Устройство отбора многокомпонентного газа в технологическом потоке

Полезная модель относится к области аналитической химии, а именно  к устройствам отбора проб газа и может быть использовано при проведении специальных исследованиях с целью определения качественного и количественного содержания многокомпонентных газов в технологическом потоке, например при контроле выбросов лесопромышленных производств.
Для решения многих технологических и экологических проблем требуется определение качественного и количественного состава многокомпонентных высококонцентрированных газовых смесей, например, для целлюлозно-бумажных предприятий. Эта информация является ключевой для характеризации атмосферных выбросов.
Известно устройство для определения состава газа в технологическом потоке [А.С. №1090123, G01N1/24, опубл. 30.01. 1985], состоящее из фильтра, установленного в трубопроводе, являющимся ответвлением от технологического трубопровода, дифманометры, подключенные к дроссельным блокам, установленным на входном и выходном трубопроводах реакционного блока, представляющего собой установленные параллельно емкости, заполненные сорбентом, регистрирующий прибор, запорные элементы.
В известном устройстве для определения концентрации газа применяются сорбенты, и количество емкостей с сорбентом соответствует количеству анализируемых компонент, что осложняет процесс анализа.
Известно устройство отбора проб газа, входящее в систему отбора проб газа из трубопровода и содержащее линию подачи проб, контейнер для проб с впускным запорным вентилем и выпускным запорным вентилем, систему крепления контейнера и трубопровод отвода газа установленные на панели, при этом линия подачи проб оснащена впускным краном и патрубком с отводом, упомянутый патрубок соединен с впускным гибким металлорукавом с установленным на нем впускным быстроразъемным соединением, взаимодействующим с впускным запорным вентилем упомянутого контейнера для проб, а упомянутый отвод снабжен запорным краном и соединен с упомянутым трубопроводом отвода газа, к которому присоединен выпускной гибкий металлорукав с установленным на нем выпускным быстроразъемным соединением, взаимодействующим с выпускным запорным вентилем упомянутого контейнера для проб. Устройство содержит впускное быстроразъемное соединение и выпускное быстроразъемное соединение, установленные соответственно на впускном и выпускном гибких металлорукавах, соединенных с патрубком упомянутой линии подачи проб и с упомянутым трубопроводом отвода газа.
Указанное устройство предназначено для использования в газовой промышленности и не может быть использовано для целлюлозно-бумажной промышленности с целью отбора многокомпонентного газа в технологическом потоке для определения количества вредных выбросов в атмосферу.
Технический результат, достигаемый при реализации настоящей полезной модели, заключается в расширении функциональных возможностей, а именно в обеспечении возможности взятия пробы высококонцентрированной многокомпонентной газовой смеси. Устройство позволяет извлечь пробу из технологического потока с повышенными теплофизическими характеристиками (температура, давление) для последующего определения концентрации и объемных долей компонентов технологической газовой среды при контроле работы фильтров и диагностике оборудования, обеспечивающих экологическую безопасность выбросов в атмосферу.
Технический результат достигается тем, что устройство отбора многокомпонентного газа в технологическом потоке, входящее в систему отбора проб газа из технологического трубопровода, содержащее линию подачи проб, контейнер для проб с впускным запорным краном и выпускным запорным краном, линию отвода газа, быстроразъемные соединения, систему крепления контейнера на панели, согласно полезной модели контейнер для проб, выполнен в виде продольного пробоотборника из полипропилена объемом до 1,15 л, впускной запорный кран 2 и выпускной запорный кран 4 выполнены на патрубках, которые одним концом вмонтированы в торцевые стенки контейнера, на втором конце каждого патрубка выполнена винтовая резьба 3 и 5 для гаечного соединения и обеспечения возможности быстрого отделения пробоотборника от системы; в верхней части контейнера в стенке пробоотборника смонтирована септа 6, выполненная из химически стойкого эластичного материала; линия подачи проб выполнена в виде заборного патрубка 8 с краном 7, один конец которого вмонтирован в технологический трубопровод, а на втором конце установлена гайка, которая навинчивается на винтовую резьбу 3 и обеспечивает герметичное быстроразъёмное соединение с входным патрубком пробоотборника 1;  линия отвода газа включает отводной патрубок 10 с краном 11, на одном конце которого установлена гайка 12, которая навинчивается на винтовую резьбу 5 и обеспечивает герметичное быстроразъёмное соединение с выходным патрубком пробоотборника 1, второй конец патрубка 10 с помощью гибкого резинового шланга герметично сочленен с вакуумным насосом 14 производительностью от 30 л/мин до 60 л/мин для обеспечения нагнетания газовых смесей в пробоотборник 1, при этом в отводной патрубок 10 перед краном 11 вмонтирован вакуумметр 13 для учета показаний условий отбора проб, вакуумный насос с помощью гибкого резинового шланга герметично сочленен с фильтром 15 для улавливания компонентов технологических газов, выпускаемых в атмосферу из системы отбора проб.
