Способ изготовления многослойной тонкопленочной гетероструктуры с заданной величиной удельного поверхностного сопротивления
METHOD FOR PRODUCING A MULTILAYER THIN-FILM HETEROSTRUCTURE WITH A GIVEN VALUE OF SPECIFIC SURFACE RESISTANCE

Изобретение относится к области электронной техники, а именно к средствам измерения, в которых применяют тонкопленочные тензорезисторы на металлической подложке, изготовляемые с применением технологии тонких пленок.
При работе тонкопленочных тензорезисторных датчиков давления в системах управления и контроля изделий для особо жестких условий эксплуатации (ракетные и авиационные двигатели, турбонасосные агрегаты, топливные баки ракет-носителей и космических аппаратов) возникает ряд дестабилизирующих факторов, которые приводят к искажению информации о фактическом давлении рабочей среды в критических для надежности и безопасности зонах двигателей и других агрегатов на борту изделия.
Известна конструкция тензометрического датчика давления, где в качестве тензорезисторов применяют многослойную тонкопленочную гетероструктуру, в которой первый пакет слоев с многослойной (5 слоев) кристаллической гетероструктурой состоит из чередующихся слоев хрома и вольфрама с отрицательным ТКС и второй слой - из аморфной тонкой пленки тантала с положительным ТКС. В патенте предлагается формула, позволяющая вычислять величину ТКС тензорезистора исходя из сопротивления чередующихся слоев [USA патент 6,614,342 G01L 1/22, G01B 7/16, G01L 9/00, G01L 1/20, G01L 001/22, опубликован 02.09.2003].
Недостатком данной конструкции тензометрического датчика давления является низкая темературная стабильностиь тензорезистора обусловленная высоким начальным разбалансом тензомоста за счет окисления материалов тензорезистора от воздействия температуры и времени.
-1
Известен материал металлопленочного аморфного резистивного слоя (на основе сплавов магнитных 3d-металлов, имеющих химический состав, включающий от 10 до 90 ат.% одного или двух элементов из группы металлов: железо (Fe), никель (Ni), кобальт (Со) и от 90 до 10 ат.% одного из металлов лигандов: ванадий (V), хром (Cr), титан (Ti) [RU патент 2280905, G11B 5/84, Н01С 17/00, опубликован 27.07.2006] и способ получения резистивного слоя на его основе с применением технологии послойного ионно-плазменного (магнетронного) распыления мишений из комбинации вышеуказанных чистых металлов в среде рабочего газа аргона при давлении 2×10 Па [RU патент 2122243, G11B 5/84, опубликован 20.11.1998].
-4
Недостатком данного материала из композиции металлов Fe, Ni, Со и V, Cr, Ti и способа получения из них тонкопленочных резисторов является нестабильность начального выходного сигнала датчика связанного с высоким уровнем удельного поверхностного сопротивления (200-900 мкОм см) при больших значениях ТКС (1×10 1/°С).
Ti
Ni
Наиболее близким к заявляемому решению является способ изготовления нано- и микроразмерной системы датчика физических величин с заданным положительным температурным коэффициентом сопротивления резистивных элементов, заключающийся в получении многослойной тонкопленочной гетероструктуры с тензорезисторами из чередующихся слоев никеля и титана методом магнетронного распыления. При этом плотности токов магнетронного разряда J и J на мишенях из Ti и Ni определяются из соотношения:
Ti
Ni
где j и j - плотности токов магнетронного разряда на мишенях из титана (Ti) и никеля (Ni) соответственно;
-5
-1
-3
-1
-3
-3
2
Ti
α - значение ТКС тензорезисторов в интервале от 5×10 °С до 1×10 °С, при этом значение плотности тока J на мишени Ti выбирают в интервале от 10 до 5×10 А/см [RU патент 2554083, Н01С 17/06, опубликован 27.06.2015].
