СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХИМИЧЕСКИ МОДИФИЦИРОВАННЫХ ЧАСТИЦ БИКАРБОНАТНОЙ СОЛИ
METHOD FOR OBTAINING CHEMICALLY MODIFIED BICARBONATE SALT PARTICLES

ОБЛАСТЬ ТЕХНИКИ
Настоящее изобретение относится к способу получения химически модифицированных частиц бикарбоната в двухшнековом экструдере и к химически модифицированным частицам бикарбоната, полученным этим способом.
ПРЕДШЕСТВУЮЩИЙ УРОВЕНЬ ТЕХНИКИ
Бикарбонатные соли широко используют во многих продуктах пищевой, фармацевтической, нутрицевтической отраслей промышленности. Наиболее популярными являются бикарбонаты щелочных металлов. Существует много различных способов коммерческого производства бикарбонатных солей. Бикарбонаты являются химически активными ингредиентами и источником диоксида углерода.
Если нагреть частицы бикарбоната натрия до температуры, превышающей примерно 80°C, то они подвергаются термическому разложению с образованием карбоната натрия, воды и диоксида углерода.
3
2
3
2
2
2 NaHCO→NaCO+HO+CO
Карбонат натрия действует как слой влагопоглотителя на поверхности частиц бикарбоната натрия. Он повышает устойчивость бикарбоната натрия против влажности. Известно нагревание бикарбоната натрия для частичного преобразования его в карбонат натрия стандартными способами, такими как нагревание в лотках или нагревание в псевдоожиженном слое, с получением поверхностно-модифицированного бикарбоната натрия или пассивированного бикарбоната натрия. Стандартные способы являются длительными или дорогостоящими периодическими процессами.
В указанных выше периодических процессах трудоемким является удаление воды, образующейся в результате разложения бикарбоната натрия и образования карбоната натрия. Непостоянным является процент бикарбоната натрия, преобразующегося в карбонат. Карбонат натрия действует как влагопоглотитель, а также пассивирует химически активный бикарбонат натрия. Изменение содержания карбоната натрия приводит к изменению степени пассивации. В существующей литературе не предложен эффективный экономически выгодный способ производства для пассивации бикарбонатных солей в экструдере, в котором можно регулировать степень пассивации без необходимости учета слишком большого числа технологических параметров. Желательно получать модифицированные бикарбонатные соли более простым и дешевым, коммерчески целесообразным, быстрым способом непрерывного производства.
СУЩНОСТЬ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Настоящее изобретение относится к способу химической модификации частиц бикарбонатной соли в двухшнековом экструдере с сонаправленно вращающимися шнеками. Способ включает подачу частиц в загрузочную зону экструдера; обработку загруженных частиц в зоне термической обработки экструдера при температуре, лежащей в диапазоне от 200°C до 350°C, в течение времени выдержки, лежащего в диапазоне от 3 секунд до 20 секунд, для преобразования от 3 масс. % до 40 масс. % бикарбонатной соли, присутствующей в загруженных частицах, в карбонатную соль, осуществляя тем самым химическую модификацию частиц, и сбор химически модифицированных частиц из экструдера.
w
w
Настоящее изобретение также относится к химически модифицированным частицам бикарбонатной соли. Эти частицы содержат бикарбонатную соль и карбонатную соль. Значение рН 5%-ного водного раствора частиц лежит в диапазоне от 9,25 до 9,6, а активность воды лежит в диапазоне от 0,05 a до 0,3a.
Настоящее изобретение также относится к химически модифицированным частицам бикарбонатной соли. Эти частицы содержат бикарбонатную соль и карбонатную соль. Значение рН 5%-ного водного раствора частиц имеет стандартное отклонение, не превышающее 0,1. Стандартное отклонение рассчитывают посредством измерения рН по меньшей мере 10 различных образцов химически модифицированных частиц.
Настоящее изобретение также относится к способу регулирования количества карбонатной соли, образующейся во время химической модификации частиц бикарбонатной соли. Способ включает подачу частиц бикарбонатной соли в загрузочную зону экструдера; обработку загруженных частиц в зоне термической обработки экструдера при температуре, лежащей в диапазоне от 200°C до 350°C, в течение времени выдержки, лежащего в диапазоне от 3 секунд до 20 секунд, для преобразования от 3 масс. % до 40 масс. % бикарбонатной соли, присутствующей в загруженных частицах, в карбонатную соль, осуществляя тем самым химическую модификацию частиц, и сбор химически модифицированных частиц из экструдера. Количество бикарбонатной соли, преобразующейся в карбонатную соль, регулируют посредством поддержания температуры в зоне термической обработки в диапазоне от 200°C до 350°C.
