СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛИВОВОГО ДИСТИЛЛЯТА
PLUM DISTILLATE PRODUCTION METHOD

Изобретение относится к пищевой промышленности, а именно к производству дистиллята сливового, который может быть использован для приготовления плодовых водок высокого качества.
Известен способ получения плодового вина, предусматривающий дробление сырья, обработку его ферментным препаратом, отделение сока, его осветление, подсахаривание, сбраживание (В.М.Позняковский, В.А.Помозова, Т.Ф.Киселева, Л.В.Пекмякова. Экспертиза напитков, 5-е изд., испр. и доп. - Новосибирск: Сиб. унив. изд-во, 2002, стр.172-175).
К недостаткам способа следует отнести сложность технологического процесса, обусловленную необходимостью отделения сока от мезги, что приводит к потере ароматических компонентов исходного сырья.
Наиболее близким является способ производства сливового дистиллята, предусматривающий приготовление сброженного сливового виноматериала, его перегонку на установках периодического или непрерывного действия с получением спирта-сырца крепостью 60-88 об.% (В.М.Позняковский, В.А.Помозова, Т.Ф.Киселева, Л.В.Пекмякова. Экспертиза напитков, 5-е изд., испр. и доп. - Новосибирск: Сиб. унив. изд-во, 2002, стр.175-176).
К недостаткам способа следует отнести сложность перегонки сброженного сливовового виноматериала, которая обусловлена сильным пенообразованием.
Заявленное техническое решение позволяет добиться снижения пенообразования при перегонке сброженного сливового виноматериала, а также обеспечить усиление чистого хорошо выраженного аромата используемого сырья в готовом продукте, который может быть использован для получения плодовых водок высокого качества. Осуществление заявленного технического решения позволяет также уменьшить продолжительность и интенсифицировать фазу сбраживания, что приводит к ускорению процесса.
Заявленный технический результат достигается тем, что способ производства сливового дистиллята предусматривает то, что сливу измельчают, мезгу нагревают до температуры 70-80°С, выдерживают при данной температуре в течение 30-60 минут, затем охлаждают до 38-42°С и вносят ферментный препарат Пектинлиаза РАС PEL А в количестве 0,005-0,1 мас.%, ферментацию проводят при данной температуре в течение 2,5-4 часов, ферментированную массу охлаждают до температуры 20-25°С и в нее вносят разводку чистой культуры винных дрожжей, брожение ведут в анаэробных условиях до остановки брожения, после чего сброженную пульпу направляют на перегонку, которую проводят в ректификационной колонне с размещенной в ней регулярной насадкой, которая изготавливается из гофрированной нержавеющей или медной сетки с навивкой по спирали и снабженной дефлегматором и холодильником, причем отбор головной фракции осуществляют в объеме 2-3% абсолютного алкоголя в сброженной пульпе, затем приступают к отбору основной фракции и ведут его до содержания спирта в дистилляте 47-52 об.%, после чего отбирают хвостовую фракцию.
Способом может быть предусмотрено то, что сливу используют свежую или замороженную.
Способом может быть предусмотрено то, что после измельчения из мезги удаляют косточки.
Внеклеточную пектинлиазу РАС PEL А выделяют из культуральной жидкости мицелиального гриба Penicilluim canescens. Выделение и свойства внеклеточной пектинлиазы известны из уровня техники. Она применяется для осветления фруктово-ягодных соков, а также уменьшения их вязкости и повышения выхода сока (Биохимия, 2007, том 72, вып.5, с.699-706). Данная пектилиаза описана также в автореферате дисс. Федоровой Е.А. Рекомбинантные α-галактазидаза А и С, пектинлиаза и фитаза Penicilluim canescens, M., 2007).
Ферментный препарат Пектинлиаза РАС PEL А, секретируемый мицелиальным грибом Penicilluim canescens, имеет следующие характеристики:
- содержание белка (по Лоури) - 40 мг/мл
- пектинлиазная активность - 1500 ед/мл
- КМЦ-азная активность - 52 ед/мл
- б-глюканазная активность - 51 ед/мл
- ксиланазная активность - 111 ед/мл
- a-L-арабинофуранозидазная активность - 26 ед/мл
- а-галактозидазная активность - 36 ед/мл
- б-галактозидазная активность - 97 ед/мл.
