СПОСОБ ФРАКЦИОНИРОВАНИЯ ОВСА, ПРОДУКТЫ, ПОЛУЧЕННЫЕ ЭТИМ СПОСОБОМ, И ИХ ПРИМЕНЕНИЕ
METHOD FOR OAT FRACTIONATION, PRODUCTS MANUFACTURED BY THIS METHOD AND PRODUCTS APPLICATION

ОБЛАСТЬ ТЕХНИКИ
Изобретение относится к способу получения функционально полезных продуктов, таких как концентраты β-глюкана, белка, крахмала и липидов, из овса. Изобретение также относится к продуктам, полученным этим способом, и к их применению. Изобретение также относится к применению термически не обработанного или слабо термически обработанного овса, обезжиренного с помощью сверхкритической экстракции, для получения концентратов β-глюкана, белка и крахмала.
ПРЕДШЕСТВУЮЩИЙ УРОВЕНЬ ТЕХНИКИ
Известно, что овес содержит функционально полезные компоненты, одним из которых является его важный волокнистый компонент β-глюкан. Было обнаружено, что β-глюкан, помимо прочего, обладает снижающим холестерин действием, которое также оказывает положительное влияние на контроль веса. Кроме того, овес содержит также другие функционально полезные компоненты, такие как белки, крахмал и липиды, находящие применение в пищевой, фармацевтической и косметической областях промышленности.
Публикации B.E.Knuckles et al., «β-Glucan-Enriched Fractions from Laboratory-Scale Dry Milling and Sieving of Barley and Oats», Cereal Chemistry, 69(2), 1992, p.198-202 и Y.V.Wu & D.C.Doehlert, «Enrichment of β-glucan in Oat Bran by Fine Grinding and Air Classification)), Lebensmittel. - Wiss. u. Technol., 35, 2002, p.30-33 раскрывают получение фракций, содержащих β-глюкан, из овса и ячменя сухими способами, такими как помол, просеивание и классификация. Исходным применяемым материалом является овес, по меньшей мере частично обезжиренный с помощью обработки растворителем (н-гексаном). Эта обработка позволяет получить фракции овса, имеющие содержание β-глюкана, не превышающее приблизительно 28%. Недостатком обработки растворителем является то, что она обычно оказывает денатурирующее воздействие на белки овса и другие функционально полезные компоненты. Также имеется проблема остатков растворителя и безопасности.
Публикация US 6797307 В2 (Mälkki et al., Avena Oy) раскрывает способ получения фракции овса, содержащей β-глюкан, путем помола и классификации, из необезжиренного овса (содержание жира от 6 до 7%). Овес, применяемый в качестве исходного материала, является термически обработанным или термически стабилизированным. Публикация утверждает, что способ применим для получения концентратов β-глюкана, имеющих содержание β-глюкана до 25%. Термическая обработка может оказывать денатурирующее воздействие на функционально полезные компоненты овса. Присутствие жира, в свою очередь, может оказывать отрицательное воздействие на срок хранения продуктов.
Публикации US 6323338 В1 (Potter et al., Nurture Inc.), WO 2005/120251 A1 (Lov et al., Oy Glubikan Ab), WO 2004/096242 (Redmond & Fielder, Ceapro Inc.), US 2004/0101935 A1 (Vasanthan & Temelli) и WO 2005/122785 A1 (Kvist & Lawther, Biovelop International B.V.) раскрывают способы получения на основе растворителя концентратов β-глюкана из растительного материала, такого как зерно хлебных злаков, включая овес и ячмень. Содержание β-глюкана в этих концентратах β-глюкана выше, чем в концентратах, полученных сухими способами, и составляет, например, приблизительно 87% (US 6323338) или 92% (WO 2004/096242). В качестве растворителей применяют, например, водные растворы или органические растворители, такие как этанол, или комбинации воды и органических растворителей. В соответствии с этими способами β-глюкан обычно растворяют в водном растворе и извлекают из него путем осаждения, фильтрации и сушки с помощью мембранных технологий или других подходящих способов. Получение концентратов обычно требует большого количества воды и/или растворителей, и сушка требует большого потребления энергии. Кроме того, применение растворителей может оказывать отрицательное воздействие на свойства продукта.
Также на рынке имеется препарат волокон овса (фирма-производитель Swedish Oat Fiber Kb, дистрибьютор фирма Creanutrition), содержащий 22% β-глюкана. Этот препарат изготавливают из термически обработанных овсяных отрубей или овсяной муки посредством обезжиривания этанолом, причем содержание жира в готовом обогащенном волокне составляет приблизительно 4%.
СУЩНОСТЬ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Задачей настоящего изобретения является предложение способа получения функционально полезных продуктов из овса без необходимости применения сложных мокрых способов, таких как экстракция растворителем или термическая обработка, которые отрицательно влияют на свойства овса. Также задачей настоящего изобретения является сохранение свойств овса и в то же время молекулярной массы и других свойств желаемых полезных компонентов, как можно ближе к природным. Решение задачи настоящего изобретение достигается с помощью способа и продуктов, имеющих признаки независимых пунктов формулы изобретения. Предпочтительные варианты осуществления настоящего изобретения описаны в зависимых пунктах формулы изобретения.
В основе настоящего изобретения лежит обезжиривание термически не обработанного или слабо термически обработанного овса путем применения сверхкритической экстракции, последующего сухого помола овса до получения частиц соответствующего размера и отделения от него фракций, имеющих отклонения состава и свойств, путем применения сухих способов, таких как просеивание и воздушная классификация.
