ТЕСТОВЫЙ ОБЪЕКТ ДЛЯ КАЛИБРОВКИ ПРОСВЕЧИВАЮЩИХ ЭЛЕКТРОННЫХ МИКРОСКОПОВ
TEST OBJECT FOR CALIBRATING TRANSMISSION ELECTRON MICROSCOPES

Изобретение относится к области калибровки просвечивающих электронных микроскопов (ПЭМ) при измерениях в нано- и субнанометровом диапазонах и может быть использовано для увеличения точности и повышения информативности проводимой калибровки, а именно для обеспечения возможности одновременного определения масштабного коэффициента ПЭМ по двум осям и степени линейности и ортогональности этих осей в широком диапазоне длин (0,3-2000 нм).
Известны тестовые объекты для калибровки ПЭМ в виде латексных шариков. Однородные по размеру полистироловые латексные сферы (чаще всего применяют сферы размером 259 нм) представляют собой наиболее часто используемый в практике ПЭМ объект для калибровки увеличения. Латексные сферы фотографируют вместе с исследуемым образцом. Отклонение линейных размеров латексных сфер от аттестованного значения может достигать 5-10% [1]. Кроме того, необходимо учитывать возможное изменение размеров сфер из-за термического воздействия электронного пучка и влияние абсорбции, в том числе электронно-стимулированной, на размер сфер. Указанные факторы являются трудно контролируемыми, что приводит к ограничению возможностей при использовании данного типа объектов для калибровки ПЭМ. Отдельно следует отметить трудности, возникающие с метрологической прослеживаемостью такого рода тест-объектов. Существующие методы аттестации размеров (чаще всего -рассеяние света) ориентированы на средние размеры. Создание моноразмерных латексных сфер - достаточно сложная и нерешенная по настоящее время задача.
Известен также тестовый объект, выполненный в виде реплик с дифракционных решеток. Оптические дифракционные решетки имеют известный геометрический профиль и известный период элементов. Сами решетки могут быть аттестованы оптическими методами с высокой точностью. Для ПЭМ используют различного рода реплики, изготавливаемые с помощью хорошо развитой техники препарирования объектов для ПЭМ. Однако, эти объекты имеют ряд ограничений. Наибольшее количество штрихов на миллиметр в серийно производимых оптических решетках обычно составляет 2160 штр/мм. По этой причине такого рода объекты могут быть использованы в диапазоне увеличений 5000-20000 (измерение периода) и 20000-100000 при измерении расстояния между эквивалентными точками. Большие увеличения не могут быть прокалиброваны с приемлемой точностью с помощью объектов этого типа. Погрешность калибровки с помощью данных объектов составляет обычно не менее 10%. Сам процесс снятия реплики является метрологически неконтролируемой стадией. В ряде случаев наблюдается изменение размеров уже снятой реплики, деформация ее отдельных областей. В случае размеров элемента в десятые доли микрометра это еще укладывается в допустимую погрешность, но в области наноразмеров это приводит к погрешности в 50-70%. Важным недостатком реплик является трудность обеспечения метрологической прослеживаемости к эталону длины.
Наиболее близкими к заявляемому тестовыми объектами, являются тестовые объекты в виде кристаллического образца с известным межплоскостным расстоянием. Прямое разрешение кристаллической решетки позволяет использовать для калибровки ПЭМ кристаллические образцы с известным межплоскостным расстоянием. Основными проблемами, связанными с такими образцами, являются:
- сложность получения четкого снимка;
- необходимость обеспечения химической стабильности под электронным облучением;
- сложность подготовки образцов;
- необходимость точного, прослеживаемого к эталону длины, определения межплоскостного расстояния.
Наилучший результат калибровки значения увеличения более 100000 получен с использованием образца TlCl, относительная погрешность не более 2% [1]. Подход, основанный на использовании межплоскостных расстояний для калибровки больших увеличений, на сегодняшний день представляется наиболее перспективным. На фиг.1 приведена фотография среза кремния, полученная в ПЭМ при сверхвысоком увеличении со сверхвысоким разрешением. Видны следы атомных плоскостей кремния.
