УСТРОЙСТВО ДЛЯ ГРАДУИРОВКИ И ПОВЕРКИ СИГНАЛИЗАТОРОВ ДОВЗРЫВООПАСНЫХ КОНЦЕНТРАЦИЙ ПАРОВ МНОГОКОМПОНЕНТНЫХ ЖИДКОСТЕЙ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
APPARATUS FOR GRADUATING AND CALIBRATING INDICATORS OF PRE-EXPLOSIVE VAPOUR CONCENTRATIONS OF MULTICOMPONENT LIQUIDS IN AIR IN WORKING AREA

Изобретение относится к измерительной технике, в частности к газоаналитическим измерениям, и может быть использовано во всех отраслях промышленности для градуировки и поверки сигнализаторов и газоанализаторов (далее газоанализаторов) довзрывоопасных концентраций.
Чаще всего для градуировки и поверки газоанализаторов используют Государственные стандартные образцы в виде поверочной газовой смеси (ГСО ПГС) в баллонах, выпускаемых заводами в соответствии с нормативной документацией [ГСИ. Государственная поверочная схема для средств измерений содержания компонентов в газовых средах. ГОСТ 8. 578-2008. НПО «ВНИИМ имени Д.И. Менделеева». Эталоны сравнения, Государственные стандартные образцы - поверочные газовые смеси. Каталог. Санкт-Петербург. 1993].
Многокомпонентные жидкости представляют собой довольно сложные (по составу) комплексы. К ним относятся все марки бензинов, керосин, дизельное топливо и др. Например, в состав бензина входят 190-220 и более компонентов. В состав керосина - до 55 компонентов. Создать искусственную парогазовую смесь, по номенклатуре компонентов и давлению их паров эквивалентную реальной смеси паров бензина, - весьма трудная техническая задача. Поэтому ГСО ПГС паров многокомпонентных жидкостей, например бензина, не выпускаются.
-1
Известны устройства для градуировки и поверки газоанализаторов, представляющие собой диффузионные генераторы ПГС, в воздушный термостат которых помещается сменный источник микропотока (ИМ) [Генератор ГДП-102. Техническое описание и инструкция по эксплуатации. ИБЯЛ. 413142.002 ТО. 1998 г. Генератор ГДП-01. Техническое описание и инструкция по эксплуатации. 1Г2.050.010 ТО. 1992 г. (1Г2.050.010 ТУ). Термодиффузионный генератор (ТДГ-01) для приготовления газовых смесей в диапазоне концентраций от 100 до 0,01 млн с использованием источников микропотока. Производственно-коммерческая группа "ГРАНАТ": каталог продукции (http://www.granat-e.spb.ru/catalog_1284. html)].
Термодиффузионные генераторы не могут быть использованы для градуировки и поверки газоанализаторов довзрывоопасных концентраций паров бензина из-за отсутствия источника микропотока паров бензина. Указанные ИМ заводами не выпускаются [ГСИ. Государственная поверочная схема для средств измерений содержания компонентов в газовых средах. ГОСТ 8. 578-2008].
Известны также устройства для градуировки и поверки гигрометров и газоанализаторов, представляющие собой абсолютные динамические генераторы, в основу работы которых положен метод двух давлений, заключающийся в насыщении газа-носителя парами дозируемого компонента при повышенном давлении и последующем изотермическом понижении его до рабочего давления поверяемого газоанализатора [Белошицкий А.П. Приборы и системы управления. 1994. - №5. - С.36-39].
К таким устройствам относится, например, устройство для градуировки и поверки гигрометров [пат. 2245565 Российской Федерации. Бюл. №3. 2005. АС №890350. Бюл. №46. 1981], которое предназначено для получения ПГС с заданной объемной долей водяного пара, или устройство для градуировки и поверки газоанализаторов [пат. 2275661 Российской Федерации. Бюл. №12. 2006], которое предназначено для получения ПГС с заданной объемной долей хлора. В том случае, когда вместо воды или хлора в насытитель залито другое вещество, например гексан, гептан, метанол или др., то на выходе устройства получают ПГС с заданной объемной долей компонента (ОДК) залитого вещества. ПГС используют для градуировки и поверки соответствующих газоанализаторов.
Наиболее близким к изобретению (по составу функциональных узлов) является устройство для градуировки и поверки гигрометров [пат. 2245565 Российской Федерации. Бюл. №3. 2005], которое содержит измерители температуры и давления, выходные коммуникации, систему термостатирования и жидкостный термостат (криостат), в который помещен выполненный в виде вертикального набора сообщающихся тарелок насытитель.