ПОДРОБНОЕ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
2
2
Таким образом, настоящее изобретение в общем относится к способу получения функционально полезных продуктов, таких как концентраты β-глюкана, белка, крахмала и липидов, из овса путем обезжиривания термически не обработанного или слабо термически обработанного овса текучей средой, находящейся в сверхкритическом состоянии, обычно CO и/или комбинации CO и EtOH (этанола), и путем отделения концентратов β-глюкана, белка и крахмала от полученного таким образом обезжиренного овса посредством применения механических сухих способов, таких как помол, просеивание и классификация. При желании также извлекаются жировая фракция или фракции, полученные от сверхкритической экстракции и содержащие липидный концентрат (овсяное масло, обогащенное липидами).
В частности, настоящее изобретение относится к способу получения концентратов β-глюкана, белка, крахмала и липидов из овса способом, включающим в себя следующие стадии:
(a) экстракция термически не обработанного или слабо термически обработанного овса текучей средой, находящейся в сверхкритическом состоянии, в результате чего получают обезжиренную фракцию овса и одну или более жировые фракции;
(b) сухой помол обезжиренной фракции овса путем ударного помола в овсяную муку, имеющую такой размер частиц (рассчитанный на основе объема), что по меньшей мере 95% частиц имеют размер от 1,0 до 3000 мкм;
(c) разделение полученной таким образом овсяной муки на первую грубую фракцию и первую тонкую фракцию, причем указанная первая грубая фракция содержит концентрат β-глюкана, имеющий содержание β-глюкана от 12 до 50%, предпочтительно от 30 до 40%, и указанная первая тонкая фракция содержит концентрат крахмала, имеющий содержание крахмала более 65%, предпочтительно более 70%, и указанное разделение осуществляют с применением одной или более операций, выбранных из просеивания и воздушной классификации и, необязательно, сухого помола;
(d) дополнительное разделение указанной первой тонкой фракции путем просеивания или воздушной классификации на вторую грубую фракцию, вторую тонкую фракцию и третью тонкую фракцию, причем указанная вторая грубая фракция содержит концентрат β-глюкана, имеющий содержание β-глюкана от 25 до 60%, предпочтительно от 45 до 60%, указанная вторая тонкая фракция содержит концентрат крахмала, имеющий содержание крахмала более 80%, и указанная третья тонкая фракция содержит концентрат белка, имеющий содержание белка более 30%, предпочтительно от 50 до 80%.
Способ в соответствии с настоящим изобретением включает в себя на первой стадии (a) экстракцию овса текучей средой, находящейся в сверхкритическом состоянии, причем текучая среда обычно является двуокисью углерода и/или комбинацией двуокиси углерода и этанола. При применении комбинации двуокиси углерода и этанола содержание этанола может составлять, например, от 8 до 10%. При сверхкритической экстракции жир удаляют из овса, получая обезжиренную фракцию овса и одну или более жировых фракций. Содержание жира в обезжиренной фракции овса составляет менее 3,5%, предпочтительно менее 2,5%, более предпочтительно менее 1%. Применение этанола вместе с двуокисью углерода улучшает отделение полярных липидов, таких как фосфолипиды и гликолипиды, вместе с триглицеридами.
В соответствии с одним из вариантов осуществления настоящего изобретения экстракцию осуществляют в два этапа, вначале осуществляя экстракцию двуокисью углерода и затем комбинацией двуокиси углерода и этанола. В соответствии с предпочтительным вариантом осуществления настоящего изобретения экстракцию осуществляют за один этап комбинацией двуокиси углерода и этанола.
При сверхкритической экстракции в качестве исходного материала применяют очищенный овес, предпочтительно в расплющенной форме, такой как хлопья или отруби. Наиболее предпочтительной формой являются тонкие хлопьевидные отруби. Применяют термически не обработанный или слабо термически обработанный овес. В контексте настоящего изобретения под слабой термической обработкой следует понимать термическую обработку, не приводящую к каким-либо измеримым изменениям крахмала или белков овса. Обычно применяют следующие условия: температура не более 100°C и относительная влажность не более 16%. Время обработки обычно составляет менее 30 минут.
Преимуществом применения в качестве исходного материала термически не обработанного или слабо термически обработанного овса является то, что белки и другие полезные компоненты овса сохраняют свою природную форму и не денатурируются, поскольку денатурация затрудняет операции помола и классификации. В экстрагированных отрубях остаточный жир имеет стабильную форму, и в них не происходит никакого разрушительного гидролиза.
Сверхкритическую экстракцию осуществляют с помощью применения температуры и давления, при которых используемая экстракционная текучая среда находится в сверхкритическом состоянии. Температура экстракции обычно составляет от 32 до 90°C, например, 70°C, и давление экстракции обычно составляет от 120 до 600 бар, например, 450 бар. Время экстракции варьируется от 2 до 8 часов и может составлять, например, от 4 до 5 часов. Содержание воды в овсе при экстракции обычно составляет от 9 до 14%, что соответствует естественной влажности овса. При этих условиях белки овса денатурируются значительно меньше, чем обычно при промышленной термической обработке зерна. Это является существенным преимуществом, поскольку упрощает разделение фракций при воздушной классификации и просеивании, осуществляемых после помола.
Неожиданно было обнаружено, что скорость экстракции жиров лучше при применении в качестве исходного материала термически не обработанного, чем термически обработанного овса.
От сверхкритической экстракции получают обезжиренную фракцию овса и одну или более жировых фракций.
Полученную таким образом обезжиренную фракцию овса разделяют механическими сухими способами, такими как сухой помол, просеивание и воздушная классификация, на разные функционально полезные продукты. Этапы помола, просеивания и воздушной классификации обычно осуществляют, когда влажность овса составляет от 9 до 13%, предпочтительно от 10 до 11%. Это в основном соответствует влажности, присущей овсу при нормальной температуре обработки (приблизительно комнатной температуре). При желании влажность овса может быть увеличена.
