Разработка стандартных образцов минерального сырья, содержащего драгоценные металлы

РАЗРАБОТКА СТАНДАРТНЫХ ОБРАЗЦОВ МИНЕРАЛЬНОГО СЫРЬЯ, СОДЕРЖАЩЕГО ДРАГОЦЕННЫЕ МЕТАЛЛЫ

Т. Д. Горностаева, Г. Е. Еркович, С. В. Прокопьева

В статье излагаются результаты разработки СО состава минерального сырья, содержащего драгоценные металлы, полученные в Испытательном аналитическом центре ОАО «Иргиред-мет» и участия Испытательного аналитического центра ОАО «Иргиредмет» в международных профессиональных испытаниях аналитических лабораторий, проводимых ROCKLABS (Новая Зеландия).

Выпуск стандартных образцов состава минерального сырья, содержащего драгоценные металлы, значительно отстает от потребности в них из-за отсутствия организаций, занимающихся созданием и выпуском таких СО, и достаточно высокой стоимости разработок для отдельных предприятий.

В последние годы благодаря активной работе с геологическими организациями и золотодобывающими предприятиями Испытательный аналитический центр ОАО «Иргиредмет» и его метрологическая группа, аккредитованная на право аттестации методик выполнения измерений (МВИ), аттестации стандартных образцов и проведения метрологической экспертизы документов по разработке МВИ и стандартных образцов (аттестат аккредитации МГ действителен до 01.07.2008) выполняет большой объем работ по разработке, аттестации и выпуску стандартных образцов состава рудных материалов (золото-, серебро- и платиносодержащих руд и продуктов их переработки), технологических продуктов переработки руд (ионообменных смол и активированных углей), аттестованных по содержанию драгоценных металлов: золота, серебра, платины и палладия, а также ряда других металлов: железа, меди, цинка, свинца, сурьмы, мышьяка, марганца и др. Чаще всего такие работы выполняются на договорной основе по заявкам предприятий или горно-геологических компаний из материала заказчика, то есть специально отобранных и соответствующим образом подготовленных проб непосредственно на предприятии. Подготовка проб включает измельчение материала СО до крупности частиц 0,074 мм и усреднение (гомогенизацию) на специальном оборудовании с последующим квартованием и отбором проб для исследования однородности материала. Оценка однородности материала СО проводится по ГОСТ 8.531—2002 [6] метрологическая аттестация СО по ГОСТ 8.532—2002 [7].

В период с 2004 по 2007 год Испытательный аналитический центр ОАО «Иргиредмет» разработал и выпустил большой ассортимент стандартных образцов состава рудных материалов, содержащих драгоценные и другие металлы (рис. 1).

Рис. 1. Стандартные образцы состава руд

золотосодержащих и продуктов их переработки

В том числе:

— государственный стандартный образец состава руды золотосодержащей ГСО 8634—2004 (РЗС-04), аттестованный по содержанию золота, серебра; дополнительно железа, свинца, цинка, мышьяка и сурьмы. В межлабораторном эксперименте по аттестации стандартного образца участвовали 11 аналитических лабораторий золотодобывающих предприятий и организаций;

— 18 комплектов стандартных образцов предприятия (СОП) состава руд золотосодержащих и продуктов их переработки (хвостов и концентратов), аттестованных по содержанию золота, серебра и ряда сопутствующих металлов для золотодобывающих предприятий и горно-геологических компаний;

— стандартные образцы предприятия состава технологических продуктов переработки руд: золотосодержащих ионообменных смол и активированных углей, аттестованные по содержанию золота и серебра (комплекты);

— стандартные образцы предприятия состава руд платиносодержащих, аттестованные по содержанию платины и палладия (комплект);

В межлабораторном эксперименте по аттестации СО состава платиносодержащих горных пород, разработанных по заявке ООО «Кольская горно-геологическая компания», кроме Аналитического центра ОАО «Иргиредмет»

принимали участие следующие предприятия и организации: РАО «Норильский никель» (АО «Институт Гипроникель»), ЗАО РАЦ «Меха-нобр», Аналитический центр ФГУП «ЦНИГРИ». Материал стандартных образцов также был передан в Канаду, где анализ выполнили пять канадских лабораторий по западным нормативам. В итоге были получены удовлетворительные результаты по всем лабораториям за исключением двух лабораторий (одной из Канады и АЦ «ЦНИГРИ»).

