СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАРБАМИДОМЕЛАМИНОФОРМАЛЬДЕГИДНОЙ СМОЛЫ

1. Способ производства карбамидомеламиноформальдегидной смолы характеризуется ступенчатым проведением реакции конденсации карбамида и формальдегида до проведения реакции соконденсации с меламином, указанный способ включает следующие стадии:
(1) проведение первой реакции конденсации карбамида и формальдегида;
(2) добавление карбамида в продукты реакции указанной конденсации карбамида и формальдегида до достижения показателя pH в диапазоне от 3,0 до 5,5, и, таким образом, осуществление второй реакции конденсации карбамида и формальдегида (кислотная конденсация).
2. Способ по п. 1, согласно которому
указанная первая реакция конденсации карбамида и формальдегида при pH в диапазоне от 4.0 до 9.0, при pH предпочтительно в диапазоне от 5.0 до 8.0, более предпочтительно в диапазоне от 5,2 до 7,6 и наиболее предпочтительно в диапазоне от 5.6 до 7.2.
3. Способ по пп. 1 или 2, согласно
которому указанная первая реакция конденсации карбамида и формальдегида проводится при температуре ниже 80°C, предпочтительно ниже 70°C, более предпочтительно ниже 60°C, еще более предпочтительно ниже 50°C и наиболее предпочтительно в диапазоне от 20 до 40°C.
4. Способ по пп. 1 или 2,
согласно которому указанная первая реакция конденсации карбамида и формальдегида проводится в присутствии регулятора вязкости, такого, как деминерализованная вода.
5. Способ по пп. 1 или 2,
согласно которому указанная первая реакция конденсации карбамида и формальдегида проводится с добавлением карбамида в состав, содержащий формальдегид.
6. Способ по п. 5, согласно которому в качестве карбамидосодержащего состава используется карбамидоформальдегидный концентрат (КФК).
7. Способ по пп. 1 или 2,
согласно которому мольное соотношение формальдегид: карбамид в начале указанной первой реакции конденсации карбамида и формальдегида находится в диапазоне от 1,5: 1 до 6,0: 1.
8. Способ по пп. 1 или 2,
согласно которому кислотная конденсация проводится при pH в диапазоне от 3,5 до 5,2, предпочтительно от 3,5 до 4,5.
9. Способ по пп. 1 или 2,
согласно которому указанная реакция соконденсации с меламином проводится в присутствии полибората, такого, как бура, предпочтительно в щелочной среде, более предпочтительно при уровне pH в диапазоне от 9.0 до 10.0.
10. Способ по пп. 1 или 2, где, по
крайней мере, один модификатор или добавка, такая, как полисилоксановая жидкость, крахмал, поливиниловый спирт, одно- или многоатомные спирты, такие, как метанол и пентаэритрит или их смеси, добавляется в продукты реакции указанной соконденсации с меламином, где количество таких модификаторов составляет предпочтительно от 0,5 до 5.0 мас.% всего добавленного карбамида, более предпочтительно от 1,5 до 4.0 мас.% всего добавленного карбамида.
11. Способ по пп. 1 или 2,
включающий следующие стадии:
(a) обеспечение состава, включающего формальдегид, предпочтительно с уровнем pH 6,5-8,5, такой, как карбамидоформальдегидный концентрат (КФК);
(b) обеспечение количества карбамида, достаточного для достижения мольного соотношения формальдегид: карбамид от 1,5:1,0 до 2,5:1,0 и предпочтительно от 1,98:1,0 до 2,3:1,0 и делении указанного количества карбамида на две равные порции карбамида и, таким образом, получая первую и вторую порции карбамида; добавление одной из двух указанных порций карбамида в указанный состав, включающий формальдегид;
(c) по усмотрению, добавление регулятора вязкости, такого, как деминерализованная или деионизированная вода, в смесь;
(d) перемешивание смеси, предпочтительно до полного растворения добавленной порции карбамида при температуре ниже 80°C и предпочтительно ниже 70°C, более предпочтительно ниже 60°C и наиболее предпочтительно при температуре от 20 до 40°C, и, при необходимости, доводя показатель pH до величины в диапазоне от 4,0 до 9,0, предпочтительно от 5,0 до 8.0, более предпочтительно от 5,2 до 7,6 и наиболее предпочтительно от 5,6 до 7,2;
(e) добавление второй порции карбамида и последующий нагрев смеси при перемешивании предпочтительно при температуре 80-100°C, более предпочтительно при температуре 90-92°C; затем выдерживание смеси в течение, как минимум, 10-15 минут.
