Способ получения твердого фосфолипидного концентрата
METHOD FOR OBTAINING A SOLID PHOSPHOLIPID CONCENTRATE

Изобретение относится к пищевой, парфюмерно-косметологической и фармацевтической промышленности и касается способа получения твердого фосфолипидного концентрата (твердого фосфатидного концентрата, твердого лецитина), используемого в качестве эмульгатора жировых эмульсий.
Известно, что диоксид углерода, находящийся в сверхкритическом состоянии (при температуре и давлении, превышающих их критические значения), используют в качестве неполярного растворителя с целью получения ценнейших, экологически чистых, незаменимых комплексов биологически активных веществ (БАВ), содержащихся в натуральном сырье: жирорастворимых витаминов и провитаминов, фитонцидов, антиокислителей, бактерицидных и бактериостатических соединений.
Физической основой сверхкритической флюидной экстракции является высокая растворяющая способность диоксида углерода в сверхкритическом состоянии, обусловленная в основном высокими значениями коэффициента диффузии растворяемого вещества в среде исследуемого объекта, насыщенного диоксидом углерода [В.Т. Миканба. Углекислотные экстракты. - Сухуми: Алашара, 1989, с.26-31].
2
Эффективность CO-экстракции зависит от оптимального подбора параметров процесса. В то же время известно, что фосфолипиды отличаются по полярности от нейтральных триглицеридов [Арутюнян Н.С., Корнена Е.П. Фосфолипиды растительных масел// М.: Агропромиздат. - 1986. - 256 с.]. Данное различие положено в основу предлагаемого метода отделения нейтральных триглицеридов от фосфолипидного концентрата с получением твердого концентрата фосфолипидов (твердого лецитина).
Известен способ получения соевого лецитина, включающий обезжиривание фосфолипидного концентрата ацетоном, экстракцию этанолом, очистку на окиси алюминия с последующим выделением целевого продукта [RU 1231658(13)C(51). Способ получения соевого лецитина. 03.06.1994.]. Данный способ подразумевает использование токсичного и пожароопасного органического растворителя - ацетона, что является его явным недостатком.
Известен способ водно-ферментативного дегуммирования растительных масел [RU2637134C2 Усовершенствованный способ водно-ферментативного дегуммирования растительных масел], позволяющий получать фосфолипидный концентрат. Метод заключается в обработке масла смесью, которая содержит по меньшей мере один расщепляющий гликозиды фермент, выбранный из амилаз, амилоглюкозидаз, изоамилаз, глюкоамилаз, глюкозидаз, галактозидаз, глюканаз, пуллуланаз, арабиназ, ламинараназ, пектолиаз, маннаназ, декстраназ, пектиназ, целлюлаз, целлобиаз и ксиланаз, причем по меньшей мере один расщепляющий гликозиды фермент не демонстрирует никакой фосфолипазной и никакой ацилтрансферазной активности и композиция не содержит ни фосфолипазы, ни ацилтрансферазы. Недостатком метода является применение ферментативных препаратов, требующих микробиологической чистоты и точного поддержания технологических условий проведения биохимических процессов.
Наиболее близким к предлагаемому способу по совокупности существенных признаков является способ получения смесей полярных липидов из коровьего молока [RU2480474C2 Смеси полярных липидов, их получение и применение. Шульман А и др.], поэтому данный способ выбран авторами в качестве прототипа.
2
Способ получения смеси полярных липидов предполагает стадии удаления нелипидного материала из коровьего молока путем диспергирования липидов в смеси полярного органического растворителя и неполярного растворителя с последующим отделением фракции липидов, удалением из этой фракции растворителя, стадию обезжиривания полученной фракции липидов для удаления неполярных липидов растворением в ацетоне или сверхкритическом CO и стадию фильтрования и высушивания полученных липидов.
2
Однако данный способ предполагает получение фосфолипидного концентрата животного происхождения, а стадия обезжиривания предполагает обычную экстракцию сверхкритическим СО. Способ, взятый за прототип не обеспечивает полной экстракции нейтральных триглицеридов.
