УСТРОЙСТВО ДЛЯ ВАКУУМИРОВАНИЯ ПОРОШКА ГРАФИТА ДЛЯ СИНТЕЗА АЛМАЗОВ
DEVICE FOR VACUUM DEGASSING OF GRAPHITE POWDER FOR SYNTHESIS OF DIAMONDS

Изобретение относится к средствам переработки минерального сырья для дальнейшего использования в металлургии и других отраслях техники.
Известно устройство для стабилизации порошкового слоя с помощью низкого давления (патент Канады СА 2886438 приоритет от 28.09.2012). Устройство содержит открытый контейнер, с одной стороны содержащий дно, одну боковую стенку и отверстие для контейнера, фильтр внутри или над дном, на одной боковой стенке, причем площадь, занимаемая фильтром, соответствует площади дна или площади боковой стенки и в котором фильтр по существу непроницаем для порошка, и соединение на дне или на боковой стенке контейнера или на стороне фильтра, обращенной от отверстия контейнера, причем соединение подходит к всасывающему насосу, так что слой порошка, расположенный в контейнере, прижимается к фильтру и стабилизируется посредством вакуума, создаваемого насосом. Недостатком устройства является недостаточная степень вакуумирования (дегазации) порошков.
Известно устройство, состоящее из металлической капсулы, включающей цилиндрический корпус, нижнюю и верхнюю крышки, соединенные с корпусом сварными швами (патент СССР SU 513603 приоритет от 03.12.1973). Внутри капсулы расположен порошок для прессования. В верхней крышке размещен патрубок для вакуумирования капсулы, выполненный в виде винтовой соединительной муфты с отверстием. На крышке также установлена опорная плита с фланцем. Узел, соединяющий вакуумную систему с капсулой, присоединен к муфте при помощи гайки, установленной на плите. Узел связан с вакуумной системой через патрубок и снабжен пробкой для перекрывания отверстия после окончания процесса вакуумирования капсулы. Приспособление для перемещения пробки состоит из держателя, установленного на поршневом штоке, цилиндра с поршнем, соединенного с источником сжатого газа трубками. Держатель выполнен в виде магнита. Недостатком устройства также является недостаточная степень вакуумирования порошков.
Известно устройство подачи порошкового покрытия, содержащее
насос, снабженный двумя чередующимися порошковыми камерами между впускным клапаном порошка и выпускным клапаном для порошка, причем каждая из указанных силовых камер имеет трубчатый фильтр, расположенный по центру, блок для соединения с воздухопроводом для поочередного применения вакуума или сжатого воздуха к одной из двух чередующихся порошковых камер, управление насосом для переключения одной из двух чередующихся порошковых камер между режимами всасывания и давления, в котором клапан впуска порошка открыт и выпускной клапан порошка закрыт, и одна из, по меньшей мере, двух порошковых камер сообщается через блок для соединения воздуха с вакуумным каналом, посредством чего вакуум способен аспирировать порошок для нанесения порошка в порошковую камеру в режиме всасывания (патент США US 8231310 приоритет от 02.02.2007). Режим, в котором клапан впуска порошка закрыт, и выпускной клапан порошка открыт, и одна из порошковых камер сообщается через устройство для соединения воздуха с трубопроводом сжатого воздуха, так что сжатый воздух способен вытеснять дозу порошка для покрытия, хранящегося в порошковой камере в режиме работы под давлением и в котором устройство подачи порошкового покрытия включает в себя датчик давления, сообщающийся с каждой из двух порошковых камер непрерывно. К недостаткам устройства относятся ограниченность в объеме и ассортименте пороков при данной технологии и, также, недостаточная степень вакуумирования порошков.
