Способ изготовления зеркала для твёрдотельного ВКР-лазера с длиной волны излучения 1,54 мкм
METHOD FOR MANUFACTURING MIRROR FOR SOLID SRS LASER WITH RADIATION WAVELENGTH OF 1,54 mcm

Изобретение относится к области оптического приборостроения и может найти применение для изготовления резонаторных зеркал для импульсных твердотельных лазеров с преобразованием длины волны излучения на вынужденном комбинационном рассеянии (ВКР - лазеров).
Известные резонаторные зеркала представляют собой оптически отполированную подложку из прозрачного на рабочей длине волны материала, на которую нанесено многослойное зеркальное покрытие с чередующимися слоями, имеющимм высокое и низкое значения показателя преломления. Для напыления используются пленкообразующие материалы, не имеющие поглощения в области генерации.
Необходимым требованием для таких зеркал являются минимальные потери на рассеяние и поглощение. Поглощение покрытий зависит от коэффициента поглощения пленкообразующих материалов и конструкции покрытия.
Твердотельный ВКР-лазер имеет длину волны генерируемого излучения 1,351 мкм, длину волны первой стоксовой компоненты 1,54 мкм и длину волны нерабочего перехода активного элемента 1,067 мкм.
К резонаторным зеркалам таких лазеров предъявляются следующие требования: обеспечение высокого коэффициента отражения, не менее 99%, для излучения с длиной волны генерируемого излучения 1,351 мкм и с длиной волны первой стоксовой компоненты 1,54 мкм и высокого коэффициента пропускания, не менее 99%, для излучения на длине волны нерабочего перехода активного элемента на длине волны 1,067 мкм. Высокий коэффициент пропускания (низкий коэффициент отражения) на длине волны 1,067 мкм необходим для вывода из резонатора определенной части излучения на длине волны 1,067 мкм с целью снижения свободной генерации на длине волны 1,067 мкм и увеличения генерации на длине волны 1,351 мкм.
Известны способы изготовления зеркал для твердотельных лазеров, например для лазеров с длиной волны излучения 1,067 мкм. Конструкция покрытия для лазерного зеркала по патенту RU №2093864 С1 от 20.10.1997 г. «Диэлектрическое покрытие для лазерного зеркала» содержит подложку с нанесенными чередующимися слоями переменной толщины диэлектрического покрытия с высоким и низким показателями преломления. Подложку выполняют из кварцевого стекла, а диэлектрическое покрытие из 20 пар слоев диоксида кремния и диоксида циркония наносят методом электронно-лучевого напыления. Слои с меньшим коэффициентом преломления, начиная с К-го слоя, выполнены переменной толщины с возрастающей от подложки толщиной. Толщина слоев рассчитывается по приведенной в описании формуле.
Указанный способ рассчитан на генерацию излучения с длиной волны 1,067 мкм и неприменим для изготовления зеркал для ВКР-лазеров.
Наиболее близким по технической сущности к заявляемому изобретению - прототипом - является способ нанесения многослойных зеркальных покрытий на поверхность оптического стекла методом поочередного вакуумного электронно-лучевого испарения пленкообразующих материалов и послойного осаждения в вакууме по ОСТ 3-6186-86 «Детали оптические для твердотельных лазеров. Типовые технологические процессы нанесения покрытий».
Способ реализуется с помощью установки для нанесения многослойного покрытия, содержащей вакуумную установку с фотометрическим устройством. Способ включает следующие операции: чистку стеклянной подложки (обезжиренными салфетками из батиста, смоченными перегнанным этиловым спиртом, удаление пыли беличьей кистью или воздухом из резиновой груши после размещения подложки в вакуумной камере); обработку подложки в вакуумной установке (в тлеющем разряде в течение 5-7 мин при токе 200 мА и напряжении на электродах 2,0-2,5 кВ) или нагреванием деталей до температуры 120-150°C с помощью нагревателя и последующим охлаждением до температуры 50°C; обезгаживание в вакуумной установке пленкообразующих материалов; нанесение на одну сторону подложки путем электронно-лучевого испарения в вакуумной установке зеркального покрытия в виде чередующихся слоев пленкообразующих материалов - диоксида кремния и диоксида циркония, и защитного слоя диоксида кремния; контроль толщины каждого слоя фотометрическим устройством вакуумной установки в процессе нанесения слоев по изменению коэффициента пропускания; контроль полученной спектральной характеристики после напыления по коэффициенту пропускания на спектрофотометре. Первый слой выполняют из диоксида кремния.
