ТЕРМОРЕГУЛИРУЕМОЕ КРИОСТАТНОЕ УСТРОЙСТВО
TEMPERATURE-CONTROLLED CRYOSTAT DEVICE

Изобретение относится к области физико-технических испытаний и исследований материалов и предназначено для автоматической стабилизации температуры объектов микроспических исследований в интервале 4,2-350 К с точностью ±0,02 К.
Известные криостаты, предназначенные для применения в оптической микроскопии, по типу конструкции относятся к проточным. Проточные криостаты наряду с рядом достоинств (малые габариты, простая и жесткая конструкция, возможность эксплуатации при любой ориентации в пространстве) имеют и существенные недостатки, а именно: низкая стабильность поддержания температуры, значительные затраты криоагента, вибрация исследуемого объекта, создаваемая работой оборудования для создания принудительного обдува образца струей газа. Эти недостатки отсутствуют в оптическом криостате жидкостного типа по авт. св. СССР №436334 G05D 23/30, 1974.
В этом криостате регулирование и стабилизация температуры объекта исследования осуществляется в потоке теплообменной среды, например жидкого или газообразного гелия, который поступает в термостатируемую камеру криостата в количестве, которое регулируется системой управления. Резервуар - питатель, который содержит криогенную жидкость, снабжен клапаном постоянного давления, предназначенным для поддержания как в резервуаре-питателе, так и в термостатируемой камере постоянного избыточного давления. Такое давление необходимо для транспортирования криогенной жидкости или ее паров, которые используются как теплообменная среда, через термостатируемую камеру криостатной системы. В полости резервуара-питателя установлен переключающий вентиль, который имеет верхнее и нижнее заборные отверстия и предназначен для отбора из резервуара-питателя или криогенной жидкости (через нижнее заборное отверстие), или ее паров (через верхнее заборное отверстие). Седло клапана регулятора расхода, установленное на линии отвода отработанных паров криогенной жидкости из термостатируемой камеры, имеет переменное сечение. Это позволяет оптимизировать процесс термостатирования. Криостат, являющийся одним из блоков устройства, содержит съемный наружный кожух, полость которого вакуумирована, резервуар жидкого азота со съемными радиационными экранами, резервуар с криогенной жидкостью, которая используется для термостатирования объекта, трубу подвеса, термостатируемую рабочую камеру, форкамеру с нагревателем, теплообменник, заборную трубку. Все эти элементы (кроме съемных) неразъемные и герметично соединены между собой. Однако это устройство не предназначено по своей конструкции для микроскопических исследований.
Ближайшим по совокупности признаков и техническому результату к предлагаемому решению является патент Украины на полезную модель №18778, МКИ 5 G05D 23/30. В нем для расширения области применения за счет использования криогенных жидкостей, в частности с малой теплоемкостью паров, резервуар-питатель с криогенной жидкостью дополнительно снабжен датчиком давления и испарителем криогенной жидкости в виде электрического сопротивления, смонтированного на переключающем вентиле. Сигнал управления на него подается от датчика давления через усилитель мощности. Для защиты испарителя от перегрева (при снижении уровня криоагента в резервуаре), рядом с испарителем установлен датчик уровня, который отключает нагрев испарителя в случае снижения уровня криоагента ниже допустимого. Исследуемый образец или прибор, а также датчик системы терморегулирования вводятся в термостатируемую камеру с помощью штока, выполненного в виде в особо тонкостенной трубки из материала с низкой теплопроводностью.
Недостатками этих решений является невозможность их использования для оптической микроскопии, поскольку конструктивные особенности оптических микроскопов требуют вертикальной геометрии расположения оптической оси и горизонтального размещения исследуемых образцов в термостатируемой рабочей камере, а описанные устройства являются вертикальными конструкциями с горизонтальным расположением оптических осей. Кроме того, расположение образца на штоке не гарантирует полной фиксации образца в пространстве во время работы системы.
Задача, которая решается изобретением, заключается в создании такой конструкции устройства, которая позволяет использовать его для оптической микроскопии.
Для решения поставленной задачи в терморегулируемом криостатном устройстве, содержащем криостат, в корпусе которого расположены резервуар для криогенной жидкости с подвесными радиационными экранами, охватывающими резервуар-питатель с клапаном постоянного давления и переключающим вентилем, термостатируемую камеру с датчиком температуры, соединенную с форкамерой, связанной со змеевиком и теплообменной камерой, а также датчик давления, который подключен к резервуару-питателю, испаритель криогенной жидкости, расположенный на переключающем вентиле в виде электрического сопротивления, при этом датчик давления и испаритель функционально связаны между собой, корпус снабжен отводом, установленным перпендикулярно корпусу, торец которого заглушен, а термостатируемая камера и форкамера выполнены в виде двух полых взаимно перпендикулярных цилиндров, внешние и внутренние торцы которых заглушены, образуя две теплообменные камеры, связанные между собой четырьмя каналами, которые попарно расположены симметрично оси в теле вертикального цилиндра, а на боковой поверхности горизонтального цилиндра расположены электронагреватель и змеевик, соединенный с камерами, при этом верхний торец вертикального цилиндра закрыт прокладкой из прозрачного оптического материала, под которой установлены втулки и датчик температуры, а камера расположена с экраном в отводе, причем отвод и экран имеют оптические окна над прозрачной прокладкой камеры.
