УСТРОЙСТВО ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКИХ И ОПТИЧЕСКИХ ХАРАКТЕРИСТИК ТОТЭ

Устройство для исследования электрохимических и оптических характеристик ТОТЭ
Полезная модель относится к области создания систем для исследования электрохимических и оптических характеристик твердооксидных топливных элементов (ТОТЭ) и может найти применения при испытаниях ТОТЭ для дальнейшего создания батарей и энергоустановок на их основе.
Устройство-аналог, позволяющее проводить одновременные измерения электрохимическими методами, а также методом спектроскопии комбинационного рассеяния света, описано в работе Bryan С. Eigenbrodta, Robert A. Walker "High temperature mapping of surface electrolyte oxide concentration in solid oxide fuel cells with vibrational Raman spectroscopy", Anal. Methods, 2011,3, 1478-1484. Данное устройство позволяет создавать рабочие условия ТОТЭ (рабочую температуру, состав и поток окислительных смесей, электрическую нагрузку и пр.), а также проводить испытания электрохимических характеристик: тока, напряжения и снимаемой мощности. Одновременно с электрохимическими исследованиями данное устройство позволяет проводить оптические исследования методом спектроскопии комбинационного рассеяния света. При этом в данном устройстве отсутствует возможность выделять конкретную область для исследования на поверхности образца, а также нет возможности отсекать спектр теплового излучения, что в свою очередь приводит к невозможности проводить исследования при высоких рабочих температурах ТОТЭ.
Технический результат, на достижение которого направлено заявляемое изобретение, состоит в возможности одновременных электрохимических и оптических исследований ТОТЭ. К электрохимическим исследованиям относятся измерение вольтамперных и мощностных характеристик, а также исследование годографов импедансных спектров. К оптическим исследованиям относится измерение спектров комбинационного рассеяния света. Одновременное использование методик позволяет повышать информативность исследований, а также соотносить их результаты. При этом в заявленном изобретении присутствует элемент - оптическая скрещенная щель, - позволяющий выделить конкретную область на поверхности образца, а также существенно снизить влияние теплового излучения, что позволяет проводить исследования при высоких рабочих температурах ТОТЭ.
Для достижения указанного результата используется устройство для исследования электрохимических и оптических характеристик ТОТЭ, включающее систему для создания рабочих условий ТОТЭ, систему для электрохимических измерений, дополненное наличием оптического окна в системе создания рабочих условий ТОТЭ, а также системой лазерной накачки и системой регистрации рассеянного излучения. В системе регистрации рассеянного излучения присутствует оптическая скрещенная щель для выделения интересующей области на поверхности образца, а также снизить влияние теплового излучения.
Отличительным признаком является наличие оптической скрещенной щели в системе регистрации рассеянного излучения. Данный элемент позволяет повысить информативность результатов исследования за счет выделения конкретной области на поверхности исследуемого образца и геометрического ограничения излучения, рассеянного другими областями. Помимо этого, скрещенная оптическая щель позволяет существенно снизить влияние теплового излучения, что позволяет проводить исследования при высоких рабочих температурах ТОТЭ.
Блок-схема устройства, обеспечивающего технический результат, показана на фиг. 1.
Основная составляющая часть устройства - система для создания рабочих условий ТОТЭ 1. Данная система обеспечивает рабочую температуру ТОТЭ, разделение окислительного и топливного газовых объемов, а также контроль потока и состава окислительной и топливной газовых смесей. К данной системе присоединено оптическое окно 2 для проведения оптических измерений. Система для электрохимических измерений ТОТЭ 3 используется для измерения вольтамперных и мощностных характеристик, а также для измерения годографов импедансных спектров. Для исследований методом спектроскопии комбинационного рассеяния света используется система лазерной накачки 5, обеспечивающая возбуждение рассеянного излучения в электроде ТОТЭ, а также система регистрации рассеянного излучения 4.
Пример исполнения устройства, обеспечивающего достижение указанного технического результата, показан на фиг. 2.
Устройство можно разделить на две структурные части, выполняющие принципиально разные функции. Первая часть, состоящая из высокотемпературной печи 6, специального держателя образца 7, а также газовой системы 8 - система создания рабочих условий ТОТЭ.
Оптическая схема состоит из системы лазерной накачки, а также системы регистрации рассеянного излучения. Система лазерной накачки состоит из лазера 9, поляризатора 10, механического затвора 11, а также собирающей линзы 12. Также в схему входят подвижное зеркало 13 и оптическое окно 14. Система регистрации состоит из первой пары линз 15, скрещенной оптической щели 16, подвижного зеркала 17, микроскопа 18, на котором установлена камера микроскопа 19, второй пары собирающих линз 20, краевого фильтра 21, щели 22 монохроматора 23 и камеры 24.
Система создания рабочих условий ТОТЭ 6,7,8 обеспечивает создание рабочих условий ТОТЭ: разделенных газовых объемов, рабочей температуры, а также потока и состава окислительной и восстановительной газовых смесей. Высокотемпературная печь 6 обеспечивает контроль рабочей температуры образца. Газовая система 8 обеспечивает подачу в топливную камеру топливной смеси. Лазер 9 используется для накачки возбуждающего излучения. Поляризатор 10 предназначен для ослабления интенсивности излучения во время юстировки системы, а механический затвор 11 - для прерывания излучения в случае записи спектра фонового излучения. Собирающая линза 12 фокусирует излучение лазера и через подвижное зеркало 13 и оптическое окно 14 передает его на интересующую область на образце ТОТЭ. Первая пара линз 15 фокусирует изображение исследуемой области на образце на скрещенную оптическую щель 16. После скрещенной щели помещается подвижное зеркало 17, перенаправляющее изображение на микроскоп 18, на котором установлена камера микроскопа 19. Данная система требуется для настройки системы и выбора интересующей области на образце. При удалении подвижного зеркала изображение второй парой собирающих линз 20 передается с двойным увеличением через краевой фильтр 21 на щель 22 монохроматора 23, который раскладывает рассеянное излучение по длинам волн и посылает его на матрицу камеры 24. Спектр комбинационного рассеяния света получается в результате суммирования изображения на камере монохроматора по столбцам матрицы камеры.
Пример исполнения специального держателя образца изображен на фиг. 3. Он состоит из сапфировой трубы 24, термопары 27, четырех платиновых проводов 28, 29, внешней нагрузки 30, трубок 31. Держатель образца представляет собой сапфировую трубу 24, на торец которой с помощью герметизирующего стекла и пружинного механического прижима закрепляется образец ТОТЭ 25. Лазерный луч 26 вводится снаружи сапфировой трубы со стороны катода. К образцу подведены две термопары 27 для контроля температуры внутри сапфировой трубы и снаружи в непосредственной близости от исследуемого образца. Четыре платиновых провода 28,29 (два внутри 28 сапфировой трубы и два - снаружи 29) обеспечивают измерения вольтамперных и мощностных характеристик с помощью внешней нагрузки 30, а также годографов импедансных спектров с помощью двух-электродного четырех-контактного метода. Трубки 31 обеспечивают подвод и отвод топливной смеси газов. 32 - это подводящие и отводящие патрубки топливной смеси.