Новая композиция
NEW COMPOSITION

Область техники
Настоящее изобретение относится к композициям средств для чистки зубов, содержащим сферические безводные аморфные частицы силикагеля, имеющие объем пор менее 0,1 мл/г, и приемлемый для орального применения носитель. Такие композиции могут эффективно очищать, полировать и удалять налеты с поверхности зубов или вставных зубов без высокой степени истирания, уменьшая таким образом царапанье или повреждение поверхности зуба или вставного зуба. Посредством этого такие композиции обеспечивают чистку, полирование, бережное удаление налета и отбеливание поверхностей зубов или вставных зубов.
Уровень техники
Композиции для ухода за полостью рта, в частности, средства для чистки зубов, используют для ежедневной чистки зубов. Средства для чистки зубов способствуют удалению частиц пищи и устранению изменения цвета зубов, вызванного такими веществами, как табак, чай или вино, помимо удаления зубного камня и других мягких материалов из зуба. На очистку и полирование поверхностей зубов влияют либо химические процессы, например, вызванные материалами, которые связываются с элементами в зубном камне, либо механические средства, такие как абразивные вещества.
Средства для чистки зубов обычно включают абразивный материал для механической очистки и полировки зубов путем шлифовки отложений. Абразивный материал в первую очередь предназначен для механического удаления отложений с поверхности зубов, например, путем удаления пленки зубного налета и зубного камня, сцепленных с поверхностью зуба. Зубной камень и пленка зубного налета подвержены изменению цвета и окрашиванию, например, пищевыми продуктами, такими как чай и кофе, и табаком, что приводит к некрасивому внешнему виду зубов. Хотя такое механическое удаление является важным для осуществления чистки, очень важно, чтобы используемый абразив не был чрезмерно твердым, чтобы минимизировать повреждение поверхности зуба. Наряду с чисткой и полировкой зубов, долго считали косметически предпочтительными белые зубы.
2
2
2
В JP 87507/1987 (JPS 6287507) описывают средство для чистки зубов, содержащее мелкие сферические частицы силикагеля. Частицы имеют удельную площадь поверхности 50-1200 м/г, предпочтительно 200-1000 м/г, определенную методом БЭТ (Брунауэнера, Эммета и Теллера), объем пор 4,0 мл/г или менее, предпочтительно 0,1-1,5 мл/г, показатель преломления 1,40-1,48, средний размер частиц 30 микрон (мкм) или менее и содержание влаги 65% или менее, предпочтительно 45%, и распределение размеров частиц 2-50 мкм. Согласно JP 87507/1987, путем регулирования физических свойств в описанных выше интервалах абразивную характеристику можно изменять от высокой до низкой. Мелкие сферические частицы силикагеля можно получить одним из двух способов: первым способом, в котором гидрозоль диоксида кремния, имеющий предварительно отрегулированный рН, суспендируют в не имеющей сродства маслообразной среде, отверждают в суспензии, промывают для удаления примесей и затем сушат, и вторым способом, в котором гидрозоль диоксида кремния распыляют в воздухе с образованием геля, который затем промывают для удаления примесей и сушат. Приведенное в примерах средство для чистки зубов (примеры 1-5) содержит от 15,0 до 40,0 масс. % мелкодисперсного силикагеля. Кроме того, описано, что мелкодисперсный силикагель, используемый в примерах, имеет следующие физические свойства: удельная площадь поверхности (м/г) от 443 до 763, объем пор (мл/г) от 0,46 до 0,61, показатель преломления 1,467, средний размер частиц (мкм) от 5,8 до 8,6 и содержание влаги (%) от 1,0 до 2,0.
2
В AU-A-55125/94 (Johnson & Johnson Consumer Products Inc) описывают композицию средства для чистки зубов, содержащую 0,01-5 масс. % карбоксивинилового полимера и менее 15 масс. % сферического диоксида кремния. Согласно AU-A-55125/94, использование 40-15% сферических мелких частиц силикагеля (таких, как описаны в JP 87507/1987) в гелеобразном средстве для чистки зубов, содержащем 50% или более воды, может повреждать зубы из-за высокого истирания. Далее, согласно AU-A-55125/94, когда средства для чистки зубов (такие, как описаны в JP 87507/1987) используют с электрической зубной щеткой, абразив может распыляться и загрязнять одежду пользователя. Более того, из-за большого количества используемого абразива, средство для чистки зубов неравномерно распределяется во рту и не обеспечивает потребителю приятного ощущения. Согласно AU-A-55125/94, эти проблемы решают путем предоставления композиции средства для чистки зубов, содержащей менее 15 масс. % сферического силикагеля определенной формы, имеющего определенные свойства, и карбоксивиниловый полимер. Указанные свойства включают удельную площадь поверхности, измеренную способом БЭТ, 550-750 м/г, объем пор 0,5-1,2 мл, содержание воды после сушки при 180°С в течение 2 часов 5,0% или менее, средний размер частиц, измеренный с помощью счетчика Коултера, 5,0 мкм или менее и рН водной суспензии с концентрацией 5%, составляющий 7,0-6,0.
2
В US 2010/0203092 A1 (Ley et al.) описана стоматологическая, в частности, реминерализующая композиция, содержащая сферические непористые стоматологические частицы, имеющие размер от 0,1 мкм до 2 мкм, изготовленные из силикагеля в однокомпонентном исполнении и содержащие по меньшей мере один сопутствующий агент, и стоматологические частицы присутствуют в таком количестве, что количество SiO, поступающее от силикагеля, составляет менее 1 масс. %. Раскрыты стоматологические композиции и частицы, которые, с одной стороны, могут достаточно проникать в поверхность зуба для внесения эффективного вклада в реминерализацию структуры эмали зуба и дентина и/или, с другой стороны, способствовать затруднению переноса вещества и передачи сигналов в канальцах и последующему снижению чувствительности зубов путем реминерализации и роста кристаллов в порах эмали, а также в дентинных канальцах, и путем блокирования канальцев.
2
2
В WO 2010/068433 (The Procter & Gamble Company) и родственных заявках описаны композиции по уходу за полостью рта, содержащие плавленый кварц (который, как описано, для некоторых типов имеет номер CAS 60676-86-0). В отличие от материала из силикагеля, плавленый кварц обычно получают путем плавления кварцевого песка высокой чистоты при очень высоких температурах около 2000°С или даже выше, например, около 4000°С. Считается, что процесс нагрева диоксида кремния до таких высоких температур разрушает пористость и функциональность поверхности диоксида кремния и приводит к низкой площади поверхности по БЭТ, т.е. в интервале от 1 м/г до 50 м/г. Плавленый кварц согласно WO 2010/068433 по отношению к другим типам диоксида кремния имеет низкое количество свободной и/или связанной воды, обычно менее 10%.
