Измерение слабых магнитных полей нутационным ядерно-магнитным магнитометром на текущей жидкости

ЭЛЕКТРОННЫЕ И ЭЛЕКТРОМАГНИТНЫЕ

УСТРОЙСТВА

УДК 53.082

В. В. Давыдов, В. И. Дудкин, А. Ю. Карсеев

ИЗМЕРЕНИЕ СЛАБЫХ МАГНИТНЫХ ПОЛЕЙ НУТАЦИОННЫМ ЯДЕРНО-МАГНИТНЫМ МАГНИТОМЕТРОМ

НА ТЕКУЩЕЙ ЖИДКОСТИ

Рассмотрен метод измерения слабых магнитных полей нутационным ядерно-магнитным магнитометром на текущей жидкости. Экспериментально и теоретически определены технические требования как к элементам конструкции самого магнитометра, так и к параметрам текущей жидкости. Экспериментально исследованы рабочие жидкие среды, на наиболее перспективных опробована работа измерительного зонда магнитометра. Определены направления совершенствования разработанного магнитометра и улучшения его точностных характеристик.

Ключевые слова: магнитное поле, намагниченность, линия нутации, время продольной релаксации Т1, время поперечной релаксации Т2, отношение сигнал/шум.

Прецизионные измерения слабых магнитных полей составляют быстро развивающийся раздел метрологии, находящий множество вариантов применения как в фундаментальных, так и прикладных исследованиях [1, 2]. К магнитометрам, применяемым в этих измерениях, предъявляют очень высокие требования по точности. Это связано с тем, что измерения магнитной индукции в большинстве случаев (пример — магнитные навигационные системы, геофизика и т.д.) производятся в полях, близких к полю Земли (ВЗ = 31—56 мкТл), а в некоторых случаях значительно ниже их [1, 3, 4].

Для проведения измерений используются различные типы магнитометров (протонные, СКВИД, феррозондовые, цезиевые с оптической накачкой, нутационные ядерно-магнитные на проточной жидкости), каждый обладает своими достоинствами и недостатками, которые определяют возможность применения при решении конкретных задач [5—7]. Наиболее широко используются квантовые магнитометры [1, 5].

Существует небольшой круг задач, для которых необходимо измерять слабое магнитное поле с высокой точностью в диапазоне 10—1000 нТл. В космическом пространстве (100— 1000 нТл) успешно применяется ханле-магнитометр, но он непригоден для работы при индукции В < 100 нТл, поскольку измерения осуществляются в пределах ширины линии регистрируемого оптического сигнала на атомах ЯЬ-87 [8—10]. Кроме того, размеры его датчика (цилиндр, более 15 см в длину и 9 см в диаметре) накладывают ограничения на использование при контроле качества ферромагнитных экранов (размером от 10 см до нескольких метров по трем измерениям: экранированная комната для измерения магнитных полей биологических объектов) с коэффициентом экранирования 10-4—10-5.

Конструктивные особенности феррозондовых магнитометров [2, 7] не позволяют с необходимой точностью проводить контроль качества экранов в лаборатории вследствие большого числа различных помех.

Калиевые магнитометры, обладающие высочайшими метрологическими характеристиками и устойчивостью к помехам [1], использовать нецелесообразно, так как их габариты (минимальные 15x20x8 см) позволяют измерить магнитное поле только в одной или нескольких точках, где расположена ячейка.

Одним из возможных решений этой задачи является использование проточного нутационного ядерно-магнитного (ЯМР) магнитометра, обладающего высокой точностью (индукция магнитного поля определяется по частоте ядерного резонанса), не нуждающегося в градуировке и простого в эксплуатации [7, 11, 12]. Высокие метрологические характеристики позволили использовать его в качестве первичного [13] и вторичного [14] средства измерения магнитной индукции. На основе нутационного тесламетра [15] был создан государственный специальный эталон единицы магнитной индукции [16].

В настоящей статье представлен нутационный ЯМР-магнитометр на проточной жидкой среде для измерения магнитных полей с индукцией 10—1000 нТл внутри ферромагнитных экранов.

