Гелиевый криостат с безмасляной откачкой для облучения полупроводника электронами и измерения in situ его оптических характеристик

Гелиевый криостат с безмасляной откачкой для облучения полупроводника электронами и измерения in situ его оптических характеристик
-9
2
6
Полезная модель относится к устройствам криогенной техники. Является разборным криостатом, позволяющим при температуре жидкого гелия (4,2 К) осуществлять облучение образцов полупроводниковых кристаллов низкоэнергетическими (до 10 keV) электронами в высоком (не хуже 10 мм. рт.ст.) вакууме и in situ регистрировать их оптические спектры. Предлагаемый криостат может быть использован для исследования радиационной стойкости полупроводниковых кристаллов АВ по их спектрам люминесценции, отражения и поглощения света.
Прототипом предлагаемого криостата является разборный стеклянный криостат, описанный в работе Новикова Б.В. И др. (Новиков Б.В., Бенеманская Г.В., Чередниченко А.Е. Криостат для облучения кристаллов электронами и оптических исследований. Приборы и техника эксперимента. 1976, №2, с. 216-217).
Прототип состоит из двух стеклянных сосудов Дьюара: разборного для жидкого гелия, вставляемого в неразборный для жидкого азота. В дно внутренней оболочки гелиевого сосуда, сопрягаемой с внешней оболочкой сосуда посредством шлифа, вакуумно-плотно впаян молибденовый стержень круглого сечения диаметром 2 мм и длиной порядка 40 мм. Стержень впаян так, что одним концом выступает из оболочки с ее наружной стороны - в вакуумный объем сосуда, а другим концом - с внутренней - в объем сосуда, заполняемый жидким гелием. Наружный конец стержня сточен под небольшим углом к вертикали, образованная при этом площадка служит для приклейки образца. Данный стержень, играющий роль хладопровода и одновременно анода электронной пушки, заземляется медным проводом, идущим внутри гелиевого сосуда от несточенного конца стержня. В дно внешней оболочки гелиевого сосуда вакуумно-плотно впаяны три молибденовых электрода. К одному из этих электродов приварено изделие в виде перевернутого металлического стаканчика с отверстием на дне, служащее в качестве диафрагмы электронной пушки. К двум другим электродам приварена спираль из вольфрама, служащая в качестве катода электронной пушки. Подвод к катоду пушки накального низковольтного переменного напряжения, а также ускоряющего электроны высоковольтного постоянного напряжения осуществляется непосредственно через жидкий азот проводами в тефлоновой изоляции.
Гелиевый сосуд Дьюара оборудован стеклянным краном для откачки, а также съемной капкой - составным изделием, сопрягаемым с верхней частью внутренней оболочки сосуда и играющим роль герметичной крышки последнего. Наличие капки позволяет без потерь в атмосферу заполнять сосуд жидким гелием и осуществлять сбор испаряющегося жидкого хладагента. Шлифовое разъемное соединение внешней и внутренней оболочек позволяет легко заменять образец, а также осуществлять его поворот вокруг вертикальной оси сосуда без нарушения вакуума, что значительно облегчает юстировку образца в процесс подготовки спектральной установки к эксперименту.
-2
-3
Для создания предварительного разрежения в вакуумном промежутке гелиевого сосуда используется механический масляно-ротационный насос, дающий вакуум порядка 10-10 тор (форвакуум). С целью конденсации и вымораживания паров масла из форвакуумного насоса между входным патрубком насоса и краном для откачки гелиевого сосуда устанавливается стеклянная ловушка, заполняемая жидким азотом. После откачки гелиевый сосуд отключается от механического насоса и заполняется через капку жидким гелием.
Описанный выше прототип предлагаемого криостата наряду с достоинствами обладает существенными недостатками. Дело в том, что шлиф и кран для откачки являются источниками загрязнения вакуумного промежутка и, как следствие, образца парами вакуумной смазки, основу которой, как известно, составляют вязкие масла. Наряду с этим использование масляного механического насоса даже при наличии азотной ловушки не исключает полностью образование на поверхности образца масляной пленки. Наличие на поверхности образца высокомолекулярных органических соединений может привести при облучении электронами к образованию на ней полимерной пленки, искажающей результаты исследования характеристик поверхностных слоев полупроводниковых кристаллов, подвергнутых воздействию пучка электронов.
Таким образом, недостатками описанного прототипа разработанного нами криостата являются наличие в нем шлифа и крана, уплотняемых вакуумной смазкой, а также возможность использования для его откачки масляного насоса.
Задачей, на решение которой направлена полезная модель, является усовершенствование метода исследования поверхностных свойств полупроводников, основанного на их облучении низкоэнергетическими (несколько кэВ) электронами в вакууме при температуре Т=4,2 К и измерении in situ их оптических спектров.
