Масштабные уровни фрагментации кристаллической решетки сплава на основе Ni3Al в процессе интенсивной пластической деформации кручением под давлением

Масштабные уровни фрагментации кристаллической решетки сплава на основе М3А1 в процессе интенсивной пластической деформации кручением под давлением

М.В. Третьяк, А.Н. Тюменцев1

Сибирский физико-технический институт, Томск, 634050, Россия 1 Институт физики прочности и материаловедения СО РАН, Томск, 634021, Россия

Методом просвечивающей электронной микроскопии изучены закономерности переориентации кристаллической решетки при формировании ультрамелкозернистого состояния в сплаве №-18 % А1-8 % Сг-1 % Zr-0.15 % В (ат. %) в процессе интенсивной пластической деформации кручением в условиях высокого квазигидростатического давления. Обнаружено несколько (нано, микро и мезо) масштабных уровней фрагментации кристаллической решетки в процессе ее трансформации в ультрамелкозернистое состояние. Обсуждаются возможные механизмы переориентации на микро- и мезомасштабном уровнях деформации.

1. Введение

Интенсивная пластическая деформация — перспективный метод получения ультрамелкозернистых и нано-кристаллических металлических материалов с особыми физическими и механическими свойствами [1]. Формирование этих свойств в ходе интенсивной пластической деформации определяется как масштабным фактором (измельчение зерна), так и особенностями дефектной субструктуры границ зерен (фрагментов) [1, 2]. Известно также [3, 4], что явление фрагментации кристаллической решетки при глубокой пластической деформации развивается с участием коллективных (дисклинацион-ных) мод ее переориентации на разных масштабных уровнях. Коллективные моды мезоуровня деформации могут играть при этом определяющую роль в формировании указанных выше параметров микроструктуры (а следовательно, и свойств) ультрамелкозернистых и на-нокристаллических материалов.

В настоящей работе для выявления характерных масштабных уровней переориентации кристаллической решетки и анализа возможных механизмов формирования ультрамелкозернистых и нанокристаллических состояний при интенсивной пластической деформации проведено исследование эволюции дефектной структуры с изучением особенностей начальной стадии фрагментации кристаллической решетки в сплаве на основе

№3А1 (N1-18 ат. % А1-8 ат. % Сг-1 ат. % Zr-0.15 ат. % В) в процессе кручения в условиях высокого квазигидростатического давления. Характерная для этого сплава низкая подвижность дислокаций препятствует релаксации высокоэнергетических дефектных субструктур объема и границ зерен, приближая структурное состояние к таковому непосредственно в ходе деформации.

2. Методика исследований

Образцы в форме дисков толщиной h ~ 0.2 мм и диаметром 2R = 10 мм деформировали кручением в установке типа камеры Бриджмена под давлением 5 ГПа. Электронно-микроскопически исследовали особенности дефектной субструктуры в зависимости от степени деформации при числе оборотов наковальни N = 1/2,

1, 3 и 5. Величины сдвиговых (у = 2пNR/h) и истинных логарифмических (е = 1пу) деформаций в зависимости от расстояния от центра деформируемого диска ^ = = 1.5^3.5 мм) изменяются при этом в пределах от у = = 22.2, е ~ 3 (при N ~ 1/2 и R ~ 1.5 мм) до у = 544, е ~ = 6.3 (Ы = 5, R ~ 3.5 мм). Фольги для электронной микроскопии готовили методом электрополировки на приборе “Микрон” в 8 %-ном растворе хлорной кислоты в бутаноле при комнатной температуре и напряжении на электродах 25 В. Электронно-микроскопическое исследование проводили на электронном микроскопе

© Третьяк М.В., Тюменцев А.Н., 2000

ляют х31 = (20-40) град/мкм. При этом плотность геометрически необходимых для формирования такой кривизны дислокаций одного знака

