УСТРОЙСТВО ДЛЯ ОТБОРА И ВВОДА ПРОБ В АНАЛИЗАТОР СОСТАВА ПАРОГАЗОВЫХ СМЕСЕЙ
DEVICE FOR TAKING SAMPLES AND DELIVERING THEM INTO ANALYSER OF STEAM AND GAS MIXTURES COMPOSITION

Изобретение относится к аналитическому приборостроению и может найти применение в устройствах для автоматического отбора и ввода проб газа или пара жидкости, например, в газовый хроматограф.
Известен шприц, предназначенный для отбора и ввода парогазовых проб в анализатор состава парогазовых смесей, содержащий цилиндрический стеклянный корпус, на боковой поверхности которого размещен штуцер для подвода продувочного газа в рабочие полости шприца, тефлоновый поршень со штоком, снабженным, шляпкой, и сменную иглу (каталог Analytical Supplies, с.37, GERSTEL GmbH, Германия, 2006/2007).
К недостатку указанного специализированного шприца можно отнести его высокую стоимость, что ограничивает его применение в простых недорогих автоматических дозаторах парогазовых проб.
Известны шприцы, предназначенные для отбора и ввода парогазовых проб в анализатор состава парогазовых смесей, содержащие цилиндрический стеклянный корпус с размещенным в нем тефлоновым поршнем со штоком, снабженным шляпкой, и сменную иглу, например шприц 1001RN 1.0 ml SYR (22/2”/2) (каталог HAMILTON THE MEASURE of excellence™, с.24, кат. №81330, USA, 2005) - ближайший аналог.
Данный тип шприцев широко используется в газовой хроматографии как для ручного ввода парогазовых проб в газовый хроматограф, так и в составе автоматических дозаторов (автосамплеров). При проведении анализов многокомпонентных смесей газов или пара очистка рабочих полостей шприца от остатков предыдущей пробы производится продувочным газом (инертный газ или воздух), который через его иглу принудительно поступает в рабочую полость за счет разрежения, создаваемого поршнем, смешивается с остатками предыдущей пробы и через эту же иглу вытесняется наружу (возвратно - поступательными движениями поршня в пределах корпуса шприца). Количество возвратно-поступательных движений поршня при этом может достигать 20-30 для достижения удовлетворительного результата - по величине остаточной концентрации компонентов предыдущей пробы, как правило - на уровне их следовых концентраций.
Недостатком известного шприца является невозможность очистки его рабочих полостей продувочным газом в потоковом режиме (при котором газ непрерывно подается в рабочие полости и истекает через иглу). Кроме того, затруднено удаление остатков предыдущей пробы с трущихся поверхностей поршня из-за их постоянного контакта с рабочей полостью шприца. Еще одним недостатком известного шприца является то, что в режиме очистки происходит значительный износ тефлонового поршня за счет его многократных возвратно-поступательных движений.
Вместе с тем этот шприц является изделием массового производства, проще по конструкции и значительно дешевле специализированного шприца.
Задачей настоящего изобретения является устранение указанных недостатков, а именно: повышение качества хроматографического анализа за счет продувки газом тефлонового поршня дозирующего шприца и обеспечение надежности работы устройства за счет меньшего износа поршня в результате использования продувки рабочих полостей шприца при его очистке от остатков предыдущей пробы.
Эта задача решается тем, что в устройстве для отбора и ввода проб в анализатор парогазовых смесей, содержащем дозирующий шприц, в цилиндрическом корпусе которого размещен поршень со штоком, имеющий возможность возвратно-поступательного перемещения, полую иглу, на корпусе шприца со стороны ввода штока с поршнем установлена полая насадка, при этом полость насадки сообщается с рабочей полостью шприца и трубопроводом подачи продувочного газа.
На фиг.1 изображено предлагаемое устройство, общий вид, на фиг.2 - выноска А на фиг.1.
Дозирующий шприц с рабочей полостью 1 и полой иглой 2 размещен в термостате 3, установленном на основании 4, перемещаемом электромеханическим приводом (не показан) относительно входа в анализатор 5 состава парогазовых смесей. На основании 4 установлен электромеханический привод 6 штока 7 с поршнем 8 шприца. На торце корпуса 9 шприца установлена насадка, состоящая из корпуса 10, трубопровода 11 подвода продувочного газа, уплотнительных элементов 12 и 13, обеспечивающих совместно с гайками 14 и 15 герметичные соединения корпуса 10 насадки с корпусом 9 шприца и его штоком 7. В корпусе 10 насадки имеется цилиндрическая полость 16, в которую по трубопроводу 11 поступает продувочный газ. Диаметр этой полости больше диаметра поршня 8 шприца, расположена она между уплотнительными элементами 12 и 13.
