СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РЕКТИФИКОВАННОГО СПИРТА
METHOD FOR PRODUCTION OF RECTIFIED ALCOHOL

Изобретение относится к способам получения пищевого ректификованного спирта.
Известен способ получения ректификованного спирта, предусматривающий вываривание этилового спирта из бражки в бражной колонне с переходом этилового спирта и сопутствующих примесей в бражной дистиллят с паром из этой колонны, очистку бражного дистиллята от головных и промежуточных примесей, включая компоненты сивушного масла, в эпюрационной колонне с подачей гидроселекционной воды на ее верхнюю тарелку, ректификацию эпюрата с отбором фракций сивушного масла, сивушного спирта и непастеризованного спирта, разгонку фракций, содержащих смеси головных и промежуточных примесей, в разгонной колонне с отбором фракции головных и промежуточных примесей из ее конденсатора и возвратом кубовой жидкости разгонной колонны в эпюрационную колонну (В.М.Перелыгин, Т.А.Паршина. Способ получения ректификованного спирта. Патент РФ №2243811 по заявке №2002131193/13 21.11.2002. В01D 3/14).
Однако этот способ не обеспечивает глубокой очистки спирта от кретонового альдегида, органических кислот и других примесей.
Наиболее близким к предлагаемому является способ получения этилового спирта, предусматривающий перегонку бражки в бражной колонне, очистку этилового спирта от сопутствующих примесей в эпюрационной и разгонной колоннах, имеющих отгонные, выварные и концентрационные части и работающих с подачей гидроселекционной воды на их верхние тарелки, ректификацию эпюрата в ректификационной колонне с отбором фракций сивушного масла, сивушного спирта и непастеризованного спирта, очистку ректификованного спирта от метанола, уксусного альдегида и других головных примесей в метанольной колонне, разгонку фракций из конденсаторов ректификационной, метанольной колонн, спиртоловушки чистых погонов в дополнительной колонне (В.М.Перелыгин, С.В.Перелыгин. Способ получения ректификованного спирта. Патент РФ №2300570 по заявке №2005136140/13, 22.11.2005. В01D 3/14. Опубл. 10.06.2007, Бюл. №16).
Однако этот способ не обеспечивает возможности повышения качества и увеличения выхода ректификованного спирта из-за неполного вываривания примесей, понижающих его пробу на окисляемость и органолептические свойства, в выварной части эпюрационной колонны.
Задачей изобретения является получение этилового спирта повышенного качества с пониженными затратами на его производство.
Указанная задача достигается тем, что в способе получения ректификованного спирта путем вываривания спирта из бражки в бражной колонне с переходом этилового спирта и сопутствующих примесей в бражной дистиллят с паром из этой колонны, очистки бражного дистиллята от головных и промежуточных примесей в эпюрационной колонне с подачей гидроселекционной воды на ее верхнюю тарелку, ректификации эпюрата в ректификационной колонне с отбором фракций сивушного масла, сивушного спирта и непастеризованного спирта, очистки ректификованного спирта от метанола и головных примесей в метанольной колонне, разгонки фракций головных и промежуточных примесей в работающей по методу гидроселекции и содержащей отгонную, выварную и концентрационную части разгонной колонне с подачей фракции этилового спирта из нее в эпюрационную колонну, переработки фракций метанола и головных примесей в дополнительной колонне с возвратом ее кубовой жидкости в систему брагоректификации, согласно предлагаемому способу конденсат пара из конденсатора эпюрационной колонны расслаивают на две жидкие фазы в разделителе дистиллята, а из сивушного конденсатора - в декантаторе, нижний водный слой жидкости из декантатора подают в зону отбора фракции сивушного масла из отгонной части эпюрационной колонны, а из разделителя дистиллята - в флегму из дефлегматора эпюрационной колонны, эту флегму разделяют на два потока, один из которых направляют в среднюю зону концентрационной части эпюрационной колонны, а второй подают совместно с сивушным спиртом на тарелку питания разгонной колонны, из жидкой фазы нижних тарелок выварной части которой выводят фракцию этилового спирта и направляют на верхние тарелки отгонной части эпюрационной колонны, конденсат пара из конденсатора разгонной колонны объединяют с верхними слоями жидкости из разделителя дистиллята и декантатора и выводят из брагоректификационной установки в виде фракции головных и промежуточных примесей, фракциями из конденсаторов бражной, ректификационной, метанольной колонн, конденсатора сепаратора диоксида углерода и спиртоловушек питают колонну концентрирования метанола и головных примесей, на тарелках выварной и концентрационной частей которой и в ее дефлегматоре вываривают и концентрируют метанол, уксусный альдегид и другие головные примеси, фракцию концентрата которых отбирают из конденсатора этой колонны и выводят из системы брагоректификации, а кубовую жидкость возвращают в бражку.
