СПОСОБ ОЦЕНКИ СОСТОЯНИЯ ПОВЕРХНОСТИ ЧАСТИЦ ПО ИХ ПЛОСКОСТНОМУ ИЗОБРАЖЕНИЮ
METHOD OF ESTIMATING STATE OF SURFACE OF PARTICLES ON THEIR PLANAR IMAGE

Изобретение относится к области стереологического анализа и технике измерений, в частности для изучения состояний поверхности частиц по их плоскостным изображениям. Изобретение применимо в световой, электронной, конфокальной лазерной микроскопии, а также в медицине, биологии, экологии, химической промышленности, охране труда, порошковой металлургии и других областях науки и техники, связанных с анализом дисперсных и аэрозольных частиц.
Известен способ определения коэффициента неоднородности смеси трудноразделимых сыпучих материалов (Патент РФ №2515009), предлагающий проведение попиксельного анализа изображений смешиваемых компонентов с получением гистограмм распределения пикселей изображения по оттенкам серого в отношении к их общему количеству, определение порогового оттенка, определение значения концентраций ключевого компонента в пробах смеси как отношения количества пикселей, ему соответствующих, к общему количеству пикселей изображения пробы и расчет коэффициента неоднородности смеси, причем при вычислении значения порогового оттенка находят координаты центров тяжести площадей гистограмм распределения пикселей компонентов смеси и присваивают пороговому оттенку значение, соответствующее абсциссе середины отрезка между центрами тяжестей площадей гистограмм.
Недостатком известного способа является то, что с помощью него невозможно установить характеристику поверхности исследуемых частиц.
Известен способ анализа взвешенных частиц (А.с. SU №1278628), включающий освещение потока частиц и регистрацию амплитуд
импульсов рассеянного частицами света, по которым и судят о размерах частиц. Недостаток данного известного способа состоит в том, что он не предоставляет информацию о форме частиц, поскольку определяется не геометрический, а так называемый сферооптический размер (данной частице ставят в соответствие размер сферы, дающей такую же амплитуду импульса рассеянного света).
Из уровня техники известен способ анализа взвешенных частиц (Беляев С.П., Никифорова Н.К., Смирнов В.В. и др. "Оптико-электронные методы изучения аэрозолей". М.: Энергоиздат, 1981. с. 126-130), включающий освещение потока частиц световым пучком и регистрацию изображений частиц, по которым и судят о размерах последних. Недостаток данного способа состоит в том, что размеры частиц определяются лишь в одной плоскости проекции, кроме того, для ограничения счетного объема вдоль оси светового пучка приходится формировать этот пучок с заданной степенью когерентности и достаточно сложным образом дополнительно обрабатывать изображения, т.е. реализация способа весьма непроста.
Известен способ анализа взвешенных частиц (Патент РФ №2054652), позволяющий получить на фотокатоде видеокамеры одновременно два изображения, соответствующие проекции частицы на две взаимно перпендикулярные плоскости. Недостаток данного способа состоит в том, что размеры частиц определяются лишь в двух плоскостях проекции, что затрудняет оценку формы несферических частиц при их хаотической ориентации в потоке.
Также в развитие предыдущего способа известен способ анализа взвешенных частиц (Патент РФ №2436067), позволяющий получить на фотокатоде видеокамеры одновременно три изображения, соответствующие проекции частицы на три плоскости. Недостаток данного способа состоит в том, что в широком размерном диапазоне сложно обеспечить быструю фокусировку видеокамеры при резком
изменении размеров частиц, кроме этого, при определении размеров малых частиц возникает дополнительная погрешность, обусловленная пределом разрешающей способности видеокамеры, что затрудняет как определение формы, так и размеров и вызывает дополнительные погрешности и ограничение диапазона измерения.
Из уровня техники известен Способ определения гранулометрического состава смеси частиц произвольной формы, описанный в патенте РФ №2282176, при реализации которого осуществляют подсветку контролируемого материала с разных сторон и получают изображение смеси при помощи видеокамеры или цифрового фотоаппарата. Передают изображение на промышленный компьютер для идентификации видимых частиц и определения гранулометрического состава смеси. Осуществляют обработку изображения для компенсации неоднородности освещения. Для идентификации видимых частиц за первичные границы частиц принимают множество точек, в которых яркость меньше определенного порога либо модуль градиента превосходит модуль градиента в соседних точках. Восстанавливают полностью границы кругами поэтапно уменьшающегося диаметра. Распознают и отбрасывают каждую мелкодисперсную область (область песка), принятую ранее за частицу, если средняя по этой области разность исходного изображения и суммы изображений, полученных из исходного фильтрами Собеля и Лапласа, меньше заданного порога, на основе чего выделяют отдельные частицы. В полученное распределение частиц по классам крупности целесообразно вводить поправки, учитывающие сегрегацию и частичное перекрытие, а также отличие объемной доли класса от доли по площади на видимой поверхности. Контролируемые показатели усредняются по нескольким кадрам, количество которых вычисляется исходя из
требований точности после определения реальной дисперсии показателей на последовательности кадров.
