Рекомендации по метрологии Р. 50. 2. 058-2007 г. «ГСИ. Оценивание неопределенностей аттестованных значений стандартных образцов»

РЕКОМЕНДАЦИИ ПО МЕТРОЛОГИИ Р.50.2.058-2007 г. «ГСИ. ОЦЕНИВАНИЕ НЕОПРЕДЕЛЕННОСТЕЙ АТТЕСТОВАННЫХ ЗНАЧЕНИЙ СТАНДАРТНЫХ

ОБРАЗЦОВ»

Д. П. Налобин, Е. В. Осинцева

Понятие «неопределенность результатов измерений» введено в «Руководстве по выражению неопределенности измерения» [1] (далее — Руководство), принятого в 1993 году семью международными организациями. Руководство описывает общие правила оценивания и выражения неопределенности результатов измерений без указания подробных инструкций для конкретных случаев. Поэтому целесообразна (и это отмечают авторы Руководства) разработка документов на основе Руководства, рассматривающих проблемы оценивания неопределенностей в конкретных областях измерений.

Для оценивания неопределенности в аналитических измерениях разработано Руководство ЕВРАХИМ/СИТАК [2], в котором на многочисленных примерах показано, как оценивать и выражать неопределенности в количественном химическом анализе, в том числе и неопределенности измерений при некоторых способах аттестации СО.

Для аттестации стандартных образцов разработано Руководство ИСО 35 (далее Руководство ИСО) [3], в котором изложены общие статистические принципы, используемые при аттестации СО, перечислены источники неопределенностей аттестованных значений СО, на примерах проиллюстрированы способы оценивания неопределенностей аттестованных значений СО.

Однако использование Руководства ЕВРА-ХИМ/СИТАК [2] и Руководства ИСО [3] в качестве стандартов для разработчиков СО непосредственно на практике затруднительно по нескольким причинам:

1) трудности получения первоисточников;

2) не определен правовой статус этих документов в РФ;

3) фрагментарность изложений некоторых алгоритмов;

4) необходимость учета требований нормативных документов, действующих в РФ.

В связи с вышеизложенным возникла необходимость разработки нормативного документа, регламентирующего процедуры оценивания неопределенностей измерений при аттестации СО. Решение создания такого документа поддержано членами совещания Органов Государственной службы СО в 2005 году.

В данной статье излагаются основные положения этих рекомендаций, утвержденных и введенных в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 17.12.07 № 375-ст.

Цель разработки рекомендаций У Внедрение положений Руководства [1] и

Руководства ИСО 35 [3] в практику разработки СО;

> Использование алгоритмов, изложенных в действующих НД по аттестации СО, к оцениванию неопределенностей аттестованных значений СО;

> Учет положений ГОСТ Р ИСО 5725 [4—8] при оценке приемлемости и согласованности результатов измерений.

При аттестации СО учитывают три источника неопределенности:

Неоднородность материала СО;

Нестабильность значений аттестуемой характеристики СО;

Способ установления аттестованного значения СО.

Эти неопределенности, выраженные в виде стандартных отклонений, называются, соответственно, стандартная неопределенность от неоднородности, стандартная неопределенность от нестабильности, стандартная неопределенность от способа установления аттестованного значения СО.

В разделах рекомендации излагаются алгоритмы оценивания стандартных неопределенностей, обусловленных вышеперечисленными источниками неопределенности аттестованного значения СО.

Ниже представлены основные положения, которые легли в основу рекомендаций. Оценка стандартной неопределенности от неоднородности

Оценивание стандартной неопределенности от неоднородности для стандартных образцов проводится статистическими методами по серии измерений по тем же алгоритмам, как и в соответствующем документе по оцениванию характеристики погрешности от неоднородности [9] — методами однофакторного дисперсионного анализа (для дисперсных материалов) и двухфакторного дисперсионного анализа (для монолитных материалов). Оценка стандартной неопределенности от нестабильности

Оценивание стандартной неопределенности от нестабильности материала СО проводится по серии измерений по тем же алгоритмам, как и

в соответствующем документе по оцениванию характеристики погрешности от нестабильности [10]. Стандартная неопределенность от нестабильности выражается через стандартное отклонение коэффициента линейной зависимости и через срок годности экземпляра СО. Оценка стандартной неопределенности от способа установления аттестованного значения СО

Стандартная неопределенность способа установления аттестованного значения СО (стандартная неопределенность способа) оценивается по различным алгоритмам в зависимости от используемых при аттестации СО процедур.

Виды способов аттестации СО:

Аттестация СО по результатам, полученным в нескольких лабораториях (межлабораторная аттестации СО);

Аттестация СО по результатам, полученным в одной лаборатории (аттестация по аттестованной методике выполнения измерений) МВИ, аттестация с использованием эталона, аттестация по процедуре приготовления).

Межлабораторная аттестации СО По характеру измеряемых величин МВИ можно разделить, пользуясь терминологией Руководства ЕВРАХИМ/СИТАК [2], на эмпирические и рациональные. В эмпирических МВИ измеряемая величина определяется самой методикой, в рациональных МВИ измеряемая величина не зависит от методики.

