О современных тенденциях в области разработки и испытания стандартных образцов

О СОВРЕМЕННЫХ ТЕНДЕНЦИЯХ В ОБЛАСТИ РАЗРАБОТКИ И ИСПЫТАНИЯ СТАНДАРТНЫХ ОБРАЗЦОВ

Д. П. Налобин, Е. В. Осинцева

В статье обозначены современные требования в области разработки и испытания стандартных образцов, касающихся аккредитации юридических лиц на право испытания стандартных образцов (СО) с целью утверждения типа, выполнения процедур при испытании СО, обеспечивающих прослеживаемость аттестованных значений стандартных образцов, внесения сведений о неопределенности аттестованного значения СО в сопровождающий СО документ.

Широкое использование стандартных образцов (СО) при градуировке, калибровке, поверке средств измерений, оценки точности результатов измерений и аттестации методик выполнения измерений в качестве средства для передачи (в том числе от эталонов) размеров или согласованных значений физических величин измерительным лабораториям требует от производителей СО ответственного подхода к испытанию СО, а также полного представления информации в документации сопровождающей экземпляр СО о технических, метрологических характеристиках СО, способах, методах, используемых при испытании СО.

Среди современных тенденций, касающихся разработки, испытания стандартных образцов, можно выделить следующие:

— в соответствии с Федеральным законом № 102-ФЗ «Об обеспечении единства измерений» [1] испытание стандартных образцов с целью утверждения типа проводят юридические лица, аккредитованные в установленном порядке в области обеспечения единства измерений;

— в соответствии с международными требованиями к стандартным образцам (Руководство ИСО 30, 34, 35 [2—4]) при испытании стандартных образцов должна обеспечиваться прослеживаемость аттестованных значений СО;

— в связи с внедрением РФ положений Руководства по выражению неопределенностей измерений (далее — Руководство) [5] и представление результатов измерения с установленной неопределенностью необходимо в некоторых случаях включение в документ, сопровождающий экземпляр СО, сведений о неопределенности аттестованного значения СО.

Установление прослеживаемости стандартных образцов при их испытании

Вопрос о необходимости установления прослеживаемости результатов измерений (в том числе и при испытании СО) представлен во многих международных документах.

В руководстве ИСО 34 [3] отмечено, что «термин „прослеживаемость" все чаще употребляется при описании надежности измерений, но не всегда ясно, что он обозначает. Как правило, под прослеживаемостью подразумевается неразрывный путь (с установленными неопределенностями) к некоторому более высокому уровню точности или компетентности». Под этим более высоким уровнем обычно подразумевают национальные или международные эталоны. Однако при измерении состава веществ возникают проблемы с выбором «более высокого уровня точности». В русском переводе руководства ЕиЯАСНЕМ/ С1ТАС [6] термин «прослеживаемость» трактуют следующим образом:

«Свойство результата измерения или значения, заключающееся в возможности его соотнесения с принятыми реперами — обычно национальными или международными эталонами — посредством неразрывной цепи сличений с установленными неопределенностями».

Исходя из этого определения термин «про-слеживаемость аттестованного значения СО» можно трактовать как «возможность соотнесения его с принятым репером с установленной неопределенностью». В качестве принятых реперов для СО могут быть:

• значения эталонов;

• стандартные справочные данные;

• аттестованные значения СО, прослежива-емость которых установлена;

• опорные значения по ГОСТ Р ИСО 5725—1 [7];

• результаты измерения по МВИ, прослеживаемость которых установлена при аттестации МВИ;

• результат, полученный в строгом соответствии со стандартизованным методом (для условных единиц).

