КОНДИЦИОНЕР ДЛЯ БЕЛЬЯ, НЕ ТРЕБУЮЩИЙ ОПОЛАСКИВАНИЯ
NON-RINSE FABRIC SOFTENER

Область техники
Изобретение относится к композициям, которые являются подходящими в качестве кондиционера для белья, в частности для смягчения тканей, которые были постираны высококонцентрированными моющими средствами.
Уровень техники
Композиции для ухода за тканями придают ряд требуемых характеристик при обработке, включая улучшенное ощущение ткани и ощущение свежести. Однако для того, чтобы получить высокое признание потребителей любой композиции для ухода за тканями необходимо обеспечить эстетику продукта, требуемого потребителю, например, не только привлекательный изящный аромат продукта и приятный цвет продукта, но и, главным образом, соответствующие реологические свойства продукта и удовлетворительную физическую стойкость продукта. Контролирование реологии композиции для ухода за тканями становится все чаще затруднительным, так как концентрация активного вещества умягчителя ткани снижается (т.к. разбавляется).
Кондиционер для белья, как правило, добавляют к тканям после процесса стирки и последующего полоскания. Однако возможен некоторый перенос анионных поверхностно-активных веществ на стадии добавления кондиционера для белья, в особенности, когда отношение моющего средства к воде высоко на стадии стирки, что имеет место, в случае, например, в условиях ручной стирки или в случае стирки в неавтоматической стиральной машине с верхней загрузкой. Этот перенос анионных поверхностно-активных веществ может представлять собой проблемы в отношении последующей обработки кондиционером так, как активные вещества кондиционера для белья могут взаимодействовать с остатками анионных поверхностно-активных веществ. Например, это взаимодействие может привести к уменьшению смягчающего эффекта.
WO-A-02072745 описывает композицию, добавляемую во время полоскания для кондиционирования тканей, посредством чего композиция содержит активные вещества кондиционера для белья, систему подавления мыльной пены и поверхностно-активный поглотитель. Согласно WO-A-02072745 предпочтительно, чтобы активные вещества кондиционера для белья и поверхностно-активный поглотитель получены из одного и того же исходного вещества, причем активным веществом кондиционера для белья является диалкилзамещенное соединение четвертичного аммония и поверхностно-активным поглотителем является моноалкилзамещенное соединение четвертичного аммония, т.к. они могут вместе быть произведены одной химической реакцией и, следовательно, конечная композиция является менее подходящей для проявления фазоразделения.
Согласно WO-A-02072745 получают смесь моно- и диалкилзамещенных соединений, если молярное соотношение жирных кислот к аминам менее чем 2:1, предпочтительно, между 1,6:1 и 0,8:1, и более предпочтительно, между 1,6:1 и 1:1.
Предпочтительные активные вещества кондиционера для белья согласно WO-A-02072745 представляют собой эстеркваты, такие как N,N-бис(стеароил-окси-этил)N,N-диметил аммоний хлорид, N,N-бис(талловоил-окси-этил)N,N-диметил аммоний хлорид, N,N-бис(стеароил-окси-этил)N-(2-гидроксиэтил)N-метил аммоний метилсульфат или 1,2-ди(стероил-окси)-3-триметил аммоний пропана хлорид.
Предпочтительными поверхностно-активными поглотителями являются моноалкильные производные активных веществ кондиционера для белья (моноалкил эстеркват).
Существует многочисленная библиография, касающаяся комбинированных диалкилзамещенных четвертичных аммониевых соединений и моноалкильных четвертичных аммониевых соединений, среди которых патенты или заявки на патент, ЕР-А-0018039, ЕР-А-0369500, US-A-4360437 или US-A-4855072 могут быть упомянуты среди прочих.
Ссылками, описывающими смеси диалкилзамещенных эстеркватов и моноалкил эстеркватов, являются WO-A-9414935, WO-A-9742279, WO-A-200404413 среди многих других.