— стандартные образцы предприятия состава полиметаллических руд, аттестованные по содержанию свинца и цинка (СОП ОАО «Ир-гиредмет»); в 2006 году разработаны СОП зо-лотосурьмяных руд, в аттестации которых принимали участие: лаборатория ООО «Новоангарский обогатительный комбинат» и институт Геохимии СО РАН; комплект образцов, разработанных по заявке «Armenian copper programme» (Республика Армения) и аттестованных по содержанию молибдена и меди.

Перечень предприятий и организаций, для которых на договорной основе разработаны стандартные образцы предприятия (комплекты).

В 2005 году Аналитический центр ОАО «Иргиредмет» разработал и выпустил комплект стандартных образцов предприятия состава руды золотосодержащей, состоящий из шести СО, аттестованных по содержанию золота, серебра, железа, марганца, меди, цинка, свинца и предназначенный для реализации аналитическим лабораториям предприятий и организаций. В настоящее время весь материал СО реализован.

Аналитическим центром ОАО «Иргиредмет» разработаны и утверждены в качестве ГСО стандартные образцы состава растворов ионов благородных металлов: золота, серебра, платины и палладия. Аттестованное значение — массовая концентрация ионов золота, серебра, платины и палладия (1,00 мг/см3)) соответственно.

Документация на ГСО представлена для рассмотрения в страны Содружества Независимых Государств (СНГ), по результатам ее согласования перечисленные ГСО приняты в ка-

честве Межгосударственных стандартных образцов (МСО) и внесены в Реестр МСО (рис. 2).

Проведены экспериментальные работы по подтверждению аттестованных характеристик

ОАО "Иргиредмст"

ДД^ 664025, г. HpKjrcit, б-р Гапфина 38

N Сертификатов утвервдеини типа Ks

Ж«т/ МСО 0624:2004 '

СТАНДАРТНЫЙ ОБРАЗЕЦ СОСТАВА РАСТВОРА

ИОНОВ СЕРЕБРА (СрР) 1,00 иг/см

Фон -2,0 моль/дм3 HCL

Срок тонкости 5 лет Дата выпуска: июнь 2006 г.

Рис. 2. Межгосударственные СО (ГСО) состава растворов ионов металлов: Аи, Ag, Pt и Pd

рассматриваемых ГСО в лабораториях Болгарии, Кыргызстана и Украины в рамках сотрудничества в международной организации по метрологии КООМЕТ. Положительные результаты экспериментальных работ позволили признать ГСО в качестве СО КООМЕТ и внести в Реестр СО КООМЕТ.

Перечень СО и их номера по национальному и межгосударственному Реестрам приведены в таблице 1.

Аналитический центр принимал участие в межлабораторном эксперименте в выполнении аттестационных анализов при разработке государственных стандартных образцов состава руд сульфидных медно-никелевых (медистой и вкрапленной), смеси пирротиновых руд, концентрата медного и хвостов отвальных Талнахской обогатительной фабрики ОАО «Горно-металлургическая компания «Норильский никель», аттестованных по содержанию платины, палладия, родия, иридия, рутения, золота, серебра, никеля, кобальта и меди и разработанных Исследовательским центром металлургических технологий и сертификации ОАО «Сибцветметниипроект» (г. Красноярск).

Таблица 1

Наименование СО Номер Номер Номер по Реестру

по Реестру РФ по Реестру МСО СО КООМЕТ

СО состава раствора ионов золота ГСО 8429-2003 МСО 0623:2004 СО КООМЕТ 0038-2005-Ри

СО состава раствора ионов серебра ГСО 8430-2003 МСО 0624:2004 СО КООМЕТ 0039-2005-Ри

СО состава раствора ионов платины ГСО 8431-2003 МСО 0625:2004 СО КООМЕТ 0040-2005-Яи

СО состава раствора ионов палладия ГСО 8432-2003 МСО 0626:2004 СО КООМЕТ 0041-2005-Ри

