ГРАНУЛИРОВАННЫЙ ЦЕОЛИТНЫЙ МАТЕРИАЛ СО СВЯЗНОЙ СТРУКТУРОЙ

1. Гранулированный цеолитный материал с размером в интервале от 0,1 мм до 1 мм, предпочтительно от 0,2 мм до 1 мм, в частности от 0,3 мм до 0,8 мм, в более общем случае от 0,4 мм до 0,6 мм, включая границы, цеолитная структура которого образует связную систему во всем объеме указанного материала, и который имеет механическую прочность на раздавливание в слое больше или равную 1,0 МПа, в более общем случае больше или равную 1,5 МПа, предпочтительно больше или равную 2,0 МПа, типично больше или равную 2,1 МПа.
2. Гранулированный цеолитный материал по п. 1, содержащий по меньшей мере один цеолит, выбранный из цеолитов со структурой FAU и цеолитов со структурой EMT, LTA или MFI.
3. Гранулированный цеолитный материал по п. 1 или 2, содержащий по меньшей мере один цеолит, выбранный из цеолитов LSX, MSX и X, предпочтительно цеолит X.
4. Гранулированный цеолитный материал по любому из предыдущих пунктов, содержащий более 94 вес. вес.% цеолита(ов), предпочтительно от 96 вес.% до 98 вес. вес.%, включая границы, от полного веса гранулированного цеолитного материала.
5. Гранулированный цеолитный материал по любому из предыдущих пунктов, у которого распределение пор удовлетворяет следующим неравенствам 1), 2) и 3):
1) ≤0,1, предпочтительно 0,01≤≤0,1, более предпочтительно 0,01≤≤0,06;
2) 0,4≤, предпочтительно 0,4≤≤0,6, более предпочтительно 0,45≤≤0,55;
3) 0,25≤≤0,35;
где Vma означает объем макропор, Vme означает объем мезопор, Vmi означает объем микропор, и Vg означает полный объем гранулированного материала.
6. Способ получения гранулированного цеолитного материала по любому из пунктов 1-5, включающий по меньшей мере следующие этапы:
a) смешение кристаллов по меньшей мере одного цеолита с глинистым вяжущим, содержащим по меньшей мере 80 вес.%, предпочтительно по меньшей мере 90 вес.%, более предпочтительно по меньшей мере 95 вес. вес.% цеолитизирующейся глины и, необязательно, источник оксида кремния,
b) приведение в контакт с основным щелочным раствором, обычно раствором гидроксида натрия или смеси гидроксида натрия и гидроксида калия,
c) нагревание суспензии до температуры обычно от 80°C до 600°C, предпочтительно от 80°C до 150°C, в закрытом непроницаемом резервуаре, под давлением больше или равным собственному давлению, обычно в интервале от собственного давления до 20 бар,
d) необязательно, катионный обмен катионов, содержащихся в реакционной среде с этапа c), путем приведения в контакт с раствором ионов бария или ионов бария и ионов калия,
e) промывка и сушка полученных гранулированных цеолитных материалов и, необязательно, по меньшей мере один этап формования до желаемого размера, и
f) активация гранулированного цеолитного материала, полученного на этапе e), путем нагрева до температуры, обычно составляющей от 100°C до 400°C, предпочтительно от 200°C до 300°C.
7. Способ по п. 6, в котором глинистое вяжущее, применяющееся на этапе a), содержит по меньшей мере 80 вес.%, предпочтительно по меньшей мере 90 вес.%, более предпочтительно по меньшей мере 95 вес.%, в частности, по меньшей мере 96 вес.%, по весу, глины или смеси глин, выбранных из каолинов, каолинитов, накритов, дикитов, галлуазитов и/или метакаолинов, и может также содержать другие минеральные вяжущие, такие, как бентонит, аттапульгит, сепиолит и другие.
8. Применение по меньшей мере одного гранулированного цеолитного материала по любому из пп. 1-5 в качестве адсорбента в прямоточных или противоточных процессах разделения в жидкой фазе, в частности, в жидкофазных процессах разделения в псевдоподвижном слое, типично в процессах разделения ароматических фракций, содержащих смеси ароматических изомеров с 8 атомами углерода, в частности, в жидкофазных процессах разделения ксилолов в псевдоподвижном слое, и наиболее конкретно в способах выделения параксилола высокой чистоты из фракций ароматических изомеров с 8 атомами углерода.
9. Способ разделения ароматических фракций, содержащих смеси изомеров с 8 атомами углерода, в котором применяют по меньшей мере один гранулированный цеолитный материал по любому из пп. 1-5.
10. Способ по п. 9, представляющий собой способ разделения в жидкой фазе ксилолов в псевдоподвижном слое, наиболее конкретно способ выделения параксилола высокой чистоты из фракций ароматических изомеров с 8 атомами углерода.