СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ФОСФОРА ИЗ ЖЕЛЕЗОСОДЕРЖАЩИХ ОТХОДОВ ПЕРЕРАБОТКИ ВЯТСКО-КАМСКИХ ФОСФОРИТОВ
METHOD OF EXTRACTING PHOSPHORUS FROM IRON-CONTAINING WASTE PRODUCTS OF VYATSKO-KAMSK PHOSPHORITES

Изобретение относится к утилизации отходов, образующихся при переработке фосфоритов по азотнокислотной технологии, а именно к выделению фосфора из отходов, образующихся при переработке вятско-камских фосфоритов в удобрения.
2
5
2
3
2
3
2
В настоящее время актуальна задача расширения сырьевой базы для производства фосфорсодержащих удобрений, но фосфориты разведанных месторождений и, в частности, фосфориты Вятско-камского месторождения содержат много вредных примесей, особенно окислов железа и алюминия, поэтому они малопригодны для переработки. Химический состав вятско-камских фосфоритов: РO - 23,5-25,0; СаО - 36,1-39,5; FеO- 3,8-5,5; АlO- 2.8-3.5; СO - 4,4-5,0; MgO - 0,8; фтор - 2,5-3,0; нерастворимый остаток - 15,6 (Позин М.Е. Технология минеральных солей. 4.2, Л., Химия, 1974, с.811).
Известен способ получения азотно-кислотной вытяжки из вятско-камских фосфоритов, при котором фосфоритную муку Вятско-Камского месторождения обрабатывают азотной кислотой при температуре 20°С. Способ позволяет снизить содержание железа и алюминия в азотнокислотной вытяжке. (Пат. РФ №2288906, С05В 11/06, опубл. 10.12.2006).
2
5
Недостаток способа заключается в неполном извлечении фосфора из фосфоритной муки, т.к. в отход в виде нерастворимого осадка вместе с окислами железа и алюминия уходит до 28% соединений фосфора в пересчете на РO. Способы извлечения фосфора из отходов азотнокислотной переработки вятско-камских фосфоритов в литературе не описаны.
Техническая задача настоящего изобретения состоит в извлечении фосфора из указанного выше осадка.
Поставленная техническая задача решается тем, что согласно изобретению отходы азотнокислотной переработки вятско-камских фосфоритов обрабатывают смесью азотной и серной кислот для перевода всех компонентов в раствор, отделяют полученный сульфат кальция фильтрованием, затем добавляют раствор щелочи, доводят рН до значений не менее 12, отделяют осадок гидроокиси железа (III) фильтрованием, а оставшийся раствор, содержащий фосфат натрия, возвращают в процесс получения удобрений.
Способ проверен в лабораторных условиях.
Пример
Нерастворимый осадок, полученный при аммонизации азотнофосфорнокислого раствора аммиаком до рН=0,9, отделяют от раствора фильтрованием. Осадок имеет следующий состав, %:
Р<sub>2</sub>O<sub>5</sub>
- 28,0
Fe
- 5,5
Са
- 14,0
Al
- 1,2
Нерастворимый осадок
- 40
3
3
4
2
Для опытов берут 16 г железосодержащего осадка, обрабатывают смесью НNО (20%) и НSO (20%). Количество серной кислоты берут из стехиометрического расчета перевода кальция в сульфат кальция, а количество азотной кислоты из расчета перевода в раствор фосфатов железа и алюминия с избытком до 10%. Обработку осадка смесью кислот проводят при t=60°C в течение 30 мин. Суспензию фильтруют под вакуумом. Осадок промывают 130 мл НO (t=60°C).
2
Полученный раствор обрабатывают 40%-ым NaOH в количестве 10,5 г (4,2 г NaOH 100%). При указанной обработке общее количество добавляемой щелочи было таким, чтобы рН раствора достигала значения 12. Полученную суспензию нагревают до t=90°C и выдерживают при этой температуре в течение 30 мин, после чего фильтруют под вакуумом. Осадок промывают 180 мл НO (t=90°С).
Результаты опытов сведены в таблице 1.
Таблица 1Переработка железосодержащего осадка.
№ оп.
рН
Содержание Р<sub>2</sub>O<sub>5</sub>, Fe, Al в осадке, % от взятого для опытов
Содержание P<sub>2</sub>O<sub>5</sub>, Fe, Al в растворе, % от взятого для опытов
Р<sub>2</sub>O<sub>5</sub>
Fe
Al
Р<sub>2</sub>O<sub>5</sub>
Fe
Al
1
12,0
5,5
-
-
94,5
нет
-
2
12,2
3,0
98,7
2,2
97,0
нет
-
3
12,5
6,2
99,3
2,2
93,8
нет
97,8
4
11,0
17,0
99,0
-
83,0
1,0
-
5
9,0
40,0
98,0
80,0
60,0
2,0
20,0
6
7,0
40,0
97,0
48,0
60,0
3,0
52,0
7
5,3
45,0
94,0
100
55,0
6,0
нет
2
5
Во всех опытах, где значение рН было не менее 12, в фосфорсодержащем растворе соединений железа не обнаружено, а с осадком, который представлял собой гидроокись железа (III), потери РO составили около 5% от его содержания в перерабатываемой пробе.