УВЕЛИЧЕННАЯ ДОСТАВКА МАСЛА ИЗ СТРУКТУРИРОВАННЫХ КОМПОЗИЦИЙ ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНОГО ВЕЩЕСТВА
INCREASED OIL DELIVERY FROM STRUCTURED SURFACTANT COMPOSITIONS

ПЕРЕКРЕСТНАЯ ССЫЛКА НА СВЯЗАННЫЕ ЗАЯВКИ
По настоящей заявке испрашивается приоритет на основании предварительной заявки США № 60/603125, поданной 19 августа 2004, описание которой таким образом полностью включено в настоящее описание в виде ссылки.
ОБЛАСТЬ ТЕХНИКИ, К КОТОРОЙ ОТНОСИТСЯ ИЗОБРЕТЕНИЕ
В определенных аспектах изобретение относится к новому подходу для усиления доставки масляной фазы к субстрату, такому как волосы, кожа или шерсть. Аспекты изобретения используют сферолитную методику с селективным включением масляной фазы после образования сферолитов.
УРОВЕНЬ ТЕХНИКИ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Средства для мытья тела могут быть очень неэффективными средствами доставки для депонирования гидрофобных действующих веществ и увлажнителей на поверхности кожи, так как большинство гидрофобных действующих веществ смываются во время процесса мытья. Большинство средств для мытья тела состоит из композиций спутанных палочкообразных мицелл. Существующие составы для мытья тела типа масло-в-воде не образуют стабильных продуктов при высокой концентрации масла, так как масла и водное основание продукта имеют существенно различающиеся плотности. Так как средства для мытья тела на основании мицелл имеют высокую вязкость, но не длинномерную структуру (по существу больше, чем размеры мицелл поверхностно-активного вещества как таковых), средства, содержащие высокие концентрации масла, будут нестабильными и разделяться по фазам с течением времени. Одним решением такой проблемы является использование систем эмульсий типа масло-в-воде для включения масла в системы поверхностно-активных веществ. Однако такие системы могут для получения требовать нагревания, могут быть нестабильными при более высоких концентрациях масла и могут приводить к значительному нарушению чистящих свойств при низкой концентрации поверхностно-активного вещества.
Описаны композиции на основании сферолитов с многослойными фазами поверхностно-активного вещества, которые образуют структурированные системы. Примеры включают патенты США №№ 5661189; 5965500 и 6174846. Такие сферолитные системы используют преимущественно для усиления стабильности композиций для мытья тела, содержащих значительные количества смягчающих веществ и масел, посредством значительного снижения скорости диффузии капель масла в среде поверхностно-активного вещества. Следовательно, повышенная концентрация масел может быть включена в средства с возможностью доставки более высоких концентраций к поверхности кожи при сравнении с композициями палочкообразных мицелл.
Реологические свойства всех растворов поверхностно-активных веществ, включая жидкие очищающие растворы, сильно зависят от микроструктуры, т.е. формы и концентрации мицелл или других самоорганизующихся структур в растворе. Когда поверхностно-активного вещества достаточно для образования мицелл (концентрации выше критической концентрации мицелл или СМС), могут образовываться, например, сферические, цилиндрические (палочкообразные) или дисковидные мицеллы. При увеличении концентрации поверхностно-активных веществ могут образовываться упорядоченные жидкокристаллические фазы, такие как многослойная фаза, гексагональная фаза или кубическая фаза. Многослойная фаза, например, состоит из чередующихся бислоев поверхностно-активного вещества и слоев воды. Такие слои обычно не плоские, а складываются с образованием сферических лукоподобных структур, называемых пузырьками или липосомами. Гексагональная фаза, напротив, состоит из длинных цилиндрических мицелл, ориентированных в гексагональной решетке. В общем, микроструктура большинства средств личной гигиены состоит или из сферических мицелл, или палочкообразных мицелл, или многослойной дисперсии.
Как отмечено выше, мицеллы могут быть сферическими или палочкообразными. Композиции, имеющие сферические мицеллы, имеют тенденцию к более низкой вязкости и проявляют свойства ньютонова сдвига (т.е. вязкость остается постоянной, как функция скорости сдвига; следовательно, при желании легкого наливания продукта, раствор менее вязкий и, как следствие, также не суспендируется). В таких системах вязкость увеличивается линейно с концентрацией поверхностно-активного вещества.
