УСТРОЙСТВО ДЛЯ РАЗДЕЛЕНИЯ КОМПОНЕНТОВ СПЛАВА, ПРЕИМУЩЕСТВЕННО НА ОСНОВЕ БЛАГОРОДНОГО МЕТАЛЛА

УСТРОЙСТВО для РАЗДЕЛЕНИЯ КОМПОНЕНТОВ
СПЛАВА, ПРЕИМУЩЕСТВЕННО НА ОСНОВЕ
БЛАГОРОДНОГО МЕТАЛЛА
Изобретение относится к цветной металлургии, а именно: к устройствам для рафинирования металлов в вакууме и может быть использовано для разделения комнонентов сплава, преимущественно на основе благородного металла, отгонкой, основанной на различии в летучести металлических компонентов.
Известны многочисленные устройства в области цветной металлургии, предназначенные для рафинирования металлов вакуумной дистилляцией - путем перевода компонентов сплава с парообразное состояние с носледующей конденсацией (авторские свидетельства СССР: № 541368, кл.С22В 9/04, пр. 03.11.75., опубл. 07.03.82., № 545685, кл.С22В 9/02, пр.22.02.74., опубл. 05.02.77., № 545687, кл. С22В 9/04, пр.07.06.71., опубл. 05.02.77., № 962326, КЛ.С22В 9/04, пр.27.07.70., опубл. 30.09.82., № 1010148, кл.С22В 9/02, пр.02.11.81., опубл. 07.04.83., № 1678067, кл. С22В 9/02, пр.16.01.89, опубл. 20.11.96).
Данные устройства - дистилляционные аппараты, включают корпус - камеру, присоединенную к вакуумному насосу, в которой размещены испаритель смеси жидких металлов, выполненный в виде тарелей, нагревательный элемент и конденсатор.
В известных аналогах разделение металлов происходит за счет разности давления насыщенных паров этих металлов по типу ректификационной колонны - путем создания противотока жидкой и парообразной фаз металлов. В связи с тем, что разделение компонентов сплава основано на многократном испарении жидкости и конденсации ее паров или па однократном испарении смеси с последующей многоступенчатой конденсацией компонентов, такие устройства применяются для очистки летучих металлов с низкой температурой плавления.
Известны также устройства аналогичного назначения, имеющие более усложненные конструкции либо в одной камере (з. Великобритании № 2175315, кл. С22В 7/00, пр. 14.03.86., опубл.25.11.86, бюл. ИЗР № 8, 1987 г., в.з. ФРГ № 3612114, кл. С22В 7/00, пр.08.04.86., опубл. 15.10.87, бюл. ИЗР № 6, 1988г., п. США ; 4027861, пр.02.04.76., опубл.07.06.77., бюл. ИЗР № 2, 1978 г.), либо представляющие собой несколько последовательно расположенных камер
с ваннами жндкого расплава металлов ( а.з. Великобритании № 1277958, кл. С22В 9/02, пр. 08.10.69., опубл.14.06.72., в.з. Японии № 63-65031, кл.С 22В 7/00, пр. 08.09.86., опубл.23.03.88., бюл. ИЗР № 5, 1989 г., а.з. Японии № 6144124, кл. С22В 5/02, пр.21.07.82., опубл.01.10.86., № 3-1104).
Эти разпообразные устройства предназначены для рафинирования отгонкой металлов разных групп летучести: либо от содержащихся в них в небольших долях примесей более или менее летучих, чем основной металл, либо отгонки от примесей основного металла, а также для разделения или разгонки сплавов, содержащих соизмеримые доли летучего и нелетучего компонентов, что и определяет их конструктивные особенности.
Имеется, например, устройство для разделения компонентов, в котором конденсатор размещен над тиглем, предназначенное именно для получения металла высокой чистоты (заявка на полезную модель РФ № 93015452/02, пр.24.03.93., опубл. 16.04.96), в котором один полезный продукт - сконденсированный металл, удаляется периодически и основной процесс прерывается. В другом же подобном устройстве (з. Франции № 2585036, кл. С22В 9/04, нр. 18.07.86., опубл.23.01.87, бюл. ИЗР № 9, 1987 г.) конденсатор размещен под испарителем рафинируемого металла, что позволяет осуществлять все стадии процесса в непрерывной последовательности.
Известны также аналогичные устройства для разделения отгонкой в вакууме компонентов сплавов на основе благородных металлов.
