СПОСОБ НАНОСТРУКТУРИРОВАНИЯ ДВУХФАЗНЫХ И МНОГОФАЗНЫХ СПЛАВОВ
METHOD OF NANO STRUCTURING OF TWO-PHASE AND MULTI-PHASE ALLOYS

Изобретение относится к изготовлению наноструктурированных металлических материалов воздействием концентрированных потоков энергии и может применяться при получении наноразмерных пористых структур в металлах и сплавах.
Известен способ получения пористого наноструктурного никеля, заключающийся в подготовке никельсодержащей шихты с термически неустойчивым компонентом и проведении реакции самораспространяющегося высокотемпературного синтеза под воздействием кратковременного теплового импульса (патент РФ №2320456, B22F 3/23, С22С 1/08, В82В 3/00. Опубл. 27.03.2008 г.).
Недостатками известного способа являются ограниченные функциональные возможности, обусловленные его применимостью только для никеля, а также невозможностью получения сквозных пор в металлических фольгах и пленках; использование токсичного исходного вещества (фенолоформальдегидной смолы) для самораспространяющегося высокотемпературного синтеза, что обуславливает необходимость утилизации продуктов реакции (фенола, формальдегида, анилина и аммиака); высокая пористость (92…96%) получаемого никеля, для снижения которой его предполагается измельчать до порошка, уплотняемого прессованием, что приводит к дополнительным затратам на оборудование, энергоресурсы и снижает производительность.
Наиболее близким техническим решением является способ получения металлических втулок с субмикро- и нанокристаллическим состояниями материала, заключающийся в циклическом воздействии на заготовку и последующей обработке ее внутренней поверхности раздачей пуансоном с одновременной обкаткой наружной поверхности в роликовой матрице с фиксацией торцов заготовки (патент РФ №2320443, B21D 51/02, C21D 7/04, C22F 1/00, В82В 3/00 (2006.01). Опубл. 27.03.2008 г.).
Недостатками известного технического решения являются ограниченные функциональные возможности, обусловленные применимостью только для деталей определенной геометрии из пластичных металлов и сплавов, а также обусловленные невозможностью получения нанопористой структуры материала; высокие затраты из-за износа дорогостоящей высокоточной вспомогательной технологической оснастки вследствие использования метода многократного контактного циклического воздействия при значительных нагрузках на инструмент.
В основу изобретения поставлена задача расширить функциональные возможности за счет обработки деталей произвольной геометрии с целью получения наноразмерной пористой структуры из двухфазных и многофазных сплавов, имеющих как высокую, так и низкую пластичность, и снизить затраты, связанные с износом технологической оснастки.
Данная задача решается тем, что в способе наноструктурирования двухфазных и многофазных сплавов, заключающемся в циклическом воздействии на обрабатываемый материал, согласно изобретению воздействие на участки выбранных форм и размеров осуществляют лазерным излучением, подбирая энергию импульсов, их длительность и частоту следования из условия обеспечения температурного режима в зоне воздействия: на стадиях нагрева - в диапазоне 105-120% от температуры фазового превращения сплавов, а на стадиях охлаждения - в диапазоне 80-100% от температуры низкого отпуска, осуществляют непрерывный контроль удельного электрического сопротивления сплавов, воздействие прекращают при увеличении удельного электрического сопротивления сплавов на 5-12%.
На чертеже представлена тонкая структура доэвтектоидной стали Ст45 после обработки по предлагаемому способу наноструктурирования двухфазных и многофазных сплавов импульсным лазерным воздействием (увеличение 30000).
Предлагаемый способ наноструктурирования двухфазных и многофазных сплавов импульсным лазерным воздействием заключается в следующем. Под действием лазерного излучения происходит быстрый разогрев приповерхностных слоев двухфазных и многофазных сплавов. При этом параметры импульса (энергию, длительность, диаметр пятна на поверхности образца) можно регулировать таким образом, чтобы обеспечить требуемое воздействие на ограниченный объем материала (как по площади, так и по глубине). Энергия, подводимая к образцу, быстро отводится в прилегающие слои за счет теплопроводности. Обеспечивается локальность по глубине и площади физических процессов, протекающих в зоне термического влияния, при сохранении исходных свойств материала и отсутствии значительных деформаций в остальном объеме. Участки поверхности, подвергаемые лазерному воздействию, могут чередоваться с участками, имеющими исходную структуру материала.
3
По сути, осуществляется многократная локальная термическая обработка, в процессе которой происходят фазовые превращения при циклическом нагреве и охлаждении со скоростями, превышающими 10 К/с. Процессы фазовых превращений и диффузии в сплавах развиваются в существенно неравновесных условиях, ответственных за формирование напряженного состояния. Растворимость отдельных компонентов в металлических материалах при нагреве по сравнению с их растворимостью в твердом состоянии значительно изменяется (как правило, повышается). Поэтому при нагреве происходит диффузия компонентов в зону с повышенной температурой из прилегающих областей. Обратная диффузия компонентов за счет высоких скоростей охлаждения происходить не успевает, образуется зона пересыщенного твердого раствора. В результате возникают дефекты структуры кристаллической решетки, и появляются области со значительными нерелаксирующими внутренними напряжениями.
