Закономерности формирования субмикрокристаллических структур в титане, подвергнутом интенсивному пластическому деформированию по различным схемам

Закономерности формирования субмикрокристаллических структур в титане, подвергнутом интенсивному пластическому деформированию по различным схемам

Ю.П. Шаркеев, В.А. Кукареко1, А.Ю. Ерошенко, В.И. Копылов2,

А.Д. Братчиков1, Е.В. Легостаева, А.Г. Кононов1, В.С. Тиу

Институт физики прочности и материаловедения СО РАН, Томск, 634021, Россия

1 Объединенный институт машиностроения НАНБ, Минск, 220072, Беларусь 2 Физико-технический институт НАНБ, Минск, 220141, Беларусь

Представлены результаты исследования закономерностей формирования микроструктуры в титане ВТ1-00 и ВТ1-0, подвергнутом интенсивной пластической деформации методами равноканального углового и одноосного прессования в пресс-форме при различных деформационно-температурных режимах. Применение пресс-формы позволяет создать стесненные условия и повысить эффективность прессования. Показано, что прессование указанными методами приводит к формированию подобных субмикроструктур со средним размером зерна не более 0.3 мкм. Для достижения наноструктурного состояния была применена дополнительная пластическая деформация прокаткой в гладких или ручьевых валках. При этом было достигнуто состояние с характерным размером зеренно-субзеренной структуры менее 100 нм. Отжиг при 250 0С позволил повысить пластичность до 6 % при незначительном увеличении характерного размера зеренно-субзеренной структуры.

The regularities of ultrafine-grained structure formation in titanium under severe plastic deformation by different modes

Yu.P. Sharkeev, V.A. Kukareko1, A.Yu. Eroshenko, V.I Kopylov2,

A.D. Bratchikov, E.V. Legostaeva, A.G. Kononov1, and VS. Tiu

Institute of Strength Physics and Materials Science SB RAS, Tomsk, 634021, Russia 1 Joint Institute of Machine Building NASB, Minsk, 220072, Belarus

2 Physical-Technical Institute NASB, Minsk, 220141, Belarus

The paper contains the investigation results for the regularities of microstructure formation in titanium VT1-00 and VT1-0 (in the Russian designation) subjected to severe plastic deformation by equal channel angular and uniaxial pressing in an original mold in different deformation and temperature regimes. The use of the mold allows one to create constrained conditions and increase pressing efficiency. It is shown that pressing with the above methods leads to the formation of similar submicrostructures with average grain size no more than 0.3 ^m. The nanostructured state in titanium is achieved through additional plastic deformation by rolling in grooved rolls. We thus reach the state with a characteristic size of the grain-subgrain structure of no less than 100 nm. Annealing at 250 °C offers an increase in plasticity up to 6 % with a slight increase in the characteristic size of grain-subgrain structure fragments.

1. Введение

В настоящее время накоплен большой экспериментальный материал, свидетельствующий об эффективном использовании различных методов интенсивной пластической деформации с целью получения субмик-ро- или нанокристаллического состояния в объемных металлических материалах [1-8]. Базовыми методами интенсивной пластической деформации получения объемного субмикро- или нанокристаллического состояния в металлах являются равноканальное угловое прессование [1-3] и всесторонняя ковка сменой оси деформации [4]. Известно, что создание нанокристаллического состояния в металлах и сплавах приводит к значительному улучшению механических свойств [3-8]. Однако не всегда удается получать нанокристалличес-

кое состояние в металлах при использовании методов равноканального углового прессования и всесторонней ковки. Для более интенсивного измельчения зерна применяют дополнительную пластическую деформацию.

Особый практический интерес представляет титан, который находит широкое применение в медицине и технике [3]. Формирование субмикро- или нанокристал-лического состояния по всему объему заготовки титана позволяет в значительной степени улучшить прежде всего механические свойства, такие как предел текучести, предел прочности и микротвердость [4-8].

В работе представлены закономерности формирования микроструктуры в титане ВТ1-00 и ВТ1-0, полученной методами равноканального углового и одноосного прессования в пресс-форме.

