Способ неразрушающего контроля качества приповерхностного слоя оптических материалов
METHOD FOR NON-DESTRUCTIVE QUALITY CONTROL OF NEAR-SURFACE LAYER OF OPTICAL MATERIALS

Изобретение относится к производству высококачественных оптических приборов, в частности, к контролю качества обрабатываемых поверхностей оптических материалов как аморфных, так и монокристаллических.
Уровень техники
Прогресс в современной оптике и фотонике, а также развитие мощных источников лазерного и рентгеновского излучения значительно повышают требования к качеству поверхности оптических элементов. Традиционная технология производства оптических приборов включает в себя несколько последовательных этапов обработки поверхности: механическое шлифование/полирование с понижением гранулометрического размера абразива, химико-механическое полирование с использованием полировальных суспензий различного состава. В результате в готовом оптическом элементе, наряду с остаточной шероховатостью поверхности, обязательно присутствует так называемый приповерхностный нарушенный слой, свойства которого отличаются от объемных характеристик материала. Отклонения могут быть обусловлены как структурными дефектами (например, нарушениями упорядоченной решетки кристаллических материалов), так и остаточным химическим загрязнением полировальными веществами. Степень несовершенства поверхностей в значительной мере определяет функциональные характеристики, эксплуатационную долговечность и срок службы оптических элементов [1, 2]. Такой поврежденный слой является областью повышенной концентрации центров поглощения света - предшественников, которые при воздействии интенсивного лазерного излучения вызывают поглощение энергии, приводят к локальному нагреву материала оптического элемента. Как следствие - понижение лучевой стойкости материала вплоть до его разрушения. Возможность оперативно контролировать качество приповерхностного слоя на финишных этапах является необходимым этапом производства высококачественных оптических приборов и устройств.
Известны различные способы инструментального контроля поврежденного приповерхностного слоя оптических материалов, большинство из которых относится к деструктивным (разрушающим). Широко распространены аналитические методы, основанные на послойном удалении материала выборочных образцов путем физического (механическая полировка, ионно-лучевое распыление) или химического травления и контроле параметров поверхности на каждом слое (шероховатости с помощью профилометра или атомно-силового микроскопа, твердости - с помощью индентора и др.) [3-7]. При других подходах из исследуемого образца изготавливают скол/срез и, при условии отсутствия внесенных искажений, выполняют диагностику параметров материала по глубине образца (например, кристаллографических параметров материала с помощью просвечивающей электронной микроскопии, шероховатости с помощью профилометра и др.) [8-10]. Хотя деструктивные методы позволяют получать точные результаты, такие методы выборочного контроля не всегда приемлемы, так как достаточно трудозатратны, требуют использования сложного оборудования и неизбежно повреждают тестовый образец.
Различные неразрушающие лазерные методы контроля (конфокальная микроскопия [11, 12], кросс-поляризационное рассеяние и их комбинация [13], микроскопия полного внутреннего отражения [14], рассеяние света [15, 16] и др.) основаны на использовании дорогостоящей измерительной техники и, как правило, требуют применения сложной математической обработки данных для получения требуемой информации.
Наиболее близким по совокупности признаков способом к заявленному изобретению является способ определения толщины тонких пленок с помощью эллипсометрии [17]. Для этого при фиксированном наклонном угле падения монохроматической световой волны, поляризованной в плоскости, отличающейся от плоскости падения, измеряют два параметра отраженного луча: амплитуду и фазовый сдвиг (эллипсометрические параметры ψ и Δ, соответственно). С использованием модели оптического слоя восстанавливают толщину тонкой пленки.
Однако, данный способ неприменим для контроля качества приповерхностного поврежденного слоя, так как однозначное решение основного уравнения эллипсометрии возможно только при известных оптических характеристиках пленки и подложки, в то время как характеристики данного слоя неизвестны.
Раскрытие изобретения
Задача, решаемая изобретением - создание способа оперативного неразрушающего контроля качества приповерхностного слоя оптических материалов без использования сложного измерительного оборудования.
Технический результат заключается в возможности контролировать качество поверхности до и после каждого этапа финишной обработки и тем самым оптимизировать время обработки, увеличить производительность и качество выпускаемой продукции.
Поставленная задача достигается, тем, что оценку качества приповерхностного слоя контролируемой поверхности осуществляют измерением угловой зависимости коэффициента отражения плоскополяризованного монохроматического луча от поверхности исследуемого образца вблизи угла Брюстера для данного материала и сопоставлением измеренной зависимости коэффициента отражения с зависимостью для контрольного образца (эталона) или с расчетной зависимостью для идеальной поверхности по положению минимума коэффициента отражения и соответствующего угла.
Сущность изобретения
На Фиг. 1а, б приведена схема падения плоскополяризованной волны на границу раздела двух сред с разными показателями преломления в идеальном случае (а) и при наличии нарушенного переходного слоя (б).
На фигуре: 1 - падающий луч, 2 - преломленный луч, 3 - отраженный луч.
