ПРОМЫШЛЕННЫЙ ГАЗОВЫЙ ХРОМАТОГРАФ
INDUSTRIAL GAS CHROMATOGRAPH

Изобретение относится к аналитическому приборостроению, в частности к промышленным потоковым газовым хроматографам во взрывозащищенном исполнении, предназначенным для определения качественного и количественного состава различных газов, например природного газа.
Известен промышленный газовый хроматограф по патенту RU 2073862, содержащий герметичный резервуар с газом-носителем. Во внутреннем объеме резервуара размещен анализатор, содержащий соединенные между собой блок клапанов, блок хроматографических колонок и блок детектора, вход газа-носителя, размещенный внутри резервуара с газом-носителем и соединенный с блоком клапанов, вход анализируемой среды, размещенный вне резервуара, и выход газа-носителя и пробы анализируемой среды, соединенный с блоком детектора. Анализатор включает также расположенные во внутреннем объеме резервуара компрессор, соединенный с входом газа-носителя и блоком хроматографических колонок, и два фильтра-поглотителя. Компрессор соединен через блок клапанов и фильтр-поглотитель с входом газа-носителя и через блок клапанов с блоком хроматографических колонок, а выход газа-носителя размещен во внутреннем объеме резервуара и соединен с блоком детектора через второй фильтр-поглотитель.
Недостатками данного хроматографа являются большая потребляемая мощность, большое время выхода на режим и большое влияние изменений температуры окружающей среды на результаты анализа.
Известен промышленный газовый хроматограф «ЦветПоток» (ХПУ-2) (http://www.tswet.ru/products/tsvp.html). Данный промышленный газовый хроматограф содержит цилиндрический металлический корпус, выполненный в виде стакана с закрепленным на его торце фланцем, соединенным с основанием, на котором закреплены электронный блок управления, формирователи потоков газа-носителя и анализируемого газа, а также теплоизолированный от корпуса и электронного блока с формирователями потоков газа аналитический блок, включающий детектор, размещенный в термостатированном цилиндрическом корпусе, на наружной поверхности которого размещена хроматографическая колонка, выполненная в виде спирали из заполненной сорбентом металлической трубки и соединенная своим выходом с детектором, а входом - с краном-дозатором с дозирующей петлей, связанным своими входами с выходами формирователей потоков газа-носителя и анализируемого газа.
В хроматографе «ЦветПоток» передача тепла осуществляется от нагревателей, расположенных в цилиндрическом теле термостата детектора, на наружной поверхности которого размещена свитая в спираль хроматографическая колонка, к крышке корпуса, а затем в атмосферу. Обеспечить хороший тепловой контакт между хроматографической колонкой и корпусом детектора по всей поверхности колонки в данной конструкции не представляется возможным, т.к. колонка представляет собой тонкостенную металлическую круглую трубку, заполненную сорбентом, имеющим низкую теплопроводность. Передача тепла от корпуса к колонке производится в основном за счет теплового излучения, которое охватывает менее 50% поверхности колонки. С остальных 50% поверхности колонки тепло через неравномерно распределенную в объеме теплоизоляцию передается на крышку корпуса, а затем в атмосферу. Следствием этого является очень большое время наступления теплового баланса между нагретым цилиндром и температурой окружающей среды, а значит, большое время до окончательной стабилизации температуры хроматографической колонки во всем ее объеме.
Кроме того, торцы нагретого цилиндра, в виде которого выполнен термостат детектора, также излучают тепловую энергию и отдают ее корпусу и элементам конструкции, соединяющим термостат детектора с корпусом и другими узлами хроматографа. В связи с этим появляется значительная разница температур по наружной цилиндрической поверхности корпуса детектора. Максимальную температуру имеет центральная часть цилиндра, а минимальную - ее края. Таким же образом распределяется температура и по длине хроматографической колонки, размещенной по поверхности этого цилиндра. Ситуация усугубляется неравномерным отводом тепла с наружной поверхности колонки за счет неравномерности набивки теплоизоляции.
