УСТАНОВКА СИНТЕЗА АЛКИДНЫХ СМОЛ
INSTALLATION FOR ALKYD RESIN SYNTHESIS

Установка предназначена для синтеза алкидных смол - основы алкидных лаков, и может быть использована в химической и лакокрасочной промышленности для проведения различных технологических процессов.
Подробное описание рабочей установки и технологии производства алкидных смол - основы алкидных лаков приводится в журнале «Лакокрасочные материалы» №7-8/2007 г., стр. 64-71, «Технология как фактор эффективности лакокрасочных производств», Б.Б. Кудрявцев, ЗАО «Лакма-Имекс». Рассматривается двухстадийный способ синтеза алкидных смол, первая стадия - стадия переэтерификации и вторая стадия - стадия поликонденсации. Синтез проводится в одном реакторе. На первой стадии в реактор загружают рецептурное количество растительного масла, нагревают его до температуры 160°С, затем нагрев отключают и вручную загружают в реактор через загрузочный люк рецептурное количество пентаэритрита. Товарная форма пентаэритрита - гранулы либо хлопья. Загрузка пентаэритрита производится при температуре 160°С, чтобы избежать аварийной ситуации, потому, что при более высокой температуре пентаэритрит возгоняется, через загрузочный люк пары попадают в атмосферу а так же конденсируется в теплообменниках, что ухудшает тепломассопередачу, дестабилизирует процесс синтеза. После загрузки пентаэритрита люк реактора закрывают, систему герметизируют, включают нагрев реактора, температуру в реакторе поднимают до 230-240°С. Выдерживают реакционную массу при этой температуре до завершения реакции переэтерификации.
После завершения стадии переэтерификации проводят вторую стадию - стадию поликонденсации, для чего обогрев реактора отключают, реакционную массу охлаждают до температуры 160°С и загружают рецептурное количество фталевого и малеинового ангидридов. Ангидриды загружают через загрузочный люк реактора порционно по 12-15 кг во избежание сильного вспенивания, при этом температура в реакторе падает до 150°С. Загружают также рецептурное количество ксилола - 3% от массы загрузки реактора. После загрузки реагентов загрузочный люк закрывают, установку герметизируют и включают нагрев реактора. Нагрев реактора продолжается до достижения реакционной массой температуры 230-240°С. Выдерживают реакционную массу при этой температуре до завершения процесса поликонденсации.
Установка принято нами за прототип.
Недостатком существующей установки является то, что при проведении синтеза алкидных смол приходится дважды охлаждать реакционную массу в реакторе: на первой стадии - стадии переэтерификации - от температуры 230-240°С до температуры 160°С для загрузки пентаэритрита и на второй стадии - стадии поликонденсации - от температуры 230-240°С до температуры 160°С для загрузки фталевого и малеинового ангидридов и ксилола, а затем дважды поднимать температуру реакционной массы от 150-160°С до 230-240°С и выдерживать массу при этой температуре до завершения стадии. Для этого приходится дважды разгерметизировать установку, при этом в окружающую среду попадают испарения реагентов, ксилола, промежуточных продуктов реакции, аппаратчики проводят загрузку вручную в неблагоприятной среде с точки зрения техники безопасности, при загрузке возможны ошибки аппаратчиков, приводящие к выбросам реакционной массы из реактора через открытый люк. Реагенты загружаются один раз, сразу все рецептурное количество. Мешалка реактора смешивает все реагенты в гетерогенную смесь, и при ошибке аппаратчика возможно протекание реакции во всем объеме реактора, что может привести к аварийному выбросу. Чтобы исключить отмеченные недостатки предлагается изменить схему загрузки реагентов, загружать их в реактор в