СПОСОБ СИНТЕЗА УГЛЕРОДНЫХ НАНОТРУБОК И УСТРОЙСТВО ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ
METHOD OF SYNTHESIS OF CARBON NANOTUBES AND DEVICE FOR ITS IMPLEMENTATION

Изобретение относится к области нанотехнологий, в частности, к синтезу углеродных нанотрубок термическим распылением графита в атмосфере инертного газа.
Известно устройство непрерывного производства углеродных нанотрубок и углеродного наноматериала, реализующее способ дугового разряда [Патент Японии JP 2004-224636, A], предусматривающий охлаждение анода с помощью проточного газа, обтекающего боковую поверхность анода.
Недостатком устройства является невысокий выход УНТ, обусловленный тем, что охлаждение боковой поверхности анода приводит к уменьшению зоны, в которой формируются углеродные нанотрубки, т.е. к снижению содержания углеродных нанотрубок в катодном депозите.
Известно устройство для получения углеродных нанотрубок методом дугового разряда [Патент RU №2220905, 2004], состоящее из двух электродов, расположенных соосно и перемещаемых навстречу друг другу водоохлаждаемыми штоками, изолированными от электродов керамическими гайками, имеющее два скользящих токоподвода, выполненных из неподвижно закрепленных графитовых втулок, реализующее способ, заключающийся в подаче разности потенциалов между катодом и анодом, замыкании электрической цепи накоротко перемещением электродов навстречу друг другу с последующим их размыканием и возникновением электрической дуги в зазоре между катодом и анодом.
Недостатком данного аналога является то, что получаемый катодный осадок имеет низкое содержание углеродных нанотрубок.
Известен способ получения углеродных нанотрубок и устройство его осуществления [Патент Японии JP 2004-189501, A], заключающийся в создании дугового разряда между углеродосодержащими полым анодом и катодом, причем полый анод перемещают, а дуговой разряд проводят на воздухе или в окислительной среде.
Недостатком данного способа является то, что он не позволяет создать оптимальное распределение температуры по всей торцевой поверхности анода, что приводит к снижению концентрации однозарядных ионов углерода в плазме и, следовательно, к снижению содержания углеродных нанотрубок в катодном депозите.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту к предлагаемому являются способ получения углеродных нанотрубок и устройство его осуществления [Патент РФ №2337061 (Российская Федерация), МПК: C01B 31/02 B82B 3/00, опубликован 2008.10.27]. Способ заключается в получении углеродных нанотрубок в дуговом разряде между размещенными в камере катодом и анодом, имеющим выполненный по оси симметрии полый продольный канал, по которому пропускают инертный газ, при этом ведется нагрев части цилиндрической поверхности анода токами высокой частоты, одновременно отбирают инертный газ из камеры в охлаждающее устройство, подают его обратно в продольный канал анода для охлаждения его другой части.
Недостаток данного способа заключается в использовании для охлаждения анода инертных газов, которые обладают низкой теплопроводностью, что приводит к неэффективному отводу тепла.
Технической задачей изобретения является расширение зоны действия температур, характерных для первой ионизации углерода, на торцевой рабочей поверхности цилиндрического графитового анода, а также обеспечение устройства синтеза УНТ элементами конструкции, позволяющими создать распределение температур, характерных для первой ионизации углерода, на свободном торце анода.
Техническая задача изобретения достигается тем, что в способе синтеза углеродных нанотрубок, включающем получение дугового разряда между находящимися в камере катодом и анодом, имеющим выполненный по оси симметрии полый продольный канал, отвод тепла от центральной части отводящего участка анода осуществляют с помощью теплоотводящего элемента с закрепленным на свободном конце радиатором.
В устройстве для синтеза углеродных нанотрубок, включающем камеру, заполненную инертным газом, углеродосодержащие катод и анод, разделенный на рабочий и отводящий участки, расположенные соосно с возможностью перемещения относительно друг друга в продольном направлении, причем отводящий участок выполнен с несквозным осесимметричным каналом, новым является то, что в несквозном осесимметричном канале расположен медный цилиндрический теплоотводящий элемент с закрепленным на свободном конце радиатором, для отвода тепла от области нагрева.
