Установка для определения скорости коррозии материалов в расплавленных солях
INSTALLATION FOR DETERMINING THE RATE OF CORROSION OF MATERIALS IN MOLTEN SALTS

Изобретение относится к устройствам для исследования коррозионной стойкости конструкционных материалов высокотемпературных устройств, преимущественно реакторов  для работы с расплавами галогенидов щелочных металлов, применяемых в  пирохимической и пирометаллургической переработке отработавшего ядерного топлива.
Значительная химическая агрессивность расплавов галогенидов щелочных металлов требует подбора устойчивых материалов, разработки способов защиты от коррозии в расплавленных солях, детального изучения механизма разрушения материалов и их коррозионно-электрохимического поведения. Для проведения длительных коррозионных испытаний необходима безотказная установка для одновременного осуществления параллельных, то есть независимых друг от друга,  экспериментов.
Для этих целей известна «Система для испытания физико-химических свойств расплавленной высокотемпературной соли» (CN109828083, опубл. 31.05.2019), которая принята в качестве прототипа заявленной установки.
Данная система представляет собой установку, которая содержит опорную платформу. По центру платформы,  перпендикулярно к ней, установлен кронштейн. С противоположных поверхностей кронштейна с возможностью вертикального перемещения смонтированы открытые контейнеры с отверстиями для проведения измерений. В этих контейнерах рядом друг с другом размещены  нагревательные печи, внутри которых находятся нагреваемые тигли с образцами исследуемого материала.
Вертикальное перемещение контейнеров с тиглями для образцов исследуемого материала обеспечивается приводом с подъемным двигателем и передаточным механизмом, включающим ходовой винт, скользящий блок и гладкую штангу. Ходовой винт установлен в качестве вала, который вращается электродвигателем.  Два гладких стержня, закрепленных резьбовым соединением с площадками, являются несущей опорой. Печи с размещенными в них тиглями имеют водное или воздушное охлаждение.
Наличие в известной установке подъемного и передаточного механизма усложняет ее конструкцию. Громоздкость конструкции затрудняет ее использование внутри аппаратов с инертной атмосферой, таких как герметичные боксы. Работа установки рассчитывается на открытый контакт воздуха с расплавом, в то время как пирохимические технологии требуют инертной атмосферы. Кроме того, конструкция прототипа не предполагает использование теплоотражающих элементов, что влечет трудности в создании изотермических условий.
Верхние части тиглей в известной установке не изолированы, что препятствует проведению качественного и количественного анализа всех летучих продуктов, образовавшихся в ходе эксперимента. Тигли с  образцами исследуемого материала нагревают в нескольких печах одновременно, в то время как средства  по предотвращению тепловых потерь в конструкции установки не предусмотрены.
Задача изобретения заключается в создании установки для определения скорости коррозии материалов в расплавленных солях, позволяющей одновременно осуществлять независимые друг от друга  эксперименты в инертной среде, включая  качественный и количественный анализ всех летучих продуктов, образовавшихся в ходе эксперимента,  с минимизацией тепловых потерь.
Нами предложена установка для определения скорости коррозии материалов в расплавленных солях, которая, как и прототип, содержит опорную платформу и  контейнеры под нагреваемые тигли с образцами исследуемого материала. Новая установка отличается тем, что содержит три, не связанные друг с другом металлические трубы, каждая из которых с одного конца герметично соединяется со съемной теплоотражающей крышкой, а с другого – с контейнером под нагреваемые тигли, выполненным в форме стакана, на опорной платформе смонтированы резьбовые шпили, на которые вертикально в несколько ярусов навинчены поперечные диски из теплоотражающего материала с тремя отверстиями для прохождения через них металлических труб.
