Способ и устройство для покрытого оболочкой источника ионизации коронного разряда
METHOD AND DEVICE FOR COATED WITH CORONA DISCHARGE IONISATION SOURCE

ССЫЛКА НА РОДСТВЕННЫЕ ЗАЯВКИ
[0001] Приоритет заявки испрашивается по дате подачи предварительной заявки №61/837785 на патент США, озаглавленной «Способ и устройство для покрытого оболочкой источника ионизации коронного разряда», поданной 21 июня 2013, которая включена в настоящий документ посредством ссылки.
УРОВЕНЬ ТЕХНИКИ
[0002] Спектрометры на основе подвижности ионов (IMS-спектрометры) могут определять материал из представляющего интерес образца путем ионизации материала (например, молекул, атомов и т.д.) и измерения времени, которое требуется полученным ионам, чтобы достичь детектора. Время пролета иона связано с подвижностью этого иона, что связано с массой и геометрией молекулы, которая была ионизирована. Спектрометрия на основе подвижности ионов работает при приблизительно атмосферном давлении окружающей среды и разделяет ионы в зависимости от их подвижности в присутствии дрейфового газа. Выход детектора может быть визуально представлен, например, в качестве плазмограммы высоты пика в зависимости от времени дрейфа.
[0003] Масс-спектрометры (MS) работают в вакууме и разделяют ионы в зависимости от отношения заряд / масса. В некоторых вариантах выполнения при использовании масс-спектрометра ионизируют образец, который может быть твердым, жидким или газообразным. Ионы разделяются в масс-анализаторе в зависимости от отношения массы к заряду и обнаруживаются устройством, способным обнаруживать заряженные частицы. Сигнал от детектора затем обрабатывается в спектры относительной распространенности ионов, в зависимости от отношения массы к заряду. Атомы или молекулы идентифицируют путем сопоставления известных масс с выявленными массами или через характерный фрагментированный вид.
63
[0004] Каждая система обнаружения может включать в себя источник образца, источник ионов, анализатор, детектор. Некоторые примеры источников ионов, которые могут содержать устройство, которое создает заряженные частицы (ионы), могут включать ионизацию электрораспылением, индуктивно-связанную плазму, искровую ионизацию, радиоактивный источник (например, Ni), и т.д.
СУЩНОСТЬ ИЗОБРЕТЕНИЯ
[0005] Описаны источник ионизации коронного разряда и способы изготовления источника ионизации коронного разряда, который содержит тонкий провод, содержащий жилу, содержащую первый материал, и оболочку, содержащую второй материал, причем оболочка провода окружает часть жилы, а диаметр оболочки провода больше, чем диаметр жилы провода, и держатель, соединенный с тонким проводом. При реализации способ изготовления источника ионизации коронного разряда, выполненный в соответствии с настоящим изобретением, включает формирование жилы провода, формирование оболочки провода, которая окружает жилу, формирование маскирующего слоя на по меньшей мере части оболочки провода, травление оболочки провода и удаление маскирующего слоя с оболочки провода.
[0006] Этот раздел описания дан для представления выбора концепций в упрощенной форме, которые описаны ниже в подробном описании. Этот раздел не предназначен для идентификации ключевых или существенных признаков заявленного изобретения, и также не предназначен для использования в качестве помощи в определении заявленного объема изобретения.
КРАТКОЕ ОПИСАНИЕ ЧЕРТЕЖЕЙ
[0007] Подробное описание приведено со ссылкой на прилагаемые чертежи. На чертежах крайняя левая цифра(ы) номера позиции обозначает чертеж, на котором впервые появляется этот номер. Использование одного и того же номера позиции в различных местах в описании и на чертежах может указывать на подобные или идентичные элементы.
[0008] Фиг. 1А изображает источник ионизации коронного разряда, выполненный с возможностью использования тонкого провода, в соответствии с настоящим изобретением.
[0009] Фиг. 1В изображает источник ионизации коронного разряда, выполненный с возможностью использования тонкого провода, в соответствии с настоящим изобретением.
[0010] Фиг. 1С изображает источник ионизации коронного разряда, выполненный с возможностью использования тонкого провода, в соответствии с настоящим изобретением.
[0011] Фиг. 1D схематически изображает иллюстративную систему обнаружения, выполненную в соответствии с настоящим изобретением.
