УСТАНОВКА ДЛЯ ПРОВЕДЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ ИЗМЕНЕНИЯ ОБЪЕМА ТВЕРДЫХ МАТЕРИАЛОВ ОРГАНИЧЕСКОЙ И НЕОРГАНИЧЕСКОЙ ПРИРОДЫ И СПОСОБ ПРОВЕДЕНИЯ ТАКИХ ИЗМЕРЕНИЙ
INSTALLATION FOR MEASURING VOLUME CHANGE OF SOLID MATERIALS OF ORGANIC AND INORGANIC NATURE AND METHOD OF CARRYING OUT SUCH MEASUREMENTS

Область техники, к которой относится изобретение
Изобретение относится к нефтегазодобывающей сфере, а также к сфере производства различных пластичных материалов, а именно к установке и способу определения степени набухания и кинетики набухания вещества в различных средах в широком диапазоне термобарических условий.
Уровень техники
Широко известным является прибор Жигача-Ярова и модели, выполненные на его основе [RU57006U1, 27.09.2006]. Принцип действия данного прибора основан на движении поршня при расширении породы, приведенной в контакт с водой. Данный поршень посредством штока соединен с датчиком измерения линейных перемещений, показания которого и определяются как степень набухания. Недостатками данного прибора являются невозможность проведения измерений при повышенных (>40°С) температурах и давлениях, отличных от атмосферного; невозможность измерения набухания плохо набухающих веществ; отсутствие физического смысла получаемой величины; невозможность получения данных о количестве жидкости, вступившей во взаимодействие с породой.
Известен прибор [RU119887U1, 27.08.2012], в котором подача жидкости в измерительную ячейку осуществляется из второй емкости, по изменению уровня жидкости в которой делается вывод о количестве жидкости, вступившей во взаимодействие с породой. Недостатками остаются невозможность проведения измерений при пластовых условиях, невозможность измерения набухания плохо набухающих веществ.
Известен прибор [SU1012098A, 15.04.1983] для измерения набухания твердых частиц, также основанный на смещении поршня. В отличие от описанных ранее приборов, в данной установке используется уравновешиватель в виде перевернутого стакана, помещаемый на исследуемые частицы, имеющий сетку на торце. Данный уравновешиватель приводит в движение поршень, который выталкивает воду в измерительную емкость. Недостатком описанного подхода также является невозможность измерения при пластовых условиях.
Наиболее близким по физической сути аналогом является прибор [SU163789A1, 00.00.1964]. Исследуемое вещество помещается в прибор со штоком, который соединен с пером, приведенным в соприкосновение с фольгой на внутренней поверхности цилиндрического барабана, вращающегося с крайне медленной скоростью. В барабан подают через гидравлическую систему необходимое давление жидкости и помещают его в термошкаф. После проведения эксперимента, фольгу достают и по полученной кривой определяют кинетику изменения объема изучаемого вещества. Недостатками конструкции являются невозможность обеспечения высокоточного измерения набухания, крайне высокая металлоемкость, техническая сложность и трудность интерпретации полученных результатов.
Заявленное изобретение устраняет вышеуказанные недостатки.
Раскрытие изобретения
Техническая задача заключается в создании решения для высокоточного измерения набухания твердых материалов органической и неорганической природы в различных средах с высокой точностью в широком диапазоне термобарических условий, при этом технически упрощенного, обладающего низкой металлоемкостью и обеспечивающего легкость интерпретации полученных результатов.
Технический результат заключается в обеспечении высокоточного измерения набухания твердых материалов органической и неорганической природы в различных средах в широком диапазоне термобарических условий.
Технический результат достигается за счет того, что установка для проведения измерений изменения объема твердых материалов органической и неорганической природы с течением времени включает термошкаф, две гидравлически соединенные между собой и с вакуумным насосом поршневые емкости, установленные в термошкафу, причем каждая указанная емкость также соединена со своим насосом высокого давления, при этом одна из емкостей выполнена в виде емкости с исследуемым флюидом, а вторая выполнена в виде емкости с исследуемым твердым материалом, причем в емкость с исследуемым твердым материалом установлена ячейка, имеющая дно, боковую цилиндрическую поверхность и крышку, причем в ячейке под крышкой установлена металлическая сетка, а на ее боковой и донной поверхностях выполнены сквозные отверстия.
