Способ измерения намагниченности вещества методом ядерного магнитного резонанса
METHOD OF MEASURING MAGNETIZATION OF A SUBSTANCE BY NUCLEAR MAGNETIC RESONANCE

Изобретение предназначено для измерения намагниченности твердых и жидких веществ методом ядерного магнитного резонанса, что обеспечивает высокую точность измерений. Измерение производится без регистрации сигнала ядерного магнитного резонанса от атомов и молекул исследуемых веществ, что расширяет область применения способа. Намагниченность измеряется без перемещения образца в магнитном поле и без изменения магнитного поля в образце в процессе измерения намагниченности. Это исключает влияние гистерезиса. Образец исследуемого вещества имеет форму шара, что позволяет значительно уменьшить требуемый объем исследуемого вещества. Измерение индукции магнитного поля внутри образца производится методом нутации, описанном в книге: А.И. Жерновой, «Измерение магнитных полей методом нутации», Л. Энергия, 1979 г., что позволяет измерять намагниченность с высокой точностью в слабых и сильных магнитных полях. Для измерения магнитного поля в образце используется один датчик нутации, что делает измерение поля независимым от его неоднородности.
о
Известен способ измерения намагниченности вещества путем определения напряженности и индукции магнитного поля методом ядерного магнитного резонанса, описанный в статье А.И. Жернового, В.Н. Наумова, Ю.Р. Рудакова: «Получение кривой намагничивания дисперсии парамагнитных наночастиц путем нахождения намагниченности и намагничивающего поля методом ЯМР», опубликованной в журнале Научное приборостроение, 2009, том 19, №3, с. 57-61. В этом способе первичный преобразователь содержит образец исследуемого вещества в виде двух сплошных цилиндров с осями, расположенными параллельно друг другу в плоскости нормальной направлению внешнего магнитного поля. Между цилиндрами, в плоскости, проходящей через их центры параллельно внешнему магнитному полю, расположена тонкая трубка, по которой протоносодержащая жидкость поступает в первичный преобразователь из поляризатора и вытекает из него, проходя через катушку датчика ядерного магнитного резонанса, присоединенную к схеме регистрации сигнала ЯМР. На эту трубку между поляризатором и датчиком ядерного магнитного резонанса одеты радиочастотные катушки двух датчиков нутации, присоединенные через переключатель к генератору радиочастоты. Первая катушка (катушка первого датчика нутации) надета на трубку в том месте, где силовые линии магнитного поля нормальны поверхности одного из цилиндров, она предназначена для измерения индукции В. Вторая катушка (катушка второго датчика нутации) надета на трубку между цилиндрами в том месте, где силовые линии магнитного поля проходят параллельно поверхностям цилиндров, она предназначена для измерения напряженности Н. Подав от генератора радиочастоты напряжение на первую или вторую катушки, можно по изменению амплитуды сигнала ядерного магнитного резонанса на выходе схемы регистрации, определить напряженность Н и индукцию В магнитного поля в исследуемом веществе. Намагниченность М определяется по формуле: М=(В/μ)-Н. Недостаток способа в том, что В и Н измеряются разными датчиками нутации, расположенными в разных точках магнитного поля, поэтому неоднородность поля вносит погрешность в определение М. Другой недостаток - большой объем образца. Способ можно принять за аналог.
Известен способ измерения намагниченности вещества путем определения напряженности и индукции магнитного поля методом ядерного магнитного резонанса в одной точке магнитного поля, описанный в статье А.И. Жернового, С.В. Дьяченко, «Измерение намагниченности магнитной жидкости методом ЯМР с использованием одной измерительной катушки», опубликованной в журнал Научное приборостроение, 2019, том 29, №1, с. 111.
1
2
о
В этом способе первичный преобразователь содержит образец исследуемого вещества в виде разрезанного вдоль оси цилиндра, имеющего между половинками плоскую щель, через которую проходит тонкая трубка для протекания протоносодержащей жидкости из поляризатора в датчик ядерного магнитного резонанса. На участок трубки внутри щели одета радиочастотная катушка датчика нутации, присоединенная к генератору радиочастоты. Ось цилиндра ориентирована нормально силовым линиям магнитного поля. Поворачивая ось цилиндра на 90 градусов, можно участок трубки с надетой на него катушкой ориентировать нормально или параллельно силовым линиям внешнего магнитного поля. В первом случае, измерив резонансную частоту f, можно по ней определить В, а во втором случае, измерив резонансную частоту f, можно по ней определить Н. Намагниченность, как и в аналоге, определяется по формуле M=(B/μ-H). Достоинство способа в измерении В и Н в одной точке поля, что устраняет ошибку, вызванную неоднородностью внешнего магнитного поля. Недостаток способа в необходимости механического поворота образца, что затрудняет автоматизацию измерений и может вызвать ошибку из-за влияния гистерезиса, другой недостаток в большом объеме образца. Способ можно принять за прототип.
