СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ ВСПОМОГАТЕЛЬНОГО ФИЛЬТРУЮЩЕГО СРЕДСТВА, ПРИМЕНЯЕМОГО В ПРОЦЕССЕ ВЫМОРАЖИВАНИЯ МАСЛА
METHOD OF FILTER-AID REGENERATION USED DURING PROCESS OF OIL WINTERIZING

Настоящее изобретение относится к способу регенерации вспомогательных фильтрующих средств, применяемых в процессе вымораживания масла.
Неочищенные растительные масла содержат определенные компоненты и примеси, которые могут вызывать нежелательный внешний вид и/или вкус и запах конечного рафинированного масла. Преобразование неочищенных растительных масел в высококачественный продукт, представляющий собой рафинированное масло, следовательно, требует нескольких стадий обработки, включающих дегуммирование, нейтрализацию, предварительную депарафинизацию, промывание, отбеливание, вымораживание и дезодорацию.
Неочищенные растительные масла могут, в частности, содержать воски, представляющие собой сложные эфиры длинноцепочечных жирных кислот, содержащих от 20 до 28 атомов углерода, и длинноцепочечных жирных спиртов, содержащих от 22 до 30 атомов углерода. Например, неочищенное подсолнечное масло, полученное после прессования и экстракции семян, содержит вплоть до 1500 мг/кг восков.
Хотя эти воски растворимы в масле, они склонны к кристаллизации при комнатной или более низкой температуре, вызывающей мутность в конечном рафинированном масле, тогда как бутилированные продукты растительного масла должны оставаться прозрачными в процессе хранения и применения.
Присутствие кристаллизованных восков в конечном рафинированном масле делает внешний вид масла неприемлемым и снижает его коммерческую ценность. Следовательно, чтобы конечное рафинированное масло оставалось прозрачным при температуре хранения, необходимо удалять воски из неочищенных растительных масел.
Для удаления воска из масел существует два основных способа: влажная депарафинизация и сухая депарафинизация. При рафинировании масла можно применять один или оба способа в зависимости от исходного содержания воска в неочищенном масле и от общей применяемой технологии рафинации.
Влажная депарафинизация, часто называемая предварительной депарафинизацией, состоит в охлаждении масла в присутствии водной фазы, что дает возможность кристаллизации воска в серии емкостей. Затем образовавшиеся кристаллы удаляют центрифугированием.
Сухая депарафинизация, также называемая способом вымораживания масла, состоит в охлаждении масла, дающем возможность кристаллизации воска в серии емкостей для кристаллизации и созревания. Затем образовавшиеся кристаллы удаляют фильтрованием. Процессы вымораживания масла обычно выполняют, используя пластинчатые фильтры с горизонтальным давлением. Тем не менее, можно также использовать вертикальные фильтры.
Вспомогательные фильтрующие средства применяют, чтобы способствовать процессу вымораживания масла, помогающему при образовании активных центров кристаллизации или затравливании кристалла и/или способствующему фильтрованию. Могут быть представлены две категории вспомогательных фильтрующих средств:
- неорганические вспомогательные фильтрующие средства, среди которых находятся перлит и диатомовая земля;
- и органические вспомогательные фильтрующие средства, среди которых находится целлюлоза.
Добавление вспомогательного фильтрующего средства к маслу, подлежащему вымораживанию, может быть выполнено различными путями. В целом предпочтительно непрерывно добавлять к маслу, подлежащему вымораживанию, первую часть вспомогательного фильтрующего средства, чтобы способствовать кристаллизации. В характерном случае данную часть вспомогательного фильтрующего средства добавляют в первый кристаллизатор с помощью дозировочного шнека.
После определенного времени выдерживания, как правило, от 4 до 10 часов, в серии кристаллизаторов, установленных при конечной температуре приблизительно от 4 до 6°C, воски кристаллизуются и могут быть отделены фильтрованием. Затем вторую часть вспомогательного фильтрующего средства добавляют с перерывами, чтобы способствовать фильтрованию путем образования фильтрующего слоя, на котором задерживаются кристаллизованные воски.
