ГЕРБИЦИДНАЯ КОМПОЗИЦИЯ В ФОРМЕ КОНЦЕНТРАТА ЭМУЛЬСИИ И СПОСОБ БОРЬБЫ С СОРНЫМИ РАСТЕНИЯМИ
HERBICIDE COMPOSITION IN FORM OF EMULSION CONCENTRATE AND WEED CONTROL METHOD

Изобретение относится к химическим средствам защиты растений, которые могут быть использованы в посевах сельскохозяйственных культур, а именно, к эффективной композиции на основе сложного 2-этилгексилового эфира 3,6-дихлор-2-пиридинкарбоновой кислоты (клопиралида), растворителей, поверхностно-активных веществ, прилипателя и антифриза.
Свойства производных 3,6-дихлор-2-пиридинкарбоновой кислоты (клопиралида) описаны в патенте США №3317549. Согласно патенту 3,6-дихлор-2-пиридинкарбоновая кислота производится и применяется в виде аммониевых солей, солей кальция, магния, лития, натрия, калия, меди, цинка и других металлов, алкиламинов, содержащих 1, 2, 3, 4 и более атомов углерода, а также эфиров гликолевых производных, производных спиртов (метилового, пропилового, гептилового, лаурилового, тетрадецилового и других, имеющих нормальную структуру). Однако в патенте полностью отсутствуют рецептуры различных солей и эфиров 3,6-дихлор-2-пиридинкарбоновой кислоты и их физико-химические свойства. В качестве коммерческого препарата в настоящее время применяют моноэтаноламинную соль клопиралида, а именно Лонтрел-300 BP, Агрон BP, Корректор BP, Лорнет BP и вододиспергирующиеся гранулированные препараты: Лонтрел гранд, ВДГ (750 г/кг клопиралида); Клео, ВДГ (750 г/кг клопиралида); Агрон Гранд, ВДГ (750 г/кг клопиралида); Лонтерр, ВДГ (750 г/кг клопиралида) (Лонтрел - торговая марка фирмы Dow AgroSciences). Данные препараты широко применяются на озимых и яровых пшенице, ячмене и рапсе; сахарной свекле; льне-долгунце для уничтожения таких сорных растений, как все виды осота, ромашки, горца, бодяка и другие.
Предлагаемая нами композиция в отличие от зарегистрированных содержит 3,6-дихлор-2-пиридинкарбоновую кислоту в виде сложного 2-этилгексилового эфира, имеющего изоструктуру, в количестве от 1 до 57% (по клопиралиду), смесь неионогенных и анионактивных поверхностно-активных веществ в количестве 5-16%, в качестве прилипателя минеральные масла 0,1-10%, антифриза: пропиленгликоль, этиленгликоль, триэтиленгликоль, глицерин, 0,5-15%; в качестве растворителей: керосин, дизельное топливо, ксилол, сольвент, нефриз, метилпирролидон, диметилформамид, диметилсульфоксид, циклогексанон и изофорон.
Охарактеризованная выше гербицидная композиция стабильна, при разбавлении водой получается высокодисперсная эмульсия, которая равномерно распределяется и хорошо удерживается на поверхности растений, быстро всасывается внутрь их. Поэтому предлагаемая гербицидная композиция обладает более высокой гербицидной активностью по отношению к сорным растениям, чем моноэтаноламинная соль клопиралида (эталон).
Другим объектом изобретения является способ борьбы с сорной растительностью в посевах таких культур, как рапс, лен-долгунец и сахарная свекла, путем обработки сорных растений эффективным количеством этой композиции. Наилучший результат достигается при послевсходовом применении препаратов на ранней стадии развития растений.
Полевые испытания, проведенные в различных климатических зонах Российской Федерации, показали, что предлагаемая новая гербицидная композиция подавляет или уничтожает в посевах рапса, сахарной свеклы и льна-долгунца такие виды однолетних и многолетних двудольных растений, как марь белая, ширица запрокинутая, пикульник обыкновенный, горец шероховатый, гречишка вьюнковая, амброзия полыннолистная, паслен черный, осот полевой, бодяк щетинистый, латук татарский, фиалка полевая, ярутка полевая, звездчатка средняя, торица полевая, горец птичий, ромашка непахучая, пастушья сумка обыкновенная, хвощ полевой, горец шевелелистный, дымянка лекарственная, чистец болотный, канатник Теофраста, портулак огородный, горец земноводный, дурушник обыкновенный, подмаренник цепкий, бодяк щетинистый. Рекомендуемая доза применения 100 г/га по клопиралиду (в отдельных случаях может быть увеличена до 150 г/га по клопиралиду) в полевых опытах превосходит по эффективности выпускаемую промышленностью и взятую во всех опытах в качестве эталона моноэтаноламинную соль. Практически во всех полевых опытах отмечено значительное повышение урожая культуры растений.
