Азометиновые соединения на основе о-фенилендиамина и п-, о-оксибензальдегида, обладающие люминесцентными свойствами

_МЕЖДУНАРОДНЫЙ НАУЧНЫЙ ЖУРНАЛ «СИМВОЛ НАУКИ» № 04-3/2017 ISSN 2410-700Х_

Presumably, the mechanism of coagulation processes in the spent synthetic UMO can be forthcoming. Aminoalcohols (MEA, TEA) are electrolytes (weak bases), capable of rendering a destabilizing effect on detergent-dispersant additives of synthetic motor oil. However, their action as a Surface Active Agent (SAA) is not so significant, it weakens the dispersive properties of additives by 10-20%. At the same time, with the mixture of ionogenic SAA (MEA) with nonionogenic SAA (isopropyl alcohol), the coagulating effect of this mixture is enhanced, so that the activity of detergent-dispersant additives is weakened by 80-90%, the particles of oil contamination coagulate almost completely to sizes more than 5 цш , that can be easily separated by centrifugation to low values: the residual amount of contaminants is 0.01-0.05%.

The proposed method for cleaning of used semisynthetic motor oils uses affordable cheap coagulants and a unit that can be operated in a rural commodity producer.

The oil, purified in this way, can be used as a hydraulic fluid, furnace fuel or a component for the preparation of greases.

References:

1 Evdokimov, A.Yu., Dzhamalov, А.А., Lashhi, V.L. // Chemistry and technology of fuel and oils. - 1992. -№ 11. -Pages 26-29. (in Russian).

2 Ostrikov, V.V., Tupotilov, N.N., Kornev, A.Yu. and others. The method of cleaning of used synthetic motor oil. Patent № 2437923, Russia, 2011 year. (in Russian).

3 Prokopyev, V.N., Sinyanskaya, R..I. and others. The method of regeneration of used lubricating oil. Patent № 2076898, Russia, 2004 year. (in Russian).

4 Tupotilov, N.N. Survey of cleaning of used synthetic motor oils with specific solvents / N.N. Tupotilov, V.V. Ostrikov, S.Yu. Popov // Science in central Russia. - 2013. - № 5. - Pages 27-30. (in Russian).

© Almagambetova M. Zh., Adyrova G. M., Adilova N.B., Chernov A.A., 2017

УДК 547. 551. 1

Дурсинова А.А.,

Магистрант 1 г.об., КБГУ им.Х.М.Бербекова,

г.Нальчик, КБР, РФ Хадаева М.З.,

Магистрант 1 г.об., КБГУ им.Х.М.Бербекова,

г.Нальчик, КБР, РФ Лабазанова К.Х.,

Магистрант 1 г.об., КБГУ им.Х.М.Бербекова,

г.Нальчик, КБР, РФ Отарова Р.М., Аспирант 2 г.об., КБГУ им.Х.М.Бербекова,

г.Нальчик, КБР, РФ Борукаев Т.А.

Д.х.н., профессор кафедры ОХ и ВМС КБГУ им.Х.М.Бербекова, г.Нальчик, КБР, РФ

АЗОМЕТИНОВЫЕ СОЕДИНЕНИЯ НА ОСНОВЕ О-ФЕНИЛЕНДИАМИНА И П-, О-ОКСИБЕНЗАЛЬДЕГИДА, ОБЛАДАЮЩИЕ ЛЮМИНЕСЦЕНТНЫМИ СВОЙСТВАМИ

Аннотация

Получены новые сопряженные азометиновые соединения на основе о-фенилендиамина и п-, о-

_МЕЖДУНАРОДНЫЙ НАУЧНЫЙ ЖУРНАЛ «СИМВОЛ НАУКИ» № 04-3/2017 ISSN 2410-700Х_

оксибензальдегидов. Определены основные физико-химические свойства синтезированных соединений. Обнаружено, что синтезированные азометиновые соединения обладают люминесцентными свойствами.

Ключевые слова

Азометины, п-, о-оксибензальдегид, о-фенилен-диамин, синтез, свойства.

Dursinova A.A.,

Undergraduate of department of organic chemistry and macromolecular compounds; KBSU of a name of

H.M. Berbekov, Nalchik, Russian Federation.

