СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ ОТРАБОТАННЫХ ТРАНСФОРМАТОРНЫХ МАСЕЛ
METHOD OF RECLAIMING SPENT TRANSFORMER OIL

Изобретение относится к технологии очистки трансформаторных масел и может быть использовано в промышленной энергетике и объектах, использующих трансформаторное масло, когда возникает необходимость в их регенерации.
Известна регенерация нефтяных масел, в том числе трансформаторных, методом перколяции с использованием таких сорбентов, как окись алюминия, глинозем, силикагель, цеолиты, ионообменные смолы и др. [Брай И.В. Регенерация трансформаторных масел. М., Химия, 1972, 165 с.].
Недостатком данного метода является отсутствие дегазации, в результате в маслах остается воздух и легколетучие примеси, способствующие их окислению.
Известен способ регенерации отработанных индустриальных масел путем последовательной перколяции через природные сорбенты (бентонитовые глины или клиноптилонит) и кислотно-активированный сорбент (бентонитовые глины) [а.с. СССР, №1162869, C10M 175/02, 23.06.1985].
Недостатком данного способа является проведение предварительной активации сорбента серной кислотой при 95°С в течение 6 часов и проведение процесса регенерации при повышенных температурах (60-70°С).
Известен способ очистки отработанных масел путем перколяции через смесь адсорбента с кварцевым песком (дисперсность частиц 0,16-0,45 мм) при массовом соотношении адсорбент:песок в интервале от 1:0,5 до 1:50 [РФ, патент №2153526, C10M 175/02, 27.07.2000].
Недостатками данного метода являются неполная регенерация масла и отсутствие дегазации.
Известен метод дегазации нефтяных масел с целенаправленно управляемым формированием масляных пузырей с последующим их разрушением в вакууме, отделением газообразной фракции от масла и выделением масла, в процессе которого выполняются дополнительные операции по дегазации [РФ, патент №2156638, B01D 19/00, 04.08.1999].
Недостатком данного метода является недостаточно полная регенерация из-за отсутствия адсорбционной очистки.
Известны методы и установки для регенерации трансформаторных масел, в которых такие важнейшие процессы для их осуществления в полном объеме, как адсорбция, фильтрование и дегазация производятся в отдельных соответствующих аппаратах (агрегатах), выполняемых как в стационарных, так и в передвижных исполнениях.
Главным недостатком этих методов является использование большого количества оборудования и высокая энергоемкость всей регенерации [Брай И.В. Регенерация трансформаторных масел. Глава 5. М.: Химия, 1972].
Наиболее близким по технической сущности является способ регенерации отработанных масел, заключающийся в пропускании масла через заполненный техническим карбидом кальция аппарат (адсорбер) [Коваленко В.П. Загрязнения и очистка нефтяных масел. М., Химия, 1978, с.117-118].
Недостатками известного способа являются: попадание в очищаемое масло образующихся мелкодисперсных продуктов реакции окиси и гидроокиси кальция; образующиеся газообразные вещества (ацетилен и этилен) плохо удаляются из зоны реакции, что препятствует созданию на поверхности реагента твердого слоя прореагировавшего продукта; из-за отсутствия дегазации процесса часть данных газообразных веществ попадает в очищаемое масло. Вследствие перечисленных причин данный способ является не технологичным и в настоящее время не находит практического применения.
Задачей предлагаемого изобретения является упрощение и удешевление технологии регенерации отработанных трансформаторных масел за счет использования доступных и дешевых материалов технического карбида кальция, кварцевого песка, глинозема, силикагеля и совмещением процессов сушки, нейтрализации кислых примесей, адсорбции, фильтрации и дегазации в одном аппарате (адсорбере).
Техническим результатом является получение трансформаторного масла, соответствующего требованиям к качеству регенерированных масел, с применением доступных материалов и использованием технологичного способа, осуществляемого в одном аппарате.
Поставленный технический результат достигается разработкой нового одностадийного, технологичного и экономичного способа регенерации отработанных трансформаторных масел путем последовательного пропускания через три слоя, при этом в первом слое используют карбид кальция марок КМ или 2/25 или отсев карбида кальция, в котором осуществляют осушку и нейтрализацию кислых примесей; во втором слое - смесь кварцевого песка мелких фракций с размером частиц от 0,1 до 0,63 мм с глиноземом или мелкозернистым силикагелем марок МСКГ или АСКГ в массовом соотношении (1-10):1, в котором осуществляют адсорбцию и фильтрацию; в третьем слое - крупнозернистый сорбент силикагель марки КСКГ или его смеси с кварцевым песком крупной фракции с размером частиц от 1,6 до 7 мм, в котором одновременно с перколяцией осуществляют дегазацию, которая продолжается в тонком слое масла до сбора очищенного масла.
