СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛИГАТУРЫ ДЛЯ ПРИГОТОВЛЕНИЯ КОМПОЗИЦИОННЫХ МАТЕРИАЛОВ НА ОСНОВЕ АЛЮМИНИЯ ИЛИ АЛЮМИНИЕВЫХ СПЛАВОВ (ВАРИАНТЫ)
METHOD FOR PRODUCING A LIGATURE FOR THE PREPARATION OF COMPOSITE MATERIALS BASED ON ALUMINUM OR ALUMINUM ALLOYS (OPTIONS)

Изобретение относится к лигатурам для приготовления композиционных материалов на основе алюминия или алюминиевых сплавов и может быть использовано в цветной металлургии для получения упрочненных алюминиевых материалов путем литейных технологий.
Композиционные материалы на основе алюминия привлекают своими качествами: специфической прочностью, стойкостью к трению и высоким температурам. Свойства алюминиевых композиционных материалов зависят от размера наполнителя, диспергированного в нем. Наполнитель меньших размеров, в частности, углеродные нанотрубки, обеспечивает достижение лучших свойств материала, однако, равномерно диспергировать такой наполнитель чрезвычайно сложно из-за его слишком малых размеров.
Известен способ получения композиционного материала на основе алюминиевой матрицы, содержащей углеродные наноструктуры, в частности нанотрубки и нановолокна [Патент США №8287622, МПК С22В 21/06]. Для его приготовления алюминий приводят в полутвердое состояние и смешивают с углеродными нанотрубками или нановолокнами, тщательно их перемешивают и затем эту смесь нагревают до жидкого состояния алюминия и воздействуют на нее ультразвуком, что приводит к диспергированию нанотрубок или нановолокон в ней.
Недостатком этого способа получения композиционного материала является сложная технология его изготовления. Кроме того, невозможно получение такого композиционного материала в рамках традиционного технологического цикла производства алюминия, или его сплава.
В рамках традиционного технологического процесса производства алюминия или его сплава возможно приготовление композиционного материала с использованием специальных модифицирующих добавок или лигатур, например, композиционного материала, в состав которого входят алюминий или его сплав и углеродные наноструктуры в большой концентрации и который используется для получения композиционного материала заданного состава путем введения его в расплавленный металл при производстве алюминия или его сплава.
Например, известен способ получения лигатуры для приготовления композиционного материала на основе алюминия или алюминиевого сплава, содержащего алюминий или его сплав и углеродные наноструктуры - нанотрубки или нановолокна, при их содержании, масс.%:
- алюминий или алюминиевый сплав - 80-99,85;
- углеродные наноструктуры - 0,1-10;
- металл из ряда: серебро, или железо, или медь, или никель, или кобальт, или цинк, или рутений, или родий, или палладий, или золото, или платина, или магний, или олово - 0,05-10,
причем углеродные наноструктуры модифицированы наночастицами, по меньшей мере, одного из названных металлов. Способ получения лигатуры для приготовления композиционных материалов на основе алюминия или алюминиевого сплава, включает в себя смешивание углеродных наноструктур - нанотрубок или нановолокон, с расплавленным алюминием или его сплавом, и отличается тем, что названные углеродные наноструктуры модифицированы наночастицами металла, при этом их предварительно смешивают с металлическим порошком и полученную смесь механически активируют, затем полученную механически активированную смесь смешивают с расплавленным алюминием или его сплавом путем размещения названной смеси между двумя пенокерамическими фильтрами и пропускания расплавленного алюминия или его сплава последовательно через первый фильтр, механически активированную смесь и второй фильтр. [Патент РФ № 2593875, МПК C01B31/02, B82B1/00, B82B3/00].
Данный способ является наиболее близким аналогом и принят за прототип изобретения.
