УСТРОЙСТВО УПРАВЛЕНИЯ ТЕМПЕРАТУРНЫМ ПОЛЕМ ПРИ ВЫРАЩИВАНИИ МОНОКРИСТАЛЛОВ

Полезная модель относится к технике получения кристаллов, в частности методом Чохральского, а именно к устройствам, обеспечивающим необходимые температурные режимы в ростовом процессе.
При выращивании монокристаллов, в частности, из расплава методом Чохральского, тепловые процессы оказывают существенное влияние на устойчивость процесса кристаллизации, форму фронта и стабильность диаметра растущего кристалла. Данные факторы определяют постоянство состава и структуры выращиваемого кристалла. Известно, что для достижения наилучших тепловых условий роста требуется обеспечить максимально возможный осевой градиент температуры в расплаве и минимальный над ним. Вместе с тем, большие градиенты в надрасплавной зоне, типичные для традиционного метода Чохральского, равно как и чрезмерный перегрев верхней части теплового узла, приводящий, к снижению градиента в расплаве, приводят к формированию выпуклого фронта кристаллизации.
4
4
Известно применение цилиндрического платинового экрана, располагаемого над тиглем, для снижения осевого градиента температур над поверхностью расплава [Growth of optically homogeneous BaWO single crystals for Raman lasers» Ivleva L.I., Voronina I.S., Lykov P.A., Berezovskaya L.Yu., Osiko V.V. // J. Crystal Growth. 2007. Vol.304. P.108-113]. Помимо платинового экрана, для обеспечения минимального осевого градиента, авторы использовали цилиндрические керамические трубы (на основе оксидов алюминия и магния), расположенные соосно тиглю [Czochralski growth and radiation hardness of BaWO Crystals» Chauhan A.K // J. Crystal Growth. 2003. Vol 254. P.418-422].
К недостаткам указанных устройств можно отнести отсутствие возможности в процессе роста изменять температуру экрана-нагревателя; необходимость использования большого количества драгметаллов (платины).
Известно экранирующее приспособление, расположенное соосно выращиваемому монокристаллу, выполненное в виде двойного экрана - внутреннего и внешнего, при этом внешний экран имеет форму, повторяющую или близкую к форме кварцевого тигля, а внутренний - форму усеченного конуса, обращенного малым основанием к расплаву (патент РФ №2382121, МПК C30B 15/14 (2006.01), С30B 29/06 (2006.01)). Экранирующее приспособление снабжено вторым коническим экраном, размещенным внутри первого и коаксиально ему, с зазором между ними для обеспечения возможности прохода газа через зазор к стенкам камеры, верхний край второго конического экрана соединен с кольцом, под которым размещен водоохлаждаемый экран, внутренняя полость которого соединена трубками для подвода и отвода воды. Экран, повторяющий форму тигля, соединен с боковым цилиндрическим теплоизолирующим экраном. Пространство между первым коническим экраном и экраном, повторяющим форму тигля, заполнено теплоизолирующим материалом, например графитовым войлоком. Боковой теплоизолирующий экран снабжен отверстиями для прохода газа к боковым стенкам камеры выращивания.
Известно экранирующее приспособление для выращивания монокристаллов кремния по методу Чохральского, выполненное в виде двойного экрана - внутреннего и внешнего, при этом внешний экран имеет форму, повторяющую или близкую к форме кварцевого тигля для вытягивания монокристалла кремния (патент РФ №2231582, МПК (7) С30B 15/14). Внутренний экран экранирующего приспособления имеет форму усеченного конуса. Зазор между внутренней поверхностью кварцевого тигля и внешним экраном составляет 10-30 мм, и двойной экран установлен таким образом, что расстояние между его нижним торцом и поверхностью расплава составляет 8-40 мм.
К недостаткам указанных устройств относится невозможность измерения температуры вблизи экрана в процессе роста; необходимость использования большого количества драгметаллов.
4
Наиболее близким аналогом к заявляемому устройству является устройство, представляющее собой цилиндрический платиновый экран, используемый в составе ростового узла, и позволяющее, за счет варьирования его линейных размеров и расположения относительно тигля, управлять тепловым полем [«Growth of optically homogeneous BaWO single crystals for Raman lasers» Ivleva L.I., Voronina I.S., Lykov P.A., Berezovskaya L.Yu., Osiko V.V. // J. Crystal Growth. 2007. Vol.304. P.108-113]. Проведя ряд ростовых экспериментов, направленных на поиск оптимальных значений диаметра платинового экрана и высоты относительно верхнего края тигля, на которой располагается экран, авторам удалось обеспечить минимальный осевой температурный градиент в зоне роста при диаметре экрана =90 мм и высоте 35 мм.