Для очистки масел используют: для первого слоя - карбид кальция (отсев карбида кальция или карбид кальция специальный марки КМ, имеющий размер кусков 10-25 мм - карбид кальция мелкий (по ТУ 6-01-1347-87) или карбид кальция 2/25 с размерами кусков от 2 до 25 мм (по ГОСТ 1460-81); для второго слоя - смеси кварцевого песка мелких фракций 0,1-0,315 мм или 0,315-0,63 мм (по ТУ 39-1554-91) с глиноземом (технический оксид алюминия) или мелкозернистым силикагелем марок МСКГ (0,25-2 мм) или АСКГ (0,2-0,5 мм) (по ГОСТ 3956-76); для третьего слоя - крупнозернистый силикагель марки КСКГ (2,8-7 мм) (по ГОСТ 3956-76) или его смеси с кварцевым песком крупной фракции (1,6-7 мм) (по ТУ 39-1554-91). Перед применением фракционированный кварцевый песок трижды промывают горячей водопроводной водой (или конденсатом). Затем сушат в течение 8-10 часов при температуре 140-160°С. Глинозем, силикагель также сушат в течение 4-5 часов при температуре 140-160°С. Перед заполнением средней части колонки сорбенты тщательно смешивают в массовом соотношении кварцевый песок мелкой фракции: глинозем или мелкозернистый силикагель (1-10):1 (мас.) соответственно.
Регенерацию трансформаторных масел (после предварительного отстаивания от шлама и воды и (или) пропускания через фильтр грубой очистки) осуществляют в стеклянном цилиндрическом сосуде диаметром 50 мм, в котором соотношение высоты h общего слоя сорбентов к внутреннему диаметру адсорбера (h/d) составляет 10-25. В нижнюю часть адсорбера помещают фильтрующий материал, выше которого размещают слой (2-4h/d) крупнозернистого силикагеля КСКГ, или его смесь с кварцевым песком крупной фракции. Когда масло поступает из среднего слоя сорбентов в нижний, в котором создается вакуум (10-300 мм рт.ст.), происходит «вскипание» газообразных примесей, непрерывное образование мелких масляных пузырьков и их разрушение между гранулами крупнозернистого сорбента. Таким образом в данной части (нижней) адсорбера происходит не только сорбция примесей, но и дегазация масла и разрушение пены. Крупнозернистый слой сорбента способствует развитию поверхности взаимодействия фаз и формированию непрерывно стекающей масляной пленки.
Средний слой сорбентов (5-15h/d) - смесь кварцевого песка мелких фракций с глиноземом или мелкозернистым силикагелем (МСКГ или АСКГ) обеспечивает необходимое гидравлическое сопротивление, позволяющее поддерживать в нижнем слое вакуум от 10 до 300 мм рт.ст., медленное и равномерное поступление масла из среднего слоя в нижний слой, что также способствует эффективному разрушению образующейся пены и предотвращает унос масла (в виде пены и разбрызгиванием) в вакуумсоздающую систему (для создания вакуума используется водоструйный насос).
Верхний слой сорбентов (3-6h/d), состоящий из мелких кусков карбида кальция, отделяется от среднего фильтрующим материалом для предотвращения смешения слоев и дополнительной фильтрации. В процессе регенерации масла над верхним слоем постоянно поддерживается небольшой слой очищаемого масла.
В верхнем слое происходит осушка масла за счет взаимодействия карбида кальция с водой и нейтрализация кислых примесей. В среднем слое масло очищается за счет сорбции и фильтрации (т.к. мелкодисперсный слой сорбентов обладает хорошими и фильтрующими свойствами). В нижнем слое масло очищается за счет процессов перколяции и дегазации. Из колонки в приемную емкость масло стекает в виде пленки по наклонной трубе, в которой в вакууме происходит завершение процесса дегазации. Для более эффективного отделения газообразных фракций примесей от масла и их удаления труба соединяется с единой вакуумной магистралью (10-300 мм рт.ст.) после адсорбера и перед приемной емкостью (что препятствует вторичному попаданию газообразных фракций примесей в очищаемое масло).
На чертеже изображена принципиальная схема устройства для регенерации отработанного трансформаторного масла.
Основным аппаратом установки для регенерации отработанного трансформаторного масла является адсорбер, заполненный тремя слоями сорбентов: верхнего 1, среднего 2, нижнего 3, разделенные перегородками с фильтрующим материалом 4; первый верхний слой 1 состоит из карбида кальция, второй слой 2 (средний) состоит из смеси кварцевого песка мелкой фракции с глиноземом или мелкозернистым крупнопористым силикагелем, третий нижний слой с крупнозернистым сорбентом или смесью крупнозернистых сорбентов 3; перегородку с фильтрующим материалом 5, наклонной трубы 6, верхняя и нижняя части которой соединены с единой вакуумной магистралью, вакуумной линии 7, связанную с вакуумным агрегатом, обеспечивающим остаточное давление 10-300 мм рт.ст., резервуара для приема очищенного масла 8 и ловушки 9.
Способ осуществляют следующим образом.
