УСТРОЙСТВО ДЛЯ РЕНТГЕНОГРАФИРОВАНИЯ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ВЕЩЕСТВА

Устройство для рентгенографирования микроколичеств вещества относится к области рентгеновского приборостроения и предназначено для исследования материалов методами рентгенодифракционного анализа. Для исследования веществ с помощью дифракционных спектров, как с помощью методов, использующих фоторегистрацию, так и дифрактометрических методов важно, чтобы линии спектра имели вид замкнутых дебаевских колец. Для этого необходимо, чтобы при реентгенографировании в объеме, облучаемом рентгеновским пучком, было достаточное количество произвольно ориентированных кристаллов (зерен). Однако этому мешают либо большие размеры зерна в пробе, вследствие чего их количество мало в облучаемом объеме, либо невозможность иметь достаточное количество вещества для анализа. Для преодоления этих проблем разработан ряд разнообразных технических приемов и устройств.
Известно устройство, представляющее собой рентгеновскую камеру (С.С.Горелик, Ю.А.Скаков, Л.Н.Расторгуев «Рентгенографический и электронно-оптический анализ», М., МИСИС, 2002, с.12), включающую основание с установочными винтами, на котором закреплен цилиндрический корпус камеры с крышками. В отверстия, выполненные в цилиндрической стенке корпуса вставлены с одной стороны коллиматор, а с другой - ловушка, оси которых перпендикулярны оси корпуса и пересекают ее. Внутри корпуса на одной из крышек в подшипниках установлен держатель образцов с возможностью его вращения вокруг оси камеры двигателем расположенным снаружи. Проба, устанавливаемая в держателе, имеет вид стерженька (столбика) из исследуемого вещества или стерженя из аморфного материала (обычно стекло), на который нанесен слой исследуемого вещества. В такой пробе много кристаллов, но не всегда достаточно для того, чтобы дебаевские кольца на рентгенограмме были сплошными. Поэтому пробу во время съемки вращают вокруг оси камеры, тем самым поочередно выводя в отражающее положение различные зерна, имеющиеся в пробе. При выполнении съемки такая камера устанавливается и юстируется против окна рентгеновской трубки.
Известно устройство, представляющее собой рентгеновскую камеру, объединенную с рентгеновской трубкой (А.Тейлор «Рентгеновская металлография», М., Металлургия, 1965, с.125). Она выполнена прямо в кожухе рентгеновской трубки, для чего в нем установлены котировочные салазки, на которых смонтирован коллиматор рентгеновского пучка, кассета с регистрирующей пленкой и привод ее вращения вокруг оси коллиматора. Поскольку в этой камере не предусмотрено вращение пробы во время съемки для получения сплошных дебаевских колец вращают пленку. Однако необходима определенная пробоподготовка (например, измельчение), чтобы проба была все же достаточно мелкозернистой и в ней имелись зерна любых разнообразных ориентировок, что не всегда возможно.
Наиболее близким техническим решением является камера или гониометрическая приставка для дифрактометра (D.F.Rendle "A Simple Gandolfi attachment for Debye-Scherrer camera and its use in a forensic science laboratory", J.Appl. Cryst. 1983, v.16, p.428-429), включающая основание с беговой дорожкой на поверхности и корпус, установленный на нем с возможностью вращения, в котором выполнено отверстие под углом к оси вращения самого корпуса и в него вставлен валик с возможностью вращения, несущий, с одного конца держатель пробы, снабженный средствами ее юстировки посредством поступательного перемещения в плоскости перпендикулярной оси валика и вдоль нее, а на другом конце ролик, взаимодействующий с беговой дорожкой на основании. Благодаря тому, что проба, хотя и содержит всего несколько зерен, вращается при съемке одновременно вокруг двух наклоненных друг к другу осей удается получать сплошные дебаевские кольца, пригодные для обработки методами дифракционного анализа.
Недостаток наиболее близкого технического решения состоит в том, что из-за малого числа зерен, участвующих в формировании дифракционного спектра, распределение интенсивности вдоль контура дебаевского кольца часто оказывается неравномерным и влияет на достоверность результатов анализа. К тому же из-за невозможности приблизить устройство к фокусу рентгеновской трубки система имеет достаточно не высокую светосилу и при съемке требуется большая экспозиция.
В предлагаемой полезной модели устранение указанных недостатков достигается благодаря тому, что основание с беговой дорожкой на поверхности и корпус, установленный на нем с возможностью вращения, в котором выполнено отверстие под углом к оси вращения самого корпуса и в него вставлен валик с возможностью вращения, несущий, с одного конца держатель пробы, снабженный средствами ее юстировки посредством поступательного перемещения в плоскости перпендикулярной оси валика и вдоль нее, а на другом конце ролик, взаимодействующий с беговой дорожкой на основании, смонтированы на платформе, снабженной отверстием, в котором установлен коллиматор рентгеновского пучка, и беговой дорожкой вокруг него, с возможностью совместного вращения основания и корпуса, который снабжен роликом, взаимодействующим с беговой дорожкой на платформе, вокруг оси коллиматора, которая перпендикулярна оси вращения корпуса относительно основания, при этом платформа снабжена средствами крепления к кожуху источника рентгеновских лучей, средствами перемещения в плоскости, перпендикулярной оси коллиматора рентгеновского пучка, и двигателем вращения основания с корпусом относительно платформы.
