МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЙ АНАЛИЗАТОР ГАЗОВОГО ТЕЧЕИСКАТЕЛЯ
MASS-SPECTROMETER ANALYSER OF GAS LEAK DETECTOR

Предлагаемое техническое решение относится к вакуумной технике, а именно к масс-спектрометрическим приборам, в частности к статическим магнитным масс- спектрометрическим анализаторам со 180-градусным поворотом и двойной магнитной фокусировкой.
Предлагаемое техническое решение может быть использовано в газовых течеискателях, в том числе гелиевых, предназначенных для испытания на герметичность различных систем и объектов, допускающих откачку внутренней полости до глубокого вакуума или заполнение ее гелийсодержащей смесью или другим пробным газом под избыточным давлением.
-1
Масс-анализаторы представляют собой устройства для пространственного или временного разделения ионов с различными значениями m/z (массы к заряду) в магнитном или электрическом полях или их комбинациях. Различают статические и динамические анализаторы. В статических ионы разделяются в постоянных или практически не изменяющихся за время их движения через анализатор магнитных полях. Ионы с различными значениями m/z движутся в таком анализаторе по круговым траекториям различного радиуса и фокусируются последовательно на щель детектора в результате плавного изменения напряженности электрического и магнитного полей анализатора. В динамических анализаторах разделение ионов происходит под воздействием импульсных или радиочастотных электрических полей с периодом изменения, меньшим или равным времени пролета ионов через масс-анализатор. Давление в анализаторах должно быть достаточно низким (<10 Па), чтобы снизить влияние рассеяния ионов на молекулах остаточных газов. Основная характеристика масс-анализатора - его разрешающая способность R. Она характеризует способность анализатора разделять ионы с незначительно отличающимися друг от друга массами и определяется отношением значения массы иона М к ширине его пика DМ (выраженной в атомных единицах массы) на определенном уровне высоты пика (обычно 50 или 10%): R=М/DМ. В масс-анализаторах с одинарной фокусировкой ионный луч, сформированный в источнике ионов, выходит из щели шириной S1 в виде расходящегося ионного пучка и в магнитном поле разделяется на пучки ионов с различными значениями m/z. В масс-анализаторах с двойной фокусировкой ионный пучок пропускают сначала через отклоняющее электрическое поле специальной формы, в котором осуществляется фокусирование пучка по энергиям, а затем через магнитное поле, в котором ионы фокусируются по направлениям. Существует несколько типов приборов этого класса: времяпролетные, квадрупольные, магнитные и т.д. (http://www.xumuk.ru/encyklopedia/2448.html).
В целом, масс-спектрометрические анализаторы представляют собой замкнутую вакуумную систему, в которой находятся источник ионов пробного вещества, состоящий из источника ионизирующих атомы пробного вещества электронов (катода) и камеры ионизации; устройства разделения ионов по массам; коллекторы ионов. При этом самую высокую чувствительность имеют статические магнитные масс-спектрометры.
4
+
Для высокочувствительного контроля герметичности применяются масс-спектрометрические гелиевые течеискатели - магнитные масс-спектрометры, настроенные, как правило, на пробное газовое вещество Не. В качестве газового пробного вещества может быть использован любой газ при соответствующей настройке величины магнитного поля и ускоряющего ионы напряжения. Для разделения атомов пробного вещества в скрещенных (взаимно перпендикулярных) электрическом и магнитном полях в камере ионизации прибора производится ионизация нейтрального гелия (или иного пробного газа) электронным пучком. Суть способа ионизации заключается в отрыве от нейтрального атома гелия одного (или двух) электрона при облучении его пучком быстрых электронов, которые в свою очередь можно получить, нагревая, например, металлическую ленточку (катод).
Известен масс-спектрометр гелиевого течеискателя UL 1000 фирмы Infiсon, Швейцария, содержащий источник ионов, 180-градусный секторный магнитный анализатор и приемник ионов. В качестве источника ионов использован двойной иридиевый катод, покрытый оксидом натрия (Технический справочник «Гелиевые течеискатели», http://www.msht.ru/upload/iblock/ba9/ba9ae0709a8b30ec52c4a7a0dc11cf50.pdf).
