СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СТРУКТУРЫ, ОБЕСПЕЧИВАЮЩЕЙ ВЫСВОБОЖДЕНИЕ АРОМАТИЗАТОРА, И СТРУКТУРА
METHOD FOR PRODUCTION OF STRUCTURE PROVIDING FOR FLAVOURING AGENT RELEASE AND SUCH STRUCTURE

ССЫЛКА НА РАНЕЕ ПОДАННУЮ ЗАЯВКУ
В настоящей заявке испрашивается приоритет по дате подачи временной патентной заявки США 60/855, 937, поданной 31.10.2006 в соответствии со Сводом законом США 35, §119(е), содержание которой полностью вводится ссылкой в настоящую заявку.
ОБЛАСТЬ ТЕХНИКИ
Настоящее изобретение относится к структурам, которые могут высвобождать ароматизаторы, для использования в жевательных резинках. Более конкретно настоящее изобретение относится к структурам-носителям, которые могут высвобождать ароматизатор, для жевательных резинок, содержащим по меньшей мере один пористый материал, в котором может содержаться ароматизатор, по меньшей мере один термопластичный целлюлозный материал и по меньшей мере один термопластичный полимер, не содержащий целлюлозу, а также по меньшей мере один пластификатор (необязательный ингредиент).
ПРЕДПОСЫЛКИ СОЗДАНИЯ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Настоящее изобретение представляет собой продвижение вперед в области структур для жевательных резинок, которые постепенно высвобождают ароматизирующие добавки в процессе жевания резинки. Такие структуры могут обеспечивать улучшенные характеристики высвобождения ароматизаторов в конце процесса жевания и могут повысить выход ароматизаторов по сравнению с известными средствами доставки ароматизирующих добавок. Как правило, жевательные резинки, содержащие ароматизирующие добавки, характеризуются очень быстрым высвобождением ароматизатора в начале процесса жевания. После такого первоначального высвобождения последующий выход ароматизатора резко снижается. Структуры, предлагаемые в настоящем изобретении, могут обеспечивать значительное высвобождение ароматизаторов на последующих стадиях процесса жевания, на которых существенно снижается высвобождение ароматизаторов в обычных жевательных резинках. Кроме того, за счет варьирования композиции структуры, которая может высвобождать ароматизатор, могут быть получены различные характеристики высвобождения ароматизатора.
КРАТКОЕ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
В изобретении предлагается жевательная резинка, содержащая структуры, которые могут высвобождать ароматизатор. Жевательная резинка содержит основу, наполнитель, растворимый в воде, и структуру, которая может высвобождать ароматизатор. Структура, которая может высвобождать ароматизатор, содержит пористый материал, вмещающий ароматизатор, связующий материал, в качестве которого может использоваться термопластичный целлюлозный материал и термопластичный полимер, не содержащий целлюлозу, и пластификатор (необязательный ингредиент). Эти материалы формируют основу структуры, которая может высвобождать ароматизатор. Материал, вмещающий ароматизатор, распределен в связующем материале и связывается им. По меньшей мере один из материалов удерживает ароматизирующую добавку с возможностью ее высвобождения.
Первым объектом изобретения является способ изготовления структуры, обеспечивающей продолжительное высвобождение ароматизатора, для жевательной резинки, содержащий: подготовку смеси, содержащей термопластичный целлюлозный материал, термопластичный полимер, не содержащий целлюлозу, и пористый материал, вмещающий ароматизатор, для получения в целом однородной композиции; перемешивание смеси и расплавление термопластичного полимера, не содержащего целлюлозу, и термопластичного целлюлозного материала в экструдере для получения композиции, которая может высвобождать ароматизатор; осуществление экструзии этой композиции и ее охлаждение; формирование размеров частиц охлажденной композиции, которая может высвобождать ароматизатор, и введение ароматизатора в эту композицию для получения зерен, которые могут высвобождать ароматизатор.
Вторым объектом изобретения является структура с продолжительным высвобождением ароматизатора, содержащая от примерно 30% до примерно 60% термопластичного целлюлозного материала, от примерно 5% до примерно 50% термопластичного полимера, не содержащего целлюлозу, и от примерно 10% до примерно 40% пористого материала, вмещающего ароматизатор, а также ароматизатор, введенный в эту структуру.
Третьим объектом изобретения является композиция жевательной резинки с продолжительным высвобождением ароматизатора, содержащая основу жевательной резинки, наполнитель, растворимый в воде, и структуру, которая может высвобождать ароматизатор и которая содержит: i) от примерно 30% до примерно 60% термопластичного целлюлозного материала, от примерно 5% до примерно 50% термопластичного полимера, не содержащего целлюлозу, и от примерно 10% до примерно 40% пористого материала, вмещающего ароматизатор; и ii) ароматизатор, введенный в эту структуру.
ПОДРОБНОЕ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Ниже приводится описание настоящего изобретения. В описании более подробно рассмотрены различные варианты и особенности изобретения. Каждый нижеприведенный вариант может использоваться в сочетании с другими вариантами, если в явной форме не указано иное. В частности любой признак, указанный как предпочтительный, может использоваться совместно с другим признаком или другими признаками, также указанными как предпочтительные.
