УСТРОЙСТВО ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ЭТАЛОННОЙ ПОВЕРОЧНОЙ ГАЗОВОЙ СМЕСИ
DEVICE FOR PRODUCTION OF REFERENCE CALIBRATION GAS

Изобретение относится к технике газового контроля и может быть использовано для настройки и градуировки газоанализаторов хлористого, фтористого и бромистого водорода, а также в качестве источников газообразных галогеноводородов.
Известно устройство для градуировки и поверки газоанализаторов, включающее измерители температуры и давления, выходные коммуникации, систему термостатирования, жидкостный термостат, в который помещен выполненный в виде вертикального набора сообщающихся тарелок насытитель [1].
Недостаток - сложность конструкции, затрудненность перехода к ПГС другой кислоты и другой концентрации, наличие высокого давления.
Известно также устройство генератор фтористого водорода, содержащие источник, выход которого подключен ко входу питания эффузионной ячейки, выполненной в виде монокристаллического твердоэлектролитного ионопроводящего элемента из трифторида лантана, легированного дифторидом стронция, с платиновым анодом и катодом в виде серебряной проволоки, погруженной в водный раствор фтористого натрия и фтористого аммония, контактирующей с ионопроводящим элементом. Генератор содержит микронасос, индикатор расхода, регулируемые дроссели, эффузионную ячейку с децинормальным раствором электролита, содержащую также твердоэлектролитный элемент, выводы катода и анода и выходной коммутатор [2].
Недостаток - сложность конструкции, малый срок службы твердоэлектролитной ячейки, низкая производительность, высокая погрешность получения заданной концентрации газа, невозможность использования в качестве источника других газов.
Известно также устройство для пробоотбора газов, содержащее пробоотборную головку, в которой размещена вставка с адсорбентом, подключенная к насосу со стороны всасывания. Со стороны вытекания к головке подключен излучатель объемов, выходной сигнал которого поступает на блок управления насосом [3].
Недостаток - нестабильность, узкий диапазон концентраций генерируемого газа.
Известно также устройство - генератор фтористого водорода (устройство для дозирования газовой смеси), содержащее напорный сосуд, дозатор, дросселирующее устройство, испарительное устройство, газ-носитель, причем напорный сосуд выполнен как компрессор, подающий газ-носитель (воздух) под стабильным избыточным давлением; дозатор - как стабилизатор воздуха; испарительное устройство выполнено в виде сосуда (колбы), инертного к находящемуся в ней водному раствору реагента и парам газовой смеси, причем входная трубка испарительного устройства вторым концом введена в раствор испарительного устройства, выходная трубка выведена из пространства над раствором, где частично парциальные пары газа направлены избыточным давлением воздуха в эжектор, все испарительное устройство помещено в термостат для исключения влияния температуры окружающей среды, причем первый газовый тракт воздуха содержит компрессор, стабилизатор, дроссель, обратный клапан, входную трубку испарительного устройства, пары газа над водным раствором, выходную трубку, эжектор, выходную магистраль газовой смеси, в эжектор введены дополнительно еще два потока воздуха газа-носителя: первый - неосушенный воздух по тракту от компрессора через второй стабилизатор, второй дроссель, первый тройник в эжектор, второй - осушенный воздух по тракту от компрессора через третий стабилизатор, третий дроссель, осушительное устройство, первый тройник в эжектор, из которого смесь воздуха (газа-носителя) и определяемого газа направлена для анализа в газоанализатор или для другого использования газа, причем в качестве водного раствора испарительного пространства использована фтористоводородная (плавиковая кислота); в качестве материала сосуда - свинец, либо медь, либо спецсталь, либо эбонит, либо фторопласт, либо полиэтилен, либо полипропилен; испарительная емкость (сосуд) герметизирована.
Недостаток - сложность перестройки и дополнительная погрешность при переходе к другой кислоте, низкая экспрессность при фиксации температуры кислоты, обусловленная термосопротивлением стенки камеры, в которой расположен термистор.
Наиболее близким аналогом устройства для получения эталонной газовой смеси является генератор фтористого водорода [4].
На рисунке 1 представлено предлагаемое новое устройство для получения эталонной газовой смеси (ПГС). На рисунке 2 представлен гидропневматический блок, входящий в состав устройства для получения эталонной газовой смеси (ПГС). Внешняя теплоизоляция, уплотнения, обеспечивающие герметичность, а также электрические соединения, гидравлические и пневматические трубки выходного тройника условно не показаны.