Известен масс-спектрометрический анализатор гелиевого течеискателя ПТИ-10, содержащий размещенную между полюсами постоянного магнита камеру с ионным источником и приемником ионов. В качестве источника электронов ионного источника использован накаленный вольфрамовый катод (http://www.accel.ru/).
Известен масс-спектрометрический анализатор гелиевого течеискателя ТИ1-14М, содержащий ионный источник, пространство дрейфа и приемник ионов. Масс-спектрометрический анализатор заключен в корпус из немагнитной стали и помещен между полюсами постоянного магнита. Накаленный вольфрамовый катод ионного источника эмитирует электроны, которые ускоряются электрическим полем, приложенным между катодом и корпусом ионизатора ионного источника. Электронный ток катода стабилизируется стабилизатором эмиссии (ТЕЧЕИСКАТЕЛЬ ГЕЛИЕВЫЙ МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЙ ТИ1-14М. Руководство по эксплуатации. http://www.techeiscatel.ru/index.php/library/rukovodstva-po-ekspluatatsii/73-ti1-14-rukovodstvo-po-ekspluatatsii-techeiskatelya-gelievogo#2).
Известен наиболее близкий по совокупности существенных признаков и выбранный в качестве прототипа масс-спектрометрический анализатор газового течеискателя МС-3, содержащий вакуумную камеру с присоединительными фланцами, внутри которой размещены: источник ионов пробного газового вещества, состоящий из источника электронов и камеры ионизации; магнитная система, обеспечивающая разделение ионов по массам; приемник ионов. В качестве источника электронов использован накаленный вольфрамовый катод, эмитирующий электроны, ускоряемые электрическим полем, приложенным между катодом и корпусом ионизатора ионного источника. Электронный ток катода стабилизируется стабилизатором эмиссии. Масс-спектрометрический анализатор выполнен со 180-градусным поворотом и двойной магнитной фокусировкой. Магнитное поле, действующее вдоль направления движения электронов, фокусирует поток электронов в узкий пучок, проходящий в ионизатор. Далее из камеры ионизатора формируется ионный пучок, движущийся перпендикулярно силовым линиям магнитного поля. В магнитном поле происходит разделение ионного пучка, выходящего из источника, на отдельные пучки, содержащие ионы с одинаковым отношением массы к заряду. Ионы определенной массы (в общем случае определенного отношения m/z - эффективной массы), выходящие из ионного источника расходящимся пучком, вновь собираются в узкий сходящийся пучок в плоскости входной диафрагмы приемника электронов (двойная фокусировка). Изменением ускоряющего напряжения осуществляется настройка на «пик гелия», по максимуму ионов гелия, направленных в приемник ионов. К приемнику ионов подключен высокочувствительный электрометрический усилитель. Выходной сигнал, пропорциональный току ионов пробного газа (гелия), поступает в устройство обработки и отображается на экране контрольной панели приборов («Течеискатель масс-спектрометрический МС-3». Руководство по эксплуатации СКСП 171011.011-01РЭ, ООО «НПФ «ПРОГРЕСС», 2011).
Все вышеперечисленные известные масс-спектрометрические анализаторы имеют общие проблемы и недостатки, а именно:
 недостаточно высокие надежность и долговечность работы, обусловленные малым ресурсом и ненадежностью термоэмиссионного источника электронов (твердотельного накаливаемого катода). Разогретая нить накаливания, испускающая электроны, в процессе работы становится настолько хрупкой (даже при работе в глубоком вакууме), что малейшая вибрация приводит к ее разрушению, а при ухудшении вакуумных условий просто перегорает. Замена катода без потери вакуума невозможна, что приводит к снижению надежности прибора в целом и увеличению времени проведения испытаний;
 малый динамический диапазон рабочих давлений в испытуемом объекте, связанный с необходимостью поддержания работоспособности катода при глубоком вакууме и ограничениями агрегатов высоковакуумной откачки;
 высокая себестоимость изготовления, обусловленная необходимостью использования дорогостоящего оборудования;
-1
 наличие временных потерь при откачке испытуемых объектов для обеспечения глубокого(<10 Па) вакуума;
 снижение эмиссионных свойств катода, чувствительности и разрешающей способности масс-спектрометрических приборов при наличии органических загрязнений в откачиваемом объекте;
 увеличение шумов электрометрического канала, снижение чувствительности, выход из строя катодов и вакуумных агрегатов при работе с агрессивными и радиоактивными веществами;
 сложность электронного оборудования и программного обеспечения, обеспечивающих защиту (блокировку) катодов масс-спектрометрических анализаторов при ухудшении вакуума, и недостаточно высокая эффективность их работы. Приборы всех производителей имеют вакуумные блокировки, однако вследствие инерционности исполнительных устройств (электромагнитных клапанов) блокировки все же не обеспечивают полноценной защиты катодов от разрушения;
 высокие трудозатраты на выполнения технологических операций;
 значительные массогабаритные размеры масс-спектрометрического течеискателя.
