УСТРОЙСТВО ДЛЯ СОЗДАНИЯ ВЫСОКОГО ДАВЛЕНИЯ И ТЕМПЕРАТУРЫ В БОЛЬШОМ ОБЪЁМЕ ДЛЯ ПРОИЗВОДСТВА УГЛЕРОД-УГЛЕРОДНОГО КОМПОЗИЦИОННОГО МАТЕРИАЛА

Полезная модель относится к области изостатических технологий получения углерод-углеродных композиционных материалов (УУКМ), в частности к одной из основных операций этих технологий - процессу пропитки и карбонизации при высоких давлениях (ПКД), и может быть использована в машиностроении, ракетно-космической и авиационной технике. УУКМ состоят из армирующего каркаса на основе высокомодульных углеродных волокон и углеродной матрицы, которую формируют в результате пропитки, карбонизации и высокотемпературной обработки (графитации) углеводородного прекурсора. При этом армирующий каркас из углеродных волокон пропитывают под давлением в тонкостенном металлическом контейнере расплавом углеводородного прекурсора, после чего проводят карбонизацию углеродной матрицы в том же контейнере при высоких давлениях. Полученную таким образом заготовку УУКМ графитируют в вакууме при температурах 2100-2700°С. Указанную термобарическую обработку заготовки материала и ее последующую графитацию в вакууме проводят многократно (до 5-6 раз) до достижения необходимой плотности заготовки.
Потребности современной техники, например авиационной и ракетно-космической техники, требуют производства заготовок УУКМ больших размеров: диаметром до 500-600 мм и высотой до 350-400 мм, что в свою очередь требует разработки и применения устройств для создания высоких давлений и температур в больших объемах.
Известно устройство для обработки дискретных и сплошных материалов при одновременном или комбинированном воздействии на них высоких давлений и температур, создаваемых в газовой среде - газостат (см. книгу «Процессы и оборудование для газостатической обработки», Г.А. Кривонос, А.Д. Зверев, Л.Ю. Максимов, Москва, «Металлургия», 1994 г). Газостат содержит силовую станину и контейнер, закрытый по торцам верхней и нижней пробками, с размещенными в нем теплоизоляционным колпаком и нагревателем и соединенный с системой подачи и отвода газа. Указанное устройство, помимо сложности, громоздкости, взрывоопасности дорогой стоимости обладает еще одним недостатком при их использовании в процессе производства УУКМ: в процессе карбонизации углеводородного прекурсора, например, каменноугольного пека, выделяется широкий спектр химических элементов и соединений, которые оказывают вредное воздействие как на нагреватель и внутренние элементы газостата, так и на свойства получаемых заготовок УУКМ.
Известен способ получения углеродного материала (патент РФ №182646 МПК С04В 35/52, публикация 19.05.1993.), для осуществления которого используется герметичный медный контейнер, в котором размещают заготовку и пек, контейнер помещают в аппарат высокого давления, средой передающей давление служит кварцевый песок. Контейнер нагревают до температуры минимальной вязкости пека, затем создают давление 80-200 МПа.
Известен также способ получения углеродного материала (патент РФ №2119469 МПК С04В 35/52, публикация 27.09.1998), для осуществления которого используется герметичный контейнер, изготовленный из листовой стали толщиной 1 мм, на дно контейнера размещают слой пека, на который устанавливают заготовку, при этом пространство между боковыми поверхностями контейнера и заготовки заполняют порошком графита. Контейнер помещают в аппарат высокого давления, где средой, передающей давление служит кварцевый песок. Контейнер нагревают до температуры минимальной вязкости пека, затем создают давление 25 МПа для обеспечения пропитки, после чего повышают давление до 100 МПа и температуру нагревателя до 750°С для обеспечения процесса карбонизации.
Недостатками указанных патентов являются большие затраты на изготовление устройств, большие затраты времени на подготовку устройств для реализации способов получения углеродных материалов согласно этим патентам, а также недостаточная точность в определении температуры заготовок при проведении процессов пропитки и карбонизации, что сказывается на свойствах получаемого материала.
