Исследование с помощью методов акустической микроскопии неоднородностей в поверхностных слоях твердотельных материалов и их роли в процессах разрушения

Таблица 1

Зависимость количества циклов до полного разрушения в зависимости от дислокационной структуры стали в условиях малоцикловой деформации

Образцы стали Ст3 Общее число циклов до полного разрушения

Исходное состояние р = 2-109 - 8-1010 см-2 39200

Ячеистая структура 27800

Фрагментированная

структура с «ножевыми» 10300

границами

Таким образом, экспериментально показано влияние дислокационных структур, образующихся внутри ферритных зерен стали Ст3, на развитие процессов разрушения. Опасными, с точки зрения развития усталостного разрушения, являются «ножевые» границы.

ЛИТЕРАТУРА

1. Синергетика и усталостное разрушение металлов / Под ред. В.С. Ивановой. М.: Наука, 1989. 246 с.

2. Рыбин В. В. Большие пластические деформации и разрушение металлов. М.: Металлургия, 1986. 224 с.

3. Ценев Н.К., Шаммазов А.М. Влияние внутренних границ раздела на развитие процессов разрушения в низкоуглеродистых сталях // ДАН. 1998. Т. 361. № 6. С. 762-764.

4. Shammazov A.M., Tsenev N.K., Suhanov V.D., Selskii B.E. The structure of grain Boundaries and the processes of failure in the ferrite-pearlitic steels // Intergranular and Interphase Boundaries in Materials / Ed. by P. Lejcek, V. Paidar. Trans Tech Publications, 1998. Р. 665-668.

УДК 534.8:53.085.332

ИССЛЕДОВАНИЕ С ПОМОЩЬЮ МЕТОДОВ АКУСТИЧЕСКОЙ МИКРОСКОПИИ НЕОДНОРОДНОСТЕЙ В ПОВЕРХНОСТНЫХ СЛОЯХ ТВЕРДОТЕЛЬНЫХ МАТЕРИАЛОВ И ИХ РОЛИ В ПРОЦЕССАХ РАЗРУШЕНИЯ

© А.В. Буданов, Ал.И. Кустов*, И.А. Мигель*, Ан.И. Кустов**

Россия, Воронеж, Государственная технологическая академия *Военный авиационный инженерный институт **Государстеенный университет

Budanov A.V., Kustov Al.I., Migel I.A., Kustov An.I. The acoustic-microscope investigation of discontinuities in surface layers of solid materials and their role in the processes of destruction of materials. The article discusses the results of the experiments proving the possibility of data obtaining by means of acoustic-microscopy methods. Discontinuities and their elastic - mechanical parameters enable investigation.

Известно, что определяющее влияние на прочностные и упруго-механические свойства твердотельных объектов оказывает их поверхность, наличие, размеры и конфигурация ее структурных составляющих. Выявление и характеризация микровключений, а также их влияние на локальные упругие свойства поверхности, известными способами, имеют значительные ограничения. Проблема изучения локальных упругих свойств микровключений, на наш взгляд, может быть решена методом акустических интерференционных полос.

Этот метод позволяет экспериментально оценить достоверность выражений для расчета значений vR непосредственно по акустическому изображению. Линейность акустических приемников обусловливает появление на акустических изображениях интерференционных полос. Механизмы их возникновения могут быть разнообразными. Самый простой и распространенный из них - эффект клина, возникающий при отклонении отражающей поверхности от плоскостности или при ее наклоне. Рассмотрим случай, когда полосы обусловлены интерференцией различных частей отраженного излучения. В этом случае они могут быть использованы для количественных оценок акустических параметров образца. Такая возможность в особенности интересна при количественной оценке параметров либо

малых включений, либо малых образцов. Механические характеристики таких объектов невозможно ни измерить, ни даже оценить никакими другими методами кроме акустомикроскопических.

Если выходной акустический сигнал образуется при участии вытекающей волны, вблизи границы раздела или трещины возникает система светлых и темных чередующихся полос, обусловленная интерференцией основного сигнала с сигналом, возбуждаемым отраженной от препятствия вытекающей волной. Выходной сигнал сканирующего акустического микроскопа (САМ) вблизи границы может быть записан в виде:

V

Здесь Л(Z)exp{ity0(Z)} - основной сигнал на выходе микроскопа. Он не зависит ни от наличия границы, ни от расстояния от нее до фокального пятна. Амплитуда и фаза основного сигнала, естественно, зависят от координаты г-взаимного положения линзы и поверхности образца по высоте. На основной сигнал накладывается дополнительный сигнал Vrej(Z)exp{щej(Z)}, возбуждаемый вытекающими рэлеевскими волнами, отраженными

от препятствия. Реальный вклад в выходной сигнал дают только волны, падающие на это препятствие нормально к границе. Дополнительный фазовый сдвиг фге/х) обусловлен распространением рэлеевской волны от фокального пятна до препятствия и обратно вдоль направления нормали к границе раздела (координата х):

Фref

VR

Из обычных волновых представлений следует, что расстояние между соседними светлыми или темными полосами равно половине длины Xr рэлеевской волны:

Ax = Х.

