СПОСОБ КОНТРОЛЯ ПАРАМЕТРОВ КАЧЕСТВА БИТУМ-ПОЛИМЕРНОЙ КОМПОЗИЦИИ
METHOD OF CONTROLLING QUALITY PARAMETERS OF BITUMEN-POLYMER COMPOSITION

Изобретение относится к химической технологии, а именно к технологии производства битум-полимерных композиций, и может быть использовано для контроля и прогнозирования их параметров качества в процессе производства.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является способ, позволяющий оценивать параметры качества полимерных композиций по количественному содержанию и однородности дозирования основных ингредиентов, входящих в их рецептуру ["Измерительный комплекс для прогнозирования качества смешения высоковязких полимерных композиций", О.В. Ефремов, А.С. Клинков, П.С. Беляев, М.В. Соколов, Вестник ТГТУ, 2009, Том 15 №4, Горбатовский А.А.].
Известные способы оценки параметров качества композиций позволяют сделать некоторые выводы о взаимосвязи основных количественных и качественных характеристик битум-полимерных композиций. Однако все эти параметры качества требуют своей системы измерения и своего аппаратурного оформления. Они достаточно трудоемки и непроизводительны (многоэтапны), особенно это сказывается на технологии промышленного производства битум-полимерных композиций, в процессе которого требуется кратный анализ параметров качества, обусловленный требованиями проведения исследований параметров и свойств композиций и веществ.
Техническая задача изобретения - разработка способа контроля параметров качества битум-полимерной композиции, позволяющего повысить точность, надежность и оперативность контроля параметров качества битум-полимерной композиции и снизить трудоемкость процесса контроля параметров качества.
r
r
r
p
p
эф
-1
-1
-1
Для решения технической задачи изобретения предложен способ контроля параметров качества битум-полимерной композиции, характеризующийся тем, что в кондиционном и исследуемом образцах битум-полимерной композиции измеряют величины эффективной вязкости при температурах t=20°C, t=80°C и t=150°C и градиентах скорости сдвига D=5,56 c, D=11,1 c и D=16,67 с, через τ=5,0 сек, τ=15,0 сек, τ=30,0 сек после начала ее приложения, и предварительно определяют доверительные интервалы относительных отклонений величин эффективной вязкости кондиционной битум-полимерной композиции и комплекс параметров качества, который соответствует технологической инструкции на данный кондиционный продукт, а именно: предел прочности при разрыве f, МПа, относительное удлинение при максимальной нагрузке ε, %, характер разрушения и склеивающие способности, а также величину водопоглощения, % мас. и водонепроницаемость при 1,0 кПа, методика определения доверительных интервалов относительных отклонений эффективной вязкости Δη, определяемых методами экспертной оценки, сводится в общем виде к расчету относительного ее изменения по формуле:
эф
r
r
-1
-1
где η - величина эффективной вязкости битум-полимерной композиции, взятая при условиях исследования: градиент скорости сдвига D, c, температура t, °C и время от начала приложения нагрузки к исследуемому образцу τ, сек, с постоянным по величине градиентом скорости сдвига D, с;
эф
r
r
-1
-1
η′ - величина эффективной вязкости битум-полимерной композиции, взятая при условиях исследования: градиент скорости сдвига, D′, c, температура t′, °C и время от начала приложения нагрузки τ′, сек к исследуемому образцу, с постоянным по величине градиентом скорости сдвига D′, c,
эф
эф
эф
эф
r
эф
r
эф
эф
эф
r
r
эф
эф
эф
эф
р
р
эф
р
р
-1
-1
с последующим формированием доверительного интервала ее отклонения для данных условий получения η, η′, причем значение Δη предварительно рассчитывают на основе полученных экспериментальных данных η=ƒ(D, t, τ), η′=ƒ′(D′, t′, τ′), величин эффективной вязкости η, η′ кондиционной битум-полимерной композиции, а контроль параметров качества битум-полимерной композиции проводят, сравнивая значения полученных величин относительных изменений эффективной вязкости исследуемой битум-полимерной композиции Δη с соответствующими доверительными интервалами отклонений величин эффективной вязкости кондиционной битум-полимерной композиции, полученных при одинаковых условиях исследований композиций - градиенте скорости сдвига, D, с, температуре t, °C и времени от начала приложения нагрузки τ, сек к исследуемому образцу, с постоянным по величине градиентом скорости сдвига D, с, на основании результатов сравнения, делают вывод о соответствии исследуемой битум-полимерной композиции свойствам кондиционной битум-полимерной композиции, а именно, если полученные значения относительного изменения величин эффективной вязкости Δη исследуемой битум-полимерной композиции дважды подряд входят в соответствующие различные доверительные интервалы значений ее относительного изменения для кондиционной битум-полимерной композиции, полученных при η, Па·с и η′, Па·с, используемых для расчета Δη и формирования доверительных интервалов ее отклонения для кондиционной битум-полимерной композиции, значит испытуемая битум-полимерная композиция обладает комплексом физико-механических свойств - предел прочности при разрыве ƒ, МПа, относительное удлинение при максимальной нагрузке ε, %, характер разрушения и склеивающие способности, а также величиной водопоглощения, % мас. и водонепроницаемости при 1,0 кПа, соответствующим технологической инструкции на данный продукт и является кондиционной битум-полимерной композицией, если полученная величина изменения эффективной вязкости Δη испытуемой битум-полимерной композиции не входит в имеющийся интервал доверительного ее изменения для кондиционной битум-полимерной композиции, делают вывод о несоответствии исследуемой битум-полимерной композиции свойствам кондиционной битум-полимерной композиции по комплексу физико-механических свойств - предел прочности при разрыве ƒ, МПа, относительное удлинение при максимальной нагрузке ε %, характер разрушения и склеивающие способности, а также величине водопоглощения, % масс. и водонепроницаемости при 1,0 кПа.
