Особенности выращивания методом Чохральского номинально чистых и сильно легированных монокристаллов ниобата лития

Таким образом, разработаны фотокаталитически активные в видимом диапазоне солнечного спектра нанокомпозиты на основе диоксида титана, модифицированного иновалентными катионами Fe3+, Nb5+, W6+, Cu2+, Ni2+ и Co2+, а также Ce4+/3+, La3+ и Al3+. Полученные в оптимальных условиях фотокаталитически активные материалы демонстрируют более высокую ФКА относительно чистого TiO2 аналогичного генезиса, представленного коммерческим Р25 ("Degussa"), особенно при облучении светом с X > 670 и X > 900 нм, что соответствует снижению их ширины запрещённой зоны до 1,85 и 1,38 эВ соответственно. Работа выполнена при финансовой поддержке гранта НШ 487.2014.3.

Литература

1. Пат. № 2435733 Рос. Федерация, МПК С 01 G 23/053, B 82 B 1/00, B 01 J 21/06 (2006.01). Способ получения фотокаталитического нанокомпозита, содержащего диоксид титана / Седнева Т. А., Локшин Э. П., Беликов М. Л., Калинников В. Т.; Ин.-т химии и технологии редких элементов и минер. сырья КНЦ РАН. № 2010130409/05; заявл. 20.07.10; опубл. 10.12.2011, Бюл. № 34.

2. Nanocompuestos a base de dioxide de titanid dopado con metals de transicion, con actividad fotocatalitica en las bandas visible e infrarroja cercana / T. A. Sedneva et al. // Russan-Spanish Innovatuion Business-Forum "Las Technologias Avanzadas Rusas" (Madrid, 12-14 Mayo 2011). Р. 44-46.

3. Седнева Т. А., Локшин Э. П., Беликов М. Л. Фотокаталитическая активность мезопористых нанокомпозитов TiO2-Al2O3 // ДАН. 2012. Т. 447, № 5. С. 523-526.

4. Седнева Т. А., Локшин Э. П., Беликов М. Л. Синтез и физико-химические свойства фотокаталитических композитов на основе оксидов титана(1У) и никеля(П) // НМ. 2015. Т.51, № 6. С. 597-608.

Сведения об авторах

Беликов Максим Леонидович

кандидат технических наук, Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья им. И. В. Тананаева ФИЦ КНЦ РАН, г. Апатиты, Россия belikov@chemy.kolasc.net.ru Седнева Татьяна Андреевна

кандидат технических наук, Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья им. И. В. Тананаева ФИЦ КНЦ РАН, г. Апатиты, Россия sedneva@chemy. kolasc. net.ru Локшин Эфроим Пинхусович

доктор технических наук, Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья им. И. В. Тананаева

ФИЦ КНЦ РАН, г. Апатиты, Россия

lokshin@chemy.kolasc.net.ru

Belikov Maksim Leonidovich

PhD (Engineering), I. V. Tananaev Institute of Chemistry and Technology of Rare Elements and Mineral Raw Materials of the Federal Research Centre "Kola Science Centre of the Russian Academy of Sciences", Apatity, Russia belikov@chemy.kolasc.net.ru Sedneva Tatiana Andreyevna

PhD (Engineering), I. V. Tananaev Institute of Chemistry and Technology of Rare Elements and Mineral Raw Materials of the Federal Research Centre "Kola Science Centre of the Russian Academy of Sciences", Apatity, Russia sedneva@chemy.kolasc.net.ru

Lokshin Efroim Pinkhusovich

Dr. Sc. (Engineering), I. V. Tananaev Institute of Chemistry and Technology of Rare Elements and Mineral Raw Materials of the Federal Research Centre "Kola Science Centre of the Russian Academy of Sciences", Apatity, Russia lokshin@chemy.kolasc.net.ru

