Установка для электроимпульсного управляемого получения наночастиц токопроводящих материалов
UNIT FOR ELECTRIC PULSE CONTROLLED PRODUCTION OF NANOPARTICLES OF CURRENT-CONDUCTIVE MATERIALS

Изобретение относится к порошковой металлургии и изготовлению наноструктур, в частности к установкам для управляемого получения отдельных наночастиц, ансамблей наночастиц и нанопорошков металлических и полупроводниковых материалов и сплавов, методом электроискрового диспергирования материалов в жидком диэлектрике. При электроискровом диспергировании материалов наночастицы образуются путем конденсации расплавленных капель или паров материала, выброшенных с локальных участков поверхности электродов, между которыми происходит электроискровой пробой в диэлектрической жидкости. Для получения отдельных наночастиц используют одиночные дискретные электроискровые разряды, а для получения ансамблей наночастиц и нанопорошков необходимо поддержание повторяющихся искровых разрядов между рабочими диспергируемыми электродами, погруженными в диэлектрическую жидкость.
Известны установки электроискрового диспергирования материалов для получения тонких порошков металлов, сплавов, полупроводников и других токопроводящих соединений, где могут быть изготовлены порошки с частицами от 5 нм до 75 мкм, при этом средний размер частиц и скорость их синтеза зависят от параметров мощности электрического импульса, рабочего диспергируемого материала и диэлектрической жидкости [Berkowitz А.Е., Walter J.L. Spark erosion: A method for producing rapidly quenched fine powders // Journal of Materials Research. 1987. vol. 2, issue 2, pp.277-288].
Известны модификации установок электроискрового диспергирования материалов типа FG-SE и FG-RE [Carrey J., Radousky Н.В., Berkowitz A.E. Spark-eroded particles: Influence of processing parameters // Journal of applied physics. 2004. v. 95, №3, стр. 823-829.] В установке типа FG-SE рабочие диспергируемые электроды неподвижны и между ними сделан фиксированный зазор, в установке типа FG-RE один рабочий диспергируемый электрод неподвижно зафиксирован, а второй вращается вокруг собственной оси таким образом, чтобы поворачиваться к межэлектродному зазору всей боковой поверхностью поочередно. Для генерации электрических импульсов в обеих модификациях установок используется специальный генератор импульсов «Hansvedt H-Pulse 1506».
Основным недостатком известных электроискровых установок диспергирования материалов является значительный разброс размеров (от единиц до сотен и более нм) получающихся наночастиц, то есть непредсказуемость размеров образующихся наночастиц и высокая дисперсность получаемых нанопорошков, что крайне осложняет получение или выделение наночастиц или нанопорошков с требуемыми размерными характеристиками.
Более совершенным техническим решением является установка для получения нанодисперсных порошков из токопроводящих материалов [Установка для получения нанодисперсных порошков из токопроводящих материалов // Патент РФ №2449859 С2. 2012. Бюл. №13 / Агеев Е.В., Семенихин Б.А., Латыпов Р.А., Аниканов В.И.], в которой реализуется более точное регулирование параметров импульсов тока в целях уменьшения дисперсности получаемых порошков. Приведенная установка формирует и регулирует разрядные импульсы напряжением до 300 В с помощью полупроводниковых коммутаторов и блока управления. Недостатками установки такого типа является:
1. Довольно высокая дисперсность получаемых нанопорошков, вызванная нестабильной работой полупроводниковых коммутаторов при малых энергиях разрядных импульсов, требующая центрифугирования для отделения полученных наночастиц от более крупноразмерных частиц.
2. Небольшой рабочий межэлектродный зазор между рабочими диспергируемыми электродами, способствующий агломерации наночастиц в более крупные частицы непосредственно в процессе образования наночастиц.