К недостаткам данного устройства относится отсутствие возможности изменения температуры экрана-нагревателя в процессе роста кристалла и, как следствие, - большие временные затраты, направленные на поиск оптимальных ростовых условий в рамках нескольких ростовых экспериментов; необходимость использования большого количества материалов из драгметаллов.
Технический результат предлагаемого устройства состоит в управлении температурным полем, повышении качества выращиваемых монокристаллов при одновременном снижении временных затрат на их производство, а также в отсутствии необходимости использования при его изготовлении драгметаллов.
Для достижения технического результата предлагается устройство характеризующееся тем, что содержит нагреватель из n (n≥2 - определяется необходимой мощностью) последовательно соединенных П-образных кремне-молибденовых электронагревателей, расположенных центрально - симметрично по окружности теплоизоляционных керамических труб, закрепленных центрально - симметрично между коаксиальными теплоизолирующими корундовыми трубами, закрытыми корундовыми плитами, так что образуется верхняя часть ростового узла. Нагреватель подключен к блоку питания. Наличие корундовых плит и их расположение обеспечивают максимально однородное тепловое поле. Для задания и поддержания мощности нагрева имеется пропорционально-интегрально-дифференциальный терморегулятор (ПИД-терморегулятор), который, на основании показаний термопары, подаваемых на вход ПИД-терморегулятора, обеспечивает управление мощностью и как следствие - температурой в верхней части ростового узла, и обеспечивает контроль параметров растущего кристалла (диаметр, форма фронта кристаллизации).
Заявляемое устройство управляется с помощью персонального компьютера, что обеспечит возможность автоматического управления процессом роста монокристаллов.
В отличие от прототипа в заявляемом устройстве нагревательные элементы выполнены не из дорогостоящего материала. Наличие ПИД-терморегулятора обеспечивает управление мощностью нагревателя устройства, и как следствие - температурой в верхней части ростового узла. Кроме того этому способствуют корундовые плиты, расположенные над электронагревателями. Наличие компьютера обеспечивает автоматическое управление процессом роста монокристаллов.
На фиг.1 представлено устройство управления температурным полем; на фиг.2 представлен нагреватель в плоскости оси выращиваемого кристалла; на фиг.3-вид сверху нагревателя; на фиг.4 приведены кривые I-III осевого распределения температур в надрасплавной области при разных уставках температуры терморегулятора. На фиг.5 представлены фотографии кристаллов а, 6, в, г, форма которых соответствует фронту кристаллизации, зависящего от уставки температуры на ПИД-терморегуляторе.
Предлагаемое устройство управления температурным полем состоит из нагревателя 1, термопары 2, блока питания нагревателя 3, ПИД -терморегулятора 4, персонального компьютера (ПК) 5.
На фиг.2 представлен вид нагревателя 1 в разрезе, где показаны: U-образные кремне-молибденовые электронагревательные элементы 6;
термопара 2, закрепленная посредством фиксатора (на фиг.не обозначено) на теплоизолирующих корундовых плитах 7; коаксиально расположенные внешняя 8, средняя 9 и внутренняя 10 теплоизолирующие корундовые трубы соответственно. Между трубами 8, 9, 10 для придания жесткости устройству расположен слой высокотемпературной цементной смеси 11.
На фиг.3 представлен вид сверху нагревателя 1 (без теплоизолирующих корундовых плит 7), входящего в состав предлагаемого устройства, где: два U-образных кремне-молибденовых электронагревательных элемента 6;
внешняя 8, средняя 9 и внутренняя 10 коаксиальные теплоизоляционные корундовые трубы соответственно.
Для описания работы предлагаемого устройства на фиг.1 изображены элементы теплового узла 12 для выращивания кристаллов по методу Чохральского, включающего в себя тигель 13, индуктор 14, трубу 15 из тсплоизолирующей керамики и плиту 16 из теплоизолирующей керамики, выращиваемый кристалл 17, охлаждаемый шток с затравкодержателем 18.
Для изготовления устройства управления температурным полем необходимо:
1. Определить линейные размеры нагревателя 1, исходя из следующих критериев:
- внутренний диаметр внутренней теплоизоляционной корундовой трубы 10 должен быть не меньше диаметра используемого тигля 13;
- высота коаксиальных теплоизоляционных корундовых труб 8, 9, 10 должна превышать на 2-3 см конечную длину выращиваемого кристалла 17;
- разность внешнего диаметра внутренней теплоизоляционной корундовой трубы К) и внутреннего диаметра средней трубы 9 должна быть не менее 4 см;
- суммарная толщина верхних теплоизолирующих плит 7 должна быть не менее 4 см.
3
2. Обеспечить тепловую мощность нагревателя 1 из расчета 2 кВт на 0,001 м рабочего объема теплового узла 12. Исходя из требуемой мощности, подобрать количество и сечение U-образных кремне-молибденовых электронагревательных элементов 6.