Получение образцов гербицидной композиции
Пример №1
В реактор загружают 81,8 г технического сложного этилгексилового эфира клопиралида, 1 г вазелинового (И-8А) масла, 1 г пропиленгликоля, 4 г оксиэтилированных алкилфенолов, 8 г алкилбензолсульфоната кальция, 4,2 г ксилола и перемешивают 30-40 минут при температуре 35-45°С до образования однородного раствора. 1 грамм препарата смешивают с 99 мл воды жесткостью 7,1326 мгэкв/л в отстойнике, переворачивают 10 раз и выдерживают при комнатной температуре в течение 2-х часов. Дисперсность образованной эмульсии определяли на приборе МикроСайзер (лазерный анализатор частиц). Прилипаемость препарата к поверхности растений определялась с помощью стеклянной пластинки, на которую наносилась тонким слоем эмульсия, выдерживалась горизонтально 10 минут, ставилась вертикально, после чего определялось количество эмульсии, сохранившейся на пластинке.
Полученный препарат (образец №1) имеет следующий состав в мас.%:
Сложный 2-этилгексиловый эфир клопиралида (в пересчете
на 100%-ный клопиралид)
50%
Поверхностно-активные вещества
12%
Масло
1%
Пропиленгликоль
1%
Ксилол
остальное до 100%
Физико-химические свойства препарата представлены в таблице 1.
Пример №2
В реактор загружают 91,6 г технического сложного 2-этилгексилового эфира клопиралида, 0,2 г индустриального масла И-12А, 2 г глицерина, 2 г оксиэтилированных жирных спиртов, 3 г алкилбензолсульфоната кальция и 1,2 г сольвента нефтяного и далее, как в примере №1.
Полученный препарат (Образец №2) имеет следующий состав в мас.%:
Сложный 2-этилгексиловый эфир клопиралида (в пересчете
на 100%-ный клопиралид)
55%
Поверхностно-активные вещества
5%
Масло
0,2%
Глицерин
2%
Сольвент нефтяной
остальное до 100%
Пример №3
В реактор загружают 93,2 г технического сложного 2-этилгексилового эфира клопиралида, 0,1 г индустриального масла И-20А, 0,5 пропиленгликоля, 2 г оксиэтилированных нонилфенолов, 3 г додецилбензолсульфоната кальция и 1,2 г керосина и далее, как в примере №1.
Полученный препарат (Образец №3) имеет следующий состав в мас.%:
Сложный 2-этилгексиловый эфир клопиралида (в пересчете
на 100%-ный клопиралид)
57%
Поверхностно-активные вещества
5%
Масло
0,1%
Пропиленгликоль
0,5%
Керосин
остальное до 100%
Пример №4
В реактор загружают 68,5 г технического сложного 2-этилгексилового эфира клопиралида, 0,5 г индустриального масла И-20А, 2 г триэтиленгликоля, 3 г оксиэтилированных жирных кислот, 6 г фенилсульфоната кальция, 15 г ксилола, 5.0 г циклогексанона и далее, как в примере №1.
Полученный препарат (Образец №4) имеет следующий состав в мас.%:
Сложный 2-этилгексиловый эфир клопиралида (в пересчете
на 100%-ный клопиралид)
40%
Поверхностно-активные вещества
9%
Масло
0,5%
Триэтиленгликоль
2%
Ксилол
15%
Циклогексанон
остальное до 100%
Пример №5
В реактор загружают 49,8 г технического сложного 2-этилгексилового эфира клопиралида, 4 г индустриального масла И-12А, 4 г этиленгликоля, 6 г оксиэтилированных жирных спиртов, 6 г додецилбензолсульфоната кальция, 20 г нефраса 150/330, 10,2 г циклогексанона и далее, как в примере №1.