Фракционирование обезжиренного овса включает в себя на первом этапе сухой помол обезжиренного овса путем ударного помола (стадия (b) способа в соответствии с настоящим изобретением). При ударном помоле могут применяться, например, пальчиковая мельница, мельницы с абразивными кругами или мельницы с ситом. Помол можно осуществлять за один или более этапов. Полученная овсяная мука имеет такой размер частиц (рассчитанный на основе объема), что по меньшей мере 95% частиц имеют размер от 1,0 до 3000 мкм.
На стадии (c) способа в соответствии с настоящим изобретением полученную таким образом овсяную муку разделяют на первую грубую фракцию и первую тонкую фракцию, причем указанная грубая фракция содержит концентрат β-глюкана, имеющий содержание β-глюкана от 12 до 50%, предпочтительно от 30 до 40%, и указанная первая тонкая фракция содержит концентрат крахмала, имеющий содержание крахмала более 65%, предпочтительно более 70%.
На стадии (c) способа в соответствии с настоящим изобретением указанное разделение осуществляют с применением одной или более операций, выбранных из просеивания и воздушной классификации и, при желании, сухого помола. Предпочтительно применяют следующие параметры процесса воздушной классификации: скорость вращения колеса классификатора установки для воздушной классификации составляет приблизительно от 20 до 100% от максимальной скорости вращения классификатора, и воздушный поток установки для воздушной классификации составляет от 40 до 100% максимального воздушного потока классификатора. Размер ячеек сита, применяемого для просеивания, обычно составляет от 20 до 150 мкм, предпочтительно от 25 до 50 мкм.
Основными компонентами установки для воздушной классификации, применяемой в способе в соответствии с настоящим изобретением, являются классификационная камера, циклон, коллекторный сосуд и фильтр, установленный за циклоном. Грубую фракцию от классификации извлекают из коллекторного сосуда и тончайшую фракцию из фильтров.
В соответствии с одним из вариантов осуществления настоящего изобретения стадия (c) включает в себя несколько этапов, в процессе которых грубую фракцию первого просеивания или воздушной классификации снова размалывают и просеивают или подвергают воздушной классификации, в результате чего грубая фракция указанного второго просеивания или воздушной классификации дополнительно обогащается β-глюканом, содержание которого в указанной фракции составляет от 12 до 50%, предпочтительно от 30 до 40%.
В соответствии с одним из таких вариантов настоящего изобретения стадия (c) включает в себя дополнительный помол, позволяющий осуществить способ следующим образом: овсяную муку, полученную на стадии (b), просеивают через сито, имеющее размер ячеек от 75 до 150 мкм, и извлекают грубую фракцию, оставшуюся на сите, причем фракция содержит в основном клеточные стенки эндосперма и алейроновые и субалейроновые части, богатые β-глюканом и белком и содержащие большую алейроновую и субалейроновую часть зерна овса. Эту грубую фракцию снова размалывают, или путем ударного помола, или, предпочтительно, путем перемалывания, и полученный таким образом порошок разделяют путем просеивания (размер ячеек от 20 до 150 мкм, предпочтительно от 25 до 50 мкм) или путем воздушной классификации на грубую фракцию и тонкую фракцию, получая первую грубую фракцию и первую тонкую фракцию в соответствии со стадией (c) способа в соответствии с настоящим изобретением.
Концентрат β-глюкана, полученный как первая грубая фракция, обычно имеет следующие характеристики:
- содержание β-глюкана от 12 до 50%, предпочтительно от 30 до 40%;
- содержание белка от 20 до 35%;
- содержание крахмала не более 15%, предпочтительно не более 10%;
- содержание жира менее 3,5%, предпочтительно менее 2%; и
- размер частиц, усредненный по объему, составляет от 160 до 280 мкм, и по меньшей мере 95% частиц имеют размеры от 35 до 1000 мкм.
β-Глюкан первой грубой фракции происходит в основном из алейронового слоя (внешнего слоя) зерна овса.
Концентрат крахмала, полученный как первая тонкая фракция, обычно имеет следующие характеристики:
- содержание крахмала более 65%, предпочтительно более 70%;
- содержание белка от 10 до 25%;
- содержание жира менее 2,5%, предпочтительно менее 1%; и
- размер частиц, усредненный по объему, составляет от 4 до 80 мкм, и по меньшей мере 95% частиц имеют размер от 1 до 800 мкм.
На следующей стадии (d) способа в соответствии с настоящим изобретением указанную первую тонкую фракцию дополнительно разделяют путем просеивания или воздушной классификации на вторую грубую фракцию, и вторую тонкую фракцию, и третью тонкую фракцию. При применении просеивания размер ячейки сита обычно составляет от 10 до 150 мкм, предпочтительно от 25 до 50 мкм. Просеивание может осуществляться, например, с помощью воздушной струи, при этом обычно применяют размер ячейки от 20 до 100 мкм. Также можно применять воздушную классификацию. При воздушной классификации скорость вращения классификатора обычно составляет от 20 до 100% от максимальной скорости вращения классификатора, и воздушный поток классификатора составляет от 40 до 100% от максимального воздушного потока классификатора.
Концентрат β-глюкана, полученный как указанная вторая грубая фракция, имеет содержание β-глюкана от 25 до 60%, предпочтительно от 45 до 60%. Концентрат крахмала, полученный как указанная вторая тонкая фракция, имеет содержание крахмала более 80%. Концентрат белка, полученный как указанная третья тонкая фракция, имеет содержание белка более 30%, предпочтительно от 50 до 80%.
В соответствии с одним из вариантов осуществления настоящего изобретения, если на стадии (d) применяют воздушную классификацию, указанную вторую грубую фракцию (концентрат β-глюкана) извлекают из коллекторного сосуда классификатора, указанную вторую тонкую фракцию (концентрат крахмала) извлекают из циклона, и указанную третью тонкую фракцию (концентрат белка) - из фильтра, установленного за циклоном.
