Процессы фрагментации в малоуглеродистой стали при интенсивной пластической деформации на мезоуровне

Процессы фрагментации в малоуглеродистой стали при интенсивной пластической деформации на мезоуровне

В.Е. Громов, Б.М. Лебошкин, H.A. Попова1, Л.Н. Игнатенко1,

Ю.Ф. Иванов1, Э.В. Козлов1

Сибирский государственный индустриальный университет, Новокузнецк, 654007, Россия 1 Томский государственный архитектурно-строительный университет, Томск, 634003, Россия

Методами металлографии и дифракционной электронной микроскопии тонких фольг проведены исследования процессов фрагментации в малоуглеродистой стали, деформированной по схеме волочение + одноосное сжатие. Выявлено три типа фрагментов, различающихся формой, средними размерами, дислокационной структурой. Установлены пути эволюции фрагментированной структуры с ростом степени деформации. Показано, что изменения в дислокационной подсистеме исследуемой стали происходят скоррелированным образом и обусловлены стремлением дислокационной структуры к локальному минимуму внутренней энергии. Изучена эволюция кристаллографической текстуры малоуглеродистой стали в интервале степеней деформации 3075 %; выявлено закономерное изменение ориентации зерен при больших степенях деформации.

1. Введение

Успехи физической мезомеханики [1] делают необходимым исследование эволюции структуры материала на различных структурных уровнях [2]. Фрагментация материала в ходе пластической деформации имеет место в основном на мезоуровне [3]. К настоящему времени процессы фрагментации металлов и сплавов при различных способах деформации изучены достаточно подробно [4-8]. В сталях, в особенности углеродистых, данный вопрос изучен меньше [7-9]. К настоящему моменту удалось выявить связь между стадийностью пластической деформации в условиях растяжения и формированием фрагментированной субструктуры [10-14]. Дана классификация формирующихся в сталях фрагментов [11, 15]. Установлено, что фрагменты бывают анизотропные и изотропные [11-15]. Анизотропные фрагменты возникают при термической обработке и умеренной пластической деформации. В них формируется собственная дислокационная субструктура, которая может быть или сетчатой, или ячеистой [11, 16, 17]. Развитие этой субструктуры приводит в дальнейшем к измельчению размеров фрагментов и уменьшению коэффициента их анизотропии. Финальной стадией процесса фрагментации является образование изотропных фрагментов, практически свободных от дислокаций [11, 1719]. Отсутствие дислокаций обусловлено втягиванием последних в субграницы фрагментов.

При сложных формах деформирования, таких как смена одного способа деформирования другим, и повышенных температурах деформации по данной проблеме имеются лишь отдельные, не систематические публикации.

Между тем, проблема фрагментированной субструктуры весьма актуальна. Во-первых, она тесно связана с проблемой низко- и высокоэнергетических структур, а следовательно, с термодинамикой пластического деформирования [20-23]. Во-вторых, формирование фрагментированной субструктуры — один из основных механизмов субструктурного упрочнения сплавов и сталей [24]. В-третьих, разрушение пластичных материалов при деформации скольжением обусловлено, в конечном счете, формированием фрагментированной субструктуры [7, 25, 26].

Цель настоящей работы — дальнейшие количественные исследования эволюции фрагментированной дислокационной субструктуры при больших пластических деформациях малоуглеродистой стали.

2. Материал и методика исследований

В качестве материала исследования была использована сталь Ст1кп (Fe-0.12C-0.5Mn-0.05Si [27]) в отожженном, перед пластической деформацией, состоянии. Схема интенсивной пластической деформации, использованная в настоящей работе, заключалась в следую-

© Громов В.Е., Лебошкин Б.М., Попова H.A., Игнатенко Л.Н., Иванов Ю.Ф., Козлов Э.В., 2001

Рис. 1. Металлографические изображения зеренной структуры стали Ст1кп, подвергнутой волочению с последующей деформацией одноосным сжатием: 8 = 30 (а), 51 (б), 75 % (в). х 1000

щем: волочение стали в три прохода (06.5 мм ^ ^ 04.5 мм) + деформация сжатием (8 = 0.3^0.75) при комнатной температуре в квазистатических условиях. Перед волочением прутки подвергались дробеструйной обработке с целью удаления окалины. Исследования структуры и фазового состава материала проводили методами оптической и электронной дифракционной микроскопии. В качестве характеристик мезоструктуры стали использовали средние размеры зерен и распределе-