Недостатком способа прототипа является то, что на поверхности углеродных наноструктур и нанотрубок лигатуры адсорбированы газы, которые ухудшают смачиваемость их расплавленным алюминием, а также препятствуют пропитке им агломератов углеродных нанотрубок или наноструктур, ухудшая тем самым их способность к распределению в металлическом расплаве.
Настоящее изобретение решает задачу создания лигатуры для приготовления композиционных материалов на основе алюминия и алюминиевых сплавов, позволяющей получать композиционные материалы на основе алюминия, или алюминиевых сплавов с углеродными нанотрубками, равномерно распределенными в них.
Поставленная задача решается предлагаемыми в настоящем изобретении способами получения лигатуры для приготовления композиционных материалов на основе алюминия или алюминиевых сплавов.
Лигатура может представлять собой металлическую прессованную, прокатанную или штампованную заготовку, внутри которой распределены углеродные нанотрубки.
Также лигатура может быть выполнена в форме металлической отливки, внутри которой распределены углеродные нанотрубки.
В своем составе лигатура может содержать по меньшей мере, один металл из ряда: медь, и/или цинк, и/или магний, и/или олово.
В предлагаемых способах соблюдается следующее требование: отношение массы вещества УНТ к массе газов в лигатуре не превышает определенного предельно допустимого значения. Уменьшение количества адсорбированных газов на поверхности УНТ ниже предельно допустимого количества обеспечивает хорошее смачивание поверхности расплавом алюминия или алюминий содержащего сплава и, следовательно, способствует равномерному распределению УНТ в металлическом расплаве.
Уменьшение количества адсорбированных газов на поверхности УНТ ниже предельно допустимого значения, исключает всплытие нанотрубок на поверхность расплава за счет понтонного эффекта, а также способствует пропитке агломератов УНТ расплавом металла за счет пониженного давления газа внутри агломератов УНТ.
Допустимое содержание адсорбированных на поверхности УНТ газов обеспечивается получением требуемого отношения массы УНТ к массе вещества в газовой фазе в процессе приготовления лигатуры.
Сохранение допустимого содержания адсорбированных газов на поверхности УНТ вплоть до момента их внедрения в металлический расплав обеспечивается герметичностью лигатуры, полученной по предлагаемому способу.
Предельно допустимое количество адсорбированных газов на УНТ задается отношением массы вещества УНТ к массе вещества в газовой фазе в лигатуре и определяется из двух условий.
Первое условие (обязательное) — обеспечение смачивания УНТ расплавом металла. Если отношение массы вещества УНТ к массе адсорбированных газов менее 100, нанотрубки не смачиваются расплавом и собираются в крупные агломераты.
Второе условие (дополнительное, но не обязательное, поскольку зависит от метода и условий плавки) — отсутствие всплытия УНТ за счет силы Архимеда при расплавлении лигатуры. При этом минимально допустимое отношение массы УНТ к массе адсорбированных газов зависит от концентрации УНТ в лигатуре и от давления газов над расплавом, в ходе расплавления лигатуры. Кроме того, при использовании мер, направленных на принудительное погружение лигатуры в расплав (например, введение лигатуры в расплав в область воронки при перемешивании расплава механической мешалкой; или при введении лигатуры колокольчиком на дно тигля при том, что расплав перемешивается с помощью электромагнитной индукции) выполнение данного условия не обязательно.
При использовании лигатуры, содержащей 1% масс. УНТ для модифицирования металлического расплава, плавка которого происходит при атмосферном давлении, достаточном для выполнения второго условия является отношение массы вещества УНТ к массе вещества в газовой фазе, равное 100. Для лигатуры с содержанием 20% масс. УНТ при введении ее в расплав при атмосферном давлении, достаточным является отношение, равное 1000. Если лигатура вводится в расплав в вакууме (например, типичном для вакуумных промышленных плавильных печей с низким вакуумом до 100-10 Па [Л.И. Иванов Л.С. Гробова Индукционные тигельные печи Учебное пособие Екатеринбург ГОУ ВПО Уральский ГТУ УПИ 2002, стр. 43], тогда для содержания УНТ 0,5% масс. и вакуума 100 Па отношение должно быть более 30000.
