СПОСОБ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДОЛИ АДСОРБИРОВАННОГО ВЕЩЕСТВА В АДСОРБИРУЮЩЕМ МАТЕРИАЛЕ, ПРИМЕНЕНИЕ УСТРОЙСТВА ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИЛИ МОНИТОРИНГА СТЕПЕНИ НАСЫЩЕНИЯ АДСОРБИРУЮЩЕГО МАТЕРИАЛА, А ТАКЖЕ ПРИМЕНЕНИЕ УСТРОЙСТВА В КАЧЕСТВЕ ЗАМЕНЯЕМОЙ ВСТАВКИ ДЛЯ ПОГЛОЩЕНИЯ ВЛАГИ В ТЕХНОЛОГИЧЕСКОМ ПРИБОРЕ
METHOD AND DEVICE FOR DETERMINATION OF PART OF ADSORBED SUBSTANCE IN ADSORBING MATERIAL, APPLICATION OF DEVICE FOR DETERMINATION OR MONITORING DEGREE OF ADSORBING MATERIAL SATURATION, AS WELL AS APPLICATION OF DEVICE AS REPLACEABLE INSERT FOR MOISTURE ADSORPTION IN TECHNOLOGICAL DEVICE

Область техники, к которой относится изобретение
Настоящее изобретение относится к способу определения доли адсорбированного вещества, которое содержится в формованном теле, грануляте или порошке из цеолита, цеолитного соединения или силикагеля в качестве адсорбирующего материала. Изобретение относится также к соответствующему устройству. Адсорбированным веществом является, например, вода или газ, также изобретение касается применения устройства для определения или мониторинга степени насыщения адсорбирующего материала и применения в качестве вставки для поглощения влаги в технологическом приборе.
Уровень техники
Чтобы исключить контакт вещества с находящимся, по существу, в замкнутом пространстве элементом, который мог бы быть поврежден этим веществом, как известно, в это пространство помещают в форме формованного тела или гранулята адсорбент, который поглощает вещество и таким образом исключает его контакт с элементом. Например, электронные детали чувствительны к конденсирующейся из воздуха влаге. Гигроскопичное средство, которое расположено в непосредственной близости от детали в общем корпусе, удаляет влагу из воздуха, предотвращая тем самым ее конденсацию. Известными адсорбентами являются, например, цеолит и силикагель. Поглотительная способность адсорбента, однако, ограничена, поэтому желательно иметь сведения о степени его насыщения.
Для определения содержания воды в сыпучем материале из DE 19717711 А1 известен измерительный элемент с двумя электродами, отделенными один от другого промежутком. При введении измерительного элемента в сыпучий материал, указанный промежуток заполняется сыпучим материалом, поэтому путем последующего измерения проводимости можно определять содержание влаги в сыпучем материале. Недостатком данного метода является то, что качество измерения зависит от того, насколько равномерно емкость заполнена сыпучим материалом. Этот метод непригоден для определения содержания газа.
Из DD 135241 известен измерительный конденсатор для определения содержания влаги внутри твердого вещества. В твердом веществе высверлены отверстия, в которые при необходимости вставляется измерительный конденсатор. Для измерения электроды измерительного конденсатора прижимаются к стенке отверстия, на них подается высокочастотное переменное напряжение, измеряется емкость и исходя из нее определяется содержание влаги. Недостаток изобретения состоит в том, что должны быть согласованы между собой размеры измерительного конденсатора и отверстий. В случае твердых материалов малых размеров или специальной формы измерение невозможно.
Раскрытие изобретения
В основе изобретения лежит задача предложить простой способ и соответствующее устройство, с помощью которых вещество может адсорбироваться из окружающей среды цеолитом, цеолитным соединением или силикагелем, используемым в качестве адсорбирующего материала, и, кроме того, можно определить в адсорбирующем материале приходящуюся на адсорбированное вещество долю.
Задача решается в способе посредством того, что для случая, когда адсорбирующий материал представлен в форме формованного тела, по меньшей мере, два электрода на удалении друг от друга размещаются на поверхности формованного тела и/или прочно вводятся в формованное тело, что для случая, когда адсорбирующий материал представлен в форме порошка или гранулята, формованное тело изготовляется из того же самого материала, по меньшей мере, два электрода на удалении друг от друга размещаются на поверхности формованного тела и/или прочно вводятся в формованное тело, и формованное тело на продолжительное время вводится в порошок или гранулят, что электроды нагружаются переменным током и посредством этого определяется емкость и/или коэффициент потерь tan δ как электрическая характеристика адсорбирующего материала и что на основе определенной электрической характеристики определяется доля адсорбированного вещества в адсорбирующем материале и степень насыщения адсорбирующего материала.
