Выбор режима получения осветленного ячменного сусла

ТЕХНОЛОГИЯ

УдК 663.5

Выбор режима получения осветленного ячменного сусла

Н. В. Баракова,

канд. техн. наук, доцент; К. А. Горячев, студент; В. Е. Мартыненко,

студент

Санкт-Петербургский национальный исследовательский университет ИТМО Институт холода и биотехнологий

Перенасыщенность рынка алкогольной продукции, высокое качество импортных крепких алкогольных напитков устанавливают высокие требования к показателям этилового спирта, который входит в рецептуру российских алкогольных напитков — ликероводочных изделий и водки.

В настоящее время для повышения качества этилового спирта предлагается проводить спиртовое брожение на осветленном зерновом сусле. В ранее проведенных исследованиях была показана эффективность данного способа применительно к таким зерновым культурам, как пшеница и рожь, что позволило сократить время сбраживания сусла, увеличить концентрацию спирта в бражке, повысить качество готового продукта [1-3].

Сегодня, помимо перечисленных зерновых культур, ячмень также становится востребованным сырьем для производства этилового спирта, поэтому вполне обоснованы исследования по разработке режимов получения осветленного сусла из ячменя.

Технология осветленного сусла предусматривает стадию получения зернового гидролизата с последующим разделением его на жидкую и твердую фракции. Зерновой гидролизат представляет собой суспензию твердых частиц, находящихся во взвешаном состоянии и распределенных в жидкости. В пищевой промышленности разделение таких суспензий проводят различными методами: осаждением, фильтрованием, центрифугированием. Выбор метода разделения обусловливается размерами взвешенных частиц, разностью плотностей дисперсной

фаз, а также вязкостью самой суспензии [4-6].

При получении осветленного зернового сусла из пшеницы и ржи для разделения гидролизата использовался метод центрифугирования [2, 3, 5]. Достоинство данного метода по сравнению с другими существующими методами — высокая производительность и наиболее эффективное разделение жидких неоднородных смесей [6]. Применение данного метода можно рекомендовать и для получения осветленного сусла из ячменя.

Эффективный способ снижения вязкости зернового замеса — внесение в него ферментных препаратов амилоли-тического действия. а-Амилаза приводит к гидролизу крахмала и снижению вязкости замеса. Наряду с а-амилазой при получении ячменного сусла применяют ферментные препараты целлю-лолитического действия, содержащие ксиланазу, которая гидролизует пенто-заны, что также приводит к снижению вязкости замесов [7, 8]. Эффективность действия ферментов может зависеть от продуцента, синтезирующего его, поэтому актуально провести выбор композиции ферментных препаратов различного спектра действия для достижения максимально возможного разделения ячменного гидролизата [9].

Цель данной работы — выбор параметров центрифугирования и ферментных препаратов для получения осветленного ячменного сусла. Выбор режимов центрифугирования проводился на центрифуге марки иС-1612. Для ферментативного гидролиза компонентов зернового сырья использовались ферментные препараты амилоли-тического и целлюлолитического дей-

ПИВО и НАПИТКИ

6 • 2016

ствия фирм производителей ERBSLOH и Novozymes. Ферментные препараты выбирали в соответствии с температурным режимом водно-тепловой и ферментативной обработки, а также в соответствии с pH замеса (6,0-6,2). Измельчение ячменя проводили на лабораторной мельнице, степень деструкции ячменя определяли на лазерном дифракционном анализаторе гранулометрического состава Malvern Mastersizer 2000, динамическую вязкость ячменных гидролизатов — на ротационном вискозиметре Rheotest RN 4.1 с использованием шпинделя S1 при скорости сдвига 100 с-1, массовую долю сухих веществ (СВ) в фильтратах — на рефрактометре марки PTR46 Index Instruments, крахмалистость ячменя — на поляриметре Shimadzu АА-55.

На первом этапе работы была поставлена задача — для эффективного разделения ячменного гидролизата на жидкую и твердую фракции определить параметры центрифугирования. Основные факторы, влияющие на степень разделения суспензий на жидкую и твердую фазу при центрифугировании, — частота вращения ротора центрифуги и время центрифугирования [8].

