СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МИКРОСЛИТКОВ ИЗ РАСПЛАВА МЕТОДОМ ЦЕНТРОБЕЖНОГО РАСПЫЛЕНИЯ
METHOD TO PRODUCE MICROINGOTS FROM MELT BY CENTRIFUGAL DISINTEGRATION

Предполагаемое изобретение относится к металлургии, к области производства слитков, предназначенных для последующей переработки методом горячего изостатического прессования (ГИП).
Известен способ получения слитков методом плазменной плавки жаропрочных материалов с разливкой расплава в водоохлаждаемые изложницы.
Недостатком такого способа является наличие значительной химической неоднородности в слитках, полученных данным способом. Этот недостаток препятствует достижению высоких технологических свойств конечного продукта при последующей переработке. (Суперсплавы II: жаропрочные материалы для аэрокосмических и промышленных установок; под ред. Симса Ч.Т., Столоффа К.С, Хагеля У.К., пер. с англ. в 2-х книгах. Кн. 2, под ред. Шалина Р.Е.-М.: Металлургия, 1995, с.149-151).
Известен также способ получения микрослитков методом центробежного распыления, включающий плазменную плавку исходного материала, получение расплава, дозированную подачу его на быстровращающийся диск с распылением расплава на капли, последующим их охлаждением и затвердеванием в среде газа с образованием микрослитков (гранул). («Разработка установки для получения гранул центробежным распылением расплава» авт. Каринский В.Н. и др. Сб. статей «Металлургия гранул», под ред. А.Ф. Белова, вып.2, Москва, 1984 г., с.277-282).
Метод позволяет получать достаточную внутреннюю химическую однородность в микрослитках, однако на их поверхности образуется окисная пленка, не позволяющая при горячем изостатическом прессовании обеспечить полную консолидацию микрослитков в компактную заготовку (изделие).
Другим известным способом получения микрослитков является метод быстровращающейся цилиндрической заготовки, торец которой оплавляют плазменной струей. («Установка для получения порошков методом центробежного распыления вращающейся заготовки», авт. Кононов И.А. и др. в сб. «Металлургия гранул, под ред. Белова А.Ф., вып.2, Москва, 1984 г., с.242-250).
Данный способ производства микрослитков, принятый за прототип, имеет аналогичные недостатки, поскольку газ, используемый в процессе производства гранул в качестве плазмообразующей и охлаждающей среды (атмосферы), загрязняется водяными парами, кислородом воздуха и другими вредными примесями. Загрязнения газа могут быть обусловлены различными причинами. Наиболее характерными оказываются нарушения плотности в рубашках охлаждения технологической установки вследствие образования трещин, потери герметичности уплотнений, дефектов сварных швов и других причин. В конечном итоге микрослитки могут получаться окисленными.
Задачей предлагаемого изобретения является повышение качества получаемой продукции - микрослитков, за счет предотвращения их окисления от контакта с окислительными компонентами в плазмообразующем газе (кислорода и влаги).
Поставленная задача решается способом, который включает плавление литой заготовки плазменной струей, формируемой из плазмообразующего газа, подаваемой на торец быстровращающейся заготовки с образованием частиц расплава, затвердевающих затем в микрослитки при полете в атмосфере холодного плазмообразующего газа, при этом в плазменную струю вводят водород, обеспечивают его ионизацию и взаимодействие ионов водорода с окислами расплава, микрослитков и кислородом плазмообразующего газа, а образовавшуюся в результате взаимодействия влагу выводят затем из холодного плазмообразующего газа методом вымораживания, причем количество вводимого в плазменную струю водорода обеспечивает поддержание концентрации водорода в холодном плазмообразующем газе на уровне, не превышающем 10 ppm.
Предлагаемый способ получения из расплава микрослитков методом центробежного распыления за счет ввода в плазменную струю водорода, обеспечения его ионизации и взаимодействия ионов водорода с окислами расплава, микрослитков и кислородом плазмообразующего газа с выводом затем образовавшейся в результате взаимодействия влаги из холодного плазмообразующего газа методом вымораживания обеспечивает по сравнению с прототипом повышение качества получаемой продукции - микрослитков.
