СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ СТЕКЛОКЕРАМИЧЕСКОГО МАТЕРИАЛА КОРДИЕРИТОВОГО СОСТАВА
PRODUCTION OF GLASS-CERAMIC MATERIAL OF CORDIERITE COMPOSITION

Изобретение относится к производству высокотермостойких радиопрозрачных керамических материалов в бесщелочной магнийалюмосиликатной системе, используемых в изделиях радиотехнического назначения.
Известен способ получения изделий из спеченного стеклокристаллического материала литийалюмосиликатного состава (Патент РФ №2222505, МПК С03С 10/12, 27.01.2004 г.), включающий измельчение предварительно закристаллизованного стекла мокрым способом до получения водного шликера, формование изделий в пористые формы и их термообработку при температуре 1210-1250°С в течение 1-3 ч при скорости подъема и снижения температуры 500°С в час.
Ввиду того что способ предназначен для получения стеклокристаллического материала литийалюмосиликатного состава, он не подходит для получения плотного спеченного материала кордиеритового состава, так как оксид магния MgO, содержащийся в кордиеритовой системе, частично растворим в дисперсионной среде (воде), и для получения шликера с требуемыми литейными параметрами требуется большое количество воды, результатом чего являются низкопрочные высокопористые отливки.
Задачей настоящего изобретения является повышение плотности и снижение пористости отливок с целью получения высокоплотного спеченного материала кордиеритового состава.
3
63
Поставленная задача достигается тем, что предложен способ изготовления стеклокерамического материала кордиеритового состава, включающий измельчение закристаллизованного стекла магнийалюмосиликатного состава мокрым способом до получения водного шликера, формование заготовок в пористые формы и их термообработку со скоростью подъема и снижения температуры не выше 500°С в час, отличающийся тем, что на стадии измельчения в дисперсионную среду (дистиллированную воду) вводят диспергатор в виде натриевой соли полиакриловой кислоты в количестве 1,6-2,0% от объема загружаемой воды, а измельчение закристаллизованного стекла осуществляют до получения водного шликера плотностью ρ=2,06-2,20 г/см, рН=8,0-9,5 и тониной с остатком на сите 0,063 мм Т=6-12%.
Авторами экспериментально установлено, что введение диспергатора в виде натриевой соли полиакриловой кислоты именно в заявленном соотношении на стадии измельчения необходимо для получения суспензии с требуемыми литейными параметрами, что в итоге обеспечивает получение плотного спеченного материала.
3
63
Экспериментально установлено, что измельчение закристаллизованного стекла магнийалюмосиликатного состава, включающее введение диспергатора в виде натриевой соли полиакриловой кислоты, должно выполняться в шаровой мельнице до получения шликера со следующими литейными характеристиками: плотность ρ=2,06-2,20 г/см, рН 8,0-9,5 и тонина с остатком на сите 0,063 мм Т=6-12%. Выход за указанные параметры шликера приводит к росту пористости отливки до 35%, что делает практически невозможным спекание отливок до высокой плотности.
Реализация предложенного способа представлена на следующих примерах.
Пример 1.
2
3
2
2
2
5
В качестве исходного материала использовали гранулят магнийалюмосиликатного стекла следующего химического состава: MgO - 11,8%; AlO - 29,8%; SiO - 45,9%; TiO - 12,0%; AsO - 1,85%, закристаллизованный путем двухстадийной термической обработки - при температуре первой стадии 850°С и выдержке в течение 3 часов, далее при температуре второй стадии 1230°С и выдержке в течение 4 часов. В качестве основных фаз полученный материал содержал индиалит (кордиеритовая система), рутил, в незначительном количестве кристобалит, следы энстатита.
2
3
63
3
Для помола в мельницу загружали исходное сырье и мелющие тела из AlO в соотношении 1:4, вводили дистиллированную воду с диспергатором в виде натриевой соли полиакриловой кислоты в количестве 1,6% от количества загружаемой воды и проводили мокрый помол в течение 9-11 часов. Стабилизацию осуществляли механическим перемешиванием в течение 17-25 часов. Полученный шликер имел следующие параметры: плотность ρ=2,125 г/см; рН=8,90; тонина с остатком на сите 0,063 мм Т=11,84%.
Из полученного шликера формовали в гипсовые формы образцы в виде пластин и проводили термообработку в воздушной среде при температуре 1375°С со скоростью подъема и снижения температуры не выше 500°С в течение 5 часов.
Пример 2
Пример по примеру 1, отличающийся тем, что введение натриевой соли полиакриловой кислоты осуществляют в количестве 1,8% от объема загружаемой дисперсионной среды.
Пример 3
Пример по примеру 1, отличающийся тем, что введение натриевой соли полиакриловой кислоты осуществляют в количестве 2,0% от объема загружаемой дисперсионной среды.
Уровень свойств сырых отливок и стеклокерамического материала, полученного по примеру 1, 2 и 3, представлен в таблице 1.
3
3
Представленные данные показывают, что предлагаемое техническое решение позволяет получать отливки плотностью более 2,00 г/см и пористостью не выше 25%, что обеспечивает получение плотного спеченного стеклокерамического материала плотностью до 2,60 г/см и пористостью не более 0,06%.
Источники информации
1. Патент РФ №2222505, МПК С03С 10/12, 27.01.2004, Бюл. №3.