АВТОНОМНЫЙ МИКРОКРИОСТАТ РАСТВОРЕНИЯ

Полезная модель относится к низкотемпературным криостатным устройствам, в частности к криостату для проведения низкотемпературных исследований в области квантовой макрофизики, базовых элементов квантового компьютера и может быть использована в технической физике для охлаждения сверхчувствительных детекторов электромагнитных колебаний от радиодиапазона до рентгеновского излучения и частиц материи.
Известен криостат, содержащий низкотемпературную вставку в транспортный сосуд с жидким гелием, низкие температуры в котором получаются в цикле растворения 3Не в 4Не, в котором циркуляция ЗНе достигается откачкой паров 3Не двумя криосорбционными насосами, работающими поочередно. Известное устройство позволяет охлаждать исследуемые образцы до 0,02 К (Oxford Instruments, модель KelvinoxAST, www.oxford-instruments.com). Однако это устройство имеет следующие недостатки: прибор не является автономным, поскольку требует использования внешних насосов для откачки 4Не и системы газораспределения и хранения дорогого газа - 3Не; исследуемый образец располагается внизу прибора, что затрудняет замену образцов; к образцу трудно подвести излучение террагерцового, инфракрасного и оптического диапазонов, а подвести рентгеновское излучение практически невозможно, хотя проведение измерений с возможностью такого облучения особенно актуально; в приборе используются не очень надежные клапаны, работающие при низких температурах.
Наиболее близким к заявляемой полезной модели является криостат растворения 3Не в 4Не с откачкой 3Не путем его конденсации на холодную стенку (Работа криостата растворения в микрорежиме. В.С.Эдельман. Приборы и техника эксперимента. 2002 г. №3. с.139-144.) Криостат растворения содержит низкотемпературную ячейку, в состав которой входят
растворения содержит низкотемпературную ячейку, в состав которой входят ванна с 3Не, конденсатор с трубкой для слива конденсата, ванна растворения, теплообменник, испаритель и экран. Низкотемпературная ячейка криостата размещена в вакуумном объеме, окруженным медным экраном, охлаждаемым жидким 4Не. Наверху ячейки расположена ванна с жидким чистым гелием 3Не, пары которого откачиваются угольным сорбционным насосом, расположенным вне прибора. К ванне припаян медный экран. Под ванной в тепловом контакте с ней расположена полость конденсатора, в которую поступают пары 3Не из испарителя. Жидкость из конденсатора стекает по медной трубке и через внутреннюю трубку теплообменника поступает в ванну растворения. Через наружную трубку теплообменника 3Не возвращается в испаритель, и цикл циркуляции замыкается. Прибор позволяет охлаждать образец до 0.035 К.
Недостатками прототипа являются: прибор не является автономным, поскольку требует использования внешних насосов для откачки 4Не и 3Не и системы газораспределения и хранения дорогого газа - 3Не; исследуемый образец располагается внизу прибора, что затрудняет замену образцов; к образцу трудно подвести излучение террагерцового, инфракрасного, оптического и рентгеновского диапазонов; при обслуживании прибора требуется переливать жидкий гелий из транспортного сосуда с жидким гелием в криостат с низкотемпературной ячейкой и в криостат, в котором расположен сорбционный насос. Все эти недостатки устраняет новое решение.
Задачей полезной модели является создание автономного микрокриостата растворения, компактного по конструкции и с легким доступом к образцу.
Поставленная задача решается предлагаемым автономным микрокриостатом растворения, включающим расположенные в общем вакуумном объеме функциональные узлы - контур 4Не, содержащий ванну с 4Не, насос; контур 3Не, содержащий ванну с 3Не, трубу откачки, насос;
контур растворения, содержащий конденсатор, трубку слива конденсата, ванну растворения, теплообменник, испаритель; тепловой экран, который выполнен в виде вставки в транспортный криостат с жидким гелием, контур 3Не снабжен встроенным сорбционным насосом с тепловым ключом, контур 4Не снабжен конденсатором, трубкой перелива гелия и встроенным сорбционным насосом с тепловым ключом, контур растворения дополнительно снабжен теплопроводом и столиком для образца, при этом тепловой экран выполнен в виде медной трубы и его верхняя часть размещена в оболочке в виде трубы из нержавеющей стали, имеющей крышку и фланец, которые расположены выше верхнего среза транспортного криостата, а сорбционные насосы и конденсатор 4Не расположены в медном блоке, находящимся в нижней части теплового экрана.
