СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ МИКРОПОРОШКОВ ТВЕРДЫХ МАТЕРИАЛОВ
METHOD OF PRODUCING MICROPOWDERS OF SOLID MATERIALS

Изобретение относится к технологии измельчения материалов, а именно - к способам получения микропорошков материалов измельчением более крупных зерен и может быть использовано для получения микропорошков керамических материалов, пигментов и других материалов.
Одним из наиболее распространенных методов получения микропорошков материалов является измельчение более крупных зерен таких материалов. Измельчение осуществляют в мельницах различных типов (шаровых, планетарных, струйных и др.). Такие способы получения микропорошков материалов с относительно невысокой твердостью довольно эффективны за счет простоты технологии и несложной конструкции используемых устройств.
При получении микропорошков материалов высокой твердости, таких, например, как карбид кремния и карбид бора, эффективность описанных выше способов измельчения существенно уменьшается. Это связано в первую очередь с загрязнением получаемых микропорошков материалом мелющих элементов. Загрязнение происходит за счет абразивного износа, который происходит при воздействии измельчаемых порошков на детали измельчающих устройств. Поэтому для получения чистых микропорошков требуется последующая их химическая очистка, обычно - в растворах кислот, что трудоемко и снижает эффективность таких способов получения микропорошков твердых материалов.
В качестве наиболее близкого аналога авторы выбрали способ получения микропорошков твердых материалов, описанный в статье «Некоторые особенности процесса размола и прессования карбида бора» / Л.И. Струк, В.Б. Федорус, Г.Н. Макаренко, Э.В.Прилуцкий. - Порошковая металлургия, 1985, №6 с. 29-33. Способ состоит в измельчении порошка карбида бора в магнитно-вихревом аппарате. Способ обеспечивает получение порошков твердого материала (карбида бора) размером менее 2 мкм.
Недостатком известного способа является значительное загрязнение получаемых микропорошков железом, что не позволяет использовать такие порошки для получения керамик. Требуется их химическая очистка. Кроме того, за счет активного абразивного износа существенно сокращается ресурс работы измельчительного оборудования.
Технической задачей предлагаемого изобретения является повышение эффективности получения микропорошков твердых материалов, а именно: повышение химической чистоты микропорошков и повышение ресурса работы оборудования.
Поставленная задача решена в предлагаемом изобретении тем, что измельчение частиц твердого материала производят в роторно-истирающей мельнице, в которой мелющие вставки и футеровка рабочей камеры выполнены из керамического композиционного материала, содержащего алмаз - 20-75 об.%, карбид кремния - 20-75 об.%, кремний - 3-40 об.%
Использование футеровки и мелющих вставок из композиционного материала с содержанием алмаза менее 20 об.% и с содержанием кремния более 40 об.% нецелесообразно, т.к. материалы имеют низкую износостойкость, не обеспечивая эффективный ресурс работы мельницы. Изготовление футеровки и мелющих вставок из материала с содержанием алмаза более 75 об.% и содержанием кремния менее 3 об.% нецелесообразно, т.к. получение таких материалов технологически очень сложно.
Сущность изобретения состоит в следующем.
Измельчение частиц твердого материала, например таких, как карбид кремния, карбид бора и др. осуществляют на роторно-истирающей мельнице. Конструкция мельницы обеспечивает измельчение порошков твердых материалов за счет сочетания одновременного воздействия на измельчаемые частицы раздавливающих и сдвиговых усилий. Воздействие на частицы материала сдвиговых усилий позволяет существенно повысить эффективность измельчения твердых материалов. Это связано с особенностями механических свойств твердых материалов: большой прочностью при сжатии в сочетании с относительно низкой прочностью при растяжении и сдвиге.
Применяемая для реализации способа мельница имеет вертикальный закрытый корпус с патрубками для ввода и вывода продукции. Патрубок ввода продукции (исходных измельчаемых порошков) расположен верхней части корпуса, например, на его верхней крышке. Патрубок вывода продукции (измельченного материала) расположен в нижней части корпуса - на нижней крышке. В середине корпуса расположена цилиндрическая рабочая камера. Рабочая камера имеет водяную рубашку охлаждения, необходимую для поддержания температурного режима в рабочей камере и отвода избыточного тепла, выделяемого в процессе измельчения материалов. Внутренняя поверхность рабочей камеры имеет футеровку, выполненную из керамического композиционного материала алмаз - карбид кремния - кремний.