Для проведения эксперимента использовали ячмень влажностью 12%

и крахмалистостью 56 %. Средний интегральный размер частиц в зерновом помоле ) составлял 118,18 мкм, проход через сито диаметром 1 мм — 90%. Замес готовили с гидромодулем 1: 2,5. Для ферментативного гидролиза применяли ферментные препараты Дис-тицим БА, содержащий а-амилазу, и Дистицим GL, содержащий ксиланазу. Водно-тепловую и ферментативную обработку (ВТФО) замеса проводили согласно схеме, рекомендуемой в [3] при следующих параметрах: в воду, нагретую до температуры 50 °С, вносили рассчитанное количество ферментных препаратов (доза внесения а-амилазы — 2,5 ед. АС/г крахмала, доза внесения ксиланазы — 1 ед. КС/г сырья) и помол ячменя. Далее, при постоянном перемешивании, при температуре 50 °С замес выдерживали в течение 30 мин, затем нагревали до температуры 70 °С и выдерживали при данной температуре в течение четырех часов.

Разделение гидролизатов на жидкую и твердую фракции проводили методом центрифугирования при скоростях вращения ротора 4500 и 6000 мин-1 в течение 10 и 30 мин. При визуальной оценке степени разделения ячменных ги-дролизатов, во всех образцах, в жидкой фракции было зафиксировано наличие гелеобразной белой мути. Результаты

Таблица 1

Ферментные Скорость вращения Время Показатели фильтрата

препараты, доза внесения ротора центрифуги, мин-1 центрифугирования, мин Выход, % Содержание СВ, %

Дистицим БА, 4500 10 25,4 19,4

2,5 ед АС/ г 4500 30 27,5 19,8

крахмала; Дистицим GL, 1 ед КС/ г сырья 6000 10 30,3 20,2

6000 30 32,1 21,1

Таблица 2

Ферментные препараты, содержащие а-амилазу Продуцент Активность t, °C pH

Дистицим БА Bacillus subtilis 2300 ед АС/см3 30...85 5,5-8,5

Дистицим БА-Т Bacllus licheniformis 1600 ед. АС/см3 30...110 5,0-8,0

Дистицим БА-Т Специальный Baa'llus licheniformis 950 ед. АС/см3 30...110 4,5-8,0

Декстрамил WH Baa'llus stearothermophilus 650 ед. АС/см3 30...110 4,5-8,0

Термамил BrewQ Baa'llus licheniformis 265 KNU/г 30...110 4,5-8,0

Таблица 3

Ферментные препараты, содержащие а-амилазу Вязкость ячменного гидролизата р, мПа-с Показатели фильтрата Выход, % Содержание СВ, %

Дистицим БА 242±12 25,9 21,1

ДистицимБА-Т 251±14 36,04 22,6

Дистицим БА-Т Специальный 243±12 38,4 21,4

Декстримал WH 255±12 34,7 22,9

Spritase BP 17206L 243±14 37,2 21,5

Термамил BrewQ 269±13 40,4 23,7

разделения ячменных гидролизатов на жидкую и твердую фракции центрифугированием представлены в табл. 1.

Из табл. 1 видно, что максимальный выход фильтрата в количестве 32,1% с содержанием СВ в нем 21,1% был получен при скорости вращения ротора 6000 мин-1 в течение 30 мин. Дальнейшее разделение ячменных гидролизатов рекомендуется проводить при этих режимах. Анализ гелеобразной белой мути йодной пробой показал наличие в данной фракции негидролизованного крахмала.

На следующем этапе проведения эксперимента было исследовано влияние ферментных препаратов амило-литического действия, содержащих а-амилазу различных продуцентов, на степень разделения ячменных гидроли-затов. При приготовлении ячменных гидролизатов дополнительно вносили ферментный препарат Дистицим GL, содержащий ксиланазу (доза внесения ксиланазы 1 ед. КС/1 сырья), продуцент Penicillium Funiculosum и некоторые штаммы Trichoderma reesei. Характеристика ферментных препаратов амилолитического действия представлена в табл. 2.

Приготовление замесов и получение зерновых гидролизатов проводили по схеме, описанной выше. Разделение гидролизатов на жидкую и твердую фракции осуществляли центрифугированием при скорости вращения ротора 6000 мин-1 в течение 30 мин. Эффективность разделения гидролизатов на жидкую и твердую фракции оценивали по выходу фильтрата и содержанию в нем СВ. Качественные показатели гидролизатов и их фильтратов, полученных при внесении ферментных препаратов, содержащих а-амилазу, продуцируемую различными микроорганизмами, приведены в табл. 3.

Из табл. 3 видно, что при одной и той же дозе внесения а-амилазы, в зависимости от продуцента фермента а-амилазы, вязкость зерновых гидро-лизатов во всех образцах одинакова (находится в зоне погрешности), но меняется степень разделения ячменных гидролизатов. Наибольший выход фильтрата в количестве 40,4%, был получен при внесении а-амилазы, продуцируемой Bacillus licheniformis (ферментный препарат Термамил BrewQ), при этом максимальное содержание СВ в фильтрате 23,7% также было получено в этом образце. Гелеобразной белой мути в жидкой фракции данного образца не наблюдалось.

