ТИГЕЛЬ ДЛЯ ИСПАРЕНИЯ АЛЮМИНИЯ В ПРОЦЕССЕ ЭПИТАКСИИ

Полезная модель относится к технике, используемой для испарения алюминия при выращивании кристаллов, главным образом A1N, в процессе эпитаксии, преимущественно, газофазной.
Известен тигель для испарения металла в процессе молекулярно-пучковой эпитаксии (МПЭ), содержащий корпус, выполненный из двух слоев нитрида бора; внутренний слой - более тонкий по сравнению с наружным; данное техническое решение позволяет увеличить срок службы тигля, US 3986822.
Известен также тигель для испарения металла в процессе МПЭ, содержащий корпус, выполненный, по меньшей мере, из пяти слоев нитрида бора чередующейся толщины, US 4913652.
Конструкция позволяет уменьшить потери тепла из полости тигля.
Общим недостатком описанных выше аналогов является возможность вытекания расплавленного материала через верхний край корпуса тигля в процессе испарения материала.
Известен тигель для испарения металлов, в частности алюминия, в процессе МПЭ, включающий корпус из нескольких слоев нитрида бора, содержащий колбу с кольцевым фланцем; плоскость фланца перпендикулярна продольной оси симметрии тигля. Большая часть корпуса снабжена двухслойным покрытием, включающим внутренний слой пиролитического графита и наружный слой нитрида бора, US 5075055.
Двухслойное покрытие, практически, всего корпуса тигля обеспечивает однородность температурного профиля нагреваемого извне тигля.
Однако высокая температура тигля (1300° C) не только в нижней, нагреваемой части, но и в верхней его части обусловливает вытекание расплава Аl из тигля, в результате чего происходит выход из строя системы нагревания тигля в результате коротких замыканий в токоведущих электрических цепях системы, а также вследствие термического воздействия на нее расплавленного активного металла, каким является алюминий.
Известен тигель для испарения алюминия в процессе эпитаксии, включающий корпус из нитрида бора, выполненный в виде емкости, открытой со стороны ростовой зоны, RU 2365842 C1. Корпус выполнен из нитрида бора с покрытием из пиролитического графита.
Данное техническое решение принято в качестве прототипа настоящей полезной модели.
-4
Корпус тигля, выполненный из нитрида бора с графитовым покрытием может быть использован для испарения Al в процессе МПЭ при условии дополнительного охлаждения его верхней части с помощью криопанели с жидким азотом. Однако охлаждение тигля, в частности, с помощью криопанелей недопустимо в процессе газофазной эпитаксии, так как при этом снижается давление в ростовой камере, в результате чего процесс газофазной эпитаксии может прекратится при снижении давления ниже 10 Па. При использовании же тигля из нитрида бора без охлаждения верхней части корпуса, поскольку его внутренняя поверхность хорошо смачивается расплавленным Al, через некоторое время происходит перетекание расплава через края корпуса тигля. Это обусловлено в данном случае (нитрид бора с покрытием из пиролитического графита с расплавленным Al), так называемым, иммерсионным смачиванием поверхности корпуса тигля жидким алюминием. Степень смачивания характеризуется углом смачивания, определяемым так называемым «методом лежащей капли» и представляющим собой как физический параметр угол, образованный касательными плоскостями к межфазным поверхностям, ограничивающим смачивающую жидкость. Степень смачивания зависит от соотношения между силами сцепления молекул жидкости (расплав Al) с молекулами (или атомами) смачиваемого тела (нитрид бора) - адгезия и силами взаимного сцепления молекул жидкости - когезия. В случае контакта расплава Al с нитридом бора или покрытием из графита, молекулы жидкого алюминия притягиваются друг к другу слабее, чем к молекулам нитрида бора или графита, отводящего тепло. В результате расплав Al прижимается к внутренней поверхности корпуса тигля, расплывается по ней (поднимается вверх) и затем перетекает через края корпуса тигля. Вследствие такого перетекания расплав Al замыкает электрическую цепь питания нагревателя тигля и при застывании омоноличивает окружающие детали.
