Спектры магнитной проницаемости наноразмерных порошков гексаферритов

Е.П. Найден, В.И. Сусляев, А.В. Бир, М.В. Политое

СПЕКТРЫ МАГНИТНОИ ПРОНИЦАЕМОСТИ НАНОРАЗМЕРНЫХ ПОРОШКОВ ГЕКСАФЕРРИТОВ

Исследованы спектры магнитной проницаемости ультрадисперсных порошков гексаферритов структурного типа Ж, полученных методом механической активации. Показана возможность управления частотой естественного ферримагнитного резонанса при помощи механохимической обработки. Обсуждаются физические механизмы, приводящие к трансформации спектров.

Ферриты с гексагональной кристаллической структурой (гексаферриты), благодаря большим величинам полей анизотропии и намагниченности насыщения, являются незаменимыми материалами для разработки различных устройств, работающих в СВЧ-диапазоне. Одно из применений порошков материала данного класса заключается в использовании их в качестве эффективных поглотителей электромагнитной энергии на эффекте естественного ферримагнитного резонанса (ЕФМР), область которого располагается в данном диапазоне частот. Конкретная рабочая частота таких устройств определяется параметрами спектра магнитной проницаемости, причем область ЕФМР связана с величиной поля магнитной кристаллографической анизотропии известным соотношением ю = у На. Традиционным способом варьирования величины поля анизотропии является метод химического замещения ионов железа немагнитными ионами [1], при котором происходит перестройка магнитной

структуры. Таким образом можно изменять частоту ЕФМР в гексаферритах со структурой Ж-типа более чем в 2 раза [2]. Альтернативным способом изменения магнитных свойств порошков гексаферритов является уменьшение частиц до субмикронных и нано-мерных размеров, что приводит к существенному возрастанию влияния поверхности и приповерхностного слоя на магнитные характеристики ультрадисперсного магнетика. Одним из способов получения ультрадисперсных порошков является помол в высокоэнергетических мельницах (механическая активация). До настоящего времени основные результаты по влиянию размеров кристаллитов порошковых материалов связаны с исследованием статических магнитных свойств: намагниченности насыщения, поля анизотропии, температуры перехода в неупорядоченное состояние и т.п. Показано [3], что эти характеристики сложным образом зависят от режима и времени обработки.

Рис. 1. Блок-схема установки

В связи с этим представляет интерес исследовать динамические параметры механически активированных гексаферритов. В данной работе проведено исследование спектров комплексной магнитной проницаемости порошков гексаферритов структурного типа W.

Измерения спектров магнитной проницаемости механически активированных порошков гексаферритов производились на автоматизированной установке в диапазоне частот от 3 до 12 ГГц. Этот диапазон обеспечивался набором панорамных измерителей КСВН-типа с соответствующими волноводными элементами и измерительных ячеек, в качестве которых

использовались объемные многомодовые прямоугольные резонаторы [4]. Блок-схема установки приведена на рис. 1, где цифрами 1,2 обозначены направленные ответвители с детекторными секциями DS1 и DS2; 3 - генератор качающейся частоты; 4 - индикатор Я2Р-67; 5 - персональный компьютер; 6 - многомодовый резонатор; 7 - согласованная нагрузка.

Сигналы, несущие информацию о резонансной кривой, поступают на вход АЦП на основе АёиС816, который включает в себя два дельта-сигма АЦП высокого разрешения, ЦАП, 8-разрядное микропроцессорное устройство управления, встроенную неразру-

шаемую FLASH/EE-память программ-данных. АЦП имеет встроенный цифровой фильтр, что позволяет измерять низкочастотные сигналы в широком динамическом диапазоне. На входе устройства АёиС816 установлен коммутатор AD408, который управляется через порт микроконтроллера АёиС816. Программа микроконтроллера ведет непрерывное сканирование четырех входов в биполярном режиме. В программе предусмотрено усреднение по восьми измерениям, что позволяет уменьшить влияние шумов на низкочастотные сигналы. Обмен информацией между ПК и АЦП производится через последовательный интерфейс в пакетном режиме обмена. Полученные данные используются для расчета спектров магнитной и диэлектрической проницаемости веществ. Программа состоит из двух модулей: в первом производится настройка АЦП, графическое отображение данных, получаемых с АЦП в реальном масштабе времени; во втором - сглаживание резонансных кривых пустого резонатора и нагруженного исследуемым образцом, вычисление частот, соответствующих их максимумам и половинному уровню, а затем сдвига резонансной кривой и уширения резонансной линии. По этим данным производится расчет значений действительной и мнимой частей относительной магнитной проницаемости исследуемого образца.

На рис. 2 приведены спектры магнитной проницаемости гексаферрита Со0^п1;^ в зависимости от времени механической активации. Видно, что обработка в течение 1 мин привела к сдвигу частоты ЕФМР в область более высоких частот, чем у неактивированного материала, при обработке 3 мин и более частота ЕФМР смещается в низкочастотную область.

На рис. 3 показано, как меняется частота и ширина линии ЕФМР и величины комплексной магнитной проницаемости гексаферрита Со06^п136^ Видно, что частота ЕФМР в результате механической активации изменяется практически в два раза.

Выявлено, что механическая обработка существенным образом не влияет на диэлектрические свойства образцов этих же составов. На рис. 4 приведен спектр диэлектрической проницаемости порошка гексаферрита Со0;5^П1,44^ который подвергался механической обработке в течение 120 с. Этот спектр практически такой же, что и для исходного порошка.

Таким образом, проведенное исследование показывает возможность управлять магнитными свойствами материала при помощи механической обработки, что значительно дешевле и быстрее синтеза материалов различных составов.

Рис. 2. Экспериментальные частотные зависимости порошков гексаферрита Со0^п^^ с различным временем обработки

Рис. 3. Зависимость резонансной частоты, уширения линии, р,'гк, от времени обработки

Рис. 4. Экспериментальные частотные зависимости действительной и мнимой частей диэлектрической проницаемости гексаферрита Со0>5^п14^ со временем обработки 120 с

ЛИТЕРАТУРА

1. Naiden E.P., Maltsev V.I., Ryabtsev G.I. Magnetic structure and spin-orientaional transitions of hexaferrites of Ba2-xZnxFe16O27 system // Phys. Stat. sol (a). 1990. No. 120. P. 209.

2. Журавлев В.А., Сусляев В.И., Найден Е.П. и др. Особенности спектров магнитной проницаемости гексаферритов Со2-х£п^ в области спин-переориентационного фазового перехода // Изв. вузов. Физика. 1990. № 9. С.107-109.

3. Найден Е.П., Журавлев В.А., Политов М.В. Ультрадисперсные порошки бариевого ферроксдюра как перспективные материалы СВЧ-диапазона // Труды III Междунар. конф. «Радиационно-термические эффекты и процессы в неорганических материалах». Томск: Изд-во ТПУ, 2002. С. 359-365.

4. Сусляев В.И. Исследование спектров электромагнитных параметров гексаферритов в области ЕФМР методом многомодового резонатора // Изв. вузов. Физика. 1990. - Деп. в ВИНИТИ 18.05.90. № 2738. 34 с.