1
12
СПОСОБ РАЗДЕЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВИТАМИНОВ В И В В ВОДНОМ РАСТВОРЕ
1
12
METHOD FOR SEPARATE DETERMINATION OF VITAMINS B AND B IN AQUEOUS SOLUTION

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к органическому анализу, и может быть использовано при разработке процессов выделения, разделения и определения витаминов в водном растворе.
1
12
Техническая задача изобретения заключается в разработке экспрессного способа экстракционного разделения смеси витамина B (тиамин гидрохлорид) и витамина B (цианокобаламин), УФ-спектрофотометрическом анализе водного концентрата и вычислении содержания витаминов в смеси методом Фирордта.
1
12
1
12
1
B1
12
B12
Для решения технической задачи изобретения разработан способ раздельного определения витаминов В и B, характеризующийся тем, что готовят водно-солевую смесь витаминов B и B, для чего анализируемые растворы витаминов фармакопейной чистоты помещают в мерную колбу, при перемешивании доводят до метки насыщенным раствором высаливателя, в качестве которого применяют сульфат аммония, витамины экстрагируют изопропиловым спиртом квалификации х.ч., для этого к полученной водно-солевой смеси витаминов добавляют изопропиловый спирт при соотношении объемов водно-солевой смеси витаминов и изопропилового спирта 20:1, экстрагируют в течение 5-7 мин, после расслаивания системы водную фазу отделяют от органической, на УФ-спектрофотометре измеряют оптическую плотность водно-солевой смеси при длинах волн 246 нм и 360 нм (толщина светопоглощающего слоя 1 см), молярную концентрацию витаминов B (C) и B (C) вычисляют по уравнениям:
B1
246
360
-5
-5
C=6,17·10·A-4,21·10·A
B12
360
-5
C=3,36·10·A,
246
360
1
12
где А и А - оптические плотности раствора смеси витаминов B и В при 246 нм и 360 нм соответственно.
1
12
12
Технический результат заключается в экстракционном разделении смеси витаминов B и B, УФ-спектрофотометрическом анализе водного концентрата, вычислении концентраций витаминов в смеси методом Фирордта, практически полном однократном извлечении витамина B из водного раствора без применения больших объемов вреднодействующих органических растворителей.
1
12
Предлагаемый способ раздельного определения витаминов B и В в водном растворе осуществляют по следующей методике.
1
12
1
B1
12
B12
Готовят водно-солевую смесь витаминов B и B, для чего анализируемые растворы витаминов фармакопейной чистоты помещают в мерную колбу, при перемешивании доводят до метки насыщенным раствором высаливателя, в качестве которого применяют сульфат аммония. Витамины экстрагируют изопропиловым спиртом квалификации х.ч., для этого к полученной водно-солевой смеси витаминов добавляют изопропиловый спирт при соотношении объемов водно-солевой смеси витаминов и изопропилового спирта 20:1, экстрагируют в течение 5-7 мин. После расслаивания системы водную фазу отделяют от органической, на УФ-спектрофотометре измеряют оптическую плотность водно-солевой смеси при длинах волн 246 нм и 360 нм (толщина светопоглощающего слоя 1 см), молярную концентрацию витаминов B (C) и B (C) вычисляют по уравнениям:
B1
246
360
-5
-5
C=6,17·10·A-4,21·10·A
B12
360
-5
C=3,36·10·A,
246
360
1
12
где A и А - оптические плотности раствора смеси витаминов B и B при λ=246 нм и λ=360 нм соответственно.
B1
DB12
B1
B12
Коэффициенты распределения (D и ), степень извлечения (R и R) и фактор разделения (β) витаминов вычисляют по следующим уравнениям:
В1,
В12(о)
В1, В12(в)
3
где С и С - концентрации витамина в органической и водной фазах, мг/см; f - соотношение объемов равновесных водной и органической фаз.
Осуществление способа иллюстрируется следующим примером.
1
12
1
B1
12
В12
3
3
3
3
3
3
Готовят водно-солевую смесь витаминов B и B фармакопейной чистоты, для чего 4 см тиамин гидрохлорида и 4 см цианокобаламина с концентрациями 0,5 мг/см помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, при перемешивании доводят до метки насыщенным раствором высаливателя, в качестве которого применяют сульфат аммония. К 20 см полученной водно-солевой смеси витаминов добавляют 1 см изопропилового спирта и экстрагируют в течение 7 мин. После расслаивания системы (2 мин) водную фазу отделяют от органической, анализируют методом УФ-спектрофотометрии и рассчитывают концентрации витаминов в водном концентрате методом Фирордта. На спектрофотометре Shimadzu UV mini - 1240 в кварцевой кювете с толщиной светопоглащающего слоя 1 см измеряют оптическую плотность водно-солевой смеси при длинах волн 246 нм и 360 нм, молярную концентрацию витаминов B (C) и B (С) вычисляют по уравнениям:
B1
246
360
-5
-5
C=6,17·10·A-4,21·10·A
B12
360
-5
C=3,36·10·A,
246
360
1
12
где А и А - оптические плотности смеси витаминов В и B при 246 нм и 360 нм соответственно.
B1
B12
B1
B12
Коэффициенты распределения (D и D), степень извлечения (R и R) и фактор разделения (β) витаминов вычисляют по следующим уравнениям:
В1, В12(о)
В1, В12(в)
3
где С и С - концентрации витамина в органической и водной фазах, мг/см; f - соотношение объемов равновесных водной и органической фаз.
1
12
12
Продолжительность анализа не более 15 мин, экстракционное разделение смеси витаминов B и B характеризуются высоким фактором разделения (β=2050), достигается практически полное однократное извлечение витамина B из водно-солевой смеси (R=96%) при соотношении объемов водно-солевой смеси и изопропилового спирта 20:1 и использовании в качестве высаливателя сульфата аммония.
1
12
12
При использовании водно-солевых смесей витаминов B и B, приготовленных с другим высаливателем или с предложенным высаливателем другой концентрации, а также применении других экстрагентов, фактор разделения витаминов и степень извлечения витамина B не достигают заявленных максимумов.
1
12
1
12
12
Предлагаемый способ экстракционного разделения смеси витаминов B и В характеризуется экспрессностью и позволяет разделять смеси витаминов B и B (β=2050), практически полностью извлекать витамин B из водно-солевой смеси (R=96%) при однократной экстракции, соотношении объемов водно-солевой смеси и изопропилового спирта 20:1 и использовании в качестве высаливателя сульфата аммония.
Аналоги не обнаружены.