Исследование термохимической устойчивости теплозащитных материалов

Том ХЬV

УЧЕНЫЕ ЗАПИСКИ ЦАГИ

2014

№ 5

УДК 629.782:532.526

ИССЛЕДОВАНИЕ ТЕРМОХИМИЧЕСКОЙ УСТОЙЧИВОСТИ ТЕПЛОЗАЩИТНЫХ МАТЕРИАЛОВ

Б. Е. ЖЕСТКОВ

Рассмотрены основные условия моделирования термохимического воздействия гиперзвукового высокоэнтальпийного воздушного потока на теплозащитные материалы. Изложены методика и техника экспериментов по исследованию термохимической устойчивости высокотемпературных материалов в гиперзвуковом потоке плазмы. Получены данные по газовой коррозии ряда жаростойких керамик и углеродных материалов при температурах образцов 1500 — 2500 K на режимах, моделирующих вход космического летательного аппарата в плотные слои атмосферы. Рассмотрено влияние механической нагрузки на интенсивность окисления исследуемых образцов углерод-углеродных материалов.

Ключевые слова: условия моделирования, высокотемпературные аэродинамические трубы, гиперзвуковой высокоэнтальпийный воздушный поток, теплозащитные материалы, окисление, коррозия, унос массы, механическая нагрузка.

ВВЕДЕНИЕ

Проблемы создания гиперзвуковых летательных аппаратов (ГЛА) в первую очередь связаны с разработкой новых жаростойких теплозащитных материалов. Необходимым этапом создания таких материалов является исследование работы образцов материалов в условиях, моделирующих натурные. При входе космического летательного аппарата (КЛА) в плотные слои атмосферы его поверхность подвергается одновременному воздействию агрессивного потока воздушной плазмы, предельных тепловых потоков, больших силовых нагрузок и температурных напряжений. В головной ударной волне происходит практически полная диссоциация молекул воздуха, имеет место возбуждение электронных уровней частиц и ионизация. В результате аппарат обтекается химически активной смесью атомов кислорода и азота, возбужденных частиц и ионов. На поверхности аппарата интенсивно протекают высокотемпературные химические реакции, что может привести к катастрофическому разрушению теплозащиты. Основным механизмом разрушения материала на этих режимах является газовая коррозия в результате химических

реакций атомов кислорода и азота, возбужденных частиц и ионов с материалом, причем решающую роль играет окисление материала атомарным кислородом. В ряде случаев интенсивное окисление переходит в горение. При коррозии силицированных углеродсодержащих материалов в основном образуются летучие продукты СО, С02, СК, 8Ю. В результате материал становится сильно пористым и происходит его дальнейшее разрушение за счет эрозии под действием сил трения и градиентов давления у поверхности модели. Для ряда материалов существенны также процессы сублимации, оплавления и испарения. Степень разрушения материала характеризуется величиной уноса массы испытываемого образца.

Чтобы корректно проводить испытания материалов, рассмотрены условия моделирования воздействия гиперзвукового высокоэнтальпий-ного воздушного потока на теплозащиту ГЛА. Вопросы моделирования

г * I

йш

ЖЕСТКОВ Борис Евгеньевич

кандидат технических наук, начальник лаборатории ЦАГИ

при испытаниях тепловой защиты рассматривались в работах [1 — 4]. В ряде работ детально исследованы вопросы воспроизведения в эксперименте натурных значений теплового потока в критической точке [5]. Однако, критерии моделирования взаимодействия c поверхностью аппарата высокоэнтальпийного гиперзвукового потока достаточно полно не сформулированы. В свою очередь, исследованиям высокотемпературных материалов посвящен ряд работ [1 — 4, 6 — 18], но вопросы коррозии жаростойких материалов, особенно при высоких температурах [2, 10, 14 — 18], изучены недостаточно.

В статье рассмотрены основные условия моделирования воздействия гиперзвукового высоко-энтальпийного воздушного потока на теплозащитные материалы при полете на высотах 60 — 100 км. Проведены исследования разрушения теплозащиты при температурах образцов до 2500 K в условиях, моделирующих полет ГЛА в верхних слоях атмосферы. Работы выполнялись в высокотемпературных аэродинамических трубах ВАТ-104 и ВТС [2, 11, 16], оснащенных индукционными подогревателями газа. Исследованы образцы ряда углерод-углеродных композиционных материалов (УУКМ) и жаростойких керамик, которые являются основными конструкционными и теплозащитными материалами аэрокосмической техники. Выполнены также исследования образцов УУКМ, защищенных эрозионно-стойкими покрытиями. В связи со значительным влиянием механической нагрузки на окисление образцов УУКМ [14, 15] этому вопросу уделено дополнительное внимание.

1. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ УСТАНОВКИ

Для исследования материалов теплозащиты использовались АДТ ВАТ-104 и ВТС [2, 11, 16] Испытательного центра ЦАГИ «Аэротермодинамика». Эти АДТ оборудованы высокочастотными индукционными подогревателями газа, позволяющими нагревать газ бесконтактным образом и избежать каких-либо загрязнений потока. Использование индукционных подогревателей дало возможность, кроме того, получить высокие значения энтальпии потока плазмы (до 40 МДж/кг), хорошую стабильность по давлению торможения и энтальпии потока (в пределах 3%), а также иметь непрерывное время цикла испытаний до 0.3 ч и большой общий ресурс (104 ч). Эти параметры чрезвычайно важны для испытаний материалов, так как при этом необходимо обеспечить высокую стабильность и повторяемость режимов, возможность проведения длительных серий испытаний при одних и тех же условиях, получение высокой температуры образцов материалов, отсутствие загрязнения высокотемпературного потока какими-либо примесями.

Использующиеся установки ВАТ-104 и ВТС имеют практически одинаковое устройство. Схема ВАТ-104 показана на рис. 1. АДТ ВАТ-104 и ВТС оснащены компьютерными системами сбора и обработки данных эксперимента. ВАТ-104 имеет также компьютерную систему управления режимом работы. Мощность высокочастотного генератора на установке ВАТ-104 составляет до 240 кВт, с потоком уносится до 50 кВт. Основные параметры ВАТ-104 были определены с помощью оптических и контактных методов диагностики [2, 3, 11]. Газовая температура на входе в сопло регулируется в диапазоне 7э = 5000 8500 К. Измерения тепловых потоков калориметрами и датчиками с высоким и низким значениями каталитической активности показали, что при давлении торможения р0 = 0.1 — 0.4 бар энтальпия потока находилась в пределах i0 = 25 — 40 МДж/кг. Степень диссоциации воздуха составляет а = 0.5 — 0.9, степень ионизации 0.1%. Температура поверхности образцов при испытаниях регулируется в пределах 600 — 2400 К.

Мощность высокочастотного генератора установки ВТС составляет до 860 кВт, давление торможения до 1 бара, температура торможения 70 = 6000 — 9000 К. Температура исследуемых на ВТС теплоизолированных образцов может достигать 3000 К.

В большинстве испытаний на ВАТ-104 и ВТС использовались конические сопла, рассчитанные на число Маха M = 4. Исследования образцов в основном проводились на расстоянии 100 мм от среза сопла в недорасширенной плазменной струе диаметром 0.1 м при числах М = 5 — 6. Расстояние от среза сопла до ударной волны, замыкающей струю (диска Маха), составляет 0.25 — 0.5 м.

В АДТ ВАТ-104 система автоматизированного сбора и машинной обработки параметров потока и результатов испытаний, а также программного регулирования условий испытаний функционирует на базе IBM PC Pentium 100. Регистрируются показания датчиков расхода и давления газа, термопар, параметры высокочастотного генератора. Температура моделей измеряется

Рис. 1. Схема АДТ ВАТ-104:

1 — ПК; 2 — регулятор расхода газа; 3 — подогреватель; 4 — ССБ-камеры; 5 — оптические окна; 6 — рабочая камера; 7 — трубопровод вакуумной системы; 8 — теплообменники; 9 — исследуемый образец; 10 — тепловизор ЛОЛ-780; 11 — датчик давления в рабочей камере; 12 — кабель термопар образца; 13 — система сбора; 14 — высокочастотный генератор; 15 — разрядная камера высокочастотного подогревателя; 16 — сопло; 17 — координатный механизм

при помощи термопар ПР 6/30, ВР 5/20. Пирометры, выполненные на базе цифровых видеокамер CCD с узкополосными фильтрами, позволяют получить распределения яркостной температуры по поверхности исследуемой модели [2, 15]. Регистрация излучения моделей производится с помощью металлического зеркала. Угол между нормалью к поверхности зеркала и направлением наблюдения составляет 36°. CCD-камера управляется специальным компьютером IBM PC Pentium 300, который используется для сбора и обработки большого объема видеоинформации в течение испытания.

Взвешивание образцов производится на электронных аналитических весах Vibra HT-120CE, Vibra AF-R220CE, Vibra AJH-620CE. Состояние поверхности образцов исследуется с помощью электронных микроскопов [18].

2. УСЛОВИЯ МОДЕЛИРОВАНИЯ

В общем случае экспериментальное моделирование термохимического воздействия набегающего высокоэнтальпийного воздушного потока на элементы ГЛА не представляется возможным. Однако для небольших элементов конструкции и образцов материалов, меньших диаметра потока, удается приблизиться к моделированию натурного воздействия.

Для воспроизведения натурных условий работы материалов теплозащиты ГЛА и получения надежной информации о характеристиках материалов и элементов конструкции при испытаниях необходимо обеспечить:

1) числа Рейнольдса, отнесенные к размеру модели, Re/ > 100, и числа Маха М > 4 с тем, чтобы иметь газодинамическое подобие обтекания;

2) натурное теплосодержание потока;

3) состав и давление газа у поверхности испытываемого образца такие, как в условиях полета;

4) значения теплового потока и температуры поверхности испытываемого образца, имеющие место в условиях полета;

5) стабильные, воспроизводимые условия испытаний, отсутствие каких-либо загрязнений и примесей в потоке;

6) величины скорости, градиентов скорости и давления газа у поверхности испытываемого образца, равные их значениям в условиях полета;

7) механические нагрузки, которым подвергается элемент теплозащиты ГЛА в полете;

8) достаточную продолжительность испытания t, большую или порядка продолжительности полета т, t > т;

9) достаточно большие размеры испытываемого образца, много большие характерного размера структуры материала;

10) изготовление образца по штатной технологии;

11) воспроизведение уровней и спектрального состава излучения ударной волны.

