МНОГОКОМПОНЕНТНЫЙ КОМПАУНД НА ОСНОВЕ ЭПОКСИДНОЙ СМОЛЫ С ИНДИКАТОРОМ УТЕЧКИ И ОТВЕРЖДАЮЩИЙ КОМПОНЕНТ ДЛЯ КОМПАУНДА НА ОСНОВЕ ЭПОКСИДНОЙ СМОЛЫ
MULTICOMPONENT COMPOUND BASED ON EPOXY RESIN WITH LEAKAGE INDICATOR, AND CURING COMPONENT FOR COMPOUND BASED ON EPOXY RESIN

ОБЛАСТЬ ТЕХНИКИ, К КОТОРОЙ ОТНОСИТСЯ ИЗОБРЕТЕНИЕ
Данное изобретение относится к многокомпонентному компаунду на основе эпоксидной смолы и к отверждающему компоненту для компаунда на основе эпоксидной смолы, имеющему индикатор утечки. Данное изобретение также относится к применению смеси полиаминов в отверждающем компоненте для компаунда на основе эпоксидной смолы.
УРОВЕНЬ ТЕХНИКИ
Многокомпонентные заливочные компаунды на основе отверждаемых эпоксидных смол и аминных отвердителей были известны в течение некоторого времени и используются в качестве адгезивов, шпаклевочных паст для ремонта трещин, и химических анкеров для крепления строительных элементов, например, анкерных стержней, арматурных стержней и винтов в расточных отверстиях различных основ.
В процессе производства многокомпонентных заливочных систем емкости могут протекать вследствие производственного процесса. В случае пленочных емкостей могут иметь место, например, разрывы или другие повреждения пленки, или может иметь место утечка из-за неполного закрытия пленки. В случае систем с жестким контейнером также существует вероятность утечек, связанных с производством, например, из-за надколов или трещин в стенке жесткого контейнера или из-за поврежденных уплотнительных кромок уплотнительных заглушек. В частности, утечки отверждающего компонента могут различным образом привести к опасным последствиям для людей и товаров.
Способность к упругой деформации отвержденной многокомпонентной заливочной системы зависит, среди прочего, от соотношения компонентов в смеси и качества смешивания связующего и отверждающего компонентов. Поскольку многокомпонентные заливочные системы выдавливаются в зависимости от объема, утечка вверх по потоку от смесительного элемента, например, разрыв на пленочном пакете с отверждающим компонентом, приводит к соотношению компонентов в смеси, которое отклоняется от целевого и, в крайних случаях, приводит к снижению несущей способности отвержденной системы.
Утечка выше по потоку от смесительного элемента также может привести к потере давления на поврежденной стороне в процессе выдавливания компонентов. Это также может привести к снижению качества смешивания и неидеальной композиции смешанного заливочного раствора.
Поскольку отверждающий компонент может содержать вредные составляющие, например, полиамины, существует риск того, что утечка отвердителя поставит под угрозу пользователя продукта, если он не надевает средства индивидуальной защиты при использовании многокомпонентного заливочного раствора.
По этим причинам желательно идентифицировать протекающие емкости перед доставкой производителем или, в самом позднем случае, незадолго до применения пользователем.
Как часть производственного контроля и мониторинга, поврежденные емкости могут быть идентифицированы с использованием различных методов измерения. Однако, эти методы измерения невыгодны по нескольким причинам.
В рамках процесса распознавания изображений линейная или зональная камера фиксирует упаковку, а подключенное программное обеспечение для оценки изображений распознает саму трещину или утечку отвердителя. Однако, полная диагностика емкостей на 360° технически сложна. Небольшие трещины часто не могут быть идентифицированы как таковые из-за надписи на упаковке, особенно если не было утечки отвердителя.
В спектроскопических методах, в которых используется оптическое сканирующее устройство с чувствительностью в невидимом диапазоне электромагнитного спектра, например, в инфракрасном или ультрафиолетовом диапазоне, утечка отвердителя может быть идентифицирована на основе характерных спектроскопических признаков, например, полос вибрации, полос поглощения или на основе добавленного индикатора. Однако, поскольку между заполнением емкости и контролем упаковки проходит всего несколько минут, загущенный отвердитель, заполненный неорганическими наполнителями, например, песком, кварцевым порошком или цементом, имеет только недостаточное время для выхода из трещины. Поэтому идентифицируют только большие трещины, при которых большое количество отвердителя уже просочилось за короткий промежуток времени. Добавление индикатора к отверждающему компоненту также увеличивает стоимость состава. Кроме того, проведение производственного контроля с использованием спектроскопических методов требует сложного оборудования на производственной линии и увеличивает эксплуатационные расходы.
Следовательно, все еще существует необходимость в идентификации поврежденных емкостей, в которых трещины видны человеческому глазу.
В ЕР 2826796 А1 описано использование отверждающей композиции для многокомпонентных заливочных компаундов на основе эпоксиамина для химического скрепления структурных элементов. Многокомпонентный заливочный компаунд включает в себя компонент (А) эпоксидной смолы, который содержит по меньшей мере одну эпоксидную смолу и, необязательно, по меньшей мере один реакционноспособный разбавитель в качестве отверждаемого соединения, а также отверждающий компонент (В), который содержит гибридный отвердитель, причем указанный компонент (А) эпоксидной смолы и/или отверждающий компонент (В), необязательно, могут содержать дополнительные составляющие, выбранные из неорганических и/или органических соединений. Гибридный отвердитель представляет собой смесь по меньшей мере из одного алифатического, алициклического или ароматического амина в качестве отвердителя и новолачной смолы в качестве ускорителя. Использование гибридного отвердителя должно приводить к быстрому отверждению многокомпонентного заливочного компаунда даже при низких температурах с полным отверждением заливочного компаунда.
В ЕР 1040150 В1 также описано использование новолачных смол в эпоксидных отвердителях. Новолачные смолы используются в качестве ускорителей отверждения в концентрации, составляющей от 1 до 25 мас.% в отверждающей смеси.
В ЕР 1838750 В2 описана смесь полиаминов и новолачной смолы в концентрации, составляющей от 30 до 45 мас.% в расчете на отверждающий компонент.
Такие отверждающие композиции в комбинации с компонентами связующего на эпоксидной основе характеризуются высокой прочностью сцепления при использовании в качестве химических анкеров. Отверждающие композиции, как правило, имеют цвет от желтоватого до бесцветного и медленно изменяют цвет в течение нескольких недель в присутствии кислорода воздуха. Это изменение цвета, очевидно, слишком медленное, чтобы можно было проводить визуальную проверку перед подачей заливочных компаундов.
