СПОСОБ КОНТРОЛЯ ЗАПОЛНЕНИЯ СОРБЕНТОМ КУЛОНОМЕТРИЧЕСКОГО ЧУВСТВИТЕЛЬНОГО ЭЛЕМЕНТА
METHOD OF CONTROLLING FILLING OF COULOMETRIC SENSITIVE ELEMENT WITH SORBENT

Изобретение относится к области аналитического приборостроения и может быть использовано при контроле заполнения сорбентом кулонометрических чувствительных элементов после их изготовления или регенерации.
Для измерения влажности газов широкое распространение получили кулонометрические гигрометры. Относительная простота и высокая надежность способствовали их массовому внедрению в промышленность. Как правило, измеряемой величиной в этих гигрометрах является объемная доля влаги (ОДВ) и для измерения ОДВ используются проточные кулонометрические чувствительные элементы (ЧЭ).
Известная кулонометрическая ячейка (А.с. №448774, 601 и 27/02), состоящая из двух частей: рабочей и контрольной, расположенных во внутреннем канале стеклянного корпуса, трехпроволочных платиновых или родиевых геликоидальных электродов, один из электродов является общим, а два других электрода расположены между витками общего электрода с зазором, пленки сорбента, покрывающей электроды и внутренний канал корпуса, выводов к наружной поверхности корпуса.
2
5
В качестве сорбента применяется пленка частично гидратированного фосфорного ангидрида PO. К электродам через выводы на наружной поверхности корпуса подводится электрическое напряжение постоянного тока.
2
5
Анализируемый газ пропускается по внутреннему каналу со стороны рабочей части. В ЧЭ непрерывно происходят два процесса: практически полное поглощение влаги пленкой фосфорного ангидрида PO с образованием фосфорной кислоты и электролитическое разложение воды на водород и кислород с регенерацией фосфорного ангидрида.
2
5
2
3
PO+HO→2HPO
3
2
2
2
5
2HPO→H+½O+PO
При постоянном расходе газа согласно закону Фарадея величина тока электролиза является мерой влагосодержания газа, т.е. кулонометрические гигрометры имеют расчетную шкалу при условии полного поглощения влаги в ЧЭ.
Полное поглощение влаги из анализируемого газа обеспечивается необходимым количеством сорбента, а ввиду того, что в ходе эксплуатации кулонометрического ЧЭ сорбент постепенно уносится анализируемым газом. От количества сорбента, участвующего в поглощении влаги, будет зависеть время непрерывной нормальной работы ЧЭ. в соответствии с (см. журнал "Измерительная техника" №12, 2009, стр.54).
Заполнение кулонометрического ЧЭ сорбентом проводится после его изготовления или регенерации, путем пропускания водного раствора ортофосфорной кислоты через внутренний канал стеклянного корпуса. Контроль заполнения кулонометрического ЧЭ сорбентом проводят по СТП 5К0.054.016-02 "Гигрометры кулонометрические. Методы регенерации чувствительных элементов. Типовые технологические процессы" стр. 8 п.3.2 омметром, путем измерения сопротивления между электродами, а контроль полноты извлечения влаги из анализируемого газа проводят по ГОСТ 17142-78 уже с установленным ЧЭ в гигрометре.
Такой контроль ЧЭ после изготовления или регенерации достаточен для выпуска из производства, но он не дает гарантии того, что ЧЭ проработает необходимое количество часов, т.к. данный способ контроля не определяет количество сорбента участвующего в поглощении влаги, а говорит только о наличии сорбента в ЧЭ.
Сущность изобретения состоит в том, что предлагаемый способ проверки полноты заполнения сорбентом кулонометрических ЧЭ позволяет определить количество сорбента участвующего в поглощении влаги из анализируемого газа.
Предлагаемая схема контроля заполнения сорбентом кулонометрического ЧЭ приведена на рис. 1.
2
5
Данная схема состоит из генератора влажного газа (1), крана-переключателя газовых потоков (2), электрического переключателя рода работ (3), контролируемого кулонометрического ЧЭ (4), микроамперметров (5), источника постоянного тока (6), ограничительных резисторов (7), рабочего кулонометрического ЧЭ (8), стабилизатора расхода газа (9) и работает следующим образом. Электрический переключатель устанавливают в положение РАБОТА, включают источник постоянного тока, через ограничительные резисторы на контролируемый и рабочий кулонометрический ЧЭ подается постоянное напряжение. Под действием постоянного напряжения в кулонометрическом ЧЭ начинается электролиз влаги, находящейся в сорбенте и образуется пленка частично гидратированного фосфорного ангидрида PO. Кран-переключатель газовых потоков устанавливают в положение СУХОЙ ГАЗ и на схему подается газ с малым содержанием влаги, с помощью стабилизатора расхода газа устанавливают номинальный расход газа, соответствующий эксплуатационным характеристикам кулонометрических ЧЭ.
2
5
При подаче газа в ЧЭ начинают действовать непрерывно процессы поглощения влаги пленкой фосфорного ангидрида PO и, одновременно, электролиза воды с регенерацией фосфорного ангидрида. Ток электролиза воды контролируется микроамперметрами, подключенными к общим электродам кулонометрических ЧЭ, а при установлении неизменных показаний микроамперметров можно говорить об установившихся процессах поглощения влаги и ее электролиза. Электрический переключатель устанавливают в положение контроль, а кран переключатель газовых потоков в положение влажный газ (содержание влаги во влажном газе не должно превышать верхнего предела измерений кулонометрической ячейки) и включают секундомер. В этот момент в контролируемом кулонометрическом ЧЭ прекращается процесс электролиза, но продолжается процесс поглощения влаги пленкой сорбента. Этот процесс будет продолжаться до полного насыщения пленки сорбента влагой. При прекращении процесса поглощения влаги контролируемым ЧЭ влажный газ будет поступать в рабочий кулонометрический ЧЭ.
При поступлении влажного газа в рабочий кулонометрический ЧЭ будет наблюдаться увеличение тока электролиза и в этот момент останавливают секундомер. Время от момента подачи влажного газа на контролируемый кулонометрический ЧЭ до момента его поступления на рабочий кулонометрический ЧЭ зависит от количества сорбента находящегося в контролируемом ЧЭ и участвующего в поглощении влаги. Измеряя это время можно судить о количестве сорбента, участвующего в поглощении влаги и тем самым определить работоспособность кулонометрического ЧЭ.
Предложенный способ контроля полноты заполнения сорбентом кулонометрического ЧЭ использован при проведении приемо-сдаточных испытаний кулонометрических ЧЭ, а при установлении их в серийно выпускаемые кулонометрические гигрометры повышает их надежность и непрерывный ресурс работы.