Изучение остаточных напряжений и текстуры в стенках стальных труб методом нейтронной стресс-дифрактометрии. Ii. Текстурный анализ

Известия Тульского государственного университета Естественные науки. 2013. Вып. 2. Ч.1. С. 207-217

ФизикА

УДК 539.372:543.444:621.77

Изучение остаточных напряжений и текстуры в стенках стальных труб методом нейтронной стресс-дифрактометрии.

II. Текстурный анализ

Д. М. Левин, М. В. Булавин, С. А. Куликов

Аннотация. Представлены результаты измерения параметров текстуры в стенках трубчатых деталей из стали 30ХН2МФА, изготовленных методом ротационной ковки и волочения на оправке. Расчет полюсных фигур и оценку характеристик текстуры проводили с использованием пакетов программ MRIA и MAUD. Сделано заключение о более низком уровне анизотропии в образце, полученном методом волочения.

Ключевые слова: текстура, пластическая деформация,

нейтронная дифракция.

Введение

Под кристаллографической текстурой понимают преимущественную ориентировку (относительно внешней системы координат) кристаллических решеток монокристаллов (зерен), образующих поликристаллический материал. Наличие кристаллографической текстуры обуславливает появление ряда специфических свойств, в том числе, существование анизотропии различных характеристик поликристалла (прочностных, магнитных, упругих, оптических и т.д.) [1-5].

Кристаллографическую текстуру, то есть текстуру на уровне кристаллической решетки, следует отличать от анизотропии, обусловленной особенностями внешней формы зерен поликристаллического материала. Текстуру подобного типа называют текстурой формы [6]. В общем случае она означает наличие согласованно ориентированных составных частей в поликристаллах, обладающих анизотропией внешней формы. Кристаллографическая текстура и текстура формы не всегда связаны между собой. Как правило, в рекристаллизованных материалах кристаллиты, характеризующиеся четкой кристаллографической текстурой, имеют

изотропную внешнюю форму. Однако, встречаются случаи, когда кристаллиты, обладающие анизотропной внешней формой, могут характеризоваться случайными кристаллографическими ориентировками.

Кристаллографические текстуры возникают при различных технологических процессах: кристаллизации, пластической деформации, рекристаллизации [6-9]. Значимость текстур вызвало развитие различных количественного текстурного анализа [10-12]. Основная задача текстурного анализа — это получение информации о распределении ориентаций кристалллитов в исследуемом образце, которое описывается функцией распределение ориентаций (ФРО). Наглядным способом представления кристаллической решетки исследуемого материала являются полюсные фигуры (ПФ), т.е. стереографические проекции нормалей отражающих плоскостей кристаллитов. В настоящее время разработаны достаточно точные методы текстурного анализа на основе дифракции нейтронов на поликристаллических материалах [13, 14].

В данной работе исследуются трубчатые детали из стали 30ХН2МФА, изготовленные методом пластического формоизменения по двум различным технологиям: ротационная ковка на радиально-ковочных машинах и

волочение на специальных оправках. Как было показано ранее [15], при получении труб методом штамповки в стенках труб формируются растягивающие напряжения, препятствующие эффективной работе готовых изделий. Поэтому штампованные трубы далее не исследовали.

В процессе пластической деформации в материале стенок труб формируется текстура деформации, однако из-за различий в геометрии нагружения и уровне давления в очаге деформации вид и степень развития текстуры будут несколько различаться. Соответственно, это может сказаться на различиях в масштабах анизотропии свойств труб, изготовленных по различным технологиям. Поэтому целью данной работы было измерение и сравнение характеристик текстуры труб, полученных методом радиальной ковки и волочения.

Материалы и методики

Все данные о материале труб, способе подготовки и маркировки образцов приведены в части I данной статьи [15].

Нейтронографический текстурный анализ кованных и волоченных образцов был выполнен на дифрактометре СКАТ (реактор ИБР-2, ОИЯИ, Дубна, Россия) [16, 17]. Детекторная система дифрактометра содержит 193 Не детекторов и располагается на монтажном кольце аксиально симметрично нейтронному пучку. Угол рассеяния для всех детекторов одинаковый (20 = 90°).

