ЗАГОТОВКА ВОЛОКОННОГО СВЕТОВОДА НА ОСНОВЕ КВАРЦЕВОГО СТЕКЛА С ВЫСОКОЙ АПЕРТУРОЙ, ЛУЧЕВОЙ, РАДИАЦИОННОЙ И МЕХАНИЧЕСКОЙ СТОЙКОСТЬЮ

Изобретение относится к области волоконной оптики и, в частности, к формированию заготовок волоконных световодов (ЗВС) осаждением из газовой фазы.
Известен ряд волоконных структур на основе кварцевого стекла и способов изготовления волоконных световодов (ВС) различных типов (одномодовые, многомодовые, силовые и т.д.) и составов: MCVD (Modified Chemical Vapour Deposition), OVD (Outside Vapour Deposition), VAD (Vapour-Phase Axial Deposition), PMCVD (Plasma MCVD), PCVD, POD (Plasma Outside Deposition), PICVD (Plasma Impulse CVD), SPCVD (Surface Plasma CVD).
Известны ЗВС с числовой апертурой - NA до 0,35, изготовленные путем плазмохимического гетерогенного осаждения слоев оболочки и сердцевины на внутреннюю поверхность высококачественной опорной кварцевой трубы (ОКТ) большого диаметра (>20 мм) из газовой фазы в СВЧ-разряде пониженного давления на поверхностной волне при модуляции СВЧ-мощности и последующего схлопывания ОКТ с осажденными слоями в штабик-заготовку [1]. В его основе лежит формирование кварцевых заготовок волоконных световодов (КЗВС) путем плазмохимического синтеза слоев кварцевого стекла, легированных азотом на внутренней поверхности ОКТ по технологии SPCVD [2]. Недостатком структуры формируемых заготовок и световодов на основе кварцевого стекла, легированного азотом является наличие значительных внутренних напряжений в стекле из-за значительной разницы в КТР между сердцевиной из оксинитрида кремния и светоотражающей оболочкой из кварцевого стекла, в результате чего не удается поднять значение числовой апертуры выше чем 0,35 [3].
2
2
2
Известны также ЗВС на основе структуры SiO+F/GeO+SiO, изготавливаемые фирмой CeramOptec GmbH (Германия) методом POVD (Plasma Outside Vapor Deposition), при котором на штабик из германосиликатного стекла (формируемый предварительно VAD или MCVD-методом) в плазме СВЧ-разряда пониженного давления осаждают фторсиликатную оболочку с высоким содержанием фтора [4].
В таких ЗВС возможно достижение числовой апертуры до уровня 0,60. Однако из-за высокой концентрации германия в сердцевине механическая и радиационная стойкость таких заготовок и получаемых из них ВС крайне низка. К тому же световоды, формируемые из таких заготовок, не могут быть использованы в спектральном диапазоне 0,2-0,45 мкм (в связи с появлением большого количества центров окраски в сердцевине).
2
2
6
2
2
2
6
2
Наиболее близким [5] к предлагаемому изобретению (структуре ЗВС) по технической сущности является конструкция в виде двухслойных заготовок силовых ВС (ЗСВС) на основе чисто кварцевой сердцевины и фторсиликатной оболочки (состав SiO+F/SiO), которая реализуется на основе способа получения КЗВС путем плазмохимического гетерогенного осаждения слоев оболочки и сердцевины. При этом процесс осаждения слоев оболочки, легированной фтором осуществляют на внешней поверхности опорной трубы из технического недорогого кварцевого стекла, которая в дальнейшем стравливается в процессе схлопывании в результате пропускания через нее смеси химически активных газов (например, SF) с кислородом, а сердцевина формируется путем нахлопывания полученной ранее SiO+F/SiO структуры (при подаче в нее реакционной смеси О+SF) на крупногабаритный SiO-штабик диаметром 20-40 мм (типа КУ-1, КУВИ-1 и т.д.). В результате формируется крупногабаритная ЗСВС с тонкой фторсиликатной оболочкой, которая в дальнейшем перетягивается в ВС с соотношением s/a=1,01-1,4, (где s - наружный диаметр световода, а - диаметр сердцевины волокна) по стандартной технологии.
2
2
Данным способом возможно изготовление двухслойных ЗСВС на основе чисто кварцевой сердцевины и высоколегированной фторсиликатной оболочки (состав SiO+F/SiO), обладающих повышенной числовой апертурой (вплоть до 0,35), высокой лучевой стойкостью (световоды выдерживают мощности лазерного излучения порядка нескольких ватт на длине волны 1,06 мкм в непрерывном режиме работы лазера), а также обладают значительной радиационной и механической стойкостью.
