УСТРОЙСТВО ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЭЛЕКТРОФИЗИЧЕСКИХ ХАРАКТЕРИСТИК ОБРАЗЦОВ ИЗ ТЕРМОЭЛЕКТРИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛОВ
DEVICE FOR DETERMINING ELECTROPHYSICAL CHARACTERISTICS OF SAMPLES FROM THERMOELECTRIC MATERIALS

Изобретение относится к измерительной техники при создании устройств преобразования тепловой энергии в электрическую.
Развитие термоэлектрической энергетики связано, в первую очередь, с разработкой новых измерительных методик и устройств, предназначенных для получения рабочих характеристик термоэлектрических материалов (ТЭМ) и полупроводниковых термоэлектрических батарей (ПТЭБ). Это позволит выявлять наиболее перспективные материалы и технологии их изготовления. В конечном итоге это поможет выйти на изготовление полупроводниковых термоэлектрических батарей нового поколения с улучшенными характеристиками.
-4
Наиболее близким к предлагаемому техническому решению является устройство для измерения дифференциального (т.е. при малом перепаде температуры) коэффициента термо-ЭДС и удельной электропроводности (Методы и устройства измерения термо-ЭДС и электропроводности термоэлектрических материалов при высоких температурах. А.Т. Бурков, А.И. Федотов, А.А. Касьянов, Р.И. Пантелеев, Т. Накама. Научно-технический вестник информационных технологий, механики и оптики, 2015, т. 15, №2, стр. 173-195). Одной из важных частей установки является держатель образцов, размещаемый внутри вакуумной камеры, которая может откачиваться с помощью турбомолекулярного насоса до вакуума порядка 10 Па. Камера заполняется газообразным гелием до давления несколько выше атмосферного. Основой держателя являются две коаксиальные трубки из высокотемпературной стали, которые смонтированы на вакуумном фланце. Внутренняя трубка крепится на верхней части фланца. Градиентная печка, поддерживающая пластина и радиатор крепятся на другом конце внутренней трубки. Внешняя трубка центрируется относительно внутренней трубки с помощью стальных дисков, которые монтируются на внутренней трубке на расстоянии около 50 мм друг от друга. Стальная поддерживающая пластина располагается между градиентным нагревателем и радиатором, изготовленными из молибдена. Выбор в качестве материала для нагревателя и радиатора молибдена обусловлено большой теплопроводностью и механической стабильностью при высоких температурах. Образец прижимается к поддерживающей пластине с помощью рычага, прижимной пластины и стальной пружины. Эти детали выполнены из специальной высокотемпературной стали. Температура образца и разности потенциалов на образце измеряются с помощью термопар.
Недостатком данного устройства является то, что оно используется только для определения электрофизических характеристик образцов термоэлектрических материалов. При разработке новых ПТЭБ необходимо определять электрофизические характеристики изделия, в частности, вольт-амперную характеристику ПТЭБ. Кроме того, устройство не обеспечивает измерение интегрального термо-ЭДС (т.е. ЭДС при значительном перепаде температуры между торцами образца материала).
Задачей настоящего изобретения является обеспечение определения характеристик не только образцов термоэлектрических материалов, но и вновь разрабатываемых изделий - ПТЭБ.
Техническим результатом заявляемого изобретения является расширение функциональных возможностей устройства определения электрофизических характеристик.
Указанный технический результат достигается тем, что в устройстве для определения электрофизических характеристик образцов из термоэлектрических материалов, содержащем рабочую камеру для размещения исследуемого образца, которая соединена с системой вакуумирования и заполнения различными газами, нагреватель одной из поверхностей исследуемого образца, соединенный с источником питания постоянного тока, температурными датчиками и программатором температур, система охлаждения противоположной нагреваемой поверхности исследуемого образца, узел для обеспечения теплового контакта нагреваемой и охлаждаемой поверхности исследуемого образца с нагревателем и охлаждаемой зоной камеры соответственно, измерительный блок, включающий вольметр и омметр, новым является то, что в качестве системы охлаждения используют проточное водяное охлаждение, дополнительно в измерительный блок входит магазин сопротивлений, с возможностью подключения к электрической цепи измерительного блока различных по величине сопротивлений для снятия вольт-амперной характеристики исследуемого образца, причем узел для обеспечения теплового контакта выполняют в виде пружинного блока с крепежными элементами с возможностью изменения силы сжатия образца.
В качестве газа рабочей камеры может быть использован ксенон.
Наличие отличительных признаков позволяет заявляемому устройству производить измерение не только дифференциального, но и интегрального термо-ЭДС, которое осуществляется посредством реализации контакта термоэлектрической ветви (столбика) с нагревателем (с одной стороны) и охлаждаемым днищем камеры, с другой стороны.
Кроме того, реализована возможность получения характеристик не только ТЭМ, но и изготавливаемых из ТЭМ батарей ПТЭБ.
