УСТРОЙСТВО ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЯ ПАРАМЕТРОВ РЕЛЬЕФА ПОВЕРХНОСТИ И МЕХАНИЧЕСКИХ СВОЙСТВ МАТЕРИАЛОВ
METHOD FOR MEASURING SURFACE TEXTURE PROPERTIES AND MECHANICAL PROPERTIES OF THE MATERIALS

Изобретение относится к технике контроля и исследования материалов и изделий и может быть использовано для определения параметров рельефа поверхности (линейные размеры, шероховатость) и механических характеристик материалов (твердость, модуль упругости) с субмикронным и нанометровым пространственным разрешением. В настоящее время с развитием нанотехнологий все более актуальной становится задача измерений свойств материалов в нанометровом диапазоне линейных размеров. Для широкого спектра материалов и изделий важнейшими параметрами являются качество обработки и структура поверхности, а также механические свойства: твердость, модуль упругости, трещиностойкость, адгезия покрытия и др. В частности, эти параметры важны для конструкционных материалов, защитных пленок, медицинских покрытий, поверхностей ответственных деталей, изделий микроэлектроники и микросистемной техники и др. Для измерения перечисленных выше параметров чаще всего применяют приборы следующих типов: сканирующие зондовые микроскопы (СЗМ) и нанотвердомеры.
СЗМ применяются в основном для исследования рельефа поверхности, а также для изучения свойств тонких приповерхностных слоев. В качестве зондов в СЗМ часто используют кремниевые кантилеверы, производимые по интегральной технологии, с радиусом острия иглы менее 20 нм. Достоинством таких приборов является высокое пространственное разрешение и хорошее качество получаемых изображений поверхности, недостатком - невозможность измерения механических свойств твердых материалов из-за малой изгибной жесткости зондов и относительно низкого значения твердости материала наконечника.
В нанотвердомерах используют алмазные наконечники (инденторы), что позволяет измерять свойства практически всех известных материалов. В этих приборах с помощью различного типа актюаторов и датчиков осуществляют контролируемое по глубине и силе индентирование материала с последующим вычислением по кривым нагружения и разгрузки твердости и модуля Юнга исследуемого материала. Таким образом, реализуется процедура измерительного динамического индентирования (ISO 14577 и ASTM Е2546-07). Применяемые сегодня системы для задания и регистрации силы и перемещения позволяют прикладывать нагрузку с шагом меньше микроньютона и контролировать внедрение индентора с разрешением в доли нанометра. До недавнего времени существенным недостатком серийных нанотвердомеров было отсутствие методов визуализации поверхности до и после осуществления процедуры наноиндентирования.
В ряде модификаций нанотвердомеров опционально предусмотрен режим сканирования поверхности тем же алмазным индентором, которым проводят индентирование. Таким образом, можно оперативно контролировать состояние образца до и после индентирования, осуществляя сканирование с контролируемой силой прижима индентора к поверхности. Однако особенности конструкции нанотвердомеров не позволяют получать изображения поверхности с качеством, сопоставимым с возможностями СЗМ.
В ряде современных нанотвердомеров для решения задачи визуализации поверхности используют дополнительные головки СЗМ, что приводит к значительному удорожанию прибора и усложнению процедуры измерений формы отпечатков, образовавшихся в процессе наноиндентирования.
В связи с этим актуальной является задача создания устройства, позволяющего исследовать рельеф поверхности с нанометровым пространственным разрешением и одновременно измерять механические свойства различных по твердости материалов методом измерительного динамического индентирования.
Одним из возможных подходов для решения задачи создания сканирующего нанотвердомера является использование специального зонда, работающего в режиме резонансных колебаний при определении контакта наконечника с поверхностью и сканировании поверхности, и применение датчика, регистрирующего изгиб данного зонда и измеряющего статическое усилие, возникающее при осуществлении наноиндентирования исследуемого материала.
