Тигельное устройство
CRUCIBLE APPARATUS

Предлагаемое изобретение относится к технической физике, а именно, к устройствам для контроля и измерения физических параметров веществ. Оно предназначено для высокотемпературных исследований малоразмерных образцов металлических сплавов в лабораторной электропечи посредством бесконтактного измерения вязкости высокотемпературных многокомпонентных металлических расплавов, например, на основе железа, никеля, кобальта, путем фотометрического определения параметров крутильных колебаний цилиндрического тигля с находящемся в нем расплавом при одноторцевом методе исследований. Дополнительной сферой применения является промышленная металлургия, а также проведение лабораторных работ по физике или металлургии в университетах.
ν
(t)
Результат экспериментов позволяет проводить прогностический анализ материалов и давать рекомендации для получения сплавов с заданными характеристиками. В частности, характеристики вязкости образцов позволяют выделять характерные температурные точки и гистерезисные характеристики нагрева – охлаждения. Для высокотемпературных исследований, с температурой плавления металлических расплавов +1400°С и более, используют лишь немногие способы измерений. В частности, осуществляют бесконтактное фотометрическое определение кинематической вязкости  расплава путем регистрации параметров траектории отраженного от зеркала светового луча. В конечном итоге, определяют амплитудно – временные параметры крутильных колебаний посредством отсчета углов поворота цилиндрического тигля, изготовленного из высокотемпературной керамики, с расплавом металлического образца в нем, подвешенного на упругой нити внутри нагревателя вертикальной лабораторной электропечи.
3
Измерение физико – химических параметров металлических жидкостей, расплавов и шлаков, в частности, определение вязкости образцов высокотемпературных металлических расплавов в объеме нескольких см, находящихся  внутри керамического тигля, который помещают в зоне нагрева вертикальной электропечи, осуществляют с использованием инертной атмосферы, например, чистого гелия, или при вакуумировании электропечи. При этом различают два варианта, когда расплавленный образец имеет одну или обе торцевые поверхности касания, а именно, с дном или с дном и плавающей крышкой внутри тигля, лежащей на этом образце.
ν
(t)
Предлагаемое техническое решение предназначено для одноторцевого метода исследований, а именно, когда верхняя поверхность изучаемого расплава, находящегося в тигле, остается открытой и, таким образом, не соприкасается ни с чем, например, с  крышкой.
ν
(t)
Результаты экспериментов позволяют проводить прогностический анализ материалов и давать рекомендации для получения сплавов с заданными характеристиками. В частности, характеристики вязкости образцов позволяют выделять характерные температурные точки и гистерезисные характеристики нагрева – охлаждения. Для высокотемпературных исследований, с температурой плавления металлических расплавов +1400°С и более, используют лишь немногие способы измерений. В частности, осуществляют бесконтактное фотометрическое определение кинематической вязкости расплава путем регистрации параметров траектории отраженного от зеркала светового луча. В конечном итоге, определяют амплитудно – временные параметры крутильных колебаний посредством отсчета углов поворота цилиндрического тигля, изготовленного из высокотемпературной керамики, с расплавом металлического образца в нем, подвешенного на упругой нити внутри нагревателя вертикальной лабораторной электропечи, и осуществляют расчеты заданной симметричной модели.
Известен вискозиметр, основными узлами которого являются вертикальная электропечь, зеркало, укрепленное на вращающемся узле, осветитель, расположенная на некотором расстоянии от печи измерительная шкала, по которой движется отраженный от зеркала световой зайчик, электромагниты закручивания и демпфирования колебаний,  тигель с изучаемым расплавом в несущем стакане, выполненном в виде металлического контейнера или корзинки, подвешенный на упругой нити – см. П. П. Арсентьев и др. «Физико – химические методы исследования металлургических процессов», М., Металлургия, 1988, с. 56 - 58, рис. 1.18, 1.19. При этом используют для одноторцевого метода исследований керамический тигель, обладающий свойством несмачиваемости, с открытой поверхностью расплава. В этот тигель закладывают твердый металлический образец в виде одного или нескольких твердых кусков, подвешивают тигель в центре нагревателя электропечи, осуществляют нагрев, расплавление и поддержание необходимой температуры образца, при этом регистрируют посредством фотометрии динамику крутильных колебаний тигля в виде угла закручивания.
