Разработка метода активного контроля вакуумных свойств диффузионных соединений

ИЗМЕРИТЕЛЬНАЯ ТЕХНИКА И ПРИБОРОСТРОЕНИЕ

УДК 620.179.18

В.В. Вязовский, А.Г. Пшеничный

РАЗРАБОТКА МЕТОДА АКТИВНОГО КОНТРОЛЯ ВАКУУМНЫХ СВОЙСТВ

ДИФФУЗИОННЫХ СОЕДИНЕНИЙ

Разработан метод активного контроля формирования термовакуумных характеристик диффузионных соединений и электровакуумных материалов за счет продувания через зону сварки потока газов из смеси гелия и водорода.

Диффузионная сварка, активный контроль, гелий, газопроницаемость, вакуум, масс-спектрометр, вакуумная плотность, водородопроницаемость, гелиевый течеискатель

V.V. Vyazovsky, A.G. Pschenichyny

DEVELOPMENT OF THE METHOD OF ACTIVE CONTROL OF VACUUM DIFFUSION

PROPERTIES OF COMPOUNDS

Developed a method to actively control the formation of thermal vacuum diffusion characteristics of the compounds and electro-materials by blowing through the welding zone the flow of gases from a mixture of helium and hydrogen.

Diffusion welding, the active control, the helium gas permeability of the vacuum, the mass spectrometer, the vacuum density of the hydrogen, helium leak detector

Одним из важных условий надежности и долговечности электро-вакуумных приборов (ЭВП) является способность их вакуумных оболочек сохранять герметичность в процессе изготовления и эксплуатации.

Наблюдаемые на практике натекания через сквозные неплотностив оболочках могут отличаться по скорости на несколько порядков от 10-10 до 10-20м3/сек. Чувствительность существующих методов деталей и узлов ЭВП на вакуумную плотность составляет практически133.3-(10-12 f 10-13) Па-м3/с. Пользуясь такими методамиудаётся отбраковать значительную часть негерметичных узлов и оболочек. Однако это не гарантирует прибор от выхода из строя из-занатекания, проявляющегося при откачке, в период после откачки,герметизации или в эксплуатационных условиях.Допустимая величина натеканий современных-ЭВП СВЧ, исходя из условий работоспособности в течение 10-12 лет не должна превышать 133.3-(10-20 f 10-21) Па-м3/с. Поэтомуодной изважных задач в области производства приборов является определение методов контроля вакуумной плотности с такой высокой производительностью.

Исходя из кинетической теории течения газа по узким каналам и современных требований по сохранению высокого вакуума в современных ЭВП, можно предсказать опасность того или иного проникающего дефекта и определить приблизительный гарантийный срок прибора:

txp = ^

^нат

где qнaт - критическое количество натекшего воздуха, Пам ; s^t - скорость натекания,м /с;

Наличие в оболочке даже непрерывной цепочки вакансий, соединяющей кратчайшим путем вакуумную полость прибора с атмосферой, опасно. А сквозная пора диаметром в несколько сотен А может стать причиной натекания ЭВП средней мощности до 133,3-10-4Па всего за 10 суток.

Рассмотрим физическую природу возможных дефектов в зоне ДС металлов и сделаем попытку экспериментально оценить возможную величину дефектов в ней, а также рассмотрим кинетику их залечиванияв зависимости от параметров процесса.

Теория дислокаций [2] рассматривает трещину как скоплениеособого рода краевых дислокаций («раскалывающих») с единичным вектором Бюргерса Ь, так что:

И = п • Ь

где И - ширина трещины.

Оценку величины сквозных дефектов-каналов, можно выполнить с помощью уравнения Кнудсена в том виде, в каком оно предложено в [4]:

5 = г/р21

пё 1 /2тскТ\ , т 1 т 1

а = ^Г; ь = т(--------м3; с = (—)2ё; Г=1,24(—)2;

128л 6 \ т / кТ кТ

где ё - диаметр отверстия, м; Р - давление, Па; к - постоянная Больцмана; п - вязкость газа; Т - температура газа, 0К; Ь - длина капилляра, м; Q - поток, Па-м3/с; т - молекулярный вес газа.

