Исследование влияния толщины азотированного поверхностного слоя на стадийность деформации и разрушения стали 12X18H10T методом акустической эмиссии, корреляции цифровых изображений и анализа диаграмм нагружения

УДК 539.219.2, 539.5, 620.172, 621.793

Исследование влияния толщины азотированного поверхностного слоя на стадийность деформации и разрушения стали 12X18H10T методом акустической эмиссии, корреляции цифровых изображений и анализа диаграмм нагружения

О.В. Башков, С.В. Панин1, А.В. Бяков1

Комсомольский-на-Амуре государственный технический университет, Комсомольск-на-Амуре, 681013, Россия 1 Институт физики прочности и материаловедения СО РАН, Томск, 634021, Россия

Представлены результаты исследования влияния толщины упрочненного поверхностного слоя образцов стали 12Х18Н10Т в состоянии поставки и с ионным азотированием на стадийность деформации и разрушения с использованием метода акустической эмиссии, корреляции цифровых изображений и тензометрии. Использованы критерии идентификации источников акустической эмиссии, связанных с пластической деформацией и хрупким разрушением, на основе анализа параметров регистрируемых сигналов акустической эмиссии. Построены зависимости энергии сигналов акустической эмиссии от толщины упрочняющего слоя и числа сформированных поверхностных трещин. Проведено сопоставление данных об интенсивности деформации сдвига и активности событий акустической эмиссии в зависимости от толщины азотированного слоя. Показано, что корреляция стадий наблюдается лишь на этапе формирования в упрочненном поверхностном слое трещин, что связано с локализацией деформации на мезо-масштабном уровне. В то же время стадийность деформации, определяемая по графику изменения коэффициента деформационного упрочнения от степени деформации, хорошо согласуется с изменением активности акустической эмиссии всех трех идентифицированных типов источников: дислокационной природы, микро- и макротрещин.

Ключевые слова: акустическая эмиссия, источники акустической эмиссии, стадийность, пластическая деформация, хрупкое разрушение, трещины, азотированный слой, интенсивность деформации сдвига

Acoustic emission, digital image correlation and loading diagram analysis of the effect of the nitrided surface layer thickness on the stage character of deformation and fracture of 12Cr18Ni10Ti steel

O.V. Bashkov, S.V. Panin1 and A.V. Byakov1

Komsomolsk-on-Amur State Technical University, Komsomolsk-on-Amur, 681013, Russia 1 Institute of Strength Physics and Materials Science SB RAS, Tomsk, 634021, Russia

In the work, we investigate the effect of the thickness of a hardened surface layer of as-received and nitrided 12Cr18Ni10Ti steel on the stage character of its deformation and fracture by the acoustic emission method, digital image correlation and strain gauging. Acoustic emission sources associated with plastic deformation and brittle fracture are identified through analyzing the parameters of acoustic emission signals. The energy of acoustic emission signals is plotted versus the thickness of the hardening layer and the number of formed surface cracks. The shear strain intensity and the acoustic emission intensity are compared in relation to the nitrided surface layer thickness. It is shown that the stages of the two processes correlate only when cracks appear in the hardened surface layer, and this correlation owes to mesoscale strain localization. At the same time, the stage character of deformation revealed from the strain dependence of the strain hardening coefficient agrees well with that of acoustic emission for all three types of identified sources: dislocation sources, micro-and macrocrack sources.

Keywords: acoustic emission, acoustic emission sources, stage character, plastic deformation, brittle fracture, cracks, nitrided layer, shear strain intensity

© Башков О.В., Панин С.В., Бяков А.В., 2010

1. Введение

Разработка методов и устройств характеризации процессов деформации и разрушения непосредственно в процессе нагружения in situ является важной научно-технической задачей как с позиции используемых физических принципов, так и оборудования для их реализации. Это связано с необходимостью не только обеспечения оперативности получения, сохранения и обработки информации, но и выделения информативных параметров, способных всесторонне и адекватно характеризовать анализируемые процессы. Кроме того, объект исследований должен позволить четко идентифицировать причины (механизмы) и определить область локализации деформации/разрушения. Материалы с покрытиями являются как практически востребованным конструкционным материалом, так и модельным объектом исследований, поскольку за счет различия физико-механических характеристик покрытия и основы и несовместности деформации в них при нагружении можно проследить зарождение мезоконцентраторов напряжений и выявить процессы, связанные с их релаксацией. Подобные работы с использованием оптико-телевизионного метода TOMSC были проведены группой академика В.Е. Панина на примере ионно-азотированных образцов сталей при статическом растяжении в рамках методологии физической мезомеханики [1-3]. Другим способом, позволяющим in situ исследовать процессы деформации и разрушения, является метод акустической эмиссии [4].

Исследованию особенностей деформации материалов с упрочняющими покрытиями уделяется большое внимание и посвящено много работ [1-3, 5 и др.]. При этом известно, что поверхность оказывает большое влияние на инициирование и развитие деформации [68], которая, в свою очередь, является сложным многоуровневым и многостадийным процессом, включающим различные механизмы пластического течения и разрушения. Кроме того, дефектная структура, сформированная в материале до начала нагружения, в значительной мере определяет закономерности его последующего поведения в процессе деформации [9].

Особая роль упрочненного поверхностного слоя при пластическом течении [6] приводит к тому, что его структура и свойства начинают играть ключевую роль в развитии деформации в материале в целом. Образование большого числа трещин при деформации материала с покрытием может привести к появлению и активному развитию дополнительного структурного мезоуровня пластической деформации и различным эффектам, например к увеличению относительного удлинения поверхностно упрочненных образцов в сравнении с неуп-рочненными [10]. В литературе широко обсуждается концепция множественного растрескивания, в рамках которой также могут наблюдаться подобные эффекты [11].

Непосредственное микроскопическое наблюдение и количественный анализ топографии и рельефа на поверхности, несомненно, являются наиболее достоверным и оперативным способом визуального контроля особенностей изменения состояния поверхностных слоев при деформации. По этой причине оптико-телевизионный метод получил широкое развитие и применение для исследований материалов в условиях различных видов нагружения [12]. Однако деформация материала, помимо поверхности, протекает и в объеме, поэтому анализ потоков деформационных дефектов в реальном времени может являться источником данных о ее механизмах на разных стадиях деформации. Акустическая эмиссия при деформации и разрушении материалов содержит значительный объем важной информации об изменениях структуры материала, механизмах, энергии разрушения, скорости деформации и т.д. [13].

Ранее авторами выполнялось исследование с комплексным использованием оптико-телевизионного метода оценки деформации на поверхности и метода акустической эмиссии, которое показало положительные стороны комбинированного подхода к анализу особенностей деформации и разрушения гладких образцов и образцов с концентраторами напряжений (V -образными надрезами) на примере ряда конструкционных материалов (низкоуглеродистая сталь, титановые и алюминиевые сплавы) [14]. В качестве основных информативных параметров принимали зависимость накопления событий акустической эмиссии от времени нагружения, а также изменение во времени интегрального значения интенсивности деформации сдвига. Анализ проводили путем выделения характерных стадий изменения этих параметров и сопоставления их длительности.

В статье [15] нами была предложена и описана методика идентификации источников акустической эмиссии как активно развивающихся дефектов, основанная на анализе ее сигналов. Объектами исследования являлись образцы стали 12Х18Н10Т с упрочненным азотированным слоем и без поверхностного упрочнения. Была проведена классификация сигналов акустической эмиссии по типам источников, которые представляют собой группы генерируемых и движущихся дефектов, имеющих различную активность на разных стадиях деформации.

В настоящей работе с использованием метода акустической эмиссии, а также оптико-телевизионного метода оценки деформации (корреляции цифровых изображений) проведен анализ особенностей деформации и разрушения образцов стали 12Х18Н10Т с упрочняющим нитридным поверхностным слоем различной толщины. Целью исследований является установление влияния наличия и толщины упрочняющего слоя на кинетику и стадийность пластической деформации и разрушения.

2. Материалы и методика экспериментов

Объектом исследований являлись образцы коррози-онностойкой пластичной стали 12Х18Н10Т. Механические испытания на одноосное растяжение проводили на разрывной машине 1шй«п 5582 со скоростью нагружения 0.5 мм/мин. Образцы в форме двусторонней плоской лопатки были изготовлены фрезерованием из листового материала толщиной 2 мм. Размеры рабочей части образцов составляли 40x2x2 мм. Образцы испытывали в состоянии поставки и с газовым азотированием поверхности, проводившимся в течение различного времени. В результате химико-термической обработки на поверхностях образцов были сформированы слои различной толщины твердостью до 10 ГПа. В зависимости от времени химико-термической обработки — 0.5, 1 и 2 ч — глубина модифицированного слоя составила 10, 14 и 30 мкм соответственно. В процессе испытания образцов одновременно регистрировали сигналы акустической эмиссии и оптические изображения отдельных участков поверхности. Регистрацию сигналов акустической эмиссии проводили на лабораторном программно-аппаратном комплексе, созданном на базе ЭВМ со встроенным четырехканальным быстродействующим АЦП на частоте дискретизации 10 МГц при следующих параметрах усилительной аппаратуры: коэффициент усиления — 57 дБ, диапазон частот — 50-800 кГц, чувствительность, приведенная ко входу, — 5 мкВ. Фильтры верхних и нижних частот усилителя обеспечивали подавление акустических шумов в диапазоне до 30 кГц и шумов аппаратуры — свыше 1 МГц. Для регистрации акустических сигналов использовали широкополосные преобразователи GT301 с полосой пропускания 50-550 кГц. Анализ механизмов деформации и разрушения осуществляли по параметрам, полученным на основе спектрального фурье- и вейвлет-анализа сигналов акустической эмиссии, методика которого подробно описана в [15-17]. Расчет интенсивности деформации сдвига проводили путем обработки серий оптических изображений, снятых на испытательной машине ИМАШ-2078 с помощью оптико-телевизионного измерительного комплекса TOMSC.

