СПОСОБ ЭКСПРЕСС-ОБНАРУЖЕНИЯ УРАНА И ЕГО СОЕДИНЕНИЙ
METHOD FOR EXPRESS-DETECTION OF URANIUM AND ITS COMPOUNDS

Изобретение относится к области ядерной физики и может быть использовано для обнаружения урана и его соединений.
6
Известен способ определения радиоактивности веществ, основанный на применении системы из двух полупроводниковых детекторов и измерении потока ионизирующих частиц или пропорциональных ему дифференциальных скоростей счета и одновременном измерении спектральных энергетических характеристик α-, β-, γ-излучений, испускаемых веществом [Патент РФ на изобретение №2000582 МПКG01T 1/24. Дата подачи 10.06.1991 г. Опубл. 07.09.1993 г.].
Недостатком способа является невозможность определения одновременно с видом радиоактивности типа радионуклида в исследуемом веществе, так как это не позволяет конструкция спектрометров-дозиметров.
6
Наиболее близким по технической сущности к заявляемому способу является способ определения радиоактивности веществ [Патент РФ на изобретение №2075091. МПК G01T 1/167, G01T 1/24. Дата подачи 08.04.1994 г. Опубл. 10.03.1997]. Известный способ основан на измерении от исследуемого вещества спектральных энергетических характеристик радионуклидов, сравнении их с эталонными характеристиками отдельно по видам излучений, определении вида радиоактивности и типа радионуклидов, определении массы радионуклидов по соотношению, учитывающему период полураспада, атомную массу радионуклида, число Авагадро, время измерения дифференциального энергетического спектра излучений, скорость счета каждого вида излучений отдельно, энергии и телесного угла регистрации излучений.
Недостатками известного способа являются:
- относительно длительное время для выявления радиоактивных изотопов и их соединений;
- необходимость использования относительно сложного и дорогостоящего устройства для осуществления указанного способа;
- зависимость от наличия источника электрического тока.
Задачей изобретения является исключение указанных недостатков, а именно сокращение времени обнаружения урана и его соединений, снижение стоимости процесса обнаружения и обеспечение автономности применения способа.
Технический результат состоит в сокращении времени реализации способа, снижении стоимости затрат на его осуществление и расширении его функциональных возможностей.
Для исключения указанных недостатков в экспресс-способе обнаружения урана и его соединений предлагается:
- нанести на исследуемую поверхность тела 10-20% водного раствора азотной кислоты;
- нанести через 1-2 минуты на обработанную водным раствором азотной кислоты исследуемую поверхность тела 10-20% водный раствор ацетата натрия и насыщенный водный раствор салицилата натрия, представленных в водном растворе в соотношении 1:1;
- выявить через 1-2 минуты после осуществления последней процедуры на исследуемой поверхности тела, подвергнутой воздействию водных растворов кислот, по меньшей мере, одного стабильного во времени оранжево-красного пятна, свидетельствующего о наличии на исследуемой поверхности тела урана и его соединений;
2
- нанести водный раствор азотной кислоты и водный раствор ацетата натрия и салицитата натрия на исследуемую поверхность тела в расчете 0,05-0,10 кг/м.
В частных случаях выполнения способа предлагается:
- выполнять обнаружение урана и его соединений непосредственно на поверхности контролируемого тела;
- осуществлять обнаружение урана и его соединений на поверхности вспомогательного тела, которую перед нанесением на нее водного раствора азотной кислоты приводят в соприкосновение с поверхностью контролируемого тела и(или) перемещают с касанием вдоль его поверхности;
- наносить, по меньшей мере, один из водных растворов кислот на исследуемую поверхность тела путем распыления.
Преимущества предложенного способа перед другими способами заключаются в следующем:
- большая площадь контроля;
- относительно быстрое обнаружение урана и его соединений;
- отсутствие дополнительного оборудования и вспомогательных операций по подготовке реактивов;
- идентификация урана на фоне плутония;
- экспресс-обнаружение урана и его соединений на вертикальных, наклонных и горизонтальных поверхностях тел.