Структурная схема разработанного нутационного ЯМР-магнитометра представлена на рис. 1 (1 — помпа; 2 — магнит-поляризатор; 3 — сосуд-поляризатор; 4 — катушка нутации; 5 — объем катушки нутации; 6 — соединительный участок трубопровода; 7 — сосуд-анализатор; 8 — катушка модуляции; 9 — магнит-анализатор; 10 — катушка регистрации; 11 — устройство регистрации сигнала ЯМР; 12 — осциллограф; 13, 14 — радиочастотные генераторы; 15 — частотомер). Жидкость от помпы 1 по трубопроводу поступает в сосуд-поляризатор 3, расположенный в магнитной системе 2, создающей сильное магнитное поле в зазоре между полюсными наконечниками йп = 15 мм с индукцией Вп = 0,67 Тл (Нп = 533 165 А/м), где она намагничивается до Мп = %оВп (хэ — статическая ядерная магнитная восприимчивость). Далее жидкость по соединительному участку трубопровода 6 поступает в катушку нутации 4, где под действием резонансного переменного радиополя Н1 изменяется ориентация вектора намагниченности ядерных моментов Мп относительно направления постоянного магнитного поля Нп [7, 8]. Это изменение соединительного участка трубопровода фиксируется катушкой регистрации сигнала ЯМР 10 (располагается в поле магнита-анализатора с Ва = 0,132 Тл с неоднородностью 0,8-10 см , расстояние между полюсами = 10 мм) — элементом высокочастотного генератора слабых колебаний (автодина), входящего в состав устройства регистрации 11 [17—19]. Сигнал ЯМР поступает в цифровой блок обработки сигнала, осуществляющий его накопление, это позволяет проводить измерения при отношении сигнал/шум 1,2 [19, 20].

Рис. 1

Полная инверсия намагниченности Мп происходит на резонансной частоте юн радиополя Н\, связанной с магнитным полем В0, в котором находится катушка нутации, следующим образом [7, 13—15]:

Юн = У Во,

где у — гиромагнитное отношение ядер.

Максимальный сигнал нутации наблюдается при некоторой амплитуде радиополя Н1 с частотой юн, равной частоте прецессии ядер в В0. Ширина сигнала ядерного резонанса в этом случае складывается из естественной ширины линии А/ямр и уширений, вызванных неоднородностью внешнего магнитного поля и т.д. [21—23].

Внутри ферромагнитного экрана ширина сигнала нутации зависит от А/ямр, связанной со значением Т2 текущей жидкости следующим соотношением [21—23]:

Т2 = 2/А/ямр.

Согласно работам [1—5, 9, 10], нижний предел измеряемого поля магнитометром не превышает А/ЯМР/у. Из этого условия с учетом (2) было установлено, что при работе с полями В~50 нТл рабочая жидкость должна обладать Т2 > 3 с.

На основании решения уравнений Блоха во вращающейся системе координат было получено условие максимального сигнала нутации [21, 24]:

у Н VL = п,

q

где ¥н — объем катушки нутации (рис. 1, 5), q — расход жидкой среды.

Для описания процесса нутации используют величину Ах = VJq — время действия радиополя Н1 на сегмент жидкости в катушке нутации.

В результате проведенных исследований на нутационном ЯМР-магнитометре (рабочая жидкость — водопроводная вода) при температуре t = 10,2 °С было установлено, что полную инверсию намагниченности в катушке нутации можно получить при

At > Тн,

где Тн — период действия радиополя Н1, Тн = 2п /юн.

На рис. 2 представлены экспериментально полученные (при В0 =91-10-6 Тл, Va = 9,81-10-3 мл) зависимости амплитуды сигнала нутации от расхода жидкости q. Кривые получены на частоте юн для напряжений иг (1 — 1,6; 2 — 2,5 В) генератора 13 (см. рис. 1) синусоидального колебания, подаваемого на катушку нутации.

и№ o.e.

1

37,4

q, мл/с

Рис. 2

Из рис. 2 видно, что при невыполнении соотношения (3) компенсировать уменьшение амплитуды сигнала нутации изменением величины поля Н (увеличением напряжения иг) невозможно.