3. Основы методики идентификации источников сигналов акустической эмиссии

На основании результатов ранее проведенных исследований пластичных материалов, таких как медь, алюминий, свинец и их сплавы, установлено, что в период активного скольжения при пластической деформации [18] в них большинство излучаемых сигналов акустической эмиссии имеет параметры, находящиеся в следующем диапазоне: энергия сигналов акустической эмиссии Еае < 0.5 мВ2-с, частотный параметр Кг > 3.7. С учетом этой информации сигналы акустической эмис-

сии с такими параметрами нами были отнесены к сигналам дислокационного типа, регистрируемым во время генерации и движения ансамблей дислокаций при пластической деформации. Дислокационная природа источников акустической эмиссии подобного типа неоднократно подтверждалась различными косвенными методами, в числе которых проявление эффекта Кайзера — явления невоспроизводимости акустической эмиссии при повторных нагружениях материала до уровня нагрузки, не превышающей первоначальную [19]. Метод проверки заключался в том, что образцы после механического нагружения подвергались обработке короткими импульсами электрического тока [20]. Восстановленная в процессе электроимпульсного воздействия подвижность дислокаций приводила к их перераспределению и обеспечивала уменьшение напряжений в локальных областях. В результате эффект Кайзера не проявлялся при повторном нагружении. Излучение источников акустической эмиссии, зарегистрированное в процессе пластической деформации, было идентифицировано нами как имеющее преимущественно дислокационный характер.

Хрупкое разрушение регистрировалось авторами статьи, а также другими авторами [21] при испытаниях материалов с модулем упругости Е>200 ГПа, высоким пределом прочности и сравнительно малым коэффициентом ударной вязкости. В их числе закаленная углеродистая сталь с объемной и поверхностной закалкой, прутки вольфрама, молибдена. Хрупкое разрушение связано с образованием макротрещин, зарождающихся, как правило, на поверхности материала или слоя (при деформации неоднородного многофазного материала), что могло быть зафиксировано с помощью оптической микроскопии при увеличении до х500. Излучаемые при этом упругие волны акустической эмиссии характеризовались частотным параметром = 3.0-4.5 и энергией акустической эмиссии Еае > 50 мВ2-с.

Промежуточную, с позиции идентификации источников акустической эмиссии, область между дислокационными механизмами деформации и разрушением с образованием макротрещин занимает образование мик-ронесплошностей. Энергия образования единичных микронесплошностей (микротрещин) может быть соизмерима с энергией движения групп дислокаций при скольжении, однако скорость развития элементарных дефектов при образовании микротрещин более высокая, чем при дислокационной деформации. По данным [22] скольжение в локальных областях происходит со скоростью до 500 м/с, а скорость образования несплош-ностей (микротрещин) составляет около 1500 м/с. В дальней зоне, на расстоянии много большем длины волны излучения, частота колебаний может быть косвенно определена как / ~ V2/(сгде V — скорость движущихся участков или дефектов; Ь — их характер-

Таблица 1

Параметры, используемые при идентификации источников акустической эмиссии

№ Тип источника Энергия Eae , мВ2-с Частотный параметр Kf

1 Дислокационный < 0.5 > 3.7

2 Микротрещины и микронесплошности < 0.5 0.5-50 < 3.7 2.5-4.6

3 Макротрещины > 50 3.0-4.5

ный размер; сИ — групповая скорость звука в материале [23]. Поэтому вид разрушения с образованием микротрещин мы характеризуем как сопровождающийся излучением сигналов, имеющих следующие параметры: при Еае < 0.5 мВ2-с < 3.7, при Еае = = 0.5-50 мВ2-с К = 2.5-4.6. На основании выдвинутого предположения о разделении сигналов акустической эмиссии на три типа (излучаемые в процессе пластической деформации скольжением (дислокационный тип) и излучаемые при образовании и развитии микро- и макротрещин) появилась возможность анализа и идентификации механизмов деформации на разных ее стадиях. Типы источников акустической эмиссии и параметры, используемые для их идентификации, приведены в табл. 1.

4. Результаты экспериментов

4.1. Образцы без азотирования поверхности

На рис. 1, а приведено двухпараметрическое распределение сигналов акустической эмиссии в координатах «энергия - частотный коэффициент К»». Коэффициент рассчитываемый на основе среднеквадратического отклонения коэффициентов вейвлет-разложения сигналов акустической эмиссии, подобен характеристике спектра Фурье, однако, как было показано нами ранее, позволяет получать более достоверную оценку стохастических сигналов в связи с тем, что также отражает изменение информативного параметра во времени [15]. В настоящей работе для расчета и составления таблицы частотных коэффициентов Kf использовался вейвлет Добеши 2. Видно, что численное значение энергии сигналов акустической эмиссии находится в диапазоне 1.2 • 10-4 -400 мВ2 • с, а параметры частотного коэффициента — в диапазоне 2.5-4.7. При этом большинству сигналов со значением параметра К >3.7 соответствует значение энергии сигналов акустической эмиссии Еае < 0.5 мВ2-с.

В соответствии с критериями идентификации источника акустической эмиссии были построены графики, отражающие активность акустической эмиссии dt. Моменты роста активности генерации акустической

О Дислокации  Микротрещины А Макротрещины

со s

о Дислокации D Микротрещины А Макротрещины

О Дислокации  Микротрещины 4 Макротрещины

Рис. 1. Двухпараметрическое распределение сигналов акустической эмиссии при деформации образцов стали 12Х18Н10Т без азотированного слоя

Рис. 2. Диаграмма иагружеиия и активность сигналов акустической эмиссии (а), изменение коэффициента деформационного упрочнения da/ de = f (е) и интегральное накопление сигналов акустической эмиссии (б) при деформации образца стали 12Х18Н10Т без азотированного слоя

эмиссии от двух типов источников наглядно проявляются при их сопоставлении с диаграммой нагружения и графиком первой производной напряжения da/ de = =f (е) (коэффициентом деформационного упрочнения), рис. 2, б.

Кратко опишем принципы разделения на стадии с указанием процессов, развивающихся на каждой из них, с учетом кривой a-e (da/de = f (e)) и активности акустической эмиссии.

Выделение стадий для образцов без поверхностного азотирования проводили, прежде всего, по графику производной нагрузки по деформации (рис. 2, б), как это традиционно делается в литературе [24, 25]. Стадия I (без азотирования, e < 0.3 %), соответствующая упругой деформации, характеризуется возрастанием величины производной da/ de (здесь и далее в отношении da/ de расчет de производится в относительных единицах) до достижения максимального значения 5.5-104 МПа. С точки зрения акустической эмиссии эта стадия характеризуется наибольшей активностью дислокационных источников: dN/dt < 55 (рис. 2, а, точка 1) и подобным характером для источников, идентифицируемых как микротрещины: dN/dt < 5 (рис. 2, а, точка 2). На стадии II параболического упрочнения (без азотирования) значение da/de заметно снижается вплоть до 0.7 МПа. В то же время активность акустической эмиссии источников обоих типов лишь несколько ниже, чем на ста-

Рис. 3. Поверхность образца стали 12Х18Н10Т без азотирования на различных стадиях деформации: 2.2 (а), 2.5 (б), 4.8 (в), 7.3 % (г); размер изображения 700x500 мкм

Рис. 4. Поверхность образца стали 12Х18Н10Т с азотированным поверхностным слоем толщиной 10 мкм на различных стадиях деформации: 1.0 (а), 1.4 (б), 1.8 (в), 2.5 % (г); размер изображения 700x500 мкм

дии I без азотирования: dt = 35-55 (без азотирования II, дислокации), dt = 0-3 (без азотирования II, микротрещины). На стадии III (слабое линейное упрочнение) коэффициент деформационного упрочнения dст/de < 0.3 МПа, ощутимо снижается активность сигналов акустической эмиссии, излучаемых источниками дислокационного типа: dt <5, и еще более снижается активность источников типа микротрещин: регистрация излучаемых ими сигналов акустической эмиссии практически прекращается при деформации е < 2.5 dt =0). Наконец, стадия IV (без азотирования) соответствует формированию шейки (е > 38 %). Активность акустической эмиссии дислокационного типа несколько возрастает и чуть выше, чем на стадии III (без азотирования). Иногда наблюдаются резкие всплески (рис. 2, а, точка 4).

Фотографии поверхности образцов на различных стадиях деформации приведены на рис. 3. Незначительное изменение степени деформации приводит к видимому изменению деформационного рельефа.