Методы определения активности:
Метод определения пектинлиазной активности: к 0,9 мл 0,24% раствора цитрусового пектина (степень этерефикации 70%) в 0,05М ацетатном буфере, рН 5,0, добавляют 0,1 мл предварительно разбавленного ферментного препарата (культуральной жидкости) и инкубируют при 40°С в течение 10 мин, останавливают реакцию добавлением 0,1 мл 1М HCl и измеряют оптическую плотность при 232 нм. За единицу активности принимают такое количество фермента, которое при действии на пектин в условиях реакции образует 1 мкмоль 4,5-ненасыщенных продуктов реакции за 1 мин [V.M.Taragano, A.M.R.Pilsof Enz. Microbiol. TechnoL, 1999, v.25, No.3, p.414-420].
Метод определения целлюлазной (КМЦ-азной) активности: проводят гидролиз водорастворимой Na-соли карбоксиметилцеллюлозы (5 мг/мл) при рН 5,0 (0,1 М ацетатный буфер) и 50°С в течение 10 минут. За единицу КМЦ-азной активности принимают такое количество фермента, которое в течение 1 минуты при температуре 50°С и рН 5,0 при гидролизе раствора КМЦ концентрацией 5 мг/мл приводит к образованию количества ВС, эквивалентного 1 микромолю глюкозы, определяемых методом Сомоджи-Нельсона (А.П.Синицын, А.В.Гусаков, И.М.Черноглазов. Биокон-версия лигноцеллюлозных материалов, Учеб. пособие, М.: Изд-во МГУ, 1995, с.144-156).
Метод определения 6-глюканазной активности: проводят гидролиз водорастворимого 6-глюкана ячменя (5 мг/мл) при рН 5,0 (0,1 М ацетатный буфер) и 50°С в течение 10 минут. За единицу 6-глюканазной активности принимают такое количество фермента, которое в течение 1 минуты при температуре 50°С и рН 5,0 при гидролизе раствора 6-глюкана концентрацией 5 мг/мл приводит к образованию количества ВС, эквивалентного 1 микромолю глюкозы, определяемых методом Сомоджи-Нельсона (А.П.Синицын, А.В.Гусаков, И.М.Черноглазов. Биокон-версия лигноцеллюлозных материалов, Учеб. пособие, М.: Изд-во МГУ, 1995, с.144-156).
Метод определения ксиланазной активности: проводят гидролиз березового ксилана (5 мг/мл) при рН 5,0 (0,1 М ацетатный буфер) и 50°С в течение 10 минут. За единицу ксиланазной активности принимают такое количество фермента, которое в течение 1 минуты при температуре 50°С и рН 5,0 при гидролизе раствора ксилана концентрацией 5 мг/мл приводит к образованию количества ВС, эквивалентных 1 микромолю ксилозы, определяемых методом Сомоджи-Нельсона (А.П.Синицын, А.В.Гусаков, И.М.Черноглазов. Биоконверсия лигноцеллюлозных материалов, Учеб. пособие, М.: Изд-во МГУ, 1995, с.144-156).
2
3
Метод определения α-L-арабинофуранозидазной активности: проводят гидролиз 0,5 мг/мл п-нитрофенил-α-L-арабинофуранозида в 30 мМ Na-ацетатном буфере, рН 5,0 при 40°С в течение 10 мин. Реакцию останавливают 1М NaCO, после чего измеряют оптическую плотность при 400 нм. За единицу α-L-арабинофуранозидазной активности принимают такое количество фермента, которое в течение 1 минуты при рН 5,0 и 40°С приводит к образованию 1 микромоля п-нитрофенола.
