УСТРОЙСТВО ВИСКОЗИМЕТРИИ
VISCOSIMETRY DEVICE

Изобретение относится к измерительной технике, в частности к устройствам и способам вискозиметрического исследования крови.
Уровень техники. Для измерения вязкостных свойств жидких материалов используют ротационные вискозиметры. В ротационных вискозиметрах исследование вязкости осуществляют при помощи измерительного цилиндра или диска (шпинделя), погруженного в анализируемый материал, которые в свою очередь предварительно помещают во внешний резервуарный цилиндр. Далее на определенной скорости вращения шпинделя (цилиндра) посредством измерения сопротивления вещества определяют показатели вязкости. Вязкость может определяться путем использования различных типов шпинделей (цилиндров) и скорости их вращения.
В ротационных вискозиметрах серий ST-2001 L-H фирмы AWTech реализован шпиндельный принцип измерений сопротивлений в диапазоне от 20 сП до 1060000 П (пуаз) [1]. Недостатком вискозиметров AWTech ST-2001 L-H является большой объем исследуемой жидкости от 50 мл, а также недостаточно низкий нижний предел измерений вязкости - 20 сП, в то время как вязкость крови в норме ниже 10 сП. Указанные недостатки препятствуют использованию вискозиметров AWTech ST-2001 для измерения вязкости небольших образцов нормальной крови.
Вязкость может определяться путем использования различных типов соосно расположенных цилиндров и различной скорости их вращения. В ротационных вискозиметрах с соосно расположенными цилиндрами внешний цилиндр либо неподвижен, либо вращается с заданной угловой скоростью. В последнем случае внутренний цилиндр соединяют с динамометром, воспринимающим передаваемый испытуемой жидкостью момент вращения, величина которого прямо пропорциональна эффективной вязкости.
Из вискозиметров указанного типа заслуживает внимания ротационный вискозиметр, включающий коаксиальные наружный цилиндр и концентрично расположенный в нем измерительный внутренний цилиндр, связанный с синхронным электродвигателем с помощью полого вала [5]. Внутри полого вала помещен стержень, жестко связанный с измерительным внутренним цилиндром. Стержень одновременно жестко связан через торсионы одним концом - с валом электродвигателя, а другим - с нижним основанием полового вала. При вращении вала электродвигателя торсионы передают крутящий момент внутреннему измерительному цилиндру. Величина углового смещения торсионов фиксируется динамометрическим устройством коллекторного типа, подающим на регистрирующее устройство электрический сигнал, прямо пропорциональный вязкости исследуемой жидкости.
Внутри данного устройства снаружи измерительного (внутреннего) цилиндра по всей его высоте установлен выступ с минимальным зазором между ним и внутренней поверхностью неподвижного наружного цилиндра. В кольцевом канале между цилиндрами по всей высоте наружного неподвижного цилиндра выполнен сквозной щелевидный паз, через который поступает исследуемая жидкость, а также выдвигается и убирается в кольцевой канал выступ. Выдвижение выступа на внутренней поверхности неподвижного цилиндра регулирует кулачковый механизм, жестко закрепленный на полом валу двигателя.
К недостаткам данного устройства относятся: необходимость для проведения исследования достаточно большого объема образца крови, что делает его непригодным для исследования небольших объемов человеческой крови.
К конструктивным недостаткам кольцевого канала данного вискозиметра, относятся выступы на внутренней поверхности неподвижного и наружной поверхности подвижного цилиндров, а также сквозной щелевидный паз по всей высоте наружного неподвижного цилиндра. Из-за выступа на внутреннем подвижном (измерительном) цилиндре возникают большие завихрения жидкости в процессе ее движения между цилиндрами. Завихрения исследуемой жидкости в кольцевом канале усиливаются при движении жидкости через щелевидный паз наружного цилиндра, что создает дополнительное угловое перемещение подвижного цилиндра и связанных с ним торсионов. Дополнительное угловое перемещение торсионов вносит ошибку в результирующие показания регистрационного блока вискозиметра.
Кроме того, вышеуказанные конструктивные особенности кольцевого канала данного вискозиметра делают его непригодным для исследования крови, так как ведут к механическому повреждению эритроцитов крови и искажению реальной картины крови.
В устройствах ротационных вискозиметров со свободно плавающим, обычно внутренним цилиндром, последний нагружается с заданным моментом вращения механической мешалкой через передаточную жидкость известной вязкости. В пространство между цилиндрами помещают образец исследуемой жидкости. Измерительный цилиндр вращается с угловой скоростью, обратно пропорциональной эффективной вязкости исследуемой жидкости, по значениям угловой скорости рассчитывают вязкость.