2
2
В US 8734764 В2 (Sunstar Inc.) описана композиция для ухода за полостью рта, содержащая плавленый кварц и стоматологический абразив. Согласно US 8734764, раскрытая в этом документе композиция для ухода за полостью рта обладает высокой способностью к удалению зубного налета по отношению к его абразивной способности, делая таким образом возможным эффективное удаление зубных налетов без повреждения зубов более необходимого. Плавленый кварц можно получить путем плавления порошка диоксида кремния с помощью горелок с высокими температурами (например, от 2000 до 3000°С) или путем окисления и растворения кремниевого порошка или циклического силоксана с помощью высокотемпературных горелок. Согласно US 8734764, так как диоксид кремния один раз расплавляется и затвердевает, частицы диоксида кремния имеют высокую плотность и повышенную твердость. Описано, что частицы плавленого кварца предпочтительно имеют высокий коэффициент сферичности, т.е. их форма близка к полной сфере. Удельную площадь поверхности по БЭТ плавленого кварца описывают как 15 м/г или менее, предпочтительно 10 м/г или менее. Описано, что маслопоглощение обычно составляет 20 мл/100 г, предпочтительно 10 мл/100 г.
Краткое описание изобретения
В первом аспекте настоящее изобретение относится к композиции для чистки зубов, содержащей сферические безводные аморфные частицы силикагеля, имеющие объем пор менее 0,1 мл/г и содержащие приемлемый для орального применения носитель. Силикагель, относящийся к данному изобретению, не является плавленым кварцем, описанным в WO 2010/068433 или US 8734764 В2. «Плавленый» кварц включает стадию «плавления» в способе его получения. Частицы силикагеля, используемые в настоящем изобретении, не являются плавлеными. Такие частицы можно получить способом, который включает осаждение, за которым следует обжиг (т.е. нагрев до высокой температуры, но ниже температуры плавления) для удаления воды с получением плотного (с низкой пористостью или непористого) материала из частиц диоксида кремния. Пример такого способа описывают в US 7070748 В2.
2
В одном аспекте в настоящем изобретении предложена композиция для чистки зубов, содержащая сферические безводные аморфные частицы силикагеля, имеющие объем пор менее 0,1 мл/г, например, от 0,03 мл/г до 0,07 мл/г, средний диаметр от 1 мкм до 10 мкм, маслопоглощение от 20 мл/100 г до 50 мл/100 г и площадь поверхности по БЭТ 50 м/г или менее.
Настоящее изобретение основано на обнаружении того, что описанные в данном документе частицы силикагеля показывают неожиданно хорошие чистящие свойства, не являясь чрезмерно абразивными по сравнению с другими видами диоксида кремния (как осажденными, так и плавлеными). Было обнаружено, что зубные налеты можно удалять весьма эффективным образом, например, путем чистки зубов щеткой с использованием композиции для чистки зубов, содержащей частицы силикагеля, имеющие описанные в данном документе свойства. Кроме того, композиция не приводит к неприемлемо высокому истиранию эмали или дентина, что иначе сделало бы композицию неподходящей для применения в качестве безрецептурного препарата, предназначенного для ежедневного применения.
Краткое описание чертежей
Фиг. 1. Значения степени удаления окрашенного зубного налета для различных составов средств для чистки зубов.
Фиг. 2. Значения относительной истирающей способности по отношению к дентину различных составов средств для чистки зубов.
Фиг. 3. Изображения СЭМ образцов диоксида кремния при низком и высоком увеличении, показывающие размер частиц и морфологию.
Фиг. 4А-4Е. Изотермы адсорбции/десорбции (с помощью Belsorp - mini).
Фиг. 5А-5Е. Распределение пор (десорбция).
Подробное описание изобретения
Ниже настоящее изобретение описано более подробно.
Ниже приведены определения терминов, которые необходимо учитывать при изучении описания изобретения.
Используемое в данном документе слово «включающий» охватывает «состоящий из» и «состоящий в основном из».
Используемое в данном документе слово «включает» и его варианты является неограничивающим, так что перечисление элементов в списке не исключает других элементов, которые также могут быть пригодны для материалов, композиций и способов изобретения.
Все процентные доли, используемые в данном документе, являются массовыми процентными долями от всей композиции средства для чистки зубов, если не указано иное.
Используемые по ходу изложения интервалы используют как сокращенную запись для описания каждого и любого значения, которое находится в пределах интервала. Любое значение в пределах интервала можно выбрать в качестве конечного значения интервала.
В данном документе «эффективное количество» означает количество данного реагента или материала, достаточное для обеспечения пользы, обычно пользы для здоровья полости рта.
Используемое в данном документе слово «примерно» при применении к значению параметра композиции указывает на то, что вычисление или измерение значения допускает небольшую неточность, не оказывающую существенного воздействия на химические или физические свойства композиции.
Композиция средства для чистки зубов является продуктом, который предназначен для применения в полости рта в течение периода времени, достаточного для контакта со всеми поверхностями зубов и/или тканей полости рта для воздействия на полость рта. Используемый в данном документе термин «композиция средства для чистки зубов» означает пасту или гелевый состав, если не указано иное.
Применяемые в изобретении частицы силикагеля поставляет Asahi Glass SI-Tech. Co., Ltd., 13-1, Kitaminatomachi, Wakamatsu-ku, Fukuoka, 808-0027, Japan, и они продаются под торговым названием Sunsphere, например, Sunsphere NP-30 и Sunsphere NP-100. Номером CAS некоторых типов применяемых в изобретении частиц силикагеля является 7631-86-9. Частицы силикагеля Sunsphere получают из силиката натрия и они совсем не содержат кристаллического диоксида кремния. Они состоят из сферических частиц почти одинакового размера, которые не слипаются и которые обеспечивают гладкую текстуру. Известно применение частиц силикагеля Sunsphere в производстве косметических средств для ухода за кожей, например, применение в кремах-основах и макияже. Также известно их применение в лакокрасочной промышленности в качестве наполнителей смолы для обеспечения более гладких поверхностей, улучшенной текучести, предотвращения слипания слоев пленки и влагопоглощения. В одном воплощении используемые в изобретении частицы силикагеля характеризуются сочетанием приведенных ниже свойств с погрешностью ± 10%.