КРАТКОЕ ОПИСАНИЕ ГРАФИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛОВ
Фиг. 1А иллюстрирует полученную посредством сканирующей электронной микроскопии микрофотографию химически модифицированного бикарбоната натрия из Примера 2.
Фиг. 1В иллюстрирует полученную посредством сканирующей электронной микроскопии микрофотографию коммерчески доступного поверхностно-модифицированного бикарбоната натрия.
СВЕДЕНИЯ, ПОДТВЕРЖДАЮЩИЕ ВОЗМОЖНОСТЬ ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ ИЗОБРЕТЕНИЯ
С целью облегчения понимания принципов настоящего изобретения далее мы обратимся к вариантам его осуществления, причем для их описания будет использована специфическая терминология. Тем не менее, следует понимать, что эти варианты осуществления не ограничивают объем настоящего изобретения, и что предполагается возможность изменений и дальнейших модификаций раскрытой композиции и раскрытого способа, а также другие применения принципов настоящего изобретения, которые будут очевидными для специалистов в данной области техники.
Специалистам в данной области техники будет понятно, что приведенное выше общее описание и приведенное ниже подробное описание настоящего изобретения являются иллюстративными и поясняющими настоящее изобретение и не ограничивают его.
Ссылка по ходу описания на «один вариант осуществления», «вариант осуществления» или подобный термин означает, что конкретный признак, конкретная структура или характеристика, описанная в связи с вариантом осуществления, присутствует по меньшей мере в одном варианте осуществления настоящего изобретения. Соответственно, появление фразы «в одном варианте осуществления», «в варианте осуществления» и т.п. во всем описании может относиться к одному и тому же варианту осуществления, но это необязательно.
Настоящее изобретение относится к способу химической модификации частиц бикарбонатной соли в двухшнековом экструдере с сонаправленно вращающимися шнеками. Способ включает подачу частиц бикарбонатной соли в загрузочную зону экструдера; обработку загруженных частиц в зоне термической обработки экструдера при температуре, лежащей в диапазоне от 200°C до 350°C, в течение времени выдержки, лежащего в диапазоне от 3 секунд до 20 секунд, для преобразования от 3 масс. % до 40 масс. % бикарбонатной соли, присутствующей в загруженных частицах, в карбонатную соль, осуществляя тем самым химическую модификацию частиц, и сбор химически модифицированных частиц из экструдера.
В раскрытом способе количество бикарбонатной соли, преобразующейся в карбонатную соль, можно регулировать посредством поддержания температуры в зоне термической обработки в диапазоне от 200°C до 350°C. Согласно варианту осуществления настоящего изобретения температуру в зоне термической обработки поддерживают в диапазоне 200°C до 300°C.
Согласно варианту осуществления настоящего изобретения от 11 масс. % до 14 масс. % бикарбонатной соли преобразуется в карбонатную соль при поддержании температуры в зоне термической обработки, равной 200°C. В другом варианте осуществления настоящего изобретения от 15 масс. % до 19 масс. % бикарбонатной соли преобразуется в карбонатную соль при поддержании температуры в зоне термической обработки, равной 225°C. В следующем варианте осуществления настоящего изобретения от 26 масс. % до 29 масс. % бикарбонатной соли преобразуется в карбонатную соль при поддержании температуры в зоне термической обработки, равной 275°C. В следующем варианте осуществления настоящего изобретения от 35 масс. % до 39 масс. % бикарбонатной соли преобразуется в карбонатную соль при поддержании температуры в зоне термической обработки, равной 300°C.
Бикарбонатная соль - это соль, подвергающаяся обратимой реакции с образованием карбоната, воды и диоксида углерода. Примеры бикарбонатных солей, пригодных для способа, включают, но не ограничиваются этим, соединения, содержащие бикарбонат, такие как бикарбонат калия, бикарбонат натрия и бикарбонат кальция или их смесь. В варианте осуществления настоящего изобретения бикарбонатная соль является бикарбонатом натрия. В другом варианте осуществления настоящего изобретения бикарбонатная соль является бикарбонатом калия.
