УСТРОЙСТВО ДЛЯ ОТБОРА ПРОБ И ДОЗИРОВАНИЯ ПОРЦИЙ РАДИОАКТИВНОГО РАСТВОРА

Предполагаемое устройство относится к области радиохимии и может быть использовано при аналитическом контроле и отборе проб высокоактивных растворов и последующего их разведения в условиях тяжелых боксов, а также при выполнении вспомогательных операций, связанных с отбором и разведением, обеспечивая радиационную защиту персонала.
Известно устройство для отбора порции радиоактивного раствора в условиях перчаточного бокса. Работа устройства (микродозатора) основана на принципе вытеснения воздуха. Проба отбирается за счет перемещения поршня на заранее установленную величину/1/. Дозирование той же порции в пробирку осуществляется при возвращении поршня в исходное положение. Основным недостатком этого устройства является практическая непригодность для применения внутри тяжелого бокса из-за сложности обращения с устройством с помощью манипулятора.
Известно устройство для отбора проб в виде градуированной цилиндрической пипетки, представляющей собой длинную тонкую стеклянную трубку с нанесенными на нее делениями /2/. Заданный объем пробы отбирается за счет вспомогательных устройств (поршень, груша), создающих разряжение в пипетке до завершения отбора. С помощью избыточного давления из пипетки дозируют одну или несколько порций радиоактивного раствора с фиксированными объемами в соответствующее количество пробирок с целью последующего анализа состава раствора. Объем порции контролируют по шкале пипетки визуально. Недостатком устройства является большая погрешность отсчета объема.
Наиболее близким техническим решением к предполагаемому устройству является устройство для отбора проб и дозирования порций радиоактивного раствора, содержащее тонкую трубку, соединенную с буферной емкостью, заполненной рабочей жидкостью известного состава и установленной на весах. При этом тонкая трубка соединена с буферной емкостью через реверсивный перистальтический насос /3/. Перед отбором пробы тонкая трубка с помощью перистальтического насоса заполняется рабочей жидкостью, после чего свободный конец трубки погружают в транспортную емкость с радиоактивным раствором. Фиксируют вес буферной емкости с рабочей жидкостью, включают в обратном направлении перистальтический насос и перекачивают рабочую жидкость в буферную емкость до момента увеличения веса буферной емкости на заданную
величину. Отношение указанной величины приращения веса буферной емкости к значению плотности рабочей жидкости равно объему отобранной пробы радиоактивного раствора. После отбора пробы отдельные порции раствора дозируют перистальтическим насосом, включенным в прямом направлении, в соответствующие емкости для последующего разведения, используя тот же способ определения объема. Разведение раствора в 100-1000 раз позволяет проводить анализ состава с помощью приборов, которые не могут быть размещены в тяжелом боксе. Ввиду того, что отдельная порция раствора для разведения достаточно мала (0.1-2 мл.), существенную погрешность вносит капля, которая может остаться на свободном конце тонкой трубки после выдачи очередной порции для разведения (объем капли 0.02-0.04 мл). Кроме того, внешняя поверхность тонкой трубки при отборе пробы смачивается радиоактивным раствором, что требует последующей дополнительной операции - отмывки части поверхности трубки, которая была погружена в радиоактивный раствор. После того, как к отобранной порции раствора добавляется порция реагента значительно большего объема, требуется процедура перемешивания, которая также выполняется в тяжелом боксе.
К недостаткам данного устройства относится низкая точность дозирования порций раствора для разведения и необходимость проведения нескольких дополнительных операций. Недостаточная надежность перистальтического насоса, в котором рабочая жидкость перекачивается за счет механической деформации упругой трубки, снижает надежность устройства в целом.
Повышение точности и надежности определения объемов порций радиоактивного раствора, дозируемых для целей анализа состава раствора, необходимо при работе в тяжелых боксах.