Кроме того, крышка ячейки выполнена свободно ходящей со сквозными отверстиями.
Кроме того, ячейка установлена в поршневую емкость с исследуемым твердым материалом таким образом, что крышка ячейки находится в плотном контакте с крышкой данной поршневой емкости.
Кроме того, насосы высокого давления выполнены с возможностью работы в режиме постоянного давления с использованием ПИД-регулятора и термостабилизацией гидравлической жидкости, как для сжатия и подачи флюида, так и для измерения изменения объема.
Кроме того, поршневые емкости выполнены металлическими.
Способ проведения измерений изменения объема твердых материалов органической и неорганической природы с течением времени с использованием установки, содержащей термошкаф, две гидравлически соединенные между собой и с вакуумным насосом емкости с поршнями для сжатия и подачи флюида и для измерения объема набухания, установленные в термошкафу, каждая из которых соединена со своим насосом высокого давления, и цилиндрическую ячейку с исследуемым твердым материалом включает в себя следующие этапы:
в ячейку для измерения набухания помещают исследуемый твердый материал;
ячейку с исследуемым твердым материалом загружают в первую поршневую емкость для измерения набухания, которую закрывают, помещают в термошкаф, подключают к первому насосу высокого давления и поднимают давление в подпоршневом пространстве емкости с исследуемым твердым материалом до давления выше атмосферного на 0,1 МПа;
затем во вторую поршневую емкость помещают исследуемый флюид;
закрывают вторую поршневую емкость с исследуемым флюидом, помещают в термошкаф, подключают ко второму насосу высокого давления и поднимают давление в подпоршневом пространстве емкости с исследуемым флюидом до давления испытания;
включают термошкаф, нагревая его до необходимой температуры, и вакуумный насос, после чего термостабилизируют установку в течение нескольких часов;
поршневую емкость, содержащую исследуемый твердый материал, вакуумируют в течение нескольких часов, после чего запускают флюид в поршневую емкость с исследуемым твердым материалом, и затем вновь поднимают давление флюида до необходимого значения;
далее насос высокого давления, подключенный к поршневой емкости с исследуемым твердым материалом, переключают на рабочий режим поддержания постоянного давления с необходимой уставкой, при этом насос высокого давления, подключенный к поршневой емкости исследуемым флюидом, также переключают на рабочий режим с той же уставкой.
в течение нескольких дней регистрируют изменение объема воды, откачанной насосом, и измеряют изменение объема исследуемого твердого материала.
Кроме того, ячейку загружают в поршневую емкость с исследуемым твердым материалом таким образом, чтобы крышка ячейки для набухания находилась в плотном контакте с крышкой поршневой емкости.
Кроме того, обе емкости соединяются между собой гидравлической линией.
Кроме того, термостабилизацию установки осуществляют в течение двенадцати часов.
Кроме того, поршневую емкость, содержащую исследуемый твердый материал, вакуумируют три часа.
Краткое описание чертежей
Фиг. 1 - Общая схема установки;
Фиг. 2 - Схема ячейки для измерения набухания;
Фиг. 3 - Зависимость степени набухания бентонита в растворе NaOH от времени при 40°C и 15 МПа;
Фиг. 4 - Зависимость степени набухания резины в CO2 от времени при 90°C и 15 Мпа;
Фиг. 5 - Зависимость степени набухания сланцевой породы в растворе NaOH от времени при 110°C и 12 МПа.
На фигурах цифрами обозначены следующие элементы:
1 - игольчатый вентиль с отводом на вакуум-насос;
2,3 - игольчатые вентили;
4 - поршневая емкость с исследуемым флюидом;
5 - поршневая емкость с исследуемым твердым материалом;
6 - ячейка для измерения набухания с исследуемым твердым материалом;
7 - исследуемый флюид;
8,9 - игольчатые вентили;
10, 11 - насосы высокого давления;
12 - термошкаф;
13 - вакуум-насос;
14 - исследуемый материал;
15 - металлические сетки (200 меш);
16 - свободно ходящая крышка со сквозными отверстиями;
17 - сквозные отверстия в стенке ячейки;
18 - проточка на боковой стенке ячейки;
19 - дно ячейки со сквозными отверстиями;
20 - боковая цилиндрическая поверхность.