Концентрат β-глюкана, полученный как вторая грубая фракция, имеет следующие характеристики:
- содержание β-глюкана от 25 до 60%, предпочтительно от 45 до 60%;
- содержание белка от 15 до 25%;
- содержание крахмала менее 20%, предпочтительно менее 10%;
- содержание жира менее 3,0%, предпочтительно менее 2%; и
- размер частиц, усредненный по объему, от 80 до 120 мкм, и по меньшей мере 95% частиц имеют размер от 20 до 500 мкм,
он представляет собой светлый, почти белый порошок.
β-Глюкан в указанной второй грубой фракции происходит в основном из эндосперма зерна овса.
Указанные концентраты β-глюкана содержат приблизительно от 85 до 95% β-глюкана тонкой фракции овса, причем тонкая фракция в основном состоит из эндосперма зерна.
Концентрат крахмала, полученный как вторая тонкая фракция, имеет следующие характеристики:
- содержание крахмала более 80%;
- содержание белка менее 15%, предпочтительно менее 10%;
- содержание жира менее 2,5%, предпочтительно менее 1%; и
- размер частиц, усредненный по объему, от 12 до 15 мкм, и по меньшей мере 95% частиц имеют размер от 1,0 до 210 мкм.
Указанная третья тонкая фракция содержит концентрат белка, имеющий содержание белка более 30%, предпочтительно от 50 до 80%. Она в основном перемещается на фильтр, установленный за циклоном установки для воздушной классификации.
В соответствии с одним из вариантов осуществления настоящего изобретения разделение третьей тонкой фракции можно осуществлять путем просеивания, причем размер ячеек сита составляет от 10 до 50 мкм.
Концентрат белка, полученный как третья тонкая фракция, имеет следующие характеристики:
- содержание белка более 30%, предпочтительно от 50 до 80%;
- содержание жира менее 5,0%, предпочтительно менее 3%; и
- размер частиц, усредненный по объему, от 1 до 5 мкм, и по меньшей мере 95% частиц имеют размер от 0,5 до 7 мкм.
Кроме того, способом в соответствии с настоящим изобретением извлекают одну или более жировых фракций, полученных от сверхкритической экстракции.
Если для сверхкритической экстракции применяют только двуокись углерода, в качестве жировой фракции получают липидный концентрат, содержащий более 90% нейтральных жиров, в основном представляющих собой триглицериды. Этот липидный концентрат содержит приблизительно 80% жиров овса.
Если для сверхкритической экстракции применяют двуокись углерода и этанол, в качестве жировой фракции получают липидный концентрат, содержащий приблизительно 20% жиров овса и имеющий следующие характеристики:
- содержание триглицеридов от 60 до 80%, обычно приблизительно 70%;
- содержание фосфолипидов от 10 до 15%, обычно приблизительно 12%;
- содержание гликолипидов приблизительно от 15 до 25%, обычно приблизительно 18%.
Если сверхкритическую экстракцию осуществляют в два этапа, первый с двуокисью углерода и затем с комбинацией двуокиси углерода и этанола, в качестве жировой фракции получают липидный концентрат, содержащий более 90% полярных липидов, предпочтительно содержащих от 30 до 50%, обычно приблизительно 40%, фосфолипидов и предпочтительно от 50 до 70%, обычно приблизительно 60% гликолипидов.
Настоящее изобретение также относится к концентратам β-глюкана, крахмала, белка и липидов, полученных способом в соответствии с настоящим изобретением.
Настоящее изобретение также относится к концентрату β-глюкана на основе овса, имеющего следующие характеристики:
- содержание β-глюкана от 12 до 50%, предпочтительно от 30 до 40%, в основном представляющего собой β-глюкан алейрона овса;
- содержание белка от 20 до 35%;
- содержание крахмала не более 15%, предпочтительно не более 10%;
- содержание жира менее 3,5%, предпочтительно менее 2%; и
- размер частиц, усредненный по объему, от 160 до 280 мкм, и по меньшей мере 95% частиц имеют размер от 35 до 1000 мкм.
Настоящее изобретение также относится к концентрату β-глюкана на основе овса, имеющего следующие характеристики:
- содержание β-глюкана от 25 до 60%, предпочтительно от 45 до 60%, в основном представляющего собой β-глюкан эндосперма овса;
- содержание белка от 15 до 25%;
- содержание крахмала менее 20%, предпочтительно менее 10%;
- содержание жира менее 3,0%, предпочтительно менее 2%; и
- размер частиц, усредненный по объему, от 80 до 120 мкм, и по меньшей мере 95% частиц имеют размер от 20 до 500 мкм,
он представляет собой светлый, почти белый порошок.
Под определением «в основном» следует понимать, что по меньшей мере 50% β-глюкана в указанных концентратах происходит от β-глюкана алейрона или эндосперма зерна овса соответственно.
Настоящее изобретение также относится к концентрату крахмала на основе овса, имеющего следующие характеристики:
- содержание крахмала более 65%, предпочтительно более 70%;
- содержание белка от 10 до 25%;
- содержание жира менее 2,5%, предпочтительно менее 1%; и
- размер частиц, усредненный по объему, от 4 до 80 мкм, и по меньшей мере 95% частиц имеют размер от 1 до 800 мкм.
Настоящее изобретение также относится к концентрату крахмала на основе овса, имеющего следующие характеристики:
- содержание крахмала более 80%;
- содержание белка менее 15%, предпочтительно менее 10%;
- содержание жира менее 2,5%, предпочтительно менее 1%; и
- размер частиц, усредненный по объему, от 12 до 15 мкм, и по меньшей мере 95% частиц имеют размер от 1,0 до 210 мкм.