Недостатком данного способа получения многослойной тонкопленочной гетероструктуры является низкая величина удельного поверхностного сопротивления получаемой тонкой резистивной пленки в диапазоне от 16 до 18 Ом/кв, что не позволяет формировать из нее тензосхемы с высокой температурной стабильностью начального выходного сигнала и применять эти тензосхемы в чувствительных элементах датчиков давления для систем управления и контроля изделий в особо жестких условиях эксплуатации.
Целью изобретения является повышение температурной стабильности тонкопленочных тензорезисторов для микроэлектромеханических датчиков абсолютного и избыточного давления в расширенном диапазоне рабочих температур, обусловленной получением тонкопленочной нано- и микроразмерной системы с заданным положительным минимальным температурным коэффициентом сопротивления (ТКС).
2
Поставленная цель достигается тем, что в способе изготовления тонкопленочной нано- и микроразмерной системы датчика физических величин с заданным положительным температурным коэффициентом сопротивления (ТКС) резистивных элементов, заключающемся в том, что на планарной стороне твердотельной подложки методами вакуумного распыления образуют гетерогенную структуру из нано- и микроразмерных пленок материалов, содержащую тонкопленочные диэлектрические, резистивные и контактные слои, после чего с использованием фотолитографии и травления формируют резистивные элементы (тензорезисторы, терморезисторы), контактные проводники и контактные площадки к ним, при этом, резистивный слой формируют методом магнетронного распыления в вакуумной камере, одновременно из двух раздельных источников, согласно изобретения, формирование резистивных слоев методом магнетронного распыления в вакуумной камере проводят с использованием одного из элементов группы металлов: железо (Fe), никель (Ni), кобальт (Со) с одной мишени и одного из металлических лигандов: ванадий (V), хром (Cr), титан (Ti) с другой мишени, при этом путем изменения соотношения компонентов в гетероструктуре по процентному содержанию от 10% до 90% формируют требуемую величину удельного поверхностного сопротивления резистивной пленки и момент окончания процесса напыления многослойной гетероструктуры контролируют по сопротивлению свидетеля, расположенного на карусели подложек, а количество циклов совместного напыления слоев гетероструктуры m определяют по формуле:
об
S
где m - общее количество циклов напыления, необходимое для обеспечения требуемой величины удельного поверхностного сопротивления резистивного слоя R;
3
1
а - коэффициент характеризующий соотношение циклов напыления m и m отдельных нанослоев только из материала с положительным ТКС;
3
m - количество циклов напыления только нанослоя из резистивного материала с положительным ТКС;
1
s2
s1
1
s2
s1
n - коэффициент соотношения приращения удельного поверхностного сопротивления пленки второго металла Δρ за один цикл напыления и приращения удельного поверхностного сопротивления пленки первого металла Δρ за один цикл напыления определяют по формуле n=Δρ/Δρ;
1
α - ТКС нанопленки из первого металла;
2
α - ТКС нанопленки из второго металла,
S1-2
расчетная величина удельного поверхностного сопротивления R отдельного резистивного слоя с положительным ТКС определяют из величин удельного поверхностного сопротивления взаимочередующихся нанослоев по формуле:
3
1
где а - коэффициент характеризующий соотношение циклов напыления m и m отдельных нанослоев только из материала с положительным ТКС;
S1
R - удельное поверхностное сопротивление нанослоя из первого металла;
S
R - общее удельное поверхностное сопротивление многослойной гетероструктуры,
2
1
1
R
условием возможности управления величиной ТКС многслойной резистивной гетероструктуры является следующее неравенство |а α|<|n α|, ТКС (α) для многослойного тонкопленочного тензорезистора со структурой резистивного слоя из взаимочередующихся нанослоев и отдельным слоем из материала с положительным ТКС определяют по формуле:
