СПОСОБ ОДНОВРЕМЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОТНОСТИ И НАЛИЧИЯ ИСКУССТВЕННЫХ АРОМАТИЗАТОРОВ В ТВОРОЖНЫХ СЫРКАХ
METHOD OF SIMULTANEOUS DETERMINING OF ACIDITY AND PRESENCE OF ARTIFICIAL FRANGANCES IN COTTAGE CHEESE CAKES

Изобретение относится к аналитической химии пищевых продуктов и может быть использовано для одновременного определения кислотности и наличия искусственных ароматизаторов в творожных сырках с применением статического «пьезоэлектронного носа».
Известен способ определения кислотности творога и творожных изделий, заключающийся в титровании пробы растертого творога в присутствии фенолфталеина раствором щелочи до слабо-розового окрашивания. Кислотность (К, °Т) находят умножением объема раствора щелочи, затраченного на титрование, на 20 [ГОСТ 3624-92. Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности].
Недостатки способа: длительность анализа, применение реактивов в больших объемах, многостадийность анализа (приготовление растворов, стандартизация рабочего раствора, длительная пробоподготовка, титрование, расчет).
Технической задачей изобретения является разработка способа одновременного определения кислотности и наличия искусственных ароматизаторов в творожных сырках, обеспечивающего надежность, точность, объективность и простоту анализа за счет применения статического «пьезоэлектронного носа».
3
3
Для решения технической задачи изобретения предложен способ одновременного определения кислотности и наличия искусственных ароматизаторов в творожных сырках, характеризующийся тем, что он предусматривает отбор пробы творожного сырка без шоколадной глазури массой 2 г, подогрев ее до температуры 20±2°С, тщательное перемешивание, помещение в бюкс объемом 10 см с полиуретановой мембраной на крышке, выдержку в бюксе в течение 10 минут для насыщения газовой фазы парами аромата анализируемой пробы, последующий отбор шприцем через полиуретановую мембрану 3 см равновесной газовой среды и инжектирование ее в корпус статического «пьезоэлектронного носа», матрица которого сформирована из 5-ти пьезосенсоров, модифицированных равномерным нанесением на поверхность их электродов индивидуальных пленок ацетоновых растворов двух специфических, двух среднеполярных и одного полярного хроматографических сорбентов массой 10-15 мкг, с последующим высушиванием при температуре 40°С в течение 15 минут для удаления растворителя, и помещенных затем в корпус статического «пьезоэлектронного носа», и выдержанных в нем в течение 5 минут для установления стабильного нулевого сигнала, при этом собственная частота колебаний каждого из пьезосенсоров составляет 8-10 МГц, затем после инжектирования в корпус статического «пьезоэлектронного носа» равновесной газовой среды фиксируют частоту колебаний пьезосенсоров в течение одной минуты, по интегральному алгоритму формируют суммарный аналитический сигнал в виде кинетического «визуального отпечатка», при этом наличие искусственного ароматизатора и его содержание определяют по форме и площади кинетического «визуального отпечатка» путем сопоставления его с банком данных по результатам анализа проб-стандартов, а кислотность пробы определяют по графику зависимости аналитического сигнала пьезосенсора с пленкой среднеполярного хроматографического сорбента (ΔF, Гц) от кислотности творожного сырка (К, °Т) по максимальному аналитическому сигналу указанного пьезосенсора.
Технический результат заключается в повышении точности, объективности измерения и надежности определения; в обеспечении простоты одновременного определения кислотности и наличия искусственных ароматизаторов в творожных сырках, простоты обработки результатов и принятия решения.
Фиг.1 - Кинетические «визуальные отпечатки» стандартных проб:
стандарт 1 - классический творожок без добавок;
стандарт 2 - классический творожок с добавлением искусственных ароматизаторов;
стандарт 3 - классический творожок с добавлением натуральных ингредиентов;
стандарт 4 - классический творожок с добавлением искусственных ароматизаторов и натуральных ингредиентов.
Фиг.2 - Кинетические «визуальные отпечатки» анализируемых проб творожных сырков с добавлением ванили (пример):
проба 1 - творожный сырок «Френди»;
проба 2 - творожный сырок «Danone»;
проба 3 - творожный сырок «Вкуснотеево»;
проба 4 - творожный сырок «Преображенский».
Фиг.3 - График зависимости аналитического сигнала пьезосенсора с пленкой среднеполярного хроматографического сорбента (ΔF, Гц) от кислотности творожка-стандарта (К, °Т) в процессе хранения и порчи.