расплавленном состоянии при температуре 200-210°С, не охлаждая реакционную массу, на первой стадии - пентаэритрит - в реакционную массу с температурой 230-240°С, на второй стадии - фталевый и малеиновый ангидриды - в реакционную массу с температурой 230-240°С. Для этого предложено изменить конструкцию установки, дополнить ее обогреваемой емкостью, в которой будут расплавлены и из которой будут поступать в реактор на первой стадии - пентаэритрит, на второй стадии - фталевый и малеиновый ангидриды. Загрузка из дополнительной емкости в реактор будет производиться постепенно, равномерными порциями, обеспечивая плавное протекание синтеза алкидных смол. Дополнительная емкость обогревается высокотемпературным органическим теплоносителем (ВОТ), температура расплавленных реагентов поддерживается в пределах 200-210°С. В процессе поликонденсации образуется реакционная вода, из-за чего процесс становится обратимым, поэтому в реактор вводится ксилол, образующий с водой азеотропную смесь, с помощью которой из зоны реакции удаляется образующаяся реакционная вода, чтобы реакция поликонденсации стала необратимой. Температура кипения азеотропной смеси (116 -120)°С ниже, чем температура кипения ксилола (150°С), что позволяет обеспечить отвод из реактора азеотропной смеси, а затем разделение ее в теплообменниках-холодильниках и разделительном сосуде на ксилол и воду. После разделения вода сливается в отстойника ксилол возвращается в реактор, поддерживая необходимое стехиометрическое соотношение.
Известно устройство для возврата ксилола в реактор - патент РФ №158497, в котором не создается опасных локальных концентраций ксилола в реакторе, исключается человеческий фактор, автоматически поддерживается необходимое стехиометрическое соотношение концентрации ксилол - реагенты.
Задачей полезной модели является обеспечение равномерной работы установки без необходимости снижения температуры реакционной массы для загрузки сыпучих реагентов, а затем повышения температуры реакционной массы для проведения синтеза алкидной смолы.
Технический результат достигается, а поставленная задача решается за счет установки дополнительной емкости, обогреваемой ВОТ, в которой сыпучие компоненты -пентаэритрит, фталевый и малеиновый ангидриды, расплавляют, подогревают до температуры 200-210°С, а затем в нужный момент загружают в реактор, в котором температура реакционной массы достигла 230-240°С.
Предлагаемая установка синтеза алкидных смол содержит последовательно установленные реактор, пленочные подогреватели, циркуляционный насос для прокачивания растительного масла из реактора через пленочные подогреватели и возвращения его в реактор, реактор азеотропной смесью вода-ксилол соединен с вертикальным теплообменником-холодильником, который конденсированным потоком частичной конденсации ксилола соединен с реактором, а азеотропной смесью с горизонтальным теплообменником-холодильником, соединенным с разделительным сосудом, который потоком ксилола соединен с реактором, при этом установка дополнительно снабжена обогреваемой емкостью, соединенной с реактором, которая предназначена для загрузки сыпучих реагентов: на первой стадии (стадии переэтерификации) - пентаэритрита, на второй стадии (стадии поликонденсации) -фталевого и малеинового ангидридов.
Установка синтеза алкидных смол иллюстрируется графическими материалами. На рисунке приведена схема установки:
Установка синтеза алкидных смол содержит последовательно установленные: реактор 1, дополнительная обогреваемая емкость 2, циркуляционный насос 3, выносные пленочные подогреватели 4 и 5, вертикальный теплообменник-холодильник 6, горизонтальный теплообменник-холодильник 7, разделительный сосуд 8.