Здесь к используемым в литературе [1 — 5] критериям 1 — 5 добавлены условия 6 — 11. Относительно условий 1— 4, 6 отметим, что они не переопределяют задачу, так как выполняются только приблизительно. Тепловой поток и температура модели зависят, кроме критериев 1 — 4, 6, от ее размеров, геометрии и потерь тепла. Отметим, что при исследовании материалов необходимо, в первую очередь, возможно точнее воспроизводить значения температуры образца и состав газа у его поверхности.

Необходимость привлечения условия 6, помимо того, что оно является определяющим для величины теплового потока, связана со следующим. Воспроизведение скорости потока позволяет моделировать эрозию материала под действием сил трения, определяющихся поперечным градиентом скорости газа у поверхности образца. Кроме того, эрозия материала происходит в результате отрыва частиц под действием сил, обусловленным градиентом давления вдоль поверхности модели. Разрушение материала зависит также и от эффективности эвакуации от его поверхности продуктов реакций, испарения и сублимации. В случае покоящегося газа при испытаниях образцов материалов в печах основная часть частиц, покинувших поверхность, возвращается на нее в результате столкновений с частицами газа. Поэтому, например, условия сохранения защитной пленки 8Ю2, обеспечивающей термохимическую устойчивость [16] силицированных образцов УУКМ и ряда эрозионностойких покрытий, в печах гораздо лучше, чем при испытаниях в потоке.

Критерий 7 добавлен в связи с тем, что элементы теплозащиты ГЛА подвергаются в полете большим механическим нагрузкам. Это, как показано в [14, 15], существенно влияет на интенсивность разрушения материала.

Продолжительность испытания также необходимо рассматривать как один из критериев моделирования (условие 8), так как коррозия материала в значительной мере контролируется процессами диффузии, расходованием компонентов поверхностных слоев, защитных пленок, например, 81, 81С, 8102. Разрушение защитных пленок в результате химических реакций и испарения, процессы диффузии со временем существенно изменяют термохимическую устойчивость материала.

Ограничения накладываются и на размеры испытываемого образца (критерий 9). Во-первых, при вырезании образца неизбежно повреждается область у разреза. Во-вторых, размер образца должен быть много больше ячейки структуры материала. Опыт показывает, что размер (диаметр) образца должен составлять не менее 20 мм.

Относительно условия 10 отметим, что необходимость его учета вызвана значительной зависимостью характеристик материалов от технологии изготовления.

Необходимость условия 11 обусловлена существенным влиянием излучения ударной волны на физико-химические процессы на обтекаемой поверхности, особенно при скоростях выше первой космической.

Необходимым условием высокой информативности испытаний и выбора оптимальных программ исследований, согласно теории испытаний, является теоретическое сопровождение [1], в частности, численное моделирование режимов и условий испытаний [3, 12, 19, 20]. Кроме того, необходимо знать параметры обтекания и теплообмена аппарата [21, 22] и общие требования к материалам [23] для создаваемых ГЛА. Необходимы также исследования физико-химической структуры образцов [16, 18] до и после проведения испытаний.

3. ВЫПОЛНЕНИЕ УСЛОВИЙ МОДЕЛИРОВАНИЯ ПРИ ИССЛЕДОВАНИИ ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНЫХ МАТЕРИАЛОВ В АДТ ВАТ-104 И ВТС

В высокотемпературных аэродинамических трубах ВАТ-104 и ВТС испытательного центра ЦАГИ «Аэротермодинамика» [2, 11, 16] условия 1 — 5 выполняются при соответствующем выборе рабочих режимов. Относительно условия 3 отметим, что на ряде режимов (при р0 > 104 Па, для моделей с диаметром й > 5 см) состояние газа в ударном слое у модели близко к равновесному. При испытаниях на ВАТ-104 и ВТС, как и в натурных условиях, реализуются режимы с равновесным и неравновесным состоянием газа у поверхности.

Рассмотрим выполнение условия 6. Для моделей, установленных на оси потока и исследуемых в так называемом режиме «критической точки», можно за счет подбора параметров испыта-

ний обеспечить приблизительное равенство (1) градиентов давления у поверхности модели

( 5Р Л ( 5Р

1 — 1 и аппарата I —

8Р

(р V2 Л

' э

л

V В /

в

Здесь р2 , vx — соответственно плотность и скорость потока; й, В — диаметр модели и аппарата; индексы «э», «п» относятся к условиям эксперимента и полета. Скорость потока V в АДТ ВАТ-104 и ВТС приблизительно составляет 4 км/с. При скорости аппарата 8 км/с (V2) ~ 4(„22 ) .

Как правило, р2э « р2п, В = 1 — 10й. При В = 4й и скорости аппарата 8 км/с равенство (1) выполняется. В общем случае для выполнения равенства (1) можно варьировать в определенных пределах величины плотности и скорости потока, а также диаметр модели. Таким образом, значение градиента давления у поверхности модели и, следовательно, эрозию образца можно воспроизводить в эксперименте достаточно точно.

