Способ получения 1,5-динитро-3,7-эндометилен-1,3,5,7-тетразациклооктана
METHOD OF 1,5-DINITRO-3,7-CHLORDAN-1,3,5,7-TETRAZENE-CYCLO-OCTANE PRODUCTION

Изобретение относится к области химии и технологии взрывчатых веществ.
1,5-Динитро-3,7-эндометилен-1,3,5,7-тетразациклооктан (ДПТ) является полупродуктом в синтезе мощного взрывчатого вещества - октогена.
Известен способ получения ДПТ конденсацией нитрамида с формальдегидом и аммиаком [Chute W.J., Downing D.C., Mc Kay A.F., Myers J.C., Can. J. Res., B-27, 218 (1949)].
Недостатком указанного метода является отсутствие доступного способа получения нитрамида.
Предлагаемый способ получения ДПТ отличается от известных тем, что в качестве исходного сырья используется нитромочевина, что позволяет применять для синтеза доступное и распространенное вещество - карбамид (мочевина). Процесс получения ДПТ из нитромочевины осуществляется взаимодействием последней с формальдегидом и солями аммония при определенном pH. Метод прост и безопасен в исполнении, так как реакция проводится в водной среде. Сущность процесса заключается в том, что нитромочевина служит источником нитрамида, который с формальдегидом в присутствии ионов аммония конденсируется до ДПТ:
Пример
3
3
Суспензию 40,0 г нитромочевины в 400 см воды и 150 см 36%-ного формальдегида нагревают до 40-65°С и полученный раствор охлаждают до 20-25°С. Добавляют 60 г нитрата аммония, доводят pH водным аммиаком до 5-6 и выдерживают реакционную массу при этом pH в течение 30-45 мин. Выделившийся ДПТ отделяют. В фильтрат добавляют 150 мл формальдегида, повторно подогревают до 40-45°С, охлаждают и добавляют 60 г нитрата аммония. Доводят аммиаком pH до 5 и через 30 мин осадок отделяют, промывают водой, сушат. Суммарный выход ДПТ составляет 24,0 г (60% от теории).