СПОСОБ АДСОРБЦИОННОЙ ОЧИСТКИ РАСТИТЕЛЬНЫХ МАСЕЛ
METHOD FOR ADSORPTION REFINING PLANT OIL

Изобретение относится к масложировой промышленности и может быть использовано для адсорбционной очистки растительных масел и жиров.
Природные масла и жиры представляют собой сложную многокомпонентную систему, состоящую в основном из триацилглицеринов (триглицеридов) различного состава, разнообразных сопутствующих веществ. Для повышения пищевого качества и технологических свойств масел и жиров их подвергают очистке.
Современный процесс очистки растительных масел называется рафинацией и представляет собой комплекс последовательных технологических операций. Технология полной рафинации масел включает удаление: фосфолипидов (операция гидратации), восков и воскоподобных веществ (операция вымораживания), свободных жирных кислот (операция щелочной нейтрализации), красящих веществ (операция отбеливания - очистка при помощи адсорбентов), веществ, определяющих вкус и запах масел и жиров (операция дезодорации).
Основное назначение процесса очистки масел при помощи адсорбентов - удаление жирорастворимых красящих веществ. Кроме того, в процессе очистки происходит разрушение и удаление продуктов окисления, следов фосфорсодержащих веществ.
Адсорбенты для очистки растительных масел должны: характеризоваться высокой активностью, низкой маслоемкостью, химической инертностью по отношению к маслу - адсорбент не должен вызвать в масле процессов окисления, полимеризации, разложения; отделяться от масла технически простыми средствами, например фильтрацией; не влиять на запах и вкус масла.
7
2
3
Известен способ адсорбционной очистки растительных масел (патент 2245902, Россия, МПК С11В 3/00, 3/10 // Пятачков А.А., Акаева Т.К. и др. - 2003106605/13, заявка 11.03.03. Опубл. 10.02.05. Бюл. №4). Способ включает обработку растительного масла мелкодисперсным адсорбентом с последующим отделением адсорбента фильтрацией. Адсорбент, содержащий 35,0-44,5 мас.% диоксида кремния, 0,5-10,0 мас.% соединений алюминия (в пересчете на AlO) и воду, получают путем синтеза из кремнефтористоводородной кислоты и гидроксида алюминия. Адсорбент в форме частиц размером 0,001-0,015 мм вводят в количестве 0,2-2,0% от массы масла и проводят обработку в течение 20-30 мин при температуре 90-120°С и разряжении не менее 8 кПа.
Недостатками данного способа являются: необходимость, для снижения окисления масел, проводить адсорбцию под вакуумом, эффективность действия которого по защите масла от кислорода воздуха проявляется при значении не менее 8 кПа; использование адсорбента с частицами размером 0,001-0,015 мм, что вызывает ряд технологических трудностей.
Наиболее близким аналогом (прототипом) является способ адсорбционной очистки растительных масел (Н.С.Арутюнян, Е.П.Корнена, Е.А. Нестерова. Рафинация масел и жиров. - СПб.: ГИОРД, 2004, с.141-146), включающий приготовление концентрированной масляной суспензии адсорбента, адсорбционную очистку в две стадии (предварительная и окончательная), отделение адсорбента от основной части масла на фильтрах.
В указанном способе в качестве адсорбента используют отбеливающие глины, получаемые из природных бентонитовых глин, активированных минеральными (серной, соляной) кислотами, реже активированные угли - в смеси с глинами и отдельно. Активные глины вводят в масло в количестве 0,3-2,0% от массы масла, температура отбеливания не превышает 75-80°С, время отбеливания - 20-25 мин. Размер частиц адсорбента составляет 0,001-0,015 мм.
К недостаткам данного способа следует отнести: сравнительно невысокую степень очистки растительных масел от нежелательных примесей; использование адсорбента с частицами размером 0,001-0,015 мм, что вызывает ряд технологических трудностей, например осложняет процесс отделения адсорбента; потери растительных масел вследствие высокой маслоемкости адсорбента.
Задачей настоящего изобретения являются: повышение качества очищенного растительного масла, за счет уменьшения содержания продуктов окисления, массовой доли фосфорсодержащих веществ; снижение маслоемкости адсорбента; упрощение процесса отделения адсорбента от масла.
Поставленная задача согласно предлагаемому изобретению достигается путем контактной очистки масла, включающей добавление в масло, нагретое до 80°С, кислотно-активированного диатомита с частицами размером 0,1-0,3 мм, в количестве 0,6-1,2% от массы масла, постоянное перемешивание суспензии мешалкой в течение 20 мин и последующее отделение адсорбента от масла при помощи центрифугирования.
Способ осуществляется следующим образом.
В неочищенное растительное масло, нагретое до 80°С, засыпают кислотно-активированный диатомит с частицами размером 0,1-0,3 мм в количестве 0,6-1,2% от массы масла. Полученную суспензию постоянно перемешивают в течение 20 мин. Адсорбент отделяют от масла центрифугированием.
