УСТАНОВКА ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ФУЛЛЕРЕНСОДЕРЖАЩЕЙ САЖИ (ВАРИАНТЫ)

Группа полезных моделей относится к средствам производства фуллеренсодержащей сажи путем термомодификации углеродсодержащих материалов.
Фуллерены получают с помощью разнообразных устройств, работа которых основана на применении различных методов (лазерное, резистивное испарение графита, пиролиз нефтепродуктов и др.), однако самыми распространенными остаются установки, основанные на применении электродугового метода испарения графита в буферном инертном газе, например в гелии.
Известно устройство для получения фуллеренсодержащей сажи, включающее реакционную камеру, в которой производят электродуговое испарение графитовых стержней [патент US 5227038, МКИ С 01 В 31/00, опубл. 1993.]. Устройство содержит систему циркуляции инертного газа и канал отвода сажи и шлаков
Существенным недостатком этого способа является его низкая эффективность, причиной которой являются высокие энергозатраты, кратковременность непрерывного цикла производства сажи, в основном оседающей на стенках реактора, и незначительный количественный выход фуллеренов - следствие стохастичности и, практически, неуправляемости режима.
Наиболее близким по совокупности существенных признаков к заявляемому техническому решению (прототипом) является устройство для получения фуллеренсодержащей сажи [Международная заявка WO 02/096800, дата международной публикации - 5.03.2002], включающее плазменный реактор в виде герметичной цилиндрической камеры с размещенными по оси камеры в охлаждаемых токовводах графитовыми стержневыми электродами, один из которых - катод, закреплен неподвижно, а второй - анод, с возможностью осевого поступательного перемещения. Устройство содержит систему циркуляции инертного газа с кольцевым щелевым соплом, размещенным со стороны анода коаксиально электродам, а также средство для улавливания фуллеренсодержащей сажи, снабженное электрофильтром.
Обладая определенными техническими преимуществами перед аналогами, устройство-прототип имеет и существенные очевидные недостатки,
обусловленные особенностями конструкции, основным из которых является большое количество шлаков от разрушения электродов и катодного депозита. Активное оседание фуллеренсодержащей сажи на шлаке и стенках камеры приводит к изменению конфигурации пространства камеры, что в свою очередь приводит к увеличению турбулентности газового потока в камере и затрудняет вывод продукта из зоны горения. Как следствие, это приводит к снижению процентного содержания фуллеренов в саже. Средство для улавливания фуллеренсодержащей сажи, состоящее из одного электрофильтра, установленного на входе циркуляции газа не обеспечивает достаточно полной очистки газа, что приводит к загрязнению газового нагнетателя и влечет дополнительные работы по его очистке. Перечисленные факторы сокращают продолжительность непрерывного процесса, так как требуют периодической очистки камеры и системы циркуляции, и тем чаще, чем выше производительность реактора.
Техническая задача, решаемая обоими вариантами полезной модели увеличение продолжительности непрерывного производственного цикла от запуска реактора до очистки реакционной камеры и трубопроводов за счет стабилизации процесса горения дуги и оптимизации отвода сажи и шлаков из рабочего объема.
Поставленная задача по первому варианту решается тем, что установка для получения фуллеренсодержащей сажи включает плазменный реактор в виде герметичной цилиндрической камеры с размещенными по оси камеры двумя графитовыми стержневыми электродами -анодом и катодом, закрепленными в охлаждаемых токоподводах, при этом анод снабжен средством осевого перемещения, реактор снабжен средством для подачи инертного газа и закручивания потока коаксиально оси электродов. Новым является то, что упомянутое средство для подачи инертного газа выполнено с обеспечением возможности подвода инертного газа со стороны катода. Целесообразно средство для подачи инертного газа выполнить в виде патрубка, ориентированного тангенциально к боковой поверхности камеры или в виде сопла, при этом сопло или патрубок обеспечивают закручивание газового потока вдоль боковой стенки камеры.
Установка может быть дополнительно снабжена емкостью для сбора шлаков, сообщающейся с нижней частью камеры.