[0012] Фиг. 2 представляет собой блок-схему, изображающую процесс в иллюстративном применении, для изготовления источника ионизации коронного разряда, такого как устройство, изображенное на Фиг. 1А-1D.
[0013] Фиг. 3А-3D схематически изображают частичные виды сбоку в разрезе, иллюстрирующие изготовление источника ионизации коронного разряда, например, устройства, изображенного на Фиг.1А-1D, в соответствии с процессом, показанным на Фиг. 2.
ПОДРОБНОЕ ОПИСАНИЕ
[0014] В спектрометрии на основе подвижности ионов спектрометр может содержать источник образца, источник ионов, анализатор, детектор. Один тип часто используемого источника ионизации включает источник коронного разряда. Источник коронного разряда использует электрический разряд, вызванный ионизацией текучей среды вокруг проводника, который находится под электрическим напряжением. Электрический разряд от источника коронного разряда будет происходить, когда напряженность (то есть градиент потенциала) электрического поля вокруг проводника достаточно высок, чтобы сформировать проводящую область, но не достаточно высок, чтобы вызвать электрический пробой или искрение на близлежащие объекты.
[0015] Одним из типов источника коронного разряда является источник точечного коронного разряда. Он содержит очень тонкий провод (толщиной, например, 10 мкм или менее), соединенный с источником высокого напряжения (например, от 500 B до нескольких киловольт). Высокое напряжение, приложенное к тонкому проводу, создает вокруг него поле. Из-за небольшого размера провода, поле вокруг кончика провода является очень сильным и вызывает ионизацию воздуха и/или другого газа. Напряженность поля быстро уменьшается с увеличением расстояния от кончика провода, что предотвращает образование электрической дуги.
[0016] Другой тип коронного разряда представляет собой коронный разряд вдоль провода. Источник коронного разряда вдоль провода может содержать тонкий провод, расположенный между двумя держателями или опорами. Когда к тонкому проводу приложено высокое напряжение, в непосредственной близости от тонкого провода создается сильное электрическое поле, которое ионизирует окружающий газ, создавая, таким образом, ионы, предназначенные для анализа с помощью спектрометра. Провод также может быть нагрет путем приложения электрического тока через провод. Источник коронного разряда с горячим проводом, такой как тот, что описан, может работать более надежно и требует для работы использования высокого напряжения более низкой величины. Высокое напряжение, приложенное к тонкому проводу, может быть постоянным напряжением (например, от источника постоянного тока), переменным напряжением (например, от источника переменного тока) или серией импульсов.
[0017] Однако, изготовление такого источника коронного разряда оказалось трудным делом из-за сложного процесса прикрепления тонкого провода к держателям, обеспечивая, при этом, надежное электрическое соединение. Как правило, провода небольшого диаметра требуют использования более низкого высокого напряжения, которое должно быть приложено для генерации коронного разряда, что обеспечивает более эффективный спектрометр. Тем не менее, провода небольшого диаметра являются очень хрупкими, с ними трудно справляться и прикреплять их к держателям. Известные способы изготовления с использованием опрессовки (слишком сильная опрессовка разламывает провод, слишком слабая опрессовка не обеспечивает хорошего электрического контакта), сварки (сварка тонкого провода является очень трудной) или пайки (припой будет плавиться при рабочей температуре коронного разряда) являются ненадежными. Часто диаметр провода является компромиссом между рабочими характеристиками и возможностью изготовить источник. Для источника коронного разряда с горячим проводом обеспечение надежного электрического контакта с тонким проводом представляет дополнительную трудность.
[0018] Соответственно, описаны источник ионизации коронного разряда и способ изготовления, которые содержат тонкий провод, содержащий жилу, содержащую первый материал, оболочку, содержащую второй материал, причем оболочка провода окружает часть жилы, а диаметр оболочки провода больше, чем диаметр жилы провода, и держатель, который соединен с тонким проводом. При реализации способ изготовления источника ионизации коронного разряда, который выполнен в соответствии с изобретением, включает формирование жилы провода, формирование оболочки провода, которая окружает жилу провода, формирование маскирующего слоя на по меньшей мере части оболочки провода, травление оболочки провода и удаление маскирующего слоя с оболочки провода.
