СПОСОБ ПРОИЗВОДСТВА СПИРТА ЭТИЛОВОГО РЕКТИФИКОВАННОГО "АЛЬФА"
METHOD FOR PRODUCING OF RECTIFIED ETHANOL "ALPHA"

Изобретение относится к спиртовой промышленности.
Известен способ производства спирта этилового ректификованного «Альфа», предусматривающий эпюрацию бражного дистиллята в эпюрационной колонне с получением эпюрата и фракции с примесями, ректификацию эпюрата в ректификационной колонне, отбор всего потока спирта из ректификационной колонны, подачу его на тарелку питания колонны окончательной очистки, в процессе которой из ее конденсатора отбирают погон в количестве 1,5-2,0%, содержащий метанол, а из зон, расположенных соответственно выше и ниже тарелки питания, выведение промежуточных примесей двумя равными потоками, при этом спирт этиловый ректификованный отбирают из нижней выварной зоны (патент РФ 2166543, кл. C12G 3/12, опубл. 2000).
Недостатком известного способа является невысокое качество спирта.
Известен способ производства спирта этилового ректификованного «Альфа», предусматривающий нагрев бражки в бражной колонне, отделение диоксида углерода, выделение из бражки спирта с сопутствующими ему примесями в виде водно-спиртовых паров, разделение потока паров на 58-60 потоков и промывку их путем многократного барботажа в тарельчатой многоколпачковой царге, подачу в подогреватель бражки, использование в качестве подпитывающей жидкости погона из конденсатора бражной колонны, конденсацию паров и примесей с получением бражного дистиллята, подачу его на тарелку питания эпюрационной колонны, эпюрацию в режиме гидроселекции с использованием воды, подаваемой на 32-ю тарелку, в количестве, обеспечивающем отбор эпюрата с содержанием в нем объемной доли спирта в диапазоне от 15 до 25%, возврат эпюрата из выварной камеры на 35-ю и 38-ю тарелки эпюрационной колонны, концентрирование выделенных в процессе эпюрации и гидроселекции бражного дистиллята примесей и отбор их в виде головной фракции, отбор погона промежуточных примесей с 31-й или 33-й тарелки эпюрационной колонны из жидкой фазы в количестве от 1,5% до 3,0% по отношению к спирту, содержащемуся в бражке, подачу из эпюрационной колонны эпюрата на 16-ю тарелку питания ректификационной колонны, отгонку, концентрирование спирта, его пастеризацию и дополнительную очистку от головных примесей и метанола, отбор сивушного масла из ректификационной колонны, возврат непастеризованного спирта и лютерной воды в эпюрационную колонну, доочистку ректификованного спирта в колонне окончательной очистки путем вывода промежуточных примесей из жидкой фазы с 15-й и 25-й тарелок, считая снизу, и направления их в количестве от 0,5% до 1,0% в головную фракцию этилового спирта и отбора из конденсатора метанольной фракции в количестве 0,5-1,0%, направляемой на 36-ю тарелку эпюрационной колонны или в головную фракцию этилового спирта, а из кубовой части колонны окончательной очистки проводят отбор готового продукта (патент РФ 2268303, кл. C12G 3/12, опубл. 2006).
Недостатком известного способа является невысокое качество спирта.
Техническим результатом предлагаемого способа является повышение физико-химических и органолептических показателей готового продукта.