Р± =Р+-Р- =Хз1/ |ь| = (1.5 - 3)-101

СМ

Рис. 1. Компоненты тензора изгиба-кручения в субструктуре с непрерывными разориентировками. Волновой вектор электронов к направлен вдоль оси Х3; х 21 и х 31 — горизонтальные компоненты кривизны кристаллической решетки в направлении хх; X23 — ее азимутальная компонента

ЭМ-125 с гониометрическим устройством СН-1, позволяющим осуществлять наклон образцов в колонне микроскопа вокруг фиксированной оси на углы ±60 град. Наряду с азимутальными в работе анализировали горизонтальные составляющие дискретных и непрерывных разориентировок, развивающихся в процессе фрагментации кристаллической решетки.

3. Особенности дефектной микроструктуры на стадии, предшествующей переориентации кристаллической решетки

Исследование эволюции дефектной субструктуры в указанных выше условиях интенсивной пластической деформации показало, что, во-первых, в исследуемом сплаве в ходе деформации происходит практически полное разупорядочение сверхструктуры интерметал-лида, о чем свидетельствует отсутствие или очень низкая интенсивность сверхструктурных дифракционных максимумов на электронограммах. Во-вторых, явлению фрагментации кристаллической решетки (формированию дискретных границ разориентировки) предшествует структурное состояние с высокими непрерывными разориентировками (высокой кривизной кристаллической решетки), схема которого представлена на рис. 1.

Как показано в [5], анализ параметров кривизны кристаллической решетки удобно проводить с использованием тензора изгиба-кручения [6]. При этом надежные количественные данные о горизонтальных компонентах кривизны решетки можно получить лишь для плоскостей, нормальных плоскости фольги (х31 на рис. 1) и нечувствительных к процессам неконтролируемого изгиба тонких фольг. Проведенный анализ показал, что в состояниях, предшествующих фрагментации, наиболее вероятные значения горизонтальных компонент кривизны кристаллической решетки состав-

В отдельных микрообъемах максимальные значения азимутальной компоненты кривизны кристаллической решетки (х33 =дт3/дх3 на рис. 1) достигают 70 град/ мкм и соответственно р± = 6 -10 см- .

Важной особенностью рассмотренного структурного состояния является наличие не только высокой кривизны кристаллической решетки, но и ее градиентов. В соответствии с континуальной теорией дефектов [7], в случае упругопластической кривизны кристаллической решетки х = хе + хР градиенты компонент пластической части тензора изгиба-кручения являются слагаемыми тензора континуальной плотности дискли-наций

Ра=^хх р.

Таким образом, фрагментации кристаллической решетки предшествует формирование структурного состояния с высокой неоднородной кривизной, причем согласно проведенному анализу такой, что ненулевыми оказываются компоненты ротора кривизны кристаллической решетки или тензора континуальной плотности дисклинаций.

Переориентация кристаллической решетки развивается на фоне указанного выше состояния одновременно на нескольких масштабных уровнях, каждому из которых соответствуют свои характерные особенности дефектной субструктуры. Электронно-микроскопический анализ этих особенностей позволил выделить три таких уровня с характерными масштабами десятые доли микрона, десятки микрон и десятки нанометров. Далее мы будем их называть соответственно микро-, мезо- и наномасштабными уровнями.

4. Закономерности фрагментации на микроуровне

Одним из характерных типов субструктуры, формирующейся в результате фрагментации на микроуровне (микрофрагментации), является приведенная на рис. 2 полосовая субструктура, обнаруженная после деформации кручением при N = 12. Электронно-микроскопический анализ выявил ее следующие особенности.

1. Полосы являются полосами переориентации с малоугловыми и высокоугловыми границами со значениями векторов разориентировки в интервале 0 < 15 град. Характерные значения ширины полос изменяются в пределах от 0.1 до 0.5 мкм при их наиболее вероятных значениях - 0.2 мкм.

2. Периодический характер темнопольного контраста свидетельствует о преимущественно дипольном характере разориентировок в полосах.

