Деятельность Тульского НИГП по созданию стандартных образцов состава руд благородных и цветных металлов

Деятельность Тульского НИГП по созданию стандартных образцов состава руд благородных и цветных металлов

В. М. Турлычкин, Т. Ф. Романенко, Р. К. Столярова

С 1981 г. Тульское НИГП является базовой организацией отрасли по разработке и изготовлению стандартных образцов состава руд благородный металлов, применяемых в геологии. В статье обсуждаются результатыI работ в этой отрасли за последние 25 лет.

На всех этапах геологоразведочных работ и промышленной эксплуатации месторождений руд благородных и цветных металлов и других видов минерального

сырья для оперативного управления процессами требуется достоверная аналитическая информация. Она обеспечивается применением метрологически корректных методик выполнения измерений (МВИ) и стандартных образцов состава, используемых для аттестации МВИ и контроля правильности получаемых результатов.

Стандартные образцы состава руд благородных металлов (БМ) и продуктов их переработки начали разрабатываться в СССР с 1971 г. В 1975 г. Тульским НИГП (тогда Отделение экспериментальных исследований Центрального научно-исследовательского геологоразведочного института) был выпущен первый государственный стандартный образец (ГСО) состава руды золото-серебряной (РЗС-1). С тех пор ГСО и ОСО (отраслевые стандартные образцы) состава руд благородных металлов выпускались нашей организацией почти регулярно, с интервалом 2—2,5 года.

В 1981 г. по решению Министерства геологии СССР Тульское

НИГП становится базовой организацией отрасли по разработке и изготовлению СО состава руд благородных металлов. Исходя из поставленной задачи была разработана рациональная номенклатура СО, согласно которой банк СО золотосодержащих руд, минимально необходимый для метрологического обеспечения поисково-оценочных работ по золоту, должен содержать 40 типов СО. Этот вариант учитывал потребность в СО для обеспечения разведочных работ только по основным промышленным типам месторождений того времени. Планировалось в течение 5 лет к 1991 г. разработать дополнительно недостающие ГСО и ОСО.

Предполагалось в дальнейшем в процессе поиска и разведки новых типов руд, особенно золотосодержащих «упорных» в черносланцевых толщах, довести создание стандартных образцов состава до 55—60 типов, в том числе полиметаллических с золотом и платиносодержащих.

Естественно, что эффективное использование стандартных образцов состава возможно при достаточном разнообразии их видов.

СТАНДАРТНЫЕ ОБРАЗЦЫ № 2, 2005

24

Разработка и аттестация стандартных образцов

После распада СССР основным разработчиком СО состава руд благородных металлов в России является Тульское НИГП. За период с 1975 по 2003 г. в ТулНИГП было выпущено 33 типа ГСО, 18 типов ОСО разнообразного состава, в том числе кварцевых золото-серебряных (серия Р3С), золо-токварцевых (серия РЗК), золото-кварцевых серебросодержащих

(серия Р3КС), золотых сульфидных руд (серия РЗ), концентратов золотых сульфидных руд, хвостов переработки различных типов руд платиносодержащих руд, полиметаллических золотых руд (серия РКС и РСЦ) и технологических золотосодержащих продуктов (серия ОЗСК) в широком интервале содержаний ценных компонентов.

Серия ГСО состава золото-серебряных руд (Р3С, выпущенная Тульским НИГП в 1975—2003 гг.) использовалась в аналитической службе 110 организаций, включая 68 геологических.

Серия ГСО состава золото-кварцевых руд (РЗК), выпущенная в 1987—1988 гг., использовалась в работе 173 организаций, в том числе в 116 геологических.

В 2003 г. была выпущена серия ГСО состава огарков золотосодержащего серного колчедана (ОЗСК), позволяющая обеспечить достоверность аналитических работ при определении состава

глубокоокисленных железистых техногенных и близких к ним по составу природных минеральных образований.

Создание этих СО, возможно, положит начало формированию банка стандартных образцов состава техногенных образований для получения информации при геоэкологических работах.

