УСТАНОВКА ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ГАЗООБРАЗНЫХ КОМПОНЕНТОВ В ИССЛЕДУЕМОМ ОБРАЗЦЕ

Полезная модель относится к области анализа материалов и предназначена для определения содержания изотопов водорода (в том числе и трития), гелия и кислорода в металлах, керамике и ряде других неорганических материалах методом высокотемпературной экстракции (плавление в потоке газа-носителя).
Известны масс-спектрометрические установки, предназначенные для изучения термодесорбции инертных газов из решетки твердого тела с использованием специального экспериментального оборудования:
1. Скоров Д.М., Дашковский А.И., Залужный А.Г., Сторожук О.М.
Установка для исследования кинетики выделения инертных газов из материалов в процессе изотермических отжигов // Атомная энергия. 1973. Т.35. Вып.4. С.269-271.
2. Скоров Д.М., Залужный А.Г., Сторожук О.М. и др.
Универсальная масс-спектрометрическая установка для исследования накопления и выделения инертных газов из реакторных материалов // Атомная энергия. 1982. Т.52. Вып.6. С.418-419.
3. Карасев B.C., Кислик B.C., Швед Г.Ф., Гребенников Р.В. Термокинетический анализ выделения гелия из облученных материалов // Атомная энергия. 1973. Т.34. Вып.4. С.251-254.
Эти установки содержат вакуумированную рабочую камеру для плавления образца, соединенную с нагревателем, вакуумным постом и анализатором. В
качестве нагревателя обычно используется электропечь сопротивления. Для поддержания рабочего давления используют форвакуумные и диффузионные насосы, в некоторых случаях применяют насосы с селективной откачкой неинертных газов. Аналитические системы установок, регистрирующие газовыделение, созданы на базе магнитных масс-спектрометров.
Недостатком масс-спектрометрических установок является невозможность снижения некоторых побочных процессов, возникающих при плавлении исследуемого образца, в частности, испарения и сорбции и, вследствие этого, невозможности повышения рабочих температур. Это не позволяет анализировать тугоплавкие соединения, легированные стали, легколетучие металлы, металлы с высокой сорбционной активностью и высокой упругостью пара, материалы, разлагающиеся в процессе восстановления с выделением значительных количеств неопределяемых газов (нитриды, гидриды). Кроме этого, такие установки обладают низкой экспрессностью, а входящее в состав установок специальное экспериментальное оборудование имеет высокую стоимость.
2
Наиболее близким по технической сущности к заявляемому техническому решению является анализатор водорода и кислорода ОН900 фирмы ELTRA, использующий метод плавления в потоке газа-носителя (Operation Manual OH-900, ELTRA GmbH Germany - December 1999). Он содержит импульсную печь для плавления исследуемого образца, соединенную с газовой магистралью, на которой последовательно установлены: пылевой фильтр для улавливания механических частиц, блок с реагентом Шутца (силикагель, пропитанный JO), предназначенный для доокисления окиси углерода; блок определения количества кислорода; блок поглощения двуокиси углерода; блок поглощения воды; катарометр для определения
количества водорода. Для исключения влияния на результаты анализа растворенного в исследуемом образце азота в качестве газа-носителя используется азот.
Данная установка позволяет нагревать образцы до температуры 3100°С, и определять содержание кислорода в диапазоне от 0 до 2.5% в 1 г исследуемого образца с точностью до 1% от всего количества кислорода, и водорода в диапазоне от 0 до 5% в 1 г исследуемого образца с точностью до 1% от всего количества водорода.
Однако, известная установка предназначена для решения технологических задач в металлургическом производстве и определяет только металлургический водород, т.е. протий, и не предназначена для определения газообразных примесей в конструкционных материалах, работающих в условиях воздействия трития.
Задачей настоящей полезной модели является расширение функциональных возможностей установки.
Технический результат, достигаемый при использовании настоящей полезной модели, заключается в возможности определения в анализируемых образцах количества кислорода, изотопов водорода и радиогенного гелия с выделением трития из исследуемого образца.
Для достижения указанной задачи и технического результата известная установка, содержащая импульсную печь для плавления исследуемого образца, соединенный с ней источник газа-носителя, а также блок окисления окиси углерода и установленные последовательно за ним блоки определения количества кислорода, поглощения двуокиси углерода, поглощения воды и катарометр, согласно полезной модели, дополнительно содержит ионизационную камеру для определения количества трития, выделившегося из исследуемого образца при плавлении. Ионизационная камера расположена на выходе из печи перед блоком окисления
окиси углерода, а блок окисления окиси углерода выполнен в виде каталитического элемента, одновременно окисляющего изотопы водорода до воды.
