Структурно-фазовый градиент, индуцированный усталостными испытаниями в условиях промежуточного электростимулирования

Структурно-фазовый градиент, индуцированный усталостными испытаниями в условиях промежуточного электростимулирования

Ю.Ф. Иванов, В.В. Коваленко1, М.П. Ивахин1, В.Е. Громов1, Э.В. Козлов2

Институт сильноточной электроники СО РАН, Томск, 634055, Россия

1 Сибирский государственный индустриальный университет, Новокузнецк, 654007, Россия 2 Томский государственный архитектурно-строительный университет, Томск, 634003, Россия

Методами дифракционной электронной микроскопии тонких фольг проведены послойные исследования дефектной субструктуры и фазового состава предварительно закаленной стали 60ГС2, подвергнутой усталостным испытаниям в условиях промежуточного электростимулирования. Показано, что усталостное разрушение образца приводит к формированию структурнофазового градиента, одним из проявлений которого является закономерным образом изменяющееся состояние пакета кристаллов мартенсита. Выявлены два пути эволюции пакета, обусловленные преимущественным наличием в пакете мало- или большеугловых разориентировок между кристаллами мартенсита.

1. Введение

Последние годы ознаменовались повышенным интересом к исследованию градиентных структурно-фазовых состояний в твердых телах, позволяющих приобрести металлам и сплавам новые, ранее неизвестные свойства [1]. К настоящему моменту следует констатировать, что физическая природа процессов, протекающих при формировании и эволюции градиентных структурно-фазовых состояний, малоизучена, а данное научное направление находится на стадии бурного накопления и интенсивного осмысления фактического и теоретического материала. В большинстве случаев градиентные структуры имеют искусственное происхождение, являясь откликом металла на тот или иной способ внешнего воздействия. К одному из таких способов внешнего воздействия можно причислить циклическое нагружение (усталость), которое, по своей сути, относятся к наиболее распространенной и опасной причине разрушения конструкций [2, 3]. В настоящей работе анализируются результаты, полученные при исследовании механизма формирования структурного и фазового градиента в углеродистой стали, подвергнутой многоцикловым уста-

лостным испытаниям в условиях промежуточного электропластифицирования, осуществляемого пропусканием по материалу переменного электрического тока, способствующего увеличению его ресурса работоспособности в - 1.7 раза [4].

2. Материал и методика исследования

В качестве материала исследования использовали сталь 60ГС2 [5], закаленную от температуры 800820 °С (- 1.5 часа) и отпущенную при 250-280 °С в течение 5 часов. Методики подготовки образцов, проведения усталостных испытаний и электростимулирования подробно рассмотрены в [6]. Электростимулированию переменным электрическим током частотой 70 Гц в течение 15 с подвергались образцы, прошедшие N -120000 циклов нагружения.

Исследования дефектной субструктуры и фазового состава стали осуществляли методами дифракционной электронной микроскопии тонких фольг (прибор ЭМ-125). Фольги готовили путем электролитического утонения пластинок в стандартном реактиве. Пластинки для приготовления фольг вырезали из массивного об-

© Иванов Ю.Ф., Коваленко В.В., Ивахин М.П., Громов В.Е., Козлов Э.В., 2004

разца методом электроискровой эрозии. Схема препарирования образца приведена на рис. 1.

3. Результаты исследования

3.1. Структурно-фазовое состояние исходного материала

Закалка стали привела к полиморфному превращению с образованием кристаллов пакетного и пластинчатого мартенсита, вдоль границ которых в отдельных случаях наблюдались прослойки остаточного аустенита. Последующий низкотемпературный отпуск, проведенный с целью снятия закалочных напряжений, способствовал, во-первых, снижению скалярной плотности дислокаций с - 10 • 1010 до - 4 • 1010 см-2, во-вторых, незначительной релаксации дальнодействующих полей напряжений, и, в-третьих, выделению и росту частиц цементита, расположенных внутри и по границам кристаллов мартенсита. В первом случае частицы имеют игольчатую форму, во втором — форму тонких прослоек. Частицы игольчатой морфологии, как правило, наблюдались в кристаллах пластинчатого мартенсита; цементит в виде тонких прослоек — вдоль границ кристаллов пакетного мартенсита, пластин, пакетов и зерен. Низкотемпературный отпуск стали не сопровождался допревращением остаточного аустенита.