3. Границы полос являются следами плоскостей кристаллографического сдвига. На рис. 2, б это следы

Рис. 2. Картина микродифракции (а) и темнопольные (в действующем отражении g = [002]) микрофотографии полосовой структуры при углах наклона образца в гониометре ф = 3 (б) и 36° (в). N = 1/2

плоскостей (111) и (111), составляющих с плоскостью фольги -(110) углы - 35 град.

4. Внутри полос сформировано аналогичное представленному на рис. 1 структурное состояние с высокими непрерывными разориентировками с параметрами кривизны кристаллической решетки ху = = 20 град/мкм (р± = 1.5-1011 см -2).

Поскольку указанная выше полосовая субструктура является результатом эволюции структурного состояния с высокой кривизной кристаллической решетки, образование в ней границ разориентировки можно рассматривать как процесс коллективной релаксации ансамблей сильно взаимодействующих дислокаций одного знака в более низкоэнергетические конфигурации типа дислокационных стенок или сеток.

Схема перестройки неоднородного дислокационного заряда с ненулевыми значениями компонент тензора континуальной плотности дисклинаций в границу с переменным вектором разориентации представлена на рис. 3 [8]. В [5] показано, что такую границу удобно моделировать плоским скоплением непрерывно распределенных частичных дисклинаций. Дисклинационный тип дефектной субструктуры границы, образовавшейся в процессе такой перестройки, является при этом следствием релаксации из структурного состояния с ненулевыми компонентами тензора континуальной плотности дисклинаций.

Локальные внутренние напряжения, запасенные в субструктуре с высокой кривизной кристаллической решетки, можно оценить по формуле

оЛОк = (1 + ^ ДН |х

где G — модуль сдвига, V — коэффициент Пуассона и ДН — характерные размеры зоны дислокационного заряда. При = 20 град/мкм и ДН = 0.15 мкм значения

этих напряжений (оЛОк = О/20) приближаются к теоретической прочности кристалла. В [9] показано, что для дефектной субструктуры такого типа характерны и высокие градиенты (моменты) внутренних напряжений, достигающие при кривизне кристаллической решетки

ху = 20 град/мкм значений Уо ~ G/5 мкм-1. По существу, предшествующее фрагментации кристаллической решетки структурное состояние является состоянием с высокими локальными микроконцентраторами напряжений. В этих условиях фрагментацию кристаллической решетки в ансамблях сильновзаимодействую-щих дислокаций одного знака (с формированием представленных на рис. 2 полос переориентации) можно рассматривать как процесс релаксации указанных выше микроконцентраторов напряжений и их градиентов (микромоментов) путем коллективной перестройки указанных дислокаций в более низкоэнергетические образования — границы фрагментов. При этом перестройки дефектных субструктур из непрерывно разориентиро-ванных (рис. 3, а, б) в состояния с дискретными границами разориентации являются процессами локализации ротационной моды деформации в границах фрагментов.

Рис. 3. Схемы разориентировок кристаллической решетки (а, в) и их дислокационная (б) и дисклинационная (г) модели в зоне с высокой континуальной плотностью дисклинаций (а, б) и после ее частичной релаксации (в, г) в границу с переменным 0 (плоское скопление непрерывно распределенных частичных дисклинаций одного знака) [8]

Рис. 4. Полоса локализации некристаллографического сдвига с поворотом структурных элементов мезоуровня. N = 1/2 : изображение в светлом поле (а); картина микродифракции (б), штриховыми стрелками представлены векторы действующих отражений g = [002] и [111] внутри полосы, сплошными — соответствующие векторы в окружающих ее мезообъемах; в — схема пластической деформации

