Об определении показателей достоверности и возможностей контроля количественного состава материалов

ПРИБОРОСТРОЕНИЕ. МЕТРОЛОГИЯ И ИНФОРМАЦИОННО-ИЗМЕРИТЕЛЬНЫЕ ПРИБОРЫ И СИСТЕМЫ ОМСКИЙ НАУЧНЫЙ ВЕСТНИК №2 <М». 2009

I

УДК 62-1/-9:681.785.5

А. А. КУЗНЕЦОВ О. Б. МЕШКОВА

Омский государственный университет путей сообщения

ОБ ОПРЕДЕЛЕНИИ ПОКАЗАТЕЛЕЙ ДОСТОВЕРНОСТИ И ВОЗМОЖНОСТЕЙ КОНТРОЛЯ КОЛИЧЕСТВЕННОГО СОСТАВА МАТЕРИАЛОВ

Рассмотрена задача повышения достоверности контроля количественного состава материалов путем минимизации вероятностей ошибок контроля I и II рода и расчета показателей возможностей процесса. Полученный алгоритм предложено использовать в практике атомно-эмиссионного спектрального анализа для осуществления непрерывного контроля точности измерений посредством мониторинга контролируемых параметров состава материалов и индексы показателей процесса, введя их расчетные значения в результаты анализа.

Ключевые слова: контроль, количественный состав материалов, достоверность, вероятность ошибок I и II рода.

Качество выпускаемой промышленной продукции, технологии ремонта сложных изделий в процессе их эксплуатации во многом определяется качеством конструкционных материалов. Одним из методов, обеспечивающих контроль качества при изготовлении или входном контроле приобретаемых материалов, является атомно-эмиссионный спектральный анализ (АЭС А). Данный метод обладает высокой чувствительностью пределов обнаружения легирующих элементов, однако до настоящего времени проблемой остается стабильность метода, приводящая к появлению погрешностей измерения [ 1 ].

Одной из классических задач при производстве и ремонте изделий в промышленности и на транспорте является подтверждение марок материалов. При этом обеспечение эксплуатационных свойств изделий будет зависеть от точности измерения количественного состава. Снижение ошибок контроля может быть осуществлено благодаря рациональному выбору средств измерений на основе учета вероятностей ошибок контроля первого и второго рода.

В каждой аналитической программе, для каждой марки материала, по каждому определяемому элементу в нормативных документах (НД) указываются интервалы допускаемых концентраций в виде нижней границы допуска СтсТт1п (НГД) и/или в виде верхней границы допуска СпкТтиж1 (ВГД), выраженные в процентах. При выдаче конечного результата предлагается дополнять результат контроля параметрами достоверности, характеризующими правильность операций контроля и показателями воспроизводимости процесса. Возможные исходы результата контроля химического состава неизвестного материала по отдельным элементам представлены на рис. 1.

Алгоритм исследования, ориентированный на обработку результатов измерений, может быть представлен в виде последовательности следующих основных этапов:

- накопление статистических данных контроля количественного состава:

— структуризация массива данных в виде гистограмм и полигонов;

- аппроксимация полигонов табулированной функцией распределения;

- интерпретация результатов с указанием показателей достоверности и возможностей процесса контроля.

Проблема обеспечения достоверности аналитических данных при исследовании состава конструкционных материалов требует знания закономерностей распределения результатов и погрешностей анализа в аналитических интервалах методик выполнения измерений. Результаты собственного накопленного материала (данные анализа материалов спектральных лабораторий ОАО «АК «Омскагрегат», ФГУП ОМО им. Баранова, ОАО «Радиозавод им. Попова» (РЕАЕРО)), а также анализ публикаций, посвященных данному вопросу [2,3] дает основание угверждать, что установлены общие закономерности формы функций распределения результатов в аналитических интервалах самых разнообразных методик определения элементного (компонентного) состава. Анализ статистических данных в данной исследовательской работе выполнен в системе 5ТАТ15Т1СА. На рис. 2 приведена типичная гистограмма исследования содержания меди (Си) в алюминиевом сплаве типа АК5М2 по результатам 99 испытаний образцов.