3.2. Структурно-фазовое состояние, формирующееся в разрушенном материале

Усталостные испытания стали, выполненные по указанной выше методике, привели к разрушению образца после 246 000 циклов нагружения. Послойные электронно-микроскопические исследования показали, что к этому моменту в образце формируется спектр структур, закономерным образом располагающихся по мере удаления от поверхности разрушения и обусловленных, в основном, усталостным преобразованием пакета кристаллов мартенсита. В слое, расположенном на максимальном удалении от поверхности разрушения (~ 4 мм), фиксируется структура, сформированная в результате электростимулирования усталостно нагруженного образца (электропластификация стали). Основным струк-

60 145

:Т

ШО

Рис. 1. Вид сбоку образца для усталостных испытаний. Пунктирными линиями указаны места препарирования образца при исследовании структуры стали; линиями, параллельными продольной оси образца, ограничена площадь вырезанных пластинок, использованных при просмотре в электронном микроскопе

турным элементом данного слоя (слоя толщиной -0.2 мкм, являющегося объектом электронно-микроскопического анализа) образца являются пакеты, которые, по состоянию дефектной субструктуры, могут быть условно разделены на два типа. К первому типу отнесем пакеты с четко выявляющимися границами кристаллов мартенсита (рис. 2, а). Дислокационная субструктура данных кристаллов фрагментирована. Средние размеры фрагментов ~ 200 нм. Пакеты второго типа не имеют четко выраженных границ кристаллов мартенсита. Ранее (в закаленном состоянии) существовавшие границы угадываются по расположенным параллельными рядами дислокационным стенкам (рис. 4, а), либо по строчкам частиц карбидной фазы, образовавшихся в процессе усталостного нагружения и последующего электростимулирования стали (рис. 4, б, в).

По мере приближения к поверхности разрушения оба типа пакетов эволюционируют различным образом. Пакеты первого типа, как правило, являются местами зарождения субзеренной структуры. Субзерна, в первую очередь, формируются в стыках пакетов (рис. 2, б). По мере приближения к поверхности разрушения образца наблюдается образование субзеренной структуры вдоль границ пакетов и внутри пакетов (рис. 2, в). В большинстве случаев границы субзерен закреплены частицами карбидной фазы, стабилизирующими размеры субзерен (на рис. 2, в частицы указаны стрелками).

Средние размеры субзерен и их объемная доля по мере приближения к поверхности разрушения увеличиваются и в слое материала, расположенном вблизи поверхности разрушения (~ 1 мкм), составляют 276 нм и ~ 48 % соответственно (рис. 3). Из представленных на рис. 3, а результатов следует, что скорость увеличения средних размеров субзерен стремительно возрастает вблизи поверхности разрушения. Электронно-микроскопические исследования показали, что стремительный рост субзерен связан с включением механизма коа-лесценции субзерен (рис. 2, г). Частицы, сдерживавшие рост субзерен, в данном случае не являются эффективным препятствием и сохраняются внутри укрупняющегося таким образом субзерна (рис. 2, д). При достижении критического размера субзерна превращаются в центры рекристаллизации, способные к самопроизвольному росту (рис. 2, е).

Увеличение средних размеров и объемной доли субзерен сопровождается ростом азимутальной составляющей угла полной разориентации субструктуры стали с 2.5° до 4.1°. Следовательно, по мере приближения к поверхности разрушения увеличиваются не только средние размеры субзерен, но и степень их разориен-тации.

Следует отметить, что в усталостно разрушенном образце сохраняется некоторое количество пакетов с четко выраженными границами кристаллов мартенсита.

Рис. 2. Электронно-микроскопическое изображение структуры стали 60ГС2, разрушенной в результате усталостных испытаний. На (б) выделен участок фольги с субзеренной структурой; на (в) и (д) стрелками указаны частицы карбидной фазы; на (г) стрелками обозначены объединяющиеся субзерна; на (е) значком Р обозначено зерно динамической рекристаллизации

Рис. 3. Зависимость параметров элементов субструктуры стали от расстояния до поверхности разрушения X. Обозначено на

б

*

шШжші / л

ш •«** А / /: •

Х‘.т ! к , / '

•* .--V / // *

I * " < + /

V'.//.