Выполнение корпуса с отводом, в котором установлены объединенные термостатируемая камера и форкамера, выполненные в виде двух полых взаимно перпендикулярных цилиндров с заглушенными внешними и внутренними торцами, образующими две теплообменные камеры, которые соединены между собой четырьмя каналами, выполненными симметрично оси в теле вертикального цилиндра, на боковой поверхности которого расположены змеевик соединенный с камерами и электронагреватель, при том, что верхний торец вертикального цилиндра закрыт прокладкой из оптически прозрачного материала, под которой размещены втулки и датчик температуры, позволит использовать криостат для микроскопических исследований (камера в отводе имеет вертикальную геометрию расположения оптической оси), упрощает его конструкцию (форкамера выполняет функцию термостатируемой рабочей камеры за счет интенсификации теплообмена), обеспечивает полную фиксацию исследуемого образца в пространстве во время работы системы.
Суть решения иллюстрируется чертежами, где на фиг.1 приведена функциональная схема устройства; на фиг.2 изображен вертикальный разрез криостата; на фиг.3 - вертикальный разрез термостатируемой теплообменной форкамеры.
Терморегулируемое криостатное устройство является двухконтурным, см. фиг.1, и состоит из контура терморегулирования и стабилизации температуры, содержащего криостат 1, датчик температуры 2, регулятор температуры 3, электронагреватель 4 на термостатируемой форкамере 5, регулятор расхода 6 и контура поддержки давления паров криогенной жидкости, содержащего криостат 1, индуктивный датчик давления 7, клапан постоянного давления 8, генератор-дискриминатор с усилителем 9, нагреватель-испаритель 10.
Сам криостат, см. фиг.2, имеет вертикальный корпус с заглушенным отводом, который установлен перпендикулярно корпусу. Вертикальный корпус криостата состоит из внешнего кожуха 11, полость которого вакуумирована, резервуара жидкого азота с подвесным радиационным экраном 13, охватывающим резервуар-питатель 14 с криогенной жидкостью; трубопровода 15, который выходит от переключающего вентиля 16, также охваченного радиационными экранами 17 и 18. Внутри отвода 19, который прикреплен фланцем к вертикальному корпусу 11, находятся термостатируемая теплообменная форкамера 5, окруженная медным экраном 20. Камера 5 закреплена на экране 13 с помощью трубки 21 и фланца. Для проведения оптических исследований отвод 19 и экран 20 снабжены оптическими окнами 22. Для смены исследуемого образца, оптически прозрачной прокладки 29 форкамеры либо втулки верхняя часть отвода 19 снабжена крышкой 23, а экран 20 - колпачком 24. Вакуумная полость криостата откачивается форвакуумным насосом через вакуумный вентиль 31. Высокий вакуум создается встроенным крионасосом 32. Для работы криостата с азотом на корпусе переключающего вентиля 16 смонтирован нагреватель - испаритель 10 и датчик уровня криогенной жидкости 22, который является элементом защиты криосистемы от перегрева, и выключает усилитель 9 при снижении уровня криоагента ниже допустимого. Связь нагревателя-испарителя и датчика уровня с генератором-дискриминатором и усилителем осуществляется кабелем через разъем 34.
Термостатируемая теплообменная рабочая форкамера 5, см. фиг. 3, состоит из медного корпуса в виде двух взаимно перпендикулярных цилиндров: вертикального 25, с навитыми на нем змеевиком 26 и электронагревателем 4 на боковой поверхности, и горизонтального цилиндра, который образует две теплообменные камеры 27, соединенные между собой четырьмя каналами 28, которые попарно расположены симметрично оси в теле цилиндра. Змеевик также соединен с камерами. Теплообменные камеры 27 могут быть снабжены рассекателем потока, например в виде медной стружки. Оптически прозрачная прокладка 29 закреплена на торце цилиндра 25 с помощью разной высоты медных втулок 30. Под втулкой находится датчик температуры 2 в виде термодиода. Такая конструкция обеспечивает наилучшую теплопередачу между криоагентом и форкамерой, которая позволяет форкамере выполнить функцию термостатируемой камеры.
Устройство работает таким образом.
На отводе корпуса 19 снимают крышку 23 и колпачок 24 на экране 20. Исследуемый образец кладут на прозрачную оптическую прокладку 29, которая закреплена на цилиндре 25 с помощью разной высоты сменных втулок 30. Разная высота втулок необходима для установки исследуемого образца в фокусе объектива оптического микроскопа. Устанавливают колпачок и крышку на место. После этого отвод криостата с исследуемым образцом вводится на место предметного столика микроскопа. Заполняют резервуар жидкого азота 12, который подвесным радиационным экраном охватывает резервуар-питатель 14 и другие детали, охлаждая до наиболее низкого температурного уровня. Заполняют резервуар-питатель рабочей криогенной жидкостью. Уровень криогенной жидкости определяется визуально с помощью поплавкового указателя уровня 35. Криогенная жидкость или ее пары, которые находятся в резервуаре-питателе 14 криостата под давлением, поддерживаемым клапаном постоянного давления 8, поступает через трубопровод 15 и змеевик 26 к теплообменнику камеры 5 и выводятся через трубопровод 36. Управление этим потоком осуществляется регулятором расхода 6, который является исполнительным механизмом контура терморегулирования и стабилизации температуры.
Термостатирование теплообменной форкамеры 5 осуществляется путем регулирования потока газообразного криоагента через нее и нагревом ее электронагревателем. Регулятор температуры 3 является прибором, в котором измеренное напряжение на датчике 2 температуры превращается в сигналы управления исполнительными устройствами: электронагревателем 4, установленным в криостате 1, и регулятором расхода газа 6. При заданном снижении температуры в камере термостатирования регулятор температуры 3 максимально открывает регулятор расхода газа 6, при этом увеличивается поток газа через теплообменную форкамеру, который приводит к снижению давления в резервуаре 14. Одновременное применение этих управляющих воздействий обеспечивает необходимый тепловой баланс в камере 5 криостата и высокую стабильность поддержки заданной температуры.