Водно-дисперсионная технология приготовления гранулированного малогазового состава

С. А. Арутюнян, И. А. Абдуллин, З. И. Сафина,

Г. И. Сафина, А. С. Русалкина

ВОДНО-ДИСПЕРСИОННАЯ ТЕХНОЛОГИЯ ПРИГОТОВЛЕНИЯ

ГРАНУЛИРОВАННОГО МАЛОГАЗОВОГО СОСТАВА

Ключевые слова: малогазовый состав, водно-дисперсионная технология гранулирования, объемно-структурные

характеристики состава.

В работе предложена водно-дисперсионная технология гранулирования малогазового состава (МГС). Исследованы влияние концентрации лака, объёма и температуры воды, интенсивности перемешивания на выход «деловой» фракции, насыпную плотность и гранулометрический состав гранул. Получено, что предложенная технология позволяет существенно улучшить объемно- структурные характеристики гранулированного МГС.

Keywords: slightly gassy composition, water-dispersion technique of granulation, volume-structural characteristics of composition.

In this paper we proposed a water-dispersion technology of granulation slightly gassy composition. The effect of the concentration of paint, volumе and temperature of the water, mixing intensity on the yield of "business" faction, bulk density and particle size distribution of granules. It was found that the proposed technology can significantly improve the structural characteristics of the three-pellet .

Актуальность исследований

Многие пиротехнические составы (ПС), например, замедлительные, зажигательные, дымовые, трассирующие, сигнальные и др., изготавливаются и применяются в гранулированном виде. Необходимость операции гранулирования ПС вызвана такими недостатками порошкообразных смесей, как их пы-ление, расслоение, плохая сыпучесть при объемном дозировании. В настоящее время в промышленности гранулирование ПС в основном осуществляют на механических грануляторах типа ПВГ. Суть метода заключается в продавливании вязкой массы ПС через металлические или синтетические сетки с разным размером ячеек [1]. Однако приготовленные этим способом ПС имеют удовлетворительные, но не постоянные объемно-структурные характеристики, например, сыпучесть, которая во многом определяет надежность срабатывания пиротехнических изделий. Таким образом, исследования по совершенствованию технологии гранулирования ПС являются актуальными.

Анализ методов гранулирования различных материалов [2-5] в химической промышленности показал, что водно-дисперсионная технология гранулирования представляет большой интерес. По своей сути данный метод - это микрокапсулирова-ние [4] ПС в оболочку пленкообразующего вещества (ПВ) - связующего. По аппаратурному оформлению он близок к технологии получения сферических порохов [5]. Такой вид микрокапсюлирования (физико-химический), основан на разделении фаз в водной среде или органической жидкости. Процесс протекает по схеме: образование двухфазной системы в виде эмульсии (или дисперсии) капсюлируемо-го вещества в растворе ПВ^-образование новой фазы, обогащенной ПВ^образование микрокап-сул^обезвоживание оболочек.

Объекты исследования

Объектом исследования является малогазовый состав (МГС), содержащий неорганический оксид (окислитель), труднолетучий, негигроскопичный металл (горючее) и нитрат целлюлозы (связующее).

Методы исследований. Составы гранулировали по «традиционной» технологии путём протирания через латунное сито с размером ячеек 1000 мкм и по водно-дисперсионной технологии в обогреваемом реакторе объемом 1 л с двухлопастной мешалкой. Насыпную плотность и сыпучесть составов определяли по ОСТ В 84-1937-81, размер гранул с помощью оптического микроскопа с 24-х кратным увеличением, угол внешнего трения гранул по методике [6], пористость гранул пикнометрическим методом (в керосине) [7].

Результаты исследований

В работе исследовали влияние концентрации лака (Х), водного модуля реактора по сухой массе (М), интенсивности перемешивания (п), температуры воды в реакторе (Т) на насыпную плотность, выход «деловой» фракции и гранулометрический состав.

Было получено, что с увеличением концентрации лака (рис. 1а) с 1,6 до 2,6 % (мас.) насыпная плотность МГС уменьшается от 615 до 549 кг/м3, а выход «деловой» фракции ЗС до значений концентрации 2,0 % (мас.) практически не изменяется (80,5...76,9 % (мас.)), а при концентрации свыше 2 % (мас.) - резко уменьшается от 76,9 до 27,5 % (масс.). Возможно, при больших значениях концентраций лака наблюдается нехватка образующейся пленки органического связующего на единицу поверхности состава, в результате чего наполненная лаковая композиция (НЛК) получается легко диспергируемой.