В результате осуществления предлагаемого способа уменьшают остаточное содержание в эпюрате головных и промежуточных примесей, снижающих пробу на окисляемость и органолептические показатели конечного продукта, путем улучшения процесса вываривания этих примесей в эпюрационной колонне. Это достигается отбором части флегмы из дефлегматора эпюрационной колонны с последующей разгонкой ее совместно с фракцией сивушного спирта в разгонной колонне и подачей очищенного от примесей этилового спирта из жидкой фазы нижних тарелок выварной части этой колонны на верхние тарелки отгонной части эпюрационной колонны, что уменьшает ввод спирта на тарелку питания эпюрационной колонны, снижает концентрации этилового спирта на тарелках ее выварной части и обеспечивает эффективное вываривание головных и промежуточных примесей. Кроме того, в колонне концентрирования метанола и головных примесей осуществляют эффективную очистку этилового спирта от метанола, уксусного альдегида и других головных примесей. При этом выход конечного продукта возрастает за счет увеличения содержания примесей и снижения концентраций этилового спирта в фракции из конденсатора этой колонны, а также в верхних слоях жидкости из разделителя дистиллята, декантатора и фракции из конденсатора разгонной колонны, которые выводят из системы брагоректификации.
На чертеже представлена технологическая схема брагоректификации, поясняющая предлагаемый способ.
Исходную бражку нагревают до температуры 85-88°С в бражных подогревателях 11, 4 и подают в сепаратор 2, где из нее выделяют диоксид углерода, содержащий пары летучих веществ бражки. Диоксид углерода очищают конденсацией паров в конденсаторе 3 и выводят из брагоректификационной установки, а образовавшимся конденсатом, содержащим значительное количество метанола, сложных эфиров, альдегидов, сивушного масла и других примесей, питают колонну концентрирования метанола и головных примесей 30.
Отсепарированную бражку подают на верхнюю тарелку бражной колонны 1, в которой из бражки вываривают этиловый спирт и сопутствующие примеси. Пары бражного дистиллята с верхней тарелки колонны 1 направляют в бражную 4 и водяную 5 секции ее дефлегматора, флегмой из которых питают эпюрационную колонну 7, а обогащенные метанолом, уксусным альдегидом и другими головными примесями фракции из конденсатора 33 колонны 1 и спиртоловушки грязных погонов 34 подают на тарелку питания колонны 30 и осуществляют таким образом предварительную очистку бражного дистиллята от указанных выше примесей.
Эпюрационная колонна 7 оборудована дефлегматором 8, конденсатором 9, разделителем дистиллята 6 и кипятильником 10. Обогрев этой колонны проводят острым паром через кипятильник 10. Эпюрацию бражного дистиллята в колонне 7 осуществляют по методу глубокой гидроселекции. На верхнюю тарелку колонны 7 подают из бака 23 нагретую до 95-97°С умягченную воду, которая снижает концентрацию этилового спирта на всех ее тарелках и повышает коэффициенты испарения головных и промежуточных примесей. Приготовление гидроселекционной воды проводят путем подогрева умягченной воды в теплообменнике 15 теплом барды из колонны 1. Эпюрационная колонна 7 имеет в своем составе отгонную, выварную и концентрационную части. На тарелках ее отгонной части осуществляют очистку этилового спирта от компонентов сивушного масла и других промежуточных примесей, которые отбирают с фракцией из паровой фазы тарелок ее средней зоны и направляют в сивушный конденсатор 17, а также от органических кислот и других хвостовых примесей, которые концентрируют в жидкой фазе тарелок этой зоны и выводят с лютером из куба колонны 7.
