УСТРОЙСТВО ДЛЯ ВЫРАЩИВАНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ САПФИРА
APPARATUS FOR GROWING SAPPHIRE MONOCRYSTALS

Изобретение относится к вакуумным электропечам для выращивания монокристаллов сапфира и других подобных материалов, а также может быть использовано для других высокотемпературных технологических операций в вакууме.
Обычно в вакуумных электропечах, где основным видом теплопереноса является излучение, используют в качестве теплоизоляции экраны из металлических листов /1/.
Известно устройство для выращивания монокристаллов сапфира, содержащее вакуумную камеру, электронагреватель, внутри которого установлен тигель, отражатель из листов и прутков молибдена и вольфрама, расположенный вокруг нагревателя, а также тепловые экраны из листов молибдена, установленные между отражателем и стенками камеры /2/.
Недостатком указанного устройства является то, что листы-экраны, с помощью которых осуществляется теплоизоляция стенок вакуумной камеры, имеют низкую отражательную способность, из-за чего значительное количество тепла передается стенкам камеры. Поэтому камеру приходится делать водоохлаждаемой, состоящей из внутренней и наружной стенок, причем с водой, охлаждающей внутреннюю стенку камеры, уносится значительное количество тепла. По этой же причине приходится использовать большое число листов-экранов (обычно замкнутых цилиндров) или многослойный рулон-экран, нагреватели большой мощности (до 100 кВт) и расходовать на плавку сырья и выращивание монокристалла значительное количество электроэнергии. Кроме того, значительное количество энергии потребляют устройства, охлаждающие сбрасываемую из печи воду для ее многооборотного использования.
Еще одним недостатком конструкции прототипа является сложность создания такого температурного поля внутри камеры, которое обеспечивает начало формирования монокристалла в центре и в верхней части тигля, чтобы наружные слои монокристалла, наиболее удаленные от стенок тигля, кристаллизовались в последнюю очередь. Такой характер температурного поля дает возможность вывести на поверхность монокристалла примеси и возможные дефекты кристаллической решетки, откуда они могут быть легко удалены, и получить монокристалл высокого качества и требуемой формы.
Попытки использовать для отражателя и экранов в известных устройствах листы с зеркальной поверхностью, возвращающей почти всю падающую на нее лучистую энергию, оказались неэффективными из-за окисления и загрязнения зеркальных поверхностей при попадании в камеру воздуха при загрузке шихты и выгрузке изделий. Кроме того, снижение отражательной способности экранов происходило из-за взаимодействия при высокой температуре поверхности экранов с выделениями обычно используемых в конструкции таких печей керамических отражателей, остатками атмосферы, а также с примесями инертного газа при охлаждении полученного монокристалла.
Задачей изобретения является сокращение потерь тепла и энергозатрат на производство монокристаллов, улучшение их качества, уменьшение мощности нагревателя и габаритов устройства.
Указанная задача решается за счет того, что в известном устройстве для выращивания монокристаллов сапфира, включающем вакуумную камеру, электронагреватель, тигель для расплава исходного сырья для выращиваемого монокристалла, отражатель, установленный снаружи нагревателя, а также листы-экраны, расположенные между отражателем и стенками камеры, часть расположенных за отражателем экранов вблизи внутренних водоохлаждаемых стенок камеры выполнена из нержавеющих стальных листов. Новым является то, что, по крайней мере, два последовательно расположенных листа-экрана соединены по краям сварными швами с образованием между ними герметичной полости, которая сообщается с каналом для предварительного вакуумирования. При этом обращенные к центру камеры поверхности листов внутри этой герметичной внутренней полости выполнены зеркальными.
Кроме того, промежутки между сваренными листами-экранами снабжены дистанционными элементами, препятствующими смыканию листов под действием атмосферного давления, и передаче значительного теплопотока через поверхности взаимного контакта соседних экранов.
В модификации изобретения наиболее удаленный от нагревателя лист-экран с зеркальной поверхностью одновременно является внутренней стенкой камеры.
Кроме того, дистанционные элементы по краям листов могут быть выполнены в виде отбортовок на одном из листов, а в другой модификации изобретения - в виде установленных между листами витков проволоки.
По всей остальной поверхности листов-экранов дистанционные элементы выполнены в виде периодически повторяющихся выступов на листах, препятствующих их смыканию.
Кроме того, канал для вакуумирования герметичной полости, образованной сваренными между собой листами-экранами, выполнен в виде трубки, один конец которой сварен с указанными листами, а другой конец трубки имеет сварной шов, образованный после вакуумирования сплющиванием и сваркой стенок трубки.
В другой модификации изобретения канал для вакуумирования герметичной полости, образованной сваренными между собой листами-экранами, снабжен запорным вентилем с возможностью подключения к вакуумному насосу.
При проведении патентных исследований из уровня техники не выявлены решения, идентичные заявленному, а следовательно, заявленное изобретение соответствует условию патентоспособности «новизна».
