ТЕРМОЭМИССИОННЫЙ СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ АММИАКА В БЕТОНЕ
THERMIONIC METHOD FOR QUANTITATIVE DETERMINATION OF AMMONIA IN CONCRETE

Изобретение относится к области технологий строительного производства и может быть использовано для количественного определения аммиака в бетонных конструкциях, применяемых в жилом строительстве.
При использовании бетонных перекрытий применяют добавки типа диамид уксусной кислоты, поташ (отход аммиачного производства), цемент с зольной пылью и др. Впоследствии в жилых помещениях из-за реакции гидролиза аммонийно-содержащих соединений выделяется аммиак, что создает дискомфортные условия для жилья. Для выбора способа снижения аммиака в помещениях необходимо учитывать содержание аммиака в бетоне.
Известен способ определения аммиака из герметично закрытых термостатированных камер с помещенными в них образцами при температуре 23±2°C и насыщении, выраженном как соотношение площади поверхности образца к объему камеры
При этом химические исследования воздушной среды камер осуществляют с помощью газового хроматографа «Кристалл 5000-2» (см. Санитарно-гигиеническая оценка полимерных и полимерсодержащих строительных материалов и конструкций, предназначенных для применения в строительстве жилых, общественных и промышленных зданий. Методические указания. МУ 2.1.2.1829-04, утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 06.01.2004).
Недостатком известного способа является то, что анализ проводят в течение 5 суток. Кроме того, при температуре 23±2°C гидролиз неполный и термоэмиссия аммиака неэффективна. Определенная данным способом концентрация аммиака в мг/м воздуха не позволяет оценить массовое содержание аммиака на тонну перекрытия, что не дает возможность выбрать оптимальную технологию по снижению аммиака в объеме помещения.
Известен способ Кьельдаля, заключающийся в нагреве азотосодержащего вещества до кипения с достаточным количеством концентрированной серной кислоты (Г. Мейр / Анализ и определение строения органических веществ: пер. с нем. / Под ред. проф. В. Родионова и проф. А. Киприянова. - 5-е изд. - Харьков-Киев: Гос .науч.-техн. изд-во Украины, 1936. - С. 129-130).
3
Недостатком данного способа является длительность процесса кипения и последующей дистилляции. При этом концентрированная серная кислота при высокой температуре частично разлагается до SO, что приводит к неточному определению аммиака.
Техническая задача, решаемая заявляемым изобретением, заключается в уменьшении времени количественного определения содержания аммиака в бетоне за счет быстрого и полного извлечения аммиака из бетона.
Поставленная задача решается тем, что термоэмиссионный способ количественного определения аммиака в бетоне заключается в предварительном увлажнении образца бетона и его последующем нагреве, в котором термоэмиссия проводится при разряжении 700 мм рт. ст. и температуре 80-300°C.
Сущность заявляемого термоэмиссионного способа количественного определения аммиака в бетоне поясняется чертежом, на котором схематично изображена установка термоэмиссионного анализа.
3
Установка термоэмиссионного анализа содержит камеру 1, изготовленную из фторопласта и выполненную в виде цилиндра с двумя завинчивающимися крышками. Одна из крышек камеры 1 снабжена двумя патрубками, один из которых соединен с выполненными из стекла поглотителями Рихтера 2. Поглотители Рихтера 2 заполнены раствором серной кислоты концентрацией 0,05 н и объемом 5 см. Камера 1 размещена в электропечи 3 с терморегулятором 4.
Заявляемый способ осуществляют следующим образом.
Для более быстрого и полного выделения аммиака образец бетона предварительно увлажняют. Увлажненный образец бетона помещают в камеру 1 вышеописанной установки термоэмиссионного анализа. Для извлечения аммиака из камеры 1 подключают вакуумный насос 3, который создает разряжение 700 мм рт. ст. для интенсификации процесса эмиссии аммиака из бетона. При температуре 150°C нагревать достаточно 40 минут, при 200°C - 20 минут. При указанных условиях происходит быстрый гидролиз аммонийно-содержащих компонентов бетона. После проведения термоэмиссии раствор из поглотителей Рихтера 2 переносят в коническую колбу и титруют раствором NaOH (едкий натр) концентрацией 0,05 н. Количество аммиака С в исследуемом образце бетона вычисляют по следующей формуле
С - масса аммиака в исследуемом образце, мкг/кг;
m - масса образца, г;
1,225 - количество серной кислоты в 5 мл поглотительного раствора;
V - объем раствора NaOH, пошедшего на титрование раствора из поглотителей Рихтера, мл;
1
n - число поглотителей Рихтера;
2
n - поправочный коэффициент, определяемый по формуле
1
V- объем раствора NaOH (≈0,005 н), пошедшего на титрование 5 мл (0,005 н) раствора серной кислоты (холостая проба), мл.
Таким образом, заявляемое изобретение позволяет сократить время количественного определения содержания аммиака в бетоне за счет быстрого и полного извлечения аммиака из бетона.