Измерительный зонд и способ его изготовления
MEASURING PROBE AND METHOD OF ITS MANUFACTURE

Изобретение относится к радиоэлектронике и может быть использовано в устройствах измерения и контроля электрофизических параметров материалов и изделий электронной техники.
Известны зонды для определения электрических и механических свойств материалов, представляющие собой консоль (кантилевер) с одним свободным концом, на котором расположено острие. Консоль и острие покрыты проводящей пленкой, чаще всего из платины, золота, нитрида титана, карбида вольфрама (пат. США №2003001091 А1, 2003, пат. РФ №2356/10, 2006). Однако такие зонды недолговечны из-за разрушения проводящего покрытия на острие зонда при истирании в процессе сканирования. Быстрый износ зондов объясняется возникновением в контакте «зонд-образец» больших механических напряжений, превышающих предел прочности материалов зонда и проводящего покрытия. По мере износа зонда нарушаются стабильность и повторяемость электрических измерений.
Использование легированных алмазоподобных пленок в качестве проводящих покрытий или легированного бором алмаза позволяет увеличить срок службы зонда (пат. США №2003122072, 2003, пат. РФ №2313776, 2006), но приводит к разрушению материала исследуемого образца по причине высокой твердости покрытия зонда.
Известна зондовая головка по пат. РФ №2035131, 1991, в которой в качестве зондов используется жидкий металл, например ртуть, или легкоплавкий металл - индий, галлий и др. При этом для нагрева основания зондовой головки вынуждены применять ИК-излучатель либо тепловой электрический нагреватель. Зондовая головка обеспечивает хороший контакте исследуемой поверхностью образца, однако необходимость нагрева основания головки затрудняет работу с ней.
Задачей заявляемого изобретения является создание нового электропроводящего зонда с высокой износостойкостью, обеспечивающего надежный и неразрушающий контакт с поверхностью исследуемого образца.
Поставленная задача достигается тем, что в измерительном зонде, представляющем собой консоль с проводящим покрытием и с острием на свободном конце, согласно изобретению острие выполнено в виде иглы из эвтектической композиции индий-галлий, удерживаемой на свободном конце консоли с помощью по крайней мере одной металлической нити.
Сущность заявляемого решения состоит в осуществлении жидкостного неразрушающего контакта зонда с поверхностью исследуемого образца.
Пример использования зонда.
2
2
3
Зонд из эвтектической композиции индий-галлий (78% Ga и 22% In) с диаметром кончика иглы 50-20 мкм использовался для измерения электрофизических параметров тонких (до 100 мм) и сверхтонких (2-30 нм) пленок из оксидов металлов (SnO, InO, Zno) и карбидов (SiC).
Измерения производились с помощью прибора типа Е7-20 (Беларусь) при комнатной температуре. На сверхтонкие пленки подавалось напряжение 0,5 В, на тонкие - до 100 В.
Стабильность и повторяемость результатов измерений свидетельствуют о сохранении надежного контакта кончика иглы зонда с поверхностью образца. При этом игла сохраняла свои размеры, а поверхность образца не имела разрушений. Кроме того, при увеличении давления на зонд площадь контакта увеличивается, но при снижении давления зонд самовосстанавливается, что наблюдается в диапазоне температур от 20 до 200°C.
Известен способ создания измерительных зондов по пат. Яп. №6275190, 1994, который основан на явлении электролиза. На поверхности проводящей подложки помещают слой электролитического раствора, в который погружают измерительный зонд атомно-силового микроскопа. Процесс контролируют с помощью оптической системы микроскопа. К проводящему слою подложки подается положительное электрическое напряжение, а зонд является катодом, на котором осаждаются ионы металла. Зонд постепенно извлекается из электролита, что обеспечивает малый радиус закругления острия зонда. При таком способе невозможно проконтролировать шероховатость поверхности острия зонда, что может привести к образованию многоточечного контакта между зондом и исследуемым образцом и, как следствие, к нестабильности измерений.
Наиболее близким аналогом заявляемого способа изготовления измерительного зонда является способ изготовления и восстановления зондов атомно-силового микроскопа для контактных электрических измерений по пат. РФ №2381988, В82В 3/00, 2008.
Известный способ состоит в том, что зонд, имеющий поверхностную проводимость, сближают с поверхностью проводящего вещества в жидком состоянии, хорошо смачивающего материал зонда и его проводящего покрытия, нанесенного в виде капли на проводящую подложку. Между подложкой и зондом прикладывают напряжение, которое изменяют таким образом, чтобы протекающий через систему «зонд-капля вещества-подложка» электрический ток соответствовал более чем трем значениям приложенного напряжения. Затем зонд извлекают из капли, а его кончик оказывается покрытым проводящим веществом в жидком состоянии. Высыхание образовавшегося слоя обеспечивает формирование гладкой поверхности, то есть одноточечный контакт с исследуемым образцом.
В данном способе предполагается использование жидких металлов, сплавов или проводящих клеев. В любом случае кончик зонда остается твердым, следовательно, он подвержен быстрому истиранию при сканировании поверхности образца.
Задача настоящего изобретения состоит в разработке способа изготовления зонда для электрических измерений в атомно-силовом микроскопе (АСМ), использование которого позволило бы обеспечить надежный электрический контакт зонда с исследуемым объектом без изменения геометрии контакта при сканировании.
