СПОСОБ РАВНОКАНАЛЬНОГО УГЛОВОГО ПРЕССОВАНИЯ ОБРАЗЦОВ КОНСТРУКЦИОННЫХ МЕТАЛЛОВ
PROCEDURE FOR EQUI-CHANNEL ANGULAR PRESSING SAMPLES OF STRUCTURE METALS

Предлагаемое изобретение относится к технологии механической обработки металлов давлением при интенсивной пластической деформации и может быть использовано для изготовления нанокристаллических труднодеформируемых металлов или полуфабрикатов с улучшенными физико-механическими свойствами.
Актуальность решаемой изобретением проблемы основана на необходимости разработки новых конструкционных материалов со значительно улучшенными физико-механическими показателями, потому что выбор конструкционных материалов для применения их в конструкциях высокой надежности определяется соотношением между высокими пластичностью и механической прочностью. Металлические материалы обладают наилучшим таким соотношением. Прирост прочностных свойств металлических материалов в производстве был обусловлен в основном разработкой сплавов с новым химическим и фазовым составом. В научных исследованиях наметились новые пути повышения свойств конструкционных материалов за счет целенаправленного формирования микро- и нанокристаллической структуры, в частности способ интенсивной пластической деформации (ИПД), который обеспечивает широкие возможности для получения наноматериалов.
Обычные методы деформации - прокатка, волочение, прессование и др. - в конечном итоге приводят к уменьшению поперечного сечения заготовки и не позволяли достигать больших степеней измельчения зерна. Нетрадиционные методы (например, равноканальное угловое прессование) позволяют деформировать заготовку без изменения сечения и формы и достигать необходимых высоких степеней деформации и измельчения зерна. К настоящему времени нано- и субмикрокристаллическая структура в ходе ИПД получена для алюминия, железа, титана и их сплавов. Такая структура приводит к улучшению физических и механических свойств. Однако для тантала такие условия еще не определялись.
Известен способ равноканального углового прессования (патент РФ №2240197, МПК B21J 5/00, публ. 20.11.2004 г.), включающий подготовку образцов из металла, проведение комбинированной интенсивной пластической деформации в сочетании с низкотемпературным отжигом для снятия внутренних напряжений.
К недостаткам известного способа относятся имеющий место значительный износ штампа, недостаточно высокая технологичность процесса углового равноканального прессования из-за отсутствия эффективных средств, обеспечивающих защиту от окисления, высокую пластичность и формуемость образцов, высокие триботехнические показатели формуемого материала, преимущественно тантала, при повышенных температурах.
Известен в качестве прототипа предлагаемого способ равноканального углового прессования, включающий подготовку образцов из металла, очистку, формирование промежуточного пластического слоя из меди или стали в виде оболочек на поверхности образцов и последующее прессование заготовок (И.В.Александров и др. «Измельчение микроструктуры в вольфраме интенсивной пластической деформацией», ж.«Физика металлов и металловедение», 2002 г., том 93, №5, с.105-112).
Однако в прототипе не обеспечены возможности уменьшения усилий прессования, улучшения технологичности за счет снижения износа штампа, механических характеристик (адгезии слоев к поверхности формуемого материала, пластичности, формуемости) образца, пластичности слоя покрытия, уменьшения окисления и триботехнических показателей процесса прессования при повышенных температурах (порядка 450-500°С).
Задачей авторов изобретения является разработка способа равноканального углового прессования образцов конструкционных металлов (преимущественно тантала), в котором были бы обеспечены сравнительно невысокие усилия в процессе прессования (число проходов не менее 10), а формуемые при высокой температуре заготовки были бы надежно защищены от окисления, повышены физико-механические показатели готовых изделий.
Новый технический результат при использовании предлагаемого способа заключается в обеспечении возможности уменьшения усилий прессования, улучшения технологичности за счет снижения износа штампа, увеличения числа проходов до 14, улучшения механических характеристик (пластичности, адгезии покрытия, формуемости) образца из тантала, уменьшения окисления и триботехнических показателей процесса прессования при повышенных температурах (порядка 450-500°С).