Известно тигельное устройство, содержащее несущий металлический цилиндрический контейнер, коаксиально подвешенный на упругой проволоке в высокотемпературной зоне нагрева вертикальной электропечи, с коаксиально размещенным в этом контейнере керамическим тиглем и узлом крепления в верхней части этого  контейнера – см. патент РФ на полезную модель № 94706 - аналог.
Известен тигель, выполненный в виде стакана, содержащий, по крайней мере, одно отверстие в диапазоне 10 мкм - 300 мкм в дне этого стакана, что обеспечивает отсутствие газовых полостей размером 10 мкм - 300 мкм в расплаве изучаемого образца – см. патент РФ на полезную модель № 160841 – аналог.
Прототипом предлагаемого технического решения является тигельное устройство, содержащее несущий металлический контейнер, металлическую первую крышку, расположенную в верхней части вышеуказанного контейнера, и стержни крепления, посредством которых контейнер и первая крышка коаксиально подвешены в высокотемпературной зоне нагрева вертикальной электропечи, а также коаксиально размещенный в этом контейнере керамический тигель с расплавом – см. вышеуказанное П. П. Арсентьев и др…
Недостатками вышеуказанных устройств являются, во первых, проникновение жидкого расплава при его кипении за пределы тигля, через его верхний край, в частности  через стык тигля с верхней крышкой, и его затекание на тугоплавкий металлический несущий стакан, выполненный преимущественно из молибдена. Особенно часто это происходит, например, при изучении кипящих сталей, а также при экспериментах с вакуумированной электропечью. Во вторых, при экспериментах уменьшается масса изучаемого расплава. Металл выплескивается каплями из расплава, которые оседают на стенках тигля. При этом практически невозможно учесть возможные изменения характеристик крутильного  колебания. Соответственно, изменятся рассчитываемые характеристики расплава, достоверность и точность экспериментально изучаемых параметров. В третьих, при соединении выплеснувшегося расплава с молибденом возникают его сплавы с температурой плавления меньше, чем температура, необходимая для осуществления экспериментов. Из-за этого происходит непредсказуемое разрушение несущего молибденового стакана, и/или частичное спекание крышки с верхними краями тигля, что влечет последующее разрушение тигля. В четвертых, выплескивание расплава образца или разрушение несущего стакана вызывает их попадание на молибденовый нагреватель вертикальной электропечи с последующим его разрушением и/или стекание расплава вниз электропечи.
В конечном итоге, попадание кипящего расплава за пределы тигля влечет за собой, по меньшей мере, неконтролируемое уменьшение достоверности и точности определения изучаемых параметров, либо срыв эксперимента, либо разрушение элементов экспериментальной установки. Таким образом, все вышеуказанное влечет за собой приведение изучаемого образца и/или экспериментальной установки в негодность и необходимость осуществления экспериментов заново, с новой калибровкой и многочасовыми подготовительными работами.
Кроме того, несущий стакан не является серийно выпускаемым изделием, его изготавливает квалифицированный сотрудник, например, из молибденовой трубы вручную в соответствии с типономиналом тигля. Цена одного стакана при этом существенная и составляет до 100 $.
ν
Заявляемое устройство  направлено на решение технической проблемы, а именно, уменьшение влияния процесса кипения изучаемого расплава, а также возможности его выплескивания из тигельного устройства, на осуществление штатной процедуры исследований и результаты эксперимента при одноторцевом методе исследований, в конечном итоге, на обеспечение возможности изучения вязкости (t)образца расплава при высокотемпературных исследованиях малоразмерных образцов металлических сплавов в электропечи.
Технический результат, достигаемый при реализации заявляемого устройства,   заключается в уменьшение влияния на ход и результаты эксперимента процесса кипения изучаемого расплава, а также уменьшении возможности выплескивания изучаемого расплава из тигельного устройства, при одноторцевом методе исследований, а в конечном итоге, в обеспечении осуществления штатной процедуры эксперимента.