СУЩНОСТЬ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Объектом данного изобретения является получение состава для отверждающего компонента на основе аминов для отверждения эпоксидных смол или других смесей синтетических смол, отверждаемых аминами, которые после вступления в контакт с кислородом воздуха при комнатной температуре в течение нескольких дней демонстрируют четкое визуальное изменение цвета в видимом диапазоне электромагнитного спектра.
Отверждающая композиция не должна демонстрировать каких-либо потерь в производительности по сравнению с контрольной композицией, подходящей для многокомпонентных заливочных систем, и должна по своей сути демонстрировать изменения цвета без добавления специальных индикаторов. Кроме того, отверждающая композиция должна быть совместима с различными ускорителями отверждения, которые обычно используются в эпоксиаминовых системах.
Задача, на которую направлено данное изобретение, решается посредством предложения отверждающей композиции по п. 1 формулы изобретения. Предпочтительные варианты осуществления отверждающей композиции по данному изобретению предложены в зависимых пунктах формулы изобретения, которые, необязательно, могут быть объединены друг с другом.
Данное изобретение также относится к многокомпонентному компаунду эпоксидной смолы по п. 12 формулы изобретения.
Данное изобретение также относится к применению смеси полифенола и первого и второго полиаминов по п. 14 формулы изобретения для обнаружения утечек в отверждающей композиции по изобретению, причем указанная отверждающая композиция изменяет цвет в течение нескольких дней при вступлении в контакт с кислородом воздуха.
Предпочтительные варианты осуществления изобретения для компаунда на основе эпоксидной смолы по данному изобретению предложены в зависимых пунктах формулы изобретения, которые, необязательно, могут быть объединены друг с другом.
В соответствии с данным изобретением предлагается отверждающая композиция для многокомпонентного компаунда на основе эпоксидной смолы, содержащая по меньшей мере один первый полиамин и второй полиамин, а также по меньшей мере одну новолачную смолу в качестве ускорителя отверждения и, необязательно, соускоритель отверждения.
Первый полиамин соответствует следующей общей формуле (I):
где
1
2
3
3
8
R и R представляют собой, независимо друг от друга, -Н или -СН или вместе представляют собой необязательно замещенную, предпочтительно алкилзамещенную С-С углеводородную цепь, которая соединена с образованием цикла, и
3
3
2
2
2
2
2
2
2
2
R представляет собой -Н, -СН, -CH-CH-NH или -CH-CH-NH-CH-CH-NH.
Второй полиамин соответствует следующей общей формуле (II) или (III):
где
1
2
3
R и R представляют собой, независимо друг от друга, Н или -СН, и
X представляет собой NH, О или S.
Отверждающая композиция по данному изобретению демонстрирует желаемое визуальное изменение цвета, которое происходит только в присутствии кислорода воздуха и может быть замечено уже через несколько дней.
Прочность сцепления, достигаемая с использованием отверждающих композиций по данному изобретению в полностью составленных двухкомпонентных или многокомпонентных заливочных системах, находится на том же уровне, что и прочность сцепления контрольных соединений, которые не проявляют изменения цвета, когда кислород воздуха поступает в отверждающий компонент.
Неожиданно было обнаружено, что если новолачная смола объединена с вышеупомянутыми полиаминами, в частности, DCH (1,2-диаминоциклогексаном) в качестве первого полиамина и 1,3-ВАС (1.3-бис(аминометил)цикпогексаном) в качестве второго полиамина, то достигается синергетический эффект, и видимое изменение цвета отверждающего компонента может быть достигнуто в течение гораздо более короткого времени, чем в отверждающих компонентах, в которых используются другие амины и смеси аминов.
Известно, что амины в целом и, в частности, продукты, содержащие амин DCH, имеют тенденцию изменять цвет при вступлении в контакт с кислородом воздуха и светом. Однако, авторы изобретения смогли показать, что только целенаправленный выбор вышеупомянутых аминов из группы первого и второго полиаминов в комбинации друг с другом приводит к желаемому быстрому изменению цвета при вступлении в контакт с кислородом воздуха, предпочтительно в течение от нескольких часов до нескольких дней. Напротив, отверждающие композиции, которые не соответствуют данному изобретению, содержащие DCH в чистом виде или в комбинации с аминами, отличными от вышеупомянутых аминов из группы вторых полиаминов, не проявляют изменения цвета в течение требуемого периода времени.
Желаемое поведение наблюдалось только тогда, когда первый полиамин, в частности DCH, был объединен с аминами из группы вторых полиаминов, в частности 1,3-ВАС и/или аминоэтилпиперазином (АЕР).
Авторы изобретения также обнаружили, что добавление других веществ, как правило, используемых в отверждающих композициях для эпоксидных компаундов, например, дополнительных аминов, ускорителей отверждения, силанов и/или фенольных компонентов, не ухудшает эффекта быстрого изменения цвета композиции.
ОПИСАНИЕ ПРЕДПОЧТИТЕЛЬНЫХ ВАРИАНТОВ ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ ИЗОБРЕТЕНИЯ
В соответствии с предпочтительным вариантом осуществления изобретения для отверждающей композиции по данному изобретению, первый полиамин выбран из группы, состоящей из 1,2-диаминоциклогексана, 1,2-диаминоцикпогексена, диэтилентриамина (DETA) и триэтилентетрамина (ТЕТА), а также комбинаций вышеуказанных. Второй полиамин предпочтительно выбран из группы, состоящей из 1,3-бис(аминометил)цикпогексана и аминоэтилпиперазина.
В соответствии с еще одним предпочтительным вариантом осуществления изобретения, первый полиамин присутствует в количестве, составляющем от 1 до 50 мас.% в расчете на массу органических частей отверждающей композиции, то есть в расчете на массу отверждающей композиции, не содержащей неорганических добавок, предпочтительно в количестве, составляющем от 5 до 30 мас.%, особенно предпочтительно в количестве, составляющем от 5 до 20 мас.%
Второй полиамин присутствует в отверждающей композиции в количестве, составляющем от 1 до 50 мас.% в расчете на массу органических частей отверждающей композиции, предпочтительно в количестве, составляющем от 15 до 50 мас.%, особенно предпочтительно в количестве, составляющем от 25 до 35 мас.%
Полифенол присутствует в отверждающей композиции в количестве, составляющем от 1 до 40 мас.% в расчете на массу органических частей отверждающей композиции, предпочтительно в количестве, составляющем от 12 до 27 мас.%, особенно предпочтительно в количестве, составляющем от 16 до 22 мас.% Количество полифенола не должно превышать 40 мас.% для того, чтобы получить жидкий отверждающий компонент при комнатной температуре, который имеет достаточно низкую вязкость даже при низких температурах, и для того, чтобы не оказывать негативного влияния на сжимающие свойства отверждающего компонента. Если доля полифенола в отверждающем компоненте составляет менее 1 мас.%, то ускорение эпоксидного отверждения вряд ли можно наблюдать и положительное влияние полифенола на отверждение компаунда на основе эпоксидной смолы при температуре ниже +10°С едва заметно.