Задачей, на решение которой направлено заявляемое техническое решение, является создание надежного, высокоэффективного масс-спектрометрического газового течеискателя, обладающего улучшенными технико-эксплуатационными характеристиками.
Технические результаты, достигаемые при осуществлении заявляемого изобретения, заключаются в:
― повышении надежности и увеличении срока службы масс-спектрометрического анализатора;
― снижении вакуумных требований;
― расширении динамического диапазона рабочих давлений в испытуемом объекте;
― исключении загрязнений катода;
― обеспечении возможности работы с агрессивными средами;
― сокращении времени выполнения технологических операций;
― уменьшении массогабаритных параметров масс-спектрометрического течеискателя;
― снижении себестоимости изготовления масс-спектрометрического течеискателя.
Указанные технические результаты достигаются тем, что масс-спектрометрический анализатор газового течеискателя содержит вакуумную камеру с присоединительными фланцами, внутри которой размещены: источник ионов пробного газового вещества, состоящий из источника электронов и камеры ионизации; магнитная система, обеспечивающая разделение ионов по массам; приемник ионов. При этом в качестве источника электронов использован плазменный катод на основе плазмы тлеющего разряда, представляющий собой помещенную в аксиальное магнитное поле ячейку Пеннинга с эмиттером электронов, выполненным в виде щели для формирования ленточного электронного пучка в антикатоде ячейки, со стороны камеры ионизации.
Предпочтительно, чтобы в центральной части анода ячейки Пеннинга были выполнены отверстия для «подкачки» остаточного газа из вакуумной камеры.
Предпочтительно, чтобы масс-спектрометрический анализатор дополнительно содержал установленный напротив выходного окна камеры ионизации отражающий электрод, находящийся под потенциалом плазменного катода (виртуальный катод), обеспечивающий отражение (осцилляции) поставляемых от плазменного катода электронов.
В отдельных случаях исполнения в качестве отражающего электрода может быть использована металлическая пластина, или второй плазменный катод, или нить накаливаемого термокатода, установленные симметрично плазменному катоду с противоположной стороны камеры ионизации и создающие отражающее электроны электрическое поле.
Предпочтительно, чтобы корпус вакуумной камеры был выполнен в виде моноблока с присоединительными фланцами, а приемник ионов и источник ионов были установлены на присоединительных фланцах на специальных кронштейнах.
Предпочтительно, чтобы источник и приемник ионов пробного газового вещества были расположены в межполюсном зазоре постоянных магнитов из NeFeB с напряженностью магнитного поля от 0,01 до 1,00 Тл.
4
+
Предпочтительно, чтобы в качестве пробного газового вещества был использован гелий Не.
В отдельных случаях исполнения в качестве пробного газового вещества может быть использован любой газ,на который настроены величины магнитного поля и ускоряющего ионы напряжения.
Сопоставительный анализ заявляемого изобретения с прототипом показал, что во всех случаях исполнения оно отличается от известного, наиболее близкого технического решения использованием в качестве источника электронов плазменного катода на основе плазмы тлеющего разряда в виде помещенной в аксиальное магнитное поле ячейки Пеннинга (ЯП) с эмиттером электронов, выполненным в виде щели для формирования ленточного электронного пучка в антикатоде ячейки, со стороны камеры ионизации.
