СПОСОБ АНАЛИЗА ИСПЫТЫВАЕМОГО ОБРАЗЦА ВОССТАНОВИМОГО МАТЕРИАЛА, КОТОРЫЙ СОДЕРЖИТ ЖЕЛЕЗО
METHOD OF ANALYSIS OF TESTED SPECIMEN OF RECOVERABLE MATERIAL CONTAINING IRON

Настоящее изобретение касается способа анализа свойств восстановимого испытываемого образца, который содержит железо, типа исходной гранулы или готовой гранулы во время изготовления исходных гранул или готовых гранул для оптимизации процесса гранулирования и последующей экстракции железа.
Экстракцию металлического железа обычно осуществляют посредством восстановления оксида железа в доменной печи или посредством прямого восстановления в печи прямого восстановления. Оксид железа в виде гранул вступает в контакт с восстанавливающим газом, вследствие чего оксид железа восстанавливается до металлического железа в форме расплавленного железа или в форме, известной под названием «губчатое железо». Температура восстанавливающего газа в процессе прямого восстановления составляет приблизительно 800-950°С. Если гранулы разрушаются во время процесса восстановления, контакт восстанавливающего газа с оксидом железа затрудняется, что приводит к скачкообразной работе и пониженной производительности. По этой причине желательно получать гранулы одинаковой и высокой прочности. Употребляемый в данном описании термин «гранулы» означает тела из восстановимого материала, содержащего железо, которые имеют форму агломератов мелкодисперсного материала. Химически чистый концентрат железной руды, который размолот до подходящего размера, смешивают при изготовлении гранул с добавкой, а эту смесь затем фильтруют, чтобы получить влажную волокнистую лепешку. Влагосодержание волокнистой лепешки обычно находится в интервале от 8 до 9 мас.%. Влажный отфильтрованный материал смешивают со связующим веществом и скатывают известными способами, например с помощью скатывающих барабанов или скатывающих дисков, получая исходные шарики, известные под названием «необработанные гранулы», имеющие диаметр приблизительно 10-15 мм. Исходные гранулы подвергают дальнейшей обработке посредством сушки при повышенной температуре, а затем - спеканию при высокой температуре с получением затвердевших гранул.
Большинство исходных гранул непрочны и обычно демонстрируют прочность на сжатие, составляющую приблизительно 10 ньютонов на гранулу. Такая низкая прочность означает, что гранулы легко разламываются. Разломанные гранулы отделяются просеиванием сквозь сито перед подачей исходных гранул в гранулирующую машину, но исходные гранулы могут разламываться и после просеивания. Это означает, что уменьшается проникающая способность газа в слое исходных гранул в течение процесса формирования, а это - в свою очередь - означает, что сушка и окисление (если концентратом железной руды является магнетит) не могут происходить эффективно и гомогенно. Кроме того, исходные гранулы пластичны, т.е. они могут деформироваться под действием нажима, а это дополнительно уменьшает проницаемость слоя, поскольку гранулы будут закупоривать промежутки, которые образуются между гранулами, имеющими высокую прочность, и через которые должен проходить газ.
Когда большинство исходных гранул высыхает, связующее вещество и любой другой растворенный или мелкодисперсный материал, который присутствует в них, собирается в точках контакта между частицами, которые являются компонентами исходных гранул. Это создает новые связи, вследствие чего сухая исходная гранула при использовании связующего вещества демонстрирует повышенную прочность, находящуюся, как правило, в интервале 20-60 ньютонов на гранулу.
Если концентрат железной руды представляет собой магнетит, исходные гранулы окисляются до гематита во время процесса гранулирования. Между частицами, которые являются компонентами исходных гранул, создаются дополнительные точки контакта, вследствие чего прочность на сжатие в типичном случае составляет приблизительно 500-800 ньютонов на гранулу, хотя можно получить и другие значения.
После спекания, которое обычно происходит при температуре приблизительно 1300°С, спеченная гранула приобретает прочность на сжатие, превышающую 2000 Н на гранулу. По нескольким причинам, важно получать высокую и одинаковую прочность гранул. Помимо вышеописанных эффектов во время процесса восстановления, важна также прочность при манипуляциях во время транспортировки. Окончательная прочность готовых гранул в значительной степени определяется прочностью исходных гранул в начале процесса гранулирования.
