ПРИМЕНЕНИЕ ОБРАЗУЮЩЕЙ АГЛОМЕРАТЫ ГИДРОКСИЭТИЛЦЕЛЛЮЛОЗЫ ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ФАРМАЦЕВТИЧЕСКИХ СРЕДСТВ, СРЕДСТВ ЛИЧНОЙ ГИГИЕНЫ И ХОЗЯЙСТВЕННЫХ ТОВАРОВ
USE OF AGGLOMERATE-FORMING HYDROXYETHYL CELLULOSE FOR PRODUCING PHARMACEUTICAL AGENTS, PERSONAL HYGIENE PRODUCTS AND HOUSEHOLD SUPPLIES

Родственные заявки
В настоящей заявке испрашивается приоритет в связи с заявкой U.S., серийный номер №60/879855, поданной 10 января 2007 г, полностью включенной в настоящее описание в качестве ссылки.
Область изобретения
Настоящее изобретение относится к композиции полисахаридов и, более подробно, к композициям гидроксиэтилцеллюлозы, которые при контактировании с водой образуют особые дисперсии, при этом сводится к минимуму комкование, наблюдается быстрая гидратация и обеспечивается максимальная требуемая вязкость. Настоящее изобретение относится также к применению композиций гидроксиэтилцеллюлозы для получения товаров широкого потребления, прежде всего фармацевтических средств, для получения средств личной гигиены (за исключением композиций для перорального применения), а также хозяйственных товаров.
Предпосылки создания настоящего изобретения
Известно, что для товаров широкого потребления, таких как фармацевтические средства, предметы личной гигиены (за исключением композиций для перорального применения) и хозяйственные товары, предпочтительным является получение продуктов с пригодными свойствами, такими как чистящая способность, защита поверхностей от загрязнения, благоприятное действие, образование покрытий, увлажнение, упрочнение, кондиционирование, образование защитного слоя, окрашивание и смягчающая способность. При получении таких товаров широкого потребления водорастворимые полимеры используют в качестве модификаторов реологических свойств конечных композиций. Производные полисахаридов, такие как эфиры целлюлозы, полигалактоманан, производные полигалактоманана, являются наиболее пригодными полисахаридами, используемыми в качестве модификаторов реологических свойств в продуктах указанного назначения.
Водорастворимые полимеры широко используются для получения товаров широкого потребления. Несмотря на их экологическую безопасность и биодеградабельность, их недостаток заключается в комковании при контактировании с водой, что снижает скорость их растворения. Термин «растворение» обычно используют в широком смысле. В данном случае термин «растворение» означает двухстадийный процесс перехода полимера в водный раствор. На первой стадии полимер диспергируется в водном растворе. Время диспергирования полимера зависит от множества параметров. Диспергирование может проходить в течение нескольких секунд или нескольких часов в зависимости от методики, приборов, морфологии и химических свойств поверхности полимера. После диспергирования полимера происходит процесс гидратации. На данной стадии цепи полимера разворачиваются, его гидродинамический объем увеличивается и занимает весь объем раствора, что приводит к возрастанию вязкости. При контактировании молекул полимера с водой они быстро набухают и начинают контактировать с соседними частицами. Молекулы полимера слипаются (комкование) и образуют частицы разного размера, что значительно увеличивает время гидратации. Достаточно высокая степень диспергирования является обязательным условием для сведения к минимуму комкования и быстрой гидратации на конечной стадии. Во всех системах водорастворимых полимеров комкование является стадией, определяющей скорость растворения, и определяет общее время всего процесса.
В патенте US №5869029 описаны композиции, содержащие водорастворимые или набухающие в воде полимеры, которые образуют агломераты при обработке полиолами, а также применение указанных композиций для получения зубных паст. Полиолы, пригодные для применения в указанных композициях, выбраны из группы, включающей альдиты, глицерин, полиэтиленгликоль, пропиленгликоль и их смеси. Указанные композиции применяют для получения составов, пригодных для получения зубных паст.
В патенте US №6258342 описано применение агломератов водорастворимых или водных полимеров с водорастворимыми или набухающими в воде полимерами для получения композиций для ухода за ротовой полостью. Композиции для ухода за ротовой полостью или средства для ухода за зубами, описанные в указанном патенте, содержат абразивные материалы, увлажняющие агенты и водорастворимые полимеры.
При получении продуктов массового потребления и, прежде всего, средств личной гигиены возникают проблемы безопасности в связи с присутствием глиоксаля в составе композиций. В настоящее время поверхность многих продуктов на основе гидроксиэтилцеллюлозы (ГЭЦ), таких как продукт Natrosol ГЭЦ (фирмы Hercules Incorporated), и гидрофобномодифицированных производных гидроксиэтилцеллюлозы (ГМГЭЦ) (продукт Polysurf 67 ГМГЭЦ фирмы Hercules Incorporated) обрабатывают глиоксалем для увеличения скорости диспергирования при создании композиций. Не содержащие глиоксаль, быстро диспергируемые полимеры можно использовать в составах для товаров широкого потребления, пригодных для средств личной гигиены и хозяйственных товаров, при получении которых особое внимание уделяется проблемам безопасности в связи с присутствием глиоксаля в указанных составах.
Краткое описание сущности настоящего изобретения
В настоящем изобретении предлагается композиция образующей агломераты гидроксиэтилцеллюлозы, при этом в качестве образующего агломераты агента используют простой эфир целлюлозы, более предпочтительно гидроксиэтилцеллюлозу.