Стадия фильтрования начинается с предварительного покрытия, создающего слой вспомогательного фильтрующего средства на пластинах фильтра, достаточно толстого и компактного, чтобы удалять кристаллизованные воски. Данный слой предварительного покрытия образуют путем добавления вспомогательного фильтрующего средства в так называемый резервуар для предварительного покрытия, из которого масло циркулирует через фильтр до тех пор, пока оно не станет прозрачным. Таким образом, начинается фильтрование масла, содержащего кристаллизованные воски. Перед пропусканием через фильтры масло необязательно подогревают вплоть до приблизительно 15°C, чтобы достичь адекватной скорости фильтрования. При данной температуре масло проявляет более низкую вязкость, и кристаллизованные воски повторно не растворяются. Таким образом, масло депарафинизируют путем пропускания через фильтр, тогда как воски вместе со вспомогательным фильтрующим средством задерживаются на пластинах фильтра. Когда фильтр достигает своей максимальной фильтрующей способности, определяемой путем мониторинга давления процесса фильтрования или количества вспомогательного фильтрующего средства на пластинах, или просто путем фиксации предварительно установленного времени, фильтрование останавливают, масло откачивают и фильтрационный кек обезжиривают.
Для обезжиривания фильтрационного кека через фильтрационный кек продувают воздух или азот. После этой первой стадии можно также необязательно применять пар. Затем обезжиренное вещество извлекают со дна/конуса фильтра с помощью шнека для выноса твердой фазы. После данного процесса обезжиривания и выгрузки фильтрационного кека фильтр, таким образом, может быть подготовлен для повторного использования в новом цикле фильтрования.
Известно, что вымораживание масла является одной из наиболее дорогостоящих стадий в процессе очистки масел. Это, главным образом, связано с тем фактом, что в масло приходится добавлять значительные количества вспомогательных фильтрующих средств, как правило, находящиеся в диапазоне от 1 до 15 кг на тонну масел (то есть от 0,1 до 1,5 мас. %). Кроме того, масло легко образует агрегаты на частицах вспомогательного фильтрующего средства, что приводит к значительной потере масла. В зависимости от типа применяемого вспомогательного фильтрующего средства и от используемого способа обезжиривания потеря масла по оценкам составляет от 0,8 до 1,2 кг масла на каждый кг дозируемого вспомогательного фильтрующего средства.
Таким образом, способы регенерации отработавшего вспомогательного фильтрующего средства представляют большой интерес и ценность для маслоперерабатывающей промышленности.
В международной заявке на патент WO 2006/004454 заявлен процесс регенерации фильтрующих порошков (или вспомогательного фильтрующего средства) во время стадии вымораживания масла. Согласно данному документу использованный фильтрующий порошок извлекают из фильтра и регенерируют путем смешивания его с дополнительным жировым продуктом до пастообразного состояния. Затем эту пасту нагревают при перемешивании до температуры плавления всех восков и полученную в результате смесь разделяют путем центрифугирования с выделением сухого фильтрующего порошка и жирного продукта, содержащего воски. Таким образом, стадию регенерации выполняют в отдельном реакторе после извлечения отработавшего вспомогательного фильтрующего средства из фильтра. Для выполнения регенерации вспомогательных фильтрующих средств необходима новая серия оборудования (реактор для регенерации, центрифуга для разделения регенерированного вспомогательного фильтрующего средства и масла), что, таким образом, увеличивает стоимость общего процесса и осложняет выполнение стадии разделения.
К настоящему времени остается необходимость в способе, дающем возможность многократной регенерации отработавшего вспомогательного фильтрующего средства in situ, где данный способ, таким образом, прост для выполнения, поскольку обеспечивает возможность поточного способа регенерации вспомогательного фильтрующего средства внутри фильтров для вымораживания масла. Данный способ также должен обеспечить возможность снижения количества твердых отходов, образующихся в процессе вымораживания масла.
