СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СФЕРИЧЕСКОГО ПОРОХА
BALL POWDER OBTAINING METHOD

Изобретение относится к области производства сферических порохов (СФП) для стрелкового оружия и малокалиберной артиллерии.
Известны способы получения СФП, заключающиеся в получении порохового лака в водной среде в присутствии растворителя (например, этилацетата), диспергировании его на частицы заданного размера при действии эмульгатора (мездрового клея, желатина, декстрина или других ПАВ), обезвоживании диспергированных частиц и отгонки растворителя [1-3]. Полученные по данным способам СФП являются высоко- или среднедисперсными (фракция не более 0,7-0,8 мм).
Наиболее близким техническим решением (прототипом) является способ получения СФП [4], включающий приготовление порохового лака при перемешивании в водной среде нитрата целлюлозы (НЦ) и дифениламина (ДФА) с этилацетатом (ЭА), приготовление дисперсионной среды, включающей эмульгатор, диспергирование порохового лака на сферические пороховые частицы в дисперсионной среде, обезвоживание сферических пороховых частиц и удаление ЭА при нагревании полученных сферических пороховых частиц. При приготовлении порохового лака дополнительно добавляют дибутилфталат, нитроглицерин и динитротолуол, в качестве эмульгатора используют натриевую соль карбоксиметилцеллюлозы или оксиэтилцеллюлозу в количестве 0,1-0,5 мас.% по отношению к дисперсионной среде, в качестве НЦ используют пироксилин №1, а после удаления ЭА сферические пороховые частицы опыляют графитом.
3
Полученный таким образом порох имеет насыпную плотность 0,51-0,66 г/см и фракционный состав 0,3-0,4 мм. Недостатком способа является невозможность получения плотного пороха с диаметром гранул 0,9-2,5 мм.
Задачей изобретения является получение пороха с диаметром гранул 0,9-2,5 мм, сокращение расхода воды при получении СФП штатного зернения и повышение чистоты сбрасываемых сточных вод (т.е. улучшение экологических показателей производства).
Технический результат достигается тем, что в способе получения СФП, включающем приготовление порохового лака при перемешивании в водной среде НЦ и ДФА с ЭА, приготовление дисперсионной среды, включающей эмульгатор, диспергирование порохового лака на сферические частицы в дисперсионной среде, обезвоживание сферических пороховых частиц и удаление ЭА, после диспергирования вводят загуститель в количестве 3,0-10,0 мас.% по отношению к воде, в качестве которого используют моносахариды или сахароподобные полисахариды (виноградный, тростниковый, солодовый, свекловичный (рафиноза) сахара - далее сахар).
Вредные вещества могут попадать в водоемы с производственными сточными водами. Так, считается, что клей мездровый и декстрин вызывают размножение грибков и их рост, гниение с интенсивным образованием сероводорода, гибель рыб и, в конечном итоге, потерю источника водоснабжения. Сахара - это легко разлагаемые безвредные соединения.
Сахара вводятся в дисперсионную среду после диспергирования порохового лака для увеличения ее плотности и вязкости (загущения). Это способствует увеличению седиментационной устойчивости дисперсии частиц порохового лака и, тем самым, дает возможность снизить частоту вращения мешалки, необходимую для получения более крупных гранул, и одновременно повышает плотность пороховых гранул за счет увеличения лапласовских сил сжатия.
В качестве одного из сахаров рассматривается рафиноза, вводимая в количестве 3,0-10,0 мас.% по отношению к воде. Уменьшение содержания рафинозы менее 3,0 мас.% приводит к коалесценции крупных лаковых частиц. Увеличение содержания рафинозы более 10,0 мас.% нецелесообразно, так как при этой концентрации обеспечивается достаточная устойчивость дисперсии лака.
В случае изготовления штатных порохов применение сахаров позволяет сократить объем дисперсионной среды, обеспечивающий получение эллипсоидных или дискообразных порохов.
