Деятельность института стандартных образцов в области стандартизации методов измерений

УДК 006:669.015

ДЕЯТЕЛЬНОСТЬ ИНСТИТУТА СТАНДАРТНЫХ ОБРАЗЦОВ В ОБЛАСТИ СТАНДАРТИЗАЦИИ МЕТОДОВ ИЗМЕРЕНИЙ

Рассмотрена деятельность института в области стандартизации методов анализа материалов металлургического производства, являющаяся одним из важнейших направлений научно-исследовательских работ.

The activity of the Institute in the field of standardization of methods of metallurgical production material analysis, being one of the most important areas of research works, is considered.

Ключевые слова: стандартизация, единство измерений, межлабораторные сравнительные испытания, нормы точности.

Key words: standardization, uniformity of measurements, interlaboratory comparison tests, accuracy specifications.

В соответствии с законом «О техническом регулировании» [1] целями стандартизации являются обеспечение конкурентоспособности и качества продукции (работ, услуг), единства измерений, рационального использования ресурсов, взаимозаменяемости технических средств и материалов, сопоставимости результатов испытаний, подтверждения соответствия продукции (работ, услуг) установленным требованиям.

Институт имеет давние традиции в области стандартизации методов количественного химического анализа материалов черной металлургии. Так, в 1972 г. была создана лаборатория стандартизации, которая являлась, в частности, разработчиком государственных стандартов на методы химического анализа руд. Эти документы до сих пор успешно применяются на предприятиях отрасли.

Большое внимание уделялось стандартизации методов спектрального анализа материалов черной металлургии. Сотрудники института принимали активное участие в разработке ГОСТ 28033-89 «Сталь. Метод рентгенофлюоресцентного анализа».

В 1980 г. при пересмотре ГОСТ 18895-73 [2] институтом были проведены межлабораторные сравнительные испытания (МСИ) с участием ведущих предприятий отрасли. По результатам МСИ были установлены показатели и нормативы контроля точности для основных элементов, контролируемых в сталях. В дальнейшем институт являлся соавтором следующей (1997 г.) редакции этого стандарта.

В связи с совершенствованием спектрального оборудования, расширением аналитических возможностей

Игнатенко Т. И.

Старший научный сотрудник спектральной лаборатории Испытательного центра ЗАО «ИСО» 620057, г. Екатеринбург, ул. Ульяновская, 13а Тел.: (343) 228-18-90 E-mail: Spectral@icrm-ekb.ru

Пырина М. П.

Старший научный сотрудник Службы качества ЗАО «ИСО»

Третьякова М. В.

Заведующий методической группой спектральной лаборатории Испытательного центра ЗАО «ИСО»

Котляревская Э. Н.

Руководитель Метрологической службы ЗАО «ИСО», канд. техн. наук 620057, г. Екатеринбург, ул. Ульяновская, 13а Тел.: (343) 228-18-97 E-mail: metrolog@icrm-ekb.ru

приборов, а также возросшими требованиями к качеству материалов черной металлургии в ГОСТ 18895-97 [2] были расширены диапазоны массовой доли определяемых элементов и включены дополнительные элементы.

В 2010 г. в соответствии с Программой национальной стандартизации институтом разработан ГОСТ Р 54153-2010 «Сталь. Метод атомно-эмиссионного анализа». Он заменил на территории РФ широко применявшийся на предприятиях ме таллургического и машиностроительного комплексов ГОСТ 18895-97 [2]. В новом стандарте расширены диапазоны измерений массовой доли всех элементов по сравнению с ГОСТ 18895-95 [2]. Кроме того, дополнительно включены такие элементы, как алюминий кислоторастворимый, свинец, олово, цинк, сурьма, висмут, кальций, азот, магний и церий. Метрологическая часть стандарта приведена в соответствие с современными требованиями к представлению показателей и нормативов контроля точности, организации процедуры оперативного контроля и статистического анализа результатов измерений [3, 4].

