СПОСОБ НАНЕСЕНИЯ КАТАЛИТИЧЕСКОГО КОМПОНЕНТА НА НОСИТЕЛЬ
METHOD FOR COATING SUBSTRATE WITH CATALYST COMPONENT

Область техники, к которой относится изобретение
Изобретение относится к способу нанесения на носитель жидкости, содержащей каталитический компонент. Носитель с покрытием предназначен для использования в устройстве снижения токсичности выхлопных газов, производящем обработку или удаление загрязняющих примесей из выхлопного газа, образующегося в двигателе внутреннего сгорания. Кроме того, изобретение относится к устройству, предназначенному для нанесения на носитель жидкости, содержащей каталитический компонент.
Уровень техники
Устройства снижения токсичности выхлопных газов (например, катализаторы, такие как тройной катализатор или дизельные катализаторы окисления), предназначенные для обработки выхлопного газа двигателя внутреннего сгорания как в автомобильном, так и в стационарном воплощении, обычно включают носитель (например, сотовый монолитный носитель), на который нанесена жидкость, содержащая каталитический компонент. Во время процесса нанесения могут возникать проблемы, которые зависят от свойств носителя, снабжаемого покрытием, (например, размера каналов, материала, из которого изготовлен носитель, и его пористости) и свойств (например, реологических) жидкости, используемой для создания покрытия. Производителями устройств снижения токсичности выхлопных газов уже разработаны различные способы и устройства, направленные на решение этих проблем.
В WO 99/47260 описан способ нанесения покрытия на монолитную подложку, включающий стадии (а) размещения удерживающего средства поверх подложки, (b) дозирования заданного количества жидкого компонента в данное удерживающее средство либо в порядке (а), затем (b), или (b), затем (а), и (с) посредством приложения давления или разрежения, проталкивание указанного жидкого компонента, по меньшей мере, в часть подложки и удерживание, по существу, всего указанного количества внутри подложки.
В WO 2011/080525 описан способ нанесения на сотовый монолитный носитель, включающий множество каналов, жидкого покрытия, содержащего каталитический компонент, каковой способ включает стадии: (i) удерживания сотового монолитного носителя, по существу, вертикально; (ii) введения в носитель через открытые концы каналов в нижней части носителя заданного объема жидкости; (iii) герметизации с целью удерживания введенной жидкости внутри носителя; (iv) переворачивания носителя с удерживаемой жидкостью; и (v) приложения разрежения к открытым концам каналов носителя в нижней, после переворачивания, части носителя с целью проталкивания жидкости по каналам носителя.
Сущность изобретения
Авторами изобретения разработаны способ и устройство, предназначенные для автоматического и аккуратного нанесения на носители жидкости, содержащей каталитический компонент. В частности, эти способ и устройство позволяют наносить равномерное жидкое покрытие на заданный участок стенок каналов носителя при минимальном отклонении длин участка каналов с покрытием. Способ настоящего изобретения также обеспечивает возможность контроля профиля и участка дозирования.
Данные способ и устройство могут быть использованы для нанесения жидкостей с широким диапазоном вязкости. Обычно, в известном уровне техники способы нанесения покрытия на носитель дают хорошие результаты только тогда, когда для нанесения используются жидкости с вязкостью, лежащей в определенном диапазоне, который обычно представляет собой узкий диапазон значения вязкости (его часто называют «технологическое окно»). В результате может потребоваться изменение состава грунтовки, предназначенной для использования в определенном способе, так, чтобы ее вязкость соответствовала диапазону «технологического окна» этого способа. Настоящие способ и устройства могут обеспечить хорошие результаты в широком технологическом окне вязкости грунтовки. Это позволяет наносить на носители грунтовки с широким диапазоном вязкости, не изменяя состав грунтовки.
Изобретением обеспечивается способ нанесения на носитель, в котором имеется множество каналов, жидкости, содержащей каталитический компонент, при этом, данный способ включает:
(а) удерживание носителя вертикально;
(b) введение жидкости в носитель через открытые концы каналов в нижней части носителя; и
(с) после того, как нижняя часть носителя уже частично заполнена жидкостью, приложение разрежения к открытым концам каналов в верхней части носителя одновременно с введением жидкости в носитель.
Изобретением также обеспечивается устройство, предназначенное для осуществления данного способа. Один из аспектов изобретения относится к устройству, предназначенному для нанесения на носитель, в котором имеется множество каналов, жидкости, содержащей каталитический компонент, при этом, данное устройство включает:
(а) средство удерживания носителя в вертикальном положении;
(b) средство введения жидкости в носитель через открытые концы каналов в нижней части носителя;
(с) средство создания разрежения, когда нижняя часть носителя уже частично заполнена жидкостью; и
(d) средство приложения разрежения к открытым концам каналов в верхней части носителя.
Еще один аспект изобретения относится к использованию этого устройства для нанесения на носитель жидкого покрытия, содержащего каталитический компонент.
Краткое описание чертежей
На фиг. 1 представлено поперечное сечение устройства, используемого при осуществлении способа настоящего изобретения.
На фиг. 2 представлен рентгеновский снимок (А) и рисунок (В) фильтрующего сквозь стенки носителя, покрытие на который было нанесено способом настоящего изобретения.
На фиг. 3 представлен рентгеновский снимок (А) и рисунок (В) фильтрующего сквозь стенки носителя, покрытие на который было нанесено способом, в котором (i) жидкость вводили в нижнюю часть носителя, и (ii) после введения жидкости выдерживали небольшую паузу перед приложением разрежения к верхней части носителя.
Подробное описание изобретения
Устройства снижения токсичности выхлопных газов, предназначенные для обработки или удаления загрязняющих примесей из выхлопного газа, образующегося в двигателе внутреннего сгорания, хорошо известны в данной области техники. Такие устройства обычно включают носитель с покрытием, содержащим каталитический компонент. Настоящее изобретение предназначено для использования при подготовке таких устройств.
x
x
Изобретение относится к нанесению на носитель жидкости, содержащей каталитический компонент. Следует понимать, что «каталитический компонент» не ограничивается химическим соединением или материалом, являющимся каталитически активным в реакции, в которой участвует загрязняющее выхлопные газы вещество (например, СО, НС или NO). Термин «каталитический компонент» охватывает любой компонент, который обычно содержится в грунтовке, имеющейся в каталитическом устройстве или устройстве снижения токсичности выхлопных газов. Например, термин «каталитический компонент» может относится к материалу, способному удерживать или абсорбировать NO или углеводород. Однако, является предпочтительным, чтобы «каталитический компонент» сам по себе обладал каталитической активностью.
x
Жидкости, содержащие каталитический компонент, известны специалистам в данной области, они включают: водные растворы соединений металлов платиновой группы, таких как соединения платины, палладия и родия, водные растворы соединений щелочных металлов и щелочноземельных металлов для осаждения на носителе соединений, адсорбирующих NO, и другие компоненты, такие как соединения переходных металлов, например, железа, меди, ванадия, церия, и соединений переходных металлов, являющихся промоторами катализатора; грунтовочные суспензии, содержащие твердые частицы материалов подложки катализатора, таких как оксид алюминия, оксид церия, оксид титана, оксид циркония, алюмосиликаты и цеолиты, на которые, необязательно, нанесен один или несколько из вышеперечисленных металлов платиновой группы или переходных металлов; и грунтовочные суспензии, содержащие комбинации нанесенных соединений металлов и водных растворов указанных выше соединений металлов. Такие жидкости также могут содержать надлежащие кислоты, органические загустители и т.д., повышающие каталитическую активность, улучшающие химический состав композиции в соответствии с предназначением готового катализатора и/или вязкость и реологические свойства жидкости. Жидкость может представлять собой раствор или суспензию, однако, обычно жидкость является суспензией.
Благодаря настоящему изобретению стало возможным успешное нанесение на носители жидкостей (например, грунтовок), обладающих вязкостью от, примерно, 100 сП до более, чем 1000 сП (измеренной при 20ºС вискозиметром Брукфилда RV DVII+ Extra Pro с использованием шпинделя SC4-27 и скорости вращения шпинделя 50 об/мин).
Способ и устройство настоящего изобретения могут быть использованы для нанесения жидкости только на часть длины каналов носителя (т.е. меньше, чем осевая длина каналов).
На практике способ настоящего изобретения обычно осуществляют многократно, например, при помощи автоматического устройства, подобного устройству настоящего изобретения.
Обычно стадия (а) данного способа включает удерживание носителя в вертикальном положении при помощи средства удерживания носителя. В контексте способа и устройства настоящего изобретения «средство удерживания носителя» также может именоваться «держатель носителя». Вообще, стадия (а) данного способа включает удерживание носителя, по существу, вертикально. Устройство настоящего изобретения, как правило, включает средство удерживания носителя, по существу, вертикально.
Средство удерживания носителя может поддерживать наружную поверхность, например, наружную поверхность одного из концов или сторон носителя (т.е. когда носитель ориентирован так, что открытые концы каналов находятся в нижней части и/или в верхней части). Является предпочтительным, чтобы средство удерживания носителя поддерживало наружную поверхность одной из сторон носителя.
