РЕГЕНЕРАЦИОННАЯ УТИЛИЗАЦИЯ ОТРАБОТАННЫХ РАСТВОРОВ ХИМИЧЕСКОГО НИКЕЛИРОВАНИЯ

https://doi.org/10.15350/17270529.2023.2.24

УДК 628.316.12:546.742+543.421/.424+543.513

Регенерационная утилизация отработанных растворов химического никелирования

М. А. Шумилова, Н. Е. Суксин

Удмуртский федеральный исследовательский центр УрО РАН, Россия, 426067, Ижевск, ул. Т. Барамзиной, 34

Аннотация. Актуальной является разработка экологически эффективных и экономически целесообразных способов извлечения тяжёлых металлов из отходов гальванических производств, поскольку по степени негативного воздействия на окружающую среду они занимают одно из первых мест. Проведено исследование утилизации отработанного раствора химического никелирования с применением растворов гидроксида натрия, карбоната натрия и отработанного раствора обезжиривания в качестве осадителей. Определены оптимальные условия образования осадков и исследован их состав методами ИК-спектроскопии и термогравиметрического анализа. Описана схема приготовления рабочих растворов никелирования из полученных осадков и изучены свойства этих растворов по качеству наносимых никелевых покрытий.

Ключевые слова: отработанный раствор химического никелирования, гидроксид никеля, гидроксокарбонат никеля, ИК-спектры, термогравиметрический и дифференциально-термический анализ.

И Марина Шумилова, e-mail: shumilovama@udman.ru

Regenerative Disposal Waste Solutions of Chemical Nickel Plating Marina A. Shumilova, Nikita E. Suksin

Udmurt Federal Research Center UB RAS

Summary. The purpose of the presented study was to develop a regeneration method for the disposal of the spent chemical nickel plating solution (SCNPS), which would enable to obtain working solutions of chemical nickel plating (WSCNP). When developing the technological scheme for recycling, the reagent method was chosen as more economical and easier to implement. Solutions of sodium hydroxide, sodium carbonate and spent degreasing solution were used as precipitating agents. It has been experimentally established that the alkali consumption for converting the nickel salt contained in 1 m3 of SCNPS into its hydroxide at pH 12 is 19 kg of NaOH; while the degree of extraction of nickel is 99 %. The amount of sodium carbonate required to precipitate nickel salts from 1 m3 of SCNPS at pH 10 is about 61 kg, and the degree of extraction of the metal is 97 %. Nickel recovery approaches 98 % using spent degreasing solution at pH 11, while 0.7 m3 of degreasing solution is required to precipitate Ni(II) per 1 m3 of SCNPS. The composition of the resulting nickel deposits was studied by IR-spectroscopy, which confirmed the production of nickel hydroxide. The presence of a carbonate group in the sediment is explained by the presence of carbonate impurities in the alkali; in other precipitants, the carbonate ion is included in their composition. Thermogravimetric analysis shows that the Ni(CO3) : Ni(OH)2 ratio in hydroxocarbonates is about 0.05, i.e., nickel hydroxide is the predominant component of the precipitate obtained. A technological scheme for the utilization of SCNPS using three types of precipitators was developed. The resulting nickel plating solutions were tested and their properties were judged by the quality of applied nickel coatings. It is established that solutions of sodium hydroxide and sodium carbonate can be used to obtain working nickel plating solutions.

Keywords: spent chemical nickel plating solution, nickel hydroxide, nickel hydroxocarbonate, IR-spectra, thermogravimetric and differential thermal analysis.

El Marina Shumilova, e-mail: shumilovama@uudman.ru

ВВЕДЕНИЕ

На большинстве предприятий машиностроения для повышения коррозионной стойкости и улучшения внешнего вида металлических деталей на них наносят гальванические покрытия из водных растворов или расплавов солей металлов [1 - 3], при этом неизбежно образуются токсичные сточные воды. В настоящее время одной из острых экологических проблем является нарастание количества отработанных гальванических растворов. В результате проведенных многочисленных исследований установлено, что по степени отрицательного воздействия на окружающую среду гальванические производства занимают одно из первых мест [4 - 7]. С другой стороны, истощение запасов природных ресурсов ведет к неуклонно растущей их стоимости. Следовательно, разработка экологически эффективных и экономически целесообразных способов извлечения тяжёлых металлов из отходов гальванических производств очень актуальна в настоящее время. Одним из возможных подходов в решении данной проблемы является использование процесса регенерационной утилизации отработанных гальванических растворов.

