УСТРОЙСТВО ДЛЯ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОРГАНИЧЕСКИХ ПРИМЕСЕЙ В РАСТВОРИТЕЛЯХ

Устройство для количественного определения органических примесей в растворителях относится к области аналитической химии и предназначен для исследования и анализа материалов с помощью каталитического окисления.
Известны устройства для количественного определения органических примесей в растворителях в виде люминесцентных анализаторов [1].
К недостатку этих устройств относится то, что с их помощью определяются только люминесцирующее органические вещества, тогда как не люминесцирующие вещества без дополнительных мер определить не возможно.
Известны устройства для количественного определения органических примесей в растворителях в виде хроматографов, основанных на разделении анализируемой пробы на компоненты например с помощью акустических волн, создаваемых в хроматографической колонке [2] или с помощью сорбентов. содержащихся в колонке [3].
К недостаткам этих способов относятся трудоемкость, дороговизна и длительность хроматографических анализов.
Наиболее близким по технической сущности к рассматриваемому устройству относится устройство для определения концентрации органических веществ (примесей) в жидкой пробе (растворителе) но патенту |4]. Устройство содержит камеру с последовательно расположенными зоной ввода пробы с пробоотборником, зоной предварительного нагрева, к которой подведен инертный газ, и зоной сжигания, к которой подведена бинарная смесь инертного газа с кислородом, а также измеритель кислорода подсоединенный к выходу камеры.
Новым в предлагаемом устройстве является то, что инертный газ к зоне нагрева подведен в конце зоны нагрева (а не в ее начале, как в прототипе), что позволяет недопускать попадание испаряемого органического
растворителя в зону сжигания, а выдувать его из камеры наружу через зону ввода. Кроме того, зона предварительного нагрева и зона сжигания снабжены одним или двумя измерителями температуры, позволяющими контролировать степени нагрева зон.
2
На чертеже показана схема устройства для количественного определения органических примесей в растворителях. На ней показана камера 1, с нагревателями 2 и 3, а также пробоотборник 4. Стрелками на схеме показаны потоки газов: инертного аргона (Аr) и бинарной смеси аргона с кислородом (Аr+O). Нагреватель 2 окружает зону предварительного нагрева, а нагреватель 3 - зону сжигания.
2
Камера 1 выполнена в виде стеклянной трубки с входами для подачи аргона Аr и бинарной смеси Аr+O, а также с выходом для продуктов сжигания, который подключен к измерителю кислорода. Измерители температуры на схеме не показаны. Температуру в зоне предварительного нагрева обычно задают в пределах кипения растворителя - это 50-150 С, а температуру в зоне сжигания - в пределах горения масел 600-1000 С. Измерителем кислорода является сенсор, представлящий собой керамическую основу с нанесенными на торцы пористыми электродами, к которым подведено постоянное напряжение 0,3-1,5 В, и они нагреты до 400-900 С.
Устройство для количественного определения органических примесей в растворителях используют следующим образом. Определяемую пробу вводят в пробоприемник 4, затем его перемещают в зону предварительного нагрева камеры 1, где разогрев осуществляют нагревателем 2 в среде инертного газа при температуре испарения растворителя до его выпаривания. После этого пробу с потоком бинарной смеси инертного газа с известным содержанием кислорода вводят в зону сжигания с нагревателем 3, а продукты горения подают в измеритель кислорода. По количеству затраченного на сжигание органических примесей кислорода определяют их
содержание н пробе. Поскольку подача аргона Ar осуществляется на выходе из зоны предварительного нагрева с нагревателем 2 в сторону входа, то испаренный растворитель не попадает в зону сжигания с нагревателем 3 и тем самым повышается точность определения кислорода, а значит и точность определения содержания примеси в пробе.
Предложенное устройство для количественного определения органических примесей в растворителях промышленно применим, так как он может быть реализован и использован в аналитической химии, что уже опробовано на практике.
Литература
1. Свириденков Э.А. Люминесцентный анализ Физический энциклопедический словарь. М-: Советская энциклопедия, 1984, с.353-355.
2. Руденко Б.А., Руденко Г.И., Кудрин И.В., Шоромов H.П. Газовый хроматограф. Патент РФ N 2156457, кл. G 01 N 30/00, оп. 2000.
3. Руденко Б.А, Руденко Г.И. Высокоэффективные хроматографические процессы. В 2-х томах. - М.: Наука, 2003.
4. Зуев Б. К. Способ и устройство для определений концентрации органических веществ в жидкой пробе. Патент РФ N 2166753, кл. 7 G 01 N 27/417, оп. 2001.