СПОСОБ СТАБИЛИЗАЦИИ КОМПОЗИЦИИ КОНДЕНСИРОВАННОЙ ФАЗЫ, СОДЕРЖАЩЕЙ ЦИКЛИЧЕСКИЙ СЛОЖНЫЙ ЭФИР, В ПРОЦЕССЕ ПРОИЗВОДСТВА СЛОЖНОГО ПОЛИЭФИРА ИЗ ЛАКТИДА

1. Способ стабилизации композиции конденсированной фазы, которая содержит i) по меньшей мере, один полимеризуемый циклический сложный эфир и ii) по меньшей мере, один катализатор, способный катализировать полимеризацию циклического сложного эфира, и/или, по меньшей мере, один инициатор, способный инициировать полимеризацию циклического сложного эфира, и/или реакционный продукт, или остаток, по меньшей мере, одного катализатора и/или, по меньшей мере, одного инициатора,
где способ применяется в процессе производства сложного полиэфира из циклического сложноэфирного мономера и включает следующие стадии:
получение циклического сложного эфира,
полимеризация циклического сложного эфира в присутствии катализатора и необязательно инициатора в реакторе с образованием реакционной смеси, содержащей сложный полиэфир и необработанный циклический сложный эфир,
проведение дегазирования реакционной смеси с получением очищенного сложного полиэфира в виде расплавленного остатка и пара, который включает главным образом i) по меньшей мере, один полимеризуемый циклический сложный эфир и ii) по меньшей мере, один катализатор, и/или, по меньшей мере, один инициатор, и/или реакционный продукт, или остаток, по меньшей мере, одного катализатора и/или, по меньшей мере, одного инициатора, и
проведение конденсации потока пара с получением композиции конденсированной фазы,
0
F
0
0
F
где, по меньшей мере, один ингибитор полимеризации добавляют к реакционной смеси в качестве стабилизатора и/или к композиции конденсированной фазы в таком количестве, чтобы степень конверсии полимеризуемого циклического сложного эфира в композиции конденсированной фазы не превышала 15%, где степень конверсии составляет 100×(С-С)/C, где C обозначает начальную концентрацию циклического сложного эфира в композиции конденсированной фазы, полученной конденсацией потока пара, и С обозначает концентрацию циклического сложного эфира в композиции конденсированной фазы после добавления 150 ч/млн октоата олова в качестве катализатора и 100 ммоль/кг этилгексанола в качестве инициатора к композиции конденсированной фазы и последующей тепловой обработки конденсированной фазы в условиях инертной атмосферы в течение 12 час. при 160°C, где
a
i) по меньшей мере, часть ингибитора полимеризации добавляют к потоку пара, выводимому из процесса дегазирования, и/или к конденсированной композиции, и/или
b
i) по меньшей мере, часть ингибитора полимеризации добавляют к реакционной смеси до стадии c), и где дегазирование выполняют при температуре выше 203°C и давлении ниже 4 мбар или, по-другому, при температуре выше 220°C и давлении ниже 5 мбар, или
где способ применяется в процессе производства лактида из молочной кислоты и включает следующие стадии:
получение молочной кислоты,
поликонденсация молочной кислоты в реакторе с образованием реакционной смеси, содержащей форполимер полимолочной кислоты,
добавление катализатора к реакционной смеси и деполимеризация реакционной смеси,
дегазирование реакционной смеси с получением потока сырого лактида,
проведение конденсации потока пара с получением композиции конденсированной фазы,
0
F
0
0
F
где, по меньшей мере, один ингибитор полимеризации добавляют к реакционной смеси в качестве стабилизатора и/или к композиции конденсированной фазы в таком количестве, чтобы степень конверсии полимеризуемого циклического сложного эфира в композиции конденсированной фазы не превышала 15%, где степень конверсии составляет 100×(С-С)/C, где C обозначает начальную концентрацию циклического сложного эфира в композиции конденсированной фазы, полученной конденсацией потока пара, и С обозначает концентрацию циклического сложного эфира в композиции конденсированной фазы после добавления 150 ч/млн октоата олова в качестве катализатора и 100 ммоль/кг этилгексанола в качестве инициатора к композиции конденсированной фазы и последующей тепловой обработки конденсированной фазы в условиях инертной атмосферы в течение 12 ч при 160°C,
где, по меньшей мере, часть ингибитора полимеризации добавляют к потоку пара, выводимому из процесса дегазирования, и/или к конденсированной композиции.
