СПОСОБ ФОРМИРОВАНИЯ РЕНТГЕНОВСКОГО ИЗЛУЧЕНИЯ И РЕНТГЕНОВСКИЙ МОНОХРОМАТОР
METHOD OF GENERATING X-RAYS AND X-RAY MONOCHROMATOR

Изобретение относится к рентгеновской оптике, а именно к технике управления рентгеновским излучением с использованием рентгеновских монохроматоров, и может найти применение в рентгеновском структурном анализе при исследовании кристаллических структур, в том числе в технике рентгеновской спектрометрии, рентгеновской дифрактометрии, рентгеновской топографии и др.
Изобретение относится к технике рентгеновского анализа структур, использующей кристаллы-монохроматоры, позволяющие управлять их полосой пропускания рентгеновского излучения. Управление полосой пропускания рентгеновского излучения происходит вследствие изменения условия дифракционного отражения исходного потока рентгеновского излучения от отражающей поверхности кристалла-монохроматора. Сформированное кристаллом-монохроматором рентгеновское излучение при дифракции на исследуемом кристалле позволяет получить информацию о его реальной структуре, например размере и форме блоков и их дефектности.
Выбор кристаллов для изготовления монохроматоров определяется их отражающей способностью, углом дифракции и полушириной кривой качания. В настоящее время кристаллы-монохроматоры изготавливают на основе таких кристаллов, как Si, Ge, GaAs, дигидрофосфат аммония, дигидрофосфат калия и др.
Усовершенствования рентгеновских кристаллов-монохроматоров связаны с управлением их дифракционными характеристиками, соответствующих целям и задачам, стоящим при проведении конкретных исследований.
Для повышения интенсивности формируемого рентгеновского излучения используют два кристалла-монохроматора, которые устанавливают определенным образом относительно друг друга и плоскости падения исходного рентгеновского излучения (например, RU 2260218 С2, 2005.01.10; ЕР 1739687 А2, 2007.01.03). Для повышения спектрального разрешения и расширения спектрального диапазона широко используется прием смещения кристаллов-монохроматоров или его вращения вокруг оси (например, Рентгенотехника. Справочник под ред. В.В.Клюева. 1980, М., Машиностроение, кн. 2, 62-66; US 2004218718 A1, 2004.11.04). Для обеспечения желаемой формы и размеров фокального пятна излучения используют кристаллы-монохроматоры, изогнутые в двух направлениях (например, FR 2858104 A1, 2005-01-28). Для динамической корректировки сходимости рентгеновского пучка используют прием механического воздействия на кристалл-монохроматор, вследствие чего изменяется его геометрическая форма и, соответственно, геометрическая форма дифрагирующего слоя (RU 2278432 С2, 2005.10.20). Механическое воздействие осуществляют с помощью терморасширяющихся элементов или пьезоэлементов, закрепляемых на нерабочей стороне кристалла-монохроматора.
Настоящее изобретение направлено на осуществление динамического управления полосой пропускания рентгеновского излучения кристаллов-монохроматоров, определяющих спектральный состав формируемого рентгеновского излучения и расходимость дифрагированного от кристалла-манохроматора рентгеновского излучения, а также их разрешающую способность путем изменения полуширины кривой качания кристалла-монохроматора, характеризующей дифракцию кристалла-монохроматора при изменении его угла поворота. Динамическое изменение спектрального состава и расходимости формируемого рентгеновского излучения, приводящее к изменению полуширины кривой качания исследуемого образца, позволяет повысить информативность исследований.
Известен способ изменения спектра формируемого рентгеновского излучения, основанный на изменении дифракционных свойств кристалла-монохроматора путем возбуждения в нем ультразвуковых колебаний (А.Е.Благова и др., ЖЭТФ, 2005, т.128, вып.5 (11), с.894-895). Под воздействием ультразвуковых колебаний в кристалле-монохроматоре возникают стоячие волны, упруго деформирующие его кристаллическую решетку.
Недостатком этого способа является сложность формирования и поддержания стоячей волны с параметрами, приводящими к желаемому изменению дифракционных свойств и, следовательно, к изменению их полосы пропускания. Это обстоятельство ограничивает применение способа.
