СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРНОГО МАСЛА ИЗ ЗЕРНОВОГО ЭФИРНО-МАСЛИЧНОГО СЫРЬЯ В ПЕРЕГОННЫХ АППАРАТАХ ПЕРИОДИЧЕСКОГО ДЕЙСТВИЯ
METHOD FOR PRODUCTION OF ESSENTIAL OIL FROM GRAIN ESSENTIAL OIL MATERIALS IN DISTILLING DEVICES OF PERIODIC ACTION

Изобретение относится к области технологии эфирных масел и может быть использовано при получении эфирных масел из семян моркови, укропа, фенхеля, и другого эфирно-масличного сырья перегонкой с паром в аппаратах периодического действия.
Зерновое эфирно-масличное сырье содержит эфирное масло внутри тканей семян или плодов. Для извлечения эфирного масла сырье предварительно измельчают. В процессе измельчения разрушаются ткани семян, в том числе стенки вместилищ эфирного масла. Это облегчает отгонку эфирного масла током водяного пара. Из целых семян извлечь эфирное масло перегонкой с паром не удается.
Известен способ получения эфирного масла из зрелых плодов кориандра, включающий измельчение плодов и паровую отгонку эфирного масла в аппаратах колонного типа непрерывного действия [Зюков Д.Г. Технология и оборудование эфирно-масличного производства / Д.Г.Зюков, Е.Н.Андреевич, А.П.Чипига. - М.: Пищевая промышленность, 1979. - 191 с.]. Способ предъявляет высокие требования к степени измельчения сырья, поскольку при грубом измельчении наблюдается неполная отгонка масла в связи с недостаточным разрушением стенок вместилищ, а при излишне тонком - слеживание сырья в аппарате и ухудшение отгонки масла из-за неудовлетворительных дренажных свойств слоя сырья и плохого контакта сырья с паром. Недостатком является также унос частиц сырья с током водяного пара в холодильник установки, что вызывает необходимость устройства на выходе из аппарата специальной ловушки. Кроме того, отработанное сырье в ходе процесса увлажняется и перед хранением требует подсушивания.
Переработка большинства других видов зернового эфирно-масличного сырья относится к малотоннажному производству и осуществляется в перегонных аппаратах периодического действия.
Наиболее близким к заявляемому является способ получения эфирного масла из зернового эфирно-масличного сырья (например, семян фенхеля) в перегонных аппаратах периодического действия [Технология натуральных эфирных масел и синтетических душистых веществ./И.И.Сидоров, Н.А.Турышева, Л.П.Фалеева, Е.И.Ясюкевич. - М.: Легкая промышленность, 1984. - 368 с. - прототип], включающий следующие стадии:
- измельчение сырья;
- загрузку измельченного сырья в перегонный аппарат;
- отгонку эфирного масла из измельченных семян током водяного пара;
- выгрузку и сушку отработанного сырья.
Недостатком прототипа является увлажнение и слеживание сырья из-за образования конденсата в перегонном аппарате, что ухудшает дренажные свойства слоя сырья, следствием чего оказывается высокая длительность процесса, большой расход пара, неполная отгонка труднолетучих компонентов эфирного масла.
Техническим результатом изобретения является обеспечение формирования в аппарате в массе измельченного зернового эфирно-масличного сырья устойчивой пористой структуры с высокими дренажными свойствами.
Технический результат достигается тем, что в способе получения эфирного масла из зернового эфирно-масличного сырья в перегонных аппаратах периодического действия, включающем измельчение сырья, загрузку измельченного сырья в аппарат, отгонку эфирного масла потоком водяного пара и выгрузку отработанного сырья, предварительно осуществляют увлажнение сырья до или после его измельчения путем смешивания с водой, которую вводят в количестве 50-150% от массы сырья, затем осуществляют прогрев увлажненного сырья в перегонном аппарате и испарение части добавленной воды до температуры в массе сырья 102-105°С, после чего осуществляют отгонку эфирного масла при температуре в аппарате, превышающей температуру конденсации водяного пара.
Увлажнение сырья с последующим нагреванием и испарением части добавленной воды позволяет придать массе измельченного сырья пористую структуру с высокими дренажными свойствами. Под действием воды и температуры частицы измельченного сырья агрегатируются, а образующийся при нагревании водяной пар взрыхляет сырье и создает многочисленные каналы во всем его объеме. Это придает находящейся в аппарате технологической массе пористость и необходимые дренажные свойства. Масса теряет сыпучесть и сохраняет структуру при пропускании сухого водяного пара с температурой выше 100°С, что обеспечивает эффективную отгонку всех, в том числе труднолетучих компонентов эфирного масла. Одновременно увлажнение препятствует сорбции эфирного масла тканями плодов, не содержащими эфирного масла. Кроме того, влага способствует ускорению диффузии полярных соединений из внутренних вместилищ к поверхности, что приводит к обогащению эфирного масла. ценными кислородсодержащими компонентами [Исследование процесса паровой отгонки эфирного масла из сырья эвкалипта. / А.Н.Нижарадзе, Н.Ш.Багатурия, М.Н.Деменюк. Научно-технический реферативный сборник. Парфюмерно-косметическая и эфирно-масличная промышленность. ЦНИИТЭИПищепром, 1976, №7, с.1-17]. Дополнительным положительным эффектом является ограничение уноса из аппарата мелких частиц сырья (пыли), доля которых в измельченном сырье может достигать 5%, а также исключение операции сушки отработанного сырья, поскольку сырье в процессе отгонки эфирного масла теряет добавленную при первоначальном увлажнении воду.