В последние годы увеличение сырьевой базы золота в России связано с вовлечением в промышленную эксплуатацию золотоносных месторождений кор химического выветривания. Благодаря

внедрению высокоэффективных технологий извлечения тонкодисперсного свободного и связанного в сульфидах и теллуридах золота, этот тип руд имеет высокую долю как в разведанных запасах, так и в добычном балансе. По отмеченным типам руд стандартных образцов почти нет, но они крайне необходимы из-за специфических особенностей мине-

рального состава и наличия в них нескольких видов самородного золота.

Учитывая сегодняшние реалии, Тульским НИГП изготовлен ГСО состава руды золотокварце-вой коры выветривания (РЗК-5) с содержанием золота 1,23 г/т, который вместе с ранее выпущенными ГСО РЗК-2, 3 и 4 обеспечит достоверность и сопоставимость аналитической информации при разведке и эксплуатации месторождений кор химического выветривания и зон окисления сульфидных залежей.

Certified Reference Materials № 2, 2005

Разработка и аттестация стандартных образцов

25

По контракту ЦНИГРИ с объединением «Редкие металлы» (Болгария) в ТулНИГП изготовлены в 1990 г. четыре СО типа РЗКС, которые получили статус отраслевых и также используются в отечественной аналитике.

В условиях возрастающего объема промышленного производства, его специализации и кооперирования, развития международной торговли и совместных научных исследований все более ощущается потребность в межгосударственных стандартных образцах (МСО) состава. В 2003— 2004 гг. пять государственных стандартных образцов состава, изготовленных Тульским НИГП, серий РЗК и РЗС были переведены в ранг межгосударственных и зарегистрированы Бюро по стандартам МТС в «Реестре межгосударственных стандартных образцов состава и свойств веществ и материалов государств — участников Соглашения» (табл. 1 — два первых абзаца).

Кроме того, ФГУ ТулНИГП участвует в разработке двух стандартных образцов состава руды золотокварцевой коры выветривания (РЗК-5) и руды золотокварце-вой серебросодержащей (РЗКС-2) по «Программе совместной разработки СО в рамках СООМЕТ», с целью признания их также межгосударственными стандартными образцами.

Вместе с выпуском новых СО и чтобы не допустить сокращения банка данных Тульское НИГП выполняет работы по экспериментальной проверке стабильности значений характеристик ранее выпущенных ГСО состава с целью продления срока действия и восстановления их в обращении. В 1999—2005 гг. были продлены сроки действия и восстановлены

в реестре СИ 27 государственных и отраслевых стандартных образцов.

Потребность в стандартных образцах растет из года в год. Так, например, в 2002 г. ТулНИГП поставило стандартные образцы в 7 геологических организаций МПР и др. ведомств: Якутия — Алдан; Норильск; ООО «Альянс»; Украингео, Белгео; Навоий-ский ГМК (Узбекистан); Бронницкая экспедиция. В 2003 г. количество предприятий — заказчиков стандартных образцов возросло до 17. В основном востребованы стандартные образцы, содержащие золото, серебро и платиноиды.

В ближайшие 2005—2006 гг. возможен дефицит наиболее востребованных золото — и плати-носодержащих СО с содержанием благородных металлов 1—10 г/т.

Базой создания СО является Федеральный фонд эталонов руд стратегических видов минерального сырья, располагающийся в ТулНИГП, где еще имеются запасы необходимого для изготовления образцов материала.

В настоящее время в ТулНИГП подготовлен материал из кор химического выветривания с содержанием золота 5—7 г/т, платино-палладийсодержащие руды в габ-бро-норитах с содержанием платины 1—3 г/т, палладия 3—9 г/т, но нет средств на продолжение исследований. Из опыта работ по созданию стандартных образцов, на изготовление (подготовка, анализы, аттестация и экспертиза) необходим 1 год, с затратами 450—600 тысяч рублей.