При увеличении водного модуля реактора (рис. 1б) с 1/6 до 1/11 интенсивность перемешивания снижается, что приводит к уменьшению насыпной плотности ЗС от 611 до 538 кг/м3. При малом объёме воды интенсивность перемешивания слишком высока и выход «деловой» фракции ЗС с ростом модуля реактора до 1/8 увеличивается от 67,5 до 76,9 % (масс.). При дальнейшем увеличении объёма дисперсионной среды (модуль реактора 1/8.1/11), часть НЛК оказывается вне зоны диспергирования и оседает на дно реактора при этом значения выхода «деловой» фракции МГС изменяются от 76,9 до 29,3 % (масс.).

Я

X

>Я

О

п

о

ч

Скорость вращения, об/мин

Х=2, М=1/8 (240 мл), Т=50

а

р

я

5С

75 Ж О

п о ч

45

й

-е

Концентрация лака, %

М=1/8 (240 мл), п=1200, Т=50

й

к

*

о

я

о

ч

к

к

«

а

-е

Количество воды, мл б

Х=2, п=1200, Т=50 Рис. 1 - Влияние концентрации лака (а) и водного модуля реактора (б) на насыпную плотность и выход «деловой» фракции состава: в - насыпная плотность; И - выход «деловой» фракции

Увеличение интенсивности перемешивания (рис. 2а) при увеличении скорости вращения мешалки с 1000 до 1400 об/мин при постоянном объёме дисперсионной среды (М=1/8) приводит к росту насыпной плотности ЗС от 555 до 637 кг/м3. Изменение выхода «деловой» фракции МГС с 65,6 до 71,6 % (мас.) носит экстремальный характер с максимумом (76,9 % (мас.)) при п=1200. При высоких скоростях вращения мешалки (1400 об/мин) НЛК легко диспергируется с образованием пыли из мелких гранул и не усвоенных в них компонентов МГС (менее 315 мкм) в количестве 27,5 % (мас.), а при низких (1000 об/мин) - наоборот, вследствие процессов коаленсценции образуются агломераты (более 1000 мкм) в количестве 30,1 % (мас.).

80 >Я О

70 Л °Х,

^ Я 65 0 §

* Й 60 тЛ

Начальная температура, град С б

Х=2, М=1/8 (240 мл), п=1200 Рис. 2 - Влияние скорости вращения мешалки (а) и начальной температуры воды (б) на насыпную плотность и выход «деловой» фракции:

- насыпная плотность; Н - выход «деловой» фракции

Изменение характеристик с увеличением начальной температуры диспергирования (рис. 2б) связано с уменьшением вязкости НЛК. Так, с ростом температуры воды в реакторе от 40 до 50 С насыпная плотность состава уменьшается от 622 до 573 кг/м3, а при дальнейшем увеличении температуры до 60 °С - практически не изменяется. Выход «деловой» фракции ЗС с ростом температуры от 40 до 50 °С сначала возрастает от 69,1 до 76,9 % (масс.°, а при дальнейшем увеличении температуры до 60 С - убывает от 76,9 до 59,3 % (масс.).

Низкая температура воды (40 °С) и, следовательно, высокая вязкость НЛК способствуют агрегированию гранул (размер более 1000 мкм); общее содержание их составляет 27,2 % (мас.). Большая температура (60 °С) и, следовательно, низкая вязкость - наоборот, приводят к разрушению гранул на более мелкие и вымыванию компонентов состава (общее содержание и тех, и других составляет 39,8 % (мас.)).

Анализируя полученные зависимости (рис.

1 и 2) можно сказать, что оптимальным является режим гранулирования со следующими гидродинамическими и температурными параметрами: Х=2 % (мас.), М=1/8, п=1200 об/мин, Тн=50 °С, Тк=60 °С. В таблице 1 представлены объемно-структурные характеристики гранул МГС, изготовленных различными способами.