-4
Указанные задача и новый технический результат обеспечиваются тем, что в известном способе равноканального углового прессования образцов конструкционных металлов, включающем предварительную подготовку образцов металла, очистку, формирование на поверхности образцов пластичного слоя металла и последующее прессование заготовок, согласно изобретению предварительную подготовку образцов, преимущественно из тантала, проводят сначала пескоструйной обработкой поверхности, затем травлением в смеси кислот плавиковой (11 об.ч.) и серной (28 об.ч.), после чего на поверхности образцов сначала формируют промежуточный слой из никеля гальваническим методом, затем осуществляют формирование составного пластичного слоя методом гальванического нанесения первого слоя меди в электролите соответствующего состава для гальванического получения покрытия слоя меди до толщины 3-5 мкм, затем проводят термовакуумную обработку (10 мм рт.ст.) образцов тантала при температуре 500°С, далее наносят второй слой меди до толщины слоя покрытия не менее 70-80 мкм также гальваническим методом, а последующее равноканальное угловое прессование заготовок осуществляют при давлении не более 1000 МПа в диапазоне температур 450-500°С, при этом промежуточный и пластичный металлические слои сохраняют до момента поставки готовых изделий.
Предлагаемый способ реализуется в следующей последовательности. Первоначально образцы металла (тантала) подвергают пескоструйной обработке для подготовки поверхности к гальваническому нанесению составного пластичного слоя, для чего сначала снимают механически наружный слой образцов, состоящий из оксидной пленки и частиц механических загрязнений, затем поверхность образцов подвергают химическому травлению с использованием смеси концентрированных кислот (серной и плавиковой).
2
Затем на подготовленные поверхности гальваническим методом наносят промежуточный слой из никеля при плотности тока 2 А/дм и температуре 20-40°С в течение 15-20 мин с использованием электролита на основе сернокислого никеля. Как показано экспериментально, это в значительной степени способствует повышению адгезионной прочности взаимодействия пластичного слоя с поверхностью образцов. Нанесение слоя никеля проводят до толщины 3-5 мкм.
2
Далее осуществляют формирование составного пластичного слоя методом гальванического нанесения из сернокислого электролита меднения при плотности тока 2 А/дм и температуре 20-40°С в течение 15-20 мин до толщины 3-5 мкм.
-4
После нанесения первого слоя меди проводят термовакуумную обработку образцов тантала в термовакуумной печи при давлении 3*10 мм рт.ст. при температуре 500°С в течение 1 часа.
Затем также гальваническим методом из сернокислого элетролита наносят второй слой меди до толщины слоя покрытия не менее 70-80 мкм.
Последующее прессование заготовок осуществляют при давлении не более 1000 МПа в диапазоне температур 450-500°С, при этом промежуточный и пластичный металлические слои сохраняют до момента поставки готовых изделий.
После нанесения составного пластичного слоя образцы тантала подвергались испытаниям в процессе проведения равноканального углового прессования.
На фиг.1 изображен продольный срез образца тантала до испытаний, где 1 - тантал; 2 - слой гальванического никеля, 3 - слой гальванической меди. На фиг.2 изображен внешний вид образца тантала после 14 проходов, где под слоем графитовой смазки видно гальваническое медное покрытие.
Все условия и режимы гальванического нанесения указанных выше слоев никеля и меди были подобраны экспериментальным путем, все результаты испытаний полученных образцов тантала сведены в таблицу 1.
Таким образом, как это показано при использовании предлагаемого способа, было подтверждено обеспечение возможности уменьшения усилий прессования, улучшения технологичности за счет снижения износа штампа, увеличения числа проходов до 12-14, улучшения механических характеристик (пластичности, адгезии покрытия, формуемости) образца из тантала, уменьшения окисления и триботехнических показателей процесса прессования при повышенных температурах (порядка 450-500°С).
Возможность промышленного применения предлагаемого способа подтверждена следующими примерами конкретной реализации.