Значения скорости у поверхности модели в эксперименте на АДТ ВАТ-104 и ВТС практически воспроизводят значения скорости в полете. Поперечные градиенты скорости й)э в эксперименте могут быть несколько выше соответствующих значений В)п в полете. В целом рассматриваемые режимы позволяют достаточно хорошо моделировать условия работы материалов теплозащиты аппарата, а также теплообмен кромок киля и крыльев, носовых обтекателей с диаметром затупления В < 70 мм. Последнее ограничение связано с тем, что диаметр потока составляет 100 мм.

При исследовании материалов и элементов конструкции аппарата в режиме тангенциального обтекания при использовании щелевого сопла [3, 12, 13] толщина пограничного слоя в экспе-

(, Л ( т Л

рименте и полете одного порядка величины 5э ~ 5п, так как

I

Ь

/и

Здесь I, Ь — соответственно характерные размеры модели и аппарата. В связи с тем, что значения скорости потока близки к натурным v2 ~ 4 км/с, значения поперечного градиента ско-

Л, Л, Л

рости одного порядка

V ^э /э

. Таким образом, величина трения на поверхности модели

V п /п

достаточно хорошо воспроизводится в эксперименте.

Значения градиента давления вдоль поверхности модели в эксперименте и в полете также „2 Л (р .,2 Л

близки

I

Ь

и, следовательно, моделируются условия процессов эрозии материа-

ла под влиянием продольного градиента давления.

В работах [14, 15] экспериментально показано, что унос массы образцов за счет термохимического разрушения существенно увеличивается при наличии механического растяжения. Аэродинамическая труба ВАТ-104 оснащена устройством нагружения образцов [14], что позволяет подвергать исследуемые образцы одновременному воздействию гиперзвукового высокоэнталь-пийного потока и механической нагрузки растяжения. Это обеспечивает выполнение требования 7 для случаев, когда элемент теплозащиты подвергается нагрузке растяжения. Предполагается проектирование и изготовление устройств, позволяющих создать другие виды механических нагрузок.

Критерий 8 выполняется при испытаниях в высокотемпературных аэродинамических трубах ВАТ-104 и ВТС, обеспечивающих возможность непрерывного цикла испытаний до 20 мин. При этом возможны как воспроизведение условий теплосилового нагружения элемента теплозащиты по траектории аппарата, так и испытания на «полках» при постоянных значениях теплового потока и (или) давления перед образцом. Отметим, что проводить исследования материалов на «полках» предпочтительнее, так как это позволяет получить необходимую для практики матрицу характеристик материала. При испытаниях на ВАТ-104 и ВТС могут быть также воспроизведены

заданные условия теплового удара 5—500 град/с и выполнены циклические тепловые нагруже-ния. Необходимость использования достаточно продолжительных испытаний связана, как уже упоминалось, с диффузионными процессами в материале, процессами окисления, сублимации и испарения, в значительной степени определяющими его термохимическую устойчивость.

Термохимическая устойчивость силицированных углеродных материалов и ряда покрытий [16] связана с формированием и последующим расходованием тонкой поверхностной пленки SiO2. Пленка SiO2 образуется в результате окисления свободного кремния, содержащегося в защитных покрытиях и силицированных углеродных материалах [16, 18]. В ряде случаев пленка SiO2 является наноразмерной и, по-видимому, представляет собой двумерную кластерную структуру. Этим можно объяснить процесс образования пленки, сопровождающийся собиранием молекул SiO2, и тот факт, что пленка SiO2 не стекает с поверхности торца модели при длительных испытаниях с вертикальным расположением этой поверхности при температурах 2000 — 2500 ^ значительно превышающих температуру плавления SiO2.

Условие 9 накладывает определенные ограничения на минимальные размеры модели. При вырезании, например, образца диаметром й из пластины углерод-углеродного композиционного материала обычно имеют место повреждения в слое шириной примерно 0.5 мм. Считая, что площадь поврежденного слоя должна быть малой по сравнению с площадью модели, получаем минимальное значение диаметра модели й =20 мм.

Что касается условия 10, то оно выполняется, так как в ВАТ-104 и ВТС исследуются в основном образцы, изготовленные по штатной технологии.

Условие 11 выполняется приблизительно. В рассматриваемых трубах реализуются гиперзвуковые режимы, но излучение ударной волны отличается от излучения волны в полете прежде всего потому, что набегающий поток является неравновесным. При скоростях ниже первой космической это мало влияет на физико-химические процессы на обтекаемой поверхности и является допустимым. Интенсивность вакуумного ультрафиолета ударной волны становится выше 1 Вт/см2 при скоростях, превосходящих 8 км/с [25].

Таким образом, условия моделирования, перечисленные в предыдущем разделе, выполняются при испытаниях в АДТ ВАТ-104 и ВТС, что позволяет приблизиться к моделированию термохимического воздействия набегающего потока на элементы ГЛА на высотах 60 — 100 км.

