Разработка технологии брагоректификации с повышенным выходом этилового спирта

сигарет является Канадский интенсивный метод, он дает максимальные выходы веществ в главной струе дыма и более прост в применении по сравнению с Массачусетским интенсивным методом. Кроме того, установлена возможность прогнозирования результатов прокуривания по КИМ на основании данных метода ИСО [8], что позволяет существенно упростить работу исследовательских лабораторий в случае принятия КИМ в качестве дополнительного метода прокуривания сигарет.

ЛИТЕРАТУРА

1. Mandated lowering of toxicants in cigarette smoke: A descriptions of the WHO TobReg proposal / D.M. Burns, E. Dubing, N. Gray et al. // Tob. Control. - 17 (2008). - P. 132-141.

2. TobReg: The scientific basis of tobacco product regulation; Report ofWHO Study Group (TobReg). - WHO Technical Report Series 945. - 2007.

3. Borgerding M.F., Bodnar J.A., Wingate D.E. The 1999 Massachusetts Benchmark Study - Final Report; presented to the Massachusetts Department of Public Healt 24th July 2000 // http://legacy.library.ucsf.edu/tid/yek21c00 (дата обращения 20.02.2012).

4. ГОСТ P ИСО 3402-2002. Табак и табачные изделия. Атмосферы для кондиционирования и испытаний. - М.: Изд-во стандартов, 2003.

5. ГОСТ P ИСО 3308-2002. Машина обычная лабораторная для прокуривания сигарет (курительная машина). Определения и стандартные условия. - М.: Изд-во стандартов, 2000.

6. ГОСТ P 51973-2002 (ИСО 10362-1-99). Сигареты. Определение содержания воды в конденсате дыма. Метод газовой хроматографии. - М.: Изд-во стандартов, 2003.

7. ГОСТ P 51974-2002 (ИСО 10315-2000). Сигареты. Определение содержания никотина в конденсате дыма. Метод газовой хроматографии. - М.: Изд-во стандартов, 2003.

8. Резниченко И.А., Писклов В.П. Прогнозирование результатов прокуривания сигарет интенсивным методом // Изв. вузов. Пищевая технология. - 2009. - № 5-6. - С. 98-99.

Поступила 19.03.12 г.

COMPARATIVE ANALYSIS OF INFLUENCE OF SMOKING INTENSE CONDITIONS ON SMOKE CIGARETTE COMPOSITION

I.A. REZNICHENKO, V.P. PISKLOV, S.K. KOCHETKOVA, T.A. PEREZHOGINA, N.V. POPOVA,

T.I. POKROVSKAYA, D.K. GLUKHOV

All-Russian Research Institute of Tobacco, Shag and Tobacco Products of Agricultural Academy,

42, Moskovskaya st., Krasnodar, 350072;ph./fax: (861) 252-16-12, e-mail: vniitti@mail.kuban.ru

The analysis of the results of smoking with the help of Canadian intensive method and the Massachusetts intensive method in comparison with the results of the standard methods of smoking ISO was held. The influence of intensive modes of smoking on the basic indicators of tobacco smoke, depending on the design and type of cigarettes was assessed.

Key words: intensive modes of smoking, nicotine, tar, carbon monoxide.

663.551.4

РАЗРАБОТКА ТЕХНОЛОГИИ БРАГОРЕКТИФИКАЦИИ С ПОВЫШЕННЫМ ВЫХОДОМ ЭТИЛОВОГО СПИРТА

Т.Г. КОРОТКОВА

Кубанский государственный технологический университет,

350072, г. Краснодар, ул. Московская, 2; электронная почта: intrel@kubstu.ru

Разработана технологическая схема инновационной технологии производства пищевого спирта марок Экстра и Люкс с выходом этанола до 99,5%. Определены параметры режима работы.

Ключевые слова: брагоректификационная установка, математическое моделирование, пищевой этиловый спирт, повышенный выход спирта от потенциала.

При современных требованиях к качеству пищевого спирта марок Экстра и Люкс высокий выход этилового спирта от его потенциального содержания в бражке достигается на технологических установках браго-ректификации, включающих, наряду с основными бражной, эпюрационной и ректификационной колоннами, дополнительные разгонную, сивушную, пропа-нольную колонны и колонну окончательной очистки. В работе [1] показано, что использование сивушной колонны нецелесообразно по ее технико-экономическим показателям. Колонну окончательной очистки, предназначенную в основном для повышения качества спирта по метанолу, целесообразно использовать только в том