US-A-6737392 описывает композицию кондиционера для белья, содержащую комбинацию высших моноалкил метилдиэтаноламина и триэтаноламина эстеркваты. Композиция кондиционера для белья включает комбинацию от 15 до 65 вес.% от общей смеси триэтаноламина эстерквата и от 35 до 85 вес.% от общей смеси, метилдиэтаноламина эстерквата, имеющей уровень моноалкил эстерквата приблизительно 10% или более. Согласно US-A-6737392 предпочтительное молярное соотношение жирных кислот к метилдиэтаноламину составляет от 1,2:1 до 1,7:1, предпочтительно, 1,35:1 для того, чтобы увеличить уровень моноалкил эстеркватов.
И наконец, согласно F.E. Friedli et.at., в “Upgrading triethanolamine esterquat performance to new levels”, Journal of Surfactants and Detergents, Vol. 5, No.3 (July 2002), опубликованный AOCS, получают в качестве конечного продукта смесь, содержащую моноэстеркват, диэстеркват, триэстеркват и триэфирамин, используя молярное соотношение жирные кислоты/триэтаноламин 2:1. Типичный весовой процентный анализ коммерческого триэтаноламина эстерквата составляет 23% моноэстерквата, 47% диэстерквата, 19% триэстерквата и 11% триэфирамина.
Краткое изложение сущности изобретение
Задачей настоящего изобретения является создание новой композиции, которая пригодна для использования в качестве кондиционера для белья, в частности, в присутствии анионных поверхностно-активных веществ, которые могут быть перенесены из процесса стирки, и способ ее получения.
6
22
Задачу решают путем обеспечения композиции, содержащей смесь четвертичных аммониевых солей, которые получают путем этерификации С-С жирных кислот с триэтаноламином и с последующей кватернизацией, указанная смесь содержит нечетвертичные диэфирамины, нечетвертичные триэфирамины, четвертичные моноэфирамины, четвертичные диэфирамины и четвертичные триэфирамины, в которой весовое соотношение нечетвертичных триэфираминов к четвертичным триэфираминам больше чем 1,5.
6
22
Такая композиция может быть получена путем конденсации С-С жирных кислот с триэтаноламином, образуя смесь эфираминов, содержащую моноэфирамины, диэфирамины и триэфирамины, кватернизацию указанной смеси с алкилирующими агентами, где молярное соотношение алкилирующих агентов к эфираминам варьируется от 0,6 до 0,9, предпочтительно от 0,65 до 0,85.
Подробное описание изобретения
Эстеркват
6
22
Под эстеркватами, как правило, понимают четвертичные соли алканоламин сложных эфиров жирных кислот, которые, как в последние годы было доказано, подходят в качестве другой группы катионных поверхностно-активных веществ - в добавок к известным тетраалкиламмониевым солям - для использования в качестве умягчителей для белья и в качестве кондиционеров для косметики. Их обычно получают этерификацией жирных кислот с алканоламинами и последующей кватернизацией сложных эфиров алканоламина с метилхлоридом или диметилсульфатом. В этой связи дается ссылка WO-A-9101295. Эстеркваты настоящего изобретения могут быть получены путем этерификации С-С жирных кислот с триэтаноламином и с последующей кватернизацией, указанная смесь содержит нечетвертичные диэфирамины (диэфирамины), нечетвертичные триэфирамины (триэфирамины), четвертичные моноэфирамины (моноэстеркват), четвертичные диэфирамины (диэстеркват) и четвертичные триэфирамины (триэстеркват), в которой весовое соотношение нечетвертичных триэфираминов к четвертичным триэфираминам больше чем 1,5. Ниже описаны более подробно две стадии синтеза эстеркватов.
Этерификция
6
22
Согласно изобретению сложные эфиры алканоламинов могут быть получены путем конденсации С-С жирных кислот с триэтаноламином (ТЕА).
6
22
Примеры подходящих С-С жирных кислот представляют собой кислоты, полученные из растительных или животных масел и жиров, такие как полученные из касторового масла, кокосового масла, кукурузного масла, горчичного масла, оливкового масла, пальмового масла, арахисового масла, рапсового масла, подсолнечного масла, соевого масла, талового масла, говяжьего или бараньего жира, возможно полностью или частично гидрогенизированные, так же как рафинированные или синтетические жирные кислоты, как капроновая кислота, каприловая кислота, каприновая кислота, изотридекановая кислота, лауриновая кислота, миристиновая кислота, пальмитиновая кислота, стеариновая кислота, изостеариновая кислота, 2-этилгесановая кислота, олеиновая кислота, элаидиновая кислота, петроселиновая кислота, линолевая кислота, линоленовая кислота, элеостеариновая кислота, рицинолевая кислота, арахидоновая кислота, гадолеиновая кислота, бегеновая кислота, эруковая кислота или их технические смеси.
