ОДНОКОМПОНЕНТНОЕ ОДНОСЛОЙНОЕ ВЫДУТОЕ ИЗ РАСПЛАВА ПОЛОТНО И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ВЫДУВАНИЯ ИЗ РАСПЛАВА
SINGLE-COMPONENT ONE-LAYER LINEN BLOWN FROM MELT AND DEVICE FOR BLOWING FROM MELT

Область техники, к которой относится изобретение
Настоящее изобретение относится к выдутым из расплава полотнам и к оборудованию для выдувания из расплава.
Уровень техники
Патенты или заявки, относящиеся к нетканым полотнам, их изготовлению и к изготовленным из них изделиям, включают в себя патенты США №№3.981.650 (Page), 4.100.324 (Anderson), 4.118.531 (Hauser), 4.536.440 (Berg), 4.547.420 (Krueger et al.), 4.931.355 (Radwanski et al.), 4.988.560 (Meyer et al.), 5.227.107 (Dickenson et al.), 5.374.458 (Burgio), 5.382.400 (Pike et al., '400), 5679042 (Varona), 5.679.379 (Fabbricante et al.), 5.695.376 (Datta et al.), 5.707.468 (Arnold et al.), 5.721.180 (Pike et al., '180), 5.817.584 (Singer et al.), 5.877.098 (Tanaka et al.), 5.902.540 (Kwok), 5.904.298 (Kwok et al.), 5.993.543 (Bodaghi et al.), 6.176.955 B1 (Haynes et al.), 6.183.670 B1 (Torobin et al.), 6.230.901 B1 (Ogata et al.), 6.319.865 B1 (Mikami), 6.607.624 B2 (Berrigan et al., '624), 6.667.254 B1 (Thompson et al.), 6.723.669 (Clark et al.), 6.827.764 B2 (Springett et al.), 6.858.297 B1 (Shah et al.), 6.916.752 B2 (Berrigan et al., '752) и 6.998.164 B2 (Neely et al.); европейский патент №ЕР 0322136 B1 (Minnesota Mining and Manufacturing Co.); опубликованные заявки Японии №№JP 2001-049560 (Nissan Motor Co. Ltd.), JP 2002-180331 (Chisso Corp., '331) и JP 2002-348737 (Chisso Corp., '737); и опубликованные заявки на патент США №2004/0097155 A1 (Olson et al.) и 2005/0217226 A1 (Sundet et al., '226).
Сущность изобретения
Фасонные фильтрующие изделия, такие как формованные респираторы или гофрированные печные фильтры, иногда изготавливают, используя нетканые полотна, изготовленные из многокомпонентных (к примеру, двухкомпонентных) волокон. Фиг.1а - Фиг.1е изображают пять широко известных двухкомпонентных волоконных конфигураций, которые могут упоминаться соответственно как «2-слойное» или «сторона к стороне» (Фиг.1а), «острова в море» (Фиг.1b), «сплошной сегментированный пирог» (Фиг.1с), «полый сегментированный пирог» (Фиг.1d) и «сердечник в оболочке» (Фиг.1е). Использование двух полимеров в таких волокнах ограничивает степень, до которой неиспользованные части двухкомпонентного волоконного полотна могут быть переработаны, и если только один полимер является заряжаемым электретом, это может ограничить степень, до которой заряд может быть размещен на полотне. Фасонные фильтрующие изделия могут быть также сформированы добавлением внешнего связующего материала (к примеру, клея) к фильтрующему полотну с последующими ограничениями из-за химической или физической природы добавленного связующего материала, включая добавленную плотность полотна и потерю способности к переработке для повторного использования. Существующие способы изготовления фасонных фильтрующих изделий, таких как формованные респираторы или гофрированные печные фильтры, в общем, содержат некоторый компромисс между свойствами полотна и изделия и одного или нескольких из упомянутых выше недостатков.
Вышеупомянутый патент США №3.981.650 (Page) описывает матрицу для выдувания из расплава для получения полотна выдуванием из расплава, оборудованную двумя полостями матрицы, в каждую из которых подают различные полимеры из отдельного экструдера. Использование двух экструдеров добавляет стоимость и сложность, и использование двух полимеров может обеспечить другие упомянутые выше недостатки.
Вышеупомянутый патент США №6.319.865 B1 (Mikami) обсуждает не фасонные фильтрующие изделия, а фильтрующие жидкость полотна, изготовленные с помощью матрицы для выдувания полотна из расплава, в котором единственный полимер подают в ряд из 2 до 4 меньших литьевых отверстий, расположенных между более крупными литьевыми отверстиями на каждой стороне ряда меньших литьевых отверстий. Mikami говорит, что диаметры литьевых отверстий должны находиться в соотношении от 1,3 до 2,0. Mikami также включает сравнительный пример, в котором 5 литьевых отверстий расположены между большими литьевыми отверстиями на каждой стороне ряда меньших литьевых отверстий, и говорит, что нетканая ткань, изготовленная с использованием такого расположения литьевых отверстий или изготовленная с использованием только одного меньшего литьевого отверстия, расположенного между смежными большими литьевыми отверстиями, будет иметь более узкое распределение волокна и более короткий срок службы.
Нами были найдены однокомпонентные нетканые полотна, которые могут быть изготовлены с помощью отдельного экструдера, и отдельная матрица для выдувания полотна из расплава, и формованные отливкой или иным образом сформированные в трехмерные формы для обеспечения высокой эффективности фасонные фильтрующие изделия, имеющие очень хорошую прочность после формования и очень хорошую фильтрующую способность в их формованном или фасонном состоянии. Изобретение обеспечивает в одном объекте пористое однокомпонентное нетканое полотно, содержащее выдутую из расплава бимодальную по массовой доле / размеру волокон смесь непрерывных переплетенных микроволокон и волокон большего размера того же самого полимерного состава, при этом имеется по меньшей мере в пять раз больше микроволокон, чем волокон большего размера, и при этом гистограмма зависимости массовой доли волокон от размера волокон показывает, что мода волокон большего размера превышает 10 мкм.
В другом объекте изобретение обеспечивает способ формирования однокомпонентного нетканого полотна, содержащий этапы, на которых: пропускают формирующий волокно материал через полость матрицы, имеющую отверстия большего размера и по меньшей мере в пять раз больше отверстий меньшего размера для формирования нитей с помощью воздуха или другой текучей среды для утонения нитей в волокна и сбора утоненных волокон как нетканого полотна, содержащего выдутую из расплава бимодальную по массовой доле / размеру волокон смесь непрерывных переплетенных микроволокон и волокон большего размера того же самого полимерного состава, при этом имеется по меньшей мере в пять раз больше микроволокон, чем волокон большего размера, и при этом гистограмма зависимости массовой доли волокон от размера волокон показывает, что мода волокон большего размера превышает 10 мкм.
Описанные нетканые волокна имеют множество полезных и уникальных свойств. И волокна большего размера, и микроволокна можно заряжать в сильной степени. Волокна большего размера могут придавать улучшенную пластичность и улучшенную прочность формованной или фасонной матрице. Микроволокна могут придавать полотну увеличенную площадь поверхности волокна с такими благоприятными эффектами, как улучшенное качество фильтрации. С помощью микроволокон и волокон большего размера различных размеров фильтрующие и формовочные свойства могут быть приспособлены для практического применения. И в отличие от высокого перепада давления (а тем самым высокой устойчивости к пропусканию газа) зачастую характеристики микроволоконных полотен, перепады давления описанных нетканых полотен поддерживаются более низкими, потому что волокна большего размера физически разделяют и пространственно разносят микроволокна. Микроволокна и волокна большего размера также взаимодействуют друг с другом для обеспечения более высокой нагружающей способности по глубине частиц. Описанные полотна имеют дополнительные применения помимо фильтрации.
Описанные нетканые полотна могут быть получены довольно экономично за счет использования производственного оборудования прямого формирования полотна, в котором образующий волокно полимерный материал превращают в полотно по существу одной прямой операцией и с помощью единственного экструдера и единственной полимерной смолы. Кроме того, если микроволокна и волокна большего размера все имеют тот же самый полимерный состав и не используют посторонние связующие материалы, неиспользованные части описанных нетканых полотен могут быть полностью повторно использованы.
Эти и другие объекты изобретения будут очевидны из нижеследующего подробного описания. Однако ни при каких обстоятельствах вышеупомянутые раскрытия не должны рассматриваться как ограничения на заявленный предмет, который определяется исключительно приложенной формулой изобретения, которая может быть изменена в процессе рассмотрения.
