СПОСОБ УДАЛЕНИЯ ВНЕШНЕГО ПОЛИИМИДНОГО ПОКРЫТИЯ КВАРЦЕВОГО КАПИЛЛЯРА
METHOD OF REMOVING OUTER POLYIMIDE COATING OF CAPILLARY

Изобретение относится к области аналитического приборостроения и может быть использовано при изготовлении оптического окна детектирования в модифицированном кварцевом капилляре или капиллярной колонке, а также для удаления покрытия на концах капилляра, опускаемых в промывочные и буферные электролиты. Покрытие (модифицирование) внутренней поверхности капилляра нейтральными, катионными и анионными полимерами различной толщины необходимо для повышения аналитических свойств методов капиллярного электрофореза, капиллярной хроматографии и капиллярной электрохроматографии. В хроматографических и электромиграционных методах анализа применяют кварцевые капилляры с внутренним диаметром от 20 до 150 мкм, где внешний полиимидный слой кварцевого капилляра перед применением должен быть удален на месте оптического детектирования компонентов пробы. Для случаев кварцевых капилляров с полиимидным покрытием, проницаемым для УФ-лучей, также рекомендовано делать окно детектирования, это связано с различиями в оптической проницаемости полиимидного покрытия, меняющегося от партии к партии. Удаление внешнего полиимидного покрытия на концах капилляра (колонки) необходимо из-за возможного его растворения агрессивными растворами элюента.
Известны способы удаления внешнего полиимидного покрытия за счет выжигания нагретой до красного каления проволокой или горелкой бутановым (пропан) пламенем в потоке газа или жидкости. Общим недостатком способов, связанных с использованием выжигания, является разрушение привитого полимерного слоя одновременно и на внутренней поверхности кварцевого капилляра, за счет высокой температуры [1].
Известен также способ удаления внешнего полиимидного покрытия за счет механического соскабливания, например лезвием бритвы или скальпелем. Недостатком этого метода является высокая возможность повреждения хрупкого кварцевого стекла [2, 3].
Ближайшим из известных способов является удаление внешнего полиимидного покрытия с помощью концентрированных кислот [4], при котором удаление покрытия осуществляется погружением капилляра непосредственно в травящий раствор. Основным недостатком этого способа является длительная продолжительность травления от 2 часов и более и необходимость частого обновления раствора травления.
Задачей изобретения является удаление внешнего полиимидного покрытия кварцевого капилляра в месте окна оптического детектирования и на концах капилляра, с сохранением устойчивых к разрушению физико-химических свойств внутренней поверхности капилляра, и (или) привитого модификатора и (или) его наполнителя, и одновременное упрощение способа.
Поставленная задача решается за счет того, что удаление полиимидного покрытия осуществляется каплями нагретой концентрированной серной кислоты (концентрация 80-99,8%) в месте окна детектирования (или последовательно на концах капилляра), при одновременной промывке капилляра охлаждающей жидкостью (либо газом, или смесью жидкость-газ). Температура концентрированной серной кислоты от +130 до +160°С. Температура охлаждающей жидкости (например, дистиллированной воды) не более +6°С, и скорость потока от 200 нл/мин до 50 мкл/мин.
Изобретение поясняется примерами осуществления способа удаления полиимидного покрытия толщиной 20 мкм с кварцевого капилляра.
1. Концентрированная серная кислота (категория ЧДА, концентрация 93,5-95,6%), нагретая до +140°С, из устройства дозирования - пипетки кварцевой - поступает капельным путем на внешнее полиимидное покрытие капилляра. Одновременно с этим через капилляр пропускается охлаждающая жидкость (дистиллированная вода) с температурой от +4 до +6°С, в результате чего в течение 5 мин на внешней поверхности кварцевого капилляра образуется окно для детектирования (в случае стандартной процедуры, описанной в [4], удаление такого покрытия занимает более 2 часов);
2. Концентрированная серная кислота (категория ЧДА, концентрация 93,5-95,6%), нагретая до +155°С, из устройства дозирования - пипетки кварцевой - поступает капельным путем на внешнее полиимидное покрытие капилляра. Одновременно с этим через капилляр пропускается охлаждающая жидкость (дистиллированная вода) с температурой от +4 до +6°С, в результате чего в течение 3 мин на внешней поверхности кварцевой капиллярной колонки образуется окно для детектирования (в случае стандартной процедуры, описанной в [4], удаление такого покрытия занимает более 2 часов);
3. Концентрированная серная кислота (концентрация 98%), нагретая до +135°С, из устройства дозирования - пипетки кварцевой - поступает капельным путем на внешнее полиимидное покрытие капилляра. Одновременно с этим через капилляр пропускается охлаждающая жидкость (дистиллированная вода) с температурой от +4 до +6°С, в результате чего в течение 5 мин на внешней поверхности кварцевого капилляра образуется окно для детектирования (в случае стандартной процедуры, описанной в [4], удаление такого покрытия занимает более 2 часов).
Продолжительность времени удаления полиимидного покрытия и объем концентрированной серной кислоты зависит от температуры и концентрации серной кислоты, и толщины внешнего полиимидного покрытия.
Источники информации
1. Руководство по капиллярному электрофорезу / Под ред. A.M.Волощука. М.: Научный совет Российской Академии Наук по хроматографии, 1996. 231 с.
2. Lux, J.A., Hausig, U., and Schomburg, G., Production of windows in fused silica capillaries for in-column detection of UV-adsorption or fluorescence in capillary electrophoresis or HPLC, J. High Resol. Chromatogr., 13, 373, 1990.
3. McCormick, R.M. and Zagursky, R.J., Polymide stripping device for producing detection windows on fused-silica used in capillary electrophoresis, Anal. Chem., 63, 750, 1991.
4. Bruno, A.E., Gassmann, E., Pericles, N., and Anton, K., On-column capillary flow cell utilizing optical waveguides for chromatographic, Anal. Chem., 61, 876, 1989.