Технический результат изобретения заключается в повышении точности, надежности и оперативности контроля параметров качества битум-полимерной композиции и снижении трудоемкости процесса контроля параметров качества.
Способ контроля параметров качества битум-полимерной композиции осуществляется следующим образом:
p
p
Исследуя эффективную вязкость, ее абсолютное и относительное изменение, можно объективно оценить состояние параметров качества битум-полимерных композиций в процессе их изготовления, а так же готовых битум-полимерных композиций, т.к. эффективная вязкость имеет непосредственную взаимосвязь с составом, технологией изготовления и комплексом физико-механических свойств битум-полимерных композиций - пределом прочности при разрыве f, МПа, относительным удлинением при максимальной нагрузке ε, %, характером разрушения и склеивающими способностями, а так же величиной водопоглощения, % масс. и водонепроницаемостью при 1,0 кПа.
Параметры качества битум-полимерных композиций, эффективная вязкость, доверительные интервалы относительных отклонений эффективной вязкости для испытуемой битум-полимерной композиции в зависимости от температуры и градиента скоростей сдвига, а также количественного состава основных компонентов - каучуки синтетические неспецифицированные марок СКД (отходы производства), каучуки синтетические неспецифицированные марок СКС (отходы производства), битум БНК 90/30, октофор-N, мел, каолин и отходы индустриальных масел представлены в табл. 1-11:
Табл. 1. - Состав битум-полимерных композиций;
Табл. 2. - Полное техническое название и стандарты (нормативно-техническая документация), характеризующие ингредиенты, входящие в состав битум-полимерных композиций;
Табл. 3. - Параметры качества битум-полимерных композиций составов 1-4;
Табл. 4. - Эффективная вязкость кондиционных испытуемых битум-полимерных композиций состава 1;
Табл. 5. - Эффективная вязкость испытуемых битум-полимерных композиций состава 2;
Табл. 6. - Эффективная вязкость испытуемых битум-полимерных композиций состава 3;
Табл. 7. - Эффективная вязкость испытуемых битум-полимерных композиций состава 4;
Табл. 8-11. - Доверительные интервалы относительных отклонений эффективной вязкости кондиционной битум-полимерной композиции состава 1.
p
p
Битум-полимерные композиции, выработанные согласно требованиям нормативно-технической документации на данную продукцию, подвергают исследованиям и определяют: предел прочности при разрыве f, МПа, относительное удлинение при максимальной нагрузке ε, %, характер разрушения и склеивающие способности, а так же величину водопоглощения, % мас. и водонепроницаемость при 1,0 кПа, также подвергают реологическим испытаниям на ротационном вискозиметре, например, ротационном вискозиметре Rheotest II, укомплектованном полуавтоматическим самопишущим устройством, используя измерительную систему «конус-плоскость», устанавливая величины градиента скоростей сдвига и обеспечивая необходимые величины температур с помощью термостатирования измерительной системы. Строят таблицы величин эффективной вязкости и доверительных интервалов относительных отклонений эффективной вязкости, определяемые методами экспертной оценки параметров качества суппозиториев в процессе изготовления.
При последующем изготовлении товарных партий данных битум-полимерных композиций проводят выборочные контрольные их испытания только с измерением величины относительного изменения эффективной вязкости при указанных условиях испытаний.
эф
О соответствии испытуемых битум-полимерных композиций параметрам качества кондиционных (товарных) продуктов - битум-полимерных композиций по комплексу технологических и потребительских свойств, делают вывод на основании полученных результатов сравнения расчетных значений относительного изменения эффективной вязкости Δη при данных условиях исследования с имеющимся интервалом доверительного ее изменения для кондиционной битум-полимерной композиции при таких же условиях исследования.
