ЛАЗЕРНАЯ ИЗМЕРИТЕЛЬНАЯ СИСТЕМА
LASER MEASURING SYSTEM

Настоящее изобретение относится к области лазерной измерительной техники и ядерной энергетики и предназначено для абсорбционного спектрального анализа веществ в технических средах ядерных энергетических установок (ЯЭУ).
Абсорбционный спектральный метод определения состава веществ занимает ведущее положение среди современных инструментальных методов и позволяет реализовать обнаружение и определение практически всех элементов периодической таблицы элементов Менделеева [1]. Наиболее важным является использование данного метода для определения урана и продуктов его деления в технических средах ЯЭУ [2]. Появление урана и продуктов деления в технических средах ЯЭУ обусловлено разгерметизацией тепловыделяющих элементов - твэлов, и характеризует начало и развитие аварийной ситуации. Определение малых количеств урана и продуктов его деления в технических средах ЯЭУ позволяет своевременно обнаружить возникновение и развитие аварийной ситуации и обеспечить предотвращение аварийного режима работы ЯЭУ. Поэтому разработка новых методов определения состава веществ технических сред ЯЭУ и снижение минимального уровня определения урана в технических средах является актуальным. В настоящее время для определения урана в технических средах ЯЭУ используется комплексный метод химической обработки пробы из технической среды ЯЭУ, например, из первого или второго контура теплоносителя ядерного реактора, и последующего измерения оптических параметров обработанной пробы с помощью абсорбционно-спектрального метода. На основании полученных измерений оптических свойств обработанной пробы выносится суждение о наличии урана и его концентрации в обработанной пробе из технической среды ЯЭУ.
Например, известен способ контроля содержания урана в технологических средах ЯЭУ [3]. Способ включает отбор пробы из технологической среды ЯЭУ, например, из первого контура теплоносителя, химическую обработку пробы путем подщелачивания, фильтрации и растворения в кислотной среде, восстановление урана и растворение в химическом реагенте Арсеназо-3. Далее осуществляют фотометрирование полученного комплексного соединения урана с Арсеназо-3, определяют коэффициент пропускания оптического излучения комплексного соединения на фиксированной длине волны оптического излучения и на этой основе определяют наличие и концентрацию урана в отобранной пробе из технической среды ЯЭУ.
Недостатком данного способа и аналогичных способов определения урана является ограниченная чувствительность, обусловленная невысокой чувствительностью стандартного метода прямого фотометрирования полученного комплексного соединения урана с химическим реагентом Арсеназо-3 или другими типами химических реагентов. Чувствительность стандартного метода измерения оптического пропускания раствора определяется длиной пути, пройденного оптическим излучением в исследуемом веществе. При этом вследствие малого объема отобранной пробы из теплоносителя длина указанного оптического пути в измеряемом растворе (веществе) составляет не более 1 см. Аналогично длина измерительной кюветы в стандартных спектрометрических установках составляет не более 1 см. Таким образом, несмотря на высокую эффективность современных химических методов обработки пробы из технических сред, стандартные оптические методы фотометрирования не позволяют реализовать высокую чувствительность определения концентрации веществ и обусловливают предел дальнейшего снижения порога обнаружения урана и продуктов его деления в технических средах ЯЭУ.
Известны методы повышения чувствительности в оптических устройствах абсорбционно-спектрального анализа.
Например, известен двухлучевой фотометр с многоходовой кюветой по патенту Великобритании №1157086 (опубл. 02.07.1969) [4]. Этот фотометр содержит источник излучения, измерительный и сравнительный каналы (кюветы), зеркальный модулятор, фотоприемник, блок преобразования сигналов. В данном устройстве для небольшого увеличения чувствительности используется многоходовая кювета, которая имеет увеличенные размеры в диаметре и в длине кюветы. Применение такого устройства с большими размерами измерительной кюветы невозможно при исследовании малых количеств вещества, получаемого при отборе проб в условиях ЯЭУ.
Известно устройство для оптико-абсорбционного анализа по авторскому свидетельству СССР №750287 (опубл. 23.07.1980) [5]. Это устройство представляет собой двухлучевой фотометр и предназначено для оптико-абсорбционного анализа и определения концентраций веществ в жидкой фазе. Данное устройство содержит источник излучения с конденсором, многопроходовую (двухпроходовую) кювету с исследуемым веществом, измерительный и сравнительный каналы, интерференционный фильтр, два фотоприемника, зеркальный механический модулятор, разностный каскад, блок обработки сигналов и блок управления. К недостаткам данного устройства следует отнести низкую точность измерений, особенно проявляющуюся при измерении малых концентраций веществ. Это обусловлено невозможностью увеличения длины измерительной кюветы при измерении малых концентраций вещества, а также влиянием разброса в чувствительности двух используемых фотоприемников и отсутствием компенсации этого разброса. Следует отметить, что двухпроходовая кювета требует больших количеств вещества для анализа и не может быть использована для измерений малых количеств вещества в пробах.
Наиболее адекватным методом решения проблемы измерения параметров малых количеств вещества из пробы от ЯЭУ и одновременного увеличения чувствительности является модифицированный абсорбционно-спектральный оптический метод измерения, предложенный авторами в работах [6, 7] и реализованный в системах измерения по патентам РФ №2594364 (опубл. 20.08.2016) [8] и №2606369 (опубл. 10.01.2017) [9]. В указанных измерительных системах осуществляется просвечивание вещества теплоносителя в ЯЭУ зондирующим лазерным излучением (ЛИ) и измерение характеристик излучения, прошедшего через слой вещества теплоносителя. Измерение параметров прошедшего через теплоноситель зондирующего ЛИ позволяет обеспечить оперативный контроль концентрации исследуемого вещества в составе теплоносителя, например, борной кислоты. Указанные системы измерения предназначены для работы в условиях ядерного реактора при наличии радиоактивности, высоких температур и давления. Аналогичным образом в данных измерительных лазерных системах можно осуществить измерение параметров комплексных соединений, содержащих уран, или другие вещества, являющиеся продуктами деления урана при работе ЯЭУ.
