Способ измерения полного набора модулей пьезоэлектрической керамики на одном образце
METHOD OF MEASURING COMPLETE SET OF PIEZOELECTRIC CERAMIC MODULES ON ONE SAMPLE

Изобретение относится к области ультразвуковой и измерительной техники и может быть использовано для исследования и контроля качества пьезокерамических материалов (ПКМ).
Известны способы определения полного набора модулей (констант) для пьезкерамической керамики:
ОСТ 11.0444-87. Материалы пьезокерамические. Технические условия. - Москва, 1987.- 141 с.,
IRE standards on piezoelectric crystals, measurements of piezoelectric ceramic. – Proc. IRE, 1961. V.49 - P. 1162.,
European standard EN 50324-2:2002 – CENELEC European Committee for Electrotechnical Standardization, Piezoelectric components, Part 2: Metods of measurent – Low poper, Accessed on:2002.
Недостатками вышеуказанных способов  являются:
- необходимы измерения характеристик четырех типоразмеров: стержней, пластин или дисков с планарными колебаниями и колебаниями по толщине с электродами на торцах, а также пластин с электродами на боковой поверхности;
- сложно определить (измерить)  на измерительном стенде частоты «антирезонанса» для высокочастотных толщинных колебаний из-за наличия вблизи антирезонансных частот множества других мод колебаний [1] ;
- для поляризации стержней с межэлектродным расстоянием порядка 10-20 мм часто требуются электрические напряжения до 100 - 200 кВ;
t
- необходима дополнительная проверка совместимости значений полного набора электроупругих констант путем сравнения значений коэффициента связи k, измеренного из толщинных колебаний и определенного расчетным путем по результатам измерений на образцах в виде стержней [2];
- в силу того, что модули пьезокерамических материалов определяются на различных типах по форме образцов, большинство экспериментальных данных свидетельствует о существенной неоднородности физических свойств исследуемых пьезокерамических материалов, возникающих в процессе спекания и поляризации пьезоэлементов.
Наиболее близким является способ «Способ определения упругих податливостей s11E,s12E,s13E,s33E и пьезоэлектрических модулей d31,d33 на одном образце в виде диска»            [патент RU № 2629927, МПК G01N 29/12, опубл. 04.09.2017], где на одном образце в виде диска, по которому возбуждают колебания и измеряют частоты резонансов и первого антирезонанса образца, возбуждают радиальные и толщинные колебания, дополнительно возбуждают и измеряют частоту первого и второго обертонов радиальных колебаний и вторую частоту резонансных колебаний образца по толщине, и по этим частотам определяют модули исследуемого пьезокерамического материала.
Недостатками данного способа являются:
- необходимы измерения характеристик четырех типоразмеров: стержней, пластин или дисков с планарными колебаниями и колебаниями по толщине с электродами на торцах, а также пластин с электродами на боковой поверхности;
- в силу того, что модули пьезокерамических материалов определяются на различных типах по форме образцов, большинство экспериментальных данных свидетельствует о существенной неоднородности физических свойств исследуемых пьезокерамических материалов, возникающих в процессе спекания и поляризации пьезоэлементов.
Технической задачей изобретения является повышение точности определения модулей пьзоэлектрической керамики и информативности при измерении полного набора пьезомодулей только на одном образце в виде кольца с поляризацией по толщине.
11
12
13
33
31
33
33
44
15
11
T
T
Вначале для определения первых семи модулей s , s , s, s, d, d, ε, кроме сдвиговых, в отличие от известных методов для повышения точности определения констант ПКМ измерения резонансных частот (трех радиальных с учетом толщины диска и двух толщинных мод) и первого низкочастотного антирезонанса проводятся только на одном образце в виде поляризованного по толщине кольца с электродами на торцах. Затем для определения сдвиговых модулей s , d , ε измеряют первые два толщинных резонансов  на том же кольце, но с новыми электродами на боковых цилиндрических поверхностях. Старые электроды на торцах удаляются. Использование для определения  полного набора совместимых констант  только одного образца  вместо четырех  повышает точность измерения упругих модулей, т.к. отсутствуют погрешности, вызванные разбросом свойств образцов различных форм в процессах спекания и поляризации.