Осуществление изобретения
Заявленная установка для проведения измерений изменения объема твердых материалов органической и неорганической природы с течением времени, включает термошкаф, насосы высокого давления, вакуумный насос, цилиндрическую ячейку со свободно ходящей крышкой, металлической сеткой и отверстиями на боковой и донной поверхностях, металлические емкости с поршнями для сжатия и подачи флюида и для измерения объема набухания.
Изобретение поясняется с помощью нижеприведенных примеров измерений и иллюстрируется фигурами 1-4.
Установка содержит, расположенные в термошкафу 12, две гидравлически соединенные между собой поршневые емкости 4 и 5 для сжатия и подачи флюида и для измерения объема набухания, каждая из которых гидравлически соединена со своим насосом высокого давления 10 и 11.
Одна из этих емкостей 4 предназначена для исследуемого флюида 7, во второй емкости 5 установлена цилиндрическая ячейка 6 для измерения набухания, заполненная исследуемым твердым материалом 14.
Ячейка 6 содержит дно 19, боковую цилиндрическую поверхность 20, крышку 16 и металлическую сетку 15. Крышка выполнена свободно движущейся со сквозными отверстиями. На боковой и донной поверхностях также выполнены сквозные отверстия. Отверстия в боковой поверхности способствуют дополнительному равномерному смачиванию флюидом всего твердого материала. На дне ячейки также может быть установлена металлическая сетка. Металлические сетки предназначены для предотвращения рассеивания породы из ячейки.
Ячейка может быть изготовлена из химически и термостойкого полимера PEEK (полиэфир-эфиркетон).
Насосы высокого давления 10 и 11 выполнены с возможностью работы в режиме поддержания постоянного давления с использованием ПИД-регулятора и термостабилизацией гидравлической жидкости для сжатия и подачи флюида и измерения величины набухания.
Соединение элементов между собой гидравлическое, посредством трубопроводов. Для закрытия и открытия подачи жидкости предусмотрены соответствующие вентили, например, игольчатые, установленные в необходимых для этого местах, например, между емкостями, насосами и емкостями, собственно, как показано на фиг. 1.
Изобретение обеспечивает возможность проведения измерения изменения объема твердых материалов органической и неорганической природы с течением времени в средах органической и неорганической природы в диапазоне температур 20-150°С и давлений 0-70 МПа.
Способ проведения измерений с применением вышеуказанной установки в общем виде включает подготовку образцов и установки, приведение к пластовым условиям, заполнение ячейки жидкостью, выдержку при пластовых условиях до прекращения изменения объема флюида. Применяемая ячейка с металлической сеткой, наполненной исследуемым твердым веществом, помещается в поршневую емкость с подключенным к ней насосом, выполняющим функции средства измерения изменения объема вещества при взаимодействии с закачиваемым флюидом. Подача флюида при повышенном давлении обеспечивается с помощью второго насоса. Создание повышенных температур обеспечивается с помощью размещения составных частей прибора в термошкафу.
Если точнее, то способ проведения измерений с применением вышеуказанной установки, содержащей термошкаф, две поршневые емкости для сжатия и подачи флюида и для измерения объема набухания, установленные в термошкафу, каждая из которых соединена со своим насосом высокого давления, вакуумный насос и цилиндрическую ячейку с исследуемым твердым материалом, включает в себя следующие этапы:
в ячейку для измерения набухания помещают исследуемый твердый материал;
ячейку с исследуемым твердым материалом загружают в первую поршневую емкость для измерения набухания, которую закрывают, помещают в термошкаф, подключают к первому насосу высокого давления и поднимают давление в подпоршневом пространстве емкости с исследуемым твердым материалом до давления выше атмосферного на 0.1 МПа;
затем во вторую поршневую емкость помещают исследуемый флюид;
закрывают вторую поршневую емкость с исследуемым флюидом, помещают в термошкаф, подключают ко второму насосу высокого давления и поднимают давление в подпоршневом пространстве емкости с исследуемым флюидом до давления испытания;
включают термошкаф, нагревая его до необходимой температуры, и вакуумный насос, после чего термостабилизируют установку в течение нескольких часов;
поршневую емкость, содержащую исследуемый твердый материал, вакуумируют в течение нескольких часов, после чего запускают флюид в поршневую емкость с исследуемым твердым материалом, и затем вновь поднимают давление флюида до необходимого значения;
далее насос высокого давления, подключенный к поршневой емкости с исследуемым твердым материалом, переключают на рабочий режим поддержания постоянного давления с необходимой уставкой, при этом насос высокого давления, подключенный к поршневой емкости исследуемым флюидом, также переключают на рабочий режим с той же уставкой.