Настоящее изобретение также относится к концентрату белка на основе овса, имеющего следующие характеристики:
- содержание белка более 30%, предпочтительно от 50 до 80%;
- содержание жира менее 5,0%, предпочтительно менее 3%; и
- размер частиц, усредненный по объему, от 1 до 5 мкм, и по меньшей мере 95% частиц имеют размер от 0,5 до 7 мкм.
Указанные концентраты β-глюкана, крахмала и белка характеризуются также тем, что их приготавливают из термически не обработанного или слабо термически обработанного овса, обезжиренного сверхкритической текучей средой, путем применения механических сухих способов, выбранных из сухого помола, просеивания и воздушной классификации.
Настоящее изобретение также относится к овсяному маслу, обогащенному липидами, содержащему более 90% нейтральных жиров, в основном представляющих собой триглицериды. Изобретение также относится к овсяному маслу, обогащенному липидами, содержащему более 90% полярных липидов, содержащих предпочтительно от 30 до 50% фосфолипидов и предпочтительно от 50 до 70% гликолипидов. Эти обогащенные липидами овсяные масла получают как жировую фракцию от экстракции термически не обработанного или слабо термически обработанного овса сверхкритической текучей средой.
Полученные таким образом обезжиренные или маложирные концентраты β-глюкана, крахмала и белка хорошо хранятся, поскольку в них не происходит ухудшение вкуса, обычное для овса и вызываемое гидролизом или окислением жира. Кроме того, их легко дозировать и просеивать (даже через воздухоструйное сито с размером ячеек 25 мкм) в отличие от обычных соответствующих продуктов, приготовленных из овса. Они также легко растворяются в воде. Продукты в соответствии с настоящим изобретением отличаются от продуктов, приготовленных мокрыми способами на основе растворителей, тем, что сохраняется часть клеточной стенки или структура ткани зерна овса. Указанные продукты применяют в пищевой промышленности для различных целей, таких как волокнистые добавки, добавки, увеличивающие объем, вязкие добавки и белковые добавки.
Липидные концентраты на основе овса в соответствии с настоящим изобретением могут применяться в пищевой промышленности, например, в качестве эмульгаторов, а также в косметической и медицинской областях, в особенности благодаря содержащимся в них полярным липидам.
Таким образом, настоящее изобретение относится также к применению концентратов β-глюкана, крахмала, белка и липидов в соответствии с настоящим изобретением в пищевых продуктах, медицинских и косметических средствах.
2
2
В соответствии с настоящим изобретением неожиданно было обнаружено, что применение в качестве исходного материала термически не обработанного или слабо термически обработанного овса, экстрагированного сверхкритическим CO и/или комбинацией CO и EtOH в соответствии с настоящим изобретением, заметно улучшает характеристики помола, просеивания и воздушной классификации овса. Способ в соответствии с настоящим изобретением позволяет обогащать, помимо прочего, β-глюкан и крахмал сухими способами и механическими средствами до концентраций, которые до настоящего времени было невозможно получить без процессов с применением воды и растворителей и без применения дорогих операций сушки.
В способе в соответствии с настоящим изобретением в процессе помола частицы белка эндосперма овса отщепляются от крахмала в эндосперме, откуда их можно отделить путем классификации, как наиболее тонкую и легкую фракцию процесса. Одновременно в ходе процесса отделяется низкобелковый, почти обезжиренный концентрат крахмала как более тяжелая фракция.
2
2
Таким образом, изобретение также относится к применению термически не обработанного или слабо термически обработанного овса, обезжиренного путем экстракции CO и/или CO/EtOH в сверхкритическом состоянии, для получения концентратов β-глюкана, крахмала и белка механическими сухими способами, выбранными из сухого помола, просеивания и воздушной классификации. Содержание жира в обезжиренном овсе составляет менее 3,5%, предпочтительно менее 2,5%, более предпочтительно менее 1%.
Ниже настоящее изобретение будет описано на неограничивающих примерах. В приведенных примерах, как и в описании настоящего изобретения и в прилагаемой формуле изобретения, процентное содержание указано в процентах по массе.
ОПИСАНИЕ ПРИМЕРОВ ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Пример 1 Сверхкритическая экстракция овса
2
2
2
2
Термически не обработанный очищенный овес сорта Aslak перерабатывали в отруби и экстрагировали в два этапа, сначала CO, а затем комбинацией CO и EtOH в экстракционном аппарате для удаления жира. Условия сверхкритической экстракции на первом и втором этапах были следующими: температура 70°C и давление 450 бар. Если применяли комбинацию ЕtOН и СO, содержание ЕtOН в потоке CO составляла от 8 до 10 мас.%. В результате экстракции получили фракцию овса, имеющую содержание остаточного жира от 1,5 до 2%. Кроме того, от второго этапа экстракции получили овсяное масло, как жировую фракцию, содержащую 20% фосфолипидов и 60% гликолипидов. Это овсяное масло содержало 20% от исходного жира овса.
2
Указанную сверхкритическую экстракцию можно осуществлять соответствующим образом с применением только CO в качестве экстракционной текучей среды (флюида).
Пример 2
Распределение по размерам частиц обезжиренного и затем размолотого овса при различных помолах
Овес, обезжиренный экстракцией согласно способу, описанному в примере 1, размалывали с помощью мельницы Alpine UPZ 100, имеющей разные перемалывающие элементы (сито, пальчиковая мельница или абразивный круг). Скорость вращения ротора мельницы составляла 18000 об/мин при всех помолах.
В следующей таблице приведено распределение по размеру овсяных хлопьев, экстрагированных путем сверхкритической экстракции и размолотых с помощью мельницы Hosokawa-Alpine UPZ 100 с применением трех разных помольных устройств.
