Магнитные наночастицы: исследование структурных особенностей

Список литературы

1. Теоретические основы сварки.: Учебное пособие/ В.В. Фролов, В. А. Винокуров, В.Н. Волченко, В. А. Парахин, И. А. Арутюнова - М.: Высшая школа, 1970. - 592с.

2. Моделирование нагрева системы «покрытие-подложка» при плазменной порошковой наплавке сканирующей дугой. С.С. Жаткин, В. И. Никитин, А.А. Паркин. Самарский государственный технический университет. 2009.

3. Специальные функции (Формулы, графики, таблицы).:Е. Янке, Ф. Эмде, Ф. Лёш -М.: Наука, 1964. - 344с.

1. Batashov Sergey Ivanovich - candidate of technical Sciences, associate Professor of the Department "Traction rolling stock" Ruth MIIT

2. Lyudagovsky Andrey - doctor of technical Sciences, Professor

3. Vladimir A. Polukhin-post-graduate student Department of "Transport construction" Ruth MIIT

In this paper we consider the temperature distribution at the boundaries of the "deposited layer - base". The technique, which allows to calculate the change of temperature fields in the spot of heating with respect to time of the light source, the thickness of the deposited layer and substrate, changes in the energy parameters. Key words: temperature field, a filler layer, the substrate, the spot-heating.

МАГНИТНЫЕ НАНОЧАСТИЦЫ: ИССЛЕДОВАНИЕ СТРУКТУРНЫХ ОСОБЕННОСТЕЙ Вориводина Мария Владимировна, студент (marie@nxt.ru) Шабанова Ирина Александровна, к.т.н., доцент (irina-a-sh@mail.ru) Юго-Западный государственный университет, г.Курск, Россия

В работе проведено исследование структурных параметров образцов концентрата магнетита, полученных конденсационным методом.

Ключевые слова: рентгеновская дифрактометрия, растровая электронная микроскопия, магнетит, наночастица

В современной жизни пoявилoсь название "умные материалы" (интеллектуальные материалы). Получение нанoчастиц магнетита представляет интерес, как пример фoрмирования oA^ro из видов "умных" материалoв, физические свойства которых можш контролируемo изменять за счет легга реализуемых внешних [1].

При шлучении магнитных наночастиц, как правило, используются железо, никель и кобальт и их оксиды. Недостатком чистых металлов является то, что их намагничивание падает по мере окисления поверхности, находящейся в контакте с атмосферным кислородом. Однако есть подкласс веществ, лишенных этих недостатков, - ферриты. Наиболее

часто встречающимся представителем данной группы является магнетит [2-4]. Главные преимущества магнетита - низкая восприимчивость к окислению, высокие магнитные свойства и низкая стоимость.

Пути синтеза магнетита и наночастиц оксидов железа представляют, как технологический, так и научный интерес, поскольку от этого зависят физические и химические свойства наночастиц магнетита.

С уменьшением размера магнитного материала до однодоменного уровня (менее нескольких десятков нм) он приобретает свойство суперпарамагнетика. Суперпарамагнитные частицы при удалении магнитного поля полностью теряют намагниченность, то есть возвращаются в исходное состояние.

К наиболее распространенным способам получения наночастиц магнетита относятся методы конденсации, основанные на соединении отдельных молекул или ионов растворенного вещества в агрегаты коллоидных размеров [5-7].

В работе процесс получения наночастиц магнетита выполнялся методом соосаждения. В основе метода лежит химическая конденсация высокодисперсного магнетита:

2ЕвС1ъ  6Н20 +  7Н20 + 8ЫН4ОН избыток-Ш4°н >

^е3°4 ^ +6ЫНАС\ + (ЫН4 )2 5°4 + 23Н2°

Полное выпадение осадка происходит при значениях рН в интервале от 8 до 14. Форма и состав частиц зависит от типа соли (хлориды, сульфаты, нитраты), соотношения Бе2+/Ре3+, температуры проведения реакции, рН , а также от типа основания и скорости перемешивания [8].

Основные преимущества соосаждения - высокая производительность, простота исполнения и аппаратурного оформления, доступность и дешевизна используемых реагентов. Однако, несмотря на популярность этого метода, вопросы оптимизации условий синтеза для получения наночастиц с узким распределением по размерам исследованы крайне слабо.

В работе были получены два образца концентрата магнетита. Образец №1 был подвергнут сушке. Для предотвращения слипания частиц и образования тяжелых кластеров частицы образца № 2 подвергались стабилизации путем добавления олеиновой кислоты в качестве поверхностно-активного вещества (ПАВ) при нагреве в течение часа при температуре 60-80°С.

Для определения элементного состава и размера наночастиц образцов использовались методы неразрушающего контроля, к которым можно отнести рентгеновскую дифрактометрию, растровую электронную микроскопию [9].

На полученной рентгенограмме образца магнетита №2 (рис .1) можно видеть характерные для оксида железа рефлексы, указывающие на его кристаллическую структуру. Присутствие шумовых рефлексов в левой

части рентгенограммы можно определить как влияние ПАВ, а шумы в средней части объясняются неустойчивостью магнетита при комнатной температуре в отсутствие стабилизатора (после его высыхания).