Несмотря на чрезвычайно высокие метрологические характеристики прототипа, с помощью этого устройства не могут быть получены ПГС паров многокомпонентной жидкости. Поскольку генератор работает в динамическом режиме, газ-носитель постоянно продувается через насытитель. При заливе в тарелки насытителя многокомпонентной жидкости и продувке над его поверхностью газа-носителя сначала будут испаряться наиболее легкие фракции, затем более тяжелые и в конце концов в насытителе останутся малолетучие фракции. В этом случае паровой состав смеси (ПГС) не будет соответствовать первоначальному составу жидкости (например, бензина).
Целью изобретения является создание устройства для градуировки и поверки газоанализаторов довзрывоопасных концентраций многокомпонентных жидкостей, например паров бензина, а также расширение ассортимента генераторов ПГС.
Технический результат, заключающийся в обеспечении возможности получения ПГС паров многокомпонентной жидкости с помощью устройства для градуировки и поверки газоанализаторов, содержащего измеритель температуры, систему термостатирования и жидкостный криостат, в который помещен насытитель, достигается тем, что в составе устройства использован насытитель статического типа, представляющий собой тонкостенный сосуд, частично заполненный многокомпонентной жидкостью, перемешиваемой магнитной мешалкой, связанный с рабочей камерой, помещенной в жидкостный термостат, оснащенный системой термостатирования, диффузионным каналом, выполненным в виде полого цилиндра, состоящего из трех цилиндрических втулок, встроенных одна в другую, и снабженного поворотной заслонкой, отделяющей рабочую камеру от насытителя.
Сопоставительный анализ с прототипом позволяет сделать вывод, что заявленное устройство для градуировки и поверки газоанализаторов довзрывоопасных концентраций паров многокомпонентных жидкостей отличается тем, что оно содержит насытитель статического типа, представляющий собой тонкостенный сосуд, частично заполненный многокомпонентной жидкостью, перемешиваемой магнитной мешалкой, связанный с рабочей камерой, помещенной в жидкостный термостат, оснащенный системой термостатирования, диффузионным каналом, выполненным в виде полого цилиндра, состоящего из трех цилиндрических втулок, встроенных одна в другую, и снабженного поворотной заслонкой, отделяющей рабочую камеру от насытителя.
На фиг.1 схематически показано предлагаемое устройство. Устройство состоит из насытителя статического типа 1, криостата 2, системы термостатирования криостата 3, дополнительного жидкостного термостата 12, системы термостатирования термостата 8, рабочей камеры 7, диффузионного канала 5, магнитной мешалки 9, магнита 10, измерителя температуры 11, поворотной заслонки 6, разделительной втулки 4.
Перед началом работы с генератором хроматографическим методом определяют компонентный состав жидкости, ПГС паров которой предполагается дозировать в рабочую камеру. В насытитель 1 устройства заливают 350÷450 мл многокомпонентной жидкости. С помощью системы термостатирования криостата 3 задают температуру термостатирования насытителя 1.
Температуру насытителя выбирают из рабочего диапазона от 0 до минус 100°С в зависимости от требуемой массовой концентрации паров жидкости (массовой концентрации компонента МКК) или ОДК в ПГС в рабочей камере 7 устройства.
Рабочую камеру 7 устройства закрывают снизу поворотной заслонкой 6 (переводят заслонку в горизонтальное положение) и устанавливают в нее датчик 13 градуируемого (поверяемого) газоанализатора. С помощью системы термостатирования термостата 8 задают температуру термостатирования рабочей камеры на уровне (20±2)°С.
Устройство работает следующим образом.
Включают криостат и термостат в работу. С целью ускорения охлаждения жидкости в насытителе и обеспечения в ней однородного температурного поля периодически на некоторое время включают магнитную мешалку. После достижения заданной температуры насытителя открывают заслонку 6. После установления постоянных показаний газоанализатора измеряют температуру насытителя термометром 11, рассчитывают требуемую физическую величину ПГС по формулам (1), (2) или (3) и (4).
Суммарная объемная доля компонентов в паровой фазе (ПГС в рабочей камере) рассчитывается по формуле:
-1
где ОДКi - объемная доля i-го компонента в ПГС (равновесная паровая фаза в рабочей камере), млн;
рнi - равновесное давление паров i-го компонента при температуре насытителя, мм рт.ст. [В.М.Татевский. Физико-химические свойства индивидуальных углеводородов. - М. - Государственное научно-техническое издательство нефтяной и горно-топливной литературы. - 1960. - С.162];
ОДКжi - объемная доля i-го компонента в многокомпонентной жидкости по данным хроматографического анализа, %;
-1
k - коэффициент размерности, k=1315,789 млн/мм рт.ст.;
0,01 - коэффициент размерности;
n - число значимых компонентов в многокомпонентной жидкости.