В настоящем изобретении предлагаются также способы получения композиций образующей агломераты гидроксиэтилцеллюлозы, указанных выше.
В настоящем изобретении предлагается также функциональное применение композиций образующей агломераты гидроксиэтилцеллюлозы для получения продуктов широкого потребления, таких как фармацевтические препараты, композиции для получения хозяйственных товаров и средств личной гигиены (за исключением перорального применения). Продукт широкого потребления содержит (а) композицию образующей агломераты целлюлозы, (б) активный ингредиент продукта широкого потребления и (в) воду, при этом композиция образующей агломераты гидроксиэтилцеллюлозы содержит частицы гидроксиэтилцелюлозы и композицию низкомолекулярной гидроксиэтилцеллюлозы.
Краткое описание фигур
На фиг.1 и 2 показана зависимость вязкости в сантипуазах (сП) от времени (вязкость измеряли на вискозиметре Haake Model VT501), а также зависимость вязкости в процентах от времени с учетом конечной вязкости, как указано в примере 1 для сравнения.
На фиг.3 и 4 показана зависимость вязкости в сантипуазах (сП) от времени (вязкость измеряли на вискозиметре Haake Model VT501), а также зависимость вязкости в процентах от времени с учетом конечной вязкости, как указано в примере 2 для сравнения. На фиг.4 показаны результаты повторных испытаний.
На фиг.5 и 6 показана зависимость вязкости в сантипуазах (сП) от времени (вязкость измеряли на вискозиметре Haake Model VT501), а также зависимость вязкости в процентах от времени с учетом конечной вязкости, как указано в примере 1 для сравнения. На фиг.5 и 6 показаны результаты повторных испытаний.
Подробное описание вариантов осуществления настоящего изобретения
При получении продуктов массового потребления и, прежде всего, средств личной гигиены возникают проблемы безопасности в связи с присутствием глиоксаля в составе композиций. В настоящее время поверхность многих продуктов на основе гидроксиэтилцеллюлозы (ГЭЦ), таких как продукт Natrosol НЕС (фирмы Hercules Incorporated), и гидрофобномодифицированных производных гидроксиэтилцеллюлозы (ГМГЭЦ) (продукт Polysurf 67 НМНЕС фирмы Hercules Incorporated) обрабатывают глиоксалем для увеличения скорости диспергирования при создании композиций. Не содержащие глиоксаль, быстро диспергируемые полимеры можно использовать в составах для товаров широкого потребления, пригодных для средств личной гигиены и хозяйственных товаров, при получении которых особое внимание уделяется проблемам безопасности в связи с присутствием глиоксаля в указанных составах.
Термин «агломерация», использованный в данном контексте, означает образование агломератов из отдельных частиц, приводящее к возрастанию размера частиц.
Образующую агломераты ГЭЦ, пригодную для применения по настоящему изобретению, можно получать по методике, как описано в патенте US №6258342, полностью включенном в настоящее описание в качестве ссылки. Образующую агломераты ГЭЦ, пригодную для применения по настоящему изобретению, можно получать при распылении частиц ГЭЦ в смеси с водным раствором ГЭЦ, предпочтительно низкомолекулярной ГЭЦ. Термин «низкомолекулярная ГЭЦ» означает ГЭЦ, молекулярная масса которой меньше молекулярной массы частиц ГЭЦ. Предпочтительная низкомолекулярная ГЭЦ характеризуется вязкостью в 2% водном растворе менее приблизительно 350 сП, предпочтительно приблизительно 15 сП. Для проведения стадии агломерации можно использовать коммерческие установки для распыления в псевдоожиженном слое.
Образцы образующей агломераты ГЭЦ, пригодной для применения по настоящему изобретению (продукт Natrosol 250HHX-GF НЕС), оценивали по их способности к диспергированию, гидратации и растворению.
Агломераты ГЭЦ получали в смеси с 5% водным раствором низкомолекулярной ГЭЦ низкой вязкости (продукт Natrosol L НЕС фирмы Hercules Incorporated) на сушилке с псевдоожиженным слоем. Для испытаний использовали просеянный образец композиции образующий агломераты ГЭЦ с размером частиц 400-800 мкм.
Продукт широкого потребления по настоящему изобретению включает композицию образующей агломераты ГЭЦ, активный ингредиент продукта широкого потребления и воду.
Примеры активных ингредиентов продуктов широкого потребления включают абсорбенты солнечных лучей (УФ-излучения), солнцезащитные средства, увлажняющие агенты, смачивающие агенты, агенты, улучшающие состояние волос, кожи, ногтей, агенты, способствующие нанесению покрытий, такие как ПАВ и полисахариды, агенты, образующие непроницаемые слои, гидроизолирующие агенты, замасливатели, смягчающие агенты, агенты против старения, антистатические агенты, абразивные материалы, противомикробные агенты, агенты для отпугивания насекомых, агенты для доставки лекарственных средств, вторичные кондиционеры, отшелушивающие агенты, разглаживающие агенты, дубильные агенты, люминесцентные агенты, красители, дезодорирующие агенты, ароматизаторы, загустители, соли, липиды, фосфолипиды, гидрофобные экстракты из растений, витамины, стабилизаторы пенообразования, модификаторы pH, консерванты, суспендирующие агенты, силиконовые масла, производные кремнийорганических соединений, эфирные масла, масла, жиры, жирные кислоты, сложные эфиры жирных кислот, жирные спирты, воски, полиолы, углеводороды, пылеуловители, полирующие агенты, пятновыводители, агенты против повторного отложения, красители, тонирующие агенты, чистящие средства, агенты, улучшающие состояние деревянных, плиточных и других твердых поверхностей, агенты по уходу за автомобилем.
