СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РЕКТИФИКОВАННОГО СПИРТА
METHOD FOR PRODUCING RECTIFIED ALCOHOL

Изобретение относится к спиртовой промышленности, в частности к способам получения ректификованного спирта из пищевого сырья.
Известен способ получения ректификованного спирта путем вываривания спирта из бражки в бражной колонне, эпюрации бражного дистиллята по методу гидроселекции в эпюрационной колонне, содержащей отгонную, выварную и концентрационные части, с отбором фракции сивушного масла из паровой фазы тарелок средней зоны отгонной части и хвостовых примесей с лютером из ее куба, с концентрированием головных и промежуточных примесей при повышенном удельном расходе гидроселекционной воды в верхней зоне концентрационной части и их отбором с фракцией из конденсатора эпюрационной колонны, с выводом эпюрата из жидкой фазы нижних тарелок выварной части и его ректификацией в выварной и спиртовой колоннах с отбором фракций сивушного масла, сивушного спирта и непастеризованного спирта, с отбором ректификованного спирта из жидкой фазы тарелок верхней части спиртовой колонны и последующей очисткой его от метанола, уксусного альдегида и других головных примесей в колонне окончательной очистки, с обогревом работающих при пониженном давлении спиртовой колонны и колонны окончательной очистки водно-спиртовым паром из колонн с повышенным давлением (В.М. Перелыгин, С.В. Перелыгин. Способ получения ректификованного спирта. Патент РФ №2346048 по заявке №2007117695/13, 14.05.2007 г., опубл. 10.02.2009 г. Бюлл. №4).
Однако этот способ не обеспечивает возможности повышения качества и выхода ректификованного спирта из-за неполного выделения уксусного альдегида, изопропилового спирта и других примесей в эпюрационной колонне.
Кроме того, в этом способе отсутствуют рациональные технологические приемы использования тепловой энергии лютера и конденсата греющего пара для подогрева бражки и умягченной воды, что ограничивает возможности снижения энергозатрат на брагоректификацию.
Наиболее близким к предлагаемому является способ получения ректификованного спирта в брагоректификационной установке, включающей работающие под атмосферным давлением и обогреваемые острым паром через кипятильники бражную, эпюрационную, выварную колонны и обогреваемые вторичным паром спиртовую колонну, колонны окончательной очистки и концентрирования метанола и головных примесей, работающие под разрежением. При этом водно-спиртовый пар с верхней тарелки бражной колонны направляют в дефлегматор-испаритель колонны окончательной очистки, вторичным паром из которого обогревают эту колонну, а несконденсированным в дефлегматоре-испарителе паром подогревают исходную бражку в первом бражном подогревателе. Окончательный подогрев бражки до температуры 85-88°С осуществляют во втором бражном подогревателе теплом конденсата греющего пара из кипятильников бражной, эпюрационной, выварной колонн. Подачей несконденсированного водно-спиртового пара из первого бражного подогревателя в паровое пространство куба колонны предварительной очистки питают и обогревают эту колонну и дополнительно питают ее вводом в среднюю зону конденсата из конденсатора сепаратора диоксида углерода. На тарелках колонны предварительной очистки и в ее дефлегматоре концентрируют метанол, уксусный альдегид и другие головные примеси, фракцию концентрата которых отбирают из конденсатора этой колонны, объединяют с фракцией из конденсатора колонны концентрирования метанола и головных примесей и выводят из брагоректификационной установки в качестве фракции концентрата головных примесей (КГП).
Кубовую жидкость колонны предварительной очистки совместно с конденсатом пара из дефлегматора-испарителя колонны окончательной очистки, первого подогревателя бражки и спиртоловушки грязных погонов направляют на тарелку питания эпюрационной колонны, которая имеет отгонную, выварную и концентрационную части, работает с подачей на верхнюю тарелку гидроселекционной воды и обеспечивает глубокую очистку эпюрата от промежуточных, головных и хвостовых примесей. Гидроселекционную воду готовят путем подогрева умягченной воды до 95-97°С теплом конденсации пара в первом дефлегматоре эпюрационной колонны и в теплообменниках теплом лютера из выварной и эпюрационной колонн.