Особенностью работы эпюрационной колонны 7 является то, что флегму из ее дефлегматора 8 и конденсатора 9 подают в среднюю зону концентрационной части этой колонны, что обеспечивает сильное снижение концентраций этилового спирта на тарелках выше точки ввода флегмы, обогащение их паровой фазы изоамиловым спиртом, изобутиловым спиртом, этилацетатом, метилацетатом и другими примесями, слабо растворимыми в воде, и увеличение концентраций н. пропилового спирта, изопропилового спирта, кретонового альдегида и других водорастворимых примесей в жидкой фазе этих тарелок. Пар с верхней тарелки колонны 7 конденсируют в дефлегматоре 8 и конденсаторе 9. Конденсат пара из конденсатора 9 расслаивают на две жидкие фазы в разделителе дистиллята 6. Нижний водный слой жидкости из аппарата 6 направляют в флегму из дефлегматора 9, которую разделяют на два потока. Один из этих потоков подают в среднюю зону концентрационной части эпюрационной колонны 7, а вторым потоком питают совместно с фракцией сивушного спирта разгонную колонну 29. Из жидкой фазы нижних тарелок выварной части колонны 29 отбирают фракцию очищенного от примесей этилового спирта и возвращают на верхние тарелки отгонной части эпюрационной колонны 7, что снижает подачу спирта на ее тарелку питания, уменьшает концентрации этилового спирта на тарелках выварной части этой колонны и обеспечивает эффективное вываривание из спирта примесей, снижающих пробу на окисляемость и органолептические свойства конечного продукта. Из жидкой фазы нижних тарелок выварной части эпюрационной колонны 7 выводят эпюрат и подают на тарелку питания ректификационной колонны 12.
В ректификационной колонне 12 с барабанами дефлегматора 13, 14, конденсатором 16 и кипятильником 26 осуществляют концентрирование эпюрата и очистку спирта от сопутствующих примесей. Из паровой фазы ее нижних 5-11-й тарелок отбирают фракцию сивушного масла и подают совместно с фракцией сивушного масла из отгонной части эпюрационной колонны 7 в сивушный конденсатор 17, конденсатор пара из которого направляют в декантатор 18, где его расслаивают на две жидкие фазы. Нижний водный слой жидкости из декантатора 18 подают в зону отбора фракции сивушного масла из отгонной части эпюрационной колонны 7, а из жидкой фазы нижних тарелок укрепляющей части колонны 12 выводят фракцию сивушного спирта и направляют на тарелку питания колонны 29.
В зоне пастеризации спирта ректификационной колонны 12 проводят концентрирование метанола, уксусного альдегида и других головных примесей, которые отбирают с фракцией непастеризованного спирта из конденсатора 16 и направляют на питательную тарелку колонны 30.
Из жидкой фазы верхних тарелок укрепляющей части колонны 12 выводят ректификованный спирт и питают им колонну окончательной очистки 19, оборудованную дефлегматором 20, конденсатором 21 и кипятильником 22. Эту колонну обогревают острым паром через кипятильник 22. На тарелках выварной части колонны 19 из спирта вываривают метанол, уксусный альдегид и другие головные примеси, которые концентрируют в концентрационной части этой колонны, ее дефлегматоре 20 и выводят из конденсатора 21 с фракцией головных примесей, которую направляют совместно с фракцией из спиртоловушки 35 на тарелку питания колонны 30. Из куба колонны 19 выводят конечный продукт и подают через спиртовый холодильник в спиртоприемное отделение.
Колонны 29, 30 предназначены для извлечения этилового спирта из промежуточных фракций, очистки его от примесей и возврата в систему брагоректификации, а также для концентрирования примесей и вывода их из брагоректификационной установки.
