Стандартные образцы скорости распространения продольных и сдвиговых ультразвуковых волн в твердых материалах

COMPARISON OF REFERENCE MATERIALS OF IMMUNOGENIC ACTIVITY OF PERTUSSIS VACCINE

I.A. Alekseeva, R.P. Chuprinina

The article provides the information on the newly prepared branch reference material (BRM) of immunogenic activity ofpertussis vaccine. The BRM is prepared from three Bordetella pertussis strains with serotype composition 1.2.3., 1.2.0. and 1.0.3 respectively. Strains with different serotype composition were taken from the BRM in equal proportions. The new BRM was characterized against the international standard and previously prepared branch reference materials, used in the production and control of pertussis component of combination vaccines. It is shown, that the new BRM as well as previously prepared BRMs have high immunogenic activity and can be used in comparison assessment of immunogenic activity of pertussis component of combination vaccines.

Статья поступила в редакцию 15.10.2013 г. УДК 006.9:53.089.68:53.082.4:539.8

стандартные образцы скорости распространения продольных и сдвиговых ультразвуковых волн в твердых материалах

ТЕРЕНТЬЕВ Г.И.

Заведующий лабораторией физических и химических методов метрологической аттестации стандартных образцов ФГУП «УНИИМ» 620000, г. Екатеринбург, ул. Красноармейская, 4 Тел.: (343) 355-49-22 E-mail: terentiev@uniim.ru

ГЕРАСИМОВА Н.Л.

Старший инженер ФГУП «УНИИМ»

СКОРОХОД А.Г.

Главный инженер

ООО «ТД» Аргоси Технолоджис»

115054, г. Москва, Стремянный пер.,

МОЖАЕВА Е.В.

Старший инженер ФГУП «УНИИМ»

КИМ Н.А.

Ведущий инженер ФГУП «УНИИМ»

КУЗНЕЦОВА М.Ф.

Заместитель заведующего лаборатории ФГУП «УНИИМ»

В работе представлены результаты разработки комплектов стандартных образцов скорости распространения продольных (в диапазоне от 2500 до 6500 м/с) и сдвиговых (в диапазоне от 1200 до 3300 м/с) ультразвуковых волн в твердых материалах. Комплект состоит из 6 образцов двух типов размеров. В качестве материала СО выбраны: стекло органическое бесцветное марки ТОСП, алюминиевый сплав марки Д16, латунь марки Л63. СО предназначены для поверки (калибровки), градуировки и испытаний средств измерений скорости распространения продольных и сдвиговых ультразвуковых волн в кернах горных пород, аттестации методик измерений и контроля точности измерений. Приведены результаты аттестации СО на рабочем эталоне 1-го разряда «Установке ИЗУ для комплексного измерения акустических параметров твердых сред» по ГОСТ Р 8.756-2011.

Ключевые слова: стандартные образцы скорости распространения продольных и сдвиговых ультразвуковых волн, государственный первичный эталон, материал СО, метрологические характеристики, прослеживаемость, поверка, испытания средств измерений.

Вопросам обес-п е ч е н и я е ди н с тв а и требуемой точности измерений скоростей распространения продольных и сдвиговых ультразвуковых волн в твердых материалах придается большое значение. В 2012 г. Хабаровским филиалом

ВНИИФТРИ утвержден «Государственный первичный эталон единиц скоростей распространения продольных, сдвиговых и поверхностных ультразвуковых волн в твердых средах» - ГЭТ 189-2012. В состав эталона включены «наборы исходных мер скорости распространения продольных ультразвуковых волн», которые в качестве компаратора передают размер единицы рабочим эталонам первого разряда [1, 2]. Разработаны и применяются «комплекты ультразвуковых образцов

