УСТРОЙСТВО ДЛЯ ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНОГО ИСПЫТАНИЯ МЕТАЛЛОВ И СПЛАВОВ
DEVICE FOR HIGH-TEMPERATURE TEST OF METALS AND ALLOYS

Изобретение относится к металлургии, конкретно к устройствам для высокотемпературного испытания металлов и сплавов.
В литературе известны устройства для высокотемпературных исследований металлургических процессов в замкнутых герметизированых условиях, включающие герметизированную камеру, в которой размещают нагреватель с тиглем из огнеупорного материала для нагрева в нем металла, трубопроводы для соединения камеры с вакуумно-обменной системой, приспособлениями для проведения измерений (См. например [1] - кн. Шлыков Ю.П., Ганин Е.А. Контактный теплообмен. M. - Л., Госэнергоиздат, 1963, С. - 107; [2] - Черногоров П.В., Васин Ю.П., Никифоров А.П. Исследование физико-химических процессов образования пригара на стальных отливках в песчаных формах. Статья в сборнике докладов на 36 международном конгрессе литейщиков.: Белград, 1969. - «360 Cif - С. №23-1»).
В Указанном источнике [1] приведена схема устройства для определения контактного теплового сопротивления между образцами в процессе теплового нагрева и силового воздействия в условиях вакуума или заданной газовой среды.
Однако приведенное известное устройство применяется при исследовании в условиях нагрева до сравнительно малых температур и не позволяет использовать его для высокотемпературных исследований при расплавлении металлов или сплавов.
В источнике [2] приведено устройство для исследования процессов взаимодействия металлов с огнеупорными материалами при высоких температурах в герметизированной камере при изменении газовой атмосферы. Однако указанное устройство не позволяет определять количество и состав компонентов металлов и сплавов при их высокотемпературном испарении.
Известно устройство для высокотемпературных исследований, включающее герметизированный разъемный корпус камеры, микропечь с конусным нагревателем для нагрева металлических образцов, герметизирующую крышку с электродами ([3] А.Н. Цибрик. Физико-химические процессы в контактной зоне металл-форма. Киев, изд-во «Наукова Думка», 1977. - С. - 52).
Указанное устройство применяют при исследовании металлов лишь в контактной зоне и при температурах, не превышающих температуру плавления металлов, так как в устройстве не предусмотрен тигель из огнеупорного материала для расплавления и удерживания расплава исследуемого металла. Поэтому указанное устройство не позволяет доводить металлический образец до расплавления и исследовать парообразные выделения - возгоны при расплавлении металлов и сплавов.
Наиболее близкой по технической сущности и достигаемому эффекту является известное устройство для проведения высокотемпературных исследований взаимодействия металлов с огнеупорными материалами (см. Денисов В.А. Влияние газовой среды на образование механического пригара. Статья в кн. Дефекты отливок и меры их предупреждения.: М. Машгиз, 1962. - С.189.)
Известное устройство включает в качестве основных элементов герметизированную разъемную камеру, в которой размещают тигель для нагрева металлического образца, трубопроводы для откачки из камеры воздуха и подачи в нее газа, измеритель температуры, нагреватель.
Известное устройство позволяет проводить исследование процессов взаимодействия металлов с огнеупорами при высоких температурах, но не обеспечивает возможность определения продуктов испарения - возгонов металлов и сплавов при их нагреве и расплавлении.
Задачей изобретения является разработка такой конструкции устройства для высокотемпературного испытания металлов и сплавов, которое обеспечило бы возможность проводить расплавление металлов и сплавов в изолированном и герметизированном пространстве и определять количество продуктов испарения металлов и сплавов - возгонов при их высокотемпературном нагреве и расплавлении.
Известное устройство включает в качестве основных элементов герметизированную разъемную камеру, в которой размещают тигель для нагрева металлического образца, трубопроводы для откачки из камеры воздуха и подачи в нее газа, измеритель температуры, нагреватель.
Задача решается тем, что устройство для высокотемпературного испытания металлов и сплавов, содержащее герметизированную разъемную камеру с размещенным в ней испытуемым образцом из металла или сплава, расположенным внутри герметизированной разъемной камеры, трубопроводы для откачки из камеры воздуха и подачи в нее газа, измеритель температуры, индукционный нагреватель, согласно изобретению в верхней части герметизированной разъемной камеры дополнительно размещены съемная охлаждаемая пластина из легированной жаростойкой стали и закрепленная на охлаждаемом элементе, соединенным трубопроводами с агрегатом подачи и циркуляции охладительного вещества в охлаждаемом элементе.
Сущность изобретения поясняется на схеме устройства, приведенной на фиг.1.
Устройство включает верхнюю съемную часть герметизированной разъемной камеры 1, которая соединена трубопроводами 2 и 3 с любым известным агрегатом для откачки воздуха из камеры и подачи в нее газа. Внутри верхней части герметизированной разъемной камеры согласно предлагаемому изобретению расположен охлаждаемый элемент 4, соединенный трубопроводами 5 и 6 с источником охладительного вещества в охлаждаемом элементе. К охлаждаемому элементу с помощью крепежных скоб 14 крепится съемная охлаждаемая пластина, выполненная из легированной жаростойкой стали. В нижней части разъемной камеры 12, соединенной с верхней частью 1 фланцевым соединением 8, расположены образец из испытуемого материала 9, размещаемый в тигле 10 из огнеупорного материала, вокруг которого расположен индукционный нагреватель 11. Температура образца определяется платина-платнародиевой термопарой с измерительным прибором 13.
