Установка для получения пористых анодных оксидов металлов и полупроводников

Полезная модель относится к области электрохимических процессов, а конкретно, к области устройств для анодного окисления металлов и полупроводников. В настоящее время пористые диэлектрики и полупроводники являются перспективными материалами для создания на их основе функциональных элементов сенсорики, оптоэлектроники, МЭМС и других, характеризующихся принципиально новыми возможностями.
Получение пористых анодных оксидов металлов и полупроводников проводят в установках, основанных на использовании электрохимической ячейки. В таких установках необходимо и достаточно чтобы электрохимическая ячейка содержала электропроводящий держатель образца (анод), ванну с электролитом, катод, контактирующий с электролитом, а также установки содержат устройство регулирования температуры в электрохимической ячейке, блоки управления и питания. Для получения пористых анодных оксидов металлов и полупроводников образец помещают на электропроводящий держатель (анод), а ванну заполняют электролитом. При помощи блоков управления и питания на катод, контактирующий с электролитом, подают отрицательный потенциал, а положительный прикладывают к аноду. При протекании тока по образцу происходит ряд многоступенчатых электрохимических реакций, в ходе которых образуется пористый материал. При этом процесс получения происходит в одном объеме электролита, в связи с этим побочные продукты многоступенчатых электрохимических реакций осаждаются на поверхности образца, что приводит к ухудшению качества получаемого материала.
Известна установка для получения пористых анодных оксидов металлов и полупроводников (RU №2425182, МПК G01B 15/00, опубл. 27.07.2011), которая содержит электрохимическую ячейку, в которой плоский теплопроводящий держатель образца выполнен из химически инертного материала, а рабочий электрод (анод) выполнен в виде полоскового металлического электрода, расположенного по периметру рабочей поверхности образца на его периферии, изолированно от электролита. Установка так же содержит ванну с электролитом, контактирующим с образцом, вспомогательный электрод (катод), контактирующий с электролитом, устройство регулирования температуры в электрохимической ячейке, контактирующее с обратной поверхностью держателя образца, а к обратной поверхности держателя образца прикреплен генератор ультразвуковых колебаний, блок управления и блок питания.
Наиболее близкой по технической сущности является установка для получения пористых анодных оксидов металлов и полупроводников представленная в патенте RU №2332528, МПК C25D 11/04, C25D 19/00, опубл. 27.08.2008. Установка содержит электрохимическую ячейку, состоящую из электропроводящего держателя образца (анода), ванны с электролитом, контактирующим с образцом, противоэлектрода (катода) и устройства регулирования температуры в электрохимической ячейке. Также установка содержит блок питания и блок управления. Для получения пористых анодных оксидов металлов и полупроводников образец помещают на электропроводящий держатель (анод), а ванну заполняют электролитом. При помощи блоков управления и питания на катод, контактирующий с электролитом, подают отрицательный потенциал, а положительный прикладывают к аноду. При протекании тока по образцу происходит ряд многоступенчатых электрохимических реакций, в ходе которых образуется пористый материал. При этом процесс получения происходит в одном объеме электролита, в связи с этим побочные продукты многоступенчатых электрохимических реакций осаждаются на поверхности образца, что приводит к ухудшению качества получаемого материала.
Такие установки для получения пористых анодных оксидов металлов и полупроводников не обеспечивают достаточное качество получаемого материала, из-за того, что процесс получения пористых анодных оксидов металлов и полупроводников осуществляется в объеме электролита, находящегося в статичном состоянии. В связи с этим побочные продукты многоступенчатых электрохимических реакций, проходящих в процессе получения материала, осаждаются на поверхности получаемого материала, что приводит к ухудшению его качества.
Задачей заявляемой полезной модели является создание установки для получения пористых анодных оксидов металлов и полупроводников, позволяющей достигать технический результат, заключающийся в повышении качества получаемого материала.
