УСТРОЙСТВО ДЛЯ ПРОВЕДЕНИЯ РЕАКЦИЙ МЕТОДОМ ВСТРЕЧНОЙ ДИФФУЗИИ РЕАГЕНТОВ

УСТРОЙСТВО ДЛЯ ПРОВЕДЕНИЯ РЕАКЦИЙ МЕТОДОМ ВСТРЕЧНОЙ ДИФФУЗИИ РЕАГЕНТОВ
Настоящая полезная модель относится к оборудованию химических лабораторий и может быть использована при получении различных соединений из раствора, в том числе наноразмерных кристаллов.
Химическая реакция в условиях встречной диффузии реагентов позволяет получать различные соединения, в том числе и труднорастворимые кристаллы широкого диапазона размеров (вплоть до наноразмерных), а также уникальные органические соединения. Основными элементами устройств по методу встречной диффузии являются резервуары с растворами реагентов и собственно реакционная камера, с которой они соединены и в которой происходит реакция.
Известно устройство для выращивания белоксодержащих кристаллов методом встречной диффузии реагентов, состоящее из трех элементов: капиллярного цилиндра диаметром от 50 мкм до 2 мм и длиной более 10 мм; капиллярного сосуда, имеющим объем, который должен не менее чем в пять раз превышать объем капиллярного цилиндра; переходные сужения между капиллярным цилиндром и капиллярным сосудом, должны иметь объем меньше, чем объем капиллярного сосуда (WO 2005113864 A1, Garcia Ruiz Juan Manuel, 01.12.2005).
Описано другое устройство (Khan A.S. et al., J. Crystal Growth, v. 35, p. 3371, 1976), выполненное в виде U-образной трубки с протяженной горизонтальной частью, которая заполнена гелем и собственно является реактором, а вертикальные трубки выполняют функции резервуаров для реагентов, которые встречно поступают в реактор.
Наиболее близким к патентуемому является устройство для проведения химической реакции в условиях встречной диффузии реагентов (RU 0828726 С, Голтар, 27.10.1995), содержащее резервуары с растворами реагентов, сообщенные с реактором, средство разгрузки продуктов реакции. Из резервуаров с растворами реагентов компоненты поступают посредством диффузии в 2
реакционную камеру навстречу один другому. Для уменьшения скорости реакции реагентов камера предварительно заполняется инертным проницаемым веществом, часто желатином. В результате встречной диффузии и компонентов по длине реакционной камеры устанавливается различное соотношение компонентов. В зоне благоприятного соотношения компонентов спонтанно образуются, а затем растут кристаллы.
Настоящая полезная модель направлена на расширение функциональных возможностей ближайшего аналога, а именно проведения реакций с большим числом веществ, вступающих в реакцию и с наложением электрического тока, а также обеспечение разборности конструкции.
Патентуемое устройство для проведения реакций методом встречной диффузии реагентов содержит два резервуара для растворов реагентов, сообщенные с реактором, средство разгрузки продуктов реакции.
Отличие состоит в том, что каждый резервуар для растворов реагентов выполнен в виде U-образной трубки, закругленная донная часть которой имеет муфту-трубку для присоединения к реактору. Реактор выполнен в виде прямолинейной трубки из прозрачного материала, имеющей на отогнутых в одну сторону концах две керн-трубки для присоединения к муфтам-трубкам упомянутых резервуаров, и отогнутые в ту же сторону трубки для образования в указанной закругленной донной части каждой U-образной трубки затворов из гидрогелевых материалов. При этом упомянутая прямолинейная трубка имеет в своей средней части отогнутый в другую сторону патрубок для слива с краном и керн-трубкой для присоединения к муфте-трубке сосуда для продуктов реакции.
Устройство может характеризоваться тем, что трубка реактора выполнена из стекла или эластичного полимерного материала, а также тем, что включает средства для создания электрического поля в реакторе, выполненные в виде электродов, размещенных в одном из плечей каждой U-образной стеклянной трубки.
