УСТАНОВКА ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ СЛИТКОВ НЕОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ ИЗ ОКСИДОВ МЕТАЛЛОВ ИЛИ ПОЛУПРОВОДНИКОВ

Техническое решение относится к области неорганической химии, а именно к устройствам получения неорганических веществ, и может быть использовано для получения слитков неорганических веществ из оксидов металлов или полупроводников, например для получения кремния из оксида кремния.
Известно устройство, описанное в патенте РФ на изобретение №2403300 «СПОСОБ ВАККУМНОЙ ОЧИСТКИ КРЕМНИЯ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ» от 18.06.2009, опубликованному 10.11.2010, МПК С22В 9/22, С01В 33/037, содержащее вакуумную камеру, тигель с очищаемым кремнием и электронно-лучевую пушку, отличающееся тем, что оно снабжено холодильником, установленным на наружной поверхности стенки тигля в его верхней части на уровне поверхности расплава кремния, охлаждаемой емкостью, в которой соосно размещен тигель, теплоизолятором, расположенным между тиглем и охлаждаемой емкостью до уровня нижнего торца холодильника, и теплопроводным элементом, расположенным между охлаждаемой емкостью и днищем тигля по их продольной оси; холодильник выполнен подвижным.
Наиболее близким по технической сути к заявляемой установке является устройство, описанное в патенте РФ на изобретение №2339710 «СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТАЛЛА ИЛИ КРЕМНИЯ» от 01.06.2006, опубликованному 27.11.2008, МПК С22В 5/02, С01В 33/023, содержащее теплоизолированный корпус, в котором расположен тигель и размещенный над тиглем бункер для дозированной подачи сырья.
Задачей предлагаемого технического решения является повышение технологичности получения слитков неорганических веществ из оксидов металлов или полупроводников.
Поставленная задача решена за счет установки для получения слитков неорганических веществ из оксидов металлов или полупроводников, содержащей теплоизолированный корпус, в котором расположен тигель и размещенный над тиглем бункер для дозированной подачи сырья, при этом установка снабжена патрубком с форсунками для подачи водорода, подведенным сверху к тиглю и выполненным с возможностью вертикального перемещения до дна тигля, по меньшей мере, одним нагревательным элементом, выполненным с возможностью вертикального перемещения внутри тигля и трубчатым теплообменником для охлаждения тигля по бокам, при этом ко входу трубчатого теплообменника подведен дополнительный патрубок подачи водорода, а его выход соединен трубопроводом с упомянутым бункером, теплоизолированный корпус выполнен с патрубками для отвода отработанных газов и сливным каналом примесей, а тигель со сливными окнами, выполненными с возможностью открытия и закрытия; нагреватели выполнены в форме электродов радиально размещенных относительно нижней части патрубка подачи водорода; электроды выполнены согнутыми в горизонтальной плоскости, а патрубок подачи водорода выполнен с возможностью вращения вокруг своей оси; корпус снабжен средствами визуального наблюдения; бункер запаса сырья снабжен дополнительным отводящим патрубком.
Суть технического решения иллюстрирована чертежом, где на фиг. 1 - установка для получения слитков неорганических веществ из оксидов металлов или полупроводников.
На фиг. 1 изображены установка 1 для получения слитков неорганических веществ, корпус 2, тигель 3, бункер 4 запаса сырья, оксид металла или полупроводника 5, металл или полупроводник 6, патрубок 7 подачи водорода, форсунки 8, примеси 9, нагревающие элементы 10, охладитель 11, патрубок 12 отвода отработанных газов, дополнительный патрубок 13 подачи водорода, сливной канал 14 примесей, сливные окна 15, средства 16 визуального наблюдения, дополнительный отводящий патрубок 17.
Установка для получения слитков неорганических веществ из оксидов металлов или полупроводников выполнена следующим образом.
