ЛАБОРАТОРНАЯ УСТАНОВКА ДЛЯ ПРОИЗВОДСТВА ФУЛЛЕРЕНСОДЕРЖАЩЕЙ САЖИ

Техническое решение относится к устройствам для получения фуллеренсодержащей сажи, а именно к лабораторным установкам для производства углеродных наноструктур - молекулярных соединений углерода, с предпочтительным числом входящих в них атомов, равным 60. Подобные установки находят широкое применение в различных областях человеческой деятельности, например в химии, физике, технике, энергетике, электронике, биологии, медицине.
Из уровня техники известно устройство для осуществления способа получения фуллеренсодержащей сажи (US 5227038, МПК C01B 31/00, опубл. 13.07.93), включающее плазменный реактор в виде герметичной цилиндрической камеры испарения из нержавеющей стали, в которой располагаются два противолежащих горизонтальных графитовых электрода, соединенные с источником электрического напряжения через водоохлаждаемые токовводы. Графитовые электроды снабжены механизмами возвратно-поступательного перемещения вдоль общей оси для обеспечения требуемого для дуги межэлектродного зазора. Устройство снабжено также системой циркуляции инертного газа и средством улавливания образующейся при горении дуги сажи. Корпус камеры испарения может охлаждаться [1].
К недостаткам известного устройства следует в первую очередь отнести небольшой выход сажи по сравнению с количеством сгоревшего в дуге графита, что связано с тем, что примерно половина массы испарившегося с анода углерода осаждается на катоде в виде углеродного осадка.
7
Наиболее близким по технической сущности к заявленному техническому решению является устройство для осуществления способа получения фуллеренсодержащей сажи (RU 223447C2, МПК C01B 31/02, опубл. 20.08.2004), включающее плазменный реактор в виде герметичной цилиндрической камеры с системой циркуляции инертного газа со средством улавливания фуллеренсодержащей сажи с размещенными по оси камеры двумя графитовыми стержневыми электродами, один из которых неподвижно закреплен в охлаждаемом токовводе, а другой установлен во втором охлаждаемом токовводе с возможностью осевого поступательного перемещения. При этом реактор дополнительно снабжен камерой обезгаживания подвижного графитового электрода тлеющим разрядом, система циркуляции инертного газа снабжена кольцевым щелевым соплом, размещенным коаксиально электродам, а средство улавливания фуллеренсодержащей сажи снабжено электрофильтром [2].
Недостатком устройства является его ограниченная возможность контроля величины зазора между электродами и, вследствие этого, сложность регулирования параметров электродугового разряда.
60
Технической задачей заявленной полезной модели является расширение технических возможностей лабораторной установки и обеспечение возможности изучения с ее помощью влияния параметров технологического процесса получения фуллеренсодержащей сажи на процентное содержание в ней фуллеренов C.
Указанная задача решена за счет того, что лабораторная установка для производства фуллеренсодержащей сажи содержит плазменный реактор, выполненный в виде герметичной цилиндрической камеры с узлом циркуляции инертного газа, включающим в себя электрофильтр для улавливания фуллеренсодержащей сажи, узлом циркуляции охлаждающего агента, и с размещенными по оси камеры первым неподвижным и вторым, подвижным в осевом направлении, графитовыми стержневыми электродами.
Также установка содержит змеевик, имеющий коническую форму и установленный вокруг первого электрода, шнековый завихритель, установленный в сопле узла циркуляции инертного газа, а также бесконтактный датчик для измерения величины зазора между электродами, выполненный в виде светоизлучающего элемента, расположенного с одной стороны от электродов и оптически связанной с ним фотоприемной линейки, расположенной с другой стороны от них.
Для обеспечения плавной подачи в зону электродугового разряда второго подвижного электрода и возможности регулирования зазора между электродами лабораторная установка дополнительно снабжена узлом для подачи графитовых стержней, выполненным, например, в виде ленточного транспортера.
Дополнительно установка содержит блок управления, снабженный измерительными входами, к которым подключены, фотоприемная линейка и датчик температуры, управляющими выходами к которым подключены светоизлучающий элемент и блок питания, подключенный к токовводам, силовыми выходами для управления насосами узлов циркуляции инертного газа и охлаждающего агента, а также двигателем узла для подачи графитовых стержней.
