Способ синтеза этан-1-гидрокси-1,1-дифосфоновой кислоты

1. Способ получения этан-1-гидрокси-1,1-дифосфоновой кислоты или ее солей в условиях контролируемой температуры, за счет чего фактически исключается образование фосфинов и низших оксидов фосфора и накопление фосфитных промежуточных продуктов, включающий стадии:
a) образования реакционной смеси путем постепенного введения гексаоксида тетрафосфора в оптимальных для смешивания условиях под поверхность жидкой фазы, содержащей уксусную кислоту, при этом контролируют температуру реакционной смеси в диапазоне от 60°C до 200°C, при этом указанная реакционная смесь содержит молярное соотношение уксусной кислоты к гексаоксиду тетрафосфора, составляющее от 4 до 15, выбранное таким способом, чтобы вязкость реакционной смеси создавала указанные оптимальные для смешивания условия, при этом постепенное введение приводит к образованию конденсатов этан-1-гидрокси-1,1-дифосфоновой кислоты,
b) гидролиза конденсатов этан-1-гидрокси-1,1-дифосфоновой кислоты из реакционной смеси стадии а) путем добавления воды, при этом молярное соотношение воды к гексаоксиду тетрафосфора, добавленному на стадии а), составляет 2 или более, и поддержания реакционной смеси при температуре, составляющей от 100°C до 200°C, с получением водного раствора, содержащего этан-1-гидрокси-1,1-дифосфоновую кислоту.
2. Способ по п. 1, где температурный диапазон реакционной смеси стадии а) достигается за счет стадии первоначального введения гексаоксида тетрафосфора или за счет предварительного нагревания жидкой фазы, содержащей уксусную кислоту, перед началом постепенного введения гексаоксида тетрафосфора под поверхность указанной жидкой фазы.
3. Способ по п. 1 или 2, где реакционную смесь стадии а) поддерживают при температуре 60°C или выше, предпочтительно 80°C или выше, в течение 5 минут или более после завершения добавления гексаоксида тетрафосфора.
4. Способ по п. 1, где вязкость реакционной смеси стадии а) составляет 10 Па⋅с или менее, предпочтительно 8 Па⋅с или менее, более предпочтительно 6 Па⋅с или менее и наиболее предпочтительно 5 Па⋅с или менее, как измерено с помощью вибрационного вискозиметра «для оперативного контроля», калиброванного с помощью аттестованных стандартных масел, при температуре реакционной смеси, составляющей от 60°C до 200°C, в течение всей стадии а).
5. Способ по п. 1, где жидкая фаза, содержащая уксусную кислоту, содержит воду, образующую водный раствор уксусной кислоты, где молярное соотношение воды из указанного водного раствора к общему количеству гексаоксида тетрафосфора, добавленного на стадии а), составляет от 0,007 до 3,0, предпочтительно от 0,1 до 2,0 и более предпочтительно от 1,0 до 1,5.
6. Способ по п. 1, включающий дополнительные стадии:
- перегонки избытка уксусной кислоты из водного раствора стадии b) и доведения содержания воды с получением водного раствора, содержащего этан-1-гидрокси-1,1-дифосфоновую кислоту, или
- охлаждения водного раствора стадии b) с получением осадка из этан-1-гидрокси-1,1-дифосфоновой кислоты и необязательно выделения осадка с получением твердой этан-1-гидрокси-1,1-дифосфоновой кислоты.
7. Способ по п. 1, включающий дополнительную стадию нейтрализации этан-1-гидрокси-1,1-дифосфоновой кислоты за счет добавления основания, выбранного из группы, состоящей из гидроксидов щелочных металлов, гидроксидов щелочноземельных металлов, аммиака и аминов, с образованием соответствующей соли.
8. Способ по п. 1, где молярное соотношение уксусной кислоты к общему количеству гексаоксида тетрафосфора, добавленного на стадии а), составляет от 4 до 15 и предпочтительно от 5 до 10.
9. Способ по п. 1, где на стадии а) гексаоксид тетрафосфора постепенно вводят в жидкую фазу (под поверхность) из уксусной кислоты или из водного раствора уксусной кислоты в течение периода времени, составляющего от 5 минут до 5 часов.
10. Способ по п. 1, где реакционную смесь стадии а) нагревают до температуры, составляющей от 60°C до 200°C, предпочтительно от 80°C до 160°C и более предпочтительно от 100°C до 140°C, и поддерживают при этой температуре на протяжении стадии добавления гексаоксида тетрафосфора.
11. Способ по п. 1, где реакционную смесь стадии а) поддерживают при температуре, составляющей от 90°C до 200°C, предпочтительно от 100°C до 160°C и более предпочтительно от 100°C до 130°C, в течение периода времени, составляющего от 5 минут до 2 часов после завершения добавления гексаоксида тетрафосфора.
12. Способ по п. 1, где молярное соотношение воды, добавленной на стадии b), к общему количеству гексаоксида тетрафосфора, добавленного на стадии а), составляет от 2 до 6, предпочтительно от 3 до 6, более предпочтительно от 4 до 5,5 и наиболее предпочтительно 4,5.
13. Способ по п. 1, где стадию b) поддерживают при температуре, составляющей от 100°C до 170°C, предпочтительно от 130°C до 150°C, в течение периода времени, составляющего от 5 минут до 4 часов.
14. Способ по п. 1, где избыток уксусной кислоты перегоняют на стадии b) путем вдувания пара.
15. Способ по п. 1, где водный раствор стадии b) охлаждают до температуры, составляющей от 15°C до 40°C, с образованием осадка из этан-1-гидрокси-1,1-дифосфоновой кислоты.
16. Способ по п. 1, где избыток уксусной кислоты регенерируют и повторно применяют предпочтительно на стадии а) и стадии b) способа.
17. Способ по п. 1, где этан-1-гидрокси-1,1-дифосфоновую кислоту получают в периодическом процессе.
18. Способ, включающий применение этан-1-гидрокси-1,1-дифосфоновой кислоты, полученной с помощью способа по любому из предыдущих пунктов, для получения ее натриевой, калийной или аммониевой соли.
19. Способ, включающий применение этан-1-гидрокси-1,1-дифосфоновой кислоты или ее солей, полученных с помощью способа по любому из предыдущих пунктов, в качестве ингибитора образования отложений, ингибитора коррозии, диспергирующего средства и/или комплексообразователя.