Растворы палочкообразных мицелл являются более вязкими, так как движение более длинных мицелл ограничено. При критической скорости сдвига мицеллы выстраиваются в ряды, и раствор становится менее вязким. Добавление солей увеличивает размер его палочкообразных мицелл, увеличивая вязкость при нулевом сдвиге (т.е. вязкость при нахождении в бутылке), что помогает суспендировать частицы, а также увеличивает критическую скорость сдвига (точку, при которой продукт становится менее вязким; более высокие критические скорости сдвига обозначают, что продукт наливать сложнее).
Многослойные дисперсии отличаются и от сферических, и от палочкообразных мицелл, так как они имеют высокую вязкость при нулевом сдвиге (из-за тесно упакованного расположения составляющих многослойных капель), кроме того, такие растворы имеют очень низкую вязкость (легко дозируются при наливании). Так что растворы могут становиться тоньше, чем растворы палочкообразных мицелл при умеренных скоростях сдвига.
При рецептировании жидких моющих композиций, следовательно, существует выбор применения растворов палочкообразных мицелл (чья вязкость при нулевом сдвиге, например взвешивающая способность, не очень хороша и/или не очень пониженной вязкости); или многослойных дисперсий (с более высокой вязкостью при нулевом сдвиге, например, лучше суспендирующиеся и еще очень пониженной вязкости).
Для получения таких многослойных композиций, однако, должны быть осуществлены некоторые компромиссы. Во-первых, обычно для получения многослойной фазы требуются большие количества поверхностно-активного вещества. Следовательно, часто необходимо добавлять вспомогательные поверхностно-активные вещества и/или соли, которые являются ни желательными, ни необходимыми. Во-вторых, только определенные поверхностно-активные вещества будут образовывать такую фазу и, следовательно, выбор поверхностно-активных веществ ограничен.
Коротко, многослойные композиции обычно являются более желательными (особенно для суспендирования смягчающего вещества и для удовлетворения эстетических потребностей потребителя), но более дорогими тем, что для них обычно требуется больше поверхностно-активного вещества, и являются более ограниченными в диапазоне поверхностно-активных веществ, которые могут быть использованы.
Когда используют раствор палочкообразных мицелл, также часто требуется применение внешних поверхностно-активных веществ для усиления вязкости и для суспендирования частиц (снова, так как они имеют более низкую вязкость при нулевом сдвиге, чем растворы с многослойной фазой). Для этого часто используются карбомеры и глины. При более высоких скоростях сдвига (как при разливе продукта, нанесении продукта на тело или втирании руками), так как растворы с палочкообразными мицеллами обладают более низкой вязкостью, вязкость растворов остается высокой и продукт может быть тягучим и густым. Продукты на основе многослойной дисперсии, имеющие более высокую вязкость при нулевом сдвиге, могут легче суспендировать смягчающие средства и являются обычно более кремообразными. Снова, однако, они являются обычно более дорогими для получения (например, они ограничены такими поверхностно-активными веществами, которые могут использоваться и часто требуют большей концентрации поверхностно-активных веществ).
В общем, композиции с многослойной фазой легко идентифицировать по их характерной форме фокального конуса и масляной полосатой текстуре, тогда как гексагональная фаза имеет угловую веерную текстуру. Наоборот, фазы мицелл являются оптически изотропными.
Необходимо понимать, что многослойные фазы могут быть получены во множестве систем поверхностно-активных веществ с использованием широкого множества «индукторов» многослойной фазы, как описано, например, в публикации РСТ, WO 97/05857. Обычно переход от мицелл в многослойную фазу является функцией эффективной средней площади головной группы поверхностно-активных веществ, длины увеличенной хвостовой части и объема хвостовой части. С использованием разветвленных поверхностно-активных веществ или поверхностно-активных веществ с более мелкими головными группами или объемными хвостовыми частями все являются эффективными путями индукции перехода из палочкообразных мицелл к многослойным.
В патенте США 5661189, относящемся к моющим составам, описана водная жидкая чистящая и увлажняющая композиция, включающая поверхностно-активное вещество, выбираемое из анионных, неионных, цвиттерионных и катионных поверхностно-активных веществ и их смесей; целебное средство, имеющее средний размер частиц в диапазоне от 50 до 500 микрон; и загуститель. Загуститель добавляют к целебному средству в количестве от 1 до 50 мас.% на основании целебного средства.
В патенте США 5965500 на стабильную жидкую композицию, включающую высокий уровень смягчающих веществ, описано применение высокопенных водных жидких композиций с уровнем масла/смягчающего вещества, равным или больше уровня поверхностно-активного вещества. Хороший уровень пены может поддерживаться при таком высоком уровне смягчающего вещества. В добавлении к поверхностно-активному веществу и смягчающему веществу, композиции также предпочтительно включают С21-24 жирную кислоту и/или катионный полимер.