[0019] Фиг. 1А-1С иллюстрируют источник 100 коронного разряда, выполненный в соответствии с иллюстративными реализациями настоящего изобретения. Как показано, источник 100 содержит тонкий провод 102. Тонкий провод 102 обычно содержит оголенную часть 102а и жилу 102b. При реализации тонкий провод 102 изготавливают, как описано ниже, и в сочетании (например, путем опрессовки, пайки, сварки и т.п.) к монтажному держателю 120, который работает в качестве механической опоры для тонкого провода 102. Кроме того, тонкий провод представляет собой провод, который имеет меньший диаметр (например, от менее чем 1 мкм до более чем 100 мкм), чем оболочка 104 провода, которую впоследствии формируют на тонком проводе 102. В одном варианте выполнения тонкий провод 102 содержит платинородиевый сплав с диаметр около 50 мкм. В других вариантах выполнения тонкий провод 102 может содержать платину, сплавы платины, золото, иридий, вольфрам и сплавы, другие металлы и т.д. Материал, используемый для тонкого провода 102, может содержать первый материал. В реализациях коронный разряд формируется вокруг и вблизи оголенной части 102а провода, причем оголенная часть 102а провода включает часть тонкого провода 102, которая подвергается воздействию подлежащего ионизации образца, когда приложено высокое напряжение. В реализациях жила 102b провода содержит часть провода 102, которая покрыта и/или окружена оболочкой 104. провод 102 может быть соединен с монтажным держателем 120, причем держатель 120 выполнен с возможностью обеспечения механической поддержки, а также электрического соединения. Монтажный держатель 120 может содержать металл или сплав. В некоторых реализациях держатель 120 может содержать отдельную от источника 100 конструкцию. В других реализациях держатель 120 может содержать часть провода 102, покрытого оболочкой 104 (например, часть, которая толще, чем часть, предназначенная в качестве источника коронного разряда), как вариант выполнения, показанный на Фиг. 1С.
[0020] Как показано на Фиг. 1А-1С, источник 100 содержит оболочку 104 провода, изготовленную из второго материала. В вариантах выполнения оболочка 104 провода окружает по меньшей мере часть тонкого провода 102. В этих вариантах выполнения диаметр оболочки 104 провода больше, чем диаметр тонкого провода 102. В одном варианте выполнения оболочка 104 провода содержит оболочку из сплава никель-кобальт (NiColoy), которая окружает по меньшей мере часть тонкого провода 102. В других реализациях оболочка 104 провода содержит другие материалы и/или металлы, такие как медь, никель, железо и другие металлы или сплавы, и т.д. В одной конкретной реализации оболочка 104 провода имеет диаметр около 100 мкм. В другой конкретной реализации оболочка 104 провода имеет диаметр около одного миллиметра. Оболочка 104 провода может иметь другие диаметры и толщину, до тех пор, пока диаметр оболочки 104 провода больше, чем диаметр тонкого провода 102. Кроме того, материал оболочки 104 провода имеет химические свойства, отличные от химических свойств материала тонкого провода 102.
[0021] На Фиг. 1А проиллюстрирован один пример прямолинейной конфигурации источника 100 коронного разряда. В этой конфигурации оголенная часть 102а провода выполнена как часть двух более толстых проводов и/или надежно соединена с ними (например, две различные части тонкого провода 102 покрыты оболочкой 104 провода, а оголенная часть 102а провода расположена между указанными двумя различными частями, причем через оголенную часть 102а провода может проходить напряжение высокой мощности, при этом образец, подлежащий ионизации, подвержен воздействию оголенной части 102а провода и образующегося в результате коронного разряда). Фиг. 1В иллюстрирует пример источника 100 точечного коронного разряда. В этой конфигурации оболочка 104 провода и тонкий провод 102 могут быть выполнены аналогично прямолинейной конфигурации, за исключением того, что один конец тонкого провода 102 выполнен в виде выступающего кончика (например, один конец тонкого провода 102 не соединен с другим проводом). В этой конфигурации высокое напряжение прикладывают к тонкому проводу 102, а коронный разряд формируется вокруг выступающего кончика.
