СЦИНТИЛЛЯЦИОННЫЙ АТОМНО-ЭМИССИОННЫЙ СПЕКТРОМЕТР

Предполагаемая полезная модель относится к области спектрального анализа, к спектральной аппаратуре и может быть использовано для определения микропримесей элементов в различных объектах.
Известен атомно-эмиссионный многоканальный спектрометр /Патент РФ №2051338, G01J 3/443, 1995 г./, содержащий источник возбуждения спектра, полихроматор, узел преобразования светового сигнала, многоканальный фотодетектор с блоком его управления и блок управления спектрометром.
Известно устройство для эмиссионного спектрального анализа /Патент РФ №2095790 G01N 21/67 1997/, содержащее камеру с электродами, из которых по крайней мере один выполнен с возможностью нагрева, источник электрического тока, подключенный к электродам, и спектральный прибор, оптически связанный с камерой, электроды имеют между собой зазор, обеспечивающий при напряжении источника тока ниже порога зажигания самостоятельного разряда прохождение электрического тока между электродами с помощью электронов, эмитируемых нагретым электродом, а сам зазор оптически связан со спектральным прибором.
Известен атомно-эмиссионный многоканальный спектрометр /Патент на полезную модель №30433 G01J 3/443 2003 г./, содержащий источник возбуждения спектра, оптически соединенный с полихроматором, в фокусной плоскости которого расположен многоканальный фотодетектор, выход которого подключен к преобразователю сигнала фотодетектора, в устройство дополнительно введены термостат фотодетектора и контроллер управления спектрометра, который через последовательный канал соединен с интерфейсом персонального компьютера, при этом сигнальный вход контроллера соединен с выходом преобразователя сигнала фотодетектора, первый управляющий выход контроллера подключен ко входу источника возбуждения спектра, его второй управляющий выход соединен со входом фотодетектора, а третий управляющий выход контроллера подключен к управляющему входу преобразователя сигнала фотодетектора.
Недостатком известных устройств является недостаточно низкий предел обнаружения элементов из-за высокой интенсивности сплошного фона, излучаемого плазмой разряда.
Ближайшим аналогом является атомно-эмиссионный многоканальный спектрометр / Проспект фирмы JOBIN YVON "Spark Spectrometer JY50E", Франция/, содержащий источник возбуждения спектра, полихроматор, многоканальный фотодетектор, включающий набор щелей, за каждой из которых установлен одноканальный фотодетектор, преобразующий проходящий через щель свет в электрический сигнал. Фотодетекторы подключены к блоку сопряжения, который соединен с блоком управления спектрометра. Свет от источника возбуждения спектра попадает в полихроматор и разложенный по длинам волн проектируется на многоканальный фотодетектор. Блок управления спектрометром через блок управления узлом преобразования светового сигнала подает на блок управления многоканальным фотодетектором сигнал старта времени накопления светового сигнала на многоканальном фотодетекторе. По окончании времени накопления сигналы со всех каналов фотодетектора последовательно усиливаются усилителем, оцифровываются в аналого-цифровом преобразователе и запоминаются в оперативно-запоминающем устройстве.
Недостатком указанного спектрометра является низкая чувствительность анализа, связанная с способом регистрации аналитического сигнала, который накапливается на фотодетекторе. При этом не имеет значение, импульсный это сигнал, вызванный испарением металлической частицы, или равновесный, обусловленный наличием растворенного в пробе металла.
Задачей предполагаемой полезной модели является создание спектрометра, позволяющего повысить чувствительность анализа.
Поставленная задача достигается тем, что в известном спектрометре, содержащем источник возбуждения спектра, полихроматор, многоканальный фотодетектор, включающий набор щелей, за каждой из которых установлен одноканальный фотодетектор, преобразующий проходящий через щель свет в электрический сигнал, причем фотодетекторы подключены к блоку сопряжения, спектрометр дополнительно содержит блок принудительной равномерной подачи пробы, блок преобразования пробы в мелкодисперсный аэрозоль, установленные перед источником возбуждения спектра и систему регистрации аналитических сигналов, в которую входит блок сопряжения, и которая дополнительно содержит блок выделения и измерения равновесного сигнала, установленный параллельно ему блок выделения и измерения импульсного сигнала и блок для получения, хранения и выдачи информации.
