СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ДОБАВКИ ДЛЯ ПОКРЫТИЙ, ВКЛЮЧАЮЩЕЙ В СЕБЯ МЕТАЛЛОСОДЕРЖАЩИЕ НАНОЧАСТИЦЫ, И ПОЛУЧАЕМЫЙ ПРОДУКТ
METHOD OF PREPARING COATING ADDITIVE CONTAINING METAL-CONTAINING NANOPARTICLES, AND OBTAINED PRODUCT

ОБЛАСТЬ ТЕХНИКИ, К КОТОРОЙ ОТНОСИТСЯ ИЗОБРЕТЕНИЕ
Настоящее изобретение относится к добавкам, которые используют в красках и покрытиях в целях придания им желаемых свойств в зависимости от конечного практического применения, в частности, данное изобретение относится к добавке, которая содержит наночастицы одного или нескольких соединений, предпочтительно металлосодержащего(их), где сопутствующие им растворители, диспергирующие вещества и поверхностно-активные вещества выбирают в зависимости от свойств краски или покрытия.
УРОВЕНЬ ТЕХНИКИ
Применение соединений в виде наночастиц для придания краскам, масляным лакам и покрытиям свойств, отличающихся от их естественных свойств, в целом известно и значительно расширилось в последние годы.
Например, известно, что наночастицы металлического серебра применяют для придания антибактериальных свойств материалам, в которые они включены, как показано в патентах, процитированных в данном документе ниже.
Применение некоторых металлов или их соединений в качестве реагентов, которые способствуют улучшению некоторых заданных свойств продуктов, таких как покрытия, краски и другие полимерные смеси, является обычным в повседневной практике, например, широко известно использование серебра в антибактериальных целях, и известно, что их действие значительно улучшается, когда их частицы обладают нанометровым размером. Хотя существуют материалы, содержащие частицы металлического серебра нанометрового размера, вышеуказанное серебро нанесено на инертные подложки, размер которых составляет несколько микронов, что приводит к возникновению локальных зон с высокой концентрацией наночастиц.
Известно противогрибковое действие оксида цинка, и оксид цинка широко применяют в товарах личной гигиены и лекарственных препаратах для кожи. Кроме того, известно, что его частицы нанометрового размера могут поглощать ультрафиолетовый свет, защищая содержащие их материалы. Так же как и в случае всех соединений, частицы которых обладают нанометровым размером, лучшее диспергирование и регулируемый размер частиц предоставляют преимущества, обусловленные практически полным отсутствием незащищенных зон.
Известно также препятствующее воспламенению действие гидроксида магния, и было обнаружено, что при нанометровом размере его частиц он обладает преимуществами, например, прозрачен, при отсутствии влияния на механические свойства покрытия, в котором его используют. Это описано в патентной заявке PCT/MX 2007/000046 (Martinez et al., 2007), которая относится к способу приготовления препятствующей воспламенению добавки для покрытий и получающихся в результате продуктов.
Аналогичным образом, свойства наночастиц Ag, Au, Cu, Bi, Mg, Zn, Sb, их оксидов, гидроксидов, сульфидов, хлоридов, сульфатов, а также их смесей передаются покрытиям, используемым при конечном практическом применении.
Существуют несколько примеров покрытий, в которые включены наночастицы для придания им определенных качеств или свойств. Основная проблема, которую необходимо решить, состоит в эффективном диспергировании наночастиц в используемом объеме из-за возникновения агломератов, которые снижают их эффективность.
В настоящем изобретении описана добавка, которая обеспечивает однородное распределение и эффективное диспергирование наночастиц по всему покрытию. В целях большей ясности в данном документе «добавка» означает смесь или комбинацию компонентов, которые добавляют к другому веществу для придания ему отсутствующих у него качеств или для улучшения тех качеств, которыми оно уже обладает. В частности, добавка по данному изобретению предназначена для ее применения в покрытиях, таких как краски, масляные лаки и полимерные смеси, которые являются жидкими при комнатной температуре.
На предшествующем уровне техники описано большое разнообразие способов включения наночастиц в покрытия и придания им тем самым определенных, характерных для вышеуказанных наночастиц свойств, некоторые примеры которых упомянуты ниже.