Рис. 2. Зависимость средних размеров зерен стали Ст1кп от степени деформации одноосным сжатием

40

^20

а

—і—і—і—і—і—і—і—і—і—

12 18 24 30

D, мкм

40

-20

D, мкм

0

ж 1

12 18 24 30

D, мкм

D, мкм

Рис. 3. Распределение зерен по размерам, наблюдающееся в стали Ст1кп при различных степенях деформации: 8 = 30

<111>

Рис. 4. Изменение текстуры стали Ст1кп в процессе холодной деформации одноосным сжатием: исходное состояние (а), 8 = 40 (б), 51 (в), 75 % (г); теоретически рассчитанные [33] повороты решетки (изменение ориентировки) ОЦК-металлов при сжатии в случае действия системы скольжения {110} <111> и {112} <111> показаны стрелками

ние зерен по размерам; для описания поведения микроструктуры — тип и средние размеры фрагментов, величину скалярной и избыточной плотности дислокаций, расположенных в объеме фрагментов и в их субграницах, угол разориентации фрагментированной субструктуры, амплитуду кривизны-кручения кристаллической решетки. При исследовании карбидной фазы анализировали морфологию, средние размеры и объемную долю частиц, а также эволюцию их химического состава. Модуль вектора полной разориентации фрагментов определяли как векторную сумму двух составляющих: азимутальной |Ла| и горизонтальной |Др| по формуле

[28]: = ^|Да|2 +|Лр|2 . Величину азимутальной со-

ставляющей угла полной разориентации фрагментов определяли по микроэлектронограммам с использованием соотношения: |Да| = Дй/|гш |, где ДН — расстояние между ближайшими сдвоенными рефлексами; гш — радиус-вектор рефлекса [28]. Величину радиальной (горизонтальной) составляющей угла полной разориентации |Др| определяли по величине скачка изгибного экстинк-ционного контура при переходе через границу, разделяющую два соседних фрагмента [29]. Скалярную плотность дислокаций, сосредоточенных в субграницах, определяли методом секущих, брошенных вдоль и поперек субграницы [30]; избыточную плотность дислокаций в

субграницах оценивали исходя из соотношения: Р± = Ы|/Ь (здесь Ь — вектор Бюргерса дислокаций). Определение остальных количественных характеристик структуры стали проводили по стандартным методикам [31]. Объекты для металлографических и электронномикроскопических исследований готовили в различных реактивах методами химического травления и электролитической полировки [32 ].

3. Результаты исследований и их обсуждение

3.1. Эволюция зеренной структуры стали

Исследования зеренной структуры стали проводили методами металлографии травленого шлифа в сечении образца, перпендикулярном оси сжатия. Было обнаружено, что зерна при всех степенях деформации (за исключением максимальной) имеют квазиравноосную форму и четкую огранку (рис. 1, а, б). При максимальной степени деформации, равной 8 ~ 0.75, в приграничных областях большинства зерен выявляется особый контраст травления, а сами границы принимают волнистый, часто размытый характер (рис. 1, в). Данные факты, очевидно, свидетельствуют о том, что при 8 ~ 0.75 в приграничных областях исследуемой стали начинает формироваться субзеренная структура. В объеме зерна субзеренная структура методами металлографии не выявляется. Средние размеры зерен, как показали коли-

Рис. 5. Электронно-микроскопические

чественные исследования, с ростом степени деформации монотонно увеличиваются пропорционально степени деформации (рис. 2). Следует подчеркнуть, что измерение размеров зерен происходило в поперечном сечении образца, подвергаемого сжатию. Поэтому увеличение размера зерен строго отражает их расплющивание при сжатии образца. Если судить по зеренной структуре, в интервале деформаций 30-50 % мезоскопический характер течения материала ламинарный. При 8 ~75 % ламинарность начинает нарушаться, некоторая турбу-

лентность отражается в форме зерен. Эта особенность является основной причиной искажения зеренной структуры при больших пластических деформациях. Дисперсия размеров зерен возрастает со степенью деформации, находясь в пределах 1/4-1/2 от среднего размера зерен (рис. 2). Гистограммы размеров зерен являются одномодальными с явно выраженным максимумом. При этом средний размер зерен совпадает с наиболее вероятным (рис. 3). Данные по изменению зерен и их границ однозначно указывают на отсутствие в иссле-

^

дуемом материале процессов динамической рекристаллизации и позволяют утверждать, что при выбранном способе нагружения интенсивная деформация стали осуществляется лишь путем эволюции дислокационной подсистемы, осложненной, правда, процессами перестройки карбидной фазы.

