Повышение усталостной долговечности стали 12Х1МФ наноструктурированием поверхностного слоя ионным пучком Zr+. Исследование деформации и разрушения на мезомасштабном уровне

УДК 620.178.311

Повышение усталостной долговечности стали 12Х1МФ наноструктурированием поверхностного слоя ионным пучком Zr+. Исследование деформации и разрушения на мезомасштабном уровне

С.В. Панин1,2, И.В. Власов1,2, В.П. Сергеев12, Б.Б. Овечкин2, П.О. Марущак3, Сундер Рамасуббу2,4, П.С. Любутин1, В.В. Титков1

1 Институт физики прочности и материаловедения СО РАН, Томск, 634055, Россия

2 Национальный исследовательский Томский политехнический университет, Томск, 634050, Россия

3 Тернопольский национальный технический университет им. И. Пулюя, Тернополь, 46001, Украина

4 Bangalore Integrated System Solutions Pvt. Ltd., Peenya Industrial Area, Bangalore, 560058, India

С использованием оптической и растровой электронной микроскопии, а также микро- и наноиндентирования исследованы особенности модификации структуры по поперечному сечению, а также свойства стали 12Х1МФ, подвергнутой ионно-лучевой обработке пучком ионов циркония. Показано, что модификация происходит по всему поперечному сечению облученного образца толщиной 1 мм. Данные о структурных изменениях использованы при исследовании изменения механических свойств при статическом и циклическом нагружении образцов после облучения. Особое внимание уделяется анализу результатов оценки деформации методом корреляции цифровых изображений.

Ключевые слова: усталостная долговечность, ионно-лучевая обработка, наноструктурирование поверхностного слоя, деформация, разрушение, корреляция цифровых изображений

Fatigue life enhancement by surface nanostructuring of 12Cr1MoV steel with a Zr+ ion beam. Mesoscale deformation and fracture

S.V. Panin12, I.V. Vlasov12, V.P. Sergeev12, B.B. Ovechkin2, P.O. Marushchak3, Sunder Ramasubbu2,4, P.S. Lyubutin1, and V.V. Titkov1

1 Institute of Strength Physics and Materials Science SB RAS, Tomsk, 634055, Russia 2 National Research Tomsk Polytechnic University, Tomsk, 634050, Russia 3 Ternopol National Technical University, Ternopol, 46001, Ukraine 4 Bangalore Integrated System Solutions Pvt. Ltd., Peenya Industrial Area, Bangalore, 560058, India

The peculiarities of structural modification and properties of 12Cr1MoV steel subjected to zirconium ion beam treatment were studied by optical microscopy, scanning electron microscopy, and micro- and nanoindentation. It is shown that the modification covers the entire cross-section of the irradiated specimens to a depth of 1 mm. The data on irradiation-induced structural changes are used to interpret the changes in mechanical properties of the irradiated specimens under static and cyclic loading. Particular attention is given to analysis of strain estimation by the digital image correlation method.

Keywords: fatigue life, ion beam treatment, surface nanostructuring, deformation, fracture, digital image correlation

1. Введение

Ранее авторами проведены исследования влияния ионно-лучевой обработки пучком Zr+ теплостойкой стали 12Х1МФ на изменение ее механических свойств и усталостной долговечности [1]. Основное внимание было сосредоточено на аттестации изменений структуры в тонком слое толщиной до нескольких микрометров. С использованием просвечивающей электронной мик-

роскопии и рентгеновской дифракции выявлено наличие интерметаллидных и карбидных соединений, а также значительное уменьшение размера зерна в тонком поверхностном слое образцов после облучения с формированием фаз размером 100-150 мкм. Особое внимание было уделено анализу процессов на поверхности, поскольку была очевидна разница в характере формирования деформационного рельефа в образцах в состоя-

© Панин C.B., Власов И.В., Сергеев В.П., Овечкнн Б.Б., Марущак П.О., Сундер Рамасуббу, Любутин П.С., Титков В.В., 2014

нии поставки и после ионно-лучевой обработки. Выявлено, что модифицированный слой при разрушении растрескивается лишь в небольшой по площади области, испытывающей существенное утонение (в шейке). В то же время деформационный рельеф в нем выражен в значительно меньшей степени, что подтверждается данными измерения шероховатости на различном удалении от места формирования шейки по сравнению с образцами без обработки.

Испытания на статическое и циклическое растяжение показали повышение предела прочности на 15%, а усталостной долговечности в 2-3 раза. В качестве возможной причины наблюдавшихся эффектов называлось множественное микрорастрескивание, которое способно существенно диспергировать мощные концентраторы напряжений, задерживая макролокализацию деформации. Однако эффект множественного микрорастрескивания наблюдался лишь в отдельных областях. Кроме того, материал стальной матрицы обладал существенной вязкостью, что должно, в определенной степени, нивелировать негативное влияние трещин как концентраторов напряжений (структурных надрезов).

Таким образом, полученные в работе [1] результаты и представленные для них объяснения являются недостаточными для понимания природы наблюдаемых явлений. Дальнейшие исследования были направлены на изучение изменений структуры не только тонкого поверхностного слоя, но и нижележащих слоев (в том числе сердцевины), которые также претерпели заметную модификацию. Кроме того, более подробно изучены закономерности развития деформации при статическом и циклическом нагружении.