Так, в устройстве для извлечения благородных металлов из деталей и узлов конструкций электронной промышленности (патент РФ № 2044082, кл. С22В 11/00, 7/00, пр. 02.12.92, опубл.20.09.95) вакуумное термическое испарение осуществляют в среде инертного газа в вакуумной термической печи, в которой испаренный драгоценный металл поступает на специальный конденсатор, при этом, конструкция установки рассчитана на получение именно сверхчистых благородных металлов.
В другом подобном устройстве - для рекуперации благородные металлов из отходов (заявка Франции № 2641288, опубл.06.07.90., нац.бюл. № 27), где осуществляют разделение благородных металлов и ртути амальгамы, нагревательное устройство позволяет достичь лишь низких температур, соответствующих испарению ртути. Иоэтому для благородных металлов - платиновой группы, с высокими температурами плавления, известное устройство не пригодно а для более легкоплавких - золота и серебра, его использование нецелесообразно из-за возможного загрязнения драгоценных металлов в дистилляционной колонне устройства, выполненной из стали.
тельную и коагуляционную, возможна очистка благородного металла палладия. Однако, вьгаолнение устройства в виде горизонтально установленной трубы для нодачи инертного газа - носителя над новерхностью рафинируемого металла и под давлением, превышающим атмосферное, приводит к уносу отгоняемого металла и его безвозвратной потере, что для благородных металлов из-за их высокой ценности является недопустимым.
Интерес представляет также известное устройство для разделения металлов дистилляцией в вакууме, например золота и меди (заявка на изобретение РФ № 94022666, КЛ.С22В 9/04, пр. 10.06.94., опубл. 10.04.96.).
Конструктивное выполнение устройства реализует принцип разделения паров металлов но их линейным скоростям перемещения из-за различия атомных весов и предназначено именно для разделения металлов с близким по величине давлением насыщенных паров.
В широком арсенале известных средств аналогичного назначения не достаточно предусмотрены меры для попадания всего объема испарившегося металла на конденсатор, что приводит к оседанию паров металла на других конструктивных элементах установки, уносу в вакуумную систему откачки и безвозвратным потерям, например, дефицитных и дорогостояших благородных металлов. Кроме того, уменьшаются надежность устройств из-за замыкания и электрических пробоев нагревателей в связи с возможным скоплением паров металла между их элементами.
Известно устройство для получения высокочистого металла (патент РФ № 2083698, КЛ.С22В 5/00, пр.29.12.95., опубл. 10.07.97), имеющее концентратор потока испаривщегося металла,а также вакуумную камеру, плавильный тигель, нагреватель, и установленный в расплаве капиллярно-пористый фильтр. Конденсатор имеет выпукло-вогнутую форму, а концентратор потока выполнен в виде обечайки, размещенной между тиглем и конденсатором. Кроме того, для магнитовосприимчивых металлов устройство снабжено постоянным магнитом. Конструктивные элементы установки позволяют создать направленный поток испаряющегося металла на конденсатор. Однако, конечным полезным продуктом реализуемого устройством процесса является только один высокочистый металлический возгон, другие металлы, содержащиеся в расплаве, задерживаются капиллярно-пористым фильтром и тем самым безвозвратно теряются. Такое разделение компонентов сплава на основе благородного металла, каждый из которых является ценным, недопустимо. Кроме того, для сплавов на основе благородных металлов со слабыми магнитными характеристиками, известное устройство за счет использования в его составе постоянного магнита не позволяет получить высокочистый компонент.
электрического поля для собирания парообразных частиц, которые выносятся с нагретой поверхности ( з. Германии № 4020096, кл.С22В 9/04, опубл.10.01.91., пац.бюл. № 2), но в данном устройстве испарившийся компонент не выделяется на конденсаторе, т.е. разделения компонентов сплава не происходит.
Имеются, кроме того, устройства (в.з.Японии: № 63-134638, кл.С22В 9/02, пр.25.11.86., опубл.25.04.89., бюл. ИЗР № 3, 1990 г., № 63-206437, кл.С22В 9/02, пр.20.02.87., опубл.25.08.88., бюл. ИЗР № 8, 1989 г.), включающие тигель, нагреватель и конденсатор, установленные в вакуумном сосуде. При работе устройства пары смеси металлов - изотопов урана, подвергаются ионизации, затем отдельному направленному осаждению нейтральных частиц одного изотопа и ионизированных частиц другого изотопа, что и приводит к их разделению. Однако известное устройство реализует процесс, который слишком сложен и дорог для применения в промышленном масштабе для сплавов на основе благородных металлов.