случае, когда не удается решить указанную задачу в рамках 5-колонной схемы брагоректификационной установки (БРУ). Однако потери спирта с вторичными продуктами брагоректификации остаются достаточно высокими. Это связано тем, что побочные продукты брагоректификации содержат значительное количество этилового спирта. Так, содержание этанола в эфи-ро-альдегидной фракции (ЭАФ) и вторичном сивушном спирте составляет около 90% об. Величина выхода этилового спирта в основном зависит от содержания в бражке трудновыводимых компонентов 2-пропанола и метанола. Анализ бражек из зернового сырья ОАО АПФ «Фанагория» (п. Сенной, Краснодарский край),

Таблица 1

Содержание в бражках из зернового сырья, мг/дм

Компонент бражки АПФ «Фанагория» «КХ Восход» Собственные данные

Пшеница Пшеница Пшеница 70%, ячмень 30% Пшеница, рожь, сорго 30% Кукуруза Мука I помола

Ацетальдегид 17,221 11,886 20,822 8,6908 35,392 14,077

Фурфурол 5,9045 14,384 1,6615 1,4304 2,0094 3,6038

2,3-Бутиленгликоль 4,2712 41,435 187,00 39,352 81,949 11,880

Этилформиат 0,3005 1,1741 - 0,4635 0,8225 0,3190

Метилацетат 2,6793 - 1,4588 - 0,1990 1,8614

Этилацетат 10,319 19,640 11,190 20,600 10,237 8,7182

Этилвалериат 0,0976 0,2395 - - 0,1019 -

Изоамилацетат 1,0700 - - - - -

Метилкаприлат 0,6731 0,2845 2,8186 0,2932 - 0,1744

Этилацеталь 0,1825 0,0256 - 0,4104 0,2408 -

Метанол 12,980 16,995 11,748 25,118 40,439 2,1440

2-Пропанол 0,5242 0,5711 0,5905 1,2363 0,2651 0,5636

2-Бутанол 0,6983 - - - - -

1-Пропанол 22,426 64,994 32,032 65,759 52,447 15,643

Изобутанол 95,113 55,829 58,431 64,016 119,75 87,691

1-Бутанол 0,8892 0,8524 1,5291 1,0137 1,2343 0,2889

Изоамиловый 441,67 199,88 199,27 203,34 463,39 194,49

1-Амилол 0,2463 2,5626 2,0070 0,3572 - 0,5219

1-Гексанол 6,2792 1,2562 23,655 0,9072 0,8091 6,1076

Этанол, % об. 6,18 8,40 7,62 7,19 11,18 5,48

Уксусная кислота 30,389 119,16 159,57 35,982 42,740 112,52

Пропионовая кислота - 0,3269 - 0,3610 0,2097 0,3989

Изомасляная кислота 0,7186 0,3920 0,7774 0,3772 0,7685 6,9350

Масляная кислота 0,0497 0,5113 1,7251 2,0470 0,1494 0,9588

Изовалериановая кислота 3,9655 0,7997 - 0,5644 0,1054 0,8707

Валериановая кислота 0,6239 0,6616 2,3503 0,4100 0,5699 1,0314

Фенилэтанол 9,6428 26,621 89,247 72,478 160,65 30,398

Примечание: Разваривание производственных образцов бражки осуществлялось в жестком режиме, в наших экспериментах - при атмосферном давлении.

ООО «КХ Восход» (г. Майкоп) и из муки I помола показывает (табл. 1), что минимальное содержание 2-пропанола (0,2651 мг/дм3) содержится в бражке, выработанной из кукурузы, а максимальное - в бражке из смеси зерна пшеницы, ржи и сорго (1,2363 мг/дм3). Значительное количество метанола (40,439 мг/дм3) обнаружено в бражке, выработанной из кукурузы, минимальное - в бражке из смеси зерна пшеницы и ячменя (11,748 мг/дм3).

По содержанию метанола и 2-пропанола приведенные в табл. 1 составы можно отнести к трем группам, типовыми представителями которых являются пшеничная бражка АПФ «Фанагория», кукурузная бражка «КХ Восход» и бражка из смеси зерна пшеницы, ржи и сорго «КХ Восход». Дальнейшее исследование проводилось для трех выбранных типов бражек.

В качестве базовой принята схема БРУ косвенного действия, включающая бражную, эпюрационную, ректификационную колонны и оснащенная дополнительными колоннами: разгонной для разгонки ЭАФ и про-панольной для переработки сивушного спирта, выводимого из ректификационной колонны, а также экс-

трактором сивушного масла. Все колонны оснащены термосифонными кипятильниками и работают на закрытом обогреве. Характеристика колонн [1-3] приведена в табл. 2.

