СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПАРАМЕТРОВ МАГНИТНОЙ ЖИДКОСТИ
METHOD FOR DETERMINING MAGNETIC FLUID PARAMETERS

Изобретение относится к измерительной технике, в частности, предназначено для определения параметров магнитной жидкости (диаметра ферромагнитных частиц, объемной доли твердой фазы, диэлектрической проницаемости магнитной жидкости, тангенса угла диэлектрических потерь), с учётом наличия агломератов магнитных частиц и может найти применение в различных отраслях промышленности при контроле свойств и параметров магнитной жидкости.
Известен способ определения диаметра ферромагнитных частиц и объемной доли твердой фазы магнитной жидкости (см. патент РФ № 2 611 694 по кл. МПК G01N15/02, опубл. 28.02.2017). В способе осуществляют измерения при различных значениях внешнего магнитного поля, при этом измеряют вязкое трение, а диаметр частиц и объемную долю твердой фазы магнитной жидкости рассчитывают путем решения обратной задачи методом наименьших квадратов.
Однако, в данном способе не учитывается наличие агломератов магнитных наночастиц, в связи с чем возникает дополнительный источник погрешности при определении параметров, связанный с неточностью теоретической модели, используемой в расчетах.
Известен способ определения параметров магнитной жидкости по частотной зависимости коэффициента отражения СВЧ излучения от магнитной жидкости (Усанов Д.А., Скрипаль Ал.В., Скрипаль Ан.В., Курганов А.В. Определение параметров магнитной жидкости по отражению сверхвысокочастотного излучения // ЖТФ, 2001. Т. 71. №12. С. 26-29). Диаметр ферромагнитных частиц и объемную долю твердой фазы магнитной жидкости определяют в ходе решения обратной задачи по результатам измерения частотной зависимости коэффициента отражения.
Однако, в данном способе, как и в предыдущем аналоге, не учитывается наличие агломератов магнитных наночастиц, в связи с чем возникает дополнительный источник погрешности при определении параметров, связанный с неточностью теоретической модели, используемой в расчетах.
Наиболее близким к заявляемому изобретению является способ определения параметров магнитной жидкости (Усанов Д.А., Постельга А.Э., Алтынбаев С.В. Определение параметров магнитной жидкости по температурной зависимости сверхвысокочастотного спектра отражения // ЖТФ, 2013. Т. 83. Вып. 11. С. 30–33.), заключающийся в определении диаметра частиц, объемной доли твердой фазы и диэлектрической проницаемости магнитной жидкости по температурной зависимости сверхвысокочастотного спектра отражения, что позволяет повысить точность определения параметров: диаметра ферромагнитных частиц, объемной доли твердой фазы и диэлектрической проницаемости магнитной жидкости.
Однако, способ также не учитывает наличие агломератов магнитных наночастиц, в связи с чем возникает дополнительный источник погрешности при определении параметров.
Техническая проблема заключается в повышении точности измерения параметров магнитной жидкости за счёт исключения погрешности, обусловленной наличием агломератов.
Технический результат заключается в достижении более точного совпадения экспериментально полученных данных частотной зависимости коэффициента отражения с теоретическими, полученными с учётом пространственного распределения агломератов в магнитной жидкости при описании теоретической модели взаимодействия СВЧ излучения с магнитной жидкостью при приложении к ней магнитного поля.
