СПОСОБ УВЕЛИЧЕНИЯ СРОКА ГОДНОСТИ ЦЕЛЬНОЗЕРНОВОЙ МУКИ И ПРОДУКТА
METHOD TO INCREASE SHELF LIFE OF WHOLE GRAIN FLOUR AND PRODUCT

ОБЛАСТЬ ТЕХНИКИ
Настоящее изобретение относится к способам увеличения срока годности цельнозерновой муки посредством ингибирования или снижения ферментов, которые вызывают прогорклость. Настоящее изобретение также относится к стабилизированной цельнозерновой муке и продуктам питания, таким как хлебобулочные изделия, полученным из такой стабилизированной муки.
УРОВЕНЬ ТЕХНИКИ
Содержание свободных жирных кислот в цельнозерновой муке увеличивается при хранении, которое впоследствии приводит к прогорклому вкусу и короткому сроку хранения цельнозерновой муки и продуктов, полученных из цельнозерновой муки. Липаза представляет собой фермент в цельнозерновой муке, который гидролизует липиды с получением свободных жирных кислот. Цельнозерновая пшеничная мука, содержащая отруби и зародыши, является менее стабильной, чем белая очищенная пшеничная мука, так как, в общем случае, ферменты отвечают за образование свободных жирных кислот и прогорклости, и липиды, посредством которых действуют ферменты, в большинстве удаляются с отрубями и зародышами в процессе измельчения цельных зерен или семян с получением белой очищенной пшеничной муки. Хранение цельнозерновой пшеничной муки в течение всего лишь 30 дней при 75°F может привести к появлению нежелательных запахов и привкусов в продуктах, полученных из цельнозерновой муки. Одновременно с появлением посторонних привкусов происходит увеличение количества свободных жирных кислот в муке, соответствующее увеличению скорости поглощения кислорода мукой и образованию окисленных компонентов прогорклости. Уменьшение размера частиц увеличивает скорость и степень ухудшения компонентов зерна. Обработка теплом и влагой традиционно используется для инактивации ферментов, ответственных за ухудшение муки, хотя недавно было показано влияние на окислительную прогорклость, измеренную по образованию гексаналя, традиционного маркера, используемого для обнаружения окислительной прогорклости, в овсяной муке. Это увеличение окислительной прогорклости, как полагают, является следствием разрушения клеточных структур, такого как при измельчении и обработке теплом и влагой, которая имеет тенденцию к стабилизации липидов, или вследствие инактивации термолабильных антиоксидантов. Также, применение тепла и влаги для инактивации ферментов имеет тенденцию приводить к денатурации белка и желатинизации крахмала, которые могут неблагоприятно влиять на функциональность белка и функциональность крахмала, которые в свою очередь могут неблагоприятно влиять на машинабельность теста и характеристики при выпекании. Увеличение температур стабилизации, влагосодержания и времени обработки для достижения большей инактивации ферментов приводит к обостренным проблемам с функциональностью белков и функциональностью крахмала.
Липаза, которая вызывает гидролитическую прогорклость в измельченных продуктах цельной непроросшей пшеницы, обнаруживается практически исключительно в отрубном компоненте. Другой ключевой разрушающий липиды фермент, липоксигеназа (LPO), присутствует практически исключительно в зародышах и также вовлечен в появление прогорклости. Таким образом, содержащая отруби пшеничная мука или мука Грахама являются наиболее предрасположенными к появлению прогорклости, чем белая мука, которая содержит мало или не содержит отрубей и зародышей.
Катализируемое ферментом разрушение липидов, которое происходит в высокоэкстракционной пшеничной муке, вызывающее прогорклость в такой муке, как полагают, происходит при действии липазы с последующим действием LPO. Полагают, что когда липаза, фермент, обнаруженный практически исключительно в отрубной части муки, активируется в процессе измельчения, она взаимодействует с нестабильными маслами, исходно существующими в зерне, и разрушает нестабильные масла до свободных жирных кислот (FFA). Этот процесс может занять недели или даже месяцы. Затем LPO, фермент, обнаруженный практически исключительно в отрубной части зерна, окисляет FFA в присутствии кислорода с получением летучих продуктов распада, таких как пероксиды, которые в свою очередь образуют альдегиды, вызывающие прогорклость. В отсутствие влаги окисление FFA является также очень медленным процессом и может занимать вплоть до нескольких недель до тех пор, когда могут быть обнаружены значительные количества альдегидов, вызывающих прогорклость. Однако в присутствии влаги или воды, которая обычно добавляется к пшеничной муке в больших количествах на стадии подготовки теста, катализируемое ферментами окисление свободных жирных кислот имеет тенденцию к протеканию в значительной степени очень быстро, вызывая образование больших количеств альдегидов, вызывающих прогорклость, за какие-то несколько минут.
Соответственно, существует давно назревшая необходимость в способе получения цельнозерновой муки, которая стабилизирована против ферментного разложения.
СУЩНОСТЬ ИЗОБРЕТЕНИЯ
В одном варианте выполнения стабилизированная мука, такая как цельнозерновая пшеничная мука, проявляющая неожиданно превосходный срок хранения и превосходную функциональность при выпекании бисквита, может быть получена с нагреванием или без для ингибирования или инактивации липазы путем предоставления цельнозерновой муки или фракции или компонента отрубей и зародышей для обработки ингибитором липазы с получением стабилизированной муки, имеющей содержание свободных жирных кислот менее чем 4200 ppm при хранении при 100°F в течение 30 дней, где количество ингибитора в ходе обработки составляет по меньшей мере 0,1 моль ингибитора на 100 фунтов цельных зерен. В вариантах выполнения изобретения обработка ингибитором липазы проводится в водном растворе с концентрацией по меньшей мере 0,8 моль и может снижать pH цельнозерновой муки, фракции или компонента отрубей и зародышей до pH менее чем 6, предпочтительно менее чем или равного 5,8, например от 4,4 до 5.8. В другом варианте выполнения обработка ингибитором липазы может быть проведена в ходе темперирования цельных зерен или в ходе гидратации фракции или компонента отрубей и зародышей.
В другом варианте выполнения раскрывается способ получения стабилизированной цельнозерновой муки, включающей отруби, зародыши и эндосперм, с увеличенным сроком хранения и улучшенной функциональностью при выпекании и включает стадии обработки отрубей и зародышей ингибитором липазы; и получение стабилизированной цельнозерновой муки, где желатинизация крахмала может быть менее чем 10%, как измерено дифференциальной сканирующей калориметрией, и где способность удерживать растворитель - молочную кислоту составляет более чем 70%.
В еще другом варианте выполнения раскрывается стабилизированная цельнозерновая мука, включающая отруби, зародыши и эндосперм, с увеличенным сроком хранения и улучшенной функциональностью при выпекании, где стабилизированная цельнозерновая мука имеет содержание свободных жирных кислот менее чем 4200 ppm при хранении при 100°F в течение 30 дней, желатинизацию крахмала менее чем 10%, как измерено дифференциальной сканирующей калориметрией, и где способность удерживать растворитель - молочную кислоту составляет более чем 70%.
В другом аспекте изобретения отруби и зародыши могут быть обработаны ингибитором липазы после измельчения цельных зерен.
В другом варианте выполнения изобретения обеспечиваются хлебобулочные изделия, содержащие стабилизированную цельнозерновую муку, по меньшей мере один сахар, по меньшей мере одно масло или жир и ингибитор липазы, который стабилизирует цельнозерновую муку, где хлебобулочные изделия имеют положительные сенсорные характеристики, которые увеличены, и отрицательные сенсорные характеристики, которые снижены по сравнению с контролем, полученным без стабилизирующей обработки или с использованием только тепловой стабилизации без ингибитора липазы, по меньшей мере на 3% на основании органолептической оценки экспертной дегустационной комиссии с использованием шкалы от 1 до 100, где оценка 1 имеет наименьшую интенсивность и оценка 100 имеет наибольшую интенсивность сенсорной характеристики.
КРАТКОЕ ОПИСАНИЕ ЧЕРТЕЖЕЙ
На ФИГ.1 показана схематическая технологическая блок-схема получения стабилизированной цельнозерновой муки, где обработка цельных зерен ингибитором липазы проводится в ходе темперирования в соответствии со способами по настоящему изобретению.
На ФИГ.2 показана схематическая технологическая блок-схема получения стабилизированной цельнозерновой муки, где фракция или компонент отрубей и зародышей обрабатывается ингибитором липазы проводится в ходе нагревания в соответствии со способами по настоящему изобретению.
ФИГ.3 представляет собой график, показывающий влияние pH на активность экстрагируемой липазы для цельнозерновой муки по Примеру 2.
ФИГ.4 представляет собой график зависимости общего содержания свободных жирных кислот, образовавшихся после 30 дней при 92°F, от начального pH цельнозерновой муки по Примеру 3.
ФИГ.5 представляет собой график, показывающий влияние концентрации кислоты и типа кислоты на подавление свободных жирных кислот, образовавшихся в цельнозерновой муке по Примеру 3.
ФИГ.6 представляет собой график-анализ с двумя независимыми переменными, показывающий влияние молочной кислоты и уровня темперирующей воды на содержание свободных жирных кислот цельнозерновой муки по Примеру 7 после 28 дней при 92°F.
ФИГ.7 представляет собой график, показывающий влияние времени темперирования и количества добавленной молочной кислоты на способности муки образовывать тесто, как измерено по значению SRC молочной кислоты для цельнозерновой муки по Примеру 7.
ФИГ.8 представляет собой график, показывающий образование свободных жирных кислот (FFA) в конечной цельнозерновой муке по Примеру 7 как функции от концентрации и количества кислоты, примененной к пшенице.
ФИГ.9 представляет собой график, показывающий pH как функцию от концентрации кислоты для тонких отрубей и муки с размольных систем по Примеру 7.
ФИГ.10 представляет собой график, показывающий свободные жирные кислоты (FFA), образовавшиеся в цельнозерновой муке по Примеру 7, как функцию от pH и концентрации кислоты, примененной к пшенице.
ФИГ.11 представляет собой график, показывающий влияние концентрации молочной кислоты в темперирующей воде на отношение SRC молочной кислоты/SRC воды цельнозерновой муки по Примеру 7 после 28 дней при 92°F.
ФИГ.12 представляет собой график, показывающий влияние концентрации молочной кислоты на в темперирующей воде на отношение SRC молочный кислоты/SRC воды цельнозерновой муки по Примеру 7 после 28 дней при 92°F.
ПОДРОБНОЕ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Здесь приведены определенные подробные аспекты различных вариантов выполнения изобретения. Необходимо понимать, что раскрытые варианты выполнения являются лишь примерами изобретения, которые могут быть воплощены в многочисленных и альтернативных формах. Таким образом, конкретные детали, раскрытые в настоящем документе, не должны быть интерпретированы как ограничивающие, а только лишь как показательная основа для любого аспекта изобретения и/или как показательная основа для обучения специалиста в данной области техники для различного выполнения изобретения.
За исключением примеров или где конкретно указано иное все числовые количества в этом описании, обозначающие количества материала и/или применения, должны пониматься модифицированными словом «около» в описании наиболее широкого объема изобретения. Осуществление на практике в пределах указанных числовых значений, как правило, является предпочтительным.
Также необходимо понимать, что это изобретение не ограничивается конкретными вариантами выполнения и способами, описанными ниже, так как конкретные компоненты и/или условия могут, конечно, меняться. Кроме того, использованная в настоящем документе терминология используется только для целей описания определенных вариантов выполнения настоящего изобретения и не предназначена для ограничения каким-либо образом. Отмечается, что фигуры не масштабированы.
Следует также отметить, что, как использовано в описании и приложенной формуле изобретения, форма единственного числа «а», «ап» и «the» включает множественное число, если из контекста явно не вытекает другое. Например, ссылка на компонент в единственном числе предполагает включение множества компонентов.
По всей этой заявке, когда имеется ссылка на публикации, раскрытия этих публикаций во всей полноте включены в настоящий документ посредством ссылки для того, чтобы более полно описать уровень техники, к которому относится это изобретение.
Термин «цельное зерно» включает зерно во всей своей полноте, например, семя или ядро пшеницы до любой обработки. Как указано в проекте руководства от 15 февраля 2006 Управления по контролю за продуктами питания и лекарственными средствами США (FDA) и используется в настоящем документе, термин «цельное зерно» включает зерна злаков, которые состоят из интактного, дробленного, расщепленного или расслоенного плода зерен, чьи основные компоненты - крахмалистый эндосперм, зародыши и отруби - присутствуют в тех же самых относительных пропорциях, в которых они находятся в цельном зерне. FDA подчеркнуло, что такие зерна могут включать ячмень, гречку, булгур, кукурузу, просо, рожь, овес, сорго, пшеницу и дикий рис.
Термин «очищенный продукт пшеничной муки» представляет собой пшеничную муку, которая удовлетворяет стандартам FDA для очищенного продукта пшеничной муки с размером частиц, в котором не менее чем 98% проходит через Сито U.S. Wire 70 (210 микрон).
Термин «измельчение», как используется в настоящем документе, включает стадии вальцевания, разрушающего просеивания и сортировки цельного зерна для его разделения на составляющие части, которое может также привести к некоторому уменьшению размеров частиц составляющих частей.
Термин «помол», как используется в настоящем документе, включает любой процесс, направленный на уменьшение размеров частиц, включая, но не ограничиваясь, столкновение частиц друг с другом или механическое уменьшение размера частиц.
Термин «темперирование», как используется в настоящем документе, представляет собой процесс добавления воды к пшенице перед измельчением для придания жесткости отрубям и размягчения эндосперма ядра и, таким образом, улучшения эффективности разделения муки.
Термин «гидратация» или «последующая гидратация», как используется в настоящем документе, относится к стадии регулирования гидратации после измельчения или после помола для регулирования влагосодержания индивидуального составляющего и/или для регулирования влагосодержания конечной муки.
Также, как используется в настоящем документе, «ингибирование» липазы или фермента означает, что липаза или фермент более не производит свой ферментный продукт или имеет существенно сниженное образование ферментного продукта. Термин «ингибирование», как используется в настоящем документе, дополнительно включает инактивацию липазы, где липаза или фермент инактивированы или существенно инактивированы. Например, ингибирование липазы означает, что фермент липаза не гидролизует триглицериды и не высвобождает свободные жирные кислоты в муку. Ингибирование или способность фермента продуцировать его ферментный продукт может быть обратимым или необратимым. Например, нагревание фермента для денатурации фермента может необратимо инактивировать фермент. Обработка ингибитором фермента может обратимо или необратимо инактивировать фермент. Например, обработка кислотой для ингибирования липазы уменьшает образование ферментного продукта, т.е. образование свободных жирных кислот. Однако при обратимом ингибировании может все еще существовать активность экстрагируемого фермента или измеряемая активность липазы. При экстрагировании фермента для измерения его активности ингибирование его активности может быть устранено путем помещения фермента в среду с более высоким pH, в которой его активность восстанавливается или возвращается. Также, обработка кислотой может снижать pH до такой степени, что ингибирование липазы становится необратимым или инактивация липазы становится необратимой так, что существует как пониженное образование ферментного продукта, так и пониженная активность экстрагируемого фермента.
В еще других вариантах выполнения вся или часть липазы может быть ингибирована или инактивирована обратимо или необратимо. В вариантах выполнения изобретения вся или часть липазы может быть сначала обратимо ингибирована или инактивирована на первой стадии стабилизации и затем необратимо ингибирована или инактивирована на второй стадии стабилизации. Ингибитор липазы может быть сохранен в цельнозерновой муке или во фракции или компоненте отрубей или зародышей для того, чтобы существенно ингибировать или инактивировать липазу для существенного уменьшения образования свободных жирных кислот, вследствие которых липоксигеназа будет действовать иначе с последующим образованием альдегидов, вызывающих прогорклость. В другом варианте выполнения ингибитор липазы уменьшает образование свободных жирных кислот и позволяет уменьшить количество воздействия на цельнозерновую муку, фракцию или компонент отрубей и зародышей, или крахмал высокой температуры или влаги, которые связаны с тепловой стабилизацией. Уменьшенное воздействие помогает избежать избыточной желатинизации крахмала и денатурации или изменения белка, которые могут неблагоприятно влиять на машинабельность теста, функциональность крахмала и характеристики при выпекании. Было обнаружено, что применение ингибитора липазы для обратимого ингибирования или обратимой инактивации липазы неожиданно делает липазу более предрасположенной к гибели или денатурации, или постоянной инактивации липазы при нагревании. Применение ингибитора липазы с тепловой стабилизацией обеспечивает неожиданно низкие количества живой или активной липазы, или активности экстрагируемой липазы, или образования свободных жирных кислот. Существенное уменьшение образования свободных жирных кислот достигается при уменьшении желатинизации крахмала и денатурации или изменении белка при более умеренных температурах стабилизации, меньшем количестве воды или более коротком времени стабилизации, даже когда применяется очень тонкий помол.
Цельнозерновая Мука и Проблема Прогорклости
Как установлено выше, проблема прогорклости представляет собой проблему, которая ограничивает срок годности цельнозерновой муки. Предлагалось несколько теорий, некоторые из которых выделены ниже, но ни одна из которых не предназначена для ограничения любого из вариантов выполнения, описанных в настоящем документе.
Прогорклость в зерновых продуктах может быть результатом гидролитических (ферментных) или окислительных реакций распада, или обеих. Часто гидролиз может предрасполагать продукты к последующей прогорклости, вызванной окислительными процессами. Природа обеспечила ряд защитных характеристик в зернах для предотвращения прогорклости и порчи, позволяя зернам выживать в периоды неблагоприятных условий до появления подходящей среды для прорастания и развития. Прогорклость вероятно менее склонна к развитию, когда липидные материалы, например, масло из семян, неспособны взаимодействовать с реагентами или катализаторами, такими как воздух и ферменты. Одной защитной характеристикой в злаковых зернах является обеспечение раздельных ячеек для хранения липидов и ферментов так, чтобы они не могли взаимодействовать.
Измельчение злаковых зерен включает разрушение отдельных ячеек, отрубей, зародышей и эндосперма, так что липидный и ферментный компоненты зерна способны взаимодействовать, значительно увеличивая образование прогорклости. Увеличение измельчения для снижения зернистости вызывает тенденцию отрубных частиц к увеличению площади поверхности, снижению природного инкапсулирования липидов и увеличению взаимодействия между липидами и ферментными компонентами, тем самым увеличивая развитие прогорклости.
Таким образом, высокоэкстракционная мука, такая как содержащая существенные количества отрубей и зародышей, является менее стабильной, чем белая мука. Продолжительное хранение высокоэкстракционной муки часто приводит к появлению прогорклости. Прогорклость включает неблагоприятные факторы качества, являющиеся прямым или непрямым результатом реакций с эндогенными липидами, приводящими к снижению качества муки при выпекании, нежелательным вкусам и запахам и/или неприемлемым функциональным свойствам. Главной причиной появления прогорклости в высокоэкстракционной муке является ферментное разложение нестабильных природных масел. Богатые источники поставки нестабильных природных масел находятся в зародышевой части зерен, используемых для получения высокоэкстракционной муки. Белая мука, с другой стороны, содержит мало или не содержит нестабильные природные масла или жиры, так как они преимущественно образуются из эндоспермной части зерен и, как правило, по существу не содержатся в отрубях и зародышах.
Решение Проблемы Прогорклости и Связанных с Ней Проблем
Изобретательский аспект изобретения обеспечивает процесс увеличения срока годности цельнозерновой муки, содержащей природные пропорции отрубей, зародышей и эндосперма, и продуктов, содержащих стабилизированную с использованием ингибитора липазы цельнозерновую муку. Ингибитор липазы удерживается в цельнозерновой муке для ингибирования липазы для уменьшения образования свободных жирных кислот. В вариантах выполнения изобретения ингибитор липазы может применяться с тепловой стабилизацией или без нее для постоянного или необратимого ингибирования липазы для снижения образования свободных жирных кислот. Ингибитор липазы снижает образование свободных жирных кислот при уменьшении количества воздействия на цельнозерновую муку высоких температур и влаги, которые приводят к увеличению желатинизации крахмала и денатурации или изменению белка и которые могут негативно влиять на машинабельность теста, функциональность крахмала и характеристики при выпекании.
В вариантах выполнения, когда применяется тепловая стабилизация, было обнаружено, что применение ингибитора липазы для ингибирования или обратимой инактивации липазы неожиданно делает липазу более предрасположенной к гибели или денатурации или постоянной инактивации липазы при нагревании. Повышенная восприимчивость липазы к нагреванию, как полагают, происходит из-за открытия или разворачивания молекул липазы под действием ингибитора. Применение ингибитора липазы с тепловой стабилизацией обеспечивает неожиданно низкие количества живых или активных липаз, или активности экстрагируемой липазы, или образования свободных жирных кислот. Существенное уменьшение образования свободных жирных кислот достигается при уменьшении желатинизации крахмала и денатурации или изменении белка при более умеренных температурах стабилизации, меньшем количестве воды или более коротких временах стабилизации, даже когда применяется очень тонкий помол. В существующих мельницах для муки, где добавление нагревающего оборудования или инжекции пара для тепловой стабилизации может быть непригодным или может быть ограничено факторами пространства, времени или стоимости, существенное уменьшение образования свободных жирных кислот может все еще легко достигаться при применении ингибитора липазы в соответствии со способами по настоящему изобретению.
Эта методология может применяться для получения стабилизированной цельнозерновой муки даже с очень маленьким размером частиц, такого как получение цельнозерновой пшеничной муки, в которой не менее чем 98% проходит через Сито U.S. Wire 70 (210 микрон). Стабилизированная цельнозерновая мука может быть получена с низкими степенями повреждения крахмала вследствие истирания и низкими степенями желатинизации крахмала или денатурации белка вследствие обработки теплом и влагой. В одном изобретательском аспекте стабилизированная цельная пшеничная мука имеет функциональности теста и выпекания и может иметь размеры частиц, достигающие размеры частиц белой очищенной пшеничной муки. Они могут быть использованы в соответствующем массовом производстве высокомашинабельного пластичного теста для производства хлебобулочных изделий, таких как печенье, крекеры и снеки с превосходным распространением нагрева и внешним видом и без ощущения зернистости во рту.
В другом изобретательском аспекте эта методология может быть использована для получения стабилизированной цельнозерновой муки, такой как очень тонко помолотая цельная пшеничная мука и очень тонко помолотый стабилизированный отрубный компонент, который проявляет неожиданно низкую сорбцию карбоната натрия-воды и неожиданно продолжительный срок годности, с неожиданно низкими содержаниями свободных жирных кислот и гексаналя в течение 1 месяца или более при ускоренных условиях хранения. Высокий уровень ферментного ингибирования и/или инактивации липазы для существенного снижения образования свободных жирных кислот может быть достигнут при сохранении неожиданно высоких уровней необходимых питательных веществ, таких как антиоксиданты и витамины, которые теряются при высокотемпературных стабилизационных обработках. Кроме того, образование акриламида может регулироваться для того, чтобы получить неожиданно низкие уровни при использовании условий стабилизации по настоящему изобретению.
В вариантах выполнения изобретения срок годности цельнозерновой муки увеличивается при обработке отрубей и зародышей цельных зерен или семян водным раствором ингибитора липазы для ингибирования или инактивации липазы для получения стабилизированной цельнозерновой муки, имеющей содержание свободных жирных кислот менее чем около 4200 ppm, предпочтительно менее чем около 3500 ppm, наиболее предпочтительно менее чем около 3000 ppm, например от 2000 ppm до около 2800 ppm при хранении при 100°F в течение 30 дней. Неожиданно превосходные результаты получены, когда концентрация ингибитора липазы в водном растворе в ходе обработки составляет по меньшей мере около 0,8 молярную, предпочтительно по меньшей мере около 2 молярную, например от около 2 молярной до около 7 молярной, наиболее предпочтительно от около 3 молярной до около 5 молярной, например от около 3,3 молярной до около 4 молярной, и количество ингибитора, применяемого в ходе обработки, составляет по меньшей мере 0,1 моль, например, по меньшей мере около 0,3 моль, предпочтительно от около 1 моль до около 5 моль, наиболее предпочтительно от около 2 моль до около 4 моль ингибитора на 100 фунтов цельных зерен или семян или цельнозерновой муки.
В аспекте изобретения отруби и зародыши могут быть обработаны в процессе темперирования цельных зерен или семян водным раствором ингибитора липазы, который применяется в качестве темперирующей среды для ингибирования или инактивации липазы. В вариантах выполнения изобретения обработанные цельные зерна могут быть измельчены для получения стабилизированной цельнозерновой муки без проведения любой дополнительной стабилизации, такой как нагревание или обработка паром или, необязательно, может быть применена вторая стадия стабилизации. В вариантах выполнения изобретения обработанные ингибитором темперированные цельные зерна, полученные на первой стадии стабилизации, могут быть: a) подвержены второй стадии стабилизации нагреванием и обработкой паром или b) измельчены с получением стабилизированной ингибитором фракции отрубей и зародышей, и фракция отрубей и зародышей может быть подвергнута второй стадии стабилизации нагреванием или обработкой паром.
В другом аспекте изобретения отруби и зародыши могут быть обработаны ингибитором липазы после измельчения цельных зерен. Стабилизированная мука или фракция или компонент отрубей и зародышей могут быть получены при измельчении темперированных или нетемперированных цельных зерен или семян для получения фракции отрубей и зародышей, и фракция отрубей и зародышей может быть обработана или гидратирована водным раствором ингибитора липазы для ингибирования или инактивации липазы для получения стабилизированной цельнозерновой муки или фракции отрубей и зародышей, имеющей содержание свободных жирных кислот менее чем около 4200 ppm, предпочтительно менее чем около 3500 ppm, наиболее предпочтительно менее чем около 3000 ppm, например от 2000 ppm до около 2800 ppm при хранении при 100°F в течение 30 дней. Неожиданно превосходные результаты были получены, когда концентрация ингибитора липазы в водном растворе в ходе обработки или гидратации составляет по меньшей мере около 0,8 молярную, предпочтительно по меньшей мере около 2 молярную, например от около 2 молярной до около 7 молярной, наиболее предпочтительно от около 3 молярной до около 5 молярной, например от около 3,3 молярной до около 4 молярной, и количество ингибитора, применяемого в ходе обработки или гидратации, составляет по меньшей мере 0,1 моль, например по меньшей мере около 0,3 моль, предпочтительно от около 1 моль до около 5 моль, наиболее предпочтительно от около 2 моль до около 4 моль ингибитора на 100 фунтов цельных зерен или семян или цельнозерновой муки. В вариантах выполнения изобретения обработанная фракция или компонент отрубей и зародышей может быть объединена с фракцией эндосперма для получения стабилизированной цельнозерновой муки, или использована без проведения любой дополнительной стабилизации, такой как нагревание или обработка паром, или, необязательно, может быть применена вторая стадия стабилизации. В вариантах выполнения изобретения обработанная ингибитором темперированная фракция отрубей и зародышей, полученная на первой стадии стабилизации, может быть необязательно подвергнута второй стадии стабилизации путем нагревания или обработки паром.