Анализ кинетики процесса формирования ДС металлов показывает, что варьируя основными параметрами процесса сварки можно получать соединения интересующих нас материалов с набором дефектов, отвечающих вакуумной плотности в широком диапазоне натеканий от самых вязкостных течей до минимально возможной для данного материала вакуумной плотности.

Так, вязкостный поток, рассчитываемый по формуле Пуазейля, медленно падает с ростом температуры, так как вязкость газов растёт с повышением температуры пропорционально.

а =

8-т|-£

где а - радиус канала, £ - длина канала, п - вязкость пробного газа, а Р - давление пробного газа.

Молекулярный поток через сквозной канал площадью «А», определённый по выражению [5].

Q = Р-А(^Ц1/2,

медленно растёт с температурой пропорционально ^—, где М - массовое число для проникающего газа.

В качестве модельных материалов были выбраны наиболее типичные представители вакуумноплотных металлов медь МВ, сталь 3 и нержавеющая сталь Х18Н9Т - основные конструкционные металлические материалы, применяющееся для изготовления оболочек ЭВП. Образцы изготавливались из одной партии металла.

Конструктивные размеры образцов, представленных на рис. 1, предусматривают возможность исследования их на газопроницаемость при повышенных температурах. Контактные поверхности обрабатывались по 7 классу шероховатости. Конструктивное отличие образцов из меди и сплавов 29НК и Х18Н9Т обусловлено особенностью канавочно-клинового уплотнения. На медных образцах роль прокладки играет нижняя галтель.

Дефекты контактной зоны, их «залечивание» в процессе сварки и вакуумные свойства соединений изучались двумя способами.В первом случае вначале получали набор дефектов в соединениях указанных материалов путем изготовления нескольких групп образцов при изменяющейся величине удельного давления (табл. 1).

Рис. 1. Экспериментальные образцы

Таблица 1

Влияние режимов диффузионной сварки на вакуумную плотность и газопроницаемость соединений

Соединяемые материалы Номера групп образцов Параметры режима Вакуумная плотность по гелию, Па м 3/с Проницаемость по водороду при 500°С, Н - м3

Р, МПа Т, О о ^мин.

Па - сек

1 2 850 15 133,3  10'9 не проверялась

2 3 /-/ /-/ 133,3  10'9 /-/

3 4 /-/ /-/ 666,5 10'12 /-/

медь МВ 4 5 /-/ /-/ 266,6 10'12 /-/

5 6 /-/ /-/ 399,9 10'13 /-/

+ 6 7 /-/ /-/ 133,3  10'14 /-/

7 8 /-/ /-/ вакуумнопл. 2  10'7

медь МВ 8 9 /-/ /-/ /-/ 6  10'9

9 10 /-/ /-/ /-/ 3  10'9

10 12 /-/ /-/ /-/ 5  10'9

1 4 1000 15 133,3  10'9 не проверялась

сталь 29НК 2 8 /-/ /-/ 666,5 10'12 /-/

3 10 /-/ /-/ 799,8 10'13 /-/

+ 4 12 /-/ /-/ 266,6 10'13 /-/

5 16 /-/ /-/ вакуумнопл. 8  10'7

сталь 29НК 6 20 /-/ /-/ /-/ 3  10'7

7 24 /-/ /-/ /-/ 2  10'7

сталь Х18Н9Т 1 04 1000 15 133,3  10'9 не проверялась

2 08 /-/ /-/ 399,9 10'12 /-/

+ 3 10 /-/ /-/ 666,5 10'13 /-/

4 12 /-/ /-/ 1066,4 10'14 /-/

сталь Х18Н9Т 5 16 /-/ /-/ вакуумнопл. 3  10'7

6 20 /-/ /-/ /-/ 8  10'8

7 24 /-/ /-/ /-/ 8  10'8

Сварку образцов проводили на установке диффузионной сварки типа УДС-2 с индукционным нагревом [6]. Затем контролировали вакуумную плотность и газопроницаемость каждой группы образцов и изучали их температурную зависимость.