Теперь неожиданно обнаружено, что способ может достичь следующих целей, оставаясь при этом простым для выполнения.
Соответственно, настоящее изобретение относится к способу регенерации in situ отработавшего вспомогательного фильтрующего средства, включающему следующие стадии:
a) циркуляцию регенерирующего масла через кек отработавшего вспомогательного фильтрующего средства в циркуляционном контуре при температуре от 40 до 100°C при отношении регенерирующее масло/отработавшее вспомогательное фильтрующее средство (об./мас.) от 0,3/1 до 12/1;
b) извлечение регенерирующего масла из обработанного кека отработавшего вспомогательного фильтрующего средства; и
c) выделение регенерированного вспомогательного фильтрующего средства.
В контексте настоящего изобретения:
- оба термина, "вымораживание масла" и "сухая депарафинизация", означают способ, приводящий к отделению масел от восков с помощью кристаллизации и фильтрования;
- "воск" означает любой сложный эфир длинноцепочечных жирных кислот и длинноцепочечного спирта, который может естественно присутствовать в масле и может вызвать мутность в этом масле;
- "циркуляционный контур" означает оборудование, применяемое для рециркуляции регенерирующего масла через фильтр в процессе регенерации. Этот контур, как правило, включает сам фильтр, циркуляционную емкость и циркуляционный насос. Он может также включать нагреватель;
- "вспомогательное фильтрующее средство" означает вещество, применяемое, чтобы способствовать росту кристаллов и помогать фильтрованию при вымораживании масла. Вспомогательное фильтрующее средство может быть неорганическим или органическим. Подходящие примеры неорганического вспомогательного фильтрующего средства включают перлит или диатомовую землю. Подходящие примеры органического вспомогательного фильтрующего средства включают целлюлозу;
- "отработавшее вспомогательное фильтрующее средство" означает вспомогательное фильтрующее средство с кристаллами воска на его поверхности, извлеченное из масла в процессе вымораживания масла;
- "регенерация вспомогательного фильтрующего средства" означает способ, дающий возможность частичной или полной депарафинизации данного вспомогательного фильтрующего средства с получением порошкообразного вещества, готового к применению или к повторному применению в процессе вымораживания масла;
- "кек отработавшего вспомогательного фильтрующего средства" означает отработавшее вспомогательное фильтрующее средство, накапливающееся на пластинах фильтра во время стадии фильтрования процесса вымораживания масла.
В контексте настоящего изобретения отношение регенерирующее масло/отработавшее вспомогательное фильтрующее средство (об./мас.) от 0,3/1 до 12/1 означает, что от 30 до 1200 литров регенерирующего масла необходимо для регенерации 100 кг отработавшего вспомогательного фильтрующего средства.
Способ согласно настоящему изобретению обеспечивает возможность многократной регенерации in situ отработавшего вспомогательного фильтрующего средства, при этом являясь простым для выполнения, обеспечивая возможность поточного способа рециркуляции вспомогательного фильтрующего средства внутри фильтров для вымораживания масла и уменьшая количество твердых отходов, образующихся в процессе вымораживания масла.
Настоящее изобретение относится к способу регенерации in situ отработавшего вспомогательного фильтрующего средства, включающему первую стадию (стадию а)) циркуляции регенерирующего масла через кек отработавшего вспомогательного фильтрующего средства. Предпочтительно настоящее изобретение относится к способу регенерации отработавшего вспомогательного фильтрующего средства, при котором стадию а) выполняют в следующих условиях, взятых индивидуально или в комбинации:
- температура, при которой регенерирующее масло циркулирует через кек отработавшего вспомогательного фильтрующего средства, составляет от 45 до 85°C, более предпочтительно от 50 до 65°C;
регенерирующее масло подвергают циркуляции через кек отработавшего вспомогательного фильтрующего средства в течение от 5 до 60 минут, более предпочтительно в течение от 10 до 40 минут, еще более предпочтительно в течение от 20 до 30 минут; и/или
- отношение регенерирующее масло/отработавшее вспомогательное фильтрующее средство (об./мас.) составляет от 0,3/1 до 12/1; более предпочтительно от 1/1 до 9/1; еще более предпочтительно от 2/1 до 6/1.