толщины и скорости распространения ультразвуковых волн» - комплект СВ002 (номер по Госреестру СИ РФ № 34626-07), предназначенные для поверки и настройки тестеров ультразвуковых УК1401М, комплект СП001 (номер по Госреестру СИ РФ № 38170-08), предназначенный для поверки и настройки приборов ультразвуковых УКС-МГ4. При проведении ультразвуковой дефектоскопии, согласно ГОСТ 14782-86 [3], используют 4 типа стандартных образцов (СО), входящих в состав комплекта КОУ-2 и другие. В 2011 г. были разработаны СО акустических свойств твердой среды (АСТС-1) на основе стали 12Х18Н10Т - ГСО 10059-2011 с аттестованным значением скорости распространения продольных ультразвуковых волн (5765 ± 10) м/с, сдвиговых волн (3000 ± 20) м/с.

Указанные выше «наборы исходных мер», «комплекты ультразвуковых образцов», «стандартные образцы, входящие в состав комплекта КОУ-2» разработаны для конкретных установок, под определенную форму и размеры исследуемых объектов, и не являются универсальными. Вместе с тем на предприятиях нефтегазодобывающей отрасли промышленности и геологии, в научно-исследовательских институтах находят широкое применение измерительные комплексы, которые могут одновременно проводить измерения акустических, механических, электрических и т.п. параметров горных пород в условиях, моделирующих условия залегания пласта. К таким стационарным многофункциональным измерительным комплексам относятся анализаторы Аи^аЬ 500, Аи^аЬ 1000 и Аи^аЬ 1500. Одной из наиболее важных характеристик, определяемых с помощью вышеуказанных анализаторов, является скорость распространения продольных и сдвиговых ультразвуковых волн в кернах горных пород. Образцы кернов горных пород должны иметь форму «правильных цилиндров».

В 2005 г. анализаторы AutoLab 500, AutoLab 1000 и AutoLab 1500 были внесены в Государственный реестр средств измерений РФ. В ходе испытаний анализаторов была разработана методика поверки, где в качестве основных средств поверки применялись меры скорости распространения ультразвуковых колебаний на основе оргстекла, алюминия, латуни. Указанные меры не были внесены в Государственный реестр средств измерений и не имели статуса «стандартных образцов утвержденного типа», то есть не были внесены и в Государственный реестр стандартных образцов.

ФГУП «УНИИМ» при участии ООО «ТД» Аргоси Тех-нолоджис» в 2012 г. приступил и в 2013 г. закончил разработку комплектов «стандартных образцов скорости

распространения продольных и сдвиговых ультразвуковых волн в твердых материалах».

СО предназначены для поверки (калибровки), градуировки и испытаний средств измерений скорости распространения продольных и сдвиговых ультразвуковых волн в кернах горных пород, аттестации методик измерений и контроля точности измерений.

Комплект состоит из 6 образцов. В качестве материала СО выбраны: стекло органическое бесцветное марки ТОСП по ГОСТ 17622-72 (1-й и 4-й образцы из комплекта), алюминиевый сплав марки Д16 по ГОСТ 4784-97 (2-й и 5-й образцы из комплекта), латунь марки Л63 по ГОСТ 15527-2004 (3-й и 6-й образцы из комплекта).

СО имеют форму цилиндров диаметром и высотой:

- (30 ± 0,05) мм и (30 ± 0,05) мм соответственно для 1-, 2-, 3-го образцов из комплекта;

- (38,1 ± 0,05) мм и (40 ± 0,05) мм соответственно для 4-, 5-, 6-го образцов из комплекта.

Шероховатость образцов Ra, не более 0,2 мкм; отклонение от плоскостности, не более 10 мкм; отклонение от параллельности, не более 40 мкм. Измерение линейных размеров образцов проведено на оптиметре ИКВ с погрешностью Д = ±0,3 мкм, отклонение от плоскостности проведено с помощью оптической линейки ЛД-200 класса точности 0, шероховатость измерялась на профилометре PERTHOMETER М1 с погрешностью не более Д = ±0,3 %, принадлежащих ФБУ «УРАЛТЕСТ».

