СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСИДА АЛЮМИНИЯ
METHOD OF PRODUCING ALUMINUM OXIDE

Изобретение относится к области химии, а именно к способу получения гидроксидов или оксидов алюминия, и предназначено для использования при получении каталитических носителей, катализаторов, керамики.
2
Известен способ получения гидроксида или оксида алюминия из алюминия и воды, в котором из мелкодисперсного алюминия размером частиц не более 20 мкм готовят суспензию порошкообразного алюминия в воде при соотношении Al:HO=1,4÷16 вес.ч, которую непрерывно подают в реактор высокого давления, где суспензию порошкообразного алюминия распыляют при диаметре капель не более 100 rvr в воду при температуре 220-900ºС и давлении 20-40 Мпа, при соотношении суспензии к воде 1:50-100 вес.ч. после вывода из реактора высокого давления парогаз подают в конденсатор и из него выводят водород, а гидроксид алюминия или оксид алюминия выводят в отстойник для суспензии [Пат. 2223221 Российская Федерация, МПК C01F 7/42, C01B 3/10. Способ получения гидроксидов или оксидов алюминия и водорода / Берш А.В., Жуков Н.Н., Иванов Ю.Л., Иконников В.К., Мазалов Ю.А., Рыжкин В.Ю., Трубачев О.А.; заявители и патентообладатели Берш А.В., Иванов Ю.Л., Мазалов Ю.А.. - № 2003103784/15; заявл.11.02.2003; опубл. 10.02.2004, Бюл. № 4].
Известны способы получения гидроксидов алюминия [Пат. 2958582 Соединенные Штаты Америки, МПК C01F 7/00, C01F 7/42. Способ получения гидроксида алюминия / HERVERT GEORGE L, BLOCH HERMAN S; заявитель UNIVERSAL OIL PROD CO. – N 03764669; заявл. 01.10.1958; опубл. 01.11.1960 и пат. 2958583 Соединенные Штаты Америки, МПК C01F7/00, C01F7/42. Способ получения гидроксида алюминия / HERVERT GEORGE L, BLOCH HERMAN S; заявитель UNIVERSAL OIL PROD CO. – N 03764670; заявл. 01.10.1958; опубл. 01.11.1960], в которых необходимо использовать дополнительные вещества, способствующие осуществлению взаимодействия реагентов, например, органические амины.
2
2
3-n
Известен способ получения гидроксида алюминия, [Пат. 2114785 Российская Федерация, МПК C01F7/42. Способ получения гидроксида алюминия / Родионов Ю.М., Темош И.И., Темош З.Ф.; патентообладатель Общество с ограниченной ответственностью «ИВТЕХИМ». - № 97107191/25; заявл. 15.05.1997; опубл. 10.07.1998], включающий нагревание при перемешивании металлического алюминия с водным раствором органического основания, в качестве которого используют этаноламины общей формулы  (CHCHOH), где n= 0,1,2 при мольном соотношении алюминий : этаноламин : вода = 1:(0,1÷10):(2÷50) до полного прекращения выделения водорода с последующим удалением непрореагировавшего шлама, фильтрацией, промывкой образовавшегося гидроксида алюминия и его последующей сушкой.
Основными недостатками данных способов являются невысокая удельная поверхность получаемого оксида алюминия, а также недостаточно высокая каталитическая активность в реакции синтеза диметилового эфира.
Наиболее близким к предлагаемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату, то есть прототипом, является способ получения гранулированного активного оксида алюминия, включающий механическую активацию гидроксида алюминия в вибромельнице VM-7 при ускорении вращения ротора 8,6 g, прокаливание при температуре 350ºС в течении 6 ч, пластификацию полученного порошка в присутствии 5-% водного раствора поливинилового спирта при температуре 60ºС, формование массы в гранулы, и сушку при 150-180ºС в течении 6 часов и прокаливании при температуре 280-550ºС [Пат. 2105718 Российская Федерация, МПК C01F 7/02, C01F/02. Способ получения гранулированного активного оксида алюминия / Ильин А.П., Широков Ю.Г., Кочетков С.П., Ершова С.М., Малахова Н.Н., Аксенов Н.Н.; заявитель и патентообладатель Воскресенский филиал Научно-исследовательского института по удобрениям и инсектофунгицидам им. проф. Я.В. Самойлова Научно-производственного объединения "Минудобрения". – N 93007325/25; заявл. 09.02.1993; опубл. 27.02.1998].
