УСТРОЙСТВО ДЛЯ БЕСКОНТАКТНОГО ИЗМЕРЕНИЯ УДЕЛЬНОГО СОПРОТИВЛЕНИЯ КРЕМНИЕВОГО СЫРЬЯ
DEVICE FOR CONTACTLESS MEASUREMENT OF RESISTIVITY OF SILICON MATERIAL

Изобретение относится к области измерительной техники, более конкретно к области измерений электрофизических параметров полупроводниковых материалов с использованием эффекта электромагнитной индукции, и может быть использовано для определения удельного сопротивления кремниевого сырья, используемого в качестве шихты при выращивании монокристаллических слитков.
Кремний является основным исходным материалом для солнечной энергетики. В последние годы вследствие существенно возросшего спроса на исходное сырье (поликристаллический кремний), обусловленного все возрастающим ростом производства кремниевых солнечных элементов (СЭ), наблюдается резкий дефицит сырья и соответственно рост стоимости кремния.
Все это делает экономически целесообразным вовлечение во вторичную переработку ранее неиспользуемых видов сырья: бой и брак пластин полупроводникового производства, кремниевая крошка, металлургический кремний, тигельные остатки ростового производства, тестовые и контрольные шайбы и т.п.
Основным методом переработки такого сырья является т.н. «перетяжка» по методу Чохральского: переплавка сортированного по типу проводимости сырья в слиток, колка выращенного слитка на фрагменты, сортировка фрагментов по удельному сопротивлению (для солнечного кремния это 0,005÷0,5 Ом·см и 0,5÷25 Ом·см) и выплавка из сортированного сырья монокристалла.
Поскольку после колки слитка из переплавленного сырья кремний представляет собой куски неправильной формы, практически не имеющих протяженных плоских поверхностей, пригодных для контактных методов контроля (в том числе и частицы размером <<1 мм), сортировку осуществляют бесконтактным методом.
Известен способ локального контроля удельного сопротивления полупроводников и устройство для его осуществления, который основан на модуляции проводимости полупроводника точечным инжектирующим контактом, представляющим собой искру (шнур плазмы газового разряда диаметром ~20 мкм) между поверхностью полупроводника и отстоящим от нее металлическим острием [1].
Амплитуда импульсов разрядного тока при разных полярностях металлического острия оказывается величиной, пропорциональной удельному сопротивлению измеряемого объекта.
Поскольку величина искрового промежутка мала (<<1 мм), энергия искры недостаточна для эрозии поверхности полупроводника, поэтому метод можно считать неразрушающим и бесконтактным.
Относительно высокая частота зондирующих импульсов (десятки герц) при использовании схемы накопления информации обеспечивает приемлемую точность измерений (±5÷±7%).
Способ имеет следующие недостатки:
- способ пригоден в основном для сортировки объектов с протяженной гладкой поверхностью, высота неровностей на которых не превышает величину искрового промежутка (<<1 мм), позволяющей обеспечить стационарность режима разряда;
- для достижения требуемой точности измерения необходима жесткая фиксация объекта измерения и металлического острия устройства для обеспечения стабилизации плазменного шнура.
Указанных недостатков лишено устройство бесконтактного измерения удельной проводимости полупроводниковых материалов, состоящее из датчика (катушки индуктивности), генератора высокочастотного сигнала, детектора индуцированного сигнала и устройства обработки выходного сигнала, в котором на расположенную в непосредственной близи от поверхности объекта измерения катушку индуктивности подается высокочастотный сигнал, а детектор индуцированного сигнала выделяет разностную ЭДС на катушке и по известному алгоритму преобразует его в величину удельного сопротивления образца [2].
Конструкция устройства и сущность метода поясняется фиг.1.
При подаче на катушку 1 высокочастотного сигнала вокруг нее возникает электромагнитное поле 12, которое в полупроводниковом объекте измерения 11 наводит вихревые токи Фуко 13, которые, в свою очередь, меняют импеданс катушки 1.
В результате этого изменения появляется дополнительная, или разностная, электродвижущая сила - ЭДС. Если образец отсутствует, то разностная ЭДС не возникает. Это изменение ЭДС выделяется в измерительном блоке устройства как величина, пропорциональная произведению толщины пластины d на ее удельную проводимость σ, т.е. регистрируется линейная зависимость этого произведения
от величины выходного сигнала U.