Разгонная колонна 29, оборудованная дефлегматором 28 и конденсатором 27, имеет отгонную, выварную и концентрационную части. Эту колонну питают фракцией сивушного спирта из колонны 12 и частью флегмы из дефлегматора 8 и конденсатора 9 эпюрационной колонны 7, а обогревают острым паром через кипятильник 37. На тарелках отгонной части колонны 29 вываривают этиловый спирт и проводят его очистку от хвостовых примесей, которые выводят с лютером из куба. В выварной части этой колонны из спирта вываривают головные и промежуточные примеси, которые концентрируют в паровой фазе тарелок ее концентрационной части и дефлегматоре 28, отбирают с конденсатом из конденсатора 27, объединяют с верхними слоями жидкости из декантатора 18, разделителя дистиллята 6 и выводят из брагоректификационной установки в виде фракции головных и промежуточных примесей (ФГПП). Из жидкой фазы нижних тарелок выварной части колонны 29 отбирают фракцию очищенного от примесей этилового спирта и направляют на верхние тарелки отгонной части эпюрационной колонны 7.
Колонну концентрирования метанола и головных примесей 30, оборудованную дефлегматором 31 и конденсатором 32, питают фракциями из конденсаторов 3, 16, 21, 33 и спиртоловушек 34, 35, а обогревают острым паром через кипятильник 24. На тарелках выварной части колонны 30 из спирта вываривают метанол, уксусный альдегид и другие головные примеси, которые концентрируют на тарелках концентрационной части этой колонны, в ее дефлегматоре 31, отбирают из конденсатора 32 в виде фракции концентрата головных примесей и выводят из брагоректификационной установки, а кубовую жидкость колонны 30 направляют в бражку.
По известному способу флегму из дефлегматора и конденсатора эпюрационной колонны полностью возвращают на тарелки ее концентрационной части, что увеличивает подачу спирта на тарелку питания этой колонны, снижает возможность эффективного вываривания из спирта головных и промежуточных и ухудшает органолептические показатели конечного продукта.
По предлагаемому способу часть флегмы из дефлегматора и конденсатора эпюрационной колоны направляют на тарелку питания разгонной колонны, в результате чего снижают подачу спирта на тарелку питания эпюрационной колоны, улучшают вываривание головных и промежуточных примесей в этой колонне и повышают органолептические свойства ректификованного спирта по сравнению с известным способом.
По известному способу в дополнительной колонне проводят разгонку фракций из конденсаторов ректификационной, метанольной колонн, из спиртоловушки чистых погонов, но не осуществляют предварительной очистки бражного дистиллята от метанола, уксусного альдегида и других головных примесей, что ограничивает возможности получения конечного продукта с повышенными органолептическими свойствами.
По предлагаемому способу в колонне концентрирования метанола и головных примесей проводят разгонку фракций из конденсаторов бражной, ректификационной, метанольной колонн, из конденсатора сепаратора диоксида углерода и спиртоловушек, в результате чего осуществляют как предварительную очистку бражного дистиллята от метанола, уксусного альдегида и других головных примесей, так и окончательную очистку ректификованного спирта от указанных примесей, что повышает органолептические свойства конечного продукта и его выход по сравнению с известным способом.
Сравнительные показатели процесса получения ректификованного спирта согласно прототипу и предлагаемому способу отражены в примерах 1, 2 и представлены в таблице.
Пример 1. Ректификованный спирт получают согласно прототипу.
Пример 2. Ректификованный спирт получают согласно предлагаемому способу.
Как следует из приведенных примеров, предлагаемый способ позволяет выводить из системы брагоректификации больше примесей, получать ректификованный спирт лучшего качества и с меньшими затратами по сравнению с известным способом.
Таблица
№
Показатели процесса брагоректификации в расчете на абсолютный спирт
Пример 1
Пример 2
1.
Выход ректификованного спирта, %
96,5-97,0
98,0-98,5
2.
Проба на окисляемость ректификованного спирта, мин.
25,0-27,0
28,0-30,0