УСТРОЙСТВО ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЯ ФОТОТОКА

Полезная модель относится к области электрохимии и может быть использована для исследования структурных и электронных характеристик тонких полупроводниковых пленок - продуктов анодного растворения металлов и сплавов.
Известна установка для определения фототока (статья В.М.Мазин, Ю.Е.Евстефеева, Ю.В.Плесков, В.П.Варнин, И.Г.Теремецкая, В.А.Лаптев «Электроды из синтетического полупроводникового алмаза: определение потенциала плоских зон методами измерения фототока и фотопотенциала», журнал «Электрохимия», 2000, том 36, №6, стр.655-661).
Недостатком этой установки является использование дейтериевой лампы, которая требует применения механического модулятора света, системы охлаждения, коллимации и фокусировки светового потока. Интенсивность освещения варьировалась при помощи металлических сеток, экранирующих лампу. Кроме того, что эти элементы усложняют установку, они могут служить источником дополнительных шумов. Для задания режима поляризации электрода, записи и обработки данных использовался потенциостат PAR 273, что удорожает установку.
Известна установка (статья И.М.Гамаюнова, А.В.Чуриков «Фотоэмиссионные свойства Au-, SnCd- и Li-электродов в пропиленкарбонатном растворе», журнал «Электрохимия», 1999, том 35, №9, стр.1134-1141) для измерения фототока, использующая в качестве импульсного источника света ксеноновую лампу, и содержащая конденсорную систему и светосильный монохроматор, либо систему аттестованных светофильтров. Для обеспечения постоянной интенсивности освещения приходится калибровать осветительную систему во всем использованном спектральном диапазоне с помощью аттестованных фотоприемников.
Недостатком этой установки является необходимость наличия конденсорной системы, монохроматора и аттестованных фотоприемников, что усложняет настройку и эксплуатацию устройства, а также характерна большая инерционность и высокий уровень электрических наводок, как для любого лампового источника.
Известна измерительная установка (статья Е.С.Нимон, А.В.Чуриков, Ю.И.Харкац «Релаксационные фототоки при электронной эмиссии из лития в поверхностную пассивирующую пленку», «Электрохимия», 1997, том 33, №4, стр.385-396), в которой в качестве источника света использован импульсный лазер, что удорожает установку, и тоже дает электрические наводки. Наличие запоминающего осциллографа, который должен работать синхронно с лазером, требует применения синхронизатора, что усложняет установку.
Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является устройство для измерения фотоэлектрического потенциала по пат. РФ 55988, G01N 21/27, опубл. 27.08.2006, бюл. №24, принятое за прототип.
На фиг.1 представлена схема устройства-прототипа, где обозначено:
1 - светодиод (источник света);
2 - генератор прямоугольных импульсов с блоком стабилизации амплитуды импульсов;
3 - коллиматор;
4 - пермаллоевый экран;
5 - трехэлектродная электрохимическая ячейка;
6 - усилитель в пермаллоевом корпусе;
7 - аналого-цифровой преобразователь (АЦП);
8 - компьютер;
9 - высокочастотный разъем.
Устройство-прототип содержит излучающий светодиод 1, соединенный с генератором прямоугольных импульсов с блоком стабилизации амплитуды импульсов 2, позволяющим получить импульсы света длительностью 0,5-10 мс с регулируемой частотой генерации 0,5-500 Гц, и с точностью поддержания
амплитуды импульса ±0,01 В; возможен также переход в режим непрерывного излучения. Так как генератор 2 поддерживает практически постоянное значение частоты импульсов, то синхронизатор не требуется. Трехэлектродная электрохимическая ячейка 5 содержит исследуемый образец - рабочий электрод, а также вспомогательный электрод и электрод сравнения. Между светодиодом 1 и трехэлектродной ячейкой 5 расположен коллиматор 3. Трехэлектродная электрохимическая ячейка 5 помещена в пермаллоевый заземленный экран 4, предназначенный для устранения магнитных наводок. Усилитель 6 содержит активный фильтр высоких частот пятого порядка. Он собран в пермаллоевом корпусе и размещен на крышке электрохимической ячейки 5, с которой соединен высокочастотным разъемом 9. Выход усилителя 6 через АЦП 7 соединен с компьютером 8. Потенциостат П-5827, предназначенный для электрической поляризации рабочего электрода, на схеме не показан, так как фотоэлектрические измерения ведутся после отключения поляризации.
Работает устройство-прототип следующим образом.
Возбуждаемые генератором 2 импульсы света от светодиода 1 через коллиматор 3 попадают на исследуемый образец, расположенный в трехэлектродной ячейке 5, заполненной электролитом. Сигнал фотоэлектрической поляризации поступает с трехэлектродной ячейки 5 на усилитель 6.