Получение лигатуры с заданным отношением массы УНТ к массе газов фазе может быть достигнуто различными способами. Общим требованием для всех способов получения лигатуры является выполнение условия, при котором отношение массы вещества УНТ к массе газов в лигатуре не превышает максимально допустимого значения.
Получение лигатуры вариант 1.
Поставленная задача решается тем, что предлагается способ получения лигатуры приготовления композиционных материалов на основе  алюминия, или алюминиевых сплавов, в соответствии с которым углеродные нанотрубки помещают в полость герметичной оболочки, затем путем создания вакуума в полости герметичной оболочки и ее нагрева  с поверхности углеродных нанотрубок удаляют часть адсорбированных газов таким образом, чтобы массовое соотношение нанотрубок и адсорбированных газов составляло не менее 100, затем герметичную оболочку с находящимися в ней углеродными нанотрубками деформируют таким образом, чтобы  нанотрубки внедрились в материал оболочки и распределились в нем.
Под герметичной оболочкой понимается металлическая оболочка в виде твердого деформируемого тела, ограниченного двумя и более поверхностями. Толщина оболочки может варьироваться в зависимости от выбранного варианта получения лигатуры.
Оболочка может иметь одну из различных форм, таких как цилиндр, конус, сфера, параллелепипед, не ограничиваясь приведенными примерами, в том числе – быть неправильной формы. Независимо от того, какой формы оболочка, каждая из них формирует полость, которая может быть заполнена воздухом, инертным газом, или в полости может быть создан вакуум.
Герметичная металлическая оболочка выполнена, из сплава, или компонента сплава, для модифицирования которого планируется использование лигатуры.
Деформирование оболочки с находящимися в ее полости вакуумированными УНТ, осуществляют путем прокатки, или экструдирования, или прессования с помощью холодной или горячей прокатки, или прессования, или горячей экструзии с сохранением герметичности оболочки. Степень деформации оболочки с находящимися внутри нее УНТ определяется требованиями к качеству распределения УНТ в материале металла оболочки после окончания процесса деформирования. Полученная лигатура может быть использована для введения в расплав алюминия или алюминий содержащего сплава, при этом температура ее ввода, время ее выдержки в расплаве выбирают из условия обеспечения смачивания УНТ жидким металлом, степени дефектности стенок и кончиков УНТ, наличия покрытия на поверхности УНТ.
После деформирования лигатуру могут переплавлять в вакууме, или на воздухе, или в инертной атмосфере. При этом температуру расплава и время выдержки выбирают из условия обеспечения смачивания УНТ жидким металлом в зависимости от степени дефектности стенок и кончиков УНТ, а также наличия покрытия на поверхности УНТ. Разливку лигатуры проводят в вакууме, или на воздухе, в зависимости от требований к чистоте металла, зависящих от условий ее дальнейшего применения. Полученная лигатура может быть использована для введения в расплав алюминия или алюминий содержащего сплава, при этом температура ввода лигатуры, время ее выдержки в расплаве выбирают исходя из требований технологического процесса для целевого расплава. Содержание УНТ в материале лигатуры может составлять 0,005-20% масс.
2
Углеродные нанотрубки, помещаемые в герметичную оболочку, могут иметь покрытие диоксидом кремния SiO, что способствует лучшему их смачиванию расплавом алюминия и защищает от чрезмерного образования карбида алюминия на стенках нанотрубок.
Получение лигатуры вариант 2.