Наиболее близким техническим решением, принятым за прототип, является установка для электроимпульсного получения наночастиц токопроводящих материалов в форме гидрозоля [Способ получения наночастиц токопроводящих материалов // Патент РФ №2417862 С1. 2011. Бюл. №13 / Бабкин Е.А., Голубев В.Н., Коленков И.А., Слепцов В.В., Тянгинский А.Ю., Церулев М.В., Шмидт В.И.], которая включает трансформатор с первичной и вторичной обмотками, высоковольтный электрический конденсатор и заполненный рабочей жидкостью реактор электроискрового диспергирования, в который погружены подвижные друг относительно друга рабочие диспергируемые электроды, между которыми образован рабочий межэлектродный зазор. Генерируемые в процессе работы установки импульсные электрические разряды между рабочими диспергируемыми электродами модулируют высокочастотным сигналом, который формируют разрядным конденсатором, связанным с электродами через регулируемую индуктивность колебательного контура, а частоту модулирующего высокочастотного сигнала согласовывают с частотой собственных гидромеханических колебаний рабочей жидкости в межэлектродном промежутке.
Недостатком известного устройства является сложность настройки и согласования рабочих режимов установки, а также нестабильность процесса ее функционирования при малых энергиях разрядных импульсов из-за нестабильности гидромеханических колебаний рабочей жидкости.
Задача, на решение которой направлено данное изобретение состоит в обеспечении возможности стабильной генерации электроискрового разряда при малых энергиях разрядных импульсов и значительном межэлектродном зазоре в целях получениях нанопорошков близких к монодисперсным.
Технический результат заключается в проведении процесса электроискрового диспергирования материалов рабочих электродов в условиях значительного перенапряжения на рабочем межэлектродном зазоре, что позволяет обеспечить стабильную генерацию электроискрового разряда при энергиях разрядных импульсов менее и значительно менее 100 мДж и межэлектродном зазоре более 50 мкм.
Указанный технический результат достигается тем, что установка для электроимпульсного управляемого получения наночастиц и нанопорошков металлических и полупроводниковых материалов и сплавов, включающая вращающиеся относительно друг друга рабочие диспергируемые электроды, погруженные в заполненный диэлектрической жидкостью реактор электроискрового диспергирования, зарядный и разрядный контуры, включенные параллельно друг другу и высоковольтному электрическому конденсатору, входные выводы для подключения зарядного контура к электросети питания переменного напряжения, выходные выводы разрядного контура для подключения к рабочим диспергируемым электродам, причем зарядный контур состоит из лабораторного автотрансформатора выход которого соединен с первичной обмоткой высоковольтного повышающего трансформатора, вторичная обмотка которого подключена к высоковольтному электрическому конденсатору через защитные токоограничивающие резисторы, а в разрядный контур состоящий из высоковольтного электрического конденсатора и рабочего межэлектродного зазора образованного между рабочими диспергируемыми электродами включен перестраиваемый воздушный искровой разрядник имеющий напряжение пробоя больше напряжения пробоя рабочего межэлектродного зазора.
На фигуре 1 представлена функциональная схема предлагаемой установки.