В контексте настоящего изобретения термин "жевательная резинка" относится к обычной жевательной резинке, к надувной жевательной резинке и т.п. Все приводимые в описании величины процентного содержания относятся к весовым отношениям, если в явной форме не указано иное. Указываемые молекулярные веса являются усредненными молекулярными весами.
Один из вариантов осуществления настоящего изобретения представляет собой жевательную резинку, содержащую структуры, которые могут высвобождать ароматизатор и которые получены путем экструзии смеси термопластичного целлюлозного материала, термопластичного полимера, не содержащего целлюлозу, и пористого материала, вмещающего ароматизатор, а также пластификатора (необязательный ингредиент).
В качестве одного из материалов носителя может использоваться термопластичный целлюлозный материал. Этот материал так же, как и термопластичный материал, не содержащий целлюлозу, будет деформироваться или плавиться, становясь текучим при температурах и давлениях, используемых в экструдере. Другой используемый материал имеет поры, которые заполняются ароматизатором. Структура, которая может высвобождать ароматизатор, состоит по меньшей мере из этих трех материалов, формирующих основу структуры. Четвертый материал, пластификатор (необязательный ингредиент), способствует обработке других материалов.
В способе получения зерен структуры термопластичный целлюлозный материал, термопластичный полимер, не содержащий целлюлозу, пористый материал, вмещающий ароматизатор, и пластифицирующие материалы смешиваются и подаются в загрузочный бункер, из которого осуществляется подача исходных материалов в экструдер. Под действием повышенной температуры и сдвигающих усилий внутри экструдера термопластичные материалы становятся текучими. После того как смесь стала текучей, она проталкивается через головку экструдера для формования экструдата. Сразу же после выполнения экструзии экструдат должен быть охлажден. Это может быть осуществлено путем помещения экструдата на ленту конвейера из нержавеющей стали, обладающего охлаждающими свойствами. После этого экструдат перемалывается и при необходимости просеивается для получения зерен нужного размера.
Термопластические материалы и пористые материалы для размещения ароматизатора могут использоваться в различных пропорциях. Обычно при использовании целлюлозного материала и кремнезема максимальное содержание кремнезема может составлять 40% (от общего веса смеси).
Для формирования зерен кроме экструзии могут использоваться и другие процессы. Например, материалы могут быть соединены в резервуаре, нагреваемом под давлением, нагреты до температуры, при которой термопластичные материалы становятся текучими, и после этого их перемешивают. Полученный материал после охлаждения может быть измельчен и просеян для получения зерен нужного размера.
Измельчение может быть выполнено с использование известных технических средств. Например, могут использоваться мельницы компании Mikropul или Fitzmill. При широкомасштабном производстве, когда возникают проблемы с производством тепла, может использоваться криогенное измельчение. Воздействие на экструдат высокой влажности окружающей среды перед измельчением или после него может снижать способность зерен по удерживанию ароматизатора и создавать дополнительные проблемы при обработке.
Зерна содержат по меньшей мере две матрицы. Одна матрица состоит из пористого материала, содержащего ароматизатор, и вторая матрица состоит из термопластичного целлюлозного материала и термопластичного полимера, не содержащего целлюлозу. Матрица пористого материала, содержащего ароматизатор, распределена в матрице термопластичных материалах. Весовое соотношение между термопластичными материалами и пористым материалом, содержащим ароматизатор, в общем случае находится в диапазоне от примерно 10:1 до примерно 1:1. Термопластичные материалы выполняют в зернах функцию связывания для пористого материала, содержащего ароматизатор. Первое связующее, термопластичный целлюлозный материал, обеспечивает связывание структуры, которая может высвобождать ароматизатор, и в общем случае будет составлять от примерно 30% до примерно 60% от веса зерен до введения ароматизатора. Второе связующее, термопластичный полимер, не содержащий целлюлозу, такой как, например, термопластичный материал, обычно используемый в основе жевательной резинки, содействует связыванию структуры, которая может высвобождать ароматизатор, когда он находится в матрице жевательной резинки и в процессе жевания. При высоких уровнях содержания, более 1%, гидроксипропилцеллюлоза может разрывать матрицу основы жевательной резинки, в результате чего она становится очень мягкой при жевании. Добавление второго связующего ослабляет или устраняет этот эффект. Содержание второго связующего может составлять от примерно 5% до примерно 50% и предпочтительно от примерно 10% до примерно 40% от веса зерен до введения ароматизатора. Термопластичный материал формирует матрицу в большей степени, чем пористый материал, содержащий ароматизатор, и обеспечивает опорную структуру для пористого материала. Таким образом, пористый материал, содержащий ароматизатор, в различной степени может быть заключен в термопластичном материале. Некоторые пористые материалы, содержащие ароматизатор, могут быть полностью заключены в термопластичном материале, некоторые могут быть лишь частично заключены в термопластичном материале, а некоторые могут быть в целом не заключены в термопластичном материале.