Чаще всего в качестве передаточной жидкости используют глицерин, через который механическая мешалка передает вращающий момент на измерительный свободно плавающий цилиндр. Регистрируемой величиной в ротационных вискозиметрах данного типа является время одного оборота внутреннего цилиндра.
Также известно устройство вискозиметрии, включающее коаксиальные цилиндры для измерения вязкости образцов крови с помощью магнитного привода без передаточной жидкости [7]. К недостаткам данного устройства относится неблагоприятное тромбофилическое действие на исследуемый образец крови магнитного поля привода и электромагнитного поля вокруг металлического стержня, расположенного внутри измерительного цилиндра. В экспериментах установлено увеличение скорости набухания и разрушения эритроцитов на 21-25% в омагниченном изотоническом растворе хлорида натрия, а также выявлено возрастание электропроводности, поверхностного натяжения и вязкости воды, составляющей 50-60% объема крови, при действии на кровь магнитного (МП) и электромагнитного (ЭМП) полей [8]. Кроме того, обнаружено отрицательное влияние на вязкость крови магнитных полей, которые используются в клинике с тромбогенной целью [4].
1
1
Наиболее близким к заявляемому изобретению является устройство ротационной вискозиметрии с использованием коаксиальных цилиндров и вращением внутреннего измерительного цилиндра механической мешалкой через промежуточную жидкость [6]. Недостатком данного устройства является невысокое напряжение сдвига 25 с-, реализованное в данном устройстве, которое не обеспечивает расчет индекса деформируемости эритроцитов при напряжениях сдвига, близких к 100 с-. Недостатком также является достаточно длительный (около 2 мин) установочный период времени, необходимый для обеспечения стационарного вращения мешалки и начала регистрации параметров измерительного цилиндра, многократно увеличивающийся при измерениях вязкости на различных скоростях вращения мешалки.
Из конструктивных недостатков прототипа заслуживает внимания опора конусообразного днища измерительного цилиндра на внутреннюю поверхность внешнего резервуарного цилиндра. Давление на точку опоры усиливает гидравлическая нагрузка измерительного цилиндра мешалкой, что тормозит свободное вращение измерительного цилиндра и вносит ошибку в результаты измерений.
При увеличении сдвигового напряжения давление на точку опоры между цилиндрами уменьшается под действием центробежных сил, которые при вращении смещают верхнюю часть измерительного цилиндра от центра вверх и вбок кнаружи. При этом частично или полностью нарушается контакт между цилиндрами, изменяется трение, что сопровождается изменением положения измерительного цилиндра в вертикальной и горизонтальной плоскостях. Смещения положения измерительного цилиндра нарушают стабильность размера измерительной щели - «рабочего зазора» между цилиндрами, ограничивают возможность воспроизводства напряжений сдвига и получение показателей вязкости крови, соответствующих расчетным значениям моделируемых напряжений сдвига.
Целью изобретения является расширение диапазона, повышение точности и улучшение диагностических возможностей вискозиметрических измерений.
Указанный технический результат достигается путем улучшения воспроизводимости напряжений сдвига за счет конструктивных изменений коаксиальных цилиндров, регистрацией количества оборотов измерительного цилиндра в течение фиксированного 10-секундного интервала времени.
Конструктивные изменения коаксиальных цилиндров включают изменения формы соосных цилиндров с прямоугольной на коническую и дополнительную установку снаружи вкруговую измерительного цилиндра контактно к поверхности исследуемой жидкости плоского горизонтального бурта, перекрывающего рабочий зазор между цилиндрами. При этом боковые стенки коаксиальных цилиндров ниже бурта выполняют конусообразной формы, а наружную стенку неподвижного цилиндра в обход и выше бурта прямоугольно расширяют с сохранением рабочего зазора (фиг.1.).
Данные конструктивные изменения позволяют улучшить вертикальную устойчивость вращений измерительного цилиндра и повысить стабильность размера «рабочей» щели вискозиметра. Установка плоского бурта позволяет получить технический результат повышения точности измерений за счет: а) уменьшения площади образования на границе контакта крови с воздухом липидной пленки, которая обладает, в сравнении с плазмой крови, меньшей плотностью, но более высокой вязкостью, что снижает устойчивость положения измерительного цилиндра при увеличении скорости вращении и формирует ложно положительный результат повышенной вязкости крови; б) стабилизации размера «рабочей» щели путем задействования моментов сил «гидравлического парадокса» с конических поверхностей соосных цилиндров и моментов сил, действующих на плоско-горизонтальную поверхность бурта с внутренней поверхности боковых стенок внешнего резервуарного неподвижного цилиндра.