12. Способ по пп. 1 или 2, согласно
которому карбамидоформальдегидный концентрат (КФК), по усмотрению, в виде водного раствора, используется в качестве формальдегидного сырья и
где указанный карбамидоформальдегидный концентрат (КФК), предпочтительно включает 20-24 мас.% карбамида, 54-60 мас.% формальдегида и до 0,3 мас.% метанола и с уровнем pH предпочтительно от 6,5 до 8,5.
13. Способ по пп. 1 или 2, с последующими стадиями:
2
4
(f) установление температуры смеси предпочтительно до 75-85°C, более предпочтительно до 80-82°C, установление показателя pH смеси предпочтительно на уровне 3,0-5,5, более предпочтительно на уровне 3,5-4,5, предпочтительно с использованием 2-процентного раствора HSO; предпочтительно продолжая проведение реакции, пока добавление 1-10 капель реакционной смеси в 10-1000 мл холодной воды не вызывает стойкое помутнение.
14. Способ по п. 12, с последующими стадиями:
2
4
(f) установление температуры смеси предпочтительно до 75-85°C, более предпочтительно до 80-82°C, установление показателя pH смеси предпочтительно на уровне 3,0-5,5, более предпочтительно на уровне 3,5-4,5, предпочтительно с использованием 2-процентного раствора HSO; предпочтительно продолжая проведение реакции, пока добавление 1-10 капель реакционной смеси в 10-1000 мл холодной воды не вызывает стойкое помутнение.
15. Способ по п. 13, с последующими стадиями:
(g) повышение показателя pH смеси до достижения щелочной среды, до уровня pH смеси, равного 9,0-10,0, предпочтительно с использованием раствора NaOH; (b) добавление меламина и, по усмотрению, добавление, как минимум, одной буферной добавки, такой, как бура, в реакционную смесь для проведения реакции соконденсации с меламином предпочтительно при температуре 70-90°C, более предпочтительно при температуре 80-88°C, количество меламина предпочтительно составляет от 0,02 до 0,4 молей меламина на 1 моль карбамида и более предпочтительно от 0,04 до 0,25 молей меламина на 1 моль карбамида; проводя указанную реакцию при температуре 80°C и/или предпочтительно в течение 20-30 минут.
16. Способ по п. 14, с последующими стадиями:
(g) повышение показателя pH смеси до достижения щелочной среды, до уровня pH смеси, равного 9,0-10,0, предпочтительно с использованием раствора NaOH;
(h) добавление меламина и, по усмотрению, добавление, как минимум, одной буферной добавки, такой, как бура, в реакционную смесь для проведения реакции соконденсации с меламином предпочтительно при температуре 70-90°C, более предпочтительно при температуре 80-88°C, количество меламина предпочтительно составляет от 0,02 до 0,4 молей меламина на 1 моль карбамида и более предпочтительно от 0,04 до 0,25 молей меламина на 1 моль карбамида; проводя указанную реакцию при температуре 80°C и/или предпочтительно в течение 20-30 минут.