Обычно, средство удерживания носителя включает корпус для размещения нижней части носителя. Не все носители имеют обычное круглое поперечное сечение, некоторые из них могут иметь поперечное сечение овальной формы, формы скругленного прямоугольника, асимметричного овала или дрогой асимметричной формы. Каким бы ни было поперечное сечение носителя, можно выбрать надлежащую форму корпуса для размещения носителя, используя традиционные способы или методики.
Носитель может быть помещен в средство удерживания носителя (например, держатель носителя) вручную или автоматически. Является предпочтительным, чтобы носитель автоматически размещался в средстве удерживания носителя. Устройство настоящего изобретения может включать устройство типа «взять-положить» (например, автоматический манипулятор типа «взять-положить»), предназначенный для помещения (например, автоматического помещения) носителя в средство удерживания носителя.
В способе настоящего изобретения стадия (а) может включать (а1) захватывание носителя (например, устройством типа «взять-положить») и (а3) удерживание носителя вертикально (например, при помощи средства удерживания носителя или держателя носителя). Является предпочтительным, чтобы стадия (а) включала (а1) захватывание носителя, (а2) помещение носителя в средство удерживания носителя и, после этого, (а3) удерживание носителя вертикально средством удерживания носителя. Более предпочтительно, стадия (а) включает (а1) захватывание носителя, (а2) помещение носителя в корпус для размещения нижней части носителя и, после этого, (а3) удерживание носителя вертикально средством удерживания носителя, таким как надувной хомут.
Вообще, средство удерживания носителя включает, по меньшей мере, один надувной хомут, вступающий в контакт и/или сцепляющийся с наружной поверхностью носителя. Каждый надувной хомут может образовывать вокруг носителя герметичное уплотнение. В способе настоящего изобретения стадия (а) может включать (а) удерживание носителя вертикально путем надувания надувного хомута вокруг нижней части носителя.
Является предпочтительным, чтобы средство удерживания носителя включало только один надувной хомут или, по меньшей мере, два надувных хомута (более предпочтительно, только два надувных хомута), при этом каждый хомут должен вступать в контакт и/или сцепляться с наружной поверхностью носителя. Каждый надувной хомут может согласовываться с формой наружной поверхности носителя.
Является предпочтительным, чтобы, по меньшей мере, один надувной хомут (например, первый надувной хомут) опирался на корпус (например, опирался на внутреннюю стенку корпуса) и, предпочтительно, входил во внутреннее пространство корпуса.
Вообще, каждый надувной хомут может предусматривать вступление в контакт и/или сцепление с наружной поверхностью носителя в горизонтальной плоскости (т.е. плоскости, перпендикулярной осевой длине или центральной оси носителя, такой как плоскость, параллельная плоскости, включающей конец носителя, через который должны проходить выхлопные газы). Каждый надувной хомут может предусматривать вступление в контакт и/или сцепление с частью наружной поверхности или полностью охватывать наружную поверхность носителя в горизонтальной плоскости (например, наружную поверхность одной из сторон носителя). Например, когда носитель имеет круглое поперечное сечение, каждый надувной хомут может предусматривать вступление в контакт и/или сцепление с дугообразной частью или всей окружностью наружной поверхности носителя в горизонтальной плоскости. Является предпочтительным, чтобы каждый надувной хомут предусматривал вступление в контакт и/или сцепление с окружностью наружной поверхности носителя по всей ее длине.
Средство удерживания носителя обычно включает первый надувной хомут, контактирующий и/или сцепляющийся с наружной поверхностью в нижней части носителя, и второй надувной хомут, контактирующий и/или сцепляющийся с наружной поверхностью носителя выше нижней части носителя (например, приблизительно посередине между нижним и верхним концами носителя или в верхней половине носителя). Средство приложения разрежения к верхней части носителя может образовывать часть средства удерживания носителя, когда средство приложения разрежения включает надувной хомут, такой как второй надувной хомут.
Первый надувной хомут удерживает носитель на месте, пока в нижнюю часть носителя вводят жидкость. Он также образует барьер, который препятствует попаданию жидкости на наружную поверхность носителя. Если бы жидкость миновала надувной хомут и попадала на наружную поверхность с какой-либо стороны носителя, то некоторое количество жидкости не было бы введено внутрь носителя, что приводило бы к снижению точности нанесения покрытия данным способом, особенно, когда носитель имеет относительно небольшой объем.
Обычно, первый надувной хомут в надутом состоянии имеет поверхность, образующую вместе с концом (например, с торцевой поверхностью) носителя непрерывный, плоский барьер. Одним из примеров такого надувного хомута является надувной хомут квадратного или прямоугольного поперечного сечения. Таким образом, надутый первый надувной хомут и торцевая поверхность носителя образуют единую плоскую поверхность, и между надувным хомутом и наружной поверхностью боковой стороны носителя не остается пространств, в которых могла бы собираться жидкость.
Является предпочтительным, чтобы этот или каждый надувной хомут имел квадратное или прямоугольное поперечное сечение. Когда имеется первый надувной хомут и второй надувной хомут, то является предпочтительным, чтобы каждый из надувных хомутов - первый надувной хомут и второй надувной хомут - имел прямоугольное поперечное сечение. Такой надувной хомут также может быть известен как прямоугольная надувная камера. Одна из плоских сторон надувного хомута имеет поверхность, соответствующую наружной поверхности боковой стороны носителя. Другая плоская сторона надувного хомута имеет поверхность, которая может образовывать непрерывную плоскую поверхность с торцевой поверхностью носителя. Прямоугольная надувная камера также может выпускать воздух более равномерно, чем надувные хомуты другой формы, оставляя больше места между носителем и камерой, тем самым, обеспечивая лучшее обтекание воздухом при приложении к носителю разрежения.
Способ включает стадию (b) введения в носитель жидкости через открытые концы каналов в нижней части носителя. На этой стадии жидкость вводят внутрь носителя. Жидкость вводят в носитель против действия силы тяжести через открытые концы каналов в нижней части носителя, например, путем проталкивания или нагнетания жидкости в носитель. Было установлено, что введение жидкости в носитель против действия силы тяжести позволяет получить более широкое технологическое окно. Жидкость может быть равномерно нанесена на стенки каналов на заданной длине, при этом, разность между длиной участков каналов, на которые нанесено покрытие, составляет 5 мм или менее, обычно, 2 мм или менее (например, 1 мм или менее).
Обычно, стадия (b) данного способа включает (b) введение жидкости в носитель через открытые концы каналов в нижней части носителя с использованием или с помощью средства введения жидкости в носитель. Средство введения жидкости в носитель может также быть названо устройством ввода.
Вообще, стадия (b) данного способа включает механическое введение жидкости в носитель через открытые концы каналов в нижней части носителя. Является предпочтительным, чтобы стадия (b) включала введение жидкости в носитель путем проталкивания или нагнетания жидкости через открытые концы каналов в нижней части носителя. Так, в устройстве настоящего изобретения средство введения жидкости в носитель представляет собой или включает средство проталкивания или нагнетания жидкости в носитель.
В принципе, в качестве средства введения жидкости в носитель может быть использовано средство приложения разрежения. Обычно, средство введения жидкости в носитель не состоит из средства приложения разрежения (т.е. средство приложения разрежения является не только средством введения жидкости в носитель), в частности, средства приложения разрежения к открытым концам каналов в верхней части носителя.
Является предпочтительным, чтобы средство введения жидкости в носитель включало средство механического введения (например, путем проталкивания и/или нагнетания) жидкости в носитель. Средство введения жидкости в носитель может дополнительно включать средство приложения разрежения, такое как средство приложения разрежения к открытым концам каналов в верхней части носителя.
Жидкость может быть введена в носитель ступенчатым или непрерывным образом (например, без остановок).
Стадия (b) данного способа может включать ступенчатое введение жидкости в носитель через открытые концы каналов в нижней части носителя. При ступенчатом способе, стадии (b) и (с) данного способа могут включать следующие стадии: (b) введение жидкости в носитель (например, путем проталкивания или нагнетания жидкости) через открытые концы каналов в нижней части носителя до тех пор, пока нижняя часть носителя не будет частично заполнена жидкостью; (с1) перерыв во введении жидкости (например, путем проталкивания или нагнетания жидкости) в носитель и, затем, приложение разрежения к открытым концам каналов в верхней части носителя; и (с2) введение жидкости в носитель (например, путем проталкивания или нагнетания жидкости) через открытые концы каналов в нижней части носителя при одновременном приложении разрежения.
