Способ получения жидкого стекла
METHOD OF PRODUCING LIQUID GLASS

Область техники
Изобретение относится к технологии получения жидкого стекла, в частности для производства строительных материалов, цеолитов, силикатных красок и т.д. Предложенный способ получения жидкого стекла может быть использован на предприятиях по производству фтористых солей и фторида алюминия.
Уровень техники
2
2
2
2
Жидкое натриевое стекло, далее по тексту - жидкое стекло, представляет собой водный раствор силиката натрия общей формулы NaO⋅nSiO, где n - силикатный модуль, соответствующий мольному отношению SiO/NaO. В зависимости от области применения силикатный модуль жидкого стекла по ГОСТ 13078-81 изменяется в пределах 2,3-3,6.
Известен ряд способов получения жидкого стекла при взаимодействии предварительно измельченного или фракционированного кварцевого песка с раствором гидроксида натрия при температуре 100-250°C под давлением в автоклавах и продолжительности процесса от 1 до 12 часов [Патенты РФ №2049060, дата подачи заявки 23.12.1992 г.; №2220906, дата подачи заявки 06.06.2002 г.; №2078433, дата подачи заявки 27.04.1997 г.].
Недостатком этих способов является трудоемкость процесса, необходимость сложного технологического оборудования и большого расхода энергии. Известны способы получения жидкого стекла путем растворения в щелочах природного кремнеземсодержащего сырья, содержащего аморфный кремнезем. Способ [А.с. СССР №1296509, 06.02.1985] включает обработку алюмосиликатного материала водным раствором щелочи, в качестве алюмосиликатного материала используют смесь перлита и диатомита, которую предварительно обрабатывают минеральной кислотой, затем отделяют кремнеземсодержащий осадок и подвергают его порционно-ступенчатой обработке щелочью при соотношении жидкой и твердой фаз (2,5-5):1 и температуре 70-100°C.
Известны способы, позволяющие расширить сырьевую базу для получения жидкого стекла за счет использования в качестве кремнеземсодержащих материалов техногенных отходов, в частности, микрокремнезема из производства кристаллического кремния [Патенты РФ №2085489, дата подачи заявки 06.06.1995 г.; №2135410, дата подачи заявки 23.03.1998 г.; №2171223, дата подачи заявки 16.12.1999 г.], отходов ферросплавных производств [Патенты РФ №2047559, дата подачи заявки 14.07.1992 г.; №2070540, дата подачи заявки 10.08.1993 г.; №2188155, дата подачи заявки 24.05.2001 г.; №2335456, дата подачи заявки 03.04.2007 г.; №2374177, дата подачи заявки 25.06.2008 г.].
2
3
Известен способ [патент SU 919992, дата подачи заявки 02.04.80] где в качестве сырья используют кремнеземсодержащий материал размером частиц (0,5-5)*10-6 м. Получение жидкого стекла осуществляют в щелочном растворе с концентрацией NaO в растворе 40-76 кг/м при соотношении твердой и жидкой фаз = 1 : (5,2-8,4) обработку проводят при 95-105°C и давлении (0,98-1,013)*105 Па в течение 45-90 минут.
Недостатки известного способа - необходимость измельчения или просеивания сырья, длительность перемешивания пульпы при варке жидкого стекла, что способствует переходу примесных компонентов в раствор. Наиболее близким по технической сущности является способ получения жидкого стекла из кремнегеля, отхода процесса переработки кремнефтористоводородной кислоты [Патент РФ №2022925, дата подачи заявки 04.03.1991]. В приготовленную пульпу кремнегеля вводят кальцийсодержащее соединение в количестве 5-15% от массы взятого кремнегеля и смешивают с водой до соотношения Т:Ж = 1 : (1…2,5). В приготовленную пульпу кремнегеля вводят кальцийсодержащее соединение в количестве 5…15% от массы взятого кремнегеля. После введения кальцийсодержащего соединения суспензию при постоянном перемешивании нагревают до температуры кипения и вводят гидроокись щелочного металла, вновь нагревают до температуры кипения и выдерживают при этой температуре в течение 15…20 мин. Полученное жидкое стекло охлаждают и отделяют от шлама.