В качестве ближайшего аналога выбрана наиболее близкая по технической реализации система измерения по упомянутому патенту РФ №2606369 [9]. Данная система измерения содержит первый и второй лазерные генераторы, измерительную и эталонную кюветы, фотоприемный блок, измеритель ЛИ на основе фотоприемного блока, оптический модулятор, выполняющий функцию управляемого оптического спектрального фильтра, адаптеры волокна, волоконно-оптическую линию, блоки обработки информации и управления, два выносных зеркала, уголковые оптические отражатели, полупрозрачные и отражательные зеркала, управляемые оптические ослабители. К недостаткам данной измерительной системы следует отнести ограниченную чувствительность вследствие отсутствия оперативной калибровки измерительных фотоприемных блоков и отсутствия уравнивания величин амплитуд зондирующих лазерных импульсов, подаваемых на оптические входы измерительной и эталонной кювет, что может привести к ошибкам измерений при анализе малых концентраций урана или продуктов его деления.
Задачей настоящего изобретения является устранение указанных недостатков с достижением технического результата в виде повышения чувствительности при определении урана в технических средах ЯЭУ на основе модифицированного абсорбционно-спектрального метода и химической обработки пробы от ЯЭУ
Для решения этой задачи и достижения указанного технического результата в настоящем изобретении предложена лазерная измерительная система, содержащая измерительную кювету, первую и вторую эталонные кюветы, лазерный генератор, первый-третий фотоприемные блоки, первый и второй измерители лазерного излучения, первый-третий управляемые спектральные фильтры, выдвижное зеркало с блоком перемещения, блок обработки и управления, первый-шестой уголковые отражатели, первое и второе отражательные зеркала, первое-девятое полупрозрачные зеркала, первый-седьмой управляемые оптические ослабители, первый-шестой оптические переключатели, на первой оптической оси между первым и вторым уголковыми отражателями последовательно размещены первое полупрозрачное зеркало, четвертый оптический переключатель, измерительная кювета и пятый управляемый оптический ослабитель, на второй оптической оси между третьим и четвертым уголковыми отражателями последовательно размещены второе полупрозрачное зеркало, пятый оптический переключатель, первая эталонная кювета и шестой управляемый оптический ослабитель, а на третьей оптической оси между пятым и шестым уголковыми отражателями последовательно размещены третье полупрозрачное зеркало, шестой оптический переключатель, вторая эталонная кювета и седьмой управляемый оптический ослабитель, при этом второй измеритель лазерного излучения и четвертый-шестой оптические переключатели последовательно размещены на четвертой оптической оси, перпендикулярной первой-третьей оптическим осям, на выходе лазерного генератора в направлении распространения лазерного излучения, параллельном первой-третьей оптическим осям, последовательно установлены девятое-седьмое полупрозрачные зеркала и второе отражательное зеркало, причем выдвижное зеркало во введенном состоянии расположено между девятым и восьмым полупрозрачными зеркалами и предназначено для формирования пятой оптической оси, которая перпендикулярна направлению лазерного излучения и на которой последовательно размещены первый управляемый оптический ослабитель и третий-первый оптические переключатели, восьмое-шестое полупрозрачные зеркала предназначены для формирования, соответственно, пятой-седьмой оптических осей, которые перпендикулярны направлению лазерного излучения, на пятой оптической оси последовательно размещены второй управляемый оптический ослабитель, второе и первое полупрозрачные зеркала, на шестой оптической оси последовательно размещены третий управляемый оптический ослабитель, четвертое и третье полупрозрачные зеркала, на седьмой оптической оси последовательно размещены четвертый управляемый оптический ослабитель, шестое и пятое полупрозрачные зеркала, девятое полупрозрачное зеркало и первое отражательное зеркало предназначены для подачи лазерного излучения с выхода лазерного генератора на первый измеритель лазерного излучения, второе полупрозрачное зеркало предназначено для подачи лазерного излучения через первый оптический переключатель и первый управляемый спектральный фильтр на первый фотоприемный блок, четвертое полупрозрачное зеркало предназначено для подачи лазерного излучения через второй оптический переключатель и второй управляемый спектральный фильтр на второй фотоприемный блок, шестое полупрозрачное зеркало предназначено для подачи лазерного излучения через третий оптический переключатель и третий управляемый спектральный фильтр на третий фотоприемный блок, управляющий вход лазерного генератора, выходы всех фотоприемных блоков и обоих измерителей лазерного излучения, а также управляющие входы всех управляемых спектральных фильтров, управляемых оптических ослабителей, оптических переключателей и блока перемещения подключены к блоку управления и обработки.
Особенность системы по настоящему изобретению состоит в том, что лазерный генератор может быть выполнен с возможностью перестройки длины волны лазерного излучения.
Другая особенность системы по настоящему изобретению состоит в том, что каждый управляемый спектральный фильтр может быть выполнен на основе акустооптической ячейки.
Еще одна особенность системы по настоящему изобретению состоит в том, что каждый управляемый оптический ослабитель может быть выполнен на основе акустооптической ячейки.
Наконец, еще одна особенность системы по настоящему изобретению состоит в том, что каждая из измерительной и обеих эталонных кювет имеет прозрачные для используемого лазерного излучения противолежащие окна и может быть снабжена средством наполнения, предназначенным для подачи в конкретную кювету соответствующей среды.
Настоящее изобретение иллюстрируется приложенными чертежами, на которых одинаковые элементы обозначены одними и теми же ссылочными позициями.
