Способ очистки тротила-сырца
METHOD OF PURIFYING CRUDE TRINITROTOLUENE

Предлагаемый способ относится к технологии производства взрывчатых веществ.
Недостатком известного способа очистки тротила сульфитом натрия в расплаве является то, что наряду с взаимодействием несимметричных изомеров ТНТ с сульфитом натрия происходит взаимодействие α-изомера ТНТ с сульфитом натрия, за счет чего имеют место значительные нерегенерируемые потери тротила, поэтому выход в производстве = 90-92%.
Цель предлагаемого способа сульфитной очистки тротила - за счет уменьшения потерь α-изомера тротила увеличить выход очищенного тротила.
Цель достигается путем добавления сульфонола на стадии сульфитной очистки тротила-сырца в расплавленном состоянии. Преимущество предлагаемого способа очистки - выход очищенного тротила, равный 94,4-95,5%.
Пример
При проведении опытов авторами взяты исходные продукты:
1. Тротил-сырец заводской, с температурой затвердевания 74,5°С (влажная точна) и кислотностью - 0,3% по серной кислоте.
2
3
2
2. Сульфит натрия - кристаллический, чистый, NaSO·7НО, ГОСТ 429-66.
3. ПАВ - сульфонол, это смесь натриевых солей алкилбензол-сульфокислот с алкильными остатками, содержащими 12-18 атомов углерода. Структурная формула его:
, где: n=12-18.
Сульфонол - устойчивое вещество, белого цвета.
Водные растворы сульфонола обладают высокой смачивающей способностью, хорошим моющим и эмульгирующим действием, pH=7 (5%-ный раствор).
3
3
Опыты проводились в стеклянной делительной воронке, оборудованной хромоникелевой мешалкой и рубашкой для обогрева. Вода в рубашку подавалась из термостата, в котором поддерживали температуру 80°C. Навеску тротила-сырца в количестве 45 г расплавляли в воронке при 80°С, промывали 1 раз 90 мл дистиллированной воды в течение 5 минут для уменьшения расхода сульфита натрия на нейтрализацию кислого тротила. После промывки кислотность тротила-сырца - 0,05% по серной кислоте. Готовили 7%-ный раствор сульфита натрия: навеску в количестве 3,6 г растворяли в 50 см дистиллированной воды при 80°C, приливали к этому раствору 7,5 см 1%-ного раствора сульфонола, смесь нагревали до 80°С, затем приливали ее к расплавленному тротилу. Включали мешалку на 7 мин, число оборотов мешалки поддерживалось постоянным. После истечения времени очистки перемешивание прекращали, отсепарировавшийся через 5 мин тротил сливали в фарфоровую чашку и освобождали воронку от маточника. Расплавленный тротил в воронке промывали при температуре 80°C 2 раза по 90 мл водой, в течение 5 мин каждый раз, определяли температуру затвердеваний (под водой) и выход.
Для определения выхода маточник разбавляли 100 мл холодной воды, давали ему остыть до комнатной температуры и осадок тротила отфильтровывали на воронке Шотта. К этому осадку присоединяли продукт из охлажденных промывных вод и сушили при температуре 70-80°С до постоянного веса. Основную часть тротила, отсепарированного от второй промывной воды, сушили тоже при 70-80°C в течение 12-16 часов до постоянного веса. Активность сульфита в приготовленном для очистки растворе - 7%, остаточная активность маточника - 1÷1,1%, во второй промывной воде сульфит натрия отсутствует, pH среды в реакторе = 8.
Температура затвердевания (под водой) очищенного тротила с добавкой сульфонола - 76,8°C при выходе 95,5%.
Очистка тротила-сырца сульфитом натрия без сульфонола проводилась в аналогичных условиях. По достижении температуры затвердевания очищенного тротила 76,6 (под водой) имели выход равным 92%.