Указанная техническая проблема решается тем, что в способе определения параметров магнитной жидкости, заключающемуся в воздействии СВЧ-излучения и магнитного поля на магнитную жидкость, помещённую в волновод, измерении коэффициента отражения СВЧ-излучения от магнитной жидкости, определении диаметра частиц твердой фазы, диэлектрической проницаемости и объемной доли твердой фазы магнитной жидкости, согласно изобретению, дополнительно выявляют в магнитной жидкости наличие агломератов путём получения изображения жидкости на плоской поверхности при воздействии магнитного поля, измеряют концентрацию агломератов, расстояние между ними, толщину, осуществляют распределение агломератов по длинам, определяют разницу диэлектрической проницаемости между частицами твердой фазы и магнитной жидкостью, определяют значения постоянной распространения СВЧ излучения на участке волновода, заполненного магнитной жидкостью, причём одно из значений определяют на участке с агломератами, а другое – на участке без них, определяют распределение агломератов по объему магнитной жидкости вдоль направления распространения СВЧ-излучения путём выявления в магнитной жидкости слоёв с агломератами и без них, определяют эффективную постоянную распространения и дополнительно определяют тангенс угла диэлектрических потерь, при этом значение постоянной распространения СВЧ излучения на участке с агломератами и эффективной постоянной распространения определяют из соотношений:
<img file="00000001.jpg" he="30" wi="154" img-content="undefined" img-format="jpg" />
<img file="00000002.jpg" he="7" wi="48" img-content="undefined" img-format="jpg" />,
υ
eff
tm
eff
eff
где  – постоянная распространения в участке волновода с магнитной жидкостью без агломератов, µ – магнитная проницаемость, которая является функцией, зависящей от параметров магнитной жидкости, γ’ и γ’’ – искомые действительная и мнимая части комплексной постоянной распространения в волноводе с магнитной жидкостью с агломератами, ω – круговая частота СВЧ излучения, а – размер широкой стенки волновода,  и  – разность между абсолютными диэлектрическими и магнитными проницаемостями магнитных частиц и магнитной жидкости в каждой точке поперечного сечения волновода,  – коэффициент отражения от однослойной структуры толщиной L, с эффективной постоянной распространения γ, R – коэффициент отражения от слоя магнитной жидкости, представленного в виде многослойной структуры, рассчитанный методом матриц передачи, γ=γ(ω) – эффективная постоянная распространения на участке волновода, полностью заполненного магнитной жидкостью с учетом распределения агломератов по объему вдоль направления распространения СВЧ излучения.
В известных авторам источниках патентной и научно-технической информации не описано точного способа определения параметров магнитной жидкости, учитывающего погрешность измерений, обусловленную наличием агломератов в магнитной жидкости при приложении к ней магнитного поля путём учёта их толщины, концентрации, расстояния между ними, распределения агломератов по длинам, по объему магнитной жидкости вдоль направления распространения СВЧ-излучения, а также учёта значений постоянной распространения СВЧ излучения на участке с агломератами и эффективной постоянной распространения.
Известно, в частности, что при приложении магнитного поля в магнитной жидкости происходит образование агломератов вдоль линий индукции магнитного поля (Усанов Д.А., Постельга А.Э., Бочкова Т.С., Гаврилин В.Н. Динамика агломерации наночастиц в магнитной жидкости при изменении магнитного поля // ЖТФ, 2016.Т. 86, №3. С. 146–148).
Однако, проблему учёта агломератов для исключения погрешности измерений параметров магнитной жидкости, таких как диаметр магнитных частиц, диэлектрической проницаемости, объемной доли твердой фазы, тангенса угла диэлектрических потерь магнитной жидкости, до подачи данной заявки на изобретение никто не решал.
Также впервые осуществлено определение значений постоянной распространения СВЧ излучения на участке с агломератами и эффективной постоянной распространения.
Сказанное позволяет сделать вывод о наличии в заявляемом изобретении «изобретательского уровня».
Изобретение поясняется чертежами, где представлены:
на фиг.1 – фотография расположенного на плоской поверхности слоя магнитной жидкости при приложении магнитного поля;
на фиг.2 – схема установки для определения частотной зависимости коэффициента отражения СВЧ излучения от слоя магнитной жидкости;
на фиг.3 – схематическое изображение распределения агломератов по поперечному сечению волновода;
на фиг.4 – структура из чередующихся слоев магнитной жидкости с агломератами и без них, используемая при расчете частотной зависимости коэффициента отражения с учетом распределения агломератов по объему магнитной жидкости вдоль направления распространения СВЧ-излучения;
на фиг. 5 – частотные зависимости коэффициента отражения от слоя магнитной жидкости при температуре 253 К.