Согласно варианту осуществления настоящего изобретения частицы подают в загрузочную зону экструдера со скоростью подачи, лежащей в диапазоне от 100 г/мин до 700 г/мин. В варианте осуществления настоящего изобретения скорость подачи лежит в диапазоне от 300 г/мин до 600 г/мин. В другом варианте осуществления настоящего изобретения скорость подачи лежит в диапазоне от 400 г/мин до 600 г/мин.
Согласно варианту осуществления настоящего изобретения размер частиц, подаваемых в загрузочную зону, меньше или равен 400 мкм. В другом варианте осуществления настоящего изобретения размер частиц меньше или равен 250 мкм.
Согласно варианту осуществления настоящего изобретения время выдержки лежит в диапазоне от 8 секунд до 20 секунд. Согласно конкретному варианту осуществления настоящего изобретения время выдержки лежит в диапазоне от 5 секунд до 20 секунд.
Согласно варианту осуществления настоящего изобретения от 10 масс. % до 40 масс. % бикарбонатной соли преобразуется в карбонатную соль. В другом варианте осуществления настоящего изобретения от 15 масс. % до 30 масс. % бикарбонатной соли преобразуется в карбонатную соль. Модификация происходит преимущественно на поверхности частиц.
Согласно варианту осуществления настоящего изобретения значение рН 5%-ного водного раствора химически модифицированных частиц бикарбоната, собранных из экструдера, лежит в диапазоне от 8,6 до 9,6. Согласно варианту осуществления настоящего изобретения значение рН лежит в диапазоне от 9,2 до 9,4. рН измеряют через равные промежутки времени. Согласно варианту осуществления настоящего изобретения значение рН рассчитывают через промежутки времени, равные 10 минутам и 30 минутам.
Согласно варианту осуществления настоящего изобретения стандартное отклонение значения рН 5%-ного водного раствора химически модифицированных частиц бикарбоната не превышает 0,1. Стандартное отклонение определяют посредством измерения рН по меньшей мере 10 различных образцов химически модифицированных частиц.
Согласно варианту осуществления настоящего изобретения относительное стандартное отклонение рН 5%-ного водного раствора химически модифицированных частиц бикарбоната, собранных через равные промежутки времени, составляет менее 1%. Согласно варианту осуществления настоящего изобретения значение рН рассчитывают через промежутки времени, равные 10 минутам и 30 минутам.
Согласно варианту осуществления настоящего изобретения при постоянной температуре, выбранной из диапазона от 200°C до 350°C, для химически модифицированных частиц относительное стандартное отклонение значений рН 5%-ных водных растворов равных аликвот или образцов химически модифицированных частиц, взятых через равные промежутки времени, составляет менее 1%. Согласно варианту осуществления настоящего изобретения значение рН рассчитывают через промежутки времени, равные 10 минутам и 30 минутам.
Согласно варианту осуществления настоящего изобретения нагревают только зону термической обработки. Длины загрузочной зоны и зоны термической обработки устанавливают согласно выбранной температуре. Согласно варианту осуществления настоящего изобретения экструдер содержит дополнительную транспортерную зону. Согласно варианту осуществления настоящего изобретения загрузочную зону и/или транспортерную зону не нагревают. Согласно варианту осуществления настоящего изобретения в загрузочной зоне и/или транспортерной зоне поддерживают комнатную температуру.
Экструдер содержит один или более шнековых элементов. Согласно варианту осуществления настоящего изобретения экструдер содержит несколько шнековых элементов. В конкретном варианте осуществления настоящего изобретения экструдер содержит только шнековые элементы, обеспечивающие перемещение материала вперед. Согласно варианту осуществления настоящего изобретения скорость вращения шнека лежит в диапазоне от 300 об/мин до 600 об/мин.
Экструдер обеспечен средствами регулирования температуры загрузочной зоны, зоны термической обработки и транспортерной зоны (если она имеется). Он также обеспечен средствами регулирования скорости вращения шнека. Он также содержит интерфейс «человек-машина» для регулирования технологических условий.
Загрузочная зона может быть подсоединена к расположенному выше по течению боковому питателю, который, в свою очередь, может быть подсоединен к расположенной выше по течению загрузочной воронке. Альтернативно загрузочная зона может быть непосредственно подсоединена к загрузочной воронке.
Сборный резервуар может быть подсоединен к выпускному концу экструдера для сбора химически модифицированных частиц. В другом примере сборный резервуар может быть подсоединен к распределительному клапану, который, в свою очередь, может быть подсоединен к расположенному выше по течению выпускному концу экструдера и к расположенному ниже по течению сборному резервуару. В другом примере предусмотрен спиральный конвейер для сбора и транспортировки химически модифицированных частиц от экструдера в сборный резервуар или на лоток.