Способ контроля параметров качества битум-полимерной композиции иллюстрируется следующими примерами:
Пример 1.
p
p
эф
r
r
r
эф
r
r
эф
эф
-1
-1
-1
-1
-1
-1
-1
Битум-полимерную композицию состава 1 из товарной партии, выработанную в соответствии с технологической инструкцией (нормативно-технической документацией) на данный продукт, подвергают исследованиям, а именно, определяют предел прочности при разрыве f=0,04, МПа, относительное удлинение при максимальной нагрузке ε=40,60, %, характер разрушения - когезионный и склеивающие способности - разрыв по пергамину, величину водопоглощения (24 ч) - 0,19, % масс., водонепроницаемость при 1,0 кПа - выдерживает. Все параметры исследуемой битум-полимерной композиции соответствуют нормативно-технической документации на данный продукт, что свидетельствует о получении кондиционной битум-полимерной композиции. Дополнительно определяют величины эффективной вязкости η, Па·с кондиционной битум-полимерной композиции при изменении градиента скорости сдвига в процессе исследования от 5,56 с до 16,67 с, температуре t, °C от 20°C до 150°C и времени от начала приложения нагрузки к исследуемому образцу битум-полимерной композиции τ, сек от 5,0 сек до 30,0 сек, а именно при t=20°C, t=80°C и t=150°C, градиентах скорости сдвига D=5,56 с, D=11,1 с и D=16,67 с, определяют величины эффективной вязкости через τ=5,0 сек, τ=15,0 сек, τ=30,0 сек, полученные экспериментальные данные заносят в таблицу. Рассчитывают по формуле (1) величины Δη для двух соответствующих различных условий - градиент скорости сдвига, D, с, температура t, °C и время от начала приложения нагрузки τ, сек к исследуемому образцу, с постоянным по величине градиентом скорости сдвига D, с и определяют величины соответствующих доверительных интервалов относительных отклонений Δη методами экспертной оценки параметров качества. Экспериментальные данные и доверительные интервалы относительных отклонений Δη представлены в табл. 3, 4, 8-11.
Пример 2.
p
p
эф
r
эф
эф
эф
r
эф
эф
r
эф
r
эф
-1
-1
-1
-4
-1
-4
-1
-1
<mrow><msub><msup><mi>D</mi><mo>′</mo></msup><mi>r</mi></msub><mo>=</mo><mn>16,67</mn><mtext> </mtext><msup><mi>с</mi><mrow><mo>−</mo><mn>1</mn></mrow></msup></mrow>
<mrow><msup><mi>τ</mi><mo>′</mo></msup><mo>=</mo><mn>30,0</mn><mtext> </mtext><mi>с</mi><mi>е</mi><mi>к</mi><mo>.</mo><mo>−</mo><msub><msup><mi>η</mi><mo>′</mo></msup><mrow><mi>э</mi><mi>ф</mi></mrow></msub><mo>⋅</mo><msup><mrow><mn>10</mn></mrow><mrow><mo>−</mo><mn>4</mn></mrow></msup><mo>=</mo><mn>1,69</mn><mtext> </mtext><mi>П</mi><mi>а</mi><mo>⋅</mo><mi>с</mi></mrow>
<mrow><msub><msup><mi>D</mi><mo>′</mo></msup><mi>r</mi></msub><mo>=</mo><mn>16,67</mn><mtext> </mtext><msup><mi>с</mi><mrow><mo>−</mo><mn>1</mn></mrow></msup></mrow>
<mrow><msub><msup><mi>η</mi><mo>′</mo></msup><mrow><mi>э</mi><mi>ф</mi></mrow></msub><mo>⋅</mo><msup><mrow><mn>10</mn></mrow><mrow><mo>−</mo><mn>4</mn></mrow></msup><mo>=</mo><mn>10,96</mn><mtext> </mtext><mi>П</mi><mi>а</mi><mo>⋅</mo><mi>с</mi></mrow>
<mrow><msub><msup><mi>D</mi><mo>′</mo></msup><mi>r</mi></msub><mo>=</mo><mn>16,67</mn><mtext> </mtext><msup><mi>с</mi><mrow><mo>−</mo><mn>1</mn></mrow></msup></mrow>
<mrow><msub><msup><mi>D</mi><mo>′</mo></msup><mi>r</mi></msub><mo>=</mo><mn>11,1</mn><mtext> </mtext><msup><mi>с</mi><mrow><mo>−</mo><mn>1</mn></mrow></msup></mrow>
Битум-полимерную композицию состава 2 из товарной партии, выработанную в соответствии с технологической инструкцией (нормативно-технической документацией) на данный продукт, подвергают исследованиям, а именно определяют предел прочности при разрыве f=0,03, МПа, относительное удлинение при максимальной нагрузке ε=42,14, %, характер разрушения - когезионный и склеивающие способности - разрыв по пергамину, величину водопоглощения (24 ч.) - 0,19, % масс., водонепроницаемость при 1,0 кПа выдерживают и определяют величину эффективной вязкости η, Па·с при изменении градиента скорости сдвига в процессе исследования от 5,56 с до 16,67 с, температуре t, °C от 20°C до 150°C и времени от начала приложения нагрузки к исследуемому образцу битум-полимерной композиции τ, сек от 5,0 сек до 30,0 сек, а именно при D=5,56 с, температуре t=80,0°C и времени τ=5,0 сек после начала приложения нагрузки к исследуемой битум-полимерной композиции - η·10=7,80 Па·с, определяем величину эффективной вязкости при
, t′=150,0°С и
. Рассчитываем по формуле (1) величину Δη=128,8%, полученное значение входит в доверительный интервал ее относительного изменения 148,0%≤Δη≤160,0% при D=5,56 c, t=80,0°С, τ=5,0 сек и
, t′=150,0°С и τ′=30,0 сек, также величина Δη=66,2%, рассчитанная по формуле (1) при η·10=5,51 Па·с в условиях D=5,56 c, t=80,0°С,
при
, и t′=80,0°C и τ=τ′=30,0 сек, входит в доверительный интервал ее относительного изменения 58,0%≤Δη≤70,0% при D=5,56 с, τ=15,0 сек,
, τ′=30,0 сек и t=t′=80,0°C, соответственно, свидетельствуют о получении в процессе изготовления битум-полимерных композиций, имеющих в пределах величины допустимого отклонения для данного вида товарного - кондиционного продукта. Экспериментальные данные и доверительные интервалы отклонений кондиционной битум-полимерной композиции для сравнения расчетных Δη представлены в табл. 3, 5, 8-10.