В вариантах выполнения изобретения обработка водным раствором ингибитора липазы для ингибирования или инактивации липазы может быть проведена при температуре менее чем около 50°C, предпочтительно менее чем около 38°C, например от около 24°C до около 30°C. В таких вариантах выполнения обработка может быть проведена без применения нагрева или с необязательной стадией тепловой стабилизации. В вариантах выполнения, когда применяется необязательная стадия тепловой стабилизации, низкотемпературная тепловая стабилизация без применения пара может быть проведена таким образом, что липаза ингибируется или инактивируется при температуре менее чем около 98°C, например низкотемпературная стабилизация может быть проведена при температуре от около 80°C до около 98°C. В других вариантах выполнения изобретения высокотемпературная тепловая стабилизация с паром или без может быть проведена при температуре от около 100°C до около 140°C для ингибирования или инактивациия липазы после обработки водным раствором ингибитора липазы.
В другом аспекте изобретения стабилизированная цельнозерновая мука или фракция или компонент отрубей и зародышей обеспечивается с pH менее чем 6, предпочтительно менее чем или равным 5,8, например от 4,4 до 5,8, содержанием свободных жирных кислот менее чем около 4200 ppm, предпочтительно менее чем около 3500 ppm, наиболее предпочтительно менее чем около 3000 ppm, например от 2000 ppm до около 2800 ppm при хранении при 100°F в течение 30 дней, способностью удерживать растворитель молочную кислоту (SRC молочной кислоты) более чем или равной 65%, предпочтительно более чем 70% и соотношением SRC молочной кислоты к способности удерживать растворитель карбонат натрия - вода (SRC карбоната натрия) более чем 1, предпочтительно более чем 1.1. В вариантах выполнения изобретения стабилизированная цельнозерновая мука, имеющая отруби, зародыши и эндосперм, может иметь распределение тонкодисперсных частиц по размерам, равное 0% по массе на Сите №35 (500 микрон) в соответствии со Стандартом США и менее чем или равное около 10% по массе на Сите №70 (210 микрон) в соответствии со Стандартом США. В вариантах выполнения изобретения стабилизированная цельнозерновая мука может иметь распределение частиц по размерам по меньшей мере около 85% по массе, например от около 90% по массе до около 98% по массе через Сито №100 (149 микрон) в соответствии Стандартом США. В аспектах изобретения стабилизированная фракция отрубей и зародышей или компонент отрубей может иметь распределение тонкодисперсных частиц по размерам, равное 0% по массе на Сите №35 (500 микрон) в соответствии со Стандартом США и менее или равное около 20% по массе на Сите №70 (210 микрон) в соответствии со Стандартом США.
В Опубликованной Заявке на Патент США №20070292583 и Международной Опубликованной Заявке на Патент № WO/2007/149320, каждая авторов Haynes et al, раскрытия каждой из которых включены в настоящий документ посредством ссылки во всей их полноте, раскрывается получение стабилизированной цельнозерновой муки путем истирания цельных злаковых зерен с получением размолотых цельных злаковых зерен.
В находящейся одновременно на рассмотрении Предварительной Заявке США №61/457,315, поданной 24 февраля 2011, и у авторов Derwin G. Hawley et al "Process And Apparatus For Mass Production of Stabilized Whole Grain Flour," и их Международной Заявке №PCTVUS12/26490, поданной 24 февраля 2012, авторов Hawley et al, раскрытия каждой из которых включены в настоящий документ посредством ссылки во всей их полноте, раскрывается, что получение стабилизированной цельнозерновой муки, имеющей маленькие размеры частиц, и которая проявляет хорошую функциональность при выпекании, может быть осуществлено с высокой производительностью при использовании двух фракций отрубей и зародышей и фракции эндосперма.
В соответствии с находящейся одновременно на рассмотрении Предварительной Заявкой США №61/457,315, поданной 24 февраля 2011, авторов Demin G. Hawley et al, Международной Заявкой № PCTVUS 12/26490, поданной 24 февраля 2011, авторов Derwin G. Hawley et al, и Опубликованной Патентной заявкой США №20070292583, и Международной Опубликованной Патентной Заявкой № WO/2007/149320, каждая авторов Hawes et al, по меньшей мере одна или все из сохраненных или восстановленных помолотых фракций отрубей и зародышей могут быть стабилизированы или ферментно инактивированы с использованием пищевого стабилизирующего агента, такого как обработка метабисульфитом натрия, органическими кислотами, такой как сорбиновая кислота, диоксидом серы, цистеином, тиогликолевой кислотой, глутатионом, сульфидом водорода или другим пищевым восстановительным агентом в отдельности или в комбинации с термической обработкой.
Изобретательский аспект обеспечивает способы получения стабилизированной муки, стабилизированной фракции отрубей и зародышей или стабилизированного отрубного компонента, такого как стабилизированного компонента пшеницы, высокообогащенного отрубями, и стабилизированной цельнозерновой муки, содержащей стабилизированный отрубной компонент или стабилизированную фракцию отрубей и зародышей, такую как стабилизированную цельнозерновую пшеничную муку, содержащую стабилизированный компонент пшеничных отрубей, без по существу повреждения крахмала или неблагоприятного влияния на функциональность при выпекании путем использования ингибитора липазы. Такие методы могут быть использованы с темперированием или без и с тепловой стабилизацией или без. Обработка ингибитором липазы может обратимо или необратимо ингибировать по меньшей мере часть липазы, присутствующей в цельных зернах. Способы могут применяться для увеличения срока годности муки и фракций отрубей и зародышей или отрубных компонентов, которые могут быть груборазмолотыми или очень тонкоразмолотыми, путем обеспечения неожиданно низкого образования свободных жирных кислот и неожиданно низкой желатинизации крахмала и денатурации белка. Условия стабилизации не влияют неблагоприятно на машинабельность теста или функциональность при выпекании стабилизированной цельнозерновой муки, даже когда получена цельнозерновая мука с малыми размерами частиц. Стабилизированный отрубной компонент имеет низкое повреждение крахмала и желатинизацию крахмала, и высокую белковую функциональность, даже когда получен отрубной компонент с небольшими размерами частиц. Цельнозерновая пшеничная мука, которая содержит природные пропорции эндосперма, отрубей и зародышей, как в интактном зерне, имеет неожиданно высокую функциональность крахмала и белка с низким повреждением крахмала, низкой денатурацией белка и низкой степенью желатинизации, и неожиданно продолжительным сроком годности. Концентрация ингибитора липазы в водном растворе в процессе темперирования или последующей гидратации и количество ингибитора, примененного в процессе темперирования или последующей гидратации, обеспечивает неожиданно превосходное уменьшение образования свободных жирных кислот при достижении неожиданно превосходных функциональностей крахмала и белка и характеристик при выпекании, как следует из способности удерживать растворитель (SRC) молочную кислоту, соотношения SRC молочной кислоты к SRC воды и соотношения SRC молочной кислоты к SRC карбоната натрия.
Ингибитор липазы может быть любым пищевым нетоксичным ингибитором липазы, который может быть абсорбирован и удержан в муке или фракции отрубей и зародышей или отрубном компоненте без существенного неблагоприятного влияния на вкус или привкус, запах или ощущение во рту продукта. Ингибитор липазы, применяемый в вариантах выполнения изобретения, может быть обратимым ингибитором, необратимым ингибитором и комбинациями или смесями указанных. Обратимые ингибиторы могут связываться с ферментами нековалентными взаимодействиями, такими как водородные связи, гидрофобные взаимодействия и ионные связи. Множественные слабые связи между ингибитором и активным сайтом могут объединяться с образованием сильного и специфического связывания. В отличие от субстратов и необратимых ингибиторов, обратимые ингибиторы обычно не подвергаются химическим реакциям, когда связаны с ферментом, и могут быть легко удалены при разбавлении или диализе. Обратимые ингибиторы, которые могут применяться, включают четыре вида обратимых ингибиторов ферментов, которые классифицируются в соответствии с влиянием изменения концентрации ферментного субстрата на ингибитор, а именно, конкурентные ингибиторы, бесконкурентные ингибиторы, смешанные ингибиторы и неконкурентные ингибиторы. Необратимые ингибиторы обычно ковалентно модифицируют фермент, и ингибирование, тем самым, не может быть обратимым. Необратимые ингибиторы часто содержат реактивные функциональные группы, такие как азотистые иприты, альдегиды, галоалканы, алкены, акцепторы Михаэля, фенилсульфонаты или фторфосфонаты. Эти электрофильные группы взаимодействуют с боковыми цепями аминокислот с образованием ковалентных аддуктов. Модифицированные остатки представляют собой те, которые имеют боковые цепи, содержащие нуклеофилы, такие как гидроксильные или сульфгидрильные группы; эти включают аминокислоты серии (как и в DFP, справа), цистеин, треонин или тирозин.
Типичные ингибиторы липазы, которые могут применяться, представляют собой щелочные бисульфаты, бисульфиты, метабисульфиты и метабисульфаты, такие как метабисульфит натрия, органические кислоты, неорганические кислоты, зеленый чай или экстракт зеленого чая, экстракт розмарина, диоксид серы, цистеин, тиогликолевая кислота, глутатион, сульфид водорода, другие пищевые восстанавливающие агенты и смеси указанных. Предпочтительные ингибиторы липазы, которые могут быть использованы, представляют собой кислотные компоненты, такие как по меньшей мере одна органическая кислота, например, молочная кислота, лимонная кислота, аскорбиновая кислота, сорбиновая кислота, винная кислота, яблочная кислота, фумаровая кислота, уксусная кислота и щавелевая кислота, и по меньшей мере одна неорганическая кислота, такая как хлороводородная кислота, фосфорная кислота и серная кислота, и зеленый чай или экстракт зеленого чая и смеси указанных. В конкретных вариантах выполнения молочная кислота, хлороводородная кислота и фосфорная кислота являются предпочтительными для применения в качестве ингибитора липазы.
В вариантах выполнения, когда кислотный компонент применяется в качестве ингибитора липазы, обработка ингибитором липазы может снижать pH цельнозерновой муки, фракции или компонента отрубей и зародышей до pH менее чем 6, предпочтительно менее чем или равного 5,8, например от 4,4 до 5,8.
Ингибитор липазы может быть растворен в воде и применен при температуре около комнатной для абсорбции в отрубях и зародышах путем: 1) выдерживания цельных зерен или фракции отрубей или зародышей или отрубного компонента в растворе ингибитора липазы или 2) распыления раствора ингибитора липазы на цельные зерна или фракцию отрубей и зародышей или отрубной компонент. В предпочтительных вариантах выполнения водный раствор ингибитора липазы применяется в качестве темперирующей среды для темперирования цельных зерен. В других предпочтительных вариантах выполнения водный раствор ингибитора липазы применяется путем распыления раствора на фракцию отрубей и зародышей или отрубной компонент с перемешиванием для гидратации фракции или компонента в гидраторе.
В другом варианте выполнения концентрация ингибитора липазы в водном растворе в ходе темперирования или последующей гидратации составляет по меньшей мере около 0,8 молярную, предпочтительно по меньшей мере около 2 молярную, например от около 2 молярной до около 7 молярной, наиболее предпочтительно от около 3 молярной до около 5 молярной, например от около 3,3 молярной до около 4 молярной. В другом варианте выполнения количество ингибитора, применяемого в ходе темперирования или последующей гидратации, составляет по меньшей мере 0,1 моль, например по меньшей мере около 0,3 моль, предпочтительно от около 1 моль до около 5 моль, наиболее предпочтительно от около 2 моль до около 4 моль ингибитора на 100 фунтов цельных зерен или семян или цельнозерновой муки. Количество используемого ингибитора липазы зависит от его молекулярной массы, и, таким образом, количества выражены в моль. Например, когда хлороводородная кислота применяется в качестве ингибитора липазы, она может использоваться в количестве по меньшей мере около 300 ppm в расчете на массу цельных зерен, и молочная кислота может быть применена в количестве по меньшей мере около 3000 ppm в расчете на массу цельных зерен.
В вариантах выполнения изобретения стадии темперирования и последующей гидратации водным раствором ингибитора липазы могут быть проведены для получения конечного влагосодержания в цельных зернах от около 10% по массе до около 14% по массе в расчете на массу цельных зерен или семян.
Могут применяться цельные злаковые зерна с влагосодержанием от около 8% до около 15% по массе, наиболее предпочтительными для целей измельчения или помола являются с влагосодержанием от около 10% по массе до около 14,5% по массе, и особенно предпочтительными являются с влагосодержанием от около 12,5% по массе до около 13,5% по массе. Если в зернах присутствует слишком мало влаги, зерна могут нежелательно раскалываться и создавать повреждения крахмалу. Слишком большое количество влаги может обуславливать предрасположенность зерен к избыточной желатинизации крахмала и может также вызывать трудности при измельчении или помоле зерен. По этим причинам влагосодержание в зернах от около 10% по массе до около 14,5% по массе является предпочтительным только перед измельчением. Если влагосодержание зерен слишком низкое, можно добавить влагу к сухим зернам перед измельчением для увеличения влагосодержания до подходящего уровня для измельчения. Добавление влаги может быть достигнуто путем темперирования зерен в водном растворе ингибитора липазы или сбрызгивания их поверхностей водным раствором ингибитора липазы и выдерживания их в течение достаточного времени для того, чтобы обеспечить абсорбцию и распределение ингибитора по всем отрубям и зародышам.
Цельные зерна первоначально содержат эндосперм, отруби и зародыши в уменьшающихся пропорциях соответственно. В цельных зернах пшеницы, например, с полевой влажностью около 13% по массе, эндосперм или крахмал составляет около 83% по массе, отруби составляют около 14,5% по массе и зародыши составляют около 2,5% по массе в расчете на массу интактного зерна. Эндосперм содержит крахмал и более низкое содержание белка, чем у зародышей и отрубей. Он также имеет низкое содержание неочищенного жира и зольных компонентов. Отруби (околоплодник или кожица) представляют собой стенку зрелой завязи, которая находится под кутикулой, и включают все внешние клеточные слои вниз до семенной оболочки. Они насыщены некрахмальными полисахаридами, такими как целлюлоза и пентозаны. Отруби или околоплодник имеют тенденцию быть очень жесткими из-за высокого содержания волокон и придавать сухое зернистое ощущение во рту, особенно, когда присутствуют с большим размером частиц. Они также содержат наибольшее количество липазы и липоксигеназы зерна и нуждаются в стабилизации. По мере увеличения степени помола или измельчения размер частиц отрубей сравнивается с размером частиц крахмала, что делает отруби и крахмал трудно разделяемыми. Также повреждение крахмала имеет тенденцию к увеличению из-за более высокого приложения механической энергии и абразивности отрубей по сравнению с эндоспермом и разрыву гранул крахмала. Также механически поврежденный крахмал имеет тенденцию быть более склонным к желатинизации. Зародыши характеризуются высоким содержанием в них жирных масел. Они также богаты сырыми белками, сахарами и зольными компонентами.
В вариантах выполнения изобретения влагосодержание фракции отрубей может контролироваться при темперировании цельных зерен так, что внешние части семян или зерен увлажняются без существенного увлажнения их внутренних частей. Такая обработка исключает или по существу снижает необходимость в сушке тонкой фракции, полученной из внутренней части или эндосперма семени или зерна при увлажнении внешней части или части отрубей и зародышей семян для стабилизационной обработки. Способы темперирования, которые могут быть использованы для наполнения поверхности или отрубей влагой, включают выдерживание цельных зерен в течение ограниченных периодов времени, например, в ванне или баке. В других вариантах выполнения поверхность цельных зерен может быть опрыскана водой и оставлена для темперирования. Может применяться время темперирования от около 10 минут до около 24 часов в соответствии с некоторыми вариантами выполнения изобретения. Погружение зерен на более длительный период времени является нежелательным, так как оно может привести к глубокому проникновению воды в зерно, увлажнению внутренней части зерна и привести к избыточной желатинизации крахмала.
В других вариантах выполнения одна или более фракция отрубей и зародышей или отрубной компонент вместо или в дополнение к цельному зерну может быть увлажнена таким образом, чтобы достигнуть требуемого влагосодержания во фракции отрубей и зародышей или отрубном компоненте. В вариантах выполнения изобретения фракция отрубей и зародышей или отрубной компонент может быть гидратирована водным раствором ингибитора липазы до такой степени, что такие гидратированные фракция отрубей и зародышей или отрубной компонент имеют влагосодержание от около 10% по массе до около 20% по массе в расчете на массу гидратированных фракции отрубей и зародышей или отрубного компонента до стабилизации.
В вариантах выполнения изобретения обработка отрубей и зародышей цельных зерен или семян водным раствором ингибитора липазы для существенного ингибирования или инактивации липазы с тепловой стабилизацией или без обеспечивает стабилизированную муку, имеющую содержание свободных жирных кислот менее чем около 4200 ppm, предпочтительно менее чем около 3500 ppm, наиболее предпочтительно менее чем около 3000 ppm, например от 2000 ppm до около 2800 ppm при хранении при 100°F в течение 30 дней, где ингибитор липазы применяется в концентрации по меньшей мере около 0,8 молярной, предпочтительно по меньшей мере около 2 молярной, например от около 2 молярной до около 7 молярной, наиболее предпочтительно от около 3 молярной до около 5 молярной, например от около 3,3 молярной до около 4 молярной. Также, применение ингибитора липазы совместно с тепловой стабилизацией обеспечивает неожиданно превосходное снижение образования свободных жирных кислот по сравнению с применение только тепловой стабилизации или только ингибитора липазы. Увеличенная стабилизационная польза кислотной обработки, объединенной с тепловой обработкой, обеспечивает более низкую активность липазы и более низкое содержание свободных жирных кислот, образующихся в ходе хранения, которая не может быть достигнута либо только кислотной обработкой, либо только тепловой обработкой. Неожиданный синергетический эффект, как было обнаружено, получен при использовании ингибитора липазы и тепловой обработки для снижения образования свободных жирных кислот по сравнению со снижением образования свободных жирных кислот только при тепловой обработке или снижением только при обработке ингибитором липазы.
Полагают, что применение ингибитора липазы для существенного ингибирования или обратимого ингибирования или обратимой инактивации липазы неожиданно делает липазу более предрасположенной к гибели или денатурации или постоянной инактивации липазы при нагревании. Повышенная восприимчивость липазы к нагреванию, как полагают, происходит из-за открытия или разворачивания молекул липазы под действием ингибитора. Применение ингибитора липазы с тепловой стабилизацией обеспечивает неожиданно низкие количества живой или активной липазы или активности экстрагируемой липазы или образования свободных жирных кислот. Существенное уменьшение образования свободных жирных кислот достигается с уменьшением желатинизации крахмала и денатурации или изменения белка при более умеренных температурах стабилизации, меньшем количестве воды или более коротких временах стабилизации, даже когда применяется очень тонкий помол.
В вариантах выполнения изобретения обработка водным раствором ингибитора липазы для ингибирования или инактивации липазы может быть проведена при температурах менее чем около 50°C, предпочтительно менее чем около 38°C, например, от около 24°C до около 30°C. В таких вариантах выполнения обработка может быть проведена без применения нагрева или с необязательной стадией тепловой стабилизации. В вариантах выполнения, где применяется необязательная стадия тепловой стабилизации, может быть проведена низкотемпературная тепловая стабилизация без применения пара таким образом, что липаза ингибируется или инактивируется при температуре менее чем около 98°C, например, низкотемпературная стабилизация может быть проведена при температуре от около 80°C до около 98°C. В других вариантах выполнения изобретения может быть проведена высокотемпературная тепловая стабилизация с паром или без при температуре от около 100°C до около 140°C, предпочтительно от около 115°C до около 125°C для ингибирования или инактивации липазы после обработки водным раствором ингибитора липазы. В вариантах выполнения изобретения время тепловой обработки может составлять от около 0,25 минут до около 12 минут, предпочтительно от около 1 минуты до около 7 минут, как правило, с применением более продолжительного времени обработки при более низких температурах и более низком влагосодержании.
В вариантах выполнения изобретения температура стабилизации и время стабилизации, и влагосодержание можно контролировать так, чтобы желатинизация крахмала, возникающая вследствие стабилизации в стабилизированной помолотой или измельченной грубой фракции или отрубном компоненте, могла быть менее чем около 25%, предпочтительно менее чем около 10%, наиболее предпочтительно менее чем около 5%, как измерено дифференциальной сканирующей калориметрией (DSC). Низкая степень желатинизации крахмала и низкая степень повреждения крахмала, достигнутая в настоящем изобретении, представлена на примере энтальпии плавления крахмала, составляющей более чем около 4 Дж/г, предпочтительно более чем около 5 Дж/г в расчете на массу крахмала в стабилизированном отрубном компоненте или помолотой грубой фракции, как измерено дифференциальной сканирующей калориметрией (DSC) при пиковой температуре от около 65°C до около 70°C. В вариантах выполнения стабилизированный отрубной компонент может иметь энтальпию плавления крахмала более чем около 2 Дж/г в расчете на массу стабилизированной помолотой грубой фракции, как измерено дифференциальной сканирующей калориметрией (DSC) при пиковой температуре от около 60°C до около 65°C.Как правило, желатинизация крахмала возникает когда: a) вода в достаточном количестве, как правило, по меньшей мере около 30% по массе в расчете на массу крахмала, добавляется и смешивается с крахмалом и b) температура крахмала поднимается до по меньшей мере около 80°C (176°F), предпочтительно 100°C (212°F) или более. Температура желатинизации зависит от количества воды, доступного для взаимодействия с крахмалом. Чем меньше количество доступной воды, как правило, тем выше температура желатинизации. Желатинизация может быть определена как разрушение (разрыв) молекулярных порядков внутри гранулы крахмала, выраженное в необратимых изменениях свойств, таких как набухание гранул, плавление природных кристаллитов, потеря двойного лучепреломления и солюбилизация крахмала. Температура начальной стадии желатинизации и температурный диапазон, за пределами которого она происходит, устанавливаются концентрацией крахмала, способом наблюдения, типом гранул и гетерогенностью в находящемся под наблюдением скоплении гранул. Клейстеризация представляет собой явление второй стадии после первой стадии желатинизации в растворении крахмала. Она включает повышенное набухание гранул, выделение молекулярных компонентов (т.е., амилозы с последующим амилопектином) из гранулы и, в конечном итоге, полный разрыв гранул. См. Atwell et al., «The Terminology And Methodology Associated With Basic Starch Phenomena)). Cereal Foods World, Vol.33, No, pgs. 306-311 (March 1988).
Стабилизированная цельнозерновая мука, имеющая отруби, зародыши и эндосперм, полученная способами по настоящему изобретению, проявляет превосходную функциональность при выпекании и белковую функциональность, что проявляется по способности удерживать растворитель - молочную кислоту (SRC молочной кислоты), составляющей более чем или равной 65%, предпочтительно более чем 70%, и соотношению SRC молочной кислоты к способности удерживать растворитель карбонат натрия - вода (SRC карбоната натрия), составляющему более чем 1, предпочтительно более чем 1.1.
В вариантах выполнения изобретения стабилизированная цельнозерновая мука может иметь распределение частиц по размерам, равное 0% по массе на Сите №35 (500 микрон) в соответствии со Стандартом США и менее чем или равное около 20% по массе, предпочтительно менее или равное около 10% или 5% по массе на Сите №70 (210 микрон) в соответствии со Стандартом США. В дополнительном варианте выполнения изобретения стабилизированная цельнозерновая мука может иметь распределение частиц по размерам вплоть до 100% по массе через Сито №70 (210 микрон) в соответствии со Стандартом США. Кроме того, стабилизированная цельнозерновая мука может также иметь распределение по размерам частиц по меньшей мере 75% по массе, предпочтительно по меньшей мере 85% по массе, например от около 90% по массе до около 98% по массе, менее чем или равное 149 микрон, и менее чем или равное 5% по массе, более чем 250 микрон. В аспектах изобретения стабилизированная фракция отрубей и зародышей или отрубной компонент могут иметь распределение по размеру тонкодисперсных частиц, равное 0% по массе на Сите №35 (500 микрон) в соответствии со Стандартом США, и менее чем или равное около 20% по массе на Сите №70 (210 микрон) в соответствии со Стандартом США.
Как показано схематически на ФИГ.1, в вариантах выполнения изобретения стабилизированная цельнозерновая мука может быть получена путем обработки цельных зерен, таких как ядра пшеницы 1, ингибитором липазы 3, таким как смесь молочной кислоты и экстракта зеленого чая, в ходе стадии темперирования 5. Ингибитор липазы 3 может быть предварительно смешан с водой 7 для образования водного раствора 10 ингибитора липазы 3. Водный раствор 10 ингибитора липазы 3 может быть смешан с ядрами пшеницы 1 в баке для темперирования ядер пшеницы 3 на стадии темперирования 5. В ходе стадии темперирования 5 ингибитор липазы 3 абсорбируется отрубями и зародышами все еще интактных ядер 1, предпочтительно без проникновения в эндосперм интактных ядер 1, для ингибирования или инактивации по меньшей мере части липазы в отрубях и зародышах для снижения образования свободных жирных кислот. Темперированные цельные зерна 12 могут быть измельчены в ходе операции 15 измельчения муки с получением фракции эндосперма 18 или потока 20 и фракции отрубей и эндосперма или отрубного компонента 22 или потока 25. Фракция отрубей и зародышей или отрубной компонент 22 могут быть необязательно стабилизированы нагревом на необязательной операции 30 тепловой стабилизации или второй стадии стабилизации для получения стабилизированной фракции отрубей и зародышей или стабилизированного компонента отрубей 32. Тепловая стабилизация или вторая стадия стабилизации 30 может быть использована для обратимого или необратимого ингибирования или инактивации дополнительных количеств липазы и/или для необратимого ингибирования или инактивации липазы, которая была обратимо ингибирована или обратимо инактивирована ингибитором липазы 3 на первой стадии стабилизации или стадии темперирования 5. Стабилизированная фракция отрубей и зародышей или стабилизированный отрубной компонент 32 могут быть объединены с фракцией эндосперма 20 с использованием традиционного смешивания и средства транспортировки, такого как винтовой транспортер, для получения стабилизированной цельнозерновой муки 40.