Для исследования специфики деформационного поведения образцов стали 12Х1МФ в состоянии поставки и после ионно-лучевой обработки использовали оптико-телевизионный измерительный комплекс TOMSC на базе испытательной электромеханической машины Instron-5288. Для оценки деформации мезо- и макро-масштабного уровня использовали метод корреляции цифровых изображений (DIC — digital image correlation) [2], позволяющий получать качественные (в виде полей векторов перемещений) и количественные картины распределения деформации (в виде карт распределения интенсивности деформации сдвига, а также ее интегрального значения по наблюдаемой поверхности).

2. Материал и методика исследований

Выбор материала исследований обусловлен его теплостойкостью для минимизации термического влияния на материал ионно-лучевой обработки. Предложенный способ модификации может быть рекомендован для роликов машин непрерывного литья заготовок, изготавливаемых из подобной по назначению и свойствам стали 25Х1М1Ф [3,4], предназначенной для эксплуа-

тации при высоких температурах (570-585 ос) [5]. Из фрагмента трубы паропровода электроискровым методом вырезали плоские образцы размером 70x10x1 мм3. При проведении усталостных испытаний в качестве концентратора напряжений в образцах высверливали отверстие диаметром 2 мм на расстоянии 50 мм от одного из краев. Для статического растяжения были использованы образцы в виде двухсторонней лопатки с двойной рабочей частью 20x5x1 мм3 (первая рабочая часть) и 3x5x1 мм3 (вторая рабочая часть). Такая форма образца позволяет непосредственное наблюдение области локализации при растяжении и количественно характеризовать мезоскопическую деформацию на поверхности образца методом корреляции цифровых изображений.

Подобно результатам [1], образцы для испытаний были в состоянии поставки и подвергались облучению ионным пучком циркония Zr+. Ионно-лучевую обработку образцов проводили с помощью сильноточного ваку-умно-дугового источника металлических ионов на установке УВН-0.2 Квант [6]. Во время обработки поверхностный слой образца испытывал кратковременный нагрев до температур порядка 600-900 ос. Однако за счет вращения образцов относительно ионного источника (рис. 1) нагрев поверхности образцов (происходящий в момент взаимодействия с ионным пучком) не был непрерывным, что позволило исключить вызываемое нагревом разупрочнение (отпуск). В определенной степени образцы испытывали циклическое термическое воздействие, что должно привести к структурным изменениям не только в тонком поверхностном модифицируемом слое.

Микроструктуру исследовали путем химического травления с использованием 5% раствора азотной кислоты. Изображения поверхности образцов получали с помощью оптического микроскопа Carl Zeiss Axio-vert 25 CA и EPIQUANT. Съемку рельефа поверхности образцов проводили с помощью растрового электронного микроскопа Carl Zeiss LEO EVO 50, рентгенофа-зовый микроанализ — с помощью приставки энергодисперсионного анализа INCA Oxford Instruments.

Рис. 1. Схема ионной обработки образцов: 1 — образцы; 2 — ионная пушка

Испытания на статическое растяжение проводили на электромеханической испытательной машине Instron 5582, на циклическое растяжение — с помощью сер-вогидравлической испытательной машины Biss UTM 150. В процессе усталостных испытаний для получения оценки деформации оптическим методом и характери-зации деформационного рельефа на поверхности проводили фотосъемку поверхности образцов с помощью фотоаппарата Canon EOS 550D. Построение полей векторов перемещений с последующим их пересчетом в компоненты деформации проводили с помощью оптико-телевизионного измерительного комплекса TOMSC и специального программного обеспечения [7]. Оценку деформации проводили путем расчета нормированного значения интенсивности деформации сдвига [8].

Микротвердость измеряли с помощью прибора ПМТ-3 с нагрузкой 50 г на плоской поверхности и по поперечному сечению образцов до и после ионно-луче-вой обработки. Значения микротвердости получены на основе статистической обработки не менее 20 отпечатков. Нанотвердость образцов измеряли с помощью на-ноиндентора MTS G200, что позволило оценить нанотвердость в поверхностном слое при глубине вдавливания пирамидки Берковича ~1 мкм. Целью измерений было сопоставление данных микро- и наноиндентиро-вания и оценка структурных изменений, сопровождаю-

щих процесс облучения стали 12Х1МФ пучком ионов Zr. Наноиндентирование проводили с нагрузкой 50 мН с осреднением по 10 измерениям.

Испытания на усталостную долговечность проводили по двум схемам. При циклическом растяжении в режиме многоцикловой усталости максимальная нагрузка составляла 2.5 кН (320 МПа), а минимальная — 0.9 кН (115 МПа). В режиме малоцикловой усталости максимальная нагрузка была 2.7 кН (345 МПа), а минимальная — 0.9 кН (115 МПа). При циклическом знакопеременном консольном изгибе использовали следующие параметры нагружения: размах 6 мм, плечо 51 мм, частота 9.5 Гц.