Стандартные образцы по своим характеристикам разрабатывались под технические характеристики анализаторов скорости распространения ультразвуковых волн в керне модификаций AutoLab 500, AutoLab 1000 и AutoLab 1500.

Аттестуемыми характеристиками СО являются скорости распространения продольных и сдвиговых ультразвуковых волн.

Разработка и аттестация СО проведена в соответствии с требованиями технического задания и программы испытаний стандартных образцов скорости распространения продольных и сдвиговых ультразвуковых волн в твердых материалах в целях утверждения типа.

Поэкземплярная аттестация СО проведена на рабочем эталоне 1-го разряда - установке ИЗУ для комплексного измерения акустических параметров твердых сред по ГОСТ Р 8.756-2011, принадлежащей Хабаровскому филиалу ВНИИФТРИ. Установленные на эталоне метрологические характеристики стандартных образцов приведены в табл. 1.

Таблица 1

Метрологические характеристики стандартных образцов, установленные с помощью установки ИЗУ для комплексного измерения акустических параметров твердых сред

Индексы СО в составе комплекта Скорость распространения продольных ультразвуковых волн Скорость распространения сдвиговых ультразвуковых волн

Интервал допускаемых аттестованных значений, м/с Границы допускаемых значений абсолютной погрешности аттестованных значений при Р = 0,95, м/с Интервал допускаемых аттестованных значений, м/с Границы допускаемых значений абсолютной погрешности аттестованных значений при Р = 0,95, м/с

1 2500-2800 ±10 1200-1500 ±20

2 6200-6500 ±10 3000-3300 ±20

3 4200-4500 ±10 2100-2400 ±20

4 2500-2800 ±10 1200-1500 ±20

5 6200-6500 ±10 3000-3300 ±20

6 4200-4500 ±10 2100-2400 ±20

Установленные метрологические характеристики указанных СО позволяют использовать их для целей поверки и испытаний, контроля точности измерений акустических свойств твердых материалов, выполняемых на анализаторах AutoLab 500, AutoLab 1000 и AutoLab 1500 во всем их диапазоне измерений.

Прослеживаемость аттестованных значений СО реализуется к единицам величины - длине (метр) и времени (секунда), воспроизводимых Государственным первичным эталоном единиц скоростей распространения продольных, сдвиговых и поверхностных ультразвуковых волн в твердых средах ГЭТ 189-2012 посредством применения рабочего эталона 1-го разряда - установки ИЗУ для комплексного измерения акустических параметров твердых сред.

Применение СО предусматривается в соответствии с ГОСТ Р 8.756-2011 «ГСИ. Государственная поверочная схема для средств измерений скорости распространения продольных ультразвуковых волн в твердых средах»; документом МП 57-224-2005 «ГСИ. Анализаторы скорости распространения ультразвуковых колебаний в керне моделей AutoLab 500, Аи^аЬ 1000 и AutoLab 1500. Методика поверки».

Разработанные стандартные образцы утвержденного типа будут способствовать обеспечению единства и требуемой точности измерений, проводимых на анализаторах модификаций Аи^аЬ 500, AutoLab 1000, AutoLab 1500 и аналогичных им.

ЛИТЕРАТУРА

1. ГОСТ Р 8.756-2011 ГСИ. Государственная поверочная схема для средств измерений скоростей распространения продольных, сдвиговых и поверхностных ультразвуковых волн в твердых средах. М.: Стандартинформ, 2013.

2. Государственный первичный эталон единицы скорости распространения продольных ультразвуковых волн в твердых средах / Базылев П.В., Изотов А.В., Кондратьев А.И. и др. // Измерительная техника, 2011. № 11. C. 7-10.

3. ГОСТ 14782-86 Контроль неразрушающий. Соединения сварные. Методы ультразвуковые. М.: Стандартинформ, 2005.