Как показано схематически на ФИГ.2 в других вариантах выполнения изобретения стабилизированная цельнозерновая мука может быть получена путем обработки фракции отрубей и зародышей или отрубного компонента 200 или потока 202 ингибитором липазы 203, таким как смесь молочной кислоты и экстракта зеленого чая, в ходе стадии гидратации 205, или первой стадии стабилизации, или в качестве отдельной стадии. Следует отметить, что ингибитор липазы может быть доставлен посредством любого раствора или посредством любого другого совместимого механизма доставки. В одном варианте выполнения ингибитор липазы 203 может быть предварительно смешан с водой 207 для образования водного раствора 210 ингибитора липазы 203. В других вариантах выполнения могут применяться другие растворители с водой или без для образования раствора для доставки ингибитора липазы в ходе темперирования или гидратации или на отдельной стадии обработки липазы. Фракция отрубей и зародышей или отрубной компонент 200 могут быть получены путем необязательного темперирования цельных зерен 212 на необязательной стадии темперирования 213, где ядра могут быть необязательно темперированы в воде традиционным образом без ингибитора липазы. Необязательно темперированные цельные зерна 214 могут быть измельчены при операции 215 измельчения муки для получения фракции эндосперма 218 или потока 220, и фракции отрубей и зародышей или компонента отрубей 200 или потока 220. Водный раствор 210 ингибитора липазы 203 может быть примешан к или распылен на фракцию отрубей и зародышей или отрубной компонент 200 в гидраторе для гидратации или вымачивания фракции отрубей и зародышей или компонента 200 на стадии гидратации 205 или на первой стадии стабилизации. В ходе стадии гидратации 205 ингибитор липазы 203 абсорбируется фракцией отрубей и зародышей или отрубным компонентом 200 для ингибирования или инактивации по меньшей мере части липазы в отрубях и зародышах для снижения образования свободных жирных кислот. Гидратированная стабилизированная фракция отрубей и зародышей или отрубной компонент 222 из первой стадии стабилизации 205 могут быть необязательно стабилизированы нагревом на необязательной операции тепловой стабилизации 230 или на второй стадии стабилизации для получения стабилизированной фракции отрубей и зародышей или стабилизированного отрубного компонента 232. Может быть применена стадия тепловой стабилизации или вторая стадия стабилизации 230 для обратимого или необратимого ингибирования или инактивации дополнительных количеств липазы и/или необратимого ингибирования или инактивации липазы, которая была обратимо ингибирована или обратимо инактивирована ингибитором липазы 203 на первой стадии стабилизации или стадии гидратации 205. Стабилизированная фракция отрубей и зародышей или стабилизированный отрубной компонент 232 может быть объединена с фракцией эндосперма 220 с использованием традиционного смешивания и средства транспортировки, такого как винтовой транспортер, для получения стабилизированной цельнозерновой муки 240.
Измельчение цельнозерновой муки может быть проведено с использованием известных операций измельчения и/или помола муки для получения фракции отрубей и зародышей или отрубного компонента и фракции эндосперма, и для получения муки, и фракций, и компонентов, имеющих распределение по размерам частиц, такое как раскрыто в Опубликованной Патентной Заявке США №2005/0136173 A1, автора Korolchuk, Опубликованной Патентной Заявке США №2006/0073258 A1, автора Korolchuk, Опубликованной Патентной Заявке США №20070292583 и Опубликованной Международной Заявке на Патент № WO/2007/149320, каждая авторов Haynes et al, Опубликованной Патентной Заявке США №2007/0269579, авторов Dreese et al, и Патенте США №7,258,888, авторов Dreese et al, раскрытия каждой из которых включены посредством ссылки в настоящий документ во всей их полноте. В предпочтительных вариантах выполнения могут применяться операции измельчения и/или помола муки для получения фракции отрубей и зародышей или отрубного компонента и фракции эндосперма, и для получения муки и фракций и компонентов, имеющих распределение по размерам частиц, как раскрыто в Опубликованной Патентной Заявке США №20070292583 и Опубликованной Международной Заявке на Патент № WO/2007/149320, каждой авторов Haynes et al, и находящейся на одновременном рассмотрении Предварительной Заявке США №61/457,315, поданной 24 февраля 2011, и Международной Заявке № PCT/US12/26490, поданной 24 февраля 2012, каждая авторов Derwin G. Hawley et al, все раскрытия каждой из которых включены в настоящий документ посредством ссылки во всей их полноте. В вариантах выполнения изобретения стабилизация путем обработки ингибитором липазы, как раскрыто в настоящем документе, может применяться со способами тепловой или паровой стабилизации, такими как раскрытые в указанных заявках, публикациях и патентах, для увеличения стабильности или срока годности муки, и фракций, и компонентов, полученных способами, раскрытыми в настоящем документе.
Например, в вариантах выполнения изобретения операции измельчения и помола, как раскрыто в указанных находящейся на одновременном рассмотрении Предварительной Заявке США №61/457,315, поданной 24 февраля 2011, и Международной Заявке № PCT/US12/26490, поданной 24 февраля 2012, каждая авторов Demin G, Hawley et al, могут применяться для получения стабилизированной цельнозерновой муки, имеющей распределение по размерам частиц 0% по массе на Сите №35 (500 микрон) в соответствии со Стандартом США, и менее чем или равное около 20% по массе, предпочтительно менее чем или равное около 10% по массе на Сите №70 (210 микрон) в соответствии со Стандартом США, или стабилизированной цельнозерновой муки, имеющей распределение по размерам частиц вплоть до около 100% по массе через Сито №70 (210 микрон) в соответствии со Стандартом США или стабилизированной цельнозерновой муки, имеющей распределением по размерам частиц по меньшей мере 75% по массе, предпочтительно по меньшей мере 85% по массе менее чем или равное 149 микрон и менее чем или равное 5% по массе более чем 250 микрон.
В других вариантах выполнения изобретения операции измельчения или помола, как раскрыто в указанных Опубликованной Заявке на Патент США №20070292583 и Международной Опубликованной Заявке на Патент № WO/2007/149320, каждая авторов Haynes et al, могут применяться для получения стабилизированной цельнозерновой муки, имеющей распределение по размерам частиц менее чем около 10% по массе, предпочтительно менее чем около 5% по массе на Сите №35 (500 микрон) в соответствии со Стандартом США, от около 20% по массе до около 40% по массе на Сите N60 (250 микрон) в соответствии со Стандартом США от около 10% по массе до около 60% по массе, предпочтительно от около 20% по массе до около 40% по массе на Сите №100 (149 микрон) в соответствии со Стандартом США, и менее чем около 70% по массе, например, от около 15% по массе до около 55% по массе через Сито №100 (149 микрон) в соответствии со Стандартом США.
Стабилизация может быть проведена в периодическом, полупериодическом или непрерывном режиме, причем последний является предпочтительным. Известные сосуды для нагрева, такие как варочные котлы, смесители, вращающиеся барабаны, непрерывные смесители и экструдеры могут применяться для нагревания грубой отрубной фракции для ее стабилизации. Аппараты для нагрева могут представлять собой сосуды с рубашкой, оборудованные рубашкой для нагрева или охлаждения для внешнего контроля температуры стабилизации и/или соплами ввода пара для прямого введения влаги и тепла в грубую фракцию. В других вариантах выполнения может применяться инфракрасное (IR) изучение или энергия для нагревания грубой отрубной фракции для ее стабилизации. В предпочтительном варианте выполнения может использоваться стабилизатор производства Bepex или Lauhoff bran cooker для стабилизации фракции в непрерывном режиме. В вариантах выполнения, когда помол или измельчение проводится одновременно с тепловой стабилизацией, могут применяться нагретые ролики. В таких вариантах выполнения температура и влагосодержание могут быть установлены выше для сокращения времени стабилизации в целях согласования с требуемым временем помола для достижения целевого распределения частиц по размерам.
В вариантах выполнения изобретения обработанная теплом фракция может быть оставлена охлаждаться в окружающей среде. В других вариантах выполнения охлаждение размолотой или измельченной фракции отрубей и зародышей или отрубного компонента после тепловой обработки может необязательно контролироваться для дополнительной минимизации нежелательной желатинизации крахмала. Как правило, дополнительной значительной желатинизации не происходит в стабилизированном компоненте отрубей при температурах ниже чем около 60°C. Тогда обработанная теплом грубая фракция может быть охлаждена до комнатной температуры или около 25°C. В вариантах выполнения изобретения средняя скорость охлаждения, используемая для достижения температуры поверхности около 25°C, может быть уменьшением температуры от около 1°C/мин до около 3°C/мин.
Скорость охлаждения должна предпочтительно выбираться, чтобы минимизировать желатинизацию крахмала в грубой фракции после тепловой обработки, но не должна быть слишком быстрой, чтобы предотвратить дальнейшую инактивацию липазы и LPO, если необходимо. Если не требуется дополнительная инактивация липазы или LPO, охлаждение может быть проведено быстрым снижением температуры обработанной теплом грубой фракции до менее чем около 60°C.
В вариантах выполнения изобретения охладители, которые могут использоваться для процессов по изобретению, включают охлаждающие трубки или туннельные охладители, через которые проходит обработанная теплом грубая фракция под действием силы тяжести или транспортирующего устройства. В то время как обработанная теплом грубая фракция проходит через устройство, охлаждающий воздух может проходить над и через грубую фракцию или отрубной компонент. Отработанный охлаждающий воздух может быть затем собран или отсосан, например, вытяжкой, и дополнительно обработан в циклонном сепараторе. Предпочтительный охладитель поставляет охлаждающий воздух в различные участки вдоль длины охлаждающей трубки или туннеля. Предпочтительно, охлаждающий воздух проходит через охлаждающее устройство до контактирования с обработанной теплом грубой фракцией для достижения температуры, которая ниже, чем температура окружающего воздуха.
После охлаждения влагосодержание обработанной теплом грубой фракции может быть необязательно дополнительно понижено с помощью сушки. Температуры сушки менее чем около 60°C являются предпочтительными, так как не происходит дальнейшая желатинизация крахмала в процессе сушки. В одном варианте выполнения температуры сушки могут варьироваться от около 0°C до около 60°C. Однако сушка при температуре окружающей среды является менее дорогой, чем сушка при более холодных температурах, и будет предотвращать дальнейшую желатинизацию крахмала в обработанной теплом грубой фракции в ходе сушки. Сушка предпочтительно проводится в атмосфере, имеющей низкую относительную влажность, и может предпочтительно проводиться при пониженном атмосферном давлении. Если при тепловой обработке, гидратации и необязательном охлаждении достигается влагосодержание в пределах требуемого диапазона, полагают, что стадия сушки не является необходимой.
Получение стабилизированной цельнозерновой муки
В вариантах выполнения изобретения цельные зерна, стабилизированные ингибитором липазы, могут быть помолоты с получением стабилизированной цельнозерновой муки. В других вариантах выполнения изобретения стабилизированный отрубной компонент или стабилизированная фракция отрубей и зародышей могут быть объединены с фракцией эндосперма для получения стабилизированной цельнозерновой муки, такой как стабилизированная цельнозерновая пшеничная мука по настоящему изобретению. Стабилизированная цельнозерновая мука, такая как стабилизированная цельнозерновая пшеничная мука, включает отруби, зародыши и эндосперм. В вариантах выполнения изобретения только часть эндосперма, возможно, была подвергнута стабилизации ингибитором липазы и/или тепловой стабилизации, но по меньшей мере значительная часть отрубей и зародышей была подвергнута стабилизации ингибитором липазы и/или нагревом. Стабилизированный отрубной компонент или стабилизированную фракцию отрубей и зародышей предпочтительно получают из тех же самых цельных зерен, из которых получают фракцию эндосперма. Однако в других вариантах выполнения стабилизированный отрубной компонент или стабилизированная фракция отрубей и зародышей могут быть объединены или смешаны с фракцией эндосперма, которую выделяют или получают из другого источника зерен. Однако в каждом варианте выполнения стабилизированный отрубной компонент и фракция эндосперма объединены или смешаны таким образом, чтобы обеспечить стабилизированную цельнозерновую муку, которая содержит эндосперм, отруби и зародыши в тех же или по существу в тех же относительных пропорциях, что и в интактном зерне. В других вариантах выполнения стабилизированная мука, другая, нежели стабилизированная цельнозерновая мука, такая как стабилизированная белая мука, которая содержит преимущественно эндосперм, может быть получена с использованием обработки ингибитором липазы в соответствии с вариантами выполнения изобретения.
Стабилизированная фракция отрубей, которая содержит помолотую или измельченную обработанную теплом грубую фракцию, содержащую отруби, зародыши и крахмал, может быть смешана, объединена или примешана к фракции эндосперма с использованием обычного устройства дозирования и смешивания, известного в данной области техники, для получения по меньшей мере по существу гомогенной стабилизированной цельнозерновой муки. Примеры устройств смешивания или перемешивания, которые могут быть использованы, включают порционные смесители, вращающиеся барабаны, смесители непрерывного действия и экструдеры.
Влагосодержание стабилизированной цельнозерновой муки, такой как стабилизированная цельнозерновая пшеничная мука, может варьироваться от около 10% по массе до около 14,5% по массе в расчете на массу стабилизированной цельнозерновой муки, и активность воды может быть меньше, чем около 0,7. В вариантах выполнения стабилизированная цельнозерновая пшеничная мука может иметь содержание белков от около 10% по массе до около 14% по массе, например, около 12% по массе, содержание жиров от около 1% по массе до около 3% по массе, например, около 2% по массе, и содержание зольного остатка от около 1,2% по массе до около 1,7% по массе, например, около 1,5% по массе, причем каждое процентное содержание основано на массе стабилизированной цельнозерновой муки.
Стабилизированная цельнозерновая пшеничная мука проявляет отличную функциональность при выпекании, причем увеличение в печи или увеличение печенья может составлять по меньшей мере около 130% от первоначального диаметра теста, как измерено в соответствии с настольным способом AACC 10-53.
Раскрытые варианты выполнения применимы к любому и всем видам пшеницы. Без ограничения этим, семена пшеницы могут быть выбраны из мягко/мягких и мягко/твердых семян пшеницы. Они могут включать белые или красные семена пшеницы, твердые семена пшеницы, мягкие семена пшеницы, семена озимой пшеницы, семена яровой пшеницы, семена твердых сортов пшеницы или их комбинации. Примеры других цельных зерен, которые могут быть обработаны в соответствии с различными или конкретными вариантами выполнения или аспектами этого изобретения, включают, например, овес, кукурузу, рис, дикий рис, рожь, ячмень, гречиху, булгур, просо, сорго и тому подобное, а также смеси цельных зерен.
Варианты выполнения изобретения обеспечивают улучшенную стабильность сырья и срок годности более одного месяца, например, 2 месяца или более, в ускоренных условиях хранения, для стабилизированного отрубного компонента или ингредиента и стабилизированной цельнозерновой муки, такой как стабилизированная цельнозерновая пшеничная мука. Более стабильный продукт питания может храниться в аналогичных условиях в течение более длительного периода времени, чем менее стабильный продукт питания, прежде чем стать прогорклым. Наличие прогорклости можно отслеживать и измерять множеством различных способов, в том числе сенсорным тестированием (напр., анализом вкуса и/или запаха), измерением уровня активности липоксигеназы или липазы, измерением уровня свободных жирных кислот и/или измерением уровня гексаналя.
В других вариантах выполнения изобретения стабилизированный отрубной компонент или стабилизированная цельнозерновая мука, такая как стабилизированная цельнозерновая пшеничная мука, могут быть объединены, примешаны или смешаны с очищенной пшеничной мукой для получения обогащенной муки, продукта или ингредиента, такого как обогащенная пшеничная мука. Продукт из обогащенной пшеничной муки может содержать стабилизированный отрубной компонент или стабилизированную цельнозерновую муку, такую как стабилизированную цельнозерновую пшеничную муку, в количестве от около 14% по массе до около 40% по массе, например, от около 20% по массе до около 30% по массе в расчете на общую массу обогащенного мучного продукта, такого как продукт из обогащенной пшеничной муки.
Стабилизированная цельнозерновая мука, такая как стабилизированная цельнозерновая пшеничная мука, может быть использована для частичного или полного замещения очищенной пшеничной муки или другой муки, в различных продуктах питания. Например, в вариантах выполнения изобретения по меньшей мере около 10% по массе, не более 100% по массе, например, от около 30% по массе до около 50% по массе очищенной пшеничной муки, может быть замещено стабилизированной цельнозерновой пшеничной мукой для увеличения питательной ценности продуктов из очищенной пшеничной муки с незначительным, если таковой имеет место, ущербом для внешнего вида, текстуры, аромата или вкуса продукта.
Стабилизированные отрубные компоненты и стабилизированные продукты из цельного зерна, такие как стабилизированные продукты из цельного зерна пшеницы, полученные в варианте выполнения изобретения, могут быть упакованы, стабильно храниться, и впоследствии или немедленно в дальнейшем использоваться в производстве продуктов питания. Стабилизированные продукты из отрубей и мучные продукты готовы к дальнейшей переработке в готовые продукты питания путем добавления воды и других применимых пищевых ингредиентов, смешивания, формования и выпекания или жарки и т.д. Тесто, содержащее стабилизированные отруби и цельнозерновую муку, такую как цельнозерновую пшеничную муку, можно непрерывно производить и обрабатывать, например, раскатывать, расслаивать, формовать, экструдировать или совместно экструдировать и вырезать в массовом производстве. Готовые продукты из цельного зерна (напр., бисквиты, печенье, крекеры, снеки и т.д.) имеют приятную текстуру с характеристиками вкуса цельного зерна.
Стабилизированные отрубные компоненты и продукты из стабилизированной цельнозерновой муки, такие как продукты из стабилизированной цельнозерновой пшеничной муки, по настоящему изобретению могут быть использованы в широком ассортименте продуктов питания. Продукты питания включают мучные продукты питания и продукты типа бисквита, в частности, макаронные изделия, готовые к употреблению зерновые и кондитерские изделия. В одном варианте выполнения продукты питания могут быть хлебобулочными изделиями или снеками. Хлебобулочные изделия могут включать печенье, крекеры, основы пиццы, основы пирогов, хлеб, бублики, крендели, пирожные, кексы, вафли, мучные кондитерские изделия, торты, бездрожжевой хлеб, сдобные булочки, пончики, батончики с фруктами и зернами, лепешки и хлебобулочные изделия из замороженного хлеба. Снеки могут включать чипсы для закуски и прессованные, воздушные снеки. Продукт питания, в частности может быть выбран из печенья, крекеров и зерновых хрустящих батончиков. Печенье может быть продуктами типа батончиков, экструдированым, совместно экструдированым, слоеным и вырезанным, ротационно сформованным, вырезанным проволокой или сэндвичевым печеньем. Примеры печенья, которые могут быть получены, включают сахарные вафли, печенье с фруктами, печенье с кусочками шоколада, сахарное печенье и тому подобное. Крекеры могут быть ферментированным или неферментированным типом крекеров и крекерами из муки Грахама. Получаемыми хлебобулочными изделиями могут быть крекеры или печенье, являющиеся необезжиренными, или они могут иметь пониженное содержание жира, мало жира или не содержать жира.
В дополнение к воде, ингредиенты печенья, крекера и снека, которые могут быть примешаны к стабилизированной цельнозерновой муке, такой как стабилизированная цельнозерновая пшеничная мука, включают обогащенную пшеничную муку, растительный кулинарный жир, сахар, соль, кукурузный сироп с высоким содержанием фруктозы, разрыхлители, ароматизаторы и красители. Обогащенная пшеничная мука, которая может быть использована, включает пшеничную муку, обогащенную ниацином, восстановленным железом, мононитратом тиамина и рибофлавином. Растительные кулинарные жиры, которые могут быть использованы, включают изготовленные из частично гидрогенизированного соевого масла. Разрыхлители, которые могут быть использованы, включают фосфат кальция и соду для выпекания. Красители, которые могут быть использованы, включают растительные красители, такие как экстракт аннато и олеорезин куркумы.
В некоторых вариантах выполнения приготовленное тесто включает тесто, содержащее различные комбинации вышеуказанных ингредиентов печенья, крекеров и снеков. В соответствии с некоторыми вариантами выполнения все из вышеизложенных ингредиентов гомогенно смешивают, и количество воды регулируют так, чтобы получить тесто желаемой консистенции. Тесто может быть затем сформировано в кусочки и выпечено или поджарено с получением продуктов, обладающих отличными характеристиками влажности, геометрии, внешнего вида и текстуры.
В вариантах выполнения изобретения общее количество мучного компонента, такого как стабилизированная цельнозерновая мука и необязательно другая мука, которое может быть использовано в композициях для выпеченных продуктов, таких как печенье, бисквиты и крекеры, по настоящему изобретению может варьироваться, например, от около 20% по массе до около 80% по массе, предпочтительно от около 45% по массе до около 75% по массе в расчете на массу теста, не включая массу добавок. Если не оговорено особо, все массовые проценты приведены на общую массу всех ингредиентов, образующих тесто или составы, за исключением добавок, таких как кондитерская или ароматизирующая стружка или кусочки, орехи, изюм и подобное. Таким образом, «масса теста» не включает массу добавок, но «общая масса теста» включает массу добавок.
Совместимые ингредиенты, которые могут быть использованы для изменения текстуры полученных продуктов, включают сахара, такие как сахароза, фруктоза, лактоза, декстроза, галактоза, мальтодекстрины, твердые вещества кукурузного сиропа, гидрогенизированные гидролизаты крахмала, белковые гидролизаты, сироп глюкозы, их смеси и тому подобное. Восстанавливающие сахара, такие как фруктоза, мальтоза, лактоза и декстроза или смеси восстанавливающих сахаров могут быть использованы для ускорения потемнения. Типичные источники фруктозы включают инвертный сироп, кукурузный сироп с высоким содержанием фруктозы, мелассу, коричневый сахар, кленовый сироп, их смеси и тому подобное.
Текстурирующий ингредиент, такой как сахар, может быть смешан с другими ингредиентами либо в твердой, либо в кристаллической форме, такой как кристаллическая или гранулированная сахароза, гранулированный коричневый сахар или кристаллическая фруктоза, или в жидкой форме, такой как сироп сахарозы или кукурузный сироп с высоким содержанием фруктозы. В вариантах выполнения изобретения увлажняющие сахара, такие как кукурузный сироп с высоким содержанием фруктозы, мальтоза, сорбоза, галактоза, кукурузный сироп, глюкозный сироп, инвертный сироп, мед, меласса, фруктоза, лактоза, декстроза и их смеси, могут быть использованы для ускорения разжевываемости хлебобулочного изделия.
В дополнение к увлажняющим сахарам, другие увлажнители или водные растворы увлажнителей, которые не являются сахарами или обладают низкой степенью сладости по сравнению с сахарозой, также могут быть использованы в тесте или кляре. Например, глицерин, сахарные спирты, такие как маннит, мальтит, ксилит и сорбит, и другие полиолы, могут быть использованы в качестве увлажнителей. Дополнительные примеры увлажняющих полиолов (т.е., полигидроксильных спиртов), включают гликоли, например, пропиленгликоль, и гидрогенизированные глюкозные сиропы. Другие увлажнители включают сложные эфиры сахара, декстрины, гидрогенизированные гидролизаты крахмала и другие продукты гидролиза крахмала.
В вариантах выполнения общее содержание твердых веществ сахара или содержание текстурирующего ингредиента, такого как из полученного теста, может варьироваться от нуля вплоть до около 50% по массе в расчете на массу теста, не включая массу добавок.
Твердые вещества сахара могут быть заменены полностью или частично обычным заменителем сахара или обычным наполнителем, таким как полидекстроза, холлоцеллюлоза, микрокристаллическая целлюлоза, их смеси и тому подобное. Полидекстроза является предпочтительным заменителем сахара или наполнителем для изготовления хлебобулочных изделий с пониженной калорийностью. Типичные заменяющие количества могут составлять по меньшей мере около 25% по массе, например, по меньшей мере около 40% по массе, предпочтительно от около 50% по массе до около 75% по массе от исходного содержания твердых веществ сахара.
В вариантах выполнения количество обычного заменителя сахара, обычного наполнителя или обычного заменителя муки, такого как полидекстроза, может составлять от около 10% по массе до около 35% по массе, например, от около 15% по массе до около 25% по массе в расчете на массу теста, не включая массу добавок.
Влагосодержание в тесте должно быть достаточным для обеспечения требуемой консистенции для надлежащего формования, обработки и резки теста. Общее влагосодержание теста будет включать в себя любую воду, включенную в качестве отдельно добавленного ингредиента, а также влагу, обеспечиваемую мукой (которая обычно содержит от около 12% до около 14% по массе влаги), влагосодержание любого наполнителя или заменителя муки, такого как резистентный крахмал типа III, и влагосодержание других добавок к тесту, включенных в состав, таких как кукурузный сироп с высоким содержанием фруктозы, инвертные сиропы или другие жидкие увлажнители.
С учетом всех источников влаги в тесте или кляре, включая отдельно добавленную воду, общее влагосодержание теста или кляра, которое может использоваться, как правило, составляет менее чем около 50% по массе, предпочтительно менее чем около 35% по массе в расчете на массу теста или кляра, не включая массу добавок. Например, используемое тесто для печенья, может иметь влагосодержание менее чем около 30% по массе, как правило, от около 10% по массе до около 20% по массе в расчете на массу теста, не включая массу добавок.
Масляные композиции, которые могут быть использованы для получения теста и хлебобулочных изделий по настоящему изобретению, могут включать любые известные кулинарные жиры или жировые смеси или композиции, пригодные для выпекания, такие как сливочное масло, и они могут включать обычные пищевые эмульгаторы. Растительные масла, свиной жир, жир морских животных и их смеси, которые фракционированы, частично гидрированы и/или переэтерифицированы, являются примерами кулинарных жиров или жиров, которые могут быть использованы в настоящем изобретении. Пищевые жиры с пониженной или низкой калорийностью, частично усваиваемые или неперевариваемые жиры, жиры-заменители или синтетические жиры, такие как сложные полиэфиры сахарозы или триацилглицериды, которые являются процесс-совместимыми, также могут быть использованы. Смеси твердых и мягких жиров или кулинарных жиров и масел могут быть использованы для достижения требуемой консистенции или профиля плавления в масляной композиции. Примеры пищевых триглицеридов, которые могут быть использованы для получения масляных композиций для использования в настоящем изобретении, включают природные триглицериды, полученные из растительных источников, таких как соевое масло, пальмоядровое масло, пальмовое масло, рапсовое масло, сафлоровое масло, кунжутное масло, подсолнечное масло и их смеси. Масла из морских животных и животных, такие как масло сардины, масло менхадена, масло бабассу, свиной жир, талловое масло, также могут быть использованы. Синтетические триглицериды, а также природные триглицериды жирных кислот также могут быть использованы для получения масляной композиции. Жирные кислоты могут иметь длину цепи от 8 до 24 атомов углерода. Могут быть использованы твердые или полутвердые кулинарные жиры или жиры при комнатной температуре, например, от около 75°F до 95°F. Предпочтительные масляные композиции содержат соевое масло. В вариантах выполнения тесто может включать вплоть до около 30% по массе, например, от около 5% по массе до около 25% по массе, по меньшей мере одного масла или жира в расчете на массу теста.
Хлебобулочные изделия, которые могут быть получены в соответствии с вариантами выполнения изобретения, включают хлебобулочные изделия с пониженной калорийностью, которые также представляют собой продукты с пониженным содержанием жира, низким содержанием жира или без жира. Как используется в настоящем документе, продукт питания с пониженным содержанием жира представляет собой продукт, имеющий содержание жира, сниженное по меньшей мере на 25% по массе по сравнению со стандартным или обычным продуктом. Продукт с низким содержанием жира имеет содержание жира менее или равное трем граммам жира по сравнению со стандартным количеством или указанным на этикетке. Однако для небольших стандартных количеств (т.е. стандартных количеств 30 грамм или менее, или две столовые ложки или менее), продукт с низким содержанием жира имеет содержание жира менее чем или равное 3 граммам на 50 грамм продукта. Продукт, не содержащий жир, или с нулевым содержанием жира имеет содержание жира менее чем 0,5 грамм жира на стандартное количество и указанное на этикетке. Для гарнирных крекеров, таких как соленые крекеры, стандартное количество составляет 15 грамм. Для крекеров, используемых в качестве закуски, и для печенья стандартное количество составляет 30 грамм. Таким образом, содержание жира в крекере или печенье с низким содержанием жира будет менее чем или равно 3 граммам жира на 50 грамм или менее чем или равно около 6% жира в расчете на общую массу конечного продукта. Гарнирный крекер, не содержащий жира, будет иметь содержание жира менее чем 0,5 грамм на 15 грамм или менее чем около 3,33% в расчете на массу конечного продукта.