При измерении полей с В = 50 нТл в соответствии с (1) для протонных жидких сред частота нутации /н = 2,1 Гц, а Тн = 0,476 с.

На основании проведенных исследований и сделанных расчетов, а также с учетом релаксационных процессов при протекании жидкой среды от поляризатора до анализатора [7, 11, 21, 24] были определены требования к рабочей жидкости: при температуре 15—40 °С должны выполняться условия Т1 > 7 с, Т2 > 3 с.

В настоящее время жидких сред с высокой текучестью (вязкость п < 3,5-10 Па-с) и такими константами релаксации нет. Наиболее близок по параметрам гептан (Т1 = 2,1, Т2 = 1,2 с, при температуре 28 °С). Поэтому для разработанного нами макета магнитометра сотрудниками Лаборатории химических и биотехнологий Национального технического университета Украины (НТУУ) „КПИ" был изготовлен модифицированный раствор с использованием гиоксидранта ниобия. Раствор представляет собой светло-зеленую с резким запахом

жидкость, которая устойчиво существует в диапазоне температур 0—65 °С. Число протонов в

22

одном сантиметре кубическом составляет 6,69-10 — данная жидкая среда хорошо намагничивается [15, 21—23].

На рис. 3, а и б представлены результаты экспериментальных исследований зависимости констант релаксации Т1 и Т2 модифицированного раствора (2) и гептана (7) от температуры, а на рис. 3, в — вязкости этих жидких сред (соответственно 2 и 7) и воды (3) от температуры, выполненных в НТУУ.

а)

Т1, с 8

6

4

2

0 в)

г|, 10-3 Па-с 2,5 2

1,5 1

0,5

0 10 20 30 40 50 60 /, °С Рис. 3

Модифицированный раствор с некоторыми допущениями можно применить в качестве рабочей жидкой среды в нутационном ЯМР-магнитометре. Быстрое затухание сигнала ЯМР можно компенсировать использованием схемы накопления.

Для модифицированного раствора с учетом (3), а также того обстоятельства, что измерения необходимо проводить на расстоянии более 1,5 м от магнитных систем магнитометра,

было предложено несколько измерительных конструкций (зондов), которые включали в себя соединительные участки трубопровода 6 и катушку нутации 4 (см. рис. 1).

Оптимальным оказался вариант, в котором диаметр соединительного участка трубопровода составил ¿т = 1,5 мм. Длина каждого соединительного участка 2000 мм. Объем сосуда-поляризатора Уп = 42 мл. В зоне размещения катушки нутации диаметр трубопровода был увеличен до 18 мм, как в [20]. Объем катушки нутации Ун = 12,72 мл, сопротивление Кн = 1,38 Ом, индуктивность Ьн = 237 мкГн. С целью уменьшения влияния релаксационных процессов на величину регистрируемого сигнала ЯМР при протекании жидкости от сосуда-поляризатора до анализатора измерения проводились при максимально допустимом для такого диаметра трубопровода расходе жидкости q = 3,0 мл/с.

На рис. 4 представлен сигнал ЯМР, полученный при подключении измерительного зонда между поляризатором и анализатором. В качестве рабочей жидкости использовалась чистая вода с Т1 = 3,62 с при I = 19,7 °С. Модифицированный раствор при этой температуре обладает таким же значением Т1 (рис. 3, а). Из рисунка видно, что амплитуда ЯМР-сигнала невелика из-за проходящих релаксационных процессов. Поэтому для увеличения отношения сигнал/шум была использована схема накопления (100 накоплений).

Л - ЙУГ.У-ц-М*

Рис. 4

На рис. 5 представлен сигнал ЯМР после накопления без инверсии намагниченности (рис. 5, а) и с инверсией (рис. 5, б). Измерения магнитного поля проводились внутри ферромагнитного экрана с коэффициентом экранирования более 10 . Для определения магнитного поля внутри экрана было проведено десять измерений шн при точной настройке генератора 13 (см. рис. 1) на частоту измеряемого магнитного поля ш0 = уВ0, что соответствует максимуму инвертируемого сигнала (рис. 5, б). Поле внутри экрана В0 = 50,33 ± 0,15 нТл.