Спиртовую колонну обогревают и питают подачей в ее куб водно-спиртового пара с верхней тарелки выварной колонны, эпюрата из эпюрационной колонны и кубовой жидкости из колонны концентрирования метанола и головных примесей, а выварную колонну питают подачей на верхнюю тарелку кубовой жидкости спиртовой колонны с подогревом ее в теплообменнике теплом лютера из выварной колонны. В спиртовой колонне концентрируют спирт и очищают его отбором фракций сивушного спирта и непастеризованного спирта, после чего подают в колонну окончательной очистки, где проводят очистку от метанола и головных примесей и осуществляют вывод из куба этой колонны конечного продукта повышенного качества (В.М. Перелыгин, А.В. Торшин. Способ получения ректификованного спирта. Патент РФ №2579943 по заявке №2015111617/10 от 31.03.2015 г. Бюлл. изобр. №10, 10.04.2016 г.).
Однако этот способ не позволяет глубоко очистить этиловый спирт от изопропилового спирта, кротонового альдегида и других трудновыделяемых примесей при снижении энергозатрат на получение конечного продукта.
Задачей изобретения является получение ректификованного спирта повышенного качества при пониженных затратах на его производство.
Указанная задача достигается тем, что получение ректификованного спирта из бражки проводят в брагоректификационной установке, включающей выварную и бражную колонны и колонну предварительной очистки, работающие под атмосферным давлением, первую эпюрационную колонну, работающую при повышенном давлении, а также вторую эпюрационную колонну, спиртовую колонну, колонну окончательной очистки и колонну концентрирования метанола и головных примесей, работающие при давлении ниже атмосферного, при этом обогрев бражной, первой эпюрационной и выварной колонн осуществляют острым паром через их кипятильники, колонну предварительной очистки питают и обогревают подачей в ее куб несконденсированного в бражном подогревателе водно-спиртового пара, для обогрева второй эпюрационной колонны конденсируют потоки пара с верхней тарелки нижней зоны концентрационной части и с верхней тарелки первой эпюрационной колонны в дефлегматорах-испарителях второй эпюрационной колонны, где за счет тепла конденсации указанных потоков испаряют кубовую жидкость с образованием вторичного греющего пара, который подают в куб второй эпюрационной колонны, обогрев спиртовой колонны, колонны окончательной очистки и колонны концентрирования метанола и головных примесей осуществляют вторичным паром из их дефлегматоров-испарителей, для получения которого испаряют кубовые жидкости этих колонн за счет тепла конденсации пара с верхних тарелок выварной и бражной колонн и пара самоиспарения эпюрата из первой и второй эпюрационных колонн и кубовой жидкости колонны концентрирования метанола и головных примесей, выварную колонну питают подачей на верхнюю тарелку кубовой жидкости спиртовой колонны с подогревом ее лютером из выварной колонны, при этом эпюрацию конденсата водно-спиртового пара из бражного подогревателя бражной колонны и первого дефлегматора-испарителя колонны окончательной очистки проводят при повышенном давлении 1,79-2,09 атм в первой эпюрационной колонне с подачей на ее верхнюю тарелку гидроселекционной воды с температурой 108-110°С, а конденсат водно-спиртового пара из второго дефлегматора-испарителя колонны окончательной очистки совместно с жидкостями из куба колонны предварительной очистки и спиртоловушки грязных погонов эпюрируют при пониженном давлении 0,33-0,63 атм во второй эпюрационной колонне с подачей на ее верхнюю тарелку гидроселекционной воды с температурой 65-66°С, исходную бражку подогревают в бражных подогревателях спиртовой и бражной колонн теплом частичной конденсации водно-спиртового пара с их верхних тарелок, причем подогрев умягченной воды осуществляют теплом конденсации пара в первом дефлегматоре второй эпюрационной колонны и в теплообменниках теплом конденсата греющего пара из кипятильников выварной, первой эпюрационной и бражной колонн и теплом лютера из выварной и первой эпюрационной колонн.
В результате осуществления предлагаемого способа снижают энергетические затраты на брагоректификацию, повышают качество конечного продукта и увеличивают его выход.
Снижение энергетических затрат получают повторным использованием водно-спиртового пара с верхних тарелок выварной, бражной, первой эпюрационной колонн для обогрева спиртовой, второй эпюрационной колонн и колонн окончательной и предварительной очистки, концентрирования метанола и головных примесей.
Существенную роль при этом играет использование тепла конденсации пара самоиспарения конденсата из первого кипятильника спиртовой колонны и эпюрата из первой и второй эпюрационной колонн для получения вторичного пара во втором кипятильнике спиртовой колонны и применения его для обогрева этой колонны.
Значительный вклад в экономию энергозатрат вносят подогрев исходной бражки в бражных подогревателях спиртовой и бражной колонн теплом частичной конденсации пара с их верхних тарелок, а также подогрев умягченной воды теплом конденсации пара в первом дефлегматоре второй эпюрационной колонны, а также в теплообменниках теплом конденсата греющего пара из кипятильников выварной, первой эпюрационной, бражной колонн и теплом лютера из выварной и первой эпюрационной колонн.