3.2. Эволюция текстуры

Микродифракционный анализ с тщательной расшифровкой микроэлектронограмм позволил изучить эволюцию текстуры стали при данном способе интенсивной деформации. Проведенные исследования показали, что в исходном состоянии и при малых степенях деформации текстура стали соответствовала, в основном, стороне <100>-<110> стереографического треугольника (рис. 4, а, б); с ростом степени деформации текстура стали смещается к стороне <100>—<111> (рис. 4, в). Окончательно к 8 = 75 % все ориентировки сместились к стороне <111>-<100> стереографического треугольника (рис. 4, г). Данные результаты весьма хорошо согласуются с результатами теоретического анализа эволюции текстуры чистых ОЦК-монокристаллов, наблюдающейся при деформации сжатием (теоретически предсказанные направления переориентировки кристаллической решетки указаны на рис. 4 стрелками) [33]. Известно, что скольжение в малоуглеродистой стали осуществляется по плоскостям {110}, {112} в направлении <111>. При деформации сжатием в случае одиночного и множественного скольжения ориентация зерен должна смещаться от направления <001>-< 110> к направлению <001 >—< 111> [33].

3.3. Эволюция дислокационной структуры и превращение фрагментов

Исследования проводили методами дифракционной электронной микроскопии тонких фольг, вырезанных в сечении, перпендикулярном оси нагружения. Это означает, что плоскость фольги параллельна плоскости шлифа. Исходное состояние материала было задано волочением по схеме 06.5 мм ^ 04.5 мм и характеризовалось фрагментированной дислокационной субструктурой. Фрагменты анизотропны. По степени анизотропии фрагменты делятся на высокоанизотропные (рис. 5, а) и среднеанизотропные (рис. 5, б, в); последние, в свою очередь делятся на фрагменты с высокой плотностью (рис. 5, б) и низкой плотностью (рис. 5, в) дислокаций, расположенных в обьеме фрагментов. При анализе эволюции дислокационной субструктуры необходимо иметь ввиду, что при использованной в настоящей работе схеме интенсивной пластической деформации сформировавшаяся в результате волочения субструктура, ввиду изменения схемы нагружения, сначала трансформируется и лишь потом начинает эволюционировать в соответствии с новым характером нагружения. Именно

Рис. 6. Дислокационная субструктура, наблюдающаяся внутри фрагментов в стали Ст1кп, деформированной волочением и последующим одноосным сжатием. х 33 000

поэтому после исходного состояния первая степень деформации была выбрана ~30 %.

Дислокационная субструктура внутри фрагментов определяется в большей степени их размерами, нежели степенью деформации стали. Так, во фрагментах микронных размеров наблюдается сетчатая дислокационная субструктура; во фрагментах субмикронных размеров — структура дислокационного хаоса; в наиболее мелких (й ~ 0.2 мкм) фрагментах дислокационная субструктура вообще отсутствует (рис. 6). Это обусловлено

235323234848485353532323235323482323232348482323

2.0

1.5

о

1.0 -

1 1 1 1 1 1 1 1 1 « 0. з.о- 1 1 1 1 1 1 1 1  * б

\ : -2 м 1 . \ :

\ : о о О 2.4- \ :

\ ; CL ' V.

1 ' 1 ' 1  1 ' 1 ' М 00 1 . 1 —1—'—1—'—1—'—1—'—1—'—

30 40 50 60

8, %

70

80

30 40 50 60 70 80

8, %

8, %

8, %

о

.Q

Рис. 7. Зависимость от степени деформации £ средних размеров фрагментов d (а), средней скалярной плотности дислокаций р, расположенных во фрагментах (б), плотности дислокаций, со-

(в), степени де-

средоточенных в субграницах фрагментов р

Эгр

фектности объема фрагмента р/рг (г), угла полной разориен-

тации фрагментов и параметра, характеризующего избыточную плотность дислокаций в границах фрагментов w/Ь

8, %

тем фактом, что поля напряжений от границ фрагментов в значительной степени влияют как на характер формирующейся дислокационной субструктуры, так и на количество дислокаций, остающихся внутри фрагментов.