Ближайшим аналогом заявляемому способу является способ, который, как и заявляемый, направлен на динамическое изменение разрешающей способности рентгеновских устройств путем изменения параметров кривой качания кристалла-монохроматора (DE 102005056829 В4, 2006-08-17). Этот способ включает использование кристалла-монохроматора, который облучают исходным рентгеновским излучением и воздействие на кристалл-монохроматор постоянным электрическим полем, варьируя прикладываемое к кристаллу напряжение от 0 до 1000 В.
3
Способ реализуют на рентгеновском монохроматоре, в котором кристалл-монохроматор расположен между прокладками, на которые нанесены электроды для подсоединения к источнику напряжения. Монохроматор выполнен на кристалле SrТiO со структурой перовскита, который при комнатной температуре имеет кубическую симметрию. Монохроматор изготовлен одним из известных способов, предназначенным для изготовления подобных структур (метод ионной бомбардировки, легирование, химическое осаждение).
-4
3
3
Известный способ обладает рядом недостатков, которые делают проблематичным использование его в рентгенооптических системах, требующих большого диапазона разрешения и одновременно большой светосилы, что сильно ограничивает его использование. Первым недостатком данного способа является то, что он использует кристалл-монохроматор с изначально большой полушириной кривой качания 0,13° (468 угловых секунд), поэтому данный кристалл-монохроматор не может быть использован в рентгенооптических схемах с большим разрешением (Δd/d<10, где Δd - изменение межплоскостного расстояния). Вторым недостатком данного способа является то, что изменение полуширины кривой качания при приложении к кристаллу-монохроматору электрического поля напряженностью 500 В изменяется примерно в три раза, что также является недостаточным для широкого применения данного способа. Третьим недостатком данного способа является достаточно малый коэффициент дифракционного отражения от кристалла-монохроматора SrTiO (дифракционное отражение [001]), ограничивающий светосилу. Кроме того, изготовление кристалла-монохроматора на основе кристалла SrТiO с параметрами, неоднородно изменяющимися под действием постоянного электрического поля, является достаточно сложным.
Технический результат, достигаемый при использовании заявляемого способа и монохроматора, заключается в расширении возможностей его применения в рентгенооптических схемах с большим разрешением за счет обеспечения изменения полосы пропускания кристалла-монохроматора в больших пределах, повышения светосилы, а также простоте его реализации. К достоинству заявляемого способа можно отнести также возможность его использования при исследовании кристаллов с блочной структурой, что является актуальным при решении ряда практических задач.
Технический результат достигается тем, что в способе формирования рентгеновского излучения, включающем облучение отражающей поверхности с дифрагирующим слоем кристалла-монохроматора исходным рентгеновским излучением и внешнее воздействие на кристалл-монохроматор, внешнее воздействие на кристалл-монохроматор осуществляют путем его облучения оптическим излучением видимого и/или инфракрасного диапазона длин волн с интенсивностью, изменяющейся вдоль дифрагирующего слоя кристалла-монохроматора, при этом используют кристалл-монохроматор на основе кристалла, в дифрагирующем слое которого под воздействием оптического излучения и в соответствии с ним изменяется межплоскостное расстояние.
Целесообразно облучать кристалл-монохроматор оптическим излучением с интенсивностью, линейно изменяющейся вдоль одной из координат поверхности его дифрагирующего слоя.
Интенсивность оптического излучения можно изменять с помощью оптического транспаранта.
Можно изменять интенсивность оптического излучения с помощью мультимедийного проектора.
Для удовлетворения требованию изменения межплоскостного расстояния в дифрагирующем слое под воздействием оптического излучения и в соответствии с ним можно использовать кристаллы-монохроматоры на основе кварца, или фтористого лития, или дигидрофосфата аммония, или дигидрофосфата калия, или бифталата калия, или кальцита.
2
Целесообразно использовать излучение с плотностью мощности 0,1÷100 Вт/см.