В корпусе мельницы установлен ротор, имеющий вал. Вал ротора установлен по оси рабочей камеры, проходит через верхнюю крышку корпуса и соединен с приводом, обеспечивающим вращение вала при работе мельницы. В зоне рабочей камеры на валу, перпендикулярно ему, установлены опорные диски, диаметр которых меньше внутреннего диаметра футеровки. На валу могут быть установлены несколько опорных дисков, но не менее двух. Расстояние между дисками могут быть одинаковыми или различными, в зависимости от конструктивного исполнения мельницы. Во внешней зоне опорных дисков, перпендикулярно им, установлены оси вращения мелющих элементов. Эти оси могут быть выполнены, например, как цилиндрические валы, установленные между двумя соседними опорными дисками и закрепленными в них. Число установленных осей между двумя дисками зависит от конструктивного исполнения мельницы, но их не может быть менее двух. При этом целесообразна симметричная установка осей по кругу, т.к. это обеспечивает лучший баланс вращения ротора при работе мельницы.
На осях вращения установлены мелющие элементы. На одной оси вращения, по высоте, могут быть установлены несколько мелющих элементов. Мелющие элементы имеют корпус, в котором закреплена мелющая вставка из керамического композиционного материала алмаз - карбид кремния - кремний. Мелющие элементы установлены на осях вращения так, что центр тяжести элемента не совпадает с осью вращения, и при вращении ротора обеспечивается поворот мелющего элемента на оси вращения и прижатие мелющей вставки к поверхности футеровки. Мелющая вставка, изготовленная из керамического композита алмаз - карбид кремния - кремний и закрепленная в корпусе мелющего элемента, обеспечивает необходимую износостойкость элемента.
Предлагаемый способ изготовления микропорошков твердых материалов осуществляют следующим образом. Включают роторно-истирающую мельницу. При этом привод мельницы обеспечивает вращение ротора. Мелющие элементы, в которых центр тяжести смещен относительно оси их вращения, за счет действующей на них центробежной силы, поворачиваются на осях вращения, перемещая тем самым мелющую вставку к поверхности футеровки. Мелющие вставки прижимаются к поверхности футеровки и скользят по ней с угловой скоростью вращения ротора.
Использование в конструкции мельницы, используемой для реализации способа, футеровки и мелющих вставок из керамического композиционного материала алмаз - карбид кремния - кремний существенно увеличивает ресурс работы измельчительного оборудования, что повышает эффективность способа. Увеличение ресурса работы оборудования связано с тем, что использованный в конструкции мельницы керамический композит обладает высокой твердостью (до 55 ГПа) которая выше, чем твердость измельчаемого материала, например, оксида алюминия, карбида кремния, карбид бора (20, 23, 40 ГПа, соответственно). Высокая твердость композита и изготовленных из него футеровки и мелющих вставок определяет очень низкий износ этих элементов мельницы, что не только обеспечивает эффективное использование измельчающего оборудования без замены соответствующих элементов, но и позволяет получать чистые измельченные порошки твердых материалов, не загрязненные «намолом» деталей измельчающих устройств.
Измельчаемые порошки твердых материалов подают через патрубок ввода, расположенный выше рабочей камеры. Опускаясь за счет собственного веса в рабочую камеру, частицы порошка отбрасываются ротором на поверхность футеровки, изготовленной из керамического композиционного материала алмаз - карбид кремния - кремний и подвергаются истирающему воздействию движущихся по поверхности футеровки мелющих вставок, также изготовленных из керамического композиционного материала алмаз - карбид кремния - кремний. Приложенные к частице усилия сжатия и сдвига (истирающее воздействие) вызывает разрушение частиц и измельчение материала. Увеличение окружной скорости вращение ротора увеличивает как линейную скорость движения мелющей вставки по поверхности футеровки, так и силу прижатия мелющей вставки к поверхности футеровки. Тем самым осуществляют регулирование степени измельчения исходных материалов. Если по высоте мельницы, на осях вращения, в зоне рабочей камеры, установлено несколько мелющих элементов, то измельчаемый материал после воздействия на него верхних мелющих элементов под собственным весом опускается в зону воздействия на него следующих по высоте элементов. За счет этого достигается повышение степени измельчения порошкообразных материалов, которые затем, под собственным весом, выводятся из мельницы через выходной патрубок, расположенный ниже рабочей камеры.
Предложенное техническое решение поясняется примером.
Пример. Получение микропорошков карбида кремния осуществляют следующим образом. Исходные порошки карбида бора с размером частиц от 63 до 50 мкм подают с помощью питателя в роторно-истирающую мельницу с диаметром рабочей камеры 105 мм, мощность двигателя для вращения ротора - 2 кВт. Поверхность рабочей камеры выполнена из керамического композиционного материала, имеющего состав: алмаз - 42 об.%, карбид кремния - 50 об.%, кремний - 8 об.% В мельнице установлены 36 мелющих элементов со вставками из композита того же состава. Массовый расход подаваемых порошков - 1 кг/час. Измельчение осуществляют при скорости вращения ротора 500 об/мин. Средний размер частиц полученного микропорошка - 1,2 мкм. Содержание железа в микропорошке - менее 0,1%. Ресурс работы мельницы - более 500 часов.
Таким образом, предложенный способ обеспечивает получение химически чистых микропорошков твердых материалов, при этом измельчительное оборудование имеет большой ресурс работы.