а

85

85

75

55

35

25

а

Таблица 1 - Объемно-структурные характеристики гранул МГС

Характеристика, единица измерения Технология

водно- диспер- сионная «традици- онная»

Насыпная плотность, кг/м3 610...620 380.420

Средний размер гранул, мкм 405 510

Выход «деловой» фракции, % С* 7 6 7 3 7 0 6

Угол внешнего трения, 0 14 26

Минимальный диаметр отверстия дозатора, мм 4 6

Сыпучесть (через дозатор диаметром 6 мм), г/с 2,82 1,58

Пористость, % 41 73

Как видно из таблицы 1, использование водно-дисперсионной технологии позволило существенно улучшить объемно-структурные характеристики гранул МГС. Гранулометрический состав

«деловых» фракций составов, изготовленных различными способами, отличается не существенно. Однако при использовании водно-дисперсионной технологии выход «деловой» фракции выше на

8... 27 %. В среднем около 30 % некондиционной фракции гранул, полученных «традиционным» способом, составляют частицы с размером менее 315 мкм («пыль»). При использовании воднодисперсионной технологии средний размер гранул на 26 % меньше среднего размера гранул, приготовленных по «традиционной» технологии; большую часть некондиционной фракции составляют частицы с размером более 1000 мкм («шишка»). Возможным объяснением выше сказанного является то, что при изготовлении гранул «традиционным» способом используется лак большей вязкости. Это приводит к неравномерному распределению органического связующего по составу и плохому связыванию компонентов, в результате чего гранулы легко разрушаются. Поэтому после ситового анализа пыль от гранулированных составов, полученных по «традицион-

ной» технологии, состоит из разрушенных гранул и несвязанных исходных компонентов. Гранулы состава, полученные по водно-дисперсионной технологии, имеют большую насыпную плотность (в

1,4... 1,6 раза) и соответственно меньшую пористость (в 1,9 раза). Так как процесс осуществляется в поле центробежных сил, гранулы приобретают сферическую форму, которая обеспечивает им хорошую сыпучесть, мерой которой являются угол внешнего трения, минимальный диаметр дозатора и скорость истечения из него.

Выводы

1 Водно-дисперсионная технология гранулирования является перспективным направлением в области изготовления ЭНМ в виде гранул с заданными характеристиками и является менее опасной. Изучено влияние таких технологических факторов, как концентрация лака, объём и температура воды, интенсивность перемешивания на насыпную плотность, выход «деловой» фракции и гранулометрический состав гранул. Получено, что большее влияние на исследуемые характеристики гранул оказывает водный модуль реактора и концентрация лака.

2 Гранулы малогазового состава, полученные по водно-дисперсионной технологии, имеют сравнительно лучшие показатели объемноструктурных характеристик (высокий выход «деловой» фракции, высокую насыпную плотность, сыпучесть, пористость).

Литература

1. Жуков, Б. П. Энергетические конденсированные системы. Краткий энциклопедический словарь / Жуков Б. П. - М.: Янус К, 2000. - 596 с.

2. Классен, П. В. Основы техники гранулирования / П. В. Классен, И. Г. Гришин. - М.: Химия, 1982. -272 с.

3. Вилесов, Н. Г. Процессы гранулирования в промышленности / Н. Г. Вилесов, В. Я. Скрипко, В. Л. Ломазов и др. - Киев: Технжа, 1976. - 191 с.

4. Солодовник, В. Д. Микрокапсюлирование / В. Д. Солодовник. - М.: Химия, 1980. - 216 с.

5. Михайлов, Ю. М. Сферические пороха / Ю. М. Михайлов. - Черноголовка: ИПХФ РАН, 2003. - 204 с.

6. Идиятуллин, Р. Ш. Практикум по технологии пиротехнического производства / Р. Ш. Идиятуллин, Н. В. Волошин, Н. С. Толмачев и др. - Казань: Казанский гос. технол. ун-тет, 1990. - 76 с.

7. Кельдышева, Л. И. Определение объемных свойств материалов. Методические указания / Л. И. Кельдыше-ва. - Казань: КГТУ, 1996. - 40 с.

© С. А. Арутюнян - асп. каф. химии и технологии гетерогенных систем КНИТУ; И. А. Абдуллин - д-р техн. наук, проф., зав. каф. химии и технологии гетерогенных систем КНИТУ, ilnur@kstu.ru; З. И. Сафина - канд. техн. наук, доц. той же кафедры; Г. И. Сафина - асс. той же кафедры; А. С. Русалкина - студентка той же кафедры.