Полученный препарат (Образец №5) имеет следующий состав в мас.%:
Сложный 2-этилгексиловый эфир клопиралида (в пересчете
на 100%-ный клопиралид)
29%
Поверхностно-активные вещества
12%
Масло
4%
Этиленгликоль
4%
Нефрас 150/330
20%
Циклогексанон
остальное до 100%
Пример №6
В реактор загружают 25,8 г технического сложного 2-этилгексилового эфира клопиралида, 8 г индустриального масла И-8А, 15 г пропиленгликоля, 10 г оксиэтилированного талового масла, 5 г додецилбензолсульфоната кальция, 5 г метилпирролидона, 10 г бутанола, 21,2 г сольвента 120-200 и далее, как в примере №1.
Полученный препарат (Образец №6) имеет следующий состав в мас.%:
Сложный 2-этилгексиловый эфир клопиралида (в пересчете
на 100%-ный клопиралид)
15%
Поверхностно-активные вещества
15%
Масло
8%
Пропиленгликоль
15%
Метилпирролидон
5%
Бутанол
10%
Сольвент нефтяной
остальное до 100%
Пример №7
В реактор загружают 8,6 г технического сложного 2-этилгексилового эфира клопиралида, 3 г индустриального масла И-20А, 10 г этиленгликоля, 8 г оксиэтилированного касторового масла, 8 г алкилбензолсульфоната кальция, 5 г диметилсульфоксида, 57,4 г ксилола и далее, как в примере №1.
Полученный препарат (Образец №7) имеет следующий состав в мас.%:
Сложный 2-этилгексиловый эфир клопиралида (в пересчете
на 100%-ный клопиралид)
5%
Поверхностно-активные вещества
16%
Масло
3%
Этиленгликоль
10%
Диметилсульфоксид
5%
Ксилол нефтяной
остальное до 100%
Пример №8
В реактор загружают 1,7 г технического сложного 2-этилгексилового эфира клопиралида, 10 г индустриального масла И-8А, 3 г глицерина, 10 г оксиэтилированных жирных спиртов, 4 г фенилсульфоната кальция, 5 г диметилформамида, 40 г изофорона, 26,3 г дизельного топлива и далее, как в примере №1.
Полученный препарат (Образец №8) имеет следующий состав в мас.%:
Сложный 2-этилгексиловый эфир клопиралида (в пересчете
на 100%-ный клопиралид)
1%
Поверхностно-активные вещества
14%
Масло
10%
Глицерин
3%
Диметилформамид
5%
Изофорон
30%
Дизельное топливо
остальное до 100%
Пример №9 (Эталон)
3
В реактор загружают 68,4 г воды, 31,6 г технического клопиралида, 10 г моноэтаноламина, перемешивают до образования однородного водного раствора с рН 6-7, затем в реактор добавляют 3 г оксиэтилированного нонилфенола и ведут перемешивание в течение 30-40 минут при температуре 30-40°С до образования однородного водного раствора с плотностью 1,13 +/- 0,01 г/см.
Физико-химические и физико-механические свойства препарата представлены в таблице 1.
ПОЛЕВЫЕ ИСПЫТАНИЯ
Пример №10.
2
Полевой опыт по биологической оценке препаратов был заложен в Тверской области на посевах льна-долгунца сорта Алексим. Препараты испытывались в норме расхода 175-5000 мл на га (100 г на га по клопиралиду), в качестве эталона испытывался лонтрел BP при норме расхода 300 мл на га. Размер делянок 25 м, количество повторностей - 4. Норма высева семян 125 кг/га, удобрения не вносились. Вредные объекты: бодяк щетинистый, марь белая, пикульник обыкновенный, фиалка полевая, ярутка полевая, звездчатка средняя, торица полевая, гречишка вьюнковая, горец птичий, осот полевой, ромашка непахучая, пастушья сумка обыкновенная, хвощ полевой. Фаза развития сорных растений в момент обработки: всходы - 2 листа у мари белой, розетка листьев (до 10 см) у бодяга щетинистого и осота полевого. Урожай семян по сравнению с контролем составил 125-137,5%; льна соломы 121-124%. Биологические испытания препаратов представлены в таблице 2.