V?

«г,-

/*

і _?

; 0.5 МКМ

I-----------------------1

ЧГ . * '

л*ь .

* ; '

Рис. 4. Электронно-микроскопическое изображение структуры стали 60ГС2, разрушенной в результате усталостных испытаний. Стрелками указаны: на (а) — рассыпающиеся границы кристаллов пакетного мартенсита; на (б, в) — частицы карбидной фазы, располагавшиеся по границам кристаллов пакетного мартенсита

Объемная доля таких пакетов снижается по мере приближения к поверхности разрушения (рис. 3, б, кривая 1). Одновременно с этим возрастают средние поперечные размеры кристаллов мартенсита в пакете (рис. 3, а, кривая 2).

Совершенно иным образом эволюционируют пакеты с рассыпающимися границами. Частицы карбидной фазы, ранее располагавшиеся строчками вдоль границ кристаллов мартенсита, коагулируют (рис. 4, г), стройные ряды частиц нарушаются (рис. 4, д), и в слое материала, расположенном вблизи поверхности разрушения, фиксируется структура зеренного типа (ранее пакеты кристаллов мартенсита), содержащая ячеисто-сетчатую дислокационную субструктуру (рис. 4, е). Частицы карбидной фазы располагаются как внутри, так и по грани-

цам ячеек. Объемная доля данного типа структуры стали вблизи поверхности разрушения образца составляет ~30 % (рис. 3, б, кривая 3).

Таким образом, проведенные исследования показали, что усталостное разрушение стали, электропласти-фицированной на промежуточном этапе нагружения, сопровождается формированием градиентной структуры, выражающейся, в частности, в закономерном преобразовании пакета кристаллов мартенсита.

4. Обсуждение результатов

Представленные в настоящей работе результаты показывают, что в процессе усталостного нагружения в образце стали 60ГС2 формируется градиентная структура, одной из характеристик которой является струк-

Рис. 5. Схематическое изображение структуры, формирующейся в процессе преобразования пакета кристаллов мартенсита: а — суб-зеренная структура; б — ячеисто-сетчатая дислокационная субструктура. X — расстояние от поверхности разрушения

турное состояние пакета кристаллов мартенсита. Выявлено два пути эволюции пакета: в одном случае в объеме пакета наблюдается формирование субзеренной структуры с последующим протеканием начальной стадии рекристаллизации (рис. 5, а), в другом — ячеисто-сетчатой дислокационной субструктуры (рис. 5, б). Исходя из полученных результатов можно предположить, что уже в исходном состоянии в стали 60ГС2 в результате закалки формируются пакеты двух типов — пакеты, кристаллы мартенсита которых разделены преимущественно большеугловыми границами общего и специального типа [7], и пакеты, в которых преобладающими являются малоугловые разориентировки между кристаллами мартенсита [8, 9]. Анализ литературных данных позволяет сказать, что на структуру пакета, формирующегося при закалке стали, существенное влияние оказывают многие факторы, определяющую роль среди которых играют химический состав материала и величина зерна исходного аустенита [10, 11]. Так, в работе [11] при анализе структуры стали 38ХН3МФА показано, что при среднем размере зерен ~20-25 мкм в стали преобладали два морфологически различных типа пакетов — «блочные» пакеты и пакеты, кристаллы мартенсита в которых в блоки не организуются («однородные» и «неоднородные» пакеты). «Блочные» пакеты содержат несколько блоков, разделенных большеугловыми границами; блоки сформированы кристаллами мартенсита, разделенными малоугловыми границами. Следовательно, в данном типе пакета преобладающими будут являться малоугловые разориентировки между кристал-

лами мартенсита. «Однородные» и «неоднородные» пакеты сформированы кристаллами мартенсита с преимущественно большеугловыми разориентировками. При среднем размере зерен ~40 мкм «блочные» пакеты в структуре стали практически не наблюдаются. В зернах, размеры которых превышают ~ 100-130 мкм, наблюдается незначительное количество (~3-5 % структуры стали) пластин, торцы которых разделены малоугловыми субграницами, параллельными друг другу и продольной оси пластины. Последнее приводит к формированию пакета, встроенного в пластину. Таким образом, аустенитизация стали, формирующая зеренную структуру закаленного материала, оказывает влияние и на морфологию пакета мартенсита. К примеру, при среднестатистическом размере зерен 30-40 мкм на «хвостах» гистограммы в зернах относительно малых и больших размеров формируется мартенситная структура, пакеты которой состоят из кристаллов с преимущественно малоугловыми разориентировками. Следовательно, относительное содержание пакетов с преимущественно большеугловыми и малоугловыми разориентировками кристаллов мартенсита может определяться степенью разнозернистости стали.

