УСТРОЙСТВО ДЛЯ АВТОМАТИЗИРОВАННОГО АНАЛИЗА ГАЗООБРАЗНЫХ СРЕД

Предлагаемая полезная модель относится к аналитической химии и может быть использована для автоматизированного проведения химических анализов газообразных сред.
Известны устройства для автоматизированного анализа газообразных сред, основанные на принципах проточно-инжекционного анализа [1] и последовательного инжекционного анализа [2]. Возможности этих устройств при создании систем автоматизированного контроля ограничены необходимостью полной перекомпоновки их аэрогидравлических схем под каждую методику анализа и необходимостью включение в эти схемы специальных устройств для конверсии аналитов в жидкое фазовое состояние.
Наиболее близким к предлагаемому устройству является анализатор, основанный на принципах циклического инжекционного анализа [3], используемый только для анализа жидких сред.
Анализатор для последовательного инжекционного анализа работает на следующих принципах: подается жидкая проба и растворы реагентов в реакционную емкость с помощью реверсного насоса, соединенного с многоходовым краном-переключателем, после чего через реакционную емкость с помощью реверсного насоса через один из каналов многоходового крана прокачивается поток атмосферного воздуха или газа, инертного по отношению к пробе и реагентам для перемешивания растворов, далее осуществляется пропускание пробы с реагентами через детектор анализатора, который производит измерения.
Недостатками прототипа являются невозможность включения операции предварительного концентрирования аналита из газовой фазы в жидкую для последующего определения, что исключает возможность применения прототипа для автоматизированного определений микроконцентраций аналита в газовой фазе.
Технический результат предлагаемой полезной модели состоит в повышении контроля микроконцентраций аналитов в анализируемых средах за счет возможности анализировать газовые фазы и при этом достигать низкий предел обнаружения определяемого компонента в газе.
Технический результат достигается тем, что устройство для автоматизированного анализа газообразных сред включает аспиратор для подачи газообразной пробы через двухходовой кран-переключатель в реакционную емкость с поглотительным раствором. Растворы реагентов и поглотительный раствор в реакционную емкость подаются с помощью реверсного насоса через многоходовой кран-переключатель. Раствор аналитической формы из реакционной емкости подается с помощью реверсного насоса в детектор и далее на сброс.
Сущность полезной модели поясняется фигурой, на которой представлена схема устройства:
1 - многоходовой кран-переключатель (положения а, b, c...);
2 - реверсный насос;
3 - реакционная емкость;
4 - детектор (фотометрический или электрохимический);
5 - двухходовой кран-переключатель (положения d, e);
6 - аспиратор;
7 - сосуд-приемник.
В качестве реакционной емкости 3 может быть установлена стеклянная трубка, заполненная политетрафторэтиленовыми гранулами с диаметром 2-3 мм для увеличения площади контакта фаз при барботировании газа через эту емкость.
Работа устройства осуществляет анализ следующим образом. Через многоходовой кран-переключатель (1) с помощью реверсивного насоса (2) подается поглотительный раствор в реакционную емкость (3). После этого кран переключается в следующее положение и подается при необходимости раствор реагента и полученный раствор из реакционной емкости (3) подается в детектор (4). На следующем этапе через кран-переключатель (1) в реакционную емкость (3) подается поглотительный раствор, после чего происходит переключение двухходового крана переключателя (5) в положение (d). Поток газа с помощью аспиратора (6) поступает в реакционную емкость (3), при этом происходит поглощение аналита в поглотительный раствор, одновременно происходит регистрация фонового сигнала, соответствующая «нулевой» концентрации аналита в пробе. Затем кран-переключатель (1) принимает следующее
положение, а кран-переключатель (5) положение (е), с помощью реверсивного насоса (2) раствор из детектора (4) поступает в сосуд-приемник и одновременно происходит вытеснение из реверсивного насоса (2) незадействованного в поглощении абсорбента и смешение его с раствором аналита в реакционной емкости (3). После этого раствор аналита при переключении крана (1) смешивается при необходимости с раствором реагента и из реакционной емкости (3) направляется в детектор (4). На заключительном этапе через кран-переключатель (1) в реакционную емкость (3) подается промывная жидкость для ее промывки, одновременно происходит измерение сигнала пробы и далее происходит сброс. Аспиратор прокачивает воздух с определяемым компонентом, который поглощается реакционной емкостью.
Устройство прошло многократные лабораторные испытания в одной из лабораторий Санкт-Петербургского государственного университета. Ниже приведены примеры конкретной реализации заявляемой полезной модели.