Указанный способ имеет следующий недостаток.
Способ не обеспечивает получение высокого коэффициента отражения зеркала (более 99,5%) для двух длин волн: генерируемого излучения 1,351 мкм и первой стоксовой компоненты 1,54 мкм и одновременно низкого коэффициента отражения (менее 1%) на длине волны 1,067 мкм. Поэтому способ не обеспечивает увеличение генерации на длине волны генерируемого излучения 1,351 мкм и не может быть применен для ВКР-лазеров.
Согласно ОСТ 3-6186-86 способ обеспечивает получение коэффициента отражения зеркала до 99,5% только для заданной длины волны λо или узкой спектральной области Δλ=0,12λо (ОСТ 3-6186-86, лист 1). Таким образом, указанный коэффициент отражения 99,5% может быть получен на длине волны 1,351 мкм и в диапазоне 1,269-1,432 мкм. На длине волны 1,54 мкм данным способом обеспечить коэффициент отражения 99,5% одновременно с длиной волны 1,351 мкм невозможно.
Способ нанесения зеркального покрытия по ОСТ 3-6186-86 не обеспечивает получение требуемого коэффициента отражения 1% на длине волны 1,067 мкм. Согласно графикам, приведенным в приложении 1 к ОСТ 3-6186-86, значение коэффициента отражения на длине волны 1,067 мкм составляет: 20% (лист 34, чертеж 2, кривая 1), 27% (лист 35, чертеж 3, кривая 1).
Техническая проблема заключается в создании способа изготовления зеркала для твердотельного лазера с преобразованием длины волны излучения на вынужденном комбинационном рассеянии, обеспечивающего увеличение генерации на длине волны излучения 1,351 мкм для преобразования в излучение с длиной волны 1,54 мкм. Технический результат - повышение коэффициента отражения зеркала для двух длин волн: для длины волны генерируемого излучения 1,351 мкм и первой стоксовой компоненты 1,54 мкм с одновременным снижением коэффициента отражения на длине волны 1,067 мкм.
Указанный технический результат достигается следующим образом.
Способ изготовления зеркала для твердотельного ВКР-лазера с длиной волны излучения 1,54 мкм, как и прототип, включает чистку стеклянной подложки и ее обработку в вакуумной установке, обезгаживание в вакуумной установке пленкообразующих материалов, в качестве которых используют диоксид циркония и диоксид кремния, нанесение на одну сторону подложки зеркального покрытия в виде чередующихся слоев пленкообразующих материалов и защитного слоя из диоксида кремния путем электронно-лучевого испарения в вакуумной установке с контролем в процессе нанесения слоев толщины каждого слоя фотометрическим устройством вакуумной установки по изменению коэффициента пропускания и контроль полученной спектральной характеристики зеркального покрытия по коэффициенту пропускания на спектрофотометре.
В отличие от прототипа в предлагаемом способе выполняют следующее:
- до нанесения покрытия проводят расчет количества и толщин слоев с помощью ЭВМ по программе «OptiLayer» для длины волны 1,351 мкм и вводят рассчитанные данные и длину волны 1,351 мкм в фотометрическое устройство AOS 3S вакуумной установки;
- пленкообразующие материалы наносят неравнотолщинными слоями в соответствии с расчетом с контролем толщины каждого слоя по коэффициенту пропускания на длине волны 1,067 мкм, причем первый слой выполняют из диоксида циркония;
- после нанесения зеркального покрытия и контроля его спектральной характеристики наносят в вакуумной установке на обратную поверхность подложки просветляющее покрытие для излучения с длиной волны 1,067 мкм с меньшим значением коэффициента отражения, чем от поверхности с зеркальным покрытием.