Задачей настоящей полезной модели является создание тигля, который обеспечил бы предотвращение перетекания расплава Al через стенки его корпуса в процессе эпитаксии без охлаждения верхней части корпуса; это дает возможность использования тигля в процессе газофазной эпитаксии.
Согласно полезной модели в тигле для испарения алюминия в процессе эпитаксии, включающем корпус, выполненный в виде емкости, открытой со стороны ростовой зоны, корпус выполнен из молибдена или его сплава с вольфрамом, или его сплава с рением; корпус выполнен в виде емкости тороидальной формы.
Настоящая полезная модель обеспечивает следующий технический результат.
Реализация признаков независимого пункта формулы полезной модели (выполнение корпуса тигля из молибдена или его сплавов) обеспечивает решение задачи использования тигля для процесса газофазной эпитаксии, так как при соединении Al с Mo (чистым Mo или входящим в его высокотемпературные сплавы с вольфрамом или рением) образуются многочисленные соединения - интерметаллиды Al-Mo. Эти соединения, практически, не смачиваются расплавленным Al и, соответственно, Al не перетекает через края корпуса тигля. Это делает возможным использование тигля для газофазной эпитаксии, поскольку перетекание расплава Al обеспечивается не за счет недопустимого при процессе газофазной эпитаксии охлаждения, вызывающего понижение давления в ростовой камере, а за счет предотвращения смачиваемости внутренней поверхности корпуса расплавом Al; реализация признаков зависимого пункта формулы полезной модели обеспечивает дополнительный технический результат - возможность прохождения газа (аммиака) через отверстие в центре тигля в центр ростовой зоны, что обусловливает равномерность подачи ростовых компонентов на подложку и однородность растущего кристалла AlN.
3
Следует указать, что образующиеся интерметаллиды стабильны при весьма высоких температурах, наиболее высокотемпературный интерметаллид AlMo стабилен до 2150±100°C.
Настоящая полезная модель иллюстрируется чертежами, где изображено:
на фиг.1 - тигель в продольном разрезе;
на фиг.2 - диаграмма состояния системы Al-Mo.
Тигель для испарения алюминия включает корпус 1, выполненный в виде емкости, открытой со стороны ростовой зоны; корпус имеет тороидальную форму с отверстием 2 в центре, через которое осуществляется подача аммиака к находящейся в ростовой зоне подложке, на которой происходит выращивание кристалла AlN (на чертежах не показаны). Корпус 1 тигля выполнен из молибдена или его сплава с вольфрамом, или его сплава с рением. Выполнение корпуса 1 тигля из указанных сплавов осуществляется в случае необходимости обеспечения его повышенной термостойкости. В конкретных примерах для изготовления корпуса 1 может быть использован молибден марки МЧВП (Россия) с содержанием Мо≥99,999172%; или молибден марки Мо-UHP (фирма Plansee, Австрия) с содержанием Мо≥99,9995%. В качестве сплава молибдена с рением может быть использован сплав Mo-Re 47,5 фирмы Rhenium Alloys, Inc., США. В качестве сплава молибдена с вольфрамом может быть использован сплав MW 50 фирмы Plansee, Австрия.
При нагреве молибденового тигля, заполненным металлическим алюминием, последний переходит в состояние расплава при температуре 660°C и начинает растворять материал тигля, обогащаясь молибденом, образуя на границе со стенкой тигля соединения, согласно диаграмме на фиг.2. Состояние системы Al-Mo изменяется справа налево по линии ликвидуса на диаграмме. На границе контакта расплава алюминия со стенкой тигля происходит последовательное образование интерметаллидов, на внутренней стенке тигля образуется покрытие из интерметаллидов, которое, практически, не смачивается расплавленным алюминием; благодаря этому предотвращается перетекание расплавленного алюминия через край корпуса 1 тигля, кроме того, происходит упрочнение стенки тигля, которая не протравливается и не прожигается расплавом алюминия.