Загружаемые и обрабатываемые частицы и газообразные побочные продукты следует перемещать или дозировать по направлению к выходу экструдера без обратного потока или стагнации. Это можно обеспечить за счет использования одного или более боковых питателей, расположенных перпендикулярно или под любым другим углом к загрузочной зоне так, чтобы они создавали воздушные затворы и препятствовали обратному потоку пара и/или газообразных побочных продуктов, образующихся во время обработки частиц. Также частицы можно подавать с приложением силы для обеспечения положительного смещения частиц и побочных продуктов из загрузочной зоны.
Примеры подходящих двухшнековых экструдеров включают, но не ограничены этим, экструдеры серии Omega, производимые компанией STEER Engineering Private Limited.
w
w
Настоящее изобретение также относится к химически модифицированным частицам бикарбонатной соли. Эти частицы содержат бикарбонатную соль и карбонатную соль. 5%-ный водный раствор химически модифицированных частиц имеет значение рН, лежащее в диапазоне от 8,6 до 9,6. Частицы имеют активность воды, лежащую в диапазоне от 0,05 a до 0,3 a.
Согласно варианту осуществления настоящего изобретения значение рН химически модифицированных частиц лежит в диапазоне от 9,2 до 9,6. Согласно варианту осуществления настоящего изобретения значение рН химически модифицированных частиц лежит в диапазоне от 9,25 до 9,6.
Бикарбонатная соль - это соль, которая вступает в обратимую реакцию с образованием карбоната, воды и диоксида углерода. Примеры бикарбонатных солей, пригодных для способа, включают, но не ограничиваются этим, соединения, содержащие бикарбонат, такие как бикарбонат калия, бикарбонат натрия и бикарбонат кальция или их смесь. В соответствии с вариантом осуществления настоящего изобретения бикарбонатная соль является бикарбонатом натрия. В другом варианте осуществления настоящего изобретения бикарбонатная соль является бикарбонатом калия.
рН измеряют через равные промежутки времени. Согласно варианту осуществления настоящего изобретения значение рН рассчитывают через промежутки времени, равные 10 минутам и 30 минутам.
w
w
Согласно варианту осуществления настоящего изобретения частицы имеют активность воды, лежащую в диапазоне от 0,05 a до 0,3 a.
Настоящее изобретение также относится к химически модифицированным частицам бикарбонатной соли, содержащим бикарбонатную соль и карбонатную соль, причем рН 5%-ного водного раствора частиц имеет стандартное отклонение, не превышающее 0,1. Стандартное отклонение рассчитывают посредством измерения рН по меньшей мере 10 различных образцов химически модифицированных частиц.
Согласно варианту осуществления настоящего изобретения относительное стандартное отклонение значения рН 5%-ного водного раствора химически модифицированных частиц, собранных через равные промежутки времени, составляет менее 1%.
Химически модифицированные частицы, полученные способом по настоящему изобретению, являются сухими, пассивированными и свободнотекучими.
Химически модифицированные частицы бикарбоната можно упаковывать и хранить в алюминиевых пакетах различной емкости.
Изобретение далее будет проиллюстрировано примерами, которые приведены в качестве иллюстративных примеров осуществления настоящего изобретения и не ограничивают объем настоящего изобретения. Несмотря на то, что настоящее изобретение описано на основании конкретных вариантов его осуществления, специалистам в данной области техники будут очевидными определенные модификации и эквиваленты, которые должны быть включены в объем настоящего изобретения.
КОНКРЕТНЫЕ ВАРИАНТЫ ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ НАСТОЯЩЕГО ИЗОБРЕТЕНИЯ
Раскрыт способ химической модификации частиц бикарбонатной соли в двухшнековом экструдере с сонаправленно вращающимися шнеками. Способ включает подачу частиц в загрузочную зону экструдера; обработку загруженных частиц в зоне термической обработки экструдера при температуре, лежащей в диапазоне от 200°C до 350°C, в течение времени выдержки, лежащего в диапазоне от 3 секунд до 20 секунд, для преобразования от 3 масс. % до 40 масс. % бикарбонатной соли, присутствующей в загруженных частицах, в карбонатную соль, осуществляя тем самым химическую модификацию частиц, и сбор химически модифицированных частиц из экструдера.
Раскрыт способ, в котором рН 5%-ного водного раствора собранных частиц лежит в диапазоне от 8,6 до 9,6.