Khadaeva M.Z.,

Undergraduate of department of organic chemistry and macromolecular compounds; KBSU of a name of

H.M. Berbekov, Nalchik, Russian Federation.

Labazanova K.Kh.,

Undergraduate of department of organic chemistry and macromolecular compounds; KBSU of a name of

H.M. Berbekov, Nalchik, Russian Federation.

Otarova R.M.,

Graduate student of department of organic chemistry and macromolecular compounds; KBSU of a name of

H.M. Berbekov, Nalchik, Russian Federation.

Borukaev T.A

Doc. chemical sciences, prof. of department of organic chemistry and macromolecular compounds; KBSU of

a name of H.M. Berbekov, Nalchik, Russian Federation.

AZOMETHINE COMPOUNDS BASED ON O-PHENYLENEDIAMINE AND

P-, O-OXYBENZALDEHYDE, WHICH HAVE LUMINESCENT PROPERTIES

Annotation

New conjugated azomethine compounds based on o-phenylenediamine and p-, o-oxybenzaldehydes were obtained. The main physicochemical properties of synthesized compounds are determined. It was found that synthesized azomethine compounds have luminescent properties.

Keywords

Azomethines, p-, o-hydroxybenzaldehyde, o-phenylene diamine, synthesis, properties.

Цель исследования: получение сопряженных азометиновых соединений на основе о-фенилендиамина и п-, о-оксибензальдегидов и исследование их физико-химических свойств.

Результаты исследования. Независимо от давности открытия интерес к азометиновым соединениям с каждым годом только возрастает. Это объясняется тем, что азометины и полимеры на их основе в последние годы приобрели как большое научное, так и практическое значение. В частности, данные соединения находят широкое применение в таких отраслях промышленности, как лакокрасочная, текстильная, в производстве электролюминесцентных устройств и т.д. [1].

Благодаря наличию у азометиновых соединений люминесцентных свойств, их производные являются наиболее перспективными для получения люминесцирующих термоиндикаторов. Проявление способности к люминесценции объясняется удлинением системы сопряжения (взаимодействие ароматических ядер альдегидной и аминой частей).

Наиболее эффективным методом синтеза азометиновых соединений является конденсация альдегидов или кетонов с первичными аминами [2]:

R-С -H + R'-NH2 -R - CH=N - R'

II

O

МЕЖДУНАРОДНЫЙ НАУЧНЫЙ ЖУРНАЛ «СИМВОЛ НАУКИ» № 04-3/2017 2410-700Х

Следует отметить, что азометины относятся к азотсодержащим аналогам соединений с арилэтиленовыми группами - люминофорам с экзоциклической -С=Ы-связью. Эффективные люминофоры этого ряда содержат внутримолекулярные водородные связи, придающие молекулам более жесткую и плоскую структуру. Эти азометины обладают интенсивным, преимущественно зеленым и желто-зеленым, свечением в твердом состоянии, но не люминесцируют при комнатной температуре в жидких растворах [3].

Следует отметить, что, несмотря на ценные свойства азометиновых соединений, они имеют и недостатки - низкая технологичность. В связи с этим поиск новых азометиновых структур является актуальной.

Получение 2-амино,2'-оксидифенилазометина. В качестве исходных веществ использовали о-фенилендиамин и о-оксибензальдегид. Соотношение исходных компонентов (1,1:1).

В двугорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, загружали 4 г о-фенилендимамина и растворяли в 50 мл этилового спирта (96,6%). После растворения о-фенилендиамина в спирте, в колбу добавляли 3,5 мл о-оксибензальдегида через капельную воронку. Суммарная концентрация исходных реагентов 0,1 моль/л. Реакционная смесь окрашивался в желтый цвет. Через 45-50 минут из реакционной смеси начинает выпадать осадок оранжевого цвета. Реакционную смесь перемешивали в течение 2 ч при комнатной температуре. После этого осадок отфильтровали, промывали спиртом и сушили до постоянной массы в вакуумном шкафу при температуре 30 °С. Схему реакции получения 2-амино, 2'-окси-дифенилазометина можно представить следующим образом:

Полученное соединение представлял собой порошок оранжевого цвета, плавкий при температуре 152 оС, хорошо растворимый в органических растворителях (метилен хлористый, спирт, ацетон, диметилсульфоксид и т.д.).

