УНИВЕРСАЛЬНЫЙ ИМПАКТОР

Настоящее устройство относится к средствам пробоотбора аэрозоля из воздуха, а именно к средствам определения размера частиц или распределения их по размерам.
Из предшествующего уровня техники известен четырехкаскадный импактор ИКС-10, содержащий четыре корпуса каскадов с уплотняющими резиновыми кольцами, соединяемых между собой рычажными затворами, сменное воздухозаборное устройство (ВЗУ) в виде цилиндрической или конической трубки, переднюю крышку с моносоплом, разгонные сопла на первых трех каскадах и выходной штуцер на четвертом каскаде. Отбор частиц аэрозоля определенного размера осуществляется на подложку каскада, на фильтр АФА-ДП-10, смазанный глицерином /Импактор каскадный струйный ИКС-10. Техническое описание и инструкция по эксплуатации А 794.05.00.00.000 ТО. Центр военно-технических проблем биологической защиты МО РФ. Екатеринбург, 1996. - 19 с. Утверждено А 794.05.00.00.000 ТО-ЛУ/.
Импактор ИКС-10 предназначен для отбора проб биологических аэрозолей с устойчивыми формами микроорганизмов в условиях открытой атмосферы или в замкнутых объемах с целью определения биологической концентрации и фракционно-дисперсного состава исследуемых аэродисперсных систем.
Недостатком данного технического решения, аналога заявляемого технического решения, является то, что присутствие глицерина в пробах после экстракции анализируемого аэрозоля органического вещества с подложек ограничивает возможности хроматографического анализа только использованием метода высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ). Глицерин загрязняет газохроматографическую систему, что не позволяет использовать метод газовой хроматографии (ГХ) для анализа.
Кроме того, импактор ИКС-10 не предназначен для определения аэрозолей органических химических веществ, поэтому в известном техническом решении не предусмотрено использование пробоотборной трубки в качестве пятого каскада для улавливания частиц аэрозоля размером менее 0,8 мкм.
Задача, на решение которой направлено заявленное техническое решение, заключается в унификации и расширении функциональных возможностей средства пробоотбора, в частности, по использованию для анализа аэрозолей как метода ВЭЖХ, так и ГХ метода и по возможности определения частиц аэрозоля размером менее 0,8 мкм, что позволит существенно повысить эффективность количественного химического анализа.
Решение данной задачи достигается за счет того, что четырехкаскадный импактор, содержащий четыре корпуса каскадов с уплотняющими резиновыми кольцами, соединяемых между собой рычажными затворами, сменное воздухозаборное устройство (ВЗУ) в виде цилиндрической или конической трубки, переднюю крышку с моносоплом, разгонные сопла на первых трех каскадах и выходной штуцер на четвертом каскаде, снабжен узлом для отбора частиц аэрозоля размером менее 0,8 мкм, состоящим из разборной пробоотборной трубки и резьбового соединения для ее подсоединения к импактору; отбор частиц аэрозоля определенного размера осуществляется на подложку каскада, на фильтр АФА-ДП-10, смазанный стационарной хроматографической фазой OV-101.
Техническим результатом, обеспечиваемым приведенной совокупностью признаков, является унификация и расширение функциональных возможностей средства пробоотбора, в частности, по возможности определения частиц аэрозолей органических химических веществ размером менее 0,8 мкм и по использованию для анализа аэрозолей как метода ВЭЖХ, так и ГХ метода, что позволит существенно повысить эффективность количественного химического анализа.
Устройство поясняется фиг.1, на которой изображена конструкция универсального импактора.
Универсальный импактор включает четыре корпуса каскадов (5, 10, 11, 12) с уплотняющими резиновыми кольцами (6), соединяемых между собой рычажными затворами (7, 8), сменное воздухозаборное устройство в виде цилиндрической (1) или конической (2) трубки, переднюю крышку с моносоплом (3), разгонные сопла на первых трех каскадах (4) и выходной штуцер (12) с узлом для отбора частиц аэрозоля размером менее 0,8 мкм (13), состоящим из разборной пробоотборной трубки, снаряженной двумя слоями фильтра ФПП 15-1,5 (14) и латунной сеткой (15). Отбор частиц аэрозоля определенного размера осуществляется на подложку каскада (9), на фильтр АФА-ДП-10, смазанный стационарной хроматографической фазой OV-101.
Устройство работает следующим образом.
1 Подготовка импактора к работе
Импактор предварительно моют в 0,1% водном растворе порошка СФ-2У, ополаскивают водопроводной водой, затем дистиллированной водой и сушат в сушильном шкафу при температуре 60-90°C.
