СИНТЕЗ 4-АМИНО-5-МЕТИЛ-1Н-ПИРИДИН-2(1Н)-ОНА (ПРОМЕЖУТОЧНОГО СОЕДИНЕНИЯ СИНТЕЗА МР-АНТАГОНИСТА ФИНЕРЕНОНА) ИЗ 2-ХЛОР-5-МЕТИЛ-4-НИТРО-ПИРИДИН-1-ОКСИДА ЧЕРЕЗ ПРОМЕЖУТОЧНОЕ СОЕДИНЕНИЕ 2-ХЛОР-5-МЕТИЛ-4-ПИРИДИНАМИН

1. Способ получения применяемого в способе интермедиата 4-амино-5-метилпиридона формулы (I)
,
причем хлор-метиламинопиридин (2)
подвергают взаимодействию в автоклаве с КОН в метаноле.
2. Способ по п. 1, причем реакцию осуществляют при температуре в диапазоне от 160 до 200°С.
3. Способ по п. 1 или 2, причем реакцию осуществляют при температуре 180°С.
4. Способ получения применяемого в способе интермедиата хлор-метиламинопиридина (2),
,
причем гидрирование нитро-N-оксида формулы (3)
осуществляют над платиновым катализатором.
5. Способ по п. 4, причем в качестве платинового катализатора используют 0,8% платины и 0,6% молибдена на углеродном порошке.
6. Способ по п. 4, причем в качестве платинового катализатора используют 1% платины и 2% ванадия на углеродном порошке.
7. Способ по п. 4, причем в качестве платинового катализатора используют 0,5% платины и 0,3% молибдена на углеродном порошке.
8. Способ получения применяемого в способе интермедиата 4-амино-5-метилпиридона формулы (I), причем способ включает следующие стадии а) и b):
a) гидрирование нитро-N-оксида формулы (3) на платиновом катализаторе по одному из пп. 4-7, причем получают хлорметиламинопиридин формулы (2), и
b) последующее взаимодействие полученного интермедиата хлорметиламинопиридина формулы (2) в автоклаве с КОН в метаноле по одному из пп. 1-3.
9. Способ по п. 8, причем на стадии а) в качестве платинового катализатора используют 0,8% платины и 0,6% молибдена на углеродном порошке.
10. Способ по п. 8, причем на стадии а) в качестве платинового катализатора используют 1% платины и 2% ванадия на углеродном порошке.
11. Способ по п. 8, причем на стадии а) в качестве платинового катализатора используют 0,5% платины и 0,3% молибдена на углеродном порошке.
12. Способ по п. 8, причем на стадии b) реакцию осуществляют при температуре в диапазоне от 160 до 200°С.
13. Способ по одному из пп. 8-12, причем на стадии b) реакцию осуществляют при температуре 180°С.