ЭКСТРАКТОР
EXTRACTOR

Изобретение относится к области экстракции и концентрирования микропримесей в аналитической химии и касается конструкций массо- и теплообменных аппаратов, используемых в пробоподготовке при определении содержания загрязнения в объектах окружающей среды.
Из уровня техники известен роторно-кольцевой экстрактор, содержащий привод, корпус с размещенными в нем камерой смешения, ротором с коллекторами для разделения фаз, штуцерами для ввода и вывода фаз и импеллерным устройством (патент RU2308309, B01D 11/04, 2007).
К недостаткам конструкции можно отнести ограниченную область применения (только для жидкостной экстракции) и воронкообразование вследствие применения импеллерного устройства, что приводит к необходимости использования более высокого сосуда (увеличению габаритов аппарата) либо к необходимости снижения количества обрабатываемой смеси (отрицательно сказывается на производительности).
Известен экстрактор шнековый, содержащий основание, мешалку, ротор, состоящий из экстракционного стакана и коллектора, разделенных кольцевой прокладкой, привод ротора и привод мешалки, экстракционный стакан выполнен со сливным штуцером с клапаном (патент RU153192, B01D 11/02, 2015).
Недостатками конструкции являются ограниченная область применения - только для обработки жидких проб и необходимость переключения направления вращения мешалки, поскольку при использовании растворителя с плотностью меньше, чем плотность воды, вращение мешалки должно обеспечивать принудительную подачу растворителя вниз, при использовании растворителя с плотностью больше плотности воды - вверх.
Известен также экстрактор-центрифуга, содержащий неподвижный корпус с крышкой, ротор с приводом и крышкой, внутри ротора установлены мешалка с виброприводом, сборник экстракта и соосно размещенная экстракционная емкость с буртиком, кольцевые каналы которого с крышкой ротора образуют лабиринтное устройство (патент RU155609, B01D 11/00, 2015).
К недостаткам конструкции можно отнести ограниченную область применения (только для твердофазной экстракции) и необходимость периодической очистки внутренней поверхности сетчатого стакана -мешалки от остатков твердой пробы и растворенных отложений, которые забивают сетку, что снижает производительность аппарата.
Наиболее близким по технической сущности является экстрактор шнековый, содержащий основание, ротор, состоящий из экстракционного стакана и коллектора с переливным устройством и снабженный отсосными трубками, и привод, крышку со штуцером для ввода пробы, привод с переключающим устройством и фиксатором ротора, в роторе между экстракционным стаканом и коллектором выполнен кольцевой буртик, а в основании ротора выполнена соосная втулка, внутри которой размещен вал с закрепленным на конце шнеком (патент RU134070, B01D 11/00, 2013).
Недостатками прототипа являются ограниченная область применения (только для обработки жидких проб); значительная продолжительность процесса экстракции, а также сложность конструкции.
Техническая проблема заключается в расширении области применения экстрактора при сокращении времени экстракции и упрощении конструкции.
Техническая задача решается тем, что в экстракторе, содержащем основание, ротор с приводом и фиксатором, крышку со штуцером для ввода пробы и отсосными трубками, ротор дополнительно снабжен съемной емкостью, устанавливаемой вместо коллектора, который выполнен съемным, на дне ротора установлены нагреватель и сливное устройство, на крышке установлена мешалка со сдвоенными по вертикали противоположно наклоненными лопастями и телескопическим валом.
Технический результат заключается в расширении области применения устройства при сокращении времени экстракции за счет интенсификации массообменных процессов и упрощении конструкции.
В предлагаемом экстракторе коллектор выполнен съемным, при этом ротор дополнительно снабжен съемной емкостью. Замена коллектора съемной емкостью позволяет обрабатывать не только жидкие, но и твердые пробы. Телескопический вал мешалки позволяет подобрать необходимую высоту ее установки в зависимости от объема разделяемой смеси, который определяется размерами и степенью заполнения установленной емкости. В результате заявляемый экстрактор в отличие от прототипа обеспечивает проведение процессов экстракции и сепарирования для разнообразных сочетаний видов проб и растворителей различного объема и соотношений, т.е. имеет более широкую область применения.
Применение мешалки (в прототипе - шнек) позволяет исключить необходимость переключения направления вращения ротора в зависимости от легкого или тяжелого растворителя для различных видов проб, что упрощает конструкцию экстрактора.