Пример 3.
p
p
эф
r
эф
эф
эф
эф
эф
r
эф
r
эф
-1
-1
-1
-4
-4
-1
-1
<mrow><msub><msup><mi>D</mi><mo>′</mo></msup><mi>r</mi></msub><mo>=</mo><mn>11,1</mn><mtext> </mtext><msup><mi>с</mi><mrow><mo>−</mo><mn>1</mn></mrow></msup></mrow>
<mrow><msup><mi>τ</mi><mo>′</mo></msup><mo>=</mo><mn>15,0</mn><mtext> </mtext><mi>с</mi><mi>е</mi><mi>к</mi><mo>.</mo><mo>−</mo><msub><msup><mi>η</mi><mo>′</mo></msup><mrow><mi>э</mi><mi>ф</mi></mrow></msub><mo>⋅</mo><msup><mrow><mn>10</mn></mrow><mrow><mo>−</mo><mn>4</mn></mrow></msup><mo>=</mo><mn>3,17</mn><mtext> </mtext><mi>П</mi><mi>а</mi><mo>⋅</mo><mi>с</mi></mrow>
<mrow><msub><mi>D</mi><mi>r</mi></msub><mo>=</mo><msub><msup><mi>D</mi><mo>′</mo></msup><mi>r</mi></msub><mo>=</mo><mn>11,1</mn><mtext> </mtext><msup><mi>с</mi><mrow><mo>−</mo><mn>1</mn></mrow></msup></mrow>
<mrow><msub><msup><mi>η</mi><mo>′</mo></msup><mrow><mi>э</mi><mi>ф</mi></mrow></msub><mo>⋅</mo><msup><mrow><mn>10</mn></mrow><mrow><mo>−</mo><mn>4</mn></mrow></msup><mo>=</mo><mn>3,18</mn><mtext> </mtext><mi>П</mi><mi>а</mi><mo>⋅</mo><mi>с</mi></mrow>
<mrow><msub><msup><mi>D</mi><mo>′</mo></msup><mi>r</mi></msub><mo>=</mo><mn>11,1</mn><mtext> </mtext><msup><mi>с</mi><mrow><mo>−</mo><mn>1</mn></mrow></msup></mrow>
<mrow><msub><msup><mi>D</mi><mo>′</mo></msup><mi>r</mi></msub><mo>=</mo><mn>11,1</mn><mtext> </mtext><msup><mi>с</mi><mrow><mo>−</mo><mn>1</mn></mrow></msup></mrow>
Битум-полимерную композицию состава 3 из товарной партии, выработанную в соответствии с технологической инструкцией (нормативно-технической документацией) на данный продукт, подвергают исследованиям, а именно определяют предел прочности при разрыве f=0,03, МПа, относительное удлинение при максимальной нагрузке ε=43,05, %, характер разрушения - адгезионный и склеивающие способности - разрыв по шву, величину водопоглощения (24 ч.) - 0,20, % масс., водонепроницаемость при 1,0 кПа выдерживают и определяют величину эффективной вязкости η, Па·с при изменении градиента скорости сдвига в процессе исследования от 5,56 с до 16,67 с, температуре t, °C от 20°C до 150°C и времени от начала приложения нагрузки к исследуемому образцу битум-полимерной композиции τ, сек от 5,0 сек до 30,0 сек, а именно при D=11,1 с, температуре t=20,0°C и времени τ=15,0 сек после начала приложения нагрузки к исследуемой битум-полимерной композиции - η·10=17,3 Па·с, определяем величину эффективной вязкости при
, t′=150,0°C и
. Рассчитываем по формуле (1) величину Δη=138,1 %, полученное значение не входит в доверительный интервал ее относительного изменения 71,7%≤Δη≤73,0% при
, τ=τ′=15,0 сек, t=20,0°C и t′=150,0°C, также величина Δη=60,4%, рассчитанная по формуле (1) при η·10=5,93 Па·с в условиях D=5,56 c, τ=15,0 сек,
при
, τ′=30,0 сек и t=t′=80,0°C, не входит в доверительный интервал ее относительного изменения 66,0%≤Δη≤74,0% при D=5,56 с, τ=15,0 сек,
, τ′=30,0 сек и t=t′=80,0°C, соответственно, свидетельствуют о получении в процессе изготовления битум-полимерных композиций, имеющих в пределах величины недопустимого отклонения для данного вида товарного-кондиционного продукта. Экспериментальные данные и доверительные интервалы отклонений кондиционной битум-полимерной композиции для сравнения расчетных Δη представлены в табл. 3, 6, 8-10.