В патенте США 6174846 на жидкую композицию с усиленной низкотемпературной стабильностью описано применение жидких чистящих композиций в многослойной фазе. Было обнаружено, что применение минимальных количеств определенного полимерного гидрофильного эмульгатора в комбинации со структурирующим агентом, индуцирующим многослойную фазу, усиливает и исходную вязкость, и вязкость/стабильность свободного таяния (низкотемпературного).
В публикации патентной заявки США 2003/010246 на стабильные композиции поверхностно-активных веществ для суспендирования компонентов описана свободно-текучая композиция поверхностно-активного вещества, включающая по меньшей мере одно анионное поверхностно-активное вещество, алканоламид, электролит и воду. В частности, композиция представляет собой композицию поверхностно-активного вещества, которая имеет свойства свободно-текучего неньютонова снижения вязкости и способность суспендировать компоненты и является стабильной в рамках по меньшей мере одного цикла замораживания/оттаивания.
Необходимо отметить, однако, что определенные сферолитные продукты требуют улучшения доставки масла к субстратам, таким как кожа, волосы или шерсть. Следовательно, остается необходимость обеспечения усиленной доставки масляной фазы к субстрату, такому как кожа, волосы или шерсть, включением масла в сферолитную композицию на более поздних стадиях процесса получения, и защиты масла от избыточной эмульгации.
Также существует необходимость в усилении доставки масляной фазы к коже включением масла в формулу сферолита на более поздней стадии процесса получения в сочетании с повышенной концентрацией соли.
КРАТКОЕ ОПИСАНИЕ ЧЕРТЕЖЕЙ
На фиг.1 изображен эффект фазовой структуры поверхностно-активного вещества на отложение подсолнечного масла: сферолиты vs. эмульгированное масло. При постоянной концентрации масла 10 мас.% и постоянной общей концентрации поверхностно-активного вещества 10,8%, сферолитная композиция доставляет приблизительно в 4,5 раз больше масла в субстрат шерсти при сравнении с эмульсией масло-в-воде, р≤0,05. Композиции указаны в Таблице 1.
На фиг.2 показано, что вязкость сферолитных композиций, содержащих подсолнечное масло, может быть модифицирована посредством включения гуаровой камеди, такой как Jaguar S (Rhodia). Увеличение концентрации гуаровой камеди Jaguar S существенно повышает вязкость композиции по оценке вискозиметром Брукфилда. Композиции указаны в Таблице 6.
КРАТКАЯ СУЩНОСТЬ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Настоящее изобретение относится, отчасти, к новым композициям, содержащим сферолиты, и способам получения таковых. В особенности, в определенных вариантах осуществления изобретения обеспечивают композиции, включающие компонент поверхностно-активного вещества, соль и масляную фазу, где компонент поверхностно-активного вещества включает (а) от около 6 до около 10 мас.% тридецетсульфата натрия; (b) от около 1,8 до около 3,0 мас.% структурирующего агента; (с) от около 1,1 до около 3,0 мас.% пенообразователя; (d) воду; и (е) от около 0,2 до около 0,8 мас.% катионной гуаровой камеди.
ПОДРОБНОЕ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
В определенных аспектах изобретение относится к новому подходу в усилении доставки масляной фазы к субстрату, такому как волосы, кожа или шерсть. В аспектах изобретения используют методику сферолитов с селективным включением масляной фазы после образования сферолитов. Сферолитный материал образуется в присутствии соли с усилием сдвига и немного кислым рН. Такой подход имеет преимущество значительного снижения диффузии частиц в композиции для мытья тела со сферолитной структурой.
В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения, композиция сферолитов может быть получена смешиванием компонента поверхностно-активного вещества, соли и масляной фазы, где:
(I) компонент поверхностно-активного вещества предпочтительно включает (на основании окончательного состава сферолитной композиции):
(а) от около 6 до около 10 мас.% тридецетсульфата натрия;
(b) от около 1,8 до около 3,0 мас.% структурирующего агента;
(с) от около 1,1 до около 3,0 мас.% пенообразователя;
(d) воду; и
(е) от около 0,2 до около 0,8 мас.% катионной гуаровой камеди;
(II) солевым компонентом является предпочтительно NaCl; и
(III) масляная фаза предпочтительно составляет до около 15 мас.% общей композиции.