Растворимость термопластичных материалов в воде, которая определяется скоростью растворения в воде, может отличаться от пористого материала, содержащего ароматизатор. Это отличие может влиять на скорость высвобождения ароматизирующей добавки. Пористый материал, содержащий ароматизатор, может быть практически не растворим в воде. Например, в качестве материала-носителя ароматизатора может использоваться кремнезем. С другой стороны, термопластичный материал может быть растворимым в воде или он может разбухать в воде, однако в любом случае он должен иметь сравнительно невысокую скорость растворения. Растворимость в воде этих материалов будет влиять на скорость высвобождения ароматизатора. В общем случае при постоянстве всех других факторов действует правило: чем выше растворимость в воде термопластичных материалов, тем быстрее будет высвобождаться ароматизатор.

В качестве термопластичного целлюлозного материала может использоваться 2-гидроксипропиловый эфир целлюлозы, который имеет название гидроксипропилцеллюлоза. Этот материал продается Aqualon Co., дочерней компанией Hercules Inc., под товарным знаком KLUCEL. Имеющаяся в продаже гидроксипропилцеллюлоза может иметь разный молекулярный вес. Величина молекулярного веса влияет на характеристики высвобождения ароматизатора из зерен. Например, Klucel HF имеет молекулярный вес 1'500'000 и будет обеспечивать медленное высвобождение ароматизатора, a Klucel EF имеет молекулярный вес 80'000 и будет обеспечивать более быстрое высвобождение ароматизатора. Использование сочетаний двух материалов даст промежуточные скорости высвобождения ароматизатора. Другим примером термопластичного целлюлозного материала является гидроксипропил гидроксиэтилцеллюлоза. Такой материал продается компанией Aqualon Co. под товарным знаком Natrovis. Одним из факторов, который должен учитываться при выборе термопластичного материала, является степень возможной пластификации термопластичного материала ароматизирующей добавкой. Если степень пластификации достаточно высока, то могут возникнуть трудности с обработкой зерен.
Экструзия материала зерен, содержащих ароматизатор, обычно осуществляется при температуре порядка или выше 150°С, обычно с пластификатором, или предпочтительно при температуре от примерно 180°С до 200°С с пластификатором, или же при температуре порядка 230°С без пластификатора. Поэтому в этом случае должны использоваться термопластичные полимеры, не содержащие целлюлозу, которые стабильны при указанных условиях. Эффективным вторым связующим материалом является высокомолекулярный поливинилацетат с молекулярным весом выше 55'000, разрешенный к применению с пищевыми продуктами. Предпочтительно молекулярный вес поливинилацетата должен находиться в диапазоне от примерно 80'000 до примерно 120'000, но может быть и выше. Было найдено, что поливинилацетаты очень эффективны при использовании мятных ароматизаторов. Однако ввиду их сродства с некоторыми ароматизаторами, такими как, например, коричный альдегид и фруктовые ароматизирующие эфиры, могут использоваться другие пластичные полимеры. Другим таким полимером является полиэтилен. Требуемый молекулярный вес полиэтилена зависит от его температуры размягчения и стабильности, учитывая высокую температуру процесса экструзии, используемого для получения материала, содержащего ароматизатор. Могут использоваться альтернативные и дополнительные термопластичные полимеры, в частности природные и синтетические каучуковые эластомеры, такие как полиизопрен, полиизобутилен, сополимер изобутилена и изопрена, бутадиенстирольный каучук, полипропилен, политерпены и т.п.
В качестве пористого материала, содержащего ароматизатор, выбирается материал, который не смешивается с пластичными полимерами. Имеются три типа материалов, обладающих необходимыми качествами материала, в котором может помещаться ароматизатор. Эти материалы формируют отдельные пористые домены внутри матрицы. Некоторые такие материалы, такие как, например, кремнезем, имеют естественную пористость. Другие материалы не имеют пористости в их природном состоянии, но могут стать пористыми при агломерировании, например карбонат кальция. Третий тип материалов, таких как, например, мальтодекстрин, охлаждают после расплавления для формирования аморфной пористой структуры. Пористый материал, вмещающий ароматизатор, может абсорбировать, адсорбировать, удерживать или служить емкостью для ароматизирующей добавки. Как правило, он должен содержать от примерно 10% до примерно 40% от веса зерен до введения ароматизатора. Тем не менее, способность удерживания ароматизатора не должна быть настолько большой, чтобы такой материал удерживал ароматизатор и в процессе жевания резинки. Этому требованию могут удовлетворять несколько типов материалов. Например, пористый материал, содержащий ароматизатор, может содержать мелкие частицы с микропорами (см. примеры подходящих композиций, раскрытых в патенте США №4'497'832), может содержать мелкие частицы с очень большой площадью поверхности или может содержать сочетания любых указанных типов материалов или свойств.

В качестве материалов, содержащих ароматизатор, могут использоваться, например: кремнеземы, такие как, например, синтетический аморфный диоксид кремния, SYLOID 244FP, а также другой диоксид кремния SYLOID 74FP (оба материала поставляются компанией GRACE Davison Products); тальк; диоксид титана; карбонат кальция; маннит; мальтодекстрины; крахмалы; микрогубчатые материалы, например, поставляемые компанией Advanced Polymer Systems, Co.; цеолиты; аморфные глины; углеродная сажа. Могут использоваться также и другие абсорбирующие материалы, которые стабильны при температуре 200°С. Если в качестве ароматизаторов используются коричные альдегиды, то используемый материал, содержащий ароматизатор, не должен вступать в реакцию с коричным альдегидом.