Наиболее близким устройством того же назначения к заявляемому изобретению по совокупности признаков является устройство для разделения компонентов сплава ( з. ЕПВ № 0404685, кл.С22В 7/00, пр.Франции 22.06.89, опубл.27.12.90., бюл. ИЗР № 12, 1991 г.), включающее плавильный тигель, выполненные с возможностью охлаждения охватывающий его нагревательный индуктор в форме многовиткового соленоида, размещенный над ними конденсатор и не менее чем одну изолирующую их от атмосферы вакуумную камеру. Устройство также снабжено средством для изменения электромагнитного поля индуктора на выходе потока испаривщегося металла, которое представляет собой средство для приложения постоянного отрицательного электрического иотенциала к конденсатору по отнощению к расплаву.
К причинам, препятствующим достижению указанного ниже технического результата при использовании наиболее близкого известного устроства относится то, что в нем конденсатор - охлаждаемые плита или змеевик, или полый цилиндр, размещены на значительном отдалении от испарителя - тигля с индуктором, когда находятся в общей с ним камере, а тем более, когда номещены в отдельно сконструированной камере, расположенной рядом с камерой испарителя и соединенной с ней только каналом.
Наличие больщого расстояния от тигля, где происходит процесс испарения, до конденсатора, где осуществляется осаждение, приводит к тому, что всегда находящиеся в расплаве ионизированные частицы более летучего компонента, попадая в зону над расплавом и затем выходя в вакуумную камеру, рассеиваются в различных направлениях, проникая и в области между витками индуктора. Это приводит к безвозвратным потерям ценного компонента, к электрическому пробою индуктора и выходу из строя всего устройства.
Несмотря на то, что устройство снабжено указанным средством для изменения потока испарившегося металла, оно реализует свое назначение для уменьшения рассеяния этого потока не в полной мере.
Это связано с тем, что на значительном расстоянии между расплавом и конденсатором электрическое поле ослабевает и не все положительно заряженные ионы оседают на конденсатор.
Кроме того, форма конденсатора известного устройства основана только на необходимости создания наибольшей теплообменной поверхности и не учитывает аэродинамические свойства потока испарившегося металла. Она не исключает возможность рассеяния потока, выноса металла на конструктивные элементы внутри камеры и его потерю.
Расположение конденсатора в обшей с испарителем вакуумной камере не позволяет осушествлять процесс направленной конденсации с достаточной полнотой из-за невозможности создания необходимого для этого разряжения во всем объеме камеры. В этих условиях возможна конденсация паров металла на пылинках и газовых ионах, а затем - на всей доступной внутренней поверхности камеры, при этом, наличие электрического поля внутри нее еш,е более интенсифицирует процесс ионизации молекул остаточного газа, увеличивая тем самым количество центров возможной конденсации.
Кроме того, наличие индуктора в форме многовиткового соленоида создает в пространстве, окружающем соленоид и внутри него электромагнитное поле, которое действует на движуш,иеся заряженные частицы - ионы испарившегося металла и отклоняет их от траектории свободного испарения. Движение отдельных заряженных частиц является не упорядоченным, они рассеиваются по объему камеры. Поток рассеяния частиц испарившегося металла достаточно широк, а потери его велики, что является особенно не допустимым по отношению к таким высокоценным металлам, как благородные.
Задачей, на решение которой направлена полезная модель, является уменьшение безвозвратных потерь благородного металла при получении обоих продуктов отгонки - конденсата и остатка, как промежуточных нродуктов промышленного передела, предназначенных для извлечения чистых компонентов.
Технический результат, который может быть получен при осушествлении полезной модели - уменьшение потока рассеяния испарившихся частиц.
Поставленная задача достигается тем, что в устройстве для разделения компонентов сплава, преимуш,ественно на основе благородного металла, включаюшем плавильный тигель, выполненные с возможностью охлаждения, охватываюший его нагревательный индуктор в форме многовиткового соленоида, размещенный над ними конденсатор, и не менее, чем одну изолирующую их от атмосферы вакуумную камеру, а также средство для изменения электромагнитного поля индуктора на выходе потока испарившегося металла, особенность заключается в том, что средство для изменения электромагнитного поля индуктоpa представляет собой короткозамкнутый, выполненный с возможностью заземления крайний виток соленоида, индуктор снабжен системой питания постоянно направленным периодически возрастающим со скачкообразным спадом электрическим током, а конденсатор установки непосредственно на тигле имеет вогнутую по направлению к потоку осаждаемого металла теплообменную поверхность и помещен к дополнительную вакуумную камеру.
Выполнение средства для изменения электромагнитного поля индуктора на выходе потока испаривщегося металла в виде короткозамкнутого, выполненного с возможностью заземления крайнего витка соленоида позволяет убрать магнитное поле в зоне выхода частиц испаривщегося металла из индуктора.