Краткое описание чертежей
Фиг.1а - Фиг.1е соответственно показывают условные виды в поперечном сечении нескольких двухкомпонентных конфигураций волокна;
Фиг.2 является условным видом сбоку типового процесса получения однокомпонентного нетканого полотна, содержащего микроволокна и волокна большего размера одного и того же полимерного состава;
Фиг.3 является видом в перспективе с выходного конца типовой матрицы для выдувания полотна из расплава, имеющей множество больших и меньших отверстий;
Фиг.4 является видом в перспективе с частичным разрезом одноразового персонального респиратора, имеющего устойчивую к деформации чашеобразную пористую однослойную матрицу, расположенную между внутренними и внешними покрывающими слоями;
Фиг.5 является видом в перспективе гофрированной фильтровальной среды;
Фиг.6 является графиком, показывающим % проникновения NaCl и перепад давления для прогонов №1-1М и 2-2М Примера 1;
Фиг.7 и Фиг.8 являются микрофотоснимками прогона №6-8F плоского полотна и прогона №6-8М формованной матрицы Примера 6;
Фиг.9 и Фиг.10 являются гистограммами зависимости плотности укладки (частоты) от размера волокон в мкм для прогона №6-8F плоского полотна и прогона №6-8М формованной матрицы Примера 6;
Фиг.11 является графиком, показывающим % Проникновения NaCl и перепад давления для прогона №7-IM Примера 7;
Фиг.12, Фиг.13 и Фиг.15 являются гистограммами зависимости массовой доли от размера волокон в мкм, а Фиг.14 и Фиг.16 являются гистограммами зависимости плотности укладки (частоты) от размера волокон в мкм для ряда полотен Примера 10 и
Фиг.17 является графиком, показывающим сопротивление деформации (СД) (DR) для ряда формованных матриц Примера 10.
Одинаковые ссылочные позиции на различных чертежах изображения указывают одинаковые элементы. Элементы на чертежах даны не в масштабе.
Подробное описание предпочтительного варианта осуществления
Термин «пористый» означает воздухопроницаемый.
Термин «однокомпонентный», когда он применяется по отношению к волокну или массиву волокон, означает, что волокна имеют по существу одинаковое строение в поперечном сечении; однокомпонентные объекты включают в себя композиции (т.е. сплавы полимеров) или содержат добавки материалов, в которых фаза однородного состава остается непрерывной по всему поперечному сечению и по всей длине волокна.
Термин «одного и того же полимерного состава» означает полимеры, имеющие по существу одну и ту же повторяющуюся молекулярную единицу, но которые могут отличаться молекулярной массой, индексом расплава, способом производства, коммерческой формой и т.д.
Термин «размер», когда он применяется по отношению к волокну, означает диаметр волокна для волокна, имеющего круговое поперечное сечение, или длину самой длинной хорды поперечного сечения волокна с некруговым поперечным сечением.
Термин «непрерывный», когда он применяется к волокну или массиву волокон, означает, что у волокон по существу бесконечное отношение характерных размеров (т.е. отношение длины к ширине примерно равно по меньшей мере 10000 или более).
Термин «эффективный диаметр волокна», когда он применяется по отношению к волокну или массиву волокон, означает, что эта величина определяется по методу, изложенному в статье Davies, C.N. "The Separation of Airborne Dust and Particles" в трудах Institution of Mechanical Engineers, London, Proceedings IB, 1952, где описано полотно из волокон любого поперечного сечения, будь оно круговым или некруговым.
Термин «мода», когда он применяется по отношению к гистограмме зависимости массовой доли от размера в мкм или к гистограмме плотности укладки (частоты) волокон в зависимости от размера волокон в мкм, означает локальный пик, высота которого превышает высоту пика для волокон с размерами на 1-2 мкм меньше и на 1-2 мкм больше, чем у данного локального пика.
Термин «бимодальная по массовой доле / размеру волокон смесь» означает массив волокон, у которой гистограмма зависимости массовой доли от размера в мкм проявляет по меньшей мере две моды. Бимодальная по массовой доле / размеру волокон смесь может иметь более чем две моды, в частности, это может быть тримодальная по плотности укладки / размеру волокон смесь или смесь с большим числом мод.
Термин «бимодальная по плотности укладки / размеру волокон смесь» означает массив волокон, имеющий гистограмму зависимости плотности укладки от размера в мкм с по меньшей мере двумя модами, а соответствующие этим модам размеры волокон отличаются как минимум на 50% от размера меньшего волокна. Бимодальная по плотности укладки / размеру волокон смесь может иметь более чем две моды, например, это может быть тримодальная по плотности укладки / размеру волокон смесь или смесь с большим числом мод.
Термин «скрепление», когда он применяется по отношению к волокну или массиву волокон, означает плотное соединение; в процессе употребления материала скрепленные волокна обычно неотделимы друг от друга.
Термин «нетканое полотно» означает полотно из волокон, которое характеризуется переплетением или точечным скреплением волокон.
Термин «однослойная матрица», когда он применяется по отношению к нетканому полотну, содержащему бимодальную по массовой доле / размеру волокон смесь, означает (не в отношении к размеру волокон), что в поперечном сечении полотна имеет место в общем однородное распределение волокон и (по отношению к размеру волокон) что волокна, представленные каждой модовой группой, присутствуют по всему поперечному сечению полотна. Подобная однослойная матрица может иметь в общем однородное распределения размеров волокон по поперечному сечению полотна или может, к примеру, иметь такой градиент по глубине размеров волокон как преобладание волокон большего размера вблизи одной главной поверхности полотна и преобладание волокон, меньшего размера вблизи другой главной поверхности полотна.
Термин «утонение нитей в волокна» означает преобразование отрезка нити в отрезок большей длины и меньшего размера.
Термин «выдутый из расплава», когда он применяется по отношению к нетканому полотну, означает полотно, полученное при экструзии образующего волокно материала через фильеру каналов для формирования нитей при контактировании с воздухом или иной газообразной утоняющей средой для утонения нитей в волокна, после чего и осуществляется сборка слоя утоненных волокон.
Термин «выдутые из расплава волокна» означает волокна, полученные в результате экструзии расплава образующего волокно материала через фильеру каналов в высокоскоростной газовый поток, когда тянутый из расплава материал сначала утоняется, а потом затвердевает в виде массива волокон. Хотя о выдутых из расплава волокнах иногда говорят, что они дискретны, эти волокна обычно являются длинными и перепутанными настолько, что нет возможности отделить одно полное выдутое из расплава волокно из массива подобных волокон или даже отследить одно такое волокно от начала до конца.
Термин «матрица выдувания из расплава» означает матрицу для использования в процессе выдувания волокна из расплава.
Термин «микроволокна» означает волокна с медианным размером (определяется с помощью микроскопа) 10 мкм или менее; «сверхтонкие микроволокна» означает микроволокна с медианным размером 2 мкм и менее; а «субмикронные микроволокна» означает микроволокна с медианным размером 1 мкм и менее. Когда говорится о пачке, группе, массиве и т.п. микроволокон конкретного вида, к примеру «массив субмикронных микроволокон», то это означает все множество микроволокон в одном таком массиве или всю совокупность в единственной пачке микроволокон, а не только ту часть массива или пачки, которая имеет субмикронные размеры.
Термин «заряженный», когда он применяется по отношению к массиву волокон, означает волокна, которые демонстрируют по меньшей мере 50%-ную потерю показателя качества (ПК) (QF) (обсуждается ниже) после облучения рентгеновским излучением с пиковой интенсивностью 80 кВ, пропущенным через бериллиевый фильтр толщиной 1 мм с поглощенной дозой в 20 Гр при оценке процентной проницаемости диоктилфталата при скорости в набегающем потоке 7 см/сек.
Термин «самоподдерживающее» означает полотно, имеющею достаточные связность и прочность, чтобы его можно было обрабатывать само по себе с помощью производственного оборудования «с рулона на рулон» практически без разрывов или изломов.
3
Термин «жесткость по Кингу» означает силу, требуемую при использовании тестера жесткости по Кингу от фирмы J.A. King & Co., Greensboro, North Carolina для прижатия измерительного зонда диаметром 2,54 см и длиной 8,1 м к пресс-формованному чашеобразному респиратору, полученному в результате формовки с помощью тестовой чашеобразной матрицы между полусферическими выпуклой и вогнутой половинами пресс-формы радиусом 55 мм и объемом 310 см. Пресс-формованные матрицы помещают под измерительный зонд тестера после того, как они были сначала подвергнуты охлаждению.
