УСТРОЙСТВО ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНЫХ МЕТАЛЛИЧЕСКИХ РАСПЛАВОВ

Предлагаемая полезная модель относится к технической физике, а именно, к устройствам для контроля и измерения физических параметров веществ, и предназначено для бесконтактного оптического измерения ряда параметров высокотемпературных металлических расплавов путем измерения затухания крутильных колебаний тигля с расплавом, а также плотности и поверхностного натяжения посредством обьемометрии капли расплава, лежащей на подложке. Полезная модель может быть использована в промышленности, лабораторных исследованиях, в вузовских учебных процессах, в частности, лабораторных работах.
пл
г
кр
ан
г
кр
ан
Известен ряд методов определения основных физико-химических параметров высокотемпературных (t=1000…2000°С) металлических жидкостей и расплавов. К ним относятся, во первых, бесконтактное фотометрическое определение кинематической вязкости в образце, помещенном в цилиндрический тигель объемом несколько кубических сантиметров, который подвешен на упругой проволоке внутри вакуумной электропечи, а также аналогичное определение электропроводности (электросопротивления) образца расплава способом вращающегося магнитного поля. Во вторых, измерение плотности и поверхностного натяжения неподвижно лежащей на подложке, в горизонтальной высокотемпературной электропечи, эллипсовидной капли образца расплава посредством фотоэлектронной объемометрии. Вышеуказанные характеристики позволяют проводить анализ материалов и давать рекомендации для получения сплавов с заданными характеристиками на предприятиях, в частности, корректировать технологические режимы. В основе анализа политерм (термозависимостей) многокомпонентных промышленных расплавов лежат сведения о температурных зависимостях физических характеристик металлов. Анализ политерм вышеуказанных структурно чувствительных термозависимых параметров позволяет выделять особые температурные точки - температуру начала гистерезиса t, критическую t и температуру аномального изменения свойств расплава t, а также гистерезисные характеристики цикла «нагрев - охлаждение». Несмотря на то, что вышеуказанные параметры являются структурно чувствительными по отношению к температуре, их взаимосвязь носит, строго говоря, корреляционный, а не функциональный характер. В случае, если результаты усреднения, которые представляют собой численные значения, зависят, например, в нашем случае, от температуры, пользуются функциями средних значений и корреляционной функцией. Экспериментальное определение политерм каждого из вышеуказанных параметров, в том числе, гистерезиса (ветвления политерм) и его особенностей, в частности, его хода, а также фиксацию температур t, t и t осуществляет высококвалифицированный персонал в процессе сложного многочасового эксперимента, характеризуемого большим энергопотреблением и многочасовыми подготовительными работами. При экспериментах используют установки, которые измеряют как один, так и несколько параметров.
Известна полезная модель - устройство для изучения кинематической вязкости расплавов - см. патент РФ РФ на полезную модель №96660 - аналог. Недостатком полезной модели является невозможность количественной оценки связи политерм вязкости с политермами других вышеупомянутых параметров расплавов и сигнализации о величине этой связи.
Известна установка для определения поверхностных свойств и плотности расплавов с полуавтоматической подачей образцов в зону нагрева - см. Ниженко В.И., Смирнов Ю.И., в кн. «Методы исследования и свойства границ раздела контактирующих фаз», Киев, Наукова думка, 1977, с.33…40. - аналог. Недостатком установки является невозможность количественной оценки связи политерм плотности и поверхностного натяжения как между собой, так и с политермами других вышеупомянутых параметров расплавов и сигнализации о величине этой связи.
Прототипом является устройство для исследования высокотемпературных металлических расплавов, выполненное в виде установки с общим образцом расплава для исследования нескольких параметров, в данном случае, вискозиметрии и определения электропроводности - см. С.И.Филиппов «Физико-химические методы исследования металлургических процессов». Металлургия, М., 1968, с.250…252, рис.105, в котором несколько раз определяют, в том числе путем прямых измерений, температурные зависимости нескольких параметров расплава, в данном случае, вязкости и электросопротивления. Устройство для исследования высокотемпературных металлических расплавов содержит блок определения температурных зависимостей параметров расплава, имеющий выходы для вывода значений параметров в виде электрических сигналов.
Определение нескольких параметров расплава в прототипе, в том числе путем прямых измерений, для каждой температурной точки, заключается в неоднократном последовательном измерении температурных зависимостей параметров, например, сначала вязкости, затем электросопротивления, с получением значений параметров в виде электрических сигналов, после чего производят измерение в следующей температурной точке и т.д., причем полученные политермы параметров анализируют, практически, независимо друг от друга.
