ЭЛЕКТРОД ДЛЯ ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКОГО АНАЛИЗА

Электрод для вольтамперометрического анализа.
Полезная модель относится к области вольтамперометрического анализа и может быть использована при анализе пищевых и сельскохозяйственных продуктов, в медицине и т.д. на содержание токсичных и других контролируемых примесей.
Известны ансамбли дисковых ультрамикроэлектродов (УМЭ) (Г.К. Будников, В.Н. Майстренко, Ю.И. Муринов. Вольтамперометрия с модифицированными и ультрамикроэлектродами. - М., - Наука, - 1994, С.50, рис.2.1 ж), представляющие собой набор микродисков в количестве от 25 до 4000, отстоящих друг от друга на расстоянии 40-1600 мкм и помещенных в общую матрицу. Использование УМЭ - матриц позволяет достичь более низких пределов обнаружения (мкмоль/л) при хорошем соотношении сигнал/шум.
Недостатком дисковых УМЭ - ансамблей является нестабильность характеристик. Из-за неконтролируемых отклонений в технологии дисковые УМЭ - ансамбли сильно отличаются друг от друга.
Известен угольно - пастовый электрод для вольтамперометрического анализа (АС СССР №1315884, МКИ G01N27/48), включающий корпус со сквозным каналом, в конце которого размещена угольная паста, и подвижный поршень для выталкивания пасты из корпуса, внутренняя поверхность сквозного канала корпуса в месте заполнения пастой выполнена из материала, обладающего большей электропроводностью, чем зтольная паста.
Угольно - пастовый электрод обладает стабильными характеристиками, по крайней мере во время измерения, но очень ограниченным сроком службы, они не могут долго храниться, каждый день их готовят заново.
G01N27/48
Майстренко, Ю.И. Муринов. Вольтамперометрия с модифицированными и ультрамикроэлектродами. - М., - Наука, - 1994, - с.37, рис..7), включающий тефлоновую или стеклянную трубку с поршнем, соединительный нровод, нижняя часть трубки заполнена угольной пастой. После каждого измерения из трубки выдавливают столбик угольной пасты и срезают его специальным ножом по плоскости края трубки, т.е. поверхность угольно - пастового электрода обновляется от измерения к измерению.
Обладая стабильными характеристиками угольно - пастовый электрод имеет ограниченный срок службы, он не может храниться, каждый день его готовят заново.
Основной задачей, на решение которой направлена полезная модель является создание электрода, обладающего стабильными характеристиками и длительным сроком службы.
Поставленная задача решается тем, что в электроде для вольтамперометрического анализа, включающем корпус, заполненный электропроводящей смесью, и токопроводящий элемент, в качестве электропроводящей смеси использована смесь полиэтилена высокого давления и сажи в следующем соотношении, мае. %:
сажа20 - 40
полиэтилен высокого давления60 - 80
А также тем, что рабочая поверхность электрода покрыта золотом.
Предлагаемый электрод обладает стабильными характеристиками по следующим причинам.
Так как сажа представляет из себя совокупность мелких аморфных частиц (линейные размеры порядка 10 метра и менее), поэтому на рабочей поверхности электрода образуется множество активных центров (больше, чем 10 центров/см). Кроме того из-за аморфности сажи энергетические отличия одних центров от других незначительны. Вследствие этого на рабочей поверхности электрода устанавливается устойчивое статистическое
(Гаусовское) распределение по эпергии, легко воспроизводимое не только от электрода к электроду в процессе их изготовления, но это же энергетическое распределение устанавливается и по высоте у отдельно взятого электрода (после срезания части электрода его свойства не меняются). В результате получают хорошо воспроизводимые вольтамперные кривые как на разных электродах, так и на одном и том же в течение длительного промежутка времени ( от года и более).
На чертеже изображен предлагаемый электрод.
Электрод состоит из корпуса 1, заполненного электропроводящей смесью 2 из полиэтилена высокого давления и сажи, а также токопроводящего элемента 3. Рабочая поверхность 4 электрода может быть покрыта золотом. Корпус 1 выполнен из диэлектрического материала, например, полиэтилена. Токопроводящий элемент 3 выполнен, например, из латуни, покрытой серебром или палладием.
Электрод работает следующим образом.
Для снятия вольтамперных кривых при аналитическом определении, например, свинца или фенола электрод помещают в электролизер с соответствующими растворами, подключают электродную систему к измерительному прибору и проводят измерение сигнала, который проходит от поверхности 4 электрода, через электропроводящую смесь 2 к токопроводящему элементу 3 и от него к измерительному прибору.
При аналитическом определении, например, мышьяка или ртути на поверхность 4 электрода наносят слой золота тонким слоем (10 метра), электролизом, после чего обычным образом проводят аналитические определения. При этом аналитический сигнал проходит от границы раздела определяемая примесь - электролит через слой золота к границе раздела электропроводящая смесь 2 - золото, через электропроводящую смесь 2 к токопроводящему элементу 3 и от него к измерительному прибору.
Полиэтилен высокого давления характерен тем, что это высокомолекулярное соединение однородно но длине цепи и обладает большой молекулярной массой. Поэтому в процессе эксплуатации во время контакта с электролитом он не является источником поверхностно-активных веществ и не влияет на кинетику электродных процессов, а является только связующим материалом.
Таким образом, предлагаемый электрод обладает стабильными характеристиками вследствие того, что распределение активных центров (сажи) у него носит случайный характер с очень стабильным распределением по энергиям, и длительным сроком службы, так как он твердый.