8
18
Жирные кислоты, предпочтительно, представляют собой С-С кислоты, содержащие такую степень ненасыщенности, что йодное число («IV») находится в диапазоне 0-90, предпочтительно 10-90, более предпочтительно в диапазоне 15-85, наиболее предпочтительно 15-55.
Также предпочтительно, чтобы жирная(ые) кислота(ы), используемые в настоящем процессе, имели соотношение цис- и трансизомеров от 80:20 до 95:5. Более предпочтительно, содержание трансизомера в вышеупомянутой(ых) жирной(ых) кислоте(ах) меньше чем 10%. Оптимальное содержание трансизомера составляет от 0,5 до 5%.
6
22
Этерификация С-С жирных кислот с триэтаноламином (ТЕА) может быть проведена известными методами, как это описано в WO-A-9101295.
6
22
Предпочтительно, этерификацию С-С жирных кислот с триэтаноламином проводят при температуре 120°С-220°С, в течении периода от 2 до 10 часов, предпочтительно при пониженном давлении от 5 до 200 мбар и присутствии каких-либо катализаторов, уже известных для этерификации, например, фосфорноватистой кислоты и пара-толуолсульфокислоты, а также в присутствии каких-либо распространенных стабилизаторов и антиоксидантов, таких как токоферолы, ВНТ, ВНА, лимонная кислота и прочие.
6
22
Молярное соотношение С-С жирных кислот к триэтаноламину, в большинстве случаев, находится в диапазоне от 1,5:1 до 2,5:1, более предпочтительно от 1,6:1 до 2,0:1.
Продукт реакции этерификации представляет собой комплексную смесь моно-, ди- и триэфиров жирных кислот, то есть смесь моноэфираминов, диэфираминов и триэфираминов, помимо непрореагировавших продуктов. Моноэфирамины, диэфирамины и триэфирамины имеют следующие формулы от (II) до (IV):
5
21
В вышеуказанных формулах R представляет собой C-C углеводородную группу.
Кватернизация
1
3
7
10
Кватернизация продукта реакции этерификации может быть проведена известным способом, таким как это описано в WO-A-9101295. Предпочтительно, алкилирующий агент включает разветвленный или неразветвленный С-С алкил галогениды, фосфаты, карбонаты или сульфаты, С-С аралкил галогениды, фосфаты или сульфаты, или их смеси. Примеры предпочтительных алкилирующих агентов включают, но не ограничивают, метилхлорид, бензилхлорил, диэтилсульфат, диметилкарбонат, триметилфосфат, диметилсульфат или их смесь. Выбор типа и количества используемого алкилирующего агента известен специалисту в данной области техники. Согласно настоящему изобретению молярное соотношение алкилирующего агента к эфирамину обычно варьируется от 0,6 до 0,9, предпочтительно от 0,65 до 0,85, даже более предпочтительно от 0,7 до 0,83.
Кватернизация может быть проведена в массе или в растворителе при температурах в диапазоне от 55°С до 120°С. Если растворитель используется, то исходные материалы и/или продукты должны быть растворимы в растворителе в степени, необходимой для реакции.
Полученная кватернизированная композиция (т.е. эстеркват) содержит, помимо нечетвертичных диэфираминов, нечетвертичных триэфираминов и, возможно, нечетвертичных моноэфираминов, кроме других побочных продуктов, моноэстеркват, диэстеркват и триэстеркват, следующих формул V-VII соответственно:
где
R имеет те же значения как в Формулах II - IV,
1
3
X представляет собой анион, совместимый с кондиционером, предпочтительно хлорид, бромид, метилсульфат, этилсульфат и нитрат, более предпочтительно хлорид или метилсульфат, и Q представляет собой С-Салкильную группу.
