Прерывистая деформация, вызванная изменением микроструктуры сплава АМг6

УДК 539.37:537.221

ПРЕРЫВИСТАЯ ДЕФОРМАЦИЯ, ВЫЗВАННАЯ ИЗМЕНЕНИЕМ МИКРОСТРУКТУРЫ СПЛАВА АМг6

© А. А. Шибков, М. А. Желтов

Ключевые слова: алюминий-магниевые сплавні, неустойчивая деформация, дислокации, преципитаты, зоны Гинье -Престона.

Представлены результаты исследования влияния на характеристики скачкообразной деформации микроструктуры сплава АМг6. Обнаружены структурно-чувствительные эффекты скачкообразной деформации: переход от гладкой к ступенчатой кривой нагружения холоднокатаного сплава АМг6 с ростом температуры отжига, который проявляется в двух аспектах: в возникновении скачка деформации амплитудой 3-4 % на начальной стадии первичной рекристаллизации (после отжига при 220 °С) и в резком росте количества скачков и доли скачкообразной деформации в узком интервале температур отжига (250-270 °С), где происходит переход метастабильной фазы Р' в устойчивую Р'-фазу. Установлено, что растворение зон Гинье - Престона в рекристаллизованной зеренной структуре этого сплава, происходящее в температурном интервале 40-72 °С, вызывает переход от ступенчатых к гладким кривым нагружения.

1. Введение

В настоящее время экспериментально установлено, что пластическая деформация кристаллов происходит неравномерно и неоднородно на различных масштабных уровнях, от атомного до макроуровня. Принято считать, что пространственно-временная неоднородность пластической деформации является фундаментальным свойством устойчивости материала к механической нагрузке. Наиболее явным проявлением неустойчивой пластической деформации на макроуровне является прерывистое течение сплавов, которое выражается в появлении на диаграмме нагружения скачков деформации при нагружении в «мягкой» машине (эффект Савара - Массона) или в виде скачков нагрузки при деформировании в «жесткой» машине (эффект Портевена - Ле Шателье).

Сложное временное поведение измеряемых величин (нагрузки или деформации), кроме того, связано со сложной пространственной картиной подвижных и статических полос деформации. Феноменологические модели скачкообразной деформации основаны на концепции неустойчивости пластического течения вследствие отрицательной скоростной чувствительности напряжения течения на некотором участке А-образной зависимости напряжения от скорости пластической деформации.

Общепринятой микроскопической моделью такой нелинейности в настоящее время является модель динамического деформационного старения, которая оперирует двумя характерными временами: временем ожидания дислокации перед препятствием и временем ее старения, связанным с характерным временем диффузии примеси к дислокации. Долгое время понимание скачкообразной деформации ограничивалось этой локальной однородной моделью, трактующей механизм повторяющейся пластической неустойчивости, но не способной объяснить ее динамику, т. к. в ней не учитываются ни эволюция плотности дислокаций, ни про-

странственная неоднородность микроструктуры, в частности дислокационные субструктуры, возникающие на разных стадиях упрочнения металла, роль границ зерен, выделений продуктов распада пересыщенного твердого раствора, ротационной моды деформации, микротрещин и пор, т. е. большое многообразие факторов, определяющих развитую пластическую деформацию реальных поликристаллических сплавов.

В последнее время в ряде публикаций обнаружены структурно-чувствительные проявления прерывистого течения сплавов Al-Mg, в частности, установлена зависимость начальной деформации появления скачков и их амплитуды от размера зерна сплава АМг6 после интенсивной пластической деформации и отжига. В связи с этим систематические исследования взаимосвязи исходной структуры сплава на различных масштабных уровнях, от нано- до мезоскопического, с характеристиками скачкообразной деформации является актуальной проблемой. Исследования в этом направлении должны дать новую экспериментальную информацию для разработки более реалистичных моделей, связывающих механизмы неустойчивой пластической деформации со структурными изменениями в кристалле. Интерес к таким исследованиям определяется, с одной стороны, отсутствием общей теории неустойчивой деформации, а с другой - их практической важностью, т. к. скачки пластической деформации затрудняют обработку металлических сплавов, ухудшают механические свойства и качество поверхности промышленных изделий.

Цель настоящего исследования состояла в изучении влияния исходной структуры и фазового состава продуктов распада сплавов Al-Mg на их механические свойства и характеристики скачкообразной пластической деформации при растяжении с постоянной скоростью нагружения ст 0 = const.

Ниже представлены основные результаты исследования влияния структурных изменений, вызванных

интенсивной пластической деформацией (ИПД) и последующим отжигом в температурном интервале 100500 °С на прочность, пластичность и характеристики скачкообразной деформации алюминий-магниевого сплава АМг6 (6,3 % М^, 0,5 % Мп).