4.2. Образец стали 12Х18Н10Тс азотированным слоем толщиной 10 мкм

На рис. 1, б для образцов с упрочненным слоем 10 мкм приведено двухпараметрическое распределение сигна-

лов акустической эмиссии в координатах Еае - К{. Численное значение энергии Еае находится в диапазоне 2• 10-4-600 мВ2•с, параметры частотного коэффициента Kf — в диапазоне 2.2-4.8. Видно, что различие механических свойств вязкой подложки и твердого азотированного поверхностного слоя приводит к повышению активности сигналов акустической эмиссии при деформации. Исследование процессов деформации и разрушения композиционных неметаллических материалов с использованием метода акустической эмиссии выполнено авторами в [26-29]. В случае поверхностного упрочнения образцов сопряжение пластичной подложки и хрупкого покрытия при нагружении обеспечивает протекание пластической деформации материала, отличное от однофазного материала (образца без покрытия). Приповерхностный слой образцов начинает растрескиваться с самого начала пластической деформации с образованием в подложке мезополос локализованного сдвига (рис. 4, б).

По мере увеличения степени деформации пространственный период растрескивания упрочненного слоя изменяется. При деформации 1.4% средний расчетный пространственный период образовавшихся на поверхности трещин составляет ~140 мкм (рис. 4, б). При достижении степени деформации е=2.5 % он умень-

характерных стадий. На стадии I (е: = 0-0.3 %) коэффициент деформационного упрочнения достигает максимального значения ёст/ ёе < 6.5 • 104 МПа. Активность акустической эмиссии дислокационного типа и источников типа микротрещин достаточно высока: АЫ/dt <75 и АЫ/dt <33 соответственно (табл. 2, рис. 6, а). Кроме того, появляется ряд всплесков, идентифицируемых как макротрещины, с АЫ/dt <4 (рис. 6, а, точка 3). Вторая стадия II (еп = 0.3-0.8%), соответствующая параболическому упрочнению, характеризуется снижением ёст/ ёе с заметно большей скоростью, чем для образцов без упрочненного слоя. Активность всех источников акустической эмиссии ощутимо возрастает. Стадию III (е ш = 0.8-1.7 %) можно также охарактеризовать как стадию параболического упрочнения, при этом ёст/ ёе уменьшается менее интенсивно. Активность всех источников акустической эмиссии превышает значения на стадии I: в случае дислокаций АЫ/Аг < 125 (рис. 6, а, точка 5), микротрещин — АЫ/Аг <42 (рис. 6, а, точка 4), макротрещин — АЫ/Аг <2 (рис. 6, а, точка 6). Стадия IV (е 1У = 1.7-36 %) является стадией слабого деформационного упрочнения и характеризуется постепенным снижением активности акустической эмиссии источников всех типов. Наконец, стадия V соответствует

Таблица 2

Численные значения активности акустической эмиссии на различных стадиях деформации и их классификационная характеристика

Толщина азотированного слоя, мкм Стадия Е, % Характерные процессы деформации Активность акустической эмиссии <Ш/ Аг

Дислокации Микротрещины Макротрещины

0 I 0-0.3 Упругая деформация 50-55 0-5 -

II 0.3-1.1 Параболическое упрочнение 55-35 5-2 -

III 1.1-39.7 Слабое деформационное упрочнение 5-2 < 1 -

IV 39.7-43 Шейка 2-10 ~ 0

10 I 0-0.3 Упругая деформация 0-75 0-33 0-4

II 0.3-0.8 Параболическое упрочнение 75-15 30-8 < 1

III 0.8-1.7 Трещинообразование, сопровождаемое формированием мезополос деформации 20-125 8-42 < 2

IV 1.7-36 Слабое деформационное упрочнение 125-15 35-5 < 2

V 36-39 Шейка 8-22 5-2 < 1

14 I 0-0.3 Упругая деформация 30-70 14-28 0-3

II 0.3-0.9 Параболическое упрочнение 57-14 20-3 < 2

III 0.9-1.9 Трещинообразование, сопровождаемое формированием мезополос деформации 14-90 3-55 1-8

IV 1.9-36 Слабое деформационное упрочнение 70-10 55-3 7-0

V 36-38.2 Шейка 6-16 2-7 < 1

30 I 0-0.3 Упругая деформация 60-28 33-23 ~ 5

II 0.3-0.8 Параболическое упрочнение 28-37 22-65 5-18

III 0.8-1.4 Первичное макрорастрескивание ~ 33 55-37 ~ 12

IV 1.4-2.5 Вторичное макрорастрескивание 32-28 37-20 ~7-14

V 2.5-36 Слабое деформационное упрочнение 15-12 20-5 5-3

VI 36-39 Шейка 10-15 ~3 3-0

Рис. 5. Зависимость пространственного периода растрескивания упрочненного поверхностного слоя от степени деформации образцов с различной толщиной упрочненного слоя

шается до ~80 мкм (рис. 4, г) за счет последующего растрескивания образовавшихся фрагментов и формирования вторичных трещин. На протяжении всего времени нагружения пространственный период растрескивания изменяется (рис. 5).

На рис. 6, а приведена зависимость активности акустической эмиссии с выделением характерных стадий на основе анализа графика ёст/ ёе = / (е). В отличие от образца без азотированного слоя можно выделить пять

Рис. 6. Диаграмма нагружения и активность сигналов акустической эмиссии (а), изменение коэффициента деформационного упрочнения da/ dе = f (е) и интегральное накопление сигналов акустической эмиссии (б) при деформации образца стали 12Х18Н10Т с азотированным поверхностным слоем 10 мкм

формированию шейки (е=36-39 %), при этом активность акустической эмиссии становится еще меньше; однако, непосредственно перед разрушением регистрируется повышение активности генерации сигналов акустической эмиссии дислокационного типа (рис. 6, а, точка 7).

4.3. Образец стали 12Х18Н10Т с азотированным слоем толщиной 14 мкм

На рис. 1, в приведено двухпараметрическое распределение сигналов акустической эмиссии в координатах Еае - Кг. Численное значение энергии Еае находится в диапазоне 2 • 10-4 - 800 мВ2-с, параметры частотного коэффициента Kf — в диапазоне 2.2-4.4. Область рассеяния параметров двухпараметрического распределения сигналов акустической эмиссии несколько отличается от таковой для образцов с покрытием 10 мкм: нагружение образцов с покрытием 10 мкм сопровождается образованием микро- и макротрещин, характеризуемых величиной частотного коэффициента < 4.8 (рис. 1, б). Сигналы акустической эмиссии от микро- и макротрещин для образцов с покрытием 14 мкм ограничены численным значением Kf < 4.4. Это может быть связано с приращением размеров развивающихся или

Рис. 7. Поверхность образца стали 12Х18Н10Т с азотированным поверхностным слоем 14 мкм на различных стадиях деформации: 1.5 (а), 2.4 (б), 3.4 (в), 7.0 % (г); размер изображения 700x500 мкм

SO(£} V

Макротфщины Микротрещины -Дислокации

7001 600 500

0

400 го

300

200

4 32 34

е, %

38

Nae

10

34

36

38

Рис. 8. Диаграмма нагружения, активность сигналов акустической эмиссии (а) и первая производная механического напряжения (б) при деформации образца стали 12Х18Н10Т с азотированным поверхностным слоем 14 мкм

вновь образующихся дефектов. Кроме того, часть микротрещин перерастает в макротрещины. Первые признаки визуально регистрируемой пластической деформации появляются в подложке в областях, прилегающих к упрочненному поверхностному слою при значении деформации ~ 1 % (рис. 7, а).

При степени деформации е~ 1.3-1.5 % появляются первые трещины, приводящие к фрагментации приповерхностного слоя (рис. 7, а). Образование макротрещин при таких степенях деформации выражается в повышении числа регистрируемых сигналов акустической эмиссии, излучаемых источниками типа макротрещин (обозначено цифрами 6 на рис. 8, а).

Анализ зависимости активности акустической эмиссии от степени деформации, а также производной приложенной нагрузки Аст/ Ае = / (е) позволяет выделить пять характерных стадий развития пластической деформации. Первая стадия I (е=0-0.3 %) соответствует преимущественно упругой деформации (с точки зрения макрорассмотрения) и ей соответствуют два пика на кривой активности дислокационных источников (рис. 8, а, точка 1) и микротрещин (рис. 8, а, точка 2). Особо отметим появление сигналов, источники которых были определены нами, как макротрещины (рис. 8, а, точка 3). Стадия II параболического упрочнения (е = = 0.3-0.9 %) характеризуется снижением коэффициента деформационного упрочнения Аст/ Ае, а также значительным уменьшением активности акустической эмис-

сии всех трех типов источников. Стадия III (е = 0.91.9%) характеризуется образованием первичных трещин и снижением скорости уменьшения Аст/ Ае, что по данным оптической микроскопии соответствует активному формированию в азотированном слое трещин (рис. 7, б, в). Соответственно на графике активности акустической эмиссии наблюдается всплеск генерации сигналов от источников всех типов: дислокаций — АЫ/Аг < 90 (рис. 8, а, точка 5), микротрещин — АЫ/Аг < < 55 (рис. 8, а, точка 4), макротрещин — АЫ/Аг < 8 (рис. 8, а, точка 6). Стадия IV (е = 1.9-36 %) может быть охарактеризована как квазилинейная со слабым коэффициентом деформационного упрочнения (рис. 8, б). На данной стадии продолжается процесс растрескивания азотированного слоя (рис. 7, в, г), что подтверждается активностью источников акустической эмиссии от микро- и макротрещин. В это же время для источников всех трех типов активность акустической эмиссии постепенно снижается до минимального значения. При е = 36 % ее можно охарактеризовать следующим образом: для дислокаций АЫ/Аг ~ 12, для микротрещин АЫ/Аг < 3, для макротрещин АЫ/Аг ^ 0. На стадии V формирования шейки (е = 36-38.2 %) фиксируется некоторое количество сигналов от микротрещин, в то время как основная активность акустической эмиссии относится к источникам дислокационного типа: АЫ/Аг <8. Такая картина сохраняется вплоть до разрушения образца. Небольшой пик активности сигналов акустической эмиссии дислокационного типа и излучаемых при образовании микротрещин наблюдается непосредственно перед разрушением (рис. 8, а, точка 7).