На Фиг. 1 представлена блок-схема лазерной измерительной системы по настоящему изобретению.
На Фиг. 2 и 3 показано выполнение одного из оптических переключателей.
На Фиг. 4 представлена серия зарегистрированных зондирующих импульсов лазерного излучения, прошедших несколько раз через измерительную кювету.
Лазерная измерительная система по настоящему изобретению содержит измерительную кювету 1, первое средство 2 наполнения, предназначенное для подачи измеряемой среды в измерительную кювету 1, первую эталонную кювету 3, второе средство 4 наполнения, предназначенное для подачи первой эталонной среды в первую эталонную кювету 3, вторую эталонную кювету 5, третье средство 6 наполнения, предназначенное для подачи второй эталонной среды во вторую эталонную кювету 5, первый-шестой уголковые отражатели 7-12, первый-третий фотоприемные блоки 13-15, первый-третий управляемые спектральные фильтры 16-18, лазерный генератор 19, первый и второй измерители 20 и 34 лазерного излучения, первый-шестой оптические переключатели 21-26, первый-седьмой управляемые оптические ослабители 27-33, выдвижное отражательное зеркало 35, блок 36 перемещения, предназначенный для перемещения выдвижного отражательного зеркала 35, первое и второе отражательные зеркала 37 и 47, первое-девятое полупрозрачные зеркала 38-46, блок 48 обработки и управления.
1
2
3
4
5
6
1
2
3
4
5
6
1
2
3
4
5
6
В каждой паре из первого и второго, третьего и четвертого, пятого и шестого уголковых отражателей 7 и 8, 9 и 10, 11 и 12 уголковые отражатели каждой пары направлены друг на друга и образуют, соответственно, первую-третью оптические оси O-O, O-O, O-O. На первой оптической оси O-O между первым и вторым уголковыми отражателями 7 и 8 последовательно размещены первое полупрозрачное зеркало 38, четвертый оптический переключатель 24, измерительная кювета 1 и пятый управляемый оптический ослабитель 31, на второй оптической оси O-O между третьим и четвертым уголковыми отражателями 9 и 10 последовательно размещены третье полупрозрачное зеркало 40, пятый оптический переключатель 25, первая эталонная кювета 3 и шестой управляемый оптический ослабитель 32, а на третьей оптической оси O-O между пятым и шестым уголковыми отражателями 11 и 12 последовательно размещены пятое полупрозрачное зеркало 42, шестой оптический переключатель 26, вторая эталонная кювета 5 и седьмой управляемый оптический ослабитель 33. Отметим, что первая-третья оптические оси O-O, О-O, O-O предпочтительно параллельны одна другой.
7
8
1
2
3
4
5
6
1
2
3
4
5
6
9
10
Второй измеритель 34 лазерного излучения и четвертый-шестой оптические переключатели 24-26 последовательно размещены на четвертой оптической оси O-O, которая перпендикулярна первой-третьей оптическим осям O-O, O-O, O-O. На выходе лазерного генератора 19 в направлении распространения лазерного излучения, параллельном первой-третьей оптическим осям O-O, O-O, O-O, последовательно установлены девятое, восьмое и седьмое полупрозрачные зеркала 46, 45, 44 и второе отражательное зеркало 47. Выдвижное отражательное зеркало 35 во введенном состоянии (обозначенном на Фиг. 1 ссылочной позицией 49) расположено между девятым и восьмым полупрозрачными зеркалами 46 и 45 и предназначено для формирования пятой оптической оси O-O, которая перпендикулярна направлению лазерного излучения от лазерного генератора 19 и на которой последовательно размещены первый управляемый оптический ослабитель 27 и третий, второй и первый оптические переключатели 23, 22, 21.
11
12
13
14
15
16
11
12
13
14
15
16
_
Восьмое и седьмое полупрозрачные зеркала 45 и 44 и второе отражательное зеркало 47 предназначены для формирования, соответственно, шестой-восьмой оптических осей O-O, O-O, OO, которые перпендикулярны направлению лазерного излучения. На шестой оптической оси O-O последовательно размещены второй управляемый оптический ослабитель 28, второе и первое полупрозрачные зеркала 39 и 38, на седьмой оптической оси O-O последовательно размещены третий управляемый оптический ослабитель 29, четвертое и третье полупрозрачные зеркала 41 и 40, на восьмой оптической оси О-О последовательно размещены четвертый управляемый оптический ослабитель 30, шестое и пятое полупрозрачные зеркала 43 и 42.
Девятое полупрозрачное зеркало 46 и первое отражательное зеркало 37 предназначены для подачи лазерного излучения с выхода лазерного генератора 19 на первый измеритель 20 лазерного излучения. Второе полупрозрачное зеркало 39 предназначено для подачи лазерного излучения через первый оптический переключатель 21 и первый управляемый спектральный фильтр 16 на первый фотоприемный блок 13. Четвертое полупрозрачное зеркало 41 предназначено для подачи лазерного излучения через второй оптический переключатель 22 и второй управляемый спектральный фильтр 17 на второй фотоприемный блок 14. Шестое полупрозрачное зеркало 43 предназначено для подачи лазерного излучения через третий оптический переключатель 23 и третий управляемый спектральный фильтр 18 на третий фотоприемный блок 15.
а
а
а
1
2
3
1
3
1
3
1
7
1
6
7
Управляющий вход лазерного генератора 19, обозначенный на Фиг. 1 ссылочной позицией  выходы обоих измерителей 20, 34 лазерного излучения, обозначенные ссылочными позициями  и , и выходы всех фотоприемных блоков 13-15, обозначенные ссылочными позициями b-b, а также управляющие входы всех управляемых спектральных фильтров 16-18, обозначенные ссылочными позициями с-с, управляемых оптических ослабителей 27-33, обозначенные ссылочными позициями f-f, оптических переключателей 21-26, обозначенных ссылочными позициями d-d, и блока 36 перемещения, обозначенный ссылочной позицией d, подключены к блоку 48 управления и обработки.