Пример 4.
p
p
эф
r
эф
эф
эф
эф
эф
r
эф
r
эф
-1
-1
-1
-4
-4
-1
-1
<mrow><msub><msup><mi>D</mi><mo>′</mo></msup><mi>r</mi></msub><mo>=</mo><mn>11,1</mn><mtext> </mtext><msup><mi>с</mi><mrow><mo>−</mo><mn>1</mn></mrow></msup></mrow>
<mrow><msup><mi>τ</mi><mo>′</mo></msup><mo>=</mo><mn>30,0</mn><mtext> </mtext><mi>с</mi><mi>е</mi><mi>к</mi><mo>.</mo><mo>−</mo><msub><msup><mi>η</mi><mo>′</mo></msup><mrow><mi>э</mi><mi>ф</mi></mrow></msub><mo>⋅</mo><msup><mrow><mn>10</mn></mrow><mrow><mo>−</mo><mn>4</mn></mrow></msup><mo>=</mo><mn>4,31</mn><mtext> </mtext><mi>П</mi><mi>а</mi><mo>⋅</mo><mi>с</mi></mrow>
<mrow><msub><mi>D</mi><mi>r</mi></msub><mo>=</mo><msub><msup><mi>D</mi><mo>′</mo></msup><mi>r</mi></msub><mo>=</mo><mn>11,1</mn><mtext> </mtext><msup><mi>с</mi><mrow><mo>−</mo><mn>1</mn></mrow></msup></mrow>
<mrow><msub><msup><mi>η</mi><mo>′</mo></msup><mrow><mi>э</mi><mi>ф</mi></mrow></msub><mo>⋅</mo><msup><mrow><mn>10</mn></mrow><mrow><mo>−</mo><mn>4</mn></mrow></msup><mo>=</mo><mn>3,90</mn><mtext> </mtext><mi>П</mi><mi>а</mi><mo>⋅</mo><mi>с</mi></mrow>
<mrow><msub><msup><mi>D</mi><mo>′</mo></msup><mi>r</mi></msub><mo>=</mo><mn>5,56</mn><mtext> </mtext><msup><mi>с</mi><mrow><mo>−</mo><mn>1</mn></mrow></msup></mrow>
<mrow><msub><msup><mi>D</mi><mo>′</mo></msup><mi>r</mi></msub><mo>=</mo><mn>5,56</mn><mtext> </mtext><msup><mi>с</mi><mrow><mo>−</mo><mn>1</mn></mrow></msup></mrow>
Битум-полимерную композицию состава 4, выработанную в соответствии с технологической инструкцией (нормативно-технической документацией) на данный продукт, подвергают исследованиям, а именно определяют предел прочности при разрыве f=0,045, МПа, относительное удлинение при максимальной нагрузке ε=45,23, %, характер разрушения - адгезионный и склеивающие способности - разрыв по шву, величину водопоглощения (24 ч) - 0,21, % масс., водонепронецаемость при 1,0 кПа выдерживают и определяют величину эффективной вязкости η, Па·с при изменении градиента скорости сдвига в процессе исследования от 5,56 с до 16,67 с, температуре t, °C от 20°C до 150°C и времени от начала приложения нагрузки к исследуемому образцу битум-полимерной композиции τ, сек от 5,0 сек до 30,0 сек, а именно при D=11,1 с, температуре t=80,0°C и времени τ=5,0 сек после начала приложения нагрузки к исследуемой битум-полимерной композиции - η·10=6,9 Па·с, определяем величину эффективной вязкости при
, t′=80,0°C и
. Рассчитываем по формуле (1) величину Δη=46,2%, полученное значение входит в доверительный интервал ее относительного изменения 45,5%≤Δη≤46,7% при
, τ=5,0 сек, τ′=30,0 сек, t=t′=80,0°C, также величина Δη=142,9%, рассчитанная по формуле (1) при η·10=23,4 Па·с при D=16,67 с, τ=5,0 сек, t=20,0°C,
при
, τ′=15,0 сек и t′=150,0°C, не входит в доверительный интервал ее относительного изменения 130,0%≤Δη≤140,0% при D=16,67 с, τ=5,0 сек, t=20,0°C,
, τ′=15,0 сек и t′=150,0°C, соответственно, свидетельствуют о получении в процессе изготовления битум-полимерных композиций, имеющих в пределах величины недопустимого отклонения для данного вида товарного-кондиционного продукта. Экспериментальные данные и доверительные интервалы отклонений кондиционной битум-полимерной композиции для сравнения расчетных Δη представлены в табл. 3, 7, 8-11.
p
p
Как видно из примеров, способ контроля параметров качества битум-полимерной композиции позволяет повысить точность, надежность, оперативность и снизить трудоемкость процесса контроля параметров качества битум-полимерных композиций на основе измерения величин их эффективной вязкости при данных условиях, расчета величины ее относительного изменения и последующем сравнении полученной величины с доверительным интервалом ее относительного отклонения при данных условиях эксперимента (исследования), что позволяет практически полностью исключить исследование получаемых битум-полимерных композиций на предел прочности при разрыве f, МПа, относительное удлинение при максимальной нагрузке ε, %, характер разрушения и склеивающие способности, а так же величину водопоглощения, % масс. и водонепроницаемости при 1,0 кПа.
