Способ получения иодата калия из иодида калия
METHOD FOR PREPARING POTASSIUM IODATE FROM POTASSIUM IODIDE

Изобретение относится к области химической технологии неорганических веществ, а именно к способу получения йодата калия, используемого в фармацевтической и химической промышленности.
2
Известны способы электрохимического окисления йодита калия до йодата калия в водном растворе на графитовых анодах при плотности тока 100-300 А/м и температуре 60-95°C [SU 865983, SU 1096307] в присутствии бихромата калия. Их преимуществом является отсутствие особо опасных реагентов для окисления, высокий выход по току йодата калия, простое управление процессом окисления.
3
3
3
Известен способ получения йодата калия, предложенный авторами патента RU 2210533 С1, основанный на взаимодействии иода с гидроксидом калия, с образованием йодита и йодата калия в реакционной массе при щелочности до 8 кг/м, содержании йодит-ионов до 160 кг/м и йодат-ионов до 50 кг/м. Массу подвергают электролизу с последующим испарением при температуре не менее 80°C для предварительной кристаллизации и кристаллизацией при охлаждении. Недостатками этого способа являются высокие затраты времени на заполнение электролизера и слив раствора с электролизера, большие энергозатраты при испарении раствора до начала кристаллизации йодата калия. А также, при проведении интенсивной кристаллизации йодата калия для предотвращения соосаждения йодита калия, необходимо поддерживать низкую концентрацию йодита калия в маточном растворе. Окисление йодита калия до концентрации, близкой к нулю, приводит к снижению силы тока и выхода по току йодата калия, увеличивает время электролиза. Сохранение силы тока требует увеличения подводимого напряжения, но при низких концентрациях йодита в растворе увеличивается износ анодов и уменьшается время их работы.
Известны способы получения йодата калия, основанные на окислении иода или йодита калия окислителями, такими как бертолетова соль, хлор, бром в кислой или нейтральной среде [В.И. Ксензенко, Д.С. Стасиневич. Химия и технология брома, йода и их соединений. - М.: Химия, 1995, 432 с, г. Реми. Курс неорганической химии. Т. 1. - М.: Мир, 1972, стр. 777]. Недостатком этих способов является использование высоких концентраций особо опасных окислителей, большой расход реагентов, необходимость утилизации побочных продуктов реакции, специальное коррозионно-стойкое оборудование и средства техники безопасности для хранения и использования окислителей.
Наиболее близким к предлагаемому способу получения йодата калия, является способ получения иода, основанный на окислении йодит-иона с использованием озона, и проводимый в кислой среде при рН 2,5 - 3 [Ксензенко В.И., Стасиневич Д.С. // Химия и технология брома, йода и их соединений. М.: Химия, 1995, с.300., Авт. свид. РФ 66684, 12i9, заявл. 18.05.45.]. Недостатком прототипа является низкий выход иода - до 85% от теоретического, невозможность получения йодата калия ввиду низкого значения кислотности среды.
Схожесть предлагаемого метода и прототипа заключается в использовании в качестве окислителя озона.
Технической задачей изобретения является упрощение технологии получения йодата калия, исключение электролизных процессов, отказ от использования высокотоксичных окислителей и повышение выхода целевого продукта - йодата калия.
Результат изобретения - упрощение технологии получения йодата калия при отказе от электрохимических способов получения йодата калия, а также экологически небезопасных окислителей.
Указанный результат достигается тем, что в предлагаемом способе йодит калия, растворенный в водном растворе гидроксида калия, окисляется озоно-воздушной смесью. Образующийся молекулярный иод диспропорционирует в йодат калия и йодит калия, который вновь вступает в процесс окисления. Образующийся йодат калия, обладая низкой растворимостью в водных растворах, выпадает в осадок и удаляется из реакционной среды. Выход йодата калия достигает 99% от теоретического, в расчете на исходный иод.
Способ осуществляется следующим образом.
Раствор йодита калия в водном растворе гидроксида калия (содержание йодита калия 0,5 - 12 г/100 г раствора, гидроксида калия 10 - 35 г/100 г раствора) обрабатывается потоком озоно-воздушной смеси. Содержание озона в озоно-воздушной смеси составляет 0,1 - 10 мг/л. Расход озона 100 - 120% от стехиометрического по отношению к йодит-иону. Расход озоно-воздушной смеси определяется газоволюмометрически.
После полного окисления йодит-ионов, раствор его охлаждают до 5°С и отделяют фильтрованием выделившиеся кристаллы йодата калия и промывают их дистиллированной водой при температуре 1-5°С.
Осадок йодата калия может выводиться из реакционного сосуда по мере накопления.
Конкретные условия реализации способа могут варьироваться.
Примеры, подтверждающие возможность получения йодата калия по предлагаемому методу приведены в таблице 1.
Содержание йодата калия определяли в поглотительном растворе методом иодометрии. Насыщенный реакционный раствор также был испытан на присутствие молекулярного иода и йодит-иона. Присутствие молекулярного иода и йодит-иона в растворе в ходе подтверждающих экспериментов обнаружено не было, йодит-ион полностью окислялся до йодат-иона.
Из приведенных примеров видно, что по предлагаемому способу возможно получение йодата калия с выходом до 99%.
Для реализации заявляемого способа может быть использовано стандартное оборудование, применяемое в химической технологии.
Заявляемый способ является экологически безопасным, т.к. получаемый продукт не содержит органических растворителей, а в результате проведения процесса не образуется токсичных или трудно утилизируемых отходов или побочных продуктов.
Заявляемый способ может быть использован для получения йодата калия, как в лабораторной практике, так и в промышленности и пригоден и для периодических, и для непрерывных технологических методов.
Способ получения йодата калия из йодита калия
Таблица 1. Примеры, подтверждающие возможность осуществления способа получения йодата калия из йодита калия
№/№ примера
Содержание йодита калия, г/100г раствора
Содержание гидроксида калия, г/100г раствора
Содержание озона в ОВС*, мг/л
Расход озна, % от стехиометрического
Способ выведения накопившегося йодата калия**
Выход йодата калия, % от теоретического
1
0,5
10
0,1
100
1
99,9
2
5
20
7,5
110
1
99,9
3
10
30
5
120
2
99,9
4
12
35
10
120
2
99,9
5
1
15
0,5
100
2
99,9
6
7,5
30
1
110
1
99,9
*ОВС – озоно-воздушная смесь.
** Способ выведения накопившегося йодата калия: 1 - после полного окисления йодита калия; 2 - периодически при накоплении в реакционной среде.