СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕРРОМАГНИТНОЙ ЖИДКОСТИ НА ПОЛИЭТИЛСИЛОКСАНОВОЙ ОСНОВЕ
METHOD OF PRODUCING POLYETHYLSILOXANE-BASED FERROMAGNETIC LIQUID

Изобретение относится к области коллоидной химии и может быть использовано для получения ферромагнитных жидкостей, применяемых в магнитожидкостных герметизирующих устройствах. Ферромагнитная жидкость, применяемая в магнитожидкостных герметизирующих устройствах, должна быть агрегативно устойчивой, устойчивой в магнитном поле до 1,0 Тл длительный промежуток времени, нетоксичной, пожаробезопасной, высоковакуумной, иметь диапазон рабочих температур от 183 до 523 К, иметь намагниченность насыщения до 40 кА/м и вязкость 0,5÷2,0 Па·с. Таким требованиям соответствуют ферромагнитные жидкости на полиэтилсилоксановой основе.
Известен способ получения магнитной жидкости на органосилоксановой основе, преимущественно на полиэтилсилоксановой основе (SU №1621766 А1, 27.01.2002), включающий осаждение магнетита из водно-органических растворов солей двух- и трехвалентного железа водно-органическим раствором гидроокиси аммония. Содержание растворителя (ацетона) в растворах составляет 25-35 об.%. Осадок магнетита промывают ацетоном, стабилизируют олеиновой кислотой в полиэтилсилоксановой жидкости-носителе. Получают магнитную жидкость с вязкостью 0,11÷0,22 Па·с, намагниченностью насыщения 30÷47 кА/м, коэффициентом перераспределения магнитной фазы 7÷10%, устойчивую при центрифугировании при 8000 g.
По данному способу возможно получение магнитных жидкостей только на основе низкомолекулярных полиэтилсилоксановых носителях, не обладающих высокотемпературными и вакуумными свойствами, что затрудняет их применение в магнитожидкостных герметизирующих устройствах.
3
Наиболее близким к заявляемому является способ получения ферромагнитной жидкости (RU №2024085 С1, 30.11.1994 г.),принятый за прототип, включающий осаждение высокодисперсного магнетита из водных растворов солей двух- и трехвалентного железа при избытке солей двухвалентного железа раствором аммиака, промывку осадка дистиллированной водой, пептизацию при нагревании под вакуумом в растворе олеиновой кислоты в алкарене, процесс пептизации проводят при 388-393К. Получают ферромагнитную жидкость с намагниченностью насыщения до 22,5 кА/м, плотностью 1,21 г/см, вязкостью 0,23 Па·с, устойчивостью в гравитационном поле 6000 g, устойчивостью в магнитном поле до 1 Тл. Ферромагнитная жидкость может применяться при температуре от 223 до 453 К. При нагревании феррожидкости до 453 К в течение часа свойства образца сохраняются.
Данный способ не позволяет получить ферромагнитные жидкости с широким диапазоном вязкости и высокой намагниченностью насыщения. Это затрудняет их применение в магнитожидкостных герметизирующих устройствах, где во многих случаях требуется широкое варьирование указанных свойств.
Технический результат предлагаемого способа заключается в получении ферромагнитной жидкости на полиэтилсилоксановой основе с высокой агрегативной устойчивостью, устойчивостью в магнитном поле до 1,0 Тл длительный промежуток времени, с диапазоном рабочих температур от 183 до 523 К и намагниченностью насыщения 20÷40 кА/м и вязкость 0,5÷2,0 Па·с.
2
n
2
5
3
0,5
2
5
2
3
Технический результат достигается тем, что в способе получения ферромагнитной жидкости, включающем осаждение высокодисперсного магнетита из водных растворов солей двух- и трехвалентного железа раствором аммиака, промывку осадка дистиллированной водой, пептизацию при нагревании под вакуумом в растворе олеиновой кислоты в алкарене, стабилизацию магнетита осуществляют себациновой кислотой, при этом стабилизатор предварительно растворяют в легкокипящем растворителе, в качестве легкокипящего растворителя используют этанол; пептизацию стабилизированного магнетита проводят в смешанном растворителе, содержащем полиэтилсилоксановую жидкость и фракцию алкильных производных бензола или олигомеров пропилена, выкипающих в пределах 523÷673 К в количестве 5÷95 об.% от содержания полиэтилсилоксановой жидкости в смешанном растворителе; в качестве полиэтилсилоксановой жидкости используют полиэтилсилоксановую жидкость линейного строения общей формулы MD, где n=1-8, М - (CH)SiO, D - (CH)SiO, со среднечисловой молекулярной массой 1600÷1750 г, плотностью 0,99÷1,00 г/см, вязкостью 200÷500 сСт, температурой термоокислительной деструкции 633 К. Стабилизацию высокодисперсных частиц магнетита и их пептизацию в смешанном растворителе осуществляют одновременно при перемешивании и температуре 353 К в течение 24-х часов под вакуумом.