3
Технический результат достигается тем, что способ производства спирта этилового ректификованного предусматривает подогрев бражки водно-спиртовыми парами бражной колонны, сепарацию, конденсацию диоксида углерода и водно-спиртовых паров в конденсаторе сепаратора бражки с последующим сбором в спиртоловушке эфирной, подачу бражки на тарелку питания бражной колонны, перегонку, отвод выделенных в процессе перегонки водно-спиртовых паров с примесями последовательно в подогреватель бражки, его водяную секцию и конденсатор, конденсацию совместно с дистиллятом из конденсатора сепаратора бражки, подачу бражного дистиллята на тарелку питания эпюрационной колонны, работающей в режиме гидроселекции при подаче лютерной воды на 50-ю тарелку в количестве 3,5-4,0 м/ч, обеспечивающем объемную долю этилового спирта в эпюрате от 15 до 20%, отбор не сконденсировавшейся части водно-спиртовых паров, барды и диоксида углерода, дефлегмацию и конденсацию спиртовых паров с головными примесями, отвод не сконденсировавшихся паров в спиртоловушку эфирную, возврат дистиллята в виде флегмы на верхнюю тарелку этой колонны, направление части дистиллята в виде фракции головной этилового спирта из конденсатора эпюрационной колонны в количестве до 5% через холодильник в эпруветку эфирную или на тарелку эфирной колонны, оснащенной насадочными царгами, и работающую с гидроселекцией за счет подачи лютерной воды на ее верхнюю тарелку, очищенный погон отбирают из куба этой колонны и направляют на тарелку питания сивушной колонны, а эпюрата из выварной камеры эпюрационной колонны - на тарелку питания ректификационной колонны, выведение сконцентрированных промежуточных примесей в количестве от 0,5 до 1,5% из жидкой фазы из конденсатора эпюрационной колонны в эфирную колонну, спиртовые пары, полученные в процессе ректификации, подвергают дефлегмации и конденсации с получением дистиллята и в виде флегмы возвращают на верхнюю тарелку ректификационной колонны, несконденсировавшиеся пары подвергают полной конденсации и направляют в спиртовую ловушку, часть дистиллята в виде непастеризованного спирта подают на тарелку питания метанольной колонны или на 37-ю тарелку эпюрационной колонны, отбор ректификованного спирта проводят с 77 тарелки гребенки отбора спирта и подвергают очистке в колонне окончательной очистки, работающей в режиме эпюрации спирта, пары сивушного масла отбирают из зоны с 5, 8, 9, 10 и 11 нижних тарелок этой колонны, конденсируют и подают на тарелку питания в сивушную колонну, оснащенную насадочными царгами, куда отбирают сивушный спирт с одной из тарелок гребенки отбора: 30, 35, 37, 24, 16 в количестве от 1 до 2%, конденсацию водно-спиртовых паров, разделение конденсата на два потока, один из которых в виде флегмы возвращают на верхнюю тарелку сивушной колонны, а другой отводят на тарелку питания метанольной колонны, несконденсированные пары конденсируют в спиртоловушке и конденсат сбрасывают на верхнюю тарелку эпюрационной колонны, отбор с верхней насадочной царги сивушной колонны погона и отвод его на 8-ю тарелку эпюрационной колонны, с 20, 24 и 26 тарелок сивушной колонны отбирают промежуточную фракцию этилового спирта в количестве 30-35 дал/сутки, охлаждают, а сивушную фракцию декантируют, промывают, частично используя лютерную воду, и отбирают в качестве товарного сивушного масла с последующим охлаждением, пары спирта с головными примесями и метанолом, отводимые из колонны окончательной очистки, конденсируют и в виде флегмы возвращают на ее верхнюю тарелку, не сконденсировавшуюся часть парового потока конденсируют, не пастеризованный спирт в количестве от 0,5 до 1,5% направляют на тарелку питания метанольной колонны, а избыток дистиллята конденсируют и в виде флегмы подают на верхнюю тарелку колонны окончательной очистки, а ректификованный спирт выводят из куба этой колонны и охлаждают, концентрат головных примесей этилового спирта из верхней части метанольной колонны через дефлегматор и конденсатор отбирают в виде концентрата в количестве 1% с последующим охлаждением, выделенный из фракции головной этанол возвращают в выварную камеру метанольной колонны, концентрацию промежуточных примесей в эфирной колонне, отбор их из ее конденсатора в количестве 1,5% и выведение концентрата фракции головной этилового спирта, а из ее кубовой части водно-спиртовую жидкость возвращают в бражку.
Предлагаемый способ осуществляют следующим образом.
