СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭТИЛИДЕН-ДИАМИДО-ДИИЗОПРОПИЛИДЕН-О,О′-ДИНАТРИЙ-ДИФОСФОНАТА
METHOD OF PRODUCING ETHYLIDENE-DIAMIDE-DIISOPROPYLIDENE-O,O′-DISODIUM-DIPHOSPHONATE

Изобретение относится к химии комплексных фосфорорганических соединений, которое может быть использовано в качестве адсорбента солей кальция и магния при водоподготовке в системах теплоснабжения.
Известны способы получения фосфорорганических комплексонов действием на диамин альдегида или кетона и фосфорсодержащего соединения (М.И. Кабачник и др. Успехи химии, Т. 43, С. 1554, 1974 г.). В качестве фосфорной компоненты применяют любые производные фосфористой, фосфонистой или фосфорноватистой кислот.
Ближайшим по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому изобретению является способ получения нитрилотриметилфосфоновой кислоты взаимодействием производного аммиака с формалином и фосфоросодержащим реагентом при нагревании. В качестве фосфоросодержащего реагента используют диметилфосфит, процесс ведут в присутствии треххлористого фосфора и соляной кислоты при температуре 70-90°С (авт. свид. СССР №684038, МПК C07F 9/38, Бюл. Изобр., №33, 1979).
Недостатком прототипа является его низкая технологическая эффективность:
- используются дымящиеся на воздухе треххлористый фосфор и соляная кислота;
- наличие в прототипе трех кислотных фосфорных >Р(O)ОН - фрагментов, вызывающих коррозию в системе теплоснабжения;
- низкое качество обработки воды для систем теплоснабжения.
2
Технический результат, на достижение которого направлено заявляемое изобретение, заключается в повышении эффективности способа - повышение качества воды для систем теплоснабжения за счет использования в нем некислотных фосфорных и азотных фрагментов -P(O)(ONa) и -HNC(O)-, способных адсорбировать соли кальция и магния в водных растворах для использования воды в системах теплоснабжения, не вызывая коррозии.
2
2
3
2
2
2
3
2
2
2
2
2
2
3
Технический результат достигается тем, что в способе получения этилиден-диамидо-диизопропилиден-O,O′-динатрий-дифосфоната формулы [(NaO)P(O)CH-CH(CH)C(O)NH-(CH)] новым является то, что метилакриловую кислоту СН=С(СН)COH и этилидендиамин NH(CH)NH подвергают взаимодействию с нейтральным фосфористокислым натрием NaHPO при температуре 70-75°С в среде инертного растворителя в течение (1,5-2,5) часов.
Отличительным признаком способа является то, что в качестве фосфорсодержащего реагента используется фосфористокислый натрий вместо смеси диметилфосфита, треххлористого фосфора и соляной кислоты.
Способ характеризуется простотой, доступностью исходных реагентов и позволяет получить целевой продукт с выходом 90-91% и осуществляется следующим образом.
Пример:
- на первой стадии получают диметилдиакрилэтилендиамид путем добавления к 28,7 г метилакриловой кислоты небольшими порциями 20,02 г этилидендиамина при комнатной температуре в бензоле при перемешивании. После удаления растворителя и выделяющейся в процессе реакции воды выделяют 60,2 г (92,3%) промежуточного продукта - диметилдиакрилэтилендиамида.
- на второй стадии к 60,2 г диметилдиакрилэтилендиамида добавляют 63,2 г 30%-ного спиртового раствора фосфористокислого натрия. Смесь выдерживают при температуре 70-75°С в течение 2 ч. После удаления растворителя выделяют 105,4 г (91,8%) вязкого этилиден-диамидо-диизопропилиден-O,O′-динатрий-дифосфоната.
31
31
Строение продукта подтверждается данными элементного анализа, ИК- и Ρ - спектрами. В спектре ЯМР Ρ имеется сигнал в области 20,6 м.д., характерный для фосфонатной структуры фосфорорганических соединений.
-1
В ИК-спектре имеются полосы поглощения (ν), см: 1030-1100 (Р-О-С), 1285 (РО), 2890-2980 (С-Н), 2750-2800 (Ν-Η).
Элементный анализ показал следующие результаты:
10
18
8
2
2
2
- найдено, %: С 30,94; Η 3,86. Формула, CHONPNa,
- вычислено, %: С 29,88; Η 4,48.
2
2
3
2
2
Таким образом, предлагаемый способ получения фосфорорганического комплексона - этилиден-диамидо-диизопропилиден-O,O′-динатрий-дифосфоната формулы [(NaO)Р(O)СН-СН(СН)С(O)NH-(СН)] является эффективным для обработки воды, используемой в тепловых сетях, так как в процессе его получения используется фосфористокислый натрий вместо смеси диметилфосфита, треххлористого фосфора и соляной кислоты. Способ легко реализуем и прост в исполнении.