ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЖЕЛЕЗА МЕТОДОМ ЭКСТРАКТИВНОЙ СПЕКТРОФОТОМЕТРИИ

УДК 547.541.2.

Гусейнова Г.А., докторант Института нефтехимических процессов Национальной Академии Наук Азербайджана

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЖЕЛЕЗА МЕТОДОМ ЭКСТРАКТИВНОЙ СПЕКТРОФОТОМЕТРИИ

Аннотация. В работе представлены результаты исследований в области экстрактивного спектрофотометрического определения железа в различных образцах, а также показано влияние различных факторов на результаты экспериментов. Показаны основные экстрагенты для определения железа методом спектрофотометрии.

Ключевые слова, экстрагент, спектрофотометрия, железо, предел обнаружения, чувствительность, экстракция

В работе показаны результаты исследований в области применения различных экстрагентов для количественного определения железа в различных промышленных и биологических образцах методом спектрофотометрии. Показаны преимущества и недостатки использованных экстрагентов, используемых для этой цели.

Предложен новый аналитический реагент 4-метил-2,3-пентандиондиоксим (H2MPDDO) для экстракции и спектрофотометрического определения Fe (III) [1]. Реагент H2MPDDO реагирует с железом с образованием комплекса желтого цвета, который можно количественно экстрагировать дихлорметаном при рН 2,0. Органический экстракт показывает максимальное поглощение при 235 нм, где поглощение из-за аналогично приготовленного холостого реагента незначительно. Закон Бера соблюдается в диапазоне концентраций 1-10 мкг/мл Fe (III). Молярная абсорбция и чувствительность по Сэнделлу комплекса Fe(Ш)-H2MPDDO составляют 3,03 103 л/моль/см и 0,019 мкг/мл/см соответственно. Предлагаемый метод является быстрым, чувствительным, воспроизводимым, точным и удовлетворительно применяется для определения и выделения железа (III) в синтетических смесях. Он также представляет собой относительно недорогую альтернативу более дорогому инструментальному методу, такому как атомно-абсорбционный спектрофотометр.

Экстракция растворителем с использованием 2,21-

этиленбис(нитрилометилиден)дифенола в качестве лиганда была исследована для спектрофотометрического определения Fe(П), Fe(III), Мп(П) и Сг(Ш) [2].Комплекс, образованный Н2ЕВКМОР с ионами Fe(П), Fe(Ш), Мп(П) и Сг(Ш), был стабилен в воде при рН 8, 4, 6 и 6 соответственно с максимумом поглощения при 366 нм, 383 нм. , 415 нм 405 нм и молярная поглощательная способность (эпсилон) 1,84 х 104, 2,29 х 104, 2,96 х 104 и 3,85 х 104 соответственно. Соотношение комбинаций установлено логарифмическим методом и составляет 1:2, 1:1, 1:2 и 1:1 для Fe(П), Fe(Ш), Мп(П) и Сг(Ш) соответственно. Предложенный метод успешно применен при определении Fe(П), Fe(Ш), Мп(П) и Сг(Ш) в водопроводной воде и синтетических пробах.

Разработан простой, селективный и высокочувствительный метод экстракции для определения железа (II) спектрофотометрически после твердофазной экстракции [3]. Поглощение измеряют при Л,тах 644 нм. Закон Бера соблюдался до 450 нг /мл железа. Молярная абсорбция, чувствительность по Сэнделлу, пределы обнаружения и количественного определения были рассчитаны и составили 1,09 х 105 л/ моль см -1 , 0,51 нг/см2 , 1,98 и 6,0 нг/мл, соответственно, и по сравнению с параметрами, полученными без использования метода твердофазной экстракции. После восстановления Fe (III) добавлением 2,0 мл 10%-ного раствора гидроксиламина НС1 систему применяли к общему железу. Детально изучена интерференция различных ионов и дана статистическая оценка

экспериментальных результатов. Предложенные методы успешно применены для определения следовых количеств железа в воде окружающей среды, почве и ботанических эталонах с диапазоном извлечения (98,71-101,51%).

Представлен сверхчувствительный и высокоселективный неэкстрактивный спектрофотометрический метод для экспресс-определения железа (II) в следовых количествах с использованием 2,3,4,5,7-пентагидроксифлавона (морин) в качестве нового спектрофотометрического реактива в слабокислом растворе (0,0001-0,0002 М H2SO4) [4]. Реакция протекает мгновенно, а поглощение остается стабильным в течение более 24 часов (^max = 415 нм). Молярная абсорбционная способность оказался равным 6,85 х 104 л/ моль см 1 . Линейные градуировочные графики были получены для 0,01-10 мкг/мл Fe (II). Стехиометрический состав хелата составляет 1:2 (Fe:морин). Большой избыток более 50 катионов, анионы и комплексообразователи (например, тартрат, оксалат, цитрат, фосфат, тиомочевина, SCN-) не мешают в определении. Метод успешно применялся при определении железа в нескольких стандартных эталонных материалах (сплавы и стали), а также в некоторых водах окружающей среды (питьевые и загрязненные), биологические образцы (кровь и моча человека), образцы пищевых продуктов (яблоко, яйцо и т. д.), образцы почвы и некоторые сложные синтетические смеси. Метод имеет высокую точность и воспроизводимость [s= ± 0,001 для 0,5 мкг/л (n= 5)] в течение 24 ч; Использовали длину волны 415 нм.

