РЕАКТОР ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ ПРОЦЕССА ПОЛУЧЕНИЯ ВОЛОКНИСТЫХ УГЛЕРОДНЫХ СТРУКТУР

Полезная модель относится к оборудованию для исследования процесса получения волокнистых углеродных материалов методом пиролиза ароматических и неароматических углеводородов и может быть использована для контроля и отработки процесса получения наноструктурированных углеродных материалов.
Технология получения волокнистых углеродных материалов заключается в проведении пиролиза углеводородных газов, либо углеродосодержащих материалов в присутствии катализаторов, преимущественно на основе дисперсного никеля, либо сплавов на его основе, а также других активных металлов с последующим охлаждением продуктов пиролиза.
Известно устройство для карбонизации углеродосодержащих материалов, включающее теплоизолированный корпус с муфелем, устройство для перемещения жгутов обрабатываемого углеродосодержащего материала, патрубки подачи горячего и холодного инертного газа и
продуктов пиролиза, теплообменник для дополнительного температурного воздействия при проведении пиролиза и промежуточный объем для отбора обработанных жгутов при пониженной температуре, а также уплотнительные узлы ввода жгутов в печь и вывода из нее в виде газовых затворов. (См., например, патент Великобритании GB 2184819 МПК D01F 9/22, D01F 9/32 от 1.07.1987 года).
Недостатком такого устройства является низкая производительность процесса карбонизации, связанная невозможностью поддержания постоянства температуры при перемещении в полости печи жгутов с обрабатываемым материалом, а также ограничениями по температуре из-за опасности перегрева продукта, приводящего к термическому разложению готового продукта, что влечет за собой ухудшение его свойств. Другим недостатком является невозможность контроля процесса карбонизации, что приводит к снижению качества продуктов пиролиза из-за неполной отработки катализатора и термического разложения продуктов пиролиза.
Указанные недостатки обусловлены конструктивными признаками известного технического решения.
Частично эти недостатки устранены в патенте РФ №2046846, 6 МПК D01F 9/14, В29В 13/02, опубл. бюлл. №30/95. Печь карбонизации для получения волокнистых углеродных материалов содержит корпус, муфель,
теплообменник, нагревательные элементы, трубопроводы для холодного и горячего инертного газа и продуктов пиролиза, устройство для заправки жгутов обрабатываемого материала и газовые затворы, причем корпус печи образован соосно расположенным набором унифицированных цилиндрических модулей с муфелями, соединенных посредством подвижных соединений, на торцах крайних из которых выполнены перекрытые газовыми затворами прорези для входа и выхода жгутов обрабатываемого материала. Устройство для заправки жгутов выполнено в виде бесконечных струн, натянутых на направляющие ролики, верхняя ветвь которых расположена в корпуса, нижняя - под ним. Каждый муфель снабжен установленным с зазором графитовым вкладышем с графитовыми запорными кольцами, образующими полость, соединенную трубопроводами горячего инертного газа и газообразных продуктов пиролиза, при этом вкладыш выполнен со сквозными парными отверстиями, оси каждой пары которых с возможностью пересечения в середине горизонтальной плоскости, проходящей через прорези для входа и выхода жгутов.
Недостатком такого устройства является сложность конструкции и сложность поддержания оптимального термического режима из-за изменяющихся в процессе пиролиза теплофизических свойств исходного материала, что обуславливает низкую производительность процесса карбонизации из-за невозможности контроля процесса карбонизации, что
приводит к снижению качества продуктов пиролиза. Усложнение конструкции вызвано опасностью перегрева продукта, приводящего к термическому разложению готового продукта и ухудшению его свойств. Другим недостатком является необходимость обработки исходного материала перед карбонизацией.
Указанные недостатки обусловлены конструктивными признаками известного технического решения.
Наиболее перспективным являются устройства, позволяющие обрабатывать исходные газообразные углеводородные продукты. В патенте США №5165909, МПК D01F 9/10, от 24 ноября 1992 года предпочтение отдано таким газам, как ацетилен (температура карбонизации 500°С) и метан (температура карбонизации ниже 1000°С). Согласно патенту пиролиз проводится в вертикальной печи, в верхней части которой расположены патрубок подачи углеводородного газа, ленточные нагреватели и бункер с катализатором. В нижней части бункера с катализатором установлен питательный клапан, который подает в реакционную зону печи катализатор в виде порошкообразного никеля с добавлением алюминия. В нижней части расположен второй патрубок подачи углеводородного газа. Расстояние между питающим клапаном и вторым патрубком подачи углеводородного газа является реакционной зоной, ниже которой расположено основание
печи, снабженное фильтром, являющимся сборником готового продукта перед его выгрузкой.