-
Указанная задача достигается посредством гелиевого криостата с безмасляной откачкой для облучения полупроводника электронами и измерения in situ его оптических характеристик, состоящего из внешнего неразборного стеклянного азотного сосуда Дьюара и внутреннего разборного гелиевого сосуда Дьюара с электронной пушкой. При этом предварительный вакуум в гелиевом сосуде создается безмасляным (сорбционным) насосом, а все разъемные и неразъемные соединения частей сосуда друг с другом выполнены без использования вакуумной смазки.
Суть усовершенствования заключается в полном исключении попадания паров масел в вакуумный объем гелиевого сосуда криостата, в котором находится облучаемый электронами образец. Такое усовершенствование достигается путем разработки и изготовления гелиевого криостата, в котором заполняемый жидким гелием разборный сосуд Дьюара с электронной пушкой не содержит шлифа и крана, уплотняемых вакуумной смазкой. В таком криостате предварительный вакуум в разборном сосуде Дьюара создается с помощью безмасляной откачки. Таким образом, в разработанном нами криостате, облучение полупроводников электронами осуществляется в условиях «чистого» (безмасляного) вакуума.
Устройство этого криостата схематически показано на рисунке. Внешний сосуд Дьюара для жидкого азота, а также электронная пушка аналогичны таковым для описанного выше прототипа. Внутренний сосуд Дьюара для жидкого гелия является разборным и состоит из двух сопрягаемых оболочек: внешней (1) и внутренней (2). Нижние части обеих оболочек изготовлены из молибденового стекла, а верхние - из различных металлов. Переход от стеклянной части к металлической выполнен с помощью трубчатых коваровых колец (3). Основу конструкции верхних частей оболочек составляют ответные металлические фланцы (4), которые сопрягаются с коваром тонкостенными переходными металлическими трубчатыми кольцами (5). Фланцы (4) и кольца (5) изготовлены из нержавеющей стали марки 1×18Н10Т. Пайка в месте соединения металлических деталей осуществляется серебряным припоем. Для обеспечения вакуумно-плотного соединения фланцев используется прокладка (6) из тефлона (фторопласта).
Подготовка криостата к эксперименту осуществляется следующим образом.
На первом этапе подготовки осуществляются наклейка образца (13) на хладопровод (12), а также регенерация цеолита сорбционного насоса (7), вакуумно-плотно присоединенного к патрубку с вентилем (8), идущему от фланца (4), внешней оболочки гелиевого сосуда. Процедура регенерации цеолита заключается в нагреве сорбционного насоса (7) надвигаемым на него электронагревателем до температуры порядка 500°С и выдержке насоса при этой температуре в течение 2-3 часов при открытом на атмосферу вентиле (8). Завершается эта процедура выключением и удалением электронагревателя с одновременным отсечением сорбционного насоса (7) от атмосферы с помощью вентиля (8). Наклейка образца (13) на хладопровод (12) осуществляется с использованием клея БФ-4.
Второй этап подготовки криостата к эксперименту включает в себя сборку его гелиевого сосуда с последующим монтажом собранного сосуда в держатель криостата с предварительно вмонтированным в него азотным сосудом (16) (держатель криостата - держатель гелиевого и азотного сосудов Дьюара, позволяющий устанавливать и фиксировать рабочие положения этих сосудов, на рисунке не показан). Второй этап включает в себя также предварительную откачку до форвакуума собранного и вмонтированного в держатель гелиевого сосуда Дьюара.
Сборка гелиевого сосуда криостата сводится к вакуумно-плотному сочленению фланцев (4) внешней и внутренней оболочек сосуда с помощью тефлоновой прокладки (6) и крепежных болтов с гайками (на рисунке показаны 2 из 4-х болтов с гайками). Предварительная откачка собранного гелиевого сосуда Дьюара, содержащего в своем вакуумном объеме электронную пушку (9, 10, 12) и образец (13), осуществляется съемным сорбционным насосом (7) при открытом на откачиваемый объем вентиле (8). В процессе откачки насос (7), представляющий собой заполненный цеолитом металлический сосуд, охлаждается жидким азотом, заполняющим надетый на насос сосуд из пенопласта (на рисунке не показан). После откачки вакуумный объем гелиевого сосуда Дьюара отсекается от насоса с помощью вентиля (8).
На третьем последнем этапе подготовки криостата к эксперименту внешний (азотный) и внутренний (гелиевый) сосуды Дьюара криостата заполняются, соответственно, жидким азотом (14) и жидким гелием (15), при этом сначала заполняется азотный сосуд, а затем, спустя, примерно, час гелиевый. Затем криостат с помощью держателя помещается на оптический рельс спектральной установки и осуществляется юстировка образца (13). По окончании юстировки хладопровод (12), являющийся анодом электронной пушки, заземляется, а катод (10) и диафрагма (9) электронной пушки подключаются к источникам макального и ускоряющего электроны напряжений.
Подавая на катод низковольтное переменное накальное и постоянное высокое ускоряющее (отрицательное) напряжения можно осуществлять облучение образца электронами в условиях «чистого» (безмасляного) вакуума, а затем, не меняя положения образца (in situ), измерять его оптические спектры.