Недостатками устройства по прототипу являются, во первых, трудоемкость и сложность длительных экспериментов, вследствие различных несовпадающих требований к процедуре и установке для измерения каждого из параметров расплава, сложность оптимизации установки вследствие компромиссных требований к ней. Например, для определения вязкости желателен объем расплава 5…10 кубических сантиметров, а для электросопротивления - на порядок меньше. Это вызывает различия в соответствующих требованиях к конструкции основных узлов установки, в частности, тигля с системой его упругого подвеса (масса, длина, толщина проволочной нити и изолирующей части), мощности электронагревателя, времени нагрева образца, наличия катушек, создающих вращающееся магнитное поле и проч. Кроме того, отсутствует достоверная количественная информация о корреляции определяемых параметров расплава; одним из следствий этого является необходимость, например, при измерении электропроводности, проведения трудоемкой градуировки установки по твердому вольфрамовому образцу с известным электросопротивлением, что не позволяет обеспечить упрощение, а также снижение трудоемкости и стоимости экспериментов.
г
кр
ан
Во вторых, определение политерм каждого из параметров посредством вышеуказанной установки, в том числе - гистерезиса (ветвления политерм) и его особенностей, температур t, t и t требует увеличенного общего времени экспериментов, что может вызвать дополнительно угар компонентов расплава.
г
кр
ан
В третьих, в результате многопараметровых экспериментов информация о параметрах расплава носит избыточный характер, в том числе, по характеристикам оценки степени гистерезиса политерм и температур t, t и t, однако, при этом отсутствует достоверная количественная оценка связи измеряемых параметров.
В четвертых, в случае необходимости многократного и, в частности, повторного, например, через месяц или год, исследования этого же расплава, например, после изменения технологии его создания, проводят заново, от начала до конца, весь цикл многопараметровых экспериментов, вследствие отсутствия вышеупомянутой достоверной количественной оценки связи параметров расплава, что не позволяет обеспечить упрощение, а также снижение трудоемкости и стоимости экспериментов.
В пятых, определение параметров расплава без количественной оценки их связи при обучении студентов, в том числе в вузовских лабораторных работах, не обеспечивает полноценное усвоение преподаваемого материала, несмотря на трудоемкость, дороговизну и сложность многочасовых экспериментов.
Задачей предложенного технического решения является обеспечение, путем использования предлагаемой полезной модели, возможности удешевления, уменьшения трудоемкости и объема экспериментов, в том числе многократных и повторных, на основе определения величины корреляции нескольких структурно чувствительных параметров, в частности, вязкости, электросопротивления, плотности и поверхностного натяжения расплава, обеспечение по одному из параметров и коэффициенту корреляции К определения другого параметра, сигнализации о величине коэффициента корреляции К, упрощение многократных экспериментов и подготовки к ним с учетом этой корреляции, а также повышение качества учебного материала при обучении студентов.
Для решения поставленной задачи предлагается полезная модель - устройство для исследования высокотемпературных металлических расплавов.
В устройство для исследования высокотемпературных металлических расплавов, содержащее блок определения температурных зависимостей параметров расплава, имеющий выходы для вывода значений параметров в виде электрических сигналов, введены коррелометр и сигнализатор, коррелометр имеет входы, каждый из которых соединен с одним из выходов блока определения температурных зависимостей параметров расплава, а выход коррелометра соединен со входом сигнализатора.
Предложенное техническое решение обеспечивает уменьшение трудоемкости и стоимости экспериментов при многократном определении температурных зависимостей и коэффициента корреляции параметров расплава при первом измерении указанных параметров, а также путем использования значения коэффициента корреляции при последующем определении указанных параметров, когда измерение одного из параметров заменяется его вычислением. Указанный результат важен как при промышленном использовании устройства, так и при использовании его в учебных целях, при обучении студентов.
Предложенное техническое решение, содержащее вышеуказанную совокупность ограничительных и отличительных признаков, позволяет считать это решение имеющим уровень полезной модели.
Предлагаемая полезная модель поясняется чертежами:
фиг.1. Блок-схема измерительного комплекса;
фиг.2. Политермы электросопротивления, электропроводности и вязкости рельсовой стали К1 (• - нагрев, о - охлаждение);
фиг.3. Политермы электросопротивления, электропроводности и вязкости рельсовой стали H1 (• - нагрев, о - охлаждение);
фиг.4. Политермы электросопротивления, электропроводности и вязкости меди (• - нагрев);
фиг.5. Политермы электросопротивления, электропроводности и вязкости жаропрочного никелевого сплава ЖС26 (• - нагрев, о - охлаждение);
фиг.6. Политермы вязкости и поверхностного натяжения стали 08Х14Н7МЛ (ВНЛ1) (•,  - нагрев);
фиг.7. Политермы плотности и вязкости алюминия марки А99 ( - нагрев, Δ - охлаждение, • - нагрев, о - охлаждение);
фиг.8. Алгоритм передачи электрических сигналов в измерительном комплексе по шине USB.
