислительное сжигание, дополнительно необязательно включающее добавление более чистой жидкости к указанной суспензии продукта окисления, где масса указанной более чистой жидкости, добавленной к указанной суспензии продукта окисления, составляет менее чем приблизительно 50 мас.% от массы указанной суспензии продукта окисления перед добавлением указанной более чистой жидкости.
104. Способ по п.103, где указанное охлаждение включает снижение температуры указанной суспензии продукта окисления до температуры менее чем приблизительно 145°С.
105. Способ по п.103, где, по меньшей мере, приблизительно 30 мас.% кобальта и/или бензойной кислоты, присутствующих в указанной суспензии продукта окислении, когда она получена с указанной стадии реакции окисления, сохраняется в указанной суспензии продукта окисления, когда она подвергается указанному охлаждению.
106. Способ по любому из пп.78, 79 и 84-86, дополнительно включающий обезвоживание вторичной суспензии, полученной с указанной зоны сжигания, с получением в результате исходного влажного осадка и удаленной жидкости.
107. Способ по п.106, дополнительно включающий использование, по меньшей мере, части указанной удаленной жидкости в качестве загрузки очистки растворителя на стадию очистки растворителя, где на указанной стадии очистки растворителя из указанной загрузки очистки растворителя удаляется, по меньшей мере, часть, по меньшей мере, примеси.
108. Способ по п.107, где указанная загрузка очистки растворителя имеет суммарную жидкофазную+твердофазную концентрацию пара-толуиловой кислоты (ПТК) менее чем приблизительно 30 ч/млн, где указанная загрузка очистки растворителя имеет суммарную жидкофазную+твердофазную концентрацию 4-КБА менее чем приблизительно 50 ч/млн.
109. Способ по п.108, где указанная загрузка очистки растворителя содержит осажденные твердые вещества, включающие преимущественно терефталевую кислоту, где указанные осажденные твердые вещества имеют концентрацию ПТК менее чем приблизительно 1000 ч/млн и концентрацию 4-КБА менее чем приблизительно 1200 ч/млн.
110. Способ по п.107, где менее чем приблизительно 20 мас.% указанной исходной жидкости используется в качестве указанной загрузки очистки растворителя.
111. Способ по п.107, где указанный рециркулированный растворитель представляет собой очищенный продукт указанной стадии очистки растворителя.
112. Способ по п.106, дополнительно включающий промывку указанного исходного влажного осадка промывочной жидкостью с получением в результате промытого влажного осадка.
113. Способ по п.112, где масса ИФК в указанном промытом влажном осадке, поделенная на массу ИФК в указанной исходной суспензии, составляет, по меньшей мере, приблизительно 0,05 и/или масса 4,4'-ДКБ в указанном промытом влажном осадке, поделенная на массу 4,4'-ДКБ в указанной исходной суспензии, составляет, по меньшей мере, приблизительно 0,10.
114. Способ по п.112, дополнительно включающий сушку, по меньшей мере, части указанного промытого влажного осадка с получением в результате продукта, сухой твердой терефталевой кислоты (ТФК), где указанный продукт, сухая твердая ТФК, имеет b* менее чем приблизительно 3,5 единицы, процент пропускания, по меньшей мере, приблизительно 70% при длине волны света 340 нм, средний размер частиц, по меньшей мере, приблизительно 30 мкм, усредненный размер частиц в интервале приблизительно от 25 до 200 мкм, D(v,0.1) в интервале приблизительно от 5 до 65 мкм, D(v,0.9) в интервале приблизительно от 40 до 500 мкм, и относительный разброс в интервале приблизительно от 0,6 до 5,0.