Устройство для производства фуллеренсодержащей сажи

Настоящая полезная модель относится к устройствам для производства фуллеренсодержащей сажи, содержащей фуллерены С60, С70 и высшие фуллерены. Полезная модель может быть использована в химии, физике, технике, металлургии, энергетике, электронике, биологии, медицине, фармацевтике и других областях человеческой деятельности.
В настоящее время метод, основанный на испарении графита в электрической дуге, является наиболее эффективным для синтеза фуллеренов, в основном С60 и С70, которые входят в состав основного продукта конденсации углеродного пара - фуллеренсодержащей сажи. Электродуговой метод остается самым востребованным методом получения фуллеренов в количествах достаточных для практических нужд [1, 2].
На стабильность протекания электродугового процесса синтеза фуллеренов и фуллеренсодержащей сажи влияет множество факторов: напряжение, сила тока, давление в системе, свойства и скорость потока инертного газа, природа и чистота материала электродов и др. [3, 4].
Сырьем для получения фуллеренсодержащей сажи служат электроды из спектрально чистого графита. Как известно, чистота исходного сырья влияет на содержание фуллеренов в фуллеренсодержащей саже: чем чище графитовый электрод и чем меньше в нем примесей, тем выше процентное содержание фуллеренов в фуллеренсодержащей саже. Очистка графитовых стержней в вакуумном сушильном шкафу непосредственно перед их использованием не подходит для многозарядной установки с автоматической подачей электродов. Для очистки электродов используют буферную камеру.
Известно устройство для получения фуллеренсодержащей сажи [5], включающее горизонтальную герметичную цилиндрическую разрядную камеру, два размещенных на оси камеры графитовых электрода, систему циркуляции инертного газа со средством улавливания фуллеренсодержащей сажи, камеру обезгаживания подвижного графитового электрода тлеющим электрическим разрядом (Патент RU № 2341451 С1, МПК С01В 31/00, опубл. 20.12.2008). Недостатками известного устройства являются невозможность оптимизировать поле температур в реакторе независимо от тока дуги, что препятствует достижению максимального выхода фуллеренов и значительная часть испарившегося в дуге графита (до 25-30%) идет в отходы.
Известно устройство для получения фуллеренсодержащей сажи [6], включающее цилиндрический плазменный реактор с горизонтальной герметичной цилиндрической разрядной камерой, размещенные по оси камеры два графитовых электрода, систему циркуляции инертного газа со средством улавливания фуллеренсодержащей сажи (Патент RU № 102606 U1, МПК С01В 31/00, опубл. 10.03.2011). Недостатками известного устройства является высокая стоимость материала полого цилиндра и торцевых крышек, что неизбежно ведет к удорожанию процесса получения фуллеренсодержащей сажи и стоимости самого фуллерена.
Известно устройство для получения фуллеренсодержащей сажи [7], включающее плазменный реактор в виде герметичной цилиндрической камеры с размещенными по оси камеры двумя графитовыми стержневыми электродами, средство для подачи инертного газа и закручивания потока вдоль оси электродов, емкость для сбора шлаков (Патент RU 39129 U1, МПК С01В 31/00, опубл. 20.07.2004). Недостатками устройства являются необоснованное усложнение конструкции различными воздействиями на дугу и реакционный объем, невозможность удаления образующегося катодного депозита без остановки процесса, что ведет к снижению процентного содержания фуллеренов в саже.
Известно устройство для производства фуллеренсодержащей сажи [8] (см. патент US 6358375, МПК Н05Н 1/42, опубл. 20.07.2004), включающее плазменный реактор и расположенные последовательно нисходящие обогреваемый и охлаждаемый сепараторы. Недостатками указанного устройства являются отсутствие дегазации электродов, осаждение на неподвижном электроде катодного депозита, осаждение большого количества сажи в реакторе, необходимость остановки устройства для замены сгоревших электродов и удаления из реакционного объема осколков электродов, причиной возникновения которых обычно считают неоднородность электродов и высокое падение напряжения в плазме.
Известно устройство для непрерывного производства углеродных нанотрубок и фуллеренов [9] (US 2005/0019245 А1, МПК D01F 9/12, опубл. 27.01.2005), включающее герметичную камеру с водяным охлаждением, два графитовых электрода, сменный герметичный вставной картридж, содержащий катализатор в виде металлической проволоки или мелкодисперсного металлического порошка, теплообменник, фильтр, накопительный бункер с автоматическим выпускным клапаном и рециркуляционным насосом. Недостатками устройства являются отсутствие дегазации электродов и невозможность удаления катодного депозита.
Известно устройство для получения фуллеренсодержащей сажи [10], включающее горизонтальную герметичную разрядную камеру с размещенными по оси камеры двумя графитовыми стержневыми электродами, систему циркуляции инертного газа со средством улавливания фуллеренсодержащей сажи, камеру обезгаживания тлеющим разрядом (Патент RU 2343111 С1, МПК С01В 31/00, опубл. 10.01.2009). Недостатками устройства являются усложнение конструкции, расход инертного газа для поддержания тлеющего разряда и тлеющий разряд не позволяет обеспечить высокий вакуум для эффективной дегазации всего объема электрода.