Способ измерения полного набора констант на одном образце осуществляется следующим образом.
r
11
12
13
Из исследуемого материала изготовляют кольцо  (высотой 2h, внутреннего радиуса b и внешнего a, плотностью ρ)  с соотношением сторон: диаметр/толщина не менее 40:1, а отношение a/b не менее 5. Сначала наносят электроды на торцевые поверхности кольца и поляризуют по толщине. Возбуждают низкочастотные радиальные колебания в исследуемом образце при подаче электрического сигнала на электроды. Измеряют три первые резонансные частоты f (основной резонанс и два его обертона), а упругие податливости s,s,s (здесьи далее верхний индекс E у податливостей опущен) определяют из решения частотного уравнения радиальных колебаний кольца с учетом его  относительной толщины.
2
2
44
Для рассматриваемого кольца решение электроупругой задачи [1]  ищем в виде разложения по малому параметру - относительной частоте Ω = ρ(ωh)/c
2
2
4
6
2
4
0
2
4
α = tΩ + γΩ + ηΩ…  U = U + ΩU + ΩU +…  (1)
n
ij
где α – безразмерное волновое число ; t, γ, η - неизвестные постоянные, зависящие от модулей пьезокерамики; U – вектор, составляющие которого U, W- механические перемещения, φ – электрический потенциал;  с– упругие модули; ω – круговая частота.
4
2
2
Опуская громоздкие выкладки и ограничиваясь членами с Ωдля определения волнового числа αи Ωдля смещений U в (1), приведем конечный результат рассматриваемой краевой задачи с нулевыми (свободными) механическими  граничными условиями на торцах и электрическими условиями короткого замыкания  :
44
11
13
33
13
33
13
11
12
P
2
2
t = c/c;  γ= t(c/c) /3;  c/c = -s/(s+s);
P
2
2
11
11
13
33
11
12
11
c = c – c /c = 1/(s(1– ν));  ν = –s /s;
Далее введем следующие определения и обозначения:
p
2
k – планарный коэффициент связи;
2
2
0
α = tΩ– приближенное волновое число нулевого порядка;
2
2
4
2
α = tΩ + γΩ - приближенное волновое число второго порядка.
Частотное уравнение, соответствующее низкочастотным колебаниям, для колебаний кольца с учетом его относительной толщины ε=h/a имеет вид:
11
22
12
21
a a – a a=0      (2)
11
1
1
0
13
33
13
33
0
13
33
0
1
2
2
где a = F(x) [1+ αc/c(1/3+(c/6c))–1/3 (α c/c)J(x)];
12
2
1
0
13
33
13
33
0
13
33
0
1
2
2
a = F(x) [1+ αc/c(1/3+(c/6c))–1/3 (α c/c)N(x];
21 =
1
2
0
13
33
13
33
0
13
33
0
2
2
2
a F(x) [1+ αc/c(1/3+(6c/c))–1/3 (α c/c)J(x)];
22
2
2
0
13
33
13
33
0
13
33
0
2
2
2
a = F(x) [1+ αc/c(1/3+(c/6c))–1/3 (α c/c)N(x x)];
1
2
1
x= α/ε ; x= x b/a;
1
0
1
2
0
1
1
2
F(x)= xJ(x)–(1–ν)J(x)]; F(x)= xN(x)–(1– ν)N(x);  {x= x, x}.
0
1
0
1
В уравнение (2) ν – коэффициент Пуассона; J(x), J(x) – функции Бесселя первого рода; N(x), N(x) – функции Бесселя второго рода порядка нулевого и первого.
11
12
13
2
Частотное уравнение (2) для тонких ПКМ в форме кольца зависит только от упругих податливостей s , s , s и относительной толщины ε через α. а также в неявном виде через соотношение Ω(α) входит толщинная поправка ε=h/b к определению резонансных частот
2
2
2
13
33
Ω = α {1 – (ε α c/ c) /3} .
И именно этим соотношением приведенное выше частотное уравнение (2) для радиальных колебаний  кольца конечной толщины отличается от известного частотного уравнения для радиальных колебаний с «нулевой толщиной» [3].
Введение толщиной поправки в решение известного уравнения радиальных колебаний образца в виде кольца повышает точность и информативность измерения модулей исследуемой керамики.