В дополнение к вышеизложенному, тесто может включать другие добавки, обычно используемые в крекерах и печенье. Такие добавки могут включать, например, молочные субпродукты, яйца или яичные субпродукты, какао, ваниль или другие ароматизаторы, в обычных количествах.
Источник белка, который подходит для включения в хлебобулочные изделия, может быть включен в используемое тесто для содействия потемнения по реакции Майяра. Источник белка может включать обезжиренные твердые вещества сухого молока, сухие или порошковые яйца, их смеси и тому подобное. Количество белковоподобного источника может, например, варьироваться вплоть до около 5% по массе в расчете на массу теста, не включая массу добавок.
Композиции теста могут содержать вплоть до около 5% по массе системы разрыхлителей в расчете на массу теста, не включая добавки. Примеры химических разрыхлителей или pH-регулирующих агентов, которые могут быть использованы, включают щелочные материалы и кислые материалы, такие как бикарбонат натрия, бикарбонат аммония, кислый фосфат кальция, кислый пирофосфат натрия, диаммонийфосфат, винную кислоту, их смеси и тому подобное. Дрожжи могут быть использованы отдельно или в комбинации с химическими разрыхлителями.
Используемое тесто может включать антимикотики или консерванты, такие как пропионат кальция, сорбат калия, сорбиновая кислота и тому подобное. Типичные количества для обеспечения микробной стабильности при хранении могут варьироваться вплоть до около 1% от массы теста, не включая массу добавок.
Эмульгаторы могут быть включены в тесто в эффективных эмульгирующих количествах. Примеры эмульгаторов, которые могут быть использованы, включают моно- и диглицериды, полиоксиэтиленовые эфиры сорбита и жирных кислот, лецитин, стеароиллактилаты и их смеси. Примеры полиоксиэтиленовых эфиров сорбитана и жирных кислот, которые могут быть использованы, представляют собой водорастворимые полисорбаты, такие как полиоксиэтилен (20) сорбитан моностеарат (полисорбат 60), полиоксиэтилен (20) сорбитан моноолеат (полисорбат 80) и их смеси. Примеры природных лецитинов, которые могут быть использованы, включают полученные из растений, таких как соевые бобы, рапс, подсолнечник или кукуруза, и полученные из животных источников, таких как яичный желток. Лецитины, полученные из соевого масла, являются предпочтительными. Примерами стеароиллактилатов являются щелочные и щелочноземельные соли стеароиллактилатов, такие как стеароиллактилат натрия, стеароиллактилат кальция и их смеси. Типичные количества эмульгатора, которые могут быть использованы, варьируются вплоть до около 3% по массе теста, не включая массу добавок.
Производство теста может осуществляться с использованием обычных методик смешивания теста и оборудования, используемых в производстве теста для печенья и крекеров.
В то время как время выпекания и температуры будут различаться для разных типов теста или составов кляра, типов печи и т.д., как правило, требуемое время для печенья, пирожных и тортов может варьироваться от около 2,5 минут до около 15 минут, а температуры выпекания могут варьироваться от около 250°F (121°C) до примерно 600°F (315°C).
Хлебобулочные изделия могут иметь относительное давление пара («активность воды») менее чем около 0,7, предпочтительно менее чем около 0,6, для сохранения свободной от микробов стабильности при хранении. Печение, пирожные и пироги обычно имеют влагосодержание менее чем около 20% по массе, например, от около 2% по массе до около 9% по массе для печенья в расчете на массу хлебобулочного изделия без добавок.
Например, в вариантах выполнения изобретения тесто для получения стабильного при хранении крекера или печенья, такого как крекеры из муки Грахама, может включать от около 40% по массе до около 65% по массе стабилизированной цельнозерновой пшеничной муки, от около 15% по массе до около 25% по массе по меньшей мере одного сахара, такого как сахароза, от около 5% по массе до около 25% по массе по меньшей мере одного масла или жира, такого как растительное масло или кулинарный жир, от около 0% по массе до около 10% по массе по меньшей мере одного увлажняющего сахара, такого как кукурузный сироп с высоким содержанием фруктозы и мед, от около 0% по массе до около 1% по массе источника белка, такого как обезжиренные твердые вещества сухого молока, от около 0% по массе до около 1% по массе ароматизатора, такого как соль, от около 0,5% по массе до около 1,5% по массе разрыхлителей, таких как бикарбонат аммония и бикарбонат натрия, и от около 8% по массе до около 20% по массе добавленной воды, где каждый массовый процент рассчитан на массу теста, и массовые проценты в сумме составляют 100% по массе.
В вариантах выполнения изобретения стабилизированная цельнозерновая мука и хлебобулочные изделия, содержащие стабилизированную цельнозерновую муку, могут содержать такое же или по существу такое же количество ингибитора липазы, такого как молочная кислота, как и количество, используемое для получения стабилизированной цельнозерновой муки. Например, стабилизированная цельнозерновая мука и хлебобулочные изделия, ее содержащие, могут содержать по меньшей мере 0,1 моль, например, по меньшей мере около 0,3 моль, предпочтительно от около 1 моль до около 5 моль, наиболее предпочтительно от около 2 моль до около 4 моль ингибитора на 100 фунтов цельнозерновой муки.
Характеристики Муки
Применение ингибитора липазы, такого как молочная кислота, в количествах по меньшей мере около 0,1 моль на 100 фунтов цельных зерен или цельнозерновой муки, например, по меньшей мере около 3000 ppm молочной кислоты в расчете на массу цельных зерен, во время обработки или гидратации в производстве стабилизированной цельнозерновой муки обеспечивает стабилизированную цельнозерновую муку с:
а) увеличенной превосходной свежестью, как измерено по свободным жирным кислотам (FFA) и/или по гексаналю в муке при хранении,
б) превосходными сенсорными характеристиками, такими как уменьшенный запах сырой муки, образующийся в муке при хранении, и
в) превосходной микробной стабильностью, как измерено по числу спор, каждое по сравнению с цельнозерновой мукой, полученной без стабилизационной обработки или с применением только тепловой стабилизации без применения ингибитора липазы.
В вариантах выполнения стабилизированная цельнозерновая пшеничная мука может проявлять неожиданно низкое содержание гексаналя менее чем около 200 ppm, предпочтительно менее чем около 100 ppm, наиболее предпочтительно менее чем около 10 ppm через 1 месяц ускоренного хранения при 95°F в расчете на массу стабилизированной цельнозерновой муки.
Кроме того, в вариантах выполнения запах сырой муки, образующийся в муке при хранении, например, в течение 58 дней хранения в условиях ускоренного хранения при 92°F, может быть уменьшен по сравнению с контролем, полученным без стабилизационной обработки или с использованием только тепловой стабилизации, по меньшей мере на 3%, например, по меньшей мере на 5%, предпочтительно по меньшей мере на 7%, наиболее предпочтительно по меньшей мере на 10% в расчете на сенсорную оценку экспертной дегустационной комиссии с использованием оценки или шкалы от 1 до 100, где оценка 1 - имеет самую низкую интенсивность, а оценка 100 - имеет самую высокую интенсивность аромата муки, напоминающего аромат из мешка белой муки, который был только что открыт.Снижение процента или оценка может зависеть от условий обработки, таких как уровень гидратации отрубей и уровень ингибитора липазы. Например, в вариантах выполнения изобретения стабилизированная цельнозерновая мука может иметь оценку менее чем или равную 9 на основании шкалы от 1 до 100 в зависимости от условий обработки, таких как уровень гидратации отрубей и уровень ингибитора липазы, такого как молочная кислота, по сравнению с контрольной оценкой более чем 9,5.
Дополнительно в вариантах выполнения использование ингибитора липазы, такого как органическая кислота, в производстве стабилизированной цельнозерновой муки может уменьшить термостойкость спор по меньшей мере на около 50%, предпочтительно по меньшей мере на около 75%, наиболее предпочтительно по меньшей мере на около 90% по сравнению с цельнозерновой мукой, полученной без стабилизационной обработки или с использованием только тепловой стабилизации. Например, в вариантах выполнения ингибитор липазы, стабилизирующий цельнозерновую муку, может иметь Общее Количество Бактерий (Aerobic Plate Count, АРС) менее чем около 150 КОЕ/г, предпочтительно менее чем около 100 КОЕ/г, наиболее предпочтительно менее чем около 75 КОЕ/г и количество термостойких спор менее чем около 75 КОЕ/г, предпочтительно менее чем около 50 КОЕ/г, наиболее предпочтительно менее чем около 10 КОЕ/г.
Сенсорные Характеристики Хлебобулочного Изделия
Более того, хлебобулочные изделия, такие как печенье, полученные с использованием выдержанной ингибированной липазой стабилизированной цельнозерновой муки, демонстрируют увеличенное превосходное сохранение вкусоароматических свойств и других сенсорных характеристик, таких как послевкусие и последействие, по сравнению с хлебобулочными изделиями или контрольными образцами, содержащими те же композиции, но изготовленными с цельнозерновой мукой, полученной без стабилизационной обработки или полученной с использованием только тепловой стабилизации без использования ингибитора липазы.
Например, в вариантах выполнения сенсорные характеристики хлебобулочного изделия, такие как положительные характеристики сладкого вкуса, вкуса корицы, запеченного поджаренного послевкусия, ванильного послевкусия и медового послевкусия для крекеров из муки Грахама, могут быть увеличены, а отрицательные сенсорные характеристики, такие как последействие прилипания к зубам и последействие количества частиц могут быть уменьшены по сравнению с контролем, произведенным без стабилизационной обработки или с использованием только тепловой стабилизации, на по меньшей мере 3%, например, по меньшей мере 5%, предпочтительно по меньшей мере 7%, наиболее предпочтительно по меньшей мере 10% в расчете на сенсорную оценку экспертной дегустационной комиссии по шкале от 1 до 100, где оценка 1 - имеет самую низкую интенсивность, а оценка 100 - имеет самую высокую интенсивность характеристики, такой как сладкий вкус, вкус корицы и т.д. Увеличение процента или уменьшение процента или оценка могут зависеть от условий обработки, таких как уровень гидратации отрубей и уровень ингибитора липазы.
Кроме того, в вариантах выполнения хлебобулочные изделия, такие как печенье, полученные из стабилизированной цельнозерновой муки, могут иметь оценку более чем 31 для положительной характеристики сладкого вкуса по шкале от 1 до 100, в зависимости от условий обработки, таких как уровень гидратации отрубей и уровень ингибитора липазы, такого как молочная кислота, по сравнению с контрольной оценкой менее чем 30 для контрольного образца, изготовленного из цельнозерновой муки, полученной без стабилизационной обработки или полученной с использованием только тепловой стабилизации без применения ингибитора липазы. Кроме того, основываясь на шкале от 1 до 100, хлебобулочное изделие может иметь оценку для положительных сенсорных характеристик вкуса корицы более чем 10, запеченного поджаренного послевкусия более чем 31,5, ванильного послевкусия более чем 17,5 и медового послевкусия более чем 23,6, и оценку для отрицательных сенсорных характеристик прилипания к зубам после воздействия менее чем 52 и количество частиц после воздействия менее чем 36.
Типичные сенсорные характеристики, которые могут быть оценены, чтобы показать подобные усовершенствования, включают такие категории, как аромат, внешний вид, прикосновение рукой, текстура/ощущение во рту, вкус и послевкусие/последействие. Типичные конкретные сенсорные характеристики в рамках этих категорий, которые могут быть оценены, представляют собой:
a) Аромат: Сладкий, ванильный, патоки, кленовый, медовый, запеченный/поджаренный, мучной, корицы, пшеничный, отрубной и привкус картона;
b) Внешний вид: Коричневый цвет, неравномерный цвет, видимые частицы и противоположные контрастные характеристики;
c) Прикосновение рукой: Шероховатость поверхности (сверху), выпуклость поверхности (сверху), выпуклость поверхности (снизу), мучнистый налет, трудность разломать, укусить, полностью разломать, крошки, количество слоев и характеристики плотности;
d) Текстура/ощущение во рту: Твердость при первом укусе, растрескивание при первом укусе, хруст, рассыпчатость, сухость, количество частиц, размер частиц, загустевание, скорость растворения, прилипание к зубам, покрытие рта и характеристики сухости во рту;
e) Вкус: Запеченный/поджаренный, пшеничный, отрубной, сладкий, горький, соленый, ванильный, мучной, корицы, медовый, патоки, кленовый и привкус картона; и
f) Послевкусие/последействие: Запеченный/поджаренный, пшеничный, отрубной, сладкий, горький, ванильный, корицы, медовый, патоки, прилипание к зубам, количество частиц, сухость во рту, покрытие рта, слюноотделение, металлический и характеристики тянучести.
Настоящее изобретение проиллюстрировано следующими неограничивающими примерами, в которых все части, проценты и соотношения приведены по массе, все температуры даны в °C, и все температуры являются атмосферными, если не указано иное:
ПРИМЕР 1
Часть А. Подкисление цельного ядра пшеницы
Целью этого примера является описать, как мягкие красные ядра пшеницы темперируют с водой, содержащей кислоту, для получения небеленой цельнозерновой муки с пониженным pH. Начальная влажность пшеницы 13,05% повышается до конечной влажности ядра 14,0% путем добавления воды к пшенице при температуре окружающей среды и выдерживания пшеницы в течение 8 часов. Количество добавленной воды рассчитывают в соответствии с таблицей 1.
Таблица 1
Количество пшеницы (г)
влажность ядра
Сухая масса (г)
требуемая общая влажность @ 14%
Добавленная влажность (г)
Целевая конечная влажность
800
12,00%
704,0
114,60
18,60
14,00%
800
13,05%
695,6
113,24
8,84
14,00%
800
13,50%
692,0
112,65
4,65
14,00%
Процедура
Очищенный образец пшеницы (800 г), перемешанный с соответствующим количеством темперирующей воды, содержащей определенное количество кислоты, как показано в Таблице 2, взвешивают в герметичной пластиковой емкости. Пшеницу темперируют в течение 8 часов при температуре окружающей среды. Например, для того чтобы достичь концентрации молочной кислоты 850 ppm в 800 г пшеницы, добавляют 0,80 г 85% раствора молочной кислоты в 7,88 г водопроводной воды. Сразу после добавления темперирующей воды с кислотой к пшенице емкость закрывают, встряхивают вручную в течение 1 мин каждые 10 мин 6 раз и затем выдерживают в течение ночи.
В Таблице 2 показаны три различных типа кислот, молочная, фосфорная и соляная, испытанные в этом примере. В таблице показаны (1) масса пшеницы, (2) начальная влажность пшеницы, (3) масса сухой пшеницы, (4) количество каждого добавленного раствора кислоты, (5) количество кислоты, выраженное в пересчете сухой вес (dwb), (6) количество темперирующей воды, (7) общее количество воды (темперирующая вода + вода из раствора кислоты), добавленное к ядру пшеницы, (8) количество кислоты (dwb), добавленное к пшенице, выраженное в частях на миллион (ppm), (9) влажность темперированного ядра.
Таблица 2:
Темперирование пшеницы различными количествами и типами кислот
Дозировка кислоты
Ядро пшеницы (г)
Влажн ость ядра
Сухая масс (г)
85% Молочная кислота (г)
85% Фосфорная кислота (г)
37% Соляная кислота (г)
Добавленная кислота (г) (dwb)
Добавл енная вода (г)
Общее количество воды (г)
Количество кислоты (масса сухой кислоты/ начальная масса ядра)
[Конц. Кислоты] М
Кислота (моль/100 фунтов ядер)
Влажность Темперированного ядра
Контроль
800,00
13,05%
695,60
0,00
0,00
0,00
0,00
8,00
8,00
0,00
0,00
0,00
13,91%
0,8 г 85% Молочной кислоты
800,00
13,05%
695,60
0,80
0,00
0,00
0,68
7,88
8,00
850
0,94
0,4289
13,91%
4 г 85% Молочной кислоты
800,00
13,05%
695,60
4,00
0,00
0,00
3,40
7,40
8,00
4,250
4,72
2,1446
13,91%
8 г 85% Молочной кислоты
800,00
13,05%
695,60
8,00
0,00
0,00
6,80
6,80
8,00
8,500
9,44
4,2891
13,91%
5,65 г 85% Молочной кислоты
800,00
13,05%
695,60
5,68
0,00
0,00
4,83
7Д5
8,00
6,038
6,66
3,0465
13,91%
9,41 г 85% Молочной кислоты
800,00
13,05%
695,60
9,41
0,00
0,00
8,00
6,59
8,00
10,000
11,10
5,0460
13,91%
0,8 г 85% фосфорной кислоты
800,00
13,05%
695,60
0,00
0,80
0,00
0,68
7,88
8,00
850
0,87
0,3942
13,91%
2,32 г 85% фосфорной кислоты
800,00
13,05%
695,60
0,00
2,32
0,00
1,97
7,65
8,00
2,463
2,52
1,1422
13,91%
6,5 г 85% фосфорной кислоты
800,00
13,05%
695,60
0,00
6,50
0,00
5,53
7,03
8,00
6,913
7,05
3,2062
13,91%
0,8 г 37% HCl
800,00
13,05%
695,60
0,00
0,00
0,80
0,30
7,46
7,96
375
1,03
0,3129
13,91%
4 г 37% HCl
800
13,05%
695,6
0
0
4
1,48
5,32
7,84
1850
5,18
1,5435
13,89%
6,5 г 37% HCl
800
13,05%
695,6
0
0
6,5
2,41
3,645
7,74
3006
8,54
2,5080
13,88%
Кислоту в воде добавляют к 800 г партии ядер пшеницы:
[Молочная кислота, сухой вес (ppm или (мкг/г пшеницы)]*800 = общая масса сухой кислоты;
Общая масса сухой кислоты/молекулярная масса молочной кислоты = моль кислоты;
% воды * 800 г пшеницы = общее количество воды (г)/объем эквивалента (1 мл);
вода (мл)/1000 = общее количество воды (л);
[конц. кислоты] = моль кислоты/литр воды = молярная концентрация (М);
[[добавленная кислота (dwb), г на миллион г ядра]/молекулярная масса кислоты, г)] = моль кислоты на г ядра;
моль кислоты на г ядра/0,0022 фунт/г = "Кислота (моль на фунт)*100 = "Кислота (моль на 100 фунтов)
Часть B. Измельчение Пшеницы
Целью этой процедуры было получить цельнозерновую муку из ядер пшеницы, темперированных, как описано в части A.
Процедура
Темперированные образцы пшеницы измельчали с помощью Chopin Laboratory Mill CD1 (Chopin, France), которая состоял а из двух блоков. Первый блок представлял собой валковую мельницу, состоящую из двух дробящих валков, и второй блок представлял собой валок для гладкого размола. Три основные фракции получают из первого блока дробящих валков: крупку муки грубого помола в сборник по правую руку; муку с драных систем в сборник по левую руку и грубые отруби. Крупку обрабатывают при помощи валка гладкого помола, из которого получают две фракции; остатки с размольных систем; и муку с размольных систем.
В Таблице 3 показан выход извлечения муки. Выход рассчитывали на основании измельченной пшеницы. Выход муки рассчитывали как Выход = 100 × [(Масса грубых и мелких отрубей + масса остатков)/масса пшеницы], в данном исследовании:
Таблица 3
Выход извлечения муки
Дозировка кислоты
Количество кислоты (масса сухой кислоты/начальная масса ядра)
Влажность темперированного Ядра
Общее извлечение муки с драных систем (%)
Контроль
0 ppm
13,91%
67,16
0,8 г 85% Молочной кислоты
850 ppm
13,91%
67,47
4 г 85% Молочной кислоты
4250 ppm
13,91%
68,01
8 г 85% Молочной кислоты
8500 ppm
13,91%
63,72
5,65 г 85% Молочной кислоты
6000 ppm
13,91%
68,39
9,41 г 85% Молочной кислоты
10000 ppm
13,91%
67,11
0,8 г 85% фосфорной кислоты
850 ppm
13,91%
67,42
2,32 г 85% фосфорной кислоты
2465 ppm
13,91%
67,37
6,5 г 85% фосфорной кислоты
6906 ppm
13,91%
67,98
0,8 г 37% HCl
370 ppm
13,91%
67,16
4 г 37% HCl
1850 ppm
13,89%
68,13
6,5 г 37% HCl
3006 ppm
13,88%
67,99
Вывод
Ядра пшеницы темперировали с водой, содержащей различные типы и количества кислоты. Добавленную влагу регулировали в соответствии с начальной влажностью ядра пшеницы так, чтобы конечная влажность ядра после темперирования составляла 14%, что считается предпочтительным диапазоном влажности для измельченной пшеницы. Количество кислоты, добавленной к темперирующей воде, регулировали так, чтобы были испытаны диапазоны от 370 ppm до 10000 ppm (масса сухой кислоты на начальную массу пшеницы). Наблюдали нормальный режим измельчения для всех типов и количеств кислотных обработок. Выход извлечения муки обычно составлял примерно от 67% до 68%, и все измельченные фракции соединяли с образованием цельнозерновой муки с естественными пропорциями отрубей, зародышей и эндосперма.
ПРИМЕР 2
Получение Грубопомолотых Отрубей из Обработанных Кислотой Ядер и Объединение в Цельнозерновую Муку
Цель этой процедуры заключалась в уменьшении размера частиц фракции грубых отрубей и остатков с размольных систем, полученных при измельчении обработанной кислотой пшеницы. Грубые отруби из первого дробящего валка и грубые остатки из валка размольных систем замораживали жидким азотом в закрытой емкости, затем размалывали с помощью Perten Laboratory Mill 3100 (Perten, Sweden), скорость вращения молота установлена на 16800 об/мин, ячейка сита составляет 0,5 мм. После размалывания грубый молотый материал соединяли с оставшимися фракциями муки (мука с драных систем + мука с размольных систем) с образованием цельнозерновой муки. Распределение по размерам частиц цельнозерновой муки определяли посредством Roto Тар. Способ применим к широкому разнообразию продуктов и ингредиентов, где используется унифицированное механическое действие для обеспечения точных, надежных результатов. Для ручного рассева использовали шейкер, воспроизводящий круговое и ударное действие. Способ был адаптирован из способа ASTA 10.0 RoTap Shaker со следующими изменениями и адаптациями:
Устройство
Используемое устройство представляло собой:
1. Электрический тестовый ситовый шейкер Tyler RoTap (Fisher Scientific) с автоматическим таймером.
2. Сита в соответствии со стандартом США №20, №35, №40, №50, №60, №80, №100 с донным сепарационным приемником и крышкой.
3. Весы с точностью до 0,1 г.
4. Щетки для очистки сит.
5. Порошок кремния для повышения текучести (Syloid #244, W.R. Grace & Co.).
Процедура
Используемая процедура представляла собой:
1. Использование чистых, тщательно просушенных, тарированных сит.
2. Точное взвешивание образца требуемого размера (до ближайшего 0,1 г) в 250 мл или 400 мл стакане.
3. Тарирование подходящих сит и донного приемника индивидуально.
4. Укладывание сит на шейкер с наиболее крупным отверстием в верхней части и по мере увеличения тонкости до самого тонкого отверстия в нижней. Размещение донного приемника под низ.
5. Количественный перенос образца из стакана на верхнее сито.
6. Размещение крышки сита сверху, затем шейкера, круглой рамы и еще ниже ручки зажима.
7. Установка таймера на 5 минут.
8. После завершения встряхивания, удаление сит из RoTap и тщательное взвешивание каждого сита и приемника по отдельности.
Расчеты
Используемые расчеты представляли собой:
1. При использовании одного сита
b. % через = 100-% на
2. При использовании трех сит или более
a
Сито A(S), грубое, верхнее
b
Сито B(S), среднее, в середине
c
Сито C(S), тонкое, снизу
и т.д.
3. Количество добавляемого к образцу порошка кремния для повышения текучести должно быть вычтено из массы приемника перед проведением вышеуказанного расчета.
4. Сумма процентов на всех ситах (плюс приемник) должна быть равна или близка к 100%.
pH цельнозерновой муки измеряли в 10% суспензии (одна часть муки на 9 частей воды) с помощью Corning pH meter 360i, оснащенного Высокоэффективным комбинированным pH-электродом А-58905-66. Зольный остаток определяется в соответствии с официальным методом АОАС 923.03 для измерения зольного остатка в муке. Влажность муки определяли в соответствии со способом AACC 44-15А.
В Таблице 4 показаны характеристики (1) влажности, (2) pH, (3) содержания зольного остатка и (4) распределения по размерам частиц цельнозерновой муки.
Таблица 4.
Характеристика Цельнозерновой Муки.
Дозировка кислоты
Количество кислоты (масса сухой кислоты/начальная масса ядра)
pH цельнозерновой муки
Влажность цельнозерновой Муки
Зольность (на основе 14% влажности)
#20 меш
#35 меш
#40 меш
#50 меш
#60 меш
#80 меш
#100 меш
Сквозь 100
Всего
Контроль
0 ppm
6,65
13,95
1,45
0,4
1
1,9
5,9
8,2
13,9
17,2
51,1
99,6
0,8 г 85% Молочной кислоты
850 ppm
6,3
13,75
1,44
0,2
1
2,1
5,6
7,6
17,9
16,7
48,8
99,9
4 г 85% Молочной кислоты
4250 ppm
5,24
13,7
1,44
0,1
1,1
1,9
5,5
6,4
16,2
16,1
51,7
99
8 г 85% Молочной кислоты
8500 ppm
4,65
13,85
1,44
0,3
0,5
1
5,1
8,9
12,8
18
53
99,6
5,65 г 85% Молочной кислоты
6000 ppm
4,95
13,75
1,45
0,2
1
1,8
5,8
6,8
10,4
17,7
55,6
99,3
9,41 г 85% Молочной кислоты
10000 ppm
4,54
13,55
1,42
0,3
1,4
2,1
5,6
7,3
13,7
16,4
53
99,8
0,8 г 85% фосфорной кислоты
850 ppm
6,16
13,9
1,51
0,2
0,4
0,8
4,6
9
18,6
18,4
47,9
99,9
2,32 г 85% фосфорной кислоты
2465 ppm
5,67
13,75
1,6
0,1
0,5
1,6
5,5
7,9
13,6
17,2
52,3
98,7
6,5 г 85% фосфорной кислоты
6906 ppm
4,64
13,85
1,92
0,2
0,6
1,2
4,8
7,7
9,9
17,1
58,2
99,7
0,8 г 37% HCl
370 ppm
6,18
13,45
1,47
0,1
1,1
1,9
5,6
7,3
15,6
16,7
51,1
99,9
4 г 37% HCl
1850 ppm
5,07
13,85
1,43
0,3
0,4
0,9
4,7
11,4
13,7
17,7
49,9
99
6,5 г 37% HCl
3006 ppm
4,48
13,7
1,43
0,1
0,7
1,4
5,5
7
14
15,4
54,3
98,4
Активность экстрагируемой липазы определяли для каждой муки. Способ, используемый для определения активности липазы, представляет собой следующее.