6 • 2016 ПИВО и НАПИТКИ 31

технология'

Учитывая то, что вязкость играет значительную роль на степень разделения зерновых гидролизатов, на следующем этапе работы были проведены исследования по определению влияния ферментных препаратов, влияющих на вязкость замесов и содержащих ксиланазу, продуцируемую различными микроорганизмами. При приготовлении ячменных гидролизатов дополнительно вносили ферментный препарат, выбранный при выполнении ранее проведенного эксперимента (см. табл. 3), Термамил BrewQ, содержащий а-амилазу. Характеристика ферментных препаратов целлюлолитиче-ского действия представлена в табл. 4.

Получение замесов и способы их анализа проводились по той же методике, что и в опытах с а-амилазой. Качественные показатели гидролизатов и их фильтратов, полученных при внесении ферментных препаратов, содержащих ксиланазу, представлены в табл. 5.

Из табл. 5 следует, что при одной и той же дозе внесения ксиланазы, но про-

дуцируемои различными микроорганизмами, вязкость гидролизатов различна. Наименьшая вязкость 189 мПа-с была получена в гидролизате, при приготовлении которого вносился ферментныИ препарат Церемикс Плюс, содержащий ксиланазу, продуцируемую микроорганизмами Bacillus и Humicola Sp. Степень разделения ячменных гидролизатов на жидкую и твердую фракции меняется в зависимости от продуцента ксилана-зы. Наибольший выход фильтрата был получен при внесении ксиланазы, продуцируемой Bacillus и Humicola Sp. в количестве 45,3%, при этом максимальное содержание СВ в фильтрате 23,7% также было получено в этом образце.

На основании результатов, полученных при выполненных перечисленных экспериментах, можно сделать вывод, что эффективность разделения ячменных гидролизатов на жидкую и твердую фракции зависит от микроорганизмов, продуцирующих а-амилазу и ксиланазу.

На следующем этапе работы была поставлена задача по уточнению

Таблица 4

Ферментные препараты, содержащие ксиланазу Продуцент Активность t, °C pH

Дистицим GL Trichoderma reesei 730 ед. КС/см3 30...90 3,5-6,0

Церемикс Плюс Baa'llus и Humicola speces 130 FXU (S)2/r 30...90 3,5-6,5

ВискоСтар 150L Trichoderma longibrachiatum 3500 ед. КС/см3 35...100 3,0-6,0

Таблица 5

Ферментные препараты, содержащие ксиланазу Вязкость ячменного гидролизата р, мПа-с Показатели фильтрата Выход, % Содержание СВ, %

Дистицим GL 269±12 40,4 22,2

Церемикс Плюс 189±12 45,3 23,7

ВискоСтар 150L 689±12 23,7 17,7

Таблица 6

Ферментные препараты, дозы внесения ферментов Показатели центрифугирования Показатели фильтратов

Скорость вращения, мин-1 Время, мин Выход, % Содержание СВ, %

Термамил BrewQ, 2,5 ед АС/г крахмала; 6000 30 45,3 23,5

6000 10 43,5 23,2

Церемикс Плюс, 1 ед КС/г сырья 4500 30 41,7 21,7

4500 10 39,8 21,4

Таблица 7

Ферментные препараты, дозы внесения ферментов Показатели центрифугирования Показатели фильтратов

Скорость вращения, мин-1 Время, мин Выход, % Содержание СВ, %

«Дистицим БА», 2,5 ед АС/г крахмала; «Дистицим GL», 1 ед КС/г сырья 6000 30 32,1 21,1

«Термамил BrewQ», 2,5 ед АС/г крахмала; «Церемикс Плюс», 1 ед КС/г сырья 6000 30 45,3 23,5

ранее выбранного режима центрифугирования ячменных гидролизатов (см. табл. 1) с учетом подобранных ферментных препаратов, содержащих а-амилазу и ксиланазу, обеспечивающих максимальный выход фильтрата и СВ (см. табл. 3 и табл. 5).

Для выполнения поставленной задачи была проведена серия экспериментов по центрифугированию ячменных гидролизатов, приготовленных с выбранными ферментными препаратами (табл. 6).

Из данных табл. 6, следует, что наиболее эффективное разделение ячменного гидролизата было получено при частоте вращения ротора центрифуги 6000 мин-1 в течение 30 мин. При данном режиме центрифугирования был получен максимальный выход фильтрата в количестве 45,3%, с максимальным содержанием СВ в нем — 23,5%.

