СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАНОМАТЕРИАЛОВ
METHOD OF PREPARATION OF NANOMATERIALS

Область техники
Изобретение относится к области получения наноматериалов из электропроводящих материалов, которые могут использоваться в энергетике, металлургии, производстве легированных порошковых сталей, в химических и биомедицинских производствах, для изготовления деталей, обладающих электропроводящими свойствами.
Предшествующий уровень техники
2
2
Известен способ с использованием концентрированных потоков энергии, например, электродуговой эрозией графитового стержня сечением 30…160 мм при плотности тока 80-200 А/см и И=20-28В в гелиевой атмосфере при Р=40-100 тор (патент на изобретение РФ №2196731, 2000 г.).
Известен способ лазерной абляции металлической мишени (Козлов Г.И. «Письма в ИСТФ», 2003, т.29, вып.18, с.88-94). Под воздействием лазерного облучения происходит испарение атомов и кластеров с поверхности и последующая конденсация их в наночастицы.
Известные способы предполагают создание высоких температур, низкого давления, применение сложных, энергетически затратных установок.
Известен также способ воздействия на жидкость соноплазменным разрядом, инициированным ультразвуковым полем, характеризующийся объемным свечением во всем пространстве между электродами, погруженными в жидкую многофазную среду. Синтез наноматериалов в известном способе реализуется за счет разложения такой многофазной среды (Абрамов В.О. и др. «Физико-химические процессы в соноплазменном разряде», Материаловедение, №7, 2010 г.). Установка для соноплазменной технологии синтеза наноматериалов на основе известного способа (Лаборатория ультразвуковой техники ИОНХ РАН) работает в диапазоне частот 21,0-26,0 кГц при напряжении горения соноплазменного разряда 30-400В.
Известен наиболее близкий, взятый за прототип, способ получения наноматериалов, включающий воздействие электрического разряда на электрод в водной электропроводящей среде, характеризующийся применением импульсных электрических разрядов в водных растворах для получения наноматериалов и использованием их для очистки воды (Даниленко Н.Б. и др. «Применение импульсивных электрических разрядов в водных растворах для получения наноматериалов и их использование для очистки воды», журнал Нанотехника №4(8), с.81-91).
К причинам, препятствующим достижению указанного ниже технического результата при использовании известных способов, относится то, что в известных способах является необходимостью использования в установке высоковольтного импульсного трансформатора, ультразвукового генератора с излучателем, а также получение многофазной жидкой среды, что усложняет технологический процесс, делает его энергозатратным и дорогостоящим.
Раскрытие изобретения
Задачей, на решение которой направлено заявляемое изобретение, является разработка недорогого в применении, с минимальными затратами материалов и энергоресурсов, способа получения наноматериалов.
Техническим результатом изобретения является формирование стационарного разряда при комнатной температуре и атмосферном давлении, что упрощает процесс получения наноматериалов без применения дорогостоящих оборудования и материалов.
2
Технический результат достигается тем, что способ получения наноматериалов, включающий воздействие электрического разряда на электрод в водной электропроводящей среде, согласно изобретению в водную электропроводящую среду с удельной электропроводностью 0,3-0,7 См/см погружают не менее двух электродов, изготовленных из разных материалов, при этом химический состав одного из них, меньшего по площади соприкосновения с электропроводящей средой, соответствует требуемому составу получаемого наноматериала, и воздействуют на упомянутый электрод электрическим разрядом с удельной мощностью 0,1-0,9 кВА/см при комнатной температуре и атмосферном давлении с формированием стационарного плазменного разряда для образования частиц наноматериала.
Между совокупностью признаков и указанным выше техническим результатом существует следующая причинно-следственная связь.
Получение наноструктур в водной электропроводящей среде при комнатной температуре и атмосферном давлении из материала электрода, химический состав которого соответствует требуемому составу получаемого наноматериала, исключает возможность применения дорогостоящего энергозатратного оборудования и многофазной жидкой среды.