Пример 1. Предлагаемый способ был реализован в лабораторных условиях на образцах из тантала и включает в себя следующие операции:
- пескоструйная обработка;
- обезжиривание в растворе состава (г/л):
тринатрийфосфат
35-40
кальцинированная сода
35-40
при температуре 60-80°С в течение 10-15 мин в установке УЗ;
- промывка в горячей воде;
- промывка в холодной воде;
- травление в растворе состава (об.ч.):
кислота серная (1,84)
28
кислота плавиковая (1,12)
11
при комнатной температуре в течение 2-3 мин
- промывка в холодной воде;
- активирование в растворе плавиковой кислоты (30%) при комнатной температуре в течение 30 с;
- промывка в холодной воде;
- никелирование в электролите состава (г/л):
никель сернокислый 7-водный
140-250
натрий сернокислый 10-водный
50-100
магний сернокислый 7-водный
10-20
натрий хлористый
10-20
кислота борная
25-35
2
плотность тока 2 А/дм, температура 20-40°С, время 15 мин;
- промывка в холодной воде;
- меднение в электролите состава (г/л):
медь сернокислая 7-водная
100-250
кислота серная
50-100
спирт этиловый ректификат
10-30 мл/л
2
плотность тока 2 А/дм, температура 20-40°С, время 15-20 мин;
- промывка в холодной воде;
-4
- термическая обработка в вакууме 3*10 мм рт.ст., температура 500°С, время 1 час;
- декапирование в растворе (г/л):
калия бихромат
90-100
кислота серная
10-20
при комнатной температуре в течение 1-3 мин;
- промывка в холодной воде;
- активирование в растворе соляной кислоты (10%) при комнатной температуре в течение 10-15 с;
- промывка в холодной воде;
- меднение в электролите состава (г/л):
медь сернокислая 7-водная
100-250
кислота серная
50-100
спирт этиловый ректификат
10-30 мл/л
2
плотность тока 2 А/дм, температура 20-40°С, время 3-3,5 часа;
- промывка в холодной воде;
- сушка;
- гравиметрический метод контроля толщины медного покрытия;
- прессование заготовок при давлении не более 1000 МПа при температуре 450°С,
при этом промежуточный и пластичный металлические слои сохраняют до момента поставки готовых изделий потребителю.
Пример 2. Предлагаемый способ был реализован в лабораторных условиях на образцах из тантала и включает в себя следующие операции:
- пескоструйная обработка;
- обезжиривание в растворе состава (г/л):
тринатрийфосфат
35-40
кальцинированная сода
35-40
при температуре 60-80°С в течение 10-15 мин в установке УЗ;
- промывка в горячей воде;
- промывка в холодной воде;
- травление в растворе состава (об.ч.):
кислота серная (1,84)
28
кислота плавиковая (1,12)
11
при комнатной температуре в течение 2-3 мин;
- промывка в холодной воде;
- активирование в растворе плавиковой кислоты (30%) при комнатной температуре в течение 30 с;
- промывка в холодной воде;
- никелирование в электролите состава (г/л):
никель сернокислый 7-водный
140-250
натрий сернокислый 10-водный
50-100
магний сернокислый 7-водный
10-20
натрий хлористый
10-20
кислота борная
25-35
2
плотность тока 2 А/дм, температура 20-40°С, время 15 мин;
- промывка в холодной воде;
- меднение в электролите состава (г/л):
медь сернокислая 7-водная
100-250
кислота серная
50-100
спирт этиловый ректификат
10-30 мл/л
2
плотность тока 2 А/дм, температура 20-40°С, время 3,5-4 часа;
- промывка в холодной воде;
- сушка;
- гравиметрический метод контроля толщины медного покрытия;
- прессование заготовок при давлении не более 1000 МПа при температуре 450°С,
при этом промежуточный и пластичный металлические слои сохраняют до момента поставки готовых изделий потребителю.
На фиг.1 представлен продольный срез образца тантала для РКУ прессования до испытаний, где видны границы раздела слоев и наноструктура материала.
Результаты испытаний образцов из тантала приведены в таблице 1.