СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ТЕОБРОМИНА ИЗ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ ЭТИЛОВЫМ СПИРТОМ

I
I
общ
Способ извлечения теобромина из водных растворов, характеризующийся тем, что готовят водно-солевой раствор теобромина с рН 11,0±1,0 вследствие применения в качестве высаливателя насыщенного раствора карбоната калия, для чего навеску теобромина помещают в химический стакан емкостью 50 мл, растворяют в небольшом объеме (2-3 мл) дистиллированной воды, после полного растворения навески (5 мин) раствор переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, при перемешивании доводят до метки насыщенным раствором высаливателя, в качестве которого применяют карбонат калия, затем экстрагируют этиловым спиртом, для чего к полученному раствору теобромина добавляют этиловый спирт при соотношении объемов водно-солевого раствора теобромина и этилового спирта 10:1, после расслаивания системы (5-7 мин) водно-солевую фазу отделяют от органической и анализируют методом УФ-спектрофотометрии, измеряют оптическую плотность водно-солевого раствора на УФ-спектрофотометре в кварцевой кювете с толщиной светопоглощающего слоя 1 см при длине волны 272 нм, по градуировочному графику, построенному в координатах оптическая плотность - концентрация раствора теобромина, находят концентрацию теобромина в водном растворе, затем из оставшегося водно-солевого раствора повторно экстрагируют теобромин в тех же условиях, водную фазу отделяют и в водном растворе определяют содержание теобромина методом УФ-спектрофотометрии, зная концентрацию теобромина в водной и органической фазе, рассчитывают коэффициент распределения (D), степень извлечения теобромина после первой экстракции (R, %) и степень извлечения теобромина после двукратной экстракции (R, %) рассчитывают по формулам:
<mrow><msub><mi>D</mi><mi>I</mi></msub><mo>=</mo><mfrac><mrow><msub><mi>c</mi><mn>0</mn></msub></mrow><mrow><msub><mi>c</mi><mi>в</mi></msub></mrow></mfrac></mrow>
<mrow><msub><mi>R</mi><mi>I</mi></msub><mo>=</mo><mfrac><mrow><msub><mi>D</mi><mi>I</mi></msub></mrow><mrow><msub><mi>D</mi><mi>I</mi></msub><mo>+</mo><mi>f</mi></mrow></mfrac><mo>⋅</mo><mn>100</mn><mi>%</mi></mrow>
<mrow><msub><mi>R</mi><mrow><mi>о</mi><mi>б</mi><mi>щ</mi></mrow></msub><mo>=</mo><mfrac><mrow><mrow><mo>(</mo><mrow><mn>100</mn><mo>−</mo><msub><mi>R</mi><mi>I</mi></msub></mrow><mo>)</mo></mrow><mo>⋅</mo><msub><mi>R</mi><mrow><mi>I</mi><mi>I</mi></mrow></msub></mrow><mrow><mn>100</mn></mrow></mfrac><mo>+</mo><msub><mi>R</mi><mi>I</mi></msub></mrow>
,
,
,
0
в
II
где c и c - концентрации теобромина в органической и водной фазах; f - соотношение объемов равновесных водной и органической фаз, R - степень извлечения теобромина после второй экстракции, %.