3
Бражку подают в подогреватель бражки, где ее нагревают водно-спиртовыми парами бражной колонны, затем направляют в сепаратор бражки и сепарируют. Диоксид углерода и уносимые с ним водно-спиртовые пары из сепаратора бражки подают на конденсацию в конденсатор сепаратора бражки и далее в спиртоловушку эфирную. Отсепарированную от диоксида углерода бражку подают на тарелку питания бражной колонны, выделенные в процессе перегонки водно-спиртовые пары с примесями отводят последовательно в подогреватель бражки, его водяную секцию и конденсатор, где их конденсируют и совместно с дистиллятом из конденсатора сепаратора бражки через сборный коллектор бражного дистиллята подают на тарелку питания эпюрационной колонны. Эпюрационная колонна работает в режиме гидроселекции при подаче из напорной емкости через ротаметр лютерной воды на 50-ю тарелку в количестве 3,5-4,0 м/ч, обеспечивающем объемную долю этилового спирта в эпюрате от 15 до 20%. Количество подаваемой воды регулируют ротаметром.  Не сконденсировавшуюся часть водно-спиртовых паров и диоксид углерода из конденсатора поступают в спиртоловушку, сообщенную через огневой преградитель с атмосферой.
Бражку, освобожденную от спирта и примесей, перемещают в кубовую часть бражной колонны, а затем ее в виде барды отводят через бардорегулятор в сборник барды. Бражную колонну обогревают острым паром через барботер.
Эпюрационная колонна предназначена для выделения из бражного дистиллята головных примесей и их концентрирования и снабжена дефлегматором и конденсатором.
Спиртовые пары с головными примесями из эпюрационной колонны поступают в дефлегматор и конденсатор. Не сконденсировавшиеся в конденсаторе пары подают для полной конденсации в спиртоловушку эфирную. Дистиллят из теплообменников в виде флегмы возвращают на верхнюю тарелку этой колонны, часть дистиллята в виде фракции головной этилового спирта из конденсатора эпюрационной колонны через ротаметр РМ-0,04 ЖУЗ в количестве до 5% направляют через холодильник в эпруветку эфирную и на спиртоизмеряющий аппарат или на тарелку эфирной колонны, оснащенной насадочными царгами, и работающую с гидроселекцией за счет подачи лютерной воды на ее верхнюю тарелку. Эпюрат из выварной камеры подают на тарелку питания ректификационной колонны. Сконцентрировавшиеся в эпюрационной колонне за счет гидроселекции промежуточные примеси в количестве от 0,5 до 1,% выводят из жидкой фазы из конденсатора в эфирную колонну через ротаметр. Эпюрационную колонну обогревают через выносной кипятильник.
Ректификационная колонна предназначена для концентрирования этилового спирта и его доочистки от компонентов сивушного масла, ее обогревают острым паром через барботер.
Спиртовые пары, полученные в процессе ректификации, подают в дефлегматор и конденсатор, где их подвергают дефлегмации и конденсации с получением дистиллята, который в виде флегмы возвращают на верхнюю тарелку ректификационной колонны. Не сконденсировавшиеся пары подвергают полной конденсации в спиртовой ловушке, которая связана с атмосферой через огневой преградитель. Часть дистиллята в виде не пастеризованного спирта из конденсатора подают на тарелку питания метанольной колонны или на 37-ю тарелку эпюрационной колонны. Отбор ректификованного спирта проводят с 77 тарелки гребенки отбора спирта и подвергают очистке в колонне окончательной очистки, работающей в режиме эпюрации спирта. Пары сивушного масла отбирают из зоны с 5, 8, 9, 10 и 11 нижних тарелок этой колонны, конденсируют в конденсаторе и подают на тарелку питания в сивушную колонну, оснащенную насадочными царгами, сюда отбирают через ротаметр и сивушный спирт с одной из тарелок гребенки отбора: 30, 35, 37, 24, 16 в количестве от 1 до 2%. Фракцию пропилового и изопропилового спиртов через ротаметр РМ 0,04 ЖУЗ в виде жидкости отбирают с 30, 35, 37, 16, 24 тарелок ректификационной колонны и направляют в сивушную колонну.