Предпочтительно, масляная фаза включает одно или более масел, выбираемых из группы, состоящей из растительных масел, минеральных масел и кремниевых масел.
Предпочтительно, сферолитную композицию получают с использованием последовательных стадий, включающих:
(а1) предварительное смешивание катионной гуаровой камеди в воде для гидратирования и диспергирования указанной камеди;
(b1) добавление компонента поверхностно-активного вещества к компоненту (а1);
(c1) доведение рН компонента (b1) до диапазона около 5,5±1;
(d1) добавление от около 1 до около 3 мас.% соли к компоненту (с1) при поддержании уровня соли на или ниже около 6 мас.%;
-1
(е1) приложение усилия сдвига к компоненту (d1) для получения сферолитной композиции при скорости сдвига предпочтительно не выше около 20 сек;
(f1) добавление масляной фазы к компоненту (е1) при перемешивании.
Количества основаны на массе всей композиции. Предпочтительно, общее содержание воды в сферолитной композиции находится в диапазоне от около 55 до около 80 мас.%. В определенных вариантах осуществления изобретения стадии (с1) и (d1) могут быть переставлены местами.
Части композиции поверхностно-активного вещества могут быть получены предварительно смешанными. Например, ингредиенты (а)-(с) композиции поверхностно-активного вещества доступны как смесь поверхностно-активных веществ MIRACARE SLB-365 от Rhodia.
Необязательные ингредиенты могут быть включены в сферолитную систему для регуляции и/или построения вязкости конечного продукта. Например, некатионная гуаровая камедь (например, до около 1 мас.% Jaguar S от Rhodia) могут быть включены в композицию для получения вязкости. (На фиг.2 показано, что при увеличении общего количества материалов Jaguar S и Jaguar C-17 в композиции вязкость композиции может быть существенно увеличена от около 5000 до около 13500 сПз, с использованием Вискозиметра Брукфилда (валик #5 при 20 об/мин)).
Один частный вариант осуществления изобретения может быть описан как сферолитная композиция, включающая: премикс поверхностно-активного вещества, который содержит менее чем или равное около 36 мас.% тридецетсульфата натрия, менее чем или равное около 10 мас.% лауроамфоацетата и менее чем или равное от около 6 до 11 мас.% кокомоноэтаноламида в воде. Такой премикс поверхностно-активного вещества может быть получен от Rhodia и является сходным коммерческому веществу, доступному как MIRACARE SLB-365. Точные концентрации отдельных компонентов поверхностно-активного вещества могут быть модифицированы для изменения концентраций поверхностно-активного вещества в конечном продукте.
В некоторых вариантах осуществления изобретения от около 0,2 до около 0,8 мас.%, более предпочтительно от около 0,2 до около 0,7 мас.% и наиболее предпочтительно от около 0,3 до около 0,5 мас.% катионной гуаровой камеди, такой как хлорид гидроксипропилтримония («HPTC») (например, выпускаемый под наименованием Jaguar C-17 от Rhodia (Cranberry, NJ) может, например, быть добавлено к воде в композиции и смешано до полной гидратации и диспергирования. (Дополнительная вода в композиции представляет собой, например, от около 56 до около 58% конечной композиции). Катионная гуаровая камедь может быть добавлена к водному раствору при комнатной температуре или нагреванием раствора (например, до температуры в диапазоне от около 40 до 50°С), и медленным перемешиванием перед добавлением к раствору поверхностно-активного вещества). Премикс поверхностно-активного вещества может быть затем разведен в смеси катионной гуаровой камеди/воды (смесь Jaguar C-17 (HPTC)/вода) для получения смеси, которая после завершения образования конечной композиции включает:
(а) предпочтительно, от около 6 до около 9 мас.% и более предпочтительно от около 7,35 до около 8,25 мас.% тридецетсульфата натрия;
(b) предпочтительно от около 1,8 до около 3,0 мас.% и более предпочтительно от около 2,04 до около 2,29 мас.% структурирующего агента (например, лауроамфоацетата или кокоамидопропилбетаина);
(с) предпочтительно от около 1,1 до около 3,0 мас.% и более предпочтительно от около 1,22 до около 2,52 мас.% пенообразователя (например, кокомоноэтаноламида, и более часто часть кокомоноэтаноламида добавляют к раствору поверхностно-активного вещества нагреванием раствора до около 40°С и медленным добавлением расплавленного кокомоноэтаноламида);
(d) воду (например, от около 52 до около 54 мас.% премикса поверхностно-активного вещества);
где в качестве последующих стадий:
(а1) после перемешивания премикса поверхностно-активного вещества и воды, содержащей катионную гуаровую камедь, рН доводят до диапазона около 5,5±1;
(b1) предпочтительно от около 1 до около 3 мас.% и наиболее предпочтительно от около 1,5 до около 2,5 мас.% соли добавляют к раствору (например, NaCl добавляют к композициям, растворенным в воде в виде солевого раствора (например, около 25 мас.% солевого раствора);
-1
(с1) к образцу прикладывают усилие сдвига для смешивания различных компонентов и для индукции образования сферолитов в композиции (например, с использованием максимальной скорости сдвига менее чем или равной около 20 сек);
(d1) масляную фазу, включающую один или более компонентов, выбираемых из группы, состоящей из растительных масел (например, подсолнечного масла и/или соевого масла), которая включает до около 15 мас.% сферолитной композиции, добавляют к смеси с использованием простого смешивания. Масляная фаза может быть добавлена к композиции после образования сферолитов или до установления рН и добавления соли для получения стабильной формулы.
