РЕАКЦИОННОЕ УСТРОЙСТВО ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИХЛОРСИЛАНА И СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИХЛОРСИЛАНА
REACTION DEVICE FOR OBTAINING TRICHLOROSILANE AND METHOD OF OBTAINING TRICHLOROSILANE

Перекрестная ссылка на родственные заявки
По данной заявке испрашивается приоритет на основании заявки на патент Японии №2007-277787, поданной 25 октября 2007, содержание которой приведено здесь в качестве ссылки.
Уровень техники
Область изобретения
Настоящее изобретение относится к реактору для получения трихлорсилана и к способу получения трихлорсилана, используемому при взаимодействии порошка металлического кремния с газом хлористого водорода и образованием в результате трихлорсилана.
Описание предшествующего уровня техники
3
Трихлорсилан (SiHCl), используемый в качестве сырья для получения кремния очень высокой чистоты, чистота которого составляет больше чем 99,999999999%, получен, например, в результате взаимодействия порошка металлического кремния (Si) cо степенью чистоты 98% с хлористым водородом (HCl).
Как описано выше, в качестве реактора для образования трихлорсилана в результате реакций порошка металлического кремния с газом хлористого водорода предложено устройство, которое содержит корпус устройства, в который подают порошок металлического кремния, и эжекторный канал для эжектирования газа хлористого водорода в корпус устройства со стороны нижней части корпуса устройства.
Порошок металлического кремния с относительно малым размером зерен, например 1000 мкм или меньше, подают в корпус устройства, хлористый водород вбрасывают со стороны нижней части корпуса устройства для ожижения порошка металлического кремния, за счет чего порошок металлического кремния в достаточной степени взаимодействует с газом хлористого водорода для получения трихлорсилана в ходе этих реакций.
В этом случае, чтобы способствовать реакции порошка металлического кремния с газом хлористого водорода, эффективно однообразно распылять газ хлористого водорода в корпус устройства без какого-либо неравномерного распределения потока.
Соответственно, чтобы распылить газ хлористого водорода, используют в качестве эжекторного элемента пористую форсунку, снабженную множеством эжекторных каналов. Однако если используют пористую форсунку или подобный ей элемент, возможен случай, когда эжекторные каналы могут быть забиты порошком металлического кремния. По этой причине подобная проблема заключается в том, что нарушено одинаковое взаимодействие порошка металлического кремния с газом хлористого водорода, внутри реактора происходят неоднообразные реакции, в результате вырабатывается в увеличенном количестве тетрахлорид кремния, за счет чего снижается эффективность образования трихлорсилана. Существует также проблема, заключающаяся в том, что в результате локально происходящих реакций повышается температура в соответствующей части и сам реактор может быть разрушен. Существует другая проблема, обусловленная неравномерным распределением потока газа хлористого водорода и заключающаяся в том, что зерна порошка металлического кремния соударяются, вызывая износ внутренней поверхности корпуса устройства, термометров, внутренних частей и т.п.
Поэтому в качестве способа предотвращения вышеописанного забивания, а также распыления газа хлористого водорода в патенте Японии №2519094 описано устройство, в котором слой из плоских перфорированных элементов расположен на верхней стороне форсунки, а гранулированный слой также расположен на слое из плоских перфорированных элементов. Как описано выше, наносят слой из плоских перфорированных элементов, подавляя таким образом попадание порошка металлического кремния в эжекторные каналы форсунки и предохраняя эжекторные каналы от забивания, что позволяет предотвратить неоднородное эжектирование газа хлористого водорода, обусловленное износом и последующим расширением эжекторных каналов в результате забивания порошком металлического кремния. Кроме того, газ хлористого водорода вбрасывают в порошок металлического кремния через слой из плоских перфорированных элементов, за счет чего газ хлористого водорода может быть однообразно и на большом расстоянии распылен и поэтому однообразно ожижен без какого-либо неравномерного распределения потока.
