ТИГЕЛЬ ДЛЯ ВЫРАЩИВАНИЯ КРИСТАЛЛОВ

Полезная модель относится к оборудованию, используемому в технологии выращивания кристаллов неорганических соединений из расплава методом вертикальной направленной кристаллизации, в частности фторидных кристаллов, которые широко используются, например, в электронно-оптических приборах. Конкретно полезная модель направлена на создание тигля многократного использования, конструкция которого обеспечивает снижение потерь материала при выращивании, вызванных высоким давлением паров.
При выращивании фторидных кристаллов традиционно применяют тигли, изготовленные из графита, который химически устойчив по отношению к фторидным расплавам, сохраняет прочность и твердость при высоких температурах и легко обрабатывается.
Однако следует отметить, что недостатком графита, как конструкционного материала, является невозможность изготовления герметичного тигля, что принципиально при выращивании кристаллов легколетучих фторидов (фторид никеля, свинца, кадмия) методом вертикальной направленной кристаллизации (метод Бриджмена-Стокбаргера).
Известен тигель для выращивания кристаллов, содержащий корпус в форме перевернутого стакана, внутри которого неподвижно в вертикальном направлении с зазором размещен цилиндрический контейнер, имеющий ростовую ячейку для шихты образующую полость для шихты, снабженную затравочным каналом. (D.A. Jones. The crystallization of materials having high vapour pressures at their melting points by the Bridgman-Stockbarger technique. // Journal of Crystal Growth. 2000. V.34.№1. p.149-151.).
Недостатками известной конструкции являются:
- Невозможность обеспечения концентрического расположения корпуса и контейнера, что приводит к искажению температурного поля по высоте ростовых ячеек, поскольку контейнер фиксируется относительно корпуса посредством шпильки;
- Значительная величина неиспользуемого (балластного) объема полости контейнера (до половины его высоты);
- Невозможность получение в одном ростовом цикле одновременно нескольких кристаллов
Технической задачей настоящей полезной модели является создание тигля, в конструкции которого преодолены указанные недостатки
Техническим результатом является создание тигля,, обеспечивающего получение в одном ростовом цикле нескольких кристаллов высокого качества благодаря созданию равномерного температурного поля по высоте тигля, а также снижение потерь на испарение материалов при одновременном увеличении срока эксплуатации тигля.
Решение поставленной технической задачи и достижение технического результата обеспечиваются тем, что в тигеле для выращивания кристаллов, содержащем корпус в форме перевернутого стакана, внутри которого неподвижно в вертикальном направлении с зазорами относительно боковой поверхности и днища корпуса размещен цилиндрический контейнер, имеющий ростовую ячейку, образующую полость для шихты, снабженную затравочным каналом, контейнер имеет фланец, который сопрягается с торцевой поверхностью корпуса. Контейнер снабжен со стороны затравочного канала крышкой. Между крышкой и фланцем контейнера установлена прокладка, причем контейнер размещен концентрично относительно отверстия корпуса, что обеспечивает постоянную величину зазора между корпусом и контейнером. Корпус тигля может быть выполнен из графита и для получения в одном ростовом цикле нескольких кристаллов контейнер содержит несколько ростовых ячеек, например, 7. Для обеспечения концентричной фиксации контейнера относительно корпуса тигля может применяться резьбовое соединение между стенкой корпуса и цилиндрической поверхностью контейнера. Крепление крышки к контейнеру возможно посредством резьбового соединения, а прокладка между крышкой и контейнером может быть выполнена из графита. Затравочные каналы ростовых ячеек имеют диаметр от 1 до 3 мм, а их длина составляет от 30 до 50 мм. Зазор между корпусом контейнера и отверстием тигля составляет по радиусу 0,1-0,5 мм, а. зазор между днищем корпуса и торцевой поверхностью контейнера составляет 0,1-0,5 мм.
Существо полезной модели поясняется на представленных фигурах.
Фиг.1. Схематическое изображение конструкции принятой за прототип
Фиг.2 Схематическое изображение предлагаемого тигля и сечение тигля по А-А.