В соответствии с другим предпочтительным вариантом осуществления отверждающей композиции, полифенол включает в себя новолачную смолу, более предпочтительно, новолачную смолу, которая соответствует следующей формуле (IV):
где
1
2
3
R и R каждый независимо друг от друга представляет собой Н или -СН;
3
4
5
6
3
15
31
8
9
R, R, R и R каждый независимо друг от друга представляет собой Н, -СН или алифатическую функциональную группу, предпочтительно линейную, необязательно частично ненасыщенную неразветвленную углеводородную цепь, имеющую до 18 атомов углерода, предпочтительно -СН или алкарильную функциональную группу, предпочтительно -СН; и где
n равен 0-20, предпочтительно 0-6.
Новолачные смолы получают посредством кислотной конденсации незамещенного фенола или производных замещенного фенола с альдегидом, в частности, с формальдегидом, при соотношении альдегида к фенолу, составляющем менее 1:1.
Предпочтительно новолачная смола соответствует следующей формуле (V):
где
1
R представляет собой Н,
2
1
10
R представляет собой С-С алкил, предпочтительно метильную функциональную группу,
m равен 0, 1 или 2 и предпочтительно равен 1, и
n равен 0-20, предпочтительно 0-15 и особенно предпочтительно 0-6.
В соответствии с другим предпочтительным вариантом осуществления изобретения для отверждающей композиции, полифенол включает в себя бисфенол, выбранный из группы бисфенола А и бисфенола F, в чистом виде либо вместе с вышеупомянутой новолачной смолой.
В дополнение к вышеупомянутым отвердителям из группы первого и второго полиаминов, отверждающая композиция может включать в себя дополнительные отвердители, которые отличаются от первого и второго полиаминов, из группы моно- и/или полиаминов, и/или дополнительные отвердители из группы оснований Манниха, полиамидоаминов или феналкаминов.
Амины, подходящие в качестве дополнительных отвердителей для эпоксидной смолы в многокомпонентных заливочных компаундах, известны специалисту в данной области техники. В частности, амины выбраны из группы, состоящей из алифатических, алициклических, ароматических и аралифатических аминов, причем амин имеет в среднем на молекулу по меньшей мере два реакционноспособных атома водорода, связанных с одним атомом азота. Эта группа также включает в себя полиамины, имеющие по меньшей мере две аминогруппы в молекуле.
2
10
2
10
Амин, используемый в качестве дополнительного отвердителя, предпочтительно выбран из группы неразветвленных или разветвленных С-С алкилдиаминов, С-С полиалкиленполиаминов и ароматических и аралифатических аминов, которые предпочтительно содержат замещенное или незамещенное бензольное кольцо.
Лауриламин является предпочтительным в качестве моноамина.
Алкилдиамины предпочтительно выбраны из 2,2,4- или 2,4,4-триметил-1,6-диаминогексана и их смесей (TMD), 1-амино-3-аминометил-3,5,5-триметилциклогексана (IPDA), 2-метил-1,5-пентандиамина (DYTEK А), (3(4),8(9)бис(аминометил)дицикло[5.2.1.02,6]декана и смесей его изомеров (TCD-диамина), аминометилтрицикло[5.2.1.02,6]декана и смесей его изомеров (TCD-амина) и 1,6-гексаметилендиамина.
Полиалкиленполиамины предпочтительно выбраны из тетраэтиленпентамина (ТЕРА) и пентаэтиленгексамина (РЕНА).
Ароматические полиамины предпочтительно выбраны из диэтилметилбензолдиамина и 4,4'-сульфонилдианилинов, а аралифатические полиамины предпочтительно выбраны из 1,3-бензолдиметанамина (mXDA) и 1,4-бензолдиметанамина (pXDA), а также N,N''-диметил-1,3-бензолдиметанамина.
Другими аминами, подходящими в качестве отвердителей эпоксидных смол, являются, например, 1,2-диаминоэтан(этилендиамин), 1,3-пропандиамин, 1,4-диаминобутан, 2,2-диметил- .3-пропандиамин(неопентандиамин),
диэтиламинопропиламин (DEAPA), 2-метил-1,5-диаминопентан, 1,3-диаминопентан, 1-амино-3-аминометил-3,5,5-триметилциклогексан, гексаметилендиамин (HMD), бис(4-аминоциклогексил)метан, бис(4-амино-3-метилциклогексил)метан, 4-азагептан-1,7-диамин, 1,11-диамино-3,6,9-триоксундекан, 1,8-диамино-3,6-диоксаоктан, 1,5-диаминометил-3-азапентан, 1,10-диамино-4,7-диоксадекан, бис(3-аминопропил)амин, 1,13-диамино-4,7,10-триоксатридекан, 4-аминометил-1,8-диаминооктан, 2-бутил-2-этил-1,5-диаминопентан, N,N-бис-(3-аминопропил)метиламин, бис(4-амино-3-метилциклогексил)метан, 5-(аминометил)бицикло[[2.2.1]гепт-2-ил]метиламин (NBDA, норборнандиамин), диметилдипропилентриамин, диметиламинопропиламинопропиламин (DMAPAPA), диаминодициклогексил метан (РАСМ), смешанные полициклические амины (МРСА), например, Ancamine 2168, диметилдиаминодициклогексилметан (Laromin С260).
В дополнительном варианте осуществления изобретения отверждающая композиция содержит дополнительные добавки из группы разбавителей, растворителей, дополнительных ускорителей отверждения, усилителей адгезии и неорганических наполнителей.
Нереакционноспособные разбавители (растворители) предпочтительно могут содержаться в количестве до 30 мас.% в расчете на общую массу отверждающей композиции, например, от 1 до 20 мас.% Примерами подходящих растворителей являются низшие алкилкетоны, например, ацетон, ди-низшие алкил-низшие алканоиламиды, например, диметилацетамид, низшие алкилбензолы, например, ксилолы или толуол, сложные эфиры фталевой кислоты или парафины. Отверждающая композиция предпочтительно не содержит растворителей.