2. Способ по п. 1, где степень конверсии полимеризуемого циклического сложного эфира в композиции конденсированной фазы составляет не больше 10%, предпочтительно не больше 5%, более предпочтительно не больше 2%, еще более предпочтительно не больше 1% и еще более предпочтительно не больше 0,1%.
3. Способ по п. 1 или 2, где по меньшей мере, один циклический сложный эфир в альтернативном варианте i) выбран из группы, включающей лактид, L-лактид, D-лактид, мезо-лактид, ε-капролактон, гликолид или смеси одного или более упоминаемых выше веществ.
4. Способ по любому из предшествующих пунктов, где реакционная смесь и композиция конденсированной фазы каждая содержит в качестве катализатора, по меньшей мере, одно металлоорганическое соединение, содержащее металл, выбранный из группы, включающей магний, титан, цинк, алюминий, индий, иттрий, олово, свинец, сурьму, висмут и любую комбинацию двух или более упоминаемых выше металлов, где, по меньшей мере, одно металлоорганическое соединение предпочтительно содержит в качестве органического остатка остаток, выбранный из группы, включающей алкильные группы, арильные группы, галогениды, оксиды, алканоаты, алкоксиды и любые комбинации двух или более упоминаемых выше групп.
5. Способ по любому из предшествующих пунктов, где реакционная смесь и композиция конденсированной фазы каждая содержит в качестве инициатора, по меньшей мере, одно соединение, содержащее, по меньшей мере, одну карбоксильную группу и/или гидроксильную группу и предпочтительно, по меньшей мере, одно соединение, выбранное из группы, включающей воду, спирты, молочную кислоту, олигомеры циклического сложного эфира, полимеры циклического сложного эфира и любую комбинацию двух или более упоминаемых выше веществ.
4-18
4-18
6. Способ по любому из предшествующих пунктов, где по меньшей мере, один ингибитор полимеризации представляет собой имин или диимин, предпочтительно полученный конденсацией алифатических или ароматических моно- или диаминов с салицилальдегидными производными, и/или производное фосфорной кислоты, например, сложный эфир фосфорной кислоты, предпочтительно N,N'-бис(салицилиден)-1,3-пропандиамин, фосфат алкановой кислоты или кислый фосфат на основе алкоксилированного спирта, более предпочтительно фосфат стеариновой кислоты и наиболее предпочтительно моно-Cалкилфосфатный сложный эфир, ди-Cалкилфосфатный сложный эфир или смесь моно(стеариновая кислота)фосфата и ди(стеариновая кислота)фосфата.
7. Способ по п. 1, где композицию конденсированной фазы, содержащую ингибитор полимеризации, подвергают стадии очистки, предпочтительно стадии пререгонки или стадии кристаллизации из растворителя и более предпочтительно кристаллизации из расплава с получением очищенной композиция конденсированной фазы.
8. Способ по п. 7, где очищенный циклический сложный эфир возвращают в реактор альтернативным вариантом i).
9. Способ по любому из предшествующих пунктов, где композицию конденсированной фазы перемешивают, чтобы гомогенно распределить ингибитор полимеризации.
10. Композиция конденсированной фазы, получаемая способом по любому из предшествующих пунктов.
11. Композиция конденсированной фазы по п. 10, которая содержит:
по меньшей мере, 95% масс. циклического сложного эфира,
по меньшей мере, 0,5 ч/млн, по меньшей мере, одного катализатора, способного катализировать полимеризацию циклического сложного эфира, и/или, по меньшей мере, 0,01 ммоль на кг, по меньшей мере, одного инициатора, способного инициировать полимеризацию циклического сложного эфира, и
от 0,001 до 0,5% масс. ингибитора полимеризации.
12. Применение композиции конденсированной фазы по п. 10 или 11 для производства сложного полиэфира, где до начала полимеризации добавляют к композиции конденсированной фазы катализатор полимеризации и/или инициатор полимеризации, так чтобы общее количество катализатора полимеризации составляло от 1 ч/млн до 1% масс. и/или общее количество инициатора полимеризации составляло от 0,1 до 50 ммоль/кг от общего количества композиции конденсированной фазы.
13. Применение композиции конденсированной фазы по п. 10 или 11 для производства сложного полиэфира, где композицию конденсированной фазы смешивают с расплавом, содержащим циклический сложный эфир и/или сложный полиэфир, при необязательном добавлении катализатора полимеризации и или инициатора полимеризации, так чтобы общее количество инициатора полимеризации составляло от 0,1 до 50 ммоль/кг массы от общего количества конечной композиции, где полученную таким образом смесь затем дополнительно полимеризуют.