Приведенные ниже примеры предназначены для иллюстрации вариантов осуществления настоящего изобретения, при этом все величины даны в массовых процентах и массовых частях, если не указано иное.
Примеры
Дисперсионные свойства, испытания с использованием вискозиметра Haake.
Способность образцов к диспергированию (с комкованием/без комкования), к гидратации и растворению оценивали на вискозиметре Haake Model VT501. Все испытания проводили в деионизированной воде при 25°C, 300 об/мин с использованием датчика FL10.
Другие образцы ГЭЦ (продукты Natrosol 250HHR CS НЕС, Natrosol 250НХ Pharm НЕС и Natrosol 250HHX Pharm НЕС фирмы Hercules Incorporated) использовали в качестве примеров для сравнения. Получали дисперсии из образцов образующей агломераты ГЭЦ по настоящему изобретению, а также как описано в примерах для сравнения при концентрациях 0,5% и 1,0%, см. табл.1. Дисперсии перемешивали в течение либо 1 ч, либо 2 ч и измеряли вязкость в зависимости от времени, фиг.1-6. На графиках показаны зависимость вязкости от времени (вискозиметр Haake) и зависимость вязкости в процентах от времени с учетом конечной вязкости.
Пример 1 для сравнения
Продукт Natrosol 250HHR CS НЕС (обработанный глиоксалем)
В примере 1 для сравнения для достижения 100% конечной величины вязкости требуется приблизительно 80 мин при концентрациях 0,5% и 1,0% (см. фиг.1 и 2). При оценке гидратации величину pH раствора не доводили.
Пример 2 для сравнения
Продукт Natrosol 250НХ Pham НЕС (не содержащий глиоксаля)
При концентрации 0,5% в примере 2 для сравнения для достижения 100% конечной величины вязкости требуется приблизительно 12 мин (фиг.3). При концентрации 0,5% не наблюдалось комкования. При концентрации 1,0% для достижения 100% конечной величины вязкости требуется приблизительно 30 мин (фиг.4). Однако основной прирост вязкости наблюдается в течение первых 5 мин. Исследование раствора с концентрацией 1,0% проводили в двойном повторе. В первом эксперименте наблюдается мгновенное комкование при первом контактировании полимера с водой.
Пример 3 для сравнения
Продукт Natrosol 250HHX Pharm НЕС (не содержащий глиоксаля)
Данный образец не исследовали при концентрации 0,5%. При концентрации 1,0% испытания прекращали в связи с зашкаливанием полученных данных.
Пример 1
Продукт Natrosol 250HHX-GF НЕС (не содержащий глиоксаля), ГЭЦ, образующая агломераты в смеси с 5% водным раствором ГЭЦ низкой вязкости (продукт Natrosol L НЕС фирмы Hercules Incorporated) в сушилке с псевдоожиженным слоем.
Оба раствора с концентрацией 0,5% и 1,0% исследовали в двойном повторе. При концентрации 0,5% для достижения 100% величины конечной вязкости требуется приблизительно 10 мин, а при концентрации 1,0% для достижения 100% величины конечной вязкости требуется приблизительно 30 мин. В обоих случаях не наблюдалось комкования (см. фиг.5 и 6).
Табл.1
Кривые гидратации, определенные на вискозиметре Haake, пример 1 и примеры 1-3 для сравнения
Образец
Концентрация в деионизированной воде, мас.%
Время, ч
Фиг.
Примечания
Пример 1 для сравнения
1,00
1
2
Отсутствие комкования
Пример 1 для сравнения
0,50
2
1
Отсутствие комкования
Пример 2 для сравнения
1,00
2
4
В эксперименте 1 сначала наблюдалось комкование, затем комки быстро диспергировались. Эксперимент проводили в двойном повторе.
Пример 2 для сравнения
0,50
1
3
Отсутствие комкования
Пример 3 для сравнения
1,00
2
-
Отсутствие комкования, зашкаливание параметров, эксперимент прекращали
Пример 3 для сравнения
0,50
2
-
Отсутствие комкования
Пример 1
1,00
2
6
Отсутствие комкования
Пример 1
0,50
1
5
Отсутствие комкования
Дисперсионные свойства, которые оценивали с использованием пропеллерной мешалки
Получали растворы следующих полимеров при концентрации 1,0%:
полимер, описанный в примере 4 для сравнения (продукт Natrosol 250HX Pharm НЕС),
полимер, описанный в примере 5 для сравнения (продукт Natrosol 250ННХ Pharm НЕС), и
полимер, описанный в примере 2 (продукт Natrosol HHX-GF НЕС).
Растворы получали в сосудах объемом 237 мл (8 унций) с использованием двух пропеллерных мешалок при 450 об/мин в деионизированной воде и при температуре окружающей среды.
При первом контактировании образца, описанного в примере 2 (продукт Natrosol HHX-GF НЕС, образующего агломераты в смеси с 5% водным раствором ГЭЦ с низкой вязкостью (продукт Natrosol L, гидроксиэтилцеллюлоза, фирмы Hercules Incorporated) в сушилке с псевдоожиженным слоем) с деионизированной водой комкования не наблюдалось.