Существует известный метод измерения статического изгиба стержнеобразного зонда в виде кантилевера, используемый в сканирующих зондовых атомно-силовых микроскопах. Так называемая дефлекторная схема позволяет достаточно точно измерять угол изгиба кремниевого кантилевера длиной менее 100 мкм, используемого в СЗМ, и тем самым определять силу, с которой игла кантилевера давит на поверхность материала (например, патент РФ №2279151, кл. G12B 021/20, 2004 г. Способ регистрации отклонения консоли зонда сканирующего микроскопа с оптическим объективом). Однако при увеличении размера и жесткости кантилевера чувствительность дефлекторной схемы резко падает, поэтому ее применение в СЗМ, использующих пьезорезонансные зонды размером более 10 мм, не позволяет обеспечить требуемую точность при измерении усилия и глубины индентирования.
Широко известны конструкции шторных оптических датчиков, основанные на перекрытии светового потока подвижным объектом (например, патент РФ №2087876, кл. G01H 9/00 1997 г.). Таким датчикам, реагирующим на изменение интенсивности регистрируемого фотоприемником светового потока, свойственна надежность конструкции и простота юстировки. Применяя в качестве источников излучения полупроводниковые светодиоды, а в качестве приемников излучения полупроводниковые фотодиоды, можно изготовить миниатюрный оптический модуль, регистрирующий линейное перемещение стержня с алмазным индентором на конце, используемого для измерения механических свойств. Динамический диапазон регистрируемых смещений у такого датчика сверху ограничен величиной линейной апертуры используемого пучка оптического излучения, а снизу - шумами светового излучения и электронной схемы, используемой для регистрации оптического излучения.
Исследования параметров устройства для измерения формы поверхности и механических свойств материалов изложены в статье Баранова Е.О., Круглов Е.В., Решетов В.Н., Гоголинский К.В. Расчет напряженно-деформированного состояния зонда при статических измерениях СЗМ НаноСкан // Датчики и системы, март 2010, №3 (130), с.49-52.
Наиболее близким техническим решением к предлагаемому устройству для измерения механических свойств материала является устройство для измерения механических характеристик материалов (патент РФ №2108561, кл. G01N 3/40, 1996 г.), представляющее собой стержень из пьезоматериала, имеющий два внешних электрода и разделительный электрод. Один внешний электрод и разделительный электрод подключены к схеме возбуждения, вырабатывающей переменное напряжение определенной частоты и амплитуды. Электронная схема детектирования осуществляет измерение амплитуды и фазы колебаний напряжения, возникающего на втором внешнем электроде в результате прямого пьезоэффекта. Один конец стержня жестко закреплен в держатель. На другом конце закреплен индентор.
Недостатком прототипа является то, что, измеряя амплитуду и фазу электрических напряжений, возникающих благодаря пьезоэффекту, нельзя получить информацию о величине статического изгиба стержня, вызванного прижимом индентора к поверхности исследуемого материала.
Задачей изобретения является с помощью предлагаемого устройства осуществлять сканирование поверхности, измерять статический изгиб стержня и силу, приложенную к индентору в процессе индентирования, и тем самым расширить функциональные возможности устройства.
Поставленная задача достигается тем, что устройство, содержащее пьезоэлектрический стержень с двумя внешними и одним разделительным электродом, индентор, размещенный на одном из концов стержня, держатель, в котором укреплен другой конец стержня, схему возбуждения и схему детектирования, дополнительно снабжают оптическим датчиком, состоящим из источника и приемника оптического излучения, расположенных так, что световой поток от источника излучения попадает на приемник, а конец стержня, на котором закреплен индентор, перекрывает часть светового потока. При этом схема возбуждения вырабатывает переменное напряжение определенной частоты и амплитуды, электронная схема детектирования осуществляет измерение амплитуды и фазы колебаний напряжения, возникающих на одном из электродов в результате прямого пьезоэффекта, оптический датчик перемещения фиксирует статический изгиб стержня при нагружении индентора. Добавление возможности измерения статического изгиба и силы прижима обеспечит новые функциональные возможности рассматриваемому в качестве прототипа устройству для измерения механических характеристик материалов, и оно после усовершенствования может быть так же использовано для осуществления процедуры измерительного динамического индентирования (ISO 14577 и ASTM Е2546-07).
