СПОСОБ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ α-ТОКОФЕРОЛА ИЗ РАСТИТЕЛЬНЫХ МАСЕЛ
METHOD OF CONCENTRATING α-TOCOPHEROL FROM PLANT OIL

Изобретение относиться к аналитической химии органических соединений и может быть применено для выделения и концентрирования α-токоферола из различных объектов растительного и животного происхождения.
Известен способ определения и концентрирования витамина из растительного масла (Ulberth Franz, J.High. Одновременное определение изомеров витамина Е и холестерина методом газожидкостной хроматографии // Resolut Chromatograf, 1991, 14, N5, p.343-344). Способ заключается в щелочном омылении экстракта неомыляемой части, разделении методом тонкослойной хроматографии, элюировании цветного комплекса с пластинки и концентрировании элюента. Недостатком описанного метода является многоэтапность и, как следствие, достаточная продолжительность по времени, а также низкая точность определения.
Наиболее близок по своей технической сути к заявленному является способ получения и концентрирования витамина Е (Pat. US 2327766, 24.09.1943). В его основе лежит использование высокого вакуума. Дистилляты витамина Е могут быть концентрированы методом экстракции с применением алифатических спиртов, в том числе многоатомных спиртов и их эфиров. Вещества, присутствующие в дистиллятах с витамином Е в условиях высокого вакуума, в используемых растворителях нерастворимы. Таким образом, присутствующие примеси, в том числе глицериды, стерины и свободные жирные кислоты, легко удаляются из раствора после экстракции растворителем.
Недостатком способа является использование вакуума, высоких температур, набора различных растворителей, которые не рекомендованы к применению в технологии пищевых и лекарственных препаратов.
Задача изобретения - преодоление вышеуказанных недостатков аналогов и прототипов.
Технический результат изобретения заключается в упрощении способа и использовании веществ, рекомендованных к применению в технологии пищевых и лекарственных препаратов.
Технический результат достигается тем, что способ концентрирования α-токоферола из растительного масла включает выделение неомыляемой части из растительного масла, приготовление ее этанольного раствора с концентрацией неомыляемой части 5,2-5,6 г/л, сорбцию α-токоферола на кислотноактивированном природном клиноптилолитовом туфе из неомыляемой части, при соотношении сорбент : этиловый раствор неомыляемой части - 1:1, в течение 8 часов при температуре 23°С и постоянном перемешивании, выделение сорбента методом фильтрования, извлечение α-токоферола из сорбента 96% этанолом, нагретым до 50°С при соотношении сорбент : этанол - 5:1.
Предпочтительность использования данного метода обусловлена следующим. Применение в качестве сорбента кислотноактивированного природного клиноптилолитового туфа «Климонт» (OOO НПО «Интерлит», цеолитовый туф Люльинского месторождения, которое в административном отношении расположено на территории Березовского района Ханты-Мансийского автономного округа Югры, в 25 км юго-западнее п.Саранпауль, в среднем течении р. Большая Люлья), прошедшего клинические испытания и рекомендованного в качестве энтеросорбента, позволяет избирательно отделять α-токоферол от примесей. Для десорбции α-токоферола используется 96% этиловый спирт, нагретый до 50°С, рекомендованный в качестве растворителя для медицинского и пищевого применения. При соотношении сорбент : этанол, равном 5:1, извлекается максимальное количество α-токоферола. Важным результатом является большая селективность активированного клиноптилолитового туфа к α-токоферолу при сорбции его из этанольного раствора, по сравнению с гексанолом и этилацетатом.
Пример 1
2
4
Выделение неомыляемой фракции из подсолнечного масла проводят по методике ГОСТ 30417-96 (Методы определения массовой доли витамина Е в растительных маслах. - Введ. 1998-01-01. - М.: Изд-во стандартов, 1997. - 102 с.). Для выделения альфа-токоферола брали навеску 3,0000±0,0002 г растительного масла, добавляли 0,2000±0002 г аскорбиновой кислоты и 30 мл свежеприготовленного раствора КОН с концентрацией 2,0 моль/л. Смесь нагревали с обратным холодильником в кипящей водяной бане в течение 15 мин, начиная с момента закипания раствора в колбе. Содержимое колбы охлаждали и количественно переносили в делительную воронку тремя порциями дистиллированной воды общим объемом 100 мл. Неомыляемые вещества экстрагировали тремя порциями по 60 мл диэтилового эфира. Объединенный эфирный экстракт промывали в делительной воронке до нейтральной реакции промывных вод по фенолфталеину. Промытый эфирный экстракт помещали в сухую колбу и высушивали над безводным NaSO, затем фильтровали через бумажный фильтр. Колбу и фильтр промывали тремя порциями по 10 мл диэтилового эфира. Эфир из объединенного фильтрата отгоняли на роторном испарителе до объема 0,5-0,6 мл. В результате получают неомыляемую часть масляного экстракта, которая содержит различные примеси.
0,5623 г масляного экстракта растворяли в 100,0 мл этилового спирта (96%). Концентрация α-токоферола в этанольном растворе неомыляемой части составляет 96,0 мг/л.
Далее в полученный этанольный раствор неомыляемой части, объемом 100 мл, добавляли кислотноактивированный клиноптилолитовый туф, массой 0,10 г. Процесс твердофазной экстракции (сорбция α-токоферола) протекает в течение 8 часов при температуре 23°С при постоянном перемешивании. Сорбент и раствор, содержащий примеси, разделяют фильтрованием. Количество закрепленного альфа-токоферола, пересчитанного на 1 г сорбента, составляет 14,4 мг/г.
Извлечение α-токоферола с сорбента проводили 20,0 мл 96% этилового спирта, нагретого до 50°С, при соотношении сорбент : этиловый спирт - 5:1. В спиртовом растворе концентрация α-токоферола составила 71,2 мг/л. Для определения содержания α-токоферола в исследуемых растворах использовали метод спектрофотометрии (Надиров Н.К. Токоферолы и их использование в медицине и сельском хозяйстве/ Надиров Н.К. - М.: Наука, 1991. - 336 с.).
Пример 2
Выделение неомыляемой фракции из оливкового масла проводят по методике, как в примере 1. Этапы выделения, концентрирования и определения α-токоферола в различных растительных маслах не различаются, поэтому ход эксперимента по концентрированию и химической очистки α-токоферола в оливковом масле аналогичен концентрированию данного вещества в подсолнечном масле, подробно описанному в примере 1. В результате получают неомыляемую часть масляного экстракта, которая содержит различные примеси.
0,5281 г масляного экстракта растворяли в 100,0 мл этилового спирта (96%). В результате эксперимента концентрация α-токоферола в неомыляемой части составляет 50,8 мг/л. Количество закрепленного α-токоферола на кислотноактивированном клиноптилолитовом туфе, пересчитанного на 1 г сорбента, составляет 13,9 мг/г.
Извлечение α-токоферола с сорбента проводили 20,0 мл 96% этилового спирта, нагретого до 50°С, при соотношении сорбент : этиловый спирт - 5:1. В спиртовом растворе концентрация α-токоферола составила 40,0 мг/л.