Разные влагосодержания, мелкозернистость исходного материала, количество связующего вещества и условия во время процесса смешивания являются примерами параметров, которые приводят к получению разных прочностей. Более высокая прочность исходных гранул и готовых гранул означает, что процесс гранулирования можно проводить при большей нагрузке. При транспортировке образуются меньшие количества мелочи, а производительность будет выше. Требования к одинаковому и высокому качеству гранул растут, а это означает, что обратная связь между качеством готовых гранул и свойствами исходных гранул становится еще важнее. Из продукции в виде гранул случайным образом отбирают образцы, чтобы определить прочность готовых гранул, используемых при экстракции железа. Произвольным образом отобранные образцы подвергают испытаниям различного типа. Однако способы испытаний неспеченных гранул, а также влажных и сухих гранул, ненадежны, и по этой причине существует потребность в эффективном и надежном способе испытаний.
Установки для испытаний испытываемых образцов на твердость уже известны. Общий способ испытаний влажных исходных гранул заключается в сбрасывании исходной гранулы некоторое количество раз с предварительно определенной высоты. Количество раз, выдерживаемое исходными гранулами при сбрасывании с этой высоты без разламывания, дает результат испытания. Недостаток этого способа заключается в том, что результат зависит от человека, проводящего испытание, т.е. тот, кто проводит испытание, может бессознательно повлиять на его результат.
Установка для испытаний влажных и сухих исходных гранул и готовых гранул разработана так, что может оказывать нажим на исходную гранулу или готовую гранулу, разламывая ее посредством приложения нарастающей силы к поршню до тех пор, пока исходная гранула или готовая гранула не разломится. В момент разламывания снимают показание - либо вручную на измерительном приборе, либо автоматически - максимального значения (силы) перед тем, как уменьшение диаметра составит определенную процентную долю. Считанное значение силы заносят в таблицу. Недостаток этого способа заключается в том, что приложенная сила не регистрируется во время всего процесса оказания нажима, и по этой причине можно получить лишь информацию о максимальной силе, которая прикладывалась во время всего процесса оказания нажима. Доказано, что максимальная сила может возникнуть сразу же после начала образования трещин в исходной грануле или готовой грануле, вследствие чего данный способ дает ошибочное отображение прочности. Визуальное снятие показаний является неточным и зависит от человека, который снимает показания. Дополнительный недостаток рассматриваемой установки заключается в ее конструкции, вследствие которой непрочные влажные и высушенные исходные гранулы нужно вводить по одной за раз.
Если влажному отфильтрованному материалу можно придать оптимальное влагосодержание, то он демонстрирует достаточно быстрый рост (гранул) во время процедуры скатывания, т.е. во время формирования исходных гранул, максимальную прочность сформированных исходных гранул и достаточно высокую пластичность, так что этот материал может выдерживать манипуляции с ним, а это имеет важное значение для последующего процесса гранулирования.
Таким образом, одна цель настоящего изобретения состоит в том, чтобы разработать установку и способ анализа свойств испытываемых образцов восстановимого материала, который содержит железо, в спеченной или неспеченной форме этого материала и в виде исходных гранул и готовых гранул, а также в том, чтобы обеспечить выдачу последующего отчета.
Эти цели достигаются посредством способа, который демонстрирует свойства и характеристики, которые охарактеризованы в нижеследующей формуле изобретения.
Далее, со ссылками на прилагаемые чертежи, будет приведено описание конкретного варианта осуществления, выбранного в качестве примера, при этом:
на фиг.1 показан пресс для сжатия в соответствии с изобретением;
на фиг.2 показан пресс согласно фиг.1, но со снятой крышкой;
на фиг.3-6 показаны примеры графических кривых, которые построены на основании значений, полученных в результате измерения,
при этом
на фиг.3 показана зависимость силы от времени во время испытания исходной гранулы;
на фиг.4 - зависимость силы от времени во время испытания исходной гранулы, демонстрирующей разрушение Класса А;
на фиг.5 - зависимость силы от времени во время испытания исходной гранулы, демонстрирующей разрушение Класса В;
на фиг.6 - зависимость силы от времени во время испытаний исходный гранул, демонстрирующих разрушение Класса С. На этом чертеже также приведен пример расчета величины деформации при силе 10 Н (Деф(10 Н)) и расчет отклонения от линейности (Dлин(макс)).
