УСТРОЙСТВО ДЛЯ РЕНТГЕНОРАДИОМЕТРИЧЕСКОГО АНАЛИЗА СОСТАВА ЖИДКИХ СРЕД
APPARATUS FOR X-RAY RADIOMETRIC ANALYSIS OF COMPOSITION OF LIQUID MEDIA

Изобретение относится к устройствам для анализа состава вещества с помощью ионизирующих излучений, воздействующих на вещество, в частности к устройствам для рентгенорадиометрического анализа жидких сред в технологическом потоке.
Известны устройства для непрерывного рентгенорадиометрического анализа жидких сред в технологическом потоке, включающие погружаемый в анализируемую среду корпус с окном в виде тонкой полимерной пленки, вблизи которого расположены источник рентгеновского или гамма-излучения и детектор, защищенный от прямого попадания излучения источника [1] (Teller S. Radioisotope immersion probe for continuous measurement of sulfur in crude oils and lead in refinery products. - Int. J. Appl. Radiation and Isotope 1977. Vol.28, №3, p.285-289), [2] (Патент Великобритании №1350523, G01N 23/223. Immersible fluorescence probe. Опубл. 18.04.1974). Прошедшее через окно излучение источника возбуждает характеристическое рентгеновское излучение элементов, содержащихся в анализируемой жидкости, в которую погружен корпус устройства. Прошедшее через окно в противоположном направлении характеристическое рентгеновское излучение элементов попадает в детектор.
Недостатками известных устройств является воздействие на спектрометрические характеристики вибраций, передающихся через элементы крепления погружного устройства, а также влияние изменений температуры анализируемой жидкости, в которую погружен корпус устройства, что приводит к снижению точности измерений.
Наиболее близким техническим решением к предлагаемому изобретению, выбранным в качестве прототипа, является устройство для рентгенорадиометрического анализа состава пульп и растворов [3] (патент РФ №2221237, G01N 23/223. Устройство для рентгенорадиометрического анализа состава пульп и растворов /Нагорный В.Я., Матвеев С.Н., Ворошилов В.Ф., Александрова И.В., Узволок А.Л., Чарский М.М., Григорьянц А.С.).
Устройство содержит корпус, который крепится с наружной стороны емкости с анализируемой средой посредством отдельной части устройства, имеющей технологическое отверстие конусной формы, через специальную прокладку. Отверстие прокладки с двух сторон затянуто слоями материала с низкими поглощающими свойствами для рентгеновского характеристического излучения элементов анализируемой среды и для излучения радиоактивного источника, между которыми размещен датчик, сигнализирующий о разрыве слоя материала, соприкасающегося с анализируемой средой. В корпусе размещается блок детектирования, который подвешен на пружинах. Сигналы с устройства, которые представляют собой электрические импульсы, с выхода блока детектирования передаются по кабелю на обработку и составляют информацию о содержании элементного состава и плотности.
Недостатками устройства-прототипа являются наличие дополнительной погрешности анализа вследствие ухудшения энергетического разрешения детектора в процессе работы устройства из-за повышения температуры детектора, вызванного отсутствием эффективного теплоотвода от блока детектирования, подвешенного на пружинах, а также низкая помехоустойчивость, что приводит к снижению соотношения сигнал/фон и увеличению погрешности анализа из-за влияния помех от электромагнитных полей, создаваемых технологическим оборудованием, при передаче аналоговых электрических сигналов с малой амплитудой от блока детектирования для последующей обработки, особенно при анализе легких элементов, а также при анализе средних и тяжелых элементов в области низких содержаний. Это связано с тем, что в устройстве используется аналоговый сигнал с выхода блока детектирования для передачи на расстояние по кабелю в систему для последующей обработки. Этот способ передачи аналоговых электрических сигналов с малой амплитудой от блока детектирования отличается низкой помехоустойчивостью и ухудшением энергетического разрешения детектора. Существенным недостатком устройства-прототипа является также возникновение дополнительной статистической погрешности из-за увеличения расстояния от поверхности анализируемой среды до детектора излучения при заданной геометрии измерений и при размещении датчика, фиксирующего разрыв материала окна, между слоями этого материала, что особенно критично при анализе легких элементов, а также при анализе средних и тяжелых элементов в области низких содержаний.
Технический результат, получаемый при реализации предлагаемого устройства, заключается в повышении точности анализа и расширении диапазона анализируемых элементов за счет уменьшения вклада фонового излучения, повышения помехоустойчивости, повышения соотношения сигнал/фон, снижения влияния изменений температуры анализируемой среды на результаты анализа, улучшения энергетического разрешения детектора и оптимизации геометрии измерений.
Указанный технический результат достигается тем, что в устройстве для рентгенорадиометрического анализа состава жидких сред, содержащем радионуклидный источник излучения и полупроводниковый детектор с автономной системой охлаждения на основе эффекта Пельтье, установленные в корпусе, закрепленном с внешней стороны емкости с анализируемой средой и имеющем двухслойное окно из материала, пропускающего излучение радионуклидного источника и характеристическое рентгеновское излучение анализируемых элементов, и датчик, сигнализирующий о разрыве слоя материала, контактирующего с анализируемой средой, внутри корпуса в плоскости, перпендикулярной его оси, размещен радиатор из теплопроводящего материала, выполненный в форме пластины с центральным отверстием, между радиатором и корпусом размещена прокладка из твердого электроизоляционного теплопроводящего материала, на радиаторе установлены детектор с системой охлаждения, головная часть которого с бериллиевым окном для регистрации излучения размещена в центральном отверстии радиатора, и горячий контакт системы охлаждения соединен с радиатором, цифровой импульсный спектрометр, вход которого соединен с выходом детектора, устройство передачи в управляющий компьютер цифровой информации, вход которого соединен с выходом цифрового спектрометра, а контакты датчика, сигнализирующего о разрыве слоя материала окна, контактирующего с анализируемой средой, размещены между слоями материала окна и выполнены в виде двух металлизированных покрытий в форме двух концентрических окружностей вокруг отверстия на поверхности пластины, изготовленной из диэлектрического материала.
