КОМПОЗИЦИИ ГЛИФОСАТА
GLIFOSATE COMPOSITION

Это изобретение заявляет приоритет предварительной заявки США №60/552556, поданной 12 марта 2004 г.
Область техники, к которой относится изобретение
Настоящее изобретение относится к области агрохимических композиций и рецептур. В частности, настоящее изобретение обеспечивает композиции, содержащие глифосат и, по меньшей мере, одну тауратную соль. Глифосат и, по меньшей мере, одна тауратная соль по настоящему изобретению могут быть преимущественно смешаны с триазолиноновым гербицидом и одним или несколькими ароматическими растворителями для получения композиций, которые являются химически и физически стабильными. Настоящее изобретение также направлено на способы получения и применение таких композиций.
Уровень техники изобретения
Для способности к эффективному удалению или борьбы с нежелательными растениями в сельском хозяйстве и смежных областях желательно использовать эффективные химические гербициды против этих нежелательных растений. Композиции, содержащие разнообразные гербициды, желательны в сельском хозяйстве и смежных областях из-за расширения спектра или диапазона видов уничтожаемых или нежелательных растений, с которыми ведут борьбу и изменения проявления визуальной симптомологии.
Ввиду желательности наличия композиции с вышеупомянутыми свойствами, комбинация триазолинонового гербицида и глифосатной соли раскрыта, например, в патентах США 5935905, 5125958, 6127318, PCT патентных публикациях WO 00/78139, WO 02/063955 и WO 01/70024. Полагают, что комбинация триазолинонового гербицида и глифосатной соли обладает гербицидным эффектом против очень широкого спектра видов нежелательных растений, и известно, что триазолиноновый гербицид имеет быстрое проявление гербицидной активности, как видно из визуальной симптомологии, в то время как соль глифосата, как полагают, является более медленной по проявлению, которое происходит сразу после типичных триазолиноновых гербицидов. Это потенциально является очень эффективной комбинацией. Однако проблема в области составления рецептуры из смеси триазолинонового гербицида и глифосатной соли заключается в успешном достижении как химической, так и физической стабильности композиции в течение значительных периодов времени.
Вообще, относительно небольшое количество триазолинонового гербицида использовали для соединения с глифосатом. Химическая стабильность наиболее важна для этого типа композиции, для того, чтобы гарантировать, что малое количество триазолинонового гербицида полностью эффективно. Обычно используют менее чем один процент, для того чтобы поддерживать стоимость с коммерческой точки зрения низкой, в то же время давая преимущества в спектре и проявлении визуальной симптомологии. Примеры проблематичной химической деградации включают гидролиз, окисление, дегалогенирование и расщепление связей. Химическая и физическая стабильность композиции глифосата и триазолинонового гербицида является ключевой целью в данной области.
Краткое описание изобретения
Настоящее изобретение обеспечивает новые гербицидные композиции, которые имеют улучшенную химическую и физическую стабильность, широкий гербицидный спектр эффектов и очень хороший баланс проявления визуальной симптомологии.
Особенно настоящее изобретение направлено на композицию, содержащую глифосат и, по меньшей мере, одну тауратную соль. Эта композиция может дополнительно содержать (i) несмешивающуюся с водой фазу, содержащую триазолиноновый гербицид и один или несколько ароматических растворителей с (ii) водной фазой, содержащей глифосат и эмульгатор, содержащую, по меньшей мере, одну тауратную соль. Триазолиноновый гербицид и глифосат могут присутствовать, по меньшей мере, вместе, в гербицидно-эффективном количестве.
Настоящее изобретение также направлено на способы получения и применения композиций настоящего изобретения.
Подробное описание изобретения
Как использовано в этом описании и, если не отмечено иным образом, термин «гербицид» относится к молекуле или комбинации молекул, которые тормозят или иным образом уничтожают нежелательные растения, такие, но без ограничения, как вредные или мешающие сорняки, широколистные растения, травы, осоки, и могут быть использованы для защиты сельскохозяйственных культур, защиты сооружений или защиты дерна. Термин «гербицидно-эффективное количество» означает количество, необходимое, чтобы произвести заметный гербицидный эффект на рост нежелательного растения, включая эффекты некроза растений, гибели растений, ингибирования роста, ингибирование репродукции, ингибирования разрастания, а также удаление, уничтожение или иное уменьшение распространения и активности нежелательных растений.
