Механические свойства самотвердеющих бисакрилатных композитов для провизорных конструкций

© НИКОЛАЕНКО С.А., СТЕПАНОВ Е.С., DACH D.

МЕХАНИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА САМОТВЕРДЕЮЩИХ БИСАКРИ-ЛАТНЫХ КОМПОЗИТОВ ДЛЯ ПРОВИЗОРНЫХ КОНСТРУКЦИЙ

С.А. Николаенко, Е.С. Степанов, D. Dach

Красноярская государственная медицинская академия им. В.Ф. Войно-Ясенецкого, ректор - д.м.н., проф. И.П. Артюхов; кафедра терапевтической стоматологии, зав. - д.м.н., проф. С.А. Николаенко; клиника консервативной стоматологии и пародонтологии Фридрих-Александер-университет, Эрланген-Нюрнберг, Германия - prof. V. Dach. Резюме. Целью данной работы явилось исследование механических свойств и долговременной стабильности современных провизорных материалов-самотвердеющих бисакрилатных композитов. В эксперименте использовались пластмассы для временных мостов и коронок, с системами автоматического замешивания, полученные от фирм изготовителей: Luxatemp Automix Plus (DMG, Hamburg), Systemp c&b (Ivoclar-Vivadent, Schaan, Liechtenstein), Protemp 3 Garant (3M Espe, Seefeld). Образцы выдерживались в дистиллированной воде при температуре 37°С в течение 24 часов, одной и трех недель. Определялся статический механический показатель прочности на изгиб (аст), величина прогиба до разрушения образца (L), модуль упругости (E), предел усталостной прочности (FFL). Результаты исследования показали, что для всех исследуемых композитов получены высокие статические значения определяемых механических параметров. Однако высокие начальные показатели прочности самотвердеющих пластмасс для временных конструкций не гарантируют успешного противодействия материала не предельным, но многократно повторяющимся нагрузкам. Наиболее высокие показатели в тестируемые периоды времени выявлены у самотвердеющего композита Luxatemp, который может быть рекомендован для всех видов провизорных конструкций, включая протяженные мостовидные протезы. Ключевые слова: провизорные материалы, бисакрилатные композиты, механический показатель прочности на изгиб, прогиб, модуль упругости, предел усталости при изгибе (flexural fatigue limit - FFL).

В процессе ортопедического лечения большое внимание на

сегодняшний день уделяется временному протезированию [1]. Наряду с эстетичностью и высокой механической прочностью, провизорные материалы должны защищать отпрепарированные зубы от различных видов раздражителей (температурных, химических, бактериальной инвазии и т.д.) на весь период времени до фиксации основной конструкции [3,12]. Кроме этого важным фактором является возможность их применения в системах автоматического замешивания, что позволяет быстро изготовить временные протезы. С этой точки зрения, значительный интерес представляют самотвердеющие би-сакрилатные композиты, широко представленные в настоящее время на стоматологическом рынке.

Под действием химически активных компонентов пищи у всех провизорных материалов снижается прочность и поверхностная твердость. Материалы на основе бис-акриловых смол более резистентны к воздействию пищевых растворителей [9,13]. В процессе функционирования временные мосты подвергаются изгибающим нагрузкам. Было найдено, что прочность при изгибе зависит больше от материала, чем от его групповой принадлежности: бис-акриловые смолы или традиционные метакрилаты [8]. Наряду с исследованием действия предельных напряжений, вызывающих разрушение образцов, на сегодняшний день широко изучаются механические свойства материала под действием циклических нагрузок, моделирующих процесс жевания [5,6,7]. Число циклов напряжения, которым образец может противостоять до разрушения, определяет усталостную прочность. При высоких нагрузках, разрушение наблюдается уже после нескольких циклов. Если уменьшить максимум напряжения, приходящегося на одно воздействие, то число циклов можно увеличить. Предел усталости характеризуется величиной нагрузки, которой образец может быть подвергнут при бесконечном или очень большом количестве циклов напряжения без разрушения. Усталостные характеристики зависят от вида материала [10,11]. Но даже внутри одного класса они могут существенно отличаться, например, в зависимости от состава и

объема наполнителя или свойств полимерной матрицы у

композитов [2,4]. Кроме этого, предел усталости материала зависит также от природы прилагаемого напряжения, оборудования для тестирования и частоты циклической нагрузки. Временные протезы при функционировании подвергаются изгибающим нагрузкам, поэтому представляет интерес исследование предела усталости при изгибе (flexural fatigue limit - FFL).

