УСТРОЙСТВО ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ МАГНИТНЫХ СВОЙСТВ МАГНЕТИКОВ
DEVICE TO RESEARCH MAGNETIC PROPERTIES OF MAGNETICS

Изобретение относится к области научного приборостроения, к технике исследования магнетиков на основе спин-эффектов и может быть использовано для изучения магнитных характеристик парамагнетиков, ферромагнетиков, антиферромагнетиков и сложных магнетиков, испытывающих фазовые переходы и/или фазовое разделение, характеризующееся сосуществованием нескольких магнитных фаз, в конденсированном состоянии, а также магнитных наночастиц.
В отклике магнетика на действие постоянного и параллельного ему линейно поляризованного гармонического магнитных полей возможно появление высших гармоник, что может быть обусловлено несколькими физическими причинами:
1) Влиянием внешних магнитных полей на релаксационные процессы в магнетиках.
2) Нелинейностью кривой намагничения, что имеет место для ферро(ферри)магнетиков, антиферромагнетиков, магнитных наночастиц или для парамагнетиков в области очень сильных магнитных полей.
3) "Запрещенными" резонансными переходами в параллельных магнитных полях.
(Рыжов В.А., Фомичев В.Н. ЖЭТФ, 1981, т.80, №5, стр.1897-1910. [1]; Лазута А.В. и др. ЖЭТФ, 1991, т.100, №6, 1964-1979 [2])
Регистрация отклика на внешнее переменное поле на какой-либо гармонике частоты возбуждения представляет большой интерес, как по информативности, т.к. вклад в отклик дают корреляторы более высокого порядка, чем в линейный отклик, так и по чувствительности, поскольку после подавления методами частотной селекции высших гармоник, возникающих в генераторе, и первой гармоники на входе приемника, сигнал регистрируется на фоне теплового шума приемника. При регистрации же линейного отклика имеется серьезный методический недостаток: слабый сигнал отклика регистрируется на фоне большого поля возбуждения, и получаемое отношение сигнал/шум определяется не шумом приемного устройства, а шумом и стабильностью генератора.
2
n
2
2
2
2
n
Наибольший интерес представляет использование второй гармоники отклика, поскольку в слабых полях вторая гармоника намагниченности М~Н·h имеет большую величину, чем гармоники более высокого порядка M∝h, а также из-за ее симметрийных свойств. Из симметричных свойств следует: в парамагнетике M=0 при H=0, поэтому появление M(H=0)≠0, т.е. полевого гистерезиса в зависимости М от Н, позволяет с высокой точностью диагностировать возникновение спонтанного ферромагнитного момента в образце, что важно при исследовании фазовых переходов в сложных магнетиках и для контроля присутствия магнитных наночастиц. Отметим также, что в магнетиках с короткими временами релаксации, когда магнитные резонансные переходы, регистрируемые в ЭПР, сильно уширены и поэтому ненаблюдаемы, нелинейность в параллельных полях может оставаться большой и такие магнетики могут исследоваться методикой нелинейного отклика. Поэтому метод исследования магнетиков, основанный на регистрации второй гармоники намагниченности продольного нелинейного отклика, представляет большой интерес с точки зрения как получаемой физической информации, так и высокой чувствительности: Анисимов Г.К., Девятериков Р.П. и др. ЖТФ, 1982, т,52, №1, стр.74-81. [3].
102
2
Известно устройство для исследования магнетиков на основе нелинейного отклика (R.Boscaino, Т.Ciccarello, et al. Phys. Rev. В, 1971, v.3, No 8, p.p.2675-2682 [4]). Устройство содержит электромагнит, в межполюсном зазоре которого помещается двухмодовый проходной резонатор с типом колебаний ТЕ, соединенный через низкочастотный фильтр с СВЧ-генератором 2.7 ГГц и через полосовой фильтр с супергетеродинным приемником на частоту 5.4 ГГц. Сигнал от парамагнетика, обусловленный резонансными нелинейными эффектами, регистрируется устройством только при ориентации переменного СВЧ магнитного поля под углом к постоянному и не наблюдается при их параллельной ориентации, что свидетельствует о низкой чувствительности устройства. Кроме того, здесь регистрируется амплитуда М отклика, что существенно усложняет интерпретацию получаемых сигналов.
1
1
2
2
1
2
1
2
Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому устройству является устройство для исследования магнетиков на основе нелинейного отклика в параллельных магнитных полях, описанное в: А.С. №1781650, [5]. Устройство содержит электромагнит постоянного тока с катушками развертки магнитного поля, в межполюсном зазоре которого помещена высокочастотная (ВЧ) катушка индуктивности L с образцом, входящая в двухчастотную резонансную систему (ДРС) с модами (ω, 2ω), высокочастотный генератор, выход которого через фильтр низких частот (ФНЧ) подключен к элементу связи ДРС, фильтр высоких частот (ФВЧ), соединенный с приемником сигнала на второй гармонике 2ω, и цифровую систему регистрации и накопления сигналов (ЦСРНС), которая через усилитель мощности управляет разверткой магнитного поля. ДРС включает также присоединенный параллельно катушке L последовательный контур, состоящий из катушки индуктивности L с витком связи и конденсатора С настройки на частоту второй гармоники 2ω. Эти элементы образуют резонансную моду 2ω ДРС, осуществляющую выделение сигнала 2ω от образца. Последовательный контур через фильтр-пробку (выполненный в виде параллельного контура с воздушной катушкой индуктивности и настроенный на частоту 2ω) связан с конденсатором C настройки ДРС на частоту возбуждения ω, параллельно которому включены элементы связи ДРС с ВЧ генератором. Фильтр-пробка предотвращает шунтирование сигнала от образца в катушке L входными элементами ДРС (C и элементами связи с генератором). Сигнал на частоте 2ω от образца снимается с витка связи катушки L и через ФВЧ, который осуществляет подавление напряжения ω с выхода ДРС, подается на вход приемника 2ω. Все металлические (медные) поверхности элементов ДРС покрывались слоем толщиной 3δ (δ - глубина скин-слоя в меди на частоте ω) гальванической меди. Такое покрытие обеспечивает подавление паразитного сигнала 2ω от ферромагнитных примесей в используемом материале на 90 дБ.
