2
3
Способ получения композиционного высокоанизотропного материала CoPt-AlO с вращательной анизотропией
2
3
METHOD OF PRODUCING COMPOSITE HIGH-ANISOTROPIC MATERIAL COPT-AlO WITH ROTATIONAL ANISOTROPY

Изобретение относится к области технологических процессов, связанных с получением высокоанизотропных композиционных материалов с помощью твердотельных реакций по методу алюмотермии и формированию в них пространственной магнитной вращательной анизотропии, легкую ось которой можно вращать в магнитных полях, превышающих коэрцитивную силу, как в плоскости, так и перпендикулярно плоскости образца. Получаемый материал может быть использован в качестве элементов спинтроники и микроустройств с настраиваемой легкой осью.
Известен способ изготовления магнитного носителя информации, который выполнен из диэлектрической подложки с нанесенной на нее аморфной ферримагнитной пленкой [патент RU 2074574 А1, МПК С23С 14/14, G11C 11/14, опубл. 27.06.1996]. Пленка содержит диспрозий, кобальт и висмут в соотношениях компонентов, мас. %: Dy - 40-47, Bi - 1,5-5, Со - остальное.
-4
s
Недостатками данного способа получения магнитного носителя информации заключается в том, что аморфные ферримагнитные пленки DyCoBi пленки распыляют на диэлектрическую (стеклянную) подложку при вакууме 3⋅10 Па. В полученной пленочной системе выбранное соотношение компонентов пленок позволяет добиться лишь появления перпендикулярной магнитной анизотропии, а также невысокая намагниченность (M) от 80 до 150 Гс.
Известен магнитный носитель информации для магнитооптических запоминающих устройств, представляющий собой аморфную пленку, полученную методом ионоплазменного напыления на диэлектрическую подложку с заданным соотношением компонентов с защитным слоем из моноокиси кремния. [Гафнер А.Е. Подпалый Е.А. Сухомлин В.Т. Смолов В.С. ФММ, 1987, 64, (3), 492.]
с
5
3
Недостатки данного носителя заключаются в следующем: низкие значения коэрцитивной силы (Н 0,3-0,9 кЭ), связанные с относительно малым значением константы анизотропии (Кu), определяющие минимальный размер устойчивого домена, необходимость записи информации в точке компенсации (Тк), которая предусматривает жесткую стабилизацию температуры в процессе записи. Также недостатком является то, что в таких носителях, полученных данным методом, наблюдается только перпендикулярная магнитная анизотропия Кu (2-4⋅10 эрг/см).
-6
3
2
0
3
L
L
Наиболее близким аналогом, принятым за прототип, является получение высокоанизотропных фаз в системе CoPt [Бородина, А.О. Высокоанизотропные фазы в системе пленок CoPt: синтез, магнитные свойства // Молодежь. Общество. Современная наука, техника и инновации, №16, Год: 2017, Стр: 271-274], в котором высокоанизотроные пленочные структуры получены последовательным термическим осаждением слоя Со с кубической кристаллической решеткой и Pt(111) из мишени, распыляемой с использованием методики магнетронного распыления на монокристаллическую подложку MgO(001) в вакууме 10 Торр. Показано, что при температуре отжига Т=500°С двухслойных структур с атомным соотношением реагентов 1Co:1Pt формируется эпитаксиальная кубическая фаза CoPt (1), и при дальнейшем отжиге при Т=850°С формируется вторая фаза CoPt (1) с тетрагональным искажением. Полученная пленка была высококоэрцитивной, но обладала только «перпендикулярной» анизотропией (перпендикулярно плоскости пленки), обусловленной обменным взаимодействием двух сформированных упорядоченных фаз CoPt(111) и CoPt(111).
2
3
Задачей, на решение которой направлено изобретение, является разработка способа получения CoPt-AlO пленок, обладающих высокоанизотропными и высококоэрцитивными свойствами.
