УСТАНОВКА ДЛЯ ВИЗУАЛЬНО-ТЕРМИЧЕСКОГО ИССЛЕДОВАНИЯ ФАЗОВЫХ ПРЕВРАЩЕНИЙ В НЕОРГАНИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛАХ

Установка для визуально-термического исследования фазовых превращений
в неорганических материалах
Полезная модель относится к области исследований физико-химических свойств неорганических материалов, более конкретно - к установкам для измерения температуры и прямого наблюдения фазовых превращений в твердых неорганических материалах, нагретых до высоких температур.
Известна установка для термического анализа - дериватограф 1, содержащий печь, в которую помещаются держатели для инертного вещества и исследуемого образца, регулятор нагрева и измерительную систему, которая включает в себя термопары, весы, магнит, катушку, дифференциальный трансформатор преобразования. Образец и инертное вещество помещаются в держатели, держатели ставят в печь на керамические трубки, в которых проходят термопары. Затем закрывают печь и производят нагрев. Установка работает автоматически. Кривые, характеризующие наблюдаемые изменения (кривая деривативной термогравиметрии, термогравиметрическая кривая, кривая дифференциально-термического анализа), записываются универсальным микровольтовым регистратором. Сигналы, поступающие от измерительной системы дериватографа, регистрируются с помощью самописца на бумаге. Целью испытаний является выяснение значений температуры, при которых происходят наблюдаемые превращения. Поэтому прибор устроен с таким расчетом, чтобы фиксировались и изменения температуры образца, для чего с зажимов термопары, протянутой внутри пробы, снимается сигнал, именуемый температурной кривой. Педостатками такой установки являются: а) возможность достижения только низких температур исследования; б) необходимость использования инертного вещества; в) инерционность термопары, что замедляет процесс
z y v V-l-T:  --Оу ST-V: :  :-  Mncd Oi N25/02; N 21/39
измерения температуры; г) нет определенности, какое фазовое превращение происходит в исследуемом образце.
Известна установка для термического анализа - закалочная печь 2, содержащая металлическое основание с укрепленными на ней электродами; колпак; экраны; нагревательное устройство; зажимнз о головку; дифференциальную термопару; систему сброса, в которую входят ось, электромагнит, упор; систему регистрации результатов исследования. Исследования могут проводиться в разных газовых средах и вакууме. Для проведения исследований образец укрепляется на спае отделяемой термопары, затем фиксируется в зажимной головке. Производят нагрев до требуемой температуры. После достижения этой температуры включают электромагнит. Ось втягивается в него и освобождает зажимный шток, который под действием пружины отходит влево. С небольшим опережением, также при отпускании оси упор выходит из гнезда, и экраны резко поворачиваются пружиной, освобождая путь в закалочную емкость. Неудерживаемая пружинным штоком отделяемая термопара с образцом под действием собственного веса падает в эту емкость, где происходит закалка образца. Следя за записью дифференциально-тфмической кривой на диаг1)амме потенциометра, можно выбрать любую характерную температуру и тут же произвести закалку. Отсугсгвие инертного вещества уменьшает инерционность измерения температуры исследуемого образца. Недостатками такой установки являются: а) возможность достижения только низких температур исследования; б) инерционность термопары, что замедляет процесс измерения температуры; в) нет определенности, какое фазовое превращение происходит в исследуемом образце.
Наиболее близким техническим рещением к предлагаемой полезной модели является установка для термического анализа - установка для измерения температзфы и прямого наблюдения фазовых превращений неорганических материалов 3, содержащая камеру для образца, в которой расположен нагреватель, выполненный съемным, V-образной формы с углом при вершине 15-30°, систему измерения температуры, состоящую из
катушки сопротивления, цифрового вольтметра и регистрирующего блока, оптическую систему с кинокамерой и осветитель. Исследования могут проводиться в разных газовых средах и вакууме. Нагреватели нарезают из проволоки (платина, иридий, вольфрам и т.д.) и формируют на шаблоне под микроскопом. Исследуемое вещество растирают в агатовой ступке до размера часгиц 30-50 мкм. Включают установку и дают ей прогреться в продолжение 1 часа. Предварительно проводиться градуировка нагревателя по веществам с известной температурой плавления. Изготовленный нагреватель подключают к клеммам контактов крьш1ки высокотемпературной камеры и многократно погружают в порошок реперного вещества для заполнения им нагревателя. Подготовленный нагреватель осторожно вводят в камеру. Крьшхку камеры фиксируют зажимными гайками. Температуру нагревателя доводят до температуры плавления реперного вещества и фиксируют с помощью цифрового вольтмегра и цифропечатающего устройства. По полученным значениям температуры плавления и напряжения на зажимах нагревателя строят градуированную кривую. Исследуемое вещество наносят на нагреватель, помещают в камеру и с помощью видеокона выводят на экран телевизора. Включают нагрев и наблюдают за изменениями в исследуемом веществе. Процесс фазовых изменений отмечают на цифропечатающем устройстве. В случае необходимости проводят фотографирование.