Таким образом, поскольку хроматографическая колонка в этом хроматографе расположена на наружной поверхности термостата детектора, имеющего большую массу, то известный хроматограф требует большого времени выхода на режим и потребляет большую мощность. Кроме того, на результаты анализа влияет изменение температуры окружающей среды (изменение температуры и градиента температуры по длине хроматографической колонки), что не позволяет добиться максимальной эффективности колонки.
Задачей изобретения является повышение точности измерений, снижения потребляемой мощности и сокращения времени выхода на режим.
Эта задача решена тем, что промышленный газовый хроматограф содержит цилиндрический металлический корпус, выполненный в виде стакана с фланцем на его торце и закрытый основанием, соединенным с фланцем корпуса, закрепленные на основании внутри корпуса электронный блок управления и формирователи потоков газа-носителя и анализируемого газа, а также теплоизолированный от корпуса и электронного блока с формирователями потока аналитический блок, включающий в себя термостатированные свитую в спираль металлическую хроматографическую колонку, детектор и кран-дозатор с дозирующей петлей, причем хроматографическая колонка своим выходом соединена с детектором, а входом - с краном-дозатором, связанным своими входами с выходами формирователей потоков газа-носителя и анализируемого газа, при этом согласно изобретению аналитический блок снабжен двумя коаксиально расположенными в корпусе тонкостенными цилиндрическими обечайками, в кольцевом пространстве между которыми расположена свитая в спираль хроматографическая колонка, а в полости внутренней обечайки коаксиально размещены термостатированные и теплоизолированные от нее детектор и кран-дозатор, при этом наружная поверхность каждой обечайки охвачена кольцевым нагревателем, связанным с электронным блоком управления.
Такое выполнение хроматографа приводит к тому, что обечайки благодаря своей малой массе быстро нагреваются до рабочей температуры и переходят в режим поддержания постоянной температуры, обеспечивая стабилизацию температуры расположенной между ними хроматографической колонки. При этом распределенные по наружным поверхностям обечаек кольцевые нагреватели обеспечивают отсутствие градиента температуры в объеме, занимаемом хроматографической колонкой, а также исключают влияние изменений температуры окружающей среды. Кроме того, поскольку теплоизолированные от внутренней обечайки детектор и кран-дозатор коаксиально размещены в ее полости и выполнены термостатированными, в них можно поддерживать оптимальную температуру, не оказывая влияния на хроматографическую колонку.
Предпочтительно обечайки выполнены из металла с высокой теплопроводностью, что в большей степени способствует выравниванию температур в объеме, занимаемом свитой в спираль хроматографической колонкой.
Предпочтительно и кран-дозатор с дозирующей петлей, и детектор имеют цилиндрические корпуса, охваченные кольцевыми нагревателями, связанными с электронным блоком управления. Это позволяет обеспечить наиболее благоприятный температурный режим работы этих узлов, не зависящий и не влияющий на температурный режим работы хроматографической колонки.
Изобретение поясняется чертежом, на единственной фигуре которого схематично изображен хроматограф в соответствии с настоящим изобретением.
Хроматограф содержит цилиндрический корпус 1, выполненный в виде стакана из нержавеющей стали с фланцем 2 на его торце и закрытый основанием 3, соединенным винтами с фланцем 2. На основании 3 закреплены электронный блок 4 управления и формирователи 5 потоков газа-носителя и анализируемого газа. В состав хроматографа входит также теплоизолированный от корпуса 1 и электронного блока 4 управления с формирователями 5 потоков газа аналитический блок 6. Указанная теплоизоляция аналитического блока 6 обеспечивается расположенным в корпусе 1 теплоизоляционным материалом 7. Аналитический блок 6 содержит закрепленные на дисках 8 и 9 две коаксиально расположенные тонкостенные цилиндрические обечайки 10 и 11, в кольцевом пространстве между которыми проходит свитая в спираль металлическая хроматографическая колонка 12. Диски 8 и 9 выполнены из негорючего электротеплоизоляционного материала, например из керамики или из стеклотекстолита. В полости внутренней обечайки 11 коаксиально размещены термостатированные и теплоизолированные от нее детектор 13 и кран-дозатор 14 с дозирующей петлей 15. На наружных цилиндрических поверхностях обечаек 10 и 11 размещены равномерно распределенные по их поверхности кольцевые нагреватели 16 и 17, соответственно связанные с блоком 4 управления. Детектор 13 и кран 14 с дозирующей петлей 15 имеют цилиндрические корпуса, охваченные кольцевыми нагревателями 18 и 19, соответственно связанными с электронным блоком управления 4.