Поставленная задача решается также тем, что предлагается способ получения лигатуры для приготовления композиционных материалов на основе алюминия, или алюминиевых сплавов, в соответствии с которым смесь углеродных нанотрубок с порошком металла помещают в полость герметичной оболочки, затем путем создания вакуума в полости герметичной оболочки и ее нагрева с поверхности углеродных нанотрубок удаляют часть адсорбированных газов таким образом, чтобы массовое соотношение нанотрубок и адсорбированных газов составляло не менее 100, затем герметичную оболочку с находящейся в ней смесью углеродных нанотрубок и порошка металла деформируют таким образом, чтобы порошковая смесь, состоящая из углеродных нанотрубок и порошка металла образовала порошковую заготовку, в которой хотя бы часть нанотрубок не имеет контакта с внешней поверхностью заготовки, а также с порами, сообщающимися с внешней поверхностью заготовки.
Под герметичной оболочкой понимается металлическая оболочка в виде твердого деформируемого тела, ограниченного двумя и более поверхностями. Толщина оболочки может варьироваться в зависимости от выбранного варианта получения лигатуры.
Оболочка может иметь различные формы, такие как цилиндр, конус, сфера, параллелепипед, не ограничиваясь приведенными примерами. Независимо от того, какой формы оболочка, каждая из них формирует полость, которая может быть заполнена воздухом, инертным газом, или в полости может создаваться вакуум.
Герметичная оболочка выполнена из сплава, или компонента сплава, для модифицирования которого планируют использовать лигатуру.
Деформирование оболочки, содержащей смесь УНТ с порошком металла, осуществляют путем прокатки, или экструдирования, или прессования с помощью холодной или горячей прокатки, или прессования, или горячей экструзии с сохранением герметичности оболочки.
После деформации герметичная оболочка может быть удалена, а лигатура подвергнута дополнительной холодной или горячей деформации для придания ей требуемой формы или с целью улучшения качества распределения УНТ в материале лигатуры.
В качестве порошка металла может быть использован порошок алюминия, порошок алюминий содержащего сплава, порошок меди, порошок цинка, порошок магния, порошок олова или их комбинации. Смесь УНТ с порошком металла может быть получена любым известным методом в вакууме, в среде инертных газов или на воздухе. Выбор метода смешивания, режима смешивания и среды, в которой производят смешивание, определяется исходя из требуемого качества распределения УНТ в смеси и допустимой степени загрязнения порошка метала оксидами. Содержание УНТ в смеси с порошком металла может составлять 0,05-40% масс.
Полученная лигатура может быть использована для введения в расплав алюминия или алюминий содержащего сплава, при этом температура ввода лигатуры, время ее выдержки в расплаве выбирают из условия обеспечения смачивания УНТ жидким металлом, степени дефектности стенок и кончиков УНТ, наличия покрытия на поверхности УНТ. Содержание УНТ в лигатуре может составлять 0,005-20% масс.
2
После деформирования без снятия герметичной оболочки, или после деформирования и снятия герметичной оболочки, или после снятия герметичной оболочки и дополнительного деформирования лигатуру могут переплавлять в вакууме, или на воздухе, или в инертной атмосфере. При этом температуру расплава и время выдержки выбирают из условия обеспечения смачивания УНТ жидким металлом в зависимости от степени дефектности стенок и кончиков УНТ, а также наличия покрытия на поверхности УНТ. Разливку лигатуры проводят в вакууме, или на воздухе, в зависимости от требований к чистоте металла, зависящих от условий дальнейшего применения лигатуры. Полученная лигатура может быть использована для введения в расплав алюминия или алюминий содержащего сплава, при этом температура ввода лигатуры, время ее выдержки в расплаве выбираются исходя из требований технологического процесса для целевого расплава. Содержание УНТ в материале лигатуры может составлять 0,005-20% масс. Углеродные нанотрубки, помещаемые в герметичную оболочку, могут иметь покрытие диоксидом кремния SiO, что способствует лучшему их смачиванию расплавом алюминия и защищает от образования карбида алюминия на стенках нанотрубок.
Изобретение иллюстрируется, но не ограничивается следующими примерами.
