Способ проведения лабораторных физико-химических исследовательских процессов при получении целлюлозы
METHOD FOR CONDUCTING LABORATORY PHYSICO-CHEMICAL RESEARCH PROCESSES WHILE PRODUCING CELLULOSE

Область техники
Изобретение относится к способу для проведения физико-химических процессов при повышенной температуре в лабораторных условиях и предназначено, преимущественно, для проведения исследований с использованием агрессивных сред.
Уровень техники
Известен способ экстракции щепы лиственницы с использованием котла периодического действия для варки сульфатной целлюлозы (патент RU 2475576, МПК D21C 3/02, опубликовано: 20.02.2013 Бюл. № 5), включающий экстракцию щепы водой при повышенной температуре с последующей переработкой экстракта, причем экстракцию проводят в две последовательные ступени с использованием на второй ступени при ее расчетной длительности в качестве экстракта черного щелока, при этом водную экстракцию проводят свежей водой в режиме рециркуляции экстрагента с автоматическим измерением в течение экстракции электропроводности экстракта, автоматическим расчетом по измеряемым данным производной этого параметра от времени, а при контрольной ее величине переходят с использованием автоматической системы управления процессом на вторую ступень экстракции.
Недостатком известного способа является недостаточно надежное проведение лабораторных физико-химических исследовательских процессов.
Наиболее близким по совокупности существенных признаков к заявляемому объекту является способ использования лабораторного автоклава (патент RU 130878, МПК B01J 3/04, опубликовано: 10.08.2013 Бюл. № 22), включающий испытание образцов в емкости при повышенной температуре системой термостатирования и системой установки и поддержания давления с линией подвода сжатого газа, причем достижение необходимого высокого рабочего давления выполняют через обратный клапан с помощью насоса высокого давления закачкой жидкости.
Недостатком наиболее близкого способа является недостаточно надежное проведение лабораторных физико-химических исследовательских процессов.
Раскрытие полезной модели
Техническим результатом является повышение надежного проведения лабораторных физико-химических исследовательских процессов.
Указанный технический результат достигается в способе проведения лабораторных физико-химических исследовательских процессов, включающем варку щепы в емкости при повышенной температуре системой термостатирования для получения целлюлозы, причем варку щепы выполняют при повышенной температуре в емкостях ампульных реакторных сосудов из нержавеющей стали с закрученными по резьбе крышками при рабочем давлении 1,5 МПа в батарейном автоклаве, наполненном глицериновым перемешиваемым теплоносителем, нагреваемым спиралевидным электронагревательным кабелем в виде тэна, установленным с внешней стороны корпуса автоклава, емкости ампульных реакторных сосудов устанавливают на металлическую подставку с равномерно расположенными по площади отверстиями, повторяющими форму упорной части ампульных реакторных сосудов.
Отличительными признаками являются:
варку щепы выполняют при повышенной температуре в емкостях ампульных реакторных сосудов из нержавеющей стали с закрученными по резьбе крышками при рабочем давлении 1,5 МПа в батарейном автоклаве, наполненном глицериновым перемешиваемым теплоносителем, нагреваемым спиралевидным электронагревательным кабелем в виде тэна, установленным с внешней стороны корпуса автоклава, это дает повышение надежного проведения лабораторных физико-химических исследовательских процессов за счет выполнения варки в ампульных реакторных сосудах при повышенной температуре и относительно низком давлении;
емкости ампульных реакторных сосудов устанавливают на металлическую подставку с равномерно расположенными по площади отверстиями, повторяющими форму упорной части ампульных реакторных сосудов, что приводит к повышению надежного проведения лабораторных физико-химических исследовательских процессов за счет постоянной и равномерной передачи тепла реакторным сосудам.
Сравнение заявляемого решения с аналогом и прототипом не выявило в них признаки, заявляемого решения, это позволило сделать вывод о соответствии критерию «новизна».
Краткое описание чертежа
На чертеже приведено схематичное представление способа проведения лабораторных физико-химических исследовательских процессов, включающее: 1 – оболочку внешнего цилиндра корпуса автоклава; 2 - цилиндрическую внутреннею емкость автоклава; 3 – нагревательную тэну; 4 - равномерный воздушный промежуток между боковыми стенками и нижними основаниями цилиндров корпуса; 5 – теплоноситель в виде глицерина; 6 – уровень теплоносителя; 7 - крышку автоклава съемную; 8 – металлическую подставку с отверстиями, повторяющими форму упорной части ампульных реакторных сосудов; 9 – регулятор контроля подачи тепла; 10 – термопару; 11 – ампулу металлическую реакторного сосуда; 12 – утеплитель асбестовый внешнего корпуса; 13 - утеплитель асбестовый нагревательного элемента; 14 – механическую мешалку; 15 – трубу соединительную; 16 – манжету совмещенную со скользящим подшипником; 17 - вал; 18 - шкив ременной передачи от электродвигателя; 19 - металлическая подставка.
Осуществление изобретения
Работа способа проведения лабораторных физико-химических исследовательских процессов выполняется следующим образом. Проведение процесса варки в автоклаве приближено к технологии получения целлюлозы на производстве. Определяющими факторами варки является температура и продолжительность. После загрузки теплоносителя в виде глицерина 5 до уровня 6 в цилиндрическую внутреннюю емкость 2 автоклава  выполняют подготовку варочного процесса путем нагрева нагревательным спиралевидным электронагревательным кабелем в виде тэны 3 установленной с внешней стороны внутреннего цилиндра  2 корпуса в уровень перемешивающих лопастей 14 теплоносителя до 50-60 °С. Для надежного проведения лабораторных физико-химических исследовательских процессов применяют постоянное перемешивание теплоносителя лопастями 14 через вал 17 установленный в соединительной трубке 15 в скользящем подшипнике с манжетой 16 через шкив ременной передачи от электродвигателя. Дополнительно установлен утеплитель асбестовый нагревательного элемента 13 и утеплитель асбестовый внешнего корпуса 12 автоклава. В металлическую ампулу реакторного сосуда 11 помещают рассчитанное количество щепы толщиной 3-5 мм и длиной 15-25 мм и утрамбовывают металлическим пестиком. Затем кладут сверху на щепу металлическую шайбу для предотвращения всплывания щепы и заливают требуемое по расчету количество варочного раствора в виде белого щелока. После чего на ампуле 11 заворачивают крышку, вначале вручную, а затем с помощью разводного ключа, зажав ампулу на слесарных тисках. Герметично закрученные крышкой ампулы 11 устанавливают в металлическую подставку с отверстиями 8, повторяющими форму упорной части ампульных реакторных сосудов 11. Закрывают крышку автоклава 7 на которой зафиксирована термопара 10, передающая параметры на регулятор контроля тепла 9. Варку проводят по принятому температурному графику. Осуществляют нагрев реакторных сосудов 11 до конечной температуры 160±10°С, выдерживают процесс при этой температуре. Температуру внутри реакторных сосудов контролируют с помощью датчика температуры 10. После завершения эксперимента производится отключение нагревательного элемента 3. По окончании варки ампулу 11 вынимают из внутренней емкости автоклава 2 и тут же погружают в холодную воду до полного охлаждения ампул 11. Затем с помощью разводного ключа ампулы 11 открывают, предварительно зажав их на слесарных тисках. Не допуская потерь целлюлозы, сливают щелок в отдельную емкость для сбора щелоков. Целлюлозу из ампул 11 выгружают в сцежу. Ампулу 11, крышку и металлическую шайбу тщательно промывают.