Если измерить три резонансные частоты, получим три уравнения (2) относительно трёх неизвестных. Учитывая соотношения
12
11
13
33
13
11
12
ν = – s / s ;  с / с = – s /( s + s),
11
12
13
из данного трехчастотного метода можно численно определить эти три неизвестные величины  s, s , s.
33
T
Диэлектрическую константу ε свободного образца рассчитаем из измеренной емкости C для диска на частоте 1 кГц [2]
33
T
2
2
ε = 2Ch/(π(a- b)).
31
p
2
Для определения величин пьзомодуля d или коэффициента связи k необходимо воспользоваться другим типом однородных электрических условий – равенством нулю тока на электродах. Этот тип граничных условий соответствует условиям антирезонанса. Ограничиваясь приближением нулевого порядка в (1), получим из [3] условие для первого низкочастотного антирезонанса:
p
p
1
1
1
1
2
2
1
1
1
2
2
2
2
2
1- k + k(1+ν) [Δ/Δ (J(x) – b/a J(x)) + Δ/Δ (N(x) – b/a N(x))]/(1 – b/a) = 0
1
0
2
1
1
1
2
2
2
1
1
2
где    x = α/ε ; x = x b/a; Δ= F(x) F(x) – F(x) F(x) ;                       (3)
1
2
2
2
1
2
1
1
1
2
Δ= F(x) – b/a F(x); Δ= b/a F(x) – F(x);
При b → 0 уравнение (3) вырождается в известное уравнение антирезонансных частот диска нулевой толщины [1,2].
31
31
p
11
12
33
2
2
T
Пьезомодуль d определяем по формуле   d = k(s+s) ε/2.
33
t
t
D
Упругую константу си коэффициент связи k определяют из первых двух измеренных резонансных частот f толщинных колебаний согласно  соотношениям [2]
t
t
33
2
2
2
D
1 – k tg(β)/β =0;   β = (2πhf)ρ/c .                                 (4)
33
t
D
Для этого повышаем частоту возбуждения колебаний исследуемого ПКМ. Толщинный резонанс легко определяется, т.к. его амплитуда значительно превышает амплитуды сигналов других мод колебаний. Измерение второго толщинного резонанса повышает точность измерения параметров с и  k , т.к. в отличии от известных ранее методов определения модулей керамики в рассматриваемом способе нет измерений высокочастотных антирезонансов с электродами на торцах: применение толщинных мод колебаний пластин в области антирезонансных частот для определения констант пьезокерамики сопряжено с массой сложностей: технически трудно решить какой минимум соответствует какому максимуму для высокочастотных колебаний - и поэтому их использование нежелательно [1].
33
t
D
2
Имея два уравнения (2) с двумя неизвестными численными методами можно определить c и k. Далее используя соотношения
t
t
33
33
33
33
p
33
33
33
31
13
33
2
2
2
D
T
2
k/(1– k)= (e/c) c/ (ε(1–k));       d = e/c– 2d с/c
33
легко рассчитать пьезомодуль  d .
11
12
13
33
33
D
По  определенным  модулям  исследуемой  ПКМ   s , s , s, с   можно рассчитать упругую податливость  s.
33
t
33
33
33
13
11
12
2
D
с=(1– k) c ;    s=1/ с+ 2s/(s+s).
Рассмотрим теперь возбуждение в рассматриваемом кольце сдвиговой моды колебаний. Для этого при неизменной поляризации ПКМ необходимо поместить новые электроды на внутреннюю и внешнюю цилиндрические поверхности кольца, а старые электроды на торцах удалить.
Решение данной краевой антисимметричной задачи (1-3)  состоит из суммы двух решений при нулевых граничных условий на неэлектродированных торцах при z = ±h :
- однородного решения [4];
-  частного решения.
