Спекание алюмооксидной керамики электронным пучком в форвакууме

СПЕКАНИЕ АЛЮМООКСИДНОЙ КЕРАМИКИ ЭЛЕКТРОННЫМ

ПУЧКОМ В ФОРВАКУУМЕ Казаков Андрей Викторович, аспирант кафедры физики Климов Александр Сергеевич, к.т.н., доцент кафедры физики Томский государственный университет систем управления и радиоэлектроники

Работа выполнена при поддержке Фонда содействия развитию малых форм предприятий в научно-технической сфере проект № 4153ГУ2/2014.

Введение

Керамические материалы нашли широкое применение во многих отраслях техники. Однако при создании объемных керамических материалов из нанокерамических порошков с использованием традиционного термического спекания в электрической печи сопротивления существует ряд проблем. Одной из основных проблем является сохранение наноструктуры в процессе спекания компактов при обеспечении требуемой формы, размеров, структуры и свойств изделия. Другая задача связана со снижение температуры процесса спекания, так как высокая температура способствует росту крупных зерен и появлению неравномерностей, что, в конечном счете, приводит к снижению качества керамического изделия. Для получения керамических материалов с улучшенными, а зачастую и уникальными, характеристиками необходимы исследования нетрадиционных методов спекания. К таким методам относится нагрев порошковых компактов с помощью микроволнового [1] и лазерного [2] излучения. Не менее перспективным является применение низкоэнергетичного электронного пучка для воздействия на керамический компакт в форвакуумном диапазоне давлений 3-50 Па.

Использование плазменного источника электронов на основе тлеющего разряда с полым катодом, способного функционировать в форвакуумном диапазоне давлений [3], решает проблему заряда диэлектрической мишени [4], поскольку в форвакуумной области давлений плазма, создаваемая электронным пучком вдоль траектории его распространения, обеспечивает стекание заряда с обрабатываемого диэлектрического объекта, что позволяет осуществлять эффективную обработку различных диэлектрических материалов [5, 6].

Цель данной работы состояла в изучении метода спекания керамики электронным пучком в форвакуумном диапазоне давлений, а также в выявлении факторов влияющих на эксплуатационные характеристики керамического материала.

Техника и методика эксперимента

Эксперименты по спеканию керамических компактов проводились на экспериментальной установке (рис. 1) с использованием форвакуумного плазменного источника электронов на основе тлеющего разряда с полым катодом. Конструкция плазменного источника электронов включала в себя

полый катод 1, плоский анод 2, эмиссионное окно в котором перекрывалось перфорированной металлической пластиной, и ускоряющий электрод 3. Все электроды были выполнены из нержавеющей стали, а их электрическая изоляция осуществлялась керамическими изоляторами 4 и 5. Более детально конструкция и принцип работы форвакуумного плазменного источника электронов на основе тлеющего разряда с полым катодом представлены в [3].

Электрическое питание разрядного промежутка осуществлялось блоком питания разряда 6, а извлечение и ускорение электронов осуществлялось с помощью высоковольтного источника напряжения 7. Форвакуумный плазменный источник электронов размещался на вакуумной камере 8, которая откачивалась механическим насосом ВосЕё,№агёв 80. Давление в диапазоне 8-10 Па регулировалось непосредственной подачей рабочего газа в камеру. В качестве рабочего газа во всех экспериментах использовался воздух. Фокусировка электронного пучка 9 осуществлялась с помощью магнитной фокусирующей катушки 10. Корректировка распространения пучка осуществлялась тороидальной магнитной отклоняющей системой 11. Спекаемый образец 12 размещался в специальном углублении, выполненном в графитовом тигле 13. Контроль температуры осуществлялся с помощью платино-платинородиевой термопары, встроенной под углублением. Диапазон измеряемых термопарой температур - от 0 до 1600°С. Сигнал с термопары преобразовывался в температуру с помощью цифрового прибора 14.

