КРИСТАЛЛИЗАТОР ПОЛУНЕПРЕРЫВНОЙ ЗОННОЙ ПЛАВКИ
CRYSTALLISER OF SEMI-CONTINUOUS ZONE MELTING

Изобретение относится к химическому машиностроению и позволяет проводить непрерывный процесс очистки или разделения веществ совмещенными в одном аппарате процессами направленной кристаллизации на охлаждаемой поверхности и зонной плавки. Изобретение может быть использовано в химической и других смежных отраслях промышленности для получения кристаллического продукта высокой степени чистоты. Очистку расплавов веществ возможно производить в вальцовых и ленточных кристаллизаторах.
Известны конструкции вальцовых кристаллизаторов, в которых для повышения степени очистки используются незадействованные в процессах кристаллизации и снятия кристаллов участки рабочей поверхности кристаллизатора. В конструкциях вальцового кристаллизатора, описанных в изобретении [SU 239226, 1968.02.16, МПК B01D], и его усовершенствованном варианте [SU 273158, 1968.11.23, МПК B01D 9/02] установлен нагреватель, который, подплавляя верхнюю часть кристаллического слоя, создает нисходящий по кристаллическому слою поток расплава. Таким образом, при помощи процесса перекристаллизации, происходящего в режиме противоточного движения слоя расплава по кристаллическому слою, происходит дополнительная очистка вещества. Недостатками аппаратов [SU 239226, 1968.02.16, МПК B01D] и [SU 273158, 1968.11.23, МПК B01D 9/02] является ограничение степени очистки, обусловленное процессом перекристаллизации, т.е. фракционирование, а не процесс глубокой очистки веществ, а также накопление примеси в расплаве в результате возврата потока расплава, обогащенного примесью в обогреваемое корыто с расплавом.
Известен ряд изобретений, целью которых является осуществление процесса очистки на ленточном кристаллизационном аппарате. Так, в изобретении [US 5725608, 1998.03.10, МПК B01D 9/04] описана конструкция ленточного аппарата, в котором для очистки использовано противоточное вертикальное движение пленки расплава по кристаллическому слою, а аппарат в изобретении [SU 1124995, 1984.11.23, МПК B01D 9/02] позволяет получать кристаллический продукт путем захвата расплава движущейся лентой, погруженной в расплав. Недостатком аппаратов [US 5725608, 1998.03.10, МПК B01D 9/04 и SU 1124995, 1984.11.23, МПК B01D 9/02] является ограничение степени очистки, т.е. фракционирование, а не глубокая очистка веществ.
Известен метод зонной плавки, широко используемый для глубокой очистки кристаллических веществ. Одним из вариантов реализации данного метода является зонная плавка кристаллического слоя, предварительно нанесенного на поверхность теплопроводящего материала; использование данного варианта целесообразно для проведения глубокой очистки органических веществ [US 6030588, 2000.02.29, МПК B01D 9/04]. Однако процесс зонной плавки в этом случае можно проводить только в периодическом режиме. Кроме того, не решен вопрос отделения очищенного продукта от загрязненного и удаления двух этих продуктов из кюветы, в которой проводили процесс.
Наиболее близким техническим решением по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому изобретению является аппарат глубокой кристаллизационной очистки методом полунепрерывной зонной плавки [RU 2308555, 20.10.2007, МПК С30В 13/00, B01D 9/02]. Изобретение относится к химическому машиностроению и позволяет проводить непрерывный процесс очистки или разделения веществ совмещенными в одном аппарате процессами направленной кристаллизации на охлаждаемой поверхности и зонной плавки. Очистка проводится непрерывным процессом зонной плавки кристаллического слоя, полученного на рабочей поверхности кристаллизатора на стадии направленной кристаллизации из расплава. Для этого необходимо получить локальную зону расплава в кристаллическом слое на рабочей поверхности кристаллизатора; обеспечить отвод примеси из зоны расплава; создать достаточный градиент температуры на краях локальной зоны расплава, для обеспечения плавления кристаллического слоя с одного края зоны расплава и кристаллизации расплава с другого края в результате движения зоны расплава.