Блок окисления окиси углерода и изотопов водорода выполнен в виде каталитического элемента из окиси меди, вокруг которого установлен нагреватель.
Введение ионизационной камеры в состав установки и расположение ее непосредственно за печью позволяет в анализируемом потоке газа определять количество трития. Расположение за ионизационной камерой блока окисления окиси углерода и выполнение его в виде каталитического элемента, одновременно окисляющего изотопы водорода до воды, позволяет вывести из анализируемого газового потока, используя один блок, изотопы водорода и окись углерода, переводя их в воду и двуокись углерода соответственно. Далее по количеству двуокиси углерода определяют количество кислорода. Следующие за этим блоки содержат сорбенты, поглощающие воду и двуокись углерода. Оставшиеся в потоке радиогенный гелий и азот проходят через катарометр, где определяется только количество гелия, т.к. сигнал от азота компенсируется протекающим по сравнительной линии катарометра газом-носителем азотом.
Заявляемая установка позволяет определять количество газообразных компонентов (тритий, кислород, радиогенный гелий) в твердых телах, контактировавших с тритийсодержащими средами.
На фир.1 представлена схема заявляемой установки для определения содержания газообразных компонентов в исследуемом образце, где:
1 - импульсная печь
2 - исследуемый образец;
3 - баллон с газом-носителем
4 - пылевой фильтр;
5 - ионизационная камера;
6 - блок для одновременного окисления окиси углерода и изотопов водорода;
7 - блок определения кислорода;
8 - блок поглощения двуокиси углерода;
9 - блок поглощения воды;
10 - катарометр;
11 - сравнительная линия катарометра;
12 - прокачной насос.
Установка состоит из импульсной печи 1 для плавления исследуемого образца 2 и соединенного с ней источника газа-носителя 3. Импульсная печь 1 соединена с газовой магистралью, в которой последовательно установлены пылевой фильтр 4, ионизационная камера 5, блок 6 для одновременного окисления окиси углерода до двуокиси и окисления изотопов водорода до воды. Блок 6 выполнен в виде каталитического элемента из окиси меди, вокруг которого установлен нагреватель. За блоком 6 установлены блок 7 определения количества кислорода, блок 8 с сорбентом для поглощения двуокиси углерода, блок 9 с сорбентом для поглощения воды. Замыкает магистраль катарометр 10 для определения количества радиогенного гелия, соединенный сравнительной линией 11 с источником газа-носителя 3. Для обеспечения прокачки газа по магистрали установка оснащена насосом 12.
Заявляемая установка работает следующим образом:
Предварительно взвешенный исследуемый образец (2) попадает через шлюзовое устройство в прокаленный в импульсной печи (1) графитовый тигель и расплавляется. Азот из баллона с газом-носителем (3) выносит содержащийся в образце кислород и водород. Кислород реагирует с горячим графитовым тиглем и превращается в окись углерода. Газ удаляется из печи через пылевой фильтр (4), где
2
2
задерживаются механические частицы, и попадает в ионизационную камеру (5), где определяется только количество трития. Далее насос (11) прокачивает газ через горячий катализатор CuO (6), окисляя СО в CO, а изотопы водорода - в воду. Впоследствии СО анализируется в блоке определения кислорода (7). После этого блока газ проходит через блоки с сорбентами (8 и 9) связывающие двуокись углерода и воду. В качестве сорбентов используются гидроксид натрия и перхлорат магния. Оставшиеся после этого радиогенный гелий и азот попадают в измерительную линию катарометра (10), измеряющего количество радиогенного гелия. Сигнал от азота компенсируется протекающим по сравнительной линии катарометра (11) газом-носителем азотом.
На установке были проведены анализы образцов из материаллов: 12Х18Н10Т, никеля, жаропрочных хромоникелевых сплавов. При этом диапазон измерений составил: по гелию-3 от 0,3 до 16,0 ppm, по тритию от 100 мкКи до 0,5 Ки.
Заявляемая установка позволяет проводить анализ конструкционных материалов, работающих в тритийсодержащей среде, на содержание растворенных в них трития, кислорода и радиогенного гелия. Установка проста в обслуживании, обладает высокой экспрессностью (среднее время анализа составляет 3 минуты) и автоматизацией процесса.