Необязательный ингредиент для регуляции вязкости конечного продукта, например гуаровая камедь (например, Jaguar S от Rhodia), может быть включен в композицию для получения вязкости. Jaguar S может быть добавлен к водной фазе в соответствии с вышеуказанным способом в то же время, что и HPTC (Jaguar C-17) с последующим тщательным перемешиванием до полной гидратации вещества Jaguar C-17. Можно добавлять вещества Jaguar S и Jaguar C-17 в водный раствор нагреванием раствора до около 40 - около 50°С и медленным перемешиванием перед добавлением раствора поверхностно-активного вещества для усиления растворения и гидратации. Включение смеси веществ и Jaguar C-17, и Jaguar S может быть использовано для существенного увеличения вязкости композиции. На фиг.2 показано, что при увеличении общего количества веществ Jaguar S и Jaguar C-17, вязкость композиции может быть существенно увеличена от около 5000 до около 13500 сПз (измерения делали с использованием Вискозиметра Брукфилда (валик #5 при 20 об/мин)).
Другие необязательные ингредиенты, которые могут быть включены в сферолитные композиции по изобретению, включают ароматизаторы, антибактериальные агенты, такие как триклозан и ТСС, средства против перхоти, такие как климбазол и пиритион цинка, и другие частицы или гидрофобные вещества.
Вышеуказанная композиция может быть получена при комнатной температуре, если весь кокомоноэтаноламид включают в премикс поверхностно-активного вещества или при от около 40 до около 50°С, если часть кокомоноэтаноламида добавляют к водной фазе. Если композицию получают при около 40 - около 50°С, порцию охлаждают до комнатной температуры после добавления веществ Jaguar C-17 и/или Jaguar S для облегчения добавления других компонентов.
В определенных вариантах осуществления изобретения для максимального увеличения доставки масла к субстрату по формуле, масляная фаза может быть добавлена после образования сферолитов, давая преимущество значительного снижения диффузии частиц в сферолитных структурированных композициях для мытья тела. В таблице 4 показано, что добавление увеличенного количества NaCl к сферолитной системе поверхностно-активного вещества, где масло добавляют после образования сферолитов, приводит к существенному увеличению отложения масляной фазы на субстрате во время мытья. Это не наблюдают, если масло добавляют к композиции перед образованием сферолитов.
ПРИМЕРЫ
CTFA International Cosmetic Ingredient Dictionary
th
Следующие примеры предложены как иллюстративные для изобретения и не должны рассматриваться как ограничивающие его. В примерах и где-либо еще в описании изобретения химические символы и терминология имеют их обычное и потребительское значение. Таблица 7 представляет собой список компонентов композиции и торговых наименований, используемых в настоящих примерах. В Примерах, как и в любом другом месте в настоящей заявке, значения для n, m и др. в формулах, молекулярная масса и степень этоксилирования или пропоксилирования являются средними. Температура дана в °С, если не указано иное. Количества компонентов даны в масс-процентах на основании описанного стандарта, если не описано другого стандарта, чем предполагаемая общая масса композиции. Различные названия химических компонентов включают перечисленные в  (Cosmetics, Toiletry and Fragrance Association, Inc., 7 ed. 1997).
Список компонентов композиции и торговых наименований, используемых в определенных примерах, показан в таблице 7. Все примеры осуществляли с использованием способов, описанных выше. AI относится к активному уровню.