Недостатками такой установки являются: а) возможность достижения только низких температур исследования; б) некорректная фиксация температуры при нагреве образца, т.к. измеряется температура нагревателя, а не образца; в) использование только образцов в порошкообразном состоянии.
Задачей, решаемой предлагаемой полезной моделью является создание установки для визуально-термического исследования фазовых превращений в неорганических материалах, позволяющей достичь технического результата, заключающегося в:
повышении точности определения температуры фазовых превращений в исследуемом образце при высоких температурах исследований.
расширении возможностей исследований за счет обеспечения возможности
исследований как порошкообразных, так и монолитных образцов,
улучшении качества анализов за счет более точной фиксации температуры при локальном ее измерении и локальном нагреве исследуемого образца,
повышении производительности за счет исключения предварительного длительного прогрева.
Поставленная задача решается за счет того, что в установке для визуальнотермического исследования фазовых превращений в неорганических материалах содержащей блок фиксации исследуемого образца; нагревательный блок; измерительный блок и блок визуального наблюдения, состоящий из последовательно установленных микроскопа и ввдеокамеры, выходы которых соединены с входами блока регистрации экспериментальных данных; блок фиксации исследуемого образца, выполнен в виде держателя для монолитного образца или специальной емкости для образца в порошкообразном состоянии, которые устанавливаются на предметном столике с системой точной настройки, позволяющей перемещать его в пространстве, нагревательный блок, выполнен в виде лазера, снабженного модулятором и системой зеркал для направления и фокусировки луча; измерительный блок, выполнен в виде бесконтактного радиометра; а блок регистрации экспериментальных данных выполнен в виде ПЭВМ.
Полезная модель иллюстрируется фиг. 1 и 2.
На фиг. 1 приведена блок-схема установки для визуально-термического исследования фазовых превращений в неорганических материалах.
На фиг. 2 - установка для визуально-термического исследования фазовых превращений в неорганических материалах. специальная емкость ставится на предметный столик 3. Предметный столик 3 для образца
имеет систему точной настройки, которая обеспечивает перемещение предметного столика 3 в пространстве.
Нагревательный блок состоит из лазера 4, отклоняющего зеркала 5, фокусирующего зеркала 6 и модулятора 7. При исследовании образцов надо учитывать спектральный диапазон поглощения образца и с этим учетом необходимо выбирать лазер, обеспечивающий соответствующую длину волны излучения. Лазер 4 должен обладать достаточной мощностью для нагрева исследуемого образца до требуемой температуры. Отклоняющее 5 и фокусирующее 6 зеркала имеют свою систему настройки, регулирующую их положение. Нагревательная система предусматривает непрерывный и импульсный режимы работы лазера 4. Импульсный режим работы возможен благодаря модулятору 7, который также предотвращает попадание лазерного излучения на экспериментатора при помещении держателя или специальную емкость с исследуемым образцом на предметный столик 3 или его замене.
Измерительный блок выполнен в виде пирометра 8. Работа пирометра 8 основана на измерении температуры объекта по его собственному инфракрасному излучению в области спектрального диапазона (2-3.1) мкм. Пирометр 8 адаптирован для работы в широком температурном диапазоне и позволяет с малой инерционностью непрерывно фиксировать температуру. В его состав входит длиннофокусная оптика, позволяющая наводить его на обрабатываемую зону исследуемого образца. Контроль за наведением радиометра ведется по излучению двух светодиодов, входящих в состав пирометра. Точная фокусировка приемной оптики пирометра получается при формировании на исследуемом образце 1 двух четких пятен излучения светодиодов. Фокусное пятно пирометра размещается между пятнами излучения светодиодов. Сигнал с фотоприемника пирометра, пропорциональный мощности инфракрасного диапазона, поступает в счетное устройство пирометра, дающее на выходе напряжение прямо пропорциональное
5
температуре. Выходной сигнал из пирометра передается на систему регистрации экспериментальных данных.
Блок визуального наблюдения состоит из микроскопа 9 и видеокамеры 10. Микроскоп 9 позволяет вести визуальное наблюдение за превращениями в исследуемом образце, обусловленными ростом температуры. Для того чтобы продукты распыления и испарения не попали окуляр микроскопа и не вывели его из строя, на окуляре закреплено защитное стекло 11. К объективу микроскопа присоединена видеокамера 10. Она передает визуальный образ состояния поверхности исследуемого образца на блок регистрации экспериментальных данных.
