Трубчатый реактор для термического синтеза 3-метил-3-бутен-1-ола

Полезная модель относится к устройствам для проведения химических процессов, а именно к процессу синтеза 3-метил-3-бутен-1-ола, который является исходным сырьем для получения синтетических душистых веществ и витаминов А, Е.
Полезная модель используется при получении 3-метил-3-бутен-1-ола термическим методом, путем взаимодействия изобутилена и формальдегида в отсутствии катализатора в сверхкритических условиях. Большинство существующих процессов получения 3-метил-3-бутен-1-ола заключаются в предварительном нагревании и повышении давления формальдегида и изобутилена, их однородном смешивании, с последующим вводом в реактор в газообразном или жидком состоянии для проведения реакции. После того, как смешанное сырье поступает в реактор, требуется некоторое время для достижения температуры и давления, необходимых для реакции. Поскольку условия реакции не соблюдаются в начале реакционной зоны, происходят некоторые обратимые побочные реакции, в том числе самополимеризация и диспропорционирование формальдегида с образованием муравьиной кислоты. Побочные реакции существенно влияют на селективность процесса.
Известен трубчатый реактор для синтеза 3-метил-3-бутен-1-ола из формальдегида и изобутилена в присутствии растворителя выполненный в виде трубы, имеющий патрубок для ввода в реакционное пространство смеси сырья и патрубок для вывода продукта [RU 2692801, опубл. 10.07.2018]. Труба выполнена из нержавеющей стали, имеет внутренний диаметр 2 мм и длину 3180 мм (внутренний объем 10 мл).
Наиболее близким по технической сути является трубчатый реактор для синтеза 3-метил-3-бутен-1-ола из формальдегида и изобутилена в присутствии растворителя, выполненный в виде трубы, имеющий патрубок для ввода в реакционное пространство смеси сырья и патрубок для вывода продукта [JPH 7285899, опубл. 31.10.1995]. Труба выполнена из нержавеющей стали с внутренним диаметром 2 мм и длиной 9540 мм (внутренний объем 30 мл).
В процессе термического синтеза 3-метил-3-бутен-1-ола у известных реакторов отмечаются следующие недостатки:
- реакторы подвержены сильной коррозии, особенно в зоне ввода исходных компонентов. Процесс коррозии происходит вследствие воздействия агрессивной среды - муравьиной кислоты, образующейся в результате реакции исходных компонентов;
- происходит частая забивка реакторов из-за образования побочных продуктов в виде твердых отложений, что приводит к снижению селективности процесса;
- производительность реакторов недостаточна.
Для устранения известных недостатков, предложен трубчатый реактор для термического синтеза 3-метил-3-бутен-1-ола из формальдегида и изобутилена в присутствии растворителя, включающий трубчатый корпус, патрубки для ввода сырья в реакционное пространство и вывода продукта, при соотношении длины реактора к его внутреннему диаметру более 5000, при этом патрубок для ввода изобутилена и растворителя расположен в торце реактора соосно трубчатому корпусу, патрубок для ввода формальдегида расположен на стенке реактора, в патрубок для ввода формальдегида помещена труба для ввода формальдегида, снабженная форсункой, сопло форсунки установлено соосно трубчатому корпусу реактора.
Патрубок для ввода формальдегида расположен на стенке реактора на расстоянии 300-1000 мм от начала реактора.
Труба с форсункой для подачи формальдегида представляет собой две прямые трубы, соединенные между собой коленом под углом 90°.
Диаметр форсунки меньше диаметра реактора не менее чем в 10 раз.
Трубчатый реактор и патрубки изготавливают из нержавеющей стали. Реактор может быть снабжен внешней рубашкой для обогрева, но не обязательно. Обогрев реактора может осуществляться либо в одной зоне реактора, либо по всей длине.
Патрубки для ввода исходных компонентов снабжены датчиками температуры.
Реактор снабжен датчиками температуры, давления и устройством определения расхода реагентов на входе.
Реактор работает в режиме приближенном к режиму идеального вытеснения: отсутствует перемешивание в направлении оси потока; в каждом отдельно взятом сечении, перпендикулярном оси потока, параметры процесса выравнены.
При распылении формальдегида через форсунку в центр потока изобутилена и растворителя снижается образование муравьиной кислоты, вследствие чего коррозия практически отсутствует, твердые побочные продукты не образуются. При использовании реактора для термического синтеза 3-метил-3-бутен-1-ола с соотношением его длины к внутреннему диаметру более 5000 увеличивается селективность процесса.
Использование полезной модели иллюстрируется фиг. 1.
На фиг. 1 схематично изображен предлагаемый трубчатый реактор, который включает:
1 - реактор;
2 - патрубок для ввода смеси изобутилена с растворителем;
3 - патрубок для ввода формалина;
4 - патрубок для вывода продуктов реакции;
5 - труба с форсункой.
Реактор работает следующим образом. Нагретую смесь изобутилена с растворителем подают в реактор (1) через патрубок (2). Нагретый формалин через трубу с форсункой (5), установленную в патрубке для ввода формалина (3), распыляют в смеси изобутилена с растворителем. Полученный продукт реакции выводят через патрубок для вывода продуктов реакции (4).
В примере описан возможный вариант использования полезной модели.
Пример 1
Эксперимент проводился на пилотной установке.
Реакционную смесь, состоящую из 22,96 г 98 мас.% изобутилена и 5,71 г 99,9 мас.% метанола в количестве 28,67 г/ч подают в теплообменник, где ее нагревают до температуры 280°С, нагретую смесь подают в трубчатый реактор (1) из нержавеющей стали через патрубок (2) в торце реактора. Трубчатый реактор имеет внутренний диаметр 2 мм и длину 10000 мм. В нагретый раствор через патрубок (3) на стенке реактора, который находится на расстоянии 300 мм от начала реактора, подают через форсунку (5) 4,50 г 40% формалина при температуре 70°С. Сопло форсунки установлено соосно трубе реактора. Процесс осуществляют в реакторе при температуре 250°С и давлении 30 МПа в течение 0,5 ч. Полученный 3-метил-3-бутен-1-ол выводят из реактора через патрубок (4) для выхода продукта в холодильник, где его охлаждают до температуры 30-60°С, снижают давление редукционным клапаном до 0,5 МПа и, далее, направляют в емкость для сбора реакционной массы.
В результате применения предложенного реактора конверсия формальдегида составила 95,0%, селективность 3-метил-3-бутен-1-ола в расчете на формальдегид составила 95,7%. Содержание муравьиной кислоты и эфира муравьиной кислоты в качестве побочных продуктов составляло 0,05 мас.% и 0,1 мас.% соответственно.
Заявляемый трубчатый реактор для получения 3-метил-3-бутен-1-ола подвергается незначительной коррозии при организации специального порядка ввода смешиваемых исходных компонентов и работает более эффективно при определенных соотношениях его длины к внутреннему диаметру и расположении точек ввода исходного сырья.