Отметим, что такие образцы позволяют проводить калибровку только в узкой области больших увеличений и не могут применяться для средних и низких значений увеличения. Попытки сочетания разнородных объектов, в частности нанесения латексных сфер на тонкие срезы кристаллов, хотя и позволяют создать более универсальный тест-объект, но весьма сложны в использовании и крайне недолговечны. Отдельный вопрос - трудности метрологической аттестации таких объектов, поскольку аттестация размеров латексных сфер как правило основана на определении среднего размера сфер методом рассеяния света, что практически не реализуемо для комбинированных тест-объектов латексные сферы - срез кристалла. Таким образом, тест-объекты такого типа не могут обеспечить погрешность калибровки менее 5% для средних и малых увеличений, что приводит к увеличению неопределенности при определении степени линейности масштабных коэффициентов увеличения ПЭМ. Также тест-объекты данного типа не позволяют определить степень ортогональности осей при средних и малых увеличениях.
В качестве прототипа был выбран тестовый объект MAG*I*CAL производства Electron Microscopy Sciences (США). Он представляет собой держатель с помещенным на нем тонким срезом кремния, в центре которого методом утонения ионным пучком сформирована область малой толщины, достаточной для наблюдения в ПЭМ. В этой области расположена структура, включающая срезы атомарно гладких слоев кремния и кремния-германия [6]. На фиг.2 изображены диаграмма, фотография и шкала толщины кремния тестового образца MAG*I*CAL, на фиг.3 - расположение слоев, используемых в этом тестовом образце для калибровки ПЭМ.
Данный тестовый объект позволяет калибровать ПЭМ в широком диапазоне длин (0.3-2000 нм) с точностью 1%. Однако у данного тестового объекта существует ряд недостатков:
- невозможность одновременного размещения тестового объекта и исследуемого образца в поле зрения ПЭМ, что вносит значительный вклад в бюджет погрешности измерений при замене тестового объекта на исследуемый образец.
- не предусмотрена возможность определения масштабных коэффициентов по двум осям сканирования в плоскости изображения
- не предусмотрена возможность определения линейности и ортогональности двух осей сканирования в плоскости изображения.
В качестве держателя образцов часто используется стандартный 3,05 мм круглый держатель типа сетка (mesh) из меди с защитным слоем углерода (фиг.4). Преимуществом таких держателей является их широкая распространенность, относительно невысокая стоимость и наличие большого количества номиналов периода сетки и величины отверстий. К плюсам такого держателя можно так же отнести возможность калибровки ПЭМ по самой сетке на малых увеличениях. Недостатком таких держателей является отсутствие маркировки отдельных постов для закрепления ламелей, что усложняет их поиск при работе на ПЭМ. Также затруднен доступ к конкретному посту держателя для микроманипуляторов, которыми срез извлекается из исходной заготовки.
Задачей, на решение которой направлено данное изобретение, является достижение технического результата, заключающегося в повышении точности калибровки ПЭМ в нано- и субнанометровом диапазонах а так же в одновременном определении масштабного коэффициента ПЭМ по двум осям и степени линейности и ортогональности этих осей в плоскости изображения.
Поставленная задача решается использованием в качестве тестового объекта для калибровки просвечивающих электронных микроскопов объекта, выполненного в виде держателя образцов с несколькими местами крепления исследуемых объектов, в одном из которых расположена эталонная структура, выполненная в виде тонкого поперечного среза кремниевой структуры с периодической рельефной поверхностью, имеющей известное межплоскостное расстояние и известные размеры трапециевидных элементов рельефа.
Такое исполнение тестового объекта позволяет одновременно иметь в поле зрения микроскопа как исследуемый образец, так и эталонные структуры, что позволяет исключить погрешности измерения при калибровке, связанные с неопределенностью установки высоты образца при смене держателей, а так же одновременно определять масштабные коэффициенты ПЭМ по двум осям и степени линейности и ортогональности этих осей.
В качестве держателя образцов используется специализированный для ФИП (Фокусированный Ионный Пучок) держатель Omniprobe 5-post lift-out grid с 5-ю промаркированными постами для образцов и облегченным доступом для микроманипуляторов (фиг.5). Такой вид держателя позволяет иметь в поле зрения одновременно и исследуемые объекты и тестовый образец, что повышает точность измерений.