-4
Известен способ подготовки гранул к прессованию, включающий вакуумную термическую дегазацию гранул и заполнение гранулами стальной капсулы (патент России RU 2477669 приоритет от 21.10.2011). Камеру дегазации вакуумируют до давления не более 1⋅10 мм рт. ст., осуществляют дозированную подачу гранул на наклонную поверхность, нагретую до 130-150°C, проводят термическую дегазацию гранул в подвижном слое толщиной 8-15 монослоев при их передвижении по указанной поверхности, заполняют гранулами стальную капсулу, нагретую до 400°C и размещенную в вакуумированной камере, и осуществляют ее герметизацию. Недостатком этой технологии является трудность ее использования для тонко дисперсных порошков.
Известен способ включающий загрузку губчатого титана в реторту, вакуумирование и нагрев его в вакууме, извлечение гидрированного губчатого титана из реторты и его измельчение (патент России RU 2628228 приоритет от 22.12.2015). Губчатый титан измельчают в атмосфере аргона при избыточном давлении не более 10-20 кПа, а дегидрирование ведут путем герметизации реторты, ее вакуумирования до остаточного давления 0,01 кПа, нагрева и подачи аргона с обеспечением избыточного давления 10-30 кПа, при этом удаляют выделяющийся при дегидрировании водород совместно с аргоном с обеспечением остаточного давления 0,01 кПа и производят термическую выдержку в течение 3-5 часов. Обеспечивается получение порошка титана заданной формы - осколочного, игольчатого типа, с пониженным содержанием газовых примесей, таких как водород, азот, хлор и кислород. К недостаткам данного способа относится использование в качестве сырья губчатых образцов и ограниченное применение для порошков.
Известен способ получения тонких монодисперсных порошков металлических, полупроводниковых и диэлектрических материалов, включающий испарение материала, конденсацию его паров и кристаллизацию (патент России RU 2063306 приоритет от 06.08.1993). Испарение осуществляют в предварительно вакуумированной камере до получения пересыщенного пара, а конденсацию пересыщенного пара проводят под воздействием электромагнитного облучения с последующим выведением конденсата из камеры для кристаллизации. Недостатком способа являются высокая себестоимость и малая производительность процесса.
Известно устройство для получения порошка тантала, содержащее обогреваемый реакционный сосуд с крышкой, систему вакуумирования, напуска и выхлопа аргона, систему регулирования и поддержания давления аргона внутри устройства (патент России RU 2349656 приоритет от 05.10.2005). Устройство снабжено трубопроводом для перемещения натрия с реакционным сосудом, вторым обогреваемым сосудом со скошенным днищем и имеющим крышку с устройством для загрузки натрия, штуцерами подачи аргона и вакуумирования и патрубком выгрузки натрия, при этом реакционный сосуд выполнен со скошенным днищем и имеет перфорированным сборник восстановленного продукта, крышка реакционного сосуда оснащена патрубком загрузки фтортанталата калия. К недостаткам устройства можно отнести необходимость включения дополнительных реагентов с последующим выводом их из процесса.
Известен способ получения мелкодисперсного сферического титансодержащего порошка (патент России RU 2631692 приоритет от 26.03.2017). Способ включает гидрирование исходного материала в виде слитков, проката и отходов проката титана и сплавов на основе титана, измельчение и рассев гидрированного материала, дегидрирование, измельчение, рассев, классификацию и последующую сфероидизацию порошка. Дегидрирование проводят при температуре 580-610°C, по окончании дегидрирования реактор вакуумируют с обеспечением разрежения 0,67-0,93 Па. Недостатком способа, как и в предыдущем патенте, является необходимость ввода и последующего вывода из процесса дополнительных реагентов.
Наиболее близким к заявляемому является устройство для вакуумного процесса изостатического прессования порошкообразного материала (патент США US 8690561 приоритет от 27.07.2010). Устройство содержит резиновый мешок, выполненный с возможностью загрузки порошка в нем, вакуумную коробку, выполненную с возможностью размещения резинового мешка, и создание вакуумной среды из резинового мешка, узел цилиндра, выполненный с возможностью уплотнения впускного отверстия резинового мешка, расположенного в вакуумной коробке, причем узел цилиндра расположен в вакуумной коробке, зажим, выполненный с возможностью полного уплотнения входного отверстия резинового мешка, который был временно герметизирован узлом цилиндра. Недостатком устройства является сложность контроля за степенью вакуумирования порошка.