Как и при деформации образцов с азотированным слоем толщиной 10 мкм, активность образования макротрещин в данном эксперименте не является постоянной, а имеет периодические всплески. Средний уровень активности акустической эмиссии на III и IV стадиях при этом возрос в ~5 раз. После фрагментации приповерхностного слоя за счет формирования мезообъемов в форме трехгранных призм в результате растрескивания деформация образца сопровождается образованием и ростом взаимно пересекающихся мезополос локализованной деформации (рис. 7, в, г).

Пространственный период растрескивания упрочненного слоя по мере увеличения степени деформации изменяется нелинейно (см. рис. 5). При деформации е = = 2.4 % средний расчетный пространственный период образовавшихся на поверхности трещин составляет ~160 мкм (рис. 7, б). При изменении степени деформации всего на 1% (е = 3.4%) период растрескивания резко снижается до ~80 мкм (рис. 7, в), число поверхностных трещин удваивается. Дальнейшее увеличение деформации до е = 7% приводит к незначительному снижению среднего пространственного периода образования макротрещин до ~70 мкм (рис. 7, г). Плавное

Рис. 9. Поверхность образца стали 12Х18Н10Т с азотированным поверхностным слоем толщиной 30 мкм на различных стадиях деформации: 1.7 (а), 1.9 (б), 2.3 (в), 5 % (г); размер изображения 700x500 мкм

снижение периода растрескивания сохраняется до деформации порядка е ~ 10 % за счет формирования вторичных трещин на фрагментированной упрочненной поверхности образца (рис. 5).

4.4. Образец стали 12Х18Н10Т с азотированным слоем толщиной 30 мкм

Двухпараметрическое распределение (рис. 1, г) аналогично распределению для образца с покрытием 14 мкм. Численное значение энергии Eд^ находится в диапазоне 2-10-4-800 мВ2-с, параметры частотного коэффициента Kf — в диапазоне 2.1-4.8. Увеличение толщины азотированного слоя привело к возрастанию энергии и числа сигналов акустической эмиссии, излучаемых при его разрушении.

На рис. 9 приведены фотографии поверхности на различных стадиях деформации образца. Первые периодически расположенные поверхностные трещины, которые удалось зафиксировать in situ в процессе проведения эксперимента, были обнаружены при деформации е ~ 1.7 % (рис. 9, а). Однако повышение активности акустической эмиссии при регистрации источников, идентифицированных как макротрещины, начинается уже при деформации е ~ 0.5 % (рис. 10, а, точка 3).

В отличие от образцов с более тонким азотированным слоем для образца со слоем 30 мкм нами было выделено максимальное количество стадий развития

деформации, равное 6. Стадия I (е = 0-0.3 %) относится к упругой деформации. При этом производная dст/ Ае на протяжении всей стадии упругости имеет постоянное значение ~5 • 104 МПа и, в отличие от образцов с тонким азотированным слоем, активность дислокационных источников и микротрещин к окончанию стадии I снижается от уровня, обозначенного точками I и 2 (рис. 10, а) соответственно, а активность макротрещин имеет примерно постоянное значение <Ш/dt = 5. Оптическая микроскопия на данной стадии не обнаруживает растрескивания упрочненного поверхностного слоя. Стадия II параболического упрочнения (е = 0.3-0.8 %) сопровождается снижением коэффициента деформационного упрочнения до 104 МПа; при этом активность источников всех типов максимально возрастает: для дислокаций АЫ/< 37 (рис. 10, а, точка 5), для микротрещин АЫ/< 65 (рис. 10, а, точка 4), для макротрещин АЫ/dt <18 (рис. 10, а, точка 6). Особо отметим, что активность акустической эмиссии от микротрещин впервые за время экспериментов превысила таковую для дислокационных источников. Стадия III (е = 0.8-1.4 %) характеризуется горизонтальным участком на графике Аа/Ае = f (е) с характерным значением ~104 МПа. На данной стадии продолжается растрескивание азотированного слоя, о чем свидетельствуют, прежде всего, оптические изображения поверхности. В подложке при

этом образуются мезополосы локализованного сдвига: это хорошо видно на рис. 9, в, который был получен сразу после образования новой трещины на образце (ср. с рис. 9, б). При этом активность акустической эмиссии от микротрещин постепенно снижается = 55-37,

а для дислокационных источников и макротрещин остается примерно на постоянном уровне: dt = 33 и 12 соответственно. Стадия IV (е = 1.4-2.5 %) аналогична стадии III для образцов с азотированным слоем толщиной 10 и 14 мкм и также может быть охарактеризована как этап формирования вторичных трещин (рис. 9, а-в).

Подобное заключение следует как из графика ¡ст/dе = f (е) , так и из графика активности источников акустической эмиссии (рис. 10, а). На стадии IV наблюдается постепенное снижение активности акустической эмиссии от микротрещин <Ш/ dt = 37-20 до уровня ниже значения активности акустической эмиссии для дислокационных источников <Ш/dt - 28. Активность акустической эмиссии для макротрещин при этом изменяется незначительно <Ш/ dt = 7-14. Именно по этим причинам мы выделяем этот этап деформирования в отдельную стадию. Стадия V (е = 2.5-36.5 %) является почти линейной с плавно уменьшающимся коэффициентом деформационного упрочнения ¡ст/ dе = 0.2-0.1. Для нее характерны дальнейшее постепенное снижение ак-

Рис. 10. Диаграмма нагружения, активность сигналов акустической эмиссии (а) и первая производная механического напряжения (б) при деформации образца стали 12Х18Н10Т с азотированным поверхностным слоем 30 мкм

тивности микротрещин ¡Ш/ ^ = 20-5 и сохранение активности дислокационных источников и макротрещин на примерно постоянном, незначительно изменяющемся уровне: <Ш/ dt = 5-3 и 15-12 соответственно. Завершающая стадия VI относится к формированию шейки (е = 36-39 %). Для нее характерны сохранение активности акустической эмиссии от микротрещин на примерно постоянном уровне: <Ш/ dt = 3 и заметное возрастание активности от дислокационных источников непосредственно перед разрушением: dN/dt =10-15 (рис. 10, а, точка 7). Активность макротрещин к моменту разрушения постепенно достигает нулевого уровня: dN/dt ^ 0.

Пространственный период растрескивания упрочненного слоя 30 мкм подобно образцам с более тонким азотированным слоем с увеличением степени деформации изменяется нелинейно. При деформации е = 1.9% средний период растрескивания составляет ~350 мкм (рис. 9, б и рис. 5), что в 1.6 раза превышает период растрескивания при данной деформации образца с азотированным слоем 14 мкм и в 4 раза—со слоем 10 мкм. Дальнейшая деформация сопровождается резким двукратным снижением пространственного периода растрескивания и уже при е = 2.3% составляет 175 мкм (рис. 5, 9, в). Последующий рост деформации происходит со ступенчатым изменением периода растрескивания и при достижении е = 7.3% период уменьшается до 100 мкм (рис. 5).

В табл. 2 обобщены данные о продолжительности стадий и активности акустической эмиссии на всех стадиях деформации образцах всех типов.

5. Стадийность деформации по данным корреляции цифровых изображений

Оценку деформации на мезомасштабном уровне получали путем расчета среднего значения интенсивности деформации сдвига, проводившегося по дифференциальной методике (сопоставление текущего и последующего изображений). При этом проводили нормировку полученного значения на время между съемкой пары изображений [30]. Следует отметить, что в каждый отдельный момент времени фотографировали лишь отдельный участок образца, поэтому получаемое в результате расчета значение характеризовало не весь образец в целом, а отдельно «выхваченный» фрагмент. Несмотря на это, в предположении о том, что деформация развивается в образце квазиоднородно, полученные значения принимались в качестве репрезентативных для образца в целом. Поскольку формирование трещин в азотированном слое протекало с очень высокой скоростью, авторы считают корректным представлять результаты расчета деформации, проведенные по парам изображений, на которых отражены трещины и распространяющиеся от них полосы локализованной дефор-

мации, даже несмотря на то что процесс растрескивания развивался в образце не совсем однородно.

На рис. 11 приведены зависимости изменения интенсивности деформации сдвига от степени деформации е для образцов всех типов, причем е < 5 % (при е > 5 % значительных изменений интенсивности деформации сдвига не происходит). Видно, что в неазотиро-ванном образце сразу после упругой деформации интенсивность деформации сдвига принимает примерно постоянное значение у = 8.3 • 10-5 (дифференциальная нормированная), рис. 11, а. В образце с упрочненным поверхностным слоем толщиной 10 мкм (рис. 11, б) с учетом наблюдаемого разброса значений величина интенсивности деформации сдвига на начальных этапах деформирования меняется в пределах у~ (12.5-8.5) • 10-5, а при е > 3 % принимает примерно постоянное значение у = 8.5 • 10-5, как для образца, не подвергавшегося азотированию.