Пример 1
В трубку из алюминия массой 100 г, один из концов которой герметично заварен, помещают 1 г УНТ. Трубку подключают вторым концом к вакуумной системе и откачивают до остаточного давления 0,5 мм рт.ст. после этого трубку помещают в шахтную печь и нагревают до 600°С при постоянной откачке. Нагретую трубку выдерживают в печи, постоянно откачивая и поддерживая давление в ней 0,5 мм рт.ст. в течение 1 часа. После этого трубку извлекают из печи, герметично заваривают со второго конца и отключают от вакуумной системы, далее трубку прокатывают. В результате получают лигатуру с содержанием 1% масс. УНТ.
о
Переплавка лигатуры в вакууме при температуре 700 С и измерение количества выделяющихся газов с помощью масс спектрометра показало, что отношение массы УНТ к массе газов, содержащихся в лигатуре, составило 250.
Пример 2
2
В трубку из алюминия массой 100 г, один из концов которой герметично заварен, помещают 2 г УНТ в покрытии диоксида кремния SiO Трубку подключают вторым концом к вакуумной системе и откачивают до остаточного давления в ней 0,5 мм рт.ст., затем трубку помещают в печь и нагревают до 600°С при постоянной откачке. Нагретую трубку выдерживают в печи, постоянно откачивая и поддерживая давление в ней 0,5 мм рт.ст. в течение 1 часа. После этого трубку извлекают из печи, герметично заваривают со второго конца и отключают от вакуумной системы, далее прокатывают с вытяжкой 3. Получают пластинку, содержащую 2% масс. УНТ. После этого расплавляют в индукционной печи, путем введения в расплав алюминия массой 100 г. Для предотвращения окисления металла на зеркало расплава подают аргон. Полученную после прокатки пластинку вводят в расплав алюминия при температуре 800°С, постепенно погружая один из концов пластинки в расплав. Расплав выдерживают в печи в течение 30 минут. В ходе выдержки расплав перемешивают верхнеприводной корундовой мешалкой. Посте чего готовую лигатуру отливают в стальную форму. В результате получают лигатуру с содержанием УНТ 1% масс.
Переплавка лигатуры в вакууме при температуре 700°С и измерение количества выделяющихся газов с помощью масс спектрометра показало, что отношение массы УНТ к массе газов, содержащихся в лигатуре, составило 3100
Пример 3
Углеродные нанотрубки в количестве 1 г смешивают с 100 г порошка алюминия ПП3Т на шаровой барабанной мельнице с частотой вращения барабана 120 об/мин, отношением массы шаров к массе порошка 20:1. Смешивание осуществляют на воздухе в течение 4 часов.
В трубку из алюминия массой 100 г (внешний диаметр трубки 16 мм, стенка 1 мм), один из концов которой герметично заварен, помещают 100 г полученной смеси. Трубку подключают вторым концом к вакуумной системе и откачивают до остаточного давления 0,5 мм рт.ст. после этого трубку помещают в печь и нагревают до 600°С при постоянной откачке. Нагретую трубку выдерживают в печи, постоянно откачивая и поддерживая давление в ней 0,5 мм рт.ст. в течение 1 часа. После этого трубку извлекают из печи, герметично заваривают со второго конца и отключают от вакуумной системы, далее прокатывают с вытяжкой 3. После чего алюминиевую трубку удаляют. В результате получают лигатуру в форме пластинок с содержанием 1% масс. УНТ.
Переплавка лигатуры в вакууме при температуре 700°С и измерение количества выделяющихся газов с помощью масс спектрометра показало, что отношение массы УНТ к массе газов, содержащихся в лигатуре, составило 180.
Пример 4
Углеродные нанотрубки в количестве 20 г смешивают с 80 г порошка алюминия ПП3Т на шаровой барабанной мельнице с частотой вращения барабана 120 об/мин, отношением массы шаров к массе порошка 20:1. Смешивание осуществляют на воздухе в течение 16 часов.