Было установлено, что когда между введением жидкости в нижнюю часть носителя и приложением разрежения имеется пауза, внутри носителя при неподвижной жидкости может образовываться линия или область (иногда именуемая «полоса»). Эта линия или полоса может образоваться, если имеется пауза до приложения разрежения к верхней части носителя после завершения введения жидкости через нижнюю часть носителя. Обычно, эта линия или полоса характеризуется большей концентрацией жидкости, чем остальная часть носителя, на которую уже нанесено покрытие. В результате, в каждом из каналов носителя с покрытием распределение жидкости вдоль оси канала неравномерное. Из-за этого может снижаться каталитическая активность носителя с покрытием, и/или это может вызывать или способствовать появлению чрезмерного противодавления во время использования.
Жидкость может подаваться в носитель непрерывно. Является предпочтительным непрерывное введение жидкости в носитель, обычно, до тех пор, пока на носитель не будет нанесена определенная доза (например, однократная доза) жидкости. Стадия введения жидкости в носитель через открытые концы каналов в нижней части носителя является однократной стадией введения жидкости и, обычно, продолжается до тех пор, пока на носитель не будет нанесена определенная доза жидкости (например, некоторое количество жидкости, отвечающее заданным техническим характеристикам изделия, обычно, для устройств снижения токсичности выхлопных газов). Одним из преимуществ непрерывного введения жидкости в носитель является то, что при этом исключается образование линии или области избытка жидкости в каналах, что происходит, когда жидкость неподвижна.
Является предпочтительным, чтобы стадия (b) данного способа представляла собой стадию (b) непрерывного введения жидкости в носитель (например, путем проталкивания жидкости) через открытые концы каналов в нижней части носителя. Стадия (b) обычно включает непрерывное введение жидкости в носитель (например, путем проталкивания жидкости) через открытые концы каналов в нижней части носителя до тех пор, пока все или, по существу, все (например, все или, по существу, все заданное) количество жидкости не будет введено в носитель.
Средство введения жидкости в носитель может представлять собой средство непрерывного введения (например, путем проталкивания или нагнетания) жидкости в носитель или может представлять собой средство ступенчатого проталкивания или нагнетания жидкости в носитель. Является предпочтительным, чтобы средство введения жидкости в носитель являлось средством непрерывного введения жидкости в носитель.
Обычно, стадия (b) способа включает введение, предпочтительно, непрерывное введение в носитель заданного количества жидкости через открытые концы каналов в нижней части носителя. Эту стадию, вообще, осуществляют при помощи средства введения жидкости в носитель. Средство введения жидкости в носитель, предпочтительно, представляет собой средство введения заданного количества жидкости в носитель.
Заданное количество может представлять собой заданный объем и/или заданную массу жидкости. Является предпочтительным, чтобы заданное количество представляло собой заданный объем.
Заданное количество, обычно, представляет собой однократную дозу жидкости.
Средство введения жидкости (т.е. средство проталкивания или нагнетания жидкости) в носитель, обычно, включает поршень. Поршень используют с целью быстрого проталкивания или нагнетания жидкости в носитель.
Вообще, поршень находится внутри корпуса. Является предпочтительным, чтобы поршень представлял собой возвратно-поступательный поршень внутри корпуса. Является предпочтительным, чтобы корпус был снабжен нагнетательной камерой. Обычно, нагнетательная камера находится под нижней частью носителя, когда носитель размещен в корпусе.
Нагнетательная камера, обычно, имеет некоторый рабочий объем. Нагнетательная камера, предпочтительно, представляет собой цилиндр. Хотя термин «цилиндр» подразумевает круглое поперечное сечение головки поршня и расточки цилиндра, форма головки поршня и расточки цилиндра может определяться формой поперечного сечения носителя. Например, когда носитель имеет овальное сечение, то головка поршня и расточка цилиндра также имеют овальное поперечное сечение. Причина в том, что соответствие формы поперечного сечения головки поршня и расточки цилиндра форме носителя может обеспечить нанесение на носитель покрытия с более однородной осевой глубиной. Однако, нет необходимости в обеспечении соответствия формы поперечного сечения носителя и поперечного сечения головки поршня и расточки цилиндра, поскольку тогда не нужно переоснащать устройство нанесения покрытий на носители с разными формами поперечного сечения. Является предпочтительным, чтобы головка поршня и расточка цилиндра имели круглое поперечное сечение.
Использование поршневого механизма позволяет избежать многих проблем, связанных с использованием других средств введения жидкости, таких как погружной резервуар, в котором может происходить расслоение жидкости и образование осадка.
Стадия (b) данного способа обычно включает (b) введение жидкости в носитель через открытые концы каналов в нижней части носителя при помощи поршня, предпочтительно, возвратно-поступательного поршня. Является предпочтительным, чтобы стадия (b) включала введение жидкости, в частности, заданного количества жидкости в носитель путем проталкивания или нагнетания жидкости через открытые концы каналов в нижней части носителя при помощи поршня. Более предпочтительно, стадия (b) включает непрерывное введение жидкости, в частности, заданного количества жидкости в носитель путем проталкивания или нагнетания жидкости через открытые концы каналов в нижней части носителя при помощи поршня.
Вообще, поршень совершает возвратно-поступательные движения внутри корпуса между (i) первым положением, в котором поршень отведен назад, и (ii) вторым положением, в котором поршень, предпочтительно, поверхность поршня (т.е. рабочая поверхность поршня), упирается в нижнюю часть носителя и/или упирается или совпадает с головкой цилиндра.
Стадия (b) данного способа, предпочтительно, включает проталкивание или нагнетание жидкости в носитель через открытые концы каналов в нижней части носителя при помощи возвратно-поступательного поршня, при этом, возвратно-поступательный поршень проталкивает или нагнетает жидкость в носитель, когда он движется из (i) первого положения, в котором поршень отведен назад, во (ii) второе положение, в котором поршень, предпочтительно, поверхность поршня (т.е. рабочая поверхность поршня), упирается в нижнюю часть носителя и/или упирается или совпадает с головкой цилиндра.
В первом положении поршень отведен назад. Отведенный поршень определяет наличие внутри корпуса нагнетательной камеры, имеющей некоторый рабочий объем (т.е. рабочий объем ограничивается внутренней стенкой цилиндра, головкой цилиндра и головкой поршня). Обычно, рабочий объем больше или равен объему жидкости, подлежащему введению в носитель. Является предпочтительным, чтобы рабочий объем был равен заданному объему (т.е. общему объему) жидкости, подлежащему введению в носитель. Рабочий объем может быть равен или может быть, по существу, таким же, как и однократная доза жидкости, наносимая на данный (т.е. на один) носитель. Это имеет место, когда мертвое пространство рабочего объема, заполненного жидкостью, мало или отсутствует.
Вообще, всю или, по существу, всю жидкость из нагнетательной камеры вводят в носитель, когда поршень совершает перемещение из первого положения во второе положение. Нагнетательная камера (например, расточка цилиндра), обычно, опустошается, когда весь объем жидкости введен в носитель, и поршень (например, головка поршня) упирается в нижнюю часть носителя.
Во втором положении поршень может упираться (например, вступать в контакт) в нижнюю часть носителя.
Поршень может находиться во втором положении, когда носитель размещен в средстве удерживания носителя (например, в держателе носителя), например, когда осуществляется стадия (а2) данного способа. Во втором положении носитель может опираться на поршень, при этом обеспечивается надежный гарантированный контакт между носителем и средством удерживания носителя.
Стадия (а2) данного способа может включать (а2) помещение носителя на поршень (например, поршень, находящийся во втором положении), предпочтительно, возвратно-поступательный поршень внутри корпуса для размещения нижней части носителя. Стадия (а) данного способа, предпочтительно, включает (а2) помещение носителя на возвратно-поступательный поршень, находящийся во втором положении внутри корпуса для размещения нижней части носителя, (а3) удерживание носителя вертикально путем надувания надувного хомута вокруг нижней части носителя и, после этого, (а4) отведение поршня внутри корпуса в первое положение, предпочтительно, при этом, первому положению соответствует наличие нагнетательной камеры, имеющей некоторый рабочий объем. В данном варианте осуществления изобретения стадию (b1) обычно выполняют после стадии (а2) и, предпочтительно, после стадии (а4).
В качестве альтернативы, поршень может находиться в первом положении, когда носитель помещают в средство удерживания носителя, например, когда осуществляют стадию (а2) данного способа. Стадия (а2) может включать (а2) вкладывание носителя в корпус для размещения нижней части носителя, когда поршень, предпочтительно, возвратно-поступательный поршень находится в корпусе в первом положении (например, когда поршень отведен назад). Стадия (а) данного способа может включать (а2) вкладывание носителя в корпус для размещения нижней части носителя, когда поршень, предпочтительно, возвратно-поступательный поршень находится в корпусе в первом положении (например, когда поршень отведен назад), и, после этого, (а3) удерживание носителя вертикально путем надувания надувного хомута вокруг нижней части носителя. В этом варианте осуществления изобретения стадия (b1) может осуществляться до, после или одновременно с любой другой стадией из (а1), (а2) или (а3) при условии, что поршень находится в первом положении.