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
1
2
1
2
2
2
2
В устройстве одновременно регистрируются действительная ReM и мнимая ImM компоненты второй гармоники намагниченности образца. Одновременная их регистрация увеличивает надежность получаемых экспериментальных данных, поскольку в случае их записи в разное время, возможные температурные и временные изменения магнитного состояния образца и настроек устройства ведут к отклонению одной из компонент от истинного значения, соответствующего условиям, при которых записана вторая компонента. Регистрация фазовых компонент M упрощает интерпретацию получаемых экспериментальных данных, поскольку теоретические модели M отклика, используемые для интерпретации результатов, описывают именно эти компоненты. Кроме того, как показывают эти модели, сигналы М, имеющие разную физическую природу, дают главные вклады в разные фазовые компоненты, что существенно упрощает интерпретацию экспериментальных данных. Так, сигнал, обусловленный влиянием внешнего поля на релаксационные процессы, дает основной вклад в ImM, в то время как нелинейность кривой намагничения приводит к главному вкладу в ReM [2]. Выделение ReM и ImM требует использования фазовых детекторов, для которых требуются опорные напряжения 2ω с соответствующими фазами. Для регистрации ReM и ImM фазовых составляющих М отклика, фазы опорных напряжений фазовых детекторов приемника должны быть привязаны к фазе переменного гармонического поля h(t)=h·sin2πft, действующего на образец. Эта привязка в устройстве-прототипе обеспечивается с помощью формирователя эталонного сигнала (вместо сигнала образца-свидетеля в ЭПР и HMP), индуктивно связанного с катушкой L, создающей поле возбуждения на образце. Он выполнен на базе СВЧ диода с малыми реактивностями [3]. Формируемый в нем сигнал 2ω синфазен с ReM. Формирователь включается во время контроля настройки фаз опорных напряжений перед началом эксперимента. Эта связь достаточно слабая, чтобы не вносить заметное возмущение в ДРС. Получаемый в диодном формирователе эталонный сигнал через индуктивную связь с катушкой L трансформируется обратно в моду 2ω ДРС и, подобно сигналу от образца, попадает в приемный тракт. Для удобства контроля настройки фаз опорных напряжений эталонный сигнал манипулируется с частотой 4 кГц путем смещения рабочей точки диода. Тогда с учетом фиксированного 90° фазового сдвига опорных напряжений в каналах ReM и ImM при контроле правильности настройки их фаз достаточно, вращая фазу опорного напряжения, обеспечить обнуление огибающей эталонного сигнала на частоте 4 кГц после фазового детектора в канале ImM. В ReM канале в этом случае будет наблюдаться его максимум.
Однако устройство-прототип имеет ряд недостатков:
I. Тщательные исследования шума приемника сигнала 2ω в устройстве-прототипе показали, что в нем присутствует избыточный по сравнению с тепловым шум, возникающий в устройстве по нетривиальным причинам. Одна часть избыточного шума носит спорадический, импульсный характер, а вторая - имеет низкочастотный характер. В результате чувствительность устройства определяется не тепловыми шумами приемника, а этими избыточными шумами.
II. В устройстве-прототипе, как по указанной выше причине, так и по другим, рассмотренным ниже, фактически невозможны исследования интересных с физической точки зрения и с точки зрения практических приложений: (i) сложных магнетиков испытывающих фазовые переходы, которые сопровождаются изменением магнитного состояния образца (например, переходов из парамагнитого в ферро(ферри)магнитное состояние), и/или фазовое разделение, приводящее к сосуществованию нескольких магнитных фаз; (ii) магнитных наночастиц.
Примерами сложных магнетиков являются допированные купраты, обладающие свойством высокотемпературной сверхпроводимости, допированные манганита, обладающие свойством колоссального магнетосопротивления и т.д.
Избыточные шумы возникают по двум причинам.
2
2
1) Причиной, приводящей к спорадическому избыточному шуму, может быть нестабильная конверсия ω→2ω на элементах ДРС. В установке-прототипе она происходит на прижимных контактах элементов ДРС. Эти элементы ДРС покрыты, как было описано выше, слоем гальванической меди. Из-за потерь ВЧ-мощности элементы ДРС нагреваются в процессе работы. Нагревание со временем сопровождается окислением, т.е образованием на поверхности меди окислов CuO и CuO. Оба окисла относятся к полупроводникам, первый из них - n-типа [6] (Родо М. «Полупроводниковые материалы». Перевод с французского, М. «Металлургия», 1971), а второй - p-типа [7]: («Кристаллохимические и физико-химические свойства полупроводниковых веществ». М., Стандартгиз, 1973). Поэтому в контактах, в рыхлом поверхностном окисном слое возникают CuO и CuO кластеры, и на границах между такими кластерами происходит образование нестабильных p-n переходов. С другой стороны, такие кластеры на границе с металлической медью образуют переходы с барьером Шоттки. И в том, и в другом случаях существующий между контактами и вдоль контактов гармонический потенциал на частоте ω искажается этими переходами, что сопровождается появлением высших гармоник в ДРС. Примером конверсии такого рода является искажение тока на частоте ω на p-n переходе в диодном формирователе эталонного сигнала, используемом в установке. Поскольку образующиеся в рыхлом окисном слое переходы нестабильны, то и связанное с ними возникновение второй гармоники в ДРС носит спорадический, шумовой характер. Эти спорадические всплески шумового фона существенно превышают тепловой шум приемника и серьезно осложняют регистрацию сигнала от образца.