Решение отом, удовлетворяют ли параметры контролируемой марки материала норме, принимается по результатам измерения этих показателей. Но, поскольку результаты измерений всегда искажены погрешностями, это неизменно приводит к ошибкам контроля, которые могут быть двух видов:

1) ошибочное признание негодным годного образца (ошибка I рода — а);

2) признание годным негодного образца (ошибка Ирода - Р).

Очевидно, что ошибки контроля следует рассматривать как случайные события, в связи с чем для их описания необходимо использовать вероятностные методы. В разных работах существуют несколько различные подходы к определению риска заказчика ириска потребителя [4 — 7]. Рассмотрим подход наи-

с, ± дс,

0<Рд<\

С3 ± АС, к =0

С ГОС Гтт С ГОСТ ^ ГОСТтах С

Рис. 1. Возможные исходы результата контроля количественного состава при АЭСА

НПзЮдгат

Си: N = 99, Мвап = 2,5489899, ЭКЮу = 0,53896631, Мах = 3,5, Мт = 1,58; й = 0,531309475, р < 0,0100, УШеГоге-р < п.$.

3,8

Рис. 2. Гистограмма распределения результатов контроля содержания Си в алюминиевом сплаве АК5М2

более полно соответствующий, по нашему мнению, существу задач допускового контроля.

Под годным понимаем параметр, находящийся в пределах установленного допуска, под негодным - параметр, вышедший за пределы допуска. Введем следующие обозначения: А, — 1-й параметр годный; А, — /-Й параметр негодный; В, — ;'-й параметр оценивается системой контроля как годный; В, -1-й параметр оценивается системой контроля как негодный.

Все сложные события составляют полную группу, поэтому сумма их вероятностей равна единице:

Р(А,В1)+Р(А1В1) + Р(А1В,) +

+ Р

По теореме умножения вероятностей имеем:

Р

Р

Р/А,В1) = Р

Р

В формулах (2) — (5) Р(В/А1) — условная вероятность оценки параметра годным при условии, что параметр годен; Р (В/А,) условная вероятность оценки параметра негодным при условии, что параметр

годен; Р(В1/А1) — условная вероятность оценки параметра негодным при условии, что параметр негоден; Р (В{/ А ^ — условная вероятность оценки параметра годным при условии, что параметр негоден.

Неправильная оценка параметров системой контроля имеет место при наступлении событий А1 В, и А1ВГ Тогда достоверность контроля параметра (£>,), под которой понимается вероятность правильной оценки системой контроля состояния параметра, выражается формулой

01 = Р

Таким образом, вероятность того, что все контролируемые концентрации элементов при контроле химического состава находятся в пределах допуска, возможно записать в виде

Р(А) = ПЖД) <7>

г-1

где Р(А1) - вероятность того, что содержание /-го контролируемого элемента находится в заданном допуске; т- количество элементов примесей в материале.

Вероятность оценки состояния химического состава образца сплава, как годного по каждому элементу, аналогично будет

Р

М

С?

±ДС2

->1

С/ост

ОМСКИЙ НАУЧНЫЙ ВЕСТНИК №2 (*0). 2009 ПРИБОРОСТРОЕНИЕ. МЕТРОЛОГИЯ И ИНФОРМАЦИОННО-ИЗМЕРИТЕЛЬНЫЕ ПРИБОРЫ И СИСТЕМЫ

ПРИБОРОСТРОЕНИЕ. МЕТРОЛОГИЯ И ИНФОРМАЦИОННО-ИЗМЕРИТЕЛЬНЫЕ ПРИБОРЫ И СИСТЕМЫ ОМСКИЙ НАУЧНЫЙ ВЕСТНИК №2 (80). 2009

Противоположные события, т.е. вероятность Р( А) того, что химический состав образца сплава по каждому элементу негоден и вероятность Р( В) оценки собственно образца сплава, как негодного, определим по формулам