Установка для электроимпульсного управляемого получения наночастиц и нанопорошков металлических и полупроводниковых материалов и сплавов содержит входные выводы 1 и 2 служащие для подключения к питающей электросети переменного тока 220 В 50 Гц зарядного контура 3. Зарядный контур 3 состоит из лабораторного автотрансформатора 4 регулируемый выход которого подключен к первичной обмотке высоковольтного повышающего трансформатора 5, вторичная обмотка которого через защитные токоограничивающие резисторы 6 подключена к высоковольтному электрическому конденсатору 7. Лабораторный автотрансформатор (ЛАТР) 4 служит для преобразования входного переменного напряжения 220 В частотой 50 Гц в переменное напряжение в диапазоне от 0 до 250 В частотой 50 Гц. В качестве ЛАТР использован ЛАТР Ресанта TDGC2- 1K, в установке возможно использование аналогичного ЛАТР. Уровень выходного напряжения ЛАТР 4 задает входное напряжение на первичной обмотке высоковольтного повышающего трансформатора (ВПТ) 5, который предназначен для повышения входного напряжения примерно в 40 раз. В качестве ВПТ использован ВПТ INFINILITE 10000/37(45), имеющий коэффициент трансформации по напряжению 0,025, в установке возможно использование аналогичного ВПТ. Для защиты вторичной обмотки ВПТ 5 от перегрева в случае превышения рабочего тока служат токоограничивающие резисторы 6. В качестве токоограничивающих резисторов использованы две пары резисторов типа ТВО-20 75 кОм ± 5% общим сопротивлением 300 кОм. Включение токоограничивающих резисторов 6 в оба плеча вторичной обмотки ВПТ 5 обеспечивает лучшую защиту вторичной обмотки ВПТ при возникновении переходных процессов, вызванных работой разрядного контура установки. Высоковольтный электрический конденсатор (ВЭК) 7 в зарядном контуре отвечает за накопление электрической энергии. В качестве ВЭК использован керамический конденсатор КВИ-3-10 кВ - 2200 пФ, возможно использование аналогичного конденсатора.
Разрядный контур 8 состоит из ВЭК 7 подключенного через перестраиваемый воздушный искровой разрядник 9 к рабочему межэлектродному зазору 10 посредством выходных выводов 12 и 13. ВЭК 7 служит для генерации разрядного импульса при достижении на нем в процессе заряда напряжения достаточного для одновременного пробоя воздушного искрового разрядника 9 и рабочего межэлектродного зазора 10. Перестраиваемый воздушный искровой разрядник 9 задает уровень перенапряжения на рабочем межэлектродном зазоре 10, вместе с которым образует делитель напряжения в процессе разряда ВЭК 7. Перестраиваемый воздушный искровой разрядник 9 состоит из двух медных стержней обращенных торцами друг к другу, при этом один стержень зафиксирован, а второй имеет возможность поступательного движения по резьбе, за счет чего возможно изменение зазоров между стержнями в диапазоне от 0,5 до 5 мм. Рабочий межэлектродный зазор 10 образуют вращающиеся относительно друг друга рабочие диспергируемые электроды, погруженные в заполненный диэлектрической жидкостью реактор электроискрового диспергирования. Оба рабочих диспергируемых электрода выполняются из одного и того же материала. Для работы установки рабочие диспергируемые электроды помещаются в реактор электроискрового диспергирования 11, который служит для проведения процесса электроискрового диспергирования в жидкой диэлектрической среде, которая должна полностью заполнять рабочий межэлектродный зазор 10. Реактор электроискрового диспергирования 11 обеспечивает взаимное вращение диспергируемых электродов, поддержание размера рабочего межэлектродного зазора 10 на заданном уровне в диапазоне от 50 до 200 мкм и циркуляцию рабочей диэлектрической среды в замкнутом объеме реактора для лучшего удаления образующихся наночастиц из зоны рабочего межэлектродного зазора 10.
Для контроля за режимами работы установки электроимпульсного управляемого получения наночастиц и нанопорошков металлических и полупроводниковых материалов и сплавов предусмотрены вольтметр 14 контролирующий уровень напряжения на выходе ЛАТР 4 и входе ВПТ 5 и вольтметр 15 контролирующий уровень напряжения на выходе ВПТ 5.
Основным режимом работы зарядного контура установки является случай, когда зарядный контур питается от электросети переменного тока напряжением 220 В 50 Гц. С помощью ЛАТР 4 задается уровень входного напряжения на ВПТ 5, выходное напряжение вторичной обмотки которого определяет уровень напряжения, до которого будет заряжен ВЭК 7. Таким образом, в этом случае отличием в работе зарядного контура установки от прототипа является уровень напряжения на ВЭК которой может достигать значения до 10 кВ, а также периодическое изменение полярности заряда ВЭК с частотой 50 Гц.
