СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЭЛЕКТРОФИЗИЧЕСКОГО ПАРАМЕТРА ПОРОШКООБРАЗНЫХ МАТЕРИАЛОВ И УСТРОЙСТВО, ЕГО ОСУЩЕСТВЛЯЮЩЕЕ
METHOD TO IDENTIFY ELECTROPHYSICAL PARAMETER OF POWDERED MATERIALS AND DEVICE THAT IMPLEMENTS IT

Изобретение относится к исследованию свойств порошкообразных материалов по величине электропроводности или электросопротивления и может быть использовано для контроля качества материала в порошковой металлургии и пиротехнике.
Задачей, стоящей в рассматриваемой области техники, является обеспечение контроля качества многокомпонентных порошкообразных материалов.
Известны из предшествующего уровня техники методы и устройства для определения физических параметров исследуемых порошкообразных материалов с помощью электрических средств, в том числе путем измерения электрического сопротивления пробы, например, по патенту RU 2273846 / опубликован 10.04.2006, бюл. №10/. Данный способ позволяет определить состав двухкомпонентной порошковой пробы путем измерения электрического сопротивления пробы под нагрузкой при пропускании зондирующего тока между поддоном и пуансоном. По калибровочной кривой зависимости электросопротивления от их состава, определенной каким-либо другим способом, например приготовлением эталонных порошков путем смешивания заранее известных количеств химически чистых компонентов, определяют процентный состав компонентов любой смеси порошков. При этом устройство, позволяющее осуществить данный способ, включает в себя пресс-матрицу, поддон и пуансон, которой выполнены из проводящего материала. Однако данный метод и устройство не пригодны для определения однородности смесевых многокомпонентных порошкообразных материалов, поскольку для получения независимым способом эталонных зависимостей электросопротивления от процентного содержания каждой компоненты потребуется большое число измерений.
Наиболее близким аналогом из методов и средств, имеющих назначение определения электрофизического параметра порошкообразных материалов, является способ определения электрофизического параметра - удельного электрического сопротивления пробы под давлением - с помощью четырехзондовой ячейки путем измерения сопротивления пробы вольт-амперным методом с двукратной сменой направления зондирующего тока между точками одной поверхности пробы, после чего требуемый параметр определяется расчетным путем с применением функции отношения двух значений сопротивления /Хоттмэн и Пол. Приборы для научных исследований, №3, 1971, с.94-95/. Устройство, осуществляющее данный способ, содержит пресс-матрицу, у которой поддон и пуансон выполнены из диэлектрического материала, при этом на поддоне расположены токовые и потенциальные зонды, торцы которых установлены заподлицо с рабочей поверхностью поддона по периферии, а выводы соединены с измерительной системой. Данный способ и устройство выбраны в качестве прототипа.
Недостатком прототипа является, во-первых, то, что число измерений электрического сопротивления равно двум, что статистически недостаточно для количественной оценки однородности смесевого порошка. Во-вторых, измеряемое электрическое сопротивление является в том числе результатом поверхностной проводимости как самого порошка, так и материала поддона, так как торцы всех четырех зондов расположены в одной плоскости.
Техническая задача, на решение которой направлено настоящее изобретение, состоит в разработке метода и устройства контроля однородности смесевых порошкообразных материалов, которая является важным параметром, влияющим на функциональные характеристики материала. Критерием однородности смесевого порошка по составу служит величина разброса его электрического сопротивления.
Технический результат, получаемый в результате реализации изобретения, состоит в расширении функциональных возможностей путем осуществления экспрессного контроля однородности смесевых порошкообразных материалов по количественному признаку.
Указанный технический результат достигается тем, что в способе определения электрофизического параметра порошкообразных материалов, включающем измерение электрического сопротивления пробы под давлением при пропускании через него зондирующего тока и определение требуемого параметра расчетным путем, новым является то, что зондирующий ток пропускают в направлении от одной поверхности пробы к противоположной и измеряют электрическое сопротивление различных участков пробы между точками противоположных поверхностей пробы, рассчитывают его среднее значение, среднеквадратическое отклонение (с.к.о.), по которым определяют коэффициент вариации, характеризующий однородность пробы по составу и электропроводности, который выбирают в качестве критерия электрофизического параметра.
Указанный технический результат достигается тем, что в устройстве для определения электрофизического параметра порошкообразных материалов, включающем пресс-матрицу, у которой пуансон и поддон выполнены из диэлектрического материала и поддон снабжен электрическими зондами, торцы которых установлены заподлицо с рабочей поверхностью поддона равномерно по периферии, а выводы соединены с измерительной системой, новым является то, что поддон дополнительно снабжен центральным зондом, а количество периферийных зондов должно быть не менее 6-ти, при этом пуансон также снабжен электрическими зондами, которые размещены симметрично оппозитно зондам поддона, и выводы соединены с измерительной системой.
Пропуск зондирующего тока в направлении от одной поверхности пробы к противоположной необходим для создания разности потенциалов между точками противоположных поверхностей пробы.
Измерение электрического сопротивления между точками противоположных поверхностей пробы позволяет определить объемное электрическое сопротивление материала, более информативное по сравнению с поверхностным сопротивлением и служащее при необходимости базой для расчета удельного электрического сопротивления.
