УСТРОЙСТВО ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЯ УГЛОВ СМАЧИВАНИЯ ПОВЕРХНОСТЕЙ

Предлагаемое техническое решение относится к устройствам для измерения углов смачивания твердых тел и может найти применение при контроле результатов химического модифицирования поверхностей, резко изменяющих свои свойства в зависимости от влагосодержания и предназначенных для работы в жидкой среде, например, при получении новых ионообменных мембран для электродиализаторов или устройств микрофлюидики.
Известны устройства для определения углов смачивания сухих материалов или материалов, уравновешенных с водяным паром определенной концентрации. Таковыми являются портативное устройство для измерения углов смачивания поверхностей и поверхностного натяжения жидкостей, содержащее видеокамеру, оптическую часть, регулируемый столик для образцов, дозатор жидкости, осветитель и компьютер для обработки результатов измерений [патент РФ №92860 МПК C08J 7/00 Бойнович Л.Б., Емельяненко A.M.].
Известно также устройство для определения угла смачивания по радиусу кривизны капли методом оптического измерения расстояний, содержащее образец, отмеряющее устройство для дозирования определенного количества жидкости на поверхность образца, каплю с поверхностью и осью симметрии; источник света с известным положением, способный освещать поверхность капли; камеру с известным положением оптической оси, обладающую оптической системой для записи изображения источника света на капле, и систему анализа изображения, приспособленную для определения расстояния от изображения источника света до оси симметрии капли [US 20090180106 Friedrich; Bernd; (Hasloh, DE); Frerichs; Jan-Gerd; (Norderstedt, DE); Kortz; Eike; (Bielefeld, DE).]
Причиной, препятствующей получению точных результатов, является отсутствие системы поддержания постоянного максимального влагосодержания набухшего (уравновешенного с жидкой средой) образца во время измерения. В результате этого набухшие образцы высыхают во время размещения образца и проведения исследования, что приводит к искажениям наблюдаемых значений угла смачивания поверхностей. Большинство образцов исследуют в сухом или воздушно-сухом состоянии, что не соответствует рабочему состоянию набухших поверхностей, сильно изменяющих угол смачивания в зависимости от времени предварительного контакта с жидкой средой и влагосодержания.
Наиболее близким техническим решением к заявляемому объекту является устройство для измерения углов смачивания мембран, которое содержит герметичную замкнутую камеру, в которой находится держатель для образцов с подложкой из пористого металла или стекла. Камера снабжена датчиками температуры, влажности и пузырьковым уровнем для контроля наклона. Стенки камеры имеют отверстия для дозатора жидкости и подачи водяного пара из внешнего сосуда, а также окна из оптического стекла. Устройство оборудовано дозатором жидкости, устройством для нагнетания водяных паров, двумя видеокамерами, источниками монохроматического света и светофильтрами, а также компьютером для записи и обработки изображений [Starov M.V., Zhdanov S.A., Kostintsev S.R., Sobolev V.D., Velarde M.G. / Spreading of liquid drops over porous surfaces // Adv. Coll. Int. Sci. 2003. Vol.104. P.123-158]. Устройство расположено на оптическом столе, защищенном от вибраций.
К недостаткам данного технического решения относится сложность устройства и отсутствие возможности поддерживать постоянное влагосодержание набухшего образца, что приводит к искажению значения угла смачивания во время эксперимента из-за уменьшения влажности образца и, соответственно, недостоверности сведений о его свойствах, которые он имеет при эксплуатации.
Техническим результатом является создание устройства, позволяющего измерять угол смачивания материалов, изменяющих поверхностные свойства в зависимости от влагосодержания, в условиях полного равновесия образцов с жидкой средой, используемой для измерения.
Технический результат достигается тем, что в устройстве для измерения углов смачивания, содержащей видеокамеру со встроенным телецентрическим объективом с перестраиваемым рабочим расстоянием и встроенной светодиодной подсветкой, компьютер, дозатор жидкости и закрывающуюся герметичную камеру с оптически прозрачным окном, образец помещают в камеру со слоем жидкой среды на расположенную на держателе подложку, изготовленную из гигроскопичного материала, и закрепляют полосками-фитилями, изготовленными из гигроскопичного материала, гигроскопическая влагоемкость которого равна 20-70%. Если гигроскопическая влагоемкость материала подложки будет меньше 20%, то не обеспечивается равномерность смачивания образца. При влагоемкости материала подложки более 70% теряются ее физико-механические свойства. В качестве такого материала для подложки может быть использованы, например: агар-агар, желатин, пористая целлюлоза, пористый полимер и др. Полоски-фитили изготавливают из гигроскопичного материала, например: пористой целлюлозы, пористого полимера. Видеокамера соединена с компьютером и установлена на уровне прозрачного окна герметичной камеры.