В патенте CN 1850924 (Li, 2006) описано изготовление антибактериального покрытия, содержащего наночастицы серебра. Данную добавку получают, используя гидроксилированную акриловую смолу или эмульсию полимера акриловой кислоты, исходя из 6 %-ного раствора наночастиц в полиэтиленовом воске. Невозможно добиться того, чтобы получаемый этим способом продукт являлся совместимым с другими системами, а его максимальная концентрация ограничена 6%.
В патенте CN 1837035 (Wang et al., 2006) изложен способ изготовления гибридной углеродной мембраны, которая содержит неорганические наночастицы. Продукт по данному изобретению ограничен лишь одним видом практического применения.
В патенте JP 2005248136 (Ando, 2005) рассмотрена добавка для покрытий, которая содержит частицы серебра нанометрового размера, которая предотвращает прикрепление морских организмов к поверхностям. Данное изобретение ограничено удалением морских организмов с погруженных в воду поверхностей и краской для применения в морском судостроении.
В патенте TW 220398 (Liang, 2004) рассмотрена добавка, которая содержит металлосодержащие наночастицы, которые, однако, синтезируют непосредственно в органическом растворителе. Практическое применение продукта по данному изобретению ограничено совместимыми с органическими растворителями материалами и теми, которые могут быть в них синтезированы.
В патенте WO 2003103392 (Nonninger et al., 2003) описано покрытие, которое содержит металлосодержащие наночастицы с антибактериальными свойствами, но обладает ограничением, связанным с тем, что вышеуказанные наночастицы находятся на других частицах из диоксида титана.
Публикация US 20070173564A1 (Sohn et al., 2007) относится к композиции для изготовления прозрачного покрытия с использованием фотоотверждаемой смолы, которая содержит наночастицы серебра. Продукт по данному изобретению ограничен наночастицами серебра в фотоотверждаемом прозрачном покрытии.
Публикация US 2006155033A1 (Sisson, 2006) описывает эмульсию, применяемую для улучшения электропроводимости между контактными поверхностями, например, электрическими разъемами, а также для их защиты от влияния времени. Это покрытие ограничено приданием электрических свойств и использованием наночастиц серебра.
Патент US 6855749B1 (Yadav et al., 2005) ограничен полимерным нанокомпозитом, который, в основном, применяют в качестве материала для использования в биологических системах для таких применений, как контейнеры для лекарственных препаратов, биомедицинские устройства, а также имплантаты костей и зубов.
Патент US 6228904B1 (Yadav et al., 2001) относится к конкретному полимерному композиту, содержащему обладающие свойствами электросопротивления наноматериалы, способу и практическому применению смеси для изготовления пластика, обладающего электрическими свойствами. Идея данного документа не применима непосредственно к жидким смесям для покрытий, как в настоящем случае, хотя свойства, о которых идет речь, относятся к электрическим свойствам.
Добавка по настоящему изобретению разработана для придания конечному покрытию биоцидных, защищающих от ультрафиолетового излучения и препятствующих возгоранию свойств и в целом некоторых свойств, присущих металлам и соединениям Ag, Au, Cu, Mg, Zn, Bi, Sb; получение данной добавки включает использование растворителей, поверхностно-активных веществ, диспергирующих веществ и смол, которые обуславливают ее совместимость с конечным покрытием. Вышеуказанное покрытие, содержащее добавку, обеспечивает превосходное распределение и диспергирование наночастиц по всему такому покрытию при отсутствии необходимости использования неорганической подложки. Способ изготовления добавки исходит из существующих наночастиц упомянутых выше металлов и соединений, которые могут находиться в водно-органических средах или альтернативно в виде сухих порошков, и их подвергают обработке, которая позволяет включать их в покрытия, используемые в широком диапазоне условий окружающей среды. Данный способ можно применять для получения множества функционализированных добавок.
ЦЕЛИ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Одна из целей настоящего изобретения заключается в предложении композиции для использования в качестве добавки в полимерных смесях, таких как краски, масляные лаки или покрытия жидкого типа, в которых требуемые для конечного практического применения свойства обусловлены присутствием металлосодержащих частиц нанометрового размера и их композитами, выбранными специально.
Другая цель настоящего изобретения состоит в том, чтобы наночастицы добавки, которые придают свойства покрытию, были однородно распределены по объему покрытия.
Следующая цель настоящего изобретения заключается в предложении добавки, в которой наночастицы добавки не агломерируют, оставаясь диспергированными как в течение всего срока годности добавки, так и в течение всего срока годности покрытия, в которые они введены.
Еще одна цель настоящего изобретения состоит в том, чтобы путем подходящего выбора наночастиц одного или нескольких металлов и их соединений можно было получить требуемые для покрытия свойства.