С использованием геометрического критерия (р± ~ ~ 0/Ъй [10]), связывающего углы дискретных разори-ентировок 0 и характерные размеры зон переориентации й с необходимой для этого избыточной плотностью дислокаций одного знака, можно оценить возможность реализации этой моды в нашем случае. В исследованных нами полосовых структурах типа представленной на рис. 2 наиболее часто встречающиеся значения 0 не превышают 15°. Тогда, в соответствии с указанным выше критерием, для формирования полос переориентации шириной 0.2-0.5 мкм плотность геометрически необходимых дислокаций одного знака должна составлять р± ~ (2 - 5) -1011 см-2. Последнее хорошо согласуется с экспериментальными данными. Таким образом, обнаруженные в работе параметры кривизны кристаллической решетки в полной мере обеспечивают геометрические возможности дискретной переориентации кристаллической решетки путем коллективных перестроек мощных дислокационных зарядов в более низкоэнергетические конфигурации с дискретными разори-ентировками.

Как показано в работах [9, 11], при наличии в субструктурах с высокой кривизной решетки высоких градиентов нормальных напряжений существенное значение в коллективных процессах перераспределения дислокаций и диффузионного переноса вещества с формированием дискретных границ разориентации имеют потоки деформационных точечных дефектов в полях градиентов напряжений. Весьма существенно, что при этом сдвиги сочетаются с разориентацией (ротацией) решетки. Поэтому формально такой процесс коллективного движения взаимодействующих дислокаций и потоков точечных дефектов может быть представлен как движение дисклинаций по областям максимальной кривизны решетки [3].

5. Особенности фрагментации при активизации мезоуровня деформации

Наряду с полосами, представленными на рис. 2, на этой стадии деформации (И = 1/2) обнаружены полосы

переориентации шириной десятые доли микрона, которые распространяются в некристаллографических направлениях (направлениях, не являющихся следами плоскостей дислокационного сдвига). Типичный пример полосы такого типа представлен на рис. 4. Осью зоны матрицы является здесь направление [110], а кристаллическая решетка внутри полосы, как следует из картины микродифракции (рис. 4, б), разориентирована относительно матрицы в азимутальном (параллельном оси зоны) направлении на угол -50°. В этой зоне обнаружены также элементы полосовой структуры со следами плоскостей кристаллографического сдвига (в данном случае это плоскости (11 1)). Изменение их ориентации в полосе однозначно свидетельствует о сдвиге смежных с ней структурных элементов в направлении (~ [11 3]), не лежащем в плоскостях скольжения. Темнопольный анализ горизонтальной компоненты разори-ентировки показал, что одновременно со сдвигом в зоне локализации осуществляется взаимный поворот указанных выше структурных элементов с вектором поворота [332], перпендикулярным плоскости залегания полосы.

Как видно из рис. 4, в, схема пластической деформации в рассматриваемой зоне может быть представлена как результат взаимного поворота структурных элементов I и II вокруг оси [332] с локализацией ротационной моды деформации (в данном случае ее компоненты кручения) в полосе конечной толщины, нормальной вектору поворота. В представленном на рис. 4, в параллельном этому вектору сечении полосы поворот приводит к взаимному некристаллографическому сдвигу указанных структурных элементов, величина которого определяется значением вектора поворота и расстоянием от точки его приложения.

Отличительной (от рассмотренных в зонах переориентации на рис. 2) особенностью представленной на рис. 4, в схемы деформации является то, что в этой схеме осуществляется переориентация значительно более крупномасштабных (размерами до 10 мкм и более — характерные длины полос переориентации) структур-

/С

(

•)

у

Рис. 5. Электронограмма (а) и темнопольное изображение (б) нанокристаллической структуры в полосе некристаллографического сдвига после деформации при N = 1

ных элементов. В соответствии с [4], такие элементы принято характеризовать как элементы мезоуровня деформации, движение которых осуществляется в полях мезоконцентраторов напряжений и их градиентов (моментов мезоуровня).