Для извлечения срезов кремниевой структуры (слайсов) из исходной структуры можно использовать два метода:
1) ex-situ lift-out - метод извлечения ламели с помощью микроманипулятора вне основной вакуумной камеры ФИП. Преимуществом этого метода является то, что извлечение ламели происходит на воздухе относительно простым и дешевым манипулятором. Это позволяет при необходимости легко наращивать производство изделий. Существенным недостатком метода является низкий выход годных изделий ввиду отсутствия надежного закрепления слайса к держателю и к манипулятору (или ведет к увеличению числа технологических операций при изготовлении);
2) in-situ lift-out - метод извлечения ламели с помощью микроманипулятора в основной вакуумной камере ФИП с возможностью непосредственного закрепления слайса к держателю при помощи системы газовой инжекции и EBID - осаждения углерода. Недостатком данного метода является необходимость в установке манипулятора внутри камеры относительно дорогостоящего ФИП, что ограничивает возможность наращивания производства изделий. Главным преимуществом этого метода является существенно больший выход годных изделий, благодаря надежному закреплению слайса и контролю процесса lift-out. Последнее обстоятельство и определило выбор в пользу данного метода.
Изготавливаемое изделие состоит из поперечного среза рельефной кремниевой структуры, содержащей рельефные элементы трех различных типономиналов (рельефные трапециевидные шаговые структуры различных длин верхнего основания), закрепленного на держателе образцов для ПЭМ Copper 5-Post Lift-Out Grids фирмы Omniprobe. Посадочные места держателя промаркированы таким образом, чтобы обеспечить гарантированное попадание на заданный слайс в процессе калибровки ПЭМ.
Для изготовления тест-объекта для ПЭМ используются рельефные шаговые структуры на поверхности монокристаллического кремния. Данные структуры формируются методом анизотропного травления кремния через маску, сформированную при помощи электронной литографии. В результате создается структура, содержащая 3 типа рельефных элементов различных длин верхнего основания с трапециевидным профилем. На фиг.6 изображено сечение такой структуры, используемой для изготовления тест-объектов для ПЭМ (все размеры в микронах, угол наклона боковых граней 54.7 градусов).
2
В ходе создания тест-объекта из подготовленной рельефной структуры вырезается тонкий срез при помощи фокусированного ионного пучка. Предварительно для защиты структур на поверхность пластины наносится два слоя веществ-маркеров (алюминий, ниобий). Слайс вырезается перпендикулярно направлению канавок и лицевой плоскости пластины (кристаллографическое направление (100)). Плоскость среза параллельна кристаллографической плоскости кремния (ПО). Срез имеет характерные размеры 5×10 мкм и толщину порядка 100 нм.
Вырезанный срез помещается на сеточку Copper 5-Post Lift-Out Grids фирмы Omniprobe. На фиг.7 изображен ее общий вид и расположение закрепленных слайсов. Данная сеточка изготовлена из меди и имеет диаметр 3 мм, что позволяет использовать ее практически во всех ПЭМ. Слайсы закрепляются на специальных выступах, каждый из которых промаркирован. Возможно закрепление подготовленного среза на держателях аналогичного типа, оснащенных промаркированными посадочными местами.
На фиг.8 приведено изображение тест-объекта в режиме прямого разрешения кристаллической структуры. На снимке видны плоскости (100) (ряды атомов, параллельные верхнему основанию) и (111) (ряды атомов, параллельные боковым стенкам). На снимке хорошо видно, что боковые стенки выступов являются с точностью до одного атомного слоя атомарно гладкими. Номинальное значение параметра решетки кремния а=0,543102064 нм [2, 3]. Следует отметить, что наличие аморфных слоев в срезе, а также повреждений, которые могут возникнуть в некоторых атомных монослоях, не вносят значительного вклада в фазовый контраст в ПЭМ. Это объясняется тем, что фазовый контраст является результатом взаимодействия электронов с атомами слоев имеющих кристаллическую решетку [1]. Этот факт позволяет использовать для калибровки значение межплоскостного расстояния в кремнии для объемного материала [4, 5].
111
Высокое совершенство структуры, наблюдаемое на снимке среза (соответствие физических плоскостей и атомных рядов), позволяет использовать формулы кристаллографии для получения значений межплоскостных расстояний d=0.313560122 нм. Наличие легирования исходного материала и его уровень дефектности приводит к увеличению относительной неопределенности определения значений межплоскостных расстояний по сравнению с чистым бездефектным монокристаллическим кремнием.
