2
Электродуговой способ получения слитков TiMnAl
2
ELECTRIC ARC METHOD FOR PRODUCING TIMNAL INGOTS

2
Изобретение относится к области металлургии, в частности к получению сплава Гейслера в виде слитков пригодных для изучения свойств спин-поляризованного бесщелевого полупроводника TiMnAl.
В области разработки новых материалов в настоящее время большой интерес представляют тройные сплавы Гейслера. Занимая промежуточное положение между бинарными интерметаллидами (фазы Юм-Розери, фазы Лавеса и др.) и высокоэнтропийными сплавами, сплавы Гейслера представляют большой интерес в физике твердого тела благодаря многообразию физических свойств, связанных с особенностями электронной структуры и магнитоупругих взаимодействий, обусловленных симметрией кристаллической решетки, что, в соответствии с принципом Кюри, приводит к наблюдению многообразных физических явлений: магнитной памяти формы, обменному смещению, магнитокалорическим эффектам, магнитосопротивлению и большим эффектам Холла [Manna, K., Sun, Y., Muechler, L. et al. Heusler, Weyl and Berry. Nat Rev Mater 3, 244-256 (2018)]. Исследование этих явлений невозможно без развития технологии получения слитков высокого структурного совершенства, получение которых является нетривиальной задачей. Поэтому поиск, развитие и совершенствование способов получения слитков является важным направлением прецизионной металлургии и служит основой для понимания физики магнитных явлений этого класса соединений.
2
2
2
3
3
Известен способ получения TiMnAl [Борисенко Д.Н., Девятое Э.В., Егоркин М.И., Есин В.Д., Колесников Н.Н., Швецов О.О. // Патент РФ №2725229 от 30.06.2020. Бюл. №19] - прототип. Задачей данного изобретения является получение TiMnAl в виде слитков. Технический результат достигается за счет того, что навески марганца и алюминия помещают в капсулу из титана, закрывают крышкой из титана, и затем подвергают плавке во взвешенном состоянии с использованием высокочастотного индукционного нагрева в атмосфере инертного газа при температуре от 1700 до 1730°С в течение от 15 до 20 мин, причем кристаллизация расплава осуществляется путем закалки до комнатной температуры. Слитки объемом не более 1 см имеют однородный состав и однородную мелкокристаллическую структуру. Недостатком предложенного способа получения является наличие в материале больших закалочных напряжений, что затрудняет его дальнейшую обработку и приводит к выкрашиванию при подготовке образцов, и требует проведение высокотемпературного отжига в течение нескольких часов. Стоит отметить, что применение левитационной плавки ограничивает масштабируемость процесса в силу эмпирического правила: на каждый 1 см слитка требуется до 30 кВт подводимой мощности. Такая плотность мощности делает предложенный способ получения TiMnAl очень энергозатратным и не позволяет получать слитки без закалочных напряжений, так как при небольшом снижении мощности для равномерной кристаллизации капля расплава сразу падает вниз и подвергается закалке.
2
Задачей настоящего изобретения является разработка электродугового способа получения слитков TiMnAl с равномерной кристаллизацией.
2
Технический результат достигается тем, что процесс получения слитков TiMnAl проводят электродуговой плавкой в атмосфере гелия в гарнисаже из смеси алюминия, марганца и титана, с плавным снижением мощности до нуля для равномерной кристаллизации.
2
2
Способ получения слитков TiMnAl включает в себя подготовку смеси алюминия, марганца и титана, которую засыпают в тигель и нагревают до плавления в гарнисаже плазмой дугового разряда в атмосфере инертного газа с образованием слитков TiMnAl с плавным снижением мощности до нуля для равномерной кристаллизации. Режимы получения подобраны экспериментально.
2
Пример 1. В тигель, расположенный в герметичной камере, позволяющей вести процесс в гарнисаже, в контролируемой атмосфере, засыпают смесь из титана, марганца и алюминия. Над тиглем помещают электрод для создания электрической дуги. Плавку проводят в атмосфере аргона при давлении 0,5 атм, напряжении 50 В и токе 8 А. Продолжительность процесса 20 минут. Процесс прерывается, плавления нет. Слиток TiMnAl получить не удалось.
2
Пример 2. То же по примеру 1, но плавку проводят в атмосфере аргона при давлении 1 атм, напряжении 65 В и токе 10 А. Продолжительность процесса 20 минут. Процесс идет неустойчиво, плавления нет. Слиток TiMnAl получить не удалось.
2
Пример 3. То же по примеру 1, но плавку проводят в атмосфере аргона при давлении 1,5 атм, напряжении 70 В и токе 10 А. Продолжительность процесса 20 минут. Процесс не идет. Слиток TiMnAl получить не удалось.
2
Пример 4. То же по примеру 1, но плавку проводят в атмосфере гелия при давлении 1,5 атм, напряжении 70 В и токе 10 А. Продолжительность процесса 20 минут. Процесс прерывается, нет плавления. Слиток TiMnAl получить не удалось.
2
Пример 5. То же по примеру 1, но плавку проводят в атмосфере гелия при давлении 0,9 атм, напряжении 68 В и токе 9 А. Продолжительность процесса 20 минут. Процесс плавления идет устойчиво. Плавным снижением мощности до нуля удается получить слиток TiMnAl с равномерной кристаллизацией.
2
Пример 6. То же по примеру 1, но плавку проводят в атмосфере гелия при давлении 0,8 атм, напряжении 65 В и токе 9 А. Продолжительность процесса 20 минут. Процесс плавления идет устойчиво. Плавным снижением мощности до нуля удается получить слиток TiMnAl с равномерной кристаллизацией.
2
Пример 7. То же по примеру 1, но плавку проводят в атмосфере гелия при давлении 1 атм, напряжении 65 В и токе 8 А. Продолжительность процесса 20 минут. Процесс плавления идет устойчиво. Плавным снижением мощности до нуля удается получить слиток TiMnAl с равномерной кристаллизацией.
2
Пример 8. То же по примеру 1, но плавку проводят в атмосфере гелия при давлении 1 атм, напряжении 70 В и токе 10 А. Продолжительность процесса 20 минут. Процесс плавления идет устойчиво. Плавным снижением мощности до нуля удается получить слиток TiMnAl с равномерной кристаллизацией.
2
Пример 9. То же по примеру 1, но плавку проводят в атмосфере гелия при давлении 0,8 атм, напряжении 55 В и токе 8 А. Продолжительность процесса 20 минут. Процесс не идет. Слиток TiMnAl получить не удалось.
2
2
2
Таким образом, предложенный способ получения слитков TiMnAl по примерам 5, 6, 7 и 8 является перспективным направлением прецизионной металлургии для создания сплавов Гейслера. На фиг. 1 представлен тигель (1) с гарнисажем (2) и слитки TiMnAl (3). На фиг. 2 представлены результаты рентгено-спектрального микроанализа (ат.%) в 5 точках, полученного слитка TiMnAl.