СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ РЕЗИНОВОЙ СМЕСИ
RUBBER MIXTURE PREPARATION METHOD

Изобретение относится к резиновой промышленности, в частности к способам изготовления резиновых смесей на основе каучуков в виде блоков.
Известен способ изготовления резиновой смеси в роторном резиносмесителе при постоянной частоте вращения роторов и контроле продолжительности смешивания по времени, включающий смешивание каучука в виде блоков, ускорителей, диспергатора, активатора, наполнителя - технического углерода, жидкого мягчителя, вулканизующего агента - серы и малых добавок (см. Корнев А.Е. и др. Технология эластомерных материалов. - М.: НППА «Истек», 2005. - 508 с., стр.310-312, - прототип заявителя).
При проведении процесса смешивания в роторном резиносмесителе наблюдают увеличение температуры резиновой массы в результате рассеивания энергии, затрачиваемой на смешивание ингредиентов. Рассеивание энергии происходит в основном за счет трения слоев смешиваемых ингредиентов друг о друга, о стенки камеры роторного резиносмесителя и поверхности роторов. Это увеличение температуры к концу процесса смешивания может достигать такого значения, при котором начинает действовать вулканизующая группа и резиновая смешиваемая масса подвулканизовывается.
Задачей изобретения является снижение энергетических затрат, необходимых для смешивания ингредиентов резиновой смеси при одновременном уменьшении вероятности преждевременной вулканизации и улучшении условий труда.
Целью изобретения является снижение продолжительности изготовления резиновой смеси в роторном резиносмесителе.
Поставленная цель достигается тем, что в предлагаемом способе изготовления в роторном резиносмесителе при постоянной частоте вращения роторов и контроле продолжительности смешивания смешивают каучук в виде блоков, ускорители, диспергатор, активатор, наполнитель - технический углерод, жидкий мягчитель, вулканизующий агент - серу, а новизна в том, что в качестве каучука используют бутадиен-метилстирольный каучук, содержащий жидкий мягчитель, а ускорители, диспергатор, активатор, наполнитель, вулканизующий агент предварительно смешивают в отдельном смесителе до получения однородной порошкообразной смеси, которую затем смешивают с каучуком, контролируя продолжительность смешивания по температуре, которая повышается в процессе смешивания и не должна превышать температуру начала действия вулканизующей группы. В состав вулканизующей группы входят ускорители, вулканизующий агент и активатор.
Сущность новизны технического решения в том, что резиновую смесь изготавливают в два этапа. На первом этапе готовят однородную смесь порошкообразных ингредиентов. На втором этапе производят смешивание каучука в виде блоков и приготовленной порошкообразной смеси до образования единой резиновой массы.
Способ осуществляют следующим образом. Заданное количество ускорителей, диспергатора, активатора, наполнителя, вулканизующего агента помещают в смеситель порошков и смешивают до получения однородной порошкообразной смеси. В качестве такого смесителя можно использовать смеситель порошков по пат. РФ 2339440 от 29.01.2007, опубл. в Бюл. №33 от 27.11.2008.
Затем в роторном резиносмесителе при постоянной частоте вращения роторов проводят смешение при загрузке заданного количества каучука в виде блоков с приготовленной порошкообразной смесью и жидкими мягчителями до образования единой резиновой массы, контролируя продолжительность смешивания по температуре, которая повышается в процессе смешивания и не должна превышать температуру начала действия вулканизующей группы.
Введение в первую очередь каучука в виде блоков необходимо, чтобы уменьшить пыление порошкообразной смеси через узлы уплотнения роторов и затворы роторного резиносмесителя за счет их смазывания каучуком, а введение жидких мягчителей осуществляют после введения порошкообразной смеси.
После изготовления резиновой массы производят ее доработку на вальцах.
Для примера изготавливают резиновую смесь в соответствии с предлагаемым способом. Для этого заданное количество порошкообразных 2,2'-дибензтиазолдисульфида, дифенилгуанидина технического, белил цинковых сухих, кислоты стеариновой технической, углерода технического и серы молотой помещают в смеситель порошков и смешивают до получения однородной порошкообразной смеси. В качестве такого смесителя используют смеситель порошков по пат. РФ 2339440 от 29.01.2007, опубл. в Бюл. №33 от 27.11.2008.
