Блок держателя образца, предназначенный для проведения комбинированных измерений с помощью рентгеноструктурного анализа в скользящем пучке и дополнительных физико-химических методов исследования
SAMPLE ASSEMBLY BLOCK, INTENDED FOR CONDUCTING COMBINED MEASUREMENTS BY X-RAY STRUCTURAL ANALYSIS IN A SLIDING BUNDLE AND ADDITIONAL PHYSICO-CHEMICAL METHODS OF THE STUDY

Настоящее изобретение относится к научному приборостроению и представляет собой блок держателя образца, состоящее из двух конструктивных частей - корпуса и крышки для создания герметичной атмосферы. Блок держателя образца предназначено для использования в приборах, обеспечивающих проведение in-situ исследований структурных свойств материалов различного типа (образцов), например, на дифрактометрах, оборудованных X-Y-Z движителями (столиками) для размещения заявляемого блока держателя образца. Крышка необходима для создания герметичной атмосферы вокруг образца с возможностью осуществления контроля параметров окружающей среды, таких как температура, влажность, УФ-излучение и насыщенные пары растворителей. Конструкция блока держателя образца предполагает использование нагревательного элемента. Он помимо своей основной функции выполняет роль держателя образца (крепления исследуемого материала в горизонтальной плоскости).
В качестве наиболее близких аналогов известны высоко- и низкотемпературные столики входящие в состав экспериментальных систем LTS420, THMS600 и TST350 фирмы Linkam. LTS420, THMS600 и TST350 системы состоят из столика, в котором размещается образец, температурного контроллера и программного обеспечения для управления системой и мониторинга. Температурный столик ТНМ8350 системы способен обеспечивать изменение температуры образца в диапазоне от -196°C до 350°C со скоростями нагрева и охлаждения от 0,01°C/мин до 60°C/мин. Данный прибор сконструирован таким образом, что исследуемый образец не должен превышать 26 мм в длину, 22 мкм в длину и 2 мм в высоту. В состав LTS420 системы входит температурный столик с температурным диапазоном от -196°C до 420°C и скоростями нагрева от 0,01°C/мин до 50°C/мин. THMS600 система содержит температурный столик, который способен варьировать температуру образца в диапазоне от -196°C до 600°C со скоростями нагрева до 150°C/мин и охлаждения до 100°C/мин упомянутые температурные столики оснащены откидными крышками, позволяющие проводить замену образца. Нагревательные элементы выполнены из серебра для осуществления хорошей теплопроводности. В корпус столика встроены два внутренних электрических разъема для подключения внешних электронных устройств. Кроме того, приведенные примеры систем позволяют осуществлять контроль влажности внутри температурного столика с помощью специального контроллера влажности RН95, производимого фирмой Linkam. Температурные столики данных систем предназначены для использования только в прямых микроскопах, где объектив расположен над образцом. Данный факт чрезвычайно ограничивает область предполагаемых экспериментов.
Заявляемый блок держателя образца является универсальным, его конструкция позволяет использовать данный прибор в любых устройствах, основанных на применении таких методов исследования как оптическая микроскопия, спектрофотометрия и рентгеновская дифракция. Предусмотрена работа с УФ-лампой UV-8S/L, выпускаемой компанией Herolab, с целью обеспечения УФ-облучения изучаемого материала. Кроме того, дополнительные разъемы-коннекторы для подключения системы продувки, также используемые для контроля влажности атмосферы над образцом, могут быть использованы для создания атмосферы насыщенных паров растворителей с различной полярностью. Горизонтальная ориентация образца в блоке держателя образца позволяет проводить исследования с использованием рентгеновского излучения, генерируемого при помощи самых различных генераторов от трубки Крукса до синхротрона, позволяет получать широкий набор данных о внутренней структуре вещества. Предлагаемая конструкция блока держателя образца может быть использована на протяжении многочисленных экспериментах в разумных условиях эксплуатации.
Задачей настоящего изобретения является создание герметичного блока держателя образца, которое может быть интегрировано в большинство приборов для измерения структурных параметров образцов. Уникальность данного блока держателя образца заключается в возможности одновременного проведения исследования влияния различных факторов, таких как температура, влажность, насыщенные пары растворителей и УФ-облучения на фазовое и структурное поведения образца.
Техническим результатом изобретения является расширение возможности применения методов исследования структурных параметров материала, за счет реализации контроля и обеспечения герметичной атмосферы над образцом на протяжении всего эксперимента. Кроме того, в изобретении обеспечивается надежная фиксация образца, в заявляемом блоке держателя образца в необходимом положении.
Поставленная задача решается тем, что корпус блока держателя образца представляет собой параллелепипедный металлический каркас с утолщенным основанием и двумя боковыми стенками, в которые интегрированы разъемы для нагревательного элемента, а также гнезда для подключения системы контроля температуры и разъем для фиксации кюветы с растворителем. Предполагается, что упомянутый нагревательный элемент будет расположен параллельно нижней стенке корпуса, благодаря такому расположению он может быть использован в качестве держателя образца. Кроме того, нагревательный элемент с керамическим тепловым экраном имеет толщину не более 15 мм. Более того, корпус оснащен подводами-коннекторами для подключения системы продувки. Данные подводы-коннекторы возможно использовать для продувки образца насыщенными парами растворителей с разнообразной полярностью, с целью изменения фазового поведения исследуемого образца. Данная особенность конструкции позволяет осуществлять контроль и непосредственное изменение атмосферы над образцом, что увеличивает область возможных экспериментальных исследований. На двух взаимно противоположных боковых стенках корпуса расположены специальные окошки для пропускания излучения различного рода, например рентгеновского. Такая ориентация позволяет проводить УФ-облучение образца с помощью УФ-лампы через окошко, расположенное на верхней стенке корпуса, во время осуществления экспериментов по изучению структурных свойств исследуемого материала. Кроме того, герметичность атмосферы внутри корпуса обеспечивается благодаря возможности плотного крепления верхней крышки при помощи 26 винтов M1 к металлическому каркасу блока держателя образца. Дополнительно, каждое отверстие будет экранировано листами из каптоновой ленты, являющейся прозрачной для рентгеновского излучения, что не будет препятствовать проведению измерений рентгеновской дифракции. Блок держателя образца может быть снабжен специальным зажимом, установленным на нижней стенке блока держателя образца, для крепления всей конструкции в горизонтальном положении в используемой для проведения измерений аппаратуре. Размеры корпуса следующие: 30 мм×50 мм×27 мм, а общий вес блока держателя образца не превышает 500 граммов.
