УСТРОЙСТВО ДЛЯ СОРТИРОВКИ АЛМАЗОВ
DEVICE FOR SORTING DIAMONDS

Изобретение относится к устройствам, использующих ультрафиолетовое излучение для тестирования объектов, и предназначено для сортировки алмазов, в частности для отбора из природного сырья или ограненных кристаллов (бриллиантов) с коричневыми оттенками цвета алмазов, пригодных для высокотемпературной обработки при высоком давлении с целью их обесцвечивания.
Современная физическая классификация алмазов, основанная на различиях в спектрах поглощения алмазов в ИК-диапазоне (Robertson R.J. et al. Phyl. Trans. Roy. Soc. London A, v.232, p.463, 1934), подразделяет алмазы на четыре основных типа: Ia, Ib, IIa и IIb. Типы Ia и Ib содержат в кристаллической решетке алмаза значительное количество примесных атомов азота, а типы IIa и IIb являются малоазотными, причем алмазы типа IIb допированы атомами бора. В алмазах типа Iа примесные атомы азота находятся в агломерированных формах, а в алмазах типа Ib азот входит в виде одиночных изолированных атомов, замещая атомы углерода в решетке. Алмазы типа Ia подразделяются на три категории: IaA, IaB и смешанный тип IaAB. В алмазах типа IaA преобладают А-дефекты - агломераты азота в виде пары атомов, в алмазах типа IаВ основными азотными дефектами являются В-центры - кластеры из четырех атомов азота и вакансии, в смешанном типе в значительных количествах присутствуют А- и В-дефекты.
Все типы природных алмазов дополнительно могут иметь дефекты кристаллической решетки, обусловленные пластической деформацией кристаллов. (Предполагается, что пластической деформации кристаллы алмаза могли подвергаться в процессе их транспортировки из мантийных глубин Земли к ее поверхности в кимберлитовых или лампроитовых трубках взрыва.) Эти дефекты, как правило, придают природным кристаллам алмаза различные оттенки коричневого цвета, что может существенно уменьшать их оценочную стоимость в ювелирных изделиях.
Известно, что с помощью техники высоких давлений можно создавать такие условия, высокие давления и температуры, при которых деформационные дефекты в кристаллах алмаза исчезают, спонтанно «залечиваются». При этом алмазы, относящиеся к типам IIа или IIЬ, или IаВ, могут обесцвечиваться, а другие - приобретать различные оттенки желтого или желто-зеленого цвета (Vagarali et al. High pressure/high temperature production of colorless and fancy-colored diamonds. - US Patent №.: 6692714 B2. Date of Patent: Feb. 17, 2004. Anthony et al. High pressure and high temperature production of diamonds. - US Patent № 7241434 B2. Date of Patent: Jul. 10, 2007). Предварительная сортировка коричневых алмазов позволяет предсказать результаты термобарического отжига этих кристаллов и, таким образом, повысить эффективность процесса. Как правило, в лабораториях сортировку проводят с помощью ИК-спектрометров. Однако широкое применение ИК-спектрометров ограничено их высокой ценой, большими размерами и малой производительностью.
Известно устройство, применяемое для измерения интенсивности флюоресценции драгоценных камней, таких как алмазы, под действием ультрафиолетового облучения (Ronald Geurts. Fluorescence measuring device for gemstones. - US Patent № 7102742 B2. Int. Cl.: G01N 21/00. Date of Patent: Sep.5, 2006). (Флюоресценция является одной из ценообразующих характеристик бриллианта.) В устройстве вместо традиционно используемых для наблюдения флюоресценции газоразрядных ртутных ламп в качестве источника ультрафиолетового излучения предложено использовать светодиоды, преимуществами которых являются их малые размеры, долговечность, высокий коэффициент полезного действия, направленность генерируемого излучения и его достаточно узкий диапазон.
В изобретении предлагают использовать светодиоды, генерирующие длинноволновый ультрафиолет с пиком интенсивности вблизи 370 нм, а вторичное излучение видимого диапазона от тестируемого кристалла измерять детектором, симулирующим спектральные характеристики чувствительности к свету человеческого глаза. Известно, что основные примесные дефекты в алмазах не люминесцируют, а наиболее распространенная голубая флюоресценция обусловлена N3-дефектами, интенсивность которой может зависеть от относительного содержания А- и В-дефектов (Плотникова С.П., см. «Алмазы в электронной технике». Под ред. В.Б.Кваскова. - М.: Энергоатомиздат, с.156, 1990). Не люминесцирует также под действием ультрафиолетового возбуждения и большинство алмазов типа IIa и типа IIb. Поэтому прибор не может применяться для отбора нужного нам класса кристаллов алмаза (он предназначен для другой цели), но использование в его конструкции светодиодов позволяет отнести его к аналогам.