Регенерирующее масло, применяемое на первой стадии способа согласно настоящему изобретению, может представлять собой любое нерафинированное, частично рафинированное или полностью рафинированное растительное масло. Предпочтительно регенерирующее масло выбрано как представляющее собой частично рафинированное или полностью рафинированное подсолнечное масло, оливковое масло, кукурузное масло или хлопковое масло.
В предпочтительном воплощении способа согласно настоящему изобретению регенерирующее масло выбрано как представляющее собой то же масло, что и масло, фракционируемое охлаждением, в процессе, образовавшем отработавшее вспомогательное фильтрующее средство.
Настоящее изобретение относится к способу регенерации in situ отработавшего вспомогательного фильтрующего средства, включающему вторую стадию (стадию b)), которая состоит в извлечении регенерирующего масла из обработанного кека отработавшего вспомогательного фильтрующего средства. Предпочтительно настоящее изобретение относится к способу регенерации отработавшего вспомогательного фильтрующего средства, при котором регенерирующее масло извлекают из обработанного кека отработавшего вспомогательного фильтрующего средства путем откачки, а затем продувания данного кека. Более предпочтительно настоящее изобретение относится к способу регенерации отработавшего вспомогательного фильтрующего средства, при котором стадию b) выполняют в следующих условиях, взятых индивидуально или в комбинации:
- кек отработавшего вспомогательного фильтрующего средства откачивают с помощью давления воздуха;
- кек вспомогательного фильтрующего средства не продувают паром;
- кек вспомогательного фильтрующего средства продувают подходящей газовой средой, такой как воздух или инертный газ, среди которых находится азот;
- кек вспомогательного фильтрующего средства продувают в течение от 10 до 40 минут, еще более предпочтительно в течение от 20 до 30 минут.
В конце стадии b) способа согласно настоящему изобретению кек вспомогательного фильтрующего средства все еще содержит регенерирующее масло. Предпочтительно в конце стадии b) способа согласно настоящему изобретению обработанный кек отработавшего вспомогательного фильтрующего средства содержит от 35 до 50%, более предпочтительно от 40 до 45% регенерирующего масла.
Настоящее изобретение относится к способу регенерации in situ отработавшего вспомогательного фильтрующего средства, включающему третью стадию (стадию c)), которая состоит в выделении регенерированного вспомогательного фильтрующего средства. Выделение регенерированного вспомогательного фильтрующего средства выполняют путем выгрузки данного регенерированного вспомогательного фильтрующего средства из фильтра. Данную стадию можно выполнять согласно любому известному способу, классически применяемому специалистами в данной области техники. Например, регенерированный кек вспомогательного фильтрующего средства снимают с пластин фильтра с помощью вибрации и механической очистки, а затем выгружают с помощью шнека для выноса твердой фазы из воронки фильтра.
Таким образом, регенерированное вспомогательное фильтрующее средство можно повторно вводить в процесс вымораживания масла таким же путем, как любое другое вспомогательное фильтрующее средство.
За счет способа согласно настоящему изобретению вспомогательное фильтрующее средство можно регенерировать и повторно использовать в процессе вымораживания масла множество раз. Следовательно, за счет способа согласно настоящему изобретению количество твердых отходов, образовавшихся в процессе вымораживания масла, значительно уменьшается.
Другое преимущество способа согласно настоящему изобретению заключается в том, что возможна многократная рециркуляция вспомогательных фильтрующих средств с использованием одного и того же регенерирующего масла.
За счет способа согласно настоящему изобретению одно и то же регенерирующее масло можно повторно использовать вплоть до 5 раз, предпочтительно вплоть до 3 раз, для регенерации отработавшего вспомогательного фильтрующего средства.
Наконец, после того, как оно было использовано один или несколько раз в способе согласно настоящему изобретению, регенерирующее масло содержит высокое или такое количество воска, которое дает возможность его применения для пищевых, кормовых или непищевых областей применения. Это позволяет избежать необходимости в обработке выделенного регенерирующего масла как отхода.
