СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОЛИЧЕСТВА ХОЛИНХЛОРИДА В ПРЕМИКСАХ
METHOD OF DETERMINING AMOUNT OF CHOLINE CHLORIDE IN PREMIXES

Изобретение относится к технике количественного определения содержания холинхлорида в премиксах и может широко применяться при контроле качества продукции в комбикормовой промышленности.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является фотометрический метод [(ГОСТ Р 50929-96), Премиксы. Методы определения витаминов группы В].
Недостатками существующего способа являются длительность анализа, наличие специальной мерной и другой посуды, недостаточная чувствительность реагента, высокий предел обнаружения при определении невысоких концентраций холинхлорида, необходимость предварительной пробоподготовки, высокие погрешности, способ определения холинхлорида не обладает высокой экспрессностью и селективностью, использование опасных для здоровья реагентов, таких как эфиры и ацетон.
Технической задачей изобретения является разработка способа определения количества холинхлорида в премиксах, позволяющего обеспечить высокую чувствительность, низкие пределы обнаружения, точность, простоту обнаружения, экспрессность проведения анализа и объективность, использование безопасных реагентов при определении холинхлорида.
3
3
2
в.о.
холинхлорида
Техническая задача изобретения достигается тем, что в способе определения количества холинхлорида в премиксах, включающем отбор пробы, измельчение, определение содержания холинхлорида в премиксе, новым является то, что для определения содержания холинхлорида в премиксах используют «пьезоэлектронный нос» на основе 6-ти пьезокварцевых резонаторов с базовой частотой колебаний 10 мГц, электроды которых модифицируют путем нанесения на их поверхность пленок следующих стандартных хроматографических сорбентов и индикаторов массой 15-17 мкг: динонилфталат, 4-аминоантипирин, полиэтиленгликоль фталат, дициклогексано-18-краун-6, полиэтиленгликольсебацинат, метиловый красный, затем отбирают подогретую до температуры 30±2°С пробу массой 2 г, помещают в бюкс объемом 20 см с полиуретановой мембраной на крышке, выдерживают 30 минут, затем через полиуретановую мембрану отбирают шприцем 1 смравновесной газовой фазы над премиксом, которую быстро инжектируют в корпус статического «пьезоэлектронного носа», частоту колебаний пьезокварцевых резонаторов фиксируют одновременно с интервалом 5 с в течение 35 с и формируют суммарный сигнал в виде кинетического «визуального отпечатка», рассчитывают его площадь и определяют содержание холинхлорида по градуировочному графику, построенному в координатах площадь "визуального отпечатка"(S, ед.) от его содержания в премиксе (C, г/кг), см. чертеж.
Технический результат изобретения заключается в повышении чувствительности, экспрессности, интенсификации процесса определения количества холинхлорида в премиксах, снижении пределов определения и относительной погрешности, существенном повышении точности, воспроизводимости и объективности измерений и принятия решения, повышении экспрессности измерений за счет применения "пьезоэлектронного носа" с персонально подобранным массивом сенсоров для определения холинхлорида в премиксах и алгоритмом обработки их сигналов.
На чертеже приведены кинетические визуальные отпечатки.
Способ определения холинхлорида в премиксах осуществляется следующим образом:
- готовят детектирующее устройство типа «пьезоэлектронный нос» на основе 6-ти пьезокварцевых резонаторов с базовой частотой колебаний 10 мГц, электроды которых модифицируют путем нанесения на их поверхность пленок следующих стандартных хроматографических сорбентов массой 15-17 мкг: динонилфталат, 4-аминоантипирин, полиэтиленгликоль фталат, дициклогексано-18-краун-6, полиэтиленгликольсебацинат, метиловый красный;
3
3
- отбирают подогретую до температуры 30±2°С пробу массой 2 г, помещают в бюкс объемом 20 см с полиуретановой мембраной на крышке, выдерживают 30 минут, затем через полиуретановую мембрану отбирают шприцем 1 см равновесной газовой фазы над премиксом, которую инжектируют в ячейку статического «пьезоэлектронного носа», затем фиксируют частоту колебаний пьезокварцевых резонаторов с интервалом 5 с в течение 35 с и формируют суммарный сигнал в виде кинетического «визуального отпечатка»;
в.о.
холинхлорида
2
- рассчитывают его площадь и определяют содержание холинхлорида по градуировочному графику, построенному в координатах площадь "визуального отпечатка" (S, ед.) от его содержания в премиксе (С, г/кг).
Способ поясняется следующими примерами.
Пример 1 (прототип).