Исследуемый образец помещается в центре кольца и вращается в гониометре вокруг горизонтальной оси Z, расположенной под углом 45° к падающему нейтронному пучку (рис. 1).

Результирующая времяпролетная база (расстояние между замедлителем и детектором) составляет 103,15 метра. Детекторы могут фиксироваться в любой позиции углового интервала 2п, охватываемого детекторным кольцом. В соответствии с геометрией эксперимента возможное расположение детекторов на полюсной сфере соответствует малой окружности (рис. 2а) с углом раствора 90°. Во время эксперимента малая окружность поворачивается вокруг центра полюсной фигуры (рис. 2б).

Рис. 1. Схематическое изображение нейтронного текстурного дифрактометра СКАТ

а) б)

Рис. 2. Геометрия детекторного модуля СКАТ: а) сферическое представление детекторного кольца спектрометра СКАТ; б) растр полюсной фигуры соответствующий угловому шагу Дв = 4°

Разрешение дифрактометра при й = 2А составляет 0.77 %. Эксперимент контролируется стандартным УМЕ компьютером, использующим 08-9 и систему Х^ШБО'^

Для проведения эксперимента от образцов трубы №№ 1к и 2к были отрезаны новые образцы в виде отрезков труб длиной по 6 см с той же маркировкой. Каждый измеряемый образец закреплялся в гониометре дифрактометра СКАТ таким образом, чтобы ось вращения образца соответствовала оси цилиндрического образца. При этом плоскость проекции для экспериментальных полюсных фигур перпендикулярна оси цилиндра. В ходе эксперимента регистрировались нейтронные дифракционные спектры в каждой из 72-х позиций. Число дифракционных спектров, зарегистрированных 19-ю детекторами при вращении образца, составляет 1368, из которых затем были построены экспериментальные полюсные фигуры (ПФ) в равномерной 5° х 5° сетке.

Результаты эксперимента и анализ полученных данных

Нейтронные дифракционные спектры образцов № 1к (ковка) и № 2к (волочение) приведены на рис. 3.

Рис. 3. Нейтронные дифракционные спектры образцов 1к (а) и 2к (б) в зависимости от номера времяпролетного канала и межплоскостного расстояния ^ Приведены суммарные спектры по всем детекторам и всем позициям образца. Наиболее интенсивные дифракционные пики проиндексированы

Проведенная методом Ритвельда с помощью программы МША обработка спектров позволила проиндексировать брэгговские пики и определить параметр решетки а. Были получены следующие результаты: для образца 1к параметр решетки а = 2.87372(2) А, для образца 3к а = 2.87454(2) А. Также было установлено, что брэгговские рефлексы на спектре образца 2к

оказались шире, чем у образца 1к, что свидетельствует о более высоких микронапряжениях в образце 2к (рис. 4).

Рис. 4. Дифракционный пик (200) образцов 1к и 2к. Стрелками указана

полуширина пика

Полученные экспериментальные полюсные фигуры (ПФ) для образцов 1к и 2к представлены на рис. 5.

Рис. 5. Экспериментальные полюсные фигуры для плоскостей (110), (200), (211) в образцах 1к и 2к. Приведены значения минимальной и максимальной полюсной плотности в единицах распределения (multiply random distribution, m.r.d.). Значения изолиний в m.r.d указаны для каждого образца отдельно

Из рисунка видно, что все экспериментальные ПФ демонстрируют аксиальную симметрию. ПФ образца 1к проявляют более острую кристаллографическую текстуру, и, следовательно, образец характеризуется

в целом более высокой анизотропией свойств. Также для ПФ образца 1к характерно присутствие областей локальных экстремумов полюсной плотности, что свидетельствует о наличии в образце двухкомпонентной текстуры. Так, например, на ПФ (110) образца 1к можно выделить максимум в центре ПФ и компоненту типа волокно, ориентированную под углом w 65° к оси образца; на ПФ (200) — две компоненты-волокна под углами w 45° и w 90° к оси образца; на ПФ (211) — две компоненты-волокна под углами w 35° и w 90° и т.д. У образца 2к все полюсные фигуры имеют в центре область минимальных значений полюсной плотности и максимальную полюсную плотность на периферии ПФ. Проведенный текстурный анализ позволил проиндексировать пики на дифракционных спектрах при помощи программы MRIA, построить экспериментальные ПФ для семи кристаллографических плоскостей и установить наличие текстуры в образцах 1к и 2к.