Исходные образцы представляли собой керамические компакты - спрессованный нанопорошок алюмооксидной керамики. Облучение керамики

электронным пучком происходило с одной стороны. Процесс спекания условно можно разделить на 4 этапа. Сначала керамический компакт плавно нагревался до необходимой температуры путем увеличения плотности мощности электронного пучка. Контроль мощности пучка осуществлялся изменением ускоряющего напряжения Ua и тока разряда Id, которые в процессе спекания изменялись в диапазоне от 2 кВ и 20 мА до 10-11 кВ и 90120 мА соответственно. На втором этапе производилась выдержка образца при постоянной плотности мощности электронного пучка, и соответственно постоянной температуре T. В течение третьего этапа осуществлялось охлаждение образца путем уменьшения мощности электронного пучка и увеличения диаметра его поперечного сечения. На четвертом этапе обработанный электронным пучком образец выдерживается в вакууме в течение 20-30 минут до полного остывания. Облученные образцы исследовались методом сканирующей электронной микроскопии с использованием микроскопа TM-1000 (Hitachi, Япония) с разрешающей способностью 30 нм, оснащенном системой энергодисперсионного микроанализатора SwiftED (Bruker, Германия). Плотность образцов определяли методом взвешивания и измерения объёма.

Результаты экспериментов После облучения электронным пучком керамические компакты уменьшаются в размерах, но при этом потеря массы - незначительна, что косвенно свидетельствует о спекании образцов. Еще одним свидетельство спекания служит отличие поверхности исходного (необлученного) от облученного образца (рис. 2). Поверхность исходного образца более рыхлая, состоящая из отдельных зерен керамического порошка (рис. 2,а), в то же время на облученной поверхности видны следы сплавления (рис. 2,б) и

выделить отдельные зерна не удается.

^^ чЧВВ'

а)

У W wlfiC YwtoM

SM^HSwJSb

ШтЗШ

»H А'М^Щ

i ивЖК vч ш Ar dg '

Рисунок 2 - Микрофотографии исходной (а) и облученной поверхности

керамического компакта (б).

Потеря массы, вероятно, связана с выпариванием влаги и легкоиспа-ряющихся органических включений из керамического порошкового компакта. Исследование плотности р спеченных образцов показали, что качество керамики сильно зависит от мощности пучка, скорости и нагрева и

длительности £ процесса изотермической выдержки при спекании. На рисунке 3 представлены графики зависимости отношения р/р0 - плотности спеченной керамики (р) к плотности исходного компакта (р0) от температуры Т изотермической выдержки при постоянной мощности пучка (а) и от

Т и, град/мин

Рисунок 3 - Зависимость отношения р/р0 плотности спеченной керамики к исходной от температуры Т спекания (а) и скорости и нагрева (б).

Увеличение температуры Т изотермической выдержки при постоянной мощности и длительности £ выдержки приводит к повышению плотности керамики, однако при превышении некоторого порогового значения температуры (~1350°С) происходит значительная деформация спекаемого образца, в результате чего снижается его плотность (рис. 3,а). Кроме того на плотность керамического образца оказывает влияние скорость и его нагрева (рис. 3,б). Быстрый нагрев образца приводит к падению плотности материала, снижению его механической прочности и способствует появлению деформаций.

Результаты исследований твердости Н керамики, спеченной при разной температуре Т и длительности £ выдержки при постоянной мощности пучка, представлены на рисунке 4. Увеличение температуры Т спекания образца за счет увеличения плотности мощности пучка приводит к повышению твердости Н керамики (рис. 4,а), так же твердость образцов возрастает при увеличении длительности £ выдержки при постоянной температуре (рис. 4,б). Однако твердость Н обратной стороны (кривая 2), прилегающей к графитовому тиглю, заметно меньше, чем поверхности керамического образца подвергающейся непосредственному облучению электронным пучком (кривая 1). Разность в значениях твердости Н сторон образца, по-видимому, связаны с относительно низкой теплопроводностью керамического материала и, как следствие, неравномерным прогревом образца по глубине.

1080 1140 1200 1260 1320 0 15 30 45 60 75

Т, °С мин

Рисунок 4 - Графики зависимостей твердости керамики Н от температуры Т спекания при выдержке 30 мин. (а) и от времени £ выдержки при постоянной температуре 1220°С (б): 1 - для облучаемой стороны; 2 - для обратной стороны.

Увеличение длительности t процесса спекания (выдержки) и дополнительный нагрев электронным пучком графитового тигля путем расфокусировки пучка позволяют снизить разницу между твердостями H облученной (кривая 1) и необлученной (кривая 2) поверхностями образца.