3
3
3
3
3
3
Навеску премикса 2 г вносят в мерную колбу вместимостью 100 см, приливают 50 см дистиллированной воды. Нагревают до 80°С и встряхивают в течение 15 мин. Колбу охлаждают, объем доводят до метки дистиллированной водой и фильтруют через обеззоленный складчатый фильтр в стакан. Отбирают 15 см фильтрата в колбу с притертой пробкой, приливают 10 см раствора фосфорнокислого натрия и 5 см раствора рейнеката аммония. Колбу с содержимым встряхивают и оставляют на 2 ч при температуре 4°С. После выпадения кристаллов холинхлорида раствор фильтруют на воронке Шотта №2 с асбестовым слоем, используя вакуумный насос. Кристаллы, оставшиеся на фильтре, промывают 4-5 порциями (по 5 см) охлажденного изопропилового спирта. Меняют колбу и растворяют осторожно размешиванием верхний асбестовый слой с осадком.
3
Содержимое колбы фильтруют в мерную колбу вместимостью 25 см. Объем доводят в колбе ацетоном до метки. Интенсивность окрашенных растворов измеряют на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром или спектрофотометре при длине волны 526 нм в кювете толщиной поглощающего слоя 10 мм относительно ацетона.
Предварительно строят градуировочный график в координатах D=f(C),
D - оптическая плотность;
С - содержание холинхлорида.
Содержание холинхлорида в премиксе, кг/т (г/кг), рассчитывается по формуле:
где K - масса холинхлорида, найденная по градуировочному графику, мг;
V - общий объем экстракта, см;
m - масса навески, г;
1
3
V - объем раствора, взятый на проведение анализа, см.
Данные анализа приведены в таблице.
Пример 2.
Способ определения количества холинхлорида в премиксах, включающий отбор проб, измельчение, установление содержания холинхлорида в премиксе, отличающийся тем, что:
- готовят детектирующее устройство типа «пьезоэлектронный нос» на основе 6-ти пьезокварцевых резонаторов с базовой частотой колебаний 10 мГц, электроды которых модифицируют путем нанесения на их поверхность пленок следующих стандартных динонилфталата, 4-аминоантипирина, полиэтиленгликоль фталата, дициклогексано-18-краун-6, полиэтиленгликольсебацината, метилового красного;
3
3
- отбирают подогретую до температуры 30±2°С пробу массой 2 г, помещают в бюкс объемом 20 см с полиуретановой мембраной на крышке, выдерживают 30 минут, затем через полиуретановую мембрану отбирают шприцем 1 см равновесной газовой фазы над премиксом, которую инжектируют в корпус статического «пьезоэлектронного носа», затем фиксируют частоту колебаний пьезокварцевых резонаторов с интервалом 5 с в течение 35 с и формируют суммарный сигнал в виде кинетического «визуального отпечатка»;
в.о.
холинхлорида
2
- рассчитывают его площадь и определяют содержание холинхлорида по градуировочному графику, построенному в координатах площадь "визуальных отпечатков" (S, ед.) от его содержания в премиксе (C, г/кг).
Данные анализа представлены в таблице.
Критерии
Способ
Прототип
Заявляемый
Диапазон определяемых концентраций, г/т
50-100
5-100
Субъективность определения концентрации
+
-
Воспроизводимость
-
+
Время анализа с пробоподготовкой, мин
330
35
Время измерения, мин
60
1
Погрешность анализа, %
10
2-3
Стоимость одного определения (без учета стоимости вспомогательного оборудования), pуб.
600
250
Как видно из таблицы, предлагаемый способ для определения количества холинхлорида в премиксах обладает широким диапазоном определения концентраций, приемлемой ценой, высокой точностью, воспроизводимостью, экспрессностью, определение проводится за короткий промежуток времени в течение 1 мин.
Анализ экспериментальных данных показывает, что содержание холинхлорида в премиксах, определяемое предлагаемым способом, при вводе витамина в количестве 5 г/т; 20 г/т; г/т составило соответственно 5,02±0,04; 20,16±0,3; 49,88±0,6. При определении известным способом соответственно 4,56±0,13; 19,00±1,1; 45,98±1,6. По известному способу определено холинхлорида меньше при его различных концентрациях соответственно на 8,8%, 14%, 11%. Средняя квадратичная ошибка среднего арифметического значения при определении предлагаемым способом существенно ниже, чем при определении известным методом, при известном методе не превышает 0,6%.
Способ определения количества холинхлорида в премиксах позволяет:
- обеспечить высокую точность определения;
- простоту обнаружения;
- экспрессность проведения анализа (снижение общего времени анализа в 9,5 раз)
- объективность;
- безопасность;
- снизить себестоимость.