В целом видно, что образец 1к обладает более высокой остротой полюсной плотности (до 1,94) по сравнению с образцом 2к (до 1,40), что свидетельствует о существенной неоднородности текстуры материала образца 1к и, соответственно, более высокой анизотропии его физико-механических свойств.

Тем не менее, для таких ответственных изделий как исследуемые трубы одно лишь качественное сравнение экспериментальных полюсных фигур является недостаточным при определении степени анизотропии текстуры, что является весомым аргументом при выборе оптимальной технологии их изготовления. Поэтому для определения степени и масштабов развития анизотропии необходимо провести количественные оценки текстуры (рассчитать текстурные индексы ФРО, определить среднеквадратичные отклонения полюсной плотности на ПФ). Выполнение последней задачи предполагает использование специальных методик обработки экспериментальных спектров с целью исключения вклада искажений кристаллической решетки и, как следствие, дифракционных спектров за счет наличия внутренних напряжений и микроискажений и выделение вклада, обусловленного только наличием текстуры материала. Для проведения таких уточненных расчетов была использована программа MAUD, основанная на применении модифицированного метода Ритвельда.

Уточнение текстуры и структурных параметров образцов 1к и 2к при помощи программы MAUD по схеме, описанной работе [18], проводили в интервале межплоскостных расстояний от 0.74 до 2.13 A, в котором зарегистрировано 7 дифракционных пиков.

Анализ кристаллической структуры образцов проводили по спектрам, полученным суммированием специальным образом нормированных спектров со всех детекторов установки СКАТ для всех положений образца (т.е. по сумме 1368 спектров). На следующем этапе полученные 1368 дифракционных спектров каждого образца были подготовлены с помощью

программы SKAT2MAUD и загружены в MAUD. ФРО рассчитывали методом E-WIMV с угловым разрешением 5°. Рекалькулированные ПФ для образца 1к приведены на рис. 6а, образца № 2к — на рис. 6б. Полученные в результате обработки среднее значение относительной погрешности, представляющей различие между экспериментальными и рекалькулированными ПФ, достигают вполне приемлемых значений: 7.75 % для образца 1к и 5.11 % для образца 2к, что говорит о достоверности результатов рассчитанной ФРО.

б

Рис. 6. Рекалькулированные MAUD полюсные фигуры в образце 1к (а) и 2к (б). Равноплощадные проекции, линейный масштаб, ось трубы перпендикулярна плоскости проекции

Кроме того, при помощи программы MAUD были рассчитаны текстурные индексы ФРО для образцов 1к и 2к. Текстурный индекс ФРО (число F2) представляет собой меру остроты текстуры (меру анизотропии по ориентациям). При этом хаотическая ориентировка (максимальная изотропия) наблюдается при F2 = 1. Для монокристалла (максимальная анизотропия) значение текстурного индекса F2 ^ то.

Рассчитанные текстурные индексы для кованого образца 1к составили F2 = 3,33, для волоченного образца 2к F2 = 1,17, т.е. образец 2к фактически изотропен, тогда как в образце № 1к присутствует анизотропия распределения кристаллитов, а соответственно свойств.

Мерой неидеальности аксиально-симметричной текстуры исследованных образцов может служить среднеквадратичное отклонение средней полюсной плотности в каждой из окружностей на полюсной фигуре, соответствующих

положению детекторов дифрактометра СКАТ, расположенных с интервалом 5°. Эти значения на примере семейства плоскостей (110), (200), (211) представлены на рис. 7.