4. МОДЕЛИ ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ ТЕРМОХИМИЧЕСКОЙ УСТОЙЧИВОСТИ ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНЫХ МАТЕРИАЛОВ

Для высокотемпературных испытаний образцов материалов использовался ряд конструкций моделей. В данном случае модель представляет собой исследуемый образец и державку образца той или иной конструкции. Некоторые из моделей представлены на рис. 2 — 5. В течение более 20 лет в лаборатории широко используются модели с державками образцов, выполненными

Рис. 2. Модель для исследования образцов высокотемпературных материалов в виде дисков:

1 — образец теплозащитного материала; 2 — державка образца, выполненная из штатной плитки ОК «Буран»; 3 — штатное черное покрытие плитки; 4 — термопара; 5 — выточка под державку АДТ

Рис. 3. Модель для сопоставления характеристик покрытия плитки ОК «Буран» и исследуемого материала

Рис. 4. Модель для испытания двух пластин УУКМ:

1 — исследуемые пластины; 2 — державка из теплозащитной плитки; 3 — штатное покрытие плитки; 4 — термопара; 5 — выточка под державку АДТ

Рис. 5. Фото модели для испытания двух пластин УУКМ до (а) и после (б) испытаний

из высокотемпературных теплоизоляционных материалов ВИАМ ТЗМК-10, ТЗМК-25, ТЗМК-1700, ВТНК или из штатных теплозащитных плиток, разработанных для ОК «Буран». Подобная модель показана на рис. 2 (передняя поверхность и разрез по диаметру). Испытываемые образцы, как правило, представляют собой тонкие диски. Модель, изображенная на рис. 2, используется и для исследования покрытий, причем покрытие наносится на поверхность диска. Для обеспечения теплоизоляции образца диаметр и длина державки образца выбирались больше диаметра образца й на 20 — 40 мм. Минимальная длина державок составляла 45 мм. Потери тепла на теплопроводность державки не превышали 5%. При изготовлении державки из плиток, разработанных для

ОК «Буран», сохранялось штатное покрытие на передней поверхности державки. Термопары защищались от электрического контакта с плазмой с помощью геля 8Ю2 (А^Оз) или ремонтного эрозионностойкого покрытия [24]. Представленная на рис. 2 конструкция модели позволяет подвергнуть испытаниям только рабочую поверхность образца (как и на изделии) и дает возможность в ряде случаев определить тепловой поток к образцу, регистрируя его радиационно-равно-весную температуру. Образец плотно вставлялся в углубление державки. Зазоры между державкой и образцом заделываются эрозионностойкими ремонтными покрытиями МАИ [16, 24]. Это весьма существенно, так как образцы вырезаются в ОКБ из штатных панелей силицированного УУКМ и поставляются на испытания с незащищенными боковыми поверхностями. При подготовке моделей к испытаниям в лаборатории на незащищенные участки образцов наносятся эро-зионностойкие ремонтные покрытия МАИ [24], что, наряду с заделкой зазоров, позволяет обеспечить надежную защиту образцов.

Комбинированная модель для сопоставления характеристик штатного покрытия теплозащитной плитки ОК «Буран» и исследуемого образца показана на рис. 3. На рис. 4 представлена модель для испытания двух пластин УУКМ. Державка для установки пластин выточена из теплозащитной плитки ОК «Буран». По центру державки выполнялся паз под образцы-пластины. Длина испытываемых образцов была больше размера теплозащитной плитки, поэтому на узкие грани выступающих частей пластин нанесен ремонтный вариант эрозионностойкого покрытия МАИ Д5 [24]. Этим же покрытием заделаны зазоры между образцами, а также между образцами и державкой. На рис. 5 показано фото модели с двумя образцами-пластинами, схема которой представлена на рис. 4. Модели с несколькими образцами используются для сокращения числа пусков. В ряде испытаний использовались цилиндрические державки из ВТНК диаметром 80 мм с четырьмя образцами в виде дисков диаметром 25 мм.

5. ИССЛЕДОВАНИЕ ТЕРМОХИМИЧЕСКОЙ УСТОЙЧИВОСТИ ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНЫХ МАТЕРИАЛОВ

Исследования термохимической устойчивости образцов материалов теплозащиты проводились в условиях, моделирующих гиперзвуковой полет на высотах 60 — 100 км. Температура поверхности образцов Т№ равнялась 1000 — 2500 К, а давление за ударной волной перед образцом составляло 0.001 — 0.03 бар. Методика испытаний приведена в работах [2, 3, 11, 16]. Как правило, в каждом испытании непрерывно регистрируются на длинах волн (0.65, 0.8, 1 мкм) распределения яркостной температуры по поверхности образца. Температура образца измерялась также с помощью термопар ПР 6/30, ВР 5/20. При испытаниях на заданном режиме постоянство температуры образца свидетельствовало о постоянстве его свойств (каталитических, излучательных и др.) и, следовательно, об отсутствии деградации поверхности. Изменение температуры образца при постоянной величине теплового потока говорит о начальной стадии разрушения поверхности образца. Как правило, в процессе испытаний каталитическая активность увеличивалась, что сопровождалось ростом температуры образца. Излучательная способность образца определялась по результатам измерений яркостной температуры с помощью пирометров на базе ССБ-камер и измерений температуры термопарами [2, 6, 11]. Каталитическая активность находилась из сопоставления результатов численных параметрических исследований обтекания — теплообмена [3, 20] и измерений температуры теплоизолированного диска [2, 3, 8, 13]. Тепловой поток определялся по величине радиационно-равновесной температуры теплоизолированных дисков, установленных поперек потока [2, 16, 18].

