СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИГМЕНТА, СОДЕРЖАЩЕГО ФОСФАТ ЖЕЛЕЗА
METHOD OF PRODUCING IRON PHOSPHATE-CONTAINING PIGMENT

Изобретение относится к технологии получения пигментов на основе фосфата железа, используемых в лакокрасочной и силикатной промышленности.
Известен способ получения пигмента, содержащего фосфат железа, путем осаждения при повышенной температуре гидроксида железа двухвалентного из раствора сульфата железа двухвалентного раствором аммиака в присутствии добавки фосфорной кислоты с последующим окислением осадка барботированием воздуха, его отделением, промывкой, сушкой и прокаливанием при 400°С (Журнал «Лакокрасочные материалы и их применение». №1, 1977 г., стр.16-19).
Однако способ требует больших энергозатрат из-за его проведения при повышенной температуре и использования барботажа воздуха, получаемый пигмент имеет коричневый цвет, дающий в разбеле серо-бежевый и невысокую красящую способность.
Известен способ получения пигмента, содержащего фосфат железа, включающий введение в раствор нитрата железа трехвалентного фосфорной кислоты и мочевины, обработку полученной смеси раствором аммиака при 90-100°С до рН 1, выдержку при этой температуре смеси в течение 2-5 часов до рН 5-7, фильтрацию, промывку, сушку, термообработку конечного продукта при 500-700°С (патент RU №2086591).
Способ также требует больших энергозатрат, длителен, а полученный пигмент имеет недостаточно высокие антикоррозионные свойства, высокую маслоемкость и низкую укрывистость.
Наиболее близким к предлагаемому является способ получения пигмента, содержащего фосфат железа, включающий введение в раствор сульфата двухвалентного железа раствора фосфорной кислоты и нейтрализацию полученного раствора раствором аммиака до рН 3,5-8 (патент RU 2389746).
Однако полученный этим способом пигмент имеет недостаточно высокие антикоррозионные свойства и высокие энергозатраты при его производстве.
Задачей данного изобретения является повышение антикоррозионных свойств получаемого пигмента и снижение энергозатрат при его производстве.
Эта задача решается способом получения пигмента, содержащего фосфат железа, включающим введение в раствор сульфата двухвалентного железа раствора фосфорной кислоты и нейтрализацию полученного раствора продуктом, содержащим аминогруппы, до рН 5,5-8, фильтрацию, промывку и сушку осадка, при этом в качестве продукта, содержащего аминогруппы, используют полиэтиленполиамин, а сушку осадка ведут при 50-65°С.
Пример 1 осуществления способа.
4
3
4
3
4
К 675 мл раствора железного купороса с концентрацией 200 г/л (135 г 100% FeSO) добавляют при перемешивании 1350 мл воды, 67 мл 80% НРO (87 г 100% НРO). Полученный раствор при интенсивном перемешивании нейтрализуют до рН=5,5 полиэтиленполиамином (180 г 100% ПЭПА). Полученный осадок фильтруют, промывают и сушат при температуре 50-60°С.
Пример 2.
4
3
4
3
4
К 675 мл раствора железного купороса с концентрацией 200 г/л (135 г 100% FeSO) добавляют при перемешивании 1350 мл воды, 67 мл 80% НРO (87 г 100% НРO). Полученный раствор при интенсивном перемешивании нейтрализуют до рН=7 полиэтиленполиамином (220 г 100% ПЭПА). Полученный осадок фильтруют, промывают и сушат при температуре 60-65°С.
Пример 3.
4
3
4
3
4
К 675 мл раствора железного купороса с концентрацией 200 г/л (135 г 100% FeSO) добавляют при перемешивании 1350 мл воды, 67 мл 80% НРO (87 г 100% НРO). Полученный раствор при интенсивном перемешивании нейтрализуют до рН=8 полиэтиленполиамином (270 г 100% ПЭПА). Полученный осадок фильтруют, промывают и сушат при температуре 60-65°С.
Полученный пигмент имеет общую формулу
2
2
4
1-5
2
4
2
x
2
4
2
4
2
[Fe(NH[CHNH]CHNH)HPO]HPO*yHO
Таблица 1
Свойства
Пример 3 из колонки 5* по прототипу пат.2389746
Примеры по предлагаемому изобретению
1
2
3
укрывистость, г/м
63,8
74.9
66.8
54.4
маслоемкость, г/100 г
25
42.3
38.6
35.7
цветовые характеристики
Х=17,291
Х=88.46
X=88.46
X=88.53
Y=8,353
Y=93.59
Y=93.59
Y=95.3
Z=8,008
Z=100.18
Z=100.18
Z=100.42
Плотность тока коррозии стали в растворе хлорида натрия в суспензии пигмента, мкА/см<sup>2</sup>
31,6
4,5
3,8
3,3
в составе пигмента, % содержание:
Fe<sup>2+</sup>
6,7
18.6
12.3
12,8
Fe<sup>3+</sup>
15,7
14.5
11.0
10,4
N
11,8
5.3
13.5
18,1
(РO<sub>4</sub>)<sup>3-</sup>
37,5
38.8
31.2
27,2
С
-
11.1
12.0
15,4
2
2
* - Пример 3 (из колонки 5) по прототипу взят, так как он имеет наилучшие антикоррозионные свойства при испытаниях в составе грунтовки ЭФ-065 - 1,29 мкА/см (испытания по прототипу проводились в покрытии), а в растворе хлорида натрия в суспензии пигмента 31,6 мкА/см (так как более жесткие испытания использованы в предлагаемом изобретении).