ГЕНЕРАТОР ФТОРИСТОГО ВОДОРОДА
HYDROGEN FLUORIDE GENERATOR

Изобретение относится к технике газового контроля и измерительной технике и может быть использовано для получения определенного газа в целях калибровки газоанализатора газовых смесей, предназначенного для количественного измерения определенного газа в воздухе рабочей зоны или в другой смеси газов.
Известно устройство для дозирования фтористого водорода, включающее напорный сосуд, дозатор, дросселирующее устройство в виде капилляра, испаритель и источник газа-носителя, в качестве материала дозатора использован фторолон [Л1].
Недостаток - низкая производительность, невысокая точность.
Известно устройство - генератор фтористого водорода, содержащее источник, выход которого подключен ко входу питания эффузионной ячейки, выполненной в виде моно(поли)кристаллического твердоэлектролитного ионопроводящего элемента из трифторида лантана, легированного дифторидом стронция, с платиновым анодом и катодом в виде серебряной проволоки, погруженной в водяной раствор фтористого натрия и фтористого аммония, контактирующей с ионопроводящим элементом. Генератор содержит микронасос, индикатор расхода, регулируемые дроссели, эффузионную ячейку с децинормальным раствором электролита, содержащую также твердоэлектролитный элемент, выводы катода и анода и выходной коммутатор [Л2].
Недостаток - низкая производительность, относительная высокая погрешность задания концентрации газа, малый срок службы твердоэлектролитной ячейки.
Известно также устройство для пробоотбора газов, содержащее пробоотборную головку, в которой размещена вставка с адсорбентом, подключенная к насосу со стороны всасывания. Со стороны вытекания к головке подключен измеритель объемов, выходной сигнал которого поступает на блок управления насосом [Л3].
Недостаток перечисленных генераторов - вариации генерируемого газа в небольших объемах, нестабильность, невозможность длительного использования для калибровки газоанализаторов ввиду ограниченного ресурса эффузионной ячейки.
Известно также устройство дозирования газовой смеси [Л4] и устройство регенерации фтора из газов алюминиевого электролизера [Л5]. В качестве источника газа используют сосуд с водяным раствором реагента и находящиеся над ним пары исследуемого газа с заданным парциальным давлением и температурой, поддерживаемой с высокой точностью [Л4]. В качестве реагента предложены аммиак и хлористый водород. В качестве газа-носителя используют перекачиваемый компрессором воздух, давление которого стабилизируют, дросселируют, и через обратный клапан (отсекатель) вводят с помощью входной трубки в сосуд с водяным раствором реагента с выделением определяемого газа заданной концентрации, а через выходную трубку из газовой среды над раствором выделенный газ подведен к одному из входов эжектора; к другому входу эжектора подводится воздушная смесь регулируемой влажности, созданная двумя цепями - первой: компрессор - стабилизатор - дроссель - тройник; второй: компрессор - стабилизатор - дроссель - осушитель воздуха - тройник.
Недостаток данного устройства дозирования газовой смеси для нашей задачи - использованы заявленные реагенты: аммиак, хлористый водород; материалом для изготовления испарительного устройства использовано стекло; нет уплотнений и герметизации.
Для обеспечения объемов газа генерации, необходимых для тарирования и повышения точности задания концентрации поверочной газовой смеси газоанализаторов, генерации фтористого водорода предлагается новое устройство. Наиболее близким аналогом является устройство [Л4].
Предлагаемое устройство отличается тем, что в качестве реагента в испарительном устройстве использована фтористо-водородная кислота. Поскольку фтористо-водородная кислота не хранится в стеклянных сосудах, материалом для изготовления сосуда может быть применен свинец либо медь, либо спецсталь, либо эбонит, либо фторопласт, либо полиэтилен, либо полипропилен. Добавлены герметизирующие, уплотняющие элементы (кольца), выполненные фторопластовыми либо зачеканка свинцом сосуда, которые позволяют до минимума сократить неконтролируемое испарение фтористого водорода. Предлагаемый генератор фтористого водорода обеспечивает точность поддержания концентрации газа не хуже 8%. Точность определения HF трубками для кратковременных измерений дает стандартное отклонение ±20-30% [Л6, Справочник Dräger-Tube. 2003 г. Lübeck].