Структура, которая может высвобождать ароматизатор, может также содержать пластификатор (необязательный ингредиент). Как правило, он будет составлять не более примерно 25% от веса зерен до введения ароматизатора. К термопластичным материалам и пористому материалу, содержащему ароматизатор, может быть добавлен глицеролмоностеарат. Благодаря добавлению к термопластичному целлюлозному материалу, термопластичному материалу, не содержащему целлюлозу, а также к пористому материалу, содержащему ароматизатор, пластификатора, такого как глицеролмоностеарат, процесс экструзии облегчается. Кроме глицеролмоностеарата могут использоваться и другие пластификаторы, такие как лецитин, моно- и диглицериды, глицериллактопальмитат, сорбитанмоностеаратат, триглицеридмоностеаратат, октаглицеролмоноолеат, полисорбаты 65, 60 и 80, ацетилированные моноглицериды, дистиллированные моноглицериды, дистиллированный пропилен-гликоля моноэфир и сукцинилированные моноглицериды.
Ароматизатор может быть введен в зерна до их формирования, в процессе или по окончании формирования. Однако в том случае, когда ароматизатор вводится до выполнения экструзии, необходимо иметь в виду, что температуры должны поддерживаться достаточно низкими для предотвращения ухудшения свойств или испарения ароматизатора. Ароматизатор может быть добавлен после выполнения экструзии, когда композиция, которая может высвобождать ароматизатор, охлаждена. Обычно для получения необходимого размера экструдированный материал сортируется на ситах примерно 40 меш и 200 меш. Ароматизатор может быть введен до или после стадии получения необходимого размера. Использование того или иного порядка введения ароматизатора зависит от нескольких факторов, в том числе от необходимых результатов, от условий процесса, в котором формируются зерна, от используемых материалов, а также от используемых ароматизаторов.
Ароматизатор может быть введен после формирования путем выдерживания зерен в резервуаре с ароматизатором. В другом способе введения ароматизирующей добавки она оседает на зернах в парах ароматизатора. Хотя эти способы вполне применимы на практике, однако в любом случае необходимо обеспечивать как можно более однородное распределение ароматизатора. Для получения однородного распределения ароматизатора может использоваться смеситель Littleford Plough или блендер Ribbon. Блендер с конической оболочкой представляет собой другой тип смесителя, который обеспечивает получение необходимого равномерного распределения ароматизатора в зернах. В том случае, когда необходимо разбивать агломераты, которые формируются в процессе перемешивания, предпочтительным будет использование мешалки с измельчителем. Хотя в большинстве случаев ароматизирующая добавка будет абсорбироваться зернами очень быстро, необходимо перемешивать зерна в течение достаточного времени для достижения равновесного состояния.
Ароматизирующая добавка удерживается зернами с возможностью высвобождения, причем ее высвобождение происходит в процессе жевания резинки, содержащей структуры с ароматизаторами. Ароматизатор может удерживаться с возможностью высвобождения как матрицей термопластичных материалов, так и матрицей пористого материала, содержащего ароматизатор. Кроме того, в одном зерне могут использоваться различные ароматизирующие добавки. Зерна могут содержать очень большие количества ароматизирующей добавки. Например, зерна могут содержать от примерно 10% до примерно 40% ароматизатора от общего веса зерна. Повышенные содержания обычно получают в том случае, когда ароматизирующую добавку вводят после формирования зерна, по сравнению с вариантом, когда ароматизатор добавляют в процессе формирования. В одном из конкретных примеров было получено примерно 33% содержания ароматизатора от общего веса зерна. После введения ароматизатора зерна могут быть окрашены.
Ароматизирующие добавки могут содержать эфирные масла, синтетические ароматизирующие вещества или их смеси, в частности масла, полученные из растений и фруктов, такие как цитрусовые масла, фруктовые эссенции, масло перечной мяты, масло кудрявой мяты, гвоздичное масло, винтергреневое масло, анисовое масло и т.п. Объем охраны настоящего изобретения также охватывает и искусственные ароматизирующие добавки. Специалистам в данной области техники понятно, что природные и искусственные ароматизирующие добавки могут использоваться в любых сочетаниях, приемлемых с точки зрения создаваемых ими ощущений. Объем охраны настоящего изобретения охватывает все такие ароматизаторы и их смеси, в том числе, например, ароматизаторы с ароматом мяты перечной, мяты кудрявой, винтергрена, апельсина, черники, винограда, клубники, малины, лайма, лимона, вишни, яблока, груши, персика, сливы, колы, лакрицы, корицы, ментола, гвоздики, ореха, ванили, аниса, лавра и эвкалипта. Кроме того, ароматизирующие добавки могут содержать ингредиенты, создающие ощущения прохлады, тепла и пощипывания (покалывания). Вместе с ароматизирующими добавками могут также вводиться сильные подсластители, которые могут смешиваться ароматизаторами.