в течение нескольких дней регистрируют изменение объема воды, откачанной насосом, и измеряют изменение объема исследуемого твердого материала.
Ячейка загружается в поршневую емкость исследуемым твердым материалом таким образом, чтобы крышка ячейки для набухания находилась в плотном контакте с крышкой поршневой емкости.
Обе емкости соединяются между собой гидравлической линией.
Термостабилизироать установку могут в течение двенадцати часов.
Поршневую емкость, содержащую исследуемый твердый материал, могут вакуумировать три часа.
Работоспособность установки обеспечивается следующим образом. Изначально вентили 1, 2, 3 - закрыты, вентили 8, 9 - открыты. Ячейка для измерения набухания 6 заполнена твердым материалом, который, благодаря присутствию сетки 15 и крышки 16, не может при набухании покинуть ячейку. Присутствие отверстий 17 способствует равномерному смачиванию флюидом всего твердого материала. Собранная ячейка загружается в поршневую емкость 5 таким образом, чтобы крышка ячейки для набухания находилась в плотном контакте с крышкой поршневой емкости. Поршневая емкость 5 подключается к насосу 10, после чего поднимается давление до значения 0,2-0,3 МПа в подпоршневом пространстве 5 с помощью гидравлической жидкости и насоса 10.
В поршневую емкость 4 загружают исследуемый флюид 7, после чего подсоединяют ее к насосу 11 и поднимают давление в подпоршневом пространстве 4 до давления испытания. Включают термошкаф 12, термостабилизируют в течение 12 часов, открывают вентили 1 и 3, включают вакуумный насос, вакуумируют в течение 3 часов. После этого закрывают 1 и 3, дожидаются стабилизации температуры шкафа и запускают флюид 7 через вентили 2 и 3 в поршневую емкость 5, после чего вновь поднимают давление флюида до давления эксперимента с помощью насоса 11. С этого момента переводят насос 10 в режим работы «по давлению», при этом уставкой является равновесное давление, установившееся на плунжере насоса 10 при давлении на плунжере насоса 11, равном пластовому.
При расширении исследуемого материала 14, он толкает свободно движущуюся крышку 16. Поскольку она находится вплотную к крышке поршневой емкости 5, она двигаться не может, в результате чего происходит движение поршня поршневой емкости 5 и повышение давления на плунжере насоса 10. Поскольку насос работает в режиме «по давлению», он будет откачивать гидравлическую жидкость из подпоршневого пространства, при этом количество откачанной гидравлической жидкости из подпоршневого пространства 5 будет равняться увеличению объема исследуемого вещества. Постоянство температуры поддерживается термошкафом 13, постоянство давления - насосом 11, подсоединненым к поршневкой емкости 4 с флюидом 7.
Эксперимент проводят несколько дней, определяя зависимость количества откачанной гидравлической жидкости от времени с начала эксперимента. Степень набухания определяется как:
V
V
o
н
i
Где  - начальный объем материала (мл), - объем гидравлической жидкости, откачанный насосом с момента начала эксперимента.
Примеры конкретных анализов приведены ниже. Они не исчерпывают всех возможностей заявленной установки и способа, но иллюстрируют ее основные применения.
Пример 1.
3
В ячейку помещают 49.05 грамм бентонита. Исходя из плотности в 1.75 г/см, его истинный объем составляет 28.02 мл. Ячейку помещают в поршневую емкость объемом 200 мл, которую закрывают и подключают к насосу высокого давления и помещают в термошкаф.
Во вторую поршневую емкость помещают 200 мл раствора гидроксида натрия квалификации «хч» (далее - NaOH) в дистиллированной воде с концентрацией 2 г/л, также закрывают ее, помещают в термошкаф и подключают ко второму насосу высокого давления. Обе емкости соединяются между собой гидравлической линией с двумя закрытыми вентилями.
