СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ПЕКТИНОВ В МАРМЕЛАДЕ
METHOD FOR DETERMINATION OF PECTINS WEIGHT FRACTION IN MARMALADE

Изобретение относится к пищевой промышленности, в частности к кондитерской отрасли, и может быть использовано для контроля качества мармелада.
Наиболее близким аналогом к заявленному способу является способ определения массовой доли пектина по методике, приведенной в Руководстве по методам контроля качества и безопасности биологически активных добавок в пище P 4.1.1672-03 (Федеральный центр Госсанэпиднадзора Минздрава России).
По этой методике пектин экстрагируют из образца 0,04 н раствором соляной кислоты при температуре 95-100°C в течение 30 мин, экстракцию повторяют 2 раза. Затем из охлажденного экстракта пектин осаждают 1,5-кратным объемом 0,002 н раствора соляной кислоты в этаноле (изопропиловом спирте или ацетоне), осадок пектина отделяют центрифугированием, затем сушат в термостате при 60°C до постоянного веса и рассчитывают массовую долю пектина.
Недостатком известного способа определения массовой доли пектина являются высокие трудоемкость и длительность процесса, существенным недостатком этого метода для кондитерских изделий также является его непригодность для образцов, содержащих более 30% сахарозы.
-1
Технической задачей предлагаемого изобретения является разработка ИК-спектрофотометрического метода определения массовой доли пектина, позволяющего сократить время, затрачиваемого на проведение исследований, и основанного на том, что массовая доля пектина пропорциональна содержанию карбонильных групп D-галактуроновой кислоты, дающих пик абсорбции при волновом числе 1749 см
3
3
Для достижения поставленной задачи используют спектрометрический метод определения. Готовят градуировочные растворы с массовой долей пектина 1,0%, 2,0%, 3,0%, 5,0%: в мерные колбы вместимостью 25 см помещают 0,25 г, 0,50 г, 0,75 г, 1,25 г пектина, добавляют по 10 см дистиллированной воды, нагревают колбы на водяной бане при температуре 40-50°C до полного растворения. Объем растворов доводят до метки дистиллированной водой.
-1
-1
Градуировочные растворы, начиная с наименьшей концентрации, поочередно помещают в кювету НПВО ИК-спектрофотометра таким образом, чтобы дно кюветы было полностью закрыто, снимают спектр в диапазоне волновых чисел от 1755 см до 1745 см.
-1
-1
-1
На записи спектра градуировочного раствора проводят линию через точки с частотами 1753 и 1746 см, измеряют поглощение раствора в единицах оптической плотности при частотах 1753, 1749 и 1746 см, в соответствии с руководством по эксплуатации спектрометра, вычисляют высоту пика поглощения А при волновом числе 1749 см, в единицах оптической плотности, по формуле:
<mrow><mi>A</mi><mo>=</mo><msub><mi>A</mi><mn>0</mn></msub><mo>−</mo><mfrac><mrow><msub><mi>A</mi><mn>1</mn></msub><mo>+</mo><msub><mi>A</mi><mn>2</mn></msub></mrow><mn>2</mn></mfrac><mo>,</mo><mtext> </mtext><mtext> </mtext><mtext> </mtext><mtext> </mtext><mtext> </mtext><mtext> </mtext><mtext> </mtext><mtext> </mtext><mtext> </mtext><mtext> </mtext><mtext> </mtext><mtext> </mtext><mtext> </mtext><mtext> </mtext><mtext> </mtext><mtext> </mtext><mtext> </mtext><mrow><mo>(</mo><mn>1</mn><mo>)</mo></mrow></mrow>
0
-1
где A - поглощение раствора при частоте 1749 см, ед. опт. плотности,
1
-1
A - поглощение раствора при частоте 1753 см, ед. опт. плотности,
2
-1
A - поглощение раствора при частоте 1746 см, ед. опт. плотности.
Пример расчета инфракрасного спектра НПВО приведен на графике 1.
-1
3
3
Строят градуировочный график в координатах: высота пика абсорбции при волновом числе 1749 см A, единицы оптической плотности (ось y) - массовая доля пектина T, % (ось x), взвешивают 12,5 г мармелада с погрешностью не более ±0,2 мг и помещают через воронку в мерную колбу вместимостью 25 см. Добавляют 10 см дистиллированной воды, нагревают на водяной бане до полного растворения, объем раствора доводят до метки дистиллированной водой.
-1
-1
-1
Раствор помещают в кювету для измерений таким образом, чтобы дно кюветы было полностью закрыто, снимают спектр в диапазоне волновых чисел от 1755 см до 1745 см, измеряют высоту пика абсорбции при волновом числе 1749 см, по градуировочному графику находят массовую долю пектинов в исследуемом растворе T, %.
Массовую долю пектинов М в исследуемом образце рассчитывают по формуле:
<mrow><mi>M</mi><mo>=</mo><mn>0,44</mn><mo>⋅</mo><mi>T</mi><mo>,</mo><mtext> </mtext><mtext> </mtext><mtext> </mtext><mtext> </mtext><mtext> </mtext><mtext> </mtext><mtext> </mtext><mtext> </mtext><mtext> </mtext><mtext> </mtext><mtext> </mtext><mrow><mo>(</mo><mn>2</mn><mo>)</mo></mrow></mrow>
где 0,44 - поправочный коэффициент, учитывающий влияние органических кислот, содержащихся в изделии;
T - массовая доля пектинов в исследуемом растворе, %
Технический результат заключается в том, что заявленный способ определения массовой доли пектина имеет меньшую трудоемкость и пригоден для определения пектина в изделиях с любым содержанием сахара.
Процесс измерения массовой доли пектина в образце происходит значительно быстрее (за 5-10 минут), чем по методике Руководства по методам контроля качества и безопасности биологически активных добавок в пище Р 4.1.1672-03
3
-1
-1
Пример: Навеску подготовленной пробы желейной конфеты массой 2,000 г помещают в пробирку и заливают дистиллированной водой в количестве 2 см, нагревают на водяной бане и тщательно перемешивают стеклянной палочкой. Полученный раствор наносят на поверхность кюветы и проводят измерения абсорбции раствора в интервале длин волн от 1755 см до 1745 см:
A=0,07 ед. опт. плотности.
Массовую долю пектина в растворе T определяют по градуировочному графику стандартных растворов:
T=2,7%.
Массовую долю пектинов M в исследуемом образце рассчитывают по формуле (2):
M=0,44-2,7=1,2%