2
3
Метод определения α-галактозидазной активности: проводят гидролиз 0,5 мг/мл п-нитрофенил-α-галактозида в 30 мМ Na-ацетатном буфере, рН 5,0 при 40°С в течение 10 мин. Реакцию останавливают 1М NaCO, после чего измеряют оптическую плотность при 400 нм. За единицу α-галактозидазной активности принимают такое количество фермента, которое в течение 1 минуты при рН 5,0 и 40°С приводит к образованию 1 микромоля п-нитрофенола.
2
3
Метод определения β-галактозидазной активности: проводят гидролиз 0,5 мг/мл п-нитрофенил-β-D-галактозида при рН 5,0 (0,05 М ацетатный буфер) и 40°С в течение 10 минут. Реакцию останавливают 1 М NaCO, после чего измеряют оптическую плотность при 400 нм. За единицу β-галактозидазной активности принимают такое количество фермента, которое в течение 1 минуты при рН 5,0 и 40°С приводит к образованию 1 микромоля п-нитрофенола.
Нагревание мезги до температуры 70-80°С с последующим выдерживанием при данной температуре в течение 30-60 минут приводит к наиболее полному извлечению экстрактивных веществ из клеточных стенок растительного сырья, обеспечивающих насыщенный аромат готового продукта. Однако в процессе выдерживания происходит также выход белков, гетерополисахаридов нейтральной природы и других гликозидов, содержащихся в клеточных стенках сырья, которые приводят к ценообразованию в процессе перегонки. Использование заявленного ферментного препарата в количестве 0,005-0,1 мас.% от общей массы мезги, выдерживание мезги с указанным ферментом при температуре 38-42°С, а также время ферментирования, составляющее 2,5-4 часа, обеспечивают наиболее полное расщепление в подготовленной мезге вышеуказанных соединений. Технологические режимы, при которых осуществляется данный процесс, позволяют снизить пенообразование при перегонке готового продукта, а также увеличить в мезге количество сбраживаемых сахаров, что, в свою очередь, позволяет увеличить накопление этанола в сброженной пульпе. Снижение пенообразования в процессе перегонки позволяет осуществить дистилляцию наиболее эффективно. Все это способствует тому, что повышается выход готового продукта.
Экспериментально было установлено, что технологические режимы обработки мезги перед внесением в нее чистой культуры винных дрожжей влияют на увеличение скорости как забраживания, так и сбраживания сахаров (фиг.1). Это может быть обусловлено тем, что предварительная обработка мезги обеспечивает увеличение общего количества сахаров, которые используются в процессе брожения.
Для подтверждения данного технического результата были проведены опыты с ферментным препаратом Поликанесцин и Пектинлиаза РАС PEL А. Контролем служил образец, не обработанный ферментным препаратом.
Из зависимости, представленной на фиг.1 следует, что по сравнению с контролем, образец с ферментным препаратом «Пектинлиаза РАС PEL A» забраживает быстрее и накапливает больше этанола по сравнению с образцом, обработанным ферментным препаратом «Поликанесцин», а также по сравнению с контрольным образцом, не обработанным ферментным препаратом.
Использование ферментных препаратов снижает активность поверхностно-активных веществ первого рода, а именно низших спиртов и кислот и тем самым снижает кратность пены. При сопоставительном анализе различных образцов было установлено, что при использовании ферментного препарата Пектинлиаза РАС PEL А кратность пены снижается.
Наименование образца
Кратность пены (β)
Контроль (образец, не обработанный ферменным препаратом)
4,0
Образец, обработанный ферментным препаратом Поликанесцин в количестве 0,1 мас.%
3,2,
Образец, обработанный ферментным прапаратом Пектинлиаза РАС PEL A в количестве 0,1 мас.%
2
Таким образом, использование ферментного препарата Пектинлиаза РАС PEL А позволяет снизить пенообразование при перегонке сброженной пульпы. Кроме того, использование заявленного препарата значительно упрощает технологию приготовления готового продукта, поскольку исключается необходимость отделения сока от мезги на этапе брожения, что в свою очередь способствует усилению аромата сброженного виноматериала.