В работе [5] димеркаптофенол (ДМ) предлагается в качестве нового чувствительного реагента для чувствительного для экстрактивного спектрофотометрического определения Fe(II). ДМ в присутствии гидрофобных аминов реагирует с Fe(II) в диапазоне рН 5,3-7,2 с образованием окрашенного комплекса. Хлороформ, дихлорэтан и четыреххлористый углерод оказались лучшими экстрагентами. Спектр поглощения Fe(II)-DM-Am комплексы в хлороформе проявляют максимальное поглощение при 552-583 нм. Было замечено, что цвет был мгновенным и стабильным. Линейные градуировочные графики были получены для 0,03-4,2 мкг/мл Fe. Расчетная молярная поглощательная способность составила (3,08-4,33) х 104 дм3/моль см-1, а чувствительность метода по Сандалу составила 1,29-1,82 нг/ см2. Стехиометрия комплекса установлена как 1:1:2 методом сдвига равновесия, и подтверждена методом относительной урожайности, прямой линии Асмуса и кривых пересечения. Этот метод может быть успешно применен для определения Fe(III).

Простой, экономичный и осуществимый спектрофотометрический метод был разработан для определения Fe (II) с использованием лиганда основания Шиффа 2-(((Z)- 4-гидрокси-3-метокси-5-((E)-тиазол-5-илдиазенил)бензилиден)амино)бензойной кислоты

(MThBABA). Было синтезировано основание Шиффа традиционным, а также микроволновым методом и характеризовался элементным анализом. MThBABA извлекает Fe(II) количественно (99,65%) в н-бутанол из водного раствора с рН в диапазоне 5,7 - 6,9. Интенсивный пик при 480 нм (Xmax) наблюдали в экстракте н-бутанола. Закон Бера соблюдается в более широком диапазоне концентраций от 1 до 12 мкг/мл для Fe (II). Молярная абсорбционная способность и чувствительность Сэнделла для системы Fe-MThBABA составила 13449 л/моль см-1 и 0,0705 мкг/см2 соответственно. Непрерывная вариация Иова и метод мольного отношения подтверждает, что экстрагированный комплекс (Fe:MThBABA) имеет состав 1:1. Предлагаемый метод является быстрым, чувствительным, воспроизводимым и точным, и он удовлетворительно применяется для определения железа в рудных и фармацевтических пробах.

Разработан простой спектрофотометрический метод определения железа (III) с использованием основания Шиффа 2-[(2-гидроксифенилимино)метил]-4-нитрофенола [HPIMNP]. Показано [7], что HPIMNP количественно извлекает Fe (III) (99,95%) в хлороформ из водного раствора с диапазоном pH 4,0-6,0. Экстракты хлороформа показывают максимальное поглощение при 510 нм (I max). Закон Бера соблюдается в диапазоне концентраций Fe (III) от 0,5 до 20,0 мкг/мл. Молярная абсорбционная способность и чувствительность по Сэнделлу для системы Fe-HPIMNP составляют 5000 л/ моль см-1 и 0,011

мкг/см соответственно. Установлено, что состав экстрагированных частиц составляет 1:3 [Fe-HPIMNP] методом непрерывного варьирования Джоба и методом молярного отношения. Исследована интерференция различных ионов. Предложенный метод является быстрым, чувствительным, воспроизводимым и точным, и он удовлетворительно применяется для определения железа в фармацевтических образцах.

Целью работы [8] являлась разработка спектрофотометрического метода в видимом диапазоне для количественного определения Fe в фармпрепарате на основе комплексообразования с метилтимоловым синим. Реакция протекала при температуре 30° и оптическая плотность оставалась постоянной через 25-30 мин; полученный комплекс синего цвета имел максимальное поглощение при 628 нм. Соотношение комбинаций было установлено методом непрерывных вариаций Джоба. В ацетатном буфере (pH= 5) Fe3+ образует комплекс в соотношении 1:1 с метилтимоловым синим. Закон Ламберта-Бера выполнялся в области концентраций (2-6) мкг/мл; калибровочная кривая описывается линией регрессии А= 0,1025° (мкг/мл)-0,0013 с коэффициентом корреляции из R2= 0,9997. Для валидации метода были изучены следующие параметры: линейность, точность, предел обнаружения, предел количественного определения и извлечения. Доверительный интервал среднего извлечения ранжировался с 98,79 до 101,13 %. Невмешательство вспомогательных веществ в раствор делает метод пригодным для определения обычной дозы железа в полимальтозных комплексах. Этот видимый спектрофотометрический метод был применен

3+

для определения концентрации Fe в полимальтозном комплексе железа.

