УСТРОЙСТВО ДЛЯ ВАКУУМНОЙ ПЕРЕГОНКИ СМЕСЕЙ

Полезная модель относится к области оборудования для разделения смесей, в частности смесей органических растворителей или нефтепродуктов, и может быть использовано, например, для лабораторных исследований состава и свойств нефти, мазута и других нефтепродуктов.
Известны установки для вакуумной перегонки нефтяного сырья включающие исходную емкость, ректификационную колонну, вакуумный насос, охлаждаемые ловушки, приемную емкость и соединяющие их магистрали (опубликованные заявки WO 96/05900, 1999 г. и WO 2007/102751, 2007 г.). Недостатком таких устройств является отсутствие регулирования натекания атмосферы в непрерывно вакуумируемую систему.
В патенте US 3642384, 1972 г. описана вакуумная саморегулируемая установка, снабженная контрольными клапанами для предотвращения натекания атмосферы и для контроля разности давлений на входе и выходе вакуумного насоса.
Недостатком такой установки является дискретный характер регулирования при котором поддерживается не точно заданная величина давления, а некоторый диапазон давлений, внутри которого клапаны более точную регулировку не обеспечивают.
Предлагаемое устройство способно проводить полуавтоматическую вакуумную дистилляцию с более точным поддержанием заданного давления. Это предотвращает резкие выбросы кипящей жидкости и стабилизирует процесс перегонки, улучшая тем самым чистоту получаемых растворителей, которые часто необходимы для синтеза суперчистых веществ, применяемых в нанотехнологиях.
Устройство согласно полезной модели имеет хорошие динамические свойства при изменения давления в системе, в случае резкого газообразования при перегонке. Это достигается за счет использования двух регулирующих клапанов, имеющих игольчатые вентили, управляемые встроенными шаговыми двигателями.
Устройство для вакуумной перегонки смесей включает соединенные трубопроводами исходную емкость, ректификационную колонну, охлаждаемые ловушки, буферную емкость и приемную емкость, вместе образующие вакуумную систему. Исходная емкость снабжена нагревателем. Вакуумная система соединена отводом с вакуумным насосом, при этом на отводе к вакуумному насосу и на отводе в атмосферу установлены регулирующие клапаны с игольчатыми вентилями, которые соединены приводом с шаговыми двигателями.
В предпочтительном варианте исполнения ректификационная колонна снабжена вакуумной рубашкой и холодильником-конденсатором, в охлаждаемые ловушки помещены выносные спирали криостата, а приемная емкость снабжена водяной рубашкой, причем рубашки холодильника и приемной емкости соединены с термостатом для циркулирующей воды.
Нагреватель исходной емкости и приемная емкость, в случае необходимости регулировки их положения по высоте, могут быть установлены на подъемных столиках.
Сущность полезной модели поясняется чертежами, где на Фиг.1 схематически показана общая компоновка устройства, на Фиг.2 - регулирующий клапан с игольчатым вентилем.
Устройство для вакуумной перегонки (Фиг.1) содержит исходную емкость 1, ректификационную колонну 2, охлаждаемые ловушки 3, холодильник-конденсатор 4, приемную емкость 5, буферную емкость 6, регулирующие клапаны 7 и 8, вакуумный насос 9. Холодильник-конденсатор 4 и приемная емкость 5 снабжены водяными рубашками (показаны на чертеже, но не обозначены отдельными позициями), в которые при работе подается циркулирующая вода из термостата 10. Направление циркуляции обозначено стрелкой Т. Исходная емкость 1 снабжена нагревателем 12, вместе с которым установлена на подъемном столике 11. На другом подъемном столике 11 размещается приемная емкость 5. Криостат 13 служит для охлаждения ловушек 3 с помощью выносных спиралей (показаны на чертеже, но не обозначены отдельными позициями).
Блок 14 управления включает датчики управления и индикации основных параметров процесса перегонки (дистилляции) на Фиг.1 обозначены буквами латинского алфавита (a-d). Датчик а служит для измерения температуры смеси в исходной емкости 1. Датчик b измеряет температуру паров вверху ректификационной колонны 2. Для измерения давления в системе в диапазоне ниже 10 мм рт.ст. используют датчик с. Датчик d служит для той же цели, но в диапазоне давлений от 10 мм рт.ст. до атмосферного.
Регулирующий клапан 7, 8 на Фиг.2 включает иглу 15 и седло 16 игольчатого вентиля, встроенный шаговый двигатель 17, соединяемый с иглой 15 приводом 18 возвратно-поступательного перемещения.
При работе устройства происходит перегонка (дистилляция), заключающаяся в испарении жидкости с последующим охлаждением и конденсацией паров. Вакуумная перегонка - один из методов разделения органических веществ. Широко применяется в ситуации, когда дистилляция не может быть осуществлена при атмосферном давлении из-за высокой температуры кипения вещества, что приводит к термическому разложению или окислению перегоняемого продукта. Так как при пониженном давлении жидкость кипит при более низкой температуре, становится возможным разделить жидкости, разлагающиеся при перегонке под атмосферным давлением.
При лабораторных исследованиях в качестве исходной емкости 1 обычно используют колбу из боросиликатного стекла с гнездом для датчика a температуры. Защиту датчика c от загрязнения легколетучими компонентами осуществляют с помощью одной из охлаждаемых ловушек 3. Вторая охлаждаемая ловушка 3 улавливает пары легколетучих компонентов, которые не успели сконденсироваться в холодильнике-конденсаторе 4. Буферная емкость 6 служит для гашения возможных резких колебаний давления.
Клапан 7 регулирует скорость натекания атмосферы в систему, клапан 8 - скорость вакуумирования. При этом, по достижении заданного давления оба клапана закрываются. Благодаря этому в части вакуумной системы, соединенной с насосом 9, создается разряжение, достаточное для оперативного реагирования на ухудшение вакуума в устройстве. Игольчатые вентили позволяют приблизить принцип регулирования к аналоговому, что приводит к высокой стабильности заданного давления. Кроме того, использование алгоритмов, основанных на принципах пропорционально-дифференциально-интегрального управления, повышает устойчивость регулирующей системы при возможных колебаниях давления. Данное решение позволяет поддерживать давление внутри системы в диапазоне от 1 до 50 мм. рт.ст.с точностью до ±0,02 мм. рт.ст.