В предпочтительных вариантах выполнения заявляемое изобретение отличается от известного, наиболее близкого технического решения:
 наличием в центральной части анода ячейки Пеннинга отверстий для «подкачки» остаточного газа из вакуумной камеры;
 наличием отражающего электрода, находящегося с противоположной стороны камеры ионизации под потенциалом плазменного катода и обеспечивающего отражение поставляемых от плазменного катода электронов;
 выполнением отражающего электрода установленным напротив выходного окна камеры ионизации;
 использованием в качестве отражающего электрода или металлической пластины, или второго плазменного катода, или нити накаливаемого термокатода, установленных симметрично плазменному катоду с противоположной стороны камеры ионизации;
 выполнением источника и приемника ионов пробного газового вещества, расположенными в межполюсном зазоре постоянных магнитов из NeFeB с напряженностью магнитного поля от 0,01 до 1,00 Тл;
 выполнением приемника ионов и источника ионов установленными на присоединительных фланцах, на специальных кронштейнах;
4
+
 использованием гелия Нев качестве пробного газового вещества;
 использованием в качестве пробного газового вещества любого газа, на который настроены величины магнитного поля и ускоряющего ионы напряжения.
4
-3
4
-3
Использование вместо твердотельного термоэмиссионного катода плазменного источника электронов (ячейки Пеннинга) обеспечивает высокую степень надежности и долговечность работы масс-спектрометрического анализатора, широкий динамический диапазон рабочих давлений и возможность работы с агрессивными средами в испытуемом объекте, при этом исключается загрязнение катода. Практически неограниченный ресурс плазменного катода обеспечивает динамический диапазон рабочих давлений в испытуемом объекте от 5×10Па до 1×10Па без проведения дополнительных технологических операций. Самоочистка катода вследствие плазменного травления поверхностей при работе устройства снимает: а) проблему загрязнений и б) проблему создания защитных блокировок. Это позволяет уменьшить количество вакуумной арматуры, улучшить массогабаритные характеристики масс-спектрометрического прибора, повышая в целом надежность проведения испытаний по контролю герметичности и снижая время выполнения технологических операций. Одним из главных достоинств источников электронов с плазменным катодом является их некритичность к работе при повышенных давлениях или в агрессивных средах, там, где ресурс термокатода снижется до уровня, меньшего требуемого времени обработки электронным пучком. Эти преимущества существенно усиливаются при генерации электронных пучков в условиях динамически изменяющегося давления внутри вакуумной камеры, пучков большого сечения, а также при переходе в форвакуумную область давлений. Высокая эмиссионная способность плазмы обеспечивает генерацию электронных пучков, которые по яркости и плотности мощности находятся на уровне современных термокатодных электронных источников. Наличие отверстий в центральной части анода обеспечивает компенсацию ионной откачки из ячейки Пеннинга (ЯП) разрядом и устойчивое горение контрагированного аксиальным магнитным полем тлеющего разряда в диапазоне давлений от 5×10 Па до 1×10 Па. Внутри ячейки анода ЯП, за счет того что ионы уходят в сторону катода и антикатода, получается более глубокий вакуум, что в свою очередь ухудшает условия горения тлеющего разряда. Это эффект ионной откачки. При этом через указанные отверстия внутрь анода из вакуумной камеры попадают атомы остаточного газа, давление выравнивается.