Соответственно, скорость Vr определяется выражением

vr = 2vi Ax< l ’

где Vi - скорость звука в иммерсионной жидкости, Xl -

длина ультразвуковой волны в иммерсии; Ах - расстояние между соседними однотипными полосами.

Следует подчеркнуть, что природа интерференционных полос вблизи границ раздела и препятствий известна. Здесь мы предлагаем использовать наличие полос для измерения, или хотя бы оценки, локальной величины скорости рэлеевских волн в малых объектах.

Мы применили этот метод для оценки скорости рэ-леевской волны в одиночных волокнах нитрида бора внутри керамической матрицы. Диаметр волокон порядка 10-30 мкм. Волокна упакованы параллельно. Среднее расстояние между отдельными волокнами в 5-10 раз больше их диаметра. Образец композита с размером 5x5x6 мм3 был разрезан перпендикулярно ориентированным волокнам, и его срез полирован.

Акустические изображения отдельного волокна и групп волокон (рис. 1) выполнены на частоте 1,8 ГГц. Поле сканирования было минимальным (40x65 мкм2), а увеличение максимальным. В качестве иммерсионной жидкости использовалась вода при температуре 60° С. На акустических микрофотографиях хорошо видны системы интерференционных колец. Диаметр волокна на рис. 1 - 30 мкм, среднее расстояние между кольцами равно (1,8 ± 0,1) мкм. На частоте f = 1,8 ГГц оно соответствует скорости рэлеевской волны; vr = 2fAx и (6,5 ± ± 0,3)-103 м/с.

Симметрия интерференционных колец позволяет судить об однородности и изотропии механических свойств по сечению волокна. Темные области по пери-

Рис. 1. Акустические изображения волокна - а и группы волокон - б

Рис. 2. Акустическая визуализация ОСП в кремнии <111>

метру волокна свидетельствуют о нарушениях его адгезии с матрицей. В матрице также возможна система колец, ее периодичность существенно меньше, что свидетельствует о значительно меньшей скорости рэ-леевской волны.

Расчет значений скоростей ПАВ в различных материалах может быть произведен по окаймляющей системе полос (ОСП), возникающей вокруг трещин. На рис. 2 представлена картина акустической визуализации ОСП в образце из кремния <111>. Так как волны в данном случае стоячие, изображения их узлов расположены на расстояниях ^/2. К аналогичному выводу пришли и авторы работы [1], изучавшие хрупкие трещины в образцах БЮ2. В нашей работе для расчета значений XR определяли масштаб. На 10 больших делений масштабной сетки приходится 86,6 мм. С другой стороны, масштабы стандартных изображений САМ, определенные с помощью набора эталонных объектов, составляют 18, 25, 35 мкм/дел. В рассматриваемом эксперименте увеличение было максимальным, а, значит, масштаб составлял 18 мкм/дел. Из пропорции можно определить, что на 1 мм на изображении приходится 2,05 мкм. 87,6 мм/10 дел. = 8,76 мм/дел., следовательно, 1 мм = 18/8,76 = 2,05 мкм.

С другой стороны, из измерений расстояния, на котором укладывается целое число полуволн, можно рассчитать значения Х^2 в мм на изображении. Восемь ^/2 укладывается на 22,3 мм. Следовательно, в миллиметрах Хк/2 в рассматриваемом случае составит 22,3/8 = 2,79 мм. Умножив это значение на величину масштаба, получим: XR = 22,79-2,05 мкм = 11,43 мкм.

С учетом известной (407 МГц) рабочей частоты САМ, при использовании которой получим картину распределения ПАВ на поверхности объекта, можно рассчитать и величину скорости vR:

vR = V/а = 11,43-106-407-106 = 4,65-103

Для оценки достоверности полученных значений vR можно определить их другими способами. Для этого используют режим вертикального сканирования объекта вдоль оси Z акустической линзы и метод V(Z)-крvL-вых. При этом наблюдают на экране монитора V(Z)-кривую, а по ее фиксированному изображению (при фото или компьютерной регистрации) определяют характерное для данного материла значение А^. Именно это расстояние связано с величиной vR. В проведенном эксперименте АZN определялось путем деления расстояния между первой и четвертой впадинами на соответствующее количество горбов, равное трем.

Мм = 1м/N = 104,7 / 3 = 34,9 мкм.

Тогда, используя формулу

V* = VI

определяли V*, считая V; = 1483 м/с при 20° С и f = = 407 МГц. Полученное в результате значение 4650 м/с с учетом погрешности, не превышающей 1 %, совпада-

ет с приводимыми в литературе данными [1, 2] для кремния этой кристаллографической ориентации.