При использовании усилителя адгезии поперечное сшивание стенки отверстия с заливочным компаундом улучшается, таким образом адгезия увеличивается в отвержденном состоянии. Подходящие усилители адгезии выбраны из группы силанов, которые функционализированы дополнительными реакционноспособными органическими группами, например, 3-глицидоксипропилтриметоксисилана, 3-глицидоксипропилтриэтоксисилана, 2-(3,4-эпоксициклогексил)этилтриметоксисилана, N-2-(аминоэтил)аминопропилметил-диэтоксисилана, N-2-(аминоэтил)-3-аминопропилтриэтоксисилана, 3-аминопропил-триметоксисилана, 3-аминопропилтриэтоксисилана, N-фенил-3-аминоэтил-3-аминопропил-триметоксисилана, 3-меркаптопропилтриметоксисилана и 3-меркаптопропилметилдиметоксисилана. В частности, 3-аминопропилтриметоксисилан (AMMO), 3-аминопропилтриэтоксисилан (АМЕО), 2-аминоэтил-3-аминопропилтриметоксисилан (DAMO) и триметоксисилилпропилдиэтилентетрамин (TRIAMO) являются предпочтительными в качестве усилителей адгезии.
Усилитель адгезии может содержаться в количестве до 10 мас.%, предпочтительно от 0,1 до 5 мас.% в расчете на общую массу отверждающей композиции.
В качестве наполнителей используются неорганические наполнители, в частности, цементы, например, портландцемент или алюминатный цемент и другие гидравлически отверждаемые неорганические вещества, кварц, стекло, корунд, фарфор, керамика, барит, легкий шпат, гипс, тальк и/или мел и смеси вышеуказанных. Неорганические наполнители могут быть добавлены в форме песка, мелкого порошка или формованных изделий, предпочтительно в форме волокон или шариков. Наполнители также могут присутствовать в одном или во всех компонентах многокомпонентного заливочного компаунда.
Доля наполнителей предпочтительно составляет от 0 до 90 мас.%, например от 10 до 90 мас.%, предпочтительно от 15 до 75 мас.% и более предпочтительно от 20 до 50 мас.%, еще более предпочтительно от 25 до 30 мас.% в расчете на общую массу отверждающей композиции.
Неорганические наполнители предпочтительно выбраны из группы, состоящей из загустителей, например, пирогенного диоксида кремния, кварцевого песка, кварцевого порошка и цемента, например, алюминатного цемента и/или портландцемента.
Дополнительные ускорители отверждения предпочтительно выбраны из бензольного спирта, салициловой кислоты, сополимеризованных со стиролом фенолов и карданола.
В дополнительном варианте осуществления изобретения отверждающая композиция может содержать соускоритель отверждения. Третичные амины, имидазол или третичные аминофенолы, органофосфины, основания Льюиса или кислоты, например, сложные эфиры фосфорной кислоты или смеси двух или большего количества из вышеуказанных могут быть использованы, например, в качестве соускорителей отверждения. Соускорители отверждения также могут присутствовать в компоненте (А) эпоксидной смолы, если они совместимы с эпоксидными смолами.
Соускорители отверждения предпочтительно содержатся в отверждающей композиции в массовой доле от 0,001 до 5 мас.% в расчете на общую массу отверждающей композиции.
Примерами подходящих соускорителей отверждения являются, в частности, трис-2,4,6-диметиламинометилфенол, 2,4,6-трис(диметиламино)фенол и бис[(диметиламино)метил]фенол. Подходящая смесь соускорителей отверждения содержит 2,4,6-трис(диметиламинометил)фенол и бис(диметиламинометил)фенол. Смеси такого типа коммерчески доступны, например, как Ancamine K54 (AirProducts, Бельгия).
Данное изобретение также относится к многокомпонентному компаунду на основе эпоксидной смолы, предпочтительно к составленному, как описано выше, двухкомпонентному компаунду на основе эпоксидной смолы, содержащему компонент (А) эпоксидной смолы, содержащий по меньшей мере одну отверждаемую эпоксидную смолу, и по меньшей мере один отверждающий компонент (В),
Многокомпонентный компаунд на основе эпоксидной смолы предпочтительно используется в строительных целях. Выражение «в строительных целях» относится к конструкционной адгезии бетона с бетоном, стали с бетоном или стали со сталью или одного из указанных материалов с другими минеральными материалами, к конструкционному усилению компонентов, изготовленных из бетона, кирпичной кладки и других минеральных материалов, к применению армирования с использованием армированных волокном полимеров строительных объектов для химического крепления поверхностей, изготовленных из бетона, стали или других минеральных материалов, в частности, для химического крепления строительных элементов и анкерных средств, например, анкерных стержней, анкерных болтов, (резьбовых) стержней, (резьбовых) гильз, арматурных стержней, винтов и т.п. в просверленных отверстиях в различных основах, например, в (армированном) бетоне, кирпичной кладке, других минеральных материалах, металлах (например, стали), керамике, пластике, стекле и дереве.
Большое количество компаундов, известных специалисту в данной области техники и коммерчески доступных для этой цели, которые содержат в среднем на молекулу более одной эпоксидной группы, предпочтительно две эпоксидные группы, могут быть использованы в качестве отверждаемого эпоксида в компоненте (А) эпоксидной смолы. Эти эпоксидные смолы могут быть как насыщенными, так и ненасыщенными, а также алифатическими, эпициклическими, ароматическими или гетероциклическими, а также могут иметь гидроксильные группы. Они также могут содержать заместители, которые не вызывают разрушительных вторичных реакций в условиях смешивания или протекания реакции, например, алкильные или арильные заместители, эфирные группы и аналогичные заместители. Тримерные и тетрамерные эпоксидные смолы также являются подходящими в контексте данного изобретения.
Эпоксидные смолы предпочтительно представляют собой простые глицидиловые эфиры, которые получены из многоатомных спиртов, в частности, из многоатомных фенолов, например, бисфенолов и новолаков, в частности, те, которые имеют среднюю функциональность глицидильной группы, составляющую 1,5 или более, в частности, 2 или более, например, от 2 до 10.
Эпоксидные смолы могут иметь эпоксидную эквивалентную массу от 120 до 2000 г/экв, предпочтительно от 140 до 400, в частности, от 155 до 195, например, от 165 до 185. Также могут быть использованы смеси множества эпоксидных смол.
Примерами многоатомных фенолов, используемых для получения эпоксидных смол, являются резорцин, гидрохинон, 2,2-бис-(4-гидроксифенил)пропан (бисфенол А), смеси изомеров дигидроксифенилметана (бисфенола F), тетрабромбисфенол А, новолаки, 4,4'-дигидроксифенилциклогексан и 4,4'-дигидрокси-3,3'-диметилдифенилпропан.
Эпоксидная смола предпочтительно представляет собой диглицидиловый эфир бисфенола А или бисфенола F или их смеси. Особенно предпочтительно использовать жидкие диглицидиловые эфиры на основе бисфенола А и/или F, имеющие эпоксидную эквивалентную массу от 180 до 190 г/экв.