Сущность предложенного технического решения иллюстрируют чертежи, представленные на фиг.1 и фиг.2. Узел устройства, посредством которого обеспечивается вращение пробы при съемке одновременно вокруг двух осей, расположенных под углом друг к другу, показан на фиг.1.
Размещение платформы, несущей указанный двухосный узел и обеспечивающей его вращение вокруг оси коллиматора, на кожухе источника рентгеновских лучей показано на фиг.2. Основание 1 двухосного узла выполнено в виде диска с конической боковой поверхностью, выполняющей функцию беговой дорожки 2 (фиг.1). В отверстии в центре диска выполнен подшипник, в который вставлен хвостовик 3 корпуса 4. На конце хвостовика 3 закреплен ролик 17. В корпусе 4 под углом, близким к 45°, к оси хвостовика 3 выполнено сквозное отверстие, в котором установлен валик 5. На одном конце валика закреплен держатель 6 пробы и средства ее перемещения вдоль оси держателя и перпендикулярно ей. На другом конце закреплен ролик 7, взаимодействующий с беговой дорожкой 2 на основании 1. Узел, представленный на фиг.1, монтируется на платформе 8 (фиг.2), которая крепится к кожуху 9 источника рентгеновских лучей против окна рентгеновской трубки. Под платформой 8 располагаются салазки 10, посредством которых платформа 8 с установленным в ее отверстии коллиматором 11 перемещается в двух направлениях, перпендикулярных оси коллиматора 11, обеспечивая юстировку коллиматора 11, чтобы его ось проходила через фокус рентгеновской трубки. На наружной поверхности платформы 8 установлен двигатель 12, а соосно коллиматору выполнена беговая дорожка 13 и в отверстие вставлен подшипник, а в него полый вал. На фланце полого вала закреплен шкив 14 для передачи вращения от двигателя 12 и кронштейн 15 в форме уголка, несущий двухосный узел, показанный на фиг.1. Хвостовик 3 корпуса 4 выходит с внешней стороны полки уголка через отверстие 16 и закрепленный на нем ролик 17 взаимодействует с беговой дорожкой 13 на платформе 8. Корпус 4 двухосного узела установлен на кронштейне 15 с возможностью вращения в подшипнике, вставленном в отверстие в платформе 8, так, что ось вращения корпуса 4 перпендикулярна оси коллиматора 11.
Установка работает следующим образом. С помощью манипулятора исследуемую пробу устанавливают и закрепляют на конце тонкой стеклянной нити. Затем нить вставляют в держатель 6 пробы, которым снабжена установка. Перемещая пробу в держателе с помощью котировочных винтов вдоль оси держателя и в перпендикулярной ей плоскости, добиваются совмещения пробы с перекрестием микроскопа (не показан), который предварительно отъюстирован таким образом, что перекрестие находится на оси пучка рентгеновских лучей, выделяемого коллиматором, установленным против окна источника рентгеновских лучей. При включении двигателя 12, смонтированного на платформе 8 устройства, вращение через пасик или зубчатую передачу, например, червячную пару, передается кронштейну 15. Одна из полок уголка располагается параллельно платформе и на ней жестко закреплены шкив и полый валик, вставленный в подшипник на платформе. При этом коллиматор проходит через подшипник, внутреннее отверстие в валике и отверстие в полке уголка. Вторая полка уголка расположена параллельно оси коллиматора и снабжена отверстием 16 в центре. К этой полке привернуто основание 1, несущее корпус 4. На корпусе 4 же, со стороны противоположной держателю пробы, прикреплен ролик 17, пропущенный через отверстие 16 в полке, выступающий наружу и взаимодействующий с беговой дорожкой 13, выполненной на платформе 8 вокруг отверстия с вставленным в него коллиматором 11. Благодаря этому при вращении кронштейна 15 вокруг оси коллиматора корпус 4 вращается еще и вокруг оси перпендикулярной оси коллиматора. При этом держатель пробы, установленный на валике, наклонном к оси вращения корпуса совершает дополнительно вращение вокруг этой наклонной оси, т.к. ролик на наклонном валике катится по беговой дорожке 2 на основании 1.
Таким образом, проба при включении двигателя совершает вращение вокруг трех осей. Вращение пробы вместе с корпусом и наклонным валиком обеспечивает выход нормалей кристаллографических плоскостей от немногочисленных кристаллов, содержащихся в пробе, в отражающее положение, т.е. под брегговскими углами к рентгеновскому пучку.
Совместное же вращение вокруг оси коллиматора, т.е. оси пучка, приводит к тому, что в течение некоторого периода нормаль, находящаяся в отражающем положении, остается на конусе, а дифрагированный луч на дебаевском конусе и прочерчивает дугу на той части дебаевского кольца, которая попадает в детектор. Благодаря этому обеспечивается усреднение в распределении интенсивности регистрируемого дифрагированного излучения и достоверность первичной информации для последующего анализа. К тому же поскольку устройство закрепляется непосредственно на кожухе источника рентгеновских лучей, оно оказывается на предельно близком расстоянии от фокуса рентгеновской трубки и обеспечивает наибольшую светосилу при съемке, чем все известные устройства.