3. Результаты экспериментов

3.1. Исследования микроструктуры модифицированного слоя

На рис. 2, а, в показана микроструктура образца в состоянии поставки, представляющая собой смесь фер-рито-перлитных зерен. Для анализа макроструктуры образцов после ионно-лучевой обработки был сделан поперечный шлиф, позволяющий оценить глубину модифицированного слоя (рис. 2, б). Как и ожидалось, в результате облучения модифицированным оказался не только тонкий поверхностный слой, связанный с проникновением ионов циркония, но и более глубокие мат-

Рис. 2. Оптические изображения шлифов образцов стали 12Х1МФ в состоянии поставки

Z, мкм

Глубина индентирования, нм

Рис. 3. Изменение микротвердости по глубине

ричные слои. Модифицированный слой толщиной 90130 мкм, который при травлении имеет выраженный белый оттенок, характеризуется достаточно крупными зернами. В то же время четко выраженную границу раздела с нижележащими слоями подложки (сердцевины) выявить не удается. Причиной столь существенного роста размера зерна в поверхностном слое стали данного класса можно считать нагрев до высоких температур (ориентировочно до 900 °С). С другой стороны, сохранение исходной зеренной структуры в сердцевине можно объяснить периодическим охлаждением образцов вследствие их вращения относительно ионного пучка. Более того, термоциклирование в процессе облучения привело к фрагментации и уменьшению размера зерна от 30-50 мкм (рис. 2, в) до d< 20 мкм (рис. 2, г). Анализ приведенных микрофотографий показал, что такая структура наиболее характерна для троостит-сорбитной структуры. Изменение внутренней структуры в сердцевине образца привело к повышению микротвердости по сравнению с необработанным материалом (рис. 3).

3.1.1. Микротвердость и наноиндентирование

Микротвердость образцов без обработки составляет 1.67 ± 0.1 ГПа. После обработки ионным пучком ее значение заметно отличается на различном удалении от поверхности (рис. 3, а). Микротвердость на поверхности облученного образца уменьшилась и составила 1.5 ± 0.1 ГПа. При этом, исходя из величины диаметра отпечатка, глубина проникновения пирамиды Виккерса может быть оценена как 16 мкм. Вероятно, температурный фактор (температура при облучении в локальных поверхностных участках может достигать 600-900 °С) и обусловил разупрочнение. Измерение микротвердости по глубине показало ее снижение на глубине 4050 мкм от поверхности до значения 1.45 ± 0.04 ГПа, последующее возрастание (50-150 мкм) до значений порядка 2.16 ± 0.1 ГПа и постоянство на уровне, который превышает микротвердость образцов в состоянии

поставки (Н^ ~ 1.7 ГПа). Эти результаты хорошо согласуются с данными наблюдения шлифов на боковой поверхности (рис. 2, б). Таким образом, у образца после ионно-лучевой обработки наблюдалось разупрочнение поверхностного слоя на глубину порядка 100-150 мкм, в то время как на большей глубине микротвердость, наоборот, повысилась на ~22 %.

Результаты наноиндентирования при вдавливании пирамидки Берковича на глубину 900 нм, представлены в виде кривых «нагрузка - разгрузка» на рис. 3, б, а также в табличной форме (табл. 1). Видно, что тонкий, модифицированный поверхностный слой толщиной до 1 мкм в результате обработки характеризуется меньшей нанотвердостью, при этом незначительно повышается модуль Юнга. Указанные данные согласуются с результатами, описанными в [1], а также с данными по микро-индентированию (рис. 3, а).

3.1.2. Рентгеноспектральный микроанализ

Оценено содержание химических элементов по поперечному сечению исходного и облученного образцов (рис. 4). На приведенных графиках видно, что у поверхности содержание легирующих элементов (Сг, Мп, Si) и железа снижается, содержание углерода возрастает. Химический состав образцов без обработки и после облучения достаточно близок на удалении от поверхности более 100 мкм. В области сердцевины (расстояние око-

Таблица 1

Результаты наноиндентирования

Тип образца

Исходный

После обработки

Изменения после обработки

Твердость, ГПа

3.5 ± 0.5

2.8 ± 0.6

I 20 %

Модуль упругости, ГПа

226.5 ± 13.5

237.4 ± 26.0

Î 5 %

0 100 ' 200 ' 300 ' 400

Z, мкм

Рис. 4. Процентное атомарное содержание химических элементов в зависимости от расстояния от поверхности модифицированного образца: а — железо-углерод, Бе

ло 400 мкм от поверхности) значения содержания элементов отличаются в пределах погрешности измерений.

3.2. Испытания на статическое растяжение

Для более детального изучения и количественной оценки деформационных процессов при статическом

I  I  I  I  I  I  I  I  I  I  I  I  I  I  I * I

0 4 8 12 16 20 24 28 32 36

8,%

Рис. 5. Диаграммы нагружения образцов

растяжении были испытаны образцы в состоянии поставки и после ионно-лучевой обработки с двойной рабочей областью. Соответствующие диаграммы растяжения и интенсивности деформации сдвига показаны на рис. 5, сводные данные по основным механическим свойствам приведены в табл. 2. Видно, что предел прочности после обработки повысился на 10 %, относительное удлинение понизилось на 19 %. Приведенные данные хорошо согласуются с результатами испытаний образцов в форме двойной лопатки [1]. Анализируя полученные результаты, следует отметить, что различие механических свойств образцов двух типов, вероятно, вызвано не влиянием тонкого «имплантированного» слоя толщиной не более 2 мкм, а именно модификацией структуры по всему поперечному сечению образца.

Еще одной важной особенностью следует назвать тот факт, что предел прочности в образцах обоих типов достигается при степени деформации, составляющей менее половины от полного удлинения до разрушения. Ранее авторы уже обсуждали этот результат в работе, посвященной исследованию стали 25Х1М1Ф [9]. С одной стороны, образцы характеризуются заметным деформационным упрочнением на параболической стадии деформирования, с другой — после достижения предела прочности образцы деформируются достаточно длительное время без образования шейки. Указанный характер деформационного поведения не изменяется после ионно-лучевой обработки образцов стали 12Х1МФ.