Используемые в изобретении частицы силикагеля обладают высоким коэффициентом сферичности, т.е. они являются сферическими или по существу сферическими, как можно наблюдать, например, с помощью сканирующей электронной микроскопии, например, как показано в примере 4 в данном документе. Для того, чтобы избежать неясности, по существу сферическая частица силикагеля означает любую частицу, где вся частица в основном имеет закругленную или эллиптическую форму. Предпочтительно используемые в изобретении частицы силикагеля обладают гладкой или по существу гладкой поверхностью.
Предпочтительно по меньшей мере 90% сферических частиц силикагеля являются по существу сферическими, более предпочтительно 95% сферических частиц силикагеля являются по существу сферическими, еще более предпочтительно 99% сферических частиц силикагеля являются по существу сферическими.
Предпочтительно используемые в изобретении частицы силикагеля имеют средний диаметр от 1 мкм до 10 мкм, более предпочтительно от 3 мкм до 8 мкм. Предпочтительно частицы в общем имеют однородный размер и узкое распределение частиц по размерам, например, от 1 мкм до 15 мкм. Размер частиц можно определить с помощью лазерной дифракции.
Используемые в изобретении частицы силикагеля являются безводными. Используемый в данном документе термин «безводный» обозначает очень малое количество свободной и/или связанной воды, присутствующей в частицах силикагеля, т.е. предпочтительно 0,5 масс. % или менее. В одном воплощении содержание воды составляет менее 0,3 масс. %. В одном воплощении содержание воды составляет менее 0,2 масс. %. Количество свободной и/или связанной воды можно определить путем термогравиметрического анализа (ТГА). Анализ можно проводить, например, на образцах массой 20-30 мг с использованием TA-Instrument SDT Q600 одновременно с ТГА/ДСК в потоке воздуха в температурном интервале от температуры окружающей среды до 120°С, при нагревании со скоростью нагрева 5°С/мин, как показано в примере 5 в данном документе.
Предпочтительно используемые в изобретении частицы силикагеля содержат малое количество связанных с поверхностью гидроксильных групп. Предпочтительно количество связанных с поверхностью гидроксильных групп, присутствующих в частицах силикагеля, составляет менее 0,1% и более предпочтительно составляет 0,0%. Количество связанных с поверхностью гидроксильных групп можно определить путем термогравиметрического анализа (ТГА). Анализ можно проводить, например, на образцах массой 20-30 мг с использованием TA-Instrument SDT Q600 одновременно с ТГА/ДСК в потоке воздуха в температурном интервале от 120°С до 1000°С, при нагревании со скоростью нагрева 5°С/мин, как показано в примере 5 в данном документе.
Используемые в изобретении частицы силикагеля являются аморфными или по существу аморфными, т.е. совсем не содержат обнаруживаемого кристаллического материала (материалов), как определено путем измерений с помощью рентгеновской дифракции.
Используемые в изобретении частицы силикагеля имеют малый объем пор по сравнению с другими известными частицами силикагеля. Предпочтительно объем пор (мл/г) составляет менее 0,1, т.е. объем пор (мл/г) выше нуля, но меньше 0,1, например, находится в интервале от 0,01 до 0,09 или от 0,01 до 0,08 или от 0,03 до 0,07.
В одном воплощении изобретения используемые в изобретении частицы силикагеля являются непористыми или по существу непористыми, т.е. имеют по существу или полностью сплошную поверхность (за пределом обнаружения). Пористость можно определить способом, описанным Ojeda, Phys. Chem. Chem. Phys 5, 1859-1866, 2003, или описанным в примерах 6 и 7 в данном документе.
Предпочтительно используемые в изобретении частицы силикагеля являются относительно твердыми материалами по сравнению с другими осажденными диоксидами кремния, как таковые они являются более стойкими к сдвиговому напряжению и не так легко разрушаются при сдвиге. Предпочтительно прочность при сжатии (МПа) используемого в изобретении силикагеля составляет от 1800 до 2000, например, от 1850 до 1950. Прочность при сжатии можно определить, используя прибор для измерения прочности при микросжатии.
2
2
2
2
2
2
Предпочтительно используемые в изобретении частицы силикагеля имеют наименьшие значения площади поверхности по БЭТ по сравнению с наблюдаемыми для известных стоматологических абразивов, таких как осажденные диоксиды кремния, продаваемые под наименованием Zeodent-103 и Zeodent-115. Используемые в изобретении частицы силикагеля имеют площадь поверхности по БЭТ 50 м/г или менее. В одном воплощении частицы силикагеля имеют площадь поверхности по БЭТ 40 м/г или менее. В одном воплощении частицы силикагеля имеют площадь поверхности по БЭТ 30 м/г или менее. В одном воплощении частицы силикагеля имеют площадь поверхности по БЭТ 20 м/г или менее. В одном воплощении частицы силикагеля имеют площадь поверхности по БЭТ 10 м/г или менее. В одном воплощении частицы силикагеля имеют площадь поверхности по БЭТ 5 м/г или менее. Площадь поверхности по БЭТ определяют путем измерения количества азота, адсорбированного на поверхности, как описано в Brunaur et al., J. Am. Chem. Soc., 60, 309 (1938) или показано в примерах 6 и 7 в данном документе.
Предпочтительно используемые в изобретении частицы силикагеля имеют низкое маслопоглощение по сравнению с наблюдаемым для известных стоматологических абразивов, таких как Zeodent-109 и Zeodent-119, которые имеют значения маслопоглощения (мл/100 г) 79,8 и 110,7, соответственно, как указано в WO 2010/068433. Используемые в изобретении частицы силикагеля имеют маслопоглощение (мл/100 г) от 20 до 50, более предпочтительно 35 или менее, еще более предпочтительно от 25 до 35. Маслопоглощение можно измерить согласно методу, описанному в заявке US 2007/0001037 A1, опубликованной 4 января 2007.
Предпочтительно используемые в изобретении частицы силикагеля могут присутствовать в количестве от 0,1 масс. % до 15 масс. % от массы композиции. В одном воплощении частицы силикагеля присутствуют в количестве от 0,2 масс. % до 10 масс. % от массы композиции. В одном воплощении частицы силикагеля присутствуют в количестве от 0,3 масс. % до 8 масс. % от массы композиции. В одном воплощении частицы силикагеля присутствуют в количестве вплоть до 1 масс. % от массы композиции, например, от 0,1 масс. % до 1 масс. %, таком как от 0,2 масс. % до 0,7 масс. % от массы композиции, например, примерно 0,5 масс. % от массы композиции. В одном воплощении частицы силикагеля присутствуют в количестве вплоть до 10 масс. % от массы композиции, например, от 0,1 масс. % до 10 масс. %, таком как от 2 масс. % до 8 масс. % от массы композиции, например, примерно 5 масс. % от массы композиции.
