СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НАЧАЛА ПЛАСТИЧЕСКОГО ДЕФОРМИРОВАНИЯ МАТЕРИАЛА ПОДЛОЖКИ ПРИ ВДАВЛИВАНИИ ИНДЕНТОРА В ЗАЩИТНЫЙ СЛОЙ ПОКРЫТИЯ
METHOD FOR DETERMINING THE BEGINNING OF PLASTIC DEFORMATION OF A SUBSTRATE MATERIAL WHEN AN INDENTER IS PRESSED INTO A PROTECTIVE COATING LAYER

Для определения механических свойств, широко используемых в промышленности различного типа защитных покрытий (износостойких, антикоррозионных, упрочняющих, антиударных), применяют метод индентирования [1-4]. При этом возникает ряд технических сложностей, влияющих на достоверность получаемых результатов. Одной из них является определение критической глубины вдавливания индентора в слой покрытия, при которой будет отсутствовать пластическое деформирование материала подложки, искажающей значения механических характеристик тестируемого покрытия.
Для определения пластического деформирования материала подложки применяют различные технические решения, в частности оптические методы [5], намагничивание металла в зоне индентора [6], акустическую эмиссию [7] и другие физические методы неразрушающего контроля [8].
Наиболее близким техническим решением, принятым за прототип, является способ акустическо-эмиссионного определения момента возникновения начальной пластической деформации - патент №2149396 РФ [7]. Сущность изобретения заключается в том, что в процессе вдавливания индентора в изделие на стадии перехода от упругого к пластическому деформированию материала происходит резкое изменение активности акустической эмиссии (АЭ) [9-11].
Однако, в условиях наличия на поверхности изделия защитного покрытия определение начала пластического деформирования материала подложки с применением графика активности АЭ значительно усложняется. Это обусловлено тем, что в процессе внедрения индентора в защитное покрытие происходит пластическое деформирование и разрушение его структуры, сопровождается пиками повышения активности АЭ, на фоне которых такое повышение теряет свою информативность.
и
и
и
и
и
Nи/tи
В развитие данного технического решения предлагается для определения начала перехода материала подложки от упругого к пластическому деформированию, предлагается контролировать момент времени, при котором весовое содержание импульсов в границах кластера со следующими значениями параметров: квантиля амплитудного распределения сигналов () в диапазоне u=35÷45 дБ и усредненной частоты выбросов (N/t, где N - число выбросов, t - длительность сигнала) в диапазоне, соответствующих квантилю спектра их распределения p=0,7÷0,85, будет отклоняться от нулевого уровня.
Цель, на решение которой направленно данное техническое решение, является разработка способа, позволяющего с применением АЭ диагностики в процессе внедрения индентора в защитное покрытие, повысить достоверность и точность параметров индентирования, по значениям которых определяют механические характеристики защитного покрытия.
и
и
и
и
и
Nи/tи
Сущность предлагаемого изобретения заключается в том, что при проведении акустико-эмиссионной диагностики изделий в режиме внедрения индентора в защитное покрытие предлагается контролировать момент времени, при котором весовое содержание импульсов в границах кластера со следующими значениями параметров: квантиля амплитудного распределения сигналов () в диапазоне u=35÷45 дБ и усредненной частоты выбросов (N/t, где N - число выбросов, t - длительность сигнала) в диапазоне, соответствующих квантилю спектра их распределения p=0,7÷0,85, будет отклоняться от нулевого уровня.
и
и
и
и
и
Nи/tи
При осуществлении заявляемого технического решения, поставленная задача достигается посредством контроля момента времени, при котором весовое содержание импульсов в границах кластера со следующими значениями параметров: квантиля амплитудного распределения сигналов () в диапазоне u=35÷45 дБ и усредненной частоты выбросов (N/t, где N - число выбросов, t - длительность сигнала) в диапазоне, соответствующих квантилю спектра их распределения p=0,7÷0,85, будет отклоняться от нулевого уровня, что свидетельствует о начале пластического деформирования материала подложки.
Перед проведением контрольных замеров согласно заявляемому способу выполняют тестовые испытания образцов материала покрытия и подложки на разрушение при внедрении индентора, определяя оптимальные параметры индентирования и АЭ диагностики.
Технико-экономическая эффективность изобретения следует из технического результата, получаемого при осуществлении изобретения, т.е. повышения достоверности и точности оценки параметров индентирования, по значениям которых определяют механические характеристики покрытия.
Проведенный анализ уровня техники, включающий поиск по патентам и научно-техническим источникам информации и выявление источников, содержащих сведения об аналогах предложенного изобретения, позволил установить, что не обнаружен аналог, характеризующийся признаками, идентичными всем существенным признакам предложенного изобретения, а определение из перечня выявленных аналогов прототипа, как наиболее близкого по совокупности признаков аналога, позволил выявить совокупность существенных по отношению к заявляемому способу отличительных признаков, изложенных в формуле изобретения.
Для проведения соответствия предлагаемого изобретения требованию изобретательского уровня проведен дополнительный поиск известных решений с целью выявления признаков, совпадающих с отличительными от прототипа признаками предложенного изобретения, результат которого показывает, что предложенное изобретение не следует явным образом из известного уровня техники.