Для осуществления заявляемого способа необходимы недорогое оборудование, состоящее из источника питания постоянного тока N>1,0 кВА, емкости с электропроводящей средой - электролитом, электродов с узлом их крепления, при этом меньший по площади соприкосновения с электролитом электрод изготавливается из электропроводящего материала, химический состав которого соответствует составу получаемых наночастиц. Так, для получения нанографита используется спектрально чистый графит, для получения серебра - серебряный электрод, получения порошка ВК-8 (вольфрам-кобальтовый) - пластина из соответствующего сплава и т.д. Электрод, предназначенный для получения наночастиц, может быть любой формы - плоской, цилиндрической, дискообразной и т.д. Одновременное погружение нескольких электродов, предназначенных для получения наночастиц, увеличивает производительность установки. Способ не требует создания высоких температур, низкого давления. Получение наноматериалов происходит при комнатной температуре (18-22°C) и атмосферном давлении.
Электропроводящая среда (электролит) может быть создана на основе кислоты, щелочи или соли.
Краткое описание чертежей
На фиг.1 приведена схема установки для осуществления способа получения наноматериалов. На фиг.2 приведен фотоснимок стационарного плазменного разряда. На фиг.3 - фотоснимок полученного наноматериала.
Осуществление изобретения
Способ получения наноматериалов осуществляется следующим образом. Электрод 1, химический состав которого соответствует требуемому составу получаемого наноматериала, подключают к отрицательному полюсу источника питания (не показан), второй, больший по размерам электрод 2 подключают к положительному полюсу источника питания. Электрод 2 изготавливают из инертного материала. Оба электрода 1 и 2 погружают в электропроводящую среду с удельной электропроводностью 0,3 См/см (электролит) 3. Электроды погружают в электролит, при этом площадь соприкосновения электрода 1 с электролитом в несколько раз меньше площади соприкосновения электрода 2 с данным электролитом. Расстояние между погруженными электродами выбирают не менее 10 мм. При подаче на установку напряжения 100-300 В, за счет приэлектродного падения потенциала, на электроде 1 формируются микроплазменные разряды (Фиг.2), воздействие которых вызывает вырыв (выплавление, испарение) частиц металла. При работе установки средняя энергия электронов в столбе разряда составляет 3-5 эВ, температура газа варьируется от 300 К до 1700 К, в зависимости от удельной мощности разряда. Наночастицы в чистом виде из электролита поучают центрифугированием, либо выпариванием.
Применение в установке растворов с удельной электропроводностью менее 0,3 См/см требуют увеличения подводимой мощности из-за потерь на сопротивление электролита. Применение растворов с электропроводностью более 0,7 См/см - технически и экономически нецелесообразно.
2
2
2
Подведение к установке удельной мощности менее 0,1 кВА/смнедостаточно для формирования стабильного разряда, а превышение такой мощности свыше 0,9 кВА/см приводит к расплавлению электрода, поэтому удельную мощность в описанной установке применяют в пределах 0,1-0,9 кВА/см.
Примеры выполнения:
Заявляемое изобретение поясняется примерами конкретного выполнения.
Пример 1
2
Два спектрально чистых графитовых электрода диаметром 6 мм погружают в электролитическую ванну, заполненную раствором HCl удельной электропроводностью 0,55 См/см на глубину 5,0 и 50,0 мм соответственно. При подаче напряжения U=100B и токе I=1,8A, что составляет 0,18 кВА/см удельной мощности разряда на электроде, предназначенном для получения наночастиц, формируется стационарный плазменный разряд, воздействие которого на электрод приводит к образованию наночастиц графита размерами менее 100 нм.
Пример 2
2
2
Первый электрод в виде пластины площадью 1 см из сплава ВК-8, второй электрод в виде свинцового кольца диаметром 60 мм погружают в электролитическую ванну, заполненную раствором NaOH с удельной электропроводностью 0,3 См/см. При U=190B и токе I=3 A, Nуд=0,57 кВА/см, размеры полученного вольфрамо-кобальтового порошка составляют 3-5 нм.
На Фиг.2 приведен снимок, полученный на электронном микроскопе ЭВМ-100Л. Размер полученных наночастиц составляет 3-5 нм.