СПОСОБ ФЛЕГМАТИЗАЦИИ ДВУХОСНОВНОГО СФЕРИЧЕСКОГО ПОРОХА
METHOD OF PHLEGMATIZING OF DOUBLE-BASE SPHERICAL POWDER

Изобретение относится к области производства порохов, в частности флегматизации сферических двухосновных порохов (СФП) с повышенным содержанием пластификатора.
Известны способы флегматизации СФП по водно-эмульсионной технологии, согласно которым обработку суспензии пороха водной эмульсией флегматизатора осуществляют в диапазоне температур 76-98°C и времени выдержки 25-120 минут в зависимости от типа пороха [1-4]. В качестве флегматизатора используют как индивидуальные компоненты (например, централит 1, дибутилфталат, дифениламин, динитротолуол (ДНТ) с температурой плавления не более 90°C), так и их смеси. Недостатком известных способов является нестабильность баллистических характеристик метательного заряда из флегматизированного пороха с высоким содержанием нитроглицерина.
Наиболее близким, принятым за прототип предлагаемого изобретения [5], является способ флегматизации крупнодисперсного двухосновного сферического пороха, включающий приготовление 1,5-3,5%-ной водной флегматизирующей эмульсии, приготовление суспензии пороха в реакторе с перемешивающим устройством, введение полученной флегматизирующей эмульсии в суспензию пороха, обработку суспензии пороха флегматизирующей эмульсией, отличающийся тем, что 6,5-7,5 мас.% флегматизатора по отношению к 1 мас.ч. пороха в виде флегматизирующей эмульсии вводят в два приема при температуре 90-95°C: первую порцию эмульсии, содержащую 3,25-3,75 мас.% централита 1 (Ц1), перемешивают с 1 мас.ч. пороха 60-90 мин при температуре 90-95°C, вторую порцию эмульсии, содержащую 3,25-3,75 мас.% централита 1 и централита 11 в соотношении 3:1, перемешивают с 1 мас.ч. пороха 120-150 мин при температуре 90-95°C.
Известные режимы флегматизации разработаны для двухосновных СФП с содержанием НГЦ до 15-18 мас.%. Недостатком прототипа является узкий диапазон варьирования глубиной флегматизированной зоны в порохах с высоким содержанием нитроглицерина (более 20 мас.%) при обеспечении ее стабильности в условиях хранения в интервале температур (40-50°C).
Задачей изобретения является обеспечение более широких параметров варьирования глубиной флегматизированной зоны с сохранением стабильности в двухосновных СФП с содержанием НГЦ более 20 мас.% (за счет изменения вида флегматизатора и температуры процесса).
Задача решается за счет того, что способ флегматизации сферического двухосновного пороха, включающий приготовление 1,5-3,5%-ной водной флегматизирующей эмульсии перемешиванием с водой флегматизатора в присутствии мездрового клея, приготовление суспензии пороха в реакторе с перемешивающим устройством, введение полученной флегматизирующей эмульсии в суспензию пороха, обработку суспензии пороха флегматизирующей эмульсией, отличается тем, что обработку пороха с 20-38 мас.% НГЦ ведут путем одноразового ввода эмульсии, содержащей 1,0-2,0 мас.% мездрового клея по отношению к воде, при температуре 70-90°C в течение 60-120 минут, а в качестве флегматизатора используют смесь ДНТ-α, ω-диметакрил-(бис-триэтиленгликоль)фталат (МГФ-9) или централит 1-МГФ-9 в соотношении (20-40):(80:60).
Практическая осуществимость предлагаемого изобретения и достигаемый технический результат подтверждаются примерами конкретного получения флегматизированных порохов.
Процесс осуществлялся следующим образом. В реактор заливают воду в количестве 3,0-3,5 мас.ч. по отношению к 1 мас.ч. пороха, загружают СФП и нагревают при перемешивании до температуры 70-90°C. Затем в реактор вводят в один прием при той же температуре 3,5%-ную флегматизирующую эмульсию, полученную при перемешивании в течение 10-20 минут и содержащую 1,0-2,0 мас.% мездрового клея по отношению к воде и смеси централита 1 и МГФ-9 или ДНТ-МГФ-9 в соотношении (20-40):(80-60). Пороховую суспензию перемешивают в течение 60-120 минут.
Технологические параметры эмульсионной флегматизации СФП, результаты физико-химических испытаний образцов порохов представлены в таблице.
Согласно приведенным данным флегматизация пороха по заявленным режимам обеспечивает достижение положительного эффекта: стабильность флегматизированной зоны (примеры 1-3). В примерах 4-6 флегматизация пороха осуществлялась по параметрам, находящимся за пределами граничных условий.
Необходимо отметить, что температура флегматизации менее 80°C приемлема только для составов ДНТ-МГФ-9, поскольку температура плавления централита 1 составляет ≈76°C. Снижение температуры менее 70°C приводит к малой глубине флегматизированной зоны за указанный промежуток времени из-за низкой скорости диффузии компонентов (пример 4).
Увеличение температуры более 90°C в высокопластифицированных составах (30-37 мас.% НГЦ) приводит к очень быстрому прониканию флегматизатора (пример 5), и небольшие отклонения от требуемых технологических параметров могут приводить к значимым вариациям глубины флегматизированной зоны.
Использование 1,0-2,0 мас.% мездрового клея по отношению к воде позволяет осуществлять однократный ввод флегматизирующей эмульсии независимо от общей дозировки флегматизатора, так как обеспечивает коагуляционную устойчивость дисперсной системы независимо от содержания пластификатора. Повышение содержания мездрового клея более 2,0 мас.% по отношению к воде нецелесообразно экономически (с учетом также последующей очистки технологических вод от этого компонента), так как необходимый эффект уже достигнут.
Время флегматизации, наряду с температурой, определяет глубину флегматизированной зоны, которая формируется требованиями стрелковой системы. Максимальное время, равное 120 минутам, позволяет завершить диффузию и с учетом влияния концентрационного фактора на ее скорость. Далее кинетический профиль кривой Н=F(τ) выходит на плато.
Порох, изготовленный по режимам флегматизации прототипа, даже при общей длительности процесса 120 мин, обеспечивает меньшую глубину флегматизированной зоны в результате протекания полимеризации МГФ-9 с образованием малоподвижных сетчатых структур (пример 6).
Таким образом, предлагаемый способ обеспечивает более широкий диапазон изменения глубины флегматизированной зоны за счет варьирования соотношением компонентов бинарного флегматизатора и температуры процесса при сохранении стабильности физико-химических характеристик, а следовательно, впоследствии и баллистических характеристик пороха.
Источники информации
1. Сферические пороха / Ю.М. Михайлов, Н.М. Ляпин, В.Ф. Сопин и др. // Черноголовка: ИПХФ РАН, 2003. - 204 с.
2. Патент РФ №2244699, МПК С06В 21/00, 25/18, 25/28. Способ флегматизации пороха.
3. Патент РФ №1808190, МПК С06В 21/00. Способ получения сферического пироксилинового пороха для 5,6 мм спортивно-винтовочного патрона.
4. Патент РФ №2367639, МПК С06В 21/00. Способ флегматизации сферического двухосновного пороха.
5. Патент РФ №2439043, ПМК С06В 21/00. Способ флегматизации крупнодисперсного двухосновного сферического пороха.