В работе [9] представлен 5-(п-гидроксибензилиден)-тиазолидиндион-2,4 (L) в качестве фотометрического реагента для экстрактивного

спектрофотометрическогоопределения железа (III). Реагент L дает мгновенную иустойчивую красную окраску с железом (III) в диапазоне рН от 3,8 до 5,2. Закон Бера применим в диапазоне 0,05-3,2 мкг/мл при 535 нм. Установлено, что предел обнаружения составляет 12 нг/мл. Стехиометриякомплекса установлена как 1:2 (Fe:L) методом сдвига равновесия. Представлены стандартное отклонение икоэффициент дисперсии. Представлены результаты применения установленной методики определения микроколичеств Fe(III) в фармацевтических, пищевых и растительных образцах.

В работе [10] представлен 2,6-дитиол-4-метилфенол (ДТМФ) как фотометрический реагент для экстрактивного спектрофотометрического определения железа (III). Реагент ДТМФ в присутствии аминофенолов (АП) давал мгновенную и устойчивую красную окраску с железом (III) в диапазоне рН от 4,2 до 5,3. Закон Бера применим в диапазоне 0,4 - 20 мкг/мл при 550-556 нм. Установлено, что предел обнаружения составляет 9,3-9,7 нг/мл. Стехиометрия комплекса установлена как 1:2:2 ^е:ДТМФ:АП) методом сдвига равновесия, относительного выхода, прямой линии Асмуса и методом кривых пересечения. Представлены стандартное отклонение и коэффициент дисперсии. Предложенный метод успешно применен для определения Fe (III) в фармацевтических, пищевых и растительных образцах.

Описан селективный и чувствительный метод экстракционного спектрофотометрического определения железа (III) с использованием пиридоксаль-4-фенил-3-тиосемикарбазона (ФРТ) и н-бутанола в качестве спектрофотометрического реагента и экстрагирующего растворителя соответственно [11]. Экстракционное поведение комплекса железа (III) с реагентом в диапазоне рН 2,5-6,5 и влияние различных ионов металлов на экстракцию критически изучены. Закон Бера действует в диапазоне от 0,5 до 6,0 мкг/м1. Молярная абсорбционная способность составляет 2,3 x 104 дм3/моль см-1, а индекс чувствительности Санделла составляет 2,428 нг/мл при 420 нм. Надежность метода подтверждается анализом некоторых стандартных сплавов и фармацевтических образцов.

Разработан простой и эффективный метод определения железа в различных пробах воды, основанный на ионно-жидкостной ультразвуковой дисперсионной микроэкстракции жидкость-жидкость с последующим спектрофотометрическим определением [12]. Fe (II) образует комплекс с 2,4,6-три(2'-пиридил)-1,3,5-триазином (TPTZ), нейтрализуют путем

образования ионной пары додецилсульфатом натрия и экстрагируют в 1-гексил-3-гексафторфосфат метилимидазолия [C6MIM][PF6]. Общее количество железа определяли после восстановления Fe(Ш) до Fe(II) гидрохлоридом гидроксиламина. Концентрацию Fe(Ш) определяли по разности концентраций общего железа и Fe (II). Важные параметры, такие как тип и объем экстракционного растворителя были оптимизированы: pH, концентрация лиганда и ионная сила. В оптимальных условиях градуировочный график был линейным в диапазоне 5,0-140,0 мкг/л с пределом обнаружения 0,2 мкг/л. Относительное стандартное отклонение для пяти повторов измерения 100 мкг/л Fe(II) - 1,5%. Предложенный метод был успешно применен для определения форм железа в пробах воды.

Разработан спектрофотометрический метод определения Fe(III) с использованием 5-бромсалицилиден-2-аминотиофенола (BSATP) в качестве экстрагирующего реагента [13]. Реагент образует окрашенный комплекс, который количественно экстрагируется хлороформом при рН 8,2. Метод подчиняется закону Бера в диапазоне от 1 до 10 частей на миллион. Молярная абсорбционная способность составляет 16460 л/моль см-1 и чувствительность Сэнделла 0,01639 мкг/см2соответственно. Предлагаемый метод очень чувствителен и избирателен. Этот метод был успешно применен к синтетическим и коммерческим образцам.

В обзорной статье [14] показаны спектрометрические методы определения железа в различных образцах.

