СВЧ-ПЛАЗМОТРОН
MICROWAVE PLASMATRON

Предлагаемое изобретение относится к области электротехники, а именно к плазматронам, в которых получают плазму путем воздействия СВЧ-поля на газовый поток. Изобретение может найти применение в химико-технологических процессах, например, при получении из тетрафторида кремния моносилана для производства поликристаллического кремния высокой чистоты в микроэлектронной промышленности.
е
v
g
е
v
g
е
v
4
2
2
3
Известен способ получения моносилана [RU №2050320, C01B 33/04, опубл. 20.12.1995 г.], заключающийся в том, что смесь тетрафторида кремния и водорода превращают в неравновесную плазму неконтрагированного сверхвысокочастотного разряда, характеризующегося высокой электронной (Т) и колебательной (T) температурами и сравнительно низкой температурой (T) газа, так, что Т>T>T. При этом Т достигает величин 8000-10000°С, T - около 4000°С, а температура газа, в зависимости от давления, находится в пределах 300-3000°С. В таких условиях SiF при взаимодействии с атомарным водородом конвертируется преимущественно в смесь SiFH и SiFH. Образовавшуюся смесь ведут сначала через слой фторида натрия, не содержащего фторид водорода, при 280-350°С, затем через второй слой фторида натрия при 100-150°С, регенерацию первого слоя ведут при 550-600°С и давлении менее 1 Торр и второго слоя при 350-450°С.
01
4
2
2
3
Данный процесс имеет недостатки, а именно, при реализации данного способа используется микроволновой генератор, работающий на электромагнитной волне Н, который не позволяет регулировать глубину плазменно-водородной конверсии SiF, и его возможности ограничиваются получением SiFH со следами SiFH. В результате, при сорбционной конверсии фторсиланов в моносилан, описываемой уравнениями
получают выход моносилана только 50-70% от теоретического.
Кроме того, в данном устройстве используется водород, взятый в избытке к стехиометрическому соотношению, что осложняет технологический процесс и отрицательно влияет на взрывобезопасность производства: плазмотрон должен иметь взрывозащитный колпак, системы контроля и блокировок водорода и т.д.
Наиболее близким к предлагаемому устройству является СВЧ-плазматрон циклонного типа [RU №2082284, H05B 7/18, H05B 1/46, H01J 37/32. Опубл. 20.06.1997], принятый за прототип. Плазмотрон содержит волновод, по которому подается СВЧ-мощность, цилиндрическую разрядную камеру, выполненную из кварца, которая проходит через волновод в широкой стенке, завихритель, расположенный в нижней части разрядной камеры, с тангенциальной подачей воздуха. Принцип действия СВЧ-циклонного плазматрона заключается в том, что за счет формирования закрученного течения в нижней части камеры, имеющего радиальную составляющую газовой скорости, направленную к оси разрядной камеры, мелкодисперсные частицы стабилизируются в области плазмы и не выбрасываются на стенки.
4
Недостатком данного плазматрона является низкая мощность микроволнового разряда в потоке образующейся плазмы и невозможность регулирования мощности микроволнового разряда в этом потоке при плазменно-водородной конверсии SiF.
3
4
4
4
Целью изобретения является увеличение выхода фторсиланов в виде смеси SiFH и SiH при плазменно-водородной конверсии SiF за счет увеличения мощности микроволнового разряда в процессе плазменно-водородной конверсии SiH при одновременном увеличении взрывобезопасности производства.
11
01
Поставленная цель достигается тем, что СВЧ-плазмотрон содержит цилиндрическую разрядную камеру, волновод прямоугольной формы и завихритель в нижней части разрядной камеры, при этом разрядная камера выполнена в виде волновода с электромагнитной волной Н, волновод прямоугольной формы подводит электромагнитную волну H и между ними установлен диэлектрический элемент, причем волноводов прямоугольной формы может быть несколько и они установлены на одном уровне или по высоте разрядной камеры под углом 90°.
На фиг. 1 показана схема СВЧ-плазматрона, на фиг. 2 - внешний вид СВЧ-плазматрона.
Плазмотрон содержит цилиндрическую разрядную камеру 1, в нижней части которой установлен завихритель 2 с патрубком 3 подачи исходного газообразного тетрафторида кремния. К боковой поверхности разрядной камеры под углом 90° присоединен волновод 4 прямоугольной формы. Между разрядной камерой и волноводом прямоугольной формы установлен диэлектрический элемент 5.
