СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАРКИ ВУЛКАНИЗИРОВАННОЙ РЕЗИНЫ
METHOD OF DETERMINING BRAND OF VULCANISED RUBBER

Изобретение относится к способу определения марки вулканизированной резины и может быть использовано в машиностроении.
Известен способ определения марки вулканизированной резины, взятый авторами за аналог, включающий нагрев анализируемого образца в печи до температуры деструкции и исследование образовавшихся продуктов спектральным методом (Спектральный анализ технических резин. Указатель отечественных и зарубежных материалов по авиационной технологии. НИАТ, 1988, вып. №11, cep.VIII, c.11). Затем, учитывая цвет резины и несгораемого остатка, а также его химический состав, устанавливается марка резины. Полученные данные сравниваются с параметрами, указанными в контрольной таблице. Одним из основных недостатков данного способа является то, что не все элементы определяются спектральным методом, например Сl. Кроме того, низкая сходимость результатов анализа и субъективность в их расшифровке являются одним из важнейших недостатков данного способа.
Наиболее близким по технической сущности к заявленному является способ определения марки вулканизированной резины, включающий вырезку образца для исследования и анализ его химического состава, на основании которого определяют марку вулканизированной резины, - прототип (патент РФ №2053512, 27.01.1996, G01N 33/44). Сущность указанного способа состоит в том, что составляется каталог кривых деривации для известных марок вулканизированных резин. Образец, вырезанный из неизвестной марки резины, нагревают до температуры деструкции и записывают сигнал с дифференцальной термопары. Полученные кривые сравнивают с кривыми известных марок резин и по результатам анализа кривых определяют марку вулканизированной резины.
Недостатком известного способа является низкая сходимость результатов: во-первых - из-за ограничения возможности спектрального анализа (как было указанно выше, Сl, С и О не определяются), во-вторых - старение резины приводит к значительному изменению хода кривых дериватограмм, а следовательно, и к большой степени ошибки.
Техническим результатом заявленного способа является повышение точности и объективности определения марки резины.
Указанный технический результат достигается тем, что в способе определения марки вулканизированной резины, включающем вырезку образца для исследования и анализ его химического состава, на основании которого судят о марке резины, образец вырезают с учетом наличия в нем зоны доразрушения, а анализ химического состава проводят с излома образца рентгеноспектральным методом на сканирующем электронном микроскопе с энергодисперсионным спектрометром, сравнивая полученные данные химического состава образца с химическим составом известной марки резины или марки резины, принятой за эталон.
Вырезка образца с учетом наличия в нем зоны доразрушения (долом) позволяет исключить на исследуемом участке попадание посторонних частиц, искажающих результаты исследования (химического анализа). Проведение анализа химического состава с излома образца рентгеноспектральным методом на сканирующем электронном микроскопе с энергодисперсионным спектрометром позволяет получить высокую сходимость результатов за счет возможности определения большего количества химических элементов (таких как Сl, С и О) образца, и исключить влияние старения резины на результаты исследований. Все это, соответственно, приводит к повышению точности и объективности определения марки резины.
Сущность заявленного изобретения поясняется следующими материалами:
таблица 1 - каталог данных химического состава известных марок вулканизированных резин;
на фиг.1 показана кривая деривации исследуемого образца вулканизированной резины, полученная с помощью метода дериватографического анализа;
на фиг.2 показан график кривых деривации известных марок вулканизированной резины, полученных с помощью метода дериватографического анализа.
Заявленный способ определения марки вулканизированной резины определяется следующим образом.
Образец вырезают из заготовки или готового изделия (неизвестной марки резины) с обязательным наличием зоны доразрушения (долом) 2,0 х 3,0 мм. Это необходимо для того, чтобы исключить на исследуемом участке образца попадание большого количества посторонних частиц, искажающих результаты исследования. Далее образец помещают в образец-держатель и ставят в колонну сканирующего электронного микроскопа, например EVO-50-XVP, с приставкой для рентгеноспектрального микроанализа энергодисперсионным спектрометром INCAx-act. Полученные результаты анализа химического состава исследуемого образца сравнивают с результатом химического состава известной марки резины или марки резины, принятой за эталон. По результатам анализа определяют марку исследуемой вулканизированной резины.
Химический состав известных марок вулканизированной резины или марки вулканизированной резины, принятой за эталон, определяют заранее (до проведения анализа химического состава образца исследуемой марки резины) аналогичным заявленному способу образом и составляют каталог параметров их химического состава.