Другими примерами являются диглицидиловый эфир гександиола и/или триглицидиловый эфир триметилолпропана, например, имеющий среднюю молекулярную массу Mn≤2000 г/моль.
Доля эпоксидной смолы составляет от >0 до 100 мас.%, предпочтительно от 10 до 70 мас.% и особенно предпочтительно от 30 до 60 мас.% в расчете на общую массу компонента (А) смолы.
В дополнение к эпоксидным смолам компонент (А) эпоксидной смолы может необязательно содержать по меньшей мере один реакционноспособный разбавитель. Глицидиловые эфиры алифатических, эпициклических или ароматических одноатомных спиртов или, в частности, многоатомных спиртов, имеющих более низкую вязкость, чем эпоксидные смолы, содержащие ароматические группы, используют в качестве реакционноспособных разбавителей. Примерами реакционноспособных разбавителей являются моноглицидиловые эфиры, например о-крезил глицидиловый эфир, и глицидиловые эфиры, имеющие эпоксидную функциональность, составляющую по меньшей мере 2, например, 1,4-бутандиол диглицидиловый эфир (BDDGE), циклогександиметанол диглицидиловый эфир и гександиол диглицидиловый эфир, а также три- или высшие глицидиловые эфиры, например, триглицидиловый эфир глицерина, тетраглицидиловый эфир пентаэритрита или триглицидиловый эфир триметилолпропана (TMPTGE). Могут также быть использованы смеси двух или большего количества из этих реакционноспособных разбавителей, предпочтительно смеси, содержащие триглицидиловые эфиры, особенно предпочтительно, в виде смеси диглицидилового эфира 1,4-бутандиола (BDDGE) и триглицидилового эфира триметилолпропана (TMPTGE).
Реакционноспособные разбавители предпочтительно присутствуют в количестве от 0 до 60 мас.%, в частности, от 1 до 20 мас.% в расчете на общую массу компонента смолы (А).
Доля эпоксидного компонента (А) в общей массе многокомпонентного заливочного компаунда предпочтительно составляет от 5 до 90 мас.%, в частности, от 20 до 80 мас.%, от 30 до 70 мас.% или от 40 до 60 мас.%
Подходящие эпоксидные смолы и реакционноспособные разбавители также можно найти в стандартном справочнике от Michael Dornbusch, Ulrich Christ and Rob Rasing, «Epoxidharze», Vincentz Network GmbH & Co. KG (2015), ISBN 13: 9783866308770. Эти соединения включены в данный документ посредством ссылки.
Кроме того, компонент (А) эпоксидной смолы может содержать обычные добавки, в частности, усилители адгезии и наполнители, как уже было описано для отверждающей композиции.
Усилитель адгезии может содержаться в количестве до 10 мас.%, предпочтительно от 0,1 до 5 мас.% в расчете на общую массу компонента (А) эпоксидной смолы.
Доля наполнителей предпочтительно составляет от 0 до 90 мас.%, например, от 10 до 90 мас.%, предпочтительно от 15 до 75 мас.% и более предпочтительно от 20 до 50 мас.%, еще более предпочтительно от 25 до 30 мас.% в расчете на общую массу компонента (А) эпоксидной смолы.
Другими возможными добавками к многокомпонентному заливочному компаунду являются также тиксотропные агенты, например, необязательно, органически обработанный пирогенный диоксид кремния, бентониты, алкил- и метилцеллюлозы и производные касторового масла, пластифицирующие добавки, например, эфиры фталевой или себациновой кислот, стабилизаторы, антистатики, загустители, пластификаторы, катализаторы отверждения, реологические добавки, смачивающие агенты, красящие добавки, например, красители или пигменты, например, для различного окрашивания компонентов для улучшения контроля их смешивания, а также смачивающие агенты, десенсибилизаторы, диспергаторы и другие регулирующие агенты для скорости реакции или смеси двух или большего количества вышеуказанных.
Многокомпонентный заливочный компаунд предпочтительно находится в контейнерах или пленочных пакетах, которые характеризуются тем, что содержат две или большее количество отдельных камер, в которых компонент (А) эпоксидной смолы и выбранный отверждающий компонент (В) заливочного компаунда расположены отдельно для предотвращения реакции.
Для использования по назначению компонент (А) эпоксидной смолы и выбранный отверждающий компонент (В) выгружаются из отдельных камер и смешиваются в подходящем устройстве, например, в статическом смесителе или аппарате для растворения. Смесь компонента (А) эпоксидной смолы и отверждающего компонента (В) затем вводится в предварительно очищенное отверстие с использованием известного устройства для введения. Фиксируемый компонент затем вставляется в заливочный компаунд и выравнивается. Реакционноспособные составляющие отверждающего компонента (В) вступают в реакцию с эпоксидами компонента (А) смолы посредством аддитивной полимеризации, таким образом заливочный компаунд отверждается в условиях окружающей среды в течение желаемого периода времени, предпочтительно в течение нескольких минут или часов.
Наконец, данное изобретение относится к применению смеси полифенола, предпочтительно новолачной смолы и/или бисфенола, а также первого и второго полиаминов в отверждающей композиции, описанной выше, для обнаружения утечек, причем видно, как указанная отверждающая композиция изменяет цвет в течение нескольких дней при вступлении в контакт с кислородом воздуха.
Изменение цвета считается видимым, если цветовой контраст ΔЕ изменившей цвет области и исходного цвета композиции в цветовом пространстве CIELAB составляет более 5 баллов, предпочтительно более 10 баллов. Период, в течение которого происходит видимое изменение цвета, не должен превышать 10 дней и предпочтительно находится в интервале от 4 до 10 дней.
ОПИСАНИЕ ГРАФИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛОВ
- На Фиг. 1 проиллюстрирован вид сверху измерительной установки 1 с фоновым отражателем;
- На Фиг. 2 проиллюстрирован вид сбоку измерительной установки по Фиг. 1;
- На Фиг. 3 проиллюстрирован вид сверху упрощенной измерительной установки 2 для измерения цвета с диффузором;
- На Фиг. 4 проиллюстрирован вид сбоку измерительной установки по Фиг. 2;
- На Фиг. 5 проиллюстрировано положение ламп в измерительной установке 1 на виде сбоку (вверху) и на виде сверху (внизу);
- На Фиг. 6 проиллюстрирована диаграмма результатов измерений серии 1;
- На Фиг. 7 проиллюстрирована диаграмма результатов измерений серии 2;
- На Фиг. 8 проиллюстрирована диаграмма результатов измерений серии 3;
- На Фиг. 9 проиллюстрирована диаграмма результатов измерений серии 4;
- На Фиг. 10 проиллюстрирована диаграмма результатов измерений серии 5; и
- На Фиг. 11 проиллюстрирована диаграмма результатов измерений серии 6.