Таблица
Помольное устройство
Мелкий, мкм
Средний, мкм
95% доверительный интервал, мкм
Сито (0,3 мм)
17,1
14,8
1,7-168,3
Пальчиковая мельница
62,2
133,6
1,3-2983
Абразивный круг
21,6
16,9
1,0-455,1
Самое широкое распределение частиц по размерам было получено с пальчиковой мельницей.
Пример 3A
Влияние термической обработки на скорость экстракции жира при сверхкритической экстракции
2
Влияние термической обработки на сверхкритическую экстракцию исследовали с помощью осуществления сверхкритической экстракции на термически не обработанном расплющенном овсе способом, описанным в примере 1 (=исходный материал в соответствии с настоящим изобретением) и на термически обработанном промышленно и затем расплющенном овсе (контрольный продукт). Промышленную термическую обработку осуществляли в течение по меньшей мере 30 минут при влажности 18% и температуре 100°C перед сушкой. В качестве экстракционной текучей среды применяли СO, и время экстракции составило 5 часов. В течение этого времени вес экстрагируемой партии снизился на 10,8% за счет воды, выделяемой вместе с жиром.
Результаты представлены на фиг.1. Представленные результаты показывают, что скорость экстракции жира в течение первой половины часа из термически не обработанного овса в соответствии с настоящим изобретением была в 1,75 раз больше по сравнению с термически обработанным овсом. Следовательно, экстракция жира значительно ускоряется, если в качестве исходного материала применяют термически не обработанный овес в соответствии с настоящим изобретением.
Пример 3B
Стабильность остаточного жира в термически не обработанных, прошедших сверхкритическую экстракцию овсяных отрубях
Ниже приведена таблица, представляющая состав остаточных липидов в овсе, экстрагированном способом, по существу описанным в примере 1, и инкубированном в воде в течение 15 часов.
Таблица
Липиды
После экстракции, мг/г
После инкубации в воде, мг/г
Полярные липиды
6,13
5,67
Триацилглицеролы
4,27
4,61
Диацилглицеролы
-
0,59
Свободные жирные кислоты
0,57
1,11
Итого липидов
10,97
11,98
Результаты таблицы показывают, что липиды, оставшиеся в термически не обработанном овсе после сверхкритической экстракции, являются очень стабильными.
Примеры 4A-4F
Помол и классификация обезжиренного овса
Пример 4А
2
(1) Овес, обезжиренный экстракцией согласно способу, описанному в примере 1, комбинацией CO и EtOH, и имеющий содержание жира 3,4%, размалывали с помощью пальчиковой мельницы (лабораторная мельница Fritsch Pulverisette), имеющей сито 0,5 мм, при скорости вращения ротора 20000 об/мин. Полученный таким образом порошок просеивали (просеиватель Buhler (Rüetsch 5034 Suhr), размер ячеек сита 132 мкм). Грубая фракция, имеющая содержание β-глюкана 24%, осталась на сите. Количество грубой фракции, оставшейся на сите, составило 23% от массы загрузки материала.
(2) Эту грубую фракцию размалывали с помощью ударной мельницы (пальчиковой мельницы) и классифицировали воздухом с помощью настольного классификатора Larox (ТКК, Espoo). В классификаторе порошок направляли тангенциально в вертикальную классификационную камеру, из которой воздушный поток проводили горизонтально через центральное отверстие 1 см в циклон. Три регулятора, имеющие форму круговых сегментов, окружали отверстие, и тонкую фракцию проводили через зазоры между указанными регуляторами через центральное отверстие в циклон. Грубая фракция сбрасывалась под действием центробежной силы в коллекторный сосуд в нижней части. Воздушный поток создавали с помощью пылесоса Nilfisk. Грубая фракция представляла собой концентрат β-глюкана, имеющий содержание β-глюкана 37%, содержание белка 28%, содержание крахмала 10%, содержание жира 3,4% и размер частиц, усредненный по объему, от 160 до 180 мкм, и по меньшей мере 95% частиц находились в диапазоне от 35 до 1000 мкм.
(3) Часть тонкой фракции, полученной на предыдущем этапе, просеивали с помощью воздухоструйного сита (Hosokawa-Alpine) с размером ячейки 25 мкм на грубую и тонкую фракции. Грубая фракция представляла собой концентрат β-глюкана, имеющий содержание β-глюкана 52%, содержание белка 15%, содержание крахмала менее 16%, содержание жира менее 3%, и размер частиц, усредненный по объему, от 80 до 120 мкм, и по меньшей мере 95% частиц находились в диапазоне от 20 до 500 мкм. Этот концентрат β-глюкана представлял собой светлый, почти белый порошок.
Пример 4B
(1) Овес, обезжиренный экстракцией согласно способу, описанному в примере 1, и имеющий содержание жира 2,8%, размалывали с помощью мельницы Alpine UPZ 100 (18000 об/мин) с применением сита 0,3 мм. Был получен порошок, 95% частиц которого имели размер от 1,7 до 168,3 мкм.
3
(2) Полученный таким образом порошок классифицировали с помощью классификатора British Rema Mini-Split при скорости вращения 15000 об/мин (100% от максимальной скорости вращения) и воздушном потоке 80 м/час (37% от максимального воздушного потока). Получили тонкую фракцию, представляющую собой концентрат крахмала, содержащий 24% белка и 1,5% β-глюкана, 70% крахмала и 2% жира. Размер частиц, усредненный по объему, тонкой фракции составлял от 22 до 60 мкм, и по меньшей мере 95% частиц находились в диапазоне от 2 до 800 мкм. Соответственно, грубая фракция имела 16% белка и 12% β-глюкана.
