Получение композита TiС + Al 2o 3 + AlFe из гранулированной шихты методом СВС

УДК 536.46

ПОЛУЧЕНИЕ КОМПОЗИТА ТЮ + Al2O3 + AlFe ИЗ ГРАНУЛИРОВАННОЙ ШИХТЫ МЕТОДОМ СВС Яценко Игорь Владимирович, аспирант Самборук Анатолий Романович, д.т.н., профессор Кузнец Елена Анатольевна, к.т.н., доцент Самарский государственный технический университет, г.Самара, Россия

Методом самораспространяющегося высокотемпературного синтеза (СВС) получены гранулы композита TiС+Al2O3+AlFe, обладающие магнитными свойствами. Приведена динамика размола гранул и фазовый состав полученного продукта.

Ключевые слова: самораспространяющийся высокотемпературный синтез, гранулы, композит, карбид титана, оксид алюминия, измельчение.

Тугоплавкие соединения металлов, в том числе, карбид титана и оксид алюминия, благодаря высокой твёрдости, химической инертности и отсутствию шаржирования обрабатываемой поверхности эффективно используются для полировки металлов и сплавов. На данный момент разработано несколько способов получения абразивных порошков TiC-Al2O3, TiB2-Al2O3, SiC-Al2O3, B4C-Al2O3 методом СВС-ФГ [1].

Ряд проведённых испытаний показал, что абразивная способность этих порошков выше, чем у порошка TiC.

В настоящей статье приведены результаты получения композита ^С + Al2O3 + AlFe из гранулированной шихты методом СВС.

Приготовление гранул шихты TiC.

Для приготовления гранул шихты нужно правильно соблюдать пропорции веществ для получения нужного вещества.

Отдельно изготавливались гранулы шихт (Ti+C) и (Fe2O3+Al).

Порошки исходных компонентов смешивались в керамической ступке. Затем в полученную смесь добавлялся раствор нитроцеллюлозы в ацетоне в количестве 10-15 % до получения тестообразной массы. Далее полученную смесь загружали в матрицу для прессования, установленную на гидравлическом прессе и методом экструзии получали «шнуры» диаметром 5 мм. После чего отвердевшие шнуры нарезали на гранулы размером 5-7 мм. Полученные гранулы высушивали в сушильной печи при температуре 100 °С в течении двух часов.

Гранулированные шихты представлены на рисунке 1.

? / 4 4

а) б)

Рисунок 1. Гранулированные шихты: а) Н+С, б) Бе2О3+А!

Для получения композита приготавливалась смесь гранул в соотношении 1:1.

Стехиометрические уравнения реакций горения шихт:

- Т (80 %) + С (20 %) = НС;

- БегОз (75 %) + А! (25 %) = А^Оз + Бе

Сжигание гранул проводилось в режиме встречной фильтрации в реакторе открытого типа, представленного на рисунке 2.

Рисунок 2 . Реактор открытого типа: 1 - форма из огнеупорного кирпича; 2 - кварцевая трубка; 3 - термитная шихта; 4 - кварцевый песок; 5 - инициирующая смесь для поджигания шихты; 6 - спираль для запала; 7 - графитовая прокладка, 8 - листок алюминия

Скорость горения шихты составила 13 мм/с.

Продукт, полученный в результате сжигания такой смеси, показан на рисунке з.

а) б)

Рисунок 3 . Продукт, полученный в результате сжигания смеси гранул (Fe2Oз+Al) и (^+0: а) после реакции; б) после разделения гранул

После сжигания шихты получился легко разрушаемый спёк гранул, которые легко отделяются друг от друга.

При содержании шихты в количестве 50 % и более от общей мас-

сы смеси, конечным продуктом являлись гранулы, по размерам равные исходным гранулам (5-7 мм).

Интересно, что вместо гранул термитной смеси образовались пустоты, а продукты её сгорания диффундировали внутрь гранул карбида титана.

Полученные гранулы обладают магнитными свойствами, что подтверждается рисунком 4.

Рисунок 4. Притяжение гранул полученного композита к вертикально установленному постоянному магниту

Таким образом, можно предположить, что полученные гранулы представляют собой карбид титана, пропитанный железом и оксидом алюминия.

Фазовый состав синтезированного продукта, представлен на рисунке 5.

Sample ID: -, Sample паше: -, Теше: 25.0°С Data: 04/16/13 15:39 Step : 0.020' Integration Time: 0.600 sec Range: 30.000 - BO.000* Cont. Scan Rate: 2.000 [Vmin]

Vert. Scale Unit: [CPS] flcrz. Scale Unit: [deg]

120_

30.0 34.0 39.0 42.0 46.0 50.0 54.0 50.0 62.0 66.0 70.0 74.0 78.0

Рисунок 5 .Результаты рентгенофазового анализа: -фаза НС, Сфаза А1203, Д- фаза АШе.

Таким образом, в результате проведенного эксперимента был получен композит НС + А1203 + АШе.

Полученный композит измельчался в конусно-инерционной дробилке (КИД) до состояния порошка. В дальнейшем порошок измельчался в шаровой мельнице.

В таблице 1 приведены результаты размола синтезированного порошка ТЮ + А1203 + АШе, в которой приводится фракционный состав порошка после измельчения в шаровой мельнице через каждые два часа.

Таблица 1 - Результаты размола синтезированного порошка

ТЮ + А1203 + АШе

Фракция, мкм После помола в КИДе, % После 2 ч. помола, % После 4 ч. помола, % После 6 ч. помола, % После 8 ч. помола, %

> 315 83 25,1 8,9 5,1 4,2

> 100 9 14,6 1,6 0 0

> 40 6,3 49 13 7,1 3,2

< 40 1,7 11,3 76,5 87,8 92,6

Исходя из приведённых данных можно сделать вывод о том, что в течение 8 часов порошок ТЮ + А1203 + АШе, был практически полностью перемолот (92 %) во фракцию менее 40 мкм, тогда как изначально, после измельчения в КИДе большая часть порошка (83 %) была размером более 315 мкм.

На рисунке 6 представлена динамика измельчения порошка.

Рисунок 6. Динамика измельчения порошка

По результатам исследования оптимальное время измельчения составляет 4 часа.

Таким образом, методом самораспространяющегося высокотемпературного синтеза получен композит TiС + Al2O3 + AlFe, обладающий магнитными свойствами.

Список и пользованных источников

1. Yatsenko, I.V. Fe Reduction by Carbon during Self-Propagating High-Temperature Synthesis of Fe-TiC Composite ^xt] / I.V. Yatsenko, V.V. Yatsenko, A.P. Amosov, A.R. Samboruk // Key Engineering Materials Submitted: 2015-05-20. - Vol. 685. - pp 768-771.

Yatsenko Igor Vladimirovich, postgraduate; Samboruk Anatoliy Romanovich, Ph.D., professor; Kuznets Elena AnatoVevna, Ph.D., associate professor Samara State Technical University, Samara, Russia (e-mail: samboruk55@mail.ru; elenakuznets@mail.ru) PRODUCTION OF TiC + Al2O3 + AlFe COMPOSITE FROM GRANULATED BATCH BY USING SHS

Abstract. The granules of TiC + Al2O3 + AlFe composite with magnetic properties were produced by using self-propagating high-temperature synthesis (SHS). The grinding granules dynamics and phase composition of the final product are shown.

Key words: self-propagating high-temperature synthesis, granules, composite, titanium carbide, aluminum oxide, grinding.