Способ оценки запаха газовоздушной смеси одорантов с применением испытательной камеры
METHOD FOR ASSESSING THE ODOR OF A GAS-AIR MIXTURE OF ODORANTS USING A TEST CHAMBER

Изобретение относится к области определения запахов с применением испытательных камер.
Обзор существующего законодательства в области нормирования и контроля запаха и анализ международных и российских стандартов, регламентирующих методы измерения запаха показал, что в мировой практике не существует единых подходов в вопросах оценки запаха [1-5]. Общим для многих европейских стран является метод измерения запахов, утвержденный в 2003 году европейским стандартом EN13725 «Качество воздуха - определение концентрации запаха методом динамической ольфактометрии» [6]. В настоящее время это наиболее точный и, в то же время, трудоемкий метод динамического разбавления, для практической реализации которого необходимо специальное дорогостоящее оборудование.
В Российской Федерации для измерения интенсивности запаха смесей одорантов применяется метод органолептической оценки (ГОСТ 22387.5-2014) [2]. Суть метода заключается в том, что специально подобранная группа испытателей (экспертов) определяет силу воздействия газовоздушной смеси, создаваемой в комнате-камере (камерный метод) или одориметре (метод с использованием одориметра).
Цель изобретения - использовать для оценки запаха одорантов способ, основанный на камерном методе, но с использованием камеры небольшого размера (объемом 100-150 литров). Это позволит экономно использовать одоранты, обеспечит легкость обработки камеры после проведения каждого опыта и, что не маловажно, сделает возможным размещение камеры в вытяжном шкафу (под тягой). При этом члены комиссии (эксперты) будут находиться вне испытательной камеры, и оценивать запах на выходе, вдыхая воздух через трубки с воронками (масками) на концах.
Сущность способа заключается в применении испытательной камеры, которая сконструирована на основе пластиковой емкости (объемом 127 литров). Емкость изготовлена методом ротационного формования полиэтилена, не имеют швов, что делает ее прочной и герметичной. Емкость имеет отверстие диаметром 30 см и съемную крышку для размещения внутри камеры вспомогательного оборудования (вентилятора, устройства диспергирования, штатива) и удобства ее обработки после опыта. Герметичность крышки обеспечивается уплотнителем и обжимным хомутом из оцинкованной стали (фигура 1, испытательная камера: а - общий вид; 6 - основные элементы конструкции).
Для оценки запаха смеси раствор одорантов диспергируется в испытательную камеру с помощью ингалятора компрессорного типа - небулайзера. Для этого небулайзер с раствором закрепляется на штативе непосредственно в камере. Воздушная (соединительная) трубка от небулайзера проходит через обжимную муфту и обеспечивает соединение небулайзера с компрессором, расположенным снаружи камеры. Перемешивание воздуха в камере обеспечит вентилятор. Прибор закрепляется на штативе непосредственно в камере, сетевой шнур (провод) с вилкой выводится наружу через отдельную обжимную муфту. В качестве обжимной муфты использованы кабельные вводы подходящего типоразмера. Выход испытательной камеры оборудован таким образом, чтобы обеспечить возможность подсоединения устройства для прямой оценки запаха. В качестве такого устройства использован многопортовый коллектор, который будет способствовать распределению одного потока аэрозоля на несколько одинаковых по давлению. Коллектор должен иметь не менее восьми (для статистической обработки результатов) выходов для одновременного проведения органолептической оценки всеми членами комиссии.
Коллектор может быть изготовлен из стандартных сантехнических резьбовых фитингов (фигура 2, схема установки для оценки запаха газовоздушной смеси одорантов: 1 - емкость (испытательная камера); 2 - крышка с обжимным хомутом; 3 - многопортовый коллектор; 4 - трубки с воронками (масками); 5 - небулайзер; 6 - штатив; 7 - вентилятор; 8 - компрессор; 9 - гибкая подводка; 10 - кабельные вводы).
Испытательная камера работает при давлении, немного превышающем атмосферное, чтобы при открытии общего крана на коллекторе обеспечить достаточно интенсивный поток анализируемого воздуха (на измерительные порты) для вдыхания членами комиссии только воздуха, выходящего из камеры. Повышенное давление в камере обеспечивается работой небулайзера, который для создания аэрозоля закачивает в камеру воздух извне. Необходимое и достаточное давление в камере определяется экспериментально и в дальнейшем контролируется с помощью манометра, установленного на один из выходов коллектора.