«Глифосат» в своем прямом значении является хорошо известной кислотой, определенной условно как N-(фосфонометил)глицин, регистрационный номер CAS 1071-83-6, но слово «глифосат» использовано здесь в менее ограничивающем значении, за исключением мест, где контекст диктует иное, для того, чтобы включить не только глифосатную кислоту, но и ее соли (например, соль N-(фосфонометил)глицина), аддукты, цвиттерионы и эфиры и соединения, которые превращаются в глифосат в тканях растения, или которые иным образом производят глифосатные ионы. Термин «карфентразон» означает α,2-дихлор-5-(4-(дифторметил)-4,5-дигидро-3-метил-5-оксо-1Н-1,2,4-триазол-1-ил)-4-фторбензолпропионовую кислоту, регистрационный номер CAS 128621-72-7 или ее соли. Термин «этилкарфентразон» означает этил α,2-дихлор-5-(4-(дифторметил)-4,5-дигидро-3-метил-5-оксо-1Н-1,2,4-триазол-1-ил)-4-фторбензолпропионат, регистрационный номер CAS 128639-02-1. Термин «сульфентразон» означает N-(2,4-дихлор-5-(4-(дифторметил)-4,5-дигидро-3-метил-5-оксо-1Н-1,2,4-триазол-1-ил)фенил)метансульфонамид, регистрационный номер CAS 122836-35-5.
«Довсходовое» определяется как применение гербицида в течение периода до появления всходов сельскохозяйственной культуры из земли. «Послевсходовое» определяется как применение гербицида в течение периода после появления всходов сельскохозяйственной культуры из земли, где листья сельскохозяйственной культуры подвергаются контакту с гербицидом. «Пост-направленное» определяется как применение гербицида в течение периода после появления всходов сельскохозяйственной культуры из земли, где листья сельскохозяйственной культуры не подвергаются контакту с гербицидом и применение направлено на основание сельскохозяйственного растения. «Предпосадочное» определяется как применение гербицида для истребления существующих нежелательных растений до высадки сельскохозяйственной культуры. «Завершение» определяется как применение гербицида для уничтожения сельскохозяйственной культуры в оптимальное время сбора урожая и уничтожения нежелательных растений для содействия уборке сельскохозяйственной культуры.
«Термин температура окружающей среды», как использовано здесь, будет означать любую приемлемую температуру в лаборатории или на другом рабочем месте, и представляет собой температуру обычно не ниже 15°С и не выше 30°С.
Как использовано здесь, «% по весу компонентов в общей композиции» включает весовые % всех жидких компонентов в композиции.
Настоящее изобретение относится к композиции, содержащей глифосат и, по меньшей мере, одну тауратную соль. Композиция может дополнительно содержать несмешивающуюся с водой фазу, содержащую триазолиноновый гербицид и один или несколько ароматических растворителей с водной фазой, содержащей глифосат и эмульгатор, содержащий, по меньшей мере, одну тауратную соль. Триазолиноновый гербицид и глифосат могут присутствовать, по меньшей мере, вместе, в гербицидно-эффективном количестве.
Предпочтительно глифосат является, по меньшей мере, одним из глифосатной соли или эквивалента глифосатной кислоты. Когда триазолиноновый гербицид и несмешивающаяся с водой фаза либо присутствуют, либо позднее должны быть добавлены к раствору глифосата и тауратной соли, глифосат может присутствовать в количестве от 20% по весу до 60% по весу, особенно от 20% по весу до 55% по весу, особенно от 30% по весу до 51% по весу, особенно от 40% по весу до 51% по весу всех компонентов в общей композиции. Эти весовые процентные содержания обычно применимы как до, так и после того как рассматривается количество компонентов в несмешивающейся с водой фазе.
Предпочтительно триазолиноновый гербицид представляет собой, по меньшей мере, один из этилкарфентразона или сульфентразона. Триазолиноновый гербицид может присутствовать в количестве от 0,1% по весу до 1,5% по весу, особенно от 0,2% по весу до 1,2% по весу, особенно от 0,3% по весу до 1% по весу, особенно от 0,5% по весу до 0,84% по весу всех компонентов в общей композиции.