Схожим признаком указанного известного способа с заявляемым способом является то, что за первичные границы частиц принимается множество точек, в которых яркость меньше определенного порога и то обстоятельство, что по множеству измерений выделяют сумму параметров, описывающих отдельную частицу. Однако недостатком данного способа является то что, все особенности рельефа включаются в описание формы и выделить информацию о состоянии шероховатости поверхности частицы не представляется возможным.
Известен способ анализа взвешенных частиц, описанный в патенте РФ №2503947. Согласно этому способу производят освещение потока частиц световым пучком и регистрацию плоского изображения частиц, по результату анализа которых и судят о размерах и формах последних, при этом световой пучок после прохождения потока разворачивают по отношению к исходному пучку и вновь пропускают через поток, где регистрация изображения частиц происходит с четырех различных углов светового потока. Недостатком известного способа является потребность дополнительного оборудования и отсутствие возможности определения параметров поверхности исследуемых частиц.
Наиболее близким к предлагаемому техническому решению является способ контроля шероховатости поверхности на основе эффекта фотолюминесценции частиц наноразмерного уровня, описанный в патенте РФ №2374607. Способ включает зондирование поверхности с помощью лазерного излучения и регистрацию интенсивности фотолюминесценции с использованием фоточувствительных устройств. Шероховатую поверхность покрывают слоем частиц наноразмерного уровня. В качестве детектируемого информационного признака используют характерную фотолюминесценцию этих частиц, индуцируемую зондирующим лазерным излучением.
Контроль шероховатости поверхности осуществляют по изменению характера интенсивности фотолюминесценции при изменении значений угла между осью зондирующего излучения и нормалью к шероховатой поверхности. Технический результат - интегральная оценка шероховатости, локальная оценка интересующего участка и автоматизация процесса контроля.
Однако и этот способ не лишен недостатков, а именно, требует использования дорогостоящего оборудования и реактивов (наноразмерных частиц), кроме того, способ имеет ограниченное применение и не может использоваться для частиц чей размер менее 100 нм.
Задача, на решение которой направлено заявленное изобретение, - получение характеристики состояния поверхности частиц широкого размерного ряда от 30 нм до 1000 мкм анализом изображений электронной микроскопии без использования дополнительного дорогостоящего оборудования и без сложной пробоподготовки.
Технический результат, достигаемый предлагаемым изобретением, заключается в повышении точности стереологического анализа частиц и в возможности дополнительной оценки рельефа (поверхности) частиц.
Указанный технический результат достигается предлагаемым способом оценки состояния поверхности частиц по их плоскостному изображению, включающим освещение частиц световым или электронным пучком, регистрацию изображений частиц, и анализ полученных изображений, при этом новым является то, что полученное изображение частицы переводят в режим двухцветного изображения и получают изображение реальной проекции частицы, устанавливают приведенный диаметр частицы и на его основе строят изображение плоской проекции эквивалентной фигуры частицы, производят наложение изображения плоской проекции эквивалентной фигуры частицы на изображение реальной проекции частицы, устанавливают области
реальной проекции, выходящие за границы плоской проекции эквивалентной фигуры частицы, которые принимают за элементы текстуры поверхности (ЭТП), затем указанные ЭТП отделяют от изображения и отдельно подвергают анализу для установления их размера и коэффициента сферичности, оценивают их фракционный и морфологический состав в совокупности и определяют их распределение относительно кривой Гаусса, результаты анализа представляют в виде гистограммы, по форме которой судят о состоянии поверхности частиц, исходя из следующего: отсутствие пиков на гистограмме указывает на частицы правильной формы без шероховатости; наличие пика на гистограмме в области крупных элементов частицы указывает на частицы с размером элементов шероховатости более 0,1 диаметра самой частицы; наличие пика на гистограмме в области мелких элементов частицы указывает на частицы с размером элементов шероховатости менее 0,1 диаметра самой частицы; наличие нескольких пиков на гистограмме указывает на частицы со смешанным типом поверхности, которые сочетают элементы шероховатости как более 0,1 диаметра самой частицы, так и менее.