Предложенный способ контроля параметров качества битум-полимерной композиции позволяет повысить точность, надежность и оперативность контроля параметров качества битум-полимерной композиции и снизить трудоемкость процесса контроля параметров качества.
Таблица 1
Наименование ингредиента
Интервал дозирования ингредиентов, % мас.
Каучуки синтетические неспецифицированные марок СКД - структурированные отходы производства, % мас.
17,0-20,0
Каучуки синтетические неспецифицированные марок СКС - отходы производства, % мас.
23,0-25,0
Битум БНК-90/30, % мас.
18,0-20,5
Смола алкилфеноламинная - октофор N, % мас.
2,0-1,5
Мел, % мас.
20,0-12,0
Каолин, % мас.
5,0-3,0
Отходы индустриальных масел, % мас.
15,0-18,0
Наименование ингредиента
Композиция
1
2
3
4
Каучуки синтетические неспецифицированные марок СКД - структурированные отходы производства, % мас.
17,0
18,0
20,0
21,0
Каучуки синтетические неспецифицированные марок СКС - отходы производства, % мас.
23,0
24,0
23,0
22,0
Битум БНК-90/30, % мас.
18,0
18,0
20,0
17,0
Смола алкилфеноламинная - октофор N, % мас.
2,0
2,0
1,5
2,0
Мел, % мас.
18,0
16,0
14,0
15,0
Каолин, % мас.
5,0
4,0
3,5
6,0
Отходы индустриальных масел, % мас.
17,0
18,0
18,0
17,0
Таблица 2.
Каучуки синтетические неспецифицированные марок СКС - синтетические бутадиен-стирольные каучуки неспецифицированные - отходы производства бутадиен-стирольных каучуков марок СКС, с вязкостью по Муни 35,0-75,0
ТУ 38.309-03-033-90
Каучуки синтетические бутадиеновые неспецифицированные (структурированные отходы производства) марок СКД с вязкостью по Муни 32,0-77,0
-
Битумы нефтяные кровельные марки БНК-90/30 с температурой размягчения по КИШ 90°C
ГОСТ 9548-74
Мел - карбонат кальция - мел природный обогащенный, представляющий собой порошкообразный продукт преимущественно белого цвета
ГОСТ 12085-88 и ТУ 21-01-14366
Каолин (каолиновые глины) химического состава: SiO<sub>2</sub> 46-48%; Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>+TiO<sub>2</sub> - 36-39%; Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub> - 0,5-0,9% (основные компоненты, мас.%)
-
Отходы индустриальных масел - отработанные и не подлежащие регенерации индустриальные масла в товарном виде, соответствующие ГОСТ 20799-88
-
Смола алкилфеноламинная - октофор-N, продукт взаимодействия аминных соединений и алкилфенола
ТУ 38 УССР 201415-83
Таблица 3.
Показатели
Битум-полимерная композиция
1
2
3
4
Характер разрушения
Когезионный
Адгезионный
Предел прочности при разрыве f<sub>p</sub>, МПа
0,04
0,03
0,03
0,045
Относительное удлинение при максимальной нагрузке ε<sub>p</sub>, %
40,60
42,14
43,05
45,23
Водопоглощение (24 ч.), % мас.
0,19
0,19
0,20
0,21
Водонепроницаемость, 1,0 кПа
Выдерживает
Склеивающие способности
Разрыв по пергамину
Разрыв по шву
Таблица 4.
Температура, °C
Эффективная вязкость, η·10<sup>-4</sup>, Па·с
Градиент скорости сдвига/время приложения нагрузки. D<sub>r</sub>, с<sup>-1</sup>/τ, сек
5,56/5,0
5,56/15,0
5,56/30,0
11,1/5,0
11,1/15,0
11,1/30,0
16,67/5,0
16,67/15,0
16,67/30,0
20,0
38,3
21,3
20,7
27,20
15,80
15,65
20,8
10,73
10,11
80,0
7,5
5,8
5,22
6,0
3,02
2,8
4,5
1,2
1,03
150,0
4,1
3,92
3,65
3,0
2,55
2,37
2,5
1,18
0,97
Таблица 5.
Температура, °C
Эффективная вязкость, η·10<sup>-4</sup>, Па·с
Градиент скорости сдвига/время приложения нагрузки, D<sub>r</sub>, с<sup>-1</sup>/τ, сек
5,56/5,0
5,56/15,0
5,56/30,0
11,1/5,0
11,1/15,0
11,1/30,0
16,67/5,0
16,67/15,0
16,67/30,0
20,0
39,95
22,55
21,45
28,35
16,55
16,08
22,10
11,52
10,96
80,0
7,80
6,05
5,51
6,45
3,76
3,56
5,15
2,30
2,02
150,0
4,05
3,91
3,73
3,35
2,86
2,74
2,90
1,89
1,69
Таблица 6.