I. эВ/с

градус

Рисунок 1 - Рентгенограмма образца №2

Спектры атомарного строения образца магнетита №1 были получены методом растровой электронной микроскопии (РЭМ) (рис. 2, 3).

2 41-11

Рисунок 2- РЭМ-изображение Рисунок 3-Атомарный спектр образца №1 образца №1

Как видно, атомарный спектр образца №1 состоит из спектров оксидов железа двух и трех валентного.

Исследование образца №2 методом конфокальной микроскопии (рис. 4), позволило зафиксировать фрактальные структурные образования.

Рисунок 4 - Дендритная структура магнетита, увеличение 2830 раз

Определение размеров наночастиц методами атомно-силовой микроскопии (АСМ) проводилось на сканирующем зондовом микроскопе Aist NT Smart Spm. Анализ распределения частиц дисперсной фазы МЖ по размерам проводился в программной среде Gwyddion 2.15. Выделение частиц проводилось при помощи алгоритма водораздела, встроенного в данную программу. Далее вычислялось распределение радиусов дисков, эквивалентных площади проекции зерна. Распределение частиц магнетита образца №2 по размерам представлено на рис. 5.

\ f\ If |— Распределение высоты |

\ / Л 1

\ 1

\ /' V

1 1(1 4 1 Ih

0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9

Рисунок 5-Распределение размеров частиц в объеме образца №2

Как видно, размерный диапазон полученного магнетита составляет 380 -810 нм. В процессе анализа на атомно-силовом микроскопе оценивается диаметр наночастицы, покрытой ПАВ.

Работа выполнена в рамках гранта Президента РФ, соглашение № 07502-2018-844 от 19.11.2018 г.

Список литературы

1. Пат. 2 390 497 Российская Федерация МПКС0Ш 49/08 (2006.01). Способ получения магнетита[Текст]/ Грабовский Ю.П.; Лисин А.В.; заявл.27.12.2009; опубл. 27.05.2010Бюл. № 15- стрб.

2. Пат. 217.05.СС41 Российская Федерация МПК C01G49/08- закись-оксид железа (Fe3O4) Б82У30/00-НанотехнологияБ82Б3/00- Изготовление или обработка наноструктур Способ получения магнетита [Текст]/ Юртов Е. В.,Мурадова А. Г.,Зайцева М. П. заявл.25.05.2015; опубл. 25.08.2017 Бюл. №7- стр 7

3. Пат. 2 484 926 Российская Федерация МПК B22F 9/04 (2006.01) H01F 1/20 (2006.01) С22С 33/02 (2006.01) Способ получения порошковых магнитных материалов [Текст]/ Колпаков Н.С.,Борцов А. Н.,заявл.20.01.2012; опубл. 20.05.2013 Бюл. №17- стр 11

4. Пат. 2507155 Российская Федерация МПК C01G49/08. Способ получения наночастиц магнетита, стабилизированных поливиниловым спиртом [Текст]/ Костишин В.Г., Морченко А.Т., Нуриев А.В.; заявл.28.12.2012; опубл. 20.02.2014 Бюл. № 5- стр 8.

5. Пат. 4067755 США,МПК Способ получения магнитного материала [Текст]/ Дэвид Мак Вильсон; заявл.1975; опубл. 1978 Бюл. № кл. 148-165 - стр 7.

6. Шабанова И.А., Стороженко А.М., Танцюра А.О. Результаты исследования наночастиц магнитной жидкости методами микроскопии и рентгеноскопии

7. Стороженко А.М., Ряполов П.А., Танцюра А.О., Шабанова И.А. Диагностика структуры и состава магнитных жидкостей микроскопическими методами, -«Актуальные проблемы молекулярной акустики и теплофизики» / гл. ред.Ю.Ф. Мелихов; Курск. гос. ун-т Мин обр. и науки РФ; Рос. акуст. общ-во.-Курск: Курск. гос. ун-т, 2012. С. 98-102.

8. Стороженко А.М., Власова А.С. Моделирование роста фрактальных нанокластеров методом диффузионно-лимитируемой агрегации - Физико-математическое моделирование систем: материалы XII Междунар. семинара. -Воронеж, 2014. - С. 125-128

9. Петракова А.В., Урусов А.Е., Костенко С.Н., Придворова С.М., Васильев М.А., Жердев А.В. Синтез магнитных наночастиц оксида железа для применения в иммуноанализе // Современные проблемы науки и образования. - 2013. - № 5.

Vorivodina Maria Vladimirovna, student Southwest state university, Kursk, Russia

Shabanova Irina Aleksandrovna, Cand. Tech. Sci, assistant professor Southwest state university, Kursk, Russia

MAGNETIC NANOPARTICLE S : THE STUDY OF STRUCTURAL FEATURES Abstract. The study of the structural parameters of samples of magnetite concentrate obtained by condensation method.

Keywords:X-ray diffractometry, scanning electron microscopy, magnetite, nanoparticle