РЕАКЦИОННАЯ ЯЧЕЙКА МНОГОПУАНСОННОГО АППАРАТА ДЛЯ ОТЖИГА АЛМАЗОВ

Реакционная ячейка относится к области обработки алмаза на многопуансонных аппаратах высокого давления и температуры, в частности к отжигу алмаза для улучшения его физических свойств.
2
Известна реакционная ячейка многопуансонного аппарата высокого давления, содержащая соосно установленные цилиндрической формы нагревательный элемент с токовводными крышками и токовводными стержнями, запирающие ячейку таблетки, расположенную в полости ячейки подложку, выполненную из оксидов магния и циркония и хлорида цезия, с запрессованными кристаллами алмаза (RU А 2162734, 02.10.2001). Данная реакционная ячейка предназначена для выращивания алмазов и ее подложка выполнена из 5-10% вес. MgO, 70-80% вес. ZrO и 15-20% вес. CsCl Такой состав подложки и конструкция реакционной ячейки не допускает работу ячейки при температурах 2000°С и выше, требуемых при обработке алмаза для изменения его свойств. Кроме того, в известной ячейке нельзя сохранить кристаллы алмаза от коррозии поверхности.
Известна также реакционная ячейка многопуансонного аппарата высокого давления для обработки алмаза (RU A 2201797, 04.10.2003) содержащая соосно установленные цилиндрической формы нагревательный элемент с токовводными крышками и токовводными
2
стержнями, запирающие ячейку таблетки, расположенную в полости ячейки подложку, выполненную в виде шайбы из оксидов магния и циркония и хлорида цезия, с запрессованным алмазом, при этом состав шайбы определен следующим соотношением компонентов, мас.%: MgO=80-85, ZrO=12-15, CsCl=3-5. Однако конструкция данной ячейки и используемый материал подложки также не позволяют достичь температуры 2500-3000°С в течение времени, достаточном для изменения физических свойств обрабатываемого алмаза. Кроме того, химический состав подложки при высоких давлении и температуре приводит к коррозии поверхности кристаллов алмаза, что значительно снижает вес кристаллов (на 20-30 мас.%) и соответственно их стоимость.
Техническая задача, на решение которой направлена полезная модель, заключается в обеспечении отжига алмаза под высоким давлением при температуре выше 2500°С, необходимой для улучшения физических характеристик алмаза.
Указанная задача решается тем, что в реакционной ячейке многопуансонного аппарата высокого давления, содержащей соосно установленные цилиндрической формы нагревательный элемент с торцевыми токовводными крышками и токовводными стержнями, запирающие ячейку таблетки, расположенную в полости ячейки подложку с запрессованным алмазом, выполненную из материала, содержащего оксиды магния и циркония, токовводные крышки выполнены двойными и
2
2
между ними установлены нагревательные диски, материал которых содержит: ZrO-85-90 мас.%, С-7-13 мас.%, CsCl-2-3 мас.%, а в подложку введен графит при следующем соотношении компонентов: MgO-75-80 мас.%, ZrO-18-23 мас.%, С-2-5 мас.%.
Установка нагревательных дисков между двойными торцевыми токовводными крышками, подбор оптимального состава материалов дисков и подложки, в которой запрессован монокристалл алмаза, позволяют проводить отжиг алмаза при температурах 2500-3000°С и выдержать эту температуру в течение необходимого времени. Ввод нагревательных дисков и выполнение их из материала заявленного состава обеспечивает дополнительный разогрев подложки с алмазом вследствие выделения тепла при протекании электротока через нагревательные диски и таким образом увеличение температуры в реакционной ячейке. Введение в состав подложки графита в количестве 2-5 мас.% предотвращает коррозию поверхности алмаза от окисляющих компонентов, в частности, воздуха, находящегося в порах материалов ячейки, при сохранении теплопроводности подложки, необходимой для обеспечения высоких температуры и давления в реакционной ячейке, что позволяет избежать растрескивания алмаза при его обработке. Если содержание углерода менее 2%, то указанные эффекты не реализуются; если более 5%, то подложка становится не достаточно плотной для создания высокого давления в реакционной ячейке.