Применение регенерационной утилизации по отношению к отработанному раствору химического никелирования (ОРХН) позволит вернуть в производство ионы никеля, сокращая расходы непосредственно самого процесса химического никелирования и уменьшая сброс гальванических стоков, решая, таким образом, не только экономические, но и экологические аспекты технологии нанесения покрытия. Поэтому целью представленной работы является разработка регенерационного способа утилизации ОРХН, позволяющего получить рабочие растворы химического никелирования (РХН).

ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ

Процесс регенерационной утилизации изучали на примере ОРХН одного из промышленных предприятий Удмуртской Республики, применяющем на своем производстве сернокислотное никелирование, которое характеризуется устойчивой работой электролита и высоким качеством получаемого покрытия. В состав рабочего РХН входят: NiSO4 20 - 30 г/дм3; NaH2POз 25 - 30 г/дм3; CHзCOONa 10 - 15 г/дм3; CHзCOOH 5 - 10 г/дм3; CS(NH2)2 0.001 - 0.0005 г/дм3; величина рН ~ 4 - 5.

При разработке технологической схемы утилизации был выбран реагентный метод как более экономичный и простой в исполнении по сравнению с методами ионного обмена, электродиализа, обратного осмоса и др. Расход количества осадителя определяли методом потенциометрического титрования, контролируя величину рН с помощью лабораторного иономера И-160МИ (Москва, Россия) со стеклянным (ЭС-10603) и хлорсеребряным (ЭСр-10103) электродами. Все реактивы, используемые в качестве осадителя, имели квалификацию "ч.д.а.".

Концентрацию ионов никеля в растворе устанавливали трилонометрическим титрованием в присутствии мурексида [8]. Степень извлечения (СИ) ионов никеля рассчитывали по формуле:

С1пк~Сге5Ш  100 %, Стк

где Сщ^ и С^а - начальная и остаточная концентрации никеля(П) в пробе.

Полученные осадки идентифицировали по их инфракрасным спектрам, снятым на ИК-спектрометре с Фурье-преобразованием ФСМ 1202 (Санкт-Петербург, Россия) в виде кривых пропускания Т, % - V в области 400 - 4000 см-1 относительно воздуха. Разрешение спектров составляло 1 см-1, суммирование осуществлялось по 16 сканам. Подготовка исследуемых образцов осадков заключалась в прессовании таблеток, содержащих по 1 мг осадка и 250 мг КВг квалификации "ос.ч". Термогравиметрический (ТГА) и дифференциально-термический анализ (ДТА) осуществляли на приборе '^Ытаё2и-БТ0-60Н" (Япония) в температурном интервале 25 - 500 °С со скоростью нагрева 5 °С/мин.

Пробоподготовку образцов с нанесенным никелевым покрытием проводили на установке SEMPrep 2 (Technoorg-Linda Co. Ltd, Венгрия), осуществляя наклонный срез под углом 30о к поверхности образца с помощью ионов Ar+. Энергия падающего пучка составляла 10 кэВ, ток пучка ~ 250 мкА. Толщину никелевого покрытия в полученных поперечных срезах исследовали методом сканирующей электронной микроскопии (СЭМ) на растровом микроскопе Quattro-S (Thermo Fisher Scientific, Брно, Чехия) с разрешающей способностью до 0.8 нм.

РЕЗУЛЬТАТЫ И ОБСУЖДЕНИЕ

Процессы химического никелирования сопровождаются достаточно высокими потерями солей никеля из отработанных растворов химического никелирования за счет их сброса на очистные сооружения. Одним из наиболее оптимальных вариантов решения сокращения потерь металла является внедрение технологии регенерационной утилизации ОРХН, приводящей к образованию его гидроксида за счет взаимодействия с реагентом-осадителем. В качестве осадителей ионов никеля были выбраны гидроксид натрия, карбонат натрия и отработанный раствор обезжиривания, используемый в технологическом процессе.

