Устройство для выращивания кристаллов из раствора

Предлагаемая полезная модель относится к области выращивания искусственных кристаллов, а более конкретно к устройствам для выращивания кристаллов из пересыщенного раствора, например, кристаллов KDP (дигидрофосфата калия), DKDP (дейтерофосфата калия), TGS (триглицинсульфата) и подобных.
Известно устройство для выращивания кристаллов из раствора, содержащее кристаллизационный стакан, снабженный цилиндрической крышкой, на которой герметично установлен конденсатор растворителя, в крышке со стороны конденсатора выполнена кольцевая канавка, образующая полость для сбора растворителя, которая подключена к формирователю капель растворителя (патент на полезную модель RU 147799 «УСТРОЙСТВО ДЛЯ ВЫРАЩИВАНИЯ КРИСТАЛЛОВ ИЗ РАСТВОРА», МПК С30В 7/00, опубл. 20.11.2014).
Основным конструктивным признаком известной конструкции является то, что формирователь капель с электродами расположен внутри кристаллизатора непосредственно на кольцевой крышке. Это технологически неудобно, так как, если процесс кристаллизации запущен, то кристаллизатор уже нельзя ни выключить, ни разобрать. Например, если в процессе кристаллизации возникнет необходимость замены формирователя капель или требуется изменение расстояния между электродами, то выполнение таких операций невозможно.
Другим недостатком является большая длина электродов, которые проходят как непосредственно через формирователь капель, так и снаружи устройства. Если в случае с электродами из нержавеющей стали длина электродов не имеет существенного значения, то при применении электродов из редких металлов, например, платины данный недостаток является существенным по причине высокой стоимости материала электродов. Кроме того, технологически трудно изготовление крышки устройства с формирователем капель внутри нее.
Технической задачей настоящей полезной модели является создание простого по конструкции и надежного в эксплуатации устройства, в котором обеспечивается контроль количества сконденсированного растворителя, который поступает из полости для сбора конденсата в стакан кристаллизатора.
Техническим результатом является создание устройства удобного для наладки и регулирования непосредственно в процессе выращивания кристаллов. Решение поставленной технической задачи и достижение технического результата обеспечиваются тем, что в устройстве для выращивания кристаллов из раствора, содержащем кристаллизационный стакан, снабженный цилиндрической крышкой, на которой герметично установлен конденсатор растворителя, в крышке со стороны конденсатора выполнена кольцевая канавка, образующая полость для сбора растворителя, которая подключена к ячейке формирователя капель растворителя, причем ячейка формирователя капель растворителя размещена вне полости крышки снаружи кристаллизационного стакана и выполнена пустотелой. Ячейка снабжена формирователем капель и двумя электродами, полость ячейки формирователя капель через каналы гидравлически подключена к полости для сбора растворителя в крышке стакана и к полости кристаллизатора, выходное отверстие гидравлического канала, через которое растворитель возвращается в кристаллизационный стакан, располагается ниже отверстия гидравлического канала, через которое растворитель поступает из кольцевой канавки в ячейку формирователя капель. Ячейка формирователя капель выполняется съемной.
Конструкция устройства поясняется схемой, представленной на фигуре 1.
Поскольку новизна полезной модели состоит в системе отбора капель сконденсированного растворителя и механизме их возвращения в кристаллизационный стакан, то на фигуре изображена только верхняя часть кристаллизационного устройства, имеющая отношение к реализации предлагаемого технического решения.
Устройство имеет кристаллизационный стакан 1, заполненный маточным раствором. На кристаллизационном стакане герметично установлена крышка 2, в которой выполнено отверстие большого диаметра для прохода паров растворителя (показаны стрелками), как правило, воды, испаряющихся с поверхности маточного раствора. Сверху к крышке 2 прикреплен конденсатор 3, соприкасаясь со стенкой которого пары растворителя конденсируются и стекают вниз. В крышке 2 выполнена кольцевая канавка, которая образует полость 4, в которой собираются стекающие по стенке конденсатора капли растворителя. Для отвода растворителя из названной полости в ее дне выполнен канал 5. В выходное отверстие канала 5 вставлена трубка 6, которая подключена к формирователю капель 7, размещенному внутри ячейки 8 формирователя капель 7. Ячейка 8 имеет внутреннюю полость 9. В формирователе капель 7 размещен электрод 10, а под формирователем капель 10 на одной оси с ним размещен электрод 11. Нижняя часть полости 9 ячейки заполнена жидкостью 12. Трубка 13 связывает полость 9 ячейки 8, заполненной жидкостью 12, с полостью кристаллизационного стакана 1. Мешалка 14 обеспечивает перемешивание раствора в полости стакана 1. Капля 15, падающая из формирователя капель 7, замыкает контакты электродов 10 и 11.
Устройство функционирует следующим образом.
С поверхности кристаллизационного раствора находящегося в цилиндрическом стакане 1 испаряется растворитель, его пары конденсируются на холодной стенке конденсатора 3 и стекают в кольцевую полость 4 канавки в крышке 2. По каналу 5 в крышке 2 и трубке 6 растворитель из кольцевой полости 4 поступает в формирователь капель 7, который установлен внутри расположенной вне кристаллизатора герметичной капельной ячейки 8. Капли 15, вытекающие из формирователя 7, замыкают контакт между электродами 10 и 11, что обеспечивает счет капель и, в конечном счете, определение расхода жидкости, проходящей через контур формирователя капель. Жидкость из нижней части полости 9 ячейки по трубке 13 возвращается в полость кристаллизационного стакана, где она перемешивается мешалкой 14. Выходное отверстие канала в крышке 2, к которому подключена трубка 13, расположено ниже верхнего края бортика кольцевой емкости 4. Такое расположение выходного отверстия необходимо, чтобы конденсат растворителя не переливался через верхний край бортика.
Предлагаемая полезная модель была испытана на 5-ти литровом кристаллизаторе. Ячейка с формирователем капель и электродами была подключена к кристаллизатору снаружи двумя трубками, внутренний диаметр которых составлял 2,5 мм. Одна трубка соединяла ячейку со сборной кольцевой емкостью кристаллизатора. Другая - соединяла ячейку с внутренним объемом кристаллизатора. Выходной конец этой трубки находится внутри кристаллизатора и был расположен ниже уровня кольцевой емкости для сбора конденсата. В испытанной полезной модели это расстояние составляло 25 мм.
Внутри ячейки устанавливались сменные формирователи капли из фторопласта и оргстекла. Материал, из которого выполнен формирователь, оказывает влияние на вес капли в силу различных величин коэффициента смачиваемости.
Если формирователь выполнен, например, из оргстекла, то конденсат (в ходе экспериментов это была вода), то он лучше смачивается, чем фторопласт и капля у краев формирователя немного растекается, что обеспечивает больший вес капли. Если формирователь выполнен из фторопласта, то он меньше, чем оргстекло, смачивается водой и размер и, следовательно, вес капли меньше.
Ячейка с расположенным внутри нее формирователем капель образует капельницу. Электроды капельницы были соединены со счетчиком и количество капель подсчитывалось. Определялось количество капель, заполняющих цилиндр емкостью 25 мл. Опыты показали, что вес капли с фторопластовым формирователем составлял 0,02 грамма.
Капельница с электродами, которая подключается к кристаллизатору снаружи, нормально функционирует, легко регулируется, может быть заменена непосредственно в процессе эксплуатации. Устройство в целом отвечает требованию промышленной применимости