Наиболее близким техническим решением, выбранным в качестве прототипа настоящей полезной модели, является устройство для создания высоких давлений и температур в больших объемах (А.А. Антанович, С.А. Колесников, «Изостатические технологии при изготовлении углеродных конструкционных материалов». Перспективные материалы и технологии, Монография, Глава 13, с. 203-216, Витебск, Беларусь, 2017, ISBN 978-985-481-510-7).
Устройство представляет собой аппарат высокого давления (АВД) типа «цилиндр-поршень», в котором цилиндр набирают из четырех колец, а усилие на поршни передают от гидравлического пресса через опорные плиты. В качестве среды, передающей давление, используют сухой кварцевый песок. Заготовку УУКМ вместе с углеводородным прекурсором, например, каменноугольным пеком размещают в тонкостенном металлическом контейнере (капсуле). Тонкостенный металлический контейнер не препятствует передаче высокого давления на каменноугольный пек и заготовку материала. Для нагрева заготовки используют ленточный нагреватель из тонкостенного листа нержавеющей аустенитной стали толщиной 0,1 мм. Электрический ток подводят к нагревателю через опорные плиты гидравлического пресса, опорные плиты и полые медные токоподводы, контактирующие с поверхностями опорных плит и торцевыми поверхностями нагревателя. Применяемая для изготовления нержавеющая аустенитная сталь обладает высоким удельным электросопротивлением, что позволяет использовать для нагрева заготовок УУКМ стандартное электротехническое оборудование. Между стенками металлического контейнера и нагревателя для электроизоляции размещают, слой того же сухого кварцевого песка. Температуру поверхности нагревателя контролируют четырьмя термопарами, которые устанавливают равномерно по кругу и вводят между вторым и третьим кольцами цилиндра.
Описанный прототип устройства используют в настоящее время на нескольких предприятиях страны для серийного производства УУКМ для изготовления ответственных деталей авиационной и ракетно-космической техники.
Недостатками описанного прототипа являются:
1. Температурный режим нагрева контейнера с пеком и заготовкой контролируют термопарами, измеряющими температуру поверхности нагревателя, отделенной от поверхности контейнера слоем электроизоляции из сухого кварцевого песка. Этот слой кварцевого песка одновременно является слоем теплоизоляции, так как кварцевый песок обладает достаточно низким значением коэффициента теплопроводности. Это обстоятельство не позволяет точно контролировать температуру контейнера с заготовкой. Тепловые расчеты и специальный эксперимент показывают, что расхождение температур нагревателя и контейнера может составлять до 80-120°С в зависимости от теплопроводности партии песка, которая в свою очередь зависит от крупности песка и его состава (включений).
2. Изготовление и монтаж ленточного нагревателя, создание слоя электроизоляции из кварцевого песка между поверхностями нагревателя и контейнера составляют значительную долю трудозатрат в подготовке устройства к работе.
Задачей предлагаемой полезной модели является устранение указанных выше недостатков, упрощение конструкции устройства для получения материала с теми же физико-механическими свойствам и уменьшение затрат при изготовлении и использовании этого устройства.
Поставленная задача достигается тем, что устройство содержит силовой цилиндр, набранный из четырех колец и заполненный средой, передающей давление, два поршня (верхний и нижний), опирающиеся на опорные плиты, герметичный контейнер с заготовкой и два полых токоподвода (верхний и нижний), размещенные в среде передающей давления и контактирующие с поверхностями опорных плит и с торцевыми поверхностями герметичного контейнера. Герметичный контейнер цилиндрической формы выполнен из листовой нержавеющей аустенитной стали толщиной 0,1-0,2 мм. Токоподводы выполнены из медного листа марки М1М толщиной 1,0-1,5 мм. В качестве среды, передающей давление используют сухой кварцевый песок.
