ГАЗОВЫЙ ХРОМАТОГРАФ

Полезная модель относится к области аналитической техники, а именно, к хроматографическим анализаторам состава многокомпонентных газообразных и жидких сред.
Известен газовый хроматограф, содержащий стабилизатор расхода газа-носителя, к выходному штуцеру которого последовательно по потоку последнего подключен дозатор, хроматографическая колонка и газовый детектор (Айвазов Б.В. Основы газовой хроматографии - М.: Высшая школа, 1977 - с.14).
В процессе анализа постоянная по объему проба анализируемой среды вводится дозатором в хроматографическую колонку, а затем при транспортировке потоком газа-носителя за счет многократного повторения актов сорбции и десорбции, происходящих в колонке, она разделяется на отдельные компоненты. Эти компоненты попадают в газовый детектор и вызывают его сигнал, который для каждого компонента имеет форму импульса (пика). Площади пиков после предварительной калибровки газового хроматографа используются для определения концентрации компонентов в анализируемой среде.
Недостатком такого газового хроматографа является, то, что он способен обеспечить анализ состава только многокомпонентных газообразных сред.
Наиболее близким по техническому решению является газовый хроматограф (Столяров Б.В., Савинов И.М., Витенберг А.Г. Руководство к практическим работам по газовой хроматографии - М.: Химия, 1978 - с.12), содержащий стабилизатор расхода газа-носителя к выходному штуцеру которого последовательно по потоку последнего подключены дозатор, испаритель пробы жидкой анализируемой среды, хроматографическая колонка и газовый детектор, причем испаритель и
вход хроматографической колонки, а также выход этой колонки и вход детектора соединены капиллярными линиями.
В процессе анализа постоянная по объему проба анализируемой среды вводится дозатором в хроматографическую колонку. Причем проба жидкой анализируемой среды предварительно испаряется. Поступившая в хроматографическую колонку в газовой фазе многокомпонентная анализируемая среда транспортируется через нее газом носителем и разделяется на отдельные компоненты, которые, поступая в газовый детектор, вызывают его сигнал. Сигнал детектора используется для получения информации о составе анализируемой газообразной или жидкой среды.
Недостатком данного газового хроматографа является низкая точность получения измерительной информации о концентрациях компонентов при анализе состава жидких сред, определяемая тем, что при изменениях состава анализируемой среды изменяется объем паров этой среды после испарения, что существенно усложняет анализ и требует для проведения корректных расчетов получения полной хроматограммы анализируемой среды, но даже в этом случае позволяет получать информацию о концентрациях компонентов только в газовой фазе. В тех случаях, когда получение полной хроматограммы не представляется возможным, определение концентрации компонентов может быть выполнена лишь приближенно даже после проведения абсолютной калибровки газового хроматографа.
Задачей данной полезной модели является создание газового хроматографа, позволяющего получать информацию о массовых концентрациях в газообразных и жидких многокомпонентных средах и не требующего абсолютной калибровки.
Техническим результатом является увеличение точности газового хроматографического анализа состава газообразных и жидких сред.
Поставленная задача и указанный технический результат достигается тем, что газовый хроматограф, содержащий стабилизатор расхода газа-носителя, к выходному штуцеру которого последовательно по потоку последнего подключены дозатор, испаритель пробы жидкой анализируемой среды, хроматографическая колонка и газовый детектор, причем испаритель и вход хроматографической колонки, а также выход этой колонки и вход детектора соединены капиллярными линиями, согласно полезной модели он дополнительно содержит переменный дроссель с входным и выходным штуцерами, тройник и дополнительный стабилизатор расхода газа-носителя, при этом переменный дроссель через входной штуцер подключен к капиллярной линии между испарителем и входом хроматографической колонки, а выходной штуцер - через тройник подключен к выходу дополнительного стабилизатора расхода газа-носителя и капиллярной линии между выходом хроматографической колонки и газовым детектором. Газовый детектор хроматографа обладает чувствительностью к молекулярной массе детектируемых компонентов.
Такая конструкция газового хроматографа позволяет упросить до минимума процедуры интерпретации информации в процессе газового хроматографического анализа газообразных и, особенно, жидких сред, за счет обеспечения возможности измерения массы пробы анализируемой среды перед получением хроматоргаммы и определения массы компонентов газообразных и жидких сред детектором, который обладает чувствительностью к молекулярной массе этих компонентов.
По сравнению с прототипом заявляемая конструкция имеет отличительную особенность в совокупности элементов и их взаимном расположении.
На фиг.1 - представлена схема газового хроматографа; на фиг.2 - хроматограмма.