На рис.1 представлена схема генератора определяемого газа (фтористого водорода).
Предлагаемый генератор содержит:
1 - компрессор воздушный,
2, 9, 12 - стабилизаторы давления воздуха,
3, 10, 13 - дросселирующие элементы,
4 - обратный клапан (отсекатель),
5 - испарительное устройство (сосуд с фтористо-водородной кислотой) в термостате,
6 - входная трубка испарительного устройства,
7 - выходная трубка испарительного устройства,
8 - эжектор для создания газовой смеси с требуемым расходом,
11 - смеситель,
14 - осушитель воздуха,
15, 16, 17 - газопроводящие трубки,
18 - термостат,
19 - собственно емкость сосуда,
20 - крышка емкости сосуда,
21 - уплотнительные элементы.
Работа генератора происходит следующим образом: воздух от компрессора 1 по первому тракту, образованному газопроводащими трубками 15, стабилизатором давления 2, дросселем 3, обратным клапаном 4 и входной трубкой 6, подается в сосуд испарительного устройства 5, заполненный фтористо-водородной кислотой, над которой образуется газовоздушная смесь, имеющая парциальное давление, зависящее от концентрации помещенной в сосуд фтористо-водородной кислоты и температуры, в диапазоне +10 до +30°C, создаваемой термостатом 18. Для стабилизации температуры сосуд 5 помещается в термостат 18 с регулируемой уставкой температуры. Через выходную трубку 7 к эжектору 8 поступает газовая смесь строго определенной концентрации. По второму тракту: компрессор 1, шланг 15, стабилизатор давления 9, дроссель 10, к смесителю 11 подается влажный воздушный поток, по третьему тракту: компрессор 1, шланг 15, стабилизатор давления 12, дроссель 13, осушитель воздуха 14, к смесителю подается осушенный воздух. Измеряя количество протекающего воздуха по трактам второму и третьему, регулируют влажность воздуха и на выходе смесителя 11 через шланг 16 и эжектор 8 по выходному тракту 17 подают воздушную смесь газа требуемой концентрации и влажности.
Испарительное устройство 5 заполнено фтористо-водородной кислотой. Для обеспечения герметичности испарительное устройство 5 выполнено из собственно емкости 19 с фтористо-водородной кислотой и крышки 20, в которой размещены проходная: входная трубка 6 испарительного устройства, выходная трубка 7 испарительного устройства, которые дополнительно могут быть герметизированы. Диапазон температур термостата установлен от +10 до +30°C.
Новизна - в качестве реагента использована фтористо-водородная кислота; испарительное устройство выполнено из материала - свинца, меди, спецстали, эбонита, фторопласта, полиэтилена, полипропилена, стойких к фтористо-водородной кислоте. Между корпусом испарительного сосуда и его крышкой, выходными трубками, дополнительно могут быть применены герметизирующие уплотнения либо зачеканка свинцом.
Предложенное устройство является новым, устройство имеет изобретательский уровень, так как предложена конструкция с новыми элементами: фтористо-водородная, сосуд из фторопласта, полиэтилена, свинца, меди, эбонита, позволяющие получить более широкую гамму диапазона производительности генерации необходимого фтористого водорода, неизвестно из предыдущего уровня техники.
Проведенные испытания показали, что генератор обеспечивает получение с высокой точностью паров фтористого водорода при заданных концентрации HF и влажности в течение длительного времени, характеризуется высокой стабильностью, прост в эксплуатации, широко применим.
Литература
1. А.с. СССР №1339433, G01N 1/10, опубликован 23.09.1987 г.
2. Патент РФ №2094793, G01N 27/407, опубликован 27.10.1997 г.
3. Патент ФРГ DE №3822360, G01N 1/24, опубликован 04.01.1990 г.
4. Патент на ПМ №21662, G01N 1/10, опубликован 27.02.2002 г.
5. Патент ФРГ DE №1149694.
6. Каталог-справочник Dräger-Tube/CMS, 2003, HF, стр.214.