Пример №11
2
Полевые опыты по биологической оценке препаратов были заложены в Калужской и Астраханской областях и Краснодарском крае на посевах ярового рапса сортов Ратник, Юбилейный и Крис соответственно. Норма высева семян 25 млн шт./га; 4 кг/га и 10 кг/га соответственно. Размер делянок 25 м при количестве повторности - 4. Препараты испытывались при норме расхода 175-5000 мл/га, эталон - лонтрел - 300 мл/га
При испытании препаратов в Калужской области вредные объекты были: марь белая, горец щавелелистный, ромашка непахучая, пикульник обыкновенный, ярутка полевая, дымянка лекарственная, чистец болотный, осот полевой, доля которого в общем количестве сорняков составляла не более 10%. Фаза развития растений в момент обработки 3-4 листа культуры.
При испытании препаратов в Астраханской области вредные объекты были: канатник Теофраста, марь белая, портулак огородный, дурнишник обыкновенный, паслен черный, горец птичий, горец земноводный. Фаза развития сорных растений 3-6 настоящих листьев. Фаза развития растений в момент обработки 3-5 настоящих листьев.
При проведении испытаний в Краснодарском крае вредными объектами были: бодяк щетинистый, амброзия полыннолистная, горец почечуйный, дурнишник калифорнийский.
Фаза развития растений на момент обработки 3-4 настоящих листьев, фаза развития бодяка щетинистого: розетка - начало стеблевания, остальных 2-4 листа.
Биологические испытания препаратов на яровом рапсе в Астраханской и Калужской областях и Краснодарском крае приведены в таблицах 3, 4, 5. Урожай по сравнению с контролем составил 136,8-149,3% в Астраханской области и 116,5-119,1 в Калужской области.
Пример №12
2
Полевые опыты по биологической оценке препаратов были заложены в Тамбовской, Рязанской и Волгоградской областях на посевах сахарной свеклы сортов Рамонская 47, Оцеан и Рамонская 84 соответственно. Норма высева семян 10 кг/га; 6 кг/га и 10 кг/га соответственно. Размер делянок 25 м при количестве повторности - 4. Препараты испытывались при норме расхода 175-5000 мл/га, эталон - лонтрел - 300 мл/га.
При испытании препаратов в Тамбовской области вредные объекты были: бодяк щетинистый, осот полевой, горец шероховатый. Фаза развития растений в момент обработки 2-4 листа, фаза развития сорных растений: бодяк щетинистый - розетка, 6-7 листьев, начало роста стеблей; осота полевого - розетка, 6-7 листьев; горец шероховатый - 3-4 листа.
При проведении испытаний в Рязанской области вредными объектами были: марь белая, подмаренник цепкий, щирица запрокинутая, бодяк щетинистый, осот полевой. Фаза развития растений на момент обработки 1-3 пары листьев. Фаза развития сорных растений в момент обработки: 2-4 листа у однолетних двудольных; розетки листьев у многолетних корнеотпрысковых:
При испытании в Волгоградской области вредными объектами были: бодяк щетинистый, латук татарский, гречишка вьюнковая. Фаза развития растений на момент обработки 3-5 листьев, фаза развития сорных растений: розетка 8 см, стеблевание до 10 см у бодяка щетинистого и латука татарского; 2 -4 листа у гречишки вьюнковой.
Биологические испытания препаратов в условиях Рязанской, Тамбовской и Волгоградской областей на сахарной свекле представлены в таблицах 6, 7, 8.
Урожай по сравнению с контролем составил 128,2-130,3% в Тамбовской области, 141,4-147,9% в Рязанской области и 116,6-117,7% в Волгоградской области.
ТАБЛИЦА 2
ВЛИЯНИЕ ПРЕПАРАТОВ НА ОБЩУЮ ЗАСОРЕННОСТЬ, ГУСТОТУ СТЕБЛЕВАНИЯ И УРОЖАЙ ЛЬНА-ДОЛГУНЦА СОРТА АЛЕКСИМ.
