Способ выделения стеринов и фракции, обогащенной жирными и смоляными кислотами

1. Способ извлечения из таллового пека стеринов и фракции, обогащенной жирными и смоляными кислотами, который включает
a) омыление таллового пека щелочью для гидролиза содержащихся в пеке сложных эфиров с целью высвобождения спиртов и органических кислот в форме солей,
b) подкисление омыленного пека минеральной кислотой с целью преобразования органических кислот в форме солей в свободные органические кислоты и образования органической фазы и водной фазы; при этом минеральную кислоту доставляют в количестве, достаточном для получения водной фазы со значением рН не более 3,8,
c) отделение водной фазы со значением рН не более 3,8 от органической фазы,
d) испарительное фракционирование органической фазы в тонкопленочном испарителе с целью получения продукта перегонки, обогащенного жирными и смоляными кислотами, и нижней фракции, обогащенной стеринами,
e) испарительное фракционирование нижней фракции с целью получения продукта перегонки, обогащенного стеринами, и
f) подвергание стеринов в обогащенном стеринами продукте перегонки очистке путем кристаллизации,
где из способа исключен этап добавления щелочи между этапом с) и этапом d).
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что минеральную кислоту доставляют для подкисления в количестве, достаточном для получения водной фазы со значением рН не более 3,4, предпочтительно не более 3,0, более предпочтительно 1,0-3,0, и наиболее предпочтительно 1,3-3,0.
3. Способ по п. 1 или 2, отличающийся тем, что стерины в обогащенном стеринами продукте перегонки подвергают очистке путем кристаллизации из растворителя, при этом растворитель предпочтительно содержит углеводород, спирт и, необязательно, воду, и наиболее предпочтительно растворитель содержит метилэтилкетон, метанол и воду.
4. Способ по любому из пп. 1-3, отличающийся тем, что для удаления воды из органической фазы органическую фазу перед этапом d) подвергают этапу предварительной обработки, который предпочтительно осуществляют в вакуумном дегазаторе.
5. Способ по любому из пп. 1-4, отличающийся тем, что тонкопленочный испаритель на этапе d) представляет собой испаритель с распределяемой пленкой.
6. Способ по любому из пп. 1-5, отличающийся тем, что тонкопленочный испаритель на этапе d) не оснащен дефлегматором.
7. Способ по п. 5 или 6, отличающийся тем, что испаритель с распределяемой пленкой эксплуатируется при температуре в диапазоне 160-250°С, предпочтительно 180-240°С, и под давлением в диапазоне 10-1000 Па, предпочтительно 50-500 Па.
8. Способ по любому из пп. 1-7, отличающийся тем, что на этапе d) испарительного фракционирования получают количество продукта перегонки по меньшей мере 10 вес.%, предпочтительно по меньшей мере 15 вес.%, более предпочтительно по меньшей мере 20 вес.%, и наиболее предпочтительно по меньшей мере 25 вес.%, от количества органической фазы, полученной на этапе с).
9. Способ по любому из пп. 1-8, отличающийся тем, что испарительное фракционирование на этапе е) осуществляют в испарителе короткого пути.
10. Способ по п. 9, отличающийся тем, что испаритель короткого пути эксплуатируется при температуре в диапазоне 220-280°С, предпочтительно 230-270°С, и под давлением 1-100 Па, предпочтительно 5-50 Па.
11. Способ по любому из пп. 1-10, отличающийся тем, что этап а) омыления выполняют в присутствии NaOH и/или KOH и по меньшей мере 10 вес.%, предпочтительно 10-100 вес.%, более предпочтительно 15-60 вес.%, и наиболее предпочтительно 20-55 вес.%, воды в расчете на вес таллового пека.
12. Способ по любому из пп. 1-11, отличающийся тем, что количество свободных стеринов после этапа а) омыления составляет по меньшей мере 90 вес.%, предпочтительно по меньшей мере 95 вес.%, и наиболее предпочтительно по меньшей мере 98 вес.%, эквивалентов стеринов.
13. Способ по любому из пп. 1-12, отличающийся тем, что талловый пек представляет собой смешанный талловый пек.
14. Способ по любому из пп. 1-13, отличающийся тем, что продукт перегонки, обогащенный жирными и смоляными кислотами, из этапа d) подвергают рециркуляции в процесс перегонки сырого таллового масла с целью перегонки жирных и смоляных кислот и оставления таллового пека как нижней фракции.
15. Способ по любому из пп. 1-13, отличающийся тем, что продукт перегонки, обогащенный жирными и смоляными кислотами, из этапа d) используют для получения биодизельного топлива.