2
2
Раскрытое здесь однокомпонентное однослойное полотно содержит бимодальную по массовой доле / размеру волокон смесь и волокна большего размера. Микроволокна могут, например, иметь размер в диапазоне от примерно 0,1 мкм до примерно 10 мкм, от примерно 0,1 мкм до примерно 5 мкм или от примерно 0,1 мкм до примерно 1 мкм. Волокна большего размера могут, например, иметь размер в диапазоне от примерно 10 мкм до примерно 70 мкм, от примерно 10 мкм до примерно 50 мкм или от примерно 15 мкм до примерно 50 мкм. Гистограмма зависимости массовой доли от заданного в мкм размера волокон может, например, в случае микроволокон иметь моду от примерно 0,1 мкм до примерно 10 мкм, от примерно 0,5 мкм до примерно 8 мкм или от примерно 1 мкм до примерно 5 мкм, а в случае волокон большего размера может, например, иметь моду на размерах более 10 мкм, от примерно 10 мкм до примерно 50, от примерно 10 мкм до примерно 40 мкм или от примерно 12 мкм до примерно 30 мкм. Описанное полотно может также содержать такую бимодальную по плотности укладки / размеру волокон смесь, в гистограмме которой зависимость плотности укладки (частоты) волокон от размера волокон имеет как минимум две моды; соответствующие этим модам размеры волокон отличаются от волокон меньшего размера по меньшей мере на 50%, по меньшей мере на 100% или по меньшей мере на 200%. Микроволокна могут также, например, покрывать не менее 20% волоконной поверхности полотна, не менее 40% или не менее 60%. Полотно может иметь несколько значений эффективного диаметра волокон (ЭДВ) (EFD), например ЭДВ от примерно 5 мкм до примерно 40 мкм или от примерно 6 мкм до примерно 35 мкм. Это полотно может иметь различные плотности, например от примерно 60 до примерно 300 г/м или от примерно 80 до примерно 250 г/м. В плоском (т.е. нерасплавленном) состоянии полотно может обладать целым рядом значений жесткости по Гэрли, например жесткость по Гэрли от по меньшей мере примерно 500 мг, по меньшей мере примерно 1000 мг или по меньшей мере примерно 2000 мг.
-1
-1
Для использования в качестве формованного респиратора раскрытая здесь формованная матрица предпочтительно имеет жесткость по Кингу больше 1 Н, а более предпочтительно примерно 2 Н или более. В грубом приближении, если полусферический пресс-формованный образец матрицы остудить, поместить его чашеобразной стороной на твердую поверхность, надавить на него вертикально (т.е. вдавить) с помощью указательного пальца, а затем давление сбросить, то у матрицы с недостаточным значением коэффициента жесткости по Кингу вмятина останется, а матрица с удовлетворительным значением коэффициента жесткости по Кингу вернется к своей исходной полусферической форме. Некоторые пресс-формованные матрицы, показанные ниже в рабочих примерах, были, кроме того, подвергнуты замерам сопротивления деформации (СД) (DR) с помощью анализатора качества ткани модели TA-XT2i/5 (от фирмы Texture Technologies Corp.), оборудованного измерительной головкой из поликарбоната диаметром 25,4 мм. Пресс-формованную матрицу помещают лицевой стороной вниз на станину анализатора качества ткани. Измерение сопротивления деформации (СД) осуществляют движением измерительной головки на расстояние 25 мм вниз к центру образца матрицы со скоростью 10 мм/сек. С помощью пяти тестовых образцов максимальное (пиковое) усилие регистрируют и усредняют, чтобы установить сопротивление деформации DR. Сопротивление деформации DR предпочтительно составляет по меньшей мере примерно 75 г, а более предпочтительно примерно 200 г. Нам неизвестна формула пересчета величины коэффициента жесткости по Кингу в значение сопротивления деформации, но можно наблюдать, что тест на сопротивление деформации может использоваться для оценки формованных матриц низкой жесткости, которое может быть ниже пороговых значений измерений в испытании жесткости по Кингу. Под воздействием потока аэрозоля с частицами хлорида натрия размером 0,075 мкм, текущего со скоростью 85 л/мин, описанный пресс-формованный респиратор предпочтительно имеет перепад давления менее чем 20 мм водяного столба, а более предпочтительно менее чем 10 мм водяного столба. Пресс-формованный респиратор с такими показателями предпочтительно имеет процент проникновения NaCl менее примерно 5%, а более предпочтительно менее примерно 1%. При оценивании при скорости набегающего потока 13,8 см/сек и использовании испытания NaCl плоская ткань, из которой такая формованная матрица может быть сформирована, предпочтительно имеет начальный показатель качества QF фильтрации по меньшей мере примерно 0,4 мм водяного столба и более предпочтительно по меньшей мере примерно 0,5 мм водяного столба.
3
Для использования в качестве гофрированного фильтра описанное полотно предпочтительно имеет прочность по Гэрли перед гофрированием по меньшей мере примерно 100 мг и может иметь прочность по Гэрли перед гофрированием по меньшей мере примерно 200 мг или по меньшей мере примерно 300 мг. Когда его подвергают воздействию частиц аэрозоля DOP диаметром 0,185 мкм, текущих при 85 л/мин при концентрации аэрозоля примерно 100 мг/м, описанный гофрированный фильтр предпочтительно имеет среднюю начальную субмикронную эффективность по меньшей мере примерно 15% при 1,52 м/сек (300 футов/мин) скорости набегающего потока и может иметь среднюю начальную субмикронную эффективность по меньшей мере примерно 25% или по меньшей мере примерно 50%. При оценивании при скорости набегающего потока 13,8 см/сек с помощью такого испытания DOP плоское полотно, из которого такой гофрированный фильтр может быть сформирован, предпочтительно имеет начальный показатель качества QF фильтрации по меньшей мере примерно 0,3, а более предпочтительно по меньшей мере примерно 0,4.
Фиг.2 иллюстрирует устройство 200 для получения пористого однокомпонентного нетканого полотна, содержащего бимодальную по плотности укладки / размеру волокон смесь непрерывных переплетенных микроволокон и волокон большего размера одного и того же полимерного состава. Разжиженный формирующий волокно полимерный материал, подаваемый из бункера 202 и экструдера 204, поступает в матрицу 206 для выдувания волокна из расплава через входное отверстие 208, протекает через полость 210 матрицы и покидает полость 210 матрицы через ряд (обсуждаемый ниже в связи с Фиг.3) отверстий большего и меньшего размера, организованных в линию поперек переднего конца полости 210 матрицы, и через который формирующий волокно материал экструдируют как множество нитей 212. Ряд взаимодействующих газовых отверстий (также обсуждаемых ниже), через которые при очень высокой скорости выталкивают газ, обычно горячий воздух, утоняет нити 212 в волокна 214. Волокна 214 приземляются на пористый коллектор 216 и образуют самоподдерживающее нетканое выдутое из расплава полотно 218.
Фиг.3 показывает матрицу 206 для выдувания волокна из расплава на виде в перспективе с выходного конца с удаленными отклоняющими утоняющий газ пластинами. Матрица 206 включает в себя участок 302 выступающего наконечника с рядом 304 больших отверстий 306 и меньших отверстий 308, которые образуют множество проходных каналов потока, через которые разжиженный формирующий волокно материал выходит из матрицы 206 и формирует нити 212. Отверстия 310 принимают сквозные болты (не показаны на Фиг.3), которые удерживают различные части матрицы вместе. В варианте осуществления, показанном на Фиг.3, большие отверстия 306 и меньшие отверстия 308 имеют соотношение размеров 2:1, и имеется 9 меньших отверстий 308 для каждого большего отверстия 306. Могут использоваться другие соотношения отверстий большего и меньшего размеров, например соотношения 1,5:1 или более, 2:1 или более, 2,5:1 или более, 3:1 или более, или 3,5:1 или более. Могут также использоваться другие соотношения числа меньших отверстий к большим отверстиям, например соотношение 5:1 или более, 6:1 или более, 10:1 или более, 12:1 или более, 15:1 или более, 20:1 или более или 30:1 или более. Обычно будет прямое соответствие между числом меньших отверстий к большим отверстиям и числом волокон меньшего диаметра (к примеру, микроволокон под соответствующими операционными условиями) к волокнам большего размера.
Специалисты оценят то обстоятельство, что надлежащие скорости вытекания полимера, рабочие температуры фильер и параметры пространственной ориентации должны выбираться так, чтобы волокна большего размера были произведены из утоненных нитей, сформированных большими отверстиями, микроволокна произведены из утоненных нитей, сформированных меньшими отверстиями, и законченное полотно имело желательные структуру и физические свойства. Дополнительные детали относительно выдувания волокна из расплава могут быть найдены в статье Wente, Van A. "Superfine Thermoplastic Fibers" in Engineering Chemistry, Vol.48, pages 1342 et seq. (1956), или в Сообщении Report №4364 Naval-Research Laboratories, опубликованном 25 мая 1954, озаглавленном "Manufacture of Superfine Organic Fibers" Wente, V. A.; Boone, C. D.; и Fluharty, E. L.; в патенте US №5 993 943 (Bodaghi et al.); и в находящихся на рассмотрении заявках на патент США с номерами (регистрационный номер поверенного 62284US002), поданной на ту же дату, что и данная заявка, и озаглавленной "PLEATED FILTER WITH BIMODAL MONOLAYER MONOCOMPONENT MEDIA" и (регистрационный номер поверенного 62288US002), поданной на ту же дату, что и данная заявка, и озаглавленной "MOLDED MONOCOMPONENT MONOLAYER RESPIRATOR WITH BIMODAL MONOLAYER MONOCOMPONENT MEDIA", все описание которых включено сюда посредством ссылки.
