СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ МОНОХЛОРУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ И ДИХЛОРУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ ЭКСТРАКЦИОННОЙ ДИСТИЛЛЯЦИЕЙ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ОРГАНИЧЕСКОГО РАСТВОРИТЕЛЯ

3
3
3
3
1. Способ отделения монохлоруксусной кислоты и дихлоруксусной кислоты друг от друга с помощью экстракционной дистилляции с использованием (а) экстрагирующего агента, который химически стабилен и имеет сродство к BF между 65 кДж/моль и 110 кДж/моль, и (b) органического растворителя, который представляет собой либо кислоту, наименьшее значение рКа которой составляет между 3,0 и 6,5, или основание со сродством к BF между 40 кДж/моль и 75 кДж/моль, при том условии, что указанное сродство к BF является меньшим, чем сродство к BF экстрагирующего агента, причем указанный органический растворитель является химически стабильным и имеет температуру кипения при атмосферном давлении по меньшей мере 468 К (195°С),
включающий стадии, в которых:
(i) вводят в контакт смесь, включающую монохлоруксусную кислоту и дихлоруксусную кислоту, с экстрагирующим агентом,
(ii) проводят дистилляцию смеси, полученной в стадии (i), для получения потока монохлоруксусной кислоты и потока, содержащего дихлоруксусную кислоту и экстрагирующий агент,
(iii) подвергают поток, содержащий дихлоруксусную кислоту и экстрагирующий агент, обработке в стадии регенерации,
в котором органический растворитель контактирует со смесью, включающей монохлоруксусную кислоту и дихлоруксусную кислоту, в стадии (i), или в котором органический растворитель контактирует со смесью, полученной в стадии (i), до и/или в ходе стадии (ii), или в котором органический растворитель контактирует с потоком, включающим дихлоруксусную кислоту и экстрагирующий агент, полученным в стадии (ii) до или в ходе стадии (iii), или в любой комбинации этих вариантов.
2. Способ по п. 1, в котором экстрагирующий агент выбирают из группы, состоящей из фосфиноксидов, альдегидов, кетонов, простых эфиров и амидов.
3. Способ по п. 1 или 2, в котором органический растворитель выбирают из группы, состоящей из кетонов, простых эфиров, альдегидов, амидов и карбоновых кислот.
3
4. Способ по п. 1, в котором экстрагирующий агент имеет сродство к BF между 70 кДж/моль и 100 кДж/моль и предпочтительно между 75 кДж/моль и 90 кДж/моль.
5. Способ по п. 1, в котором смесь, включающую монохлоруксусную кислоту и дихлоруксусную кислоту, вводят в контакт с экстрагирующим агентом и органическим растворителем до и/или во время стадии (ii).
6. Способ по п. 1, в котором экстрагирующий агент выбирают из группы, состоящей из тетраглима, дибутилового простого эфира диэтиленгликоля и дигексилового простого эфира.
7. Способ по п. 1, в котором регенерированный экстрагирующий агент возвращают для повторного использования в стадии (i) или стадии (ii).
8. Способ по п. 1, в котором регенерированный органический растворитель возвращают для повторного использования в стадии (i), стадии (ii) и/или стадии (iii).
9. Способ по п. 1, в котором органический растворитель имеет температуру кипения при атмосферном давлении по меньшей мере 487 К (214°С), и предпочтительно по меньшей мере 517 К (244°С).
10. Способ по п. 1, в котором органический растворитель выбирают из группы, состоящей из дифенилового простого эфира, пеларгоновой кислоты, неодекановой кислоты и додекановой кислоты.
11. Способ по п. 1, в котором стадию (ii) проводят в дистилляционной колонне, включающей кипятильник и конденсатор, при давлении ниже 500 мбар (50 кПа), и при температуре у дна указанной дистилляционной колонны ниже 453 К (180°С).
12. Способ по п. 1, в котором в стадии (iii) регенерацию выполняют отпариванием или дистилляцией потока, включающего дихлоруксусную кислоту, экстрагирующий агент и органический растворитель.
13. Способ по п. 12, в котором стадию (iii) проводят в дистилляционной колонне при давлении ниже 250 мбар (25 кПа) и при температуре у дна указанной дистилляционной колонны ниже 493 К (220°С).
14. Способ по п. 1, в котором соотношение между экстрагирующим агентом и DCA в стадии (i) составляет между 0,5 и 50, в расчете на молярное количество.
15. Способ по п. 1, в котором соотношение между общим количеством органического растворителя, подаваемого в стадии (iii), и общим количеством экстрагирующего агента, подаваемого в стадии (iii), составляет между 0,1 и 25, в расчете на молярное количество.
16. Способ по п. 1, в котором либо стадию (ii) и стадию (iii), и, необязательно, стадию (i), либо стадию (iii)проводят в термически связанных дистилляционных колоннах или в колонне с разделительной перегородкой.
17. Способ по п. 1, в котором дихлоруксусную кислоту, полученную из стадии (iii), затем подвергают обработке в стадии гидрирования для получения МСА.