3. Определить положение термопары 2, исходя из необходимости более точного поддержания температуры в выбранной области теплового узла.
Соединить между собой U-образные кремне-молибденовые электронагреватели 6, которые расположить центрально-симметрично относительно оси выращиваемого кристалла 17 и охлаждаемого штока с затравкодержателем 18 с целью обеспечения максимально однородного теплового поля. Крепление U-образных кремне-молибденовых электронагревателей 6 в пазах внешней 8 и средней 9 теплоизолирующих корундовых труб выполнить при помощи, например, уплотняющей огнеупорной алюмосиликатной ваты (на фиг.не показано) для предотвращения повреждения U-образных кремне-молибденовых электронагревателей 6 в связи с тепловым расширением деталей устройства. Свободное пространство между жестко скрепленными теплоизолирующими корундовыми трубами 8, 9 и 10 заполнить, например, высокотемпературной цементной смесью 11. Теплоизолирующие плиты 7 установлены на коаксиальные теплоизолирующие корундовые трубы 8, 9 и 10. Термопару 2 зафиксировать в теплоизолирующих плитах 7 с помощью фиксатора (не обозначенном на фигуре). Термопару 2 соединить со входом Г1ИД-терморегулятора 4, задающего выходную мощность блока питания 3 нагревателя 1. Подключить один из выходов ПИД-терморегулятора 4 к блоку питания 3, а другой выход ПИД-терморегулятор 4 к персональному компьютеру 5.
Устройство работает в процессе выращивания кристалла следующим образом.
После задания температуры на ПИД-терморегуляторе 4 формируется управляющий сигнал для блока питания 3 нагревателя 1, который подает напряжение на U-образные кремне-молибденовые электронагревательные элементы 6 пропорциональное управляющему сигналу. Па основании показаний термопары 2, ПИД-терморегулятор 4 осуществляет автоматическое поддержание температуры за счет омического нагрева U-образных кремне - молибденовые электронагревательных элементов 6.
Однородность нагрева в области растущего кристалла 17 обеспечивается внутренней теплоизолирующей корундовой трубой 10. Теплоизолирующие корундовые плиты 7 и коаксиальные теплоизолирующие корундовые трубы 8, 9 обеспечивают тепловую изоляцию нагревателя 1, снижая потери на рассеяние тепла в окружающее пространство. Слой высокотемпературной цементной смеси 11 между коаксиальными теплоизолирующими корундовыми трубами 8, 9, 10 создает необходимое сцепление и прочность устройству.
Дополнительный подвод тепла осуществляемый нагревателем 1, снижает градиент температур в области растущего кристалла 17 и компенсирует потери тепла с поверхности расплава. Автоматическое поддержание устройством температуры позволяет стабилизировать тепловое поле независимо от сторонних воздействий, таких как изменение мощности, подводимой к тиглю 13 индуктором 14 и выделяемой им в тепловой узел 12, и колебания температуры внешней среды в процессе выращивания кристалла 17. С помощь компьтера 5 через ПИД-терморегулятор 4 по программе осуществляется подъем или снижение температуры в процессе выращивания и отжига кристалла 17. Применение устройства дает возможность снизить термоупругие напряжения, возникающие в процессе роста, уменьшая концентрацию дефектов и предотвращая растрескивание кристалла 17, а также обеспечивает постоянство формы фронта кристаллизации, повышая оптическую однородность выращиваемого кристалла 17.
Использование данного устройства в процессе выращивания монокристаллов позволяет за счет создаваемых меньших температурных градиентов в надрасплавной области теплового узла 12 снизить остаточные напряжения в растущем кристалле 17, что в свою очередь повышает его оптическое качество, и обеспечивает возможность проводить послеростовой отжиг кристаллов 17 за существенно меньшее время, снижая тем самым общее время ростового процесса. Уставка температуры ПИД-терморегулятора 4 растет от кривой I к кривой III (фиг.4).
Кроме того, использование предлагаемого устройства позволяет изменять распределение температур в расплаве, в частности, на фронте кристаллизации, что, в свою очередь, позволяет варьировать форму фронта кристаллизации выращиваемого кристалла 17. На фиг.5 представлены фотографии кристаллов вольфрамата бария с различной формой фронта кристаллизации в зависимости от уставки температуры ПИД-терморегулятора 4 заявляемого устройства. На фиг.5 представлены фотографии кристаллов а, б, в, выращенных с уставками температуры ПИД-терморегулятора 4 и соответсвующие кривым I-III (фиг.4). На фото 5 г представлен кристалл, выращенный без заявляемого устройства.
Использование представляемого устройства позволяет исключить использование драгметаллов при его изготовлении.