Наиболее близким техническим решением к заявляемому является способ и устройство для проверки объектов, в частности для тестирования алмазов с помощью ультрафиолетового излучения различных длин волн (Smith et al. Method and apparatus for examining an object. - US Patent № 5536943. Int. Cl.: G01N 21/87. Date of Patent: Jul.16, 1996). Устройство по этому изобретению содержит наибольшее количество общих признаков с предлагаемым изобретением: источник ультрафиолетового излучения, тестируемый алмаз, детектор излучения, усилитель и средство индикации. В способе по этому изобретению отмечают, что алмазы именно типов IIa, IIb и IaB существенно отличаются от алмазов типов IaA и IaAB по спектрам поглощения в области коротковолнового ультрафиолетового излучения. Кристаллы типа IIa (малоазотные) и типа IIb (малоазотные с примесью бора) практически прозрачны для ультрафиолетовых длин волн вплоть до границы собственного оптического поглощения в алмазе вблизи 225 нм, в кристаллах типа IaB существуют дополнительные узкие полосы поглощения, но они непосредственно примыкают к фундаментальной границе. А для кристаллов типа IaA и IaABВ сплошная полоса поглощения начинается от так называемого вторичного края поглощения, расположенного вблизи 300 нм. В указанном изобретении для классификации алмазов предложено регистрировать интенсивность проходящего через кристаллы ультрафиолетового излучения промежуточных длин волн, в частности излучения длиной волны 254 нм, которое с помощью интерференционных фильтров может быть выделено из широкого спектра излучения газоразрядной ртутной лампы. Для нормировки сигнала предложено регистрировать также интенсивность проходящего излучения на длине волны 365 нм, которое также выделяется с помощью специального фильтра из спектра излучения ртутной лампы, а фильтры при вращении держателя фильтров могут поочередно сменять друг друга. В устройстве роль фильтров могут выполнять и специальные зеркала, а в качестве источника излучения может быть использован лазер с узким диапазоном ультрафиолетового излучения.
Отметим, что целью применения этого устройства при проверке алмазов является распознавание природных и искусственных алмазов, причем, как отмечают в описании изобретения, часть природных алмазов (около 5% по статистике от общего числа) может не пройти тестирование и попасть в группу искусственных алмазов. Недостатками прототипа являются громоздкость конструкции и использование мощной ртутной лампы или дорогого лазера в качестве источника ультрафиолетового излучения.
Технической задачей, на которую направлено предлагаемое изобретение, является создание мобильного малогабаритного устройства для отбора кристаллов алмаза, относящихся к типам IIa, IIb и IaB, из природного сырья или ограненных кристаллов, пригодных для их обесцвечивания и улучшения качества путем термобарической обработки.
Указанный результат достигается тем, что в устройстве для проверки объекта, содержащем средство для облучения алмаза ультрафиолетовым излучением, тестируемый кристалл алмаза и средство для детектирования интенсивности прошедшего через алмаз излучения, содержащее детектор, усилитель и средство индикации, в качестве источника излучения используют светодиод (светоиспускающий диод) ультрафиолетового диапазона с пиком излучения в пределах длин волн от 240 до 300 нм (кристаллы алмаза только нужных нам типов - IIa, IIb и IaB - не испытывают поглощения ультрафиолетового излучения в указанном диапазоне длин волн). При длинах волн, меньших чем 240 нм, начинается поглощение излучения в кристаллах алмаза типа IaB, а затем и в кристаллах алмаза типов IIa и IIb. Для длин волн излучения, больших чем 300 нм, азотные кристаллы алмаза типов IaA и IaAB становятся прозрачными. В качестве детектора излучения используют фотодиод с повышенной спектральной чувствительностью в коротковолновой области ультрафиолета, который закреплен в специальный держатель фотодиода (светодиод и фотодиод имеют малые геометрические размеры с диметром корпуса менее 10 мм). В устройстве светодиод помещен в держатель со столиком так, что его излучение направлено вертикально вверх, а столик занимает горизонтальное положение. В столике держателя выполнено центральное отверстие для пропускания направленного излучения от расположенного под ним светодиода. На столике, полностью перекрывая указанное отверстие, размещен тестируемый кристалл алмаза (диаметр отверстия в столике меньше характерных размеров тестируемого кристалла алмаза). Лучи излучения при прохождении через тестируемый кристалл алмаза попадают на фотодиод, который вместе с держателем фотодиода выполнен закрепленным или подвижным, способным регистрировать как прямолинейные лучи излучения, так и преломленные на поверхности тестируемого кристалла алмаза. В варианте регистрации преломленных лучей на ограненном кристалле алмаза в виде бриллианта регистрацию преломленных лучей излучения осуществляют подвижным детектором, держатель фотодиода подносят к ограненному кристаллу вручную, изменяя его положение над кристаллом алмаза. В варианте регистрации не преломляющихся лучей излучения, при прохождении через тестируемый кристалл алмаза округлой формы или имеющего параллельные грани, держатель фотодиода крепят с помощью специального съемного колпака над указанным столиком в стационарном вертикальном положении. Электрический сигнал от фотодиода подают по экранируемому кабелю на преобразующий усилитель и далее на измеритель и дополнительно на световой индикатор, который срабатывает при превышении сигналом определенного уровня, установленного заранее при предварительной калибровке прибора по эталонным алмазам.