Способ одновременного определения кислотности и наличия искусственных ароматизаторов в творожных сырках реализуется следующим образом.
Подготовка устройства.
Матрицу статического «пьезоэлектронного носа» формируют из 5-ти пьезосенсоров с собственной частотой колебаний 8-10 МГц, которые модифицируют равномерным нанесением на поверхность их электродов индивидуальных пленок ацетоновых растворов двух специфических, двух среднеполярных и одного полярного хроматографических сорбентов массой 10-15 мкг, подвергают их сушке при температуре 40°С в течение 15 минут для удаления растворителя. Пьезосенсоры помещают в корпус статического «пьезоэлектронного носа» и выдерживают 5 минут для установления стабильного нулевого сигнала.
Подготовка пробы творожного сырка.
3
Отбирают пробу творожного сырка без шоколадной глазури массой 2 г, подогревают ее до температуры 20±2°С, тщательно перемешивают, помещают в бюкс объемом 10 см с полиуретановой мембраной на крышке, пробу выдерживают в бюксе в течение 10 минут для насыщения газовой фазы парами аромата анализируемого творожного сырка.
Измерение и получение аналитического сигнала.
3
Через полиуретановую мембрану отбирают шприцем 3 см равновесной газовой среды, которую инжектируют в корпус статического «пьезоэлектронного носа». Фиксируют частоту колебаний пьезосенсоров в течение одной минуты, по интегральному алгоритму формируют суммарный аналитический сигнал в виде кинетического «визуального отпечатка» аромата образца (фиг.1, 2).
Определение искусственных ароматизаторов в творожных сырках.
Наличие искусственного ароматизатора и его содержание («норма», «завышено») определяют по форме и площади кинетического «визуального отпечатка», который сопоставляют с банком данных по результатам анализа проб-стандартов (фиг.1).
Определение кислотности творожных сырков.
По максимальному аналитическому сигналу пьезосенсора с пленкой среднеполярного хроматографического сорбента определяют кислотность творожного сырка по полученному для творожка-стандарта графику зависимости аналитического сигнала указанного пьезосенсора (ΔF, Гц) от кислотности творожного сырка (К, °Т) (фиг.3).
Регенерацию пьезосенсоров и корпуса статического «пьезоэлектронного носа» производят осушенным лабораторным воздухом, подающимся в корпус с помощью компрессора в течение 10 с.
Возможно одновременное определение кислотности и наличия искусственных ароматизаторов в творожных сырках.
Способ поясняется следующим примером.
Пример. Продемонстрируем способ одновременного определения кислотности и наличия искусственных ароматизаторов в творожных сырках на примере анализа различных проб творожных сырков с добавлением ванили.
Подготовка устройства.
Матрицу статического «пьезоэлектронного носа» формируют из 5-ти пьезосенсоров с собственной частотой колебаний 8-10 МГц, которые модифицируют равномерным нанесением на поверхность их электродов индивидуальных пленок ацетоновых растворов двух специфицеских (триоктилфосфиноксид и дициклогексано-18-краун-6), двух среднеполярных (полиэтиленгликоль адипинат и тритон Х-100) и одного полярного (поливинилпирролидон) хроматографических сорбентов массой 10-15 мкг, подвергают их сушке при температуре 40°С в течение 15 минут для удаления растворителя. Пьезосенсоры помещают в корпус статического «пьезоэлектронного носа» и выдерживают 5 минут для установления стабильного нулевого сигнала.
Подготовка пробы творожного сырка.
3
Выбранные в качестве примера для демонстрации возможностей заявляемого способа пробы творожных сырков без добавок и с добавкой ванили отбирают без шоколадной глазури массой 2 г, подогревают до температуры 20±2°С, тщательно перемешивают, помещают в бюкс объемом 10 см с полиуретановой мембраной на крышке и выдерживают в бюксе в течение 10 минут для насыщения газовой фазы парами аромата творожка-стандарта (классического творожка без добавок и с добавлением натуральной ванили и искусственного ароматизатора «Ванилин»).
Измерение и получение аналитического сигнала.
3
Через полиуретановую мембрану шприцем отбирают 3 см равновесной газовой среды, которую инжектируют в корпус статического «пьезоэлектронного носа». Фиксируют частоту колебаний пьезосенсоров в течение одной минуты, по интегральному алгоритму формируют суммарный аналитический сигнал в виде кинетических «визуальных отпечатков»-стандартов (фиг.1).
