Дифрактометр
DIFFRACTOMETER

Предлагаемое изобретение относится к устройствам для проведения рентгенодифракционных исследований материалов и может быть применено для неразрушающего контроля степени совершенства кристаллов и пленок путем регистрации кривых дифракционного отражения (КДО).
Широко используемые в физических экспериментах и в повседневной практике способы рентгеновской дифракции основаны на угловой перестройке, обычно осуществляемой механическим поворотом гониометра с помощью электродвигателя.
Достаточно широко применяется способ прецизионной перестройки и контроля углового положения рентгенооптических элементов, основанный на использовании пьезоэлектрического керамического актуатора. Такие механизмы позволяют оперативно менять условия эксперимента, однако, в силу присущей пьезокерамике гистерезисной зависимости перемещения от электрического поля, не обеспечивают точного углового позиционирования при проведении рентгенооптических экспериментов и требуют использования контрольных систем обратной связи
Применение пьезокристаллических материалов с линейной зависимостью перемещения от напряженности управляющего электрического поля позволяют устранить данный недостаток, однако известные линейные пьезоэлектрики сильно уступают пьезокерамике по величине пьезомодуля и по диапазону перемещения.
В предлагаемом изобретении реализуется принцип применения изгибных деформаций, создаваемых в биморфном кристалле, что позволяет достичь широкого диапазона перемещения и поворота рентгенооптических элементов. Данный принцип позволяет создать эффективный безгистерезисный актуатор.
Стандартный биморфный пьезоэлемент изготавливается из двух одинаковых пьезоэлектрических пластин, в которых приложение электрического поля по толщине вызывает механическую деформацию по длине. При этом если пластины скрепить друг с другом так, чтобы знаки полярного направления были направлены навстречу друг другу, то приложение электрического поля вызовет растяжение одного элемента и сжатие другого, что приведет к изгибной деформации биморфного элемента. Обычно пластины изготавливаются отдельно и скрепляются друг с другом.
В настоящем изобретении предлагается конструкция дифрактометра, в котором используется управляемый элемент рентгеновской оптики, созданный на основе монолитного биморфного элемента, обеспечивающего прецизионное управление пространственным положением рентгеновского пучка.
Известно устройство для формирования пространственно-модулированного рентгеновского пучка, представляющее собой средство модуляции интенсивности рентгеновского пучка, которое содержит блок брэгговской дифрагирующей кристаллической среды, стабилизатор температуры указанного блока и источник пространственно-модулирующего теплового воздействия на указанную среду. Блок брэгговской дифрагирующей кристаллической среды выполнен в виде рабочего дискретного брэгговского дифрагирующего монокристаллического слоя, закрепленного с помощью клеевого слоя на подложке и представляющего собой массив упорядоченно расположенных монокристаллических островков. Данный слой изготовлен методом фотолитографии со сквозным плазмохимическим или ионным травлением из монокристаллической пластины, закрепленной с помощью указанного клеевого слоя на указанной подложке, и снабжен дополнительным средством регулирования температуры блока брэгговской дифрагирующей кристаллической среды, обеспечивающего восстановление плоской формы указанного рабочего слоя, искривляемого из-за разницы коэффициентов температурного расширения материалов затвердевшего клеевого слоя и подложки и температур их нагрева в связи с пространственно-модулирующим тепловым воздействием на упомянутый рабочий слой (Патент РФ RU 155934, G21K 1/06, опубл. 20.10.2015).
Однако данное техническое решение имеет следующие недостатки:
- сложность создания блока брэгговской дифрагирующей кристаллической среды: необходимо подготавливать целый массив упорядоченно расположенных монокристаллических островков, изготовленный методом фотолитографии со сквозным плазмохимическим или ионным травлением из монокристаллической пластины;
- внешний температурный блок требует проведения калибровки и обеспечения прецизионного контроля температуры;
- в устройстве необходимо реализовать сложный процесс непрямого контроля пространственными характеристиками рентгеновского пучка;
- отсутствует указание диапазона достижимой перестройки параметров рентгенооптических схем при использовании данного элемента.