В связи с этим в реакторе для получения трихлорсилана, описанном в патенте Японии №2519094, нижний слой, в котором сложены плоские перфорированные элементы, и верхний слой, в котором сложены детали в виде шаров на слое из плоских перфорированных элементов, размещены таким образом, чтобы быть разделенными. Таким образом, в случае, при котором в слое из плоских перфорированных элементов сложены один на другой плоские перфорированные элементы в состоянии, при котором они индивидуально уложены, и плоские перфорированные элементы размещены таким образом, чтобы плотно соприкасаться один с другим. Когда множество этих перфорированных элементов плотно соприкасаются друг с другом, то между плоскими перфорированными элементами нет зазора, в результате чего появляется опасение, что не будет получен эффект удовлетворительного распыления газа хлористого водорода.
Кроме того, поскольку значительно возрос спрос на кремний высокой чистоты, то теперь существует потребность в более эффективном, чем прежде, получении трихлорсилана.
Краткое описание изобретения
Настоящее изобретение создано с точки зрения вышеуказанных обстоятельств, и предметом изобретения являются реактор для получения трихлорсилана и способ получения трихлорсилана, в котором можно получить надежное распыление газа хлористого водорода для более эффективного получения трихлорсилана, сокращая в результате выработку тетрахлорида кремния до максимально возможной степени.
Реактор для получения трихлорсилана согласно настоящему изобретению является реактором для получения трихлорсилана, в котором порошок металлического кремния взаимодействует с газом хлористого водорода для выработки трихлорсилана, реактор для получения трихлорсилана включает в себя: корпус реактора, в который подают порошок металлического кремния; эжекторный канал, который открыт с верхней стороны плоской перегородки, отделяющей нижнюю часть корпуса реактора, и через который вбрасывают газ хлористого водорода в корпус реактора, в котором множество плоских перфорированных элементов, имеющих сквозные отверстия, проходящие в направлении толщины, и множество гранул, расположенных между этими плоскими перфорированными элементами, в перемешанном состоянии на верхней стороне эжекторного канала.
В вышеобозначенном реакторе для получения трихлорсилана на верхней стороне эжекторного канала, размещенного на нижней части корпуса реактора, перфорированные элементы, имеющие сквозные отверстия, проходящие в направлении толщины, и гранулы, расположенные между этими перфорированными элементами, сложены в перемешанном состоянии. Следовательно, гранулы расположены между перфорированными элементами для обеспечения зазора между перфорированными элементами, позволяя таким образом предотвратить плотное соприкосновение перфорированных элементов друг с другом и вбрасывать газ хлористого водорода через зазор между перфорированными элементами. Кроме того, гранулы расположены между деталями, за счет них перфорированные элементы сложены не в состоянии, при котором они плоско уложены, а размещены таким образом, чтобы быть обращенными в разных направлениях. В результате газ хлористого водорода может быть распылен на большом расстоянии.
Поэтому газ хлористого водорода распылен на большее расстояние, чем прежде, а порошок металлического кремния более однообразно взаимодействует с газом хлористого водорода внутри реактора, позволяя таким образом подавить образование тетрахлорида кремния и более эффективно получать трихлорсилан. Кроме того, даже если поток газа хлористого водорода временно снижается или прекращается, не происходит неравномерного распределения потока и реактор может быть вновь легко запущен и работать в течение длительного времени.
Кроме того, в реакторе для получения трихлорсилана в соответствии с настоящим изобретением гранулы предпочтительно перемешаны с перфорированными элементами в весовом соотношении, равном от 0,5 до 5.
Эти гранулы и перфорированные элементы способны распылять газ хлористого водорода на большое расстояние в состоянии, при котором они удерживаются до такой степени, чтобы слегка двигаться на нижней части корпуса реактора, в то же время подавляя явление, что они поднимаются вверх к верхней части корпуса реактора под действием давления эжектирования газа хлористого водорода. В этом случае, если весовое отношение смеси гранул к перфорированным элементам ниже чем 0,5, то трудно подавить явление, при котором перфорированные элементы поднимаются газом хлористого водорода вверх, и, наоборот, если весовое отношение смеси превышает 5, гранулы осаждаются вниз, затрудняя таким образом обеспечение смешанного состояния с перфорированными элементами.
Кроме того, в реакторе для получения трихлорсилана согласно настоящему изобретению предпочтительно, чтобы гранулы представляли собой шаровые элементы с диаметром от 5 мм до 20 мм, перфорированные элементы были в виде круглых плоских пластин и с размером внешнего диаметра от 4 мм до 20 мм, а сквозное отверстие было такого размера, чтобы гранула не могла быть вставлена в это отверстие.