2
3
rot
3
5
3
L
Техническим результатом данного изобретения является разработка технологии получения с помощью твердофазных реакций пленочных образцов CoPt-AlO, которые имеют намагниченность ~700 emu/cm, коэрцитивную силу 5 kOe, обладают магнитной вращательной анизотропией ( - 7-10 emu/cm), позволяющей произвольно устанавливать легкую ось намагничивания в любом направлении относительно плоскости пленки с помощью магнитного поля величиной более значения коэрцитивной силы.
2
3
0
3
4
3
4
-6
-6
-6
-6
L
Технический результат достигается тем, что способ получения композиционого высокоанизотропного материала CoPt-AlO с вращательной анизотропией, характеризующийся тем, что на монокристаллическую подложку осаждают магнетронным распылением в вакууме 10 Торр при температуре 250°С слой платины, затем на слой платины термическим осаждением в вакууме 10 Торр наносят слой кобальта при комнатной температуре, проводят вакуумный отжиг полученной двухслойной пленки при температуре 400°С в течении 90 минут с обеспечения формирования магнитожесткой фазы 1-CoPt(111), которую подвергают окислению на воздухе при температуре 550°С в течении 3 ч, затем на поверхность полученной CoO+Pt пленки термическим осаждением наносят слой алюминия в вакууме 10 Торр при комнатной температуре и проводят отжиг полученной пленочной структуры Al/CoO+Pt в вакууме 10 Торр в температурном интервале от 350 до 650°С с шагом 100°С и выдержкой при каждой температуре в течении 40 минут.
L
0
3
4
-6
Сопоставительный анализ с прототипом позволяет сделать вывод, что заявляемое изобретение отличается от известного тем, что после формирования высокоанизотропной магнитожесткой фазы 1-CoPt(111) пленочный образец подвергается окислению на воздухе и затем наносят слой Al, достаточный для полного восстановления окисленного кобальта и отжигают полученный пленочный образец Al/CoO+Pt в вакууме 10 Торр в температурном интервале от 350 до 650°С с шагом 100°С и выдержкой при каждой температуре в течении 40 минут.
Признаки, отличающие заявляемое решение от прототипа, обеспечивают заявляемому техническому решению соответствие критерию «новизна».
Признаки, отличающие заявляемое решение от прототипа не выявлены при изучении других известных технических решений в данной области техники и, следовательно, обеспечивают ему соответствие критерию «изобретательский уровень».
2
3
׀׀
⊥
L
L
Изобретение поясняется фигурой, на которой представлены кривые крутящего момента в пленочных образцах CoPt-AlO после вакуумного отжига при 650°С. Кривые получены при вращении магнитного поля Н=10 кЭ на 360° (прямой и обратный ход): 1 - в плоскости пленки - (ϕ), 2 - перпендикулярно к плоскости пленки - (ϕ).
2
3
2
3
Сущность изобретения заключается в проведении твердофазной реакции по методу алюмотермии и получении высокоанизотропных пленок CoPt-AlO, содержащих ферромагнитные пространственно-изотропные кластеры CoPt со средним размером 25-45 нм, вложенные в непроводящую AlO матрицу.
Пример осуществления
2
3
В пленочном состоянии магнитный нанокомпозит CoPt-AlO получают в следующей технологической последовательности:
L
0
1. Получение высококоэрцитивных ферромагнитных 1-CoPt(111) пленок:
а) Подготовка подложки: монокристаллическую подложку очищают с помощью водных растворов и перекиси водорода, высушивают в парах изопропилового спирта.
б) При высоком вакууме нагревают подложку до температуры 250°С для обезгаживания и лучшей адгезии пленки с подложкой.
-6
в) Осаждают слой платины толщиной ~ 50 nm в вакууме 10 Torr на подложку MgO(001) при температуре 250°С, с помощью магнетронного распыления, при этом пленка платины конденсируется плоскостью (111) относительно поверхности подложки.