Пример 1А и 1В
Проводили предварительные эксперименты с использованием стандартного анализа связывания шерсти для определения, улучшает ли изменение структуры фазы поверхностно-активного вещества с эмульсии масло-в-воде на структуру сферолитной фазы доставку масла к поверхности кожи во время мытья (фиг.1 и Таблица 1). Исходные композиции показали, что при такой же концентрации масла 10% и общей концентрации поверхностно-активного вещества 10,8% сферолитная система поверхностно-активного вещества доставляла приблизительно в 4,5 раз больше масла шерстяному субстрату по сравнению с композицией эмульсии масла в воде (р≤0,05, фиг.1).
Пример 1А
Одним частным способом получения изобретения является следующий. Обратите внимание, что гуаровый хлорид гидроксипропилтримония («НРТС») (например, выпускаемый под наименованием Jaguar C-17 от Rhodia (Cranberry, NJ)) получают как премикс с водой и перемешивают до полной гидратации и диспергирования. Дополнительная вода в композиции представляет собой 62,7 мас.% конечной композиции. Выбирают премикс поверхностно-активного вещества, который содержит менее чем или равно около 36 мас.% тридецетсульфата натрия, менее чем или равно около 10 мас.% лауроамфоацетата и менее чем или равно около 6-11 мас.% кокомоноэтаноламида в воде. Такой премикс поверхностно-активного вещества может быть получен от Rhodia и является сходным с коммерческим материалом MIRACARE SLB-365. Точные концентрации отдельных компонентов поверхностно-активного вещества могут быть модифицированы для изменения концентраций поверхностно-активного вещества в конечном продукте. Премикс поверхностно-активного вещества смешивают с раствором Jaguar C-17 для получения конечной концентрации компонентов поверхностно-активного вещества, как указано в Таблице 1. Типы и количества ингредиентов перечислены в Таблице 1. После смешивания премикса поверхностно-активного вещества и воды, содержащей НРТС, температуру повышают до 50°С и добавляют кокомоноэтаноламид в виде расплава. Образец перемешивают до полного диспергирования всего кокомоноэтаноламида. Затем добавляют подсолнечное масло с последующим перемешиванием и композицию охлаждают до 40°С, после чего добавляют консервант. Затем композицию охлаждают до комнатной температуры.
Дальнейшими последовательными стадиями являются
(а1) рН доводят до 5,2 добавлением лимонной кислоты;
(b1) 1 мас.% NaCl добавляют к композиции растворенным в воде в виде солевого раствора;
-1
(с1) к образцу прикладывают усилие сдвига для смешивания различных компонентов, поддерживая максимальную скорость сдвига меньше чем или равную 20 сек.
Обратите внимание, что для последующих Примеров используют необязательный ингредиент для регуляции и получения вязкости конечного продукта (некатионную гуаровую камедь, Jaguar S от Rhodia). Jaguar S добавляют в водную фазу в соответствии с вышеуказанным способом, в то же время как НРТС (материал Jaguar С-17), с последующим тщательным перемешиванием до полной гидратации и диспергирования материалов Jaguar. Материалы Jaguar S и Jaguar С-17 добавляют к водному раствору нагреванием раствора до 40-50°С (что делали в Примерах, но не является обязательным требованием) и медленным перемешиванием перед добавлением раствора поверхностно-активного вещества для усиления растворения и гидратации. (Например, композиция может быть получена и при комнатной температуре, если весь кокомоноэтаноламид включают в премикс поверхностно-активного вещества, или между 40 и 50°С, если часть кокомоноэтаноламида добавляют к водной фазе). Если композицию получают между 40 и 50°С, партию охлаждают до комнатной температуры после добавления материалов Jaguar С-17 и/или Jaguar S для облегчения добавления других компонентов.
В Примере 1А масло добавляют до образования сферолитов. Остальные Примеры имеют порядок добавления, отмеченный в Таблицах. Масляная фаза должна быть добавлена после образования сферолитов, давая преимущество существенного снижения диффузии частиц в композициях для мытья тела со сферолитной структурой.
Пример 1В
Одним частным способом для получения эмульсии масла в воде является следующий. Первичную фазу воды нагревали до 80°С и добавляли гидроксипропилметилцеллюлозу (доступную от Dow Chemical в виде METHOCEL E4Ma) и перемешивали до полного диспергирования. Затем добавляли децилглюкозид и полностью перемешивали. Вторую фазу получали нагреванием подсолнечного масла до между 60-65°С, к которому добавляли кроссполимер акрилата (доступный как PEMULENE TR1 от Noveon) с последующим распределением при тщательном перемешивании. Затем вторую фазу охлаждали до 60°С и добавляли лауриловую кислоту. Затем вторую фазу перемешивали в течение 30 минут. Затем добавляли SLES ко второй фазе при перемешивании, затем добавляли все дополнительные ингредиенты для эмульсии масла в воде, перечисленные в Таблице 1, в порядке, представленном в Таблице 1. Каждый ингредиент полностью перемешивали в композиции до добавления следующего ингредиента. Затем образец охлаждали до ниже 40°С и добавляли консервант DMDMH.
