РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНЫЙ АНАЛИЗАТОР ЛЕГКИХ ЭЛЕМЕНТОВ

Предлагаемая полезная модель относится к области определения количественного элементного состава материалов методами рентгеновского флуоресцентного анализа (РФА), а именно, к рентгенофлуоресцентным анализаторам для количественного определения легких элементов в составе материалов. Предлагаемое техническое решение может быть реализовано как в волновых (кристалл-дифракционных) спектрометрах, так и в энергодисперсионных анализаторах.
Наиболее жесткие требования к параметрам рентгенофлуоресцентных анализаторов - светосиле и чувствительности - предъявляются при определении количественного состава содержащихся в анализируемом материале легких элементов. Интенсивность регистрируемых характеристических линий содержащихся в материале элементов зависит не только от количества элемента, но и от длины волны регистрируемой линии. Чем легче элемент, тем в более длинноволновой области спектра находится его характеристическая линия и тем больше она поглощается окружающей средой. Для исключения влияния поглощения рентгеновского излучения окружающей средой на результаты количественного анализа малых содержаний элементов в материалах корпус анализатора заполняют гелием или вакуумируют [Автоматический рентгеновский волнодисперсионный анализатор серы. Модель FX-700. Проспект фирмы Tanaka, Япония].
Например, известен рентгенофлуоресцентный анализатор, содержащий источник возбуждающего рентгеновского излучения, кювету с образцом и корпус с отверстием для пропускания флуоресцентного рентгеновского излучения образца, снабженный средствами для создания и поддержания вакуума, в котором размещены кристалл-анализатор и детектор рентгеновского флуоресцентного излучения образца. [Рентгеновский спектрометр MAKS-GV. Проспект фирмы СПЕКТРО-СКАН, РФ]. Отверстие в корпусе снабжено вакуумплотно установленным окном из бериллия. Источник возбуждающего рентгеновского излучения, выполненный в виде рентгеновской трубки, расположен вне корпуса.
Этот анализатор обладает достаточно большой светосилой и чувствительностью, однако, для получения необходимой для регистрации интенсивности возбужденных в образце аналитических линий легких элементов требуется достаточно большая мощность рентгеновской трубки (240 Вт), поскольку имеющийся в анализаторе между образцом и бериллиевым окном воздушный зазор шириной 5-7 мм сильно поглощает длинноволновое рентгеновское излучение.
Наиболее близким аналогом предлагаемой полезной модели является рентгенофлуоресцентный анализатор, содержащий кювету с образцом и корпус с отверстием для пропускания возбуждающего и флуоресцентного рентгеновского излучения, снабженный средствами для создания и поддержания заданной среды, в котором размещены источник возбуждающего рентгеновского излучения и детектор рентгеновского флуоресцентного излучения образца [(JP №3521425 В2, G01N 23/223, 19.04.2004.]. Напротив отверстия в стенке корпуса вакуумплотно установлен держатель, снабженный возможностью возвратно-поступательного перемещения вдоль стенки корпуса. В держателе выполнено два окна поочередно располагающихся напротив кюветы с образцом, причем одно из них выполнено из рентгенопрозрачной пленки.
Такой анализатор обладает широкими функциональными возможностями, обеспечивая измерения в различных средах: атмосфере, вакууме или гелии.
Однако, такой анализатор не позволяет измерять легкие элементы в образце даже в вакууме, так как «тонкая» рентгенопрозрачная пленка должна быть толщиной не менее 200 мкм для выдерживания давления атмосферного воздуха со стороны образца, что не позволяет регистрировать составляющую рентгеновского излучения с малой энергией. Кроме того, наличие подвижных частей в анализаторе при условии соблюдения вакуумплотного крепления существенно усложняет конструкцию и уменьшает ее надежность.
Техническим результатом предлагаемого полезной моделью решения является повышение светосилы анализатора и, тем самым, расширение диапазона анализируемых элементов в область легких элементов, что существенно расширяет круг исследовательских задач, решаемых с помощью такого анализатора. Кроме того, предлагаемое решение позволяет существенно упростить конструкцию анализатора и повысить его надежность.
Достижение технического результата обеспечивает предлагаемый рентгенофлуоресцентный анализатор легких элементов, содержащий кювету с образцом
и корпус с отверстием для пропускания возбуждающего и флуоресцентного рентгеновского излучения, снабженный средствами для создания и поддержания заданной среды, в котором размещены источник возбуждающего рентгеновского излучения и детектор рентгеновского флуоресцентного излучения образца, отверстие в стенке корпуса снабжено вакуумплотно установленным держателем с окном из рентгенопрозрачной пленки, расположенным напротив кюветы с образцом, причем окно держателя дополнительно снабжено жестко закрепленной металлической рентгенопрозрачной сеткой, расположенной между пленкой и отверстием, выполненным в верхней стенке или крышке корпуса, а держатель с окном закреплен неподвижно.