Таблица 2

Химический состав стандартных образцов золотосодержащих руд

Элемент (компонент) Массовая доля элемента (компонента), %

СОП ЗСР ИАЦ-1-07 СОП ЗСР ИАЦ-2-07 СОП ЗСР ИАЦ-3-07 СОП ЗСР ИАЦ-4-07 СОП ЗСР ИАЦ-5-07 СОП ЗСР ИАЦ-6-07

Э102 68,1 53,3 66,3 71,5 69,4 57,4

А12О3 14,2 11,1 13,0 17,1 14,9 14,6

П02 0,25 0,27 0,53 0,44 0,27 0,23

СаО 3,5 18,3 6,0 2,2 3,8 4,2

К20 3,4 2,2 2,3 2,6 4,0 3,8

МпО 0,081 0,52 0,21 0,054 0,11 0,12

Р2О5 0,044 0,19 0,15 0,17 0,097 0,081

^2О3 общ. 2,9 6,0 5,1 ^общ. — 2,7 2,9 2,8

^общ. 0,12 2,5 0,34 0,92 0,44 0,46

Си 0,012 0,023 0,007 0,002 0,018 0,024

2п 0,004 0,021 0,008 0,041 0,043 0,007

РЬ 0,002 0,002 <0,001 0,036 0,051 0,020

N1 0,008 0,005 0,006 0,002 0,001 <0,001

Со <0,001 0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001

Аэ 0,005 0,076 0,15 0,103 <0,001 0,009

Окончание таблицы 2

Элемент (компонент) Массовая доля элемента (компонента), %

СОП ЗСР ИАЦ-1-07 СОП ЗСР ИАЦ-2-07 СОП ЗСР ИАЦ-3-07 СОП ЗСР ИАЦ-4-07 СОП ЗСР ИАЦ-5-07 СОП ЗСР ИАЦ-6-07

Sb 0,007 0,016 0,081 0,007 <0,001 0,006

WO3 0,008 0,006 0,056 0,005 0,006 0,011

Cr 0,015 0,001 0,008 0,008 0,009 0,010

Mo 0,001 <0,001 0,001 0,007 0,001 0,001

Sn <0,001 <0,001 0,006 0,004 <0,001 0,002

Bi <0,001 0,002 <0,001 0,003 <0,001 <0,001

Ba - - - 0,051 0,11 0,099

V - - - 0,005 0,002 0,003

Таблица 3

Химический состав стандартных образцов платиносодержащих руд

Элемент (компонент) Массовая доля элемента (компонента), % Элемент (компонент) Массовая доля элемента (компонента), %

СОП ПлСР ИАЦ-7-07 СОП ПлСР ИАЦ-8-07 СОП ПлСР ИАЦ-7-07 СОП ПлСР ИАЦ-8-07

SiO2 46,2 64,8 Pb <0,001 <0,001

AI2O3 7,7 13,2 Ni 2,14 0,035

TiO2 0,20 0,29 Co 0,090 0,003

CaO 1,2 9,7 As 0,015 0,006

K2O 0,98 0,24 Sb 0,010 0,003

MnO 0,10 0,13 WO3 0,010 0,001

P2O5 0,057 0,013 Cr 0,13 0,001

Fe203 общ. 24,2 8,1 Mo <0,001 0,001

Sобщ. 11,6 0,20 Sn <0,001 <0,001

Cu 0,52 0,067 Bi <0,001 0,002

Zn 0,009 0,007

В настоящее время в Аналитическом центре ведется разработка шести стандартных образцов состава руд золотосодержащих и двух СО платиносодержащих руд разного состава, которые аттестуются по содержанию золота, серебра, платины и палладия. Общий химический состав материала стандартных образцов приведен в таблицах 2 и 3.

В межлабораторном эксперименте принимают участие лаборатории организаций: ОАО «Лабораторно-исследовательский центр по

анализа в соответствии с применяемыми методиками анализа, что является особенно важным при определении содержания драгоценных металлов в рудных материалах сложного химического состава и продуктах их переработки.

С 2002 года Испытательный АЦ принимает участие в международных профессиональных испытаниях аналитических лабораторий, проводимых ROCKLABS (Новая Зеландия). ROCKLABS основана в 1969 году как коммерческая лаборатория по выполнению геохимических и пробирных анализов. В международных сравнительных испытаниях, проводимых ROCKLABS, принимают участие более 30 аналитических лабораторий разных стран мира (Австралия, Канада, Новая Зеландия,

изучению минерального сырья» (ОАО «ЛИ-ЦИМС» г. Чита) и ЗАО «Региональный аналитический центр МЕХАНОБР» (г. Санкт-Петербург).

Три СО состава руд золотосодержащих уже аттестованы. Аттестованные содержания золота и серебра в СО представлены в таблице 4.

Применение стандартных образцов в аналитических лабораториях предприятий и геологических организаций позволяет проводить оперативный контроль точности результатов

ЮАР, США, Россия 2—3 лаборатории и др.). ROCKLABS рассылает участникам испытаний пробы (с дубликатами) для определения золота (или золота и серебра), которые сопровождаются информацией об ориентировочном содержании определяемого элемента и рекомендуемом методе анализа. Программа проверки лабораторий на качество выполнения анализов, используемая ROCKLABS, включает подготовку стандартных образцов. Участники испытаний получают задание о необходимости выдачи всех результатов анализа. По результатам испытаний ROCKLABS оценивает способность отдельной лаборатории анализировать образцы и обеспечивать результаты анализа, близкие с аттестованным значением. После проведения статистической обработки

Таблица 4

Аттестованное значение и погрешность аттестованного значения СО

Индекс СО Аттестованное значение и погрешность аттестованного значения СО при доверительной вероятности Р =0,95

Аи, г/т Аи, г/т

Сат дат Сат Дат

СОП ЗСР ИАЦ-1-07 0,53 0,04 1,80 0,11

СОП ЗСР ИАЦ-1-07 6,2 0,4 2,88 0,36

СОП ЗСР ИАЦ-1-07 11,2 0,8 (0,46)* -

* — аттестовано ориентировочно.