Перевод изображения частицы в режим двухцветного изображения с получением изображения реальной проекции частицы осуществляют посредством анализатора изображения, например, с использованием компьютерной программы ImageJ.
Установление приведенного диаметра частицы производят путем многократного измерения ее продольных и поперечных размеров
Анализ элементов текстуры поверхности частицы, а именно определение их размера, коэффициента сферичности, фракционного и морфологического состава производят посредством компьютерной обработки, например, посредством программы ImageJ (пакет Analyze Particles).
Сведения об элементах текстуры поверхности могут оцениваться отдельно для частиц разных размерных и/или морфологических групп.
Поставленный технический результат обеспечивается за счет следующего.
Благодаря тому, что полученное изображение частицы переводят в режим двухцветного изображения обеспечивается возможность получения четкого контрастного изображения реальной проекции частицы. Поверхность частиц, имеющих развитую рельефную поверхность, при наблюдении в электронный микроскоп в режиме топографического контраста будет иметь плоскую проекцию с неровным контуром. Пример того, как могут выглядеть такие профили реальной проекции частиц теоретически представлено на Рис. 1 (а, б, в, г), практически на Рис. 2 (а, б). На Рис. 2 (а) представлено изображение реальной проекции частицы сварочного аэрозоля с мелкой шероховатостью; на Рис. 2 (б) - выделенные ЭТП частицы сварочного аэрозоля после наложения на реальную проекцию частицы изображение плоской проекции эквивалентной фигуры этой же частицы.
сф.ч
3
Установление приведенного диаметра частицы необходимо потому, что частицы реальных дисперсных материалов в основном имеют разнообразную геометрическую форму, отличающуюся от идеальных геометрических тел (см. Рис. 1 а-г). Поскольку методы дисперсионного анализа в своем большинстве не позволяют достаточно полно охарактеризовать каждую частицу дисперсной системы в трех измерениях, пользуются некой аппроксимацией, иначе говоря, заменой частиц реального материала эквивалентными частицами правильной геометрической формы (https://www.sunspire.ru/articles/part7/). Например, независимо от формы частицы существует ряд свойств, которые могут быть охарактеризованы единственно возможным числом - это масса и объем. Зная массу частицы, ее можно рассматривать как массу сферической частицы и, учитывая, что m=(4/3)πrρ, получить значение
для диаметра сферической частицы (2r - однозначно определяемый параметр), обладающей такой же массой, как исходная частица угловатой формы. Данный подход известен как теория эквивалентной сферы. Измеряя некоторые характеристики частицы, предполагается, что они относятся к эквивалентной сферической частице, и вычисляется однозначно определяемый параметр (приведенный диаметр сферы), который характеризует частицу. Этот пример демонстрирует, что нет необходимости описывать частицу тремя или более числовыми значениями, которые конечно точнее характеризуют размер, но неудобны по многим соображениям. Такой же подход предлагается применять и в предлагаемом способе. Путем многократного измерения продольных и поперечных размеров частицы, отображенной на плоской проекции, устанавливается усредненный (приведенный) диаметр/размер сторон аналога частицы (для около сферических частиц эквивалентная фигура с коэффициентом сферичности=1), и на его основе строят изображение плоской проекции эквивалентной фигуры частицы.
Благодаря тому, что при реализации предлагаемого способа производят наложение изображения плоской проекции эквивалентной фигуры частицы на изображение реальной проекции частицы, обеспечивается возможность установить области реальной проекции, выходящие за границы проекции эквивалентной фигуры, которые и принимают за элементы текстуры поверхности. Таким образом, указанные элементы текстуры поверхности (далее - ЭТП) и будут определять состояние поверхности частиц, а учитывая, что для их установления использовались реальные и эквивалентные проекции одной и той же частицы, обеспечивается точность в определении параметров состояния поверхности этой частицы. Причем такой подход возможно применять для частиц широкого размерного ряда от 30 нм до 1000 мкм.