Установка 1 для получения слитков неорганических веществ содержит теплоизолированный корпус 2 в котором расположен тигель 3. В корпусе 2 над тиглем 3 размещен бункер 4 запаса сырья, выполненный с возможностью дозированной подачи сырья в тигель 3 ровным слоем. Сверху к тиглю 3 подведен патрубок 7 подачи водорода, снабженный форсунками 8. Патрубок 7 подачи водорода выполнен с возможностью вертикального перемещения до дна тигля 3. Опционально патрубок 7 подачи водорода выполнен с возможностью вращения в горизонтальной плоскости вокруг своей оси. Внутри корпуса 2 расположен, по меньшей мере, один нагревающий элемент 10, выполненный с возможностью вертикального перемещения внутри тигля 3. Опционально нагревающие элементы 10 выполнены в форме электродов, изогнутых в горизонтальной плоскости. Опционально электроды размещены радиально относительно патрубка 7 подачи водорода и закреплены на его нижней части. В случае закрепления нагревающих элементов 10 в виде электродов на нижней части патрубка 7 подачи водорода возможность вертикального перемещения нагревательных элементов 10 внутри тигля 3 реализована за счет совместного перемещения патрубка 7 подачи водорода с закрепленными на нем нагревающими элементами 10. Внутри теплоизолированного корпуса 2 в непосредственной близости от тигля 3 расположен охладитель 11, выполненный с возможностью направленного охлаждения тигля 3 снизу вверх. Опционально охладитель 11 выполнен в виде трубчатого теплообменника типа змеевик, к входу которого через отверстие в корпусе 2 подведен дополнительный патрубок 13 подачи водорода, а выход соединен трубопроводом с бункером 4 запаса сырья. Корпус 2 снабжен патрубком 12 отвода отработанных газов, который сообщает внутреннюю часть корпуса 2 с закорпусным пространством. Бункер 4 запаса сырья опционально снабжен дополнительным отводящим патрубком 17, сообщающим внутренний объем бункера 4 запаса сырья с закорпусным пространством. Тигель 3 снабжен сливными окнами 15, выполненными с возможностью открытия и закрытия. Тигель опционально снабжен колесиками. Корпус опционально снабжен средствами 16 визуального наблюдения.
Установка для получения слитков неорганических веществ из оксидов металлов или полупроводников работает следующим образом.
В тигле 3 располагают металл или полупроводник 6 небольшого объема. Верхнюю поверхность кристалла металла или полупроводника 6 нагревают до образования расплава при помощи нагревающих элементов 10, опционально расположенных на нижней части патрубка 7 подачи водорода. Внутрь тигля 3 подают водород через форсунки 8 патрубка 7 подачи водорода. Из бункера 4 запаса сырья подают порцию оксида металла или полупроводника 5 на расположенный в тигле 3 металл или полупроводник 6 равномерно по его верхней поверхности. Оксид металла или полупроводника 5 взаимодействует с металлом или полупроводником 6, в результате чего выделяется моноокись металла или полупроводника. Полученная моноокись реагирует с подающимся через патрубок 7 водородом, в результате чего выделяется металл или полупроводник, который осаждается на поверхность расплава. Также в результате взаимодействия моноокиси и водорода выделяются кислород, либо пары воды, которые вытесняются из корпуса 2 через патрубок 12 отвода отработанных газов за счет вытеснения постоянно подающимся через патрубок 7 водородом. Получаемый металл или полупроводник охлаждают охладителем 11 по бокам. Опционально получаемый металл или полупроводник охлаждают охладителем 11 по бокам по направлению снизу вверх. Опционально охлаждение осуществляют при помощи водорода пропускаемого через змеевик, установленный в непосредственной близости от тигля 3. В случае использования в качестве охладителя 11 трубчатого теплообменника типа змеевика, в данный змеевик подается водород через дополнительный патрубок 13 подачи водорода, при этом водород, проходящий по змеевику, охлаждает по бокам тигель 3 вместе с содержащимся в тигле металлом или полупроводником 6. Если выход трубчатого теплообменника соединен трубопроводом с бункером 4 запаса сырья, подогретый водород после теплообмена с металлом или полупроводником 6 подается в бункер 4 запаса сырья, где предварительно подогревает и частично очищает оксид металла или полупроводника 5. Охлаждение металла или полупроводника 6 в направлении снизу вверх улучшает собираемость примесей на поверхности расплава металла или полупроводника. Скорость застывания расплава снизу будет равна скорости подъема нагревающих элементов 10, что приведет к направленной кристаллизации и дополнительной очистке металла или полупроводника 6. Образующийся на поверхности расплава слой примесей, дренируют через сливные окна 15, расположенные на тигле 3 и далее выводят из корпуса 2 через сливной канал 14 примесей. После сброса примесей сливные окна 15 закрываются заслонкой. По мере роста кристалла металла или полупроводника 6 нагревающие элементы 10 и патрубок 7 подачи водорода поднимаются. Таким образом, предлагаемое техническое решение позволяет осуществлять получение металлов и полупроводников из их оксидов одним реактором при атмосферном давлении, что значительно повышает технологичность получения металлов и полупроводников из их оксидов. Ведение процесса от неочищенного природного сырья до конечного продукта одним реактором при атмосферном давлении, приводит к низкой себестоимости конечного продукта. Применение предлагаемого технического решения позволяет увеличивать объем выхода конечного продукта по завершению одного непрерывного цикла работы.
