УСТРОЙСТВО ДЛЯ РЕНТГЕНОРАДИОМЕТРИЧЕСКОГО АНАЛИЗА СОСТАВА ПУЛЬП И РАСТВОРОВ
APPARATUS FOR X-RAY RADIOMETRIC ANALYSIS OF COMPOSITION OF PULP AND SOLUTIONS

Изобретение относится к устройствам для анализа состава вещества, в частности к устройствам для рентгенорадиометрического анализа состава пульп и растворов в технологическом потоке.
Известен многоэлементный рентгенорадиометрический анализатор состава вещества, содержащий датчик с двумя источниками излучения, коммутирующее устройство, усилитель, аналого-цифровой преобразователь, счетно-регистрирующее устройство, фильтр-преобразователь, а между детектором и пробой размещается камера с гелиевым наполнением (Патент РФ №2207551 от 27.06.2003 г., кл. G01N 23/223. Многоэлементный рентгенорадиометрический анализатор состава вещества. / Бродский С.М., Варварица В.П., Горбатенко А.Ю., Дружков О.Д., Панарин А.В., Рабинович Е.М., Филатов В.И.). Противоположные стенки камеры образованы непосредственно окном детектора и кюветой, которая поджимается к торцовой части камеры каждый раз после того, когда в нее помещается анализируемая проба.
Недостатком известного устройства является возникновение погрешности анализа из-за сегрегации пульпы в кювете во время измерения, что приводит к снижению точности анализа. Кроме того, возникает дополнительная погрешность из-за изменения расстояний источник-проба и детектор-проба, так как кювета с пробой размещается в гелиевой камере, анализируемой поверхностью вверх, и невозможно обеспечить строгую идентичность заполнения кюветы жидкостью.
Известны устройства для непрерывного рентгенорадиометрического анализа жидких сред в технологическом потоке, включающие погружаемый в анализируемую среду корпус с окном в виде тонкой полимерной пленки, вблизи которого расположены источник рентгеновского или гамма- излучения и детектор, защищенный от прямого попадания излучения детектора (Teller S. Radioisotop immersion prob for continuous or discrete measurement of sulfur in crude oils and lead in refinery products. - Int. J.Appl. Radiation and Isotop, 1977. Vol.28, №3, p.285-289), (патент Великобритании №1350523, G01N 23/223. Immersible fluorescence prob. Опубл. 18.04.1974). Прошедшее через окно излучение источника возбуждает характеристическое рентгеновское излучение элементов, содержащихся в анализируемой жидкости, в которую погружен корпус датчика. Прошедшее через окно в противоположном направлении характеристическое рентгеновское излучение попадает в детектор.
Недостатками известных устройств является воздействие на спектрометрические характеристики детектора вибраций, передающихся через элементы крепления погружного датчика, а также изменений температуры анализируемой жидкости, в которую погружен корпус датчика, что приводит к снижению точности измерений.
Наиболее близким техническим решением к предлагаемому изобретению, выбранным в качестве прототипа, является устройство для рентгенорадиометрического анализа состава пульп и растворов (Патент РФ №2221237 от 10.01.2004 г., G01N 23/223. Устройство для рентгенорадиометрического анализа состава пульп и растворов. / Нагорный В.Я., Матвеев С.Н., Ворошилов В.Ф., Александрова И.В., Узволок А.Л., Чарский М.М., Григорьянц А.С.). Устройство состоит из двух частей, одна из которых является технологической и врезана внутрь в стенку емкости с анализируемой средой, и представляет собой корпус, смонтированный с внешней стороны емкости с анализируемой средой вплотную к окну в стенке емкости, с отверстием, обеспечивающем прохождение излучения от источников, размещенных в корпусе вблизи отверстия, и излучения от анализируемой среды к блоку детектирования, подвешенному на пружинах внутри корпуса. Между первой и второй частями устройства размещается прокладка с воздушной прослойкой, обтянутая с двух сторон слоем материала, пропускающего излучение. Внутри прокладки размещается датчик, сигнализирующий о разрыве слоя материала, соприкасающегося с анализируемой средой.
Основным недостатком этого устройства является возникновение погрешности анализа и ограничение диапазона анализируемых элементов из-за сильного поглощения низкоэнергетического характеристического излучения легких элементов воздушной прослойкой внутри прокладки, а также воздушной прослойкой между слоем прокладки и окном детектора.
Техническим результатом настоящего изобретения является повышение точности анализа и расширение диапазона анализируемых элементов за счет снижения абсорбционных свойств среды, через которую проходит низкоэнергетическое характеристическое излучение анализируемого элемента перед его регистрацией детектором.
Указанный технический результат достигается тем, что между технологической частью устройства и торцевой частью корпуса расположена камера с гелиевым наполнением цилиндрической формы, торцевые стенки которой выполнены из материала, слабо поглощающего характеристическое рентгеновское излучение анализируемого элемента, одна из торцевых стенок камеры непосредственно соприкасается с анализируемой жидкостью, вторая стенка камеры непосредственно соприкасается с окном детектора, боковая поверхность камеры имеет два отверстия для продувки гелием, а внутри камеры размещен датчик разрыва материала стенки гелиевой камеры, контактирующей с анализируемой жидкостью.