Предпочтительно тауратная соль представляет собой натрий N-метил-N-олеил таурат. Когда триазолиноновый гербицид и несмешивающаяся с водой фаза либо присутствуют, либо позднее должны быть добавлены к раствору глифосата и тауратной соли, тауратная соль может присутствовать в количестве от 1% по весу до 4% по весу, предпочтительно от 1,5% по весу до 2,5% по весу всех компонентов в общей композиции. Эти весовые процентные содержания обычно применимы как до, так и после того как рассматривается количество компонентов в несмешивающейся с водой фазе. Тауратная соль действует как эмульгатор, когда водная фаза, содержащая глифосат, соединяется с несмешивающейся с водой фазой, содержащей триазолиноновый гербицид.
9
15
9
15
9
15
9
11
9
15
11
14
Предпочтительно эмульгатор в водной фазе дополнительно содержит (в дополнение, по меньшей мере, к одной тауратной соли), по меньшей мере, один из алкилполигликозида и этоксилированного спирта. Алкилполигликозид может быть С-С алкилполигликозидом. Этоксилированный спирт может быть С-С этоксилированным спиртом. Предпочтительно С-С алкилполигликозид представляет собой С-С алкил D-глюкопиранозид, и С-С этоксилированный спирт является С-С этоксилированным спиртом.
Когда присутствует триазолиноновый гербицид и несмешивающаяся с водой фаза, алкилполигликозид может присутствовать в количестве от 5% по весу до 25% по весу всех компонентов в общей композиции. Когда присутствует триазолиноновый гербицид и несмешивающаяся с водой фаза, этоксилированный спирт может присутствовать в количестве от 0,1% по весу до 1% по весу всех компонентов в общей композиции.
Предпочтительно ароматический растворитель в несмешивающейся с водой фазе является, по меньшей мере, одним из алкилированной нафталиновой ароматики или неполностью алкилированной нафталиновой ароматики. Ароматический растворитель может присутствовать в количестве от 1% по весу до 10% по весу, особенно от 1% по весу до 7% по весу, особенно от 1% по весу до 5% по весу всех компонентов в общей композиции. Более конкретно ароматический растворитель может присутствовать в количестве от 3% по весу до 7% по весу всех компонентов в общей композиции.
Композиция может дополнительно содержать противовспенивающий агент. Когда присутствует триазолиноновый гербицид и несмешивающаяся с водой фаза, противовспенивающий агент может присутствовать в количестве от 0,001% по весу до 1% по весу всех компонентов в общей композиции.
9
11
11
14
9
11
11
14
9
11
11
14
Предпочтительным вариантом осуществления является тот, в котором триазолиноновым гербицидом является этилкарфентразон, глифосатом является, по меньшей мере, одно из глифосатной соли или эквивалента глифосатной кислоты, эмульгатор содержит натрий N-метил-N-олеил таурат, С-С алкил D-глюкопиранозид и С-С этоксилированный спирт, ароматическим растворителем является алкилированная нафталиновая ароматика. Этот предпочтительный вариант осуществления может дополнительно содержать противовспенивающий агент. Предпочтительно этилкарфентразон присутствует в количестве от 0,1% по весу до 1,5% по весу, особенно от 0,2% по весу до 1,2% по весу, особенно от 0,30% по весу до 1% по весу всех компонентов в общей композиции, глифосатная соль или эквивалент глифосатной кислоты присутствует в количестве от 20% по весу до 60% по весу, особенно от 20% по весу до 55% по весу всех компонентов в общей композиции, натрий N-метил-N-олеил таурат присутствует в количестве от 1% по весу до 4% по весу всех компонентов в общей композиции, С-С алкил D-глюкопиранозид присутствует в количестве от 5% по весу до 25% по весу всех компонентов в общей композиции и С-С этоксилированный спирт присутствует в количестве от 0,1% по весу до 1% по весу всех компонентов в общей композиции, алкилированная нафталиновая ароматика присутствует в количестве от 1% по весу до 10% по весу всех компонентов в общей композиции и может дополнительно содержать антипенный агент, присутствующий в количестве от 0,001% по весу до 1% по весу всех компонентов в общей композиции. Даже более предпочтительно этилкарфентразон присутствует в количестве от 0,2% по весу до 1,2% по весу, особенно от 0,3% по весу до 1% по весу, особенно от 0,5% по весу до 0,84% по весу всех компонентов в общей композиции, глифосатная соль или эквивалент глифосатной кислоты присутствует в количестве от 30% по весу до 51% по весу, особенно от 40% по весу до 51% по весу всех компонентов в общей композиции, натрий N-метил-N-олеил таурат присутствует в количестве от 1,5% по весу до 2,5% по весу, всех компонентов в общей композиции, С-С алкил D-глюкопиранозид присутствует в количестве от 9% по весу до 11% по весу, всех компонентов в общей композиции, С-С этоксилированный спирт присутствует в количестве от 0,2% по весу до 0,6% по весу всех компонентов в общей композиции, алкилированная нафталиновая ароматика присутствует в количестве от 1% по весу до 7% по весу, особенно от 1% по весу до 5% по весу, даже более особенно от 3% по весу до 7% по весу всех компонентов в общей композиции и может дополнительно содержать противоспенивающий агент, присутствующий в количестве от 0,005% по весу до 0,8% по весу, особенно от 0,005% по весу до 0,1% по весу всех компонентов в общей композиции.