Задачей изобретения является разработка устройства для вакуумирования порошков любого минерального и химического состава и любой дисперсности.
Техническим результатом является устройство, в котором порошки вакуумируются в одну стадию, при этом содержание воздуха в исходной порции порошка снижается в 10000000 раз. Устройство имеет простую конструкцию, технологический процесс вакуумирования порошков контролируется дистанционно на всех стадиях.
Технический результат достигается тем, что в устройстве имеется вакуумная камера и в вакуумную камеру монтируются две гильзы, которые могут дистанционно уплотняться вакуумными крышками. Первая гильза -отпускная, в которой содержится исходный сырьевой порошок. Вторая гильза предназначена для приема порошка после вакуумирования камеры.
Сущность изобретения поясняется схемой устройства для вакуумирования порошков. В верхней части схемы показано устройство до вакуумирования камеры, где 1 - корпус камеры, 2 - корпус отпускной гильзы, 3 - подвергающийся переработке порошок, 4 - вакуумная крышка, управляемая дистанционно, 5 - корпус приемной гильзы. Блоки управления крышек и прибор контроля давления в камере на схеме не показаны. В нижней части схемы показано устройство после окончания технологического процесса вакуумирования порошка, где 6 - вакуумная крышка, управляемая дистанционно, 7 - готовый для последующего использования порошок. Оси отпускной и приемной гильз располагаются на одной линии, перпендикулярной уровню горизонта.
-6
Устройство работает следующим образом. Воздух откачивается вакуумным насосом из пространства, ограниченного герметичным корпусом 1, до давления 10 мм. рт. ст. Крышка 4 открывается и порошок из гильзы 2 самотеком пересыпается в гильзу 5, которая после этого герметизируется крышкой 6. Это состояние показано в нижней части схемы. Содержание воздуха в порошке 7 на много порядков меньше, чем в исходном порошке 3.
3
3
3
3
3
20
2
2
Рассмотрим, в качестве примера, подготовку графитового порошка для последующего применения при синтезе алмазов. Оптимальным сырьем является особо чистый графит по классу ОС4-7-4. До дисперсности 0,03-0,05 мкм такой порошок можно переработать в коллайдерном наноизмельчителе КНИ (патенты России RU 2450861, RU 2457033 и RU 2473389). Гильза 2 изготавливается внутренним объемом 100 см. Насыпная плотность такого порошка графита 0,8 г/см, т.е. в гильзе объемом 100 см будет находиться 80 г графита, который займет парциальный объем 35,6 см. Соответственно, в 64,4 см будет находиться воздух - 9,4⋅10 молекул N+O.
3
-6
16
3
10
3
16
20
14
3
-2
24
15
2
2
2
2
Если объем вакуумной камеры занимает 1 м, то при остаточном давлении 10 мм. рт. ст., в нем будет находиться 3,43⋅10 молекул N+О, а в 1 см будет находиться 3,43⋅10 молекул воздуха. В приемной ампуле будет находиться 80 г графита, которые займут объем 35,6 см. После открытия крышки отпускной гильзы, к 3,43⋅10 молекулам воздуха, находящихся в вакуумной камере, добавятся 9,4⋅10 молекул воздуха, находившихся в отпускной гильзе и воздух распространится по камере в концентрации примерно 9,4⋅10 молекул N+О в 1 см объема вакуумной камеры и давление в ней поднимется примерно до 2,74⋅10 мм. рт. ст. В приемной гильзе будет находиться 80 г графита (4⋅10 атомов) и 6⋅10 молекул воздуха, т.е. в приемной ампуле будет находиться намного меньше молекул воздуха, чем находится атомов углерода на поверхности частиц порошка. Вакуумноплотная гильза 5 с готовым порошком 7 может быть непосредственно использована для синтеза алмаза крупностью 300 карат и более по технологии О.И. Лейпунского (Успехи химии, 1939, т. 10, №8, с. 40-43) в одном из аппаратов НРНТ (High pressure high temperature).