пор
Устройство для исследования высокотемпературных металлических расплавов (фиг.1) содержит блок 1 определения температурных зависимостей нескольких параметров расплава, в состав которого входят установка 2 для изучения вязкости, установка 3 для изучения электросопротивления, установка 4 для изучения плотности и поверхностного натяжения, коррелометр 5, блок сигнализации 6. Основные узлы (на схеме не показаны в подробностях) установок 2, 3, 4 - вакуумная электропечь, в зоне нагрева которой коаксиально помещен исследуемый образец, фотометрическое измерительное устройство с фотоприемным устройством. Каждая из установок 2, 3, 4 имеет свой компьютерный блок (на схеме не показано) управления и обработки результатов исследования. Блок 1 определения температурных зависимостей параметров вязкости и электросопротивления расплава содержит выход 7 для вывода значений параметров установки 2 для изучения вязкости, выход 8 для вывода значений параметров установки 3 для изучения электросопротивления, выход 9 для вывода значений параметров установки 4 для изучения плотности и поверхностного натяжения. Выходы портов USB (или LPT) вышеупомянутых компьютерных блоков, являющиеся выходами 7, 8, 9 для вывода значений параметров установок 2, 3, т.е. соответствующими выходами блока 1 определения температурных зависимостей параметров вязкости, электросопротивления, плотности и поверхностного натяжения расплава, соединены с соответствующими входами коррелометра 5. Кроме того, коррелометр 5 может содержать управляющий вход 10, посредством которого программным способом по USB шине или вручную, например, потенциометрически изменяя уровень опорного электрического сигнала, исследователь может осуществлять предустановку значения пороговой величины определяемого коэффициента корреляции К=А и, соответственно, регулировать порог срабатывания сигнализатора 6. Установка 3 для изучения электросопротивления содержит источник вращающегося с частотой 50 Гц постоянного по амплитуде магнитного поля в виде статора трехфазного трансформатора, расположенного вблизи зоны нагрева электропечи (на схеме не показано).
пор
пор
Установка 2 для изучения вязкости выполнена в виде устройства для реализации нестационарного бесконтактного фотометрического способа определения кинематической вязкости путем измерения параметров экспоненциального затухания (декремента) крутильных колебаний тигля с расплавом, подвешенного на упругой нити - см. патент РФ №2386948. Установка 3 для изучения электросопротивления выполнена в виде устройства для бесконтактного измерения электрического сопротивления металлического твердого образца или его расплава методом вращающегося магнитного поля - см. патент РФ №2299425. Установка 4 для определения плотности и поверхностного натяжения расплава методом «большой капли», лежащей на подложке, типовая, выполнена в виде горизонтальной вакуумной электропечи с видеокамерой в качестве фотоприемного устройства. Компьютерные блоки управления и обработки результатов исследования каждой из установок 2, 3, 4 выполнены на основе персонального компьютера уровня не ниже Pentium-3. Коррелометр 5 выполнен в виде отечественного серийного коррелометра Ф7016, или реализован в виде виртуального прибора - коррелометра 5 на персональном компьютере, работающем с программой Excel. В этом случае каждый из выходов 7, 8, 9 установок 2, 3, 4, выполненный в виде порта USB, соединен посредством моста «USB-UART», реализованного на двух микросхемах FT232R фирмы FTDI, с соответствующим входным портом USB виртуального прибора - коррелометра 5 на персональном компьютере. Блок сигнализации 6 (на схеме не показан в подробностях) содержит, по меньшей мере, двухдиапазонный (зеленый-красный) светодиодный и двухчастотный звуковой сигнализаторы с регулируемыми параметрами, например, временем сигнализации. Он реализован в виде сигнализатора устройства для изучения кинематической вязкости расплавов - см. «Устройство для изучения кинематической вязкости расплавов», патент РФ на полезную модель №96660. Коррелометр 5 в виде виртуального прибора может быть совмещен с виртуальным сигнализатором 6, при этом исследователь может осуществлять программную предустановку минимальной пороговой величины определяемого коэффициента корреляции К=А и, соответственно, порог срабатывания сигнализатора 6. В этом случае реализуют сигнализацию с отражением на дисплее виртуального коррелометра 5, например, посредством зеленой/красной индикации (светодиодного типа), величины коэффициента корреляции К для случаев больше/меньше его порогового значения А, одновременно осуществляют акустическую сигнализацию посредством компьютерных колонок. Виртуальные коррелометр 5 и сигнализатор 6 обеспечивают расширение функциональных возможностей их использования.
