СПОСОБ ОБРАБОТКИ ИОНООБМЕННОЙ СМОЛЫ

1. Способ регенерации кислотной ионообменной смолы, которая была хотя бы частично дезактивирована в результате контакта с загрязненной ненасыщенной кислотой или эфиром с двойной связью, содержащими целевые загрязняющие примеси, включающий стадию:
1
12
введения в контакт хотя бы частично дезактивированной смолы с C-C алифатическим алканолом для повышения активности смолы.
2. Способ регенерации кислотной ионообменной смолы, которая была хотя бы частично дезактивирована в результате контакта с загрязненной ненасыщенной кислотой, эфиром или нитрилом с двойной связью, содержащими целевые загрязняющие примеси, включающий стадии:
1
12
введения в контакт хотя бы частично дезактивированной смолы с C-C алифатическим алканолом и карбоновой кислотой для повышения активности смолы.
3. Способ регенерации кислотной ионообменной смолы по п.1 или 2, где кислотная ионообменная смола находится в форме уложенного слоя смолы.
4. Способ регенерации кислотной ионообменной смолы по п.1 или 2, где слой смолы регенерируют способом по настоящему изобретению по меньшей мере на 10%.
5. Способ регенерации кислотной ионообменной смолы по п.1 или 2, где объем алканола или алканола и карбоновой кислоты является таким, что он вызывает по существу регенерацию дезактивированной смолы и в значительной степени удаляет накопившиеся загрязнения.
6. Способ регенерации кислотной ионообменной смолы по п.1, где в способе регенерации применяется также по меньшей мере одна карбоновая кислота.
7. Способ регенерации кислотной ионообменной смолы по п. 2, где карбоновую кислоту добавляют вместе с алканолом либо отдельно от него.
8. Способ регенерации кислотной ионообменной смолы по п.1 или 2, где загрязненный ненасыщенный продукт с двойной связью по настоящему изобретению синтезируют конденсацией формальдегида с метилпропионатом с получением MMA.
9. Способ регенерации кислотной ионообменной смолы по п.1 или 2, где алканол или алканол и карбоновую кислоту вводят в смолу в форме регенерирующей жидкости.
10. Способ регенерации кислотной ионообменной смолы по п.9, где мольная концентрация алканола в регенерирующей жидкости составляет по меньшей мере 10 мол.%.
11. Способ регенерации кислотной ионообменной смолы по п.9, где мольная концентрация карбоновой кислоты в регенерирующей жидкости составляет по меньшей мере 2,5 мол.%.
12. Способ регенерации кислотной ионообменной смолы по п.1 или 2, где загрязненную ненасыщенную кислоту или эфир с двойной связью получают при взаимодействии подходящего источника метиленового фрагмента с эфиром карбоновой кислоты в присутствии катализатора, и где спирт и карбоновую кислоту, которые применяются для регенерации смолы, выбирают таким образом, чтобы они взаимодействовали с образованием указанного эфира карбоновой кислоты и, таким образом, могли бы быть возвращены в производственный цикл в качестве исходного реагента.
13. Способ регенерации кислотной ионообменной смолы по п.1 или 2, где загрязненную ненасыщенную кислоту или эфир с двойной связью получают взаимодействием подходящего источника формальдегида с эфиром карбоновой кислоты в присутствии катализатора.
14. Способ получения и очистки ненасыщенной карбоновой кислоты или эфира с двойной связью приведенной ниже формулы:
1
2
2
m
R-C(=(CH))-COOR,
1
2
где каждый из заместителей R и R независимо является водородом или алкильной группой, содержащей 1-12 атомов углерода; и m принимает значения 1 или 2;
где указанный способ включает стадии:
1
3
1
3
2
a) взаимодействия алкановой кислоты или эфира формулы R-CH-COOR, где R соответствует данному выше определению для ненасыщенной кислоты или эфира с двойной связью, и R независимо представляет собой водород или алкильную группу, содержащую 1-12 атомов углерода, с источником метилена или этилена формулы I, необязательно в присутствии подходящего катализатора,
5
6
1
12
где R и R независимо выбраны из C-C углеводородов или H;
X означает атом O или S;
n является целым числом от 1 до 100; и
m принимает значения 1 или 2;
и необязательно в присутствии алканола с получением загрязненной ненасыщенной кислоты или эфира с двойной связью формулы:
1
2
2
m
R-C(=(CH))-COOR;
b) очистки загрязненного продукта стадии a) за счет контакта с кислотной ионообменной смолой до тех пор, пока эта ионообменная смола не будет хотя бы частично дезактивирована; и
4
4
c) обработки этой хотя бы частично дезактивированной ионообменной смолы алканолом формулы ROH, где R является алкильной группой, включающей 1-12 атомов углерода, и карбоновой кислотой формулы:
1
2
R-CH-COOH
для регенерации кислотной ионообменной смолы и получения в качестве побочного продукта сложного эфира формулы:
1
4
2
R-CH-COOR;
d) необязательного гидролиза сложного эфира, полученного на стадии c), с получением кислоты формулы:
1
2
R-CH-COOH;
4
3
e) возвращения указанного сложного эфира или кислоты стадии c) или кислоты стадии d) в качестве реагента на стадию a) при условии, что, если эфир стадии c) рециркулирован, R и R являются одинаковыми алкильными группами.
15. Применение стадии c) способа по п.14 для регенерации слоя дезактивированной смолы.
16. Способ регенерации кислотной ионообменной смолы по любому из пп.1-3, где указанная смола применялась для удаления одной или нескольких целевых загрязняющих примесей из загрязненного ненасыщенного жидкого продукта с двойной связью, где указанное удаление приводит к дезактивации смолы.
4
20
6
20
17. Способ регенерации кислотной ионообменной смолы по п.16, где подходящие целевые загрязняющие примеси выбраны из группы, состоящей из: необязательно замещенных C-C диенов; необязательно замещенных C-C триенов; необязательно замещенных ненасыщенных альдегидов и кетонов; дивинилкетона, этилвинилкетона, этилизопропенилкетона, 3-метилен-1-гексен-4-она, метакролеина и изобутанола; пентеналей и источников изобутиральдегида.
18. Регенерированная смола, полученная способом по любому из пп.1-14 и 16-17.