17. Способ по п. 15, с последующими стадиями:
(i) установление температуры реакционной смеси предпочтительно в диапазоне температуры от 50 до 80°C и более предпочтительно в диапазоне температуры от 60 до 70°C;
(j) добавление третьей порции карбамида и, по усмотрению, добавление формальдегида, предпочтительно карбамидоформальдегидного концентрата (КФК), согласно п. формулы изобретения 7, в реакционную смесь, для достижения мольного соотношения формальдегид: карбамид предпочтительно в диапазоне от 1,1:1 до 1,2:1 и более предпочтительного мольного соотношения формальдегид : карбамид : меламин, равного 1,2:1:0,07;
(k) по усмотрению, добавление, как минимум, одного модификатора или добавки, такого как полисилоксановая жидкость, крахмал, поливиниловый спирт, одно- или многоатомные спирты, такие, как метанол и пентаэритрит или их смеси, предпочтительно в количестве от 0,5 до 5,0 мас.% всего добавленного карбамида и более предпочтительно в количестве от 1,5 до 4,0 мас.% всего добавленного карбамида;
(l) перемешивание реакционной смеси предпочтительно при температуре от 55 до 75°C и более предпочтительно при температуре от 65 до 70°C и предпочтительно при pH от 7,0 до 9,5 и более предпочтительно при pH от 8,0 до 8,5 предпочтительно в течение, как, минимум, 30-35 минут и затем охлаждение реакционной смеси до 25-30°C и предпочтительно до комнатной температуры.
18. Способ по п. 16, с последующими стадиями:
(i) установление температуры реакционной смеси предпочтительно в диапазоне температуры от 50 до 80°C и более предпочтительно в диапазоне температуры от 60 до 70°C;
(j) добавление третьей порции карбамида и, по усмотрению, добавление формальдегида, предпочтительно карбамидоформальдегидного концентрата (КФК), согласно п. формулы изобретения 7, в реакционную смесь, для достижения мольного соотношения формальдегид: карбамид предпочтительно в диапазоне от 1,1:1 до 1,2:1 и более предпочтительного мольного соотношения формальдегид : карбамид : меламин, равного 1,2:1:0,07;
(k) по усмотрению, добавление, как минимум, одного модификатора или добавки, такого как полисилоксановая жидкость, крахмал, поливиниловый спирт, одно- или многоатомные спирты, такие, как метанол и пентаэритрит или их смеси, предпочтительно в количестве от 0,5 до 5,0 мас.% всего добавленного карбамида и более предпочтительно в количестве от 1,5 до 4,0 мас.% всего добавленного карбамида;
(l) перемешивание реакционной смеси предпочтительно при температуре от 55 до 75°C и более предпочтительно при температуре от 65 до 70°C и предпочтительно при pH от 7,0 до 9,5 и более предпочтительно при pH от 8,0 до 8,5 предпочтительно в течение, как, минимум, 30-35 минут и затем охлаждение реакционной смеси до 25-30°C и предпочтительно до комнатной температуры.
19. Карбамидомеламиноформальдегидная смола, полученная в соответствии с любым из пп. 1-18.
20. Карбамидомеламиноформальдегидная смола, полученная в соответствии с п. 19, с мольным соотношением формальдегид: карбамид: меламин от приблизительно 1,2:1:0,07 или от 1,1:1:0,07 до 1,3:1:0,07, или от 1,2:1:0,06 до 1,2:1:0,08 и более предпочтительно с мольным соотношением формальдегид: карбамид: меламин 1,2:1:0,07.
21. Использование смолы, согласно п. 19 или 20, с периодом желатинизации при 100°C, составляющим не более 70 секунд, предпочтительно не более 60 секунд и более предпочтительно в диапазоне от 10 до 60 секунд.
22. Использование смолы, согласно п. 21, в качестве клея, такого, как мебельный или фанерный клей, предпочтительно для склеивания как бумаги, дерева, картона или их комбинаций, в частности, для производства композиционных материалов, таких, как древесностружечные и древесноволокнистые плиты и другие материалы, применяемые в строительной промышленности и машиностроении.
23. Композиционные материалы, такие, как композиционные плиты, в составе которых имеется карбамидомеламиноформальдегидная смола, согласно любому из пп. 19-20, и изделия, включающие указанные композиционные материалы.
24. Состав для получения карбамидомеламиноформальдегидных смол, указанный состав получают способом, включающим или состоящим из стадий п. 11.
25. Использование деминерализованной или деионизированной воды в качестве регулятора вязкости при получении карбамидомеламиноформальдегидной смолы.
26. Использование по п. 25, согласно которому деминерализованная или деионизированная вода используется в качестве регулятора вязкости в ходе конденсации карбамида и формальдегида.