Научные достижения

Основные научные достижения

1. Развитие методов электронной дифрактометрии для высокоточного измерения электронограмм.

В результате проведенных работ до настоящего времени достигнута самая высокая статистическая точность измерения электронограмм (составляющая до 0,1 % в зависимости от экспериментальных условий) и самое высокое пространственное разрешение (до 10 -4 нм-1 по sin θ/λ).

Развиваемые методы электронной дифрактометрии включают:
— прямое измерение тока дифрагированного электронного пучка;
— метод дифрактометрии с помощью твердотельного ФЭУ;
— разработку соответствующего программного обеспечения.

2. Осуществлена модернизация регистрирующей системы электронного дифрактометра ЭМР-102 с целью повышения ее быстродействия и временного разрешения для изучения динамики быстро протекающих процессов. В качестве регистрирующего устройства для сигналов ФЭУ и координатных развёрток применено АЦП ADLINK PCIE 9834 (4 канала АЦП 16 разрядов, частота опроса каждого канала 80 МГц). Устройство введено в эксплуатацию, интегрировано в регистрирующую систему электронного дифрактометра, разработано необходимое для этого программное обеспечение. Проведено тестирование системы регистрации с новыми высококачественными компонентами (ЦАП LTR35 и АЦП ADLINK PCIE-9834) путём измерения электронограммы от поликристаллического образца фторида лантана LaF3. Такая электронограмма в интервале углового параметра (sin θ)/λ от 0 до 1.4 1/Å содержит 2520 дифракционных рефлексов. Для каждого зарегистрированного импульса ФЭУ определён интервал времени между передними фронтами данного импульса и предыдущего в единицах периода частоты АЦП 80 МГц (12,5 нс), а также координата развёртки X (в кодах АЦП). Развитая система позволяет производить исследования, например, фазовых переходов на наносекундном временном диапазоне.

3. Методы прецизионной электронографии связаны с разработкой способов прецизионного вычисления электростатического потенциала, определяющего основные физические свойства, и его количественного анализа на основе топологической теории Бэйдера, направленного на последующий анализ связи атомной структуры нанообъектов (тонкие пленки и наночастицы) с физическими свойствами. Проведенные прецизионные электроннодифракционные исследования ряда двойных соединений с ионным типом связи и вещества с чисто ковалентной связью доказали возможности прямого использования электронно-дифракционных данных к вычислению ряда физических свойств.

4. С помощью специальной электронной приставки "Spinning Star" к электронному микроскопу поставлен метод вращения электронного зонда по поверхности конуса (режим "полого конуса"). На примере нанокристаллитов кремния продемонстрирована возможность определения атомной структуры отдельного нанокристалла методом дифракции электронов в геометрии «полого конуса».

На примере нанокристаллитов кремния продемонстрирована возможность определения атомной структуры отдельного нанокристалла методом дифракции электронов в геометрии «полого конуса».

5. Был развит комплексный подход к изучению атомной структуры металлосодержащих наночастиц, основанный на преимущественном применении методов электронной кристаллографии, а также рентгенодифракционных, оптических и магнитных методов измерений. Результаты исследований показали эффект двумерной и трехмерной самоорганизации наночастиц.

6. Работы Сектора включали комплексное электронно-дифракционное, электронно-микроскопическое и рентгенодифракционное изучение микро-, наноструктуры и свойств полимерных материалов. Среди них:
— биоразлагаемые композиты поли (L-лактид)/ фосфат-кальций;
— радиационно-модифицированный политетрафторэтилен и композиты на его основе (ПТФЭ);
— микроструктура и свойства композитов ПТФЭ при различных дозах облучения гамма-квантами;
— гетерозамещенные оксиды на основе ниобата калия-натрия;
— получение, микро- и наноструктура, пьезоэлектрические свойства.

Последние проведенные работы были направлены на решение проблемы создания новых бессвинцовых пьезоэлектрических материалов на основе ниобата калия-натрия, характеризующихся улучшенными пьезоэлектрическими свойствами. Обоснованы подходы, обеспечивающие повышение функциональных параметров керамик на основе изученных составов из морфотропных фазовых границ в тройных системах на основе перовскитов (K,Na)NbO3 с температурами СЭ фазовых переходов выше 400оС . Были изучены параметры структуры, микроструктура и наноструктура, фазовые переходы, cегнетоэлектрические и пьезоэлектрические свойства керамик на основе пировскитов (K,Na)NbO3 с различными легирующими добавками.

7. В Секторе проводятся также работы с уклоном на практические применения. Это, в частности, работа по изучению физико-химических свойств атмосферных аэрозолей (имеющих микро- и наноструктурный характер) Москвы и Подмосковья для оценки климата. Представлены результаты экспериментального исследования физико-химических свойств поверхностных аэрозолей в Подмосковье летом 2019 года. Рассмотрены микрофизические параметры, массовая концентрация и элементный состав субмикронных и микронных аэрозольных частиц, описана их морфологическая структура. Показаны особенности изменчивости характеристик аэрозоля при нетипичных погодных условиях, преобладающих в июне-июле 2019 г. Установлено пространственное распределение элементного состава аэрозолей, выявлена значительная степень их обогащения тяжелыми металлами и металлоидами. Проведен геохимический анализ аэрозолей и почв Москвы, рассчитаны коэффициенты локальной концентрации аэрозолей. Полученные экспериментальные данные будут полезны для уточнения и проверки климатических моделей.

Одна из последних таких направленных на практику работ, вошла в список важнейших работ Института кристаллографии в 2020 г. Это работа по исследованиям микроструктуры и свойств композитов ПТФЭ при различных дозах облучения гамма-квантами. Решалась задача оптимизации условий гамма-облучения композитов политетрафторэтилена с целью достижения оптимального сочетания изменений микроструктуры и свойств и разработки рекомендаций для практического применения полученных результатов. Получены композиты на основе ПТФЭ (Ф4) с углеродными (кокс Ф4К, углеволокно Ф4Ув) и неорганическими (стекловолокно Ф4С ) дисперсными наполнителями при различных дозах гамма-облучения. Структурообразование в композитах ПТФЭ зависит от дозы облучения, концентрации, природы наполнителя. Оптимальный результат достигнут для композитов, включающих 15-20 вес. % углеродного наполнителя и гибридной микроструктуре, характеризуемой существованием ламелей с плоскопараллельной упаковкой макромолекул и фибрилл с вытянутой конформацией полимерных цепей при поглощенных дозах 10 ≤ D ≤ 50 кГр.

Технико-экономический эффект предлагаемой технологии связан со значительным снижением величины поглощенной дозы, требуемой для получения радиационномодифицированных композитов ПТФЭ с улучшенными механическими и трибологическими свойствами. Радиационно-модифицированные композиты ПТФЭ могут успешно применяться взамен капролона, сверхвысокомолекулярного полиэтилена, полиуретанов, а также широкого круга зарубежных уплотнительных и триботехнических материалов: MSM (Maurer, Германия), ZX100K, ZX530 (Zedex, Германия) и др. Область возможного применения: машино-, автомобиле-, авиастроение.