Устройство для выращивания монокристаллов из расплава

Заявляемая полезная модель относится к установкам для выращивания монокристаллов из расплава, а более конкретно к установкам, функционирующим по методу горизонтально направленной кристаллизации. Установка может применяться для выращивания крупноразмерных монокристаллов иттрий-алюминиевого граната, например, легированного ионами эрбия.
Глобальное расширение областей применений для синтетических монокристаллов инициирует разработку нового оборудования роста кристаллов и автоматических систем управления технологическими процессами. Важно внедрение технологического оборудования с высокой степенью автоматизации.
В настоящее время перспективным методом выращивания монокристаллов иттрий-алюминиевого граната, легированного ионами эрбия, является метод горизонтально направленной кристаллизации.
Метод горизонтально направленной кристаллизации заключается в следующем: в контейнер, имеющий форму лодочки, помещают кристаллизуемое вещество в виде порошка, кристаллического боя или керамики, далее расплавляют его путем перемещения контейнера сквозь зону нагрева и закристаллизовывают. Так как в данном методе высота расплава много меньше ее поверхности, то возникают условия эффективного удаления примесей за счет испарения. Это же условие способствует снижению интенсивности конвективных потоков, влияющих на степень стабильности процесса кристаллизации. При реализации метода горизонтально-направленной кристаллизации технически просто создать малоградиентное температурное поле, что обеспечивает выращивание ненапряженных монокристаллов крупных размеров. Малые остаточные напряжения исключают необходимость в последующем отжиге кристаллов. Несмотря на отмеченные преимущества, к которым можно причислить еще и очень слабую зависимость скорости выращивания от ширины растущего монокристалла, а также простоту и надежность, данный метод, однако, имеет определенные недостатки. Среди них следует выделить достаточно малую, по сравнению с шириной, высоту монокристалла. Однако малые габаритные размеры активных элементов из иттрий-алюминиевого граната, легированного ионами эрбия, делают этот недостаток несущественным.
Известно устройство для выращивания монокристаллов из расплава, содержащее кристаллизационную камеру, установленный в ней нагреватель, систему управления напряжением нагревателя, вакуумную систему кристаллизационной камеры и систему водяного охлаждения. Это устройство известно как ростовая установка Сапфир-2М и разработано конструкторским бюро Института кристаллографии АН СССР еще в 70-х годах 20 века. Ростовая установка широко известна и описана, в частности, по интернет-адресу http://www.vacuumprom.com/index.php?page=shop.product_details&flypage=flypage.tpl&product_id=63&category_id=12&option=com_virtuemart&Itemid=9.
В ростовой установке «Сапфир-2М» используется трансформатор типа ТСМ-30, с вторичными обмотками, работающий на регулируемый шестифазный однополупериодный выпрямитель, выполненный на тиристорах ТВ-800. На нагревательный элемент подается ток до 1100 А при напряжении до 25 В. Поддержание напряжения на нагревателе обеспечивается с точностью 0,5%. В узком диапазоне напряжений зависимость температуры вольфрамового нагревателя от напряжения близка к линейной, т.е. при температуре нагревателя 2000X1! погрешность составляет 10 градусов. При такой погрешности гарантировать высокую повторяемость разработанных процессов производства оказывается затруднительным в силу отсутствия полного контроля за градиентом температуры нагрева.
В верхней части корпуса установки «Сапфир-2М» имеется смотровое окно для наблюдения непосредственно за расплавом в кристаллизационном контейнера. Система наблюдения требуется на этапе нагрева и затравления. При достаточном свечении от нагревателя в режиме нагрева определяется исходная координата, т.е. численное показание, снятое со шкалы отсчета механизма перемещения, соответствующее местоположению контейнера, при котором ось визирования проходит через "устье" кристаллизационного контейнера. При появлении жидкой фазы в поле смотрового окна делается запись показания вольтметра на тот момент, когда межфазовая граница совпадает с осью визирования. Зафиксированное таким образом численное значение электронапряжения нагревателя в дальнейшем именуется условной технологической точкой плавления. Смотровое окно установки «Сапфир-2М» имеет небольшие размера и качество визуализации достаточно низкое, что требует определенных навыков от аппаратчика ростовой установки. Кроме того, прямое наблюдение требует соблюдения правил безопасности и использования специальных светофильтров достаточной степени черноты для защиты глаз от слепящего излучения.
