ИММЕРСИОННАЯ ЖИДКОСТЬ
IMMERSION LIQUID

Изобретение относится к прикладной химии и может быть использовано в качестве иммерсионной жидкости в оптическом приборостроении для контроля оптических параметров неорганических материалов и оптических деталей, в том числе крупногабаритных изделий сложной формы.
Известны иммерсионные жидкости на основе белого фосфора, йодистого метилена, органических растворителей β-бромнафталина, бромоформа, декалина, тетралина, которые имеют высокий показатель преломления (более 1,5) (Справочник химика, т.4, М.-Л.: Химия, с.821). К недостаткам этих жидкостей относится их высокая токсичность, чрезвычайная ядовитость, взрывоопасность и дороговизна.
2
3
3
2
2
2
2
3
2
3
4
3
Известны высокопреломляющие жидкости Мейровитца (Геологический словарь. - М.: Недра. Под ред. К.Н. Паффенгольца и др., 1978, т.1, 486 с.) на основе селена Se, сульфида мышьяка AsS, бромида мышьяка AsBr и йодистого метилена CHI, а также иммерсионные жидкости на основе йодистого метилена CHI, содержащие белый фосфор, бромид мышьяка AsBr, сульфид мышьяка AsS, серу, йодид олова SnI и йодид сурьмы SbI. Эти жидкости являются очень токсичными и быстро разлагаются под действием света.
D
Известны более дешевые и безопасные жидкости на основе йодидов металлов. Например, водный раствор йодидов калия и кадмия и хлористого цинка с максимальным показателем преломления n=1.625 (Авторское свидетельство СССР N 948994, МПК3: C09K 3/00 и G01M 11/00, опубликованное 07.08.1982). Но при достаточной стабильности этой жидкости она не позволяет получить более высоких показателей преломления одновременно с большими значениями вязкости.
D
Известна менее стабильная жидкость в виде водного раствора йодида цинка с показателем преломления n=1.64 (Патент РФ №2051940, МПК6: C09K 3/00, G02B 1/06 и G01M 1/00, опубликованный 10.01.1996), вязкость которой достигается больших значений (8.1 относительно воды). Но недостатком этой жидкости является недолговечность сохранения ее высоких оптических свойств. Через несколько дней в жидкости образуются комплексы, меняющие ее оптические свойства.
2
D
Из известных технических решений наиболее близким по назначению и технической сущности к заявляемому объекту является иммерсионная жидкость для оптических исследований, содержащая йодид кадмия CdI, йодид натрия NaI и воду, описанная в патенте РФ 2134708, МПК6: C09K 3/00 и G02B 1/06, опубликованном 20.08.1999. В патенте заявлено, что жидкость стабильна, малотоксична, легко смывается водой, имеет высокий показатель преломления. При максимальном показателе преломления n=1,66 плотность жидкости равна 2,787, а относительная вязкость имеет значение 7,7.
Иммерсионная жидкость, которая может быть использована для контроля крупногабаритных деталей из современных монокристаллов, оптических стекол или керамики (таких как оптические детали из лейкосапфира, алюмомагниевой шпинели, алюмоиттриевого граната, различных стекол и др.), должна удовлетворять следующим требованиям:
1) иметь высокий (n>1,6) показатель преломления и высокую прозрачность в видимой части спектра;
2) обладать высокой адгезией к поверхности неорганических оптических материалов;
3) иммерсионная жидкость и ее компоненты должны быть нетоксичными;
4) обладать высокой температурой кипения и низкой упругостью пара при комнатной температуре.
2
Иммерсионная жидкость, описанная в патенте РФ 2134708, обладает существенными недостатками - высокой токсичностью (наличие в ее составе йодида кадмия CdI), она также не позволяет получить тонкий слой на поверхности контролируемого изделия, обладающий необходимой однородностью и стабильностью свойств на время проведения испытаний (из-за испарения воды).
Задача настоящего изобретения состоит в создании высокопреломляющей нетоксичной иммерсионной жидкости, обладающей высокой адгезией к неорганическим оптическим материалам. Это позволяет получать на поверхности испытуемых материалов и изделий тонкие слои иммерсии без погружения крупногабаритных изделий в кювету с иммерсионной жидкостью. Отсутствие токсичных компонентов обеспечивает экологическую безопасность использования предлагаемой иммерсионной жидкости.
Новая иммерсионная жидкость для контроля крупногабаритных высокопреломляющих оптических материалов и изделий содержит высококипящие, вязкие органические соединения.
Технический результат достигается использованием в качестве иммерсионной жидкости смеси мета-бис (мета феноксифенокси) бензола с 2-нафтолом. Химический состав иммерсионной жидкости (вес.%):
мета-бис(мета феноксифенокси)бензол
97-99;
2-нафтол
1-3
Для уменьшения толщины слоя иммерсии, наносимого на исследуемый материал, необходимо уменьшить вязкость и поверхностное натяжение жидкости, не изменяя при этом ее показатель преломления. Для этого в состав иммерсионной жидкости может дополнительно вводиться 0,1-3 вес.% дибутилсебацината (сверх 100%).