Разработан высокочувствительный и селективный спектрофотометрический метод определения железа(Ш) в водном растворе с гидрокситриазенами [15]. В этой работе влияние варьирования рН, состава комплекса Fe3+ в гидрокситриазенах, точность по Санделлу были исследованы на чувствительность и интерференцию. Это исследование было проведено при оптимальных условиях реакции и других важных аналитических параметрах. Гидрокситриазены реагируют с Fe3+ и образует окрашенные комплексы. Комплекс Fe(III) обнаружен при Х™ах = 410 нм и диапазон рН 3-4 для реагента (1), 530 нм и 4-5 для реагента (2), 410 нм и 4,5-5,5 для реагента (3), 396 нм и 3,5-5,0 для реагента (4), 467 нм и 2,5-3,5 для реагента 5. Закон Бера-Ламберта выполняется в диапазоне концентраций (1,0-5,0) х 10-5 М, (1,5-9,0)х10-5 М, (0,5-4,0)х10 М, (0,3-1,8)х10-5 М, (0,6-3,6)х10-5 М, (2-12 ) х 10-5 М для указанных образцов соответственно. Молярное отношение Fe(III) к гидрокситриазенам составляет 1:3. Стандартное отклонение колеблется от 0,019 до 0,088. Чувствительность Сэнделла в нг/см колеблется между 2.5.579 до 4.189. Образцы были использованы для определения уровня железа в образцах овощей.

Был разработан простой, быстрый и чувствительный спектрофотометрический метод определения следовых количеств железа (III) с использованием 8-гидроксихинолина в качестве хромогенного реагента [16]. Предлагаемый метод был основан на реакции железа (III) с 8-гидроксихинолином в растворе хлороформа с образованием комплекса металоксина, имеющего максимум поглощения при 359 нм. Закон Берса соблюдался в диапазоне от 1 до 14. мкг/мл Fe3+. Извлечение составляло от 98,60 до 103,30% с коэффициентом вариации 1,209%. Метод был успешно применен к пробам водопроводной воды, и сравнение со стандартным методом показало, что новый метод является точным и более точным, но более сложным по сравнению с обычно используемым для определения железа.

Представлен зеленый аналитический метод, использующий экстракцию точки помутнения для определения меди и железа в растительных материалах [17]. После разложения пробы разбавленной смесью оксидантов (НЫ03 + Н202) в микроволновой печи с закрытым сосудом одновременно проводилась экстракция ионов металлов в виде гидрофобных комплексов, образующихся с 1,2-тиазолилазо-2-нафтолом (ТАН), с использованием Тритона Х-114 в качестве экстрагента. Медь и железо определяли методом пламенной атомно-абсорбционной спектрометрии (ПААС), а железо также методом УФ-видимой спектрофотометрии. Для ПAAS пределы обнаружения (уровень доверительной вероятности 99,7%) были оценены как 1 и 10 мкг/л для меди и железа соответственно. Линейные отклики для обоих аналитов наблюдались в диапазоне 25 -200 мкг/л. Факторы

обогащения были оценены как 30 для обоих аналитов, а экстракция была количественной, что определялось измерениями в растворе надосадочной жидкости, оставшемся после экстракции.

Предложены оптимизированные и валидированные спектрофотометрические методы определения железа и кобальта по отдельности и одновременно [18]. 2-гидрокси-1-нафтальдегид-п-гидроксибензохидразон (НЫАНБН) реагирует с железом (II) и кобальтом (II) с образованием красновато-коричневого и желтого цвета [Ре (П)-НКАНБН] и [Со (II)-HNAHBH] комплексов соответственно. Максимальное поглощение этих комплексов было обнаружено при 405 нм и 425 нм соответственно. Для [Ре(П)-НМАНБН] закон Бера выполняется в диапазоне концентраций 0,055-1,373 мкг/мл с пределом обнаружения 0,095 мкг/мл и молярной абсорбционной способностью £ , 5,6 х 10 4 л/моль см 1. Комплекс [Co(II)-HNAHBH] подчиняется закону Бера в диапазоне концентраций 0,118-3,534 мкг/мл с пределом обнаружения 0,04 мкг/мл и молярной абсорбцией е 2,3 х 10 4 л/моль см-1 . Описаны высокочувствительные и селективные производные первого, второго и третьего порядка методы определения железа и кобальта. Предложен одновременный спектрофотометрический метод производных второго порядка для определения этих металлов. Все предложенные методы успешно применяются при анализе различных биологических, водных и сплавных проб для определения содержания железа и кобальта.

Разработан спектрофотометрический метод определения Ре(Ш) с использованием в качестве экстрагента фенилгидразона 2-гидрокси-1-нафталинкарбоксальдегида [19]. Реагент образует окрашенный комплекс, который количественно экстрагируют этилацетатом при рН 6. Метод подчиняется закону Бера в диапазоне от 1 до 7 частей на миллион. Молярная

абсорбционная способность и чувствительность по Сэнделлу составляли

4 1 2

0,31x10 4 л/моль см - и 0,13 мкг/см соответственно. Предлагаемый метод очень чувствителен и избирателен. Метод был успешно применен к синтетическим и коммерческим образцам.

