СПОСОБ ОЦЕНКИ СТЕПЕНИ ОТРАБОТКИ МОТОРНЫХ МАСЕЛ
METHOD OF ESTIMATING DEGREE OF DEGRADATION OF ENGINE OIL

Изобретение относится к аналитической химии газовых и воздушных сред, непищевых материалов и может быть использовано для определения степени отработки моторных масел по составу легколетучих соединений с применением газоанализатора на основе пьезокварцевых резонаторов.
Известны способы определения степени отработки моторных масел по его внешнему виду (цвету, запаху, наличию механических примесей), характеризующиеся экономичностью и быстротой, но при этом низкой точностью. Более надежные способы определения степени отработки моторных масел основаны на определении физических (индекс кинематической вязкости, температура вспышки и застывания) и химических (сульфатная зольность, щелочность) показателей [Фукс И.Г., Спиркин В.Г., Шабалина Т.Н. «Основы химмотологии. Химмотология в нефтегазовом деле», М.: ФГУП Изд. «Нефть и газ» РГУ Нефти и газа имени И.М. Губкина, 2004. - 280 с.]. Наиболее объективный способ оценки качества моторных масел основан на определении числа нейтрализации потенциометрическим титрованием кислот и некоторых соединений кислотного характера, образующихся в процессе эксплуатации моторных масел. Этот способ требует значительных затрат времени, специальное лабораторное оборудование и дополнительные химические реактивы, проведение сложной подготовки проб, квалифицированный персонал для проведения анализа и не может быть проведен «на месте» [ГОСТ 11362-96 Нефтепродукты и смазочные материалы. Число нейтрализации. Метод потенциометрического титрования].
Ближайших аналогов не выявлено.
Техническим результатом изобретения является определение увеличения концентрации кислот, альдегидов и других газов-маркеров отработки моторных масел в равновесной газовой фазе над ними с высокой точностью, экономичностью, экспрессностью, объективностью измерения и принятия решения при минимальном количестве стадий и простоте выполнения анализа.
3
2
i
ст
i
ст
ст
Указанный технический результат достигается тем, что в способе оценки степени отработки моторных масел применяют газоанализатор с n=3-8 пьезокварцевыми резонаторами с собственной частотой колебаний 10-15 МГц, электроды которых модифицированы селективными и чувствительными сорбентами к газам-маркерам отработки моторных масел, отбирают анализируемый образец моторного масла и помещают в герметично закрывающийся сосуд для насыщения газовой фазы газами-маркерами отработки моторных масел, после установления равновесия в системе газ - жидкость, не нарушая герметичности сосуда, отбирают пробоотборником 1-5 см равновесной газовой фазы и инжектируют ее в закрытую ячейку детектирования анализатора газов, фиксируют изменение частоты колебаний модифицированных пьезокварцевых резонаторов в течение 1 мин, по результатам откликов в программе строят «визуальный отпечаток», рассчитывают его площадь S, отн.ед., рассчитывают разность площадей ΔS между площадью «визуального отпечатка» для анализируемой пробы S и площадью «визуального отпечатка» для стандартного образца моторного масла S по формуле: ΔS=(S-S)/S×100%, если относительная разница площадей ΔS≤30%, то моторное масло соответствует норме, если ΔS≥30%, то степень отработки масла критическая, при ΔS>45% - моторное масло отработанно и подлежит замене.
Способ оценки степени отработки моторных масел заключается в следующем.
