УСТРОЙСТВО ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ КОМПОНЕНТ ВЕЩЕСТВА С ПОМОЩЬЮ ГАЗОВОЙ ЭЛЕКТРОНОГРАФИИ И СПЕКТРОСКОПИИ КОМБИНАЦИОННОГО РАССЕЯНИЯ

Предлагаемая полезная модель относится к области исследования и анализа материалов, а именно к устройству для определения структуры молекул в газовой фазе методами газовой электронографии (их пространственной конфигурации, межъядерных расстояний, валентных углов, амплитуд колебаний) и спектроскопии комбинационного рассеяния (типа симметрии молекулы, ее поляризуемости) чистых веществ, которые получены хроматографическим разделением анализируемого материала.
Из уровня техники известно устройство, объединяющее газовую хроматографию (ГХ) и газовую электронографию (ГЭ) [Ewbank J.D. et al. Real-time data acquisition for gas electron diffraction / Review Scientific Instruments, 1984, V.55, p.1598; Ewbank J.D. et al. Improvements in real-time data acquisition for gas electron diffraction / Review Scientific Instruments, 1986, V.57, p.967\.
В качестве недостатков такого устройства, объединяющего ГХ и ГЭ, следует отметить невозможность получения спектров комбинационного рассеяния исследуемых образцов, которые дают дополнительную информацию о пространственной структуре молекулы. О важности этой информации для газовой электронографии (ГЭ) можно узнать из литературы [Вилков Л.В. и др. Определение геометрического строения свободных молекул. -Л.: Химия, 1978. - 224 с, с. 56-64].
Информация о наличии или отсутствии симметрии молекулы, тип симметрии, степень поляризуемости молекулы, которая может быть получена методом спектроскопии комбинационного рассеяния (СКР), важна при выборе и уточнении пространственной структуры этой молекулы, которая определяется методом газовой электронографии (ГЭ). Это особенно важно при исследовании многоатомных молекул методом ГЭ, когда некоторые межъядерные расстояния близки по величине и попадают в один пик на кривой радиального распределения.
С другой стороны, данные, полученные методом ГЭ, помогают правильной расшифровке спектров комбинационного рассеяния, взаимно дополняя друг друга.
Технический результат предлагаемой полезной модели заключается в повышении точности всех параметров молекул в газовой фазе, определяемых методом газовой электронографии (ГЭ).
Указанный технический результат достигается устройством для электронографического исследования молекул в газовой фазе, которое включает последовательно соединенные блоки газового хроматографа (ГХ), молекулярного сепаратора (МС), газового электронографа (ГЭ) и спектрометра комбинационного рассеяния (СКР). При этом каждый из указанных блоков соединен с компьютером, который с помощью общей компьютерной программы регулирует и управляет работой каждого блока.
Блок схема предлагаемого устройства приведена на фиг. 1.
2
3
-4
Исследуемый образец 1 вместе с газом носителем 2 поступают в газовый хроматограф (ГХ) 3, где анализируемый образец разделяется на компоненты, из которых он может состоять (примеси, изомеры, конформеры, нестабильные молекулы и пр.) В качестве газа-носителя следует использовать гелий, который не дает вклада в электронограмму и не реагирует с компонентами образца. Из газового хроматографа 3 газ поступает в молекулярный сепаратор (МС) 4, который отделяет большую часть гелия от образца. Разделенные компоненты газа образца поступают в газовый электронограф (ГЭ) 5, где они взаимодействуют с электронным лучом, а затем поступают в кювету для образца спектрометра комбинационного рассеяния (СКР) 6. В качестве источника возбуждающего света предпочтительно использовать лазер, излучающий при длине волны 1064 нм (для исключения флуоресценции образца), а спектр комбинационного рассеяния предпочтительно регистрировать фотоумножителем. Давление анализируемого образца в ГЭ 5 в газовом потоке для его анализа варьируется в интервале от 10 до 10 Па и регулируется вентилем при напуске в блок ГЭ 5, тогда как давление внутри блока ГЭ 5 составляет порядка 10 Па. По этой причине газовый поток при входе в блок ГЭ 5 соединен с кюветой блока СКР 6 герметичным трубопроводом и регулируется тем же вентилем для обеспечения оптимального давления в кювете блока СКР 6. В точке прохождения электронного луча через газопровод должно быть отверстие, обеспечивающее оптимальные условия для получения электронограммы, т.е. диаметр отверстия порядка 1,5 мм и расстояние между внутренними поверхностями газопровода в месте прохождения луча порядка 1 мм. При невозможности подбора оптимальных условий для одновременного получения электронограммы и спектра комбинационного рассеяния (низкое парциальное давление образца) оба анализа проводятся раздельно. В этом случае при получении спектра комбинационного рассеяния блоки ГЭ 5 и СКР 6 соединяются герметичным газопроводом, а электронограмму получают без него.
Для обеспечения рабочего вакуума во всех блоках они соединены между собой герметично (исключая компьютер) через вакуумные прокладки, имеют общую систему откачки вакуумными насосами, систему трубопроводов с вентилями, позволяющую получать в каждом блоке нужное давление и измерять его с нужной точностью.
Таким образом, предлагаемое устройство вначале разделяет газовым хроматографом анализируемый образец на те компоненты, из которых он может состоять (примеси, изомеры, нестабильные молекулы). Затем от каждого компонента получается электронограмма и спектр комбинационного рассеяния. Полученная информация обрабатывается по совместной компьютерной программе, которая и выдает окончательные результаты (данные) о пространственной конфигурации молекул, симметрии этой конфигурации (или ее отсутствии), межъядерных расстояниях в каждой молекуле, величине валентных углов и амплитуд колебаний атомов в них.