Если величина внутренних напряжений превышает предел текучести, образуются локальные деформации. При превышении предела прочности зарождаются трещины. В зависимости от распределения компонентов сплава в зоне термического влияния происходит чередование зон с преобладанием растягивающих или сжимающих напряжений, что в предлагаемом способе приводит к образованию наноразмерных трещин.
Подбирая энергию, длительность и частоту следования импульсов таким образом, чтобы на стадиях нагрева температура в зоне воздействия составляла 105-120% от температуры фазового превращения сплавов, а на стадиях охлаждения находилась в диапазоне 80-100% температуры низкого отпуска, за счет образования дефектов в виде трещин обеспечивают формирование наноразмерной пористой структуры. При увеличении значения температуры на стадиях нагрева выше 120% от температуры фазового превращения происходит укрупнение зерна поликристаллического образца, что затрудняет образование наноразмерных трещин.
При лазерном нагреве происходит смещение критических точек фазовых и структурных переходов в более высокотемпературные области. Поэтому при нагреве ниже 105% от температуры фазового превращения при высокоскоростном нагреве полного фазового превращения не происходит. В этом случае появление областей со значительными нерелаксирующими внутренними напряжениями и возникновение дефектов структуры кристаллической решетки затруднено.
При охлаждении происходит рост внутренних напряжений. Температура на стадиях охлаждения должна снижаться до 80-100% от температуры низкого отпуска, что при многократной локальной термической обработке позволяет обеспечить образование наноразмерных трещин. После снижения температуры материала ниже температуры низкого отпуска заметного накопления внутренних напряжений не происходит. Уменьшение температуры ниже указанного предела существенно не влияет на параметры структуры, однако при этом увеличивается длительность цикла, снижается производительность. Отвод тепла на стадиях охлаждения образца можно интенсифицировать, например, подачей на его поверхность жидкого азота.
Контроль результатов лазерного воздействия осуществляют по изменению удельного электрического сопротивления сплавов. Для области наноразмерных трещин характерно увеличение удельного электрического сопротивления сплавов на 5-12%. Увеличение удельного электрического сопротивления выше 12% свидетельствует о том, что размер образованных трещин превышает 0,1 мкм, то есть становится субмикрометрическим. Увеличение удельного электрического сопротивления менее чем на 5% свидетельствует о том, что количество образованных нанотрещин незначительно.
В условиях лаборатории Научно-образовательного центра лазерных систем и технологий СГАУ проведены экспериментальные исследования влияния многократного циклического импульсного лазерного воздействия на структуру и свойства поверхностного и приповерхностного (глубиной до 50…100 мкм) слоев двухфазного сплава.
с1
с3
Экспериментальные исследования проводились на установке для лазерной сварки StarWeld Manual Performance, оснащенной Nd:ИАГ-лазером с длиной волны излучения 1,06 мкм. Для проведения исследований использовались образцы, изготовленные из стали 45 толщиной 2 мм. Интервал критических точек температуры фазового перехода А…А для данной стали составляет 730…755°С. Низкий отпуск стали 45 проводят при температурах 150…250°С.
Поверхность образцов, подвергаемую лазерному воздействию, шлифовали. Лазерным излучением с энергией в импульсе 50 Дж, длительностью импульса 30 мс и частотой следования импульсов 10 Гц осуществляли многократное локальное энергетическое воздействие на участки поверхности образцов. Диаметр пятна сфокусированного лазерного излучения на поверхности образца составлял 2 мм, что создавало условия для нагрева образцов до температуры 890±10°С и их охлаждения ниже 160±10°С. Контроль температуры в зоне лазерного воздействия осуществляли с помощью быстродействующего пирометра «Диэлтест-ТН4С/Б».
Осуществляли контроль удельного электрического сопротивления образцов. При увеличении удельного электрического сопротивления на 5-12% размер образованных трещин соответствовал наноразмерной области. Превышение указанной величины более чем на 15% свидетельствовало о том, что размер пор становился субмикрометрическим. Меньшие изменения удельного электрического сопротивления означали, что число нанотрещин в объеме незначительно, эффективного образования наноразмерной пористой структуры не наблюдалось.
Структуру образцов после лазерного воздействия изучали на электронно-микроскопическом оборудовании УЭМ-100К.
Результаты проведенных исследований позволяют сделать вывод о том, что накопление внутренних напряжений вследствие бесконтактного многократного циклического лазерного воздействия приводит к формированию наноразмерных трещин в приповерхностных слоях двухфазных и многофазных сплавов.