Устройство содержит: гидропневматический блок 1, реакционный сосуд 2, теплопередающую пластину 3 с подпружиненной рамкой, элементы Пельтье 4, радиаторы 5, вентиляторы 6, трубку 8, штуцер выхода ПГС 9, тройник 10, штуцер входа разбавляющего воздуха 11, выходную трубку 12, алюминиевый стакан 13, теплоизолирующий экран 15, термометр 16, крышка 17, корпус 18, термистор 19.
В комплект устройства входят два одинаковых гидропневматических блока (один - сменный).
Конструкцией предусмотрено, что теплоизолирующий экран 15 и гидропневматический блок 1 могут быть быстро извлечены из стакана 13.
Работа устройства происходит следующим образом. В сосуд 2 заливается кислота (например, хлористоводородная, или фтористоводородная, или бромистоводородная, или йодистоводородная) до уровня 14.
Концентрация получаемой ПГС при выбранных температуре и расходах барботирующего и разбавляющего воздуха определяется концентрацией заливаемой в сосуд кислоты. Погрешность приготовления кислоты заданной концентрации не превышает ±0,1% (относительных). В устройстве прототипе особенности конструкции не позволяют полностью очиститься от остатков предыдущей кислоты при приготовлении поверочных газовых смесей другой концентрации. В предлагаемом устройстве гидропневматический блок 1 с реакционным сосудом 2 после снятия можно тщательно отмыть, высушить и подготовить к заливке другой кислоты. В результате погрешность получения требуемой концентрации кислоты, а также погрешность приготовления поверочной газовой смеси (ПГС) уменьшается. С целью сокращения времени подготовки устройства к работе заполненный кислотой гидропневматический блок помещается в холодильник, что приводит к более быстрой стабилизации заданной температуры кислоты. Погрешность поддержания температуры составляет ±0,2°С. Стабилизация установленной температуры осуществляется электронной схемой, связывающей термистор 19 и элементы Пельтье 4. С целью контроля правильности установленной температуры и ее измерения используется термометр 16, вводимый в отверстие в блоке 1. Чувствительные элементы термистора и термометра расположены в кислоте на одном уровне в общей камере, заполненной кислотой, что сводит к минимуму расхождение показаний установленной и измеренной температуры.
Работа устройства происходит следующим образом. В реакционный сосуд 2 заливается кислота (например, хлористоводородная, или фтористоводородная, или бромистоводородная, или йодистоводородная) до уровня 14.
Процесс охлаждения кислоты происходит по термоохлаждающей цепи: элемент Пельтье 4, пластина с подпружиненной подвижной рамкой 3, стакан 13, реакционный сосуд 2. Отвод тепла от другой стороны элемента Пельтье производится с помощью радиатора 5 и вентилятора 6. В отличие от прототипа для равномерного отвода тепла и ускорения процесса стабилизации температуры кислоты в устройстве установлены два диаметрально расположенных элемента Пельтье, два радиатора и два вентилятора, при этом вентиляторы конструктивно не связаны с радиаторами, что позволяет существенно сократить время сборки-разборки конструкции. С целью обеспечения максимальной теплопередачи от элемента Пельтье применена пластина с подпружиненной подвижной рамкой 3, с помощью которой элемент Пельтье правильно фиксируется по вертикали и горизонтали в пространстве и осуществляется требуемый прижим радиатора 5 к элементу Пельтье 4 и элемента Пельтье к стакану 13.
Барботирующий воздух по трубке 8 поступает в гидропневматический блок 1, затем через отверстия 7 в блоке - внутрь реакционного сосуда 2, в выходную трубку 12 и тройник 10. Воздух для разбавления поступает в штуцер 11. Из штуцера 9 выходит полученная смесь разбавляющего воздуха и барботирующего воздуха, смоченного кислотой.
Материал гидропневматического блока и теплоизолирующего экрана - фторопласт. Материал реакционного сосуда - полиэтилен.
Погрешность воспроизводимости получаемой поверочной газовой смеси зависит от размера смоченных кислотой пузырьков воздуха, выходящих из отверстий 7. Для оптимизации этой характеристики подобран диаметр отверстия 1÷1,5 мм.
Устройство может широко использоваться в качестве источника эталонной газовой смеси галогеносодержащих кислот. Обеспечивает высокую надежность, правильность, воспроизводимости получаемой поверочной газовой смеси при простом и быстром переходе от одной кислоты (концентрации) к другой.
Литература
1. Патент РФ №2275661, G01W 1/11, опубликован 27.04.2006 г.
2. Патент РФ №2094793, G01N 27/407, опубликован 27.10.1997 г.
3. Патент ФРГ DE №3822360, G01N 1/24, опубликован 04.01.1990 г.
4. Патент РФ №2447427, G01N 27/407, опубликован 10.04.2012 г.