Заявляемый блок держателя образца обеспечивает закрепление образца в активной области сканирования прибора, например дифрактометра. Одним из преимуществ данного блока держателя образца является то, что при установке заявляемого столика в устройстве для измерения параметров образца не требуется дополнительного учета особенностей используемых методов измерения.
Кроме того, сконструированный блок держателя образца обладает компактными размерами для возможности использования различных высокоточных движителей, а также дифрактометров различных конструкций и мощностей. Также особенности его конструкции, а именно горизонтальная ориентация образца и прозрачные окошки для пропускания излучения, расположенные на боковых стенках, обеспечивают возможность работы в геометрии SAXS (малоугловое рассеяние рентгеновских лучей- small-angleX-rayscattering), WAXS (рассеяние рентгеновских лучей под большими углами - wide-angleX-rayscattering), GSAXS (малоугловое рассеяние рентгеновских лучей в скользящем пучке- Grazing-IncidenceSmall-AngleX-rayscattering) и GWAXS (большеугловое рассеяние рентгеновских лучей в скользящем пучке- Grazing-IncidenceWide-AngleX-rayscattering).
Изобретение поясняется чертежами.
На фиг. 1 изображен общий вид блока держателя образца.
На фиг. 2 представлен чертеж вида сверху блока держателя образца.
На фиг. 3 представлен чертеж сечения блока держателя образца.
На фиг. 4 изображен общий вид блока держателя образца в сборе. Позициями на чертежах обозначены: 1 - съемная верхняя крышка, 2, 7 и 10 - каптоновые экраны, 3 - корпус блока держателя образца, 4 - кювета для растворителя, 5 - нагревательный элемент с отверстием для прохождения экспериментального излучения, 6 и 8 - керамические тепловые экраны, 9 - боковой фланец, 11 - окно верхней крышки для пропускания УФ-облучения, 12 и 13 - боковое окно для пропускания экспериментального излучения, 14 и 15 - отверстия для винтов для присоединения зажима.
Одной из главных целей создания данного изобретения является создание контролируемой атмосферы вокруг экспериментального образца, в особенности в процессе пространственного передвижения держателя образца, а также возможность осуществления одновременного изменения нескольких параметров влияющих на структуру и фазовое поведение образца. Доказательством реализации такого результата является сохранение определенных условий внутри экспериментальной ячейки на протяжении длительного времени.
Также обеспечивается параллельность плоскостей держателя образца и падающего излучения, что дает возможность проведения экспериментов SAXS, WAXS, GSAXS, GWAXS для исследований структуры. Различная конструкция X-Y-Z движителей, используемых в рентгеновских дифрактометрах требует универсальности крепления модульного держателя. Также для реализации экспериментов с различной геометрией размеры модульного держателя должны быть минимальны. Также важны материалы, используемые в конструкции корпуса модульного держателя, они должны быть максимально прочными, легкими и инертными.
Заявляемый блок держателя образца адаптирован для любых пространственных X-Y-Z движителей различных дифрактометров и позволяет проводить необходимые работы с использованием микроманипуляторов. Таким образом, удалось решить задачу, связанную с разработкой универсального блока держателя образца, предназначенного для размещения в приборах для измерения структурных параметров изучаемых образцов, например в дифрактометрах, основанных на классическом методе рентгеновской дифракции, или любых других устройствах, обеспечивающих измерение упомянутых параметров образца. Заявляемый блок держателя образца позволяет проводить качественные измерения данных характеристик образцов, посредством обеспечения устойчивого положения держателя перемещении столика в процессе измерения перечисленных выше параметров образца, а также и обеспечения герметичности атмосферы вокруг исследуемого образца. При этом максимальная высота окошка, пропускающего экспериментальное излучение не меньше чем 4 см, что максимально облегчает процесс подготовки эксперимента и измерений при помощи рентгеновских дифрактометров любой конструкции (например, облегчает юстировку пучка устройства, для которого предназначено заявляемый блок держателя образца, и позиционирование образца в рентгеновском пучке). Вес заявляемого блока держателя образца составляет менее 500 г, что позволяет работать с высокоточными движителями без необходимости постоянной калибровки.
Корпус блока держателя образца представляет собой металлический каркас размерами 30 мм×50 мм×27 мм, специальными отверстиями, расположенными на нижней стенке каркаса, для присоединения зажима, предназначенного для крепления столика к горизонтальной поверхности X-Y-Z движителя дифрактометра при помощи винтов M3. Размеры зажима позволяют монтировать блок держателя образца на большинство известных на сегодняшний день различных конструкций рентгеновских дифрактометров, оборудованных X-Y-Z движителями.