Сведений, изложенных в материалах заявки, достаточно для практического применения изобретения
Сущность изобретения поясняется чертежами, на которых:
на фиг.1 представлен разрез по оси рабочей камеры устройства;
на фиг.2 представлено в увеличенном масштабе место А на фиг.1;
на фиг.3 представлено в увеличенном масштабе место В на фиг.1;
на фиг.4 представлено в увеличенном масштабе место С на фиг.1;
на фиг.5 представлено то же место до проведения вакуумирования образованной листами-экранами герметичной полости;
на фиг.6 представлено в увеличенном масштабе место D на фиг.1.
Устройство для выращивания монокристаллов сапфира включает (фиг.1) вакуумную рабочую камеру 1 с водоохлаждаемыми внутренней 1а и наружной 1b стенками, которая закрывается сверху большой 2 и малой 3 крышками, и электронагреватель 4 из прутков вольфрама. Внутри нагревателя на подставке 5 установлен тигель 6, а вокруг нагревателя - отражатель 7, воспринимающий тепловой поток максимальной интенсивности, излучаемый нагревателем. Отражатель выполнен из тугоплавких керамических материалов, например двуокиси циркония или вольфрам-молибденовых композиций.
За отражателем расположены металлические листы-экраны 8 из молибдена и нержавеющей стали (более удаленные). Экраны могут быть либо в виде отдельных обечаек или в виде свернутых в спираль листов. Так как в вакууме теплопередача осуществляется путем лучистого теплообмена, количество листов-экранов или число витков свернутых в спираль листов определяется величиной коэффициентов излучения и поглощения поверхности листов-экранов, выполняющих функцию теплоизоляции. Теоретически экран, имеющий коэффициент отражения, близкий к единице, может свести к минимуму размеры камеры, расход дорогостоящих тугоплавких материалов и теплопотери. Однако на практике приходится использовать до 20 листов-экранов и при этом значительное число лучистой энергии попадает на водоохлаждаемые стенки камеры и уносится с водой в теплообменники, где для охлаждения воды и ее повторного использования приходится использовать дополнительную энергию. Это происходит из-за окисления и загрязнения поверхности листов-экранов при загрузке-выгрузке изделий, взаимодействии с выделениями отражателей и примесями аргона, который используют для ускорения охлаждения теплового узла и выращенного кристалла после окончания процесса выращивания. Кроме того, нестабильность коэффициентов поглощения и отражения листов-экранов влияет на нестабильность теплового поля, процесс затвердевания монокристалла и его качество.
Для устранения отмеченных недостатков обращенные к центру камеры 1, поверхности 9-11 экранов устройства (фиг.2) выполнены зеркальными. При этом наиболее удаленный от центра камеры экран совмещен с внутренней стенкой 1а камеры. По направлению к центру камеры перед ним установлен экран 8а, имеющий по торцам дистанционные элементы, выполненные в виде отбортовки 12, а по всей остальной поверхности листа - в виде периодически повторяющихся выступов 13. Наличие выступов позволяет использовать экраны из очень тонких листов, не опасаясь их деформации и прилегания друг к другу под действием атмосферного давления. Сферическая форма выступов обеспечивает точечный контакт листов и минимальную теплопередачу теплопроводностью. Несколько большая величина теплопередачи между соседними листами-экранами будет в случае выполнения выступов иной формы, однако при этом могут быть обеспечены в ряде случаев большая жесткость и технологичность изготовления листов-экранов.
Внутренняя стенка камеры 1а может быть выполнена из толстостенного нержавеющего листа (4-6 мм) с зеркальной поверхностью, обращенной к центру камеры, или облицована зеркальной фольгой либо тонкостенным зеркальным листом.
Обращенные к центру камеры зеркальные поверхности 9 и 10 экранов 8b и 8с расположены внутри герметичной камеры и отделены друг от друга дистанционными элементами в виде проволоки 14 и сферических выступов. При этом листы-экраны 8b, 8с и 8d соединены между собой сваркой с образованием между листами герметичной полости 15, которая сообщается с каналом для предварительного вакуумирования, выполненным в виде трубки 16 (фиг.4 и 5). В месте сварки трубка 16 сплющена и имеет овальное сечение, прилегающее к торцам листов 8b и 8d, а в дистанционных элементах 14 выполнен разрыв для соединения герметичной полости 15 с внутренним каналом трубки. Между плоскими экранами 17а и 17b, которые служат для теплоизоляции водоохлаждаемого дна 18 камеры (фиг.2 и 3), установлены дистанционные элементы в виде проволочных колец 19а и 19b на краях листов и выступов 20а и 20b в промежутке между ними. Экраны 17а и 17b сварены между собой с образованием между ними герметичной полости 21, которая сообщается с каналом для ее предварительного вакуумирования, аналогичным трубке 16 (не показан), или с полостью 15. Через эти каналы из герметичных полостей 15 и 21 при изготовлении установки откачивают воздух с помощью вакуумного насоса, подсоединяемого к трубке шлангом. Это обеспечивает отсутствие в лишенных воздуха герметичных полостях конвективного теплообмена и сохранение минимальных значений коэффициентов поглощения теплового потока у зеркальных поверхностей экранов. Обращенная к нагревателю поверхность экрана 17b также выполнена зеркальной. Сварной шов 22, обеспечивающий герметичность полости 15, выполнен, например, диффузионной или контактной сваркой путем нагрева и сжатия в конце вакуумирования соединенной с насосом трубки 16. Дополнительный шов 23 может быть получен резкой сплющенной трубки с оплавлением и сваркой линии реза или дополнительно нанесен для надежности на торец обрезанной после диффузионной или контактной сварки трубки 16.