Заявляемый автономный микрокриостат растворения представлен на фиг.1:
- контур 4Не, включающий в себя ванну 1, конденсатор 3Не 2, составляющий единое целое с ванной 1, конденсатор 4Не 10, капилляр 8 перелива 4Не и сорбционный насос 12, откачивающий пары гелия через тонкостенную трубку 16 из нержавеющей стали. Для управления теплообменом между сорбционным насосом 12 и окружающей его вакуумно плотной цилиндрической рубашкой, входящей в состав медного блока 13, служит один из тепловых ключей 9;
- контур 3Не, содержащий ванну 3Не 3 и конденсатор паров смеси 3Не-4Не 4 с трубкой 25 слива конденсата. Ванна 3 охлаждается откачкой паров жидкого 3Не через тонкостенную трубку 15 сорбционным насосом 11, расположенным в вакуумно плотной цилиндрической рубашке, так же входящей в состав блока 13, снабженной вторым тепловым ключом 9;
- контур растворения, содержащий ванну растворения 6 (миксер), теплообменник 7, испаритель 5 и уже упомянутый конденсатор 4, установленный в ванне 3. К миксеру припаян медный теплопровод 21,
посредством которого столик образцов 22 охлаждается до температуры, миксера. На столик 22 при работе устанавливается исследуемый образец.
Вся низкотемпературная часть окружена цилиндрическим экраном 14 с крышкой 19 из меди, припаянным вакуумно плотно к блоку 13 из меди, несущему сорбционные насосы 11, 12 и конденсатор 10. Поверх экрана одета труба 18 из нержавеющей стали с припаянной к ней медной муфтой 17. Посредством муфты труба припаивается вакуумно плотно к экрану 14. Прибор работает совместно с транспортным криостатом 23 (например, производства Криогенмаш, Россия). Крышка 19 расположена с небольшим зазором под крышкой 20 с фланцем. Этот фланец находится выше верхнего среза 24 криостата 23. Он имеет комнатную температуру, что позволяет использовать разъемное вакуумно плотное соединение фланца с прибором с уплотнением вакуумной резиной. Это позволяет легко производить замену образцов. Крышки 19 и 20 при необходимости могут быть снабжены окнами, прозрачными для соответствующего излучения, попадающего после прохождения окон непосредственно на близко расположенный образец.
Корпус сорбционных насосов впаян в блок 13 (фиг.1) так, что на У4 своей длины он выступает наружу из вакуумного объема. Таким образом при работе корпус сорбционного насоса погружен непосредственно в жидкий гелий, что позволяет полностью использовать его запас. Сорбционные насосы 11, 72, ключи 9 и испаритель 5 снабжены нагревателями (на фиг. не показаны; их конструкция - любая, например, радиотехнические резисторы).
Работа прибора происходит следующим образом. Прибор, три контура которого, описанные выше, заполнены соответственно газообразными 4Не, 3Не и смесью 20-50% 3Не +4 Не при давлении 50-100 атм (при комнатной температуре) предварительно охлаждается в жидком азоте (для экономии жидкого гелия), затем вставляется в транспортный криостат с жидким гелием. После остывания сорберов 4Не и 3Не сорбируются и давление этих газов падает практически до нуля. После остывания всех внутренних узлов прибора до температуры 5-10 К проводится конденсация 4Не. Для этого
сорбционный насос 12 нагревается до 50 К, 4Не десорбирует и его давление возрастает до 1 атм и он начинает конденсироваться в конденсаторе 10, стенки которого имеют температуру 4.2 К, отвечающему атмосферному давлению паров 4Не в равновесии с жидкостью. После завершения десорбции нагрев сорбционный насос 12 выключается и включается нагрев теплового ключа 9, работа которого основана на десорбции связанного в нем небольшого количества гелия. Пространство между стенками сорбционного насоса 12 и окружающей его рубашкой заполняется газом низкого давления, обеспечивающим хороший тепловой контакт сорбционного насоса 12 с жидким гелием в транспортном криостате 23. Сорбционный насос остывает, давление газа в нем падает ниже атмосферного. Под действием перепада давлений жидкий гелий из конденсатора 10 через капилляр 8, опущенный до его дна, полностью переливается в ванну 1. При продолжении падения давления газа из-за его сорбции 4Не в ванне 1 остывает ниже 1 К, т.е., до температуры, существенно ниже критической для 3Не.
