УСТРОЙСТВО ДЛЯ ПРОВЕДЕНИЯ ТВЕРДОФАЗНОЙ МИКРОЭКСТРАКЦИИ

Полезная модель относится к устройствам для проведения твердофазной микроэкстракции в ходе анализа жидких объектов, содержащих летучие и нелетучие компоненты. Устройство может быть использовано в химическом анализе в процессе газохроматографического исследования проб сложного состава, требующих пробоподготовки. Традиционно твердофазная микроэкстракция используется для решения сложных аналитических задач, предусматривающих прецизионное измерение концентраций микропримесей, исключающее внесение летучих веществ (например, экстрагентов или растворителей) в анализируемую среду.
Известно устройство для проведения автоматизированной твердофазной микроэкстракции, состоящее из держателя виал, манипулятора, многофункционального устройства, реализующего функции дозирования, твердофазной экстракции и твердофазной микроэкстракции, и блока управления, соединенного с персональным компьютером. К его недостаткам следует отнести высокую стоимость, необходимость внесения конструктивных изменений в устройство газового хроматографа, высокие эксплуатационные расходы. [http://palsvstem.com/fileadmin/docs/brochures/COMBI_Brochure-Low.pdf]
Наиболее близким к заявляемой полезной модели является устройство, представляющее собой штатив с держателем для герметично закрытых стеклянных виал с пробами, выдерживаемых в изотермических условиях для достижения равновесия с паровой фазой с последующим введением в виалу устройства, содержащего микроволокно из смеси полимеров, предназначенного для поглощения летучих компонентов пробы из газовой фазы над раствором. Ввиду того, что комнатная температура незначительна и нестабильна, концентрация анализируемых веществ оказывается недостаточной и далекой от равновесной. Поэтому дополнительно требуется нагрев виалы с пробой до заданной стабильной температуры. Недостатком устройства является то, что необходимо использование прецизионного лабораторного нагревателя, обладающего значительной мощностью и функцией точного ручного регулирования температуры на уровне, определяемом условиями анализа, что приводит к недостаточно высокой воспроизводимости.
[http://sigmaaldrich.com/analvtical-chromatography/video/spme-video/manual-sampling-video.html].
Технический результат применяемой модели заключается в повышении надежности работы устройства, достоверности, воспроизводимости и удобства проведения процедуры химического анализа, включающего стадию твердофазной микроэкстракции, на основании автоматического регулирования температуры и оптимизации энергетических затрат термостатом на основе термоэлемента Пельтье.
Техническое решение достигается за счет того, что штатив с держателем, изготовленным из немагнитного материала с высокой теплопроводностью (например, алюминия), герметично закрытых виал с пробами комплектуется прецизионным нагревателем, причем, для более точного поддержания заданной температуры используют термоэлемент Пельтье, способный как нагревать, так и охлаждать целевой блок. Противоположная сторона термоэлемента оборудована воздушным радиатором для лучшего теплообмена, что способствует улучшению стабильности работы термоэлемента и понижению расхода электроэнергии за счет утилизации тепла окружающей среды. Управление термоэлементом осуществляется с помощью микропроцессорной схемы, реализующей пропорционально-интегрально-дифференциальное (ПИД) регулирование, позволяющее точно отслеживать и компенсировать возможные колебания температуры. Контроль температуры осуществляется выносным цифровым прецизионным термодатчиком, причем его размещение в наполненной виале, соседней по отношению к анализируемой пробе, дает возможность учитывать тепловую инерцию образца. Дополнительно на держателе виал с пробами укреплено магнитное перемешивающее устройство.
На фиг.1 изображено устройство для проведения твердофазной микроэкстракции. Данное устройство состоит из штатива 1, держателя для виал 2, элемента Пельтье 3, радиатора 4, одной или нескольких одинаково заполненных виал с пробами 5, контрольной виалы 6, выносного термодатчика 7, гибких кабелей 8, блока управления 9, электродвигателя 10, магнита 11, магнитных мешателей 12 и устройства 13, содержащего микроволокно.
3
3
Устройство твердофазной микроэкстракции работает следующим образом. В штатив 1 устанавливают держатель для виал 2, к которому прикреплен элемент Пельтье 3, оборудованный радиатором 4 и соединенный кабелем 8 с блоком управления 9. Установив одну или несколько одинаково заполненных жидкими пробами (как правило, 10 см для виалы вместимостью 15 см) и герметично закупоренных виал 5, к ним добавляют виалу 6, заполненную тем же количеством воды или пробы, в нее вводят выносной термодатчик 7, соединенный кабелем 8 с блоком управления 9. Данная виала устанавливается по соседству с очередной виалой с пробой. После включения блока управления 9 на нем устанавливают требуемую условиями текущего анализа стабилизированную температуру (как правило, в диапазоне 30-60°C), поддерживаемую с помощью элемента Пельтье 3, и ожидают стабилизации температуры, отображаемой на экране блока управления. Если методика анализа предусматривает перемешивание пробы, то в виалы вносятся магнитные мешатели 12 (например, железные стержни в стеклянной или другой инертной оболочке) и приводится в действие магнитная мешалка, состоящая из магнита 11, горизонтально закрепленного на валу электродвигателя 10, расположенного так, чтобы действие магнитного поля распространялось на виалу 5 с анализируемой в данный момент пробой и виалу 6, и соединенного кабелем 8 с блоком управления 9. После выдерживания пробы в нагретом состоянии в держателе 2 в течение времени, определенного методикой анализа (как правило, 10-30 мин), в виалу 5 вводят устройство 13, содержащее микроволокно, сорбирующее целевые летучие компоненты пробы. Подготовленное волокно в составе устройства 13 затем переносится в нагретое устройство дозирования газового хроматографа и выделившиеся в результате адсорбции летучие компоненты анализируются согласно используемой методике анализа. При наличии нескольких проб устройство 13, содержащее микроволокно, извлекается из узла дозирования хроматографа и вводится в виалу со следующей пробой, после чего процесс анализа повторяется аналогично до завершения анализа всех проб.
Преимуществом и положительными сторонами устройства являются повышение надежности работы устройства, улучшенные условия проведения анализа, включающего этап твердофазной микроэкстракции нагретой пробы за счет более точного регулирования температуры и экономии электроэнергии термостатом на основе термоэлемента Пельтье.
Данное устройство пригодно для выполнения твердофазной микроэкстракции вин, коньяков, ликеро-водочной продукции (как подлинных, так и фальсифицированных) и вспомогательных материалов.