Способ получения 1,1,3,3-тетракис(2-гидроксиэтил)мочевины
METHOD FOR 1,1,3,3-TETRAKIS(2-HYDROXYETHYL)UREA PREPARATION

Изобретение относится к области химии и может быть использовано для получения высокомолекулярных соединений.
Наиболее близким по технической сущности является способ получения 1,1,3,3-тетракис(2-гидроксиэтил)мочевины путем взаимодействия мочевины с диэтаноламином в мольном соотношении мочевины и диэтаноламина 1:2 соответственно при температуре 115°С в течение 8 часов, см. US Патент №5858549, МПК6 В32В 27/08; C08G 69/48; C08L 75/00; C08F 283/00, 1999.
Недостатками указанного способа являются недостаточный выход целевого продукта, длительность процесса получения и сложность выделения. Способ позволяет получать смесь, состоящую из 1,1,3,3-тетракис(2-гидроксиэтил)мочевины, мочевины и диэтаноламина. Для получения 1,1,3,3-тетракис(2-гидроксиэтил)мочевины без примесей необходимо подвергнуть полученную смесь переосаждению из метанола.
Задачей изобретения является увеличение выхода 1,1,3,3-тетракис(2-гидроксиэтил)мочевины и уменьшение времени его получения.
Техническая задача решается способом получения 1,1,3,3-тетракис(2-гидроксиэтил)мочевины путем взаимодействия мочевины с этиленкарбонатом в мольном соотношении мочевины и этиленкарбоната 1:4 соответственно в присутствии синтетических цеолитов, содержащих в своем составе оксид натрия в количестве 0.4-0.9 мас. % или оксид натрия в количестве 0.4-0.9 мас. % и оксид калия в количестве 1.0-5.5 мас. %, процесс ведут при температуре 140-150°С до окончания выделения двуокиси углерода.
Решение технической задачи позволяет увеличить выход 1,1,3,3-тетракис(2-гидроксиэтил)мочевины до 98% и сократить время его получения в 1,5-2 раза.
Характеристика веществ, используемых для получения 1,1,3,3-тетракис(2-гидроксиэтил)мочевины
пл
Мочевина имеет молекулярную массу 60 г/моль, температура плавления Т составляет 132.7°С.
кип
Этиленкарбонат имеет молекулярную массу 88 г/моль, температура кипения Т составляет 260.7°С.
Синтетические цеолиты используют с размером пор 8-10 , имеют в своем составе оксид натрия в количестве 0.4-0.9 мас. % или оксид натрия в количестве 0.4-0.9 мас. % и оксид калия в количестве 1.0-5.5 мас. %.
Данное изобретение иллюстрируют следующие примеры конкретного выполнения.
Пример 1 (осуществление способа по прототипу)
В колбу, снабженную обратным холодильником, термометром, помещают 60 г мочевины и 210 г диэтаноламина в мольном соотношении мочевины и диэтаноламина 1:2 соответственно. Взаимодействие ведут при температуре 115°С при перемешивании в инертной атмосфере в течение 8 часов. Получают смесь, состоящую из 1,1,3,3-тетракис(2-гидроксиэтил)мочевины, мочевины и диэтаноламина. Для получения 1,1,3,3-тетракис(2-гидроксиэтил)мочевины без примесей необходимо подвергнуть полученную смесь переосаждению из метанола. После переосаждения получают жидкость желтоватого цвета, выход 30%. Вязкость продукта 4000 мПа⋅с при 25°С. Содержание гидроксильных групп 28.8 мас. %.
Примеры 2-4 по заявляемому объекту
Пример 2
В колбу, снабженную обратным холодильником, термометром, помещают 60 г мочевины, 352 г этиленкарбоната в мольном соотношении мочевины и этиленкарбоната 1:4 соответственно, процесс взаимодействия мочевины и этиленкарбоната ведут при перемешивании в присутствии синтетических цеолитов, содержащих в своем составе 0.4 мас. % оксида натрия, при температуре 140°С в инертной атмосфере до окончания выделения двуокиси углерода (длительность процесса 6 часов). Окончание процесса фиксируют по окончанию выделения двуокиси углерода, то есть по прекращению осаждения карбоната бария при барботировании исходящих газов через раствор гидроксида бария. По окончании процесса цеолиты отделяют фильтрованием. Выход 1,1,3,3-тетракис(2-гидроксиэтил)мочевины составляет 98%. Вязкость продукта 4000 мПа⋅с при 25°С. Содержание гидроксильных групп 28.8 мас. %.
Пример 3
В колбу, снабженную обратным холодильником, термометром, помещают 60 г мочевины, 352 г этиленкарбоната в мольном соотношении мочевины и этиленкарбоната 1:4 соответственно, процесс взаимодействия мочевины и этиленкарбоната ведут при перемешивании в присутствии синтетических цеолитов, содержащих в своем составе 0.4 мас. % оксида натрия и 1.0 мас. % оксида калия, при температуре 140°С в инертной атмосфере до окончания выделения двуокиси углерода (длительность процесса 5 часов). Окончание процесса фиксируют по окончанию выделения двуокиси углерода, то есть по прекращению осаждения карбоната бария при барботировании исходящих газов через раствор гидроксида бария. По окончании процесса цеолиты отделяют фильтрованием. Выход 1,1,3,3-тетракис(2-гидроксиэтил)мочевины составляет 98%. Вязкость продукта 4000 мПа⋅С при 25°С. Содержание гидроксильных групп 28.8 мас. %.
Пример 4
В колбу, снабженную обратным холодильником, термометром, помещают 60 г мочевины, 352 г этиленкарбоната в мольном соотношении мочевины и этиленкарбоната 1:4 соответственно, процесс взаимодействия мочевины и этиленкарбоната ведут при перемешивании в присутствии синтетических цеолитов, содержащих в своем составе 0.9 мас. % оксида натрия и 5.5 мас. % оксида калия, при температуре 150°С до окончания выделения двуокиси углерода (длительность процесса 4 часа). Окончание процесса фиксируют по окончанию выделения двуокиси углерода, то есть по прекращению осаждения карбоната бария при барботировании исходящих газов через раствор гидроксида бария. По окончании процесса цеолиты отделяют фильтрованием. Выход 1,1,3,3-тетракис(2-гидроксиэтил)мочевины составляет 98%. Вязкость продукта 4000 мПа⋅С при 25°С. Содержание гидроксильных групп 28.8 мас. %.
Как видно из примеров конкретного выполнения, заявляемый способ получения 1,1,3,3-тетракис(2-гидроксиэтил)мочевины по сравнению с прототипом прост в исполнении, позволяет увеличить выход 1,1,3,3-тетракис(2-гидроксиэтил)мочевины до 98% и сократить время его получения в 1,3-2 раза. Цеолиты после их фильтрования вновь используют в процессе получения целевого продукта.