A. Устройство
1. Флюориметр TD-700 (Turner Design) с фильтрами Em 442 и Ех 300 нм
2. Аналитические весы (±0,0001)
3. Pipetman, 10 мкл, 50 мкл и 5000 мкл и наконечники для каждой
4. 20 мл стеклянные сцинтилляционные флаконы с крышками (VWR #66022-060)
5. 50 мл центрифужные пробирки (VWR #20170-170)
6. Центрифуга с охлаждением (Beckman Allegra X15R)
7. 25 и 1000 мл мерные колбы с пробкой
8. 1500 мл стакан
9. Якоря магнитных мешалок
10. Вихревой смеситель
11. Одноразовые кюветы, 4,5 мл (VWR #58017-875)
12. Крышки для одноразовых кювет (VWR #24775-083)
13. Отдельная емкость для льда (VWR #35751-046)
14. Шейкер/подвеска для сита (VWR #14003-580)
15. Таймер
B. Реагенты
1. Деионизированная вода
2. 4-метилумбеллиферилгептаноат (4-MUH) (Sigma #М2514)
3. 2-метоксиэтанол (Fluka #64719)
4. Тризма гидрохлорид (Sigma #Т-5941)
5. 1н. гидроксид натрия (Fisher #SS266)
6. Лед
C. Растворы
1. Буфер для анализа (0,2 М Трис HCl, pH 7,4)
- Взвешивают 31,52 г Тризма гидрохлорида (B-5) в 1500 мл стакане (A-8)
- Добавляют около 900 мл деионизированной воды, помещают магнитную мешалку, растворяют
- Доводят pH до 7,4 1 н. раствором гидроксида натрия
- Перемещают в 1000 мл мерную колбу (А-7) и доводят до объема деионизированной водой
2. Маточный Раствор Субстрата (0,5% 4-MUH в 2-метоксиэтаноле, масс/об.)
- Взвешивают от 0,0720 до 0,0725 г 4-метилумбеллиферилгептаноата (В-2) в 20 мл флаконе (A-4)
- Добавляют во флакон 15 мл 2-метоксиэтанола (B-3)
- Используют вихревую мешалку для растворения порошка
- Хранят при комнатной температуре и отбрасывают спустя одну неделю
3. Рабочий Раствор Субстрата (0,03% 4-MUH (масс/об.) в 6% водном растворе 2-метоксиэтанола (об./об.))
- Отбирают 1,5 мл аликвоты из маточного раствора субстрата (С-2) и пипетируют в 25 мл мерную колбу (A-7)
- Разбавляют до объема деионизированной водой
- Тщательно перемешивают.
- Готовят свежий Рабочий Раствор Субстрата из Раствора Субстрата (С-2) для каждого испытания
4. Смесь Лед/Вода (Ледяная Баня)
Помещают лед в отдельную емкость (A-13) и добавляют около половины объема холодной воды
5. Растворы Образцов Муки
- Предварительно охлаждают Буфер для Анализа (C-1) в Ледяной Бане (С-4)
- Взвешивают 0,1 г образца (с точностью до 0,1000 г) в 50 мл центрифужной пробирке(А-5)
- Добавляют 20 мл охлажденного Буфера для Анализа (C-1)
- Используют вихревую мешалку для растворения
- Помещают пробирку горизонтально в Ледяную Баню и медленно встряхивают на шейкере (А-14) (настройки скорости №2, 16 встряхиваний/мин) в течение 30 мин
- Центрифугируют образцы при 4750 об/мин (A-6), 5°C в течение 10 минут
- Используют супернатант для анализа
D. Калибровка Флюориметра (Отсылка к TD-700 Operating Manual for Calibration, Multi-Optional, Raw Fluorescence Procedure)
- Включают флюориметр (ждут, пока не появится Home Screen)
- Нажимают <ENT> на «НОМЕ» screen для Setup&Cal
- Выбирают #2 для Калибровки
- Помещают кювету, содержащую 3000 мкл Буфера для Анализа (C-1, комнатная температура) в камеру для образца
- Нажимают <ENT>
- Нажимают #1 для ОК для Set Sample = 100 (по умолчанию 100, ждут, пока не будет установлен Коэффициент Чувствительности, значение должно быть порядка 100)
- Нажимают <ENT>
- Нажимают #9 для No Subtract Blank (возвращение на Home screen)
E. Испытание Образцов
- Предварительно помечают кюветы (A-11) соответствующим ID образца
- Добавляют 10 мкл Рабочего Раствора Субстрата (C-3) в кювету, ранее использованную для калибровки прибора (D-3) в качестве Холостой Пробы
- Закрывают пробкой (A-12) и переворачивают 5 раз для перемешивания
- Помещают кювету в отсек для образца в флюориметре (A-1)
- Запускают таймер сразу после закрытия крышки флюориметра и записывают показание интенсивности флуоресценции (FI) со следующими интервалами 0,5, 1, 2, 3, 4 и 5 мин. Удаляют кювету из отсека флюориметра для образца
- Пипетируют 2950 мкл Буфера для Анализа (C-1, комнатная температура) в первую предварительно помеченную кювету с образцом (Е-1)
- Вносят пипеткой 50 мкл раствора супернатанта первого экстрагированного образца муки (С-5)
- Добавляют 10 мкл Рабочего Раствора Субстрата (C-3)
- Повторяют незамедлительно Шаги от Е-3 до Е-6 для всех последующих образцов
F. Расчеты
- Составляют график зависимости значений FI от времени выдержки для каждого образца в виде кривой реакции
- Определяют угловой коэффициент (ΔFI/мин), используя наименьшую регрессию в таблицах Excel на кривой реакции
- Нормируют ΔFI/мин с массой образца до 0,1000 г как показано ниже:
- Нормированный ΔFI/мин = Угловой коэффициент × (0,1000 г / масса образца г)
- Записывают активность липазы как ΔFI/мин/0,1 г
Активность экстрагируемой липазы для различной цельнозерновой муки показана на ФИГ.3.
Вывод и Заключение
Темперирование ядер пшеницы с водой, содержащей кислоту, с последующим измельчением и объединением с цельнозерновой пшеничной мукой, приводит к цельнозерновой муке с более низким pH, чем у необработанного контроля. Вся пшеница демонстрировала нормальную эффективность измельчения. Грубую фракцию мололи перед объединением с цельнозерновой мукой. Распределение по размерам частиц конечной муки было сходным среди тестируемых переменных, причем около 15% от массы муки c>250 мкм и около 50%-60% c<150 мкм. Содержание зольного остатка указывает на количество отрубного материала. Использование измерения зольности в измельченной муке основано на большей концентрации зольного остатка (минералов) в отрубях, алейроне и зародыше, чем в эндосперме. Содержание зольного остатка является широко используемым индексом чистоты очищенной муки и обеспечивает средства для измерения механического разделения компонентов ядра в процессе измельчения. В этом случае зольный остаток используется в качестве индикатора полного, воспроизводимого объединения грубопомолотой фракции с мукой эндосперма для изготовления цельнозерновой муки с естественной пропорцией отрубей, зародыша и эндосперма. pH конечной муки зависит от количества и типа кислоты, используемой для темперирования цельного ядра. Активность экстрагируемой липазы в цельнозерновой муке уменьшалась в зависимости от pH в исследованном диапазоне (pH=6,6 (необработанный контроль) до pH=4,5).
ПРИМЕР 3
Влияние Темперирования Кислотой на Стабильность Цельнозерновой Муки
Цель этого примера заключалась в проверке влияния темперирования кислотой на стабильность цельнозерновой муки во время хранения. Количество образующихся свободных жирных кислот измеряли после хранения муки в герметичной стеклянной емкости в течение 30 дней в ускоренных условиях хранения при 92°F.
Цельнозерновую муку получали в соответствии с процессом, описанным в Примерах 1 и 2. Испытанная мука представляла собой: (1) необработанную мягкую красную муку (контроль); (2) мягкую красную муку, обработанную молочной кислотой до pH 6,30; (3) мягкую красную муку, обработанную молочной кислотой до pH 5,24; (4) мягкую красную муку, обработанную молочной кислотой до pH 4,95; (5) мягкую красную муку, обработанную молочной кислотой до pH 4,65; (6) мягкую красную муку, обработанную молочной кислотой до pH 4,54; (7) мягкую красную муку, обработанную фосфорной кислотой до pH 6,16; (8) мягкую красную муку, обработанную фосфорной кислотой до pH 5,67; (9) мягкую красную муку, обработанную фосфорной кислотой до pH 4,64; (10) мягкую красную муку, обработанную соляной кислотой до pH 6,18; (11) мягкую красную муку, обработанную соляной кислотой до pH 5,07; (12) мягкую красную муку, обработанную соляной кислотой до pH 4,48. Результаты сравнивали с количеством свободных жирных кислот, образующихся в необработанной контрольной муке. Цельнозерновую муку изготавливали с естественными пропорциями отрубного компонента и эндосперма, полученными из мельницы. Содержание зольного остатка в цельнозерновой муке использовали для подтверждения композиции.
Содержание свободных жирных кислот в цельнозерновой муке (свежая мука и выдержанная в течение 30 дней мука) определяли в соответствии со следующим способом:
Определение содержания свободных жирных кислот в муке было адаптировано из способа, изложенного в «Jong, С; Badings, Н.Т.; Journal of High Resolution Chromatography; 1990; Determination of Free Fatty Acids in Milk and Cheese Procedures for Extraction, Clean up, and Capillary Gas Chromatography Analysis)). Экстракты липидов, содержащие свободные жирные кислоты, получают из продуктов экстракцией подкисленными органическими растворителями. Безводные экстракты липидов пропускают через слабый анионообменный картридж SPE для отделения свободных жирных кислот от соэкстрагированного материала, в частности, нейтральных глицеридов.
Процедура представляет собой следующее:
Аппарат
a. Газовый хроматограф (GC), подходящий для инъецирования в капиллярную колонку с внутренним диаметром колонок 0,53 мм с электронным контролем давления (EPC) и пламенно-ионизационным детектором (FID), [пример: HP5890 Series II]
b. Автосэмплер, совместимый с GC, [пример: HP7673]
c. Программное обеспечение, подходящее для сбора хроматографических данных, расчета статистики и табулирования результатов
d. Аналитические весы с разрешением 0,0001 г вместимостью 150 г
e. Центрифуга с 3000 об/мин (2050 rcf), с контролем температуры (необязательно)
f. Polytron, подходящий для гомогенизации образцов при 25000 об/мин [пример: Brinkmann Instruments, Polytron Kinematica AG Model PT 1300 D]
g. Вихревой смеситель
h. Дозаторы растворителя с инертными пластиковыми компонентами [пример: Brinkmann - два емкостью 1-5 мл Cat # 2222010-1 и один емкостью 5-25 мл Cat # 2222030-6]
i. Щипцы для флаконов автосэмплера
Вспомогательные материалы
1. Колонка: StabilwaxDA 0,25 мкм, 0,53 мм × 15 м [Restek Corp. #11022]
2. Картриджи SPE: Bond elute NH2, 3сс, 500 мг, фритты из нержавеющей стали [Varian Part #1212-4038]
3. Стеклянные центрифужные тестовые пробирки с тефлоновыми закручивающимися крышками, размер: 16×125 мм
4. Стеклянные центрифужные пробирки Согех с тефлоновыми закручивающимися крышками, 45 мл [пример: COREX II No. 8422-А]
5. Фильтровальная бумага Whatman №1, диаметр 125 мм
6. Воронка для фильтрования Pyrex с короткой ножкой
7. Одноразовые Культуральные Пробирки, боросиликатное стекло 16 X 150 мм [пример: VWR Cat # 47729-580]
8. Стеклянные флаконы с тефлоновыми закручивающимися крышками, 4 мл. [Пример: Kimble Cat # 60940А 4]
9. Флаконы для автосэмплера, боросиликатное стекло, с кромкой для тефлоновых закручивающихся крышек
10. Боросиликатные бутылки из темного стекла с тефлоновой закручивающейся крышкой, 100 мл
11. Боросиликатные бутылки из прозрачного стекла с тефлоновой закручивающейся крышкой, 250 мл
12. Градуированные цилиндры: 250 мл, 100 мл
13. Мерные колбы: 250 мл, 100 мл
14. Стеклянные мерные пипетки класса А 5, 2, 1 мл и градуированные 10, 5 мл
15. Одноразовые пипетки Пастера: 5 3/4 и 9 дюймов
16. Микролопаточка, лопаточка и полипропиленовые пробирки для переноса образца
Реагенты/Растворы
Реагенты и Стандарты
1. Этанол - крепость 200, безводный, 99,5%+, хранящийся в темном стекле [Aldrich #45,983-6 или эквивалентный]
2. Гексаны - класс GC [B&J #216-4 или эквивалентные]
3. Изопропанол - класс GC [B&J #323-4 или эквивалентный]
4. Метил-трет-бутиловый эфир (МТВЕ) - класс GC [B&J #242-4 или эквивалентный]
5. Метиленхлорид - класс GC [B&J #299-4 или эквивалентный]
6. Уксусная кислота - чистота определяется по уровню пропионовой кислоты [Aldrich #32,009-9 или эквивалентная]
7. Серная кислота - реагент ACS, 95,0-98,0% [Fisher Reagent ACS #A800~500 или эквивалентный]
8. Вода Тип 1 [Fisher HPLC #W5-4 или эквивалентная]
9. Диатомитовая земля [Leco part # 502-327 или эквивалентная]
10. Стандарты >99,0% чистоты 3:0; 4:0; 6:0; 8:0; 9:0; 10:0; 11:0; 12:0; 13:0; 14:0; 16:0; 18:0 [примеры: 3:0 Aldrich #24,035-4; 4:0 Aldrich #B 10,350-0; 6:0 Aldrich #15,374-5; 8:0 Aldrich #0-390-7; 9:0 Sigma #N-5502; 10:0 Aldrich #15,376-1; 11:0 Sigma # U-5503; 12:0 Aldrich #15,378-8; 13:0 Sigma #T-0502; 14:0 Aldrich # 5-379-6; 16:0 Nu-Check-Prep, Inc.>99%; 18:0 Nu-Check-Prep, Inc. >99%]
Растворы, которые необходимо приготовить
1. 2,5 М серный: Развести 7 мл концентрированной кислоты водой Типа 1 до 50 мл по объему.
2. 1:1 (об./об.) МТВЕ: гексаны
3. 2:1 (об./об.) метиленхлорид: 2-пропанол
4. 2% уксусная кислота в МТВЕ: Развести 5 мл концентрированной кислоты в МТВЕ до 250 мл по объему.
5. 1:1 (об./об.) гексаны: 2-пропанол, промывной растворитель для шприца между вводами
6. Стандарты (Для Приготовления Стандартов Смотри Приложение 13.1)
a. Внутренний стандарт: 11:0; Суррогаты: 9:0 и 13:0
b. Стандартный рабочий раствор в этаноле для метода добавок (Matrix Spike (MS)): MS @ ~ 50 мкг/мл. Этот уровень может не подходить для определения низкого и среднего уровней. Как правило, уровни FFA сильно различаются в пределах данной матрицы. Следовательно, может быть необходим добавочный раствор различных количеств для индивидуальных FFA на матрицу.
c. Калибровочные Стандарты в гексанах устанавливают линейный диапазон: Диапазон на Колонке 1-200 мкг/г (ppm), стандарты по свободным жирным кислотам: 3:0, 4:0, 6:0, 8:0, 9:0 суррогатного стандарта, 10:0, 11:0 внутреннего стандарта, 12:0, 13:0 суррогатного стандарта, 14:0, 16:0 и 18:0. Комментарий: 18:1 и 18:2 расчеты основаны на факторе отклика 18:0.
d. Стандарты непрерывной калибровки готовят в 2% уксусной кислоте в МТВЕ, конечный элюирующий раствор: Калибровочный стандарт №3 @ ~ 50 мкг/мл, полученный в 2% уксусной кислоте/МТВЕ, используют в настоящее время для введения до и после образца.
Проверочные Образцы, Холостые Пробы, Дубликаты и Матричные Контрольные Растворы
Перед использованием новой партии картриджей SPE, необходимо определить подходящую элюирующую фракцию по стандарту среднего уровня. Холостую пробу готовят для каждой партии образцов. В пределах партии каждое исследование будет содержать один дубликат. Матричный раствор будет выполняться для всех новых матриц и в случаях, когда гомогенность является проблемой. Первичная Калибровочная Поверка (ICV) должна быть подготовлена для проверки правильности приготовления калибровочных стандартов. В настоящее время нет соответствующих контрольных образцов для этого анализа.
Подготовка и Хранение Образцов
a. Первоначальное Хранение Образцов: замороженный, охлажденный или комнатной температуры, как указано для индивидуального образца.
b. Образцы с активными липазами могут потребовать специальной обработки, например, инактивации фермента.
c. Образцы: комнатной температуры, хорошо перемешанные - гомогенные
d. Экстракты образцов: растворы, хранящиеся в плотно закрытых завинчивающейся крышкой тефлоновых флаконах, или в хорошо вентилируемом закрытом или взрывозащищенном холодильнике.
e. Изоляты образцов: Конечный элюат представляет собой смесь кислоты и органического растворителя. Эти изоляты должны храниться в одобренном по технике пожарной безопасности хранилище вдалеке от любых оснований.
Очистка Образцов
Процедура Экстракции Образцов: Твердая и Жидкая Матрица
В 45 мл стеклянную центрифужную тестовую пробирку добавляют в следующем порядке:
Образец
1,0-1,05 г
Записывают массу до ±0,000
Раствор Внутреннего Рабочего Стандарта
1,0 мл
Пипетка
Этанол
1,0 мл
Пипетка
2,5 M H<sub>2</sub>SO<sub>4</sub>
0,3 мл
Пипетка
Используют вихревую мешалку для получения гомогенной смеси.
Добавляют: диатомитовую землю <sup>1</sup>
4,5±0,1 г
Тщательно перемешивают вихревой мешалкой
Приводят в равновесие по меньшей мере 10 минут <sup>2</sup>
Добавляют 1:1 (об./об.) МТВЕ: гексаны
15,0 мл
Дозатор растворителя
<sup>1</sup>B случаях очень низкой влажности образцов (например - муки) диатомитовая земля поглощает слишком много растворителей. Только в таких случаях рекомендуется 3,5 г.
<sup>2</sup>Минимальное время для взаимодействия образца и диатомитовой земли составляет 5 минут. Диатомитовая земля поглощает воду. Наличие влаги в образце может привести к невоспроизводимым результатам. 3:0 и 4:0 легко разделимы в водном слое. Десять минут
были установлены как минимум. Это обеспечивает запас времени для окончательного взаимодействия.
Процесс извлечения
Polytron: установка 24000 об/мин; время: 25-45 секунд в зависимости от твердости матрицы. Меры предосторожности: надевают перчатки. Промывают наконечник Polytron теплой водой, вытирают полотенцем насухо, затем промывают 2-пропанолом и снова вытирают наконечник полотенцем насухо. Могут быть использованы безворсовые салфетки Kimwipes или одноразовые бумажные полотенца. Для зонда Polytron могут потребоваться дополнительные промывания. Некоторые потенциальные проблемы с полнотой элюирования связаны с высоким содержанием жира, высоким содержанием FFA и активных липаз. Последнее промывание перед отбором образцов должно быть проведено 2-пропанолом, смотри 11.4 Notes. Далее, используют вихревую мешалку для перемешивания образца, фильтруют все содержимое центрифужной пробирки через бумагу Whatman №1. Собирают фильтрат в 16×125 мм стеклянные тестовые пробирки с закручивающейся крышкой. Альтернативный вариант: Для получения максимального объема супернатанта центрифугируют при @3000 об/мин в течение 30 минут. Если выбран этот вариант, то должны быть приняты во внимание меры предосторожности в отношении летучести растворителя. Супернатант переносят в 16×125 мм стеклянные тестовые пробирки с закручивающейся крышкой.
Выделение свободных жирных кислот
Кондиционируют картридж SPE 3 мл гексана. В этом случае подходит дозатор растворителя. Может быть добавлен дополнительный растворитель на этом этапе без какого-либо неблагоприятного воздействия, особенно если экстракты образцов не готовы к переносу в этот момент. Дополнительное количество гексанов предотвратит картридж от высыхания. Заполняют емкость картриджа SPE экстрактом образца. Для этого будет достаточно пипетки Пастера. Объем экстракта, загруженного в SPE, составляет приблизительно 3 мл. Воде позволяют стечь полностью без сушки. Промывают дважды 2 мл раствора метиленхлорид: 2-пропанол для удаления нейтральных глицеридов. Рекомендуется дозатор для растворителя. Позволяют стечь полностью. Пипетируют 2,5 мл 2% уксусной кислоты - МТВЕ. Отбрасывают элюат. Переносят картридж SPE во флаконы со сборами образцов. Пипетируют вторые 2,5 мл 2%-ной уксусной кислоты - МТВЕ. Собирают элюат, содержащий FFA, непосредственно в 4 мл флакон. Тщательно перемешивают.
Объемы элюирования для свободных жирных кислот должны быть проверены для каждой новой серии картриджей SPE. К кондиционированному картриджу применяют один мл рабочего стандарта среднего уровня, Cal #3, в гексанах, затем элюируют следующим образом:
Фракция 1
2×2 мл
метиленхлорид: 2-пропанол
Отбрасывают
Фракция 2
1,5 мл
2% уксусная в МТВЕ
Отбрасывают
Фракция 3
1,0 мл
2% уксусная в МТВЕ
Собирают
Фракция 4
1,5 мл
2% уксусная в МТВЕ
Собирают
Фракция 5
1,0 мл
2% уксусная в МТВЕ
Собирают
Фракция 6
1,0 мл
2% уксусная в МТВЕ
Собирают
Анализируют фракции 3-6 для определения оптимального объема раствора, необходимого для элюирования всех свободных жирных кислот.
После определения соответствующей фракции, может использоваться скрининг для проверки следующей новой серии картриджей SPE. Холостой экстракт может быть разделен между старой и новой серией картриджей. Если GC анализ изолятов коррелирует, то никакие дальнейшие действия не требуются. В ином случае правильная фракция должна быть оптимизирована с последующими вышеупомянутыми шагами.
Настройка Инструмента
Инструмент: GC, обладающий способностью к инъецированию в колонку, 0,53 мм колонка, EPC, автосэмплер
Колонка: StabilwaxDA: 0,25 микрон, 0,53 мм × 15 м
Газ-носитель: Водород с постоянной скоростью 10,0 мл/мин или установка EPC до 2,0 psi @60°C
Температурная программа: выдержка 60°C 0,5 мин, @50°/мин до 100°C, @10°/ мин до 250°C, выдержка 1 мин
Температура инъецирования: дифференциальный режим термостата 3°C
Объем инъецирования: 1 мкл
Детектор: пламенно-ионизационный детектор @260°C, Диапазон 0
Анализ
Начальный анализ:
Во-первых, инструментальный холостой анализ, 2% уксусная кислота в МТВЕ, должен продемонстрировать, что система не имеет загрязнений. Во-вторых, стандартный раствор, 1 ppm, должен показать приемлемое обнаружение для каждого соединения. В-третьих, следует подготовить калибровку по пяти точкам от 5 до 200 ppm для установления допустимого режима работы для количественного определения.
2
Расчет может быть основан на среднем факторе отклика или линейной регрессии. Если выбрано вычисление фактора отклика, то относительное стандартное отклонение (RSD) должно быть в пределах 20% от среднего для каждого соединения. Альтернативно, для способа с линейной регрессией коэффициента (R) для каждого из целевого соединения требуется значение 0,999. Эта калибровка должна быть проверена с ICV, полученным из вторичного источника стандартов. Все соединения в ICV должны быть в пределах ±5% от текущей калибровки.
Непрерывный анализ:
При каждом запуске инструментальные холостые стандарты и стандарты среднего уровня должны быть проанализированы перед любым образцом. Холостой опыт должен продемонстрировать отсутствие загрязнений. Стандарт среднего уровня должен быть в пределах 10% от ожидаемых значений на основе текущей калибровки. Каждые пятнадцать образцов должны быть предварены и закончены стандартом среднего уровня. Если стандарт среднего уровня превышает 10% предел, должно быть предпринято корректирующее действие, и все образцы до этого стандарта должны быть повторно проанализированы. Форма пиков 18:0 может быть использована для мониторинга состояния входного отверстия. Деградация размывания границы пика стеариновой кислоты указывает на накопление на переднем конце колонки. Фактическая потеря стеариновой кислоты является показателем утечки при инъецировании или загрязнения. Корректирующее действие обсуждается в Приложении 13.2.
Оценка, Расчет и Представление Результатов
Оценка и Расчет
Все хроматограммы оценивают по форме пика. Плохая форма пиков указывает на проблему с работающей установкой. Эта проблема должна быть решена перед дальнейшим анализом. Смотри Приложение 13.2 для руководства GC по входу и колонке. Стандарты дополнительно оценивали на времена удерживания. Приемлемое окно для времени удерживания для индивидуальных FFA составляет ±0,02 минуты от действующих стандартов калибровки. Кроме того, уровни FFA образца должны быть в пределах установленных лимитов калибровки. Если какой-либо компонент превышает верхнее количество калибровки, то такой образец должен быть надлежащим образом разведен и снова проанализирован.
Этот способ основан на количественном определении с помощью внутреннего стандарта. Пять точек калибровочной кривой изменяются от 5 до 200 ppm. Пять факторов отклика усредняют. Затем средний фактор отклика используют для расчета неизвестных FFA. Каждое соединение имеет свой собственный фактор отклика.
Расчет фактора отклика:
X
x
is
is
x
Фактор отклика (RF): RF=(AC)/(AC)
avg
Xavg
X1
X2
X3
X4
X5
Средний фактор отклика (RF):RF=(RF+RF+RF+RF+RF)/5
X
X
is
is
Xavg
Где: RF= Фактор отклика соединения X; A = Площадь пика соединения X; C = Общее количество (мкг) добавленного внутреннего стандарта; A = Площадь пика внутреннего стандарта; Сх = Общее количество (мкг) соединения X; RF = Средний фактор отклика соединения X, полученный по пяти точкам калибровки.
Расчет Неизвестной Концентрации:
X
is
is
Xavg
Неизвестная Концентрация Образца (мкг/г)=(A*C)/(A*RF*W)
Где: W = масса образца в (г)
Представление Результатов
Результаты приведены в ppm, мкг/г или мг/кг, округленные до ближайшего целого числа. До получения данных об образцах лаборатория должна установить пределы обнаружения и практические количественные пределы. Любые результаты ниже самой нижней калибровочной точки указываются как меньше, чем то значение, <5 ppm.
FFA, удержанные на фазе амина, элюируют 2% уксусной кислотой в метилтретбутиловом эфире (МТВЕ). Экстракт подвергают хроматографии на капиллярной колонке Stabilwax. Соединения обнаруживают с помощью пламенной ионизации (FID). Количества жирных кислот с четным числом атомов от 4:0 до 18:0, в том числе 3:0, определяют с использованием внутреннего количественного стандарта, расчеты 11:0, 18:1 и 18:2 основаны на стандарте 18:0. Количество тетрадекановой (14:0), гексадекановой (16:0), октадекановой (18:0), октадеценовой (18:1) и октадекадиеновой (18:2), найденных в муке, добавляли вместе, чтобы получить общее содержание свободных жирных кислот в муке, приведенное в таблице 1.