При втором способе изучения формирования вакуумных свойств соединений металлов первоначально изготавливали партию образцовв сварочном режиме, который гарантировал взаимное соединение обеих частей каждого образца с некоторой начальной прочностью, но не обеспечивал их вакуумную плотность по гелию. Затем эти образцы «доваривали» путем постепенного увеличения давления на специальной приставке к масс-спектрометру МХ-1302 [1] В совокупности приставка с масс-спектрометром составляет установку, позволяющую изучать проникновение пробного газа через образец в диапазоне температур от 20 до 1000°С с одновременным приложением к образцу снимающих или растягивающих усилий (рис. 2).

Вакуумная плотность образцов контролировалась первоначально с помощью гелиевого тече-искателя ПТИ-7 с чувствительностью 5-10-17м3/с. В дальнейшем изучали газопроницаемость всех групп образцов при изменении температуры нагрева от 20 до 700°С.

В качестве измерителя потока пробного газа через образцы с различной величиной дефектности применялся масс-спектрометр типа МХ-1302.

Рис. 2. Схема установки для исследования вакуумной плотности и газонипроницаемости соединений и материалов: 1 - исследуемый образец, 2 - нагреватель,

3 -экспериментальная камера, 4 - накопительный баллон масс-спектрометра МХ-1302, 5 - источник ионов, 6 - камера анализатора, 7 - самопишущий потенциометр, 8 - азотная ловушка, 9 - ртутный насос,

10 - уравнительный баллон, 11 - форвакуумный насос, 12 - механизм сварки - растяжения

^ _ Ут

х+ ,

Па-м^

где У — - ионный ток, соответствующий масс-спектральной линии т-го газа при потоке Qm; Qm - по ток, создаваемый газом «т» в масс-спектрометре и определяемый по формуле Кнудсена [3]:

ат = 3,64  5  Р  Е

^ л^М’ сек

где 8 - площадь отверстия пропускной диафрагмы, м2; Т - абсолютная температура, 0К; М - молекулярный вес газа; Р - давление в системе напуска, Па.

Чувствительность течеискателя к перепускаемому гелию находится с помощью гелиевой течи и определяется отношением сигнала к количеству накопленного газа

кр=-

р Др

и составляет 3-107Па-м3/с.

При определении паразитного натекания или во время проверки герметичности образцов необходимо поделить полученный сигнал на Кди время накопления 1;п

а = ^

Оптимальное время накопления должно составить:

ДЧтіп

2**

гдеДдт;п - минимальное количество гелия, поддающееся регистрации в данных условиях опыта, и равняется в нашем случае 2 часа.

Минимально регистрируемый поток, учитывая, что спектрометр уверено, регистрирует приращение сигнала 6 мв, составляет:

Qmin

Да„

2-6-Оф

составляет 359,91-10-20Па-м3/с. Уменьшение времени накопления при этом приведет к невозможности идентифицировать более тонкие натекания, а его увеличение целесообразно лишь одновременно со снижением^.

При исследовании водородопроницаемости металлов регистрируется обычно поток газа, проникающего через поверхность образца, подсчитать при этом площадь поперечного сечения ДС практически невозможно. Поэтому мы рассчитывали газопроницаемость зоны соединения условно на единицу длины.

Для расчетов предложено следующее выражение:

Н'м3

_ і п-1 Ч , <1

Ь Па-сек

где Ь - длина шва по периметру, м; 1 - глубина шва, м.

Таким образом, проницаемость диффузионного соединения определятся как количество водорода, проникающее на 10-2м длины швак его глубине в 10-3 м за 1 сек при давлении водорода с наружной стороны образца в 9,8-104Па.

Анализ экспериментальных данных, представленных на рис. 3,показывает, что минимальные сквозные потоки гелия и водорода через образцы во всех экспериментах имеют величины не менее 1-10-5Па-м3/сдля исследуемых соединений при изменении сварочногодавления во всем исследуемом диапазоне. Сквозные потоки величиной порядка 10-7-10-8 Па-м3/с в экспериментах не обнаружены.