e
i
e
i
л
Наличие установленного напротив выходного окна камеры ионизации отражающего («виртуального») катода позволяет увеличить фактор ионизации G=j·t, где: j - плотность электронного тока в камере ионизации, t - время ионизации (время пролета, или время нахождения электрона в камере ионизации при осцилляциях). Отражающий электрод, находящийся под потенциалом плазменного катода, служит зеркалом для электронов, поставляемых плазмой, обеспечивая многократное отражение (осцилляции) ионизирующих электронов, эмитированных плазменным катодом, что позволяет эффективно ионизировать пробное вещество уже при токе эмиссии электронов Ie=1 мкА. Рассеяние электронов при отражении исключается аксиальным магнитным полем, удерживающим электроны на своих силовых линиях (Ларморовский радиус R электрона с энергией около 200 эВ в магнитном поле 0,17 Тл много меньше апертуры окна камеры ионизации). При этом отраженные электроны частично попадают сквозь щелевой эмиттер обратно в плазменную ячейку и стабилизируют разряд от срыва во всем диапазоне давлений. Конструктивные особенности заявляемого масс-спекрометрического анализатора и применение постоянных магнитов из NeFeB обеспечивает 180-градусный угол поворота ионов и необходимый радиус их траектории. Выполнение приемника и источника ионов установленными на специальных кронштейнах на присоединительных фланцах корпуса вакуумной камеры, выполненной в виде моноблока, обеспечивает «разборность» конструкции и упрощает возможность технического обслуживания узлов. Использование термокатода в качестве отражающего электрода позволяет, при необходимости, осуществить поджиг разряда в области сверхнизких давлений, задействовать его для создания начальной ионизации, как «поджигающий» электрод. Автоматическая юстировка при сборке позволяет производить профилактические работы внутри камеры без съема магнита и без дополнительной юстировки.
Предлагаемое изобретение иллюстрируется схемными чертежами масс-спектрометрического анализатора газового течеискателя, представленными на фиг. 1-4.
На фиг 1 представлен схемный чертеж масс-спектрометрического анализатора газового течеискателя, вид сбоку, продольный разрез.
На фиг 2 представлен схемный чертеж масс-спектрометрического анализатора газового течеискателя, сечение по В-В на фиг.1.
На фиг 3 представлен схемный чертеж ионного источника масс-спектрометрического анализатора газового течеискателя с ячейкой Пеннинга, выноска узла А на фиг 1, сечение по Г-Г.
На фиг. 4 представлен схемный чертеж ионного источника масс-спектрометрического анализатора газового течеискателя с ячейкой Пеннинга, вид Б на фиг 3.
4
+
Масс-спектрометрический анализатор газового течеискателя содержит вакуумную камеру 1, выполненную в виде моноблока с присоединительными фланцами 2, 3. В случае необходимости, присоединительных фланцев может быть больше. Во внутреннем объеме вакуумной камеры 1 размещены: источник ионов пробного газового вещества 4, приемник ионов 5, магнитная система, включающая постоянные магниты 6, предпочтительно из NeFeB с напряженностью магнитного поля от 0,01 до 1,00 Тл. Источник ионов 4 пробного газового вещества содержит камеру ионизации 7 и источник электронов 8, представляющий собой плазменный катод, выполненный на основе плазмы тлеющего разряда, в качестве которого использована помещенная в аксиальное магнитное поле ячейка Пеннинга (ЯП) с эмиттером электронов, выполненным в виде щели 9 для формирования ленточного электронного пучка в антикатоде 10 ячейки Пеннинга, со стороны камеры ионизации 7. В центральной части анода 11 ячейки Пеннинга выполнены отверстия 12 для «подкачки» остаточного газа из вакуумной камеры масс-спектрометрического анализатора. Напротив выходного окна камеры ионизации 7 размещен отражающий электрод 13, установленный симметрично плазменному катоду 8, с противоположной стороны камеры ионизации 7. Отражающий электрод 13 находится под потенциалом плазменного катода 8 и обеспечивает отражение поставляемых от него электронов. На представленных чертежах показан отражающий электрод 13, выполненный в виде вольфрамовой нити, которая, при необходимости, может быть использована в качестве термокатода (например, для поджига разряда в условиях сверхнизких давлений в камере анализатора). В других случаях исполнения в качестве отражающего электрода 13 может быть использована или металлическая пластина, или второй плазменный катод. Источник ионов 4 установлен на присоединительном фланце 2, а приемник ионов 5 - на присоединительном фланце 3 на специальных кронштейнах 19,20 соответственно. Источник 4 и приемник 5 ионов пробного газового вещества расположены в межполюсном зазоре постоянных магнитов 6, предпочтительно из NeFeB с напряженностью магнитного поля от 0,01 до 1,00 Тл. В качестве пробного газового вещества может быть использован гелий Не либо любой газ, на который настроены величины магнитного поля и ускоряющего ионы напряжения.