Для базовой схемы при принятых составах бражек методами математического моделирования определяли оптимальный технологический режим. В качестве функции цели использовали величину выхода этилового спирта от потенциала, обеспечивался ее максимум. Ограничениями являлись содержания в ректификованном спирте 2-пропанола (< 4 мг/дм3) и метанола (< 0,03% об.).

В связи с тем, что в ректификационной колонне при изменении крепости эпюрата возникают несходимости материального баланса по компонентам сивушного масла, в расчетах поддерживалось одинаковым содержание этанола в эпюрате на уровне 25% об., при котором, с одной стороны, отводится практически основное количество эфиров и альдегидов и основное количество метанола с ЭАФ, с другой - обеспечивается вывод компонентов сивушного спирта с боковыми отборами в ректификационной колонне. Поддерживалось

Таблица 2

Колонна

Параметр Бражная Эпюрацион- ная Ректифика- ционная Разгонная Пропаноль ная

Число тарелок 24 40 80 40 80

Тарелка питания 24 24 16 24 16

Тарелка отбора сивушного спирта - - 24 - -

Тарелка отбора вторичного сивушного спирта - - - - 12

Тарелка отбора фракции сивушного масла из паровой фазы - - 7 - -

Тарелка отбора вторичной фракции сивушного масла из паровой фазы - - - - 6

Тарелка отбора ректификованного спирта - - 74 - -

неизменным содержание этанола в водно-спиртовой смеси, выходящей снизуразгонной колонны, науровне 6,5-7,5% об., что обеспечивало достаточное, с точки зрения качества ректификованного спирта, выделение 2-пропанола и метанола с эфиро-альдегидным концентратом. Эти параметры регулировались количеством гидроселекционной воды, подаваемой на верхние тарелки в обеих колоннах.

Вначале исследование проводили для кукурузной бражки, которая содержит минимальное количество 2-пропанола и повышенное - метанола. Установлено, что в этом случае не требуется подключения в схему БРУ пропанольной колонны, а в ректификационной колонне можно не проводить отбор сивушного спирта. При этом качество ректификованного спирта составляет 0,01% об. метанола и 2,5 мг/дм3 2-пропанола; расчетный выход этилового спирта от потенциального содержания в бражке 99,5% без учета потерь через испарение и неплотности.

На спиртзаводах наряду с кукурузой перерабатывается традиционное сырье - пшеничное зерно. При переработке пшеничной бражки выход этилового спирта от потенциала составил 90,5% при содержании метанола 0,01% об. и 2-пропанола 4 мг/дм3.

Для повышения выхода этилового спирта от потенциала в схему БРУ предложено добавить насадочную колонну периодического действия для переработки вторичного сивушного спирта. При моделировании технологической схемы в качестве программного модуля этой колонны использовали математическую модель периодической ректификации насадочной колонны [4], усреднение состава отбираемого из нее дистиллята проводили в специально отведенной для этого емкости, из которой усредненный дистиллят с расходом, равным часовой производительности насадочной колонны, подавался в питание разгонной колонны.

Технологическим параметром оптимизации служило количество отбираемого дистиллята в насадочной колонне. В качестве структурных параметров рассматривались альтернативные варианты мест подачи дистиллята насадочной колонны в эпюрационную или разгонную колонны и номер тарелки подачи кубового остатка насадочной колонны в питание пропанольной колонны или в экстрактор сивушного масла, а также подачи фракции вторичного сивушного масла в насадочную колонну или в экстрактор сивушного масла.

Установлено, что в периодически работающей насадочной колонне оптимальным является разделение вторичного сивушного спирта на два продукта: дистиллят насадочной колонны в количестве 75% от перерабатываемого вторичного сивушного спирта и кубовый остаток. При этом дистиллят следует направлять на тарелку питания разгонной колонны, а кубовый остаток -на питающую тарелку пропанольной колонны. Фракцию вторичного сивушного масла следует рециркулировать в экстрактор сивушного масла. Это обеспечивает максимальный выход ректификованного спирта заданного качества и получение сивушного масла, отвечающего требованиям специализированного завода по его переработке. Оптимальная технологическая схема БРУ непрерывного действия приведена на рисунке (1 - бражная колонна; 2 - эпюрационная колонна; 3 -ректификационная колонна; 4 - пропанольная колонна; 5 - разгонная колонна; 6 - экстрактор сивушного масла; 7 - подогреватель бражки; 8, 9, 10 - дефлегматор; 11, 12, 13, 14, 15, 16 -конденсатор; 17, 18, 19, 20, 21 - термосифонный кипятильник; БК - бражная колонна; ЭК - эпюрационная колонна; РК - ректификационная колонна; РАК - разгонная колонна; ПК - пропанольная колонна; НК - насадочная колонна; ЭСМ -экстрактор сивушного масла; ЭАК - эфиро-альдегид-ный концентрат).