Для предложенного способа характерно следующее:
- рецептуры приготавливаются на основе водных растворов, являются нетоксичными и негорючими, а в случае попадания их на открытые участки кожи достаточно смыть их водой с мылом;
- не требует контакта оператора с обследуемой поверхностью тела и отбора проб с последующей их обработкой и анализом в специализированной лаборатории;
- обеспечивает контрастный и стабильный во времени индикационный эффект;
- возможность использования в составе робототехнических средств.
Сущность осуществления способа экспресс-обнаружения урана и его соединений состоит в следующем.
На исследуемую поверхность тела наносят 10-20% водный раствор азотной кислоты.
Затем через 1-2 минуты на обработанную водным раствором азотной кислоты исследуемую поверхность тела наносят 10-20% водный раствор ацетата натрия и насыщенный водный раствор салицилата натрия. Водный раствор ацетата натрия и насыщенный водный раствор салицилата натрия обеспечивают в водном растворе в соотношении 1:1.
Через 1-2 минуты после осуществления последней процедуры выявляют на исследуемой поверхности тела, подвергнутой воздействию водных растворов кислот, по меньшей мере, одного стабильного во времени оранжево-красного пятна. Оранжево-красное пятно свидетельствует о наличии на исследуемой поверхности тела урана и его соединений.
2
Водный раствор азотной кислоты и водный раствор ацетата натрия и салицитата натрия наносят на исследуемую поверхность тела в расчете 0,05-0,10 кг/м. Верхний предел указанного диапазона определяется тем, что при больших значениях указанного параметра происходит смыв определяемого элемента или его соединений с исследуемой поверхности, что, в свою очередь, не вызывает рассмотренного ранее индикаторного эффекта, возникающего при наличии урана и его соединений.
Возможны два варианта обнаружения урана и его соединений.
В первом варианте обнаружение урана и его соединений выполняют непосредственно на поверхности контролируемого тела.
Во втором варианте обнаружение урана и его соединений выполняют на поверхности вспомогательного тела, которую перед нанесением на нее водного раствора азотной кислоты приводят в соприкосновение с поверхностью контролируемого тела и(или) перемещают с касанием вдоль его поверхности. Указанный вариант осуществления способа используется в том случае, если на контролируемой поверхности тела имеют место окислы железа или если цвет исследуемой поверхности совпадает с цветом индикационного эффекта. В качестве вспомогательного тела используют обеззоленный фильтр.
В частном случае выполнения способа, по меньшей мере, один из водных растворов кислот наносят на исследуемую поверхность тела путем распыления, например, посредством аэрозольного устройства с насосом-распылителем.
Способ экспресс-обнаружения урана и его соединений имеет следующие характеристики:
- время сохранения индикационного эффекта - не менее 120 минут;
- пороговая чувствительность способа 0,05 мг/мл;
- диапазон рабочих температур (окружающая среда) 0-50°С;
- размер обнаруживаемых частиц - не менее 100 мкм;
2
- минимальный уровень излучения (загрязнения поверхности) - не менее 10 альфа частиц/(мин·см).
При осуществлении способа имеет место следующий химизм реакций обнаружения (индикации) урансодержащих соединений.
1. Действие азотной кислоты
На исследуемой поверхности происходит:
- взаимодействие урана с азотной кислотой по следующей схеме:
- взаимодействие двуокиси урана с азотной кислотой по следующей схеме:
- взаимодействие трехокиси урана с азотной кислотой по следующей схеме:
3
8
- взаимодействие смешанного окисла UO урана с азотной кислотой по следующей схеме:
Соли уранила стабильно существуют в водных растворах и имеют наибольшее значение для анализа урана и его соединений.
6
4
2
2+
2. Действие салицилата натрия СН·ОН·СООNа на уранил-ион (UO )
При взаимодействии уранил-иона с салицилатом натрия в присутствии ацетата натрия как щелочного буфера образуется комплекс красно-оранжевого цвета (λ=540 нм).
