ПРЕСС-ФОРМА ДЛЯ ИСКРОВОГО ПЛАЗМЕННОГО СПЕКАНИЯ

Область техники, к которой относится полезная модель
Полезная модель относится к устройствам для формирования полых цилиндрических изделий методом искрового плазменного спекания порошковых материалов различного состава и состоит из полой цилиндрической матрицы переменного сечения, двух полых цилиндрических пуансонов, между которыми размещается спекаемый материал, и центрального полого цилиндрического вкладыша переменного сечения, выполненных из изостатического графита высокой плотности. Полезная модель может быть использована для получения полых цилиндрических изделий большого диаметра (D≥80 мм) с большим отношением высоты h к толщине стенки Δr (h/Δr≥3), в частности секций распыляемых трубчатых мишеней.
Технический эффект заявляемого технического решения заключается в повышении однородности плотности и структуры получаемых изделий.
Уровень техники
Известно техническое решение, предложенное в US 1896854 A «Apparatus for making hard metal compositions», в котором нагрев пресс-формы с прессуемым материалом производится путем прямого пропускания тока через пуансоны и матрицу. Недостатками данного технического решения при формировании полых тонкостенных цилиндрических изделий большого диаметра из непроводящих порошков являются невозможность обеспечения однородности температурного поля с внешней и внутренней поверхностей спекаемого образца из-за шунтирования матрицы более низким сопротивлением сплошного центрального вкладыша существенно большего сечения.
Известно техническое решение, предполагающее изостатическое горячее прессование в газовой атмосфере, например US 4582681 A1 «Method and apparatus for hot isostatic pressing». Недостатками такого технического решения являются высокая стоимость оборудования и его эксплуатации, а также необходимость предварительного формования изделий в пресс-формах одноосного прессования, удаление связующего, установку изделий в специальный одноразовый высокотемпературный вакуумируемый контейнер, что снижает процент выхода годных и удорожает технологический процесс. Отдельной проблемой является также подбор инертного материала контейнера при спекании сложных оксидных композиций.
Известно техническое решение, используемое в установках горячего прессования, например HPW-400 (FCT), HP 500 «GT Advanced Technologies», в котором нагрев пресс-формы с прессуемым порошком производится с помощью внешних резистивных нагревателей. Недостатком такого способа нагрева при формировании полых цилиндрических изделий большого диаметра является наличие значительного радиального температурного градиента между относительно тонкостенной матрицей, внешняя поверхность которой находится в зоне прямого лучевого нагрева и массивным центральным вкладышем, разделенным от матрицы спекаемым порошковым материалом с низкой теплопроводностью.
2
Ближайшим аналогом предлагаемой модели является техническое решение RU 185572 U1, обеспечивающее получение полых цилиндрических деталей типа «обечайка» из проводящих композиционных порошков, состоящее из полой цилиндрической матрицы, полых цилиндрических пуансонов и цельного цилиндрического вкладыша, в котором большая часть тока течет непосредственно через спекаемый образец. Недостатком такого технического решения также является высокая неоднородность температурного поля по поверхности прессовки при формировании полых цилиндрических изделий большого диаметра с большим отношением высоты к толщине стенки из слабо проводящих или диэлектрических порошков, в частности при формировании секций трубчатых мишеней на основе широкозонных оксидных материалов (ZnO, TiO и др.)
Раскрытие сущности полезной модели
Технический эффект заявляемого технического решения заключается в повышении однородности плотности и структуры полых цилиндрических изделий большого диаметра с большим отношением высоты к толщине стенки, получаемых методом искрового плазменного спекания.
Известно, что при искровом плазменном спекании диэлектрических и слабо проводящих керамических порошков разогрев спекаемого материала происходит косвенным путем за счет теплопередачи от стенок матрицы и торцевых поверхностей пуансонов, разогрев которых происходит за счет Джоулева тепла, выделяющегося при протекании тока по цепи «пуансон - матрица - пуансон». При этом основной зоной нагрева в этой цепи являются узкие высокоомные кольцевые участки примыкания пуансонов к матрице, а разогрев более низкоомных пуансонов и матрицы происходит в основном за счет теплопередачи от зоны нагрева (D. Giuntini, J. Raethel, М. Herrmann, А. Michaelis, С.D. Haines, E.A. Olevsky. Spark plasma sintering novel tooling design: temperature uniformization during consolidation of silicon nitride powder. Journal of the Ceramic Society of Japan 124 [4] 403-414 2016). Такая ситуация не является критичной при формировании относительно небольших простых изделий типа «таблетка» с малым отношением высоты к диаметру. Однако при формировании более сложных изделий типа «полый цилиндр» большого диаметра, с большим отношением высоты прессовки к толщине ее стенки, температуры центральных участков матрицы и вкладыша в процессе выхода на режим существенно отстают от температур их краевых частей, примыкающих к зоне максимального выделения тепла, что способствует формированию значительных температурных градиентов от торцов прессовки, прилегающих к пуансонам к ее центральной части. С увеличением диаметра вкладыша ввиду резкого (квадратичного) уменьшения его сопротивления и увеличения теплоемкости возникают условия для формирования дополнительного радиального градиента между внутренней и внешней поверхностью прессовки. Ввиду малой длительности процесса искрового плазменного спекания формирующиеся температурные градиенты в значительной степени сохраняются на протяжении всего процесса спекания, что существенно снижает однородность полученного образца.