Таблица 1Композиции для добавления подсолнечного масла к рецептуре, которая является или сферолитной композицией, или эмульсией масла в воде, указанными на Фиг.1
Ингредиент
Сферолит
Эмульсия М/В
Дл Н<sub>2</sub>О
62,68
45,16
Jaguar C-17
0,70
-
MIRACARE SLB-365 (48% АI)
20,42
-
Алкамид С212
1,00
-
Подсолнечное масло
10,00
10,00
Лимонная кислота (50% раствор)
1,00
-
Хлорид натрия (25% раствор)
4,00
-
METHOCEL E4M
-
0,50
Децилглюказид
-
1,20
PEMULEN TR1
-
0,50
Лауриловая кислота
-
1,00
SLES (36% AI)
-
30,00
Бетаин CAP
-
8,50
Триэтаноламин
-
0,30
MEROQUAT Plus 3330
-
1,37
MEROQUAT 150
-
0,88
Hampene 100
-
0,20
Глидант DMDMH
0,20
0,40
Пример 2
Затем проводили эксперименты для определения, изменит ли добавление масла до или после образования сферолитов отложение масла на субстрате (Таблицы 2 и 3). Способ, описанный в Примере 1, повторяли с типами и количествами ингредиентов, описанными в Таблицах 2 и 3. Интересно, что добавление масла после образования сферолитов приводит к существенному увеличению отложения масла. Данные в Таблице 2 предполагают, что увеличенное отложение с последующим добавлением масла может быть больше при пониженной концентрации поверхностно-активного вещества 10,8% по сравнению с около 15,6%.
Таблица 2Эффект концентрации поверхностно-активного вещества и порядка добавления подсолнечного масла к композиции или до, или после образования сферолитов. Композиции рецептуры указаны в Таблице 3.
% поверхностно-активного вещества
Отложение масла до смешивания, мкг/см<sup>2</sup>
Отложение масла после смешивания, мкг/см<sup>2</sup>
10,8
227±16
282±20
15,6
241±8
288±61
Р≤
0,222
0,864
Таблица 3Композиции для добавления подсолнечного масла к рецептуре или до или после образования сферолитов, указанные в Таблице 2
Ингредиент
10,8% поверхностно-активное вещество-масло до смешивания
10,8% поверхностно-активное вещество-масло после смешивания
15,6% поверхностно-активное вещество-масло до смешивания
15,6% поверхностно-активное вещество-масло после смешивания
Дл Н<sub>2</sub>О
57,7
57,69
47,91
47,5
Versene 100
0,21
0,2
0,5
0,2
Jaguar  C-17
0,71
0,71
0,7
0,69
MIRACARE SLB-365 (48% AI)
20,45
20,48
29,82
31,01
Алкамид С212
0,99
1
0,87
0,87
Подсолнечное масло
10,05
10,2
9,98
9,78
Глидант DMDHM
0,2
0,21
0,4
0,4
Лимонная кислота (50% раствор)
0,81
0,82
0,99
0,9
Хлорид натрия (25% раствор)
8,01
8,03
7,96
7,85
Ароматизатор
0,8
0,85
0,79
0,79
Пример 4
Дополнительные эксперименты показали, что структура и стабильность системы на основании сферолитов зависят от ионной силы водной фазы. Способ, описанный в Примере 1, повторяли с типами и количествами ингредиентов, перечисленными в Таблицах 4 и 5. Структура и вязкость увеличивается при увеличении концентрации NaCl между 0% и 3% оцениваемой дополнительной соли. Эксперименты проводили для определения, может ли изменение концентрации соли влиять на отложение масла на субстрате. Таблицы 4 и 5 показывают, что добавление NaCl увеличивает отложение масла, только когда масло добавляют к композициям после образования сферолитов. Ясное и достоверное (р≤0,02) дозозависимое увеличение отложения масла наблюдали между около 1,58 и 2,42 мас.% добавленного NaCl. Такие результаты были неожиданными и предполагают, что эффективность доставки масла может быть еще улучшена регуляцией концентрацией соли в композиции.