№ примера
Норма расхода, мл/га
Количество сорных растений
Масса сорных растений
Льносолома
Средний урожай семян ц/га
экз/м<sup>2</sup>
Снижение, % к контролю
г/м<sup>2</sup>
Снижение, % к контролю
Всего
В % к контролю
Всего
В % к контролю
№1
200
40
59,2
9,2
93
29,4
123,0
5,3
132,5
№2
180
32
67,4
14,4
90,5
29,2
122,2
5,2
130
№3
175
30
69,4
12,2
90,7
29,0
121,3
5,1
127,5
№4
250
36
63,3
11,5
91,2
29,5
123,4
5,4
135
№5
340
37
62,2
10,8
91,8
29,7
124,3
5,5
137,5
№6
660
34
65,3
11,2
91,5
29,8
124,7
5,3
132,5
№7
1010
36
63,3
10,9
91,7
29,3
122,6
5,2
130
№8
5 литров
39
60,2
10,3
92,1
29,1
121,8
5,4
135
№9 Эталон
300 мл
42
57,2
15,5
89,8
28,9
120,9
5,0
125
Контроль
-
98
-
131
-
23,9
-
4,0
-
Таблица 3
ЭФФЕКТИВНОСТЬ ПРЕПАРАТОВ ПРИ ИХ ИСПОЛЬЗОВАНИИ НА ЯРОВОМ РАПСЕ СОРТА ЮБИЛЕЙНЫЙ В АСТРАХАНСКОЙ ОБЛАСТИ
№ примера
Норма расхода, мл на га
Количество сорняков, шт/м<sup>2</sup>
Гибель к контролю, %
Масса сорняков, г/м<sup>2</sup>
Снижение массы, % к контролю
Средний урожай
ОДС
МДС
ОДС
МДС
ОДС
МДС
ОДС
МДС
Всего,ц/га
% К контролю
№1
200
9
0
67,9
100
585
0
58,7
100
20,8
144,4
№2
180
10
0
64,3
100
585
0
58,7
100
20,9
145,1
№3
175
11
0
60,7
100
410
0
71,0
100
20,8
144,4
№4
250
12
0
57,1
100
485
0
65,7
100
20,7
143,8
№5
340
11
0
60,7
100
465
0
67,1
100
20,9
145,1
№6
660
10
0
64,3
100
425
0
70,0
100
21,0
145,8
№7
1010
9
0
67,9
100
365
0
74,2
100
21,2
147,2
№8
5000
8
0
71,4
100
340
0
76
100
21,5
149,3
№9 Эталон
300
13
0
53,6
100
595
0
57,9
100
20,6
142,4
Контроль
-
28
7
-
-
1415
-
-
-
14,4
-
ОДС - однолетние двудольные сорняки; МДС - многолетние двудольные сорняки.
ТАБЛИЦА 4
ЭФФЕКТИВНОСТЬ ПРЕПАРАТОВ ПРИ ИХ ИСПОЛЬЗОВАНИИ НА ЯРОВОМ РАПСЕ СОРТА РАТНИК В КАЛУЖСКОЙ ОБЛАСТИ
№ примера
Норма расхода, мл препарата на га
Количество сорняков, экз/м<sup>2</sup>
Снижение количества, % к контролю
Сырая масса сорняков, г/м<sup>2</sup>
Снижение массы, % к контролю
Средний урожай, ц/га
ОДС
МДС
ОДС
МДС
ОДС
МДС
ОДС
МДС
Всего ц/га
% к конгролю
№1
200
6,0
1,0
88,2
88,9
31
9,0
92,7
90,9
13,4
116,5
№2
180
7,0
1,0
86,3
88,9
29
8,0
93,1
91,9
13,5
117,4
№3
175
6,0
0
88,2
100
28
0
93,4
100
13,6
118,3
№4
250
5,0
1,0
90,2
88,9
27
6,0
93,6
93,9
13,5
117,4
№5
340
6,0
0
88,2
100
30
0
92,9
100
13,4
116,5
№6
660
4,0
1,0
92,8
88,9
26
4,0
93,8
96
13,6
118,3
№7
1010
5,0
0
90,2
100
26
0
93,8
100
13,7
119,1
№8
5000
4,0
0
92,8
100
30
0
92,9
100
13,7
119,1
№9 Эталон
300
5,0
1,0
90,2
88,9
32
4,0
92,4
96
13,4
116,5
Контроль
-
51,0
9,0
-
-
423
99
-
-
11,5
-
ОДС - однолетние двудольные сорняки; МДС - многолетние двудольные сорняки.
