УСТРОЙСТВО ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ВОДОРОДА В МЕТАЛЛАХ И СПЛАВАХ

Полезная модель относится к аналитической химии и может быть использована для количественного определения содержания водорода в металлах и сплавах.
Известно устройство для исследования газовыделения из расплавов металлов и сплавов при вакуумировании (авторское свидетельство SU 1528613 опубл. 15.12.89 бюл. №46, G01N 7/14), выбранное в качестве аналога. Данное устройство состоит из герметичной камеры с крышкой (реакционная емкость), в которой установлен вакуумметр (датчик давления). Камера через вентиль сообщается с ресивером и вакуумным насосом. Также через вентиль камера соединяется с дифманометром (датчик давления) и калиброванным объемом. После предварительной откачки системы камера отсекается от ресивера, и в нее устанавливается тигель с расплавленным металлом (исследуемый образец). После установки тигеля с исследуемым образцом и закрытия камеры открывается ресивер с насосом, и в системе создается необходимое разряжение. После этого ресивер с насосом отсекаются от реакционной камеры. По изменению уровня жидкости в дифманометре фиксируют изменение давления в камере, вызываемое газовыделением из расплава. Для определения количества выделяемого газа проводят тарировку дифманометра с помощью калиброванного объема.
К недостаткам аналога можно отнести низкую точность измерений, связанную с использованием дифманометра и необходимостью его тарировки, а также сложность регистрации показаний и необходимость ручной обработки результатов измерений.
Наиболее близким к заявляемому техническому решению является устройство для определения содержания водорода в металлах и сплавах (авторское свидетельство SU 1083098, опубл. 30.03.84, бюл. №12, G01N 7/02 G01N 33/22). Устройство содержит реакционную емкость, содержащую исследуемый образец, накопительную емкость, соединенную с реакционной емкостью, многоходовой кран для порционного удаления газов, размещенный между накопительной и реакционной емкостью, вакуумный насос и датчик давления, установленный на накопительной емкости и соединенный с электронным блоком измерений.
К недостаткам прототипа следует отнести низкую точность определения количества выделившегося газа, связанную с тем, что количество газа вычисляется только из значений объема накопительной емкости и величины давления газа в ней, при этом не учитывается температура газа в накопительной емкости. Кроме того, из-за особенностей метода загрузки образца небольшое количество атмосферного воздуха неизбежно попадает в вакуумную систему, что никак не учитывается при последующих расчетах и отрицательно сказывается на результатах измерений.
Задачей настоящей полезной модели является увеличение точности определения количественного содержания водорода в исследуемом образце.
При использовании полезной модели достигается следующий технический результат:
высокая точность измерений, предел относительной суммарной погрешности определения количества водорода в металлах и сплавах достигает 0,97%.
Для решения указанной задачи и достижения технического результата заявляется устройство для определения содержания водорода в металлах и сплавах. Устройство содержит реакционную емкость, выполненную с возможностью нагрева и соединенную с накопительной емкостью, датчик, давления, вакуумный насос, электронный блок измерений и систему вентилей, соединяющих реакционную емкость с накопительной емкостью и вакуумным насосом. Датчик давления соединен с электронным блоком измерений. Устройство дополнительно содержит датчик температуры, установленный в накопительной емкости и соединенный с электронным блоком измерений, а реакционная емкость установлена с возможностью соединения с атмосферой.
Давление в накопительной емкости измеряется с помощью высокоточного датчика давления, имеющего относительную суммарную погрешность не более 0,05% от предела измерений. В накопительную емкость вмонтирован датчик температуры, абсолютная погрешность измерений которого не превышает 0,05°С. Показания датчиков давления и датчика температуры записываются и выводятся на экран электронного блока измерений.
Наличие датчика температуры в накопительной емкости позволяет с высокой точностью определить количество выделившегося водорода, поскольку при вычислениях используется не средняя комнатная температура в помещении, а мгновенное значение температуры газа в накопительной емкости, которое фиксируется электронным блоком измерений, Для измерения давления используется высокоточный датчик давления, показатели которого также фиксируются электронным блоком. Все это в совокупности обеспечивает высокую точность количественного определения содержания водорода в металлическом образце.