© Шаркеев Ю.П., Кукареко В.А., Ерошенко А.Ю., Копылов В.И., Братчиков А.Д., Легостаева Е.В., Кононов А.Г., Тиу В.С., 2006

2. Объект исследований и методика эксперимента

В качестве исходного материала был выбран титан ВТ1-00 и ВТ1-0. Для формирования субмикрокристал-лического состояния заготовки титана были подвергнуты равноканальному угловому и одноосному многократному прессованию в пресс-форме со сменой оси деформации. Деформацию заготовок из ВТ1-00 при равноканальном угловом прессовании осуществляли по маршрутам 1А, 2А, 6В при температуре 380 °С и 4В при температуре 400 °С [2]. Скорость продавливания заготовки из рабочего в выходной канал составляла 0.4 мм/с. Величина накопленной деформации определялась по методике, приведенной в работе [9].

Заготовки титана ВТ1-0 были подвергнуты многократному одноосному прессованию в пресс-форме в интервале скоростей 10-3...10-2 с-1 при последовательном ступенчатом понижении температуры от 750 до 390 °С и при постоянной температуре 450 °С. Каждый цикл при заданной температуре включал трех- или четырехкратное одноосное прессование в пресс-форме со сменой оси деформации. На каждом этапе прессования величина деформации не превышала 50 %. Для дальнейшего измельчения зерна заготовки титана подвергали пластической деформации многоходовой прокаткой в гладких или ручьевых валках при комнатной температуре. Величина суммарной деформации при прокатке достигала 90 %. Полученные образцы отжигали в среде аргона при температуре 250 °С в течение 1 часа. При отжиге размер зерна практически не менялся, но увеличивалась пластичность при растяжении [4, 8].

Измерение микротвердости проводили на микротвердомере ПМТ-3М1 при нагрузке на индентор 0.1 Н. Микроструктуру образцов титана исследовали с помощью просвечивающей электронной микроскопии. Размер зерен и субзерен измеряли на темнопольных изображениях микроструктуры. Разделение на зерна и субзерна не проводили. Затем рассчитывали средний раз-

мер элементов (зерен, субзерен, фрагментов), который использовали в качестве количественной характеристики зеренно-субзеренной структуры. Рентгеноструктурный анализ проводили на дифрактометре ДРОН-2 в монохроматизированном СоКа-излучении. Физическое уширение дифракционных линий матричной фазы определяли методом аппроксимации, а качественный фазовый состав — из сравнения интенсивностей линий на дифрактограммах.

3. Результаты и обсуждение

Электронно-микроскопические исследования показали, что в результате равноканального углового прессования в титане формируется фрагментированная зерен-но-субзеренная структура (рис. 1, а, б). Средний размер фрагментов зеренно-субзеренной структуры составил 0.20 ± 0.03 мкм. Границы зерен являются несовершенными, лишь на некоторых из них имеется полосчатый контраст, характерный для совершенных границ зерен. Наличие контуров экстинкции и азимутального размытия рефлексов на микродифракции свидетельствует о больших внутренних напряжениях. После равноканального углового прессования среднее значение микротвердости титана увеличилось с 1 700± 100 до 2700±200 МПа (табл. 1). Анализ электронно-микроскопических данных и микротвердости выявил подобие структур и механических свойств, сформированных в титане различными методами интенсивной пластической деформации.

После многократного всестороннего прессования со сменой оси деформации в пресс-форме при вышеуказанных температурных режимах в титане ВТ1-0 формируется также зеренно-субзеренная структура (рис. 1, в, г). Это согласуется с данными, приведенными в работах [2, 4-8]. На электронно-микроскопических изображениях структуры в объеме зерен наблюдаются контуры экстинкции, что указывает на наличие высокого уровня внутренних напряжений. На микродифракциях присут-

Рис. 1. Микроструктура субмикрокристаллического титана после равноканального углового (а, б) и одноосного многократного прессования со сменой оси деформации в пресс-форме (в, г): а — маршрут 4В; б — маршрут 6В; в — температура деформации 750.. .390 °С; г — температура деформации 450 °С. Просвечивающая электронная микроскопия

Таблица 1

Значения физического уширения дифракционных линий 100 и 200 матричной фазы титана после различных методов