Целью настоящего исследования явилось оценка механических показателей прочности и долговременной стабильности трех репрезентативных представителей самотвердеющих бисакрилатных композитов, использующихся для изготовления временных мостов и коронок.

Материалы и методы

Исследованию подвергались самотвердеющие бисакрилатные композиты с системами автоматического замешивания: Luxatemp Automix Plus (DMG, Hamburg), Systemp c&b (Ivoclar-Vivadent, Schaan, Liechtenstein), Protemp 3 Garant (3M Espe, Seefeld). Образцы каждого материала размером 25х2х2 мм изготавливались с помощью специальной прессформы, состоящей из четырех разъемных частей согласно предписаниям ISO 4049 (2000) для пломбировочных и материалов для фиксации (рис.1а,б).

а) б)

Рис.1. Собранная пресс-форма на этапе внесения пластмассы (а) и подготовленный к испытанию образец (б).

Все пробы выдерживались в дистиллированной воде при температуре 37°С в течение 24 часов, одной и трех недель. Образцы подвергались нагруз-

ке до поломки в универсальной испытательной машине /’шсЫ со

скоростью подачи 0,75 мм/мин. Определялся механический показатель прочности на изгиб в трех точках (ост), величина прогиба до разрушения образца (Ь), модуль упругости (Е), предел усталостной прочности (ЕБЬ). Для вычисления ЕБЬ использовался метод "лестницы" [5]. На образец подавалась синусоидальная нагрузка с частотой 0,5 Гц числом 10000 циклов (рис.2).

Квазистатическая

нагрузка

Циклическая

Рис.2. Схематическое изображение воздействия нагрузки при определении прочности при изгибе до разрушения образца (осп) и усталостной прочности.

Начальная нагрузка принималась равной 50% от величины исходной прочности. В случае не-или прохождения образцом 10000 циклов, для следующего образца нагрузка увеличивалась (уменьшалась) на величину равную половине стандартного отклонения исходного напряжения. Среднее арифметическое значение предела усталости (ЕБЬ) и стандартного отклонения (б) определялось по формулам (1) и (2) [5]:

А 1' N ± 2

б=1,62  а

N  В - А

+ 0,029

(2),

где: Х0 - наименьший уровень напряжения, рассматриваемый в анализе,

ё - инкремент напряжения, применяемый при

последовательном тесте, N - количество разрушенных образцов (К = ^ п., где 1=0,1,2, ... - порядковый номер уровня напряжения, при котором наблюдается разрыв), А = ^ 1 • п., В = ^I2 • п. . В каждой группе было изготовлено

и измерено не менее 12 образцов. Для статистической обработки результатов использовался одно и двухфакторный дисперсионный анализ. Многогрупповые сравнения проводились с помощью критерия Ньюмена-Кейлса.

Результаты и обсуждение Анализ полученных результатов показал, что как материал, так и время нахождения образцов в воде достоверно влияет на исследуемые механические показатели образцов провизорных материалов (Р<0,001). Показатели прочности при изгибе с однократно приложенной нагрузкой для всех исследуемых самотвердеющих пластмасс практически не отличались и достигали

71,9 МРа (табл.1).