Бражка для подогрева подается в подогреватель 7 бражной колонны 1. Нагретая бражка поступает на верхнюю тарелку БК 1. БК 1 обогревается глухим паром через термосифонный кипятильник 17. Барда выводится из нижней части БК, а пары, обогащенные этанолом, альдегидами, эфирами, высшими спиртами, кислотами и другими спиртовыми примесями поступают в конденсатор 7 БК 1 и конденсируются. Полученный при этом бражной дистиллят поступает на питательную тарелку ЭК 2. ЭК 2 обогревается глухим паром через термосифонный кипятильник 18. По выходе из ЭК 2 пары, содержащие летучие примеси, состоящие из эфиров, альдегидов, метанола и растворимых в них летучих веществ, пройдя дефлегматор 8 и конденсатор

11, в виде ЭАФ направляются в РАК 5. Эпюрат, освобожденный от основной массы головных примесей, поступает на питательную тарелку РК 3. На верхнюю тарелку РАК подается вода. РАК обогревается глухим паром через термосифонный кипятильник 21. Эфи-ро-альдегидный концентрат отбирается из конденсато-

ра 14, а водно-спиртовая смесь крепостью 7-8% об. рециркулируется в ЭК 2. РК 3 обогревается глухим паром через термосифонный кипятильник 19. Непастеризованный спирт (головная фракция - ГФ), отбираемый из конденсатора 12 РК, рециркулируется в ЭК 2. Фракция сивушного масла, отбираемая из паровой фазы с нижних тарелок РК 3, пройдя конденсатор паров сивушной фракции 15, поступает в ЭСМ 6, где разделяется на сивушное масло и подсивушную воду. В ЭСМ 6 подается вода. Подсивушная вода рециркулируется в ЭК 2. Сивушное масло отбирается в качестве готового продукта. Ректификованный спирт отбирается с верхних тарелок РК 3, а из ее нижней части выводится лютер, содержащий кислоты и хвостовые примеси. Сивушный спирт, отбираемый из РК 3 с тарелки выше питательной, подается в ПК 4, обогреваемую глухим паром через выносной термосифонный кипятильник 20. Вторичная фракция сивушного масла отбирается из нижней части ПК 4, конденсируется в конденсаторе 16 и рециркулируется в ЭСМ. Снизу ПК 4 выводится лютер. Вторичный сивушный спирт из ПК 4 направляется в НК. Пары, выходящие с верха ПК 4, конденсируются в конденсаторе 13. Часть конденсата подается в качестве жидкостного орошения на верхнюю тарелку ПК 4, другая часть (дистиллят) - на смешение с ректификованным спиртом. Дистиллят НК направляется на питательную тарелку РАК, а кубовый остаток НК - на питательную тарелку ПК.

Наряду с задачей увеличения выхода этилового спирта в настоящее время ведется интенсивный поиск новых видов зернового сырья с целью повышения рентабельности производства. Одним из перспективных высокоурожайных, засухоустойчивых и более дешевых для Краснодарского края видов сырья является

зерновое сорго. На ООО «КХ Восход» имеется опыт совместной переработки зерна пшеницы и ржи с добавкой 30% сорго. Это обеспечивает снижение стоимости зернового сырья на 10%. Однако при переработке бражки из указанной смеси зерна по схеме без насадочной колонны выход этилового спирта от потенциала снижается до 80,5% при качестве ректификованного спирта по метанолу 0,028% об. и по 2-пропанолу 4,24 мг/дм3.

При работе на пшеничной бражке гидроселекционную воду следует подавать на верхнюю тарелку ЭАК, а ЭАФ и дистиллят насадочной колонны - на 24-ю тарелку РАК. При работе на бражке из смеси зерна с добавлением сорго ЭАФ и дистиллят насадочной колонны необходимо подавать на верхнюю тарелку РАК, держать отбор ЭАФ в количестве 15% и ЭАК в количестве 17% от потенциального содержания этанола в бражке, поддерживая крепость водно-спиртовой смеси, выходящей из РАК, на уровне 6,5-7,5% об. В качестве примера в табл. 3 приведено содержание компонентов в водно-спиртовой смеси, отбираемой снизу РАК, и достигаемое при этом качество ректификованного спирта.