С выхода усилителя 6 сигнал поступает на двенадцатибитный АЦП 7, представляющий собой, например, звуковую карту ES1868F, обеспечивающую линейную характеристику преобразования в интервале входных напряжений (1÷200 мВ) с максимальной частотой дискретизации 44,1 кГц. Накопление и цифровая обработка сигнала осуществляется компьютером 8 при помощи программного комплекса PowerGraph 2.0.
Одной из основных проблем регистрации фотоэлектрической поляризации является обеспечение максимально высокого отношения «сигнал/шум» в тракте регистрации напряжения. Для этого используется специально сконструированный усилитель 6, помещенный в пермаллоевый корпус 6.1 и
имеющий возможность отсечения высокочастотных шумов, высокочастотный разъем 9, расположенный на крышке трехэлектродной ячейки 5, и пермаллоевый экран 4.
Недостаток устройства-прототипа заключается в том, что оно служит для регистрации только фотопотенциала после отключения электрической поляризации, но не позволяет измерять фототок.
Для устранения указанных недостатков в устройство, содержащее источник света - светоизлучающий диод, генератор прямоугольных импульсов с блоком стабилизации амплитуды импульсов, между которым и трехэлектродной ячейкой, помещенной в пермаллоевый экран, расположен коллиматор, а также усилитель, выход которого соединен с первым входом аналого-цифровой преобразователя (АЦП), выход которого соединен с компьютером, согласно полезной модели, введен преобразующий потенциостат между трехэлектродной электрохимической ячейкой и усилителем, содержащий задатчик напряжения, блок развертки, выходы которых соединены с соответствующими входами сумматора, выход которого соединен с первым входом блока сравнения и является третьим входом АЦП, два других входа блока сравнения подключены соответственно к исследуемому электроду и электроду сравнения трехэлектродной ячейки, выход блока сравнения соединен с одним выводом резистора и первым входом измерительного усилителя, другой вывод резистора соединен с вспомогательным электродом трехэлектродной ячейки и вторым входом измерительного усилителя, выход которого соединен со вторым входом АЦП и через разделительный конденсатор - с входом усилителя.
Схема предлагаемого устройства для измерения фототока приведена на фиг.2, где обозначено:
1 - светодиод (источник света);
2 - генератор прямоугольных импульсов с блоком стабилизации амплитуды импульсов;
3 - коллиматор;
4 - пермаллоевый экран;
5 - трехэлектродная электрохимическая ячейка;
6 - усилитель в пермаллоевом корпусе;
7 - аналого-цифровой преобразователь (АЦП);
8 - компьютер;
9 - преобразующий потенциостат.
Предлагаемое устройство содержит источник света - излучающий светодиод 1, соединенный с генератором прямоугольных импульсов с блоком стабилизации амплитуды импульсов 2, позволяющим получать импульсы света длительностью 0,5-10 мс с регулируемой частотой генерации 0,5-500 Гц, и с точностью поддержания амплитуды импульса ±0,01 В; возможен также переход в режим непрерывного излучения. Между светодиодом 1 и трехэлектродной электрохимической ячейкой 5 расположен коллиматор 3. Электрохимическая ячейка 5 помещена в заземленный пермаллоевый экран 4, предназначенный для устранения электромагнитных наводок при измерении микрофототоков.
Электроды - исследуемый (ИЭ), вспомогательный (ВЭ) и электрод сравнения (ЭС) электрохимической ячейки 5 соединены с соответствующими входами специально сконструированного преобразующего потенциостата 9, который соединен высокочастотным разъемом (на фиг.2 не показан) с усилителем 6 в пермаллоевом корпусе и содержащим активный фильтр высоких частот пятого порядка. Выход усилителя 6 через АЦП 7 соединен с компьютером 8. При этом два выхода преобразующего потенциостата 9 соединены с соответствующими входами АЦП 7.
Работает предлагаемое устройство следующим образом.
Возбуждаемые генератором 2 импульсы света от светодиода 1 через коллиматор 3 попадают на исследуемый электрод (ИЭ), расположенный в трехэлектродной ячейке 5, заполненной электролитом. Измерения фототока ведутся в условиях электрической поляризации исследуемого электрода. Поляризация осуществляется при помощи потенциостата 9. Фототок, генерируемый
освещением в продукте анодного растворения исследуемого электрода, поступает с трехэлектродной ячейки 5 через преобразующий потенциостат 9 на усилитель 6. С выхода усилителя 6 сигнал поступает на двенадцатибитный АЦП 7, например, ЛА-70М4 производства фирмы «Руднев-Шиляев». Накопление и цифровая обработка сигнала осуществляется компьютером 8 при помощи программного комплекса PowerGraph 2.1.