В полученном эстерквате весовое соотношение (нечетвертичного) триэфирамина к триэстерквату составляет, по меньшей мере, 1,5, более предпочтительно, по меньшей мере, 3, и даже более предпочтительно, по меньшей мере, 5, наиболее предпочтительно, по меньшей мере, 8. Также предпочтительно, чтобы содержание триэстерквата было меньше чем 3 вес.%, более предпочтительно меньше чем 2 вес.%, наиболее предпочтительно меньше, чем 1 вес.%, по отношению к общему весу моноэфирамина, диэфирамина, триэфирамина, моноэстерквата, диэстерквата и триэстерквата.
th
Весовое процентное соотношение нечетвертичного триэфирамина и четвертичного триэфирамина (также как весовое процентное соотношение других групп), как описывается, определяется количественным аналитическим методом, описанным в публикации ”Characterization of quaternized triethanolamine esters (esterquats) by HPLC, HRCGC and NMR”, A.J. Wilkes, C.Jacobs, G. Walraven and J.M.: Talbot- 4  World Surfactants Congress, Barselona, 3-7 June, 1996.
6
22
1
3
В другом предпочтительном воплощении N-C-C алкил, N-ди-(С-С алкил)амин добавляют к смеси эфираминов, полученной после стадии этерификации и до кватернизации, то есть кватернизацию проводят в присутствии вышеуказанных аминов. При кватернизации получают смесь четвертичных аммониевых солей, кроме того, (а) вышеописанный эстеркват, (b) четвертичное аммониевое соединение формулы (I)
где
1
6
22
R представляет собой линейную или разветвленную C-C алкильную или алкенильную группу,
2
3
4
1
3
R, R и R независимо представляют C-C алкильную группу,
X представляет собой анион, совместимый с кондиционером, предпочтительно хлорид, бромид, метилсульфат, этилсульфат и нитрат, более предпочтительно хлорид или метилсульфат.
6
22
6
22
Соединение (b) предпочтительно представляет собой N-C-C алкил, N-триметиламмоний хлорид или N-C-C-алкил, N-триметиламмоний метилсульфат. Весовое соотношение эстерквата (а) к соединению (b) предпочтительно находится в диапазоне от 5:1 до 60:1, более предпочтительно в диапазоне от 8:1 до 50:1, наиболее предпочтительно в диапазоне от 8:1 до 20:1.
Альтернативно соединение (b) может быть также добавлено к эстерквату после стадии кватернизации в количестве, как указано выше.
6
22
1
3
Если соединение (b) присутствует в композиции настоящего изобретения, соединение (b), предпочтительно, присутствует в количестве в диапазоне от 1 до 20 вес.%, предпочтительно в диапазоне от 2 до 15 вес.%, весовое процентное соотношение по отношению к общему весу моноэфирамина, диэфирамина, триэфирамина, моноэстерквата, диэстерквата и триэстерквата и N-C-Cалкил, N-три-(С-С алкил)аммониевого соединения формулы (I).
В другом предпочтительном воплощении неионные поверхностно-активные вещества, предпочтительно алкоксилированный спирт, алкоксилированный многоатомный спирт или их смесь также присутствуют в композиции настоящего изобретения (только эстеркват или эстеркват в комбинации с соединением (b)).
6
22
7
15
11
15
Алкоксилированный спирт представляет собой этоксилированный C-C жирный спирт, имеющий линейную или разветвленную алкильную цепь и среднюю степень этоксилирования 1-50, предпочтительно 1-30, более предпочтительно 1-15; или этоксилированный линейный или разветвленный C-C вторичный спирт, предпочтительно этоксилированный линейный C-Cспирт, имеющий степень этоксилирования 1-20, предпочтительно 1-15, более предпочтительно 5-15.
Алкоксилированный многоатомный спирт предпочтительно представляет собой этоксилированный этиленгликоль, пропиленгликоль, 1,3-бутиленгликоль, 1,4-бутиленгликоль, дипропиленгликоль, глицерин, полиглицерин и их смеси, имеющие среднюю степень этоксилирования 1-50, предпочтительно 1-30, более предпочтительно 1-15. Предпочтительно этоксилированный многоатомный спирт представляет собой этоксилированный глицерин, имеющий среднюю степень этоксилирования 1-50, предпочтительно между 1-30, более предпочтительно 1-15.
Кондиционеры для белья
Объект настоящего изобретения также включает кондиционеры для белья, содержащие композицию согласно изобретению.