Общая концентрация никеля [Ni] в растворе гидроксида складывается из концентрации

• 2+

простых ионов никеля [Ni ], определяемой из произведения растворимости (ПР) гидроксида никеля и зависящая от величины рН; а также концентрации никеля в форме гидроксокомплексов, вычисленной на основе имеющихся литературных данных по константам гидролиза [9]:

[Ni] = [ N i2+] + [N i

Проведенный авторами [10] расчет растворимости гидроксида никеля (II) в зависимости от величины рН показал, что его минимальная растворимость лежит в интервале рН 9.7 - 10.7.

Практически полное извлечение ионов никеля из кислых водных ОРХН в виде малорастворимых гидроксидов происходит в диапазоне значений рН от 9.5 до 13.2, при дальнейшем возрастании величины рН начинается растворение осадка [11].

Однако, исходя из производственной необходимости, в состав электролита никелирования вводят гипофосфит натрия в качестве восстановителя, преобразующийся в фосфит в процессе никелирования, ацетатный буфер, комплексообразователь - ацетат натрия и тиомочевина как стабилизатор; все эти компоненты также взаимодействуют со щелочью, делая невозможным теоретический расчет расхода осадителя. Для определения оптимальной величины рН и расхода осадителя на нейтрализацию ОРХН были сняты кривые потенциометрического титрования (рис. 1); точки эквивалентности устанавливали дифференциальным методом.

Результаты эксперимента (табл. 1) находятся в соответствии с литературными данными и свидетельствуют о полном осаждении никеля 10%-ным раствором гидроксида натрия при рН > 9, при этом соотношение n(OH-) : n(Ni2 ) = 2 : 1. Для определения оптимальной величины рН в интервале от 9 до 12 с шагом в 1 единицу рН после осаждения никеля из ОРХН определяли остаточную концентрацию металла в фильтрате и степень его извлечения (табл. 1). Исходя из экспериментальных данных (табл. 1), практически полное осаждение ионов никеля происходит при рН 12, что было взято за основу разработки технологии регенерационной утилизации ОРХН. Установленный опытным путем расход щелочи для перевода соли никеля, содержащейся в 1 м ОРХН, в его гидроксид при рН 12 составляет 19 кг NaOH.

Вторым реагентом в качестве осадителя был выбран карбонат натрия, который также способен осаждать никель в форме гидроксида, поскольку его образование возможно в результате реакции совместного гидролиза при взаимодействии сульфата никеля с содой:

NiSO4 + Na2CO3 + H2O ^ №(ОНЫ + Na2SO4 + CO2T.

В процессе гидролиза ион N1 может образовывать и гидроксосоли - основные карбонаты, данные о структуре и величине произведения растворимости которых, к сожалению, отсутствуют в справочной литературе.

Рис. 1. Кривые потенциометрического титрования ОРХН: 1 - 10%-ным раствором гидроксида натрия; 2 - 10%-ным раствором карбоната натрия; 3 - отработанным раствором обезжиривания

Fig. 1. Curves of potentiometric titration of SSCNP

Как показали экспериментальные данные (табл. 1, рис. 1), максимальная степень

извлечения Ni(II) раствором соды составляет более 97 % при рН ~ 10, соотношение

^_ ф 2+

компонентов - п(СО|") : n(Ni ) = 4.4 : 1. Количество карбоната натрия, вычисленное по результатам эксперимента, необходимое для осаждения солей никеля из 1 м ОРХН, составляет около 61 кг.