Температура, °C
Эффективная вязкость, η·10<sup>-4</sup>, Па·с
Градиент скорости сдвига/время приложения нагрузки, D<sub>r</sub>, с<sup>-1</sup>/τ, сек
5,56/5,0
5,56/15,0
5,56/30,0
11,1/5,0
11,1/15,0
11,1/30,0
16,67/5,0
16,67/15,0
16,67/30,0
20,0
39,13
21,93
21,08
27,78
16,18
15,86
21,45
11,12
10,53
80,0
7,65
5,93
5,37
6,23
3,39
3,18
4,83
1,75
1,52
150,0
4,08
3,92
3,69
3,18
2,71
2,55
2,70
1,54
1,33
Таблица 7.
Температура, °C
Эффективная вязкость, η·10<sup>-4</sup>, Па·с
Градиент скорости сдвига/время приложения нагрузки. D<sub>r</sub>, с<sup>-1</sup>/τ, сек
5,56/5,0
5,56/15,0
5,56/30,0
11,1/5,0
11,1/15,0
11,1/30,0
16,67/5,0
16,67/15,0
16,67/30,0
20,0
41,6
23,8
22,2
29,50
17,30
16,50
23,4
12,3
11,8
80,0
8,1
6,3
5,8
6,90
4,50
4,31
5,8
3,4
3,0
150,0
4,0
3,9
3,8
3,70
3,17
3,10
3,3
2,6
2,4
Таблица 8.
Температура, °C
Доверительный интервал, %
Градиент скорости сдвига/время приложения нагрузки, D<sub>r</sub>, с<sup>-1</sup>/τ, сек
5,56/5,0
5,56/15,0
5,56/30,0
11,1/5,0
11,1/15,0
11,1/30,0
16,67/5,0
16,67/15,0
16,67/30,0
20,0/80,0
66,5÷68,0
57,3÷58,0
58,6÷60,2
63,0÷64,5
67,2÷68,4
69,0÷70,2
63,8÷64,1
79,2÷80,4
81,0÷82,0
20,0/150,0
66,5÷82,0
68,0÷69,2
69,8÷70,6
79,5÷80,7
71,7÷73,0
73,0÷74,3
77,9÷79,2
79,6÷80,8
82,0÷83,0
80,0/150,0
29,0÷30,0
18,7÷20,0
17,1÷18,3
32,8÷34,0
8,0÷9,0
7,7÷9,0
28,0÷29,3
0,5÷1,4
2,5÷3,5
Таблица 9.
Температура, °C
Доверительный интервал, %
Градиент скорости сдвига. D<sub>r</sub>, с<sup>-1</sup>.
5,56
11,1
16,67
время приложения нагрузки, τ / время приложения нагрузки, τ′, сек/сек
5,0/15,0
5,0/30,0
15,0/30,0
5,0/15,0
5,0/30,0
15,0/30,0
5,0/15,0
5,0/30,0
15,0/30,0
20,0
54,9÷53,9
61,3÷60,3
7,5÷6,5
52,6÷51,6
57,0÷56,0
5,2÷4,2
62,7÷61,7
66,4÷65,4
4,6÷3,6
80,0
25,5÷24,5
33,6÷32,6
8,8÷7,8
42,5÷41,6
46,7÷45,5
4,8÷3,8
52,7÷51,7
64,1÷63,1
13,0÷12,0
150,0
3,0÷2,0
5,6÷4,6
3,1÷2,1
15,9÷14,9
18,1÷17,1
2,7÷1,7
24,2÷23,2
32,1÷31,1
8,5÷7,5
Таблица 10.
Параметры, при которых определены величины η<sub>эф</sub> и <maths num="19"><math display="block"><mrow><msub><msup><mi>η</mi><mo>′</mo></msup><mrow><mi>э</mi><mi>ф</mi></mrow></msub></mrow></math><img file="00000014.tif" he="7" wi="7" img-content="undefined" img-format="tif" /></maths>
Доверительный интервал, %
D<sub>r</sub>=5,56 с<sup>-1</sup>, <maths num="20"><math display="block"><mrow><msub><msup><mi>D</mi><mo>′</mo></msup><mi>r</mi></msub><mo>=</mo><mn>16,67</mn><mtext> </mtext><msup><mi>с</mi><mrow><mo>−</mo><mn>1</mn></mrow></msup></mrow></math><img file="00000015.tif" he="7" wi="28" img-content="undefined" img-format="tif" /></maths>
, t=80,0°C и t′=150,0°C, τ=5,0 сек, τ′=30,0 сек
148÷160
D<sub>r</sub>=5,56 с<sup>-1</sup>, <maths num="21"><math display="block"><mrow><msub><msup><mi>D</mi><mo>′</mo></msup><mi>r</mi></msub><mo>=</mo><mn>16,67</mn><mtext> </mtext><msup><mi>с</mi><mrow><mo>−</mo><mn>1</mn></mrow></msup></mrow></math><img file="00000016.tif" he="7" wi="28" img-content="undefined" img-format="tif" /></maths>
, t=20,0°C и t′=80,0°C, τ=30,0 сек, τ′=5,0 сек
126÷133
<maths num="22"><math display="block"><mrow><msub><mi>D</mi><mi>r</mi></msub><mo>=</mo><msub><msup><mi>D</mi><mo>′</mo></msup><mi>r</mi></msub><mo>=</mo><mn>11,1</mn><mtext> </mtext><msup><mi>с</mi><mrow><mo>−</mo><mn>1</mn></mrow></msup></mrow></math><img file="00000017.tif" he="7" wi="35" img-content="undefined" img-format="tif" /></maths>