1
2) Причиной появления второй, низкочастотной составляющей избыточного шума является временной и температурный дрейф фазового сдвига между сигналом, подаваемым на формирователь опорного напряжения 2ω и полем h(t). В установке-прототипе для формирования опорных напряжений ответвляется небольшая часть сигнала с выхода ВЧ генератора. Основная часть мощности с выхода генератора через ФНЧ подается на ДРС и далее на катушку L, создающую поле h(t) на образце. Эта часть сигнала испытывает фазовый сдвиг, как в ФНЧ, так и в настроенных на резонанс элементах моды ω ДРС. В результате фазовый сдвиг между сигналом, подаваемым на формирователь опорного напряжения 2ω и полем h(t), сильно зависит от температуры, стабильности частоты генератора, настройки моды ω ДРС на резонанс и является нестабильным во времени. Это приводит к нестабильности фаз опорных напряжений относительно фазы сигнала и, в результате, к нестабильности коэффициента передачи сигнала фазовыми детекторами, что эквивалентно появлению дополнительного шума. Такой добавочный шум имеет низкочастотный характер, и его уменьшение является нетривиальной задачей.
Невозможность исследований сложных магнетиков и магнитных наночастиц в устройстве-протипе обусловлена следующими причинами.
2
2
2
2
1) В таких исследованиях требуется изменение амплитуды h(t) (мощности ВЧ генератора) в широких пределах 50 Э≥h≥0.01 Э. Так, при приближении температуры образца к температуре магнитного перехода сверху величина М отклика увеличивается на несколько порядков величины и требуется соответствующее понижение амплитуды поля, чтобы избежать его влияния на фазовый переход, а также предотвратить насыщение приемника большим сигналом. В случае фазового разделения при изменении температуры образца происходит изменение относительных объемов сосуществующих магнитных фаз, сопровождающееся большими изменениями амплитуды и формы ReM(H) и ImM(H) сигналов. Эти эффекты также требуют аккуратных исследований M отклика в большом диапазоне изменения величины h(t). В ансамблях магнитных наночастиц при изменении температуры происходит переход от гистерезисного по Н поведения к суперпарамагнитному режиму. Изменение амплитуды h(t) позволяет выявить добавку к сигналу нелинейных эффектов высокого порядка, которая искажает гистерезисные кривые и модифицирует этот переход.
2
2
Кроме того, изменение амплитуды h(t) необходимо для проверки выполнения условия М∝h для всех образцов. Его выполнение обеспечивает применимость моделей, полученных на базе теории возмущений для интерпретации экспериментальных данных.
1
В устройстве-прототипе диодный формирователь эталонного сигнала обеспечивает амплитуду, достаточную для надежного контроля фазы опорного напряжения лишь в случае, когда подаваемое на диод напряжение ω сравнимо с высотой барьера его p-n перехода. Это можно обеспечить лишь при определенной величине поля h(f), создаваемого катушкой L (определенном уровне мощности ВЧ генератора). Даже сравнительно небольшое уменьшение мощности сильно уменьшает величину эталонного сигнала, что делает невозможным надежный контроль фазы опорного напряжения и, в результате, получение достоверных данных для указанных классов магнетиков.
scan
scan
scan
scan
-2
2) Кроме того, в исследованиях этих классов магнетиков используется изменение частоты сканирования F магнитного поля Н вплоть до низких частот ~10 Гц. В устройстве-прототипе она фиксирована и составляет F≈7 Гц. Изменение F позволяет проверить присутствие динамического полевого (H-) гистерезиса и отделить его от статического H-гистерезиса, что особенно важно для магнитных наночастиц при определении температуры перехода в суперпарамагнитный режим, а также для сложных магнетиков, в которых часто возникают ферромагнитные кластеры. Исследования зависимости от F требуют использования в низкочастотной (НЧ) части приемника усилителя, полоса пропускания которого начинается от нуля, т.е. стабильного усилителя постоянного тока (УПТ) и включения непосредственно после ДРС предусилителя 2ω для перераспределения коэффициента усиления от НЧ к ВЧ части приемника для уменьшения влияния температурного дрейфа УПТ на регистрируемый сигнал. В устройстве-прототипе полоса пропускания усилителя НЧ ограничивалась снизу 0.1 Гц.
3) Присутствие описанных выше избыточных шумов приводит к снижению чувствительности устройства по отношению к теоретической, что делает невозможным исследование магнитных наночастиц, поскольку они доступны, как правило, в очень малых количествах, а также малых количеств парамагнитных веществ и сложных магнетиков в парамагнитной фазе.
Совокупность всех перечисленные факторов приводит к недостаточной чувствительности устройства-прототипа, и ограничивает класс исследуемых объектов. Как упоминалось выше, невозможными оказываются исследования интересных с физической точки зрения, и с точки зрения практических приложений сложных магнетиков и магнитных наночастиц. Примерами сложных магнетиков являются допированные купраты, обладающие свойством высокотемпературной сверхпроводимости, допированные манганиты, обладающие свойством колоссального магнетосопротивления и т.д.
Задачей данного изобретения является создание устройства с более высокой чувствительностью, чем устройство-прототип, обладающего возможностью исследования магнитных наночастиц и сложных магнетиков, испытывающих фазовые переходы и/или фазовое разделение, приводящее к сосуществованию нескольких магнитных фаз.
Для выполнения этой задачи необходимо устранить источники избыточного шума, устройство должно работать при изменения поля магнитного h(t) на образце в диапазоне 50 Э≥h≥0.01 Э, при частотах развертки статического поля H от 0.01 Гц.
