СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРЕДЕЛА ТЕКУЧЕСТИ ВЫСОКОНАПОЛНЕННОЙ ПОЛИМЕРНОЙ КОМПОЗИЦИИ
METHOD FOR DETERMINATION OF YIELD POINT OF HIGHLY FILLED POLYMER COMPOSITION

Предлагаемое изобретение относится к области изготовления изделия из высоконаполненной полимерной композиции в том числе изделия из смесевого твердого ракетного топлива, а именно к способу определения предела текучести полимерной композиции при отработке и изготовлении изделий.
Получение монолитного изделия является одной из основных задач процесса изготовления изделия из высоконаполненной полимерной композиции. Предел текучести полимерной композиции наряду с такими реологическими характеристиками, как вязкость, растекаемость, является одним из основных критериев при выборе оптимальных параметров формования и оценки пригодности данной полимерной композиции для изготовления качественного по монолитности изделия.
Известны способы определения предельного напряжения сдвига материала по патентам РФ №1536267, МПК G01N 11/10 и РФ №2300750, МПК G01N 3/26, G01N 3/26, заключающиеся в погружении в испытываемую среду под действием нагрузки пуансона с фиксированием нагрузки, площади и глубины погружения пуансона и в нагружении цилиндрического образца кручением с замером крутящего момента и угла закручивания с последующим в обоих случаях расчетом по результатам испытания напряжения сдвига.
К недостаткам первого способа следует отнести фиксирование нескольких переменных величин при испытании, что может привести к ошибке при расчетах, к недостаткам второго - возможность исследования только твердых заполимеризованных материалов.
Известен способ определения реологических характеристик веществ по патенту РФ №1612243, МПК G01N 11/10 (заявлено 12.01.89 г., опубликовано 07.12.90 г.), заключающийся в деформировании цилиндрического образца между параллельными пластинами. Определение реологических характеристик по данному способу, взятому авторами за прототип, предусматривает приготовление исследуемых материалов (например, суспензии и дисперсной среды), изготовление из них геометрически подобных цилиндрических образцов (двух или более), помещение каждого образца между параллельными пластинами с последующим нагружением их путем сжатия с постоянной силой, измерение времени деформирования цилиндров до заданной одинаковой относительной высоты и расчет реологических характеристик.
Недостатком данного способа определения реологических характеристик является то, что он не содержит ряд существенных признаков, необходимых для оценки с высокой точностью одного из важных показателей реологического поведения полимерных композиций - предела текучести. Знание данного показателя необходимо для обеспечения изготовления монолитного (без воздушных включений) изделия.
Технической задачей настоящего изобретения является разработка способа определения с высокой точностью в широком температурном диапазоне предела текучести высоконаполненной полимерной композиции, в том числе незаполимеризованной массы смесевого твердого ракетного топлива.
Поставленная задача решается следующим образом: цилиндрический образец с соотношением диаметра к высоте 1,4:1,0 формируют в термокамере, термостатируют при температуре 20-70°С в течение 10-20 минут, выпрессовывают выталкивающим штоком на поверхность термокамеры до совмещения торцевой поверхности выталкивающего штока с верхней плитой термокамеры, при этом поверхность выталкивающего штока и верхняя поверхность термокамеры являются нижней рабочей пластиной, опускают верхнюю подвижную пластину до соприкосновения с образцом, нагружают ее грузом массой 250 г и выдерживают в течение 10-20 минут, замеряют высоту образца, при высоте образца более 1,0 см испытание повторяют с увеличением массы груза каждый раз на 250 г до достижения конечной высоты образца 0,3-1,0 см и вычисляют предел текучести по формуле:
,
n
2
где τ - предел текучести полимерной композиции, г/см;
н
h - высота образца полимерной композиции перед нагружением, см;
k
h - высота образца полимерной композиции после нагружения, см;
Р - масса груза при испытании, г;
2
S - площадь сечения образца полимерной композиции перед нагружением, см;
2,17; 0,17 - постоянные коэффициенты для соотношения диаметра и высоты испытуемого образца 1,4:1,0.
