СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЧВЕННОЙ ВЫТЯЖКИ С ПОСЛЕДУЮЩИМ АНАЛИЗОМ ЕЕ НА ХИМИЧЕСКИЙ СОСТАВ И УСТРОЙСТВА ДЛЯ ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ СПОСОБА
METHOD OF OBTAINING SOIL EXTRACT WITH SUBSEQUENT CHEMICAL COMPOSITION ANALYSIS THEREOF AND APPARATUS FOR REALISING SAID METHOD

Область применения изобретения относится к химическим методам анализа почв с использованием поточной технологии аналитических работ, например при оценке плодородия земель сельскохозяйственного использования и загрязнения почвы токсическими элементами (тяжелые металлы, летучие токсические соединения мышьяка, серы, азота, попадающие в почву).
Изобретение, например, может эффективно использоваться в аналитических лабораториях, при организации поточной технологии массовых химических анализов почв (лаборатории агрохимслужбы, санэпидемслужбы, службы экологии, лаборатории проектно-изыскательских служб, учебных и исследовательских учреждений и других ведомств).
Известна выбранная нами в качестве прототипа поточная технология определения агрохимических показателей почв, кормов и растений (Каталог новых приборов и оборудования для почвенно-агрохимических исследований. Москва, изд. "Колос". 1980, стр.75; Руководство по организации, наладке и проверке работы поточных линий массовых анализов почв и растений на содержание макро- и микроэлементов с помощью нового оборудования. Москва - 1983).
Пример операций на поточной линии для определения подвижных форм фосфора и калия в солянокислой вытяжке из почв до заявленного изобретения (упрощенная схема):
1 - взвешивание почвенной пробы и помещение ее в емкости технологической кассеты;
2 - добавление в емкости технологической кассеты 0,2 н. раствора соляной кислоты;
3 - перемешивание содержимого технологической кассеты для получения суспензии;
4 - фильтрование почвенной суспензии в технологической кассете через бумажные фильтры в другую технологическую кассету для отделения жидкой фракции суспензии;
5 - определение в полученном фильтрате фосфора колориметрическим методом;
6 - определение в полученном фильтрате калия пламенно-фотометрическим методом.
Использование в этой схеме фильтрования значительно замедляет технологический процесс. По предлагаемому нами способу операция фильтрования заменена центрифугированием. Предложенный нами способ повышает производительность аналитической работы (7 минут вместо 15-20 минут) и качество получаемого фильтрата, так как фильтровальная бумага может содержать химические элементы, искажающие анализ, и часто пропускает через фильтр илистые фракции суспензии.
Технология получения почвенных вытяжек предлагаемым способом и устройства, обеспечивающие эту технологию.
Поточная технология определения агрохимических показателей почв, кормов и растений заключается в том, что все технологические операции химического анализа почв выполняются на отдельных позициях отдельными операторами. Совокупность этих операций составляет поточную линию, транспортным "челноком" которой является технологическая кассета (фиг.1 - сверху вниз кассеты КСМ, КММ, КБМ). Под технологическую кассету конструируется лабораторное и аналитическое оборудование для каждой позиции.
Пример операций на поточной линии для определения подвижных форм фосфора и калия в солянокислой вытяжке из почв для заявленного изобретения (упрощенная схема):
1 - взвешивание почвенной пробы и помещение ее в емкости технологической кассеты с помощью автоматического весового устройства с добавлением экстрагента пропорционально массе почвенной пробы;
2 - перемешивание содержимого технологической кассеты для получения суспензии;
3 - центрифугирование почвенной суспензии в специальной центрифуге для разделения жидкой и твердой фракций суспензии (фиг.2);
4 - перенос жидкой фракции суспензии из технологических кассет (фиг.1) в аналитические (фиг.3) с помощью переливного устройства (фиг.4);
5 - определение в полученном фильтрате фосфора колориметрическим, а калия пламенно-фотометрическим методом на автоанализаторах проточного или проточно-дискретного типов.
При выполнении операции 3 в специально сконструированную центрифугу (фиг.2) помещают 4 технологические кассеты КММ или КБМ (фиг.1) с почвенной суспензией. Центрифугируют 4 минуты при скорости вращения ротора центрифуги от 1000 до 1200 оборотов в минуту в зависимости от механического состава почвы (полный цикл работы центрифуги составляет 7 минут). При таком режиме работы центрифуги твердая фракция суспензии полностью оседает на дно емкостей кассеты.
Центрифуга состоит из металлического швеллерообразного каркаса (корпуса с крышкой), который закрывается съемными панелями, электродвигателя с приводом и защитного кожуха. В верхней части корпуса находится камера с ротором, в котором установлены на двух полуосях две качающиеся противоположные платформы (люльки) с боковыми стенками; ротор снабжен пультом управления. По периферии камера закрыта кольцевой броней из нержавеющей стали. В обе платформы можно поместить 4 технологические кассеты по две на каждую платформу или по 2 технологические кассеты по одной на каждую платформу. Загрузка кассет в платформы должна быть симметрична по количеству кассет их типу и расположению в платформе.
Центрифуга снабжена датчиками частоты вращения и дисбаланса ротора. Датчик частоты вращения ротора обеспечивает блокировку открытия крышки камеры после выключения центрифуги до тех пор, пока частота вращения ротора снизится до безопасной. Блокировка крышки не позволяет запустить ротор при открытой крышке. Датчик дисбаланса обеспечивает остановку центрифуги, если дисбаланс ротора превышает допустимую норму (10 г) или при вращении ротора произошло разрушение кассеты. На дне камеры имеется отверстие со штуцером, через которое можно удалять воду при мытье камеры или пролившуюся жидкость из кассет.