2
Технической задачей предлагаемого способа является повышение степени обезжиривания жидкого фосфолипидного концентрата при проведении CO-экстракции в распылительном режиме, выражающееся в получении твердого лецитина, не содержащего нейтральных триглицеридов (содержание веществ, нерастворимых в охлажденном ацетоне, не менее 99%).
2
Способ осуществляется следующим образом. Жидкий фосфолипидный концентрат или его раствор в органическом растворителе, таком как  ацетон, гексан, хлористый метилен или хлороформ, подается в поток диоксида углерода, находящегося в сверхкритическом состоянии. Введение фосфолипидного концентрата производится под давлением через распыляющее сопло. Температура экстракции (обезжиривания) составляет 40 - 80 °С, давление 200 - 500 атм. Отношение массы жидкого фосфолипидного концентрата к массе диоксида углерода в единицу времени составляет от 1:1 до 1:500. Продолжительность процесса 1 - 90 минут. Раствор нейтральных триглицеридов в СО подвергают декомпрессии в сепараторе, диоксид углерода может быть использован повторно. Твердый фосфолипидный концентрат отфильтровывается под давлением.
Конкретные условия реализации способа (давление, температура, временные режимы, состав раствора) могут варьироваться.
Физико-химические показатели твердого фосфолипидного концентрата, а также его выход определяли по методикам, известным и общепризнанным в данной области [ГОСТ 32052-2013 Добавки пищевые. Лецитины E322. Общие технические условия. МКС 67.220.20. Дата введения 2014-01-01].
Примеры, подтверждающие возможность получения твердого фосфолипидного концентрата по предлагаемому методу приведены в таблице 1.
Исходный жидкий фосфолипидный концентрат из масла сои содержал 55% веществ, нерастворимых в холодном ацетоне и 45% нейтральных триглицеридов.
При проведении процесса в соответствии с предложенным в прототипе, получен пастообразный фосфолипидный концентрат с выходом 80,7 % и содержащий 68,2 % веществ (фосфолипидов), нерастворимых в холодном ацетоне, степень обезжиривания жидкого фосфолипидного концентрата (выход нейтральных триглицеридов) составила 43 %.
Из приведенных в таблице 1 примеров видно, что по предлагаемому способу возможно получить твердый фосфолипидный концентрат с высокими выходом и содержанием фосфолипидов.
Для реализации заявляемого способа может быть использовано стандартное оборудование для проведения сверхкритической флюидной экстракции.
Заявляемый способ является экологически безопасным, т. к. получаемый продукт не содержит органических растворителей, а в результате проведения процесса не образуется токсичных или трудно утилизируемых отходов или побочных продуктов.
Заявляемый способ может быть использован для получения твердого фосфолипидного концентрата как в лабораторной практике, так и в промышленности и пригоден и для периодических, и для непрерывных технологических методов.
Способ получения твердого фосфолипидного концентрата
№/№ примера
Растворитель
Температура СО<sub>2</sub>, ОС
Давление СО<sub>2</sub>, атм
ГМ
Продолжительность, мин
Выход ТФЛ, %
СО, %
ВНА, %
1
-
80
500
1:500
1
55,2
99,4
99,5
2
Ацетон
70
450
1:1
10
55
100
100
3
Гексан
40
400
1:100
20
55
100
100
4
Метиленхлорид
40
350
1:250
80
55,5
99
99,2
5
Хлороформ
60
300
1:400
70
55,2
99,5
99,6
6
-
70
450
1:100
30
55
100
100
7
Ацетон
40
200
1:300
80
55
100
100
8
Гексан
50
300
1:400
40
55,5
99
99,2
9
Метиленхлорид
40
400
1:200
60
55
100
100
10
Хлороформ
80
200
1:500
40
55,2
99,5
99,6
11
-
80
500
1:250
90
55
100
100
12
Прототип
80
500
1:500
90
80,7
43
68,2
Таблица 1. Примеры, подтверждающие возможность осуществления способа получения твердого фосфолипидного концентратаПримечание: ГМ - массовое отношение жидкого фосфолипидного концентрата к диоксиду углерода, кг/кг, ТФЛ - твердый фосфолипидный концентрат, СО - степень обезжиривания жидкого фосфолипидного концентрата, %, ВНА - содержание веществ, нерастворимых в холодном ацетоне, в твердом фосфолипидном концентрате, %.