ЛАЗЕРНО-ИСКРОВОЙ СПЕКТРОМЕТР С МИКРОПОЗИЦИОНИРОВАНИЕМ

Полезная модель относиться к области лазерной спектроскопии и аналитической химии, в частности для бесконтактного определения элементного состава конденсированных сред и может быть использована в экологическом мониторинге естественных вод, в океанологии, в спектральном анализе с использованием лазерного излучения.
Известна модель лазерно-искрового спектрометра (патент РФ №56630, опубл. 10.09.2006 г.), содержащая оптически связанные между собой управляемый источник наносекундного лазерного излучения, систему подачи лазерного излучения на объект, включающую фокусирующую линзу, подставку для исследуемого объекта, выполненную с возможностью вращения, собирающую оптическую систему, монохроматор, систему регистрации (с минимальным временем экспозиции 3 нс), и систему обработки данных, соединенную с системой регистрации и источником лазерного излучения, при этом система регистрации и обработки данных представляет собой последовательно связанные персональный компьютер, электронно-оптический усилитель, ПЗС камеру и аналого-цифровой преобразователь; система подачи лазерного излучения дополнительно снабжена поворотной призмой, а подставка для исследуемого объекта расположена перпендикулярно плоскости падения лазерного луча. Вращение подставки задается с помощью шагового двигателя, расположенного в подставке. Для генерации плазмы на поверхности исследуемого образца использован Nd: YAG лазер с одним каскадом усиления, длина волны 1064 мкм, длительность импульса 5 нс, энергия 0.4 Дж.
Недостатком данного устройства является то, что вращающаяся подставка не позволяет перемещать образец во всех направлениях, что вызывает трудности в проведении спектрального анализа. Кроме того, устройство обеспечивает недостаточную чувствительность при анализе элементного состава исследуемых объектов, что является следствием высокой интенсивности фонового излучения, а возбуждение плазмы наносекундными лазерными импульсом на поверхности жидкости приводит к загрязнению фокусирующей оптики. Также недостатками наносекундного спектрального анализа является невозможность проведения спектрального анализа образцов малого размера (характерный размер порядка 1 мм) в результате разрушения последних, а вращающаяся подставка не позволяет перемещать образец во всех плоскостях, что вызывает трудности в проведении оперативного спектрального анализа и анализа инородных микровключений (характерный размер ≤1 мм) в исследуемом образце.
Наиболее близким техническим решением по комплектности и достигаемому результату является устройство с использованием фемтосекундных лазерных импульсов (патент USA №6414320, опубл. 02.07.2002 г.) Излучение фокусируется на поверхность образца, что приводит к образованию лазерного микрофакела с глубиной кратера порядка 1 мкм. В системе регистрации используется либо масс-спектрометр, либо спектрометр, рабочий диапазон которого от 30 нм до 30 мкм, оптические элементы позволяют регистрировать излучения молекул, атомов, ионов и сигнала флуоресценции. В описанном прототипе не указаны пределы перемещения, минимальный шаг позиционирующего устройства и направления, в которых он может перемещаться. В схеме известного устройства отсутствует компьютер, который одновременно может управлять позиционером, всем фемтосекундным комплексом (генератор излучения, усилитель, лазеры накачки), устройством для регистрации спектров (ICCD камера и полихроматор) и не предусмотрено наличие кюветы для анализа жидких сред. Данные недостатки затрудняют управление всем комплексом для фемтосекундного спектрального анализа; делают невозможным спектральный анализ жидких сред, обработку спектров (сложение, вычитание и накопление спектров); схема данного устройства не позволяет проводить количественный спектральный анализ.
Задачей полезной модели является повышение точности, чувствительности, воспроизводимости и оперативности анализа при взаимодействии фемтосекундного лазерного излучения с исследуемым образцом в локализованной области.
Технический результат поставленной задачи достигается лазерно-искровым спектрометром в состав которого входят: компьютер для управления всеми устройствами лазерного-искрового спектрометра, лазерный фемтосекундный комплекс и устройство микропозиционера. Устройство может быть использовано для анализа конденсированных и жидких сред; исследуемый образец в этом случае помещается при этом в специальную оптически активную кювету.
Лазер генерирует импульсы фемтосекундной длительности, которые с помощью системы фокусировки направляются на исследуемое вещество, образуя лазерный пробой на поверхности образца, излучение которого регистрируют системой регистрации спектров (полихроматор и ICCD камера).