В частном случае реализации зеркальное покрытие наносят в 22 неравнотолщинных слоя пленкообразующих материалов. Подложку изготавливают из стекол К8 или К108 ГОСТ 3514 или из кварцевого стекла по ГОСТ 15130.
Нанесение на обратную поверхность подложки зеркала просветляющего покрытия с низким коэффициентом отражения для излучения с длиной волны 1,067 мкм значительно снижает долю отраженного обратно в резонатор на границе двух сред (стекло-воздух) излучения с длиной волны 1,067 мкм и приводит к уменьшению свободной генерации на длине волны 1,067 мкм и увеличению генерации на длине волны 1,351 мкм с ВКР преобразованием и генерацией на длине волны 1,54 мкм. Лазер с применением такого зеркала является более безопасным для глаз.
Зеркальное и просветляющее покрытия дают взаимосвязанный сверхсуммарный результат. Значение коэффициента отражения на длине волны 1,067 мкм, полученного при нанесении зеркального покрытия, уменьшается за счет нанесения просветляющего покрытия с меньшим значением коэффициента отражения на длине волны 1,067 мкм. В результате коэффициент отражения готового зеркала на длине волны 1,067 мкм имеет более низкое значение, чем получаемое при нанесении только зеркального покрытия.
Предлагаемое изобретение иллюстрируется графиком зависимости коэффициента пропускания покрытия (τ) от длины волны излучения при нанесении на одну поверхность пластины из оптического стекла К8 зеркального покрытия для длин волн 1,351 мкм и 1,54 мкм, а на обратную поверхность - просветляющего покрытия для длины волны 1,067 мкм.
Заявляемый способ реализован на установке вакуумного напыления ВУ-1А, дооснащенной акустооптическим спектрофотометром и подключенной к его выходу персональной ЭВМ. Выходы ЭВМ подключены к устройствам для регулирования режимов напыления.
Заявляемый способ демонстрируется следующим примером нанесения зеркального покрытия из пленкообразующих материалов (диоксида кремния и диоксида циркония) на полированную подложку из стекла К8 с показателем преломления n=1,518, имеющую форму пластины.
Перед нанесением зеркального покрытия проводят определение параметров слоев покрытия и их оптимизацию, а именно расчет количества слоев, последовательность их чередования и толщин слоев с помощью ЭВМ по программе «OptiLayer» для получения коэффициента отражения не менее 99,5% для двух длин волн 1,351 мкм и 1,54 мкм, и коэффициента отражения не более 0,9% для длины волны 1,067 мкм. В программе ЭВМ задают показатели преломления диоксида кремния, диоксида циркония и стекла марки К8, длину волны 1,351 мкм.
Полированную стеклянную подложку, обработанную методом глубокой шлифовки и полировки, чистят батистовой салфеткой, смоченной спиртом, удаляют пыль беличьей кистью.
п
Рассчитанную конструкцию покрытия П(ВН), где П - подложка, В и Н чередующиеся неравнотолщинные слои, имеющие высокое и низкое значения показателя преломления соответственно, n - число пар слоев, вводят в систему контроля процесса напыления (ЭВМ и фотометрическое устройство AOS 3S) вакуумной установки.
Проводят подготовку оправок для крепления подложки, включающую следующие операции: выдержку оправки в 10%-ном растворе соляной кислоты, промывку в проточной дистиллированной воде, травление в 20%-ном растворе гидроокиси калия 5-7 минут, промывку в проточной дистиллированной воде, выдержку в 10%-ном растворе азотной кислоты, промывку в проточной дистиллированной воде, сушку в сушильном шкафу при температуре (250±10)°C в течение 1 часа.