Суммарная массовая концентрация паров компонентов в ПГС в рабочей камере рассчитывается по формуле:
3
где МККi - массовая концентрация i-го компонента в ПГС в рабочей камере, мг/м;
МВ - молярная масса i-го компонента, г/моль;
3
Vм - молярный объем i-го компонента при температуре 20°С и атмосферном давлении 101,325 кПа (760 мм рт.ст.). Для идеального газа Vм=24,05 дм/моль. Vм i-го компонента допускается заменить на Vм идеального газа.
-1
Отношение (di, % НКПРi) ОДКi i-го компонента к нижнему концентрационному пределу распространения пламени (НКПРi, млн) [Требования к установке сигнализаторов и газоанализаторов (ТУ-газ-86). Москва. - 1986. Утверждены приказом Миннефтехимпрома 30.04.86], выраженного в % от НКПРi в ПГС в рабочей камере, рассчитывается по формуле:
где 100 - коэффициент размерности, %.
Отношение (D, % НКПРпгс) для суммы компонентов рассчитывается по формуле:
При охлаждении жидкости в насытителе парциальное давление паров ее компонентов понижается в соответствии с зависимостью равновесного давления паров от температуры. Пропорционально изменению парциального давления паров компонентов изменяется массовая концентрация, объемная доля компонентов и отношение (МКК, ОДК и D). Задавая разные значения температуры жидкости в насытителе, получают требуемые значения суммарных концентраций компонентов в ПГС.
Например, для одной из марок бензина при температуре жидкости минус 30°С D=69,4% НКПРпгс, при минус 40°С D=35,65% НКПРпгс, а при минус 50°С D=17,12% НКПРпгс.
Пары компонентов с поверхности жидкости по диффузионному каналу 5 диффундируют к датчику газоанализатора, установленному в рабочей камере 7. Поворотная заслонка 6 при этом открыта.
Через некоторое время в рабочей камере и во всем диффузионном канале устанавливается термодинамическое равновесие паров компонентов с поверхностью жидкости, поскольку система замкнута и практически отсутствует отбор паров из системы (статический режим).
Для предотвращения понижения температуры верхнего слоя жидкости за счет теплоты парообразования необходимо ее периодически перемешивать с помощью магнитной мешалки.
Поскольку температура насытителя всегда является отрицательной (до минус 100°С), а рабочей камеры - положительной (около 20°С), для уменьшения взаимного влияния диффузионный канал выполнен из трех цилиндрических втулок, встроенных одна в другую. Нижняя тонкостенная (для уменьшения скорости теплопередачи) соединена с насытителем, средняя выполнена из фторопласта, который является практически теплоизолятором, соединена с нижней и верхней, выполненными из нержавеющей стали.
Поворотная заслонка 6 служит для герметизации диффузионного канала с целью предотвращения выхода паров жидкости в окружающую среду при замене датчика газоанализатора 13. Этим предотвращается изменение состава многокомпонентной жидкости.
Заслонка также служит для герметизации рабочей камеры от диффузионного канала, когда насытитель еще не охладился и в канале слишком высокая концентрация паров компонентов жидкости. Предотвращается выход из строя газоанализаторов из-за перегрузки по концентрации.
Таким образом, предложен сравнительно простой генератор поверочных газовых смесей паров многокомпонентных жидкостей.
Наибольшее практическое значение предлагаемый генератор имеет для градуировки и поверки сигнализаторов довзрывоопасных концентраций паров бензина, например, СТМ-30-50, устанавливаемых в рабочей зоне технологических установок по производству бензина, на наливных эстакадах и других местах с целью обеспечения безопасности труда.
В настоящее время из-за отсутствия генераторов ПГС паров бензина градуировка сигнализаторов проводится по ПГС метана. При измерении воздушных смесей с парами бензина у сигнализатора возникает дополнительная погрешность, обусловленная заменой градуировочного газа на измеряемый, т.е. заменой метана на пары бензина. Погрешность прибора при этом возрастает в два и более раз [Сигнализатор СТМ-30-50. Руководство по эксплуатации. ИБЯЛ. 424339.001 РЭ].
Использование генератора для градуировки и поверки сигнализаторов по измеряемой ПГС повышает точность измерений последних.