Оба электрода при этом располагаются так, что образуют конденсатор. Он служит для определения электрической характеристики, которая зависит от доли адсорбированного вещества, содержащегося в адсорбирующем материале, и находится в однозначной корреляции с этой долей. На основании этого возможен вывод об уже поглощенном количестве адсорбированного вещества. При известном максимальном насыщении адсорбирующего материала можно, поэтому, к тому же определить остаточную емкость поглощения для поглощаемого вещества. Путем непрерывного измерения или повторных измерений через короткие интервалы можно контролировать степень насыщения адсорбирующего материала. К адсорбированным веществам относятся, например, вода или полярные газообразные молекулы.
Способ предусматривает, что в качестве электрической характеристики определяется емкость или коэффициент потерь tan δ. Можно также определять не только емкость, но и коэффициент потерь, в частности, когда адсорбируются два разных вещества и нужно определить долю каждого из них. Коэффициент потерь tan δ угла потерь 5 обозначает при этом отношение эффективной мощности к паразитной мощности и не зависит от геометрии электродов и тела, в котором или на котором они расположены. Его можно определить исходя из сдвига фаз φ между током и напряжением измерительного конденсатора, т.е. питаемыми переменным напряжением электродами, следующим образом:
tan δ=tan(π/2-φ).
Исходя из коэффициента потерь tan δ можно непосредственно определить степень насыщения α адсорбирующего материала. Как и при измерении емкости, мерой степени насыщения является диэлектрическая проницаемость. Диэлектрическая проницаемость и вместе с этим емкость, а также коэффициент потерь подвержены в разной степени влиянию различных адсорбированных веществ по причине из выраженной в разной степени полярности.
Согласно другому варианту осуществления электроды нагружаются переменным током с частотой от 1 до 100 кГц. В частности, для цеолита в качестве адсорбирующего материала этот диапазон особенно предпочтителен, так как коэффициент потерь tan δ насыщенных цеолитов в этом диапазоне частот почти не зависит от измерительной частоты и тем самым обеспечивает стабильное измерение.
В предпочтительном варианте осуществления формованное тело, которое вводится в гранулят или порошок, изготовляется методом спекания, методом прессования и/или методом CIM - англ. Ceramic Injecton Molding (инжекционное формование керамики). Если адсорбирующим материалом является цеолит, формованное тело предпочтительно изготовляют из смеси цеолита со связующим.
Задача относительно устройства, включающего в себя формованное тело, гранулят или порошок из цеолита, соединения цеолита или силикагеля в качестве адсорбирующего материала, для адсорбции, по меньшей мере, одного вещества из окружающей среды и для определения доли адсорбированного материала, содержащегося в адсорбирующем материале, решается таким образом, что в случае, когда адсорбирующий материал представлен в виде формованного тела, по меньшей мере, два находящихся на удалении друг от друга электрода размещены на поверхности формованного тела и/или прочно введены в формованное тело, что в случае, когда адсорбирующий материал представлен в форме порошка или гранулята, твердое тело из такого же материала вводится на длительное время в порошок или гранулят, причем, по меньшей мере, два электрода размещены на удалении друг от друга на поверхности твердого тела и/или прочно введены в твердое тело, что устройству придан электронный узел, который подает на электроды переменный ток и, тем самым, определяет емкость и/или коэффициент потерь tan δ как электрическую характеристику адсорбирующего материала, и что электронный узел на основании определенной электрической характеристики определяет долю адсорбированного вещества в адсорбирующем материале и степень насыщения адсорбирующего материала. Иными словами, на основании электрической характеристики можно определить степень использования α или степень насыщения адсорбирующего материала.
Соответствующее изобретению устройство делает тем самым возможным наряду с поглощением адсорбируемого вещества также диагностику состояния и вместе с этим заключение об окончании срока службы в качестве адсорбента. Это имеет большое значение, в частности, при использовании его для защиты элементов технологического прибора от отложения подлежащего адсорбированию вещества в связи с диагностическим обслуживанием. Благодаря заблаговременному предупреждению устройство может быть заменено новым до того, как произойдет полное насыщение адсорбирующего материала и не будет больше обеспечена защита от адсорбированного вещества.