Последующий анализ выделенных таким образом элементов текстуры поверхности (ЭТП) позволяет установить их размер,
коэффициент сферичности, фракционный и морфологический состав. Данные о характеристиках ЭТП позволяют характеризовать отдельные частицы и обеспечивают возможность определять морфологический состав частиц внутри установленных групп. Для этого предлагается результаты анализа частиц из разных размерных групп, определяемых предварительно, наносить на гистограмму, по характеру выполнения которой можно судить о состоянии поверхности частиц, исходя из следующего:
- отсутствие пиков на гистограмме указывает на частицы правильной формы без шероховатости;
- наличие пика на гистограмме в области крупных элементов частицы указывает на частицы с размером элементов шероховатости более 0,1 диаметра самой частицы;
- наличие пика на гистограмме в области мелких элементов частицы указывает на частицы с размером элементов шероховатости менее 0,1 диаметра самой частицы;
- наличие нескольких пиков на гистограмме указывает на частицы со смешанным типом поверхности, которые сочетают элементы шероховатости как более 0,1 диаметра самой частицы, так и менее.
Примеры различных вариантов гистограмм приведены на Рис. 3 (а, б, в, г, д). Указанные гистограммы показывают процентное содержание ЭТП разного размера на поверхности частицы, а именно:
Рис. 3 (а) - частицы с гладкой поверхностью (без шероховатости) (частицы без шероховатости не будут иметь пиков на гистограмме);
Рис. 3 (б) - частицы с грубой поверхностью (частицы с размером элементов шероховатости более 0,1 диаметра самой частицы) (частицы с наиболее грубой поверхностью будут характеризоваться пиком в области крупных элементов);
Рис. 3 (в) - частицы с мелкой шероховатостью (частицы с размером элементов шероховатости менее 0,1 диаметра самой частицы) (частицы с
более мелкой шероховатостью будут характеризоваться пиком в области мелких элементов);
Рис. 3 (г) - частицы со сложной поверхностью (частицы со смешанным типом поверхности, которые сочетают элементы шероховатости как более 0,1 диаметра самой частицы, так и менее) (частицы со сложной поверхностью характеризуются на гистограмме несколькими пиками).
Рис. 3 (д) - гистограмма распределения ЭТП по размерам реальной частицы, изображенной на Рис. 2 (д, е). Эта гистограмма показывает, что поверхность частицы сформирована ЭТП размером менее 3,5 мкм в количестве 38%, размером 3,5-7 мкм в количестве 57%, размером 7-14 мкм в количестве 1,7%, размером 14-17 мкм 1,5%, размером более 20 мкм в количестве 1,8%.
Таким образом, поставленный технический результат достигается совокупностью вышеуказанных признаков предлагаемого способа.
Пример конкретного осуществления.
1. Частицы, анализ которых требуется провести, собирают любым удобным и доступным способом, в данном примере рассматривается осаждение частиц из воздушного пространства на поверхность двухстороннего углеродного скотча. Накладка углеродного скотча размещалась на поверхности маски сварщика непосредственно перед началом проведения работы. Через 15 минут после начала работы, пластину скотча отделили от маски и поместили в герметичный контейнер.
2. Герметичный контейнер доставили к месту проведения анализа, а именно в лабораторию с растровым электронным сканирующим микроскопом, например, марки S-3400N (Hitachi, Япония) с максимальным ускоряющим напряжением 120 кВ.
3. Пластину из контейнера помещают в рабочие отсеки микроскопа и проводят съемку в режиме топографического контраста с получением изображений при кратности увеличений х500. В зависимости от размера
исследуемых частиц можно использовать и другую кратность увеличения, например, х200; х300; х500 до х2500, исходя из условия: чем меньше частица, тем выше кратность увеличения.
4. Полученные изображения загружают в удобный анализатор изображений, например, в настоящем примере использовали программу ImageJ. Но можно использовать и другие анализаторы изображений, например, компьютерные программы Видео-Тест, Image Expert и другие.
5. Изображение частицы (Рис. 4 (а)) переводят в режим двухцветного, например, черно-белого изображения, получая изображение реальной проекции частицы (Рис. 4 (б)).
6. Многократно измеряют параметры реальной проекции частицы (Рис. 4 (б) и Рис. 5 (а)), далее с использованием известного приема, определяют коэффициент сферичности
(https://archive.sympatec.com/RU/ImageAnalysis/Fundamentals.html), устанавливают соответствие эквивалентной фигуры (таблица 1) и строят изображение плоской проекции эквивалентной фигуры частицы, размеры которой соответствуют усредненным параметрам многократных измерений (см. Рис. 5 (б)).
7. Производят наложение изображения плоской проекции эквивалентной фигуры частицы (Рис. 5 (б)) на изображение реальной проекции частицы (Рис. 5 (а).