Блок регистрации экспериментальных данных выполнен в виде ПЭВМ 12. На ПЭВМ установлена программа, благодаря которой по значениям выходного сигнала пирометра 8 определяются значения температуры исследуемого образца 1. ПЭВМ 12 позволяет представлять одновременно результаты исследования в виде зависимости температуры от времени и изменение поверхности исследуемого образца 1 во время исследования, кроме того, результаты исследования заносятся в базу данных и могут отображаться и обрабатываться по желанию пользователя.
Для работы установки необходимо произвести ее настройку. Настройка системы должна проводиться периодически и далее по мере надобности.
Установка работает следующим образом.
Для проведения исследований исследуемый образец 1 помещают в держатель 2, если он монолитный, или в специальную емкость, если он имеет порощкообразное состояние. Затем держатель 2 или специальную емкость устанавливают на предметный столик 3. Включают установку, кроме лазера, и дают ей прогреться в продолжение 30 минут. А в это время настраиваются на четкую картину поверхности исследуемого образца 1 при помощи системы точной настройки предметного столика 3, перемещая его в пространстве, и наблюдая за его изображением в микроскоп 9. Затем присоединяют видеокамеру 10 к объективу микроскопа и с ее помощью выводят изображение
поверхности исследуемого образца 1 на экран монитора ПЭВМ 12. Включают лазер 4 и производят нагрев исследуемого образца 1. Если необходимо замедлить процесс нагрева исследуемого образца 1, то с помощью модулятора 7 обеспечивают импульсный режим нагрева. С помощью пирометра 8 фиксируют мощность инфракрасного  спектрального диапазона (2-3.1)мкм в зоне нагрева исследуемого образца 1. Значения выходного сигнала из пирометра 8 передаются на ПЭВМ 12. На экране монитора ПЭВМ 12 одновременно наблюдают зависимость температзфы от времени и изменение поверхности исследуемого образца 1 во время исследования. В момент преобразования кристаллической структуры за счет скрытой работы фазового перехода замедляется рост температуры, одновременно наблюдается перестройка поликристаллов. Также зависимость температуры от времени и изменение поверхности исследуемого образца 1 во время исследования заносятся в базу данных и в дальнейшем могут быть отображены и обработаны по желанию пользователя.
Конструктивные элементы заявляемой полезной модели позволяют достичь следующих технических результатов: а) с помощью лазера были по1гучены высокие температуры, повышена производительность, за счет быстрого локального нагрева; б) с помощью пирометра за счет его малой инерционности и локальности измерения температуры повышена точность определения температуры фазовых превращений и улучшено качество анализа; в) за счет использования предметного столика расширилась возможность исследования, так как исследуются порошкообразные, так и монолитные образцы.
В настоящее время установка для визуально-термического исследования фазовых превращений в неорганических материалах прошла предварительное обследование. Эксперименты проводились визуально без использования видеокамеры. Для создания установки использовались лазер ИЛГН-705, пирометр ПМ-500, микроскоп МБС-9,
7 электромеханический модулятор, отклоняющее плоское и фокусирующее сферическое, с
радиусом 100 мм, алюминиевые зеркала. Выходной сигнал с пирометра фиксировался на самописце. Были исследованы два образца: а) твердый монолитный образец - пленка цирконата титаната свинца (Pb(ZrxTii.x)O3) на ситаловой подложке, б) порошкообразный образец K2SO4. На примере пленки цирконата титаната свинца (Pb(ZrxTii.x)O3) на ситаловой подложке исследовалось превращение аморфной фазы в кристаллическую. В момент фазового превращения на этой кривой наблюдали изгиб, вызванный скрытой работой фазового превращения, который соответствовал температуре 520-650. Также был исследован порошкообразный образец K2SO4, у которого температура полиморфного превращения 595 и температура плавления 1069°. С помощью микроскопа наблюдались частицы с неровными краями. При лазерном нагреве частицы начинали двигаться и края их округлялись. Дальше частицы начали сливаться в единое целое, затем образовалась единая капля.
8
1.Альмяшев В.И., Гусаров В.В./Термические методы анализа: учебное пособие/ СпбГЭТУ (ЛЭТИ) СПб/1999
2.Патент России № 494672, МКИ: G 01 N 25/02, Устройство для изучения фазовых превращений в веществахУБ.С. Бобров, Л.И. Глуховский, О.А. Завьялов, Г.И. Залдит// БИ- 975-12-№45
3.Патент России № 1402885, МКИ: G 01 N 25/02, Установка для измерения температуры и прямого наблюдения фазовых превращений неорганических материалов /И.И. Рыбаков, Ю.Г. Бушуев, В.Н. Плиско//БИ-1988-06-№ 22
(.
9 Литература