а) б)

Рис. 5

Полученные результаты показали, что

— разработанный макет нутационного ЯМР-магнитометра пригоден для проведения измерения слабых магнитных полей, например, внутри ферромагнитного экрана;

— использованный модифицированный раствор имеет недостаточное значение Т1 для проведения разработанным магнитометром эффективных измерений физических величин [25, 26]. Так как из-за релаксационных процессов (без использования схемы накопления) инвертированный сигнал ЯМР обладает низким отношением сигнал/шум, точная настройка генератора нутации на частоту поля В0 будет затруднена, поэтому предлагается использовать жидкую среду с более высоким Т1.

Для эффективного применения макета нутационного ЯМР-магнитометра необходимо в первую очередь изготовить жидкую среду с Т1 > 9 с, Т2 > 4 с в диапазоне температур 15—40 °С и вязкостью п < 2,0-10 Па-с. Интерес с этой точки зрения представляют некоторые жидкие среды (см. таблицу), но у всех у них Т2 порядка нескольких миллисекунд. А другие вещества, например чистый ацетон (Т2 ~ 19 с), очень летучи, что в случае прорыва трубопровода создаст большие проблемы. Кроме того, при использовании сильно летучих веществ к конструкции проточного магнетометра будут предъявлятся очень жесткие требования, выполнение которых может сделать предложенный нами метод измерения слабых магнитных полей нецелесообразным. _

Жидкая среда Т1, с П, Па-с

Бензол 19,3 0,44-10-3

Чистый бензин 18,9 0,51-10-3

Чистый керосин 17,9 1,32-10-3

Толуол для кольцевых протонов 16,0 0,42-10-3

Ацетон 15 0,25-10-3

Хлорбензол 15 0,33-10-3

Этиловый эфир 14,5 0,63-10-3

Толуол для протонов группы СН3 9,0 0,46-10-3

Возможность применения чистого бензина и керосина ограничивают требования по безопасности, кроме того при многократном контакте этих веществ с воздухом в помпе их времена релаксации могут уменьшиться до 3—5 с.

Наибольший интерес представляет смесь метилового спирта (Т1 = 8,2 с) с небольшим количеством чистого бензола и муравьиной кислоты (Т1 = 8,0 с). Проведенные опыты по смешиванию бензола с кислотами и солями [24] позволяли получать химические соединения с Т1 > 60 с и Т2 ~ 20—30 с.

Увеличение значения индукции Вп за счет использования новых магнитных материалов позволит сократить время поиска резонансной частоты измерительного датчика регистрирующей системой в магнитном поле В0.

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

1. Александров Е. Б., Вершовский А. К. Современные радиоптические методы квантовой магнитометрии // Успехи физических наук. 2009. Т. 179, № 6. С. 605—637.

2. Головашкин А. И., Кузьмичев Н. Д., Славкин В. В. Простое чувствительное устройство для измерения слабых магнитных полей на основе высокотемпературного сверхпроводящего иттриевого купрата // Журнал технической физики. 2006. Т. 76, № 3. С. 81—85.

3. Вершовский А. К., Александров Е. Б. Устранение фазовой ошибки Мх-магнитометра и контроль формы линии резонанса в нестабильном поле методом инвариантного отображения сигнала спиновой прецессии // Оптика и спектроскопия. 2006. Т. 100, № 1. С. 23—25.

4. Александров Е. Б., Вершовский А. К., Пазгалев А. С. Магнитометр на симметричной паре переходов в сверхтонкой структуре ЯЪ-87 // Журнал технической физики. 2006. Т. 76, № 7. С. 103—107.

5. Александров Е. Б., Балабас М. В., Вершовский А. К. и др. Быстродействующий трехкомпонентный магнитометр-вариометр на основе цезиевого датчика // Журнал технической физики. 2006. Т. 76, № 1. С. 115—120.

6. Александров Е. Б. Исследования в области магнитных полей. Л., 1978. 216 с.

7. Жерновой А. И. Измерение магнитных полей методом нутации. Л.: Энергия, 1979. 104 с.