ТАБЛИЦА 5
ДЕЙСТВИЕ ПРЕПАРАТОВ НА ЗАСОРЕННОСТЬ ПОСЕВОВ ЯРОВОГО РАПСА СОРТА КРИС В КРАСНОДАРСКОМ КРАЕ
№ примера
Норма расхода, мл препарата на га
Количество сорняков
Масса сорняков
экз./м<sup>2</sup>
Снижение, % к контролю
г/м<sup>2</sup>
Снижение, % к контролю
Однолетние
Многолетние
Однолетние
Многолетние
№1
200
6,0
91,2
11
8
97,6
95,7
№2
180
6,0
91,2
12
9
97,4
95,1
№3
175
5,0
92,6
13
7
97,2
96,2
№4
250
6,0
91,2
15
8
96,7
95,7
№5
340
7,0
89,7
14
7
96,9
96,2
№6
660
5,0
92,6
13
7
97,2
96,2
№7
1010
5,0
92,6
12
8
97,4
95,7
№8
5000
6,0
91,2
14
7
96,9
96,2
№9 Эталон
300
8,0
88,2
17
10
96,3
94,6
Контроль
-
68
-
456
184
-
-
ТАБЛИЦА 7
ЭФФЕКТИВНОСТЬ ПРЕПАРАТОВ ПРИ ИХ ИСПОЛЬЗОВАНИИ НА ПОСЕВАХ САХАРНОЙ СВЕКЛЫ СОРТА РАМОНСКАЯ 47 В ТАМБОВСКОЙ ОБЛАСТИ
№ примера
Норма расхода препарата, мл на га
Количество сорняков
Снижение количества сорняков
Средний урожай
Cirstum setosum
Sonchus arvensis
Rolydonum scabrum
Cirstum setosum
Sonchus arvensis
Rolydonum scabrum
Всего ц/га
Прибавка урожая, % к контролю
№1
200
1,5
1,25
1,25
75,0
85,3
75,0
210,9
129,4
№2
180
1,25
1,25
1,25
79,2
85,3
75,0
210,8
129,3
№3
175
1,0
1,5
1,0
83,3
82,4
80,0
210,6
129,2
№4
250
0,75
1,25
0,75
87,5
85,3
85,0
210,5
129,1
№5
340
1,0
1,5
1,25
83,3
82,4
75,0
211,9
130,0
№6
660
0,75
1,5
1,0
87,5
82,4
80,0
212,4
130,3
№7
1010
1,25
1,0
1,25
79,2
88,3
75
210,5
129,1
№8
5000
1,0
1,25
0,75
83,3
85,3
85,0
211,4
129,7
№9 Эталон
300
1,5
1,75
1.0
75,0
79,4
80,0
210,4
129,1
Контроль
6,0
8,5
5,0
-
-
-
163
-
ТАБЛИЦА 8
ЭФФЕКТИВНОСТЬ ПРЕПАРАТОВ ПРИ ИСПОЛЬЗОВАНИИ НА САХАРНОЙ СВЕКЛЕ СОРТА РАМОНСКАЯ 84 В ВОЛГОГРАДСКОЙ ОБЛАСТИ
№ примера
Норма расхода, мл препарата на га
Количество сорняков
Масса сорняков
Средний урожай
экз/м<sup>2</sup>
Снижение, % к контролю
г/м<sup>2</sup>
Снижение,% к контролю
всего, т/га
% к контролю
ОС
МС
ОС
МС
№1
200
0
100
0
0
100
100
24,7
116,8
№2
180
0
100
0
0
100
100
24,8
117,3
№3
175
0
100
0
0
100
100
24,67
116,6
№4
250
0
100
0
0
100
100
24,8
117,3
№5
340
1
93,3
0
7,5
100
95,7
24,7
116,8
№6
660
0
100
0
0
100
100
24,8
117,3
№7
1010
0
100
0
0
100
100
24,8
117,3
№8
5000
0
100
0
0
100
100
24,9
117,7
№9 Эталон
300
5
66,7
0
39,5
100
76,5
24,67
116,6
Контроль
-
15
-
20,5
176
-
-
21,15
-
ОС-однолетние сорняки; МС - многолетние сорняки