Термическое упрочнение сплава Ni3Ge в условиях низких температур

УДК 621.78.011:536.416

ТЕРМИЧЕСКОЕ УПРОЧНЕНИЕ СПЛАВА Ni3Ge В УСЛОВИЯХ НИЗКИХ ТЕМПЕРАТУР

© В.А. Старенченко, Ю.В. Соловьева, В.И. Николаев*, В.В. Шпейзман*, Б. И. Смирнов*

Россия, Томск, Государственный архитектурно-строительный университет С.-Петербург, Физико-технический институт им. А.Ф. Иоффе РАН

Starenchenko V.A., Solovieva Y.V., Nikolaev V.I., Shpeizman V.V., Smirnov B.I. Temperature strengthening of Ni3Ge under the low temperature conditions. Experimental and theoretical researches into Ni3Ge single crystals are carried out. The growth of the yield stress begins from 4,2 K. The intensity of this growth depends on the deformation axis orientation. The average dislocation densities depending on temperature and strain are measured. The parameter of dislocation interaction (a) is obtained using т = tf + aGbp1/2 relationship. It grows with the temperature increase from 4,2 to 293 K.

ВВЕДЕНИЕ

В настоящей работе мы рассмотрим особенности механического поведения сплава №3ве, относящегося к большой группе сплавов интерметаллидов со сверхструктурой L12. Особый интерес вызывает изучение температурной аномалии механических свойств этих сплавов в условиях криогенных температур. Большей частью исследователи ограничиваются температурой жидкого азота (77 К). Диапазон температур от 4,2 до 77 К остается малоисследованным по нескольким причинам. Это, прежде всего, трудности методического характера, обусловленные необходимостью наличия специальной аппаратуры для получения низких температур. С другой стороны, априори считалось, что значимый рост напряжений течения начинается с более высоких температур. Однако исследования сплава №3^Д1) [1] показали, что аномалия механических характеристик имеет место уже при переходе 4,2 ^ 77 К. В связи с этим актуальным является вопрос исследования низкотемпературной аномалии других сплавов этой сверхструктуры.

МАТЕРИАЛ И МЕТОДИКА ИССЛЕДОВАНИЯ

Объектом исследований служили монокристаллы сплава №3ве, полученные методом Чохральского из никеля марки Н-1 и Ge высокой чистоты (99,999). Из монокристаллического слитка вырезались электроискровым методом образцы размером 3x3x6 мм. Ориентации граней определялись методикой Лауэ. Испытания монокристаллов проводились на криогенной установке ФТИ им. А.Ф. Иоффе, Санкт-Петербург. Образцы деформировались сжатием. После каждой деформации на ~0,1 мм, (Де = 1,5 %), после регистрации участка кривой деформации при заданной температуре испытания, образец подогревался в захватах деформирующего устройства не более чем на 15-20°, после чего эксперимент продолжался на том же образце. В результате регистрировалась диаграмма сжатия, состоящая из участков деформационных кривых, полученных при разных температурах (рис. 1). Диаграмма сжатия пересчитывалась в координатах напряжение -деформация, полученных в условиях скачкообразного изменения температуры.

Из пересчитанных диаграмм определялись скалывающие напряжения, с использованием которых строилась зависимость предела текучести от температуры в области 4,2-77 К. При этом полагалось, что предел текучести при промежуточной температуре равен пределу текучести при 4,2 К, к которому добавлены скачки напряжений, вызванные скачками температуры:

Т = Т4 2 + ^Дтдт. . Дислокационная структура исследо-

І

валась в электронном микроскопе УЭМВ-100К. Исследования проводились при увеличениях М = (20...36)103 Для измерения средней плотности дислокаций использовался метод секущей.

МЕХАНИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА

Проведенные механические испытания сплава №3ве показали, что температурная аномалия механических свойств сплава №3ве наблюдается, начиная с температуры жидкого гелия - 4,2 К. На рис. 2 приведены температурные зависимости предела текучести монокристаллов №3ве для трех ориентаций оси сжатия. Рост напряжений начинается от температуры 4,2 К

ді,мм

Рис. 1. Диаграммы сжатия монокристаллов Ni3Ge разных ориентаций, полученных в условиях скачкообразного изменения температуры

х, 10МПа

50

, 10МПа

, 10МПа

0

п—1—I—1—I—1—Г"

10-, [234]

0

• 10-| _ 864- [111] .

Г / П 3 20 40 60 80

Т--------1-------1--------1-------1-------1-------Г"

40-

30-

20-

10-

0-

0 200 400 600 800 1000 0 200 400 600 800 1000 0 200 400 600 800 1000

Т, К

X

Рис. 2. Температурные зависимости предела текучести монокристаллов №^е для трех ориентаций оси сжатия

Т, К

Рис. 3. Температурные зависимости средней плотности дислокаций для различных степеней деформации. Ориентация [234]

T, K

Рис. 4. Температурная зависимость параметра междисло-кационного взаимодействия а

(ориентация [100] и 20 К (ориентации [234] и [111]). Из рассмотрения графика, на котором совмещены низкотемпературные участки кривых термического упрочнения с общей кривой термического упрочнения [2] для трех рассматриваемых ориентаций, видно, что величина эффекта термического упрочнения зависит от ориентации оси деформации, что приводит к нарушению закона Шмида - Боаса. При этом основные закономерности влияния оси деформирования, которые были выявлены ранее при исследовании термического упрочнения выше температуры кипения азота (77 К) [2, 3], остаются справедливыми и для криогенных темпе-