оо^—

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90

Угол от оси образца, град

Рис. 7. Зависимость среднеквадратичного отклонения а средней полюсной плотности в концентрических окружностях на полюсной фигуре в зависимости от угла от оси образца: • — образец 1к, о — образец 2к

Видно, что под некоторыми углами образец 1к имеет большие текстурные неоднородности, нарушающие аксиальную симметрию текстуры. Этот факт, и то, что образец 1к показывает более высокие значения полюсной плотности на полюсных фигурах, позволяет заключить, что образец 1к, полученный ковкой, будет обладать большей анизотропией и неоднородностью физикомеханических свойств, чем образец 2к.

Заключение

Полученная информация о текстуре кованых и волоченных образцов на основе текстурного анализа позволяет сделать следующее заключение:

1. На полюсных фигурах образца 1к, изготовленного методом ротационной ковки, обнаружены более высокие значения полюсной

плотности, что свидетельствует о большей неоднородности текстуры по сравнению с образцом 2к, полученным методом волочения.

2. Рассчитанные при помощи программного пакета MAUD уточненные текстурные индексы ФРО свидетельствуют о том, что образец 1к имеет ярко выраженную анизотропию свойств, по сравнению с более изотропным образцом 2к.

3. По результатам анализа среднеквадратичного отклонения средней полюсной плотности в каждой из окружностей на полюсной фигуре также можно заключить, что образец 1к, полученный ковкой, будет обладать большей анизотропией и неоднородностью свойств, чем образец 2к.

Неоднородность текстуры, а соответственно и анизотропия физикомеханических свойств, ухудшают эксплуатационные качества исследованных стальных образцов. Поскольку неоднородности текстуры возникают вследствие двух основных причин: за счет степени дефектности и

структурного несовершенства металла, а также как следствие особенностей технологического процесса обработки изделий, то на основании рассмотрения результатов комплексного анализа пространственного распределения внутренних напряжений и текстурообразования в образцах, полученных по различным технологиям, технологический процесс получения труб методом волочения следует рекомендовать как более предпочтительный по сравнению с методом ротационной ковки.

Необходимо отметить, что эта рекомендация основана только на одном аспекте, определяемым принятой технологией пластического формоизменения (ковка или волочение). Для выработки полноценных рекомендаций по выбору технологии, разумеется, следует привлекать и другие важные соображения, связанные с эффективностью имеющегося оборудования, экономическими аспектами, производительностью труда и проч. Однако, если речь идет не о массовом производстве, если решающую роль играют характеристики работоспособности, эффективности, надежности, долговечности изделий, то представленная в данной работе методика комплексного исследования пространственного распределения внутренних напряжений и масштабов развития кристаллографической текстуры может действительно стать надежной основой для выбора оптимальной технологии получения ответственных деталей, в частности, методом пластической деформации.

Авторы благодарят сотрудников лаборатории нейтронной физики им. И.М. Франка Объединенного института ядерных исследований А.Н. Никитина, Т.И. Иванкину и Р.Н. Васина за помощь в проведении экспериментов и обсуждении полученных результатов.

Список литературы

1. Адамеску Р.А., Гельд П.В., Митюшков Е.А. Анизотропия физических свойств

металлов. М.: Металлургия, 1985. 136 с.

2. Най Д. Физические свойства кристаллов. М.: Мир, 1967. 386 с.

3. Вассерман Г., Гревен И. Текстуры металлических материалов. М.: Металлургия, 1969. 654 с.

4. Бабарэко А.А. Текстуры металлов и сплавов (обзор). / В кн.: Итоги науки и техники. Металловедение и термическая обработка. М.: ВИНИТИ, 1980. Т. 13. С. 79-148.

5. Богачев И.Н., Вайнштейн A.A., Волков С.Д. Введение в статистическое металловедение. М.: Металлургия, 1972. 216 с.

6. Теория образования текстур в металлах и сплавах / Я.Д. Вишняков [и др.]. М.: Наука, 1979. 344 с.