Раскрыт способ, который при постоянной температуре, выбранной из диапазона от 200°C до 350°C, обеспечивает химически модифицированные частицы, для которых относительное стандартное отклонение значений рН 5%-ных водных растворов равных аликвот частиц, собранных из экструдера через равные промежутки времени, составляет менее 1%.
w
w
Раскрыт способ, в котором собранные частицы имеют активность воды, лежащую в диапазоне от 0,05 a до 0,3 a.
Раскрыт способ, в котором бикарбонатная соль выбрана из группы, состоящей из бикарбоната натрия и бикарбоната калия.
Раскрыт способ, который обеспечивает преобразование от 10 масс. % до 40 масс. % бикарбонатной соли в карбонатную соль.
Раскрыт способ, который обеспечивает преобразование от 15 масс. % до 30 масс. % бикарбонатной соли в карбонатную соль.
Раскрыт способ, в котором частицы бикарбонатной соли подают в загрузочную зону со скоростью подачи, лежащей в диапазоне от 100 г/мин до 700 г/мин.
w
w
Раскрыты химически модифицированные частицы бикарбонатной соли. Химически модифицированные частицы бикарбонатной соли содержат бикарбонатную соль и карбонатную соль, причем 5%-ный водный раствор частиц имеет значение рН, лежащее в диапазоне от 9,25 до 9,6, а активность воды лежит в диапазоне от 0,05 a до 0,3 a.
Раскрыты химически модифицированные частицы бикарбонатной соли. Химически модифицированные частицы бикарбонатной соли содержат бикарбонатную соль и карбонатную соль, причем рН 5%-ного водного раствора частиц имеет стандартное отклонение, не превышающее 0,1, при этом стандартное отклонение рассчитывают посредством измерения рН по меньшей мере 10 равных аликвот химически модифицированных частиц бикарбонатной соли.
Раскрыт способ регулирования количества карбонатной соли, образующейся во время химической модификации частиц бикарбонатной соли. Способ включает подачу частиц бикарбонатной соли в загрузочную зону экструдера; обработку загруженных частиц в зоне термической обработки экструдера в течение времени выдержки, лежащего в диапазоне от 3 секунд до 20 секунд, для преобразования от 3 масс. % до 40 масс. % бикарбонатной соли, присутствующей в загруженных частицах, в карбонатную соль, осуществляя тем самым химическую модификацию частиц, и сбор химически модифицированных частиц из экструдера, причем количество бикарбонатной соли, преобразующейся в карбонатную соль, регулируют посредством варьирования температуры в зоне термической обработки в диапазоне от 200°C до 350°C.
Раскрыт способ, в котором от 11 масс. % до 14 масс. % бикарбонатной соли преобразуется в карбонатную соль за счет поддержания температуры в зоне термической обработки, равной 200°C.
Раскрыт способ, в котором от 15 масс. % до 19 масс. % бикарбонатной соли преобразуется в карбонатную соль за счет поддержания температуры в зоне термической обработки, равной 225°C.
Раскрыт способ, в котором от 26 масс. % до 29 масс. % бикарбонатной соли преобразуется в карбонатную соль за счет поддержания температуры в зоне термической обработки, равной 275°C.
Раскрыт способ, в котором от 35 масс. % до 39 масс. % бикарбонатной соли преобразуется в карбонатную соль за счет поддержания температуры в зоне термической обработки, равной 300°C.
ОПИСАНИЕ ПРИМЕРОВ ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Пример 1
Получение химически модифицированных частиц бикарбоната натрия
Частицы бикарбоната натрия подавали в загрузочную зону двухшнекового экструдера с сонаправленно вращающимися шнеками из волюметрического питателя с верхней подачей.
Использованный экструдер: Omega 20 Р производства компании STEER Engineering Private Limited.
Длина загрузочной зоны = 200 мм
Длина зоны термической обработки = 1 м
Экструдер имел конфигурацию шнеков, обеспечивавшую транспортировку материала вперед для исключения обратного движения частиц бикарбоната по направлению к питателю. Конфигурация шнеков экструдера представлена в Таблице 1А ниже.
Температуру загрузочной зоны поддерживали на уровне примерно 30°C. Температуру зоны термической обработки поддерживали равной 200°C. Скорость вращения шнеков и скорость подачи варьировали в различных опытах от А до Н. Исследовали эффект изменения скорости подачи и скорости вращения шнеков на характеристики химически модифицированных частиц бикарбоната натрия, и результаты представлены в Таблице 1В ниже.
