СПОСОБ УДАЛЕНИЯ ДИМЕТИЛАМИНА ИЗ КОНТУРА ОБЕЗВОЖИВАНИЯ ИЗОБУТАНОЛА ПРИ ПРОИЗВОДСТВЕ ВЫСОКОПРОЧНЫХ АРАМИДНЫХ НИТЕЙ
METHOD FOR REMOVING DIMETHYLAMINE FROM ISOBUTANOL DEHYDRATION LINE IN MANUFACTURING HIGH-TENSION ARAMID FILAMENTS

Изобретение относится к области химической промышленности, в частности к регенерации технологических растворов производства высокопрочных арамидных нитей, и может быть использовано при регенерации изобутилового спирта (ИБС).
Из уровня техники известен способ выделения адамантанона из сернокислотного раствора, включающий проведение нейтрализации реакционной массы 25%-ным водным раствором аммиака до pH 5-6 и осуществление перегонки с использованием перегретого водяного пара с давлением до 12 ати. В приемнике перегонки применяют толуол в качестве непрерывного экстрагента продукта в объемном соотношении погон-толуол =3,0-4,5:1 (RU 2010132758 А, 10.02.2012, C07C 49/82, ООО «Скайлайн»). Техническим результатом известного способа является упрощение технологического процесса, повышение выхода и качественных показателей целевого продукта.
Из уровня техники не были найдены источники, совпадающие по назначению с заявленным изобретением, в связи с чем, изобретение заявлено без выделения прототипа.
Заявленный способ удаления диметиламина из контура обезвоживания изобутанола при производстве высокопрочных арамидных нитей включает накопление исходного раствора, содержащего диметиламин и смешивание его с соляной, или серной, или азотной, или ортофосфорной кислотой. Затем осуществляют перемешивание полученной смеси до полной нейтрализации соляной, или серной, или азотной, или ортофосфорной кислоты с образованием нелетучего солянокислого, или сернокислого, или азотнокислого, или фосфорнокислого диметиламина. Полученную трехкомпонентную смесь направляют на выпарной аппарат, где осуществляют выпарку смеси с удалением изобутанола и части воды до полного удаления изобутанола. Кубовый остаток, содержащий водный раствор солянокислого, или сернокислого, или азотнокислого, или фосфорнокислого диметиламина, выводят из системы.
Исходная смесь - верхняя (органическая) фракция после разделения в гравитационных отстойниках отгонного продукта ректификационных колонн по разделению смеси вода-изобутанол, содержит до 80% изобутилового спирта (ИБС), диметиламин (ДМА) и не менее 20% воды. Способ включает накопление верхней фракции в сборной емкости и смешивание расчетного объема продукта с неорганической кислотой - соляной, или серной, или азотной, или ортофосфорной. Перемешивание смеси ведут до полной нейтрализации кислоты путем связывания ее соответственно в солянокислый, или сернокислый, или азотнокислый, или фосфорнокислый диметиламин. Нейтрализованный продукт подают в выпарной аппарат, где осуществляется отгонка воды и ИБС. После отгонки ИБС кубовый остаток, содержащий водный раствор солянокислого, или сернокислого, или азотнокислого, или фосфорнокислого диметиламина, удаляется из аппарата на утилизацию.
Техническим результатом изобретения является снижение взаимной растворимости ИБС и воды за счет удаления диметиламина, который оказывает существенное влияние на критическую температуру растворения.
Технический результат обеспечивается тем, что в способе удаления ДМА исходная смесь смешивается с соляной, или серной, или азотной, или ортофосфорной кислотой, перемешивается до окончания реакции образования солянокислого, или сернокислого, или азотнокислого, или фосфорнокислого диметиламина и затем подается в выпарной аппарат, где ИБС и часть воды отгоняются, а водный раствор солянокислого, или сернокислого, или азотнокислого, или фосфорнокислого диметиламина удаляется на утилизацию.
Предлагаемый способ, в котором диметиламин связывается в нелетучий солянокислый, или сернокислый, или азотнокислый, или фосфорнокислый диметиламин, позволяет снизить взаимную растворимость ИБС и воды для их эффективного дальнейшего разделения.
На фиг.1 изображена схема способа удаления диметиламина из водно-изобутанольной смеси.
1 - ректификационная колонна;
2 - накопитель;
3 - сборная емкость;
4 - насос;
5 - выпарной аппарат;
6 - теплообменник;
7 - сепаратор.
Способ реализуется следующим образом:
3
При накоплении ДМА в спиртовой фракции отгонного продукта колонны 1 продукт из накопителя 2 сливается в сборную емкость 3, в которой накапливается до расчетного объема. При достижении расчетного объема продукта в емкости 3 в зависимости от содержания в нем ДМА, в емкость 3 заливается концентрированная соляная, или серная, или азотная, или ортофосфорная кислота в количестве 0,3-1 м. Далее осуществляется перемешивание продукта циркуляцией при помощи насоса 4. Перемешивание продолжается до завершения реакции образования солянокислого, или сернокислого, или азотнокислого, или фосфорнокислого диметиламина. Нейтрализованный продукт из емкости 3 подается насосом 4 в выпарной аппарат 5, где осуществляется отгонка воды и изобутанола из смеси. По окончании отгонки кубовый остаток, содержащий водный раствор солянокислого или сернокислого, азотнокислого, фосфорнокислого диметиламина, сливается на утилизацию.
3
3
Согласно предлагаемому способу полученный при производстве арамидных нитей водно-изобутанольный раствор, содержащий 5-25 масс.% ДМА, накапливают в сборной емкости 3 в количестве 10-25 м, куда подается соляная, или серная, или азотная, или ортофосфорная кислота в количестве 0,3-1 м. Раствор перемешивают циркуляцией с помощью насоса 4 до завершения реакции образования солянокислого, или сернокислого, или азотнокислого, или фосфорнокислого диметиламина, контроль хода которой осуществляют периодическим замером pH раствора. По окончании реакции при достижении в растворе pH≥7 раствор подают насосом 4 в выпарной аппарат 5. Аппарат 5 заполняют продуктом до уровня 50-80%. Затем в рубашку аппарата подается греющий пар избыточным давлением 300-600 кПа и начинается процесс отгонки. Пары азеотропа и ИБС с температурой не выше 101°C из аппарата 5 поступают в межтрубное пространство теплообменников 6, в трубное пространство которых подается охлаждающая вода с температурой 20-30°C. Конденсат азеотропа и ИБС через сепаратор 7 выводят из системы. При росте температуры выше 108°C в кубе аппарата 5 или выше 101°C в верхней его части производят подкачку раствора в аппарат 5 из емкости 3. Во время работы контролируют соотношение верхней (изобутанольно-водной) и нижней (водно-изобутанольной) фракций. При достижении температуры в кубе выше 108°C, отсутствии расслоения и содержании ИБС в сепараторе 7 меньше 10% процесс отгонки прекращают. Кубовый остаток, содержащий водный раствор солянокислого, или сернокислого, или азотнокислого, или фосфорнокислого диметиламина, выводят из системы через донный вентиль аппарата 5.