На фиг.1 представлена блок-схема лазерно-искрового спектрометра с микропозиционированием: 1 - лазер накачки Millennia Pro (Diode - Pumped, CW Visible Laser Systems) - рабочая длина волны 532 нм и генератор Tsunami (Mode - locked Ti: sapphire Laser) - рабочая длина волны 780-850 нм, длительность импульса <30 фс; 2 -лазер накачки Empower (Intracavity - Doubled, Diode - Pumped Nd: YLF Laser Systems) - рабочая длина волны 527 нм, длительность импульса - 100 нс и усилитель Spitfire PRO (Ti: Sapphire Regenerative Amplifier Systems) - рабочая длина волны 780-820 нм, длительность импульса - 40-80 фс, энергия в импульсе 1.1 мДж, частота 1 кГц; 3 - поворотное зеркало; 4 - линза с фокусным расстоянием 100 мм; 5 - исследуемый образец; 6 - транслятор-микропозиционер линейный моторизованный 3-х координатный с ходом 150 мм (Thorlabs - NST150/M XYZ) - позиционирование менее 100 нм; 7 - линза с фокусным расстоянием 100 мм; 8 - система регистрации спектров (ICCD камера PicoStar HR (LaVision, GMBH) и полихроматор SpectraPro 2500i; 9 - компьютер, через который осуществляется управление всем комплексом; 10 - контроллер позиционера BSC103.
Отличительными признаками заявляемой полезной модели являются:
- использование в качестве позиционирующего устройства для размещения исследуемого образца транслятора-микропозиционера линейного моторизованного 3-х координатного с ходом 150 мм - позиционирование менее 100 нм;
- наличие персонального компьютера;
- использование оптически прозрачной кюветы для анализа жидких сред. Трех координатный микропозиционер (Фиг.2) позволяет:
- плавно перемещать исследуемые объекты, в частности кювету с жидкостью или твердые материалы на расстояния от 1 мкм до 150 мм;
- проводить спектральный анализ микровключений или объектов малого размера;
- изменять положение платформ в зависимости от геометрии исследуемого образца.
Совместное использование микропозиционера и фемтосекундного комплекса также позволяет проводить спектральный анализ микровключений, находящихся на небольшой глубине (порядка 1 мм) внутри образца, а также анализ чистого образца без влияния окисной пленки на его поверхности. Очистка поверхности образца осуществляется лазерным излучением, чтобы анализируемая поверхность находилась в фокусе лазерного излучения, образец перемещается микропозиционером на требуемое расстояние, что справедливо и для случая испарения части жидкости из оптической кюветы.
Персональный компьютер позволяет осуществлять одновременное управление всеми устройствами лазерно-искрового спектрометра и совместно с системой регистрации (фиг.1), позволяет проводить обработку спектров, в том числе их сложение, вычитание и накопление, а также проводить количественный спектральный анализ.
Микропозиционер заявляемого лазерно-искрового спектрометра существенно ускоряет и упрощает процедуру спектрального анализа, дает возможность проводить спектральный анализ образцов со сложной геометрией, наличие оптически прозрачной кюветы, размещаемой на подставке микропозиционера, позволяет проводить анализ жидких образцов.
Устройство работает следующим образом. Лазерное излучение из генератора 1 направляется на вход усилителя 2 (фиг.1), затем с помощью поворотного зеркала 3 и фокусирующей линзы 4, направляется на исследуемый образец 5, далее излучение плазмы пробоя исследуемого образца с помощью собирающей линзы 7 поступает на вход системы регистрации 8 и результирующий спектры отображается на экране компьютера 9, который осуществляет управление всех устройств лазерно-искрового спектрометра. Объект анализа располагается на платформе микропозиционера, управляемого контролером 10.
-6
Возможность использования заявляемой полезной модели демонстрируется примерами. В частности, на фиг.3 показаны спектры при фемтосекундном пробое на поверхности морской воды при длительности импульса 45 фс (фиг.3 а), при длительности импульса 650 фс (фиг.3 б) и на поверхности дистиллята при длительности импульса 650 фс (фиг.3 в). Полученные результаты показали, что оптимальное возбуждение электронных уровней происходит при длительности 650 фс и эмиссионные спектры при данных условиях содержат больше информации о химическом составе и концентрации элементов данных образцов. Для данных условий возбуждения плазмы минимально-обнаружимая концентрация натрия, растворенного в воде, составляет величину 4·10 г/л.
На (фиг.4) приведены спектры пробоя на поверхности фильтров с осажденным на них фитопланктоном и перемещаемых с помощью микропозиционера. Спектры пробоя на поверхности фильтров проб, взятых в июле 2008 г. представлены на фиг.4 а, в июне 2009 г. - на фиг.4 б, на поверхности чистого фильтра - на фиг.4 в. Элементный спектральный анализ показал, что эмиссионные линии пробы годовалого забора слабо выражены по сравнению с линиями свежего забора морской воды, содержащей клетки фитопланктона, что говорит о распаде органически сложных молекул в процессе хранения и лишний раз подтверждается необходимость проведения анализа проб в режиме реального времени. Использование заявляемого устройства позволяет решить данную проблему.
Заявляемая полезная модель позволяет повысить точность, чувствительность, воспроизводимость и оперативность анализа при взаимодействии фемтосекундного лазерного излучения с исследуемым образцом в локализованной области, что является техническим результатом заявляемого решения.