Контроль за потерями спирта с лютерной водой осуществляют в пробе, отобранной из пробного холодильника.
Сивушная колонна снабжена дефлегматором и конденсатором, сконденсированные в конленсаторе водно-спиртовые пары разделяют на два потока, один из которых в виде флегмы возвращают на верхнюю тарелку сивушной колонны, а другой отводят на тарелку питания метанольной колонны. Несконденсированные в конденсаторе пары конденсируют в спиртоловушке и конденсат сбрасывают на верхнюю тарелку эпюрационной колонны. С верхней насадочной царги сивушной колонны через ротаметр отбирают погон и отводят его на 8-ю тарелку эпюрационной колонны. С 20, 24 и 26 тарелок сивушной колонны отбирают промежуточную фракцию этилового спирта в количестве 30-35 дал/сутки через ротаметр, охлаждают в холодильнике и направляют в спиртоприемное отделение. Сивушную фракцию из аккумулятора колонны подают в декантатор на декантирование, откуда, после промывки, отбирают товарное сивушное масло, которое направляют в холодильник на охлаждение и в сборник, а далее насосом перекачивают в спиртоприемное отделение. Лютерную воду из кубовой части колонны через гидрозатвор частично используют для промывки сивушного масла, оставшуюся часть сбрасывают в канализацию. Сивушную колонну можно обогревать как острым паром через барботер, так и через выносной кипятильник.
Колонна окончательной очистки работает в режиме эпюрации спирта. Ректификационный спирт с одной из тарелок отбора ректификационной колонны через ротаметр РМ-1,6 ЖУЗ подают на тарелку питания колонны окончательной очистки, которая снабжена дефлегматором и конденсатором, обогрев ее производят через выносной кипятильник. Пары спирта, двигаясь вверх по колонне, встречаются с потоком флегмы, укрепляются, извлекают из последней головные примеси и метанол и подают в дефлегматор, где их конденсируют и в виде флегмы возвращают на ее верхнюю тарелку колонны, а не сконденсировавшуюся часть парового потока конденсируют в конденсаторе. Не пастеризованный спирт из конденсатора через ротаметр РМ-0,04 ЖУЗ в количестве от 0,5 до 1,5% направляют на тарелку питания метанольной колонны, а избыток дистиллята из конденсатора в виде флегмы подают на верхнюю тарелку колонны окончательной очистки. Ректификованный спирт улучшенного качества выводят из куба этой колонны и охлаждают в холодильнике, затем через ротаметр РМ-1,6 ЖУЗ направляют в эпруветку, спиртоизмеряющий аппарат и спиртоприемное отделение.
Метанольная колонна снабжена дефлегматором и конденсатором, обогревают ее через выносной кипятильник.
Концентрат головных примесей этилового спирта накапливается в верхней части метанольной колонны, переходит в дефлегматор и конденсатор, откуда непрерывно отбирают концентрат в количестве 1% с последующим охлаждением его в холодильнике, затем через ротаметр поступает в эпруветку, а из нее в спиртоизмеряющий аппарат и спиртоприемное отделение.
Выделенный из фракции головной погон этанола подают в выварную камеру метанольной колонны, откуда непрерывно он поступает в передаточный чан.
Эфирная колонна предназначена для очистки погона из конденсатора эпюрационной колонны от пропиловых спиртов, эфиров и альдегидов, обогревается через барботер.
Сивушная и эфирная колонны оснащены насадочными царгами для повышения их эффективности. Эфирная колонна работает с гидроселекцией. На верхнюю тарелку колонны подают умягченную (лютерную) воду из напорной емкости. За счет увеличения коэффициента испарения примесей в дефлегматоре и конденсаторе происходит концентрация промежуточных примесей, которые отбирают из конденсатора в количестве 1,5% через ротаметр, затем направляют в эпруветку, спиртоизмеряющий аппарат концентрата фракции головной этилового спирта. Из куба колонны водно-спиртовую жидкость возвращают в бражку для повторной переработки.
Пример 1.