Использование данного препарата позволяет осуществить перегонку с заявленными режимами.
Способ осуществляют следующим образом.
Сливу перебирают, отделяя некондиционные плоды, затем измельчают. Сливу возможно использовать свежую или замороженную после ее размораживания. Подготовленное сырье измельчают. Измельчение возможно проводить до состояния пюре, так как последующая ферментативная обработка снимет проблему высокой вязкости полученной мезги.
Полученное измельченное сырье с помощью мезгонасоса пропускают через теплообменник и помещают в термоизолированную емкость с мешалкой и рубашкой. В емкости необходимая температура, составляющая 70-80°С, поддерживается в течение всего процесса термообработки, а именно в течение 30-60 минут. Затем термообработанную мезгу перекачивают через теплообменник в другую емкость с мешалкой и дозируют туда ферментный препарат. Перед дозированием мезгу охлаждают до температуры 38-42°С, при которой мезгу выдерживают с указанным ферментом в течение 2,5-4 часов. Мезгу охлаждают либо холодной водой, либо используют в качестве теплоносителя для нагрева холодной мезги, поступившей на термообработку, что позволяет экономить горячую воду. При необходимости, в процессе ферментной обработки мезгу перемешивают.
После чего массу охлаждают до температуры 20-25°С и в нее вносят разводку чистой культуры дрожжей штамм Saccharomyces cerevisiae, Meyen, ВКПМ-1330 в количестве 2-3 мас.% от общей массы. Брожение ведут до остановки брожения. Содержание спирта в сброженной пульпе составляет 8-13 об.%.
Сброженную пульпу направляют на перегонку в перегонный аппарата типа ЛУММАРК.
Установка типа ЛУММАРК (лабораторный универсальный модульный малый ректификационный комплекс) (фиг.2) состоит из следующих основных узлов: испарительная емкость объемом 8 л (1), снабженная электронагревателем (2) мощностью 1 кВт, ректификационной колонны (3), дефлегматором (4), холодильником (5) и регулировочным вентилем (6) для отбора готового продукта.
Испарительная емкость расположена в нижней части колонны и предназначена для кипения кубовой жидкости с заданной интенсивностью. Она изготовлена из пищевой нержавеющей стали AISI 304 толщиной 0,8…1,5 мм и снабжена предохранительным клапаном для экстренного сброса давления (на фиг.2 не показан).
Царга - основной элемент ректификационной колонны. Она располагается между испарительной емкостью и дефлегматором и предназначена для реализации тепломассообменных процессов в ректификационной установке. При необходимости их может быть установлено несколько. Для предотвращения нарушений при тепломассообмене царги снаружи покрыты слоем теплоизоляции толщиной 8…12 мм.
Царга заполнена специальными контактными элементами. В данной установке применяется регулярная насадка типа «Зульцер». Регулярная насадка типа «Зульцер» изготавливается из гофрированной нержавеющей или медной сетки с навивкой по спирали Архимеда. Высота единицы переноса этой насадки составляет 15…20 мм.
Дефлегматор расположен в верхней части ректификационной установки. Он предназначен для конденсации паров и равномерного распределения полученного дистиллята (флегмы) по контактным элементам царги.
Холодильник располагается на штуцере отбора. Он предназначен для охлаждения отбираемого из колонны дистиллята.
Охлаждающая вода подается из водопровода через полиэтиленовый шланг, последовательно проходит холодильник, спиральный дефлегматор и отводится в сливную раковину. Готовый продукт отбирается с помощью регулировочного вентиля (6) и через силиконовую трубку поступает в приемник.
Перегонку возможно осуществлять на любом известном перегонном аппарате с колонной и дефлегматором.
3
Подлежащую дистилляции сброженную пульпу в количестве 4-5 дмзаливают в куб-кипятильник. К баку монтируют ректификационную колонну с дефлегматором и концевиком-холодильником, обратив внимание на герметичность соединений. Подают охлаждающую воду и регулируют ее расход в пределах 40-50 л/ч.