2 Сборка универсального импактора
Сборка импактора производится в следующей последовательности:
- установка подложки (9) в каскады (5, 10, 11, 12);
- смазывание подложки (9) тонким слоем стационарной хроматографической фазой OV-101;
- установка на подложке (9) фильтра АФА-ДП-10;
- смазывание поверхности осаждения фильтра стационарной хроматографической фазой OV-101;
- соединение каскадов с помощью затворов (7, 8) после установки уплотняющих колец (6);
- подсоединение к выходному штуцеру четвертого каскада (12) пробоотборной трубки в качестве пятого каскада, снаряженной латунной сеткой (15) и двумя слоями фильтра ФПП 15-1,5 (14).
3 Отбор проб аэрозоля
3
3
3
Приготовленные импакторы помещаются в точках контроля воздухозаборным устройством вверх. Импакторы соединяют с аспиратором с помощью шлангов. Включают аспиратор и устанавливают скорость отбора воздуха (10 дм/мин). Включают секундомер и производят отбор 10 дм пробы воздуха. В ходе пробоотбора контролируют с помощью ротаметра постоянство объемной скорости отбираемого воздуха (10,0±0,1) дм/мин. При необходимости ее регулируют.
После отбора проб аэрозоля импакторы транспортируются в лабораторию для проведения анализа.
4 Экстракция анализируемого вещества с фильтрующих материалов
3
3
3
В лаборатории импакторы разбирают по каскадам. Фильтры помещают в пробирки вместимостью 20 см. Пипеткой вместимостью 5 см в каждую пробирку вносят по 5 см растворителя. Время экстракции проб не менее 2 часов.
5 Измерение концентрации анализируемого вещества в экстрактах проб
Каждый экстракт пробы дважды анализируют на жидкостном или газовом хроматографе, фиксируя площадь пика, соответствующего времени удерживания анализируемого вещества. По величине площади пика вещества с использованием градуировочной зависимости и программы обработки данных с точностью до десятых долей находят концентрацию анализируемого вещества в экстракте.
6 Вычисление результатов измерений
Расчет массы аэрозоля анализируемого вещества в пробе Вычисление массы вещества в экстрактах проб отдельных каскадов импактора выполняют с использованием выражения:
М=5·С·Кэк,
где М - масса вещества в пробе, мг;
3
С - концентрация вещества в пробе, найденная по градуировочной зависимости, мг/см;
3
5 - коэффициент, численно равный объему экстракта (5 см);
эк
К - коэффициент экстракции с подложки.
При обосновании работоспособности заявленного технического решения были проведены следующие исследования.
Вещество для смазки, заменяющее глицерин, должно удовлетворять следующим требованиям:
- иметь вязкость, близкую к вязкости глицерина;
- соответствовать условиям газохроматографического анализа.
В качестве такого вещества может быть выбрана стационарная фаза, такая же или близкая к используемой при анализе в капиллярной колонке. При проведении ГХ анализа используется кварцевая капиллярная колонка с неполярной стационарной фазой HP-1.
3
3
2
n
3
3
Согласно [Лурье А.А. Хроматографические материалы [Текст] / А.А. Лурье, справочник. - М.: Химия. - 1978. - 439 с], диметилполисиликонам (стационарной фазе HP-1, используемой в ГХ с общей химической формулой CH[-SiO(CH)-] Si(CH)) соответствуют несколько торговых марок фаз: OV-101, DC-220, DC-330, DC-200/50, ПМС-100, СКТН.
Из всего многообразия неподвижных жидких фаз нами для дальнейших исследований были выбраны три стационарные фазы, наиболее близкие по вязкости к глицерину: OV-101, DC-200, ПМС-100. В таблице 1 приведены физико-химические характеристики выбранных стационарных фаз в сравнении с глицерином [Химический энциклопедический словарь [Текст] / М.: Сов. энциклопедия, 1983. - 792 с; Лурье].
Таблица 1 -
Физико-химические характеристики стационарных фаз и глицерина
Торговая марка фазы (фирма-изготовитель)
Химическое название или состав
Молекулярная масса, м, г/моль
Вязкость, сСт
Максимальная рабочая температура, °C
Растворители
OV-101 (США)
Метилсиликоновое масло
30000
1500
350
Хлороформ, толуол
DC-200 (США)
Метилсиликоновое масло
-
50-500
200-250
Хлороформ, толуол, ксилол, ацетон
ПМС-100 (Реахим, СССР)
Метилсиликоновое масло
5000
100
200-250
Диэтиловый эфир
Глицерин
1,2,3-триоксипропан
92
-800
290
Вода, органические растворители
На первом этапе исследований по замене глицерина, в качестве вещества для закрепления фильтрующего материала на подложке каскада импактора, необходимо было проверить «холостые» пробы, то есть пробы (экстракты) в органическом растворителе с материала подложки, с использованием ГХ и ВЭЖХ анализа.