В одном из вариантов осуществления адсорбирующим веществом является цеолит или соединение из цеолита и связующего вещества. Формованное тело является соответственно цеолит-керамическим телом или изготовленным из соединения цеолита со связующим веществом керамическим телом, причем связующим веществом является вещество типа глины. Цеолит имеет кристаллическую структуру с относительно большими полостями и каналами, в которые могут проникать и адсорбироваться там молекулы соответствующей величины. В частности, цеолитом адсорбируются сильно полярные молекулы, поскольку они образуют устойчивую связь с атомами кислорода в цеолите. Примером этого являются молекулы воды. По этой причине цеолит особенно пригоден для адсорбции влаги. Соответствующее изобретению определение фактической доли одного или нескольких адсорбированных веществ основывается на том, что адсорбированные вещества изменяют материальные свойства основного вещества.
В другом варианте осуществления изобретения измерительный элемент изготовлен из пористого материала. Поры способствуют проникновению и адсорбции газообразных веществ.
Согласно предпочтительному варианту осуществления изобретения состоящее из адсорбирующего материала формованное тело изготовляется по методу спекания и/или методу прессования или методу CIM (инжекционное формование керамики). Этими методами из порошковидных веществ можно изготовить тела любой формы, а также заданной плотности.
Согласно еще одному варианту осуществления формованное тело имеет дискообразную, кольцеобразную, квадрообразную или цилиндрическую форму. Оно может при этом быть как сплошным, так и полым телом.
В одном из развитии соответствующего изобретению измерительного элемента электроды размещены в форме плоскостных и полосковидных покрытий на поверхности формованного тела.
В еще одном варианте осуществления изобретения в роли адсорбированного вещества выступает вода, аммиак, сероводород, диоксид углерода, озон и/или фторид водорода.
В одном из вариантов осуществления используется соответствующее изобретению устройство для определения или контролирования степени насыщения хранящегося в емкости в виде гранулята или порошка адсорбирующего вещества. Например, это может быть емкость для хранения, в которой хранится в качестве сырья адсорбирующий материал до его дальнейшей переработки. Размещение устройства, которое осуществляет мониторинг степени насыщения адсорбирующего материала адсорбируемым веществом перед переработкой, способствует обеспечению достаточной адсорбционной способности конечного продукта.
Согласно другому варианту осуществления соответствующее изобретению устройство используется в качестве сменной вставки для поглощения влаги в технологическом приборе. В ЕР 01464923 А1 изложена проблема конденсации влаги внутри корпуса технологического прибора для измерения расхода. Предложенное там решение предусматривает мониторинг относительной влажности воздуха и температуры внутри корпуса и контролирование ее временной динамики, поэтому может быть определено приближающееся время начала конденсации и может выдаваться предупредительный сигнал. Так как корпус в большинстве случаев исполнен воздухонепроницаемым, такой предупредительный сигнал, как правило, связан с негерметичным местом в корпусе. Можно найти и герметизировать его или заменить измерительный преобразователь, прежде чем образовавшийся на электронике конденсат мог привести к его отказу. Размещенное внутри корпуса такого рода технологического прибора соответствующее изобретению устройство представляет улучшенную альтернативу этому. Адсорбирующий материал адсорбирует проникающую в корпус влагу до тех пор, пока не произойдет его насыщение. Благодаря определению степени насыщения с помощью введенных или наложенных электродов возможна выработка предупредительного сигнала, когда адсорбирующий материал достиг определенной степени насыщения и подлежит замене.
Краткое описание чертежей
Изобретение на основе следующих далее фигур рассматривается подробнее:
фиг.1 - первый пример применения соответствующего изобретению устройства;
фиг.2 - второй пример применения соответствующего изобретению устройства;
фиг.3 - схематически состоящий из адсорбирующего материала сплошной цилиндр с введенными электродами;
фиг.4а - схематически состоящий из адсорбирующего материала полый цилиндр с первым плоскостным расположением электродов;
фиг.4b - схематически состоящий из адсорбирующего материала полый цилиндр со вторым плоскостным расположением электродов;
фиг.4с - схематически вариант контактирования для расположения согласно фиг.4а в разрезе;
фиг.5 - схематически емкость с гранулированным адсорбирующим материалом и введенным дискообразным формованным телом;
фиг.5а - схематически дискообразное формованное тело с первым расположением электродов;
фиг.5b - схематически дискообразное формованное тело со вторым расположением электродов;
фиг.6 - диаграмма емкости в зависимости от насыщения;
фиг.7 - диаграмма коэффициента потерь в зависимости от насыщения.
