СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОПИЛЕНОКСИДА

+
1. Непрерывный способ получения пропиленоксида, включающий взаимодействие пропена с пероксидом водорода в метанольном растворе в присутствии катализатора силикалита титана-1 с получением пропиленоксида, где сырье для реакции, содержащее пропен, метанол и пероксид водорода, вводят в реактор, причем указанное сырье для реакции содержит катионы калия (K) в количестве от 110 до 190 микромолей, по отношению к 1 молю пероксида водорода, содержащегося в сырье для реакции, и дополнительно содержит фосфор (P) в форме анионов по меньшей мере одной фосфорной кислородсодержащей кислоты.
+
2. Способ по п.1, в котором сырье для реакции содержит K в количестве от 120 до 175 микромолей по отношению к 1 молю пероксида водорода, содержащегося в сырье для реакции.
+
3. Способ по п.п.1 или 2, в котором в сырье для реакции молярное отношение Kпо отношению к P находится в интервале от 0,75 до 1,0.
+
4. Способ по п.1, в котором сырье для реакции дополнительно содержит ионы натрия (Na).
+
+
5. Способ по п.4, в котором в сырье для реакции молярное отношение K по отношению к Na больше или равно 0,1.
+
+
6. Способ по п.4, в котором в сырье для реакции молярное отношение K по отношению к Na находится в интервале от 1,0 до 3,0.
+
+
7. Способ по п.4 или 5, в котором в сырье для реакции молярное отношение K и Na по отношению к P находится в интервале от 1,43 до 1,53.
+
+
8. Способ по п.1 или 2, в котором общее количество (a) ионов щелочных металлов, отличных от K и Na, (b) ионов щелочноземельных металлов и (c) ионов других металлов, содержащихся в исходном сырье для реакции, составляет не более чем 5 микромолей по отношению к 1 молю пероксида водорода, содержащегося в сырье для реакции.
9. Способ по п.1, в котором сырье для реакции получают из сырьевого пероксида водорода, метанольного сырья и пропенового сырья.
+
10. Способ по п.9, в котором сырьевой пероксид водорода содержит K в количестве меньшем, чем 110 микромолей по отношению к 1 молю пероксида водорода, содержащегося в сырьевом пероксиде водорода.
+
+
+
11. Способ по п.10, в котором по меньшей мере один раствор, содержащий K и P в форме анионов по меньшей мере одной фосфорной кислородсодержащей кислоты, добавляют к сырьевому пероксиду водорода или к пропеновому сырью или к метанольному сырью или смешанному сырью из двух или трех из них, в таком количестве, что сырье для реакции содержит K, Na и P в форме анионов по меньшей мере одной фосфорной кислородсодержащей кислоты в количествах, как определено в любом из пп.1-7.
12. Способ по п.11, в котором по меньшей мере один раствор представляет собой водный раствор гидрофосфата дикалия.
13. Способ по любому из пп.9 или 10, в котором сырьевой пероксид водорода представляет собой водное или метанольное или водное/метанольное сырье.
14. Способ по п.9 или 10, в котором пропеновое сырье дополнительно содержит пропан.
15. Способ по п.1 или 2, в котором сырье для реакции, когда его вводят в реактор, состоит из одной жидкой фазы.
16. Способ по п.1 или 2, в котором давление, при котором осуществляют в реакторе реакцию пропена с пероксидом водорода в метанольном растворе в присутствии катализатора силикалита титана-1, составляет по меньшей мере 10 бар.
17. Способ по п.1 или 2, в котором реакционную смесь в реакторе охлаждают снаружи и/или изнутри, таким образом, что максимальная температура реакционной смеси в реакторе находится в интервале от 30 до 70°C.
18. Способ по п.1 или 2, в котором катализатор силикалит титана-1 содержит силикалит титана-1 в виде каталитически активного материала, погруженного в пористый матрикс.
19. Способ по п.1, в котором реакцию пропена с пероксидом водорода в метанольном растворе в присутствии катализатора силикалита титана-1 осуществляют посредством способа, включающего
+
(i) взаимодействие пропена с пероксидом водорода в метанольном растворе в присутствии катализатора силикалита титана-1 в по меньшей мере одном реакторе R1, где сырье для реакции, содержащее пропен, метанол и пероксид водорода, вводят в R1, причем указанное сырье для реакции содержит катионы калия (K) в количестве от 110 до 190 микромолей по отношению к 1 молю пероксида водорода, содержащегося в сырье для реакции, и дополнительно содержит фосфор (P) в форме анионов по меньшей мере одной фосфорной кислородсодержащей кислоты;
(ii) отделение потока, содержащего непрореагировавший пероксид водорода, от реакционной смеси, полученной на (i) и удаленной из R1,
(iii) смешивание потока, содержащего непрореагировавший пероксид водорода, с потоком пропена, пропускание смешанного потока в по меньшей мере 1 реактор R2, содержащий катализатор силикалит титана-1, и взаимодействие пропена с пероксидом водорода в R2,
20. Способ по п.19, дополнительно включающий
(iv) перегонку комбинированного потока, состоящего из реакционной смеси, полученной на (iii) и удаленной из R2, и верхнего потока, полученного из K1, в ректификационной колонне К2, с получением верхнего потока, имеющего содержание пропиленоксида, равное не более чем 100 об. частей на миллион, и потока кубового остатка, имеющего содержание пропена, равное не более чем 100 масс. частей на миллион,
(v) перегонку потока кубового остатка, полученного на (iv), в ректификационной колонне K3 с получением смеси потока верхней фракции, содержащей по меньшей мере 98 мас.% пропиленоксида и потока кубового остатка, имеющего содержание пропиленоксида, равное не более чем 100 масс. частей на миллион.
21. Способ по п.20, дополнительно включающий в себя
(vi) перегонку потока кубового остатка, полученного на (v), в по меньшей мере одной ректификационной колонне K4 с получением потока кубового остатка, имеющего содержание метанола, равное не более чем 0,5 мас.%, и верхнего потока, имеющего содержание метанола, равное по меньшей мере 98,5 мас.% и содержание воды, равное не более чем 1 мас.%;
(vii) рециркуляцию потока верхней фракции, полученного на (vi), в качестве исходного материала непрерывного способа в соответствии с любым из пп.1-20 и/или в качестве дополнительного орошения в (iv) в соответствии с п.20.
22. Способ получения пероксида водорода, включающий
- получение реакционной смеси посредством антрахинонового процесса;
+
- получение неочищенного раствора пероксида водорода посредством подвергания реакционной смеси стадии экстракции с применением воды, предпочтительно, по существу, чистой воды, в качестве экстракционного реагента, причем указанный неочищенный раствор пероксида водорода имеет содержание K меньше чем 110 микромолей;
- необязательно подвергание неочищенного раствора пероксида водорода дополнительной стадии экстракции для получения неочищенного промытого раствора пероксида водорода;
+
+
- добавление раствора, содержащего K, предпочтительно содержащего K и P в форме анионов по меньшей мере одной фосфорной кислородсодержащей кислоты, к неочищенному раствору пероксида водорода или к неочищенному промытому раствору пероксида водорода.
23. Смесь, содержащая по меньшей мере 99,99 мас.% пропиленоксида, содержащая менее чем 3 мас. частей на миллион ацетальдегида.
24. Смесь по п.23, получаемая или полученная посредством способа по п.20, в качестве смеси верхнего потока на стадии (v).