Недостатком этого способа является повышение содержания примесей кальция и образование побочного продукта в виде фторида кальция, требующего утилизации.
Раскрытие сущности изобретения
Сущность предлагаемого способа заключается в следующем. Кремнегель, являющийся отходом процесса получения фторида алюминия, смешивают с раствором гидроксида натрия концентрацией 25 масс. % при температуре 20°C, перемешивают в течение 10 минут при атмосферном давлении и затем фильтруют. Подготовленный таким образом кремнегель вводят дробно двумя равными порциями в воду, нагретую до температуры 90…95°C. Масса воды берется в количестве половины от стехеометрического.
3
При введении кремнегеля в воду, взятую в количестве менее половины от стехеометрического, жидкое стекло получается вязкое, возможен непровар и образование настылей, что снижает качество готового продукта. При увеличении содержания воды в исходной суспензии свыше стехиометрического, жидкое стекло получается разбавленным, увеличивается продолжительность процесса, необходима дополнительная стадия упарки готового продукта для получения жидкого стекла, соответствующего требованиям ГОСТ 13078-81. Готовое жидкое стекло фильтруют, образующийся шлам возвращают в цикл для более полного растворения диоксида кремния. Выход продукта составляет 90…92%, силикатный модуль 2,6…3,1, плотность жидкого стекла 1,390…1,450 г/см.
Эти отличия являются существенными, так как известных технических решений, обладающих сходными признаками, не обнаружено.
Осуществление изобретения
Пример
3
-
2
2
1. 100 г кремнегеля вносят в 500 мл раствора гидроксида натрия концентрацией 25 масс. % и интенсивно перемешивают в течение 10 минут. Затем пульпу фильтруют. Половина массы модифицированного кремнегеля вносится в воду массой 150 г и температурой 90…95°C. Реакционная масса выдерживается в течение 10 мин. По истечении времени в раствор вводится вторая половина модифицированного кремнегеля и выдерживается в течение 10 мин. Готовое жидкое стекло охлаждают и отделяют от шлама. В результате получают 284 г натриевого жидкого стекла плотностью 1,41 г/см и модулем 2,85, содержащего, мас. %: NaO 12,55; SiO 35,14; F 0,47. Раствор гидроксида натрия после модификации кремнегеля корректируется по содержанию щелочи, температуре и используется вновь.
Пример
3
-
2
2
2. 100 г кремнегеля вносят в 500 мл раствора гидроксида натрия концентрацией 22 масс. % и интенсивно перемешивают в течение 10 минут. Затем пульпу фильтруют. Половина массы модифицированного кремнегеля вносится в воду массой 120 г и температурой 90…95°C. Реакционная масса выдерживается в течение 10 мин. По истечении времени в раствор вводится вторая половина модифицированного кремнегеля и выдерживается в течение 10 мин. Готовое жидкое стекло охлаждают и отделяют от шлама. В результате получают 284 г натриевого жидкого стекла плотностью 1,45 г/см и модулем 3,00, содержащего, мас. %: NaO 11,94; SiO 35,85; F 0,37. Раствор гидроксида натрия после модификации кремнегеля корректируется по содержанию щелочи, температуре и используется вновь.
Пример
3
-
2
2
3. 100 г кремнегеля вносят в 500 мл раствора гидроксида натрия концентрацией 28 масс. % и интенсивно перемешивают в течение 10 минут. Затем пульпу фильтруют. Половина массы модифицированного кремнегеля вносится в воду массой 170 г и температурой 90…95°C. Реакционная масса выдерживается в течение 10 мин. По истечении времени в раствор вводится вторая половина модифицированного кремнегеля и выдерживается в течение 10 мин. Готовое жидкое стекло охлаждают и отделяют от шлама. В результате получают 284 г натриевого жидкого стекла плотностью 1,39 г/см и модулем 2,61, содержащего, мас. %: NaO 13,12; SiO 34,36; F 0,53. Раствор гидроксида натрия после модификации кремнегеля корректируется по содержанию щелочи, температуре и используется вновь.