УСТРОЙСТВО ДЛЯ РАЗДЕЛЕНИЯ ПРОДУКТОВ РЕАКЦИИ АЛКИЛИРОВАНИЯ БЕНЗОЛА

Область техники
Полезная модель относится к химической и нефтехимической промышленности, а также к лабораторному оборудованию, а именно, к устройствам для разделения жидкой и газовой фаз исходного продукта, и может быть использовано в различных отраслях промышленности для наиболее полного разделения фаз, в том числе при осуществлении реакции алкилирования бензола, а также при проведении лабораторных исследований реакции алкилирования бензола пропиленом (этиленом).
Уровень техники
Достаточно полное разделение жидких и газообразных продуктов реакций в промышленности и лабораториях вызывает достаточно большие проблемы. В большинстве своем, перед тем как газообразные и жидкие реагенты (продукты) попадут в сепаратор на разделение, их предварительно охлаждают в теплообменниках или холодильниках. При этом конструкции промышленных сепараторов, характеризуются более сложной конструкцией, что делает их неприменимыми для использования в лабораторных условиях при проведении различных исследований.
Известен способ разделения попутного газа на жидкую и газовую фракции и установка для реализации способа (заявка на изобретение ЕА 200870047 А1), в которых природный газ перед разделением от жидкости охлаждают и только потом он поступает в сепаратор, где отделяется о воды. Недостатком данного решения является наличие предварительного охлаждения смеси газ-жидкость, что увеличивает процесс разделения на одну стадию. Установка характеризуется наличием отдельных блоков охлаждения и разделения попутного газа, что является неудобным в случае реализации процесса разделения в лабораторных условиях.
Также известен способ и установка гидроочистки дизельного топлива (Патент RU 2323958), где реакционная смесь перед тем как поступить на разделение в сепаратор, как и в предыдущем способе сначала проходит стадию охлаждения, а только потом поступает на разделение. Установка включает два теплообменника, между которыми по технологическому циклу размещены трубчатая печь и реактор; сепаратор высокого давления, расположенный на выходе из второго теплообменника, (обеспечивающий предварительное охлаждение продуктов реакции), одним своим выходом соединен с блоком очистки ВСГ от сероводорода, а вторым через нагреватель со стабилизационной колонной.
Данное решение характеризуется недостатком, представленным при описании предыдущего аналога, в т.ч. связанным с необходимостью предварительного охлаждения реакционной смеси.
Наиболее близким к заявляемой конструкции является устройство для вакуумной сепарации титана РФ 2240370, по количеству общих признаков принят за ближайший прототип. Устройство содержит емкость для установки в нее аппарата сепарации, выполненную в виде цилиндра с конусом в нижней части, с патрубками для подачи и отвода жидкости, патрубками для подачи и отвода воздуха, при этом оно снабжено кессоном, установленным на наружной поверхности цилиндрической части емкости, при этом патрубки для подачи жидкости размещены на кессоне в его нижней части, а патрубки для отвода жидкости - в его верхней части. Изобретение позволяет увеличить срок службы устройства для охлаждения и аппарата вакуумной сепарации за счет параллельной подачи жидкости и воздуха в замкнутой рубашке без образования пара.
Недостатком данного устройства является сложность конструкции аппарата охлаждения и не полное охлаждение аппарата, что не обеспечивает достаточно полного разделения жидкой и газовой фаз продукта реакции.
Раскрытие полезной модели
Технической проблемой, решаемой настоящей полезной моделью, является разработка сепаратора предпочтительно для разделения продуктов реакции алкилирования бензола в лабораторных условиях, обеспечивающего предотвращение перехода бензола в газовую фазу и более четкое разделение продуктов реакции и непрореагировавшего газа.
Техническим результатом, обеспечиваемым заявленным техническим решением, является более полное разделение газообразных и жидких продуктов реакции алкилирования за счет увеличения поверхности охлаждения, а также охлаждения патрубка входящего потока, что позволяет предотвратить переход бензола в газовую фазу и тем самым более четко разделить непрореагировавший газ от продуктов реакции. Заявляемое устройство характеризуется также простотой конструкции и удобством обслуживания в т.ч. при проведении лабораторных исследований.
Поставленная задача решается тем, что устройство для разделения продуктов реакции алкилирования бензола на жидкую и газовую фазы включает вертикально ориентированный корпус для разделяемого продукта реакции (внутренний корпус или приемник продуктов реакции), снабженный тремя патрубками - входа продукта реакции, вывода жидкой фазы, вывода газообразной фазы; расположенную в корпусе термопару; и внешний контур охлаждения корпуса, выполненный с возможностью подключения через патрубки входа и выхода охлаждающей жидкости к циркуляционному охладителю, при этом внешний контур охлаждения реализован в виде внешнего корпуса, выполненного в виде цилиндрической обечайки с верхней и нижней крышками, и имеющего габариты, обеспечивающие размещение в нем корпуса для разделяемого продукта реакции с возможностью охлаждения данного корпуса по всей его поверхности, при этом патрубки входа продукта реакции и вывода газообразной фазы выполнены проходящими через верхнюю крышку внешнего корпуса, патрубок вывода жидкой фазы - через его нижнюю крышку, патрубок входа охлаждающей жидкости размещен в нижней части внешнего корпуса, а патрубок выхода охлаждающей жидкости - в его верхней части, термопара размещена в корпусе для разделяемого продукта реакции с возможностью измерения температуры по всей высоте данного корпуса, а патрубок входа продукта реакции размещен в данном корпусе на глубине, не менее 2/3 от его высоты.