Подлежащее регенерации отработанное трансформаторное масло (после предварительного отстаивания от шлама и воды или (и) пропускания через фильтр грубой очистки) подается в верхнюю часть адсорбера. Проходя через первый верхний слой 1, состоящий из мелких кусков технического карбида кальция, масло подвергается осушке, происходит нейтрализация кислых примесей. Из верхнего слоя масло через перегородку с фильтрующим материалом 4, разделяющую верхний и средний слои сорбентов, поступает во второй средний слой 2, в котором масло очищается за счет процессов адсорбции и фильтрации; в нижнем слое 3 за счет создаваемого разряжения (10-300 мм рт.ст.) происходит «вскипание» газообразных примесей и непрерывное образование мелких масляных пузырьков и их разрушение в свободном объеме между гранулами крупнозернистого сорбента. В нижнем слое адсорбера продолжается сорбция примесей, содержащихся в масле, дегазация масла, которой способствуют процессы непрерывного образования и разрушения мелких масляных пузырьков. За счет высокого гидравлического сопротивления среднего слоя сорбентов масло поступает в нижний слой с невысокой скоростью, что способствует эффективному разрушению пены и предотвращает попаданию масла (вместе с пеной) в вакуумную магистраль. Из нижней части адсорбера в приемную емкость масло медленно стекает по наклонной трубе 6, в которой завершается процесс дегазации. Для более эффективного отделения газообразных фракций примесей от масла, предотвращения их вторичного попадания в регенерируемое масло труба 6 соединяется с единой вакуумной магистралью 7 после адсорбера и перед приемной емкостью 8. В ловушке 9 собираются жидкие примеси.
Для лучшего понимания сущности предлагаемого технического решения ниже приводятся конкретные примеры осуществления способа регенерации.
Пример 1. Регенерации подвергают 1000 г отработанного трансформаторного масла ВГ (после предварительного отстаивания и отделения шлама и воды). Для очистки используют адсорбер, нижний слой которого (4h/d) заполнен высушенным силикагелем марки КСКГ, средний слой (15h/d) заполнен смесью кварцевого песка (фракция 0,315-0,63 мм) и силикагеля марки МСКГ в массовом соотношении 10:1; верхний слой (6h/d) заполнен карбидом кальция марки 2/25. Температура масла +35°С, остаточное давление 15 мм рт.ст. Очищенное масло получено с выходом 94%, свойства которого приведены в таблице.
Пример 2. Регенерации подвергают 1000 г отработанного трансформаторного масла ВГ (после предварительного отстаивания и отделения шлама и воды). Для очистки используют адсорбер, нижний слой которого (3h/d) заполнен смесью силикагеля марки КСКГ и кварцевого песка (фракция 1,6-7 мм) в соотношении 1:1 (мас.), средний слой (10h/d) заполнен смесью кварцевого песка (фракция 0,315-0,63 мм) и глинозема в массовом соотношении 5:1; верхний слой (5h/d) заполнен карбидом кальция марки КМ. Температура масла +30°С, остаточное давление 20 мм рт.ст. Очищенное масло получено с выходом 93%, свойства которого приведены в таблице.
Пример 3. Регенерации подвергают 1000 г отработанного трансформаторного масла ВГ (после предварительного отстаивания и отделения шлама и воды). Для очистки используют адсорбер, нижний слой (2h/d) заполнен высушенным силикагелем марки КСКГ, средний (5h/d) заполнен смесью кварцевого песка (мелкой фракции 0,1-0,315) и силикагеля марки АСКГ в массовом соотношении 1:1, верхний слой (3h/d) заполнен отсевом карбида кальция. Температура масла+35°С, остаточное давление 25 мм рт.ст. Очищенное масло получено с выходом 95%, свойства которого приведены в таблице.
Характеристики трансформаторного масла, регенерированного по примерам 1, 2 и 3, представлены в таблице.
Как видно из таблицы, полученные образцы масел удовлетворяют требованиям к качеству регенерированных масел, подготовленных к заливке в электрооборудование (до 220 кВ) после его ремонта [Объем и нормы испытаний электрооборудования. Под общ. ред. Б.А.Алексева, Ф.Л.Когана, Л.Г.Маликонянца. - 6-е изд. М.: Изд-во НЦ ЭНАС, 2000, гл. 25] Российское акционерное общество энергетики и электрификации «ЕЭС России», РД 34.45-51.300-97.
Таблица. Сравнительные характеристики отработанного и регенерированного трансформаторного масла.
Показатели
Отработанное масло
Регенерированное масло по примерам
1
2
3
Внешний вид
Мутное светло-коричневое масло с взвешенными механическими частицами и водой
Чистое прозрачное масло светло-желтого цвета без следов взвешенных частиц и воды
Чистое прозрачное масло светло-желтого цвета без следов взвешенных частиц и воды.
Чистое прозрачное масло светло-желтого цвета без следов взвешенных частиц и воды
Вязкость кинематическая, мм<sup>2</sup>/с при 50°С
8,7
8,9
8,9
8,8
Кислотное число, мг КОН/г масла
0,08
0,01
0,01
0,01
Температура вспышки в закрытом тигле, °С
133
137
136
136
Влагосодержание, % (мас.)
0,12
0,002
0,002
0,002
Содержание механических примесей, %
Хлопьевидный осадок
Отсутствие (класс чистоты 11)
Отсутствие (класс чистоты 11)
Отсутствие (класс чистоты 11)
Газосодержание, (% объема)
0,1
0,1
0,1
Пробивное напряжение, (кВ)
22
61
60
61