Государственные стандартные образцы влажности твердых веществ и материалов в поверочной деятельности средств измерений

ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТНЫЕ ОБРАЗЦЫ ВЛАЖНОСТИ ТВЕРДЫХ ВЕЩЕСТВ И МАТЕРИАЛОВ В ПОВЕРОЧНОЙ ДЕЯТЕЛЬНОСТИ СРЕДСТВ ИЗМЕРЕНИЙ

А. С. Запорожец, В. И. Коряков, Е. Г. Парфенова

В статье представлена информация о применении государственных стандартных образцов влажности в сфере поверки влагомеров и анализаторов твердых веществ и материалов.

Влажность является одним из основных количественных и качественных показателей твердых веществ и материалов, влияющих на зачетный вес и потребительские свойства и лежит в основе ряда технологических процессов производства и переработки продукции. Сдаточные цены на продукцию зависят от влажности и при отклонении ее значений от базисных кондиций производятся надбавки или скидки за каждый процент влажности. Существенно влажность влияет на режимы хранения и переработки твердых веществ и материалов. Например, для одной и той же партии подсолнечника, помещенной на хранение, не допускается отклонения влажности более чем 1,5—2,0 %. Приведенные примеры показывают необходимость точного и оперативного контроля влажности на всех стадиях производства, переработки и хранения сельскохозяйственной и промышленной продукции.

В последние годы на российском рынке появилось большое количество экспрессных анализаторов универсального назначения, позволяющих определять влажность широкой номенклатуры веществ и материалов различного агрегатного состояния и одновременно

с влажностью определять несколько показателей качества. Для оценки метрологических характеристик (МХ) средств измерения влажности при испытаниях для целей утверждения типа, при поверке и калибровке необходимо использование рабочих эталонов (образцовых средств измерений), обеспечивающих оперативный и точный контроль МХ.

В поверочной деятельности в области измерений влажности широкое распространение в качестве средств воспроизведения и передачи размера единицы получили стандартные образцы состава и свойств веществ. Возрастающий интерес к проблеме стандартных образцов наблюдается со стороны предприятий стран СНГ, международных организаций МОЗМ, ИСО. В настоящее время СО получают все большее распространение как наиболее эффективные средства метрологического обеспечения.

К достоинствам стандартных образцов следует отнести:

• экспрессность и универсальность;

• возможность получения нескольких аттестованных значений равных числу воспроизводимых ими физических величин (компонентов, веществ);

• простота и удобство в эксплуатации;

• возможность проведения поверки средств измерений (СИ) или аттестации методик выполнения измерений (МВИ) непосредственно на месте эксплуатации.

Применение стандартных образцов незаменимо при поверке и юстировки приборов на заводах при серийном выпуске, способ также трудно заменим при поверке автоматических влагомеров, установленных в технологических линиях, что исключает демонтаж прибора и доставку в поверочную лабораторию.

В настоящее время во влагометрии для поверки влагомеров (анализаторов влажности) применяются СО, которые можно разделить на СО натуральных веществ и СО-имитаторы, средства измерений с приписанным значением влажности исходя из зависимости информативного параметра от влажности.

СО-имитаторы применяются для поверки приборов, основанных на физических и физико-химических методах. Разработка и узаконение первых стандартных образцов-имитаторов для поверки емкостных влагомеров зерна (ГСО 713-715—75) обеспечило серийный выпуск лабораторных, переносных и поточных влагомеров. Появлению стандартных образцов-имитаторов способствовало изобретение специальных полимерных материалов с диэлектрическими характеристиками соответствующим натуральным веществам с заданной влажностью [1].

Теоретическое обоснование и практическое развитие получил метод поверки диэлькомет-рических влагомеров с применением стандартных образцов электрофизических свойств — имитаторов влажности [2].

СО-имитаторы можно разделить на группы:

• СО-имитаторы, воспроизводящие физическую величину (информативный параметр) вещества;

• СО-имитаторы, изготовленные на основе модельных веществ, прямым образом не воспроизводящие физическую величину, так как она им приписывается на основании имитационной модели измерения по функциональ-

ной зависимости физической величины от информативного параметра;

• СО-имитаторы, изготовленные в виде устройств, конструкция которых имитируют не только информативный параметр, но и состав и другие влияющие факторы на погрешность прибора.

