СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ
METHOD OF PRODUCTION OF CELLULOSE

Изобретение относится к целлюлозной промышленности, а именно к производству целлюлозы из растительного целлюлозосодержащего материала, и может быть использовано для производства целлюлозы, предназначенной для химпереработки, в бумажной промышленности и т.д.
Известен способ получения целлюлозы, включающий механическую обработку целлюлозосодержащего материала путем одновременного его рыхления и очистки, варку в щелочном растворе при температуре 130-140°С под давлением 3-4 атм. в течение 180-210 мин, промывку, отбелку в кислом растворе гипохлоритом натрия, отжим, рыхление и сушку (RU 2078163, кл. D04H 1/02, оп. 1997).
Недостатками способа является проведение процесса щелочной варки в жестких условиях: при температуре Т=130-140°С, давлении Р=3-4 атм, использование для отбелки канцерогенного гипохлорита натрия.
2
2
Известен способ получения целлюлозы путем одновременного рыхления и очистки целлюлозосодержащего материала, измельчения, замочки в растворе NaOH и очистки, щелочной варки в течение 1,5-3 часов при гидромодуле 1:(5-20), содержащем дополнительно ПАВ, промывки, отбелки в растворе НО, промывки, отжима и сушки (Патент РФ №2304647).
Недостатками известного способа является невозможность получения целлюлозы из целлюлозосодержащего сырья с высокой степенью закостренности и большим содержанием лигнина.
Известен способ получения целлюлозы путем последовательного одновременного рыхления и очистки целлюлозосодержащего материала, промывки и резки материала, замочки, термомеханохимической обработки, промывки, отбелки, промывки, отжима и сушки. В варианте исполнения способа после термомеханохимической обработки материал оставляют на дозревание в щелочном растворе (Патент РФ №2343241 D21C 5/00).
Недостатками известного способа является использование большого количества промывной воды и значительные потери мелкодисперсного волокна в процессе промывки целлюлозной массы.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является способ получения целлюлозы путем последовательной замочки целлюлозосодержащего сырья в щелочном растворе, термомеханохимической обработки, отжима, промывки, отбелки, отжима, промывки, отжима и сушки, причем отжимы и промывки ведут в пульсирующей центрифуге (Патент РФ №2413808 D21C 5/00).
Однако при получении целлюлозы известным способом после отжима в центрифуге получаем целлюлозную массу, неоднородную по степени содержания влаги.
В основу предлагаемого изобретения положена задача создания эффективного экономичного способа получения целлюлозы, путем усреднения показателей влажности. С этой целью целлюлозная масса разрыхляется на колковом аппарате, транспортируется по шнекам, в которых происходит диффузионное выравнивание влажности по объему с последующей сушкой в микроволновом технологическом комплексе.
Поставленная задача решается так, что в способе получения целлюлозы путем последовательной замочки целлюлозосодержащего сырья в щелочном растворе, термомеханохимической обработки, отжима, промывки, отбелки, отжима, промывки, отжима и сушки, перед сушкой ведут разрыхление и провялку, причем сушку целлюлозы ведут в СВЧ установке.
В качестве целлюлозосодержащего материала используют травянистые растения, например: лен-долгунец, -межеумок, -кудряш, -зеленец, конопля, рапс, камыш, подсолнечник, мискантус, донник, люцерна, клещевина, топинамбур, козлятник, борщевик Сосновского, кукуруза и т.п., различной степени зрелости, с большим содержанием костры, лигнина, с большим сроком вылежки в складских помещениях и на полях.
В заявленном способе предварительно ведут замочку целлюлозосодержащего сырья из травянистых растений в варочном растворе, который готовят на оборотной воде с содержанием NaOH - 10-60 г/л и ПАВ - 0,2-0,8 г/л, в течение 15-60 минут при температуре 90-100°С. Гидравлический модуль равен 1:(10÷20).
Пропитанное варочным раствором целлюлозосодержащее сырье поступает через приемную воронку-дозатор в разогретый до температуры 80-100°С двухшнековый аппарат АШ-200, на валах которого размещают чередующиеся нагнетательные шнековые и измельчающие кулачковые насадки, смещенные одна относительно другой с образованием винтового канала (А.с. СССР №884715, 1981 г.).
После термомеханохимической активации переработанную пульпу перекачивают массонасосом в пульсирующую центрифугу марки Р-80 для удаления с волокна веществ, растворимых в воде и сорбированных в процессе варки волокном, путем отжима и промывки.
Промывку проводят двукратную: сначала горячей водой - 70-90°С, затем теплой водой с температурой 30-40°С. Промытая целлюлозная масса выводится через разгрузочный канал центрифуги и транспортируется на отбелку в отбельные башни.
Отбелку целлюлозы проводят раствором перекиси водорода с концентрацией 5-10 г/л при температуре 85-95°С в течение 90 минут. Гидравлический модуль - 1:(10÷20).
Промывку от отбельного раствора проводят так же, как и промывку после щелочной термомеханохимической активации.