В отличие от прототипа, в заявляемом устройстве используется одна видеокамера, влажность в камере поддерживается на необходимом уровне за счет наличия слоя жидкости и полосок-фитилей, удерживающих гигроскопичную подложку на держателе и позволяющих поддерживать влажность образца, в результате действия капиллярных сил, что обеспечивает достоверность измеряемых результатов. Наличие подложки из гигроскопичного материала обеспечивает равномерность смачивания образца.
На фиг.1 изображена схема предлагаемого устройства для измерения углов смачивания, на фиг.2 представлена графическая зависимость значения угла смачивания от времени измерения для мембраны без использования подложки и полосок-фитилей (кривая I) и мембраны с использованием подложки и полосок-фитилей (кривая II).
Устройство содержит видеокамеру 1 со встроенным телецентрическим объективом и системой светодиодов, компьютер 2, соединенный с видеокамерой 1, соединенную с компьютером 2, герметичную рабочую камеру 3 для размещения образца 4 с оптически прозрачным окном 5. В камере 3 расположены держатель 6 с подложкой 7 для образца 4 и полоски-фитили 8 из гигроскопичного материала. В герметично закрывающуюся крышку 9 рабочей камеры 3 вмонтирован дозатор 10 жидкости 11. Держатель 6 для образца 4 неподвижно соединен с рабочей камерой 3 и установлен на уровне оптически прозрачного окна 5 для осуществления наблюдения видеокамерой 1. Полоски-фитили 8, погруженные в жидкость 11 в рабочей камере 3, удерживают образец 4 на подложке 7, размещенной на держателе 6. Жидкость 11 поднимается капиллярными силами по полоскам-фитилям 8 и поддерживает постоянную влажность подложки 7 и образца 4. Испарение жидкости 11 в рабочей камере 3 поддерживает постоянную влажность воздуха в камере 3.
Устройство для измерения углов смачивания работает следующим образом. Через открытую крышку 9 рабочей камеры 3 на держатель 6 помещают подложку 7, на нее наносят жидкость 11 дозатором 10 так, что подложка 7 для образца 4 становится влажной. Дозатором 10 наполняют камеру 3 жидкостью 11, чтобы полоски-фитили 8 были погружены в жидкость 11. Предварительно приведенный в равновесие с жидкостью 11 образец 4 помещают на подложку 7. С образца 4 удаляют капельную влагу и закрепляют его полосками-фитилями 8. Рабочую камеру 3 закрывают крышкой 9 на 10-20 мин для установления равновесия между жидкостью 11 и ее паром в камере 3 и увлажнения полосок-фитилей 8. Видеокамеру 1 подключают к компьютеру 2, меняют рабочее расстояние телецентрического объектива так, чтобы обеспечивалась наибольшая четкость изображения. Дозатором 10 наносят каплю жидкости 11 на поверхность образца 4. Нанесение капли и уравновешивание ее с образцом 4 фиксируется на видео с помощью видеокамеры 1. Из записанного видео извлекают кадры, которые анализируют в программе обработки изображений, позволяющей измерять значения углов смачивания. Угол смачивания определяют, измеряя угол, образованный касательной к профилю капли и основанием капли.
Пример 1. Через открытую крышку 9 камеры 3 на держатель 6 поместили образец 4, в качестве которого использовали мембрану Nafion-117, прошедшую окислительно-термическую подготовку, в набухшем состоянии. Подложка 7 и полоски-фитили 8 не использовались, жидкость 11 в камере 3 отсутствовала. С образца 4 была удалена капельная влага. Камеру 3 с образцом 4 закрыли крышкой 9. Видеокамеру 1 подключили к компьютеру 2 и разместили ее на уровне прозрачного окна 5. Меняя рабочее расстояние телецентрического объектива видеокамеры 1, получили четкое изображение образца 4 на экране компьютера 2. Дозатором 10 нанесли каплю жидкости 11, в качестве которой брали 0,01 М раствор хлорида натрия, на поверхность образца 4. Процесс установления равновесия капли жидкости 11 и образца 4 фиксировался на видео, кадры из которого анализировались в программе ImageJ. В результате анализа была получена зависимость угла смачивания поверхности образца 4 от времени (кривая I на фиг.2). Наблюдаемый угол смачивания быстро уменьшается с течением времени, что обусловлено высыханием образца 4 в процессе измерения, ведущим к изменению его поверхностных свойств.