, t=150,0°C и t′=20,0°C, τ=5,0 сек, τ′=30,0 сек
130÷140
D<sub>r</sub>=5,56 с<sup>-1</sup>, <maths num="23"><math display="block"><mrow><msub><msup><mi>D</mi><mo>′</mo></msup><mi>r</mi></msub><mo>=</mo><mn>11,1</mn><mtext> </mtext><msup><mi>с</mi><mrow><mo>−</mo><mn>1</mn></mrow></msup></mrow></math><img file="00000018.tif" he="7" wi="24" img-content="undefined" img-format="tif" /></maths>
, t=t′=80,0°C, τ=15,0 сек, τ′=30,0 сек
66÷74
D<sub>r</sub>=5,56 с<sup>-1</sup>, <maths num="24"><math display="block"><mrow><msub><msup><mi>D</mi><mo>′</mo></msup><mi>r</mi></msub><mo>=</mo><mn>16,67</mn><mtext> </mtext><msup><mi>с</mi><mrow><mo>−</mo><mn>1</mn></mrow></msup></mrow></math><img file="00000019.tif" he="7" wi="28" img-content="undefined" img-format="tif" /></maths>
, t=80,0°C и t′=20,0°C, τ=τ′=30,0 сек
58÷70
Таблица 11.
Параметры, при которых определены величины η<sub>эф</sub> и <maths num="25"><math display="block"><mrow><msub><msup><mi>η</mi><mo>′</mo></msup><mrow><mi>э</mi><mi>ф</mi></mrow></msub></mrow></math><img file="00000014.tif" he="7" wi="7" img-content="undefined" img-format="tif" /></maths>
Доверительный интервал, %
D<sub>r</sub>=5,56 c<sup>-1</sup>, <maths num="26"><math display="block"><mrow><msub><msup><mi>D</mi><mo>′</mo></msup><mi>r</mi></msub><mo>=</mo><mn>11,1</mn><mtext> </mtext><msup><mi>с</mi><mrow><mo>−</mo><mn>1</mn></mrow></msup></mrow></math><img file="00000020.tif" he="7" wi="24" img-content="undefined" img-format="tif" /></maths>
, t=80,0°C и t′=150,0°C, τ=15,0 сек, τ′=5,0 сек
58,3÷67,1
D<sub>r</sub>=11,1 с<sup>-1</sup>, <maths num="27"><math display="block"><mrow><msub><msup><mi>D</mi><mo>′</mo></msup><mi>r</mi></msub><mo>=</mo><mn>16,67</mn><mtext> </mtext><msup><mi>с</mi><mrow><mo>−</mo><mn>1</mn></mrow></msup></mrow></math><img file="00000019.tif" he="7" wi="28" img-content="undefined" img-format="tif" /></maths>
, t=20,0°C и t′=80,0°C, τ=30,0 сек, τ′=15,0 сек
166,0÷176,0
D<sub>r</sub>=5,56 с<sup>-1</sup>, <maths num="28"><math display="block"><mrow><msub><msup><mi>D</mi><mo>′</mo></msup><mi>r</mi></msub><mo>=</mo><mn>16,67</mn><mtext> </mtext><msup><mi>с</mi><mrow><mo>−</mo><mn>1</mn></mrow></msup></mrow></math><img file="00000019.tif" he="7" wi="28" img-content="undefined" img-format="tif" /></maths>
, t=20,0°C и t′=150,0°C, τ=5,0 сек, τ′=30,0 сек
188,0÷196,0
D<sub>r</sub>=16,67 с<sup>-1</sup>, <maths num="29"><math display="block"><mrow><msub><msup><mi>D</mi><mo>′</mo></msup><mi>r</mi></msub><mo>=</mo><mn>11,1</mn><mtext> </mtext><msup><mi>с</mi><mrow><mo>−</mo><mn>1</mn></mrow></msup></mrow></math><img file="00000020.tif" he="7" wi="24" img-content="undefined" img-format="tif" /></maths>
, t=20,0°C t′=80,0°C, τ=15,0 сек, τ′=30,0 сек
107,0÷121,0
D<sub>r</sub>=16,67 с<sup>-1</sup>, <maths num="30"><math display="block"><mrow><msub><msup><mi>D</mi><mo>′</mo></msup><mi>r</mi></msub><mo>=</mo><mn>5,56</mn><mtext> </mtext><msup><mi>с</mi><mrow><mo>−</mo><mn>1</mn></mrow></msup></mrow></math><img file="00000021.tif" he="7" wi="26" img-content="undefined" img-format="tif" /></maths>
, t=20,0°C и t′=150,0°C, τ=5,0 сек, τ′=15,0 сек
130,0÷140,0