Целлюлозу, отжатую до влажности 30-40%, подают в колоковый аппарат. Разрыхленная на отдельные волокна целлюлоза поступает на каскад шнековых транспортеров для провялки, затем накапливается в бункере и подается в СВЧ установку. Для сушки целлюлозы используются частоты 915 и 2450 МГц. Обработка продукта проводится в рабочей камере прямоугольной формы. На боковых сторонах ее попарно расположены излучатели, выполненные в виде рупоров на основе желобкового волновода и соединенные с генераторами СВЧ-диапазона. Последние выполнены в виде модулей на основе магнетрона М-156 с частотой генерации 2450 МГц и номинальной мощностью 0,5 кВт. Перемещение продукта относительно системы излучателей способствует повышению однородности обработки в направлении перемещения. Общая мощность потребления комплекса - 10 кВт.
Подсохшую целлюлозу подают в пресс и затем на упаковку.
Для доказательства соответствия заявленного способа критерию «промышленная применимость» приводим конкретные примеры осуществления способа.
Пример 1.
2
1000 кг распакованной и разрыхленной сечки рапса размером 2-3 см и 10 м варочного раствора с концентрацией NaOH 30 г/л в оборотной воде и 0,2 г/л синтанола АЛМ-10 подают в реактор-накопитель на замочку. Реакционную массу в реакторе-накопителе разогревают до 100°С и выдерживают при этой температуре в течение 30 минут. Рабочую температуру поддерживают за счет подогрева варочного раствора трубчатым теплообменником. Пропитанное варочным раствором сырье из реактора-накопителя поступает через приемную воронку-дозатор в двухшнековый аппарат АШ-200 (производительность - 2,0 т/час), разогретого до температуры 100°С, и проводят термомеханохимическую обработку в течение 30 минут с сохранением параметром температуры.
3
3
По окончании термомеханохимической обработки переработанную пульпу массонасосом перекачивают в пульсирующую центрифугу, в которой первоначально осуществляют отжим отработанного щелочного раствора. Отжатую целлюлозную массу с содержанием влаги 32% промывают путем подачи через промывочные патрубки 5 м воды с температурой 70-90°С и 5 м воды с температурой 30-40°С.
Далее целлюлозу смешивают с водным раствором перекиси водорода концентрацией 5 г/л и шнековым транспортером подают в отбельную башню. Массу подогревают острым паром до температуры 90-95°С и проводят отбелку в течение 1,5 часов.
Промывку от отбельного раствора проводят так же, как и промывку после щелочной термомеханохимической активации в пульсирующей центрифуге.
Целлюлозу, отжатую до влажности 32%, подают через колковый аппарат на каскад шнековых транспортеров для провялки. Разрыхленная на волокна целлюлоза транспортируется на сушку в СВЧ установку.
Сушку проводят в течение 15 минут до содержания массовой доли воды в целлюлозе 8%.
Подсохшую целлюлозу подают в горизонтальный пресс и затем на упаковку.
Получают целлюлозу с выходом 48%.
Пример 2-3 ведут аналогично примеру 1, изменяя условия процесса. Данные по примерам представлены в таблице.
Как видно из таблицы, заявленный способ является экономически эффективным, так как позволяет сократить энергозатраты за счет предварительной провялки и сушки в СВЧ установке и получить целлюлозу, однородную по качественным характеристикам. Также применение сушки в СВЧ установке оказывает меньшее вредное воздействие на окружающую среду.
Таблица
Технологические параметры способа
Примеры и значение параметров
1
2
3
4
Сырье
Единицы измерения
Рапс
Камыш
Конопля
Рапс (прототип)
1. Замочка с использованием:
- едкого натра
г/л
30
50
35
30
- синтанола АЛМ-10
г/л
0,2
0,8
0,5
0,2
Температура
°С
100
90
90
100
Длительность
мин
30
60
30
30
Гидравлический модуль
1:10
1:20
1:10
1:10
2. Термомеханохимическая обработка
Температура
°С
100
100
100
100
Длительность
мин
30
60
30
30
3. Промывка
%
32
35
32
32
Массовая доля влаги в
целлюлозной массе после центрифуги
Продолжение таблицы
Объем промывочной воды с температурой 70-90°С
м<sup>3</sup>
5
5
5
5
Объем промывочной воды с температурой 30-40°С
м<sup>3</sup>
5
5
5
5
Длительность
мин
60
60
60
60
4. Отбелка в растворе перекиси водорода
г/л
5
10
5
5
Температура
°С
90-95
85-90
90-95
90-95
Длительность
мин
90
90
90
90
Гидравлический модуль
1:10
1:20
1:20
1:10
5. Промывка
Массовая доля влаги в целлюлозной массе послецентрифуги
%
32
35
32
32
Объем промывочной воды с температурой 70-90°С
м<sup>3</sup>
5
5
5
5
Объем промывочной воды с температурой 30-40°С
м<sup>3</sup>
5
5
5
5
Продолжение таблицы
Длительность
мин.
60
60
60
60
6. Отжим
Массовая доля влаги в целлюлозе
%
32
35
32
32
7. Провялка (длительность)
мин
60
120
180
-
8. Сушка (длительность)
мин
15
15
15
36
9. Выход
%
48
51
62
48