УСТРОЙСТВО ДЛЯ ОБНАРУЖЕНИЯ ВОДОРОДА

Настоящая полезная модель относится к измерительной технике и может быть использована для количественного определения концентрации водорода в окружающей среде при различных температурах, включая комнатную.
В настоящее время водород широко применяют не только в химической промышленности, но и в качестве альтернативного углеводородам энергоносителя. Наряду с созданием водородных топливных элементов предпринимают многочисленные попытки по созданию приборов для регистрации утечек водорода из этих элементов, а также из контейнеров при транспортировке и хранении водорода. Особое внимание уделяют надежному определению взрывоопасной концентрации водорода в воздухе (~4,7%).
Известно устройство для обнаружения водорода (см. заявка JP 2012096965, МПК B01J 23/40, B01J 35/02, C01G 23/053, опубликована 24.05.2012), содержащее источник света, фотоприемник и чувствительный элемент в виде прозрачной проводящей подложки, на которую нанесен слой пористого оксида титана, содержащего в порах металлический катализатор, например, платину, или палладий, или золото, или серебро, или никель, или родий, или осмий, при этом источник света, фотоприемник и чувствительный элемент оптически соединены между собой. Известное устройство определяет содержание водорода в окружающей среде по поглощению или отражению света, проходящего через чувствительный элемент.
Недостатком известного устройства является сложность и длительность процесса дегазации чувствительного элемента после каждого его использования.
Известно устройство для определения кислорода и водорода (см. патент RU 2305278, МПК G01N 27/417, 27.08.2007), содержащее соединенные последовательно газовым трактом осушитель и первую кулонометрическую твердоэлектролитную ячейку (КТЭЯ-1) с источником постоянного напряжения, измерителем тока и двумя электрическими вентилями, а также Устройство содержит вторую кулонометрическую твердо-электролитную ячейку (КТЭЯ-2) с источником постоянного напряжения и измерителем тока, расположенную по газовому тракту после КТЭЯ-1, а напряжение, прикладываемое к электродам КТЭЯ-2, рассчитывают по определенной формуле.
Известное устройство не обеспечивает достаточную точность при определении кислорода и водорода при их совместном присутствии в анализируемом газе, требует нагрева реактора до высокой температуры; и имеет высокую постоянную времени (в зависимости от измеряемой концентрации, от 1 минут до 5 минут).
Известно устройство для обнаружения водорода (см. Г.Г. Ковалевская, Л. Кратена, М.М. Мередов, A.M. Маринова, С.В. Слободчиков. Письма в ЖТФ, т. 15, №12, с. 55-58, 1989), включающее источник ближнего инфракрасного излучения, измеритель электрического тока или напряжения и чувствительный элемент в виде пластины монокристаллического фосфида индия InP n-типа проводимости, на первую поверхность которой последовательно нанесены слой палладия (поверх собственного оксида индия и фосфора) и первый омический электрод, а на вторую поверхность пластины нанесен второй электрод, при этом источник видимого света оптически соединен со слоем палладия, а первый и второй электроды подключены к измерителю электрического тока.
Недостатком известного устройства для обнаружения водорода является достаточно большие токи утечки по поверхности чувствительного элемента, что приводит к снижению чувствительности устройства.
3
4
Известно устройство для обнаружения водорода (см. патент RU 166907, МПК G01N 27/407, опубликован 10.12.2016), совпадающее с настоящим техническим решением по наибольшему числу существенных признаков и принятый за прототип. Устройство-прототип включает чувствительный элемент, оптически соединенный с источником ближнего инфракрасного (ИК) излучения, и измерительное устройство в виде измерителя электрического тока или напряжения. Чувствительный элемент выполнен в виде пластины из монокристаллического фосфида индия InP n-типа проводимости, на центральную область первой поверхности которой последовательно нанесены слой анодного оксида индия и фосфора, слой палладия и первый омический электрод, на периферийную область первой поверхности нанесен диэлектрический слой из нитрида кремния SiN, на вторую поверхность пластины нанесен второй омический электрод. Первый и второй омические электроды подключены к измерительному устройству.
Преимуществами известного устройства для обнаружения водорода являются низкие токи утечки по поверхности чувствительного элемента и высокое быстродействие. Однако известное устройство не обеспечивает достаточную точность количественного измерения концентрации водорода в окружающей среде, так как на результаты измерений влияют такие неопределенные факторы, как эффективная площадь чувствительного элемента, величина сопротивления нагрузки, структура анодного оксида индия и фосфора, которые проблематично зафиксировать при изготовлении чувствительных элементов.
Задачей настоящего технического решения являлась разработка устройства для обнаружения водорода, которое бы обеспечивало повышенную точность количественного измерения концентрации водорода в окружающей среде.