[0022] Один из примеров источника 100 коронного разряда с горячим проводом для спектрометрического устройства на основе подвижности ионов показан на Фиг. 1С. В этом конкретном примере тонкий провод 102 содержит тонкую платинородиевую оголенную часть 102а, которая надежно прикреплена к двум более толстым проводам (например, частям тонкого провода 102, которые покрыты оболочкой 104). Эти толстые провода могут быть использованы для механического крепления тонкого провода 102 и обеспечения электрических контактов. Этот конкретный пример содержит подтравленную оболочку 104 провода и тонкий провод 102, причем часть покрытого оболочкой провода изогнута в требуемую форму. Когда покрытый оболочкой провод изогнут, процесс травления может быть выполнен до или после процесса изгиба или придания формы, в зависимости от требуемой конфигурации и используемого материала. В этом примере часть тонкого провода 102 и оболочки 104 провода покрыты или окружены керамической трубкой 106. Керамическая трубка 106 может работать в качестве механической опоры, и дополнительно может работать в качестве электрического изолятора. Кроме того, керамическая трубка 106 может быть соединена с частью оболочки 104 провода с помощью керамического цемента 108 или другого подходящего клея. В этом примере источник 100 коронного разряда может быть дополнительно соединен с монтажным держателем 120.
[0023] Как показано на Фиг. 1D, источник 100 коронного разряда может быть использован в качестве элемента в системе 110 обнаружения, функционируя в качестве источника 114 ионов. В одном варианте выполнения система 110 обнаружения может содержать источник 112 образца, источник 114 ионов (например, источник 100 коронного разряда), анализатор 116 и детектор 118. В этом варианте выполнения образец может быть введен в источник 112 образца системы 110 обнаружения и может быть преобразован в требуемую форму (например, превращен из жидкости в газ). Образец затем может быть подвергнут воздействию источника 114 ионов, который преобразует образец в заряженные частицы или ионы. В одном варианте выполнения с помощью масс-спектрометра (например, Ионизации при Атмосферном Давлении (API)), ионы создают при давлении, близком к атмосферному, а затем вводят в анализатор 116 через капилляр и/или отверстие. В этом варианте выполнения ионы затем разделяют с использованием анализатора 116, в соответствии с соотношением их массы и заряда. В другом варианте выполнения, при использовании спектрометра на основе подвижности ионов, ионы создают коронным разрядом, а затем вводят в анализатор 116, в котором их затем вновь разделяют в соответствии с их подвижностью. Наконец, детектор 118 измеряет значение индикаторного количества и, таким образом, предоставляет данные для расчета распространенности каждого имеющегося иона.
[0024] На Фиг. 2 проиллюстрирован иллюстративный процесс 200, который использует раскрытые способы по изготовлению источника коронного разряда, такого как источник 100, показанный на Фиг. 1А-1С. Фиг. 3А-3D иллюстрируют разрезы 300 иллюстративного источника 100, который используется в спектрометрах на основе подвижности ионов и/или в масс-спектрометрах (таких как система 110 обнаружения, показанная на Фиг. 1D).
[0025] Соответственно, формируют жилу провода (блок 202). Фиг. 3А иллюстрирует формирование части тонкого провода 302. В реализациях формирование жилы 302 провода может включать протягивание металла через отверстие в матрице или в фильере, чтобы сформировать жилу 302 провода или тонкий провод. В одном варианте выполнения формирование жилы 302 провода (т.е. тонкого провода 102) включает протягивание платинородиевого сплава через отверстие в экструзионной пластине, чтобы сформировать провод с диаметром около 50 мкм. В других вариантах выполнения формирование жилы провода включает протягивание других металлов (например, сплава платины, золота, иридия, вольфрама и т.д.) через экструзионную пластину или отверстие в фильере с образованием жилы 302 провода с диаметром около 50 мкм. Жила 302 провода может быть выполнена с дополнительными диаметрами и размерами (например, от менее чем приблизительно 1 мкм до более чем приблизительно 100 мкм).
[0026] Далее, на жиле провода формируют оболочку (блок 204). Фиг. 3А иллюстрирует формирование оболочки 304 на жиле 302. В реализациях оболочка 304 провода может быть нанесена на жилу 302 провода, используя различные методики, например, гальваническое осаждение, осаждение из паровой фазы, плазменное осаждение и т.п. В одном конкретном варианте выполнения оболочку 304 формируют на жиле 302 электролитическим осаждением сплава NiColoy на платинородиевую жилу 302 с требуемым диаметром. В другом варианте выполнения толстую жилу 302 (например, около 0,5 мм) вставляют в трубку оболочки 304, и комбинацию из жилы 302 и оболочки 304 протягивают с использованием стандартной волочильной технологии. В этих вариантах выполнения толщина и размеры оболочки 304 и/или жилы 302 могут быть изменены в соответствии с требуемой конечной конфигурацией.