Другим вариантом осуществления настоящего изобретения является способ контролирования нежелательных растений, включающий использование гербицидно-эффективного количества композиции изобретения в зоне, где желателен такой контроль. Такие нежелательные растения включают широколистные растения, травы и осоки. Применение к нежелательным растениям представляет собой предпосадочное, довсходовое, послевсходовое, пост-направленное и как завершение к ним или к сельскохозяйственной культуре. Сельскохозяйственная культура включает пшеницу, кукурузу, рис, сою, ячмень, овес, хлебные злаки, хлопок, сахарный тростник, сельскохозяйственные культуры масличных семян, фуражные сельскохозяйственные культуры, деревья, предназначенные к вырубке, культуры виноградной лозы, контроль за техническими растениями, лесные массивы, овощные сельскохозяйственные культуры или плодоносящие овощные сельскохозяйственные культуры.
Еще другим вариантом осуществления настоящего изобретения является способ получения композиции, включающий комбинирование глифосатной соли и, по меньшей мере, одной тауратной соли любым удобным способом. Способ получения композиции, содержащей глифосат и триазолиноновый гербицид изобретения, включает: а) получение несмешивающейся с водой фазы, путем смешивания триазолинонового гербицида с одним или несколькими ароматическими растворителями и нагревание, b) получение водной фазы путем смешивания глифосата, эмульгатора и воды и перемешивание до тех пор, пока не диспергируется и с) объединение смеси стадии а) со смесью стадии b) и эмульгирование. Стадии а) и b) могут выполняться в любом порядке. Более предпочтительно нагревание на стадии а) может происходить при 50°С-70°С, смешивание на стадии b) происходит при 600 оборотах в минуту, соединение смеси на стадии с) происходит при перемешивании при 600 оборотах в минуту и эмульгирование смеси на стадии с) может происходить при 1200-1500 оборотах в минуту, особенно при 1200 оборотах в минуту при температуре окружающей среды и в течение периода от одной до пяти минут.
Композиции настоящего изобретения дополнительно проиллюстрированы примерами ниже. Если специально не указано в примерах, этилкарфентразон, используемый в примерах ниже, содержал 91,2% активного ингредиента и используемый глифосат содержал 62% активного ингредиента. Примеры служат только для того, чтобы проиллюстрировать изобретение и не должны интерпретироваться как ограничение, поскольку дополнительные модификации раскрываемого изобретения будут очевидны для специалистов в данной области. Все такие модификации считаются включенными в границы изобретения, как определено в формуле изобретения.
Пример 1
Этот пример иллюстрирует протокол получения композиции настоящего изобретения с 480 грамм/литр глифосатной соли (Композиция А).
9
11
11
14
Смесь 4,4 граммов этилкарфентразона и 20 граммов частично алкилированного нафталинового ароматического растворителя (Aromatic 200 ND) нагревали примерно до 70°С. В отдельном сосуде 86,75 граммов воды нагревали примерно до 55°С. По достижении температуры к нагретой воде добавляли 1,85 граммов хлорида натрия, 10,0 граммов натрий N-метил-N-олеил таурата (Geropon T77, производства фирмы Rhodia), 325,0 граммов глифосата, 50,0 граммов С-С алкил D-глюкопиранозида (Agnique PG 9116, производства фирмы Cognis) и 2,0 грамма С-С этоксилированного спирта (Renex 36, производства фирмы Uniqema). Водный раствор перемешивали миксером Lightning при 600 оборотах в минуту в течение 15 минут. Этилкарфентразон в растворителе затем медленно добавляли к водному раствору при перемешивании. После окончания добавления перемешивание усиливали до 1200 оборотов в минуту в течение 5 минут. Размер частиц полученной эмульсии составил 1,9 микрон, и дозировку завершали.
