СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗОЛОТА
METHOD OF DETERMINING GOLD

Изобретение относится к аналитической химии благородный металлов, в частности к способу люминесцентного определения золота, и может быть использовано при определении золота в технологических растворах, в золотосодержащий рудах и концентратах.
Для определения золота в объектах различного состава используются молекулярно-спектроскопические методы, в частности люминесцентный, характеризующийся высокой чувствительностью, селективностью, простотой выполнения операций и не требующий применения сложного и дорогостоящего оборудования.
Известен способ определения золота (I) [Головина А.П., Иванова И.М., Иванов В.М., Нестеренко П.Н. Определение золота(I) по собственной люминесценции. // Журнал аналитической химии. 1985. Т.40, №5, с.810-813]. Способ предусматривает введение в раствор, содержащий золото(III), йодид-ионов до концентрации 0,003 М, пиридина до концентрации 0,085 М, перемешивания и измерения интенсивности люминесценции при 77 K. К недостаткам способа следует отнести относительно высокий предел обнаружения и узкий диапазон определяемых содержаний (0,02-0,8 мкг/мл).
Наиболее близким к предлагаемому способу по технической сущности и достигаемым результатам является способ определения золота с использованием тиомочевины [Патент РФ №2157524, МПК G01N 31/22, опуб. 10.10.2000 г.]. Способ предусматривает выполнение следующих операций:
-5
-4
- в исследуемый раствор, содержащий золото(III) в 0,1 М хлороводородной кислоте, вводят раствор тиомочевины до концентрации 1·10-5·10 М - для восстановления золота(III) до золота(I) и образования комплексного соединения, сульфат-ионы до концентрации 0,05-1,0 М, перемешивают;
- 0,5 мл раствора помещают в стальную кювету, охлаждают до 77 K и измеряют интенсивность люминесценции при 578 нм.
К недостаткам способа следует отнести высокий предел обнаружения (0,02 мкг/мл), узкий диапазон определяемых содержаний (до 6 мкг/мл).
Техническим результатом является снижение предела обнаружения, расширение диапазона определяемых содержаний.
Указанный технический результат достигается тем, что в способе определения золота, включающем восстановление золота(III) до золота(I), переведение в комплексное соединение и измерение интенсивности люминесценции при 77 K, новым является то, что в качестве реагента используют меркаптоэтансульфоновую кислоту, а интенсивность люминесценции измеряют при 515 нм.
Признаки, отличающие заявляемое техническое решение от прототипа, не выявлены в других технических решениях при изучении данных и смежных областей техники и, следовательно, обеспечивают заявляемому решению соответствие критериям «новизна» и «изобретательский уровень».
Сущность способа заключается в том, что находящееся в растворе золото(III) в присутствии меркаптоэтансульфоновой кислоты в 2-5 М хлороводородной кислоте восстанавливается до золота(I) и образует комплексное соединение, интенсивно люминесцирующее при его охлаждении до 77 K и облучении УФ-светом. Люминесценция развивается в течение минуты после приготовления раствора и сохраняется не менее часа.
Способ реализуется следующим образом:
-8
-6
- в градуированную пробирку вводят раствор, содержащий золото(III), добавляют хлороводородную кислоту до концентрации 2-5 М, меркаптоэтансульфоновую кислоту до концентрации 5·10-1·10 М, дистиллированную воду до 10 мл и перемешивают;
- 0,5 мл раствора переносят в стальную кювету, охлаждают жидким азотом (77 K), облучают УФ-светом и измеряют интенсивность люминесценции при 515 нм.
-8
-6
Достигаемый предел обнаружения по указанному способу, рассчитанный по 3S-критерию, составляет 0,005 мкг/мл. Градуировочный график линеен до 12 мкг/мл. Уменьшение или увеличение кислотности раствора, в котором определяют золото, приводит к увеличению предела обнаружения золота (I) (табл.1.). Оптимальной концентрацией является концентрация реагента в диапазоне 5·10-1·10 М: Уменьшение или увеличение концентрации реагента от оптимальных значений приводит к увеличению предела обнаружения золота (табл.2).
Для лучшего восприятия преимуществ предлагаемого способа в сравнении с прототипом предлагаются следующие примеры.
-4
Пример 1 (прототип). К раствору, содержащему золото в количестве 1 мкг в 0,1 М хлороводородной кислоте, добавляют 7 мл 1-10 М раствора тиомочевины, 1 мл 0,5 М раствора сульфата натрия, воду до общего объема 10 мл, перемешивают. Аликвоту 0,5 мл охлаждают до температуры 77 K и измеряют интенсивность люминесценции при 580 нм. Количество золота находят по градуировочному графику. Найдено 1,05±0,08 мкг.
-7
Пример 2 (предлагаемый способ). В градуированную пробирку вводят раствор, содержащий 0,1 мкг/мл золота в 2-5 М хлороводородной кислоте, добавляют 1 мл 5·10 М раствора меркаптоэтансульфоновой кислоты, дистиллированную воду до 10 мл. Аликвоту 0,5 мл раствора переносят в стальную кювету, охлаждают жидким азотом (77 K), облучают УФ-светом и измеряют интенсивность люминесценции при 515 нм. Содержание золота находят по градуировочному графику. Найдено 0,098±0,004 мкг/мл.
-7
Пример 3 (предлагаемый способ). В градуированную пробирку вводят раствор, содержащий 5,0 мкг/мл золота в 2-5 М хлороводородной кислоте, добавляют 1 мл 5·10 М раствора меркаптоэтансульфоновой кислоты, дистиллированную воду до 10 мл. Аликвоту 0,5 мл раствора переносят в стальную кювету, охлаждают жидким азотом (77 K), облучают УФ-светом и измеряют интенсивность люминесценции при 515 нм. Содержание золота находят по градуировочному графику. Найдено 5,1±0,2 мкг/мл.
Способ характеризуется высокой чувствительностью простотой выполнения операций. Использование в качестве комплексообразующего реагента меркаптоэтансульфоновой кислоты позволяет в 4 раза снизить предел обнаружения золота и значительно расширить диапазон определяемых содержаний.
Таблица 1
Влияние кислотности раствора на величину предела обнаружения золота
Условия определения
Концентрация хлороводородной кислоты, М
pH
6
5
3
2
1
1
3
5
7
Предел обнаружения золота, мкг/мл
0,03
0,005
0,005
0,005
0,02
0,05
0,05
0,08
0,09
Таблица 2
Влияние концентрации меркаптоэтансульфоновой кислоты на величину предела обнаружения золота
Условия определения
Концентрация меркаптоэтансульфоновой кислоты, 10<sup>-7</sup> М
0,2
0,5
1
2
5
8
10
15
Предел обнаружения золота, мкг/мл
0,06
0,005
0,005
0,005
0,005
0,005
0,005
0,04