В вышеобозначенном реакторе для получения трихлорсилана, поскольку гранулы представляют собой шаровые элементы, перфорированный элемент контактирует с внешней поверхностью (сферической поверхностью) шарового элемента на маленьком участке и может быть легко сдвинут за счет эжектирования газа хлористого водорода. Поэтому перфорированные элементы движутся под действием газа хлористого водорода, вбрасываемого через эжекторный канал, и за счет этого газ хлористого водорода может быть распылен на большее расстояние.
Кроме того, поскольку шаровые элементы выполнены размером от 5 мм и более в диаметре, можно предотвратить движение шаровых элементов вверх под действием вбрасываемого газа хлористого водорода. Также, поскольку шаровые элементы имеют размер диаметра 20 мм или меньше, шаровые элементы могут быть размещены таким образом, чтобы быть расположенными между перфорированными элементами.
С другой стороны, поскольку перфорированные элементы выполнены в виде кольцевой плоской пластины и составляют в диаметре 4 мм или более, перфорированные элементы предохранены от движения вверх под действием вбрасываемого газа хлористого водорода. Также, поскольку перфорированные элементы выполнены с внешним диаметром, равным 20 мм или меньше, гранулы могут быть смешаны с перфорированными элементами и сложены на верхней стороне эжекторного канала. Кроме того, сквозное отверстие перфорированных элементов выполнено такого размера, что гранула не может быть вставлена в него. Поэтому гранула не входит в отверстие и гранулы могут быть надежно расположены между перфорированными элементами, предохраняя таким образом перфорированные элементы от плотного соприкосновения друг с другом.
Способ получения трихлорсилана согласно настоящему изобретению является способом получения трихлорсилана, в котором порошок металлического кремния взаимодействует с газом хлористого водорода, за счет чего образуется трихлорсилан, и включает в себя расположение множества плоских перфорированных элементов, имеющих сквозные отверстия, проходящие в направлении толщины, и множества гранул, расположенных между этими перфорированными элементами, в перемешанном состоянии на верхней стороне плоской перегородки, отделяющей нижнюю часть корпуса реактора, в который подают порошок металлического кремния, и эжектирование газа хлористого водорода из эжекторного канала, который открыт с верхней стороны плоской перегородки во время подачи порошка металлического кремния в корпус реактора.
Согласно настоящему изобретению можно выполнить реактор для получения трихлорсилана, в котором надежно распылять газ хлористого водорода для более эффективного получения трихлорсилана, сокращая за счет этого выработку тетрахлорида кремния, насколько это возможно.
Краткое описание чертежей
Фиг.1 - сечение для пояснения реакционного устройства для получения трихлорсилана, которое является вариантом осуществления настоящего изобретения.
Фиг.2 - вертикальная проекция для пояснения шарового элемента, используемого в реакционном устройстве для получения трихлорсилана, представленного на фиг.1.
Фиг.3 - общий вид для пояснения перфорированного элемента, используемого в реакционном устройстве для получения трихлорсилана, представленного на фиг.1.
Фиг.4 - боковая вертикальная проекция для пояснения одного примера, показывающего положение шаровых элементов и перфорированных элементов в смешанном слое, расположенном в реакционном устройстве для получения трихлорсилана, представленного на фиг.1.
Подробное описание изобретения
Далее со ссылками на прилагаемые чертежи будет дано описание реактора для получения трихлорсилана, который является вариантом осуществления настоящего изобретения.
Реакционное устройство 10 для получения трихлорсилана, представленное на фиг.1, которое является настоящим вариантом осуществления изобретения, снабжено корпусом 11, выполненным приблизительно цилиндрической формы, имеющим днище и свод.
Канал 12 подачи порошка кремния для подачи порошка металлического кремния М в корпус 11 устройства выполнен в нижней части боковой стенки корпуса 11 устройства. Затем выход 14 для газа для отвода газа трихлорсилана, вырабатываемого во время реакций, размещен в своде корпуса 11 устройства.
Перемешивающее устройство 15, которое вращается двигателем 15А, выполнено в нижней части внутри корпуса 11 устройства.