Пример 2. Через открытую крышку 9 камеры 3 на держатель 6 поместили подложку 7, изготовленную из пористой целлюлозы, в качестве которой брали фильтровальную бумагу марки Ф с влагоемкостью 50%. Дозатором 10 на подложку 7 нанесли жидкость 11, в качестве которой брали 0,01 М раствор хлорида натрия, до полного увлажнения подложки 7. Дозатором 10 дно рабочей камеры 3 заполнили слоем жидкости 11. Образец 4, в качестве которого использовали мембрану Nafion-117, прошедшую окислительно-термическую подготовку и предварительно набухшую в жидкости 11, поместили на подложку 7, и закрепили полосками-фитилями 8, изготовленными из пористой целлюлозы, в качестве которой брали фильтровальную бумагу марки Ф с влагоемкостью 50%. Концы полосок-фитилей 8 поместили в слой жидкости 11 на дне камеры 3. С образца 4 удалили капельную влагу. Камеру 3 с образцом 4 закрыли крышкой 9 на 20 минут. Видеокамеру 1 подключили к компьютеру 2 и установили ее на уровне оптически прозрачного окна 5. Меняя рабочее расстояние телецентрического объектива видеокамеры 1, получили четкое изображение образца 4 на экране компьютера 2. Дозатором 10 нанесли каплю жидкости 11 на поверхность образца 4. Процесс установления равновесия капли жидкости 11 и образца 4 фиксировался на видео, кадры из которого анализировались в программе ImageJ. В результате анализа была получена зависимость угла смачивания поверхности образца 4 от времени (кривая II на фиг.2). Наблюдаемый угол смачивания остается неизменным с течением времени. Это означает, что влажность образца 4 остается неизменной в процессе измерения, а значит неизменными остаются и его поверхностные свойства. Поэтому измеренный угол достоверно характеризует свойства образца 4 мембраны в набухшем состоянии, т.е. в условиях его промышленной эксплуатации.
Пример 3. Через открытую крышку 9 камеры 3 на держатель 6 поместили подложку 7, изготовленную из пористой целлюлозы, в качестве которой брали фильтровальную бумагу марки Ф с влагоемкостью 50%. Дозатором 10 на подложку 7 нанесли жидкость 11, в качестве которой брали дистиллированную воду, до полного увлажнения подложки 7. Дозатором 10 дно рабочей камеры 3 заполнили слоем жидкости 11. Образец 4, в качестве которого использовали обезжиренную пластинку из политетрафторэтилена, поместили на подложку 7, и закрепили полосками-фитилями 8, изготовленными из пористой целлюлозы, в качестве которой брали фильтровальную бумагу марки Ф с влагоемкостью 50%. Концы полосок-фитилей 8 поместили в слой жидкости 11 на дне камеры 3. Камеру 3 с образцом 4 закрыли крышкой 9 на 20 минут. Видеокамеру 1 подключили к компьютеру 2 и установили ее на уровне оптически прозрачного окна 5. Меняя рабочее расстояние телецентрического объектива видеокамеры 1, получили четкое изображение образца 4 на экране компьютера 2. Дозатором 10 нанесли каплю жидкости 11 на поверхность образца 4. Процесс установления равновесия капли жидкости 11 и образца 4 фиксировался на видео, кадры из которого анализировались в программе ImageJ. В результате анализа была получена зависимость угла смачивания поверхности образца 4 от времени. Наблюдаемый угол смачивания оставался неизменным с течением времени и равным 108°, что согласуется с литературными данными. Это означает, что заявляемое устройство пригодно для измерения углов смачивания поверхностей материалов, которые не изменяют своих свойств в зависимости от влагосодержания.
Таким образом, использование заявляемого устройства позволяет получать достоверные значения угла смачивания для материалов, изменяющих поверхностные свойства в зависимости от влагосодержания. Это подтверждается неизменностью угла смачивания, т.е. неизменностью поверхностных свойств исследуемого образца 4, в процессе его измерения.