+
+
2
Это достигается восстановлением окислов на поверхности расплава и микрослитков при их взаимодействии с катионами водорода (Н) в соответствии с реакцией: 2МеО+4Н→2HO+2Ме
Количество вводимого при этом водорода в плазменную струю должно дозироваться в соответствии со стехиометрическими долями компонент, вступающих в реакцию восстановления, с некоторым избытком, гарантирующим полноту взаимодействия, но не приводящем в то же время к насыщению водородом расплава. С этой целью устанавливают условие дозирования избытка водорода, которое не должно превышать 10 ppm в холодном плазмообразующем газе, в котором реакции взаимодействия уже завершены. При превышении указанного уровня остаточной концентрации водорода (10 ppm) может наступить процесс наводороживания расплава.
Принципиальная схема реализации предлагаемого способа изображена на рис.1.
Вращающаяся с угловой скоростью ω заготовка (2) поступает в камеру распыления (1) под струю плазмы от плазмотрона (3).
Расплав, образующийся на торце вращающейся заготовки (2), отбрасывается в виде отдельных капель с ее периферии центробежными силами. В процессе полета в камере распыления (1) капли расплава охлаждаются в газе, заполняющем камеру, кристаллизуются и в виде микрослитков поступают в приемный бункер (8).
Плазмообразующий газ поступает в камеру (1) перед началом процесса из ресивера газовой станции (7) через клапан 9. При работе плазмообразующий газ рециркулирует через камеру (1), холодильник (12) и плазмотрон (3) с помощью компрессора (6). Охлаждение газа и вымораживание влаги из него обеспечивает холодильник (12).
Состав рециркулирующего плазмообразующего газа контролирует и корректирует блок регулирования (5), который по сигналу его датчиков посредством автоматических клапанов (9) управляет подачей компонентов газовой смеси - порции водорода от источника (10) или порции свежего газа от ресивера газовой станции (7) в смеситель (4). Смеситель (4) обеспечивает подмешивание требуемой порции газовой компоненты в поток рециркулирующего газа и доведение до требуемого уровня его состава. Рост давления в камере (1) от ввода в нее дополнительных порций газа контролирует автоматический клапан (9), действующий по сигналу от манометра (11), выпуская соответствующую порцию плазмообразующего газа в атмосферу.
Предлагаемый способ получения микрослитков был опробован экспериментально на установке центробежного распыления типа УЦР. При этом на ней была распылена партия заготовок ⌀80 мм, длиной L=700 мм в количестве 60 шт. из никелевого сплава ЭП-741НП на частицы крупностью 140 мкм, при окружной скорости вращения периферии заготовки ~50 м/сек и при скорости плавления ~100 кг/час.
2
В процессе распыления в плазмообразующий газ состава 10% Ar+90% Не вводили водород (Н) в количестве 0,3÷0,5 л/мин.
2
В результате в полученных микрослитках кислородосодержание было снижено с массовой доли 70 ppm, характерной при их получении на установке-прототипе (без ввода водорода), до ~20 ppm при вводе указанного выше количества Н.
Это пониженное содержание кислорода в микрослитках обеспечило в дальнейшем, при формировании из них компактной заготовки методом горячего изостатического прессования (ГИП), бездефектное сращивание микрослитков друг с другом с образованием совершенной структуры металла компакта и его высокие механические свойства.
В таблице 1 приведены сравнительные характеристики механических свойств материалов, полученных по способу-прототипу и предлагаемому способу на сплаве ЭП741НП.
Таблица 1
Способ получения материала
Механические свойства, не менее
Временное сопротивление разрыву, σ<sub>в</sub>, МПа
Предел текучести, σ<sub>0,2</sub>, МПа
Относительное
Ударная вязкость, KCU, Дж/см<sup>2</sup>
удлинение, δ, %
сужение, ψ, %
Прототип
1275
883
15
17
39,4
Предлагаемый
1420
1000
15,2
18,3
40
Как следует из данных, приведенных в табл.1, предлагаемый способ получения микрослитков обеспечивает существенное (до 10÷15%) повышение механических свойств материала, получаемого методом ГИП из микрослитков, по сравнению со способом-прототипом.