Исследование нарушенных слоев полированной оптической поверхности и напряжений в клеевых и бесклеевых соединениях оптических элементов методом эллипсометрии

ИССЛЕДОВАНИЕ НАРУШЕННЫХ СЛОЕВ ПОЛИРОВАННОЙ ОПТИЧЕСКОЙ ПОВЕРХНОСТИ И НАПРЯЖЕНИЙ В КЛЕЕВЫХ И БЕСКЛЕЕВЫХ СОЕДИНЕНИЯХ ОПТИЧЕСКИХ ЭЛЕМЕНТОВ

МЕТОДОМ ЭЛЛИПСОМЕТРИИ А.Н. Горляк, О.С. Дронь, Ю.В. Лисицын, А.И. Семененко

В работе описываются новые возможности многоугловой эллипсометрии по исследованию нарушенных поверхностных слоев на стекле и сапфире. Сформулирован и разработан новый эллипсометрический подход, позволяющий успешно исследовать толстые (порядка десятков мкм) нарушенные слои. Проиллюстрирована возможность быстро и оперативно получать карту величины и направления напряжений с высокой степенью локальности в цифровой форме.

Введение

Метод эллипсометрии находит очень широкое применение, особенно для исследования поверхности твердого тела. В связи с высокой чувствительностью к изменению состояния поверхности и недостаточной осведомленностью о физических основах и трудностях в реализации возможностей метода часто допускаются очень грубые ошибки при интерпретации результатов измерений. Обычно выделяют три подхода в исследовании полированной поверхности методом эллипсометрии. Первый основан на анализе непосредственно эллипсометрических параметров отраженного светового пучка от чистой поверхности. Второй - на модельном представлении поверхностного слоя как однородного и изотропного с эффективными параметрами - показателем преломления п и толщиной ё. Третий - на определении оптического профиля показателя преломления поверхностного слоя. При этом исследуют обычно образцы, прошедшие различные стадии полирования в условиях различной обработки (удельного давления, состава абразива, величины съема материала или времени обработки) [1]. Последний подход позволяет выявить детали строения структуры поверхностного слоя, но требует применения высокоточных измерений, усовершенствованных методов моделирования и решения обратных задач. В данной работе рассматриваются некоторые результаты, полученные с помощью новых подходов решения математически некорректных обратных задач эллипсометрии.

Физическая сущность метода эллипсометрии проявляется, прежде всего, через «нулевой» подход, т.е. через приборы с «нулевой» оптической схемой. Именно «нулевой» подход явным образом демонстрирует физику процессов, происходящих в приборе. Эллипсометр, действующий по «нулевой» схеме, очень чутко реагирует на все неблагоприятные факторы, связанные с работой прибора. Это очень наглядно проявляется через измерительные зоны такого прибора [2, 3, 4]. Для экспериментальных значений поляризационных углов ¥ и А, как правило, наблюдается заметный разброс по измерительным зонам, обусловленный нарушениями в оптической юстировке, неточным определением параметров фазового компенсатора, сбоями в системе термостатирова-ния узла компенсатора и другими погрешностями прибора. Однако погрешности прибора не являются единственной причиной такого разброса. Существенный вклад вносят также неоднородности поверхности и поверхностная анизотропия, проявление которой может быть связано, в частности, и с неоднородностью поверхности. Таким образом, разброс 5А поляризационных углов по измерительным зонам определяется не только свойствами прибора, но и качеством исследуемых образцов.

Неадекватность модели, а также экспериментальные ошибки вызывают в определенных ситуациях большие трудности в решении обратной задачи [5]. В связи с этим на первый план выдвигаются проблемы, связанные с дальнейшим развитием методов решения математически некорректных обратных задач эллипсометрии. К числу мате-

матически некорректных относится и обратная задача эллипсометрии для нарушенных поверхностных слоев, о чем будет сказано далее.

Основные результаты

В работе описан случай, когда учитывается поглощение пленки, а также переходный слой на границе пленка-подложка, роль которого резко возрастает с уменьшением толщины пленки до очень малых значений. Такой переходный слой, очевидно, включает в себя и нарушенный слой на поверхности подложки.