Композиция средства для чистки зубов по изобретению может при необходимости дополнительно содержать дополнительное абразивное вещество, при условии, что такое вещество не оказывает значительного ухудшающего воздействия на истирание дентина.
Подходящие примеры дополнительных абразивных веществ для применения в настоящем изобретении включают диоксид кремния, включая плавленый кварц, осажденный диоксид кремния, гидратированный диоксид кремния, диоксид кремния из рисовой шелухи, алюмосиликат, оксид алюминия, гидратированный оксид алюминия, обожженный оксид алюминия, карбонат кальция, безводный дикальцийфосфат, дигидратдикальцийфосфата, нерастворимый в воде метафосфат натрия, диоксид циркония, перлит, алмаз, пирофосфаты, пемзу, полимерные частицы, минералы на основе фосфата кальция (например, трикальцийфосфат (ТКФ), гидратированный гидроксиапатит (ГА) и минерал на основе фосфата кальция смешанной фазы (ГА:ТКФ)) и их смеси.
В общем, дополнительное абразивное вещество можно использовать в количестве от 0,1 масс. % до 20 масс. % от массы композиции или от 0,1 масс. % до 10 масс. % от общей массы композиции средства для чистки зубов.
В одном воплощении композиция средства для чистки зубов по настоящему изобретению не содержит плавленого кварца.
В одном воплощении композиция средства для чистки зубов по настоящему изобретению содержит описанные в данном документе частицы силикагеля в качестве единственного абразивного вещества.
32
Абразивный износ дентина, определяемый радиоактивным методом (ОАД), является мерой абразивной способности средства для чистки зубов. Установленным способом определения абразивной способности состава средства для чистки зубов является измерение относительной абразивной способности по отношению к дентину (ОАД) (Hefferen, JJ. A laboratory method for measuring dentifrice abrasivity. J. Dent. Res. 55 563-573, 1976 или как описано в примере 3 в данном документе). При этом количественном анализе измеряют потерю дентина из-за продолжительной чистки щеткой с 25:40 масс./масс. суспензией испытываемого материала, например, зубной пастой, на приготовленных образцах детина человека. Образцы дентина облучают для образования в минерале Р. При количественном измерении измеряют радиоактивность в надосадочной жидкости после чистки щеткой по отношению к радиоактивности, выделенной путем чистки щеткой со стандартной суспензией пирофосфата кальция.
Предпочтительно композиция по настоящему изобретению имеет значение ОАД от 10 до 250, например, от 20 до 200 или от 30 до 150.
В одном воплощении, в котором частицы силикагеля присутствуют в количестве от 0,1 масс. % до 10 масс. % от массы композиции, ОАД композиции составляет от 100 до 200.
В одном воплощении, в котором частицы силикагеля присутствуют в количестве от 0,1 масс. % до 7 масс. % от массы композиции, ОАД композиции составляет от 100 до 140.
В одном воплощении, в котором частицы силикагеля присутствуют в количестве от 0,1 масс. % до 1 масс. % от массы композиции, ОАД композиции составляет от 10 до 100.
В одном воплощении, в котором частицы силикагеля присутствуют в количестве от 0,3 масс. % до 0,7 масс. % от массы композиции, ОАД композиции составляет от 20 до 60.
2
2
7
Чистящую способность средств для чистки зубов можно продемонстрировать путем использования испытания на чистящее отношение «относительно пленки» (ЧОП) - лабораторного способа, принятого в качестве пригодного для определения характеристик эффективности удаления зубного налета (отбеливания) содержащих абразив средств для чистки зубов, например, как описано в примере 2 в данном документе. Значение ЧОП вычисляют относительно стандартного материала (CaPO, Odontex Inc.), которому приписывают эмпирическое значение 100.
Предпочтительно средство для чистки зубов по настоящему изобретению имеет значение ЧОП от 50 до 200, предпочтительно от 60 до 150.
В одном воплощении, в котором частицы силикагеля присутствуют в количестве от 0,1 масс. % до 10 масс. %, ЧОП композиции составляет от 50 до 200.
В одном воплощении, в котором частицы силикагеля присутствуют в количестве от 0,1 масс. % до 7 масс. % от массы композиции, ЧОП композиции составляет от 50 до 150.
В одном воплощении, в котором частицы силикагеля присутствуют в количестве от 0,1 масс. % до 1 масс. % от массы композиции, ЧОП композиции составляет от 50 до 110.
В одном воплощении, в котором частицы силикагеля присутствуют в количестве от 0,3 масс. % до 0,7 масс. % от массы композиции, ЧОП композиции составляет от 80 до 100.
Средство для чистки зубов по настоящему изобретению проявляет превосходную чистку и удаление зубного налета с поверхности зуба с минимальным истиранием дентина. Свойства высокой чистки/низкой абразивной способности средства для чистки зубов по изобретению также можно отразить в значении показателя эффективности чистки (ПЭЧ) средства для чистки зубов. Специалист может легко определить значение показателя эффективности чистки. См. Schemehorn BR, Ball TL, Henry GM, Stookey GK. "Comparing dentifrice abrasive systems with regard to abrasion and cleaning." J. Dent Res 1992; 71: 559 или, например, как описано в примере 3 в данном документе.
Предпочтительно средство для чистки зубов по настоящему изобретению имеет значение ПЭЧ от 1 до 3, предпочтительно от 1,2 до 2,5 или от 1,5 до 2,0.
32
Абразивный износ эмали, определенный радиоактивным методом (АИЭ) является другой мерой абразивной способности средства для чистки зубов. Утвержденным методом определения абразивной способности состава средства для чистки зубов является измерение относительной абразивной способности эмали (АИЭ) (Hefferen, JJ. A laboratory method for measuring dentifrice abrasivity. J. Dent. Res. 55 563-573, 1976). При этом количественном анализе измеряют потерю эмали из-за продолжительной чистки щеткой с 25:40 масс/масс, суспензией испытываемого материала, например, зубной пастой, для приготовленных образцов эмали человека. Образцы эмали облучают для выработки в минерале Р. При количественном измерении измеряют радиоактивность в надосадочной жидкости после чистки щеткой по отношению к радиоактивности, выделенной путем чистки щеткой со стандартной суспензией пирофосфата кальция.