Для повышения помехозащищенности и чувствительности устройство может быть выполнено из двух аналогичных стержней таким образом, что они вместе образуют камертонную конструкцию, которую размещают между источником и приемником оптического излучения так, что один из стержней перекрывает часть потока оптического излучения, причем схемы возбуждения и детектирования подключены к разным ветвям камертона.
Для увеличения чувствительности оптического датчика и уменьшения паразитной засветки фотоприемника на пути оптического излучения с помощью части держателя сформирована узкая щель между пьезоэлектрическим стержнем и держателем.
Для балансировки и настройки оптического датчика устройство может быть снабжено дополнительными источником и приемником оптического излучения, формирующими второй оптический канал, перекрываемый балансировочным винтом.
Заявляемое устройство обеспечивает возможность сканирования исследуемой поверхности до и после индентирования и осуществление контролируемого по силе и глубине измерительного динамического индентирвания. Калибровку оптического датчика по силе осуществляют с использованием высокоточных весов. Для калибровки оптического датчика по смещению используют трехкоординатный пьезокерамический нанопозиционер, используемый для сканирования поверхности образца и индентирования. Проведя две указанные калибровки, с помощью предлагаемого устройства осуществляют процедуру измерительного динамического индентирования по методике в соответствии с ISO 14577 или ASTM Е2546-07 для измерения механических свойств материалов, включая твердость и модуль упругости.
На фиг.1 показана общая схема устройства с пьезокерамическим стержнем и оптическим датчиком, регистрирующим изгиб свободного конца стержня. На фиг.2(а) показана конструкция устройства в виде камертона с оптическим датчиком, регистрирующим перемещение одной из ветвей камертона. Также показана конструкция со сформированной узкой щелью между пьезоэлектрическим стержнем и держателем. Кроме того, на фиг.2(б) показаны дополнительные источник и приемник оптического излучения, формирующие второй оптический канал, перекрываемый балансировочным винтом.
На фиг.3 представлены трехмерные изображения (а) поверхности алюминиевого сплава Д16 до и после индентирования и соответствующие графики зависимостей (б) нагрузки на индентор от его внедрения в поверхность для разных компонент материала (основной и упрочняющей фазы). По этим кривым вычисляют механические свойства материалов, в том числе твердость и модуль упругости.
Устройство представляет собой (фиг.1) стержень 1 из пьезоматериала, имеющий наружные электроды 2 и внутренний электрод 3. К одному из электродов 2 подключена схема возбуждения 4, вырабатывающая переменное напряжение определенной частоты и амплитуды. Электронная схема детектирования 5 осуществляет измерение амплитуды и частоты (фазы) колебаний напряжения, возникающего на другом электроде 2 стержня в результате прямого пьезоэффекта. Один конец стержня жестко закреплен в держатель 6, а на свободном конце стрежня зафиксирован индентор 7. Источник 8 и приемник 9 оптического излучения, расположенные на некотором расстоянии, превышающем ширину пьзоэлектрического стержня, размещены так, что световой поток от источника оказывается перпендикулярным стержню из пьезоматериала и стержень частично перекрывает световой поток.
На фиг.2(а) представлено устройство, выполненное из двух аналогичных пьезоэлектрических стержней 1 таким образом, что они вместе образуют камертонную конструкцию. Кроме того, между пьезоэлектрическим стержнем и держателем на пути оптического излучения сформирована узкая щель, а устройство снабжено дополнительными источником 10 и приемником 11 оптического излучения, формирующими второй оптический датчик, перекрываемый балансировочным винтом 12 (фиг.2(б)).
Устройство работает следующим образом. При помощи схемы возбуждения 4 за счет обратного пьезоэффекта в стержне 1 инициируют резонансные изгибные колебания путем подачи переменного напряжения на некоторой частоте. При этом амплитуду и частоту (фазу) колебаний измеряют при помощи схемы детектирования 5 путем обработки электрического сигнала, возникающего в результате прямого пьезоэффекта. Образец помещают на платформу трехкоординатного пьезокерамического нанопозиционера. Затем держатель 6 со стержнем 1 и индентором 7 устанавливают так, чтобы индентор 7 находился в непосредственной близости от исследуемой поверхности. С помощью нанопозиционера перемещают образец по оси, перпендикулярной плоскости поверхности образца, в сторону индентора до касания, которое фиксируют по изменению параметров колебаний стержня 1 (амплитуды или фазы), измеряемых схемой детектирования 5. Продолжают перемещение образца в сторону индентора, производя индентирование, при этом задают перемещение нанопозиционера и фиксируют изгиб стержня 1 с помощью оптического датчика. По данным величины изгиба стержня 1 от перемещения нанопозиционера рассчитывают зависимость силы, приложенной к индентору 7, от внедрения индентора в поверхность образца. По рассчитанной зависимости вычисляют механические свойства образца в соответствии с методикой ISO 14577 или ASTM Е2546-07.