В соответствии с определением «гидравлического парадокса» [2] вес налитой в сосуд жидкости и давление, оказываемое жидкостью на дно сосуда, могут различаться. Объясняется гидростатический парадокс формой сосуда и, в особенности, тем, что гидростатическое давление Р всегда нормально к стенкам сосуда. Момент силы Р1 (фиг.2) на бурте заявленного устройства сформирован моментами сил Р гидравлического парадокса, направленными к внутренне-боковой поверхности бурта от внутренних стенок неподвижного цилиндра.
Взаимодействие моментов сил «гидравлического парадокса» препятствует соприкасанию днищ и боковых стенок коаксиальных цилиндров при вращении измерительного цилиндра (фиг.2). Моменты сил «гидравлического парадокса» противодействуют увеличению гидравлической нагрузки со стороны механической мешалки на измерительный цилиндр, который оказывается «фиксированным» противоположно действующими силами, стабилизирующими устойчивость вертикального и горизонтального положений измерительного цилиндра при его вращении.
-5
Нами использован способ регистрации параметров вращения измерительного цилиндра по количеству его оборотов за 10-секундный фиксированный интервал времени, задаваемый электронной схемой устройства регистрации, построенной на кварцевом резонаторе с погрешность 10.
Преимущества такого способа регистрации логично вытекают из следующих расчетов. При 2-х значениях времени одного оборота измерительного цилиндра 0,1 сек и 0,9 сек количество оборотов измерительного цилиндра за 10 сек интервалы составляет (10/0,1=) 100 и (10/0,9=) 11 оборотов соответственно. Очевидно, что разность и соответственно чувствительность определения 2-х различных значений времени одного оборота измерительного цилиндра (0,9-0,1=0,8) увеличивается более чем в 100 раз при регистрации числа оборотов за 10 сек интервал времени (100-11=89/0,8=111,25) для тех же технических условий регистрации.
Учитывая, то что время Т - одного оборота измерительного цилиндра в предлагаемом способе определяется расчетным методом путем частного от деления 1 сек на уменьшенное в 10 раз число оборотов измерительного цилиндра за 10 сек интервал, нами проведен соответствующий анализ, подтверждающий достаточно высокую точность указанного подхода. При ошибке определения времени одного оборота в 0,1 сек за 10 сек интервал времени разность количества оборотов при 0,1 и 0,2 сек составит (10/0,1-10/0,2) 50. Ошибка определения числа оборотов за 10 сек не превышает одного оборота. Указанную погрешность определяет положение метки измерительного цилиндра относительно регистрирующего датчика при включении блока регистрации и фактически составляет 1/50=0,02 или 2%, в то время как при измерении времени одного оборота шибка может составить 100%. При расчете Т - времени одного оборота измерительного цилиндра полученное число оборотов за 10 сек уменьшают в 10 раз, т.о. ошибка уменьшается до 0,2%. Очевидно, что использованный нами подход регистрации количества оборотов за 10 сек интервал времени с последующим получением времени одного оборота расчетным путем представляется более удобным, менее критичным к точности определения интервалов времени одного оборота и поэтому более надежным.
Предлагаемое устройство для вискозиметрии не требует калибровки несколькими эталонными жидкостями. Для его настройки достаточно одной эталонной жидкости, например 98%-ного водного раствора глицерина известной из литературы вязкости [3]. Для оценки качества работы устройства используют данные определения «передаточного» коэффициента 98%-ного водного раствора глицерина (Табл.1), демонстрирующие воспроизводимость передаточного коэффициент для разных значений напряжения сдвига, величину которого необходимо использовать при расчете К-постоянной для разработанного устройства вискозиметрии.
Описание конструкции устройства вискозиметрии
Устройство для вискозиметрии (фиг.1) состоит из водяного темостабилизирующего резервуара (1) с помещенной внутрь резервуара измерительной ячейкой, включающей неподвижный наружный цилиндр (4), подвижный измерительный внутренний цилиндр (2), механическую мешалку (3), кольцевой канал или «рабочий зазор» (7) с исследуемой жидкостью, вязкую передаточную жидкость (5), кольцевой плоский бурт (6) снаружи измерительного цилиндра.