Таблица 5 содержит результаты по общему количеству свободных жирных кислот, образовавшихся в цельнозерновой муке после хранения в течение 30 дней при температуре 92F. Показаны: (1) тип кислоты, (2) количество кислоты, (3) молярная концентрация кислоты в темперирующей воде, (4) моль кислоты на 100 масс ядер, (5) начальный pH, (6) конечный pH, (7) концентрация свободных жирных кислот в муке, (8) % снижения количества свободных жирных кислот по сравнению с контрольной мукой.
Таблица 5.
pH и содержание FFA в выдержанной цельнозерновой муке
Дозировка кислоты
Количество кислоты (масса сухой кислоты/начальная масса ядра) ppm
[Конц. кислоты] (М)
Кислота (моль/100 фунтов ядер)
Начальный pH
pH после 56 дней, 92F
Падение pH
Концентрация FFA 30 дней (ppm)
% Ингибирования
Контроль
0
0
0
6,65
5,99
0,66
3757
-
0,8 г 85% Молочной кислоты
850
0,94
0,4289
6,3
5,91
0,39
3385
9,9
4 г 85% Молочной кислоты
4250
4,72
2,1446
5,24
5,16
0,08
2406
35,96
8 г 85% Молочной кислоты
8500
9,44
4,2891
4,65
4,59
0,06
1655
55,95
5,65 г 85% Молочной кислоты
6000
6,7
3,0276
4,95
4,87
0,08
2112
43,78
9,41 г 85% Молочной
10000
11,1
5,0460
4,54
4,45
0,09
1382
63,22
кислоты
0,8 г 85% фосфорной кислоты
850
0,87
0,3942
6,16
5,82
0,34
3062
18,5
2,32 г 85% фосфорной кислоты
2465
2,52
1,1433
5,67
5,39
0,28
2386
36,49
6,5 г 85% фосфорной кислоты
6906
7,05
3,2032
4,64
4,66
-0,02
1592
57,63
0,8 г 37% соляной кислоты
370
1,03
0,3087
6,18
5,77
0,41
2593
30,98
4 г 37% соляной кислоты
1850
5,18
1,5435
5,07
4,93
0,14
1147
69,47
6,5 г 37% соляной кислоты
3006
8,54
2,5080
4,48
4,42
0,06
746
80,14
На ФИГ.4 показан график зависимости общего содержания свободных жирных кислот, образовавшихся после 30 дней при 92°F, от начального pH муки. В дополнение к pH на ФИГ.5 показано влияние концентрации кислоты на подавление образования в муке свободных жирных кислот.
Вывод
Стабилизация посредством подкисления сокращала количество свободных жирных кислот, образующихся в цельнозерновой муке. Уровень свободных жирных кислот через 30 дней составил 3757 ppm в необработанном контроле. Образование жирных кислот в муке при pH около 4,5 сократилось до 1382 ppm при обработке молочной кислотой, до 1592 ppm при обработке фосфорной кислотой и до 746 ppm при обработке соляной кислотой. Концентрация кислоты также связана со снижением свободных жирных кислот, образующихся в муке.
Наблюдалась незначительная тенденция снижения pH в муке при сроке хранения более 56 дней. Изменение было заметно в необработанной контрольной муке, вероятно, в связи с более высоким количеством кислых жирных кислот, образовавшихся в муке. Общее снижение содержания образовавшихся свободных жирных кислот варьировалось от 10% снижения до 80% снижения в зависимости от pH. Полагают, что это снижение содержания свободных жирных кислот, критического субстрата фермента липоксигеназы, существенно снижает количество окисленного жира в муке ниже ароматического/вкусового порога, составляющего около 3000 ppm (или 10% от общего содержания липидов), и поэтому существенно увеличивает срок годности.
ПРИМЕР 4
Функция при выпекании цельнозерновой муки, Стабилизированной Молочной Кислотой
В этом примере функцию при выпекании цельнозерновой муки, стабилизированной кислотой в соответствии с настоящим изобретением, сравнивали с функцией при выпекании необработанной цельнозерновой муки. Цельнозерновая мука, изготовленная с естественными пропорциями отрубей, и зародышей, и эндосперма, указана в таблице 6 вместе с тестовыми составами, используемыми при выпекании. Распределения по размерам частиц цельнозерновой муки измеряли с использованием способа RoTap, описанного в примере 2. Влажность муки, зольность, способность удерживать воду, способность удерживать карбонатную воду и активность липазы также измеряли с помощью способов, описанных в предыдущих примерах. Способом пробного выпекания печенья, используемым для оценки функциональности при выпекании цельнозерновой муки, был способ AACC 10-53 Cookie Test Baking.
Способность удерживать растворитель (SRC) служит в качестве практического теста для мониторинга функции конкретных компонентов муки, такой как количество поврежденного крахмала. Используемый способ анализа SRC был адаптирован и модифицирован из способа AACC 56-10, в соответствии со следующей процедурой:
Материалы:
- 50 мл центрифужные пробирки + крышки
- 5% по массе растворитель - карбонат натрия
- Центрифуга (IEC, Centra GP8, ротор 269, 2130 об/мин)
Процедура:
1. Взвешивают 50 мл центрифужные пробирки + пробки (для специальных пробирок взвешивают уплотнительные кольца)
2. Взвешивают и добавляют 5,00 г смеси отрубей и зародышей в каждую пробирку (определяют влагосодержание смеси)
3. Добавляют 25 г растворителя (предварительно взвешенные аликвоты растворителя) в каждую пробирку
4. Позволяют им гидратироваться в течение 20 мин, встряхивая каждые 5 мин (5, 10, 15, 20)
5. Центрифугируют в течение 15 мин при 1000xg
6. Декантируют супернатант и дренажируют 5 мин при угле 45° и 5 мин при угле 90°.
7. Устанавливают на место крышку и взвешивают пеллету
8. Рассчитывают:
Способ:
Способ AACC 10-53 Cookie Test Baking был разработан в Nabisco Biscuit Company для оценки функциональности ингредиентов и предварительной корреляции между сенсорным и механическим анализом текстур (механический, анализ текстур посредством ТАХТ2 Texture analyzer 3-point bend или испытание на продавливание). Испытание представляет собой улучшение по сравнению со способом Sugar-Snap Cookie Test Baking, подтвержденным USDA Soft Wheat Quality Lab (Wooster Ohio). Испытание AACC 10-53 было принято в качестве официального способа Американской Ассоциацией Специалистов по Химии Зерна (American Association of Cereal Chemists) после совместных испытаний, проведенных Комиссией по качеству мягкой пшеницы (Soft Wheat Quality Committee) в 1992 году. Оборудование, композиция теста для печенья, процедура смешивания, процедура выпекания, процедура измерения и т.д., используемые в испытании, представляют собой:
Оборудование
Используемое оборудование представляет собой:
Анализатор влажности, одноразовые кюветы для образцов для определения влажности муки.
Цифровой Термометр (Omega model 872A) с термопарой
C-100 Hobart Mixer с чашей емкостью 3 кварты и венчиком.
Национальная Печь для Пробного Выпекания (National Test Baking Oven).
Алюминиевый лист для печенья 26 см шириной × 30 см длиной с 2 бортами 12 мм шириной × 30 см длиной × 7 мм высотой.
Устройство для Формования Печенья (60 мм во внутреннем диаметре).
Скалка с узором (линии узора проходят по длине скалки).
Лопаточки, коричневая впитывающая бумага, алюминиевая фольга, пластиковые стаканы
ТА-ХТ2 Texture Analyzer ** Дополнительный тест по определению реологии теста ** - специальные размеры кюветы 10 см шириной, 10,5 см длиной, 3,2 см высотой
Стандартный Состав Одной Партии AACC 10-53 для Изготовления 4 Пробных Печений представляет собой:
Этап-1
Обезжиренное сухое молоко
2,25 г
Соль
2,81 г
Бикарбонат натрия
2,25 г
Растительный кулинарный жир (Sans Trans 39, Cargill)
90,00 г
Стадия-2
Бикарбонат аммония
1,13 г
Кукурузный сироп с высоким содержанием фруктозы;
42% фруктозы, 71%) твердых веществ
3,38 г
Вода*
49,50 г
Стадия-3
Мука (с влажностью 13%)
225,00 г
Измеряют влажность муки в каждый день выпекания; регулируют уровни муки и воды для компенсации отклонений от 13% содержания влажности
- Записывают содержание влаги в муке и вставляют как FM в уравнение для расчета фактической массы муки на партию
- Записывают фактическую массу муки на партию и вставляют как AFW в уравнение для расчета фактической массы добавленной воды на партию
Общая Процедура Смешивания
Используемая общая процедура смешивания представляет собой:
Стадия-1: смешивают сухие ингредиенты (обезжиренное сухое молоко, соль, бикарбонат натрия, сахар)
Добавляют жир
Смешивают в смесителе Hobart 3 минуты на низкой скорости; соскабливают с венчика и со сторон чаши после каждой минуты смешивания
Стадия-2: растворяют в воде бикарбонат аммония; добавляют кукурузный сироп с высоким содержанием фруктозы
Добавляют весь раствор со стадии-1;
Смешивают 1 мин на низкой скорости, соскабливают с чаши и венчика каждые 30 сек.
Смешивают 2 мин на средней скорости, соскабливают с чаши и венчика каждые 30 сек.
Стадия-3: Добавляют муку, загружают в жидкую смесь 3 раза; Смешивают 2 минуты на низкой скорости, соскабливают с венчика и чаши каждые 30 сек.
Определение времени выпекания
Используемое определение времени выпекания представляет собой:
Время выпекания определяется как время, необходимое для получения потери массы 13,85% при выпекании состава при 400 F.
Для измерения времени выпекания:
Выпекают состав при 400 F в течение 10, 11, 12, 13 мин и для некоторой цельнозерновой муки вплоть до 16 минут, взвешивают противень для выпекания + печенье после каждого минутного интервала.
Строят график % потери массы при выпекании от времени выпекания в минутах
Интерполируют время выпекания до необходимого для достижения 13,58% потери массы
Технические Параметры Выпекания
Используемые технические параметры выпекания представляют собой:
Предварительно разогревают духовку до 400 F (202 С)
Записывают массу холодного противня для печенья
Помещают противень для печенья в печь в течение стандартного время выпекания; записывают массу горячего противня
Процедура приготовления 4 холостых заготовок теста для пробного выпекания печенья:
Нарезают четыре куска теста по 60 г с минимальной деформацией и помещают на противень для печенья. Кладут скалку на борта противня для печенья, позволяя скалке надавить для сжатия кусков теста без дополнительного сжимающего усилия. Поднимают скалку и помещают на борта у конца противня для печенья и прокатывают только один раз от себя. Вырезают печенье с помощью 60 мм устройства для формования печенья и осторожно снимают остатки теста небольшой лопаточкой. Поднимают устройство для формования печенья прямо вверх, чтобы избежать искривлений по горизонтали.
Записывают массу холостых заготовок теста и противня для печенья.
Помещают холостые заготовки теста и противень для печенья в духовку в направлении креплений. Выпекают печенье при 400 F в течение предварительно определенного времени выпекания.
Взвешивают противень для печенья с печеньем на нем сразу же после извлечения из печи. Бережно удаляют печенье с противня плоской лопаточкой и помещают его на коричневую бумагу в том же направлении, в котором они были на противне и выпекались.
Измерения Геометрии (определено, когда печенье было охлаждено в течение по меньшей мере 30 минут)
Ширина - диаметр, перпендикулярный направлению креплений. Кладут 4 печенья в ряд так, чтобы линии узора от скалки были параллельны длине измерительной рейки. Записывают измерение в см.
Длина - диаметр, параллельный креплениям. Поворачивают печенье на 90 так, чтобы линии узора от скалки были перпендикулярны измерительной рейке. Записывают измерение в см.
Высота стопки - складывают в стопку 4 печенья и помещают стопку на сторону между плоскими направляющими. Записывают высоту.
В Таблице 6 показаны результаты SRC и выпекания для контрольной и обработанной молочной кислотой муки (дубликаты). Включенное в таблицу представляет собой (1) дополнительные условия обработки, (2) зольность, (3) удерживающую способность растворителя муки для растворителей: вода, сахароза, карбонат натрия и молочная кислота, (6) pH муки, (7) ширину печенья, длину печенья и высоту стопки, как показано.
Таблица 6:
Результаты SRC и AACC 10-53 Выпекания печенья
Выпекание печенья
SRC муки
Тип ингибитора липазы
Количество кислоты (масса сухой кислоты/начальная масса ядра)
FFA (ppm) 3 недели при 28C
pH муки
pH теста для печенья
% Потеря масс, при выпекании
Ширина (см) 4
Длина (см) 4
Высота стопки (см)
Вода
Сахароза
Карбонат натрия
Молочная кислота
Контроль
0 ppm
4576
6,56
8,00
13,45
30,30
30,10
4,37
65,91
99,38
82,80
71,47
Молочная кислота
3000 ppm
2628
5,54
7,65
13,84
31,20
31,30
4,10
59,53
95,77
76,58
69,11
Молочная кислота
3000 ppm
2364
5,56
7,52
13,63
31,00
30,70
4,15
60,35
94,23
78,67
69,40
Экстракт зеленого чая
7000 ppm
3718
6,54
7,89
13,95
31,40
31,00
4,15
62,45
90,29
76,85
70,02
Печенье, когда было попробовано специально обученной комиссией, было описано как более запеченное/поджаренное, более сладкое и более карамелизованное по сравнению с контролем. Текстура печенья была более твердой.
Вывод
Цельнозерновая мука, стабилизированная молочной кислотой, демонстрирует качество выпекания, похожее как для необработанной цельнозерновой муки. Были отмечены некоторые преимущества во вкусе, большей карамелизации, сладости и прожаренности.
ПРИМЕР 5
Часть A. Подкисление цельного ядра пшеницы
Цель этого примера состояла в понимании взаимосвязи варьирования уровней воды, концентрации кислоты и времени темперирования с влажностью ядра мягкой красной пшеницы и эффективностью измельчения. В таблице 7 показаны добавленная вода, концентрация кислоты, выдерживаемое время темперирования и моль кислоты на 100 масс пшеницы.
Таблица 7:
Влияние Уровня Воды, Концентрации Кислоты и Времени Темперирования
Сери я
Тип
Количество молочной кислоты (масса сухой кислоты/начальная масса ядра) ppm
Время темперирования (мин)
Уровень темперирующей Воды (%)
[конц. кислоты] (M)
Вода (г)
88,50% молочная (г)
Добавленна я кислота (г, dwb)
Кислота (моль/100 фунтов ядер)
1
0
480
1
0
8
0
0,00
0,0000
2
Центральный
6000
240
3
2,22
23,38
5,42
4,80
3,0276
3
Неизвестный
3000
20
5
0,67
39,69
2,71
2,40
1,5138
4
Аксиальный
3000
240
3
1,11
23,69
2,71
2,40
1,5138
5
Факториальный
3000
480
1
3,33
7,69
2,71
2,40
1,5138
6
Аксиальный
6000
20
3
2,22
23,38
5,42
4,80
3,0276
7
Факториальный
9000
480
1
9,99
7,06
8,14
7,20
4,5414
8
Центральный
6000
240
3
2,22
23,38
5,42
4,80
3,0276
9
Факториальный
9000
480
5
2
39,06
8,14
7,20
4,5414
10
Аксиальный
6000
240
1
6,66
7,38
5,42
4,80
3,0276
11
Неизвестный
9000
20
1
9,99
7,06
8,14
7,20
4,5414
12
Аксиальный
6000
240
5
1,33
39,38
5,42
4,80
3,0276
13
Факториальный
3000
480
5
0,67
39,69
2,71
2,40
1,5138
14
Центральный
6000
240
3
2,22
23,38
5,42
4,80
3,0276
15
Аксиальный
6000
480
3
2,22
23,38
5,42
4,80
3,0276
16
Неизвестный
3000
20
1
3,33
7,69
2,71
2,40
1,5138
17
Неизвестный
9000
20
5
2
39,06
8,14
7,20
4,5414
18
Аксиальный
9000
240
3
3,33
23,06
8,14
7,20
4,5414
19
Центральный
6000
240
3
2,22
23,38
5,42
4,80
3,0276
20
0
480
1
0
8
0
0,00
0,0000
Процедура
Очищенный образец пшеницы (800 г), смешанный с соответствующим количеством темперирующей воды, содержащей конкретное количество кислоты, взвешивают в герметичной пластиковой емкости, как показано в Таблице 7. Пшеницу темперировали в течение интервалов по 20 мин, 4 часа или 8 часов при температуре окружающей среды. Например, для того чтобы достигнуть концентрации молочной кислоты 3000 ppm в 800 г пшеницы, добавляли 2,71 г 88,5% раствора молочной кислоты к 7,69 г водопроводной воды для увеличения влажности на 1%. После добавления в пшеницу темперирующей воды с кислотой, емкость закрывали, встряхивали вручную в течение 1 мин через каждые 10 мин 6 раз, затем выдерживали в течение ночи.
В Таблице 8 показаны (1) масса пшеницы, (2) начальная влажность пшеницы, (3) количество кислоты (dwb), добавленной к пшенице, выраженное в частях на миллион (ppm), (4) время темперирования, (5) % темперирующей воды (масс/масс), (7) общее количество воды (темперирующая вода + вода из раствора кислоты), добавленной для увлажнения ядра пшеницы, (8) количество добавленного 88,5% раствора молочной кислоты, (9) добавленная вода, (10) влажность темперированного ядра.
Таблица 8
Темперирование пшеницы с различными количествами и концентрациями кислоты
Ядро пшеницы (г)
Влажность ядра(%)
Количество молочной кислоты (масса сухой кислоты/начальная масса ядра)ppm)
Время темперирования (мин)
Уровень температуры воды (%)
[Конц кислоты] (М)
Добавленная вода (г)
88,5% Молочная кислота (г)
Всего воды (г)
Влажность темперированного ядра(%)
800
11,48
0
480
1
0,00
8,00
0,00
8
12,893
800
11,48
6000
240
3
2,22
23,38
5,42
24
14,506
800
11,48
3000
20
5
0,67
39,69
2,71
40
15,452
800
11,48
3000
240
3
1,11
23,69
2,71
24
14,748
800
11,48
3000
480
1
3,33
7,69
2,71
8
13,236
800
11,48
6000
20
3
2,22
23,38
5,42
24
14,052
800
11,48
9000
480
1
9,99
7,06
8,14
8
13,22
800
11,48
6000
240
3
2,22
23,38
5,42
24
14,125
800
11,48
9000
480
5
2,00
39,06
8,14
40
15,721
800
11,48
6000
240
1
6,66
7,38
5,42
8
13,184
800
11,48
9000
20
1
9,99
7,06
8,14
8
13,844
800
11,48
6000
240
5
1,33
39,38
5,42
40
15,563
800
11,48
3000
480
5
0,67
39,69
2,71
40
15,258
800
11,48
6000
240
3
2,22
23,38
5,42
24
14,227
800
11,48
6000
480
3
2,22
23,38
5,42
24
14,814
800
11,48
3000
20
1
3,33
7,69
2,71
8
13,282
800
11,48
9000
20
5
2,00
39,06
8,14
40
15,157
800
11,48
9000
240
3
3,33
23,06
8,14
24
14,691
800
11,48
6000
240
3
2,22
23,38
5,42
24
14,603
800
11,48
0
480
1
0,00
8,00
0,00
8
12,955
Часть B. Измельчение Пшеницы
Цель этой процедуры заключалась в получении цельнозерновой муки из ядер пшеницы, темперированных как описано в части A.
Процедура
Темперированные образцы пшеницы измельчали с помощью Chopin Laboratory Mill CD1 (Chopin, France) как описано ранее в примере 1. В Таблице 9 показан выход извлечения муки. Выход рассчитывали на основе измельченной пшеницы. Выход муки рассчитывали в данном исследовании как Выход = 100 × [(масса грубых и тонких отрубей + масса остатков)/масса пшеницы].
Таблица 9
Выход извлечения муки
Количество молочной кислоты (масса сухой кислоты/начальная масса ядра))
Влажность темперированного ядра (%)
Выход извлечения (%)
0
12,893
6000
14,506
69,85
3000
15,452
65,30
3000
14,748
69,00
3000
13,236
6000
14,052
66,96
9000
13,22
6000
14,125
68,53
9000
15,721
6000
13,184
66,04
9000
13,844
65,56
6000
15,563
67,14
3000
15,258
6000
14,227
68,12
6000
14,814
3000
13,282
9000
15,157
67,39
9000
14,691
66,93
6000
14,603
67,31
0
12,955
Вывод
Ядра пшеницы темперировали с водой, содержащей различные количества кислоты. Добавленную влажность регулировали в зависимости от начальной влажности ядра пшеницы, таким образом, чтобы конечная влажность ядра после темперирования увеличивалась до 1, 3 и 5%. Количество кислоты, добавленной к темперирующей воде, регулировали так, чтобы были испытаны диапазоны от 0 ppm до 9000 ppm (масса сухой кислоты на начальную массу пшеницы). Наблюдали нормальные мукомольные свойства для всех типов и количеств кислотных обработок. Выход извлечения муки составлял обычно около 65%-70% и все измельченные фракции соединяли с получением цельнозерновой муки с естественными пропорциями отрубей, зародышей и эндосперма.
ПРИМЕР 6
Производство Грубопомолотых Отрубей из Обработанных Кислотой Ядер и Объединение в Цельнозерновую Муку
Цель этой процедуры заключалась в уменьшении размера частиц фракции грубых отрубей и остатков с размольных систем, полученных при измельчении обработанной кислотой пшеницы. Грубые отруби из первого дробящего валка и грубые остатки из валка размольных систем были заморожены, помолоты и объединены в цельнозерновую муку, как описано в примере 2. Распределение частиц по размерам цельнозерновой муки определяли способом Roto Тар, описанным ранее.
pH цельнозерновой муки измеряли в 10% суспензии (одна часть муки к 9 частям воды) с помощью Corning pH meter 360i, оснащенного Высокоэффективным комбинированным pH-электродом #А-58905-66. Зольность определяли в соответствии с официальным методом АОАС 923.03 для измерения зольности в муке. Влажность муки определяли в соответствии со способом AACC 44-15A.
В таблице 10 показаны характеристики цельнозерновой муки: (1) количество кислоты, (2) pH, (3) влажность муки, (4) содержание зольного остатка и (5) распределение частиц по размерам.
Таблица 10.
Характеристика Цельнозерновой Муки
Количество молочной кислоты (масса сухой кислоты/начальная масса ядра)ppm)
pH
Влажность
MB зольного остатка
Ротап +35
Ротап +50
Ротап +60
Ротап +80
Ротап +100
Ротап более 100
Ротап +70
Всего
0
6,5
12,893
1,40
0,80
7,40
4,60
4,40
20,20
61,80
1,60
100,8
6000
4,87
14,506
1,41
0,80
8,00
3,20
4,60
6,80
75,00
2,20
100,6
3000
5,52
15,452
1,45
0,80
7,40
5,00
4,20
19,60
60,60
2,20
99,8
3000
5,52
14,748
1,42
0,20
5,40
3,20
4,60
21,00
62,80
2,60
99,8
3000
5,47
13,236
1,39
0,80
7,20
3,80
4,00
14,60
67,60
2,00
100
6000
4,91
14,052
1,43
0,60
7,20
3,80
4,00
13,60
68,20
2,20
99,6
9000
4,49
13,22
1,41
6,00
7,40
3,00
4,20
7,00
74,60
2,60
104,8
6000
4,9
14,125
1,41
1,20
8,40
3,60
4,40
15,60
64,20
2,40
99,8
9000
4,53
15,721
1,42
0,40
6,80
3,20
4,60
7,40
75,00
2,60
100
6000
4,85
13,184
1,41
0,20
4,80
4,80
6,00
25,20
55,80
3,20
100
9000
4,52
13,844
1,43
0,40
5,00
3,40
3,40
12,20
72,80
2,80
100
6000
4,92
15,563
1,44
1,00
8,20
4,20
4,40
15,00
64,60
2,60
100
3000
5,51
15,258
1,46
0,20
5,60
4,40
4,60
17,40
64,40
3,40
100
6000
4,93
14,227
1,43
0,20
4,80
3,80
5,80
18,80
63,20
3,20
99,8
6000
4,93
14,814
1,45
0,20
4,40
3,60
5,80
20,00
61,40
3,80
99,2
3000
5,51
13,282
1,39
0,20
6,80
3,60
5,00
12,60
68,00
3,20
99,4
9000
4,59
15,157
1,43
1,20
8,00
4,40
5,20
10,20
67,40
3,60
100
9000
4,53
14,691
1,41
0,40
6,20
4,40
6,00
14,60
64,20
4,20
100
6000
4,88
14,603
1,43
0,40
7,80
3,80
6,00
13,20
64,00
3,80
99
0
6,61
12,955
1,41
0,20
6,40
4,00
6,20
12,60
66,00
4,20
99,6
Активность экстрагируемой липазы определяли для каждой муки. Способ, используемый для определения активности липазы, представляет собой, описанный в Примере 2.
Активность экстрагируемой липазы для различной цельнозерновой муки показана в Таблице 11:
Таблица 11.
Активность экстрагируемой липазы в зависимости от pH муки
pH
Активность липазы (единиц/г)
6,5
337,2
4,87
296,92
5,52
318,39
5,52
352,87
5,47
325,72
4,91
294,43
4,49
284,27
4,9
283,72
4,53
269,12
4,85
292,14
4,52
330,65
4,92
294
5,51
349,35
4,93
327,11
4,93
306
5,51
350,02
4,59
270,84
4,53
265,78
4,88
284,69
6,61
351,31
Вывод и Заключение
Распределение по размерам частиц конечной муки было сходным среди испытанных значений конечной влажности, времени темперирования и pH, с около 10%-15% от массы муки c>250 мкм и около 60%-75% < 150 мкм. Использование измерения зольности в измельченной муке основано на большей концентрации золы (минералов) в отрубях, алейроне и зародыше, чем в эндосперме. Содержание зольного остатка является широко используемым индексом для чистоты очищенной муки и обеспечивает средства для измерения механического разделения компонентов ядра в процессе измельчения. В этом случае зола используется как индикатор полного, воспроизводимого объединения грубопомолотой фракции с мукой эндосперма с получением цельнозерновой муки с естественной пропорцией отрубей, зародыша и эндосперма. pH конечной муки зависит от количества кислоты, используемой для темперирования цельного ядра. Активность экстрагируемой липазы цельнозерновой муки немного снизилась при более низких pH.
ПРИМЕР 7
Влияние Темперирования Кислотой на Стабильность и Функцию Цельнозерновой Муки
Цель этого примера заключалась в измерении количества свободной жирной кислоты, образовавшейся в цельнозерновой муке, полученной в примерах 5 и 6, хранимой в герметичной стеклянной емкости в течение 28 дней при 92 F. Функцию цельнозерновой муки проверяли испытанием по Способности Удерживать Растворитель, описанным в Примере 4.
A. Влияние различных количеств добавленной кислоты, добавленной темперирующей воды и времени темперирования на образование свободной жирной кислоты в цельнозерновой муке
Содержание свободных жирных кислот в цельнозерновой муке (свежая мука и хранимая в течение 28 дней мука), полученной в примерах 5 и 6, определяли в соответствии со способом, описанным в Примере 4.