Измерение электрического сопротивления разных участков (частей) пробы позволяет судить об их однородности. При равном содержании компонентов материала во всех участках пробы различие значений их электрического сопротивления находится в точке минимума на кривой распределения. Если различные участки пробы, состоящей из компонентов с различной электрической проводимостью, имеют резко различающиеся значения электросопротивления, то это свидетельствует о нарушении или отсутствии однородности. Для экспресс-анализа достаточным является простое сравнение коэффициентов вариации эталонного образца (определенных другим независимым способом) и пробы. При проведении параллельных испытаний необходима идентичность масс проб и усилия прессования.
С точки зрения статистики число измерений должно быть не менее 10, свыше которых среднеквадратическое отклонение слабо зависит от их увеличения /К.П.Яковлев. Математическая обработка результатов измерений, М., Физматгиз, 1953/. С учетом этого условия общее количество зондов выбрано равным четырнадцати, причем они расположены и на поддоне, и на пуансоне симметрично оппозитно: по шесть по периферии и по одному по центру, что позволяет производить до 12 измерений.
Наличие центрального зонда (размещение по оси) позволяет делить пробу на равные участки (части), что обеспечивает тождественность условий измерений. Наличие зондов на пуансоне и поддоне обеспечивает увеличение числа измерений вдвое.
Заявляемый способ осуществляется с помощью устройства, представленного на фиг.1.
Устройство на фиг.1 выполнено по п.2 патентной формулы. Устройство размещено на платформе 6, содержит разъемную пресс-матрицу, корпус 3, поддон 5 и пуансон 2, которые выполнены из диэлектрического материала. Поддон и пуансон снабжены зондами 8, торцы которых установлены заподлицо с рабочими поверхностями, а выводы 7 соединены с измерительной системой, состоящей из многопозиционного переключателя SA и омметра Р. Зонды, в количестве по шесть штук и на поддоне, и на пуансоне, размещены симметрично оппозитно равномерно по периферии, а седьмые зонды - в центрах поддона и пуансона (на фиг.1 периферийные зонды на пуансоне не показаны). Такое расположение зондов позволяет измерять электрическое сопротивление различных участков пробы 4, зажатой между поддоном 5 и пуансоном 2, при приложении нагрузки через вставку 1.
Определение однородности по составу и электропроводности было проведено на примере смесей: Mo+2Si; Si(0.4)+PbO(0.6) и ВНЖ (вольфрам+никель+железо). После засыпки пробы порошка 4 в пресс-матрицу 3, 5 (фиг.1) и поджатия ее до появления проводимости производится измерение электрического сопротивления между центральным зондом на пуансоне пресс-матрицы и каждым из шести периферийных зондов на поддоне пресс-матрицы (упрощенный вариант - 6 измерений) плюс измерение между центральным зондом на поддоне пресс-матрицы и каждым из шести периферийных зондов на пуансоне пресс-формы (12 измерений) или между парами оппозитно расположенных зондов на поддоне и пуансоне пресс-формы (7 измерений).
При конкретном исполнении корпус пресс-формы, поддон и пуансон были изготовлены из оргстекла. Внутренний диаметр корпуса пресс-формы был равен 10 мм, высота пробы - от 3 до 4 мм, в качестве зондов использовались медные проводники диаметром 0,5 или 0,3 мм, размещенные по окружности диаметром 9 мм. Эксперимент осуществлялся на винтовом прессе, измерения электрического сопротивления выполнялись с учетом существования зависимости сопротивления от времени: либо максимально быстро (в течение не более 15 с), либо по достижении стабильного значения.
Результаты опытной проверки заявляемых способа и устройства представлены в таблице.
Смесь
Низкая однородность ("плохое перемешивание"- встряхивание вручную в ампуле)
Высокая однородность ("хорошее перемешивание"-шаровая мельница)
Сред. знач., Ом
с.к.о., Ом
Коэф. вар.
Время, мин
Сред. знач., Ом
с.к.о., Ом
Коэф. вар.
Время, мин
Mo+2Si
22,1<sup>∗</sup>10<sup>3</sup>
6,3<sup>∗</sup>10<sup>3</sup>
0,28
0
38,5<sup>∗</sup>10<sup>3</sup>
14<sup>∗</sup>10<sup>3</sup>
0,29
25
43,6<sup>∗</sup>10<sup>3</sup>
8<sup>∗</sup>10<sup>3</sup>
0,18
20
Si(0.4)+Рb<sub>3</sub>O<sub>4</sub>(0.6)
8,4<sup>∗</sup>10<sup>6</sup>
2,5<sup>∗</sup>10<sup>6</sup>
0,30
0
10,4<sup>∗</sup>10<sup>6</sup>
1,7<sup>∗</sup>10<sup>6</sup>
0,17
0
11,3<sup>∗</sup>10<sup>6</sup>
3,2<sup>∗</sup>10<sup>6</sup>
0,29
20
15,8<sup>∗</sup>10<sup>6</sup>
2,9<sup>∗</sup>10<sup>6</sup>
0,18
40
ВНЖ
4,75
7,8
1,85
0
0,85
0,11
0,13
0
4,36
7,9
1,81
20
0,90
0,10
0,11
5
Из данных таблицы следует что, смесям высокой однородности соответствуют значительно меньшие значения коэффициента вариации по сравнению со смесями худшей однородности.
Таким образом, заявляемые способ и устройство позволяют осуществить экспресс-контроль однородности смесевых порошкообразных материалов по количественному признаку - коэффициенту вариации значений сопротивлений различных участков пробы. Пробные испытания подтвердили осуществимость предложенных решений.