СПОСОБ СОРТИРОВКИ АЛМАЗОВ ПО ЭЛЕКТРОФИЗИЧЕСКИМ СВОЙСТВАМ
METHOD TO SORT DIAMONDS BY ELECTROPHYSICAL PROPERTIES

Изобретение относится к области измерительной техники, к измерению электрических свойств кристаллов алмаза, предназначенных для изготовления детекторов ионизирующих излучений.
Известен способ сепарации алмазов /Патент РФ №2470714, В03В 13/00, В07С 5/34, 2012/, в котором облучение породы в виде монослойного потока отдельных частиц рентгеновским излучением осуществляется двумя узкими последовательно расположенными моноэнергетичными пучками излучения, энергии которых не равны друг другу. Распределение интенсивности излучения каждого пучка, прошедшего через один и тот же участок потока породы, регистрируется с помощью двух последовательно расположенных линейных рентгеночувствительных детекторов. В качестве характеристики алмаза используется частное от деления натурального логарифма отношения интенсивности излучения, прошедшего через алмаз, к интенсивности излучения, прошедшего мимо алмаза и любой другой частицы породы, одного пучка излучения, к натуральному логарифму отношения интенсивности излучения, прошедшего через этот же алмаз, к интенсивности излучения, прошедшего мимо алмаза и любой другой частицы породы, другого пучка излучения.
Известен способ рентгенолюминесцентной сепарации минералов /Патент РФ №2356651, В07С 5/342, В03В 13/06, 2009 г./, в котором осуществляют возбуждение люминесценции минералов импульсным рентгеновским излучением (ИРИ), измеряют суммарную интенсивность короткой компоненты люминесценции (ККЛ) и длительной компоненты люминесценции (ДКЛ) в момент действия ИРИ, измеряют интенсивность ДКЛ с задержкой после окончания действия ИРИ, определяют значения отношения суммарной интенсивности ККЛ и ДКЛ к интенсивности ДКЛ, сравнивают его с пороговым значением и разделяют минералы согласно принятому решению. При этом люминесценцию минералов возбуждают, по крайней мере, двумя ИРИ. Определяют значение разности между текущим и предыдущими значениями отношения суммарной интенсивности ККЛ и ДКЛ к интенсивности ДКЛ и принимают решение «полезный минерал», если значение отношения суммарной интенсивности ККЛ и ДКЛ к интенсивности ДКЛ ниже заданного порогового значения и одновременно все значения разности между текущим и предыдущими значениями вышеупомянутого отношения - положительные.
Недостатком известных аналогов является то, что измеренное значение времени жизни относится только к приповерхностной области и может значительно отличаться от объемной области кристалла.
Известен способ изготовления алмазных детекторов ионизирующих излучений /Патент РФ №2167435, G01T 1/24 от 24.05.2000/. В известном способе для контроля качества алмазов используется облучение алмазных заготовок пучком низкоэнергетических электронов с энергией 24 кэВ, в процессе облучения регистрируется катодолюминесценция в двух полосах с максимумами при 420 и 520 нм.
Недостатком известного способа является то, что катодолюминесценция не связана напрямую с основными рабочими параметрами детекторов ионизирующих излучений. В частности, не наблюдается существенной корреляции между люминесценцией и поляризацией детекторов. Связь катодолюминесценции с основными показателями качества алмазных детекторов носит статистический характер. Кроме того, проведение измерений катодолюминесценции необходимо проводить в вакуумной камере, что неизбежно вызывает большие затраты времени на установку образца и откачку воздуха из камеры.
Недостатком известного способа является то, что он не применяется для исследования дефектности природных алмазов, предназначенных для изготовления детекторов ионизирующих излучений.
Задачей предлагаемого изобретения является повышение выхода годных приборов и экономия алмазного сырья.
Поставленная задача достигается тем, что в способе, включающем предварительную поляризацию алмазов, последующее нагревание с постоянной скоростью и регистрацию токов термостимулированной деполяризации, предварительную поляризацию алмаза производят путем облучения рентгеновским излучением при температуре 70-90°С в электрическом поле, после облучения алмаз охлаждают в электрическом поле до комнатной температуры, после чего начинают нагревание и измерение токов термостимулированной деполяризации, годными признают алмазы, у которых величина пиков тока в максимумах при 130-170°С и 190-230°С меньше пороговой величины;
-13
2
- скорость нагревания выбирают из интервала 0,2-1,0°С/с, напряженность электрического поля выбирают равной 0,2-2,2 кВ/см, дозу выбирают равной 7-15 Гр, пороговое значение выбирают из интервала (0,5-5,0)10А/см;
-13
2
- скорость нагревания выбирают равной 0,4±0,04°С/с, напряженность электрического поля выбирают равной 0,5±0,05 кВ/см, дозу выбирают равной 10±1 Гр, пороговое значение выбирают из интервала (2,0±0,5)10 А/см.
Заявляемый способ, также как и прототип, включает операцию исходной поляризации при низкой температуре, последующее нагревание с постоянной скоростью, регистрацию токов термостимулированной деполяризации. Основное отличие заключается в иных условиях и режимах выполнения измерений.