Использование каменного материала из резервов Федераль-

ного фонда эталонов руд существенно снижает затраты на отбор крупнообъемных представительных проб весом 150—200 кг. По усредненным расчетам, экономия затрат составляет 60—75 тысяч рублей на один стандартный образец (исключены затраты на отбор проб с конкретных удаленных объектов, транспортные расходы, командировочные расходы для выбора мест контроля качества отбора). Но на содержание и пополнение фонда средств в ТулНИГП также нет.

Предполагается, что потребность в стандартных образцах будет увеличиваться с ростом золотодобычи в Российской Федерации. Необходимо также отметить, что с помощью Тульских СО состава был аттестован высокопроизводительный гам-ма-активационный метод определения золота (ГАА), по ним градуируют комплексы ГАА в г. Заравшане (Республика Узбекистан, Концерн «Кызылкумзо-лото») и в г. Батагае (РФ, Республика Саха — Якутия, ГУГГП «Янгеология»).

Образцы ОСО и ГСО Тульского НИГП экспонируются на выставках, в том числе международных, они отмечены двумя серебряными медалями ВДНХ.

СТАНДАРТНЫЕ ОБРАЗЦЫ № 2, 2005

26

Разработка и аттестация стандартных образцов

Таблица 1

Перечень стандартных образцов состава руд и технологических продуктов

Разработчик СО: Федеральное государственное унитарное научно-исследовательское геологическое предприятие «Тульское НИГП Химико-технологическая лаборатория

Аттестат аккредитации Госстандарта России № PОCC RU.0001.514686 Лицензия на изготовление средств изменения № 000180-И

№ пп Индекс, категория и номер образца по межгосударственному, Год Срок действия до (месяц, год) включительно Аттестованные содержания и абсолютные погрешности их установления