св1
св2
1
2
cвL2
2
1
1
1
2
2
2
свL2
3
св1
св2
3
1
2
3
св1
св2
3
св2
3
Поставленная задача решается следующим образом. В известном устройстве для исследования магнитных свойств магнетиков, работающем на принципе регистрации нелинейных эффектов в параллельных гармоническом и постоянном магнитных полях, содержащем генератор высокой частоты, фильтр низких частот (ФНЧ 1), двухчастотную резонансную систему (ДРС) (с модами ω, 2ω), приемник сигнала 2ω с фильтром высоких частот (ФВЧ 1) и формирователем опорного напряжения 2ω, диодный формирователь эталонного сигнала 2ω, электромагнит постоянного тока с катушками развертки магнитного поля, а также систему цифровой регистрации и накопления сигнала (СЦРНС), связанную с этими катушками через усилитель мощности, причем ДРС содержит конденсаторы связи С, С, включенный параллельно им конденсатор C для подстройки моды ω, который через настроенную на частоту 2ω фильтр-пробку, выполненную в виде параллельного контура с воздушной катушкой индуктивности, соединен с последовательным контуром, содержащим катушку индуктивности L с витком связи L и конденсатор C, обеспечивающий настройку на резонанс моды 2ω ДРС, а параллельно последовательному контуру подключена катушка индуктивности L с исследуемым образцом, помещенная в электромагнит, причем все эти элементы образуют моду ω ДРС, в катушке L которой создается переменное поле частоты ω, действующее на образец, а элементы L, C, L образуют моду 2ω ДРС, выделяющую сигнал на частоте 2ω от образца, катушка L этой моды через виток связи L и ФВЧ1 индуктивно связана с приемником сигнала 2ω, отличающееся тем, что в него дополнительно введены: ВЧ катушка L с витками связи L и L, причем L включена в ДРС между катушкой L и катушкой L последовательного контура, а также введены второй фильтр низких частот ФНЧ 2, второй фильтр высоких частот ФВЧ 2, усилитель-ограничитель с дополнительными усилителями ω на его входе и выходе, предусилитель сигнала 2ω, второй формирователь эталонного сигнала 2ω (ФЭС 2), при этом диодный формирователь эталонного сигнала индуктивно связан с катушкой L ДРС через виток связи L, причем выход второго формирователя ФЭС2 через ключ, ФВЧ 2 и L тоже связан с катушкой L для передачи формируемого им эталонного сигнала в ДРС, а вход ФЭС2 подключен к выходу усилителя-ограничителя, на вход которого с витка связи L катушки L через ФНЧ-2 подается сигнал ω, фаза которого привязана к фазе гармонического поля на образце, а предусилитель 2ω включен между ФВЧ-1 и приемником 2ω, в котором НЧ часть заменена на стабильный усилитель постоянного тока, при этом все прижимные контакты между элементами, входящими в ДРС, заменены паяными.
3
св1
св2
1
3
св1
Сопоставительный анализ с устройством-прототипом показывает, что заявляемое устройство отличается от него введением новых узлов: (i) фильтра ФНЧ2; (ii) усилителя-ограничителя; (iii) второго (не диодного) формирователя эталонного сигнала ФЭС2; (iv) фильтра ФВЧ2; (v) предусилителя сигнала 2ω; (vi) введением стабильного УПТ вместо НЧ части приемника, использовавшейся в прототипе; (vii) введением в ДРС ВЧ катушки L с витками связи L и L; (viii) переносом места подключения диодного формирователя эталонного сигнала в ДРС с катушки L на катушку L (через виток связи L), а также особым выполнением связей между элементами ДРС.
В результате сделанных изменений и добавлений нестандартным образом решены проблемы, касающиеся факторов, ограничивающих чувствительность устройства и его применимость для исследований широкого круга магнетиков в конденсированном состоянии, а именно:
3
св1
св2
1) устранена нестабильность фазового сдвига между сигналом на входе формирователя опорного напряжения и полем h(t), действующим на образец, приводящая к образованию избыточных низкочастотных шумов на выходе приемника, за счет введения в ДРС новых элементов - L, L, L, обеспечивающих возможность привязки фазы опорного напряжения к фазе гармонического h(t);
2) выяснена и устранена нетривиальная причина конверсии ω→2ω шумового характера на прижимных контактах элементов ДРС, приводившая к существенному снижению чувствительности устройства.
-2
3
св1
св2
3) достигнута возможность надежной настройки фазы опорного напряжения и обеспечена стабильность этой настройки за счет привязки его фазы к фазе поля h(t), действующего на образец, при изменении амплитуды поля в широких пределах (50 Э≥h≥10 Э), для чего в устройство добавлены: (i) в ДРС - элементы L, L, L, обеспечивающие возможность привязки фазы опорного напряжения к фазе h(t); (ii) второй фильтр низких частот ФНЧ2; (iii) усилитель-ограничитель, обеспечивающий постоянство амплитуды сигнала ω на входах ФОН и второго формирователя эталонного сигнала ФЭС2 и постоянство его фазы по отношению к фазе поля h(t) при изменении в широких пределах амплитуды h(t); (iv) второй формирователь эталонного сигнала ФЭС2, фаза которого привязана к фазе поля h(t), а его амплитуда не зависит от амплитуды этого поля; (v) второй фильтр высоких частот ФВЧ2;
2
scan
-2
4) обеспечена возможность регистрации сигнала M при изменении в широких пределах частоты сканирования статического поля H (10 Гц≥F≥10 Гц) при изменении в широких пределах амплитуды h(t), что достигается введением перечисленных выше узлов, а также добавлением в устройство: (i) предусилителя 2ω; (ii) стабильного УПТ вместо НЧ части, использовавшейся в приемнике прототипа.
Сделанные изменения позволяют достичь качественно нового уровня возможностей устройства, повысить его чувствительность и расширить класс магнетиков, доступных для исследований на нем. Сравнение предлагаемого изобретения с другими техническими решениями, относящимися к устройствам для исследования магнитных свойств магнетиков в конденсированном состоянии на основе спин-эффектов, показывает, что совокупность отличительных признаков неизвестна, что позволяет сделать вывод о соответствии изобретения критерию "существенные отличия".