полученных данных ROCKLABS рассылает участникам межлабораторных испытаний конфиденциальный отчет, в котором помещены результаты анализа проб, полученные всеми участниками испытаний и среднее значение содержания золота (серебра) по каждой анализируемой пробе. Каждой лаборатории присваивается идентификационный номер. При этом получателю отчета сообщается только его номер.

В 2006 году АЦ ОАО «Иргиредмет» дважды принимал участие в межлабораторных сравнительных испытаниях, проводимых ROCKLABS. В первых испытаниях для определения золота были получены 7 образцов, во вторых — 8. В Аналитическом центре были подобраны наиболее оптимальные методы анализа с учетом ориентировочного содержания золота для каждого образца. Расхождения полученных результатов определения золота со

Sample 1 • Au

0.64

о.$В

27 -1 Ml

1 31

0 1 и ft Oi jf U14 _ » 26 17 0

OS 01 <>22 1 08 06 1

03 I

0.64 | 0.56 0.58 0.60 062 0.64 0.66

01 1»t tubsampfe ppm

Рис. 3. Результаты определения золота, полученные участниками сравнительных испытаний. Среднее содержание золота: образец 1 — 0,599 ррт; образец 6 — 4,060 ррт

средним значением не превышали 0,02—0,07 ррт (г/т). На рис. 3 показано рассеяние результатов определения золота в двух образцах (номер 1 и 6), полученных участниками сравнительных испытаний (профессиональный тестовый раунд 16). Идентификационный номер Аналитического центра — 21.

Участие в межлабораторных сравнительных испытаниях является очень полезным

опытом для лабораторий, принимающих участие в региональных и международных проектах, поскольку позволяет сравнивать точность результатов, полученных в ходе испытаний всеми участвующими лабораториями. Эти испытания являются проверкой обеспечения качества результатов в соответствии с требованиями Международного стандарта ИСО 9001—2000 (ГОСТ Р. ИСО 9001—2001).

ЛИТЕРАТУРА

1.МИ 2335-2003 Рекомендация ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (издание второе).

2. ГОСТ Р ИСО 5725-(1-б)—2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений.

3. ГОСТ Р 8.563—96 ГСИ. Методики выполнения измерений.

4. ГОСТ 8.315—97 ГСИ. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения.

5. МИ 2434—2002 Рекомендации ГСИ. Смеси аттестованные. Порядок разработки, аттестации и применения.

6. ГОСТ 8.531—2002, ГОСТ 8.531—2002 ГСИ. Стандартные образцы состава монолитных и дисперсных материалов. Способы оценивания однородности.

7. ГОСТ 8.532—2002 ГСИ. Стандартные образцы состава веществ и материалов. Межлабораторная метрологическая аттестация.

Авторы

ГОРНОСТАЕВА Таисия Дмитриевна

Начальник Испытательного аналитического центра ОАО «Иргиредмет», канд. хим. наук. Направления деятельности: руководство Аналитическим центром. Имеет 25—30 публикаций.

Телефон:

(3952) 33-08-43 Факс:

(3952) 33-08-33 Е-таП:

analytic@irkutsk.ru

ЕРКОВИЧ Галина Евгеньевна

Зав. сектором Аналитического центра и зав. метрологической группой ИАЦ, канд. физ.-мат. наук, ст. науч. сотрудник. Направления деятельности: разработка и аттестация СО; разработка и метрологическая аттестация методик КХА; экспертиза документов по аттестации методик и разработке стандартных образцов предприятия (СОП). Имеет 35—40 публикаций.

Телефон:

(3952) 33-09-13 Факс:

(3952) 33-08-33 E-mail:

erkovich@inbox.ru

ПРОКОПЬЕВА Светлана Владимировна

Зам. начальника Аналитического центра, разработка и аттестация СО. Направления деятельности: разработка и метрологическая аттестация методик КХА. Имеет 20—25 публикаций.

Телефон:

(3952) 33-08-43 Факс:

(3952) 33-08-3 E-mail:

analytic01@inbox.ru