Увеличение толщины азотированного слоя до 14 мкм приводит к повышению диапазона изменения значений у = (1.4 -1.1)-10-4 (дифференциальная нормированная) (рис. 11, б); однако, как и для образца с упрочненным поверхностным слоем 10 мкм, при деформации е > 3 % величина интенсивности деформации сдвига остается практически на постоянном уровне у= 1.1 • 10-4. При испытании образцов с толщиной азотированного слоя 30 мкм было зафиксировано наибольшее значение интенсивности деформации сдвига (рис. 11, г). Сразу после окончания стадии упругой деформации интенсивность деформации сдвига достигала значения у = = 2.0-10-4, что превышает в 2.5 раза интенсивность деформации сдвига для неазотированного образца. Увеличение деформации также приводит к постепенному снижению интенсивности деформации сдвига. При до-

стижении деформации е > 2 % интенсивность деформации сдвига практически не изменяется (у = 1.1 • 10-4).

Таким образом, использование метода корреляции цифровых изображений позволило в численном виде выявить влияние азотированного слоя и его растрескивания на развитие деформации. Однако выявить четко разделяющиеся стадии, как это удалось сделать при использовании метода тензометрии и метода акустической эмиссии, использованная методика регистрации и анализа изображений не позволяет. Однако необходимо отметить, что выход значения интенсивности деформации сдвига на почти постоянное значение для азотированных образцов с различной толщиной упрочненного слоя примерно совпадает с окончанием стадии первичного растрескивания, выявляемой по данным акустической эмиссии, анализа диаграмм нагружения (рис. 6, 8, 10) и графика изменения пространственного периода растрескивания (рис. 5).

6. Обсуждение результатов. Микромасштабный уровень

6.1. Образец стали 12Х18Н10Т без азотированного слоя

Причины увеличения активности акустической эмиссии в образцах на стадии упругой деформации имеют в литературе многочисленные трактовки [15, 31-33]. В работе [33] рост активности объяснялся неоднородным деформированием наиболее напряженных локальных объемов материала и повышением интенсивности вовлечения новых локальных объемов в пластическое деформирование в связи с ростом нагрузки. Основываясь на работах [31, 32], авторы работы [34] считают, что пик акустической эмиссии на этапе упругости, на-

17.5 15.5 Ъ 13.5 11 5

9.5 7.5 ♦ ♦ ♦

2 3 8, % 4 5 6

Рис. 11. Изменение интегрального значения интенсивности деформации сдвига от степени деформации для образцов с различной толщиной азотированного слоя: без упрочнения

званном стадией «микротекучести», связан с коллективным движением и размножением дислокаций в области границ преимущественно поверхностного слоя, а также с их выходом на поверхность. Границы зерен и поверхность металла при этом являются основными источниками новых дислокаций и микроконцентраторов напряжений. В работе [35] представлены экспериментально подтвержденные теоретические расчеты зависимости амплитуды и связанного с ней числа зарегистрированных сигналов от скорости деформации. Приведенные автором данные основываются на том, что при разных скоростях деформации часть сигналов акустической эмиссии, находящихся ниже порога дискриминации, всегда теряется и не регистрируется акустической аппаратурой. На основании сделанных выше обоснований можно предположить, что первый пик активности акустической эмиссии на стадии упругой деформации (стадия I) вызван вовлечением отдельных локальных объемов, имеющих наибольшее напряжение, в микродеформацию материала на стадии упругости. Такими объемами могут являться границы зерен и приповерхностный слой металла. При достижении внешней нагрузкой (в совокупности с внутренними напряжениями в локальных областях) уровня, превышающего предел текучести материала, происходит активное движение дислокаций в локальных объемах, плотность которых по границам зерен выше, чем в теле зерен, что приводит к образованию несплошностей на микроуровне. Постоянная скорость общей деформации, поддерживаемая испытательной машиной, обеспечивает в процессе на-гружения достаточно высокие скорости локальной деформации микрообъемов, что вызывает рост амплитуды излучаемых и числа регистрируемых над установленным уровнем порога дискриминации сигналов акустической эмиссии. Таким образом, одно и то же число подвижных дислокаций при различных скоростях деформации может привести к различному числу зарегистрированных сигналов акустической эмиссии, что и наблюдается на стадии макроупругости (рис. 2, а, точки 1 и 2). Вовлечение новых объемов материала в пластическое деформирование при переходе в стадию текучести может привести к снижению активности акустической эмиссии в связи с уменьшением скорости локальной деформации и скорости движения дислокаций во вновь вовлеченных объемах. Момент деформации, обозначенный точкой 3 (рис. 2, а), соответствует максимальной активности источников акустической эмиссии в момент достижения физического предела текучести на стадии деформационного упрочнения, охарактеризованной нами согласно [24, 25] как стадия параболического упрочнения (стадия II). Для ряда металлов на данной стадии, как показано в работе [34], происходит значительное увеличение плотности дислокаций с их выходом на границы фазовых включений и с форми-

рованием дислокационной ячеистой структуры с критической плотностью дислокаций, а также образованием субмикротрещин. Образование микротрещин длиной порядка 1-5 мкм при достижении некоторого критического напряжения на данной стадии, как отмечено в работе [36], происходит преимущественно на поверхности металла. Однако их число и активность роста несколько ниже, чем на стадии упругости в области микротекучести, что подтверждается регистрацией раздельных типов сигналов акустической эмиссии (рис. 2, а). Дальнейшая деформация сопровождается образованием скоплений дислокаций (леса дислокаций), сокращением длины их свободного пробега и уменьшением числа подвижных дислокаций, что приводит к снижению амплитуды и энергии излучаемых сигналов акустической эмиссии, а также их числа. Стадия линейного деформационного упрочнения (стадия III) протекает при достаточно низкой активности сигналов акустической эмиссии дислокационного типа и практически полном отсутствии сигналов акустической эмиссии типа микротрещин, что также связано с дальнейшим повышением плотности дислокаций при малой скорости деформации полностью вовлеченного в пластическое деформирование объема материала. Завершающая стадия деформации (стадия IV) сопровождается локализацией объема образца, вовлеченного в сопротивление пластической деформации, — происходит образование шейки. Данная стадия сопровождается небольшим ростом активности акустической эмиссии при сокращающемся объеме материала, участвующего в деформации (рис. 2, а, точка 4), что также связано с увеличением скорости деформирования материала образца в шейке при сохранении общей скорости деформации испытательной машины. Фактически, окончательное разрушение материала имеет пластическую (дислокационную) природу и образование шейки в основном является результатом активной пластической деформации, связанной с эволюцией дислокационной структуры [16, 37].

6.2. Образец стали 12Х18Н10Т с азотированным слоем толщиной 10 мкм

Уже на стадии упругой деформации в поверхностных слоях образцов с азотированным слоем толщиной 10 мкм происходит рост локальных напряжений в местах наибольшей концентрации дефектов. Данный процесс, ввиду несовместности упругой деформации покрытия и пластической деформации матрицы, вызывает образование сетки квазипериодических трещин, распределенных по всей поверхности упрочненного материала [3]. Развитие пластической деформации в матрице в локальных местах зарождения трещин происходит с высокой скоростью — на порядок выше, чем в удаленных местах вблизи сердцевины образца. Регистрируе-

мая активность акустической эмиссии дислокационного типа в связи с этим достаточно высока и имеет раздельные максимумы на стадии I упругости и III параболического упрочнения (рис. 6, а, точки 1 и 5). Скорости движения дислокаций в эти моменты близки к скоростям роста трещин, что повышает энергию излучения ими акустических волн. Повышение скорости деформации в отдельных локальных объемах пластичной подложки, примыкающей к местам образования трещин, приводит к тому, что некоторые дислокации, не успевая перераспределиться, образуют микронесплош-ности (микротрещины). Сигналы акустической эмиссии, излучаемые по установленной классификации микротрещинами, также имеют пики активности на стадиях I упругой деформации и III параболического упрочнения. Спад активности акустической эмиссии на стадии II параболического упрочнения вызван теми же процессами, что и в материале без упрочненного слоя, связанными с вовлечением новых объемов в пластическое деформирование образцов при переходе в стадию текучести. Образование зон повышенной пластичности позволяет материалу сохранять текучесть и вязкость при образовании поверхностных трещин, а не разрушаться хрупко.

Дальнейшая деформация (стадия IV) вплоть до начала образования шейки (е = 32-36 %) протекает с монотонным спадом активности сигналов акустической эмиссии дислокационной природы. В то же время активность микро- и макротрещинообразования не снижается. Это, по всей видимости, связано с накоплением и развитием повреждений, образующихся, главным образом, за счет продвижения вглубь материала новых дефектов, зарождающихся в вершинах трещин.

Завершающий этап разрушения характеризуется спадом активности акустической эмиссии в результате локализации деформации и образования шейки, что приводит к сокращению объема материала, вовлеченного в пластическое деформирование. Образование шейки в основном является результатом активной пластической деформации, связанной с эволюцией дислокационной структуры. Однако резкий рост активности сигналов акустической эмиссии дислокационного типа происходит лишь на стадии предразрушения. Это объясняется увеличением скорости пластической деформации при развитии магистральной трещины. Фактически (согласно полученным нами данным регистрации акустической эмиссии и идентификации ее источников), окончательное разрушение материала имеет пластическую (дислокационную) природу. Образованные на поверхности трещины не оказывают значительного влияния на последнюю стадию разрушения вязкой подложки. Данная стадия при небольшой, по отношению к общему сечению образца, толщине упрочненного слоя мало чем отличается по механизму развития от стадии разрушения материала без упрочненного слоя.