Технический результат - расширение функциональных возможностей за счет контактирования и вступления в реакцию большего числа реагентов без перенастройки устройства, а также обеспечение разборности конструкции.
3
Существо полезной модели поясняется на фигурах, где:
на фиг. 1 показана конструкция устройства;
на фиг. 2 - представлено распределение по размерам частиц гидроксиапатита, синтезированное посредством патентуемого устройства.
Устройство для проведения реакций методом встречной диффузии реагентов (фиг. 1) содержит два резервуара 1, 2 для растворов реагента, сообщенные с реактором 3, трубки 41, 42 для образования затворов 43, 44 из гидрогелевых материалов, средство 5 разгрузки продуктов реакции.
Каждый резервуар 1, 2 для растворов реагента выполнен в виде U-образной стеклянной трубки, имеющей, соответственно по два плеча 11, 12 и 21, 22, закругленная донная часть 13 и 23 которых имеет патрубок с муфтой-трубкой 14, 24 для присоединения к реактору 3. Реактор 3 выполнен в виде прямолинейной стеклянной трубки 31, имеющей на отогнутых в одну сторону концах 32, 33 две керн-трубки 34 для присоединения муфт-трубок 14, 24 упомянутых резервуаров 1, 2. В средней части 35 трубки 31 выполнен отогнутый в другую сторону патрубок 36 с краном 37 средства 5 разгрузки продуктов реакции и керн-трубкой 38 для присоединения к муфте-трубке 39 сосуда 50 для сбора продуктов реакции. Конструкция устройства позволяет осуществлять визуальный контроль хода протекания реакции, обеспечивает быструю замену узлов устройства и реагентов.
Устройство работает следующим образом. В собранном виде устройство закрепляется в штативе (не показан). На концах 32, 33 реактора 3 формируют затворы 43, 44 гелеобразных сред (полиакриламидный гель, агар-агар толщиной 1-2 см) для исключения конвекционного перемешивания растворов, которые вводят через трубки 41, 42.
Для получения, например, суспензии с наноразмерными частицами гидроксиапатита и отделением продуктов реакции из области осаждения, резервуары 1 и 2 заполняются растворами реагентов: резервуар 1 - нитратом кальция, резервуар 2 - двухзамещенным фосфатом аммония (или двухзамещенным фосфатом натрия). Срединная часть стеклянной трубки 31 реактора 3 между концами 32, 33 заполняется водой или другим раствором. С 4
течением времени из состояния пересыщения в зоне встречи реагентов происходит осаждение продуктов реакции. Продукт реакции - суспензия гидроксиапатита сливается в сосуд 50 при открытии крана 37. Эксперименты по исследованию образования области осаждения частиц гидроксиапатита в колаген-желатиновых гелях при встречной диффузии нитрата кальция и двухзамещенного фосфата натрия подтвердили теоретический результат о распределении частиц твердой фазы осаждаемого продукта реакции. Для воздействия электрическим током на зону реакции в реактор 3 через электроды 61, 62 может подаваться постоянный электрический ток. Посредством раздельных плечей 11, 12 и 21, 22 резервуаров 1, 2 можно вводить вещества, которые изменяют критические величины пересыщения для образования зародышей, вещества, влияющие на рост твердой фазы, что расширяет возможности эксперимента. Выполнение устройства разборным обеспечивает удобство замены узлов.
На фиг. 2 представлено распределение частиц гидроксиапатита по размерам, полученное посредством патентуемого устройства. Видно, что максимальный объем частиц синтезируется в двух диапазонах размеров.
3
4
2
4
2
4
4
2
2
4
2
2
Кроме гидроксиапатита посредством устройства возможно синтезировать трикальций фосфат (Са(PO)O), тетракальций фосфат (СаНРО)2HO), а также кислые фосфаты кальция: CaHPO, CaHPO2HO, Са((HPO)HO, а также другие соединения и отрабатывать режимы их синтеза.