Значительное комкование наблюдалось в образце, описанном в примере 4 для сравнения (продукт Natrosol 250HX Pharm НЕС фирмы Hercules Incorporated.). Комки не растворялись даже после перемешивания в течение 2 ч.
Значительное комкование наблюдалось при контактировании образца, описанного в примере 5 для сравнения (продукт Natrosol 250ННХ Pharm НЕС фирмы Hercules Incorporated.), с водой, однако затем материал растворялся в течение менее 1 мин.
Другие физические свойства
Образец, описанный в примере 4 для сравнения (продукт Natrosol 250HX Pharm НЕС), представляет собой мелкодисперсный порошок в контейнере, образующий комки (отсутствие текучести),
образец, описанный в примере 5 для сравнения (продукт Natrosol 250ННХ Pharm НЕС), представляет собой мелкие гранулы, не образующие комков, сухие, текучие, и
образец, описанный в примере 2 (продукт Natrosol HHX-GF НЕС) представляет собой крупные гранулы, сухие, текучие.
Полученные результаты свидетельствуют о том, что композиция образующей агломераты гидроксиэтилцеллюлозы по настоящему изобретению (агломераты НЕС, продукта Natrosol 250HHX-GF) образует чрезвычайно стабильные дисперсии и растворы без комкования в отличие от продуктов, описанных в примерах 4 и 5 для сравнения.
Методика
Исследовали следующие материалы:
(пример 3), диспергируемый продукт Natrosol 250HHX-GF НЕС, образующий агломераты в смеси с 5% водным раствором ГЭЦ с низкой вязкостью (продукт Natrosol L, гидроксиэтилцеллюлоза фирмы Hercules Incorporated) в сушилке с псевдоожижженным слоем,
(пример 4 для сравнения) продукт Natrosol 250HX-Pharm НЕС,
(пример 5 для сравнения) продукт Natrosol 250HHX-Pharm НЕС и
(пример 1 для сравнения) продукт Natrosol 250HHR-CS НЕС.
Содержание влаги в каждом полимере определяли на приборе для определения содержания влаги Sartorius Model МА-30 при 105°C:
(пример 3) диспергируемый продукт Natrosol 250HHX-GF, содержание влаги 1,68%,
(пример 4 для сравнения) продукт Natrosol 250HX-Pharm НЕС, содержание влаги 3,43%,
(пример 4 для сравнения) продукт Natrosol 250HX-Pharm НЕС, содержание влаги 3,88%,
(пример 5 для сравнения) продукт Natrosol 250HHX-Pharm НЕС, содержание влаги 3,26%, и
(пример 1 для сравнения) продукт Natrosol 250HHR-CS НЕС, содержание влаги 4,61%.
Массу полимера в каждом составе рассчитывали с учетом содержания влаги.
Способность к гидратации оценивали на вискозиметре Haake Model VT-501, снабженном датчиком FL10. Скорость вращения составляла 300 об/мин. Масса образца составляла 400 г. Измерения проводили в течение 8 периодов различной продолжительности, в течение каждого периода проводили 50 измерений. Указанные испытания проводили в следующих режимах:
Режим для испытаний в течение 1 ч: -5 мин/ 5 мин/ 5 мин/ 5 мин/ 10 мин/ 10 мин/ 10 мин/ 10 мин, итого 1 ч.
Режим для испытаний в течение 2 ч: -5 мин/ 5 мин/ 10 мин/ 20 мин/ 20 мин/ 20 мин/ 20 мин/ 20 мин, итого 2 ч.
(Первый период (-5 мин) специально выбран, чтобы скорость вращения датчика достигала заданной скорости, при которой необходимо проводить измерения).
После установки параметров в программе вискозиметра Haake в рубашку стакана объемом 500 мл подавали циркулирующую воду при 25°C из водяной бани. В стакан помещали датчик на глубину 0,6-1,3 cm (¼''-'½'') от дна стакана и устанавливали его вблизи центральной оси для исключения накопления сухого порошка на стержне датчика. Включали вращение датчика и быстро добавляли полимер в воронку завихрения раствора. Датчик устанавливали точно по центральной оси стакана. Включали режим измерений в течение заданного времени.
Ниже приведены параметры исследуемых растворов.
Образец
Содержание твердых компонентов, %
Средняя величина
Содержание влаги, %
Продукт Natrosol 250 HHX-GF НЕС
Пример 3
98,35
98,3
98,325
1,68
Продукт Natrosol 250 HX-Pharm НЕС
Пример 4 для сравнения
96,52
96,63
96,575
3,43
Продукт Natrosol 250HHX-Pharm НЕС
Пример 5 для сравнения
96,03
96,21
96,12
3,88
Продукт Natrosol 250HHX-Pharm НЕС
Пример 5 для сравнения
96,85
96,63
96,74
3,26
Продукт Natrosol 250HHR-CS НЕС
Пример 1 для сравнения
95,31
95,48
95,395
4,61
Концентрация 1,00%
13А
13В
13С
13D
13Е
Деионизированная вода
395,932
395,858
395,839
395,865
395,807
Пример 3
4,068
Пример 4 для сравнения
4,142
Пример 4 для сравнения
4,161
Пример 5 для сравнения
4,135
Пример 1 для сравнения
4,193
400,00
400,00
400,00
400,00
400,00
Концентрация 0,50%
13F
13G
13Н
13I
13J
Деионизированная вода
397,966
397,929
397,919
397,933
397,903
Пример 3
2,034
Пример 4 для сравнения
2,071
Пример 4 для сравнения
2,081
Пример 5 для сравнения
2,067
Пример 1 для сравнения
2,097
400,00
400,00
400,00
400,00
400,00
Пример 4
Кондиционер для волос
Получали образец кондиционера для волос с использованием образующей агломераты ГЭЦ, описанной в предыдущих примерах.