Указанная совокупность существенных признаков необходима и достаточна для достижения указанного технического результата, получаемого при использовании изобретения.
Предлагаемое устройство для рентгенорадиометрического анализа состава жидких сред показано на чертеже.
Устройство состоит из корпуса 1, герметично закрепленного с внешней стороны емкости с анализируемой средой напротив отверстия в стенке 2 емкости. Корпус 1 имеет окно 3, выполненное в виде двух слоев материала, пропускающего низкоэнергетическое фотонное излучение, между которыми размещены контакты датчика, сигнализирующего о разрыве материала окна, выполненные в виде металлизированных покрытий в форме двух концентрических окружностей на поверхности пластины, изготовленной из диэлектрического материала. Внутри корпуса установлены радионуклидные источники 4, помещенные в специальный защитный контейнер 9 с коллимированными отверстиями для выхода ионизирующего излучения, и полупроводниковый детектор 5 с автономной системой охлаждения. Между защитным контейнером и детектором помещен радиатор 6 из теплопроводящего материала. На радиаторе установлены цифровой импульсный спектрометр 7, вход которого подключен к выходу детектора 5, головная часть которого с бериллиевым окном для прохождения излучения размещена в центральном отверстии радиатора. Выход цифрового импульсного спектрометра 7 подключен к устройству 8 передачи цифровой информации на управляющий компьютер.
Устройство работает следующим образом. Рентгеновское или гамма-излучение радионуклидных источников 4, облучающее через окно 3 анализируемую среду, возбуждает характеристическое рентгеновское излучение определяемых элементов, которое вместе с рассеянным излучением источников регистрируется полупроводниковым детектором 5. Образующиеся в детекторе 5 электрические импульсы после усиления поступают с выхода детектора на вход цифрового импульсного спектрометра 7. В цифровом импульсном спектрометре 7 быстрый аналого-цифровой преобразователь оцифровывает форму каждого входного сигнала и превращает его в строку чисел, цифровой фильтр обрабатывает эту информацию по специальному алгоритму, а после цифрового фильтра реализуются функции восстановления базовой линии, тонкой настройки усиления и стабилизации спектра с высокой цифровой точностью и стабильностью. С выхода цифрового импульсного процессора сигналы поступают на устройство 8 передачи цифровой информации на управляющий компьютер для обработки спектра и расчета содержаний определяемых элементов. Применение в составе предлагаемого устройства цифрового импульсного спектрометра 7 обеспечивает передачу сигнала в управляющий компьютер с высокой помехоустойчивостью и на большие расстояния в отличие от передачи аналогового сигнала непосредственно с выхода блока детектирования, используемого в прототипе, когда длина линии связи от устройства до обрабатывающего спектрометра и управляющего компьютера не превышает 1,5-2,0 м из-за влияния помех от электромагнитных полей, создаваемых технологическим оборудованием, что «привязывает» устройство к спектрометру и управляющему компьютеру, снижает точность измерений и затрудняет встраивание устройства в технологические системы. В то время как передача цифровой информации с выхода цифрового импульсного спектрометра дает возможность увеличить расстояние от управляющего компьютера до 150 м при подсоединении устройства через локальную сеть Ethernet и до километра при подключении через промышленный интерфейс RS-422 с обеспечением высокой помехоустойчивости.
При разрыве слоя материала окна, контактируемого с анализируемой жидкостью, замыкаются контакты датчика разрыва материала окна, вырабатывается управляющий сигнал и происходит выключение устройства. Размещение между слоями материала только контактов датчика, выполненных в виде двух концентрических окружностей, а не датчика в целом, как в прототипе, позволяет оптимизировать геометрию измерений и уменьшить расстояние от анализируемой среды до окна детектора, величина которого существенно влияет на статистическую погрешность и увеличивает ее при увеличении расстояния. Предложенная форма контактов датчика разрыва материала окна в виде двух концентрических окружностей позволяет также упростить конструкцию устройства и устанавливать уровень срабатывания датчика посредством изменения разности между радиусами этих концентрических окружностей.
Экспериментальная проверка устройства для рентгенорадиометрического анализа пульп и растворов проводилась при многоэлементном анализе пульп и растворов ванадиевого производства в потоке, отличающихся сложным вещественным составом и широким диапазоном изменения температуры контролируемой среды. Проводился анализ пульпы приемного зумпфа слива классификатора шаровых мельниц при одновременном определении содержаний кальция, хрома, титана, ванадия и железа в диапазоне изменения температуры пульпы от 20 до 40°С, а также анализ предгидролизного раствора при определении содержаний ванадия и марганца в диапазоне изменения температуры раствора от 40 до 70°С. Полученные экспериментальные данные подтверждают высокую эффективность применения предложенного изобретения.
Сопоставительный анализ аналогичных технических решений, описанных в патентной и научно-технической литературе, показал, что предложенное техническое решение является новым и для специалистов явным образом не следует из уровня техники, имеет изобретательский уровень, промышленно осуществимо и применимо в указанной области, то есть соответствует критериям изобретения.