6.3. Образец стали 12Х18Н10Т с азотированным слоем толщиной 14 мкм

Развитие деформации образцов с азотированным слоем толщиной 14 мкм качественно подобно деформации образцов со слоем 10 мкм. Однако коэффициент деформационного упрочнения ёст/dе (рис. 8, б) с самого начала деформирования образца принимает значение отличное от нуля и близкое к максимальному на стадии I упругой деформации. Это свидетельствует о том, что азотированный слой частично сдерживает микропластическую деформацию на стадии упругости, приближая отношение d ст/ dе к квазипостоянному значению. Численные значения максимумов активности акустической эмиссии дислокационного типа и микротре-щинообразования (рис. 8, а, точки 1 и 2) на стадии I практически не изменяются, что может косвенно свидетельствовать о сохранении скорости локальной микродеформации поверхностных слоев и интенсивности вовлечения новых локальных объемов в пластическое деформирование образца.

На стадии III параболического упрочнения происходит значительное увеличение активности акустической эмиссии, возрастает число регистрируемых при микро- и макротрещинообразовании при соответствующем снижении активности акустической эмиссии сигналов дислокационного типа. Увеличение толщины упрочненного слоя приводит к увеличению пространственного периода растрескивания. При деформации е = = 1.9% это различие составляет 2.5 раза (рис. 5), что на стадии III приводит к увеличению скорости локальной деформации, а соответственно, возрастанию амплитуды и энергии ансамбля микродефектов и перерастанию их в энергию акустического излучения макродефектов (макротрещин). Стадия IV линейного деформационного упрочнения вплоть до начала образования шейки (е =36 %), подобно образцу со слоем 10 мкм, характеризуется с монотонным спадом активности сигналов акустической эмиссии всех типов, что также связано со снижением скорости локальной деформации, вызванной уменьшением периода растрескивания поверхностного слоя, увеличением плотности дислокаций и уменьшением длины их свободного пробега. Увеличение скорости локальной деформации перед разрушением приводит к небольшому всплеску активности сигналов акустической эмиссии дислокационного типа.

6.4. Образец стали 12Х18Н10Т с азотированным слоем толщиной 30 мкм

Первая стадия упругой деформации протекает при постоянном уровне деформационного упрочнения ёст/ёе = 5 (рис. 10, б), что подтверждает сдерживающую роль азотированного слоя в отношении распространения микропластической деформации на стадии упругости. Данная стадия также характеризуется высокой степенью активности регистрируемых источников

акустической эмиссии дислокационного типа и типа микротрещин. Одной из основных особенностей деформации стали со слоем толщиной 30 мкм является сохранение практически стабильного уровня активности акустической эмиссии, соответствующей дислокационным источникам, при степенях деформации е = 0.72.5%, не свойственной пластичным материалам, для которых характерны наличие пика при достижении физического предела текучести и последующее монотонное снижение активности акустической эмиссии. Данное явление может быть интерпретировано следующим образом. В образце с азотированным слоем 30 мкм появление новых вторичных трещин происходит при большем диапазоне деформаций, чем в образцах с более тонкими слоями, что увеличивает длительность процесса вовлечения новых локальных объемов в пластическое деформирование. Более глубокое распространение ме-зополос локализованного сдвига к противоположным сторонам образца и уширение зон локализованной пластической деформации в местах вновь образующихся трещин также приводит к увеличению длительности стадии локализованной деформации. Сохранение постоянной скорости общей деформации на стадии III выражено горизонтальной площадкой на кривой деформационного упрочнения (рис. 10, б). Это, в свою очередь, приводит к более длительной активности регистрируемых сигналов акустической эмиссии дислокационного типа при уменьшении значения максимального пика. Существенное повышение на стадии III активности сигналов акустической эмиссии, регистрируемых при микротрещинообразовании, выше уровня активности сигналов дислокационного типа также связано с поддержанием высокой скорости общей, а значит, и локальной деформации.

Стабильная активность акустической эмиссии между точками 5 и 6 (рис. 10, а) также может быть вызвана «слиянием» двух пиков активности источников акустической эмиссии дислокационного типа. Первый пик активности акустической эмиссии (рис. 10, а, точка 5) при этом может соответствовать физическому пределу текучести сту1 (на стадии II) преимущественно локализованной деформации пластичной подложки в местах образования первичных трещин. Второй пик активности сигналов акустической эмиссии дислокационного типа (рис. 10, а, точка 6) регистрируется в момент достижения физического предела текучести сту2, соответствующий образованию сетки вторичных трещин. Скачкообразный переход к образованию вторичных трещин можно наблюдать при деформации е ~ 2 % (рис. 5). При этой же степени деформации наблюдается повышение активности источников акустической эмиссии от макротрещин (конец стадии IV). Стадия V линейного упрочнения сопровождается снижением активности акустической эмиссии с периодическими всплесками и за-

канчивается подобно образцам с упрочненным слоем 10 и 14 мкм при достижении е ~ 36 %. Нужно отметить, что механические характеристики образцов с азотированным слоем толщиной 10, 14 и 30 мкм незначительно отличаются от механических характеристик неупроч-ненных образцов.

Завершающая стадия деформации VI, предшествующая разрушению материала, сопровождается возрастанием активности сигналов акустической эмиссии дислокационного типа непосредственно перед разрушением (рис. 10, а, точка 7). Активность микро- и макротре-щинообразования снижается после локализации области деформации и образования шейки.

Представленные результаты свидетельствуют о том, что характер деформации материала с упрочненным поверхностным слоем в значительной мере зависит от толщины данного слоя, а точнее, от соотношения толщины упрочненного слоя и общей толщины деформируемого материала. Поэтому диаграммы растяжения, кривые деформационного упрочнения и параметры акустической эмиссии различных типов сигналов акустической эмиссии для случаев испытания материалов с различной толщиной упрочненного слоя и неупрочненных материалов существенно различаются.

6.5. Оценка интегральных параметров акустической эмиссии

Ниже приведена сравнительная оценка параметров акустической эмиссии при деформации и разрушении образцов с упрочненным поверхностным слоем и без него. Разрушение упрочненного слоя, нанесенного на две противоположные стороны образца прямоугольного сечения, происходит в основном за счет образования трещин, ориентированных перпендикулярно оси приложения нагрузки. Поэтому для анализа особенностей макроразрушения был произведен подсчет среднего числа образовавшихся на обеих поверхностях образцов трещин Ncí. Для количественной оценки энергии разрушения упрочненного слоя использовались суммарный счет £N(,3, т м), суммарная энергия акустической эмиссии ХЕ(з m м, средняя удельная энергия сигнала акустической эмиссии ЕАе = т, М) /т, М) каждого из типов источников акустической эмиссии ^ — источник дислокационного типа, т — микротрещина, М — макротрещина). С целью выявления количественной связи между сигналами акустической эмиссии и упругой энергией, выделяемой при образовании трещин в упрочненном слое различной толщины, была рассчитана средняя удельная энергия образования единичной поверхностной трещины. Энергия образования трещин была определена как ЕСг = £Е(М) с учетом пред-

положения, что в замкнутой системе относительная доля упругой энергии, излучаемая при образовании и развитии трещин и регистрируемая акустической аппа-

ратурой в исследуемом частотном диапазоне, постоянна. Полученное абсолютное значение энергии разрушения не может быть использовано в точном расчете энергетических характеристик трещинообразования, но может применяться для его косвенной оценки с целью прогнозирования свойств, установления различных закономерностей или выявления характера и механизма разрушения. Численные значения полученных и рассчитанных параметров классифицированных сигналов акустической эмиссии и параметров трещинообразования приведены в табл. 3.