об
S
где m - общее количество циклов напыления, необходимое для обеспечения требуемой величины удельного поверхностного сопротивления резистивного слоя R;
2
m - количество циклов совместного напыления взаимочередующихся нанослоев материалов с противоположными по знаку ТКС;
1
α - ТКС нанопленки из первого металла;
2
α - ТКС нанопленки из второго металла;
3
1
а - коэффициент характеризующий соотношение циклов напыления m и m отдельных нанослоев только из материала с положительным ТКС;
1
s2
s1
1
s2
s1
n - коэффициент соотношения приращения удельного поверхностного сопротиления пленки второго металла Δρ за один цикл напыления и приращения удельного поверхностного сопротиления пленки первого металла Δρ за один цикл напыления определяют по формуле n=Δρ/Δρ;
ΔT - диапазон температур замера ТКС,
R
ТКС (α’) для многослойного тонкопленочного тензорезистора со структурой резистивного слоя из взаимочередующихся нанослоев и отдельным слоем из материала с отрицательным ТКС определяют по формуле:
об
S
где m' - общее количество циклов напыления, необходимое для обеспечения требуемой величины удельного поверхностного сопротивления резистивного слоя R;
2
m' - количество циклов совместного напыления взаимочередующихся нанослоев материалов с противоположными по знаку ТКС;
1
α - ТКС нанопленки из первого металла;
2
α - ТКС нанопленки из второго металла;
1
s2
s1
1
s2
s1
n - коэффициент соотношения приращения удельного поверхностного сопротивления пленки второго металла Δρ за один цикл напыления и приращения удельного поверхностного сопротиления пленки первого металла Δρ за один цикл напыления определяют по формуле n=Δρ/Δρ;
ΔT - диапазон температур замера ТКС.
Многослойная тонкопленочная гетероструктура, полученная предлагаемым способом, позволяет сформировать удельное поверхностное сопротивление тонкопленочной гетероструктуры в диапазоне от 60 до 70 Ом/кв, что в свою очередь позволяет создать тензомост датчика давления с сопротивлением диагонали не менее 1,5 кОм. Эта конструктувная особенность тензомоста повышает помехоустойчивость и гарантированную чувствительность всей пространнственно разделенной системы измерений давления, включающей в себя измерительную цепь датчика и электронный преобразователь сигнала в общей телеметрической системе управления и контроля сложными техническими объектами.
Управление формированием многослойной гетероструктуры осуществляют путем использования технологии магнетронного распыления одного из элементов из группы металлов: железо (Fe), никель (Ni), кобальт (Со) с одной мишени и одного из металлов лигандов: ванадий (V), хром (Cr), титан (Ti) с другой мишени. Управление величиной удельного поверхностного сопротивления тонкой пленки осуществляют путем изменения соотношения компонентов многослойной гетероструктуры по процентному содержанию от 10% до 90% и с контролем окончания процесса напыления тонкой пленки по сопротивлению свидетеля на карусели подложек. Величину сопротивления свидетеля задают заранее, исходя из количества квадратов напыляемой пленки на свидетель и требуемой величины удельного поверхностного сопротивления создаваемой многослойной гетероструктуры. Процесс контроля осаждения многослойной гетероструктуры с помощью свидетеля на карусели подложек позволяет управлять величиной удельного поверхностного сопротивления создаваемой многослойной гетероструктуры и величиной ее ТКС.
Необходимо отметить, что при общей толщине многослойной резистивной пленки порядка 80-130 нм каждый отдельный монослой будет иметь толщину менее 10 нм, то есть эти монослои правильнее будет называть нанослоями.
На фиг. 1 изображена структурная схема многослойной гетероструктуры тонкопленочного тензорезистора с взаимочередующимися нанослоями двух материалов и отдельным слоем из материала с отрицательным ТКС (первый вариант) или положительным ТКС (второй вариант).
