СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСИДА АЛЮМИНИЯ, ПРИГОДНОГО ДЛЯ ПРОИЗВОДСТВА МОНОКРИСТАЛЛОВ КОРУНДА
METHOD FOR PREPARATION OF ALUMINIUM OXIDE USABLE FOR PRODUCTION OF CORUNDUM MONOCRYSTALS

Изобретение относится к области химии, в частности к технологии получения оксида алюминия, который может быть использован в производстве искусственных кристаллов корунда.
Известен способ промышленного получения оксида алюминия - способ Байера, который заключается в гидрохимической переработке бокситов с получением гидроксида алюминия, последующей сушке и прокалке [Лайнер А.И. и др. Производство глинозема, 2-е изд., изд. "Металлургия", М., 1978 г., с.61-64]. Однако получаемый по данному способу оксид алюминия не удовлетворяет требованиям по высокой чистоте и однородности по структуре продукта.
2
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту к предлагаемому изобретению является электрохимический способ получения оксида алюминия, включающий анодное растворение алюминия в электролите, отделение гидроксида алюминия и прокаливание [а.с. СССР 621644, кл. C01F 7/42, опубл. 30.08.1978 г., Бюл. №32]. Анодное растворение металлического алюминия осуществляют в водном 0,2÷0,3 М растворе хлорида натрия или хлорида аммония с добавлением 0,1÷1 вес.% гексаметилентетрамина, при плотности тока 10÷15 А/дм, температуре 60÷80°С. При данных параметрах проведения процесса выход гидроксида алюминия в пересчете на оксид алюминия составляет 4÷6 г/ч. Для избежания пассивации электродов периодически переключают полюса. Выход продукта в пересчете на оксид алюминия очень низкий. Из-за необходимости периодически переключать полярность способ отличается известной трудоемкостью.
Целью предлагаемого изобретения является получение оксида алюминия, пригодного для производства монокристаллов корунда, увеличение электрохимического выхода и удельной производительности, а также снижение трудоемкости процесса.
2
Достигается это тем, что анодное растворение алюминия осуществляют в водном растворе хлорида натрия концентрацией 30÷300 г/л с помощью выпрямленного по двухполупериодной схеме переменного тока при плотности тока 0,015÷0,045 А/см. Последующая обработка осадка гидроксида алюминия зависит от используемого метода выращивания монокристаллов корунда и может включать в различных сочетаниях отмывку, фильтрование, сушку, прессование и прокаливание при температуре 600÷1350°С.
Интервал концентраций хлорида натрия 30÷300 г/л обусловлен тем, что при концентрации ниже 30 г/л нарушается тепловой баланс электролизера, возникает необходимость усложнения его конструкции для обеспечения эффективного охлаждения, снижается удельная производительность; повышение концентрации выше 300 г/л нецелесообразно, поскольку приводит к пересыщению раствора и выпадению осадка хлорида натрия.
2
2
2
Интервал плотностей тока 0,015÷0,045 А/см обусловлен тем, что при плотности тока ниже 0,015 А/см скорость процесса низкая; при плотности тока выше 0,045 А/смпроисходит снижение электрохимического выхода продукта.
Температурный интервал прокаливания 600÷1350°С обусловлен тем, что в зависимости от используемого метода выращивания монокристаллов корунда требуется определенный фазовый состав оксида алюминия. При температуре ниже 600°С образуются нестабильные фазы оксида алюминия и гидроксиды алюминия. Дальнейшее повышение температуры выше 1350°С вызывает расход энергии, а изменения фазового состава не происходит.
2
Пример 1. В электролизер заливают электролит - водный раствор хлорида натрия концентрацией 30 г/л. Туда же помещают алюминиевые электроды. Через ячейку пропускают выпрямленный по двухполупериодной схеме переменный ток, силу тока поддерживают постоянной, соответствующей плотности тока 0,015 А/см. В процессе электролиза уровень электролита поддерживают постоянным. По окончании процесса полученный осадок гидроксида алюминия отмывают, фильтруют и прокаливают в течение 2-х часов при температуре 600°С. Электрохимический выход гидроксида алюминия в пересчете на оксид алюминия составляет 1,03 г/А·ч (при напряжении 2,95 В удельная производительность составляет 349 г/кВт·ч).
2
Пример 2. Процесс проводят аналогично примеру 1 при следующих параметрах: концентрация хлорида натрия - 100 г/л, плотность тока - 0,030 А/см, температура прокаливания - 800°С. Электрохимический выход гидроксида алюминия в пересчете на оксид алюминия составляет 1,02 г/А·ч (при напряжении 2,54 В удельная производительность составляет 402 г/кВт·ч).
2
Пример 3. Процесс проводят аналогично примеру 1 при следующих параметрах: концентрация хлорида натрия - 300 г/л, плотность тока - 0,045 А/см, температура прокаливания - 1350°С. Электрохимический выход гидроксида алюминия в пересчете на оксид алюминия составляет 1,00 г/А·ч (при напряжении 2,31 В удельная производительность составляет 433 г/кВт·ч).
2
Пример 4. Процесс проводят аналогично примеру 1 при следующих параметрах: концентрация хлорида натрия - 10 г/л, плотность тока - 0,011 А/см, температура прокаливания - 500°С. Электрохимический выход гидроксида алюминия в пересчете на оксид алюминия составляет 0,89 г/А·ч (при напряжении 4,51 В удельная производительность составляет 197 г/кВт·ч).
2
Пример 5. Процесс проводят аналогично примеру 1 при следующих параметрах: концентрация хлорида натрия - 300 г/л, плотность тока - 0,085 А/см, температура прокаливания - 1400°С. Электрохимический выход гидроксида алюминия в пересчете на оксид алюминия составляет 0,69 г/А·ч (при напряжении 3,02 В удельная производительность составляет 228 г/кВт·ч).
Предлагаемый способ характеризуется высокой производительностью, малой трудоемкостью, экологической безопасностью, а также возможностью получать оксид алюминия, пригодный для различных методов выращивания монокристаллов корунда.
Результаты экспериментальных исследований параметров получения оксида алюминия приведены в таблице 1.
Таблица 1
Способ
Концентрация NaCl, г/л
Плотность тока,А/см<sup>2</sup>
Температура прокаливания, °C
Электрохимический выход продукта, г/А·ч
Удельная производительность,г/кВт·ч
Пример 1
30
0,015
600
1,03
349
Пример 2
100
0,030
800
1,02
402
Пример 3
300
0,045
1350
1,00
433
Пример 4
10
0,011
500
0,89
197
Пример 5
300
0,085
1400
0,69
228
Прототип
12÷18
0,100÷0,150
910÷950
0,60÷0,67
75÷83