Описанные нетканые полотна могут иметь случайное расположение волокон и вообще однородные в одной плоскости физические свойства (к примеру, прочность на растяжение). В общем, такие однородные нетканые полотна являются предпочтительными для формирования чашеобразных формованных респираторов. Полотна могут вместо этого иметь структуру с выровненными волокнами (к примеру, такую, в которой волокна выровнены в одну линию в направлении машинной обработки, как описано в вышеупомянутом патенте США №6.858.297 на имя Shah et al.) и анизотропные в плоскости физические свойства. Если такие анизотропные нетканые полотна используются для формирования гофрированных фильтров, складчатые ряды могут, если желательно, быть выровнены по отношению к одному или нескольким интересующим анизотропным свойствам так, чтобы уменьшить деформацию складки при высоких скоростях набегающего потока.
14
16
В описанном процессе могут широко использоваться разнообразные полимерные волокнообразующие материалы. Полимер может быть, вообще говоря, любым термопластическим образующим волокно веществом, пригодным для изготовления заряженных нетканых полотен, которые будут поддерживать удовлетворительные электретные свойства или разделение зарядов. Предпочтительные полимерные волокнообразующие материалы являются непроводящими смолами, которые при комнатной температуре (22°C) обладают удельным объемным сопротивлением 10 Ом-см или более. Предпочтительно, чтобы удельное объемное сопротивление было приблизительно равно 10 Ом-см или более. Удельное сопротивление полимерных образующих волокно материалов измеряется стандартизованным тестом ASTM D 257-93. Представляется также предпочтительным, чтобы полимерный волокнообразующий материал оставался практически свободным от таких составляющих, как антистатические агенты, способные значительно увеличить электропроводность или как-то иначе препятствовать способности волокна принимать и удерживать электростатические заряды. Некоторые примеры полимеров, которые можно применять в заряжаемых полотнах, включают в себя термопластичные полимеры, содержащие такие полиолефины, как полиэтилен, полибутилен, поли(4-метил-1-пентен) и циклические сополимеры, а также их комбинации. Другими полимерами, которые можно использовать, но которые может быть труднее заряжать или которые могут быстро терять заряд, являются поликарбонаты, блок-сополимеры, такие как блок-сополимеры стирол-бутадиен-стирола и стиролизопрен-стирола, такие полиэфиры, как полиэтилен терефталат, полиамиды, полиуретаны, а также многие другие полимеры, известные специалистам в данной области. Представляется наиболее предпочтительным изготавливать волокна из поли-4-метил-1-пентена или из полипропиленового гомополимера благодаря его способности сохранять электрический заряд, особенно при повышенной влажности.
В описанные нетканые полотна можно вносить электрический заряд множеством способов. Например, это можно выполнять за счет контактирования полотна с водой, как это описано в патенте США №5.496.507 на имя Angadjivand et al., коронным разрядом, как описано в патенте США №4.588.537 на имя Klasse et al., гидрозарядкой, как, например, описано в патенте США №5.908.598 на имя Rousseau et al., плазменной обработкой, как описано в патенте США №6.562.112 В2 на имя Jones et al., и в заявке на патент США №US2003/0134515 А1 на имя David et al., или в их комбинациях.
В полимеры можно вносить добавки, повышающие фильтрующую способность полотна, способность получения электретного заряда, механические свойства, противостояние старению, расцвечивание, поверхностные свойства или другие характеристики, представляющие интерес. Характерные добавки включают в себя наполнители, нуклеирующие агенты (к примеру, дибензил сорбитол марки MILLAD™ 3988, коммерчески доступный от компании Milliken Chemical), добавки, улучшающие электретную заряжаемость (к примеру, тристеарил меламин, и различные световые стабилизаторы типа CHIMASSORB™ 119 and CHIMASSORB 944 от компании Ciba Specialty Chemicals), инициаторы отверждения, загустители (к примеру, поли(4-метил-1-пентен)), поверхностно-активные агенты и средства технологической обработки поверхности (к примеру, обработки атомарным фтором для улучшения фильтрующей способности в условиях маслянистой взвеси, как это описано в патентах США №№6.398.847 В1, 6.397.458 В1 и 6.409.806 В1 на имя Jones et al.). Типы и количества подобных добавок общеизвестны специалистам в данной области. Так, например, добавки, повышающие электретную заряжаемость, обычно присутствуют в количестве менее чем примерно 5 масс.%, а более типично менее 2 масс.%. Фиг.4 показывает в частичном поперечном сечении иллюстративный чашеобразный одноразовый персональный респиратор 400. Респиратор 400 включает в себя внутреннее покрывающее полотно 402, однокомпонентный фильтрующий слой 404 и внешний покрывающий слой 406. Сваренный край 408 удерживает эти слои вместе и обеспечивает лицевую уплотненную область для уменьшения утечки через край респиратора 400. Утечка может быть дополнительно уменьшена гибкой мягкой носовой полосой 410 из, например, такого металла, как алюминий, или такого пластика, как полипропилен. Респиратор 400 также включает в себя регулируемые головные и шейные ремни 412, прикрепленные с помощью петель 414, и клапан 416 выдоха. Помимо однокомпонентного фильтрующего слоя 404 дополнительные детали в отношении конструкции респиратора 400 будут знакомы специалисту в данной области техники.
Фиг.5 показывает вид в перспективе примерного гофрированного фильтра 500, изготовленного из описанного однокомпонентного фильтрующего слоя 502, который сформирован в ряды разнесенных складок 504. Специалисты в данной области техники оценят, что фильтр 500 может использоваться как есть или может быть укреплен подходящей подкладкой (к примеру, расширенной металлической сеткой) и произвольно установлен в подходящей рамке (к примеру, металлическая или картонная рамка), чтобы обеспечить сменный фильтр для использования, например, в системах отопления, вентиляции и кондиционирования воздуха (HVAC). Увеличенная прочность гофрированного фильтра 500 (являющаяся результатом присутствия волокон большего диаметра в описанном однокомпонентном фильтрующем слое), как полагают, вносит свой вклад в увеличенную стойкость гофрированного фильтра 500 к деформации складки при высоких скоростях набегающего на фильтр потока. Помимо однокомпонентного фильтрующего слоя 502, дополнительные детали в отношении конструкции фильтра 500 будут знакомы специалисту в данной области техники.
3
Описанные нетканые полотна могут быть сформированы в эти и другие законченные изделия, используя способы и дополнительные элементы, которые будут знакомы специалистам в данной области техники. Когда формируют трехмерные формы, может быть желательным отслеживание таких параметров плоского полотна, как его плотность, толщина, сплошность, ЭДВ, коэффициент жесткости по Гэрли, коэффициент жесткости по Тейберу, перепад давления, начальная процентная проницаемость NaCl, процентная проницаемость диоктилфталата (% DOP) или показатель качества (ПК) (QF), а также отслеживание таких свойств пресс-формованной матрицы, как жесткость по Кингу, сопротивление деформации (СД) или перепад давления. Измерять параметры пресс-формованной матрицы можно при формовке тестовой чашеобразной матрицы между соответствующими выпуклой и вогнутой половинами пресс-формы с радиусом 55 мм и объемом 310 см.
ЭДВ можно определять (если не указано иное) с помощью воздушного потока со скоростным расходом 32 л/мин (на обдуваемой стороне соответствует скорости частиц 5,3 см/сек) согласно методу, изложенному в статье Davies, C.N., "The Separation of Airborne Dust and Particles" в трудах Institution of Mechanical Engineers, London, Proceedings IB, 1952.
Жесткость по Гэрли можно измерять тестером сопротивления на изгиб модели Model 4171 Е GURLEY™ Bending Resistance Tester от компании Gurley Precision Instruments. Прямоугольники 3,8 см×5,1 см выштамповываются из материала так, что длинная сторона образца выровнена с поперечным направлением полотна. Образцы загружаются в тестер сопротивления изгиба с длинной стороной образца в удерживающем полотно зажиме. Образцы подвергаются изгибу в обоих направлениях, т.е. сначала рычаг тестера прикладывает усилие к первой основной поверхности материала, а затем ко второй, и записывается среднее значение полученных результатов в миллиграммах. Тест считается разрушающим, поэтому берутся свежие образцы, если образцы разрушились, а требуется продолжить тестирование.
TM
Жесткость по Тейберу можно определить тестером жесткости модели Model 150-В TABER (коммерчески доступный от компании Taber Industries). Из полотна необходимо аккуратно, избегая слипания волокон, вырезать лезвием квадратные образцы со стороной 3,8 см и подвергнуть 3-4 таких образца испытанию тестером в направлении машинной обработки и в поперечном направлении и до угла прогиба 15°.