Ниже, в качестве иллюстрации, приводятся некоторые режимы испытаний и данные по уносу массы в зависимости от температуры образца и продолжительности испытаний. На рис. 6 показан режим испытаний модели, подобной той, что представленна на рис. 4, 5, но с тремя исследуемыми пластинами УУКМ. Показаны временные зависимости полного давления, мощности генератора, температур, измеряемых пирометром в центре поверхностей пластин, обтекаемых потоком, и температур нижних поверхностей пластин, измеряемых термопарами, установленными непосредственно под пластинами в их центре.

При температурах образцов Т№ < 1700 К унос современных теплозащитных материалов незначителен. С ростом температуры потери массы образцов в условиях воздействия гиперзвукового высокоэнтальпийного воздушного потока существенно увеличиваются. На рис. 7 в качестве

Рис. 6. Режим испытания модели с тремя пластинами УУКМ:

1 — мощность генератора, 0.1 кВт; 2 — давление торможениярк, 0.1 мбар; 3 — показания термопар, установленных на нижней поверхности пластин; 4 — значения температуры в центре верхней поверхности пластин, измеренные пирометрами

примера показана зависимость логарифма уноса (в граммах) массы C-SiC материала от температуры T образца. Температура торможения составляла 7000 K, число М = 6, степень диссоциации воздуха Р = 0.7. Давление газа за ударной волной перед моделью в процессе испытания увеличивалось от 5.4 до 25.6 ГПа. Унос Am массы образца за единицу времени экспоненциально зависит от температуры образца: Am ~e115T. Энергия активации коррозии этого материала составляет 7.2 Дж/моль.

Зависимости уноса массы образцов перспективной керамики от времени при испытаниях в гиперзвуковом потоке диссоциированного воздуха на АДТ ВТС показаны на рис. 8. Унос массы отнесен к площади поверхности образца, обтекаемой высокоэнтальпийным потоком. Температура торможения составляла 7000 K, степень диссоциации воздуха в = 0.7, число М = 6. Один образец испытывался при температуре 2300 K и давлении торможения за ударной волной перед образцом 2 кПа в течение 5 часов, причем периодиче-1п(Дет) ски испытания прерывались для взвешивания образ-

ца. Второй образец испытывался при температуре 2500 K и давлении торможения за ударной волной перед образцом 4 кПа в течение 100 минут с одним промежуточным взвешиванием.

Данные по термохимической деструкции лучших исследованных материалов при испытаниях (продолжительностью t, мин) приведены в табл. 1. Образцы были теплоизолированы. Испытания проводились при числах М = 5.5 — 5.8, температуре торможения 6500 — 7000 K и энтальпии потока 25 — 30 МДж/кг. Давление газа перед образцом составляло от 15 до 40 ГПа, температура поверхности в разных испытаниях была от 1470 K до 2520 K. Исследованные материалы и покрытия имели низкую каталитическую активность (Kw = 1 — 5 м/с). Состояние воздуха у поверхности образцов неравновесное, степень диссоциации 0.55 — 0.7. Коэффициент к теплоотдачи а/ср для рассматриваемых образцов, имеющих низкую каталитическую активность, был равен 0.01 — 0.06 кг/м с.

/

/

/ /

1400

1600

1800

Рис. 7. Зависимость логарифма уноса массы С-БЮ-материала от температуры образцов

Газовая коррозия и эрозия материалов в гиперзвуковом потоке воздушной плазмы

Образец Tw, К Pw, ГПа Унос, г/м2 ч t, мин

4 диска УУКМ «Гравимол» с покрытием 2120 30 270±180 15

МАИ Д5

12 С-С пластин с покрытием Д 1970 15 140 ± 120 30

6 пластин с улучшенным покрытием Д 1930 15 36 ± 30 160

2 пластины с улучшенным покрытием Д 2520 30 195 ± 125 40

12 С-БЮ дисков с покрытием В 1470 15 12 ± 6 250

2 С-БЮ диска с покрытием В 1530 15 15 ± 6 60

2 С-БЮ диска с покрытием В 1760 25 96 ± 37 60

Пластина перспективной керамики 2300 20 45 ± 3 300

Пластина перспективной керамики 2500 40 28 ± 2 60

Различие в величинах потерь массы, приведенных в 2 — 4 строках табл. 1, связаны с тем, что доработка покрытия Д по результатам испытаний позволила существенно повысить эрозионную устойчивость образцов С-БЮ материала. Отметим, что при испытаниях образцов УУКМ и С-БЮ материалов, не защищенных эрозионно-устойчивыми покрытиями, их поверхностный слой в результате окисления становится пористым и осыпается. Для образцов, защищенных эрозион-но-устойчивыми покрытиями, унос существенно ниже. При анализе процессов коррозии проводились физико-химические исследования состава и структуры поверхности [16, 18]. Заметим, что материалы, имеющие унос массы до 100 г/м2ч, могут применяться на этих режимах на многоразовых аппаратах. Материалы, выдерживающие более высокие температуры, хотя и с более высокими значениями уноса массы, могут быть использованы на одноразовых аппаратах.