На рис. 1 представлена схема устройства отбора многокомпонентного газа в технологическом потоке.
Отбор проб технологических газов осуществляли на действующем целлюлозно-бумажном предприятии.
Для отбора проб была специально разработана пробоотборная система, позволяющая отбирать пробы из функционирующего оборудования в широком интервале температур и давлений.
Устройство отбора многокомпонентного газа в технологическом потоке включает:
- контейнер для проб в виде продольного пробоотборника 1, выполненного из полипропилена объемом до 1,15 л в торцевые стенки которого вмонтированы входной и выходной патрубки  с запорными  кранами 2 и 4, при этом на втором конце каждого патрубка выполнена винтовая резьба 3 и 5 для гаечного соединения и обеспечения возможности быстрого отделения пробоотборника 1 от системы;
- септу 6, вмонтированную в боковую стенку пробоотборника, выполненную из химически стойкого эластичного материала;
- заборный патрубок 8, по меньшей мере с одним краном 7, установленный перед пробоотборником 1 и вмонтированный в технологическую систему выброса или отвода газа из которой извлекается проба, на конце патрубка 8 установлена гайка 9 для обеспечения быстроразъёмного герметичного соединения с входным патрубком  пробоотборника 1 с помощью винтовой резьбы 3;
- отводной патрубок 10 с краном 11, установленный за пробоотборником 1, на одном конце которого установлена гайка 12 для обеспечения быстроразъёмного герметичного соединения с выходным патрубком   пробоотборника 1 с помощью винтовой резьбы 5;
- вакуумметр 13 для учета показаний условий отбора проб, установленный перед краном 11 отводного патрубка 10;
- вакуумный насос 14 производительностью от 30 л/мин до 60 л/мин  для вакуумирования пробоотборной системы, герметично соединенный сочленением гибким резиновым шлангом с отводным патрубком 10;
- фильтр  15 для улавливания компонентов технологических газов, пропускаемых через пробоотборную систему в атмосферу, соединенный сочленением гибким резиновым шлангом с вакуумным насосом 14 и установленный на выходе газа из системы;
- секундомер для контроля времени тестирования, отбора и  работы системы в целом.
Устройство, за исключением заборного патрубка 8 с краном 7, установлено на подставке.
Заборный патрубок 8, установленный перед пробоотборником и вмонтированный в технологическую систему выброса или отвода газа, может иметь несколько запорных кранов 7 для обеспечения герметичности.
Устройство работает следующим образом.
Отбор газа осуществляли на действующем лесоперерабатывающем предприятии.  Предварительно определяли температуру и давление технологического потока газа в трубопроводе для установления условий отбора проб (например, температура - 50°С, разрежение - 10 кПа, т.е. на 10 кПа ниже атмосферного давления). Для достоверного определения концентрации компонентов и их объема брали несколько образцов многокомпонентной пробы газа из технологического потока в отдельные пробоотборники 1. Перед началом отбора проб газа пробоотборники 1 термостатировали при 100°С в течение 10 мин. Пробоотборник брали объемом до 1,15 л.  С помощью быстроразъемных винтовых соединений 3, 9 и 5, 12 пробоотборник 1 устанавливали в систему отбора,  при этом краны 7, 2, 4, 11 герметично закрыты.