7. Полухин П.И., Горелик С.С., Воронцов В.К. Физические основы пластической деформации. М.: Металлургия, 1982. 584 с.

8. Хоникомб Р. Пластическая деформация металлов. М.: Мир, 1972. 408 с.

9. Ершов Г.С., Поздняк Л.А. Структурообразование и формирование свойств сталей и сплавов. Киев: Наукова думка, 1993. 381 с.

10. Bunge H.J., Esling C. Quantitative Texture Analysis DGM. Informationsge-sellschaft Verlag, 1982. 551 p.

11. Klein H., Bunge H.J. Location resolved texture analysis // Z. Metallkd. 1999. V. 90. P. 103-111.

12. Бородкина М.М., Спектор Э.H. Рентгенографический анализ текстуры металлов и сплавов. М.: Металлургия, 1981. 272 с.

13. Нозик Ю.3., Озеров Р.П., Хенниг К. Структурная нейтронография. В 3-х томах. Том 1. Нейтроны и твердое тело. M.: Атомиздат, 1979. 344 с.

14. Уиндзор К. Рассеяние нейтронов от импульсных источников. М.: Энергоатомиздат, 1985. 352 с.

15. Левин Д.М., Булавин М.В. Изучение остаточных напряжений и текстуры в стенках стальных труб методом нейтронной стресс-дифрактометрии. I. Пространственное распределение остаточных напряжений и микроискажений // Изв. ТулГУ. Естественные науки. 2013. Вып. 2. С.

16. Исследовательская ядерная установка ИБР-2 [Электронный ресурс] — Режим доступа: http://www.ckp-rf.ru/usu/73586/, свободный. - Загл. с экрана.

17. The SKAT texture diffractometer at the pulsed reactor IBR-2 at Dubna: experimental layout and first measurements / K. Ullemeyer [et al.] // Nucl. Instr. Meth. Phys. Res. A. 1998. V. 412. P. 80-88.

18. Васин Р.Н. Новый подход к анализу данных текстурного дифрактометра СКАТ // Шестнадцатая конференция молодых ученых и специалистов ОИЯИ. г. Дубна, 6--11 февраля 2011 г. Труды конференции. С.190--194. [Электронный ресурс] —- Режим доступа: http://omus.jinr.ru/conference2012/conference_procee-dings.pdf свободный. Загл. с эк-рана.

Левин Даниил Михайлович (levin@physics.tsu.tula.ru), д.ф.-м.н., профессор, заведующий кафедрой, кафедра физики, Тульский государственный университет.

Булавин Максим Викторович (bulavin85@inbox.ru), начальник группы, лаборатория нейтронной физики им. И. М. Франка, Объединенный институт ядерных исследований, Дубна.

Куликов Сергей Александрович (ksa@nf.jinr.ru), к.ф.-м.н., начальник отдела, лаборатория нейтронной физики им. И.М.Франка, Объединенный институт ядерных исследований, Дубна.

Study of residual stresses and texture in the walls of steel tubes by neutron stress-diffractometer. II. The texture analysis

D.M. Levin, M.V. Bulavin, S. A. Kulikov

Abstract. In this paper we present the results of measurements of texture parameters in the walls of steel tubes fabricated by rotary forging and drawing on the arbor. The software packages MRIA and MAUD was used for calculation of pole figures and texture characteristics It is concluded that the lower level of anisotropy in the sample obtained by drawing. It is concluded that the drawing creates a lower anisotropy in the pipe wall compared with the radial forging.

Keywords: texture, plastic deformation, neutron diffraction.

Levin Daniil (levin@physics.tsu.tula.ru), doctor of physical and mathematical sciences, professor, head of the department, department of physics, Tula State University.

Bulavin Maxim (bulavin85@inbox.ru), group leader, Frank laboratory of neutron physics, Joint Institute for Nuclear Research, Dubna.

Kulikov Sergey (ksa@nf.jinr.ru), candidate of physical and mathematical sciences, head of department, Frank laboratory of neutron physics, Joint Institute for Nuclear Research, Dubna.

Поступила 05.06.2013