Таблица 2

Результаты испытаний на растяжение образцов с двойной рабочей областью

Тип образца Относительное удлинение, % Предел прочности, МПа

Исходный 42.0 ± 0.1 500 ± 27

После обработки 34.0 ± 1.4 555 ± 44

Во время испытаний проводили фотографирование поверхности образцов с интервалом между кадрами 5 с. Путем последующей компьютерной обработки полученных оптических изображений рассчитывали среднее (нормированное) по векторному полю значение интенсивности деформации сдвига по мере увеличения степени удлинения (рис. 5). Анализ хода кривых на графике свидетельствует о том, что с увеличением степени деформации возрастание интенсивности деформации сдвига происходит практически линейно. У необработанного образца максимальное значение интенсивности деформации сдвига (перед разрушением у ~ 23 -10-3) на 26 % больше, чем максимальное значение у образца после облучения (у~ 17 • 10-3). Для количественного и качественного сопоставления интенсивности деформации сдвига в образцах обоих типов выполнен анализ полей распределения данного параметра (рис. 6). Для корректного расчета векторов смещения и полей деформации на образец после обработки была наложена маска. Методика данной операции подробно изложена в [2]. Специфика наложения маски в облученном образце создает впечатление формирования шейки уже на начальных этапах нагружения, однако такой эффект следует расценивать как артефакт.

Видно, что на начальных этапах нагружения (рис. 6, а) в образце в состоянии поставки наблюдается распространение полосы Чернова-Людерса, ориентированной под углом к оси приложения внешней нагрузки. У облученного образца такой эффект не наблюдается (рис. 6, д). По мере последующего нагружения распределение деформации по рабочей части образца становится более однородным (рис. 6, б), а максимальные значения интенсивности деформации сдвига преимущественно фиксируются ближе к центру области наблюдения: утах ~285•Ю-3 (при степени удлинения е = = 16 %). При той же степени деформации в облученном образце локализация в центре наблюдаемой области выражена в большей степени (рис. 6, е), максимальное значение интенсивности деформации сдвига дости-

-3

гает величины утах ~ 366• 10 .

Дальнейшее нагружение сопровождается постепенным уменьшением размера области локализации деформации в центральной части образца. Для необлученного образца величина интенсивности деформации сдвига достигает у ~ 508 •Ю-3 (при величине относительного удлинения образца е = 23 %); в облученном образце максимум интенсивности деформации сдвига по рас-

-3

четной области заметно выше: у = 732-10 . Перед разрушением вся деформация локализуется в тонкой макрополосе, расположенной приблизительно по центру рабочей части, и ориентированной по нормали к направлению приложения внешней нагрузки. Величина интенсивности деформации сдвига при этом возрастает почти

-3

на порядок, что составляет у = 3640 -10 , в то время как перед разрушением образца, подвергнутого ионно-лучевой модификации, величина интенсивности дефор-

-3

мации сдвига, напротив, меньше у = 2720 -10 . Следует отметить, что наблюдаемый характер изменения интенсивности деформации сдвига в наблюдаемой области хорошо согласуется с формированием на поверхности деформационного рельефа, что дополнительно подтверждает корректность оптического метода оценки деформации.

Указанный характер постепенного исчерпания пластичности материала при статическом растяжении был показан в [10, 11]. Поведение нагруженного твердого тела сравнивалось с упругим колебанием струны, а формирование шейки представлялось как процесс постепенного уменьшения размера рабочей области образца, в пределах которой такая «упругопластическая волна локальной кривизны» может распространяться [11].

В облученном образце полоса Чернова-Людерса не формируется (рис. 6, д). Это хорошо согласуется с отсутствием на диаграмме нагружения зуба текучести, характерного для деформирования малоуглеродистых сталей. Последующее деформационное поведение облученного образца идентично образцу в состоянии поставки, за исключением того, что максимальная величина параметра у (интенсивность деформации сдвига) в области наблюдения выше. Перед разрушением в облученном образце также формируется макрополоса локализованной деформации, вдоль которой и распространяется магистральная трещина (рис. 6, з).

3.3. Испытания на циклическое растяжение

3.3.1. Режим малоцикловой усталости. Интенсивность деформации сдвига

В [1] были проведены испытания на циклическое растяжение и изгиб, позволившие установить, что в результате ионно-лучевой обработки усталостная долговечность может быть значительно увеличена. Целью исследований настоящей работы было установление особенностей мезо- и макроскопического деформационного поведения образцов при использовании метода корреляции цифровых изображений. На рис. 7 приведены оптические изображения и распределение интенсивности деформации сдвига для образцов обоих типов, испытанных в режиме малоцикловой усталости. Видно, что у образцов без обработки уже после первой тысячи циклов наблюдается формирование макрополос локализованной деформации в форме креста, ориентированных в направлении максимальных касательных напряжений (рис. 7, д), которые не выявляются на оптических изображениях. Причиной этого является достаточно высокий уровень прикладываемой циклической внешней нагрузки (345 МПа), который для данной вязкой стали

Рис. 6. Фотографии образцов, поля векторов перемещений и распределение интенсивности деформации сдвига при растяжении образцов с двойной рабочей областью: образцы без обработки

Рис. 7. Оптические изображения

близок к пределу текучести. Среднее значение интенсивности деформации сдвига на данном этапе нагру-жения в наблюдаемой области составляет у ~ 14 • 10-3 (рис. 8, кривая 1). При дальнейшем нагружении в области минимального сечения перпендикулярно направлению приложения нагрузки в противоположные стороны развиваются две магистральные усталостные трещины (рис. 7, б). Этому соответствует увеличение средней величины интенсивности деформации сдвига в области наблюдения до у~ 30 • 10 , что должно быть связано с интенсивной пластической деформацией, сопровождающей раскрытие обеих трещин (рис. 8, кривая 1).

