ФЛЕГМАТИЗИРОВАННЫЕ МЕТАЛЛИЧЕСКИЕ ПОРОШКИ ИЛИ ПОРОШКООБРАЗНЫЕ СПЛАВЫ, СПОСОБ ИХ ПОЛУЧЕНИЯ И РЕАКЦИОННЫЙ СОСУД

1. Способ получения металлического порошка или порошкообразного сплава со средним размером частиц менее 10 мкм, состоящего, по меньшей мере, из одного из реакционноспособных металлов: циркония, титана или гафния, или содержащего, по меньшей мере, один из указанных реакционноспособных металлов, путем металлотермического восстановления их оксидов или галогенидов посредством восстанавливающего металла, отличающийся тем, что металлический порошок или порошкообразный сплав флегматизируют:
- путем добавления пассивирующего газа или газовой смеси в процессе и/или после восстановления оксидов или галогенидов, причем в качестве пассивирующего газа в металлический порошок или порошкообразный сплав вводят азот в количестве, по меньшей мере, 1000 м.д. и/или водород в количестве от 1000 до 2000 м.д., и/или
- путем добавления перед восстановлением оксидов или галогенидов по меньшей мере 2000 м.д. (0,2 мас.%) и максимум 30000 м.д. (3 мас.%) пассивирующего твердого вещества,
- причем как восстановление, так и флегматизацию выполняют в едином вакуумируемом и газогерметичном реакционном сосуде.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в металлический порошок или порошкообразный сплав в качестве пассивирующего газа вводят от 2000 до 3000 м.д. азота.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что азот и водород вводят в виде аммиака.
4. Способ по п.1, отличающийся тем, что углерод вводят через газовую фазу в виде метана, диоксида углерода или монооксида углерода.
5. Способ по одному из пп.1-4, отличающийся тем, что пассивирующие газы направляют в реакционный сосуд во время остывания прореагировавшей массы после достижения максимальной температуры.
6. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве пассивирующего твердого вещества вводят углерод, кремний, бор, никель, хром и/или алюминий, причем пассивирующее твердое вещество вводят в виде тонкодисперсного оксида никеля, оксида хрома, оксида алюминия, оксида кремния или оксида бора со средним размером частиц менее 20 мкм, который восстанавливают вместе с оксидом металла; и/или пассивирующее твердое вещество вводят в виде тонкодисперсного порошка никеля, хрома, алюминия, кремния или бора со средним размером частиц менее 20 мкм.
7. Способ по п.1, отличающийся тем, что склонность флегматизированных металлических порошков или порошкообразных сплавов к самовозгоранию дополнительно уменьшают путем вымывания субмикроскопически малых частиц размером менее 0,2 мкм во время выщелачивания и/или промывки.
8. Реакционный сосуд для получения флегматизированного металлического порошка или порошкообразного сплава со средним размером частиц менее 10 мкм, состоящего, по меньшей мере, из одного из реакционноспособных металлов: циркония, титана или гафния, или содержащего, по меньшей мере, один из указанных реакционноспособных металлов, путем металлотермического восстановления их оксидов или галогенидов посредством восстанавливающего металла способом по одному из пп.1-7, отличающийся тем, что он состоит из помещаемого в нагреваемую восстановительную печь (17) ретортного тигля (1) с охлаждаемой крышкой (5) и внутренним тиглем (14), причем охлаждаемая крышка (5) снабжена, по меньшей мере, одним штуцером (8) для введения пассивирующего газа и причем к ретортному тиглю (1) приварен фланец (2), предназначенный для присоединения к нему крышки (5), к нижней стороне которой приварено охлаждающее устройство (3) для охлаждающей среды.
9. Реакционный сосуд по п.8, отличающийся тем, что охлаждающее устройство (3) расположено конгруэнтно под находящейся на фланце (2) кольцевой уплотнительной прокладкой (4) и не имеет непосредственного контакта с ретортным тиглем (1), причем охлаждающей средой предпочтительно является вода, масляный теплоноситель или воздух.