В ходе осуществления способа на поверхности расплава происходит каскад основных реакций (1-4). Оксид металла или кремния прореагирует с водородом с образованием моноокиси и воды (1).
Моноокись в свою очередь прореагирует с водородом до образования металла и воды на поверхности расплава
Вода из за высокой температуры распадется на атомарный кислород и водород (3)
Кислород за счет низкого удельного веса и подталкиваемый водородом поднимется к верху и выводится из реактора. Незначительно кислород прореагирует с моноокисью и образует оксида металла или кремния (4) который снова повторит все реакции
Конечную реакцию можно записать (6).
Пример осуществления предлагаемого способа.
В тигель, из оксида алюминия, с высотой 180 мм и диаметром 80 мм был засыпан порошок кремния 99% 10 мм. Сверху была опушена мешалка с молибденовыми нагревателями. Герметизация между тиглем и крышкой достигнута каолиновой ватой. Тигель продут в течении 5 мин азотом для вытеснения воздуха. Затем продувкой водородом вытеснен азот, а тигель оставлен продуваться водородом для постоянного заполнения свежим водородом и вытеснения примесей. На молибденовые нагреватели было подано напряжение и плавно в течении 1 часа температуру в тигле подняли до 1800°C. Нагревателям придали вращательное движение 15 об/мин и плавно поднимали вверх со скоростью 0,1 мм/мин с одновременной порционной подачей сверху оксида кремния четырехвалентного с увеличением уровня расплава не более 0,1 мм/мин. Одновременно с боков тигля отводили тепло. Температура тигля не превышала 1450°C. Опыт проводили в течении 24 часов. В результате был получен слиток кремния с выростом в центральной части характеризующийся высоким содержанием примесей. Незначительные примеси обнаружены и с боков слитка. В центральной части слитка получен кремний с качеством достаточным для производства солнечных элементов.
Каскад основных реакций происходящих на поверхности расплава:
Конечную реакцию можно написать
Преимущества предлагаемого устройства получения металлов и полупроводников из их оксидов: процесс ведется одним аппаратом, что, кроме прочего, приводит к низкой себестоимости конечного продукта; высокий ресурс установки; реакция происходит в среде водорода. Применение водорода обусловлено тем, что водород не загрязняет продукт реакции, рыночная стоимость водорода невысока; процесс переработки экологически чистый, без выбросов в атмосферу. Так как водород очищают транспортными реакциями и используют вновь; процесс переработки достаточно управляем, что делает возможным полную автоматизацию процесса; имеется возможность дополнительного визуального наблюдения и контроля; позволяет использовать неподготовленное сырье невысокого качества.
Техническим эффектом предлагаемого технического решения является повышение технологичности получения слитков неорганических веществ из оксидов металлов или полупроводников за счет установки, содержащей теплоизолированный корпус, в котором расположен тигель и размещенный над тиглем бункер для дозированной подачи сырья, при этом установка снабжена патрубком с форсунками для подачи водорода, подведенным сверху к тиглю и выполненным с возможностью вертикального перемещения до дна тигля, по меньшей мере, одним нагревательным элементом, выполненным с возможностью вертикального перемещения внутри тигля и трубчатым теплообменником для охлаждения тигля по бокам, при этом ко входу трубчатого теплообменника подведен дополнительный патрубок подачи водорода, а его выход соединен трубопроводом с упомянутым бункером, теплоизолированный корпус выполнен с патрубками для отвода отработанных газов и сливным каналом примесей, а тигель со сливными окнами, выполненными с возможностью открытия и закрытия; нагреватели выполнены в форме электродов радиально размещенных относительно нижней части патрубка подачи водорода; электроды выполнены согнутыми в горизонтальной плоскости, а патрубок подачи водорода выполнен с возможностью вращения вокруг своей оси; корпус снабжен средствами визуального наблюдения; бункер запаса сырья снабжен дополнительным отводящим патрубком.