Описание работы устройства вискозиметрии
Предлагаемое устройство работает следующим образом. Неподвижный цилиндр наполняют 6 мл смеси цельной крови с антикоагулянтом (глюцицар 1:9 или 25 ед. гепарина на 1 мл крови). Внутрь неподвижного цилиндра (4) помещают измерительный цилиндр (2) и медленно полностью всю механическую мешалку (3) опускают в передаточную жидкость (5).
При включении электродвигателя жестко связанная с ним магнитная мешалка (3) приводит во вращение измерительный цилиндр (2) через передаточную жидкость (5) со скоростью, обратно пропорциональной сопротивлению исследуемого образца крови. Снаружи кольцевой канал перекрыт вкруговую расположенным плоским буртом (6), который ограничивает выход исследуемой жидкости из кольцевого канала. При этом конусообразные боковые стенки коаксиальных цилиндров ниже бурта отражают и направляют моменты сил «гидравлического парадокса» как к поверхности, так и от поверхности бурта с сохранением и стабилизацией рабочего зазора и положений измерительного цилиндра (фиг.2).
Измерение вязкости исследуемой жидкости происходит следующим образом. Регистрирующее устройство в течение 10 сек считает количество оборотов магнитной мешалки и измерительного цилиндра. Расчет вязкости ведут по известной формуле: η=К·(Т-1) [9], где Т - время одного оборота измерительного цилиндра, К - постоянная, зависящая от геометрических размеров мешалки, внутреннего и внешних размера цилиндров и вязкости передаточной жидкости. Время Т одного оборота измерительного цилиндра определяют в два этапа. Вначале регистрируют число оборотов измерительного цилиндра за 10 сек, затем показатель уменьшают в 10 раз и делят 1 сек на уменьшенный в 10 раз показатель количества оборотов.
3
8
3
Для определения точности работы устройства в качестве передаточной и исследуемой жидкости берут раствор глицерина, вязкость которого приводится в справочной литературе. Из справочной литературы вязкость (η) водных растворов 98%-ного глицерина при 30°С равна 423 мПа·с [3]. Значение вязкости при других значениях температуры, например при 37°С, определяют с помощью какого-либо эталонного вискозиметра. Нами на вискозиметре Реотест (ГДР) проведено исследование вязкости чистого 98,5%-ного глицерина (СНО) ГОСТ 6259-75, плотность 1,256-1,261 при температуре 30°С и 37°С. Получены показатели 426 мПа·с и 83,2 мПа·с. Показатель вязкости 426 мПа·с при 30°С практически не отличается от приведенного в литературе 423 мПа для раствора глицерина плотностью 1,25685.
Далее нами проведен расчет показателя соотношения скоростей вращения мешалки и измерительного цилиндра на различных скоростях сдвига при использовании в качестве исследуемой и передаточной жидкостей 98%-ного раствора глицерина. При этом мы полагали, что соотношение скорости вращения мешалки к скорости вращения измерительного цилиндра будет соответствовать показателю вязкости глицерина для заданных скоростей сдвига и температурных условий, иначе скорости их вращения были бы идентичны. Учитывая высокую вязкость исследуемого образца глицерина, число оборотов мешалки и измерительного цилиндра регистрировали за 1 мин, что предусмотрено блоком регистрации для исследования жидкостей высокой вязкости.
Табл.1Значения передаточного коэффициента устройства вискозиметрии
Скорость сдвига, с<sup>-1</sup>
18 с<sup>-1</sup>
36 с<sup>-1</sup>
60 с<sup>-1</sup>
78 с<sup>-1</sup>
Обороты мешалки V<sub>м</sub>
266
575
962
1204
Обороты цилиндра
3
7
12
15
К=Vм/Vц
88,7
82,14
80,16
80,26
Среднее значение 82,8, полученное в разработанном устройстве для вискозиметрии по данным четырех измерений, практически не отличается от эталонного показателя вязкости 83,2 мПа·с, полученного на вискозиметре Реотест при исследовании 98,5%-ного раствора глицерина при 37°С, что свидетельствует о достаточно высокой точности измерений с помощью разработанного нами устройства.
-1
2
2
2
2
2
2
2
2
2
меш
меш
меш
Расчет показателя напряжения сдвига τ (с) осуществляют по формуле: τ=((N/K)·R)/(R-r), где N - количество оборотов мешалки за 10 сек, R - радиус неподвижного цилиндра (10,4 мм), r - радиус измерительного цилиндра (9,75 мм), К - постоянную устройства рассчитывают по формуле К=коэффициент передаточной жидкости·((R-r)·r )/((R-r )·r), где r - радиус мешалки (5,85 мм). Расчет «К» по приведенной формуле дает величину К=14,5.
