ЛАБОРАТОРНЫЙ ИЗОСТАТ ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ КОМПОЗИЦИЙ
LAB ISOSTATIC CHAMBER FOR ANALYSIS OF COMPOSITIONS

Изобретение относится к оборудованию для исследования и производства композиций при высоком давлении и температуре и может быть использовано для компактирования гранул и порошков жидкой и газообразной средой.
Аналогом заявляемого технического решения является изостат для обработки материалов в жидкости, описанный в патенте №2151026, В22F 3/14 от 10.11.1999 г. Изостат содержит силовой контейнер, герметизируемый пробками с уплотнениями. Во внутренней полости контейнера установлен рабочий сосуд с жидкостью и обрабатываемыми заготовками. Под рабочим сосудом размещен индукционный нагреватель. Давление в контейнере создается компрессором, который закачивает инертный газ в рабочую полость контейнера.
Основными недостатками аналога являются использование ограниченной номенклатуры газов, например аргона или азота, низкая рабочая температура обработки (не выше 200°С), так как отсутствует теплоизоляционный колпак между сосудом и контейнером, что снижает технологические возможности оборудования.
Наиболее близкими к предлагаемому изобретению являются газостаты (изостаты), описанные в сборнике «60 лет научно-конструкторской и производственной деятельности ВНИИМЕТМАШ», М.: Наука, 2005 г., стр.451-464. Камера высокого давления газостата образована контейнером, герметично закрытым пробками с уплотнениями. Внутри камеры на столе нижней пробки установлен сосуд с заготовками, нагреваемыми нагревателем, размещенным внутри теплоизоляционного колпака. Рабочий газ подается в контейнер через одну из пробок.
Однако такие газостаты (изостаты) имеют ряд недостатков. Являясь универсальными, они при небольших размерах рабочих камер, например, в изостатах для исследований, не обеспечивают требуемой точности нагрева рабочего сосуда. Если в промышленных газостатах равномерность нагрева достигается за счет использования многозонных нагревателей, в том числе и донных нагревателей, клапанов, встраиваемых в теплоизоляционный колпак, систем принудительной циркуляции газа в рабочей зоне нагрева, то в лабораторных газостатах (изостатах) из-за малых размеров рабочей камеры эти системы невозможно разместить. Поэтому в лабораторных изостатах наблюдается градиент температур по высоте рабочей зоны, так как более нагретый рабочий газ имеющий меньшую плотность перемещается вверх, а менее нагретый газ опускается вниз.
Техническим результатом предлагаемого изобретения является равномерность нагрева по высоте рабочей камеры изостата.
Технический результат достигается за счет снижения тепловых потерь в нижней части камеры высокого давления и отвода излишнего тепла из верхней части рабочей зоны нагрева. Для этого торцевые зазоры между нагревателем, колпаком и нижней пробкой заполнены теплоизоляцией; радиальные зазоры между колпаком и нагревателем, нагревателем и рабочим сосудом выполнены минимально возможными (меньше, чем зазоры в промышленных изостатах), а между нагревателем и колпаком расположена гибкая высокотемпературная электроизоляция. Кроме того, толщина теплоизоляции в колпаке по его высоте выполнена переменной с уменьшением к верхней части колпака, рабочий стол расположен в зоне нагрева и выполнен с выступами, образующими торцевую полость между рабочим сосудом и основанием стола, а колпак снабжен направляющими, закрепленными на разной высоте внешней оболочки колпака и выполненными со сферическими поверхностями, взаимодействующими с внутренней поверхностью контейнера.
Заявляемый изостат изображен на чертеже, на котором представлен разрез зоны высокого давления изостата. Изостат состоит из контейнера 1, верхней 2 и нижней 3 пробок с уплотнениями 4, нагревателя 5, имеющего не менее двух зон нагрева, теплоизоляционного колпака 6, рабочего сосуда 7, установленного на столе 8 нижней пробки 3. На столе выполнены выступы 9, на которых размещен рабочий сосуд 7, при этом между основанием стола 8 и нижним торцом рабочего сосуда 7 имеется полость для свободной циркуляции газа. Между столом 8 и нижней пробкой 3 размещена теплоизоляция 10, препятствующая отводу тепла из рабочей зоны. Для этой же цели используется и теплоизоляция 11, проложенная между торцами колпака 6, нагревателя 5 и нижней пробки 3. Толщина теплоизоляции колпака 6 в верхней его части меньше, чем в нижней части, за счет размещения внутри колпака металлических вставок 12. На колпаке установлены направляющие 13 и 14, обеспечивающие соосность колпака 6 и нагревателя 5 с контейнером 1 и рабочим сосудом 7 при опускании верхней пробки 2. Для подвода тока к нагревателю 5 используются токоподводы 15 и шины 16. Для предотвращения короткого замыкания, которое может возникнуть в случае случайного соприкосновения рабочего сосуда с нагревателем, основание 17, на котором установлен стол 8, электроизолировано от нижней пробки 3 кольцом 18 из диэлектрического материала.