3
Бражку подают в подогреватель бражки, где ее нагревают водно-спиртовыми парами бражной колонны, затем направляют в сепаратор бражки и сепарируют. Диоксид углерода и уносимые с ним водно-спиртовые пары из сепаратора бражки подают на конденсацию в конденсатор сепаратора бражки и далее в спиртоловушку эфирную. Отсепарированную от диоксида углерода бражку подают на тарелку питания бражной колонны, выделенные в процессе перегонки водно-спиртовые пары с примесями отводят последовательно в подогреватель бражки, его водяную секцию и конденсатор, где их конденсируют и совместно с дистиллятом из конденсатора сепаратора бражки через сборный коллектор бражного дистиллята подают на тарелку питания эпюрационной колонны. Эпюрационная колонна работает в режиме гидроселекции при подаче из напорной емкости через ротаметр лютерной воды на 50-ю тарелку в количестве 3,5 м/ч, обеспечивающем объемную долю этилового спирта в эпюрате 15%. Количество подаваемой воды регулируют ротаметром. Не сконденсировавшуюся часть водно-спиртовых паров и диоксид углерода из конденсатора подают в спиртоловушку, сообщенную через огневой преградитель с атмосферой.
Бражку, освобожденную от спирта и примесей, перемещают в кубовую часть бражной колонны, а затем ее в виде барды отводят через бардорегулятор в сборник барды. Бражную колонну обогревают острым паром через барботер.
Спиртовые пары с головными примесями из эпюрационной колонны поступают в дефлегматор и конденсатор. Не сконденсировавшиеся в конденсаторе пары подают для полной конденсации в спиртоловушку эфирную. Дистиллят из теплообменников в виде флегмы возвращают на верхнюю тарелку этой колонны, часть дистиллята в виде фракции головной этилового спирта из конденсатора эпюрационной колонны через ротаметр РМ-0,04 ЖУЗ в количестве до 5% направляют через холодильник в эпруветку эфирную и на спиртоизмеряющий аппарат. Эпюрат из выварной камеры подают на тарелку питания ректификационной колонны. Сконцентрировавшиеся в эпюрационной колонне за счет гидроселекции промежуточные примеси в количестве 0,5% выводят из жидкой фазы из конденсатора в эфирную колонну через ротаметр. Эпюрационную колонну обогревают через выносной кипятильник.
Спиртовые пары, полученные в процессе ректификации, подают в дефлегматор и конденсатор, где их подвергают дефлегмации и конденсации с получением дистиллята, который в виде флегмы возвращают на верхнюю тарелку ректификационной колонны. Не сконденсировавшиеся пары подвергают полной конденсации в спиртовой ловушке, которая связана с атмосферой через огневой преградитель. Часть дистиллята в виде не пастеризованного спирта из конденсатора подают на тарелку питания метанольной колонны. Отбор ректификованного спирта проводят с 77 тарелки гребенки отбора спирта и подвергают очистке в колонне окончательной очистки, работающей в режиме эпюрации спирта. Пары сивушного масла отбирают из зоны с 5, 8, 9, 10 и 11 нижних тарелок этой колонны, конденсируют в конденсаторе и подают на тарелку питания в сивушную колонну, оснащенную насадочными царгами, сюда отбирают через ротаметр и сивушный спирт с 30 тарелки гребенки отбора в количестве 1%. Фракцию пропилового и изопропилового спиртов через ротаметр РМ 0,04 ЖУЗ в виде жидкости отбирают с 30, 35, 37, 16, 24 тарелок ректификационной колонны и направляют в сивушную колонну.
Контроль за потерями спирта с лютерной водой осуществляют в пробе, отобранной из пробного холодильника.