Внутренний корпус для разделяемого продукта реакции выполнен в виде цилиндрической обечайки с верхней и нижней крышками или в виде цилиндра с днищем и верхней крышкой, и расположен соосно с внешним корпусом. Термопара расположена на высоте 2-5 мм (не менее 1/30 от высоты внутренней цилиндрической обечайки) от нижней крышки корпуса для разделяемого продукта реакции. Расстояние между верхними крышками внешнего корпуса и корпуса для разделяемого продукта реакции составляет 3-10 мм (не менее 1/17 от высоты внешней цилиндрической обечайки). Расстояние между нижними крышками внешнего корпуса и корпуса для разделяемого продукта реакции составляет 3-10 мм (не менее 1/17 от высоты внешней цилиндрической обечайки). Расстояние между цилиндрическими обечайками внешнего корпуса и корпуса для разделяемого продукта реакции составляет 10-20 мм (не менее 1/7 от высоты внешней цилиндрической обечайки).
В конкретных вариантах реализации устройства патрубок входа продукта реакции может быть снабжен резьбой для подключения к реактору алкилирования бензола; патрубок вывода газообразной фазы (непрореагировавшего газа) снабжен резьбой для подключения к газометру. Патрубок вывода газообразной фазы и патрубок вывода жидкой фазы приварены вровень с верхней и нижней крышками, соответственно. Патрубки входа и выхода охлаждающей жидкости приварены вровень с обечайкой. Нижняя крышка или днище внутреннего корпуса выполнено в виде конуса для более полного слива жидкой фазы из сепаратора.
Краткое описание чертежей
Изобретение поясняется чертежами, где на фиг. 1 представлен общий вид сепаратора в разрезе, на фиг. 2 - принципиальная схема лабораторной установки с использованием сепаратора заявляемой конструкции.
Позициями на фигурах обозначены: 1 - внешний корпус; 2 - верхняя крышка; 3 -нижняя крышка; 4 - патрубок входа продуктов; 5 - патрубок вывода газообразной фазы; 6 - карман термопары; 7 - патрубок вывода жидкой фазы продуктов; 8 - патрубок входа охлаждающей жидкости; 9 - патрубок выхода охлаждающей жидкости; 10 - приемник продуктов (внутренний корпус); 11 - верхняя крышка приемника; 12 - нижняя крышка приемника; 13 - реактор; 14 - слой катализатора; 15 - печь для нагрева реактора, 16 -сепаратор, 17 - газометр, 18 - мерный цилиндр;
Осуществление полезной модели
Ниже представлено более детальное описание конструкции заявляемого устройства.
Сепаратор (фиг. 1) состоит из двух основных единиц: внешнего корпуса (1) с верхней (2) и нижней (3) крышками и приемника продуктов (внутреннего корпуса) (10) с верхней (11) и нижней (12) крышками. Внешний корпус (1) представляет собой цилиндрическую обечайку, ограниченную сверху верхней крышкой (2), а снизу - нижней крышкой (3). Во внешний корпус (1) вмонтированы патрубки входа (8) и выхода (9) охлаждающей жидкости. В качестве охлаждающей жидкости используется как правило тосол, который циркулирует с помощью циркуляционного охладителя. Через верхнюю крышку (2) внешнего корпуса (1) проходит патрубок входа продуктов (4), карман термопары (6), патрубок вывода газообразной фазы продуктов (5) и патрубок вывода жидкой фазы продуктов (7). Приемник продуктов (10) представляет собой цилиндрическую обечайку, ограниченную сверху верхней крышкой (11), снизу - нижней крышкой (12), выполненной в форме конуса. В приемник продуктов вмонтированы патрубок входа продуктов (4), опущенный вниз на 2/3 от высоты приемника, внутренний диаметр патрубка должен быть не менее 1/2 внутреннего диаметра реактора (патрубок расположен соосно реактору), карман термопары (6), находящийся на расстоянии 5 мм (не менее 1/30 от высоты внутренней цилиндрической обечайки) от нижней крышки (12), патрубок вывода газообразной фазы продуктов (5), вмонтированный в верхнюю крышку (11) и патрубок вывода жидкой фазы продуктов (7), вмонтированный в нижнюю крышку (12).
Сепаратор работает следующим образом.