ЛИТЕРАТУРА

1. Yamanaka K, Enomoto Y. Observation of subsurface flaws with scanning acoustic microscope // Japan J. Appl. Phys. 1982. V. 21. Suppl. 3. P. 141-143.

2. Морозов А.И,, Станковский Б.А. Пьезоэлектрические преобразователи для радиоэлектронных устройств. М.: Радио и связь, 1981. 184 с.

УДК 537.311.33:621.382

ПСЕВДОМОРФИЗМ В СИСТЕМЕ АРСЕНИД ИНДИЯ - СЕЛЕНИД ИНДИЯ

© Н.Н. Безрядин, А.В. Буданов, Е.А. Татохин, Г.И. Котов, Б.Л. Агапов

Россия, Воронеж, Технологическая академия

Bezryadin N.N., Budanov A.V., Tatokhin E.A., Kotov G.I., Agapov B.L. Pseudo-morphism in systems indium selenide -indium arsenide. Indium selenide can be formed by the hetero-valent replacement of As in InAs to chalcogene in the process of thermal treatment of substratein in the chalcogene vapours. The treatment of surface in chalcogene vapours results in lower density of electronic surface states. A tuned-transparent lager of semiconductor AIII2BVI3 is formed alongside with it. The main purpose of the current project is to reveal the nature of electronic surface states in InAs as well as regularities of their modifications in the process of treatment by chalcogene accompanied by the formation of pseudo-morphic lager of chalcogenide.

Актуальной проблемой развития современной твердотельной микроэлектроники является создание полупроводниковых приборов на базе соединений типа ЛШБ¥ Однако наличие естественного окисла на поверхности полупроводниковых подложек данных соединений приводит к возникновению большой плотности электронных состояний на межфазной границе, что приводит к закреплению уровня Ферми и, как следствие, невозможности формирования на их основе управляемых электрическим полем твердотельных элементов (структуры металл - диэлектрик - полупроводник (МДП), диоды Шоттки) [1]. Поэтому необходим поиск новых защитных и изолирующих покрытий, позволяющих снизить плотность поверхностных электронных состояний (ПЭС). В работе [2] было показано, что широкозонные полупроводниковые соединения с рыхлой кристаллической структурой из класса соединений ЛШ2Б¥13 могут также выступать в качестве диэлектрических покрытий в гетероструктурах на базе ЛШБ¥ Кроме того, использование тонких слоев ЛШ2Б¥13, в качестве защитных покрытий для ЛШБ¥, позволяет эффективно снижать плотность ПЭС на их поверхности [3, 4]. В ряде работ [5, 6] было показано, что в результате реакции гетеровалентного замещения (ГВЗ) элемента Б'/ в анионной подрешетке подложки ЛШБ¥ на халькоген при термическом отжиге в специальном квазизамкнутом объеме можно формировать подзатворные слои ЛШ2Б¥13 на поверхности ЛШБ¥ Наиболее полно исследована из этого класса гетероструктур только система ОаЛ8 - Оа2Бе3. Нами исследовались системы на основе арсенида индия, обработанного серой [7] и теллуром [5]. В гетероструктурах 1п2Б3 -1пЛ8 сфалеритная фаза сульфида индия наблюдалась только на начальных стадиях формирования слоя [7],

что препятствует использованию сульфида индия в качестве эффективного пассивирующего и изолирующего покрытия. Граница раздела в гетероструктурах 1п2Те3 - 1пЛз из-за высокой температуры, необходимой для протекания процесса ГВЗ, содержала большое число макродефектов [5].

Арсенид индия, как типичный представитель класса соединений ЛШБ¥, имеет ионно-ковалентную кристаллическую решетку со значительной долей ионно-сти. Полярные плоскости 1пЛз (100) и (111) обладают ориентирующим действием на структуру формируемых на его поверхности пленок, то есть принципиально возможно образование псевдоморфных слоев [6]. Поэтому, несмотря на отсутствие других халькогени-дов индия, имеющих кубические объемные фазы, нами было проведено исследование процесса ГВЗ и в системе 1пЛз - Бе.

При проведении обработок 1пЛ8 в парах селена было обнаружено, что при температуре подложки Тп = = (550 + 630) К и давлении паров селена ~10-2 мм рт. ст. за время Г = (10 15) мин на поверхности 1пЛ8 (100) и

(111) формировались слои селенида индия со структурой сфалерита и параметром решетки а0 ~ 0,55 нм (табл. 1). На подложках ЬЛ (100) в описываемом температурном интервале образуется пленка с ориентацией, соответствующей подложке. В системе рефлексов, образующих дифракционную картину, присутствуют рефлексы, характерные для случая двойникования в плоскости (100). На подложках 1пЛ8 (111) в тех же условиях формируются слои, дающие при дифракции электронов системы рефлексов, отвечающих ориентации <110>. Эта особенность, на наш взгляд, свидетельствует о реконструкции поверхности при термическом отжиге в парах халькогена, подобной наблюдаемой в