СПОСОБ УЛЬТРАЗВУКОВОГО КОНТРОЛЯ ВЯЗКОСТИ ПО МУНИ ПОЛИМЕРОВ
METHOD OF ULTRASONIC POLYMERS MOONEY VISCOSITY CONTROL

Изобретение относится к области диагностики неразрушающими методами полимеров и может быть использовано для определения вязкости по Муни полимера в шинной промышленности и промышленности синтетического каучука.
Широкое распространение нашел способ определения структуры, упругих свойств или состава материалов по изменению величины затухания ультразвуковых волн, либо по изменению скорости их распространения в исследуемом теле [а.с. SU №77708, опубл. 30.11.1949]. Этот способ предложен для определения характеристик металлов и неточен при определении свойств и состава полимерных материалов.
Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому изобретению является способ определения физико-механических характеристик, включающий излучение импульсов ультразвуковых колебаний (УЗК) излучателем, прием импульсов, прошедших в конструкции, приемником, измерение скорости их распространения в плоскости конструкции и затухания УЗК, по которым, используя ранее полученные уравнения, построенные на их основе, определяют искомые характеристики [Патент RU №2319956, МПК G01N 29/00-прототип, опубл. 20.03.2008].
Недостатком данного способа является то, что этот способ не обладает достаточной чувствительностью и точностью измерений ввиду невозможности выбора оптимального температурно-частотного диапазона измерений.
Задачей предложенного технического решения является повышение чувствительности и точности определения вязкости полимеров по Муни за счет использования оптимального температурно-частотного диапазона измерений.
1
2
1
2
1
2
Решение поставленной задачи достигается тем, что в предложенном способе ультразвукового контроля вязкости по Муни полимеров осуществляют пропускание импульсов ультразвуковых колебаний через исследуемый образец, прием ультразвуковых колебаний, прошедших через образец, измерение скорости распространения и коэффициента затухания ультразвуковых колебаний, определение значений коэффициентов Z и Z, и оценку вязкости по Муни полимера на основе измеренных параметров ультразвуковых колебаний и коэффициентов Z и Z, при этом оценку проводят при разных частотах и температурах, дополнительно определяют отношение сигнал/шум изменения вязкости по Муни к изменению частоты и температуры  уточняют значения коэффициентов Z и Z для каждой пары частот и выбирают пару Т, ω, где: T - температура, при которой соотношение  имеет максимальное значение.
Известно [Балдев Радж, Раджендран В., Паланичами П. Применения ультразвука, М.: Техносфера, 2006, С. 272], что скорость и коэффициент затухания УЗК зависят от химического строения, структуры и молекулярной подвижности полимера, которые, в свою очередь, определяют вязкоупругие свойства полимера. В зависимости от частоты и температуры, при которых проводят исследования с помощью ультразвука, в колебательное движение вовлекаются сегменты макромолекул полимера разной длины и массы. Соответственно, наибольшая чувствительность и наименьшая погрешность измерений будет наблюдаться в той частотно-температурной области, которая будет соответствовать размерам вовлекаемых в колебательное движение сегментам макромолекул полимера при его исследовании эталонным методом, в данном случае, вискозиметром Муни. Таким образом, подбирая пары частот и температур, которые доставляют максимум функции чувствительности, обеспечивается как повышение чувствительности метода, так и снижение погрешности измерений. Этим достигается эффект предложенного в изобретении технического решения.
На фиг. 1 показана блок-схема, реализующая предлагаемый способ, на фиг. 2 - расчетные (-) и экспериментальные (•) значения вязкости по Муни для образцов каучука СКС-30.
На блок-схеме обозначены: 1 - генератор, 2 - излучающий пьезопреобразователь, 3 - исследуемый образец, 4 - приемник, 5 - цифровой осциллограф, 6 - вычислительное устройство, 7 - термостат.
Способ осуществляется следующим образом.