Таблица 1

Механические свойства исследуемых материалов (Х ±Б, п=12)___________________

Параметры Protemp3 Garant Luxatemp Automix Plus Systemp c&b

24 ч 1 н 3 н 24 ч 1 н 3 н 24 ч 1 н 3 н

Ост (MPa) 70,3а ±5,05 78,6 ±4,0 84,6 ±9,44 69,4a ±5,25 117,7b ±8,68 118,7b ±5,11 71,9a ±4,18 81,1 ±5,68 87,1 ±7,29

L (мм) 2,7a,b ±0,51 2,61b ±0,42 2,4b ±0,63 2,32c ±0,43 2,08c,d ±0,31 1,9d± 0,24 3,02a,e,f ±0,38 3,22e ±0,47 2,73f ±0,48

E (GPa) 2,07а ±0,08 2,33 ±0,13 2,7 ±0,14 2,2 ±0,1 3,8 ±0,2 4,09 ±0,19 1,96а ±0,22 2,24 ±0,16 2,49 ±0,22

[FFL1-100% V ^ ст у 49 48,7 48,9 48,5 55,3 52,8 42,7 49,3 41,9

Примечание: Х-среднее арифметическое, Б-стандартное отклонение.

Средние арифметические значения с одинаковыми буквами достоверно не различаются (Р>0,05) в пределах одной строки.

Через 1 и 3 недели нахождения в воде прочность этих материалов возрастает. Прочность при изгибе Рго1ешр 3 ОагаП и 8уБ1етр к концу третьей

недели увеличивается на 21% (Р<0,001), при этом изменение

величины прогиба у этих материалов не обнаружено. Наибольшее увеличение прочности к концу рассматриваемого периода наблюдалось у Ьиха1ешр (71%, Р<0,001). По показателю прогибания до поломки Ьиха1ешр также выявил лучшие, соответственно более низкие показатели, которые в течение трехнедельного периода уменьшаются на 19% (Р<0,01). Тенденции в изменении модуля упругости для этих материалов совпадают с показателями прочности при изгибе.

Способность материалов противостоять многократно повторяющимся воздействиям значительно ниже (рис.3). Предел усталости апробированных систем не превышает 55% от показателей, полученных под действием квази-статической нагрузки (табл.1).

Рис. 3. Определение предела усталости методом ”лестницы ”.

Этот параметр так же имеет различные тенденции изменения в зависимости от вида материала (рис.4). У Ргоіешр 3 через 1 и 3 недели наблюдения ББЬ возрастает параллельно статическим показателям прочности на изгиб для этих образцов. Однако их процентное соотношение не изменяется, составляя 49%. У БуБІешр через 1 неделю возрастает как предел усталости (40 МРа), так и его соотношение с первоначальным показателем прочности (49%). Через 3 недели ББЬ этого материала незначительно снижается, процентное со-

отношение уменьшается до 42%. Самые высокие показатели роста

предела усталости через 1 неделю выдерживания в воде выявил Ьиха1ешр. Соотношение со статическим показателем прочности при изгибе в этот период достигло 55%. Через 3 недели уровень ББЬ сохраняется, процентное соотношение снижается до 53%.

МРа

24 часа 1неделя 3 недели

Период наблюдения

Рис.4. Динамика изменения предела усталости для различных провизорных материалов.

Таким образом, для всех исследуемых композитов получены показатели прочности при изгибе, значительно превышающие 50 МРа. Однако высокие начальные показатели прочности самотвердеющих пластмасс для временных конструкций, не гарантируют успешного противодействия материала не предельным, но многократно повторяющимся нагрузкам. Для всех исследуемых систем через 24 часа нахождения в воде предел усталости не превышает 43%-49% статического показателя прочности на изгиб. Увеличение времени пребывания в воде сопровождается увеличением прочности при однократно приложенных нагрузках, в то же время не всегда соответственно увеличивается и предел усталости. Наиболее высокие показатели в тестируемые периоды времени выявлены у самотвердеющего

композита Luxatemp, который может быть рекомендован для всех

видов провизорных конструкций, включая протяженные мостовидные протезы.