CERTIFIED REFERENCE MATERIALS OF VELOCITY OF LONGITUDINAL AND SHEAR ULTRASONIC WAVE PROPAGATION IN SOLID MATERIALS

G.I. Terentiev, N.L. Gerasimova, A.G. Skorokhod, E.V. Mozhaeva, N.A. Kim, M.F. Kuznetsova

The contribution presents the results of the development of a set of certified reference materials of velocity of longitudinal (in the range from 2500 to 6500 m/s) and shear (in the range from 1200 to 3300 m/s) ultrasonic

wave propagation in solids. The set consists of 6 samples. Each sample has two types of sizes. The materials of CRMs are organic colorless glass grade ТОСП, aluminum alloy grade D16, brass grade L63. CRMs are intended for verification (calibration), graduation and testing of measurement instruments designed for measurements of velocity of longitudinal and shear ultrasonic wave propagation in rock cores, certification of measurement methods and control of measurement accuracy. The results of CRM certification on the working measurement standard of the 1st echelon "IZU installation for comprehensive measurement of acoustic parameters of solids" in accordance with GOST R 8.756-2011 are presented.

Key words: certified reference materials of velocity of longitudinal and shear ultrasonic wave propagation, state primary measurement standard, matter of certified reference material, metrological characteristics, traceability, verification, testing of measurement instruments.

Статья поступила в редакцию 15.11.2013 г. УДК 006.9:53.089.68:669.24:54-42

разработка и испытания стандартного образца массовой доли никеля (II) в растворе

Представлены результаты разработки и испытаний стандартного образца массовой доли никеля в растворе.

Ключевые слова: стандартный образец, количество вещества, никель, одноэлементный гра-дуировочный раствор, атомно-эмиссионная спектрометрия с индуктивно-связанной плазмой, неопределенность измерений, прослеживаемость измерений.

В настоящее время существует множество методов анализа химического состава веществ и материалов. Для измерений содержания металлов в научных и практических задачах наибольшее распространение получили методы атомно-абсорбционной, атомно-эмиссионной и масс-спектрометрии ввиду экспрессности, селективности и др.

Помимо прочего, все перечисленные методы так или иначе предполагают использование стандартных образцов (СО) состава веществ для установления градуировочной зависимости выходного сигнала соответствующих средств измерений от содержания определяемого компонента. Среди утвержденных типов СО растворов ионов металлов большую часть занимают СО, выпускаемые в стеклянных ампулах с номинальной массовой концентрацией металла 1 г/дм3 и относительной погрешностью 1 %. Такие характеристики этих СО указывают на несколько проблем, связанных с их применением:

• Относительная погрешность измерений массовой концентрации металлов в растворах веществ и матери-

алах, как правило, не может быть лучше 1 %.

• Невозможно использовать гравиметрический метод приготовления градуировоч-ных растворов без определения плотности СО.

• Для оценки стандартной неопределенности аттестованного значения СО необходимо дополнительно использовать трансформирование распределений методом Монте-Карло.

• При хранении материал стандартного образца накапливает из стекла значительные для масс-спектрометрии примеси.

• При приготовлении градуировоч-ных растворов для масс-спектрометрии нужно делать два и более разбавлений

МИГАЛЬ П.В.

Старший инженер ФГУП «УНИИМ» 620000, Россия, г. Екатеринбург, ул. Красноармейская, 4 Тел./факс: (343) 217-29-25 E-mail: mig@uniim.ru

ГОРБУНОВА Е.М.

Старший научный сотрудник ФГУП «УНИИМ»

СОБИНА Е.П.

И.о. зав. лабораторией метрологического обеспечения наноиндустрии, спектральных методов анализа и стандартных образцов ФГУП «УНИИМ» 620000, Россия, г. Екатеринбург, ул. Красноармейская, 4 Тел./факс: (343) 217-29-25 E-mail: sobina_egor@uniim.ru

ТАБАТЧИКОВА Т.Н.

Ведущий инженер ФГУП «УНИИМ

раствора СО.