СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ НИОБИЯ ИЗ ФТОРСОДЕРЖАЩЕГО ВОДНОГО РАСТВОРА
PROCEDURE FOR EXTRACTION OF NIOBIUM FROM WATER SOLUTION CONTAINING FLUORINE

Способ извлечения ниобия из фторсодержащего водного раствора относится к области извлечения веществ с использованием сорбентов и может быть использован в цветной и черной металлургии, а также для очистки промышленных и бытовых стоков.
4
Известно применение ионообменных смол для переработки растворов комплексных (с HF) анионов ниобия [Р. Рипан и И. Читяну. Неорганическая химия. Том 2. Химия металлов. М.: «Мир». 1972. С.183]. С этой целью применяют сильно основные аниониты с последующим элюированием ниобия раствором NHCl и НСl.
Недостатком способов является то, что не исследована сорбция фтор-ниобатов из водных растворов на анионите марки АМП.
Наиболее близким техническим решением является способ извлечения ниобия из фторсодержащего водного раствора, включающий сорбцию путем контактирования раствора и анионита марки АМП [Лебедев К.Б. Иониты в цветной металлургии, М., Металлургия, 1975, с.188].
Недостатком способа является то, что не даны оптимальные условия сорбции ниобия из фторсодержащих водных растворов на анионите марки АМП.
7
2-
Задачей, на решение которой направлено заявленное изобретение, является нахождение оптимальных условий для быстрого и эффективного способа извлечения ниобия в виде аниона NbF  из фторсодержащего водного раствора.
7
2-
Техническим результатом, который может быть достигнут при осуществлении изобретения, является эффективность процесса сорбции аниона NbF  из фторсодержащего водного раствора.
Этот технический результат достигается тем, что в известном способе извлечения ниобия из фторсодержащего водного раствора, включающем сорбцию путем контактирования раствора и анионита марки АМП, перед сорбцией проводят предварительную кислотную или водную обработку анионита и сорбцию ведут при рН=2-4 анионитом, содержащим обменные группы
3
Сущность способа поясняется данными табл.1 и 2 и фиг.1- 4, где даны зависимости остаточной концентрации ниобия, мг/дм, и сорбционной обменной емкости (СОЕ) сорбента, в мг Nb на 1 г сорбента, от времени сорбции, ч, величины рН и способа предварительной обработки сорбента.
Примеры конкретного выполнения способа
3
2
7
Сорбцию Nb осуществляли из 100 см исходного раствора KNbF, масса сорбента 1 г. Сорбент предварительно в течение суток выдерживали в 0,1 н. растворах NaOH, HCl или в дистиллированной воде.
3
Гелевый высокоосновный анионит АМП со сферическими гранулами получен аминированием ХМС стирола и 3,5-4,0% ДВБ пиридином. Крупность гранул 0,63-1,60 мм; удельный объем набухшей смолы 2,7-2,9 см/г; механическая прочность 98-99%; ПОЕ 3,3-3,7 мг-экв/г. Обменные группы:
Концентрацию ионов ниобия определяли на фотоколориметре марки КФК-3, кислотно-основные характеристики раствора контролировали рН-метром марки рН-121.
В процессе сорбции перемешивание и поддержание заданного значения рН осуществляли до постоянного значения СОЕ сорбента, что свидетельствовало о наступлении сорбционного равновесия.
Сорбцию осуществляли при комнатной температуре.
Используя значения концентраций ионов ниобия в водном растворе исходном и после сорбции, рассчитывали СОЕ, мг/г.
Пример 1 (фиг.1)
3
На фиг.1 из раствора с исходной концентрацией 500-900 мг/дм Nb даны зависимости СОЕ, мг/г, сорбента от величины рН и предварительной обработки сорбента (графики обработки сорбента: 1 - кислая, 2 - водная, 3 - щелочная) для интервала рН=1-6.
Исследованиями установлено, что лучшие результаты получены при рН=2-4 при кислой или водной обработке сорбента. При этом через сутки сорбции наблюдается незначительный осадок. В случае щелочной обработки сорбента, а также при рН=5-6 при водной или кислой обработке сорбента раствор становился мутным сразу же, как только возникал контакт сорбента и раствора, и в процессе сорбции вскоре выпадал осадок. Появление мути в растворе снижает результаты сорбции.
Пример 2 (табл.1, фиг.2).
Сорбент предварительно в течение суток выдерживали в 0,1 н. растворе НСl.
3
3
В табл.1 и на фиг.2 даны результаты сорбции ионов Nb при рН=4 в пределах 24 часов сорбции и исходной концентрации 979-2994 мг/дм. Видно, что при рН=4 и кислой обработке сорбента лучшие результаты сорбции получены при времени сорбции не более 3 часов. Установлено, что СОЕ сорбента растет с увеличением концентрации исходного раствора, при концентрации исходного раствора 2555 мг/дм Nb СОЕ=160 мг/г.
Пример 3 (табл.2 и фиг.3).
Сорбент предварительно в течение суток выдерживали в дистиллированной воде.
3
3
В табл.2 и на фиг.3 даны результаты сорбции ионов Nb при рН=3 в пределах 24 часов сорбции и исходной концентрации 979-2994 мг/дм. Видно, что при рН=3 и водной обработке сорбента лучшие результаты сорбции получены при времени сорбции менее 4 часов, когда отсутствует помутнение раствора. Установлено, что СОЕ сорбента растет с увеличением концентрации исходного раствора, так, при концентрации исходного раствора 2555 мг/дм Nb СОЕ=149 мг/г.
3
На фиг.4 по данным табл.1 и 2 и фиг.2 и 3 представлены изотермы сорбции - зависимость СОЕ, мг/г, сорбента от равновесной концентрации раствора, мг/дм Nb, при кислой (график 1) и водной (график 2) обработках сорбента для времени сорбции 4 ч.
Из данных табл. 1 и 2 и фиг.1-4 следует, что при комнатной температуре результаты сорбции зависят от предварительной обработки сорбента, концентрации исходного раствора, величины рН раствора в процессе сорбции и времени сорбции.
По сравнению с прототипом сорбция на анионите марки АМП при оптимальных условиях является быстрым и эффективным способом извлечения ионов ниобия из фторсодержащих водных растворов.
Таблица 1
Зависимость остаточной концентрации ионов Nb от времени сорбции и исходной концентрации раствора при кислой обработке сорбента, рН=4
Время, час
Остаточная концентрация, мг/дм<sup>3</sup> Nb
0
979
1535
1942
2555
2994
1
69
261
1210
1129
2799
2
41
255
1077
1053
1931
3
44
247
575
1021
1509
4
-
-
586
956
1585
24
-
239
546
961
1384
Таблица 2
Зависимость остаточной концентрации ионов Nb от времени сорбции и исходной концентрации раствора при водной обработке сорбента, рН=3
Время, час
Остаточная концентрация, мг/дм<sup>3</sup> Nb
0
979
1535
1942
2555
2994
1
82
299
1191
1308
1877
2
88
285
1145
1281
1828
3
85
280
697
1248
1688
4
-
-
594
1064
1541
24
-
256
630
1070
1557