Устройство работает следующим образом.
i
i
i
После выполнения подготовительных работ на каждой из установок 2, 3, 4 на них раздельно, синхронно или не синхронно, осуществляют соответствующие эксперименты по снятию политерм вязкости, электросопротивления, плотности и поверхностного натяжения у одного и того же расплава в необходимом температурном диапазоне в одних и тех же температурных точках t, которые задают в процессе эксперимента, при этом каждая из этих точек должна быть задана в установках 2, 3, 4 с максимально возможной степенью совпадения значения t,, например, с различием меньше +/-5°С в области температур 600…1800°С, причем точки цикла «нагрев-охлаждение» не обязательно совпадают по величине. Количество точек t желательно иметь несколько десятков, но практически получают около десяти точек. Число точек пять и более является достаточным для обработки результатов эксперимента без установления закона распределения - см. А.В.Фремке «Электрические измерения», Ленинград, изд. Энергия, 1980, с.53. Электрические сигналы с выходов 7, 8, 9, отражающие для установок 2, 3, 4 термозависимые параметры расплава, подают с выходных шин-портов USB каждой из установок 2, 3, 4, как описано выше, на USB входы коррелометра 5. Синхронность попадания этих электрических сигналов на USB входы коррелометра 5 возможна, но не обязательна. Коррелометр 5 осуществляет обработку вышеуказанных электрических сигналов, причем основными операциями обработки являются перемножение этих сигналов и усреднение полученного результата интегрированием - см. вышеупомянутое А.В.Фремке «Электрические измерения», Ленинград, изд. Энергия, 1980, с 383, 384, и определяет парный коэффициент корреляции К между ними. Это значение К отражает степень взаимосвязи между структурно чувствительными термозависимыми параметрами и показывает, насколько определяемые параметры связаны между собой соотношениями, количественно совпадающими с экспериментами.
пор
пор
При проведении многократных или повторных последующих экспериментов по определению термозависимых параметров этого же расплава, например, через месяц или год, в частности, после изменения технологии его создания, обычно повторяют заново, от начала до конца, весь цикл вышеуказанных многопараметровых экспериментов вследствие отсутствия достоверной количественной оценки связи параметров. При использовании коэффициента корреляции К отпадает необходимость повторять заново, от начала до конца, весь цикл экспериментов. На основании анализа коэффициента корреляции К может оказаться, что достаточно ограничиться определением одного параметра и прогнозированием другого посредством коэффициента корреляции К между ними. В случае величины К не меньше пороговой величины А, выбранной экспериментатором на основании оценки результатов предыдущих экспериментов и требуемой точности определения прогнозируемого параметра, например, А=0,8 принимают решение о прекращении одного из последующих повторных экспериментов и достаточности для данного расплава изучения только одного из параметров, например, вязкости. При этом прогнозируют значение других параметров, например, электропроводности.
В качестве примеров реализации предложенного технического решения приведены результаты определения парных коэффициентов корреляции К для нескольких параметров - вязкости, электросопротивления (электропроводности), плотности и поверхностного натяжения образцов различных расплавов, полученные посредством виртуального коррелометра 5, реализованного в виде дополнительного компьютера, работающего с программой Excel. В этом случае вышеуказанные электрические сигналы подают с выходов 7, 8, 9 - портов USB каждой из установок 2, 3, 4 посредством моста «USB-UART» на USB входы виртуального коррелометра 5, вводят в таблицу Excel и вычисляют коэффициент корреляции К по стандартной формуле, имеющейся в Excel.
нагр
охл
пор
охл
Пример 1. На фиг.2 показаны полученные посредством вышеуказанных установок 2 и 3 политермы вязкости, электросопротивления и электропроводности образца расплава мартеновской рельсовой стали марки М76В (К1), выпускаемой Кузнецким металлургическим комбинатом. Вычисленные по девяти точкам этих политерм коэффициенты корреляции К при нагреве равны, соответственно -0,972 и +0,976. При охлаждении образца расплава коэффициенты корреляции, К равны, соответственно, -0,893 и +0,921. По этим значениям, при выборе пороговой величины коэффициента корреляции К=А=0,8, даже при минимальной величине К=-0,893 достаточно провести экспериментальное определение одного из параметров и не проводить в следующий раз эксперименты по определению второго параметра.