Способ осуществляется следующим образом.
Исходную поляризацию кристалла алмаза производят при температуре, выбранной из интервала 70-90°С, облучением рентгеновским излучением в приложенном электрическом поле. После завершения поляризации образец охлаждают до комнатной температуры в приложенном электрическом поле. Облучение при повышенной температуре и последующее охлаждение в поле необходимо для того, чтобы исключить влияние низкотемпературного пика термостимулированной поляризации с температурой максимума при 60-70°С, который не корелирует с характеристиками детекторов.
-13
При комнатной температуре внешнее электрическое поле снимают и соединяют противоположные электроды ко входу электрометра. После затухания переходных процессов, связанных с переключением, начинают нагрев образца с постоянной скоростью. В процессе нагревания регистрируют пики, температуры максимумов которых лежит в двух интервалах. Признают годными для изготовления детекторов кристаллы, у которых величина тока в любом максимуме не превышает значение из интервала (0,5-5,0)10А. Признают негодными кристаллы, у которых величина тока в любом из максимумов превышает пороговое значение. Исходную поляризацию производят при напряженности электрического поля, выбранной из интервала 0,2-2,0 кВ/см при облучении дозой из интервала 7,0-15,0 Гр, скорость нагревания выбирают из интервала 0,2-1,0 град/с.
Конкретные значения параметров выбраны авторами экспериментально на основе статистических данных по измерениям на исходных образцах алмазов и последующему измерению характеристик изготовленных алмазных детекторов.
Численное значение пороговой величины и температуры пиков, кроме концентрации исследуемых дефектов кристаллической решетки, зависит от условий проведения измерений, от размеров образца и его геометрической формы, поэтому параметры измерений пересчитываются на напряженность электрического поля и плотность тока, что позволяет уменьшить зависимость параметров от толщины и площади поперечного сечения.
Скорость нагревания выбирается из интервала 0,2-1,0°С/с. С понижением скорости изменения температуры увеличивается разрешающая способность, но уменьшается амплитуда пиков. Снижение скорости нагревания ниже значения 0,2°С/с время измерения возрастает до 25 мин, что значительно снижает производительность измерений. При увеличении скорости нагревания до 1,0°С/с время измерения сокращается до 5 мин. Но разрешение снижается настолько, что два соседних пика трудно различить между собой. Для практической реализации способа можно рекомендовать значение 0,4±0,04°С/с. При такой скорости нагревания время измерения составляет 15 мин при хорошем разрешении двух соседних пиков.
Исходную поляризацию кристаллов алмаза целесообразно проводить при напряженности электрического поля, выбранной из интервала 0,2-2 кВ/см. При напряженности поля менее 0,2 кВ/см высота пика становится сравнимой по величине с шумами электрометра. При напряженности поля выше 2,0 кВ/см в отдельных случаях начинается поверхностный пробой по поверхности образцов. Для практической реализации способа можно рекомендовать напряженность поля 0,5±0,05 кВ/см (например, 200В при толщине кристалла 4 мм).
Доза облучения выбирается так, чтобы высота пиков не зависела от конкретного значения дозы. Экспериментально установлено, что при значениях дозы выше 7 Гр в большей части образцов достигается максимально возможное значение высоты пика. Дальнейшее повышение дозы до 15 Гр не приводит к увеличению сигнала. Для проведения экспериментальных работ можно рекомендовать среднее значение из указанного интервала, равное 10±1 Гр.
-13
2
-13
2
При указанных выше условиях пороговое значение следует выбирать из интервала (0,5-5,0)10А/см. При рекомендованных для реализации средних значениях пороговое значение следует выбирать из более узкого интервала (0,15-0,25)10А/см.
2
11
-13
Пример. Измерение проводится на алмазе толщиной 3 мм и площадью поперечного сечения 10 мм. Напряжение, прикладываемое при исходной поляризации, равно 200 В, при этом напряженность электрического поля в кристалле равна 600 В/см. Образец нагревают до температуры 80°С, прикладывают электрическое поле и облучают рентгеновским излучением дозой 10 Гр. После завершения облучения, не снимая электрического поля, образец охлаждают до температуры 30°С. Электрическое поле снимают, а электроды образца подключают к входу электрометра, например, с входным сопротивлением 10Ом. После затухания переходных процессов, связанных с отключением поля, начинают нагрев образца с постоянной скоростью 0,4°С/с. Одновременно регистрируют ток термостимулированной деполяризации. Нагревание завершают при 300°С. Наблюдается один из пиков или одновременно два пика при температурах 130-170°С и 190-230°С. Если значение пиков в максимумах не превышает 2·10А/см, то кристалл признают годным для изготовления алмазного детектора.
Технический эффект заявляемого изобретения заключается в повышении выхода годных приборов и экономии алмазного сырья, так как заявляемый способ позволяет отбраковать целые необработанные кристаллы алмазов, которые могут использоваться в традиционных целях для ювелирных изделий или для инструмента.