При разработке способа экспресс-обнаружения урана и его соединений проведен ряд лабораторных исследований.
Данные исследования показали, что наибольшей чувствительностью, быстродействием и специфичностью обладают индикаторные рецептуры, которые имеют следующий состав (мас.%):
- рецептура №1: 10-20% водный раствор азотной кислоты;
- рецептура №2: 10-20% водный раствор ацетата натрия, смешанный с насыщенным водным раствором салицилата натрия в соотношении 1:1.
Результаты оценки пороговой чувствительности приведены в таблице 1.
Таблица 1
Результаты исследования пороговой чувствительности индикаторной рецептуры
Концентрация водного раствора азотнокислого уранила на поверхности фильтровальной бумаги (С, мг/мл)
Время появления индикационного эффекта, с
Индикационный эффект
1,0
Не менее 1
+++
0,5
Не менее 1
+++
0,1
Не менее 1
++
0,05
Не менее 3
+
0,01
-
-
Примечание. Индикационный эффект (окраску) оценивали по «крестовой» шкале: +++ - очень яркая; ++ - яркая; + - слабая; - - окраска отсутствует.
Таким образом, индикационный эффект проявляется при концентрации азотнокислого уранила, равной 0,05 мг/мл.
В таблице 2 приведены экспериментальные данные, иллюстрирующие возможность обнаружения азотнокислого уранила на различных поверхностях предложенной индикаторной рецептурой.
Таким образом, разработанный способ превосходит известные способы обнаружения урана и его соединений, так как простота в обращении не требует специальной подготовки персонала, а малое время обнаружения (т.е. промежуток времени от момента попадания индикаторной рецептуры на поверхность объекта до появления индикационного эффекта) позволит принять соответствующие меры защиты.
Таблица 2
Результаты обнаружения азотнокислого уранила на различных поверхностях
Тип поверхности (материал)
Индикационный эффект
На незараженной поверхности
От капель раствора азотнокислого уранила концентрацией 0,1 мг/мл
Алюминий
Отсутствует
Оранжево-красные пятна
Бетон
То же
То же
Бумага
-"-
-"-
Графит
-"-
-″-
Картон
-"-
-″-
Нержавеющая сталь
-"-
-"-
Окислы железа
Присутствует
-"-
Слой краски ХВ-518 Защитного цвета на железе
Отсутствует
-″-
Стекло
То же
-″-
Цинк
-"-
-″-
Способ может быть использован при выявлении просыпей отработавшего ядерного топлива (ОЯТ) и урансодержащих соединений на гражданских и военных объектах атомной энергетики, промышленности и других объектах ядерного энергетического цикла (производство ядерного топлива, транспортировка и утилизация ОЯТ).
Техническое решение промышленно применимо, так как для его реализации могут быть использованы стандартное оборудование и широко распространенные материалы и химические реактивы.
Технико-экономическая эффективность определяется снижением времени, трудо- и дозозатрат на выявление нештатной ситуации.
Пример конкретного выполнения способа
Способ экспресс-обнаружения урана и его соединений реализован следующим образом.
2
2
2
Из одного аэрозольного устройства с насосом-распылителем с расстояния 0,20 м на поверхность листа бумаги площадью 0,06 м, на которой нанесены частицы урана, распылили 15% водный раствор азотной кислоты из расчета 0,10 кг/м. Через 2 минуты из другого аэрозольного устройства с насосом-распылителем с расстояния 0,2 м на обработанную водным раствором азотной кислоты поверхность листа бумаги распылили 20% водный раствор ацетата натрия и насыщенный водный раствор салицилата натрия из расчета 0,10 кг/м. Водный раствор ацетата натрия и насыщенный водный раствор салицилата натрия выдержаны в водном растворе в соотношении 1:1. Через 2 минуты после осуществления последней процедуры нанесения водного раствора на поверхности листа бумаги, подвергнутой воздействию водных растворов кислот, наблюдали систему стабильных во времени оранжево-красных пятен, свидетельствующих о наличии на исследуемой поверхности тела частиц урана.