УСТРОЙСТВО ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКА НА ОСНОВЕ КАРБИДА БОРА

Полезная модель относится к неорганической химии, а именно к получению соединений с углеродом, и может быть использована для получения порошка на основе карбида бора в металлургии, машиностроении.
Известно устройство для получения порошка на основе карбида бора [RU 2700596 С1, МПК С01В 32/991 (2017.01), B22F 9/14 (2006.01), опубл. 18.09.2019], принятое за прототип, которое содержит диэлектрический корпус, на дне которого расположен цилиндрический графитовый тигель. В стенке графитового тигля напротив друг друга выполнены два сквозных отверстия, в которые соосно вставлены с одной стороны один конец графитового цилиндрического катода, а с другой стороны - один конец графитового цилиндрического анода. Другой конец катода неподвижно закреплен на одной стенке корпуса при помощи винта через резьбовое отверстие. Второй конец анода закреплен в держателе, конец которого вставлен в резьбовое отверстие в другой (противоположной) стенке корпуса. Анод и катод подключены к источнику постоянного тока.
На дно тигля насыпают порошковую смесь аморфного углерода и аморфного бора. Перемещая анод вдоль его оси до кратковременного соприкосновения с катодом, а потом, отводя его от катода, между анодом и катодом образуют разрядный промежуток для получения дугового разряда.
Устройство обеспечивает получение порошка на основе карбида бора, смешанного с небольшим количеством графитового катодного депозита, образующегося в процессе массопереноса графита с анода на катод.
Техническим результатом предложенной полезной модели является получение порошка на основе карбида бора в плазме дугового разряда постоянного тока, инициированного в воздушной атмосфере при нормальных условиях.
Предложенное устройство для получения порошка на основе карбида бора, также как в прототипе, содержит диэлектрический корпус, на дне которого расположен цилиндрический графитовый тигель, в стенке которого напротив друг друга выполнены два сквозных отверстия, в которые соосно вставлены с одной стороны конец графитового цилиндрического катода, а с другой стороны - конец графитового цилиндрического анода, второй конец которого закреплен в держателе, конец которого вставлен в резьбовое отверстие в стенке корпуса, второй конец катода неподвижно закреплен на другой, противоположной, стенке корпуса при помощи винта через резьбовое отверстие, анод и катод подключены к источнику постоянного тока.
Согласно полезной модели на дне диэлектрического корпуса расположена пластина из стали, на которой размещен цилиндрический графитовый тигель, на дне которого выполнено углубление для исходных порошковых реагентов. Прокладка из войлока уложена на дно графитового тигля, перекрывая углубление в нем. На прокладку из войлока установлена графитовая гильза вплотную к внутренней поверхности тигля. В стенках графитовой гильзы напротив друг друга выполнены два сквозных отверстия, которые совмещены с соответствующими отверстиями в графитовом тигле. В указанные отверстия соосно вставлены с одной стороны один конец графитового цилиндрического катода, а с другой стороны - один конец цилиндрического графитового анода. Стальная пластина подключена к источнику постоянного тока.
Предлагаемое устройство позволяет реализовать синтез порошка на основе карбида бора в плазме дугового разряда постоянного тока, инициированного в открытой воздушной среде в полости гильзы графитового тигля в разрядном промежутке между графитовыми цилиндрическими анодом и катодом. При возникновении дугового разряда постоянного тока температура поднимается до нескольких тысяч градусов, в результате чего возникают условия для синтеза карбида бора в углублении на дне графитового тигля, накрытой прокладкой из войлока. В полости гильзы графитового тигля при горении дугового разряда генерируется газообразный оксид углерода СО, который предотвращает окисление получаемого порошка карбида бора кислородом атмосферного воздуха.
При подаче отрицательного потенциала на пластину из стали, одновременно с подачей напряжения на анод и катод, поток эродирующих из анода положительных ионов углерода частично изменяет направление движения - вниз на прокладку из войлока, предотвращая ее прогорание в процессе воздействия дугового разряда, а прокладка из войлока препятствует попаданию катодного депозита в углубление на дне графитового тигля в процессе воздействия дугового разряда.
По сравнению с прототипом, графитовый катодный депозит оседает на поверхности катода, а также на стенках графитовой гильзы и прокладке из войлока, что позволяет осуществить сбор синтезированного порошка на основе карбида бора отдельно от графитового катодного депозита, образующегося в процессе горения дугового разряда постоянного тока.
На фиг. 1 приведена схема устройства для получения порошка на основе карбида бора.
На фиг. 2 представлена рентгеновская дифрактограмма полученного порошка на основе карбида бора при времени синтеза 60 секунд.
Устройство для получения порошка на основе карбида бора содержит диэлектрический корпус 1, на дне которого расположена пластина 2 из стали, на которой размещен цилиндрический графитовый тигель 3. На дне графитового тигля 3 выполнено углубление. Прокладка 4 из войлока уложена на дно графитового тигля 3, перекрывая углубление в нем. На прокладку 4 из войлока установлена графитовая гильза 5 вплотную к внутренней поверхности тигля 3. В стенках графитовых тигля 3 и гильзы 5 напротив друг друга выполнены сквозные отверстия, в которые соосно вставлены с одной стороны конец графитового цилиндрического катода 6, а с другой стороны - конец цилиндрического графитового анода 7. Катод 6, анод 7 и пластина 2 из стали подключены к источнику постоянного тока 8 (ИПТ). Другой конец катода 6 неподвижно закреплен на одной стенке диэлектрического корпуса 1 при помощи винта 9 через резьбовое отверстие. Другой конец анода 7 закреплен в держателе 10, конец которого вставлен в резьбовое отверстие в другой, противоположной, стенке диэлектрического корпуса 1 и оснащен ручкой, расположенной снаружи корпуса 1.
В качестве источника постоянного тока 8 (ИПТ) использован выпрямительно-инверторный сварочный трансформатор с диапазоном рабочих токов 20-200 А.
В углубление на дне цилиндрического графитового тигля 3 насыпают смесь порошкового аморфного углерода и аморфного бора 11. Сверху укладывают прокладку 4 из войлока, на которую устанавливают графитовую гильзу 5, добиваясь совпадения отверстий в боковых стенках графитового тигля 3 и гильзы 5. При включении источника постоянного тока 8 (ИПТ) в полости гильзы 5 между катодом 6, анодом 7 и пластиной 2 из стали возникает разность потенциалов.
С помощью ручки приводят во вращение держатель 10, перемещая анод 7 до кратковременного соприкосновения с катодом 6. Затем, после начала протекания тока, вращая держатель 10, отводят анод 7 от катода 6 вдоль их продольной оси, образуя разрядный промежуток. После горения дугового разряда в течение нескольких десятков секунд, источник постоянного тока 8 (ИПТ) отключают. После остывания катода 6, анода 7, гильзы 5 и графитового тигля 3 извлекают гильзу 5 с осевшим катодным депозитом и прокладку из войлока 4, а из углубления на дне графитового тигля 3 собирают полученный порошок на основе карбида бора.
При использовании исходной порошковой смеси, состоящей из 1,8 г аморфного бора с чистотой не менее 95% и 0,5 г аморфного углерода с чистотой не менее 95%, и воздействии дугового разряда постоянного тока в течение 60 секунд при силе тока 200 А был получен порошок, состоящий преимущественно из карбида бора (не менее 85 мас.%) и графита с небольшим процентов примесей (не более 5 мас.%). Полученный порошок был собран отдельно от графитового катодного депозита. В результате рентгенофазового анализа полученного порошка идентифицированы дифракционные максимумы, соответствующих карбиду бора В4С (фиг. 2).