СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСОКОДИСПЕРСНОГО КРИСТАЛЛИЧЕСКОГО ПОРОШКА СИНТЕТИЧЕСКОГО МИНЕРАЛЬНОГО СПЛАВА ДЛЯ ОГНЕТУШАЩИХ ПОРОШКОВЫХ КОМПОЗИЦИЙ
METHOD OF PRODUCING FINELY DISPERSED CRYSTALLINE POWDER OF SYNTHETIC MINERAL ALLOY FOR FIRE-EXTINGUISHING POWDER COMPOSITIONS

Изобретение относится к области химической промышленности и может быть использовано для получения высокодисперсных порошков, в частности используемых в качестве целевой добавки к огнетушащим порошкам с целью улучшения их текучести.
Известен способ получения тонкодисперсного кристаллического порошка под названием "Синопал" (Обз. инф. Промышленность строительных материалов, ВНИИЭСМ, 1989, Серия 5, вып. 2, с. 55), который включает получение стекла путем гранулообразования в воде, термообработку и помол полученного продукта.
Способ предназначен для производства наполнителя для строительных красок, состоящего, главным образом, из силикатов кальция, галенита и экерманита.
Также аналогом может служить способ, описанный в патенте US 5632100, опубл. 27.05.1997, согласно которому порошок получают распылением расплава в воду с образованием гранул, затем гранулы подвергают сушке в двухступенчатой сушильной камере и сепарации.
Общим недостатком перечисленных аналогов является то, что оба способа предполагают получение порошка в две стадии с использованием воды в качестве гранулообразующей среды и проведение термической обработки для формирования заданной структуры частиц порошка. Это приводит к снижению выхода мелкодисперсной фракции и формированию большого количества некондиционной фракции, которая требует дополнительного помола.
Наиболее близким к заявляемому является способ получения тонкодисперсного кристаллического порошка синтетического материала, представленный в патенте RU 2064430, опубликован 27.07.1996, который включает варку стекла, получение первичного волокна, его раздув, получение вторичного (штапельного) волокна, термообработку полученного волокна, его помол и травление для удаления стеклофазы.
В результате раздува вторичные (штапельные) волокна приобретают форму, при которой их размеры в разных направлениях измерений отличаются более чем на 20% и при помоле образуют неравномерные по габаритам частицы, одно из измерений которых составляет более 1000 мкм.
Однако согласно «Нормам пожарной безопасности НПБ 170-98. Порошки огнетушащие общего назначения. Общие технические требования. Методы испытаний», утвержденным приказом ГУГПУ МВД России от 30 июня 1998 г. №47, для порошков, которые используют в качестве целевой добавки для увеличения текучести кристаллические порошки, включение частиц размером более 1000 мкм недопустимо. Известным способом не удается полностью избежать попадания таковых в общую массу порошка, поскольку просевом их удалить невозможно.
Для порошков, которые служат целевой добавкой для увеличения текучести порошкообразных огнетушащих композиций, частицы размером до 50 мкм должны составлять 55-60% (RU 2523468 С1), а текучесть - не менее 0,28 кг/с (ГОСТ Ρ 53280.4-2009. Установки пожаротушения автоматические. Огнетушащие вещества. Часть 4. Порошки огнетушащие общего назначения. Общие технические требования и методы испытаний).
Для обеспечения необходимой текучести частицы, обладающие формой с большими перепадами габаритных размеров, губительны, т.к. они снижают рабочие показатели огнетушащего порошка и приводят к засору в процессе выброса порошка при активации огнетушителя. Более интенсивный помол приводит к неравномерности фракционного состава и снижает выход годной фракции.
Термическая обработка, направленная на рост кристаллов, по способу-прототипу требует использования энергоемкого оборудования, однако в конечном результате некоторые из частиц приобретают двухфазное строение аморфно-кристаллической, из-за чего свойства порошка становятся неоднородными и нестабильными, то есть в порошке могут протекать твердофазные реакции и со временем характеристики порошка могут меняться, а значит они не будут соответствовать нормам по сроку годности, применяемым к порошкам для пожаротушения.
Использование травителей как средства для удаления стекло-фазы приводит к удорожанию процесса и необходимости использования повышенных мер безопасности. Кроме того, травители могут негативно сказаться на химическом составе порошка и создать ситуацию категорического запрета на его применение в пожаротушении.