Заявляемый масс-спектрометрический анализатор работает следующим образом.
a
4
-3
Электроны, эмитированные плазменным катодом 8 и ускоренные до энергии, превышающей энергию связи электрона с атомом гелия, попадают в камеру ионизации 7, где ими осуществляется ионизация атомов пробного газа и создается «облако» ионов, из которого формируется ионный пучок. Электропитание источника ионов 4 обеспечивается через гермоввод 14. Ускоряющее напряжение U и магнитная индукция В подбираются таким образом, чтобы ионы гелия, прошедшие через выходную щель источника ионов 9, двигаясь по круговой траектории 15, попали во входную щель приемника ионов 5. Ионы остаточного газа, двигаясь по траекториям с другим радиусом поворота, разрежаются на стенках анализатора и откачиваются вакуумным агрегатом. Испытуемый объект подключается к входному фланцу (на чертеже не показан) вакуумной камеры 1 магнитного анализатора. В случае негерметичности подключенного объекта, обдуваемого гелием, молекулы гелия проникают в камеру ионизации 7, ионизируются в источнике ионов 4 и, после попадания в приемник ионов 5, фиксируются электрометрическим усилителем (на чертеже не показан), подключенным к гермовводу 16. Сигнал ионов гелия регистрируется как электрический ток приемника ионов 5 и, после соответствующей обработки блоком измерения (на чертеже не показан), результат выводится на контрольный прибор (на чертеже не показан). Рабочее давление может находиться в пределах от 5×10 Па до 1×10 Па. Единственным недостатком при работе заявляемого масс-спектрометрического анализатора в области высоких давлений является некоторое снижение чувствительности прибора из-за рассеяния и перезарядки ионов гелия на атомах остаточного газа (уменьшение длины свободного пробега ионов гелия). Однако экспериментально установлено, что снижение чувствительности при этом не является критическим, так как повышение степени ионизации остаточного газа в камере ионизации 7 при высоких давлениях приводит к увеличению тока пучка ионов, что является альтернативным рассеянию процессом.
Алгоритм работы прибора осуществляется следующим образом.
4
• После подключения испытуемого объекта к течеискателю и достижения давления в вакуумной камере 1 анализатора менее 5×10 Па подается электропитание на устройства анализатора.
• В плазменной катодной ячейке 8 возбуждается тлеющий разряд.
• Через эмиссионную щель 9 в антикатоде 10 плазменной ячейки 8 формируется ленточный электронный пучок.
• В зазоре между антикатодом 10 плазменной ячейки 8 и камерой ионизации 7 происходит ускорение электронов пучка до энергии, превышающей энергию связи электрона атома гелия с ядром (максимум сечения ионизации Не приходится на энергию налетающих электронов 130 эВ и очень плавно снижается по мере ее увеличения).
• Ускоренные электроны попадают в камеру ионизации 7 и производят акты соударения с атомами остаточного газа, производя их ионизацию. При этом избыточная энергия уносится выбитыми электронами и не происходит разогрев ионов. Реакция ионизации может быть записана следующим образом:
4
4
+
He+e=He+2e,
4
4
+
где е - электрон, He - нейтральный атом гелия, He - ион гелия.
Причем электроны, претерпевшие соударение, выбывают из процесса ионизации и частично уходят на стенки камеры, а частично, находясь в сильном магнитном поле, создают внутри камеры ионизации область с отрицательным потенциалом, являющуюся электростатической ловушкой для положительно заряженных ионов, вследствие чего увеличивается плотность последних и улучшаются ионно-оптические характеристики ионного источника.
a
• Таким образом, в камере ионизации образуется вторичная, моноэнергетичная плазма, из которой через эмиссионную щель 9 вытягивающим напряжением U, равным энергии, требуемой для поворота ионов гелия на приемник ионов 5, формируется уже ионный пучок.
• Выполнив движение по круговой траектории 15, ионы гелия попадают на приемник ионов 5 и регистрируются.
• Атомы гелия возникают при обдуве испытуемого объекта гелием. В случае негерметичности объекта гелий через неплотности попадает внутрь вакуумной камеры 1 и доставляется при помощи откачных агрегатов в камеру ионизации 7 анализатора.
• Появление на контрольном приборе (на чертеже не показан) сигнала гелия свидетельствует о негерметичности испытуемого объекта.