Таким образом, совокупность существенных признаков, изложенных в формуле изобретения, позволяет получить желаемый технический результат.
Нам неизвестны примеры подобного осуществления процесса при получении эфирных масел из зернового эфирно-масличного сырья в аппаратах периодического действия.
Сущность изобретения иллюстрируется следующими примерами.
Пример 1
Эфирное масло получали из зрелых плодов дикой моркови, собранных в предгорных районах Краснодарского края. Плоды моркови являются характерным примером зернового сырья, содержащего эфирное масло во внутренних вместилищах и требующего измельчения перед отгонкой эфирного масла. В составе эфирного масла присутствуют монотерпеновые углеводороды, являющиеся наиболее летучими, но наименее ценными компонентами масла, монотерпеновые спирты и их эфиры, а также сесквитерпеновые соединения, в том числе спирты каротол, даукол, которые имеют малую летучесть и трудно отгоняются с водяным паром.
Массовая доля влаги в исходном сырье составляла 7,3%, массовая доля сорных примесей 15,3%.
Семена измельчали с помощью лабораторной четырехвальцевой мельницы. Фракционный состав измельченных семян: доля частиц, проходящих сквозь сито с диаметром отверстий 0,45 мм - 33,5%; с диаметром отверстий 0,63 мм - 74,3%; с диаметром отверстий 0,9 мм - 90,7%; с диаметром отверстий 2,0 мм - 98,2%.
3
Измельченное сырье увлажняли, смешивая с водой в соотношении 1:1 и загружали в лабораторную установку для отгонки эфирного масла током водяного пара. Установка включала парообразователь, устройство для перегрева водяного пара, перегонный куб вместимостью 0,5 дм с наружными стенками, покрытыми термоизоляцией, холодильник Либиха, приемник эфирного масла, сборник дистилляционной воды. Перегонный куб снабжен ложным сетчатым днищем, нижним подводом водяного пара, регулируемым электрообогревом наружных стенок, термометрами для измерения температуры в сырье и температуры отходящих паров.
Навеску 47,09 г измельченных семян смешивали с 47 г воды и загружали в перегонный куб. Включали обогрев стенок куба и отгоняли часть взятой для увлажнения воды, пока температура в сырье не повышалась до 102-105°С, после чего в перегонный куб подавали перегретый пар с температурой 120-130°С и вели отгонку до прекращения накопления эфирного масла в приемнике. Время отгонки составляло 120 минут. Получили: эфирного масла 0,44 г; дистилляционной воды 416 г. Отработанное сырье имело влажность 9,3%; уноса частиц сырья из аппарата не наблюдалось. Хроматографический анализ эфирного масла проводили с помощью газового хроматографа «Кристалл 2000М», оснащенного капиллярной колонкой CP-Wax 52 СВ длиной 30 м и диаметром 0,32 мм. Программирование температуры колонки осуществляли в пределах от 70 до 140°С со скоростью 2 градуса в минуту. Массовую долю компонентов определяли по площадям пиков методом внутренней нормализации. В полученном эфирном масле массовая доля легколетучих компонентов (время удерживания до 15 мин) составила 41,8%; компонентов средней летучести (время удерживания от 15 до 22 мин) - 57,1%; труднолетучих компонентов (время удерживания более 22 мин) - 1.1%.
Пример 2
Процесс осуществляли аналогично изложенному в примере 1, за исключением того, что сырье перед отгонкой эфирного масла не подвергали увлажнению. В результате из 41,2 г сырья получили 0,34 г эфирного масла. Масса дистилляционной воды составила 393 г.Отработанное сырье имело влажность 8,5%; наблюдался некоторый унос частиц сырья в холодильник. В эфирном масле массовая доля легколетучих компонентов (время удерживания до 15 мин) составила 58,3%; компонентов средней летучести (время удерживания от 15 до 22 мин) - 41,1%; труднолетучих компонентов (время удерживания более 22 мин) - 0,6%.
Пример 3
Процесс осуществляли аналогично изложенному в примере 1, за исключением того, что сырье перед отгонкой эфирного масла не подвергали увлажнению, а стенки перегонного куба не обогревали (традиционная технология). В результате из 42,3 г сырья получили 0,27 г эфирного масла. Масса дистилляционной воды составила 198 г. Одновременно из перегонного куба слито 147 г конденсата, а масса отработанного сырья возрасла на 105 г за счет смачивания конденсатом. Унос сырья из аппарата не наблюдался. В эфирном масле массовая доля легколетучих компонентов (время удерживания до 15 мин) составила 57,0%; компонентов средней летучести (время удерживания от 15 до 22 мин) - 42,6%; труднолетучих компонентов (время удерживания более 22 мин) - 0,4%.
Приведенные примеры показывают, что предлагаемый способ позволяет за одно и то же время более полно отогнать наиболее ценные компоненты эфирного масла (труднолетучие и средней летучести) по сравнению с традиционной технологией, исключить необходимость сушки отработанного сырья, поскольку сырье подсушивается в процессе отгонки эфирного масла, и подтверждают эффективность предложенной технологии извлечения эфирного масла паровой отгонкой из зернового сырья.