6. Образование фрагментов наномасштабного уровня

Наряду с фрагментами размерами десятые доли микрона, при всех степенях деформации обнаруживаются кристаллы нанометрического масштаба, минимальные размеры которых приближаются к 10 нм. Существенно, что нанокристаллическое структурное состояние наблюдается исключительно в зонах интенсивной локализации деформации — на границах полос в полосовой структуре (рис. 2, в) или внутри полос некристаллографического сдвига, формирующихся в процессе активизации мезоуровня деформации (рис. 5). Практически кольцевая электронограмма с участка внутри такой полосы (рис. 5, а) иллюстрирует высокоугловой характер разориентировок в ней, а темнопольное изображение этого участка (рис. 5, б) свидетельствует о фрагментации кристаллической решетки в нем на зерна размерами десятки нанометров.

Формирование нанокристаллов и указанные особенности их распределения являются, очевидно, результатом релаксации (и одновременно свидетельством наличия) высоких локальных наномоментов (моментов наномасштабного уровня) в зонах локализации сдвигов и поворотов.

7. Влияние макромасштабного уровня деформации на закономерности переориентации кристаллической решетки

Одним из наиболее важных результатов темнопольного анализа разориентировок является то, что после деформации кручением в фольгах, плоскости которых перпендикулярны оси кручения, в зонах микрофрагментации (рис. 2) горизонтальные (лежащие в плоскости фольги — нормальные оси кручения) компоненты

разориентации намного превышают азимутальные. Последнее относится как к дискретным (являющимся результатом микрофрагментации) разориентировкам, так и к горизонтальным (%31 и % 21 на рис. 1) компонентам кривизны кристаллической решетки. Так при N = 1/2 значения азимутальных разориентировок (преимущественно непрерывных) в пределах селекторной диафрагмы в большинстве случаев, как видно из рис. 2, а, 4, б, не превышают значений Да ~ (8+10) град. При размере селекторной диафрагмы ~1.5 мкм это соответствует азимутальным компонентам кривизны % 23 (см. рис. 1) или х13 ~ (5 + 7) град/мкм. Выше было показано, что ее горизонтальные компоненты достигают значений около 20 град/мкм.

Еще более высокими оказываются суммарные (дискретные и непрерывные) горизонтальные разориен-тировки. Оказалось, что в зонах микрофрагментации типа представленной на рис. 2, б элементы темнопольного контраста (в том числе в нормальных ПОН действующих отражениях) обнаруживаются в интервале углов наклона в гониометре — десятки (не менее 30) градусов. Таким образом, указанные выше суммарные величины углов разориентации кристаллической решетки в горизонтальных направлениях превышают величины азимутальных компонент разориентировок в 4-6 раз.

Обнаруженная высокая анизотропия поля поворотов связана с анизотропией поля смещений и их градиентов при кручении. Качественно это можно понять, представив (в соответствии с [6]) поле поворотов антисимметричной частью тензора дисторсии векторами ю с компонентами

Ют = —

ш 2 = —

ш = —

дмз_ ди2

дх2 дхз

ди1 диз

дхз дх1

ди2 ди1

Эх1 дх2

В системе координат на рис. 1: ш1 и ш 2 — лежащие в плоскости образца (фольги) горизонтальные компоненты векторов Ю по осям х1 и х2; ш3 — их азимутальные составляющие. При кручении вокруг оси х3, когда смещения вдоль этой оси и3 = 0, модули векторов Ю1 и ю2 равны значениям сдвиговых компонент тензора деформации у23 = 1/2(Эи3/дх2 +ди2/дх3) и у13 = = 1/2(ди11 дх3 +ди3/дх1) соответственно. В силу радиальной симметрии сдвига при кручении ди2/дх3 = = ди1/дх3, у23 = у13 = 2пЫЩк (см. выше), а значения горизонтальных компонент векторов поворота шг не зависят от их направления в плоскости кручения. Тогда шг = ш1 = ш 2 = 2пNR/h, что значительно (в Щк раз) превышает максимальное значение ш 3 = 2пН.