Сепаратор присоединяется к реактору посредством резьбы на патрубке входа продуктов (4). Охлаждающая жидкость (тосол) посредством циркуляционного охладителя входит в патрубок входа охлаждающей жидкости (8), заполняет все свободное пространство внешнего корпуса (1) и выходит из патрубка выхода охлаждающей жидкости (9). Во внешнем корпусе происходит предварительное охлаждение продуктов реакции посредством охлаждения патрубков (4) и (5), что позволяет более полно охладить жидкую фазу продуктов и не дать бензолу перейти в газовую фазу. Через патрубок входа продуктов (4) жидкая и газовая фазы продуктов реакции поступают в приемник продуктов (10), где жидкая фаза продуктов охлаждается еще сильнее и скапливается в нижней части приемника (10) на нижней крышке (12), выполненной в виде конуса для более полного вывода продуктов, по мере накопления, через патрубок (7). Охлаждение жидкой фазы необходимо для того, чтобы жидкая фаза продукта не переходила в газообразную фазу и не удалялась вместе с непрореагировавшим газом через патрубок (5).
Для апробации работы заявляемого устройства был изготовлен образец сепаратора, который был испытан в лабораторной проточной установке алкилирования (трансалкилирования) бензола со стальным интегральным реактором, с использованием гетерогенных катализаторов, а именно, цеолитных катализаторов алкилирования. Все конструктивные элементы устройства выполнены из нержавеющей стали марки 12Х18Н10Т размеры внешнего цилиндра (цилиндрической обечайки): диаметр - 70 мм; высота - 85 мм. Размеры внутреннего цилиндра (цилиндрической обечайки): диаметр - 40 мм; высота - 75 мм. Размер патрубка (4) - 82 мм, размер патрубка (5) - 55 мм, размер патрубка (6) - 83,5 мм, размер патрубка (7) - 30 мм, размер патрубков (8, 9) - 26,5 мм. Расстояние между крышками (2), (11) и (3), (12) - 3,5 мм. Данное устройство было использовано для разделения жидкой фазы продуктов от газовой фазы (непрореагировавший газ) процесса алкилирования бензола пропиленом. Для охлаждения всего контура внутреннего цилиндра и патрубков был использован жидкостной циркуляционный охладитель фирмы LAUDA Microcool МС 250, в качестве хладагента использовали тосол (до -40°С).
3
3
Эксперименты по алкилированию бензола пропиленом проводились в проточной установке (Фиг. 2) со стальным интегральным реактором (13) объемом 10 см с загрузкой катализатора, в качестве которого были использованы различные цеолиты, объемом 2 см. Нагрев реактора осуществляется при помощи печки (14). Перед каждым опытом проводилась дегидратация в токе инертного газа (V), который подавался регулятором расхода газа (РРГ-2) со ступенчатым поднятием температуры и выдержкой в течении определенного времени. По завершении дегидратации, система охлаждалась до температуры опыта. Опыт начинали с подачи бензола (II) насосом (Н-1). Бензол подавался до тех пор, пока из сепаратора заявляемой конструкции (15) не появлялась первая капля, являющаяся индикатором того, что система заполнена бензолом, после чего начиналась подача пропилена (I). Пропилен подавался в реактор (13) регулятором расхода газа (РРГ-1). После реакции непрореагировавший пропилен отделялся от продуктов реакции в сепараторе (16), скапливался в газометре (17) вытесняя жидкость из него, которая собиралась в мерном цилиндре (18). По величине вытесненной жидкости определялось количество пропилена, которое не вступило в реакцию.
-1
Эксперименты по алкилированию бензола проводились при определенных стандартных условиях: температуре 205°С, атмосферном давлении, мольном соотношении бензол/пропилен 10/1, скорости подачи бензола 10 ч. Общая продолжительность эксперимента составляет 240 минут, отбор проб осуществлялся через каждые 40 мин.
Продукты алкилирования анализировали на газовом хроматографе Shimadzu GC2030 с пламенно-ионизационным детектором и капиллярной колонкой (DB-1, 100 м * 0.25 мм * 0.50 μм).
Заявляемое устройство при разделении продуктов реакции алкилирования бензола в лабораторных условиях продемонстрировало более четкое разделение продуктов реакции и непрореагировавшего газа. Данный результат объясняется увеличением площади охлаждения (охлаждение всего внутреннего цилиндра, а также входящих патрубков), за счет чего достигается более полное охлаждение жидкой фазы; за счет более полного охлаждения жидкой фазы, в которой содержится бензол, он не переходит в газообразное состояние и в выходящем непрореагировавшем газе при анализе не наблюдаются пары бензола. Наличие кармана термопары внутри устройства и циркуляционного термостата позволяет точно поддерживать заданную температуру охлаждения.
Заявляемое техническое решение реализовано с использованием промышленно выпускаемых устройств и материалов, может быть изготовлено на любом лабораторном или промышленном предприятии и найдет широкое применение в различных отраслях органического и нефтехимического синтеза.