Сущность изобретения состоит в том, что при высокотемпературном нагреве и расплавлении испытуемого образца из него выделяется в виде возгона (паров) содержащиеся в нем химические элементы, которые под действие вакуума перемещаются в охлаждаемую часть герметизированной камеры и осаждаются (конденсируются) в виде твердого вещества (пленки) на охлаждаемой пластине коробчатого охлаждаемого элемента. Затем осажденное на охлаждаемой пластине вещество счищается и подвергается химическому анализу.
В зависимости от температуры нагрева испытуемого образца и времени выдержки его при температуре испытания определяют величину и очередность испарения химических элементов, содержащихся в испытуемом образце.
Порядок работы на предлагаемом устройстве следующий.
Перед работой в нижней части устройства в тигель 10 помещают испытуемый образец 9 из металла или сплава. В верхней части устройства на коробчатом охладителе закрепляют посредством скоб 14 калиброванную по массе пластину 7 из легированной жаростойкой стали. На нижнюю часть устройства устанавливают верхняя часть и обе части скрепляют между собой посредством фланцевого соединения 8.
Затем в коробчатый охладитель 4 посредством труб 5 и 6 подают холодную воду. С помощью труб 2 и 3 в камере создают требуемую газовую атмосферу или вакуум. После этого включают индуктор нагревателя 11 и производят нагрев образца 9 в тигле 10 до достижения расплавления образца.
Степень нагрева образца контролируют по температуре, определяемой термопарой типа ТПП (термопара платина-платинародий), установленной в тигле 10. При расплавлении образца и перегреве расплава происходит его испарение.
Пары расплава под действием разряжения (при вакуумировании) в верхней части камеры поднимаются вверх и контактируют с поверхностью охладительной пластины 7. В результате контакта паров расплава на холодной пластине происходит конденсация твердой фазы из возгоняемого потока.
По окончании теплового воздействия на расплавленный образец 9 индуктор выключают и выдерживают до полного охлаждения образца и конденсата на пластине 7. Затем верхнюю часть камеры отсоединяют от нижней части и из камеры извлекают охладительную пластину с осадком в виде твердого вещества-конденсата.
Затем пластину 7 взвешивают и по разности массы пластины до и после нагрева и расплавления образца 9 определяют массу осадка - продукта испарения расплава - возгона. Количество образующегося осадка - возгона определяют по разности масс взвешиванием охладительной пластины в исходном состоянии до начала испытания и после высокотемпературного испытания. Количество осадка определяют по разности масс охладительной пластины.
Полученный осадок счищают с охладительной пластины 7 и проводят анализ компонентного состава осадка спектральным или химическим методом.
Таким образом, устройство с приведенными на чертеже основными элементами позволяет определять количество и химический состав твердофазного возгона, образующегося при плавлении металлических сплавов и протекании металлургических процессов в плавильных печах и разливочных ковшах.
Это важно не только для определения опасных для окружающей среды выделений, имеющих место при проведении металлургических процессов, но и для разработки способов очистки расплавов от вредных примесей: серы, фосфора, легкоплавких включений цинка, олова, свинца и других вредных примесей металлов и сплавов.
Примеры испытаний устройства.
Испытания проводили на трех видах сплавах: соответственно по примерам: сером чугуне, ферромарганце и силикомарганце. При этом определяли количество образующегося осадка и химический состав по содержанию вредных примесей: фосфора и серы.
Пример 1. Определение количества и химического состава возгона, образующегося при расплавлении и перегреве серого чугуна марки СЧ20 (Гост 1412-95).
Расплавление перегрев чугуна проводили при температуре 1430-1450°С в течение 15 минут в вакууме. Исходное содержание примесей в образце: фосфора 0,2%, серы 0,15.
Пример 2. Тоже для чугуна СЧ20 при испытании в окислительной атмосфере воздуха.
Пример 3. Испытание образца из ферромарганца марки ФМн75А (Гост 4755-95) с исходным содержанием фосфора 0,05%, серы 0,025..
Пример 4. Испытание образца из силикомарганца марки СМн10 (Гост 4756-92) с исходным содержанием фосфора 0,35%, серы 0,03.
Результаты испытания приведены в таблице.
Таблица
Номер примера
Вид сплава
Температура нагрева, °С
Время нагрева, мин.
Количество осадка, мг
Содержание примесей в осадке, %
Фосфора
Серы
1 (вакуум)
СЧ20
1450
15
38
0,018
0,03
2 (воздух)
СЧ20
1430
18
45
0,024
0,08
3 (воздух)
ФМн75А
1380
12
57
0,012
0,002
4 (воздух)
СМн10
1450
15
63
0,022
0,015
Полученные результаты испытаний, приведенные в таблице, позволяют проводить оценку влияния температуры, продолжительности обработки расплавленного образца в устройстве и характера газовой атмосферы на процесс удаления из расплава вредных примесей.
Промышленное применение предлагаемого устройства.
Предлагаемое устройство может быть применено при разработке технологии высокотемпературной обработки металлов и сплавов в черной и цветной металлургии и способов эффективной очистки сплавов от таких нежелательных примесей, как фосфор и сера.