С учетом рекомендаций, представленных в Руководствах ИСО 34, 35 [3, 4], на этапе ха-рактеризации СО в рамках испытания СО могут быть использованы следующие способы установления прослеживаемости аттестованных значений СО:

1) использование при характеризации материала СО методики выполнения измерений (МВИ), основанной на первичном методе;

2) использование при характеризации материала СО другого СО, имеющего установленную прослеживаемость;

3) использование при характеризации материала СО МВИ, предусматривающую градуировку по СО, прослеживаемость аттестованных значений которых установлена;

4) характеризация материала СО, выполняемая с привлечением нескольких лабораторий, предусматривающая применение:

— одной эмпирической МВИ;

— одной рациональной МВИ, прослежи-ваемость которой установлена при ее аттестации;

— нескольких МВИ, основанных на различных физических и химических принципах;

5) характеризация материала СО по процедуре приготовления, предусматривающая установление значения аттестуемой характеристики расчетным путем с учетом значений аттестуемой характеристики в исходных веществах, полученных по МВИ, прослеживаемость которой определена. В качестве исходных материалов могут быть использованы стандартные образцы, прослеживаемость аттестованных значений которых установлена.

В Руководствах ИСО 34 и 35 [3, 4] представлены общие способы установления про-слеживаемости аттестованных значений стандартных образцов без указания конкретных алгоритмов для каждого из перечисленных случаев установления аттестованных значений.

В разработанной ФГУП УНИИМ рекомендации МИ 3174 «ГСИ. Стандартные образцы материалов (веществ). Установление прослеживаемости аттестованных значений» [8] изложены способы установления прослежива-емости СО, алгоритмы оценивания аттестованных значений СО и стандартных неопределенностей от характеризации материала, устанавливаемых при испытании.

Форма представления метрологических характеристик стандартного образца

Испытание стандартных образцов в целях утверждения типа в законе «Об обеспечении единства измерений» [1] определено как «работы по определению метрологических и технических характеристик однотипных стандартных образцов». В последнее время в связи с необходимостью в некоторых случаях (например, в рамках международного сотрудничества) выражения метрологических характеристик СО в терминах Руководства [5] и с появлением концепции прослеживаемости аттестованных значений СО [3, 4] возникает необходимость введения других форм выражения метрологических характеристик СО.

В настоящее время параметры рассеяния аттестованных значений СО в РФ выражают в виде характеристик погрешности [9]. Сведения о неопределенности аттестованного значения СО в паспортах на СО встречаются крайне редко. Однозначное представление характеристик погрешности в виде неопределенностей получается не всегда по следующей причине. В Руководстве [5] и в Руководстве ИСО 35 [4] основным параметром, характеризующим рассеяние результатов измерений (в том числе и аттестованного значения СО), является неопределенность, выраженная в виде стандартного отклонения (стандартная неопределенность). Характеристику рассеяния погрешности аттестованного значения СО в наших действующих нормативных документах на СО выражают границей доверительного интервала, значения которого обычно получают умножением стандартного отклонения аттестованного значения СО на коэффициент Стьюдента. В сопроводительных документах на СО значение этого коэффициента не приводится, поэтому невозможно точно оценить полученное стандартное отклонение аттестованного значения СО и, следовательно, установить стандартную неопределенность аттестованного значения СО.

Стандартное отклонение и суммарную стандартную неопределенность аттестованного значения СО в общем случае оценивают по трем составляющим [4], обусловленным:

1) характеризацией материала СО;

2) неоднородностью материала СО;

3) нестабильностью значений аттестованной характеристики СО.

Характеристики составляющих 2) и 3) оценивают путем статистического анализа рядов наблюдений, они являются оценками типа А по терминологии Руководства [5]. В этом случае термины «стандартное отклонение погрешности от неоднородности» в ГОСТ 8.531 [10] и «стандартное отклонение погрешности от нестабильности» в рекомендациях Р 50.02.031 [11] эквиваленты терминам «стандартная неопределенность от неоднородности» и «стандартная неопределенность от нестабильности» в рекомендациях Р 50.02.058 [13].

Если аттестованное значение СО оценивают по результатам измерений статистическими методами, то и в этом случае его стандартное отклонение от характеризации материала СО совпадает со стандартной неопределенностью от характеризации материала СО.

Для обеспечения возможности перехода от характеристик погрешности к неопределенности аттестованных значений и наоборот может быть целесообразно при разработке новых и переработке действующих НД на СО предусмотреть две формы выражения метрологических характеристик СО, соответствие между которыми выражено в таблице 2.