Пример 2
Этот пример иллюстрирует протокол получения композиции настоящего изобретения с 600 грамм/литр глифосатной соли (Композиция В).
9
11
11
14
Смесь 3,78 граммов этилкарфентразона и 8,58 граммов частично алкилированного нафталинового ароматического растворителя (Aromatic 200 ND) нагревали примерно до 70°С. В отдельном сосуде 29,83 граммов воды, 1,59 граммов хлорида натрия и 8,58 граммов натрий N-метил-N-олеил таурата (Geropon T77, производства фирмы Rhodia) смешивали миксером Lightning при 1800 оборотах в минуту при температуре окружающей среды. После растворения Geropon T77 в воде 332,19 граммов глифосата, 42,92 грамма С-С алкил D-глюкопиранозида (Agnique PG 9116, производства фирмы Cognis) и 1,72 грамма С-С этоксилированного спирта (Renex 36, производства фирмы Uniqema) добавляли к водному раствору и перемешивали миксером Lightning при 1200 оборотах в минуту при температуре окружающей среды. Этилкарфентразон в растворителе затем медленно добавляли к водному раствору при перемешивании. После окончания добавления перемешивание поддерживали в течение 5 минут при температуре окружающей среды. Размер частиц полученной эмульсии составил 1,6 микрон, и дозировку завершали.
Пример 3
Этот пример иллюстрирует протокол получения композиции настоящего изобретения с 600 грамм/литр глифосатной соли (Композиция С).
9
11
11
14
Смесь 2,75 граммов этилкарфентразона и 10,0 граммов частично алкилированного нафталинового ароматического растворителя (Aromatic 200 ND) нагревали примерно до 70°С. В отдельном сосуде 19,85 граммов воды, 1,85 граммов хлорида натрия и 10,0 граммов натрий N-метил-N-олеил таурата (Geropon T77, производства фирмы Rhodia) смешивали миксером Lightning при 600 оборотах в минуту при температуре окружающей среды. После растворения Geropon T77 в воде 403,5 граммов глифосата, 50,0 грамма С-С алкил D-глюкопиранозида (Agnique PG 9116, производства фирмы Cognis) и 2,0 грамма С-С этоксилированного спирта (Renex 36, производства фирмы Uniqema) добавляли к водному раствору и перемешивали миксером Lightning при 600 оборотах в минуту при температуре окружающей среды. Перемешивание усиливали до 1200 оборотов в минуту, и этилкарфентразон в растворителе затем медленно добавляли к водному раствору при перемешивании. После окончания добавления перемешивание поддерживали в течение 5 минут при температуре окружающей среды. Из-за пенообразования к эмульсии добавляли 0,05 граммов Dow Antifoam. Размер частиц полученной эмульсии составил 0,8 микрон, и дозировку завершали.
Пример 4
Этот пример иллюстрирует протокол получения композиции настоящего изобретения с 600 грамм/литр глифосатной соли (Композиция D).
9
11
11
14
Смесь 4,57 граммов этилкарфентразона и 10,0 граммов частично алкилированного нафталинового ароматического растворителя (Aromatic 200 ND) нагревали примерно до 70°С. В отдельном сосуде 18,33 граммов воды, 1,85 граммов хлорида натрия и 10,0 граммов натрий N-метил-N-олеил таурата (Geropon T77, производства фирмы Rhodia) смешивали миксером Lightning при 600 оборотах в минуту при температуре окружающей среды. После растворения Geropon T77 в воде 403,25 граммов глифосата, 50,0 граммов С-С алкил D-глюкопиранозида (Agnique PG 9116, производства фирмы Cognis) и 2,0 грамма С-С этоксилированного спирта (Renex 36, производства фирмы Uniqema) добавляли к водному раствору. Перемешивание при 600 оборотах в минуту при температуре окружающей среды продолжали до тех пор, пока водный раствор не был хорошо перемешан. Перемешивание затем усиливали до 1200 оборотов в минуту, и этилкарфентразон в растворителе затем медленно добавляли к водному раствору при перемешивании. После окончания добавления перемешивание поддерживали в течение 2 минут при температуре окружающей среды. Размер частиц полученной эмульсии составил 2,6 микрон, и дозировку завершали.