9
10
1
Выполнение любого из оптических переключателей 21-26 иллюстрируется на Фиг. 2 и 3 на примере первого оптического переключателя 21. Фиг. 2 показывает первый оптический переключатель 21 в том же положении, что и на Фиг. 1, а Фиг. 3 представляет вид по стрелке А на Фиг. 2, т.е. вид в направлении пятой оптической оси О-О. Ссылочной позицией m обозначен на Фиг. 2 и 3 центр второго полупрозрачного зеркала 39.
1
4
1
3
2
4
1
4
Оптический переключатель 21 (как и все остальные оптические переключатели 22-26) содержит перемещаемое отражательное зеркало 51, которое перемещается блоком 52 перемещения либо во введенное положение, обозначенное на Фиг. 1 и 2 ссылочной позицией 50, либо в выведенное из оптического переключателя положение. Оптические входы V-V (они же оптические выходы) представляют собой прозрачные стеклянные плоскопараллельные пластины. Работа оптического переключателя 21, как и любого другого оптического переключателя 22-26, аналогична работе выдвижного отражательного зеркала 35 с блоком 36 перемещения. Отличие состоит в том, что блок 52 перемещения в случае оптического переключателя 21 расположен не в плоскости чертежа, а в перпендикулярной плоскости и в открытом состоянии выводит отражательное зеркало 51 из плоскости чертежа Фиг. 1 или 2. При этом оптический переключатель 21 свободно пропускает оптические излучения, распространяющиеся от входа V до V и в перпендикулярном направлении от входа V до V и обратно. Во введенном состоянии оптический переключатель 21 обеспечивает прохождение оптического излучения от входа V на вход V и обратно. При этом оптические переключатели 21-26 во введенном состоянии работают только в режиме калибровки лазерной измерительной системы. В режиме измерений все оптические переключатели 21-26 находятся в открытом (выведенном) состоянии отражательного перемещаемого зеркала 51 и не препятствуют прохождению оптических излучений в двух перпендикулярных направлениях.
Лазерная измерительная система по настоящему изобретению осуществляет абсорбционно-спектральный анализ вещества пробы, полученной из технической среды ядерной энергетической установки (ЯЭУ), например, из первого или второго контуров теплоносителя водо-водяного энергетического ядерного реактора (ВВЭР). При этом полученная проба может быть сразу подвержена анализу в данной лазерной измерительной системе, либо возможно осуществление анализа этой пробы после ее химической обработки посредством химического реагента, который после взаимодействия (растворения пробы) подвергается анализу с помощью лазерной измерительной системы по настоящему изобретению. Далее работа лазерной измерительной системы рассмотрена на примере реализации второго варианта анализа пробы из технической среды ЯЭУ, при котором полученная проба подвергается химической обработке. Эта работа лазерной измерительной системы рассмотрена на примере обнаружения и измерения концентрации урана в пробе из технической среды ЯЭУ, например, из первого контура теплоносителя ядерного реактора типа ВВЭР. В данном реакторе водный теплоноситель первого контура непосредственно контактирует с тепловыделяющими элементами. По техническим условиям допускается негерметичность в 0,1% твэлов. Это обусловливает возможность проникновения в теплоноситель первого контура малых количеств урана в самом начале работы вновь загруженной серии твэлов.
В ходе эксплуатации возможно возникновение трещин в корпусах твэлов и дальнейшее увеличение количества урана в составе вещества теплоносителя в первом контуре ВВЭР. Для обнаружения урана методом абсорбционного анализа полученную из первого контура теплоносителя пробу подвергают предварительной химической обработке, которая заключается в следующем [1-2]. Полученную пробу растворяют в растворе соляной кислоты. Далее к этому раствору добавляют раствор реагента-красителя, например, раствор Арсеназо-3. В результате получают водный раствор комплексного соединения Арсеназо-3 с ураном, который содержался в исходной пробе, полученной в результате отбора из контура теппоносителя ЯЭУ. Полученный таким образом водный раствор комплексного соединения помещают в измерительную кювету 1.
Одновременно приготовляют эталонный холостой раствор, содержащий растворитель (соляная кислота), реагент-краситель Арсеназо-3 без содержания урана. Данный раствор помещают в первую эталонную кювету 3. Одновременно с указанными двумя растворами формируют и приготовляют второй эталонный раствор с точно известным содержанием урана. Для этого в раствор соляной кислоты добавляют заранее известное измеренное количество урана, например, 10 мкг. В полученный раствор добавляют раствор реагента-красителя Арсеназо-3 такой же концентрации реагента-красителя Арсеназо-3, как и в первых двух случаях. В результате получают раствор комплексного соединения урана с реагентом Арсеназо-3 с точно известной концентрацией урана. Полученный второй эталонный раствор помещают во вторую эталонную кювету 5. Далее осуществляется операция одновременного определения оптических характеристик всех трех приготовленных комплексных соединений в трех кюветах 1, 3 и 5 модифицированным абсорбционно-спектральным методом, аналогичным изложенному в работах авторов [6-9].
1
Для проведения измерений оптических характеристик веществ в трех кюветах 1, 3 и 5 лазерный генератор 19 генерирует импульс зондирующего лазерного излучения (ЛИ) с хорошо известной длиной волны λ=632 нм, соответствующей максимуму поглощения излучения комплексного соединения урана с реагентом Арсеназо-3. Одновременно на фильтрацию этой длины волны ЛИ настраиваются управляемые спектральные фильтры 16, 17 и 18. Данный импульс лазерного излучения (ЛИ) от лазерного генератора 19 разделяется на три равных части посредством восьмого и седьмого полупрозрачных зеркал 45 и 44 и поступает далее через управляемые оптические ослабители 28, 29 и 30 на оптические входы измерительной 1 и эталонных кювет 3 и 5 посредством первого, третьего и пятого полупрозрачных зеркал 38, 40 и 42. При этом выдвижное отражательное зеркало 35 находится в выведенном положении, как показано на Фиг. 1. Оптические переключатели 21-26 при проведении измерений находятся в выведенном состоянии и не препятствуют прохождению через них зондирующих импульсов ЛИ во всех направлениях. Как уже отмечено, данные оптические переключатели используются только в режиме калибровки оптических элементов лазерной измерительной системы.
