СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОМПАУНДА
METHOD TO PRODUCE COMPOUND

Предлагаемое изобретение относится к области получения теплостойких компаундов, применяемых для герметизации электрорадиотехнических изделий, например катушек трансформаторов, дросселей и т.д.
Известен компаунд [а.с. 535330, опубл. 15.11.76], включающий эпоксидную диановую смолу, метилтетрагидрофталевый ангидрид и наполнитель, отличающийся тем, что с целью повышения диэлектрических свойств, удельной ударной вязкости и обеспечения термоударостойкости от -60 до +220°С, он дополнительно содержит титанкремнийорганический олигомер общей формулы
где n=2-5,
при следующем соотношении компонентов, мас.ч.:
Эпоксидная диановая смола
100
Титанкремнийорганический олигомер
10-40
Метилтетрагидрофталевый ангидрид
25-40
Наполнитель
200-220.
Способ получения состоит в том, что в нагретую при 110°С в течение 30 мин смесь эпоксидной диановой смолы ЭД-16 и титанкремнийорганического олигомера (продукта ТМФТ) при перемешивании вводят наполнитель (кварц, окись алюминия, тальк в соотношении 2:2:1), охлаждают до 90°С и затем вводят метилтетрагидрофталевый ангидрид, нагретый до 90°С. Компаунд отверждают при 160°С в течение 8 ч со ступенчатым подъемом температуры и охлаждения.
2
Однако данный компаунд, приготовленный по вышеуказанному способу, не может быть использован для герметизации крупногабаритных изделий из-за больших остаточных напряжений (1,21 кгс/см × град), что может привести к растрескиванию изделий, особенно после термоудара от -60 до +220°С.
Известен способ получения компаунда ЭТЗ-16 [ОСТ 4ГО.054.213. Герметизация изделий радиоэлектронной аппаратуры полимерными материалами] следующего состава, мас.ч.:
Эпоксидная смола ЭД-16
100
Продукт ТМФТ
25
Метилтетрагидрофталевый или
изометилтетрагидрофталевый ангидрид
40
Тальк молотый
40
Кварц молотый пылевидный
80
Окись алюминия
80
Ускоритель УП-606/2
0,3,
который заключается в том, что необходимо прогреть эпоксидную смолу ЭД-16 и продукт ТМФТ до температуры (120±10)°С в течение 30 мин. Тальк, молотый кварц и окись алюминия перемешивают в шаровой мельнице от 1,5 до 2 ч для получения однородной массы. Полученную смесь наполнителей сушат при температуре от 140 до 150°С в течение 2-3 ч. Смесь наполнителей вводят в смесь эпоксидной смолы с продуктом ТМФТ при температуре (120±10)°С и перемешивают. Смесь охлаждают до температуры (90±10)°С, вводят расплавленный при этой же температуре метилтетрагидрофталевый или изометилтетрагидрофталевый ангидрид и ускоритель УП-606/2. Компаунд тщательно перемешивают и вакуумируют при температуре от 90 до 100°С и давлении от 0,6 до 1,3 кПа до прекращения активного выделения пузырей, но не более 30 мин.
Компаунд отверждают при температуре (100±10)°С - 1 ч, затем при температуре (120±10)°С - 1 ч, затем при температуре (140±10)°С - 1 ч, затем при температуре (160±10)°С - 3 ч.
Однако данный способ не обеспечивает необходимую механическую прочность и удельную ударную вязкость, что требуется для обеспечения термоударостойкости крупногабаритных изделий. Электроизоляционные свойства компаунда во влажных условиях работы недостаточны для высоковольтных изделий.
Техническим результатом предлагаемого изобретения является:
- увеличение механической прочности при растяжении;
- увеличение удельной ударной вязкости;
- повышение электрической прочности и удельного объемного сопротивления в исходном состоянии и после выдержки в воде;
- повышение устойчивости к воздействию поверхностных частичных разрядов в сложных условиях эксплуатации (при 15%-ной концентрации раствора NaCl, температуре (20±5)°С, давлении окружающей среды 720 мм рт.ст., влажности 100%, испытательном напряжении 5 кВ эфф. и средней напряженности электрического поля 0,5 кВ/см).
Сущность изобретения состоит в том, что способ получения компаунда, включающего, в мас.ч.:
Эпоксидную смолу ЭД-16
100
Титанкремнийорганический олигомер продукт ТМФТ
25
Метилтетрагидрофталевый или
изометилтетрагидрофталевый ангидрид
40
Тальк молотый
40
Кварц молотый пылевидный
80
Окись алюминия
80,
основан на прогревании эпоксидной смолы ЭД-16 и продукта ТМФТ до температуры (120±10)°С в течение 30 мин, перемешивании талька, молотого кварца и окиси алюминия в шаровой мельнице от 1,5 до 2 ч для получения однородной массы, которую затем сушат при температуре от 140 до 150°С в течение 2-3 ч, затем ее вводят в смесь эпоксидной смолы ЭД-16 с титанкремнийорганическим олигомером продуктом ТМФТ при температуре (120±10)°С и перемешивают, смесь охлаждают до температуры (90±10)°С и вводят в нее расплавленный при этой же температуре метилтетрагидрофталевый или изометилтетрагидрофталевый ангидрид, компаунд тщательно перемешивают и вакуумируют при температуре от 90 до 100°С и давлении от 0,6 до 1,3 кПа до прекращения активного выделения пузырей, но не более 30 мин. Новым в предлагаемом способе является то, что отверждение компаунда в термошкафу проводят при температуре (100±10)°С - 2 ч, затем при температуре (120±10)°С - 4 ч, затем при температуре (140±10)°С - 4 ч, затем при температуре (160±10)°С - 10 ч, затем охлаждение - вместе с термошкафом.