Рентгеновский монохроматор в соответствии с изобретением содержит, как и известный, кристалл-монохроматор с дифрагирующем слоем и характеризуется тем, что в него введен источник оптического излучения видимого и/или инфракрасного диапазона длин волн, при этом кристалл-монохроматор выполнен на кристалле, в дифрагирующем слое которого под воздействием оптического излучения и в соответствии с ним изменяется межплоскостное расстояние.
При использовании источника оптического излучения, формирующего поток с однородным распределением интенсивности в плоскости его поперечного сечения, в рентгеновский монохроматор введено средство для формирования оптического излучения с неоднородным распределением интенсивности вдоль дифрагирующего слоя.
В качестве средства для формирования оптического излучения с неоднородным распределением интенсивности вдоль дифрагирующего слоя можно использовать оптический транспарант.
Кристалл-монохроматор может быть выполнен на основе кварца, или фтористого лития, или дигидрофосфата аммония, или дигидрофосфата калия, или бифталата калия, или кальцита.
В одном варианте рентгеновского монохроматора кристалл-монохроматор нерабочей поверхностью установлен на термостатическом основании, в центре которого выполнено отверстие, в котором расположен выходной конец оптического волокна, оптически связанный входным концом с источником оптического излучения.
Средство для формирования оптического излучения с неоднородным распределением интенсивности вдоль дифрагирующего слоя можно расположить между входным концом оптического волокна и источником оптического излучения.
Средство для формирования оптического излучения с неоднородным распределением интенсивности вдоль дифрагирующего слоя можно расположить между выходным концом оптического волокна и кристаллом-монохроматором.
В другом варианте рентгеновского монохроматора в кристалле-монохроматоре можно выполнить выемку и расположить в ней источник оптического излучения.
При этом монохроматор может быть снабжен средством для формирования оптического излучения с неоднородным распределением интенсивности вдоль дифрагирующего слоя, которое устанавливается на выходе источника оптического излучения.
В этом варианте в качестве средства для формирования оптического излучения с неоднородным распределением интенсивности вдоль дифрагирующего слоя может быть использован оптический транспарант.
Кристалл-монохроматор может быть закреплен нерабочей поверхностью на термостатическом основании.
В качестве источника оптического излучения может быть использован мультимедийный проектор.
Изобретение поясняется фиг.1-4. Фиг.1 и 2 иллюстрируют реализуемые заявляемым способом распределение температур вдоль дифрагирующего слоя кристалла-монохроматора (фиг.1) и соответствующие им кривые качания рентгеновского монохроматора (фиг.2). На фиг.3 и 4 схематически изображены варианты реализующих заявляемый способ рентгеновских монохроматоров, отличающиеся расположением источника оптического излучения.
-6
-1
-1
-1
3
3
В основе заявляемого изобретения лежит предложение изменять полосу пропускания кристалла-монохроматора и расходимость дифрагированного от него рентгеновского излучения путем низкотемпературного нагрева кристалла-монохроматора оптическим излучением видимого и/или инфракрасного диапазона длин волн, для чего используют кристалл-монохроматор на основе таких кристаллов, в которых нагрев их оптическим излучением изменяет межплоскостное расстояние в дифрагирующем слое в соответствии с распределением интенсивности падающего потока излучения. Таким требованиям отвечают кристаллы с коэффициентом теплового расширения (5÷100)×10K и коэффициентом теплопроводности (0,3÷10) Вт мK, что характерно для промышленно изготовляемых каменной соли (NaCl), дигидрофосфата аммония (ADP), дигидрофосфата калия (KDP), бифталата калия (КАР), кальцита СаСО. Достоинством этих кристаллов является также то, что для них характерен высокий коэффициент дифракционного отражения. Например, дифракционное отражение от кристалла KDP (дифракционное отражение [200]), более чем на порядок превышает коэффициент дифракционного отражения от кристалла-монохроматора SrTiO (дифракционное отражение [001]).
Изменение параметров кристаллической решетки этих кристаллов под воздействием оптического излучения является обратимым и малоинерционным, что и позволяет динамично управлять их дифракционными свойствами, выражающимися в изменении их полосы пропускания и расходимости формируемого рентгеновского излучения.