-1
Данный способ определения удельного сопротивления ρ полупроводникового материала (ρ=σ) является калибровочным и требует предварительной калибровки устройства путем экспериментального определения коэффициента пропорциональности k между выходным сигналом U и произведением удельной проводимости полупроводника на его толщину (d×σ), при этом предполагается, что полупроводник в области наведенных вихревых токов Фуко имеет гладкую протяженную поверхность.
Точность измерения данным устройством неодинакова для разных диапазонов величин удельного сопротивления:
±15% - для диапазона 0,5÷25 Ом·см,
±5% - для диапазона 0,005÷0,5 Ом·см.
При измерении объектов, имеющих неправильную форму и развитую поверхность, погрешность измерений может достигать сотен процентов.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является устройство для бесконтактного измерения электрофизических параметров полупроводниковых материалов, состоящее из объекта измерения, устройства обработки сигнала, датчика, представляющего собой выполненные соосно генерирующую электромагнитное излучение катушку и регистрирующую индуцированное излучение катушку, причем генерирующая катушка расположена снаружи регистрирующей, а объект измерения находится внутри каркаса, на котором размещены катушки [3].
Конструкция устройства и сущность метода поясняется фиг.2.
При прохождении через катушку 1 сигнала (переменного тока), генерируемого блоком 5, со скважностью, определяемой аналоговым ключом 4, катушка 1 генерируют переменное во времени электромагнитное поле, которое в свою очередь индуцирует наведенный сигнал в измерительной катушке 2. При помещении внутрь каркаса 3 образца (куска слитка полупроводникового материала) регистратор индуцированного сигнала 6 по известному алгоритму [4] из наведенного в катушке 2 потенциала U, пропорционального толщине образца d и удельной проводимости σ, выделяет либо составляющую удельной проводимости образца
,
либо составляющую толщины образца
,
которая индицируется измерительным прибором 7.
Наименьшая погрешность измерений данным устройством (±5%) обеспечивается при условии, когда частотные характеристики генерирующей и измерительной катушек тождественны.
К недостаткам данного устройства можно отнести следующее:
- предельная точность измерений удельного сопротивления составляет ±5% вследствие того, что наведенный в измерительной катушке потенциал включает составляющую, обусловленную самоиндукцией в регистрирующей катушке;
- из-за того, что частотные характеристики реальных генерирующей и измерительной катушек всегда различны, для обеспечения точности измерений в пределах ±5% требуется калибровка устройства в узких диапазонах удельного сопротивления;
- невозможность контроля объектов, представляющих собой сыпучий материал (смесь частицы с размером фракции <<1 мм).
Задачей изобретения является повышение точности измерений и обеспечение контроля кремниевого сырья произвольной формы.
Это достигается за счет того, что в устройстве для бесконтактного измерения удельного сопротивления кремниевого сырья, состоящем из датчика, представляющего собой цилиндрический контейнер из немагнитного материала, внутри которого размещен объект измерений, а на наружной боковой поверхности которого размещены первая и вторая катушки, генератора сигнала, с выходом которого скоммутирована первая катушка, регистратора индуцированного сигнала, со входом которого скоммутирована вторая катушка, первая и вторая катушки выполнены из немагнитного материала и представляют собой бифилярную катушку, причем первая и вторая катушки скоммутированы с генератором сигналов и регистратором индуцированного сигнала через дополнительно введенный в устройство двухканальный электронный переключатель, обеспечивающий перекоммутацию с заданной скважностью первой и второй катушек между генератором сигналов и регистратором индуцированного сигнала.
Поскольку первая и вторая катушки выполнены в виде бифилярной катушки, и если намотка выполнена одинаковым проводом, параметры таких катушек (индуктивность и добротность) оказываются практически идентичными.
Так как материал, из которого выполнены витки катушек, является немагнитным (например, медь или серебро), то коэффициент самоиндукции таких катушек практически равен нулю.
Поскольку наведенная в катушке в режиме измерения ЭДС не содержит дополнительной составляющей, обусловленной эффектом самоиндукции, точность измерения удельного сопротивления ограничена только точностью обработки индуцированного сигнала, и достигает ±2,5÷±3,0%.
