Способ измерения состава и концентраций примесей в малополярных жидкостях
METHOD OF MEASURING COMPOSITION AND CONCENTRATION OF IMPURITIES IN LOW-POLARITY LIQUIDS

Изобретение относится к измерительной технике и может быть использовано для достоверного определения компонентного состава и примесей в жидких диэлектриках, применяемых в системе нефтепродуктообеспечения, медицине и научных исследованиях.
Из существующего уровня техники известны различные способы определения диэлектрических параметров в жидких диэлектриках. Например, известен способ, в котором на вход резонатора подают сигнал, модулированный по частоте пилообразным низкочастотным сигналом и низкочастотным гармоническим сигналом с индексом модуляции, соответствующим уменьшению мощности резонансной кривой в 2 раза, и по положению вершины резонансной кривой определяют уровень половинной мощности. Добротность затем вычисляют по определенным значениям частот, соответствующим вершине резонансной кривой и уровням половинной мощности (см., напр., RU 1493958, опубл. 15.07.1989).
12
Известен также принятый за наиболее близкий аналог способ измерения комплексной диэлектрической проницаемости жидкостей в широком диапазоне частот в одной ячейке, при этом в диапазоне частот выше 100 МГц диэлектрическую проницаемость вычисляют через измеренные значения комплексного коэффициента передачи электромагнитной волны (параметра матрицы рассеяния S), а в диапазоне частот ниже 1 МГц - через измерение полной проводимости (см., напр., RU 2509315, опубл. 20.11.2013).
6
Недостатком этих способов является то, что они могут быть использованы только для измерения высоких значений диэлектрических параметров (например, добротности - 10 и выше), при этом на погрешность измерения существенное влияние оказывает нестабильность частоты сигнала возбуждения и температурный режим. Также недостатками этих технических решений являются сложность их реализации и невысокая точность, обусловленная погрешностью измерения.
Задачей, на решение которой направлено заявляемое техническое решение, является разработка способа измерения состава и концентраций примесей в малополярных жидкостях, включая микропримеси металлов и серы, по пиковым характеристикам импедансных спектров, получаемых при анализе жидких диэлектриков в диапазоне низких частот.
Поставленная задача решается за счет того, что в способе измерения состава и концентраций примесей в малополярных жидкостях, включающем в себя введение исследуемой жидкости в измерительный датчик, снабженный эталонным конденсатором и выполненный в виде заполняемого конденсатора, подачу на электроды измерительного датчика переменного напряжения переменной частоты, согласно изобретению, подают на электроды измерительного датчика переменное напряжение переменной частоты в диапазоне от 10 Гц до 1 мГц и измеряют спектральную характеристику измерительного датчика посредством определения электрической емкости измерительного датчика в исследуемой жидкости при шаговом изменении частоты, при этом для каждой частотной точки производят установку рабочей частоты и сопротивления опорных резисторов с учетом комплексного значения сопротивления измерительного датчика, каждый шаг измерения синхронно оцифровывают по трем каналам - каналу опорного сигнала, каналу эталонного сигнала и каналу измеряемого сигнала для каждой частотной точки, для каждого канала рассчитывают средние значения полученных величин, полученные значения приводят к двухполярному сигналу, рассчитывают среднеквадратичные значения и на основании полученных данных рассчитывают косинусы углов сдвига фаз и косинусы углов диэлектрических потерь для эталонного конденсатора и для измерительного датчика, определяют углы диэлектрических потерь и фазовую погрешность, соответствующую значениям разницы углов фазового сдвига между эталонным конденсатором и измерительным датчиком, по полученным значениям строят графики спектрограмм, характеризующие компонентный состав продукта.
Для определения электрической емкости измерительного датчика измеряют базовую частоту сигнала преобразователя без его подключения к измерительному датчику и эталонному конденсатору, эталонную частоту сигнала преобразователя с подключенным к нему эталонным конденсатором и частоту сигнала преобразователя с подключенным к нему измерительным датчиком, на основании измеренных частот определяют емкость измерительного датчика в исследуемой жидкости по формуле:
где
x
C - емкость измерительного датчика в исследуемой жидкости, Ф;
bas
F - частота сигнала емкостного преобразователя без его подключения к измерительному датчику и эталонному конденсатору, Гц;
etal
F - частота сигнала емкостного преобразователя с подключенным к нему эталонным конденсатором, Гц;
sens
F - частота сигнала емкостного преобразователя с подключенным к нему измерительным датчиком, размещенным в исследуемой жидкости, Гц;
etal
C - емкость эталонного конденсатора, Ф.
