ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКИЙ ДАТЧИК

Полезная модель относится к оборудованию для электрохимического анализа и может быть использована, например, в контрольных и испытательных лабораториях при проведении инверсионно-вольтамперометрических определений содержания токсичных металлов в пищевых продуктах и продовольственном сырье, в питьевых, природных и сточных водах и т.д.
Известен полярографический датчик, содержащий корпус, выполненный в виде стакана и стационарные электроды из стеклоуглерода, утопленные в вогнутое дно (патент РФ №2315989, МПК (2006.01) G01N 27/48). К недостаткам таких устройств можно отнести отсутствие перемешивания исследуемого раствора, что снижает эффективность накопления определяемого вещества на рабочем (индикаторном) электроде в инверсионно-вольтамперометрическом анализе.
Известна трехэлектродная ячейка с мешалкой и неподвижным рабочим электродом из платины или стеклоуглерода, зафиксированным внутри ячейки, вспомогательным электродом и электродом сравнения, в которой перемешивание раствора осуществляется стеклянной мешалкой пропеллерного типа, расположенной над рабочим электродом (Некрасов Л.Н., Хомченко Т.Н., Алексеев В.Н., Графов Б.М., Мартемьянов С.А. Электрохимическая ячейка с механической мешалкой и неподвижным рабочим электродом как прибор для исследования турбулентного шума и стационарных поляризационных характеристик электродных процессов // Электрохимия, 1999. - Т.35. - №9 - с.1097-1104). К недостаткам таких устройств можно отнести отсутствие у поверхности неподвижного рабочего электрода свойства равнодоступности в диффузионном отношении в ламинарных режимах перемешивания раствора и возникновение турбулентного шума в турбулентных режимах.
Известен электрохимический датчик вольтамперометрического анализатора и устройство для перемешивания раствора электрохимической ячейки (патент РФ №2129713, МПК(6) G01N 27/48, 1998 г.), содержащий электромагнитную катушку с сердечником, генератор импульсов и подвижный вибратор, механически связанный с индикаторным электродом, постоянный магнит, закрепленный на подвижном вибраторе, и схему формирования обратной связи, выход которой соединен с входом генератора импульсов, выход которого соединен с входом схемы формирования обратной связи и электромагнитной катушкой. К недостаткам устройства можно отнести меньшую повторяемость, чувствительность и правильность вольтамперометрических измерений по сравнению с ячейками с вращающимися электродами (см. Каминская О.В., Десятов В.А., Захарова В.А., Слепченко Г.Б. «Сравнительное изучение вольтамперометрического поведения микроколичеств Zn, Cd, Pb и Сu на вибрирующем и вращающемся ртутных пленочных электродах». Заводская лаборатория. Диагностика материалов. - 2003. - Т.69. - №9.).
Наиболее близким к предлагаемому является устройство для вольтамперометрического анализа с твердым рабочим электродом (патент РФ №2069360, МПК(6) G01N 27/48, G01N 27/28 1996 г.), включающее привод, вертикально расположенный первый вал, выполненный с возможностью вращения, на нижнем конце которого укреплен рабочий электрод, второй вертикально расположенный вал, выполненный с возможностью вращения, электрод сравнения, вспомогательный электрод, аналитическую ячейку, соединители для подключения к внешним устройствам, причем, рабочий электрод соединен через скользящий контакт со входом соответствующего соединителя.
Недостатками этого устройства является возникновение шумов и нестабильность сопротивления в цепи рабочего электрода при его вращении, которые, проявляясь в процессе электронакопления, приводят к нестабильности регистрируемого аналитического сигнала и, как следствие, к снижению точности, правильности и прецизионности результатов определения.
Технической задачей предлагаемого решения является разработка устройства, сочетающего преимущества стационарного и/или вибрирующего электрода (отсутствие шумов скользящего контакта, стабильность и низкое сопротивление цепи коммутации индикаторного электрода) с преимуществами вращающегося электрода (равнодоступность поверхности электрода, эффективный массоперенос исследуемого раствора к поверхности электрода).
