СПОСОБ

1. Способ получения комплекса формулы (I):
2
2
1
2
3
включающий стадию взаимодействия Pd(диолефин)X или PdX и PRRR в растворителе с получением комплекса формулы(I),
где
способ проводят в отсутствии основания,
2
1
2
3
2
1
2
3
молярное отношение Pd(диолефин)X:PRRR или PdX:PRRR более 1:1,1, вплоть до около 1:2,5,
каждый X независимо является галогенидом; и
1
2
3
R, R и R независимо выбирают из группы, состоящей из трет-бутила и изо-пропила.
2. Способ по п. 1, где каждый X независимо выбирают из группы, состоящей из хлорида, бромида или йодида.
1
2
3
3
2
3. Способ по п. 1 или 2, где PRRR является P(т-Bu) или P(и-Pr)(т-Bu).
4. Способ по любому из представленных выше пунктов, где диолефином является циклический диолефин или две молекулы моноолефина.
6-10
5. Способ по любому из представленных выше пунктов, где растворителем является C ароматический углеводород.
2
1
2
3
2
1
2
3
6. Способ по любому из представленных выше пунктов, где молярное отношение Pd(диолефин)X:PRRR или PdX:PRRR составляет около 1:1,5.
7. Способ по любому из представленных выше пунктов, где способ проводят при одной или более температурах от около 5°C до около 35°C.
8. Способ по любому из представленных выше пунктов, также включающий стадию получения комплекса формулы (I’)
независимой заменой одной или более групп X на X',где каждый X' является галогенидом, который отличается от соответствующей группы X в комплексе формулы (I).
9. Способ по любому из представленных выше пунктов, где комплекс формулы (I) или комплекс формулы (I’) выделяют в виде твердого вещества из смеси продукта.
10. Способ получения комплекса формулы (I), включающий стадию взаимодействия соединения формулы (II):
а) со щелочным гидроксидом; или
1
2
3
2
b) С [PRRR]Pd,
в растворителе с получением комплекса формулы (I),
где
каждый X независимо является галогенидом; и
1
2
3
R, R и R независимо выбирают из группы, состоящей из трет-бутила и изо-пропила.
11. Способ по п. 10, где каждый X независимо выбирают из группы, состоящей из хлорида, бромида или йодида.
1
2
3
3
2
12. Способ по п. 10 или 11, где PRRR является P(т-Bu) или P(и-Pr)(т-Bu).
1-10
6-10
13. Способ по любому из пп. 10-12, где растворитель выбирают из группы, состоящей из прямого, разветвленного или циклического C алканола, C ароматического углеводорода и их сочетаний.
14. Способ по любому из пп. 10-13, где щелочным гидроксидом является гидроксид калия или гидроксид натрия.
15. Способ по любому из пп. 10-14, где молярное отношение соединения формулы (II):щелочного гидроксида составляет около 1:3.
1
2
3
2
16. Способ по любому из пп. 10-13, где молярное отношение соединения формулы (II):[PRRR]Pd составляет около 1:2.
17. Способ по любому из пп. 10-16, где способ проводят при одной или более температурах от около 5°C до около 35°C.
18. Способ по любому из пп. 10-17, где комплекс формулы (I) выделяют в виде твердого вещества из смеси продукта.
19. Соединение формулы (II)
где
каждый X независимо является галогенидом; и
1
2
3
R, R и R независимо выбирают из группы, состоящей из трет-бутила и изо-пропила.
где
20. Соединение по п. 19, где каждый X независимо выбирают из группы, состоящей из хлорида, бромида или йодида.
1
2
3
3
2
+
+
+
21. Соединение по п. 19 или 20, где [XPRRR] является [XP(т-Bu)] или [XP(и-Pr)(т-Bu)].
2
6
3
2
2
6
3
2
22. Соединение по любому из пп. 19-21, которое является [PdBr][BrP(т-Bu)] или [PdI][IP(т-Bu)].
23. способ получения соединения формулы (II)
2
2
1
2
3
включающий стадию взаимодействия Pd(диолефин)X или PdX с [X][XPRRR] в растворителе с получением комплекса формулы (II),
где
каждый X независимо является галогенидом; и
1
2
3
R, R и R независимо выбирают из группы, состоящей из трет-бутила и изо-пропила.
24. Способ по п. 23, где каждый X независимо выбирают из группы, состоящей из хлорида, бромида или йодида.
1
2
3
3
2
25. Способ по п. 23 или 24, где [X][XPRRR] является [X][XP(т-Bu)] или [X][XP(и-Pr)(т-Bu)].
26. Способ по любому из пп. 23-25, где диолефином является циклический диолефин или две молекулы моноолефина.
6-10
2-10
27. Способ по любому из пп. 23-26, где растворитель выбирают из группы, состоящей из C ароматического углеводорода, C простого эфира и их сочетаний.
28. Способ по п. 27, где растворитель выбирают из группы, состоящей из ксилола, толуола, бензола, тетрагидрофурана, диоксана и их сочетаний.
29. Способ по любому из пп. 23-28, где способ проводят при одной или более температурах от около 5°C до около 35°C.
1
2
3
1
2
3
2
1
2
3
30. Способ по любому из пп. 23-29, где [X][XPRRR] получают взаимодействием PRRR с X в растворителе с получением [X][XPRRR].
1
2
3
2
2
2
1
2
3
31. Способ получения [PRRR]Pd, включающий стадию взаимодействия Pd(диолефин)X или PdX и PRRR в растворителе,
где
способ проводят в отсутствии основания,
2
1
2
3
2
1
2
3
молярное отношение Pd(диолефин)X:PRRR или PdX:PRRR составляет, по крайней мере, 1:3, и где
каждый X независимо является галогенидом; и
1
2
3
R, R и R независимо выбирают из группы, состоящей из трет-бутила и изо-пропила.
32. Способ по п. 31, где каждый X независимо выбирают из группы, состоящей из хлорида, бромида или йодида.
33. Способ по п. 31 или 32, где диолефином является циклический диолефин или две молекулы моноолефина.
6-10
34. Способ по любому из пп. 31-33, где растворителем является C ароматический углеводород.
2
1
2
3
2
1
2
3
35. Способ по любому из пп. 31-34, где молярное отношение Pd(диолефин)X:PRRR или PdX:PRRR составляет около 1:4.
36. Способ по любому из пп. 31-35, где способ проводят при одной или более температурах от около 5°C до около 35°C.
1
2
3
2
37. Способ по любому из пп. 31-36, где [PRRR]Pd выделяют в виде твердого вещества из смеси продукта.