Таблица 1. Извлечение ионов Ni2+ из ОРХН в зависимости от рН

Table 1. Extraction of Ni2+ ions from SSCNP depending on pH

Осадитель (Precipitator) 10% NaOH

рН 9 10 11 12

Остаточная концентрация (Residual concentration), Cresiduab g-dm"3 0.2252 0.2236 0.0895 0.0324

Степень извлечения (Extent of extraction), % 93.13 93.18 97.27 99.01

Осадитель (Precipitator) 10% Na2CO3

рН 8 9 10

Остаточная концентрация (Residual concentration), Cresidual, g-dm"3 0.1665 0.1129 0.0895

Степень извлечения (Extent of extraction), % 94.93 96.56 97.33

Осадитель (Precipitator) UDS

рН 8 9 10 11

Остаточная концентрация (Residual concentration), Ciesidual, g-dm"3 0.0498 0.0168 0.0076 0.0072

Степень извлечения (Extent of extraction), % 84.82 94.85 97.66 97.79

В качестве самого дешевого, не требующего дополнительных затрат, осадителя был испытан отработанный раствор обезжиривания, содержащий в своем составе NaOH, Na2CO3, Na3PO4 и Na2SiO3. Было установлено (табл. 1, рис. 1), что при рН 11 степень извлечения никеля приближается к 98 %, при этом для перевода в осадок Ni(II) на 1 м3 ОРХН требуется 0.7 м раствора обезжиривания.

Состав образующихся осадков никеля был исследован методом ИК-спектроскопии (рис. 2). Отнесение полос (табл. 2) осуществляли согласно данным [12 - 18], которые подтверждают получение гидроксида никеля. Появление в ИК-спектрах полос поглощения, характерных для валентных колебаний СОз-группы, объясняется карбонизацией осадка за счет примеси в растворе гидроксида натрия [14], и образования гидроксокарбонатов никеля при использовании в качестве осадителя раствора карбоната натрия и раствора обезжиривания. Согласно расчетам, произведенным на основе ТГА (рис. 3), установлено, что в образующихся гидроксокарбонатах соотношение Ni(C03) : Ni(OH)2 составляет 0.056 для соды и 0.052 - для раствора обезжиривания, то есть преобладающим компонентом полученного осадка является гидроксид никеля.

0.75

й о

0.60

H

0.45

0.30

0.15

450

1450

2450

3450 v, sm-:

0.75

й о

0.60

çi 0.45

0.30

0.15

450

1450

2450

3450

v, sm-1

0.70

0.60

Ö

о

CO СЛ 0.50

s

s 0.40

H

0.30

0.20

450

1450

2450

3450

v, sm-1

Рис. 2. ИК-спектры Ni

Fig. 2. IR-spectra of Ni

Таблица 2. Характеристика ИК-спектров осадков

Table 2. Characteristics of IR-spectra of precipitation

Вид колебания Type of oscillation Волновое число осадков v, см-1 Wave number precipitation v, sm-1

Вариант а Option a Вариант b Option b Вариант c Option c

v ОН 3400 3400 - 3500 3450

5 ОН 1576 1576

V SO4 1116 1116 617, 1051, 1117

V CO3 1430, 1576 1382 - 1474 1413, 1576

5 Ni-OH 515 650 565

v Ni-O - - 465

TGA

12 ' 11 10

9 8 7

<c

G T

Рис. 3. Кривые термогравиметрического

Fig. 3. Thermogravimetric (TGA) and differential thermal analysis (DTA) curves for nickel hydroxide precipitated with

NaOH

Базируясь на данных проведенного поискового эксперимента, была осуществлена следующая технологическая последовательность регенерационной утилизации ОРХН с помощью трех видов осадителя. На первом этапе производилась нейтрализация ОРХН 10%-ным раствором NaOH до рН 12 или 10%-ным раствором Na2CO3 до рН 10, либо отработанным раствором обезжиривания до рН 11, медленно добавляемых малыми порциями при постоянном перемешивании при комнатной температуре. Образовавшуюся суспензию отстаивали в течение 0.5 часа для старения осадка, потом проводили его 5-кратную декантацию и тщательную отмывку от водорастворимых солей на фильтре "синяя лента". Далее в процессе приготовления исходного рабочего раствора химического никелирования (РХН) для улучшения его качества и уменьшения расхода реагента серной кислоты [19] в осадок предварительно вводили раствор комплексообразователя - ацетата натрия в количестве, соответствующем его концентрации в исходном РХН, приготавливаемом по ОСТ 107.460092.001-86 [8]. В нашем случае при утилизации с помощью щелочи 1 дм3 ОРХН к осадку добавляли раствор, содержащий 4.32 г ацетата натрия, в варианте с содой - раствор с 3.97 г ацетата натрия и при использовании ОРО - раствор с 3.87 г ацетата натрия. После этого осадок каждого из исследуемых вариантов растворяли в 5%-ном растворе серной кислоты и вводили остальные компоненты, контролируя величину рН 4.1 - 4.7.