К недостаткам прототипа следует отнести невысокую удельную поверхность получаемого оксида алюминия, а также недостаточно высокую каталитическую активность в реакции синтеза диметилового эфира.
Техническим результатом изобретения является получение оксида алюминия с более высокой удельной поверхностью, а также увеличение каталитической активности в реакции синтеза диметилового эфира.
2
3
Указанный результат достигается тем, что в предлагаемом способе получения оксида алюминия, включающем механическую активацию алюминийсодержащего компонента, формование гранул, их сушку и прокаливание, согласно изобретению, в качестве алюмосодержащего компонента используют порошок металлического алюминия, а механическую активацию осуществляют в присутствии порошка оксида алюминия при массовом соотношении Al:AlO=1:(1÷0,2), а полученную массу подвергают гидротермальной обработке при температуре 70-95ºС.
Используемые вещества и компоненты:
Порошок металлического алюминия (ГОСТ 6058-73. Порошок алюминиевый. Технические условия).
Оксид алюминия (ГОСТ 8136-85. Оксид алюминия активный. Технические условия).
Вода (ГОСТ Р 51232-98 Вода питьевая. Общие требования к организации и методам контроля качества).
Пример 1
2
3
В барабан вибрационной мельницы VM-4 загружают 20 г порошка металлического алюминия и 20 г оксида алюминия (соотношение Al:AlO=1:1) и активируют в течение 60 минут. К полученной массе добавляют 50 г воды и подвергают гидротермальной обработке в течении 6 часов при температуре 70ºС. Затем массу формуют в гранулы, которые сушат при температуре 120ºС в течении 6 часов и прокаливают 6 часов при 450ºС.
Пример 2
2
3
В барабан вибрационной мельницы VM-4 загружают 20 г порошка металлического алюминия и 2 г оксида алюминия (соотношение Al:AlO=1:0,2) и активируют в течение 60 минут. К полученной массе добавляют 50 г воды и подвергают гидротермальной обработке в течении 4 часов при температуре 95ºС. Затем массу формуют в гранулы, которые сушат при температуре 120ºС в течении 6 часов и прокаливают 6 часов при 450ºС.
Пример 3
2
3
В барабан вибрационной мельницы VM-4 загружают 20 г порошка металлического алюминия и 10 г оксида алюминия (соотношение Al:AlO=1:0,5) и активируют в течение 60 минут. К полученной массе добавляют 50 г воды и подвергают гидротермальной обработке в течении 4 часов при температуре 85ºС. Затем массу формуют в гранулы, которые сушат при температуре 120ºС в течении 6 часов и прокаливают 6 часов при 450ºС.
Удельную поверхность образцов определяли методом БЭТ по низкотемпературной адсорбции аргона (физико-химическое применение газовой хроматографии /А.В. Киселев, А.В. Иогансен, К.И. Сакодынский и др. – М.: Химия, 1973.-256 с.).
-1
Каталитическую активность образцов реакции синтеза диметилового эфира исследовали на установке проточного типа ПКУ-2 на газовой смеси, содержащей 5,0% метанола при температуре 250ºС. Объемная скорость газа составляет 20000 час. Для анализа продуктов реакции использовался газовый хроматограф кристаллюкс – 4000 М. Активность катализатора оценивали по степени превращения метанола в конечный продукт.
Полученные данные представлены в таблице.
Таблица
Пример, №
Удельная поверхность, м<sup>2</sup>/г
Каталитическая активность (степень превращения при 250ºС), %
Пример 1
215
96
Пример 2
210
92
Пример 3
220
95
Прототип
130
67
Из таблицы видно, что использование заявленного изобретения позволяет увеличить величину удельной поверхности на 61,7-65,4%, а каталитическую активность в реакции синтеза диметилового эфира на 37,3-47,3%.