Техническая задача состояла в разработке пресс-формы для получения методом искрового плазменного спекания полых цилиндрических изделий с большим отношением высоты к толщине стенки, обеспечивающей высокую однородность температурного поля по всему объему прессовки.
Для решения поставленной задачи предложена пресс-форма, содержащая полую цилиндрическую матрицу, два полых цилиндрических пуансона, между которыми размещается спекаемый материал. Центральный вкладыш также сделан полым с целью увеличения его электрического сопротивления и снижения теплоемкости. Дополнительно на внешней стороне матрицы и внутренней стороне центрального вкладыша выполнены проточки расчетного профиля, увеличивающие их электрическое сопротивление и, как следствие, увеличивающие выделение Джоулева тепла на этих участках.
При этом профиль и глубина проточек зависят от размеров спекаемого образца и рассчитываются в каждом конкретном случае из условий максимального снижения температурных градиентов по всей поверхности образца.
Краткое описание чертежей
На фигуре 1 представлена схема предлагаемой пресс-формы в разрезе, где цифрами обозначены: 1 - матрица; 2 - нижний полый пуансон; 3 - верхний полый пуансон; 4 - центральный полый цилиндрический вкладыш; 5 -спекаемый порошок; 6 - нижний шток установки искрового плазменного спекания; 7 - направляющий штифт; 8 и 13 - теплоизоляционные прокладки из графитовой фольги ГРАФЛЕКС; 9 и 12 - защитные гильзы из графитовой фольги; 10 и 11 - защитные кольцевые прокладки из графитовой фольги; 14 - верхний шток установки искрового плазменного спекания.
Заявляемая пресс-форма для искрового плазменного спекания работает следующим образом. Сборку пресс-формы осуществляют на специальной сборочной платформе с направляющим штифтом, идентичным штифту 7, в такой последовательности: на вкладыш (4), установленный на штифт сборочной платформы, последовательно надеваются защитная гильза 12 и нижний пуансон (2). Затем на нижний пуансон на расчетную глубину надевается матрица (1) с предварительно вставленной защитной гильзой (9) и на дно матрицы устанавливается защитная прокладка (10). В емкость, образовавшуюся между внутренней поверхностью матрицы (1) и наружной поверхностью центрального вкладыша (4), засыпают заранее определенное количество предварительно гранулированного спекаемого порошкового материала (5). Количество засыпаемого порошка определяется из расчета:
пуансона
прессовки теоретической плотности
вкладыша
2Н+Н=Н+3 мМ,
т.е. сумма высот обоих пуансонов и спеченной керамики полной (100%) плотности должна быть на 3 мм больше высоты центрального вкладыша. После выравнивания и предварительного уплотнения засыпки на центральный вкладыш (4) последовательно надеваются защитная прокладка (11) и верхний пунсон (3).
Пресс-форма в сборе снимается со сборочной платформы и устанавливается по направляющему штифту (7) через теплоизолирующую прокладку (8), состоящую из двух слоев графитовой фольги толщиной 0.5 мм, на нижний шток (6) установки искрового плазменного спекания. Поверх верхнего пуансона устанавливается теплоизолирующая прокладка (13), состоящая из двух слоев графитовой фольги толщиной 0.5 мм и поджимается верхним штоком (14) установки искрового плазменного спекания с усилием, обеспечивающим давление прессования на уровне 10 МПа.
Рабочую камеру герметизируют и откачивают до остаточного давления Р≤1 Па, по достижении которого устанавливаются расчетные параметры режимов и проводится спекание.
В качестве примера исполнения была изготовлена пресс-форма с помощью которой был получен полый цилиндрический образец керамики оксида цинка (образец К1), внешним диаметром 80 мм, внутренним диаметром 45 мм и высотой 36 мм.
На фигуре 2 представлены элементы изготовленной пресс-формы:
(1) - матрица, (2) и (3) - пуансоны, 4 - центральный вкладыш, а также полый цилиндрический образец керамики оксида цинка (5), полученный с помощью данной пресс-формы.
Режимы получения: давление прессования - 20 МПа, температура спекания 1000°С, длительность процесса спекания - 20 минут, скорость выхода на режим - 50 градусов в минуту, остывание в вакууме при снятом давлении. Для сравнения при тех же режимах был изготовлен аналогичный образец с теми же размерами, но с использованием пресс-формы с цилиндрической матрицей и сплошным центральным вкладышем без предлагаемых проточек (образец К2).
Полученные образцы К1 и К2 после шлифовки 0.5 мм внешних поверхностей и последующего измерения средней плотности методом гидростатического взвешивания, были разрезаны алмазным диском параллельно основаниям на 3 равные кольцевые части высотой 11 мм и промаркированы сверху вниз как К1.1, К1.2, К1.3 и К2.1, К2.2, К2.3 соответственно (фигура 3). Методом гидростатического взвешивания были определены плотности каждого кольца.
На фигуре 3 представлена схема разделения и маркировки частей, сравниваемых образцов керамик в разрезе:
А) - образец К1, Б) образец К2.
Сравнительные данные по измерению плотности образцов приведены в таблице 1.
Можно видеть, что средняя плотность и однородность образца К1, полученного с использованием предлагаемой пресс-формы, существенно выше нежели у образца К2. Очевидно, что с увеличением диаметра и высоты образцов К1 и К2 различия в их плотности и однородности будут только возрастать.