СПОСОБ ВЫЯВЛЕНИЯ СТРУКТУРЫ ГРАФИТА
METHOD OF REVEALING GRAPHITE STRUCTURE

Изобретение относится к области материаловедения, в частности к выявлению структурных составляющих графита, и может быть использовано при исследовании структурного состояния графита в сплавах, например сером чугуне, и полимерных композиций, содержащих графит, например в графитопластах, содержащих терморасширенный графит, и т.д.
Известен способ выявления графита в чугунах, включающий предварительную подготовку исследуемой поверхности (заторцовывание, шлифование, полирование) и последующее ее травление (Л.В.Баранова, Э.Л.Демина. Металлографическое травление металлов и сплавов. Справочник. - М.: Металлургия, 1986. - с.9, 25, 91, 99, 100, 211).
Способ осуществляется следующим образом. Поверхность образца заторцовывают на наждачном круге, после чего шлифуют на наждачной бумаге, начиная с грубой №60 и до №0. Шлифуют в направлении, перпендикулярном рискам, оставшимся на поверхности шлифа после шлифования на шкурке предыдущего номера, пока риски не будут выведены. После шлифования образец (шлиф) промывают для удаления частиц абразивного материала и полируют. Шлиф полируют до получения зеркальной поверхности на полировальном станке с плоским кругом, обтянутым фетром или сукном, который смачивают водой с мельчайшим порошком окиси металлов или смазывают специальными абразивными пастами. Затем шлиф протирают ваткой, смоченной спиртом. Так как графит при полировании чугуна выкрашивается, полирование проводят в одном направлении на ткани с низким ворсом.
Для выявления микроструктуры графита в чугуне его травят в 50-100 мл насыщенного водного раствора хромпика и 10 мл серной кислоты. Травление проводят в горячем реактиве в течение 1-2 мин.
Для выявления макроструктуры графита в чугуне его травят в реактиве - 20 г хромового ангидрида, 2 г хлористого алюминия, 4 г медь-аммония хлористого, 1 мл азотной кислоты, 100 мл воды. Образец погружают в раствор на несколько минут.
Шлифование и полировка в известном способе трудоемки и рассчитаны на прочные, твердые, монолитные или малопористые, поверхности исследуемого материала (сталь, сплавы). Для выявления же структуры углерода высокопористых или мягких материалов, мажущих поверхность шлифовальных и полировальных приспособлений, особенно таких, как термораширенный графит или композиции с использованием термораширенного графита, известный способ не приемлем, так как усилия, прилагаемые к исследуемой поверхности при шлифовании и полировании, приводят к изменению морфологии поверхности, искажая истинную картину структуры графита. Последующее за этим действие - травление выявляет уже искаженную картину, как самих структурных образований, так и взаимосвязи между ними.
Признаки аналога, совпадающие с существенными признаками заявляемого изобретения, - способ выявления структуры графита, заключающийся в предварительной механической заторцовке исследуемой поверхности, шлифовке, полировке, травлении шлифа в травителе и очистке поверхности от продуктов травления.
Наиболее близким к предлагаемому способу является способ выявления структурных составляющих полимерной композиции, содержащей графит (B.C.Коваленко. Металлографические реактивы. Справочник, М., Металлургия, 1981, с.30). Способ включает предварительную подготовку исследуемой поверхности (заторцовывание, шлифование, полирование) и последующее ее травление. Поверхность образца заторцовывают путем выравнивания поверхности механическим способом (напильником), затем шлифуют крупнозернистой шкуркой, мелкозернистой и нулевой при перемещении шлифуемой поверхности в перпендикулярном направлении относительно ранее производимого направления шлифования до исчезновения рисок. Затем проводят полирование на мягкой ткани с использованием паст (алмазной, Гойя и т.д.) до получения гладкой блестящей поверхности. Затем шлиф травят с выявлением структурных составляющих исследуемого материала (стали, чугуна и т.д.), для чего используют травитель следующего состава: йод и этиловый спирт. Травление проводят в холодном 2-6%-ном спиртовом растворе йода в течение 10 с.
Предварительная обработка поверхности исследуемого материала в этом способе рассчитана на прочные, твердые, монолитные или малопористые, поверхности исследуемого материала (сталь, сплавы). Выявление структуры графита или композиций с использованием терморасширенного графита, обладающего повышенной пористостью, известным способом приводят к изменению морфологии поверхности, искажая истинную картину структуры графита, из-за значительных сдвиговых усилий, прилагаемых перпендикулярно к исследуемой поверхности при шлифовании и полировании. И последующее за этим действие - травление выявляет уже искаженную картину, как самих структурных образований, так и взаимосвязи между ними.
Признаки прототипа, совпадающие с существенными признаками заявляемого изобретения - способ выявления структуры графита, заключающийся в предварительной механической заторцовке исследуемой поверхности, шлифовке, полировке, травлении шлифа в травителе, содержащем йод в растворителе, и очистке поверхности от продуктов травления.
