УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЭЛЕКТРОНОГРАФИЧЕСКОГО И МИКРОВОЛНОВОГО ИССЛЕДОВАНИЯ КОМПОНЕНТ ВЕЩЕСТВА, РАЗДЕЛЁННОГО ХРОМАТОГРАФОМ

Предлагаемая полезная модель относится к области исследования и анализа материалов, а именно к устройству для электронографического исследования молекул в газовой фазе (их пространственной конфигурации, межъядерных расстояний, валентных углов, амплитуд колебаний) и микроволнового исследования тех же молекул (их межъядерных расстояний, валентных углов, дипольных моментов) чистых веществ, которые получены хроматографическим разделением анализируемого материала.
Микроволновой метод - самый точный и надежный метод определения межъядерных расстояний и валентных углов (его точность ограничена только точностью определения постоянной Планка), поэтому он особенно важен при обработке электронограмм, когда межъядерные расстояния в молекуле близки по величине, попадают в один пик на кривой радиального распределения, не позволяя однозначно выбрать правильную пространственную конфигурацию исследуемой молекулы. С другой стороны, электронография, определяя пространственную конфигурацию молекулы, помогает расшифровке микроволнового спектра, так как позволяет правильно определять моменты инерции молекулы. Поэтому эти два метода взаимно дополняют друг друга, помогая более точно определять параметры свободной молекулы.
Наиболее близким к заявляемой полезной модели является техническое решение, известное из [патент RU 175332 U1, опубл. 30.11.2017], которое представляет собой устройство для электронографического исследования молекул в газовой фазе, в котором последовательно соединены блоки газового хроматографа, молекулярного сепаратора, газового электронографа и масс-спектрометра.
Однако в отличие от вышеуказанного устройства в предлагаемой полезной модели конечным блоком, вместо масс-спектрометра, является микроволновой спектрометр, который признан «идеальным дополнением к хроматографии» [Бёккер Ю. Спектроскопия / Пер. с нем. - М.: Техносфера, 2017, 528 с., с. 225].
Технический результат настоящей полезной модели заключается в повышении точности всех параметров свободных молекул, определяемых с помощью газового электронографа и микроволнового спектрометра.
Указанный технический результат достигается предлагаемым устройством для электронографического и микроволнового исследования молекул в газовой фазе, которое включает последовательно соединенные блоки газового хроматографа (ГХ), молекулярного сепаратора, газового электронографа (ГЭ) и микроволнового спектрометра (МВС). При этом каждый из указанных блоков соединен с компьютером, который с помощью общей компьютерной программы регулирует и управляет работой каждого блока.
Блок схема предлагаемого устройства приведена на фиг. 1.
1
2
1
-3
Все блоки соединены между собой вакуумно плотно (исключая компьютер), подключены к системе высоковакуумной откачки, снабжены системой вентилей, позволяющих регулировать в каждом из них давление, а также измерять его с помощью соответствующих устройств. Исследуемый образец 1 вместе с газом носителем 2 поступают в газовый хроматограф 3, где образец разделяется на компоненты, из которых он может состоять (конформеры, изомеры, нестабильные молекулы, примеси и пр.). В качестве газа-носителя следует использовать гелий, который не дает вклада в электронограмму. Из газового хроматографа газ поступает в молекулярный сепаратор 4, который отделяет большую часть гелия от образца. Разделенные компоненты газа образца поступают в испаритель электронографа 5, а затем в дифракционную камеру электронографа 5, где взаимодействует с электронным лучом (на фиг. 1 показан пунктиром), а полученная электронограмма фиксируется детектором 5 и запоминается компьютером 7. Газовый поток из дифракционной камеры направляется в поглощающую ячейку микроволнового спектрометра 6, где взаимодействует с монохроматической линейно поляризованной электромагнитной волной частотой от 10 до 40 ГГц. Результат фиксируется детектором 6 и запоминается компьютером 7, а затем обрабатывается вместе с электронограммой по совместной компьютерной программе. Давление на выходе из испарителя может варьироваться от 0,1 до десятков мм рт. ст. и регулируется специальным вентилем в зависимости от образца. Давление в поглощающей ячейке микроволнового спектрометра может варьироваться от 10 до 0,1 мм рт. ст. По этой причине выход из испарителя 5 должен соединяться с микроволновым спектрометром газопроводом, обеспечивающим оптимальное давление в поглощающей ячейке микроволнового спектрометра. Повышение давления в микроволновом спектрометре увеличивает его чувствительность, но уменьшает разрешающую способность. Уменьшение давления ведет к уширению линий спектра и уменьшению их интенсивности. При использовании газопровода он должен быть снабжен отверстием (диаметром порядка 1,5 мм). Расстояние между внутренними поверхностями газопровода в месте прохождения электронного луча (края отверстия в газопроводе) должны быть порядка 1 мм, а внешняя поверхность газопровода в этом месте не должна препятствовать электронам, взаимодействующим с анализируемым газом, т.е. иметь конусообразную форму. При невозможности подбора оптимальных условий одновременного получения электронограммы и получения микроволнового спектра (низкое парциальное давление образца) оба анализа проводятся раздельно. В этом случае при получении микроволнового спектра блоки 5 и 6 соединяются герметичным газопроводом без отверстий, а электронограмму получают без газопровода.