Согласно изобретению смесь четвертичных аммониевых солей (т.е. эстеркват (а), в основном, состоящий из диэфирамина, триэфирамина, моноэстерквата, диэстерквата и триэстерквата и растворителя и, необязательно, нечетвертичного моноэфирамина и соединения (b)) присутствуют в кондиционерах для белья в диапазоне от 1 до 80 вес.%, предпочтительно от 1 до 55 вес.%, даже более предпочтительно от 2 до 40 вес.%, по отношению общему весу кондиционера для белья.
В отношении других необязательных компонентов, которые должны не быть рассмотрены как исчерпывающее описание всех возможностей, которые, с другой стороны, хорошо известны специалисту в данной области техники, следующие могут быть упомянуты:
а) другие продукты, которые усиливают действие смягчающих композиций, такие как силиконы, аминооксиды, анионные поверхностно-активные вещества, такие как лаурилэфирсульфат или лаурилсульфат, амфотерные поверхностно-активные вещества, такие как кокоамидопропил, производные полигликозида и другие;
b) стабилизирующие продукты, такие как соли аминов, имеющие короткую цепь, которые являются четвертичными или нечетвертичными, например триэтаноламин, N-метилдиэтаноламин и прочие, и также неионные поверхностно-активные вещества, такие как этоксилированные жирные спирты, этоксилированные жирные амины, этоксилированные алкилфенолы и прочие;
с) продукты, которые улучшают контроль вязкости, например неорганические соли, такие как хлорид кальция, хлорид магния, сульфат кальция, хлорид натрия и прочие; продукты, которые могут быть использованы для уменьшения вязкости в концентрированных композициях, таких как соединения глицеринового типа, такие как, например, этиленгликоль, дипропиленгликоль, полигликоли и прочие; и средство для загущения разбавленных композиций, например, полимеры, полученные из целлюлозы, гуаровая камедь и прочие;
d) компоненты для регулирования рН, который предпочтительно составляет от 1,5 до 4,5, такие как любой тип неорганической и/или органической кислоты, например хлороводородной, серной, фосфорной, лимонной кислоты и другие;
е) агенты, которые улучшают удаление пятен, такие как известные полимеры или сополимеры, основанные на терефталатах;
f) бактерицидные консервирующие средства, такие как формальдегид, Катон GC, Бронопол и прочие;
g) другие продукты, такие как антиоксиданты, красящие вещества, отдушки, гермициды, фунгициды, антикоррозионные агенты, агенты для защиты от сминания, замутнитель, оптические отбеливатели, агенты, придающие перламутровое сияние, и другие.
Кондиционеру для белья согласно настоящему изобретению можно придать любую физическую форму, включая жидкую форму, форму жидкого геля, пастообразную форму, форму пены как в водной так и неводной форме, порошковую, гранулированную и таблетированную формы.
Для лучшей дисперсности предпочтительная форма композиции представляет собой жидкую форму, и в форме водной дисперсии в воде. Когда композиция является жидкой формой, она может также подаваться с помощью дозирующих устройств таких, как пульверизатор или аэрозольный распределитель.
Когда кондиционер в жидкой форме, такой кондиционер для белья может содержать от 1% до 15 вес.% вещества, смягчающего ткань, которое включает смесь четвертичных аммониевых солей согласно изобретению в случае стандартного (разбавленного) кондиционера для белья, однако, может содержать более высокий уровень от вплоть до 30% или даже 40 вес.% (вещества смягчающего ткань, которое содержит смесь четвертичных аммониевых солей согласно изобретению) в случае очень концентрированных кондиционеров для белья. Композиция обычно также будет содержать воду и другие добавки, которые могут обеспечить баланс композиции.
Жидкий кондиционер для белья обычно получают путем расплавления смягчающих ингредиентов и добавлением к расплаву горячей воды при перемешивании для диспергирования водонерастворимых ингредиентов.
Кондиционер для белья согласно изобретению может быть использован в процессе полоскания, причем кондиционер для белья, определенный выше, сначала разбавляют в ванне для полоскания в водном растворе. Впоследствии постиранные ткани, которые могут быть постираны жидким моющим средством и необязательно ополощены на стадии первого неэффективного полоскания (“неэффективный” в значении, что остаточное моющее средство и/или пятна могут быть перенесены с тканью) помещены в полоскающий раствор разбавленной композиции.
