АНАЛИЗАТОР МОЛЕКУЛЯРНОЙ МАССЫ ЖИДКОСТЕЙ

Полезная модель относится к области аналитической техники, а именно, к средствам измерения молекулярной массы.
Известен анализатор молекулярной массы жидких сред (Ревельский И.А., Бородулина Р.И., Совакова Т.М. Быстрый метод определения молекулярных масс жидких и газообразных соединений. «Журнал физической химии», 1967, вып.5, С1173), позволяющий определять молекулярную массу соединений, содержащий хроматографическую колонку, устройство для ввода пробы, детектор плотности газов и регистратор. Для расчета молекулярных масс составляется смесь известных концентраций анализируемого вещества и стандарта и хроматографируется. По площадям хроматографических пиков анализируемого вещества и стандарта и молекулярной массе стандарта рассчитывается молекулярная масса анализируемого вещества.
К недостаткам данного метода можно отнести сложность метода, необходимость проведения длительного по времени газохроматографического анализа, а также необходимость точного измерения исходных концентрации анализируемого вещества и стандарта.
Наиболее близким по технической сущности является анализатор молекулярной массы жидких сред (Свидетельство на полезную модель №1541 Бюл. №1, 1996, Анализатор молекулярной массы веществ для газовой хроматографии. Л.В.Илясов, Ю.Г.Габрэлянц), содержащий
камеры анализируемого вещества и газа-носителя с входными и выходными каналами, разделенные пористой мембраной, линии анализируемого вещества и газа-носителя и два одинаковых автоматических газовых детектора с сигнальными выходами, у которого линия газа-носителя подключена к входному каналу камеры газа-носителя, а выходной канал этой камеры соединен с одним из газовых автоматических детекторов. В основу работы анализатора положено измерение времени диффузии паров анализируемого вещества через пористую мембрану, которое осуществляется с помощью двух дифференциаторов сигнала детекторов и электронного счетчика времени. Кроме того для получения информации о молекулярной массе проводится возведение в квадрат измеренного интервала времени.
Недостатками данного анализатора являются сложность устройства, необходимость измерения очень малых интервалов времени (0,5-2 с) и осуществление операции дифференциации сигналов, которая, как известно, не обладает высокой помехозащищенностью.
Задачей полезной модели является совершенствование анализаторов молекулярной массы жидких сред, основанных на диффузии через пористую мембрану.
Техническим результатом является создание простого и надежного анализатора молекулярной массы жидких сред.
Технический результат достигается тем, что анализатор, содержащий диффузионную ячейку, состоящую из камер анализируемого вещества и газа-носителя с входными и выходными каналами, разделенных пористой мембраной, линию газа-носителя, подключенную к входному каналу камеры газа-носителя, линию анализируемого вещества и два одинаковых автоматических газовых детектора с сигнальными выходами, согласно полезной модели, дополнительно содержит делитель потока на ламинарных дросселях, дополнительную линию газа-носителя,
идентичную по конструкции ячейку повторной диффузии, два интегратора, делительное устройство и регистратор, при этом вход делителя потока соединен с линией анализируемого вещества, один его выход соединен с первым автоматическим газовым детектором, а второй - с входным каналом камеры анализируемого вещества диффузионной ячейки, при этом выход этой камеры соединен с атмосферой, выходной канал камеры газа-носителя этой ячейки соединен с входным каналом камеры анализируемого вещества ячейки повторной диффузии, а выход этой камеры соединен с атмосферой, дополнительная линия газа-носителя соединена с входным каналом камеры газа-носителя ячейки повторной диффузии, при этом выходной канал этой камеры подключен ко второму автоматическому газовому детектору, а сигнальные выходы первого и второго газовых детекторов через интеграторы подключены, соответственно, к входам «делитель» и «делимое» вычислительного делительного устройства, а выход которого подключен к регистратору.
Такая конструкция позволяет упростить процесс определения молекулярной массы за счет того, что обеспечивает ее определение из отношения сигналов детекторов, которое определяется с помощью интеграторов, обладающих большей помехозащищенностью, чем дифференциаторы. Кроме того, предлагаемая конструкция обеспечивает возможность использования любых детектирующих устройств, что в свою очередь, позволяет определять молекулярную массу веществ любых классов.
По сравнению с прототипом, заявляемая конструкция имеет отличительную особенность в совокупности элементов и их взаимном размещении.
Схема анализатора изображена на фиг.1.
