СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ СПЕЧЕННЫХ ПОРИСТЫХ ИЗДЕЛИЙ ИЗ ПСЕВДОСПЛАВА НА ОСНОВЕ ВОЛЬФРАМА
METHOD OF PRODUCING SINTERED POROUS TUNGSTEN-BASED ARTICLES

Заявляемое изобретение относится к области порошковой металлургии, в частности к способам изготовления пористых изделий из сплавов на основе вольфрама.
Известен способ получения пористых вольфрамовых дисков, заключающийся в том, что в качестве порообразователя в шихту вводят от 2 до 15 вес.% фторидов лантана или иттрия (а.с. №406639; МПК B22F 1/00, B22F 3/12, опубл. в БИ №46 21.11.1973 г.).
Недостаток этого способа заключается в высокой термической стойкости фторидов лантана и иттрия и, как следствие, спекание происходит при высоких температурах (более 2000°С), что не позволяет получить композиционные псевдосплавы на основе вольфрама типа вольфрам-медь-никель с высокой пористостью 55-60%.
Ni
Наиболее близким по технической сущности является способ получения высокопористых вольфрам-медных материалов, полученных жидкофазным спеканием (В.В.Скороход, С.М.Солонин, Л.И.Чернышев. Высокопористые вольфрам - медные материалы, полученные жидкофазным спеканием. - Порошковая металлургия, 1978, №2, с.17-21). Данный способ включает смешивание порошков вольфрама марки ВЧ с электролитической медью марки ПМЭ-1, в которые к меди добавляют 20 вес.% никеля марки ПНК-1. Металлические порошки смешивали с порошком двууглекислого аммония с размером частиц 100 мкм, прессовка содержала 52 об.% этого порообразователя. После прессования микропористость (пористость областей с мелкими естественными порами, поры в объемах, занятых металлическим порошком), составляла 50%. Из прессовок при температуре 200°С в среде водорода отгонялся порообразователь, что обеспечивало перед спеканием относительный объем крупных пор, образованных наполнителем (макропористость), который составлял 52%. Жидкофазное спекание проводили в среде водорода при температуре 1250°С в течение 1 часа. После спекания пористость образцов состава W- 6,4 Сu составила 60%.
К недостаткам способа необходимо отнести отсутствие оптимизации технологических режимов для улучшения качества пористого материала, а именно повышения предела прочности при сжатии и создания условий для исключения трещинообразования в процессе изготовления крупногабаритных заготовок.
Задачей изобретения является повышение качества заготовки, а именно увеличение прочности, ликвидация трещинообразования в спеченных крупногабаритных заготовках за счет оптимизации технологических режимов получения.
Технический результат, достигаемый при использовании предлагаемого изобретения, следующий:
3
- получение пористого сплава на основе W-Ni-Cu с пористостью 55-56% (плотность 7,8-8,0 г/см);
2
- достижение предела прочности на сжатие пористого спеченного вольфрамового сплава более 150 Н/мм;
- отсутствие трещин в сплаве в процессе изготовления;
- получение из сплава крупногабаритных изделий.
Технический результат достигается тем, что в предлагаемом способе изготовления спеченных пористых изделий из псевдосплава на основе вольфрама, включающем приготовление шихты состава W92,3-Ni1,3-Cu6,4 (% по массе) с добавлением порообразователя двууглекислого аммония, прессование, удаление порообразователя, жидкофазное спекание, используют вольфрамовый порошок со средним размером частиц по Фишеру 0,8-3,9 мкм и порообразователь дисперсностью менее 0,071 мм, прессование шихты производят давлением не более 150 МПа, а спекание проводят при температуре 1080-1300°С в течение 1-2 часов.
4
3
На фигуре 1 изображены диаграммы уплотняемости вольфрамовой шихты с порообразователем NHHCO с учетом дисперсности порошка вольфрама.
На фигуре 2 изображена зависимость пористости спеченных образцов состава W92,3-Ni1,3-Cu6,4 (% по массе) от температуры спекания и дисперсности исходного порошка вольфрама (марки W3.9, W1.3 и W0.8).