(3) При том же разделении очень тонкую фракцию пропускали через циклон классификатора в фильтр как концентрат белка, имеющий содержание белка 55%. Размер частиц, усредненный по объему, этой фракции составил приблизительно от 2 до 5 мкм, и по меньшей мере 95% частиц находились в диапазоне от 1 до 7 мкм (оценка производилась с помощью счетчика Coulter-Counter), и соответствующее среднечисловое значение составило от 1,3 до 4 мкм. Содержание крахмала составило 30%, и содержание жира 3%.
Пример 4C
(1) Овес, обезжиренный экстракцией согласно способу, описанному в примере 1, и имеющий содержание жира 2,8%, размалывали с помощью мельницы Alpine UPZ 100 (18000 об/мин) с применением абразивного круга. Был получен порошок, 95% частиц которого имели размер от 1,0 до 455,1 мкм.
3
(2) Полученный таким образом порошок классифицировали с помощью классификатора British Rema Mini-Split при скорости вращения 3500 об/мин (23% от максимальной скорости вращения) и воздушном потоке 220 м/час (100% от максимального воздушного потока). Полученная грубая фракция имела содержание β-глюкана 30% и содержание белка 29%. Соответствующая тонкая фракция имела содержание β-глюкана 2,6%.
3
(3) Грубую фракцию повторно размалывали с помощью пальчиковой мельницы и классифицировали путем воздушной классификации при скорости колеса классификатора 4500 об/мин (30% от максимальной скорости вращения) и воздушном потоке 220 м/час (100% от максимального воздушного потока), в результате чего была получена грубая фракция, имеющая содержание β-глюкана 40% и содержание белка 28%.
Пример 4D
3
(1) Овес, обезжиренный экстракцией согласно способу, описанному в примере 1, и имеющий содержание жира 2,5%, размалывали с помощью мельницы Alpine UPZ 100 (18000 об/мин) с применением абразивного круга. Был получен порошок, 95% частиц которого имели размер от 1,0 до 455,1 мкм. Классификацию осуществляли с помощью классификатора British Rema Mini-Split при скорости вращения 4000 об/мин (26% от максимальной скорости вращения) и воздушном потоке 220 м/час (100% от максимального воздушного потока). Полученную тонкую фракцию повторно классифицировали с помощью того же классификатора при скорости вращения колеса 15000 об/мин (100% от максимальной скорости) и скорости воздушного потока 100% от максимального воздушного потока установки. В циклоне установки получили тонкую фракцию, представляющую собой концентрат крахмала, и она содержала 83% крахмала, 1% белка и 1,3% жира. Размер частиц, усредненный по объему, этой фракции составил от 12 до 15 мкм, и по меньшей мере 95% частиц находились в диапазоне от 1,0 до 210 мкм.
Пример 4E
Объемно-усредненное распределение размера частиц в пределах 95% овсяной муки, полученной путем воздушной классификации (классификатор British Rema Mini-Split) и имеющей содержание белка 24,4% и содержание β-глюкана 1,5%, составило от 1,3 до 21 мкм (оценка производилась с помощью счетчика Coulter-Counter). Амилограмма Брабендера этой овсяной муки с пробой 80 г возрастает до высокого уровня, как можно видеть из следующей таблицы.
Таблица
Начальная вязкость
Пиковая вязкость
Конечная вязкость
Овсяная мука
35 BU
1,860 BU/92,5°C
500 BU/95°C
Пшеничная мука
20 BU
520 BU
Пример 4F
2
3
3
Овес, обезжиренный экстракцией согласно способу, описанному в примере 1, комбинацией CO и EtOH и имеющий содержание жира 1%, размалывали с помощью мельницы Hosokawa-Alpine UPZ 100 с пальчиковой мельницей (18000 об/мин). Порошок классифицировали с помощью классификатора British Rema Mini-Split при скорости вращения 3500 об/мин (23% от максимальной скорости вращения) и воздушном потоке 220 м/час (100% от максимального воздушного потока). Грубую фракцию, полученную в количестве 17 мас.%, размалывали еще дважды и классифицировали с помощью классификатора British Rema Mini-Split (3500 об/мин, 220 м/час). Выход грубой фракции, полученной после второй классификации, составил 10 мас.% массы загрузки материала, и содержание β-глюкана составило 30%. 95% объемно-усредненного размера частиц находились в диапазоне от 70 до 750 мкм.
Тонкая фракция первого помола содержала 82% крахмала, 12% белка и 1% жира.
Тонкую фракцию, полученную от классификации первого пальчикового помола, просеивали с помощью воздухоструйного сита Hosokawa-Alpine с применением ячеек размером 25 мкм. На сите оставался концентрат β-глюкана, имеющий содержание β-глюкана 52%, содержание белка 15%, содержание крахмала 5,1%, содержание жира 1,5%, и размер частиц, усредненный по объему, составлял от 80 до 120 мкм, причем 95% частиц находились в диапазоне от 20 до 500 мкм. Этот концентрат β-глюкана представлял собой светлый, почти белый порошок.
3
(2) Овес, обезжиренный экстракцией согласно способу, описанному в примере 1, и имеющий содержание жира 1%, размалывали с помощью мельницы Hosokawa-Alpine UPZ 100 (15000 об/мин) с применением абразивного круга. При классификации (4000 об/мин, 26% от максимальной скорости, и 220 м/час, 100% от максимального воздушного потока) 60 мас.% было отделено от порошка в виде тонкой фракции, имеющей содержание β-глюкана 0,9%, содержание белка 18,6% и содержание крахмала 73%. Тонкая фракция имела размер частиц, усредненный по объему, 12,5 мкм, и 95% частиц находились в диапазоне от 1 до 176 мкм.