DOI: 10.25702/KSC.2307-5252.2018.9.1.541 -546 УДК 535 : 361 : 456.34.882

ОСОБЕННОСТИ ВЫРАЩИВАНИЯ МЕТОДОМ ЧОХРАЛЬСКОГО НОМИНАЛЬНО ЧИСТЫХ И СИЛЬНО ЛЕГИРОВАННЫХ МОНОКРИСТАЛЛОВ НИОБАТА ЛИТИЯ

И. В. Бирюкова, И. Н. Ефремов, М. Н. Палатников

Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья им. И. В. Тананаева ФИЦ КНЦ РАН, г. Апатиты, Россия

Аннотация

Проведены исследования системы «расплав — кристалл» и выращены серии монокристаллов LiNbO3 : РЗЭ в диапазоне концентраций легирующей добавки в расплаве от 0,1 до 3,0 мас. %. Для оценки системы «расплав — кристалл» LiNbO3 : Zn в одинаковых условиях было получено

две серии монокристаллов: первая — при концентрации ZnО в расплаве от 4,0 до 9,0 мол. % с шагом легирования 0,5 мол. %, вторая — от 5,3 до 7,0 мол. % ZnО в расплаве с шагом легирования 0,2 мол. %. Определены оптимальные условия получения монокристаллов LiNbO3 : РЗЭ и LiNbO3 : Zn. Ключевые слова:

монокристалл ниобата лития, сегнетоэлектрики, редкоземельные элементы, расплав — кристалл, легирование, метод Чохральского.

PECULIARITIES OF GROWING NOMINALLY PURE AND HEAVILY DOPED LITHIUM NIOBATE SINGLE CRYSTALS BY THE CZOCHRALSKI METHOD

I. V. Biryukova, I. N. Efremov, M. N. Palatnikov

I. V. Tananaev Institute of Chemistry and Technology of Rare Elements and Mineral Raw Materials

of the Federal Research Centre "Kola Science Centre of the Russian Academy of Sciences", Apatity, Russia

Abstract

The study of melt—crystal system has been conducted and a series of LiNbO3 : REE single crystals has been grown in the range of dopant concentrations in the melt from 0,1 to 3,0 mass %. To evaluate the melt — crystal system LiNbO3 : Zn, two series of single crystals were grown under identical conditions: the first one is concentration of ZnO in the melt from 4,0 to 9,0 mol. % with a doping step of 0,5 mol. %, the second one is concentration range from 5,3 to 7,0 mol. % ZnO in the melt with an alloying step of 0,2 mol. %. Optimal conditions for obtaining single crystals were determined. Keywords:

single crystal of lithium niobate, ferroelectrics, rare earth elements, melt — crystal system, doping, Czochralski method.

Монокристаллы ниобата лития как функциональные диэлектрики занимают особое положение при формировании многих новейших направлений электроники, акусто- и оптоэлектроники, нелинейной оптики, лазерной техники благодаря уникальному сочетанию сегнетоэлектрических и лазерных, пиро- и пьезоэлектрических свойств, а также возможности модификации свойств путем легирования.

Так, например, номинально чистые кристаллы ниобата лития обладают фоторефрактивными свойствами. Это ограничивает их применение в нелинейной и интегральной оптике, поскольку действие лазерного излучения приводит к искажению оптических характеристик [1, 2]. Повышения лазерной стойкости кристаллов ниобата лития можно добиться путем контролируемого введения легирующих нефоторефрактивных примесей (Mg, Zn, Gd, In, Sc, В...), подавляющих фоторефракцию [1—4]. Монокристаллы ниобата лития, легированные редкоземельными катионами (РЗЭ), сочетают в себе одновременно активные (лазерные ) и нелинейные свойства и перспективны для создания лазерных устройств.

При легировании физико-химические свойства и структура расплава изменяются, особенно при введении высоких концентраций примеси. При этом условия выращивания номинально чистых и сильно легированных кристаллов ниобата лития существенно отличаются [4].