Вообще, поршень имеет рабочую поверхность поршня, образованную гибким, непористым, гидрофобным материалом, таким как полимер. Обычно, рабочая поверхность поршня включает или состоит из полимера, такого как полиэстер. Полиэстер, предпочтительно, включает или состоит из полиэтилентерефталата. Полимер должен быть химически инертным по отношению к компонентам жидкости, быть пригодным для механической обработки с целью создания плоской и ровной поверхности и должен иметь мелкозернистую структуру, в которой не задерживается жидкость.
Стадия (b) данного способа может включать (b1) дозирование заданного количества жидкости (например, с использованием или при помощи средства дозирования заданного количества жидкости) и (b2) введение заданного количества жидкости в носитель через открытые концы каналов в нижней части носителя (например, с использованием или при помощи средства введения жидкости в носитель). Стадия (b1) может дополнительно включать (b1) дозирование заданного количества жидкости (например, с использованием или при помощи средства дозирования заданного количества жидкости) в средство введения жидкости в носитель. Является предпочтительным, чтобы стадия (b1) включала дозирование заданного количества жидкости (например, с использованием или при помощи средства дозирования заданного количества жидкости) в нагнетательную камеру (т.е. когда поршень находится в первом положении).
Стадия (b1) дозирования заданного количества жидкости предшествует стадии (b2) введения заданного количества жидкости в носитель через открытые концы каналов в нижней части носителя. Когда способ настоящего изобретения включает какую-либо из стадий (а1) и (а3), стадий (а2) и (а3), стадий (а1) – (а3), стадий (а2) – (а4) или стадий (а1) – (а4), как описано выше, то стадия (b2), как правило, следует за этими стадиями.
Устройство может дополнительно включать средство дозирования заданного количества жидкости, например, как описано ниже. «Средство дозирования заданного количества жидкости» также может именоваться «дозатор жидкости».
Обычно, средство дозирования заданного количества жидкости включает клапан. Клапан может находиться в стенке корпуса средства введения жидкости в носитель. Когда средство введения жидкости в носитель включает поршень, совершающий возвратно-поступательные движения в корпусе, то клапан может находиться в стенке корпуса (например, цилиндрической стенке).
Клапан может быть использован для дозирования заданного объема жидкости, например, в нагнетательную камеру. Дополнительно или в качестве альтернативы, клапан может быть использован для регулирования потока жидкости во взвешивающее устройство или в средство введения жидкости в носитель.
Когда средство введения жидкости в носитель включает поршень, совершающий возвратно-поступательные движения в корпусе, таком как цилиндр, то средство дозирования заданного количество жидкости включает или состоит из (i) отверстия в головке цилиндра, (ii) клапана в стенке корпуса поршня или цилиндра и/или (iii) канала в штоке поршня или головке поршня. Является предпочтительным, чтобы средство дозирования заданного количества жидкости включало или состояло из клапанного механизма в стенке корпуса поршня или цилиндра.
Вообще, стадия (b) данного способа включает (b2’) введение жидкости в носитель через открытые концы каналов в нижней части носителя до тех пор, пока нижняя часть носителя не будет частично заполнена (т.е. снабжена частичным покрытием) жидкостью, и (b2’’) введение жидкости в носитель через открытые концы каналов, предпочтительно, до тех пор, пока в носитель не будет введено (т.е. нанесено на его внутренние поверхности) заданное количество жидкости.
Стадия (b2’) данного способа, обычно, включает или состоит из введения жидкости в носитель через открытые концы каналов в нижней части носителя без приложения разрежения к открытым концам каналов в верхней части носителя до тех пор, пока нижняя часть носителя не будет частично заполнена (т.е. снабжена частичным покрытием) жидкостью. Является предпочтительным, чтобы стадия (b2’) включала или заключалась в механическом введении жидкости в носитель через открытые концы каналов в нижней части носителя без приложения разрежения к открытым концам каналов в верхней части носителя до тех пор, пока нижняя часть носителя не будет частично заполнена (т.е. снабжена частичным покрытием) жидкостью. Более предпочтительно, стадия (b2’) включает или состоит во введении жидкости в носитель путем проталкивания или нагнетания жидкости через открытые концы каналов в нижней части носителя без приложения разрежения к открытым концам каналов в верхней части носителя до тех пор, пока нижняя часть носителя не будет частично заполнена (т.е. снабжена частичным покрытием) жидкостью. Еще более предпочтительно, стадия (b2’) включает или состоит во введении жидкости в носитель путем проталкивания или нагнетания жидкости через открытые концы каналов в нижней части носителя при помощи поршня без приложения разрежения к открытым концам каналов в верхней части носителя до тех пор, пока нижняя часть носителя не будет частично заполнена (т.е. снабжена частичным покрытием) жидкостью.
В качестве альтернативы, стадия (b2’) обычно включает или состоит в механическом введении жидкости через открытые концы каналов в нижней части носителя и, необязательно, путем приложения разрежения к открытым концам каналов в верхней части носителя до тех пор, пока нижняя часть носителя не будет частично заполнена (т.е. снабжена частичным покрытием) жидкостью. Более предпочтительно, стадия (b2’) включает или состоит во введении жидкости в носитель путем проталкивания или нагнетания жидкости через открытые концы каналов в нижней части носителя и, необязательно, путем приложения разрежения к открытым концам каналов в верхней части носителя до тех пор, пока нижняя часть носителя не будет частично заполнена (т.е. снабжена частичным покрытием) жидкостью. Еще более предпочтительно, стадия (b2’) включает или состоит во введении жидкости в носитель путем проталкивания или нагнетания жидкости через открытые концы каналов в нижней части носителя при помощи поршня и, необязательно, путем приложения разрежения к открытым концам каналов в верхней части носителя до тех пор, пока нижняя часть носителя не будет частично заполнена (т.е. снабжена частичным покрытием) жидкостью.
Вообще, является предпочтительным, чтобы стадия (b2’) осуществлялась без приложения разрежения к открытым концам каналов в верхней части носителя.
Обычно, стадия (b2’’) включает механическое введение жидкости в носитель через открытые концы каналов в нижней части носителя, предпочтительно, до тех пор, пока в носитель не будет введено (т.е. нанесено на его внутренние поверхности) заданное количество жидкости. Является предпочтительным, чтобы стадия (b2’’) включала или состояла во введении жидкости в носитель путем проталкивания или нагнетания жидкости через открытые концы каналов в нижней части носителя, предпочтительно, до тех пор, пока в носитель не будет введено (т.е. нанесено на его внутренние поверхности) заданное количество жидкости. Является еще более предпочтительным, чтобы стадия (b2’’) включала или состояла во введении жидкости в носитель путем проталкивания или нагнетания жидкости через открытые концы каналов в нижней части носителя при помощи поршня, предпочтительно, до тех пор, пока в носитель не будет введено (т.е. нанесено на его внутренние поверхности) заданное количество жидкости. Следует понимать, что стадию (b2’’) осуществляют, когда носитель находится под разрежением.
Как пояснено выше, введение жидкости в носитель может быть осуществлено ступенчатым способом. Например, в описанном выше ступенчатом способе стадия (b) может включать или состоять из стадии (b2’), а стадия (с2) может включать или состоять из стадии (b2’’).
Обычно, стадия (b2’’) следует сразу же после (т.е. без остановки) стадии (b2’). Стадии (b2’) и (b2’’), предпочтительно, представляют собой стадии непрерывного введения жидкости в носитель (т.е. без остановки) через открытые концы каналов, более предпочтительно, до тех пор, пока в носитель не будет введено (т.е. нанесено на его внутренние поверхности) заданное количество жидкости.
Вообще, нижняя часть носителя является частично заполненной жидкостью, когда носитель заполнен до, по меньшей мере, 1% осевой длины носителя (например, от нижнего конца), например, по меньшей мере, 2% осевой длины, предпочтительно, по меньшей мере, 5% осевой длины (например, по меньшей мере, 10%), более предпочтительно, по меньшей мере, 25% осевой длины.
В качестве альтернативы или дополнительно, нижняя часть носителя является частично заполненной жидкостью, когда в носитель введено от 5 до 95% заданного количества (например, с нижнего конца), например, от 10 до 90% (например, от 25 до 75%) заданного количества, в частности, по меньшей мере, от 35 до 55% заданного количества жидкости. Является предпочтительным, чтобы нижняя часть носителя была частично заполненной жидкостью, когда в носитель введено от 55 до 95% заданного количества, более предпочтительно, от 75 до 90% заданного количества.
Устройство настоящего изобретения включает средство создания разрежения (например, средство приложения разрежения), когда нижняя часть носителя уже частично заполнена жидкостью.
Обычно, средство создания разрежения имеет электрическое соединение со средством приложения разрежения к открытым концам каналов в верхней части носителя.
Средство создания разрежения может включать средство определения того, что нижняя часть носителя уже частично заполнена. Средство определения того, что нижняя часть носителя уже заполнена, может включать или состоять из взвешивающего устройства (например, предназначенного для измерения массы жидкости, введенной в носитель) и/или устройства измерения объема. Является предпочтительным, чтобы средство определения того, что нижняя часть носителя уже частично заполонена, включало или состояло из устройства измерения объема.