ратур. Так, скорость термического упрочнения минимальна в высокосимметричной ориентации [100] и увеличивается по мере перехода к ориентациям вблизи полюса на стереографическом треугольнике [111]. Сравнение двух близких ориентаций [111] и [234] показывает, что интенсивность термического упрочнения выше для кристаллов, ориентированных для одиночного скольжения ([234]). В [2] был предложен метод определения энергий активации процессов термического упрочнения по кривым зависимости предела текучести от температуры. С использованием этого метода нами были определены энергии активации низкотемпературного термического упрочнения №3ве для монокристаллов разной ориентации. Оказалось, что в низкотемпературном интервале энергия активации (Ц) имеет следующие значения в зависимости от ориентации оси сжатия монокристалла: [100] - и = 0,84 ± 0,16)-10-2 эВ; [234] - и = (1,3 ± 0,1>10-2 эВ; [111] - и = 1,7 ± 0,3-10-2 эВ. Эти значения близки к значениям энергии активации в температурном интервале 77-293 К [2], что может свидетельствовать о едином механизме термического упрочнения в интервале температур (4,2-293 К).

ДИСЛОКАЦИОННАЯ СТРУКТУРА

Многочисленные электронно-микроскопические исследования дислокационной структуры L12 сплавов показали, что ее основным элементом при температурах меньших Тр (температура пика) являются длинные прямолинейные заблокированные винтовые сегменты. Однако при температурах меньших 100 К или малых деформациях (микропредел текучести), по данным авторов [5], дислокационная структура не обнаруживает указанных особенностей и состоит из гладких криволинейных дислокаций, близких к краевой ориентации. Настоящие исследования показали, что, в отличие от вышеупомянутых работ, в сплаве №3ве длинные прямолинейные дислокационные сегменты, залегающие вдоль плотно упакованных направлений типа <110>, наблюдаются уже при Т = 4,2 К. Многочисленные исследования тонкой структуры подобных барьеров, которые проводились в работах [4, 6, 7], позволяют предположить, что наблюдаемые прямолинейные дислокации могут являться

барьерами Кира - Вильсдорф или их типа. Обнаруживаются диполи различных конфигураций. Расщепленность сверхдислокаций не разрешается, что свидетельствует о высокой энергии антифазных границ в плоскости октаэдра. С ростом деформации уменьшается количество и длина прямолинейных дислокаций. В структуре появляются искривленные дислокации, имеющие множество изломов и прореагировавших участков. Увеличение температуры до 77 К не приводит к серьезным качественным изменениям дислокационной структуры. Изменение оси деформации монокристалла (были исследованы ориентации [139], [100]) практически не влияет на качественные особенности дислокационной структуры при этих температурах. Структура остается высоко однородной, доминирующим элементом являются длинные прямолинейные дислокационные барьеры.

На основании прямых наблюдений дислокационной структуры проведена оценка некоторых количественных параметров дислокационной структуры. Были измерены величины средней скалярной плотности дислокаций в зависимости от температуры и степени деформации. На рис. 3 приведен низкотемпературный участок температурной зависимости средней плотности дислокаций для наиболее подробно исследованной нами ориентации [234]. Используя соотношение т = ^ + aGbp1/2 , а также экспериментальные данные по плотностям дислокаций (р) и сдвиговым напряжениям (т), была проведена оценка параметра междислокационного взаимодействия а. Результаты этой оценки представлены на рис. 4. Заслуживает внимания тот факт, что параметр междислокацион-ного взаимодействия в этой области температур возрастает с увеличением температуры, что свидетельст-

вует об аномальном изменении характера междислокационного взаимодействия.

ВЫВОДЫ

1. В работе установлено, что для монокристаллов сплава Ni3Ge аномальный рост напряжений течения начинается от температуры 4,2 K, энергия активации термического упрочнения при этом составляет несколько сотых долей электрон-вольта.

2. Интенсивность возрастания предела текучести в температурном интервале 4,2-77 К зависит от ориентации оси деформации кристалла.

3. Параметр междислокационного взаимодействия проявляет аномальную температурную зависимость в низкотемпературной области.

ЛИТЕРАТУРА

1. Takasugi T., YoshidaM. // Phil. Mag. 1993. A 67. P. 447.

2. Старенченко В.А., Соловьева Ю.В., Абзаев Ю.А., Николаев В.И., Шпейзман В.В., Смирнов Б.И. Ориентационная зависимость термического упрочнения монокристаллов сплава Ni3Ge // ФТТ. 1996. Т. 38. № 10. С. 3050-3058.

3. Pak H.-r., Saburi T., Nenno S. The temperature and orientation dependence of the yield stress in Ni3Ge single crystals // J. Jap. Inst. Metals. 1975. V. 39. № 12. Р. 1215-1222.

4. Mulford R.A., Pope D.P. The yield stress of №3 (Al, W) // Acta Met. 1973. V. 21. № 10. Р. 1375-1380.

5. Caillard D., Clement N., Couret A. {111} Glide in Ni3Al at room temperature. In situ observations under weak-beam conditions // Phil. Mag. Let. 1988. V. 58. №. 6. Р. 263-269.

6. Korner A., Karntaler H.P., Hitzenberger C. Transmission electron microscopy study of cross-slip and of Kear-Wilsdorf locks in L12 ordered Ni3Fe // Phil. Mag. 1987. V. 56. № 1. Р. 73-88.

БЛАГОДАРНОСТИ: Работа выполнена при поддержке гранта INTAS-97-31994.