Сведения о коэффициентах распределения примесей достаточно противоречивы, что, по-видимому, является следствием зависимости Кэфф от конкретных тепловых условий выращивания, скоростей вращения и перемещения и от концентрации примеси в расплаве [4]. В связи с этим актуальными являются подробные исследования характера распределения примеси в системе «расплав — кристалл» в широком интервале концентраций легирующей добавки. Важно также изучение процессов получения кристаллов из номинально чистых и сильно легированных расплавов LiNbO3 с целью определения оптимальных тепловых условий выращивания монокристаллов ниобата лития с высокой воспроизводимостью характеристик.

Факторы, влияющие на химическую и структурную однородность номинально чистых и легированных монокристаллов ниобата лития

При получении номинально чистых и легированных кристаллов LiNbO3 методом Чохральского из расплава существует ряд факторов, влияющих на характер распределения основных (Li, Nb), примесных и легирующих элементов в объеме кристалла. Эти факторы обусловлены, прежде всего, фундаментальными особенностями физико-химических свойств ниобатов щелочных металлов.

Согласно фазовой диаграмме [5] монокристаллы LiNbO3 представляют собой фазы переменного состава и с достаточно широкой областью гомогенности — от 44,5 до 50,5 мол. % оксида лития — образуют непрерывный ряд твердых растворов. Конгруэнтно плавящийся состав LiNbO3 значительно отличается от стехиометрического и характеризуется недостатком по литию, т. е. R = Li / Nb < 1 [5]. Изменение соотношения основных компонентов R = Li / Nb является как причиной образования химической неоднородности, так и одним из основных источников возникновения точечных дефектов в кристаллах ниобата лития. Недостаток по литию приводит к появлению комплексных дефектов, содержащих вакансии лития и ионы ниобия в позиции лития [6], а избыток лития

(R = Li / Nb > 1) может служить причиной возникновения кислородных вакансий в кристаллах [7]. В пределах области гомогенности LiNbO3 при увеличении содержания лития в расплаве и приближении его к конгруэнтному составу, коэффициент распределения лития уменьшается соответственно от 1,02 до 0,98 [8]. В связи с этим в процессе выращивания, при соотношении основных компонентов R = Li / Nb в расплаве выше состава конгруэнтного плавления, избыточный литий играет роль примеси и может образовывать полосы роста в кристаллах ниобата лития в случае флуктуаций температуры на фронте кристаллизации [9].

При выращивании кристаллов из легированных расплавов ниобата лития, помимо колебаний соотношения основных компонентов, происходит закономерное изменение концентрации вводимой примеси в зависимости от величины эффективного коэффициента распределения в системе «расплав — кристалл». Кроме того, случайные флуктуации основного и примесного состава в продольном и поперечном сечении кристалла, возникающие вследствие нестабильности условий выращивания кристаллов, например, при колебаниях скорости роста, вызванных несовершенством аппаратуры или нестабильным водоохлаждением, при асимметрии теплового поля или некорректно подобранных тепловых условиях и технологических режимах кристаллизации, являются дополнительным фактором неоднородности. Это при выращивании сильно легированных кристаллов LiNbO3 может привести к появлению таких дефектов, как ячеистые структуры, ростовые каналы первого и второго рода, ротационные и конвективные неоднородности [4, 10, 11 ].

Таким образом, получение кристаллов с однородным распределением основных, примесных компонентов и легирующей добавки и с высокой воспроизводимостью свойств является сложной технологической задачей. Решение этой задачи во многом зависит от качества и степени гомогенизации используемой номинально чистой и легированной шихты, тепловых условий и технологических режимов выращивания [12-14].

Исследование процессов выращивания сильно легированных монокристаллов LiNbO3 в широком диапазоне концентраций легирующей добавки

Реализация технологии контролируемого введения примеси заданной концентрации требует детального изучения системы «расплав — примесь — кристалл» с целью определения характера распределения примеси в системе в зависимости от концентрации примеси в расплаве в широкой области концентраций.