Сущность заявляемой полезной модели заключается в том, что в установку для получения пористых анодных оксидов металлов и полупроводников, содержащую анод в виде электропроводящего держателя образца, катод, контактирующий с электролитом, первую ванну с электролитом, контактирующим с образцом, устройство регулирования температуры первой ванны с электролитом, выход которого связан с блоком управления и блок питания, что в нее дополнительно введены вторая ванна для электролита, устройство регулирования температуры второй ванны с электролитом, первый и второй насосы, при этом каждая из ванн снабжена патрубками, первая ванна для электролита первым и вторым патрубками, расположенными у дна ванны диаметрально противоположно, а вторая ванна для электролита двумя патрубками, первый из которых расположен у края ванны, а второй у дна ванны, таким образом, что жидкостный выход первого насоса соединен с первым патрубком первой ванны для электролита, второй патрубок которой соединен с жидкостным входом второго насоса, жидкостный выход которого соединен со вторым патрубком второй ванны для электролита, первый патрубок которой соединен с жидкостным входом первого насоса, при этом вторая ванна для электролита снабжена фильтром, закрепленным на ее боковых стенках между первым и вторым патрубками, а электрические выходы насосов и выход устройства регулирования температуры второй ванны с электролитом связаны с блоком управления.
Отличительными особенностями полезной модели является то, что в ней присутствует система динамической подачи и очистки электролита в процессе получения пористых анодных оксидов металлов или полупроводников, состоящая из первого и второго насосов, первой и второй ванны для электролита и наличия фильтра. Благодаря системе насосов и наличию второй ванны для электролита, осуществляется непрерывная циркуляция электролита в процессе получения материалов. Наличие фильтра позволяет очищать электролит от побочных продуктов многоступенчатых электрохимических реакций, происходящих на границе раздела электролит/образец во время процесса получения.
В первой ванне для электролита первый и второй патрубки расположены диаметрально противоположно у дна ванны, что позволяет оптимальным образом обеспечивать приток очищенного электролита и отток электролита, содержащего примеси к границе раздела образец/электролит в процессе получения пористых анодных оксидов металлов и полупроводников.
Расположение первого патрубка у верхнего края и второго патрубка у дна второй ванны для электролита, а также наличие между ними фильтра обеспечивает эффективную очистку циркулирующего электролита в процессе получения материала.
Таким образом, наличие динамической системы подачи и очистки электролита в процессе получения пористых анодных оксидов металлов или полупроводников позволяет минимизировать переосаждение побочных продуктов многоступенчатых электрохимических реакций на образец в процессе получения пористых анодных оксидов металлов и полупроводников, что позволяет улучшить качество получаемых материалов.
Сущность заявляемой полезной модели поясняется принципиальной схемой, на которой изображено:
Фиг. 1 Установка для получения пористых анодных оксидов металлов и полупроводников.
Установка для получения пористых анодных оксидов металлов и полупроводников (фиг. 1) содержит первую ванну для электролита 1 с первым патрубком 2 и вторым патрубком 3, расположенными диаметрально противоположно у дна первой ванны для электролита 1, вторую ванну для электролита 4, с первым патрубком 5, расположенным у верхнего края второй ванны для электролита 4, и вторым патрубком 6, расположенным у дна второй ванны для электролита 4 и фильтром 12, расположенным между первым 5 и вторым патрубком 6 и закрепленным на боковых стенках второй ванны для электролита 4, первый насос 7, второй насос 8, соединенные трубопроводами с патрубками первой и второй ванн с электролитом, таким образом, что первый патрубок 2 первой ванны для электролита 1 соединен с выходом первого насоса 7, вход которого соединен с первым патрубком 5 второй ванны для электролита 4, второй патрубок 6 которой соединен с выходом второго насоса 8, вход которого соединен со вторым патрубком 3 первой ванны для электролита 1, электропроводящий держатель образца (анод) 9, на котором расположен образец 10, электролит 11, заполняющий первую ванну для электролита 1 и вторую ванну для электролита 2, катод 15, устройство регулирования температуры первой ванны с электролитом 14, и устройство регулирования температуры второй ванны с электролитом 13, электрически связанные с блоком управления 16, с которым так же электрически связаны первый нанос 7, второй насос 8 и блок питания 17.
Установка работает следующим образом.
