Способ получения стального порошка с пониженным содержанием кислорода
METHOD OF PRODUCTION OF STEEL POWDER WITH LOW OXYGEN CONTENT

Изобретение относится к порошковой металлургии и может быть использовано для производства порошков сталей с пониженным содержанием кислорода для изготовления изделий методами селективного лазерного плавления или спекания.
Известен способ подготовки порошка на основе железа, который включает приготовление расплава стали, введение в него углерода, распыление расплава водой с получением порошка, отжиг порошка при температуре 1120-1160°С в атмосфере увлажненного водорода в течение 15-40 мин. Данный способ позволяет снизить содержание кислорода в порошке ~ в 4 раза от 0,34-0,37% до 0,079%.
(RU 2195386, B22F 1/00, С22С 33/02, опубликовано 20.01.2003)
Недостатком известного способа является трудоемкость и энергоемкость процесса, что связанно с использованием дополнительной операции введения углерода в расплав стали перед его распылением, необходимостью точного регулирования расхода углерода, проведением обжига распыленного порошка в водороде при высокой температуре 1120-1160°С.
Наиболее близким является способ получения стального порошка с пониженным содержанием кислорода, основанный на термообработке порошка в атмосфере водорода в присутствии геттера Известный способ включает размещение в контейнере геттера (Ti, Zr, Hf, Та, РЗМ), размещение в контейнере порошка стали, вакуумирование контейнера, нагрев контейнера со скоростью 1-3 град/мин в атмосфере водорода, термообработку контейнера в атмосфере водорода при температуре 1000-1150°С в течение 5-10 часов с обеспечением диффузии водорода внутрь контейнера через его стенки, охлаждение контейнера в атмосфере аргона до комнатной температуры.
(RU 2414327, B22F 1/00, B22F 3/12, опубликовано 20.03.2011)
Недостатком известного способа является длительность и трудоемкость процесса, связанная с использованием геттеров.
Задачей и техническим результатом изобретения является снижение трудоемкости и сокращение продолжительности процесса получения порошка.
Технический результат достигается тем, что способ получения стального порошка с пониженным содержанием кислорода включает термообработку порошка при температуре 900-1200°С в среде водорода и охлаждение в среде аргона, причем перед термообработкой стального порошка проводят нагрев стального порошка до температуры 600-750°С в среде аргона и выдержку в среде четыреххлористого углерода при температуре 600-750°С в течение 10-30 минут. Термообработку стального порошка в среде водорода ведут в течение 40-60 минут.
Изобретение может быть проиллюстрировано следующими примерами.
В лодочку из нержавеющей стали загружают порошок стали с повышенным содержанием кислорода. Лодочку устанавливают в реторту печи с регулируемой атмосферой. Создают среду аргона в реторте. Включают печь и разогревают реторту до температуры 600-750°С. Нагрев порошка в инертной атмосфере аргона дополнительно снижает аварийность способа.
При достижении заданной температуры среду аргона в реторте заменяют на четыреххлористый углерод для хлорирования примесей оксидов металлов, которые впоследствии легко восстанавливаются водородом.
Порошок выдерживают при температуре 600-750°С в течение 10-30 минут в потоке четыреххлористого углерода для завершения реакции хлорирования. Температура и время обработки в потоке четыреххлористого углерода являются оптимальными и позволяют заметно сократить время получения конечного продукта.
Скорости нагрева порошка не являются существенным признаком способа по изобретению, поэтому могут составлять 10-20 град/мин, что наиболее приемлемо с экономической и технологической точек зрения.
После обработки порошка в среде четыреххлористого углерода заменяют среду на водород. Разогревают печь до температуры 1000-1150°C, при которой происходит восстановление хлоридов металлов. Выдерживают порошок при данной температуре в течение 40-60 минут для завершения реакции восстановления. Затем среду водорода в реторте заменяют на аргон. Выключают нагрев печи. Охлаждают порошок до комнатной температуры в среде аргона.
Содержание кислорода в конечном порошке анализируют на газоанализаторе «LEKO» RO-116 методом, основанным на расплавлении пробы в графитовом тигле и определении количества выделившегося оксида углерода методом инфракрасной абсорбции.
Пример 1. Порошок высоколегированной стали 12Х18Н10Т с содержанием кислорода 0,5 мас. % крупностью 20-40 мкм и весом 20 грамм помещают в лодочку из нержавеющей стали, которую устанавливают в реторту печи сопротивления. Диаметр реторты 40 мм. Создают атмосферу аргона в реторте. Включают нагрев печи и разогревают ее до температуры 700°C. Заменяют среду аргона в реторте на четыреххлористый углерод.
Выдерживают порошок при данной температуре в атмосфере четыреххлористого углерода в течение 20 минут. Затем заменяют среду четыреххлористого углерод в реторте на водород. Разогревают печь до температуры 1100°C. Выдерживают порошок при данной температуре в течение 50 минут. Заменяют среду водорода на аргон, выдерживают порошок в аргоне до охлаждения порошка до комнатной температуры. Выключают нагрев печи. Охлаждают порошок до комнатной температуры в атмосфере аргона. Анализ порошка показал, что в нем содержится 0,08 мас. % кислорода.
Пример 2. Порошок высоколегированной стали 12Х18Н10Т с содержанием кислорода 1,7 мас. % крупностью 20-40 мкм весом 20 грамм помещают в лодочку из нержавеющей стали. Проводят очистку порошка от кислорода, как описано в примере №1, но термообработку порошка в четыреххлористом углероде осуществляют при температуре 750°C в течение 30 минут, а термообработку в водороде при температуре 1150°C - в течение 60 минут. В результате обработки получен порошок, содержащий 0,11 мас. % кислорода.
Пример 3. Порошок высоколегированной стали 316L с содержанием кислорода 0,09 мас. % крупностью 20-40 мкм весом 20 грамм очищают от кислорода, как описано в примере №1, но термообработку порошка в четыреххлористом углероде осуществляют при температуре 600°C в течение 10 минут, а термообработку в водороде при температуре 1000°C - в течение 40 минут. В результате обработки получен порошок, содержащий 0,02% кислорода.
Пример 4. Порошок высоколегированной стали ПХ18Н9Т с содержанием кислорода 0,34 мас. % крупностью 20-40 мкм весом 20 грамм очищают от кислорода, как описано в примере №1, но термообработку порошка в четыреххлористом углероде осуществляют при температуре 600°C в течение 30 минут, а термообработку в водороде при температуре 1150°C - в течение 60 минут. В результате обработки получен порошок, содержащий 0,05 мас. % кислорода.