Технический результат изобретения заключается в повышении содержания углеродных нанотрубок в катодном депозите за счет расширения температурной зоны, характерной для первой ионизации углерода.
На фиг. 1 представлено распределение образовавшихся фракций в катодном депозите по участкам: 9 - фуллерены и аморфный углерод, 10 - нанотрубки, 11 - аморфный углерод, на фиг. 2 - катод после проведения эксперимента с расположенным на его конце катодным депозитом, на торцевой поверхности которого явно выражены участки, имеющие разный цвет: 9 - фуллерены и аморфный углерод, 10 - нанотрубки, 11 - аморфный углерод, на фиг. 3 - анод после проведения эксперимента, на фиг. 4 - устройство для синтеза углеродных нанотрубок методом дугового разряда.
Устройство для синтеза углеродных нанотрубок состоит из камеры 1 (фиг. 4), заполненной инертным газом, в которой расположены цилиндрические углеродосодержащие катод 2 и анод 3, расположенные соосно, выполненные с возможностью их перемещения относительно друг друга в продольном направлении. Анод 3 разделен на два участка: рабочий 4 и отводящий 5. Отводящий участок анода выполнен с продольным цилиндрическим несквозным каналом 6. В канале 6 размещают медный цилиндрический теплоотводящий элемент 7 с закрепленным на свободном конце радиатором 8. Рабочий участок анода расходуется в процессе синтеза УНТ.
Способ синтеза углеродных нанотрубок в предложенной установке осуществляется следующем образом.
В рабочей атмосфере инертного газа между катодом 2 и анодом 3 (фиг. 4) подают разность потенциалов, после чего электрическая цепь замыкается перемещением электродов навстречу друг другу с последующим размыканием. В результате возникает электрическая дуга в межэлектродном зазоре. Отвод тепла от перегретой центральной области рабочего участка анода осуществляется за счет теплопроводности. Вследствие высокой температуры дугового разряда анод 3 (фиг. 4) испаряется, и углеродный пар конденсируется непосредственно на катоде в виде твердого осадка в форме цилиндрического стержня.
На поверхности катода осаждается депозит в форме цилиндра, состоящего из серого стержня, покрытого черным кольцом, окруженным серой оболочкой [Dravid V.P. et al. // Science. 1993. Vol. 259. P. 1601]. Черное кольцо содержит множество углеродных нанотрубок различного диаметра длиной в десятки микрометров. Переходная область между черным кольцом и внешней оболочкой содержала частицы углерода, заключенные в графитовую оболочку. Наличие областей различного цвета на торце катода также подтверждается фотографией одного из полученных катодных депозитов, сделанной на основании экспериментов и представленной на фиг. 2.
При этом надо отметить неоднородность условий испарения графита с анода. Профиль выгорания анода в зависимости от условий проведения (температуры плазмы, силы тока, межэлектродного расстояния) электродугового синтеза имеет не только параболический вид [Рындин П.В. Математическое моделирование теплообмена при электродуговом синтезе углеродных наноструктур: Дис… канд. тех. наук. - Воронеж, 2007. - 89 с], но и может содержать конусообразный пик в центральной части (фиг. 3).
Эффективный отвод тепла от перегретой центральной части рабочего участка анода приводит к расширению температурной зоны на торцевой рабочей поверхности цилиндрического углеродосодержащего анода, характерной для первой ионизации углерода, и, следовательно, увеличению содержания углеродных нанотрубок в катодном депозите.
После полного расходования рабочего участка анода процесс прерывают: снимают разность потенциалов между катодом 2 и анодом 3 (фиг. 4). Углеродные нанотрубки содержатся в черной области сердцевины стержня.
Предложенный способ получения углеродных нанотрубок и устройство его осуществления позволяют:
- расширить температурную зону на торцевой рабочей поверхности цилиндрического углеродосодержащего анода, характерную для первой ионизации углерода;
- увеличить содержание углеродных нанотрубок в катодном депозите.