Деформация стали одноосным сжатием не приводит к смене типа дислокационной субструктуры. Сложная фрагментированная субструктура, содержащая несколько типов фрагментов, сохраняется во всем интервале деформаций 30-75 %. Каналы эволюции дефектной подсистемы стали выявляются лишь при детальном количественном анализе структурно-фазового состояния материала. Основными характеристиками субструктуры являются средняя скалярная плотность дислокаций, средний размер фрагментов, коэффициент анизотропии фрагментов, скалярная и избыточная плотность дислокаций в границах фрагментов, угол разориентации фрагментов, кривизна-кручение кристаллической решетки.

Изменение этих характеристик представлено на рис. 7. С ростом степени деформации £ размер фрагментов закономерно уменьшается с выходом на насыщение (рис. 7, а). Одновременно уменьшается средняя скалярная плотность дислокаций, расположенных в объеме материала (рис. 7, б). Плотность дислокаций в границах фрагментов растет (рис. 7, в). Несомненно, имеет место сложный характер эволюции дислокационной структуры. Дислокации, скольжение которых осуществляет пластическую деформацию, частично уходят в стенки фрагментов. Это относится как к старым стенкам, так и к сформировавшимся вновь. Размеры фрагментов при этом уменьшаются. Другим ведущим процессом эволюции дислокационной субструктуры является аннигиляция дислокаций. Она происходит как в объеме фрагментов, так и в их стенках. Сил Пайерлса-Набарро и твердорастворного упрочнения явно недостаточно, чтобы со-

хранить высокую плотность дислокаций в объеме материала. С ростом степени деформации локализация дислокаций в стенках фрагментов усиливается (рис. 7, в), а объем фрагментов очищается от дислокаций (рис. 7, г). На рис. 7, а, б, г налицо затухание процессов и выход параметров на насыщение. Незатухающим процессом является накопление дислокаций и разориентировок в стенках фрагментов (рис. 7, в, д). Оно усиливается с приближением к £ = 75 % и, судя по всему, оказывается связанным с подготовкой материала к переходу к турбулентному скольжению.

3.4. Самоорганизация дислокационной структуры

Известно, что процесс формирования дислокационной субструктуры связан с уменьшением упругой энергии и является процессом самоорганизации в ансамбле дефектов [17, 21, 22, 34, 35]. Основным признаком данного процесса является коррелированное изменение параметров дефектной подсистемы. Такой анализ выполнен в настоящей работе. Из результатов, представленных на рис. 7 следует, что средние размеры фрагментов, скалярная плотность дислокаций и степень очищения фрагментов изменяются коррелированно. Особенно наглядно это видно, если представить данные величины в зависимости друг от друга, что и сделано на рис. 8. В пределах ошибок эксперимента или рассеяния величин данные параметры связаны между собой линейной зависимостью. Приведенные на рис. 8 результаты позволяют уверенно утверждать, что все изменения дислокационной субструктуры в исследуемой стали происходят взаимосвязанно и обусловлены стремлением дислокационной субструктуры к локальному минимуму внутренней энергии [21].

4. Заключение

В настоящей работе количественно исследована эволюция основных параметров фрагментированной субструктуры в условиях интенсивной пластической деформации, выполненной по схеме волочение + одноосное сжатие. Подтверждены концепция трех типов фрагментов и последовательность их развития с деформацией.

Впервые детально измерены основные параметры фрагментированной структуры и выявлен нелинейный ход сценария ее эволюции. Установлено, что на фоне сильной аннигиляции дислокаций в стенках фрагментов имеет место выход на насыщение всех параметров, кроме плотности дислокаций в границах фрагментов и раз-ориентировок в них. Дислокационная подсистема переходит от накопления дислокаций к накоплению раз-ориентировок.