Для оценки проведенных исследований по влиянию продуцентов, синтезирующих ферменты одного назначения, было проведено сравнение результатов, представленных в табл. 1 и 6. Сводные результаты экспериментов по разделению ячменных гидролизатов, полученных при внесении ферментных препаратов, содержащих ферменты, продуцируемые различными микроорганизмами, представлены в табл. 7.

Из данных табл. 7 следует, что эффективность разделения гидролизатов, полученных при внесении ферментных препаратов амилолитического и целлю-лолитического действия, зависит от продуцентов, синтезирующих ферменты, входящие в их состав.

При одной и той же дозе внесения ферментов, одинаковых режимах центрифугирования наибольшие выход фильтрата в количестве (45,3%) и количество СВ в нем (23,5%) были получены при применении ферментных препаратов Термамил BrewQ и Цере-микс Плюс.

Таким образом, в исследованиях установлено, что при получении осветленного ячменного сусла, для эффективного разделения ячменного гидролизата на жидкую и твердую фракции, рекомендуется использовать следующий режим центрифугирования: скорость вращении ротора 6000 мин-1, время центрифугирования 30 мин.

Максимальная эффективность фракционного разделения ячменных гидро-лизатов в рамках данного эксперимента была получена при использовании ферментных препаратов Термамил BrewQ, содержащего а-амилазу, и Це-

32 ПИВО и НАПИТКИ 6 • 2016

Технология

ремикс Плюс, содержащего ксиланазу. Исследования по подбору ферментных препаратов, позволили увеличить выход фильтрата на 13,2%.

ЛИТЕРАТУРА

1. Абрамова, И. М. Особенности переработки пшеничного сырья, обеспечивающие производство спирта с высокими показателями качества / И. М. Абрамова // Производство спирта и ликероводочных изделий. — 2012. — № 1. — С. 6.

2. Зуева, Н. В. Влияние некоторых параметров на физико-химические показатели процесса сбраживания зернового осветленного сусла / Н. В. Зуева, С. В. Востриков // Хранение и переработка сельхозсырья. — 2008. — № 2. — С. 42-43.

3. Романюк, Т. И. Получение осветленного сусла из зерна ржи и его сбраживание на этанол / Т. И. Романюк, А. Е. Чусова, Г. В. Агафонов //

Производство спирта и ликероводочных изделий. — 2013. — № 4. — С. 13-16.

4. Арсеньев, В. В. Технологическое оборудование для разделения жидких и сыпучих неоднородных систем пищевых производств: Метод. указания к лабораторной работе для студентов спец. 260601 очной и заочной форм обучения / В. В. Арсеньев, Е. В. Мовчанюк, Е. И. Вер-болоз. — СПб.: СПбГУНиПТ. — 2011. — 21 с.

5. Новоселов, А.Г. Характерные особенности изменения реологических свойств водно-зерновых суспензий в процессе водно-тепловой и ферментативной обработки (ВТФО) зернового сырья / А. Г. Новоселов, А. В. Чеботарь, Т. С. Ибрагимов // Научный журнал СПбГУНиПТ. Серия: Процессы и аппараты пищевых производств. — 2012. — № 2 (14).

6. Чудаков, Г.М. Применение фильтрующих центрифуг для разделения вязких мелкодисперсных концентрированных суспензий / Г. М. Чудаков // European Science and Technology.

International Conference on. 30—31 January 2012. Wiesbaden, Germany — С. 178-182.

7. Баракова, Н. В. Разработка технологии этилового спирта при пониженных режимах водно-тепловой и ферментативной обработки высококонцентрированных замесов из

ячменя: автореферат. дис.....канд. техн. наук:

05.18.07 / Баракова Надежда Васильевна. — СПб., 2010. — 16 с.

8. Шариков, А. Ю. Реологические аспекты получения высококонцентрированных гидро-лизатов / А. Ю. Шариков, В. А. Поляков // Производство спирта и ликероводочных изделий. — 2012. — № 1. — С. 7-9.