Для получения компаунда по заявленному способу в емкость для смешивания вводят предварительно прогретые до температуры (120±10)°С 100 г смолы ЭД-16 (ГОСТ 10587-89) и 25 г продукта ТМФТ (ТУ6-02-933-74) и перемешивают при температуре (120±10)°С в течение 30 мин. В смесь вводят предварительно перемешанную в шаровой мельнице в течение 1,5-2 ч и высушенную при 140-150°С в течение 2-3 ч смесь наполнителей: 40 г талька (ТУ21-25-159-79), 80 г кварца молотого пылевидного (ГОСТ 9077-82), 80 г окиси алюминия (ТУ6-09-426-75). Смесь охлаждают до температуры (90±10)°С и вводят в нее изометилтетрагидрофталевый ангидрид (ТУ6-10-124-91), предварительно нагретый до (90±10)°С. Смесь вакуумируют при температуре (90-100)°С и давлении от 0,6 до 1,3 кПа до прекращения выделения пузырей, но не более 30 мин. Затем компаунд отверждают при температуре (100±10)°С - 2 ч, затем при температуре (120±10)°С - 4 ч, затем при температуре (140±10)°С - 4 ч, затем при температуре (160±10)°С - 10 ч, затем охлаждают вместе с термошкафом.
В таблице 1 приведены примеры получения компаунда по заявленному способу.
Таблица 1
№ п/п
Наименование операции
Прототип
Пример 1
Пример 2
Пример 3
1
Сушка компонентов, °С/ч
140-150/2-3
140/3
145/2
150/2
2
Прогрев компонентов, °С/ч
120±10/30
110/30
120/30
130/30
3
Температура смешивания компонентов, °С/ч
90±10
90
80
100
4
Режим вакуумирования:
- температура, °С/ч
90-100
90
100
95
- давление, кПа
0,6-1,3
0,6
1,0
1,3
- время, мин
Не более 30
30
20
2,5
5
Режим отверждения, °С/ч
100±10/1 ч
100±10/2 ч
90±10/2 ч
110±10/2 ч
120±10/1 ч
120±10/4 ч
110±10/4 ч
130±10/4 ч
140±10/1 ч
160±10/10 ч
150±10/10 ч
170±10/10 ч
160±10/3 ч
6
Охлаждение
-
вместе с термошкафом
В таблице 2 приведены свойства компаунда, полученного по заявленному способу и по известному по ОСТ 4ГО.054.213.
Таблица 2
№ п/п
Свойства
Прототип
Пример 1
Пример 2
Пример 3
1
Разрушающее напряжение при растяжении (ГОСТ 11262), кгс/см<sup>2</sup>
400
520
530
525
2
Удельная ударная вязкость (ГОСТ 4647), кДж/м<sup>2</sup>
10-15
20
21
23
3
Электрическая прочность (ГОСТ 6433.3), кВ/мм:
- в исходном состоянии при 15-35°С
23
27
27
27,5
- после выдержки в воде в течение 48 ч при 15-35°С
22
25
25
26
4
Удельное объемное сопротивление (ГОСТ 6433.2), Ом×см:
- в исходном состоянии при 15-35°С
1×10<sup>14</sup>
8,7×10<sup>15</sup>
8,8×10<sup>15</sup>
8,5×10<sup>15</sup>
- после выдержки в воде в течение 48 ч при 15-35°С
1×10<sup>12</sup>
2,0×10<sup>15</sup>
1,9×10<sup>15</sup>
1,5×10<sup>15</sup>
5
Устойчивость к воздействию поверхностных частичных разрядов в сложных условиях эксплуатации, мин
64,1
209,30
209,23
209,35
Как видно из таблиц, заявленный способ обеспечивает:
2
2
- повышение механической прочности при растяжении («520 кгс/см» против «400 кгс/см»);
2
2
- увеличение удельной ударной вязкости («20-23» кДж/м против «10-15» кДж/м);
- более высокие значения электрической прочности и удельного объемного сопротивления в исходном состоянии и после выдержки в воде в течение 48 ч при (15-35)°С;
- повышение устойчивости к воздействию поверхностных частичных разрядов в сложных условиях эксплуатации («209,23 мин» против «64,1 мин»).