СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ НИТРУЮЩЕЙ КИСЛОТНОЙ СМЕСИ И СТОЧНОЙ ВОДЫ ПРОЦЕССА НИТРОВАНИЯ АРОМАТИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ, А ТАКЖЕ УСТРОЙСТВО ДЛЯ ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ ЭТОГО СПОСОБА

1. Способ переработки нитрующей кислотной смеси и сточной воды процесса нитрования ароматических соединений, в соответствии с которым содержащуюся в них азотную кислоту преобразуют по реакции с ароматическим соединением в адиабатических условиях, отличающийся тем, что
а) подготавливают, по меньшей мере, один компонент потока отходов, выбранный из образующейся в результате нитрования отработанной кислоты (нитрующей кислотной смеси), кислой промывочной воды после обработки сырых нитроароматических соединений и разбавленной азотной кислоты, образующейся при очистке отходящих газов в процессе нитрования,
b) смешивают, по меньшей мере, один компонент потока отходов с реконцентрированной серной кислотой,
с) дозируют в смесь ароматическое соединение в стехиометрическом избытке относительно азотной кислоты,
d) проводят преобразование полученной реакционной смеси в адиабатическом реакторе,
е) отделяют в сепараторе полученную органическую фазу от фазы серной кислоты,
f) концентрируют фазу серной кислоты в вакууме, и
g) направляют, по меньшей мере, один ответвленный поток реконцентрированной серной кислоты со стадии g) на стадию b).
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что на стадии а) подготавливают, по меньшей мере, два смешанных компонента потока отходов, предпочтительно все указанные компоненты потока отходов.
3. Способ по п. 1 или 2, отличающийся тем, что, по меньшей мере, один компонент потока отходов на стадии b) перед добавлением реконцентрированной серной кислоты подогревают.
4. Способ по п. 3, отличающийся тем, что предварительное нагревание смеси проводят так, что после добавления реконцентрированной серной кислоты температура лежит в диапазоне от 70°С до 130°С, предпочтительно в диапазоне от 90°С до 110°С.
2
4
3
5. Способ по одному из пп. 1-4, отличающийся тем, что количество и концентрация реконцентрированной серной кислоты выбраны так, что на стадии b) получают смесь, содержащую серную кислоту в количестве от 60% до 70% HSO и азотную кислоту в количестве от 1% до 5% HNO.
6. Способ по одному из пп. 1-5, отличающийся тем, что на стадии с) ароматическое соединение добавляют в стехиометрическом избытке от 1% до 20%, предпочтительно от 3% до 10% относительно количества азотной кислоты.
7. Способ по одному из пп. 1-6, отличающийся тем, что рабочее давление на стадии реакции лежит в диапазоне от 1 бар до 10 бар, предпочтительно, от 3 бар до 6 бар.
8. Способ по одному из пп. 1-7, отличающийся тем, что рабочее давление в сепараторе лежит в диапазоне от 1 бар до 2 бар.
9. Способ по одному из пп. 1-8, отличающийся тем, что в реакторе в адиабатическом режиме реакционная смесь нагревается на 10-40°С.
10. Способ по одному из пп. 1-9, отличающийся тем, что фазу серной кислоты концентрируют в вакууме при давлении от 30 мбар до 500 мбар.
2
4
11. Способ по одному из пп. 1-10, отличающийся тем, что не используемую далее в данном способе реконцентрированную серную кислоту подвергают последующему концентрированию при разряжении от 150 до 30 мбар, предпочтительно от 100 до 50 мбар до конечной концентрации от 85 до 98% HSO.
x
12. Устройство для осуществления соответствующего изобретению способа по одному из пп. 1-11, отличающееся тем, что устройство состоит из смесительного узла, где смешивают отработанную кислоту после нитрования, регенерированную разбавленную азотную кислоту после абсорбции NO и кислую промывочную воду после кислой промывки нитроароматических соединений, по меньшей мере, одного теплообменника для подогревания смеси, насоса для смешивания полученной на предшествующей стадии смеси с серной кислотой и создания необходимого на стадии реакции давления, нагнетательного узла, в котором подлежащее нитрованию ароматическое соединение дозируют в смесь через сопла и тщательно распределяют, модульного трубчатого реактора со статическими смесительными элементами в количестве от 2 до 20, сепаратора, где органическую фазу отделяют от кислотной фазы, узла мгновенного испарения и узла концентрирования, снабженного теплообменником с косвенным нагревом и сопутствующим испарителем с соответствующим конденсатором влажного пара, и вакуум-аппарата.
13. Устройство по п. 12, отличающееся тем, что в нем дополнительно имеется оборудование для одноступенчатого или многоступенчатого дальнейшего концентрирования оставшейся серной кислоты, не используемой для адиабатического нитрования.