Способ согласно настоящему изобретению можно выполнять, используя уже существующее оборудование для вымораживания масла. Нет необходимости в значительной модификации существующих установок. Достаточны небольшие адаптации данных установок, и нет необходимости в дополнительных площадях в существующем заводе рафинирования.
На фиг. 1 проиллюстрирован пример установки, дающей возможность применения способа согласно настоящему изобретению. Отбеленное масло (А) или, в более широком смысле, масло, поступающее в процесс вымораживания масла, предварительно охлаждают в серии теплообменников (не показано), а затем подают в серию емкостей для кристаллизации (1) и созревания (2).
В классическом процессе вымораживания масла вспомогательное фильтрующее средство смешивают с маслом в первом кристаллизаторе. При способе согласно настоящему изобретению в этот момент добавляют регенерированное вспомогательное фильтрующее средство. Масло дополнительно охлаждают в емкостях для кристаллизации и созревания, где ему дают возможность отстояться в течение периода времени, подходящего, чтобы была возможность кристаллизации воска и роста кристаллов.
Масло с кристаллизованными восками можно необязательно подогревать, используя теплообменник (не показано), а затем направлять на фильтр (3) с ранее нанесенным предварительным покрытием.
Предварительное покрытие наносят, применяя циркуляционный контур (5): свежее вспомогательное фильтрующее средство для предварительного покрытия (В) добавляют в ванну (4) для предварительного покрытия, где его смешивают с маслом. Эту смесь циркулируют через фильтр до тех пор, пока на пластинах фильтра не наслаивается достаточный слой. В процессе фильтрования фильтрованное масло, называемое вымороженным маслом (D), выходит из фильтра совершенно прозрачным, и вспомогательное фильтрующее средство с восками накапливается на пластинах фильтра.
Регенерация отработавшего вспомогательного фильтрующего средства происходит по окончании фильтрования. Определенный объем масла циркулирует в регенерационном контуре (7), включающем фильтр, циркуляционную емкость (6) и теплообменник (8). Данное масло нагревают до желаемой температуры регенерации, используя теплообменник.
Когда регенерация вспомогательного фильтрующего средства закончена, циркуляцию регенерирующего масла в регенерационном контуре останавливают и регенерирующее масло собирают в циркуляционную емкость. Когда фильтр опорожняется в циркуляционную емкость, фильтрационный кек продувают воздухом или инертным газом, например азотом. Масло из продува также вводят в циркуляционную емкость.
Масло, собранное в циркуляционную емкость, можно использовать в другой стадии регенерации либо можно извлекать из контура, направляя в емкость (9) для хранения. Данный побочный продукт, содержащий регенерирующее масло с воском, можно продавать для другого применения или повторно использовать внутри завода. После продувания регенерированное вспомогательное фильтрующее средство (Е) извлекают из фильтра, а затем добавляют обратно в процесс вымораживания масла, как описано выше. Поскольку некоторое количество свежего вспомогательного фильтрующего средства применяют для предварительного покрытия, суммарное количество регенерированного вспомогательного фильтрующего средства несколько выше, чем количество, добавляемое обратно в процесс.
Избыток регенерированного вспомогательного фильтрующего средства (F) отбирают из потока регенерированного вспомогательного фильтрующего средства и используют таким же путем, как отработавшее вспомогательное фильтрующее средство в классическом процессе вымораживания масла.
Теперь настоящее изобретение будет проиллюстрировано неограничивающим путем, следующими примерами.
Пример 1
Регенерацию вспомогательного фильтрующего средства проводили в промышленной установке вымораживания масла, работающей с подсолнечным маслом. Один фильтр данной установки предназначен для регенерации. Скорость фильтрования составляла 11 т/ч, 1,24 тонны вспомогательного фильтрующего средства (масса приведена для свежего вспомогательного фильтрующего средства без масла) откладывалось на пластинах фильтра за период фильтрования.