R
2
На фиг. 2 представлены экспериментальные зависимости ТКС (α) многослойного тонкопленочного тензорезистора из взаимочередующихся нанослоев металла с положительным ТКС и металлом с отрицательным ТКС и отдельного нанослоя из металла с положительным ТКС в нижнем нанослое гетероструктуры от количества циклов (m) совместного напыления этих металлов. На фиг. 2 представлены следующие зависимости:
1
1 график - при а=3,0 и n=0,5;
1
2 график - при а=4,0 и n=0,5;
1
3 график - при а=4,0 и n=0,6;
1
4 график - при а=1,0 и n=4,0;
1
5 график - при а=0,7 и n=5,0;
1
6 график - при а=0,2 и n=2,0.
На фиг 3 представлены экспериментальные зависимости ТКС многослойного тонкопленочного тензорезистора из взаимочередующихся нанонослоев металла с положительным ТКС и металла с отрицательным ТКС и отдельного верхнего нанослоя из металла с положительным ТКС и с нижним нанослоем также из металла с положительным ТКС. На фиг. 3 представлены следующие зависимости:
1
1 график - при n=1,0;
1
2 график - при n=1,5;
1
3 график - при n=4,0.
Рассматриваемую гетероструктуру резистивного слоя тонкопленочного тензорезистора формируют по двум вариантам:
- с нижним слоем из материала с отрицательным ТКС (первый вариант);
- с нижним слоем из материала с положительным ТКС (второй вариант).
1
Сопротивление сформированной нижней пленки r определяют исходя из выражений:
- для первого варианта, формула 1:
- для второго варианта, формула 2:
1
1
где m, m' - количество циклов напыления при формировании нижней пленки для первого и второго варианта соответственно, определяют по формулам:
1
1
1
m=M⋅t, m'=M⋅t',
где М - скорость вращения карусели подложек;
1
1
t, t' - время напыления нижнего нанослоя по первому и второму вариантам соответственно;
S1
S1
Δρ, Δρ - приращения поверхностных сопротивлений монослоев, которые формируются за каждый цикл напыления из металлов с отрицательным и положительным ТКС соответственно;
S1
S2
R, R - удельное поверхностное сопротивление нанослоя из первого и второго металла соответственно;
N - число квадратов тензорезистора.
2
Сопротивление последующего нанослоя r из взаимочередующихся нанослоев двух материалов задают исходя из соотношения:
2
где m - количество циклов совместного напыления взаимочередующихся нанослоев материалов с противоположными по знаку ТКС определяют по формуле 4:
2
где t - время совместного напыления нанослоев;
М - скорость вращения карусели подложек.
3
Сопротивление последнего верхнего нанослоя r из материала с положительным ТКС определяют по формуле:
3
где m - количество циклов напыления только нанослоя из резистивного материала с положительным ТКС определяют по формуле:
3
где t - время напыления при формировании последнего (верхнего) нанослоя;
М - скорость вращения карусели подложек.
об
Тогда общее сопротивление резистивного слоя R рассчитывают с помощью эквивалентной схемы из трех параллельно соединенных резисторов по формуле:
Общее сопротивление тонкопленочного тензорезистора с исследуемой структурой резистивного слоя определяют выражениями:
для первого варианта по формуле:
где эквивалентное удельное поверхностное сопротивление слоя определяют выражением
1
m - количество циклов напыления при формировании нижней пленки для первого и второго варианта соответственно;
2
m - количество циклов совместного напыления взаимочередующихся нанослоев материалов с противоположными по знаку ТКС, определяют по формуле 4;
3
m - количество циклов напыления только нанослоя из резистивного материала с положительным ТКС, определяется по формуле 6;
- для второго варианта - по формуле:
где эквивалентное удельное поверхностное сопротивление слоя определяют выражением:
1
m' - количество циклов напыления при формировании нижней пленки;
2
3
m', m' - количество циклов совместного напыления взаимочередующихся нанослоев и напыления только слоя из материала с положительным ТКС соответственно для второго варианта.