01
11
01
11
Исходным сырьем для генерации моносилана являются тетрафторид кремния и водород, взятые в количестве, равном или близком к стехиометрическому соотношению. Водород (плазмообразующий газ) подают в разрядную камеру 1, а парообразный тетрафторид кремния - в завихритель 2. Принцип действия СВЧ-плазматрона основан на трансформации электромагнитной волны H из прямоугольного волновода 4 в волну Н в цилиндрической разрядной камере 1 при стыковке их друг с другом под углом 90°. При трансформации волны Н в волну Н распределение электрического поля в круглом волноводе меняется так, что поле направлено по оси цилиндрического волновода и совпадает с направлением потока плазмообразующего газа. Микроволновый разряд возникает на пересечении потоков микроволновой мощности и газа, а сам разряд стабилизируется вихрем газообразного тетрафторида кремния, подаваемым тангенциально в завихритель 2. В такой конструкции плазматрона осуществляется так называемое поперечное возбуждение микроволнового разряда. Мощность такого микроволнового разряда можно наращивать прямым суммированием мощности, располагая отдельные подводящие мощность прямоугольные волноводы 4 вдоль цилиндрического волновода 1 под углом 90°. Диэлектрический элемент 5 представляет собой герметичную вставку между магнетроном (на фиг. 1 не показан) и зоной плазмообразования в цилиндрическом волноводе 1, чтобы газ из цилиндрического волновода не распространялся по прямоугольному волноводу 4.
е
v
g
е
v
g
Поскольку в работе предлагаемого СВЧ-плазматрона нет ограничений, связанных с его устойчивостью и водородной безопасностью, мощность в разряде и давление поддерживают на уровне, при котором водород полностью диссоциируется (атомизирован). В разряде возникает неравновесная плазма, разряд - объемный (неконтрагированный), температура электронов (Т) составляет около 8000 К, колебательная температура (T) - около 3000 К, а температура газа (T) в интервале давлений 105-104 Па, в зависимости от мощности разряда, составляет 950-600 К, т.е. выполняется соотношение Т>T>T. По этим причинам в реакторе не обязательно иметь избыток водорода, а можно поддерживать мольное соотношение, близкое к стехиометрическому, при расчете на полную конверсию тетрафторида кремния в моносилан и фтороводород.
3
4
При названных выше условиях в цилиндрическом волноводе 1 происходит практически полная атомизация и частичная ионизация водорода и при взаимодействии атомов водорода с тетрафторидом кремния в реакторе образуется смесь фторсилана SiFH, моносилана SiH и фтороводорода. После реактора полученную газовую смесь направляют в сорбционную колонну, заполненную гранулированным фторидом натрия. Уровень температуры в сорбционной колонне обеспечивает сорбционную конверсию фторсилана в моносилан по уравнению (1) и подавляет конкурирующий процесс сорбции фтороводорода.
Примеры осуществления способа.
Пример 1.
Газообразный тетрафторид кремния и водород подавали в плазмоторон. Электропитание плазматрона проводили от распределительного устройства трехфазной четырехпроводной сети переменного тока 3×380/220 В±5% В, 50 Гц, 50 кВт. Источник электропитания содержал микроволновый генератор КИ-5, максимальная мощность, потребляемая магнетроном из электрической сети, 5 кВт, частота 2450 Гц (фиг. 2).
3
3
4
Инициирование разряда производили при расходе основного потока 2 м/час на уровнях микроволновой мощности 3-5 кВт. Разряд устойчиво горит в разрядной камере в диапазоне расходов основного потока от 2 до 15 м/час. Мощность микроволнового генератора была 4,5 кВт. Давление в зоне образования (Si-F-H)-плазмы 150 Торр, разряд имел неконтрагирированную форму. Интегральное количество SiF, переработанное в ходе эксперимента - 0,94 кг, продолжительность эксперимента - 20,2 мин, соотношение тетрафторида кремния и водорода - 1:2.
0,7
3,3
2
4
Из реактора была получена смесь состава SiFH, HF, Н, которую направляли в сорбционную колонну. Время контакта фторсилана с фторидом натрия менее 1 с. Выход SiH составил 82,5% от теоретического.
Пример 2.
Процесс осуществляли в том же оборудовании, что и в примере 1.
4
Мощность микроволнового генератора составляла 5 кВт. Давление в зоне образования (Si-F-H)-плазмы 150 Торр, разряд имел неконтрагирированную форму. Интегральное количество SiF, переработанное в ходе эксперимента - 0,79 кг, продолжительность эксперимента - 12,7 мин, соотношение тетрафторида кремния и водорода - 1:4.
0,4
3,6
2
4
Из реактора была получена смесь состава SiFH, HF, Н, которую направляли в сорбционную колонну. Время контакта фторсилана с фторидом натрия не менее 1 с. Выход SiH составил 90,1% от теоретического.
4
11
4
3
4
01
Таким образом, показано на практике, что при плазменно-водородной конверсии SiF с использованием электромагнитной волны Н в СВЧ-плазматроне происходит увеличение выхода моносилана до 82-90% от теоретического за счет более глубокой плазменно-водородной конверсии SiF и получения смеси SiFH и SiH. Мощность СВЧ-плазматрона можно увеличивать для полной диссоциации водорода путем прямого суммирования мощности прямоугольных волноводов с электромагнитной волны H, присоединяя их вдоль цилиндрической разрядной камеры под углом 90°. При этом одновременно увеличивается взрывобезопасность производства за счет получения в плазматроне водорода в диссоциированной форме.