При осуществлении заявляемого устройства решается проблема отсутствия устройств данного назначения и, соответственно, достигается технический результат, который заключается в реализации назначения устройства.
Указанная проблема решается с помощью предлагаемого изобретения, а именно,  тигельного устройства.
Заявляется тигельное устройство, содержащее несущий металлический контейнер, металлическую первую крышку, расположенную в верхней части вышеуказанного контейнера, и стержни крепления, посредством которых контейнер и первая крышка коаксиально подвешены в высокотемпературной зоне нагрева вертикальной электропечи, а также коаксиально размещенный в этом контейнере керамический тигель с расплавом.
От прототипа устройство отличается тем, что в него введена вторая осесимметричная крышка переменного диаметра, выполненная из керамики, которая в своей верхней части выполнена в виде шайбы, размещенной на расстоянии H1 под первой крышкой, эта шайба коаксиально установлена на верхней части керамического тигля, вторая крышка нижней частью размещена внутри тигля и выполнена в виде осесимметричного тела меньшего, по сравнению с верхней частью, диаметра, высотой H2, значение которой больше, чем вышеотмеченное расстояние H1, при этом торец нижней части второй крышки расположен над расплавом в тигле.
Кроме того, нижняя часть второй крышки выполнена в виде цилиндрического сужающегося книзу усеченного конуса. Кроме того, торец нижней части второй крышки выполнен не плоским. Кроме того, торец нижней части второй крышки выполнен вогнутым.
Предлагаемое изобретение поясняется фигурами:
Фиг. 1 - блок-схема тигельного устройства с неплоской нижней частью крышки;
Фиг. 2 (а), (в)  – изображение элементов предлагаемого тигельного устройства с вогнутой нижней частью крышки (а) и поврежденного раньше контейнера (в);
Фиг. 3 – влияние газообразования на изменение формы образца расплава;
Фиг. 4 (а), (в)  -  выплеснувшиеся из кипящего расплава капли и исходный образец.
Тигельное устройство - см. фиг.1, содержит шток 1, первую крышку 2, штифт 3, контейнер 4, тигель 5, вторую крышку 6.
Шток 1, первая крышка 2, выполненная в виде шайбы, штифт 3 и цилиндрический контейнер 4 выполнены из молибдена. Тигель 5 выполнен из бериллиевой керамики. Вторая крышка 6 осесимметричная и имеет переменный диаметр. Она выполнена также из бериллиевой керамики. В своей верхней части вторая крышка 6 выполнена в виде шайбы, размещенной на расстоянии H1 под первой крышкой 2. Эта часть второй крышки 6 коаксиально установлена на верхней части керамического тигля 5. Расстояние между первой 2 и второй 6 крышками равно H1. Высота размещенной в тигле 5 нижней части второй крышки 6, которая имеет преимущественно форму усеченного конуса, равна H2, причем  H2  >  H1. Нижняя поверхность 7 второй крышки 6 находится над изучаемым расплавом 8. Форма этой поверхности 7 не плоская, например, выпуклая –или  вогнутая - см. фиг. 1. Кроме того, нижняя поверхность 7 может иметь несколько углублений и/или выступов, а боковая поверхность нижней части второй крышки 6 может быть выполнена негладкой и иметь, например, кольцевые или спиральные фрагменты.
На фиг. 2 (а), (в) приведены фотографии элементов предлагаемого тигельного устройства, а именно, молибденового контейнера 4, тигля 5, второй крышки 6 – см. фиг. 2 (а), а также молибденовых контейнеров 4, поврежденных во время предыдущих экспериментов - см. фиг. 2 (в), выполненных без заявляемого элемента, а именно, второй крышки 6.