Мешалка имеет сдвоенные по вертикали противоположно наклоненные лопасти, при вращении мешалки нижние лопасти поднимают нижние слои перемешиваемой смеси вверх, а верхние - нагнетают вниз, благодаря чему идет интенсификация перемешивания и уменьшение воронкообразования. Последнее, в свою очередь, приводит к сокращению объема контактной зоны и площади контакта смеси с окружающей средой, что позволяет сократить потери микропримесей и растворителя. В результате возрастает эффективность массообменных процессов в аппарате, что приводит к уменьшению времени экстракции.
Установленный на дне ротора нагреватель позволяет при необходимости обрабатывать смеси при повышенных температурах, что повышает экстрагирующую способность растворителя. Таким образом, обеспечивается интенсификация экстракции и, следовательно, сокращается время проведения процесса. Кроме того, применение нагревателя позволяет термостатировать процесс экстракции и добиться стабилизации параметров процесса, что, например, при пробоподготовке обеспечивает высокую воспроизводимость результатов последующего анализа проб.
На фиг. 1 представлена принципиальная схема экстрактора со съемной емкостью, на фиг. 2 - съемный коллектор.
Экстрактор состоит из основания 1, крышки 2 с закрепленными на ней отсосными трубками 3 и 4, штуцера 5 для ввода пробы, мешалки 6 и ротора 7, содержащего съемные емкость 8 и коллектор 9 (фиг. 1 и 2). Ротор 7 снабжен сливным устройством 10, нагревателем 11 для термостатирования процесса экстракции или обработки смесей при повышенной температуре и фиксатором ротора 12 для его остановки в режиме перемешивания. Мешалка 6 состоит из сдвоенных по вертикали лопастей 13, телескопического вала 14 и привода 15. Работа экстрактора осуществляется с помощью блока управления 16 приводом 17 ротора 7. Аппарат снабжен сборником экстракта 18.
Экстрактор работает следующим образом.
Пример 1. Обработка твердой пробы (малого объема смеси). Съемную емкость с помещенной в ней обрабатываемой твердой пробой с растворителем устанавливают в ротор 7, закрывают крышкой 2. Предварительно отсосные трубки 3 и 4 находятся в нерабочем положении, а лопасти 13 мешалки 6 перемещают вверх. После установки крышки 2 отсосные трубки 3 и 4 устанавливают в рабочее положение. Включают привод 15 мешалки 6. Происходит интенсивное перемешивание смеси. По истечении времени на перемешивание автоматически отключается привод 15 мешалки 6. Отсосные трубки устанавливают в рабочее положение, включают привод 17 ротора 7. Под действием центробежных сил смесь расслаивается. Твердая фаза прижимается к внутренней поверхности съемной емкости 8, а растворитель (экстракт) сливается в коллектор съемной емкости 8, откуда отсосной трубкой 3 выводится из аппарата в сборник экстракта 18. После отбора привод отключают, отсосную трубку поворачивают в нерабочее положение, снимают крышку 2 с мешалкой 6, вынимают съемную емкость 8 из ротора 7. Сборник экстракта 18 направляют на следующую операцию согласно методике анализа. Твердую фазу удаляют из съемной емкости 8, промывают ее растворителем. Аппарат вновь готов к работе.
Пример 2. Обработка жидкой пробы (большого объема смеси). На ротор 7 надевают съемный коллектор 9, лопасти 13 мешалки 6 опускают вниз. В ротор заливают жидкую пробу и растворитель. Закрывают крышку 2, устанавливают отсосные трубки 3 и 4 в рабочее положение. Процесс повторяется (см. пример 1). После остановки вращения ротора 7 жидкую пробу удаляют из ротора при помощи сливного устройства 10. Контактные поверхности протирают растворителем. Аппарат готов к работе.
Апробация конструкции проводилась в системе защиты растений и ветеринарного контроля. По результатам испытаний экстрактора на методиках анализа синтетических пиретроидов и Т-2 токсина в пробах зерна на уровне ПДК микропримесей методами ГЖК, ХМ/СМ и ТСХ было отмечено: стабилизация параметров процесса, увеличение объема экстракта и степени извлечения микропримесей, сокращение времени экстракции в среднем на 20%.
Таким образом, предлагаемый экстрактор имеет более простую конструкцию, обеспечивает сокращение времени экстракции и может быть использован для проведения процессов твердофазной и жидкостной экстракции и сепарирования для разнообразных сочетаний видов проб и растворителей различного объема и соотношений.