Подключают ТЭН куба-кипятильника к электросети. Виноматериал нагревается и закипает. О моменте кипения можно судить по парам, появившимся в стеклянной части корпуса дефлегматора. По достижении кипения мощность ТЭНа снижают до 60%. Для концентрирования головной фракции в течение определенного времени колонна работает «на себя». Далее начинают вести отбор головной фракции в объеме 2-3% абсолютного алкоголя в исходном виноматериале. Затем приступают к отбору основной фракции и ведут его до содержания спирта в дистилляте 47-52 об.%. После этого отбирают хвостовую фракцию.
Полученный дистиллят в дальнейшем может быть использован для получения плодовой водки.
Пример осуществления заявленного способа.
Сливу измельчают. Полученную мезгу объемом 5750 мл подвергают термообработке в течение 40 минут при температуре 80°С. После окончания термообработки мезге дают остыть до 40°С. Количество сахара по рефрактометру составило 15%. Затем мезгу разделяют на три равные части и помещают в стеклянные емкости с гидрозатвором. Параллельно готовят разводку чистой культуры винных дрожжей штамм Saccharomyces cerevisiae, Meyen, ВКПМ-1330. В емкость №1 (контроль) ферментный препарат не вносят. В емкость №2 вносят ферментный препарат «Поликанесцин» в количестве 0,03 мас.%. В емкость №3 вносят ферментный препарат «Пектинлиаза РАС PEL А» в количестве 0,03 мас.%.
Емкости №2 и №3 помещают в термостат при температуре 40°С на три часа при периодическом перемешивании. После охлаждения всех образцов до температуры 22°С в них вносят разводку чистой культуры дрожжей штамм Saccharomyces cerevisiae, Meyen, ВКПМ-1330 в количестве 2 мас.% от общей массы. Емкости закрывают гидрозатвором и оставляют на брожение при периодическом перемешивании до полной остановки брожения.
После окончания брожения полученную пульпу направляют на перегонку в перегонный аппарат типа ЛУММАРК.
3
Подлежащую дистилляции сброженную пульпу в количестве 5 дмзаливают в куб-кипятильник. К баку монтируют ректификационную колонну с дефлегматором и концевиком-холодильником, обратив внимание на герметичность соединений. Подают охлаждающую воду и регулируют ее расход в пределах 50 л/ч.
Подключают ТЭН куба-кипятильника к электросети. Виноматериал нагревается и закипает. О моменте кипения можно судить по парам, появившимся в стеклянной части корпуса дефлегматора. По достижении кипения мощность ТЭНа снижают до 60%. Для концентрирования головной фракции в течение определенного времени колонна работает «на себя». Далее начинают вести отбор головной фракции в объеме 3% абсолютного алкоголя в исходном виноматериале. Затем приступают к отбору основной фракции и ведут его до содержания спирта в дистилляте 50 об.%. После этого отбирают хвостовую фракцию.
Полученные образцы дистиллята для проведения анализа были доведены до содержания 40 об.% этанола. Анализ проводился на хроматографе Кристалл-2000М, программное обеспечение мультихром, капиллярная полярная колонна FFAP. Полученные образцы были подвергнуты органолептической оценке.
Образец 1 (контроль) В таблице 1 представлены данные газожидкостной хроматографии образца 1.
Таблица 1
№
Компонент
Концентрация
Ед. концентрации
1
Ацетальдегид
71.2
мг/л
2
Метилацетат
4.0
мг/л
4
Этилацетат
62.7
мг/л
5
Метанол
0.04085
%
6
2-пропанол
50.6
мг/л
7
Этанол
40.4
%
9
1-пропанол
475.4
мг/л
10
и-бутанол
633.0
мг/л
12
1-бутанол
234.7
мг/л
13
и-амилол
1091.0
мг/л
В таблице 2 представлены суммарные показатели газожидкостной хроматографии образца 1.