После этого включается нагрев сорбционного насоса 11, 3Не десорбируется и конденсируется в конденсаторе 2, температура которого равна температуре 4Не. Из конденсатора жидкий 3Не стекает вниз в ванну 3Не (ванна 3) по трубке из нержавеющей стали. Через эту же трубку, конденсатор и трубку 15 производится и его откачка после того, как нагрев сорбционного насоса 11 выключается и включается соответствующий ключ 9. Благодаря откачке паров 3Не из ванны 3 ее температура и температура находящегося в тепловом контакте с ней конденсатора 4 снижается и достигает 0.3-0.4К. Благодаря охлаждению конденсатора в нем конденсируется смесь газов, и жидкость стекает в миксер, теплообменник и испаритель. При температуре миксера 0.5-0.6 К (в зависимости от состава смеси) находящаяся в нем смесь расслаивается на две жидкие фазы: тяжелую, содержащую преимущественно 4Не с небольшой примесью 3Не, собирающуюся внизу миксера, и легкую, содержащую почти чистый 3Не, расположенную сверху. Аналогично происходят расслоение смеси в
испарителе. При включении нагрева испарителя его температура повышается до 0.6-0.8К и из него начинает испаряться преимущественно 3Не. Из-за этого в нем остается только тяжелая фаза, а концентрация 3Не в ней снижается до уровня, ниже предельного. Дефицит 3Не в испарителе восполняется за счет диффузии через наружную трубку теплообменника 7 3Не, содержащегося в миксере в тяжелой фазе. Концентрация 3Не в этой фазе становится ниже равновесной, и 3Не, содержащийся в легкой фазе начинает растворяться в тяжелой фазе. Этот процесс сопровождается поглощением тепла, чем и достигается эффект охлаждения. В свою очередь 3Не, ушедший из испарителя, поступает в конденсатор 4, конденсируется на его стенках и перетекает через внутреннюю трубку теплообменника в верхнюю часть миксера. Тем самым цикл циркуляции 3Не замыкается. Процесс продолжается до тех пор, пока в ванне сохраняется жидкий 3Не, испаряющийся из-за подвода тепла к испарителю. После этого процесс можно повторить, начиная с конденсации 4Не.
3
Таким образом, охлаждение в криостате растворения достигается благодаря растворению 3Не в 4Не. Холодопроизводительность цикла, как известно, пропорциональна скорости циркуляции 3Не. В традиционных конструкциях, в том числе, в приборе Kelvinox AST фирмы Oxford Instruments, она обычно лежит в пределах 0.1-1 ммоль/с. В тоже время при откачке Не из испарителя его конденсацией в холодном конденсаторе и при отекании холодного конденсата в камеру растворения в прототипе удалось обеспечить устойчивую работу цикла растворения при скорости циркуляции на уровне 1 мкмоль/с. Использование этого же принципа в заявляемом криостате растворения позволит воспроизвести этот результат. При циркуляции 1 мкмоль/с теоретически предельная производительность при 0.035 К составляет примерно 0.1 мкВт. Такой производительности более чем достаточно как для охлаждения высокочувствительных детекторов, которые измеряют сигналы много меньшей мощности, так и для многих физических измерений, поскольку в большинстве случаев допустимая мощность,
подводимая к образцам, жестко ограничена перегревом из-за принципиально плохого теплового контакта между образцом и холодильником при столь низких температурах.
Поскольку скорость циркуляции 3Не пропорциональна мощности, подводимой к испарителю, с коэффициентом пропорциональности, практически равном теплоте испарения 3Не, то и скорость испарения 3Не из ванны 3 практически равна скорости циркуляции. Поэтому при запасе 3Не в приборе примерно 1 нормальный л газа (примерно 0.05 молей) при циркуляции 1 мкмоль/с время поддержания низкой температуры составит более 10 ч (при циркуляции 0.1 ммоль/с всего несколько минут) Объем сорбционного насоса, достаточный для работы с таким количеством гелия, составляет около 10 см. Для сжижения такого количества 3Не за счет испарения 4Не из ванны 1 нужно примерно равное количество газа и сорбционный насос сравнимого объема. Объем смеси может быть даже меньше, чем объемы чистых газов. При малых объемах деталей их прочность при технологически разумных толщинах стенок порядка 1 мм более чем достаточна, чтобы выдерживать давление в 100 атм. Таким образом, прибор может быть сделан весьма компактным, что служит предпосылкой для его автономности. После первоначального заполнения рабочими газами их можно запереть внутри прибора и обходится вообще без внешних устройств газораспределения. Расположение сорбционных насосов внизу прибора позволяет освободить место вверху прибора и расположить там столик для образцов, доступ к которому легко осуществляется после расстыковки теплого уплотнения. Малое расстояние между столиком образцов 22, крышкой 19 и фланцем 20 позволяет реализовать простыми традиционными средствами облучение образцов излучением любого диапазона частот или потоком частиц. Малые размеры позволяют устранить необходимость операций перелива больших количеств жидкого гелия. Таким образом, устраняются недостатки прототипа и достигаются поставленные цели при сохранении всех качеств прототипа.