Горизонтальная (плоская) перегородка 11А расположена в нижней части корпуса 11 устройства, а устройство 16 ввода газа для введения газа хлористого водорода в корпус 11 устройства на верхнюю сторону перегородки 11А расположено ниже перегородки 11а.
Устройство 16 ввода газа снабжено газовой камерой 17, в которой газ хлористого водорода удерживают под перегородкой 11А, каналом 18 подачи газа для подачи газа хлористого водорода в газовую камеру 17 и множеством эжекторных элементов 19, которые проходят через перегородку 11А, для эжектирования газа хлористого водорода из газовой камеры 17 в корпус 11 устройства. Дополнительно эжекторный канал 19А эжекторного элемента 19 открыт с верхней стороны перегородки 11А (см. фиг.4) и выполнен размером примерно 3 мм в диаметре.
Затем на верхней стороне эжекторного канала 19А эжекторного элемента 19, т.е. на верхней стороне перегородки 11А, расположен смешанный слой 20, в котором перемешаны шаровой элемент 22, показанный на фиг.2, и плоский перфорированный элемент 21, показанный на фиг.3.
Смешанный слой 20 размещен таким образом, чтобы быть расположенным между перемешивающим устройством 15 и перегородкой 11А, а порошок металлического кремния М подают на верхнюю сторону смешанного слоя 20.
Шаровой элемент 22 выполнен, например, из нержавеющей стали и составляет в диаметре D1 от 5 мм до 20 мм.
Дополнительно перфорированный элемент 21, как показано на фиг.3, выполнен в форме круглой плоской пластины, имеющей круглое в своем сечении отверстие, более конкретно, шайбы, выполненной из нержавеющей стали. Перфорированный элемент 21 выполнен размером от 0,2 мм до 3,0 мм по толщине и от 4 мм до 20 мм во внешнем диаметре D2. Кроме того, внутренний диаметр d перфорированного элемента 21 меньше, чем внешний диаметр D1 шарового элемента 22.
Выполненные таким образом шаровые элементы 22 и перфорированные элементы 21 перемешаны, за счет чего смешанный слой 20 находится в состоянии, в котором, как показано на фиг.4, шаровой элемент 22 расположен между перфорированными элементами 21, предупреждая таким образом плотное соприкосновение перфорированных элементов между собой. Кроме того, перфорированный элемент 21 взаимодействует с внешней поверхностью (сферической поверхностью) шарового элемента 22.
Шаровые элементы 22 и перфорированные элементы 21 перемешаны таким образом, чтобы весовое отношение смеси составляло W1/W2=от 0,5 до 5, где вес шарового элемента 22 обозначен как W1, а вес перфорированного элемента 21 обозначен как W2.
Затем будет описан способ получения трихлорсилана с помощью таким образом сконструированного реактора 10 для получения трихлорсилана.
Порошок металлического кремния М подают в корпус 11 устройства с помощью потока газа через канал 12 подачи порошка кремния.
Кроме того, устройство 16 ввода газа используется для ввода газа хлористого водорода в корпус 11 устройства. Газ хлористого водорода вбрасывают в корпус 11 устройства через множество эжекторных каналов 19А эжекторного элемента 19, расположенного в нижней части корпуса 11 устройства.
Газ хлористого водорода, брошенный через эжекторные каналы 19А эжекторного элемента 19, вводят в порошок металлического кремния М через смешанный слой 20, в котором шаровые элементы 22 и перфорированные элементы 21 перемешаны. В это время газ хлористого водорода вводят через зазор между перфорированными элементами 21, зазор между шаровыми элементами 22 и зазор между перфорированными элементами 21 и шаровыми элементами 22, через который газ однообразно должен быть равномерно распылен в порошок металлического кремния М.
Как описано далее, газ хлористого водорода вводят в порошок металлического кремния М, подаваемый в корпус 11 устройства, с помощью которого однообразно ожижают порошок металлического кремния М внутри корпуса 11 устройства. В этом случае устройство 15 перемешивания вращается двигателем 15А, способствуя ожижению порошка металлического кремния М. Порошок металлического кремния М взаимодействует с газом хлористого водорода во время ожижения, за счет чего порошок металлического кремния М взаимодействует с газом хлористого водорода, вырабатывая газ трихлорсилан.