Недостатком известного устройства является:
- небольшие размеры выращиваемых монокристалллов,
- недостаточная возможность автоматизации процесса,
- высокое энергопотребление,
- отсутствие необходимой защиты элементов ростовой системы,
- плохая визуализация через смотровое окно.
Прототипом заявляемого устройства является Установка для выращивания монокристаллов тугоплавких оксидов по патенту России на полезную модель №2344205 от 21.07.2005 г., МПК: С30В 11/00, опубликованный 27.01.2007 г., который защищает установку, содержащую камеру роста, соединенную с секцией загрузки и приемной секцией, между которыми перемещается контейнер, размещенную внутри камеры роста нагревательную систему в виде верхней и нижней секций и систему тепловых экранов, причем установка выполнена в виде двух отдельных рабочих блоков: блока кристаллизации и приемного блока, механически стыкующихся между собой, камера роста блока кристаллизации выполнена в виде горизонтально расположенного цилиндра с двумя торцевыми откидывающимися крышками, открывающими доступ к нагревательной системе и системе тепловых экранов, к боковой поверхности камеры роста присоединена секция загрузки в виде трубы овального сечения с торцевой крышкой, нижняя секция нагревательной системы имеет форму короба, а верхняя выполнена плоской, выводы нагревательных секций направлены в разные стороны, напротив загрузочной секции с противоположной стороны камеры роста выполнен стыковочный фланец, служащий для соединения с фланцем приемного блока, приемный блок смонтирован на отдельной опоре и содержит приемную секцию с механизмом перемещения контейнера и устройство, обеспечивающее поворот и линейное перемещение приемной секции относительно стыковочного фланца камеры роста блока кристаллизации, внутри камеры роста размещены направляющие ролики, обеспечивающие перемещение контейнера.
Общие признаки технического решения по патенту №2344205 с заявляемым техническим решением следующие: прототип и заявляемое решение содержат камеру роста (кристаллизационная камера), секцию загрузки и приемную камеру, между которыми перемещается контейнер, внутри которой размещена нагревательная система и система тепловых экранов, внутри камеры роста размещены направляющие ролики, обеспечивающие перемещение контейнера.
Отличия прототипа от заявляемого решения заключаются в том, что:
- кристаллизационная камера (камера роста) не имеет торцевых откидывающихся крышек, а выполнена в виде вертикально перемещаемого корпуса цилиндрической формы со сферическим верхом,
- нагревательная система выполнена из одного нагревателя в отличие от использования двух секций (что может усложнять систему контроля напряжения на нагревателях),
- система тепловых экранов камеры выполнена в виде сочетания наборных экранов из тугоплавких металлов, экранов из высокотемпературной вакуум-плотной керамики и плит на основе алюмооксидных волокон, в отличие от металлических экранов и засыпных муфельных блоков.
Заявляемое техническое решение применяется для выращивания крупных монокристаллов, например иттрий-алюминиевого граната, методом горизонтально-направленной кристаллизации, в которой реализована возможность высокоточного цифрового управления напряжения на нагревателе в автоматическом режиме по заранее запрограммированной программе изменения напряжения на нагревателе во времени (за исключением процесса затравления), восстановления питания нагревателя в автоматическом режиме при кратковременных отключениях электропитания в сети, визуализации в зоне затравления через монитор, использования независимо регулируемых контуров охлаждения кристаллизационной камеры, системы вакуумирования и системы управления напряжением нагревателя. В кристаллизационной камере использован комбинированный вариант теплоизоляции (высокотемпературная керамика, тугоплавкие металлы и плит на основе алюмооксидных волокон).