о
о
o
о
о
о
о
о
В предлагаемом способе используется образец исследуемого вещества в форме шара, в центре которого имеется узкий герметичный канал. Образец располагается во внешнем магнитном поле с напряженностью Н так, что ось канала параллельна индукции поля. При такой ориентации индукция магнитного поля В внутри канала B=μ(H-kM), где к=(1/3) - коэффициент размагничивания шарообразного образца, а М - намагниченность исследуемого вещества. Измерив в канале без образца напряженность магнитного поля Н, а с образцом индукцию В, можно определить намагниченность М по формуле М=(Н-(В/μ))/к. В предлагаемом способе, в отличие от аналога и прототипа, напряженность и индукция поля измеряются в одной точке и нет необходимости при измерении поворачивать образец, что устраняет недостатки известных методов, приводящие к влиянию гистерезиса и затруднению автоматизации. Для измерения в канале индукции магнитного поля В через канал, имеющийся в шарообразном образце, пропущена тонкая трубка, по которой протоносодержащая жидкость протекает из магнита поляризатора в радиочастотную катушку анализатора, присоединенную к прибору для регистрации амплитуды сигнала ядерного магнитного резонанса, по изменению которой фиксируется совпадение частоты, создаваемой генератором в катушке, расположенной снаружи сферического образца, с резонансной частотой в магнитном поле с индукцией В. Для определения напряженности магнитного поля Н в этом же канале при отсутствии исследуемого магнетика можно использовать градуировочную зависимость Н от силы тока в магните, полученную с аналогичным образцом, сделанным из немагнитного материала.
Доказательство работоспособности предлагаемого способа
о
р
о
о
о
о
Для указанной цели создана экспериментальная установка, схема которой приведена на Фиг. 1. В этой установке протоносодержащая жидкость (вода) протекает по трубке 1 через кювету 2, расположенную в поляризующем магните 3, где поляризуется (приобретает протонную намагниченность), затем по каналу 4 протекает через шарообразный образец 5 исследуемого вещества, расположенный в поле магнита 6, откуда поступает в катушку 7, помещенную в поле магнита 8, присоединенную к прибору 9 для регистрации сигнала ядерного магнитного резонанса, амплитуду которого можно измерить на экране осциллографа 10, присоединенного к выходу прибора 9. Снаружи сферического образца 5 расположена радиочастотная катушка 11, присоединенная к генератору радиочастоты 12, создающая в образце и в проходящем через него канале 4, радиочастотное поле с частотой f, измеряемой частотомером 13, присоединенным к выходу генератора 12. Измерение намагниченности образца основано на том, что, согласно работе Р.Р. Арнольд, «Расчет и проектирование магнитных систем», М.: Энергия, 1969, 184 с., напряженность магнитного поля Н в полом цилиндрическом канале, прорезанном в образце магнетика параллельно напряженности внешнего магнитного поля Н, меньше напряженности внешнего поля на величину размагничивающего поля Н=кМ, пропорциональную намагниченности образца М и коэффициенту размагничивания образца к в направлении оси канала: Н=H-кM. Следовательно, используя шарообразный образец, у которого к=(1/3), измерив напряженности магнитного поля Н при отсутствии и Н при наличии образца, можно определять намагниченность М по формуле М=3(Н-Н). Эксперимент проводился с образцом коллоидного раствора наночастиц магнетита в керосине, помещенного в сферический контейнер диаметром 1 см, имеющего поперечный канал диаметром 2,1 мм, через который проходит соединительная трубка для протекания поляризованной воды, диаметром 2 мм. При измеренной без контейнера с образцом напряженности внешнего поля Н=3854 А/м, установка образца вызвала уменьшение напряженности до Н=3609 А/м, откуда получили значение намагниченности М=490 А/м, которое соответствует значению, полученному для этого же образца на установке, описанной в аналоге.