Р

Р

Вычитая левые и правые части (9) и (10), получим

Р(А) - Р(В) = 1 - Р(А) - 1 + Р(В) =

= Р

Формулу (11) можно использовать для расчета вероятности того, что диагностируемый (контролируемый) образец находится или в годном р, или в негодном состоянии д хотя бы по одному элементу:

т

Р = Ш

М

т _ _ ш

Я = Р[В)-Р[А)+ЦР1=Р

1-1 ы\

Вероятность ошибочной оценки образца как негодного, когда он на самом деле годен (ошибка 1 рода а), и вероятность ошибочной оценки образца как годного хотя бы по одному параметру, когда он на самом деле негоден (ошибка И рода (3), можно определить из выражений (14) — (15):

а = Р{АВ) = Р

т

/? = Р

1-1

При проведении количественного анализа состава материалов крайне важно определить конкретные показатели ошибок контроля для возможности правильного решения об отклонении либо принятии результата контроля данного образца.

Для расчета величин р,, qj, Д и для всех т параметров контролируемого образца с учетом параметров а и Д формулы (9) и (10) можно записать в следующем виде:

Р

Р

т р

т Р

м

Подставим полученные выражения Р(А) и Р(В) в (14) и (15), получим общие формулы для оценки ошибок первого и второго рода

т т

аг = П

М /-1

т т

Д = П

(-1 1-1

Если контролируемая марка материала, а также средство АЭСА однотипны, то формулы (20) и (21) можно записать в виде

«-

/-1

т

Д=

/-1

где С£ - количество сочетаний из т элементов по п.

Из (22) и (23) видно, что показатели аир представляют собой сумму членов разложения биномов Ньютона, содержащих величины р(и Р( без старшего члена р,т.Значения q можно определить, используя выражения для одного параметра р, + а, + р, + = 1;

для ш параметров р+а+Р+я=1.

Откуда получаем

Ч, = 1 — Р, — — р,

Я = 1 — Р — а — р.

С учетом (12), (20) и (21) выражение (24) запишем в виде

т т т

? = 1-ШР.+аг<)-П(Л+Д) + ПР<. (25) м /-1 1-1

Однако для анализа достоверности контроля факта признания образца сплава негодным более целесообразно использовать развернутую формулу.

При контроле т параметров (контролируемых элементов материала) соблюдается условие

т

/»1

Тогдасучетомвыражений (12),(18) и (19) получим

т т

Я = П(Д +а, + Д +9/)-П(Д +«,)“

/-1 /-1

т т (271

-Ш+А)+Па-1-1 1-1

Формула (27) показывает вклад различных элементов сплава при контроле в формирование величины д. Анализ вклада различных элементов сплава в формирование величины д позволяет управлять процессом контроля состава материалов. Так, если вклад какого-либо фактора контроля значителен, то следует данный параметр проконтролировать повторно.

Таким образом, полученную алгоритмическую процедуру можно использовать в практике атомноэмиссионного спектрального анализа для расчета достоверности контроля через характеристики контролируемых параметров состава материалов, введя их расчетные значения в результаты анализа. Для повышения достоверности контроля необходимо постоян-

Описательные статистики элемента Си

Си N = 99 Среднее Медиана Мода Сумма Вариация СКО Размах

2,55 2,49 3,5 252,35 0,29 0,58 1,35

SixGraph X-bar and R Chart: Си

X-bar: 2,3877 (2,3877); Sigma: ,85127 (.85127); n: 2,1667 Normal Probability Plot

4,1935 2,3877 .58188

Range: 1,0406 (1,0406); Sigma: ,73080 (.73080); n: 2,1667

1.4 1,8 2,2 2,6 3,0 3,4 3,8

Capability Plot

1

6

3,1377

.96056

0.0000

Individual Plot

X-bar: 2,3877 (2,3877); Sigma: ,85127 (.85127); n: 2,1667

VWthin SO: ,8513; Cp: ,2110; Cpk: ,1479 Overall SD: .6177; Pp: .2908; Ppk: ,2038 LSL: 2.010; Norn.: 2,540; USL: 3,088

Within •

Overall

Spec.