Известно также устройство для регистрации кривых дифракционного отражения исследуемого кристалла, содержащее источник рентгеновского излучения, размещенные последовательно за ним первую щелевую диафрагму, первый гониометр, вторую щелевую диафрагму, второй гониометр, а также детектор излучения, генератор электрических колебаний и подключенный к нему электроакустический резонатор. На первом гониометре установлен исследуемый кристалл, а на втором гониометре - рентгеноакустический анализатор, состоящий из электроакустического резонатора и рентгенооптического кристалла-анализатора, причем детектор подключен к блоку анализатора стоячей волны, который электрически связан с генератором электрических колебаний (Патент РФ RU 2539787, G21K 23/20, опубл. 27.01.2015).
Однако данное устройство, являющееся прототипом по числу совпадающих существенных признаков с предлагаемым изобретением, имеет следующие недостатки:
• малый диапазон угловой перестройки и недостаточная точность позиционирования;
• отсутствие гибкости алгоритма перестройки, т.е. возможности работы устройства как в динамическом, так и статическом режиме.
Задачей изобретения является создание дифрактометра с безгистерезисным электрически управляемым рентгенгоптическим элементом.
Техническим результатом является создание устройства, в котором реализована электронно-управляемая перестройка углового положения рентгенгоптического монохроматора, что обеспечивает оперативный и прецизионный анализ исследуемых объектов.
Поставленные техническая задача и результат достигаются тем, что в дифрактометре, содержащем источник рентгеновского излучения, размещенные за ним последовательно по ходу рентгеновского луча первую щелевую диафрагму, первый гониометр, вторую щелевую диафрагму, второй гониометр, а также детектор излучения, дополнительно применен отдельный съемный блок, содержащий электромеханический рентгенооптический элемент на основе кристалла кремния, соединенного с безгистерезисным монолитным биморфом. Этот съемный блок подключен к блоку модуляции напряжения на названном элементе и в зависимости от поставленной задачи исследования может размещаться как на первом по ходу рентгеновских лучей гониометре, так и на втором гониометре. Второй гониометр дополнительно снабжен блоком для установки исследуемого образца, позволяющим проводить дополнительную подстройку положения исследуемого образца относительно пучка излучения, а также юстировку путем подстройки углов наклона и азимутального угла, причем детектор излучения и второй гониометр электрически связаны с блоком управления, который обеспечивает контроль за параметрами эксперимента с помощью компьютера, а также позволяет получать результаты измерений сразу в электронном формате для удобства их дальнейшей обработки и представления полученных результатов. В качестве безгистерезисного монолитного биморфа электромеханического рентгенооптического элемента применен бидоменный кристалл ниобата лития, а соединение кристалла кремния с безгистерезисным монолитным биморфом осуществлено посредством склейки.
К существенным признакам предлагаемого устройства, характеризующим конструктивные средства, относятся:
источник рентгеновского излучения;
первая щелевая диафрагма;
первый гониометр;
вторая щелевую диафрагма;
второй гониометр;
детектор излучения;
отдельный съемный блок;
электромеханический рентгенооптический элемент на основе кристалла кремния;
безгистерезисный монолитный биморф;
блок для установки исследуемого образца; блок управления.
Конструктивное единство указанных средств обеспечивается тем, что:
источник рентгеновского излучения, первая щелевая диафрагма, первый гониометр, вторая щелевая диафрагма, второй гониометр, детектор излучения размещены последовательно по ходу рентгеновского луча;
дополнительно введенный отдельный съемный блок, содержащий электромеханический рентгенооптический элемент на основе кристалла кремния, соединенного с безгистерезисным монолитным биморфом, может размещаться как на первом, так и на втором гониометре;
второй гониометр снабжен блоком для установки исследуемого образца, позволяющим проводить дополнительную подстройку положения исследуемого образца относительно пучка излучения, а также юстировку путем подстройки углов наклона и азимутального угла;
детектор излучения и второй гониометр электрически связаны с блоком управления, который обеспечивает контроль за параметрами эксперимента с помощью компьютера, а также позволяет получать результаты измерений сразу в электронном формате для удобства их дальнейшей обработки и представления полученных результатов.
Существенность признаков, характеризующих данное устройство, обеспечена направленностью их на реализацию решаемой технической задачи, т.е. наличием их причинно-следственной связи, которая обеспечивает функционально-конструктивное единство всех элементов дифрактометра.
