СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ АЦЕТОННЕРАСТВОРИМЫХ ВЕЩЕСТВ (ФОСФОЛИПИДОВ) В РАПСОВОМ ЛЕЦИТИНЕ
METHOD OF DETERMINING CONTENT OF ACETONE-INSOLUBLE SUBSTANCES (PHOSPHOLIPIDS) IN RAPESEED LECITHIN

Изобретение относится к способам анализа качества рапсовых лецитинов и может быть использовано в масложировой промышленности.
3
4
3
4
Наиболее близким к заявляемому способу является способ определения фосфолипидов в фосфолипидном концентрате (лецитине), включающий отбор пробы фосфолипидного концентрата (лецитина) массой (8,00±0,02) г, подготовку пробы путем ее термостатирования при температуре (23±2)°С в течение 1 ч, помещение пробы в датчик импульсного ЯМР-анализатора, измерение амплитуды сигналов ядерно-магнитной релаксации протонов третьей (А) и четвертой (A) компонент фосфолипидного концентрата (лецитина) в условных единицах, определение суммы амплитуд сигналов протонов третьей и четвертой компонент в условных единицах и расчет содержания фосфолипидов в фосфолипидном концентрате (лецитине) в процентах по формуле Ф=0,1671 (А+А)-45,55 (Патент РФ №2431140, Способ определения содержания фосфолипидов в фосфолипидном концентрате (лецитине)).
Недостатком известного способа является низкая точность и воспроизводимость результатов определения содержания ацетоннерастворимых веществ (фосфолипидов) в рапсовом лецитине.
Задачей изобретения является создание эффективного способа определения содержания ацетоннерастворимых веществ (фосфолипидов) в рапсовом лецитине, обеспечивающего высокую точность и воспроизводимость результатов определения.
Технический результат - достижение высокой точности и воспроизводимости результатов определения содержания ацетоннерастворимых веществ (фосфолипидов) в рапсовом лецитине.
3
4
1
2
сис
1
2
3
4
3
4
3
сис
4
сис
р
р
3
4
Задача решается тем, что в способе определения содержания ацетоннерастворимых веществ (фосфолипидов) в рапсовом лецитине, включающем отбор пробы лецитина, подготовку пробы путем термостатирования, помещение пробы в датчик импульсного ЯМР-анализатора, измерение амплитуд сигналов ядерно-магнитной релаксации протонов третьей (А) и четвертой (А) компонент лецитинов в условных единицах и расчет содержания ацетоннерастворимых веществ (фосфолипидов) в лецитине, дополнительно измеряют амплитуды сигналов ядерно-магнитной релаксации протонов первой (А) и второй (А) компонент лецитинов в условных единицах, определяют сумму амплитуд (А) сигналов первой (A), второй (А), третьей (А) и четвертой (А) компонент в условных единицах, затем рассчитывают долю амплитуд сигналов третьей (A) и четвертой (А) компонент в процентах как отношение значения А к значению А, умноженное на 100, и отношение значения А к значению А, умноженное на 100, а содержание ацетоннерастворимых веществ (фосфолипидов) в рапсовом лецитине (Ф) рассчитывают в процентах по формуле Ф=0,6992 (А+А)+17,09.
сис
Специальными экспериментами впервые было установлено, что в качестве аналитических параметров следует использовать амплитуды сигналов протонов третьей и четвертой компонент не в условных единицах, а в процентах, т.е. по отношению к сумме амплитуд сигналов протонов всех четырех компонентов (А). Выявленные закономерности позволяют учитывать содержание протонов в лецитине в результате вариации жирнокислотного состава ацетоннерастворимых веществ (собственно фосфолипидов), содержащихся в лецитине, что обеспечивает высокую точность определения и воспроизводимость результатов измерения.
Заявляемый способ поясняется следующими примерами.
1
2
3
4
сис
3
4
Пример 1. Отбирают пробу рапсового лецитина массой (8,00±0,02) г, затем ее термостатируют при температуре (23±0,2)°С в течение 1 ч, помещают пробу в импульсный ЯМР-анализатор, после чего измеряют амплитуды ЯМР сигналов протонов первой компоненты (A), которая равна 130 условным единицам, второй компоненты (А), которая равна 196 условным единицам, третьей компоненты (А), которая равна 304 условным единицам, и четвертой компоненты (А), которая равна 220 условным единицам. Затем определяют сумму амплитуд сигналов ЯМР протонов четырех компонент (А) в условных единицах, которая равна 850 условным единицам. После чего рассчитывают долю амплитуды сигналов третьей компоненты (А) в процентах:  и долю амплитуды сигналов ЯМР четвертой компоненты (А) в процентах:
р
3
4
Содержание ацетоннерастворимых веществ (фосфолипидов) в рапсовом лецитине рассчитывают по формуле Ф=0,6992(А+А)+17,09=0,6992(35,76+25,88)+17,09=60,19%.
р
3
4
Содержание ацетоннерастворимых веществ (фосфолипидов) в рапсовом лецитине, определенное по известному способу, составляет Ф=0,1671(А+А)-45,55=0,1671(304+220)-45,55=42,01%.
Сравнение результатов, полученных по заявляемому (60,19%) и известному (42,01%) способам, с арбитражным способом (60,15%) показывает, что заявляемый способ обеспечивает высокую точность измерений (определения).
1
2
3
4
сис
3
4
А
А
Пример 2. Отбирают пробу рапсового лецитина массой (8,00±0,02) г, затем ее термостатируют при температуре (23±0,2)°С в течение 1 ч, помещают пробу в импульсный ЯМР-анализатор, после чего измеряют амплитуды ЯМР сигналов протонов первой компоненты (A), которая равна 218 условным единицам, второй компоненты (А), которая равна 278 условным единицам, третьей компоненты (A), которая равна 294 условным единицам, и четвертой компоненты (А), которая равна 166 условным единицам. Затем определяют сумму амплитуд сигналов ЯМР протонов четырех компонент (А) в условных единицах, которая равна 956 условным единицам. После этого рассчитывают долю амплитуды сигналов третьей компоненты () в процентах:  и долю амплитуды сигналов ЯМР четвертой компоненты () в процентах:
р
3
4
Содержание ацетоннерастворимых веществ (фосфолипидов) в рапсовом лецитине рассчитывают по формуле Ф=0,6992(А+А)+17,09=0,6992(30,75+17,36)+17,09=50,72%.
р
3
4
Содержание ацетоннерастворимых веществ (фосфолипидов) в рапсовом лецитине, определенное по известному способу, составляет Ф=0,1671(А+А)-45,55=0,1671(294+166)-45,55=31,32%.
Сравнение результатов, полученных по заявляемому (50,72%) и известному (31,32%) способам, с арбитражным способом (50,80%) показывает, что заявляемый способ обеспечивает высокую точность измерений (определения).