Механические свойства композиционной керамики на основе нитрида кремния

Известия Тульского государственного университета Естественные науки. 2014. Вып. 2. С. 264-269

ФизикА =

УДК 661.687:620.17

Механические свойства композиционной керамики на основе нитрида кремния

В. В. Сирота, В. В. Красильников, С. Е. Савотченко,

О. А. Лукьянова, В. В. Иванисенко

Аннотация. В работе приведены результаты исследований механических характеристик композиционной керамики на основе нитрида кремния, которая была получена методом холодного изостатического прессования и свободного спекания. Исследованы такие механические свойства, как микротвердость (методами Виккерса и Кнуппа) и предел прочности при одноосном сжатии. Кроме того, предложена феноменологическая модель, адекватно описывающая экспериментальные данные.

Ключевые слова: композиционная керамика, нитрид кремния, холодное изостатическое прессование, свободное спекание, механические свойства, микротвердость, предел прочности, феноменологическая модель упрочнения.

На сегодняшний день в порошковой металлургии в качестве одного из наиболее интересных аспектов выступает изучение свойств и характеристик керамики на основе нитрида кремния. Широкий диапазон потенциальных областей применения данного типа материала объясняется удачным сочетанием физических и механических характеристик, в частности, керамика на основе нитрида кремния выгодно отличается от других видов технической керамики, прежде всего, высокой прочностью и твердостью, низким коэффициентом термического расширения, высокой теплопроводностью, термостабильностью, стойкостью к воздействию окислительных сред а также кислот и расплавов [1]. Полученная в данной работе композиционная керамика на основе нитрида кремния благодаря высоким механическим и физическим характеристикам может широко использоваться во многих областях техники и промышленности, например в двигателестроении, атомной и химической промышленности, авиакосмической промышленности, металлургии и машиностроении.

В качестве объекта исследования выступала композиционная керамика на основе 81з^, полученная методом холодного изостатического прессования и свободного спекания [2].

Для оценки механических характеристик исследуемой керамики были проведены испытания на микротвердость двумя альтернативными методами: методом Виккерса и методом Кнуппа. Исследования проводились с помощью микротвердомера «Micro testing machine». При измерении показателя микротвердости методом Виккерса использовалась формула (1):

HV = 1,854 х P2,

где HV — микротвердость по шкале Виккерса, P — нагрузка (Н), d — среднее арифметическое длин диагоналей ромба. Величина нагрузки 0,5 кг.

Вычисление микротвердости методом Кнуппа производилось по формуле

HK = 1,423 х P,

где HK — микротвердость по шкале Кнуппа, P — нагрузка (Н), d — длина большей диагонали. Величина нагрузки 2,5 кг. Снимки полученых отпечатков производились с помощью оптического микроскопа Keyence VHX-500.

Для исследования предела прочности на сжатие были проведены испытания на одноосное сжатие с помощью универсальной электромеханической испытательной машине Instron 5882. Испытания проходили в воздушной среде, при температурах 20оС и 500°С, скорость деформации 10-3с-1. Исследуемые образцы имели форму параллелепипеда.

На рис. 1 приведены изображения отпечатков, полученных методами Виккерса (рис. 1, а) и Кнуппа (рис. 1, б), соответственно.

Измеренная микротвердость по Виккерсу 1380 HVo,5, микротвердость по Кнуппу 970 HK2,5. Аналогичные результат микротвердости был измерен для керамического материала на основе нитрида кремния сходного состава [3-4].

Рис. 1. Отпечатки инденторов Виккерса (а), нагрузка 0,5 кг, и Кнуппа (б), нагрузка 2,5 кг, оптический микроскоп Keyence VHX-500

На рис. 2. приведены полученные кривые зависимости напряжения от деформации при температурах 20оС и 500°С.

Рис. 2. Кривые зависимости напряжения сжатия от относительной деформации при температурах 20 и 500° С соответственно

Можно отметить, что, при испытании на сжатие при комнатной температуре разрушение образца происходило при более низком значении степени деформации по сравнению с аналогичным высокотемпературным испытанием. Таким образом, исследуемый материал продемонстрировал высокий показатель предела прочности при комнатной температуре, а при высокотемпературном испытании наблюдается повышение его значения.

В процессе анализа полученных экспериментальных данных была сформулирована математическая модель, описывающая сжатие керамических образцов. Основным предположением модели является пропорциональность скорости изменения этой величины (упрочнение) с изменением деформации, как самому напряжению, так и величине относительной деформации при сжатии в виде дифференциального уравнения:

£ - £т

2^2

2£0

-а,

где а — напряжение при сжатии (МПа), £ — относительная деформация при сжатии (%), а8 — предел прочности материала, £т — относительная деформация, при которой достигается предел прочности, то есть

когда а(єт) = а3, приведенное напряжение сжатия определено как ст = а + а8в-(£т/£о)2(1 - в-(£т/£°)2)-1.