Когда ароматизирующая добавка удерживается в зерне, на него может быть нанесено защитное покрытие. Покрытие увеличивает срок хранения структуры, которая может высвобождать ароматизатор, введенный в жевательную резинку. Покрытие также может улучшать возможности обработки зерен, поскольку оно предотвращает испарение ароматизатора. Покрытие может предотвращать распространение ароматизатора в массу резинки и защищает химически чувствительные ароматизирующие добавки от вступления в реакцию с ингредиентами резинки. Это покрытие может также влиять на скорость высвобождения ароматизирующей добавки.
В общем случае любой природный или синтетический материал, который обладает свойствами барьера для ароматов, может быть использован в качестве покрытия. Материалы покрытия, имеющие высокую степень сродства с ароматизирующей добавкой, менее желательны для использования, поскольку они могут «вытягивать» ароматизирующую добавку из зерна. Для использования в качестве покрытия предпочтительны инертные и гидрофильные материалы. Например, могут использоваться следующие материалы покрытий: воски, такие как Ultraflex, Victory, Be Square 175, Be Square 185, Be Square 195, Starwax 100, Petrolite L-700, Petrolite L-1030 и Mekon White, продаваемые компанией Petrolite Corp.; сочетания полимеров и восков, такие как Polywax 500, 655, 1000 и 2000, продаваемые компанией Petrolite Corp.; синтетические полимеры, такие как Petrolite С-4040, СР-7, СР-11, СР-12 и Vybar 825, 260, 253, 103, 373, продаваемые компанией Petrolite Corp.; гидрофильные материалы, такие как сахар, желатины, гуммиарабик, альгинаты, хитозан, кукурузный сироп, крахмал, целлюлоза (метилцеллюлоза), каррагенан, поливинилпролидон, поливиниловый спирт и сополимеры этилена и винилового спирта (например, EVAL, торговое наименование компании Evalca Co.); поливинилацетаты и полиэтилен. На зерна может наноситься однослойное или многослойное покрытие из одного материала или из разных материалов.
Если в качестве покрытия используется воск, то необходимо иметь в виду, что воски с более высокой температурой плавления, например, Starwax 100, обладают лучшими характеристиками защитного покрытия по сравнению с восками, имеющими более низкую температуру плавления. В общем случае в качестве защитного покрытия может использоваться любой воск на основе парафина с температурой плавления в диапазоне примерно 135°F-200°F.
Покрытие может быть нанесено с помощью устройства с вращающимся диском, устройства с псевдоожиженным слоем или охлаждающего распылительного устройства. Если зерна слиплись перед нанесением покрытия, то для их разделения можно добавить кремнезем. После того как на зерна будет нанесено покрытие, может потребоваться дополнительное просеивание материала через сито 40 меш для удаления агломератов материала покрытия или дополнительное формирование размеров зерен для использования в жевательной резинке. С помощью сита 200 меш могут быть удалены более мелкие частицы. Могут использоваться размеры частиц между 40 меш и 80 меш.
После формирования структуры, которая может высвобождать ароматизатор, она вводится в жевательную резинку. Зерна, из которых высвобождается ароматизатор, в общем случае составляют от примерно 0,5% до примерно 5% композиции жевательной резинки. Добавление в смеситель для жевательной резинки на последней стадии процесса перемешивания может минимизировать какие-либо повреждения структур, которые могут высвобождать ароматизатор. Если в качестве покрытия используется воск, то он может изменить текстуру жевательной резинки, и поэтому потребуется модификация основы или композиции жевательной резинки.
Жевательная резинка состоит из основы, к которой может быть добавлен наполнитель, растворимый в воде. Основы жевательной резинки в общем случае содержат сочетания эластомеров и смол в сочетании с пластификаторами и неорганическими наполнителями.
Основа жевательной резинки может содержать природные гумми материалы и/или синтетические эластомеры и смолы. К природным гумми материалам относятся как эластомеры, так и смолы. К подходящим природным гумми материалам относятся в частности чикл, желутонг, сорва, нигергутта, нисперо, туну, массарандуба, балата и чиквибул. Если природные гумми материалы не используются, то основа жевательной резинки указывается как «синтетическая», и природные гумми материалы заменяются синтетическими эластомерами и смолами. К синтетическим эластомерам относятся: полиизопрен, полиизобутилен, сополимер изобутилена и изопрена, бутадиенстирольный каучук и т.п.
Количество эластомера, используемого в основе жевательной резинки, обычно варьируется от примерно 10% до примерно 20% в зависимости от конкретного выбранного эластомера и от требуемых физических свойств готовой основы жевательной резинки. Например, могут варьироваться такие параметры, как вязкость, температура размягчения и эластичность.
В основах жевательных резинок могут использоваться такие смолы, как поливинилацетат, полиэтилен, эфиры канифоли (глицериновые эфиры канифоли), сополимеры поливинилацетата и полиэтилена, сополимеры поливинилацетата и поливиниллаурата и политерпены. Кроме того, может использоваться поливинилацетат, поставляемый компанией Monsanto под наименованием Gelva, и политерпен, поставляемый компанией Hercules под наименованием Piccolyte.