В начале отбора проб газа открывали одновременно краны 2, 4 и 11. С помощью насоса 14 вакуумировали пробоотборную систему. После чего открывали кран (краны) 7, и прокачивали систему газом в течение 30-50 сек с помощью насоса 14, имеющего производительность от 30 л/мин до 60 л/мин и обеспечивающего нагнетание газовой смеси из технологической трубы в пробоотборную систему, при этом отбираемый из трубопровода газ проходил через пробоотборник 1, вакуумметр 13, вакуумный насос 14 и через фильтр 15. Очищенный газ выбрасывался в рабочую зону, не создавая угрозу здоровью человека. По истечении 30-50 сек, последовательно закрывали кран 11, затем – 7. С помощью 13 регистрировали показание вакуумметра и закрывали краны 2 и 4 на пробоотборнике 1. Затем с помощью быстроразъемных винтовых соединений 3, 9 и 5, 12 пробоотборник 1 извлекали из системы отбора, и заменяли на новый пробоотборник 1. Многокомпонентный газ из технологического потока поэтапно извлекали из пробоотборника 1 с помощью септы 6 и подвергали анализу по нижеописанной методике. Показания вакуумметра использовали при расчете количественных показателей.
Анализ отобранной пробы осуществляли  следующим образом.
Приводили давление внутри пробоотборника 1 к значению атмосферного давления с помощью гелия путем  разбавления. Затем шприцем через септу 6 набирали 100 мкл газа, вводили в хроматограф и исследовали по программе для неконденсируемых компонентов. Далее в пробоотборник 1 через септу 6 вводили 10 мл гексана, встряхивали пробоотборник в течение 5 мин для наиболее полной экстракции компонентов гексаном, затем гексан с растворенными компонентами из пробоотборника сливали в колбу (200 мл). Из колбы отбирали 1 мл гексана в виалу, затем в виалу вводили подколом 1 мкл бензола (внутр. стандарт) и исследовали по программе для гексановой фракции. Затем в пробоотборник 1 через септу 6 вводили 10 мл ДМФА, встряхивали пробоотборник в течение 5 мин для наиболее полной экстракции компонентов ДМФА, после чего ДМФА из пробоотборника 1 сливали в ту же колбу с гексаном. 1 мл ДМФА (нижний слой) переносили в бюкс. 10 мкл ДМФА (аликвота) с растворенными компонентами переносили в виалу, в которую добавляем 990 мкл чистого ДМФА. Затем подколом добавляли  1 мкл пиридина (внутренний стандарт) и исследовали по  программе для водной фракции.
Примеры приведены в таб. 1 и 2.
Таблица 1
Компонент(проба 1 - до эжектора)
Концентрация, г/м<sup>3</sup>
% объема для условий
-5 кПа, 343 К
1
Сероводород
5,76
0,56
2
Метилмеркаптан
12,95
0,89
3
Диметилсульфид
36,08
1,91
4
Диметилдисульфид
36,72
1,28
5
Общая сера
93,70
-
6
Скипидар
43,85
0,95
8
Метанол
0,79
0,07
10
Аммиак
н/о
н/о
11
Вода
103,88
17,09
12
кислород
137,34
12,71
13
азот
600,41
63,49
14
угл.газ
3,64
0,24
Таблица 2
Компонент(проба 1- после эжектора)
Концентрация, г/м<sup>3</sup>
% объема для условий
20 кПа, 363 К
1
Сероводород
0
0,00
2
Метилмеркаптан
0,03
0,00
3
Диметилсульфид
33,75
1,48
4
Диметилдисульфид
44,92
1,30
5
Общая сера
85,78
-
6
Скипидар
31,52
0,57
8
Метанол
2,36
0,22
10
Аммиак
н/о
н/о
11
Вода
249,19
40,99
12
кислород
77,47
7,17
13
азот
448,85
47,47
14
угл.газ
1,14
0,08
Таким образом, предлагаемое устройство позволяет осуществить методику отбора и ГЖХ-МС анализа проб технологических газов в условиях высоких температур и давления с определяемыми параметрами: сероводород, метилмеркаптан, диметилсульфид, диметилдисульфид, сера общая, скипидар, фенол, диоксид серы, оксиды азота, кислород, азот, углекислый газ, гидроксид аммония, метанол, вода, формальдегид.