Вертикальные 8b, 8с и 8d листы-экраны вместе со сваренными с ними горизонтальными листами 17а и 17b образуют контейнер 24, внутри которого размещены другие листы-экраны 8 и отражатель 7. В верхней части этого контейнера к вертикальным листам приварены грузоподъемные захваты 25 для подъема и установки экранов в камеру.
В варианте изобретения (фиг.6) герметичная полость 26 соединена каналом 27, выполненным во фланце камеры 1 печи с магистралью 28 и вентилем 29 (фиг.1). На магистрали 28 установлен вакуумный датчик 30, позволяющий контролировать наличие вакуума в полости 26. Полость 26 при необходимости может подключаться через гибкий шланг и вентиль 29 к вакуумному насосу 31 для предварительной откачки из нее воздуха перед пуском установки, а также в случае повышения давления в полости 26 из-за появления натекания через сварные швы или соединения трубопроводов. Подобное решение может использоваться и для контейнера 24. Возможно также использование для вакуумирования полости 26 вакуумной системы, используемой для откачки воздуха из рабочей камеры.
-1
-3
При работе устройства исходное сырье загружают через открытую малую крышку 3 в тигель 6, после чего малую крышку закрывают и из внутренней полости камеры 1 вакуумными насосами через вакуумную магистраль (не показаны) откачивают воздух. После достижения давления, равного 10-10 Па, через водоохлаждаемые токоподводы 32, установленные в большой крышке 2, подают напряжение на нагреватель 4. Под действием проходящего через нагреватель тока вольфрамовые прутки постепенно разогреваются до температуры 2100-2200°С. Благодаря наличию зеркальных поверхностей 9-11, почти все тепловое излучение разогретых вольфрамовых прутков в радиальном направлении отражателем 7 и экранами 8 направляется на тигель и идет на разогрев тигля и плавление шихты. Аналогичный эффект дает в осевом направлении обращенная к нагревателю зеркальная поверхность экрана 17b. Это снижает расход электроэнергии, позволяет использовать нагреватели меньшей мощности и уменьшает потери тепла через водоохлаждаемые боковые стенки и дно камеры 1.
После расплавления шихты с помощью водоохлаждаемого штока 33 в расплав опускают затравку (пластинку кристалла сапфира) и уменьшают ток нагревателя. При этом, благодаря наличию зеркальных экранов и большому числу вольфрамовых прутков под тиглем формируется температурное поле с минимальными температурами на оси тигля в зоне опускания затравки, где и начинается рост кристалла. Затем по мере дальнейшего понижения температуры и подъема затравки кристаллизуются все более низкие центральные и донные слои, где теплопередача теплопроводностью через подставку 5 велика, а формирующийся кристалл приподнимается штоком через затравку над стенками тигля. Медленнее всего, благодаря экранам, остывают наиболее удаленные от центра в радиальном направлении участки формирующегося монокристалла, благодаря чему менее тугоплавкие примеси исходной шихты остаются на этих участках и могут быть затем легко удалены.
Для ускорения процесса охлаждения полученного монокристалла внутрь камеры через запорный вентиль, установленный на вакуумной системе (не показан), напускают инертный газ (обычно аргон). В результате преимущественным видом теплопередачи вместо излучения становится конвективный теплообмен, и наличие зеркальных поверхностей экранов не оказывает существенного влияния на время охлаждения и производительность печи. После охлаждения малую крышку печи открывают и кристалл извлекают из печи, далее цикл повторяется.
Описанное техническое решение может быть использовано как в новых, так и в уже действующих устройствах для выращивания кристаллов. Число используемых для теплоизоляции листов-экранов с зеркальной поверхностью, размещенных внутри герметичных вакуумных полостей, определяется конкретными условиями применения устройства и технологическими параметрами. Контейнер 24, образованный экранами с зеркальными поверхностями, расположенными в герметичной полости, может использоваться как в сочетании с экраном с зеркальной поверхностью, совмещенным со стенкой камеры, так и независимо от него, и наоборот.
Изобретение может быть также использовано для получения монокристаллов, имеющих форму, отличную от наиболее распространенной цилиндрической. В этом случае возможно получение нужной конфигурации температурного поля с помощью изменения коэффициента отражения расположенных в герметичных полостях зеркальных поверхностей экранов в соответствии с необходимой формой монокристалла.
Источники информации
1. Патент РФ №2338140. МПК F27B 5/04 (2006.01).
2. Патент РФ №2227821. МПК С30В 15/34, С30В 15/14 (прототип).