СИММЕТРИЧНАЯ НЕМАГНИТНАЯ КАМЕРА ВЫСОКОГО ДАВЛЕНИЯ С АЛМАЗНЫМИ НАКОВАЛЬНЯМИ

В настоящее время весьма перспективными новыми материалами являются оксиды переходных металлов, которые представляют собой очень широкий класс соединений с разнообразными физическими свойствами, важными как для фундаментальной науки, так и для практического применения. К этому классу относятся и высокотемпературные сверхпроводники, и материалы с чрезвычайно высоким магнитосопротивлением, мультиферроики, материалы для спинотроники и оптоэлектроники, различные магнитные и магнитооптические кристаллы. Кроме того, к этой группе соединений относятся смешанные оксиды железа и перовскиты, которые представляют чрезвычайный интерес для геофизики.
Одним из интересных свойств этих материалов является наличие в них переходов металл-диэлектрик, вызванных, например, изменением концентрации носителей (допирование) или приложением внутреннего (замещение ионов) или внешнего давления. С помощью приложения внешнего давления становится возможным управлять корреляционными эффектами, что обеспечивает управление магнитными, структурными, электронными, оптическими и транспортными свойствами твердых тел. Однако величина критического давления, при котором происходят такие превращения очень велика. Например, для монооксидов 3d - металлов критическое давление составляет 2-3 Мбар. Достижение столь высоких значений давления стало возможным только с развитием техники высоких давлений на основе камер высокого давления с алмазными наковальнями.
Известна камера высокого давления с алмазными наковальнями, содержащая поршень, пружину и алмазные наковальни, между которыми размещена прокладка (заявка на изобретение RU №200711533, «Камера высокого давления с алмазными наконечниками», МПК G01L 7/00, опубликована 10.10.2008 г.).
К числу недостатков известного устройства можно отнести следующее. Данная камера, в основном, предназначена для исследований при низких температурах и в сверхсильных магнитных полях. Поэтому она имеет малые размеры (диаметр порядка 10-13 мм), что не позволяет реализовать схему с симметричным вводом и выводом исследуемых излучений. Из-за малой входной угловой апертуры, например, оптическое излучение от лампы в экспериментах по поглощению света может быть заведено в камеру с большими потерями, в результате чего чувствительность всего эксперимента резко падает. Вторым недостатком известной камеры, которая выполнена по несимметричной схеме, является невозможность увеличения за счет поворота (вдоль оси перпендикулярной камере) углового диапазона в экспериментах по рентгеновской дифракции. Третьим серьезным недостатком является отсутствие возможности использования сменных опор для алмазных наковален, что резко ограничивает круг проводимых с помощью камеры экспериментов. Использование сменных опор невозможно из-за малых размеров камеры.
Задачей настоящей полезной модели является создание немагнитой камеры высокого давления с алмазными наковальнями, которая, будучи выполнена по симметричной схеме, обеспечивает преодоление недостатков известной конструкции.
Техническим результатом является создание камеры, которая отличается существенно большей угловой апертурой в осевом направлении. Такая геометрия сильно увеличивает угловой диапазон в экспериментах по рентгеновской дифракции, а также увеличивает мощность заводимого и анализируемого светового сигнала в оптических экспериментах, что принципиально повышает их чувствительность. Кроме того, симметричная геометрия камеры для входных и выходных сигналов позволяет использовать несимметричный разворот, при котором можно увеличить угол наблюдаемых рентгеновских рефлексов в два раза. Возможность использовать в предлагаемой полезной моделе сменных опор для наковален в зависимости от типа эксперимента существенно расширяет диапазон проводимых исследований.
Поставленная задача и необходимый технический результат достигаются тем, что в камере высокого давления с алмазными наковальнями, которая содержит поршень, пружину и алмазные наковальни, между которыми размещена прокладка, в поршне выполнены сквозные отверстия. В эти отверстия входят направляющие стержни, неподвижно закрепленные в опоре. В поршне и опоре по оси выполнены конические каналы, образующие апертуру, предназначенную для прохождения тестирующего излучения, в смежно расположенных секциях поршня и опоры выполнены цилиндрические выточки, в которых установлены подпятники. На подпятниках размещены алмазные наковальни, а пружина установлена между фланцем поршня и накидной гайкой, сопрягающейся по резьбе с опорой. Угол апертуры находится в пределах от 22° до 50°. Подпятника могут быть выполнены из оптически прозрачного материала, например, сапфира. Все конструкционные детали камеры выполняют из немагнитных материалов.
Сущность предлагаемой полезной модели поясняется фигурами, где:
на фиг.1 схематично представлена конструкция симметричной немагнитной камеры высокого давления с алмазными наковальнями;
на фиг.2 - показана схема узла «А» фиг.1;
на фиг.3 - фотография деталей предлагаемой симметричной немагнитной камеры высокого давления с алмазными наковальнями.
на фиг.4 - диаграмма изменения давления внутри камеры при изменении температуры.