Эксперименты проводились с использованием легирующих компонентов: РЗЭ (Er, Tb, Pr, Dy, Tm, Gd, Sm, Lu) и фоторефрактивных примесей (Zn, Mg). Легирующая добавка вводилась в шихту ниобата лития в виде оксидов соответствующих металлов. Для исследования системы «расплав — примесь — кристалл» был разработан метод экспресс-оценки и применен общий подход: легирование производили от меньшей концентрации к большей, при расчете каждой следующей догрузки вследствие отсутствия данных об исследуемой системе «расплав — примесь — кристалл» коэффициент распределения условно считали равным 1. Расчет фактической концентрации примеси в расплаве и оценочного коэффициента распределения примеси производили после получения сведений о реальных концентрациях примесей в конусной и торцевой частях кристаллов всей серии. Методика расчета подробно описана в [12, 14]

Вследствие большой разницы в молекулярном весе оксида цинка (MZnO = 40,32) и ниобата лития (MLiNbO3 = 147,85) предъявляются повышенные требования к точности взвешивания основной загрузки шихты ниобата лития, особенно добавляемого в шихту оксида ZnO. В нашем случае взвешивание производили на электронных весах с точностью ~ 0,01 г. В дальнейшем концентрацию легирующей примеси в кристаллах определяли методом атомно-абсорбционного анализа с точностью ~ 1 % . Концентрация РЗЭ в ниобате лития определялась методом рентгенофлюоресцентного анализа.

Были выращены серии монокристаллов LiNbO3 : РЗЭ (Er, Tb, Pr, Dy, Tm, Gd, Sm, Lu) в широком диапазоне концентраций легирующей добавки в расплаве (0,1, 0,5, 1,0, 1,5,2,0, 2,5, 3,0 мас. %) [12]. Для оценки системы «расплав — кристалл» LiNbO3 : Zn в одинаковых условиях было получено 2 серии монокристаллов. Первая серия была получена при концентрации ZnO в расплаве ~ от 4,0^9,0 мол. % с шагом легирования ~ 0,5 мол. %, которая позволила определить оценочный эффективный коэффициент распределения примеси для данной технологии. Вторая серия монокристаллов была получена в концентрационном диапазоне от 5,3 до 7,0 мол. % ZnO в расплаве с шагом легирования 0,2 мол. % с целью уточнения значения основной «пороговой концентрации». В этом случае для расчета каждой следующей загрузки коэффициент распределения выбирали на основании концентрационных зависимостей, полученных при обработке результатов первой серии кристаллов.

Монокристаллы выращивались из платиновых тиглей 0 65 и 75 мм на модернизированной установке «Кристалл 2» индукционного типа, оснащенной тиристорным генератором с рабочей частотой 10 кГц и системой автоматического контроля диаметра кристалла. Выбор тепловых условий роста монокристаллов и соответствующих им технологических режимов выращивания осуществлялся экспериментально. Конструкции тепловых узлов для каждой серии разрабатывались с учетом теплофизических характеристик используемой алундовой и циркониевой керамики соответствующего типоразмера. Оптимальное положение тигля в индукторе, расстояние между тиглем и активным платиновым экраном цилиндрической формы определялось опытным путем с последующим контрольным измерением осевого температурного градиента. Осевые температурные градиенты тепловых узлов для выращивания серий монокристаллов LiNbO3 : РЗЭ (Er, Tb, Pr, Dy, Tm, Gd, Sm, Lu) в широком диапазоне концентраций легирующей добавки в расплаве (0,1, 0,5, 1,0, 1,5,2,0, 2,5, 3,0 мас. %) [12] и двух серий кристаллов LiNbO3 : Zn от 4,0 до 9,0 мол. % Zn в расплаве представлены на рисунках 1 и 2.