Герметичный контейнер, выполненный из листовой нержавеющей аустенитной стали толщиной 0,1-0,2 мм, позволяет исключить необходимость в изготовлении и монтаже отдельного нагревателя и электроизоляции, а также появляется возможность измерения термопарами непосредственно температуры поверхности контейнера. Кроме того, отсутствие слоя электроизоляции, который является также теплоизоляционным слоем, позволяет снизить энергозатраты, а также сократить время на нагрев контейнера до заданной температуры. Токоподводы (верхний и нижний), выполненные из медного листа марки М1М толщиной 1,0-1,5 мм и контактирующие с поверхностями опорных плит и с торцевыми поверхностями герметичного контейнера, позволяют осуществлять непосредственно нагрев контейнера с заготовкой.
На фигуре показана схема предлагаемой полезной модели, которая содержит аппарат высокого давления (АВД) типа «цилиндр-поршень», в котором цилиндр набирают из четырех колец 1, а усилия на поршни 2 передают от гидравлического пресса через опорные плиты 3. В качестве среды, передающей давление, используют сухой кварцевый песок 4. Заготовку УУКМ 7 вместе с пеком 8 размещают в герметичном контейнере 6, который изготавливают из листовой нержавеющей аустенитной стали толщиной 0,1-0,2 мм. Электрический ток подводят к торцевым поверхностям контейнера через опорные плиты 3 и полые медные токоподводы 5. Температуру боковых стенок контейнера измеряют четырьмя термопарами 9, расположенными между вторым и третьим кольцами АВД (на схеме показана одна термопара). Сборку устройства осуществляют последовательно снизу вверх: на нижнюю опорную плиту 3 устанавливают первое кольцо 1 АВД и нижний полый медный токоподвод 5, и весь свободный объем АВД до уровня верхней поверхности нижнего токоподвода засыпают сухим кварцевым песком 4, на верхнюю поверхность токоподвода 5 устанавливают контейнер 6 с заготовкой УУКМ 7 и пеком 8 и свободное пространство АВД до уровня верхней поверхности контейнера засыпают сухим кварцевым песком; на верхнюю поверхность контейнера устанавливают второй (верхний) токоподвод, а также верхний поршень АВД и весь оставшийся свободный объем АВД до уровня верхних поверхностей токоподвода и поршня засыпают сухим кварцевым песком; на верхние поверхности токоподвода и поршня устанавливают верхнюю опорную плиту; устройство помещают между плитами гидравлического пресса, к опорным плитам подводят электроэнергию и проводят термобарическую обработку заготовки УУКМ (пропитку и карбонизацию) по заданной программе.
Устройство работает следующим образом. Собранное устройство устанавливают на нижнюю плиту гидравлического пресса. С помощью гидравлического пресса создают предварительное усилие для обеспечения надежного электрического контакта между плитами пресса, опорными плитами, токоподводами и контейнером. Затем включают нагрев, доводят температуру контейнера до 450°С, при которой пек обладает наименьшей вязкостью, проводят при этой температуре пропитку заготовки УУКМ пеком путем повышения давления в контейнере до 80-100 МПа с помощью гидравлического пресса и осуществляют процесс карбонизации пека в заготовке УУКМ, нагревая контейнер до температуры 650°С при давлении внутри контейнера 80-100 МПа.
Преимущества заявляемой полезной модели перед прототипом поясняются на примере проведения процесса ПКД при получении заготовки трехмерно армированного УУКМ диаметром 500 мм, высотой 300 мм с использованием АВД с внутренним диаметром 1000 мм и общей высотой четырех колец цилиндра 600 мм. Средой, передающей давление на контейнер, служил сухой кварцевый песок. Максимальное давление в процессе ПКД составляло 100 МПа. Необходимое усилие на поршни АВД создавалось с помощью гидравлического пресса. Требуемая максимальная температура контейнера не менее 650°С поддерживалась в течение 7 часов, при этом температура нагревателя в прототипе поддерживалась не менее 750°С. В результате проведения процессов ПКД с использованием полезной модели получены заготовки УУКМ с такими же физико-механическими свойствами, как и в случае использования прототипа.
Сравнительные характеристики проведенных процессов ПКД приведены в Таблице.