В отличие от необлученного образца в результате модификации структуры по поперечному сечению при циклическом нагружении макрополосы локализованной деформации не выявляются (рис. 7, в, ж). Это подтверждается тем, что среднее значение интенсивности деформации сдвига в наблюдаемой области более чем в 2 раза меньше, чем в необработанном образце (рис. 8, кривая 2). У образцов, подвергнутых ионно-лучевой обработке, изменения на картинах распределения интенсивности деформации проявляются лишь перед разрушением ^ = 150000 циклов, рис. 7, г, з).

На графиках зависимости средней интенсивности деформации сдвига от количества циклов при различ-

120 N, 103 цикл

Рис. 8. Зависимость среднего значения интенсивности деформации сдвига от количества циклов нагружения при обработке изображений, зарегистрированных при уровне внешней нагрузки: 0.9 кН (115 МПа) (а), 2.7 кН (345 МПа) (б); 1 — образец без обработки, 2 — после облучения

Рис. 9. Оптические изображения

ном уровне приложенной нагрузки (рис. 8, а) можно выделить характерные стадии. Для образца без обработки график зависимости имеет два характерных участка. Первый соответствует этапу, предшествующему распространению трещины, второй соответствует распространению магистральных усталостных трещин, когда среднее значение интенсивности деформации сдвига возрастает выше у> 27 • 10-3. В случае облученного образца отдельных стадий выявить не удается практически вплоть до разрушения, а величина интенсивности деформации сдвига начинает постепенно увеличиваться лишь при количестве циклов нагружения N > 120 • 103 (что также соответствует началу зарождения и распространения усталостных трещин). Выявленные закономерности позволяют адекватно объяснить причину повышения усталостной долговечности образцов, подвергнутых ионно-лучевому воздействию. На рис. 8, б приведены аналогичные зависимости, рассчитанные по результатам обработки оптических изображений, зарегистрированных при верхнем уровне нагрузки (2.5 кН). В целом стадийный характер кривых сохраняется. Изменилась абсолютная величина анализируемого параметра: уменьшилась примерно в 2 раза.

3.3.2. Режим многоцикловой усталости

На рис. 9, а, в приведены оптические изображения поверхности образцов обоих типов, полученные при циклическом растяжении незадолго до разрушения. Подобно испытаниям в режиме малоцикловой усталости

на фотографии образца без обработки видно, что трещина зарождается в области минимального сечения с формированием двух сопряженных полос локализованной деформации (рис. 9, б). Область разрушения характеризуется заметной утяжкой образца и формированием выраженного деформационного рельефа. У облученного образца поверхность более гладкая, деформационный рельеф не формируется, утяжка выражена в гораздо меньшей степени (рис. 9, г).

На рис. 9, д-з приведены распределения интенсивности деформации сдвига образцов обоих типов, испытанных в режиме многоцикловой усталости (при фотографировании образцов при уровне нагрузки 2.5 кН). Видно, что у необработанных образцов после N = = 60000 циклов (при полном количестве циклов до разрушения ^ = 122000) вблизи отверстия наблюдается формирование макрополос локализованной деформации, ориентированных в направлении максимальных касательных напряжений. При дальнейшем циклическом нагружении макрополосы локализованной деформации в форме креста становятся более заметны, особенно после начала роста усталостных трещин (рис. 9, е, N = 122 000 циклов). У облученных образцов заметные изменения на картинах распределения интенсивности деформации проявляются лишь перед разрушением (рис. 9, з, 247000 циклов).

Приведенные результаты становятся более очевидными при анализе зависимости средней интенсивности деформации сдвига от количества циклов нагружения

Рис. 10. Зависимость среднего значения интенсивности деформации сдвига от количества циклов нагружения: 1 — образец без обработки, 2 — с наноструктурированным поверхностным слоем; уровень нагрузки 0.9 кН

(рис. 10). На рис. 10, а приведены графики, полученные при обработке оптических изображений, зарегистрированных при нижнем уровне нагрузки. Видно, что, подобно испытаниям в режиме малоцикловой усталости, параметр интенсивности деформации сдвига для образцов обоих типов отличается примерно в 2 раза (у - 0.4 • 10-3 и 0.7 • 10-3 соответственно для исходного и облученного образцов). Однако характер стадийности для режимов малоцикловой и многоцикловой усталости заметно отличается, что связано с различием во времени зарождения усталостных трещин. При многоцикловой усталости при отображении данных в нормированных координатах время зарождения усталостной трещины наступает позднее. По этой причине протяженность второй стадии значительно меньше, а степень увеличения параметра интенсивности деформации сдвига на второй стадии в несколько раз выше, чем при малоцикловой усталости. Для облученного образца этот параметр изменяется подобным образом. Это подтверждается графиком изменения параметра интенсивности деформации сдвига, рассчитанного по изображениям, зарегистрированным при верхнем уровне нагрузки (2.5 кН), рис. 10, б.