Рис. 1. Осевой температурный градиент при выращивании серии кристаллов Ы№О3 : РЗЭ

во иб ни ш

т°с

Рис. 2. Осевой температурный градиент при выращивании серии кристаллов Ы№О3 : ги

10

9

8

7

Следует отметить, что каждая из серий легированных монокристаллов была получена при одинаковых тепловых условиях, кристаллы имели одинаковые геометрические размеры. Малый температурный градиент на границе раздела фаз (~ 1 град/мм) и высокое содержание легирующей примеси в расплаве обусловили соответствующий выбор малой скорости выращивания кристалла. Необходимо было избежать условий образования концентрационного переохлаждения и, как следствие, ячеистой структуры кристалла, обеспечить стабильность кристаллизации даже в условиях неконтролируемого уменьшения осевого температурного градиента, например, при значительном снижении уровня расплава. С целью предотвращения последнего на выращивание кристаллов расходовалась лишь незначительная часть жидкой фазы. Технологические параметры процесса представлены в таблице.

Технологические параметры процесса выращивания легированных монокристаллов

Технологические параметры ПМЮ3 : РЗЭ Ы№>О3 : ги, 1-я серия Ы№>О3 : ги, 2-я серия

Температурный градиент, град/мм 2 1 1

Диаметр тигля, мм 65 75 75

Диаметр кристалла, мм 30 40 40

Длина цилиндрической части кристалла, мм 30 30 40

Скорость перемещения, мм/ч 0,8 1,1 1,1

Скорость вращения, об/мин 16 14 14

Вес кристалла, г 130 200 280

Доля закристаллизовавшегося расплава, % 15 17 < 25

Скорость роста, мм/ч 1,08 1,8 1,8

Был сформирован единый подход при работе с легированными расплавами при непосредственной подготовке расплава и затравливании. Тигель с шихтой нагревали в два этапа. Быстро, за один час до 1100 оС, и медленно, в течение 6 ч нагревали в области температур от 1100 до 1280 оС. После получения расплава с целью его гомогенизации, разрушения ассоциативных связей в расплаве и увеличения степени однородности его структуры, а также эффективного освобождения от газовых включений не менее двух часов производилась экспозиция расплава при температуре на 70-180 °С выше температуры получения расплава. Величина перегрева подбиралась индивидуально для каждой серии монокристаллов. Максимальный перегрев применялся в сериях Ы№О3 : РЗЭ из-за значительного увеличения вязкости легированных РЗЭ расплавов. Затем расплав плавно охлаждали до температуры затравливания. В качестве затравочного кристалла использовали номинально чистый ниобат лития. Затравливание кристалла производилось не раньше чем через 5-7 ч от момента получения расплава. Все температурные измерения производились в отсутствии кристалла при полном воспроизведении технологического режима подготовки расплава, затравливания и послеростового отжига с помощью термопары ТПП, установленной на оси теплового узла.

Отрыв кристалла от расплава производился с учетом особенностей легированных расплавов и выращенных легированных кристаллов ниобата лития. Так, например, введенные в расплав примеси РЗЭ приводят к значительному увеличению вязкости расплава и, следовательно, к увеличению продолжительности и сложности операции. Иная картина наблюдается при выращивании Ы№О3 : 2п. Отрыв кристаллов, выращенных из расплавов с концентрацией 2пО < 5,5 мол. %, возможен при быстром перемещения кристалла Ы№О3 : ги вверх, как и в случае номинально чистого ниобата лития. Такой режим неприемлем для кристаллов Ы№О3 : ги, выращенных из более концентрированных расплавов, поскольку при этом может наблюдаться растрескивание торцевой части кристалла. В этом случае отрыв производили после формирования обратного конуса

в автоматическом режиме работы установки. Послеростовой отжиг кристаллов производился в автоматическом режиме. Было установлено, что для серий кристаллов LiNbO3 : РЗЭ и LiNbO3 : 2п (исходная концентрация в расплаве > 5,5 мол. % 2п) оптимальным является охлаждение со скоростью 50 град/ч. Для LiNbO3 : 2п (исходная концентрация в расплаве < 5,5 мол. % 2п) возможно охлаждение со скоростью 100 град/ч. Результаты обработки экспериментальных данных исследования системы «расплав — примесь — кристалл» серий кристаллов LiNbO3 : 2п представлены на рисунках 3 и 4.