Конечно, кондиционер для белья может быть также введен в ванну с водой, когда ткани были туда погружены, с последующим  перемешиванием в ванне для полоскания, причем раствор заставляет мыльную пену разрушаться и удаляет остаточные пятна и поверхностно-активные вещества. Ткани затем необязательно могут быть отжаты перед сушкой.
Соответственно обеспечивается метод полоскания тканей, которой содержит стадии контактирования тканей, предварительно выстиранных в растворе моющего средства, с кондиционером для белья согласно изобретению. Предмет изобретения включает также использование кондиционера для белья настоящего изобретения для воздействия на мягкость тканей, которые были постираны в растворе поверхностно-активных веществ, образующих обильную пену, обеспечивая при полоскании уменьшение пены или пенообразования, исключая образование нежелательных хлопьев.
Процесс стирки может быть произведен вручную в тазу или в ведре, в неавтоматической стиральной машине или в автоматической стиральной машине. Когда производится ручная стирка, постиранные ткани удаляют из раствора моющего средства и выжимают. Затем к свежей воде добавляют кондиционер для белья настоящего изобретения и затем ткани, непосредственно или после необязательной неэффективной первой стадии полоскания, поласкают в воде, содержащей композицию, обычными способами полоскания. Ткани затем сушат, используя традиционные средства.
Следующие примеры приведены для того, чтобы обеспечить специалиста в данной области техники достаточно ясным и полным пояснением настоящего изобретения, но должны быть рассмотрены как ограничение существенных аспектов их объекта, как описано в предшествующей части настоящего описания.
Примеры
1. Синтез композиции
- Этерификация
Эфирамин, использованный в примерах, был получен в соответствии со следующим общим методом:
786 г жирной кислоты бараньего или говяжьего жира (ЖК) были помещены в реактор, оснащенный мешалкой и температурным датчиком, и 261 г триэтаноламина (ТЕА), 1 г 50% фосфорноватистой кислоты и 0,6 г ВНТ были добавлены при перемешивании. Смесь нагревали при 170°С в инертной атмосфере до тех пор, пока показатель кислотности стал ниже 5 мг КОН/г.
Когда этот показатель достигался, 995 г реакционного продукта, который представляет сложную смесь моноэфирамина, диэфирамина и триэфирамина.
Кватернизация
Композиции (эстеркват или эстеркват с соединением b)) Таблицы 1 были получены с использованием реагентов и в количествах, указанных в Таблице 1, в соответствии со следующим общим методом (все количества выражены в граммах).
К эфирамину, описанному выше, добавляют изопропиловый спирт (ИПС) и N-С6-С22 алкил, N,N-диметиламин (АДМА) при перемешивании и при температуре 55°С, диметилсульфат (ДМС) был добавлен по каплям в течение периода времени в, приблизительно, 2 часа. Перемешивание и температурные условия смеси поддерживают до тех пор, пока аминовое число станет постоянным.
Соотношение триэфирамин/триэстеркват (ЭА/ЭК) также указан в Таблице 1.
Таблица 1
Процесс кватернизации
Сравнительные примеры
Пример
Процесс кватернизации
Получаемая смесь
Эфир-амин из процес-са эте-рификации
ADMA
ИПС
ДМС
Количество
Отноше-ние EA/EQ
С<sub>6</sub>-С<sub>22</sub>алкильная группа
Количество
1.1
995
---
---
134
211
1340
0,9
1.2
995
C16
52,5
143
234
1425
0,9
1.3
995
C12
52,5
235
143
1425
0,9
1.4
995
C18
52,5
142
232
1422
0,9
1.5
995
C16
111
152
259
1517
0,9
1.6
995
C12
111
262
152
1520
0,9
1.7
995
C18
111
151
255
1512
0,9
Согласно изобретению
1.8
995
---
---
131
179
1305
5,4
1.9
995
C16
52,5
139
199
1386
5,4
1.10
995
C12
52,5
139
200
1387
5,4
1.11
995
C18
52,5
139
198
1385
5,4
1.12
995
C16
111
148
221
1475
5,4
1.13
995
C12
111
148
223
1477
5,4
1.14
995
C18
111
147
218
1471
5,4
2. Получение композиций кондиционера для белья
Композиции кондиционера для белья, указанные в Таблице 2 и в Таблице 3, были получены, используя следующую процедуру:
Воду нагревают при температуре 40°С-45°С. При перемешивании к воде добавляют неионные поверхностно-активные соединения. Основа умягчителя (смеси 1.1-1.14, полученные в примере 1) была расплавлена и добавлена к воде при перемешивании. После гомогенизации состав был охлажден до 25-30°С. В этот момент была добавлена эмульсия на основе силикона с противовспенивающим действием. Как только она была введена, были добавлены отдушка и другие ингредиенты, такие как консервант, и смесь перемешивалась до гомогенной композиции.
