СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРИСТАЛЛИЧЕСКОЙ ГЛИОКСАЛЕВОЙ КИСЛОТЫ
METHOD OF PRODUCING CRYSTALLINE GLYOXALIC ACID

Изобретение относится к способам получения глиоксалевой кислоты в виде кристаллической формы из ее концентрированных водных растворов.
Известен способ получения кристаллов глиоксалевой кислоты путем упаривания горячего раствора глиоксалевой кислоты под вакуумом до концентрации 90 % (мас.) при постепенном понижении температуры [1]. При охлаждении раствора до отрицательных температур образуются кристаллы глиоксалевой кислоты, которые отделяют центрифугированием. Остаточную влагу удаляют при вакууме 18-20 мм рт. ст. и температуре 30-60 °С. Недостатком данного метода является высокое энергопотребление и необходимость использования специального оборудования.
Известен способ получения кристаллической глиоксалевой кислоты путем выдержки концентрированного раствора кислоты над оксидом фосфора. По данной методике через несколько месяцев образуются кристаллы глиоксалевой кислоты. Недостатком метода является длительное время выдержки раствора над оксидом фосфора для кристаллизации [2].
Авторы [3] предлагают к раствору глиоксалевой кислоты при 20 °С добавлять затравочные кристаллы моногидрата глиоксалевой кислоты и периодически перемешивать. Через 24 ч образуются кристаллы глиоксалевой кислоты с выходом 97 %. Недостатком данного метода является необходимость использования уже кристаллической глиоксалевой кислоты.
Таким образом, представленные процессы протекают при длительном времени выдержки, с использованием специального оборудования для понижения давления, требуют дополнительных тепло- и энергозатрат.
Новая техническая задача - уменьшение времени процесса кристаллизации, аппаратурное и технологическое упрощение процесса, снижение тепло- и энергозатрат.
Для решения поставленной задачи кристаллизацию проводят из концентрированного раствора глиоксалевой кислоты. Водный раствор глиоксалевой кислоты концентрируют при остаточном давлении 15 мбар и температуре 40 °С до массовой концентрации глиоксалевой кислоты 77-80 %. Полученный раствор оставляют при температуре 15 – 25 °С на 5 дней. В результате получают моногидрат кристаллической глиоксалевой кислоты.
Отличительными признаками изобретения являются: высокий выход конечного продукта, простое аппаратурное оформление процесса.
Изобретение иллюстрируется следующим примером.
В одногорлую круглодонную колбу помещают 80 г раствора глиоксалевой кислоты массовой долей 50 %. Раствор концентрируют на ротационном испарителе при остаточном давлении 15 мбар и температуре 40 °С до массовой концентрации глиоксалевой кислоты 80-87 %.
К полученному раствору глиоксалевой кислоты с массовой долей кислоты 80-85 % добавляют 1-4 мл воды и перемешивают. Колбу оставляют при температуре 15-25 °С на 5 дней. В результате получают кристаллическую глиоксалевую кислоту массой 50 г. Выход составляет 97 %.
Температура плавления полученного продукта 47,2-49,6 °С.
Техническим результатом изобретения является упрощение технологического и аппаратурного оформления процесса, отсутствие сложного оборудования, уменьшение времени кристаллизации глиоксалевой кислоты, увеличение выхода продукта.
Список литературы
1. CN 102786409 А. Refining method for glyoxalic acid. Заявл. 26.07.2012; Опубл. 21.11.2012.
2. Eisenbraun A. Crystalline glyoxylic acid and its sodium-calcium salt / A. Eisenbraun, C. Purves // Canadian Journal of Chemistry. – 1960 – Vol.38. – 622 -624
3. Black W. Production of glyoxylic acid / W. Black, G. Cook // Industrial engeneering chemistry product research and development. – 1966. – V.5. – №4. – P. 350 – 351.