MECHANIC PROPERTIES OF THE SELF CURING BIS-ACRYLATE COMPOSITES FOR PROVISIONAL CONSTRUCTION

S.A. Nikolaenko, E.S. Stepanov, W. Dash Krasnoyarsk state medical academy named in honour of V.F. Vojno-Yasenetskij,

FAU, Erlangen-Nuremberg (Germany).

The aim of this study was to evaluate the mechanical properties and long term stability of the temporary provisional restorative materials-self curing BIS-acrylate composites. The experiment was carried out on the samples of temporary crown and bridge polymers with systems of automatic mixing, received from firms -manufacturers: Luxatemp Automix Plus (DMG, Hamburg), Systemp c&b (Ivo-clar-Vivadent, Schaan, Liechtenstein), Protemp 3 Garant (3M Espe, Seefeld). The samples stored in distilled water at 37°C during 24 h, 1 and 3 weeks. The flexural properties (сст), size of a deflection before destruction of a sample (L), Young's modulus (E), flexural fatigue limit (FFL) were determined. The results of this research have shown that high quasi-static mechanic values are observed for all investigated composites. However, the high initial strength values of the self curing polymers were not a guarantee for successful resistance to compressive cyclic loading. The best results were received for self curing composite Luxatemp which may be recommended for all kinds of the provisional construction, including span bridge prosthesis.

Литература

1. Семенюк В.М., Вагнер В.Д., Онгоев П.А. Стоматология ортопедическая в вопросах и ответах. - М.: Мед. книга, 2000. - 175 с.

2. Abe Y., Braem M.J., Lambrechts P. et al. Fatigue

behavior of packable composites // Biomaterials. - 2005. - Vol. 26, № 17. -P. 3405-3409.

3. Akova T., Ozkomur A., Uysal H. Effect of food-simulating liquids on the mechanical properties of provisional restorative materials // Dent Mater. -2006. - Vol. 22, № 12. - P.1130-1134.

4. Braem M.J., Lambrechts P., Gladys S. et al. In vitro fatigue behavior of restorative composites and glass ionomers // Dent Mater. - 1995. - Vol. 11, №2. - P. 137-141.

5. Draughn R.A. Compressive fatigue limits of composite restorative materials // J. Dent. Res. - 1979. - Vol. 58, № 3. - P. 1093-1096.

6. Ehrenberg D., Weiner G.I., Weiner S. Long-term effects of storage and thermal cycling on the marginal adaptation of provisional resin crowns: a pilot study // J. Prosthet. Dent. -2006. - Vol.95, № 3. - P. 230-236.

7. Frankenberger R., Pashley D.H., Reich S.M. et al. Characterisation of resin-dentine interfaces by compressive cyclic loading // Biomaterials. - 2005. -Vol. 26, № 14. - P. 2043-2052.

8. Haselton D.R., Diaz-Arnold A.M., Vargas M.A. Flexural strength of provisional crown and fixed partial denture resins //J. Prosthet Dent. - 2002. -Vol. 87, №2. - P.225-228.

9. Kim S.H., Watts D.C. Polymerization shrinkage-strain kinetics of temporary crown and bridge materials // Dent Mater.-2004.-Vol. 20, №1. - P. 88-95.

10. Lohbauer U., Frankenberger R., Kramer N. et al. Time-dependent strength and fatigue resistance of dental direct restorative materials // J. Mater. Sci. Mater. Med. - 2003. - Vol.14, № 12. - P.1047-1053.

11. Lohbauer U., von der Horst T., Frankenberger R. et al. Flexural fatigue behavior of resin composite dental restoratives // Dent. Mater. - 2003. - Vol. 19, № 5. - P. 435-440.

12. Rosentritt M., Behr M., Lang R. et al. Flexural properties of

prosthetic provisional polymers // Eur. J. Prosthodont. Restor. Dent. - 2004. - Vol. 12, № 2. - P. 75-79.

13. Yap A.U., Mah M.K., Lye C.P. et al. Influence of dietary simulating solvents on the hardness of provisional restorative materials // Dent. Mater-2004. - Vol. 20, № 4. - P. 370-376.