СПОСОБ ОБРАБОТКИ РАСТИТЕЛЬНЫХ ЦЕЛЛЮЛОЗОСОДЕРЖАЩИХ МАТЕРИАЛОВ
METHOD OF TREATMENT OF PLANT CELLULOSE-CONTAINING MATERIALS

Изобретение относится к технологиям производства целлюлозы и может быть использовано для проведения исследований в области обработки и/или переработки растительных целлюлозосодержащих материалов древесной и недревесной природы в различных условиях путем физического воздействия на них жидкими средами или водяным паром с одновременным или последующим химическим воздействием реагентами в жидкофазной среде, а также для определения степени влияния этих воздействий и характеристик обрабатываемых материалов на свойства промежуточных и конечных жидкофазных и твердых продуктов.
Известен способ обработки растительных материалов (SU, а.с. 1575977, D21C 3/02,1/02, опубл. 30.09.1990 г.), включающий использование варочного котла периодического действия, состоящего из образующих его рабочую полость корпуса, днища и крышки и снабженного средствами термостатированного обогрева полости, внешними средствами рециркулирования жидкой фазы, загрузку в полость материала, подачу жидкой фазы, обработку материала в заданном режиме, вывод жидких и твердых продуктов обработки.
В этом котле термостатированный обогрев полости осуществляют путем подачи в нее пара. Режим обработки материала может включать, например, предварительную двухступенчатую обработку с последующей варкой или одноступенчатую обработку с последующей двухступенчатой варкой. Назначение таких котлов (аппаратов) - получение из целлюлозосодержащего материала с определенным набором характеристик в заданном режиме волокнистого полуфабриката (целлюлозы).
Недостаток способов с использованием таких аппаратов, включая их лабораторные модели, заключается в том, что единовременно можно обрабатывать образец лишь одного материала.
Наиболее близким по техническому назначению является способ обработки растительных материалов, включающий использование лабораторного автоклава (аппарата) периодического действия, состоящего из образующих его рабочую полость цилиндрического корпуса, днища и крышки, и снабженного средством ее термостатированного обогрева, загрузку в автоклав материала, подачу жидкой фазы, обработку материала в заданном режиме, вывод жидких и твердых продуктов обработки (Автоклав разработан Ленинградской ордена Ленина Лесотехнической академией им. С.М.Кирова. Копия титульного листа описания прилагается к тексту заявки).
Недостаток способа заключается в том, что единовременно можно обрабатывать образец лишь одного материала.
Этот аппарат можно оснастить известными средствами для принудительной рециркуляции жидкой фазы, ее термостатированного обогрева, замены в процессе обработки одной жидкой фазы ее вытеснением другой жидкой фазой. Это расширит технологические возможности аппарата и, соответственно, способа обработки материалов с его использованием, однако указанный недостаток сохранится в полной мере и у обобщенных вариантов автоклава и способа. (Признаки обобщенного варианта аппарата помещены в ограничительную часть формулы изобретения).
Новым результатом от использования предлагаемого способа является обеспечение возможности единовременной обработки в одинаковых условиях нескольких образцов растительных материалов с раздельным получением продуктов обработки.
Указанный результат достигается тем, что в способе обработки растительных целлюлозосодержащих материалов, включающем использование аппарата, состоящего из образующих его рабочую полость корпуса, днища и крышки и снабженного средством ее термостатированного обогрева, внешними средствами рециркуляции жидкой фазы, замены одной жидкой фазы в аппарате ее вытеснением другой жидкой фазой, загрузку в аппарат материала, подачу жидкой фазы для его обработки, обработку материала в заданном режиме, вывод жидких и твердых продуктов обработки, согласно изобретению, используют аппарат с рабочей полостью, разделенной на зоны, образованные помещенными в полость элементами, каждый из которых состоит из цилиндрической части и перфорированного днища с расположенной на нем накладной фильтрующей сеткой, загрузку материала в аппарат проводят путем его предварительной загрузки в элементы с последующей их установкой в полость, при этом элементы загружают различающимися по характеристикам материалами, а вывод продуктов обработки каждого материала производят раздельно.
Способ осуществляют с использованием аппарата, схема которого изображена на рис.1, где 1 - корпус, 2 - крышка корпуса, 3 - обмотка подогрева, 4 - кожух, 5 - скоба, 6 -манометр, 7 - винт прижимной, 8 - вентиль верхний, 9 - вентиль нижний, 10 -фильтрующая сетка, 11 - карман для термометра, 12 - рабочая полость аппарата, 13 - элементы, образующие зоны рабочей полости (Позиции 1-12 полностью соответствуют аппарату по прототипу).
На рис.2 показан вид вертикального разреза по диаметру элемента 13(а) и крышки 14 для верхнего элемента (б), где 15 - цилиндрическая часть элемента и крышки, 16 - перфорированное днище, 17 - фильтрующая сетка, 18 - зацепы для установки элементов в аппарате.