В отличие от известного, в предлагаемом рентгенофлуоресцентном анализаторе окно держателя дополнительно снабжено жестко закрепленной металлической рентгенопрозрачной сеткой, расположенной между пленкой и отверстием, выполненным в верхней стенке или крышке корпуса, а держатель с окном закреплен неподвижно.
Опорная плоскость для кюветы с образцом может быть выполнена в виде пленки окна держателя.
На чертеже схематически представлен предлагаемый анализатор.
Рентгенофлуоресцентный анализатор, представленный на фиг., содержит кювету 1 с образцом 2, корпус 3 с выполненным в его верхней стенке (на фиг. не обозначена) отверстием (на фиг. не обозначено) для пропускания возбуждающего рентгеновского излучения 4 источника 5 и флуоресцентного рентгеновского излучения 6 образца 2. В отверстии корпуса 3 вакуумплотно установлен неподвижно закрепленный на корпусе 3 держатель 7 с окном 8, выполненным из рентгенопрозрачной пленки. В держателе 7 между окном 8 и внутренним объемом корпуса 3 жестко закреплена металлическая рентгенопрозрачная сетка 9. Сетка 9 выполнена, например, из Ti, а рентгенопрозрачная пленка окна 8 - из полипропилена толщиной, например, 3 мкм. Толщина пленки окна 8 выбирается из условия наименьшего поглощения аналитической линии самого легкого из определяемых в образце 2 элементов. Источник 5 рентгеновского излучения 4 выполнен в виде рентгеновской трубки (РТ), например, БХ 12, окно которой размещено в корпусе 3. В корпусе 3 также расположено входное окно детектора 10 флуоресцентного излучения 6. Детектор 10 выполнен в виде полупроводникового детектора (ППД), например, БДЕР-КИ-11К. В корпусе 3 выполнено отверстие 11, через которое обеспечивается его
вакуумирование. Средства (на фиг. не показаны) для создания и поддержания вакуума в корпусе 3 могут быть выполнены в виде вакуумного насоса марки GHD-30, фирма Kiko, Япония.
-2
Рентгенофлуоресцентный анализатор, представленный на фиг., работает следующим образом. В исходном состоянии на держателе 7 с окном 8 и сеткой 9 размещена кювета 1 с анализируемым образцом 2. Корпус 3 вакуумирован, по крайней мере, до давления 5×10 мм рт.ст. и пленка окна 8 плотно прилегает к сетке 9, не выгибаясь внутрь корпуса 3 под давлением наружного воздуха. При подаче высокого напряжения на РТ 5, анод РТ 5 излучает первичное рентгеновское излучение 4. Излучение 4 проходит практически без поглощения вакуумный промежуток до держателя 7 с окном 8, рентгенопрозрачную сетку 9, поддерживающую рентгенопрозрачную пленку окна 8, попадает на анализируемый образец 2 и возбуждает в нем вторичное (флуоресцентное) излучение 6 (характеристическое и тормозное). Флуоресцентное излучение 6 от образца 2 с минимальными потерями (из-за поглощения в тонкой пленке окна 8) проходит вакуумный промежуток до детектора 10 и регистрируется в нем. В детекторе 10 возникает набор импульсных сигналов, амплитуда которых пропорциональна энергии зарегистрированных квантов излучения 6. Далее этот набор импульсов с помощью аналого-цифрового преобразователя преобразуется в код, который поступает на вход ЭВМ, где на экране монитора формируется спектр флуоресцентного излучения 6 от образца 2.
Для оценки выигрыша в светосиле предлагаемой полезной модели по сравнению с прототипом приведены значения поглощения в полипропиленовой пленке толщиной 200 мкм (прототип) и в пленке толщиной 3 мкм (предлагаемый анализатор):
Таблица
№п/п
Элемент
Энергия линии K<sub>α</sub> кэВ
Поглощение в пленке толщиной t
t=200 мкм
t=3 мкм
1
Мg
1,25
10<sup>9</sup>
1,35
2
Al
1,49
10<sup>6</sup>
1,20
3
Si
1,74
10<sup>3</sup>
1,12
4
S
2,31
25
1,04
Сравнение приведенных в таблице данных показывает, что светосила предлагаемого анализатора увеличивается по сравнению с прототипом в тысячи раз при определении таких элементов, как магний (Мg), алюминий (Al) и кремний (Si), и в десятки раз для серы (S).
Таким образом, предлагаемый рентгенофлуоресцентный анализатор легких элементов обеспечивает достижение технического результата за счет существенного уменьшения поглощения флуоресцентного излучения анализируемого образца на границе воздух - вакуум или воздух - нейтральный газ.