Компоненты:
Образующая агломераты ГЭЦ, описанная в примере 3
Компоненты, описанные в примере 1 для сравнения
Компоненты, описанные в примере 5 для сравнения
Цетиловый спирт: продукт Crodacol C95NF фирмы Croda
Хлорид калия фирмы VWR
Изопропилмиристат: продукт Stepan IPM фирмы Stepan
Консервант: продукт Germaben II фирмы ISP
Получали кондиционер для волос следующего состава.
Образующую агломераты ГЭЦ, описанную в примере 3, добавляли в воду при перемешивании в воронку завихрения и перемешивали до полного растворения. Затем раствор нагревали до 65°C на водяной бане, добавляли цетиловый спирт и перемешивали до образования гомогенной смеси, раствор охлаждали до 50°C и при перемешивании добавляли хлорид калия. Затем в раствор добавляли изопропилмиристат и перемешивали до образования гомогенной смеси, при этом получали кондиционер.
Величину pH кондиционера доводили до величины в интервале от 5,25 до 5,5 при добавлении 5% лимонной кислоты и/или 5% раствора гидроксида натрия. Конечный кондиционер характеризовался равномерной консистенцией и не содержал гелеобразных частиц. Конечная вязкость кондиционера составляла 9600 сП.
Получали кондиционер, как описано в примере 4, за исключением того, что вместо образующей агломераты ГЭЦ, описанной в примере 3, использовали образующую агломераты ГЭЦ, описанную в примере 5 для сравнения. Конечный сравнительный кондиционер содержал некоторое количество гелеобразных частиц. Вязкость конечного сравнительного кондиционера не измеряли вследствие присутствия гелеобразных частиц.
Кондиционер для сравнения получали аналогичным образом, за исключением того, что вместо образующей агломераты ГЭЦ, описанной в примере 3, использовали образующую агломераты ГЭЦ, описанную в примере 1 для сравнения. Кондиционер содержал некоторое количество гелеобразных частиц небольшого размера. Конечная вязкость сравнительного кондиционера составляла 9000 сП.
Пример 5
Лосьон для кожи
Образец лосьона для кожи получали с использованием образующей агломераты ГЭЦ, описанной в предыдущих примерах.
Компоненты:
Глицерин: фирмы Spectrum, степень чистоты согласно фармакопеи США
Стеарат гликоля: продукт Kessco EGMS фирмы Stepan
Стеариновая кислота: продукт Industrene 5016 фирмы Witco Corp
Минеральное масло: продукт Drakeol 7 фирмы Penreco
Ацетилированный ланолин: продукт Lipolan 98 фирмы Lipo Chemicals
Цетиловый спирт: продукт Crodacol C95 фирмы Croda Inc
Триэтаноламин, степень чистоты 99%, фирмы Acros
Образующая агломераты ГЭЦ, описанная в примере 3 (гидроксиэтилцеллюлоза - продукт Natrosol 250 HH-GF НЕС фирмы Hercules Incorporated)
Пример 1 для сравнения
Пример 5 для сравнения
Консервант: продукт Germaben II фирмы ISP Corp
Получали лосьон для кожи следующего состава.
Лосьон для кожи получали по следующей методике. Компоненты части II смешивали в стакане и нагревали до 80°C. В отдельном стакане смешивали компоненты части I и нагревали до 80°C. Затем часть I добавляли в смесь части II при перемешивании. В третьем отдельном стакане смешивали компоненты части III и затем добавляли в смесь частей I и II при перемешивании при 80°C. Затем образующую агломераты ГЭЦ, описанную в примере 3, добавляли в воронку завихрения в смесь частей I, II и III. Перемешивание продолжали в течение приблизительно 10 мин и затем смесь охлаждали до 40°C. После охлаждения смеси до 40°C pH эмульсии доводили до величины в интервале от 6,0 до 6,5. Затем добавляли консервант и смесь охлаждали до комнатной температуры при перемешивании, при этом получали конечный лосьон для кожи.
Конечный лосьон для кожи характеризовался однородной консистенцией и не содержал гелеобразных частиц. Конечная вязкость лосьона для кожи составляла 13400 сП.
Для сравнения повторяли методику получения лосьона для кожи, как описано в примере 5, за исключением того, что вместо образующей агломераты ГЭЦ, описанной в примере 3, использовали ГЭЦ, обработанную глиоксалем, как описано в примере 5 для сравнения. При добавлении ГЭЦ, обработанной глиоксалем, описанной в примере 5 для сравнения, в смесь, содержащую части I, II и III, наблюдалась некоторая степень комкования, время растворения ГЭЦ, обработанной глиоксалем, описанной в примере 5 для сравнения, увеличивалось по сравнению с образующей агломераты ГЭЦ, описанной в примере 3, по настоящему изобретению. Полученный сравнительный лосьон для кожи не содержал гелеобразных частиц. Конечная вязкость сравнительного лосьона для кожи составляла 18600 сП.