Исследование температурной зависимости величины потока этих газов через сварные образцы со сквозными дефектами показывают, что минимально зарегистрированные потоки имеют вязкостный характер.

Результаты экспериментов (табл. 1, рис. 4) показывают,что изменение сварочного давления от 4 до 18 МПа для меди МВи от 4 до 24 МПа для нержавеющей стали и меди МВ + сталь Э (при соответствующих остальных параметрах) уменьшает поток гелия через сквозные дефекты от 1 до 1-10-5Па-м3/с и водородопроницаемость соединений (при 500°С) от!0"6 до 10-9Па-м3/с.

Рис. 3. Температурная зависимость потоков Н| и Н2 через сварные соединения

Водородопроницаемость соединений стабилизируется на постоянном уровне при определенных для каждого металла параметрах процесса. Именно при этих параметрах заканчивается формирование соединений и их вакуумные свойства становятся идентичными свойствамисходного материала.

Проницаемость водорода через металлы осуществляется в пять последовательных этапов: адсорбция молекул на поверхности, диссоциация их на атомы, диффузия атомов через кристаллическую решетку, ассоциация молекул на внутренней поверхности образца и их десорбция. Поэтому любое воздействие, повышающее энергию активации каждого из этих пяти процессов или «тормозящие» их течение будет уменьшать водородопроницаеиость металлов.

Пластическая деформация металлов в подавляющем большинстве случаев протекает по дислокационному механизму за счет движения дислокаций. Когда кристалл деформируется, плотность дислокаций в нем быстро возрастает с увеличением степени деформации. Новые дислокации вносят вклад в упрочнение кристалла и должны оказывать влияние на газопроницаемость металла. Атомы газа, диффундирующее через металл будут интенсивно «оседать» на дислокациях, уменьшая в итоге общий поток газа через образец, подвергнутый термовакуумной обработке.

Отметим, что при циклическом деформировании металлов в вакууме их долговечность выше, чем на воздухе. А исследованиями Н.Ф. Казакова [1] установлено, что при воздействии на металлы параметров ДС происходит увеличение прочности при статическом нагружении. В моей работе ис-

следовалось влияние воздействия параметров процесса ДС на удельную плотность и газопроницаемость меди МВ,ковара и стали Х18Н9Т. Удельная плотность после термовакуумного воздействия проверялась на дисковых образцах диаметром 16 мм и высотой 2 мм и измерялась с помощью гидростатического взвешивания. Обработка металлов проводилась по режимам, обеспечивающим получение равнопрочных соединений в вакууме порядка 666,5-10-5Па. Результаты исследований приведенные в табл. 2, показывают, что удельная плотность возрастает для ковара на 5%, нержавеющей стали на 3% и молибдена на 1% при незначительной деформации.Увеличение плотности медных образцов практически не обнаружено.На рис. 5 показана зависимость водородопроницаемости от температуры для монолитных образцов из меди, ковара и нержавеющей стали, подвергнутых воздействию параметров, указанных в табл. 2. и контрольных параметрах, не обработанных.

0,2 0,6 10 14 18 22 Рх70 кПа,

Рис. 4. Зависимость вакуумной плотности (по гелию) и газопроницаемости (по водороду при 500 °С) от удельного давления для диффузионных соединений медь МВ + медь МВ - 1,1; медь МВ + сталь Э - 2,2 ; сталь Х18Н9Т - 3,3

Рис. 5. Зависимость водородопроницаемости монолитных образцов из меди МВ (1, 1), сплава 29НК и стали Х18Н9Т (3, 3).1 - 3 - обработанных по режиму ДС

Изменение удельной плотности металлов в результате термовакуумной обработки

Таблица 2

Режим обработки Относительное

Материал химическая обработка Деформация, % изменение

Р, МПа Т, °С 1, мин V, Па плотности, %

Медь МВ 7 850 850 20 20 666,5 10'5 666,5 10'5 - -

Сплав 29НК 25 1050 1050 30 20 666,5 10'5 666,5 10'5 1 5

Сталь - 1050 30 666,5 10'5 - -

Х18Н9Т 25 1050 2 666,5 10'5 1,2 3

Молибден - 1100 30 666,5 10'5 - -

М4ВП 25 1100 20 666,5 10'5 1,5 1

Анализ приведенных данных показывает, что водородопроницаемость медных образцов практически не изменяется, а для образцов из ковара и нержавеющей стали уменьшается во всем интервале температур на 1-1,5 порядка.