Правомерность применения имитаторов — веществ, не содержащих воду для поверки влагомеров, основана на том, что влагомер фактически измеряет не саму влажность, а физический параметр, функционально связанный с ней. Исходя из этого СО-имитатор должен воспроизводить физические параметры вещества, информативные для данного типа влагомера и соответствующие его физической модели [4].

К примеру, стандартный образец для поверки диэлькометрических влагомеров должен иметь диэлектрические свойства, соответствующие натуральному веществу, СО для поверки инфракрасных влагомеров должен имитировать коэффициенты отражения или поглощения ИК-лучей, соответствующие натуральным образцам и т. д. Основное преимущество СО-имитаторов заключается в том, что, будучи изготовленными из стабильных материалов, они обладают большой временной стабильностью своих параметров. С помощью градуировочной зависимости стандартным образцам приписывается значение имитируемой влажности, в этом случае они становятся «эквивалентами» влажности и используются для проверки основной погрешности; при достаточном наборе СО по диапазону влажности они могут служить и как средство передачи всей градуировочной кривой. Примером таких СО являются стандартные образцы для поверки и градуировки ЯМР-ана-лизаторов влажности и масличности семян масличных культур [5]. Стандартные образцы масличности и влажности семян масличных культур (ГСО 3107-3112—84) представляют собой смесь кремнийорганических компаундов и дистиллированной воды, запаянную в керамическую ампулу специальной конструкции с размерами, соответствующими размерам первичного преобразователя ЯМР-анализатора.

СО-имитаторы для поверки диэлькометри-ческих влагомеров зерна (ГСО 713-715—75, ГСО 4334-4336—89) представляют собой диэлектрики, изготовленные из полимерного материала с неорганическими наполнителями, с диэлектрической проницаемостью 2—10 ед., что позволяет имитировать влажность зерна в диапазоне 8—35 %. В настоящее время отработана технология получения стандартных образцов в виде гранулированных и монолитных диэлектриков в диапазоне 2—45 единиц диэлектрической проницаемости, что позволяет имитировать влажность ряда сыпучих и монолитных веществ в диапазоне 10—80 % [6].

ГСО для поверки нейронных влагомеров (например, ГСО 3695—87, 3696—87 влагосо-держания и насыпной плотности доменного кокса) представляют собой конструкцию, состоящую из системы алюминиевых трубок, на которые укреплены графитовые блоки. Трубки соединены с коллекторами, по которым подается вода в необходимых количествах для обеспечения требуемого диапазона аттестуемых характеристик.

В последние годы широкое распространение получили стандартные образцы влажности натуральных веществ. Это обусловлено появлением на российском рынке нового поколения приборов, основанных на термогравиметрическом методе, а также приборов, основанных на физических и физико-химических методах, предусматривающих запрессовку, дробление, размол материала в датчике, что делает применение СО-имитаторов затруднительным, или невозможным.

Для этих случаев разработаны СО на основе натуральных веществ. Примером таких образцов являются стандартные образцы массовой доли влаги в зерне 1-го и 2-го разрядов (ГСО 8989—2008, 8990—2008). ГСО 1-го разряда предназначены для поверки рабочих эталонов и контроля метрологических характеристик методик выполнения измерений (МВИ) влажности зерна.

ГСО 2-го разряда предназначены для поверки и калибровки средств измерений влажнос-

ти зерна, при их выпуске из производства и в процессе эксплуатации.

Стандартные образцы 1-го разряда изготавливают из сортовых и рядовых зерновых и зернобобовых культур по следующей методике. Образцы с массовой долей влаги от 7,0 % до 14,0 % готовят из воздушно сухого зерна естественной влажности. При подготовке образцов с массовой долей влаги от 14,0 % до 25,0 % используют зерно естественной влажности или искусственно увлажненное. Перед аттестацией пробы зерна (зернопродуктов) выдерживают их в герметически закрытых сосудах при комнатной температуре не менее 8 часов. Оценивание метрологических характеристик ГСО (аттестация) проводится с применением установки высшей точности УВТ 15А-81 или рабочего эталона 1-го разряда установки УВТО. Стандартные образцы расфасовываются в герметичные полиэтиленовые пакеты, позволяющие обеспечить сохранность образцов. Масса образца соответствует 1,5 объему датчика испытуемого прибора или требованиям МВИ.

