УСТАНОВКА ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ТИТАНА БАРИЯ

Полезная модель относится к области производства материалов для радиоэлектронной промышленности и, в частности, к установкам для получения титаната бария, используемого для производства высокоомных керамических конденсаторов и/или позисторов.
Известен (Патент РФ на ПМ №34160 по заявке №2003123340 с приор. от 28.07.2003. Зарег. и опубл. 27.11.2003; Бюл №33: "Производственный технологический участок для получения титаната бария").
Известное "Технологическое отделение" включает в себя: емкость для транспортировки и подачи тетрахлорида титана, соединенную с реактором для получения раствора тетрахлорида титана, баки для приготовления растворов хлорида бария и щавелевой кислоты, емкость с дозатором для раствора соляной кислоты, присоединенную к реактору для приготовления раствора тетрахлорида титана, нижний слив которого, а также нижний слив бака для растворения хлорида бария направлены через дозирующие емкости в бак для получения композиционного раствора, выход из которого и из бака с раствором щавелевой кислоты через баки-дозаторы и расходомеры направлен в смесительное устройство, выполненное в форме "труба в трубе", выход из смесительного устройства направлен в реактор для созревания титанилоксалата бария и выдержки получаемой суспензии перед ее фильтрованием. Нижний патрубок реактора соединен с нутч-фильтром, к которому последовательно присоединены сушильный агрегат, прокалочная печь, диспергатор-измельчитель и классификатор.
Недостатком известного технического решения является сложность его аппаратурно-технического оформления и сложность устройств и операций дозировки и смешения исходных растворов - реагентов.
Этими же недостатками обладают и другие известные технические решения - производственные установки, отделения, участки, переделы,
комплексы, технологические и поточные линии, предназначенные для получения титанилоксалата бария и, затем титаната бария: (Патенты РФ на ПМ №№33109; 33110; 33368; 34157; 34158; 34159; 34161; 46949 и др.).
Из известных аналогов наиболее близким к заявленному техническому решению по совокупности существенных признаков и достигаемому при этом техническому результату является известная "Промышленная установка для синтеза титанилоксалата и титанита бария" (Патент РФ на ПМ №37712 по заявке №2004101519 с приор, от 19.01.2004;. Зарег. и опубл.: 10.05.2004; Бюл. №13) - принята за Прототип.
Установка по прототипу включает в себя следующее основное оборудование: емкость для транспортировки и подачи тетрахлорида титана, соединенную с реактором, снабженным мешалкой для получения раствора титанилщавелевой кислоты, баки для приготовления растворов щавелевой кислоты и хлорида бария, нижний слив бака с раствором щавелевой кислоты через дозатор соединен с реактором для получения раствора титанилщавелевой кислоты, нижний слив из этого реактора направлен через дозатор в боковой патрубок наружной трубы смесительного устройства, слив из бака с рабочим раствором хлорида бария направлен во внутреннюю трубу смесительного устройства, боковая поверхность внутренней трубы имеет отверстия, общая площадь которых в 1,5-2,5 раза меньше площади свободного сечения наружной трубы, на торце внутренней трубы установлена заглушка, к которой прикреплена пропеллеобразная крыльчатка, обеспечивающая закручивание потока жидкости - суспензии, образующейся при взаимодействии растворов хлорида бария и титанилщавелевой кислоты, длина наружной трубы смесительного устройства больше длины внутренней трубы на величину, равную 2-3 диаметрам наружной трубы, выход из смесительного устройства направлен в один из верхних патрубков реактора, который снабжен дополнительным боковым патрубком для слива осветленного маточного раствора и растворов, образующихся при репульпации водой титанилоксалата бария, нижний и боковой патрубки
ректора соединены с нутч-фильтром, который последовательно подсоединен к сушильному агрегату и к прокалочной печи для получения товарного титанита бария, нижний слив из нутч-фильтра (14) направлен в дополнительно установленную емкость для сбора маточных растворов и промвод, соединенную с реактором для переработки, утилизации, обезвреживания и нейтрализации кислых сточных вод.