Предлагаемая камера содержит опору 1, в которой установлены направляющие стержни 2. По направляющим стержням 2 с возможностью перемещения размещен поршень 3, на фланец которого опирается пружина 4. Противоположный конец пружины упирается в буртик накидной гайки 5, которая на резъбе крепится к опоре 1. В смежно расположенных секциях поршня 3 и опоры 1 выполнены цилиндрические выточки, в которых установлены подпятники 6. Камера монтируется на рабочем столе 7 с помощью штифтов 8.
Алмазные наковальни 9 (фиг.2) размещают на сменных подпятниках 6. Между наковальнями 9 размещена прокладка 10. Объем, ограниченный торцами наковален и внутренней поверхностью отверстия в прокладке, образует рабочую камеру, в который создают давление необходимое для проведения экспериментов над образцом 12. В рабочей камере также размещают несколько микрокристаллов рубина 13, которые являются датчиками давления. Внешний вид основных деталей симметричной немагнитной камеры высокого давления с алмазными наковальнями представлен на фотографии (фиг.3). Все детали камеры выполняют из немагнитных материалов, например, из сплава 40 ХНЮ, бериллиевой бронзы БР2.
Камера работает следующим образом. К поршню 3 прикладывают внешнее усилие с целью его перемещения и передачи усилия на алмазные наковальни 9. Усилие, условно показанное на фиг.1 как «Р», создаются путем поворота накидной гайки 5. При этом внутренний фланец гайки 5, надавливая на торец пружины 4, сжимает ее. Пружина 4 в свою очередь передает усилие на поршень 3. В принципе усилие может быть приложено и непосредственно к верхнему торцу поршня 3 с последующей фиксаций усилия путем подтягивания накидной гайки 5. Пружина обеспечивает равномерное "мягкое" нагружение алмазных наковален и увеличение хода при нагружении, что позволяет надежно контролировать величину нагрузки.
В конечном счете нагрузка передается к двум алмазным наковальням, имеющим классическую коническую огранку со срезанной вершиной - торцем, образующим рабочую площадку. Между двумя рабочими площадками предварительно размещают прокладку 10 из жесткого материала (например, рения, закаленной стали и т.д.) с отверстием. Рабочую камеру (объем, ограниченный торцами наковален и внутренней поверхностью отверстия в прокладке и содержащий испытуемый образец 12 и монокристаллы рубина), заполняют предварительно средой, передающей давление. В качестве такой среды могут быть применены, например, спирты, минеральное масло, сжиженные газы, такие как аргон, гелий, азот. В зависимости от диаметра рабочей площадки при одном и том же усилии может быть достигнуто разное давление.
После того как необходимое усилие будет создано внешнюю нагрузку «Р» снимают, но при этом усилие, приложенное к алмазным наковальням, остается за счет деформации пружины. Далее устройство с зафиксированным усилием перемещают на экспериментальную установку.
То, что предлагаемая камера высокого давления выполнена по симметричной схеме т.е конические отверстия в поршне и основании симметричны, позволяет существенно увеличить угловую апертуру в осевом направлении (от 22 до 50 градусов). Такая геометрия сильно увеличивает угловой диапазон в экспериментах по рентгеновской дифракции, а также увеличивает мощность заводимого и анализируемого светового сигнала в оптических экспериментах (на фиг.1 тестирующее излучение показано стрелками), что принципиально повышает их чувствительность. Кроме того, симметричная геометрия камеры для входных и выходных сигналов позволяет использовать несимметричный разворот, при котором можно увеличить угол наблюдаемых рентгеновских рефлексов в два раза. Возможность использовать сменные подпятники для наковален также обеспечивает расширение круга проводимых экспериментов.
Камера выполняется из немагнитных сплавов, что позволяет производить эксперименты по изучению магнитных свойств образцов. Камера была испытана при низких температурах и показала высокую стабильность давления при охлаждении (и нагреве) в диапазоне температур 3.5-300 К (фиг.4), что является очень важным свойством в экспериментах по изучению электросопротивления, где производятся температурные сканирования при фиксированном давлении. Камера также была испытана до давления 1.5 Мбар и температуры 4000 К (при лазерном нагреве). В этой серии экспериментов была показана высокую стабильность ее работы и надежность получаемых результатов.
Камера может быть использована для научно-поисковых и научно-технологических исследований веществ в экстремальных условиях (сверхвысокие давления (до 2.5 Мбар) и высокие температуры (до 4000 К)), а также для синтеза образцов новых материалов в условиях высоких давлений и температур. В камере можно проводить следующие типы исследований: рентгеновскую дифракцию, Мессбауэровскую спектроскопию (обычную и синхротронную), оптические измерения (поглощение, отражение, люминесценция, комбинационное рассеяние света, Бриллюэновская спектроскопия и т.д.), электро-резистивные измерения, измерения при низких температурах и в сильных магнитных полях, всевозможные спектроскопические типы экспериментов в рентгеновском диапазоне во множестве появившиеся в последнее время на синхротронах третьего поколения (например, рентгеновская эмиссионная спектроскопия высокого разрешения).
Приведенные информация свидетельствует о промышленной применимости предлагаемой полезной модели.