Газовый хроматограф содержит стабилизатор 1 расхода газа-носителя, к выходному штуцеру 2 которого последовательно по потоку газа-носителя подключен дозатор 3, испаритель 4 пробы жидкой
анализируемой среды, хроматографическая колонка 5 и газовый детектор 6. При этом испаритель 4 и вход 7 хроматографической колонки 5, а также выход 8 этой колонки 5 и вход газового детектора 6 соединены капиллярными линиями 9 и 10. Газовый хроматограф содержит также переменный дроссель 11 с входным 12 и выходным 13 штуцерами, тройник 14 и дополнительный стабилизатор 15 расхода газа-носителя. Переменный дроссель 11 через входной штуцер 12 подключен к капиллярной линии 9 между испарителем 4 и входом 7 хроматографической колонки 5, а выходной штуцер 13 - через тройник 14 подключен к выходу 16 дополнительного стабилизатора 15 расхода газа-носителя и капиллярные линии 10 между выходом хроматографической колонки 5 и газовым детектором 6. Все элементы газового хроматографа размещены в термостате 17. В качестве газового детектора в хроматографе используются пламенный ионизационный или акустический детекторы (Фарзане Н.Г., Илясов Л.В., Азим-заде А.Ю. «Автоматические детекторы газов и жидкостей» - М.: Энергоатомиздат 1983 г, с.39-41, 70-72), которые чувствительны к молекулярной массе детектируемых веществ, а площади сигналов этих детекторов при использовании в качестве гелия могут быть описаны выражением:
где: К - коэффициент преобразования детектора;
i
m - масса i-ого детектируемого компонента.
Работа газового хроматографа осуществляется следующим образом.
С помощью дозатора 3 в поток газа-носителя, создаваемого стабилизатором 1 расхода, вводится постоянная по объему проба анализируемой среды. Проба жидкой анализируемой среды при поступлении в испаритель 4 превращается в пар. Газовая проба или пары жидкой пробы транспортируются потоком газа-носителя в хроматографическую колонку 5 и переменный дроссель 11, степень открытия которого выбирается при настройке хроматографа. Одна часть
пробы, находящаяся в газообразном состоянии, после прохождения дросселя 11 поступает в тройник 14, подхватывается потоком газа-носителя, выходящего из дополнительного стабилизатора 15 расхода, и транспортируется в газовый детектор 6, который вырабатывает первый импульсный сигнал (см. фиг.2). Площадь этого сигнала описывается выражением:
d
где: К - коэффициент деления делителя потока, составленного из хроматографической колонки 5 и переменного дросселя 11;
m - масса пробы анализируемой среды.
Вторая часть пробы, находящаяся в газообразном состоянии поступает в хроматографическую колонку 5, где за счет многократного повторения актов сорбции и десорбции, происходящих на сорбенте, заполняющим колонку 5, постепенно разделяется на отдельные компоненты.
При поступлении отдельных компонентов в газовый детектор 6 возникают импульсные сигналы (см. фиг.2), площади которых описываются выражением (1).
После завершения анализа, массовая концентрация любого компонента определяется следующим образом. Используя выражения (1) и (2), можно записать:
i
где: α - массовая концентрация i-ого компонента в анализируемой среде. Из выражения (3) находим:
d
Для определения значения коэффициента K для принятой схемы и режима работы газового хроматографа проводят анализ эталонного газообразного или жидкого вещества, а затем из отношения:
э
где: S - площадь сигнала эталонного вещества, создаваемого его массой, поступающей в детектор из хроматографической колонки 5;
эа
d
S - площадь сигнала эталонного вещества, создаваемого его массой, поступающей в детектор из переменного дросселя 11, определяют коэффициент K.
Используя выражения (4) и (6), находят
.
Как следует из выражения (7) предлагаемый газовый хроматограф позволяет определять массовые концентрации компонентов газообразных или жидких сред, как при полной, так и при неполной хроматограммах, т.к. выражение (7) справедливо при всех видах хроматограмм.
Преимуществом предлагаемого технического решения является:
- возможность получения измерительной информации о массовых концентрациях компонентов газообразных и жидких анализируемых сред для любых видов хроматограмм;
- отсутствие необходимости проведения трудоемкой и сложной абсолютной по компонентной калибровки газового хроматографа;
- исключение необходимости точного дозирования пробы анализируемой среды.
Предлагаемый газовый хроматограф может быть реализован на базе любого стандартного лабораторного или промышленного газового хроматографа и небольшого числа дополнительных элементов, широко применяемых в хроматографической практике.
Предлагаемый газовый хроматограф может найти широкое применения в практике лабораторного и промышленного анализа состава многокомпонентных жидких и газообразных сред.