Следующая цель настоящего изобретения заключается в предложении добавки, в которой наночастицы металла или соединения металла не требуют дополнительного носителя, такого как керамические материалы, для предотвращения агломерации.
Эти и другие цели станут ясными квалифицированному в данной области техники специалисту при прочтении приведенного ниже описания.
КРАТКОЕ ОПИСАНИЕ ЧЕРТЕЖЕЙ
На Фиг.1 изображена блок-схема, которая представляет процесс приготовления добавки по данному изобретению.
ПОДРОБНОЕ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Добавку, изготовляемую согласно способу по настоящему изобретению, получают, исходя из металлосодержащих наночастиц и их композитов, средний размер которых выбирают так, чтобы он находился в диапазоне от 1 до 100 нанометров, предпочтительно монодисперсных, то есть обладающих очень узким распределением по размерам, причем размер частиц зависит от требуемого практического применения, например, считают, что для применений медицинского назначения предпочтительными являются размеры менее 10 нм, а в случае применений, связанных с защитой от ультрафиолетового излучения, желательными являются размеры около 60 нм, и с чистотой, равной, по меньшей мере, 95%.
Выбор составляющего наночастицы вещества, которое следует использовать при разработке рецептуры добавки по настоящему изобретению, тесно связан со свойством, которое требуется для конечного практического применения, как видно из таблицы 1, в которой представлены некоторые примеры, служащие для определения характеристик, рекомендуемых для получения желаемых эффектов при конечном практическом применении.
<b>Таблица 1</b><b>Рекомендуемый выбор наночастиц для приготовления добавки</b>
<b>Свойство</b>
<b>Ag</b><sup>0</sup>
<b>Au°</b>
<b>Cu°</b>
<b>Bi°</b>
<b>Mg</b><b>(OH)</b><sub>2</sub>
<b>ZnO</b>
<b>AgS</b>
<b>Bi</b><sub>2</sub><b>O</b><sub>3</sub>
<b>Sb</b><sub>2</sub><b>O</b><sub>5</sub>
А
X
X
X
X
B
X
X
X
C
X
Х
D
X
X
X
E
X
X
X
X
X
X
F
X
X
X
X
Здесь:А: Биоцидные свойства, такие как бактерицидные, фунгицидные и альгицидные.В: Защита от ультрафиолетового излучения.С: Защита от воспламенения.D: Фунгицидное свойство.Е: Электропроводимость.F: Оптические свойства.
Частицы нанометрового размера, выбираемые согласно таблице 1, подвергают обработке для включения их в конечное покрытие, для изготовления которого можно использовать наночастицы в виде водно-органической суспензии или порошка, при отсутствии совместимости раствора-носителя наночастицы и основы добавки, рецептуру которой следует разрабатывать так, чтобы она являлась определяющей, поскольку в важной части настоящего изобретения раствор-носитель в добавке изменяют так, чтобы сделать его совместимым с конечным покрытием.
На Фиг.1, на которой изображена блок-схема процесса изготовления добавки по данному изобретению, присутствуют две зоны, обозначенные римскими цифрами I и II: первая, состоящая из элементов блок-схемы с (10) по (40), которая отображает предварительную обработку наночастиц, и зона, состоящая из элементов блок-схемы (50) и (60), отображающая процесс изготовления добавки как таковой.
В зоне I или на стадии предварительной обработки элемент блок-схемы (10) изображает исходный материал, состоящий из наночастиц металла, их композитов или их смесей, который будет использован для приготовления добавки, предпочтительно являющейся влажной пастой, хотя для некоторых очень специальных практических применений, при которых необходимо отсутствие воды, желательным является использование сухого порошка. Как уже упомянуто, средний размер наночастиц находится в диапазоне от 1 до 100 нанометров, а их чистота составляет, по меньшей мере, 95%. Этот материал поступает к элементу блок-схемы (20).
