Устройство для экстракционного вымораживания органических веществ из жидких сред в условиях действия центробежных сил

Устройство предназначено для реализации способа экстракционного вымораживания в поле центробежных сил (ЭВЦ) [1] с целью выделения растворенных природных и техногенных органических веществ из одной жидкости в другую, в том числе из водосодержащих объектов и может быть использовано в аналитической химии, контроле качества пищевых продуктов, химической токсикологии, криминалистике, биохимии, парфюмерии, гидрохимии, экологии, химической технологии и т.д.
Известны способ экстракционного вымораживания (ЭВ) и устройство [2, 3], основанные на сочетании экстракции с вымораживанием для извлечения целевых органических веществ из воды, водосодержащих биологических жидкостей, водных вытяжек различных объектов. Действие указанного криоэкстрактора для ЭВ [3] основано на управлении фронтом кристаллизации воды в образце путем регулируемой подачи хладоагента, а также режимом охлаждения пробы системой термоэлектрических элементов.
Однако данное устройство, способ реализации ЭВ, имеет ряд недостатков:
- в зависимости от характера исследуемого объекта необходим этап предварительной оптимизации процедуры с целью установления наиболее подходящих режимов скорости подачи хладогента и динамики замораживания пробы;
- степень концентрирования не превышала 18 крат в результате одноразовой процедуры;
- относительно сложное аппаратурное оформление, что отражается на технологической надежности устройства.
Целью было улучшение технологических и экономических показателей, повышение степени концентрирования извлекаемых компонентов.
Поставленная задача решается путем создания криоэкстракционного модуля, схема которого представлена на рис. 1, реализующего принцип экстракционного вымораживания в условиях действия поля центробежных сил [1].
Краткое описание чертежа (рис. 1). Предлагаемое устройство состоит из двух модулей: морозильной камеры (1), где расположены двигатель (электрический или пневматический) с ротором для центрифугирования исследуемых проб в соответствующих экстракционных емкостях (т.е. герметично закрытые виалы или пенициллиновые флаконы, в которые предварительно поместили водосодержащую жидкость и экстрагент), и блока индикации и управления (2) скоростью вращения ротора, температурой, продолжительностью времени процедуры экстракции.
Для извлечения растворенных компонентов из воды или водосодержащих жидкостей разработанное устройство используется следующим образом. Пробы с предварительно добавленным экстрагентом (ацетонитрил, ацетон, спирты, диэтиловый эфир и т.п., в т.ч. их смеси), находящиеся в герметично закрывающихся флаконах, экстракционных емкостях (виала, пенициллиновый флакон и т.п.), после уравновешивания помещают в охлажденный до заданной температуры ротор центрифуги модуля морозильной камеры (1). Задают скорость и продолжительность вращения ротора на блоке управления и индикации (2). Далее, включив кнопку «ПУСК» на блоке управления и индикации (2), образцы подвергают центрифугированию в течение времени, необходимого для кристаллизации водной части пробы (3). Оно зависит от массы пробы и обычно составляет в диапазоне 15-25 мин. После чего полученный незамерзающий органический экстракт (4), расположенный на поверхности льда (3) и содержащий извлекаемые целевые компоненты, сливают (декантируют) в другую емкость для дальнейших действий (химический анализ, последующий этап технологической схемы). Контролируют температуру и параметры центрифугирования (скорость вращения ротора и время процедуры) с помощью блока индикации и управления (2). Меняя условия ЭВ, например, рН или растворитель, ряд органических веществ можно концентрировать и в водной замерзающей части пробы.
Предлагаемое устройство позволяет:
- повысить степень концентрирования снижением доли экстрагента в экстракционной системе, следовательно, и эффективность извлечения целевых органических веществ из водных проб, по сравнению с применением криоэкстрактора для ЭВ [3];
- уменьшить материальные, уменьшением количества экстрагента, энергетические и трудовые затраты путем сокращения времени процедуры ЭВ.
Библиография:
1. Патент РФ на изобретение №2564999 // Способ извлечения органических веществ из водных сред экстракционным вымораживанием в поле центробежных сил // Бехтерев В.Н. //Б.И. №28, 2015.
2. Патент РФ на изобретение №2303476 // Способ извлечения органических веществ из водных сред экстракцией в сочетании с вымораживанием // Бехтерев В.Н. // Б.И. №21, 2007.
3. Патент РФ на полезную модель №105184 // Устройство для экстракционного вымораживания органических веществ из жидких сред // Бехтерев В.Н. // 10.06.2011.