рН измеряли рН-метром производства компании Thermoscientific. рН бикарбоната натрия перед подачей в экструдер был равен 8,24.
Пример 2
Получение химически модифицированных частиц бикарбоната натрия
Частицы бикарбоната натрия подавали в загрузочную зону двухшнекового экструдера с сонаправленно вращающимися шнеками из волюметрического питателя с верхней подачей.
Использованный экструдер: Omega 20 Р производства компании STEER Engineering Private Limited.
Длина загрузочной зоны = 200 мм
Длина зоны термической обработки = 1 м
Экструдер имел конфигурацию шнеков, обеспечивавшую транспортировку материала вперед для исключения обратного движения частиц бикарбоната по направлению к питателю. Конфигурация шнеков экструдера представлена в Таблице 2А ниже.
Температуру загрузочной зоны поддерживали на уровне примерно 30°C. Температуру зоны термической обработки поддерживали равной 200°C. Скорость вращения шнеков была равна 500 об/мин, а скорость подачи поддерживали на уровне примерно 620 г/мин. Химически модифицированные частицы, выходящие из экструдера, собирали в лотки, охлаждали и упаковывали.
Химически модифицированные частицы исследовали с целью определения их однородности в течение одночасового прогона. Образцы химически модифицированных частиц собирали на выходе экструдера через промежутки времени, равные 5 минутам. Приготавливали раствор 5 г каждого образца в деионизированной воде при комнатной температуре и определяли значения рН. Результаты представлены в Таблице 2В ниже.
рН измеряли рН-метром производства компании Thermoscientific.
Наблюдение: В течение всего процесса рН образцов оставался постоянным с относительным стандартным отклонением (RSD), равным 0,56%, что свидетельствует об однородности химически модифицированных частиц, полученных этим способом.
Микрофотографию этого продукта (Фиг. 1А), полученную посредством сканирующей электронной микроскопии (SEM), сравнили с SEM коммерчески доступных химически модифицированных частиц бикарбоната натрия (Фиг. 1В). SEM показали, что модификация поверхности химически модифицированных частиц, полученных способом по настоящему изобретению, была более равномерной по сравнению с модификацией поверхности коммерчески доступных химически модифицированных частиц бикарбоната натрия.
Пример 3
Получение химически модифицированных частиц бикарбоната натрия
Частицы бикарбоната натрия подавали в загрузочную зону двухшнекового экструдера с сонаправленно вращающимися шнеками из волюметрического питателя с верхней подачей.
Использованный экструдер: Omega 20 Р производства компании STEER Engineering Private Limited.
Длина загрузочной зоны = 200 мм
Длина зоны термической обработки = 1 м
Экструдер имел конфигурацию шнеков, обеспечивавшую транспортировку материала вперед для исключения обратного движения частиц бикарбоната по направлению к питателю. Конфигурация шнеков экструдера представлена в Таблице 3А ниже.
Температуру загрузочной зоны поддерживали на уровне примерно 30°C. Температуру зоны термической обработки поддерживали равной 220°C. Во время процесса в экструдер загрузили примерно 250 кг частиц бикарбоната натрия. Скорость вращения шнеков была равна 500 об/мин, а скорость подачи поддерживали на уровне 620 г/мин. Химически модифицированные частицы, выходящие из экструдера, собирали в лотки, охлаждали и упаковывали.
Измеряли рН необработанных частиц бикарбоната натрия и химически модифицированных частиц. Начальный рН 1%-ного (масса/объем) раствора необработанных частиц бикарбоната натрия был равен 8,40. Среднее значение рН 1%-ного раствора 30 образцов химически модифицированных частиц, которые собирали через каждые 10 минут из выхода экструдера, представлено в Таблице 3В ниже.
Рассчитали активность воды для необработанных частиц бикарбоната натрия и химически модифицированных частиц, полученных способом по настоящему изобретению, и значения представлены в Таблице 3С ниже.
Наблюдения: Во время обработки рН оставался постоянным с относительным стандартным отклонением, равным 0,70%, что свидетельствует об однородности химически модифицированных частей, полученных способом по настоящему изобретению в эксперименте с длительным прогоном.
Пример 4
Получение химически модифицированных частиц бикарбоната натрия
Частицы бикарбоната натрия подавали в загрузочную зону двухшнекового экструдера с сонаправленно вращающимися шнеками из волюметрического питателя с верхней подачей.
