УСТРОЙСТВО ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ЗОЛОТА(III) В РАСТВОРАХ

Полезная модель относится к области аналитической химии растворов, а именно - к применению спектрофотометрии при определении золота в многокомпонентных технологических растворах гидрометаллургии, и предназначено для селективного определения концентраций катионов золота(III), полученных в результате переработки коренных и техногенних руд или в научно-практических исследованиях.
Известно «Устройство и способ спектрофотометрического анализа» [Патент РФ №2437719, МПК G01N 21/03, публ. 27.12. 2011, автор ЮЛ Херник В.], включающее кюветное регулирующее устройство, источник излучения и фоторегистрирующее устройство.
К недостаткам этого технического решения относится сложность выполнения кюветного регулирующего устройства для исследования растворов спектрофотометрическим методом с различными концентрациями, где имеет место контакт с кислородом воздуха и испарение раствора при заполнении кюветы. Кроме того прибор для исследования растворов имеет значительные габариты и не имеет термостатирующих устройств.
В качестве прототипа выбран фотоколориметр КФК-2, поскольку этот прибор по функциональным характеристикам ближе всего к заявляемому техническому решению.
Принципиальная оптическая схема фотоколориметра КФК-2 включает в себя источник света (лампа накаливания), теплозащитный светофильтр, систему линз, нейтральный светофильтр, цветной фотофильтр, кювету с исследуемым раствором и раствором сравнения, рукоятку перемещения кювет с раствором сравнения и исследуемым раствором, пластину, которая делит световой поток на два потока, рукоятку ввода фотоприемников в световой поток, рукоятку настройки прибора на 100%-ное пропускание и регистрирующее устройство.
Устройство-прототип работает следующим образом. Свет от галогенной малогабаритной лампы (КГМ 6,3-15) проходит последовательно через систему линз, теплозащитный, нейтральный и выбранный цветной светофильтры, кювету с раствором сравнения или с исследуемым раствором, попадает на пластину, которая делит световой поток на два: 10% света направляется на фотодиод (ФД-7К, при измерениях в области спектра 590-980 нм) и 90% - на фотоэлемент (Ф-26, при измерениях в области спектра 315-540 нм). В качестве регистрирующего прибора применяют микроамперметр типа М-907, оцифрованный в делениях пропускания и оптической плотности. На задней стенке крышки микроамперметра имеются гнезда для подключения цифрового вольтметра с пределом измерения 0,1 В.
Недостатками прототипа являются большие габариты прибора, дискретное проведение измерений концентраций растворов, наличие лампы накаливания, приводящее к выделению тепла, невозможность выполнения измерений с малыми концентрациями веществ, отсутствие возможности автоматизировать процесс измерений.
2
Определение содержания золота(III) в растворах спетрофотометрическим экспресс-методом на гидрометаллургических предприятиях не применяется из-за отсутствия рационального решения.
Техническим результатом заявляемой полезной модели является автоматизация процесса измерения с осуществлением обратной связи.
Заявляемая полезная модель - устройство для определения содержания золота(III) в растворах включает источник светового излучения, кювету с исследуемым раствором, линзы, светофильтр, фотодиод и регистрирующее устройство, при этом в качестве источника светового излучения оно содержит светодиод с интерференционным фильтром в диапазоне 475-500 нм., термостатируемая кювета прямоугольной формы имеет плотно прилегающую крышку и съемные вставки для регулирования толщины поглощающего слоя раствора, к кювете присоединены две трубки для подвода и отвода растворов, регистрирующее устройство выполнено с интерфейсом.
Графически устройство для определения содержания золота(III) в растворах представлено на принципиальной схеме (Фиг. 1), где указано: фотодиод (1), собирающие линзы (2) и (7), термостатируемая кювета (3), «вставки» в кювету (4) (форма вставки (11)), подводящая (5) и отводящая (10) трубки, исследуемый раствор (6), светодиод (8), интерференционный светофильтр (9), термостатирующая камера (12), регистрирующее устройство (13).