В трубку из алюминия массой 1000 г (внешний диаметр трубки 40 мм, стенка 3 мм), один из концов которой герметично заварен, помещают 100 г полученной смеси. Трубку подключают вторым концом к вакуумной системе и откачивают до остаточного давления 0,3 мм рт.ст. после этого трубку помещают в шахтную печь и нагревают до 600°С при постоянной откачке. Нагретую трубку выдерживают в печи, постоянно откачивая и поддерживая давление в ней 0,3 мм рт.ст. в течение 5 часов. После этого трубку извлекают из печи, герметично заваривают со второго конца и прокатывают с вытяжкой 5. После чего алюминиевую трубку удаляют. В результате получают лигатуру в форме пластинок с содержанием 20% масс. УНТ.
Переплавка лигатуры в вакууме при температуре 700°С и измерение количества выделяющихся газов с помощью масс спектрометра показало, что отношение массы УНТ к массе газов, содержащихся в лигатуре, составило 100.
Пример 5
2
Углеродные нанотрубки в покрытии диоксида кремния SiO в количестве 2 г смешивают со 100 г порошка алюминия ПАП2 на шаровой барабанной мельнице с частотой вращения барабана 120 об/мин, отношением массы шаров к массе порошка 20:1. Смешивание осуществляют на воздухе в течение 8 часов.
В трубку из алюминия, один из концов которой герметично заварен, помещают смесь УНТ с порошком алюминия. Трубку подключают вторым концом к вакуумной системе и откачивают до остаточного давления в ней 0,5 мм рт.ст. после этого трубку помещают в печь и нагревают до 600°С при постоянной откачке. Нагретую трубку выдерживают в печи, постоянно откачивая и поддерживая давление в ней 0,5 мм рт.ст. в течение 1 часа. После этого трубку извлекают из печи, герметично заваривают со второго конца и отключают от вакуумной системы, далее прокатывают с вытяжкой 3. После прокатки алюминиевую трубку удаляют. Получают пластинку, содержащую 2% масс. УНТ. После этого расплавляют в индукционной печи 100 г алюминия. Для предотвращения окисления металла на зеркало расплава подают аргон. Полученную после прокатки пластинку вводят в расплав алюминия при температуре 800°С, погружая кусочки пластинки в расплав. Расплав выдерживают в печи в течение 30 минут. В ходе выдержки расплав перемешивают корундовой мешалкой. После этого готовую лигатуру отливают в стальную форму. В результате получается лигатура с содержанием УНТ 1% масс.
Переплавка лигатуры в вакууме при температуре 700°С и измерение количества выделяющихся газов с помощью масс спектрометра показало, что отношение массы УНТ к массе газов, содержащихся в лигатуре, составило 3400.
Пример 6.
Углеродные нанотрубки в количестве 20 г смешивают с 80 г порошка алюминия ПП3Т на шаровой барабанной мельнице с частотой вращения барабана 120 об/мин, отношением массы шаров к массе порошка 20:1. Смешивание осуществляют на воздухе в течение 16 часов.
В трубку из алюминия массой 1000 г (внешний диаметр трубки 40 мм, стенка 3 мм), один из концов которой герметично заварен, помещают 100 г полученной смеси. Трубку подключают вторым концом к вакуумной системе и откачивают до остаточного давления 0,3 мм рт.ст., после этого трубку помещают в шахтную печь и нагревают до 600°С при постоянной откачке. Нагретую трубку выдерживают в печи, постоянно откачивая и поддерживая давление в ней 0,3 мм рт.ст. в течение 5 часов. После этого трубку извлекают из печи, герметично заваривают со второго конца и отключают от вакуумной системы, далее прокатывают с вытяжкой 5. После этого алюминиевую трубку удаляют. В результате получают лигатуру в форме пластинки с содержанием 20% масс. УНТ.