Установка, показанная на фиг.1, содержит пресс 1 для испытываемых образцов А восстановимого материала, который содержит железо, в виде либо необработанных гранул, т.е. влажных или высушенных исходных гранул, либо спеченных гранул. Пресс 1 содержит каркас 2 со станиной 3 в виде нижней части. Над каркасом 2 расположена крышка 4 в виде пары, по существу, вертикальных стенок 5, находящихся на некотором расстоянии друг от друга, и заднего элемента 6. Крышка 4 снабжена проемами 7 для подключения пресса 1 к устройству управления и регистрации в виде, например, компьютера, программируемого логического контроллера (ПЛК) или аналогичного средства (не показанного на чертежах).
Между вертикальными стенками 5, как показано на фиг.2, расположено первое устройство с поверхностью контакта, выполненное в виде нажимного устройства 8, которое может претерпевать управляемое перемещение между первым, отведенным конечным положением и вторым, выдвинутым положением. Нажимное устройство содержит, например, поршень или пуансон, обеспечивающий приложение силы, необходимой для конкретной области применения. При испытаниях исходных гранул используют силу в интервале 0-100 Н, а область измерений при испытаниях спеченных гранул выбирают так, чтобы максимальная сила находилась в диапазоне 100-3000 Н. Скорость нажимного устройства 8 задают в диапазоне 2-50 мм/мин в предпочтительном варианте осуществления, а расстояние перемещения нажимного устройства 8 задают равным 100 мм. Упомянутые скорость и расстояние регулируются посредством электрического, гидравлического или пневматического двигателя 9, а управляет ими упомянутый компьютер через посредство датчика.
На свободном конце нажимного устройства 8 - на его поверхности 10 контакта - расположен датчик 11 контакта, причем этот датчик контакта предназначен для регистрации контакта нажимного устройства 8 с поверхностью гранулы А. Привод нажимного устройства возможен с двумя или более разными скоростями, достигаемыми последовательно, чтобы минимизировать время, затрачиваемое на оказание нажима. Нажимное устройство быстро подают вперед из его верхнего конечного положения по направлению к испытываемому образцу. Быстрая подача прекращается до вступления датчика контакта в контакт с испытываемым образцом - на предварительно определенном расстоянии от упомянутого конечного положения. Датчик контакта используется для измерения диаметра испытываемого образца, причем показание этого диаметра снимают, когда датчик контакта контактирует с испытываемым образцом. Кроме того, крышка 4 снабжена проемом 12 для доступа ко второму устройству, расположенному на станине 3, с контактной поверхностью 13 в виде элемента, имеющего, например, форму платформы, диска. Этот элемент выполнен с возможностью поворота, предпочтительно - в горизонтальной плоскости.
Диск 13 имеет на своей поверхности 14, обращенной к нажимному устройству 8, некоторое количество выемок или полостей 15, предназначенных для того, чтобы располагать в них испытываемые образцы А с возможностью удержания их на месте. Выемки 15 расположены симметрично на одинаковых расстояниях друг от друга вдоль наружного края диска 13. Количество выемок 15 составляет 20 в этом варианте осуществления, но возможны и реализации, в которых количество выемок может быть больше или меньше. Выемки 15 имеют размер, обеспечивающий возможность вмещения испытываемого образца, диаметр которого находится в интервале 1-30 мм, при этом предполагаемый интервал составляет 5-15 мм. Выемки преимущественно имеют форму чаш, вследствие чего оказывается возможным простое перемещение испытываемых образцов по направлению к центру выемки во время применения установки. В другом варианте осуществления, диск выполнен с непрерывными стенками или манжетами, которые окружают выемки. Задача этих манжет состоит в том, чтобы предотвратить распространение пыли и фрагментов внутри оборудования при разламывании испытываемых образцов. В дополнительном варианте осуществления, выемки лишь частично окружены манжетами, чтобы обеспечить возможность оптического исследования разламывания испытываемых образцов во время процедуры оказания нажима.