Способ осуществляют следующим образом.
Готовят водные растворы солей двух- и трехвалентного железа и водный раствор аммиака. Водные растворы солей двух- и трехвалентного железа смешивают. Высокодисперсный магнетит, полученный осаждением из раствора солей двух- и трехвалентного железа водным раствором аммиака, отделяют от маточного раствора декантацией и многократно промывают дистиллированной водой до рН 7. Осадок высокодисперсного магнетита отфуговывают. Стабилизатор растворяют в легкокипящем растворителе. Готовят смешанный растворитель, содержащий полиэтилсилоксановую жидкость и фракцию алкильных производных бензола или олигомеров пропилена в количестве 5÷95 об.% от содержания полиэтилсилоксановой жидкости в смешанном растворителе. К осадку высокодисперсного магнетита при непрерывном перемешивании добавляют одновременно раствор стабилизатора в легкокипящем растворителе и смешанный растворитель. Смесь тщательно перемешивают и пептизируют при температуре 353 К в течение 24-х часов под вакуумом, при этом происходит удаление из массы смеси воды и этанола, стабилизация высокодисперсного магнетита и его пептизация в смешанном растворителе. Предлагаемый способ позволяет получить ферромагнитные жидкости с широким диапазоном вязкости и высокой намагниченностью насыщения, устойчивые в магнитном поле до 1,0 Тл длительный промежуток времени, с диапазоном рабочих температур от 183 до 523 К. Целенаправленное варьирование вязкостными характеристиками осуществляется за счет изменения соотношения полиэтилсилоксановой жидкости и фракций алкильных производных бензола или олигомеров пропилена.
Пример
3
2
4
2
256 г FeCl·6HO растворяют в 2 литрах дистиллированной воды, 133 г FeSO·7HO растворяют в 2 литрах дистиллированной воды. Растворы солей смешивают. Готовят 6%-ный водный раствор аммиака в количестве 4 литра. К смеси солей железа приливают 6%-ный водный раствор аммиака до рН 11. При этом выпадает осадок высокодисперсного магнетита. Осадок отделяют от маточного раствора декантацией и многократно промывают дистиллированной водой до рН 7.
Осадок высокодисперсного магнетита отфуговывают. Готовят раствор себациновой кислоты в этаноле, содержащий 30 г себациновой кислоты и 100 мл этанола. Готовят смешанный растворитель, содержащий 80 мл полиэтилсилоксановой жидкости и 80 мл олигомера пропилена. К осадку высокодисперсных частиц магнетита добавляют раствор себациновой кислоты в этаноле и смешанный растворитель. Смесь перемешивают и пептизируют при температуре 353 К в течение 24-х часов под вакуумом.
Другие примеры, приведенные в таблице, осуществляют аналогичным образом, используя различные фракции олигомеров пропилена или фракции алкильных производных бензола. В таблице показано как меняется пластическая вязкость ферромагнитной жидкости в зависимости от изменения соотношения полиэтилсилоксановой жидкости и фракций алкильных производных бензола или олигомеров пропилена в рамках примерно одинаковой намагниченности насыщения.
Свойства ферромагнитных жидкостей по заявленному способу
Добавляемая фракция
Количество добавляемой фракции, об.%
Вязкость кинематическая добавляемой фракции при 20°С, сСт
Свойства ферромагнитной жидкости при 20°С
плотность, г/см<sup>3</sup>
вязкость пластическая, Па·с
намагниченность насыщения, кА/м
Олигомер пропилена
5
2,8
1,33
1,54
34
То же
25
8,3
1,29
1,25
35
То же
50
2,8
1,21
0,95
35,5
То же
95
15,8
1.18
0,56
35
Алкилбен-зол С<sub>6</sub>-С<sub>10</sub>
5
2,9
1,33
1,538
34
Алкилбен-зол C<sub>12</sub>-c<sub>14</sub>
30
15,8
1,31
1,38
35
Алкилбен-зол C<sub>12</sub>-C<sub>14</sub>
50
15,8
1,28
1,14
34,5
Алкилбен-зол C<sub>14</sub>-C<sub>16</sub>
95
36,4
1,24
0,62
35.7