Использованный экструдер: Omega 20 Р производства компании STEER Engineering Private Limited.
Длина загрузочной зоны = 200 мм
Длина зоны термической обработки = 1 м
Экструдер имел конфигурацию шнеков, обеспечивавшую транспортировку материала вперед для исключения обратного движения бикарбоната по направлению к питателю. Конфигурация шнеков экструдера представлена в Таблице 4А ниже.
Температуру загрузочной зоны поддерживали на уровне примерно 30°C. Температуру зоны термической обработки поддерживали равной 220°C. Во время процесса в экструдер загрузили примерно 250 кг частиц бикарбоната натрия. Скорость вращения шнеков была равна 500 об/мин, а скорость подачи поддерживали на уровне 620 г/мин в течение всего процесса. Химически модифицированные частицы, выходящие из экструдера, собирали в лотки, охлаждали и упаковывали.
Измеряли рН необработанных частиц бикарбоната натрия и химически модифицированных частиц. Начальный рН 1%-ного (масса/объем) раствора необработанных частиц бикарбоната натрия был равен 8,38. Среднее значение рН 1%-ного раствора 10 образцов химически модифицированных частиц, которые собирали через каждые 15 минут из выхода экструдера, было равно 9,26, а относительное стандартное отклонение было равно 0,39%.
Наблюдения: Во время обработки рН оставался постоянным с относительным стандартным отклонением, равным 0,39%, что свидетельствует об однородности химически модифицированных частиц, полученных способом по настоящему изобретению в эксперименте с длительным прогоном.
Пример 5
Получение химически модифицированных частиц бикарбоната натрия
Частицы бикарбоната натрия подавали в загрузочную зону двухшнекового экструдера с сонаправленно вращающимися шнеками из бокового питателя, расположенного перпендикулярно барабану экструдера.
Использованный экструдер: Omega 20 Р производства компании STEER Engineering Private Limited.
Длина загрузочной зоны = 200 мм
Длина зоны термической обработки = 1 м
Экструдер имел конфигурацию шнеков, обеспечивавшую транспортировку материала вперед для исключения обратного движения бикарбоната по направлению к питателю. Конфигурация шнеков экструдера представлена в Таблице 5А ниже.
Температуру загрузочной зоны поддерживали на уровне примерно 30°C. Температуру зоны термической обработки поддерживали равной 220°C. Во время процесса в экструдер загрузили примерно 100 кг частиц бикарбоната натрия. Скорость вращения шнеков была равна 500 об/мин, а скорость подачи D поддерживали на уровне 36 кг/ч в течение всего процесса. Химически модифицированные частицы, выходящие из экструдера, собирали в лотки, охлаждали и упаковывали.
Измеряли рН необработанных частиц бикарбоната натрия и химически модифицированных частиц. рН 5%-ного раствора необработанных частиц бикарбоната натрия был равен 8,03. Среднее значение рН 5%-ного раствора 17 образцов химически модифицированных частиц, которые собирали через каждые 10 минут из выхода экструдера, было равно 8,68, а относительное стандартное отклонение было равно 0,6%.
Наблюдения: Во время обработки рН оставался постоянным с относительным стандартным отклонением, равным 0,6%, что свидетельствует об однородности химически модифицированных части, полученных способом по настоящему изобретению в эксперименте с длительным прогоном.
Также измерили содержание диоксида углерода в химически модифицированных частицах бикарбоната. Разница массы колбы с 50 мл 2N раствора серной кислоты и массы колбы после добавления образца (5 г исходного бикарбоната натрия / 5 г обработанного бикарбоната натрия) означает массу диоксида углерода, сохранившегося в бикарбонате натрия после процесса пассивации.
Наблюдения: Относительное содержание диоксида углерода, удержанного в химически модифицированных частицах бикарбоната натрия, по сравнению с необработанными частицами бикарбоната натрия было равно 96,88%.
Пример 6
Получение химически модифицированных частиц бикарбоната калия
Частицы бикарбоната калия подавали в загрузочную зону двухшнекового экструдера с сонаправленно вращающимися шнеками из волюметрического питателя с верхней подачей через боковой питатель, расположенный перпендикулярно цилиндру экструдера, со скоростью, равной 37,2 кг/ч. Продукт, выходящий из экструдера, направляли на расположенный ниже по течению спиральный конвейер и затем в приемный резервуар.
Использованный экструдер: Omega 20 Р производства компании STEER Engineering Private Limited.
Длина загрузочной зоны = 200 мм.