Действительно, при возрастании электрического тока в активных витках индуктора, создаваемое ими изменяющееся во времени магнитное поле пронизывает крайний неактивный виток и порождает в нем электрический ток. Возникающий в его замкнутом контуре индукционный ток имеет такое направление, что созданный им магнитный поток через площадь, ограниченную неактивным витком, стремится компенсировать то изменение магнитного потока, которое вызывает данный ток и таким образом в зоне крайнего витка убрать магнитное поле активных витков индуктора.
Выполнение индуктора, снабженным системой питания постоянно направленным периодически возрастающим электрическим током и обеспечивает этот процесс. Кроме того, система питания индуктора обеспечивает и скачкообразный спад электрического тока в его активных витках. Это не допускает появления тока в неактивном крайнем витке и связанного с ним нарастания магнитного поля витка, поддерживающего убывающее поле индуктора, что в этом случае привело бы к возрастанию магнитного поля на выходе потока испаривщегося металла.
Кроме того, выполнение крайнего неактивного витка заземленным позволяет поддерживать неизменной разность потенциалов, обеспечивающую постоянство направления электрического тока в активных витках соленоида.
Выполнение же этого витка короткозамкнутым исключает появление в нем обычного тока проводимости и связанного с ним такого же магнитного поля, как в нижележащих активных витках соленоида.
Все это приводит к тому, что на выходе из индуктора на отдельные заряженные частиць - ионы испаривщегося металла магнитное поле индуктора не действует и они свободно перемещаются к конденсирующей поверхности.
Кроме того, снабжение индуктора системой питания, создающей в его витках переменный электрический ток позволяет поддерживать постоянно изменяющееся магнитное поле, создающее в металле вихревые токи, необходимые не только для расплавления, но и для перемещивания металла, что способствует обновлению поверхности испарения, интенсивности и концентрации потока частиц.
Установка конденсатора непосредственно на тигель позволяет осуществлять испарение в замкнутом объеме, исключить потери металла как в радиальном направлении, так и в вертикальном - на пути к конденсатору, направлении, тем самым увеличив его массоперенос.
Выполнение конденсатора с вогнутой по направлению к потоку осаждаемого металла теплообменной поверхностью дает возможность отдельным частицам, для которых в какой-то момент времени условия конденсации оказались неблагоприятными, отражаться обратно к поверхности расплава и затем вновь участвовать в процессе конденсации.
Размещение конденсатора в дополнительной вакуумной камере создаст еще одно разряженное пространство в зоне перехода паров металла в конденсат. Дополнительная вакуумная откачка в этой области позволяет поддерживать давление равное или даже меньщее, чем давление в общей вакуумной камере при испарении компонента сплава. Это уменьщает поток рассеяния паров, приводит к дополнительному принудительному движению ионизированных частиц из всего пространства общей вакуумной камеры к конденсатору.
Так исчезает возможность уноса паров ценного компонента в систему откачки основной вакуумной камеры, исключаются его безвозвратные потери.
Конструктивное выполнение заявляемого устройства позволяет исключить влияние электромагнитных сил на заряженные частицы испарившегося компонента, механически оградить их направленное движение и создать обратимость их перемещения между испарительной и конденсирующей поверхностями, что уменьщает поток рассеяния испарившегося металла, тем самым снижая его потери.
Отличительные от наиболее близкого аналога признаки заявляемой полезной модели являются существенными, т.к. влияют на достигаемый технический результат. Совокупность всех существенных признаков полезной модели не известна из уровня техники,  следовательно она является новой.
На чертеже представлено сечение устройства по центральной вертикальной оси.
Сведения, подтверждающие возможность осуществления изобретения с получением вышеуказанного технического результата, заключаются в описании устройства в статике и привидении способа его использования.
Устройство для разделения компонентов сплава, преимущественно на основе благородного металла включает оксидный плавильный тигель 1, зафутерованный оксидной засыпкой 2 и помещенный в другой оксидный тигель 3 больщего диаметра. Это уменьщает тепловые потери расплава, снижает нагрев индуктора и повыщает механическ)лю прочность тигля с металлом.