Качество полученных растворов химического никелирования проверяли нанесением никелевого покрытия на изделия из латуни. Металлические образцы помещали на 2 часа в растворы с температурой 90 °С, которые непрерывно перемешивали. Толщина никелевого покрытия в РХН, приготовленном с использованием щелочи, составляла 12.83 мкм,

в растворе, использующем в качестве осадителя соду - 12.54 мкм и в варианте с ОРО -10.10 мкм. Следует отметить, что в РХН, полученном при нейтрализации ОРХН раствором обезжиривания, наносимое никелевое покрытие обладает рыхлой, неравномерной структурой и не соответствует требуемым показателям качества. Данная ситуация объясняется наличием в составе раствора обезжиривания фосфата натрия, приводящего к образованию нерастворимого фосфата никеля, который препятствует получению в новом рабочем растворе однородного никелевого покрытия на деталях. Следовательно, применение отработанного раствора обезжиривания для нейтрализации ОРХН имеет смысл только для получения никельсодержащих концентратов [20]. Таким образом, проведенные испытания показали, что в РХН, полученных при нейтрализации ОРХН растворами гидроксида натрия и карбоната натрия, были получены никелевые покрытия, отвечающие по качеству производственным требованиям.

Результаты экономического расчета показали, что стоимость возвращенного в результате регенерационной утилизации сульфата никеля в 2 раза превышает затраты на использование гидроксида натрия и серной кислоты и в 1.7 раза - на карбонат натрия и серную кислоту. Исходя из этого, можно считать, что наиболее оптимальным вариантом утилизации ОРХН является его нейтрализация гидроксидом натрия.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

Определены условия осаждения ионов никеля из отработанного раствора химического никелирования, изучен состав образующихся осадков. Предложено два варианта регенерационной утилизации ОРХН с применением в качестве осадителей растворов гидроксида натрия и карбоната натрия. В результате переработки использованных растворов получены рабочие растворы никелирования, способные производить качественные покрытия.

Установлено, что при нейтрализации ОРХН отработанным раствором обезжиривания в осадке содержатся нерастворимые фосфаты, препятствующие образованию качественного никелевого покрытия. Наиболее целесообразным вариантом при использовании раствора обезжиривания будет получение никелевого концентрата с содержанием металла около 47 %.

Исследования выполнены с использованием оборудования ЦКП "Центр физических и физико-химических методов анализа, исследования свойств и характеристик поверхности, наноструктур, материалов и изделий" УдмФИЦ УрО РАН в рамках государственного задания Министерства науки и высшего образования РФ (№ гос. регистрации 122040700014-5).

Studies were performed using equipment of Core shared research facilities "Center of physical and physical-chemical methods of analysis, investigations ofproperties and characteristics surface, nanostructures, materials and samples" of UdmFRC UB RAS within the framework of the state task of the Ministry of Science and Higher Education of the Russian Federation (state registration number 122040700014-5).

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

1. Вансовская К. М. Металлические покрытия, нанесенные химическим способом. Л.: Машиностроение, Ленинградское отделение, 1985. 103 с.

2. Вышенков С. А. Химические и электрохимические способы осаждения металлопокрытий. М.: Машиностроение, 1975. 312 с.

REFERENCES

1. Vansovskaya K. M. Metallicheskiye pokrytiya, nanesennyye khimicheskim sposobom [Chemically applied metal coatings]. Leningrad: Mashinostroenie, Leningradskoye otdeleniye Publ., 1985. 103 p.

2. Vyshenkov S. A. Himicheskie i elektrohimicheskie sposoby osazhdeniya metallopokrytij [Chemical and electrochemical methods of deposition of metal coatings]. Moscow: Mashinostroenie Publ., 1975. 312 p.