Рис. 3. Зависимость оценочного коэффициента распределения от концентрации цинка в расплаве

Рис. 4. Зависимость концентрации цинка в кристалле от концентрации цинка в расплаве

Концентрация цинка в кристаллах LiNbO3 : 2п второй серии во всем концентрационном диапазоне от ~ 5,3 до 7,0 мол. % 2пО в расплаве соответствовала расчетным значениям по результатам первой серии кристаллов LiNbO3 : 2п. Это свидетельствует о высокой эффективности использованного метода исследования системы «расплав — примесь — кристалл». Результаты исследования серий кристаллов LiNbO3 : РЗЭ представлены на рисунках 5 и 6.

распределении

1.8 1,6 1А 1,2 1.0 0,8 0,6 0,4 0,2

аРг

0,0 0,4 0,8 1,2 1,6 2,0 2,4 2,8 3,2 3,6 Концентрация РЗЭ в расплаве, масс.%

Рис. 5. Зависимость коэффициента распределения от концентрации примеси в расплаве

й 0,0

0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 Концентрация примеси в расплаве, масс.%

Рис. 6. Зависимость концентрации примеси в кристалле от концентрации примеси в расплаве

Подобные исследования являются первым шагом в создании технологии массового производства крупногабаритных легированных монокристаллов ниобата лития. При этом, используя концентрационные зависимости Скр = / (Ср) и данные о величине оценочного эффективного коэффициента распределения примеси (Коэф,) при воспроизведении тепловых условий и скорости роста кристаллов, а также с учетом выявленных особенностей выращивания возможен переход на другой тип ростовой оснастки (тигли, экраны и тепловой узел большего размера).

При выращивании серий монокристаллов LiNbO3 : 2п и на основании данных РФА расплава и торцов кристаллов 2-й серии было установлено, что основным отличием процессов роста LiNbO3 : 2п и номинально чистого LiNbOз является наличие в составе расплава, помимо фазы LiNbOз, и фазы Li6ZnNb4Ol4. Причем термодинамическое преимущество для кристаллизации имеет фаза LiNbO3 : 2п. Увеличение концентрации примеси в расплаве от ~ 5,5 до 7,0 мол. % 2пО приводит к заметному снижению количества фазы LiNbO3 : Zn в общем объеме тигля [14], а кристаллы обнаруживают повышенную склонность к растрескиванию. Повышенная склонность LiNbO3 : 2п к растрескиванию может стать основным препятствием при выращивании, отжиге и последующей механической обработке крупногабаритных монокристаллов LiNbO3 : 2п. В связи с этим необходима разработка конструкции теплового узла, обеспечивающая температурный градиент над расплавом не более 1 град/мм и высокотемпературную изотермическую зону над расплавом, позволяющую снизить до минимума риски растрескивания вследствие термоупругих напряжений кристалла LiNbO3 : 2п во время программного охлаждения. Выращивание кристаллов LiNbO3, легированных редкоземельными элементами, согласно данным РФА, происходит из монофазных расплавов.

Таким образом, методом экспресс-оценки были исследованы серии легированных монокристаллов LiNbO3 : РЗЭ (Er, Tb, Pr, Dy, Tm, Gd, Sm, Lu) и LiNbO3 : Zn, определены оценочные коэффициенты распределения легирующего компонента в широком диапазоне концентраций примеси в расплаве.

Впервые было реализовано выращивание кристаллов LiNbO3 : Zn в диапазоне концентраций от ~ 4,0 до 9,0 мол. % ZnO в расплаве с малым шагом легирования ~ 0,5 мол. % ZnO. Определены оптимальные тепловые условия и технологические режимы выращивания кристаллов LiNbO3 : РЗЭ (Er, Tb, Pr, Dy, Tm, Gd, Sm, Lu) и LiNbO3 : Zn, режимы подготовки расплава и послеростового отжига. Тем самым подготовлена основа для создания ростовой технологии контролируемого введения примеси с целью получения крупногабаритных, сильно легированных кристаллов.