ν
ν
ν
На фиг. 3 иллюстративно показано влияние газовых пузырей, образующихся внутри расплава 9, зафиксированное в исследованиях по определению термозависимостей плотности и поверхностного натяжения образца расплава 9, аналогично расплаву 8 при определении его кинематической вязкости(t). В этом случае осуществляют фотометрию расплава «лежащей капли» посредством видеозаписи динамики термозависимого увеличения газовых пузырей внутри расплава 9. Аналогичные процессы происходят и при определении кинематической вязкости (t) образца расплава 8, но провести их видеозапись не представляется возможным. Изображения на фиг. 3 показывают, что начиная с температуры +1540ºС до +1570ºС, т. е. сдвига в 30ºС, происходит постепенное увеличение размеров капли расплава 9 из-за наличия в ней газов. После этого, с увеличением температуры всего на 3ºС, а именно, с +1570ºС до +1572ºС, капля расплава 9 скачкообразно расширяется и выплескивается за края керамической подложки 10, на которой находилась, прежде всего на молибденовый нагреватель, не показанный на схеме. Очевидно, что эксперимент считают сорванным, образец разрушенным и непригодным к повторному исследованию. Кроме того, при неизбежном в большинстве случаев попадании стекшего с края керамической подложки 10 расплава 9 на молибденовый нагреватель, происходит спекание расплава 9 с нагревателем и его разрушение, как и в случае  изучения (t)расплава.
На фиг. 4 (а), (в) показаны постэкспериментальные фотоизображения закристаллизованных капель 11, выплеснувшихся из кипящего расплава 8, в сравнении с закристаллизованным образцом 12 расплава 8, осевшие на стенках керамического тигля 5  - см. фиг. 4 (а) и вне тигля 5 - см. фиг. 4 (в). Очевидно непредсказуемое изменение массы и геометрии образца 12 расплава 8, следовательно, изучаемых параметров крутильных колебаний тигельного устройства с этим образцом 12 расплава 8. Кроме того, невозможно контролировать ни наличие, ни место оседания выплеснувшихся капель 11. В случае выплескивания капель 11 через щель между второй крышкой 6 и верхним краем тигля 5, эти капли попадают, в частности, на стенки контейнера 4, в том числе и стекают по ним. В этом случае образуется легкоплавкий, по сравнению с материалом контейнера 4, а именно, с молибденом, участок на этом контейнере 4. На нем образуются проплавленные области и/или натеки, т. е. дефекты. Это влечет за собой жесткое соединение и/или спекание контейнера 4 в любой своей части с тиглем 5, что влечет невозможность извлечения тигля 5 с образцом 12 расплава 8 в нем из контейнера 4. Таким образом, происходит срыв эксперимента или университетской лабораторной работы.
в
г
В процессе выплескивания жидкой капли 13 при ударе, на нижнюю поверхность 7 крышки 6, действует сила F - см. фиг. 1. При этом за счет кривизны  нижней поверхности 7 сила F существует вертикальная F и горизонтальная  F составляющие. Это позволяет уменьшить силу, выталкивающую крышку 6, за счет чего уменьшается возможность образования щели между верхней частью крышки 6 и верхней частью тигля 5 и  вытекания расплава 8 через эту щель.
ν
Эксплуатация заявляемого тигельного устройства в одной из университетских лабораторий УрФУ г. Екатеринбурга при исследованиях кинематической вязкости(t) высокотемпературных расплавов на основе Fe, Ni, Co,  продемонстрировала его заявляемые преимущества, а именно, за один год снизился расход молибденовых контейнеров 4 с пяти до трех.
ν
Таким образом, реализация предложенного технического решения обеспечивает  возможность уменьшения влияния на процесс изучения и результаты эксперимента непредсказуемых факторов процесса кипения изучаемого расплава и его выплескивания из тигельного устройства при одноторцевом методе исследований. Кроме того, обеспечивается отсутствия повреждения экспериментальной установки, что расширяет ее функциональные возможности. Увеличивается время безремонтной работы, стабильность и надежность функционирования электропечи, уменьшается вероятность повреждения изучаемых образцов, непредусмотренных энерготрат, расхода воды и инертного газа. Уменьшается вероятность непредсказуемого срыва экспериментов или лабораторных работ. В конечном итоге, обеспечивается осуществление штатной процедуры определения кинематической вязкости (t)расплава исследуемого образца.