СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИМЕТИЛОЛОВ

1. Способ очистки сырого полиметилола, содержащего полиметилол формулы (I)
где
R в каждом отдельном случае независимо друг от друга означают еще одну метилольную группу или алкильную группу с числом атомов углерода от одного до двадцати двух или же арильную группу или арилалкильную группу с числом атомов углерода от шести до двадцати двух,
а также гидроксикислоту формулы (IV)
где
R в каждом отдельном случае независимо друг от друга имеют приведенное выше значение,
отличающийся тем, что очистку проводят в дистилляционной колонне, при этом куб дистилляционной колонны соединен с не менее чем одним испарителем с коротким временем пребывания.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что сырой полиметилол содержит
от 90 до 99 мас.% полиметилола (I),
от 0,01 до 5 мас.% гидроксикислоты формулы (IV),
от 0 до 5 мас.% органических побочных продуктов.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что сырой полиметилол получают в многостадийном процессе,
при этом на стадии а) алканали по реакции альдольной конденсации взаимодействуют с формальдегидом в присутствии третичных аминов в качестве катализаторов с образованием метилолалканалей формулы (II)
где
R в каждом отдельном случае независимо друг от друга принимают представленное в п.1 значение,
и после этого на стадии б) полученную на стадии а) реакционную смесь разделяют с помощью дистилляции на кубовую жидкость, содержащую преимущественно соединения формулы (II), и выходящий из головной части колонны материальный поток, содержащий легкокипящие компоненты, затем на стадии в) выходящий из куба стадии б) материальный поток гидрируют и после этого на стадии г) проводят дистилляцию выходящего со стадии в) материального потока, при этом происходит отделение легкокипящих составляющих материального потока со стадии в).
4. Способ по п.1, отличающийся тем, что полиметилольное соединение представляет собой неопентилгликоль, триметилолпропан, пентаэритрит, триметилолэтан или триметилолбутан.
5. Способ по п.1, отличающийся тем, что полиметилольное соединение представляет собой неопентилгликоль.
6. Способ по п.1, отличающийся тем, что третичный амин представляет собой триэтиламин, три-н-пропиламин, три-н-бутиламин или триметиламин.
7. Способ по п.6, отличающийся тем, что третичный амин представляет собой триметиламин.
8. Способ по п.1, отличающийся тем, что давление в головной части колонны составляет от 0,001 до 0,9 бар и рабочая температура конденсатора лежит в пределах от 50 до 180°С.
9. Способ по п.1, отличающийся тем, что температуру в кубе устанавливают так, чтобы она составляла от 105 до 140% от температуры кипения полиметилола.
10. Способ по п.1, отличающийся тем, что из осаждающегося в конденсаторе конденсата более чем 30% возвращают в дистилляционную колонну.
1
3
4
4
11. Способ по п.1, отличающийся тем, что дистилляционная колонна имеет от 5 до 30 теоретических тарелок и тем, что сырой полиметилол поступает в ее объемное пространство между / и / теоретических тарелок дистилляционной колонны.
12. Способ по п.3, отличающийся тем, что к поступающему из куба стадии б) материальному потоку прибавляют третичный амин.
13. Способ по п.1, отличающийся тем, что чистота полученного полиметилола (I) составляет более 99 мас.%.
14. Способ по п.13, отличающийся тем, что содержание гидроксикислоты (IV) в перегнанном полиметилоле (I) составляет менее 500 частей на миллион.
15. Способ по одному из пп.от 1 до 14, отличающийся тем, что испаритель с коротким временем пребывания соединен с не менее чем еще одним испарителем с коротким временем пребывания.
16. Способ получения полимеров или сетчатых структур, отличающийся тем, что проводят очистку сырого полиметилола по п.1, и очищенный этим способом полиметилол применяют для получения полимеров или сетчатых структур.