Основным недостатком изобретения является сложное устройство и способ периодического удаления расплава, обогащенного примесью, из соответствующей зоны расплава. Для этого используется сложный процесс вакуумирования, капиллярного переноса, а также сложный метод позиционирования приемника расплава, что снижает надежность аппарата и повышает вероятность выхода его из строя из-за возможного засора приемника расплава и неточного позиционирования. В процессе очистки примесь отодвигается в направлении движения зон расплава и накапливается вблизи одной из сторон кюветы. Недостатком данного метода очистки так же является необходимость периодической остановки процесса и механического разделения участка очищенного кристаллического слоя от участка кристаллического слоя, обогащенного примесью. Поэтому применение данного аппарата целесообразно только в лабораторных условиях.
Техническим результатом настоящего изобретения является упрощение конструкции и повышение надежности кристаллизационного аппарата. Для этого удаление примеси осуществляется после стадии зонной плавки при помощи селективного съема кристаллического слоя с охлаждаемой поверхности кристаллизатора.
Технический результат достигается тем, что кристаллизатор вальцовый или ленточный, включающий емкость с расплавом, вращающийся охлаждаемый валец или движущуюся замкнутую ленту, один или более нагревателей, расположенных между участком, на котором валец или лента контактирует с расплавом и устройством для снятия кристаллического слоя, и обеспечивающих образование одной или более локальных зон расплава, лежащих на образующей вальца, имеет нагреватели, выполненные с возможностью периодического прекращения нагрева кристаллического слоя, причем кристаллизатор дополнительно содержит устройство для селективного снятия кристаллического слоя с заданных участков вальца или ленты в периодическом режиме.
Для осуществления многократной зонной плавки и формирования чередующихся участков кристаллического слоя с различным содержанием примеси - обогащенных примесью и очищенных нагреватели должны иметь возможность периодического прекращения нагрева кристаллического слоя, чего можно достичь путем механического перемещения и/или отключения нагревателей от питания. Многократная зонная плавка достигается тем, что в результате периодичного прекращения нагрева при неизменной скорости движения кристаллического слоя на поверхности вальца каждый участок кристаллического слоя, подлежащий очистке, последовательно обрабатывается каждым нагревателем с образованием локальной зоны расплава, а в момент прекращения нагрева локальные зоны расплава лежат на участках, служащих для накопления примеси, которые чередуются с участками, подлежащими очистке. Окончательное разделение очищенного вещества и состава, обогащенного примесью, осуществляется на стадии съема кристаллического слоя с поверхности вальца при помощи как минимум двух устройств для съема кристаллического слоя, как минимум одно их которых позволяет выполнять селективный съем с заданных участков.
Описанная конструкция может быть аналогично реализована в виде ленточного кристаллизатора. При этом вместо вращающегося вальца будет использоваться движущаяся замкнутая лента, а вместо конструкции кристаллизатора с использованием емкости с расплавом может быть также применена конструкции кристаллизатора с использованием разливочного бункера, подающего расплав на ленту.
На чертеже изображен вальцовый кристаллизатор для очистки веществ полунепрерывной зонной плавкой. Расплав 1, находящийся в емкости 2, кристаллизуется на поверхности вращающегося вальца 3, охлаждаемого хладагентом 4. На поверхности вальца 3 образуется кристаллический слой 5, который проходит однократную или многократную зонную плавку в процессе образования одной или более локальных зон расплава, лежащих на образующей вальца, при помощи одного или более нагревателей 6, расположенных между участком, на котором валец 3 контактирует с расплавом 1 и устройством для снятия кристаллического слоя 8. Кристаллизатор дополнительно содержит устройство 9 для селективного снятия кристаллического слоя с заданных участков вальца в периодическом режиме, что позволяет разделять участки кристаллического слоя 7, прошедшего стадию зонной плавки, обогащенного примесью и очищенного зонной плавкой. Устройство 9 для селективного снятия кристаллического слоя может быть реализовано, например, в виде подвижного ножа, фрезы или устройства для локального плавления кристаллического слоя, имеющего возможность перемещения относительно вальца.