После этого расплавляют в индукционной печи 100 г алюминия. Для предотвращения окисления металла на зеркало расплава подают аргон. Полученную после прокатки пластинку вводят в расплав алюминия при температуре 800°С, погружая кусочки пластинки в расплав. Расплав выдерживают в печи в течение 30 минут. В ходе выдержки расплав перемешивают корундовой мешалкой. После чего готовую лигатуру отливают в стальную форму. В результате получается лигатуру с содержанием 10% масс. УНТ.
Переплавка лигатуры в вакууме при температуре 700°С и измерение количества выделяющихся газов с помощью масс спектрометра показало, что отношение массы УНТ к массе газов, содержащихся в лигатуре, составило 2800.
Пример 7
2
Углеродные нанотрубки в покрытии диоксида кремния SiO в количестве 2 г смешивают с 50 г порошка цинка ПЦ1 на шаровой барабанной мельнице с частотой вращения барабана 140 об/мин, отношением массы шаров к массе порошка 20:1. Смешивание осуществляют в среде аргона в течение 5 часов.
В трубку из алюминия массой 50 г, один из концов которой герметично заварен, помещают смесь УНТ с порошком цинка. Трубку подключают вторым концом к вакуумной системе и откачивают до остаточного давления в ней 0,5 мм рт.ст. после этого трубку помещают в печь и нагревают до 600°С при постоянной откачке. Нагретую трубку выдерживают в печи, постоянно откачивая и поддерживая давление в ней 0,5 мм рт.ст. в течение 1 часа. После этого трубку извлекают из печи, герметично заваривают со второго конца и отключают от вакуумной системы, далее прокатывают с вытяжкой 3. Получают пластинку, содержащую 2% масс. УНТ. После этого расплавляют в индукционной печи 100 г алюминия. Для предотвращения окисления металла на зеркало расплава подают аргон. Полученную после прокатки пластинку вводят в расплав алюминия при температуре 800°С, погружая кусочки пластинки в расплав. Расплав выдерживают в печи в течение 30 минут. В ходе выдержки расплав перемешивают корундовой мешалкой. После этого готовую лигатуру отливают в стальную форму. В результате получается лигатура с содержанием 1% масс УНТ.
Переплавка лигатуры в вакууме при температуре 700°С и измерение количества выделяющихся газов с помощью масс спектрометра показало, что отношение массы УНТ к массе газов, содержащихся в лигатуре, составило 3200.
Пример 8
2
Углеродные нанотрубки в покрытии диоксида кремния SiO в количестве 2 г смешивают с 50 г порошка олова ПО3 на шаровой барабанной мельнице с частотой вращения барабана 90 об/мин, отношением массы шаров к массе порошка 20:1. Смешивание осуществляют в среде аргона в течение 6 часов.
В трубку из алюминия массой 50 г, один из концов которой герметично заварен, помещают смесь УНТ с порошком олова. Трубку подключают вторым концом к вакуумной системе и откачивают до остаточного давления в ней 0,5 мм рт.ст. после этого трубку помещают в печь и нагревают до 600°С при постоянной откачке. Нагретую трубку выдерживают в печи, постоянно откачивая и поддерживая давление в ней 0,5 мм рт.ст. в течение 1 часа. После этого трубку извлекают из печи, герметично заваривают со второго конца и отключают от вакуумной системы, далее прокатывают с вытяжкой 3. Получают пластинку, содержащую 2% масс. УНТ. После этого расплавляют в индукционной печи 100 г алюминия. Для предотвращения окисления металла на зеркало расплава подают аргон. Полученную после прокатки пластинку вводят в расплав алюминия при температуре 800°С, погружая кусочки пластинки в расплав. Расплав выдерживают в печи в течение 30 минут. В ходе выдержки расплав перемешивают корундовой мешалкой. После этого готовую лигатуру отливают в стальную форму. В результате получается лигатуру с содержанием 1% масс. УНТ.
Переплавка лигатуры в вакууме при температуре 700°С и измерение количества выделяющихся газов с помощью масс спектрометра показало, что отношение массы УНТ к массе газов, содержащихся в лигатуре, составило 3400.