СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАТОДНОГО СПЛАВА НА ОСНОВЕ МЕТАЛЛА ПЛАТИНОВОЙ ГРУППЫ И БАРИЯ
METHOD FOR PRODUCING CATHODE ALLOY BASED ON METAL OF PLATINUM GROUP AND BARIUM

Изобретение относится к электронной технике и может быть использовано для изготовления эффективных термо- и вторичноэмиссионных металлосплавных катодов для мощных приборов СВЧ-электроники (ламп бегущей волны, магнетронов и т.п.).
Наиболее близким к предлагаемому способу (прототипом) является способ получения двухфазных сплавов Pt-Ba и Pd-Ba (см.: Н.П. Есаулов. Методы электроплавки при разработке спецсплавов для радиоэлектроники. Электрометаллургия. 2011, №4. - С. 30-33). Указанный способ состоит в следующем. Для проведения процесса плавки используется дуговая вакуумная печь (ДВП). Печь включает форвакуумный насос ВН-2, вакуумный агрегат ВА-0,5; вакуумную камеру, водо-охлаждаемый медный кристаллизатор, нерасходуемый вольфрамовый электрод, баллон аргона марки А. Перед плавкой порошок Pd или Pt компактируют (прессуют), а с поверхности бария удаляют парафин и масло, а также слой оксидов. Очищенный барий помещают непосредственно на дно лунки медного водоохлаждаемого кристаллизатора, а сверху на него загружают металл в компактном виде. Рабочую камеру откачивают, напускают аргон. Подают питание на электрод. Происходит расплавление металлов с образованием сплава.
5
5
Полученный сплав является двухфазным и представляет собою матрицу тугоплавкого металла (Pd, Pt) с включениями интерметаллического соединения (PdBa; PtBa).
Основной недостаток настоящего способа - сильно неравномерное распределение фазы интерметаллида в матрице металла платиновой группы. Данный факт приводит к понижению коэффициента вторичной электронной эмиссии (КВЭЭ) сплава, понижению КПД электровакуумных приборов (ЭВП) на его основе и уменьшению процента выхода годных.
Технический результат настоящего изобретения - повышение КПД и процента выхода годных ЭВП с использованием катодов R-Ba (где R - металл платиновой группы) улучшения однородности распределения фазы интерметаллида в матрице металла платиновой группы и повышения за счет этого КВЭЭ.
Указанный технический результат достигается тем, что перед проведением операции компактирования (прессования) порошка металла платиновой группы, проводят механоактивацию (25-70)% навески данного порошка в течение 5-20 минут. После этого механоактивированный порошок смешивают с остатком навески, прессуют, а все дальнейшие операции проводят в соответствии с прототипом.
Сущность изобретения состоит в следующем.
5
5
Механоактивация порошка металла платиновой группы приводит к уменьшению среднего размера частиц более, чем в 2 раза после 5 мин активации и в 15-20 раз после 20 мин активации, уменьшению в несколько раз среднемассового размера и повышению в 3-4 раза удельной поверхности частиц порошка. Кроме этого процесс механоактивации приводит к увеличению дефектности и энергонасыщенности активируемого материала за счет пластического деформирования и дробления. Существенно меньшие размеры частиц порошка металла платиновой группы после процесса механоактивации, высокие значения удельной поверхности частиц, а также его повышенная активность еще и за счет выделения в технологическом процессе запасенной энергии позволяют добиться более равномерного распределения интерметаллида PdBa (PtBa) в матрице Pd (Pt) и за счет этого повысить КВЭЭ, КПД и процент выхода годных ЭВП.
2
-2
Пример 1. 50% навески порошка Pd марки ППд1 ПдАП-1 СТО 00195200-040-2008 механоактивировали в мельнице АГО-2 в течение 10 мин. В качестве мелющих тел использовались шары из оксида циркония диаметром 5 мм и керамический барабан. После окончания процесса активации контролировали размер частиц порошка Pd. Средний размер частиц уменьшился с 630 мкм до 175 мкм. Далее активированный порошок тщательно смешивали в смесителе с остатком (50%) навески исходного порошка Pd и прессовался в параллелепипед под давлением ~5,0 т/см. Очищенную от парафина и масла навеску металлического бария помещали на дно лунки медного водоохлаждаемого кристаллизатора установки дуговой плавки А 535.02 ФО, а сверху на него загружали подготовленную прессовку порошка Pd. Производили откачку рабочей камеры установки дуговой плавки до давления 10 Па. После чего напускали аргон до давления 1,5 атм. Далее подавали питание на вольфрамовый электрод. Под воздействием концентрированной тепловой энергии, выделяющейся в плазме разряда, происходило расплавление металлов в лунке кристаллизатора с образованием сплава Pd-Ba. Из образовавшегося сплава Pd-Ba прокатывали фольгу толщиной h=200 мкм. Из разных частей прокатанного образца было изготовлено семь катодов для магнетронов. Для каждого катода измеряли КВЭЭ и работу выхода электрона. Полученные результаты сравнивали с результатами испытаний катодов и магнетронов, полученных по технологии прототипа (без применения механоактивации) (см. табл. 1).
Пример 2. 70% навески порошка Pt механоактивировали в течение 20 мин в мельнице АГО-2. Использовался стальной барабан. В качестве мелющих тел использовались стальные шары диаметром 3 мм.
После окончания процесса активации контролировали размер частиц порошка Pt. Измерения показали, что средний размер уменьшался с 560 мкм до 42 мкм.
Далее все операции по получению сплава Pt-Ba проводились аналогично примеру 1.
Результаты испытаний катодов на основе Pt-Ba, приготовленного с использованием операции механоактивации шихты, представлены в табл. 2.
Как видно из табл. 1 и табл. 2, операция механоактивации порошка металла платиновой группы существенно влияет на характеристики катодов Pd-Ba и Pt-Ba.
В частности, для сплава Pd-Ba КВЭЭ повышается на (8,6-11,9)%, а работа выхода электрона уменьшается на (4,4-9,5)%. Процент выхода годных магнетронов при использовании катодов на основе сплава Pd-Ba, изготовленного с использованием механоактивированного порошка Pd, увеличивается на 12%.
Для сплава Pt-Ba механоактивация порошка Pt приводит к росту КВЭЭ на (9,1-11,4)% и уменьшению работы выхода электрона на (3,3-8,3)%.
Ограничения по количеству навески порошка, проходящего операцию механоактивации выбраны исходя из следующих соображений. При механоактивации меньше 25% исходной навески порошка металла платиновой группы эффект от механоактивации не дает заметного результата. В то же время, когда механоактивируют больше 70% навески порошка, дальнейшего качественного роста свойств катодного сплава не наблюдается, но начинает сказываться появление в материале катода материала намола (материала барабана и мелющих тел).
Ограничения по количеству времени механоактивации выбраны исходя из следующих соображений. При механоактивации порошка исходной навески порошка металла платиновой группы меньше 5 мин эффект от механоактивации не дает заметного результата. В то же время, когда время механоактивации больше 20 мин, дальнейшего качественного роста свойств катодного сплава не наблюдается, но начинает сказываться появление в материале катода материала намола (материала барабана и мелющих тел).