Фиг.1 показывает блок-схему устройства. Устройство включает в себя следующие узлы:
Генератор ВЧ ω - генератор высокой частоты ω - 1, ФНЧ 1 - 1-ый фильтр низких частот - 2, ДРС - двухчастотная резонансная система с модами (ω, 2ω) - 3, приемник 2ω - приемник сигнала 2ω - 4, ФВЧ 1 - 1-ый фильтр высоких частот - 5, ФОН - формирователь опорного напряжения - 6, ФЭС 1 - 1-ый диодный формирователь эталонного сигнала - 7, ЭМ - электромагнит постоянного тока с катушками развертки магнитного поля - 8, ЦСРНС - цифровая система регистрации и накопления сигналов - 9, Усилитель мощности - усилитель мощности развертки магнитного поля - 10, ФНЧ 2 - 2-ой фильтр низких частот - 11, ФВЧ 2 - 2-ой фильтр высоких частот - 12, Усилитель-Огранич. ω - усилитель-ограничитель ω - 13, Предварит. Усилит. 2ω - предварительный усилитель сигнала 2ω - 14, ФЭС 2 - 2-ой формирователь эталонного сигнала - 15, Ключ - 16 - элемент, управляемый блоком управления ФЭС и обеспечивающий манипуляцию эталонного сигнала и его передачу в ДРС; Блок Управ. ФЭС - блок управления ФЭС 1 и ФЭС 2-17.
Фиг.2 представляет схему ДРС, которая включает в себя следующие элементы:
св1
св2
1
2
cвL2
2
св1
св2
1
С и С - конденсаторы связи, обеспечивающие связь и согласование ДРС с ВЧ генератором; C - конденсатор настройки на резонанс моды ω ДРС; Фильтр-пробка 2ω - параллельный резонансный контур, настроенный на частоту 2ω, предотвращающий шунтирование сигнала 2ω в приемных элементах ДРС входными цепями; L - ВЧ катушка, входящая в моду 2ω ДРС и обеспечивающая прием сигнала 2ω от образца; L - виток связи, обеспечивающий передачу сигнала 2ω от образца с катушки L2 на предусилитель 2ω; С - конденсатор настройки на резонанс моды 2ω ДРС; L3 - ВЧ катушка, обеспечивающая отбор сигнала ω, синфазного с фазой поля h(t) для обоих формирователей эталонного сигнала и формирователя опорного напряжения, а также трансформацию эталонных сигналов в моду 2ω ДРС; L - виток связи, обеспечивающий связь ДРС с диодным формирователем эталонного сигнала 2ω; L - виток связи, обеспечивающий связь ДРС ω 2-ым формирователем эталонного сигнала и отбор сигнала ω, синфазного с фазой поля h(t) для формирователя опорного напряжения; L - ВЧ катушка, создающая гармоническое поле h(t) на образце.
Фиг.3 показывает блок-схему второго формирователя эталонного сигнала ФЭС2 - 12, включающего в себя:
Буф. усил. ω - буферный усилитель ω, обеспечивающий развязку формирователя от входных цепей; ФВ - фазовращатель; Удвоитель ω→2ω - преобразователь частоты; Аттеньюатор - регулятор напряжения 2ω на выходе ФЭС2; буф. усил. 2ω - буферный усилитель 2ω, обеспечивающий развязку приемных цепей эталонного сигнала от выходных цепей ФЭС2.
2
2
0.83
0.17
3
C
C
Фиг.4 представляет зависимости ReM(H) и ImM(Н) при некоторых температурах, полученные на сложном магнетике LaSrMnO, испытывающем фазовый переход из парамагнитного в ферромагнитное состояние при температуре Кюри T≈263 К и фазовое разделение выше T.
2
2
scan
2
обр
2
2
Фиг.5 представляет зависимости ReM(H) и ImM(Н) при некоторых частотах сканирования F статического поля Н, полученные на ансамбле магнитных наночастиц СоВ общей массой m<30 мкг в условиях M∝h для температуры образца T=416 К.
2
2
обр
2
Фиг.6 приводит зависимости ReM(H) и ImM(Н) при некоторых температурах, полученные на гранулированных пленках металлических Ni наночастиц диаметром 2.5(3) нм, напыленных слоем толщиной d≈10 мкм с двух сторон пластинки из оптического кварца, оценка общей массы которых дает величину m≤90 мкг. Как видно из рисунка, отношение сигнал/шум (S/N) для ReM(H) кривой, полученной при T=347.6 К составляет 60.
1
1
3
св1
св2
2
свL2
2
1
3
1
св
cв2
3
св1
св1
св2
св2
1
св1
св2
2
свL2
2
2
1
2
св2
св2
3
-2
Устройство содержит (фиг.1, фиг.2, фиг.3) электромагнит постоянного тока 1 с катушками развертки магнитного поля. В межполюсном зазоре электромагнита расположена высокочастотная (ВЧ) катушка индуктивности L, создающая гармоническое магнитное поле h(t) на образце, ось которой ориентирована параллельно постоянному магнитному полю, создаваемому электромагнитом. Она помещена в теплоизолирующий экран, на внутренней поверхности которого нанесен проводящий слой, обеспечивающий экранировку катушки от внешних ВЧ полей и предотвращающий излучение от катушки. Параллельно катушке L через коаксиальный провод и добавленную в устройство ВЧ катушку L (с витками связи L и L) подключен последовательный контур, состоящий из катушки индуктивности L (с витком связи L), помещенной в теплоизолирующий экран с нанесенным внутри него проводящим слоем, и конденсатора С подстройки на резонанс моды 2ω. Проводящий слой внутри экрана выполняет те же функции экранировки, что и для катушки L. Все эти элементы образуют моду 2ω, выделяющую сигнал на частоте 2ω от образца, и одновременно входят в моду ω двухчастотной резонансной системы (ДРС). Добавленная катушка L, индуктивность которой существенно (более чем на порядок) меньше по сравнению с L, практически не меняя параметры ДРС, позволяет через витки связи L1 и L вывести из ДРС сигнал на частоте ω, фаза которого жестко привязана к фазе поля h(t) на образце. С катушки L через L сигнал ω подается на диодный формирователь эталонного сигнала ФЭС1. Сигнал 2ω образуется в нем за счет искажения диодом протекающего через него тока ω, фаза этого сигнала совпадает с фазой поля h(t). Этот эталонный сигнал через L трансформируется обратно в моду 2ω ДРС и попадает в приемный тракт, подобно сигналу от образца. Он имеет достаточную величину для правильной (с погрешностью <1°) установки фазы опорного напряжения в диапазоне амплитуд поля h(t) 50 Э≥h≥20 Э. В исследованиях сложных магнетиков и магнитных наночастиц используются амплитуды 50 Э≥h≤0.01 Э. Правильную установку фазы опорного напряжения во всем этом диапазоне амплитуд обеспечивает введение второго формирователя эталонного сигнала ФЭС2. С витка L через добавленный в устройство второй фильтр низких частот