В примерах А1-А7 кислота была добавлена в воду после неионного введения.
В примерах С-2b и A-2b моноалкилкват (соединение формулы (I)) был добавлен в воду до добавления эстерквата.
Таблица 2
Композиции кондиционера для белья - сравнительные примеры
С-1
С-2а
С-2b
C-3
C-4
C-5
C-6
C-7
Смесь 1.1(эстеркват)
8
Смесь 1.2(эстеркват (95%) + ТриМеС16-MS<sup>1</sup> (5%))
8
N-цетил-N,N, N-триметиламмоний хлорид
0,4
Смесь 1.3(эстеркват (95%) + ТриМеС12-MS<sup>2</sup> (5%))
8
Смесь 1.4(эстеркват (95%) + ТриМеС18-MS<sup>3</sup> (5%))
8
Смесь 1.5(эстеркват (90%) + ТриМеС16-MS<sup>1</sup> (10%))
8
Смесь 1.6(эстеркват (90%) + ТриМеС12-MS<sup>2</sup> (10%))
8
Смесь 1.7(эстеркват (90%) + ТриМеС18-MS<sup>3</sup> (10%))
8
POE (20) Цетил Стеариловый спирт<sup>4</sup>
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
Силиконовая эмульсия DC-1430 Ex кремнийорганического соединения
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
Отдушка
0,8
0,8
0,8
0,8
0,8
0,8
0,8
0,8
Вода
Баланс до 100
<sup>1</sup>N-цетил-N, N, N-триметиламмоний метилсульфат
<sup>2</sup>N-лаурил-N, N, N-триметиламмоний метилсульфат
<sup>3</sup>N-стеарил-N, N, N-триметиламмоний метилсульфат
<sup>4</sup>Цетил Стеариловый спирт, имеющий среднюю степень этоксилирования 20
Таблица 3
Композиции кондиционера для белья - согласно изобретению
А-1
А-2а
А-2b
А-3
А-4
А-5
А-6
А-7
Смесь 1.1 (эстеркват)
8,0
Смесь 1.9(эстеркват (95%) + ТриМеС16-MS<sup>1</sup> (5%))
8,0
N-цетил-N, N, N-триметил аммоний хлорид
0,4
Смесь 1.10(эстеркват (95%) + ТриМеС12-MS<sup>2</sup> (5%))
8,0
Смесь 1.11(эстеркват (95%) + ТриМеС18-MS<sup>3</sup> (5%))
8,0
Смесь 1.12(эстеркват (90%) + ТриМеС16-MS<sup>1</sup> (10%))
8,0
Смесь 1.13(эстеркват (90%) + ТриМеС12-MS<sup>2</sup> (10%))
8,0
Смесь 1.14(эстеркват (90%) + ТриМеС18-MS<sup>3</sup> (10%))
8,0
POE (20) Цетил Стеариловый спирт<sup>4</sup>
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
H<sub>2</sub>SO<sub>4</sub> (10%)
0,6
0,6
0,6
0,6
0,6
0,6
0,6
0,6
Силиконовая эмульсия DC-1430 Ex кремнийорганического соединения
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
Отдушка
0,8
0,8
0,8
0,8
0,8
0,8
0,8
0,8
Вода
Баланс до 100
<sup>1</sup>N-цетил-N, N, N-триметиламмоний метилсульфат
<sup>2</sup>N-лаурил-N, N, N-триметиламмоний метилсульфат
<sup>3</sup>N-стеарил-N, N, N-триметиламмоний метилсульфат
<sup>4</sup>Цетил Стеариловый спирт, имеющий среднее число этоксилирования степени 20
3. Методы анализа
3.1 Количественная оценка белого осадка
60 г Коммерческого стирального порошка (ARIEL) добавляли к 8 л воды (жесткость воды 20°HF, Французская степень жесткости, Температура воды 25°С). Раствор перемешивают до полного растворения. Хлопковые махровые полотенца (общий вес 300 г) были погружены в раствор поверхностно-активного вещества и удерживаются при движении в течение 1 мин.