Таким образом, недостатком известного способа является невозможность получения высокодисперсного кристаллического порошка, который может быть использован в качестве целевой добавки для повышения текучести огнетушащих порошковых композиций.
Технический результат заключается в возможности получения высокодисперсного кристаллического порошка, обладающего химическим, фракционным составами и текучестью, соответствующим целевым добавкам, используемым в огнетушащих порошковых композициях, с минимальными энергозатратами.
Технический результат заключается в том, что при осуществлении способа получения высокодисперсного кристаллического порошка, включающего процесс расплавления сырья, вытягивание первичного волокна из полученного расплава, а также помол, согласно изобретению в качестве сырья используют плавленый синтетический минеральный сплав, содержащий оксиды кремния, алюминия, кальция, железа магния, титана, хрома, калия и/или натрия, при этом охлаждают первичное волокно на воздухе, а помолу подвергают охлажденное первичное волокно с получением порошка, содержащего 55-60 масс. % частиц размером 40-50 мкм и 25-30 масс. % частиц размером до 100 мкм.
Использование в качестве сырья плавленого синтетического минерального сплава, содержащего оксиды кремния, алюминия, кальция, железа, магния, титана, хрома, калия и/или натрия, позволяет получать заявляемым способом первичные волокна из расплава, насыщенного кристаллическими образованиями - нуклеациями. Остаточная аморфная фаза на стадии помола будет переходить в кристаллическую либо будет образовывать пылевидную фазу и удаляться при ситовом рассеве.
Экспериментально было обнаружено, что кристаллизация указанного материала протекает естественным образом за счет физико-химических реакций в расплаве на стадии плавления, вытягивания первичного волокна из расплава и охлаждения на воздухе.
В процессе помола охлажденного первичного волокна выбирают режим, который позволяет получать кристаллический порошок, содержащий 55-60% частиц размером 40-50 мкм и 25-30 масс. % частиц размером до 100 мкм.
Параметр текучести полученного порошка составляет 0,31 кг/с.
Срок годности порошка по расчетным данным может превышать 8 лет (96 месяцев).
Отсутствие дополнительной термической обработки и одностадийное осуществление заявляемого способа дают существенную экономию электроэнергии по сравнению с прототипом.
Осуществление заявляемого способа показано на следующем примере.
2
2
3
2
3
2
2
2
2
3
В качестве сырья использован плавленый синтетический минеральный сплав, содержащий следующие компоненты: оксид кремния SiO, оксид алюминия AlO, оксид кальция СаО, оксид железа(II) FeO, оксид магния MgO, оксид железа(III) FeO, оксид титана TiO, оксид калия KO и оксид натрия NaO, оксид хрома(III) CrO.
Сырье в виде крошки размером фракций 3-15 мм помещали в электродуговой плавильный агрегат типа РТП, где при температуре 1400-1500°С происходило расплавление сырья.
Фильеры питателя нагревали до 1300°С. Через отверстия нагретых фильер расплав под действием собственного веса вытягивался в виде непрерывной нити первичного волокна. Диаметр нитей первичного волокна составлял 0,5-1 мм. Первичные волокна остывали при комнатной температуре в течение 6 часов
Волокна были однородны по структуре и составу и обладали высокой хрупкостью в результате высоких межфазных напряжений, возникающих при вытягивании волокон.
Помол первичных волокон осуществляли в шаровой мельнице типа МШЦ в течение 20 минут.
Затем осуществляли ситовой рассев.
Фракционный состав полученного порошка был следующим:
частиц размером 40-50 мкм - 58 масс. %;
частиц размером до 100 мкм - 29 масс. %.
Посторонних примесей не наблюдалось.
Текучесть порошка составила - 0,31 кг/с.
Свойства порошка сохранялись в течение 96 месяцев.
Таким образом, заявленный способ позволяет получать кристаллический высокодисперсный порошок синтетического минерального сплава с заданными свойствами в одну стадию и без использования травителей. Способ является безопасным для человека и окружающей среды, простым в осуществлении и недорогим, т.к. позволяет обходиться без дополнительной термообработки, процедуры раздува, получения вторичного (штапельного) волокна, разделения минеральных фаз и травления.
Полученный порошок сохраняет свои структуру и свойства длительное время (96 месяцев), что делает его полностью пригодным в качестве целевой добавки для огнетушащих порошковых композиций.