В исследованиях применялись программы, разработанные по алгоритмам, использующим методы регуляризации решений. По ним проведено исследование нарушенных слоев на различных образцах сапфира, причем на одних образцах поверхности получены с помощью механической обработки, а на других дополнительно использовалась химико-механическая полировка. Кроме того, исследовались и поверхности скола. Толщина нарушенных слоев на поверхностях скола составляет около 5 мкм, а на всех остальных образцах, независимо от способа обработки (с дополнительной химико-механической полировкой или без нее), составляет 15-20 мкм. Что касается показателя преломления, то его изменение в пределах нарушенного слоя существенно зависит от типа образца. При этом любой характер поведения показателя преломления находит свое физическое обоснование. В рамках использованной трехслойной модели, когда нарушенный слой представляется нижним - трещиноватым (на границе с подложкой (массивом)) и верхним - шероховатым (на границе с внешней средой (воздухом)) переходными слоями, между которыми находится основная (по толщине) часть нарушенного слоя, показатель преломления ведет себя следующим образом.

На поверхности скола сапфира нижний переходный слой (толщиной до 200 нм) оказывается оптически более плотным, нежели массив, верхний же переходный слой обладает заметно меньшей оптической плотностью по сравнению с массивом, однако он очень мал по толщине (около 3 нм). А вот основная (по толщине) средняя часть нарушенного слоя на поверхности скола по показателю преломления практически не отличается от массива. Создается вполне обоснованное впечатление, что при раскалывании прилегающий к поверхности скола очень тонкий слой испытал напряжение сдвига, что привело к появлению напряженной границы раздела между подложкой и возникшим нарушенным слоем. Причем основная часть нарушенного слоя сохранила оптические свойства подложки. Появление тонкого и рыхлого верхнего переходного слоя можно объяснить эффектом разрыва.

В случае нарушенного слоя на поверхности сапфира, полученной с помощью механической обработки, обращают на себя внимание значения показателей преломления нижнего переходного слоя и основного среднего слоя. Нижний переходный слой оказался оптически более плотным по сравнению с подложкой. Показатель преломления среднего слоя сопоставим с показателем преломления объема. Это можно объяснить напряжением, возникающим в приповерхностном слое в процессе механической обработки поверхности. Что касается верхнего переходного слоя, то у него показатель преломления меньше, чем у подложки. Это естественный результат, так как сама поверхность при использованном способе механической обработки обладает выраженной шероховатостью.

Применение дополнительной химико-механической полировки, как показывает технологический опыт, даже на ранней стадии этого процесса снимает механическое напряжение, однако след от действия механической обработки (в виде трещиноватости, пористости и т. д.) остается. По этой причине главная часть нарушенного слоя на поверхности сапфира, подвергнутая дополнительной (после механической обработки) химико-механической полировке, как и нижняя граница этого слоя, оказывается, как

показало проведенное исследование, оптически менее плотной по сравнению с массивом. Верхняя же граница нарушенного слоя в этом случае оптически плотнее массива. Это можно объяснить как сведением до минимума шероховатости, что подтверждается результатами, полученными на атомно-силовом микроскопе, так и некоторым уплотнением поверхности, обусловленным характером химико-механической полировки.

Следует подчеркнуть, что в математической программе, которая была использована нами для изучения нарушенных слоев на сапфире и стекле, впервые были применены специальные математические приемы, благодаря которым и были получены новые данные методом эллипсометрии.

В оптических стеклах изменение показателя преломления в пределах нарушенного слоя также очень сильно зависит от типа образца и находит свое физическое обоснование. Для стекла К8 соотношения могут быть следующими (рис.1).

Рис.1. Трехслойная модель полированной поверхности оптического стекла.

Нижний переходный (трещиноватый) слой (п1 « 1,62) толщиной « 8 мкм оказывается оптически более плотным, чем массив. Верхний же переходный слой (п3) обладает несколько меньшей оптической плотностью по сравнению с массивом (п3 «1,50), однако он очень мал по толщине (около 0,5 мкм). Меньшей плотностью обладает основной средний слой (п2 « 1,49; ё2 « 18 мкм). Это можно объяснить напряжением, возникающим в приповерхностном слое в процессе механической обработки поверхности. Показатель преломления верхнего переходного слоя меньше, чем у массива. Отсюда следует обоснованное модельное предположение, что при операциях шлифовки и полировки самый нижний переходный слой (п3) испытал напряжение сдвига, появилась напряженная граница между подложкой (массивом) и возникшим переходным слоем, причем основная часть нарушенного слоя сохранила оптические свойства массива. Появление очень тонкого и рыхлого верхнего переходного слоя объясняется разными факторами (например, эффектами разрыва и др.).. То обстоятельство, что п3< п0 (п0 « 1,52), является вполне естественным, так как сама поверхность обладает выраженной при использованном способе механической обработки шероховатостью.