На фиг.3 представлена схема преобразующего потенциостата, где обозначено:
9.1 - задатчик напряжения;
9.2 - блок развертки напряжения;
9.3 - сумматор;
9.4 - блок сравнения;
9.5 - резистор;
9.6 - измерительный усилитель;
9.7 - разделительный конденсатор;
Вых 1, Вых 2, Вых 3 - первый, второй и третий выходы преобразующего потенциостата;
Специально сконструированный преобразующий потенциостат 9 содержит задатчик напряжения 9.1 и блок развертки напряжения 9.2, выходы которых соединены с соответствующими входами сумматора 9.3, выход которого соединен с первым входом блока сравнения 9.4 и является третьим выходом потенциостата 9. Ко второму и третьему входам блока сравнения 9.4 подсоединены соответственно исследуемый электрод (ИЭ) и электрод сравнения (ЭС) трехэлектродной электрохимической ячейки 5. Выход блока сравнения соединен с одним выводом резистора 9.5 и первым входом измерительного усилителя 9.6, второй вход которого соединен с другим выводом резистора и вспомогательным электродом (ВЭ) трехэлектродной электрохимической ячейки 5. Выход измерительного усилителя 9.6 является вторым выходом потенциостата 9 и через разделительный конденсатор 9.7 - первым выходом потенциостата 9.
Таким образом, потенциостат 9 имеет три выхода данных на регистрирующую систему (АЦП и компьютер) и обеспечивает потенциостатический и потенциодинамический режим поляризации исследуемого электрода трехэлектродной ячейки 5, позволяет регистрировать напряжение на ИЭ, общий ток в цепи поляризации ячейки 5 и фототок на ИЭ.
Работает преобразующий потенциостат следующим образом.
На задатчике 9.1 устанавливают требуемое значение рабочего напряжения исследуемого электрода. Для осуществления потенциодинамического режима поляризации на блоке развертки напряжений 9.2 устанавливают скорость изменения потенциала исследуемого электрода во времени. Данные с блоков 9.1 и 9.2 через сумматор 9.3 поступают на блок сравнения 9.4 и одновременно на третий вход АЦП 7. Выход 3 потенциостата 9 регистрирует напряжение исследуемого электрода.
ф
ф
В блоке сравнения 9.4 осуществляется сравнение задаваемого напряжения, поступившего из сумматора 9.3, с напряжением исследуемого электрода, измеренным относительно электрода сравнения трехэлектродной ячейки 5. Если есть различие между сравниваемыми напряжениями, то через резистор 9.5 и вспомогательный электрод трехэлектродной ячейки 5 будет протекать ток, стремящийся свести это различие к нулю. Этот ток помимо постоянной составляющей I, вызванной электрической поляризацией исследуемого электрода, содержит дополнительную компоненту, вызванную освещением исследуемого электрода и представляющую собой фототок I. Падение напряжения на резисторе 9.5 при протекании полного тока (I+I) поступает на измерительный усилитель 9.6, выполняющий роль буфера между трехэлектродной ячейкой 5 и регистрирующей системой (АЦП и компьютер). С измерительного усилителя 9.6 полное напряжение поступает на второй вход АЦП 7.
ф
ф
Т.к. трехэлектродная ячейка 5 освещается импульсами света, то фото-ток I будет иметь импульсный характер. Для выделения фототока I из полного
ф
ф
тока (I+I) введен разделительный конденсатор 9.7, через который фототок I подается на вход усилителя 6 и третий вход АЦП 7.
С выхода АЦП 7 все данные подаются на компьютер 8. Программа Power Graph 2.1 позволяет разделить полученные данные на три составляющие: напряжение на исследуемом электроде, общий ток в цепи поляризации трехэлектродной ячейки и фототок на исследуемом электроде.
Таким образом, преобразующий потенциостат 9 позволяет регистрировать фототок в режиме поляризации исследуемого электрода, задаваемый потенциал исследуемого электрода и общий ток в цепи поляризации трехэлектродной ячейки.
Предлагаемое устройство сохраняет все преимущества устройства-прототипа. Оно просто и дешево в изготовлении и эксплуатации, имеет небольшие габариты, низкое энергопотребление и низкий уровень шумов, обеспечиваемый применением усилителя 6. Применение АЦП 7 и компьютера 8 обеспечивает последующее накопление данных и их цифровую обработку.
Специально сконструированный преобразующий потенцистат 9, применяющийся для поляризации исследуемого электрода и регистрации генерируемого освещением фототока, содержит минимум деталей, имеет простую электрическую схему, компактен и легок в настройке.
Предлагаемая полезная модель позволяет при помощи добавления одного элемента трансформировать устройство-прототип для измерения фотопотенциала в устройство для измерения фототока, существенно расширяя функциональные возможности измерительной системы, удобна в эксплуатации, экономична и универсальна, т.к. для измерения фототока и фотопотенциала используется одна установка с добавлением преобразующего потенциостата.