На фиг. 2 позициями на схеме обозначено:
1 – СВЧ-генератор качающейся частоты 8-мм диапазона;
2 – вентиль;
3 – двойной волноводный тройник;
4 – полупроводниковый СВЧ-диод;
5 – магнитная жидкость;
6, 8 – короткозамыкающие поршни;
7 –аттенюатор;
9 – СВЧ-диод;
10 – аналого-цифровой преобразователь;
11 – компьютер.
На фиг. 4 позициями обозначено:
12 – участок волновода с магнитной жидкостью без агломератов;
13 – участок волновода с магнитной жидкостью с агломератами.
На фиг. 5 позициями обозначено:
14 – частотная зависимость без учета агломератов;
15 –частотная зависимость с учетом агломератов;
16 – экспериментальные данные.
Заявляемый способ определения параметров магнитной жидкости осуществляется следующим образом.
Слой магнитной жидкости помещают на плоскую поверхность между полюсами электромагнита. С помощью средств оптической микроскопии получают фотографию слоя магнитной жидкости с образовавшимися агломератами (фиг. 1). Зная масштаб изображения, с помощью программных пакетов для ЭВМ в результате гранулометрического анализа получают концентрацию агломератов, распределение агломератов по длинам и толщинам и измеряют среднее расстояние между агломератами.
Затем проводят измерение частотной зависимости СВЧ излучения от магнитной жидкости волноводным методом по схеме, представленной на фиг. 2 при различных температурах.
С использованием метода наименьших квадратов рассчитывают параметры магнитной жидкости:  – средний диаметр ферромагнитных частиц, объемную долю твердой фазы, диэлектрическую проницаемость и тангенс угла диэлектрических потерь магнитной жидкости.
Решение обратной задачи сводится к нахождению минимума функционала
<img file="00000008.jpg" he="15" wi="96" img-content="undefined" img-format="jpg" />
(1)
<img file="00000009.jpg" he="13" wi="152" img-content="undefined" img-format="jpg" />
(2)
0
0
υ
f
где γ=γ()–постоянная распространения СВЧ волны в пустой части волновода, γ=γ()–постоянная распространения в участке волновода, полностью заполненного магнитной жидкостью, L–толщина слоя магнитной жидкости, L–расстояние до короткозамыкающего поршня,  – экспериментальные значения (n шт.) коэффициента отражения для различных частот  и температур, R – теоретически рассчитанный коэффициент отражения,  – средний диаметр ферромагнитных частиц, объемная доля твердой фазы, диэлектрическая проницаемость и тангенс угла диэлектрических потерь магнитной жидкости соответственно.
Постоянная распространения СВЧ волны в участке волновода, полностью заполненном магнитной жидкостью γ, рассчитывается с учетом распределения агломератов по объему магнитной жидкости вдоль направления распространения СВЧ излучения с использованием теории возмущений и метода матриц передачи. Действительная и мнимая части постоянной распространения γ с учетом распределения агломератов по поперечному сечению волновода (фиг.3), определяется с использованием теории возмущений в результате решения численными методами следующего уравнения:
<img file="00000013.jpg" he="30" wi="151" img-content="undefined" img-format="jpg" />
(3)
<img file="00000014.jpg" he="6" wi="30" img-content="undefined" img-format="jpg" />,
(4)
где –постоянная распространения в участке волновода с магнитной жидкостью без агломератов,–магнитная проницаемость, которая является функцией, зависящей от параметров магнитной жидкости, γ’ и γ’’–искомые действительная и мнимая части комплексной постоянной распространения в волноводе с магнитной жидкостью с агломератами, ω–круговая частота СВЧ излучения, а–размер широкой стенки волновода,  и–разность между абсолютными диэлектрическими и магнитными проницаемостями ферромагнетика и магнитной жидкости в каждой точке поперечного сечения волновода.