Поставленная техническая задача решается тем, что в электрохимический датчик, включающий привод, первый вертикально расположенный вал, выполненный с возможностью вращения и подключенный к приводу, рабочий электрод, второй вертикально расположенный вал, выполненный с возможностью вращения относительно первого вала, первый, второй и третий соединители для подключения к внешним устройствам, вспомогательный электрод, являющийся корпусом аналитической ячейки, подключенный ко второму соединителю, электрод сравнения, подключенный к третьему соединителю, введен дополнительно гибкий контакт. Второй вертикально расположенный вал размещен на нижнем конце первого вертикально расположенного вала так, что оси вращения первого и второго валов параллельны и смещены, рабочий электрод укреплен на нижнем конце второго вала, к которому подключен гибкий контакт, соединяющий его с первым соединителем.
Функциональная схема предлагаемого электрохимического датчика приведена на фигуре.
Электрохимический датчик содержит привод 1, первый вертикально расположенный вал 2, второй вертикально расположенный вал 3, рабочий электрод 4, вспомогательный электрод 5, являющийся корпусом аналитической ячейки, электрод сравнения 6, гибкий контакт 7, первый 8, второй 9 и третий 10 соединители для подключения к внешнему устройству (на фиг. не обозначено). К приводу 1 подключен первый вертикально расположенный вал 2, выполненный с возможностью вращения, на нижнем конце которого размещен второй вертикально расположенный вал 3, также выполненный с возможностью вращения относительно первого вертикально расположенного вала 2, причем оси вращения валов параллельны и смещены. Второй вертикально расположенный вал 3 подключен через гибкий контакт 7 к первому соединителю 8 для подключения внешнего устройства. На нижнем конце второго вертикально расположенного вала 3 укреплен рабочий электрод 4, помещенный в аналитическую ячейку, корпусом которой служит вспомогательный электрод 5, подключенный ко второму соединителю 9. Электрод сравнения 6 также помещен в аналитическую ячейку и подключен к третьему соединителю 10 для подключения внешнего устройства.
В процессе анализа раствор с исследуемыми веществами помещается в аналитическую ячейку, корпусом которой служит вспомогательный электрод 5, так, чтобы нижние концы рабочего электрода 4 и электрода сравнения 6 были углублены в раствор. Анализ проводится, например, по методике инверсионно-вольтамперометрического определения (ГОСТ Р 51301-99. Продукты пищевые и продовольственное сырье. Инверсионно-вольтамперометрические методы определения содержания токсичных элементов (кадмия, свинца, меди и цинка). Москва. ИПК Издательство стандартов. 1999. с.29-30. п.10.3.). В процессе электронакопления исследуемых веществ на рабочем электроде 4 разность потенциалов подводится от внешнего устройства через первый соединитель 8, гибкий контакт 7, второй вал 3 к рабочему электроду 4 и через второй соединитель 9 и вспомогательный электрод 5 к раствору. Потенциал раствора относительно рабочего электрода 4 контролируется внешним устройством, подключенным через третий соединитель 10 к электроду сравнения 6 и через первый соединитель 8, гибкий контакт 7, второй вал 3 к рабочему электроду 4. Для увеличения эффективность массопереноса и накопления определяемого вещества на рабочем электроде 4 раствор перемешивается: привод 1 вращает первый вал 2, при этом ось второго вала 3, являющаяся параллельной и смещенной относительно оси первого вала 2, движется по окружности. Рабочий электрод 4, укрепленный на нижнем конце второго вала 3, также движется по окружности, перемешивая анализируемый раствор. Гибкий контакт 7, включенный между первым соединителем 8 и вторым валом 3, препятствует вращению второго вала 3 вокруг собственной оси и обеспечивает стабильность и низкое сопротивление цепи коммутации рабочего электрода, повышение точности, правильности и прецизионности электрохимического определения.