Положительным техническим результатом, обеспечиваемым указанной совокупностью конструктивных признаков устройства, является возможность проведения с его помощью управляемых экспериментов по поиску оптимальных параметров технологического процесса получения фуллеренсодержащей сажи, за счет возможности контроля и управления основными параметрами работы лабораторной установки.
Конструкция лабораторной установки поясняется чертежами, где на фиг. 1 показана лабораторная установка в разрезе; на фиг. 2 - расположение бесконтактного датчика для измерения зазора между электродами; на фиг. 3 - лабораторная установка в изометрии; на фиг. 4 - структурная схема блока управления установкой.
Лабораторная установка содержит плазменный реактор 1, выполненный в виде герметичной цилиндрической камеры с узлом циркуляции инертного газа 2, включающим в себя электрофильтр 3 для улавливания фуллеренсодержащей сажи, узлом циркуляции охлаждающего агента 4, и с размещенными по оси камеры первым неподвижным и вторым, подвижным в осевом направлении, графитовыми стержневыми электродами 5 и 6, соответственно.
Электроды установлены в токовводах (на чертежах не показаны), при этом первый электрод содержит центральное сквозное отверстие для подачи инертного газа в зону дугового разряда. Для обеспечения охлаждения первого электрода вокруг него установлен змеевик 7, выполненный в виде конуса с возможностью циркуляции в нем охлаждающего агента.
Корпус плазменного реактора 1 содержит контур охлаждения в виде полости 8, образованной между внутренней 9 и внешней 10 оболочками реактора. Для обеспечения лучшего отвода тепла внутренняя оболочка выполнена из материала с теплопроводностью меньшей, чем внешняя.
Узел циркуляции инертного газа 2 состоит из насоса 11, соединенного трубопроводом 12 с соплом 13, патрубком 14, и первым неподвижным электродом 5, при этом трубопровод 12 оснащен электрофильтром 3 для улавливания сажи и обратным клапаном 15 для подключения к узлу циркуляции вакуумного насоса. Сопло 13 установлено внутри камеры реактора, ниже электродов в зоне зазора между ними и снабжено шнековым двух или трехзаходным завихрителем 16, а патрубок 14 установлен в верхней части реактора.
Узел циркуляции охлаждающего агента состоит из насоса 17, соединенного трубопроводом 18 с полостью 8, а также змеевиком 7.
В зоне зазора между электродами установлен бесконтактный датчик для измерения величины зазора между электродами, выполненный в виде светоизлучающего элемента 19, расположенного с одной стороны от электродов и оптически связанной с ним фотоприемной линейки 20, расположенной с другой стороны от них. В качестве светоизлучающего элемента 19 может быть использован, например, светодиод, а фотоприемная линейка выполнена на основе однострочной ПЗС-матрицы [3].
Для обеспечения возможности измерения температуры в реакторе в зоне электродугового разряда установлен также резистивный датчик температуры 21.
Для контроля основных параметров процесса производства сажи и управления силовыми агрегатами установка снабжена блоком управления 22, выполненным на основе микропроцессорной системы, снабженным измерительными входами 23 и 24, к которым подключены, соответственно, фотоприемная линейка 20 и датчик температуры 21, выходом 25 для управления светоизлучающим элементом 19, выходом 26 для управления блоком питания, подключенному к токовводам, силовыми выходами 27, 28 и 29 для управления насосами 11 и 17, а также двигателем узла для подачи графитовых стержней.
Для обеспечения удобства работы оператора к блоку управления подключены модуль индикации 30 и блок ввода данных 31. Модуль индикации целесообразно выполнить на основе TFT-дисплея, а блок ввода данных - на основе клавиатуры, содержащей, по крайней мере, шестнадцать клавиш. В качестве блока питания может быть использован, например, сварочный инвертор, снабженный реверсом тока.
Лабораторная установка для производства фуллеренсодержащей сажи работает следующим образом.
В токовводы устанавливают графитовые цилиндрические электроды 5 и 6 для сварки и резки диаметром 12 и длиной 400 мм, выполненные по ГОСТ 4426-80, при этом в первом охлаждаемом неподвижном электроде 5 предварительно выполняют сквозное продольное отверстие, а второй подвижный электрод 6 дополнительно закрепляют на ленте узла для подачи графитовых стержней.