Недостатком данной конструкции ЗВС и метода ее получения является невозможность формирования ЗСВС с числовой апертурой свыше 0,35, что особенно актуально при использовании данных ВС в качестве базовых элементов эндоскопов и зондов для фотодинамической терапии (ФДТ) и диагностики (ФДД) рака, для передачи повышенных уровней мощности излучения, а также для вывода излучения из мощных полупроводниковых светодиодов (излучение из которых характеризуется высокой апертурой (на уровне 0,5-0,6). Высокоапертурная среда необходима также и для эффективной накачки волоконных лазеров и усилителей, легированных ионами редкоземельных элементов (эрбий, иттербий и т.д.).
Техническим результатом изобретения является повышение числовой апертуры ЗВС и получаемого ВС, увеличения уровня передаваемой оптической мощности ВС, а также увеличения его механической прочности, при сохранении высокой радиационной стойкости.
2
3
Технический результат достигается тем, что в заготовке волоконного световода на основе кварцевого стекла, содержащей сердцевину из кварцевого стекла, фторсиликатную оболочку, и защитную оболочку из кварцевого стекла, между сердцевиной и фторсиликатной оболочкой, расположена основная светоотражающая оболочка (первая), выполненная в виде аксиально-симметричной воздушно-капиллярной структуры, в которой каждый капилляр, изготовленный из кварцевого стекла, имеет точки соприкосновения с сердцевиной, соседними капиллярами и со фторсиликатной оболочкой, а эффективный показатель преломления воздушно-капилярной оболочки определяется из условия: 1,1<n<1,3. При этом фторсиликатная оболочка (вторая), содержит двуокись германия в количестве 0,5-1,0 мол.%, и имеет показатель преломления 1,42<n<1,43.
1
2
2
2
2
На фиг.1а) - представлена многооболочечная структура заявляемой ЗВС, состоящая из сердцевины и трех оболочек, где 1 - сердцевина, выполненная из кварцевого стекла с показателем преломления n=1,456, 2 - воздушно-капиллярная среда (первая, основная светоотражающая оболочка) с эффективным показателем преломления n, определяемый из условия 1,1<n<1,3, 3 - дополнительная светоотражающая оболочка состава SiO+F+GeO, 4 - защитная кварцевая оболочка.
2
На фиг.1б) - представлено распределение показателя преломления ЗВС по радиусу. Воздушно-капиллярная оболочка состоит из нескольких капилляров, изготовленных из кварцевого стекла, которые располагаются симметрично вокруг сердцевины. Каждый капилляр имеет точку соприкосновения как с поверхностью воздушно-капиллярной оболочки и сердцевиной, так и с двумя соседними капиллярами, что позволяет обеспечить необходимую плотность упаковки и сохранение геометрического подобия заготовки и световода после вытяжки. Эффективный показатель преломления n зависит не только от числа капилляров и их размеров, но и от соотношений между диаметрами сердцевины и воздушно-капиллярной оболочки. Увеличение показателя преломления свыше 1,3 не желательно вследствие снижения числовой апертуры, а снижение меньше 1,1 приводит к ухудшению геометрических параметров ВС, при вытяжке из заготовок (капилляры имеют слишком тонкую стенку, соответствующую низкому показателю преломления воздушно-капиллярной оболочки).
2
2
3
Для предотвращения вытекания из ВС, распространяющихся по сердцевине и частично по первой воздушно-капиллярной оболочке мод разного порядка и роста затухания в световоде, в ЗВС предусмотрено наличие экранирующей дополнительной светоотражающей оболочки состава SiO+F+GeO с показателем преломления 1,42<n<1,43.
2
2
Введение небольших количеств GeO (0,5-1,0 мол.%) в депрессированную SiO+F-оболочку необходимо из следующих соображений:
- устраняется чувствительность к условиям вытяжки световодов из формируемых заготовок, что приводит к снижению коэффициента рэлеевского рассеяния и общих оптических потерь
2
- достигается максимальная механическая прочность ЗВС и ВС, что иллюстрирует Фиг.2, где представлена зависимость напряжений Δσ в кварцевом стекле от состава легирующей добавки (GeO или F).
2
ЗВС с чисто фторированной высоколегированной оболочкой (около 2 мол.%) испытывают растягивающие напряжения (их величина - Δσ1). Это возникает из-за того, что КТР кварцевого стекла с примесью фтора меньше, чем у SiO.