Для сравнения повторяли методику получения лосьона для кожи, как описано в примере 5, за исключением того, что вместо образующей агломераты ГЭЦ, описанной в примере 3, использовали ГЭЦ, обработанную глиоксалем, описанную в примере 1 для сравнения. При получении сравнительного лосьона для кожи было установлено, что для растворения обработанной глиоксалем ГЭЦ, описанной в примере 1 для сравнения, необходимо некоторое количество теплоты, иначе время ее растворения увеличивается по сравнению с образующей агломераты ГЭЦ, описанной в примере 3. Полученный сравнительный лосьон для кожи характеризовался однородной консистенцией. Конечная вязкость сравнительного лосьона для кожи составляла 10600 сП.
Пример 6
Шампунь-кондиционер
Образец шампуня-кондиционера получали с использованием образующей агломераты ГЭЦ, описанной в предыдущих примерах.
Компоненты:
Лаурилсульфат натрия 2ЕО (SLES): продукт Texapon N70NA фирмы Cognis
Кокамидопропилбетаин (САРВ): продукт Velvetex ВА35 фирмы Cognis
Диэтаноламид жирной кислоты из кокосового масла: продукт Comperlan COD фирмы Cognis
Образующая агломераты ГЭЦ, описанная в примере 3 (гидроксиэтилцеллюлоза - продукт Natrosol 250 HH-GF НЕС фирмы Hercules Incorporated)
Пример 1 для сравнения
Пример 5 для сравнения
Катионная гуаровая камедь: продукт N-Hance 3205 фирмы Aqualon
Силиконовая эмульсия: продукт Dow Corning 1784 фирмы Dow Corning
Консервант: гидантоин DMDM, глидант фирмы Lonza
Получали шампунь-кондиционер следующего состава.
Шампунь-кондиционер получали по следующей методике. Катионную гуаровую камедь добавляли в воду в воронку завихрения и камедь перемешивали в течение 30 мин. Затем образующую агломераты ГЭЦ, описанную в примере 3, добавляли в смесь катионной гуаровой камеди и перемешивали в течение еще 30 мин, в полученную смесь добавляли остальные компоненты, указанные выше, в порядке, указанном выше. Перед добавлением каждого следующего компонента смесь перемешивали до образования гомогенной смеси. После добавления лаурилсульфата натрия требовалось перемешивание в течение более длительного периода. Величину pH конечного шампуня-кондиционера доводили до величины в интервале от 5,0 до 5,5 с использованием лимонной кислоты. Конечный шампунь-кондиционер характеризовался однородной консистенцией, матовостью и не содержал гелеобразных частиц. Конечная вязкость шампуня-кондиционера составляла приблизительно 8500 сП.
Для сравнения повторяли методику получения шампуня-кондиционера, как описано в примере 6, за исключением того, что вместо образующей агломераты ГЭЦ, описанной в примере 3, использовали ГЭЦ, обработанную глиоксалем, описанную в примере 5 для сравнения. Конечный сравнительный шампунь-кондиционер содержал небольшое количество крупных гелеобразных частиц. Конечная вязкость сравнительного шампуня-кондиционера составляла 15800 сП.
Для сравнения повторяли методику получения шампуня-кондиционера, как описано в примере 6, за исключением того, что вместо образующей агломераты ГЭЦ, описанной в примере 3, использовали ГЭЦ, обработанную глиоксалем, описанную в примере 1 для сравнения. ГЭЦ, описанная в примере 1 для сравнения, не растворяется также быстро, как образующая агломераты ГЭЦ, описанная в примере 3. Конечный сравнительный шампунь-кондиционер характеризовался стабильностью, матовостью и его вязкость составляла 7500 сП.
Пример 7
Шампунь
Образец шампуня получали с использованием образующей агломераты ГЭЦ, описанной в предыдущих примерах.
Компоненты:
Лаурилсульфат натрия 3ЕО (SLES): продукт Steol CS330 фирмы Cognis
Кокамидопропилбетаин (САРВ): продукт Amphosol СА фирмы Stepan
Лаурилсакозинат натрия: продукт Crodasinic LS-30 фирмы Croda Corp
Образующая агломераты ГЭЦ, описанная в примере 3 (гидроксиэтилцеллюлоза - продукт Natrosol 250 HH-GF НЕС фирмы Hercules Incorporated)
Пример 1 для сравнения
Пример 5 для сравнения
Консервант: продукт Kathon CG фирмы Lonza
Получали шампунь следующего состава.
Шампунь получали по следующей методике. Компоненты добавляли в воду в воронку завихрения в порядке, указанном выше. Перед добавлением каждого следующего компонента раствор перемешивали до образования гомогенной смеси. Конечный шампунь характеризовался равномерной консистенцией, незначительной мутностью и не содержал гелеобразных частиц. Конечная вязкость шампуня составляла приблизительно 6000 сП.
Для сравнения повторяли методику получения шампуня-кондиционера, как описано в примере 7, за исключением того, что вместо образующей агломераты ГЭЦ, описанной в примере 3, использовали ГЭЦ, обработанную глиоксалем, описанную в примере 5 для сравнения. Время растворения обработанной глиоксалем ГЭЦ, описанной в примере 5 для сравнения, повышалось по сравнению с образующей агломераты ГЭЦ, описанной в примере 3, и в начальный момент времени наблюдалась некоторая степень комкования. Конечный шампунь характеризовался однородной консистенцией, незначительной мутностью и не содержал гелеобразных частиц. Конечная вязкость сравнительного шампуня составляла приблизительно 6000 сП.