1
2
1
2
Известно, что при падении световой волны, плоскополяризованной в плоскости падения (р-поляризация), на идеальную границу двух сред с разными показателями преломления n и n (соответственно, диэлектрическими проницаемостями ε и ε) под углом Брюстера, определяемым как
наблюдается эффект полного преломления, при котором отраженная световая волна отсутствует (рис. 1а).
tr
2
В случае наличия на границе двух сред переходного слоя конечной толщины d, в котором показатель преломления среды n отличается от его объемного значения для данного материала n, возникает отраженная световая волна (рис. 1б).
1tr
2tr
Для однородного переходного слоя на гладкой поверхности (диффузное отражение отсутствует) амплитудный коэффициент отражения электромагнитной волны может быть выражен через коэффициенты отражения от полубесконечных сред r и r (коэффициенты Френеля):
Для p-поляризации параметры отражения можно рассчитать по формулам
1
2
3
где λ - длина падающей электромагнитной волны, θ - угол падения волны на границу раздела сред (рис. 1), ε, ε, ε - комплексные диэлектрические проницаемости внешней среды, подложки и переходного слоя соответственно.
tr
Известно, что в реальном переходном слое, формируемым при механической обработке, параметры материала плавно изменяются от поверхности к объему [18], поэтому ε является эффективной характеристикой слоя.
tr
2
Отраженный луч является результатом интерференции лучей, отраженных от нижней и верхней границ раздела переходного слоя. В зависимости от степени повреждения минимальный коэффициент отражения немонотонно смещается относительно угла Брюстера для данного материала. Чем больше толщина переходного слоя d и чем больше разность Δε=ε-ε, тем больше отклонение от идеальной поверхности. За характеристику степени повреждения берется фазовая толщина слоя ψ:
определяющая дополнительный набег фаз в слое. На этапе финишной полировки (с нано-метровым уровнем шероховатости) сдвиг коэффициента отражения р-волны пропорционален степени несовершенства приповерхностного слоя.
p
Таким образом, сопоставляя измеренную зависимость R от угла падения с зависимостью для контрольного образца (эталона) или с расчетной зависимостью для идеальной поверхности, можно оценить степень совершенства (идеальности) контролируемой поверхности.
Принципиальная схема измерений по предлагаемому способу приведена на Фиг. 2. На фигуре:
4 - лазер, 5 - исходный луч, 6 - поляризатор, 1 - плоскополяризованный луч, 7 - контролируемый образец, 3 - отраженный луч, 8, 9 - зеркала, 10 - фотоприемник, 11 - компьютер.
В качестве источника монохроматического света используется лазер. Плоскополяризованный луч формируется с помощью поляризационной призмы так, чтобы плоскость поляризации совпадала с плоскостью падения, образуемой падающим и отраженным лучами, и направляется на образец, установленный на гониометре или поворотном столике с угловой шкалой. Для измерения интенсивности луч, отраженный от поверхности исследуемого образца, с помощью двух зеркал направляется на фотоприемник, показания которого регистрируются на компьютере или отражаются на цифровом приборе.
Пример реализации способа
Предлагаемый способ иллюстрируется следующими примерами.
На Фиг. 3 приведены зависимости коэффициента отражения от поверхности четырех образцов плавленого кварца КУ-1, измеренные предлагаемым способом.
В качестве источника использовался полупроводниковый лазер с длиной волны излучения λ=0,532 мкм. Образец №1 (эталон) получен с помощью глубокой химико-механической полировки поверхности. Поверхность образцов №2-4 механически отполирована алмазной суспензией на водной основе с размерами зерен 1, 3 и 6 мкм, соответственно. Все тестовые образцы имеют зеркальную поверхность. При рассмотрении через оптический микроскоп видимые повреждения отсутствуют.
2
B
Угол Брюстера плавленого кварца, рассчитанный по формуле (1) с использованием справочного значения коэффициента преломления для данной длинны волны (n=1,4607), составляет θ=55,6043 град и отмечен на Фиг. 3 пунктирной линией. Там же нанесена кривая, рассчитанная по формулам (2, 3) для случая идеальной поверхности без поврежденного слоя.
мин
p
-7
Из литературы известно, что при механической шлифовке/полировке чем больше размеры зерен абразива, тем больше толщина поврежденного слоя [3, 18, 19] и, соответственно, больше остаточная шероховатость поверхности [20-22]. Для данных образцов среднеквадратичная шероховатость поверхности, измеренная с помощью атомно-силового микроскопа на масштабе 40×40 мкм, приведена в Таблице 1. Там же приведены значения минимального коэффициента отражения и соответствующего угла θ. Видно, что для эталона (образец №1) минимум кривой коэффициента отражения R располагается вблизи идеальной поверхности и имеет конечную величину 4×10. При увеличении размера зерен абразива увеличивается шероховатость поверхности и, соответственно, растет толщина приповерхностного слоя. При этом кривая коэффициента отражения значительно отдаляется от идеальной кривой (как по углу, так и по минимальному значению) в сторону более высоких, по сравнению с объемным, значений показателя преломления.