2. Потеря устойчивости пластического течения сплава АМг6, вызванная изменением зеренной структуры

На рис. 1 представлено семейство кривых нагружения сплава АМг6 при различных температурах Тап предварительного часового отжига, демонстрирующее переход от монотонной к скачкообразной пластической деформации, а на рис. 2 представлены зависимости от Тт микротвердости НУ и прочности на разрыв ств, а также характеристик скачкообразной деформации: количества скачков N на кривых нагружения и амплитуды последнего скачка Де^ Кроме того, измерялась доля скачкообразной деформации 8/8, где 8J = ЕДє,- -суммарная амплитуда всех скачков до разрыва. Наиболее существенное изменение величин НУ и <зв происходит в интервале температур отжига 200-300 °С: <зв падает в 1,87 раз (от 460 до 245 МПа), а микротвердость - в 1,66 раза (от 1350 до 815 МПа). Такое изменение механических свойств является признаком происходящих при отжиге сплава АМг6 при 200-300 °С процессов первичной рекристаллизации и, возможно, коагуляции при растворении Р-фазы.

Травление на зерно показывает, что средний размер зерна при часовом отжиге в исследованном интервале температур отжига меняется в диапазоне 7,5-10,4 мкм. Поэтому наблюдаемое падение прочности и микротвердости связано не с фактором Холла - Петча, а скорее с уменьшением плотности дислокаций в ходе первичной рекристаллизации и с изменением кинетики и морфологии диспергирования, в особенности интерме-таллидных частиц Р' и Р-фаз, происходящего, как следует из литературных данных, в основном, в этом температурном интервале.

СУ, МПа

0 0.1 0.2 0.3 £

Рис. 1. Переход от гладкой к ступенчатым кривым нагружения сплава АМг6, вызванный ростом температуры отжига в интервале 200-500 °С. Температура испытания 20 °С. Сплав предварительно подвергался холодной прокатке, е = 5. Температура отжига Тап указана вблизи кривой нагружения

Монотонная, без скачков (исключая последний), кривая нагружения наблюдается для образцов, отожженных до температуры 200 °С (рис. 1). Первое воспроизводимое проявление макроскопически неустойчивой пластической деформации - возникновение единственного скачка деформации амплитудой 3-4 %, который не вызывает разрыва образца, - наблюдается при температуре предварительного отжига 220 °С, что соответствует температуре начала первичной рекристаллизации. С ростом температуры отжига Тап в интервале 220-250 °С, несмотря на интенсивное разупрочнение материала вследствие первичной рекристаллизации (падения величин гв и НУ, см. рис. 2), на кривых нагружения наблюдается один скачок. В области 250-270 °С (содержащей точку сольвуса Тап = ТУ ~ 270 °С), соответствующей переходу Р'-Р и коагуляции частиц Р-фазы, количество скачков увеличивается от 1 до 6. После растворения Р-фазы вблизи температуры окончания первичной рекристаллизации 270-300 °С количество скачков возрастает до 7 и при дальнейшем увеличении температуры отжига, т. е. в области собирательной рекристаллизации, в интервале 300-500 °С количество скачков возрастает до 8, а удлинение образца при разрыве 8 увеличивается за счет роста амплитуды всех скачков. Установлено также, что на зависимостях от температуры отжига величин 8/8 и Аеа наблюдаются характерные пики при температуре соль-вуса 270 °С.

Монотонное уменьшение прочности и соответствующий ему рост пластичности сплава АМг6 с ростом температуры отжига в интервале 200-300 °С обусловлены понижением уровня внутренних напряжений вследствие происходящих непрерывно процессов возврата и рекристаллизации, что хорошо согласуется с литературными данными. Обнаруженный резкий переход от устойчивой к скачкообразной деформации проявляется в двух основных аспектах: 1) в возникновении макроскопического, амплитудой 3-4 %, скачка деформации на начальной стадии первичной рекристаллизации (после отжига при 220 °С) и 2) в резком росте количества скачков и доли скачкообразной деформации в узком, двадцатиградусном интервале температур отжига (250-270 °С) вблизи точки ограниченной растворимости ТЗУ , где происходит переход Р' ^ р, а затем коагуляция и растворение частиц Р-фазы. Поэтому параметры скачкообразной деформации являются гораздо более чувствительными функциями отклика на появление новых зерен в начале рекристаллизации, а также на коагуляцию и растворение Р'-фазы вблизи температуры сольвуса, чем традиционные механические величины: (Гд , НУ и 8.