Наиболее близким к заявленному устройству для получения фуллеренсодержащей сажи является устройство [11], включающее плазменный реактор в виде герметичной цилиндрической камеры с системой циркуляции инертного газа со средством улавливания фуллеренсодержащей сажи, с размещенными по оси камеры двумя графитовыми стержневыми электродами, с камерой обезгаживания подвижного графитового электрода тлеющим электрическим разрядом (Патент RU 2234457 С2, МПК С01В 31/02, опубл. 20.08.2004). Недостатком данного технического устройства является осаждение значительного количества депозита на катоде, что вызывает разрушение материала при изменении полярности, сравнительно небольшая производительность по саже и фуллеренам. Недостатком устройства является относительно низкое процентное содержание фуллеренов в саже, недостаточно полное удаление фуллеренсодержащей сажи из объема реактора в ходе процесса.
Предлагаемое техническое решение заявляемой полезной модели направлено на повышение эффективности устройства для производства фуллеренсодержащей сажи.
Поставленная задача решается тем, что устройство для получения фуллеренсодержащей сажи включает горизонтальную герметичную цилиндрическую разрядную камеру с размещенными по оси двумя графитовыми электродами, систему циркуляции инертного газа со средством улавливания фуллеренсодержащей сажи, буферную камеру для обезгаживания подвижного расходуемого графитового анода. При этом дополнительно в буферной камере подвижный расходуемый графитовый анод резистивно нагревается, что обеспечивает максимальное обезгаживание подвижного расходуемого графитового анода не только с поверхности, но и во всем объёме. Продукты обезгаживания непрерывно откачиваются вакуумным насосом. Герметичность между горизонтальной герметичной цилиндрической разрядной камерой, буферной камерой и внешней средой обеспечивается уплотнителями Вильсона. Нагрев подвижного расходуемого графитового анода осуществляется за счет внутреннего сопротивления при прохождении через него тока от внешнего источника тока. Первый полюс от внешнего источника тока по токопроводу подсоединяется к подвижному расходуемому графитовому аноду непосредственно на входе в буферную камеру с помощью медного щёточного контакта. Второй полюс от внешнего источника тока по токопроводу подсоединен к анодному фланцу с контактной группой.
Краткое описание чертежа
Устройство для получения фуллеренсодержащей сажи (фиг. 1) включает горизонтальную цилиндрическую герметичную разрядную камеру (1), катодный фланец с узлом фиксации графитового электрода (катод) (2), анодный фланец с узлом фиксации (3) графитового электрода (анод) (4), буферную камеру (5), детектор положения дугового зазора (6), механизм подачи (7) графитового электрода (4). Дополнительно в буферной камере электрод (4) прогревается за счет подведения к нему напряжения по токопроводу (8) и (9) от источника тока (10). Токопровод (8) подключен к медному щеточному контакту (11), а токопровод (9) подключен к анодной контактной группе (3). Контроль нагрева электрода осуществляется терморегулятором термопарным (12). Продукты обезгаживания удаляются через патрубок (13) с помощью вакуумного насоса (на фигуре не показан). Не сгоревший депозит собирается в депозитоприемнике (14).
Литература
ЖТФ
1. Богданов А.А., Дайнингер Д., Дюжев Г.А. Перспективы развития промышленных методов производства фуллеренов. , 2000, Т. 70, Вып. 5, С. 1-7.
Наносистемы: физика, химия, математика
2. Грузинская Е.А., Кескинов В.А., Кескинова М.В., Семенов К.Н., Чарыков Н.А. Фуллереновая сажа электродугового синтеза. , 2012, Т. 3, № 6, С. 83-90.
ЖТФ
3. Афанасьев Д., Блинов И., Богданов А., Дюжев Г., Каратаев В., Кругликов А. Образование фуллеренов в дуговом разряде. , 1994, Т. 64, Вып. 10, С. 76-88.
ЖТФ
4. Афанасьев Д.В., Богданов А.А., Дюжев Г.А., Кругликов А.А. Образование фуллеренов в дуговом разряде. II. , 1997, Т. 67, Вып. 2, С. 125-128.
5. Болстрен Н.Н., Босаргин И.В., Богданов А.А., Седов А.И., Филипов Б.М. Способ производства фуллеренсодержащей сажи и устройство для его осуществления (Патент RU № 2341451 С1, МПК С01В 31/00, опубл. 20.12.2008).
6. Седов А.И., Басаргин И.В., Богданов А.А., Поняев С.А., Бобашев С.В., Жуков Б.Г. Устройство для производства фуллеренсодержащей сажи. (Патент RU № 102606 U1, МПК С01В 31/00, опубл. 10.03.2011).
7. Абдугуев Р.М., Алёхин О.С., Герасимов В.И., Лосев Г.М., Некрасов К.В., Никонов Ю.А., Чарыков Н.А. Установка для получения фуллеренсодержащей сажи (варианты). (Патент RU 39129 U1, МПК С01В 31/00, опубл. 20.07.2004).
8. Schwob Yvon (Cannes, FR) Method and device for producing fullerenes. (Патент US 6358375, МПК Н05Н 1/42, опубл. 20.07.2004).
9. Koulikov D. Continuous production of carbon nanotubes and fullerenes (US 2005/0019245 A1, МПК D01F 9/12, опубл. 27.01.2005).
10. Болстрен Н.Н., Ойченко В.М., Дружинин Г.Н., Белов В.А. Установка для производства фуллеренсодержащей сажи. (Патент RU 2343111 С1, МПК С01В 31/00, опубл. 10.01.2009).
11. Дюжев Г.А., Басаргин И.В., Филиппов Б.М., Алексеев Н.И., Афанасьев Д.В., Богданов А.А. Способ получения фуллеренсодержащей сажи и устройство для его осуществления. Патент RU 2234457 С2, МПК С01В 31/02, опубликован 20.08.2004.