2
Реализация требуемых изменений межплоскостных расстояний в дифрагирующих слоях этих кристаллов осуществляется при использовании маломощных источников оптического излучения, формирующих в плоскости дифрагирующих слоев излучение с плотностью мощности 0,1÷100 Вт/см.
Возникающее под действием оптического излучения с неоднородным распределением интенсивности в плоскости дифрагирующего слоя изменение температуры приводит к изменению межплоскостного расстояния и, соответственно, к изменению дифракционных характеристик кристалла-монохроматора. При этом кривая качания монохроматора, определяющая спектр пропускания излучения и его расходимость, однозначно связана с распределением температуры в дифрагирующем слое. Полуширина кривой качания в вышеобозначенных кристаллах изменяется примерно в 20 раз, что намного превосходит возможности ближайшего аналога.
2
-3
При плотности мощности оптического излучения на поверхности дифрагирующего слоя кристалла-монохроматора, равной 0,1÷100 Вт/см, полуширина кривой качания кристалла-монохроматора изменяется в диапазоне 10÷200 угловых секунд, что соответствует изменению полосы пропускания ~10 Ǻ (в ближайшем аналоге полуширина кривой качания изменяется в 3 раза с 0,15 до 0,45 градусов, в заявляемом способе полуширина кривой качания изменяется в 20 раз с 10 угловых секунд до 200 угловых секунд).
Требуемое распределение интенсивности можно реализовать с помощью оптического транспаранта или путем использования в качестве источника оптического излучения мультимедийного проектора. Последнее позволяет изменять распределение интенсивности падающего на кристалл-монохроматор оптического излучения в широких пределах.
Наиболее простым в технической реализации и расчете является случай, при котором интенсивность падающего на кристалл-монохроматор оптического излучения линейно меняется вдоль одной из координат дифрагирующего слоя.
Таким образом, для исследования конкретного объекта при реализации заявляемого способа необходимо задать выходную мощность источника оптического излучения и, если это необходимо для наиболее полного исследования объекта, диапазон изменений выходной мощности. Выходная мощность оптического излучения и характеристики кристалла (коэффициент теплового расширения и коэффициент теплопроводности), на котором выполнен кристалл-монохроматор, однозначно определяют полосу пропускания кристалла-монохроматора и, соответственно, полуширину кривой качания.
Для получения желаемых характеристик формируемого рентгеновского излучения можно использовать программное моделирование. При моделировании учитывается длина волны рентгеновского излучения и характеристики кристалла-монохроматора.
Представленные на фиг.1 распределения температур соответствуют различному распределению плотности потока мощности оптического излучения, падающего на дифрагирующий слой, при этом кривая параллельная оси абсцисс соответствует режиму монохроматора при отсутствии облучения, с ростом плотности потока мощности градиент температур возрастает - кривые «а», «б» и «в» соответственно (обозначения на фиг.1: Т - температура, l - длина вдоль одной из координат поверхности дифрагирующего слоя кристалла-монохроматора). Фиг.2 иллюстрирует кривые качания, соответствующие распределениям температур на фиг.1 (I - величина, пропорциональная интенсивности формируемого рентгеновского излучения при воздействии на дифрагирующий слой оптического излучения, ω - угол отражения рентгеновского излучения от поверхности дифрагирующего слоя). Кривая качания, симметричная относительно оси ординат, соответствует режиму монохроматора при отсутствии облучения. Кривые качания показывают, что с увеличением плотности потока мощности излучения, падающего на дифрагирующий слой кристалла-монохроматора, меняется их полуширина и, следовательно, разрешающая способность монохроматора, позволяя формировать рентгеновское излучение с более широким спектром и расходимостью.
Способ можно реализовать на монохроматорах, приведенных на фиг.3 и 4.
2
Изображенный на фиг.3 монохроматор содержит кристалл-монохроматор 1 с дифрагирующим слоем 2 и удаленный от кристалла-монохроматора 1 источник оптического излучения (не приведен). В качестве источника оптического излучения может быть использован любой известный источник, формирующий монохроматическое или широкополосное оптическое излучение такой интенсивности, что плотность потока мощности излучения вдоль слоя 2 составляет 0,1÷100 Вт/см. Источник оптического излучения может быть выполнен как с возможностью регулирования выходной мощности, так и с постоянной выходной мощностью. Использование того или иного источника оптического излучения определяется назначением рентгеновского монохроматора, которое, в свою очередь, определяет выбор средства для изменения интенсивности формируемого излучения вдоль дифрагирующего слоя 2.