Работа изостата осуществляется следующим образом. После загрузки в рабочий сосуд 7 исследуемых композиций, которые могут обрабатываться как в газообразной, так и в жидкой среде, он подается в контейнер 1. Верхняя пробка 2 с закрепленными на ней колпаком 6 и нагревателем 5 опускается и герметично закрывает полость высокого давления изостата. При этом теплоизоляция 11, размещенная на нижней пробке 3, уплотняется. В качестве теплоизоляции может быть использована каолиновая вата. При опускании верхней пробки 2 она центрируется относительно контейнера 1 направляющими 13, выполненными в количестве не менее трех. Для предотвращения контакта нагревателя 5 с рабочим сосудом 7, который возможен при перекосе нагревателя 5 с колпаком 6, на внешней боковой оболочке колпака 6 установлены дополнительные направляющие 14 (не менее трех), обеспечивающие соосность колпака 6 и нагревателя 5 с контейнером 1 и рабочим сосудом 7 при опускании колпака 6. Благодаря такому центрированию зазоры между рабочим сосудом и нагревателем можно уменьшить до минимума.
После вакуумирования полости контейнера 1 производится закачка рабочего газа и включается нагрев. При обработке материалов в жидкостях нагрев осуществляется до температур, не превышающих критическую для данной жидкости. Например, если жидкая композиция включает воду (растворы кислот или щелочей), то нагрев может производиться до температур ниже 374°С при давлении выше 22,1 МПа.
После нагрева до требуемой температуры осуществляется выдержка. Благодаря пространству между основанием стола 8 и нижним торцом рабочего сосуда 7 повышается равномерность нагрева по радиусу. При нагреве и выдержке более нагретый газ, имеющий меньшую плотность, поднимается вверх, а более холодный газ располагается в нижней части камеры высокого давления. Для снижения перепада температур по высоте рабочей зоны она изолирована от остальной полости камеры высокого давления теплоизоляцией 11. Для выравнивания температур между нижней и верхней полостями рабочей зоны в колпаке 6 установлены одна или две металлические прокладки 12, уменьшающие толщину теплоизоляции в верхней части колпака 6 и увеличивающие отвод тепла из зоны с более высокой температурой. Эта же цель достигается и за счет уменьшения толщины теплоизоляции между торцами внешней и внутренней оболочек колпака 6. Кроме того, гибкая высокотемпературная электроизоляция 19 между нагревателем и колпаком уменьшает теплоотвод из нижней (более холодной) части рабочей зоны, способствуя снижению перепада температур по высоте рабочей зоны. Потери тепла из верхней части рабочей зоны компенсируются подогревом верхней зоны нагревателя 5, что позволяет поддерживать температуру между верхом и низом рабочей зоны с минимальными расхождениями.
После достижения требуемых технологических параметров и выдержки осуществляют охлаждение, сброс давления газа и извлечение рабочего сосуда 7 с обрабатываемыми композициями из контейнера изостата.
Радиальные зазоры между колпаком и нагревателем, нагревателем и рабочим сосудом выполнены минимально возможными, а именно меньше соответствующих радиальных зазоров в промышленных изостатах, и могут составлять от 2 до 10 мм.
Предлагаемое изобретение позволяет снизить тепловые потери из нижней части рабочей зоны и уменьшить конвективные потоки газа внутри колпака, снизить градиент температур по высоте рабочей зоны и по радиусу, снизить зазоры между рабочим сосудом и нагревателем, предотвратить контакт нагревателя с рабочим сосудом и улучшить центрирование колпака относительно контейнера при загрузке.
Технический результат достигается в результате того, что торцевые зазоры между нагревателем, колпаком и нижней пробкой заполнены теплоизоляцией, радиальные зазоры между колпаком и нагревателем, нагревателем и рабочим сосудом выполнены минимально возможными, а между нагревателем и колпаком проложена гибкая высокотемпературная электроизоляция; толщина теплоизоляции в колпаке по его высоте выполнена переменной с уменьшением к верхней части колпака, стол расположен в зоне нагрева и выполнен с выступами, образующими торцевую полость между рабочим сосудом и основанием стола, колпак снабжен двойными направляющими, закрепленными на разной высоте внешней оболочки колпака и выполненными со сферическими поверхностями, взаимодействующими с внутренней поверхностью контейнера.