ФНЧ2 и дополнительно введенный в устройство усилитель-ограничитель, сигнал ω, фаза которого жестко привязана к фазе поля h(t) на образце, подается на входы второго формирователя эталонного сигнала ФЭС2 и формирователя опорного напряжения (ФОН). В результате обеспечивается привязка фазы опорного напряжения к фазе поля h(t), что устраняет избыточные низкочастотные шумы приемника, возникавшие в прототипе при отсутствии такой фазовой привязки. Введение усилителя-ограничителя обеспечило неизменность фазы и амплитуды сигнала ω на входах ФОН и ФЭС2 при изменении сигнала с катушки L почти на четыре порядка величины, соответствующего изменению амплитуды поля h(t) от 0.01 Э до 50 Э. В результате добавленный в устройство ФЭС2 позволил сформировать эталонный сигнал, фаза которого привязана к фазе поля h(t), а амплитуда достаточна для точной настройки (с погрешностью 1°) фазы опорного напряжения при изменении амплитуды поля h(t) в диапазоне 50 Э≥h≥0.01 Э. Эти изменения сделали возможным исследование сложных магнетиков и магнитных наночастиц, недоступное в прототипе. Параллельно последовательному контуру через фильтр-пробку, выполненную как параллельный резонансный контур, настроенный на частоту 2ω, и состоящий из катушки индуктивности, помещенной в теплоизолирующий экран с проводящим покрытием на его внутренней поверхности и конденсатора, включены конденсатор C настройки моды ω на резонанс и параллельно ему конденсаторы связи С и С. Конденсаторы связи образуют емкостной делитель, к средней точке которого через фильтр ФНЧ1 подключен малогабаритный полупроводниковый, хорошо экранированный ВЧ генератор. В устройстве-прототипе использовался ламповый генератор. ФНЧ1 обеспечивает подавление высших гармоник с генератора, а конденсаторы связи обеспечивают согласование на частоте ω выходного импеданса генератора с входным импедансом ДРС. Все перечисленные элементы ДРС образуют моду ω. Фильтр-пробка предотвращает потерю сигнала на входных цепях ДРС и развязывает настройку мод ω и 2ω на резонанс. Сигнал 2ω от образца снимается с катушки L последовательного контура через виток связи L и через фильтр ФВЧ1 и дополнительно введенный предусилитель поступает на вход приемника, что обеспечивает прием и усиление сигнала 2ω. Введение в устройство предусилителя сигнала 2ω позволило перераспределить коэффициент усиления в приемнике - увеличить его в ВЧ части и уменьшить в НЧ части, что дало возможность заменить НЧ усилитель приемника на усилитель постоянного тока (УПТ). Это позволило при регистрации сигналов ReM(H) и ImM(Н) использовать очень низкие частоты сканирования магнитного поля Н, вплоть до 10 Гц и сделало возможным комплексное исследование сложных магнетиков и магнитных наночастиц. Прижимные контакты между элементами ДРС заменены на паяные, что предотвращает их окисление и образование паразитных p-n переходов и переходов с барьером Шоттки, как это происходило в прототипе. В результате устраняются конверсия ω→2ω на таких переходах и тем самым появление связанных с ней спорадических импульсных сигналов 2ω шумового характера. При использовании в эксперименте большой амплитуды поля h(t) (50 Э≥h≥20 Э) ВЧ катушки L, L и катушка фильтра-пробки, как и в прототипе, охлаждаются потоком испаренного азота, температура которого поддерживается системой термостабилизации. Вторая система термостабилизации поддерживает температуру образца. К выходу приемника подключена цифровая система регистрации и накопления сигналов (ЦСРНС). В прототипе она была выполнена в стандарте КАМАК. В заявляемом устройстве эта система была заменена на контроллер с микропроцессором и компьютер, что существенно расширяет ее возможности. ЦСРНС через усилитель мощности управляет током в катушках развертки магнитного поля Н и обеспечивает синхронное с разверткой Н накопление сигнала. Введенный в устройство усилитель-ограничитель состоит из дополнительного усилителя ω, который расширяет его динамический диапазон в области слабых сигналов, собственно усилителя-ограничителя, фильтра низких частот, подавляющего на 60 дб высшие гармоники, возникающие в результате искажений, связанных с ограничением амплитуды сигнала, и дополнительного усилителя, с выхода которого сигнал ω с малой примесью высших гармоник (≤0.1%) поступает на входы формирователя опорного напряжения 2ω и второго формирователя эталонного сигнала ФЭС2. Фаза и амплитуда этого сигнала не меняются при изменении сигнала с витка L почти на четыре порядка величины, что происходит при изменении амплитуды поля h(t) от 0.01 Э до 50 Э. Это позволяет сформировать опорное напряжение, фаза которого жестко привязана к фазе поля h(t), а амплитуда не зависит от h, что, как сказано выше, устраняет избыточные низкочастотные шумы, возникавшие при отсутствии такой фазовой привязки в прототипе. Дополнительный эталонный сигнал 2ω, использующийся при работе с амплитудами гармонического поля h<20 Э вместо сигнала диодного формирователя ФЭС 1, получается во введенном в устройство втором формирователе эталонного сигнала ФЭС2. Согласно рис.3, ФЭС2 включает в себя: (i) входной буферный усилитель; (ii) фазовращатель; (iii) удвоитель частоты ω→2ω; (iv) аттеньюатор; (v) выходной буферный усилитель. Для увеличения динамического диапазона вращения фазы на частоте 2ω фазовращатель включен после входного буферного усилителя перед удвоителем ω→2ω. Сигнал 2ω с выхода ФЭС2 манипулируется на частоте 4 кГц с помощью ключа и блока управления эталонным сигналом и через ФВЧ2 подается в ДРС через L и L. Использование манипуляции упрощает контроль настройки фаз опорных напряжений фазовых детекторов по эталонному сигналу. Поскольку в ФЭС2 эталонный сигнал формируется сложным образом с использованием фазосдвигающих элементов, перед использованием его фаза устанавливается с помощью входящего в ФЭС2 фазовращателя по фазе эталонного сигнала диодного формирователя ФЭС1, подобного использовавшемуся в устройстве-прототипе.