-1
2
2
2
-1
-1
При подстановке полученного значения К=14,5 в расчетную формулу τ при 63 оборотах мешалки за 10 сек величина τ в сек равна ((63/14,5)·10,4)/(10,4-9,75)=(4,33·108,16)/(108,16-95,06)=(4,26·108,16)/13,1=35,87 с или 36 с.
-1
-1
-1
36с
60c
78c
Время одного оборота измерительного цилиндра получают расчетным путем деления 1 сек на количество оборотов вращения измерительного цилиндра за 1 секунду. Показатели вязкости 98%-ного водного раствора глицерина для напряжений сдвига 36 с (0,14 об/сек), 60 с (0,26 об/сек), 78 с (0,5 об/сек) при подстановке в формулу расчета η=К·(Т-1) равны: η=14,5· ((1/0,14 об/сек)-1)=105,6 сПа; η=14,5·((1/0,26 об/сек)-1)=55,7 сПа; η=14,5·((1/0,5об/сек)-1)=14,5 сПа.
Построенный нами график на рис.1 не отличается от графика экспериментально полученной зависимости между вязкостью нескольких эталонных водно-глицериновых смесей и временем одного оборота измерительного цилиндра прототипа.
Ниже приводим графические данные вискозиметрии у больной артериальной гипертонией
В табл.2 представлены результаты оценки вязкости крови группы доноров здоровых лиц (n=43) и больных СД (диабетом) 2-го типа с субкомпенсацией углеводного обмена (n=40) при исследовании с помощью заявляемого устройства и способа вискозиметрии (антикоагулянт гепарин 25 ед. на 1 мл крови).
Табл.2Данные вязкости крови здоровых лиц (n=43) и больных СД (диабетом) 2-го типа
τ (c<sup>-1</sup>)
3,14
6,3
18
36
60
78
η (сПа) доноры
6,36±0,31
6,07±0,23
5,54±0,18
6,16±0,21
6,91±0,19
7,48±0,22
Б-е СД
31,47±4,87
15,34±2,47
10,84±0,55
10,66±0,37
11,25±0,34
11,53±0,31
Различие P<sub>1,2</sub>
Р<sub>1,2</sub><0,001
P<sub>1,2</sub><0,001
P<sub>1,2</sub><0,001
P<sub>1,2</sub><0,001
P<sub>1,2</sub><0,001
P<sub>1,2</sub><0,001
-1
-1
Многочисленными исследованиями установлено, что вязкость крови монотонно убывает по мере увеличения градиента скорости. Эта зависимость проявляется при относительно низких градиентах скорости до 60-70 с. При градиентах скорости 60-70 с и выше убывание вязкости практически прекращается, и она становится «постоянной» или асимптотической [9]. Характерная для крови кривая вязкости вогнута в сторону оси скорости деформации.
Из представленных в табл.2 данных исследования видно снижение вязкости в исследованных группах здоровых доноров и больных сахарным диабетом при увеличении напряжения сдвига. Во всех диапазонах измерений скоростей сдвига различие вязкости крови между сравниваемыми группами высоко достоверно. Полученные результаты свидетельствуют о псевдопластичности крови, о сопоставимости полученных нами данных с данными литературы, достаточно высоких разрешающих и хороших клинико-диагностических возможностях разработанного устройства вискозиметрии.
Список использованных источников
1. http:www.awt.ru/index.hph?ocd=view&id=6156-6157.
2. Большой советский энциклопедический словарь, 1979, с.302.
3. Справочник по химии под общей редакцией академика АН УССР Пилипенко А.Т. Киев, Наукова Думка, 1987.
4. Кикут Р.П. Лечение аневризмы артерий головного мозга с применением стереотоксически ориентированных наружных постоянных магнитных полей //Ж. Вопр. нейрохир. - 1976. - С.3-7.
5. Авторское свидетельство СССР №757925 от 22.05.78.
6. Захарченко В.Н., Люсов В.А., Ларионов С.М., Белоусов Ю.Б. Ж. Лабораторное дело. - 1971. - №11. - С.662-664.
7. Захарченко В.Н. с соавт. Ж. Лабораторное дело. - 1981. - №11. - С.55-57.
8. Курортология и физиотерапия. Под редакцией В.М.Боголюбова. М, Т.1, 1985. - С.311.
9. Селезнев С.А., Назаренко Г.И., Зайцев B.C. Клиническая микроциркуляция. Ленинград, Медицина, 1985. С.27, 208 с.