3
3
Процентную проникающую способность, перепад давления и показатель качества ПК фильтрации можно определить с помощью испытательного аэрозоля, содержащего частицы NaCl или частицы диоктилфталата (DOP), поступающие (если не указано иное) со скоростью потока 85 л/мин, и оценить с помощью высокоскоростного автоматизированного тестером фильтров модели TSI™ Model 8130 (коммерчески доступен от компании TSI Inc.). При тестировании частицы NaCl могут генерироваться из 2%-го раствора NaCl для обеспечения в аэрозоле частиц с диаметром примерно 0,075 мкм при концентрации в воздухе примерно 16-23 мг/м, при этом у автоматического тестера фильтров могут работать как нагреватель, так и нейтрализатор частиц. Для целей DOP-тестирования аэрозоль может содержать частицы с диаметром примерно 0,185 мкм с концентрацией примерно 100 мг/м, причем автоматический тестер фильтров может работать как с включенным нагревателем, так и с включенным нейтрализатором частиц. Образцы при тестировании могут загружаться до максимального проникновения частиц NaCl или DOP при набегающей скорости 13,8 см/сек для образцов плоского полотна, или со скоростью потока 85 л/мин для пресс-формованных матриц перед остановкой теста. На впускном и выпускном отверстиях фильтра могут быть установлены калиброванные фотометры для замеров концентрации частиц и % их проникновения через фильтр. Измерительный преобразователь перепада давления марки MKS (коммерчески доступен от фирмы MKS Instruments) может использоваться для измерения перепада давления на фильтре (ΔР в мм водяного столба). Для вычисления показателя качества (QF) фильтра следует использовать выражение
Параметрами, которые можно измерить или вычислить для выбранного испытания аэрозоля, являются начальное проникновение частиц, начальный перепад давления, начальный показатель качества ПК, максимальное проникновение частиц, перепад давления при максимальном проникновении частиц и масса в миллиграммах тех частиц, которые загружаются при их максимальном проникновении (полное массовое испытание на фильтр до момента достижения максимальной проницаемости). Начальное значение показателя качества ПК обычно служит надежным показателем характеристик качества в целом, причем чем выше начальные значения ПК, тем выше характеристики качества фильтрования, а чем ниже начальные значения ПК, тем ниже характеристики качества фильтрования.
Сопротивление деформации СД можно определить с помощью структурного анализатора Model TA-XT2i/5 (коммерчески доступен от компании Texture Technologies Corp.), оборудованного испытательной головкой из поликарбоната диаметром 25,4 мм. Образец пресс-формованной матрицы (образец должен быть подготовлен, как описано выше для определения жесткости по Кингу) помещается на станину анализатора структуры лицевой стороной вниз. Сопротивление деформации измеряется при движении измерительной головки из поликарбоната со скоростью 10 мм/сек на расстояние 25 мм по направлению вниз через центр испытуемого образца пресс-формованной матрицы. После испытаний пяти образцов пресс-формованной матрицы записываются максимум (пик) усилия и среднее значение СД.
Средняя начальная субмикронная эффективность может быть определена путем установки заключенного в рамку фильтра в испытательную трубу и подвергания фильтра воздействию частиц хлорида калия, которые высушены и имеют нейтрализованный заряд. Может использоваться испытательная скорость набегающего потока 300 фут/мин (1,52 м/с). Может использоваться оптический счетчик частиц для измерения концентрации частиц вверх по потоку и вниз по потоку от испытательного фильтра по серии двенадцати диапазонов или каналов размера частиц. Диапазоны размеров частиц в каждом канале берут из стандарта 52,2 ASHRAE ("Method of Testing General Ventilation Air-Cleaning Devices for Removal Efficiency by Particle Size"). Для определения эффективности захватывания для каждого канала может быть использовано уравнение:
Эффективность захватывания (%)=((число частиц вверх по потоку - число частиц вниз по потоку)/число частиц вверх по потоку)×100.
Значение эффективности захватывания для каждого из четырех субмикронных каналов (то есть диаметров частиц 0,3-0,4 мкм, 0,4-0,55 мкм, 0,55-0,7 мкм и 0,7-1,0 мкм) может быть усреднено для получения отдельного значения для «средней начальной субмикронной эффективности». Испытательная скорость, эффективность и результаты перепада давления обычно все сообщаются.
Описанные нетканые полотна могут использоваться для разнообразных форм формованных респираторов и для разнообразных конфигураций фильтра, включая фильтры HVAC (к примеру, печные), фильтры для кабин транспортного средства, фильтры чистых помещений, фильтры увлажнителей воздуха, фильтры осушителей воздуха, комнатные воздухоочистительные фильтры, фильтры жесткого диска и другие квартирные или поддерживаемые гофрированием или самоподдерживающие фильтрующие изделия. Описанные нетканые полотна могут, если желательно, включать в себя один или несколько дополнительных слоев, кроме описанного однокомпонентного полотна. Например, формованные респираторы могут использовать внутренние или внешние покрывающие слои для комфорта или эстетических целей, а не для фильтрации или прочности. Кроме того, один или несколько пористых слоев, содержащих частицы сорбента, могут использоваться для захвата интересующих паров, такие как пористые слои, описанные в заявке на патент США №11/431.152, поданной 8 мая 2006 и названной PARTICLE-CONTAINING FIBROUS WEB, все описание которой включено сюда посредством ссылки. Другие слои (включая упрочняющие слои или упрочняющие элементы), если желательно, могут быть включены даже при том, что не требуется обеспечивать формованную однослойную матрицу с достаточной прочностью или сопротивлением деформации для намеченного применения. Описанные нетканые полотна могут также использоваться для иных применений, нежели фильтрация воздуха, например фильтры для жидкости (к примеру, медицинской), тепловой изоляции, акустической изоляция, упаковочных материалов, компонентов обуви, включая верхние компоненты, компоненты подошвы и вставки, и для одежды, включая верхнюю одежду, спортивную одежду и опасные материалы предметов одежды.
Изобретение далее иллюстрировано в нижеследующих иллюстративных примерах, в которых все части и проценты являются массовыми, если не обозначено иное.
Пример 1
3
Используя устройство, подобное показанному на Фиг.2 и 3, и способы, подобные описанным в статье Wente, Van A. "Superfine Thermoplastic Fiber", Industrial and Engineering Chemistry, vol. 48. №8, 1956, pp.1342-1346, и отчете Naval Research Laboratory Report 111437, 15 апреля 1954, четыре однокомпонентных однослойных полотна, выдутых из расплава, были сформированы из полипропилена TOTAL™ 3960 со скоростью расплава 350, доступного от Total Petrochemicals, к которому добавили 1% тристеарил меламина в качестве электретной заряжающей добавки. Полимер подавали в Модель 20 DAVIS STANDARD™ 2 дюйм (50,8 мм) одновинтового экструдера от Davis Standard Division из Crompton & Knowles Corp. Экструдер имел соотношение длины к диаметру 20/1 и степень сжатия 3/1. Насос Zenith 10 см/об расплава отмерял поток полимера в просверленные на ширине 10 дюйм (25,4 см) отверстия матрицы для выдувания волокна из расплава, исходные отверстия 0,012 дюйм (0,3 мм) которой модифицированы рассверливанием каждого 21-го отверстия до 0,025 дюйм (0,6 мм), обеспечивая тем самым соотношение числа отверстий меньшего размера к отверстиям большего размера 20:1 и соотношение большего размера отверстия к меньшему размеру отверстия 2:1. Линия отверстий имела интервал отверстий 25 отверстий/дюйм (10 отверстий/см). Горячий воздух вытягивал волокна на вершине матрицы. Пневматический нож использовал положительный уступ 0,010 дюйм (0,25 мм) и воздушный зазор 0,030 дюйм (0,76 мм). Никакого умеренного вакуума не прикладывалось через коллекторный экран сетчатой среды в точке формирования полотна. Скорость выхода полимера из экструдера изменялась от 1,0 до 4,0 фунт/дюйм/час (от 0,18 до 0,71 кг/см/час), DCD (расстояние от матрицы до коллектора) изменялось от 12,0 до 25,0 дюйм (от 30,5 до 63,5 см), а давление воздуха было отрегулировано, как необходимо для обеспечения полотна с плотностью и ЭДВ, как показано ниже в Таблице 1А. Ткани гидрозаряжались в дистиллированной воде согласно способу, изложенному в патенте США №5.496.507 (Angadjivand et al., '507), и высушивались. В Таблице 1А ниже изложены номера прогонов, плотность, ЭДВ, толщина полотна, начальный перепад давления, начальное проникновение NaCl и показатель качественный QF для каждого полотна при скорости набегающего потока 13,8 см/сек.