Предпочтительно средство для чистки зубов по настоящему изобретению имеет значение АИЭ 15 или ниже, предпочтительно значение АИЭ 10 или ниже, где максимальное безопасное и допустимое значение АИЭ составляет 40.
Композиция средства для чистки зубов по настоящему изобретению обеспечивает хорошую чистку с низкой абразивной способностью, что приводит к более чистым, более белым и хорошо отполированным поверхностям зубов с минимальным зубным налетом или без зубного налета, пониженным количеством зубного камня и бляшек, что приводит к оздоровлению полости рта.
Композиция средства для чистки зубов по настоящему изобретению может быть водной или неводной. Вода, используемая при приготовлении пригодных для продажи композиций, предпочтительно должна иметь низкое содержание ионов и не содержать органических примесей. Когда она присутствует, вода обычно составляет от примерно 5 масс. % до примерно 70 масс. %, например, от 10 масс. % до 50 масс. % от массы композиции. В общем, количество воды составляет вплоть до 40 масс. %, например, вплоть до 20 масс. %, например, от 0,1 масс. % до 15 масс. % от массы композиции. Количество воды включает свободную воду, которую добавляют, а также воду, которую вводят с другими материалами, например, с увлажнителями или поверхностно-активными веществами.
Композиция средства для чистки зубов по настоящему изобретению может дополнительно содержать растворимую в воде конденсированную фосфатную соль, такую как пирофосфат щелочного металла, триполифосфат или более высокую полифосфатную соль, в частности, растворимую в воде триполифосфатную соль щелочного металла. Предпочтительно натриевая форма этой соли является предпочтительной, хотя также калиевые или смешанные натриевые и калиевые соли можно использовать в качестве предпочтительного воплощения. Можно использовать все физические формы, например, гидратированную или дегидратированную форму.
Наиболее подходящей растворимой в воде триполифосфатной солью щелочного металла является триполифосфат натрия.
Предпочтительно растворимая в воде конденсированная фосфатная соль (такая как триполифосфатная соль щелочного металла) присутствует в количестве от 1,0 масс. % до 20 масс. %, например, от 2,0 масс. % до 15,0 масс. %, или 1,0 масс. % до 10 масс. %, или от 5,0 масс. % до 10,0 масс. % от массы композиции.
Композиция средства для чистки зубов по настоящему изобретению может дополнительно содержать бикарбонатную соль щелочного металла. Включение такой соли в композицию средства для чистки зубов предпочтительно по нескольким причинам, включающим обеспечение хорошей способности к удалению зубного камня, а также улучшение отбеливающих свойств средств для чистки зубов. Важно отметить, что бикарбонатные соли обеспечивают ощущение чистоты и свежести в полости рта после чистки зубной щеткой и ополаскивания водой. Предпочтительно щелочной бикарбонат является бикарбонатом натрия. Предпочтительно бикарбонат натрия присутствует в количестве от 20 масс. % до 90 масс. % от массы композиции, предпочтительно от 60 масс. % до 80 масс. % от массы композиции, более предпочтительно от 65 масс. % до 70 масс. % от массы композиции, например, от 66 масс. % до 68 масс. % от массы композиции.
Композиция средства для чистки зубов по настоящему изобретению может содержать одно или более активных веществ, обычно используемых в композициях средств для чистки зубов, например, источник фтора, снижающее чувствительность вещество, противомикробное средство, средство против зубного налета, средство против зубного камня, средство от запаха изо рта, противовоспалительное средство, антиоксидант, противогрибковое средство, средство для заживления мелких ран или смесь по меньшей мере двух из них. Такие вещества можно включать в количестве, обеспечивающем требуемый терапевтических эффект.
Примеры снижающих чувствительность веществ включают блокирующее канальцы вещество и снижающее чувствительность нерва вещество и их смеси, например, как описано в WO 02/15809 (Block). Примеры снижающих чувствительность веществ включают соль стронция, такую как хлорид стронция, ацетат стронция или нитрат стронция, или соль калия, такую как цитрат калия, хлорид калия, бикарбонат калия, глюконат калия и, в особенности, нитрат калия.
В общем, снижающее чувствительность вещество, такое как соль калия, присутствует в количестве от 2 масс. % до 8 масс. % от массы композиции, например, 5 масс. % от массы композиции.
В другом воплощении снижающее чувствительность вещество содержит карбонатную соль кальция и аргинина. Предпочтительно соль аргинина присутствует в количестве от 0,5 масс. % до 30 масс. % от массы композиции, например, от 1 масс. % до 10 масс. % от массы композиции или от 1 масс. % до 10 масс. % от массы композиции, например, от 2 масс. % до 8 масс. % от массы композиции.
В одном воплощении снижающее чувствительность вещество содержит биоактивное стекло. Предпочтительно биоактивное стекло состоит из 45 масс. % диоксида кремния, 24,5 масс. % оксида натрия, 6 масс. % оксида фосфора и 24,5 масс. % оксида кальция. Один вид такого биоактивного стекла имеется в продаже под торговым наименованием NOVAMIN, также известным как 45S5 BIOGLASS.
Предпочтительно биоактивное стекло присутствует в количестве от 1 масс. % до 20 масс. % от массы композиции, например, от 1 масс. % до 15 масс. % от массы композиции, или от 1 масс. % до 10 масс. % от массы композиции, или от 2 масс. % до 8 масс. % от массы композиции.
В одном воплощении снижающее чувствительность вещество содержит соль двухвалентного олова, такую как дихлорид олова или дифторид олова. Соли двухвалентного олова посредством реакций гидролиза и окисления образуют нерастворимые соли металлов, которые осаждаются в дентинных канальцах и на поверхности дентина с обеспечением эффективного ослабления сверхчувствительности дентина. Соли двухвалентного олова также обеспечивают положительный результат против патологической истираемости зубов, кариеса и зубного камня/воспаления десен.
В дополнительном воплощении снижающее чувствительность вещество содержит диоксид кремния, коллоидальный диоксид кремния, нанооксид цинка, субмикронный оксид алюминия и субмикронные полимерные шарики в форме мелких частиц, имеющих средний размер от 1 нм до 5 мкм.