кип·
кип·
-7
Показатель преломления иммерсионной жидкости в видимой части спектра составляет 1,63-1,64. Оба компонента жидкости характеризуются высокими температурами кипения (Т(1)>360°C; Т(2)>290°C) и низкими значениями упругости пара (≤5 10 мм ртутного столба) при комнатной температуре, что определяет отсутствие испарения иммерсионной жидкости. Это обеспечивает стабильность свойств слоя иммерсионной жидкости и отсутствие неприятного запаха и токсичных паров в процессе проведения испытаний оптических материалов. Введение в состав материала 2-нафтола стабилизирует структуру и свойства материала.
Сам по себе факт введения в состав иммерсионной жидкости ароматических углеводородов не обеспечивает значительного увеличения показателя преломления жидкости. Так, например, патент США №4465621 описывает иммерсионную жидкость, состоящую из бутил-бензил-фталата, смешанного с диалкилфталатом и/или с хлорированным парафином, и имеющую показатель преломления в видимой части спектра только 1,49-1,53.
В описании патента США №4832855 иммерсионная жидкость на основе диалкилового эфира фталевой кислоты и хлорированного парафина имеет показатель преломления для видимой части спектра в диапазоне 1,50-1,60. Однако в приведенных примерах, описанных в этом патенте, значения показателя преломления иммерсионной жидкости не превосходят 1,52.
Для получения тонкого слоя на поверхности испытуемого материала иммерсионную жидкость наносят кистью или тампоном, а при разбавлении летучим растворителем (например, ацетоном) пульверизацией. После нанесения слоя иммерсионной жидкости на шлифованную или матированную поверхность испытуемого образца при просвечивании могут быть определены включения, пузыри, свили и другие дефекты в объеме материала.
Разработанная иммерсионная жидкость может быть использована также в микроскопии при создании иммерсионных объективов.
На Фиг.1 представлена фотография шлифованного среза кристалла галлий-скандий-гадолиниевого граната без иммерсионной жидкости.
На Фиг.2 представлена фотография шлифованного среза кристалла галлий-скандий-гадолиниевого граната с нанесенным на него слоем новой иммерсионной жидкости.
Пример 1
D
Изготовлены иммерсионные жидкости путем смешения при комнатной температуре компонентов по п.1 формулы при различных соотношениях. Химический состав и свойства жидкостей приведены в таблице 1. Без добавок модифицирующего компонента (2-нафтол) основной компонент иммерсионной жидкости - мета-бис(мета-феноксифенокси) бензол - склонен к спонтанной кристаллизации с переходом в гелеобразное состояние и потерей высокой оптической однородности. Введение в состав иммерсионной жидкости 1-3 вес.% 2-нафтола стабилизирует ее структуру и позволяет получать высокооднородные прозрачные вязкие композиции, обладающие высоким показателем преломления (n>1,6). Эксперименты показали также, что введение в состав иммерсионной жидкости более 3 вес.% 2-нафтола приводит к ее помутнению.
Таблица 1
Химический состав и свойства иммерсионных жидкостей.
Химический состав, вес.%
Свойства иммерсионной жидкости
мета-бис(мета-феноксифенокси)бензол
2-нафтол
Внешний вид
Показатель преломления, n<sub>D</sub>
Вязкость, сП
1
100,0
-
Неоднородное гелеобразное вещество
-
-
2
99,0
1,0
Вязкая прозрачная жидкость
1,633
3600
3
98,0
2,0
Вязкая прозрачная жидкость
1,636
3480
4
97,0
3,0
Вязкая прозрачная жидкость
1,640
3410
5
96,0
4,0
Мутная жидкость
-
-
Пример 2
Изготовлены иммерсионные жидкости путем смешения при комнатной температуре компонентов по п.2 формулы при различных соотношениях. Химический состав и свойства жидкостей приведены в таблице 2.
Таблица 2
Химический состав и свойства иммерсионных жидкостей.
Химический состав, вес.%
Свойства иммерсионной жидкости
мета-бис(мета-феноксифенокси)бензол
2-нафтол
Дибутилсебацинат (сверх 100%)
Показатель преломления n<sub>D</sub>
Вязкость, сП
1
99,0
1,0
-
1,633
3600
2
99,0
1,0
2
1,633
2400
3
99,0
1,0
3
1,633
1300
4
99,0
1,0
4
1,623
700
Из таблицы видно, что введение в состав иммерсионной жидкости добавки дибутилсебацината в количестве до 3 вес.% (сверх 100%) приводит к значительному снижению ее вязкости, при этом значение показателя преломления практически не изменяется. Введение этой добавки в количестве более 3 вес.% приводит к нежелательному уменьшению показателя преломления иммерсионной жидкости.
Пример 3
Разработанная иммерсионная жидкость может быть использована для контроля оптической однородности изделий из различных оптических материалов. В качестве испытуемого был выбран кристалл галлий-скандий-гадолиниевого граната (ГСГГ). Из були кристалла ГСГГ, имеющей цилиндрическую форму, вырезан образец в виде пластины толщиной 3 мм. Противоположные торцы образца были отшлифованы. Иммерсионная композиция наносилась тампоном на шлифованные торцевые поверхности образца кристалла. Образец помещался между скрещенными поляроидами, что позволяло визуально наблюдать искажение волнового фронта, обусловленное наличием в образце посторонней фазы, свилей или напряжений.
Сравнение фотографий, приведенных на Фиг.1 и 2, демонстрирует высокую эффективность применения разработанной иммерсионной жидкости для контроля качества оптических элементов.