Решение задачи повышения точности и надежности определения объемов порций радиоактивного раствора в условиях тяжелого бокса достигается тем, что во всасывающее отверстие тонкой трубки установлен наконечник с капиллярным отверстием, соосным тонкой трубке и в состав устройства дополнительно введен регулятор давления воздуха, соединенный с буферной емкостью. В целях уменьшения количества операций в состав устройства введены подъемник колбы с пробой радиоактивного раствора, вторая трубка и соединенный с ней дополнительный дозатор рабочей жидкости. Свободный конец второй трубки находится вблизи и выше свободного конца /наконечника/ первой трубки. Для оптимизации работы устройства в его состав введен также модуль контроля и управления, ко входу которого подключены весы, а к выходам - управляющий вход регулятора давления воздуха, управляющий вход подъемника пробы радиоактивного раствора и управляющий вход дополнительного дозатора рабочей жидкости.
На фиг.1 представлена блок-схема устройства - предполагаемого изобретения. В его состав входят: тонкая трубка 1 с наконечником 2, связанная с буферной емкостью 3, размещенной на весах 4. Верхняя часть
буферной емкости 3 связана пневматической линией 5 с регулятором давления 6. Наконечник 2 расположен выше максимально возможного уровня рабочей жидкости в буферной емкости 3.
Вблизи тонкой трубки 1 установлена вторая трубка 7, связанная с дозатором 8. В зоне тяжелого бокса установлен подъемник 9, управляющий вход которого связан с модулем контроля и управления 10. Указанный модуль 10 соединен также с весами 4, регулятором давления 6 и дополнительным дозатором 8 рабочей жидкости. Кроме того, на фиг.1 представлена транспортная емкость 11 с исследуемой радиоактивной жидкостью, колба 12 для разведенного раствора и емкость для отходов 13.
Устройство работает следующим образом. Предварительно буферную емкость 3, дополнительный дозатор 8 и линию 7 заполняют рабочей жидкостью. В качестве рабочей жидкости выбирают реагент, предназначенный для разведения пробы радиоактивного раствора.
Под наконечником 2 помещают емкость для отходов 13. С помощью регулятора давления 6 в буферной емкости 3 создают избыточное давление, которое позволяет промыть тонкую трубку 1 рабочей жидкостью в объеме, несколько раз превышающим внутренний объем тонкой трубки 1. После окончания промывки тонкая трубка 1 остается заполненной, а в буферной емкости 3 создают давление/разрежение РО:
равновесия
Р0= P -ΔР,
равновесия
где: P - давление, соответствующее давлению столба рабочей жидкости с высотой, равной разности между высотами нижней поверхности наконечника и поверхностью рабочей жидкости в буферной емкости.
ΔР - дополнительное разряжение (10-30мм водного столба), фиксирующее положение мениска рабочей жидкости на входе в капиллярное отверстие.
равновесия
Если в буферной емкости 3 было бы создано давление, равное Р, то после окончания промывки капля жидкости, оставшаяся на наружной поверхности наконечника 2 осталась бы практически неподвижной. Дополнительное разряжение ΔР приводит к тому, что капля жидкости начинает втягиваться в наконечник 2 тонкой трубки 1 до того момента, пока свободная поверхность жидкости не окажется в капиллярном отверстии наконечника. Свободная поверхность образует вогнутый мениск, т.к. рабочая жидкость смачивает поверхность капиллярного отверстия. Ввиду того, что в тонкой трубке жидкость движется вверх, полусфера мениска также обращена вверх. Над ней создается область избыточного давления, которая препятствует дальнейшему движению жидкости и приводит к тому, что жидкость останавливается, а ее свободная поверхность фиксируется в начале капиллярного отверстия. Величина дополнительного разряжения ΔР не должна быть больше 40-60 мм водного столба, т.к. в противном случае избыточное давление над мениском не обеспечит остановки жидкости и, следовательно, точной фиксации ее свободной поверхности в наконечнике 2.
