Синтез нанопорошка карбида кремния методом золь-гель и его структурный анализ

ДОКЛАДЫ АКАДЕМИИ НАУК РЕСПУБЛИКИ ТАДЖИКИСТАН _2013, том 56, №4_

ФИЗИКА

УДК 620.3

А.Затиростами, член-корреспондент АН Республики Таджикистан Х.Х.Муминов, А.Холов

СИНТЕЗ НАНОПОРОШКА КАРБИДА КРЕМНИЯ МЕТОДОМ ЗОЛЬ-ГЕЛЬ И

ЕГО СТРУКТУРНЫЙ АНАЛИЗ

Физико-технический институт им. С.У.Умарова АН Республики Таджикистан

Приведены результаты рентгенодифракционных исследований структурообразования нано-порошка карбида кремния в процессе его синтеза методом золь-гель. Определён эффективный режим отжига для перехода нанопорошка карбида кремния из аморфной в кристаллическую фазу в зависимости от температуры отжига и от концентрации углерода.

Ключевые слова: синтез - нанопорошок - карбид кремния - золь-гель - магнитная мешалка -рентгенодифракционный анализ.

В связи с бурным развитием нанопорошковой технологии для создания новых материалов и приборов возникает необходимость в исследовании процесса синтеза методом золь-гель нанострук-турированного карбида кремния (SiC) [1,2]. Отметим, что в последние десятилетия наблюдается значительный прогресс в технологии тонких плёнок кремния, широко используемых для создания фотоэлектрических преобразователей солнечной энергии [3]. Вместе с тем возможности использования наноструктурированного карбида кремния, технология его синтеза и физические свойства недостаточно изучены.

Поэтому в данной статье рассматривается способ структурирования нанопорошка SiC с использованием метода золь-гель [4,5], а также его синтез с непосредственным контролем с помощью рентгенофазового анализа. Нанокристаллы карбида кремния представляют собой капли диаметром в несколько нанометров, нанесённые на подложку из оксида кремния.

Для приготовления нанопорошка SiC с использованием метода золь-гель в отдельной ёмкости смешиваются вода и уксусная кислота, а в другой ёмкости с помощью магнитной мешалки в течение 30 мин при медленном нагреве до 40...50°С перемешиваются этиловый спирт и тетраэтилортосили-кат (SiC8H20O4). Затем растворы смешиваются и через 30 мин повторного перемешивания добавляется диоксид кремния до формирования золя.

Полученный золь перемешивают на горячей плите до получения геля. Далее полученный гель высушивается при температуре 65°С в течение суток с целью удаления остаточной воды и этанола, а затем измельчается до получения аморфного порошка карбида кремния. Для синтеза нанопорошка SiC по завершению процесса сушки образцы растираются в порошок и отжигаются при температурах 500, 700, 900 и 1000°С. Процесс отжига проводится в печи в атмосфере воздуха с температурным градиентом 5°С в минуту.

Для изучения влияния температуры отжига на характеристики наноструктур и морфологию образцов, в процессе синтеза нанопоршка при различных температурах от сырого состояния до 900°C

Адрес для корреспонденции: Холов Алимахмад. 734063, Республика Таджикистан, г. Душанбе, ул. Айни,299/1, Физико-технический институт АН РТ. E-mail: alikholov@mail.ru

Физика

А.Затиростами, Х.Х.Муминов, А.Холов

использовался рентгенодифракционный метод. Путём сравнения рентгенодифрактограмм при температурах отжига и при указанных температурах, а также в сыром виде, обнаруживаем, что в сыром состоянии частицы SiC оказываются полностью аморфными. Таким образом, отражение рентгеновских лучей от атомов такого материала является хаотическим и, следовательно, в спектре рентген-дифрактограмм, пики не наблюдаются.

Начиная с температуры 500°С и выше, отмечается образование кристаллической фазы в частицах при температуре 900°С частицы 81С кристаллизируются полностью (рис. 1). Это означает, что происходит полное формирование структуры кристалла и не сохраняется никаких следов от аморфной природы материала.

Рис. 1. Рентгенодифрактограмма образцов в сыром состоянии и при температурах отжига 300, 500, 700, 900°С

(40% углерода).

В рентгенографических спектрах обнаруживаются пики, соответствующие различным веществам в образцах (рис. 1), которые свидетельствуют о поэтапном образовании кристаллической фазы частиц.

При исследовании спектра рентгенодифрактограмм образцов с различным процентным содержанием углерода и температуре отжига 500°С выясняется, что с увеличением процентного содержания углерода пики не проявляют существенной локализации, что указывает на незначительное влияние температуры отжига на структурную устойчивость материала (рис. 2).