Анализируемая жидкость 17 или анализируемый газ 18 находятся в контейнерах (виалах) 19, снабженных термостатами, имеющими корпус 20 с крышкой 21 и установленными на основании 22.
Устройство работает следующим образом.
Перед началом отбора пробы (пар или газ) из контейнера 19 и ввода ее в анализатор 5 состава парогазовых смесей производится нагрев шприца и контейнеров 19 до заданных методикой проведения анализа температур, а также продувка рабочей полости 1 шприца, поршня 8 и полости иглы 2. Для осуществления продувки игла 2 шприца перемещением основания 4 с помощью привода (не показан) переводится в полость термостата кондиционирования этой иглы (не показан).
После этого шток 7 с поршнем 8 поднимается программноуправляемым приводом 6 в положение продувки, при котором поршень 8 выходит из рабочей полости 1 шприца в полость 16 насадки, образуя при этом зазор S между торцом поршня 8 и верхней границей рабочей полости 1 шприца. Чистый продувочный газ по трубопроводу 11 поступает в полость 16 насадки, заполняет ее и через кольцевой зазор В поступает в рабочую полость 1 шприца, омывая контактирующие с ним поверхности штока 7 и поршня 8 шприца. Продувочный газ, поступающий в нагретую рабочую полость 1 шприца, вытесняет из нее пар или газ предыдущего анализа, который выходит через нагретую иглу 2 наружу и утилизируется. При этом продувочный газ омывает все поверхности, с которыми имели контакт пар или газ предыдущего анализа. Происходит очистка полостей и их поверхностей от остатков предыдущей пробы. Качество очистки зависит от объема и температуры прошедшего через полости продувочного газа. На практике для задания оптимального объема прошедшего через полости шприца продувочного газа удобно задавать его давление и время продувки, которое выбирается оператором таким, чтобы в хроматограмме текущего анализа не обнаруживались бы пики компонентов пробы предыдущего анализа.
Далее игла 2 шприца перемещением привода выводится из термостата кондиционирования, основание 22 со шприцем переводится с помощью привода в положение, при котором игла 2 устанавливается напротив термостата с контейнером 19 и анализируемой пробой (17 или 18), находящейся в его полости, кончик ее перемещается в полость 18 паровой или газовой пробы. Отбор и дозирование пробы осуществляется перемещением поршня 8 программно-управляемым приводом 6 до положения, соответствующего дозируемому объему пробы. При этом проба за счет разрежения, создаваемого перемещающимся поршнем 8, через иглу 2 поступает в рабочий объем 1 шприца. После отбора пробы игла 2 перемещением основания 4 выводится из контейнера 19 с пробой, шприц перемещается в положение, при котором игла 2 устанавливается напротив анализатора 5 и перемещением основания 4 вводится в него. Перемещением поршня 8 с помощью привода 6 на расстояние, соответствующее дозированному объему пробы, осуществляется ввод пробы в анализатор 5, после чего перемещением основания 4 игла 2 выводится из анализатора 5.
После окончания анализа цикл работы устройства, включающий продувку, отбор пробы и ввод пробы, повторяется.
Надежность работы предлагаемого устройства и качество очистки рабочих полостей шприцев подтверждена сравнительными испытаниями двух серийных шприцев HAMILTON 1001RN 1.0 ml SYR (22/2'/2), кат. №81330, один из которых был оснащен полой насадкой, установленной на его корпусе со стороны ввода штока с поршнем, полость насадки сообщалась с рабочей полостью шприца и трубопроводом подачи продувочного газа. Проводился сравнительный анализ паров этанола, толуола, бутилацетата, дихлорэтана на динамику снижения концентраций летучих органических соединений при различных условиях очистки (отдувки) шприцев при температуре окружающей среды. Пары этих веществ отбирались испытуемыми шприцами и вводились в газовый хроматограф «Хроматэк Кристалл 5000.2». Далее рабочие объемы шприцев очищались от остатков предыдущей пробы: один - воздухом, возвратно-поступательными движениями поршня, другой - потоком продувочного газа (азот).
Результаты испытаний показали, что продувка тридцатикратного объема шприца газом эквивалентна очистке шприца тридцатикратными возвратно-поступательными движениями поршня, однако продувка шприца значительно повышает ресурс его работы за счет менее интенсивного износа поршня.