СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОПИОНАТА ПАЛЛАДИЯ

2
2
3
3
3
1. Способ получения пропионата палладия, включающий растворение металлического палладия в концентрированной азотной кислоте, упаривание полученного раствора, отличающийся тем, что раствор азотно-кислого палладия после упаривания до начала кристаллизации соли нитрата палладия(II) при температуре раствора (15-80)°С обрабатывают NO или смесью NO и NO с содержанием NO не более 30% с расходом NO (0,3-0,7) м (н.у.) на 1 кг исходного металлического палладия и добавляют пропионовую кислоту с расходом (2,0-3,0) л на 1 кг исходного металлического палладия, прогревают образовавшийся раствор или суспензию в атмосфере инертного газа, например азота, при температуре (90-120)°С в течение (30-60) мин с расходом азота примерно 20 м (н.у.) на 1 м раствора и охлаждают полученный раствор или суспензию до температуры не выше 20°С, с продолжительностью кристаллизации продукта не менее 6 ч.
3
3
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в раствор или суспензию после пропускания NO добавляют ангидрид пропионовой кислоты с расходом (2,0-2,5) л на 1 кг исходного металлического палладия и прогревают образовавшийся раствор или суспензию в атмосфере инертного газа, например азота, при температуре (80-110)°С не менее 30 мин с расходом азота примерно 20 м (н.у.) на 1 м раствора.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что проведение реакции с NO проводят при температуре (15-30)°С до кристаллизации осадка, который отделяют фильтрованием и обрабатывают пропионовой кислотой при прогревании суспензии до (90-120)°С не менее 30 мин с расходом (1,5-2,0) л пропионовой кислоты на 1 кг исходного металлического палладия без применения инертной атмосферы, охлаждают полученный раствор или суспензию до температуры не выше 20°С, и кристаллизуют продукт не менее 3 ч.
4. Способ по п.1, отличающийся тем, что осадок, отделенный фильтрованием, обрабатывают ангидридом пропионовой кислоты при прогревании суспензии или раствора до (80-110)°С не менее 20 мин с расходом (1,5-2,0) л ангидрида пропионовой кислоты на 1 кг исходного металлического палладия.
5. Способ по п.1, отличающийся тем, что упаривание азотно-кислого раствора палладия проводят до содержания палладия не менее 500 г/л и свободной азотной кислоты не более 200 г/л.