Сцинтилляционный спектрометр основан на атомно-эмиссионном сцинтилляционном способе измерения аналитического сигнала и предназначен для измерения параметров металлической примеси, находящейся в порошковых, либо жидких пробах в виде частиц микронных размеров (до 100 мкм) и раствора. При этом регистрируется сцинтилляционный сигнал излучения, который аппаратным и программным способом разделяется на равновесный, соответствующий растворенному в пробе металлу, и импульсный - связанный с металлом, находящимся в пробе в виде частиц.
Схема предлагаемого спектрометра показана на Фиг.1.
Анализатор состоит из блоков и узлов, в том числе с использованием серийных промышленных изделий и оригинальных устройств.
Спектрометр содержит: 1 - блок принудительной подачи жидкой или порошковой пробы, 2 - блок преобразования пробы в аэрозоль, 3 - источник возбуждения спектра, 4 - фокусирующая система, 5 - спектральный прибор (полихроматор), в который входит 6 -фотоприемник, 7 - система регистрации сцинтилляционного сигнала состоящая из четырех блоков: 8 - блок сопряжения или система согласования выхода фотоприемников с входом регистрирующей системы, 9 - система выделения и измерения равновесного сигнала, 10 - система выделения и измерения импульсного сигнала, 11 - система для получения, хранения и выдачи информации о параметрах металлической примеси в пробе в удобном для оператора виде.
Спектрометр работает следующим образом:
Анализируемая проба с помощью блока принудительной подачи 1, предназначенного для обеспечения равномерной подачи пробы с заданной скоростью подается в блок преобразования пробы в аэрозоль 2, где жидкая или порошковая проба преобразуется в мелкодисперсный аэрозоль с размером частиц не более 3-5 мкм. Блок преобразования 2 предназначен для преобразования жидкой или порошковой пробы в аэрозоль с заданным размером частичек и подачи его в источник возбуждения спектра. Порошковая проба должна быть измельчена до крупности 200 меш. Аэрозоль транспортирующим газом (воздухом) подается в источник возбуждения спектра 3, где частицы аэрозоля нагреваются, испаряются и атомизируются. Атомы элементов, находящиеся в пробе, возбуждаясь, излучают. Причем элементы, находящиеся в частицах, испаряясь практически мгновенно, дают излучение в виде импульсов, а равномерно-распределенные (растворенные в пробе элементы) дают равновесный сигнал. Излучение атомов фокусируется системой 4 на входной щели спектрального прибора 5, в котором излучение разлагается в линейчатый спектр и направляется в фотоприемник 6, где происходит преобразование оптических сигналов в электрические. Длительность импульса излучения частицы пропорциональна времени нахождения ее в плазме и составляет 1-10 мс, поэтому на выходе фотоумножителей образуется последовательность импульсов различных длительностей и амплитуд. Электрические сигналы попадают в систему регистрации 7, где происходит выделение аналитических сигналов и их цифровая обработка.
В системе выделения и измерения равновесного сигнала происходит выделение и первичная обработка аналитического сигнала, связанного с содержанием в пробе растворенного металла и металла, находящегося в частицах субмикронных размеров (<1-2 мкм). В системе выделения и измерения импульсного сигнала происходит выделение и измерение параметров импульсного сигнала, связанного с металлической примесью, находящейся в частицах микронных размеров (от 2 мкм до 100 мкм). Выделенный сигналы поступают в систему для получения, хранения и выдачи информации о параметрах металлической примеси в пробе в удобном для оператора виде.
С помощью специализированного программного обеспечения (ПО) и градуировочных зависимостей, рассчитывается следующая информация:
ч
- массовая доля элемента (содержание) в виде частиц микронных размеров (С, г/т);
р
- массовая доля элемента (содержание) в виде истинного раствора и субмикронных частиц (С, г/т);
общ
ч
р
- суммарная массовая доля металла С=С+С (г/т);
общ
Эл
-3
- общее количество в пробе всех частиц, содержащих определяемый элемент, n, см;
Эл
-3
- количество одноэлементных частиц, т.е. простых частиц износа, состоящих из одного элемента, n, см;
Эл1
Эл2
-3
- количество многоэлементных частиц, т.е. сложных частиц износа, состоящих из двух и более элементов, n-, см;
cp эфф Эл
- средний эффективный по элементу диаметр частиц, d, мкм;
-3
- количество составов сложных частиц G, см.
Спектрометр может быть также адаптирован для диагностирования газовоздушного тракта авиадвигателей.
Предлагаемый спектрометр позволяет значительно повысить чувствительность анализа.