Способ получения порошка кристаллического титана

1. Способ получения порошка кристаллического титана, содержащего монокристаллы или агломераты монокристаллов, имеющие средний размер кристалла (по объему) более 1 мкм, включающий проведение реакции хлоридного соединения титана и металла-восстановителя в реакторе непрерывного действия с обратным перемешиванием, с получением свободно-текучей суспензии порошка титана в расплавленной хлоридной соли, в котором:
i) как хлоридное соединение титана, так и металл-восстановитель растворяют в расплавленной хлоридной соли, включающей суспендированный порошок титана, и их подают в реактор, содержащий хлоридную соль металла-восстановителя;
ii) среднее отношение хлоридного соединения титана и металла-восстановителя, подаваемых в реактор непрерывного действия с обратным перемешиванием, находится в пределах 1% от стехиометрического отношения, необходимого для того, чтобы полностью восстановить хлоридную соль титана до металлического титана;
iii) концентрация порошка титана в текучей суспензии порошка титана в расплавленной соли в реакторе непрерывного действия с обратным перемешиванием составляет от 2 до 23 мас.%; и
iv) металл-восстановитель представляет собой литий, натрий, магний или кальций.
2. Способ по п. 1, в котором некоторое количество расплавленной соли и продукта - порошка титана совместно выводят из реактора непрерывного действия с обратным перемешиванием, и отделяют их друг от друга за пределами реактора.
3. Способ по п. 1 или 2, в котором подаваемое растворенное хлоридное соединение титана получают в отдельной емкости, находящейся вне реактора непрерывного действия с обратным перемешиванием.
4
4. Способ по п. 3, в котором подаваемое растворенное хлоридное соединение титана получают в отдельной емкости, находящейся вне реактора непрерывного действия с обратным перемешиванием, путем проведения реакции TiCl с металлическим титаном, диспергированным в расплавленной хлоридной соли, рециркулированной из реактора непрерывного действия с обратным перемешиванием.
5. Способ по п. 1, в котором металл-восстановитель предварительно растворяют в расплавленной хлоридной соли перед подачей в реактор непрерывного действия с обратным перемешиванием.
6. Способ по п. 5, в котором металл-восстановитель предварительно растворяют в расплавленной хлоридной соли перед подачей в реактор непрерывного действия с обратным перемешиванием путем рециркуляции расплавленной соли из реактора непрерывного действия с обратным перемешиванием в емкость, в которой металл-восстановитель растворяют в хлоридной соли.
7. Способ по п. 1, в котором емкости для получения растворенной хлоридной соли титана и растворенного металла-восстановителя электрически изолированы друг от друга, а также от реактора непрерывного действия с обратным перемешиванием.
8. Способ по п. 1, в котором молярная концентрация растворенных катионов титана из хлоридной соли титана составляет менее 25% от молярной концентрации анионов хлорида в подаваемом растворе расплавленной соли.
9. Способ по п. 8, в котором молярная концентрация растворенных катионов титана из хлоридной соли титана составляет менее 5% от молярной концентрации анионов хлорида в подаваемом растворе расплавленной соли.
10. Способ по п. 1, в котором молярная концентрация атомов растворенного металла-восстановителя в подаваемой расплавленной хлоридной соли составляет менее 3,5% от анионов хлорида из раствора расплавленной соли.
11. Способ по п. 10, в котором молярная концентрация атомов растворенного металла-восстановителя в подаваемой расплавленной хлоридной соли составляет менее 0,5% от анионов хлорида из раствора расплавленной соли.
12. Способ по п. 1, в котором растворенный металл-восстановитель подают в реактор непрерывного действия с обратным перемешиванием в избытке по отношению к стехиометрическому количеству, необходимому для того, чтобы восстановить весь хлорид титана низшей валентности в потоке, подаваемом в реактор непрерывного действия с обратным перемешиванием.
13. Способ по п. 1, в котором температура в реакторе непрерывного действия с обратным перемешиванием составляет менее 800°C.
14. Способ по п. 13, в котором температура в реакторе непрерывного действия с обратным перемешиванием составляет менее 650°C.
15. Способ по п. 1, в котором время пребывания в указанном реакторе, выраженное как отношение объема порошка титана внутри реактора непрерывного действия с обратным перемешиванием к объемному расходу порошка титана, полученного в реакторе непрерывного действия с обратным перемешиванием, составляет более пяти минут.
16. Способ по п. 15, в котором время пребывания в реакторе, выраженное как отношение объема порошка титана внутри реактора непрерывного действия с обратным перемешиванием к объемному расходу порошка титана, полученного в реакторе непрерывного действия с обратным перемешиванием, составляет более двадцати минут.
4
17. Способ по п. 1, в котором имеется избыток диспергированного титана, рециркулированного в емкость, в которой получают растворенное галогенидное соединение титана, по отношению к стехиометрическому количеству, необходимому для того, чтобы полностью восстановить подаваемый TiCl до дихлорида титана.
18. Способ п. 1, в котором хлоридное соединение титана представляют собой дихлорид титана.
19. Способ по п. 1, в котором среднее отношение хлоридного соединения титана и металла-восстановителя, подаваемых в реактор непрерывного действия с обратным перемешиванием, находится в пределах 0,1% от стехиометрического отношения, необходимого для того, чтобы полностью восстановить хлоридную соль титана до металлического титана.