УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЖИДКОФАЗНОГО ТЕРМИЧЕСКОГО ОКИСЛЕНИЯ ФТОРОЛЕФИНОВ

Предложение относится к области технологии получения фторорганических соединений и может быть использовано для получения бифункциональных фторорганических соединений.
В настоящее время известны различные технические средства для получения указанного материала методом жидкофазного термического окисления. Так, для проведения процесса жидкофазного термического окисления фторолефинов кислородом используют стальной реактор с рубашкой, футерованный тефлоном и содержащий тефлоновую насадку. Процесс проводят при температуре 70-120°С и давлении 5.0 МПа [Авт. Свид. СССР №608801, С07D 303/08, опубл. 30.05.78]. Недостатками этого устройства являются: сложность производства насадки, низкая конверсия (23%), необходимость тефлоновой футеровки.
Известно также устройство для жидкофазного термического окисления фторолефинов, включающее: стальной реактор с мешалкой и двумя патрубками в основании для барботажа озонированного кислорода через реакционную массу. Процесс проводят при температуре 0-40°С [Доп. Свид. №95620 к патенту FR1526663 С07D, опубл. 26.03.71]. К недостаткам этого устройства следует отнести: невысокую конверсию фторолефинов (45-58%), малый выход целевого продукта (46-62%). Повышение выхода целевого продукта и конверсии исходного сырья за счет повышения температуры и давления осложнено необходимостью применения механизма герметизации вала перемешивающего устройства, который не предназначен для работы при повышенных температуре и давлении.
Наиболее близким техническим решением для проведения жидкофазного термического окисления фторолефинов является стальной реактор с электрообогревом, патрубком для барботажа кислорода и приспособлением для регулирования температуры, выполненном в виде механизма для встряхивания. Процесс происходит при повышенном давлении и температуре 50-250°С [US3536733, 260-348.5, опубл. 27.10.70]. Температурный режим процесса поддерживается за счет встряхивания реакционной камеры (происходит выравнивание концентрации окислителя в реакционной массе, что в свою очередь препятствует образованию локальных перегревов за счет экзотермического эффекта реакции). Недостатками данного технического решения являются: необходимость применения механизма для встряхивания, что препятствует промышленному применению данного устройства, и невозможность экстренного охлаждения реакционной смеси в случае избыточного выделения тепла в результате химической реакции, что может привести к образованию побочных продуктов, повышению давления, уменьшению прочности корпуса и в конечном итоге к аварии.
Задачей предлагаемого технического решения является разработка более простого в технологическом отношении устройства, которое позволило бы проводить процесс жидкофазного термического окисления фторолефинов с высокой конверсией сырья и высоким выходом целевого продукта.
Указанная задача и полученный результат достигаются за счет описанной ниже конструкции устройства, раскрываемой на прилагаемом чертеже.
Устройство содержит: стальной бесшовный реактор 1 с патрубком, электрический обогреватель 2, приспособление для регулирования температуры, выполненное в виде трубчатого змеевика 3, навитого на верхнюю часть реактора 1 и термопару 4.
Работа устройства описана на примере получения окиси перфторалилфторсульфата и осуществляется следующим образом. Реакционную камеру 1 располагают входным отверстием вверх и наполняю перфторалилфторсульфат затем реакционную камеру поворачивают на 180° и с помощью электронагревателя 2 нагревают реакционную смесь до 150°С, после чего в течении 2 часов подают кислород. По мере протекания реакции избыточное тепло из реакционной зоны отводят с помощью холодной воды циркулирующей по змеевику 3. Выгрузка продуктов реакции происходит по истечению 4 часов с момента прекращения подачи кислорода. Выход окиси перфторалилфторсульфата 75-80% при конверсии перфторалилфторсульфат 80-90%.
Таким образом, положительным результатом применения предлагаемой конструкции является:
1. Возможность применения данного устройства для промышленного проведения процесса жидкофазного термического окисления фторолефинов за счет технологической простоты.
2. Высокая конверсия сырья и высокий выход целевого продукта.
3. Легкость автоматизации процесса за счет взаимосвязи температуры реакционной смеси и режимов работы электрообогрева и охлаждающего змеевика.