Полученные данные свидетельствуют о том, что исходные образцы ковара и стали имеют более высокую пористость, чем медь МВ и более интенсивно подвергаются залечиванию.

Таким образом, и в основном материале при действии сжимающей нагрузки в условиях вакуума и повышенных температур происходит залечивание пор, приводящее к уменьшению водородо-проницаемости металлов. В результате проведёной работы можно сделать ряд выводов:

1. Теоретическим и экспериментальным путем показано, что в соединениях металлов не могут существовать сквозные дефекты с линейным размером по диаметру менее 1-10-<3 м, а потоки газов - менее 133,3-10-14Па-м3/с.

2. Разработан метод активного контроля формирования термовакуумных характеристик диффузионных соединений и электровакуумных материалов за счет продувания через зону сварки потока газов из смеси гелия и водорода. Прекращение потока гелия свидетельствует о начальном моменте возникновения вакуумной плотности (закрытии сквозных каналов) и формировании полного фактического контакта, а стабилизация потока водорода - о моменте завершения формирования термовакуумных характеристик соединения и диффузионного взаимодействия.

3. С применением методов математического планирования экспериментов выявлены соотношения параметров ДС, которые обеспечивают в их широком интервале получение гарантированно вакуумноплотных термостойких соединений многих,применяемых в электронике материалов.

Получены регрессионные модели, позволяющие для соединениймедь МВ + медь МВ, медь МВ+ сталь Э, медь МВ+ сталь Х18Н9Т, рассчитывать соотношение параметров процесса, обеспечивающих наперед заданную прочность соединений при контролируемом уровне деформации и гарантированной вакуумной плотности.

4. При обработке металлов по режимам ДС наблюдается уменьшаемое их водородопроницае-мости на 1-2 порядка в диапазоне 200-700°С вызываемое адсорбцией водорода на возникающих, при пластическом деформировании, микродефектах структурыи уменьшением степени дислокации его молекул на поверхностях деталей после обработки в установках с «масляными» средствами откачки.

ЛИТЕРАТУРА

1. Масс-спектрометрическое исследование газопроницаемости диффузионных, паяных и аргонодуговых соединений / Н.Ф. Казаков, Г.В. Конюшков, Б.А. Маренко, Г.А. Рудин // Обмен опытом в электронной промышленности. 1969. № 4. С. 89-93.

2. Ж. Фридель Дислокации / Ж. Фридель. М.: Изд-во «Мир», 1967. 627 с.

3. Дэшман С. Научные основы вакуумной техники / С. Дэшман. М.: Мир, 1964. 715 с.

4. Гутри А. Вакуумное оборудование и вакуумная техника / А. Гутри, Р. Уокерхин. М.: Иностр. лит., 1951.

5. Левин Г. Основы вакуумной техники. М.: Энергия, 1969. 273 с.

6. Теория технология и оборудования диффузионной сварки / В.А. Бачин, В.Ф. Квасницкий, Д.И. Котельников и др. М.: Машиностроение, 1991. 352с.

7. Вакуумная техника: справочник / Е.С. Фролов и др. М.: Машиностроение, 1985. 360 с.

Вязовский Валерий Владимирович -

аспирант кафедры «Электронное машиностроение и сварка» Саратовского государственного технического университета имени Гагарина Ю.А.

Valery V. Vyazovsky -

Postgraduate

of the Department Electronic Engineering and Welding

Gagarin Saratov State Technical University

Пшеничный Антон Геннадьевич -

аспирант кафедры «Электронное машиностроение и сварка» Саратовского государственного технического университета имени Гагарина Ю.А.

Anton G. Pschenichny -

Postgraduate

of the Department Electronic Engineering and Welding

Gagarin Saratov State Technical University

Статья поступила в редакцию 15.08.12, принята к опубликованию 06.09.12