Аналогично анализируют равновесные газовые среды отобранных для анализа проб творожных сырков и получают для них кинетические «визуальные отпечатки» (фиг.2).
Определение искусственных ароматизаторов в творожных сырках.
Наличие искусственного ароматизатора «Ванилин» и его содержание («норма», «завышено») в анализируемых пробах творожных сырков определяют по форме и площади кинетических «визуальных отпечатков», которые сопоставляют с банком данных по результатам анализа проб-стандартов (фиг.1).
Результаты анализа представлены в таблице 1.
Определение кислотности творожных сырков.
Регистрируют максимальный аналитический сигнал пьезосенсора с пленкой среднеполярного хроматографического сорбента (полиэтиленгликоль адипинат). Параллельно определяют титруемую кислотность творожка-стандарта в соответствии с ГОСТ 3624-92 «Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности». По полученным данным строят график зависимости аналитического сигнала указанного пьезосенсора (ΔF, Гц) от кислотности творожка-стандарта (К, °Т) (фиг.5).
Аналогично анализируют отобранные для анализа пробы творожных сырков. Регистрируют максимальный аналитический сигнал пьезосенсора с пленкой среднеполярного хроматографического сорбента (полиэтиленгликоль адипинат) и по полученному для творожка-стандарта графику зависимости максимального сигнала указанного пьезосенсора (ΔF, Гц) от кислотности творожного сырка (К, °Т) находят кислотность проб.
Результаты анализа представлены в таблице 2.
Регенерацию пьезосенсоров и корпуса статического «пьезоэлектронного носа» производят осушенным лабораторным воздухом, подающимся в корпус с помощью компрессора в течение 10 с.
Продолжительность анализа с учетом пробоподготовки составляет 15 минут, время измерения - 1 минута, число измерений без обновления пленок на электродах сенсоров - 100. Продолжительность стадии нанесения пленок на электроды пьезосенсоров не превышает 45 минут.
Способ осуществим. Возможно одновременное определение кислотности и наличия искусственных ароматизаторов в творожных сырках.
Как следует из примера, фиг.1, 2, 3 и таблиц 1, 2, предлагаемый способ позволяет одновременно определить кислотность и наличие искусственных ароматизаторов в творожных сырках с применением статического «пьезоэлектронного носа», матрица которого сформирована из 5-ти пьезосенсоров с индивидуальными пленками ацетоновых растворов двух специфических, двух среднеполярных и одного полярного хроматографических сорбентов массой 10-15 мкг.
Изменение массы пленок на электродах пьезосенсоров, природы сорбентов, алгоритмов обработки откликов пьезосенсоров приводит к увеличению ошибки анализа, малому различию кинетических «визуальных отпечатков» стандартов и анализируемых образцов, невозможности определения кислотности проб и наличия искусственных ароматизаторов, ухудшает метрологические характеристики способа.
Предложенный способ одновременного определения кислотности и наличия искусственных ароматизаторов в творожных сырках позволяет повысить точность, объективность измерения и надежность определения даже малых количеств искусственных ароматизаторов и кислотности, обеспечить простоту обработки результатов и принятия решения. Аналоги изобретения не обнаружены.
Таблица 1Результаты анализа проб творожных сырков по заявляемому способу
Наименование творожного сырка
Соответствие стандартам
Результат анализа проб
Стандарт 1
Стандарт 2
Стандарт 3
Стандарт 4
«Френди»
не соответствует
соответствует на 97%
не соответствует
не соответствует
фальсифицирована
«Danone»
не соответствует
не соответствует
не соответствует
соответствует на 95%
фальсифицирована частично
«Вкуснотеево»
не соответствует
не соответствует
соответствует на 60%
соответствует на 65%
фальсифицирована частично
«Преображенский»
не соответствует
соответствует на 98%
не соответствует
не соответствует
фальсифицирована
Таблица 2Результаты анализа проб творожных сырков по заявляемому способу
Наименование творожного сырка
Максимальный аналитический сигнал, ΔF, Гц
Кислотность, К, °Т
Результат анализа проб
«Френди»
53
148
Продукт пригоден к потреблению
«Danone»
51
139
Продукт пригоден к потреблению
«Вкуснотеево»
54
156
Продукт пригоден к потреблению
«Преображенский»
55
158
Продукт пригоден к потреблению