Пример 5
Этот пример иллюстрирует протокол получения композиции настоящего изобретения с 600 грамм/литр глифосатной соли (Композиция Е).
9
11
11
14
Смесь 2,75 граммов этилкарфентразона и 10,0 граммов частично алкилированного нафталинового ароматического растворителя (Aromatic 200 ND) нагревали примерно до 70°С. В отдельном сосуде 4,85 граммов воды, 1,85 граммов хлорида натрия и 35,0 граммов натрий N-метил-N-олеил таурата (Geropon T22, производства фирмы Rhodia) смешивали миксером Lightning при 600 оборотах в минуту при температуре окружающей среды. После растворения Geropon T22 в воде 403,5 граммов глифосата, 40,0 граммов С-С алкил D-глюкопиранозида (Agnique PG 9116, производства фирмы Cognis) и 2,0 грамма С-С этоксилированного спирта (Renex 36, производства фирмы Uniqema) добавляли к водному раствору. Перемешивание при 600 оборотах в минуту при температуре окружающей среды продолжали до тех пор, пока водный раствор не был хорошо перемешан. Перемешивание затем усиливали до 1000 оборотов в минуту, и этилкарфентразон в растворителе затем медленно добавляли к водному раствору при перемешивании. После окончания добавления перемешивание поддерживали в течение 5 минут при температуре окружающей среды. Из-за пенообразования к эмульсии добавляли 0,05 граммов Dow Antifoam. Размер частиц полученной эмульсии составил 1,7 микрон, и дозировку завершали.
Пример 6
Этот пример иллюстрирует протокол получения композиции настоящего изобретения с 600 грамм/литр глифосатной соли (Композиция F).
9
11
11
14
Смесь 2,75 граммов этилкарфентразона и 10,0 граммов алкилированного нафталинового ароматического растворителя (Aromatic 200) нагревали примерно до 70°С. В отдельном сосуде 4,65 граммов воды, 1,85 граммов хлорида натрия и 35,0 граммов натрий N-метил-N-олеил таурата (Geropon T22, производства фирмы Rhodia) смешивали миксером Lightning при 600 оборотах в минуту при температуре окружающей среды. После растворения Geropon T22 в воде 403,5 граммов глифосата, 40,0 граммов С-С алкил D-глюкопиранозида (Agnique PG 9116, производства фирмы Cognis) и 2,0 грамма С-С этоксилированного спирта (Renex 36, производства фирмы Uniqema) добавляли к водному раствору. Перемешивание при 600 оборотах в минуту при температуре окружающей среды продолжали до тех пор, пока водный раствор не был хорошо перемешан. Перемешивание затем усиливали до 1200 оборотов в минуту, и этилкарфентразон в растворителе затем медленно добавляли к водному раствору. После окончания добавления перемешивание поддерживали в течение 5 минут при температуре окружающей среды. Из-за пенообразования к эмульсии добавляли 0,25 граммов Dow Antifoam. Размер частиц полученной эмульсии составил 2 микрона, и дозировку завершали.
Пример 7
Этот пример иллюстрирует протокол получения композиции настоящего изобретения с 360 грамм/литр эквивалента глифосатной кислоты (Композиция G).
9
11
11
14
Смесь 0,94 грамма этилкарфентразона (92% AI) и 10,02 граммов алкилированного нафталинового ароматического растворителя (Aromatic 200) нагревали примерно до 70°С. В отдельном сосуде 28,44 граммов воды и 4,0 грамма натрий N-метил-N-олеил таурата (Geropon T77, производства фирмы Rhodia) нагревали примерно до 70°С. После растворения Geropon T77 в воде 134,8 граммов глифосата (46% кислотного эквивалента), 20,0 граммов С-С алкил D-глюкопиранозида (Agnique PG 9116, производства фирмы Cognis), 0,80 грамма С-С этоксилированного спирта (Renex 36, производства фирмы Uniqema) и 1,00 грамм Dow Antifoam добавляли к водному раствору. Водный раствор нагревали дополнительно 10 минут при примерно 70°С. Этилкарфентразон в растворителе медленно добавляли к водному раствору и перемешивали с использованием миксера лопастного типа при 1500 оборотах в минуту в течение 30 минут. Размер частиц полученной эмульсии составил 0,51 микрон, и дозировку завершали.