Предлагаемое устройство изображено на чертеже. Устройство состоит из технологической части 1, которая врезана внутрь в стенку емкости с анализируемой жидкостью, и корпуса 2 с отверстием в торцевой части, который содержит радионуклидные источники излучения 3 и детектор 4. Между технологической частью и торцевой частью корпуса расположена камера 5 с гелиевым наполнением, торцевые стенки которой выполнены из материала, слабо поглощающего характеристическое рентгеновское излучение анализируемого элемента. Для исключения воздушной прослойки на пути прохождения характеристического рентгеновского излучения анализируемого элемента одна из торцевых стенок 6 камеры непосредственно соприкасается с анализируемой жидкостью, а другая стенка 7 камеры непосредственно соприкасается с окном 8 детектора. Боковая поверхность камеры имеет два отверстия 9 для продувки гелием. Для выработки сигнала о разрыве материала стенки 6 гелиевой камеры и отключения устройства от источника напряжения внутри камеры размещается датчик 10.
Предложенное устройство позволяет повысить эффективность регистрации низкоэнергетического характеристического излучения как за счет снижения абсорбционных свойств среды, через которую проходит излучение от поверхности анализируемой жидкости до окна детектора, так как эффективный массовый коэффициент поглощения низкоэнергетического рентгеновского излучения в воздухе значительно превышает массовый коэффициент поглощения этого излучения в гелии, так и за счет более оптимальной геометрии измерений, определяемой взаимным расположением составных элементов устройства, в частности, в связи с отсутствием воздушной прослойки между прокладкой и окном детектора.
В таблице 1 представлены расчетные данные сравнения эффективности регистрации характеристического рентгеновского излучения легких элементов при различных условиях измерений. Сравнительные данные приведены для одинакового расстояния прохождения излучения от анализируемой среды до окна детектора для устройства-прототипа и предложенного устройства, которое составляет два сантиметра. Это расстояние является наиболее типичным для данного типа устройств рентгенорадиометрического анализа при технологическом контроле. Расчеты проведены для двух случаев, когда рассчитывается эффективность регистрации без учета поглощения излучения материалом окна детектора, и когда рассчитывается полная эффективность регистрации с учетом поглощения излучения окном детектора, выполненного из бериллия толщиной восемь микрон.
Из представленной таблицы 1 следует, что применение предложенного устройства позволяет повысить эффективность регистрации характеристического излучения в 22 раза при анализе алюминия, в 3,9 раза при анализе фосфора и в 2,9 раза при анализе серы. Кроме того, из представленной таблицы следует, что полная эффективность регистрации, рассчитанная с учетом поглощения излучения окном детектора, для устройства прототипа весьма низкая, например для алюминия составляет всего 3,3%, что ограничивает диапазон анализируемых элементов. Учитывая, что среднеквадратическая статистическая погрешность анализа равна , где N - поток характеристического излучения, зарегистрированный за время измерений и пропорциональный эффективности регистрации, получим, что при использовании предложенного устройства погрешность анализа снижается в 4,7 раза при анализе алюминия, в 2 раза при анализе фосфора и в 1,7 раза при анализе серы. Кроме того, погрешность анализа при использовании предложенного устройства снижается в сравнении с использованием устройства-прототипа также за счет реализации более оптимальной геометрии измерений (взаимного расположения составных частей устройства), позволяющей уменьшить расстояние от анализируемой поверхности до окна детектора, например, исключается воздушная прослойка между слоем материала прокладки и окном детектора, присутствующая при геометрии измерений и используемых составных частей устройства-прототипа.
55
3
В таблице 2 представлены содержания анализируемых элементов в пульпе и абсолютные погрешности анализа при экспериментальной проверке предложенного технического решения. Возбуждение характеристического излучения производилось с использованием радионуклидного источника Fe. Для регистрации характеристического излучения использовался полупроводниковый SiPIN-детектор с бериллиевым окном толщиной восемь микрон. Анализ проводился с поправкой на изменения плотности пульпы в диапазоне 1,25-1,75 г/см. Представленные данные показывают, что предложенное устройство промышленно осуществимо и применимо в области рентгенорадиометрического анализа жидких сред в технологическом потоке.
Сопоставительный анализ технических решений, описанных в патентной и научно-технической литературе, показал, что предложенное техническое решение является новым и для специалистов явным образом не следует из уровня техники, имеет изобретательский уровень, промышленно осуществимо и применимо в указанной области, т.е. соответствует критериям изобретения.
Таблица 1
Сравнение эффективности регистрации характеристического рентгеновского излучения легких элементов при различных условиях измерений
Элемент
Энергия, кэВ
Эффективность регистрации, %
Полная эффективность регистрации (Be, 8 мкм),%
Воздух
Гелий
Воздух
Гелий
Алюминий
1,49
4,5
99,4
3,3
73
Фосфор
2,02
25,4
100
22,3
88
Сера
2,31
33,7
100
31,0
92
Таблица 2
Содержание анализируемых элементов в пульпе и абсолютные погрешности анализа
Анализируемый элемент
Al
Si
Ca
Ti
V
Содержание, %
0,6-2,7
3,2-13,8
2,7-26,4
1,3-4,6
2,9-12,6
Абсолютная погрешность анализа, %
0,05-0,14
0,12-0,20
0,09-0,4
0,1-0,17
0,08-0,15