Следует заметить, что при низкотемпературном отжиге при Т < ТУ (искусственное старение) частицы Р''и Р-фаз выделяются на границах зерен и в дислокационных скоплениях в объеме зерна. Однако после отжига при Т > ТЗУ состояние материала характеризуется разблокировкой границ рекристаллизованных зерен от частиц Р-фазы, что может привести к смене механизма деформации за счет включения в деформационный процесс зернограничных дислокаций.

HV, 1.41.2 1.0 0.8 i

ГПа

возврат первичная собирательная

рекристалл. I т i рекристалл.

о —1 ° ?V i — 1

03^ 1 Л i of 1 о-2

1ЧО i * °т он н н н

N

8-

6-

4-

2-

1 1 ям

4ч У i

11 1Г*'ъ U- 9 »  1 >v 1 1 1 1

(Уц, ГПа -0.5

0.4

0.3

0.2 Л8№ %

-8 6 -4 2 0

о 100 200 300 400 500

температура отжига ТДЙ,°С

Рис. 2. Зависимость от температуры отжига Tan микротвердости HV (1), прочности на разрыв ств (2), количества скачков N (3) и амплитуды последнего скачка AsN (4). Серым тоном отмечена область температур отжига 200-300 °С, в которой происходит первичная рекристаллизация, а штриховой линией -температура сольвуса Tsv = 270 °С

3. Влияние продуктов распада пересыщенного раствора магния в алюминии на скачкообразную деформацию сплава АМг6

В соответствии с современными представлениями формирование вторичной Р(А13М£2)-фазы в процессе старения происходит по следующей цепочке превращений: однородный а-твердый раствор замещения ^ ^ модулированная структура когерентно связанных с матрицей кластеров примесных атомов, т. е. зон Гинье -Престона (ГП1) ^ модулированная структура из слабокогерентных частиц Р” (зона ГП2) ^ частицы с по-лукогерентной границей Р' ^ частицы с некогерентной границей (равновесная фаза Р (А13М^2)).

Образцы сплава АМг6 предварительно подвергались часовому отжигу при 400 °С и закалке на воздухе. При этом образуется рекристаллизованная структура с размером зерна около 10 мкм. Затем образцы растягивали со скоростью (Г о = 0,2 МПа/с в интервале температур испытания 25-300 °С. Из рис. 3 видно, что эффект ступенчатой деформации исчезает при температуре испытания выше 100 °С. Переход от ступенчатой к гладкой кривой нагружения происходит, как установлено, в температурном интервале от 65 до 100 °С с небольшим пиком при 80 °С количества скачков N и доли скачкообразной деформации 5у/5 (рис. 4).

Наиболее резкое уменьшение этих величин происходит в интервале 60-70 °С с максимумом скорости снижения при температуре около 67 °С. Единственным

структурным изменением в этой области температур, как следует из литературных данных, является растворение зон ГП1. Они формируются сразу после закалки в интервале от 0 до 45 °С, а в области от 47 до 67 °С зоны ГП1 растворяются. Поэтому резкое снижение количества скачков и доли скачкообразной деформации, наблюдаемое в области 60-70 °С, естественно связать с растворением зон ГП1 в рекристаллизованной структуре, а пик этих величин при 80 °С - с образованием, а затем (при Т > 85 °С) с растворением зон ГП2 (Р''). Отсюда следует, что обнаруженный переход от ступенчатой к гладкой кривой нагружения в области температур 60-100 °С обусловлен растворением продуктов зонного старения.

Установлено также, что в ситуации, когда в кристалле выделились частицы Р' и Р-фаз, но отсутствуют зоны ГП, скачкообразная деформация не наблюдается. Следовательно, частицы Р' и Р-фазы не провоцируют развитие неустойчивого пластического течения. Таким образом, для реализации скачкообразной деформации сплава АМг6 необходимо: а) наличие рекристаллизо-ванной зеренной структуры; б) наличие зон Гинье -Престона. Отсутствие одного из этих факторов дает гладкую кривую нагружения.

Предложена модель скачкообразной деформации, которая основана на предположении, что монотонная составляющая деформации реализуется за счет внутри-зеренного дислокационного скольжения (ДС), а деформация, происходящая на фронте макроскопических скачков, - в основном, за счет коллективного зернограничного проскальзывания (КЗГП) в зернах, принадлежащих «бесконечному» перколяционному кластеру.

Отметим, что термин «КЗГП» предложен для объяснения другого коллективного дислокационного процесса - сверхпластической деформации. Чередование двух мод деформации, ДС и КЗГП, дает в итоге ступенчатую кривую нагружения. Роль зон ГП состоит в

Рис. 3. Переход от ступенчатых к гладким кривым нагружения с ростом температуры деформирования сплава АМг6. Температура испытания Т указана вблизи кривой нагружения.