2
2
2
В противоположность этому, введение дополнительной примеси GeO приводит к увеличению КТР и повышает напряжения сжатия (+Δσ2). Таким образом оболочка состава SiO+F+GeO, имеет КТР кварцевого стекла и в ней не возникает напряжений.
2
- снижается чувствительность ЗВС к диффузии гидроксилионов из ОКТ и уменьшаются оптические потери в ЗВС и световодах. В случае применения фторированной оболочки без GeO диффузия возрастает.
Следует отметить, что формирование оболочки с показателем преломления ниже, чем 1,42 нецелесообразно вследствие появления значительных внутренних напряжений в структуре стекла, а также газообразных включений фтора в матрице оболочки, что приводит к росту оптических потерь и снижению прочности ВС.
Повышение показателя преломления свыше 1,43 приводит к росту оптических потерь и снижению числовой апертуры из-за вытекания основных мод.
4
Третья защитная чисто кварцевая оболочка с n=1,456 представляет собой материал ОКТ.
2
2
2
2
2
2
Изготовление многооболочечных ЗВС производят в несколько этапов. Вначале производят осаждение слоев SiO+F+GeO - оболочки PCVD-методом в плазме СВЧ-разряда пониженного давления на внутренней поверхности ОКТ. При этом осаждается большое количество (свыше 5000) нанослоев стекла оболочки (толщина слоя около 100-200 нм). Далее трубчатая заготовка с осажденными слоями SiO+F+GeO-оболочки переносится на MCVD-станок, где она с помощью Н-0 - горелки подсхлопывается таким образом, чтобы внутренний ее диаметр составлял 2,5-3,0 мм, а внешний диаметр 8-12 мм. После чего специальным образом (химобработка, плазмохимическая обработка, огневая полировка) подготавливаются штабик из оптического кварцевого стекла (марки КУВИ-1, КУ-1, Heraeus) и трубы, из которых вытягиваются капилляры с внешним диаметром 400-600 мкм. Штабик и капилляры располагаются симметрично внутри трубчатой заготовки, как показано на Фиг.1-а. Далее вся структура помещается на вытяжную установку, где и перетягивается с помощью печи, с графитовым нагревателем с сохранением геометрического подобия в световод (диаметром около 1700 мкм).
2
2
Параметры процесса осаждения SiO+F+GeO-облочки (пример):
Диаметр исходной кварцевой трубы-20×16 мм
СВЧ-мощность в диапазоне-0,5-0,7 квт
Температура стенки трубы при осаждении слоев оболочки - 1150°С
Давление в кварцевой трубе при осаждении слоев оболочки - 6 мбар
3
Показатель преломления легированной оболочки - n=1,426
Толщина оболочки - 500 мкм
2
Эффективный показатель преломления воздушно-капиллярной оболочки - n=1,27
Температура стенки трубчатой заготовки при подсхлопывании - 2000°С
Числовая апертура структуры - NA=0,73
Реализация предложенной конструкции ЗВС позволяет повысить числовую апертуру до значений свыше 0,6, увеличить механическую и радиационную стойкость высокоапертурных ВС, поднять уровень передаваемых через световод мощностей излучения свыше 5 квт (при соответствующем увеличении диаметра ВС).
2
Данная высокоапертурная структура в случае использования в ней вместо чисто SiO - сердцевины, сердцевины кварцевой заготовки, легированной редкоземельными элементами, позволяет повысить эффективность накачки волоконных лазеров и усилителей.
Литература:
1. Патент РФ. №2112756, Кл. С03В 37/018, опубл. 1997, Голант К.М, Дианов Е.М, Храпко Р.Р Способ изготовления заготовок для волоконных световодов на основе кварцевого стекла
2. Патент Франции, №2628730, Кл. С03В 37/018, опубл. 1988, Monique Moisan, Dominique Pavy, Marie Eve Davoust, Serge Saada, Patrick Chollet, Dispositif de fabrication de preformes pour fibre optiques,
3. Голант К.М. Диссертация на соискание ученой степени доктора физико-математических наук. Москва. 1996 г. ИОФ РАН.
4. Patent US 6,138,478 от 31.10.2000. Л.М.Блинов, В.В.Володько, В.Нойбергер.
5. Патент РФ,; №2259324, Кл, С03В 37/018, опубл. 2005, Бабенко В.А., Григорьянц В.В., Кочмарев Л.Ю., Курлюк Н.П., Шилов И.П., Способ изготовления заготовок волоконных световодов на основе кварцевого стекла,