EBSD анализ рекристаллизации в криогенно деформированной меди

УДК 539.3

EBSD АНАЛИЗ РЕКРИСТАЛЛИЗАЦИИ В КРИОГЕННО ДЕФОРМИРОВАННОЙ МЕДИ

© Т.Н. Конькова, С.Ю. Миронов, А.В. Корзников, М.М. Мышляев

Ключевые слова: криогенная деформация; рекристаллизация; медь.

Иссследованы особенности рекристаллизации криогенно деформированной меди. Обсуждается связь между эволюцией микроструктуры, текстуры и неоднородным распределением запасенной энергии в деформированном материале.

В последнее время в материаловедении наблюдается всплеск интереса к криогенным деформациям [1-2]. Считается, что криогенные температуры должны воспрепятствовать росту зерен, способствовать увеличению плотности дислокаций и активизации механического двойникования и, таким образом, стимулировать достижение предельно мелкозернистых структур. Как следствие, приобретает актуальность вопрос о термической стабильности криогенно деформированных материалов.

Специфика рекристаллизации подобного рода материалов довольно интенсивно изучалась в 60-70-х гг. ХХ в. [3]. Микроструктурные исследования в данных работах осуществлялись в основном посредством просвечивающей электронной микроскопии. В настоящей работе была предпринята попытка более тщательной аттестации зеренной структуры посредством использования относительно нового метода автоматического анализа картин дифракции обратно рассеянных электронов (EBSD).

В качестве материала исследования была использована технически чистая медь марки М1. Материал был подвергнут предварительной интенсивной «abc» деформации в интервале температур 500-300 °С, а затем криогенной прокатке на величину обжатия 90 % [2]. В результате была сформирована микроструктура пластинчатого типа со средней толщиной зерен около

0,5 мкм и значительным содержанием малоугловых границ [2]. Для изучения ее поведения при рекристаллизации материал был отожжен при температуре 50 °С в течение 1 ч. Микроструктурные исследования осуществлялись методом EBSD на сканирующем электронном микроскопе Hitachi S-4300SE.

EBSD карта, иллюстрирующая микроструктуру, сформировавшуюся при отжиге, приведена на рис. 1а. Как следует из рис. 1а, микроструктура довольно неоднородна. На фоне деформированной мелкозернистой матрицы (темные участки карты) наблюдаются относительно крупные (~10 мкм) рекристаллизованные зерна (светлые участки). Можно заключить, таким образом, что структура криогенно деформированной меди является весьма нестабильной.

Для более глубокого анализа процесса рекристаллизации полученная EBSD карта была разделена на деформированную и рекристаллизованную составляющие. Для этого была использована следующая про-

цедура. На основе результатов многократного измерения ориентировки внутри зерен в ходе EBSD сканирования для каждого зерна вычислялась его средняя ориентация. Затем определялись разориентировки между ней и каждой точкой, входящей в состав данного зерна, и на основе этих данных вычислялась средняя разори-ентация. Предполагается, что эта внутренняя разори-ентировка 0 отражает величину тензорной плотности дислокаций и, следовательно, в некоторой мере характеризует энергию, запасенную зерном. Если эта внутренняя разориентировка была меньше 2о (т. е. была в пределах экспериментальной погрешности EBSD), то зерно считалось рекристаллизованным. В противном случае оно считалось деформированным. Полученные деформированная и рекристаллизованная фазы представлены на рис. 1б и 1в, соответственно.

Рис. 1. EBSD карта микроструктуры, сформировавшейся в ходе отжига криогенно деформированной меди при 50 °С в течение 1 ч. На рис. (б) и (в) карта разделена на деформированную и рекристаллизованную составляющие, соответственно. Подробности приведены в тексте статьи. НП, НН и ПН соответствуют направлению прокатки, нормали к плоскости прокатки и поперечному направлению

Для выявления возможного механизма рекристаллизации была проанализирована текстура в деформированной и рекристаллизованной фазах. Соответствующие функции распределения ориентировок (ФРО) приведены на рис. 2. На рис. 2 ФРО представлены в

1641

виде серий двумерных сечений (ф1; Ф) трехмерного пространства углов Эйлера (ф1; Ф; ф2). Подпись под каждым сечением (от 0 до 90о) соответствует углу ф2.