Устройство измерения объема может представлять собой средство определения рабочего объема жидкости, поданной в частично заполненный носитель из средства введения жидкости в носитель через открытые концы каналов в нижней части носителя. Когда средство введения жидкости в носитель включает поршень, совершающий возвратно-поступательные движения в корпусе, таком как цилиндр, то устройство измерения объема может создавать разрежение, когда поршень находится в заданном положении, таком как первое, промежуточное положение поршня. Первое, промежуточное положение поршня находится между первым положением и вторым положением поршня и обычно соответствует рабочему объему, когда нижняя часть носителя частично заполнена жидкостью. Устройство измерения объема может представлять собой серводвигатель, такой как серводвигатель, соединенный с позиционной обратной связью поршня.
Дополнительно или в качестве альтернативы, устройство измерения объема может осуществлять определение на месте уровня заполнения носителя жидкостью (например, устройство измерения объема может включать или состоять из спектроскопического измерительного устройства).
Обычно, когда нижняя часть носителя уже частично заполнена жидкостью, средство создания разрежения включает или состоит из таймера. Таймер может представлять собой компьютер. Таймер может использоваться для измерения временного периода частичного заполнения. Временной период частичного заполнения может определять рабочий объем жидкости, необходимый для частичного заполнения носителя средством введения жидкости в носитель (например, через открытые концы каналов в нижней части носителя). Когда средство введения жидкости включает поршень, совершающий возвратно-поступательные движения в корпусе, таком как цилиндр, то временной период частичного заполнения может представлять собой период времени, за который поршень перемещается из второго положения в первое, промежуточное положение. Дополнительно или в качестве альтернативы, таймер может использоваться для измерения длительности приложения разрежения к открытым концам каналов в верхней части носителя.
Таймер может иметь электрическое соединение со средством приложения разрежения к открытым концам каналов в верхней части носителя и, необязательно, электрическое соединение со средством введения жидкости в носитель (например, через открытые концы каналов в нижней части носителя). Является предпочтительным, чтобы таймер имел электрическое соединение со средством введения жидкости в носитель и со средством приложения разрежения к открытым концам каналов в верхней части носителя.
Способ настоящего изобретения включает стадию (с), осуществляемую после того или тогда, когда нижняя часть носителя уже частично заполнена жидкостью, заключающуюся в приложении разрежения к открытым концам каналов в верхней части носителя при одновременном введении жидкости в носитель на стадии (b), (b2) или (b2’’), предпочтительно, до тех пор, пока все или, по существу все (например, все или, по существу все заданное) количество жидкости не будет введено в носитель (т.е. нанесено на его внутренние поверхности). Вообще, стадия (с) включает введение жидкости в носитель, когда носитель находится в условиях разрежения.
Обычно, стадия (с) может включать (после того, как нижняя часть носителя уже частично заполнена жидкостью) приложение разрежения с использованием или при помощи средства приложения разрежения при одновременном введении жидкости.
После того или тогда, когда нижняя часть носителя уже частично заполнена жидкостью, разрежение может быть приложено к открытым концам каналов в верхней части носителя ступенчатым или непрерывным (т.е. без перерыва) образом. Когда разрежение прикладывают ступенчато, жидкость может вводиться в носитель в условиях статичного разрежения с цель поддержания внутри носителя давления ниже атмосферного. После введения некоторого количества жидкости может оказаться необходимым восстановление разрежения. Степень разрежения, прилагаемого ступенчато, каждый раз может быть такой же или иной. Когда разрежение прикладывают непрерывно, жидкость вводится в условиях динамического разрежения.
Стадия (с) данного способа может включать (с) (после того, как нижняя часть носителя уже частично заполнена жидкостью) ступенчатое приложение разрежения к открытым концам каналов в верхней части носителя при одновременном введении жидкости в носитель, предпочтительно, до тех пор, пока в носитель не будет введено (т.е. нанесено на его внутренние поверхности) некоторое заданное количество жидкости. Является предпочтительным, чтобы стадия (с) включала, после того, как нижняя часть носителя уже частично заполнена жидкостью, ступенчатое приложение разрежения к открытым концам каналов в верхней части носителя при одновременном непрерывном введении жидкости в носитель, предпочтительно, до тех пор, пока в носитель не будет введено некоторое заданное количество жидкости.
При ступенчатом приложении разрежения данный способ может включать стадии (с1) остановки введения жидкости (например, путем проталкивания или нагнетания жидкости) в носитель и, после этого, приложение разрежения к открытым концам каналов в верхней части носителя; и (с2) останови приложения разрежения к открытым концам каналов в верхней части носителя и, после этого, введение жидкости в носитель (например, путем проталкивания или нагнетания жидкости) через открытые концы каналов в нижней части носителя, и, необязательно, (с3) повторения (с1) и (с2), предпочтительно, до тех пор, пока в носитель не будет введено (т.е. нанесено на его внутренние поверхности) некоторое заданное количество жидкости.
Вообще, является предпочтительным, чтобы стадия (с) данного способа включала, после того, как нижняя часть носителя уже частично заполнена жидкостью, непрерывное приложение разрежения к открытым концам каналов в верхней части носителя при одновременном введении жидкости в носитель, предпочтительно, до тех пор, пока в носитель не будет введено некоторое заданное количество жидкости. Разрежение может прикладываться непрерывно на период от 0,25 до 15 секунд, например, от 0,5 до 10 секунд, предпочтительно, от 1 до 7,5 секунд (например, от 2 до 5 секунд).
Данный способ обычно включает стадии (b2’’) введения жидкости в носитель через открытые концы каналов, предпочтительно, до тех пор, пока в носитель не будет введено некоторое заданное количество жидкости, и (с), после того или когда нижняя часть носителя уже частично заполнена жидкостью на стадии (b2’), непрерывное приложение разрежения к открытым концам каналов в верхней части носителя при одновременном введении (т.е. одновременное введение) жидкости в носитель на стадии (b2’’). Таким образом, на стадии (b2’’) носитель непрерывно находится в условиях разрежения.
Обычно, средство приложения разрежения включает воронку (например, конический канал). Вообще, более широкий конец воронки предназначен для приема верхней части носителя.
Как правило, средство приложения разрежения образует герметичное соединение с верхней частью носителя. Средство приложения разрежения может дополнительно включать уплотнение для образования герметичного соединения с верхней частью носителя. Является предпочтительным, чтобы уплотнение для образования герметичного соединения с верхней частью носителя включало или состояло из надувного хомута (например, второго надувного хомута).
Обычно, надувной хомут находится на внутренней поверхности более широкого конца воронки. Надувной хомут обеспечивает герметизацию для создания разрежения в верхней части носителя и может быть использован для удерживания носителя, когда его нужно вынуть из средства удерживания носителя в вертикальном положении по окончании реализации данного способа.
Способ настоящего изобретения может включать стадию (d) создания герметичного уплотнения между верхней частью носителя и средством приложения разрежения. Является предпочтительным, чтобы стадия (d) включала создание герметичного уплотнения между верхней частью носителя и средством приложения разрежения путем надувания надувного хомута (например, второго надувного хомута) вокруг верхней части носителя.
Обычно, стадию (d) осуществляют до какой-либо стадии, включающей приложение разрежения, такой как стадии (с), (с1) или (b2’’).
Вообще, стадия (d) следует за стадией (а2). Предпочтительно, стадия (d) следует за стадией (а3), более предпочтительно, стадия (d) следует за стадией (а4). Особенно предпочтительно, чтобы стадия (d) следовала за стадией (b2’).
Средство приложения разрежения может дополнительно включать клапан. Этот клапан, предпочтительно, представляет собой выпускной клапан. Выпускной клапан предназначен для отведения газа, вытесняемого при введении жидкости в носитель, и особенно эффективен, когда средство приложения разрежения образует герметичное соединение с верхней частью носителя до какого-либо введения жидкости в носитель через нижнюю часть.
Средство приложения разрежения может включать источник разрежения, такой как вакуумный насос. Источник разрежения может быть соединен с воронкой посредством канала.
После того, как заданное количество или единичная доза жидкости введена в носитель, жидкость, обычно, удерживается внутри носителя.
Способ настоящего изобретения может включать стадию (е) удерживания жидкости, введенной в носитель, например, удерживание, по существу, всей жидкости, введенной в носитель. Является предпочтительным, чтобы стадия (е) включала удерживание жидкости, введенной в носитель, особенно, по существу, всей жидкости, при помощи средства приложения разрежения. Более предпочтительно, стадия (е) включает удерживание жидкости, введенной в носитель, особенно, по существу, всей жидкости, путем приложения разрежения. Разрежение может прикладываться непрерывно на период от 0,25 до 15 секунд, например, от 0,5 до 10 секунд, предпочтительно, от 1 до 7,5 секунд (например, от 2 до 5 секунд).
