Образование кордовой и твидовой структуры на фольгах поликристаллов высокочистого алюминия, жестко закрепленных на образцах алюминиевого сплава при усталостных испытаниях

Образование кордовой и твидовой структуры на фольгах поликристаллов высокочистого алюминия, жестко закрепленных на образцах алюминиевого сплава при усталостных испытаниях

П.В. Кузнецов, В.Е. Панин, Л.С. Деревягина, И.В. Петракова

Институт физики прочности и материаловедения СО РАН, Томск, 634021, Россия

Обнаружена кордовая и твидовая структуры на поверхности фольг высокочистых поликристаллов алюминия, жестко закрепленных на образцах алюминиевого сплава при усталостных испытаниях при комнатной температуре.

Formation of the cord and tweed structures on films of high-purity aluminum polycrystals rigidly fixed on aluminum alloy specimens in fatigue tests

P.V. Kuznetsov, V.E. Panin, L.S. Derevyagina, and I.V Petrakova Institute of Strength Physics and Materials Science SB RAS, Tomsk, 634021, Russia

The cord and tweed structures have been found on the surface of films of high-purity aluminum polycrystals rigidly fixed on aluminum alloy specimens in fatigue testing at room temperature.

1. Введение

Изучение отклика «циклическое напряжение - деформация» и деформационных субструктур чистых металлов, образующихся на разных масштабных уровнях в процессе усталостных испытаний, направлены на выяснение основных механизмов зарождения и развития усталостного разрушения и представляют научный и практический интерес. Несмотря на многолетнюю историю, эти исследования сохраняют актуальность в настоящее время. Многочисленные результаты оригинальных работ обобщены в ряде работ [1-6].

Особенности образования деформационного мезорельефа и его связь с развитием усталостного разрушения простых металлов при знакопеременном изгибе исследовали в [5, 7-9]. Было установлено [5, 7-9], что определяющую роль в формировании субструктуры ме-зомасштабного уровня и развитии разрушения играют два фактора: 1) характер и вклад поворотных механизмов, которые существенно зависят от степени сдвиговой устойчивости материала; 2) эффекты гофрировки поверхности, возникающие вследствие несовместности деформации упруго нагруженной подложки и легко де-

формируемого поверхностного слоя [10]. В поликристаллах алюминия, имеющих высокую сдвиговую устойчивость кристаллической решетки, материальные повороты одиночного скольжения в поверхностных зернах аккомодируются целым набором поворотных механизмов. В случае скомпенсированных материальных поворотов поверхностных сдвигов сопряжение пластически деформирующихся поверхностных зерен и упруго нагруженной подложки обусловливает возникновение поверхностного гофра без возникновения усталостных трещин [7].

Анализ литературных данных, посвященных изучению дефектной структуры, формирующейся при усталостных испытаниях ГЦК металлических материалов, позволил авторам [6] провести классификацию наблюдаемых дислокационных структур и последовательностей их эволюции с ростом числа циклов. Показано [6], что несмотря на различие субструктур, характерных для начала испытаний, и разные пути превращений общим является формирование устойчивых полос скольжения. Появление устойчивых полос скольжения и увеличение объема кристалла, в котором происходит их об-

© Кузнецов П.В., Панин В.Е., Деревягина Л.С., Петракова И.В., 2006

разование, трактуется в [11, 12] как фазовый переход. Превращения в дислокационной структуре в процессе усталости, имеющие характер фазового перехода в дефектной подсистеме происходят, как правило, при достижении некоторой критической плотности дислокаций и связаны со стадиями кривой усталости [6].

Однако в ряде работ на поверхности простых металлов, подвергнутых циклической деформации, были обнаружены специфические структуры, которые наблюдаются только при определенных условиях. К ним относятся так называемые кордовая («cord») [13] и твидовая («tweed») структуры [13, 14]. Кордовую структуру наблюдали только в [13] при циклическом нагружении массивных образцов монокристаллов алюминия с ориентацией [001]. Она представляет собой серию тонких линий в направлении ^001^, нормальном к оси растяжения. Расстояние между линиями составляет —1.35 ±0.1 мкм и не зависит от амплитуды пластической деформации. Установлено [13], что кордовая структура соответствует стадии циклического разупрочнения и при низких амплитудах пластической деформации она является единственной структурой, видимой на поверхности монокристаллов.