3
При классификации полученной тонкой фракции на грубую и тонкую фракции (14000 об/мин, 93% от максимальной скорости, и 220 м/час, 100% от максимального воздушного потока) получили тонкую фракцию, содержащую 24,4% белка и 0,6% β-глюкана, имеющую размер частиц, усредненный по объему, 4,8 мкм, и 95% частиц находились в диапазоне от 1,3 до 21 мкм.
Соответственно, концентрат крахмала перенесли в грубую часть, как тонкую фракцию, имеющую содержание крахмала более 90%, содержание белка 1%, содержание жира менее 1% и размер частиц, усредненный по объему, от 12 до 15 мкм, причем 95% частиц находились в диапазоне от 1 до 210 мкм.
Содержание белка продолжало увеличиваться по мере уменьшения частиц порошка. Содержание белка в тонкой фракции, прошедшей через циклон и перенесенной в фильтр, составило 78%. Эта фракция имела размер частиц, усредненный по объему, приблизительно 3 мкм, и 95% частиц находились в диапазоне от 0,6 до 7 мкм.
Грубую фракцию, полученную от первой классификации и составляющую массовую долю в размере 40% от исходного материала, размалывали и классифицировали снова при тех же условиях, в результате чего содержание тонкой фракции возросло до 74 мас.%, а содержание грубой фракции снизилось до 26 мас.% от исходного материала.
3
После классификации грубую фракцию, содержащую 26 мас.% от исходного материала, снова размалывали путем троекратного повторения этапов помола и классификации грубой фракции при скорости вращения мельницы 18000 об/мин и с применением абразивного круга. Скорость вращения классификатора составила 3500 об/мин (23% от максимальной скорости), и воздушный поток составил 220 м/час (100% от максимального воздушного потока). Вместе тонкие фракции, полученные от трех классификаций, содержали 10% β-глюкана с выходом приблизительно 15% (в расчете от исходного материала). От последней классификации получили грубую фракцию с выходом приблизительно 8% (в расчете от исходного материала). Она имела содержание β-глюкана 40% и содержание белка 28%.
От объединенной тонкой фракции, полученной от классификации, содержащей 10% β-глюкана, с помощью воздухоструйного сита 40 мкм был отделен светлый материал, содержащий клеточные стенки, имеющий содержание β-глюкана 45%, содержание белка 22% и содержание крахмала 5%, причем выход материала составлял 80%.
Пример 5
Характеристики термически не обработанного и термически обработанного овса при помоле
2
2
Овес, обезжиренный экстракцией согласно способу по примеру 1, с помощью или СO, или CO/EtOH, размалывали с помощью мельницы Bauermeister с ситом 0,5 мм и мельничными резисторами. Затем воздушную классификацию осуществляли с помощью настольного классификатора Larox (ТКК, Helsinki). В этом примере термически не обработанный или слабо термически обработанный овес в соответствии с настоящим изобретением (менее 30 минут при 95°C и влажности 16%) сравнивали с контрольным продуктом, представлявшим собой термически обработанный овес (более 30 минут при температуре от 85 до 100°C и влажности 18%).
Результаты приведены в Таблице 1.
Таблица 1
Угол скольжения
Насыпной вес, г/100 мл
Грубая фракция 1-й классификации, % от массы первой загрузки материала
Грубая фракция 2-й классификации, % от массы первой загрузки материала
Образец 1
40°
41
9,4
-
Образец 2
42°
41,5
27
15
Образец 3
45°
38
33
22
Образец 4
38°
34,6
7,1
-
1) Термически не обработанный, CO<sub>2</sub>-EtOH-экстрагированный овес2) Слабо термически обработанный, CO<sub>2</sub>-экстрагированный овес3) Термически обработанный, CO<sub>2</sub>-экстрагированный овес4) Термически обработанный, CO<sub>2</sub>-EtOH-экстрагированный овес
Результаты показывают, что пригодность для классификации и угол скольжения коррелируют друг с другом. Термически не обработанный овес имеет лучшие характеристики помола и лучшую пригодность для классификации, чем термически обработанный овес. Кроме того, применение этанола для экстракции жира повышает пригодность для классификации и другую механическую стойкость овсяной муки.
Пример 6
Характеристики термически не обработанного и термически обработанного овса при просеивании
2
Термически не обработанный овес экстрагировали в виде хлопьевидных отрубей с помощью сверхкритической экстракции CO-EtOH для удаления жира способом, описанным в примере 1. Полученный таким образом обезжиренный экстракцией овес, имеющий содержание жира от 1,5 до 2% и влажность 10,1%, размалывали с помощью ударной мельницы (лабораторная мельница Fritsch Pulverisette), имеющей сито 0,5 мм, при скорости вращения ротора 20000 об/мин, и затем просеивали через вибрационное сито (просеиватель Buhler, Rüetsch 5034 Suhr).
2
Термически обработанный овес в виде хлопьев также обрабатывали с помощью сверхкритической экстракции CO-EtOH и размалывали и просеивали таким же образом.
В Таблице 2 приведены характеристики просеивания термически не обработанного и термически обработанного овса.
Таблица 2
Размер ячеек сита, мкм
Термически обработанный овес на сите, распределение - %
Термически не обработанный овес на сите, г
Более 180
25,9
15,2
От 132 до 180
5,6
3,1
От 95 до 132
3
2
От 75 до 95
37
50
Менее 75
4
5
Результаты показывают, что термически не обработанный овес просеивается лучше, чем термически обработанный.
Специалисту в данной области техники должно быть ясно, что по мере развития технологии основная идея настоящего изобретения может осуществляться различными способами. Таким образом, настоящее изобретение и варианты его осуществления не ограничены описанными примерами, но могут изменяться в рамках объема прилагаемой формулы изобретения.