Зависимость сопротивления многослойного тонкопленочного тензорезистора с рассматриваемой структурой резистивного слоя от температуры Т определяют следующими выражениями:
3
1
1
s2
s1
- для первого варианта (принимается, что m=am; n=Δρ/Δρ) формула 10:
3
1
1
- для второго варианта (принимается, что m'=аm') формула 11:
O
R
R
Учитывая, что формулы (10) и (11), в свою очередь, тождественны известному выражению R (Т) ≈ R (1+α ΔT), ТКС (α) для многослойного тонкопленочного тензорезистора со структурой резистивного слоя из взаимочередующихся нанослоев и отдельным слоем из материала с положительным ТКС его определяют выражениями:
- для первого варианта формула 12:
1
2
или через параметр - время напыления t и t:
об
S
где m - общее количество циклов напыления, необходимое для обеспечения требуемой величины удельного поверхностного сопротивления резистивного слоя R,
3
1
- коэффициент а характеризует соотношение циклов напыления m и m отдельных нанослоев только из материала с отрицательным ТКС.
2
1
1
Из анализа формул (12) и (13) следует, что условие возможности управления величиной ТКС многослойной резистивной гетероструктуры определяют следующим неравенством |а α|<|n α|.
- для второго варианта формула 15:
1
2
или та же самая формула, но выраженная через параметр время напыления t и t формула 16:
об
S
где m' - общее количество циклов напыления, необходимое для обеспечения требуемой величины удельного поверхностного сопротивления резистивного слоя R,
1
3
1
- коэффициент a характеризует соотношение циклов напыления m и m отдельных нанослоев только из материала с положительным ТКС.
Из анализа полученных формул (12) и (15) следует, что условием обеспечения ТКС многослойного тонкопленочного тензорезистора, близкого к нулевому значению, с рассмотренными вариантами гетероструктуры резистивного слоя является:
- для первого варианта формула 18:
2
или выраженное через время напыления t по формуле 19:
- для второго варианта формула 20:
2
или выраженное через время напыления t' по формуле 21:
R
2
На фиг. 2 представлены экспериментальные зависимости ТКС (α) многослойного тонкопленочного тензорезистора из взаимочередующихся нанослоев металла с положительным ТКС и металлом с отрицательным ТКС и отдельного нанослоя из металла с положительным ТКС в нижнем нанослое гетероструктуры от количества циклов (m) совместного напыления этих металлов.
1
1
Как видно из представленных зависимостей, для варианта с нижним нанослоем из металла с отрицательным ТКС обеспечить общую величину ТКС многослойного тонкопленочного тензорезистора, близкую к нулевому значению, возможно или при величине следующих коэффициентов а=1,0 и n=4,0 (см. фиг 2, зависимость 4), или при значении коэффициентов а ≈ 0,2 и n=2,0 (см. фиг 2, зависимость 6).
1
То есть, количество циклов напыления при формировании верхнего нанослоя резистивной гетероструктуры из металла с положительным ТКС - должно быть не больше 0,2 количества циклов напыления нижнего нанослоя при скорости напыления нанослоев из металла с положительным ТКС, превышающей скорость напыления нанослоев из металла с отрицательным ТКС примерно в 2,0 раза). При одинаковой же скорости напыления двух металлов, когда n=1,0, величина коэффициента а не должна превышать 0,1 т.е. количество циклов напыления при формировании верхнего нанослоя из металла с положительным ТКС должно быть не больше 0,1 числа циклов напыления нижнего нанослоя структуры из металла с отрицательным ТКС).
На фиг. 3 представлены экспериментальные зависимости ТКС многослойного тонкопленочного тензорезистора из взаимочередующихся нанонослоев металла с положительным ТКС и металла с отрицательным ТКС и отдельного верхнего нанослоя из металла с положительным ТКС и с нижним нанослоем также из металла с положительным ТКС.
1
1
1
Для варианта с нижним нанослоем гетероструктуры из металла с положительным ТКС обеспечить величину ТКС многослойного тонкопленочного тензорезистора, близкую к нулевому значению, возможно при значениях коэффициента n>1,5 (см. фиг 3). Причем с увеличением коэффициента n (например при n=4,0, график 3 на фиг. 3) ТКС многослойного тонкопленочного тензорезистора приближается к нулевому значению при меньшем значении числа циклов совместного напыления монослоев двух резистивных материалов.