Литература

1. Волк Т. Р., Рубинина Н. М. Нефоторефрактивные примеси в ниобате лития: магний и цинк // ФТТ. 1991. Т. 33, № 4. С. 1192-1201.

2. Особенности дефектообразования под действием у-облучения и термообработки в чистых и легированных монокристаллах LiNbO3 / Корради Г. и др. // ФТТ. 1989. Т. 31, № 9. С. 115-122.

3. Volk T. R., Wohlecke M. Optical damage resistance in LiNbO3 crystals // J. Реггоексйс Review. 1998. Vol. 1. P. 195-262.

4. Таиров Ю. М., Цветков В. П. Технология полупроводниковых и диэлектрических материалов. М.: Высшая школа, 1983. 271с.

5. Кузьминов Ю. С. Электрооптический и нелинейно-оптический кристалл ниобата лития. М.: Наука, 1987. 264 с.

6. Abrahams S. C. Properties of lithium niobate. N. Y., 1989. P. 234.

7. Reisman A., Holtzberg F. J. Heterogeneous equilibria in the systems Li2O-, Ag2O-Nb2O5 and oxide-models // J. Am. Chem. Sos. 1958. Vol. 80, no. 24. P. 6503-6507.

8. OBryan H. M., Gallagher P. K., Brandle C. D. Congruent composition and Li-rich phase boundary of LiNbO3 // J. Am. Ceram. Soc. 1985. Vol. 68, no. 9. P. 493-496.

9. Кузьминов Ю. С. Ниобат и танталат лития. Материалы для линейной оптики. М.: Наука, 1975. 223 с.

10. Нашельский А. Я. Производство полупроводниковых материалов. М.: Металлургия, 1989. 270 с.

11. Бартель И. Захват примесей при росте кристаллов из расплава // Рост кристаллов. Ереван: ЕГУ, 1975. Т. 11. C. 315-327.

12. Бирюкова И. В. Высокотемпературный синтез и модификация свойств сегнетоэлектрических монокристаллов и шихты ниобата и танталата лития: автореф. дис. ... канд. техн. наук. Апатиты: ИХТРЭМС КНЦ РАН, 2005. 24 с.

13. Фундаментальные аспекты технологии сильно легированных кристаллов ниобата лития / М. Н. Палатников и др. Апатиты: КНЦ РАН, 2017. 241 с.

14. Выращивание сильно легированных кристаллов LiNbO3 : Zn / М. Н. Палатников и др. // Неорганические материалы. 2013. Т. 51, № 4. С. 428-432.

Сведения об авторах

Бирюкова Ирина Викторовна

кандидат технических наук, Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья им. И. В. Тананаева ФИЦ КНЦ РАН, г. Апатиты, Россия Ефремов Илья Николаевич

Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья им. И. В. Тананаева ФИЦ КНЦ РАН,

г. Апатиты, Россия

Палатников Михаил Николаевич

доктор технических наук, Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья им. И. В. Тананаева

ФИЦ КНЦ РАН, г. Апатиты, Россия

palat_mn@chemy.kolasc.net.ru

Biryukova IrinaViktorovna

PhD (Engineering), I. V. Tananaev Institute of Chemistry and Technology of Rare Elements and Mineral Raw Materials of the Federal Research Centre "Kola Science Centre of the Russian Academy of Sciences", Apatity, Russia Efremov Iliya Nikolaevich

I. V. Tananaev Institute of Chemistry and Technology of Rare Elements and Mineral Raw Materials of the Federal Research Centre "Kola Science Centre of the Russian Academy of Sciences", Apatity, Russia Palatnikov Mikhail Nikolaevich

Dr. Sc. (Engineering), I. V. Tananaev Institute of Chemistry and Technology of Rare Elements and Mineral Raw Materials of the Federal Research Centre "Kola Science Centre of the Russian Academy of Sciences", Apatity, Russia palat_mn@chemy.kolasc.net.ru