3
3
Регенерацию отработавшего вспомогательного фильтрующего средства начинали непосредственно без опорожнения фильтра путем добавления 12 мгорячего (98°C) дезодорированного подсолнечного масла в контуре рециркуляции, которое смешивалось с маслом на фильтре. Конечный объем в контуре составлял 24 м.
Масло в контуре рециркуляции охлаждали до 50°C в течение 25 минут рециркуляции.
Содержание воска в регенерирующем масле измерено в различные моменты времени в ходе регенерации. Результаты представлены в таблице 1 ниже. Содержание воска в момент "0" относится к содержанию воска в масле, вводимом в контур регенерации.
После 25 минут регенерации и 20 минут продувания воздухом регенерирующее масло содержало 4500 мг/кг воска, и регенерированное вспомогательное фильтрующее средство содержало 46% (мас./мас.) масла.
Таким образом, было регенерировано 2,31 тонны отработавшего вспомогательного фильтрующего средства (1,24 тонны на основе средства без масла).
Отношение регенерирующее масло/отработавшее вспомогательное фильтрующее средство (об./мас.) составляло 10,4.
Затем регенерированное вспомогательное фильтрующее средство собирали и снова добавляли в процесс вымораживания масла в первый кристаллизатор.
Пример 2
В установку для вымораживания масла, описанную в Примере 1, регенерацию вспомогательного фильтрующего средства на предназначенном для этого фильтре проводили, как описано ниже.
В серии испытаний скорость фильтрования составляла от 10 до 11 т/ч, и в течение периода фильтрования на пластинах фильтра откладывалось от 1,32 до 1,44 тонны вспомогательного фильтрующего средства (масса приведена в виде свежего вспомогательного фильтрующего средства без масла).
3
Регенерацию отработавшего вспомогательного фильтрующего средства начинали непосредственно без опорожнения фильтра путем добавления 5 мгорячего (95-98°C) отбеленного подсолнечного масла в контур рециркуляции, которое смешивалось с маслом в фильтре.
3
Суммарный объем в контуре составлял 17 м.
Теплообменник был установлен в контуре рециркуляции таким образом, чтобы масло в контуре постепенно нагревалось до 80-85°C.
Содержание воска в регенерирующем масле измерено в зависимости от продолжительности стадии регенерации. Результаты приведены в таблице 2 ниже. Содержание воска в момент "0" относится к содержанию воска отбеленного масла, вводимого в контур регенерации.
Повышение температуры регенерирующего масла ускоряет процесс фильтрования, и из отработавшего вспомогательного фильтрующего средства выделяется большое количество воска.
В испытаниях 2.1/2.2 и 2.3/2.4 различие в содержании воска в регенерирующем масле после 40 минут регенерации было, прежде всего, связано с различием в содержании воска отбеленного масла, вступающего в процесс вымораживания масла.
В каждом случае регенерированное вспомогательное фильтрующее средство имело порошкообразный внешний вид и было добавлено в первый кристаллизатор процесса вымораживания масла.
В связи с уменьшенным количеством масла в контуре регенерации отношение регенерирующее масло/отработавшее вспомогательное фильтрующее средство (об./мас.) составляло 6,5 и 7,2 в испытании 2.3 и 2.4 соответственно.
Пример 3
Множественные регенерации отработавшего вспомогательного фильтрующего средства проведены в экспериментальных условиях, описанных в примере 2.
Регенерированное вспомогательное фильтрующее средство снова добавляли в первый кристаллизатор, а затем снова регенерировали при появлении на фильтре.
В процессе испытания в первый кристаллизатор добавляли только регенерированное вспомогательное фильтрующее средство, но для предварительного покрытия фильтров использовали свежее вспомогательное фильтрующее средство.
В данном эксперименте вспомогательное фильтрующее средство регенерировано 4 раза с получением порошкообразного внешнего вида в каждом случае.