Решение уравнения (3), удовлетворяющее начальному условию а(0) = 0, имеет вид

SSm

£Q

e

а = а,

1 — e

На основании анализа экспериментальных данных были определены показатель предела прочности на сжатие а3 и соответствующая ему величина относительной деформации материала £т. С помощью метода МНК были найдены значения параметра £о при различных температурах механических испытаний. Результаты вычислений приведены в сводной таблице.

Результаты вычислений

e

2

Т °С 20 500

ая (Мпа) 1442,278 1496,545

Єт (%) 7,4 10,6

єо (%) 4,1 7,2

R2 0,999106 0,998382

Таким образом, в работе были исследованы механические характеристики композиционной керамики на основе нитрида кремния, а именно, предел прочности на сжатие и микротвердость методом Виккерса и Кнуппа. Микротвердость исследуемой композиционной керамики составила 1380 ИУо,5, и 970 ИК2;5- На основе анализа результатов механических испытаний на одноосное сжатие, было установлено, что исследуемая керамика характеризуется высоким пределом прочности даже при комнатных температурах, а с ростом температуры испытаний его значение увеличивается. Для аналитического описания экспериментальных данных предложена теоретическая модель на основе дифференциального уравнения, решение которого представляет собой зависимость напряжения при сжатии от относительной деформации при сжатии, адекватно описывающая экспериментальные данные.

Список литературы

1. Андриевский Р.А. Нитрид кремния - синтез, свойства // Успехи химии. 1995. Т. 64. № 4. С. 311-329.

2. Lukianova O., Sirota V., Krasilnikov V. Fabrication of the ceramics based on silicon nitride by free sintering and cold isostatic pressing // NANOCON. Brno, Czech Republic, EU. 16. - 18.10.2013.

3. Datta S.K., Chakraborty D. On the of Silicon Nitride and Sialon Microhardness // Ceramics J. of the European Ceramic Society. 1990. V. 6. P. 303-311.

4. Кайдаш О.Н. Свободное спекание и свойства нанодисперсной системы

Si3N4-Y2O3-А^Оз // Наносистемы, наноматериалы, нанотехнологии. 2011. Т. 9.

№ 4. С. 895-902.

Сирота Вячеслав Викторович (sirota@bsu.edu.ru), к.ф.-м.н., руководитель Центра конструционной керамики и инженерного прототипирования «ЦККИП», Белгородский государственный национальный исследовательский университет.

Красильников Владимир Владимирович (kras@bsu.edu.ru), д.ф.-м.н., с.н.с., профессор, кафедра материаловедения и нанотехнологий, Белгородский государственный национальный исследовательский университет.

Савотченко Сергей Евгеньевич (savotchenko@bsu.edu.ru), д.ф.-м.н., доцент, зав. кафедрой, кафедра информационных технологий Белгородского регионального института повышения квалификации и профессиональной переподготовки специалистов (БелРИПКППС), Белгородский государственный национальный исследовательский университет.

Лукьянова Ольга Александровна (sokos100@mail.ru), аспирант, инженер центра конструкционной керамики и инженерного прототипирования «ЦККИП», Белгородский государственный национальный исследовательский университет.

Иванисенко Виктор Викторович (vic-vic@bk.ru), аспирант, Белгородский государственный национальный исследовательский университет.

Mechanical properties of composite ceramics based on the silicone nitride

V. V. Sirota, V. V. Krasilnikov, S.E. Savotchenko, O.A. Lukyanova,

V. V. Ivanisenko

Abstract. This article presents the results of mechanical characteristics of composite ceramics based on silicon nitride, which was obtained by cold isostatic pressing and free sintering. Studied mechanical properties such as microhardness (Vickers and Knoop methods) and tensile strength under uniaxial compression. In addition, proposed a phenomenological model which adequately describes the experimental data.

Keywords: composite ceramics, silicon nitride, cold isostatic pressing, free sintering, mechanical properties, microhardness, tensile strength, a phenomenological model.

Sirota Vyacheslav (sirota@bsu.edu.ru), candidate of physical and mathematical sciences, head of the «Center of structural ceramics and engineering prototyping», Belgorod State National Research University.

Krasil’nikov Vladimir (kras@bsu.edu.ru), doctor of physical and mathematical sciences, professor, department of materials science and nanotechnology, Belgorod State National Research University.

Savotchenko Sergey (savotchenko@bsu.edu.ru), doctor of physical and mathematical sciences, associate professor, the head of the department of information technology, Belgorod Regional Institute of Training and Retraining (BelRIP-KPPS), Belgorod State National Research University.

Lukianova Olga (sokos100@mail.ru), postgraduate student, engineer of the «Center of structural ceramics and engineering prototyping», Belgorod State National Research University.

Ivanisenko Victor (vic-vic@bk.ru), postgraduate student, Belgorod State National Research University.

Поступила 11.04-2014