Способ получения свинцово-сурьмянистого порошка из отходов сплава ССу3 в воде дистиллированной
METHOD FOR PRODUCING LEAD-ANTIMONY POWDER FROM “ССу3” ALLOY WASTE IN DISTILLED WATER

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к производству металлических свинцово-сурьмянистых порошков. В промышленности для получения металлических свинцово-сурьмянистых порошков применяют физические и физико-химические методы.
Известен способ получения порошка свинца [авт. свид. Казахстан № 7414, C25C 1/18, 1999 г.], данный способ представляет собой метод получения дисперсного свинцового порошка путем электролиза при поляризации промышленным переменным током частотой 50 Гц. Процесс проводится в обычном электролизере, с использованием в качестве одного электрода − свинца, а в качестве второго электрода − титановой проволоки при плотностях переменного тока на титановом электроде 20-80 кА/м2. Средняя дисперсность порошков составляет 1 … 10 мкм.
Недостатком способа является низкая производительность процесса за счет длительного пребывания материала в реакционном объеме электролизера, проводится с использованием дорогостоящего титана, а также данный метод является энергоемким.
Известен способ переработки свинцового аккумуляторного лома в потоке оборотной воды, включающий измельчение, мокрый рассев материала по крупности на фракции, разделение фракций на органическую, окисно-сульфатную и металлизированную с последующей электроплавкой двух последних и классификацией органической фракции на легкую и тяжелую фракции, отличающийся тем, что перед электроплавкой окисно-сульфатную фракцию подвергают дополнительному измельчению до крупности 0,04 мм и выделяют из нее фракцию окислов свинца, которую выводят из процесса в виде товарного промпродукта [RU Патент № 2164537, 2001 г.].
Данная технология недостаточно экологична, требует большого количества операций, обеспечивает строго определенную дисперсность свинцового порошка без возможности её варьирования и обладает относительно высокой энергоемкостью.
Наиболее близким к заявленному техническому решению является способ получения металлического порошка [пат. РФ 2116164  С1, B22F 9/14 (1995.01)], в котором получение металлического порошка происходит за счет создание микродуг между подвижным и неподвижным электродами, выполненными из одного материала, например, олова или свинца или их сплава, помещенными в диэлектрическую жидкость. Образующийся при их трении порошок удаляют потоком диэлектрической жидкости. Изменяя скорость подачи жидкости, регулируют гранулометрический состав образующихся частиц, которые удаляют в отстойнике и затем обезвоживают. В качестве диэлектрической жидкости используют дистиллированную воду.
Недостатком прототипа является:
− вибрационное воздействие на всю массу обрабатываемого материала, электродов, частей оборудования;
− выделение мелкой фракции осуществляется путем рассева, что может привести к закупорке ячеек сетки и их чистке с остановкой оборудования;
− максимальный размер зерен порошка определяется размером сетки и при переходе на другую характеристику порошка требуется смена сетки;
− в порошок может попадать материал сетки и за счет механического износа изменять качественный состав получаемого порошка.
Заявляемое изобретение направлено на решение задачи получения порошка из отходов сплава ССу3 в воде дистиллированной с низкой себестоимостью, невысокими энергетическими затратами и экологической чистотой процесса.
Поставленная задача достигается тем, что свинцово-сурьмянистый порошок получают методом электроэрозионного диспергирования из отходов сплава ССу3 в воде дистиллированной при напряжении на электродах 100…200 В, ёмкости разрядных конденсаторов 25…65 мкФ и частоте следования импульсов 25…50 Гц.
Процесс ЭЭД представляет собой разрушение токопроводящего материала в результате локального воздействия кратковременных электрических разрядов между электродами. В зоне разряда под действием высоких температур происходит нагрев, расплавление и частичное испарение металла.
На фигуре 1 – микрофотография частиц порошка; на фигуре 2 – интегральная кривая и гистограмма распределения по размерам частиц порошка; на фигуре 3 – спектрограмма элементного состава частиц порошка; на фигуре 4 – дифрактограмма фазового состава частиц порошка.
Пример 1
На экспериментальной установке для получения свинцово-сурьмянистых порошков из токопроводящих материалов диспергировали отходы сплава ССу3 в воде дистиллированной при массе загрузки 250 г. При этом использовали следующие электрические параметры установки:
− напряжение на электродах 50…80 В;
− ёмкость конденсаторов 25…65 мкФ;
− частота следования импульсов 25…50 Гц.
Данные режимы для получения свинцово-сурьмянистых порошков из отходов сплава ССу3 в воде дистиллированной не рекомендуются, т.к. процесс диспергирования идет прерывисто, поскольку недостаточно энергии для пробоя рабочей жидкости.
Пример 2
На экспериментальной установке для получения свинцово-сурьмянистых порошков из токопроводящих материалов диспергировали отходы сплава ССу3 в воде дистиллированной при массе загрузки 250 г. При этом использовали следующие электрические параметры установки:
− напряжение на электродах от 100…200 В;
− ёмкость конденсаторов 25…65 мкФ;
− частота следования импульсов 25…50 Гц.
Полученный свинцово-сурьмянистый порошок исследовали различными методами.
Микроанализ частиц порошка, проведенный с помощью растрового электронного микроскопа «QUANTA 600 FEG», показал, что порошок, полученный методом ЭЭД из отходов сплава ССу3, состоит в основном из частиц правильной сферической, округлой, пластинчатой и чешуйчатой формы. Причем, частицы пластинчатой и чешуйчатой формы преобладают в составе шихты, они меньше по размерам и их количественно больше (фигура 1).
Анализ распределения по размерам частиц порошка, полученного с помощью анализатора размеров частиц «Analysette 22 NanoTec», показал, что частицы порошка имеют размеры от 0,1 до 50 мкм со средним объемным диаметром 4,28 мкм (фигура 2).
Рентгеноспектральный микроанализ частиц порошка, проведенный с помощью энергодисперсионного анализатора рентгеновского излучения фирмы «EDAX», встроенного в растровый электронный микроскоп «QUANTA 600 FEG», показал, что порошок, полученный методом ЭЭД из отходов сплава ССу3, состоит из следующих равномерно распределенных по объему частиц элементов: свинец, кислород, сурьма, в малых количествах присутствует медь, никель, железо, алюминий (фигура 3).
5
8
2
5
Анализ фазового состава частиц порошка, проведенный с помощью рентгеновской дифракции на дифрактометре «Rigaku Ultima IV», показал, что частицы порошка, полученные методом ЭЭД из отходов сплава ЖС6У, состоят из следующих фаз: Pb, PbO, PbO, SbO (фигура 4).
Проведенные исследования показали, что способом электроэрозионного диспергирования отходов сплава ССу3 в воде дистиллированной имеется возможность получения порошка-сплава с равномерным распределением легирующих элементов.
Пример 3
На экспериментальной установке для получения свинцово-сурьмянистых порошков из токопроводящих материалов диспергировали отходы сплава ССу3 в воде дистиллированной при массе загрузки 250 г. При этом использовали следующие электрические параметры установки:
− напряжение на электродах от 200…250 В;
− ёмкость конденсаторов 25…65 мкФ;
− частота следования импульсов 50…75 Гц.
Данные режимы получения порошка не рекомендуются, т.к. процесс диспергирования идет не стабильно и сопровождается хлопками.