Твидовая структура представляет серию диагональных полос под углом 45° к оси растяжения, которые образуют регулярную квадратную решетку шаровидных выступов [13]. Твидовую структуру наблюдали в [13] на стадии вторичного циклического упрочнения массивных образцов монокристаллов алюминия с ориентацией [001], а также на поверхности фольги поликристалла алюминия, наклеенной на массивный образец алюминия, после циклического нагружения при температуре 77 K в [14]. Период твидовой структуры, образующейся на поверхности монокристаллов при комнатной температуре, составляет —2.5 ±0.1 мкм и не зависит от числа циклов и амплитуды пластической деформации [13]. Период твидовой структуры, наблюдавшейся на поверхности алюминиевой фольги при температуре 77 K [14], составляет —1.9 мкм.

Хотя первые сообщения о кордовой и твидовой структуре появились достаточно давно [13, 14], они остаются малоизученными до настоящего времени. Авторы [13] предполагают, что кордовая и твидовая структуры могут наблюдаться также в (001) монокристаллах меди, особенно при циклировании при повышенной температуре, когда тенденция к поперечному скольжению возрастает. Поэтому, следуя предположению [13], наблюдение твидовой структуры более вероятно в высоких по чистоте кристаллах, которые характеризуются высокой энергией дефекта упаковки и высокой вероятностью поперечного скольжения.

В настоящей работе с целью обнаружения названных структур исследовали поверхностный рельеф фольг высокочистых поликристаллов алюминия, жестко закрепленных на образцах алюминиевого сплава после их циклического растяжения.

2. Образцы и методика исследования

Образцы алюминиевого сплава марки Д1 для испытаний на усталостную прочность были вырезаны в виде пластин размером 160x20x2 мм3. Образцы были полированы механически с помощью пасты различной дисперсности, а затем подвергнуты электрохимической полировке. Для изготовления фольги использовали поликристаллы высокочистого алюминия 99.999 %. Пластинки толщиной около 2 мм вырезали из слитка методом электроэрозионной резки, прокатывали до толщины 300 мкм, отжигали на воздухе при температуре 270 °С в течение 30 мин и охлаждали на воздухе. Пластинки были дополнительно деформированы прокаткой на 1...2% и подвергнуты рекристаллизации. Из полученных заготовок вырезали пластинки размерами 10x20 мм, которые отжигали на воздухе при 500 °С в течение 10 мин. Размер зерна поликристаллов составил ~500 мкм. Затем пластинки были подвергнуты электрохимической полировке в электролите 74 млH2SO 4, 74 млН3РО 4, 16гСг203, 56 млН20 до толщины 200 мкм. Полученные фольги наклеивали на поверхность образцов алюминиевого сплава с помощью специального клея.

Образцы испытывали на малоцикловую усталость на испытательной машине Schenck Sinus 100.40 при следующих параметрах: частота f = 1 Гц, gmax = 165 МПа,

gmin = °. 1gmax ’ gmean = (gmax gmin)/2 После определенного числа циклов образцы извлекали из испытательной машины и исследовали поверхность фольг с помощью оптического и растрового электронного микроскопа.

3. Результаты и обсуждение

Деформационный мезорельеф на поверхности фольг в нашей работе в общих чертах подобен наблюдавшемуся на поверхности массивных образцов крупнозернистого поликристаллического алюминия при знакопеременном изгибе [7]. Его характеризует неоднородное распределение следов скольжения от зерна к зерну. B некоторых зернах сильно развито одиночное скольжение, тогда как другие зерна остаются недеформиро-ванными при большом числе циклов испытания (зерно А на рис. 1). Слабо развиты множественное скольжение и миграция границ зерен. B отдельных зернах поликристалла алюминия на более низком масштабном уровне наблюдали твидовую структуру (рис. 2). На рис. 2 показан участок поверхности с твидовой структурой при разном увеличении.

Bидно, что одиночное скольжение в зернах А и Б в направлениях, близких к ортогональному, затормозилось на их границах соответственно зернами B и Г. Циклический характер изменения внешнего напряжения и связанного с ним деформационного рельефа в зерне B хорошо виден по образовавшейся зигзагообразной ме-зополосе MN в области Z (рис. 2). Чередование циклов растяжение-разгрузка привело к формированию твидо-

Рис. 1. Распределение следов скольжения в зернах фольги поликристалла алюминия. Оптическое изображение

вой структуры в зернах В и Г, которая хорошо видна в растровом электронном микроскопе (рис. 3). На рис. 3 видно, что выступы твидовой структуры имеют форму окружностей в плоскости поверхности образца.

Диагональные мезополосы, образующие твидовую структуру, во всех случаях направлены под углом ~45° к оси растяжения. Площадь зерен, частично занятых твидовой структурой после 60000 циклов растяжения, составила ~ 10 % площади поликристалла. После 70 000 циклов площадь зерен с твидовой структурой увеличилась и составила -25 %. Период указанной структуры й варьируется в пределах от dт ~ 2.5 ±0.2 мкм до dт ~ ~3.0±0.3 мкм в разных зернах. Среднее значение dт = = 2.9±0.2 мкм.