Для повышения качества конечного продукта проводят раздельную эпюрацию двух частей бражного дистиллята, различающихся по содержанию сопутствующих примесей этилового спирта и давлению в первой и второй эпюрационных колоннах. Очистку спирта от метанола, уксусного альдегида и других головных примесей осуществляют при пониженном давлении в спиртовой колонне и колоннах окончательной очистки и концентрирования метанола и головных примесей, что повышает коэффициенты испарения этих примесей и улучшает очистку от них ректификованного спирта.
Увеличение выхода конечного продукта достигают снижением содержания этилового спирта в фракциях примесей из конденсаторов первой и второй эпюрационной колонн в результате применения раздельной эпюрации двух частей бражного дистиллята, а также в фракциях концентрата метанола и головных примесей из конденсаторов колонн предварительной очистки и концентрирования метанола и головных примесей.
На чертеже представлена технологическая схема брагоректификации, поясняющая предлагаемый способ. По этому способу процессы брагоректификации проводят в брагоректификационной установке (БРУ), включающей первую эпюрационную колонну 10, давление в которой выше атмосферного, работающие под атмосферным давлением бражную 1, выварную 25 колонны, колонну предварительной очистки 6, а также спиртовую колонну 12, колонны окончательной очистки 19, концентрирования метанола и головных примесей 30, давление в которых ниже атмосферного.
Один из вариантов распределения давления и температуры между колоннами БРУ, который обеспечивает повторное использование энергии острого пара, подаваемого в бражную 1, первую эпюрационную 10, выварную 25 колонны, приведен в таблице 1.
Разрежение в колоннах 7, 12, 19, 30 создают вакуум-насосом 42. Соединение колонн 7, 12, 19, 30 с вакуум-насосом 42 осуществляют через их конденсаторы 27, 16, 21, 32, спиртоловушку 33 и барометрический конденсатор 43 с сепаратором 44. В барометрический конденсатор 43 подают холодную воду для улавливания паров этилового спирта из отсасываемых газов. Образующуюся при этом водно-спиртовую жидкость направляют в сборник 35, из которого подают в бражку.
Исходную бражку подогревают до температуры 85-88°С в первом бражном подогревателе 13 и во втором бражном подогревателе 4 теплом частичной конденсации водно-спиртового пара с верхних тарелок спиртовой 12 и бражной 1 колонн, после чего бражку подают в сепаратор 2, где из нее выделяют диоксид углерода, содержащий пары летучих веществ бражки. Диоксид углерода очищают конденсацией паров в конденсаторе 3 и выводят из БРУ, а образовавшийся конденсат, содержащий значительные количества метанола, сложных эфиров, альдегидов, сивушного масла и других примесей, направляют в колонну предварительной очистки 6. Отсепарированную бражку подают на верхнюю тарелку бражной колонны 1, которую обогревают острым паром через кипятильник 46 с использованием для парообразования лютера из выварной колонны 25. На тарелках колонны 1 из бражки вываривают этиловый спирт и летучие примеси. Водно-спиртовый пар из парового пространства верхней тарелки колонны 1 направляют во второй бражный подогреватель 4, где теплом его частичной конденсации подогревают бражку. Несконденсированный в теплообменнике 4 пар подают в первый дефлегматор-испаритель 22 колонны окончательной очистки 19, где конденсируют в таком количестве, чтобы этиловый спирт в образующемся конденсате совместно со спиртом конденсата пара из теплообменника 4 составлял 50% от его содержания в водно-спиртовом паре с верхней тарелки бражной колонны 1. За счет тепла конденсации пара в дефлегматоре-испарителе 22 испаряют кубовую жидкость колонны 19 и образующимся вторичным паром частично ее обогревают. Конденсат пара из дефлегматора-испарителя 22 и второго бражного подогревателя 4 является первой частью бражного дистиллята, который направляют на тарелку питания первой эпюрационной колонны 10 и эпюрируют под давлением 1,79-2,09 атм с подачей на верхнюю тарелку этой колонны гидроселекционной воды с температурой 108-110°С.
Несконденсированный пар из первого дефлегматора-испарителя 22 подают во второй дефлегматор-испаритель 49 колонны 19, где конденсируют в таком количестве, которое позволяет за счет тепла конденсации получать дополнительно вторичный пар, обеспечивающий нормальную работу колонны 19.