Подробно изучена эволюция текстуры в интервале деформаций 30-75 %. Показано, что теоретические предсказания об изменении ориентации при одиночном и множественном скольжении по плоскостям {110},

d, мкм

d, мкм

р, Ю10 см-2

Рис. 8. Корреляционные зависимости, связывающие между собой параметры фрагментированной субструктуры

{112} <111> хорошо согласуются с наблюдаемыми изменениями ориентации зерен поликристалла. Это значит, что при больших деформациях и развитой дислокационной субструктуре скольжение обеспечивает, несмотря на рассеяние, закономерное изменение ориентации зерен.

Получены надежные данные о процессах самоорганизации в дислокационной субструктуре. Найдены линейные корреляции между скалярной плотностью дислокаций, средними размерами фрагментов и степенью чистоты фрагментов в малоуглеродистой стали.

Литература

1. Панин В.Е. Основы физической мезомеханики // Физ. мезомех. -

1998. - Т. 1. - № 1. - С. 5-22.

2. Панин В.Е., Коротаев А.Д., МакаровП.В., КузнецовВ.М. Физичес-

кая мезомеханика материалов // Изв. вузов. Физика. - 1998. -№ 9. - С. 8-36.

3. Панин В.Е., Лихачев В.А., Гриняев Ю.В. Структурные уровни деформации твердых тел. - Новосибирск: Наука, 1985. - 229 с.

4. Bay B., Hansen N., Hughes D.A., Kuhlmann-Wilsdorf D. Evolution of F.C.C. deformation structures in polyslip // Acta Metall. Mater. - 1992. - V. 40. - No. 2. - P. 205-219.

5. Kuhlmann-WilsdorfD. Technological high strain deformation of “wavy

glide” metals and LEDS // Phys. Stat. Sol. (a). - 1995. - V. 149. -P. 225-241.

6. Lan Y., Klaar H.I., Dahl W. Evolution of dislocation structures and deformation behavior of iron at different temperatures: Part 1. Strain hardening curves and cellular structure // Met. Trans. - 1992. -V. 23A. - P. 537-549.

7. Рыбин В.В. Большие пластические деформации и разрушение металлов. - М.: Металлургия, 1986. - 224 с.

8. Валиев Р.З., Иванов Ю.Ф., Игнатенко Л.Н., Конева Н.А., Попова Н.А., Пауль А.В., Козлов Э.В. Эволюция дефектной структуры микрокристаллической меди, подвергнутой деформированию сжатием // Функционально-механические свойства материалов и их компьютерное конструирование. - Псков, 1993. - С. 215-220.

9. Гриднев В.Н., Гаврилюк В.Г., Мешков Ю.Я. Прочность и пластичность холоднодеформированной стали. - Киев: Наукова думка, 1974. - 232 с.

10. Трефилов В.И., Моисеев В.Ф., Печковский Э.П. и др. Деформационное упрочнение и разрушение поликристаллических материалов. - Киев: Наукова думка, 1989. - 256 с.

11. Козлов Э.В., Попова Н.А., Григорьева Н.А. и др. Стадии пластической деформации, эволюция субструктуры и картина скольжения в сплавах с дисперсным упрочнением // Изв. вузов. Физика. -1991.- № 3. - С. 112-128.

12. Козлов Э.В., Ветер В.В., Попова Н.А. и др. Влияние скоростного термоциклического отпуска на субструктуру, фазовый состав и зарождение разрушения стали мартенситного класса // Изв. вузов. Физика. - 1994. - № 2. - С. 36^2.

13. КозловЭ.В., Ветер В.В., ПоповаН.А., ИгнатенкоЛ.Н. Фрагментированная субструктура и трещинообразование в низколегированной стали // Изв. вузов. Физика. - 1994. - № 10. - С. 73-82.

14. Ветер В.В., Попова Н.А., Игнатенко Л.Н., Козлов Э.В. Фрагментированная субструктура и трещинообразование в низколегированной стали // Изв. вузов. Черная металлургия. - 1994. - № 10. -С. 44-48.

15. Громов В.Е., Козлов Э.В., Базайкин В.И. и др. Физика и механика волочения и объемной штамповки. - М.: Недра, 1997. - 291 с.

16. КозловЭ.В., ИгнатенкоЛ.Н., ПоповаН.А., ТепляковаЛ.А. Эволюция субструктуры и стадийность пластической деформации поликристаллов стали с отпущенным мартенситом // Изв. вузов. Черная металлургия. - 1994. - № 8. - С. 35-39.