Нижнее значение dт ~ 2.5±0.2 мкм близко к значению периода твидовой структуры d т ~ 2.5 мкм, наблюдавшейся на поверхности монокристаллов алюминия при комнатной температуре в [13].

Рис. 2. Поверхность фольги поликристалла алюминия после 60000 циклов нагружения. Стрелками указано направление действующей силы. Оптические изображения

Рис. 3. Твидовая структура. Стрелками указано направление действующей силы. Растровая электронная микроскопия

В отдельных зернах поликристалла алюминия одновременно с твидовой структурой наблюдали полосы, распространявшиеся под углом, близким к 90° к оси растяжения (рис. 4), что ранее наблюдали в [13]. На рис. 4 такие полосы видны в левой части изображений. Расстояние между подобными полосами варьируется в пределах от d ~ 1.5 ±0.2 мкм до d ~ 1.9 ±0.2 мкм в разных зернах. Нижнее значение d ~ 1.5 ±0.2 мкм близко к расстоянию между линиями кордовой структуры dc ~ ~ 1.3 ± 0.1мкм, наблюдавшимися на поверхности монокристаллов алюминия в [13]. Верхнее значение d ~ ~ 1.9 мкм превышает расстояние между серией {100} дипольных стенок лабиринтной структуры d ~ 1.7 мкм, наблюдавшихся на фольгах алюминия после циклического растяжения при 77 К [14].

На рис. 4, б видно, что локальные модуляции поперечных линий кордовой структуры в области А направлены под углом ~45° к оси растяжения и совпадают с

Рис. 4. Поверхность фольги поликристалла алюминия после 60000 циклов. Стрелками указано направление действующей силы. Оптические изображения

направлением диагональных линий, образующих твидовую структуру. Подобный результат наблюдали в [13]. Таким образом, наши результаты и данные [13] свидетельствуют о генетической связи кордовой и твидовой структур.

Твидовая структура наблюдается не только на поверхности циклически деформируемых образцов, но и как предвестник мартенситного превращения в сплавах с памятью формы [15-17], при спинодальном распаде нестехиометрических соединений монокристаллов керамики [18], при распаде сплавов [19]. Во всех указанных случаях твидовую структуру наблюдали, когда в кристалле возникала структурная неустойчивость и появлялась возможность перестроения атомов в другой тип решетки.

Период твидовой структуры, наблюдаемой в работах [15-19], составляет порядка нескольких нанометров, при циклическом нагружении кристаллов алюминия в [13, 14] и в настоящей работе — порядка нескольких микрометров. Недавно на интерфейсе поверхностный слой - подложка образцов, подвергнутых специальной поверхностной обработке, обнаружено квадратно-упорядоченное распределение деформаций при знакопеременном изгибе на более высоком масштабном уровне — порядка десятков микрометров, которое было названо авторами «эффектом шахматной доски» [8, 9]. Поверхностный слой образцов в результате специальной обработки в [8, 9] имел существенно более низкую сдвиговую устойчивость. Это привело к развитию в нем более интенсивной пластической деформации по сравнению с объемом материала [8-10]. Необходимость совместности деформации поверхностного слоя и кристаллической подложки обусловливает возникновение на границе их раздела квазипериодического распределения напряжений и деформаций, которое и вызывает образование «эффекта шахматной доски». Необходимо отметить, что подобные предположения высказывали по вопросу образования твидовой структуры при мартенсит-ных превращениях. Наблюдаемый твидовый контраст связывали с эффектом тонкой фольги [16], частично или полностью поверхностным явлением [20] или подповерхностным эффектом [21].

Таким образом, в настоящей работе установлено, что на поверхности фольг высокочистого поликристалли-ческого алюминия, жестко закрепленных на поверхности образцов алюминиевого сплава, после циклических испытаний при комнатной температуре, наблюдается кордовая и твидовая структура. Авторами [22] подобная структура связывается с «шахматным» распределением растягивающих и сжимающих нормальных напряжений на интерфейсе «поверхностный слой - подложка» в деформируемом твердом теле. Данный вопрос будет более подробно рассмотрен в самостоятельной работе.

Работа поддержана фондом ИНТАС, проект № 0480-7078.

Литература

1. Иванова В.С., Терентьев В.Ф. Природа усталости металлов. - М.:

Металлургия - 1975. - 456 с.

2. Laird C., Charsley P., Mughrabi H. Low energy dislocation structures produced by cyclic deformation // Mat. Sci. Eng. - 1986. - V. 81. -P. 433-450.