Подачей несконденсированного водно-спиртового пара из дефлегматора-испарителя 49 в паровое пространство куба колонны предварительной очистки 6 питают и обогревают эту колонну и дополнительно питают ее вводом в среднюю зону конденсата из конденсатора сепаратора диоксида углерода 3. На тарелках колонны предварительной очистки 6 концентрируют метанол, уксусный альдегид и другие головные примеси. Пар с верхней тарелки колонны 6 направляют в дефлегматор-испаритель 29 колонны концентрирования метанола и головных примесей 30, где за счет тепла его частичной конденсации испаряют кубовую жидкость колонны 30 с образованием вторичного пара на ее обогрев. В процессе конденсации пара с верхней тарелки колонны 6 имеет место дополнительное укрепление его метанолом, уксусным альдегидом и другими головными примесями. Эти примеси отводят с несконденсированным паром из дефлегматора-испарителя 29, направляют в конденсатор 28, из которого отбирают фракцию их концентрата и выводят из брагоректификационной установки. Кубовая жидкость колонны 6 совместно с конденсатом водно-спиртового пара из дефлегматора-испарителя 49 и жидкостью из спиртоловушки грязных погонов 34 содержит 50% этилового спирта от его количества в паре с верхней тарелки колонны 1 и составляет вторую часть бражного дистиллята, который подают на тарелку питания второй эпюрационной колонны 7 и эпюрируют под давлением 0,33-0,63 атм с подачей из бака 23 на верхнюю тарелку этой колонны гидроселекционной воды с температурой 65-66°С. При этом первую эпюрационную колонну 10 обогревают острым паром через кипятильник 37, а для обогрева второй эпюрационной колонны 7 используют тепло конденсации пара с верхней тарелки нижней зоны концентрационной части и с верхней тарелки колонны 10 в дефлегматорах-испарителях 47 и 5, где испаряют кубовую жидкость колонны 7 с образованием вторичного греющего пара под давлением 0,63 атм, что существенно снижает общий расход пара на брагоректификацию.
В основу очистки этилового спирта от сопутствующих примесей в эпюрационных колоннах 10 и 7 положено использование метода гидроселекции. Каждая из этих колонн имеет в своем составе отгонную, выварную и концентрационную части.
На тарелках отгонных частей колонн 10, 7 осуществляют очистку этилового спирта от органических кислот и других хвостовых примесей, которые выводят с лютером из кубов колонн 7, 10, а также от компонентов сивушного масла и других промежуточных примесей, которые отбирают с фракциями сивушного масла из паровой фазы их 5-12-й тарелок и направляют в конденсаторы 15, 17.
Процесс вываривания головных и промежуточных примесей в выварных частях колонн 10 и 7, лимитирующий очистку эпюрата от этих примесей, регулируют расходом гидроселекционной воды и отбором фракций их концентрата из конденсаторов 45 и 27. На тарелках нижних зон выварных частей эпюрационных колонн 10, 7 проводят укрепление этиловым спиртом глубоко очищенного от примесей эпюрата, который отбирают из жидкой фазы этих тарелок и подают в кипятильник 36 колонны 12.
Концентрационные части эпюрационных колонн 10 и 7 разделены на верхнюю и нижнюю зоны горизонтальными перегородками 48, 24, оборудованными сливными стаканами, но не имеющими отверстий для прохода пара, который выводят из парового пространства верхних тарелок нижних зон через боковые патрубки и вводят в дефлегматор-испаритель 47 колонны 10 и в первый дефлегматор 8 колонны 7, где осуществляют их частичную конденсацию. Образовавшийся конденсат из теплообменников 47 и 8 направляют на верхние тарелки нижних зон концентрационных частей колонн 10 и 7, а несконденсированный пар подают в паровое пространство над перегородками 48, 24 и обогревают им тарелки верхних зон концентрационных частей колонн 10, 7, что значительно повышает эффекты концентрирования промежуточных и головных примесей, фракции которых отбирают из конденсаторов 45 и 27. При этом очистку спирта от компонентов сивушного масла усиливают отбором фракций из паровой фазы 5-12-й тарелок колонн 25, 10, 7 с их подачей в сивушные конденсаторы 15, 17, жидкость из которых направляют в декантатор 18 и расслаивают на две жидкие фазы. Верхний слой жидкости в декантаторе 18 содержит большое количество компонентов сивушного масла, других промежуточных и головных примесей. Этот слой объединяют с фракциями из конденсаторов 45, 27 и выводят из системы брагоректификации в виде фракции концентрата головных и промежуточных примесей (ФГПП), а нижний водный слой жидкости из декантатора 18 подают в зону отбора фракции сивушного масла из паровой фазы тарелок отгонной части эпюрационной колонны 7.
