СПОСОБ ОТДЕЛЕНИЯ АКРОЛЕИНА ОТ ТЕХНОЛОГИЧЕСКОГО ГАЗА, ОБРАЗУЮЩЕГОСЯ ПРИ ГЕТЕРОГЕННО-КАТАЛИЗИРУЕМОМ ОКИСЛЕНИИ ПРОПЕНА

1. Способ непрерывного получения акролеина, заключающийся в выполнении следующих стадий:
A) пропен подвергают в ступени реакции газофазному окислению с использованием воздуха на гетерогенном катализаторе в присутствии разбавляющего газа,
B) акролеинсодержащий газовый поток со стадии А) направляют в ступень резкого охлаждения, состоящую из нижней, средней и верхней частей, для отделения побочных продуктов в присутствии воды и органической фазы, содержащей практически не растворимый в воде органический растворитель,
C) акролеинсодержащий газовый поток направляют из ступени резкого охлаждения на стадии В) в состоящую из нижней, средней и верхней частей ступень абсорбции в присутствии воды и органической фазы, содержащей практически не растворимый в воде органический растворитель, для получения содержащего органическую фазу водного раствора акролеина и неконденсирующегося газового потока,
С1) неконденсирующийся газовый поток со стадии С) по меньшей мере частично возвращают в качестве разбавляющего газа в ступень реакции на стадии А),
D) акролеин путем перегонки в ступени дистилляции отделяют от его содержащего органическую фазу водного раствора со стадии С),
при этом из ступени дистилляции на стадии D) отбирают оставшийся содержащий органическую фазу водный раствор, от которого отделен акролеин, с образованием в результате органической фазы II, которую отделяют от соответствующей водной фазы II (разделение фаз II) и которую подают в нижнюю часть ступени резкого охлаждения на стадии В), где органическую фазу II совместно с водной фазой отделяют путем перегонки и/или десорбционной обработки газом и отбирают их через верхнюю часть с образованием в результате органической фазы I, которую отделяют от соответствующей водной фазы I (разделение фаз I) и подают в нижнюю часть ступени абсорбции на стадии С).
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что практически не растворимый в воде органический растворитель непрерывно или периодически подают для дополнения органической фазы в пригодном для этого месте процесса.
3. Способ по п. 2, отличающийся тем, что органический растворитель подают в нижнюю часть ступени абсорбции и/или ступени дистилляции.
4. Способ по п. 2 или 3, отличающийся тем, что используют органический растворитель с температурой кипения при нормальном давлении в пределах от 150 до 230°С, предпочтительно от 170 до 190°С.
6
10
5. Способ по п. 4, отличающийся тем, что в качестве органического растворителя используют разветвленный, соответственно неразветвленный С-Сспирт с открытой цепью, предпочтительно 2-этилгексанол.
6. Способ по п. 2 или 3, отличающийся тем, что органический растворитель добавляют в количестве, которое в пересчете на подаваемое в ступень реакции на стадии А) количество пропена составляет от 0,05 до 1 мас. %, преимущественно от 0,1 до 0,5 мас. %, предпочтительно добавляют в таком количестве, при котором поддерживается постоянное содержание органической фазы.
7. Способ по п. 1 или 2, отличающийся тем, что акролеинсодержащий газовый поток со стадии А) поступает в нижнюю часть ступени резкого охлаждения на стадии В) с температурой в пределах от 200 до 280°С, прежде всего от 220 до 250°С.
8. Способ по п. 1 или 2, отличающийся тем, что в ступени резкого охлаждения В температуру в нижней части устанавливают при давлении в верхней части в пределах от 1,2 до 1,8 бар на значение в пределах от 60 до 90°С таким образом, что в нижней части ступени резкого охлаждения В отсутствует отдельная органическая фаза.
9. Способ по п. 8, отличающийся тем, что температуру в нижней части ступени резкого охлаждения В регулируют, отбирая отдельный поток сконденсировавшейся в этом месте жидкости и вновь подавая ее после соответствующего охлаждения в нижнюю треть этой же ступени резкого охлаждения В (нижний контур перекачивания).
10. Способ по п. 9, отличающийся тем, что часть отбираемого из нижней части ступени резкого охлаждения отдельного потока сконденсировавшейся жидкости выводят из процесса.
11. Способ по п. 1 или 2, отличающийся тем, что отбирают отдельный поток присутствующего в верхней части ступени резкого охлаждения В конденсата, охлаждают предпочтительно до температуры ниже 20°С и вновь подают в верхнюю часть ступени резкого охлаждения В, охлаждая таким путем входящий из средней части ступени резкого охлаждения В акролеинсодержащий газовый поток и обеспечивая постоянное дальнейшее образование конденсата, который возвращают в качестве флегмы в среднюю часть ступени резкого охлаждения (верхний контур перекачивания).
12. Способ по п. 11, отличающийся тем, что отдельный поток конденсата подают на разделение фаз I.
13. Способ по п. 1 или 2, отличающийся тем, что разделение фаз I проводят при температуре в пределах от 8 до 60°С, предпочтительно от 10 до 50°С, особенно предпочтительно от 12 до 40°С.
14. Способ по п. 1 или 2, отличающийся тем, что разделение фаз I проводят при продолжительности пребывания разделяемого на фазы материала в фазоразделителе от 0,5 до 20 мин, предпочтительно от 1 до 10 мин.
15. Способ по п. 11, отличающийся тем, что водную фазу I из процесса разделения фаз I по меньшей мере частично подают в возвращаемый поток образовавшегося конденсата.
16. Способ по п. 1, отличающийся тем, что выходящий из ступени дистилляции D содержащий органическую фазу водный раствор (сорбирующий раствор), от которого отделен акролеин, частично возвращают непосредственно в верхнюю часть ступени абсорбции С, а остальную часть подают на разделение фаз II.
17. Способ по п. 1 или 2, отличающийся тем, что разделение фаз II проводят при температуре в пределах от 10 до 90°С, предпочтительно от 15 до 60°С, особенно предпочтительно от 20 до 40°С.
18. Способ по п. 1 или 2, отличающийся тем, что разделение фаз II проводят при продолжительности пребывания разделяемого на фазы материала в фазоразделителе от 0,5 до 20 мин, предпочтительно от 1 до 10 мин.
19. Способ по п. 1 или 2, отличающийся тем, что органическую фазу II подают в ступень резкого охлаждения на стадии В) в количестве, которое составляет от 0,1 до 3 мас. %, предпочтительно от 0,2 до 1 мас. %, в пересчете на все подаваемое в ступень реакции на стадии А) количество пропена.
20. Способ по п. 1 или 2, отличающийся тем, что водную фазу II из процесса разделения фаз II частично возвращают в ступень абсорбции на стадии С), предпочтительно в верхнюю часть этой ступени абсорбции, а другую часть водной фазы II преимущественно выводят из процесса.
21. Способ по п. 1, отличающийся тем, что содержание органической фазы в сорбирующем растворе устанавливают на значение в пределах от 0,1 до 5 мас. %, предпочтительно от 0,2 до 3 мас. %.
22. Способ по п. 16 или 21, отличающийся тем, что сорбирующий раствор подают в ступень абсорбции на стадии С) с температурой от 5 до 18°С, предпочтительно от 6 до 12°С, и при давлении в верхней части этой ступени абсорбции на стадии С) от 1,1 до 1,7 бар.
23. Способ по п. 1 или 2, отличающийся тем, что ступень резкого охлаждения, ступень абсорбции и/или ступень дистилляции в каждом случае реализованы в виде колонны.