ПОЛУЧЕНИЕ ЧАСТИЦ ЛИГНИНА

1. Способ получения частиц лигнина, включающий стадии:
a) экстракция лигнина из исходного материала, содержащего лигнин, с использованием смеси, содержащей, по меньшей мере, один органический растворитель и воду, и
b) осаждение лигнина в растворе, полученном на стадии a).
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что нерастворимые компоненты, присутствующие в растворе со стадии a), удаляются до стадии b).
3. Способ по п. 1 или п. 2, отличающийся тем, что раствор для осаждения на стадии b) содержит максимум 1%, предпочтительно максимум 0,8%, еще более предпочтительно максимум 0,5%, еще более предпочтительно максимум 0,3%, еще более предпочтительно максимум 0,2% нерастворимых компонентов, и особенно предпочтительно раствор не содержит нерастворимых компонентов.
4. Способ по одному из пп. 1 - 3, отличающийся тем, что на стадии b) лигнин в растворе осаждают путем снижения величины pH и/или путем уменьшения концентрации органического растворителя в смеси органический растворитель/вода, в особенности путем выпаривания органического растворителя из смеси органического растворителя и воды или путем добавления воды или смеси кислоты с водой.
5. Способ по п. 4, отличающийся тем, что органический растворитель удаляют из смеси органический растворитель/вода, содержащей лигнин, со скоростью от 0,1 до 2 масс.% в минуту, предпочтительно от 0,1 до 1 масс.% в минуту, еще более предпочтительно от 0,1 до 0,8 масс.% в минуту, еще более предпочтительно от 0,1 до 0,6 масс.% в минуту, еще более предпочтительно от 0,1 до 0,5 масс.% в минуту, еще более предпочтительно от 0,1 до 0,4 масс.% в минуту, еще более предпочтительно от 0,2 до 0,35 масс.% в минуту.
6. Способ по п. 4 или 5, отличающийся тем, что смесь органического растворителя и воды обрабатывается под давлением от 50 до 500 миллибар, предпочтительно от 50 до 300 миллибар, еще более предпочтительно от 50 до 200 миллибар, еще более предпочтительно от 75 до 200 миллибар, еще более предпочтительно от 100 до 200 миллибар для того, чтобы осадить частицы лигнина.
о
о
о
о
о
о
7. Способ по одному из пп. 4 - 6, отличающийся тем, что смесь органического растворителя и воды обрабатывают при температуре от 20С до 60С, предпочтительно от 25С до 55С, еще более предпочтительно от 30С до 50С.
8. Способ по одному из пп. 1 - 7, отличающийся тем, что до осаждения, содержание лигнина в растворе доводят до 0,1 - 50 г лигнина на 1 л смеси органического растворителя и воды, предпочтительно до 0,5 - 40 г/л, еще более предпочтительно до 1 - 30 г/л, еще более предпочтительно до 2 - 20 г/л.
9. Способ по одному из пп. 4 - 8, отличающийся тем, что величина pH смеси органического растворителя и воды, при осаждении лигнина путем уменьшения концентрации органического растворителя в смеси органический растворитель/вода, снижают путем добавления смеси воды с кислотой, имеющей pH от 1 до 6, предпочтительно от 1,2 до 5, еще более предпочтительно от 1,3 до 4, еще более предпочтительно от 1,5 до 3, еще более предпочтительно от 1,8 до 2,5.
10. Способ по одному из пп. 4 - 9, отличающийся тем, что pH снижают путем добавления воды и/или кислоты, выбранной из группы, состоящей из серной кислоты, фосфорной кислоты, азотной кислоты и органической кислоты.
11. Способ по п. 10, отличающийся тем, что органическая кислота является карбоновой кислотой C1 - C5, предпочтительно муравьиной кислотой, уксусной кислотой, пропионовой кислотой или бутановой кислотой.
12. Способ по одному из пп. 1 - 11, отличающийся тем, что после осаждения частиц лигнина, величину pH смеси органического растворителя и воды доводят до значения в диапазоне от 1 до 6, предпочтительно от 2 до 5,5, еще более предпочтительно от 3 до 5,3, еще более предпочтительно от 4 до 5,2.