Подходящие источники ионов фтора для использования в композициях по настоящему изобретению включают фторид щелочного металла, такой как фторид натрия, монофторфосфат щелочного металла, такой как монофторфосфат натрия, дифторид олова или фторид амина в количестве, обеспечивающем от 25 до 3500 частей на млн. ионов фтора, предпочтительно от 100 до 1500 частей на млн. Обычным источником фтора является фторид натрия, например, композиция может содержать от 0,1 до 0,5 масс. % фторида натрия, например, 0,204 масс. % (что эквивалентно 923 частям на млн. ионов фтора), 0,254 масс. % (что эквивалентно 1150 частям на млн. ионов фтора) или 0,315 масс. % (что эквивалентно 1426 частям на млн. ионов фтора).
Такие ионы фтора способствуют реминерализации зубов и могут повысить стойкость к кислоте зубных твердых тканей для противодействия кариесу, патологической стираемое™ зубов (т.е. кислотному износу) и/или износу зубов.
Композиция по настоящему изобретению содержит дополнительные добавляемые вещества, такие как поверхностно-активные вещества, увлажнители, неабразивные диоксиды кремния (загустители), ароматизаторы, подсластители, придающие непрозрачность или окрашивающие вещества, консерванты и вода, выбранные из тех веществ, которые обычно используют для этих целей в композициях для гигиены полости рта существующего уровня техники.
10-18
Подходящие поверхностно-активные вещества для использования в настоящем изобретении включают анионные поверхностно-активные вещества, такие как С алкилсульфат натрия, например, лаурилсульфат натрия. Лаурилсульфат натрия в общем считают анионным и сильно заряженным и он подходит, если требуются высокая степень вспенивания при чистке зубов щеткой.
10
18
Помимо анионных поверхностно-активных веществ можно использовать цвиттер-ионные, амфотерные, катионные и неионные или низко ионные поверхностно-активные вещества, чтобы способствовать вспениванию. Когда анионные и амфотерные поверхностно-активные вещества используют совместно, достигают оптимизированной вспенивающей системы, которая обеспечивает как улучшенное вкусовое ощущение, так и хорошую чистку. Примеры амфотерных поверхностно-активных веществ включают длинноцепочечные алкилбетаины (например, С-C алкилбетаины), такие как продукт под торговым наименованием 'Empigen ВВ' от Albright & Wilson, и длинноцепочечные алкиламидоалкилбетаины, такие как кокоамидопропилбетаин.
Особенно предпочтительным примером сочетания анионного и амфотерного поверхностно-активных веществ для использования в настоящем изобретении являются лаурилсульфат натрия и кокоамидопропилбетаин.
Предпочтительно поверхностно-активное вещество присутствует в количестве от 0,1 до 15 масс. % от массы композиции, например, от 0,5 масс. % до 10 масс. % от массы композиции или от 1,0 до 5 масс. % от массы композиции.
Подходящие увлажнители для использования в композициях по изобретению включают глицерин, ксилит, сорбит, пропиленгликоль или полиэтиленгликоль или смеси по меньшей мере двух из них, и этот увлажнитель может присутствовать в количестве от 10 масс. % до 80 масс. % от массы композиции, например, от 20 масс. % до 70 масс. % от массы композиции, или от 30 масс. % до 60 масс. % от массы композиции.
Следует понимать, что композиции по настоящему изобретению также можно использовать вне полости рта для чистки зубных протезов и т.п.
Композиции средств для чистки зубов по настоящему изобретению обычно приготавливают в форме зубных паст, быстрорастворимых порошков, таблеток и гелей. Предпочтительными композициями по настоящему изобретению являются зубные пасты и гели.
Средства для чистки зубов по настоящему изобретению обычно приготавливают в форме пасты, которая подходит для содержания в многослойном тюбике или дозаторе и для высвобождения из многослойного тюбика или дозатора, обычно используемого в уровне техники. Дополнительные примеры могут включать системы подачи типа «мешок в банке» (bag-in-can) или «мешок на клапане» (bag-on-valve), в которых используют вспениватель, такой как пентан или изопентан.
Обычный способ получения композиции по этому изобретению включает смешивание ингредиентов, предпочтительно в вакууме, до получения однородной смеси, и настройку рН, если это необходимо.
В настоящем изобретении предложена описанная выше композиция для уменьшения зубного налета, зубного камня и/или зубных бляшек на поверхности зубов.
В настоящем изобретении предложен способ уменьшения зубного налета, зубного камня и/или зубных бляшек на поверхности зуба, который включает применение эффективного количества описанной выше композиции человеком по потребности. Изобретение дополнительно иллюстрируют с помощью приведенных далее примеров.
Пример 1. Композиция по изобретению
Пример 2. Испытание на чистящее отношение «относительно пленки» (ЧОП) в качестве меры удаления окрашенного зубного налета с эмали крупного рогатого скота
Введение
В предшествующих исследованиях (J. Dent. Res., 61:1236, 1982) было показано, что результаты испытания ЧОП in-vitro с суспензиями средств для чистки зубов можно считать прогнозирующими результаты клинических исследований с разумной степенью достоверности.
Приведенные выше составы 1 и 2 средства для чистки зубов оценивали на их способность удалять окрашенный зубной налет с эмали крупного рогатого скота и сравнивали с похожими сравнительными составами (не входящими в область защиты изобретения), содержащими альтернативные абразивные материалы на основе диоксида кремния. Подробности составов сравнительных примеров показаны в таблице 2.
Методика исследований
2
3
3
2
Постоянные центральные резцы крупного рогатого скота отрезали с получением губных образцов эмали приблизительно 8×8 мм. Образцы эмали затем вдавливали в самополимеризующуюся метакрилатную смолу, так что только поверхности эмали были открытыми. Поверхности эмали затем шлифовали на шлифовальном колесе и полировали мелкими частицами пемзы с водой, затем обрабатывали ультразвуком для удаления остатков. Поверхности затем слегка протравливали (60 секунд в 0,12 М HCl, 30 секунд в насыщенной NaCO и 60 секунд в 1,0% фитиновой кислоте) для ускорения накопления и налипания зубного налета. Затем их помещали на вращающийся стержень, поочередно подвергая их воздействию окрашивающего бульона, содержащего желудочную слизь в качестве источника белка, кофе, чай и FeCl⋅6HO в качестве источника окраски (т.е. 1,35 г кофе, 1,35 г чая, 0,02 г Fe и 1,0 г слизи в 400 мл), в течение минимум 10 суток для обеспечения образования на образцах достаточного количества зубного налета.