Анализатор молекулярной массы жидких сред содержит диффузионную ячейку 1 с камерами анализируемого вещества 2 и газа-носителя
3 с входными 4 и 5 и выходными 6 и 7 каналами, разделенные пористой мембраной 8, линию газа-носителя 9, подключенную к входному каналу 5 камеры газа-носителя 3, линию анализируемого вещества 10 и два одинаковых газовых автоматических детектора 11 и 12, имеющие сигнальные выходы 13 и 14. Анализатор также содержит делитель потока 15 на ламинарных дросселях 16 и 17, дополнительную линию газа-носителя 18, ячейку повторной диффузии 19 с камерами анализируемого вещества 20 и газа-носителя 21с входными 22 и 23 и выходными 24 и 25 каналами, разделенные пористой мембраной 26, два интегратора 27 и 28, вычислительное делительное устройство 29 и регистратор 30. Сигнальные выходы 13 и 14 газовых автоматических детекторов 11 и 12 подключены к интеграторам 27 и 28. Делитель потока 15 имеет вход 31 и два выхода 32 и 33, причем выход 32 соединен с газовым детектором 11, а выход 33 - со входом 4 камеры анализируемого вещества 2 диффузионной ячейки 1. Вычислительное делительное устройство 29 имеет сигнальные входы «делимое» 34 и «делитель» 35, к которым подключены, соответственно, интеграторы 27 и 28. В состав анализатора также входят трубка 36, подключенная к испарителю 37, и блок газоснабжения 38. Вход 22 камеры анализируемого вещества 20 ячейки повторной диффузии 19 подключен к выходу 7 камеры газа-носителя диффузионной ячейки 1.
Работа анализатора молекулярной массы жидкостей осуществляется следующим образом.
В камеру 3 диффузионной ячейки 1 непрерывно из блока газоснабжения 38 подают по линии 9 газ-носитель. С выходного канала 7 камеры 3 диффузионной ячейки 1 газ-носитель поступает на входной канал 22 камеры анализируемого вещества 20 ячейки повторной диффузии 19, откуда через выходной канал 24 попадает в атмосферу. Пробу анализируемой жидкости вводят шприцем в испаритель 37, в котором происходит преобразование жидкой пробы в пар, а потоком газа,
поступающим из блока газоснабжения 38 через трубку 36 анализируемое вещество подают на вход 31 делителя газового потока 15, где через ламинарные дроссели 16 и 17 газовый поток разделяется на две части, причем одна часть поступает с выхода 32 делителя газового потока 15 в автоматический детектор 11, а вторая с выхода 33 делителя газового потока 15 - на входной канал 4 камеры анализируемого вещества 2 диффузионной ячейки 1. В камере 2 часть анализируемого вещества диффундирует через пористую мембрану 8 в камеру газа-носителя 3 диффузионной ячейки 1. С выходного канала 7 камеры газа-носителя 3 смесь продиффундировавшего анализируемого вещества и газа-носителя поступает на входной канал 22 камеры анализируемого вещества 20 ячейки повторной диффузии 19, где часть смеси повторно диффундирует через пористую мембрану 26 в камеру газа-носителя 21 ячейки повторной диффузии 19. Из блока газоснабжения 38 по дополнительной линии газа-носителя 18 на входной канал 23 камеры газа-носителя 21 ячейки повторной диффузии 19 непрерывно поступает газ-носитель, откуда смесь продиффундировавшего анализируемого вещества и газа-носителя поступает в автоматический детектор 12. С детекторов 11 и 12 сигналы соответственно через интеграторы 27 и 28, поступают в делительное устройство 29, причем сигнал с автоматического детектора 11 подают через интегратор 27 к сигнальному входу «делимое» 34, а с детектора 12 через интегратор 28 - к сигнальному входу «делитель» 35 делительного устройства 29. Сигнал с вычислительного делительного устройства 29 поступает на регистратор 30. Трубка 36 предназначена для получения интервала времени между вводом пробы и поступлением ее в газовый автоматический детектор 11.
Молекулярная масса определяется по формуле:
i
где: μ - молекулярная масса i-ого анализируемого вещества;
cm
μ - молекулярная масса стандарта;
cm1
cm2
S, S - площади сигналов соответственно первого и второго автоматических газовых детекторов при анализе вещества-стандарта;
i1
i2
S, S - площади сигналов соответственно первого и
второго автоматических газовых детекторов i-ого анализируемого вещества.
Преимущество предлагаемого технического решения:
- отсутствие необходимости измерения исходных концентраций анализируемого вещества и стандарта;
- экспрессность;
- высокая точность.
Предлагаемый анализатор молекулярной массы может быть реализован на стандартных блоках хроматографических анализаторов, таких как термостаты, детекторы, интеграторы.
Он может найти применение для определения молекулярных масс жидких веществ в заводских исследовательских лабораториях, в нефтеперерабатывающей, нефтехимической и химической отраслях промышленности.