ШИРОКОДИАПАЗОННЫЙ КОЛЬЦЕВОЙ ВРЕМЯПРОЛЕТНЫЙ ДИФРАКТОМЕТР НЕЙТРОНОВ С РЕГУЛИРУЕМЫМ РАЗРЕШЕНИЕМ
WIDE-RANGE ANNULAR TIME-OF-FLIGHT NEUTRON DIFFRACTOMETER WITH VARIABLE RESOLUTION

Изобретение относится к области нейтронной дифракции, и может быть применено для исследования кристаллической и магнитной структуры материалов методом нейтронной дифракции по времяпролетной методике. Изобретение предназначено для использования на импульсных источниках нейтронов либо на стационарных источниках с исполнением прерывателей потока нейтронов.
Для нейтронной дифракции применяются дифрактометры с кольцевыми детекторами.
3
В качестве детекторов широкое распространение получили газонаполненные счетчики (как правило, цилиндрические) на основе гелия-3 или BF. Также, применяются сцинтилляционные детекторы с плоскими сцинтилляторами [Марин В.Н., Садыков Р.А., Трунов Д.Н., Литвин B.C., Аксенов С.Н. / Кольцевой детектор нейтронов для времяпролетного дифрактометра, состоящий из линейных сцинтилляционных детекторов на основе кремниевых фотоумножителей // Приборы и техника эксперимента. - 2018. - №1. С. 5-12. DOI: 10.7868/S003281621801007X]. Для последних смещение образца относительно плоскости кольца неизбежно приведет к изменению эффективности регистрации нейтронов, т.к. за счет изменения угла падения изменяется и пробег нейтрона в материале сцинтиллятора, а следовательно, и вероятность захвата нейтрона. Также отсутствует возможность задавать требуемую разрешающую способность.
3
Как правило, при времяпролетной дифракции, кольцевые детекторы остаются неподвижными, а сканирование проводится за счет изменения длины волны нейтрона во времени. Диапазон измеряемых кольцевым детектором межплоскостных расстояний определяется диапазоном длин волн. Для увеличения диапазона используют большое количество кольцевых детекторов, что приводит к увеличению стоимости дифрактометра. Перемещающиеся кольцевые детекторы предлагаемого дифрактометра позволяют выбирать угол рассеяния нейтронов. Поворачивающиеся счетчики нейтронов, которые образуют кольцевой детектор, позволяют достичь максимальной эффективности регистрации нейтронов при любом угле рассеяния. В существующих кольцевых детекторах применяются, как правило, газонаполненные счетчики, наполненные Не. В предлагаемом дифрактометре в качестве счетчиков нейтронов используются сцинтилляционные. В частности, могут применяться описанные в [Марин В.Н., Садыков Р.А., Трунов Д.Н и др. Новый тип сцинтилляционных детекторов тепловых нейтронов на основе ZnS(Ag)/LiF и лавинных фотодиодов // Письма в Журнал технической физики. - 2015. - Т. 41, №18. - С. 96-101.] счетчики, содержащие твердотельные фотоумножители. В отличие от гелиевых счетчиков, требующих напряжения до 1,5 кВ, предлагаемые сцинтилляционные имеют напряжение смещения не более 35 В, при этом в эффективности регистрации нейтронов не уступают гелиевым счетчикам.
Из существующего уровня техники известны нейтронные дифрактометры, в которых используются кольцевые детекторы. Известен дифрактометр, имеющий две кольцевые секции детекторов для углов рассеяния 87-93° и 35-43° [Kozlenko D.P., Kichanov S.E., Lukin Е.V., Savenko B.N. "The DN-6 Neutron Diffractometer for High-Pressure Research at Half a Megabar Scale", Crystals, 8(8), 331 (2018). doi: 10.3390/cryst8080331], причем каждая секция содержит по 16 блоков, в каждом из которых по шесть гелиевых счетчиков, разделенных коллиматорами. Таким образом, каждая секция образует по 6 детектирующих колец.