Для сравнения повторяли методику получения шампуня, как описано в примере 7, за исключением того, что вместо образующей агломераты ГЭЦ, описанной в примере 3, использовали ГЭЦ, обработанную глиоксалем, описанную в примере 1 для сравнения. ГЭЦ, описанная в примере 1 для сравнения, не растворяется также быстро, как образующая агломераты ГЭЦ, описанная в примере 3. Конечный шампунь характеризовался зернистой консистенцией, незначительной мутностью и не содержал гелеобразных частиц. Конечная вязкость сравнительного шампуня составляла приблизительно 5900 сП.
Пример 8
Состав для душа
Образец состава для душа получали с использованием образующей агломераты ГЭЦ, описанной в предыдущих примерах.
Компоненты:
Образующая агломераты ГЭЦ, описанная в примере 3 (гидроксиэтилцеллюлоза - продукт Natrosol 250 HH-GF НЕС фирмы Hercules Incorporated)
Пример 1 для сравнения
Пример 5 для сравнения
Лаурилсульфат натрия (SLES): продукт Steol CS330 фирмы Stepan
Кокамидопропилбетаин (САРВ): продукт Amphosol CA фирмы Stepan
Катионная гуаровая камедь: продукт AquaCat CG фирмы Hercules Incorporated
Метилглюцет 20: продукт Glucam E20 фирмы Noveon
Консервант: глидант фирмы Lonza
Получали состав для душа следующего состава.
Состав для душа получали по следующей методике. Образующую агломераты ГЭЦ, описанную в примере 3, добавляли в воду в воронку завихрения при перемешивании. Затем добавляли остальные компоненты в порядке, как указано выше, в раствор в воронку завихрения при перемешивании, при этом перед добавлением каждого следующего компонента раствор перемешивали до образования гомогенной смеси. Величину pH конечного состава для душа доводили до величины в интервале от 5,0 до 6,0 с использованием лимонной кислоты. Конечный состав для душа характеризовался однородной консистенцией, незначительной мутностью и не содержал гелеобразных частиц. Конечная вязкость состава для душа составляла приблизительно 6200 сП.
Для сравнения повторяли методику получения состава для душа, как описано в примере 8, за исключением того, что вместо образующей агломераты ГЭЦ, описанной в примере 3, использовали ГЭЦ, обработанную глиоксалем, описанную в примере 5 для сравнения. Обработанная глиоксалем ГЭЦ, описанная в примере 5 для сравнения, в начальный период растворялась неполностью. Конечный сравнительный состав для душа характеризовался однородной консистенцией, незначительной мутностью и не содержал гелеобразных частиц. Конечная вязкость сравнительного состава для душа составляла приблизительно 6800 сП.
Для сравнения повторяли методику получения состава для душа, как описано в примере 8, за исключением того, что вместо образующей агломераты ГЭЦ, описанной в примере 3, использовали ГЭЦ, обработанную глиоксалем, описанную в примере 1 для сравнения. ГЭЦ, описанная в примере 1 для сравнения, в начальный период не растворяется также быстро, как образующая агломераты ГЭЦ, описанная в примере 3. Конечный сравнительный состав для душа характеризовался зернистой консистенцией, незначительной мутностью и не содержал гелеобразных частиц. Конечная вязкость сравнительного состава для душа составляла приблизительно 5000 сП.
Пример 9
Шампунь (с добавлением ГЭЦ после добавления остальных компонентов)
Образец шампуня получали с использованием образующей агломераты ГЭЦ, описанной в предыдущих примерах. Данный пример предназначен для оценки возможности добавления в готовый шампунь образующей агломераты ГЭЦ по настоящему изобретению для стабилизации продукта.
Компоненты:
Образующая агломераты ГЭЦ, описанная в примере 3 (гидроксиэтилцеллюлоза - продукт Natrosol 250 HH-GF НЕС фирмы Hercules Incorporated)
Пример 1 для сравнения
Пример 5 для сравнения
Лаурилсульфат натрия (SLES): продукт Steol CS330 фирмы Stepan
Кокамидопропилбетаин (САРВ): продукт Amphosol CA фирмы Stepan
Катионная гуаровая камедь: продукт AquaCat CG фирмы Hercules Incorporated
Метилглюцет 20: продукт Glucam E20 фирмы Noveon
Консервант: глидант фирмы Lonza
Получали шампунь следующего состава.
Компоненты добавляли в порядке, как указано выше, в воду в воронку завихрения при перемешивании, при этом перед добавлением каждого следующего компонента раствор перемешивали до образования гомогенной смеси. Величину pH конечного шампуня доводили до величины в интервале от 5,0 до 6,0 с использованием лимонной кислоты. Конечный шампунь характеризовался однородной консистенцией, незначительной мутностью и не содержал гелеобразных частиц. Конечная вязкость шампуня составляла приблизительно 6100 сП.
Для сравнения повторяли методику получения шампуня, как описано в примере 9, за исключением того, что вместо образующей агломераты ГЭЦ, описанной в примере 3, использовали ГЭЦ, обработанную глиоксалем, описанную в примере 5 для сравнения. Обработанная глиоксалем ГЭЦ, описанная в примере 5 для сравнения, растворялась неполностью. Конечный сравнительный шампунь содержал слой геля. Конечная вязкость сравнительного шампуня составляла приблизительно 7200 сП.