Для сканирования профиля рельефа поверхности перемещают образец с помощью нанопозиционера, управляемого электрическим напряжением, таким образом, чтобы измеряемый схемой детектирования параметр (изменение амплитуды или частоты) оставался постоянным. При этом записывают кривую перемещения образца относительно индентора, которая соответствует профилю поверхности. Полное сканирование поверхности позволяет определить рельеф исследуемой поверхности, измерить ее шероховатость, определить площадь отпечатков, оставшихся после индентирования, и рассчитать по ним твердость исследуемого материала.
Устройство предлагаемой конструкции было использовано для исследования алюминиевого сплава Д16. Поверхность образца была предварительно полирована и затем протравлена для выявления отдельных фаз и включений. Предлагаемое устройство было использовано в качестве зонда сканирующего зондового микроскопа (СЗМ). Процедура исследования состояла в следующем. Образец алюминиевого сплава помещали на предметный стол трехкоординатного нанопозиционера-сканера СЗМ, позволяющего перемещать образец по горизонтали и вертикали. Зонд подводили к поверхности образца с помощью микропозиционера с приводом от шагового двигателя до касания индентора 7 с поверхностью. Амплитуда колебаний стержня 1 при этом была порядка 100 нм, частота - 11,5 кГц. Касание фиксировали по изменению частоты колебаний стержня 1 на 10 Гц, измеряемых схемой детектирования 5.
Затем перемещали образец с помощью нанопозиционера, производя сначала нагружение поверхности индентором (индентирование). При этом фиксировали сигнал оптического датчика, который был предварительно откалиброван в единицах силы (Н). Нагружение проводили до достижения сигналом оптического датчика значения, соответствующего 2 мН. После этого образец с помощью нанопозиционера перемещали в обратном направлении. Записанные сигналы обрабатывали с помощью компьютерной программы для построения кривой зависимости силы от внедрения индентора в поверхность образца (фиг.3(б)) и расчета значений механических свойств в соответствии с методикой ISO 14577 или ASTM Е2546-07. Процедура индентирования проводилась в разных точках поверхности, соответствующих разным компонентам исследуемого материала. Изображение поверхности до и после индентирования и кривые зависимости силы от внедрения для разных компонент (основной и упрочняющей фазы) приведены на фиг.3. Были получены следующие значения твердости: твердость основной компоненты ~2 ГПа, упрочняющей фазы ~8 ГПа.
Аналогично было использовано устройство камертонной конструкции, которая позволила повысить добротность и чувствительность устройства в режиме сканирования, а также снизить зависимость параметров зонда от акустических и механических характеристик места закрепления. Такой эффект достигается благодаря локализации акустических колебаний. Подключение схем возбуждения и детектирования к разным ветвям камертона уменьшает проникновение паразитного электрического сигнала и повышает чувствительности зонда к механическому контакту с поверхностью. Оптический датчик в обоих случаях выполнял поставленную задачу - измерение изгиба стержня и силы индентирования.
Узкая щель между пьезоэлектрическим стержнем и держателем позволила уменьшить уровень засветки приемника излучения и тем самым уменьшить уровень шума и повысить разрешение оптического датчика
Для улучшения метрологических характеристик устройства и уменьшения влияния паразитной засветки было использовано оптическое излучение, модулированное по интенсивности, и при регистрации оптического сигнала осуществлялось синхронное детектирование сигнала приемника излучения. В случае работы устройства с дополнительным балансировочным каналом производится вычитание сигналов основного и дополнительного приемников излучения для повышения разрешающей способности и увеличения диапазона измерительной схемы.