Скорость нагружения (&0 = 0,2 МПа/с. Штриховыми линиями отмечены гладкие кривые, а сплошными - ступенчатые. Образцы предварительно подвергались часовому отжигу при 400 °С, закалке на воздухе и естественному старению в течение 1 часа

N

8/5

0.80.6:

0.4:

0.2;

0.0

20 40 60 80 100 120

температура испытания Т,°С

Рис. 4. Зависимости от температуры деформирования сплава АМг6 количества скачков N

том, что они, подавляя поперечное скольжение, стабилизируют плоские скопления решеточных дислокаций и способствуют росту в зернах внутренних напряжений, взрывообразная релаксация которых приводит к макроскопическому скачку деформации. Роль границ зерен, незакрепленных выделениями, состоит в аккумуляции в них в ходе деформации избыточного свободного объема V за счет стекания и сваливания различных дефектов (вакансий и дислокаций), которые подготавливают условия для включения (по достижении критического значения Уь) процесса КЗГП.

Механизм скачкообразной деформации с участием КЗГП может быть реализован при условии разблокировки границ зерен от преципитатов, что оказывается возможным в результате, например, рекристаллизаци-онного отжига выше температуры сольвуса. Поэтому факторы, способствующие блокированию границ зерен в сплаве A1-Mg, фактически полностью стабилизируют деформационное поведение сплава, подавляя макроскопические скачки деформации.

4. Выводы

1. Разработан методический подход к исследованию скачкообразной деформации металлов и сплавов, основанный на сопоставлении данных измерения временных рядов, связанных со скачкообразной деформацией (ступенчатые кривые нагружения, кривые роста скорости деформационных полос на поверхности деформируемого металла и т. д.) с данными структурных исследований исходного состояния сплава, приготавливаемого различными видами механической и термической

обработки: холодной прокаткой, отжигом, закалкой и старением.

2. Установлено, что скачкообразная деформация сплава АМг6 является структурно-чувствительным эффектом. Ее характеристики (количество скачков, доля скачкообразной деформации и т. д.) резко возрастают после отжига вблизи температуры начала первичной рекристаллизации, а особенно в температурной области 250-270 °С, соответствующей трансформации метастабильных выделений Р"-фазы в термодинамически устойчивую P(Al3Mg2)-фазу; в то же время при деформировании в области 60-100 °С, соответствующей растворению продуктов зонного старения, наблюдается переход от скачкообразной к гладкой кривой нагружения.

3. На основе полученных экспериментальных данных установлены условия возникновения макроскопических скачков на кривых нагружения сплава Al-Mg: наличие зон Гинье - Престона в исходной рекристал-лизованной структуре и предварительной пластической деформации на стадии параболического упрочнения.

4. Предложена модель скачкообразной деформации ультрамелкозернистого алюминий-магниевого сплава с ограниченной растворимостью легирующего элемента (магния), учитывающая потоки неравновесных вакансий вдоль свежих дислокационных скоплений и границ зерен, аккумуляцию свободного объема в границах зерен и наличие зон Гинье - Престона, которые, подавляя поперечное скольжение, способствуют росту внутренних напряжений в головных частях заблокированных границей зерна плоских дислокационных скоплений. Модель основана на представлении о чередовании двух мод деформации: внутризеренного скольжения, происходящего на гладких участках (плато) ступенчатой кривой нагружения, и коллективного зернограничного проскальзывания, происходящего на фронте макроскопических скачков деформации.

БЛАГОДАРНОСТИ: Работа выполнена в рамках реализации аналитической ведомственной целевой программы «Развитие научного потенциала высшей школы (2009-2010 годы)», рег. номер проекта 2.1.1/2747.

Поступила в редакцию 3 июня 2009 г.

Shibkov A.A., Zheltov M.A. Discontinuous deformation caused by the change of microstructure of AMg6 alloy. The results of investigation the effect of microstructure on the jerky flow characteristics is presented. The structure-sensitive effects of jerky flow is found, namely, transition from smooth to stepped deformation curve of cold-rolling AMg6 alloy with increasing of annealing temperature. This transition has two aspects: (i) appearance of deformation jump of 3-4 % magnitude at earlier stage of the first recrystallization (after the annealing at 220 °C) and (ii) sharp growth of the jump account and fraction of jerky flow in the narrow temperature interval of annealing (250-270 °C) in which there is transition of metastable P'-phase to stable р-phase. It is established that dissolution of the Guinier-Preston zones in recrystalline grained structure of the alloy in temperature interval 40-72 °C creates transition from stepped to smooth deformation curves.

Key words: aluminum-magnesium alloy, unstable deformation, dislocations, precipitates, the Guinier-Preston zones.