10. Реакционный сосуд по п.8, отличающийся тем, что крышка (5) дополнительно снабжена штуцером (13) для присоединения вакуумного насоса.
11. Реакционный сосуд по п.8, отличающийся тем, что ретортный тигель (1) и охлаждаемая крышка (5) выполнены из жаростойкой стали, в то время как внутренний тигель (14) выполнен из конструкционной, жаростойкой или специальной стали.
12. Реакционный сосуд по п.8, отличающийся тем, что охлаждающее устройство (6) крышки (5) не имеет непосредственного контакта со штуцерами и вводами крышки (5).
13. Реакционный сосуд по одному из пп.8-12, отличающийся тем, что глубину введения ретортного тигля (1) в топочную камеру (18) нагреваемой восстановительной печи (17) можно варьировать посредством дистанцирующего фиксатора (20) с опорным кольцом.
14. Металлический порошок или порошкообразный сплав, средний размер частиц которого, измеренный методами определения проницаемости, такими как метод Блейна или Фишера, составляет менее 10 мкм, и который состоит, по меньшей мере, из одного из реакционноспособных металлов: циркония, титана или гафния, или содержит, по меньшей мере, один из указанных реакционноспособных металлов, полученный путем металлотермического восстановления оксидов или галогенидов указанных металлов посредством кальция или магния, используемого в качестве восстанавливающего металла, а также обработанный и выделенный путем выщелачивания в водных кислотах, отличающийся тем, что он содержит, по меньшей мере, 1000 м.д., прежде всего от 2000 до 3000 м.д. азота и/или минимум 500 м.д., прежде всего от 1000 до 2000 м.д. водорода в качестве пассивирующих газов, и/или, по меньшей мере, 2000 м.д. (0,2 мас.%) и максимум 30000 м.д. (3 мас.%) пассивирующего твердого вещества.
15. Металлический порошок или порошкообразный сплав по п.14, отличающийся тем, что он содержит азот и водород в виде аммиака.
16. Металлический порошок или порошкообразный сплав по п.14, отличающийся тем, что углерод введен в него через газовую фазу в виде метана, диоксида углерода или монооксида углерода или в качестве пассивирующего твердого вещества металлический порошок или порошкообразный сплав содержит углерод, кремний, бор, никель, хром и/или алюминий.
17. Металлический порошок или порошкообразный сплав по п.16, отличающийся тем, что пассивирующее твердое вещество введено в виде тонкодисперсного оксида никеля, оксида хрома, оксида алюминия, оксида кремния или оксида бора со средним размером частиц менее 20 мкм и восстановлено вместе с оксидом металла; или пассивирующее твердое вещество введено в виде тонкодисперсного порошка никеля, хрома, алюминия, кремния, бора или углерода со средним размером частиц менее 20 мкм.
18. Металлический порошок или порошкообразный сплав по одному из пп.14-17, отличающийся тем, что пассивирующие газы и твердые вещества введены совместно.
19. Металлический порошок или порошкообразный сплав со средним размером частиц менее 10 мкм, состоящий, по меньшей мере, из одного из реакционноспособных металлов: циркония, титана или гафния, или содержащий, по меньшей мере, один из указанных реакционноспособных металлов, полученный путем металлотермического восстановления их оксидов или галогенидов посредством кальция или магния, используемого в качестве восстанавливающего металла, способом по одному из пп.1-7.
20. Применение металлического порошка или порошкообразного сплава со средним размером частиц менее 10 мкм, состоящего, по меньшей мере, из одного из реакционноспособных металлов: циркония, титана или гафния, или содержащего, по меньшей мере, один из указанных металлов, и полученного путем металлотермического восстановления их оксидов или галогенидов посредством восстанавливающего металла способом по одному из пп.1-7, в порошковой металлургии и пиротехнике, или в качестве газопоглотителя в вакуумной технике, а также предпочтительно для изготовления воспламенительных составов замедленного действия.