Задача, на решение которой направлено заявляемое изобретение, - повышение достоверности картины структурного состояния графита, в том числе терморасширенного, и полимерных композиций, содержащих графит, за счет повышения качества предварительной обработки и травления исследуемой поверхности изделий.
Задача была решена за счет того, что в известном способе выявления структуры графита, заключающемся в предварительной механической заторцовке исследуемой поверхности, ее шлифовке, полировке, травлении шлифа в травителе, содержащем йод в растворителе, и очистке поверхности шлифа от продуктов травления, исследуемую поверхность заторцовывают круговыми движениями на шлифовальной сетке с ячейками, заполненными мелкозернистым графитом и/или отходами продуктов заторцовывания, шлифуют алмазной пастой круговыми движениями на гладкой поверхности листа бумаги, образуя постоянную дорожку, покрытую продуктами шлифования, после чего поверхность шлифа травят травителем, содержащем в качестве растворителя ацетон, при следующем соотношении компонентов, в вес.%:
йод - 0,5-1,5
ацетон - остальное,
в течение 2-6 секунд с выявлением микро- и макроструктуры, травление осуществляют непрерывными с ускорением круговыми движениями ватного тампона до испарения растворителя, при этом травление сопровождается полировкой и очисткой поверхности шлифа от продуктов травления.
Признаки заявляемого изобретения, отличительные от прототипа, - исследуемую поверхность заторцовывают круговыми движениями на шлифовальной сетке с ячейками, заполненными мелкозернистым графитом и/или отходами продуктов заторцовывания, шлифуют алмазной пастой круговыми движениями на гладкой поверхности листа бумаги, образуя постоянную дорожку, покрытую продуктами шлифования, после чего поверхность шлифа травят травителем, содержащем в качестве растворителя ацетон, при следующем соотношении компонентов, в вес.%:
йод - 0,5-1,5
ацетон - остальное,
в течение 2-6 секунд с выявлением микро- и макроструктуры, травление осуществляют непрерывными с ускорением круговыми движениями ватного тампона до испарения растворителя, при этом травление сопровождается полировкой и очисткой поверхности шлифа от продуктов травления.
Механическую заторцовку поверхности шлифа осуществляют круговыми движениями образца, прикладывая усилия к образцу в основном параллельно поверхности шлифовальной сетки. Наличие в ячейках шлифовальной сетки измельченного графита и/или отходов продуктов заторцовывания способствует отслоению свободных структурных элементов с поверхности образца, выравниванию и получению поверхности без рисок, что значительно упрощает операцию шлифования.
Шлифуют образец на гладкой поверхности бумаги, на которую предварительно наносят алмазную пасту. Шлифуют круговыми движениями по одной и той же дорожке без усилия к поверхности листа бумаги. При этом происходит постепенное нанесение продуктов шлифования на дорожку с алмазной пастой и образуется слой, который позволит эффективно удалить риски, образующиеся в начале шлифования, и обеспечит эффективное выглаживание поверхности шлифа.
После шлифования поверхность исследуемого образца подвергают травлению раствором, содержащим йод в ацетоне. Травление осуществляют круговыми движениями ватного тампона по травленой поверхности шлифа с ускорением и увеличением усилия на поверхность шлифа до появления блестящей поверхности, усиливающей контраст выявленных структурных элементов и их взаимосвязь. Одновременно с травлением происходит полирование и очистка поверхности от продуктов травления.
Заторцовывание поверхности образца, шлифование и травление осуществляют круговыми движениями по кругу с радиусом: при заторцовывании и шлифовании - близким к радиусу исследуемой поверхности образца, при травлении и осветлении - равным радиусу исследуемой поверхности образца.
Использование ацетона в составе травителя позволяет ускорить процесс травления (из-за большой испаряющей способности ацетона). Ацетон мгновенно обезжиривает поверхность, очищая ее от смеси графита с алмазной пастой. Использование ацетона в качестве растворителя йода позволяет получить более качественную картину структурного состояния исследуемого образца, а также позволяет осветлить поверхность образца. В зависимости от времени травления и соотношения компонентов травителя выявляют микро- или макроструктуру исследуемого образца.
Примеры конкретного выполнения способа.
Пример 1.