Сущность изобретения поясняется чертежами, фиг.1 и фиг.2.
На фиг.1 показано устройство для сортировки алмазов, содержащее в качестве источника коротковолнового ультрафиолетового излучения светодиод 1, держатель светодиода со столиком 2, в центре столика выполнено отверстие 9 для пропускания узкого пучка лучей излучения. Тестируемый кристалл алмаза 3 располагают на столике держателя 2, полностью перекрывая указанное отверстие 9; кристалл алмаза 3 выбирают с характерными размерами больше диаметра отверстия 9. Направленный пучок излучения, обозначенный на чертеже стрелкой, проходя через тестируемый кристалл алмаза 3, испытывает на поверхности кристалла преломление на угол θ относительно своего первоначального направления (из законов оптики следует, что угол θ ограничен и не может быть больше, чем 23°. Например, для бриллианта классической бриллиантовой огранки этот угол при указанном на чертеже положении бриллианта составляет ~10,2°). Регистрация проходящего через тестируемый алмаз излучения осуществляется фотодиодом 4, закрепленным в держателе 10. Фотодиод 4 с держателем 10 выполнен подвижным, его подводят к месту выхода луча из тестируемого кристалла алмаза 3 с различных направлений и, в частности, он может занимать положение, показанное на чертеже, когда ось симметрии фотодиода практически совпадает с направлением преломленного луча. Электрический сигнал от фотодиода 4 подают по экранированному кабелю на преобразующий усилитель 5 и далее на индикатор 6, фиксирующий пороговый уровень интенсивности проходящего через кристалл излучения. Преобразующий усилитель 5 снабжен параллельным выходом для подключения измерителя 7, который предназначен для непрерывной цифровой индикации сигнала (он используется и при настройке и калибровке прибора).
На Фиг.2 представлен вариант исполнения предлагаемого устройства с фиксированным положением фотодиода 4 с держателем 10 для регистрации лучей излучения, которые, проходя через тестируемый кристалл алмаза 3, не испытывают существенного преломления. Такой вариант удобен при сортировке кристаллов природного сырья с округлыми гранями или при тестировании алмазов с искусственно выполненными параллельными внешними поверхностями. В этом варианте устройство для сортировки алмазов снабжено съемным колпаком 8 держателя светодиода 2. В указанном колпаке 8 выполнено осевое отверстие для крепления держателя 10 фотодиода 4 в таком положении, чтобы регистрировать лучи короткого ультрафиолетового излучения от светодиода 1, прошедшие сквозь осевое отверстие 9 и тестируемый кристалл алмаза 3 без существенного их отклонения от прямолинейного направления (то есть в случае, когда указанный на фиг.1 угол θ можно считать близким к нулю). В колпаке 8 выполнено боковое отверстие для удобства размещения и смены кристаллов алмазов на рабочем столике 2, на чертеже это отверстие не показано. Остальные элементы устройства - те же, что и на фиг.1.
В указанных вариантах исполнения устройства в качестве источников электрического тока для питания светодиода 1 и преобразующего усилителя 6 используют гальванические батарейки. При этом монтаж основных деталей устройства можно осуществить в небольшом корпусе прибора с размерами, не превышающими ладонь человека. Внутри корпуса располагают элементы питания, электронную плату преобразующего усилителя 5, индикатор 6 и соединительные провода. Снаружи на крышке корпуса крепят держатель светодиода со столиком 2 для размещения тестируемого кристалла алмаза 3 и крепления упомянутого съемного колпака 8. Фотодиод 4 монтируют в держатель 10 и перед работой располагают на крышке прибора, а во время работы подносят вручную к тестируемому алмазу или закрепляют в колпаке 8. На стенках корпуса располагают выключатели питания прибора и клеммы выхода преобразующего усилителя 5 для подключения измерителя 7, в качестве которого может служить вольтметр, предпочтительно имеющий функцию запоминания максимального значения напряжения за время измерения. Индикатор 6 может быть светодиодом видимого диапазона излучения, вмонтированным в электронную плату усилителя 5.
Устройство для сортировки алмазов работает следующим образом.