Далее зондирующий импульс ЛИ осуществляет многократное прохождение через измерительную кювету 1 и эталонные кюветы 3 и 5 при распространении в прямом и обратном направлениях между соответствующими уголковыми отражателями 7 и 8, 9 и 10, 11 и 12. Данные уголковые отражатели образуют оптические резонаторы, на оптической оси каждого из которых расположены кюветы 1, 3, 5 и управляемые оптические ослабители 31, 32 и 33. При каждом обороте по оптическому резонатору часть импульса ЛИ ответвляется на входы управляемых спектральных фильтров 16, 17 и 18 и далее поступает на входы фотоприемных блоков 13, 14 и 15. Ответвление импульсов ЛИ осуществляется посредством полупрозрачных зеркал 38 и 39, 40 и 41, 42 и 43, соответственно. Фотоприемные блоки 13-15 осуществляют регистрацию серии импульсов ЛИ после многократного прохождения ими через измерительную кювету 1 и эталонные кюветы 3 и 5, соответственно. Данная информация поступает далее в блок 48 обработки и управления.
В блоке 48 осуществляется определение концентрации урана в измерительной кювете 1 относительно холостой пробы в первой эталонной кювете 3, определение концентрации урана во второй эталонной кювете 5, сравнение полученных данных с известным содержанием урана во второй эталонной кювете 5, а также коррекция полученных результатов измерений в измерительной кювете 1. На основании полученных данных определяется окончательная оценка величины концентрации урана в измерительной кювете 1 и в отобранной исходной пробе из технической среды ЯЭУ. Для повышения точности измерений в лазерной измерительной системе по настоящему изобретению осуществляется специальная настройка и калибровка параметров элементов оптической системы. Данная настройка и калибровка осуществляется до проведения режима собственно оптических измерений параметров веществ в кюветах 1, 3 и 5 и представляет собой специальный режим настройки лазерной измерительной системы. Данный режим настройки состоит из трех этапов и реализуется следующим образом.
На первом этапе осуществляется калибровка фотоприемных блоков 13, 14 и 15. Для выполнения этого режима работы выдвижное зеркало 35 переводится во введенное состояние и занимает положение 49 на Фиг. 1. Лазерный генератор 19 генерирует импульс ЛИ, который поступает в первый измеритель 20 ЛИ, где осуществляется измерение его интенсивности. Одновременно импульс ЛИ поступает на оптический вход первого управляемого оптического ослабителя 27, где осуществляется его ослабление до уровня средней чувствительности фотоприемных блоков. Далее данный импульс ЛИ принимается за эталонный и поступает на оптический вход третьего управляемого спектрального фильтра 18 и далее на вход третьего фотоприемного блока 15. Для этого третий оптический переключатель 23 переводится во введенное состояние, при котором импульс ЛИ, поступающий на его вход от блока 27, далее проходит на его выход, обращенный ко входу управляемого спектрального фильтра 18. В результате на вход управляемого спектрального фильтра 18 и далее на вход фотоприемного блока 15 поступает эталонный импульс ЛИ с точно известными параметрами интенсивности, установленными с помощью первого управляемого оптического ослабителя 27. Этот импульс ЛИ регистрируется фотоприемным блоком 15 и информация об этом импульсе в цифровом виде поступает в блок 48 обработки и управления, где запоминается. Этим осуществляется калибровка фотоприемного блока 15 на основе оцифровки эталонного импульса ЛИ, поступившего на его вход.
Далее аналогичным образом осуществляется калибровка следующего фотоприемного блока 14. Оптический переключатель 23 обратно переводится в открытое состояние, при котором он пропускает ЛИ во всех направлениях, а второй оптический переключатель 22 переводится в состояние переключения, при котором импульс ЛИ проходит от его входа (обращенного к оптическому переключателю 23) на выход к управляемому спектральному фильтру 17 и далее на вход фотоприемного блока 14. Далее осуществляется процесс калибровки фотоприемного блока 14 аналогично приведенному выше процессу калибровки фотоприемного блока 15. Далее аналогично осуществляется калибровка фотоприемного блока 13, для чего оптический переключатель 22 переводится в открытое состояние, а оптический переключатель 21 переводится в состояние переключения оптического входа на выход к управляемому спектральному фильтру 16. На этом процесс калибровки фотоприемных блоков завершается.
7
8
7
8
На втором этапе осуществляется точное уравнивание интенсивностей импульсов ЛИ от лазерного генератора 19, поступающих на оптические входы измерительной кюветы 1 и эталонных кювет 3, 5. Данный процесс осуществляется с помощью оптических переключателей 24, 25 и 26, которые установлены на четвертой оптической оси O-O совместно со вторым измерителем 34 лазерного излучения. Для этого оптические переключатели 24-26 последовательно и поочередно переключаются в состояние перевода импульса ЛИ, поступающего на их входы от полупрозрачных зеркал 38, 40 и 42, на выход, обращенный к измерителю 34 лазерного излучения по оси O-O. При этом импульс ЛИ, который поступает на входы оптических переключателей 24-26 от полупрозрачных зеркал 38, 40 и 42 соответственно, поступает с выходов оптических переключателей 24-26 на вход второго измерителя 34 ЛИ (поочередно). При работе одного из оптических переключателей в состоянии переключения остальные оптические переключатели находятся в открытом состоянии и пропускают импульсы ЛИ в обоих направлениях. Второй измеритель 34 ЛИ осуществляет измерение, оцифровку импульсов ЛИ и передачу информации в блок 48 обработки и управления. При этом осуществляется установление одинаковой интенсивности импульсов ЛИ посредством управляемых оптических ослабителей 28, 29 и 30, которые вносят небольшие фиксированные и дозированные ослабления в исходные импульсы ЛИ, поступающие на них от лазерного генератора 19 и через полупрозрачные 44, 45 зеркала и отражательное зеркало 47. На этом заканчивается второй этап настройки оптических элементов лазерной измерительной системы.