Анализ регенерированного вспомогательного фильтрующего средства и регенерирующего масла
После каждой стадии регенерации анализировали регенерированное вспомогательное фильтрующее средство и регенерирующее масло. Результаты представлены в таблице 3 ниже.
Результаты показывают, что регенерация в течение 40 минут приводит в результате к более эффективному удалению восков из отработавшего вспомогательного фильтрующего средства, чем в случае 25 минут регенерации. Качество вымораживания масла не изменяется в отношении содержания воска в вымороженном масле.
Окислительные параметры
Кроме того, чтобы проверить влияние многократной регенерации вспомогательного фильтрующего средства на вторичные продукты окисления в полностью рафинированном масле, определено пара-анизидиновое число.
Таким образом, оценено пара-анизидиновое число полностью рафинированного подсолнечного масла после регенерации "n" (n=0 означает применение свежего вспомогательного фильтрующего средства, без регенерации). Результаты приведены в таблице 4 ниже.
Пара-анизидиновое число рафинированного масла, хотя используют регенерированное вспомогательное фильтрующее средство, не увеличивается, в дезодорированном масле, соответствующем первым двум стадиям регенерации, наблюдали даже небольшое снижение.
Это означает, что применение регенерированного вспомогательного фильтрующего средства не оказывает отрицательного влияния на окислительные свойства рафинированного масла, и можно наблюдать даже небольшое улучшение.
Пример 4
Многочисленные циклы регенерации с одним и тем же регенерирующим маслом проводили в масштабе опытной установки, как описано ниже.
2
Собирали лабораторный контур регенерации (см. фиг.2), состоящий из буферной емкости (1), фильтра (2) с поверхностью 269 см, циркуляционной емкости (3) и циркуляционного насоса (4).
Контур работал следующим образом: отработавшее вспомогательное фильтрующее средство (С), полученное из промышленной установки вымораживания масла, добавляли к фильтру. Фильтр заполняли свежим регенерирующим маслом, подогревали до желаемой температуры регенерации. Буферную емкость, фильтр и циркуляционную емкость также термически обрабатывали (точки входа и выхода нагревающей жидкости отмечены D и Е). Вводили газ азот (А) до достижения желаемого тока через фильтр. Затем регенерирующее масло (В) собирали в циркуляционную емкость, откуда его направляли прямо в буферную емкость (также под давлением азота) с помощью циркуляционного насоса.
Проводили десять циклов регенерации в стандартизованных условиях. Температура регенерации составляла 75°C, количество отработавшего вспомогательного фильтрующего средства составляло приблизительно 300 г, отношение регенерирующее масло/отработавшее вспомогательное фильтрующее средство (об./мас.) составляло 6/1 в каждом цикле. Скорость тока масла составляла 22 л/ч (20-25 л/ч).
Регенерирующее масло (рафинированное рапсовое масло, содержащее менее 10 мг/кг воска) проталкивали через фильтрационный кек путем приложения избыточного давления азота 1 бар. Время одного цикла регенерации составляло 30 минут. Одно и то же регенерирующее масло использовали в каждом цикле, хотя всегда регенерировали новую партию отработавшего вспомогательного фильтрующего средства.
После каждой стадии регенерации анализировали содержание воска в регенерирующем масле и содержание масла в регенерированном вспомогательном фильтрующем средстве. Результаты приведены в таблице 5 ниже.
На всех стадиях регенерации регенерированное вещество имело порошкообразный внешний вид и содержание масла, составляющее 45,9-53,3%.
Содержание воска в регенерирующем масле постепенно возрастало с возрастанием числа его повторного применения с 2100 мг/кг после первого цикла до 21100 мг/кг после десятого цикла.
Приведенный выше пример показывает, что регенерирующее масло можно применять при множественных стадиях регенерации, что дает возможность эффективного снижения отношения регенерирующее масло/отработавшее вспомогательное фильтрующее средство (об./мас.), составляющего 6/1 в каждом индивидуальном цикле регенерации, где отношение об./мас. регенерирующее масло/отработавшее вспомогательное фильтрующее средство, соответственно, составляет 0,60/1 после десяти циклов.