Незначительные отличия в конструктивных особенностях изготовления катушек (сдвиг межвиткового расстояния, смещение витков и пр.) практически нивелируются за счет попеременного использования катушек в качестве генерирующей сигнал и регистрирующей индуцированный сигнал объекта, что обеспечивается использованием в устройстве двухканального электронного переключателя.
В известных науке и технике решениях аналогичной задачи не обнаружено попеременное использование индуцирующей электромагнитный сигнал и регистрирующей индуцированный сигнал катушек, выполненных в виде бифилярной катушки из немагнитного материала, поэтому все заявляемые отличия данного изобретения соответствуют критерию "Изобретательский уровень".
Сущность изобретения поясняется фиг.3 и фиг.4, где:
1 - первая катушка;
2 - вторая катушка;
3 - цилиндрический контейнер диаметром d;
4 - аналоговый ключ;
5 - генератор сигналов;
6 - регистратор индуцированного сигнала;
7 - индикатор;
8 - внутренняя полость контейнера;
9 - двухканальный электронный переключатель;
10 - съемный пластиковый контейнер;
11 - объект измерения,
и заключается в следующем.
Внутри датчика, представляющего собой цилиндрический контейнер 3 из немагнитного материала, на наружной боковой поверхности которого размещены первая 1 и вторая 2 катушки, размещен в съемном пластиковом контейнере 10 объект измерений 11. Генератор сигналов 5 с заданной скважностью, определяемой аналоговым ключом 4, посылает на обмотку катушки 1 (или катушки 2, если она в данный момент времени скоммутирована двухканальным электронным переключателем 9 с выходом генератора сигналов 5) ВЧ-сигнал, а регистратор индуцированного сигнала 6 регистрирует индуцированный в катушке 2 сигнал (или в катушке 1, если она в данный момент времени скоммутирована двухканальным электронным переключателем 9 со входом регистратора индуцированного сигнала 6), анализирует ЭДС на катушках при подаче ВЧ-сигнала и в периоды между ВЧ-сигналами, выделяет разностный сигнал, обрабатывает его по известному алгоритму [4], а результат обработки в виде значения удельного сопротивления образца 11, находящегося внутри датчика, выводится на шкалу индикатора 7.
Контейнер 3 и катушки 1 и 2 выполнены из немагнитных материалов (например, из пластика и медной проволоки соответственно). Катушки 1 и 2 попеременно выполняют функции генератора электромагнитного излучения и регистратора индуцированного сигнала.
Разностный сигнал несет в себе информацию о величине удельного сопротивления полупроводникового материала и практически не зависит от степени шероховатости поверхности полупроводникового материала.
Величина индуцированного электромагнитного поля в полупроводниковом объекте экспоненциально спадает с увеличением расстояния от этой поверхности. При этом постоянная затухания λ индуцированного поля имеет вид
где: h - расстояние от поверхности полупроводникового образца,
L - глубина скин-слоя электромагнитного поля в объеме образца.
Глубина скин-слоя, в свою очередь, зависит от частоты электромагнитных колебаний, поэтому выбрав частоту, для которой обеспечивается условие λ<<1, и разлагая экспоненту в ряд до линейного члена разложения, мы приходим к условию исключения влияния неконтролируемого рельефа поверхности.
Очевидно, что полностью исключить влияние шероховатости поверхности на результат измерений в такой схеме измерений невозможно, но ошибку этого влияния можно минимизировать до любой заданной величины при варьировании частоты колебаний электромагнитного поля.
Очевидно, что минимальная погрешность измерений обеспечивается на объектах, форма которых наиболее приближена к цилиндрической (например, кремниевое сырье в виде частиц с размером фракции до 1 мм, помещенное в пластиковый цилиндрический контейнер).
Влияние на результаты измерений геометрических особенностей катушки минимизировано, т.к. используемые в качестве генератора ВЧ-сигнала и регистратора индуцированного сигнала катушки выполнены в виде бифилярной катушки, их намотка выполнена одинаковым проводом, и параметры таких катушек (индуктивность и добротность) оказываются практически идентичными.
Поскольку материал, из которого выполнены витки катушек, является немагнитным (например, медь или серебро), то коэффициент самоиндукции таких катушек практически равен нулю.