Строение полученного азометинового соединения подтверждали с помощью ИК-спектроскопии. Так, в ИК-спектре данного соединения было обнаружено присутствие полос, соответствующие следующим группам: -ЫН (3330-3420 см-1), азометиновая -С=Ы (1690-1655 см-1), ароматические (639-830, 1491-1457.см-Физико-химические свойства азометинового соединения приведены в таблице.

Таблица

Выход и некоторые свойства, полученных азометинов

Формула азометина

Н2Ы

он

2-амино, 2' -оксидифенилазо-метин

^ гл

2-амино, 4'-оксидифенилазо-метин

Внешний вид

Вид при облучении

Визуальные наблюдения

Ярко-желтый цвет

Ярко-желтый цвет

152

183

Выход, %

80

85

оС

t

пл

_МЕЖДУНАРОДНЫЙ НАУЧНЫЙ ЖУРНАЛ «СИМВОЛ НАУКИ» № 04-3/2017 ISSN 2410-700Х_

Получение 2-амино,4'-оксидифенилазометина. В качестве исходных веществ использовали о-фенилендиамин и и-оксибензальдегид при соотношении 1,1:1.

В двугорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, загружали 4 г о-фенилендимамина и растворяли в 50 мл этилового спирта (96,6%). После растворения о-фенилендиамина в спирте, в колбу добавляли по порциям 3,89 г и-оксибензальдегида. Суммарная концентрация исходных веществ составлял 0,1моль/л. Реакционная смесь окрашивался в светло-коричневый цвет. Через 50-55 минут из реакционной смеси начинает выпадать осадок ярко-желтого цвета. После выпадения осадка, смесь еще перемешивали 2 ч. Синтез проводили при комнатной температуре. После осадок отфильтровали, промывали спиртом и сушили до постоянной массы в вакууме при температуре 40 °C.

Схему реакции получения 2-амино,4'-оксидифенилазометина можно представить следующим образом:

растворимый в органических растворителях (метилен хлористый, ацетон, хлороформ, 1,2-дихлорэтан и т.д.). Выход и некоторые свойства, полученного соединения приведены в таблице.

Строение 2-амино,4'-оксидифенилазометина подтверждали с помощью ИК-спектроскопии, где были обнаружены характерные полосы следующих групп: -NH2 (3317-3400 см-1), -ОН (1270-1323 см-1), азометиновая -C=N (1590-1603 см-1) и ароматические (644-883, 1448-1490см-1).

Из таблицы видно, что в процессе синтеза азометиновых соединений выход количественный. При этом 2-амино,4'-оксидифенилазометин плавиться при более высоких значениях температуры, чем 2-амино,2'-оксидифенилазометин. Различие температур плавления данных соединений можно объяснить тем, что 2-амино,4'-оксидифенилазометин имеет более напряженную (жесткую) структуру.

Следует отметить, что синтезированные азометиновые соединения при облучении УФ светом достаточно интенсивно светятся, т.е. они обладают люминесцентными свойствами. Это обусловлено системой сопряжения связей, которая присутствуют в данных соединениях. Данное свойство, полученных азометинов, позволяет говорить о перспективности их использования в различных отраслях промышленности.

Вывод. Таким образом, с количественными выходами получены новые азометиновые соединения на основе о-фенилендиамина и о-, п-оксибензальдегида. Синтезированные азометиновые соединения обладают люминесцентными свойствами, что открывает перспективы дальнейшего их использования в различных отраслях промышленности.

Работа выполнена в рамках ГЗ №4.5516.217/БЧ Список использованной литературы:

1. Борукаев Т.А., Отарова Р.М., Орлов А.В. и др. Новые мономерные вещества бензилиденфенилендиамины для окислительной полимеризации //Известия Кабардино - Балкарского государственного университета. -2016. - Т.6. - №3. - С.19-23.

2. Grigogas M., C.O.Catanescu C.O. Imine Oligomers and Polymers //J. of Macromol. Science. Part C: Polymer Reviews. - 2004. - V.44. - №2. - P.131-173.