Предложенная установка, содержащая не связанные друг с другом металлические трубы, обеспечивает физическое разделение рабочих зон, что является необходимым в условиях работы с расплавами галогенидов щелочных металлов, применяемых в  пирохимической и пирометаллургической переработке отработавшего топлива. Исследователи имеют возможность проводить одновременно три параллельных независимых друг от друга эксперимента. Установка не содержит подъемных и передаточных механизмов, что упрощает ее конструкцию и позволяет использовать ее внутри аппаратов с инертной атмосферой, таких как герметичные боксы. Металлические трубы, изолированные крышкой, создают возможность проведения качественного и количественного анализа всех летучих продуктов, образовавшихся в ходе эксперимента, что расширяет технологические возможности установки. Установленные на верхних краях труб крышки с теплоотражающими экранами позволяют предотвращать тепловые потери.
Новый технический результат, достигаемый заявленным изобретением, заключается в упрощении конструкции установки при  расширении ее технологических возможностей.
Изобретение иллюстрируется следующими рисунками: на фиг. 1 изображен общий изометрический вид установки; фиг. 2 – схематичное изображение труб,  контейнеров под тигли и крышек; фиг. 3 – схематичное изображение стыка трубы и контейнера под тигли; фиг. 4. – увеличенное изображение стыка трубы и контейнера под тигли; фиг. 5 – изображение одного поперечного теплоотражающего диска в профильной проекции; фиг. 6 – варианты крышек для изоляции металлических труб от атмосферы.
Установка для определения скорости коррозии материалов в расплавленных солях содержит опорную платформу 1, на которой смонтированы резьбовые шпили 2, на шпилях вертикально в «столб» в нижний ярус 3 и в верхний ярус 4  навинчены поперечные диски 5 из нержавеющей стали с отверстиями 6 для прохождения через них трех, не связанных друг с другом металлических труб 7,8,9. Каждая из труб 7,8,9 с одного конца герметично соединяется с теплоотражающей крышкой 10,  а с другого – с контейнером 11 под нагреваемые тигли, выполненным в форме стакана.
Крышки 10 конструктивно выполнены как фторопластовая форма, на которой закреплены теплоотражающие экраны из нержавеющей стали. Крышки для двух труб  выполнены с одним отверстием для прохождения пробоотборника, в то время как крышка для третьей трубы выполнена с двумя отверстиями разных диаметров: отверстие меньшего диаметра служит для установки пробоотборника, а отверстие большего диаметра предназначено для установки термопары в виде разнородной проволоки, проходящей через керамическую двухканальную соломку (не показаны). Для удобства захвата крышек кистью руки при процедуре отбора проб все три трубы выполнены с различной высотой.
Герметичная стыковка труб с соответствующими контейнерами под тигли выполнена по принципу пазового соединения.
Жесткость крепления поперечных дисков на резьбовых шпилях обеспечивается затяжкой  металлическими втулками (не показаны).
Экспериментальную проверку заявленной установки проводили в рамках эксперимента по изучению процесса коррозии металлических материалов, характеристик процесса коррозионного электрохимического взаимодействия в системе «сплав – расплав солей  галогенидов щелочных металлов», содержащий добавки трихлоридов f-элементов.
Работа с установкой  осуществлялась одним исполнителем без ассистента. Для проведения эксперимента образцы исследуемого материала загружают в тигли, которые  в контейнерах 11 размещают на платформе 1. Через отверстия 6 в контейнеры 11 вставляют металлические трубы, свободный конец которых изолируют от атмосферы съемными крышками 10. В отверстия этих крышек вставляют пробоотборники и термопару.
Подготовленную установку помещают в реторту, которая находится в вертикальной шахтной печи сопротивления. Во время проведения эксперимента процедура отбора проб производится путем опускания и поднимания пробоотборников по высоте трубы. После извлечения пробы все крышки легко вынимаются для замены пробоотборников.
Таким образом, заявленная установка упрощенной конструкции позволяет изучать изотермические коррозионные процессы в расплавленных солях с минимизацией тепловых потерь, осуществляя в инертной среде параллельные независимые друг от друга эксперименты, позволяя проводить  качественный и количественный анализ всех летучих продуктов, образовавшихся в ходе эксперимента.