Исследуемый образец 3 помещают между излучателем 2 и приемником 4. С генератора 1 электрический сигнал определенной частоты и длительности подается на излучатель 2, ультразвуковой импульс с которого, пройдя образец 3, попадает в приемник 4 и преобразуется в электрический сигнал с амплитудой, зависящей от свойств образца. С помощью генератора 1 и термостата 7 задаются частота и температура измерений. Электрические сигналы с генератора 1 и приемника 4 подаются на цифровой осциллограф 5, а затем данные с осциллографа подаются на вычислительное устройство 6. Далее, с заранее заданным шагом, задаются изменения частоты и температуры измерений, после чего осуществляются сами измерения. Измерения повторяются при разных частотах и температурах, после чего определяют отношение сигнал/шум изменения вязкости по Муни к изменению частоты и температуры  и выбирают пару Т, ω, при которой соотношение  имеет максимальное значение, после чего электронным штангенциркулем измеряют расстояние h между поверхностями излучателя и приемника, равное толщине сжатого образца. После обработки данных осциллографа рассчитывают величины скорости и коэффициента затухания ультразвука и величина вязкости по Муни полимера по формуле
3
-1
-1
где Mh - вязкость по Муни, ед. Муни; ρ - плотность, кг/см; с - скорость звука, м/с; α - коэффициент затухания, м; ω - частота ультразвуковых колебаний, с.
Скорость распространения ультразвука (м/с) вычисляют по формуле [Перепечко, И.И. Акустические методы исследования полимеров [Текст] / И.И. Перепечко. - М.: Химия, 1973. - 296 с.]:
где h - расстояние между поверхностями излучателя и приемника, м;
t - время прохождения импульсов между датчиками, с.
Степень затухания ультразвука определяют по формуле [Перепечко, И.И. Акустические методы исследования полимеров [Текст] / И.И. Перепечко. - М.: Химия, 1973. - 296 с.]:
изл
где А - амплитуда сигнала на источнике излучения, В;
пр
А - амплитуда сигнала на приемнике, В,
h - расстояние между поверхностями излучателя и приемника, м.
1
2
Параметрическая идентификация коэффициентов Z и Z модели (1) осуществляется минимизацией критерия
i
где  - значение вязкости по Муни образца, определенное на вискозиметре Муни ВМ-1, ед. Муни; Mh - значение вязкости по Муни образца, рассчитанное по формуле (1), ед. Муни; N - количество образцов каучука одной марки.
1
2
Задача нахождения оптимальных по критерию (7) параметров Z и Z модели (1) решается с использованием метода градиентного спуска. [Бахвалов Н.С. Численные методы. [Текст] / Н.С. Бахвалов, Н.П. Жидков, Г.М. Кобельков. - М.: Лаборатория базовых знаний, 2005 - 632 с.].
Пример конкретного применения способа.
1
2
Для образцов полимеров марки СКС-30 толщиной 2 мм, прозвучиваемых на частотах 0,6 МГц, 1,25 МГц, 2,5 МГц с амплитудой 28 В при температурах 293 и 373 К, в результате проведенных измерений получены оптимальные значения частоты и температуры, обеспечивающие минимальную относительную погрешность измерений (Т=293 К, ω=0,6 МГц). В результате параметрической идентификации модели (1) рассчитаны значения коэффициентов Z=292,8 и Z=-0,214.
Средняя относительная ошибка расчета составила 1,438%, что говорит о высокой точности определения вязкости по Муни. Экспериментальные и расчетные зависимости вязкости по Муни от величины коэффициента затухания и скорости ультразвука при разных частотах и температурах приведены на фиг. 2. Оценки погрешностей и чувствительности расчетов представлены в таблице 1. Значения параметров зависимости (1) представлены в таблице 2. Из представленных данных видно, что наибольшая чувствительность достигается при паре значений Т=293 К, ω=0,6 МГц.
В примере параметрическая идентификация осуществлена компьютерной обработкой данных экспериментов, заключающейся в минимизации целевой функции (4) численным методом градиентного спуска.
Использование предложенного технического решения, на основе выбора оптимального температурно-частотного диапазона, позволит повысить метрологические характеристики ультразвукового метода контроля.