щающая индуктор 4 от нагрева тигля 3 и возможного попадания на него расплава кварцевая труба 5. Над тиглем 1 и индуктором 4 размещен водоохлаждаемый конденсатор 6 из нержавеющей стали с автоматической системой его поднимания и опускания 7. Устройство снабжено также средством для изменения электромагнитного поля индуктора на выходе потока испаривщегося металла в виде короткозамкнутого, выполненного с возможностью заземления крайнего витка 8 соленоида. При этом наружный диаметр замкнутого витка превышает наружный диаметр соленоида. Такое исполнение замкнутого витка соленоида способствует тому, что индукционные токи возникают в больщем металлическом объеме и индуктированное ими магнитное поле ослабляет магнитное поле активных витков индуктора более эффективно.
Индуктор 4 и конденсатор 6 размещены в изолирующей их от атмосферы водоохлаждаемой (не показано) вакуумной камере 9 с системой создания и контроля вакуума (не показано). Индуктор 4 снабжен системой питания 10 постоянно направленным периодически возрастающим со скачкообразным спадом электрическим током. Система питания 10 содержит генератор, работающий на частотах 60-:-200 Кгц с числом витков индуктора  шт., создающий напряжение 300 В и развивающий мощность нагрева 160 кВт и др. (не показано). Конденсатор 6 предлагаемого устройства установлен непосредственно на тигле 1, имеет вогнутую по направлению к потоку осаждаемого металла теплообменную поверхность, выходящую за пределы тигля, и помещен в дополнительную вакуумную камеру 11, которая в свою очередь размещена непосредственно на витке 8, что позволяет заземлить камеру. Это уменьщает унос паров ценного компонента в систему откачки дополнительной вакуумной камеры 11 и повыщает безопасность работы на установке.
Устройство работает следующим образом.
Берут исходный продукт - сплав на основе благородного металла состава, в масс %: палладий - 60, серебро -36, медь -4, взвещивают его на электронных весах PMH-N кл. 3 фирмы Mettler и в количестве 2 кг загружают в тигель 1 диаметром 80 мм, изготовленный из . Вставляют тигель 1 с исходным продуктом в другой такой же оксидный тигель 2 больщего размера - с диаметром 100 мм и зафутеровывают его оксидной засыпкой - порощком А120з.
Затем устанавливают систему тиглей 1 и 2 в центр выполненного в форме многовиткового соленоида индуктора 4. Предварительно размещенный над тиглем 1 и индуктором 4 конденсатор 6 с помощью системы 7 и устанавливают непосредственно на зафутерованный тигель 1, заземляют виток 8, выполняющий роль средства для изменения электромагнитного поля индуктора 4.
Потом производят процесс разделения компонентов сплава по температурам испарения: увеличивают мощность индуктора 4 и после резкого повышения давления в камере 12, что свидетельствует о расплавлении и испарении металла, выдерживают его необходимое время для осуществления отгонки более легколетучего компонента из исходного продукта.
После этого производят охлаждение и вскрытие камеры 12, посредством системы 8 поднимают конденсатор 7, счищают с него возгон на основе одного благородного металла - серебра, а также достают тигель 1 с остатком отгонки в виде слитка сплава на основе другого благородного металла - палладия. Оба конечных нродукта отдельно взвещивают. Возгоны после их переплава и остаток отгонки опробуют и затем передают в аффинаж для извлечения чистых благородных металлов.
Расчет безвозвратных потерь для данного сплава осуществляли следующим образом:
-учитывали, что в 1 кг исходного сплава ПдСрМ-36-4 содержится 600 г палладия;
-анализировали конечные продукты и согласно их весам рассчитывали
общее содержание в них палладия, получали - 597 г;
-безвозвратные потери палладия составляли:  100% - 0,5%.
Результаты работы установки по разделению компонентов других сплавов на основе благородных металлов приведены также в таблице.
Из таблицы видно, что конструктивные особенности устройства позволяют достичь низких безвозвратных нотерь дорогостоящих благородных металлов.
В связи с отсутствием открытых сведений по безвозвратным потерям благородных металлов и аналогичного заявляемому пирометаллургического оборудования на ОАО ЕЗ ОЦМ, приводим показатели работы оборудования на собственном гидрометаллургическом производстве согласно технологической инструкции IX-8-89 Получение аффинированного налладия из некондиционных богатых отходов. Так, для сплава, содержащего в масс.% : палладия - 80,0, других благородных металлов - 10,0, меди - 10,0, потери по палладию составляют 0,81%, а время процесса длится сутки.
Следовательно, конструктивные особенности заявляемого устройства позволяют достичь низких безвозвратных потерь дорогостоящих и дефицитных благородных металлов за короткое время, а также сделать работу установки надежной и безопасной.
600-597
о ;;
&:
U) Е
ге ia
S
S
is
Е |ё
Я
а 03 I «
I i
i °
CD о
G
Э
tlН
ИО
рSc о
CD fa
р о