Сущностью изобретения является способ изготовления пористых изделий из сплавов на основе вольфрама, включающий в себя:
4
3
- подготовку порообразователя NННСО (обезвоживание в вакууме 2 Па при температуре 35-40°С в течение не менее 5 час, просеивание через сито 0,071 мм);
- приготовление шихты путем перемешивания порошков вольфрама, никеля, меди и порообразователя в биконическом смесителе в течение не менее 10 час в нейтральной атмосфере;
2
- гидростатическое прессование шихты давлением не более 150 Н/мм в эластичной пресс-форме в нейтральной атмосфере;
- транспортировку прессовки с операции гидростатического прессования на технологическую операцию последующего удаления порообразователя, связанную с контактом прессовки с воздушной атмосферой в течение не более 3 мин;
- удаление порообразователя в среде водорода по режиму: нагрев со скоростью не более 2°С/мин до 200°С; выдержка не менее 2 час;
- спекание заготовки в среде водорода по режиму: нагрев от 200°С до температуры (1080-1300°С) со скоростью не более 10°С/мин; выдержка при данной температуре не менее 1 час;
- охлаждение в среде водорода вместе с печью.
4
3
Подготовка порообразователя NHHCO по вышеуказанной технологии позволяет получить ультрамелкий обезвоженный продукт, который при дальнейшем нагреве равномерно удаляется из прессовки, оставляя после себя ультратонкую макропористость.
4
3
Перемешивание металлических порошков по вышеуказанной технологии обеспечивает однородность шихты. После 10 часов перемешивания со v=50 об/мин химический состав шихты стабилизируется на уровне W - 84,5±0,1; Ni - 1,20±0,05; Сu - 5,90±0,05; NHCO - 8,4±0,1 (% по массе).
Загрузка шихты в эластичную пресс-форму производится в боксе с контролируемой нейтральной атмосферой. После разгрузки пресс-формы прессовка не должна находиться в контакте с воздушной атмосферой более 3 мин, так как начинается самопроизвольный разогрев и растрескивание прессовки.
2
В ходе гидростатического прессования усилием не более 150 Н/мм шихта, включая порообразователь, уплотняется до пористости 25-30%, что обеспечивает транспортабельность, и технологичность прессовки. Прессование большим давлением приводит к перепрессовке (появлению трещин) заготовки. Гидростатическое прессование обеспечивает равномерное распределение плотности по объему прессовки, что приводит к минимальной разноплотности после спекания.
Ниже приведен пример осуществления способа.
Цель: изготовление заготовок диаметром ⌀60 мм, высотой h 120 мм из композиционного псевдосплава состава W92,3-Ni1,3-Cu6,4 (% по массе) с пористостью 55-56%.
4
3
4
3
2
В качестве порообразователя использовался аммоний углекислый кислый NHHCO, который обезвоживали в вакууме 2 Па в вакуумном сушильном шкафу при температуре 35-40°С в течение 5 часов и просеивали через сито 0,071 мм. Приготавливали шихту состава W84,5-Ni1,20-Cu5,90 - NHHCO8,4% (по массе) механическим смешиванием в биконическом смесителе (в отношении с металлическими шарами 1:10 (шары)) при скорости вращения 50 об/мин в течение 10 часов. Просеивали шихту через сито 0,071 мм. Шихту загружали в эластичную пресс-форму в атмосфере аргона, затем пресс-форму герметизировали. Прессование осуществляли гидростатическим методом давлением 150 Н/мм. Разгрузку пресс-формы осуществляли в атмосфере аргона. Затем прессовку помещали в печь сопротивления с контролируемой водородной атмосферой в течение минимально возможного времени нахождения прессовки на воздухе. Удаление порообразователя из прессовки проводилось в среде водорода со скоростью нагрева 2°С/мин до температуры 200°С и выдержке в течение 2 часов. Затем проводили нагрев со скоростью 10°С/мин до температуры 1080-1300°С и при этой температуре выдерживали 1-2 часа. Режим корректировался в зависимости от дисперсности (средний размер частиц порошка по Фишеру) используемого вольфрамового порошка. Для вольфрамового порошка W0,8мкм - 1080°С, 1 час; для W1,3 мкм -1200°С, 1,5 часа; для W3,9мкм - 1300°С, 2 часа. Охлаждение заготовок проводили вместе с печью.
2
2
Пористость заготовок определяли методом гидростатического взвешивания. Предел прочности на сжатие изучали на цилиндрических образцах (⌀/h=1/2), изготовленных по прототипу и по заявленному способу. При одинаковой пористости 55% предел прочности на сжатие по заявленному способу составляет 160-164 Н/мм, а по прототипу - 100-104 Н/мм.
Таким образом, получение спеченных пористых изделий из композиционного псевдосплава W-Ni-Cu заявленным способом позволило улучшить свойства изделий и расширить область применения в качестве демпфера ударной волны.