СПОСОБ ВАКУУМ-ТЕРМИЧЕСКОГО ПОЛУЧЕНИЯ ЛИТИЯ
METHOD OF LITHIUM VACUUM-THERMAL PRODUCTION

Изобретение относится к металлургии и может быть использовано для получения лития вакуум-термическим методом при использовании вакуумной шахтной электропечи сопротивления в режиме совмещенного процесса (синтез-восстановление)-конденсация.
Известен способ получения лития путем алюминотермического восстановления в вакууме предварительно синтезированных алюминатов лития, полученных в результате обработки исходной смеси, содержащей в качестве одного из компонентов карбонат лития (RU 2149911 С1, опубл. 27.05.2000, кл. С22В 26/12).
Недостатками этого способа являются длительное время и большое количество операций, необходимое для осуществления способа, а также загрязнение окружающей среды литийсодержащей пылью.
Наиболее близким аналогом предложенного изобретения является способ получения лития, который включает приготовление исходной смеси, содержащей карбонат лития, порошок алюминия и инертную алюмосодержащую добавку, и ее обработку в режиме совмещения процессов диссоциация-восстановление-расплавление (RU 2205240 С1, опубл. 27.05.2003, С22В 26/12).
Недостатками этого способа являются довольно длительный период осуществления способа, необходимость проведения операции расплавления металлического лития, значительное потребление энергоресурсов, а также использование при проведении способа дорогостоящих инертных газов.
В изобретении достигается технический результат, заключающийся в снижении энергозатрат, а также снижении времени, необходимого для получения слитка металлического лития, готового для последующего использования, до одной рабочей смены, без использования дорогостоящего инертного газа.
Указанный технический результат достигается следующим образом.
В способе вакуум-термического получения лития осуществляют брикетирование исходной шихты, содержащей (вес.%):
гидроксоалюминат лития - 45-50,
карбонат лития - 20-25,
алюминиевый порошок - остальное.
Полученные брикеты размещают внутри шахтной электропечи, в реакционном пространстве которой создают вакуум с помощью одновременной работы диффузионного вакуумного и форвакуумного насосов. Затем проводят равномерный нагрев шихты до температуры, при которой происходит синтез алюминатов лития, и выдерживают при этой температуре до окончания процесса.
После этого производят нагрев синтезированной смеси до температуры, при которой происходит ее восстановление до металлического лития, и выдерживают при этой температуре до окончания восстановления и получения металлического лития в виде конденсата. Полученный конденсат охлаждают до комнатной температуры и извлекают из печи.
При этом в конкретном случае брикетирование исходной смеси может быть осуществлено в пресс-форме при давлении 200-250 мПа.
Вакуумирование реакционной камеры может проводиться в конкретном случае до давления остаточных газов 100-150 Па.
При синтезе алюминатов лития нагрев шихты в конкретном случае может проводиться до температуры 600-650°С и выдерживаться при этой температуре в течение 1-1,5 часа.
При восстановлении синтезированной смеси в конкретном случае ее нагревают до температуры 1000-1150°С и выдерживают при этой температуре в течение 1-4 часов.
Способ получения лития, осуществляемый согласно настоящему изобретению, позволяет:
- снизить энергозатраты за счет снижения температуры процесса синтез-восстановления до 600-650°С,
- снизить время, необходимое для получения слитка металлического лития, готового для последующего использования, до одной рабочей смены за счет использования брикетов из алюминатов лития в виде наноразмерных порошков с примесью пудры алюминия,
- не использовать в ходе процесса дорогостоящий инертный газ за счет одновременной работы системы форвакуумного и диффузионного насосов, создающих вакуум.
Способ получения лития осуществляют следующим образом.
Готовят исходную смесь (шихту), содержащую гидроксоалюминат лития 45-50, карбонат лития 20-25, алюминиевый порошок - остальное.
Для вакуум-термического получения лития используют вакуумную шахтную электропечь сопротивления.
Приготовленную шихту брикетируют в пресс-форме при возможном давлении 200-250 мПа и полученные брикеты загружают во внутреннее пространство электропечи.
При давлении ниже 150 мПа брикеты получаются хрупкими и рассыпаются, что приводит к снижению выхода металлического лития.
При давлении более 250 мПа требуется более сложное и дорогостоящее оборудование.
В реакционном пространстве электропечи создают вакуум до давления остаточных газов 100-150 Па с помощью одновременной работы диффузионного вакуумного насоса и форвакуумного насоса.
Затем проводят равномерный нагрев шихты до температуры, при которой происходит синтез алюминатов лития, т.е. до температуры, равной 600-650°С.
При давлении ниже 100 Па процесс синтеза алюминатов лития протекает неполно.
При давлении более 150 Па требуется более сложное и дорогостоящее оборудование, что экономически нецелесообразно.
При синтезе происходит соединение гидроксоалюмината лития с карбонатом лития с получением богатого по литию пятилитиевого алюмината, что значительно облегчает выход паров лития на второй стадии проведения способа.
При температуре, меньшей 600°С, не пойдет реакция синтеза пятилитиевого алюмината и резко снижается выход по металлическому литию с 95-97% до 65%.
При температуре больше 650°С возможно частичное расплавление шихты, что также приведет к снижению выхода металлического лития с 95-97% до 60-65% и загрязнению шихты материалами реторты.
При этой температуре смесь выдерживают до окончания процесса в течение 1-1,5 часов.
При выдерживании менее 1 часа смесь гидроксодиалюмината лития и карбоната лития взаимодействует не в полном объеме и снижается выход промежуточного продукта - пятилитиевого алюмината, что приведет к снижению выхода металлического лития более чем на 25-30%.
При выдерживании более 1,5 часов повышается расход электроэнергии и существенно повышается расход мелкодисперсной алюминиевой пудры, что ведет к увеличению затрат на производство.
После этого производят нагрев синтезированной смеси до температуры 1000-1150°С, при которой происходит ее восстановление до металлического лития, и выдерживают при этой температуре в течение 1-4 часов до окончания восстановления и получения металлического лития в виде конденсата в конденсаторе.
При температуре ниже 1100°С реакция восстановления лития не осуществляется и снижается выход металлического лития.
При температуре выше 1150°С существенно возрастает расход электроэнергии и возникает опасность загрязнения образующегося высокоактивного литиевого конденсата металлом от конденсатора.
При времени процесса восстановления лития менее 2,5 часов восстановление металла пройдет не полностью и снизится выход металлического лития с 95-97% до 75-85%.
При времени процесса восстановления лития более 4 часов существенно увеличиваются энергозатраты и продолжительность всего процесса.
Полученный конденсат охлаждают в кристаллизаторе с помощью системы охлаждения до комнатной температуры и извлекают из электропечи.
В таблице приведены конкретные примеры осуществления способа.
№
Состав шихты
Стадии
Температура, °С
Давление, Па
Время, час
Извлечение лития, %
1
гидроксодиалюминат лития (50 вес.%)+Li<sub>2</sub>CO<sub>3</sub> (20 вес.%)+Al (30%)
1
600
150
1,5
2
1000
150
4
95.0
2
гидроксодиалюминат лития (45 вес.%)+Li<sub>2</sub>CO<sub>3</sub> (25 вес.%)+Al (30%)
1
650
100
1
2
1150
100
3
97.0