Таблица 3

Номер тарелки подачи питания в РАК Концентрация в ректификованном спирте

Метанол, % об. 2-Пропанол, мг/дм3

Бражка из пшеницы

10 0,025 4,33

24 0,025 4,00

40 0,023 4,56

Бражка из смеси зерна пшеницы, ржи и сорго («КХ Восход») 10 0,03 5,31

24 0,03 4,25

40 0,03 4,02

Таким образом, решена задача обеспечения максимального выхода этилового спирта от его потенциального содержания в бражке. При добавлении в схему насадочной колонны и структурно-параметрической оптимизации технологической схемы достигнут выход этилового спирта от потенциала при работе БРУ на пшеничной бражке 99,5%, при работе на бражке, выработанной из смеси зерна пшеницы, ржи и сорго, - до 87%. Это позволяет в дальнейшем определить оптимальный вариант работы БРУ с экономической точки зрения.

Работа выполнена при финансовой поддержке Российского фонда фундаментальных исследований и региональных инвесторов в рамках гранта РФФИ (проект № 11-08-96507-р_юг_ц).

ЛИТЕРАТУРА

1. Сиюхов Х.Р. Повышение качества и выхода пищевого спирта при добавлении изопропанольной колонны в схему брагоректификационной установки // Изв. вузов. Пищевая технология. -2010. - № 4. - С. 90-92.

2. Технология спирта / В.Л. Яровенко, В.А. Маринченко,

B.А. Смирнов и др.; Под ред. проф. В.Л. Яровенко. - М.: Колос, 1999. - 464 с.

3. Цыганков П.С. Брагоректификационные установки. -М.: Пищевая пром-сть, 1970. - 352 с.

4. Короткова Т.Г., Константинов Е.Н. Разработка математической модели периодической ректификации насадочной колонны // Изв. вузов. Пищевая технология. - 2012. - № 2-3. -

C. 108-112.

Поступила 27.06.12 г.

DEVELOPMENT OF BREW RECTIFICATION TECHNOLOGY WITH HIGH YIELD OF ETHANOL

T.G. KOROTKOVA

Kuban State Technological University,

2, Moskovskaya st., Krasnodar, 350072; e-mail: intrel@kubstu.ru

The technological scheme of the innovative production technology of food alcohol of the Extra and De luxe brands with an ethanol yield to 99,5 % is developed. Operating mode parameters are defined.

Key words: brew rectification installation, mathematical modeling, food alcohol, high alcohol yield from potential.

663.241

ПРИГОТОВЛЕНИЕ КОНЬЯЧНЫХ ДИСТИЛЛЯТОВ С ДОБАВЛЕНИЕМ В ВИНОМАТЕРИАЛ СПИРТА-СЫРЦА ИЗ ДРОЖЖЕВЫХ ОСАДКОВ

П.Я. МИШИЕВ, М.С. ГАДЖИЕВ, А.Р. АЛИЕВ, Э.Г. МУДУНОВ

ОАО «Дербентский коньячный комбинат»,

368602, Республика Дагестан, г. Дербент, пер. Красноармейский, 56; тел./факс: (87240) 428-03,

электронная почта: secr@derkonyak.ru

Представлены результаты исследований влияния добавки различных дозировок спирта-сырца, полученного из дрожжевых осадков, на изменение химического состава и органолептические характеристики получаемых коньячных дистиллятов. Определены оптимальные параметры процесса.

Ключевые слова: коньячный дистиллят, дрожжи, спирт-сырец, энантовые эфиры.

Проблема улучшения качества коньячных дистиллятов при перегонке вызывает постоянный интерес и в то же время имеет ряд ограничивающих требований. Согласно инструкции, в перегоняемом коньячном ви-номатериале содержание дрожжей не должно превышать 2% [1].

Однако известно, что добавление в перегоняемый коньячный виноматериал дрожжей является одним из наиболее эффективных приемов, повышающих качество коньячных дистиллятов [2]. Например, во Франции, в Шаранте, снятие выброженных виноматериалов с дрожжей не производится, вино доливают и перегоняют вместе с дрожжами. Содержание дрожжей в перегоняемом виноматериале может доходить до 8% [2].

Дрожжевые осадки имеют в своем составе много ценных компонентов - белков, липидов, углеводов и

других соединений. Продукты их деградации, особенно высококипящие, переходящие при перегонке в коньячный дистиллят и далее в готовую продукцию, значительно улучшают качественные характеристики получаемого продукта, а также участвуют в процессах новообразования.

Вопрос наиболее эффективного использования этого приема для улучшения качества коньячных дистиллятов требует исследования и разработки новых способов и режимов использования дрожжевых осадков. С учетом того, что при производстве коньяков образуется значительное количество дрожжевых осадков, данный технологический прием позволит, наряду с повышением качества выпускаемых коньяков, рационально использовать вторичные сырьевые ресурсы виноделия.