Сконденсированные в конденсаторе сивушной колонны водно-спиртовые пары разделяют на два потока, один из которых в виде флегмы возвращают на верхнюю тарелку сивушной колонны, а другой отводят на тарелку питания метанольной колонны. Несконденсированные в конденсаторе пары конденсируют в спиртоловушке и конденсат сбрасывают на верхнюю тарелку эпюрационной колонны. С верхней насадочной царги сивушной колонны через ротаметр отбирают погон и отводят его на 8-ю тарелку эпюрационной колонны. С 20, 24 и 26 тарелок сивушной колонны отбирают промежуточную фракцию этилового спирта в количестве 30 дал/сутки через ротаметр, охлаждают в холодильнике и направляют в спиртоприемное отделение. Сивушную фракцию из аккумулятора колонны подают в декантатор на декантирование, откуда, после промывки, отбирают товарное сивушное масло, которое направляют в холодильник на охлаждение и в сборник, а далее насосом перекачивают в спиртоприемное отделение. Лютерную воду из кубовой части колонны через гидрозатвор частично используют для промывки сивушного масла, оставшуюся часть сбрасывают в канализацию. Сивушную колонну можно обогревать как острым паром через барботер, так и через выносной кипятильник. Колонна окончательной очистки работает в режиме эпюрации спирта. Ректификационный спирт с одной из тарелок отбора ректификационной колонны через ротаметр РМ-1,6 ЖУЗ подают на тарелку питания колонны окончательной очистки, которая снабжена дефлегматором и конденсатором, обогрев ее производят через выносной кипятильник. Пары спирта, двигаясь вверх по колонне, встречаются с потоком флегмы, укрепляются, из флегмы извлекают головные примеси и метанол, а пары подают в дефлегматор, где их конденсируют и в виде флегмы возвращают на ее верхнюю тарелку колонны, а не сконденсировавшуюся часть парового потока конденсируют в конденсаторе. Не пастеризованный спирт из конденсатора через ротаметр РМ-0,04 ЖУЗ в количестве 0,5% направляют на тарелку питания метанольной колонны, а избыток дистиллята из конденсатора в виде флегмы подают на верхнюю тарелку колонны окончательной очистки. Ректификованный спирт улучшенного качества выводят из куба этой колонны и охлаждают в холодильнике, затем через ротаметр РМ-1,6 ЖУЗ направляют в эпруветку, спиртоизмеряющий аппарат и спиртоприемное отделение. Концентрат головных примесей этилового спирта накапливается в верхней части метанольной колонны, переходит в дефлегматор и конденсатор, откуда непрерывно отбирают концентрат в количестве 1% с последующим охлаждением его в холодильнике, затем через ротаметр подают в эпруветку, а из нее в спиртоизмеряющий аппарат и спиртоприемное отделение.
Выделенный из головной фракции погон этанола подают в выварную камеру метанольной колонны, откуда непрерывно он поступает в передаточный чан.
Сивушная и эфирная колонны оснащены насадочными царгами для повышения их эффективности. Эфирная колонна работает с гидроселекцией. На верхнюю тарелку колонны подают умягченную (лютерную) воду из напорной емкости. За счет увеличения коэффициента испарения примесей в дефлегматоре и конденсаторе происходит концентрация промежуточных примесей, которые отбирают из конденсатора в количестве 1,5% через ротаметр, затем направляют в эпруветку, спиртоизмеряющий аппарат концентрата фракции головной этилового спирта. Из куба колонны водно-спиртовую жидкость возвращают в бражку для повторной переработки.
Показатели готового продукта:
Объемная доля этилового спирта, не менее %
96,3
Проба на чистоту с серной кислотой -
выдерживает
Массовая концентрация альдегидов в пересчете
на уксусный, не более, мг/дм<sup>3</sup>
1
Массовая концентрация сивушного масла в пересчете
на смесь изоамилового и изобутилового спиртов в
безводном спирте, не более, мг/дм<sup>3</sup>
2
Массовая концентрация эфиров в пересчете на
уксусный в безводном спирте, не более, мг/дм<sup>3</sup>
10
Объемная доля метилового спирта, не более, %
0,0005
Массовая концентрация свободных кислот (без CO<sub>2</sub>)
в безводном спирте, не более, мг/дм<sup>3</sup>
6,5
Содержание фурфурола
не допускается
Пример 2.