Предложенная конструкция реакционной ячейки многопуансонного аппарата позволяет улучшать физические характеристики алмаза, в частности изменять цвет коричневых алмазов типа II а и переводить их в бесцветные, что повышает стоимость таких алмазов в 2-3 раза. Кроме того, обеспечивает отжиг искусственных монокристаллов алмаза и, вследствие упорядочения структуры кристаллической решетки, улучшать их механические характеристики, что важно для применения алмазов в прецизионном инструменте.
Для пояснения полезной модели приведен чертеж, на котором схематически в разрезе представлена реакционная ячейка многопуансонного аппарата высокого давления БАРС для отжига монокристаллов алмаза.
Реакционная ячейка установлена в рабочее тело кубической формы (на чертеже не показано) и состоит из графитового нагревательного элемента 1 с двойными торцевыми токовводными молибденовыми крышками 2, между которыми установлены торцевые нагревательные диски 3, при этом одна крышка контактирует с нагревательным элементом 1, а другая - с молибденовыми токовводными стержнями 4, расположенными в центре запирающих таблеток 5. В полости графитового нагревателя 1 установлена подложка 6, в которую запрессован монокристалл алмаза.
Ниже приводятся варианты работы реакционной ячейки.
2
2
Пример 1. В подложку 6 диаметром 14 мм и высотой 16 мм, состав которой определен следующим соотношением компонентов: MgO=75 мас.%, ZrO=23 мас.%, С=2 мас.%, запрессовывают монокристалл природного алмаза типа IIа весом 1 карат и устанавливают в графитовый нагреватель 1, закрывают торцевыми токовводными молибденовыми крышками 2 устанавливают нагревательные диски 3, состав которых определен следующим соотношением компонентов: ZrO=90 мас.%, С=7 мас.%, CsCl=3 мас.%, и далее вновь торцевые токовводные молибденовые крышки 2, контактирующие с молибденовыми токовводными стержнями 4, установленные в запирающих таблетках 5. Собранную реакционную ячейку помещают в рабочее тело кубической формы, которое устанавливают в рабочую полость многопуансонного аппарата высокого давления БАРС. Создают давление 70 Кбар и температуру 2500-3000°С в течение 15 минут. За этот период происходит отжиг алмаза. После отжига температуру сбрасывают до 900°С, а затем сбрасывают давление до атмосферного. Затем отключают температуру и извлекают реакционную ячейку. Из подложки извлекают обработанный алмаз. Цвет кристалл из коричневого стал бесцветным. Оценочная стоимость алмаза увеличилась в 3 раза.
В таблице приведены дополнительные примеры, иллюстрирующие возможность осуществления полезной модели.
2
При этом состав нагревательных дисков определен следующим соотношением компонентов: ZrO=85 мас.%, С=13 мас.%, CsCl=2 мас.%. Далее, как в примере 1. После опыта из подложки извлекают обработанный алмаз. Оптические, электронно-микроскопические исследования и ИК-спектры показали улучшение качества искусственного монокристалла алмаза и его пригодность для изготовления пррецизионного алмазного инструмента (микротомы и резцы). Так, например, у радиусных алмазных резцов повышается качество режущей кромки за счет упорядочения кристаллической решетки и уменьшения количества примесей металла-катализатора и газовой фазы при отжиге искусственного алмаза. На 1-2 единицы повышается чистота обрабатываемой поверхности деталей, на 20-25% увеличивается стойкость резца. Кроме того, острота режущей микротомов и скальпелей достигает до 500 ангстрем, что сопоставимо с образцами инструмента, изготовленного из дорогостоящих высококачественных природных алмазов.