государственному или выпуска г/т %

отраслевому реестру золото серебро сурьма мышьяк

1 2 3 4 5 6 7 8

1. Золото-серебряные руды

1.1 РЗС-6 МСО 0578:2003 ГСО 5806-91 1990 11.2008 12,8 24,6

1.2 РЗС-7 МСО 0628:2004 ГСО 8489-2003 2003 12.2008 7,05 12,8

2. Золотокварцевые руды

2.1 РЗК-2 МСО 0575:2003 ГСО 4332-88 1988 27.05.2008 15,8 0,23 0,55 0,20

2.2 РЗК-3 МСО 0576:2003 ГСО 4333-88 1988 27.05.2008 8,4 0,30 0,40 0,19

2.3 РЗК-4 МСО 0577:2003 ГСО 4178-87 1987 27.05.2008 4,6 0,40 0,32 0,37

3. Золото-кварц-сульфидные и золотокварцевые серебросодержащие руды

3.1 РЗКС-1 ОСО 190-90 1990 не ограничен 1,4 3,1

3.2 РЗКС-2 ОСО 191-90 1990 не ограничен 1,1 16,7

3.3 РЗКС-3 ОСО 192-90 1990 не ограничен 3,8 38,4

3.4 РЗКС-4 ОСО 193-90 1990 не ограничен 1,4 102,0

4. Золотые сульфидные руды

4.1 РЗ-2 ОСО 281-96 1993 01.2014 19,2 1,4 0,49

4.2 РЗ-4 ОСО 282-96 1993 01.2014 6,1 0,94 1,92

4.3 РЗ-6 ОСО 283-96 1993 5. 01.2014 Концентраты 4,1 0,73 0,09

5.1 РЗ-ЗФК ОСО 332-04 2004 11.2009 15,1

5.2 РЗ-ЗГК ОСО 333-04 2004 11.2009 44,8

5.3 РЗ-3СК ОСО 334-04 2004 11.2009 38,4

5.4 РЗ-5ФК ОСО 335-04 2004 11.2009 91,2 0,3-0,7 7-12

5.5 РЗ-10ФК ОСО 336-04 2004 11.2009 42,3 0,2-0,5 ~5

5.6 РЗ-8ФК ОСО 337-04 2004 11.2009 53,9 0,2-0,5 ~5

5.7 РЗ-8ФКБ ОСО 338-04 2004 11.2009 50,8 0,2-0,5 2-5

6. Хвосты переработки

6.1 РКС-2ХФ ОСО 277-95 1995 07.2005 1,04 1,50

6.2 РЗ-3ХО ОСО 279-95 1995 07.2005 0,71 1,40

Certified Reference Materials № 2, 2005

Разработка и аттестация стандартных образцов

27

Продолжение таблицы 1

№ пп Индекс, категория и номер образца по межгосударственному, государственному или отраслевому реестру Год выпуска Срок действия до (месяц, год) включительно Аттестованные содержания и абсолютные погрешности их установления

г/т %

золото серебро сурьма мышьяк

1 2 3 4 5 6 7 8

7. Огарки золотосодержащего серного колчедана

2003 03.2009 4,14

2003 03.2009 2,83

2003 03.2009 1,70

2003 03.2009 1,19

8. Природное сырье, содержащее платиновые металлы

Индекс, категория и номер образца Год г/т %

по отраслевому реестру выпуска платина палладий золото серебро медь никель кобальт цинк селен теллур

Руда сульфидная полиметаллическая РСП-1 ОСО-90 1990 5,1 18,5 1,44 29,0 10,3 1,10 0,017 0,015 0,0038 0,0004

9. Полиметаллические кварц-сульфидные руды, продукты их технологической переработки

№ пп Индекс, категория и номер образца по отраслевому реестру Год Срок действия до (месяц, год) включительно г/т %

выпуска золото серебро медь цинк свинец барий мышьяк

9.1 Руда кварц-сульфидная РКС-1 ОСО 17-83 1983 12.2004 7,0 70,7 0,43 4,41 0,22 4,12

9.2 Руда свинцово-цинковая РСЦ-1 ОСО 118-87 1987 12.2004 11,0 0,102 4,55 0,70 0,048

9.3 Флотоконцентрат медный РСЦ-1 КМ ОСО 238-91 1990 12.2013 0,56 170,0 17,0 1,81 1,15 0,03

9.4 Флотоконцентрат цинковый РСЦ-1 КЦ ОСО 239-91 1990 12.2013 28,2 1,06 48,8 0,27

9.5 Флотоконцентрат свинцовый РСЦ-1КС ОСО 240-91 1990 12.2013 0,57 430,0 0,20 5,5 48,1 0,070,01

9.6 Хвосты флотации РСЦ-1ХФ ОСО 241-91 1990 12.2013 2,2 0,027 0,33 0,12

7.1 ОЗСК-1 ГСО 8511-2004

7.2 ОЗСК-2 ГСО 8512-2004

7.3 ОЗСК-3 ГСО 8513-2004

7.4 ОЗСК-4 ГСО 8514-2004

СТАНДАРТНЫЕ ОБРАЗЦЫ № 2, 2005

28

Разработка и аттестация стандартных образцов

Авторы:

Турлычкин Ф. М.

Кандидат геолого-минералогических наук, заведующий отделом геолого-технологических исследований Тульского НИГП, заслуженный геолог Российской Федерации; награжден орденом «Знак Почета», член-корреспондент РАЕН, опубликованных работ — 53.

Адрес:

300026, г. Тула, ул. Скуратовская, 98

телефон:

(0872) 23-40-29

факс:

23-48-28

e-mail:

tulnigp@tula.net

Романенко Т. Ф.

Инженер I категории Тульского НИГП.

Адрес:

300026, г. Тула, ул. Скуратовская, 98

телефон:

(0872) 23-40-08

факс:

23-48-28

e-mail:

tulnigp@tula.net

Столярова Р. К.

Ведущий инженер Тульского НИГП.

Адрес:

300026, г. Тула, ул. Скуратовская, 98

телефон:

(0872) 23-40-08

факс:

23-48-28

e-mail:

tulnigp@tula.net

Certified Reference Materials № 2, 2005