3
Бражку подают в подогреватель бражки, где ее нагревают водно-спиртовыми парами бражной колонны, затем направляют в сепаратор бражки и сепарируют. Диоксид углерода и уносимые с ним водно-спиртовые пары из сепаратора бражки подают на конденсацию в конденсатор сепаратора бражки и далее в спиртоловушку эфирную. Отсепарированную от диоксида углерода бражку подают на тарелку питания бражной колонны, выделенные в процессе перегонки водно-спиртовые пары с примесями отводят последовательно в подогреватель бражки, его водяную секцию и конденсатор, где их конденсируют и совместно с дистиллятом из конденсатора сепаратора бражки через сборный коллектор бражного дистиллята подают на тарелку питания эпюрационной колонны. Эпюрационная колонна работает в режиме гидроселекции при подаче из напорной емкости через ротаметр лютерной воды на 50-ю тарелку в количестве 4,0 м/ч, обеспечивающем объемную долю этилового спирта в эпюрате 20%. Количество подаваемой воды регулируют ротаметром. Не сконденсировавшуюся часть водно-спиртовых паров и диоксид углерода из конденсатора подают в спиртоловушку, сообщенную через огневой преградитель с атмосферой.
Бражку, освобожденную от спирта и примесей, перемещают в кубовую часть бражной колонны, а затем ее в виде барды отводят через бардорегулятор в сборник барды. Бражную колонну обогревают острым паром через барботер.
Спиртовые пары с головными примесями из эпюрационной колонны поступают в дефлегматор и конденсатор. Не сконденсировавшиеся в конденсаторе пары подают для полной конденсации в спиртоловушку эфирную. Дистиллят из теплообменников в виде флегмы возвращают на верхнюю тарелку этой колонны, часть дистиллята в виде фракции головной этилового спирта из конденсатора эпюрационной колонны через ротаметр РМ-0,04 ЖУЗ в количестве до 5% направляют на тарелку эфирной колонны, оснащенную насадочными царгами и работающую с гидроселекцией за счет подачи лютерной воды на ее верхнюю тарелку. Эпюрат из выварной камеры подают на тарелку питания ректификационной колонны. Сконцентрировавшиеся в эпюрационной колонне за счет гидроселекции промежуточные примеси в количестве 1,5% выводят из жидкой фазы из конденсатора в эфирную колонну через ротаметр. Эпюрационную колонну обогревают через выносной кипятильник.
Спиртовые пары, полученные в процессе ректификации, подают в дефлегматор и конденсатор, где их подвергают дефлегмации и конденсации с получением дистиллята, который в виде флегмы возвращают на верхнюю тарелку ректификационной колонны. Не сконденсировавшиеся пары подвергают полной конденсации в спиртовой ловушке, которая связана с атмосферой через огневой преградитель. Часть дистиллята в виде не пастеризованного спирта из конденсатора подают на 37-ю тарелку эпюрационной колонны. Отбор ректификованного спирта проводят с 77 тарелки гребенки отбора спирта и подвергают очистке в колонне окончательной очистки, работающей в режиме эпюрации спирта. Пары сивушного масла отбирают из зоны с 5, 8, 9, 10 и 11 нижних тарелок этой колонны, конденсируют в конденсаторе и подают на тарелку питания в сивушную колонну, оснащенную насадочными царгами, сюда отбирают через ротаметр и сивушный спирт с 37 тарелки гребенки отбора в количестве 2%. Фракцию пропилового и изопропилового спиртов через ротаметр РМ 0,04 ЖУЗ в виде жидкости отбирают с 30, 35, 37, 16, 24 тарелок ректификационной колонны и направляют в сивушную колонну.