При проведении дополнительной химико-механической полировки (химической обработки) даже на ранней стадии снимается механическое напряжение, однако остается след от механического воздействия обработки (в виде трещиноватости, пористости и т. д.). Мы имеем картину: п1, п2 < п0, а п3 > п0. Это можно объяснить как сведение до минимума шероховатости и как некоторое уплотнение поверхности, обусловленное характером химической обработки. Особенно актуальной оказывается величина нарушенного слоя на тонких образцах.

Для исследований соединений оптических элементов в приконтактной зоне (рис. 24) было использовано разработанное нами программное обеспечение, позволяющее одновременно определять параметры двулучепреломления, а также угол а ориентации одного из главных напряжений о1 в объеме материала с учетом неидеальности компенсато-

ра по двухзонной методике. Применение в программном обеспечении указанной методики позволяет существенно усовершенствовать и автоматизировать аттестацию оптических элементов, применяя автоматизированный комплекс [6] на различных этапах технологического процесса их изготовления. Представляется возможным быстро и оперативно получать карту величины и направления напряжений с высокой степенью локальности в цифровой форме. По этим данным можно установить направление дальнейшего производства или оценить влияние выявленных дефектов на качество конечного изделия.

Разность между главным показателем преломления необыкновенного луча в анизотропной среде и показателем преломления обыкновенного луча описывается зависимостью

Дп = В •

где В - оптический коэффициент напряжения, являющийся коэффициентом пропорциональности между показателем двулучепреломления Ь, обусловленным механическими напряжениями, и разностью главных нормальных напряжений До = а1 -а2, возникающих при этих положениях, плоскости действия которых совпадают с плоскостями поляризации обыкновенного и необыкновенного лучей.

Ъ = пе-п0=Ьп.

, . «г/см1

Рис 2. Распределение напряжений в оптическом контакте стекол К8

А б^ кг-/см2

То 20 яГ

Рис. 3. Распределение напряжений в клеевом соединении оптических элементов

из стекла К8

,1 с^^иЗ

Рис. 4. Изменение ориентации главного напряжения а1 в оптическом контакте стекол К8

Заключение

Нарушенные поверхностные слои относительно слабо отличаются от объема по оптическим постоянным, но, как правило, характеризуются большой толщиной (до десятков микрометров), поэтому их учет является обязательным при определении оптических постоянных материала. Кроме того, неучтенный нарушенный слой особенно сильно сказывается на параметрах сверхтонких (10-100 Ä) пленок. Необходимо также считаться и с тем, что в процессах эпитаксиального осаждения материалов на подложки наличие нарушенного слоя является неблагоприятным фактором.

Приведенные результаты по нарушенным слоям на сапфире и стекле относятся к весьма ограниченному кругу способов и режимов обработки поверхностей и фактически демонстрируют лишь возможности нового эллипсометрического подхода. В то же время широкое использование такого надежного способа контроля нарушенных слоев позволит испытать целый ряд новых технологических приемов и выйти в результате на гораздо более высокий уровень в технологии обработки поверхностей различных материалов.

Новые математические разработки позволили иначе подойти к решению обратной задачи эллипсометрии для нарушенных слоев. Стало ясно, что нарушенные слои на оптических стеклах могут быть очень толстыми (до десятков микрометров), что ранее не предполагалось и не отмечалось. В этих условиях использование нового эллипсометри-ческого подхода позволит надежно контролировать качество обрабатываемых поверхностей оптических стекол, способствуя одновременно совершенствованию технологических процессов.

Литература

1. Пшеницын В.И., Абаев М.И., Лызлов Н.Ю. Эллипсометрия в физико-химических исследованиях. Л.: Химия, Ленинградское отделение, 1986. 152 с.

2. Семененко А. И. К теории измерительных зон эллипсометра // Оптика и спектроскопия. 1978. Т. 45. № 1. С. 199-201.

3. Аззам Р., Башара Н. Эллипсометрия и поляризованный свет. М.: Мир, 1981. 583 с.

4. А22аш КМ. А. Бе1ес1её Рареге оп "Ellipsometry". // SPIE МНеБШие Series. 1991. V. МS27. 707 р.

5. Aspnes БЕ. // .J. Арр1. Орt. 1975. У.14, N 5 Р. 1131-1136.

6. Дронь О.С. Развитие эллипсометрии. // Научное приборостроение. 2002. Т. 12. №4. С.57.