Поставленная задача решена следующим образом.
Способ изготовления измерительного зонда, выполненного в виде консоли с острием на свободном конце, заключается в том, что на двухкоординатном предметном столике микроскопа размещают подложку из проводящего материала и наносят на нее каплю проводящего вещества. На конце консоли, согласно изобретению, закрепляют по крайней мере одну металлическую нить, на свободный конец которой наносят вторую каплю того же проводящего вещества. Устанавливают соосность капель и сближают их до надежного контакта. Затем постепенно поднимают консоль, вытягивая часть проводящего вещества в нитевидное соединение капель, периодически приостанавливая движение на несколько минут, и продолжают подъем до достижения заданной толщины нитевидного соединения. Снова останавливают движение на несколько минут и продолжают подъем до разрыва соединения. В качестве проводящего вещества используют эвтектическую композицию индий-галлий. Подложку отводят в сторону. Зонд готов к работе.
Сущность предлагаемого способа изготовления зонда состоит в использовании свойства жидкой эвтектической композиции индий-галлий сохранять форму иглы с тонким острием благодаря взаимодействию сил поверхностного натяжения и гравитационных сил в определенном температурном диапазоне.
Предлагаемый способ изготовления измерительного зонда поясняется Фиг. 1, где схематически представлены:
1 - проводящая подложка,
2 - капля проводящего вещества,
3 - консоль (кантилевер) микроскопа,
4 - проводящее покрытие консоли,
5 - металлическая нить,
6 - вторая капля проводящего вещества,
7 - нитевидное соединение капель.
1. Пример изготовления зонда, предназначенного для измерения профиля поверхности исследуемых образцов.
Приготавливают эвтектическую композицию в составе: 90% Ga и 10% In. Точка плавления такой эвтектики +22°C. Композиция вязкая, пригодная для работы в комнатных условиях.
Используют атомно-силовой микроскоп (АСМ) модели ИНТЕГРА Терма (NT-MDT, Россия).
Проводящая подложка 1 предметного столика АСМ состоит из ситалла с нанесенным на него слоем никеля. На подложку 1 наносится капля 2 композиции грушевидной формы диаметром не более 1 мм. На нижней поверхности консоли 3 нанесено проводящее покрытие 4. На консоли 3 закрепляют металлическую нить 5, выполненную из луженой меди, диаметр нити 0,05-0,15 мм и длина 0,5-1 мм. Для надежности следует закрепить 2-3 нити. На свободный кончик нитей наносят вторую каплю 6 композиции диаметром не более 1 мм. С помощью привода столика АСМ устанавливают соосность верхней 6 и нижней 2 капель. Консоль 3 с верхней каплей 6 опускают до контакта с нижней каплей 2 и затем на глубину 100-300 мкм. Выдерживают контакт в течение 3-5 мин. Затем консоль 3 медленно, со скоростью 40-50 мкм/мин, поднимают, визуально контролируя толщину вытягиваемого соединения 7 капель 2 и 6. По мере уменьшения толщины соединения 7 от 500 мкм до 100 мкм скорость подъема уменьшают до 10 мкм/мин. По достижении толщины соединения 7 20 мкм движение консоли 3 приостанавливают на 5-10 мин. Возобновляют движение вверх со скоростью 1-5 мкм/мин, что приводит к разрыву соединения 7 и образованию иглы с острием, диаметр которого составляет 0,1-1 мкм, высота иглы 0,1-1 мкм. Подложку отводят в сторону. Зонд в виде иглы с острым концом готов к работе.
2. Пример изготовления зонда для измерений электрофизических параметров образцов, в том числе для термозондов.
Эвтектическую композицию составляют в соотношении: 78% Ga и 22% In, температура плавления которой 14°C. Осуществляют всю последовательность действий, как в примере 1, при этом первая капля 2 композиции (на подложке) имеет диаметр 3 мм, верхняя капля 6 - диаметр 2 мм. В результате получают зонд с острием 5-30 мкм и высотой 30-1000 мкм.
3. Пример изготовления зонда для исследования поверхностей с глубоким ступенчатым рельефом, например получаемым при фотокристаллической обработке поверхности стекла. Последовательность действий, как в примере 1.
Эвтектическую композицию составляют в соотношении: 80% Ga, 10% In, 10% Sn, температура плавления 18°C. Нижняя капля 2 композиции имеет диаметр 4 мм, верхняя капля 6 - диаметр 3 мм. Изготовленный зонд имеет острие 3-5 мкм, высоту 0,1-10 мм. Зонд без разрушения выдерживает токи от 10 до 20 А при длительности импульса 0,5 и 0,2 мкс соответственно.
Технический результат использования заявляемого измерительного зонда состоит в том, что жидкостный зонд, выполненный из эвтектической композиции индий-галлий, обеспечивает надежный и неразрушающий контакт с тонкими и сверхтонкими пленками из диэлектрика или полупроводника. Зонд износоустойчив, что подтверждает приведенный пример работы с ним.
Технический результат заявляемого способа изготовления измерительного зонда состоит в том, что посредством заявленных действий осуществляется возможность изготовления жидкостных зондов из эвтектической композиции индий-галлий с разными параметрами в зоне контакта с исследуемым образцом, что подтверждают приведенные примеры реализации способа.