Представлен простой и надежный метод быстрой экстракции, разделения, концентрирования и определения железа в виде его батофенантролинового комплекса с использованием октадецилкремнеземных мембранных дисков и спектрофотометрии [20]. Оценивали эффективность экстракции, влияние матрицы пробы, тип и оптимальное количество экстрагента, скорости потока раствора пробы и элюента, рН, количество батофенантролина и гидрохлорида гидроксиламина, объем проскока и предел обнаружения. Авторы также изучили влияние различных катионных интерференций на процент извлечения железа. Полное элюирование комплекса с дисков достигается минимальным количеством растворителя. Предел обнаружения предлагаемого метода составляет 0,080 мкг/г. Метод применялся для извлечения и определения железа в природных водах.

Предложен новый реагент ацетофенон-2',4'-дигидроксисемикарбазон для чувствительного спектрофотометрического определения Ре(Ш) [21]. Он был синтезирован и охарактеризован методами ЯМР, ИК и элементным анализом. Авторы предлагают селективный спектрофотометрический метод определения следовых количеств Ре(Ш) с использованием А24ОЖ в качестве спектрофотометрического реагента (Хтах = 350 нм) в кислой водной среде (pH = 3,4). Закон Бера выполняется в диапазоне концентраций от 1 до 5 частей на миллион. А24ОЖ образует комплекс фиолетового цвета в соотношении 1:2. Чувствииельность по Сэнделлу 0,01024 мкг/см с молярной абсорбцией 4048,0 л/моль см-1. Предложенный метод был успешно применен для определения железа в таблетках, рудах и сплавах.

Применение метода экстрактивной спектрофотометрии также обсуждалось в работах [22-29], а также в работах осуществленных в прошлом столетии [30-37].

Спектрофотометрическим методом исследовано комплексообразование железа (III) с 3-((2-гидроксифенил)диазенил)пентадионом-2,4 и диантипирилметаном и установлен высокоселективный метод определения его микроколичеств в природных объектах [38]. Установлено, что при рН 2,0-2,5 в присутствии диантипирилметана Ре(Ш) образует с

реагентом интенсивно окрашенный разнолигандный комплекс Fe(III)-R-DAM при соотношении компонентов 1:2:1. При образовании разнолигандного комплекса наблюдается батохромный сдвиг и гиперхромный эффект по сравнению с бинарным комплексом. Определены оптимальные условия образования одноименных и разнолигандных комплексов Fe(III) и рассчитаны основные спектрофотометрические характеристики. Спектрофотометрическим методом определены константы устойчивости комплексов и установлено, что разнолигандный комплекс Fe(III)-R-DAM обладает высокой устойчивостью: lgP(Fe-R)=5,76±0,10; lgP(Fe-R-DAM)=14,65±0,26. Разработан и применен новый высокоселективный спектрофотометрический метод определения железа(Ш) для определения его количества в вулканических горных породах.

Определение железа в обогащенных пищевых продуктах является обязательным для многих мировых регулирующих органов. Однако спектроскопические методы требуют больших инвестиций, что ограничивает их применимость, особенно в развивающихся странах. Поэтому альтернативой могут стать простые, жизнеспособные и аналитические методы с достаточной чувствительностью. В работах [39,40] был разработан чувствительный, простой и жизнеспособный метод спектрофотометрии для определения железа в пшеничной и кукурузной муке после процедуры экстракции по температуре помутнения (CPE). Сначала аналит образовывал комплексом с 2-(5-бром-2-пиридилазо)-5-диэтиламинофенолом (Br-PADAP) в присутствии поверхностно-активного вещества октилфеноксиполиэтоксиэтанола (Triton X-114). Для оптимизации ЦПЭ оценивали переменные: рН среды, стехиометрию комплекса, концентрацию ПАВ и солей. Линейность аналитической холостой пробы была получена с использованием квадратного корня из поглощения (Abs) для корректировки остатков кривой. Точность была ниже 5%, а точность варьировалась от 97 до 101%. Пределы обнаружения и количественного определения составляли 0,004 мкг/мл.-1 и 0,01 мкгмл -1 соответственно. Метод применен для исследования содержания железа в 14 марках фортифицированной муки. Концентрация железа варьировала от 0,435 до 3,62 мг/100 г и от 0,570 до 3,15 мг/100 г в пшеничной и кукурузной муке соответственно. Содержание железа во всех марках, исследованных в этой работе было примерно в 10 раз ниже значения, требуемого (ANVISA). Количество железа в обогащенных пищевых продуктах было удовлетворительно определено с помощью простого, чувствительного и недорогого спектрофотометрического метода.