Оценка запаха по данному способу, включает в себя два различных метода органолептического анализа:
1) определение интенсивности запаха;
2) оценка гедонического оттенка запаха.
В зависимости от целей измерения дополнительно определяется качество запаха - характеристика запаха, полученная с помощью словесного описания (как, чем пахнет?), ассоциации или дескриптора.
Интенсивность запаха определяется с использованием психофизической шкалы категорий, устанавливающей соотношение между качественным описанием интенсивности запаха и ее количественной мерой, выраженной в числах или методом сравнения со стандартом. Использование стандарта уменьшает межличностные различия результатов измерений, так как все испытатели оценивают силу воздействия запаха, основанную на сравнительной шкале с одной опорной точкой.
Гедонический тон запаха определяется с использованием шкалы категорий или методом оценки величины.
Оба метода просты в реализации, не требуют специального оборудования для оценки запаха и подготовки членов комиссии. Заданная точность оценок достигается увеличением численности комиссии.
Для определения способности потенциальных членов комиссии воспринимать и распознавать запахи используются обонятельные методы тестирования. С этой целью рекомендуется применять методы, приведенные в ГОСТ Р ИСО 5496-2005 Органолептический анализ. Методология. Обучение испытателей обнаружению и распознаванию запахов [5]. Допустимы также другие прямые методы распознавания запахов, которые обеспечивают эквивалентные результаты, например, тест «два из пяти», тест дуо-трио, тест парного сравнения и др. (ГОСТ ISO 6658-2016) [7].
Для оценки запаха могут быть привлечены только члены комиссии с нормальным обонянием.
Порядок проведения оценки запаха
Перед органолептическим анализом члены комиссии должны находиться в помещении без выраженных запахов с воздухом хорошего качества. Испытательная камера должна находиться в хорошо проветриваемом помещении без посторонних запахов.
Первый этап: Подготовка
Взвесить небулайзер; налить в него одорант или его раствор или смесь одорантов с известной концентрацией каждого компонента; выполнить повторное взвешивание и занести результаты взвешивания в журнал.
С помощью воздушной трубки соединить небулайзер с компрессором, расположенным снаружи камеры. Закрепить небулайзер (как можно выше) на штативе, размещенном в камере.
Закрыть крышку емкости и закрепить ее обжимным хомутом из оцинкованной стали.
Второй этап: Органолептический анализ запаха
Для диспергирования одоранта в объем испытательной камеры включить компрессор в электросеть и переключить кнопку питания в положение «вкл»; засечь время на секундомере.
Члены комиссии заходят в лабораторию, руководитель выдает каждому члену комиссии бланк оценки. Члены комиссии равномерно (веером) встают около испытательной камеры берут маски с трубками и подносят их к лицу.
Через 2 минуты после включения компрессора руководитель комиссии подает команду прижать маски к лицу и открывает кран коллектора.
Примечание: Время начала проведения оценки запаха определено для емкости объемом 127 литров и компрессора от небулайзера BBN01-1 «Классика» с мощностью 90 Вт/А и должно быть скорректировано при изменении указанных параметров.
Члены комиссии вдыхают воздух, выходящий из камеры под действием градиента давления. Оценка запаха одоранта каждым членом комиссии не должна длиться более 20 секунд. До окончания процедуры оценки члены комиссии не получают никаких замечаний или комментариев.
Через 20 секунд руководитель комиссии выключает компрессор, перекрывает кран коллектора и дает команду членам комиссии снять маски и занести в бланк оценки запаха в баллах.
Чтобы исключить взаимодействие членов комиссии друг с другом, во время анализа им не позволяют общаться. Следует также избегать невербального общения.
Члены комиссии выходят из помещения.
Третий этап: обработка результатов измерений
Крышку камеры открывают, отсоединяют небулайзер и взвешивают. Значение массы заносят в журнал. Оставшийся одорант выливают в дегазирующий раствор.
Руководитель комиссии рассчитывает концентрацию одоранта в испытательной камере.
Руководитель комиссии вычисляет и регистрирует значения оценок: среднее значение, стандартное отклонение, доверительный интервал.
