Экспериментальная ректификационная установка для разделения органических смесей и определение ее рабочих характеристик на примере разделения смеси этанол - вода

Г. С. Дьяконов, С. М. Кириченко, А. В. Клинов,

А. В. Малыгин, Е. Н. Апаев, И. И. Мухаметгалиев

ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ РЕКТИФИКАЦИОННАЯ УСТАНОВКА ДЛЯ РАЗДЕЛЕНИЯ ОРГАНИЧЕСКИХ СМЕСЕЙ И ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЕЕ РАБОЧИХ ХАРАКТЕРИСТИК НА ПРИМЕРЕ РАЗДЕЛЕНИЯ СМЕСИ ЭТАНОЛ - ВОДА

С целью изучения процессов ректификации органических смесей была спроектирована и собрана экспериментальная ректификационная установка, работающая в периодическом и непрерывном режиме. Установка оборудована контрольно- измерительными приборами. Разработана методика проведения эксперимента и методика оценки полученных данных. Проведен эксперимент по разделению системы этанол - вода в периодическом режиме ректификации, определено число теоретических тарелок и ВЭТС для данной установки.

На сегодняшний день при всем многообразии методов разделения органического сырья роль ректификации в химической технологии велика. В последние годы проводятся исследования процессов ректификации с целью разработки новых способов организации процесса, отличающихся применением принципиально новых ресурсосберегающих и энергосберегающих технологий. При этом одним из важнейших способов исследования является проведение эксперимента, так как расчетные методы имеют ряд недостатков, которые связаны с заложенными в них допущениями. Поэтому при моделировании не изученных экспериментально систем получение точной и полной информации о процессе становится не возможным. Важно иметь экспериментальный стенд для изучения процессов ректификации, проверки существующих моделей и идентификации их параметров.

Экспериментальная часть

В комплексной лаборатории КГТУ кафедра ПАХТ была разработана и смонтирована экспериментальная, ректификационная установка предназначенная для отработки технологии периодической и непрерывной ректификации смесей органических жидкостей при атмосферном давлении и под вакуумом. Основные узлы установки изготовлены из нержавеющей стали. Принципиальная схема установки изображена на рис. 1.

Все элементы установки монтируются на каркасе и находятся под вытяжкой. Установка состоит из следующих основных элементов: куб 1, который имеет наливной и сливной патрубки; отборное устройство 2; колонна 3 с насадкой 4; емкость головных фракций 5; дефлегматор 6; конденсатор 7, холодильник 22. Конденсат из конденсатора собирается в приемную емкость 8. Отбор дистиллята производится с помощью штуцера, расположенного внизу емкости головных фракций. Величина отбора и флегмовое число регулируется вентилем 9.Важной конструктивной особенностью колонны является то, что флегма подается при температуре близкой к ее температуре кипения. Это связано с устройством емкости головных фракций 5. Дистиллят собирается в приемную емкость 10, охлаждаясь в холодильнике 22.Двустенный куб обогревается ТЭНом 11, помещенным в резервуар с термомаслом ПМС-4. Питание ТЭНа осуществляется с помощью регулируемого трансформатора 12, потребляемая мощность ТЕНа показывается ваттметром 25. Колонна с наружи обогревается двумя секциями нихромовых спиралей 13. Это позволяет нагревать колонну

Рис. 1 - Принципиальная схема ректификационной установки

не равномерно по высоте, то есть в соответствии с профилем температуры паровой и жидкой фаз. Снаружи спирали электро- и теплоизолированы асбестом и стеклотканью. Интенсивность обогрева регулируется трансформатором 14 и показывается вольтметром 24. В качестве насадки в колонне использованы плотные спирали из нержавеющей проволоки диаметром 4 мм и длинной 4 мм. Снизу насадка опирается на решетку. Дефлегматор выполнен в виде вертикального кожухотрубчатого теплообменника. Измерение температуры куба осуществляется с помощью термопары 15, а температуры флегмы с помощью термопары 16. Имеется датчик давления в кубе колонне. Термопары и датчик давления подсоединены к контрольно измерительным приборам ОВЕН 21,23. Колонна работает в пленочном и эмульгационном режиме. Для осуществления эмульгационного режима служит пе-реточное устройство 18. При перегреве куба и вскипании термомасла имеется приемная емкость 20. Для проведения непрерывной ректификации имеется штуцер 19 для подачи питания в колонну.

Технические характеристики установки:

внутренний диаметр колонны 30 мм; емкость куба - 2,98 л; мощность ТЭНа куба - 1 кВт;

Мощность нагревателей колонны - по 200 Вт; емкость колонны - 1,5 л; высота насадочной части - 2 м.

Проведение эксперимента по разделению смеси этанол - вода

В куб загружено 1,9 литра смеси этиловый спирт - вода с температурой 24.5°С. Содержание спирта в исходной смеси 90.3 % об. При выводе колонны на стационарный режим вентиль отбора 9 был закрыт, что соответствовало бесконечной флегме.

После выхода на стационарный режим: температура верха колонны составила78,9 °С, температура куба - 81.8°С, давление в кубе - 1,07^1,08 кгс/см2.

Далее открылся вентиль 9 и проводился отбор дистиллята в количестве 500 мл

в час.

Содержание спирта в полученном дистилляте замерялось с помощью металлического спиртометра.[1] Содержание спирта в полученном дистилляте 96.60 об.

Флегмовое число, которое держалось в процессе отбора дистиллята можно определить по известному расходу пара в колонне:

ь = (Оп - 0)/й,

где Оп = О/г - массовый расход паров, й - расход дистиллята, О - количество тепла подведенное от ТЕНов. Для известных: г = 859, 32 кДж/кг - удельная теплота испарения

спиртовой смеси и р = 0.8 кг/л - плотность спирта [2] и нагрузки подаваемой на ТЕНы равной 0,64 кВт, флегмовое число получилось равным 5,7.

Основной целью проведения эксперимента являлось определение числа теоретических тарелок экспериментальной колонны. Для этого по полученным экспериментальным данным был выполнен расчет периодической ректификации методом теоретических тарелок с помощью программы СЬешсаё. Условия фазового равновесия рассчитывались на основе модели КЯТЬ [3]. Результаты расчета приведены таблице 1.

Таблица 1 - Число теоретических тарелок в зависимости от концентрации дистиллята

Число теоретических тарелок Концентрация спирта в дистилляте

75 96.588 % об.

80 96.602 % об

85 96.615 % об.

Таким образом число теоретических тарелок для созданной экспериментальной колоны получилось равным 80, а величина ВЭТС равной 0,025 м. Полученные характеристи-

ки колонны позволяют говорить о высокой разделительной способности экспериментальной установки, что дает возможность исследовать процессы четкой ректификации.

Литература

1. Таблицы для определения содержания этилового спирта в водно-спиртовых растворах. М. 1972. - 130 с.

2. Джон Г. П. Справочник инженера - химика. М.: Химия, 1969. - 367 с.

3. Рид Р., Праусниц Дж., Шервуд Т. Свойства газов и жидкостей: Справочное пособие / Пер. с англ. под ред. Б. И. Соколова. - 3-е изд., перераб. и доп. - Л.: Химия, 1982. - 592 с., ил. - Нью-Йорк, 1977.

© Г. С. Дьяконов - д-р хим. наук, проф., зав. каф. процессы и аппараты химической технологии КГТУ; С. М. Кириченко - А. В. Клинов - канд. техн. наук, докторант той же кафедры; А. В. Малыгин - науч. сотр. той же кафедры; Е.Н. Апаев И.И. Мухаметгали-ев