Перенос оптического излучения к кристаллу-монохроматору осуществляется посредством оптического волокна 3, входной конец которого оптически связан с источником оптического излучения, а выходной конец 4 подведен к кристаллу-монохроматору 1 и установлен в отверстии, выполненном в основании 5, на котором закреплен кристалл-монохроматор 1.
Для стабилизации температуры кристалла-монохроматора 1 основание 5 целесообразно выполнить термостатичным и снабдить его средством для отвода от него тепла, например, с помощью водяного теплоносителя, а на слой 2 целесообразно нанести теплопоглощающее покрытие 6.
В изображенном на фиг.3 варианте монохроматора формирование оптического излучения с неоднородным распределением интенсивности в плоскости поперечного сечения оптического волокна 3 и, следовательно, вдоль слоя 2 обеспечивается установленным между входным концом волокна 3 и источником оптического излучения оптическим транспарантом 7 с переменной прозрачностью. Прозрачность транспаранта 7 соответствует распределению интенсивности оптического излучения вдоль слоя 2, необходимому для получения желаемой кривой качания.
Транспарант 7 может быть установлен и на выходном конце 4 волокна 3.
В приведенной на фиг.3 схеме рентгеновского монохроматора в качестве источника оптического излучения и средства для изменения интенсивности формируемого оптического излучения может быть использован мультимедийный проектор, управляемый компьютером (не приведен).
Изображенный на фиг.4 рентгеновский монохроматор содержит кристалл-монохроматор 8 с дифрагирующим слоем 9 и установленный в выполненной в кристалле-монохроматоре 8 выемке 10 источник 11 оптического излучения, снабженный средствами для изменения интенсивности формируемого им излучения. В качестве источника 11 оптического излучения может быть использован полупроводниковый лазер, генерирующий оптическое излучение инфракрасного диапазона длин волн.
Для стабилизации температуры кристалла-монохроматора 8 его целесообразно установить на термостатическое основание 12. В этом варианте, как и в вышеописанном, на дифрагирующий слой 9 целесообразно нанести теплопоглощающее покрытие 13.
Формирование оптического излучения с неоднородным распределением интенсивности на дифрагирующем слое 9 обеспечивается установленным на выходе источника 11 оптическим транспарантом 14 с переменной прозрачностью.
Ниже приведен пример реализации заявляемого способа на рентгеновском монохроматоре, изображенном на фиг.3, с использованием перестраиваемого источника оптического излучения и оптического транспаранта в качестве средства для изменения интенсивности формируемого оптического излучения вдоль поверхности кристалла-монохроматора 1.
Используют широкополосный источник оптического излучения, формирующий излучение такой мощности, при которой в дифрагирующем слое 2 кристалла-монохроматора 1 происходит изменение межплоскостного расстояния. Для задания требуемой полуширины кривой качания и полосы пропускания линейно изменяют межплоскостное расстояние вдоль одной из координат поверхности дифрагирующего слоя 2 с помощью оптического транспаранта 7, формирующего в выходной плоскости оптическое излучение с линейно изменяющейся плотностью мощности. Это оптическое излучение, падая на дифрагирующий слой 2, вызывает его нагрев, при котором температура слоя 2 линейно меняется в соответствии с распределением плотности мощности оптического излучения (см. фиг.1). Нагрев вызывает изменение межплоскостных расстояний в слое 2 в соответствии с распределением температур и, следовательно, изменение дифракционной характеристики и полуширины кривой качания кристалла-монохроматора 1, определяющей спектр формируемого рентгеновского излучения и его расходимость.
Для изменения спектра формируемого рентгеновского излучения и его расходимости изменяют выходную мощность оптического излучения и/или используют транспарант 7 с иным распределением прозрачности.