1
2
3
4
5
6
На третьем этапе настройки осуществляется уравнивание (калибровка) величин пропускания ЛИ собственно оптической схемы системы измерений в каналах измерения по оптическим осям О-О, О-О и O-O. Для этого используются управляемые оптические ослабители 31, 32 и 33, установленные на указанных оптических осях между измерительной кюветой 1 и эталонными кюветами 3, 5 и, соответственно, уголковыми отражателями 8, 10 и 12. Данный вид калибровки осуществляется одновременно, так как оптическое излучение после прохождения импульсами ЛИ через указанные кюветы регистрируется раздельно и одновременно соответствующими фотоприемными блоками 13-15. При этом калибровка осуществляется при пустых кюветах 1, 3 и 5, в которых отсутствуют измеряемые вещества. Для проведения калибровки лазерный генератор 19 генерирует один импульс ЛИ, который одновременно поступает на оптические входы указанных кювет. Осуществляется многократный проход импульса ЛИ в прямом и обратном направлениях между уголковыми отражателями 7 и 8, 9 и 10, 11 и 12. Образующиеся серии последовательных импульсов ЛИ, ответвляемые на каждом обороте с помощью полупрозрачных зеркал 38, 40 и 42, поступают на фотоприемные блоки 13-15 соответственно, регистрируются и поступают в блок 48 обработки и управления. Так как во всех трех кюветах отсутствует измеряемое вещество, все три серии импульсов ЛИ должны быть совершенно идентичны. При небольших различиях в амплитуде импульсов ЛИ с помощью управляемых оптических ослабителей 31, 32 и 33 вводятся небольшие потери для уравнивания оптического пропускания в соответствующих оптических каналах по первой, второй и третьей оптическим осям. На этом заканчивается третий этап калибровки и настройки оптической схемы в данной лазерной измерительной системе. Далее осуществляется собственно процесс измерения оптических характеристик приготовленных проб из технических сред ЯЭУ, как это представлено выше.
Измерение оптических характеристик приготовленных проб осуществляется модифицированным абсорбционно-спектральным методом, изложенным авторами в работах [6-9].
0
Абсорбционно-спектральный метод основан на определении величины поглощения оптического излучения определенной длины волны при его прохождении через исследуемое вещество - приготовленную пробу, помещенную в соответствующую кювету и содержащую комплексное соединение реагента, например, Арсеназо-3 [2], с ураном, содержащимся в исходной пробе. При использовании данного метода, называемого также фотометрическим методом, осуществляется измерение величины уровня I ЛИ соответствующей длины волны, поступающего на оптический вход измерительной кюветы 1, а также измерение уровня I величины ЛИ, прошедшего дважды через измерительную кювету 1 в прямом и обратном направлении. После измерения и регистрации двух указанных величин ЛИ величина концентрации С урана в составе комплексного соединения в измерительной кювете 1 определяется по следующей формуле:
0
где V - величина, на которую уменьшается световой поток при прохождении слоя исследуемого вещества с толщиной (длиной) L: V=I-I; К - коэффициент экстинкции комплексного соединения, содержащего уран (параметр, характеризующий способность комплексного соединения реагента Арсеназо-3 с ураном поглощать оптическое излучение определенной длины волны). Размерность К - л/г см, размерность С - г/л. Толщина слоя L совпадает с длиной измерительной кюветы 1 по направлению распространения зондирующего ЛИ.
Формула (1) является основной для определения концентрации вещества С в абсорбционно-спектральном методе и хорошо известна в технической литературе. В предлагаемом лазерном измерительном устройстве данное соотношение используется для измерения сравнительно больших или средних концентраций урана в составе комплексного соединения. Для измерения малых концентраций на начальном этапе работы вновь загруженного ядерного реактора используется специальный режим измерений. Данный специальный режим измерений является модифицированным абсорбционным методом измерений и характеризуется многократным прохождением зондирующего импульса ЛИ через исследуемое вещество в измерительной кювете 1. При этом при каждом очередном цикле прохождения зондирующего лазерного импульса через измерительную кювету 1 в прямом и обратном направлении осуществляется измерение уровня интенсивности I этого импульса, прошедшего через измерительную кювету 1 в прямом направлении N раз, с помощью соответствующего фотоприемного блока 13.
0
Измерение концентрации комплексного соединения с ураном осуществляется на основе сравнения амплитуды I(N) импульса зондирующего ЛИ, прошедшего через измерительную кювету 1 в прямом направлении N раз, с амплитудой I исходного первоначального импульса ЛИ на оптическом входе измерительной кюветы 1. Измерение интенсивности исходного зондирующего импульса ЛИ осуществляется с помощью измерителя 2 лазерного излучения. Формула для определения концентрации С урана на основе амплитуды I(N) N-го импульса зондирующего ЛИ приобретает следующий вид:
Здесь в качестве величины I следует подставлять значение величины измеренного импульса зондирующего ЛИ с номером N:I=I(N). Измерение амплитуды данного импульса осуществляет фотоприемный блок 13. Цифра 2 в формуле обусловлена учетом двойного прохождения зондирующего ЛИ через измерительную кювету 1 в прямом и обратном направлениях. Как следует из формулы (2), чувствительность лазерной измерительной системы возросла в 2N раз, что обусловлено увеличением длины пути прохождения зондирующего импульса ЛИ через слой исследуемого вещества в 2N раз. Это позволяет обеспечить измерение весьма малых концентраций урана в комплексном соединении в приготовленной пробе, полученной из технической среды ЯЭУ.
