ГАЗОРАЗДЕЛИТЕЛЬНАЯ МЕМБРАНА, СОДЕРЖАЩАЯ МИКРОПОРИСТЫЙ КРЕМНЕЗЕМНЫЙ СЛОЙ НА ОСНОВЕ КРЕМНЕЗЕМА, ЛЕГИРОВАННОГО ТРЕХВАЛЕНТНЫМ ЭЛЕМЕНТОМ

1. Способ получения газоразделительной мембраны, включающий нанесение пленки золя кремнезема на пористую подложку, затем термическую обработку нанесенной таким образом пленки, отличающийся тем, что золь кремнезема, который наносят в виде пленки на пористую подложку, получают путем гидролиза алкоксида кремния в присутствии легирующего количества исходного вещества оксида трехвалентного элемента, при этом указанный трехвалентный элемент является бором.
2. Способ по п.1, в котором исходное вещество оксида бора является алкоксидом бора или борной кислотой.
3. Способ по п.1, в котором используемое исходное вещество оксида бора вводят в среду гидролиза алкоксида кремния:
в виде, по меньшей мере, одного соединения, отвечающего следующей формуле (I):
или
в виде, по меньшей мере, одного соединения, отвечающего следующей формуле (I'):
в которой
М обозначает бор (В); и
3 группы R являются идентичными или разными, при этом каждая из них представляет собой углеводородную цепь, содержащую от 1 до 8 атомов углерода.
2
3
4. Способ по п.1, в котором алкоксид бора получают на месте, вводя в среду гидролиза алкоксида кремния оксид бора BO и спирт формулы ROH, где R имеет значение, определенное в п.3.
5. Способ по п.1, в котором исходное вещество оксида бора вводят в среду образования кремнезема при молярном соотношении трехвалентный элемент, кремний, находящемся в пределах от 1:100 до 1:1, предпочтительно от 1:20 до 1:2.
6. Способ по п.1, содержащий следующие последовательные этапы:
(A) при помощи технологии золь-гель получают золь кремнезема, легированного трехвалентным элементом, путем гидролиза алкоксида кремния в водно-спиртовой среде, содержащей легирующее количество исходного вещества оксида бора;
(B) полученный таким образом золь наносят на пористую подложку; и
(С) нанесенную таким образом пленку подвергают термической обработке, при этом пленка преобразуется в керамический микропористый слой на основе кремнезема, легированного бором.
7. Способ по п.6, в котором в водной среде на этапе (А) концентрация алкоксида кремния находится в пределах от 0,3 до 4 моль/л.
8. Способ по п.6, в котором этап (А) осуществляют путем введения оксида бора
2
3
BO в водно-спиртовую среду, содержащую алкоксид кремния, и доведенную до значения рН, меньшего 2.
9. Способ по п.6, в котором нанесение пленки на этапе (В) производят на подложку, содержащую пористый глинозем на поверхности, на которую наносят пленку.
10. Способ по п.6, который перед этапом (В) содержит этап (A-bis) предварительной обработки поверхности подложки для придания ей поверхностных зарядов, противоположных зарядам легированного кремнезема, используемого в пленке, наносимой на этапе (В).
11. Способ по п.10, в котором золь, полученный на этапе (А), является кислым золем легированного кремнезема и в котором подложка, используемая на этапе (В), является поверхностным слоем на основе глинозема, и в котором этап (A-bis) осуществляют путем пропитки подложки на основе глинозема водным раствором, рН которого превышает изоэлектрическую точку глинозема.
12. Способ по п.6, который перед нанесением пленки на этапе (В) содержит этап (A-ter) пропитки пористой подложки золем кремнезема, полученным на этапе (А), с последующей промывкой поверхности подложки, и последующей термической обработкой промытой подложки.
13. Способ по любому из пп.6-12, в котором этап (В) осуществляют путем погружения пористой подложки в золь.
14. Мембрана, содержащая микропористый слой кремнезема, легированного бором, нанесенный на пористую подложку, получаемая при помощи способа по любому из пп.1 -13.
15. Мембрана, предназначенная для разделения газов, содержащая микропористый слой кремнезема, легированного бором, нанесенный на мезопористую подложку.
16. Мембрана по п.14 или 15, в которой микропористый слой на основе кремнезема, легированного бором, имеет толщину от 50 до 500 нм.
17. Использование мембраны по любому из пп.14-16 для выделения гелия или водорода из содержащих их газовых смесей.
18. Использование по п.17, в котором разделение осуществляют при температуре, превышающей 250°С.
19. Ядерная установка, содержащая охлаждающий гелиевый контур, оборудованный газоразделительной системой для очистки гелия с применением мембраны по любому из пп.14-16.