Limits

-1

6

4,1935 5

4

2,3877 3

2

.58188 1

0

I------------------;-|

-3,'S

Capability Histogram

LSL USL Nominal

tf.'S

0,0 0,5 1.0 1,5 2.0 2.5 3,0 3.5 4.0 4,5 5,0

Рис. 3. Пример реализации в системе 5ТАТ15Т1СА графиков анализа элемента Си в алюминиевом сплаве АК5М2

ное сопоставление границ контроля со случайными погрешностями. Поскольку атомно-эмиссионный анализ в силу своей природы является неустойчивым, не всегда удается пользоваться жесткими нормативными требованиями по контролю точности. В этой связи предлагается выполнять непрерывный контроль качества с использованием контрольных карт Шухарта с целью управления точностью инструментальных средств измерений путем выполнения настройки, пе-рекалибровки и других сервисных мероприятий в отношении средств измерений.

Кроме показателей достоверности в практике аналитического контроля целесообразно применять в целях предконтрактного анализа исследование потенциальных возможностей поставщика удовлетворять требованиям потребителя по показателям (индексам) возможностей процесса.

Результаты расчета описательных статистик по элементу Си представлены в табл. 1. Выводы, сделанные на основе расчетов достоверности процесса, должны быть согласованы с анализом стабильности процессов по контрольным картам Шухарта [8] - рис. 3.

Собственную стабильность процесса можцо оценить выборочным стандартным отклонением СТ; в зависимости от вида контрольной карты Шухарта.

R

аі=її-' d2

Индекс воспроизводимости процесса, оценивающий возможность процесса контроля удовлетворять стандартному диапазону определяемого компонента сплава, определяется выражением

вгд-нгд

л г

бег,

где ВГД и НГД — соответственно наибольшее и наименьшее предельные значения определяемых концентраций.

Исследование воспроизводимости процесса с помощью С() позволяет оценить качество процесса в соответствии с требованиями потребителя. Чем больше величина С(), тем выше качество процесса и тем меньше вероятность несоответствия его выхода ожиданиям потребителя.

Оценка собственной изменчивости процесса по элементу Си:

^ Ш пол

01 = — =-----= 0,24.

с1, 7,9

Значение индекса воспроизводимости

с,,ЛГА:Н_гД = М^ = 1|з9.

бег,

1,44

где Я - среднее значение скользящих размахов; с(2— коэффициент, зависящий от числа точек контрольной карты.

Таким образом, представленный процесс контроля данного элемента стабилен по разбросу и его вариабельность находится в норме. Общий показатель возможно-

ОМСКИЙ НАУЧНЫЙ ВЕСТНИК 1*2 (»0). 2009 ПРИБОРОСТРОЕНИЕ. МЕТРОЛОГИЯ И ИНФОРМАЦИОННО-ИЗМЕРИТЕЛЬНЫЕ ПРИБОРЫ И СИСТЕМЫ

ПРИБОРОСТРОЕНИЕ. МЕТРОЛОГИЯ И ИНФОРМАЦИОННО-ИЗМЕРИТЕЛЬНЫЕ ПРИБОРЫ И СИСТЕМЫ ОМСКИЙ НАУЧНЫЙ ВЕСТНИК N>2 (ВО). 2009

ста процесса контроля количественного состава материалов С() учитывает отклонения различных факторов, влияющих на точность, малые его значения по отдельным элементам свидетельствуют о необходимости принятия мер, направленных на обеспечение коррекции и стабильности настройки процесса в целом.

Выводы

1. Структуризация данных о качестве отдельных элементов сплавов в виде статистических массивов и описательных статистик позволила выявить виды распределения исследуемых элементов для обработки результатов измерений и их дальнейшего анализа.

2. Представленные математические зависимости показателей достоверности контроля позволяют рассчитать вероятностные характеристики исследуемых элементов.

3. Приведенные зависимости позволяют осуществить управление погрешностями контроля, которые обеспечивают допустимый уровень случайных составляющих погрешностей вероятностей ошибок первого и второго рода.