Определение концентрации урана в комплексном соединении урана с реагентом Арсеназо-3 в измерительной кювете 1 может осуществляться на основе нескольких различных алгоритмов.
Во-первых, возможно определение концентрации С урана по формуле (2), в которой коэффициент К экстинкции получен расчетным путем на основе величины сечения поглощения комплексного соединения реагента Арсеназо-3 с ураном. Данное соединение Арсеназо-3 с ураном имеет сечение поглощения на некоторой оптимальной длине волны = 632 нм, значительно превышающее сечение поглощения урана, или его соединений с неорганическими реагентами, что и обусловливает высокую чувствительность при определении урана с помощью реагента Арсеназо-3 [2]. Применение метода многократного прохождения зондирующего ЛИ через измерительную кювету 1 дополнительно увеличивает чувствительность лазерной измерительной системы в несколько раз (2N). Возможно определение коэффициента экстинкции К на основании измерений во второй эталонной кювете 5 с известным содержанием урана, добавленного в раствор с реагентом Арсеназо-3 при приготовлении эталонного соединения для второй эталонной кюветы 5. Данное определение коэффициента К осуществляется на основе формулы (2), в которой параметр С является известным при приготовлении эталонного соединения для второй эталонной кюветы 5. Далее параметр К, полученный из решения уравнения (2) для вещества во второй эталонной кювете 5, используется для определения концентрации урана в первой эталонной кювете 1 на основе формулы (2).
Возможно прямое сравнение амплитуд импульсов с одним и тем же номером N, полученных при регистрации прошедшего через измерительную кювету 1 и вторую эталонную кювету 5. Отношение этих импульсов позволяет непосредственно получить отношение концентраций урана в измерительной кювете 1 и второй эталонной кювете 5. При этом при увеличении номера импульса N возрастает чувствительность измерений концентрации урана. Использование в формуле (2) отношения амплитуд импульсов с одинаковым номером числа (N) прохождений зондирующего ЛИ через измерительную кювету 1 и первую эталонную кювету 3 позволяет скомпенсировать поглощение собственно реагента на длине волны наибольшего поглощения комплексного соединения, содержащего уран, что дополнительно повышает точность проведенных измерений. Таким образом, измерение поглощения комплексного соединения реагента с ураном в измерительной и второй эталонной кюветах позволяет дополнительно увеличить чувствительность и точность проведения измерений.
0
0
Для подтверждения настоящего изобретения проведены экспериментальные исследования работы опытного образца лазерной измерительной системы. На Фиг. 4 представлены серии импульсов зондирующего ЛИ, прошедших N циклов распространения через измерительную кювету 1 при некоторой концентрации С урана в комплексном соединении урана с реагентом Арсеназо-3. При этом на представленной осциллограмме показано отношение амплитуд I(N) импульсов, прошедших через измерительную кювету 1 с концентрацией С урана, к амплитудам I(N) импульсов при нулевой концентрации урана С=0: I(N)/I(N). Таким образом, здесь показано отношение импульсов ЛИ, прошедших N раз через измерительную кювету 1, к импульсам, прошедшим через первую эталонную кювету 3, т.е. к импульсам холостой пробы.
Представленные результаты показывают постепенное увеличение чувствительности лазерной измерительной системы при увеличении числа проходов N зондирующего ЛИ через измерительную кювету 1. Максимальная чувствительность достигается при измерении концентрации урана на основе зарегистрированного импульса с номером N=30 с максимальным числом проходов через измерительную кювету, равным 2N=60 проходов. Согласно работе [2] чувствительность определения урана при использовании реагента типа Арсеназо-3 составляет 0,01 мкг/л. Соответственно в предлагаемой лазерной измерительной системе при реализации указанного числа проходов зондирующего ЛИ через измерительную кювету чувствительность увеличивается и составляет 0,01/60=0,00017 мкг/л.
Лазерная измерительная система по настоящему изобретению обеспечивает в стандартном режиме работы измерение минимального уровня концентрации урана в измеряемой пробе с высокой точностью порядка 0,00017 мкг/л. Это позволяет обеспечить контроль содержания урана в технических средах ЯЭУ, например, в первом контуре теплоносителя, непосредственно с начала работы вновь загруженных твэлов в ядерном реакторе и обеспечивает увеличение безопасности работы ЯЭУ.
В лазерной измерительной системе по настоящему изобретению использованы блоки и узлы, разработанные или выпускаемые промышленностью. Измерительная кювета 1 и эталонные кюветы 3 и 5 выполняются в форме стандартных конструкторских разработок с использованием иллюминаторов, прозрачных в широком диапазоне от короткой части УФ диапазона до ИК-диапазона длин волн. Лазерный генератор 19 выполнен с возможностью перестройки длины волны генерируемого ЛИ. Такие лазерные генераторы, а также фотоприемники с широкой полосой чувствительности выпускаются промышленностью и используются в промышленности, медицине и научных исследованиях. Оптические приборы и элементы, входящие в состав данной лазерной измерительной системы, разработаны и выпускаются промышленностью. К таким элементам относятся оптические отражательные и полупрозрачные зеркала, выносные зеркала с приводом на основе шаговых электродвигателей, управляемые спектральные фильтры, выполненные на основе акустооптических ячеек, работающие в широком диапазоне длин волн от видимого до ультрафиолетового диапазона [10-11]. Управляемые спектральные фильтры обеспечивают спектральную узкополосную фильтрацию зондирующего ЛИ перед его поступлением на входы фотоприемных блоков. Длина волны спектральной фильтрации задается сигналом управления от блока 48 обработки и управления и соответствует длине волны лазерного излучения, генерируемого в этот момент времени лазерным генератором 19. Управляемые спектральные фильтры 16-18 выполняют также функцию необходимого ослабления поступающего лазерного излучения, а также обеспечивают защиту фотоприемных блоков от высокого уровня интенсивности лазерного излучения в первый момент генерации импульса излучения лазерным генератором 19. Фотоприемные блоки 13, 14 и 15 выполнены на основе высокочувствительного фотоэлектронного умножителя, работающего в диапазоне 200-800 нм. В состав фотоприемных блоков входят электрические усилители импульсных сигналов, блоки оцифровки и сопряжения с входом ЭВМ. Измерители 20, 34 лазерного излучения выполнены на основе фотоприемников и выпускаются промышленностью.