Таким образом, степень повышения усталостной долговечности при малоцикловой усталости заметно выше, чем при многоцикловой усталости, поскольку роль модифицированного поверхностного слоя (толщиной до нескольких десятков микрометров) в сопротивлении зарождению усталостной трещины снижается, а после ее возникновения разрушение протекает подобным образом.

3.4. Испытания на циклический знакопеременный изгиб

По фотографиям поверхности образцов, сделанным во время механических испытаний, построены графики зависимости длины трещины от количества циклов (рис. 11). Также приведены фотографии образцов в

области концентратора напряжений на начальном этапе (вскоре после зарождения трещины) и незадолго до разрушения. Видно, что зарождение трещины начинается при примерно одинаковом количестве циклов на-гружения, однако скорость роста магистральной усталостной трещины в необработанном образце значительно выше. Более подробно эти результаты описаны в [1].

Построены поля векторов смещений для образцов без и после ионно-лучевой обработки. Векторные поля для необлученных образцов (рис. 12, а, в) характеризуют типичные перемещения, свойственные для хруп-копластического роста усталостной трещины [12], когда раскрытию ее вершины предшествует трансляционно-ротационное вихревое движение материала. В области, где происходит развитие трещины, сформирован выраженный деформационный рельеф как в виде следов скольжения, так и складок по границам зерен (рис. 12, а). По мнению авторов, усталостная трещина распространяется путем коалесценции микротрещин на границах структурных элементов. На следующей стадии усталостного разрушения [12] механизм роста трещины можно охарактеризовать как нормальный отрыв (рис. 12, д, ж). При этом, несмотря на наблюдающееся ветвление ее вершины, характер перемещений по обоим берегам трещины однозначно свидетельствует о ее раскрытии по указанному механизму. Существенная концентрация напряжений в вершине трещины обусловливает формирование пары полос локализованной деформации, ориентированных в направлении максимальных касательных напряжений (рис. 12, ж).

При испытании образцов, подвергнутых облучению, наблюдается другая картина (рис. 12, в, г, ж, з). На поверхности обработанного образца наблюдается значительное количество деформационных дефектов мезо-скопического масштаба, преимущественно складок экструдированного материала (рис. 12, б), что связано со схемой нагружения — знакопеременный консольный изгиб. От отверстия как концентратора напряжений од-

Z, мкм 2400200016001200800400-

о-

Рис. 11. Зависимость ,

40000 80000 120000 160000 N. цикл

трещины от количества циклов: без обработки

новременно распространялись несколько поверхностных микротрещин, при этом наблюдалось их заметное ветвление. Данный факт становится очевидным при анализе поля векторов перемещений (рис. 12, г). Видно, что вследствие диспергирования мощного макроконцентратора напряжений и формирования большего количества дефектов мезомасштабного уровня деформация оказывается менее локализованной, что сдерживает зарождение и последующее распространение магистральной усталостной трещины (рис. 11, кривая 2).

При увеличении количества циклов нагружения до N = 15 •Ю3 развитие магистральной трещины сопровождается существенной фрагментацией окружающего материала: на поле векторов смещений отчетливо видны области, характеризуемые идентичными направлениями перемещений (рис. 12, з). Механизм распространения трещины при этом сложно охарактеризовать как нормальный отрыв. Таким образом, модификация структуры поверхностного слоя толщиной десятки микрометров привела к изменению характера зарождения и распространения усталостной трещины и повышению усталостной долговечности примерно в 2 раза. Следует отметить, что изменение схемы испытаний с циклического растяжения на изгиб хоть и изменило характер влияния модифицированного поверхностного слоя на

закономерности роста усталостной трещины, но в обоих случаях сопровождалось существенным повышением сопротивления усталостному разрушению.

4. Обсуждение результатов

Полученные в работе результаты могут иметь двоякое толкование. С одной стороны, использованная обработка позволила повысить усталостную долговечность более чем в 2 раза. С другой стороны, произошло заметное разупрочнение приповерхностного слоя, что в определенной степени нивелирует эффект легирования тонкого поверхностного слоя цирконием. С точки зрения сопротивления зарождению усталостной трещины более предпочтительно задержать деформационные процессы в поверхностном слое (что имеет место согласно анализу деформационного рельефа). При этом нижележащие слои желательно не разупрочнять. Подобный эффект достигается при наноструктурировании поверхностного слоя с использованием ультразвуковой обработки [6], когда на глубине до нескольких сотен микрометров наблюдается повышение микротвердости. В этом случае эффект повышения усталостной долговечности должен проявиться в большей степени. Данный вопрос авторы планируют исследовать в последующих работах.

Рис. 12. Оптические изображения и соответствующие им поля векторов смещений при испытании образцов при циклическом изгибе без облучения (а, в, д, ж) и после ионно-лучевой обработки (б, г, е, з): а, в — (3 * 4) • 103, б, г — (1 * 45)-103, д, ж — (19*20)-103, е, з — (3 *25)-103 циклов. Концентратор напряжений находится снизу

Особого внимания заслуживает результат, представленный на рис. 11. Видно, что усталостное разрушение образца после ионно-лучевой обработки сопровождается значительно меньшим раскрытием трещины, по сравнению с необработанным образцом. Это хорошо согласуется с меньшей скоростью ее распространения. Кривизна в вершине трещины пропорциональна количеству вакансий кривизны [13], зарождающихся в этой области и обеспечивающих возможность дальнейшего прорастания трещины. Данный факт позволяет объяснить причину меньшей скорости роста усталостной тре-

щины в облученном образце и, соответственно, его более высокой циклической долговечности.