8. Устанавливают области реальной проекции, выходящие за границы проекции эквивалентной фигуры (Рис. 6 (а)), которые принимают за элементы текстуры поверхности (ЭТП) (Рис. 6 (б). Т.е. иными словами на этом этапе выделяют эти выбивающиеся элементы (ЭПТ) и эти ЭТП отделяют от изображения. Элементы, которые формируют поверхность частицы, идентифицируют по проекциям профилей частиц, которые в свою очередь могут быть извлечены из изображения, например, растровой электронной микроскопии с помощью специализированного программного обеспечения, например, с помощью компьютерных программ ImageJ, ImageExpert, ВидеоТест.
9. Затем указанные ЭПТ подвергают анализу средствами автоматического анализатора на предмет размера и формы для установления их размера, коэффициента сферичности, фракционного и морфологического состава. Данные о параметрах ЭТП исследуемых сварочных частиц обобщены в таблице 2.
10. По результатам исследований были построены гистограммы (Рис. 7 (а) и Рис. 7 (б)), описывающие ЭПТ, формирующие шероховатость и микро-рельеф поверхности сварочной частицы. На гистограмме Рис. 7 (а) показано содержание в % (количество) ЭПТ в зависимости от их среднего
размера или от коэффициента сферичности (Рис. 7 (б). По характеру выполнения гистограммы судят о состоянии поверхности исследуемых частиц. Гистограммы сопоставляют с кривыми Гаусса, отражающими состояние поверхности частицы, которые представлены на Рис. 3 (а, б, в, г)
Характер гистограммы, приведенной на Рис. 7 (а), показывает, что поверхность исследуемой частицы сформирована преимущественно ЭТП размером 7,238 мкм (Ra=7,2 мкм), т.к. выделается только один характерный пик. Форма ЭТП преимущественно сферическая. Размер (диаметр) самой частицы составляет 83 мкм, а 0,1 от диаметра составляет 8,3 мкм; величина 7,238 мкм (на гистограмме Рис. 7 (а)) меньше этого значения, следовательно, согласно представленного результата, рассмотренную частицу относят к категории: «частицы с размером элементов шероховатости менее 0,1 диаметра самой частицы».
Таким образом, доказано, что предлагаемый способ отвечает критерию «промышленная применимость» и при его реализации возможна реализация назначения, т.е. возможно оценить состояние поверхности частицы по ее изображению.
Были также проведены опыты по вышеприведенному алгоритму по исследованию состояния поверхности наночастиц размером 30 нм и 60 нм (частицы оксида алюминия) и частиц с диаметром 950 мкм (частицы пыли в воздухе производственных помещений, осуществляющих механическую обработку металлических изделий). Отличие состояло в том, что изображение указанных наночастиц оксида алюминия увеличивали при кратности х2500, а частицы пыли в воздухе производственных помещений, осуществляющих механическую обработку металлических изделий, - при кратности х200. Построенные по результатам опытов гистограммы показали, что поверхность наночастиц оксида алюминия имеет шероховатость Ra=3-7 нм, а поверхность частиц пыли в воздухе производственных помещений, осуществляющих механическую обработку металлических изделий имеет шероховатость Ra=39-47 мкм.
Заявляемый способ является достаточно точным, т.к. предполагает использование только объективных информационных критериев.
По сравнению с прототипом предлагаемый способ прост, т.к. используются простые, широко доступные операции по получению и анализу изображений частиц. Используемая аппаратура и компьютерное обеспечение также традиционны, что позволит широко использовать предлагаемый метод в практике. Анализу могут подвергаться частицы практически любого размера, как микро-, так и нано- диапазона (от 30 нм до 1000 мкм), что доказано примерами.
Предлагаемый в изобретении способ также может быть включен как составная часть в алгоритм оценки геометрических параметров частиц, указанный на Рис. 8.
Указанный алгоритм, приведенный на Рис. 8, показывает, что первоначально рекомендуется определить фракционный состав частиц и удельную площадь поверхности частиц. Затем определяется количество размерных групп по этим параметрам: фракционному составу и удельной площади. Для каждой размерной группы необходимо определить морфологический состав. Выделяют морфологические группы. И для каждой отдельной морфологической группы проводят анализ по предлагаемому способу оценки ЭТП. Такой комплексный анализ позволит получить достоверные данные о состоянии поверхности частиц и установить закономерность этого показателя в разных размерных и морфологических группах. Например, это необходимо для оценки того как технологические параметры влияют на состояние поверхности частиц, и по этим сведениям можно выбрать оптимальный размер частиц, исходя из требований к их поверхности и т.д.