Однако данное техническое решение имеет следующие недостатки:
- детектирование рассеянных нейтронов под фиксированными углами
- фиксированное разрешение
- используются гелиевые счетчики, требующие высокое напряжение
Также известен дифрактометр, содержащий 7270 сцинтилляционных детекторов на основе ФЭУ [Day P., Enderby J., Williams W. et al. Scientific Reviews: GEM: The General Materials Diffractometer at ISIS-Multibank Capabilities for Studying Crystalline and Disordered Materials // Neutron News. - 2004. - Vol. 15-1. - P. 19-23]. Прибор имеет большой телесный угол и широкий диапазон углов рассеяния (1.1°-169.3°).
Однако данное техническое решение имеет следующие недостатки:
- большое количество детекторов и, как следствие, высокая цена изготовления и обслуживания.
- фиксированное разрешение
- используются ФЭУ, требующие высокое напряжение
Таким образом, известные технические решения имеют ограниченные функциональные возможности.
Также известен дифрактометр [Патент SU 1293594 A1 МПК G01N 23/20], в составе которого блок кольцевых детекторов, перемещающийся по направляющим вдоль оси пучка мимо образца, задавая угол рассеяния. Детекторы снабжены коллиматорами, которые поворачиваются с помощью кулисы, так, чтобы быть всегда направленными на образец. Данное устройство предназначено для монохроматичных пучков, однако может применяться и для времяпролетных методик. Недостатками данного технического решения является невозможность измерять одновременно дифракционные спектры при больших, малых и близких к 90° углам, а также невозможность регулировать разрешающую способность. Кроме того, при использовании сцинтилляционных детекторов нет возможности изменять их эффективность.
В основу изобретения поставлена задача совершенствования нейтронных времяпролетных дифрактометров: максимальный диапазон измерений при максимальной эффективности регистрации нейтронов плоскими сцинтилляционными детекторами, а также возможность задавать необходимую разрешающую способность прибора.
Техническим результатом, позволяющим решить указанную задачу, является возможность выбора диапазона измерений, сохраняя при этом максимальную эффективность регистрации нейтронов, а также возможность варьировать разрешающую способность дифрактометра.
Указанный технический результат достигается тем, что кольцевые детекторы могут перемещаться вдоль оси пучка, изменяя при этом угол дифракции, а счетчики могут поворачиваться вокруг своей оси, что позволяет получить максимальную эффективность регистрации нейтронов либо задавать необходимую разрешающую способность прибора. Сущность изобретения поясняется чертежами.
На фиг. 1 пояснение к повороту счетчика, влияющему на разрешение, т.е. демонстрирует возможные ориентации счетчика относительно падающего пучка, где:
1 – световод,
2 – сцинтиллятор,
3 – образец,
α1 - максимальный телесный угол и низкое разрешение,
α2 - минимальный телесный угол и максимальное разрешение.
На фиг. 2 показан принцип работы устройства, где:
1
2
3
4
2Θ, 2Θ, 2Θ, 2Θ - угол рассеяния,
3 – образец,
4 - ось пучка нейтронов,
5 – направляющие,
6 – крепление,
7 – держатель,
8 - кольцевой детектор.
На фиг. 3 показан пример размещения детектора на кольце, где
8 - кольцевой детектор,
9 - прямоугольные сцинтилляционные счетчики нейтронов.
На фиг. 4 пояснение к принципу поворота детектора и изменения разрешающей способности, где:
8 - кольцевой детектор,
9 - прямоугольные сцинтилляционные счетчики нейтронов,
X - ось (каждый счетчик поворачивается вокруг собственной оси).
Кольцевые детекторы тепловых нейтронов, состоящие из плоских сцинтилляционных счетчиков, могут перемещаться с помощью шаговых двигателей по направляющим вдоль оси пучка.
