СПОСОБ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ ПИРОГАЛЛОЛА ИЗ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ
METHOD OF CONCENTRATING PYROGALLOL FROM AQUEOUS SOLUTIONS

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть рекомендовано для концентрирования пирогаллола при аналитическом контроле сточных вод, поступающих на биологическую очистку.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является способ экстракционного концентрирования пирогаллола из подкисленных водных растворов (рН=1-5) при температуре 20±2°С трибутилфосфатом при соотношении водной и органической фаз 10:1 [Коренман Я.И. Коэффициенты распределения органических соединений. Справочник. Воронеж: Воронежский гос. ун-т. 1992. - 336 с.].
Недостатки способа: невысокий коэффициент концентрирования (К=10), большой расход дефицитного реагента трибутилфосфата (ТБФ).
Технической задачей изобретения является повышение коэффициента концентрирования, снижение себестоимости анализа за счет уменьшения расхода органического растворителя трибутилфосфата.
Техническая задача изобретения достигается тем, что в способе концентрирования пирогаллола из водных растворов, включающем концентрирование пирогаллола из подкисленных до рН=1-5 водных растворов при температуре 20±2°С органическим растворителем трибутилфосфатом, новым является то, что трибутилфосфатом модифицируют измельченный жесткий пенополиуретан в массовом соотношении пенополиуретан: трибутилфосфат, равном 1:(2,0-2,6).
Технический результат изобретения заключается в повышении коэффициента концентрирования, снижении расхода органического растворителя трибутилфосфата.
Способ концентрирования пирогаллола из водных растворов осуществляют следующим образом.
3
Пенополиуретан (ППУ), являющийся отходом производства строительных материалов, измельчают, просеивают через сито с размером ячейки ≤2-4 мм. На поверхность полученной фракции наносят ТБФ, массовая доля которого по отношению к массе (г) пенополиуретана изменяется в соотношении (2,0-2,6):1. Так, если масса полимера составляет 0,10±0,01, то масса нанесенного ТБФ будет меняться от 0,20±0,01 до 0,26±0,01. В 20 см водного раствора пирогаллола, подкисленного до рН 1-5, вводят модифицированный ППУ, экстрагируют на вибросмесителе 15 мин. После расслаивания фаз отбирают равновесный водный раствор, содержание пирогаллола в котором определяют фотометрически по реакции с диазотированной сульфаниловой кислотой. Оптическую плотность измеряют на фотоэлектроколориметре марки КФК-2 при длине волны λ=400 нм.
Степень извлечения пирогаллола вычисляют по формуле
исх
равн
исх
R=(С-С)·100/С, %,
исх
равн
где С и С - концентрация пирогаллола в исходном и равновесном растворе соответственно.
Коэффициент экстракционно-сорбционного концентрирования пирогаллола вычисляют по формуле
вод
орг
m=m/m,
вод
орг
где m и m - массы водной и органической фаз соответственно.
Коэффициент экстракционного концентрирования пирогаллола вычисляют по формуле
вод
ТБФ
m=m/m,
вод
ТБФ
где m и m - масса водной фазы и масса трибутилфосфата соответственно.
В органическую фазу переходит 96-97% пирогаллола по сравнению с исходным содержанием в анализируемой водной пробе, коэффициент экстракционно-сорбционного концентрирования равен 40.
Способ концентрирования пирогаллола из водных растворов поясняется следующими примерами.
Пример 1
3
Пенополиуретан измельчают, просеивают через сито с размером ячейки ≤2-4 мм. К 20,0 см анализируемой водной пробы, подкисленной до рН 2-3, содержащей пирогаллол, добавляют 0,5 г ППУ с нанесенным ТБФ в соотношении 1:2,0 к массе пенополиуретана, экстрагируют на вибросмесителе 15 минут до установления межфазного равновесия.
Степень извлечения пирогаллола вычисляют по формуле
исх
равн
исх
R=(С-С)·100/С, %,
исх
равн
где С и С - концентрация пирогаллола в исходном и равновесном растворе соответственно.
Коэффициент экстракционно-сорбционного концентрирования пирогаллола вычисляют по формуле
вод
орг
m=m/m,
вод
орг
где m и m - массы водной и органической фаз (ТБФ и ППУ) соответственно.
Коэффициент экстракционного концентрирования пирогаллола вычисляют по формуле
вод
ТБФ
m=m/m,
вод
ТБФ
где m и m - масса водной фазы и масса трибутилфосфата соответственно. Данные анализа представлены в таблице.
Пример 2
3
Пенополиуретан измельчают, просеивают через сито с размером ячейки 5≤2-4 мм. К 20,0 см анализируемой водной пробы, подкисленной до рН 2-3, содержащей пирогаллол, добавляют 0,5 г ППУ с нанесенным ТБФ в соотношении 1:2,6 к массе пенополиуретана, экстрагируют на вибросмесителе 15 мин. Далее анализируют по примеру 1. Степень извлечения и коэффициент концентрирования вычисляют аналогично примеру 1. Данные анализа представлены в таблице.
Сравнительная характеристика предлагаемого способа и прототипа приводится в таблице.
Таблица
Показатели
Известный способ
Предлагаемый способ по примерам
1
2
Коэффициент экстракционно-сорбционного концентрирования
-
40
40
Коэффициент экстракционного концентрирования
10
60,6
55,4
Степень извлечения, %
82
96
97
Расход органического растворителя в расчете на 1 см<sup>3</sup> водной пробы, см<sup>3</sup>
0,10
0,016
0,018
Как видно из таблицы, предлагаемый способ концентрирования пирогаллола из водных растворов при применении ППУ с нанесенным на его поверхность ТБФ, массовая доля которого по отношению к массе (г) пенополиуретана изменяется в соотношении (2,0-2,6):1 дает возможность извлекать пирогаллол до 96-97%.
Экономически невыгодно увеличение массы ТБФ более 2,6 частей к 1 части ППУ, которое приводит к частичному вымыванию его с поверхности пенополиуретана. Уменьшение массы ТБФ менее 2,0 частей к 1 части ППУ приводит к значительному снижению степени извлечения.
Способ концентрирования пирогаллола из водных растворов позволяет:
- повысить в 4 раза коэффициент экстракционно-сорбционного концентрирования и в 6 раз - коэффициент экстракционного концентрирования;
- снизить расход трибутилфосфата и себестоимость анализа.