Способ получения материала, содержащего борид вольфрама
METHOD OF PRODUCING MATERIAL CONTAINING TUNGSTEN BORIDE

Изобретение относится к области порошковой металлургии, а именно к получению материалов с использованием самораспространяющегося высокотемпературного синтеза и может быть использовано для получения материалов для защиты от ионизирующего излучения.
2
3
Известен способ получения порошка борида вольфрама WB [CN 102285661 A, опубл. 21.12.2011], который включает следующие этапы: дозирование, смешивание, отверждение, измельчение, брикетирование, обжиг и измельчение. Порошок оксида вольфрама, порошок карбида бора и порошок BO смешивают с фенольной смолой, смесь отверждают при40-100°C, после чего измельчают. Полученный порошок брикетируют и затем обжигают при 1350-2000°C в атмосфере аргона или водорода в течение 6-8 часов для получения блоков борида вольфрама. Затем блоки декарбонизируют и измельчают для получения порошка борида вольфрама.
Способ позволяет получить порошок борида вольфрама высокой чистоты. Однако, для его осуществления требуется большое количество времени держать получаемый порошок при высоких температурах в специальных печах, что приводит к большим энергозатратам.
Известен способ получения борида вольфрама [Самсонов Г.В.. Бориды, М.: Атомиздат, 1975. – С. 100], который заключается в сплавлении порошков бора и вольфрама в электрической дуге.
4
4
2
3
Известен способ получения материала, содержащего борид вольфрама [SertacYazici, BoraDerin. Production of tungsten boride from CaWO by self-propagating high-temperature synthesis followed by HCl leaching. - International Journal of Refractory Metals and Hard Materials. Volume 29, Issue 1, January 2011. – P. 90-95], выбранный в качестве прототипа, который включает самораспространяющийся высокотемпературный синтез смеси порошков CaWO, Mg и BO, и выщелачивание с помощью HCl Mg- и Ca-содержащих продуктов.
Однако, необходимость проведения выщелачивания технологически усложняет процесс получения.
Техническим результатом предложенного изобретения является получение материала, содержащего борид вольфрама более простым способом.
Способ получения борида вольфрама, также как в прототипе, включает приготовление смеси из порошкообразных компонентов, синтез в режиме самораспространяющегося высокотемпературного синтеза.
Согласно изобретению, механически активируют смесь порошков вольфрама и бора, взятых при следующем соотношении компонентов, мас. %:
W
90-97
B
3–10,
3
прессуют заготовку в режиме холодного прессования плотностью 7000-8500 кг/м, нагревают её в среде технического вакуума до температуры 800-1050 °C, локально инициируя в ней реакцию горения в режиме самораспространяющегося высокотемпературного синтеза.
По сравнению с прототипом предложенный способ позволяет получить материал, содержащий борид вольфрама без проведения операции выщелачивания. Проведение холодного прессования и отсутствие фазы длительной выдержки при высокой температуре снижает временные и энергетические затраты.
На фиг. 1 схема ректора для проведения синтеза материала, содержащего борид вольфрама.
На фиг. 2 представлена фотография образца, полученного при условиях, описанных в примере 1.
На фиг. 3 представлена рентгенограмма образца, полученного при условиях, описанных в примере 1, где пики 1 соответствуют бориду вольфрама, пики 2 - дибориду вольфрама, пики 3 – чистому вольфраму.
На фиг. 4 представлена фотография образца, полученного при условиях, описанных в примере 2.
На фиг. 5 представлена рентгенограмма образца, полученного при условиях, описанных в примере 2, где пики 1 соответствуют бориду вольфрама, пики 2 - дибориду вольфрама, пики 3 – чистому вольфраму.
На фиг. 6 представлена фотография образца, полученного при условиях, описанных в примере 3.
На фиг. 7 представлена рентгенограмма образца, полученного при условиях, описанных в примере 3, где пики 1 соответствуют бориду вольфрама, пики 2 - дибориду вольфрама, пики 3 – чистому вольфраму.
Пример 1.
3
Смешали порошки вольфрама W марки ПВТ и бора B марки Б-99А в соотношении, мас. %: 95:5. Полученную смесь механически активировали в планетарной мельнице шарового типа АГО-2 в течение 10 минут с частотой 30 Гц. При помощи гидравлического пресса ПЛГ-12 спрессовали заготовку в виде цилиндра диаметром 30 мм, высотой 5 мм и плотностью 8000 кг/м.
Для проведения синтеза использовали реактор (фиг. 1), содержащий корпус с крышкой 1 вверху. Внутрь корпуса на теплоизолирующую подставку 2 из шамотного кирпича поместили спрессованную заготовку 3. При помощи нихромовой спирали 4, подсоединенной к лабораторному автотрансформатору ЛАТР TDGC2-10, заготовку нагрели до 880°C в среде технического вакуума, предварительно созданного с помощью насоса 5, инициировав, таким образом, реакцию самораспространяющегося высокотемпературного синтеза. Температуру контролировали термопарой 6.
В результате был получен образец цилиндрической формы диаметром 30 мм и высотой 5 мм (фиг. 2). По результатам рентгенофазового анализа полученный образец состоял на 82% из борида вольфрама (пики 1 на фиг. 3) на 10 % из диборида вольфрама (пики 2 на фиг. 3) и на 8 % из чистого вольфрама (пики 3 на фиг. 3).
Пример 2.
3
Смешали исходные порошки вольфрама W марки ПВТ и бора B марки Б-99А в соотношении, мас. %: 97:3, полученную смесь механически активировали в планетарной мельнице шарового типа АГО-2 в течение 10 минут с частотой 30 Гц, спрессовали заготовку диаметром 30 мм, высотой 5 мм и плотностью 8500 кг/м. Спрессованную заготовку поместили в реактор, в котором нагрели её в среде технического вакуума до 1050°C, таким образом, инициировав нихромовой спиралью реакцию самораспространяющегося высокотемпературного синтеза.
Был получен образец цилиндрической формы диаметром 30 мм и высотой 5 мм (фиг. 4).
По результатам рентгенофазового анализа полученный образец на 74% состоял из борида вольфрама (пики 1 на фиг. 5), на 14% из диборида вольфрама (пики 2 на фиг. 5) и на 8% из чистого вольфрама (пики 3 на фиг. 5).
Пример 3.
3
Смешали исходные порошки вольфрама W марки ПВТ и бора B марки Б-99А в соотношении, мас. %: 90:10, полученную смесь механически активировали в планетарной мельнице шарового типа АГО-2 в течение 10 минут с частотой 30 Гц, спрессовали заготовку диаметром 30 мм, высотой 5 мм и плотностью 7000 кг/м. Спрессованную заготовку поместили в реактор, в котором нагрели её в среде технического вакуума до 800°C, таким образом, инициировав нихромовой спиралью реакцию самораспространяющегося высокотемпературного синтеза.
Был получен образец диаметром 30 мм и высотой 5 мм (фиг. 6).
По результатам рентгенофазового анализа полученный образец на 25% состоял из борида вольфрама (пики 1 на фиг. 7), на 25% из диборида вольфрама (пики 2 на фиг. 7) и на 50% из чистого вольфрама (пики 3 на фиг. 7).