2
Затем в лабораторном резиносмесителе модели «К-1» (фирма «Francis Shaw») при постоянной частоте вращения роторов 30 об/мин, удельном давлении верхнего затвора на смешиваемую резиновую массу 2,2÷2,5 кгс/сми коэффициенте загрузки камеры роторного резиносмесителя 0,66, имеющей начальную температуру 55°С, проводят смешение заданного количества бутадиен-метилстирольного в виде блоков каучука СКМС-30 АРКМ-15 с приготовленной порошкообразной смесью.
Введение в первую очередь каучука в виде блоков необходимо, чтобы уменьшить пыление порошкообразной смеси через узлы уплотнения роторов и затворы роторного резиносмесителя за счет их смазывания каучуком. Введение жидкого мягчителя не осуществляют ввиду его присутствия в каучуке.
В табл.1 приведен состав, дозировки и режимы приготовления резиновых смесей в роторном резиносмесителе по прототипу и предлагаемому изобретению. Состав и дозировки входящих в резиновую смесь ингредиентов задают по ГОСТ 11138-78.
При смешении контролируют температуру резиновой массы при помощи встроенного в блок управления роторным резиносмесителем, показывающего температуру прибора и силу тока в текущий момент, записывая вручную по второму прибору ее значения с интервалом 15 с, начиная от момента опускания верхнего затвора.
Традиционно резиновые смеси, содержащие серу, альтакс и дифенилгуанидин, смешивают до температуры не более 105÷115°С. Эта температура определена экспериментальным путем.
Значение температуры по показывающему температуру прибору на 15÷20°С меньше фактической температуры резиновой смеси, оцениваемой при помощи игольчатой термопары в трех местах резиновой смеси после ее выгрузки, поэтому процесс смешивания завершают при температуре не более 85÷100°С.
В описываемом примере резиновую смесь выгружают при температуре 85°С, оцениваемой по показывающему температуру прибору, и при 95÷100°С, оцениваемой при помощи игольчатой термопары.
Изготовленная резиновая смесь представляет собой единую резиновую массу, имеющую на поверхности некоторое количество непромешанной порошкообразной смеси.
Далее резиновую смесь дорабатывают на лабораторных вальцах
имеющих фрикцию 1,27 и температуру валков 50±5°С, пропуская через валки три раза и формуя лист толщиной 20 мм, который затем снимают и помещают на полку книжки-тележки для вылежки при комнатной температуре в течении 24 ч.
После изготовления резиновой смеси и вылежки определяют ее способность к преждевременной вулканизации при 140°С на вискозиметре модели MV-2000 в соответствии с ГОСТ 10722-76.
Затем определяют однородность резиновой смеси, которую проводят на энергодисперсионном флуоресцентном рентгеновском спектрометре модели EDX-720 и оценивают по интенсивности линии цинка и серы рентгеновского эмиссионного спектра в соответствии с ГОСТ 8.531-2002.
Далее определяют пластичность резиновой смеси в соответствии с ГОСТ 415-75 и вязкость по Муни в соответствии с ГОСТ 10722-76.
После определения свойств резиновой смеси исследуют свойства вулканизатов из нее. Вулканизацию образцов пластин, имеющих толщину 2±0,2 мм, производят на гидравлическом прессе типа 400-400 индекс ВН-0916 при температуре 143±3°С в течение 60 мин. Продолжительность вулканизации образцов, имеющих форму шайб, увеличивают на 5 мин, имеющих форму цилиндров - на 10 мин.
Условное напряжение при удлинении 300%, условную прочность при растяжении и относительное удлинение при разрыве определяют в соответствии с ГОСТ 270-75. Сопротивление раздиру определяют в соответствии с ГОСТ 262-93, твердость по Шору А - в соответствии с ГОСТ 263-75, усталостную выносливость при многократном растяжении - в соответствии с ГОСТ 261-79, метод I при деформации 100%. Увеличение температуры и остаточную деформацию определяют в соответствии с ГОСТ 20418-75, метод А.
В табл.2 представлены результаты физико-механических испытаний резиновых смесей и вулканизованных резин по прототипу и предлагаемому изобретению.
В табл.3 приведены результаты физико-механических испытаний и затраты на получение резиновых смесей, свидетельствующие о достижении поставленной цели.
Табл. 1.