Для сравнения повторяли методику получения шампуня, как описано в примере 9, за исключением того, что вместо образующей агломераты ГЭЦ, описанной в примере 3, использовали ГЭЦ, обработанную глиоксалем, описанную в примере 1 для сравнения. Обработанная глиоксалем ГЭЦ, описанная в примере 1 для сравнения, не растворялась. Конечный сравнительный шампунь содержал слой геля. Конечную вязкость шампуня не измеряли в связи с наличием слоя геля.
В данном примере было установлено, что образующую агломераты ГЭЦ, описанную в примере 3, можно добавлять в готовый шампунь и получать стабильный шампунь, в то время как добавление обработанных глиоксалем ГЭЦ, описанных в примерах 1 и 5 для сравнения, в готовый шампунь не приводит к его стабилизации.
Пример 10
Средство для мытья пола
Образец средства для мытья пола получали с использованием образующей агломераты ГЭЦ, описанной в предыдущих примерах.
Компоненты:
Метиловый эфир соевого масла: продукт Steposol SB-W фирмы Stepan
D-лимонен фирмы Florida Chemical Co.
Жирный алканамид: продукт Ninol 11-CM фирмы Stepan
Триэтаноламин фирмы Acros
Пропиленгликоль
Образующая агломераты ГЭЦ, описанная в примере 3 (гидроксиэтилцеллюлоза - продукт Natrosol 250 HH-GF НЕС фирмы Hercules Incorporated)
Консервант: гидантоин DMDM, глидант фирмы Lonza
Получали средство для мытья пола следующего состава.
Средство для мытья пола получали по следующей методике: компоненты части I добавляли в порядке, как указано выше, и перемешивали в течение 10 мин перед добавлением каждого следующего компонента.
Затем в смесь очень медленно добавляли деионизированную воду и смесь перемешивали в течение приблизительно 1 ч. Скорость перемешивания подбирали таким образом, чтобы обеспечить тщательное перемешивание всех компонентов. Наконец добавляли пропиленгликоль и полученную смесь перемешивали в течение приблизительно 30 мин до образования гомогенной смеси. После проведения указанных стадий получали концентрат средства для мытья пола (часть I).
Для получения части II добавляли образующую агломераты ГЭЦ, описанную в примере 3, при перемешивании в деионизированную воду. Раствор перемешивали в течение приблизительно 15 мин и затем в раствор добавляли консервант гидантоин DMDM. Полученную смесь перемешивали в течение приблизительно 5 мин.
Часть III (смесь частей 1 и 2). Концентрат средства для мытья пола (часть I) добавляли в раствор образующей агломераты ГЭЦ, описанной в примере 3 (часть II). Раствор перемешивали в течение приблизительно 15 мин, при этом получали конечное средство для мытья пола.
Конечная вязкость средства для мытья пола составляла 4760 сП, а величина pH составляла 9,16. Конечное средство для мытья пола представляет собой прозрачную жидкость желтого цвета.
Контрольный пример средства для мытья пола получали, как описано в примере 10, но без добавления образующей агломераты ГЭЦ, описанной в примере 3. Вязкость полученного сравнительного средства для мытья пола составляла только 350 сП.
Пример 11
Жидкость для мытья посуды
Образец жидкости для мытья посуды получали с использованием образующей агломераты ГЭЦ, описанной в предыдущих примерах.
Компоненты:
Образующая агломераты ГЭЦ, описанная в примере 3
(гидроксиэтилцеллюлоза - продукт Natrosol 250 HH-GF НЕС фирмы Hercules Incorporated)
Лаурилсульфат аммония: продукт Steol CA460 фирмы Stepan
12
18
Натриевая соль α-сульфометилового эфира (и) динатриевая соль α-сульфометилового эфира (С-С)жирных кислот: продукт Alpha-Step МС-48 фирмы Stepan
Кокамидопропилбетаин (САРВ): продукт Amphosol CA фирмы Stepan
Оксид лаурамина: продукт Ammonyx фирмы Stepan
Этанол
Консервант: гидантоин DMDM, глидант фирмы Lonza
Получали жидкость для мытья посуды следующего состава.
Жидкость для мытья посуды получали по следующей методике. Образующую агломераты ГЭЦ, описанную в примере 3, добавляли в деионизированную воду при перемешивании. Полученный раствор перемешивали в течение приблизительно 15 мин. Затем в раствор добавляли гидантоин DMDM и раствор перемешивали в течение приблизительно еще 5 мин. Остальные компоненты добавляли в порядке, как указано выше, при непрерывном перемешивании. После добавления каждого компонента и перед добавлением каждого следующего компонента полученный раствор перемешивали в течение приблизительно 10 мин или до образования гомогенного раствора. Величину pH конечной жидкости для мытья посуды доводили до величины 7,6 с использованием лимонной кислоты.
Вязкость конечной жидкости для мытья посуды составляла 99 сП, величина pH составляла 7,55, и она представляла собой прозрачную жидкость.
Контрольный пример жидкости для мытья посуды получали, как описано в примере 11, но без добавления образующей агломераты ГЭЦ, описанной в примере 3. Вязкость полученной сравнительной жидкости для мытья посуды составляла только 30 сП, и она представляла собой прозрачную жидкость.
Несмотря на то что настоящее изобретение описано на примере его различных вариантов или модификаций, которые предполагается использовать на практике, его объем не ограничивается ими, и после ознакомления с настоящим описанием можно предложить другие модификации или варианты осуществления настоящего изобретения, которые включены в объем и сущность настоящего изобретения.