Проведение исследований микроструктуры экспериментальных образцов наноструктурированных текстильных материалов

УДК 677.017 Э. А. Хамматова

ПРОВЕДЕНИЕ ИССЛЕДОВАНИЙ МИКРОСТРУКТУРЫ ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫХ ОБРАЗЦОВ НАНОСТРУКТУРИРОВАННЫХ ТЕКСТИЛЬНЫХ МАТЕРИАЛОВ

Ключевые слова: плазма, модификация, микроструктура, наноструктурирование, текстильный материал, специальная

одежда.

В статье рассматриваются вопросы, связанные с разработкой метода наноструктурирования натурального текстильного материала из шерстяного сукна с использованием потока неравновесной низкотемпературной плазмы пониженного давления. Рассмотрены вопросы эффекта, получаемого от плазменного наноструктурирования. Исследована микроструктура натурального материала с использованием конфокального лазерного сканирующего микроскопа. При электронно-микроскопическом исследовании контрольного образца установлено, что суровая ткань содержит большое количество растительных примесей. После наноструктури-рования в потоке неравновесной низкотемпературной плазмы пониженного давления в основном наблюдается очистка поверхности сукна от костры и наибольшей части растительных примесей, что способствует повышению их качества.

Keywords: plasma, modification, microstructure, nanostructuring, textile material, especially clothes.

This article discusses issues related to the development of a method of nanostructuring natural textile material of woolen cloth using flow nonequilibrium low-temperature plasma of low pressure. The questions of the effect obtained from the plasma of nanostructuring. The microstructure of natural materials using a confocal laser scanning microscope. Electron-microscopic examination of the control sample found that severe tissue contains large amounts of vegetable impurities. After nanostructuring in the flow of nonequilibrium low-temperature plasma of reduced pressure is mainly observed surface cleaning cloth from the fires and the largest of the vegetable impurities, thereby increasing their quality.

Введение

В настоящее время в Казанском национальном исследовательском технологическом университете с целью получения натуральных материалов легкой промышленности обладающих требуемым комплексом физико-механических, технологических, потребительских и бактерицидных характеристик, необходимых при эксплуатации средств индивидуальной защиты для отраслей экономики Российской Федерации (энергетического, строительного, нефтехимического и оборонно-промышленного комплекса), проводятся исследования по разработке методов и технологий их наноструктурирования потоком неравновесной низкотемпературной плазмы (ННТП) пониженного давления с целью управления их микроструктурой, что позволит улучшить одновременно несколько механических и защитных характеристик, таких как прочность, стойкость к истиранию и воздействию агрессивных сред, гигроскопичность и водоупорность.

Актуальность данной работы была подтверждена, проведенным аналитическим обзором литературы по проблеме исследования. Установлено, что управление микроструктурой натуральных материалов легкой промышленности осуществляется с помощью процессов, протекающих в объектах с характерными линейными размерами от 1 до 100 нм, то есть 0,0010,100 мкм [1]. Анализируя возможность управления микроструктурой натуральных материалов, в первую очередь, следует обратить внимание на особенности строения разнообразных природных полимеров (натуральных волокон), начиная с формирующих структуру химических соединений, надмолекулярной организации, тонких вариаций микроструктур и заканчи-

вая целостностью и целесообразностью их макроскопического строения [2].

Наиболее важным следствием из работ [1-3] по изучению надмолекулярных образований является вывод о том, что физико-механические и химические свойства натуральных материалов легкой промышленности и изделий их них, зависят в первую очередь от молекулярного строения.

Выявлено, что нестандартный метод управления микроструктурой натуральных материалов легкой промышленности с использованием плазменных технологий показал очень хорошие результаты, открыв новое направление, совершенствования плазмохими-ческой технологий обработки и отделки материалов легкой промышленности [4-7].

