СПОСОБ ПРЕПАРИРОВАНИЯ ТОНКИХ ПЛЕНОК ВИСМУТА НА СЛЮДЕ ДЛЯ ВЫЯВЛЕНИЯ ГРАНИЦ БЛОКОВ МЕТОДОМ АТОМНО-СИЛОВОЙ МИКРОСКОПИИ
METHOD OF PREPARING THIN BISMUTH FILMS ON MICA FOR DETECTING BOUNDARIES OF UNITS VIA ATOMIC FORCE MICROSCOPY

Использование: в физике конденсированного состояния, материаловедении для определения размеров блоков.
Сущность изобретения заключается в том, что для выявления межкристаллитных границ тонких пленок висмута на подложках из слюды методом атомно-силовой микроскопии (АСМ) поверхность образца предварительно декорируется с помощью оксидирования. В качестве декорирующего агента используется кислород. Декорирующее оксидирование проводится при атмосферных условиях в среде воздуха или другой газовой смеси содержащей кислород в количестве около 20% при температуре 5-50°С.
Технический результат - с помощью предложенного способа осуществляется выявление межкристаллитных границ и определение размеров кристаллитов субмикронных пленок в отличие от существующих аналогов.
Изобретение относится к материаловедению, а именно к методам исследования структуры.
Известны способы для выявления межкристаллитных границ пленок висмута на слюде, основанные на предварительном препарировании образца с помощью избирательного химического травления [1] и последующим исследовании рельефа поверхности на микроскопе. Другим способом определения размеров кристаллитов является анализ уширения линий на рентгенограммах [2]. Недостатком метода является его косвенный характер и возможность систематических ошибок, связанных с влиянием ряда других факторов (микронапряжения в образце, инструментальное уширение и т.д.)
Наиболее близким из известных способов является использование избирательного химического травления. В качестве травителя для висмута используют разбавленный водный раствор смеси кислот уксусной (6 частей) и азотной (7 частей). Травление проводят в течение 2-20 секунд [1].
Недостатком метода является его разрушающий характер, сложность подбора режима травления и проблематичность использования для пленок субмикронных толщин.
Цель изобретения: выявление в пленках висмута на слюде границ блоков методом АСМ для определения их размеров.
Поставленная цель достигается путем предварительного препарирования образца декорированием границ блоков с помощью оксидирования.
Технологические параметры проведения процесса оксидирования: оксидирование производится при атмосферных условиях в среде воздуха или другой газовой смеси, содержащей кислород в количестве около 20% при температуре 5-50°С.
Минимальное время, необходимое для декорирования, линейно зависит от толщины пленки и составляет около 1 суток на 8 нм толщины. Длительное нахождение пленки висмута в декорирующей среде приводит к более равномерному покрытию оксидом поверхности пленки висмута, что затрудняет выявление границ кристаллитов методом АСМ.
Для выявления межкристаллитных границ после оксидирования исследование структуры поверхности пленки следует проводить методом атомно-силовой микроскопии с помощью атомно-силового или сканирующего зондового микроскопа, с чувствительностью не хуже 0,5 нм по высоте и разрешающей способностью не хуже 50 нм в плоскости «XY». После проведенного оксидирования поверхность пленки висмута приобретает дополнительную текстуру в виде замкнутых линий неправильной формы высотой несколько нанометров и шириной около 50 нм (фигура 1), в отличие от поверхности первоначально взятой пленки до проведения оксидирования (фигура 2), что отражается на АСМ-изображениях этих поверхностей.
Предложенный способ препарирования образцов может использоваться для других материалов с соответствующим подбором атмосферы и режима декорирования.
Перечень фигур
Фигура 1: На фигуре представлено АСМ-изображение поверхности пленки висмута на слюде, подвергнутой декорированию с помощью оксидирования. Стрелками показаны примеры декорированных границ кристаллитов.
Фигура 2: На фигуре представлено АСМ-изображение поверхности пленки висмута на слюде, оксидированию не подвергавшейся.
Литература
1. Михайличенко Т.В. Условия получения и электрические свойства пленок Висмута: Дис.…канд.физ. - мат.наук. Ленинград, 1973, 135 с.
2. Шаренкова Н.В. Влияние структурных особенностей на физические свойства редкоземельных полупроводников на основе сульфида самария: Автореферат дис.…канд. физ.-мат. наук. Санкт-Петербург, 2009, 16 с.