Выработанный таким образом газ трихлорсилан отводят через отверстие отвода газа 14, расположенное в сводной части корпуса 11 устройства, и подают на последующие этапы.
Затем после того, как реактор 10 для получения трихлорсилана использовали в течение заранее определенного времени, шаровые элементы 22 и перфорированные элементы извлекают и их смесь разделяют сепаратором на шаровые элементы 22 и перфорированные элементы 21, которые затем, каждый, промывают и используют заново.
В реакционном устройстве 10 для получения трихлорсилана, которое таким образом представляет настоящий вариант осуществления изобретения, смешанный слой 20, в котором круглые плоские перфорированные элементы 21 и шаровые элементы 22 перемешаны, расположен на верхней стороне эжекторного элемента 19 (эжекторный канал) устройства 16 ввода газа, выполненного в нижней части корпуса 11 устройства. В результате шаровой элемент 22 расположен между перфорированными элементами 21 таким образом, что перфорированные элементы 21 не соприкасаются плотно таким образом, чтобы быть уложенными один на другой, и таким образом обеспечивают зазор. Кроме того, перфорированные элементы 21 размещены таким образом, чтобы контактировать с внешней поверхностью шарового элемента 22 и слегка двигаться под действием вбрасываемого газа хлористого водорода.
Следовательно, газ хлористого водорода, вбрасываемый из эжекторного канала 19А эжекторного элемента 19, как показано стрелкой на фиг.4, вводят в порошок металлического кремния М через зазор между перфорированными элементами 21, зазор между шаровыми элементами 22 и зазор между перфорированными элементами 21 и шаровым элементом 22. В то же самое время под действием эжектирования газа хлористого водорода перфорированные элементы движутся, за счет чего газ хлористого водорода может быть распылен на большее расстояние, порошок металлического кремния М может равномерно взаимодействовать с газом хлористого водорода, может быть сокращена выработка тетрахлорида кремния до максимально возможной степени и что позволяет более эффективно получать трихлорсилан.
Кроме того, шаровые элементы 22 и перфорированные элементы 21 используют для снижения попадания порошка металлического кремния М в эжекторные каналы 19А эжекторного элемента 19, таким образом делая возможным предотвратить забивание эжекторных каналов 19А.
Поскольку шаровой элемент 22 выполнен размером от 5 мм до 20 мм в диаметре D1, а перфорированный элемент 21 выполнен в виде круглой плоской пластины размером от 4 мм до 20 мм во внешнем диаметре D2, то можно предотвратить выдувание вверх шаровых элементов 22 или перфорированных элементов 21 под действием вбрасываемого газа хлористого водорода, а шаровые элементы 22 и перфорированные элементы 21 перемешаны, позволяя таким образом обеспечивать смешанный слой 20.
Кроме того, поскольку внутренний диаметр в перфорированных элементов 21 установлен быть меньше, чем диаметр D1 шарового элемента 22, нет возможности, чтобы шаровой элемент 22 попал в перфорированный элемент 21, позволяя таким образом предотвратить плотное соприкосновение перфорированных элементов 21 так, чтобы они были уложены один на другой.
Кроме того, поскольку шаровые элементы 22 и перфорированные элементы 21 выполнены, чтобы быть по размеру шире, чем эжекторные каналы 19А эжекторного элемента 19, нет возможности, чтобы эжекторные каналы 19 были заблокированы шаровыми элементами 22 или перфорированными элементами 21.
Шаровые элементы 22 и перфорированные элементы 21 могут распылять газ хлористого водорода на большее расстояние в положении, при котором они удерживаются до такой степени, чтобы слегка двигаться в нижней части корпуса 11 устройства, уменьшая явление, при котором они поднимаются вверх к верхней части корпуса 11 устройства, что обусловлено давлением эжектирования газа хлористого водорода. В настоящем варианте осуществления изобретения шаровые элементы 22 и перфорированные элементы 21 перемешаны таким образом, чтобы весовое соотношение смеси было равно W1/W2=от 0,5 до 5, где W1 обозначает вес шаровых элементов 22, а вес перфорированных элементов 21 обозначен W2. Это так, потому что если отношение веса шаровых элементов 22 к весу перфорированных элементов 21 составляет меньше 0,5, то трудно подавить явление, когда перфорированные элементы 21 поднимаются вверх газом хлористого водорода, и, наоборот, если весовое соотношение выше 5, шаровые элементы опускаются вниз, то трудно таким образом обеспечить смесь с перфорированными элементами 21. Следовательно, будучи выраженными весовым соотношением смеси, шаровые элементы 22 располагают между перфорированными элементами 21 для обеспечения зазора, делая возможным надежное получение эффекта распыления газа хлористого водорода.