интенсивной пластической деформации

Режим деформации Величина физического уширения в • 103, рад в(200)/в(100) МПа

100 200

ВТ1-00 исходный - 1.65 2.5 1 700

Равноканальное угловое прессование, маршрут 1А (е = 0.88) 1.65 2.5 1.5 2 300

Равноканальное угловое прессование, маршрут 2А (е = 1.44) 3.7 8.9 2.4 2 400

Равноканальное угловое прессование, маршрут 4В (е = 2.1) 3.8 10.0 2.6 2 700

Равноканальное угловое прессование, маршрут 6В (е = 2.49) 4.5 10.0 2.2 2 700

Одноосное прессование при 750.390 °С 3.5 8.6 2.2 2 800

Одноосное прессование при 450 °С 2.9 7.3 2.5 2 500

Одноосное прессование при 750.390 °С с последующей прокаткой 7.0 16.9 2.4 3 300

Одноосное прессование при 750.390 °С с последующей прокаткой и отжигом 4.5 11.7 2.6 3 250

ствует большое количество рефлексов, расположенных по концентрическим окружностям. Средний размер элементов зеренно-субзеренной структуры титана, полученного при прессовании в интервале температур деформации 750.390 °С, составил 0.20 ± 0.02 мкм, а при прессовании при постоянной температуре 450 °С — 0.35 ± 0.02 мкм. Распределение микротвердости в поперечном сечении заготовок титана при температурах деформации 790.390 °С и 450 °С неоднородно, а ее среднее значение составляет 2 800±200 МПа и 2 500±200 МПа соответственно (табл. 1).

Данные рентгеноструктурного анализа показали, что формирование субмикрокристаллической структуры в титане ВТ 1 -00 и ВТ 1 -0 приводит к существенному увеличению физического уширения дифракционных линий р. При накопленной деформации, равной 2.1, величина физического уширения дифракционных линий достигает уровня максимальных значений (в(200) = 10.0 • 10-3 рад).

Увеличение деформации за счет роста числа циклов равноканального углового прессования до 2.49 приводит к заметному снижению регистрируемых значений величины физического уширения (табл. 1). Что, по-видимому, свидетельствует об увеличении корреляции в расположении дислокаций, составляющих дислокационные стенки, поскольку упругая энергия кристалла, содержащего собранные в стенки дислокации, значительно понижается. Значения величин физического уширения для титана после одноосного прессования хорошо согласуются с указанными значениями, полученными после равноканального углового прессования титана (табл. 1), что также указывает на подобие микроструктур, полученных различными методами интенсивной пластической деформации.

Для достижения нанокристаллического состояния в титане необходима дополнительная пластическая деформация, например прокаткой [4, 5, 7, 8]. Дополни-

Рис. 2. Микроструктура титана после одноосного многократного прессования со сменой оси деформации и последующей прокатки: а — титан в нанокристаллическом состоянии; б — титан в нанокристаллическом состоянии после отжига при температуре 250 °С

Рис. 3. Фрагменты рентгеновских дифрактограмм: титан в субмикрокристаллическом (а), нанокристаллическом (б) состояниях

тельная пластическая деформация прокаткой в гладких или ручьевых валках позволяет сформировать однородную зеренно-субзеренную структуру со средним размером элементов 0.06 ± 0.02 мкм (рис. 2, а). При этом микроструктура приобретает квазиполосовой характер, а плотность экстинкционных контуров существенно возрастает. Высокая плотность точечных рефлексов на микродифракции, полученной с площади, вырезаемой селекторной диафрагмой 1.6 мкм, свидетельствует о формировании зеренно-субзеренной структуры с малым размером зерна. Рефлексы становятся более вытянутыми, что свидетельствует об изменении ориентации кристаллической решетки в локальных областях. При этом среднее значение микротвердости возрастает до 3 300 МПа (табл. 1) и практически не изменяется с удалением от центра заготовки к периферии. Данные рентгеноструктурного анализа подтверждают формирование сильно выраженной текстуры при прокатке титана ВТ1-0 (рис. 3). Можно видеть, что в направлении прокатки титана преимущественно располагаются плоскости 100. Полученная микроструктура после прокатки обеспечивает достижение максимальных прочностных характеристик материала (предел прочности, предел текучести, микротвердость). Однако образцы титана с такой микроструктурой имеют низкую пластичность.