Длина зоны термической обработки = 1 м.
Экструдер имел конфигурацию шнеков, обеспечивавшую транспортировку материала вперед для исключения обратного перемещения бикарбоната к питателю. Конфигурация шнеков экструдера указана в Таблице 6 ниже.
Температуру загрузочной зоны поддерживали равной примерно 30°C. Температуру зоны термической обработки поддерживали равной 350°C.
Измеряли рН и активность воды необработанных частиц бикарбоната калия и химически модифицированных частиц.
рН 5%-ного (масса/объем) раствора необработанных частиц бикарбоната калия был равен 8,34. Средний рН 5%-ного раствора 3 образцов химически модифицированных частиц, собранных из выхода экструдера, был равен 9,40.
w
w
Начальная активность воды необработанных частиц бикарбоната калия была равна 0,462 a. Активность воды химически модифицированных частиц бикарбоната калия была равна 0,057 a.
Наблюдения: Во время обработки рН оставался постоянным, что свидетельствует об однородности химически модифицированных частиц, полученных способом по настоящему изобретению в эксперименте с длительным прогоном.
Пример 7
Эффект изменения температуры зоны термической обработки на содержание карбоната в химически модифицированных частицах бикарбоната натрия
Частицы бикарбоната натрия подавали в загрузочную зону двухшнекового экструдера с сонаправленно вращающимися шнеками со скоростью, равной 36 кг/ч.
Использованный экструдер: Omega 20 Р производства компании STEER Engineering Private Limited.
Длина загрузочной зоны = 200 мм.
Длина зоны термической обработки = 1 м.
Экструдер имел конфигурацию шнеков, обеспечивавшую транспортировку материала вперед для исключения обратного перемещения бикарбоната к питателю. Конфигурация шнеков экструдера указана в Таблице 7А ниже.
Температуру загрузочной зоны поддерживали равной примерно 30°C. Во время различных экспериментов поддерживали разные температуры зоны термической обработки, как показано в Таблице 7В. Каждый эксперимент длился примерно 30 минут. Образцы химически модифицированных частиц собирали через равные промежутки времени (0 минут, 10 минут и 30 минут). Определяли содержание карбоната натрия и рН образцов.
Определение карбоната натрия в частицах бикарбоната натрия
Приготовление раствора образца S1: 2000 мг бикарбоната натрия переносили в мерную колбу объемом 100 мл. Добавляли 70 мл разбавителя, обрабатывали колбу ультразвуком для растворения бикарбоната натрия и тщательно перемешивали.
Определение карбоната натрия: Пипеткой переносили 25 мл (V3) раствора S1 в коническую колбу объемом 100 мл. Добавляли несколько капель фенолфталеинового индикатора и сразу же титровали 0,1М раствором HCl до обесцвечивания раствора. Рассчитывали среднее значение из показаний, полученных для 3 образцов. Содержание карбоната натрия в мг рассчитывали с использованием приведенной ниже формулы:
Количество карбоната натрия (мг) в растворе образца = М3 × молярную массу карбоната натрия (г/моль) × 100 (разведение образца).
3
М2: Молярность 0,1М раствора HCl в моль/дм.
3
М3: Молярность карбоната натрия в растворе образца в моль/дм
VB: Объем 0,1М раствора HCL, использованный для полунейтрализации карбоната натрия, в мл.
V3: Объем взятого образца (S1) в мл.
Наблюдение: Уровень преобразования бикарбоната натрия в карбонат натрия можно регулировать посредством изменения температуры зоны термической обработки.
ПРИМЕНИМОСТЬ В ПРОМЫШЛЕННОСТИ
Настоящее изобретение обеспечивает химически модифицированные частицы бикарбоната натрия и способ их получения. Частицы преимущественно модифицированы по поверхности.
Раскрытый способ эффективно обеспечивает стабильный уровень химической модификации частиц. Способ является экономичным и не требует специальных средств управления для поддержания комнатной температуры и/или влажности. Раскрытый способ обеспечивает непрерывное производство химически модифицированных частиц бикарбоната.
Химически модифицированные частицы, полученные этим способом, являются сухими, пассивированными и свободнотекучими. Количество соответствующего карбоната, образующегося на поверхности частиц, является стабильным в течение всего прогона. рН растворов частиц обнаруживает стандартное отклонение менее 1%, что свидетельствует о том, что полученные частицы равномерно модифицированы. Кроме того, полученные частицы обнаруживают повышенную стабильность и более длительный срок хранения.