5
7
В устройстве в качестве источника излучения применен светодиод 1 с пиком излучения 265+/- 5 нм (это излучение без существенного поглощения проходит через кристаллы алмаза типов IIa, IIb и IaB и поглощается в алмазах типов IaA и IaAB), тип UVTOP265-BL-T039, от компании-дистрибьютора Roithner LaserTechnik, Vienna, Austria; в качестве детектора излучения - ультрафиолетовый фотодиод 4 с повышенной чувствительностью в диапазоне длин волн 230-280 нм, тип SICO1M-C, от той же компании-дистрибьютора. В качестве преобразующего усилителя 5 в устройстве используют электронную плату Multifunctional 2-Channel Amplifier Board от компании sglux SolGel Technologies, Germany, с регулируемым коэффициентом усиления от 10 до 10 В/А. Особенностью этой платы является наличие триггера Шмитта с регулируемой точкой срабатывания по выходному напряжению, причем локальное состояние триггера отображается встроенным светодиодом красного цвета. Именно этот светодиод и используют в устройстве в качестве индикатора 6 с порогом срабатывания при определенном уровне интенсивности прошедшего через тестируемый кристалл алмаза излучения. Напряжение аналогового выхода усилителя через клеммы на корпусе устройства подают на измеритель 7, в качестве которого используют стандартный цифровой вольтметр с жидкокристаллическим дисплеем в диапазоне измерений 1-2000 мВ.
3
Устройство имеет экранированный корпус с размерами 140×100×50 мм, на крышке которого расположен рабочий столик держателя 2 с отверстием 9, имеющим диаметр 1,2 мм (кристалл алмаза с размерами, превышающими 2 мм, является пригодным для сортировки в этом случае; для алмазов с меньшими размерами требуется меньший диаметр указанного отверстия). При предварительной калибровке с использованием малоазотных кристаллов алмаза типа IIa (с концентрацией азота менее 20 ppm) различного размера усилитель устройства настроен на максимальное выходное напряжение на клеммах прибора в 1600 мВ, а точка срабатывания триггера Шмитта установлена на напряжение около 100 мВ. При этом сигнал на выходе усилителя при калибровке с использованием азотных кристаллов алмаза типа IaAB (с концентрацией азота более 800 ppm), как правило, не превышает 1-2 мВ.
Устройство располагают в затемненном месте. На рабочий столик 2 помещают тестируемый кристалл алмаза 3, бриллиант классической огранки весом 1,2 карата, полностью закрывая центральное отверстие 9. Включают питание светодиода 1 и электрической цепи фотодиода 4. Затем к открытой поверхности кристалла 3 подносят держатель 10 с фотодиодом 4 и, изменяя положение фотодиода 4 над кристаллом 3, определяют, проходит ли ультрафиолетовое излучение указанного выше диапазона через кристалл алмаза 3. Появление света от индикатора 6 свидетельствует о том, что прохождение излучения зафиксировано и данный тестируемый кристалл алмаза относится к тому сорту кристаллов (к типу IIa, или типу IIb, или к типу IaB), которые способны обесцвечиваться при высокотемпературной обработке при высоком давлении. Информацию о прохождении излучения через тестируемый кристалл алмаза получаем также и на подсоединенном к выходным клеммам на корпусе устройства измерителе напряжения электрического тока 7, считывая показания вольтметра, которые при появлении света от индикатора 6 превышали 100 мВ. Затем прибор полностью выключают, а для следующего тестируемого кристалла процедуру сортировки повторяют. В приведенном примере с помощью подвижного фотодиода 4 возможна регистрация лучей излучения как преломляемых на поверхностях кристалла 3, так и прямолинейных. Размеры тестируемых кристаллов практически не ограничены.
В другом варианте устройства используют съемный колпак 8 держателя светодиода со столиком 2; остальные функциональные детали и конструктивные элементы устройства - те же самые, что и в первом примере. Колпак 8 предназначен для крепления держателя 10 фотодиода 4 в стационарном положении для детектирования фотодиодом лучей ультрафиолетового излучения, проходящих от светодиода 1 через тестируемый кристалл алмаза 3 без отклонений (в соответствии с фиг.2). Такое крепление упрощает и ускоряет процесс сортировки природных коричневых кристаллов алмаза округлых форм или кристаллов с параллельными гранями. Регистрацию типа тестируемого кристалла, так же как и в первом примере, осуществляют световым сигналом от индикатора 6 и фиксируют измерителем 7.
Предлагаемое изобретение позволяет быстро и надежно выделять из природных кристаллов алмаза с коричневыми оттенками цвета алмазы, которые могут быть обесцвечены при высокотемпературной обработке при высоком давлении, тем самым значительно повышая экономическую эффективность этой технологии. Устройство обладает малыми геометрическими размерами и полностью автономно.