Целесообразно также снабдить установку устройством контроля величины зазора между электродами, а средство осевого перемещения анода выполнить с обеспечением возможности регулирования скорости его перемещения с сохранением постоянства зазора между электродами. При этом, что катод может быть снабжен средством перемещения - средством реверсивного вращения относительно оси.
Целесообразно токовводы выполнить с обеспечением возможности подключения к ним дополнительно генератора, способного создавать пакеты видеоимпульсов с переменной скважностью в радиочастотном диапазоне, а нижнюю часть камеры дополнительно снабдить электромагнитом, выполненным с обеспечением возможности подключения к нему генератора, способного создавать низкочастотные электрические импульсы. Также целесообразно на камере предусмотреть средства, обеспечивающие возможность подключения к ней генератора, способного создавать модулированные электрические импульсы переменной полярности.
Во втором варианте полезной модели установка в целом повторяет конструкцию первого варианта, т.е. имеет в своем составе цилиндрическую камеру с размещенными по оси камеры двумя графитовыми стержневыми электродами -катодом и анодом, снабженным средством осевого перемещения, реактор снабжен средством для подачи инертного газа и закручивания потока коаксиально оси электродов. Новым является то, что установка дополнительно снабжена емкостью для сбора шлаков, сообщающейся с нижней частью камеры.
При этом предпочтительно средство для подачи инертного газа выполнить с обеспечением возможности подвода инертного газа со стороны катода и выполнить его в виде патрубка, ориентированного тангенциально к боковой стенке камеры или в виде сопла, оба средства обеспечивают закручивание газового потока вдоль боковой стенки камеры.
Как и в первом варианте, установка может быть снабжена описанными выше средствами осевого перемещения анода, средством вращения катода. Также целесообразно снабдить камеру описанным выше электромагнитом, подключаемым к генератору низкочастотных электрических импульсом.
Как и в первом варианте токовводы и камера выполнены с обеспечением возможности подключения к соответствующим генераторам.
Заявляемая установка для производства фуллеренсодержащей сажи раскрывается в приведенном ниже примере, в котором реализованы все признаки обоих вариантов полезной модели, а следовательно достигается максимальный положительный результат. На чертежах представлено: Фиг.1 - осевое сечение камеры, Фиг.2 - поперечное сечение камеры.
Установка включает в себя плазменный реактор в виде герметичной камеры с боковой цилиндрической стенкой 1, торцевыми стенками 2, по оси камеры расположены графитовые стержневые электроды 3 (катод) и 4 (анод), закрепленные в охлаждаемых токоподводах (на Фигурах не показаны). Катод 3 установлен с возможностью вращения относительно оси и приводится в действие посредством привода 5, а анод 4 - с возможностью осевого поступательного перемещения и приводится в действие посредством привода 6. При этом привод 6 снабжен средством 7 контроля величины зазора между электродами.
Возможны варианты исполнения устройства, в которых отсутствуют один или оба из вышеописанных узлов ( привод 5, средство 7)
Токовводы подключены к силовому источнику тока (на Фигурах не показаны) и могут быть выполнены с возможностью подключения к ним дополнительного генератора 8, способного создавать пакеты видеоимпульсов с переменной скважностью в радиочастотном диапазоне.
Установка может быть снабжена емкостью 9 для сбора шлаков, сообщающейся с нижней частью камеры. В емкости 9 могут быть установлены электромагниты 10, выполненные с возможностью подключения к генератору 11, способному создавать низкочастотные электрические импульсы.
Реакционная камера включена в единую систему циркуляции инертного газа (гелия) через патрубок 12, тангенциально приваренный к боковой поверхности камеры вблизи торцевой стенки 2 со стороны катода, и через отводящий патрубок 13. Вместо тангенциального патрубка 12 может быть использовано сопло, также установленное со стороны катода. Форма выполнения сопла должна обеспечивать закручивание газового потока вдоль боковой стенки камеры.
Отводящий патрубок 13 соединен через инжектор со средствами улавливания фуллеренсодержащей сажи, включающими фильтры основной очистки (двухкаскадный циклон), электростатический фильтр тонкой очистки, термостат и газовый нагнетатель (на чертежах не показаны).