Количество зубного налета in-vitro классифицировали фотометрически (колориметр Minolta 2600d) с использованием только значения L лабораторной шкалы. Измеряемая область образцов представляла собой круг диаметром 6,35 мм (1/4 дюйма) в центре образца эмали. Использовали образцы с измеренными значениями L от 30 до 38 (30 более темно окрашена). На основе этих измерений образцы разделяли на группы по 16 образцов в каждой, причем каждая группа имела одинаковое среднее базовое измерение.
Образцы затем устанавливали на механической V-8 щеточной машине с перекрестными щетками, оборудованной зубными щетками с мягким нейлоновым волокном (Oral-B 40 Indicator). Зубные щетки подготавливали путем запуска щеточной машины на 1000 тактов в деионизированной воде. Нагрузка на поверхность эмали составляли 150 г. Средства для чистки зубов использовали в виде суспензий, приготовленных путем смешивания 25 г средства для чистки зубов с 40 мл деионизированной воды. Сравнительный материал Американской стоматологической ассоциации приготавливали путем смешивания 10 г материала и 50 мл 0,5% раствора CMC. Образцы чистили щеткой в течение 800 двойных тактов. Для минимизации механических переменных один образец из группы чистили щетками на каждой из восьми щеточных головок. Для каждого очищаемого образца использовали свежие суспензии. После чистки щетками образцы промывали, впитывали влагу досуха и измеряли снова зубной налет как описано ранее.
Определяли разницу между измерениями зубного налета до и после чистки щеткой и вычисляли среднее значение и стандартную ошибку для сравнительной группы. Чистящему отношению для группы сравнительного материала присваивали значение 100. Среднее уменьшение для сравнительной группы делили на 100 для получения значения постоянной для величины умножения каждого уменьшения отдельного испытания в исследовании. Затем вычисляли отдельное чистящее отношение для каждого образца (уменьшение х постоянную). Затем вычисляли среднее значение и стандартную ошибку среднего значения (СОСЗ) для каждой группы (N=16), используя отдельные чистящие отношения. Чем больше значение чистящего отношения, тем больше количество удаленного окрашенного налета.
Статистический анализ отдельных средних значений выполняли с помощью модели однофакторного дисперсионного анализа (ANOVA) с использованием программного обеспечения SigmaStat (3.1). Так как ANOVA показывает значительные различия, отдельные средние значения анализировали с помощью испытания Стьюдента-Ньюмана-Кейлса (СНК).
Результаты
Результаты показаны графически на Фиг. 1.
Планки погрешностей представляют СОСЗ. Значения, связанные с буквами a, b и с, значительно не отличаются (р>0,05), как определено с помощью анализа Стьюдента-Ньюмана-Кейлса.
Используемые в изобретении частицы силикагеля были наиболее эффективными при удалении окраски с зубного налета. Один из испытываемых плавленых кварцев, сравнительный пример Е (Spheron N2000J), давал похожие результаты, однако, непосредственно результаты для состава, содержащего используемые в изобретении частицы силикагеля, были наилучшими. Используемый в изобретении силикагель чистил так же эффективно при концентрации в десять раз ниже, как и испытываемый осажденный диоксид кремния (Zeodent 103), и значительно более эффективно, чем другой осажденный диоксид кремния (Zeodent 113) и плавленый кварц (Spheron Р-1500).
Пример 3. Испытание на абразивный износ дентина по радиоактивному способу (ОАД) как мера абразивной способности образцов эмали крупного рогатого скота
Ведение
Указанные выше составы 1 и 2 средства для чистки зубов оценивали на их абразивную способность (определенную ОАД) и сравнивали с похожими сравнительными составами (не входящими в область защиты изобретения), содержащими альтернативные абразивные материалы на основе диоксида кремния.
Методика исследований
Использованная процедура была процедурой, рекомендованной Международной организацией по стандартизации и Американской стоматологической ассоциацией (ISO/ADA) для определения абразивной способности средства для чистки зубов. 8 образцов детина помещали в поток нейтронов при регулируемых условиях, предусмотренных ISO/ADA. Образцы затем вдавливали в метилметакрилат, так что они подходили для установки на V-8 щеточной машине с перекрестными щетками. Образцы чистили щетками в течение 1500 тактов в предварительном прогоне (так как зубы ранее были использованы), используя суспензию, состоящую из 10 г сравнительного материала ISO/ADA в 50 мл 0,5% глицеринового раствора CMC. Используемые щетки были такими, которые указаны ISO/ADA и были использованы в предшествующем исследовании. Нагрузка на щетку составляла 150 г. После предварительного прогона выполняли испытание, используя 150 г и 1500 тактов по схеме с чередованием, где суспензия каждого испытываемого материала (25 г средства для чистки зубов/40 мл воды) чередовалась с суспензиями сравнительного материала (10 г сравнительного материала ADA/50 мл 0,5% CMC), как приведено ниже в таблице 3.
Из каждой суспензии сравнительного материала отбирали образец объемом 1 мл, отвешивали 0,01 г и добавляли в 4,5 мл сцинтилляционного коктейля. Образцы хорошо перемешивали и немедленно помещали в сцинтилляционный счетчик для обнаружения радиоактивного излучения. После подсчета значения суммарного числа отсчетов в минуту (ЧОМ) делили на массу образца для вычисления ЧОМ/грамм суспензии. Затем вычисляли суммарное ЧОМ/г до и после сравнительного материала ADA для каждой испытываемой суспензии и усредняли для использования в вычислении ОАД для испытываемого материала. Материалу ISO/ AD А присваивали значение 100 и вычисляли его отношение к испытываемому материалу. Недавно была использована новая партия сравнительного материала ADA. Этот материал на 3,6% менее абразивный, чем старые порции, что таким образом требует добавления 3,6% к ЧОМ сравнительного материала. Это обеспечивает возможность непосредственного сравнения этих данных с предшествующими данными.
Статистический анализ выполняли с помощью модели однофакторного анализа ANOVA с использованием программного обеспечения SigmaStat (13.0). Так как были показаны значительные различия, отдельные средние значения анализировали с помощью испытания Стьюдента-Ньюмана-Кейлса (СНК).
Результаты
Результаты ОАД графически показаны на Фиг. 2. Кроме того, вычисляли среднее значение, стандартное отклонение (СО) и СОСЗ для каждой группы и они также показаны на Фиг. 2.