B Таблице 12 показаны (1) масса добавленной молочной кислоты, (2) Общий % воды, добавленной к пшенице (масс/масс), все источники за исключением естественно встречающейся в ядре пшеницы, (3) Время темперирования, (4) Концентрация кислоты, (5) pH муки, (6) начальное содержание свободных жирных кислот, (7) содержание свободных жирных кислот в муке, хранящейся 28 дней при 92 F, (8) % уменьшения содержания свободных жирных кислот по сравнению с необработанным контролем.
Концентрацию кислоты рассчитывают для 800 г партии ядер пшеницы:
[Молочная кислота, сухая масс а (ppm или (мкг/г пшеницы)] * 800 = общая сухая масса кислоты
Общая сухая масса кислоты/молекулярная масса молочной кислоты = моль кислоты
% воды * 800 г пшеницы = общее количество воды (г) / объем эквивалента (1 мл); вода (мл)/1000 = общее количество воды (л);
[конц. кислоты] = моль кислоты/литр воды = молярная концентрация (M)
Результаты приведены в Таблице 12:
Таблица 12.
pH и содержание FFA в цельнозерновой муке после хранения
Количество молочной кислоты (масса сухой кислоты/начальная масса ядра, ppm)
% Общего уровня воды (масс./масс.)
Время Темперирования (мин)
[Конц кислоты] (М)
pH
Концентрация FFA, День 0 (ppm)
Концентрация FFA День 28 (ppm)
% Ингибирования
0
1
480
0,00
6,5
510
2826
5,93
6000
3
240
2,22
4,87
466
1762
41,34
3000
5
20
0,67
5,52
485
2973
1,03
3000
3
240
1,11
5,52
505
2524
15,98
3000
1
480
3,33
5,47
508
2183
27,33
6000
3
20
2,22
4,91
501
1626
45,87
9000
1
480
9,99
4,49
474
1425
52,56
6000
3
240
2,22
4,9
468
1383
53,96
9000
5
480
2,00
4,53
475
2222
26,03
6000
1
240
6,66
4,85
468
1809
39,78
9000
1
20
9,99
4,52
441
1524
49,27
6000
5
240
1,33
4,92
469
3248
-8,12
3000
5
480
0,67
5,51
487
3241
-7,89
6000
3
240
2,22
4,93
477
1893
36,98
6000
3
480
2,22
4,93
467
2043
31,99
3000
1
20
3,33
5,51
493
2298
23,50
9000
5
20
2,00
4,59
451
1881
37,38
9000
3
240
3,33
4,53
461
1533
48,97
6000
3
240
2,22
4,88
467
1716
42,88
0
1
480
0,00
6,61
500
3182
-5,93
Статистический анализ с помощью программного обеспечения Design Expert© (Stat-Ease, Inc,) подтвердил значительное влияние количества добавленной молочной кислоты и количества добавленной воды, используемой для темперирования зерна, из которого была изготовлена мука.
На ФИГ.6 показано два различных аналитических графика для общего количества свободных жирных кислот, образующихся после 28 дней при 92°F. Влияние молочной кислоты и темперирующей воды на содержание свободных жирных кислот в цельнозерновой муке после 28 дней при 92°F показано на ФИГ.6. Переменная A представляет собой концентрацию молочной кислоты, добавленной к муке, и переменная C представляет собой уровень темперирующей воды в ядре пшеницы. Оптимальные условия темперирования представлены в правом нижнем углу графика; большее количество добавленной молочной кислоты и меньшее количество добавленной воды приводит к цельнозерновой муке с самым низким образованием свободных жирных кислот в течение срока годности.
B. Влияние Темперирования Кислотой на Функцию Цельнозерновой Муки как Измерено с Помощью SRC
Используя способ SRC, описанный в примере 4, измеряли изменения функциональных характеристик цельнозерновой муки.
В Таблице 13 показаны переменные процесса обработки муки: (1) добавленная молочная кислота, (2) добавленная темперирующая вода, (3) концентрация кислоты в воде, (4) время темперирования и (5) значения способности удерживать растворитель для четырех растворителей; воды, сахарозы, карбоната натрия, молочной кислоты и (6) SRC молочной кислоты, деленное на SRC воды.
Таблица 13:
Результаты SRC
Количество молочной кислоты (масса сухой кислоты/начальная масса ядра))
% Общего уровня воды (масс./м асе.)
Время Темперирования (мин)
[Конц кислоты] (М)
SRC Воды %
SRC саха розы %
SRC Na<sub>2</sub>CO<sub>3</sub>%
SRC Молоч ной %
SRCL /SRC воды
0
1
480
0,00
63,98
70,67
79,53
69,12
1,08
6000
3
240
2,22
61,67
72,18
77,81
67,53
1,09
3000
5
20
0,67
59,14
71,59
77,77
66,87
1,13
3000
3
240
1,11
57,78
69,10
76,06
66,29
1,15
3000
1
480
3,33
59,97
70,35
77,76
68,09
1,14
6000
3
20
2,22
60,52
73,54
77,96
68,34
1,13
9000
1
480
9,99
62,27
70,39
77,53
67,21
1,08
6000
3
240
2,22
61,72
70,11
77,82
68,06
1,10
9000
5
480
2,00
60,89
69,95
76,60
66,81
1,10
6000
1
240
6,66
62,28
70,06
76,47
67,67
1,09
9000
1
20
9,99
62,79
71,46
77,34
68,79
1,10
6000
5
240
1,33
61,78
70,65
77,93
67,28
1,09
3000
5
480
0,67
59,13
67,38
78,23
67,14
1,14
6000
3
240
2,22
60,91
68,98
76,75
66,33
1,09
6000
3
480
2,22
60,01
69,17
76,64
66,94
1,12
3000
1
20
3,33
60,40
67,18
76,35
68,13
1,13
9000
5
20
2,00
64,12
76,73
81,35
71,81
1,12
9000
3
240
3,33
61,55
72,14
75,84
69,68
1,13
6000
3
240
2,22
62,18
71,92
78,04
71,44
1,15
0
1
480
0,00
66,92
71,33
82,80
67,13
1,00
Статистический анализ с помощью программного обеспечения Design Expert© показал, что время темперирования и количество добавленной молочной кислоты не уменьшали стабильность муки, как измерено по значению SRC молочной кислоты, показанному на ФИГ.7, которая представляет собой график зависимости SRC (68, 69, 70) цельнозерновой муки от времени темперирования и количества молочной кислоты (ppm). Кроме того, общая абсорбция мукой, измеренная по значению SRC воды, которую желательно иметь низкой для мягкой пшеничной муки, не показала изменений в зависимости от кислотной обработки и соотношения SRC молочной кислоты, деленной на SRC воды, не изменялась в зависимости от обработки (напр., высокое соотношение показывает более стабильную муку и низкую адсорбцию).
В результате измельчения темперированной пшеницы получают четыре фракции ядра пшеницы, которые объединяют с получением цельной муки. Фракциями являются, двигаясь от внешних слоев ядра пшеницы к внутреннему слою; грубые отруби, тонкие отруби, мука с размольных систем и мука с драных систем. В Таблице 14 показано измерение влажности и pH каждой из этих измельченных фракций перед объединением в цельную муку.
В Таблице 14 показано: (1) распределение влажности и pH в муке с драных систем, (2) распределение влажности и pH в грубых отрубях, (3) распределение влажности и pH в муке размольных систем, (4) распределение влажности и pH в тонких отрубях, (5) соответствующие массы каждой фракции.
Таблица 14:
Результаты pH и Влажности для Фракций Муки
Молочная Кислота (ppm)
% Общего уровня воды (масс./масс.)
Время темперирования (мин)
[конц кислоты в общей воде] (M)
pH конечной муки
FFA 28 дней (ppm)
Влажность муки с драных систем
pH муки с драных систем
масса муки с драных систем (г)
Влажность грубых отрубей
pH грубых отрубей
Масса грубых отрубей (г)
Влажность тонких отрубей
pH тонких отрубей
Масса тонких отрубей (г)
Влажность муки с размольных систем
pH муки с размольных систем
Масса муки с размольных систем (г)
0
1
480
0,00
6,5
2826
13,90
5,78
397,06
13,59
5,67
181,97
13,38
6,41
76,08
13,55
6,52
151,84
6000
3
240
2,22
4,87
1762
15,03
5,26
445,26
14,58
4,79
179,87
14,27
4,72
82,39
15,62
4,43
119,15
3000
5
20
0,67
5,52
2973
15,88
5,22
403,66
15,80
4,84
112,78
15,96
5,33
136,96
17,51
5,48
159,54
3000
3
240
1,11
5,52
2524
15,03
5,57
434,76
14,62
5,37
184,88
14,48
5,37
69,58
15,58
4,86
120,26
3000
1
480
3,33
5,47
2183
13,74
5,49
392,96
13,70
5,45
182,09
12,92
5,26
71,26
13,43
4,84
153,44
6000
3
20
2,22
4,91
1626
14,45
5,00
378,38
14,49
4,46
164,14
14,50
4,63
98,27
16,07
4,61
176,64
9000
1
480
9,99
4,49
1425
13,81
4,95
389,89
13,71
4,58
182,19
13,18
4,17
96,72
13,37
4,05
135,04
6000
3
240
2,22
4,9
1383
14,85
5,30
434,16
14,49
5,00
182,06
14,23
4,74
75,54
15,28
4,41
121,44
9000
5
480
2,00
4,53
2222
16,35
4,73
446,06
15,85
4,22
176,52
16,57
4,32
89,67
17,21
4,21
104,96
6000
1
240
6,66
4,85
1809
13,89
5ДЗ
445,26
13,45
5,03
179,87
12,42
4,52
82,39
13,50
4,28
162,24
9000
1
20
9,99
4,52
1524
13,55
4,73
360,56
13,24
4,44
173,73
12,72
4,17
84,66
13,41
4,20
187,74
6000
5
240
1,33
4,92
3248
15,93
5,28
441,86
15,59
4,73
180,20
15,77
4,75
80,71
17,37
4,50
113,81
3000
5
480
0,67
5,51
3241
16,45
5,29
462,56
15,91
5,04
189,38
16,33
5,25
79,48
17,25
4,90
93,54
6000
3
240
2,22
4,93
1893
14,76
5,22
432,36
14,49
4,89
185,49
14,05
4,64
71,90
15,56
4,45
136,02
6000
3
480
2,22
4,93
2043
15,20
5,13
432,46
14,97
4,82
188,01
14,84
4,65
87,52
15,34
4,40
110,01
3000
1
20
3,33
5,51
2298
13,54
5,38
375,15
13,47
5,23
175,79
12,72
5,18
68,81
13,39
4,76
172,34
9000
5
20
2,00
4,59
1881
15,88
4,28
401,66
15,80
3,94
100,29
16,03
4,38
147,28
16,81
4,65
168,44
9000
3
240
3,33
4,53
1533
14,94
4,88
422,36
14,81
4,46
180,05
14,79
4,22
86,53
15,58
4,26
129,56
6000
3
240
2,22
4,88
1716
14,88
5,20
429,66
14,77
4,76
182,27
14,90
4,68
96,20
15,45
4,46
105,95
0
1
480
0,00
6,61
3182
13,80
5,66
394,83
13,71
5,57
185,36
13,37
6,27
72,30
13,41
6,40
156,84
FFA, образующиеся в цельнозерновой муке во время хранения, коррелируют с количеством и концентрацией применявшейся кислоты, как показано на ФИГ.8. На ФИГ.8 показана зависимость образования свободных жирных кислот (FFA) в конечной муке от концентрации и количества кислоты, применяемой к пшенице. Наибольшее снижение наблюдалось при более чем 0,67 М и увеличение количества добавленной кислоты также снижает образование свободных жирных кислот.
На ФИГ.9 показана зависимость pH от концентрации кислоты для тонких отрубей и муки с размольных систем. Как показано на ФИГ.9, фракция тонких отрубей, в которой находится наибольшая часть активности липазы, и фракции муки с размольных систем (часть муки, наиболее близкая к отрубям) демонстрируют значительное падение pH при увеличении концентрации кислоты, применяемой к пшенице.
Как показано на ФИГ.10, содержание свободных жирных кислот (FFA), образующихся в муке, снижается с уменьшением pH, и концентрация кислоты, применяемой к пшенице, также влияет на образование свободных жирных кислот. Содержание свободных жирных кислот, образующихся в конечной цельнозерновой муке, уменьшается со снижением pH цельнозерновой муки, как показано на ФИГ.10. Концентрация кислоты, применяемой к пшенице, должна быть выше минимального уровня для того, чтобы увидеть предпочтительное влияние на снижение образования свободных жирных кислот.
На ФИГ.11 и ФИГ.12 показано влияние концентрации молочной кислоты в темперирующей воде на отношении SRC Молочной Кислоты/SRC Воды для цельнозерновой муки после 28 дней при 92°F. Показано влияние концентрации кислоты на абсорбцию мукой и силу клейковины, выраженное как отношение SRC молочной кислоты, деленное на SRC воды на ФИГ.11, и SRC молочной кислоты, деленное на SRC карбоната натрия на ФИГ.12. Во всех случаях соотношения остаются по меньшей мере такие же высокие, как и у необработанной контрольной муки, что указывает на отсутствие вредного воздействия на функцию муки.
Вывод
Стабилизация посредством подкисления сокращала количество свободных жирных кислот, образующихся в цельнозерновой муке. Уровень свободных жирных кислот через 28 дней составлял 3004 ppm в необработанном контроле. Образование жирных кислот в муке при концентрации молочной кислоты около 9000 ppm и pH 4,5 снизилось до 1425 ppm.
Время темперирования (от 20 мин до 8 часов) имело небольшое влияние на срок годности WG муки, как было измерено по образованию жирных кислот. В общем случае, образование свободных жирных кислот уменьшалось с увеличением добавленного количества кислоты и увеличивалось с концентрацией кислоты.
Общее снижение содержания образующихся свободных жирных кислот варьировалось от 16% снижения вплоть до 54% снижения. Меньшее снижение наблюдалось при условии 5% темперирующей воды, что снижало концентрацию кислоты и не было так эффективно. Полагают, что это уменьшение содержания свободных жирных кислот, представляющих собой критический субстрат фермента липоксигеназы, существенно уменьшает количество окисленного жира в муке ниже ароматического/вкусового порога, составляющего около 3000 ppm (или 10% от общего содержания липидов), и поэтому существенно увеличивает срок годности.
Цельнозерновая мука, стабилизированная молочной кислотой, демонстрирует SRC, похожую на необработанную цельнозерновую муку. Не наблюдалось тенденции с любым из других растворителей, и отношение SRC молочной кислоты, деленного на SRC карбоната натрия, не отличалось от контрольной муки, показывающей ту же низкую абсорбцию мукой и достаточно сильную клейковину, ожидаемую от бисквитной муки хорошего качества.
ПРИМЕР 8
Влияние Кислоты на Ингибирование Активности Липазы
Цель этого примера заключалась в проверке влияния типа кислоты и концентрации на активность липазы после предварительного выдерживания фермента в течение 40 минут в растворе кислоты. Были испытаны следующие кислоты и уровни: (1) 5 мл молочной кислоты (8 г/1000 мл pH 2,57), добавляют 20 мкл липазы и 980 мкл воды, ингибирование 40 мин; (2) 5 мл молочной кислоты (2 г/1000 мл pH 2,85), добавляют 20 мкл липазы и 980 мкл воды, ингибирование 40 мин; (3) 5 мл молочной кислоты (16 г/1000 мл pH 2,48), добавляют 20 мкл липазы и 980 мкл воды, ингибирование 40 мин; (4) 5 мл уксусной кислоты (1 g/1000мл pH 2,80), добавляют 20 мкл липазы и 980 мкл воды, ингибирование 40 мин; (5) 5 мл HCl (4 г/1000 мл, pH 1,5), добавляют 20 мкл липазы и 980 мкл воды, ингибирование 40 мин; (6) 5 мл экстракта зеленого чая (8 г/1000 мл), добавляют 20 мкл липазы и 980 мкл воды, ингибирование 40 мин.
Результаты сравнивали с активностью фермента липазы в контроле (20 мкл 20 ЕД/мкл липазы Novozyme из Aespergillus oryzae, контрольный pH 4,14, добавляют 0,29 мл 0,1н. КОН для доведения pH до 7,84, затем 20 мкл липазы и 980 мкл воды, запускают таймер и титрование).
Определение липазной активности (3.1.1.3) было адаптировано из способа, изложенного в «Worthington, Von.; The Worthington Manual; 1993 from Worthington Biochemical Corporation, 730 Vassar Avenue, Lakewood, New Jersey 08701».
Процедура представляет собой следующее:
Липаза I.U.B.: 3.1.1.3 Триацилглицерол ацилгидролаза
Панкреатическая липаза (PL), один из экзокринных ферментов панкреатического сока, катализирует гидролиз эмульгированных сложных эфиров глицерина и длинноцепочечных жирных кислот. Субстрат представляет собой не одну молекулу, а неводную фазу агрегированного липида (Brockerhoff and Jensen 1974). Характеристикой рабочего субстрата являются агрегаты эфирных молекул, мицеллы или мономолекулярная пленка, сопряженная с водной средой. Ферментная активность непосредственно связана с концентрацией молекул субстрата на поверхности контакта (Esposito et al 1973; Lagocki et al 1973. PL атакует первичные эфирные группы наиболее легко. Моноглицериды являются неудовлетворительными субстратами (это 2-моноглицериды, которые всасываются через стенку кишечника и преобразуются в лимфатические хиломикроны). Панкреатические липазы были подробно рассмотрены Brockerhoff and Jensen (1974), и Desnuell (1972). Liberman and Ollis (1975) сообщали о липазе, иммобилизованной на нержавеющей стали и полиакриламидных гранулах. При использовании рециркуляционного реактора с псевдоожиженным слоем было указано, что аффинность фермент-субстрат не изменяется.
Характеристики Липазы из Поджелудочной Железы Свиней:
Присутствуют две липазы. Липаза A является более кислой, чем липаза B; с другой стороны, два изофермента практически одинаковы (Verger et al 1969). Обычно, кофактор связан с ферментами (Maylie et al 1971). Две колипазы очищали по Erlanson et al (1973). Они являлись очень похожими полипептидными цепями с молекулярной массой 11000. Смотри также Borgstrom et al (1974). Borgstrom and Earlanson (1973) показали, что колипазы могут быть классифицированы как кофермент для липазы в том, что они взаимодействуют в стехиометрическом отношении.
Ферментная реакция
Молекулярная масса: 45000-50000 (Verger et al 1969)
Композиция: Аминокислотная композиция, которая практически идентична за исключением изолейцина, описана в Brockerhoff and Jensen (1974)-(Таблица IV-3, с.43). Оба содержат углеводный остаток (Gamer and Smith 1972). Гистидин участвует в активном сайте (Semeriva et al 1971). Смотри Hultin (1992). Модификация свободной карбоксильной группы с помощью образование амида инактивирует фермент (Semeriva et al 1972). Согласно Desnuelle (1972), карбоксил в липазе стабилизирует активный фермент, т.е. конформация фермента является результатом адсорбции на гидрофобной поверхности. Хотя PL содержит две дисульфидные группы, они не участвуют в ферментной активности (Yerger el al 1971). Диизопропилфосфофлюоридат (DFP) связывается с остатком тирозина, но это не оказывает ингибирующего действия (Maylie et al 1969). Смотри также Rovery et al. (1973).
<mrow><msubsup><mi>E</mi><mrow><mn>2</mn><mn>8</mn><mn>0</mn></mrow><mrow><mn>1</mn><mn>9</mn><mn>6</mn></mrow></msubsup><mo>=</mo><mn>1</mn><mn>3</mn><mo>,</mo><mn>3</mn></mrow>
Коэффициент экстинкции:
(Desnuelle 1972).
Изоэлектрическая точка: Липаза A=4,9 (Broekerhoff and Jensen 1974) и Липаза B=5,0
2+
Активность: Смотри Desnuelle (1972) в «Catalytic Properties)) (страница 586). Momsen and Brockman (1976a and b) сообщают о влиянии тауродезоксихолата и колипазы. При низких концентрациях вплоть до 0,3 мМ соли желчных кислот повышают стабильность липазы в 5 раз. При более высоких уровнях (0,3-0,8 мМ), но ниже критической концентрации мицелл, они мешают адсорбции фермента на поверхности субстрата, ингибируя, таким образом, липолиз. Колипазы противодействуют этому ингибирующему эффекту путем предоставления участков связывания с высокой аффинностью на поверхности комплекса липаза-желчная соль. Смотри также Borgstrom and Elanson (1973), Borgstrom et al (1974) и Kaimal and Saroja (1989). Колипаза без солей желчных кислот только мягко стимулирует активность. Brockman et al (1973) сообщает об активности PL по отношению к растворимым триглицеридам, таким как трипропионин. Он стимулируется в присутствии гидрофобных поверхностей. Santhanam and Wagle (1971) показывают, что протеинкиназа, Mg, АТФ и цАМФ стимулируют активность PL.
Специфичность: PL имеет широкий спектр специфичности боковой цепи (Lagocki et al 1973). Смотри также Savary (1972) и Broekerhoff (1969a)
2+
2+
2+
Активаторы: Ca требуется для активности [Srи Mg являются менее эффективными активаторами (Sarda et al 1957)].
2+
2+
2+
Ингибиторы: Версен, Zn, Cu, Hg, йод, PCMB (Willis, 1960). DFP не ингибирует.
Стабилизаторы: DFP может быть использован для стабилизации загрязненных препаратов, содержащих протеиназы в растворах.
Стабильность: высокоочищенные, гомогенные препараты липазы из поджелудочной железы свиней чрезвычайно лабильны.
УСЛОВИЯ: T=25°C, pH=8,0
СПОСОБ: Титриметрический
РЕАГЕНТЫ:
A. Субстрат Оливкового Масла (Оливковое Масло) (используют Sigma Lipase Substrate, Sigma Stock No. 800-1)
B. 3000 мМ Раствор Хлорида Натрия (NaCl) (Готовят 100 мл в деионизированной воде с использованием Sodium Chloride, Sigma Prod. No. S-9625).
C. 0,5% Альбумин. Готовят свежую порцию ежедневно.
D. 75 мМ Раствор Хлорида Кальция (CaCl2) (Готовят 25 мл в деионизированной воде с помощью Calcium Chloride, Dihydrate, Sigma Prod. No. C-3881).
E. 10 мМ Стандартизованный Раствор Гидроксида Натрия (NaOH) (Готовят 50 мл в холодной деионизированной воде с помощью Sodium Hydroxide, Anhydrous, Sigma Stock No. 505-8. Стандартизуют в соответствии с ACS Reagent Procedure).
F. 5 мМ Раствор Хлорида Кальция (Готовят 25 мл в деионизированной воде с использованием Calcium Chloride, Dihydrate, Sigma Prod. No. C-3881).
G. Раствора Фермента Липазы (Непосредственно перед использованием готовят суспензию, содержащую 20000-30000 ЕД/мл Липазы в холодном Реагенте F).
H. Эмульсия Аравийская Камедь - Оливковое масло: Готовят путем растворения 16,5 грамм Аравийской камеди в 130 мл воды ЧДА. Когда материал находится в растворе, доводят до конечного объема 165 мл водой ЧДА. Добавляют 20 мл оливкового масла ЧДА и 15 грамм измельченного льда. Перемешивают смесь в гомогенизаторе Уоринга на низкой скорости в течение 3 мин и фильтруют эмульсию через стекловату. Готовят свежую порцию ежедневно.
Фермент:
Растворяют фермент при концентрации 1 мг/мл в воде ЧДА. Дальнейшее разбавление проводят в 5 мМ Хлориде Кальция.
ПРОЦЕДУРА:
Титрование может быть измерено с помощью лабораторного pH-метра (Corning pH meter 360i, оснащенный Высокоэффективным комбинированным pH-электродом A-58905-66).
Реагент
Объем (мл)
Деионизированная вода
5,00
Реагент H (Оливковое масло)
5,00
Реагент B (NaCl)
2,00
Реагент C (Альбумин)
2,00
Реагент D (CaCl2)
1,00
Определение скорости холостой пробы: Доводят pH реакционной смеси до 8,0 и записывают объем титранта, необходимый для поддержания pH 8,0 в течение 3-4 минут после достижения постоянной скорости. Определяют «скорость холостой пробы» как объем титранта, добавленного в минуту из конечной линейной части кривой.
Пример определения: в нулевой момент времени добавляют соответствующим образом разведенный фермент и корректируют pH до 8,0, если это необходимо. Записывают объем титранта, необходимый для поддержания pH 8,0 в течение 5-6 минут. Определяют «скорость образца» как объем титранта, добавленного в минуту из линейной части кривой.
РАСЧЕТЫ:
ССЫЛКА: (1993) Reagent Chemicals ACS Specifications, 8th ed. 95 Worthington, C.C (1988) в Worthington Enzyme Manual (Worthington, C.C. ed.) 212-214, Worthington Biochemical Corporation, Freehold, NJ
ЗАМЕТКИ:
1. Стандартизация раствора NaOH описана в (1993) Reagent Chemicals ACS Specifications.
2. Этот анализ основан на цитированных ссылках.
3. Если указан Номер изделия или Номенклатурный номер Sigma, то могут быть использованы эквивалентные реагенты.
Таблица 15.
Измеренная Активность Липазы
Предварительная Обработка Кислотой
Предварительная Обработка Кислотой (г/15 мл))
Предварительная Обработка Кислотой (М)
pH Предварительной Обработки Кислотой
Липазная активность (Единиц/мкл
Нет (Вода)
0
0
7
6,69
Молочная кислота
0,08
0,059
2,48
4,15
Молочная кислота
0,04
0,030
2,57
5,8
Уксусная кислота
0,005
0,006
2,8
5,33
Молочная кислота
0,02
0,015
2,85
6,45
Соляная
0,02
0,036
1,5
0
Антиоксидант
Экстракт зеленого чая
0,04
-
6,36
5,77
Концентрацию кислоты рассчитывают:
Общая сухая масса кислоты/молекулярная масса кислоты = моль кислоты;
Общая вода (15 мл)/1000 = общая вода (л)
[конц. кислоты] = моль кислоты/литр воды = молярная концентрация (М)
Вывод
Каждый испытанный тип и концентрация кислоты снизили активность фермента после 40 мин предварительной обработки по сравнению с контролем (без использования кислоты в предварительной обработке). Наблюдавшаяся ферментная активность была ниже после обработки более высокой концентрацией кислоты и при более низком pH. Чрезвычайно низкие значения pH, такие как pH 1,5, привели к полной потере активности фермента. Экстракты зеленого чая также ингибировали активность липазы.