3. Слепцова О. В., Фофанов Б. А., Шальнев А. Н., Соловьев К. А. Химическое осаждение никелевых покрытий и их коррозионная устойчивость // Научный вестник Воронежского государственного архитектурно-строительного университета. Серия: Физико-химические проблемы строительного материаловедения, 2008. № 1. С. 47-51.

4. Румянцева Е. И., Румянцева А. В. Экологические аспекты модернизации гальванических производств: проблемы и решение // Система управления экологической безопасностью: Сборник трудов XII заочной международной научно-практической конференции. Екатеринбург: УрФУ, 2018. С. 107-112.

5. Климов Е. С., Эврюкова М. Е., Колганова Н. С., Варламова С. И., Борисова В. В. Экологические проблемы гальванических производств // Успехи современного естествознания, 2004. № 11. С. 68-69.

6. Трейман М. Г. Современное гальваническое производство и его экологизация // Актуальные проблемы гуманитарных и естественных наук. 2009. № 9. С. 15-17.

7. Зингер Е. Ю., Нор П. Е. Воздействие гальванопроизводства на окружающую среду // Экологические проблемы региона и пути их разрешения: Материалы XV Международной научно-практической конференции. Омск: ОмГТУ, 2021. С. 96-98.

8. ОСТ 107.460092.001-86. Покрытия металлические и неметаллические неорганические. Типовые технологические процессы. Книга вторая. М., 1986.

9. Лурье Ю. Ю. Справочник по аналитической химии. Изд. 5-е, перераб. и доп. М.: Химия, 1979. 480 с.

10. Святохина В. П., Исаева О. Ю., Пестриков С. В., Красногорская Н. Н. Оценка эффективности удаления ионов тяжелых металлов из сточных вод в форме гидроксидов // Журнал прикладной химии. 2003. Т. 76, вып. 2. С. 330-332.

11. Баян Е. М., Лупейко Т. Г., Горбунова М. О. Взаимодействие карбонатсодержащего реагента с ионами тяжелых металлов в водных растворах // Журнал прикладной химии. 2007. Т. 80, вып. 7. С. 1063-1066.

12. Пикурова Е. В., Сайкова С. В., Чистяков Д. И., Королькова И. В., Самойло А. С. Синтез гибридных органо-неорганических материалов на основе а-№(ОН)2 // Журнал Сибирского федерального университета. Серия: Химия. 2019. Т. 12, № 1. С. 31-41. https://doi.org/10.17516/1998-2836-0106

3. Sleptsova O. V., Fofanov B. A., Shalnev A. N., Solovyov K. A. Himicheskoe osazhdenie nikelevyh pokrytij i ih korrozionnaya ustojchivost' [Chemical deposition of nickel coatings and their corrosion resistance]. Nauchnyj vestnik Voronezhskogo gosudarstvennogo arhitekturno-stroitel'nogo universiteta. Seriya: Fiziko-himicheskie problemy stroitel'nogo materialovedeniya [Scientific Bulletin of the Voronezh State University of Architecture and Civil Engineering. Series: Physical and chemical problems of building materials science], 2008, no. 1, pp. 47-51. (In Russian).

4. Rumyantseva E. I., Rumyantseva A. V. Ekologicheskie aspekty modernizacii gal'vanicheskih proizvodstv: problemy i reshenie [Environmental aspects of the modernization of galvanic production: problems and solutions]. Sistema upravleniya ekologicheskoj bezopasnost'y. Cbornik trudov XII zaochnoj mezhdunarodnoj nauchno-prakticheskoj konferencii. [Environmental Safety Management System: Proceedings of the XII Correspondence International Scientific and Practical Conference]. Ekaterinburg: UrFU Publ., 2018. pp. 107-112. (In Russian).

5. Klimov E. S., Evryukova M. E., Kolganova N. S., Varlamova S. I., Borisova V. V. Ekologicheskiye problemy gal'vanicheskikh proizvodstv [Ecological problems of galvanic production]. Uspekhi sovremennogo yestestvoznaniya [Successes of Modern Natural Science], 2004, no. 11,

pp. 68-69. (In Russian).