Диск 13 оснащен поворотным механизмом 16, таким как двигатель, диск, приводимый в движение приводным ремнем или зубчатым колесом, приводимым в движение двигателем, и может быть демонтирован для обеспечения очистки и возможности помещения новых испытываемых образцов в выемки. Поворотный механизм 16 снабжен датчиком угла, предназначенным для установки выемки диска в нужном месте относительно направления движения нажимного устройства 8.
Кроме того, между поворотным механизмом 16 и диском 13 расположена вращающаяся муфта 17. Вращающаяся муфта 17 выполнена с незакрепленной конструкцией или с возможностью свободного хода. Функция незакрепленности или свободного хода нужна для того, чтобы освобождать диск 13 от воздействия поворотного механизма, когда выемка 15 диска располагается должным образом, и тем самым устранять механический контакт между диском 13 и поворотным механизмом 16. Это необходимо для того, чтобы избежать ошибок при сборе данных. Поворот диска 13 связан с движением нажимного устройства 8 таким образом, что, когда нажимное устройство 8 движется от диска 13, этот диск продвигается вперед на один шаг, чтобы расположить новый испытываемый образец А на линии движения нажимного устройства 8.
В еще одном варианте осуществления, поверхность 13 контакта второго устройства содержит протяженный элемент в виде платформы, предназначенный для приема некоторого количества испытываемых образцов и для перемещения вперед - в продольном направлении протяженного элемента - на один шаг во время операции оказания нажима.
Предпочтительно, обе поверхности контакта могут быть выполнены перемещаемыми по направлению друг к другу и друг от друга, или что только поверхность контакта в виде платформы может быть выполнена перемещаемой по направлению к первой поверхности контакта.
На одной линии с нажимным устройством 8 и диском 13 расположен, по меньшей мере, один нагрузочный элемент 18, который может перемещаться в направлении, проходящем вдоль направления движения нажимного устройства 8. Как и нажимное устройство, нагрузочный элемент выбирают в соответствии с областью его применения. При испытаниях влажных или сухих исходных гранул, используют нагрузочный элемент с диапазоном измерений, находящихся в интервале, например, 0-100 Н, тогда как при испытаниях частично затвердевших гранул диапазон измерения выбирают составляющим, например, 0-1000 Н. Диапазон измерения нагрузочного элемента выбирают так, чтобы он соответствовал предполагаемым силам нагрузки, которые могут возникнуть. Нагрузочный элемент 18 синхронизирован с движениями нажимного устройства 8 и диска 13, вследствие чего значение нагрузки, прикладываемой к испытываемому образцу А, передается в компьютер.
Диск 13 оперт в трех точках, распределенных по поверхности 14 диска, которая обращена в направлении от нажимного устройства 8, причем эти точки распределены так, что образуют, например, треугольник, при этом одна точка содержит нагрузочный элемент 18, а две другие точки содержат механические опоры. Нагрузочный элемент 18 находится на одной линии с направлением движения нажимного устройства 8 в положении, в котором оказываются выемки 15 диска 13 перед каждым испытанием. В еще одном варианте осуществления, нагрузочные элементы 18 располагаются в двух или во всех точках опоры. Появления источников ошибки, которая может возникнуть, если испытываемый образец находится в выемке сбоку, т.е. если испытываемый образец не располагается в центре выемки, можно избежать во время сбора данных, если нагрузочный элемент располагается в каждой точке опоры.
В еще одном варианте осуществления, нагрузочный элемент 18 располагается в нажимном устройстве 8. Процедура оказания нажима в таком варианте осуществления может быть той же самой, что и описанная выше, но следует понимать, что нажимное устройство может быть выполнено и как неподвижное устройство, вследствие чего поверхность 13 контакта сначала перемещают вперед на один шаг, чтобы расположить испытываемый образец А в нужном положении, после чего поверхность контакта перемещают по направлению к нажимному устройству 8 для сжатия испытываемого образца А.