В связи с введением в РФ стандартов ГОСТ Р ИСО 5725 в рекомендациях предусмотрена процедура анализа рассеяния результатов, полученных в разных лабораториях, с учетом характеристик повторяемости и воспроизводимости, оцененных в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725—2 [5].

Очевидно, что для СО с аттестуемой характеристикой, определяемой эмпирической МВИ, при межлабораторной аттестации результаты измерений во всех лабораториях получают по одной МВИ. В этом случае в проекте документа (рекомендациях) предусмотрена

14

Новые нормативные документы

только процедура оценки приемлемости результатов, полученных в каждой лаборатории в условиях повторяемости, в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725—6 [8] и согласованности средних результатов, полученных в условиях воспроизводимости.

В отличии от эмпирических МВИ для рациональных МВИ возможна ситуация, и она является предпочтительной, когда аттестуемая характеристика определяется по нескольким МВИ, основанных на различных физических или химических принципах. В этом случае наряду с проверкой приемлемости и согласованности результатов в проекте рекомендаций предусмотрена процедура проверки согласованности средних результатов, полученных по различным МВИ.

Аттестованное значение СО оценивается средним взвешенным значением с весами для среднего результата по МВИ обратно пропорциональным квадрату его стандартной неопределенности. Стандартная неопределенность способа аттестации оценивается по стандартным неопределенностям средних значений по МВИ.

Аттестация СО по результатам, полученным в одной лаборатории

В случае аттестации СО в одной лаборатории можно выделить три способа аттестации:

По результатам измерений, полученных с помощью эталона;

По результатам измерений, полученных по МВИ, аттестованной в соответствии с ГОСТ 8.563;

По результатам косвенных измерений (аттестация по процедуре приготовления).

Если СО аттестуется в одной лаборатории по результатам прямых измерений, то в соответствии с требованиями ГОСТ 8.563 и ГОСТ Р ИСО 5725 при аттестации МВИ должны быть определены:

Стандартная неопределенность систематического смещения в данной лаборатории (включая систематическое смещение лаборатории и МВИ) [7];

Характеристики прецизионности (стандартная неопределенность повторяемости и промежуточной прецизионности) [8].

Аттестованное значение СО оценивается

средним значением, полученным в условиях промежуточной прецизионности, а стандартная неопределенность от способа оценивается по стандартной неопределенности систематического смещения и характеристикам прецизионности с учетом количества результатов измерений.

В случае аттестации СО по результатам косвенных измерений (аттестация по процедуре приготовления) аттестованное значение СО вычисляется по значениям входных величин, входящих в формулу его вычисления в зависимости от процедуры приготовления материала СО. Стандартная неопределенность способа оценивается по стандартным неопределенностям входных величин.

В проекте рекомендаций приведен алгоритм оценивания расширенной неопределенности аттестованного значения СО (аналог границы доверительного интервала погрешности), по суммарной стандартной неопределенности аттестованного значения СО и квантили распределения Стьюдента со степенями свободы суммарной стандартной неопределенности.

ЛИТЕРАТУРА

1. Guide to Expression of Uncertainty in Measurement. ISO, Geneva, 1993; (русский перевод: Руководство по выражению неопределенности измерения. Перевод с английского под редакцией В. А. Слаева. — ВНИИМ. — СПб, 1999).

2. EURACHEM/CITAC Guide Quantifying Uncertainty in Analytical Measurement; (русский перевод:

Количественное описание неопределенности в аналитических измерениях. Руководство ЕВРАХИМ /СИТАК. Изд. второе. Перевод с английского под редакцией Л. А. Конопелько. — ВНИИМ. — СПб, 2002).

3. ISO GUIDE 35 Reference Materials — General and statistical principles for certification.

4. ГОСТ Р ИСО 5725-1—2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения.

5. ГОСТ Р ИСО 5725-2—2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерения.

6. ГОСТ Р ИСО 5725-3—2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерения.

7. ГОСТ Р ИСО 5725-4—2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений.

8. ГОСТ Р ИСО 5725-6—2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике.

9. ГОСТ 8.531—2002 ГСИ. Стандартные образцы монолитных и дисперсных материалов. Способы оценивания однородности.

10. Р 50.2.031—2003 ГСИ Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Методика оценки характеристики стабильности.

Авторы

НАЛОБИН Дмитрий Петрович

К. х. н., ведущий научный сотрудник ФГУП УНИИМ.

Направления деятельности: разработка СО и НД по СО; аттестация МВИ; испытания СИ; аттестация испытательного оборудования; экспертиза технической документации на СО. Имеет более 130 публикаций.

Адрес:

620000, г. Екатеринбург, ул. Красноармейская, 4

Телефон:

(343) 350-60-08 E-mail:

ndp39@mail.ru

ОСИНЦЕВА Елена Валерьевна

Старший научный сотрудник ФГУП УНИИМ лаборатории ГССО, кандидат химических наук, более 60 научных трудов.

Телефон:

(343) 350-60-08 E-mail:

metron@uniim.ru