По сравнению с необлученными образцами изменение структуры по поперечному сечению при ионно-лучевой обработке имело сложный характер. В поверхностном слое толщиной несколько микрометров наблюдалось разупрочнение (по данным наноиндентирова-ния); в слое толщиной до 120 мкм происходило термически индуцированное разупрочнение (по данным мик-роиндентирования); в сердцевине вследствие процессов, вызванных локальным нагревом ионным пучком,

наблюдалось повышение микротвердости. Интегрально это приводило к повышению напряжения течения при испытаниях на растяжение и повышению усталостной долговечности. Однако данную обработку нельзя считать оптимальной, поэтому развитие работы будет направлено на поиск режимов обработки с минимальным термическим воздействием на матрицу в процессе облучения пучком ионов Zr.

5. Заключение

Показано, что в результате ионно-лучевой обработки пучком ионов циркония образцов стали 12Х1МФ толщиной 1 мм модификация структуры протекает по всему поперечному сечению. В слое толщиной до 100 мкм наблюдается снижение микротвердости, в то время как в сердцевине она оказывается выше, чем в необлучен-ном образце. Это сопровождается увеличением процентного содержания железа и снижением количества углерода в поверхностном слое.

По данным метода корреляции цифровых изображений количественно и качественно проиллюстрировано изменение распределения интенсивности деформации сдвига в необработанных образцах и образцах, подвергнутых ионно-лучевой обработке. Показано, что структурные изменения, произошедшие по всему поперечному сечению облученных образцов, сопровождаются более ранней локализацией деформации в центре рабочей части.

При усталостных испытаниях образцов по схеме циклического растяжения показано, что модификация структуры при облучении приводит к сдерживанию развития локализованной пластической деформации перед зарождением и при распространении магистральной усталостной трещины, что проявляется в снижении среднего значения интенсивности деформации сдвига. В результате усталостная долговечность модифицированного образца стали 12Х1МФ может увеличиться в 2 раза.

Предложенный в работе метод обработки не может быть охарактеризован как способ поверхностной модификации, поскольку локально развивающиеся высокие температуры приводят к изменению структуры на значительные глубины. Наблюдаемые в работе эффекты изменения механических свойств при статическом и циклическом нагружении необходимо трактовать с позиции рассмотрения нагруженных образцов как многоуровневых систем: легированный цирконием поверхностный слой (единицы мкм) - термически «разу-прочненный» слой (до 100-120 мкм) - упрочненный вследствие циклического кратковременного термического воздействия материал основы. Наиболее эффективно такая многоуровневая система ведет себя при циклическом нагружении.

Работа выполнена при частичной финансовой поддержке проекта РФФИ № 13-08-90402 Укр_ф_а, в рамках программы фундаментальных научных исследований государственных академий наук на 2013-2020 годы, а также гранта Президента РФ для государственной поддержки ведущих научных школ РФ НШ-2817.2014.1. Растровая микроскопия и рентгеновская дифракция выполнены с использованием оборудования ЦКП «НАНО-ТЕХ» ИФПМ СО РАН.

Литература

1. Панин С.В., Власов И.В., Сергеев В.П., Сунгатулин А.Р., Калашников М.П., ПолтаранинМ.А., ОвечкинБ.Б. Повышение усталостной долговечности стали 12Х1МФ наноструктурированием поверхности ионным пучком Zr+. Структура, свойства и характер разрушения // Физ. мезомех. - 2012. - Т. 15. - № 6. - С. 93-106. Panin S.V., Vlasov I.V., Sergeev V.P., Sungatulin A.R., Kalashni-kov M.P., Poltaranin M.A., Ovechkin B.B. Increasing the fatigue life of 12Cr1MoV steel by surface nanostructuring with a Zr+ ion beam. Structure, properties, and fracture pattern // Phys. Mesomech. - 2013.-V. 16. - No. 2. - P. 170-182.

2. Sutton M., Orteu J.J., Schreier H. Image Correlation for Shape, Motion, and Deformation Measurements. - New York: Springer, 2009. -321 p.

3. Домбровский Ф.С., Лещинский Л.К Работоспособность наплавленных роликов машин непрерывного литья заготовок. - Киев: Ин-т электросварки им. Е.О. Патона НАНУ, 1995. - 198 с. Dombrovskii F.S., Leschinskii L.K. Operability of Clad Continuous Casting Rolls. - Kiev: E.O. Patoin Electric Welding Inst., NANU, 1995. - 198 p.

4. YasniyP., MaruschakP., BishchakR., Hlado V., Pylypenko A. Damage and fracture of heat resistance steel under cyclic thermal loading // Theor. Appl. Fract. Mech. - 2009. - V. 52. - P. 22-25.

5. ЗубченкоА.С., КолосковМ.М., Каширский Ю.В. и др. Марочник сталей и сплавов / Под общ. ред. А.С. Зубченко. - М.: Машиностроение, 2003. - 784 с.

Zubchenko A.S., Koloskov M.M., Kashirskii Yu.V. et al. Grades of Steels and Alloys / Ed. by A.S. Zubchenko. - Moscow: Mashinostroe-nie, 2003. - 784 p.