При исследовании образца с 90% содержанием углерода в сыром виде и при температуре отжига до 900°С (как и в предыдущих примерах) выясняется, что с увеличением температуры отжига, как ожидается, смещение пиков оказывается незначительным, что также указывает на слабое влияние температуры отжига на структурную устойчивость материала (рис. 3).

Затем с помощью уравнения Дебая-Шеррера с использованием программы Х-Powder идентифицированы размеры нанокристаллов карбида кремния. Путём их измерения в различных условиях, описанных выше, было установлено, что при температуре отжига 500°С эти размеры несколько отличаются друг от друга (разница в пределах от 1 до 2 нм, при точности измерения в 1 -2 нм), а при температуре отжига 900°С эта разница увеличивается.

Доклады Академии наук Республики Таджикистан

2013, том 56, №4

2 Tetii {

Рис. 2. Спектры рентгенодифрактограмм образцов с различным процентным содержанием углерода

при температуре отжига 500°C.

2 Teta

Рис. 3. Сравнение рентгеновских спектров третьего образца с 90% весовым содержанием углерода

при различных температурах отжига.

Причина такого поведения заключается в том, что при низких температурах (сыром состоянии) кристаллизация отсутствует, то есть частицы порошка SiC находятся в аморфном состоянии, и размеры частиц, вычисленные по рентгеновской дифрактограмме, полностью соответствуют экспериментальным данным, получаемым методами электронной микроскопии. В начале процесса отжига нанопорошка SiC начинается образование кристаллической фазы и рентгенодифрактограмма показывает вначале уменьшение размеров частиц, поскольку рентгенодифракограмма показывает теперь не истинные размеры наночастиц SiC, а размеры только лишь образовавшейся кристаллической фазы. Центр кристаллизации (фазообразования), то есть образования соединения карбида кремния, совпадает с центром аморфной наночастицы SiC, в котором атомы кремния и углерода, а точнее их агломерации, располагаются хаотическим образом. По мере дальнейшего отжига до температур порядка

Физика

А.Затиростами, Х.Х.Муминов, A-Холов

700°С наблюдается рост размеров наночастиц карбида кремния, после чего рост останавливается, поскольку происходит полная кристаллизация аморфной наночастицы по всему объёму.

Для исследования формы, размеров, фазового состава и структуры поверхности синтезированных гетероструктур использовался сканирующий электронный микроскоп модели LEO1445VP (Великобритания).

Поступило 11.02.2013 г.

ЛИТЕРАТУРА

1. Andrievski R.A. - Rev. Adv. Mater. Sci., 2009, v. 22, pp. 1-20.

2. Stephen E. Saddow, Anant K. Agarwal. Advances in Silicon Carbide Processing and Applications, Published by: Artech House, 2004, 212 р.

3. Fan J.Y., Wu XL., Chu P.K. - Progress in Materials Science, 2006, v, 51, № 8, pp. 983-1031.

4. Zatirostami A. - Australian Journal of Basic and Applied Sciences, 2011, Issue 5(8), рp. 648-652.

5. Zatirostami A. - Texas Journal of Science (TJS), 2012, Issue 23(2), pp. 242-245.

А.Зоти Рустами, ^Д.Муминов, А.Холов

СИНТЕЗИ НАНОХОКАИ КАРБИДИ СИЛИКОН ТАВАССУТИ УСУЛИ ЗОЛ-ГЕЛ ВА ТАШХИСИ СОХТОРИИ ОН

Институти физикаю техникаи ба номи С.У.Умарови Академияи илмх;ои Цум^урии Тоцикистон

Дар макола натичах,ои тадкикоти рентгендифраксионии пайдоиши сохтор дар нанохо-каи карбиди силикон хднгоми синтези он тавассути усули зол-гел оварда шудааст. Режими са-маранокии пухташавй барои гузариши нанохокаи карбиди силикон аз фазаи аморфй ба булурй вобаста аз хдрорати пухташавй ва консентрасияи карбон муайян карда шудааст. Калима^ои калиди: синтез - нанока - карбиди силикон - зол-гел - махлуткунаки магнити -таулили рентгенодифраксиони.

A.Zatirostami, Kh.Kh.Muminov, A.Kholov

SYNTHESIS OF SILICON CARBIDE NANOPOWDER BY SOL-GEL AND ITS

STRUCTURAL ANALYSIS

S.U. Umarov Physical-Technical Institute, Academy of Sciences of the Republic of Tajikistan The results of XRD research of silicon carbide nanopowder structuring during its synthesis by solgel method are presented. The efficient regime of annealing for its transition from an amorphous phase to the crystalline one depending on annealing temperature and carbon concentration is determined. Key words: synthesis - nanopowder - silicon carbide - sol-gel - magnetic stirrer - X-ray diffraction analysis.