Таким образом, для рассмотренных вариантов формирования резистивного слоя со структурой из взаимочередующихся нанослоев двух металлов с противоположными по знаку ТКС и отдельным нанослоем (верхним) из материала с положительным ТКС для обеспечения ТКС многослойного тонкопленочного тензорезистора, близкого к нулевому значению, требуется обеспечить превышение скорости напыления монослоев из металла с положительным ТКС над скоростью напыления монослоев из металла с отрицательным ТКС примерно в 2,0 раза при нижнем нанослое структуры из металла с отрицательным ТКС и более, чем в 4,5 раза, при нижнем нанослое структуры из металла с положительным ТКС. Такое условие, в свою очередь, усложняет технологию формирования резистивного слоя с нижним нанослоем из металла с положительным ТКС.
Из результатов экспериментальных исследований характеристик многослойной резистивной гетероструктуры из взаимочередующихся нанослоев двух металлов и отдельного верхнего нанослоя из металла с положительным ТКС определен следующий технологический маршрут формирования:
1
- методом магнетронного напыления при вращающейся карусели при количестве циклов напыления m формируют нижний нанослой резистивной структуры из металла с отрицательным ТКС до достижения величины удельного поверхностного сопротивления определяемой формулой:
Расчетную величину удельного поверхностного сопротивления этого нанослоя определяют по формуле:
S
где R - требуемая величина поверхностного сопротивления многослойной резистивной гетероструктуры (определяется конструктивными особенностями формируемой тензосхемы).
2
Многослойную гетероструктуру, получают методом магнетронного напыления при вращающейся карусели одновременно с двух мишеней последовательно, при этом формируют слой резистивной гетероструктуры из взаимочередующихся нанослоев двух металлов при количестве циклов совместного напыления m, которые рассчитывают по формуле (18).
S1-2
При этом расчетную величину поверхностного сопротивления R резистивного слоя из взаимочередующихся нанослоев определяют формулой:
1
Скорость напыления нанослоев из металла с положительным ТКС выбирается примерно в 2,0 раза больше скорости напыления нанослоев из металла с отрицательным ТКС (т.е. n ~ 2,0).
3
3
1
S3
S1
S3
Многослойную гетероструктуру получают методом магнетронного напыления при вращающейся карусели в течение m - циклов напыления (m= am), при этом формируют слой резистивной гетероструктуры из металла с положительным ТКС до достижения величины удельного поверхностного сопротивления этого нанослоя R=R×1/а, а значение коэффициента а выбирают из условия а ~ 0,2. При этом скорость напыления нанослоев из металла с положительным ТКС обеспечивают не менее, чем в 2,0 раза выше скорости напыления нанослоев из металла с отрицательным ТКС. Требуемую величину удельного поверхностного сопротивления R последнего (верхнего) нанослоя структуры рассчитывают по формуле:
Контроль окончания процесса напыления тонкой пленки осуществляют по сопротивлению свидетеля на карусели подложек. Величину сопротивления свидетеля задают заранее, исходя из количества квадратов напыляемой пленки на свидетель и требуемой величины удельного поверхностного сопротивления создаваемой многослойной гетероструктуры. Процесс контроля осаждения многослойной гетероструктуры с помощью свидетеля на карусели подложек позволяет управлять величиной удельного поверхностного сопротивления создаваемой многослойной гетероструктуры и величиной ее ТКС.
Технический результат заключается в повышении температурной стабильности начального выходного сигнала тензосхемы датчика в широком температурном диапазоне от криогенных температур до температуры +250°С, обеспеченной технологией формообразования многослойной тонкопленочной гетероструктуры для получения тензосхемы на чувствительных элементах датчиков избыточного и абсолютного давления с заданной величиной удельного поверхностного сопротивления и минимальным положительным ТКС тензорезисторов.