СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИТАНСОДЕРЖАЩЕГО МЕТАЛЛООРГАНИЧЕСКОГО КАРКАСНОГО СОЕДИНЕНИЯ
METHOD OF OBTAINING TITANIUM-CONTAINING ORGANOMETALLIC CAGED COMPOUND

Введение
8
8
4
2
6
4
2
6
Изобретение относится к химической промышленности, а именно к получению титансодержащего металлоорганического каркасного соединения формулы TiO(OH)[OC-CHCO], которое можно использовать в процессах адсорбции из жидкой фазы для очистки сточных вод в производствах органических красителей, а также в качестве фотокатализатора.
Уровень техники
8
8
4
2
6
4
2
6
Известен способ получения титансодержащего металлоорганического каркасного соединения формулы TiO(OH)[OC-CHCO] (М. Dan-Hardi, С.Serre, Т. Frot, L. Rozes, G. Maurin, С.Sanchez and G. Ferey J. Am. Chem. Soc., 2009, 131, 10857).
Способ реализуется следующим образом. В раствор, содержащий смесь диметилформамида и метанола (в соотношении по объему 9:1), вводят терефталевую кислоту и тетраизопропоксид титана. Далее полученную смесь перемешивают, помещают в автоклав и выдерживают при температуре 150°C в течение 15 часов. Затем реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры, образовавшуюся твердую фазу отфильтровывают, промывают последовательно ацетоном, диметилформамидом, метанолом, и высушивают при умеренной температуре (190-200°C). Выход продукта составляет порядка 56%.
Недостатками этого способа являются:
- использование токсичного метанола;
- низкая экономичность, обусловленная:
- необходимостью использования специального оборудования, работающего под давлением;
- большой энергоемкостью процесса из-за большой длительности процесса, осуществляемого при высокой температуре;
- недостаточно высокий выход целевого продукта.
Сущность изобретения
8
8
4
2
6
4
2
6
Задачей изобретения является разработка способа получения титансодержащего металлоорганического каркасного соединения формулы TiO(OH)[OC-CHCO] путем взаимодействия терефталевой кислоты с алкоксидом титана в растворителе, включающем диметилформамид, при нагревании, который позволил бы повысить безопасность, экономичность процесса и выход целевого продукта.
8
8
4
2
6
4
2
6
Поставленная задача решена способом получения титансодержащего металлоорганического каркасного соединения формулы TiO(OH)[OC-CHCO] путем взаимодействия терефталевой кислоты с алкоксидом титана в растворителе, включающем диметилформамид, при нагревании, в котором процесс проводят при атмосферном давлении в течение 6-7 часов при кипении, в качестве алкоксида титана используют бутоксид титана, а в качестве растворителя, включающего диметилформамид, используют диметилформамид.
Изобретение позволяет:
- повысить безопасность процесса за счет исключения из синтеза токсичного метанола;
- повысить экономичность процесса за счет исключения необходимости использования специального дорогостоящего оборудования, работающего под давлением, и значительного снижения энергозатрат за счет существенного сокращения длительности процесса синтеза;
- получить целевой продукт с более высоким выходом.
Сведения, подтверждающие возможность осуществления изобретения
Для реализации способа используют следующие вещества:
диметилформамид - ГОСТ 20289-74
терефталевая кислота - CAS 100-21-0 (Aldrich)
бутоксид титана - CAS 5593-70-4 (Aldrich)
ацетон - ГОСТ 2768-84
Способ реализуется следующим образом:
В 300 мл диметилформамида загружают 16.6 г (0.1 М) терефталевой кислоты и нагревают реакционную массу до кипения при перемешивании. После полного растворения кислоты к раствору добавляют 17 г (0.05 М) бутоксида титана и выдерживают смесь при кипении в течение 6-7 часов. Затем смесь охлаждают до комнатной температуры, образовавшуюся твердую фазу отфильтровывают, промывают последовательно ацетоном и диметилформамидом и высушивают при температуре 190-200°C.
Данные элементного анализа:
8
8
4
2
6
4
2
6
-1
Вычислено для TiO(OH)[OC-CHCO], %: C - 36.87, H - 1.80, O - 36.83. Найдено, %: C - 36.12, H - 1.89, O - 36.43. ИК спектр, ν, см: 3413 (O-H), 2918 (C-H), 1645, 1585 (C=O), 1401 (C=C).
8
8
4
2
6
4
2
6
Чистота продукта подтверждена данными порошковой рентгеновской дифракции. Дифрактограмма титансодержащего металлоорганического каркасного соединения формулы TiO(OH)[OC-CHCO] приведена на фигуре.
Выходы целевого продукта при осуществлении способа при различных условиях приведены в таблице.
№ примера
Время синтеза, ч
Выход целевого продукта, %
1
6
69.8
2
6.5
70.0
3
7
69.9