Помещение проветривают. Небулайзер и испытательную камеру обрабатывают моющим средством, промывают, сушат.
Концентрация одорантов в испытательной камере определяется расчетным способом по формуле:
iК
где C - концентрация i-ого компонента смеси в камере, мг/л;
ip
C - концентрация i-ого компонента смеси в рабочем растворе, мг/л;
р-ра
V - объем диспергированного раствора, л;
V - объем камеры, л;
ΔV - объем воздуха, закачанный в камеру компрессором для диспергирования раствора, л.
р-ра
Объем диспергированного раствора V определяется по формуле:
р-ра
р-ра
где m массы диспергированного раствора m, мг;
р-ра
р-ра
ρ плотность рабочего раствора ρ, мг.
р-ра
р-ра
Масса диспергированного раствора m определяется весовым способом - небулайзер с раствором одорантов с известным содержанием каждого компонента взвешивается до и после диспергирования. Плотность диспергированного раствора ρ измеряется с помощью ареометра.
Объем газовоздушной смеси в камере приводится к состоянию «свободного» воздуха. Согласно закона Бойля-Мариотта (PV = const) объем вычисляется по формуле:
0
0
где V - объем газо-воздушной смеси, приведенный к состоянию «свободного» воздуха (V = V + ΔV), л;
Р - атмосферное давление, кПа;
ΔР - избыточное давление в камере, кПа;
V - объем испытательной камеры.
Атмосферное давление Р и давление в камере (Р+ΔР) следует контролировать и регистрировать в лабораторном журнале.
Технический результат, достигаемый в заявленном изобретении, заключается в том, что предложен простой, и экономичный способ оценки запаха газовоздушной смеси одорантов с применением испытательной камеры. В основу способа положен метод органолептической оценки запаха, который обеспечивает возможность без привлечения инструментальных методов дать объективную оценку смесям одорантов.
Способ оценки запаха газовоздушной смеси одорантов с применением испытательной камеры может быть использован в следующих областях:
- проведение ольфакто-одориметрических измерений в рамках научно-исследовательских работ по разработке специальных химических составов на основе одорантов (малодорантов);
- обучение слушателей и курсантов основам органолептической оценки запаха и измерения реакции на обонятельные стимулы;
- моделирование запахов различных физиологически активных веществ;
- для определения выделения химических веществ различными материалами в заданных климатических условиях.
Литература
1. ГОСТ Р 58578-2019 Национальный стандарт Российской Федерации. Правила установления нормативов и контроля выбросов запаха в атмосферу. Введ. в действие 08.10.2019 - М.: Стандартинформ, 2019. - 20 с.
2. ГОСТ 22387.5-2014 Межгосударственный стандарт. Газ для коммунально-бытового потребления. Методы определения интенсивности запаха. Введ. в действие 2016-07-01. - М.: Стандартинформ, 2015. - 16 с.
3. ГОСТ Р ИСО 16000-28-2015 Национальный стандарт Российской Федерации. Воздух замкнутых помещений. Ч. 28 Определение выделения запаха строительными материалами с применением испытательных камер. Введ. в действие 2015-12-10. - М.: Стандартинформ, 2016. - 40 с.
4. ГОСТ ISO 16000-30-2017 Межгосударственный стандарт. Воздух замкнутых помещений. Ч. 30 Органолептический анализ воздуха замкнутых помещений. Введ. в действие 2019-01-01. - М.: Стандартинформ, 2018. -35 с.
5. ГОСТ Р ИСО 5496-2005 Органолептический анализ. Методология. Обучение испытателей обнаружению и распознаванию запахов. Введ. в действие 2007-01-01. -М.: Стандартинформ, 2007. - 15 с.
6. EN 13725 Качество воздуха - Определение концентрации запаха методом динамической ольфактометрии [Текст]: Европейский стандарт. Утв. Европейским комитетом по стандартизации (CEN) 06.12.2002. Пер.: А.В. Семянина, В.А. Милицын. - Европейский комитет по стандартизации, 2006. - 70 с.
7. ГОСТ ISO 6658-2016 Межгосударственный стандарт. Органолептический анализ. Методология. Общее руководство. Введ. в действие 2017-07-01. - М.: Стандартинформ, 2016. - 20 с.