Основным режимом работы разрядного контура установки является случай, когда зазор воздушного искрового разрядника 9 больше рабочего межэлектродного зазора 10, при этом регулировкой выходного напряжения ЛАТР 4 в зарядном контуре устанавливают напряжение заряда ВЭК 7 достаточное для одновременного пробоя воздушного искрового разрядника 9 и рабочего межэлектродного зазора 10. В этом случае ВЭК 7 циклически заряжают до пробивного напряжения разрядного контура, обеспечивая поддержание повторяющихся искровых разрядов между рабочими диспергируемыми электродами, погруженными в диэлектрическую жидкость. Так как развитие искрового электрического пробоя в воздухе происходит быстрее нежели пробой жидкой среды, разница в скорости развития электрических разрядов создает перенапряжение на рабочих диспергируемых электродах, тем самым обеспечивая стабильную генерацию электроискрового разряда при малых энергиях разрядных импульсов и значительном рабочем межэлектродном зазоре 10.
Пробивное напряжение в разрядном контуре задается установкой размеров зазора воздушного искрового разрядника 9 (в диапазоне от 0,5 до 5 мм) и рабочего межэлектродного зазора 10 (в диапазоне от 50 до 200 мкм), при этом напряжение пробоя в разрядном контуре в большей степени зависит от воздушного искрового разрядника 9. В процессе разряда ВЭК 7 воздушный искровой разрядник 9 образует делитель напряжения с рабочим межэлектродным зазором 10, таким образом соотношение размеров разрядных зазоров 9 и 10 позволяет управлять процессом диспергирования материалов, определяя долю энергии разрядного импульса используемую на расплавление диспергируемого материала.
Дальнейшее увеличение выходного напряжения ЛАТР 4 приводит к увеличению напряжения заряда ВЭК 7 в зарядном контуре, выше напряжения пробоя в разрядном контуре, что при неизменном напряжении пробоя приводит к многократной перезарядке ВЭК 7 и формированию нескольких разрядных импульсов за каждый полупериод входного переменного напряжения и чем больше напряжение в зарядном контуре превышает пробивное напряжение в разрядном контуре, тем больше разрядных импульсов будет генерироваться за каждый полупериод. Таким образом регулировка выходного напряжения ЛАТР 4 позволяет управлять частотой следования разрядных импульсов в установке.
Периодическая смена полярности ВЭК 7 обуславливает периодическую смену полярности рабочих диспергируемых электродов, что в сочетании с их взаимным вращением друг относительно друга обеспечивает равномерное разрушение их поверхности, тем самым облегчая поддержание заданного зазора между рабочими диспергируемыми электродами и снижая вероятность агломерации наночастиц в межэлектродном зазоре.
Таким образом, в предлагаемом устройстве по сравнению с прототипом обеспечивается технический результат, заключающийся в проведении процесса электроискрового диспергирования материалов рабочих электродов в условиях значительного перенапряжения на рабочем межэлектродном зазоре, что позволяет обеспечить и стабильную генерацию электроискрового разряда при энергиях разрядных импульсов менее 100 мДж и межэлектродном зазоре более 50 мкм.
Снимки, сделанные с помощью просвечивающего электронного микроскопа, наночастиц и нанопорошков полученных в предлагаемой установке при величине зазора воздушного искрового разрядника 9 в 1 мм, величине рабочего межэлектродного зазора 10 в 50 мкм и уровне выходного напряжения ВПТ 5 в 6,5 кВ приведены на фигуре 2. Управление процессом получения наночастиц, ансамблей наночастиц и нанопорошков металлических и полупроводниковых материалов и сплавов, а также производительностью этого процесса осуществляется изменением напряжения заряда в зарядном контуре с помощью ЛАТР 4 и изменением пробивного напряжения в разрядном контуре с помощью регулировки разрядных зазоров 9 и 10. Полученные порошки могут быть использованы для производства приборов квантовой информатики, радиофотоники и наноэлектроники, а также для получения покрытий и в аддитивных технологиях.