Для проведения теоретических исследований технологий управления микроструктурой натуральных текстильных материалов, прежде всего, необходимо проанализировать их внутреннюю структуру - слоистость, пористость, наличие каналов и сердцевины, сочетание различных полимеров.

Микроструктурный анализ экспериментальных образцов проводился в лаборатории Центра коллективного пользования "Наноматериалы и нанотехно-логии". Изучение образцов проводили после получения обзорных фотографий при увеличении в 4000 раз, а также после фотографирования подготовленных срезов образцов на электронном 3D микроскопе -конфокального лазерного сканирующего микроскопа (КЛСМ) Olympus OLS LEXT 4000, имеющего самое высокое разрешение среди подобных сканирующих микроскопов (по горизонтали до 120 нм, по вертикали до 10 нм). Точность измерения величины составляет 0,2+L/100 мкм, где L - измеренное значение в мкм. Общий диапазон увеличений, в зависимости от используемых объектов от 50 до 17280 крат.

Методика проведения исследования микроструктуры сукна состояла в проектировании данных на плоскость виртуального экрана - плоскостного и объемного. При плоскостном методе представления лучи направлялись на виртуальный экран. Трехмерная информацию проектировалась на сечение, в результате чего образовывался многоугольник, демонстрирующий изменение интенсивности сигнала. Цвет и интенсивность определялись исходя из ориентации плоскости относительно источника света и метода затемнения. Наконец, каждое сечение по очереди проектировались на виртуальный экран согласно его координате ^ При объемном методе представления данные пучки направлялись в обратном направлении - от виртуального экрана к набору данных. Каждый пучок на своем пути пересекал множество вокселей (3В-пиксель), а алгоритм определял интенсивность и цвет каждого пикселя на виртуальном экране [8-9].

Полученная интенсивность зависела от интенсивности вокселей по координате Ъ (относительно виртуального экрана), а изображение создавалось за счет изменения интенсивности [10].

Метод представления объема обычно используют для демонстрации структуры биологических объектов [11]. Конструкционные материалы обычно менее прозрачны, и их структуру демонстрируют плоскостным методом. Основным недостатком этих методов является большой объем необходимой памяти. Если использовать некоторый количественный метод анализа полученной информации, большая ее часть оказывается избыточной. Для анализа нескольких областей или для получения панорамы крупной области более удобны другие методы.

Экспериментальная часть

В данной работе в качестве экспериментального объекта исследования использовалось шинельное сукно без пропиток артикул 6425, состоящее из смеси волокон шерсти (87%) и полиэфирных волокон (13%), которое изготовлено в ООО "Башкирский камвольный комбинат". Оно состоит из грубой неоднородной шерсти и применяется при производстве теплой одежды специального назначения.

Выбор данного объекта исследования обусловлен тем, что к шинельным тканям, помимо хорошего внешнего вида, предъявляются особые требования: эти ткани должны быть плотные, не дряблые, иметь хорошие тепловые свойства, значительную толщину, противостоять смятию и истиранию, защищать от действия ветра, дождя, сохранять хороший внешний вид после намокания.

В настоящее время для суконных тканей применяется пряжа, вырабатываемая из коротковолокнистой шерсти. В отделке суконные ткани подвергаются сильной увалке, благодаря чему происходит их усадка по длине и особенно по ширине, толщина ткани значительно увеличивается, поверхность ее с лица и изнанки «заваливается», и ткацкий рисунок покрывается слоем прочно свалявшихся волокон. От качества валки суконных тканей в значительной мере зависит их добротность: плотность, отсутствие рыхлости, дряблости, полнота и ровнота лицевого войлокооб-разного застила, прочность в носке.

Объектами испытания служили как контрольные образцы сукна, так и опытные образцы, после нано-струкутрирования в потоке низкотемпературной плазмы пониженного давления с использованием опытно-промышленной высокочастотной емкостной плазменной установки. Режим плазменной обработки регулировали путем изменения мощности разряда Wp, давления в разрядной камере Р, расхода газа О и длительности обработки т.