17. Козлов Э.В., Попова Н.А., Игнатенко Л.Н. и др. Закономерности субструктурно-фазовых превращений при пластической деформации мартенситной стали // Изв. вузов. Физика. - 1994. - № 4. -С. 76-82.

18. Kozlov E.V, Popova N.A., Ivanov Ju.F. et al. Structure and sources of long-range stress fields in ultrafine-grained copper // Ann. Chim. Fr. - 1996. - No. 21. - P. 427^42.

19. Конева Н.А., Козлов Э.В., Попова Н.А. и др. Структура и источники дальнодействующих полей напряжений ультрамелкозернистой меди // Структура, фазовые превращения и свойства нанокристал-лических сплавов. - Екатеринбург: УрО РАН, 1997. - С. 125-140.

20. Kuhlmann-Wilsdorf D. Theory of plastic deformation: properties of low energy dislocation structures // Mater Sci. Eng. - 1989. -V.A113.- P. 1-41.

21. Козлов Э.В., Старенченко В.А., Конева Н.А. Эволюция дислокационной субструктуры и термодинамика пластической деформации металлических материалов // Металлы. - 1993. - № 5. -С. 152-161.

22. Козлов Э.В., Попова Н.А., Игнатенко Л.Н. и др. Субструктурные и карбидные превращения при пластической деформации в отпущенной хромоникелевой мартенситной стали // Изв. вузов. Физика. - 1992. - № 12. - С. 25-32.

23. Koneva N.A., Kozlov E.V, Trishkina L.I., Pekarskaya E.E. Thermodynamics of substructure transformations under plastic deformation of metals and alloys // Mater Sci. Eng. - 1997. - V. A234-236. -P. 614-616.

24. Конева Н.А., Козлов Э.В. Закономерности субструктурного упрочнения // Изв. вузов. Физика. - 1991. - № 3. - С. 56-70.

25. ЛихачевВ.А. Физико-механические модели разрушения // Модели механики сплошной среды. - Новосибирск: СО АН СССР, 1983. -С. 255-277. - Барнаул: АПИ, 1987. - С. 95-102.

26. Конева Н.А., Тришкина Л.И., Козлов Э.В. Эволюция субструктуры и зарождение разрушения // Современные вопросы физики и механики материалов / Материалы XXXII семинара “Актуальные проблемы прочности”. - С.-П.: НИИ НМ С-ПбГУ, 1997. - С. 322332.

27. Стали и сплавы в металлургическом машиностроении: Справочник / Ю.Л. Зарапин, В.Д. Попов, Н.А. Чиченев. - М.: Металлургия, 1980. - 144 с.

28. Утевский Л.М. Дифракционная электронная микроскопия в металловедении. - М.: Металлургия, 1973. - 584 с.

29. Козлов Э.В., Попова Н.А., Теплякова Л.А. и др. Эволюция дефектной структуры и перераспределение углерода при пластической деформации стали с пакетным мартенситом // Физические проблемы прочности и пластичности материалов. - Самара: КПИ, 1990. -С. 57-70.

30. Хирш П., Хови Р., Николсон Р. и др. Электронная микроскопия тонких кристаллов. - М.: Мир, 1968. - 574 с.

31. ЧернявскийК.С. Стереология в металловедении. - М.: Металлургия, 1977. - 208 с.

32. Практические методы в электронной микроскопии / Под ред. М.О. Глоэра. - Л.: Машиностроение, Лен. отделение, 1980. - 378 с.

33. Вассерман Г., Гребен И. Текстуры металлических материалов. -М.: Металлургия, 1969. - 655 с.

34. Kozlov E.V, Koneva N.A., Popova N.A., Ignatenko L.N. Carbide transformations during plastic deformation of steels // Euromech-Mecamat, 3-rd European Mechanics on Materials inference Proceeding, Oxford, U.K., 23-25 November, 1998. - Imperial College, London, Ecole des mines, Paris, 1998. - P. 439-445.

35. Kozlov E.V, Teplyakova L.A., Koneva N.A., Popova N.A., Ignatenko L.N. Regularities of phase transformations under plastic deformation // Strength of materials. - Oikawa: The Japan Institute of Metals, 1994. - P. 963-966.