В таблице приведены примеры выполнения способа получения пороха по разработанному варианту в пределах граничных условий и за их пределами.
Таблица
Технологические параметры изготовления крупнодисперсного СФП
Наименование показателя
По разработанному способу
За пределами граничных условий
Прото-тип
Пример 1
Пример 2
Пример 3
Пример 4
Пример 5
Количество НЦ, кг
3,0
3,0
3,0
3,0
3,0
3,0
Модуль по воде
3,2
3,5
4,0
4,0
3,2
6,0
Количество сахара, мас.% к воде
3,0
6,0
10,0
2,0
12,0
-
Модуль по ЭА
3,5
3,5
3,5
3,5
3,5
4,5
Плотность дисперсионной среды, г/см<sup>3</sup>
1,03
1,06
1,11
1,02
1,13
1,0
Вязкость дисперсионной среды, мПас
0,1229
0,2762
0,4692
0,0985
0,5994
-
Частота вращения мешалки, мин<sup>-1</sup>
420
390
370
420
370
450-470
Диаметр гранулы, мм
0,9-1,25
1,25-1,6
1,6-2,5
0,9-1,25
1,6-2,5
0,3-0,4
Плотность гранулы, г/см<sup>3</sup>
1,64
1,62
1,61
1,55
1,61
1,45
Насыпная плотность, г/см<sup>3</sup>
0,99
0,98
0,98
0,83
0,90
0,65
Выход, %
65-70
55-60
50-55
60-65
50-55
70-75
Примечание. Плотность сахаров 1,036-1,12 г/см<sup>3</sup>
Пример 1. В реактор объемного типа, снабженный мешалкой и рубашкой для обогрева, заливается 12 л воды, загружается 3 кг НЦ или его смесь с возвратно-технологическими отходами и 5,4 л ЭА. Смесь нагревается до 68°С и перемешивается 15 минут. Затем загружается 0,024 кг (0,8 мас.%) мездрового клея (эмульгатора). После диспергирования вводятся 0,036 кг (3 мас.%) сахара, 0,08 кг сернокислого натрия (2 мас.% к воде) и дисперсия перемешивается 10-15 минут. Температура поднимается до 75°С, и осуществляется отгонка 15% ЭА, затем дополнительно загружается 0,08 кг (2 мас.%) сернокислого натрия и отгоняется остаточное количество ЭА. В дальнейшем порох промывается, фракционируется, графитуется и сушится.
Образцы СФП по остальным примерам изготавливаются аналогично, но с другим вводом сахара.
3
-1
-1
Из данных таблицы видно, что СФП, изготовленные по заявленному способу (примеры 1-3), имеют диаметр гранул 0,9-2,5 мм при плотности 1,60-1,64 г/см. Достижение больших размеров гранул стало возможным за счет увеличения плотности дисперсионной среды и снижения частоты вращения мешалки с 450 мин до 370 мин.
3
При уменьшении количества вводимого сахара до 2,0 мас.% к воде (пример 4) выход крупных гранул снижается, гранулы имеют диаметр в среднем 0,9-1,25 мм. Одновременно отмечается снижение кажущейся плотности гранул до 1,55 г/см. На примере 5 показано, что увеличение ввода сахара до 12 мас.% не приводит к дальнейшему увеличению плотности и выхода целевой фракции (1,6-2,5 мм).
Таким образом, предложенный способ изготовления СФП обеспечивают получение по водно-дисперсионной технологии плотных крупных гранул с диаметром до 2,5 мм при улучшении экологических показателей процесса.
ЛИТЕРАТУРА
1. Патент США №3824108, кл. С08В 21/12, 1974.
2. АС СССР №1727375, МКИ С06В 21/00.
3. Патент США №2915519, кл. С08В 21/12, 1959.
4. Патент России 2242448 С2, МКИ С06В 21/00, 2006 (прототип).