Осуществление изобретения
Фиг.1 отображает вариант осуществления для соответствующего изобретению устройства. Состоящее из адсорбирующего материала и обеспеченное электродами 2 формованное тело 1 размещено в емкости 100 для хранения, в которой хранится состоящий также из указанного адсорбирующего материала гранулят 9. Подобного рода емкости 100 для хранения необходимы, например, при изготовлении эксикаторных патронов, которые состоят из дозированно вложенного гранулята 9 из адсорбирующего влагу материала. Эксикаторные патроны используются для многих целей там, где от влаги необходимо защищать ограниченное пространство. Так как адсорбция влаги является неотъемлемо присущим адсорбирующему материалу свойством, существует опасность того, что адсорбирующий материал будет поглощать влагу уже в емкости 100 для хранения, если таковая будет проникать туда. Изготовленный из этого гранулята 9 эксикаторный патрон имел бы укороченный соответственно уже поглощенному количеству влаги срок службы. Состоящее из того же самого материала формованное тело 1, которое размещено с гранулятом 9 в емкости 100 для хранения, адсорбирует влагу в одинаковой степени. Путем определения зависимой от содержания влаги электрической характеристики с помощью размещенных на и/или в формованном теле 1 электродов 2, которые электрическими проводами 7 соединены с электронным узлом 11, можно определить содержание влаги в адсорбирующем материале для формованного тела 1 и тем самым также для гранулята 9. Это позволяет вести мониторинг степени насыщения гранулята 9, поэтому обеспечивается изготовление эксикаторных патронов с достаточной емкостью поглощения. Предпочтительно определение зависимой от влаги электрической характеристики адсорбирующего материала проводится автоматически через определенные промежутки времени. Если содержание влаги превысит критическое значение, подается предупреждающий сигнал и при необходимости прекращается процесс дозирования.
Фиг.2 отображает другой вариант применения соответствующего изобретению устройства. В данном случае состоящее из формованного тела 1 или из наполненной гранулятом 9 и проницаемой подлежащим адсорбированию веществом емкости 10, в которой размещено формованное тело 1, устройство установлено с возможностью замены в корпусе 12 технологического прибора. Подобранный адсорбирующий материал устройства адсорбирует вещество, которое при проникновении в корпус 12 датчика и отложении на деталях прибора привело бы к проблемам. Например, чтобы защитить расположенную в корпусе 12 датчика электронику 11 датчика от отложения влаги, поскольку это могло бы привести к короткому замыканию, что имело бы следствием сбои в работе технологического прибора или даже выход его из строя. Осушающий патрон защищает электронику датчика от влаги только на протяжении определенного периода времени, так как адсорбирующий материал имеет ограниченную емкость поглощения. Если адсорбирующий материал насыщен, защита электроники 11 датчика больше не гарантирована. Соответствующе изобретению устройство имеет, поэтому, электроды 2, которые погружены в адсорбирующий материал, например цеолит. Предпочтительно они соединены электрическими проводами с электроникой 11 датчика, которая питает электроды 2 переменным током и определяет электрическую характеристику, например, коэффициент потерь. В альтернативном варианте электроды 2 соединены с отдельным электронным узлом. Исходя из электрической характеристики можно определить степень насыщения адсорбирующего материала. Предпочтительно степень насыщения определяется регулярно и, если достигнута определенная степень насыщения, например 90%, выдается предупредительный сигнал. Этот предупредительный сигнал сигнализирует, например, диспетчерской, что необходима замена адсорбирующего материала. Если соответствующая замена производится, то гарантируется, что защищаемый элемент защищается и далее, а технологический прибор непрерывно выдает надежные результаты. Поглощенная влага из цеолитов может быть удалена посредством нагревания, поэтому осушающие патроны могут быть использованы вновь.
На фиг.3 показан первый вариант размещения электродов 2 на примере состоящего из цеолитного соединения формованного тела 1 цилиндрической формы. Измерение электрической характеристики производится непосредственно в формованном теле 1. Для этого электроды 2 введены в формованное тело 1, например, в форме металлизированных высверленных отверстий и соединены электрическими проводами 7, по которым им передается электрический сигнал.
Фиг.4а-с отображают предпочтительные исполнения электродов 2 с соответствующим электрическим контактированием, причем электроды 2 размещены соответственно на поверхности изображенного в виде полого цилиндра формованного тела 1. На фиг.4а внешняя поверхность 4 и внутренняя поверхность 3 полого цилиндра имеют электропроводящее покрытие, в то время как кольцевидные верхняя и нижняя стороны покрытия соответственно не имеют, поэтому внешняя поверхность 4 электрически изолирована от внутренней поверхности 3. В качестве покрытия преимущественно используются серебро, золото, платина или никель. Пригодны любые материалы с хорошей электропроводностью. Внешняя поверхность 4 и внутренняя поверхность 3 соединены между собой электрическим проводом 7, например проволокой. В отображенном на фиг.4b варианте два электрода 2 в форме полосковидного покрытия нанесены на внешнюю поверхность 4 формованного тела 1 и находятся в контакте посредством электрических проводов 7. Относительное расположение обеих полосок по отношению друг к другу может при этом быть любым. Хотя полоски в данном варианте осуществления имеют такую же длину, как и цилиндр, этот случай не является обязательным; в такой же степени пригодны полоски меньших размеров. Фиг.4с показывает предпочтительный вариант обеспечения контакта при расположении электродов согласно фиг.4а. Для этого у коаксиального кабеля 8 снимается с одного конца изоляция и жила соединяется с покрытием внутренней поверхности 3, в то время как экран контактирует с внешней поверхностью 4.