Заключение

Таким образом, установлено, что использование электронного пучка в форвакуумном диапазоне давлений позволяет эффективно осуществлять процесс спекания керамики. Необходимые параметры керамики можно получить выбором соответствующей плотности мощности электронного пучка (температуры спекания), скорости нагрева и длительности выдержки образца при температуре спекания. Подбор оптимальных параметров пучка позволяет снизить нежелательные деформации образца в процессе спекания и получать керамический материал с практически одинаковой твердостью как с облучаемой электронным пучком стороны, так и с противоположной.

Список литературы

1. Суворов С. А. Микроволновый синтез корундоциркониевых материалов / С. А.Суворов, И. А. Туркин, М. А. Дедовец // Огнеупоры и техническая керамика. - 2002. - № 10. - С. 4-10.

2. Шишковский И. В. Лазерный синтез огнеупорнойкерамики из порошков алюминия и оксида циркония / И. В. Шишковский, В. И. Щербаков, А. Л. Петров // Физика и химия обработки материалов. - 2001. - № 3. - С. 45-48.

3. Burdovitsin V. A. Fore-vacuum plasma-cathode electron sources / V. A. Burdovitsin, E. M. Oks. - Laser and particle beams. - 2008. - V.26, No. 4. - P. 619-635.

4. Бурдовицин В. А. О возможности электронно-лучевой обработки диэлектриков плазменным источником электронов в форвакуумной области давлений / В. А. Бурдовицин, А. С. Климов, Е. М. Окс // Письма в ЖТФ. - 2009. - Т. 35, Вып. 11. - С. 61-66.

5. Электронно-лучевая обработка керамики / А. В. Медовник, В. А. Бурдовицин, А. С. Климов, Е. М. Окс // Физика и химия обработки материалов. - 2010. - № 3. - С. 3944.

6. Климов А. С. Обработка керамических материалов электронным пучком в форва-куумном диапазоне давлений // А. С. Климов, Л. А. Меньщиков, А. К. Гореев // Материалы докладов Всероссийской научно-технической конференции студентов, аспирантов и молодых ученых «Научная сессия ТУСУР - 2009»: в 5 ч. - Томск: В-Спектр, 2009. - Ч. 1. - С. 30-33.

РАЗРАБОТКА РЕКОМЕНДАЦИЙ ДЛЯ АНАЛИЗА ЭКОЛОГИЧЕСКОЙ НАГРУЗКИ АВТОТРАНСПОРТНЫХ СРЕДСТВ

НА ОКРУЖАЮЩУЮ СРЕДУ Корепанова Надежда Витальевна, аспирант, (e-mail: nadekor@mail.ru) Исаков Виталий Германович, д.т.н., профессор, зав.кафедры

Ижевский государственный технический университет имениМ.Т. Калашникова, г. Ижевск

В данной статье раскрываются способы и решения снижения уровня экологической напряженности на автомобильных дорогах с определением внешних факторов, влияющих на выброс загрязняющих веществ.

Ключевые слова: шумозащита, нагрузка, внешние факторы, выбросы.

Вместе с угарным газом, окислами азота и сажей автотранспорт выделяет в атмосферу большое количество загрязняющих веществ, выделяющие токсические вещества. Отметим, что большое количество газовых выделений от двигателей автомобиля гораздо тяжелее атмосферного воздуха, следовательно, они копятся над поверхностью земли. Вредные вещества с неблагоприятными элементами воздействуют на кровеносные сосуды и органы дыхания живых существ.

Наибольшее количество неблагоприятных веществ (в составе отработанных газов) образуется в топливной системе автомобиля, которая является неотрегулированной. При правильной ее регулировке появляется возможность снизить количество вредных веществ примерно в 1,5 раза, а особые нейтрализаторы уменьшают токсичность выхлопных газов в несколько раз.

Еще один фактор, который негативно влияет на здоровье человека и на окружающую среду - акустическое загрязнение. Шум почти во всех городах имеет локальный характер, и связан с средствами транспорта. Уровень шума превышает обычно 80 дБ, а это представляет большую угрозу окружающей среде, где транспортное движение особо оживлено. Врачи определили, что повышенные уровень шума содействуют формированию нервно-психических заболеваний и гипертонической болезни. Борьба с шумовой напряженностью, в пиковых районах городов затрудняется плотно-