С целью установления закономерностей взаимодействия потока ННТП пониженного давления с натуральными текстильными материалами, проводилось их плазмомодифицирование при варьировании входных параметров плазменной установки в следующих пределах: мощность разряда - от 0,1 до 2,0 кВт; время обработки - от 5 до 20 мин; расход плаз-мообразующего газа - от 0 до 0,08 г/с; давление в рабочей камере - от 13,3 до 53,3 Па. Температура обработки образцов в потоке ННТП пониженного давления не превышала 600С. В качестве плазмооб-разующего газа использовали аргон.

Контрольные и наноструктурированные образцы сукна в суровом виде без пропиток исследовались в отраженном свете и в режиме лазерного сканирования. Предварительные исследования наглядных микроструктурных изменений полиэфирных волокон после плазменного воздействия не выявили. Подробные исследования отдельных волокон проводились с волокнами шерсти. Подготовка проб для исследований заключалась в нарезке образцов согласно размерам предметного столика.

Первоначально исследовалась микроструктура, характер взаимного переплетения волокон и нитей. Использовался объектив х 10, суммарное увеличение изображения составило х 1000. Результаты исследований приведены на рис. 1-2.

б - образец наноструктурированный плазмой

Рис. 1 - КЛСМ - изображение образца сукна арт. 6425

Результаты конфокального лазерного сканирующего микроскопа демонстрируют взаимное переплетение разнородных коротковолокнистых шерстяных и полиэфирных волокон. Так как объектом исследования является ворсистая ткань, тканное переплетение не различимо из-за поверхностного застила волокон. Существенных визуальных различий в характере взаимного переплетения волокон при небольших увеличениях съемки не наблюдается. При электронно-микроскопическом исследовании контрольного образца установлено, что суровая ткань содержит большое количество растительных примесей. После наноструктурирования в потоке неравновесной низкотемпературной плазмы пониженного давления в основном наблюдается очистка поверхности сукна от костры и наибольшей части растительных примесей, что способствует повышению их качества. Поскольку данный вид разряда обеспечивает модификацию не только поверхности, но и всего объема обрабатываемого материала [12,с.44].

а - контрольный образец

б - образец наноструктурированный плазмой

Рис. 2 - 3Б модель рельефа поверхности образца сукна арт. 6425

Исследования шерстяных волокон также проводились на примере остевого волоса, так он является составной частью шерсти грубошерстных и полугрубошерстных овец. Это грубое волокно не имеет извитости и применяется для изготовления толстых и грубых тканей типа сукна. КЛСМ -изображения поверхности остевого волоса контрольного и после

плазменного наноструктурирования приведены на рис.3.

а - контрольный образец

б - образец наноструктурированный плазмой

Рис. 3 - КЛСМ-изображение поверхности остевого волоса образца сукна арт. 6425

В микроструктуре остевого волоса образца сукна не прошедшего наноструктурирование характеризуется четко выраженным, не дефектным рельефом (рис.За). Рельеф остевого волоса наноструктуриро-ванного образца сглажен, имеется значительное количество сколов кутикулярных клеток, вскрытие областей кутикулярного цемента (рис. Зб). На поверхности остевого волоса заметны дефекты структуры мало заметны, на поверхности присутствуют посторонние частицы.

Таким образом, КЛСМ - исследования образцов шерстяных волокон на примере переходных и остевых волос, демонстрируют сглаживание рельефа в результате ионного травления в условиях нанострук-турирования в потоке неравновесной низкотемпературной плазмы пониженного давления. Так как рельефность чешуйчатого слоя овечьей шерсти составляет около 1—1,5 мкм, в течение 20 минутной неравновесной низкотемпературной плазменной обработки происходит удаление слоя именно такой толщины в выступающих областях чешуек кутикулы. В пользу высказанного предположения говорит наличие поверхностного загрязнения у опытных образцов, состояще-

го, предположительно, из осколков удаляемого материала.