3. Ардашева М.М., Григорьева В.И., Первушин Г.Е., Подгорная Л.М. Исследование люминесцентных термoиндикаторов для аэродинамического эксперимента //Ученые записки ЦАГИ. 1976. - Т.7. - С.64-70.

4. Азометины: Материалы симпозиума «Строение, свойства, применение азометинов». - Харьков. 1965. -210 с.

5. Красовицкий Б.М., Болотин Б.М. Органические люминофоры. Л., Химия, 1976. - 344 с.

© Дурсинова А.А., Хадаева М.З., Лабазанова К.Х., Отарова Р.М., Борукаев Т.А., 2017

_МЕЖДУНАРОДНЫЙ НАУЧНЫЙ ЖУРНАЛ «СИМВОЛ НАУКИ» № 04-3/2017 ISSN 2410-700Х_

УДК 541.48-14

Д.А. Кондратьев С.В. Жуковин О.В. Чернова

канд. хим. наук, доценты ВятГУ, г. Киров, РФ E-mail: denis512a@mail.ru

ИЗУЧЕНИЕ КИНЕТИЧЕСКИХ ПАРАМЕТРОВ ПРОЦЕССА СИНТЕЗА СПЛАВОВ-ПОКРЫТИЙ СИСТЕМЫ НИКЕЛЬ-ДИСПРОЗИЙ МЕТОДОМ ДИФФУЗИОННОГО НАСЫЩЕНИЯ В ГАЛОГЕНИДНОМ РАСПЛАВЕ

Аннотация

В работе гравиметрическим методом, изучено влияние температуры и продолжительности процесса насыщения на удельное изменение массы образцов из никеля (Р) при бестоковом диффузионном насыщении их диспрозием. В качестве электролита использована расплавленная эвтектика хлоридов лития и калия, содержащая 5 масс. % хлорида диспрозия. Рассчитаны математические зависимости Р от продолжительности процесса в интервале температур 773 - 973К.

Ключевые слова

Диффузионное насыщение, сплав-покрытие, эвтектическая смесь, никель, диспрозий.

Редкоземельные металлы (РЗМ) находят широко применяются в металлургии как легирующие добавки. Объемное легирование металлов приводит к большому расходу дорогостоящих компонентов, при этом оптимальное соотношение свойств достигается не всегда. Тогда как поверхностное легирование, в основе которого лежит термодиффузионное насыщение поверхности защищаемого металла, позволяет получать требуемый комплекс свойств при минимальном расходе легирующих добавок.

Синтезировать на поверхности защищаемого металлического изделия сплав-покрытие можно с использованием метода жидкостного бестокового насыщения в расплавленных солевых средах. Рассматриваемый метод на ряду с относительной простотой технологического оформления обладает приемлемой воспроизводимостью результатов, а формируемые покрытия характеризуются высокой равномерностью [1, с.54].

В данной работе был исследован процесс диффузионного насыщение никеля диспрозием в расплавленной эвтектоидной смеси хлоридов лития и калия с добавлением 5 масс. % трихлорида диспрозия при температурах 773, 823, 873, 923 и 973 К.

Процесс диффузионного насыщения был осуществлён в ячейке закрытого типа, в среде аргона. Подготовленную навеску солевой смеси массой 30,0±2 г помещали в тигель, закреплённый на молибденовом подвесе в ячейке, которая обогревалась печью с автоматической регулировкой температуры. Собранную ячейку вакуумировали и заполняли аргоном. После достижении требуемой температуры в расплав соли на молибденовых подвесках погружали никелевый образец площадью 1±0,4 см2 и диспрозиевую пластину. После выдержки образца из никеля в расплаве заданное время, его извлекали, охлаждали в среде аргона и промывали в дистиллированной воде. За количественную характеристику процесса диффузионного насыщения мы принимали изменение массы никелевых образцов на единицу площади поверхности (Р) в течение заданного времени насыщения. Расчет проводили по формуле:

P=Am/S,

где Р - удельное изменение массы насыщаемого образца, кг / м2; Am - изменение массы насыщаемого образца, кг; S - площадь поверхности насыщаемого образца, м2.

Результаты экспериментов аппроксимировали уравнениями вида:

P=kTn,

где т - продолжительность процесса, ч; k - константа скорости процесса, кг /м2 чп; n - показатель степени.