В дальнейшем анализ методом ВЭЖХ осуществлялся в условиях, оптимизированных для количественного определения вещества CS:
- хроматограф Agilent-1200 с УФ детектором;
- колонка Lichosher 60 длиной 125 мм и внутренним диаметром 4 мм;
- температура колонки, °C
(26±1);
- скорость подвижной фазы, см<sup>3</sup>/мин
(0,9±0,1);
- длина волны детектирования, нм
(204±2);
- объем вводимой пробы, мкл
(10,0±0,1);
110
- подвижная фаза: ацетонитрил/B в объемном соотношении 60:40.
Время выхода вещества CS в этих условиях составляет 3,02-3,27 мин. Растворитель метанол выходит в течение первой минуты.
Анализ «холостых» проб в метаноле с каскадов импактора при использовании в качестве смазки OV-101, DC-200 и ПМС-100 не показал каких-либо отличий от анализа чистого метанола и «холостой» пробы при использовании глицерина в качестве смазки.
Анализ ГХ методом осуществлялся в условиях:
Газохроматографическая система - 6890 N ("Agilent Technologies", США) с пламенно-ионизационным детектором. Кварцевая капиллярная колонка HP-1 (фирмы "Optima", США), длиной 15 м, внутренним диаметром 0,53 мм, толщиной неподвижной жидкой фазы 1,0 мкм.
- температура инжектора хроматографа, °C
(240,0±1,0);
- температура детектора, °C
(300,0±1,0);
- начальная температура термостата колонки, °C
(150,0±1,0);
- скорость подъема температуры
термостата колонки, 7 мин
(20,0±1,0);
- конечная температура термостата колонки, °C
(300,0±1,0);
- время выдержки, мин
2,00±0,03);
- объемная скорость азота через колонку, см<sup>3</sup>/мин
(15,0±0,5);
- время удерживания CS, мин
(1,1±0,1).
Результаты ГХ анализа показали:
- при использовании OV-101 наблюдались лишь незначительные флуктуации нулевой линии, характерные для испарения стационарной фазы, и равномерные всплески нулевой линии для двух других фаз;
- для фазы ПМС-100 наблюдался подъем нулевой линии при повышении температуры.
Такой характер «холостых» связан с термостойкостью стационарных фаз и их возможной растворимостью в метаноле (таблица 1). Наиболее термостойкой и мало растворимой в метаноле является фаза OV-101.
На втором этапе исследований после определения коэффициента экстракции вещества CS метанолом с подложки импактора, обработанной стационарной фазой OV-101, оценивался дисперсный состав аэрозоля CS, полученного в герметичной испытательной камере, с помощью импактора ИКС-10 стандартного снаряжения и двух импакторов ИКС-10, соответствующих заявляемому техническому решению с модифицированным снаряжением и пробоотборной трубкой в качестве пятого каскада.
Полученные после экстракции в метанол пробы с подложек импакторов сначала были проанализированы методом ВЭЖХ. Результаты анализа экстрактов с подложек четырех каскадов импактора стандартного снаряжения и импакторов заявляемого технического решения методом ВЭЖХ не отличались по количеству вещества на каждом каскаде импактора и по распределению частиц по каскадам.
Далее пробы с подложек импакторов заявляемого технического решения были проанализированы ГХ методом. Результаты количественного определения вещества CS методом ГХ на подложках четырех каскадов импакторов заявляемого технического решения и на фильтрах пробоотборной трубки отличаются от результатов, полученных методом ВЭЖХ на величину, не превышающую погрешности определения методов. При этом доля вещества, собранная на пробоотборной трубке, составляла 5-7% от массы вещества, собранного на первых четырех каскадах, что свидетельствует о повышении объективности результатов определения.
Результаты анализа газохроматографическим методом по веществу С8 согласуются с результатами анализа методом ВЭЖХ как по концентрации, так и по распределению частиц по каскадам импактора, что подтверждает возможность замены глицерина на хроматографическую стационарную фазу OV-101 при снаряжении универсального импактора, то есть работоспособность заявленного технического решения.