Носитель также может находиться в условиях разрежения посте того, как вся жидкость (например, заданное количество или единичная доза) введена в носитель. Разрежение может способствовать удерживанию жидкости в носителе. Разрежение может быть приложено после того, как вся жидкость была введена в носитель, для дополнительного вклада в удерживание жидкости в нем. Во время приложения разрежения поршень может упираться в нижнюю часть носителя (т.е. находиться в контакте с носителем), либо поршень может быть немного отведен назад. Когда поршень контактирует с нижней частью носителя или находится около нее, приложение разрежения также может быть эффективным с точки зрения очистки рабочей поверхности поршня для обработки следующего носителя.
Обычно, стадия (е) осуществляется после стадий, включающих введение всей жидкости в условиях разрежения, таких как стадии (b2''), (с2) или (с3). Когда заданное количество жидкости введено в носитель, то стадия (е) включает (е) удерживание заданного количества, предпочтительно, всего или, по существу, всего заданного количества жидкости, введенной в носитель.
Разрежение, прикладываемое к носителю на стадии (с), стадии (с1) и/или стадии (е), вообще, составляет от 0,5 дюймов водяного столба до 20 дюймов водяного столба (12,7-508 мм вод. ст.), предпочтительно, от 2,5 дюймов водяного столба до 17,5 дюймов водяного столба (63,5-444,5 мм вод. ст.), как то от 5 дюймов водяного столба до 15 дюймов водяного столба (127-381 мм вод. ст.).
Вообще, способ включает стадию (f) извлечения носителя из корпуса. Существует множество вариантов извлечения носителя из корпуса. Обычно, стадия (f) включает (f1) сдувание надувного хомута (т.е. первого надувного хомута) вокруг нижней части носителя.
Стадия (f) может включать (f1) сдувание надувного хомута (т.е. первого надувного хомута) вокруг нижней части носителя и (f2) извлечение носителя из корпуса при помощи средства приложения разрежения. Более предпочтительно, стадия (f2) включает поднятие носителя из корпуса, предпочтительно, при помощи средства приложения разрежения.
Дополнительно или в качестве альтернативы, стадия (f) может включать (f1а) отведение поршня в первое положение и, после этого, (f1) сдувание надувного хомута (т.е. первого надувного хомута) вокруг нижней части носителя.
Средство введения жидкости в носитель может быть подвижным, например, подвижным независимо от средства удерживания носителя в вертикальном положении. Средство введения жидкости в носитель может образовывать герметичное уплотнение со средством удерживания носителя в вертикальном положении. Например, возвратно-поступательный поршень в корпусе может быть подвижным независимо от надувного хомута (т.е. первого надувного хомута) для нижней части носителя. Когда носитель удерживается вертикально (например, средством удерживания носителя в вертикальном положении), средство введения жидкости в носитель может перемещаться в положение, необходимое для введения жидкости в носитель, и, как правило, образует герметичное уплотнение со средством удерживания носителя в вертикальном положении. После того, как жидкость введена в носитель, возвратно-поступательный поршень и корпус могут перемещаться в направлении от носителя. В этом варианте осуществления изобретения стадия (f) данного способа может включать извлечение носителя из корпуса посредством перемещения корпуса в направлении от носителя, например, путем опускания корпуса в направлении от нижней части носителя.
Стадию (f), стадию (f1а) или стадию (f1) осуществляют после стадий, включающих введение всей жидкости в условиях разрежения, таких как стадии (с), (b2’’), (с2) или (с3).
Стадию (f2) осуществляют после стадий, включающих введение всей жидкости в условиях разрежения, таких как стадии (с), (b2’’), (с2) или (с3). Когда в данном способе присутствует стадия (е), то стадия (f2) может быть проведена до, после или одновременно со стадией (е), предпочтительно, стадию (f2) проводят после стадии (е).
После того, как жидкость введена в носитель, носитель может быть высушен и/или подвергнут обжигу. Способ настоящего изобретения может включать стадию (g) сушки и/или обжига носителя, содержащего жидкость. Стадию (g) осуществляют после всех описанных выше стадий. Надлежащие условия сушки или обжига зависят от состава жидкости и типа носителя. Эти условия известны в данной области.
Предпочтительно, способ настоящего изобретения включает:
(А) дозирование заданного количества жидкости в нагнетательную камеру;
(1) помещение носителя в корпус для размещения нижней части носителя; после этого
(2) удерживание носителя вертикально путем надувания первого надувного хомута вокруг нижней части носителя;
(В) создание герметичного соединения между верхней частью носителя и средством приложения разрежения путем надувания второго надувного хомута вокруг верхней части носителя;
(3) введение жидкости в носитель путем проталкивания жидкости из нагнетательной камеры через открытые концы каналов в нижней части носителя при помощи поршня; после этого
(4) когда нижняя часть носителя уже частично заполнена жидкостью, приложение разрежения к открытым концам каналов в верхней части носителя средством приложения разрежения при одновременном введении жидкости в носитель путем проталкивания жидкости из нагнетательной камеры через открытые концы каналов в нижней части носителя при помощи поршня до тех пор, пока в носитель не будет введено заданное количество жидкости;
(5) сдувание первого надувного хомута вокруг нижней части носителя; после этого
(6) извлечение носителя, содержащего жидкость, из корпуса и, затем, предпочтительно, сдувание второго надувного хомута; после этого
(7) сушка и/или обжиг носителя, содержащего жидкость; и
при этом, стадию (А) осуществляют до стадии (3) и до, после или одновременно со стадией (1) и/или стадией (2), а стадию (В) осуществляют до стадии (4), и, предпочтительно, стадию (В) осуществляют до стадии (3).
Способ и устройство настоящего изобретения могут быть использованы для производства «зонированных» или «многослойных» катализаторов или носителей с покрытием.
После сушки и/или обжига носителя с покрытием способ может быть повторен, обычно, с целью нанесения на сотовый монолитный носитель второй жидкости, содержащей каталитический компонент. После первого прохода на тот же носитель может быть нанесена другая жидкость во время второго прохода. Вторая жидкость, обычно, имеет состав, отличающийся от состава первой жидкости, которая была нанесена или введена в носитель.
Вторая жидкость может быть введена в носитель с того же конца, что и первая жидкость. В качестве альтернативы, вторая жидкость может быть введена в носитель с противоположного конца, нежели первая жидкость. Такой способ особенно полезен при нанесении покрытий на фильтрующий сотовый монолитный носитель, такой как фильтрующий сквозь стенки сотовый монолитный носитель.
Способ может дополнительно включать стадию (h) переворачивания носителя, содержащего первую жидкость, и, после этого, повторение описанного выше способа, например, повторение стадий (а) – (с), повторение стадий (а) - (d), стадий (а) – (е), стадий (а) - (f2), стадий (а) - (g) или стадий (1) – (7), (А) и (В) со второй жидкостью, содержащей каталитический компонент. Является предпочтительным, чтобы стадия (g) сушки и/или обжига носителя, содержащего жидкость, была проведена до стадии (h).
Устройство настоящего изобретения может включать или не включать средство переворачивания носителя (например, средство переворачивания носителя, содержащего первую жидкость).
Стадия переворачивания носителя представляет собой стадию поворачивания носителя на 180º. После переворачивания носителя открытые концы каналов, которые исходно были в нижней части носителя, теперь будут в верхней части носителя. Вторая жидкость будет введена в открытые конца каналов в нижней части носителя, которые до переворачивания были в верхней части носителя.
Носители для устройств снижения токсичности выхлопных газов хорошо известны в данной области, и, вообще, любой из таких носителей может быть использован в контексте способа или устройства настоящего изобретения.
Носитель может представлять собой фильтр неполного потока (см., например, носители – фильтры неполного потока, описанные в WO 01/80978 или ЕР 1057519). Обычно, фильтр неполного потока включает собирающий элемент (например, для твердых частиц, таких как частицы сажи) и множество каналов (т.е. для пропускания выхлопных газов), при этом, каждый канал имеет, по меньшей мере, один открытый конец (предпочтительно, каждый канал имеет два открытых конца (т.е. оба конца каждого канала открыты)). Вообще, в носителе – фильтре неполного потока имеется множество стенок, которые образуют границы каналов. Обычно, собирающий элемент представляет собой множество отклонений во множестве стенок. Каждая стенка может не иметь ни одного отклонения или иметь одно или несколько отклонений. Каждое отклонение выполняет роль препятствия для каких-либо твердых частиц, присутствующих в выхлопных газах, которые проходят через носитель. Каждое отклонение может иметь лепестковую или крылообразную форму, и, обычно, каждое отклонение выступает наружу из плоскости стенки (например, под некоторым углом к ней). Является предпочтительным, чтобы каждое отклонение сочеталось с отверстием в стенке носителя. Каждое отверстие в стенке позволяет выхлопному газу перетекать из одного канала в другой, соседний канал.