Предлагаемый способ определения предела текучести поясняется фиг.1:
1 - образец исследуемой композиции;
2 - подвижная нагружаемая пластина, соединенная с индикатором перемещения;
3 - термокамера, выполняющая роль неподвижной пластины;
4 - выталкивающий шток.
k
k
k
Приготовленный для исследования образец высоконаполненной полимерной композиции 1 формируют в термокамере 3, выдерживают при требуемых для испытываемой композиции температуре от 20 до 70°С в течение 10-20 минут, затем выталкивающим штоком 4 выпрессовывают вверх до совмещения торцевой поверхности штока с верхней поверхностью термокамеры, при этом поверхность штока и верхняя поверхность термокамеры являются нижней неподвижной пластиной. На выпрессованный образец полимерной композиции опускают соединенную с индикатором перемещения верхнюю подвижную пластину 2, нагружают ее начальным грузом 250 г. До испытаний индикатор перемещения выставляют так, чтобы его показания при контакте подвижной и неподвижной пластин без исследуемого образца равнялись "0". Образец выдерживают под нагрузкой в течение 10-20 минут, затем замеряют высоту образца h. При высоте образца более 1,0 см испытания повторяют при грузах, увеличивая их каждый раз на 250 г. По полученным результатам испытаний (приложенной нагрузке и высоте образца h, полученной в пределах 0,3-1,0 см) рассчитывают предел текучести исследуемой композиции по приведенной формуле. По высоте образца h и величине приложенной нагрузке предел текучести можно определить, руководствуясь графиками, построенными по результатам расчета по указанной формуле и приведенными на фиг.2 для грузов массой 250, 500, 750 г.
Примеры конкретного исполнения способа и результаты приведены в таблице.
Условия исполнения способа
Результат
1. Проведение испытаний на образце с соотношением диаметра к высоте 1,4:1,0
При указанном соотношении имеется наилучшая сходимость результатов определения предела текучести полимерной композиции, определенного по предлагаемому способу
2. Нагружение образца до достижения высоты 0,3-1,0 см.
Нагружение образца до конечной высоты в указанных пределах дают наиболее достоверный результат из-за экспоненциального вида графической зависимости τ<sub>n</sub>=f(h<sub>k</sub>) при любой величине приложенной нагрузке
3. Проведение испытаний выше температуры переработки полимерной композиции 70°С.
Определение предела текучести при температуре выше температуры переработки полимерной композиции приводит к занижению фактического значения и, как следствие, ошибочно назначенным параметрам формования монолитных изделий
4. Проведение испытаний ниже температуры переработки полимерной композиции 20°С.
Определение предела текучести при температуре ниже температуры переработки полимерной композиции приводит к завышению фактического значения и, как следствие, ошибочно назначенным параметрам
формования монолитных изделий.
5. Действие нагрузки на образец менее 10 минут.
При действии нагрузки менее 10 минут не достигается равновесное деформированное состояние образца и, как следствие, ошибочно назначенным параметрам формования монолитных изделий
6. Действие нагрузки на образец более 20 минут.
При действии нагрузки более 20 минут увеличивается продолжительность выполнения операций, а следовательно, увеличение трудозатрат
Как следует из таблицы, наличие в описываемом способе определения предела текучести полимерной композиции, совокупности действий, порядка их исполнения и условий, обеспечивающих возможность исполнения этих действий, позволяют определить достоверное значение предела текучести, что необходимо для назначения оптимальных параметров формования и оценки пригодности данной полимерной композиции для изготовления монолитных (без воздушных включений) изделий.
Предлагаемый способ определения предела текучести полимерной композиции проверен с положительными результатами в ФГУП "НИИПМ" и ФКП "Пермский пороховой завод".