13. Способ по одному из пп. 4 - 12, отличающийся тем, что pH снижают путем добавления кислоты при заданной скорости дозирования от 0,05 до 10 мл/мин на 1 г экстракционного раствора, предпочтительно от 0,05 до 8 мл/мин на 1 г экстракционного раствора, еще более предпочтительно от 0,05 до 6 мл/мин на 1 г экстракционного раствора, еще более предпочтительно от 0,05 до 4 мл/мин на 1 г экстракционного раствора, еще более предпочтительно от 0,08 до 8 мл/мин на 1 г экстракционного раствора, еще более предпочтительно от 0,08 до 6 мл/мин на 1 г экстракционного раствора, еще более предпочтительно от 0,08 до 4 мл/мин на 1 г экстракционного раствора, еще более предпочтительно от 0,08 до 3 мл/мин на 1 г экстракционного раствора, еще более предпочтительно от 0,08 до 2,5 мл/мин на 1 г экстракционного раствора, еще более предпочтительно от 0,1 до 2 мл/мин на 1 г экстракционного раствора, еще более предпочтительно от 0,1 до 8 мл/мин на 1 г экстракционного раствора, еще более предпочтительно от 0,1 до 6 мл/мин на 1 г экстракционного раствора, еще более предпочтительно от 0,1 до 4 мл/мин на 1 г экстракционного раствора, еще более предпочтительно от 0,1 до 3 мл/мин на 1 г экстракционного раствора, еще более предпочтительно от 0,1 до 2,5 мл/мин на 1 г экстракционного раствора, еще более предпочтительно от 0,1 до 2 мл/мин на 1 г экстракционного раствора.
14. Способ по одному из пп. 1 - 13, отличающийся тем, что после стадии b) осажденные частицы лигнина промывают, предпочтительно раствором, имеющим pH от 1 до 5, предпочтительно от 1,5 до 4, еще более предпочтительно от 1,5 до 3, еще более предпочтительно от 2 до 3, или водой.
15. Способ по одному из пп. 1 - 14, отличающийся тем, что смесь, включающая по меньшей мере один органический растворитель и воду, содержит от 10% до 90% по массе органического растворителя, предпочтительно от 20% до 80% по массе, еще более предпочтительно от 30% до 70% по массе, еще более предпочтительно от 40% до 60% по массе, еще более предпочтительно от 50% до 65% по массе.
16. Способ по одному из пп. 1 - 15, отличающийся тем, что по меньшей мере один органический растворитель представляет собой спирт, где спирт предпочтительно является C1 - C5 спиртом, который предпочтительно выбирают из группы, состоящей из метанола, этанола, пропанола, бутанола, пентанола, этан-1,2-диола, пропан-1,2-диола, пропан-1,2,3-триола, бутан-1,2,3,4-тетраола и пентан-1,2,3,4,5-пентола.
17. Способ по одному из пп. 1 - 16, отличающийся тем, что по меньшей мере один органический растворитель представляет собой кетон, причем по меньшей мере один кетон выбирают из группы, состоящей из ацетона и 2-бутанона.
о
о
о
о
о
о
о
о
о
о
о
о
о
о
18. Способ по одному из пп. 1 - 17, отличающийся тем, что экстракцию проводят при температуре от 100С до 230С, предпочтительно от 120С до 230С, еще более предпочтительно от 140С до 210С, еще более предпочтительно от 150С до 200С, еще более предпочтительно от 160С до 200С, еще более предпочтительно от 170С до 195С, еще более предпочтительно от 175С до 190С.
19. Способ по одному из пп. 1 - 18, отличающийся тем, что экстракцию проводят под давлением от 1 до 100 бар, предпочтительно от 1,1 до 90 бар, еще более предпочтительно от 1,2 до 80 бар, еще более предпочтительно от 1,3 до 70 бар, еще более предпочтительно от 1,4 до 60 бар.
20. Способ по одному из пп. 1 - 19, отличающийся тем, что экстракцию проводят в течение от 5 до 200 минут, предпочтительно от 10 до 150 минут, еще более предпочтительно от 15 до 100 минут, еще более предпочтительно от 15 до 80 минут, еще более предпочтительно от 30 до 70 минут, еще более предпочтительно от 55 до 65 минут.
21. Способ по одному из пп. 1 - 20, отличающийся тем, что содержащий лигнин исходный материал выбирают из группы, состоящей из многолетних растений, предпочтительно древесины, древесных отходов или древесных стружек и однолетних растений, предпочтительно соломы.
22. Способ по одному из пп. 1 - 21, отличающийся тем, что содержащий лигнин исходный материал имеет средний размер частиц от 0,5 до 50 мм, предпочтительно от 0,5 до 40 мм, еще более предпочтительно от 0,5 до 30 мм, еще более предпочтительно от 1 до 25 мм, еще более предпочтительно от 1 до 20 мм, еще более предпочтительно от 5 до 10 мм.
23. Способ по одному из пп. 1 - 22, отличающийся тем, что твердые частицы, присутствующие в экстрагирующей смеси, удаляют после стадии a), чтобы получить надосадочную жидкость, содержащую лигнин.
24. Способ по п. 23, отличающийся тем, что твердые частицы, выделенные из экстрагирующей смеси, обрабатывают смесью со стадии a), включающей по меньшей мере один органический растворитель и воду, и полученную при этом надосадочную жидкость, подают в содержащую лигнин надосадочную жидкость по пункту 10.
25. Частицы лигнина, которые могут быть получены в соответствии со способом по одному из пп. 1 - 24.