Термошкаф нагревается до 40°С, давление в емкости с NaOH увеличивают до 15 МПа. Термостабилизируют систему в течение двенадцати часов. Поршневую емкость, содержащую бентонит, вакуумируют три часа, после чего вентили между емкостями открываются. Производится подъем давления в системе до 15 МПа, после чего насос, подключенный к емкости с бентонитом, переключается на режим работы «по давлению - обратный ход» с уставкой 15 МПа, насос, подключенный к емкости с NaOH переключается на режим работы «по давлению - прямой ход» с той же уставкой.
В течение четырех дней регистрируют изменение объема воды, откачанной насосом, работающим на обратном ходу.
Результат представлен на Фигуре 3.
Пример 2.
3
В ячейку помещают 25.04 грамм резиновой крошки фракции 0-0.63 мм. Исходя из плотности в 1.1 г/см, ее истинный объем составляет 22.8 мл. Ячейку помещают в поршневую емкость объемом 200 мл, которую закрывают и подключают к насосу высокого давления и помещают в термошкаф.
2
Во вторую поршневую емкость помещают из баллона 300 г углекислоты марки 4.5 (далее - CO) с давлением 5 МПа. Помещают емкость в термошкаф и подключают ко второму насосу высокого давления. Обе емкости соединяются между собой гидравлической линией с двумя закрытыми вентилями.
2
2
Термошкаф нагревается до 90°С, давление в емкости с CO насосом увеличивают до 15 МПа. Термостабилизируют систему в течение 12 часов. Поршневую емкость, содержащую резину, вакуумируют 3 часа, после чего вентили между емкостями открываются. Производится подъем давления в системе до 15 МПа, после чего насос, подключенный к емкости с резиной, переключается на режим работы «по давлению - обратный ход» с уставкой 15 МПа, насос, подключенный к емкости с CO переключается на режим работы «по давлению - прямой ход» с той же уставкой.
В течение трех дней регистрируют изменение объема воды, откачанной насосом, работающим на обратном ходу.
Результат представлен на Фигуре 4.
Пример 3.
3
В ячейку помещают 58.01 грамм горной породы сланцевого коллектора. Исходя из плотности в 2.65 г/см, ее истинный объем составляет 21.9 мл. Ячейку помещают в поршневую емкость объемом 200 мл, которую закрывают и подключают к насосу высокого давления и помещают в термошкаф.
Во вторую поршневую емкость помещают раствор NaOH в воде с концентрацией 2 г/л. Помещают емкость в термошкаф и подключают ко второму насосу высокого давления. Обе емкости соединяются между собой гидравлической линией с двумя закрытыми вентилями.
Термошкаф нагревается до 110°С, давление в емкости с NaOH насосом увеличивают до 12 МПа. Термостабилизируют систему в течение 12 часов. Поршневую емкость, содержащую породу, вакуумируют 3 часа, после чего вентили между емкостями открываются. Производится подъем давления в системе до 12 МПа, после чего насос, подключенный к емкости с породой, переключается на режим работы «по давлению - обратный ход» с уставкой 12 МПа, насос, подключенный к емкости с naOH переключается на режим работы «по давлению - прямой ход» с той же уставкой.
В течение двух недель дней регистрируют изменение объема воды, откачанной насосом, работающим на обратном ходу.
Результат представлен на Фигуре 5.
Таким образом, за счет преимуществ указанных выше, в том числе, за счет использования ячейки, состоящей из цилиндра с отверстиями на боковой поверхности для равномерной пропитки, свободно ходящей крышки и металлической сетки, использования насосов высокого давления с функцией работы в режиме постоянного давления с использованием ПИД-регулятора и термостабилизацией гидравлической жидкости, как для сжатия и подачи флюида, так и для измерения изменения объема, использования металлической емкости с поршнем, смещаемым в ходе набухания исследуемого материала и выталкивающим гидравлическую жидкость, и использования металлической емкости с поршнем для сжатия и подачи исследуемого флюида, обеспечивается возможность проведения с повышенной точностью измерения набухания твердых материалов органической и неорганической природы с течением времени в различных средах с высокой точностью в широком диапазоне термобарических условий. При этом установка является технически упрощенной, обладающей низкой металлоемкостью, обеспечивающей легкость интерпретации полученных результатов.