3
2
i
i
ст
i
ст
ст
В закрытую ячейку детектирования анализатора газов [Кучменко Т.А., Сельманщук В.А. Многоканальный «электронный нос» на пьезосенсорах. Пат. №2327984, Россия, МПК G01N 33/00, №2007106335/28] помещают n=3-8 модифицированных пьезокварцевых резонатора с собственной частотой колебаний 10-15 МГц и с индивидуальными пленками на электродах, чувствительными к кислотам, альдегидам и другим газам-маркерам отработки моторных масел [ГОСТ 11362-96 Нефтепродукты и смазочные материалы. Число нейтрализации. Метод потенциометрического титрования], фиксируют исходный («нулевой») отклик сенсоров - частоту колебаний. В сосуд отбирают образец моторного масла таким образом, чтобы над жидкостью находилась газовая фаза, сосуд плотно закрывают, выдерживают для насыщения газовой фазы парами кислот, альдегидов и другими газами-маркерами отработки моторных масел в течение рассчитанного времени [Трофимова Г.И. Курс общей физики. М.: Высшая школа, 1998], затем отбирают шприцем через пробку 1-5 см равновесной газовой фазы и инжектируют ее в закрытую ячейку детектирования анализатора газов [Кочетова Ж.Ю., Базарский О.В., Кучменко Т.А., Мишина А.А. Определение влажности воздуха в широком диапазоне температур и концентраций // Аналитика и контроль, 2012. - Т. 16. - №1. С. 53-60], фиксируют изменение частоты колебаний модифицированных пьезокварцевых резонаторов в течение 1 мин. В программе [Кучменко Т.А. Способ обработки сигналов мультисенсорного анализатора типа «электронный нос». Пат. №2279065 Россия, МПК G01N 27/12] рассчитывают площадь суммарного аналитического сигнала от n пьезокварцевых резонаторов, строят «визуальный отпечаток» и рассчитывают его площадь S, отн.ед., рассчитывают относительную разность площадей ΔS между площадью «визуального отпечатка» для анализируемой пробы S и площадью «визуального отпечатка» для стандарта S по формуле: ΔS=(S-S)/S×100%, если относительная разница площадей ΔS≤30%, то моторное масло соответствует норме, если ΔS≤30%, то степень отработки масла критическая, при ΔS>45% - моторное масло отработанно и подлежит замене [Aimol Street Line 5W 40 - голландские инновации для российской действительности // Интернет-журнал Автокомпоненты: http://maks-m.com/oils-auto/243-aimol-street-line-5w-40-gollandskie-innovatsii-dlya-rossijskoj-dejstvitelnosti].
Способ поясняется следующим примером.
3
3
2
ст
В закрытую ячейку детектирования анализатора газов помещают n=3 модифицированных пьезокварцевых резонатора с собственной частотой колебаний 10-15 МГц и с индивидуальными пленками на электродах (полиоксиэтиленсорбитан-моноолеат (Tween), полиэтиленгликоль 2000 (ПЭГ2000), родамин 6Ж (Rod6G)), которые характеризуются перекрестной чувствительностью к кислотам, альдегидам и другим газам-маркерам степени отработки моторных масел [Кучменко Т.А. Метод пьезокварцевого микровзвешивания в газовом органическом анализе: Дис.…д-ра хим. наук. Саратов, 2003. 475 с.]. Фиксируют исходный («нулевой») отклик сенсоров - частоту колебания. Стандартный образец моторного масла объемом 5,00 см помещают пипеткой в сосуд таким образом, чтобы над жидкостью находилась газовая фаза, плотно закрывают пробкой, выдерживают при температуре 20±1°C в течение 15 мин для насыщения газовой фазы парами кислот, альдегидов и другими газами-маркерами отработки моторных масел. Затем отбирают шприцем через пробку 3 см равновесной газовой фазы и инжектируют ее в закрытую ячейку детектирования анализатора газов. Регистрируют с помощью компьютерной программы изменение частоты колебания пьезокварцевых резонаторов с пленками в течение 1 мин. Рассчитывается площадь суммарного аналитического сигнала от 3-х сенсоров - площадь «визуального отпечатка» S, отн.ед..
i
i
ст
i
ст
ст
2
Для исследования берут образец отработанного моторного масла и проводят его анализ в тех же условиях, что и анализ стандартного образца. Рассчитывают в программном обеспечении площадь суммарного аналитического сигнала от 3-х сенсоров - площадь «визуального отпечатка» S, отн.ед., и относительную разницу площадей ΔS между площадью «визуального отпечатка» для анализируемой пробы S и площадью «визуального отпечатка» для стандарта S по формуле: ΔS=(S-S)/S×100%. Для анализируемого образца моторного масла относительная разница площадей ΔS=54% (ΔS>45%), следовательно, моторное масло отработано и подлежит замене.
На фиг. 1 представлены «визуальные отпечатки» откликов сенсоров в парах моторных масел.
Способ осуществим.
i
ст
Как видно из примера и фиг. 1, предложенный способ оценки степени отработки моторных масел позволяет определить увеличение концентрации кислот, альдегидов и других газов-маркеров степени отработки моторных масел в равновесной газовой фазе над ними при использовании газоанализатора на основе n=3-8 селективных пьезокварцевых резонаторов. Степень отработки моторного масла определяют по относительной разности площадей ΔS между площадью «визуального отпечатка» для анализируемой пробы S и площадью «визуального отпечатка» для стандарта S. При увеличении числа пьезокварцевых резонаторов увеличивается точность анализа, но при этом снижается экономичность проведения анализа.
Технический результат изобретения - в высокой точности, экономичности, экспрессности, объективности измерения и принятия решения при минимальном количестве стадий и простоте выполнения анализа.
Разработанный способ оценки степени отработки моторных масел характеризуется:
- минимальным количеством стадий анализа;
- минимальными затратами на реактивы;
- высокой чувствительностью;
- экспрессностью;
- точностью (погрешность анализа 5%);
- объективностью измерения и принятия решения.