СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОНОАЛКИЛИМИНОДИУКСУСНЫХ КИСЛОТ

1. Способ получения фосфоноалкилиминодиуксусной кислоты, имеющей формулу:
2
3
2
2
MPO-X-N-(CHCOOM)
2
где Х представляет собой -CH-; и М выбран из водорода, щелочного металла, щелочноземельного металла, аммония и протонированного амина; включающий:
а) взаимодействие иминодиуксусной кислоты с фосфористой кислотой, находящейся в избытке от 100% до 600%, выраженном относительно стехиометрического уровня, необходимого для образования синтезируемого фосфоноалкильного продукта, и формальдегидом в молярном соотношении формальдегид : иминодиуксусная кислота от 2:1 до 0,5:1, при температуре в диапазоне от 45°C до 200°C в течение периода времени от 1 мин до 10 ч, с получением реакционного продукта, который является, по существу, не растворимым в реакционной среде; и
б) выделение нерастворимого реакционного продукта из маточной жидкости.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что избыток фосфористой кислоты составляет от 100% до 400%.
3. Способ по любому из пп.1 или 2, отличающийся тем, что маточную жидкость после отделения реакционного продукта возвращают в реакционную среду.
4. Способ по любому из пп.1 или 2, отличающийся тем, что взаимодействие осуществляют при температуре в диапазоне от 70°C до 150°C в сочетании с подходом, выбранным из:
- проведения реакции при атмосферном давлении с или без отгонки воды и непрореагировавшего формальдегида;
- в закрытом сосуде при приложении автогенного давления;
- в объединенной схеме отгонки и приложения давления, где реакционный сосуд, содержащий смесь реагентов, выдерживают при давлении окружающей среды при температуре реакции с последующей циркуляцией реакционной смеси через реактор, работающий при приложении автогенного давления, посредством постепенного добавления формальдегида и других выбранных реагентов при необходимости; и
- непрерывной схемы процесса в одном подходе при приложении автогенного давления, где реагенты непрерывно впрыскивают в реакционную смесь, и реакционный продукт - фосфоновую кислоту извлекают на постоянной основе.
5. Способ по любому из пп.1 или 2, отличающийся тем, что реакцию осуществляют при температуре в диапазоне от 115°C до 145°C.
6. Способ по любому из пп.1 или 2, отличающийся тем, что используемая фосфористая кислота получена из трихлорида фосфора и содержит не более 1000 м.д. соляной кислоты, как выражено относительно фосфористой кислоты, принятой за 100%.
7. Способ по п.6, отличающийся тем, что реакционный продукт фосфоноалкилиминодиуксусная кислота содержит менее 400 м.д. хлора, как выражено относительно иминодиуксусной кислоты, принятой за 100%.
4
6
8. Способ по любому из пп.1 или 2, отличающийся тем, что фосфористая кислота получена in situ путем добавления жидкого PO в водную реакционную среду, содержащую фосфористую кислоту в количестве для поддержания pH в реакционной среде постоянно ниже 5, где реакционная среда может содержать в дополнение к воде и фосфористой кислоте:
(а) иминодиуксусную кислоту; или
4
6
(б) где иминодиуксусную кислоту добавляют в реакционную среду одновременно с PO; или
4
6
(в) где иминодиуксусную кислоту добавляют в реакционную среду после того, как добавление/гидролиз PO были завершены.
4
6
9. Способ по п.8, отличающийся тем, что PO получают путем взаимодействия кислорода и фосфора в стехиометрических количествах в реакционной установке при температуре в диапазоне от 1600 К до 2000 К с временем пребывания в реакции от 0,5 до 30 с с последующими гашением реакционного продукта при температуре ниже 700 К и очисткой реакционного продукта путем отгонки.
4
6
4
6
10. Способ по п.9, отличающийся тем, что уровень элементарного фосфора в PO составляет ниже 1000 м.д., как выражено относительно PO, принятой за 100%.
2
11. Способ по п.3, отличающийся тем, что он дополнительно включает стадию превращения полученной фосфонометилиминодиуксусной кислоты в глифосат или ее соль путем окислительного отщепления одной группы CH-COOM.