Однородное решение в явном виде не участвует в расчете проводимости Y, что следует из теоремы Гаусса для пьезокерамики
div D =0,                                                                        (5)
где D – вектор электрической индукции.
z
r
11
0
0
S
Частное решение не составляет труда построить. Пусть компоненты вектора электрической индукции частного решения  равны D= 0 и D=εA/r , где величина  A не зависит от координаты r и определяется из электрических граничных условий при r=a,b. Данный выбор компонент вектора электрической индукции позволяет автоматически удовлетворить уравнению (5) . Далее потребуем, чтобы механические  смещения  соответственно  были равны     W = 0  и U = Bh sin(Ως)/r.  Тогда механические   составляющие частного решения для антисимметричных колебаний, удовлетворяющие нулевым граничным условиям на неэлектродированных торцах кольца   имеют вид:
rz
15
0
T= Ae/(r ln(a/b)) (1– cos(Ως)/ cos(Ω));
rr
11
12
15
44
zz
0
2
0
T =Ah(c – c) e sin(Ως)/( r ln(a/b) c Ω cos(Ω));  T =0;
0
15
44
U = - h A e sin(Ως) )/( r ln(a/b) c Ω cos(Ω));
r
15
z
11
,r
0
Используя закон Ома I=2V*Y, формулу D = (e U, – ε φ), где запятая обозначает дифференцирование по координате следующей за запятой, и проинтегрировав по dS ( где S - площадь электродов на боковой поверхности кольца), получим проводимость частного решения  Y  рассматриваемого кольца
0
2
2
k
15
15
Y= –iω C (1– k + k tg(Ω)/ Ω)                                                          (6)
k
11
T
где величина  C для низших частот равна  2h ε/ ln(a/b).
k
11
.
T
0
Из выражения (6) при низких частотах  Ω→0 получим  формулу Y= –iωC , из которой легко рассчитать ε Проводимость Y  → max при Ω = π/2, что соответствует резонансной частоте
Y
A
0
f = 923760 Гц  для PZT4. Антирезонанс  f из (18) получим при  условии Y =0, или
15
15
2
2
1- k + k tg(Ω)/ Ω =0
15
44
15
11
2
2
T
где  k = с d / ε
Для проверки корректности методики используется численное решение краевых задач методом конечных элементов. В качестве программы, осуществляющей реализацию метода конечных элементов, используется программа ANSYS [5].
Алгоритм проверки следующий:
11
12
13
t1
t2
33
-10
-10
-10
D
10
1. Для кольца из PZT4 с электродами на торцах (a=15 мм, b=3 мм, h= 1 мм)  из рассчитанных с помощью ANSYS первых трех низкочастотных резонансных частот (f0=66,719, f1 = 174,460,  f2 = 303,480 КГц)  были численно  найдены  из  (2)   упругие  модули гибкости  s = 0,1229⋅10; s = –0,04049⋅10; s = –0,052844⋅10. Ошибка для модулей гибкости не превышает 1%. Используя рассчитанные на ANSYS первые два толщинных резонанса f=2,02 МГц и f = 6,728 МГц , из (4) получим упругую константу c = 15,427⋅10 и пьзомодуль
33
-10
d = 2,8584⋅10.
31
-10
Пьезомодуль d определим  по известной методике [2,3] из первого антирезонанса. Модуль равен –1,23⋅10 для частоты 73959 Гц.
Y
А
44
15
15
2
2. Для исследуемого кольца, но уже с электродами на боковых поверхностях, из рассчитанных с помощью ANSYS толщинных критических частот f = 939 кГц и f =1190 кГц, по формулам (6) можно рассчитать с и k . Пьезомодуль d легко рассчитать, используя формулу
15
44
15
11
2
2
T
k = с d / ε.
33
11
T
T
3. Диэлектрические проницаемости ε и ε рассчитываем из измерений емкостей на частоте 1 КГц согласно [2] для колец с электродами на торцах и на боковых поверхностях соответственно.
Приведем все модули для PZT4, определенные новым методом на одном образце с помощью программы ANSYS:
11
12
13
33
s = 0,123 (0,123); s = –0,0405 (–0,0405); s = –0,0528 (–0,0531); s = 0,153 (0,155);
44
31
33
15
s =0,38 (0,39); d =–1,23 (–1,23); d =2,8584 (2,89); d =5,001 (4,96);
33
11
T
T
ε =114.95 (115,05); ε= 130 (130,54).
10
-10
Здесь в скобках указаны табличные справочные данные для PZT4 [6]. Порядковый коэффициент для модулей соответственно 10 или 10 опущен. Ошибка не превышает 1 %.