Далее приведено описание реакционного устройства для получения трихлорсилана, которое является вариантом осуществления настоящего изобретения. Однако настоящее изобретение этим не ограничено и может быть соответственно усовершенствовано, не выходя за рамки технической идеи изобретения.
Например, в настоящем варианте осуществления изобретения приведено описание случая, когда в качестве перфорированного элемента была использована круглая плоская шайба. Однако настоящее изобретение не ограничено данной формой перфорированного элемента, и перфорированный элемент может иметь плоскую прямоугольную форму. Отмечено, что, как описано в настоящем варианте осуществления изобретения, может быть использована соответствующая шайба для получения трихлорсилана согласно настоящему изобретению, сокращая таким образом стоимость сборки реакционного устройства.
Кроме того, приведено описание шаровых элементов и перфорированных элементов, которые выполнены из нержавеющей стали. Однако шаровые элементы и перфорированные элементы не ограничены конкретным элементом, но могут быть выполнены, например, из керамики или стали общего назначения. Материал, стойкий к воздействию хлористого водорода, может быть использован для продления срока службы шаровых элементов и перфорированных элементов.
Дополнительно дано описание случая, когда шаровой элемент использован в качестве гранулы. Однако настоящее изобретение не ограничено этим, и гранула может быть выполнена в форме куба или форме прямоугольника.
В дополнение диаметр шарового элемента при его использовании в качестве гранулы задан таким, чтобы быть больше, чем внутренний диаметр шайбы, которая используется в качестве перфорированного элемента, в который не может войти гранула через отверстие в перфорированном элементе. Однако, если гранула выполнена в форме стержня и стержень меньше в диаметре, чем отверстие перфорированного элемента, он может быть выполнен таким образом, чтобы его было трудно вставить в отверстие перфорированного элемента, если длина стержня значительно больше, чем отверстие. В настоящем изобретении сквозное отверстие перфорированного элемента задано такого размера, что никакая гранула не может быть вставлена вовнутрь. Это означает, что гранула, которая выполнена длинной тонкой формы или такой формы, что она не пройдет легко через сквозное отверстие, в зависимости от направления, в которое она помещена, даже если гранула имеет часть, по размеру меньшую, чем сквозное отверстие, в зависимости от направления, в котором оно измерено.
Кроме того, форма корпуса устройства, составные части устройства ввода газа, выходное отверстие газа, отверстие подачи порошка металлического кремния, выпускное отверстие и устройство перемешивания не ограничены проиллюстрированными здесь примерами, а могут быть соответственно усовершенствованы. Пример, представленный на фиг.4, находится в состоянии, в котором эжекторный канал 19А эжекторного элемента 19 находится вровень с верхней поверхностью плоской перегородки 11А. Однако нет необходимости быть вровень с верхней поверхностью плоской перегородки 11А, и верхняя часть эжекторного элемента 19 (эжекторный канал 19А) может слегка выступать над верхней поверхностью плоской перегородки 11А.
Дополнительно в настоящем варианте осуществления изобретения шаровые элементы 22 и перфорированные элементы 21 перемешаны таким образом, чтобы составлять весовое соотношение W1/W2=от 0,5 до 5, где вес шаровых элементов обозначен W1, а вес перфорированных элементов 21 обозначен W2. Хотя газ хлористого водорода распылен более эффективно при этом значении соотношения, не исключен вариант другого значения весового соотношения.
Хотя были описаны и проиллюстрированы предпочтительные варианты осуществления изобретения, необходимо понимать, что данные варианты являются примерами и не ограничивают изобретение. Дополнения, исключения, замещения и другие изменения могут быть проведены, не выходя за рамки и объем настоящего изобретения. Соответственно, изобретение не должно быть расценено как ограниченное данным описанием и ограничено только объемом прилагаемой формулы изобретения.