УСТРОЙСТВО ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ УГЛЕРОДНЫХ НАНОТРУБОК
DEVICE FOR OBTAINING CARBON NANOTUBES

Изобретение относится к области нанотехнологий, в частности к процессу электродугового синтеза углеродных нанотрубок.
Известно устройство для получения углеродных нанотрубок методом дугового разряда [Патент RU №2220905 C2, 2004], состоящее из двух электродов, расположенных соосно и перемещаемых навстречу друг другу, имеющее два скользящих токоподвода, выполненных из неподвижно закрепленных графитовых втулок, реализующее способ, заключающийся в подаче разности потенциалов между катодом и анодом, замыкании электрической цепи перемещением электродов навстречу друг другу до возникновения пробоя с последующим их размыканием и возникновением электрической дуги в зазоре между катодом и анодом,
Недостатком данного аналога является то, что в процессе синтеза не возможно стабилизировать горение дуги при выгорании анода, что снижает выход углеродных нанотрубок.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является устройство для получения углеродных нанотрубок [Патент US N2005/0019245 (кл. D01F 9/12, 2005, D1)], включающее герметичную камеру, заполненную инертным газом, расположенные соосно анод, выполненный с возможностью перемещения в продольном направлении, и катод, а также исполнительное устройство.
Недостатком данного устройства является то, что в нем не учитывается динамика выгорания анода и как следствие не выдерживается оптимальный зазор между катодом и анодом, что служит причиной снижения количества углеродных нанотрубок в катодном депозите.
Технической задачей изобретения является разработка устройства для получения углеродных нанотрубок, позволяющего поддерживать необходимые для синтеза параметры: силу тока дуги и скорости испарения анода, что приводит к увеличению выхода углеродных нанотрубок.
Техническая задача изобретения достигается тем, что в устройстве для получения углеродных нанотрубок, включающем герметичную камеру, заполненную инертным газом, углеродосодержащие анод, выполненный с возможностью перемещения в продольном направлении, и катод, расположенные соосно, новым является то, что на поверхности анода установлены датчики силы тока и температуры, причем датчик силы тока соединен со сравнивающим устройством силы тока, соединенным, в свою очередь, с регулирующим устройством, подающим управляющее воздействие на исполнительное устройство для отвода анода в положение, удовлетворяющее заданной силе тока, образуя первый контур, при этом второй контур образован датчиками силы тока и температуры, соединенными с решающим устройством, соединенным, в свою очередь, со сравнивающим устройством скорости выгорания анода, подключенным к регулирующему устройству, которое также корректирует скорость подачи анода.
Технический результат изобретения заключается в увеличении выхода углеродных нанотрубок за счет создания оптимального расстояния между анодом и катодом, которое будет обеспечивать оптимальные параметры синтеза: ток и скорость испарения анода.
На фиг.1 представлено распределение образовавшихся фракций в катодном депозите по участкам: А - фуллерены, В - нанотрубки, С - аморфный углерод.
На фиг.2 представлена фотография катода после проведения синтеза с расположенным на его конце катодным депозитом, на торцевой поверхности которого явно выражены участки, имеющие разный цвет.
На фиг.3 представлена фотография анода после проведения эксперимента с выраженным чашевидным углублением с торцевой стороны.
На фиг.4 представлен вид устройства для получения углеродных нанотрубок методом дугового разряда.
Устройство для получения углеродных нанотрубок состоит из анода 1 и катода 2, соосно расположенных в заполненной инертным газом герметичной камере 3, причем анод выполнен с возможностью перемещения в продольном направлении. На поверхности анода установлены датчики силы тока 4 и температуры 5, связанные с двухконтурной системой управления. Первый контур системы управления состоит из датчика тока, соединенного со сравнивающим устройством 6, которое соединяется с регулирующим устройством 7, подающим управляющее воздействие на исполнительное устройство 8. Второй контур представляет собой датчики силы тока 4 и температуры 5, соединенные с решающим устройством 9, которое соединяется со сравнивающим устройством 10, подключенным к регулирующему устройству 7, которое соединено с исполнительным устройством 8.
В процессе синтеза катодный осадок (депозит) неравномерно распределяется по поверхности (фиг.2), при этом можно условно разделить его на 3 зоны: аморфные А и С, фиг.1, причем в зоне С помимо аморфного углерода могут также находиться и фуллерены и зона существования УНТ В, фиг.1, в которой помимо самих УНТ могут находиться фуллерены и кластеры углерода.
Также установлено, что существует неравномерность испарения графита с поверхности анода (фиг.3), что оказывает влияние на условия протекания синтеза.
к
0
Скорость выгорания графита в процессе синтеза меняется, тем самым меняются текущие параметры (сила тока и межэлектродный зазор) [Алексеев Н.И. Дуговой разряд с испаряющимся анодом / Н.И.Алексеев, Г.А.Дюжев // Журн. техн. физики. - 2001. - Т.71, вып.10. - С.41-49], что, в конечном счете, снижает концентрацию углеродных нанотрубок в зоне В. Таким образом, учет скорости выгорания анода позволяет более точно регулировать текущие параметры синтеза. В работе авторов [Авцинов И.А., Попов Г.Г., Ершов С.В. Автоматизация процесса электродугового синтеза углеродных нанотрубок с учетом выгорания анода // Вестник Воронежской государственной технологической академии. 2009. №2. С.89-93] показано, что скорость выгорания зависит от тока и температуры на краю анода (Т) и температуры в его центре (Т), которую можно найти через силу тока дуги.
фазы
ΔН - энтальпия сублимации графита, кДж/моль;
R - универсальная газовая постоянная, Дж/(моль·К);
α - коэффициент, показывающий отношение числа испарившихся молекул к осажденным;
п
р - давление насыщенных паров у поверхности анода, Па;
к
р - давление в камере, Па;
М - молярная масса углерода, кг/моль;
el
d - диаметр электрода.
Таким образом, при реализации предлагаемого способа получения углеродных нанотрубок в устройстве для его осуществления скорость подачи анода контролируется с помощью датчиков силы тока и температуры, на основе информации от которых в решающем устройстве будет вычисляться текущая скорость выгорания и формироваться команда на исполнительное устройство, корректирующее скорость подачи анода, что приведет к поддержанию параметров синтеза.
Предлагаемый способ получения углеродных нанотрубок и устройство для его осуществления позволяют:
- повысить содержание углеродных нанотрубок в получаемом катодном депозите за счет поддержания параметров синтеза;
- упростить поддержание условий синтеза;
- избежать прерывание дуги в процессе синтеза.