-6
г) На слой платины термическим осаждением в вакууме 10 Торр наносят слой кобальта толщиной ~ 70 нм при комнатной температуре - для предотвращения реакции между слоями (выбранные толщины реагирующих слоев Со(~ 70 нм) и Pt(~ 50 нм) обеспечивают попадание в эквиатомный состав). Толщина напыляемой структуры контролируется с помощью кварцемера.
L
0
д) Полученные двухслойные образцы Co/Pt подвергаются вакуумному отжигу при температуре 400°С и выдержкой 90 минут, при которой происходит формирование магнитожесткой фазы 1-CoPt(111), которая формируется в Co/Pt(111)-структуре за счет твердофазных реакций на базе Pt(111)-слоя.
2
3
2. Получение нанокомпозитных CoPt-AlO пленок, включает:
3
4
3
4
а) Окисление CoPt пленок на воздухе при температуре ~ 550°С в течение трех часов, в результате которого образуется пленочная структура CoO+Pt, содержащая Pt нанокластеры диспергированные в CoO матрицу.
-6
3
4
3
4
б) Термическое осаждение слоя алюминия толщиной ~ 140 нм в вакууме 10 Торр на поверхность CoO+Pt пленки. Для предотвращения неконтролируемой реакции между слоями осаждение алюминия производится при комнатной температуре. В результате образуется исходная пленочная структура Al/CoO+Pt.
3
4
3
4
2
3
-6
с) Отжиг Al/CoO+Pt пленочных образцов в вакууме 10 Торр в температурном интервале от 350 до 650°С с шагом 100°С и выдержкой при каждой температуре в течение 40 минут. В результате происходит восстановление кобальта из окисла CoO с образованием AlO и CoPt фаз.
S
C
α
Поперечные срезы изготавливали с помощью однолучевой системы фокусируемого ионного пучка (FIB, Hitachi FB2100). Толщины реагирующих слоев определялись рентгеноспектральным флуоресцентным анализом. Намагниченность насыщения M и коэрцитивная сила H измерялась на вибрационном магнетометре в магнитных полях до 20 кОе. Измерения кривых крутящих моментов проведены на крутильном магнетометре с максимальным магнитным полем 17 кОе. Фазовый состав исследовался методом рентгеновской дифракции на дифрактометре ДРОН-4-07 с использованием излучения CuK (длина волны 0.15418 nm). Структурные исследования исходных и синтезированных пленок проводили методами просвечивающей электронной микроскопии на микроскопе Hitachi НТ7700, оснащенным энергодисперсионным спектрометром Bruker X-Flash 6Т/60, при ускоряющем напряжении 100 kV.
2
3
׀׀
⊥
rot
L
L
L
5
3
Изучение магнитной вращательной анизотропии в композитных пленках CoPt-AlO было проведено с помощью измерения кривых крутящего момента (ККМ в магнитном поле ~ 10 кЭ в плоскости пленки ((ϕ)) и перпендикулярно ей ((ϕ)) при разных температурах отжига. Полученные образцы имели следующие магнитные характеристики: намагниченность -700 Гс, коэрцитивную силу 5 кЭ и обладали магнитной вращательной анизотропией =7⋅10 эрг/см.
2
3
2
3
Полученные нанокомпозитные высокоанизотропные CoPt-AlO пленки, содержащие ферромагнитные пространственно-изотропные кластеры CoPt со средним размером 25-45 нм, вложенные в непроводящую AlO матрицу, могут быть использованы в современных элементах спинтроники и микроэлектроники, а также для магнитных сред записи информации. Это связано с тем, что представленный материал обладает высокоанизотропными свойствами и возможностью получения магнитной вращательной анизотропии (анизотропией, наводимой магнитным полем), относительно плоскости подложки в любом направлении и перпендикулярно к ней. Данный материал может быть использован для разработки компьютерной памяти, процессоров и других элементов, построенных на совершенно новых принципах, отличных от принципов построения современной электроники, где единицей информации является не электрический заряд, а электрон (электроны) со строго определенным спином.
В образцах, полученных данным методом, электросопротивление по отношению к слоистой исходной структуре Со(111)/Pt(111) вырастает более, чем на три порядка.