В конструкции принятой за прототип внутри корпуса 1 тигля, имеющего конфигурацию перевернутого стакана, размещен контейнер 2. В контейнере выполнена ростовая ячейка 3, сообщающаяся с затравочным каналом 4, в который входит запорный графитовый стержень. Контейнер фиксируется от вертикального перемещения посредством шпильки. Для фиксации запорного стержня также применяется шпилька. Между внутренней цилиндрической поверхностью корпуса и наружной поверхностью контейнера имеется зазор. Однако размер этого зазора в горизонтальной плоскости не является постоянным т.к. фиксация контейнера относительно корпуса посредством шпильки не может обеспечить концентричность внутренней поверхности корпуса и наружной поверхности контейнера. Результатом отсутствия концентричности названных элементов является неравномерное распределение температур по высоте контейнера, что в свою очередь отрицательно сказывается на качестве выращиваемых кристаллов..
Предлагаемый тигель (фиг.2) имеет корпус 1 в форме перевернутого стакана, внутри которого размещен цилиндрический контейнер 2 (сечение А-А). В контейнере выполнена одна или, предпочтительно, несколько, например, семь ростовых ячеек 3. Каждая из ячеек имеет затравочный канал 4, открывающийся на торцевую поверхность контейнера. Контейнер в нижней своей части снабжен цилиндрическим буртиком, который при сборке тигля упирается в торцевую поверхность корпуса. Соединение контейнера с корпусом и центровка его боковой поверхности относительно внутренней поверхности корпуса, обеспечивающая концентричность названных поверхностей, достигается применением резьбового соединения 5. Нижний конец контейнера с фланцем 6 закрыт крышкой 7, которая крепится на буртик контейнера посредством резьбового соединения. Между крышкой 7 и фланцем 6 контейнера размещена прокладка 8, выполненная, например, из графита. Контейнер устанавливают внутри корпуса таким образом,, что между внутренней поверхностью корпуса и наружной поверхностью контейнера имеется радиальный кольцевой зазор 9 размером 0,1-0,5 мм. Длина затравочных каналов находится в диапазоне от 30 до 50 мм, а. зазор между днищем корпуса и верхней торцевой поверхностью контейнера составляет 0,1-0,5 мм.
Для выращивания кристаллов тигель размещают внутри нагревателя 10 (показан условно).
Для выращивания кристаллов тигель применяют следующим образом. Затравочные каналы 4 заполняют шихтой или ориентированными затравками через сквозные отверстия в нижней части контейнера 2. Исходную шихту для роста кристаллов помещают в ростовые ячейки 3. Контейнер 2 по резьбе 5 ввинчивают внутрь корпуса 1 тигля. Затем нижнюю часть контейнера, снабженную фланцем 6, закрывают крышкой 7, внутри которой размещена прокладка 8. Крышка 7 стыкуется с фланцем контейнера посредством резьбового соединения. Собранный тигель помещают внутрь нагревателя 10 установки для выращивания кристаллов. Внутри нагревателя тигель располагают так, чтобы уровень температуры плавления выращиваемого кристалла находился на 5-10 мм ниже начала затравочного канала
В процессе работы установки испаряющийся с поверхности расплава в ячейках материал после плавления шихты заполняет зазоры в верхней части тигля и в кольцевом зазоре между контейнером и корпусом и кристаллизуется на уровне температуры плавления. Этим достигается образования замкнутого объема между корпусом 1 тигля и контейнером 2.
После завершения кристаллизации тигель легко разбирается на составные элементы благодаря наличию резьбовых соединений. Кристаллы извлекают из ростовых ячеек. Тигель вновь может быть использован для выращивания кристаллов.
Промышленная применимость тигля подтверждена успешными экспериментами по выращиванию кристаллов фторида кадмия, фторида скандия. Использование тигля заявляемой конструкции позволило снизить потери на испарение материалов до 2% по массе. Подтверждена возможность повторного многократного использования тигля для выращивания кристаллов.