Как и в случае эластомера, количество смолы, используемой в основе жевательной резинки, может варьироваться в зависимости от конкретной выбранной смолы и от требуемых физических свойств готовой основы жевательной резинки.
Основа жевательной резинки также может содержать пластификаторы, выбранные из группы, состоящей из жиров, масел, восков и их смесей. Жиры и масла могут включать животный жир, гидрогенизированные или частично гидрогенизированные растительные масла и масло какао. Обычно используются следующие воски: парафин, микрокристаллические и природные воски, такие как пчелиный воск и карнаубский воск. Кроме того, могут использоваться смеси пластификаторов, например, смесь парафинового воска, частично гидрогенизированного растительного масла и глицеролмоностеарата.
Основа жевательной резинки также может содержать наполнитель. Наполнитель может быть выбран из группы, состоящей из карбоната кальция, карбоната магния, талька, дикальцийфосфата и т.п. Наполнитель может составлять от примерно 5% до примерно 60% от веса основы жевательной резинки. Предпочтительно наполнитель составляет от примерно 5% до примерно 50% от веса основы жевательной резинки.
Кроме того, основы жевательной резинки также могут содержать такие необязательные ингредиенты, как антиоксиданты, красители и эмульгаторы.
Эти ингредиенты основы жевательной резинки могут быть соединены с использованием известных способов. В частности, эластомер, смолы, пластификаторы и наполнитель обычно размягчаются нагреванием и затем перемешиваются в течение времени, достаточного для обеспечения однородной массы. Затем из полученной массы формуют пластины или окатыши и выдерживают для охлаждения, перед тем как использовать для изготовления жевательной резинки. В альтернативном варианте расплавленная масса может быть использована непосредственно для изготовления жевательной резинки.
Обычно основа жевательной резинки составляет от примерно 5% до примерно 95% от веса готового продукта. Более предпочтительно нерастворимая основа жевательной резинки составляет от примерно 10% до примерно 50% и более предпочтительно от примерно 20% до примерно 35% от веса готового продукта.
В общем случае, композиция жевательной резинки обычно содержит растворимый в воде наполнитель, добавляемый к не растворимой в воде части основы, которая определяет жевательные свойства жевательной резинки. Ароматизирующие добавки обычно не растворимы в воде. Часть жевательной резинки, растворимая в воде, расходуется вместе с частью ароматизирующей добавки в течение некоторого времени в процессе жевания, а основа при этом остается во рту.
Часть жевательной резинки, растворимая в воде, может дополнительно содержать мягчители, подсластители, ароматизирующие добавки и их сочетания. Мягчители добавляют к жевательной резинке для оптимизации жевательных свойств резинки и улучшения ощущений, создаваемых резинкой во рту. Мягчители, также известные в технике как пластификаторы или пластифицирующие добавки, обычно составляют от примерно 0,5% до примерно 1,5% от веса жевательной резинки. Мягчители, охватываемые настоящим изобретением, включают глицерин, лецитин и их сочетания. Кроме того, в качестве мягчителей и связующих добавок жевательной резинки могут использоваться водные растворы подсластителей, таких как содержащие сорбитол, гидрогенизированные гидролизаты крахмала, кукурузный сироп и их сочетания.
В качестве подсластителей на основе сахара обычно используются ингредиенты, содержащие сахариды, хорошо известные в технологии производства жевательных резинок, например, такие как сахароза, глюкоза, мальтоза, декстрин, высушенный инвертированный сахар, фруктоза, левулоза, галактоза, сухое вещество кукурузного сиропа и аналогичные вещества, по отдельности или в различных сочетаниях. Подсластители, не содержащие сахар, могут содержать сорбит, манит и ксилит.
В жевательную резинку могут быть добавлены необязательные ингредиенты, такие как красители, эмульгаторы и фармацевтические вещества.
В общем случае жевательная резинка изготавливается путем последовательного добавления различных ингредиентов в один из смесителей, обычно используемых для этой цели и предлагаемых на рынке. После тщательного перемешивания всех ингредиентов полученная масса выгружается из смесителя и формуется для получения необходимой формы, например, прокатывается для получения листов и нарезается на пластинки, экструдируется в батончики или отливается в драже.
Как правило, для перемешивания ингредиентов сначала расплавляют основу жевательной резинки и загружают ее в работающий смеситель. Основа также может быть расплавлена уже в смесителе. На этой стадии также может быть добавлен краситель или эмульгаторы. Кроме того, на этой стадии может быть также добавлен глицерин вместе с сиропом и частью наполнителя. Остальные части наполнителя добавляют вместе с сильными подсластителями или с другими порошкообразными добавками, а ароматизаторы добавляют вместе с последней частью наполнителя.
Весь процесс перемешивания обычно занимает примерно пятнадцать минут, но в некоторых случаях требуется более длительное перемешивание. Специалистам в данной области техники понятно, что возможны различные модификации вышеописанного способа.
Добавление пластификатора к ингредиентам термопластичных материалов и пористых зерен, содержащих ароматизатор, очень эффективно для повышения производительности процесса получения экструдата. Поскольку пластификатор обладает свойствами предотвращения комкования материалов, то его добавление делает термопластичный ингредиент более текучим в экструдере.