4. Мониторинг индексов процесса позволяет снизить случайные составляющие погрешностей и стабилизировать возможности процесса контроля количественного состава материалов методами АЭСА.

Библиографический список

1. Пешехонов Г.И. Идеология программного обеспечения созданного в соответствии с требованиями ГОСТ Р 5725-2002 по внутрилабораторному контролю качества / Труды V Междунар. симпозиума «Применение анализаторов МАЭС в промышленности», Ин-т неорганической химии СО РАН, Новосибирск, 2004. — С. 61-69.

2. Карпов Ю.А., Майоров И.А., Филимонов Л.Н.

Метрологические проблемы сертификации партий веществ и материалов по химическому составу (обзор) // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. — 2001. - № 2. - С. 52-64.

3. Петров Л.Л. Закономерности распределения результатов в аналитических интервалах методик выполнения измерений при количественных методах элементного анализа // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. — 2001. — № 12. — С. 49-58.

4. Каплан Б.Я., Филимонов Л.Н., Майоров И.А. Метрология аналитического контроля производства в цветной металлургии. — М. : Металлургия, 1989. — 196 с.

5. Рубичев Н.А., Фрумкин В.Д. Достоверность до-пускового контроля качества. — М. : Издательство стандартов, 1990. — 171 с.

6. Скворцов А.В., Уколов М.С. Расчет надежности, достоверности диагностирования и контроля технических систем с несколькими контролируемыми параметрами // Измерительная техника. — 2006. — № 6. — С. 9-11

7. Дворкин В.И. Метрология и обеспечение качества количественного химического анализа. — М.: Химия, 2001. — 262 с.

8. ГОСТ Р 50779.42-99 «Статистические методы. Контрольные карты Шухарта». — М., 2004. — 36 с.

КУЗНЕЦОВ Андрей Альбертович, доктор технических наук, профессор кафедры «Теоретическая электротехника».

МЕШКОВА Ольга Борисовна, старший преподаватель кафедры «Теоретическая электротехника».

644046, г. Омск. пр. Карла Маркса, 35

Дата поступления статьи в редакцию: 18.03.2009 г.

© Кузнецов А.А., Мешкова О.Б.

Книжная полка

УДК 389

Широков, В. Н. Метрология, стандартизация, сертификация [Текст] : учеб. для вузов по специальностям 130201 «Геофизические методы поисков и разведки месторождений полезных ископаемых» и 130302 «Геофизические методы исследования скважин» направления подгот. 130200 «Технологии геологической разведки» / В. Н. Широков, В. М. Лобанков ; РГУ нефти и газа им. И. М. Губкина. - М. : МАКС Пресс, 2008. - 498 с. - 13ВЫ 978-5-317-02475-8.

Изложены основные понятия метрологии, погрешности измерений и средств измерений, виды и методы измерений, характеристики геофизических информационно-измерительных систем. Рассмотрены принципы построения системы калибровки геофизической аппаратуры.

Раскрыты основные положения Федерального закона «О техническом регулировании» и других нормативных документов. Освещается роль стандартизации, сертификации и метрологии в обеспечении качества продукции и услуг.

УДК 621.317

Рожков, Н. Ф. Планирование и организация измерительного эксперимента [Текст] : учеб. пособие / Н. Ф. Рожков ; ОмГТУ. - Омск : Изд-во ОмГТУ, 2009. - 106 с.: рис., табл. — Библиогр.: с. 104-105. - ISBN 978-5-8149-0665-6.

В учебном пособии изложены основные задачи планирования измерительного эксперимента, методы и приемы решения этих задач. Определяются цели и критерии эффективности при планировании эксперимента. Рассматриваются факторные эксперименты, приемы дисперсионного и регрессионного анализа данных, проверка статистических гипотез и адекватности математических моделей, отсеивающие эксперименты, планирование эксперимента при оптимизации состояния объекта, а также графический анализ экспериментальных данных.

По вопросам приобретения - (3812) 65-23-69 E-mail: libdirector@ omgtu.ru