СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ 2-МЕТОКСИ-4-АЛЛИЛГИДРОКСИБЕНЗОЛА В БИОЛОГИЧЕСКОМ МАТЕРИАЛЕ

Способ определения 2-метокси-4-аллилгидроксибензола в биологическом материале, который заключается в том, что биологический объект двукратно по 30 мин настаивают с этилацетатом, этилацетатные извлечения отделяют, объединяют, обезвоживают, упаривают объединенное извлечение вначале в токе воздуха до незначительного объема, затем в токе азота до полного испарения растворителя, остаток растворяют в системе растворителей, хроматографируют в макроколонке с сорбентом с использованием многокомпонентной подвижной фазы, фракции элюата, содержащие 2-метокси-4-аллилгидроксибензол, объединяют, упаривают вначале в токе воздуха до незначительного объема, затем в токе азота до полного испарения растворителя, остаток растворяют в гексане с последующим определением физико-химическим методом, отличающийся тем, что перед хроматографированием в макроколонке с сорбентом остаток растворяют в гексане, экстрагируют буферным раствором с рН 12-13, водно-щелочное извлечение отделяют, подкисляют до рН 2-3, насыщают сульфатом натрия, экстрагируют диэтиловым эфиром, эфирное извлечение отделяют, обезвоживают, упаривают при 18-22°С в токе воздуха до незначительного объема, а затем в токе азота до полного удаления растворителя, остаток растворяют в смеси растворителей гексан-диоксан-пропанол-2 (40:5:1), при хроматографировании в макроколонке используют силикагель L 40/100µ, в качестве подвижной фазы - смесь растворителей гексан-диоксан-пропанол-2 (40:5:1), физико-химическим методом определения является хромато-масс-спектрометрия, определение методом хромато-масс-спектрометрии ведут с применением капиллярной колонки длиной 30 м, внутренним диаметром 0,25 мм с неподвижной фазой HP-5/MS, содержащей полиэтиленгликоль и силоксан в массовом отношении 95:5, используя газ-носитель гелий, подаваемый со скоростью 1 мл/мин, и масс-селективный детектор, работающий в режиме электронного удара, с регистрацией масс-спектра по полному ионному току, количество 2-метоксй-4-аллилгидроксибензола вычисляют из данных хроматограммы, полученной регистрацией интенсивности сигнала, обусловленного заряженными частицами, образующимися при бомбардировке анализируемого вещества, вышедшего из капиллярной колонки и попавшего в источник ионов, ионизирующим пучком электронов с энергией 70 эВ.