6. ПанинВ.Е., СергеевВ.П., ПанинА.В. Наноструктурирование поверхностных слоев конструкционных материалов и нанесение на-ноструктурных покрытий. - Томск: Изд-во ТПУ, 2008. - 286 с. Panin V.E., SergeevB.P., PaninA.V. Surface Nanostructuring of Structural Materials and Deposition of Nanostructured Coatings. - Tomsk: Tomsk Polytechnic Univ., 2008. - 286 p.

7. Любутин П.С., Панин С.В. Измерение деформации на мезоуровне

путем анализа оптических изображений поверхности нагруженных твердых тел // ПМТФ. - 2006. - Т. 47. - № 6. - С. 158-164. Lyubutin P.S., Panin S.V Mesoscale measurement of strains by analyzing optical image of the surface of loaded solids // J. Appl. Mech. Tech. Fiz. - 2006. - V. 47. - No. 6. - P. 905-910.

8. Филин А.П. Прикладная механика твердого деформированного тела. - М.: Наука, 1975. - Т.1. - 832 c.

Filin A.P. Applied Mechanics of Deformed Solids. - Moscow: Nauka, 1975. - V. 1. - 832 p.

9. Марущак П.О., Панин С.В., Студент А.З., Овечкин Б.Б. Масштабные уровни деформации и разрушения теплостойких сталей / Под ред. В.Ф. Пичугина. - Томск: Изд-во ТПУ, 2013. - 236 с. Maruschak P.O., Panin S.V., Student A.Z., Ovechkin B.B. Strain and Fractures Scales in Heat-Resistant Steels / Ed. by V.F. Pichugin. -Tomsk: Tomsk Polytechnic Univ., 2013. - 236 p.

10. ПанинВ.Е., ГриняевЮ.В., ЕгорушкинВ.Е. Основы физической мезомеханики структурно-неоднородных сред // Изв. РАН. МТТ. -2010. - № 4. - С. 8-29.

Panin V.E., Grinyaev Yu.V, Egorushkin V.E. Foundations of physical mesomechanics of structurally inhomogeneous media // Mech. Solids. - 2010. - No. 4. - P. 501-518.

11. Панин В.Е., Елсукова Т.Ф., Егорушкин В.Е., Ваулина О.Ю., Почи-валов Ю.И. Механизмы дефоpмации и массопеpенос в сильноне-pавновесных поликpисталлах пpи знакопеpеменном изгибе // Деформация и разрушение материалов. - 2009. - № 6. - С. 2-12. Panin V.E., Elsukova T.F., Egorushkin V.E., Vaulina O.Yu., Pochiva-lov Yu.I. Deformation mechanisms and mass transfer in highly nonequi-librium polycrystals in alternate bending // Deform. Razr. Mater. -2009. - No. 6. - P. 2-12.

12. Панин В.Е., Плешанов В.С., Кибиткин В.В. Эволюция деформационных доменов и кинетика усталостного разрушения поликристаллов дуралюмина на мезоуровне // Письма в ЖТФ. - 1997. -Т. 23. - №24. - С. 51-57.

Panin V.E., Pleshanov V.S., Kibitkin V.V. Evolution of strain domains and kinetics of mesoscale fatigue fracture in duralumin polycrystals // Pis'ma Zh. Tekh. Fiz. - 1997. - V. 23. - No. 24. - P. 51-57.

13. ПанинВ.Е., Елсукова Т.Ф., Ваулина О.Ю., ПочиваловЮ.И. Нелинейные волновые эффекты солитонов кривизны в поверхностных слоях поликристаллов высокочистого алюминия при интенсивной пластической деформации. II. Роль граничных условий, интерфейсов и неравновесности деформированного состояния // Физ. мезомех. - 2008. - Т. 11. - № 5. - C. 17-26. Panin V.E., Elsukova T.F., Vaulina O.Yu., Pochivalov Yu.I. Nonlinear wave effects of curvature solitons in surface layers of high-purity aluminum polycrystals under severe plastic deformation. II. The role of boundary conditions, interfaces, and nonequilibrium of a deformed state // Phys. Mesomech. - 2008. - V. 11. - No. 5-6. - P. 299-307.

Поступила в редакцию 21.03.2014 г.

Сведения об авторах

Панин Сергей Викторович, д.т.н., зам. дир. ИФПМ СО РАН, проф. ТПУ, svp@ispms.tsc.ru Власов Илья Викторович, технолог ИФПМ СО РАН, аспирант ТПУ, good0@yandex.ru Сергеев Виктор Петрович, д.т.н., зам. дир. ИФПМ СО РАН, проф. ТПУ, vserg@mail.tomsknet.ru Овечкин Борис Борисович, к.т.н., зам. зав. каф. ТПУ, ovechhkinb@tpu.ru

Марущак Павел Орестович, д.т.н., проф., проф. ТНТУ им. И. Пулюя, Украина, Maruschak.tu.edu@gmail.com Сундер Рамасуббу, к.т.н., доц. ТПУ, Tech. Dir., BISS Pvt. Ltd., Bangalore, India, rs@biss.in Любутин Павел Степанович, к.т.н., мнс ИФПМ СО РАН, ps_box@mail.ru Титков Владимир Викторович, асп. ИФПМ СО РАН, titkov.vladimir@gmail.com