Когда в жевательную резинку добавлены структуры, которые могут высвобождать ароматизатор, он будет постепенно высвобождаться в процессе жевания резинки. Скорость высвобождения ароматизатора может варьироваться путем изменения молекулярного веса термопластичного материала. Таким образом, имеется отличие от обычного способа добавления ароматизаторов в жевательную резинку, при котором происходит раннее быстрое высвобождение ароматизатора без последующего увеличения.
Нижеприведенные Примеры иллюстрируют некоторые варианты осуществления изобретения.
Структуры, которые могут высвобождать ароматизатор, были получены с использованием нижеуказанных композиций в экструдере ZSK-25:
Таблица 1
Сравн.Пример А
Пример 1
Пример 2
Пример 3
Пример 4
Пример 5
Пример 6
Klucel HF
60%
57%
54%
57%
54%
48%
48%
Кремнезем (SYLOID<sup></sup> 244FP)
20%
19%
18%
19%
18%
16%
16%
Глицеролмоностеарат
20%
19%
18%
19%
18%
16%
16%
Поливинилацетат*
-
5%
-
-
10%
20%
-
Поливинилацетат**
-
-
10%
5%
-
-
20%
*Молекулярный вес поливинилацетата составлял 55'000-75'000.
*Молекулярный вес поливинилацетата составлял 272'000-310'000.
Температуру в экструдере ZSK-25 изменяли следующим образом: 200°С, 195°С, 195°С, 204°С, и экструдер работал на скорости 100 об/мин. После выполнения экструзии полученные образцы измельчали в мельнице Fitzmill, просеивали через сито 40 меш и вводили 33% ароматизирующей добавки с ароматом перечной мяты. В каждом из Примеров с введенным ароматизатором, включая сравнительный Пример, использовались две композиции А и В, не содержащие сахар:
Таблица 2
Композиция А
Композиция В
Сорбит
45,0%
41,5%
Основа жевательной резинки
33,0%
33,0%
Карбонат кальция
13,0%
13,0%
Глицерин
4,0%
4,0%
Ароматизатор (перечная мята)
2,2%
2,2%
Лецитин
0,5%
0,5%
Инкапсулированный подсластитель
0,7%
0,7%
Свободный подсластитель
0,1%
0,1%
Структура, из которой высвобождается ароматизатор
1,5%
5,0%
Состав жевательной резинки получали размягчением ее основы, карбоната кальция и сорбита в печи при температуре примерно 60°С и затем загружали в смеситель. В работающий смеситель добавляли лецитин и глицерин и через 5 минут добавляли подсластители. Через 8 минут добавляли жидкий ароматизатор и еще через 10 минут добавляли предлагаемую в изобретении структуру, которая может высвобождать ароматизатор. Массу жевательной резинки перемешивали еще 3 минуты, затем извлекали и из нее формовали листы, из которых нарезали пластинки.
Образцы оценивались по ощущениям испытателей. Результаты испытаний дали основания для предположения, что более высокие уровни поливинилацетата придавали композициям жевательной резинки улучшенные когезионные свойства с повышенным высвобождением ароматизатора, и в результате было сделано заключение, что поливинилацетат, добавленный к структуре, которая может высвобождать ароматизатор, способствует поддержанию постоянства свойств резинки в процессе жевания.
Была подготовлена другая серия структур, которые могут высвобождать ароматизатор, для оценки действия более высоких уровней поливинилацетата. Были получены следующие образцы:
Таблица 3
Сравн.Пример В
Пример 7
Пример 8
Пример 9
Пример 10
Klucel HF
60%
48%
45%
39%
30%
Кремнезем (SYLOID<sup></sup> 244FP
20%
16%
15%
13%
10%
Глицеролмоностеарат
20%
16%
15%
13%
10%
Поливинилацетат***
-
20%
35%
35%
50%
***Молекулярный вес поливинилацетата составлял 80'000-110'000.
Использовался тот же температурный режим и скорость работы смесителя, что и в предыдущих Примерах. Так же, как в предыдущем случае образцы измельчались, просеивались через сито 40 меш, и в полученный материал вводился ароматизатор в количестве 33% путем смешивания ароматизатора с порошком структуры, которая может высвобождать ароматизатор, в блендере с V-образными ножами в течение 13 минут. Было отмечено, что структуры с введенным ароматизатором, содержащие более высокие уровни поливинилацетата, казались более жирными и более плотными.
Структуры, которые могут высвобождать ароматизатор, оценивались для вышеприведенной композиции А жевательной резинки, и испытатели оценили ощущения при жевании резинки на уровне "хорошо". Более высокие уровни поливинилацетата дают более длительное высвобождение ароматизатора и более медленное высвобождение подсластителя. Все испытываемые образцы имели хорошую когезионную текстуру резинки в отличие от мягкой жирной текстуры сравнительного образца.
