АДСОРБЦИОННЫЙ АППАРАТ ДЛЯ ВЕСОВОГО АНАЛИЗА ГАЗА

Полезная модель относится к области прецизионного весового анализа на содержание кислотных газов, влаги и паров углеводородов в газообразных продуктах сгорания энергетических установок, в экспериментальных и промышленных установках химического синтеза веществ, в воздухе на промышленных предприятиях, городской и сельской местности и др.
3
n
2
5
m
4-n-m
Известен адсорбционный аппарат Проссена и Россини [1,2,3] (Хасанов И.М. Создание методики, аппаратуры пламенной калориметрии и термохимическое исследование соединений ряда (СН)(СНO)SiCl. Дис.канд. хим. наук. Тюмень: Изд-во «Тюменский государственный университет», 1994. - С.53-55., Скуратов С.М., Колесов В.П., Воробьев А.Ф. Термохимия. М.: Изд-во МГУ, 1966, ч.2. - С.86 -89.,Rossini F.D. Heats of combustion paraffin hudrocarbonsn.//J.Res., 85, 1944, N 4, p.255-272.) для весового анализа газа, содержащий стеклянные пробирку, патрубки на шлифу для подвода и отвода газа, трехходовой кран и соединительную трубку для подвода газа.
Основными недостатками известного адсорбционного аппарата для весового анализа газа являются:
- существенная массивность (более 50 г) с заполненным твердым гранулированным адсорбентом, чтобы взвешивать на прецизионных аналитических весах, например, ВЛР-200 с погрешностью не более до ±0,0002 г;
- сложность технологии изготовления и достижения надежной герметичности.
Технический результат полезной модели состоит в повышении точности весового анализа за счет уменьшения массы (не более 45 г), улучшения герметичности шлифа вакуумного крана, существенного упрощения технологии изготовления адсорбционного аппарата.
Для достижения указанного технического результата адсорбционный аппарат для весового анализа газа, содержащий стеклянные пробирку с твердым гранулированным адсорбентом и тампонами из стекловаты, патрубки с соединительными шлифами и «рожками» для подвода и отвода газа, вакуумный кран и соединительные трубки со шлифом для подвода и отвода газа, снабжен расположенным перпендикулярно в патрубках для подвода и отвода газа двойным двухходовым вакуумным краном, расположенной внутри по центру пробирки и разделяющей ее на две секции дополнительной перегородкой, нижняя часть которой не соприкасается с дном пробирки.
На фиг.1. схематически изображено устройство адсорбционного аппарата для весового анализа газа. Устройство содержит стеклянные пробирку 6 с твердым гранулированным адсорбентом 8,12 и тампонами 5,10,14 из стекловаты, патрубки 3,15 с соединительными шлифами 1,17 и «рожками» 2,16 для подвода и отвода газа, расположенный перпендикулярно в патрубках 3,15 для подвода и отвода газа двойным двухходовым вакуумным краном 4, расположенную внутри по центру пробирки 6 и разделяющей ее на две секции 7,13 дополнительной перегородкой 9, нижняя часть которой не соприкасается с дном пробирки 11.
Эксперимент по определению массы поглощенного газа в адсорбционном аппарате проводится следующим образом.
Собирается установка, состоящая из пяти аппаратов аналогичной конструкции, присоединенных друг к другу последовательно при помощи патрубков со шлифами.
4
2
5
2
Первый и второй аппараты заполняются через шлифы 1,17 патрубков 3,15, два открытых отверстия в кране 4 тампонами 10 из стекловаты до перегородки 9, затем гранулами (диаметром 2-5 мм) ангидрона (Mg(ClO)) на 2/3 объема и поверх него тампонами 5,14 из стекловаты с некоторым количеством порошкообразной пятиокиси фосфора (РO). С целью надежности герметизации и удобства в работе шлифы 1,17 патрубков 3,15 и крана 4 смазываются вакуумной смазкой. Первый аппарат устанавливается на лабораторном столе и закрепляется в лапке штатива. Второй аппарат одевается сверху па первый. Эти аппараты служат для улавливания влаги (Н) анализируемого газа. Причем в первом аппарате поглощается практически основная масса влаги (до 99,90-99,99%), а во втором аппарате - возможные остатки влаги.