На основании вышесказанного можно предположить, что формирование даже незначительного по толщине упрочненного слоя высокой твердости на вязкой подложке исследуемой стали 12Х18Н10Т будет существенно сказываться на изменении численных значений исследуемых параметров всех типов излучаемых сигналов акустической эмиссии при незначительных общих изменениях механических свойств. Эта особенность при более тщательном исследовании может быть использована для определения и прогнозирования свойств упрочненных слоев малой толщины. При достижении

некоторой толщины слоя, назовем ее «критической», активность источников, излучаемых дислокациями и микротрещинами, снижается, и рост £N(4 т) и £Е(4, т) замедляется. Значение «критической» толщины обозначено пунктирной линией на рис. 12, а, б. Графики суммарной энергии £Е(т) и суммарного счета £^т) сигналов акустической эмиссии, излучаемых при образовании микротрещин, достигают определенного предела с увеличением толщины слоя. Значения параметров акустической эмиссии сигналов данного типа изменяются не более чем на 15-20 % для экспериментально исследованных образцов с упрочненным слоем толщиной 10, 14 и 30 мкм. Такое изменение значений для выбранных условий эксперимента считается незначительным статистическим разбросом. Численные значения анализируемых параметров акустической эмиссии зарегистрированных источников дислокационного типа уменьшаются с увеличением толщины упрочненного слоя свыше «критической». Изменение толщины слоя от 10 до 30 мкм приводит к снижению значения суммарного счета акустической эмиссии £N(4) в ~3 раза, энергии £Е,А) — в ~14 раз. Регистрация сигналов акустической

Параметры акустической эмиссии и количественные характеристики трещинообразования при образцов стали 12Х18Н10Т с различным по толщине упрочненным слоем

Таблица 3 деформации

Толщина упрочненного слоя, мкм

Без слоя 10 14 30

£N(4), сигнал 4 850 71530 52093 24706

£^т), сигнал 313 22 385 22170 17 996

£Ж(М), сигнал 5 1013 2155 5446

£Е(4), мВ2 • с 96 5613 4311 397

£Е(т), мВ2-с 1524 124320 133189 133 653

£Е(М), мВ2-с 605 139217 393 572 2102 585

ЕАЕ(4). мВ2^с 0.02 0.078 0.083 0.016

ЕАЕ(т)' мВ2^с 4.87 5.55 6.01 7.43

ЕАв(М). мВ2^с 121 137 183 386

£N^1 £М 0.9385 0.7535 0.6817 0.5131

Щт>/ £N 0.0606 0.2358 0.2901 0.3738

Щщ/ £N 0.0010 0.0107 0.0282 0.1131

£Е{Л)! £Е 0.0433 0.0209 0.0081 0.0002

2Е„/ £Е 0.6849 0.4619 0.2508 0.0598

£Е(М)/ £Е 0.2718 0.5172 0.7411 0.9401

N0- - 1520 1288 910

Пространственный период растрескивания L, мкм - 55 65 92

ЕСг, мВ2^с - 92 306 2310

8, % 43 39 38.3 39

ств, МПа 646 620 645 554

ст02, МПа 310 253 270 220

°0.2/ °в 0.48 0.41 0.42 0.40

« Si

S-

G

а и

s s

& Э

я u

и е-

S Й

^ m

S H

E °

s us

3 о

5 «

S °

100000-,_____,..

~г

10 20

Толщина слоя, мкм

Е Микротрещины А Макротрещины

10 20

Толщина слоя, мкм

—I-Г"^

10 20

Толщина слоя, мкм

О Дислокации П Микротрещины Л Макротрещины

30

40

¿и

Толщина слоя, мкм

Рис. 12 суммарного

Зависимости суммарного счета £N(3 т м) (а) и суммарной энергии £Е(, т м) (б) сигналов акустической эмиссии, относительного того счета £N(3, т м)/£N (в) и относительной суммарной энергии £Е(, т м) /£Е (г) каждого типа сигналов акустической эмиссии

эмиссии, излучаемых при образовании поверхностных макротрещин, происходит с возрастанием £N(M) в ~5 раз, а £Е(м) — в ~15 раз с увеличением толщины упрочненного слоя от 10 до 30 мкм. При этом изменение суммарного счета и энергии акустической эмиссии выражается степенными нарастающими зависимостями. Анализ интегральной совокупности численных значений параметров сигналов акустической эмиссии без их классификации на группы показал, что общий суммарный счет £N при изменении толщины упрочненного слоя от 10 до 30 мкм снижается в ~2 раза, а суммарная энергия £Е увеличивается в ~ 8 раз, что свидетельствует об увеличении средней удельной энергии Е^, излучае-

мой источниками сигналов акустической эмиссии. Основной вклад в приращение энергии излучения вносят трещины, образующиеся при скачкообразном разрушении азотированного слоя. Графики, отображающие вклад каждого из трех типов зарегистрированных сигналов, имеют монотонный, близкий к линейному, характер зависимости от толщины упрочненного слоя (рис. 12, в и г). С увеличением толщины упрочненного слоя вклад суммарного счета сигналов акустической эмиссии дислокационного типа £Е(3) /£Е уменьшается, а сигналов акустической эмиссии, идентифицированных как микро-(£N(m)|£E) и макротрещины (£N(M)/£E), — увеличивается. При этом уменьшается вклад суммарной энергии

10 20 30 Толщина слоя, мкм

10 20 30 Толщина слоя, мкм

Рис. 13. Зависимость средней удельной энергии образования трещин ЕСГ (а) и среднего пространственного периода растрескивания поверхностного слоя L (б) от толщины упрочненного слоя

сигналов акустической эмиссии, излучаемых дислокациями £Е(й)/ £Е и источниками типа микротрещин £Е(т)/ £Е, а значительно увеличивается вклад источников типа макротрещин £Е(м)/£Е. Зависимость средней удельной упругой энергии образования единичной трещины ЕСг от толщины упрочненного слоя имеет степенной характер (рис. 13, а). Объясняется это нелинейной зависимостью между энергией образования и роста трещины и ее геометрическими параметрами. Разрушение упрочненного слоя большей толщины сопровождается резким увеличением суммарной упругой энергии. При этом увеличение толщины упрочненного слоя приводит к пропорциональному увеличению площади раскрытия каждой вновь образующейся трещины. В связи с тем, что величина упругой энергии разрушения E~АpSIv2, где А — коэффициент пропорциональности; р — плотность деформируемого объема; S — площадь раскрытия трещины; I — ширина раскрытия трещины; V — скорость роста трещины, то при сохранении общей скорости деформации рост £Е и ЕСг вызван увеличением скорости V и ширины I раскрытия трещин. Это объясняется уменьшением общего числа поверхностных трещин и увеличением расстояния между ними. Рисунок 13, б иллюстрирует линейный характер зависимости среднего пространственного периода растрескивания Ь от толщины упрочненного слоя.

Наряду с параметрами акустической эмиссии и параметрами трещинообразования в табл. 3 приведены механические свойства испытанных образцов. Представленные данные не являются результатом расчета средних значений исследуемых параметров серии экспериментов, а представляют среднестатистическую выборку экспериментальных данных по отдельно взятым образцам.

В связи с этим, параметры акустической эмиссии, отражающие динамику дефектов структуры на микроуровне, не могут иметь полную связь с механическими свойствами на макроуровне отдельно взятых образцов. Девиация значений механических свойств определяется в основном статистическим разбросом построения дефектной структуры. Особенности и различия в дефектной структуре, проявляемые в различии механических свойств, усиливаются при появлении двухфазной структуры с упрочненным слоем и увеличении толщины этого слоя. Например, в образцах с упрочненным слоем отношение ст02/и относительное удлинение при разрыве 8 меньше значений для неупрочненных образцов.

7. Заключение

С использованием нового подхода к идентификации источников акустической эмиссии, основанного на анализе спектральных коэффициентов и энергии вейвлет-спектров сигналов акустической эмиссии, проведено

сопоставление активности источников акустической эмиссии различного типа на разных стадиях развития деформации. Характерные стадии выделяли путем анализа зависимости коэффициента деформационного упрочнения от степени деформации.

Показано, что в отличие от неазотированного образца растрескивание азотированного слоя обусловливает увеличение числа стадий в образцах с азотированным слоем толщиной 10-14 мкм до пяти, а в образце со слоем 30 мкм — до шести. При этом каждой стадии соответствует изменение активности акустической эмиссии источников, что является дополнительным основанием для идентификации стадий. Изменение количества стадий связано с различием в характере растрескивания и формирования в приповерхностном слое подложки полос локализованного сдвига и мезообъемов в форме трехгранных призм.

В работе получено дополнительное подтверждение факта генерации акустической эмиссии сигналов уже на этапе упругой деформации, причем источниками акустической эмиссии на данной стадии могут являться и микротрещины. На стадиях пластической деформации в случае испытания образцов с толстым упрочненным поверхностным слоем активность акустической эмиссии от микротрещин может существенно превышать таковую для дислокационных источников, что связано с подавлением им дислокационной пластичности.

С увеличением толщины упрочненного слоя происходит монотонное увеличение суммарного счета и энергии акустической эмиссии, излучаемой источниками типа макротрещин, возникающими в результате растрескивания поверхностного слоя.

С увеличением толщины упрочненного слоя до порогового значения суммарный счет и энергия акустической эмиссии источников дислокационного типа и источников типа микротрещин увеличиваются, после достижения порога — снижаются, а источников типа микротрещин — существенно не изменяется. Это объясняется увеличением скорости локальной деформации и энергии акустической эмиссии в местах образования трещин — группы дислокаций, не успевая перераспределиться, переходят в разряд микронесплошностей (микротрещин).

С увеличением толщины упрочненного слоя вклад в суммарный счет акустической эмиссии источников дислокационного типа уменьшается, а источников типа микро- и макротрещин увеличивается. Кроме того, увеличение толщины азотированного слоя обусловливает уменьшение вклада в суммарную энергию акустической эмиссии источников дислокационного типа и микротрещин, в то время как вклад в энергию источников типа макротрещин возрастает.

Метод корреляции цифровых изображений позволяет интегрально выявлять стадии, связанные с образо-

ванием в азотированном слое микротрещин, однако локальность наблюдения не позволяет четко выявлять характерные стадии деформации и разрушения, подобно тому как это реализуется в методе акустической эмиссии и при анализе диаграмм нагружения.

Авторы выражают искреннюю признательность Б.Б. Oвечкинy за помощь в подготовке поверхностно упрочненных методом ионного азотирования образцов. Работа выполнена при частичной финансовой поддержке проекта CO РАН M III.20.1.3, а также гранта Президента РФ M НШ 5242.2010.1.