Целью работы [41] было обосновать простой, точный и точный спектрофотометрический метод определения железа в железодефицитных препаратах, а именно Фероглобин В12, Фероза-Ф и Фероза. Предлагаемый метод основан на реакции железа с роданидом аммония после влажного сбраживания исследуемых препаратов HNO3 и H2O2. Исследовано влияние рН, температуры, времени выдержки и концентрации тиоцианата на определение железа в препаратах, содержащих железо. Xmax составляла 430 нм, а молярная абсорбционная способность 0,0399 л/моль см-1. Линейная регрессия находилась в диапазоне 0,5-60 мкг/мл для содержания железа в гемоглобине. Установлено, что предел обнаружения и предел количественного определения составляют 0,040 и 0,122 мкг/мл для железа соответственно, а коэффициент корреляции линейной регрессии равен 0,998. Показатели восстановления варьировались от 99,63 до 100,20%. Этот простой и быстрый метод может быть использован для определения железа в железодефицитных препаратах в фармацевтических лабораториях.

В работе [41] авторы разработали и проверили относительно недорогие жидкостные спектрофотометрические методы для измерения железа (Fe) и меди (Cu), часто двух наиболее распространенных переходных металлов в мелких твердых частицах (PM2,5). В этом методе Fe количественно определяют посредством образования светопоглощающего комплекса феррозин-Ре(П) (поглощение при 562 нм). Аналогичный колориметрический метод, который формирует комплекс батокупроин-Сиф, поглощающий свет при 484 нм, был разработан и апробирован для измерения WS и общей Си. Эти методы были применены к 24-часовым интегрированным пробам фильтров. На основе аэрозолей PM2,5, концентрации

общего и водорастворимого Fe и Cu хорошо согласуются с измерениями масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (ICP-MS) (наклоны 1,0 ± 0,1, r2 > 0,89)/

ЛИТЕРАТУРА

1. Garole D. Development of an Extractive Spectrophotometry Method for the Determination Fe (III) Using 4-methyl-2,3-pentanedione dioxime (H2MPDDO) / D. Garole, Garole V.J. // De Pharma Chemica. - 2012. - Vol. 4, N 1. - pp. 282-287.

2. Nworie F. Extractive- Spectrophotometry Determination of Fe(II), Fe(III), Mn(II) and Cr(III) / F. Nworie, F. Nwabue, J. John // Biochar Modification Efficiency. - 2015. - 135-139.

3. Kassem A. Spectrophotometry determination of iron in environmental and food samples using solid phase extraction / A. Kassem, A. Amin // Food Chemistry. - 2013. - Vol. 141, N 3. -pp. 1941-1946.

4. Ahmed J. A simple spectrophotometry method for the determination of iron(II) aqueous solutions / J. Ahmed, U. Roy // Turk. J. Chem. - 2009. - Vol. 33. - pp. 709-726.

5. Kuliyev K.A. Development of Extractive Spectrophotometry Methods for the Determination of Iron(III) with Dimercaptophenole and Heterocyclic Diamines / K.A. Kuliyev, N.A. Verdizade, Sh. A. Mamedova // J. Chem. Soc. Pak. - 2019. - Vol. 41, N 6. - pp. 993-1003.

6. Makhijani R. Extractive Spectrophotometry Method for Determination of Iron (II) using Ligand 2-(((Z)-4-Hydroxy-3-Methoxy-5-((E)-Thiazol-5-Yldiazenyl)Benzylidene)Amino) Benzoic Acid As an Analytical Reagent // International Journal of Advanced Research in Science, Communication and Technology. - 2021- Vol. 7, N 2. - pp. 752-758.

7. Mandhare V. Development of extractive spectrophotometric method for the determination of iron (III) with Schiff base 2-[(2-hydroxyphenylimino) methyl]-4-nitrophenol / V. Mandhare, V. Barhate // International Journal of Current Pharmaceutical Research. - 2016. - Vol. 8, N 4. - pp. 89-91.

3+

8. Totan M. Quantitative Spectrophotometric Determinations of Fe in Iron Polymaltose Solution / M. Totan, E. Antonescu, F. Gugor // Indian Journal of Pharmaceutical Sciences. - 2018.

- N 3. - pp. 268-273.

9. Verdizade, N.A. Extractive spectrophotometric determination of iron (III) with 5-(P-hydroxybenzylidene)-thiazolidinedione-2,4 / N.A. Verdizade, Kuliyev K.A., Aliyeva K.R. // Journal of Applied Sciences. - 2016. - Vol. 2, N 12. - pp. 18-27.

10. Kuliyev K.A. Extractive spectrophotometric determination of Iron(III) using 2, 6-dithiol-

4-methylphenol and aminophenols / K.A. Kuliyev, S.E. Plotnikova, E.M. Gorbunova // Journal of Advanced Apllied Scientific Reseach. - 2017. - Vol. 1, N 10. - pp. 42-49.