Однако в такой печи полученные продукты пиролиза подвергаются длительному нагреву циркулирующим горячим газом, содержащим смесь углеводородного газа, продуктов пиролиза и катализатора, что может привести к термическому разложению готового продукта. Другим недостатком известного устройства является невозможность контроля процесса синтеза, сечению печи. Это приводит к снижению эффективности пиролиза.
Указанные недостатки обусловлены конструктивными признаками известного технического решения.
По совокупности общих признаков в качестве прототипа выбрано устройство по патенту США №5165909.
Технический результат, обеспечиваемый полезной моделью, состоит в обеспечении возможности контроля процесса получения волокнистых углеродных материалов.
Указанный результат достигается тем, что в реакторе для исследования процесса получения волокнистых углеродных структур, содержащем соединенный с трубопроводом подачи углеводородного газа корпус, в котором установлены нагреватели, корпус выполнен из оптически прозрачного материала и снабжен уплотнительным элементом, нагреватель
выполнен в виде цилиндрической обечайки, в которой помещена кювета в виде колбы с крышкой, в которой установлен трубопровод подачи углеводородного газа и между нагревателями и кюветой помещены датчики для измерения электропроводности.
На противоположной уплотнительному элементу стенке реактора выполнены газоотводящие каналы.
Нагреватель закреплен на керамическом фланце, снабженном каналом для пропуска трубопровода подачи углеводородного газа.
Крышка кюветы снабжена газоотводящими каналами.
Реактор снабжен оголовком со штуцерами подачи рабочих и вспомогательных газов.
Датчики для измерения электропроводности соединены с преобразователем электрических сигналов.
Между отличительными признаками и достигаемым техническим результатом существует следующая причинно-следственная связь.
Выполнение корпуса из оптически прозрачного материала и снабжение его уплотнительным элементом, выполнение нагревателя в виде цилиндрической обечайки, в которой помещена кювета в виде колбы с крышкой, в которой установлен трубопровод подачи углеводородного газа, и помещение между нагревателями и кюветой датчиков для измерения электропроводности обеспечивает возможность визуального контроля
взаимного расположения в реакционной зоне катализатора, датчиков проводимости и нагревателя. При этом упрощается контроль температуры за счет использования оптических методов пирометрии. Исключаются грубые погрешности измерения проводимости за счет исключения экранирования электрических сигналов и индукционных наводок. За счет этого достигается обеспечение возможности контроля процесса получения волокнистых углеродных материалов.
Выполнение на противоположной уплотнительному элементу стенке реактора газоотводящих каналов обеспечивает возможность проведения синтеза волокнистых углеродных материалов при однородном газовом составе во всем объеме корпуса реактора, что снижает погрешность измерения при проведении контроля процесса каталитического пиролиза.
Закрепление нагревателя на керамическом фланце, снабженном каналом для пропуска трубопровода подачи углеводородного газа, обеспечивает упрощение конструкции, исключая необходимость дополнительных конструктивных элементов в полости реактора, что повышает точность измерений при контроле процесса получения волокнистых углеродных материалов.
Снабжение крышки кюветы газоотводящими каналами обеспечивает продувку полости кюветы углеводородным газом по всей длине реакционной
зоны, что обеспечивает возможность проведения процесса получения волокнистых углеродных материалов.
Снабжение реактора оголовком со штуцерами подачи рабочих и вспомогательных газов обеспечивает выведение всех коммуникаций за пределы реакционной зоны, что обеспечивает не только возможность контроля процесса получения волокнистых углеродных материалов, но и существенно повышает точность измерений.
Соединение датчиков для измерения электропроводности с преобразователем электрических сигналов обеспечивает возможность последующей обработки полученных сигналов датчиков в формат, удобный для передачи в персональный компьютер, для дальнейшей программной обработки полученной информации. Это расширяет возможности контроля процесса получения волокнистых углеродных материалов, позволяя оптимизировать процесс синтеза.
По имеющимся у заявителя сведениям, совокупность существенных признаков заявляемой полезной модели не известна из уровня техники, что позволяет сделать вывод о соответствии заявляемого объекта критерию "новизна".