15
-3
-4
111
Была проведена оценка относительной неопределенности межплоскостного расстояния согласно методу, используемому в работе [1]. Тест-объекты были подготовлены с использованием кремния, легированного фосфором до уровня 1·10 см. Бюджет неопределенности включает в себя следующие составляющие. Первая составляющая заключается в изменении межплоскостных расстояний в кремнии из-за примесей (фосфора, азота, углерода и кислорода). Вторая составляющая связана с возможным отклонением плоскости поверхности пластины от кристаллографической плоскости. Третья составляющая - влияние температуры на период решетки. Расчеты показали, что относительная неопределенность межплоскостного расстояния не превышает 10. Поэтому для целей калибровки ПЭМ в качестве номинальных значений предложено использовать d. Калибровку ПЭМ предлагается проводить путем пересчета числа атомов на определенном участке изображения. Учитывая размеры поля зрения при наблюдении атомных плоскостей, неопределенность результата калибровки не превышает 1%. Известно, что погрешность, вносимая реальной дисторсией изображения, неопределенностью установки высоты образца и остаточным гистерезисом электронных линз может составлять 1-5% [1], что ограничивает максимальную принципиально достижимую точность определения масштабных коэффициентов. Таким образом, достигнутая точность калибровки ПЭМ является достаточной, поскольку определение масштабных коэффициентов увеличения с более высокой точностью ограничено возможностями прибора.
Наличие на срезе сечений элементов рельефа с аттестованными размерами позволяет использовать данный тест-объект в области более низких увеличений ПЭМ. На фиг.9 приведено изображение среза в режиме ПЭМ при более низком увеличении. На снимке видны соседние выступы, аттестованное расстояние между которыми (2000±2) нм. Отметим, что аттестованные размеры элементов микрорельефа прослеживаемы к эталону единицы длины [5].
Следует отметить, что поверхность шаговой структуры покрыта слоем атмосферного окисла, причем его толщина на различных кристаллографических гранях различна. Кроме того, возможна неоднородность толщины атмосферного окисла в пределах одной и той же грани. Исследования применяемого промышленного кремния и рельефных структур на его основе, показали, что неоднородность окисла в пределах одной кристаллографической грани не превышает ±0,5 нм, на различных гранях одной и той же ориентации разброс также не превышает ±0,5 нм. Поэтому, если в основу калибровки ПЭМ положить измерение шага структуры между точками, расположенными на одной и той же грани, можно пользоваться номинальным значением периода, полученным при аттестации исходной структуры, с учетом вносимой неопределенности из-за неоднородности толщины атмосферного окисла.
Указанная совокупность отличительных признаков позволяет достичь технического результата, заключающегося в повышения точности калибровки ПЭМ, размещая в поле зрения прибора одновременно тестовый объект и исследуемый образец, одновременного определения масштабного коэффициента ПЭМ по двум осям, а так же степени линейности и ортогональности этих осей в широком диапазоне длин (0.3-2000 нм).
Литература
1. Reimer L. 1997. Transmission Electron Microscopy: Image Formation and Microanalysis (4.ed. Berlin, Heidelberg, New York: Springer Verlag)
2. Mohr P.J., Taylor D.N. 2000 CODATA recomendet values of the fundamental physical constants Rev.Mod.Phys. 72 351-495
3. 2010 The NIST reference on constants, units and uncertainty. Fundamental physics constants http://physics.nist.gov/cuu/Constants
4. Diebold A.C. 2001 Electron microscopy - based measurement of feature thickness and calibration of reference materials In Handbook of Silicon Semiconductor Metrology edited by A.C. Diebold varcel-Dekker New York 851-863
5. Orji N.G., Dixson R.G., Garsia-Gutierrez D.I., Bunday B.D., Bishop M., Cresswell M.W., Allen R.A. and Allgair J.A. 2007 ТЕМ calibration methods for CD standards Proc. of SPIE. 6518651810 (pp.1-10)
6. Datasheet MAG∗I∗CAL Reference Standard for ТЕМ. http://www.emsdiasum.conVmicroscopy/tecrmical/datasheet/MAGICALinstructionbookcolor.pdf