Элемент блок-схемы (20) изображает процесс, обозначаемый как «замена раствора-носителя», при котором исходное вещество промывают в целях удаления, в зависимости от ситуации, содержащейся воды или содержащегося растворителя и замещения последней(его) «совместимым» растворителем, то есть его смешение с растворителем или разбавителем конечного практического применения («конечного покрытия») не сопровождается фазовым разделением, который, в свою очередь, будет предотвращать образование комков при контакте с конечным покрытием; этот процесс осуществляют при интенсивном перемешивании, предпочтительно в течение промежутка времени от 5-ти до 30-ти минут или так долго, как это необходимо. Данную смесь перемешивают при турбулентном режиме, используя снабженную разделяющим материал диском мешалку или другое устройство, которое обеспечивает окружную (линейную) скорость, по меньшей мере, 2 м/с и максимально до 30 м/с. После перемешивания происходит фазовое разделение, и процесс можно повторять до достижения содержания в твердой фазе остаточной влаги менее 5%.
В том случае, когда наночастицы могут взаимодействовать в связи с природой растворителя или разбавителя и качества смолы, содержащейся в конечном покрытии, оценивают необходимость проведения до осуществления процесса «замена раствора-носителя» (20) обработки поверхности частиц (16) с помощью традиционных совместимых с конечным покрытием поверхностно-активных веществ, как указано элементом блок-схемы (15).
Процесс «замена раствора-носителя» (20) проводят с целью подавления агломерации наночастиц в дисперсионной фазе (50) зоны II при включении в покрытие или при ее нанесении на поверхность, которую необходимо обработать.
Элемент блок-схемы (30) показывает, что в том случае, когда вследствие природы смолы и растворителей или разбавителей в конечном покрытии приемлемое содержание остаточной влаги в добавке очень мало, будучи близким к нулю, и сразу же по завершении стадии «замена раствора-носителя» (20) содержание остаточной влаги в твердой фазе уменьшают посредством проведения процесса сушки (40), учитывая то, что при вышеуказанной сушке рабочая температура находится ниже температуры кипения раствора-носителя. Данный процесс продолжают до достижения допустимого содержания остаточной влаги в конечном покрытии.
Результатом осуществления процесса (40) является «сухой» порошок наночастиц, который можно хранить для последующего приготовления добавки. Полученный данным способом продукт сохраняет свои свойства в течение продолжительного промежутка времени хранения.
В том случае, когда содержание влаги порядка 5% является допустимым при конечном практическом применении, стадию сушки, представленную элементом блок-схемы (40), пропускают.
Полученный продукт, либо «сухой», либо влажный, получаемый в результате осуществления одного из двух способов проведения первой стадии процесса (25) или (45), подвергают процессу диспергирования (50) в зоне II, смысл которого заключается в приготовлении готовой к использованию в конечном покрытии добавки по настоящему изобретению.
На этой стадии пасту или «сухой» порошок, получаемую(ый) на этапах, соответствующих элементам блок-схемы (20) или (40), подают для осуществления процесса диспергирования (50), в ходе которого добавляют совместимые с конечным покрытием смолу и диспергирующее вещество, указанные в таблице 2.
<b>Таблица 2</b><b>Рекомендуемый выбор смолы и диспергирующего вещества для приготовления добавки</b>
<b>Тип конечного покрытия</b>
<b>Рекомендуемая для дисперсии смола</b>
<b>Рекомендуемое для дисперсии диспергирующее вещество</b>
Полиуретановое
Сложнополиэфирная или альдегидная
Сополимер с кислотными группами, алкиламмониевая соль поликарбоновой кислоты, алкиламмониевая соль ненасыщенной жирной кислоты, соль ненасыщенных полиаминамидов и кислых сложных полиэфиров с низкой молекулярной массой, ненасыщенные полиаминамид и кислые сложные полиэфиры с низкой молекулярной массой
Отверждаемое под действием ультрафиолетового излучения
Эпоксиакрилатная
Сополимер с кислотными группами, алкиламмониевая соль поликарбоновой кислоты, алкиламмониевая соль ненасыщенной жирной кислоты, соль ненасыщенных полиаминамидов и кислых сложных полиэфиров с низкой молекулярной массой, соль ненасыщенного полиаминамида и кислых сложных полиэфиров с низкой молекулярной массой
Стиролакриловое
Стиролакриловая
Аммониевая соль акрилового сополимера, алкиламмониевая соль и полифункциональный полимер анионного типа, натриевая соль акрилового сополимера
Виниловое
Виниловая