Таблица 4Эффект концентрации NaCl и порядка добавления подсолнечного масла к композиции до или после образования сферолитов. Рецептура композиций перечислены в Таблице 5.
Мас.% добавленного NaCl
Отложение предварительно добавленного масла, мкг/см<sup>2</sup>
Отложение после добавленного масла, мкг/см<sup>2</sup>
1,58
228±42
238±23
2,00
257±7
252±19
2,42
241±11
300±25
Р≤
0,54
0,02
Таблица 5Композиции для добавления подсолнечного масла к рецептуре или до, или после образования сферолитов, указанные в Таблице 4
Ингредиент
1,58% NaCl-масло до смешивания
2,00% NaCl-масло до смешивания
2,48% NaCl-масло до смешивания
1,58% NaCl-масло после смешивания
2,00% NaCl-масло после смешивания
1,58% NaCl-масло после смешивания
Дл Н<sub>2</sub>О
58,9
57,25
55,61
58,99
57,35
55,7
Versene 100
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
Jaguar C17
0,7
0,7
0,7
0,71
0,71
0,71
MIRACARE SLB-365 (48% AI)
20,77
20,77
20,77
20,8
20,8
20,8
Алкамид С212
1,03
1,03
1,03
1,01
1,01
1,01
Подсолнечное масло
10,2
10,2
10,2
10,07
10,07
10,07
Глидант DMDHM
0,4
0,4
0,4
0,4
0,4
0,4
Лимонная кислота (50% раствор)
0,67
0,67
0,67
0,68
0,68
0,68
Хлорид натрия (25% раствор)
6,31
7,96
9,6
6,32
7,97
9,62
Ароматизатор
0,81
0,81
0,81
0,81
0,81
0,81
AI=уровень активности
Пример 6
Проводили дополнительные эксперименты для определения, может ли Вискозиметр Брукфилда (измеряемый с валиком #5 при 20 об/мин) быть модифицирован с использованием гуара вместо существенного изменения концентрации соли. Композиции получали добавлением к водному раствору при 40°С перед добавлением премикса поверхностно-активного вещества.
На фиг.2 показано, что вязкость геля для душа на основании сферолитов может быть существенно модифицирована включением небольшой концентрации гуаровой камеди, такой как материалы Jaguar S и Jaguar C-17 от (Rhodia).
Таблица 6Композиции для добавления гуаровой камеди Jaguar S к сферолитным рецептурам геля для душа, содержащим подсолнечное масло, указанные на фиг.2
Ингредиент
0,6% Jaguar
0,8% Jaguar
1,2% Jaguar
Дл Н<sub>2</sub>О
57,28
57,08
56,68
Versene 100
0,2
0,2
0,2
Jaguar C17
0,3
0,3
0,4
Jaguar S
0,3
0,5
0,8
MIRACARE SLB-365 (48% AI)
20,8
20,8
20,8
Алкамид С212
1,02
1,02
1,02
Подсолнечное масло
10
10
10
Глидант DMDHM
0,4
0,4
0,4
Лимонная кислота (50% раствор)
0,7
0,7
0,7
Хлорид натрия (25% раствор)
8,2
8,2
8,2
Ароматизатор
0,8
0,8
0,8
Таблица 7Список компонентов рецептуры и торговых наименований, используемых в настоящих примерах
Ингредиент
Торговое/тривиальное название
Этилендиаминтетрауксусная кислота тетранатрия
Versene 100
Гуаровый хлоридгидроксипропилтримония
Jaguar C17
Гуаровая камедь
Jaguar S
Смесь тридецетсульфата натрия, лауроамфоацетата и кокомоноэтаноламида
MIRACARE SLB-365
Алкамид С212 (кокомоноэтаноламид)
Система поверхностно-активного вещества
50 мас.% лимонная кислота в Н<sub>2</sub>О
Лимонная кислота (50% AI)
25 мас.% NaCl в Н<sub>2</sub>О
Солевой раствор (25% AI)
DMDMH
Глидант
Гидроксипропилметилцеллюлоза
METHOCEL E4M
Акрилаты/С10-С30 крос-полимер алкилакрилата
PEMULEN TR1
Лауретсульфат натрия (2ЕО)
SLES (28% AI)
Кокамидопропилбетаин
CAP Betain
Поликватерниум-39
MERQUAT Plus 3330
Поликватерниум-7
MERQUAT 150
Этилендиаминтетрауксусная кислота тетранатрия
Hampene 100 (39% AI)