КОМПОЗИЦИЯ ДЛЯ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ТЕПЛОЗАЩИТНОГО ПОКРЫТИЯ И СПОСОБ ЕЕ ИЗГОТОВЛЕНИЯ
COMPOSITION FOR MANUFACTURE OF HEAT PROTECTIVE COATING AND METHOD FOR ITS MANUFACTURE

Изобретение относится к материалам, предназначенным для тепловой защиты конструктивных элементов, работающих в условиях воздействия тепловых аэродинамических и газодинамических тепловых потоков.
Известна композиция для получения теплозащитного материала (SU 1006449 A, C08J 9/10, опубл. 23.03.1983), включающая, масс. ч.:
фенольно-формальдегидная смола
новолачного типа
90,0-97,0
порофор
2,0-5,0
уротропин
8,0-15,0
вспученный перлит
15,0-25,0
шероховальная пыль
1,0-10,0
целлюлозный волокнистый материал
1,0-5,0
Недостатком указанной композиции является невысокая прочность и низкое значение относительного удлинения.
Известно теплоизоляционное покрытие (SU 736601 A1, C08J 9/10, опубл. 15.08.1982), включающее, вес. %:
фенольно-формальдегидная смола
новолачного типа
8,2-63,5
азоизобутиронитрил
1,2-10,2
уротропин (гексаметилентетрамин)
0,6-4,8
наполнитель
остальное
Недостатком указанного теплоизоляционного покрытия является низкое относительное удлинение.
Известен состав для огнестойкого теплозащитного покрытия (RU 2215765 С2, C09D 161/14, опубл. 10.11.2003), включающий, масс. ч.:
фенольно-фурфурольно-формальдегидная
смола
15,0-30,0
эпоксидная диановая смола
10,0-30,0
сополимер винилхлорида с акрилонитрилом
30,0-40,0
гексаметилентетрамин
в алифатическом спирте
0,5-1,0
фосфполиол
3,0-10,0
перлит
5,0-10,0
тальк
8,0-12,0
слюда
5,0-9,0
ацетон
3,0-5,0
Недостатком этой композиции является необходимость прогрева покрытия для его отверждения совместно с изделием, на которое его наносят.
Наиболее близкой к заявленной композиции является композиция для огнепреградительного покрытия и способ ее изготовления (RU 2458949 С2, C08L 61/10, опубл. 20.08.2012), принятая нами за прототип, включающая фенольно-формальдегидную смолу новолачного типа, уротропин, газообразователь азобисизобутиронитрил, асбест хризотиловый переработанный, бутадиен-нитрильный каучук, стеарат кальция или стеарат цинка, кварц молотый пылевидный с размером частиц не более 0,25 мм, термообработанный при температуре (700-950)°С, антиоксидант нафтам-2 или агидол-2 при следующем соотношении компонентов, масс. ч.:
фенольно-формальдегидная смола новолачного типа
70,0-140,0
бутадиен-нитрильный каучук
20,0-70,0
стеарат кальция или стеарат цинка
1,0-2,0
нафтам-2
0,08-0,35
или
уротропин
7,0-14,0
асбест хризотиловый переработанный
25,0-45,0
кварц молотый пылевидный
с размером частиц не более 0,25 мм,
термообработанный при температуре 700-950°С
180,0-385,0
агидол-2
0,04-0,20
газообразователь азобисизобутиронитрил
10,0-45,0
Способ изготовления композиции по прототипу включает разогрев и пластифицирование бутадиен-нитрильного каучука совместно с антиоксидантом и стеаратом кальция или стеаратом цинка. Затем полученная смесь совмещается с фенольно-формальдегидной смолой и порошкообразными наполнителями и газообразователем. Полученную смесь в виде пленки или в виде раздробленной массы загружают в ограничительную форму и путем нагрева в прессе, химического взаимодействия между ингредиентами система вспенивается и отверждается с образованием теплозащитного покрытия.
Недостатком композиции является сложность процесса изготовления полуфабриката, а также возможность нанесения теплозащитного покрытия только при наличии ограничительной формы.