После остановки рабочей жидкости в модуле контроля и управления 10 запоминается вес буферной емкости 3, измеренный весами 4. Под наконечником 2 на подъемник 9 устанавливается транспортная емкость 11 с исследуемой радиоактивной жидкостью, после чего начинается медленный подъем транспортной емкости 11 и непрерывное измерение веса буферной емкости 3. Как только поверхность радиоактивной жидкости коснется наконечника 2, его капиллярное отверстие будет смочено, мениск и, соответственно, избыточное давление над мениском исчезнут. Радиоактивный раствор начнет поступать через наконечник в тонкую трубку, практически не перемешиваясь с кислотой, количество которой в буферной емкости 3 начнет увеличиваться. Первое приращение веса буферной емкости 3 послужит для модуля контроля и управления 10 признаком начала отбора пробы радиоактивного раствора. В тот же момент прекращается движение подъемника 9, что обеспечивает минимальную площадь соприкосновения наружной поверхности наконечника 2 и трубки 1 с радиоактивным раствором и позволяет исключить операцию отмывки их наружных поверхностей.
Для ускорения отбора пробы в буферной емкости 3 с помощью регулятора 6 создается повышенное разряжение. Отбираемый объем радиоактивного раствора определяется по приращению веса рабочей жидкости, деленному на ее известную плотность. Когда отбираемый объем почти достигнет заданной величины, в буферной емкости 3 создают давление/разряжение Р1:
порции
раствора
рж
P1=P0-k×V(ρ - ρ)
где: k - коэффициент пропорциональности;
порции
V - объем отобранной порции раствора;
раствора
ρ - плотность раствора;
рж
ρ - плотность рабочей жидкости.
Давление Р1 для раствора, отличающегося по плотности от рабочей жидкости, эквивалентно давлению Р0 для рабочей жидкости. После того, как давление в буферной емкости 3 достигнет величины Р1, модулем контроля и управления 10 выдается сигнал на опускание подъемником 9 транспортной емкости 11. Благодаря давлению Р1 свободная поверхность отобранной порции раствора фиксируется в наконечнике 2, после чего измеряется вес буферной емкости 3. Из полученного результата вычитается значение веса, зафиксированное ранее, перед отбором порции. Отношение указанной разности весов и плотности рабочей жидкости принимается равным фактически отобранному объему порции радиоактивного раствора. Отметим, что фактически отобранный объем может несколько отличаться от заданного.
Дозирование порции отобранного раствора совмещается с процедурой разведения. С этой целью под наконечником 2 помещают колбу 12. В буферной емкости 3 создают избыточное давление Р2, которое обеспечивает достаточно медленное вытеснение отобранной порции раствора из тонкой трубки 1. Убывание раствора контролируют по уменьшению веса буферной емкости 3. Одновременно с помощью дополнительного дозатора инициируют
поступление в область наконечника 2 рабочей жидкости через трубку 7 в количестве, пропорциональном количеству вытесняемого раствора и заданной степени разведения. В итоге для перемешивания раствора и рабочей жидкости не требуется дополнительной операции. По окончанию выдачи заданных количеств раствора и рабочей жидкости, исходя из фактических значений выданных объемов, вычисляется фактическое отношение величины разведения, которая затем используется в целях определения концентраций элементов в исследуемом растворе.
При проведении совмещенных процедур дозирования и разведения уменьшение веса рабочей жидкости в буферной зоне емкости 3 может превысить по абсолютной величине приращение веса, зафиксированного при отборе пробы. В этом случае фактически выданным объемом рабочей жидкости считается сумма избыточного объема, определенного из разности указанных уменьшения и приращения весов, и объема, выданного с помощью дополнительного дозатора.
Литература
1. Руководство по эксплуатации механического микродозатора BIOHIT PROI INE, А.О.Финбио.
2. Коростелев П.П. «Лабораторная техника химического анализа», ред. А.И.Гусев, М., «Химия», 1981 г.
3. Авторское св. на полезную модель №29373.