нагр
охл
пор
Пример 2. На фиг.3 показаны полученные посредством вышеуказанных установок 2 и 3 политермы вязкости, электросопротивления и электропроводности образца расплава мартеновской рельсовой стали марки М76В (H1), выпускаемой Нижнетагильским металлургическим комбинатом. Для этого расплава вычисленный по девяти точкам этих политерм К равен -0,978 и +0,969; К равен -0,995 и +0,997. По этим значениям, даже при выборе пороговой величины коэффициента корреляции К=А=0,95 достаточно провести экспериментальное определение одного из параметров данного расплава и не проводить в следующий раз эксперименты по определению второго параметра.
Сравнение результатов этих примеров позволяет прогнозировать более высокую степень стабильности и предсказуемости параметров образца расплава рельсовой стали H1, выпускаемой Нижнетагильским металлургическим комбинатом, и сделать вывод о предположительно более совершенной технологии производства.
нагр
Пример 3. На фиг.4 показаны политермы вязкости, электросопротивления и электропроводности образца расплава меди, построенные по литературным источникам - см. Белоусов А.А. и др. «Физико-химические свойства жидкой меди и ее сплавов», Справочник, Екатеринбург, 1977, с.72-73, табл.3.1, с.85, табл.4.1. Для этого расплава вычислены по пяти точкам политерм при нагреве значения коэффициента корреляции К=-0,959 и +0,979. Такие высокие значения коэффициента корреляции, даже для малой выборки, позволяют сделать предположение о возможности не проводить в следующий раз эксперименты по определению второго параметра.
нагр
охл
пор
охл
Пример 4. На фиг.5 показаны политермы вязкости, электросопротивления и электропроводности образца литейного никелевого жаропрочного расплава ЖС 26, содержащего добавки Cr, W, Mo, Co, Al, Ti, V и др.; политермы построены по данным экспериментов, выполненных на установках 2 и 3 в 80-х годах в Уральском политехническом институте в лабораториях кафедры физики - см. кн. «Свойства металлических расплавов», часть 2, Екатеринбург, УГТУ-УПИ, 2008, с.79…82. Для этого расплава вычислены по восьми точкам политерм значения коэффициента корреляции К=-0,969 и +0,971, К=-0,866 и +0,867. По этим значениям, при выборе пороговой величины коэффициента корреляции К=А=0,8, даже при минимальной величине К=-0,866 (для политермы охлаждения) достаточно провести экспериментальное определение одного из параметров и не проводить в следующий раз эксперименты по определению второго параметра данного литейного никелевого жаропрочного расплава ЖС 26.
Пример 5. На фиг.6 показаны политермы вязкости и поверхностного натяжения для расплава стали 08Х14Н7МЛ (ВНЛ1), которые получены при экспериментах, выполненных на установках 2 и 4 в 80-х годах в Уральском политехническом институте в лабораториях кафедры физики. В данных экспериментах политермы в случаях нагрева и охлаждения практически совпали, поэтому величина коэффициента корреляции К=-0,837 определена по тринадцати точкам на каждой общей для цикла «нагрев-охлаждение» политерме.
нагр
охл
Пример 6. На фиг.7 показаны политермы вязкости и плотности алюминиевого расплава А99, которые также получены при экспериментах, выполненных на установках 2 и 4 в 80-х годах в Уральском политехническом институте в лабораториях кафедры физики. Для этого расплава вычислены, по десяти точкам политерм при нагреве и по шестнадцати точкам при охлаждении, значения коэффициента корреляции К=+0,943, К=+0,952.
пор
Примеры 1…6 показывают, что взаимосвязь различных структурно чувствительных параметров высокотемпературного расплава высокая: в большинстве случаев парный коэффициент корреляции К составляет около 0,95, при минимальной величине К около 0,84. В зависимости от пороговой величины К=А на управляющем входе 10, блок сигнализации 6 вырабатывает соответствующие значению минимального (порогового) коэффициента корреляции К световой и акустический сигналы, которые уведомляют исследователя о необходимости или ненужности повторения в следующий раз всего многопараметрического эксперимента с данным расплавом
На фиг.8 приведен алгоритм, используемый для передачи электрических сигналов от блока 1 в виртуальный коррелометр 5.
Приведенные примеры подтверждают реализацию поставленной задачи при использовании предложенной полезной модели.