ПОДРОБНОЕ ОПИСАНИЕ ПРАКТИЧЕСКИХ ПРИМЕРОВ ПО ИЗОБРЕТЕНИЮ
Дополнительные преимущества данного изобретения могут быть обнаружены в следующих примерах, которые, однако, не рассматриваются как ограничивающие.
Примеры
В указанных примерах аббревиатуры обозначают следующее:
А. Получение отверждающих композиций
Все жидкие компоненты отверждающей композиции смешали отдельно от полифенольного компонента. Затем в смесь, необязательно, добавили твердые добавки. Наконец, полифенольный компонент растворили в смеси при перемешивании.
После того, как полифенольный компонент полностью растворился, полученную таким образом смесь вылили в 10 мл стаканы с прокатанным ободом (диаметром 2,2 см, высотой 4,4 см) и герметично закрыли крышкой таким образом, чтобы стакан стал воздухонепроницаемым. Хранение происходило в помещении для хранения, нагретом до 23°С.
Составы отверждающих композиций, испытанных в каждом случае, приведены в таблице 1 ниже. Измерительная установка, используемая для измерений цвета, описанных ниже, также указывается.
В. Измерения цвета Измерительная установка
Для измерения цвета использовали систему ColorCatcher от Techkon GmbH. Эта система позволяет проводить измерения привязки цветов с использованием камеры коммерчески доступного смартфона и подходящего программного обеспечения в сочетании с калибровочной цветовой диаграммой (ColorChart). Калибровочная цветовая диаграмма содержит различные цветовые диапазоны в качестве эталона и вырез, который позволяет просматривать часть объекта, помещенного под диаграмму.
Для проведения измерения диаграмму поместили на подлежащий измерению объект и сделали фотографию с использованием программного обеспечения («приложения»), установленного на смартфоне, которая покрывает по меньшей мере всю область калибровочной цветовой диаграммы. Измеренные значения в желаемой цветовой системе затем отображаются на дисплее мобильного устройства. Для измерений был использован IPhone 6.
На Фиг. 1-4 проиллюстрированы измерительные установки 1 и 2, используемые для измерений. На Фиг. 1 проиллюстрирован вид сверху измерительной установки 1 с фоновым отражателем. На Фиг. 2 проиллюстрирован вид сбоку той же измерительной установки с фоновым отражателем.
На Фиг. 3 проиллюстрирован вид сверху упрощенной измерительной установки 2 с диффузором вокруг мерной емкости. На Фиг. 4 проиллюстрирован вид сбоку той же упрощенной измерительной установки 2 с диффузором вокруг мерной емкости.
На Фиг. 1-4 ссылочные позиции обозначают следующее:
1: Смартфон с установленным программным обеспечением ColorCatcher
2: Калибровочная цветовая диаграмма ColorChart
3: Стакан с прокатанным ободом, содержащий смесь отвердителя
4: Основа
5: Источник света
6: Светоотражатель (белый картон)
2
7: Рассеиватель света (белый лист бумаги, 80 г/м)
В качестве источника света (5) использовали осветительное устройство HFB RB500 DL (Kaiser Fototechnik GmbH & Co.KG; номер позиции 5556), оснащенное двумя люминесцентными лампами дневного света Dulux L 36 W/12-950 (Osram).
На Фиг. 5 проиллюстрировано расположение источника света относительно измерительной установки.
Софтбоксы (9), прикрепленные к двум кронштейнам штатива (8), совмещены с центрально расположенной измерительной установкой (10). Треножные штативы, снабженные зажимами-держателями, прикреплены и расположены на заднем конце базовой пластины размером 50 см × 45 см таким образом, что две мягкие коробки находятся на высоте h 35 см и на расстоянии d 22 см.
Способ измерения и цветовое пространство
В рамках измерения цвета, цвета соответствующих отверждающих композиций определяются и отображаются в цветовом пространстве CIELAB. Цветовая модель CIELAB основана на функциях нормального спектрального значения, которые были определены в контрольных экспериментах с большим количеством субъектов с нормальным зрением.
Цветовое пространство CIELAB, таким образом, учитывает восприятие цвета человеческим глазом и поэтому особенно подходит для того, чтобы делать выводы относительно восприятия изменения цвета. Это также широко используемый метод в графической промышленности (для нормальной спектральной функции см. Е. : Farbempfindung, Farbbeschreibung und Farbmessung (Color perception, color description and color measurement), Springer Vieweg 2013, p. 22ff; для цветового пространства CIELAB см. E. : Farbempfindung, Farbbeschreibung und Farbmessung, Springer Vieweg 2013, p. 86ff).
Цветовое пространство CIELAB охватывает три оси: L*, а* и b*, где
• L* представляет собой ось яркости
• а* представляет собой зелено-красную ось
• b* представляет собой сине-желтую ось.
Эти три координаты могут быть использованы для описания расположения цвета в цветовом пространстве CIELAB.
Цветовой контраст ΔЕ двух цветов в цветовом пространстве CIELAB может быть рассчитан по следующей формуле:
где ΔL* представляет собой разницу между значениями яркости двух цветов, Δа* представляет собой разницу между двумя значениями зеленого и красного, а Δb* представляет собой разницу между двумя значениями синего и желтого (cf. Е. Lubbe: Farbempfindung, Farbbeschreibung und Farbmessung, Springer Vieweg 2013, p. 131).
Чем больше значение ΔЕ, тем больше воспринимаемый цветовой контраст, поэтому значение ΔЕ используется в приведенных ниже испытаниях в качестве меры видимого изменения цвета.
Практическая реализация измерений цвета
Стакан с прокатанным ободом, содержащий отверждающую композицию, которую необходимо измерить, помещается в положение измерения в соответствующей измерительной установке. После включения подсветки запускается приложение ColorCatcher, установленное на смартфоне, и измерение цвета выполняется в соответствии с инструкциями.
Для каждого стакана с прокатанным ободом последовательно выполняются три измерения цвета, а затем вычисляется среднее арифметическое значений, полученных для L*, а* и b*.
Результаты измерения цвета
Серия измерений 1: Изменение цвета при вступлении в контакт с кислородом воздуха
Каждую из двух отверждающих композиций примеров Е6 и Е7 по данному изобретению налили в два 10 мл стакана с прокатанным ободом (диаметром 2,2 см, высотой 4,4 см), закрыли крышкой и хранили в комнате, освещаемой дневным светом при 23°С. Стаканы наполнили приблизительно лишь на 70%, чтобы обеспечить избыток воздуха.