Полотна Таблицы 1A затем формовались для образования чашеобразных формованных матриц для использования в качестве персональных респираторов. Верхняя форма была нагрета до примерно 235°F (113°C), нижняя форма была нагрета до примерно 240°F (116°C), использовали литьевой зазор 0,050 дюйм (1,27 мм) и полотно оставляли в форме в течение примерно 9 сек. После удаления из формы матрица сохранила свою отлитую форму. В Таблице 1В ниже приведены номера прогонов, жесткость по Кингу, перепад давления и начальное (и для прогонов 1-1М и 1-4М максимальное при загрузке) значение проникновения NaCl для формованных матриц.
Таблица 1В
№ прогона
Жесткость по Кингу, Н
Перепад давления, мм водяного столба
Начальное проникновение, %
Проникновение при максимальной загрузке, %
1-1М
1,87
7,37
0,569
2,35
1-2М
2,89
4,97
0,541
-
1-3М
2,00
3,93
0,817
-
1-4М
1,60
5,77
0,348
3,95
Фиг.6 является графиком, показывающим % проникновения NaCl и перепад давления для формованных матриц прогонов №1-1М и 1-4М. Кривые А и В соответственно являются результатами % проникновения NaCl для прогонов №1-1М и 1-4М, а кривые С и D соответственно являются результатами перепада давления для прогонов №1-1М и 1-4М. Фиг.6 показывает, что формованные матрицы прогонов №1-1М и 1-4М обеспечивают однокомпонентные однослойные формованные матрицы, которые проходят N95 тест загрузки NaCl по 42 C.F.R. Часть 84.
Пример 2
Используя общий способ Примера 1, полотна изготавливали из 100% полипропилена TOTAL 3960 и затем 1) заряжали коронным разрядом или 2) коронным разрядом и гидрозаряжали дистиллированной водой. В Таблице 2А ниже изложены номера прогонов, способ зарядки, плотность, ЭДВ, толщина полотна, начальный перепад давления, начальное проникновения NaCl и показатель качества QF для каждого полотна.
Таблица 2А
№ прогона
Способ зарядки
Плотность, гсм
ЭДВ, мкм
Толщина, мм
Перепад давления, мм водяного столба
Начальное проникновение, %
Показатель качества QF, 1/мм водяного столба
2-1F
Корона
237
14,2
3,23
6,70
32,4
0,17
2-2F
Корона /гидрозарядка
237
14,2
3,23
6,77
13,2
0,30
2-3F
Корона
197
13,3
2,82
5,73
28,7
0,22
2-4F
Корона /гидрозарядка
197
13,3
2,82
5,93
6,3
0,47
Полотна Таблицы 2А затем формовались, используя способ Примера 1, чтобы получить чашеобразные формованные матрицы для использования в качестве персональных респираторов. В Таблице 2В ниже приведены номера прогонов, жесткость по Кингу, начальный перепад давления и начальное проникновение NaCl для формованных матриц.
Таблица 2В
№ прогона
Жесткость по Кингу, Н
Перепад давления, мм водяного столба
Начальное проникновение, %
2-1М
1,82
8,37
16,867
2-2М
1,82
10,27
7,143
2-3М
1,65
6,47
16,833
2-4М
1,65
7,47
5,637
Данные в Таблице 2В показывают, что эти формованные матрицы имели большее проникновение, чем формованные матрицы Примера 1, однако они также имели значительную жесткость по Кингу.
Пример 3
Используя способ Примера 1, полотна изготовляли из полипропилена TOTAL 3960, к которому добавляли 0,8% аминного светостабилизатора CHIMASSORB 944 от Ciba Specialty Chemicals в качестве электретной заряжающей добавки и затем гидрозаряжали дистиллированной водой. Ниже в Таблице 3А приведены номера прогонов, плотность, ЭДВ, толщина полотна, начальный перепад давления, начальное проникновение NaCl и показатель качества QF для каждого полотна.
Таблица 3А
№ прогона
Плотность, гсм
ЭДВ, мкм
Толщина, мм
Перепад давления, мм водяного столба
Начальное проникновение, %
Показатель качества QF, 1/мм водяного столба
3-1F
246
17,9
2,95
4,27
0,811
1,13
3-2F
203
18
2,41
3,37
2,090
1,15
Полотна Таблицы 3А затем формовались, используя способ Примера 1, чтобы получить чашеобразные формованные матрицы для использования в качестве персональных респираторов. В Таблице 3В ниже представлены номера прогонов, жесткость по Кингу, начальный перепад давления и начальное проникновение NaCl для формованных матриц.
Таблица 3В
№ прогона
Жесткость по Кингу, Н
Перепад давления, мм водяного столба
Начальное проникновение, %
3-1F
2,89
5,30
0,591
3-2F
1,96
3,90
1,064
Данные в Таблице 3В показывают, что эти формованные матрицы имели большее проникновение, чем формованные матрицы Примера 1, однако они также имели значительную жесткость по Кингу.
Пример 4
Используя способ Примера 2, полотна были изготовлены из полипропилена TOTAL™ 3960 со скоростью расплава 350, доступного от Total Petrochemicals, и затем 1) заряжены коронным разрядом или 2) заряжены коронным разрядом и гидрозарядкой в дистиллированной воде. В Таблице 4А ниже приведены номера прогонов, способ зарядки, плотность, ЭДВ, толщина полотна, первоначальный перепад давления, первоначальное проникновение NaCl и показатель качества QF для каждого полотна.
Полотна Таблицы 4А затем формовались, используя способ Примера 1, для получения чашеобразных формованных матриц для использования в качестве персональных респираторов. Ниже в Таблице 4В изложены номера прогонов, жесткость по Кингу, начальный перепад давления и начальное проникновение NaCl для формованных матриц.
Таблица 4В
№ прогона
Жесткость по Кингу, Н
Перепад давления, мм водяного столба
Начальное проникновение, %
4-1М
3,20
3,27
21,867
4-2М
3,20
3,77
7,443
4-3М
1,42
4,17
17,967
4-4М
1,42
5,63
6,100
Данные в Таблице 4 показывают, что эти формованные матрицы имели большее проникновение, чем формованные матрицы Примера 1, однако они также имели значительную прочность.
Пример 5
Используя способ Примера 1, полотна изготавливали из полипропилена TOTAL 3960, к которому добавляли 0,8% аминного светостабилизатора CHIMASSORB 944 от Ciba Specialty Chemicals в качестве электретной заряжающей добавки, а затем гидрозаряжали дистиллированной водой. Ниже в Таблице 5А изложены номера прогонов, плотность, ЭДВ, толщина полотна, начальный перепад давления, начальное проникновение NaCl и показатель качества QF для каждой ткани.
Таблица 5А
№ прогона
Плотность, гсм
ЭДВ, мкм
Толщина, мм
Перепад давления, мм водяного столба
Начальное проникновение, %
Показатель качества QF, 1/мм водяного столба
5-1F
243
22,2
2,67
3,13
4,040
1,02
5-2F
196
18,9
2,46
2,73
4,987
1,10
Полотна Таблицы 5А затем формовались, используя способ Примера 1, чтобы получить чашеобразные формованные матрицы для использования в качестве персональных респираторов. В Таблице 3В ниже изложены номера прогонов, жесткость по Кингу, начальный перепад давления и начальное проникновение NaCl для формованных матриц.
Таблица 5В
№ прогона
Жесткость по Кингу, Н
Перепад давления, мм водяного столба
Начальное проникновение, %
5-1М
2,14
4,87
0,924
5-2М
1,78
3,43
1,880
Данные в Таблице 5В показывают, что эти формованные матрицы имели большее проникновение, чем формованные матрицы Примера 1, однако они также имели значительную жесткость по Кингу.
Пример 6
Используя способ Примера 2, полотна изготавливались из полипропилена EXXON™ PP3746G со скоростью расплава 1475, доступного от Exxon Mobil Corporation, а затем 1) заряжались коронным разрядом или 2) заряжались коронным разрядом и гидрозарядкой в дистиллированной воде. В Таблице 6А ниже изложены номер прогона, способ зарядки, плотность, ЭДВ, толщина полотна, первоначальный перепад давления, первоначальное проникновения NaCl и показатель качества QF для каждой ткани.
Полотна Таблицы 6А затем формовались, используя способ Примера 1, чтобы получить чашеобразные формованные матрицы для использования в качестве персональных респираторов. В Таблице 6В ниже приведены номера прогонов, жесткость по Кингу, начальный перепад давления и начальное проникновение NaCl для формованных матриц.