Блок 48 обработки и управления выполнен на основе стандартной электронной вычислительной машины любого типа. Блок 48 выполняет функции обработки информации, поступающей с выходов фотоприемных блоков 13-15, на основе чего осуществляется расчет и определение концентрации урана в пробах из технических сред ЯЭУ. Одновременно блок 48 осуществляет управление работой всех элементов и устройств лазерной системы измерений по специальной программе. Блок 48 содержит средства сопряжения и соединен со всеми управляемыми элементами лазерной измерительной системы.
1
3
9
10
2
4
Оптические переключатели 21-26 выполнены на основе выдвижного зеркала 51 с блоком 52 перемещения, аналогично выдвижному отражательному зеркалу 35. Отличие состоит в том, что блок 36 перемещения выдвижного зеркала 35 расположен не в плоскости чертежа Фиг. 1, а в перпендикулярной плоскости. Это позволяет при выведенном выдвижном зеркале 35 обеспечить прохождение лазерных излучений при открытом оптическом переключателе (например, 21) в двух перпендикулярных направлениях V-V по оси О-О и в перпендикулярном направлении V-V. Возможно выполнение оптических переключателей на основе акустооптических элементов и ячеек [10-11]. Такие оптические переключатели выпускаются промышленностью.
Управляемые оптические ослабители 27-33 выполнены на основе электрооптических модуляторов светового излучения. Возможно выполнение управляемых оптических ослабителей на основе акустооптических ячеек, в которых возбуждаются акустические волны [10-11]. Дифракция лазерного излучения на этих волнах обеспечивает уменьшение интенсивности излучения, прошедшего через акустооптическую ячейку. Это позволяет с высокой точностью обеспечить весьма малый уровень ослабления проходящего лазерного излучения. Блоки 2, 4 и 6 наполнения (средства наполнения) представляют собой емкости для приготовления и переноса пробы из ЯЭУ, подсоединяемые к измерительной кювете 1 и эталонным кюветам 3 и 5, соответственно.
Лазерная измерительная система по настоящему изобретению позволяет осуществить определение в составе отобранной пробы практически всех элементов таблицы Менделеева при использовании предварительной химической обработки пробы в соответствии с методиками, изложенными в известном классическом сборнике [1]. При этом вследствие использования метода многократного прохода зондирующего ЛИ через измерительную кювету 1 реализуется возможность увеличения чувствительности в 10-50 раз при определении любого элемента или соединения, например борной кислоты.
При этом лазерный генератор 19 осуществляет генерацию ЛИ с длиной волны, соответствующей максимуму поглощения ЛИ в исследуемом веществе или комплексном соединении. Управляемые спектральные фильтры 16-18 настраиваются на фильтрацию ЛИ соответствующей длины волны.
Лазерная измерительная система по настоящему изобретению может использоваться для анализа содержания урана в бассейнах выдержки тепловыделяющих элементов.
Применение данной лазерной измерительной системы позволяет своевременно организовать работы по предотвращению аварийной ситуации высокого уровня и повысить безопасность работы ЯЭУ.
Лазерная измерительная система по настоящему изобретению вследствие высокой точности измерений, широкого диапазона измерений концентраций исследуемых веществ и высокой оперативности выполнения измерений найдет применение в системе мониторинга и обеспечения безопасности атомных электростанций, в различных областях производства, химической, нефтеперерабатывающей промышленности, геологоразведке урана и системах мониторинга окружающей среды и экологического контроля.
Источники информации
1. Марченко З.К. Фотометрическое определение элементов. М. Мир. 1971.
2. Жерин И.И, Амелина Г.Н. Оптические методы определения урана и тория. Издательство Томского политехнического института. 2012.
3. Патент РФ №2499310, опубл. 20.11.2013.
4. Патент Великобритании №1157086, опубл 02.07.1969.
5. Авторское свидетельство СССР №750287, опубл. 23.07.1980.
6. Манкевич С.К., Орлов Е.П. Абсорбционно-спектральный фотометрический метод измерения концентрации борной кислоты в теплоносителе контура охлаждения энергетического ядерного реактора. Атомная энергия, 2016, Т. 121, вып. 5, С. 265-269.
7. Манкевич С.К., Орлов Е.П. Абсорбционно-спектральный метод контроля характеристик теплоносителя в ядерном энергетическом реакторе. Препринт ФИАН №12. М. 2015. 34 с.
8. Патент РФ №2594364, опубл. 20.08.2016.
9. Патент РФ №2606369, опубл. 10.01.2017.
10. Балакший В.И., Парыгин В.Н., Чирков Л.Е. Физические основы акустооптики. М.: Радио и связь. 1985. С. 134-234.
11. Балакший В.И., Манкевич С.К., Парыгин В.Н. Квантовая электроника. 1985, Т. 12, №4.