Стакан с прокатанным ободом, наполненный отверждающей композицией, встряхивали вручную один раз в день, а затем открывали на 20 секунд, чтобы обеспечить поступление кислорода воздуха. Сравнительные образцы оставались закрытыми и их встряхивали только один раз в день на протяжении этого времени.
В день приготовления и через 1, 4, 8, 13 и 15 дней провели измерения цвета всех четырех образцов с использованием измерительной установки 1.
Результаты измерений серии 1, проиллюстрированные на Фиг. 5, показывают, что отверждающие композиции по данному изобретению изменяют цвет только при вступлении в контакт с кислородом воздуха. Четкая разница в значениях ΔЕ для аэрированных образцов Е6 и Е7 по сравнению с неаэрированными образцами может быть видна только через четыре дня. Неаэрированные образцы примеров Е6 и Е7 не показали значительного изменения цвета даже через 15 дней.
Поскольку изменение цвета отверждающих композиций по данному изобретению происходит только при вступлении в контакт с кислородом (воздуха), обеспечивается то, что изменение цвета в отверждающих композициях, упакованных обычным способом, происходит только в поврежденных местах, например, трещинах в упаковке.
Серия измерений 2: Изменение цвета по сравнению с контрольными композициями
Отверждающие композиции примеров Е1-Е5 (контрольных) и Е6 и Е7 (по изобретению) налили в 10 мл стаканы с прокатанным ободом (диаметром 2,2 см, высотой 4,4 см), закрыли крышкой и хранили в комнате, освещаемой дневным светом, при 23°С. Стаканы наполнили приблизительно лишь на 70%, чтобы обеспечить избыток воздуха.
Стаканы с прокатанным ободом встряхивали вручную один раз в день, а затем открывали на 20 секунд, чтобы обеспечить поступление кислорода воздуха.
В день приготовления и через 1, 4 и 11 дней провели измерения цвета всех образцов с использованием измерительной установки 1.
Результаты измерений серии 2 проиллюстрированы на диаграмме Фиг. 6. Измерения цвета серии измерений 2 показывают, что отверждающие композиции Е6 и Е7 по данному изобретению уже демонстрируют значительно более сильное видимое изменение цвета через 4 дня, чем контрольные смеси Е1-Е5. Всего через четыре дня значения ΔЕ контрольных композиций составили лишь около 30% значений ΔЕ образцов Е6 и Е7 по изобретению.
Серия измерений 3: замена 1.3-ВАС на АЕР
Отверждающие композиции примеров Е8 (контрольного) и Е9 (по изобретению) налили в 10 мл стаканы с прокатанным ободом (диаметром 2,2 см, высотой 4,4 см), закрыли крышкой и хранили в комнате, освещаемой дневным светом, при 23°С. Стаканы наполнили приблизительно лишь на 70%, чтобы обеспечить избыток воздуха. Стаканы с прокатанным ободом встряхивали вручную один раз в день, а затем открывали на 20 секунд, чтобы обеспечить поступление кислорода воздуха.
В день приготовления и затем снова через 2, 6 и 8 дней провели измерения цвета всех образцов с использованием измерительной установки 2.
Результаты измерений серии 3 проиллюстрированы на диаграмме Фиг. 7. Отверждающая композиция примера Е9 по данному изобретению содержит соединение АЕР в качестве второго полиамина вместо 1,3-ВАС. Эта отверждающая композиция также продемонстрировала более сильное изменение цвета через 2 дня, чем контрольная композиция Е8, причем значение ΔЕ контрольной композиции почти не изменилось через 2 дня и составило приблизительно лишь 20% от значения ΔЕ композиции по данному изобретению Е9 через 8 дней.
Таким образом, даже отверждающая композиция, в которой DCH используется в качестве первого полиамина, а АЕР используется в качестве второго полиамина, демонстрирует желаемое четкое изменение цвета, при этом контрольная композиция Е8 не достигает необычайно значительного изменения цвета за тот же период. Таким образом, серия измерений 3, проиллюстрированная на Фиг. 7, показывает, что как амин АЕР, так и амин 1,3-ВАС могут быть использованы в качестве второго полиамина в отверждающей композиции по изобретению.
Серия измерений 4: изменение цвета при добавлении добавок
Отверждающие композиции примеров Е8 (контрольного) и Е10-Е13 (по изобретению), каждую, налили в 10 мл стаканы с прокатанным ободом (диаметром 2,2 см, высотой 4,4 см), закрыли крышкой и хранили в комнате, освещаемой дневным светом, при 23°С. Стаканы наполнили приблизительно лишь на 70%, чтобы обеспечить избыток воздуха. Стаканы с прокатанным ободом встряхивали вручную один раз в день, а затем открывали на 20 секунд, чтобы обеспечить поступление кислорода воздуха.
В день приготовления и затем снова через 2, 6 и 8 дней провели измерения цвета всех образцов с использованием измерительной установки 2. Результаты измерений серии 4 проиллюстрированы на диаграмме Фиг. 8.
Результаты измерений цвета показывают, что отверждающие композиции Е10-Е13 по данному изобретению также демонстрируют явное изменение цвета, если комбинация 1,3-ВАС и АЕР используется в качестве второго полиамина (пример Е10) и/или если добавлены дополнительные добавки, которые, как правило, используются в отверждающих композициях для эпоксидных компаундов. Такими добавками являются, например, комбинация фенола с третичными аминами (DMP-30, пример Е11), салициловая кислота (пример Е12) и стиролизированный фенол (пример Е13). Значение ΔЕ контрольной композиции практически не изменилось через 2 дня и составило лишь около 20% от значения ΔЕ композиций по изобретению не позднее, чем через 6 дней.
Серия измерений 5: использование дополнительных полифенолов
Отверждающие композиции примеров Е14 и Е15 (по изобретению) и композиции примеров Е16 и Е17 (контрольных) налили в 10 мл стаканы с прокатанным ободом (диаметром 2,2 см, высотой 4,4 см), закрыли крышкой и хранили в комнате, освещаемой дневным светом, при 23°С. Стаканы наполнили приблизительно лишь на 70%, чтобы обеспечить избыток воздуха. Стаканы с прокатанным ободом встряхивали вручную один раз в день, а затем открывали на 20 секунд, чтобы обеспечить поступление кислорода воздуха.
В день приготовления и затем снова через 1, 2, 4 и 8 дней провели измерения цвета всех образцов с использованием измерительной установки 2. Результаты измерений серии 5 проиллюстрированы на диаграмме Фиг. 9.