Установка синтеза алкидных смол работает следующим образом: в реактор 1 загружают рецептурное количество растительного масла, включают нагрев реактора 1, нагрев выносных пленочных подогревателей 4 и 5, включают мешалку реактора 1 и циркуляционный насос 3, который прокачивает растительное масло из реактора 1 через выносные пленочные подогреватели 4 и 5, где масло дополнительно подогревается, и возвращается в реактор. Нагрев продолжают до тех пор, пока температура масла в реакторе 1 достигнет 230°С. Параллельно с этим в емкость 2 загружают рецептурное количество пентаэритрита. Закрывают загрузочный люк, емкость герметизируют, подключают к емкости избыточное давление азота, включают обогрев ВОТ. Нагрев емкости 2 продолжают до тех пор, пока пентаэритрит расплавится и его температура достигнет 200-210°С. Процесс обогрева необходимо вести таким образом, чтобы достижение температуры растительного масла в реакторе до 230°С произошло одновременно с достижением температуры пентаэритрита до 210°С. Затем пентаэритрит через сливное устройство из емкости 2 равномерно, небольшими порциями загружают в реактор 1, в глубину слоя реакционной массы. Во время загрузки обогрев емкости 2 отключают. По мере опорожнения емкости 2 азот заполняет освобождающееся пространство, препятствуя проникновению кислорода воздуха в горячую емкость 2, предупреждая возможное возгорание. После загрузки пентаэритрита выравнивают температуру в реакторе 1, доводят ее до рабочего значения 230-240°С и выдерживают ее до завершения первой стадии синтеза алкидных смол - стадии переэтерификации. После выгрузки пентаэритрита из емкости 2 ее охлаждают до температуры 140-150°С. Производят загрузку в емкость 2 фталевого и малеинового ангидридов. После загрузки сыпучих продуктов закрывают загрузочный люк, герметизируют емкость 2, подключают к емкости избыточное давление азота, включают нагрев ВОТ. Нагрев емкости 2 продолжают до тех пор, пока фталевый и малеиновый ангидриды расплавятся и нагреются до температуры 210°С. Необходимо так провести нагрев, чтобы температура 210°С была достигнута к завершению первой стадии синтеза алкидных смол - стадии переэтерификации. Когда, по лабораторным данным, стадия переэтерификации будет закончена, приступают к проведению второй стадии - стадии поликонденсации. Для этого, из емкости 2 расплавленные ангидриды через сливное устройство равномерно, небольшими порциями, загружают в реактор 1, в глубину слоя реакционной массы. Обогрев емкости 2 во время загрузки ангидридов отключают. По мере опорожнения емкости 2 азот заполняет освобождающийся объем, препятствуя проникновению кислорода воздуха в горячую емкость 2. После загрузки ангидридов в реактор 1 температуру в реакторе выравнивают, доводят ее до рабочего значения 230-240°С, и выдерживают ее до завершения второй стадии синтеза алкидных смол - стадии поликонденсации.
Как было сказано выше, на стадии поликонденсации образуется реакционная вода, из-за чего процесс является обратимым и, чтобы реакция была необратимой, необходимо удалять реакционную воду из реактора. Для этого применяется ксилол, образующий с реакционной водой азеотропную смесь. Азеотропная смесь вода-ксилол испаряется и из реактора 1 поступает в вертикальный теплообменник-холодильник 6, где происходит частичная конденсация ксилола, который стекает обратно в реактор 1, затем азеотропная смесь поступает в горизонтальный теплообменник-холодильник 7, где происходит конденсация паров воды и оставшегося ксилола, конденсат поступает в разделительный сосуд 8 и разделяется: в нижней части находится вода, а в верхней части - ксилол. Ксилол сливается из верхней части разделительного сосуда 8 в реактор 1, восстанавливая стехиометрическое соотношение реагентов. Так обеспечивается устойчивая работа установки синтеза алкидных смол, в результате которой производится качественный продукт для производства алкидных лаков.
Достоинствами предложения являются следующее:
1. Не требуется дважды охлаждать установку, а затем нагревать ее до рабочей температуры, затрачивая на это большое количество времени и электроэнергии;
2. Не требуется дважды разгерметизировать установку для загрузки сыпучих реагентов, что улучшает экологическую ситуацию и технику безопасности;
3. Минимизируется человеческий фактор в обслуживании установки;
4. Значительно сокращается рабочее время синтеза алкидных смол, экономятся энергоресурсы, снижается себестоимость продукции;
5. За счет стабильного протекания процесса синтеза алкидных смол получается продукция высокого качества.
Таким образом, поставленная задача решена.