Стенки камеры и фильтров заземлены, сопротивление кабеля заземления не более 0,2 Ома. Дополнительно к стенкам рабочей камеры и фильтров может быть подключен генератор 14, предназначенный для подачи модулированных импульсов переменной полярности.
Установка для получения фуллеренсодержащей сажи работает следующим образом.
Из реакционного объема откачивают воздух, напускают инертный газ, например, гелий до давления 0,1-0,4 атм. Затем сближают электроды 3, 4 и зажигают дугу. Параметры дуги варьируют в пределах: напряжение 40-60 В, сила тока 250-400А. Включают привод 5, обеспечивающий реверсивное вращение катода и привод 6 осевого перемещения анода. При этом посредством устройства 7 осуществляют контролирование зазора между электродами, сигнал от которого является управляющим для привода 6. Привод 6 обеспечивает такую скорость перемещения анода, что величина зазора между электродами остается постоянной.
Такое выполнение блоков подачи электродов обеспечивает равномерное (по торцевому контуру) сгорание анода и катода и гарантирует высокостабильное горение дуги, что не только резко снижает количество отходов графита, но и стабилизирует режим испарения. Стабилизация наступает примерно через час после начала работы реактора.
Одновременно на электроды подают непрерывно следующие пакеты видеоимпульсов с переменной скважностью в радиочастотном диапазоне от генератора 8. Воздействие на зону образования кластеров и формирования молекул слабым импульсным электромагнитным полем, энергия квантов которого ограничивает влияние дальнодействующих межмолекулярных сил и деблокирует активные центры молекул углерода, способствует образованию сильных химических связей, активируя образование кластеров новых структур и их рост, что, в свою очередь, сопровождается увеличением содержания в саже конечных продуктов - фуллеренов.
Основной массоперенос углерода, испарившегося с анода, происходит в радиальном направлении с отклонением в сторону катода и образованием на нем депозита. Направленный обдув со стороны катода ограничивает скорость нарастания депозита.
Кольцевой поток инертного газа, сформированный тангенциально присоединенным к камере патрубком 12 (или соплом) переносит образовавшуюся фуллеренсодержащую сажу в фильтры основной очистки и электростатический фильтр тонкой очистки.
Весь производственный цикл сопровождается удалением электростатического потенциала с внутренних поверхностей рабочей камеры, корпусов фильтров и трубопровода воздействием модулированными импульсами переменной полярности, создаваемыми генератором 14. При подаче таких сигналов непосредственно на стенки реактора и фильтров, параллельно активному сопротивлению цепи заземления подключается емкостная проводимость образующегося слоя сажи. Это обеспечивает снижение электростатического потенциала и уменьшает адгезионное взаимодействие частиц сажи, как между собой, так и с внутренними поверхностями камеры и фильтров.
Сбор осколков графитовых стержней и шлаков разрушающегося катодного депозита происходит в емкости для сбора шлаков 9, сообщающейся с нижней частью камеры, где установлен электромагнит 10, на который поступают низкочастотные электрические импульсы, создаваемые генератором 11. Изменяющаяся величина магнитного поля приводит к колебаниям намагниченности металла стенки камеры, что вызывает магнитострикционный эффект. Шлаки не обладают магнитными свойствами и между ферромагнитным материалом корпуса камеры и шлаками возникают деформации сдвига, результатом чего является эффективное отслоение мелкие осколков графитовых стержней и шлаков катодного депозита и соскальзывание их в емкость 9, присоединенную к камере.
Таким образом, конструктивные признаки обоих вариантов полезной модели позволяют обеспечить интенсивный отвод сажи и целевых продуктов из зоны реакции. Емкость для сбора шлаков позволяет удалять отходы из зоны реакции и тем самым поддерживать профиль скоростей газовых потоков и стабилизировать условия горения дуги.
Системы подачи электродов и воздействие видеоимпульсами способствует стабилизации процесса горения дуги, а следовательно - повышению выхода целевого продукта.
Электромагнитные воздействия на элементы камеры дополнительно влияют на сохранение постоянства геометрии реакционного объема.
Все эти свойства позволяют увеличить непрерывность производственного цикла не менее чем в пять раз по отношению к прототипу. Процентное содержание фуллерена в саже повышается в ≈1,5 раза.