Композиция примера Е14 содержала Novolac Supraplast 3616 от SWC, а композиция примера Е15 содержала бисфенол А в качестве полифенола. Спустя всего несколько дней обе композиции продемонстрировали значительно большее изменение цвета, чем две контрольные композиции Е16 и Е17. Значение ΔЕ контрольных композиций ниже 5 даже через 8 дней, при этом значения ΔЕ композиций по изобретению уже выше 10 через 2 дня и значительно выше 20-30 через 8 дней.
Контрольная композиция Е16, которая не является соответствующей изобретению, содержит смесь полифенола (бисфенола А) в соответствии с изобретением и полиамина mXDA, который не является соответствующем изобретению. Контрольная композиция Е17, которая не является соответствующей изобретению, содержит комбинацию полиаминов 1 и 2, используемых в соответствии с изобретением, но не содержит полифенола. Из серии измерений 5 можно видеть, что явное изменение цвета также может быть достигнуто в отверждающих композициях по изобретению с полифенолами, отличными от новолака, при их вступлении в контакт с кислородом воздуха.
Серия измерений 6: использование дополнительных полифенолов
Отверждающие композиции примера Е18 (по изобретению) и примеров Е16 и Е19 (контрольных) налили в 10 мл стаканы с прокатанным ободом (диаметром 2,2 см, высотой 4,4 см), закрыли крышкой и хранили в комнате, освещаемой дневным светом, при 23°С. Каждый стакан наполнили приблизительно лишь на 70%, чтобы обеспечить избыток воздуха. Стаканы с прокатанным ободом встряхивали вручную один раз в день, а затем открывали на 20 секунд, чтобы обеспечить поступление кислорода воздуха.
В день приготовления и затем снова через 1, 2 и 4 дня провели измерения цвета всех образцов с использованием измерительной установки 2. Результаты измерений серии 6 проиллюстрированы на диаграмме Фиг. 10.
Отверждающая композиция примера Е18 содержит смесь из Epikure 132 и двух полиаминов 1,3-ВАС и DCH, используемых в соответствии с изобретением. Epikure 132 представляет собой основание Манниха из амина mXDA и бисфенола А, которое растворяется в избытке mXDA. Основание Манниха имеет две другие фенольные группы и, следовательно, представляет собой полифенол в соответствии с изобретением. Кроме того, в коммерчески доступном продукте Epikure 132 все еще имеется остаточное содержание свободного бисфенола А. Контрольная композиция примера 16 содержит основание Манниха Epikure 132 и амин mXDA. Контрольная композиция примера 19 содержит основание Манниха Epikure 132 и полиамин 1,3-ВАС, но не содержит соединения из группы первых полиаминов.
Как и ожидалось, отверждающая композиция примера 18 продемонстрировала явное изменение цвета при поступлении кислорода воздуха, при этом две контрольные композиции Е16 и Е19 не продемонстрировали желаемого четкого изменения цвета. Значения ΔЕ контрольных композиций Е16 и Е19 не поднялись выше значения 2 даже через 8 дней, при этом значение ΔЕ композиции Е18 соответствии с изобретением уже составило приблизительно 7 через 4 дня.
Серия измерений 6 подтверждает, что полифенолы, отличные от новолака, также могут быть использованы в отверждающих композициях по изобретению.
С. Производство эпоксидных заливочных компаундов и измерение прочности сцепления
Отверждающие композиции примеров Е1, Е2, Е4, Е6, Е11 и Е18 заполнили неорганическими добавками в соответствии с приведенной ниже таблицей 2 и смешали в качестве отверждающего компонента В в стехиометрически правильном соотношении со смесью эпоксидной смолы (компонентом А), также содержащей наполнители. Композиция полученного таким образом компаунда на основе эпоксидной смолы приведена в таблице 3 ниже.
Полученные таким образом компоненты заливочного компаунда перемешивали в аппарате для растворения (лабораторная система PC, объем 1 л) в течение 10 минут в вакууме при 3500 об/мин.
В примерах 1-3 эпоксидные смолы на основе бисфенола А и на основе бисфенола F, коммерчески доступные под названиями DER 330 и DER 354 (Dow Europe), соответственно, использовали в качестве эпоксидных смол.
Усилителем адгезии был 3-глицидилоксипропил-триметоксисисилан, доступный под названием Dynalsylan GLYMO™ (Evonik Industries).
1,4-Бутандиол-диглицидиловый эфир и триметилпропан-триглицидиловый эфир, коммерчески доступные под названиями Epilox Р 13-21 (Leunaharze) и Araldite™ DY-T (Huntsman), соответственно, использовали в качестве реакционноспособных разбавителей.
В качестве наполнителя использовали смесь, доступную под торговым названием Millisil™ W12 от Quarzwerke Frechen, содержащую кварцевый порошок и, необязательно, алюминатный цемент. Пирогенный диоксид кремния, используемый в качестве загустителя, коммерчески доступен от Cabot Rheinfelden под названием Cab-O-Sil™ TS-720.
Прочность сцепления или разрушающую нагрузку определяли для каждого заливочного компаунда посредством испытаний на сцепление методом вытягивания трех анкерных стержней, расположенных в центре. Использовали анкерные стержни М12 с глубиной посадки 72 мм и расточным диаметром 14 мм. Расточные отверстия просверлили с использованием комбинированного молотка Hilti ТЕ-40. В качестве сверла использовали сверло ТЕ-СХ 14 мм. Расточные отверстия очистили проволочной щеткой и сжатым воздухом через трубку (6 бар). Используемый бетон имел класс прочности С20/25. Время отверждения составило 24 часа при 23°С. Прочность сцепления заливочных компаундов, определенная в ходе испытаний на сцепление методом вытягивания, приведена в таблице 4 ниже.
Испытания на сцепление методом вытягивания проводились таким же образом, как в условиях, описанных в 5.1.2.1 (b) «Еигореап Organization for Technical Approvals» (EOTA) (2001): ETAG №001, November 2006 edition: European Technical Approval Guidelines for metal anchors for anchoring in concrete, Part 5: bonded anchors, February 2008, где предел прочности при сжатии бетона, используемого для испытаний на сцепление методом вытягивания, составляет 30,9 МПа.
Результаты показывают, что прочность сцепления заливочных компаундов, полученных с использованием отверждающих композиций Е6, Е11 и Е18 по данному изобретению, сравнима с таковыми при использовании контрольных композиций Е1, Е2 и Е4, которые не являются соответствующими данному изобретению. Все значения соответствуют уровню прочности сцепления, который следует ожидать для заливочных компаундов на основе эпоксидных смол. Таким образом, отверждающие композиции по данному изобретению пригодны для использования в заливочных компаундах для химических средств фиксации.