Пример 1. Определение сероводорода в атмосферном воздухе.
На первом этапе через многоходовой кран-переключатель (1) с помощью реверсивного насоса (2) подается поглотительный раствор (раствор углекислого натрия с добавлением аскорбиновой кислоты) (а) в реакционную емкость. После этого кран переключается в положение (с) и поглотительный раствор из реакционной емкости (3) подается в электрохимический детектор (4). На следующем этапе кран-переключатель (1) возвращается в положение (а) и в реакционную емкость (3) подается поглотительный раствор, после чего происходит переключение двухходового крана переключателя (5) в положение (d). Поток атмосферного воздуха с помощью аспиратора (6) поступает в реакционную емкость (3), при этом происходит поглощение сероводорода в поглотительный раствор, одновременно происходит регистрация фонового сигнала, соответствующая «нулевой» концентрации сероводорода в пробе. Затем кран-переключатель (1) принимает положение (с), а кран-переключатель (5) - положение (е), с помощью реверсивного насоса (2) раствор из электрохимического детектора (4) поступает в сосуд-приемник (7) и одновременно происходит вытеснение из реверсивного насоса (2) незадействованного в поглощении абсорбента и смешение его с раствором аналита в реакционной емкости (3). После этого раствор аналита при переключении крана (1) в положение (с) из реакционной емкости (3) направляется в электрохимический детектор (4). На заключительном этапе кран-переключатель (1) возвращается в положение (а) и в реакционную емкость (3) подается поглотительный раствор для ее промывки, одновременно происходит измерение сигнала пробы. С
помощью реверсивного насоса (2) при переключении крана (I) в положение (с) раствор из электрохимической ячейки (4) поступает в сосуд-приемник (7). Далее происходит промывка реакционной емкости (3) и детектора поглотительным раствором. После этого промывная жидкость при переключении крана (1) в положение (с) из реакционной емкости (3) направляется в электрохимический детектор (4) и далее в сосуд-приемник (7).
Пример 2. Определение меркаптанов в углеводородном газе. На первом этапе через многоходовой кран-переключатель (1) с помощью реверсивного насоса (2) подается поглотительный раствор (раствор гидрооксида калия в этаноле) (а) и раствор фотометрического реагента (n-аминодиметиланилин солянокислый и хлорид железа (III) (b) в реакционную емкость (3). После этого кран переключается в положение (с) и раствор из реакционной емкости (3) подается в фотометрический детектор (4). На следующем этапе кран-переключатель (1) возвращается в положение (а) и в реакционную емкость (3) подается поглотительный раствор, после чего происходит переключение двухходового крана переключателя (5) в положение (d). Поток углеводородного газа с помощью аспиратора (6) поступает в реакционную емкость (3), при этом происходит поглощение меркаптанов в поглотительный раствор, одновременно происходит регистрация фонового сигнала, соответствующая «нулевой» концентрации меркаптанов в пробе. Затем кран-переключатель (1) принимает положение (b), а кран-переключатель (5) положение (е), с помощью реверсивного насоса (2) в реакционную емкость подается раствор фотометрического реагента, происходит образование окрашенного раствора, далее раствор из фотометрического детектора (4) поступает в сосуд-приемник (7) и одновременно происходит вытеснение из реверсивного насоса (2) незадействованного в поглощении абсорбента и смешение его с раствором аналита в реакционной емкости (3). После этого раствор аналита при переключении крана (1) в положение (с) из реакционной емкости (3) направляется в фотометрический детектор (4). На заключительном этапе кран-переключатель (1) возвращается в положение (а) и в реакционную емкость (3) подается поглотительный раствор для ее промывки, одновременно происходит измерение сигнала пробы. С помощью реверсивного насоса (2) при переключении крана (1) в положение (с) раствор из фотометрического детектора (4) поступает в сосуд-приемник (7). Далее происходит промывка реакционной емкости (3) и детектора поглотительным раствором. После этого
промывная жидкость при переключении крана (1) в положение (с) из реакционной емкости (3) направляется в фотометрический детектор (4) и далее в сосуд-приемник (7).
Как показывают результаты исследований, заявляемая полезная модель позволяет анализировать газовые фазы, при этом достигать низкий предел обнаружения определяемого компонента в газе за счет того, что можно пропускать через реакционную емкость большие объемы газа.
Используемая литература
1. Ruzicka J., Hansen E.H./ Anal.Chim. Acta 1975, 78, №1 p.145.
2. Патент США 5,849,592, МПК G 01 N 1/00
3. Патент России №48413, 2006.