2
Третий и четвертые аппараты, присоединенные последовательно ко второму аппарату, заполняются аналогично первому и второму аппаратам. Отличием является то, что вместо ангидрона аппарат заполняется гранулами (диаметром 2-5 мм) аскарита (сплав гидроксида натрия (NaOH) с асбестом) на 2/3 объема. Третий аппарат присоединяется снизу ко второму аппарату и закрепляется в лапке штатива. Четвертый аппарат присоединяется сверху на третий аппарат.Третий и четвертый аппараты предназначены для поглощения исследуемого газа, например, углекислого газа (CO) из продуктов сгорания углеводородного топлива. Третий аппарат является основным, где поглощается практически основная масса газа (до 99,90- 99,99%), а второй - контрольным, в котором поглощаются возможные остатки исследуемого газа.
Пятый аппарат заполняется на 1/2 объема аскаритом и на 1/3 объема ангидроном, разделенные прослойками стекловаты и присоединяется снизу к четвертому аппарату.
Этот последний аппарат служит для предотвращения проникновения в четвертый аппарат, например, углекислого газа и влаги из воздуха из атмосферного воздуха.
2
Перед анализом исследуемого газа проводится «промывка» собранной установки газом кислородом или инертным газом (N, Ar, Не).
Краны 4 соединенных друг к другу пяти аппаратов устанавливаются в положение «открыто». Первый аппарат посредством соединительной стеклянной трубки со шлифом и двухходовым краном присоединяется к гофрированной металлической камере, заполненной очищенным газом кислородом объемом 3-4 л. К пятому аппарату присоединяется стеклянная газоотводящая трубка со шлифом, другой конец которой присоединен к водяному манометру. На гофрированную камеру сверху устанавливается металлический груз порядка одного килограмма. Постепенно открывается кран стеклянной соединительной трубки гофрированной камеры с тем условием, чтобы установка «промывалась» газом кислородом в течении 4-5 минут со скоростью 0,5-0,7 см^сек. После «промывки» кран 4 каждого аппарата устанавливается положение «закрыто».
Аппараты аккуратно отсоединяют друг от друга, протирают смоченным в растворе этилового спирта ватным тампоном и вытирают сухой хлопчатобумажной тканью, калькой. Затем аппараты помещают в эксикатор над пятиокисью фосфора на 4-5 часов для сушки. Из эксикатора аппараты вынимают при помощи пинцета со специальными ухватами и взвешивают по отдельности на прецизионных аналитических весах с точностью не менее до 0,0001 г.Далее производится сборка установки для анализа газа по описанной выше методике. У каждого аппарата смазывают вакуумной смазкой шлифы 1,17 патрубков 3,15.
Для создания надежной герметичности на «рожки» 2,16 состыкованных патрубков 3,15 посредством шлифов 1,17 аналогичных аппаратов и газоподводящей трубки, присоединенной к первому аппарату, газоотводящей трубки, присоединенной к пятому аппарату,
2
5
надевают стягивающие резиновые кольца. Свободный конец газоподводящей трубки герметично присоединяют, например, к камере сгорания с анализируемым газом, имеющим температуру близкую к температуре воздуха в лаборатории. Свободный конец газоотводящей трубки присоединяют к водяному манометру. В собранную установку по газоподводящей трубке подается анализируемый газ в смеси с инертным газом (кислород, азот, аргон, гелий). Для полного поглощения газа исследуемого газа (углекислый газ) твердым адсорбентом (аскарит) его объемная скорость подачи должна быть не более 5 л/час. После окончания эксперимента по поглощению газа производится «промывка» установки газом кислородом. Затем производится разборка установки в обратном порядке сборки. Со шлифов 1,17 удаляется вакуумная смазка ватным тампоном, смоченным в растворе этилового спирта. Аппараты протираются сухой хлопчатобумажной тканью, калькой и помещаются в эксикатор над РО на 4-5 часов для сушки. Производится взвешивание всех пяти аппаратов на прецизионных аналитических весах. По разности веса аппаратов до и после анализа находят массы адсорбированных влаги и исследуемого газа. Для приведения адсорбированных масс влаги и исследуемого газа в аппарате к вакууму следует их массы умножить на коэффициент Россини, равный R=1,00045 в случае, когда перед и после анализа через установку пропускался газ кислород.
Предлагаемая конструкция адсорбционного аппарата для весового анализа газа позволяет уменьшить его массу и габариты, увеличить надежность в герметичности вакуумного крана, упростить технологию изготовления, уменьшить погрешность анализа ивзвешивания по сравнению с прототипом с точностью от теоретического до 99,98%.