В качестве демонстрации заявляемого способа Рассмотрены результаты экспериментов по контролю с применением АЭ диагностики процесса внедрения индентора в структуру образца из стали 10 с покрытием из карбида хрома толщиной 22…24 мкм, нанесенного на подложку из стали 10 ионно-плазменным напылением в вакууме. Карбид хрома обладает повышенной твердостью и его используют для покрытия поверхностей подвижных элементов в узлах трения с целью снижения износа.
Нагружение образца с покрытием осуществляли на универсальной испытательной машине Instron 5982 при постоянной скорости перемещения активной траверсы, равной 50 мкм/мин. В качестве индентора использовали четырехгранную пирамиду Виккерса. Регистрация импульсов АЭ осуществлялась с помощью широкополосных преобразователей UT-1000 фирмы «Mistras» (США) и резонансных VS-150 фирмы «Vallen» (ФРГ), подключенных к измерительным каналам системы сбора и обработки АЭ данных «Vallen AMSY-6» фирмы «Vallen» (ФРГ) через предусилитель электрических сигналов 2-4-6-AST фирмы «Mistras» (США).
th
В ходе предварительных испытаний осуществляли настройку параметров используемой аппаратуры, в том числе полосы пропускания цифровых фильтров, которая была выбрана равной Δf=95-850 кГц, и порога дискриминации сигналов u=31 дБ. Установленные параметры позволяли не только отфильтровывать шумовые сигналов в процессе АЭ диагностики, но и регистрировать, как высокоамплитудные импульсы, возникающие при внедрении индентора в хрупкий слой карбида хрома, так и низкоамплитудные при пластическом деформировании подложки из стали 10. На начальном этапе определения момента пластической деформации металлического образца с нанесенным защитным покрытием необходимо рассмотреть основные закономерности изменения значений амплитуды и усредненной частоты выбросов, используемых при оценке энергетических и спектральных характеристик потока регистрируемых импульсов акустической эмиссии. На фигуре 1 показано изменение значений амплитуды и усредненной частоты выбросов регистрируемых импульсов в процессе индентирования образца.
m
и
и
и
и
и
и
и
и
и
и
и
и
Как показано на фигурах 1а и 1б, на начальном этапе внедрения индентора (τ≤53 с) в поверхность стального образца с нанесенным защитным покрытием возникали высокоамплитудные импульсы акустической эмиссии (АЭ) с уровнем амплитуды u=80*100 дБ и усредненной частоты выбросов до N/t=320 кГц (N - частота выбросов, t - длительность сигналов АЭ). Регистрация потока высокочастотных и высокоамплитудных импульсов АЭ обусловлена процессом хрупкого разрушения защитного покрытия. По мере повышения прикладываемого к индентору усилия до 56 с нагружения значения регистрируемых параметров um и N/t изменялись незначительно, после чего в период 57-61 с нагружения отмечается падения их уровня. При этом максимальные значения амплитуды и усредненной частоты импульсов АЭ снижались соответственно до u=60 дБ и N/t=120 кГц. Дальнейшее повышение прикладываемой к индентору нагрузки сопровождалось повышением максимальных значений амплитуды и усредненной частоты выбросов, достигающих в конце индентирования образца: u=85 дБ и N/t=270 кГц. Следовательно, по абсолютным значениям регистрируемых АЭ параметров невозможно точно определить момент начала перехода материала от упругого к упругопластическому деформированию. Для определения момента разладки потоков акустических сигналов, генерируемых процессами хрупкого разрушения защитного покрытия к пластического деформирования материала подложки, предложено использовать статистические характеристики эмпирических функций распределения регистрируемых АЭ параметров. Построение эмпирических функций распределения осуществлялось с помощью скользящего окна регистрируемых импульсов размером W=100 ед. Информативные параметры функции распределения рассчитывались по приведенной ниже формуле:
1
w
i
i
и
и
и
где  - вероятность выявления параметра у в выборке параметров X=(X, …, X); W - объем выборки, равный размеру скользящего окна,  - суммарное значение случайных величин X, удовлетворяющих условию (X<y). При построении эмпирических функций распределения, представленных на фигуре 2, в качестве случайной величины X использовались параметры u и N/t.