Совокупность существенных признаков, характеризующих сущность полезной модели, может быть многократно использована в производстве различных модификаций реакторов для синтеза волокнистых углеродных
материалов с получением технического результата, заключающегося в обеспечении контроля получения продуктов каталитического пиролиза, что позволяет сделать вывод о соответствии заявляемого объекта критерию "промышленная применимость".
Сущность заявляемой полезной модели поясняется примером конкретного выполнения, где на фиг.1 показан общий вид реактора для получения волокнистых углеродных материалов в разрезе; на фиг.2 - показано сечение узла закрепления кюветы, выноска I; на фиг.3 показано то же, что на фиг.2, сечение по А-А и на фиг.4 показан вид корпуса реактора с торца (вид по стрелке Б фиг.1).
Реактор для получения волокнистых углеродных структур каталитическим пиролизом содержит корпус 1, в котором помещена кювета 2, внутри которой установлен трубопровод 3 подачи углеводородного газа. Корпус 1 и трубопровод 3 выполнены из кварцевых труб различного диаметра, установленных коаксиально. Кювета 2 выполнена в виде тонкостенной кварцевой колбы. В промежутке между внутренней поверхностью корпуса 1 и внешней поверхностью кюветы 2 расположены нагреватель 4 и датчики 5. В зоне нагревателя внутри кюветы помещен слой катализатора 6, в горловину кюветы 2 входит крышка 7, закрепленная на керамическом фланце 8, установленном на уплотнительном элементе 9 корпуса реактора 1. В крышке 7, керамическом фланце 8 и уплотнительном
элементе 9 выполнен канал для пропуска трубки 3. В уплотнительном элементе 9 также выполнены каналы 10, соединяющие полость корпуса 1 с полостью камеры 11. Камера 11 герметично закреплена между уплотнительным элементом 9 и оголовком реактора 12, в котором выполнен канал 13 для подачи вспомогательных газов. Конец трубопровода 3 соединен патрубками 14 и 15 с линиями подачи рабочих и вспомогательных газов. На оголовок реактора 12 выведен также разъем 16 для подключения датчиков 5 к преобразователю (не показан). На торце корпуса 1 выполнены отверстия 17, как показано на фиг.4.
Предлагаемое устройство работает следующим образом.
В кювету 2 помещается катализатор 6, после чего в нее вдвигается крышка 7 и производится сборка устройства в корпусе 1, как показано на фиг.1. Через патрубок 14 и трубопровод 3 в кювету 2 подается инертный газ (аргон) для предварительной продувки и включается нагреватель 4. При достижении температуры пиролиза, которая находится в диапазоне от 500 до 1000°С и зависит от состава углеводородного газа, через патрубок 14 и трубопровод 3 в кювету 2 подается углеводородный газ, например, пропан. Для контроля процессов пиролиза в реакторе, происходящих в зоне расположения катализатора 6, датчиками 5, соединенными по каналу связи через разъем 16 с преобразователем. В основу работы преобразователя положено свойство материалов, находящихся в реакторе, изменять свои
электрические характеристики (электропроводность) в процессе пиролиза. Так как в зону захвата детекторов 5 попадают элементы конструкции, изготовленные из различных материалов, а в результате нагрева их свойства и характеристики могут меняться, фиксируемый детектором параметр можно характеризовать как совокупность ряда составляющих величин и представить как характеристическое сопротивление. Это сопротивление - безразмерная величина, характеризующая изменение всех материалов, находящихся в зоне действия датчиков 5. Преобразованные сигналы датчиков 5 поступают на монитор персонального компьютера и могут наблюдаться в числовом и графическом виде.
Поступающий в кювету 2 углеводородный газ (пропан) подвергается каталитическому пиролизу на поверхности катализатора 6. Отработанный газ выходит через каналы крышки 7 и, отражаясь от керамического фланца 8, сбрасывается из корпуса 1 через отверстия 17. По окончании процесса пиролиза производится отключение нагревателей 4 и перекрывается патрубок 14 подачи пропана. Через патрубки 13 и 15 в реактор подается инертный газ для продувки, и после охлаждения реактора до безопасной температуры производится выгрузка продукта.
Предлагаемое устройство просто в аппаратурном исполнении и эксплуатации и обеспечивает контроль процесса синтеза волокнистых углеродных материалов и программную обработку полученных результатов.