Широкий интерес для практики представляют стандартные образцы влажности пиломатериалов (ГСО 8837—2006), предназначенные для поверки и градуировки влагомеров и анализаторов влажности древесины и пиломатериалов, изготовленные из натуральных материалов [7]. Требования к показателям качества древесины и ее производных регламентированы в стандартах ОТТ и ОТУ. Одним из основных показателей, влияющих на потребительские свойства древесины и древесных материалов, является влажность. Отклонение влажности от допустимых пределов приводит к порче продукции и снижению ее потребительских свойств. Поэтому достоверность контроля влажности является определяющим при оценке ее качества при производстве, хранении и переработке древесины [6].

Во влагометрии древесины нашли применение кондуктометрический (резистивный) и диэлькометрический методы измерения влаж-

ности. Сейчас на базе этих методов создана и находится в эксплуатации большая группа влагомеров дискретного и непрерывного действия. В последнее время на российском рынке появилось большое количество влагомеров древесины зарубежного производства, в эксплуатационной документации которых в ряде случаев указаны точностные характеристики, имеющие, скорее, рекламный характер и не отражающие реальной точности измерений. Это вводит в заблуждение потребителей и может принести непоправимый ущерб при производстве декоративных панелей, паркета и др. материалов, особенно изготовляемых из ценных пород древесины.

Проблема подтверждения метрологических характеристик СИ становится все более актуальной, и в этой связи большое практическое значение приобрели ГСО 8837—2006. Стандартные образцы изготавливают из пи-

ломатериалов хвойных или лиственных пород с размерами, соответствующими требованиям, указанным в технической документации на испытуемый прибор. В настоящее время ГСО 8837—2006 широко используются при первичной и периодической поверке влагомеров при градуировке новых типов СИ влажности древесины. Особое значение СО приобретают при контроле МХ применяемых СИ, когда возникают арбитражные споры между поставщиками и потребителями древесины и ее производных, когда отклонения влажности от допустимых пределов существенно влияют на стоимость перевозки партии пиломатериалов или качество производимой продукции.

В таблице 1 приведены характеристики стандартных образцов влажности, применяемых в поверочной деятельности России и странах ближнего зарубежья.

Таблица 1

ГСО влажности твердых веществ и материалов, внесенные в Реестр в раздел «Стандартные образцы»

№ п/п Наименование СО Диапазон аттестованных значений, % Погрешность аттестованных значений, % Номер Госреестра

Стандартные образцы — имитаторы влажности

1 ГСО влажности зерна 8—35 0,3 713-715—75

2 ГСО влажности зерна 8—35 0,2 4334-4336—82

3 ГСО влажности кормов 10—70 0,7—1,0 2830-2832—82

4 ГСО влажности и масличности семян подсолнечника 4—25 0,2 3107—82

5 ГСО масличности и влажности семян хлопчатника 5—25 0,2 3108—82

6 ГСО масличности и влажности семян сои 5—25 0,2 3109—82

7 ГСО масличности и влажности семян льна, горчицы 4—25 0,2 3110—82

№ п/п Наименование СО Диапазон аттестованных значений, % Погрешность аттестованных значений, % Номер Госреестра

8 ГСО масличности и влажности жмыха 3—12 0,2 3111—82

9 ГСО масличности и влажности шрота 3—13 0,2 3112—82

10 ГСО влагосодержания и насыпной плотности доменного кокса 0—15 0,05 3695-3696—87

Стандартные образцы влажности натуральных веществ

12 ГСО влажности пиломатериалов 6—18 0,8—1,0 8337—2006

13 ГСО массовой доли влаги зерна 1 разряда 7—18 0,1 8889—2008

14 ГСО массовой доли влаги зерна 2 разряда 7—18 0,1 8890—2008

Стандартные образцы влажности на основе натуральных веществ и СО-имитаторы имеют свои достоинства и недостатки. СО-имитаторы обладают высокой временной стабильностью и могут использоваться в течение многих лет. Однако эти СО «привязаны» к физическому методу и должны иметь физическую величину (диэлектрическую проницаемость, время релаксации, оптическую плотность и др.), соответствующую измеряемому веществу, и конструкцию, соответствующую типу датчика прибора, для поверки которого он предназначен. СО на основе натуральных веществ обладают высокой универсальностью, их можно использовать для поверки влагомеров, основанных на любом методе и имеющих различную конструкцию первичных преобразователей (датчиков) и способа использования (свободная засыпка, дробление, запрессовка, и др.). Однако СО на основе натуральных веществ характеризуются ограниченным сроком действия (малой временной стабильностью), указанным в паспорте на конкретный тип ГСО. Выше перечисленные стандартные образцы нашли широкое применение