-2
-6
Подготовленные к напылению подложки закрепляют в оправах и устанавливают в гнезда держателей подложек вакуумной камеры. Откачивают воздух из вакуумной камеры до давления не более 1×10 мм рт. ст. Производят обработку деталей в тлеющем разряде при токе в течение 5-10 мин, уменьшая ток до нуля, и отключают блок ионной очистки вакуумной установки. Открывают высоковакуумный затвор и откачивают воздух из камеры до давления не более 1×10 мм рт. ст.
Пленкообразующие материалы наносят чередующимися слоями разной толщины: слой с высоким показателем преломления - диоксид циркония, слой с низким показателем преломления - диоксид кремния. Сначала в вакуумной камере прокаливают и обезгаживают диоксид циркония и производят напыление первого слоя. При нанесении слоя наблюдают на экране монитора ЭВМ визуальное изображение расчетных спектральных характеристик, показывающих динамику напыления первого слоя, и, при необходимости, производят корректировку параметров слоя регулировкой режимов напыления. При совпадении полученной кривой зависимости коэффициента пропускания от длины волны первого слоя с теоретической испаритель 1-го слоя выключается, его заслонка закрывается.
Затем прокаливают и обезгаживают диоксид кремния и производят напыление второго слоя. Для нанесения последующих слоев зеркального покрытия повторяют все вышеуказанные действия процесса нанесения пленкообразующих материалов. Последним наносят защитный слой - диоксид кремния. Толщину каждого слоя контролируют фотометрическим устройством AOS 3S по изменению коэффициента пропускания. Нанесение слоев прекращают после достижения отсчетным устройством фотометрического устройства AOS 3S значения коэффициента пропускания 99,1%, соответственно коэффициента отражения 0,9% на длине волны 1,067 мкм и отключают блок управления испарителем вакуумной камеры.
Затем на обратную поверхность подложки наносят просветляющее двухслойное покрытие на длине волны 1,067 мкм. Для нанесения просветляющего покрытия повторяют все вышеуказанные действия по подготовке оборудования и подложки. Наносят первый слой из диоксида циркония толщиной λ/4 и второй слой из диоксида кремния толщиной λ/2. Нанесение прекращают после достижения отсчетным устройством фотометрического устройства AOS 3S значения коэффициента отражения менее 0,5% на длине волны 1,067 мкм.
Полученную спектральную характеристику зеркала контролируют по коэффициенту пропускания на спектрофотометре «LAMBDA-950» по детали. Приведенный график зависимости коэффициента пропускания покрытия (τ) от длины волны излучения при нанесении на одну поверхность пластины из оптического стекла К8 зеркального покрытия для длин волн 1,351 мкм и 1,54 мкм, а на обратную поверхность - просветляющего покрытия для длины волны 1,067 мкм, показывает следующее:
- коэффициент пропускания зеркала для длин волн 1,351 мкм и 1,54 мкм составляет менее 0,5%, следовательно, коэффициент отражения - более 99,5%;
- коэффициент пропускания зеркала для длины волны 1,067 мкм составляет 99,5%, следовательно, коэффициент отражения - 0,5%.
Таким образом, коэффициент отражения зеркала для длины волны 1,067 мкм без просветляющего покрытия составляет 0,9%, а после нанесения на обратную сторону зеркала просветляющего покрытия он снижен до 0,5%.
Заявляемым способом произведено нанесение зеркального покрытия на несколько десятков подложек из стекла К8 и во всех случаях стабильно получены коэффициенты отражения 99,5% на длинах волн 1,351 мкм и 1,54 мкм, и 0,5% на длине волны 1,067 мкм. Полученное многослойное зеркальное покрытие обладает высокой механической прочностью, что подтверждено результатами проведенных испытаний.
Таким образом, предлагаемое изобретение обеспечивает повышение коэффициента отражения зеркала для двух длин волн: для длины волны генерируемого излучения 1,351 мкм и первой стоксовой компоненты 1,54 мкм и снижение коэффициента отражения на длине волны 1,067 мкм и может использоваться в ВКР-лазерах.