11. Sarma L.S. Sensitive extractive spectrophotometric determination of iron(III) with pyridoxal-4-phenyl-3-thiosemicarbzone / L.S. Sarma, G. Ramesh, C.J. Kumar, A.V. Reddy // J. Indian Chem. Soc. - 2000. - Vol. 77. - pp. 405-406.

12. Bazmandegan A. Spectrophotometric determination of iron species using ionic liquid ultrasound assisted dispersive liquid-liquid microextraction / A. Bazmandegan, A. Shabani, S. Dadfarnia, M. Saeidi // Turkish Journal of Chemistry. - 2015. - Vol. 30. - pp. 1059-1068.

13. Patil, S.K. Solvent extraction and spectrophotometric determination of Fe(III) by using

5-bromo salicylidene-2-aminothiophenol (BSATP) as an analytical reagent / s.k. Patil, S.W. Kulkarni, S-P. Janwadkar // International Journal of ChemTech Reseaqrch. - 2017. - Vol. 10, N 6.

- pp. 311-314.

14. Bhavna V. Mohite. Iron Determination - A Review of Analytical Methods.// Asian J. Research Chem. - 2011. - Vol. 4, N 3. - pp. 348-361.

15. Ombaka O. Spectrophotometric Determination of Iron(III) by New Analytical Reagents Derived from Coupling Arylhydroxylamine and Aryldiazonium Salt / O. Ombaka, J-M. Gichumbi // Asian Journal of Chemistry. - 2012. - Vol. 24, N 4. - pp. 1483-1488.

16. Adebayo B. Spectrophotometric determination of iron (III) in tap water using 8-hydoxyquinoline as a chromogenic reagent / B. Adebayo, S. Ayejuyo, H. Okoro, B. Ximba // African Journal of Biotechnology. - 2011. - Vol. 10, N 71. - pp. 16051-16057.

17. Silva S. A green analytical procedure for determination of copper and iron in plant materials after cloud point extraction / S. Silva, Fabio O. R. Rocha // J. Braz. Chem. Soc. - 2010. - Vol. 21, N 2. -pp. 162-167.

18. Devi A. Spectrophotometric Determination of Iron(II) and Cobalt(II) by Direct, Derivative, and Simultaneous Methods Using 2-Hydroxy-1-Naphthaldehyde-p-Hydroxybenzoichydrazone / A. Devi, V. Reddy // International Journal of Analytical Chemistry. -2012. - N 3. - pp. 235-239.

19. Sonawane R. Development of Method for Extractive Spectrophotometric Determination of Fe(III) with 2-Hydroxy-1-Naphthalene Carboxaldehyde Phenyl Hydrazone as an Analytical Reagent / R. Sonawane, R. Lokhande, U. Chavan // International Letters in Chemistry. - 2013. -Vol. 14. - pp. 7-12.

20. Yamini Y. Solid-Phase Extraction, Separation, and Visible Spectrophotometric Determination of Trace Amounts of Iron in Water Samples / Y. Yamini, N. Amiri // Journal of AOAC International. - 2001. - Vol. 84, N 3. - pp. 713-718.

21. Yadav D. Solvent-extraction coupled with spectrophotometry ofr determination of iron in tablet, ore and alloy / D. Yadav, S. Arts, V. Apte // International Journal of Multidisciplinary Educational Research. - 2019. - Vol. 8, N 8. - pp. 12-19.

22. Kamble G. Synergistic liquid-liquid extractive spectrophotometric determination of gold(III) using 1-(2',4'-dinitro aminophenyl)-4,4,6-trimethyl-1,4-dihydropyrimidine-2-thiol / G. Kamble, Kolekar s., Mansing H., A. Anuse // Talanta. - 2010. - Vol. 81, N 3. - pp. 1088-1095.

23. Gupta K. Development of Extractive Spectrophotometric Determination of Copper (II) using N-(o-hydroxy benzylidene) pyridine-2-amine (NOHBPA) / K. Gupta, V. Barhate // J. Chem. Pharm. Research. - 2011. - Vol 3, N 6. - pp. 159-165.

24. Reddy D. Development of a Highly Sensitive Extractive Spectrophotometric Method for the Determination of Nickel(II) from Environmental Matrices Using 2-Acetylpyridine-4-methyl-3-thiosemicarbazone / D. Reddy, K. Vasudeva, R. Berhanu // American Journal of Analytical Chemistry. - 2012. - Vol. 3, N 11. - pp. 1-8.

25. Sneha N. Extractive spectrophotometric determination of five selected drugs by ion-pair complex formation with bromothymol blue in pure form and pharmaceutical preparations / N. Sneha, S. Jalvik, S. Priyanka, M. Sanyal // Cogent Chemistry. - 2015. - Vol. 1, N 1. - pp. 10751078.