в поверочной деятельности Государственных метрологических служб России и стран ближнего зарубежья.

В последние годы стандартные образцы в области влагометрии получили новый статус применения. Они стали широко применяться при оценки и контроле метрологических характеристик методик выполнения измерений с применением инструментальных методов, при проведении межлабораторных сличений рабочих эталонов и рабочих СИ, а также для международных сличений. СО массовой доли влаги твердых веществ и материалов включены в качестве рабочих эталонов 1-го и 2-го разрядов для передачи размера единицы массовой доли и массовой концентрации влаги в разрабатываемую Государственную поверочную схему для средств измерений содержания влаги в твердых веществах и материалах. В связи с высокой востребованностью СО в области измерения влажности в лаборатории метрологии влагометрии и стандартных образцов во ФГУП УНИИМ продолжаются работы по разработке новых типов СО.

ЛИТЕРАТУРА

1. Романов В. Г., Коряков В. И., Запорожец А. С. и др. Авторское свидетельство № 773488. Имитатор влажного зерна для поверки влагомеров.

2. Запорожец А. С., Ичитовкин А. А., Меньшиков А. М., Подкин Ю. Г. Исследование диэлектрических свойств материалов для изготовления имитаторов влажности твердых тел // Измерительная техника. 1980. № 3.

3. Запорожец А. С., Коряков В. И, Романов В. Г. Поверка электрических влагомеров зерна. Измерительная техника. № 3. 1980. С. 57—62.

4. Запорожец А. С., Коряков В. И. Оценка метрологических характеристик диэлькометрических влагомеров с применением стандартных образцов // Измерительная техника. 1986. № 1. С. 48—54.

5. Прудников С. М., Витюк Б. В., Зверев Л. К., Коряков В. И., Запорожец А. С. Применение метода ядерно-магнитного резонанса в масложи-ровой промышленности // Аналитика и контроль. Т. 6. 2002. № 3. С. 289—294.

6. Коряков В. И., Запорожец А. С. Стандартные образцы во влагометрии твердых веществ и материалов // Стандартизация, метрология, сертификация. 1999. № 4. С. 22—25.

7. Запорожец А. С., Коряков В. И., Пяткова Е. Г. Приборы и средства контроля влажности древесины // Практика приборостроения. 2003. № 3. С. 16—21.

Авторы:

*

КОРЯКОВ Виктор Иванович

Заведующий лабораторией метрологии влагометрии и стандартных образцов ФГУП УНИИМ, кандидат физико-математических наук.

Направление деятельности: исследование и разработка методов и средств метрологического обеспечения измерений влажности физико-химического состава твердых веществ и материалов.

Имеет более 120 научных трудов, 7 авторских свидетельств на изобретение.

Телефон/факс:

(343) 350-25-43 Е-таП:

korukov@uniim.ru

ЗАПОРОЖЕЦ Алла Степановна

Ведущий научный сотрудник ФГУП УНИИМ, кандидат химических наук, старший научный сотрудник.

Направление деятельности: исследование и разработка методов и средств метрологического обеспечения измерений влажности твердых веществ и материалов. Имеет более 100 научных трудов, 5 авторских свидетельств на изобретение.

Телефон:

(343) 350-16-98 Факс:

(343) 350-25-43 E-mail:

vlaga@uniim.ru

ПАРФЕНОВА Елена Геннадьевна

Младший научный сотрудник ФГУП УНИИМ, аспирант УГЛТУ.

Направление деятельности: метрологическое обеспечение средств измерений влажности древесины и строительных материалов.

Телефон:

(343) 350-16-98 Факс:

(343) 350-25-43 E-mail:

vlaga@uniim.ru