Недостатком технического решения по прототипу является сложность аппаратурного оформления процесса, необходимость использования специальных смесительных устройств и приспособлений для обеспечения получения целевого продукта с требуемым мольным соотношением Ba:Ti в титанате бария.
Задачей предлагаемой полезной модели является упрощение конструкции "Установки" и ее аппаратурного оформления. Технический результат, который может быть получен при реализации разработанной полезной модели, заключается в обеспечении сокращения числа используемых реагентов, количества операций и увеличение производительности процесса.
Поставленная задача решается с достижением вышеуказанного технического результата предлагаемой полезной моделью "Установкой для получения титаната бария", включающей емкость для транспортировки и подачи тетрахлорида титана (1), соединенную с реактором для получения водного раствора тетрахлорида титана (2), бак для приготовления раствора хлорида бария (3), реактор-осадитель (4), фильтровальное оборудование (5), подсоединенное к аппаратам для сушки и прокалки (6). Новым в предлагаемом техническом решении является то, что установка содержит бак для приготовления раствора щелочи, между баком для приготовления раствора тетрахлорида титана (2) и реактором-осадителем (4) установлен дозатор (2-2), снабженный запорно-регулирующей арматурой, патрубки на верхней крышке реактора-осадителя (4) соединены с баками-дозаторами раствора щелочи (8), тетрахлорида титана (2-2) и хлорида бария (10),
реактор-осадитель (4) оборудован штангой с электродами рН метра (12), имеющего сопряжения с запорными клапанами (12-3) и (13), расположенными на линии подачи щелочи из дозатора в реактор-осадитель (4) и линии подачи раствора тетрахлорида титана из дозатора (2-2) в реактор-осадитель (4), который соединен через запорную арматуру с реактором-смесителем (14), снабженным перемешивающим и нагревающим устройствами (15-1) и (15-2), а слив из реактора-смесителя (14) через запорное устройство и насос (17) направлен на входной штуцер фильтр-пресса (5), имеющего соединение с линией подачи обессоленной воды, корыто (17) фильтр-пресса имеет разгрузочный люк (18), соединенный с сушильно-прокалочным агрегатом (6), выход из которого направлен в устройство для диспергирования и классификации. (19)
4
2.
Вышеперечисленные отличительные признаки предложенного технического решения обеспечивают при прочих равных условиях существенное упрощение конструкции, установки и ее аппаратурного оформления. В частности, предлагаемая полезная модель обеспечивает значительное упрощение устройств и приспособлений для дозировки исходных реагентов: тетрахлорида титана, водного раствора TiCl, раствора BaCl Для дозировки этих реагентов из дозаторов (2-2) и (10) в реактор-осадитель (4) предложено использовать стандартный, освоенный промышленностью дозатор; для обеспечения подачи в реактор-осадитель требуемого количества щелочи - раствора гидроксида натрия или аммиака из дозатора (8) в предлагаемой полезной модели предложено использовать рН метр (12), сопряженный с запорным клапаном (13), установленным на линии подачи щелочи в реактор-осадитель (4). При этом система электрод (11) - рН - метр (12) - запорные клапаны (13) и (2-3) работают по принципу, аналогичному "блокам автоматического титрования". Использование стандартного оборудования существенно упрощает комплектацию «Установки», монтаж, пуско-наладочные работы и последующую
эксплуатацию "Установки". При этом также упрощается система дозировки исходных реагентов в реактор - осадитель. Процесс получения целевого продукта становится управляемым без применения, каких либо специальных приемов, и без использования специальных конструкций смесительных устройств.