Используемые для центрифугирования технологические кассеты имеют металлические каркасы, которые при центрифугировании могут выходить из пазов пластмассовых емкостей. Чтобы этого не происходило, каркас кассеты опирается на две вертикальные съемные стойки, крепящиеся между противоположными стенками платформы ротора и обеспечивающие целостность пластиковых емкостей кассет при вращении ротора. Каждый тип кассет имеет соответствующий комплект съемных стоек.
В комплект центрифуги входит набор грузиков разной массы для балансировки ротора центрифуги. Грузики используют при взвешивании кассет на торговых весах для уравновешивания масс, помещаемых на противоположные платформы ротора центрифуги.
В нижней части корпуса центрифуги расположены электродвигатель постоянного тока с приводом и блок управления.
На лицевой стороне корпуса центрифуги установлен пульт управления, который обеспечивает установку времени вращения ротора, пуск и остановку вращения ротора, а также индикацию блокировок центрифуги.
Для обеспечения работы центрифуги необходимо последовательно выполнить следующие операции. Включают центрифугу тумблером на пульте управления. При этом должен загореться светодиод "СЕТЬ". Нажимают кнопку "КРЫШКА". При этом должен сработать электромагнитный замок, разблокирующий крышку. Открывают крышку и устанавливают на платформы ротора по две кассеты с исследуемым материалом, предварительно уравновесив их попарно на весах. Уравновешивающий грузик помещают на дно платформы. Зачем закрывают крышку, при этом должен погаснуть светодиод "КРЫШКА". Выставляют с помощью электромеханического часового реле время вращения ротора центрифуги. После чего нажимают кнопку "ПУСК". При этом должен загореться светодиод "ПУСК" и ротор начинает вращаться. По истечении заданного времени работы начнется торможение вращения ротора. На пульте управления погаснет светодиод "ПУСК" и загорится светодиод. После остановки ротора нажимают кнопку "КРЫШКА", открывают крышку и достают кассеты.
При выполнении операции 4 осветленную жидкую фракцию суспензии переносят в аналитические кассеты (фиг.3) с помощью специально сконструированного переливного устройства (фиг.4 и 6).
Переливное устройство (фиг.6) состоит из корпуса (1), на котором крепятся:
- электропривод (2),
- вертикально перемещаемая планка с 10-ю заборными трубками (3),
- съемный держатель аналитических кассет со сливными и заборными трубками (4),
- перистальтический насос с рабочими трубками (5).
Имеются также кронштейны для установки технологических кассет.
Для фиксации глубины погружения заборных трубок в отбираемую жидкость между двумя направляющими штангами подъемного механизма планки установлен винт с двумя гайками-фиксаторами.
Установка верхней гайки на необходимой высоте и законтривание ее нижней гайкой обеспечивает фиксацию планки с 10-ю заборными трубками в нижнем рабочем положении. Рабочие шланги фиксируют в прорезях двух упорных планок с помощью разборной конструкции стоп-упоров, устанавливаемых на концах рабочих шлангов, имеющих одинаковый размер и характеристики, которые надевают на конический штуцер и фиксируют упором в виде короткой трубки с коническим отверстием, которое входит в конус штуцера с трубкой.
Верхнее положение подъемного механизма фиксируют магнитные фиксаторы.
Перистальтический насос неприжимного действия (фиг.5 и 6) имеет валики 2, которые обжимаются силиконовыми трубками 1. Место излома трубки на валике герметизирует трубку и обеспечивает подачу по ней жидкости при перемещении валика вдоль трубки, когда начинает вращаться перистальтический насос.
Схема работы «беличьего колеса» перистальтического насоса (сепаратора) в переливном устройстве показана на фиг.5 (1 - силиконовая рабочая трубка, обжимающие валики 2 "беличьего колеса", 3 - стоп-упоры для фиксации силиконовой трубки, 4 - штуцеры для подсоединения наружных шлангов многоканального переливного устройства, 5 - упорная планка для фиксации стоп-упоров).
Натяжение и фиксация силиконовых трубок обеспечивают две упорные втулки 3, которые вставляют в прорезь 2-х упорных планок на входе жидкости в насос и выходе из него.
Схема сборки рабочей переливающей силиконовой трубки перистальтического насоса показана на фиг.7: А - рабочая зона трубки, Б - зона трубки со стоп-упорами.
Скорость перелива можно изменить регулятором скорости вращения электродвигателя, находящимся в верхней части корпуса электродвигателя, а также величиной силы нажатия педали, запускающей электродвигатель в работу.
При работе на переливном устройстве оператор устанавливает технологическую кассету с анализируемой жидкостью на кронштейны в нижней части устройства, а в держатель аналитических кассет в верхней части устройства помещает соответствующую аналитическую кассету. Затем опускает заборные трубки в емкости технологической кассеты, включает педалью насос и несколько секунд промывает все гидравлические каналы отбираемой на анализ жидкостью, сливая ее в канализацию. Далее устанавливает сливные трубки над аналитической кассетой, включает насос и заполняет ею емкости до необходимого уровня. В последующей работе промывка гидравлических каналов анализируемой жидкостью обязательна.