Способ анализа атомного состава дисперсных порошковых материалов
METHOD FOR ANALYZING ATOMIC COMPOSITION OF DISPERSED POWDER MATERIALS

Изобретение относится к методам элементного анализа состава веществ и может быть использовано при анализе состава порошковых образцов.
Известен способ анализа атомного состава органических веществ [1], включающий формирование направленного потока аргона, формирование высокочастотного (ВЧ) разряда в плазменной горелке, доставку указанных веществ в область указанного разряда потоком указанного газа, регистрацию и обработку спектров излучения указанных веществ, испускаемых из области указанного разряда, размещение указанных веществ в виде навески пробы в специальной полости плазменной горелки, добавление раствора элемента внутреннего стандарта; затем открывают поток аргона с расходом 0.1 л/мин и нагревают пробу в течение 1 часа при температуре 150-300°С в атмосфере аргона, после чего включают нитевидный ВЧ разряд в режиме инициации нити разряда от самой пробы и возбуждения эмиссии частиц пробы размером до 0.1 мм в разряд и проводят амплитудно-спектральный анализ излучения этих частиц относительно интенсивностей спектральных линий атомов внутреннего стандарта.
X
Известен метод анализа атомного состава материалов с помощью индуктивно-связанной плазмы (ИСП), являющийся прототипом, включающем испарение материала лазерным излучением, подачу этого материала в плазменную горелку ВЧ разряда потоком рабочего газа, спектральный анализ излучения материала образца и определение амплитуды сигнала детектора исследуемого элемента I[2].
Недостатком указанных способов является использование СО (стандартных образцов) для калибровки. Эти образцы часто имеют иной химический состав, другой коэффициент поглощения лазерного излучения и т.д., что усложняет процедуру и увеличивает ошибку измерений.
Технической задачей данного изобретения является устранение указанных недостатков: упрощение процедуры и увеличение точности измерений.
К
К
Х
Техническая задача решается тем, что на стадии пробоподготовки в материал вводят в виде порошка исследуемый элемент с концентрацией С, измеряют амплитуду сигнала детектора I и определяют концентрацию исследуемого элемента С по формуле:
Х
Х
К
К
Х
С=IС/(I - I), где
Х
С - концентрация исследуемого элемента;
Х
I - сигнал детектора исследуемого элемента;
К
С - концентрация введенного элемента;
К
I - сигнал детектора введенного элемента.
Описание фигур.
На фиг. 1 представлено схематическое изображение предлагаемого устройства для реализации предлагаемого способа, где:
1 - лазер,
2 - линза,
3 - камера образцов,
4 - горелка,
5 - конденсор,
6 - спектрометр,
7 - детектор.
На фиг. 2 представлено фото установки для реализации предлагаемого способа, где:
1 - лазер,
2 - линза,
3 - камера образцов,
4 - горелка,
5 - конденсор.
На фиг. 3 приведен участок спектра излучения плазмы ВЧ разряда в районе длин волн 250 нм:
С - линия углерода;
B - дуплет бора;
Si - группа линий кремния.
По горизонтальной оси - длина волны излучения в нанометрах, нм.
По вертикальной оси - амплитуда сигнала с детектора в относительных единицах.
Способ реализован с помощью устройства, изображенного на фиг. 1 и фиг. 2, следующим образом:
Исследовались образцы морских отложений (седименты) для определения концентрации углерода С.
Излучение лазера 1 фокусировалось кварцевой линзой 2 (фокусное расстояние f=50 мм) на мишень в камере образцов 3. Испаренный материал пробы подхватывался потоком аргона и подавался в горелку ВЧ разряда (4). Излучение плазмы разряда фокусировалось конденсором 5 (фокусное расстояние f=100 мм) на входную щель спектрометра 6 и измерялось детектором 7. Затем в пробу добавлялся исследуемый элемент и процедура повторялась.
Х
Х
К
К
Обозначим первоначальную концентрацию исследуемого элемента в образце С, амплитуду сигнала с детектора I, концентрацию добавки этого элемента в образце С, сигнал с детектора I.
В области линейности выполняются уравнения:
где: k - аппаратная функция устройства.
Поделив уравнение (1) на уравнение (2), получаем:
Откуда определяем:
Была разработана методика пробоподготовки. В качестве матрицы использовался клей «Жидкое стекло ГОСТ 13078-81». В форму из пленки лавсана толщиной 100 мкм засыпалась проба образца весом 200 мг и порошок аморфного бора В (внутренний стандарт) весом 30 мг. В качестве добавочного материала использовалась сажа с массовой концентрацией углерода С>99,5%. Затем добавлялся клей, все тщательно перемешивалось и высушивалось при температуре 70°С в течение 1 часа.
Результаты измерений проиллюстрированы графиком. На фиг. 3 приведен участок спектра излучения плазмы ВЧ разряда в районе длин волн 250 нм: С - линия углерода λ=247.8 нм; В - дуплет бора λ=249.8 нм; Si - группа линий кремния 250-252 нм. По горизонтальной оси - длина волны излучения в нанометрах, нм. По вертикальной оси - амплитуда сигнала с детектора в относительных единицах.
Время экспозиции - 1 с.
Для определения фона установки приготовлялись пробы без исследуемых образцов - клей + бор (внутренний стандарт).
Было измерено, что концентрация углерода С в одном образце составляет 0.94+-0.15%, а в другом - 1.6+-0.15%.
Литература.
1. В.Н. Шаляпин, С.И. Тютюнников, Способ анализа органических веществ и устройство для его осуществления Официальный бюллетень «Изобретения. Полезные модели» (ISSN 2313-7436). Патент на изобретение RU 2677501, 2, 2019.
2. М. Томпсон, Д.Н. Уолш, «Руководство по спектрометрическому анализу с индуктивно-связанной плазмой», М., «Недра», 1988 г., с. 187-197.