Хроматограф работает следующим образом.
Электронный блок 4 управления за счет регулирования мощности кольцевых нагревателей 16, 17, 18 и 19 поддерживает во всех термостатируемых объектах, а именно в обечайках 10 и 11, детекторе 13 и кране-дозаторе 14 с дозирующей петлей 15, температуры, соответствующие условиям проводимого анализа. При этом поддерживается одинаковая температура обечаек 10 и 11, а температуры детектора 13 и крана-дозатора 14 с дозирующей петлей 15 поддерживаются на 5-10°С выше, что необходимо для исключения осаждения в них компонентов парогазовой смеси, имеющих более высокие температуры кипения. Обечайки 10 и 11 благодаря своей малой массе нагреваются до рабочей температуры и переходят в режим поддержания постоянной температуры за несколько минут. Равномерно распределенные по их поверхностям кольцевые нагреватели 16 и 17 в сочетании с хорошей теплопроводностью материала обечаек 10 и 11 обеспечивают отсутствие градиента температуры в объеме, занимаемом хроматографической колонкой 12, а следовательно, по всей ее длине и объему, обеспечивая тем самым максимальную эффективность хроматографической колонки 12 при разделении компонентов газовой смеси, высокую стабильность работы и минимальное время выхода на рабочий режим.
В связи с тем что площади торцевых поверхностей тонкостенных обечаек 10 и 11 по сравнению с их боковой поверхностью незначительны, излучение тепла с этих поверхностей также незначительно. Первый и последний витки хроматографической колонки 12 находятся на расстоянии от торцов обечаек 10 и 11 и не касаются плоских дисков 8 и 9, поэтому незначительные потери тепла на торцах не оказывают влияния на температуру и на работу хроматографической колонки 12. Расположение нагревателя 16 на наружной поверхности обечайки 10 исключает передачу тепла непосредственно от нее, а тем более от хроматографической колонки 12, к корпусу 1 прибора через теплоизоляционный материал 7, что в сочетании с поддержанием блоком 4 управления постоянной температуры обечайки 10 исключает влияние на работу хроматографической колонки 12 изменений температуры окружающей среды и длительного процесса наступления теплового баланса между атмосферой, корпусом 1 прибора и нагревателем 16.
Детектор 13 и кран 14 с дозирующей петлей 15 установлены коаксиально по отношению к обечайке 11 и теплоизолированы от нее. На детектор 13 и кран-дозатор 14 установлены кольцевые нагреватели 18 и 19 мощностью в единицы ватта, что не только снижает потребляемую мощность, но и обеспечивает минимальные колебания температуры, поддерживаемой в них электронным блоком 4 управления. Низкое потребление энергии при поддержании температуры детектора 13 и крана-дозатора 14 обусловлено отсутствием разницы температур между обечайкой 11 и корпусами детектора 13 и крана-дозатора 14. Тепло от детектора отводится только через торец, обращенный через теплоизоляцию к крышке корпуса 1. Тепло от крана-дозатора 14 отводится только через ось его привода. В установившемся режиме потребляемая нагревателями 18 и 19 мощность составляют доли ватта. Основную мощность потребляет нагреватель 16 обечайки 10, величина которой не превышает 15-25 Вт и зависит от поддерживаемой температуры и толщины теплоизоляции.