ПРИМЕР 9
Влияние Темперирования Антиоксидантом на Стабильность Цельнозерновой Муки
Цель этого примера заключалась в проверке влияния темперирования антиоксидантом на стабильность цельнозерновой муки во время хранения. Количество образовавшихся свободных жирных кислот измеряли после хранения муки в герметичной стеклянной емкости в течение 30 дней в ускоренных условиях хранения при 82 F. Цельнозерновую муку готовили в соответствии со способом, описанным в примерах 1 и 2. Испытанные антиоксиданты представляли собой: (1) необработанную мягкую красную муку (контроль); (2) мягкую красную муку, обработанную целлюлозой; (3) мягкую красную муку, обработанную NaCl; (4) мягкую красную муку, обработанную TBHQ; (5) мягкую красную муку, обработанную экстрактом розмарина; (6) мягкую красную муку, обработанную экстрактом зеленого чая; (7) мягкую красную муку, обработанную молочной кислотой до pH 6,16; (8) мягкую красную муку, обработанную фосфорной кислотой до pH 5,67; (9) мягкую красную муку, обработанную фосфорной кислотой до pH 4,64; (10) мягкую красную муку, обработанную соляной кислотой до pH 5,55; (11) мягкую красную муку, обработанную ВНТ по способу, описанному в Примере 1. Темперированную пшеницу измельчали в муку способом, описанным в Примере 2. Количества свободных жирных кислот, образовавшихся в цельнозерновой муке при хранении, сравнивали с количеством свободных жирных кислот, образовавшихся в необработанной контрольной муке. Цельнозерновую муку изготавливали с естественными пропорциями отрубного компонента и эндосперма, полученными из мельницы для муки. Содержание зольного остатка цельнозерновой муки использовали для подтверждения композиции.
Содержание свободных жирных кислот в цельнозерновой муке (свежая мука и мука после хранения) определяли в соответствии со способом, описанным в Примере 3.
Таблица 16 содержит результаты по общему количеству свободных жирных кислот, образовавшихся в цельнозерновой муке после хранения в течение вплоть до 6 недель при 82F. Показаны: (1) тип обработки, (2) количество обработки, (3) активность липазы, (4) pH, (5) гексаналь, (6) концентрация свободных жирных кислот.
Таблица 16.
Влияние обработки пшеницы антиоксидантом на содержание FFA в цельнозерновой муке после хранения
Количество ингибитора липазы (масса сухой кислоты/масса исходного ядра)ppm)
[конц ингибитора липазы] (М)
Активность липазы (единиц/г)
pH Муки
Активность липазы (единиц/г)
FFA 0 недель (ppm)
FFA 6 недель (ppm)
Контроль
0
0,00
379,2
6,6
154,6
828
4576
Целлюлоза
7000
-
389,1
225,8
-
-
NaCl
3000
5,13
371,1
-
209,5
-
-
TBHQ
200
0,12
171,5
-
137,6
739
3867
Экстракт розмарина
7000
-
290,1
-
104,1
1522,5
4216
Экстракт зеленого чая
7000
-
216,9
6,5
117,6
709,5
3718
Молочная кислота
3000
3,33
305,0
5,6
120,9
563
2496
ВНТ
200
0,09
360,1
-
164,3
-
-
Вывод
Содержание жирных кислот в цельнозерновой муке после хранения при 82°F снизилось по сравнению с контролем, когда пшеницу обрабатывали либо экстрактом зеленого чая, либо молочной кислотой. Небольшое снижение содержания свободных жирных было отмечено для других испытанных обработок.
ПРИМЕР 10
Кислотная Обработка Отделенных Отрубей
Цель этого примера заключается в проверке стабилизационной эффективности обработки кислотой отделенных отрубей. Воду с молочной кислотой добавляют к отрубям и зародышам, которые отделяют от эндосперма либо в виде грубых частиц отрубей, либо после того как отруби помололи до более мелких частиц. После добавления молочной кислоты некоторые из образцов дополнительно стабилизируют путем нагрева в течение 10 мин при 90С. Отруби и зародыши объединяли до естественных пропорций отрубей, зародыша и эндосперма для получения цельнозерновой муки. Естественных пропорций достигали путем объединения отрубей до 32% и эндосперма до 68% от массы конечной муки. Цельнозерновую муку помещают в герметичный контейнер и хранят при 100F в течение 30 дней. Активность липазы и свободные жирные кислоты, образовавшиеся в муке, измеряют в начале и в конце хранения для оценки свежести и стабильности муки во времени. Изменение в качестве муки измеряют с помощью способности удерживать растворитель.
Материал:
(1) Грубые Отруби/зародыши, отделенные от мягкой белой пшеницы
(2) Грубопомолотые отруби/зародыши
(3) Вода или Молочная кислота в воде
(4) Эндосперм
Липазу измеряют в соответствии со способом, описанным в примере 2, жирные кислоты в муке измеряют в соответствии со способом, описанным в примере 3, и качество муки измеряют в соответствии с тестом по способности удерживать растворитель, описанным в примере 4.
В Таблице 17 показана мука, изготовленная путем отделения отрубей и зародышей от эндосперма, и с добавлением молочной кислоты, растворенной в воде, к грубым или тонкопомолотым отрубям. Количество молочной кислоты, добавленной к отрубям, указано в таблице. Там, где показано, отруби также подвергали тепловой обработке в течение 10 мин при 90С после добавления кислоты.
Таблица 17:
Полученная Мука
WG Мука
% B&G Извлеченных во время измельчения
Количество молочной кислоты (кислота, dwb/ масса конечной муки)ppm
общая добавленная вода (г/100 г B&G)
Конц кислоты в воде (M)
Влажность WG
Нагревание 90°C 10 мин
Кислота (моль/100 фунтов конечной мука)
WG мука, грубые отруби
32
0
6,25
0
14,126
нет
0,0000
WG мука, тонкие отруби с 6,25 г воды/100 г B&G
32
0
6,25
0
13,488
нет
0,0000
WG мука, грубые отруби, 6000
32
6000
6,25
3,33
13,638
нет
3,0276
WG мука, тонкие отруби, 6000 с 6,25 г воды/100 г B&G
32
6000
6,25
3,33
13,588
нет
3,0276
WG мука, тонкие отруби
32
0
3,75
0
12,735
нет
0,0000
WG мука, тонкие отруби, нагревание
32
0
3,75
0
12,954
да
0,0000
WG мука, тонкие отруби, 3000
32
3000
3,75
2,77
12,991
нет
1,5138
WG мука, тонкие отруби, 3000 + нагревание
32
3000
3,75
2,77
12,849
да
1,5138
WG мука, тонкие отруби, 6000 с 3,75 г воды/100 г B&G
32
6000
3,75
5,55
12,742
нет
3,0276
WG мука, тонкие отруби, 6000 + нагревание
32
6000
3,75
5,55
12,959
да
3,0276
WG мука, тонкие отруби, 10,000
32
10000
3,75
9,25
12,298
нет
5,0460
WG мука, тонкие отруби, 10,000 + нагревание
32
10000
3,75
9,25
12,112
да
5,0460
Таблица 18 содержит результаты по общему количеству свободных жирных кислот, образовавшихся в цельнозерновой муке после хранения в течение вплоть до 30 дней при 100F. Показаны: (1) Мука, (2) кислота (сухая масса/масса отрубей), (3) нагревание, (4) % эндосперма для изготовления цельнозерновой муки, (5) pH Отрубей, (6) размер частиц, (9) Активность липазы, (10) концентрация свободных жирных кислот, начальная и через 21 день, (11)% ингибирования образования FFA в хранимой муке.
Таблица 18.
Стабильность Цельнозерновой Муки, полученной с Отрубями и Зародышами, Обработанными Кислотой или Обработанными Кислотой + Нагреванием-Влажностью
Всего добавленной воды (г/100 г B&G)
Количество молочной Кислоты (кислота, dwb/ масса конечной мука) ppm
Нагревание 90C 10 мин
% масс. эндосперма муки
WG pH
Ротап через 100
Активность Липазы (единиц/г)
Исходное FFA (ppm)
% ингибирования липазы
FFA ppm 30 дн 100F
% ингибирования FFA
WG мука, грубые отруби
6,25
0
нет
68
5,86
41,66
215
1107
0
2551
0,00
WG мука, тонкие отруби с 6,25 г воды/100 г B&G
6,25
0
нет
68
6,14
61,64
382
1309
0
5374
0,00
WG мука, грубые отруби, 6000
6,25
6000
нет
68
4,23
42,12
174
1144
19,1
2077
18,58
WG мука, тонкие отруби, 6000 с 6,25 г воды/100 г B&G
6,25
6000
нет
68
4,47
63,64
280
1218
26,7
3412
36,51
WG мука, тонкие отруби
3,75
0
нет
68
6,12
66,01
423
1319
0
5523
0,00
WG мука, тонкие отруби, нагревание
3,75
0
да
68
6,15
64,70
249
1299
41,13
5511
0,22
WG мука, тонкие отруби, 3000
3,75
3000
нет
68
5,04
63,86
325
1274
23,17
3847
30,35
WG мука, тонкие отруби, 3000 + нагревание
3,75
3000
да
68
5,07
62,68
222
1229
47,52
3689
33,21
WG мука, тонкие отруби, 6000 с 3,75 г воды/100 г B&G
3,75
6000
нет
68
4,45
64,68
296
1227
30,02
3367
39,04
WG мука, тонкие отруби, 6000 + нагревание
3,75
6000
да
68
4,50
63,34
121
1167
71,39
2541
53,99
WG мука, тонкие отруби, 10,000
3,75
10000
нет
68
3,97
63,84
232
1146
45,15
2788
49,52
WG мука, тонкие отруби, 10,000 + нагревание
3,75
10000
да
68
3,99
64,72
73
1140
82,74
1731
68,66
Для оценки качества муки после каждой соответствующей обработки используют испытание способности удерживать растворитель для каждой муки при хранении. Особенно важное значение имеет сила клейковины муки, измеряемая по удерживанию растворителя молочной кислоты, что указывает на то, что клейковина муки сохраняет функциональность. Общая абсорбция муки должна сохраняться низкой и не изменяться по сравнению с контрольными значениями. В Таблице 3 показан профиль SRC каждой муки.
Таблица 19
Тест удерживающей способности растворителя
Вода
Сахароза
Карбонат натрия
Молочная кислота
Зольность (14% основание)
WG мука, грубые отруби
60,36
65,66
68,89
64,12
1,33
WG мука, тонкие отруби с 6,25 г воды/100 г B&G
64,97
73,36
76,21
70,89
1,48
WG мука, грубые отруби, 6000
57,94
66,13
67,94
63,20
1,18
WG мука, тонкие отруби, 6000 с 6,25 г воды/100 г B&G
60,05
68,81
75,45
67,81
1,38
WG мука, тонкие отруби
65,88
74,10
77,93
67,46
1,44
WG мука, тонкие отруби, нагревание
64,71
73,63
79,97
67,33
1,42
WG мука, тонкие отруби, 3000
61,96
70,15
75,82
66,59
1,39
WG мука, тонкие отруби, 3000 + нагревание
61,38
70,50
77,12
65,12
1,42
WG мука, тонкие отруби, 6000 с 3,75 г воды/100 г B&G
61,82
71,12
74,53
66,11
1,35
WG мука, тонкие отруби, 6000 + нагревание
60,85
70,14
76,36
65,68
1,46
WG мука, тонкие отруби, 10000
62,59
70,68
76,72
66,23
1,45
WG мука, тонкие отруби, 10000 + нагревание
63,71
69,44
75,96
65,60
1,39
Вывод
Обработка кислотой отрубей и зародышей расширяет традиционные способы стабилизации, подобные тепловой обработке. Активность липазы составила 141 единиц/г, и содержание образовавшихся свободных жирных кислот на уровне 1127 ppm в муке, полученной из отрубей, которая была обработана и кислотой, и нагреванием, были ниже, чем у необработанного контроля - 282 единиц/г и 3941 ppm, и неожиданно ниже, чем у отрубей, стабилизированных только тепловой обработкой (201 единиц/г и 3014 ppm). Увеличенное стабилизационное преимущество кислотной обработки в сочетании с тепловой обработкой обеспечивает более низкую активность липазы и более низкое количество образующихся при хранении свободных жирных кислот, которое не может быть достигнуто только либо кислотной обработкой, либо тепловой обработкой. Существует значительный синергетический эффект от кислоты плюс тепловой стабилизации, который уменьшает количество образующихся свободных жирных кислот на 71,40% по сравнению с только 23,5% снижением свободных жирных кислот только при тепловой обработке или только 37,66% снижение только при кислотной обработке.
ПРИМЕР 11
Синергетический эффект стабилизации без тепла и при тепловой стабилизации
Цель этого примера заключалась в выявлении синергизма между стабилизацией без тепла и при тепловой стабилизации на срок хранения WG муки.
Материал:
(1) Исследование измельчения цельнозерновой муки:
- Ядра пшеницы темперировали с/без молочной кислотой (6000 ppm) в течение обычных 4 часов с 2% темперирующей водой.
- Темперированный контроль цельнозерновой пшеничной муки SWW: 160 кг воды использовали для 8000 кг цельных зерен пшеницы.
- Цельнозерновая мука SWW, темперированная молочной кислотой: 76,72 кг воды и 27,28 кг молочной кислоты использовали для 4000 кг цельных зерен пшеницы.
- После 4 часов темперирования пшеницу измельчали в мельнице для муки. Собирали отруби и зародыши с/без молочной кислоты, также собирали эндосперм с/без молочной кислоты.
(2) Стабилизация путем нагревания/увлажнения отрубей и зародышей (B&G) в лаборатории.
30 г B&G без молочной кислоты упаковывали в фольгированный мешочек (7 дюймов × 6,5 дюймов) с 9 отверстиями, затем мешочек нагревали при 140°C в течение 10 мин.
30 г B&G с молочной кислотой упаковывали в фольгированный мешочек (7 дюймов × 6,5 дюймов) с 9 отверстиями, затем мешочек нагревали при 140°C в течение 10 мин.
Изменение состава цельнозерновой муки показано в Таблице 20:
Таблица 20.
Изменение состава цельнозерновой (WG) муки
WG Мука
24% Отрубей и зародышей
76% Эндосперма
Контроль, изготовленный без обработки B&G
Обруби и зародыши без молочной кислоты без нагревания
Эндосперм без молочной кислоты без нагревания
WG Мука, изготовленная с обработкой теплом B&G
Обруби и зародыши без молочной кислоты с нагреванием
Эндосперм без молочной кислоты без нагревания
WG Мука, изготовленная с кислотной обработкой B&G
Обруби и зародыши с молочной кислотой без нагревания
Эндосперм с молочной кислотой без нагревания
WG Мука, изготовленная с кислотной и обработкой теплом B&G
Обруби и зародыши с молочной кислотой с нагреванием
Эндосперм с молочной кислотой без нагревания
Содержание свободных жирных кислот (FFA) и активность липазы приготовленной цельнозерновой муки (свежая мука и хранимая в течение 33 дней мука) анализировали в соответствии со способом, описанным в Примере 4, и результаты показаны в Таблице 21. Распределение по размерам частиц муки показано в Таблице 22:
Таблица 21.
Стабилизация: кислота + нагревание
Количество молочной кислоты (масса сухой кислоты/ исходная масса ядра)
Время темперирования (мин)
Уровень темперирующей воды (%)
[Конц кислоты] (М)
Добавленная вода (г) На 1000 г пшеницы
Кол-во 88,5% молочной (г) На 1000 г пшеницы
Кислота (моль/100 фунтов конечной муки)
% извлеченных B&G во время измельчения
Влажн B&G %
Обработка теплом (темп/время)
Масс, муки эндосперма
Масс, муки B&G
Активность Липаз (единиц/ г)
Исходное FFA (ppm)
FFA; 33 дня при 100F (ppm)
% Ингибирования
pH WG
Контроль, изготовленный без обработки B&G
0
240 мин
2
0
20
0
0
23
5,75
0
82,76
38,55
282
628
3941
0
6,27
WG Мука, изготовленная с обработкой теплом B&G
0
240 мин
2
0
20
0
0
22,82
5,07
140°С, 10 мин
82,76
38,27
201
610
3014
23,52
6,25
WG Мука, изготовленная с кислотной обработкой B&G
6000
240 мин
2
3,49
19,18
6,82
3,04
23
4,65
0
82,76
38,10
241
579
2457
37,66
4,85
WG Мука, изготовленная с кислотной + обработкой теплом B&G
6000
240 мин
2
3,49
19,18
6,82
3,04
22,92
4,32
140°С, 10 мин
82,76
37,97
141
655
1127
71,4
4,89
Таблица 22.
Размер Частиц Муки
MB Зольность WG Муки
Ротап +40
Ротап +50
Ротап +60
Ротап +70
Ротап +80
Ротап +100
Ротап через 100
Всего
Контроль, изготовленный без обработки B&G
1,88
0,18
2,22
2,3
1,4
2,22
2,46
88,78
99,56
WG Мука, изготовленная с обработкой теплом B&G
1,87
0,16
2,44
2,48
1,62
2,54
3,84
87,3
100,38
WG Мука, изготовленная с кислотной обработкой B&G
1,84
0,04
2
2,22
1,62
2,26
2,64
88,24
99,02
WG Мука, изготовленная с кислотной + обработкой теплом B&G
1,84
0,08
2,52
2,52
1,72
2,48
3,06
86,52
98,9
Вывод
Как показано в Таблицах 20-22:
- В цельнозерновой муке, обработанной молочной кислотой (LA) с тепловой стабилизацией, активность липазы снизилась с 241 до 141 единиц/г по сравнению с WG, обработанной LA без тепловой стабилизации.
- В WG, обработанной LA с тепловой стабилизацией, снизилось количество свободных жирных кислот (FFA) с 2457 до 1127 ppm по сравнению с WG, обработанной LA без тепловой стабилизации.
- Существует значительный синергетический эффект (71,40% ингибирования) между стабилизацией без нагревания и тепловой стабилизацией (23,5%+37,66% комбинированного ингибирования).
ПРИМЕР 12
В этом примере сенсорные характеристики стабилизированной теплом контрольной цельнозерновой пшеничной муки, цельнозерновой пшеничной муки, стабилизированной с использованием как тепловой стабилизации, так и молочной кислотой в качестве ингибитора липазы в соответствии с настоящим изобретением, и бисквит с низким содержанием жира или крекеры из муки Грахама, изготовленные с использованием стабилизированной муки, оценивались экспертной дегустационной комиссией. Для изготовления бисквитов использовали 58 дневную стабилизированную цельнозерновую пшеничную муку, и бисквиты выдерживали в течение шести недель, прежде чем оценить на их сенсорные характеристики. Свободные жирные кислоты в муке (FFA) при 102°F определяли на день 0 и на день 30, 45 и 60.
Каждый из образцов стабилизированной теплом цельнозерновой пшеничной муки или оцениваемые серии имели почти одинаковое распределение частиц по размерам. Тепловую стабилизацию для каждого образца проводили аналогичным образом с использованием температуры тепловой стабилизации 188°F для контрольного образца, а также для образцов, полученных с использованием как тепловой стабилизации, так и молочной кислотой. Уровни гидратации отрубей, используемые в стабилизации, составляли 4,5% по массе и 7,5% по массе. Количество молочной кислоты, используемой в стабилизации, составляло 0 для контрольного образца, и 3000 ppm и 6000 ppm в расчете на массу цельнозерновой муки для образцов по настоящему изобретению. Оцененная стабилизированная цельнозерновая пшеничная мука показана в Таблице 23:
Таблица 23:
Оцененные образцы стабилизированной цельнозерновой пшеничной муки
Образец (серия)
Выдержка муки (дни)
Уровень гидратации отрубей (% масс.)
Молочная кислота (ppm)
Температура стабилизации (°F)
Тип стабилизации
1 (Контроль)
58
7,5
0
188
Только нагревание
2
58
7,5
6,000
188
Нагревание + Без нагревания
3
58
7,5
3,000
188
Нагревание + Без нагревания
4
58
4,5
6,000
188
Нагревание + Без нагревания
5
58
4,5
3,000
188
Нагревание + Без нагревания
Каждое тесто, используемое для получения бисквитов, содержало одинаковое количество стабилизированной цельнозерновой пшеничной муки, которое составляло около 57% по массе в расчете на массу теста, и одинаковое количество сахарозы, масла, соли, обезжиренных твердых веществ сухого молока, кукурузного сиропа с высоким содержанием фруктозы, бикарбоната аммония, бикарбоната натрия и воды. Тесто изготавливали путем смешивания ингредиентов в снабженной рубашкой миске с ножом типа фаринографа, тесто раскатывали, покрывали и нарезали на куски, и выпекали с получением бисквитов с влагосодержанием 3,5% по массе.
Методика Оценки Сенсорных Характеристик
Дегустаторы (n=12) оценивали продукты. Участники панели были отобраны на основе их остроты ощущений и способности описывать. Они разработали словарь для описания характеристик образцов по всем ощущениям во время дискуссий под руководством.
Образцы оценивались участниками панели индивидуально с использованием ими созданного словаря. Образцы были представлены вслепую и в сбалансированной форме для минимизации ошибок, связанных с презентационном порядком. Каждый участник панели оценил все продукты по всем признакам три раза.
Данные были собраны с помощью веб-системы сбора данных (Compusense at Hand, Canada). Использованная для оценки неструктурированная шкала была электронно преобразована в 100 точечную шкалу для анализа.
Характеристики и Определения, Используемые для Оценки Совокупности Образцов
Сенсорные характеристики, определения характеристик и инструкции судьи или участника панели для оценки сенсорных признаков приведены в Таблице 24:
Таблица 24:
Сенсорные характеристики, определения характеристик и инструкции судьи
Аромат - Инструкции судьи: поднесите образец к носу и оцените следующие характеристики аромата:
ПРИЗНАК
ОПРЕДЕЛЕНИЕ
Мука(Слабый - Сильный)
Интенсивность аромата муки как если бы только что был открыт мешок белой муки.
Вкус - Инструкции судьи: сделайте 1 укус, около 1/3 прямоугольника, за один раз, пожуйте и оцените следующие признаки вкуса:
Сладость (Слабый -
Интенсивность сладкого вкуса во рту напоминает кондитерский сахар.
Сильный)
Корица (Слабый - Сильный)
Интенсивность вкуса корицы, напоминающего молотую корицу McCormick или Cinnamon Teddy Grahams.
Послевкусие/Последействие - Инструкции Судьи: Откусите кусочек крекера, пожуйте и проглотите. Подождите 15 секунд после проглатывания для оценки следующих характеристик послевкусия/последействия
Запеченный/ Поджаренный (Слабый-Сильный)
Интенсивность запеченного/поджаренного послевкусия. Слабое запеченное/поджаренное послевкусие напоминает слегка запеченную корку итальянского хлеба. Сильное запеченное/поджаренное послевкусие напоминает поджаренный до черноты хлеб.
Ванильный (Слабый - Сильный)
Интенсивность ванильного послевкусия напоминает ванильную нотку в смеси для бисквитного кекса на яйцах.
Медовый (Слабый - Сильный)
Интенсивность медового послевкусия напоминает медовое послевкусие в Honey Teddy Grahams.
Прилипание к зубам (Слегка - Очень)
Мера того, сколько крекера застряло в зубах и/или во рту.
Количество частиц (немного - много)
Мера количества частиц или крошек, остаточно ощущающихся во рту.
Сенсорные характеристики, значимые для характеристики аромата, вкуса и послевкусия/последействия образцов бисквита по истечении их срока годности, показаны в Таблице 25:
Таблица 25:
Сенсорные Характеристики, Значимые для Характеристики Аромата, Вкуса и Послевкусия/Последействия Бисквита по Истечении Срока Годности
ID Образца и характеристика
Образец (Серия) 1 (Контроль)
Образец (Серия) 2
Образец (Серия) 3
Образец (Серия) 4
Образец (Серия) 5
Выдержка муки (Дни)
58
58
58
58
58
Уровень гидратации Отрубей (% масс.)
7,5
7,5
7,5
4,5
4,5
Уровень молочной кислоты (ppm)
0
6,000
3,000
6,000
3,000
Возраст Продукта (недели)
6
6
6
6
6
Аромат Муки
9,62
8,94
8,64
8,49
8,52
Сладкий вкус
29,91
32,30
33,41
33,14
32,08
Вкус Корицы
9,47
12,68
11,21
11,45
11,43
Запеченное/Поджаренное послевкусие
30,42
32,15
34,02
33,39
38,69
Ванильное послевкусие
16,95
19,38
16,51
18,90
15,52
Медовое послевкусие
22,96
23,59
23,16
25,77
20,77
Последействие прилипания к зубам
53,82
51,81
51,46
50,90
51,57
Последействие количества частиц
36,98
31,04
35,99
35,38
34,47
FFA в День 0
895
939
849
960
854
FFA в День 30
2391
2023
1779
1640
1766
FFA в День 45
2862
2346
2127
1986
2190
FFA в День 60
3384
2571
2791
2237
2386
Обсуждение Результатов
Как показано в Таблице 25, цельнозерновая мука, которая была стабилизирована с использованием как молочной кислоты, так и слабого нагревания (188°F), привела к хлебобулочным изделиям с большим удержанием сладкого вкуса, по меньшей мере 32,08 единиц шкалы (Серии 2, 3, 4 и 5), по сравнению с результатом 29,91 единиц шкалы (Серия 1) для контроля, в котором использовали цельнозерновую муку, стабилизированную только низким нагреванием (188°F) и без обработки молочной кислотой, для увеличения результата сладкого вкуса по меньшей мере 7,2%.
Также, как показано в Таблице 25, цельнозерновая мука, которая была стабилизирована с использованием как молочной кислоты, так и слабого нагревания (188°F), привела к хлебобулочным изделиям с большим удержанием вкуса корицы, по меньшей мере 11,21 единиц шкалы (Серии 2, 3, 4 и 5) по сравнению с результатом 9,47 единиц шкалы (Серия 1) для контроля, в котором использовали цельнозерновую муку, стабилизированную только слабым нагреванием (188°F) и без обработки молочной кислотой, для увеличения оценки вкуса корицы по меньшей мере 18,3%.
Отрицательная характеристика аромата сырой муки, как показано в Таблице 25, оставалась ниже максимум 9 единиц шкалы 8,94 (Серии 2, 3, 4 и 5) по сравнению с контролем, который набрал 9,62 единиц шкалы (Серия 1), для снижения оценки аромата муки по меньшей мере на 7%.
По сравнению с серией 1 (без молочной кислоты; служила в качестве контроля) все образцы с молочной кислотой (Серии 2 3, 4 и 5) имеют слабый аромат сырой муки, более высокий сладкий вкус, более высокий вкус корицы, более высокое запеченное поджаренное послевкусие, меньшее прилипание к зубам и меньшее количество частиц последствий.
По сравнению с серией 1 (без молочной кислоты; служила в качестве контроля): а) образцы, полученные с использованием 6000 ppm молочной кислоты (Серии 2 и 4), но не с 3000 ppm молочной кислоты (Серии 3 и 5) имеют более высокое ванильное послевкусие и b) все образцы (Серии 2, 3 и 4) с молочной кислотой имеют более высокие медовое послевкусие за исключением образца (Серия 5), полученного с использованием 3000 ppm молочной кислоты и 4,5% гидратации отрубей.
Использование как молочной кислоты, так и слабого нагревания для стабилизации цельнозерновой пшеничной муки увеличивает свежесть цельнозерновой муки и продуктов, ее содержащих, как измерено по образующимся в муке свободным жирным кислотам (FFA) при хранении, и удержание вкуса в продукте, изготовленном из выдержанной муки по сравнению со свежестью контрольной цельнозерновой муки, стабилизированной без обработки молочной кислотой, и удержание вкуса в продуктах, содержащих контрольную муку, как показано в Таблице 25.