Способ рентгенофлуоресцентного определения золота
METHOD OF X-RAY FLUORESCENT GOLD DETERMINATION

Изобретение относится к области аналитического определения элементов и может быть использовано для определения пробы золота, в том числе в ювелирных украшениях и выяснения, является ли ювелирное изделие подлинным или имитацией с золотым покрытием.
Известен способ определения золота в золотосодержащих растворах, заключающийся в подкислении анализируемого раствора соляной кислотой, концентрировании золота на сорбенте, в качестве которого используют силикагель, модифицированный комплексообразующими или анионообменными группами. После концентрирования золота сорбент промывают 0,1 М раствором соляной кислоты и прокаливают при 700-1100°С в течение 30-60 мин., затем фотометрируют золото на поверхности сорбента [Бахвалова И.П., Лосев В.Н., Мищенко Д.С., Трофимчук А.К. Способ определения золота G01N 31/22 (1997.02)] - аналог.
К недостаткам способа можно отнести его многооперационность, длительность анализа и невозможность определения пробы золота без разрушения образца.
Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемым результатам является способ рентгенофлуоресцентного определения пробы золота [Севрюков В.А., Прохорова Н.Г., Безсуднов И.В., Крылов В.А. Способ рентгенофлуоресцентного определения пробы золота, RU 2061348, G01N 23/223, 1995], включающий размещение исследуемого объекта в потоке рентгеновского излучения трубки с анодом из молибдена или родия, измерение спектра характеристического излучения на полупроводниковом детекторе либо на кристалл-анализаторе и последующий его анализ для установления пробы золота. В качестве исследуемого объекта используют натир ювелирного изделия на пробирном камне в виде слоя поверхностной плотности
2
m=0,05 μ, г/см,
2
где μ - массовый коэффициент поглощения излучения анода рентгеновской трубки и характеристического излучения аналитической линии золота в материале изделия, см/г.
В качестве аналитической линии для золота выбирают L β 1 линию и определяют по результатам измерения спектра характеристического излучения элементов натира пробу золота по формуле (прототип).
Недостатком описанного способа определения пробы золота является многостадийность процесса, что устраняется измерением аналитического сигнала в одну стадию и, соответственно, ускоряет процесс определения пробы золота.
Сущность предлагаемого изобретения
Предлагаемый способ определения золота рентгенофлуоресцентным методом, заключающийся в том, что определение золота проводят размещая исследуемый объект в потоке рентгеновского излучения трубки с анодом из молибдена и измеряя спектр характеристического излучения на полупроводниковом кремниевом детекторе, результат обработки спектра отображается на экране монитора. В качестве аналитической линии для золота выбирают Lα 1 линию.
Осуществление изобретения
Предлагаемый способ определения золота заключается в следующем.
Исследуемый объект размещают в потоке рентгеновского излучения трубки с анодом из молибдена, выбирая участок наиболее плоской поверхности изделия. Угол крепления рентгеновской трубки относительно нижней поверхности измерительного кронштейна 45 градусов.
В столбцах таблицы 1 приведены примеры меняющихся параметров измерений: напряжения, силы тока, времени, диафрагмы для золота 750 пробы. Каждому набору параметров соответствует фиг. 1-6.
Из таблицы видно, что погрешность определения минимальна для параметров, соответствующих фиг. 5,6, т.е. оптимальными параметрами для определения золота являются: напряжение 35 кВ, сила тока 250 мкA.
В качестве аналитической линии для золота выбирают Lα 1 линию, т.к. при выборе другой линии, например, Lβ 1, интенсивность сигнала снижается, что не позволяет определять золото при его невысоком содержании. Измеряют спектр характеристического излучения на полупроводниковом кремниевом детекторе SDD с использованием программы «X - Арт Аналит». Результат измерения отображается на экране монитора. В таблице 2 приведены результаты определения содержания золота в золотосодержащих сплавах, использующихся в ювелирных изделиях.
В таблице 3 - пример определения содержания золота (невысокое содержание) в археологических образцах, покрытых амальгамой золота (зеркалах).
Способ позволяет экспрессно проводить определение золота без разрушения образца.