Существо предлагаемого изобретения поясняется схемами, представленными на фигурах:
Фиг. 1 - конструктивная схема предлагаемого устройства;
Фиг. 2 - схема устройства при размещении съемного блока, содержащего электромеханический рентгенооптический элемент на основе кристалла кремния, соединенного с безгистерезисным монолитным биморфом, на втором гониометре;
Фиг. 3 - схема устройства при размещении съемного блока, содержащего электромеханический рентгенооптический элемент на основе кристалла кремния, соединенного с безгистерезисным монолитным биморфом, на первом гониометре;
Фиг. 4 - графики, иллюстрирующие сдвиг КДО для различных изгибных элементов, изготовленных из кристаллов ниобата лития: тонкого - 0.5 мм (а) и толстого - 2 мм (б);
Фиг 5 - графики зависимости сдвига КДО для изгибного элемента, изготовленного из тонкого (0.5 мм) кристалла ниобата лития: при увеличении напряжения (а) и при обратном уменьшении напряжения (б);
Фиг. 6 - Графики, иллюстрирующие КДО кристалла кремния, рефлекс (220), полученные традиционным механическим методом (сплошная линия) и с помощью электромеханического рентгенооптическогой элемента (пунктирная линия).
Предлагаемое устройство (фиг 1) содержит источник рентгеновского излучения 1, первую щелевую диафрагму 2, первый гониометр 3, вторую щелевую диафрагму 4, второй гониометр 5, блок 6 для установки образца. На гониометрах 3 и 5 в зависимости от типа проводимого исследования может быть установлен отдельный съемный блок 7, содержащий электромеханический рентгенооптический элемент на основе безгистерезисного монолитного биморфа. Конструктивно электромеханический рентгенооптический элемент состоит из рентгенооптического кристалла кремния 8 и бидоменного кристалла ниобата лития 9, которые скреплены между собой, например, посредством склейки. Названный элемент рентгеновской оптики может изгибаться при подаче напряжения и по существу представляет из себя адаптивный элемент, позволяющий проводить прецизионную перестройку углового положения рентгеновского пучка.
Блок 7 электрически подключен к блоку 10, обеспечивающему модуляцию напряжения на электромеханическом рентгенооптическом элементе. За вторым гониометром 5 размещен сцинтилляционный детектор 11, с помощью которого производится прецизионное измерение интенсивности отраженного от исследуемого образца рентгеновского пучка.
Электрический сигнал от детектора 11 и со второго гониометра 5 поступает на блок 12 сопряжения и управления. Этот блок применяется для контроля за параметрами эксперимента с помощью персонального компьютера 13. Кроме того, блок 12 обеспечивает получение результатов измерений сразу в электронном формате, что упрощает их дальнейшую обработку.
α1
Рентгенооптическая схема дифрактометра, приведенная на фиг.2, представляет собой двухкристальную бездисперсионную параллельную схему дифракции рентгеновских лучей спектральной линии МоК. При этом кремниевый монохроматор, размещенный на гониометре 3, устанавливается в геометрии дифракции на отражение (Брэгга), а рентгенооптический элемент кремния, входящий в состав управляемого элемента рентгеновской оптики, располагается в геометрии дифракции на просвет (Лауэ). Для реализации бездисперсионной схемы дифракции на монохроматоре и образце использовался второй порядок отражения от семейства плоскостей (110).
Такая конфигурация дифрактометра позволяет проводить быстрые прецизионные измерения параметров кристаллических образцов, в том числе промышленно значимых кристаллов кремния, кварца и многих других.
Напряжение, заданное с помощью блока 10 на электромеханический рентгенооптический элемент определяет конечную деформацию изгибного элемента и, следовательно, диапазон возможной перестройки параметров схемы. При значении внешнего напряжения порядка 100 В возможно получить изгибную деформацию, приводящую к угловой перестройке рентгеновского пучка на 100-200 угловых секунд (в зависимости от толщины кристалла, используемого при создании данного элемента).
α1
Рентгенооптическая схема, приведенная на фиг. 3, представляет двухкристальную бездисперсионную параллельную схему дифракции рентгеновских лучей спектральной линии МоК. При этом электромеханический рентгенооптический элемент с рентгенооптическим кристаллом кремния размещается на гониометре 3, в положении монохроматора в геометрии дифракции на отражение (Брэгга), а исследуемый кристалл располагался на основном гониометре 6, причем допускается его размещение как в геометрии Брэгга, так и в геометрии Лауэ.