На фиг. 1 представлена блок-схема устройства для определения электрофизических характеристик образцов из термоэлектрических материалов, на фиг. 2, 3 - рабочие характеристики ПТЭБ, где:
1 - ПТЭБ; 2 - нагреватель; 3, 4 - разъемы; 5- система охлаждения; 6, 7 - вакуумметры; 8 - система вакуумирования; 9 - баллон с рабочим газом; 10 - программатор; 11 - преобразователь интерфейса; 12 - магазин сопротивлений; 13 - вольтметр; 14 - компьютер блока управления; 15 - источник постоянного тока; 16 - омметр; 17 - печь нагревателя.
Примером конкретного выполнения заявляемого устройства может служить стенд для определения электрофизических характеристик термоэлектрических материалов и полупроводниковых термоэлектрических батарей.
Стенд включает рабочую камеру для размещения исследуемого образца -среднетемпературной батареи ПТЭБ. Камера включает медное водоохлаждаемое основание для установки на нем батареи ПТЭБ. Нагреватель размещен в рабочей камере на одной из поверхностей ПТЭБи соединен с печью лабораторной Nabertherm RT50/250/13. Камера снабжена шаровым разъемом ШР1 для подсоединения программного регулятора температуры термодат-17Е6/4УВ. Разъем ШР2 - для соединения с магазином сопротивлений 0,2 - 15,0 Ом и источником постоянного тока Б5-101. Система охлаждения выполнена в виде проточного водяного охлаждения и представляет собой теплопровод, проходящий под днищем рабочей камеры. Система вакуумирования включает вакуумметр Мерадат-ВИТ-19ИТ2, вакуумметр модель 1227, вакуумную установку с насосами вакуумным НВР-5Д и диффузионным Н-0.5. Полость рабочей камеры заполняется ксеноном (Хе) из газового баллона. Вакуумметр Мерадат-ВИТ-19ИТ211, Термодат-17Е6/4УВ через преобразователь интерфейса USB/RS485 типа СК201 подключен к компьютеру ноутбук типа ACER блока управления. Измерительный блок включает универсальный вольтметр В7-58/2, омметр цифровой HIOKI RM3543.
Основной характеристикой батарей ПТЭБ является их вольт-амперная характеристика ВАХ, которая определяется следующим образом.
Помещаем батарею ПТЭБ 1 на медное водоохлаждаемое днище рабочей камеры, устанавливаем на это днище термопару КТХА, на горячий спай батареи ПТЭБ помещаем медную пластину с установленной в ней термопарой КТХА и нагревателем 2, включаем магистраль водяного охлаждения 5 и производим нагрев батареи 1 по программе, задаваемой терморегулятором термодат-17Е6/4УВ 10, до достижения на горячем спае требуемой температуры. Далее выполняется снятие вольт-амперной характеристики (ВАХ) путем последовательного переключения сопротивления внешней нагрузки 12 от значения 5.0 Ом до 0.2 Ом с выдерживанием на каждой нагрузке в течение 10 мин и записью значений "ток-напряжение" на момент окончания каждой из этих временных выдержек, и по полученным значениям "ток-напряжение" строится ВАХ в EXCEL (фиг. 2, 3). В таблице 1 приведены полученным значениям "ток-напряжение".
Калибровка по электросопротивлению применяемого измерительного средства -цифрового омметра HIOKI RM3543 производилась с применением эталонного средства измерений «Мера электрического сопротивления постоянного тока многозначная Р3026-1 регистрационный номер 8478-91», свидетельство о поверке №09-30/590-2018-0727-20. Диапазон эталонных сопротивлений - от 10-3 Ом до 106 Ом. Выполнены калибровочные опыты по определению дифференциального коэффициента термо-ЭДС. Для чистой меди - эталона при температуре 300 К значение дифференциального коэффициента термо-ЭДС должно быть равно α=1,83 мкВ/К. Измеренные значения для эталонного образца при повторных измерениях α=1,80 мкВ/К; 1,94 мкВ/К; 1,89 мкВ/К; 1,90 мкВ/К; 1,89 мкВ/К.
4
3
4
3
Проведены опыты по определению интегрального коэффициента термо-ЭДС α для образца перспективного термоэлектрического материала - антимонида цинка ZnSb. Значение измеренного интегрального коэффициента термо-ЭДС составило α=142,80 мкВ/К при перепаде температуры ΔТ=252,1°С. Для данного перепада температуры в литературе [Получение и свойства термоэлектрического материала на основе ZnSb / Панченко В.П., Табачкова Н.Ю., Иванов А.А., Сенатулин Б.Р. и др. // Физика и техника полупроводников - 2017 - т. 51, №6. - С. 748 - 751] приведены значения интегрального термо-ЭДС от 140 до 175 мкВ/К, что хорошо согласуется с нашими результатами.
Таким образом, результаты проведенных измерений рабочих характеристик ПТЭБ и термоэлектрических ветвей показали, что стенд А0718-2 Г380 является надежным инструментом для аттестации ПТЭБ и определения характеристик термоэлектрических материалов.