При этом учитывается, что с увеличением концентрации агломератов, объемная доля твердой фазы в магнитной жидкости уменьшается:
,
υ
Где – объем твердой фазы в магнитной жидкости до образования агломератов,  – объемная доля твердой фазы в магнитной жидкости до образования агломератов, –объем магнитной жидкости, A – площадь поперечного сечения волновода, L–толщина слоя магнитной жидкости,  – объем, занимаемый агломератами,  – площадь в поперечном сечении волновода, занимаемая агломератами.
j
j+1
Частотная зависимость коэффициента отражения с учетом распределения агломератов вдоль направления распространения СВЧ-излучения рассчитывается с использованием метода матриц передачи. Объем магнитной жидкости представляют в виде многослойной структуры, состоящей из множества чередующихся слоев магнитной жидкости без агломератов и с агломератами (фиг.4). Для расчета коэффициента отражения электромагнитной волны от такой многослойной структуры используют матрицы передачи между областями с различными значениями постоянной распространения электромагнитной волны γ и γ:
<img file="00000025.jpg" he="9" wi="26" img-content="undefined" img-format="jpg" /><img file="00000025.jpg" he="9" wi="26" img-content="undefined" img-format="jpg" />.
((5)
,
<img file="00000027.jpg" he="18" wi="110" img-content="undefined" img-format="jpg" /><img file="00000027.jpg" he="18" wi="110" img-content="undefined" img-format="jpg" />.
k,m
где  – матрица передачи слоистой структуры, состоящей из N слоев, z – расстояние от поверхности магнитной жидкости до границы между слоями k и m, j – номер слоя.
В ходе решения обратной задачи численными методами определяется эффективная постоянная распространения электромагнитной волны  через всю многослойную структуру с использованием формулы:
<img file="00000002.jpg" he="7" wi="48" img-content="undefined" img-format="jpg" /><img file="00000002.jpg" he="7" wi="48" img-content="undefined" img-format="jpg" />,
<img file="00000030.jpg" he="12" wi="72" img-content="undefined" img-format="jpg" /><img file="00000030.jpg" he="12" wi="72" img-content="undefined" img-format="jpg" />,
(6)
υ
eff
tm
0=
0
eff
eff
где –коэффициент отражения от однослойной структуры толщиной L, с эффективной постоянной распространиения γ, R–коэффициент отражения (5) от слоя магнитной жидкости, представленного в виде многослойной структуры, рассчитанный методом матриц передачи, γγ(ω)–постоянная распространения в пустой части волновода, γ=γ(ω)–эффективная постоянная распространения электромагнитной волны в участке волновода, полностью заполненном магнитной жидкостью, с учетом распределения агломератов по объему магнитной жидкости вдоль направления распространения СВЧ излучения.
eff
Частотная зависимость коэффициента отражения СВЧ излучения с учетом агломератов рассчитывается по формуле (2). В качестве постоянной распространения в участке волновода, заполненном магнитной жидкостью, принимается найденное значение γ. Полученные при различных температурах частотные зависимости коэффициента отражения используются в качестве теоретических при решении методом наименьших квадратов (1) обратной задачи по определению среднего диаметра ферромагнитных наночастиц, объемной доли твердой фазы, диэлектрической проницаемости и тангенса угла диэлектрических потерь магнитной жидкости.
Таким образом, определяют средний диаметр ферромагнитных частиц, диэлектрическую проницаемость, объемную долю твердой фазы и тангенс угла диэлектрических потерь магнитной жидкости.
Пример исполнения способа
Для определения распределения агломератов слой магнитной жидкости помещали между полюсами электромагнита с напряженностью магнитного поля 11,5 kOe. В качестве ферромагнитных частиц использовались частицы магнетита.