8. Дудкин В. И., Пахомов Л. Н. Квантовая электроника. СПб: Изд-во Политехнического университета, 2012. 496 с.

9. Померанцев Н. Н., Рыжков В. М., Скроцкий Г. В. Физические основы квантовой магнитометрии. М.: Наука, 1972. 286 с.

10. Блинов Е. В., Гизбург Б. И., Житников Р. А., Кулешов П. П. Щелочно-гелиевый магнитометр с оптической ориентацией атомов калия // Журнал технической физики. 1984. Т. 54, № 2. С. 287—292.

11. Давыдов В. В., Семенов В. В. Нестационарный режим работы нутационных ЯМР расходомеров и магнитометров // Приборы и техника эксперимента. 1999. № 3. C. 151—153.

12. Davydov V. V. The different work regimes of the nutation nuclear - magnetic flowmeter // Contemporary Technical Physics J. of Boston Physical Society. 1998. Vol. 9, N 3. Р. 74—77.

13. ГОСТ 8.096-73. Государственный первичный эталон и общесоюзная поверочная схема для средств измерения магнитной индукции.

14. ГОСТ 8.144-75. Государственный специальный эталон и общесоюзная поверочная схема для средств измерения магнитной индукции в диапазоне 0.05—2 Тл.

15. Симонов В. М., Ягола В. К. Широкодиапазонный протонный тесламетр // Измерительная техника. 1975. № 10. С. 76—77.

16. Ягола Г. К., Казанцев Ю. И., Симонов В. М. и др. Государственный специальный эталон единицы магнитной индукции для диапазона 2—10 Тл // Измерительная техника. 1976. № 3. С. 52—53.

17. Давыдов В. В., Семенов В. В. Линия нутации ядерно-магнитного спектрометра с текущим образцом // Радиотехника и электроника. 1999. Т. 44, № 12. С. 1528—1531.

18. Пряхин А. Е., Шушкевич С. С., Оробей И. О. и др. Ядерно-магнитный расходомер жидкостей // Приборы и техника эксперимента. 1986. № 6. C. 216.

19. Давыдов В. В., Карсеев А. Ю. Малогабаритный ядерно-магнитный спектрометр для экспресс-анализа жидких сред // Научно-технический вестник информационных технологий, механики и оптики. 2013. № 4 (86). С. 87—92.

20. Давыдов В. В., Дудкин В. И., Карсеев А. Ю. Повышение точности измерения констант релаксации текущей жидкости в ядерно-магнитном спектрометре // Изв. вузов. Приборостроение. 2013. Т. 56, № 10. С. 64—68.

21. Жерновой А. И. Ядерный магнитный резонанс в проточной жидкости. М.: Атомиздат, 1964. 254 с.

22. Лёше А. Ядерная индукция. М.: ИЛ, 1963. 678 с.

23. Абрагам А. Ядерный магнетизм. М.: ИЛ, 1967. 686 с.

24. Бородин П. М., Мельников А. В., Морозов А. А., Чернышев Ю. С. Ядерный магнитный резонанс в земном поле. Л.: Изд-во ЛГУ, 1967. 232 с.

25. Кабардина С. И., Шефер Н. И. Измерения физических величин. М.: Бином. Лаборатория знаний, 2009. 152 с.

26. Зайдель А. Н. Ошибки измерений физических величин. М.: Лань, 2005. 112 с.

Сведения об авторах

Вадим Владимирович Давыдов — канд. физ.-мат. наук, доцент; Санкт-Петербургский государственный

политехнический университет, кафедра квантовой электроники; E-mail: davydov_vadim66@mail.ru

Валентин Иванович Дудкин — д-р физ.-мат. наук, профессор; Санкт-Петербургский государственный

политехнический университет, кафедра квантовой электроники; E-mail: vidoodkin@mail.ru

Антон Юрьевич Карсеев — студент; Санкт-Петербургский государственный политехнический

университет, кафедра квантовой электроники; E-mail: antonkarseev@gmail.com

Рекомендована кафедрой Поступила в редакцию

квантовой электроники 15.04.14 г.