Устройство имеет три контура защиты от больших токов, применена система защиты за счет перехода от плавких предохранителей на электронную систему защиты с положительным эффектом уменьшения времени срабатывания при аварийных ситуациях, таких, например, как короткое замыкание на нагревателе. Система управления осуществляет автоматическое возвращение в действующий режим работы при внешних скачках напряжения или кратковременном прекращении электроснабжения, причем цифровое управление выставления напряжения и тока позволяет повысить точность работы устройства.
Преимущества заявляемого технического решения заключаются в том, что разработано устройство, предназначенное для выращивания крупных монокристаллов методом горизонтально-направленной кристаллизации.
Цель разработки заявляемого технического решения - повышение эксплуатационных характеристик, создание устройства для выращивания в условиях регулируемого теплообмена крупногабаритных монокристаллов иттрий-алюминиевого граната, легированного ионами эрбия, методом горизонтально направленной кристаллизации из расплава с возможностью достижения стабильности работы в автоматическом режиме при кратковременных отключениях электропитания в сети, с усовершенствованными системой визуализации, системой охлаждения и теплоизоляции кристаллизационной камеры. Заявляемое устройство обеспечивает контролируемую геометрию кристалла, низкие значения плотности структурных дефектов и термических напряжений в кристалле, снижение интенсивности массообмена расплава и конструкций теплового узла, увеличение срока службы теплового узла и снижение затрат на его изготовление, обеспечение экономии потребляемых энергоресурсов.
Техническая задача - разработка устройства для выращивания монокристаллов из расплава с обеспечением возможности восстановления питания нагревателя в автоматическом режиме, разработка системы визуализации в зоне затравления, а также достижение возможности использования независимо регулируемых контуров охлаждения кристаллизационной камеры, системы вакуумирования и системы управления напряжением нагревателя, и использования комбинированного варианта теплоизоляции кристаллизационный камеры с применением керамики, тугоплавких металлов и плит на основе алюмооксидных волокон.
Технический результат, который может быть достигнут с помощью предлагаемой полезной модели, заключается в обеспечении экономии потребляемых энергоресурсов в результате достижения возможности выращивания крупногабаритных монокристаллов иттрий-алюминиевого граната в условиях проведения процесса кристаллизации в автоматическом режиме (за исключением процесса затравления).
Сущность заявляемого технического решения состоит в том, что устройство для выращивания монокристаллов из расплава содержит кристаллизационную камеру с размещенным в ней тепловым узлом, состоящим из пруткового нагревателя и тепловых экранов, причем внутренний теплоизоляционный слой, окружающий нагреватель, состоит из прилегающих один к другому вольфрамовых прутков, образующих зону нагрева и коридор в месте выхода контейнера из нагревателя, при этом средний теплоизоляционный слой состоит из многослойных наборных экранов из листового молибдена, а внешний теплоизоляционный слой состоит из наборных элементов из вакуум-плотной корундовой керамики и плит на основе алюмооксидных волокон, причем заявляемое устройство дополнительно содержит блок управления и стабилизации для автоматического управления напряжением нагревателя во времени, а также систему визуализации за зоной затравления через смотровое окно кристаллизационной камеры, включающую объектив, цифровую камеру с выводом изображения на монитор, систему водяного охлаждения, выполненную в виде трех независимо регулируемых контуров охлаждения для кристаллизационной камеры, для системы вакуумирования и для системы управления напряжением нагревателя.
Сущность заявляемого технического решения проиллюстрирована чертежом заявляемого устройства, где:
1 - Кристаллизационная камера;
2 - Секция загрузки;
3 - Приемная секция;
4 - Подъемный механизм кристаллизационной камеры;
5 - Цифровая видеокамера с объективом;
6 - Монитор;
7 - Смотровое окно в кристаллизационной камере;
8 - Основание.
