СПОСОБ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ ФЛОРОГЛЮЦИНА ИЗ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ
METHOD FOR CONCENTRATING PHLOROGLUCINE FROM AQUEOUS SOLUTIONS

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано для концентрирования флороглюцина при аналитическом контроле сточных вод, поступающих на биологическую очистку.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является способ экстракционного концентрирования флороглюцина из подкисленных водных растворов (pH=1-5) при температуре 20±2°C трибутилфосфатом при соотношении водной и органической фаз 10:1, коэффициент распределения 24,5 [Коренман Я.И. Коэффициенты распределения органических соединений. Справочник. Воронеж: Воронежский гос. ун-т. 1992. С. 277].
Недостатки способа: невысокий коэффициент концентрирования (К=10), большой расход органического растворителя трибутилфосфата (ТБФ).
Технический результат изобретения заключается в повышении коэффициента концентрирования, степени извлечения и снижении расхода органического растворителя трибутилфосфата.
Технический результат достигается тем, что в способе концентрирования флороглюцина из водных растворов, заключающемся в экстракции флороглюцина трибутилфосфатом из подкисленных до рН=1-5 водных растворов при температуре 20±2°C, новым является то, что предварительно трибутилфосфат наносят на измельченный жесткий пенополиуретан в массовом соотношении пенополиуретан : трибутилфосфат 1:(1,5-2,0).
3
При этом жесткий пенополиуретан (ППУ) измельчают, просеивают через сито с размером ячейки ≤2-4 мм. Пропитывают измельченный ПНУ в течение 40 минут раствором трибутилфосфата в гексане, затем подсушивают между слоями фильтровальной бумаги и выдерживают в эксикаторе до постоянной массы. Массовая доля трибутилфосфата по отношению к массе (г) пенополиуретана изменяется в соотношении жесткий пенополиуретан : трибутилфосфат 1:(1,50-2,0). Так, если масса полимера составляет 0,10±0,01, то масса нанесенного ТБФ будет меняться от 0,15±0,01 до 0,20±0,01. В 20 см водного раствора флороглюцина, подкисленного до pH 1-5, вводят модифицированный ППУ, экстрагируют на вибросмесителе 15 мин. После расслаивания фаз отбирают равновесный водный раствор, содержание флороглюцина в котором определяют фотометрически по реакции с диазотированной сульфаниловой кислотой. Оптическую плотность измеряют на фотоэлектроколориметре марки КФК-2 при длине волны λ=400 нм.
Степень извлечения флороглюцина (R, %) вычисляют по формуле
исх
равн
исх
R=(С-С)⋅100/С,
исх
равн
3
где С и С - концентрация флороглюцина в исходном и равновесном растворе соответственно, мг/дм.
Коэффициент концентрирования флороглюцина (при условии практически полного извлечения, R=94-99%) вычисляют по формуле
вод
орг
m=m/m,
вод
орг
где m и m - массы водной и органической фаз соответственно.
В органическую фазу переходит 94,0-95,0% флороглюцина по сравнению с исходным содержанием в анализируемой водной пробе, коэффициент концентрирования равен 40.
Примеры осуществления способа.
Пример 1
3
К 20,0 см анализируемой водной пробы, содержащей флороглюцин, добавляют 0,5 г ППУ с нанесенным ТБФ в соотношении 1:1,5 к массе пенополиуретана, экстрагируют на вибросмесителе 15 минут до установления межфазного равновесия.
Степень извлечения флороглюцина (R, %) вычисляют по формуле
исх
равн
исх
R=(С-С)⋅100/С,
исх
равн
3
где С и С - концентрация флороглюцина в исходном и равновесном растворе соответственно, мг/дм.
Коэффициент концентрирования флороглюцина (при условии практически полного извлечения, R=94-99%) вычисляют по формуле
вод
орг
m=m/m,
вод
орг
где m и m - массы водной и органической фаз соответственно. Данные анализа представлены в таблице.
Пример 2
3
К 20,0 см анализируемой водной пробы, содержащей флороглюцин, добавляют 0,5 г ППУ с нанесенным ТБФ в соотношении 1:2,0 к массе пенополиуретана, экстрагируют на вибросмесителе 15 мин. Далее анализируют по примеру 1. Степень извлечения и коэффициент концентрирования вычисляют аналогично примеру 1. Данные анализа представлены в таблице.
Сравнительная характеристика предлагаемого способа и прототипа приводится в таблице. Степень извлечения флороглюцина (R, %) по прототипу рассчитывали по формуле
R=100D/(D+r)
где D - коэффициент распределения флороглюцина в системе водный раствор - трибутилфосфат (24,5); r - соотношение равновесных объемов водной и органической фаз (10).
Как видно из таблицы, предлагаемый способ концентрирования флороглюцина из водных растворов наиболее эффективен при применении ППУ с нанесенным на его поверхность ТБФ, массовая доля которого по отношению к массе (г) пенополиуретана изменяется в соотношении (1,5-2,0):1. При увеличении массы ТБФ в составе ППУ происходит частичное вымывание его с поверхности пенополиуретана, уменьшение массы ТБФ приводит к значительному снижению степени извлечения.
Предлагаемое техническое решение позволяет:
- в 4 раза повысить коэффициент концентрирования;
- увеличить степень извлечения до 95%;
- снизить расход трибутилфосфата.