Технический результат изобретения заключается в повышении и стабильности физических и механических свойств композиции при ее изготовлении, хранении и переработке, а также стойкости к окислению полуфабриката, что снижает внутреннее напряжение, исключает отслаивание и образование трещин, исключает прогрев покрытия при полимеризации и поликонденсации.
Для достижения технического результата предложена композиция для изготовления теплозащитного покрытия, включающая кварц молотый пылевидный, бутадиен-нитрильный каучук, при этом бутадиен-нитрильный каучук марки СКН-40КТН используется в виде 20% раствора по сухому остатку в ацетоне, кроме того, композиция дополнительно содержит фурфурол, резорцин, эпоксидную смолу, трифенилфосфат, тригидрад оксида алюминия, стеклянные микросферы, порофор, полиэтиленполиамин, гаммааминопропилтриэтоксисилан при следующем соотношении компонентов, масс. ч.:
Фурфурол
5,0-6,2
Резорцин
4,0-5,4
Бутадиен-нитрильный каучук марки СКН-40КТН в виде 20%
раствора по сухому остатку в ацетоне
15,0-17,0
Эпоксидная смола
5,0-6,5
Трифенилфосфат
1,0-1,4
Тригидрад оксида алюминия
4,0-5,6
Кварц молотый пылевидный
12,0-16,5
Стеклянные микросферы
6,8-7,8
Порофор
2,5-3,5
Полиэтиленполиамин
0,5-0,65
Гаммааминопропилтриэтоксисилан
0,4-0,55
Кроме того, заявлен способ изготовления композиции для изготовления теплозащитного покрытия, включающий загрузку и перемешивание композиции, при этом при включенной мешалке с промежутком по времени 3-5 минут последовательно загружаются фурфурол, резорцин, бутадиен-нитрильный каучук марки СКН-40КТН в виде 20% раствора по сухому остатку в ацетоне, эпоксидная смола, трифенилфосфат, тригидрад оксида алюминия, кварц молотый пылевидный, стеклянные микросферы, при этом после окончания загрузки продолжается перемешивание в течение 15-20 минут до получения однородной пасты, после чего вводятся катализатор отверждения поликонденсации порофор и катализаторы отверждения полимеризации полиэтиленполиамин и гаммааминопропилтриэтоксисилан.
Предпочтительно кварц молотый пылевидный предварительно обрабатывают при температуре 900±50°С в течение 3,0±0,5 часа.
Технический результат достигается за счет химического взаимодействия компонентов, входящих в состав заявленной композиции.
Так, введение в состав пылевидного кварца, просушенного при температуре 900±50°С в течение 3,0±0,5 часа, позволит равномерно распределиться в объеме материала и обеспечить повышенную однородность. Введение бутадиен-нитрильного каучука марки СКН-40КТН в виде 20% раствора по сухому остатку в ацетоне или бутилацетате в процессе поликонденсации и полимеризации матрицы снижает усадку и технологические напряжения. Повышение коксового остатка в процессе высокотемпературного воздействия достигается использованием фурфурола и резорцина, который снижает линейную и массовую скорость уноса покрытия. Ингибиторы горения трифенилфосфат и тригидрад оксида алюминия снижают горючесть композиции и повышают окислительную стойкость при высокотемпературном воздействии.
Использование эпоксидной смолы снижает пористость и повышает прочность покрытия. Снижение веса покрытия достигается за счет применения стеклянных микросфер. Катализатор отверждения поликонденсации порофор и катализаторы полимеризации полиэтиленполиамин и гаммааминопропил-триэтоксисилан обеспечивают отверждение полимерной матрицы без нагрева.
Предложенная композиция и способ ее изготовления при заявленном соотношении компонентов позволяет изготовить покрытие со стабильными физическими и технологическими свойствами. Кроме того, из-за наличия в композиции нескольких растворителей повышается его смачивающая способность и тем самым стабилизируются физические адгезионные свойства материала, снижается внутреннее напряжение, исключается отслаивание и образование трещин, повышается прочность, исключается прогрев покрытия при полимеризации и поликонденсации, повышается стойкость к окислению.