Выявляли макроструктуру композита, содержащего графит (наполнитель) и кремнеорганический полимер (связующее). Для этого было изготовлено изделие из композита в виде цилиндра высотой 10 мм и диаметром 10 мм. Для исследования структурного состояния композита вначале заторцовывали торец изделия. В качестве абразивного материала брали шлифовальную сетку с ячейками ⌀ 1 мм, на перемычках которой нанесен абразивный материал - карбид кремния SiC. Ячейки сетки заполняли этим же составом композита. Заполнение проводили до верха ячеек сетки, так как композит служит смазкой и позволяет избежать появления грубых рисок на поверхности готовящегося шлифа исследуемого изделия. Поверхность заторцовывали круговыми движениями с малой скоростью (1 об/с) до получения ровной поверхности. После заторцовывания исследуемую поверхность шлифовали на листе бумаги с минимальной шероховатостью (бумага для ксерокса), на которую предварительно нанесли алмазную пасту (АСМ 2/1 НОМГ, ГОСТ 25.993-83) с содержанием алмазного порошка 2% (5ct). Шлифовали исследуемую поверхность также круговыми движениями по одной и той же дорожке. При этом натирали на шлифовальную дорожку мягкий пластичный графит, создавая таким образом дополнительно условия, обеспечивающие получение гладкой без рисок поверхности. Шлиф подвергали кратковременному, в течение 3 секунд, травлению раствором, содержащим йод кристаллический 0,5 вес.% в ацетоне. Травление осуществляли ватным тампоном, смоченным в травителе, круговыми движениями по травленой поверхности с ускорением от 1 об/с до 4 об/с до получения сухой, блестящей поверхности. Выявленную макроструктуру исследовали на оптическом микроскопе при увеличении в 30 раз.
Пример 2.
Выявление микроструктуры терморасширенного графита (ТРГ).
Выявление микроструктуры проводили после заторцовывания поверхности изделия из спрессованного терморасширенного графита, шлифования ее и травления аналогично примеру 1. Травили поверхность в течение 5 секунд раствором: 1 вес.% йода в ацетоне. Для получения более качественных снимков микроструктуры дополнительно проводили осветление исследуемой поверхности ацетоном. При этом выявили более четкую картину взаимосвязи элементов и самих элементов. После этого выявленную микроструктуру терморасширенного графита в изделии наблюдали в оптическом микроскопе при увеличении 100 раз.
Пример 3.
Выявление свободного шаровидного графита в сером чугуне.
2
Для выявления микроструктуры чугуна и графитовых включений в нем готовили образец серого чугуна цилиндрической формы (25×25 мм).
Исследуемую поверхность образца заторцовывали и шлифовали аналогично примеру 1. Затем шлифованную поверхность травили в 1,5%-ном растворе йода в ацетоне в течение 6 секунд. Затем отмывали поверхность ацетоном от продуктов травления и вновь травили в течение 6 секунд с последующим отмыванием ацетоном продуктов травления. Травление и отмывку продуктов травления повторяли до тех пор, пока не стала видна четкая картина микроструктуры, взаимосвязь элементов, пористость системы, структура графитовых включений. После этого выявленную микроструктуру чугуна в изделии наблюдали в оптическом микроскопе при увеличении 100 раз.
Также были проведены исследования и при других соотношениях ингредиентов травителя. Примеры и результаты исследований отражены в таблице.
Из таблицы видно, что при содержании йода в ацетоне более 1,5 вес.% травитель растравливает полимерную составляющую композита. При этом происходит разрушение шлифа. При содержании йода в ацетоне менее 0,5 вес.% травитель слабо выявляет структуру графита и требуется длительное воздействие травителя на поверхность шлифа, что часто разрушающе действует на шлиф (например, растворяется полимерная составляющая в графитопластах, уменьшается взаимосвязь между элементами графита). Время взаимодействия травителя составляет 2-6 секунд и зависит от задачи выявления макро- или микроструктуры графита. Время контакта шлифа с травителем менее 2 секунд не позволяет осуществить травление с получением четкой картины макроструктуры и тем более микроструктуры графита, а время контакта более 6 секунд приводит к разрушению шлифа.
Предлагаемый способ позволяет повысить качество выявления макро- и микроструктуры графита любой формы в одном и том же составе травителя, что упрощает, удешевляет способ и делает его более технологичным.
№ п/п
Материал
Травление
Результат выявления структур графита
Состав травителя, вес.%
Время травления, с
1
2
3
4
5
1
Композит (графит-ТРГ с
Иод - 0,5
3
Макроструктура композита
кремнеорганическим полимером)
Ацетон - остальное
и частиц графита
2
Композит (графит-ТРГ с
Иод - 1,0
4
Микроструктура частиц
кремнеорганическим полимером)
Ацетон - остальное
графита
3
Терморасширенный
Иод - 0,5
2
Макроструктура частиц
спрессованный графит
Ацетон - остальное
графита
4
Терморасширенный
Иод - 1,0
5
Микроструктура частиц
спрессованный графит
Ацетон - остальное
графита
5
Терморасширенный
Иод - 1,5
5
Микроструктура частиц
спрессованный графит
Ацетон - остальное
частиц, взаимосвязь частиц
6
Серый чугун
Иод - 1,0
4
Макроструктура
Ацетон - остальное
шаровидного графита в сплаве
7
Серый чугун
Иод - 1,5
6
Микроструктура шаровидного графита в сплаве
Ацетон - остальное