Техническим результатом, обеспечиваемым приведенной совокупностью признаков, является уменьшение габаритов измерительного датчика и упрощение аппаратурной составляющей за счет применения импедансной спектроскопии в широком диапазоне малых частот от 10 Гц до 1 мГц при малой напряженности электрического поля, уменьшение времени и повышение точности определения диэлектрических параметров жидких диэлектриков по пиковым характеристикам получаемых спектрограмм, выражающих максимум информации о молекулярных взаимодействиях в диэлектрике и, как следствие, о составе измеряемой среды.
Предложенный способ измерения компонентного состава и примесей в малополярном жидком диэлектрике основан на зависимости диэлектрических потерь от частоты под действием напряженности электрического поля для поляризации диэлектрика в частотном диапазоне с линейно изменяющейся частотой и последующим определением углов фазового сдвига измерительного датчика относительно эталонного конденсатора. Способ применим при частотах от 10 Гц до 1 мГц и заключается в следующем.
Измерительный датчик выполнен в виде заполняемого исследуемой жидкостью, а именно диэлектриком, конденсатора и также снабжен эталонным конденсатором. После заполнения межэлектродного пространства измерительного датчика исследуемой жидкостью на его электроды подают переменное напряжение переменной частоты в диапазоне от 10 Гц до 1 мГц и измеряют его спектральную характеристику. Для этого определяют электрическую емкость измерительного датчика в исследуемой жидкости при шаговом изменении частоты. Шаг изменения частот определяется в зависимости от частотного диапазона. Частоту в каждой измеряемой точке далее называем рабочей частотой. Для этого измеряют базовую частоту сигнала преобразователя без его подключения к измерительному датчику и эталонному конденсатору, эталонную частоту сигнала преобразователя с подключенным к нему эталонным конденсатором и частоту сигнала преобразователя с подключенным к нему измерительным датчиком. На основании измеренных частот определяют емкость датчика в исследуемой жидкости по формуле:
где
x
С - емкость измерительного датчика в исследуемой жидкости, Ф;
bas
F - частота сигнала емкостного преобразователя без его подключения к измерительному датчику и эталонному конденсатору, Гц;
etal
F - частота сигнала емкостного преобразователя с подключенным к нему эталонным конденсатором, Гц;
sens
F - частота сигнала емкостного преобразователя с подключенным к нему измерительным датчиком, размещенным в исследуемой жидкости, Гц;
etal
C - емкость эталонного конденсатора, Ф.
Далее для каждой частотной точки происходит установка рабочей частоты и сопротивления опорных резисторов. Для этого рассчитывается комплексное значение сопротивления измерительного датчика (импеданс) по формуле:
;
где
с
Х - комплексное значение сопротивления, Ом;
F - рабочая частота в измеряемой точке, Гц;
x
С - емкость измерительного датчика в исследуемой жидкости, Ф.
Каждый шаг измерения синхронно оцифровывают по трем каналам - каналу опорного сигнала, каналу эталонного сигнала и каналу измеряемого сигнала для каждой частотной точки. Для каждого канала рассчитывают средние значения полученных величин:
;
где
canal1
SR - среднее значение канала опорного сигнала, ед;
N - количество точек оцифровки, ед.
Data1[i] - каждое из N оцифрованных значений канала опорного сигнала, ед.
;
где
canal2
SR - среднее значение канала эталонного сигнала, ед.
N - количество точек оцифровки, ед.
Data2[i]- каждое из N оцифрованных значений канала эталонного сигнала, ед.
;
где
canal3
SR - среднее значение канала измеряемого сигнала, ед.
N - количество точек оцифровки, ед.
Data3[i] - каждое из N оцифрованных значений измерительного канала измеряемого сигнала, ед.
Полученные значения приводятся к двухполярному сигналу по формулам:
canal1
Data1dp[i]=Data1[i]-SR
где
Data1dp[i] - результат преобразования измеренного сигнала по каналу опорного сигнала в двухполярный сигнал, ед.
Data1[i] - каждое из N оцифрованных значений канала опорного сигнала, ед.
canal1
SR - среднее значение канала опорного сигнала, ед.
canal2,
Data2dp[i]=Data2[i]-SR
где
Data2dp[i] - результат преобразования измеренного сигнала по каналу эталонного сигнала в двухполярный сигнал, ед.
Data2[i] - каждое из N оцифрованных значений канала эталонного сигнала, ед.
canal2
SR - среднее значение канала эталонного сигнала, ед.
canal3,
Data3dp[i]=Data3[i]-SR
где
Data3dp[i] - результат преобразования измеренного сигнала по каналу измеряемого сигнала в двухполярный сигнал, ед.
Data3[i] - каждое из N оцифрованных значений канала измеряемого сигнала, ед.
canal3
SR - среднее значение канала измеряемого сигнала, ед.
На основании полученных вычислений рассчитывают среднеквадратичные значения:
;
где
Val1 - среднеквадратичное значение двухполярных сигналов канала опорного сигнала, ед.