Принимая во внимание, что многие предприятия черной металлургии, а также других отраслей промышленности используют метод рентгенофлуоресцентного анализа

Стандартные образцы № 4, 2012

^ШЭ Деятельность Института стандартных образцов в области стандартизации методов измерений

при определении химического состава чугунов, возникла необходимость в установлении единых требований к проведению химического анализа чугунов рентге-нофлуоресцентным методом, а также в установлении единых требований к точности измерений. Институтом в 2012 г. разработан проект национального стандарта ГОСТ Р «Чугун. Метод рентгенофлуоресцентного анализа», который предусматривает возможность анализа широкого круга марок чугунов, включая легированные чугуны с высоким содержанием хрома, никеля и меди. К настоящему времени закончено его общественное обсуждение и документ готовится к изданию.

Являясь головной организацией метрологической службы в отрасли, метрологическая лаборатория института с 1975 г. на протяжении более десяти лет проводила метрологическую экспертизу всех проектов стандартов на материалы черной металлургии и методы их количественного химического анализа.

Это позволяло решать ряд задач, повышая тем самым метрологический уровень стандартов, а именно:

- унифицировать требования к метрологическим разделам стандартов на методы анализа;

- обеспечить корректность назначения нормативов контроля точности результатов анализа;

- установить степень обеспеченности методик стандартными образцами;

- согласовать требуемую и гарантируемую методиками анализа точность и, как следствие, установить обоснованность требований к качеству материалов.

однако в 90-е гг. деятельность по стандартизации в стране практически прекратилась, и лишь в последнее десятилетие с выходом закона «О техническом регулировании» [1] она начала возрождаться, в том числе и в институте.

Располагая значительной базой данных по точности анализа сырья и материалов металлургического производства, институт большое внимание уделяет оценке и нормированию точности методик измерений, применяемых в отрасли. На этой основе установлены нормы точности практически для всех металлургических материалов.

Разработан и с 1 января 2012 г. введен в действие ГОСТ Р 54569-2011 «Сталь, чугун, ферросплавы, хром

Э ЛИТЕРАТУРА

и марганец металлические. Нормы точности количественного химического анализа».

В 2010 г. институт по инициативе группы «Магнезит» приступил к разработке национального стандарта «Огнеупоры. Химический анализ рентгенофлуоресцен-тным методом», модифицированного со стандартом ISO 12677-2011 «Химический анализ огнеупоров рентгенофлуоресцентным методом (XRF) - Метод плавлено-литых дисков». С этой целью был выполнен и зарегистрирован аутентичный перевод стандарта ISO 12677-2011.

Поскольку большинство российских предприятий, анализирующих огнеупоры рентгенофлуоресцентным методом, используют в качестве пробоподготовки метод прессования, стандарт был дополнен разделом, в котором приведен алгоритм подготовки прессованных проб.

В стандартах РФ на методы химического анализа традиционно приводится раздел, регламентирующий контроль качества результатов измерений. Для установления нормативов точности институтом были проведены межлабораторные сравнительные испытания. В МСИ приняли участие ведущие предприятия поставщиков и потребителей огнеупоров, которым были разосланы образцы для контроля и техническое задание на проведение эксперимента. По результатам проведенной работы оценены показатели точности для основных контролируемых в огнеупорах компонентов. Полученные значения сопоставлены с точностными характеристиками метода, приведенными в стандарте ISO 12677-2011. Несмотря на то что в ряде случаев подготовка проб на предприятиях РФ и за рубежом различались, результаты оказались сопоставимы. На базе обобщенных данных назначены нормативы контроля качества результатов измерений, которые включены в стандарт. окончательный проект стандарта находится в Росстандарте на утверждении.

Работы по стандартизации будут продолжены. В частности, намечена разработка национальных стандартов на методы анализа огнеупоров и огнеупорного сырья (взамен ГОСТ 2642.0 - ГОСТ 2642.15), а также расширение номенклатуры выпускаемых Со огнеупорных материалов для метрологического обеспечения указанных методов анализа.

1. Федеральный закон от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании».

2. ГОСТ 18895-73 Сталь. Метод фотоэлектрического спектрального анализа.

3. ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 - 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. М.: ИПК «Издательство стандартов», 2002.

4. РМГ 76-2004 Государственная система обеспечения единства измерений. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа. М.: Стандартинформ, 2006.

Certified Reference Materials № 4, 2012