Таблица 6В
№ прогона
Жесткость по Кингу, Н
Перепад давления, мм водяного столба
Начальное проникновение, %
6-1М
2,05
10,63
7,533
6-2М
2,05
14,60
7,550
6-ЗМ
2,85
6,30
23,533
6-4М
2,85
7,53
6,520
6-5М
1,51
7,87
12,667
6-6М
1,51
10,43
7,060
6-7М
2,05
4,27
17,333
6-8М
2,05
5,20
6,347
Прогоны №6-8F плоского полотна и 6-8М формованной матрицы были проанализированы с помощью сканирующей электронной микроскопии (SEM) при усилениях 50-1000, полученной при использовании электронного микроскопа LEO VP 1450 (от Carl Zeiss Electron Microscopy Group), работающего при 15 кВ, 15 мм WD, угле наклона 0° и при использовании золотого / покрытого палладием образца в высоком вакууме. Фиг.7 и Фиг.8 являются микрофотоснимками прогона №6-8F плоского полотна и прогона №6-8М формованной матрицы. Гистограммы плотности укладки (частоты) в зависимости от размера волокон в мкм были получены из SEM изображений при усилениях 350-1000, взятых с каждой стороны плоского полотна или матрицы. Примерно 150-200 волокон из SEM изображения для каждой стороны были подсчитаны и измерены с помощью анализирующий изображения программы UTHSCSA IMAGE TOOL от University of Texas Health Science Center в San Antonio, и затем результаты наблюдений с этих двух сторон были объединены. Фиг.9 и Фиг.10 являются гистограммами зависимости плотности укладки (частоты) от размера волокон для прогона №6-8F плоского полотна и прогона №6-8М формованной матрицы Примера 6. Дополнительные детали относительно анализа размера волокон для этих тканей показаны ниже в Таблице 6С:
Таблица 6С
Значения в мкм
6-8F: плоское волокно
6-8М: формованное волокно
Среднее
5,93
5,67
Среднеквадр. отклонение
5,36
4,30
Мин.
1,39
1,35
Макс.
42,62
36,83
Медиана
4,24
4,44
МДа
4,06
3,94
Плотность укладки
324
352
Пример 7
Используя способ Примера 1, полотна изготавливались из полипропилена EXXON PP3746G, к которому был добавлен 1% тристеарил меламин в качестве электретной заряжающей добавки, а затем гидрозаряжен в дистиллированной воде. В Таблице 7А ниже приведены номера прогонов, способ зарядки, плотность, ЭДВ, толщина полотна, первоначальный перепад давления, первоначальное проникновения NaCl и показатель качества QF для каждого полотна.
Полотна Таблицы 7А затем формовались, используя способ Примера 1, чтобы сформировать чашеобразные формованные матрицы для использования в качестве персональных респираторов. В Таблице 6В ниже приведены номера прогонов, жесткость по Кингу, начальный перепад давления и начальное проникновение NaCl для формованных матриц.
Таблица 7В
№ прогона
Жесткость по Кингу, Н
Перепад давления, мм водяного столба
Начальное проникновение, %
Максимальное под нагрузкой проникновение, %
7-1М
1,91
12,07
0,282
2,39
7-2М
1,33
9,17
0,424
5,14
Фиг.11 является графиком, показывающим % проникновения NaCl и перепад давления для формованной матрицы прогона №7-1М. Кривые А и В соответственно являются результатами % проникновения NaCl и перепада давления. Фиг.11 и данные в Таблице 7 В показывают, что формованная матрица прогона №7-1М обеспечивает однокомпонентную однослойную формованную матрицу, которая проходит тест N95 загрузки NaCl по 42 C.F.R. Часть 84.
Пример 8
Используя способ Примера 3, полотна изготовляли из полипропилена EXXON PP3746G, к которому добавляли 0,8% светостабилизатора CHIMASSORB 944 из стерически затрудненных аминов от Ciba Specialty Chemicals в качестве электретной заряжающей добавки и затем гидрозаряжали дистиллированной водой. Ниже в Таблице 5А приведены номера прогонов, плотность, ЭДВ, толщина полотна, начальный перепад давления, начальное проникновение NaCl и показатель качества QF для каждого полотна.
Полотна Таблицы 8В затем формовались, используя способ Примера 1, чтобы получить чашеобразные формованные матрицы для использования в качестве персональных респираторов. В Таблице 8В ниже представлены номера прогонов, жесткость по Кингу, начальный перепад давления и начальное проникновение NaCl для формованных матриц.
Таблица 8В
№ прогона
Жесткость по Кингу, Н
Перепад давления, мм водяного столба
Начальное проникновение, %
Максимальное проникновение под нагрузкой, %
8-1М
2,49
12,07
0,057
8-2М
2,89
6,87
0,485
8-3М
1,65
8,83
0,153
4,89
8-4М
1,87
4,73
0,847
Данные в Таблице 8 В показывают, что по меньшей мере формованная матрица прогона №8-3М обеспечивает однокомпонентную однослойную формованную матрицу, которая проходит тест N95 загрузки NaCl по 42 C.F.R. Часть 84. Формованные матрицы прогонов №8-1М, 8-2М и 8-4М не были проверены для определения их максимального проникновения под нагрузкой.
Пример 9
Используя способ Примера 2, полотна изготовляли из полипропилена EXXON PP3746G, к которому добавили 1% тристеарил меламин в качестве электретной заряжающей добавки и затем гидрозаряжали в дистиллированной воде. Получающиеся гладкие полотна были сформированы в формованные респираторы, другие слои которых были аналогичны слоям из патентов США №№6.41.782 (Angadjivand et al. '782) и 6.923.182 В2 (Angadjivand et al. '183). Респираторы включали в себя выдутое микроволоконное полотно внешнего покрывающего слоя, термопластическое нетканое связывающее полотно РЕ85-12 от Bostik Findley, гладкое полотно данного Примера 9, другое термопластичное нетканое связывающее полотно РЕ85-12 и другое выдутое микроволоконное полотно внешнего покрывающего слоя. Слои были сформированы в чашеобразный респиратор с использованием формы, подобной описанной выше, но имеющей ребристую переднюю поверхность. Конечные формованные респираторы были оценены согласно ASTM (Американское обществе по испытанию материалов) F-1862-05, "Standard Test Method For Resistance of Medical Face Masks to Penetration by Sintetic Blood (Horizontal Projection of Fixed Volume at a Known Velocity)" при испытательных давлениях 120 мм Hg и 160 мм Hg. Испытание при давлении 120 мм Hg использовало 0,640 с выдерживания клапана и 0,043 МПа давления в резервуаре. Испытание при 160 мм Hg использовало 0,554 с выдерживания клапана и 0,052 МПа давления в резервуаре. Респираторы проходили испытание при обоих испытательных давлениях. Ниже в Таблице 9 приведены номера прогонов, плотность, ЭДВ, толщина полотна, начальный перепад давления, начальное проникновение NaCl для формованного однокомпонентного полотна.
Таблица 9
№ прогона
Плотность, гсм
ЭДВ, мкм
Толщина гладкого полотна, мм
Перепад давления, мм водяного столба
Начальное проникновение, %
9-1М
199
11,9
3,22
8,7
0,269
9-2М
148
12,2
2,4
9,6
0,75
Пример 10
3
Используя способ Сравнительного Примера 3 из патента США №6.319.865 B1 (Mikami), изготовляли полотна с использованием матрицы с рассверленными на ширине 10 дюйм (25,4 см) отверстиями, наконечник которой был изменен, чтобы обеспечить ряд отверстий большего и меньшего размеров. Большие отверстия имели диаметр 0,6 мм (Da), меньшие отверстия имели диаметр 0,4 мм (Db), соотношение диаметров отверстий R (Da/Db) было 1,5, между каждой парой больших отверстий было 5 меньших отверстий, и отверстия располагались по 30 отверстий/дюйм (11,8 отверстий/см). Использовали отдельный винтовой экструдер с винтом диаметром 50 мм и насосом плавления на 10 см/об для доставки в матрицу 100% полипропилена TOTAL 3868. Матрица также имела ширину воздушного зазора 0,20 мм, угол 60° края литьевого отверстия и воздушное устье 0,58 мм. Для компоновки волокон использовали мелкоячеистый экран, движущийся при 1-50 м/мин. Другие рабочие параметры показаны ниже в Таблице 10А:
Таблица 10А
Параметр
Значение
Объемный расход расплавленного полимера
37MFR
Температура емкости экструдера
320°C
Скорость вращения шнека
8 об/мин
Объемный расход полимера
4,55 кг/час
Температура матрицы
300°C
DCD
200 мм
Температура воздуха матрицы
275°C
Скорость воздуха матрицы
5 нм<sup>3</sup>/мин
Диаметр большего отверстия, Da
0,6 мм
Диаметр меньшего отверстия, Db
0,4 мм
Соотношения диаметров отверстий (Da/Db)
1,5
Количество меньших отверстий на большее отверстие
5
Средний диаметр волокна, мкм
2,44
Среднеквадратичное отклонение волокна, мкм
1,59
Мин. диаметр волокна, мкм
0,65
Макс. диаметр волокна, мкм
10,16
ЭДВ, мкм
9,4
Твердые включения
много
Используя вышеупомянутые рабочие параметры, не получилось полотно без твердых включений. Для получения полотна без твердых включений наблюдаемое значение эффективного диаметра волокон, вероятно, будет меньше, чем указанное выше значение 9,4 мкм. Ткани без твердых включений, тем не менее, были получены с четырьмя различными плотностями, а именно: 60, 100, 150 и 200 гсм, изменяя скорость коллектора.