Data1dp[i] - результат преобразования измеренного сигнала по каналу опорного сигнала в двухполярный сигнал, ед.
N - количество точек оцифровки на, ед.
;
где
Val2 - среднеквадратичное значение двухполярных сигналов канала эталонного сигнала, ед.
Data2dp[i] - результат преобразования измеренного сигнала по каналу эталонного сигнала в двухполярный сигнал, ед.
N - количество точек оцифровки, ед.
;
где
Val3 - среднеквадратичное значение двухполярных сигналов канала измеряемого сигнала, ед.
Data3dp[i] - результат преобразования измеренного сигнала по каналу измеряемого сигнала в двухполярный сигнал, ед.
N - количество точек оцифровки, ед.
Полученные двухполярные сигналы пересчитывают в шкалу от 0 до 1:
;
где
DataG[i] - значения по каналу опорного сигнала, пересчитанные в диапазон 0…1, ед.
Data1dp[i] - результат преобразования измеренного сигнала по каналу опорного сигнала в двухполярный сигнал, ед.
Val1 - среднеквадратичное значение двухполярных сигналов канала опорного сигнала, ед.
;
где
DataE[i] - значения по каналу эталонного сигнала, пересчитанные в диапазон 0…1, ед.
Data2dp[i] - результат преобразования измеренного сигнала по каналу эталонного сигнала в двухполярный сигнал, ед.
Val2 - среднеквадратичное значение двухполярных сигналов измеряемого канала эталонного сигнала, ед.
;
где
DataX[i] - значения по каналу измеряемого сигнала, пересчитанные в диапазон 0…1, ед.
Data3dp[i] - результат преобразования измеренного сигнала по каналу измеряемого сигнала в двухполярный сигнал, ед.
Val3 - среднеквадратичное значение двухполярных сигналов канала измеряемого сигнала, ед.
Рассчитывают косинус угла сдвига фаз эталонного конденсатора
;
где
cosFil - косинус угла сдвига фаз эталонного конденсатора, ед.
DataG[i] - значения по каналу опорного сигнала, пересчитанные в диапазон 0…1, ед.
DataE[i] - значения по каналу эталонного сигнала, пересчитанные в диапазон 0…1, ед.
N - количество контрольных точек измерений на линейной шкале, ед.
Рассчитывают косинус угла сдвига фаз измерительного датчика
;
где
cosFi2 - косинус угла сдвига фаз измерительного датчика, ед.
DataG[i] - значения по каналу опорного сигнала, пересчитанные в диапазон 0…1, ед.
DataX[i] - значения по каналу измеряемого сигнала, пересчитанные в диапазон 0…1, ед.
N - количество контрольных точек измерений на линейной шкале, ед.
Рассчитывают косинус угла диэлектрических потерь для эталонного конденсатора
;
где
FIEcos - косинус угла диэлектрических потерь для эталонного конденсатора, ед.
Val1 - среднеквадратичное значение двухполярных сигналов канала опорного сигнала, ед.
Val2 - среднеквадратичное значение двухполярных сигналов измеряемого канала эталонного сигнала, ед.
cosFi1 - косинус угла сдвига фаз эталонного конденсатора, ед.
Рассчитывают косинус угла диэлектрических потерь для измерительного датчика:
;
где:
FIScos - косинус угла диэлектрических потерь для измерительного датчика, ед.
Val1 - среднеквадратичное значение двухполярных сигналов канала опорного сигнала, ед.
Val3 - среднеквадратичное значение двухполярных сигналов канала измеряемого сигнала, ед.
cosFi2 - косинус угла сдвига фаз измерительного датчика, ед.
Определяют углы диэлектрических потерь для эталонного конденсатора
;
где
FIE - угол диэлектрических потерь эталонного конденсатора, град.
FIEcos - косинус угла диэлектрических потерь для эталонного конденсатора, ед.
Определяют углы диэлектрических потерь для измерительного датчика
;
где
FIS - угол диэлектрических потерь измерительного датчика, град.
FIScos - косинус угла диэлектрических потерь для измерительного датчика, ед.
Определяют фазовую погрешность
DFI=FIE-FIS
где
DFI - фазовая погрешность, град.
FIE - угол диэлектрических потерь эталонного конденсатора, град.
FIS - угол диэлектрических потерь измерительного датчика, град.
По рассчитанным значениям DFI/рабочая частота строятся графики спектрограмм, значения которых характеризуют исследуемую жидкость по примесям, а по описываемым спектром площадям при сравнении полученного спектра исследуемой жидкости с образцовым спектром делают заключение о фактических параметрах компонентного состава исследуемой жидкости.
Сравнительный анализ по возможному применению предложенного способа с существующими способами особенно подчеркивает его универсальность в процессе проведения исследований молекулярных взаимодействий в жидких диэлектриках.