26. Shaikh A. 4-(4'-Nitrobenzylideneimino)-3-methyl-5-mercapto-1, 2, 4-triazole, A new chromogenic reagent for extractive spectrophotometric determination of copper (II) in Pharmaceutical and alloy samples / A. Shaikh, U. Barache, M. Anuse, S. Gaikwad // South African Journal of Chemistry. - 2016. - Vol. 69. - pp. 342-347.

27. Agnihotri N. Extractive Spectrophotometric Determination of Niobium (V) Using 3-Hydroxy-2-(4'-Methoxyphenyl)-4-Oxo-4H-l-Benzopyran as a Complexing Agent / N. Agnihotri, A. Rajesh // Open Analytical Chemistry Journal. - 2012. - Vol. 6. - pp. 39-44.

28. Sonawane, R. Development of method for extractive spectrophotometric determination of Fe (II) with of 2-[2-(4-chloro benzothiozole) imino]-5- nitro phenol as an analytical reagent / R. Sonawane, A. Singh // World Journal of Pharmaceutical Sciences. - 2015. - Vol. 3, N 12. - pp. 2292-2297.

29. Jankiewicz B. Spectrophotometric determination of iron (II) in the soil of selected allotment gardens in Lodz / B. Jankiewicz, B. Ptaszynski, A. Turek // Pol. J. Environ. Stud. - 2002.

- Vol. 11, N 6. - pp. 745-749.

30. Sharma, P. Extractive Spectrophotometric Determination of Iron(III) with N -Hydroxy-N-p-chlornphenyl-N' -(2-methy 1)-pheny 1-p- -Toluamidine Hydrochloride in the Presence of Thiocyanate / P. Sharma, R. Mishra // Croatia Chemica Acta. - 1980. - Vol. 53, N 1. - pp. 87-91.

31. Takaoka T. Extractive-spectrophotometric determination of trace iron(II) with di-2-pyridylmethanone 2-(5-nitro)pyridylhydrazone / T. Takaoka, T. Taya, M. Otomo // Talanta. - 1992.

- Vol. 39, N 1. - pp. 77-80.

32. Yamaguchi S. Extraction spectrophotometry determination of iron(III) with 2-hydroxy-1-naphthaldehyde oxime / S. Yamaguchi, K. Uesugi // Analyst. - 1984. - Vol. 109, N 11. - pp. 1393-1395.

33. Arya S. Extractive spectrophotometry determination of iron using 3-hydroxy-2-(2-thienyl) -4H chromen-4-one / S. Arya, M. Prakash, J. Preeti // NISCAIR-CSIR, India. - 2000. -Vol. 39A, N 5. - pp. 552-553.

34. Mishchenko V.T. Extraction spectrophotometric determination of iron purity in rare earth oxides of high purity / V.T. Mishchenko, L.A. Ovchar // Zavodskaya laboratoriya. - 1977. -Vol. 43, N 11. - pp. 1310-1311.

35. Yoshio S. The Extraction Spectrophotometric Determination of Iron(III) with Eriochrome Cyanine R and Tridodecylethylammonium Bromide // Bulletin of the Chemical Society of Japan- 1975. - Vol. 48, N 10. - pp. 2793-2796.

36. Wade M. Column Extraction-Spectrophotometric Determination of Iron. / M. Wade, S. Yamamura // Anal. Chem. - 1964. - Vol. 36, N 9. -pp. 1861-1862.

37. Morales A. Extraction-spectrophotometric determination of iron as the ternary tris(1,10-phenanthroline)-iron(II)-picrate complex / A. Morales, T. Ines // Analyst. - 1985. - Vol. 110. - pp. 231237.

38. Abiyeva A.Y. Spectrophotometric determination of iron (III) with 3-((2-hydroxyphenyl)diasenyl)pentadione-2,4 and diantipyrulmethane / A.Y. Abiyeva, F.V. Kuliyeva, Kh. J. Nagiyev, A.Q. Babayev // Az. Chem. Journal. - 2019- N 2. - pp. 40-43.

39. Elgailani, I. Determination of Iron Content in Iron Deficiency Drugs by UV-Visible Spectrophotometer / I. Elgaitani, H. Alamary // Orbital - The Electronic Journal of Chemistry. -2017. - Vol. 9, N 3. - pp. 151-156.

40. Oliveira-Silva A-F. Development of spectrophotometric method for iron determination in fortified wheat and maize flours / W. Castro, F. Andrade// Food Chem. - 2018. - Vol. 242, N 1. - pp. 205-210.

41. Yang, Y.A Method for Liquid Spectrophotometric Measurement of Various Forms of Iron and Copper in Ambient Aerosols / Yang Y., G. Dong, R. Weber // Reports of Georgia Instotute of Technology. - 2021. - N 3. - pp. 72-76.