и
и
и
и
и
и
и
Nи/tи
и
и
p=0.75
Как показано на графике I фигуры 2а, зарегистрированного на 40 секунде индентирования, 50% (квантиль распределения р=0,5) от общего количества импульсов АЭ имеет амплитуду u не более 38 дБ. При повышении нагрузки в момент начала пластической деформации материала подложки доля низкоамплитудных импульсов АЭ заметно возрастает, что подтверждает изменение формы эмпирической функции распределения на графике II фигуры 2а. Как следует из графика II, наиболее информативным является значение квантиля p эмпирической функции распределения, зарегистрированного в диапазоне амплитуд u=[35-45] дБ. В качестве критерия, используемого при определении момента начала пластической деформации было выбрано уровень вероятности возникновения импульсов АЭ с амплитудой u≤40 дБ (), значение которого на 40 и 61 секундах индентирования составляли:  и 0,42. Для повышения достоверности разработанной методики использована двухпараметрическая модель, основанная на оценке изменений как амплитудных, так и спектральных характеристик потока регистрируемых импульсов АЭ. Для решения поставленной задачи рассмотрено изменение формы эмпирических функций распределений усредненной частоты выбросов. Как показано на графике I фигуры 2б, в процессе хрупкого разрушения защитного покрытия доля высокочастотных импульсов значительно выше, чем при пластической деформации металлической подложки. На графике I фигуры 2б квантиль распределения в диапазоне p=[0,7-0,85] соответствует значениям усредненной частоты выбросов N/t=[85-130] кГц. В момент начала пластической деформации металлической подложки, характеризуемый изменением параметров потока регистрируемых импульсов АЭ, значение усредненной частоты выбросов в диапазоне р=[0,7-0,85] значительно уменьшается и соответствует N/t=72-89 кГц. В связи с этим, в качестве критериального параметра двухпараметрической модели определения момента начала пластической деформации подложки было выбран уровень усредненной частоты выбросов, соответствующее квантилю распределения уровня p=0,75, значение которого на 40 и 61 секундах индентирования соответственно составляло (N/t)=98 и 75 кГц. Результат применения разработанной методики, основанной на совместном применении амплитудных и спектральных характеристик регистрируемых импульсов АЭ, представлен на фигуре 3.
и
и
p=0.75
На фигуре 3 представлен результат кластеризации импульсов АЭ по параметрам амплитудного распределения  и распределения усредненной частоты выбросов (N/t). Кластеризация поля критериальных параметров осуществлялась с помощью стандартного итерационного алгоритма «k-means», в результате применения которого были определены границы кластеров, соответствующих процессам (I) трещинообразования в защитном покрытии и (II) пластического деформирования металлической подложки. Для определения момента начала пластической деформации металла в режиме мониторинга предложен расчет весового содержания кластеров (I) и (II) в поле параметров . Расчет весового содержания импульсов АЭ в кластерах I и II осуществлялся согласно следующим зависимостям:
c
s
c
m
Σ
где w и w - весовое содержание индикаций АЭ параметров в кластерах I и II; N - количество индикаций АЭ параметров в кластере I, N - количество индикаций АЭ параметров в кластере II, N - общее количество индикаций АЭ параметров, зарегистрированных в границах параметров . Результат построения весовых функций представлен на фигуре 4.
c
s
s
Как видно из фигуры 4, до момента внедрения индентора в стальную подложку образца весовое содержание импульсов АЭ в границах анализируемого кластера соответственно составляло w=1 и w=0. На 61 секунде индентирования отмечается отклонение от нулевого значения параметра w, что позволяет в режиме реального времени фиксировать момент начала пластического деформирования материала подложки.
Литература
1. Матюнин В.М. Индентирование в диагностике механических свойств материалов. М.: МЭИ, 2015. 288 с.
2. Матюнин В.М., Марченков А.Ю., Волков П.В. Определение условного предела текучести металла по кинетической диаграмме вдавливания сферического индентора // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2017. Т. 83. №6. С. 57-61.
3. Пенкин А.Г., Терентьев В.Ф., Бакиров М.Б. Оценка степени повреждаемости конструкционных сталей при статическом и циклическом деформировании с использованием методов акустической эмиссии и кинетической твердости // Деформация и разрушение материалов. - 2005. №2. С. 15-19.
4. Качанов В.К., Соколов И.В., Матюнин В.М., Барат В.А., Бардаков В.В., Марченков А.Ю. Оценка трещиностойкости упрочняющих покрытий из нитрида титана по параметрам кинетического индентирования и акустической эмиссии // Измерительная техника. 2017. №7. С. 41-44.
5. Марковец М.П. Определение механических свойств металлов по твердости / М.: Машиностроение. - 1979. С. 159-161.
6. Патент РФ №2122719 С1, МПК G01N 3/00. Способ определения начальной пластической деформации при вдавливании индентора (Варианты) / Бакиров М.Б., Мазепа А.Г. - 1998.
7. Пат. РФ №2149396 С1, МПК G01N 29/14. Способ акустическо-эмиссионного определения момента возникновения начальной пластической деформации / Бакиров М.Б. - 2000. Бюл. №14.
8. Неразрушающий контроль и диагностика: Справочник / В.В. Клюев [и др.]; под ред. В.В. Клюева. 2-е изд., испр. и доп.М.: Машиностроение, 2003. 656 с.
9. A. Pollock. Acoustic emission testing. Metals handbook. / Edited by. Adrian Pollock. - 9 edition. AST International. Vol. 17. 1989. P. 278-294.
10. В.И. Иванов, В.А. Барат. Акустико-эмиссионная диагностика / М.: «Спектр». 2017. 368 с.
11. Бигус Г.А., Даниев Ю.Ф., Быстрова Н.А., Галкин Д.И. Основы диагностики технических устройств и сооружений / М.: Издательство МГТУ им. Н.Э. Баумана. - 2015. 445 с.