8. Заключение

Переориентация кристаллической решетки сплава на основе М3А1 в процессе его интенсивной пластической деформации кручением под давлением развивается на нескольких (нано, микро и мезо) масштабных уровнях деформации с характерными масштабами десятки нанометров, доли микрона и десятки микрон:

- на мезомасштабном уровне это явление осуществляется путем формирования полос локализации некристаллографических сдвигов и поворотов в зонах мезо-концентраторов напряжений;

- микрофрагментация является результатом релаксации микроконцентраторов напряжений и их градиентов (микромоментов) в субструктурах с высокими непрерывными разориентировками и развивается путем коллективных перестроек ансамблей сильновзаимо-действующих дислокаций одного знака в более низкоэнергетические субструктуры с дискретными границами разориентировки;

- образование нанокристаллов (нанофрагментация) обнаруживается в зонах локализации сдвигов и поворотов микро- и мезоуровня деформации и свидетельствует о формировании в этих зонах концентраторов и моментов напряжений наномасштабного уровня.

При деформации кручением важную роль в процессе фрагментации кристаллической решетки играют также особенности напряженного состояния макромасштабного уровня (уровня образца в целом). Следствием характерной для этого способа деформации высокой анизотропии полей смещений и их градиентов является высокая анизотропия полей поворотов, максимальных в нормальных оси кручения направлениях.

Литература

1. Uhrafine-gramed materials prepared by severe plastic deformation // R.Z. Valiev (ed.) Annales de Chimie. Science des Materiaux. - 1996. -V. 21. - P. 369-520.

2. Валиев P.3., Корзников А.В., Мулюков P.P. Структура и свойства металлических материалов с субмикрокристаллической структурой // Физика металлов и металловедение. - 1992. - Т. 73. -№ 4. - С. 373-384.

3. Рыбин В.В. Большие пластические деформации и разрушение ме-

таллов. - М.: Металлургия, 1986. - 224 с.

4. Панин В.Е. Основы физической мезомеханики // Физ. мезомех. -

1998. - Т. 1. - № 1. - С. 5-22.

5. Тюменцев А.Н., Пинжин Ю.П., Коротаев А.Д., Третьяк М.В., ИсламгалиевР.К., ВалиевP.3. Электронно-микроскопические исследования границ зерен в ультрамелкозернистом никеле, полученном интенсивной пластической деформацией // Физика металлов и металловедение. - 1998. - Т. 86. - Вып. 6. - С. 110-120.

6. Де Вит Р. Континуальная теория дисклинаций. - М.: Мир, 1977.-

208 с.

7. Лихачев В.А., Волков А.Е., Шудегов В.Е. Континуальная теория дефектов. - Л.: Изд-во Ленингр. ун-та, 1986. - 232 с.

8. Тюменцев А.Н., Панин В.Е., Деревягина Л.С., Валиев P.3., Дубовик Н.А., Дитенберг И.А. Механизм локализованного сдвига на мезоуровне при растяжении ультрамелкозернистой меди // Физ. мезомех. - 1999. - Т. 2. - № 6. - С. 115-123.

9. Коротаев А.Д., Тюменцев А.Н., СуховаровВ.Ф. Дисперсное упроч-

нение тугоплавких металлов. - Новосибирск: Наука, 1989. - 211 с.

10. БыковВ.М., ЛихачевВ.А., НиконовЮ.А. и др. Фрагментирование и динамическая рекристаллизация меди при больших и очень больших пластических деформациях // Физика металлов и металловедение. - 1978. - Т. 45. - Вып. 1. - С. 163-169.

11. Тюменцев А.Н., Коротаев А.Д., Гончиков В.Ч., Олемской А.И. Закономерности формирования субструктуры в высокопрочных дисперсно-упрочненных сплавах // Изв. вузов. Физика. - 1991. -Т. 34. - № 3. - С. 81-92.