Устройство для выращивания кристаллов из раствора при постоянной температуре
DEVICE FOR GROWING CRYSTALS FROM SOLUTION AT CONSTANT TEMPERATURE

Устройство относится к области техники, связанной с получением искусственных монокристаллов при постоянной температуре, например, кристаллов KDP (дигидрофосфата калия), DKDP (дейтерофосфата калия), TGS (триглицинсульфата) и подобных.
Такие устройства, известные как кристаллизаторы, содержат конденсатор, внутри которого конденсируются пары растворителя, крышку между конденсатором и корпусом кристаллизатора, в которой выполнено большое центральное отверстие для прохода паров растворителя. Сконденсированные пары растворителя стекают в кольцевую канавку по периметру верхней части корпуса кристаллизатора.
Основным недостатком при выращивании кристаллов в таких устройствах, когда происходит отбор растворителя, является значительное понижение уровня раствора в кристаллизаторе. Чтобы этого не происходило, применяют различные способы.
Один из них - подпитка ненасыщенным раствором (Авторское свидетельство СССР №425420 «Способ выращивания дигидрофосфата калия», МПК С30В 7/00, опубликовано 30.08.1982 г.). Устройство, в котором реализуется этот способ, содержит две емкости, перемещающиеся в разных направлениях. Емкость-утилизатор для приема конденсата движется вниз и соединена нижней частью каналом с кольцевой канавкой. Емкость с подпитывающим раствором, являющимся ненасыщенным при комнатной температуре, перемещается вверх и вводит необходимое количество подпитывающего раствора по вводному каналу в кристаллизатор. Обе емкости имеют свой механический редуктор с несколькими скоростями. Коррекцию поступления подпитывающего раствора осуществляют изменением скорости подъема одного из редукторов.
Недостатком данного способа является его сложность.
Кроме того, известно устройство для выращивания кристаллов из раствора, содержащее кристаллизационный стакан, снабженный цилиндрической крышкой, на которой герметично установлен конденсатор растворителя, в крышке со стороны конденсатора выполнена кольцевая канавка, образующая полость для сбора растворителя (патент на полезную модель RU 185230, «Устройство для выращивания кристаллов из раствора», МПК С30В 7/00, С30В 35/00, С30В 29/14, С30В 29/54, опубл. 27.11.2018. Отбор конденсата растворителя необходим для создания пересыщения для роста кристалла.
Учитывая, что данное техническое решение имеет наибольшее количество совпадающих существенных признаков с предлагаемым изобретением, патент RU 185230 принят за прототип.
Недостатком прототипа является то, что при росте кристалла в процессе отбора растворителя из кольцевой канавки в крышке в нем значительно понижается уровень раствора. Это приводит к тому, что нарушается система терморегуляции кристаллизатора и возможно образование паразитических кристаллов.
Технической задачей настоящего изобретения является преодоление указанного недостатка.
Техническим результатом является создание простого по конструкции устройства, в котором обеспечивается постоянство уровня рабочего раствора в кристаллизационном стакане.
Решение поставленной технической задачи и достижение технического результата обеспечиваются тем, что в устройстве для выращивания кристаллов из раствора при постоянной температуре, содержащем кристаллизатор с кристаллизационным стаканом, снабженным цилиндрической крышкой, на которой герметично установлен конденсатор растворителя, а в крышке со стороны конденсатора выполнена кольцевая канавка, образующая полость для сбора растворителя, полость кольцевой канавки гидравлически связана с полостью кристаллизационного стакана через первую линию, подключенную к входу регулируемого перистальтического насоса-дозатора, нагнетательная сторона которого по второй линии подключена к капельнице, выполненной заодно с третьей линией или отдельно от нее, связывающей капельницу с донной частью сосуда-сборника растворителя, который через четвертую, воздушную линию связан с емкостью для подпитывающего раствора, донная часть которой соединена пятой гидравлической линией с каналом в крышке кристаллизационного стакана, открывающимся в его полость, причем четвертая воздушная линия подключена шестой линией к корректирующему насосу, а емкость для рабочего подпитывающего раствора снабжена нагревателем. При этом корректирующий насос является насосом перистальтического типа.
Конструкция устройства поясняется схемой на фиг. 1 и фиг. 2.
Фиг. 1 Схема устройства.
Фиг. 2 Схема устройства, в котором насос-дозатор через капельницу гидравлически связан с третьей линией, но конструктивно размещен отдельно от нее.