1
1
2
1
2
2
2
св2
3
2
scan
1
2
свL2
свL2
2
2
max
max
max
max
2
1/2
Устройство работает следующим образом. Внутрь ВЧ катушки L помещается исследуемый образец, и катушка в теплоизолирующем экране вместе с катушками развертки магнитного поля Н помещается в зазор электромагнита. Включается электромагнит. Включается система охлаждения и стабилизации температуры катушек L, L и катушки фильтра-пробки. Включается система стабилизации температуры образца. Включается ВЧ генератор, в ДРС возбуждаются электромагнитные колебания в моде ω и к образцу прикладывается гармоническое магнитное поле h(t), параллельное постоянному. Производится настройка мод ω и 2ω ДРС на резонанс с помощью конденсаторов C и С. Для настройки моды 2ω используется эталонный сигнал диодного формирователя ФЭС1. Для удобства контроля он модулируется на частоте 4 кГц путем модуляции положения рабочей точки диода с помощью блока управления эталонным сигналом. Поскольку в ФЭС2 эталонный сигнал формируется сложным образом с использованием фазосдвигающих элементов, перед использованием его фаза проверяется и подстраивается с помощью входящего в ФЭС2 фазовращателя по фазе диодного формирователя эталонного сигнала ФЭС1 следующим образом. Сначала по сигналу от ФЭС1 устанавливается правильная фаза опорного напряжения так, чтобы 4 кГц огибающая эталонного сигнала, наблюдаемая после детектирования, обнулялась в канале ImM, при этом в канале ReM наблюдается ее максимум. Затем без изменения амплитуды поля h(t) диодный формирователь отключается путем подачи на диод запирающего напряжения, и в ДРС через ФВЧ2, L и L подается эталонный сигнал 2ω от ФЭС2, также промодулированный для удобства настройки частотой 4 кГц с помощью ключа и блока управления эталонным сигналом. Его фаза подстраивается фазовращателем, входящим в ФЭС2, по фазе опорного напряжения, так чтобы 4 кГц огибающая эталонного сигнала, наблюдаемая после детектирования, как и для диодного формирователя, обнулялась в канале ImM. Далее, сигнал с ФЭС2 может использоваться как эталонный в любых режимах работы устройства, включая режимы, в которых в больших пределах меняется амплитуда поля h(t), используемые при исследовании сложных магнетиков, испытывающих фазовые переходы и фазовое разделение, а также магнитных наночастиц, что было невозможно в прототипе, поскольку диодный формирователь дает эталонный сигнал достаточной амплитуды лишь в диапазоне полей 50≥h≥20 Э. Далее включается цифровая система регистрации и накопления сигнала и усилитель мощности, управляющий током в катушках развертки магнитного поля, и устанавливается нужный для регистрации сигнала от исследуемого образца диапазон и частота развертки. Вследствие нелинейности отклика исследуемого образца на действие параллельных магнитных полей в его намагниченности присутствуют высшие гармоники частоты возбуждения ω, амплитуда и фаза которых зависят от амплитуды постоянного поля H, частоты его развертки F и температуры образца. В силу этого в ВЧ катушке L появляется э.д.с. частоты 2ω, промодулированная частотой развертки магнитного поля, которая возбуждает электромагнитные колебания в моде 2ω ДРС. В результате в катушке L появляется ток на частоте 2ω и связанный с ним магнитный поток, который наводит э.д.с. на этой частоте в витке связи L. Этот сигнал через ФВЧ1, подавляющий сигнал частоты ω с L, поступает на вход введенного в устройство предусилителя, где усиливается, и подается далее на вход приемника. В прототипе ФВЧ и приемник располагались отдельно от ДРС, что приводило к наводке нестабильной паразитной э.д.с. на частоте 2ω от генератора на входе приемника и, соттветственно, к дополнительным избыточным шумам. В заявляемом устройстве ФВЧ1 и предусилитель размещены непосредственно на корпусе блока с ДРС, что предотвращает такую наводку. В приемнике сигнал дополнительно усиливается на частоте 2ω, после чего на его фазовых детекторах выделяются фазовые составляющие ReM(H) и ImM(Н), и после дополнительного усиления в двух УПТ подаются на вход ЦСРНС. Перед регистрацией сигналов на выходах УПТ компенсируются постоянные подставки. ЦСРНС с помощью усилителя мощности развертки поля и катушек развертки осуществляет периодическую развертку магнитного поля (треугольной формы), поэтому сигнал представляет собой периодический процесс. ЦСНРС делает 1024 отсчета на каждом полупериоде развертки, как на прямом ходе Н (от -H до H), так и на обратном ходе (от H до -H) для каждой фазовой составляющей М и записывает их в автономную память контроллера, где каждая ячейка соответствует своему значению поля (всего 4096 ячеек). Регистрация сигналов на прямом ходе и на обратном ходе развертки осуществляется в отдельные области памяти, что позволяет контролировать полевой гистерезис сигналов, являющийся важной информацией при исследовании сложных магнетиков и магнитных наночастиц. Сигналы суммируются в соответствующих ячейках памяти на каждом периоде развертки, а число циклов N задается программно. В результате происходит накопление сигнала, поскольку сигнал коррелирован с разверткой поля, а шумы нет, и отношение сигнал/шум ∝ N растет. С контроллера сигналы переписываются в память ЭВМ для обработки.