После этого периода полотенца были вручную отжаты и перемещены в ванну для полоскания с умягчителем, содержащим 45 г умягчающей композиции, растворенной в 3 л воды (жесткость воды 20°HF, Французская степень жесткости, температура воды 25°С).
Полотенца выдерживали в умягчающей ванне в течение 30 с, затем удаляют и выжимают вручную.
Через 2 минуты поле извлечения полотенец умягчающую ванну профильтровывают через черную хлопковую трикотажную ткань.
Черную ткань удерживали в горизонтальном положении до высыхания (комнатная температура) и затем осадок фильтрации был визуально оценен относительно оценочной шкалы.
Эффект умягчающей композиции уменьшать образование белого осадка показан в Таблицах 4 и 5.
Оценки идут от 1 (плохое качество = вся поверхность черной ткани покрыта белой пленкой осадка) до 6 (превосходное качество = поверхность черной ткани практически свободна от белых остатков).
3.2 Количественная оценка мягкости
30 г Коммерческого стирального порошка (ARIEL) добавляли к 15 л воды (жесткость воды 20°HF, Французская степень жесткости, Температура воды 25°С). Раствор перемешивают до полного растворения.
Хлопковые махровые полотенца (общий вес 1 кг) были вручную выстираны в течение 5 мин.
После этого периода полотенца были вручную отжаты и перемещены в ванну для полоскания с умягчителем, содержащем 25 г умягчающей композиции, растворенной в 20 л воды (жесткость воды 20°HF, Французская степень жесткости, температура воды 25°С) в течение 3 мин, затем были извлечены и вручную выжаты.
После сушки (комнатные условия, 20°С, 65% RH) умягчающий эффект был сенсорно оценен группой экспертов из 20 путем оценочных испытаний, используя следующие ссылки:
- пропуск (оценка 1) состоит из полотенец, обработанных в ванне с поверхностно-активным веществом, и затем выполоскан в ванне, содержащей только воду (жесткость воды 20°HF, Французская степень жесткости, температура воды 25°С), и
- контроль (оценка 5), состоящий из полотенец предварительно замоченных просто в воде (жесткость воды 20°HF, Французская степень жесткости, температура воды 25°С) и затем погруженных в смягчающую ванну, содержащую 25 г умягчающей композиции, растворенной в 20 л воды (жесткость воды 20°HF -температура воды 25°С).
Умягчающий эффект показан в Таблицах 4 и 5.
Таблица 4
Количественная оценка композиций кондиционера для белья - сравнительные примеры
Сравнительные Примеры
С-1
С-2a
C-2b
С-3
С-4
С-5
С-6
С-7
Белый осадок(оценки от 1 до 6)
1
2
2
2
1
5
5
4
Мягкость(оценки от 1 до 6)
4
4
4
4
4
3
3
3
Таблица 5
Количественная оценка композиций кондиционера для белья - согласно изобретению
Согласно изобретению
А-1
А-2a
А-2b
А-3
А-4
А-5
А-6
А-7
Белый осадок(оценки от 1 до 6)
3
5
5
5
4
6
6
5
Мягкость(оценки от 1 до 6)
4
4
4
4
4
3
3
3
Из экспериментальных результатов можно сделать заключение, что композиции кондиционера для белья согласно изобретению обеспечивают более лучшее уменьшение белого осадка (нежелательные хлопья) без влияния на характеристику мягкости.
В частности, хорошие результаты были получены с композициями кондиционера для белья А-2а, А2-b и А-3. Кроме того, похожие результаты были получены с композицией кондиционера для белья А-2a (соединения формулы (I) было получено in situ с эстеркватом в процесс кватернизации) и с композицией кондиционера для белья A-2b (где соединение формулы (I) было смешано с эстеркватом).