Заключение

В суконных тканях применяется пряжа, вырабатываемая из коротковолокнистой шерсти. От качества валки суконных тканей в значительной мере зависит их добротность: плотность, отсутствие рыхлости, дряблости, полнота и ровнота лицевого войлокооб-разного застила, прочность в носке. После нанострук-турирования в потоке неравновесной низкотемпературной плазмы пониженного давления в основном наблюдается очистка поверхности сукна от костры и наибольшей части растительных примесей, что способствует повышению их качества.

Литература

1. Гречиков, Ф.В. (2007) Наноматериалы и нанотехнологии в технико-технологическом и социально-экологическом измерении [Текст] / Ф.В. Гречников, Т.Р. Соснина // Известия самарского научного центра российской академии наук. - Т. 9. - №3. - С. 562-569.

2. Сергеев, Г.Б. (2003) Нанохимия [Текст] / Г.Б. Сергеев. М.: МГУ. - 288 с.

3. Иванчев, С.С. (2006) Наноструктуры в полимерных системах [Текст] / С.С.Иванчев, А.Н. Озерин // Высокомол. Со-ед.. Сер.Б. - Т. 48. - №8. - С. 1531-1544.

4. Шарнина, Л.В., Телегина Ф.Ю. (2008) Текстильный материал, как объект плазменной обработки. Гидрофилизация поверхности // Известия Вузов: Химия и химическая технология. - Т.51. - Вып. 3. - С. 86-90.

5. Гришина, O.A. (2003) Модификация текстильных материалов с целью придания специфических свойств [Текст] /O.A. Гришина, Т.В. Куликова, В.И. Бесшапошникова // Вестник ДИТУД. -Димитровград. - №3(17) .-С.47-51.

6. Чешкова, А. В. (1994) Использование ВЧ-нагрева при ферментативной расшлихтовке и перекиси беления тканей [Текст] /А.В.Чешкова, В.С.Побединский, В.И.Лебедева // Известия вузов. Технология текстильной промышленности. - №6. - С .51.

7. Гордиенко, В.П. (2008) Действие УФ-облучения на структуру и свойства полиэтилена, содержащего неорганические добавки различной степени дисперсности [Текст] / В.П. Гордиенко, Ю.М. Вампиров, Г.Н. Ковалева // Пластические массы. - №4. - С. 6 - 8.

8. Lucas, L. (1997) A new unsupervised cube-based algorithm for iso-surface generation [Тех^ / L. Lucas, D. Gillard, Y. Remion // Comput. Networks. - 29(14).- P. 1737-1744.

9. Chan, L.S. (1998) A new tetrahedral tessellation scheme for iso-surface generation [Тех^ / L.S. Chan, E.O. Pirisima // Computers and Graphics.- 22.- P. 83-90.

10. White, N.S. (1995) Visualization systems for multidimensional CLSM images [ТехЦ /N.S. White Ed. J.B. Powley //Chapter 14 in Handbook of Biological Confocal Microscopy. - Plenum Press. - P. 167-182.

11. Lucas, L. (1996) Visualization of volume data in cofocal microscopy: comparison and improvements of volume rendering [ТехЦ /L. Lucas, N. Gilbert, D. Ploton, N. Bonnet // Microsc-Oxford. -P. 181.- P. 238-252.

12. Хамматова, Э.А. Повышение механических свойств многофункциональных текстильных материалов для производства изделий специального назначения [Текст] /ЭА. Хамматова // Известия вузов. Технология текстильной промышленности. - №5. - С.44-48.

© Э. А. Хамматова - доцент кафедры " Ддизайн", КНИТУ, venerabb@mail.ru.

© Е. А. Khammatova - Ph.D., associate professor the department "Design", Institute of technology of light industry of fashion and design, Kazan national research technological University, venerabb@mail.ru.