Вообще, является предпочтительным, чтобы носитель представлял собой сотовый монолитный носитель. Термин «сотовый монолитный носитель», используемый в настоящем документе, означает носитель, имеющий множество каналов, расположенных продольно вдоль длины носителя, при этом, каждый канал имеет, по меньшей мере, один открытый конец (т.е. проход для выхлопного газа). Обычно, каналы образуются между множеством стенок. Каналы могут иметь нестандартное поперечное сечение и/или стандартное поперечное сечение. Когда каналы имеют стандартное поперечное сечение, то форма этого сечения не ограничивается шестигранной и может быть, например, прямоугольной или квадратной.
Сотовый монолитный носитель может представлять собой проточный сотовый монолитный носитель. Так, сотовый монолитный носитель может включать множество каналов, обычно проходящих сквозь него, при этом, каждый канал открыт с обоих концов (т.е. имеется один открытый конец на входе и один открытый конец на выходе). Вообще, проточный сотовый монолитный носитель отличается от сотового монолитного носителя – фильтра с неполным потоком. В проточном сотовом монолитном носителе обычно отсутствует собирающий элемент, такой как множество отклонений на множестве стенок.
Сотовый монолитный носитель может представлять собой фильтрующий сотовый монолитный носитель, такой как фильтрующий сквозь стенки сотовый монолитный носитель. Такой фильтрующий сотовый монолитный носитель способен захватывать или извлекать твердые частицы, такие как частицы сажи, из выхлопных газов, образующихся в двигателе внутреннего сгорания, в частности, в двигателе с воспламенением от сжатия (например, дизельном двигателе).
В фильтрующем сквозь стенки сотовом монолитном носителе сотовый монолитный носитель может включать множество каналов, при этом, каждый канал имеет открытый конец и закрытый конец (например, заблокированный конец). Каждый канал обычно отделен от соседнего канала пористой структурой (например, пористой стенкой). Как правило, каждый канал, имеющий открытый конец на первом конце носителя и закрытый (например, заблокированный) конец на втором (т.е. противоположном) конце носителя, обычно, соседствует с каналом, имеющим закрытый (например, заблокированный) конец на первом конце носителя и открытый конец на втором (т.е. противоположном) конце носителя. Когда первый конец носителя обращен в сторону выше по потоку, то (i) каждый канал, имеющий открытый конец на первом конце носителя и закрытый конец на втором конце носителя, является входным каналом, и (ii) каждый канал, имеющий закрытый конец на первом конце носителя и открытый конец на втором конце носителя, является выходным каналом. Является предпочтительным, чтобы каждый входной канал попеременно отделялся от выходного канала пористой структурой (например, пористой стенкой), и наоборот. Таким образом, выходной канал по вертикали и сбоку соседствует со входным каналом, и наоборот. Жидкостная связь между входным каналом и выходным каналом осуществляется через пористую структуру (например, пористую стенку) носителя. При взгляде с любого конца, попеременно закрытые (например, заблокированные) и открытые концы каналов имеют вид шахматной доски.
2
2
3
2
3
2
3
4
Вообще, носитель изготовлен из керамического материала или металлического материала. Когда носитель изготовлен из керамического материала, керамический материал, обычно, может быть выбран из группы, состоящей из карбида кремния (SiC), нитрида алюминия, нитрида кремния, титаната алюминия, оксида алюминия, кордиерита (SiO-AlO-MgO), муллита, поллуцита и термета (например, AlO/Fe, AlO/Ni BC/Fe или композитов, включающих сегменты любых двух или более из них). Когда носитель изготовлен из металлического материала, то металлический материал, обычно, выбран из группы, состоящей из сплава Fe-Cr-Al, сплава Ni-Cr-Al и сплава нержавеющей стали.
Определения
Термин «по существу, вертикально», используемый в данном документе в отношении удерживания носителя или средства удерживания носителя, относится к такому расположению, при котором центральная ось носителя составляет угол ±5º с вертикалью, предпочтительно, ±3º с вертикалью, например, ±0º с вертикалью (т.е. совершенно вертикальна в пределах погрешности измерения).
Термин «заданное количество», используемый в данном документе, означает общее количество жидкости, подлежащей введению в носитель, которого достаточно для получения определенных параметров продукта, таких как заданные характеристики покрытия. Это количество является «заданным» в том смысле, что определяется независимо в ходе стандартных экспериментов, направленных на выявление общего количества жидкости, которое необходимо для достижения заданных характеристик продукта. Такие величины заданного количества могут быть без труда определены и могут быть известны из опыта использования других способов или устройств для нанесения покрытий на носители, практикуемых в данной области (например, см. WO 99/47260 и WO 2011/080525).
Термин «однократная доза», используемый в данном документе, означает количество жидкости, необходимое для нанесения покрытия на один носитель, обычно, отвечающее достижению заданных характеристик продукта.
Термин «временной период частичного заполнения», используемый в данном документе, означает период времени от начала введения жидкости в носитель (например, через открытые концы каналов в нижней части носителя) до тех пор, пока нижняя часть носителя не будет частично заполнена жидкостью. Поскольку способ настоящего изобретения может осуществляться неоднократно, обычно, с использованием автоматического устройства, можно дать определение «временного периода частичного заполнения», так как время, затрачиваемое на осуществление каждой стадии способа, в частности, на частичное заполнение нижней части носителя жидкостью, по существу, одинаково для каждого цикла способа и для определенного типа носителя и состава жидкости.
Какая-либо ссылка на «разрежение» в данном документе означает давление ниже атмосферного. Термин «разрежение» (vacuum) не следует интерпретировать буквально как пространство, полностью лишенное материи. Степень разрежения, прилагаемого к носителю, зависит от состава жидкости и типа используемого носителя. Разрежение должно быть достаточно сильным для очистки ячеек носителя так, чтобы в них не было закупорки. Такая степень разрежения или пониженного давления хорошо известна в данной области.
Термин «по существу, все», используемый в данном документе в отношении количества жидкости в нагнетательной камере, которое вводится в носитель, или стадии (е), которая включает удерживание жидкости, введенной в носитель, означает до 99% или более (например, 99,5% или более) жидкости по объему или весу, предпочтительно, по объему.
Примеры
Далее изобретение поясняется следующими, не имеющими ограничительного характера примерами.
Пример 1
Приготовление грунтовки и носитель
Подготовили традиционную грунтовку тройного катализатора, предназначенную для нанесения на монолитные проточные носители. Вязкость грунтовки измеряли при 17ºС с использованием вискозиметра «Brookfield RV DVII+ Extra Pro» со шпинделем SC4-27. Сдвиговая вязкость при 1 об/мин составила, приблизительно, 26500 сП, сдвиговая вязкость при 50 об/мин составила 1500 сП.
3
Покрытие наносили на проточный кордиеритовый монолитный носитель высотой 3,09” (78,5 мм), диаметром 4,16” (105,7 мм), включающий 900 ячеек на кубич. дюйм (55 ячеек/см). Желательно было нанести покрытие на длину, равную 55% осевой длины носителя. Предварительные испытания показали, что 163,3 г грунтовки соответствуют нанесению на деталь заданного количества грунтовки и металла платиновой группы. Масса в 163,3 г составила заданное количество (т.е. массу).
Процесс нанесения покрытия
Заданное количество грунтовки дозировали в установку для нанесения покрытия на монолит при помощи объемной поршневой системы подачи. Заданное количество грунтовки представляло собой заданный объем грунтовки, который точно дозировали в установку для нанесения покрытия при помощи объемного дозатора. Заданный объем рассчитали на основании измерения плотности грунтовки и заданной массы. Заданный объем был одинаков для всех 25 носителей, на которые наносили покрытие в данном примере.
Использованное устройство для нанесения покрытия показано на фиг. 1. Как изображено на фиг. 1, рабочая поверхность поршня и нагнетательная камера имеют диаметр, точно соответствующий диаметру носителя, на который требуется нанести покрытие. Когда вокруг носителя надувают нижнее уплотнение, происходит его захват, и благодаря выбранному диаметру нагнетательной камеры, уплотнение не имеет воздушных зазоров.
2
В начале данного процесса поршень находился в поднятом положении, и носитель помещали на рабочую поверхность поршня, изготовленную из полимера РЕТ-Р. Затем надували нижнее уплотнение, удерживающее носитель на месте, поршень опускали до расстояния 60 мм ниже носителя. Затем заданную массу – 163,3 г – грунтовки нагнетали из объемного дозатора (на фиг. 1 не показан) через отверстие жидкостной подачи (например, боковое дозировочное отверстие) в нагнетательную камеру и на рабочую поверхность поршня. Воронку опускали поверх носителя (как показано на фиг. 1) и надували вокруг носителя верхнее уплотнение. Затем рабочую поверхность поршня поднимали с использованием подъемного механизма с целью проталкивания грунтовки в носитель. Рабочая поверхность поршня двигалась с ускорением 50 мм/с до тех пор, пока ее скорость не достигала 40 мм/с. В конце концов рабочая поверхность поршня достигала своего исходного положения, когда она касается носителя, после чего ее поднимали еще на 2 мм выше этого положения с целью нагнетания грунтовки в носитель.