Проведение дорекристаллизационного отжига нано-кристаллического титана при температуре 250 °С не меняет характер микроструктуры (рис. 2, б). Все отмеченные выше особенности микроструктуры, характерные для нанокристаллического титана после дополнительной прокатки, сохраняются. При этом ширина дифракционных линий матричной фазы заметно снижается и выходит на уровень в(200) = 11... 12.0 • 10-3 рад (табл. 1). Средний характерный размер элементов зеренно-суб-зеренной структуры после отжига при температуре 250 °С составил 0.08 ± 0.02 мкм. Следует отметить, что среднее значение микротвердости после отжига практически не изменяется по сравнению с состоянием титана после прокатки и составило 3250 МПа. Пластичность титана после отжига повысилась при растяжении до 6 %.

4. Заключение

Одноосное многократное прессование в пресс-форме со сменой оси деформации приводит к формированию объемной субмикрокристаллической структуры, подобной структуре, образующейся при равноканаль-

ном угловом прессовании. Применение пресс-формы позволило сохранить форму заготовки на каждом этапе прессования и повысить его эффективность. Используемые температурно-деформационные режимы формируют в титане субмикрокристаллическую структуру со средним размером структурных элементов 0.2 мкм. Дополнительная пластическая деформация прокаткой при комнатной температуре в гладких или ручьевых валках заготовок титана приводит к дальнейшему измельчению зерна и формированию однородной зеренно-субзеренной структуры со средним характерным размером элементов 0.06 мкм. Отжиг при 250 °С, сохраняя характер микроструктуры титана, незначительно изменяет размер зе-ренно-субзеренной структуры (0.08 мкм) и повышает пластичность при растяжении от 2 до 6 %.

Работа выполнялась в рамках совместного проекта РФФИ-БРФФИ, гранты №№ 04-02-81038 Ве12004а, № БО4Р-148, и Программы Президиума РАН «Фундаментальные науки — медицине», проект № 12.7.

Литература

1. Сегал В.М., Резников В.И., Копылов В.И., Павлик Д.А., Малышев В. Ф. Процессы пластического структурообразования металлов. - Минск: Навука i тэхника, 1994. - 232 с.

2. Копылов В.И., Чувилъдиев В.Н. Нанокристаллические материалы, полученные методом РКУ-пресования // Наноструктурные материалы: получение и свойства. - Минск: НАНБ, 2000. - С. 13-17.

3. Валиев Р.3., Александров И.В. Наноструктурные материалы, полу-

ченные методом интенсивной пластической деформацей. - М.: Логос, 2000. - 272 с.

4. Малышева С.П., Салищев Г.А., Галлеев P.M., Даниленко В.Н., Мышляев М.М., Попов А.А. Особенности изменения структуры и механических свойств субмикрокристаллического титана при деформации в интервале температур (0.15-0.45) Тпл // Физика металлов и металловедение. - 2003. - Т. 95. - № 4. - С. 98-105.

5. Шаркеев Ю.П., Братчиков А.Д., Колобов Ю.Р., Ерошенко А.Ю., Легостаева Е.В. Наноструктурный титан биомедицинского назначения // Физ. мезомех. - 2004. - Т. 7. - Спец. выпуск. - С. 107-110.

6. Носкова Н.И., Перетурина И.А., Столяров В.В. и др. Прочность и

структура нанокристаллического Ti // Физика металлов и металловедение. - 2004. - Т. 97. - № 5. - С. 106-112.

7. Колобов Ю.Р., Кашин О.А., Сагымбаев Е.Е. и др. Структура, механические и электрохимические свойства ультрамелкозернис-того титана // Изв. вузов. Физика. - 2000. - № 1. - С. 77-85.

8. Кашин О.А., Дударев Е.Ф., Колобов Ю.Р. и др. Эволюция структуры

и механические свойства наноструктурного титана при термомеханических обработках // Материаловедение. - 2003. - № 8. -С. 25-30.

9. US Patent 4721537 issued 26.01.1988. Ghosh A.K. Method of producing a fine grain aluminium alloy using three axes deformation. 148/12.7 А