Изображенные на фиг.3 и 4а-с предпочтительные варианты осуществления могут быть соответственно составными частями более крупного формованного тела 1 сложной структуры. В частности, при размещении такого рода устройства в технологическом приборе форму и размер формованного тела 1 предпочтительно делают соответствующими архитектуре технологического прибора и защищаемому устройством от подлежащего адсорбированию вещества пространству.
Фиг.5 показывает емкость 10, в которой адсорбирующий материал находится в качестве гранулята 9, например, в форме спеченных цеолитных шариков. Стенка емкости предпочтительно проницаема для подлежащего адсорбированию веществу. Например, емкостью 10 может быть компактная вставка для размещения в корпусе 12 технологического прибора, в частности осушающий патрон. Чтобы определять степень насыщения гранулята 9, в емкости 10 размещено формованное тело 1 из того же самого материала, которое имеет электроды 2 и может присоединяться к электронному узлу.
Фиг.5а и 5b показывают предпочтительные исполнения дискообразного формованного тела 1 для размещения в грануляте 9 или порошке. Само собой разумеется, дискообразная форма не ограничивается применением в грануляте 9. На фиг.5а изображено состоящее из адсорбирующего материала керамическое формованное тело 1, у которого имеющие форму круга как верхняя сторона 5, так и нижняя сторона 6 имеют покрытие, которое является электродами 2 и соединено электрическими проводами 7. Покрытие нанесено плоскостным способом. Возможно, однако, другое исполнение, при котором покрытие находится на кольцеобразной поверхности. Альтернативное расположение электродов показывает фиг.5b. На ней кругообразная верхняя сторона 5 формованного тела 1 имеет покрытие в форме двух полосок, в то время как на нижней стороне 6 покрытия нет. Провода 7 для обеспечения контакта находятся соответственно только на одной стороне формованного тела 1.
Измерение доли содержащегося в адсорбирующем материале адсорбированного вещества объясняется с использованием фиг.6 и 7 на примере цеолита в качестве адсорбирующего материала и воды в качестве адсорбированного вещества. В принципе такие характеристические линии применимы также и для других адсорбирующих материалов и адсрбированных веществ. Они отличаются друг от друга, например, по крутизне. Фиг.6 и 7 показывают характеристические линии, которые получены с использованием устройства согласно фиг.5b со спеченным цеолитным телом. Для этого устройство помещали в камеру с относительной влажностью воздуха 75% и температурой 25°С.
Фиг.6 показывает результат измерения емкости, причем с временными интервалами определяли емкость образованного обоими полосковыми электродами конденсатора при подаче переменного тока частотой 10 кГц. Емкость увеличивается с увеличением содержания влаги в цеолите и достигает примерно через 3000 мин предельного значения, так как цеолит по истечении этого промежутка времени был насыщен влагой.
На фиг.7 изображена характеристическая линия коэффициента потерь tan δ в зависимости от степени использования α, причем степень использования 100% соответствует полному насыщению цеолита влагой. Характеристическая линия строилась также при питании электродов переменным током с частотой 10 кГц. Коэффициент потерь является характеристикой материала и не зависит от геометрии тела, которым производится измерение, поэтому определение этой характеристики особенно предпочтительно. Как уже указано выше, коэффициент потерь определяют исходя из сдвига фаз между током и напряжением конденсатора. Вид характеристической линии указывает на то, что между коэффициентом потерь tan δ и степенью использования α существует примерно линейная зависимость на протяжении всего диапазона. Содержание влаги в цеолите, поэтому, можно однозначно определить исходя из коэффициента потерь.
Позиции на фигурах
1 - формованное тело
2 - электрод
3 - внутренняя поверхность
4 - внешняя поверхность
5 - верхняя сторона
6 - нижняя сторона
7 - электрические провода
8 - кабель
9 - гранулят
10 - емкость
100 - емкость для хранения
11 - сенсорная электроника
12 - корпус датчика.