СПОСОБ СНИЖЕНИЯ ТРЕЩИНОВАТОСТИ ПОВЕРХНОСТИ ИЗДЕЛИЙ ИЗ КВАРЦЕВОГО СТЕКЛА
METHOD FOR REDUCTION OF FRACTURING OF SURFACE OF ITEMS FROM QUARTZ GLASS

Изобретение относится к технологии получения изделий из кварцевого стекла с содержанием 0,1-0,01% гидроксильных групп, преимущественно для оптической и электронной промышленности.
Известен способ снижения трещиноватости поверхности изделий из кварцевого стекла путем химического травления (Альтах О.Л., Саркисов П.Д. Шлифование и полирование стекла и стеклоизделий. - М.: Высшая школа, 1988, с. 231). По этому методу шлифованную поверхность изделия из кварцевого стекла обрабатывают водным раствором, содержащим ионы фторидов. Это приводит к растворению нарушенного слоя, содержащего большое количество микро- и макротрещин.
Недостатками данного способа является увеличение шероховатости поверхности в результате химического травления, что в дальнейшем не позволяет качественное напыление на поверхность изделия тонких покрытий. Помимо этого, в результате химического травления уменьшаются линейные размеры изготавливаемых изделий, что снижает их точность. Растворы, содержащие ионы фторидов, применяемые в данном методе, являются токсичными, что ухудшает экологию.
-6
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту к предлагаемому является способ снижения трещиноватости  на поверхностности изделий, изготовленных из кварцевого стекла (Б.С. Лунин, А.Н. Харланов, С.Е. Козлов. Дегидроксилирование и образование дефектов поверхности кварцевого стекла КУ-1 при отжиге. Вест. Моск. ун-та. Сер. 2. Химия. 2010. Т. 51. №1). Способ включает отжиг при температуре 850-900°C в электропечи на воздухе при постоянной температуре. Процесс отжига состоит из 8-10 циклов. Продолжительность каждого цикла составляет около 14 часов. Трещиноватость определяли до отжига и после него с помощью оптического микроскопа. Размер определяемых трещин в данном способе находится в пределах 10 м.
-8
-9
Недостатками данного способа являются низкие технологические возможности, малая производительность. Этот способ не позволяет выявить и устранить трещины размером 10-10 м. Длительность процесса отжига определяет его малую производительность.
Следует отметить, что отжиг кварцевого стекла, содержащего значительное количество гидроксильных групп, сопровождается дегидроксилированием стекла на достаточную глубину. При этом на поверхности стекла образуется дегидроксилированный слой. Возникшие напряжения в поверхностном слое, которые приводят к появлению трещин, не устраняются релаксацией напряжений при используемых в этом способе режимах отжига. К тому же, измерение трещиноватости в данном способе по микроскопу не позволяет выявить трещины наноразмеров.
Задачей предлагаемого изобретения является устранение указанных недостатков, а именно выявление и устранение наноразмерных трещин и повышение производительности.
Поставленная задача решается тем, в способе снижения трещиноватости поверхности изделий из кварцевого стекла, в котором изделие подвергают отжигу и измеряют трещиноватость до отжига и после него, согласно предлагаемому решению отжиг ведут при температуре 1100÷1120°C в течение 4÷5 часов со скоростью нагрева и охлаждения 600÷700°C/час, при этом трещиноватость определяют по значению микротвердости.
Отжиг ведут с заявленными режимами, диффундируемые на поверхности нарушенного слоя изделия после механической обработки гидроксильные группы своими незамкнутыми связями замыкаются через мостиковый кислород и образуют между собой прочные связи, упрочняя поверхность изделия. В результате этого уменьшается количество трещин, обусловленных наличием гидроксильных групп.
Измерение микротвердости производят до и после отжига. Отпечатки индентора при этом наносят равномерно по всей поверхности через равные расстояния. Изменение среднего значения по всем измерениям будет характеризовать увеличение твердости, следовательно, уменьшение количества трещин. Максимальное значение среднеквадратичного отклонения по всем измерениям также будет обусловлено уменьшением количества микротрещин и будет характеризовать однородность механических свойств исследуемой поверхности.
Измерение трещиноватости по значению микротвердости дает возможность более простого и точного ее определения.
Сокращение времени отжига значительно повышает производительность способа по сравнению с наиболее близким аналогом.
Снижение температуры отжига менее 1100°C ввиду сильного увеличения удельного объема приводит к растрескиванию поверхности. Увеличение температуры отжига более 1120°C за счет уменьшения вязкости поверхности приведет к изменению геометрических размеров, а также к возможной спонтанной кристаллизации.
Сокращение времени отжига менее 4 часов ведет к трещинообразованию, к неоднородной плотности поверхности, повышение этого времени более 5 часов снижает производительность процесса.
Снижение скорости нагрева и охлаждения при отжиге менее 600°C/час приводит к трещинообразованию, а увеличение этой скорости более 700°C/час снижает производительность процесса.
Способ осуществляется следующим образом.
Измеряют микротвердость полученного после механической обработки изделия из кварцевого стекла методом Виккерса. Равномерно по всей поверхности через равные расстояния наносят отпечатки четырехгранной алмазной пирамидой и вычисляют твердость по Виккерсу делением нагрузки на площадь отпечатка. Она обычно находится в диапазоне 980-1015 HV. Затем в зависимости от замеренной микротвердости назначают режимы отжига (температуру отжига, время выдержки при этой температуре, скорость нагрева и охлаждения). При меньших значениях микротвердости назначают большее время отжига и уменьшенную скорость нагрева. После выдержки в течение 4÷5 часов при постоянной температуре 1100÷1120°C изделие охлаждают со скоростью 600÷700°C/час и измеряют микротвердость поверхности изделия. Изменение среднего значения по всем измеряемым отпечаткам будет характеризовать увеличение твердости, следовательно, уменьшение количества трещин. Максимальное значение среднеквадратичного отклонения по всем измерениям также будет обусловлено уменьшением количества микротрещин и будет характеризовать однородность механических свойств исследуемой поверхности.
Согласно предлагаемому способу были термообработаны твердотельные полусферические резонаторы из кварцевого стекла марки КУ-1. Микротвердость поверхности стекла после механической обработки до отжига составила 1008 HV при нагрузке на индектор 59 г. Затем резонатор нагрели до 1110°C со скоростью 640°C/час и выдерживали 4,5 часа. После этого изделие охладили на воздухе со скоростью 640°C/час, измерили твердость при нагрузке 59 г. Она составила 1050 HV. Средняя твердость определялась по 20 измерениям на всей поверхности резонатора.
Предлагаемый способ снижения трещиноватости изделий из кварцевого стекла найдет свое применение преимущественно в электронной промышленности при производстве изделий, в частности механических резонаторов из марок кварцевого стекла, содержащих 0,01-0,1% гидроксильных групп.