Как описано выше, нагрузочный элемент 18, диск 13 и нажимное устройство 8 подсоединены к компьютеру, программируемому логическому контроллеру (ПЛК) или аналогичному оборудованию. Во время испытаний, в каждой выемке размещают испытываемый образец, после чего проводят испытания последовательно на всех испытываемых образцах. Компьютер собирает измеренные значения через посредство нагрузочного элемента и датчиков контакта нажимного устройства и запоминает эти значения на носителе информации в виде памяти, например, на жестком диске компьютера, заранее известным образом, после чего создается файл измерений. Измеренные значения, которые собраны, включают в себя, например, порядковый номер испытываемого образца А, подвергаемого испытаниям, непрерывный замер силы, которая прикладывается нажимным устройством 8 с момента, когда нажимное устройство вступает в контакт с испытываемым образцом, до разрушения испытываемого образца, т.е. до тех пор, пока нажимное устройство не достигнет заданного положения возврата, величину расстояния между нажимным устройством 8 и диском 13, когда нажимное устройство контактирует с испытываемым образцом, и напряжение на датчике 11 контакта. Следует осознать, что возможен сбор и других значений, в зависимости от цели и характера анализа. Скорость сбора упомянутых значений в этом варианте осуществления составляет 1000 значений в секунду, но может составлять и 200000 значений в секунду.
Измеренные значения, которое собраны, заносятся в числовой отчет и графический отчет. Числовой отчет и информация, заложенная в основу этого отчета, автоматически создаются после сжатия всех испытываемых образцов на диске. Примерами величин, представляемых в табличной форме, являются диаметр, сила, классификация, определяемая способом разрушения испытываемого образца, деформация и любое отклонение от линейности.
Графический отчет иллюстрирует процесс изменения силы в течение процедуры оказания нажима и раздавливания каждого испытываемого образца в зависимости от движения нажимного устройства.
Теперь будут приведены примеры измеренных значений. По причинам ясности изложения, термин «испытываемый образец» в некоторых случаях будет заменен термином «исходная гранула» или «готовая гранула».
Во время анализа прочности на сжатие исходной гранулы или готовой гранулы с помощью измеренных значений, которые собраны, исследуют построенную графическую кривую зависимости силы от времени, см. фиг.3. Этот график строят одинаково для испытаний не только влажных или сухих гранул, но также и спеченных или неспеченных гранул, откладывая силу в ньютонах (Н) вдоль оси Y, а время в миллисекундах (мс) - вдоль оси X. Нажим увеличивается с увеличением силы до тех пор, пока гранула не будет разломана, в течение первого времени. Впоследствии, нажим снова может начать расти, и могут иметь местно последующие случаи разламывания. Когда гранула разламывается, а приложенный нажим падает, кривая поворачивает вниз, проходя по направлению к оси X. Точка разламывания или точка разрушения, S, отображает максимальный нажим перед наступлением прогнозируемого падения нажима в течение упомянутого первого времени, причем это падение нажима может составлять, например, 10% максимального нажима. Таким образом, можно определить величину трещины, которая охарактеризована термином «разламывание», в испытываемом образце.