Образец 10 устанавливают на электропроводящий держатель (анод) 9. На образец 10 устанавливают первую ванну для электролита 1, приводя в контакт с образцом. Во вторую ванну для электролита 4 устанавливают фильтр 12. Выход первого насоса 7 через трубопровод соединяют с первым патрубком 2 первой ванны для электролита 1, а его вход с первым патрубком 5 второй ванны для электролита 4. Выход второго насоса 8 через трубопровод соединяют со вторым патрубком 6 первой ванны для электролита 1, а его вход со вторым патрубком 3 второй ванны для электролита 4. Первую ванну для электролита 1 заполняют электролитом 11 требуемого состава таким образом, чтобы катод 15 находился в контакте с электролитом 11. Катод 15 и анод 9 с помощью электрических соединений подключают к блоку питания 17. Со стороны, не контактирующей с образцом электропроводящего держателя (анода) 9, расположено устройство регулирования температуры первой ванны с электролитом 14. Вторую ванну для электролита 4 заполняют электролитом 11, таким образом, чтобы уровень электролита 11 был выше первого патрубка 5. Под второй ванной для электролита 4 устанавливают устройство регулирования температуры второй ванны с электролитом 13. Первый насос 7, второй насос 8, устройство регулирования температуры первой ванны с электролитом 14, устройство регулирования температуры второй ванны с электролитом 13, блок питания связаны с блоком управления 16. С блока управления 16 с помощью системы микроконтроллеров задают нужные параметры для работы первого насоса 7, второго насоса 8, устройства регулирования температуры первой ванны с электролитом 14, устройства регулирования температуры второй ванны с электролитом 13 и включают их. На анод 9 и катод 15 подают напряжение от блока питания 17 заданной величины и полярности (на анод 9 подают положительный потенциал).
В течение определенного времени при поддержании определенной температуры образец 10 выдерживают в выбранном режиме, при этом на его поверхности происходит формирование пористого слоя оксида металла или полупроводника.
В процессе работы установки электролит 11 с примесями из первой ванны для электролита 1 через второй патрубок 3, первой ванны для электролита 4, соединенный трубопроводом с входом второго насоса 8 поступает через второй патрубок 6, соединенный трубопроводом с выходом второго насоса 8, второй ванны для электролита 4 в нее. Далее электролит с примесями проходит очистку через фильтр 12, поступая на вход первого насоса 7, через первый патрубок 5 второй ванны для электролита 4, посредством которого очищенный электролит 11 через выход первого насоса 7, соединенного трубопроводом с первым патрубком 2 первой ванны для электролита 1 поступает в нее.
Благодаря системе насосов и наличию второй ванны для электролита, осуществляется непрерывная циркуляция электролита в процессе получения материалов. Наличие фильтров позволяет очищать электролит от побочных продуктов многоступенчатых электрохимические реакций, происходящих на границе раздела электролит/образец во время процесса получения.
Ванны для электролитов могут выполнятся из различного рода материалов, с различными габаритными параметрами, зависящими от технологических условий получения (состав электролита, температура процесса). В соответствии с принципиальной схемой установки (фиг. 1) ванны выполнены из фторопласта, с диаметрами отверстий патрубков 10 мм, первая ванна для электролита может иметь объем 300 мл, вторая ванна для электролита 600 мл. Устройства для регулировки температуры первой и второй ванн для электролита выполнены в виде элементов Пельтье. В качестве фильтра могут быть использованы фильтровальные системы с различного рода параметрами (материал, габаритные размеры), зависящими от технологических условий получаемого материала (состав электролита, температура) и габаритных размеров второй ванны для электролита. В данной установке для получения пористых анодных оксидов металлов и полупроводников выбрана мембрана микрофильтрационная фторопластовая марки МФФК-Г на основе гидрофилизированного фторопласта Ф42Л с размерами пор 150 нм, диаметром 290 мм, рабочим диапазоном температур от -40 до +80°С, закрепленная на боковых стенках второй ванны для электролита на кронштейнах. В качестве насосов могут быть использованы перистальтические насосы. В установке насосы изготовлены на основе шаговых двигателей марки Fulling Motor модели FL35ST36-1004, корпус которых изготовлен с применением 3D печати на основе полипропилена. В качестве трубопроводов могут использоваться трубки для перистальтических насосов марки TYGON моделей АЕ300022 с внутренним диаметром стенки 8 мм и внешним диаметром 11.2 мм.
В блоке управления в качестве микроконтроллеров для управления шаговыми двигателями насосов может быть использована платформа Arduino Mega на базе микроконтроллера ATmega 2560, который имеет 54 цифровых входа/выходов (14 из которых могут использоваться как выходы ШИМ), 16 аналоговых входов, 4 последовательных порта UART, кварцевый генератор 16 МГц, USB коннектор, разъем питания, разъем ICSP и кнопка перезагрузки. В качестве блока питания используется прибор маркировки Instek GPR-30Н100.
Таким образом, заявляемая полезная модель позволяет улучшить качество получаемых простых анодных оксидов металлов и полупроводников.