Способ концентрирования микроэлементов
METHOD OF CONCENTRATING MICROELEMENTS

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам получения концентрата микроэлементов соосаждением их с органическим коллектором из кислых тиоцианатных растворов и может быть использовано в практике аналитических, агрохимических, медицинских лабораторий.
2
4
Рассмотрим аналог - получение концентрата микроколичеств иттрия (III) соосаждением его с органическим коллектором - фторидной солью 4 -метилбензиламинофенил-4-диметилдиаминофенилантипирилкарбинола (хромпиразола 1 ХП-1) (А.с. №1636721 СССР. Способ концентрирования микроколличеств иттрия / М.Н. Челнокова, Р.В. Шулаева, С.А. Путивцева, О.В. Пинаева. // Б.И. 1991, №11). Сущность способа заключается в использовании в качестве коллектора фторидной соли 4-метилбензиламинофенил-4-диметилдиаминофенилантипирилкарбинола, соосаждение ведут из кислых сред с концентрацией 0,2-0,4 М HSO или 0,4-0,5 М HF. В кислых средах иттрий образует устойчивый ацидофторидный комплекс. Соосаждение иттрия протекает с образованием ионного ассоциата.
Недостатки способа заключаются:
1) в использовании дорогого и малодоступного основного красителя - хромпиразола 1;
2) использовании в качестве анионного фона токсичного фторид-иона и токсичной фтороводородной кислоты;
3) при сочетании кислой среды и наличии фторид-ионов процесс концентрирования можно реализовать только при использовании специальной посуды, но никак не стеклянной или кварцевой, что создает дополнительные трудности при осуществлении способа.
Наиболее близким по технической сущности и результату - прототипом является способ концентрирования ртути (А.с. 1552049 СССР. Способ концентрирования ртути / М.Н. Челнокова, Р.В. Шулаева // Б.И. 1990, №11), где в качестве коллектора используют иодид хромпиразола 1.
К недостаткам способа относятся:
1) использование малодоступного и дорогостоящего основного красителя - хромпиразола 1;
2) введение восстановителя аскорбиновой кислоты, которая может изменить степень окисления некоторых микроэлементов (Fe, Cu, Sn, Sb, Tl и др.);
3) неустойчивость иона комплексообразователя – иодид-иона, способного окисляться до свободного иода.
Задачи изобретения:
1) основный краситель 4-метилбензиламинофенил-4-диметилдиаминофенилантипирилкарбинол заменить более дешевым и доступным основанием – диантипирилметаном;
2) уменьшить токсичность и повысить устойчивость анионного фона водного раствора к действию внешних факторов путем замены токсичного фторид-иона и малоустойчивого иодид-иона тиоцианатом;
3) в кислых средах в присутствии тиоцианат-иона диантипирилметан образует малорастворимые соли - тиоцианат или дитиоцианат диантипирилметания, являющиеся коллектором для образовавшихся в растворе тиоцианатных ацидокомплексов микроэлементов;
4) расширение перечня извлекаемых ионов металлов (на коллекторе соосаждаются ионы олова, цинка, молибдена, вольфрама, кобальта, железа, ртути, кадмия, галлия, индия, таллия и других, способных к образованию тиоцианатных комплексов элементов).
Сущность способа
Способ концентрирования микроэлементов диантипирилметаном (ДАМ), образующим в системе вода - минеральная кислота - тиоцианат аммония малорастворимые соли тиоцианат или дитиоцианат диантипирилметания, являющиеся коллектором для соосаждения микроэлементов, способных к образованию тиоцианатных комплексов при оптимальной концентрации ионов водорода в интервале 0,05-2,0 моль/л и тиоцианат-ионов 0,05-2,0 моль/л.
Отличительные существенные признаки с целью упрощения и удешевления процесса и расширения перечня извлекаемых микроэлентов:
1) заменить основный краситель 4-метилбензиламинофенил-4-диметилдиаминофенилантипирилкарбинол на более дешевый и доступный основанием – диантипирилметаном;
2) в кислых средах в присутствии тиоцианат-иона диантипирилметан образует малорастворимые соли - тиоцианат или дитиоцианат диантипирилметания, являющиеся коллектором для образовавшихся в растворе тиоцианатных ацидокомплексов микроэлементов;
3) расширение перечня извлекаемых ионов металлов (на коллекторе соосаждаются ионы олова, цинка, молибдена, вольфрама, кобальта, железа, ртути, кадмия, галлия, индия, таллия и других, способных к образованию тиоцианатных комплексов элементов).
Осуществление изобретения
Согласно предлагаемому способу для получения концентрата микроэлементов, включающему соосаждение их с коллектором, в качестве коллектора используют датиоцианат диантипирилметания. Причем соосаждение ведут в кислых средах с концентрацией ионов водорода в интервале 0,05-2,0 моль/л и тиоцианат ионов 0,05-2,0 моль/л. Соосаждение микроэлементов происходит в форме ионных ассоциатов. Ионный ассоциат захватывается малорастворимой тиоцианатной солью основания.
Указанные выше отличительные признаки направлены на решение поставленной задачи и являются существенными. Использование предлагаемого сочетания существенных признаков в известном уровне техники не обнаружено, следовательно, предлагаемое техническое решение соответствует критерию патентоспособности «новизна».
ПРИМЕРЫ
Рассмотрим примеры концентрирования четырех микроэлементов коллектором - дитиоцианатом диантипирилметания.
В стеклянный стакан вводят 2,0 мл 0,1 М раствора хлорида или сульфата элемента, подкисляют серной кислотой до определенной кислотности, вводят раствор тиоцианата аммония, воду и затем к водному раствору тиоцианатного комплекса элемента приливают раствор диантипирилметана до общего объема 100 мл, отстаивают в течение 15-20 минут. Ввиду низкой растворимости ДАМ в воде готовят раствор на 0,5 М HCl. Выделившийся при добавлении кислого раствора ДАМ осадок (твердая фаза) отфильтровывают через фильтр Шотта. Степень извлечения элемента рассчитывают по результатам атомно-абсорбционного определения остатка элемента в маточном растворе.
В интервале ионов водорода 0,05-2,0 моль/л и тиоцианат-ионов 0,05-2,0 моль/л.
Рассмотрено влияние на полноту соосаждения коллектором - дитиоцианатом диантипирилметания следующих факторов: кислотности (табл. 1), концентрации тиоцианат-ионов (табл. 2).
Данное описание и примеры, рассмотренные как материал, иллюстрирующий изобретение, сущность которого и объем патентных притязаний определены в нижеследующей формуле изобретения, совокупностью существенных признаков и их эквивалентами.
Н
+
-
Зависимость степени извлечения (R, %) 10 мкг элементов от концентрации ионов водорода (С) при 0,5 М SCN и 0,8 г ДАМ.
SCN
Н
Зависимость степени извлечения (R, %) от концентрации тиоцианат-ионов (C-) при С+=0,5 моль/л и 0,8 г ДАМ.