Другая серия образцов структур, которые могут высвобождать ароматизатор, была изготовлена для оценки еще более высоких уровней поливинилацетата в структурах на действие фруктового ароматизатора. Были получены следующие образцы:
Таблица 4
Сравн.Пример С
Пример 11
Пример 12
Пример 13
Пример 14
Klucel HF
60%
45%
30%
15%
-
Klucel EF
-
-
-
-
45%
Кремнезем (SYLOID<sup></sup> 244FP)
20%
15%
10%
5%
15%
Глицеролмоностеарат
20%
5%
10%
5%
15%
Поливинилацетат***
-
25%
50%
75%
25%
***Молекулярный вес поливинилацетата составлял 80'000-110'000.
После выполнения экструзии структуры измельчали, просеивали через сито 40 меш и вводили фруктовый ароматизатор в количестве 33%, причем ароматизатор представлял собой сочетание фруктовых эфиров и эфирных фруктовых масел. После добавления ароматизатора, похоже, структуры становились более пластичными и очень жирными. Для всех четырех образцов, изготовленных в соответствии с изобретением, требовалось дополнительное перемешивание в блендере с V-образными ножами в течение дополнительных 30 минут для однородного распределения ароматизатора. В Примере 13 при таком высоком уровне ароматизатора удовлетворительные структуры, которые могут высвобождать ароматизатор, не были получены даже после более продолжительного перемешивания. Однако можно предположить, что такой материал будет иметь удовлетворительные характеристики при пониженных уровнях ароматизатора.
Образцы сравнительного Примера С и Примеров 11, 12, 14 испытывались для следующей композиции жевательной резинки, содержащей сахар, %:
Сахар
52,9
Основа жевательной резинки
21,0
Очищенная глюкоза
10,0
Кукурузный сироп 39 DE, 43 Be
11,0
Глицерин
0,8
Фруктовый ароматизатор
0,8
Инкапсулированный фруктовый
ароматизатор
1,0
Инкапсулированные
подсластители
0,2
Лецитин
0,1
Краситель
0,7
Структура с ароматизатором
1,5
В смеситель загружали предварительно размягченную основу жевательной резинки с сахаром, кукурузным сиропом, лецитином, красителем и инкапсулированными ароматизаторами. Затем в работающий смеситель добавляли глицерин и глюкозу. Через 3 минуты добавляли инкапсулированные подсластители и через 6 минут добавляли жидкий ароматизатор. Через 8 минут добавляли структуру, которая может высвобождать ароматизатор, и массу жевательной резинки перемешивали еще 3 минуты.
Оценка испытателями по их ощущениям показала, что структуры, которые могут высвобождать ароматизатор, удерживали его более продолжительное время по сравнению со сравнительным образцом, однако по мере того как структура разрушалась в процессе жевания, возникал высокий уровень тяжелых эфирных масел и пониженный уровень летучих фруктовых эфиров. Был сделан вывод о том, что более высокие уровни поливинилацетата способствуют более длительному действию ароматизатора. Текстура всех образцов, использованных для получения жевательной резинки, была лучше, чем у сравнительного образца. В другой серии образцов структуры, из которых мог высвобождаться ароматизатор, использовали полиэтилен для оценки характеристик структур в отношении фруктовых ароматизаторов. Были получены следующие образцы:
Таблица 5
Пример 15
Пример 16
Пример 17
Пример 18
Пример 19
Полиэтилен****
-
25%
50%
25%
50%
Глицеролмоностеарат
15%
15%
10%
15%
10%
Кремнезем (SYLOID<sup></sup> 244FP)
15%
15%
10%
15%
10%
Klucel EF
45%
45%
30%
-
-
Klucel HF
-
-
-
45%
30%
Поливинилацетат***
25%
-
-
-
-
****Молекулярный вес РЕ составлял 21'000.
***Молекулярный вес поливинилацетата составлял 80'000-110'000.
При экструзии этих материалов наблюдалось их меньшее расширение, и для образцов 15, 16 и 17 для Klucel EF были снижены рабочие температуры. В Примере 17 удовлетворительная матрица не была получена даже при пониженных температурах, однако, возможно, удовлетворительный результат может быть получен при еще более низких температурах. В Примере 18 с Klucel HF и с содержанием полиэтилена 25% были получены наилучшие результаты даже при повышенных температурах.
В Примерах 16, 18 и 19 содержание фруктового ароматизатора составляло 33%, и удовлетворительные структуры, которые могут высвобождать ароматизатор, были получены примерно через 15 минут перемешивания в блендере с V-образными ножами, причем в Примере 18 была получена наилучшая структура, содержащая ароматизатор. Однако в этих Примерах не были получены композиции жевательной резинки.
Необходимо иметь в виду, что предлагаемые в настоящем изобретении композиции и способы могут быть осуществлены в различных вариантах и лишь несколько из таких вариантов были рассмотрены в настоящем описании. Изобретение в пределах его объема или его существенных признаков может быть осуществлено в других формах. Все рассмотренные варианты осуществления изобретения должны рассматриваться лишь только в качестве иллюстраций и никоим образом не ограничивают объем изобретения, который определяется прилагаемой формулой, а не вышеприведенным описанием. Формула изобретения охватывает все изменения, которые находятся в рамках объема, определяемого эквивалентами пунктов формулы.