3. Kuhlmann-Wilsdorf D. Energy minimization of dislocation in low-energy dislocation structures // Phys. Stat. Sol. (a). - 1987. - V. 104. -P. 121-144.

4. Коцаньда С. Усталостное растрескивание металлов. - М.: Металлургия, 1990. - 622 с.

5. Физическая мезомеханика и компьютерное конструирование материалов: В 2-x т. / Под ред. В.Е. Панина. - Новосибирск: Наука, 1995.- T. 1. - 298 с.

6. Конева Н.А., Теплякова Л.А., Соснин О.В., Целлермайер В.В., Коваленко В.В. Дислокационные субструктуры и их трансформация при усталостном нагружении // Изв. вузов. Физика. - 2002. -Т. 45. - № 3. - С. 87-99.

7. Панин В.Е., Елсукова Т.Ф., Ангелова Г.А. Механизмы деформации и зарождение усталостных трещин в поликристаллах алюминия при знакопеременном изгибе // ДАН. - 2002. - Т. 382. - № 3. -С. 335-340.

8. Панин В.Е., Панин А.В., Моисеенко Д.Д., Елсукова Т.Ф., Кузина О.Ю., Максимов П.В. Эффект «шахматной доски» в распределении напряжений и деформаций на интерфейсах в нагруженном твердом теле // ДАН. - 2006. - Т. 409. - № 5. - С. 606-610.

9. Кузина О.Ю., Елсукова Т.Ф., Панин В.Е. Мезоскопические структурные уровни деформации в поверхностных слоях и характер усталостного разрушения поликристаллов при знакопеременном изгибе. Часть II. Многоуровневый подход // Физ. мезомех. - 2005. -Т. 8. - № 4. - С. 13-26.

10. Панин В.Е. Поверхностные слои нагруженных твердых тел как мезоскопический структурный уровень деформации // Физ. мезо-мех. - 2001. - Т. 4. - № 3. - С. 5-22.

11. Winter A.T. Etching studies of dislocation microstructures in crystals of copper fatigued at low constant plastic strain amplitude // Phil. Mag. - 1973. - V. 28. - No. 1. - P. 57-64.

12. Winter A.T. A model for the fatigue of copper at low plastic strain amplitudes // Phil. Mag. - 1974. - V. 30. - P. 719-738.

13. Videm M., Ryum N. Cyclic deformation of [001] aluminium single crystals // Mat. Sci. Eng. - 1996. - No. 219. - P. 1-10.

14. Charsley P., Harris L.J. Condensed dislocation structures in polycrystalline aluminium fatigued at 77 K // Scripta Met. - 1987. - V. 21 -P. 341-344.

15. Muto S., Takeda S., Oshima R., Fujita F.E. High-resolution electron microscopy of the tweed structure associated with the FCC-FCT mar-tensitic transformation of Fe-Pd alloys // J. Phys.: Condens. Matter. -1989. - V. 1. - P. 9971-9983.

16. Robertson I.M., Wayman C.M. Pre-martensitic phase in nikel-alumi-nium thin foil // Met. Trans. A15. - 1985. - P. 1353-1357.

17. Kartha S., Krumhansl J.A., Sethna J.P., Wickham L.K. Disorder-driven pretransitional tweed in martensitic transformations // Phys. Rev. B. -1995. - No. 52. - P. 803-822.

18. Kuznetsova E.I., Nomerovannaya L.V., Mahnev A.A., Sudareva S.V., Sasovskaya I.I., Bobylev I.B., Romanov E.P. Electron-microscopic investigation of a modulated (tweed) structure and optical conductivity in alloys and Y-Ba-Cu-O single crystals // Materials Structure. -1999. - V. 6. - No. 2. - P. 152-155.

19. Устиновщиков Ю.И., Игумнов И.А. Твидовая структура сплавов Fe-Ti // ФММ. - 1998. - Т. 86. - № 2. - С. 74-79.

20. Stobbs W.M. Pre-martensite Effects in Marmen Alloys // Proc. Int. Conf. Martensitic Transformation ICOMAT-79. - Cambridge, MA: MIT, 1979.- P. 526-531.

21. Van Tendeloo G., Chandrasekaran M., Lovey FC. Modulated microstructures in p Cu-Zn-Al // Metal. Trans. A17. - 1986. - P. 2153-2161.

22. Панин В.Е., Панин А.В., Моисеенко Д.Д. «Шахматный» мезоэф-фект интерфейса в гетерогенных средах в полях внешних воздействий // Физ. мезомех. - 2006. - Т. 9. - № 6. - С. 5-15.