Экспериментально установлено, что достаточно двух частотных интервалов для обеспечения измерений в интервале удельных сопротивлений кремниевого сырья ρ=0,01÷25,0 Ом·см (для измерения удельного сопротивления в интервале ρ=1,0÷25,0 Ом·см используется частота 100 кГц, а для измерений удельного сопротивления в интервале ρ=0,01÷1,0 Ом·см - частота 25 кГц). В целом, заявляемое устройство позволяет проводить измерение удельного сопротивления кремниевого сырья любой конфигурации (в том числе и мелкой фракции с размером зерна ≤1 мм) с относительной точностью ±2,5% во всем интервале заданных удельных сопротивлений.
Пример конкретного выполнения
Конструкция устройства поясняется фиг.3 и фиг.4.
Внутри датчика, представляющего собой цилиндрический контейнер 3 из немагнитного материала (текстолита), на наружной боковой поверхности которого размещены первая 1 и вторая 2 катушки, помещают в съемном пластиковом контейнере 10 объект измерений 11.
Диаметр пластикового контейнера - 25 мм, высота - 45 мм.
Катушки 1 и 2 выполнены бифилярной намоткой из медной проволоки диаметром 0,4 мм и содержат по 6 полных витков, длина катушки - 45 мм. Бифилярная катушка расположена на внешней поверхности цилиндрического текстолитового контейнера 3 диаметром d=30 мм и уложена в спиральной канавке на поверхности контейнера (для обеспечения постоянного шага между витками).
В качестве объекта измерения использован кусок монокристаллического кремния из тигельных остатков процесса выращивания монокристаллов марки КДБ-10, т.е. предполагаемый диапазон измерений удельного сопротивления кремния должен соответствовать значениям 0,5÷25 Ом·см.
Для указанного диапазона частота ВЧ-сигнала генератора сигналов 5 составляет 100 кГц, скважность сигнала, определяемая аналоговым ключом 4, составляла 50 Гц.
Перекоммутация катушек 1 и 2 двухканальным электронным переключателем 9 осуществляется со скважностью ~0,1 сек.
Выходной сигнал от катушки, скоммутированной в конкретный момент времени со входом регистратора индуцированного сигнала 6, с задержкой на время установления переходных процессов переключения поступает на вход регистратора индуцированного сигнала 6, который анализирует ЭДС на катушках при подаче ВЧ-сигнала и в периоды между ВЧ-сигналами, выделяет разностный сигнал, обрабатывает его по известному алгоритму, а результат обработки в виде значения удельного сопротивления образца 11, находящегося внутри датчика, выводятся на шкалу индикатора 7.
Измерение удельного сопротивления осуществляется следующим образом. Объект измерения 11 неправильной продолговатой формы с развитой поверхностью, не имеющий протяженных плоских участков поверхности (кусок из сплавленного тигельного остатка из процесса выращивания монокристаллического слитка кремния марки КДБ-10 (111)-4°), помещают в съемный пластиковый контейнер 10, загруженный контейнер помещают во внутреннюю полость контейнера 8, включают питание генератора сигналов 5 и регистратора индуцированного сигнала 6.
В течение нескольких секунд (от 2 до 5 сек) регистратор индуцированного сигнала 6 повторяет процесс выделения разностного сигнала, после чего сигнал усредняется, обрабатывается и на индикатор 7 выводится выделенное регистратором индуцированного сигнала 6 значение удельного сопротивления (в данном примере эта величина составила 13,6 Ом·см).
После считывания результата измерения оператор вынимает контейнер 10, измеряемый объект 11 извлекается и помещается в соответствующую измеренному значению удельного сопротивления емкость, в контейнер 10 загружается следующий образец, и процесс повторяется.
Вышеописанное выполнение измерительного устройства обеспечивает возможность воспроизводимого и неразрушающего измерения удельного сопротивления кремниевого сырья неправильной формы, в том числе и мелкодисперсной фракции, и обеспечивает сортировку кремниевого сырья по удельному сопротивлению с точностью до ±2,5%, что делает возможным его повторное использование в полупроводниковом производстве.
Источники информации
1. Авторское свидетельство СССР. МПК: G01N 27/62, №1822972 от 23.06.1993.
2. Патент США. МПК: G01R 27/00, №6,657,439 B1 от 02 декабря 2003 г.
3. Патент США. МПК: G01N 27/72, №6,661,224 от 09 декабря 2003 г. - прототип.
4. Патент США. МПК: G01R 31/265, №4,286,215 от 25 августа 1981 г.