Широкодиапазонный кольцевой времяпролетный дифрактометр нейтронов с регулируемым разрешением состоит из двух направляющих (5), закрепленных на общем основании, параллельных оси пучка нейтронов (4). По направляющим перемещаются кольцевые детекторы (8) с помощью независимых шаговых двигателей. Каждое кольцо содержит защиту от фоновых нейтронов из борсодержащего материала и прямоугольные сцинтилляционные счетчики нейтронов (9) на внутренней стороне кольца, которые образуют правильный многогранник. Каждый детектор состоит из двух слоев световода (1) и одного слоя сцинтиллятора (2). Кольца имеют различный радиус для того, чтобы образец всегда оставался в прямой видимости, и имеют крепление (6) различной длины для крепления колец на двух направляющихся. Каждый счетчик может поворачиваться вокруг собственной оси (ось X на фиг. 4), изменяя свой угол относительно оси падающего пучка. Все счетчики в одном кольце поворачиваются на одинаковый угол с помощью электромеханического устройства. Также на оси пучка с помощью держателя (7) закреплен образец (3). Широкодиапазонный кольцевой времяпролетный дифрактометр нейтронов с регулируемым разрешением работает следующим образом: сколлимированный импульсный пучок нейтронов попадает на образец - порошок или поликристалл. В результате дифракции нейтроны рассеиваются в конус с углом, соответствующим условиям Вульфа-Брегга. В момент, когда данный конус пересекает кольцевой детектор, регистрируются нейтроны. Сигналы со счетчиков (импульсы, соответствующие регистрации нейтрона) регистрируются с помощью время - цифровых преобразователей, которые позволяют получить времяпролетный спектр. Далее из времяпролетных спектров можно получить дифрактограмму. Сигналы с каждого счетчика могут регистрироваться как отдельно, так и суммироваться (по схеме «ИЛИ») со всех счетчиков кольца. Последний способ позволяет сэкономить каналы время - цифрового преобразователя, однако неприменим для больших загрузок детекторов, а также не позволяет наблюдать текстуру образцов.
Разрешающая способность дифрактометра определяется соотношением:
,
где θ - угол рассеяния,
- погрешность определения угла,
0
Δθ - коллимация пучка нейтронов,
d
Δθ - угловой размер детектора,
s
Δθ - угловой размер образца,
d
s
при этом Δθ и Δθ обратно пропорциональны расстоянию от образца до детектора,
Δλ - погрешность определения длины волны нейтрона,
λ - длина волны нейтрона.
1
2
3
4
Перемещая кольца вдоль оси пучка, можно изменять угол рассеяния (например, 2Θ, 2Θ, 2Θ, 2Θ на фиг. 2), а следовательно, измеряемый диапазон межплоскостных расстояний. Кроме того, изменяется расстояние от образца до детектора, а следовательно, и разрешающая способность прибора.
В частности, поместив детектор впереди образца по ходу пучка (малые углы рассеяния), можно наблюдать магнитную структуру, которая как правило имеет период больше, чем атомная. Поместив детектор сзади образца (большие углы рассеяния), можно получить дифрактограммы высокого разрешения, что следует из выражения (1). Поскольку в результате перемещения колец изменяется также угол падения пучка рассеянных нейтронов на плоскость детектора, а эффективность детекторов зависит от этого угла (см. [Д.А. Бучный, В.С. Литвин, Д.Н. Трунов, В.Н. Марин, С.Н. Аксенов, Р.А. Садыков / Моделирование эффективности и разрешения регистрации нейтронов сцинтилляционным счетчиком на базе ZnS(Ag):6Li // Поверхность. Рентгеновские, синхротронные и нейтронные исследования. - 2022. - №12. - с. 38-47. DOI.10.31857/S1028096022120081]), в конструкции предусмотрена возможность поворачивать каждый счетчик нейтронов с помощью актуаторов или другого электромеханического устройства, так чтобы плоскость счетчика была перпендикулярна пучку рассеянных нейтронов, а следовательно эффективность регистрации нейтронов была максимальна. Кроме того, поворотом счетчиков можно достичь более высокого разрешения дифрактометра за счет уменьшения их углового размера (см. фиг. 2, фиг. 4). Управление всеми электромеханическими устройствами осуществляется с помощью контроллера или ЭВМ, а соотношение положений детектирующих колец и углов поворота счетчиков определяется программно.
Основными преимуществами широкодиапазонного кольцевого времяпролетного дифрактометра нейтронов с регулируемым разрешением являются:
- возможность варьировать измеряемые диапазоны межплоскостных расстояний и разрешающую способность.
- автоматическая подстройка детекторов под максимальную эффективность.
- отсутствие высокого напряжения
Таким образом, использование настоящего технического решения существенно расширяет функциональные возможности временных нейтронных дифрактометров за счет перестраиваемых диапазонов измерений и разрешений. Кроме того, широкодиапазонный кольцевой времяпролетный дифрактометр нейтронов с регулируемым разрешением отличается невысокой стоимостью и простотой эксплуатации, т.к. основан на недорогих сцинтилляционых детекторах нейтронов и не требует высокого напряжения.