Спиртовую колонну 12 с барабанами дефлегматора 13, 14, конденсатором 16 обогревают и питают подачей водно-спиртового пара с верхней тарелки выварной колонны 25 в ее первый кипятильник 41 и эпюрата из колонн 10, 7, кубовой жидкости из колонны 30, конденсата пара из кипятильника 41 во второй кипятильник 36 этой колонны. За счет тепла конденсации пара с верхней тарелки колонны 25 в кипятильнике 41 и пара самоиспарения эпюрата из колонн 7, 10 и конденсата пара из кипятильника 41, подаваемых в кипятильник 36, протекает процесс образования вторичного пара под давлением 0,63 атм, которым обогревают колонну 12. При этом кубовой жидкостью из спиртовой колонны 12 питают выварную колонну 25 с подогревом питания лютером из первой эпюрационной колонны 10 в теплообменнике 38.
В спиртовой колонне 12 осуществляют концентрирование спирта и его очистку от промежуточных примесей отбором фракции сивушного спирта из жидкой фазы нижних тарелок этой колонны, которую подают на одну из верхних тарелок второй эпюрационной колонны 7. Из конденсатора 16 колонны 12 отбирают фракцию непастеризованного спирта и направляют на питательную тарелку колонны концентрирования метанола и головных примесей 30, а из жидкой фазы верхних тарелок спиртовой колонны 12 выводят глубоко очищенный от примесей ректификованный спирт и питают им колонну окончательной очистки 19. Понижение давления в колоннах 19 и 30 увеличивает коэффициенты испарения метанола и головных примесей, повышает эффекты их вываривания и концентрирования на тарелках этих колонн, в дефлегматоре 31 и обеспечивает эффективный отбор из конденсатора 32 в виде фракции головных примесей, которую объединяют с фракцией из конденсатора 28 и выводят из брагоректификационной установки в виде фракции концентрата головных примесей (КГП).
Конечный продукт отбирают из куба колонны 19 и подают через спиртовый холодильник в спиртоприемное отделение.
По известному способу эпюрацию бражного дистиллята проводят в эпюрационной колонне, работающей под атмосферным давлением, что сокращает возможности использования влияния изменений внешнего давления на коэффициенты испарения промежуточных и головных примесей и углубление очистки от них ректификованного спирта.
По предлагаемому способу в первой эпюрационной колонне осуществляют при повышенном давлении 1,79-2,09 атм эпюрацию первой части бражного дистиллята с увеличением коэффициентов испарения и степени извлечения из спирта изоамилового, изобутилового спиртов и других промежуточных примесей, а во второй эпюрационной колонне эпюрируют при пониженном давлении 0,33-0,63 атм вторую часть бражного дистиллята с увеличением коэффициентов испарения и степени очистки спирта от изопропилового спирта, этилацетата, уксусного альдегида, кротонового альдегида и других головных и промежуточных примесей, что повышает качество конечного продукта по сравнению с известным способом.
По известному способу эпюрацию бражного дистиллята проводят в работающей по методу гидроселекции эпюрационной колонне под атмосферным давлением с удельным расходом греющего пара 12 кг/дал, что сокращает возможности снижения энергозатрат на получение ректификованного спирта.
По предлагаемому способу острым паром обогревают только работающую при повышенном давлении первую эпюрационную колонну. Обогрев второй эпюрационной колонны, давление в которой ниже атмосферного, осуществляют вторичным паром, получаемым за счет тепла конденсации паровых потоков с верхней тарелки нижней зоны концентрационной части и с верхней тарелки первой эпюрационной колонны в дефлегматорах-испарителях второй эпюрационной колонны. Суммарный удельный расход греющего пара на эпюрацию в этом случае сокращается с 12 кг/дал до 6 кг/дал, что существенно снижает общие затраты тепла на получение ректификованного спирта повышенного качества по сравнению с известным способом.
Сравнительные показатели процесса получения ректификованного спирта согласно прототипу и предлагаемому способу отражены в примерах 1, 2 и представлены в таблице 2.
Пример 1. Ректификованный спирт получают согласно прототипу.
Пример 2. Ректификованный спирт получают согласно предлагаемому способу.
Как следует из приведенных примеров, предлагаемый способ позволяет выводить из системы брагоректификации больше примесей, получать ректификованный спирт лучшего качества и с меньшими затратами по сравнению с известным способом.