Кристаллизатор, содержит кристаллизационный стакан 1 с цилиндрической крышкой 2, на которой герметично установлен конденсатор 3 растворителя. Кристаллизационный стакан 1 заполнен рабочим раствором 4. В крышке 2 выполнена кольцевая канавка 5, в которой скапливается конденсат растворителя, стекающий по стенке конденсатора 3. Полость канавки 5 гидравлически по первой линии 6 подключена к входу насоса-дозатора 7. Нагнетательная сторона насоса-дозатора 7 по линии 8 подключена к капельнице 9, которая выполнена заодно с третьей линией 10. Эта линия подключена к сосуду 11 сборнику растворителя 12. Сосуд 11 четвертой, воздушной, линией 13 связан с емкостью 14 для подпитывающего раствора 15. Пятая линия 16 связывает донную часть емкости 14 с каналом 17 в крышке 2. Этот канал открывается в полость кристаллизационного стакана 1. К четвертой, воздушной линии 13 по шестой линии 18 подключен один из патрубков корректирующего насоса 19. Этот насос может работать либо в режиме нагнетания, либо в режиме отсасывания. Емкость 14 снабжена нагревателем 20.
Устройство функционирует следующим образом. В кристаллизационный стакан 1 и емкость 14 заливают рабочий раствор 4 с необходимой концентрацией. При этом сосуд-сборник 11 сохраняют пустым. По мере работы устройства раствор, находящийся в кристаллизационном стакане испаряется. Пары, соприкасаясь со стенками конденсатора 3, сжижаются и полученный конденсат стекает в кольцевую канавку 5. Конденсат полностью заполняет канавку, Одна часть конденсата перетекает через бортик канавки и стекает обратно в рабочий раствор, заполняющий кристаллизационный стакан 1. Другая часть по первой линии 6 поступает на вход насоса-дозатора 7, который нагнетает конденсат по второй линии 8 в капельницу 9. Капельница выполнена заодно с третьей линией 10, через которую конденсат поступает в сосуд-сборник 11 растворителя 12. Таким образом поддерживается неизменным уровень рабочего раствора в кристаллизаторе. Данные факторы обеспечивают выращивание кристаллов высокого качества.
Применение капельницы визуализирует процесс отбора растворителя и, соответственно, процесс добавления подпитки, так как по скорости роста капли, ее отрыву оператор или обслуживающий персонал может судить о количестве подпитки. Вес капли тоже можно определить очень точно.
Капельница может быть размещена отдельно от третьей линии как самостоятельный элемент при условии сохранения гидравлической связи с ней, например, капли из капельницы могут поступать в третью линию через воронку 21 (фиг. 2), установленную в начале этой линии. В этом случае в функционировании устройства принципиально не происходит изменения. Меняется только первоначальный уровень в канале 10. Этот уровень будет подниматься по мере поступления конденсата в сосуд-сборник 11 растворителя. Поскольку верхние части обоих сосудов соединены между собой, и воздушной линией 18 подключены к корректирующему насосу 19, то объем рабочего раствора может корректироваться изменением режима работы этого насоса. Насос 19 может или нагнетать воздух внутрь сосудов 11 и 14 или откачивать его.
В процессе работы установки оператор рассчитывает ежедневный отбор растворителя из кольцевой канавки 5 с помощью регулируемого перистальтического насоса-дозатора 7. Рассчитанный объем растворителя в течение суток подается по каналу 10 в сосуд-сборник 11. Так как сосуды 11 и 14 герметичны, то аналогичный объем подпитывающего раствора вытесняется из сосуда 14 и по линии 16 через канал 17 в крышке 2 поступает в кристаллизационный стакан. Таким образом, объем добавленного раствора равен объему отобранного растворителя, поэтому уровень раствора в кристаллизаторе практически не меняется.
Кроме того, если сосуд 14 размещен непосредственно в том же термостате, где находится кристаллизатор, он имеет температуру 60-65 С, поэтому в него можно залить подпитывающий раствор с температурой значительно выше комнатной - (45-50 С). Так как сосуд 14 находится внутри термостата, температура рабочего раствора в нем выше температуры насыщения примерно на 20 С, а соединительный канал очень короткий, всего несколько сантиметров, то в нем не происходит самопроизвольной кристаллизации. Данное обстоятельство позволяет увеличить выход кристалла.
При снабжении сосуда 14 нагревателем 20 он может быть размещен рядом с кристаллизатором. В этом случае в сосуд 14 можно заливать насыщенный раствор аналогичный по концентрации рабочему раствору в кристаллизационном стакане кристаллизатора и поддерживать нужную температуру с помощью нагревателя 20.
Сосуды 11 и 14 могут быть размещены на разных уровнях так, как соединяющая их линия 13, воздушный канал, может иметь любую длину.
В 5-ти литровом кристаллизаторе собранным в соответствии с Фиг. 1 с подпитывающим раствором насыщенным ниже комнатной температуры (Тнас.-20С) выращен кристалл КДП (KH2PO4). Температура выращивания 55 С. В процессе выращивания применялся соответствующий график отбора растворителя и подпитки. В конце выращивания уровень раствора изменился совершенно незначительно.