Величину падения нажима относительно максимального нажима в момент разрушения используют для классификации испытываемого образца, относя его к разным классам. Эта классификация отражает картину процесса разрушения испытываемых образцов. Если испытываемый образец разрушается, дробясь на малое количество крупных кусков, то падение нажима будет большим, например, составляющим 80% или более, а гранулы классифицируются как относящиеся к «Классу А», см. фиг.4. Если разрушение происходит стадиями, это может зависеть от исходной гранулы, создаваемой таким образом, что при этом некоторое количество «скорлупок» наносят друг на друга. Когда испытывают такую исходную гранулу, связи между «скорлупками» могут оказаться слабее, вследствие чего исходная гранула и разрушается в несколько стадий. Падение нажима при стадийном разрушении будет меньшим, например составляющим 50% и 80% максимального нажима, а гранулы классифицируются как принадлежащие «Классу В», см. фиг.5. Разрушение также может происходить медленно, вследствие чего кривая нажима будет демонстрировать большую кривизну в точке разрушения. Это поведение типично для влажных исходных гранул, которые имеют большое насыщение текучей средой. Падение нажима в типичном случае будет находиться между 10% и 50% максимального нажима, а гранулы классифицируются как принадлежащие «Классу С». Разрушение в соответствии с Классом С является типичным также для разрушения с получением порошков, при котором влагосодержание исходных гранул слишком мало, но в этом случае падение нажима может оказаться более заметным на кривой нажима. На фиг.6 показано по одному примеру каждого типа разрушения. Для классификации по падению нажима также можно использовать другие значения.
Влажная исходная гранула деформируется посредством медленного сжатия, в результате которого получается остаточная деформация. Ввиду того что гранулы начинают скользить друг относительно друга, сохраняя при этом взаимные связи между собой, поперечное сечение гранулы изменяется, становясь из круглого эллиптическим. Как описано ранее, это свойство является недостатком для последующего процесса гранулирования, так как деформированные исходные гранулы закупоривают промежутки между исходными гранулами, через которые должен проходить газ, и это приводит к увеличению падения нажима и повышению трудности окисления. Поскольку исходные таблетки демонстрируют разные прочности и разные формы графика, когда нажим приближается к тому, который характерен для точки разрушения, прямое считывание деформации с графика нажима оказывается невозможным. В некоторых случаях нажим нарастает линейно вплоть до точки разрушения. В других случаях нарушение связей может произойти до точки разрушения, и это приводит к искривлению графика. При анализе деформации испытываемого образца с помощью измеренных значений, которые собраны, строят линию регрессии в виде касательной к кривой между двумя определенными значениями, в этом случае - между значениями 3 и 8 Н, как показано на фиг.6. Выбирают предельные значения таким образом, что кривая нажима между этими двумя значениями проявляет линейное нарастание. Деформацию исходных гранул, следующую за медленным оказанием нажима величиной до 10 Н, можно считывать посредством считывания значения на оси Х в той точке, в которой «значение 10 Н», пересекает линию регрессии. Расстояние вдоль оси Х от этой точки до точки, в которой линия регрессии пересекает ось X, преобразуют в микрометры, посредством чего и можно определить деформацию испытываемого образца. Если прочность на сжатие исходной гранулы ниже чем 10 Н, то линию регрессии продолжают за значение 10 Н, чтобы обеспечить считывание деформации.
На величину деформации, помимо прочих факторов, влияют уровни влажности и пористости исходных гранул, а также мелкозернистость структуры исходного материала и форма его частиц. В соответствии с фиг.6, на которой построен график зависимости силы нажима (в Н), отложенной вдоль оси Y, от времени (в мс), отложенного вдоль оси X, отклонение от линейности измеряется при максимальном нажиме в точке разрушения, и это описывает форму кривой. Отклонение от линейности будет равно нулю в случае, когда кривая оказывается полностью линейной. Отклонение от линейности является положительным значением, если кривая нажима имеет изгиб перед точкой разрушения. Если расчетное отклонение от линейности имеет отрицательное значение, то это сигнализирует, что касательная проведена неверно и поэтому расчетное значение отклонения ошибочно. Таким образом, отклонение от линейности можно использовать, чтобы проверить, правильно ли проведена касательная и правильно ли выполнен расчет деформации. Если отклонение от линейности отрицательно, например составляет менее -1 Н, то касательную можно провести повторно, перемещая верхнюю точку выше или ниже по шкале нажима, в зависимости от того, что позволяет прочность исходных гранул. Величины деформации, которые связаны с отрицательным отклонением от линейности, составляющим, например, менее -1 Н, можно исключить из расчетов среднего значения.
Настоящее изобретение не сводится к вариантам, описанным выше и проиллюстрированным на чертежах, его можно изменять и модифицировать многими путями в рамках изобретательского замысла, охарактеризованного прилагаемой формулой изобретения.