Режим испытания диска УУКМ «Гравимол» с ремонтным покрытием МАИ Д5 представлен на рис. 9. Диск диаметром 30 мм, толщиной 9 мм устанавливался на оси потока на корундовой

90

Е

3 60 о 2

с С

0 60 120 180 240 I, мин

Рис. 8. Потери массы двух образцов высокотемпературной керамики, испытывавшихся при температурах поверхности 2300 К и

2500 К

Т 1 3600

3000

2400

1300

1200

600

0 150 300 450 600 750 900 1050 г> с

Рис. 9. Режим испытаний ремонтного покрытия МАИ Д5, нанесенного на диск УУКМ «Гравимол», при высоких тепловых нагрузках:

1 — температура в центре передней поверхности образца; 2 — мощность генератора, 0.1 кВт, 3 — давление в форкамере, 0.1 мбар; 4 — температура тыльной поверхности образца

• • ---- Г.=2300 К

7"„=2500 К

Рис. 10. Внешний вид ремонтного покрытия МАИ Д5 на УУКМ «Гравимол» перед (а) и после высокотемпературных испытаний на передней (б) и тыльной

стороне (в) образца

соломке. Температура торможения при испытании составляла 6500 К, энтальпия потока 25 МДж/кг, степень диссоциации воздуха в = 0.55. Из рисунка видно, что при постоянном режиме испытаний температура образцов не изменяется. Это свидетельствует о том, что характеристики покрытия не изменяются. Унос покрытия незначителен и происходит на режимах, когда температура образцов превышает 2100 К. Усредненные результаты по уносу массы четырех таких дисков приведены в первой строке табл. 1. Внешний вид ремонтного покрытия МАИ Д5 на диске УУКМ «Гравимол» до и после высокотемпературного испытания показан на рис. 10. Острые кромки диска не притуплялись. Унос покрытия при испытании незначителен. На фото видно, что при испытании внешний вид образца практически не изменился. Все четыре образца выдержали испытания без каких-либо разрушений покрытия. Испытания показали, что ремонтное покрытие МАИ Д5 [24] позволяет защитить острые кромки с радиусом затупления г > 0.3 мм при температуре образца до 2100 К.

Анализ физико-химической структуры силицированных образцов УУКМ показывает, что на поверхности имеются дефекты, трещины. Видно также (рис. 11), что основная часть поверхности образца данного типа УУКМ занята свободным кремнием. На рабочих режимах при окислении кремния может формироваться защитная пленка двуокиси кремния 8Ю2 или образовываться монооксид кремния 8Ю, который улетучивается. Образующаяся тонкая защитная пленка 8Ю2 быстро расходуется. Для обеспечения надежной работы углеродных материалов целесообразно использовать эрозионно-устойчивые покрытия [16 — 18].

В табл. 2 сопоставлены значения уноса массы пластин силицированного УУКМ при испытании в гиперзвуковом потоке воздушной плазмы в ВАТ-104 при наличии и без нагрузки растяжения. Число М =6, скорость потока 4 км/с, давление перед образцом 11 ГПа, температура торможения 70 = 6500 К, энтальпия 27 МДж/кг, степень диссоциации воздуха у поверхности пластин 0.55. Основная часть пластин была защищена эрозионно-устойчивыми покрытиями. Попарно в строках 1 и 2; 3 и 4; 5 и 6 приведены данные об испытании трех типов углерод-

Сопоставление значений уноса массы пластин силицированного УУКМ при наличии нагрузки и без нее

Образцы Температура образцов, K Напряжение нагрузки, МПа Унос, г/м2ч Длительность испытаний, с

6 пластин с покрытием МАИ Д5 1800 92 180 ± 76 1400

4 пластины с покрытием МАИ Д5 1910 0 26 ± 11 90

4 пластины с покрытием А 1720 80 7 ± 12 6000

4 пластины с покрытием А 1870 80 210 ± 60 6000

4 пластины 1670 69 410±198 1400

20 пластин 1850 0 280 ± 82 1200

углеродных композиционных материалов. Видно, что потери массы образцов при испытании существенно увеличиваются с увеличением температуры образца и при наличии нагрузки растяжения. Из сравнения данных 1 и 2 строк с данными, представленными в строках 5 и 6, следует, что эрозионно-устойчивые покрытия позволяют существенно снизить унос. Приведенные данные об испытаниях пластин двух материалов с нагружением и без (строки 1 и 2; 5 и 6) показывают, что наличие нагружения приводит к увеличению уноса массы материала в 2 — 5 раз. Увеличение интенсивности коррозии образцов УУКМ при наличии механической нагрузки растяжения связано с тем, что под действием нагрузки «раскрываются» поры и микротрещины в УУКМ и идет окисление внутренних слоев материала, не защищенных при его силицировании.

