СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИГМЕНТА, СОДЕРЖАЩЕГО ФОСФАТ ЖЕЛЕЗА
METHOD OF MAKING IRON PHOSPHATE-CONTAINING PIGMENT

Изобретение относится к технологии получения пигментов на основе фосфата железа, используемых в лакокрасочной и силикатной промышленности.
4
2
3
Известен способ получения пигмента, содержащего фосфат железа, путем осаждения при повышенной температуре гидроксида железа(П) из раствора сульфата железа(П) раствором аммиака в присутствии добавки фосфорной кислоты из расчета 5-10 мас.% РO от массы FeО с последующим окислением осадка барботированием воздуха, его отделением, промывкой, сушкой и прокаливанием при 400°С (Журнал «Лакокрасочные материалы и их применение», №1, 1977 г., стр.16-19).
Однако способ требует больших энергозатрат из-за проведения его при повышенной температуре и использования барботажа воздуха, получаемый пигмент имеет коричневый цвет, дающий в разбеле серо-бежевый и невысокую красящую способность.
Наиболее близким к предлагаемому является способ получения пигмента, содержащего фосфат железа, включающий введение в раствор нитрата железа (Ш) фосфорной кислоты и мочевины, обработку полученной смеси раствором аммиака при 90-100°С до рН 1, выдержку при этой температуре смеси в течение 2-5 часов до рН 5-7, фильтрацию, промывку, сушку, термообработку конечного продукта при 500-700°С (Патент RU №2086591).
Однако способ требует больших энергозатрат, длителен, а полученный пигмент имеет недостаточно высокие антикоррозионные свойства, высокую маслоемкость и низкую укрывистость.
Задачами данного изобретения являются ускорение и удешевление способа, улучшение маслоемкости, антикоррозионных свойств и укрывистости пигмента.
4
Эти задачи решаются способом получения пигмента, содержащего фосфат железа, включающим введение в раствор соли железа фосфорной кислоты и обработку смеси раствором аммиака, фильтрацию, промывку и сушку, при этом в качестве соли железа используют FeSO, а обработку смеси раствором аммиака производят до рН 3,5-8. При обработке раствором аммиака до рН 3,5-4,9 пигмент получают серого цвета. При обработке раствором аммиака до рН 5-6,9 пигмент получают синего цвета. При обработке раствором аммиака до рН 7-8 пигмент получают зеленого цвета.
Пример 1 осуществления способа.
4
3
4
3
4
3
К 720 мл раствора железного купороса с концентрацией 125 г/л (90 г 100% FeSO) добавляют при перемешивании 40 мл 85% НРO (58 г 100% НРO). Полученный раствор при интенсивном перемешивании нейтрализуют до рН 3,5 водным раствором аммиака (80 г 100% NН). Полученный осадок фильтруют, промывают и сушат при температуре 95-105°С.
Пример 2.
4
3
4
3
4
3
К 720 мл раствора железного купороса с концентрацией 125 г/л (90 г 100% FeSO) добавляют при перемешивании 40 мл 85% НРO (58 г 100% НРO). Полученный раствор при интенсивном перемешивании нейтрализуют до рН 4,9 водным раствором аммиака (145 г 100% NН). Полученный осадок фильтруют, промывают и сушат при температуре 95-105°С.
Пример 3.
4
3
4
3
4
3
К 720 мл раствора железного купороса с концентрацией 125 г/л (90 г 100% FeSO) добавляют при перемешивании 40 мл 85% НРO (58 г 100% НРO). Полученный раствор при интенсивном перемешивании нейтрализуют до рН 5 водным раствором аммиака (150 г 100% NН). Полученный осадок фильтруют, промывают и сушат при температуре 95-105°С.
Пример 4.
4
3
4
3
4
3
К 720 мл раствора железного купороса с концентрацией 125 г/л (90 г 100% FeSO) добавляют при перемешивании 40 мл 85% НРO (58 г 100% НРO). Полученный раствор при интенсивном перемешивании нейтрализуют до рН 6,9 водным раствором аммиака (300 г 100% NН). Полученный осадок фильтруют, промывают и сушат при температуре 95-105°С.
Пример 5.
4
3
4
3
4
3
К 720 мл раствора железного купороса с концентрацией 125 г/л (90 г 100% FeSО) добавляют при перемешивании 40 мл 85% НРO (58 г 100% НРO). Полученный раствор при интенсивном перемешивании нейтрализуют до рН 7 водным раствором аммиака (303 г 100% NН). Полученный осадок фильтруют, промывают и сушат при температуре 95-105°С.
Пример 6.
4
3
4
3
4
3
К 720 мл раствора железного купороса с концентрацией 125 г/л (90 г 100% FeSO) добавляют при перемешивании 40 мл 85% НРO (58 г 100% НРO). Полученный раствор при интенсивном перемешивании нейтрализуют до рН 8 водным раствором аммиака (350 г 100% NН). Полученный осадок фильтруют, промывают и сушат при температуре 95-105°С.
x
4
y
4
2
Полученный пигмент имеет общую формулу Fe(NH)PO×nHO.
Свойства полученных пигментов в сравнении с прототипом приведены в таблице 1.
Как видно из таблицы, полученные по изобретению пигменты имеют лучшие укрывистость и маслоемкость.
Кроме того, полученные пигменты и пигмент по прототипу были исследованы в составе грунтовки ЭФ-065 импедансометрическим методом и потенциодинамическим методом с измерением плотности токов коррозии для определения их противокоррозионных свойств. В результате испытаний серый, синий и зеленый пигменты показали более высокие противокоррозионные свойства по сравнению с коричневым пигментом по прототипу и были на уровне триоксихромата цинка.
Таблица 1
Свойства
Пример по прототипу
Примеры по изобретению
1
2
3
4
5
6
цвет
коричневый
серый
серый
синий
синий
зеленый
зеленый
укрывистость, г/м<sup>2</sup>
80
19,4
20,1
63,8
61,2
28,4
27,5
маслоемкость, г/100 г
86
69
68
25
27
43
43,4
цветовые характеристики
Х=67,463
Х=67,463
Х=17,291
Х=17,291
Х=9,657
Х=9,657
Y=69,917
Y=69,91
Y=18,889
Y=18,889
Y=8,353
Y=8,353
Z=69,501
Z=69,501
Z=18,495
Z=18,495
Z=8,008
Z=8,008
плотность тока коррозии, мкА/см<sup>2</sup>
9,11
3,46
3,25
1,29
1,56
2,06
2,21
состав пигмента, % содержание:
Fe<sup>2+</sup>
16,1
16,7
6,7
6,1
28,0
27,6
Fe<sup>3+</sup>
6,2
6,9
15,7
16,4
8,4
8,0
NH<sub>4</sub> <sup>+</sup>
13,4
13,0
13,0
13,4
15,2
14,9
(РO<sub>4</sub>)<sup>3-</sup>
17,0
17,4
37,5
37,8
14,0
14,6