5. Заключение

В результате проведенных электронно-микроскопических исследований стали 60ГС2, подвергнутой усталостному разрушению в условиях промежуточного электропластифицирования

- установлен градиентный характер формирующейся структуры, характеризующийся закономерным изменением состояния дефектной субструктуры стали по мере увеличения расстояния от поверхности разрушения;

- выявлено два пути эволюции структурно-фазового состояния пакета мартенсита, что обусловлено преимущественным наличием в пакете мало- или большеугловых разориентировок между кристаллами мартенсита;

- высказано предположение, что формирование двух морфологических типов пакета мартенсита обусловлено разнозернистостью стали.

Литература

1. Козлов Э.В., Глезер А.М., Громов В.Е. Градиентные структурнофазовые состояния в твердых телах // Известия РАН. Серия физическая. - 2003. - Т. 67. - № 10. - С. 1374.

2. Коцанъда С. Усталостное растрескивание металлов. - М.: Металлургия, 1990. - 623 с.

3. ТерентъевВ.Ф. Усталость металлических материалов. - М.: Наука, 2002. - 248 с.

4. Иванов Ю.Ф., Соснин О.В., Сучкова Е.Ю., Громов В.Е., Козлов Э.В.

Электропластификация закаленной углеродистой стали // Физ. мезомех. - 2003. - № 6. - С. 71-76.

5. Марочник сталей и сплавов / Под ред. В.Г. Сорокина. - М.: Машиностроение, 1989. - 640 с.

6. Электростимулированная малоцикловая усталостъ / Под ред. О.В. Соснина, В.Е. Громова, Э.В. Козлова. - М.: Недра коммюни-кейшенс ЛТД, 2000. - 208 с.

7. Счастливцев В.М., Мирзаев Д.А., Яковлева И.Л. Структура термически обработанной стали. - М.: Металлургия, 1994. - 288 с.

8. Wakasa K., Wayman C.M. The morphology and crystallography of ferrous lath martensite. Studies of Fe-20%Ni-5%Mn. II. Transmission electron microscopy // Acta Met. - 1981. - V. 29. - P. 9911011.

9. Maki T., Tsuzaki К., Tamyra I. The morphology of microstructure of lath martensite in steels // Trans. Iron and Steel Inst. Japan. - 1980. -V. 20. - No. 4. - Р. 207-215.

10. Иванов Ю.Ф. Влияние степени легированности материала на структуру пакетного мартенсита сплавов железа и сталей // Изв. вузов. Черная металлургия. - 1995. - М 10. - С. 52-54.

11. Иванов Ю.Ф. Влияние размера зерна исходного аустенита на структуру пакетного мартенсита сплавов железа и сталей // Изв. вузов. Черная металлургия. - 1995. - М 12. - С. 33-38.

Structural-phase gradient induced by fatigue testing in the conditions of intermediate electrostimulation

Yu.F. Ivanov, V.V. Kovalenko1, M.P. Ivakhin1, V.E. Gromov1, and E.V. Kozlov2

High-Current Electronics Institute SB RAS, Tomsk, 634055, Russia 1 Siberian State Industrial University, Novokuznetsk, 654007 Russia

2 Tomsk State Architecture-Building University, Tomsk, 634003, Russia

Using methods of diffraction electron microscopy of thin foils, we have studied layer by layer the defect substructure and phase composition of prehardened steel 60MnSi2 subjected to fatigue testing in the conditions of intermediate electrostimulation. It is shown that fatigue fracture of the specimen leads to the formation of the structural-phase gradient, which can be manifested in a regularly changing state of the martensite crystal packet. Two ways of the packet evolution are found. They are governed by a great number of small-or large-angle misorientations between martensite crystals in the packet.