Литература

1. Панин B.E., Cлoсмaн A.И., ^летва H.A. Закономерности пластической деформации и разрушения на мезоуровне поверхностей упрочненных образцов при статическом растяжении // ФMM. -1996. - T. 82. - M 2. - C. 129-136.

2. Панин B.E., Cлoсмaн A.И., ^летва H.A., Oвeчкuн Б.Б., Moлчyнo-ва И.Ю. Bлияние толщины упрочненного слоя на формирование мезоструктуры при растяжении поверхностно-упрочненных образцов // Изв. вузов. Физика. - 1998. - M 6. - C. 63-69.

3. Панин B.E., Дepeвягuнa Л.C., Дepюгuн E.E., ПaнuнA.B., Панин C.B., Aнmunuнa H.A. Закономерности и стадии предразрушения в физической мезомеханике // Физ. мезомех. - 2003. - T. 6. - M 6. - C. 97106.

4. ^ешнитв B.A., ,^po6om Ю.Б. Акустическая эмиссия. - M.: Издательство стандартов, 1976. - 272 с.

5. Панин C.B. Деформация и разрушение на мезоуровне поверхностно

упрочненных материалов // Физ. мезомех. - 2005. -T. 8. - M 3. -C. 31-47.

6. Панин B.E. Физическая мезомеханика поверхностных слоев твердых тел // Физ. мезомех. - 1999. - T. 2. - M 6. - C. 5-23.

7. Физическая мезомеханика и компьютерное конструирование материалов / Под ред. B.E. Панина. - Новосибирск: Наука, 1995. -T. 1. - 298 с., T. 2. - 320 с.

8. Панин B.E. Oснoвы физической мезомеханики // Физ. мезомех. -

1998. - T. 1. - M1. - C. 5-22.

9. Ceмaшкo H.A., Баштв O.B., Баштва ТИ. Изменение структуры Ti-Al сплава при деформации // Перспективные материалы. -2000. - M 1. - C. 25-29.

10. Панин C.B., ЕЬваль A.B., Tpyсoвa LB., Пoчuвaлoв Ю.И., Cu¡o-ва O.B. Bлияние геометрии и структуры границы раздела на характер развития пластической деформации на мезомасштабном уровне борированных образцов конструкционных сталей // Физ. мезомех. - 2000. - T. 3. - M 2. - C. 99-115.

11. Panin V.E., Goldstein R.V., Panin S.V. Mesomechanics of multiple cracking of brittle coatings in a loaded solid // Int. J. Fract. - 2008. -V. 150. - No. 1-2. - P. 37-53.

12. CыpямкuнB.И., Панин C.B. Oптикo-телевизиoнный метод исследования поведения и диагностики состояния нагруженных материалов и элементов конструкций // Bычислительные технологии. -2003. - T.8. - Спец. вып. - C. 11-26.

13. Баштв O.B., Ceмaшкo H.A. Акустическая эмиссия при смене механизмов деформации пластичных конструкционных материалов // Физ. мезомех. - 2004. - T. 7. - M 6. - C. 59-62.

14. Панин C.B., Баштв O.B., Ceмaшкo H.A., Панин B.E., Зoлoma-peвa C.B. Комбинированное исследование особенностей деформации плоских образцов и образцов с надрезом на микро- и мезо-уровнях методами акустической эмиссии и построения карт деформации поверхности // Физ. мезомех. - 2004. - T. 7. - ^ец. вып. - Ч. 2. - C. 303-306.

15. Баштв O.B., Панин C.B., Ceмaшкo H.A., Пempoв B.B., ШnaкД.A. Идентификация источников акустической эмиссии при деформа-

ции и разрушении стали 12Х18Н10Т // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. - 2009. - № 10. - С. 51-57.

16. Башков О.В., Шпак Д.А., Гололобова И.М. Применение вейвлет-анализа для идентификации источников акустической эмиссии при деформации и разрушении поликристаллических материалов // Матер. VIII Росс.-кит. симп. «Modern Materials and Technologies 2007», Хабаровск, 17-18 октября 2007. - Ч. 2. - С. 83-87.

17. Bashkov O.V., ShpakD.A. Identification ofAcoustic Emission Sources at Scale Levels of Plastic Deformation // 2008 Joint China-Russia Symposium on Advanced Materials and Processing Technology, Harbin, China, June 16-20, 2008. - P. 365-370.

18. ФадеевЮ.И., Бартенев О.А., Волкова З.Г., Чекмарев H.Г. Определение механических характеристик сталей методом акустической эмиссии // Дефектоскопия. - 1987. - № 8. - С. 44-49.

19. Kaiser J. Erkenntnise und Folgerungen aus der Messung von Gerauschen bei Zugbeanspruchung von Metallischen Werkstoffen // Archiv fur das Eisenhuttenwesen. - 1953. - V 24. - P. 43-45.

20. Семашко H.A., Крупский Р.Ф., Купов А.В., Покрасин М.А. Влияние электроимпульсного воздействия на дислокационную структуру титанового сплава ОТ4 // Металлы. - 2005. - № 6. - С. 100-107.

21. Новиков Н.В., Филоненко С.Ф., Городыский НИ., Бирюков В.С. К критерию определения источника сигналов акустической эмиссии при нагружении материалов // Сверхтвердые материалы. -1987. - № 2. - С. 42-45.

22. Муравин Г.Б., Симкин Я.В., Мерман А.И. Идентификация механизма разрушения материалов методами спектрального анализа сигналов акустический эмиссии // Дефектоскопия. - 1989. - № 4. -С. 9-15.

23. КрасилъниковВ.А., КрыловВ.В. Введение в физическую акустику. - М.: Наука, 1984. - 403 с.

24. Конева Н.А. Эволюция дислокационной структуры, стадийность деформации и напряжение течения моно- и поликристаллов ГЦК-однофазных сплавов. - Дисс. ... докт. физ.-мат. наук. - Томск: ТИСИ, 1987. - 620 с.

25. БэллДж.Ф. Экспериментальные основы механики деформируемых твердых тел. - М.: Наука, 1984. - Ч. 2. - 431 с.

26. Семашко Н.А., Меркулов В.Н., Башков О.В., Фролов Д.Н., Ку-повА.В. Оценка несущей способности композиционных материалов по результатам релаксационных процессов при ступенчатом нагружении объекта // Сб. трудов XVIII Всерос. научно-техн. конф. (к 65-летию КнААПО), Комсомольск-на-Амуре, 14—16 июля 1999. -КнА: Изд-во «Шип» ОАО «КнААПО», 1999. - С. 157-171.

27. Еренков О.Ю., Гаврилова А.В., Башков О.В. Исследование кинетики разрушения конструкционных полимерных материалов в условиях одноосного растяжения // Вопросы материаловедения. -2007. - Т. 50. - № 2. - С. 80-87.

28. Еренков О.Ю., Гаврилова А.В., Башков О.В. Экспериментальные исследования процесса эволюции дефектной структуры полимерных материалов с применением метода акустической эмиссии // Вестник машиностроения. - 2007. - № 6. - С. 59-62.

29. Еренков О.Ю., Башков О.В., Никитенко А.В. Анализ процесса разрушения твердых полимерных материалов на основе оценки параметров сигналов акустической эмиссии // Справочник. Инженерный журнал. - 2009. - Т. 143. - № 2. - С. 56-59.

30. Панин С.В., Любутин П.С., Буякова С.П., Кулъков С.Н. Исследование поведения пористой керамики при одноосном сжатии путем расчета мезоскопических деформационных характеристик // Физ. мезомех. - 2008. - Т. 11. - № 6. - С. 77-86.

31. Терентъев В.Ф. Усталость металлических материалов. - М.: Наука, 2003. - 254 с.

32. Терентъев В.Ф. Усталостная прочность металлов и сплавов. -М.: Интермет инжиниринг, 2002. - 288 с.

33. Однопозов Л.Ю., Голохвастов А.Л. К исследованию возможности прогнозирования работоспособности малогабаритных сосудов давления методом акустической эмиссии // Дефектоскопия. -1987.- № 11.- С. 59-64.

34. Пенкин А.Г., Терентъев В.Ф. Оценка степени повреждаемости конструкционной стали 19Г при статистическом и циклическом

деформировании с использованием акустической эмиссии // Металлы. - 2004. - № 3. - С. 78-85.

35. Буйло С.И. Связь амплитуды акустического излучения ансамбля микродефектов со скоростью деформации и восстановление количества актов акустической эмиссии при изменении динамического диапазона регистрируемых сигналов // Дефектоскопия. - 2007. -№ 3. - С. 69-77.

36. Одинг И.А., Либеров Ю.П. Накопление дефектов и образование субмикроскопических трещин при статическом деформировании армко-железа // Изв. АН СССР. ОТН. Металлургия и топливо, горное дело. - 1964. - № 1. - С. 113-119.

37. Тишкин А.П. Связь числа сигналов акустической эмиссии с развитием пластической зоны в вершине трещины // Дефектоскопия. -1989. - № 2. - С. 61-65.

Поступила в редакцию 09.08.2010 г.

Сведения об авторах

Башков Олег Викторович, к.т.н., доц. КнАГТУ, bashkov_ov@mail.ru

Панин Сергей Викторович, д.ф.-м.н., зав. лаб. ИФПМ СО РАН, svp@ispms.tsc.ru

Бяков Антон Викторович, асп. ИФПМ СО РАН, bjakov@ispms.tsc.ru