Для более точного определения содержания водорода в исследуемом образце температура и давление в накопительной емкости фиксируются дважды.
Первый раз количество водорода, выделенного из нагретого образца, измеряется в накопительной емкости при отсеченной с помощью вентиля реакционной емкости. После этого накопительная емкость вакуумируется и в нее перепускается оставшийся в реакционной емкости газ. После перепуска нагрев реакционной емкости прекращают, охлаждают ее до комнатной температуры, и второй раз фиксируют температуру и давление водорода.
Электронный блок измерений (с модулем сохранения данных и экраном ввода-вывода данных) осуществляет сбор, обработку и сохранение данных, поступающих с датчиков температуры и давления, а также их вывод на экран, что позволяет в режиме реального времени отслеживать показания датчиков в виде непрерывных кривых.
Электронный блок измерений позволяет рассчитывать количественное содержание водорода в образце металла или сплава по измеренным давлению и температуре газа, что значительно упрощает процесс проведения измерений и исключает возможность допущения ошибки при обработке результатов.
На фигуре представлена схема заявляемого устройства: 1 - реакционная емкость, выполненная с возможностью нагрева, 2-4 - вентиль, 5 - вакуумный насос, 6 - накопительная емкость, 7 - датчик давления, 8 - датчик температуры, 9 - электронный блок измерений, 10 - экран ввода-вывода данных.
Реакционная емкость 1, выполненная с возможностью нагрева до температуры плавления исследуемого образца, с помощью вентилей 2-4 соединена с вакуумным насосом 5, атмосферой и накопительной емкостью 6. В накопительной емкости находятся датчик давления 7 и датчик температуры 8, которые в свою очередь соединены с электронным блоком измерений 9. Данные с электронного блока измерений 9 выводятся на экран 10.
Устройство работает следующим образом. Металлический образец известной массы помешается в реакционную емкость 1. После этого объем реакционной емкости 1 и накопительной емкости 6 откачиваются вакуумным насосом 5. После откачки реакционная емкость 1 нагревается при открытом вентиле 2 и закрытых вентилях 3 и 4, производится плавление образца. В результате нагрева из образца начинает выделяться водород, повышение давления которого фиксируется датчиком давления 7. При прекращении роста давления (соответствует моменту плавления образца) вентиль 2 закрывается. В программном обеспечении электронного блока измерений оператором фиксируются температура и давление газа. После этого открывается вентиль 4, и весь газ из накопительной емкости 6 скачивается форвакуумным насосом 5. Затем вентиль 4 закрывается и плавно открывается вентиль 2, в результате чего газ, находящийся в реакционной емкости 1, распускается на суммарный объем реакционной емкости 1 и накопительной емкости 6. После роспуска газа реакционная емкость 1 вынимается из печи и происходит ее охлаждение. После того, как температура газа в реакционной емкости 1 и накопительной емкости 6 выравнивается, в программном обеспечении фиксируются температура и давление газа. На основании введенных данных о массе образца, суммарном объеме реакционной емкости 1 и накопительной емкости 6 и полученных значений давления и температуры газа программным обеспечением электронного блока измерений 9 рассчитывается удельное содержание водорода в исследуемом образце, численное значение которого выводится на экран 10.
Устройство для определения содержания водорода в металлах и сплавах использовалось для определения содержания водорода в дроби титана гидрированной в диапазоне от 1 до 4 мас.%. Была проведена серия из 20 последовательных измерений для двух образцов с массовой долей водорода в титане 1 и 4 мас.%, для определения относительной суммарной погрешности, которая составила 0,98%.
Образец титановой дроби массой ~1 г помещался в стальной стаканчик с установленной медной втулкой. Стаканчик помещался в реакционную емкость, изготовленную из кварцевого стекла, которая вакуумировалась и нагревалась до температуры 1100°С, при этом происходило плавление образца и выделение из него водорода. По давлению газа и температуре с помощью программного обеспечения электронного блока измерений рассчитывалось количество выделившегося водорода.
Использование предлагаемого устройства позволяет с высокой точностью определять содержание водорода в исследуемых образцах, за счет использования электронного блока измерений значительно упрощается процесс проведения измерений.