Предлагаемый способ позволяет: получить очищенное растительное масло, имеющее лучшие качественные показатели, по сравнению с известным, по содержанию продуктов окисления, массовой доли фосфорсодержащих веществ; снизить потери масла с отработанным адсорбентом; упростить процесс отделения масла от адсорбента. Достижение технического результата обусловлено особенностями химико-минералогического состава, структуры и гранулометрическим составом диатомита.
Расход адсорбента составляет 0,6-1,2% от массы масла. Введение адсорбента в меньшем количестве является недостаточным для удаления пигментов, продуктов окисления, следов фосфорсодержащих веществ. Увеличение расхода адсорбента не дает улучшения результатов очистки, вызывает технологические трудности при отделении адсорбента от масла и повышает потери масла с адсорбентом.
2
2
3
2
2
3
2
2
В качестве адсорбента используют диатомит, активированный серной кислотой. В частности, может быть использован диатомит Мальчевского месторождения Ростовской области. Химический состав природного диатомита, мас.%: SiO - 80,4, AlO - 6,7, TiO - 0,7, FeO+ FeO - 3,7, KO - 1,6, NaO - 1,0, CaO - 0,6, MgO - 1,0, MnO - 0,1.
Активацию диатомита проводят 20%-ной серной кислотой при температуре 98-100°С в течение 2 ч при постоянном перемешивании. Соотношение твердой и жидкой фаз составляет 1:4, по окончании активации адсорбент отмывают от избытка кислоты, сушат при температуре 90-110°С.
Пример 1
2
2
3
2
2
3
2
2
100 г неочищенного подсолнечного масла нагревают до 80°С, добавляют 1,2 г адсорбента - кислотно-активированного диатомита с частицами размером 0,1-0,3 мм. Химический состав природного диатомита, мас.%: SiO - 80,4, AlO - 6,7, TiO - 0,7, FeO+ FeO - 3,7, KO - 1,6, NaO - 1,0, CaO - 0,6, MgO - 1,0, MnO - 0,1. При этой температуре полученную суспензию постоянно перемешивают мешалкой в течение 20 мин. Адсорбент отделяют от масла центрифугированием. В очищенном масле снизились: цветное число - до 10 мг йода, кислотное число - до 0,75 мг КОН/г масла, массовая доля фосфорсодержащих веществ - до 0,09%. Маслоемкость адсорбента - 30 г масла/ г адсорбента.
Известен способ получения адсорбентов для очистки растительных масел активацией природных бентонитов серной кислотой (Батталова Ш.Б. Физико-химические основы получения и применения катализаторов и адсорбентов из бентонитов. - Алма-Ата: Наука, 1986, с 37-41). В частности, может быть использован бентонит Тарасовского месторождения Ростовской области.
Активацию бентонита проводят 20%-ной серной кислотой при температуре 98-100°С в течение 2 ч при постоянном перемешивании. Соотношение твердой и жидкой фаз составляет 1:4, по окончании активации адсорбент отмывают от избытка кислоты, сушат при температуре 90-110°С.
Пример 2
2
2
3
2
2
3
2
2
100 г неочищенного подсолнечного масла нагревают до 80°С, добавляют 1,2 г адсорбента - кислотно-активированного бентонита с частицами размером 0,1-0,3 мм. Химический состав природного бентонита, мас.%: SiO - 72,6, AlO - 11,6, TiO - 0,7, FeO+ FeO - 4,3, KO - 1,5, NaO - 0,9, CaO -0,6, MgO - 1,5, MnO - 0,1. При этой температуре полученную суспензию постоянно перемешивают мешалкой в течение 20 мин. Адсорбент отделяют от масла центрифугированием. В очищенном масле снизились: цветное число - до 10 мг йода, кислотное число - до 0,79 мг КОН/г, массовая доля фосфорсодержащих веществ - до 0,12%. Маслоемкость адсорбента - 37 г масла/ г адсорбента.
Сравнительные результаты очистки растительного масла с помощью предлагаемого и известного адсорбентов приведены в таблице.
Показатели
Величина показателя для образцов подсолнечного масла
Масло не очищенное
Масло очищенное
Пример 1 (предлагаемый способ)
Пример 2 (известный способ)
1. Цветное число масла, мг йода
15
10
10
2. Кислотное число масла, мг КОН/г
1,50
0,75
0,79
3. Перекисное число масла, ммоль/кг
15,2
17,0
17,8
4. Массовая доля фосфорсодержащих веществ в масле, % не более, в пересчете на стеароолеолецитин
0,17
0,09
0,12
5. Маслоемкость адсорбента, г масла/г адсорбента
-
30
37
Изобретение позволяет: улучшить показатели качества очищенного растительного масла, сократить потери масла с адсорбентом, упростить процесс отделения масла от адсорбента.