Сконденсированные в конденсаторе сивушной колонны водно-спиртовые пары разделяют на два потока, один из которых в виде флегмы возвращают на верхнюю тарелку сивушной колонны, а другой отводят на тарелку питания метанольной колонны. Несконденсированные в конденсаторе пары конденсируют в спиртоловушке и конденсат сбрасывают на верхнюю тарелку эпюрационной колонны. С верхней насадочной царги сивушной колонны через ротаметр отбирают погон и отводят его на 8-ю тарелку эпюрационной колонны. С 20, 24 и 26 тарелок сивушной колонны отбирают промежуточную фракцию этилового спирта в количестве 35 дал/сутки через ротаметр, охлаждают в холодильнике и направляют в спиртоприемное отделение. Сивушную фракцию из аккумулятора колонны подают в декантатор на декантирование, откуда, после промывки, отбирают товарное сивушное масло, которое направляют в холодильник на охлаждение и в сборник, а далее насосом перекачивают в спиртоприемное отделение. Лютерную воду из кубовой части колонны через гидрозатвор частично используют для промывки сивушного масла, оставшуюся часть сбрасывают в канализацию. Сивушную колонну можно обогревать как острым паром через барботер, так и через выносной кипятильник.
Колонна окончательной очистки работает в режиме эпюрации спирта. Ректификационный спирт с одной из тарелок отбора ректификационной колонны через ротаметр РМ-1,6 ЖУЗ подают на тарелку питания колонны окончательной очистки, которая снабжена дефлегматором и конденсатором, обогрев ее производят через выносной кипятильник. Пары спирта, двигаясь вверх по колонне, встречаются с потоком флегмы, укрепляются, извлекают из последней головные примеси и метанол и подают в дефлегматор, где их конденсируют и в виде флегмы возвращают на ее верхнюю тарелку колонны, а не сконденсировавшуюся часть парового потока конденсируют в конденсаторе. Не пастеризованный спирт из конденсатора через ротаметр РМ-0,04 ЖУЗ в количестве 1,5% направляют на тарелку питания метанольной колонны, а избыток дистиллята из конденсатора в виде флегмы подают на верхнюю тарелку колонны окончательной очистки. Ректификованный спирт улучшенного качества выводят из куба этой колонны и охлаждают в холодильнике, затем через ротаметр РМ-1,6 ЖУЗ направляют в эпруветку, спиртоизмеряющий аппарат и спиртоприемное отделение. Метанольная колонна снабжена дефлегматором и конденсатором, обогревают ее через выносной кипятильник.
Концентрат головных примесей этилового спирта накапливается в верхней части метанольной колонны, переходит в дефлегматор и конденсатор, откуда непрерывно отбирают концентрат в количестве 1% с последующим охлаждением его в холодильнике, затем через ротаметр подают в эпруветку, а из нее в спиртоизмеряющий аппарат и спиртоприемное отделение.
Выделенный из головной фракции погон этанола подают в выварную камеру метанольной колонны, откуда непрерывно он поступает в передаточный чан.
Сивушная и эфирная колонны оснащены насадочными царгами для повышения их эффективности. Эфирная колонна работает с гидроселекцией. На верхнюю тарелку колонны подают умягченную (лютерную) воду из напорной емкости. За счет увеличения коэффициента испарения примесей в дефлегматоре и конденсаторе происходит концентрация промежуточных примесей, которые отбирают из конденсатора в количестве 1,5% через ротаметр, затем направляют в эпруветку, спиртоизмеряющий аппарат концентрата фракции головной этилового спирта. Из куба колонны водно-спиртовую жидкость возвращают в бражку для повторной переработки.
Показатели готового продукта:
Объемная доля этилового спирта, не менее %
96,3
Проба на чистоту с серной кислотой -
выдерживает
Массовая концентрация альдегидов в пересчете
на уксусный, не более, мг/дм<sup>3</sup>
1
Массовая концентрация сивушного масла в пересчете
на смесь изоамилового и изобутилового спиртов в
безводном спирте, не более, мг/дм<sup>3</sup>
2
Массовая концентрация эфиров в пересчете на
уксусный в безводном спирте, не более, мг/дм<sup>3</sup>
10
Объемная доля метилового спирта, не более, %
0,0005
Массовая концентрация свободных кислот (без CO<sub>2</sub>)
в безводном спирте, не более, мг/дм<sup>3</sup>
6,5
Содержание фурфурола
не допускается
Предлагаемый способ позволяет обеспечить достижение технического результата за счет совокупности признаков, изложенных в формуле изобретения, и получить готовый продукт более высокого качества.