СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА

1. Способ приготовления катализатора гидрирования, содержащего каталитически активный материал и материал носителя, в котором
кислый раствор, содержащий ионы металла, выбранного из металлов группы 8, 9 или 10 по номенклатуре IUPAC, предпочтительно, кобальта;
суспензию, содержащую материал носителя; и по меньшей мере
щелочной раствор;
смешивают в соответствии со стадией d.:
на которой смешивание кислого раствора, суспензии и щелочного раствора приводит к выпадению кобальта в осадок в присутствии материала носителя, при этом получают смесь, содержащую осадок;
при этом по меньшей мере кислый раствор содержит карбоновую кислоту или сопряженное с ней основание, причем
необязательно, стадии d. предшествует стадия a., b. и/или c., на которой приготавливают соответственно кислый раствор, суспензию и щелочной раствор.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что карбоновая кислота или сопряженное с ней основание содержит по меньшей мере одну группу карбоновой кислоты и предпочтительно, карбоновая кислота имеет гидроксильную группу в альфа-положении.
3. Способ по пп.1 или 2, отличающийся тем, что карбоновая кислота или сопряженное с ней основание имеет по меньшей мере одну группу карбоновой кислоты, имеющую значение pKa в диапазоне 3,0-6,5, и предпочтительно, с большим количеством карбоксильных групп, по меньшей мере 2 группы карбоновой кислоты предпочтительно, имеют значения pKa в диапазоне 4,0-6,5.
4. Способ по п.1, отличающийся тем, что карбоновая кислота или сопряженное с ней основание выбрано из группы, состоящей из: лимонной кислоты, оксиянтарной кислоты, винной кислоты, глюконовой кислоты или их комбинации, предпочтительно, кислотой является лимонная кислота.
5. Способ по любому из пп. 1-4, отличающийся тем, что молярное соотношение карбоновой кислоты или сопряженного с ней основания к металлу 8, 9 или 10 группы составляет максимум 1:5 и предпочтительно, по меньшей мере 1:40, предпочтительно, по меньшей мере 1:20 и более предпочтительно, в случае, если металлом 8, 9 или 10 группы является кобальт, отношение карбоновой кислоты или сопряженного с ней основания к кобальту составляет от 1:15 до 1:10 в процессе смешивания.
6. Способ по любому из пп. 1-5, отличающийся тем, что на стадии d. уровень pH смеси повышают до значения pH по меньшей мере 5,5 и предпочтительно, уровень pH поддерживают в диапазоне от 5,5 до 10,5 и предпочтительно, в диапазоне между 6,5 и 9.
7. Способ по любому из пп. 1-6, отличающийся тем, что температуру смеси поддерживают при температуре максимум 100°C и предпочтительно, по меньшей мере 40°C, предпочтительно, в диапазоне 60-95 °C.
8. Способ по любому из пп. 1-7, дополнительно включающий стадию e., на которой:
е. осадок, полученный на стадии d., отделяют от смеси, предпочтительно, посредством фильтрации через фильтр-пресс, чтобы получить предшественник катализатора в виде ретентата; и, предпочтительно, высушивают ретентат; а также предпочтительно, способ включает стадию, на которой:
f. ретентат промывают по меньшей мере один раз с использованием моющей среды, предпочтительно, воды;
g. предпочтительно, высушивают промытый материал, полученный на стадии f.
9. Способ по любому из пп. 1-8, отличающийся тем, что щелочной раствор добавляют после начала смешивания кислого раствора и суспензии, предпочтительно, щелочной раствор добавляют после завершения смешивания кислого раствора и суспензии.
10. Способ по любому из пп. 1-9, отличающийся тем, что способ осуществляют в периодическом режиме таким образом, что сначала щелочной раствор добавляют в суспензию до тех пор, пока значение pH смеси не достигнет 5,5 или выше, затем продолжают добавлять щелочной раствор в суспензию, одновременно добавляя кислый раствор и перемешивая.
3
11. Способ по п.1, отличающийся тем, что щелочной раствор содержит карбонатсодержащую соль, предпочтительно, карбонат калия или карбонат натрия или комбинацию указанной карбонатной соли с другим основанием, предпочтительно, указанное другое основание выбрано из группы, состоящей из: гидроксида натрия и гидроксида калия, предпочтительно, щелочной раствор добавляют на стадии d. таким образом, что молярное соотношение CO:металлы 8, 9 или 10 группы по номенклатуре IUPAC, предпочтительно, кобальт, составляет по меньшей мере 0,5.
12. Предшественник катализатора гидрирования, содержащий соль металла 8, 9 или 10 группы, предпочтительно, кобальта(II), на материале носителя, причём после прокаливания предшественник содержит кристаллиты из оксидов металлов, при этом размер кристаллитов, измеренных с использованием XRD (рентгенодифрактометрии), составляет максимум 8 нм.
13. Предшественник по п. 14, отличающийся тем, что металлом 8, 9 или 10 группы является кобальт (II), который присутствует в виде гидроксилкарбоната кобальта, гидроксида кобальта и/или гидроксикарбоната кобальта и, предпочтительно, в виде гидроксикарбоната кобальта.
14. Предшественник по пп. 14 или 15, отличающийся тем, что максимум 6% металла 8, 9 или 10 группы, предпочтительно, кобальта, присутствует в кластерах, имеющих эквивалентный диаметр 100 нм или более и, предпочтительно, максимум 4%, где кластер определяется как область, в которой содержание кобальта составляет по меньшей мере 125% от среднего содержания металла в образце.
2
2
2
15. Предшественник по любому из пп. 14-16, отличающийся тем, что предшественник имеет значение BET и металл в оксидном состоянии способствует суммарному значению BET предшественника при окислении при максимум 350°C по меньшей мере 120 м/грамм металла, предпочтительно, по меньшей мере 160 м/г и/или указанный предшественник имеет площадь металлической поверхности после восстановления, которая составляет по меньшей мере 35 м/грамм материала.