6. Treiman M. G. Sovremennoye gal'vanicheskoye proizvodstvo i yego ekologizatsiya [Modern galvanic production and its ecologization]. Aktual'nyye problemy gumanitarnykh i yestestvennykh nauk [Actual Problems of the Humanities and Natural Sciences], 2009, no. 9, pp. 15-17. (In Russian).

7. Zinger E. Yu., Nor P. E. Vozdeystvie gal'vanoproizvodstva na okruzhayushchuyu sredu [Impact of electroplating production on the environment]. Ekologicheskie problemy regiona i puti ikh razresheniya [Ecological problems of the region and ways to resolve them]: Materialy XV Mezhdunarodnoy nauchno-prakticheskoy konferentsii. Omsk: OmGTU Publ., 2021, pp. 96-98. (In Russian).

8. OST 107.460092.001-86. Pokrytiya metallicheskiye i nemetallicheskiye neorganicheskiye. Tipovyye tekhnologicheskiye protsessy. Kniga vtoraya. [OST 107.460092.001-86. Metallic and non-metallic inorganic coatings. Typical technological processes. Book two]. Moscow, 1986.

9. Lurie Yu. Yu. Spravochnikpo analiticheskoy khimii [Handbook of Analytical Chemistry]. Izd. 5-e, pererab. i dop. Moscow: Khimiya Publ., 1979. 480 p.

10. Svyatokhina V. P., Isaeva O. Yu., Pestrikov S. V., Krasnogorskaya N. N. Estimation of efficiency of removal of heavy metal ions as hydroxides from sewage. Russian Journal of Applied Chemistry, 2003, vol. 76, no. 2, pp. 320-322. https://doi.org/10.1023/A:1024683519586

11. Bayan E. M., Lupeiko T. G., Gorbunova M. O. Interaction of a carbonate-containing reagent with heavy metal ions in aqueous solutions. Russian Journal of Applied Chemistry, 2007, vol. 80, no. 7, pp. 1032-1035.

https://doi. org/10.1134/S1070427207070026

12. Pikurova E. V., Saykova S. V., Chistyakov D. I., Korolkova I. V., Samoilo A. S. Sintez gibridnykh organo-neorganicheskikh materialov na osnove a-Ni(OH)2 [Synthesisof hybrid organo-inorganic materials based on a-Ni(OH)2]. ZhurnalSibirskogo federal'nogo universiteta. Khimiya [Journal of the Siberian Federal University. Chemistry], 2019, vol. 12, no. 1, pp. 31-41. (In Russian). https://doi.org/10.17516/1998-2836-0106

13. Пищ И. В., Радион Е. В. Пигмент на основе совместно осажденных гидроксидов железа(Ш) и никеля (II) // Стекло и керамика. 1996. № 6. С. 19-20.

14. Матвейчук Ю. В., Визгунов К. А. Влияние очередности смешения реагентов на термическое разложение основных сульфатов и карбонатов никеля (II) // Известия высших учебных заведений. Серия: Химия и химическая технология. 2015. Т. 58, вып. 8. С. 48-53.

15. Накамото К. ИК-спектры и спектры КР неорганических и координационных соединений. Пер. с англ. М.: Мир, 1991. 536 с.

16. Лобинский А. А. Синтез методом ионного наслаивания и исследование наноразмерных кристаллов металл-кислородных соединений, содержащих марганец, кобальт или никель: дисс. канд. хим. наук. СПб., 2016. 136 с.

17. Ramesh T. N., Kamath P. V. Sinthesis of nickel hydroxide: Effect of precipitation conditions on phase selectivity and structural disorder // Journal of Power Sources, 2006, vol. 156, pp. 655-661. https://doi.org/10.1016/j.jpowsour.2005.05.050

18. Kashani Motlagh M. M., Youzbashi A. A., Sabaghzadeh L. Synthesis and characterization of Nickel hydroxide/oxide nanoparticles by the complexation-precipitation method // International Journal of the Physical Sciences, 2011, vol. 6(6), pp. 1471-1476. Article Number: 273D9BB29806. https://doi.org/10.5897/IJPS11.025

19. Способ утилизации никеля из отработанных растворов химического никелирования // Патент RU 2066707, 1996.