Состав, дозировки и режимы приготовления резиновых смесей в роторном резиносмесителе
Наименование ингредиента
На 100 мас.ч. каучука, мас.ч.
Время от начала смешивания, с
Прототип
Предлагаемое изобретение
СКМС-30АРКМ-15, ТУ 2294-044-48158319-2005
100,0
0
0
2,2'-дибензтиазолдисульфид марки Vulkacit DM/C, фирмы «Lanxess»
1,5
30
30
Дифенилгуанидин технический марки А, ТУ 2491-497-05763441-2006
0,3
35
30
Белила цинковые сухие марки БЦОМ, ГОСТ 202-84
5,0
40
30
Кислота стеариновая техническая (стеарин) марки Т-18, ГОСТ 6484-96
2,0
45
30
Углерод технический марки К 354, ГОСТ 7885-86
50,0
75
30
Сера молотая сорта 9990, класса 1, ГОСТ 127.4-93
2,0
300
30
Итого
160,8
375
210
Частота вращения роторов, об/мин
-
30
30
Навеска в резиносмеситель, г
-
3201
3201
Температура камеры резиносмесителя начальная, °С
-
55
55
Температура резиновой смеси при выгрузке, °С
-
110÷115
95÷100
Работа смешивания, МДж
-
9,0
5,1<sup>1)</sup>
<sup>1)</sup> В том числе работа смешивания в смесителе порошков, равная 0,6 МДж.
Табл. 2.
Результаты физико-механических испытаний резиновых смесей и вулканизованных резин по прототипу и предлагаемому изобретению
Наименование показателя
Резиновая смесь
Прототип
Предлагаемое изобретение
Способность к преждевременной вулканизации при 140°С на вискозиметре MV-2000:
Минимальная вязкость, ед. Муни
58
63
Время начала подвулканизации, мин
14,9
15,2
Скорость подвулканизации, мин
6,6
6,7
Однородность<sup>1)</sup> по цинку, ед.
21,58
24,85
Случайная погрешность, ед.
0,89
1,08
Однородность<sup>1)</sup> по сере, ед.Случайная погрешность, ед.
0,450,03
0,490,02
Пластичность, усл. ед.
0,11
0,17
Вязкость по Муни (МБ 1+4, 100°С), ед. Муни
77,3
89,3
Условное напряжение при удлинении 300%, МПа
11,9
11,1
Условная прочность при растяжении, МПа
29,7
27,9
Относительное удлинение при разрыве, %
600
620
Сопротивление раздиру, кН/м
76
80
Твердость по Шору А, усл. ед.
62
62
Усталостная выносливость при многократном растяжении (деформация 100%), тыс.циклов
59,9
70,8
Увеличение температуры, °С
61
65
Остаточная деформация, %
5,0
6,9
<sup>1)</sup> Однородность резиновых смесей оценивают по интенсивности линии цинка и серы рентгеновского эмиссионного спектра на энергодисперсионном флуоресцентном рентгеновском спектрометре модели EDX-720.
Табл. 3.
Результаты физико-механических испытаний и затраты на получение резиновых смесей
Наименование показателя
Резиновая смесь
Прототип
Предлагаемое изобретение
Способность к преждевременной вулканизации при 140°С на вискозиметре MV-2000:
Время начала подвулканизации, мин
14,9
15,2
Скорость подвулканизации, мин
6,6
6,7
Однородность по цинку, ед.
21,58
24,85
Случайная погрешность, ед.
0,89
1,08
Однородность по сере, ед.
0,45
0,49
Случайная погрешность, ед.
0,03
0,02
Усталостная выносливость при многократном растяжении (деформация 100%), тыс.циклов
59,9
70,8
Продолжительность смешивания в роторном резиносмесителе, с
375
210
Работа смешивания, МДж
9,0
5,1
Данные табл.3 свидетельствуют о том, что предлагаемое изобретение позволяет по сравнению с прототипом:
- сократить продолжительность смешивания на 44%;
- уменьшить энергозатраты, оцениваемые по работе смешивания, на 43%;
- повысить значение усталостной выносливости при многократном растяжении на 18%;
- получить значение времени начала подвулканизации на уровне 15,2 мин;
- получить значение скорости подвулканизации на уровне 6,7 мин;
- получить значение однородности по цинку на уровне 24,85 единиц;
- получить значение однородности по сере на уровне 0,49 единиц.