При поднятом поршне прикладывали первое разрежение, когда 90% грунтовки было введено в носитель. Разрежение устанавливали равным 13 дюймов водяного столба (330 мм вод. ст.) и прикладывали на 3 секунды. Затем нижнее уплотнение сдували, носитель поднимали на 50 мм при помощи воронки. При этом нарушалось уплотнение между носителем и рабочей поверхностью поршня. Когда носитель был поднят, прикладывали второе разрежение. Второе разрежение устанавливали равным 14 дюймов водяного столба (356 мм вод. ст.) и прикладывали на 3 секунды. Перерыва между приложением первого и второго разрежения не было. Затем сдували верхнее уплотнение, после чего осторожно вынимали носитель, стараясь его не повредить. Глубину нанесения покрытия измеряли посредством рентгеноструктурного анализа. Затем носитель сушили путем пропускания по каналам горячего воздуха. После этого носитель переворачивали, и наносили покрытие на противоположную сторону носителя при помощи того же способа, что и описанный выше. Таким образом нанесли покрытие на двадцать пять носителей, функциональные возможности установки рассчитали путем статистического анализа.
Результаты
Измерили длину участков с покрытием, впервые нанесенным на носители, результаты анализа приведены в таблице 1.
<b>Таблица 1</b>
Средняя длина дозы (мм)
44,15
Средняя длина дозы в % (%)
56,3
Станд. отклонение длины дозы (мм)
0,24
Макс. длина дозы (мм)
44,58
Мин. длина дозы (мм)
43,95
Макс. диапазон длины дозы (мм)
0,63
Средний разброс (мм)
2,51
Станд. отклонение разброса (мм)
0,78
Макс. разброс (мм)
4,08
Средняя длина участка первой грунтовки составила 44,15 мм на общей осевой длине носителя, равной 78,49 мм (3,09”). Это эквивалентно 56,3% осевой длины. В ходе испытания минимальная длина участка с покрытием составила 56,0% осевой длины, максимальная длина участка с покрытием составила 56,8% осевой длины. Измерили длины участков с покрытием второй грунтовкой, нанесенной на носитель, результаты анализа приведены в таблице 2, приводимой ниже. Длина участка с покрытием, равная 55%, была выбрана и для первого, и для второго покрытия, чтобы обеспечить нанесение покрытия по всей осевой длине носителя (должна иметь место центральная область наложения, занимающая около 10% осевой длины носителя).
Как описано в отношении процесса нанесения покрытия, на все 25 деталей было нанесено первоначальное покрытие на 56,3% их осевой длины, затем детали были перевернуты и снова подвергнуты нанесению покрытия на том же оборудовании, примерно, на 56,3% в противоположной стороны. Посредством рентгеноструктурного анализа обнаружено, что равномерность покрытия (например, разность между наивысшей и наинизшей точками профиля покрытия) можно оценить как находящуюся в интервале от 2 до 3 мм.
<b>Таблица 2</b>
Средняя длина дозы (мм)
44,35
Средняя длина дозы в % (%)
56,5
Станд. отклонение длины дозы (мм)
0,70
Макс. длина дозы (мм)
45,56
Мин. длина дозы (мм)
43,23
Макс. диапазон длины дозы (мм)
2,33
Средний разброс (мм)
3,72
Станд. отклонение разброса (мм)
0,69
Макс. разброс (мм)
4,66
Пример 2
Приготовление грунтовки и носитель
Подготовили традиционную грунтовку тройного катализатора, предназначенную для нанесения на монолитные проточные носители. Вязкость грунтовки измеряли при 17ºС с использованием вискозиметра «Brookfield RV DVII+ Extra Pro» со шпинделем SC4-27. Сдвиговая вязкость при 1 об/мин составила, приблизительно, 6500 сП, сдвиговая вязкость при 50 об/мин составила 285 сП.
3
Покрытие наносили на проточный кордиеритовый монолитный носитель высотой 4,29” (109 мм), диаметром 4,16” (105,7 мм), включающий 900 ячеек на кубич. дюйм (55 ячеек/см). Желательно было нанести покрытие на длину, равную 50% осевой длины носителя. Предварительные испытания показали, что 190,0 г грунтовки соответствуют нанесению на деталь заданного количества грунтовки и металла платиновой группы. Масса в 190,0 г составила заданное количество (т.е. массу).
Процесс нанесения покрытия
Заданный объем грунтовки вручную внесли в устройство (например, рукой) путем остановки в нужное время обычно автоматизированной последовательности, как поясняется ниже. Использованное устройство для нанесения покрытия показано на фиг. 1.
2
В начале данного процесса поршень находился в поднятом положении, и носитель помещали на рабочую поверхность поршня, изготовленную из полимера РЕТ-Р. Затем надували нижнее уплотнение, удерживающее носитель на месте, поршень опускали до расстояния 60 мм ниже носителя. Воронку опускали поверх носителя (как показано на фиг. 1) и надували вокруг носителя верхнее уплотнение. Верхнее уплотнение было надуто, а нижнее уплотнение – сдуто. Воронку затем поднимали, снимая деталь с опущенного поршня. После этого заданную массу грунтовки, равную 190,0 г, наносили непосредственно на рабочую поверхность поршня. Затем воронку опускали к опущенному поршню, и снова надували нижнее уплотнение. После этого рабочую поверхность поршня поднимали при помощи подъемного механизма с целью проталкивания грунтовки в носитель. Рабочая поверхность поршня двигалась с ускорением 50 мм/с до тех пор, пока ее скорость не достигала 40 мм/с. В конце концов рабочая поверхность поршня достигала своего исходного положения, когда она касается носителя, после чего ее поднимали еще на 2 мм выше этого положения, чтобы гарантировать 100%-ный контакт детали с рабочей поверхностью поршня.
При поднятом поршне прикладывали первое разрежение, когда 90% грунтовки было введено в носитель. Разрежение устанавливали равным 10 дюймов водяного столба (254 мм вод. ст.) и прикладывали на 1 секунду. Затем нижнее уплотнение сдували, носитель поднимали на 50 мм при помощи воронки. При этом нарушалось уплотнение между носителем и рабочей поверхностью поршня. Когда носитель был поднят, прикладывали второе разрежение. Второе разрежение устанавливали равным 10 дюймов водяного столба (254 мм вод. ст.) и прикладывали на 4 секунды. Перерыва между приложением первого и второго разрежения не было. Затем сдували верхнее уплотнение, после чего осторожно вынимали носитель, стараясь его не повредить. Глубину нанесения покрытия измеряли посредством рентгеноструктурного анализа.
Результаты
Длина участка первой грунтовки составила 55,14 мм на общей осевой длине носителя, равной 108,97 мм (4,29”). Это эквивалентно 50,6% осевой длины. Посредством рентгеноструктурного анализа обнаружено, что равномерность покрытия можно оценить как находящуюся в интервале от 2 до 3 мм.
Пример 3
Приготовление грунтовки и носитель
Подготовили традиционную грунтовку для селективного каталитического восстановления, содержащую Cu цеолит. Желательно было покрыть из этой грунтовкой длину, равную 60% осевой длины фильтрующего сквозь стенки носителя.
Процесс нанесения покрытия
Данную грунтовку наносили на фильтрующий сквозь стенки носитель посредством описанного в примере 1 процесса нанесения (соответствующего способу настоящего изобретения). Разрежение прикладывали за 0,5 секунды до завершения введения грунтовки через нижнюю часть фильтрующего носителя (т.е. когда поршень касался нижней поверхности фильтрующего носителя).
Для сравнения данный способ повторили с использованием фильтрующего сквозь стенки носителя того же типа и грунтовки того же состава. Вместо приложения разрежения за 0,5 секунды до полного завершения введения грунтовки через нижнюю часть фильтрующего носителя, разрежение прикладывали через 2 секунды до завершения введения грунтовки через нижнюю часть фильтрующего носителя (т.е. когда поршень касался нижней поверхности фильтрующего носителя).
Результаты
На фиг. 2 показано распределение грунтовки в фильтрующем сквозь стенки носителе после ее нанесения способом, соответствующим изобретению (например, разрежение прикладывали в то время, когда жидкость все еще вводили через нижнюю часть носителя). Рентгеновский снимок, представленный на фиг. 2А (см. также наглядную иллюстрацию на фиг. 2В), показывает, что грунтовка равномерно распределена вдоль длины каналов.
На фиг. 3 показано распределение грунтовки в фильтрующем сквозь стенки носителе после ее нанесения сравнительным способом (например, разрежение прикладывали после того, как жидкость была полностью введена через нижнюю часть носителя). Этот способ приводит к образованию «полос» (например, неравномерному распределению грунтовки вдоль длины каналов). См. рентгеновский снимок, представленный на фиг. 3А, и наглядную иллюстрацию на фиг. 3В.
Чтобы исключить сомнения, полное содержание какого-либо и всех документов, цитируемых в настоящей заявке, включается в нее путем ссылки.