Таблица 2
Группа
Концентрация
Ед. концентрации
Альдегиды
71.2
мг/л
Метанол
0.04
%
Высшие спирты
2484.5
мг/л
Эфиры
66.8
мг/л
Образец 2 (Поликанесцин)
В таблице 3 представлены данные газожидкостной хроматографии образца 2.
Таблица 3
№
Компонент
Концентрация
Ед. концентрации
1
Ацетальдегид
115.6
мг/л
2
Метилацетат
5.3
мг/л
4
Этилацетат
66.5
мг/л
5
Метанол
0.068
%
6
2-пропанол
55.1
мг/л
7
Этанол
40.2
%
9
1-пропанол
316.0
мг/л
10
и-бутанол
412.4
мг/л
12
1-бутанол
230.7
мг/л
13
и-амилол
788.3
мг/л
В таблице 4 представлены суммарные показатели газожидкостной хроматографии образца 2.
Таблица 4
Группа
Концентрация
Ед. концентрации
Альдегиды
115.6
мг/л
Метанол
0.068
%
Высшие спирты
1803.5
мг/л
Эфиры
71.8
мг/л
Образец 3 (Пектинлиаза РАС PEL A)
В таблице 5 представлены данные газожидкостной хроматографии образца 3.
Таблица 5
№
Компонент
Концентрация
Ед.концентрации
1
Ацетальдегид
135.8
мг/л
2
Метилацетат
6.7
мг/л
4
Этилацетат
89.6
мг/л
5
Метанол
0.032
%
6
2-пропанол
62.9
мг/л
7
этанол
40.6
%
9
1-пропанол
340.1
мг/л
10
и-бутанол
443.8
мг/л
12
1-бутанол
285.2
мг/л
13
и-амилол
949.8
мг/л
В таблице 6 представлены суммарные показатели газожидкостной хроматографии образца 3.
Таблица 6
Группа
Концентрация
Ед. концентрации
Альдегиды
135.8
мг/л
Метанол
0.032
%
Высшие спирты
2081.8
мг/л
Эфиры
96.3
мг/л
Из представленных таблиц следует то, что применение ферментного препарата Пектинлиаза РАС PEL А в заявленном количестве приводит к возрастанию содержания альдегидов и эфиров, что обеспечивает улучшение ароматических свойств готового продукта.
При этом содержание метанола при использовании заявленного препарата остается на уровне контроля. В опыте с применением ферментного препарата Поликанесцин содержание метанола возрастает более чем в 1,5 раза. Это объясняется отсутствием в заявленном ферментном препарате эстеразной активности.
В таблице 7 представлен органолептический анализ представленных образцов.
Таблица 7
Наименование показателя
Характеристика
Внешний вид
Образец №1 (контроль) Бесцветная, прозрачная жидкость без осадка и посторонних включений
Образец №2 (Поликанесцин) Бесцветная, прозрачная жидкость без осадка и посторонних включений.
Образец №3 (Пектинлиаза РАС PEL А) Бесцветная, прозрачная жидкость без осадка и посторонних включений.
Аромат
Образец №1 (контроль) Простой сливовый аромат выражен слабо, присутствуют тона высших спиртов.
Образец №2 (Поликанесцин) Чистый сливовый аромат средней интенсивности с тонами высших спиртов.
Образец №3 (Пектинлиаза РАС PEL А)Чистый сливовый аромат выражен хорошо. Присутствуют тона высших спиртов и легкая эфирная нота.
Вкус
Образец №1 (контроль) Чистый, резкий, жгучий.
Образец №2 (Поликанесцин) Чистый, менее резкий, чем в образце №2, жгучий.
Образец №3 (Пектинлиаза РАС PEL А) Тот же, что в образце №2.
Таким образом, заявленное техническое решение позволяет добиться снижения ценообразования при перегонке сброженного сливового виноматериала, а также усиления чистого хорошо выраженного аромата используемого сырья в готовом продукте, который может быть использован для получения плодовых водок высокого качества. Осуществление заявленного технического решения позволяет также уменьшить продолжительность и интенсифицировать фазу сбраживания, что приводит к повышению выхода спирта.