РЕАЛИЗАЦИЯ ПОЛЕЗНОЙ МОДЕЛИ
4
4
2
4
4
4
4
4
«Установка для получения титаната бария» в соответствии с предлагаемой полезной моделью (см. рис.) работает следующим образом. Из линии обессоленной воды или специальной расходно-накопительной емкости с обессоленной и/или дистиллированной водой заливают или закачивают в баки для приготовления раствора TiCl (2), раствора хлорида бария (3) и раствора щелочи (7) определенное, заранее рассчитанное количество воды. Затем в эти баки заливают и/или загружают расчетное количество TiCl, BaCl, NaOH или NНОН - для получения рабочих (исходных) растворов заданной концентрации. При этом для получения исходного раствора TiCl в баке (2) тетрахлорид титана подают из транспортируемой емкости (1) в бак (2) под слой воды через распределительное устройство (2-1) при включенной мешалке. Из бака-дозатора щелочи (8) в реактор - осадитель (4) подают определенное количество раствора NaOH или NНОН, после чего через распределительное устройство (9), помещенного в реактор - осадитель (4) под слой раствора щелочи при постоянной работающей мешалки из дозатора (2-2) подают водный раствор TiCl. Процесс осаждения оксигидрата титана контролируют с использованием электродов, соединенных с рН - метром (12) и помещенными в специальную защитную штангу (11). При достижении величины рН в пульпе в пределах от 5 до 8, срабатывает запорный клапан (2-3), установленный на линии подачи раствора тетрахлорида титана из дозатора (2-2) в реактор - осадитель (4), подача раствора TiCl в реактор - осадитель (4) при этом прекращается. Затем в этот реактор - осадитель (4) заливают или закачивают из бака-дозатора (10) определенное рассчитанное
3
2
2
2
4
количество раствора хлорида бария. Требуемый объем раствора хлорида бария, подаваемого из бака-дозатора (10) в реактор-осадитель (4), рассчитывают исходя из количества соединений титана, находящихся в реакторе-осадителе (4), и последующего получения композиционной смеси, в которой мольное соотношение Ti:Ba находится в пределах от 1:0,99 до 1:1,01. После подачи в реактор-осадитель (4) определенного объема из бака дозатора (10) раствора хлорида бария, в реактор-осадитель (4) из бака-дозатора (8) подают - при непрерывно работающей мешалке раствор гидроксида натрия или аммония. Подачу раствора щелочи контролируют с использованием рН метра (12). При достижении «точки эквивалентности» - при полном (больше 99,995%) осаждении из раствора гидроксида бария подачу щелочи в реактор-осадитель (4) прекращают - автоматически срабатывает клапан (13) сопряженный с рН - метром (12). Образующуюся в реакторе оксигидратную пульпу - смесь оксигидрата титана и гидроксида бария из реактора-осадителя (4) направляют - через патрубок нижнего слива в реактор-смеситель (14), снабженный перемешивающим устройством (например, якорной мешалкой) и нагревающими устройствами - либо обогреваемой рубашкой (15-1), либо системой подачи в сборник-усреднитель острого пара (15-2). Пульпу в реакторе-смесителе нагревают до 80-100°С при перемешивании и выдерживают при перемешивании 2-4 часа. Это приводит к кристаллизации осадка, его частичной дегидратации и формированию структуры, по ее химическому составу к брутто - формуле соответствующей [ВаТiO]*nНO или [BaO*TiO]*nHO. После выдержки и «созревания» осадка, пульпу из сборника-усреднителя (14) закачивают насосом (16) на фильтр-пресс (5), осадок отделяют от маточного раствора (NaCl или NHCl), который направляют на последующую утилизацию, осадок «отжимают» на фильтре, промывают обессоленной (дистиллированной) водой, вновь отжимают и выгружают с рам фильтр-пресса в корыто (17) фильтр-пресса, откуда через разгрузочный люк (18) направляют в сушильно-прокалочный агрегат (6), в котором осадок последовательно подвергают термообработке
3
при 40-80°С, сушке (при 80-120°С) и затем прокалке с получением, в конечном итоге, целевого продукта-титаната бария - ВаТiO. После окончания прокалки титанат бария выгружают из сушильно - прокалочного агрегата и направляют в устройство для диспергирования и классификации (19), в котором прокаленный продукт измельчают до заданной степени дисперсности твердой фазы, классифицируют, затаривают и отгружают потребителям.