-2
Далее камеру 1 заземляют и производят откачку из ее внутреннего объема атмосферного воздуха с помощью вакуумного насоса, подключаемого к обратному клапану 15 до давления 5×10 торр.
Затем включают блок управления установки 22, активируют светоизлучающий элемент 19 и, управляя двигателем устройства для подачи графитовых стержней, одновременно измеряя ширину зазора между ними с помощью фотоприемной линейки 20, устанавливают его величину, требуемую для проведения эксперимента (предпочтительно в диапазоне 3÷5 мм).
Внутренний объем камеры 1 заполняют инертным газом, предпочтительно гелием или смесью инертных газов при давлении в пределах от 80 до 100 торр, управляя с помощью силового выхода 27 блока управления 22 насосом 11. На электрод 5 подают минус, а на электрод 6 плюс блока питания и зажигают тлеющий разряд с током 10 мА.
Подают охлаждающий агент в полость 8, а также в змеевик 7, управляя с помощью силового выхода 28 блока управления 22 насосом 17. В качестве охлаждающего агента может применяться, например, вода.
К коронирующим электродам электрофильтра 4 подключают высоковольтный источник питания выпрямленным током напряжением 50÷60 кВ. Зажигают дуговой разряд между электродами 5 и 6, устанавливая с помощью блока управления 22 требуемую рабочую величину тока (предпочтительной считается величина тока, равная 80 A). Включают двигатель узла для подачи графитовых стержней, обеспечивая тем самым плавную подачу подвижного электрода 6 в зону дугового разряда, компенсируя его сгорание и поддержание межэлектродного зазора постоянным. Одновременно измеряют температуру в камере 1 с помощью датчика температуры 21 и, при необходимости, регулируют ее, меняя интенсивность охлаждения неподвижного электрода 5, путем изменения режима работы насоса 17.
Все время проведения эксперимента насос 11 обеспечивает циркуляцию инертного газа внутри камеры 1, при этом шнековый завихритель 16 интенсифицирует удаление фуллеренсодержащей сажи из зоны дугового разряда за счет создания турбулентного восходящего потока, а патрубок 14 позволяет улавливать ее частицы, осаждающиеся затем на осадительных электродах электрофильтра 4.
Углерод, испаряющийся с электрода 6, частично осаждается на электроде 5 и образует катодный осадок. Поэтому через 10 минут меняют полярность электродов на обратную, тем самым удаляя его. При включении обратной полярности выполняют измерение межэлектродного зазора способом, описанным выше и, при необходимости, регулируют его. Время обратной полярности выбирают достаточным для полного сжигания осадка на электроде 5 (предпочтительное время обратной полярности горения разряда составляет 2 минуты). После этого обратную полярность вновь меняют на прямую и повторяют процесс.
Для обеспечения непрерывности процесса по мере сгорания электрода 6 к его внешнему торцу прикрепляют следующий графитовый стержень. Для обеспечения такой возможности на одном торце каждого графитового стержня предварительно выполняют шлицевой паз, а на другом соответствующий такому пазу выступ.
После окончания работы установки выключают все ее узлы, открывают камеру и очищают ее, а с осадительных электродов электрофильтра 4 собирают осевшую на них фуллеренсодержащую сажу.
Список использованных источников:
1. Пат. US 5227038 A, МПК C01B 31/00. Electric arc process for making fullerenes / Richard E. Smalley (US), Robert E. Haufler; заявитель и патентообладатель William Marsh Rice University (US) №771741; заявл. 4.10.1991; опубл. 13.07.93.
2. Пат.RU 2234457 C2, МПК C01B 31/02. Способ получения фуллеренсодержащей сажи и устройство для его осуществления / Дюжев Г.А. (RU), Басаргин И.В. (RU), Филиппов Б.М. (RU), Алексеев Н.И. (RU), Афанасьев Д.В. (RU), Богданов А.А. (RU); заявитель и патентообладатель ООО «Научно-производственная компания «НеоТекПродакт» (RU) №2001115747/15; заявл. 01.06.2001; опубл. 20.08.2004.
3. ПЗС-камера 3648 пикселей 16 бит // Азимут Фотоникс Оптоэлектронные компоненты. URL: http://www.azimp.ru/catalogue/line_scan_ccd_cameras/202/ (дата обращения: 08.02.2016).