Выбор геометрии для проведения исследований зависит от поставленных целей и задач, а также от свойств исследуемых кристаллов, т.к. некоторые из них просто невозможно просветить на лабораторном источнике
Данная схема позволяет проводить непосредственно измерения любых кристаллических образцов с использованием возможности перестройки электромеханического рентгенооптического элемента в положении монохроматора.
В простейшем случае это достигается следующим образом: изначально настраивается схема точного брэгговского отражения как от кристалла-монохроматора, так и от исследуемого кристалла. При подаче модулирующего напряжения от блока 10 на электромеханический рентгенооптический элемент кристалл-монохроматор отклоняется от исходного положения на некоторый угол, что приводит к отклонению рентгеновского пучка от положения точного брэгговского отражения от исследуемого кристалла. Далее, путем модуляции напряжения на монохроматоре, осуществляют немеханическое измерение КДО от исследуемого кристалла: отклоненный от монохроматора пучок рентгеновского излучения полностью проходит весь угловой диапазон отражения рентгеновского излучения от образца. При этом диапазон этого отражения зависит не только от подаваемого напряжения, но и от выбранного в качестве основы изгибного элемента кристалла ниобата лития.
Экспериментальные результаты, приведенные на графиках фиг. 4, демонстрируют сдвиг КДО для различных кристаллов ниобата лития: тонкого, 0.5 мм (а) и толстого, 2 мм (б).
Для оценки эффективности работы электромеханического рентгенооптического элемента на основе безгистерезисного монолитного биморфа (изгибного элемент) была проведена оценка гистерезисности, т.е. линейности зависимости изгиба монолитного бидоменного элемента (сдвига к.д.о.) от подаваемого на кристалл ниобата лития напряжения при его увеличении и уменьшении. Для этого проводились измерения сдвига к.д.о. рентгенооптического кристалла кремния относительно начального положения при различных значениях подаваемого напряжения. Экспериментально полученные зависимости сдвига КДО от напряжения приведены на фиг. 5а и 5б.
Зависимость имеет линейный характер (со степенью линейности порядка 98%), что дает возможность прецизионного контроля параметров рентгеновского пучка. Кроме того, необходимо отметить, что при уменьшении напряжения кристалл возвращается в исходное состояние, при этом величины смещений при увеличении и уменьшении напряжения совпадают с точностью до погрешности определения углового положения максимума пика к.д.о. (около 1''), которая может быть вызвана небольшим люфтом в крепеже.
Таким образом, путем изменения напряжения на электромеханическом рентгенооптическом элементе (изгибном элементе) возможна полностью немеханическая запись зависимости интенсивности отраженного от образца излучения от напряжения с возможностью дальнейшего простого пересчета в зависимость интенсивности от угла поворота, что является аналогом механического способа записи КДО. Пример полученной таким образом КДО для кристалла кремния представлен на фиг. 6.
Из рассмотрения графиков на фиг. 6 видно, что кривая дифракционного отражения, полученная с помощью электромеханического рентгенооптического элемента (изгибного элемента), согласуется с кривой, полученной традиционным методом механического поворота гониометра с точностью до погрешности, что позволяет сделать вывод о практической и промышленной применимость предлагаемого дифрактометра.
К основным преимуществам предлагаемого дифрактометра относится возможность оперативной перестройки параметров рентгенооптической схемы, широкий диапазон перестройки в сотни угловых секунд с характерным временем перестройки не более одной секунды, что недостижимо при использовании классических гониометрических систем. Кроме того, необходимо отметить существенно более простую конструкцию предлагаемого дифрактометра на основе электромеханического рентгенооптического элемента (изгибного элемента), нежели используемая в приведенных аналоге и прототипе.
Следует также отметить, что разработанный съемный блок, содержащий электромеханический рентгенооптический элемент, может устанавливаться на уже существующих и выпускаемых в настоящее время промышленностью дифрактометрах (после их незначительной модификации). Такая модернизация дифрактометров обеспечивает проведение более оперативного и прецизионного анализа исследуемых объектов.
Результаты проведенных экспериментов, в частности, приведенных на фиг. 4, 5 и 6, подтверждают промышленную применимость предлагаемого устройства.