Составление каталога химического состава известных марок резин (или марки резины, принятой за эталон) позволяет ускорить проведение анализа и процедуру определения марки исследуемой резины.
Далее в качестве примеров приведены результаты определения марки вулканизированной резины известными способами и заявленным способом.
В представленных ниже примерах необходимо было установить соответствие исследуемого образца резины марке НО-68-1.
Пример 1
Для установления соответствия исследуемого образца резины марке НО-68-1 был использован заявленный способ определения марки вулканизированной резины.
Из готового изделия был вырезан образец с наличием в нем зоны доразрушения (долом) и проведен рентгеноспектральный микроанализ на сканирующем электронном микроскопе EVO-50-XVP энергодисперсионным спектрометром.
По результатам проведенного рентгеноспектрального микроанализа исследуемого образца был получен следующий химический состав:
C=86,47%, O=3,08%, S=0,41%, Cl=7,03%, Zn=1,58%, Mg=0,62% (водород данным методом не определяется).
Далее было проведено сравнение полученных результатов с данными каталога (см. таблицу 1). Из таблицы 1 видно, что исследуемый образец может быть отнесен только к марке с резины НО-68-1.
Из приведенного выше примера видно, что заявленный способ определения марки вулканизированной резины позволяет с высокой точностью (около 100%) установить марку исследуемой резины основываясь на полученных данных химического состава образца.
Пример 2
Для установления соответствия исследуемого образца резины марке НО-68-1 был использован известный способ определения марки вулканизированной резины с помощью спектрального анализа, в соответствии с которым был осуществлен нагрев исследуемого образца в печи до температуры деструкции и проведено исследование образовавшихся продуктов спектральным методом.
По результатам проведенного анализа были получены следующие данные химического состава исследуемого образца:
Mg=2,6%, Zn=5,6%, S=2,6% (С, О и Cl - не определяется). Цвет резины черный. Цвет сухого остатка светло-серый.
Полученные результаты показывают, что исследуемый образец резины может быть отнесен сразу к нескольким маркам - возможная марка резины:
НО-68-1, В14 или B14-1.
Из данного примера следует, что известный способ определения марки вулканизированной резины с помощью спектрального анализа не позволяет по полученным данным химического состава образца точно установить марку исследуемой резины. Точность данного метода составляет 58-60%.
Пример 3
Для установления соответствия исследуемого образца резины марке НО-68-1 был использован известный способ определения марки вулканизированной резины с использованием метода дериватографического анализа резины, в соответствии с которым образец был нагрет до температуры деструкции и записаны сигналы с дифференциальной термопары. По полученным данным была построена деривация сигнала термопары от температуры печи (кривая деривации).
Был проведен сравнительный анализ полученной кривой деривации исследуемого образца (см. фиг.1) с кривыми дериваций известных марок вулканизированной резины (см. фиг.2). Сравнительный анализ показал, что исследуемый образец резины можно отнести к следующим маркам резины:
НО-68-1, В14 или В14-1.
Из приведенного выше примера следует, что известный способ определения марки вулканизированной резины с помощью метода дериватографического анализа не позволяет точно установить марку исследуемой резины. Точность данного метода составляет 59-61%.
Таким образом, из приведенных выше примеров видно, что по сравнению с известными предлагаемый способ обеспечивает более высокую точность и объективность анализа и может быть использован для экспресс-анализа резины при про ведении экспертизы резинотехнических изделий.
Таблица 1
Марка резины
Содержание химических элементов в %
С
O
S
Si
Cl
Ca
Zn
Mg
Na
НО-68-1
83,53-90,76
2,26-5,03
0,39-0,79
-
6,70-10,7
-
1,06-2,65
0,44-0,91
-
В-14-1
90,96-98,25
1,74-3,52
1,21-3,06
-
-
0,07-0,20
1,58-2,82
0,08-0,12
0,18-0,22
В-14
92,67-97,31
2,67-2,74
1,88-2,67
-
-
0,07-0,17
1,78-2,49
-
0,31
3826
73,44-84,39
9,99-17,09
0,90-1,42
0,13-0,14
-
4,06-7,71
0,45-1,49
-
-
ИПР 1078
71,88-78,21
8,38-17,58
0,51-1,43
2,67-6,25
0,23
0,15-1,10
2,55-10,58
-
0,19
3508-Н-1
74,81-78,99
6,92-8,54
0,53-0,54
0,09-0,10
11,32-15,00
-
2,11-2,31
0,70-1,17
-