С помощью микроскопа HIROX KH-77 получали фотографию, на которой наблюдались агломераты (фиг. 1). В программном пакете Gwiddion определялось распределение агломератов по длинам, концентрация агломератов, рассчитывалось среднее расстояние между агломератами и средняя толщина агломератов, которые составили 10 µm и 1 µm соответственно.
Волноводным методом (фиг. 2) были измерены частотные зависимости коэффициента отражения от слоя магнитной жидкости при приложении магнитного поля с напряженность 11.5 kОе при температурах 253 и 293 К. Толщина слоя составляла 20 mm, расстояние до короткозамыкающего поршня 175 mm.
о
Построена теоретическая модель для измеренной частотной зависимости СВЧ излучения от магнитной жидкости волноводным методом при температурах 253 и 293 К. Коэффициент отражения от слоя магнитной жидкости вычислялся по формуле (2), в которой постоянная распространения  на участке волновода с магнитной жидкостью с учетом наличия агломератов определялась с помощью теории возмущений и метода матриц передачи.
Распределение агломератов магнетита было взято из измерений методом оптической микроскопии, представленных выше. В поперечном сечении волновода насчитывалось 12500 агломератов. Действительную и мнимую части постоянной распространения в участке волновода, полностью заполненном магнитной жидкостью, с учетом распределения агломератов по поперечному сечению волновода, определяли из решения уравнения (3) численными методами.
eff
Частотная зависимость коэффициента отражения с учетом распределения агломератов вдоль направления распространения СВЧ-излучения рассчитывалась с использованием метода матриц передачи. Толщина каждого слоя без агломератов равнялась среднему расстоянию между агломератами 10 µm. Всего в структуре насчитывалось 3500 слоев. Расчет коэффициента отражения электромагнитной волны от многослойной структуры производился по формуле (5). Эффективная постоянная распространения γ в участке волновода, полностью заполненном магнитной жидкостью, представленном в виде многослойной структуры, определялась в ходе решения обратной задачи (6) численными методами.
eff
Частотная зависимость коэффициента отражения СВЧ излучения (2) при температуре 253 К, рассчитанная для эффективной постоянной распространения γ, показана на фиг. 5 кривая 15. Из фиг. 5 видно, что кривая 15, рассчитанная с учетом пространственного распределения агломератов, лучше совпадает с экспериментальными данными (кривая 16), чем кривая 14, рассчитанная без учета пространственного распределения и геометрических размеров, образующихся при таких значениях внешнего магнитного поля агломератов.
eff
Параметры агломератов определялись при решении обратной задачи методом наименьших квадратов с использованием функционала (1). В качестве экспериментальных значений использовались частотные зависимости коэффициента отражения от слоя магнитной жидкости при приложении магнитного поля с напряженностью 11.5 kОе при температурах 253 и 293 К. Теоретические частотные зависимости рассчитывались по формуле (2). В качестве постоянной распространения в заполненной части волновода принималась эффективная постоянная распространения γ, зависящая от искомых параметров и учитывающая наличие агломератов в слое магнитной жидкости.
0
1
Результаты расчетов параметров без учета и с учетом наличия агломератов сведены в таблицу 1, где  – относительная разница между значениями искомого параметра, рассчитанного без учета x и с учетом агломератов x.
Таблица 1
Параметр
x<sub>0</sub>
x<sub>1</sub>
<img file="00000032.jpg" he="6" wi="3" img-content="undefined" img-format="jpg" /><img file="00000032.jpg" he="6" wi="3" img-content="undefined" img-format="jpg" />, %
d, nm
4,00
3,84
4,2
φ
0,144
0,164
12,2
ε
3,58
3,70
3,2
tgδ
0,043
0,051
15,7
Таким образом, определяются средний диаметр магнетитовых частиц 3,84 нм, объемная доля твердой фазы 0,164, диэлектрическая проницаемость 3,7 и тангенс угла диэлектрических потерь 0,051.