УСТРОЙСТВО ДЛЯ ПОДГОТОВКИ ПРОБЫ ЖИДКОСТИ К АНАЛИЗУ НА ХРОМАТОГРАФЕ

Устройство для подготовки пробы жидкости к анализу на хроматографе.
Решение относится к области газовой хроматографии и может быть использовано в хроматографах для определения примесей в жидкостях, например, примеси растворенного газа в трансформаторном масле.
В качестве прототипа принято устройство для подготовки пробы жидкости к анализу на хроматографе по авт. свид. N767640, G01N31/08,1980 г.
Это устройство содержит вакуумируемую емкость, канал ввода пробы, линии подачи вспомогательного газа и газа-носителя, линию отвода к хроматографу анализируемого газа, на которой установлен кран-дозатор с дозирующим объемом, линию сброса анализируемого газа.
Недостатками этого устройства являются необходимость использования солевого раствора, что усложняет конструкцию и весь технологический процесс, отсутствует автоматическое управление краном-дозатором на линии отвода к хроматографу анализируемого газа, а также возможность регулировки сброса анализируемого газа.
Эти недостатки устраняются предлагаемым решением.
Решаемая задача - совершенствование конструкции устройства.
Технический результат - исключение использования солевого раствора, возможность регулировки и автоматизации процесса.
Этот технический результат достигается тем, что в устройстве для подготовки пробы жидкости к анализу на хроматографе, содержашем вакуумируемую емкость, канал ввода пробы, линию подачи вспомогательного газа и газа-носителя, линию отвода к хроматографу анализируемого газа, на которой установлен кран-дозатор с дозирующим объемом, линию сброса анализируемого газа, канал ввода пробы подведен через крыщку емкости к ее основанию и снабжен переключаюшим краном, соединенным так же с линией подачи вспомогательного газа в тот же канал, кран-дозатор на .шннии отвода к хроматографу анализируемого газа снабжен пневмоприводом, а линия сброса снабжена дросселем, регулирующим сброс анализируемого газа.
На чертеже показана -, -- блок -с/еип устройства.
Блок содержит вакуумируемую емкость 1, вьщолненную из нержавеющей стали, снабженную нагревательными элементами, платиновым термометром сопротивления, служащим датчиком системы регулирования температуры, и термопарой, с помощью которой осуществляется контроль температуры. Регулирование и контроль температуры
, f Г
осуществляется с помощью блока БПД-19, входящего в состав газового хроматографа Цвет-100 (на рисунке не ноказан). Емкость 1 с нагревательными элементами, термосопротивлением и термопарой помещена в камеру (на рисунке не показана), пространство между стенками камеры и емкостью 1 заполнено теплоизолирующим материалом.
Емкость 1 каналом 2 соединена с переключающим краном 3, каналом 4 с электропневмоклапаном 5, каналом 6 с электро-пневмоклапаном 7, а каналом 8 с электропневмоклапаном 9. Переключающий кран 3 соединен каналом 10 с линией ввода пробы жидкости, каналом 11 с электро-пневмоклапаном 12 и каналом 13 с линией сброса. Электро-пневмоклапан 12 соединен каналом 14 с линией вспомогательного газа для заполнения емкости 1 инертным газом. Электро-пневмоклапан 5 соединен каналом 15 с линией вакзума. Электро-пневмоклапан 7 соединен каналом 16 с краном-дозатором 17. Кран-дозатор 17 имеет дозируемый объем (дозу) 18. Кран-дозатор имеет также пневмопривод 19. Кран-дозатор 17 каналом 20 соединен с дросселем 21, с помощью которого регулируется расход газа через дозу 18. Также кран-дозатор соединен каналом 22 с линией газа-носителя и каналом 23 с хроматографической колонкой (на рисунке не показана). Дроссель 21 каналом 24 соединен с линией сброса. Электро-пневмоклапан 9 каналом 25 соединен с линией сброса.
Переключающий кран 3 имеет два рабочих положения.
Положение I - линия : ввода пробы жидкости соединена с каналом 2; линия вспомогательного газа-носителя через электро-пневмоклапан 12 и канал 11 соединена с линией сброса
Положение II - линвя : ввода пробы жидкости соединена с линией сброса ; линия вспомогательного газа-носителя через электро-пневмоклапан 12 и канал 11 соединена с каналом 2. .
Кран-дозатор 17 имеет два рабочих положения.
Положение I - канал 16 через дозу 18 соединен с каналом 20; канал 22 соединен с каналом 23.
Положение II - канал 16 соединен с каналом 20; канал 22 через дозу 18 соединен с каналом 23.
Управление электро-пневмоклапанами может осуществляться в двух режимах: автоматическом с хроматографического блока САА-06 или ручном с пульта управления.
Принцип работы блока заключается в следующем.
Газ-носитель по каналу 22 поступает в кран-дозатор 17, а затем по каналу 23 в хроматографическую колонку.
На блоке БПД-19 задают требуемую температуру.
Канал 10 соединяют с источником анализируемой жидкости (например, медицинский пшриц объемом 10 мл), канал 14 соединяют с линией вспомогательного газа, а канал 15с линией вакуумирования. Каналы 13,24 и 25 соединяют с линией сброса.
Далее, открывая электро-пневмоклапан 5, соединяют емкость 1 каналами 4 и 15 с линией вакуума. По достижении необходимого вакуума закрывают клапан 5. Вьщавливая небольшое количество жидкости, промывают канал 10 и переключающий кран 3, с последзоощим сбросом жидкости по каналу 13 в линию сброса. Затем устанавливают переключающий кран 3 в положение II (показано пунктиром). Пробу жидкости (объемом W 1ч-2 мл) вводят по каналу 10 через переключающий кран 3 и далее по каналу 2 в отвакуумированную емкость 1. Переключающий кран 3 возвращают в положение I. Растворенные газы выделяются из жидкости и скапливаются в верхней части емкости 1. Затем включается клапан 12 и вспомогательный газ по каналам 14, 11 и 2 через клапан 12 и переключающий кран 3 поступает в нижнюю часть емкости 1. В результате образуется смесь вьщеливщихся газов с инертным газом. Подача газа в нижнюю часть сопровождается барботажем газа сквозь слой жидкости и обеспечивает дополнительное вьщеление растворенных газов. Кроме того, подача газа в нижнюю часть емкости 1 способствует концентрированию вьщелившихся газов вблизи канала 6 в верхней части емкости 1. После заполнения емкости 1 клапан 12 закрывается. Далее открывается клапан 7. Газовая смесь под избыгочным давлением по каналам 6, 16 переходит в дозируемый объем 18 и далее по каналам 20, 24 поступает в линию сброса. После клапан 7 закрывается. Кран-дозатор 17 с помощью пневмопривода 19 переводится в положение П. Доза газовой смеси поступает в газовый хрюматограф на анализ. По окончании анализа кран-дозатор возвращается в исходное положение I. Открывая клапаны 12 и 9 осуществляют сброс проанализированной жидкости по каналам 8 и 2S в линию сброса. По окончании сброса клапаны 12 и 9 закрьтаются.
Прежде чем проанализировать пробу жидкости  необходимо продуть систему. Открью клапань)12 и 7, вспомогательный газ-носитель по каналам 14, 11, 2, 6, 16, 20 и 24 через переключающий кран 3, емкость 1, дозируемый объем 18 крана-дозатора 17 и дроссель 21 очищает систему от газов, оставшихся при предыдущем анализе. По окончании процедуры очистки системы клапаны 12 и 7 закрываются.