СПОСОБ КРЕПЛЕНИЯ ЗАТРАВКИ ПРИ ВЫРАЩИВАНИИ МОНОКРИСТАЛЛОВ МЕТОДОМ НАПРАВЛЕННОЙ КРИСТАЛЛИЗАЦИИ ИЗ РАСПЛАВА В ГОРИЗОНТАЛЬНОМ СТЕКЛЯННОМ ВАКУУМИРОВАННОМ КОНТЕЙНЕРЕ
METHOD OF FUSE SECURING DURING GROWTH OF MONOCRYSTALS BY METHOD OF DIRECT CRYSTALLISATION FROM MELT IN HORIZONTAL GLASS VACUUM-TREATED CONTAINER

Изобретение относится к технологии получения монокристаллов полупроводниковых и металлических материалов и может быть использовано для получения монокристаллов с анизотропией роста из расплава типа висмута и его сплавов с сурьмой, в том числе по методике зонной перекристаллизации.
Цель изобретения - увеличение выхода моноориентированного кристалла высокого качества при направленной кристаллизации от затравки в горизонтальном длинномерном вакуумированном стеклянном контейнере путем повышения надежности механического крепления затравки и улучшение ее теплового контакта со стенками контейнера, необходимого для обеспечения достаточного по величине и стабильного оттока тепла, выделяемого на фронте кристаллизации.
Известен способ выращивания (получения) оптических монокристаллов германия, патент RU 2261295 (опубликовано 2005.09.27), в котором кристалл выращивается из расплава от закрепленной затравки по методу Чохральского в вакууме с последующим отжигом без выемки кристалла из установки выращивания.
Известен способ выращивания (получения) кристаллов кремния, патент RU 2278912 (опубликовано 2006.06.27), так же методом Чохральского с вращающимися тиглем и затравкой с различными скоростями в инертной газовой среде. В этих описаниях не оговаривается методика крепления затравки и метод отвода скрытой теплоты кристаллизации от фронта кристаллизации.
В отличие от предлагаемого нами способа обе эти методики рассчитаны на высокотемпературную (выше 1000 К) кристаллизацию и требуют сложного и дорогостоящего оборудования со сложной системой управления тепловыми режимами путем варьирования режимов нагревательных печей и режимов отвода тепла от затравки (в способе RU 2261295) с помощью водного теплоносителя.
Изобретения RU 2199614 (опубликовано 27.02.2003) и RU 2199615 (опубликовано 27.02.2003) посвящены способу и устройству для выращивания кристаллов от затравки в направлении снизу вверх в графитовом цилиндрическом контейнере, который одновременно является гнездом для крепления затравки. При этом и в том и другом случае оговаривается, что затравка в контейнер помещается без зазора между стенками, т.е. затравка, в отличии от предлагаемого нами способа, должна быть каким-то образом предварительно обработана, чтобы иметь сечение, строго совпадающее с сечением внутренней полости контейнера (тигля), что не всегда возможно без повреждения структуры. Не оговаривается в этих изобретениях также и среда, в которой протекает процесс.
Наиболее близкой по сути к заявляемому способу является методика выращивания кристаллов от охлаждаемой затравки по методу горизонтальной зонной плавки в вакуумированном стеклянном контейнере, описанная автором данной заявки в статье (Бочегов В.И., Иванов К.Г., Родионов Н.А. Выращивание монокристаллов висмут-сурьма от охлаждаемой затравки // Приборы и техника эксперимента, 1980, №2, с. 218). Данная методика использовалась автором многие годы при получении монокристаллов. Однако процент выхода моноориентированных кристаллов и их качество существенно улучшилось с применением заявляемого способа крепления затравки, т.к. температурное поле вблизи фронта кристаллизации в этом случае становилось значительно более стабильным.
Пример. Способ испытания при выращивании монокристаллов сплавов висмута с сурьмой. В загруженный наполовину материалом горизонтальный контейнер из стекла марки 'ЗС-5 или "пирекс" длиной 150-200 мм, внутренним диаметром 15-18 мм, толщиной стенки 1,5-2 мм, имеющий оттянутый хвостовик для затравки с внутренним диаметром 6-8 мм, толщиной стекла 0,8-1,2 мм, помещают затравку вплотную к выращиваемому материалу соответствующего поперечного сечения и кристаллографически совершенную с затравливаемой стороны длиной 30-60 мм. После этого ампулу откачивают и запаивают под вакуумом. На хвостовик в районе расплавливаемой части затравки помещают нагреватель и часть затравки расплавляют. Контроль за объемом расплавленного участка затравки осуществляют визуально. Плавлению подвергают примерно 3/4-4/5 длины затравки. Сразу после принятия расплавленной частью затравки формы донной части внутренней поверхности хвостовика ампулы нагреватель отключают, при этом расплав кристаллизуется. Подтекание расплава под твердую часть затравки и растекание в свободную часть хвостовика при указанных размерах затравки и диаметре хвостовика ампулы не происходит из-за поверхностного натяжения расплава. Далее на хвостовик навешивают радиатор и ампулу устанавливают в устройство для зонной перекристаллизации.
Предлагаемый способ позволяет сравнительно просто и надежно закрепить затравку внутри вакуумированного контейнера и обеспечивает хороший тепловой контакт с навешиваемым на контейнер в районе затравки радиатором, что в свою очередь обеспечивает стабильность теплового оттока вдоль линии кристаллизации материала и позволяет увеличить выход монокристаллических слитков методом горизонтальной перекристаллизации практически до 100%.