Кристаллизационная камера ростовой установки 1 представляет собой вертикальный цилиндрической формы со сферическим верхом водоохлаждаемый корпус, соединенный со сферическим днищем при помощи откидных болтов. В верхней части корпуса имеется смотровое окно 7 для наблюдения непосредственно за расплавом, а в днище - патрубок для присоединения вакуумной системы. Секция загрузки 2 выполнена в виде горизонтально расположенного цилиндра со сферическим дном и присоединена к корпусу кристаллизационной камеры 1. Механизм подъема 4 служит для перемещения в вертикальном направлении корпуса кристаллизационной камеры 1 вместе с секцией загрузки. Подъем кристаллизационной камеры осуществляется для осмотра, ремонта и замены нагревательного элемента. Нагревательный элемент установлен в камере на опорах. Тепловая камера кристаллизационной камеры состоит из пруткового нагревателя сопротивления, плоскости витков которого перпендикулярны к оси контейнера, и многослойной экранной теплоизоляции, состоящей частично из наборных молибденовых экранов и вольфрамовых прутков, а также высокотемпературной керамики. Экраны проектируются таким образом, чтобы был обеспечена легкая их разборка для свободного доступа к нагревателю и достаточно быструю смену вышедших из строя экранов. Внутренний слой экранов, окружающий нагреватель, состоит из прилегающих один к другому вольфрамовых прутков, образующих зону нагрева и коридор в месте выхода контейнера из нагревателя. Приемная камера 3 спроектирована на поворотной каретке в виде цилиндра, оканчивающегося сферической крышкой. Под крышкой имеется устройство для натяжения каната. Внутри приемной камеры установлено устройство для перемещения кристаллизационного контейнера. Это устройство перемещается по роликам и направляющим.
Контроль и стабилизация температуры в блок управления и стабилизации осуществляется по напряжению, быстродействующая стабилизация электропитания установки позволит предотвратить быстрые скачки напряжения на нагревателе и, как следствие, термоудары, приводящие к появлению механических напряжений, выпадению инородной фазы, что позволяет повысить оптическое качество кристаллов.
Управляемые блоки комплекса ростовой установки выполняют функции: 1) управления и стабилизации напряжения на нагревателе; 2) управления вакуумной системой; 3) управления перемещением контейнера; 4) блокировок и контроля системы охлаждения; 5) управления вспомогательными механизмами.
Аппаратура управления заявляемого устройства включает в себя силовой блок, блок управления вакуумной системой, блок управления узлом протяжки и приборы контроля системы охлаждения. Силовой блок должен обеспечивать вольфрамовый нагреватель рабочим током до 1200 А при напряжении до 50 В. Напряжение на нагревателе изменяется согласно заданной программе. Напряжение на нагревателе цифровая система управления меняет с дискретностью 12,5 мВ, в диапазоне от 0,25 В до 50 В, с возможностью достижения стабильности работы в автоматическом режиме при кратковременных отключениях электропитания в сети.
Блок управления вакуумной системой обеспечивает ручное и автоматическое управление форвакуумным и диффузионным насосами, вакуумным затвором, электромеханическими клапанами, а также обеспечивает работу вакуумметров низкого и высокого давления.
Блок управления узлом протяжки обеспечивает управление мотор-редуктором. В систему для контроля положения волокуши встроен датчик линейных перемещений. Приборы контроля системы охлаждения осуществляют контроль за давлением и расходом воды в контурах охлаждения, а также за температурой в критически важных точках системы.
Возможность многократного воспроизведения заявляемого устройства проистекает из способа его изготовления, этот способ является промышленным и годен для производства большого количества одинаковых изделий.
Подобное сочетание универсальности, достижения возможности изготовления удобного в эксплуатации устройства, с относительной простотой изготовления в прототипе не достигнуто.
Исходя из вышеизложенного, можно сделать вывод о том, что заявляемое техническое решение соответствует критериям «новизна» и «промышленная применимость».