4
2g
g
Устройство работает следующим образом. Электромагнитное излучение от светодиода (8) с областью излучения 475 - 500 нм собирается линзой (7) и направляется через интерференционный светофильтр (9), который соответствует оптической активности комплекса роданида золота(III) (K[Au(SCN)]), в термостатируемую кювету (3), в которой находится исследуемый раствор роданида золота(III), где за счет d-d электронных переходов (t↔e) происходит уменьшение светового потока в зависимости от концентрации роданидного комплекса. Этот световой поток, после его поглощения исследуемым раствором (6), собирается линзой (2) и попадает на фотодиод (1), который преобразует изменения светового потока в зависимости от концентрации золота (III) в электрический сигнал, после чего конкретное количество вещества в растворе определяют регистратором (13) с помощью функциональной зависимости тока от концентрации роданида золота(III). По разности световых потоков до и после прохождения излучения через раствор устанавливается функциональная зависимость концентрации золота в растворах. Концентрация реагирующего вещества определяется с помощью эталонного графика (интенсивность светового потока от концентрации). Проводят калибровку прибора в растворителе, затем кювету заполняют стандартным раствором и устанавливают по индикатору значение по току регистрирующего устройства и сопоставляют с данными эталонного графика. После завершения калибровки прибора выполняют определение концентрации золота в технологическом растворе. Продолжительность определения концентрации золота в технологических растворах длится не более 4-6 минут.
Для обеспечения воспроизводимости результатов анализа измерения выполняют в термостатирующей камере (12) с термоэлементом и термодатчиком. Эти условия следует выполнять при анализе технологических многокомпонентных растворов во избежание кристаллизации малорастворимых солей.
Предусмотрен анализ растворов различных концентраций за счет использования «вставки» (4), которые помещаются в кювету для уменьшения пространства (вытеснение раствора) прохождения светового потока через раствор. Вставки изготовлены из такого же стекла, из которого состоит кювета, и имеют строго одинаковые толщины. Форма вставки (11) представлена на фиг 1. При использовании вставок прибор калибруется с определением поправочных коэффициентов. Пример конкретного выполнения.
3
3
-4
-3
-1
Технологический раствор объемом 100 мл помещают в экстракционную колонку и добавляют соляную кислоту в количестве 16 мл марки ЧДА, затем добавляют 5,0 мл диэтилового эфира, перемешивают 30 с. Эфирную фракцию отделяют и сохраняют. Экстракцию повторяют тем же образом. Эфирные фракции объединяют и добавляют 5 мл 0,1 моль/см роданида аммония и перемешивают в течение 2 минут. Эфирное фракцию с роданидным комплексом золота вводят через трубку (5) шприцем в кювету оптического анализатора, где происходит поглощение светового потока раствором при λ=475-500 нм. Световой поток попадает на фотодиод (1), который превращает его в электрический сигнал, и фиксируется регистрирующим устройством анализатора. Концентрация золота определяется с помощью эталонного графика с учетом электронного спектра роданидного комплекса золота(III). В результате трехкратного определения содержания золота установлены его концентрации г/дм: 1) (5,10±0,1)·10; 2) (6,34±0,12)·10; 3) (2,21±0,14)·10.
Из препятствующих посторонних компонентов в контролируемом технологическом растворе в данной области могут проявляется только ионы серебра, которые легко блокируются добавлением к этому раствору хлорида аммония.
Преимущества заявляемого прибора - это малые габариты, что позволяет использовать прибор в технологическом процессе на любом участке с передачей информации на ЭВМ или АСУ или в полевых условиях; простота конструкции прибора и его обслуживания, автоматизация процесса измерения с обратной связью, т.е. управление процессом; строгое термостатирование измеряемых растворов в соответствии с технологическим регламентом; возможность измерения растворов в дискретном и непрерывном режимах. Анализ раствора выполняется в течении 4-6 мин без использования дорогостоящих индикаторов; исключение разведения растворов безкислородными растворителями.