Поставленная задача решается тем, что устройство для обнаружения водорода включает источник ближнего ИК-излучения, чувствительный элемент и измерительное устройство. Чувствительный элемент выполнен в виде пластины из монокристаллического фосфида индия InP n-типа проводимости, по меньшей мере на центральную область первой поверхности которой последовательно нанесены слой анодного оксида индия и фосфора, слой палладия и первый омический электрод, на вторую поверхность пластины нанесен второй омический электрод. Источник ближнего ИК-излучения оптически соединен с чувствительным элементом, а первый и второй омические электроды подключены к измерительному устройству. Новым в устройстве является то, что измерительное устройство содержит последовательно соединенные усилитель, низкочастотный фильтр, аналого-цифровой преобразователь и процессор, блок памяти и регистратор, при этом вход/выход процессора соединен с входом/выходом блока памяти, а выход процессора подключен к входу регистратора.
3
4
На периферийную область первой поверхности чувствительного элемента может быть нанесен диэлектрический слой из нитрида кремния SiN, что позволяет уменьшить токи утечки по поверхности чувствительного элемента.
Регистратор выполнен в виде дисплея или в виде цифрового индикатора.
Настоящая полезная модель поясняется чертежом,
где на фиг. 1 схематически представлено устройство-прототип для обнаружения водорода;
на фиг. 2 показана блок-схема настоящего устройства для обнаружения водорода
16
17
-3
3
4
Настоящее устройство для обнаружения водорода (см. фиг. 1 - на фиг. 2) включает источник 1 ближнего ИК-излучения, измерительное устройство 2 и чувствительный элемент 3. Чувствительный элемент 3 выполнен в виде пластины 4 из монокристаллического фосфида индия InP n-типа проводимости, легированной, например, оловом до концентрации n основных носителей 10-10 см. На центральную область 5 первой поверхности 6 пластины 4 последовательно нанесены слой 7 анодного оксида индия и фосфора, слой 8 палладия и первый омический электрод 9, например, из золота. На периферийную область 10 первой поверхности 6 пластины 4 может быть нанесен диэлектрический слой 11 из нитрида кремния SiN. На вторую поверхность 12 пластины 4 нанесен второй омический электрод 13, например из последовательно нанесенных слоев Cr/AuGe/Au. Источник 1 ближнего ИК-излучения (например, светодиод) оптически соединен со слоем 8 палладия чувствительного элемента 3, а первый омический электрод 9 и второй омический электрод 13 подключены к измерительному устройству 2. Измерительное устройство 2 в настоящем техническом решении (см. фиг. 2) содержит последовательно соединенные усилитель (У) 14 (например, малошумящий операционный усилитель) низкочастотный фильтр (НФ) 15, аналого-цифровой преобразователь (АЦП) 16 и процессор (П) 17 (например, прецизионный аналоговый микроконтроллер). В устройство для обнаружения водорода входит также блок памяти (БП) 18 и регистратор (Р) 19 (например, в виде дисплея или в виде цифрового индикатора). Вход/выход П 17 соединен с входом/выходом БП 18, а выход П 17 подключен к входу Р 19.
Первоначально изготовленное устройство градуируют, для чего помещают чувствительный элемент 3 в тестирующую камеру и подключают к измерительному устройству 2. Включают питание источника 1 ближнего ИК-излучения, излучение которого направляют на чувствительный элемент 3. Из тестирующей камеры откачивают воздух, заполняют ее последовательно смесью азота с водородом разных концентраций. При каждой величине установившейся в тестирующей камере концентрации водорода величину скорости спада фотоэдс чувствительного элемента 3, обработанную АЦП 16 и П17, записывают в БП 18 в виде параметра S, соответствующего данной величине концентрации водорода. После измерения, по меньшей мере, пяти значений концентраций водорода строят калибровочную зависимость величины параметра S от концентрации водорода в тестирующей камере, которую сохраняют в БП 18.
Настоящее устройство для обнаружения водорода работает следующим образом. Устройство устанавливают рядом с контролируемым объектом и включают питание источника 1 ближнего ИК-излучения (например, светодиода), излучение которого направляют на чувствительный элемент 3. В присутствии в окружающем пространстве водорода чувствительный элемент 3 вырабатывает электрический сигнал, который усиливается У 14. Далее усиленный сигнал поступает на НФ 15, который отсекает импульсные и высокочастотные помехи и наводки. С выхода НФ 15 низкочастотный сигнал поступает в АЦП 16, а затем оцифрованный сигнал S подают на вход П 17. В П 17 оцифрованный сигнал S сравнивается со значениями S калибровочной зависимости параметра S от концентрации водорода, записанной в БП 18. Полученное количественное значение концентрации водорода фиксируется Р 19.
Пример. Был изготовлен опытный образец устройства для обнаружения водорода. Устройство включало источник ближнего ИК-излучения в виде светодиода (длина А волны излучения 0,9 мкм, марка АЛ-107), малошумящий операционный усилитель ADA4841-1 (фирма Analog Device) и микроконтроллер ADuC7026BSTZ той же фирмы. В состав микроконтроллера входят многоканальный 12-ти разрядный АЦП и блок памяти.
Сравнительные испытания опытного образца устройства для обнаружения водорода и известного устройства-прототипа показали, что опытный образец устройства для обнаружения водорода имеет точность 0,1% в области порога опасной концентрации (~4,7%), что превышает на 3 порядка точность количественного измерения концентрации водорода в окружающей среде устройством-прототипом.