Криогенно деформированный материал Рекристаллизованный материал

т««» пат* натотс l-1«, нтео ~

Саюдтоп Метоя иатнкж S«nes bœansion i- oí Я.О'-ЮО')

Serws Ran« ill 16 Саиапал Smoormç S 0*

Sam«M S»mnn*r OiTiotropic »

R*pratantañón EtMr «nglts

Рис. 2. Функции распределения ориентировок (ФРО) в трехмерном пространстве углов Эйлера (ф1, Ф, ф2) для криогенно деформированной и рекристаллизованной фаз. Подробности приведены в тексте статьи

Криогенно деформированный материал характеризовался преобладанием текстур латуни (35; 45; 0) и Госса (0; 45; 0). Как было показано в работе [2], формирование подобной текстуры обусловлено подавлением поперечного скольжения дислокаций при криогенной температуре.

Рекристаллизация привела к кардинальному изменению текстуры. Прежде всего, ее общая интенсивность уменьшилась примерно втрое. Во- вторых, изменился сам характер текстуры, которую можно теперь описать в рамках суперпозиции ориентировок куба (0; 0; 0), Тейлора (90; 27; 45) и рекристаллизованной латуни (80; 31; 35). Также следует отметить существенную удельную долю ориентировки (55; 30; 0).

С целью выявления возможной движущей силы эволюции текстуры была оценена запасенная энергия внутри различных текстурных компонент. С этой целью была измерена средняя внутренняя разориен-тировка внутри них, и полученные данные приведены в табл. 1. Видно, что компоненты текстуры рекристаллизации отличаются относительно низкой внутренней разориентировкой, т. е. запасенной энергией. Иными словами, эти зерна должны иметь преимущество в росте.

Таким образом, можно предположить, что вследствие неоднородного распределения деформации в ходе криогенной прокатки зерна с ориентировками, близкими к (0; 0; 0), (90; 27; 45), (80; 31; 35) и (55; 30; 0), характеризуются относительно низкой запасенной энергией. Это обусловливает их преимущество в росте в ходе последующей рекристаллизации. Селективный рост этих зерен и определяет эволюцию микроструктуры и текстуры.

Таблица 1

Внутренняя разориентировка зерен различных текстурных компонент

Текстурные компоненты [4] в,

Обозначение Углы Эйлера град

Текстура латуни (35; 35; 0) 2,1

Текстура Госса (0; 45; 90) 2,1

Текстура куба (0; 22; 0) 1,5

Текстура Тейлора (90; 27; 45) 1,7

Текстура рекристаллизованной латуни (80; 31; 35) 1,6

- (55; 30; 0) 1,5

В заключение можно отметить следующее.

1. Криогенно деформированная чистая медь, претерпевшая деформацию и отжиг при использованных режимах, характеризуется низкой термической стабильностью. Отчетливые признаки первичной рекристаллизации наблюдаются уже после часового отжига при 50 оС.

Таким образом, для измельчения микроструктуры посредством криогенной деформации представляется целесообразным использовать более термостабильный материал; например, сплав, содержащий дисперсную вторичную фазу.

2. Формирование микроструктуры и текстуры в ходе первичной рекристаллизации определяются селективным ростом зерен с ориентировками, близкими к (0; 0; 0), (90; 27; 45), (80; 31; 35) и (55; 30/60; 0). Предположено, что преимущество данных зерен в росте обусловлено относительно низкой энергией, запасенной в ходе криогенной прокатки.

ЛИТЕРАТУРА

1. Huang Y., Prangnell P.B. The effect of cryogenic temperature and change in deformation mode on the limiting grain size in a severely deformed dilute aluminium alloy // Acta Mater. 2008. V. 56. P. 16191632.

2. Konkova T., Mironov S., Korznikov A. and Semiatin S.L. Structural response of pure copper to cryogenic rolling // Acta Mater. 2010. V. 58. P. 5262-5273.

3. Гиндин И.А., Лазарев Б.Г., Стародубов Я.Д., Лазарева М.Б. О низкотемпературной рекристаллизации меди, прокатанной при 77 и 20 К // ДАН СССР. 1966. T. 171. Вып. 3. C. 552-554.

4. Humphreys F.J., Hatherly M. Recrystallization and related phenomena. UK: Elsevier, 2004. 574 p.

БЛАГОДАРНОСТИ: Авторы признательны РФФИ за финансирование этого исследования (проект № 12-08-97008-р_поволжье_а).

Поступила в редакцию 10 апреля 2013 г.

Konkova T.N., Mironov S.Y., Korznikov A.V., Myshlyayev M.M. EBSD ANALYSIS OF RECRYSTALLIZATION IN CRYO DEFORMED COPPER

Recrystallization of cryogenically deformed copper is studied. The microstructural and textural evolution is discussed in terms of orientation nucleation effect.

Key words: cryogenic deformation; recrystallization; copper.

1642