9. Цед, Е.А. Исследование биохимических особенностей получения и сбраживания спиртового сусла с использованием ферментных препаратов / Е. А. Цед, С. В. Волкова, Л. М. Королева // Производство спирта и ликероводочных изделий. — 2007. — № 4. — С. 27-29. &

Выбор режима получения осветленного ячменного сусла

Ключевые слова

осветленное сусло; спирт; ферментные препараты; ячмень. Реферат

Для повышения качества этилового спирта спиртовое брожение предлагается проводить на осветленном зерновом сусле. Технология получения осветленного сусла из зернового сырья предусматривает стадию разделения гидролизатов на жидкую и твердую фракции. Одним из способов разделения рассматривается центрифугирование в комплексе с ферментными препаратами. В работе проанализировано влияние параметров центрифугирования и ферментных препаратов различного спектра действия на степень разделения зерновых гидролизатов. В процессе выполнения работ по разделению зерновых гидролизатов была установлена необходимость применения ферментных препаратов как амилолитического, так и целлюлолитического действия, содержащих ферменты, значительно снижающие вязкость гидролизатов, что существенно влияет на степень разделения гидролизатов на фракции. В ходе выполнения работ установлено, что для наиболее эффективного разделения гидролизатов необходимо проводить скрининг ферментных препаратов в зависимости от продуцентов ферментов. При приготовлении зерновых гидролизатов применялись ферментные препараты, содержащие а-амилазы, продуцируемые Bacillus subtilis, B. licheniformis, B. stearothermophilus и кси-ланазы, продуцируемые Pénicillium funiculosum, Bacillus spp., Humicola spp. и Trichoderma longibrachiatum. Наиболее эффективное разделение гидролизатов осуществлялось при применении а-амилазы, продуцируемой B. licheniformis и ксиланазы, продуцируемой Bacillus и Humicola spp. Максимальная эффективность фракционного разделения ячменных гидролизатов в рамках данного эксперимента была получена при использовании ферментных препаратов Termamyl Brew Q, содержащего а-амилазу, и Церемикс Плюс, содержащего ксиланазу. При получении осветленного ячменного сусла, для эффективного разделения ячменного гидролизата на жидкую и твердую фракции рекомендуется использовать следующий режим центрифугирования: скорость вращении ротора 6000 мин-1, время центрифугирования 30 мин.

Selecting Mode of Obtaining of Clarified Barley Wort

Key words

clarified wort; ethanol; enzymes; barley. Abstract

To improve the quality of ethyl alcohol alcoholic fermentation is proposed to conduct with the clarified grain wort. The technology of the clarified wort from the grain material provides a separation step hydrolysates into liquid and solid fractions. One method of separation is considered in conjunction with centrifugation enzyme preparations. The paper analyzes the influence of centrifugation parameters and enzyme preparations of different spectrum in the degree of separation of cereal hydrolysates. During the work for separation of cereal hydrolysates, it was established need for drugs as amylolytic enzyme, a cellulolytic action and containing the enzymes that significantly reduce the viscosity of the hydrolysates, which greatly affects the degree of separation into fractions of the hydrolysates. In was found that the most effective separation of the hydrolysates is necessary to screen enzyme preparations according to the producers of enzymes. When preparing cereal hydrolysates used enzyme preparations containing a-amylase produced by Bacillus subtilis, B. licheniformis, B. stearothermophilus and xylanase produced by Penicillium funiculosum, Bacillus spp., Humicola spp. and Trichoderma longibrachiatum. The most effective separation of the hydrolysates was carried out in the application of a-amylase produced by B. licheniformis and xylanase produced by Bacillus and Humicola spp. Maximum efficiency fractional separation barley hydrolysates as part of this experiment was made using enzyme preparations Termamyl Brew Q, containing a-amylase, and Ceremix Plus, containing xylanase. Upon receipt of the clarified wort barley, for effective separation of the hy-drolysate into liquid and solid fractions following centrifugation recommended mode: rotor-rotating speed — 6000 min-1, the centrifugation time 30 min.

Авторы

Баракова Надежда Васильевна, канд. техн. наук, доцент; Горячев Кирилл Анатольевич, студент; Мартыненко Владимир Евгеньевич, студент

Санкт-Петербургский национальный исследовательский университет ИТМО Институт холода и биотехнологий 191002, Санкт-Петербург, ул. Ломоносова, 9, n.Barakova@mail.ru, kiralord@yandex.ru, Cezar21@mail.ru

Authors

Barakova Nadezhda Vasilyevna, Candidate of Technical Science, Associate Professor;

Goryachev Kirill Anatolyevach, Student;

Martynenko Vladimir Evgenyevich, Student

Sankt-Petersburgh National Research University ITMO

Institute of Refrigeration and Biotechnologies

9 Lomonosov St., St. Petersburg, 191002, Russia,

n.Barakova@mail.ru, kiralord@yandex.ru, Cezar21@mail.ru

6 • 2016 ПИВО и НАПИТКИ 33