20. Залыгина О. С., Чепрасова В. И. Получение никельсодержащих пигментов из жидких отходов гальванического производства // Журнал Белорусского государственного университета. Экология. 2021. № 2. С. 84-92. https://doi.org/10.46646/2521-683X/2021-2-84-92

13. Pishch I. V., Radion E. V. A pigment based on coprecipitated iron(III) and nickel(II) hydroxides. Glass and Ceramics, 1996, vol. 53, no. 6, pp. 178-179. https://doi.org/10.1007/BF01166033

14. Matveychuk Yu. V., Vizgunov K. A. Vliyaniye ocherednosti smesheniya reagentov na termicheskoye razlozheniye osnovnykh sul'fatov i karbonatov nikelya (II). [Effect of reactants mixing order on thermal decomposition of basic nickel (II) sulfate and carbonate]. Izvestiya vysshikh uchebnykh zavedeniy. Seriya: Khimiya i khimicheskaya tekhnologiya [ChemChemTech], 2015, vol. 58, iss. 8,

pp. 48-53. (In Russian).

15. Nakamoto K. Infrared and Raman Spectra of Inorganic and Coordination Compounds. New York: Wiley, 1986. 484 p.

16. Lobinsky A. A. Sintez metodom ionnogo naslaivaniya i issledovaniye nanorazmernykh kristallov metall-kislorodnykh soyedineniy, soderzhashchikh marganets,kobal't ili nikel' [Synthesis by ion layering and study of nanosized crystals of metal-oxygen compounds containing manganese, cobalt or nickel]. Diss. kand. khim. nauk. St. Petersburg, 2016. 136 p.

17. Ramesh T. N., Kamath P. V. Sinthesis of nickel hydroxide: Effect of precipitation conditions on phase selectivity and structural disorder. Journal of Power Sources, 2006, vol. 156, pp. 655-661. https://doi.org/10.1016/j.jpowsour.2005.05.050

18. Kashani Motlagh M. M., Youzbashi A. A., Sabaghzadeh L. Synthesis and characterization of Nickel hydroxide/oxide nanoparticles by the complexation-precipitation method. International Journal of the Physical Sciences, 2011, vol. 6(6), pp. 1471-1476. Article Number: 273D9BB29806. https://doi.org/10.5897/IJPS11.025

19. Sposob utilizatsii nikelya iz otrabotannykh rastvorov khimicheskogo nikelirovaniya [A method for recycling nickel from spent solutions of chemical nickel plating]. Patent RU 2066707, 1996.

20. Zalygina O. S., Cheprasova V. I. Polucheniye nikel'soderzhashchikh pigmentov iz zhidkikh otkhodov gal'vanicheskogo proizvodstva [Obtaining nickel-containing pigments from liquid waste of galvanic production]. Zhurnal Belorusskogo gosudarstvennogo universiteta. Ekologiya [Journal of the Belarusian State University. Ecology], 2021, no. 2, pp. 84-92. (In Russian). https://doi.org/10.46646/2521-683X/2021-2-84-92

Поступила 11.04.2023; после доработки 24.04.2023; принята к опубликованию 28.04.2023 Received April 11, 2023; received in revised form April 24, 2023; accepted April 28, 2023

Информация об авторах

Шумилова Марина Анатольевна, кандидат химических наук, ведущий научный сотрудник, УдмФИЦ УрО РАН, Ижевск, Российская Федерация, e-mail: shumilovama@udman.ru

Information about the authors

Marina A. Shumilova, Cand. Sci. (Chem.), Leading Researcher, Udmurt Federal Research Center UB RAS, Izhevsk, Russian Federation, e-mail: shumilovama@udman.ru

Суксин Никита Евгеньевич, младший научный сотрудник, Nikita E. Suksin, Junior Researcher, Udmurt Federal УдмФИЦ УрО РАН, Ижевск, Российская Федерация Research Center UB RAS, Izhevsk, Russian Federation