Приготовление пасты
При включенной мешалке с промежутком по времени 3-5 мин последовательно загружается фурфурол, резорцин, бутадиен-нитрильный каучук марки СКН-40КТН в виде 20% раствора по сухому остатку в ацетоне, эпоксидная смола, трифенилфосфат, тригидрад оксида алюминия, кварц молотый пылевидный, предварительно обработанный при температуре (900±50)°С в течение 3,0±0,5 часа, стеклянные микросферы. После окончания загрузки компонентов продолжается смешивание исходных компонентов в течение 15-20 мин до получения однородной пасты. Полученную пасту допускается выгрузить в емкости для хранения. Перед применением в пасту в соответствии с рецептурой вводятся катализаторы отверждения поликонденсации порофор и полимеризации полиэтиленполиамин и гаммааминопропилтриэтоксисилан. Композиция перемешивается в течение 3-5 мин и наносится шпателем, кистью или напылением на защищаемую поверхность. При нанесении покрытия напылением в ее состав вводится ацетон в количестве, обеспечивающем получение композиции удобной для нанесения напылением.
Примеры осуществления изобретения
Пример 1
Процесс изготовления состава теплозащитного покрытия состоит из следующих операций:
- взвешивание в соответствии с рецептурой исходных компонентов;
- приготовление пластифицирующего состава;
- подготовка порошкообразных наполнителей;
- изготовление состава пасты теплозащитного покрытия и способ его нанесения.
Приготовление пластифицирующего состава
В качестве пластифицирующего состава применялся бутадиен-нитрильный каучук СКН-40КНТ. Навеску каучука, предварительно нарезанного на кусочки удобные для растворения и обеспечивающего получение 20% раствора по сухому остатку, загружали в смеситель и заливали расчетным количеством ацетона или бутилацетатом, после чего перемешивали при скорости вращения до 200 об/мин до полного растворения каучука и получения однородной смеси.
Подготовка порошкообразных наполнителей
Подготовка пылевидного молотого кварца. С целью исключения влияния влажности на свойства покрытия перед его применением кварц молотый пылевидный термообрабатывался в муфельной печи при температуре (900±50)°С. Термообработка проводится на жаропрочном поддоне при толщине слоя 10-20 мм в течение 3,0±0,5 час.
Подготовка тригидрида оксида алюминия заключалась в просеивании через сито размером ячеек не более 0,7.
Приготовление пасты для изготовления теплозащитного покрытия
В сухой чистый смеситель, не выключая его, загружались с промежуточным перемешиванием в течение 3-5 мин в соответствии с рецептурой компоненты в следующей последовательности: фурфурол, резорцин, бутадиен-нитрильный каучук марки СКН-40КТН в виде 20% раствора по сухому остатку в ацетоне, эпоксидная смола, трифенилфосфат, тригидрад оксида алюминия, молотый пылевидный кварц, стеклянные микросферы. По окончании загрузки смешение компонентов продолжалось в течение 15-20 мин до равномерного растворения и распределения всех компонентов в объеме смесителя и получения однородной пасты.
Перед применением пасты в соответствии с рецептурой в ее состав вводили катализаторы отверждения поликонденсации порофор и полимеризации полиэтиленполиамин и гаммааминопропилтриэтоксисилан.
Полученная композиция для изготовления теплозащитного покрытия наносилась шпателем, кистью или напылением на защищаемые поверхности в зависимости от формы и размера изделия. Нанесенное покрытие в течение 72 часов отверждалось в условиях цеха, или при необходимости отверждение велось в термостате при температуре (65±5)°С в течение 4 часов.
По окончании выдержки образец направляется на испытание.
По принятой технологии были изготовлены составы, которые приведены в таблице 1. Данные по результатам испытания приведены в таблице 2.
Анализ результатов испытаний предложенных рецептур показал их высокую технологичность при стабильных физико-механических свойствах. Физические и механические свойства в отвержденных образцах без нагрева (пример 1, 2, 3) и в отвержденных при температуре (60±5)°С образцах (образцы 4, 5, 6) имеют одинаковые показатели.