СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОЛИ ДИАМИНА/ДИКАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ

1. Способ получения соли диамина/дикарбоновой кислоты, содержащий стадии, включающие контактирование диамина с дикарбоновой кислотой с получением реакционной смеси, в которой указанный диамин и указанная дикарбоновая кислота взаимодействуют с образованием соли диамина/дикарбоновой кислоты, где:
(a) дикарбоновая кислота содержит ароматическую дикарбоновую кислоту;
(b) дикарбоновая кислота представлена в виде порошка;
(c) диамин представлен в жидкой форме;
(d) контактирование осуществляют в результате постепенного добавления жидкого диамина к порошку дикарбоновой кислоты, при одновременном поддержании порошка дикарбоновой кислоты в постоянном движении;
(e) реакционную смесь выдерживают в постоянном движении в течение некоторого периода времени непосредственно после завершения добавления,
(f) (d) и (е) осуществляют при температуре выше 0°C и ниже следующих температур: температура кипения диамина и температуры плавления дикарбоновой кислоты, соли диамина/дикарбоновой кислоты и любого промежуточного продукта реакции, и
(g) в (d) и (е) реакционная смесь содержит не более 5 масс. % воды по отношению к общей массе диамина и дикарбоновой кислоты.
2. Способ по п. 1, в котором диамин и дикарбоновая кислота в реакционной смеси присутствуют в молярном соотношении диамина к дикарбоновой кислоте в диапазоне 0,9-1,1.
3. Способ по п. 1 или 2, в котором дикарбоновая кислота представляет собой смесь алифатической дикарбоновой кислоты и ароматической дикарбоновой кислоты.
4. Способ по п. 3, в котором смесь алифатической дикарбоновой кислоты и ароматической дикарбоновой кислоты представляет собой сухую смесь твердых частиц алифатической дикарбоновой кислоты и твердых частиц ароматической дикарбоновой кислоты.
5. Способ по п. 3, в котором алифатическая дикарбоновая кислота и ароматическая дикарбоновая кислота присутствуют в молярном соотношении от 90:10 до 10:90.
6. Способ по любому из пп. 1-2, в котором дикарбоновая кислота содержит 90-100 мол. % ароматической дикарбоновой кислоты и 10-0 мол. % алифатической дикарбоновой кислоты.
7. Способ по любому из пп. 1-2 и 4-5, в котором ароматическая дикарбоновая кислота содержит любую из изофталевой кислоты, терефталевой кислоты и нафталиндикарбоновой кислоты или любую их комбинацию.
8. Способ по любому из пп. 1-2 и 4-5, в котором алифатическая дикарбоновая кислота содержит адипиновую кислоту и/или себациновую кислоту.
9. Способ по любому из пп. 1-2 и 4-5, в котором диамин содержит алифатический диамин, имеющий 4-12 атомов углерода.
10. Способ по п. 9, в котором диамин содержит 1,4-бутандиамин и/или 1,6-гександиамин.
11. Способ по любому из пп. 1-2, 4-5 и 10, в котором диамин и дикарбоновая кислота вступают во контактирование за счет распыления или разбрызгивания диамина на движущийся порошок дикарбоновой кислоты.
12. Способ по любому из пп. 1-2, 4-5 и 10, в котором диамин и дикарбоновая кислота контактируют и смешиваются в барабанном смесителе, смесителе с плужным лемехом, коническом смесителе, планетарном шнековом смесителе или в реакторе с псевдоожиженным слоем.
13. Способ по любому из пп. 1-2, 4-5 и 10, в котором диамин и дикарбоновая кислота контактируют при температуре от 0°C до температуры кипения воды.
14. Способ по любому из пп. 1-2, 4-5 и 10, в котором теплоту нейтрализации, получаемую в реакции диамина и дикарбоновой кислоты с образованием соли диамина/дикарбоновой кислоты, отводят через теплообменник.
15. Способ по любому из пп. 1-2, 4-5 и 10, в котором порошок дикарбоновой кислоты имеет распределение частиц по размерам, измеренное методом, соответствующим ISO 13320, с d10 по меньшей мере 15 мкм и d90 не более 1000 мкм, и медианный размер частиц (d50) в диапазоне 40-500 мкм.
16. Способ по п. 15, в котором порошок карбоновой кислоты имеет распределение частиц по размерам с размахом, определяемым соотношением (d84/d16)d50, равным самое большое 5.
17. Соль диамина/дикарбоновой кислоты, где соль представляет собой гранулированный материал, полученный способом по любому из пп. 1-17.
18. Соль по п. 18, представляющая собой безводную соль, содержащую менее 0,5 масс. % воды по отношению к общей массе соли.
19. Соль по п. 17 или 18, сыпучесть которой, определяемая отношением (ffc) напряжения уплотнения, σ1, к неограниченному пределу прочности, σс, измеренным способом испытаний на сдвиг в соответствии с ASTM D6773, равна по меньшей мере 10.
20. Соль по п. 17 или 18, представляющая собой гранулированный материал, состоящий из поликристаллических гранул, содержащих микрокристаллиты, при этом микрокристаллиты имеют объемное распределение частиц по размерам, измеренное с использованием программного обеспечения на основе анализа SEM изображений, полученных для поверхности гранул, с d90 не более чем 5 мкм.
21. Соль по п. 17 или 18, представляющая собой гранулированный материал, состоящий из поликристаллических гранул, при этом поликристаллические гранулы имеют распределение частиц по размерам, измеренное способом в соответствии с ISO 13320, с d10 по меньшей мере 20 мкм, d90 не более 1000 мкм, и с медианным размером частиц (d50) в диапазоне 50-600 мкм.
22. Соль по п. 17 или 18, в которой d10 находится в диапазоне 20-200 мкм, d50 находится в диапазоне 50-500 мкм, a d90 находится в диапазоне от 200-1000 мкм.
23. Соль по п. 17 или 18, в которой поликристаллические гранулы имеют распределение частиц по размерам с размахом, определяемым соотношением (d84-d16)/d50, равным самое большее 5, предпочтительно не более 2,5.
24. Соль по п. 17 или 18, в которой гранулированный материал имеет коэффициент сжимаемости, выраженный отношением (TBD-ABD)/TBD*100%, самое большее 35%, причем ABD представляет собой аэрированную насыпную плотности, a TBD представляет собой плотность после усадки, и обе плотности измерены методом согласно ASTM D6393.
25. Соль по п. 17 или 18, включающая соль на основе 1,4-бутандиамина и терефталевой кислоты и/или соль на основе 1,6-гександиамина и терефталевой кислоты.
26. Способ получения полиамида, в котором используют соль по любому из пп. 17-25.