Аммониевая соль акрилового сополимера, алкиламмониевая соль и полифункциональный полимер анионного типа, натриевая соль акрилового сополимера
Алкидалилэмалевое
Алкидалильная смола
Сополимер с кислотными группами, алкиламмониевая соль поликарбоновой кислоты, алкиламмониевая соль ненасыщенной жирной кислоты, соль ненасыщенных полиаминамидов и кислых сложных полиэфиров с низкой молекулярной массой, соль ненасыщенного полиаминамида и кислых сложных полиэфиров с низкой молекулярной массой
0% летучих органических соединений
Стиролакриловая, виниловая, эпоксиакрилатная
Аммониевая соль акрилового сополимера, алкиламмониевая соль и полифункциональный полимер анионного типа, натриевая соль акрилового сополимера
Нитроцеллюлозное
Стабилизированная алкидалильная или нитроцеллюлозная
Сополимер с кислотными группами, алкиламмониевая соль поликарбоновой кислоты, алкиламмониевая соль ненасыщенной жирной кислоты, соль ненасыщенных полиаминамидов и кислых сложных полиэфиров с низкой молекулярной массой, соль ненасыщенного полиаминамида и кислых сложных полиэфиров с низкой молекулярной массой
Алкидалильное
Алкидалил сои, кокосового ореха, лецитина
Сополимер с кислотными группами, алкиламмониевая соль поликарбоновой кислоты, алкиламмониевая соль ненасыщенной жирной кислоты, соль ненасыщенных полиаминамидов и кислых сложных полиэфиров с низкой молекулярной массой, соль ненасыщенного полиаминамида и кислых сложных полиэфиров с низкой молекулярной массой
Фенольное
Фенольная смола
Сополимер с кислотными группами, алкиламмониевая соль поликарбоновой кислоты, алкиламмониевая соль ненасыщенной жирной кислоты, соль ненасыщенных полиаминамидов и кислых сложных полиэфиров с низкой молекулярной массой, соль ненасыщенного полиаминамида и кислых сложных полиэфиров с низкой молекулярной массой
Диспергирование (50) осуществляют, используя мешалку или диспергирующее устройство с окружной линейной скоростью от 15 до 30 м/с. Вязкость смеси изменяют до вязкости конечного покрытия, вводя растворитель или разбавитель, который предпочтительно является таким же, как тот, который будут использовать с покрытием или, по меньшей мере, он должен быть с ним совместимым. Процентное содержание диспергирующего вещества в смеси поддерживают от 0,5 до 10% в зависимости от наночастиц в сухой основе.
Продукт (60), полученный в результате проведения процесса диспергирования (50), представляет собой добавку по данному изобретению, а в предпочтительном варианте осуществления может даже являться композицией, содержащей до 99% (вес.) наночастиц.
К числу достоинств получаемой способом по данному изобретению добавки относится то, что продукт, получаемый в результате обработки, представляющей собой замену раствора-носителя на стадии (20) и смешения со смолами и диспергирующими веществами на стадии (50), является полностью совместимым с конечным покрытием, для которого его получают, за счет выбора подходящей смолы и диспергирующего вещества по приведенной выше таблице 2, а также путем выбора подходящего поверхностно-активного вещества в том случае, когда оно необходимо, сохраняя при этом высокую степень гомогенности в дисперсии наночастиц в композиции так, что при добавлении добавки к конечному покрытию ее введение можно осуществить без труда и быстро, и это обеспечивает сохранение однородного распределения частиц в дисперсии по всему объему и, следовательно, в слое покрытия после нанесения на защищаемую поверхность.
Пример 1: Приготовление добавки для использования в органической матрице для применения в краске на основе сложного полиэфира
10
50
90
1. Берут пасту наночастиц металлического серебра, содержание воды в которой составляет 64%, с распределением частиц по размеру D, 16,3 нм; D, 23,9 нм; D, 43,5 нм, определенным методом фотонной корреляционной спектроскопии (PCS) на оборудовании типа MALVERN Zetasizer Nano ZS. В целях иллюстрации используют 300 граммов.
2. Наливают пасту наночастиц в снабженный винтовой мешалкой узкогорлый стакан берцелиусовского типа, добавляют двухкратный по отношению к объему пасты объем растворителя бутилцеллозольва. Дисперигируют в течение 5-ти минут.
3. Отделяют наночастицы от маточного раствора физическим способом (декантирование, фильтрование, центрифугирование и т.д.). Сохраняют маточный раствор для анализа содержания физической (несвязанной) воды по способу Карла Фишера (Karl Fischer). Взвешивают количество полученной пасты наночастиц для расчета содержания воды в пасте.
4. Повторяют стадии 2 и 3 столько раз, сколько необходимо для достижения содержания воды в пасте наночастиц менее 5% или такого содержания, которое приемлемо для конечного применения.