Фиг.12 является гистограммой массовой доли в зависимости от размера волокон в мкм для 200 гсм ткани. Ткань показала колебания в 2 и 7 мкм. Местные пики также появились на 4 и 10 мкм. 4 мкм пик не имел большей высоты, чем волокна размером на 2 мкм меньше и на 2 мкм больше, и не представлял моду, а 10 мкм пик не имел большей высоты, чем волокна размером на 2 мкм меньше, и не представлял моду. Как показано на Фиг.12, полотно не имело моды волокон большего размера больше, чем 10 мкм.
Полотно 200 гсм формовалась, используя общий способ Примера 2, для формирования чашеобразной формы формованной матрицы. Горячая форма была закрыта до 0,5 мм зазора, и использовалось примерно 6 секундное время выдержки. Формованную матрицу охлаждали и обнаружили, что значение жесткости по Кингу составляет 0,64 Н.
Было определено, что содержание твердых веществ могло быть уменьшено при использовании более высокого индекса текучести расплава полимера и увеличения значения DCD. Используя 100% полипропилен TOTAL 3860Х со скоростью в расплаве 100, доступный от Total Petrochemicals, и операционные параметры, показанные ниже в Таблице 10В, полотна с существенно сниженным содержанием твердых веществ были сформированы при 60, 100, 150 и 200 гсм, изменяя скорость коллектора. Полученные полотна имели значительно больше волокон с диаметром больше 10 мкм, чем было в случае полотен, произведенных с использованием операционных параметров Таблицы 10А.
Таблица 10В
Параметр
Значение
Объемный расход расплавленного полимера
100 MFR
Температура емкости экструдера
320°C
Скорость вращения шнека
8 об/мин
Объемный расход полимера
4,55 кг/час
Температура матрицы
290°C
DCD
305 мм
Температура воздуха матрицы
270°C
Скорость воздуха матрицы
4,4 нм<sup>3</sup>/мин
Диаметр большего отверстия, Da
0,6 мм
Диаметр меньшего отверстия, Db
0,4 мм
Соотношения диаметров отверстий (Da/Db)
1,5
Количество меньших отверстий на большее отверстие
5
Средний диаметр волокна, мкм
3,82
Среднеквадратичное отклонение волокна, мкм
2,57
Мин. диаметр волокна, мкм
1,33
Макс. диаметр волокна, мкм
20,32
ЭДВ, мкм
13,0
Твердые включения
не много
Фиг.13 является гистограммой массовой доли в зависимости от размера волокон в мкм для полотен с 200 гсм. Полотно проявляло моды на 4, 10, 17 и 22 мкм. Локальные, немодальные пики также проявлялись на 8 и 13 мкм. Как показано на Фиг.13, полотно имело большие колебания размера волокон, больше чем 10 мкм. Фиг.14 является графиком плотности укладки (частота) в зависимости от размера волокон в мкм для тех же самых полотен 200 гсм.
Полотно с 200 гсм формовались, используя общий способ Примера 2, для формирования чашеобразной формы формованной матрицы. Горячая форма была закрыта до зазора 0,5 мм, и использовали приблизительные 6-секундное время выдерживания. Формованную матрицу охлаждали и обнаружили, что значение жесткости по Кингу составляет 0,98 Н, т.е. значение, которое не превышало 1 Н.
3
Обнаружили также, что содержание твердых веществ могло быть уменьшено при использовании матрицы с большим числом меньших отверстий на большее отверстие, чем матрицы Mikami et al. Полотна с минимальным содержанием твердых веществ были также получены с 60, 100, 150 и 200 гсм, используя как полимеры TOTAL 3868 и TOTAL 3860Х, так и матрицу с различными просверленными на ширине 10 дюймов (25,4 см) отверстиями. Вершина матрицы для этой последней матрицы была модифицирована, чтобы обеспечить ряд отверстий большего и меньшего размера с большим числом меньших отверстий между большими отверстиями, чем раскрыто в Mikami et al. Большие отверстия имели диаметр 0,63 мм (Da), меньшие отверстия имели диаметр 0,3 мм (Db), соотношение диаметров отверстий R (Da/Db) составляло 2,1, между каждой парой больших отверстий было 9 меньших отверстий, и отверстия располагались по 25 отверстий/дюйм (9,8 отверстий/см). Использовали отдельный винтовой экструдер с диаметром винта 50 мм и насос плавления 10 см, чтобы подавать в полимер матрицу. Матрица также имела ширину воздушной щели 0,76 мм, угол 60° литьевого отверстия и выпускное устье 0,86 мм. Для сбора полотен в 60, 100, 150 и 200 гсм использовали мелкоячеистый экран, двигающийся с 1-50 м/мин, и рабочие параметры, показанные ниже в Таблице 10С:
Таблица 10С
Параметр
Значение
Объемный расход расплавленного полимера
37MFR
100 MFR
Температура емкости экструдера
320°C
320°C
Скорость вращения шнека
9 об/мин
10 об/мин
Объемный расход полимера
4,8 кг/час
4,8 кг/час
Температура матрицы
295°C
290°C
DCD
395 мм
420 мм
Температура воздуха матрицы
278°C
274°C
Скорость воздуха матрицы
4,8 нм<sup>3</sup>/мин
4,8 нм<sup>3</sup>/мин
Диаметр более крупного отверстия, Da
0,6 мм
0,6 мм
Диаметр меньшего отверстия, Db
0,3 мм
0,3 мм
Соотношения диаметров отверстий (Da/Db)
2,1
2,1
Количество меньших отверстий на большее
9
9
Средний диаметр волокна, мкм
2,31
2,11
Среднеквадратичное отклонение волокна, мкм
1,59
Мин. диаметр волокна, мкм
0,17
0,25
Макс. диаметр волокна, мкм
23,28
23,99
EFD, мкм
10,4
11,2
Твердые включения
Не много
Не много
Фиг.15 является гистограммой массовой доли в зависимости от размера волокон в мкм для полотна с 200 гсм 100 MFR. Полотно проявляло моды на 15, 30 и 40 мкм. Как показано на Фиг.15, полотно имело моду размер большего размера волокон больше, чем 10 мкм. Фиг.16 является гистограммой плотности укладки (частота) в зависимости от размера волокон в мкм для одного и того же полотна с 200 гсм.
2
Волокна из Таблицы 10А, Таблицы 10В и Таблицы 10С формовались, используя общий способ Примера 1, чтобы сформировать чашеобразные формованные матрицы. Горячая форма была закрыта до нулевого зазора для полотен с плотностями 60 и 100 г/м и закрыта до зазора 0,5 мм для полотен с плотностями 150 и 200 гсм. Использовали приблизительно 6-секундное время выдерживания. Формованные матрицы с 200 гсм оценивались, чтобы определить жесткость по Кингу, и нашли соответствующее значение жесткости по Кингу 1,2 Н (37 MFR полимер) и 1,6 Н (100 MFR полимер). Полотна с 60, 100 и 150 гсм были ниже порога измерения и, таким образом, не были оценены для определения жесткости по Кингу.
Формованные матрицы из всех полотен были также оценены для определения их сопротивления деформации DR, результаты которого показаны ниже в Таблице 10D:
Таблица 10D
Полотно, изготовленное согласно операционным параметрам таблицы
Объемный расход расплавленного полимера
Плотность, гсм
60
100
150
200
Сопротивление деформации DR, г
Таблица 10А
37
7,35
23,56
46,37
75,81
Таблица 10В
100
7,35
23,59
71,78
108,01
Таблица 10С
37
20,16
46,21
92,58
134,67
Таблица 10С
100
12,8
34,58
121,01
187,56
Фиг.17 показывает графическое значение сопротивления деформации DR в зависимости от плотности. Кривые А, В, С и D соответственно показывают полотна, изготовленные согласно Таблице 10А (37 гсм, соотношение Db/Da 5:1), Таблице 10В и Таблице 10С (37 гсм) и Таблице 10С (100 гсм). Как показано в Таблице 10D и на Фиг.17, полотна изготовлены согласно Mikami et al. Сравнительный Пример 5, используя полимеры, аналогичные полимеру со скоростью в расплаве 40, используемому Mikami et al., имел относительно низкое значение сопротивления деформации DR. Использование полимера с более высокой скоростью в расплаве, чем Mikami et al., или использование матрицы с большим числом меньших отверстий на большее отверстие, чем Mikami et al., обеспечило полотна, имеющие значительно большее значение сопротивления деформации DR.
Описано несколько вариантов осуществления изобретения. Тем не менее будет понятно, что без отхода от изобретения могут быть сделаны различные модификации. Соответственно другие варианты осуществления находятся в объеме нижеследующей формулы изобретения.