Присоединенные к вентилям 8 и 9 посредством, например, «гребенок» с вентилями, средства, обеспечивающие принудительную рециркуляцию жидких сред, их термостатированный обогрев, выведение из аппарата одной жидкой фазы вытеснением ее другой жидкой фазой, а также баки, насосы, трубопроводная и запорная арматура, парогенератор на схеме рис.1 не изображены, поскольку все они известны и используются по прямому назначению.
Способ реализуют следующим образом. В каждый из элементов 13 на перфорированное днище 16 укладывают фильтрующую сетку 17 с заданным размером отверстий и затем загружают пропитанные водой до максимально возможной степени образцы различных растительных целлюлозосодержащих материалов с известной массой сухих веществ. Загруженные материалами элементы 13 помещают один на другой в полость 12 аппарата. При необходимости верхний элемент закрывают крышкой 14. Полость 12 с размещенной в ней сборкой элементов 13 герметично закрывают крышкой 2 аппарата и присоединяют к нему все внешние средства. Аппарат готов к работе.
Готовят также необходимые для обработки материалов водные составы.
Следующий пример иллюстрирует возможности предлагаемого способа.
Пример. План исследований включает 2-ступенчатую предварительную обработку образцов экстракцией водой на первой ступени и черным щелоком на второй и варку по сульфатному способу. Основная цель исследований - изучить влияние предварительной обработки значительно различающихся по составу древесных пород образцов щепы на характеристики конечного продукта ее переработки - целлюлозы и показать возможности выравнивания характеристик разных образцов щепы перед варкой путем их одинаковой для всех образцов обработки. Кроме этого, в программе предусмотрено определение количества экстрагируемого из лиственничной щепы арабиногалактана, а также расхода на варку каждого из образцов материалов активной щелочи.
Используют аппарат, изготовленный с возможностью установки в его рабочей полости 4-х элементов. В первый элемент загружают пропитанную водой щепу лиственницы (обр. №1), во второй - смесь лиственничной, сосновой и березовой щепы при массной доле лиственничной щепы 80% (обр. №2), смесь лиственничной, еловой и осиновой щепы при доле лиственничной 50% (обр. №3), смесь 20% лиственничной и 80% березовой щепы (обр. №4), с известным содержанием арабиногалактана в лиственничной щепе в каждом из образцов материалов.
В полость аппарата устанавливают первый элемент с образцом №1, заливают водой доверху, определяют величину гидромодуля, устанавливают второй элемент с образцом №2, заливают доверху водой и т.д. Полностью залитый верхний элемент с образцом №4 закрывают крышкой, аппарат герметично закрывают, присоединяют к нему необходимые внешние средства, включают обогрев аппарата.
Первую ступень проводят без рециркулирования водного экстрагента при 98°С в течение 30 мин. Затем водный экстракт выводят из аппарата путем его вытеснения черным щелоком, который подают снизу. При медленном вытеснении из аппарата выводятся, поочередно, практически не смешиваясь, экстракты сначала из верхнего элемента (4-го), затем из 3-го и т.д. Их собирают в отдельные емкости и анализируют, например, на содержание в них арабиногалактана.
При полном заполнении аппарата черным щелоком приводят в действие систему рециркулирования жидкой фазы. Вторую ступень предварительной обработки проводят в режиме рециркулирования щелока также при 98°С в течение 30 мин. Далее щелок выводят из аппарата вытеснением варочным раствором.
После заполнения аппарата варочным раствором начинают варку материалов в заданном режиме без рециркулирования раствора.
При завершении варки проводят сдувку парогазов (со сбором конденсата) до давления 0,05-0,1 атм и щелок выводят под действием этого давления сливом снизу аппарата с медленным поочередным отбором жидкой фазы из элементов, начиная с нижнего. Образцы отработанного черного щелока анализируют, например, с определением содержания остаточной щелочности.
После отбора черного щелока аппарат можно использовать для промывки образцов целлюлозы с исключением их смешения. После завершения программы аппарат открывают, из него извлекают элементы с образцами волокнистой массы. Определяют выход целлюлозы, число Каппа, содержание в ней α-целлюлозы. Эти данные приведены в таблице.
Характеристики целлюлозы
№№ образцов
1
2
4
4
Выход целлюлозы, %
33,4
33,2
33,2
33,1
Число Каппа, ед.
21,3
21,2
21,1
21,2
Содержание α-целлюлозы, %
94,04
94,02
93,88
93,80
Близкие значения характеристик всех образцов целлюлозы свидетельствуют о том, что использованная двухступенчатая обработка обеспечила высокую степень выравнивания характеристик щепы перед варкой. Затраты времени на выполнение всей программы по крайней мере в 4 раза меньше затрат времени на проведение такого же объема исследований с использованием известного способа.
Предлагаемый способ обработки материалов может быть реализован при выполнении других программ, включающих, например, паровой гидролиз образцов щепы перед варкой, варку по сульфитному способу, обработку и варку опилочных древесных материалов, обработку материалов недревесной природы, таких как сечка соломы, богасса, льняная или конопляная костра и т.д., с одновременной обработкой нескольких различных материалов. Принципы и достоинства способа сохраняются в любом случае.