5. Стадии 2 и 3 повторяют еще 3 раза, но на этот раз растворитель заменяют простым метиловым эфиром пропиленгликольацетата.
6. В отдельном сосуде растворяют 125 граммов смолы на основе сложного полиэфира или какой-либо другой смолы, совместимой с этой системой, например, Laropal A 81 (BASF), в 100 мл растворителя простого метилового эфира пропиленгликольацетата. Полное растворение смолы проверяют традиционными способами.
7. Диспергируют пасту наночастиц, полученную на стадии 5, в растворе смолы в растворителе, используемых на стадии 6, добавляют 20 г диспергирующего вещества из подборки, приведенной в рекомендательных целях в таблице 2. Рекомендовано использовать окружную (линейную) скорость от 15 до 30 м/с в течение промежутка времени от 5-ти до 30-ти минут. Контролируют диспергирование пасты известными традиционными способами.
8. Разбавляют остаток смолы (375 граммов) в пасте, диспергированной на стадии 7, добавляют дополнительно 400 мл растворителя ацетата простого метилового эфира пропиленгликоля. Это добавление осуществляют в течение 1 часа при окружной скорости 5 м/с.
9. Доводят массу пасты до 1000 граммов с помощью растворителя - простого метилового эфира пропиленгликольацетата. Контролируют процентное содержание наночастиц в пасте, суммарное процентное содержание твердых веществ в пасте, плотность, вязкость, морфологию пасты с помощью микроскопии и содержание физической влаги по способу Карла Фишера.
Пример 2: Приготовление добавки для использования в органической матрице для применения в краске на основе полиуретана
10
50
90
1. Берут пасту наночастиц металлического серебра, содержание воды в которой составляет 64%, с распределением частиц по размеру D, 16,3 нм; D, 23,9 нм; D, 43,5 нм, определенным методом фотонной корреляционной спектроскопии (PCS) на оборудовании типа MALVERN Zetasizer Nano ZS. В целях иллюстрации используют 300 граммов.
2. Наливают пасту наночастиц в снабженный винтовой мешалкой узкогорлый стакан берцелиусовского типа, добавляют двухкратный по отношению к объему пасты объем растворителя бутилцеллозольва. Дисперигируют в течение 5-ти минут.
3. Отделяют наночастицы от маточного раствора физическим способом (декантирование, фильтрование, центрифугирование и т.д.). Сохраняют маточный раствор для анализа содержания физической воды способом Карла Фишера. Взвешивают количество полученной пасты наночастиц для расчета содержания воды в пасте.
4. Повторяют стадии 2 и 3 столько раз, сколько необходимо для достижения содержания воды в пасте наночастиц менее 5% или такого содержания, которое приемлемо для конечного применения.
5. В отдельном сосуде растворяют 125 граммов смолы на основе полиуретана или какой-либо другой смолы, совместимой с этой системой, например, Laropal A 81 (BASF), в 100 мл растворителя бутилцеллозольва. Полное растворение смолы проверяют традиционными способами.
6. Диспергируют пасту наночастиц, полученную на стадии 4, в растворе смолы и растворителя, полученных на стадии 5, добавляют 20 г диспергирующего вещества из подборки, приведенной в рекомендательных целях в таблице 2. Рекомендовано использовать окружную скорость от 15 до 30 м/с в течение промежутка времени от 5-ти до 30-ти минут. Контролируют диспергирование пасты известными традиционными способами.
7. Разбавляют остаток смолы (375 грамм) в пасте, диспергированной на стадии 6, добавляют дополнительно 400 мл растворителя бутилцеллозольва. Это добавление осуществляют в течение 1 часа при окружной скорости 5 м/с.
8. Доводят массу пасты до 1000 граммов с помощью растворителя бутилцеллозольва. Контролируют процентное содержание наночастиц в пасте, суммарное процентное содержание твердых веществ в пасте, плотность, вязкость, морфологию пасты с помощью микроскопии и содержание физической влаги по способу Карла Фишера.
Как будет очевидно квалифицированному в данной области техники специалисту, описанный для приготовления добавки по настоящему изобретению способ можно применять для получения походящих добавок, которые придают желаемые свойства при конечном практическом применении, выбирая соединение или смесь соединений из таблицы 1, без необходимости модификации способа. Также будет очевидно, что другие элементы или их соединения можно использовать для придания этих или других свойств при таком же способе изготовления.