Конкретная реализация основных узлов устройства описана ниже.
Вместо лампового генератора, использовавшегося в прототипе, в заявляемом устройстве используется хорошо экранированный малогабаритный полупроводниковый генератор. Изменение в широких пределах его выходной мощности осуществляется с помощью изменения выходного сигнала задающего генератора. Как и в прототипе, для подавления четных гармоник на выходе генератора в последнем каскаде его усилителя мощности используется симметричная схема.
В качестве ФНЧ1 используются два фильтра низких частот Чебышева [8] с суммарным подавлением высших гармоник генератора более чем на 120 дБ.
ФВЧ1 представляет собой фильтр высоких частот Кауэра [8] (Справочник по расчету фильтров. М., «Советское радио», 1974 г.), обеспечивающий подавление сигнала ω на 70 дБ, коэффициентом передачи сигнала 2ω (≈1), слабо вращающим фазу этого сигнала (≤5°).
-4
Предусилитель представляет собой резонансный усилитель с 50-омным входным сопротивлением, низкой приведенной ко входу спектральной плотностью шума (1.6 нВ/Гц), коэффициентом усиления по напряжению 50 дБ и обладает высокой степенью линейности (относительные нелинейные искажения в пределах динамического диапазона <3·10), что позволяет избежать конверсии на 2ω остаточного (после ФНЧ1) сигнала ω с ДРС.
-2
Приемник подобен использовавшемуся в устройстве-прототипе. Его НЧ часть заменена на два стабильных усилителя постоянного тока (дрейф <0.5 мкВ/град), что позволило использовать в эксперименте частоты развертки магнитного поля до 10 Гц.
В устройстве вместо двух независимых формирователей опорных напряжений 2ω для двух фазовых детекторов используется один, и он комплектуется соответственно одним фазовращателем для настройки фазы опорных напряжений. Фазовращатель помещен после буферного усилителя перед удвоителем ω→2ω для увеличения динамического диапазона вращения фазы на частоте 2ω. С выхода формирователя сигнал 2ω подается на фазорасщепитель, который формирует два опорных напряжения с фиксированным фазовым сдвигом 90° между ними, который контролируется измерителем фазы, и далее они подводятся к фазовым детекторам. Это упрощает контроль настройки фаз опорных напряжений, достаточным является контроль фазы лишь одного из них. Улучшается также надежность получаемых экспериментальных данных, поскольку исключаются возможные фазовые сдвиги двух формирователей на стадиях удвоения частоты ω→2ω и усиления сигнала 2ω, которые очень сложно контролировать в процессе регистрации сигнала от образца.
2
2
В ЦСРНС используется контроллер L780 с программируемым микропроцессором, включенный непосредственно в компьютер. Написанная для микропроцессора программа позволяет одновременно регистрировать ReM(H) и ImM(Н) фазовые компоненты второй гармоники намагниченности как функции поля Н на прямой и обратной его развертке. Это позволяет контролировать появление и эволюцию полевого (H-) гистерезиса сигнала от образца.
Для стабилизации температуры образца используется система UNS 221 EPR с регулятором температуры 650R фирмы "Radiopan".
Результаты испытаний устройства приведены на фиг.4-6
2
2
0.83
0.17
3
C
C
ДМ
C
2
2
2
На рис.4 приведены зависимости ReM(H) и ImM(Н) при некоторых температурах, полученные на сложном магнетике LaSrMnO, испытывающем фазовый переход из парамагнитного в ферромагнитное состояние ниже температуры Кюри T≈263 К и фазовое разделение выше T, представляющее собой образование ферромагнитных кластеров с металлическими свойствами в диэлектрической парамагнитной матрице, сопровождающееся с ростом их концентрации перколяционным переходом диэлектрик-металл при Т≈252 К ниже T. Как видно из рисунка, величина M сигнала при охлаждении выросла на 6 порядков, что потребовало, во избежание искажений сигнала, уменьшения на 3 порядка величины амплитуды гармонического поля h(t), поскольку эксперименты проводились в условиях M∝h. Это позволило тщательно проследить температурную эволюцию фазового разделенного состояния на фоне фазовых переходов парамагнетик-ферромагнетик и диэлектрик-металл.
2
2
scan
2
обр
2
2
2
2
-2
На рис.5 приведены зависимости ReM(H) и ImM(Н) при некоторых частотах сканирования F статического поля Н, полученные на ансамбле магнитных наночастиц СоВ общей массой m<30 мкг в условиях М∝h для температуры образца Т=416 К. Как видно из рисунка частота сканирования H в эксперименте изменялась от 8 Гц до 10 Гц, что сопровождалось уменьшением H-гистерезиса в регистрируемых ReM(H) и ImM(Н) зависимостях. Это свидетельствует о присутствии динамического вклада в наблюдаемое гистерезисное поведение, появление которого обусловлено медленной скоростью магнитной релаксации момента ансамбля магнитных наночастиц, сравнимой со скоростью развертки поля Н.
2
2
обр
2
обр
На рисунке 6 приведены зависимости ReM(H) и ImM(Н) при некоторых температурах, полученные на гранулированных пленках металлических Ni наночастиц диаметром 2.5(3) нм, напыленных слоем толщиной d≈10 мкм на пластинку из оптического кварца с двух сторон, оценка общей массы которых дает величину m<90 мкг. Как видно из рисунка, отношение сигнал/шум (S/N) для ReM(H) кривой, полученной при Т=347.6 К составляет 60. Отсюда чувствительность установки для данных наночастиц, определяемая для S/N=1, составляет m≤1.5 мкг, что более, чем на порядок лучше чувствительности установки прототипа.
Устройство разработано в ФБГУ «ПИНФ».