СПОСОБ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ САЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТЫ
METHOD OF CONCENTRATING SALICYLIC ACID

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано для концентрирования салициловой кислоты при аналитическом контроле очищенной сточной воды фармацевтических предприятий.
3
В качестве прототипа выбран способ экстракционного концентрирования салициловой кислоты 0,2 моль/дм раствором триоктилфосфиноксида в гексане из водно-солевых растворов (Патент 93030665 РФ, МПК G 01 N31/00. Композиция для экстракционного концентрирования салициловой кислоты из водных растворов [Текст] / Коренман Я.И., Дроздова М.К., Шаршакова Л.H. и др.; заявитель и патентообладатель Воронеж. гос.технол.акад. - (Россия). - заявл. 15.06.93; опубл. 20.03.96, Бюл. №8 (ч.1). - с.89).
Недостаток способа: невысокий коэффициент концентрирования.
Технической задачей изобретения является повышение коэффициента концентрирования салициловой кислоты из водных растворов.
3
Поставленная техническая задача достигается тем, что в способе концентрирования салициловой кислоты, включающем экстракцию смесью органического реагента с гексаном в присутствии высаливателя, отличающемся тем, что в качестве органического реагента выбран триоктиламиноксид, а раствор триоктиламиноксида в гексане с концентрацией 0,2 моль/дм наносят на таблетки пенополиуретана массой 0,060 г в количестве 75-80% к массе пенополиуретана.
Технический результат заключается в повышении коэффициента концентрирования салициловой кислоты из водных растворов.
Способ осуществляется следующим образом.
3
Из промышленного листа пенополиуретана (ППУ) выбивают металлическим пробойником таблетки массой 0,060±0,001 г. Таблетки пропитывают 0,2 моль/дм раствором триоктиламиноксида (ТОАО) в гексане, массовая доля нанесенного раствора по отношению к пенополиуретану изменяется от 75 до 80%. Так, если масса таблетки составляет 0,006±0,001 г, то масса нанесенного раствора ТОАО в гексане будет меняться от 0,045 до 0,048 г.
3
3
3
В 100 см водного раствора, содержащего 10 мг салициловой кислоты (рН 1-2) и сульфата натрия с концентрацией 0,5 моль/дм, вводят импрегнированную 0,2 моль/дм раствором ТОАО в гексане таблетку ППУ, встряхивают на вибросмесителе 15 мин до установления межфазного равновесия. Концентрацию салициловой кислоты в равновесном водно-солевом растворе определяют фотометрически (КФК-2 МП, l=3 см, λ=440 нм) по реакции с диазотированной сульфаниловой кислотой. В органическую фазу переходит 97-99% салициловой кислоты по сравнению с исходным содержанием в анализируемой водной пробе, коэффициент концентрирования 912-920.
Примеры осуществления способа.
Пример 1 (по прототипу)
3
3
3
3
3
К 100 см водного раствора, содержащего 10 мг салициловой кислоты (рН 1-2) и сульфата натрия с концентрацией 0,5 моль/дм, добавляют 2 см импрегнированную 0,2 моль/дм раствором триоктилфосфиноксида в гексане таблетку ППУ, встряхивают на вибросмесителе 15 мин. После расслаивания фаз отбирают 5 см равновесного раствора, концентрацию салициловой кислоты в нем определяют фотометрически по реакции с диазотированной сульфаниловой кислотой.
Степень извлечения (R,%) вычисляют по формуле
исх
равн
исх
R=(С-С)·100/С, %,
исх
равн
где С и С - концентрации салициловой кислоты в исходном и равновесном растворе соответственно.
Коэффициент концентрирования (при условии практически полного извлечения R=96-99%) рассчитывают по формуле
вод
орг
m=(m/m)R,
вод
орг
где m и m - масса водной и органической фаз соответственно, г.
По прототипу R=98,4%, K=51,5.
3
Пример 2 (концентрирование пенополиуретаном, не пропитанным 0,2 моль/дм раствором ТОАО в гексане)
3
К 100 см водного раствора, содержащего 10 мг салициловой кислоты (pH 1-2) и сульфата натрия с концентрацией 0,5 моль/дм добавляют чистую таблетку ППУ массой 0,060±0,001 г, экстрагируют на вибросмесителе 15 мин. Отбирают равновесный раствор, содержание салициловой кислоты в котором определяют фотометрически по реакции с диазотированной сульфаниловой кислотой.
Степень извлечения (рассчитывается аналогично примеру 1) салициловой кислоты (R, %) 66,7%. Не достигается практически полного извлечения.
3
Пример 3 (за нижним пределом заявляемого интервала массовых соотношений 0,2 моль/дм раствора ТОАО в гексане и пенополиуретана)
3
3
3
К 100 см водного раствора, содержащего 10 мг салициловой кислоты (pH 1-2) и сульфата натрия с концентрацией 0,5 моль/дм добавляют таблетку ППУ массой 0,060±0,001 г с нанесенным 0,2 моль/дм раствором ТОАО в гексане в количестве 74% к массе пенополиуретана, экстрагируют на вибросмесителе 15 мин. Отбирают равновесный раствор, содержание салициловой кислоты в котором определяют фотометрически по реакции с диазотированной сульфаниловой кислотой.
Степень извлечения (рассчитывается аналогично примеру 1) салициловой кислоты (R, %) 95,4% (не достигается практически полного извлечения).
3
Пример 4 (за верхним пределом заявляемого интервала содержания в пенополиуретане 0,2 моль/дм раствора ТОАО в гексане, мас.%)
3
3
3
К 100 см водного раствора, содержащего 10 мг салициловой кислоты (pH 1-2) и сульфата натрия с концентрацией 0,5 моль/дм, добавляют таблетку ППУ с нанесенным 0,2 моль/дм раствором ТОАО в гексане в количестве 81% к массе пенополиуретана, экстрагируют на вибросмесителе 15 мин. Отбирают равновесный раствор, при этом жидкий экстрагент вымывается с поверхности ППУ в водную фазу, что свидетельствует о превышении емкости пенополиуретана по экстрагенту. Пример не осуществим.
Примеры 5 и 6 выполнены аналогично примеру 3, иллюстрируют результаты экстракционно-сорбционного извлечения салициловой кислоты по заявляемому интервалу массовых соотношений 0,2 моль/дм раствора ТОАО в гексане и пенополиуретана (табл.1)
Таблица 1
№ примера
Массовое соотношение экстрагента (0,2 моль/дм<sup>3 </sup>раствор ТОАО в гексане)/ пенополиуретан
Степень извлечения, R, %
Коэффициент концентрирования, К
5
75
96,7
920
6
80
98,6
922
Уменьшение количества раствора ТОАО в гексане, наносимого на ППУ, приводит к снижению степени извлечения, увеличение количества ТОАО практически не влияет на возрастание степени извлечения салициловой кислоты.
Сравнительная характеристика известного и предлагаемого способов концентрирования приведена в табл.2.
Таблица 2
Критерий оценки
Известный способ
Предлагаемый способ по примерам
Коэффициент концентрирования
51,5
918-922
Степень извлечения, %
98,4
96,8-98,6
Масса экстрагента, г
1,94
0,045-0,048
3
Предложенный способ концентрирования салициловой кислоты позволяет в 18 раз повысить коэффициент концентрирования салициловой кислоты, уменьшить расход экстрагента (0,2 моль/дм раствор ТОАО в гексане), обеспечить при этом практически полное извлечение салициловой кислоты из водных сред.