Средство для чистки зубов, содержащее 0,5% диоксида кремния Sunsphere NP-30, и средство для чистки зубов, содержащее 5% осажденного диоксида кремния (Zeodent 113), давали похожие низкие значения ОАД, которые были значительно ниже, чем у всех других испытываемых материалов на основе диоксида кремния. Средство для чистки зубов, содержащее 5,0% диоксида кремния Sunsphere NP-30, имело ОАД, сходный с другим средством для чистки зубов, содержащим 5% (другого) осажденного диоксида кремния (Zeodent 103). Один из испытываемых образцов плавленого кварца (Teco-Sil 44CSS) был значительно более абразивным, чем все другие испытываемые средства для чистки зубов. Все испытываемые средства для чистки зубов находились в приемлемых пределах для продаваемых сейчас на рынке продуктов и удовлетворяли требованиям ISO и ADA.
Данные ЧОП и ОАД, показанные на Фиг. 1 и 2, также показаны в виде таблицы в таблице 4. Также указан показатель эффективности чистки (ПЭЧ) для каждого из испытываемых составов (исключая значения СОСЗ). Значения ПЭЧ определяли согласно следующему уравнению
ПЭЧ = (ОАД + ЧОП - 50)/ОАД
Пример 4
Выполняли сканирующую электронную микроскопию (СЭМ) образцов диоксида кремния для определения размера и морфологии частиц. Образцы плавленого кварца и осажденного диоксида кремния включены для сравнения.
Приборное оснащение
СЭМ покрытых золотом образцов, установленных на углеродных подложках на алюминиевых стерженьках, проводили на СЭМ Jeol 6480 LV, работающем при 10 эВ.
Результаты
Изображения СЭМ образцов из диоксида кремния показаны на Фиг. 3.
Обсуждение
Образцы Zeodent и Teco-Sil состояли из нерегулярных агрегатов микроразмера. Образцы Zeodent по-видимому имели рельеф наномасштаба, материалы Teco-Sil были более гладкими и также имели часть частицы пластинчатой морфологии. Материалы Sunsphere NP-30 и Spheron состояли из по существу гладких сферических частиц. Spheron Р-1500 отличался от других сферических частиц тем, что поверхность была шероховатой из-за наноразмерных выступов на поверхности.
Пример 5
ТГА-ДСК проводили на порошковых образцах путем нагрева в потоке воздуха до 1000°С для определения потери массы с повышением температуры и фазовых изменений (если они происходят).
Приборное оснащение
Анализ проводили на образцах 20-30 мг с использованием ТА-Instrument SDT Q600 одновременно с ТГА/ДСК в потоке воздуха в температурном интервале от температуры окружающей среды до 1000°С со скоростью нагрева 5°С/мин.
Результаты
Результаты показаны в таблице 5 ниже, где показана потеря массы в процентах, измеренная с помощью ТГА, в интервале от комнатной температуры (КТ) до 120°С (в основном связанная вода) и от 120°С до 1000°С (в основном связанные гидроксильные группы) образцов из диоксида кремния.
2
Пример 6. Анализ площади поверхности и пористости Площади поверхности образцов из диоксида кремния измеряли путем поглощения N по БЭТ, также измеряли графики изотерм для определения размера и объема пор.
2
-3
-4
-6
Приборное оснащение Вычисленные из сорбции газа (N, 77 К) удельные площади поверхности по методу Брунауэнера, Эммета и Теллера (БЭТ) измеряли на гибком в 3 направлениях анализаторе сорбции газа Micromeritics. Все порошковые образцы (400-700 мг) предварительно дегазировали при 200°С в течение 8 часов в вакууме (ОД Па (10 мбар)) в печи и затем дегазировали при 200°С в течение 16 часов в динамическом высоком вакууме (10 Па (10 мбар)) в гибком в 3 направлениях анализаторе до анализа.
Результаты
Площадь поверхности
2
2
Измерения площади поверхности показаны в таблице 6. Образцы Zeodent 103 и Spheron Р-1500 имели умеренные площади поверхности 80-90 м/г, и Zeodent 103 имел площадь поверхности 45 м/г, оставшиеся образцы имели низкие площади поверхности.
Пористость
2
1
Графики изотерм адсорбции и десорбции N при 77 К и распределение пор по размерам измеряли и вычисляли с помощью современной теории функциональной нелокальной плотности (NLDFT). Измеренные площади поверхности и вычисленная из измерения изотермы пористость показаны в таблице 6.
Был обнаружен следующий порядок уменьшения площади поверхности для образцов: Spheron Р-1500 > Zeodent-115 > Zeodent-103 > Sunsphere NP-30 > TecoSil 44CSS > TecoSil 44C > Spheron N-2000J.
Обсуждение
Было обнаружено, что образцы Zeodent и Spheron Р-1500 имеют умеренно высокую площадь поверхности и мезопористость, оставшиеся образцы по существу имели низкую площадь поверхности и были непористыми.
Пример 7. Удельная площадь поверхности и объем пор
Устройство: BELSORP - mini (MicrotracBEL, Япония)
Принцип
Удельную площадь поверхности, объем пор и диаметр пор определяли, используя метод адсорбции азота. До анализа образцы из диоксида кремния предварительно обрабатывали для удаления физически связанных примесей методом дегазации, который выполняли при повышенной температуре в сочетании с непрерывно протекающим инертным газом. Объем газа, адсорбированного на поверхности диоксида кремния, измеряли при температуре кипения азота (-196°С). Количество адсорбированного газа коррелировало с удельной площадью поверхности частицы диоксида кремния. Вычисление было основано на теории БЭТ (Брунауэнера, Эммета и Теллера). Метод адсорбции азота также обеспечивает определение объема и диаметра пор. Измерения выполняли, используя следующие протоколы.
Условия измерения
Удельная площадь поверхности
2
2
Предварительная обработка: нагрев при 300°C с потоком N 30 мл/мин в течение 30 минут. Охлаждение при комнатной температуре за 30 минут в N.
Измерение парциального давления азота: многоточечное измерение
Объем пор
2
2
Предварительная обработка: нагрев при 300°C с потоком N 30 мл/мин в течение 30 минут. Охлаждение при комнатной температуре за 30 минут в потоке N.
Давление азота при измерении: 0,1 МПа
Порядок действий
1) Загрузить 0,2 г образца в пробоотборник и уменьшить давление до условий области измерения.
2) Закрыть клапан пробоотборника и взвесить его (А).
3) Установить разницу массы между А и только пробоотборником (пустым).
4) Начать измерение пористости.
5) Удельную площадь поверхности вычисляют, используя следующие два уравнения.
Уравнение БЭТ
[Вычисление отношений между удельной площадью и Vm]
Результаты