Таким образом, зависимость коэффициента отражения, измеренная вблизи угла Брюстера для конкретного материала, является чувствительным индикатором поврежденного слоя и может использоваться для оперативного неразрушающего контроля качества приповерхностного слоя полированных оптических поверхностей.
Использованные источники информации
1. J.H. Campbell, "Damage resistant optical glasses for high power lasers: A continuing glass science and technology challenge" UCRL-JC-149843 (2002).
2. J.A. Randi, J.C. Lambropoulos, and S.D. Jacobs, "Subsurface damage in some single crystalline optical materials" Appl. Opt. 44, 2241-2249 (2005).
3. J. Wang, Y. Li, J. Han, Q. Xu, Y. Guo. Evaluating subsurface damage in optical glasses // J. Eur. Opt. Soc. 6 11001 (2011).
4. J.A. Menapace, P.J. Davis, W.A. Steele, L.L. Wong, T.I. Suratwala, and P.E. Miller, "Utilization of magnetorheological finishing as a diagnostic tool for investigating the three-dimensional structure of fractures in fused silica" Proc. SPIE 5991, 599102 (2005).
5. W. Kanematsu, "Visualization of subsurface damage in silicon nitride from grinding by a plasma etching and dye impregnation method" // J. Am. Ceram. Soc. 89, 2564-2570 (2006).
6. F. Elfallagh and B.J. Inkson, "3D analysis of crack morphologies in silicate glass using FIB tomography" // J. Euro. Ceram. Soc. 29, 47-52 (2009).
7. J. Neauport, C. Ambard, P. Cormont, N. Darbois, J. Destribats, C. Luitot, O. Rondeau, "Subsurface damage measurement of ground fused silica parts by HF etching techniques" Opt. Express 17, 20448-20456 (2009).
8. T. Shibata, A. Ono, K. Kurihara, E. Makino, M. Ikeda, Cross-section transmission electron microscope observation of diamond-turned single-crystal Si surfaces // Appl. Phys. Lett. 65 2553-2555 (1994).
9. Y. Li, H. Huang, R. Xie, H. Li, Y. Deng, X. Chen, J. Wang et al., "A method for evaluating subsurface damage in optical glass," Opt. Express 18, 17180-17186 (2010).
10. J. Steinert, S. Gliech, A. Wuttig, A. Duparre, "Advanced methods for surface and subsurface defect characterization of optical components" // Proc. SPIE 4099, 290-298 (2000).
11. J. Neauport, P. Cormont, P. Legros, C. Ambard, J. Destribats, Imaging subsurface damage of grinded fused silica optics by confocal fluorescence microscopy // Opt. Express 17 3543-3554 (2009).
12. W. Lu, Z.J. Pei, J.G. Sun, "Non-destructive evaluation methods for subsurface damage in silicon wafers: a literature review" Int. J. Machining and Machinability of Materials 2, 125-142 (2007).
13. W.K. Lu, J.G. Sun, Z.J. Pei, "Subsurface damage measurement in silicon wafers with cross-polarisation confocal microscopy" Int. J. Nanoman. 1, 272-282 (2006).
14. O.W. Fahnle, T. Wons, E. Koch, S. Debruyne, M. Meeder, S.M. Booij, and J.J.M. Braat, "iTIRM as a tool for qualifying polishing processes" Appl. Opt. 41, 4036-4038 (2002).
15. C. Amra, C. Deumie, and O. Gilbert, "Elimination of polarized light scattered by surface roughness or bulk heterogeneity," Opt. Express 13, 10854-10864 (2005).
16. Y. Gogotsi, C. Baek, F. Krirscht. Raman microspectroscopy study of processing-induced phase transformation and residual stress in silicon // Semicond. Sci., 14, 936-944 (1999).
17. Ржанов A.B., Свиташев К.К., Семененко А.И. и др. Основы эллипсометрии. Новосибирск, 1979. - 422 с.
18. J.C. Lambropoulos, "From abrasive size to subsurface damage in grinding" Convergence 8, 1-3 (2000).
19. Y. Li, N. Zheng, H. Li, J. Hou, X. Lei, X. Chen, Z. Yuan et al. Morphology and distribution of subsurface damage in optical fused silica parts: Bound-abrasive grinding // Appl. Surf. Sci. 257, 2066-2073 (2011).
20. J.A. Randi, J.C. Lambropoulos, and S.D. Jacobs, Subsurface damage in some single crystalline optical materials // Appl. Opt. 44, 2241-2249 (2005).
21. J. Neauport, J. Destribats, C. Manier, C. ambard, P. Cormont, B. Pintault, and O. Rondeau, Loose abrasive slurries for optical glass lapping // Appl. Opt. 49, 5736-5745 (2010).
22. Sh. Li, Zh. Wang, Y. Wu. Relationship between subsurface damage and surface roughness of optical materials in grinding and lapping processes // J. Mat. Proc. Tech. 205 34-41 (2008).