ПЬЕЗОГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ СЕНСОР КОНЦЕНТРАЦИИ ТОЛУОЛА
PIEZOGRAVIMETRICAL TOLUENE CONCENTRATION SENSOR

Изобретение относится к области аналитического приборостроения, а именно к пьезогравиметрическим сенсорам состава газов, и может быть использовано при определении концентрации толуола в парогазовых смесях в химической, нефтехимической промышленности и других областях для экологического мониторинга.
Известен пьезогравиметрический сенсор для контроля концентрации толуола, газочувствительный слой которого выполнен из аминопропилтриэтоксисилана [Lj.Rajakovic. Selectivity of Bulk Acoustic Wave Sensor Modified with (Aminipropyl) Triethoxysilane to Nitrobenzene Derivatives. // J.Serb. Chem. Soc. 1991. V.56. N 8-9. P.521-534.].
3
К недостаткам такого датчика относятся его длительная подготовка модификатора к анализу (синтез сорбента в течение 24 ч с применением катализатора) и продолжительность анализа. Чувствительность равна 87 Гц·дм/ммоль.
Известен пьезогравиметрический сенсор для контроля концентрации толуола, газочувствительный слой которого выполнен из триоктилфосфиноксида [описание к патенту RU №2099695, МПК6 G01N 27/00, 1997.12.20.].
3
К недостаткам известного сенсора относятся его нестабильность и небольшие сроки эксплуатации. В известном сенсоре газочувствительный слой из триоктилфосфиноксида, чувствительность которого составляет 270 Гц·дм/моль, способен функционировать только в течение 20 часов непрерывной работы.
Задача изобретения - улучшение эксплутационных характеристик пьезогравиметрического сенсора для определения концентрации толуола в воздухе.
Технический результат от использования изобретения - повышение стабильности за счет увеличения продолжительности работы газочувствительного слоя до 100 часов и сохранности сорбирующих свойств при длительном хранении и снижение стоимости.
Технический результат достигается тем, в пьезогравиметрическом сенсоре концентрации толуола, включающем кварцевый пьезорезонатор и электроды с пленочным газочувствительным покрытием, последнее выполнено из фульвокислот.
Фульвокислоты в сенсоре могут быть получены выделением из гумуса черноземной почвы.
-8
-5
Газочувствительное покрытие в сенсоре может быть выполнено путем многократного повторения операций аэрозольного напыления водного раствора полимера с радиусом водяных капелек (5-15)10 м и последующей сушки при комнатной температуре до общего изменения массы на электродах 1,2×10 г.
3
На чертеже представлен график изменения частоты колебаний пьезогравиметрического сенсора при напуске толуола 3 ммоль/дм и последующей продувки воздухом.
Пьезогравиметрический сенсор состоит из кварцевого пьезорезонатора, на электроды которого нанесено пленочное газочувствительное покрытие, выполненное из фульвокислот.
Фульвокислоты являются недорогим доступным природным материалом, проявляющим повышенную чувствительность к толуолу.
-8
-5
Предлагаемая технология нанесения покрытия путем многократного повторения операций аэрозольного напыления водного раствора полимера с радиусом водяных капелек (5-15)10 м и последующей сушки при комнатной температуре до общего изменения массы на электродах 1,2×10 г проста и не требует дорогостоящего оборудования и высоких трудозатрат. При этом экспериментально установлено, что при выбранных параметрах газочувствительный слой приобретает улучшенные физико-химические и эксплутационные свойства, проявляющиеся в увеличении продолжительности стабильной работы до 100 часов.
Пример
-5
Изготовление пьезогравиметрического сенсора концентрации толуола включало приготовление водного раствора фульвокислот, полученных выделением из гумуса черноземной почвы, его фильтрование и трехкратное повторение процесса нанесения слоя фульвокислоты на поверхность электродов пьезорезонатора с помощью пульверизатора и последующего высушивания на воздухе при комнатной температуре. После высушивания слоя общее изменение массы на электродах составляло 1,2×10 г.
Принцип действия сенсора основан на изменении частоты собственных колебаний пьезорезонатора, вызванном увеличением массы электродов в результате сорбции толуола фульвокислотами. Отклик сенсора оценивался по разности частот колебаний сенсора до напуска толуола и после. Все измерения проводились при комнатной температуре, в качестве газа-носителя использовался воздух.
3
Проводили измерения собственной частоты пьезогравиметрических сенсоров с газочувствительным слоем фульвокислоты в режиме подачи 3 ммоль/дм толуола в воздухе. Концентрация толуола в воздухе создавалась с помощью специальной газосмесительной установки. Измерение частоты проводилось с помощью многоканального прибора, соединенного с компьютером, и отображалось в виде графической зависимости.
3
3
При наличии в анализируемой газовой смеси толуола происходит существенное изменение частоты колебаний пьезорезонатора. Газочувствительность сенсора по толуолу составила 267 (Гц·дм)/моль. Измерения проводились в течение 200 часов работы. В течение 100 часов работы относительное стандартное отклонение откликов сенсора при напуске 3 ммоль/дм толуола не превысило 0,05.
Ниже в таблице приведена сравнительная характеристика известного и предлагаемого сенсоров для определения концентрации толуола в воздухе.
Таблица
Показатели
Известный сенсор
Предлагаемый сенсор
Время изготовления чувствительного слоя
60 мин
60 мин
Продолжительность анализа
1 мин
1 мин
Чувствительность сенсора
270 Гц<b>·</b>дм<sup>3</sup>/моль
267 Гц<b>·</b>дм<sup>3</sup>/моль
Продолжительность стабильной работы сенсора
20 час
100 час