Алгоритмы оценивания неопределенностей аттестованных значений СО (в том числе и числа степеней свободы), приведенных в правом столбце таблицы 2, изложены в рекомендации Р 50.02.058 [13]. Алгоритмы оценивания соответствующих характеристик погрешности, приведенных в левом столбце таблицы 2, аналогичны. При переводе рекомендаций Р 50.02.058 в ранг РМГ на 28-м заседании Научно-технической комиссии по метрологии МГС принято решение о дополнении текста разрабатываемого РМГ формулами для вычисления характеристик погрешности.

Таблица 2

Способы выражения характеристик погрешности и неопределенности аттестованных значений СО

Характеристика погрешности

Неопределенность [13]

стандартное отклонение от характеризации — оскаг, стандартная неопределенность от характериза-

число степеней свободы — осЫг- ускаг ции— искаг, число степеней свободы искаг

стандартное отклонение от неоднородности — ок, стандартная неопределенность от неоднороднос-

число степеней свободы — ок - ук ти — ик, число степеней свободы — ик - ук

стандартное отклонение от нестабильности — о^аЬ, стандартная неопределенность от нестабильнос-

число степеней свободы — о^ь - ^ь ти — и^ь, число степеней свободы — и^ - у^ь

стандартное отклонение аттестованного значения СО суммарная стандартная неопределенность аттес-

оа =л/о^+ОТ+о1 , эффективное число степе- тованного значения СО — ис (А), эффективное

ней свободы — ах- у€ число степеней свободы —

и(А) - у# = 4"Сы + "I + м1ь

граница погрешности аттестованного значения СО расширенная неопределенность аттестованного

для доверительной вероятности Р = 0,95, эффек- значения СО — и0 95 (А), коэффициент охвата тивное число степеней свободы — оА - уе1Г '

^ для уровня доверия 0,95, эффективное число

- ^¡(Уел-) степеней свободы — ис (А) - %

и - к035  ис

ЛИТЕРАТУРА

1. Федеральный закон «Об обеспечении единства измерений» № 102-ФЗ.

2. ISO Guide 30. Terms and definitions used in connection with reference materials.

3. ISO Guide 34 General requirements for the competence of reference material producers.

4. ISO Guide 35. Reference materials. General and statistical principles for certification.

5. Guide to the expression of uncertainty in measurement. ISO, Geneva, 1993.

6. EURACHEM/CITAC Guide Traceability in Chemical Measurement. A guide to achieving comparable results in chemical measurement (Руководство ЕВРАХИМСИТАК Количественное описание неопределенности в аналитических измерениях. 2-е изд. Пер. с англ. Под ред. Л. А. Конопелько. — ВНИИМ. — СПб., 2002).

7. ГОСТ Р ИСО 5725-1—2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения.

8. МИ 3174—2009 ГСИ. Стандартные образцы материалов (веществ).Установление прослеживае-мости аттестованных значений.

9. ГОСТ 8.315—97 ГСИ. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения.

10. Р 50.2-056—2007 Государственная система обеспечения единства измерений. Образцы материалов и веществ стандартные. Термины и определения.

11. Р 50.2-058—2007 Государственная система обеспечения единства измерений. Оценивание неопределенностей аттестованных значений стандартных образцов.

12. ГОСТ 8.531—2002 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы монолитных и дисперсных материалов. Способы оценивания однородности.

13. Р 50.2.031—2003 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Методика оценки характеристики стабильности.

НАЛОБИН Дмитрий Петрович

Кандидат химических наук, ведущий научный сотрудник ФГУП УНИИМ. Направления деятельности: разработка СО и НД по СО; аттестация МВИ; испытания СИ; аттестация испытательного оборудования; экспертиза технической документации на СО. Имеет более 130 публикаций.

Адрес:

ФГУП УНИИМ 62000, г. Екатеринбург,

ул. Красноармейская, 4

Телефон:

(343) 350-60-08

E-mail:

ndp39@mail.ru

ОСИНЦЕВА Елена Валерьевна

Старший научный сотрудник ФГУП УНИИМ лаборатории ГССО, кандидат химических наук. Имеет более 70 научных трудов.

Адрес:

ФГУП УНИИМ 620000, г. Екатеринбург,

ул. Красноармейская, 4

Телефон:

(343) 350-60-08

E-mail:

metron@uniim.ru