Пример 8
Этот пример иллюстрирует протокол получения композиции настоящего изобретения с 360 грамм/литр эквивалента глифосатной кислоты (Композиция H).
9
11
11
14
Смесь 0,58 грамм этилкарфентразона (92% AI) и 10,38 граммов алкилированного нафталинового ароматического растворителя (Aromatic 200) нагревали примерно до 70°С. В отдельном сосуде 29,44 граммов воды, 4,0 грамма натрий N-метил-N-олеил таурата (Geropon T77, производства фирмы Rhodia) и 133,8 граммов глифосата (46% кислотного эквивалента) нагревали примерно до 70°С. После растворения Geropon T77 и глифосата в воде 20,0 граммов С-С алкил D-глюкопиранозида (Agnique PG 9116, производства фирмы Cognis), 0,80 грамма С-С этоксилированного спирта (Renex 36, производства фирмы Uniqema) и 1,00 грамм Dow Antifoam добавляли к водному раствору. Водный раствор нагревали дополнительно 10 минут при примерно 70°С. Этилкарфентразон в растворителе медленно добавляли к водному раствору и перемешивали с использованием миксера лопастного типа при 1500 оборотах в минуту в течение 30 минут. Размер частиц полученной эмульсии составил 0,5 микрон, и дозировку завершали.
Пример 9
Этот пример иллюстрирует протокол получения композиции настоящего изобретения с 600 грамм/литр глифосатной соли (Композиция I).
9
11
11
14
Смесь 2,2 граммов этилкарфентразона (92% AI) и 8,0 граммов алкилированного нафталинового ароматического растворителя (Aromatic 200) нагревали примерно до 70°С. В отдельном сосуде 2,3 грамма воды, 4,4 натрий N-метил-N-олеил таурата (Geropon T77, производства фирмы Rhodia) и 161,3 граммов глифосата смешивали, используя миксер Lightning, при 600 оборотах в минуту при температуре окружающей среды. После полного смешивания Geropon T77 с водой и глифосатом 20,0 граммов С-С алкил D-глюкопиранозида (Agnique PG 9116, производства фирмы Cognis) и 0,8 грамма С-С этоксилированного спирта (Renex 36, производства фирмы Uniqema) добавляли к водному раствору и перемешивали миксером Lightning при 600 оборотах в минуту при температуре окружающей среды. Перемешивание усиливали до 1500 оборотов в минуту, и этилкарфентразон в растворителе затем медленно добавляли к водному раствору при перемешивании. После окончания добавления перемешивание поддерживали в течение 1 минуты при температуре окружающей среды. Из-за пенообразования к эмульсии добавляли 1,0 грамм Dow Antifoam. Размер частиц полученной эмульсии составил 2,0 микрона, и дозировку завершали.
Пример 10
Исследование стабильности
В этом примере изложено исследование стабильности, которое проводили с композициями, полученными в соответствии с настоящим изобретением.
Лабораторные тесты, которые показывают стабильность эмульсионных композиций, проводили следующим образом. Перед началом тестов на стабильность первоначальное процентное содержание этилкарфентразона, присутствующего в композициях A, B, C, G, H и I, полученных выше, определяли хроматографическим методом. После этого определения композиции хранили при 50°С в течение периода один месяц в модельных экстремальных условиях. После этого времени процентное содержание активного ингредиента, присутствующего в композиции, определяли той же самой хроматографической методикой. Результаты этих тестов представлены в таблице ниже.
Таблица
Исходный ГХ весовой, %
Один месяц при 50°С ГХ весовой, %
Композиция А
0,84
0,82
Композиция B
0,83
0,78
Композиция C
0,50
0,46
Композиция G
0,44
0,42
Композиция H
0,28
0,26
Композиция I
0,95
0,94
Результаты, показанные в таблице, указывают, что композиции настоящего изобретения сохраняют химическую активность при повышенной температуре.
Несмотря на то, что изобретение было описано с акцентом на предпочтительные варианты осуществления, обычным специалистам в данной области будет очевидно, что вариации предпочтительных способов и методов могут быть использованы, и что подразумевается, что изобретение может быть осуществлено на практике по-иному, чем специфически описано здесь. Соответственно, это изобретение включает все модификации, охватывающие сущность и границы изобретения, как определено в формуле изобретения ниже.