[0027] Затем по меньшей мере на части оболочки провода формируют маскирующий слой (блок 206). Фиг. 3В иллюстрирует нанесение маскирующего слоя 310 по меньшей мере на часть оболочки 304. В реализациях формирование маскирующего слоя 310 включает формирование стойкой к травлению оболочки. Формирование маскирующего слоя 310 на оболочке 304 может включать использование стандартных методов фотолитографии и осаждения. Некоторые примеры нанесения маскирующего слоя 310 могут включать использование химического осаждения (например, химического осаждения из паровой фазы), физического осаждения (например, напыления), распыления, нанесения покрытия и т.д. Фотолитография может включать формирование рисунка на части светочувствительной тонкой пленки (например, маскирующем слое 310) с использованием света для передачи геометрического рисунка из фотошаблона на тонкую пленку оболочки 304. Маскирующий слой 310 предназначен быть устойчивым к травлению, так что часть оболочки 304, которая не покрыта маскирующим слоем 310, является единственной частью либо маскирующего слоя 310, либо оболочки 304, которая подлежит удалению с помощью травителя. В одном варианте выполнения маскирующий слой 310 формируют на части оболочки 304, которая не предназначена для удаления, тогда как маскирующий слой 310 не формируют на части оболочки провода, предназначенной для удаления.
[0028] Затем оболочку провода подвергают травлению (блок 208). Фиг. 3С иллюстрирует, как оболочку 304 и маскирующий слой 310 подвергают травлению. Травление может включать химическое удаление слоев (например, оболочки 304) с поверхности жилы 302 в процессе изготовления. Могут быть использованы различные травители, например, влажный травитель (например, буферный раствор фтористоводородной кислоты, гидроксид калия, царская водка, соляная кислота и т.д.) или плазменный травитель, в зависимости от материала, используемого в качестве оболочки 304. В реализациях травитель выбирают только для удаления оболочки 304, оставляя жилу 302 без изменений. В одном варианте выполнения маскирующий слой 310 осаждают и структурируют на оболочке 304 так, что часть оболочки 304, расположенная поверх части оголенной части 302а провода, представляет собой единственный участок оболочки 304, который подвергается воздействию травителя. В этом варианте выполнения оболочку 304 подвергают воздействию травителя и удаляют, тогда как часть маскирующего слоя 310, который подвергается воздействию травителя, не затрагивается. В одной конкретной реализации оболочку провода из NiColoy протравливают с использованием травителя на основе азотной кислоты. В некоторых вариантах выполнения на жилу 302 не воздействует травитель (например, диаметр жилы 302 является по существу постоянным). В других конкретных вариантах выполнения часть жилы 302 может быть удалена травителем, который может обеспечить более тонкую часть жилы 302 (например, диаметр оголенной части 302а провода меньше, чем диаметр другой части жилы 302).
[0029] Маскирующий слой затем удаляют с оболочки провода (блок 210). На Фиг. 3D проиллюстрировано удаление маскирующего слоя 310 с оболочки 304. После этого слой 310 больше не нужен, он должен быть удален с оболочки 304, оставляя ее по существу неизменной. В одном варианте выполнения удаление слоя 310 включает использование жидкости для удаления слоя 310, которая химически изменяет его так, что он больше не прилипает к оболочке 304. В некоторых конкретных вариантах выполнения слой 310 может быть удален плазмой, содержащей кислород, который окисляет слой 310. Источник 100 после изготовления может быть дополнительно обработан, как это необходимо для включения в систему обнаружения (например, в спектрометр на основе подвижности ионов или в масс-спектрометра). Кроме того, источник 100 может быть дополнительно прикреплен к монтажному держателю 320 (например, путем сварки, опрессовки, пайки и т.д.) для дальнейшей механической поддержки и/или электрического соединения.
[0030] Несмотря на то, что изобретение описано языком, специфическим для структурных признаков и/или методологических действий, должно быть понятно, что изобретение, определенное в прилагаемой формуле изобретения, не обязательно ограничено конкретными признаками или описанными действиями. Несмотря на то, что описаны различные конфигурации, устройства, системы, подсистемы, компоненты и т.д. могут быть построены различными способами без отхода от этого раскрытия. Напротив, конкретные признаки и действия раскрыты как иллюстративные формы реализации изобретения.