Надо отметить, что в гиперзвуковых высокотемпературных аэродинамических трубах ВАТ-104 и ВТС ЦАГИ, оснащенных высокочастотными индукционными подогревателями, реализуется неравновесный поток воздушной плазмы со скоростью до 4.5 км/с и удается достаточно хорошо моделировать условия гиперзвукового полета на высотах 60 — 100 км. Благодаря возможностям ВАТ-104 и ВТС и использованию для защиты моделей высокотемпературных эрози-онно-устойчивых покрытий исследования проводятся при более высоких скоростях и температурах, чем на других установках. В связи с уникальностью режимов испытаний в ВАТ-104 и ВТС ограничиваются возможности сопоставления результатов испытаний в этих трубах с другими установками. Кроме того, следует сравнивать результаты испытаний одних и тех же материалов (п. 10 условий моделирования). Поэтому корректно проводить сравнение со статьей [10]. В ней описаны результаты испытаний образцов одного и того же SiC-материала на установках ВГУ-4 ИПМ РАН (дозвуковой режим), LBK DLR (сверхзвуковой режим) и ВАТ-104 ЦАГИ (гиперзвуковой режим). Унос при испытаниях на ВАТ-104 был на 50% выше, чем на ВГУ-4. По-видимому, это связано с отличиями в выполнении при испытаниях основных условий моделирования (пп. 3, 6, 11). Отметим, что значения уноса SiC-материала в ВАТ-104 согласуются с данными, полученными в сверхзвуковой трубе LBK DLR [10]. Что касается исследования каталитических свойств, то результаты, полученные на ВГУ-4 ИПМ РАН и ВАТ-104 ЦАГИ, согласуются [26, 27].

Защита высокотемпературных материалов от коррозии в настоящее время преимущественно осуществляется за счет SiC SiO2-пленки (SiC- SiC, C-SiC-материалы) или SiO2-пленки (эрозионно-устойчивые покрытия) [16]. Пленка SiC образуется при силицировании материала, а SiO2-пленка — в результате окисления свободного кремния, содержащегося в SiC-материалах и эрозионно-устойчивых покрытиях. SiO2-пленка не сплошная, может иметь трещины, недостаточную толщину. То, что SiO2-пленка не является сплошной, связано, в первую очередь, со структурой защищаемого материала, в частности, с пористостью и рельефом поверхности. Под воздействием потока воздушной плазмы защитные пленки SiC и SiO2 постепенно расходуются. Основными процессами, приводящими к уменьшению толщины пленки при высоких температурах, по-видимому, являются эндотермические реакции (2 — 4):

SiO2 + O ~ SiO + O2,

SiO2 + Si ~ 2SiO,

SiO2 + C ~ SiO + CO.

В случае БЮ2-пленки достаточной толщины (~100 мкм) диффундирующие через пленку атомы О с вероятностью тем большей, чем толще пленка, взаимодействуют с БЮ, образуя диоксид кремния и пополняя защитную пленку:

ЙО + О ~ 8Ю2.

Через тонкую БЮ2-пленку атомы О проникают и окисляют 81С, в первую очередь, свободные углерод и кремний. Эти реакции (6, 7) идут с выделением энергии:

С + О ~ СО,

+ О ~ БЮ.

Улетучиваясь, БЮ и СО разрушают остатки БЮ2-пленки. Кроме того, уменьшение толщины пленки БЮ2 в высокоскоростном потоке при температурах поверхности, близких к температуре плавления кварца, происходит в результате испарения БЮ2. Испытания четырех дисков кварцевого материала при частичном оплавлении образцов показали, что унос их массы составляет 1.3 г/м2с. Толщина пленки БЮ2, уносимой в секунду, равна 5 • 10 5 см, т. е. пленка толщиной 30 мкм может быть унесена всего за 60 с.

6. ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОЭФФИЦИЕНТОВ ЧЕРНОТЫ

Кроме термохимической устойчивости и каталитической активности [26, 27] необходимо определять целый ряд других важных характеристик материалов. Оптические и теплофизические характеристики материалов определялись в работах [28 — 30]. Некоторые из этих характеристик могут быть определены и на рассматриваемых установках.

Интегральная излучательная способность исследуемого материала определялась из баланса теплового потока к образцу, используемому как калориметр, и излучаемой образцом энергии. В частности, использовался образец УУКМ в виде диска диаметром 50 мм и толщиной А = 3.5 мм, установленный на торце цилиндра из ТЗМК-10 диаметром 72 мм. Потери тепла в державку не превышают 1 — 5% теплового потока к образцу. Приращение теплового потока к образцу определяется по темпу роста температуры образца при скачкообразном увеличении мощности подогревателя газа и (или) давления газа в подогревателе. Рассматриваемая методика применима для тел, близких к серым, и регулярного режима нагрева. Для обеспечения этого модель предварительно прогревалась на постоянном режиме при температуре в центре лицевой поверхности диска Т1 = 1100 К. Измерения проводились через 5 секунд после скачкообразного повышения давления торможения при температуре в центре лицевой поверхности Т1 = 1373 К. Число Фурье при нагреве калориметра составляет ^э = а^/А = 1.7. Режим нагрева калориметра является регулярным > 0.3 — 0.5).

Тепловой поток к образцу после скачка параметров равен

е=е + &=вог4,

где = во Т4 — значение излучаемого образцом теплового потока в момент определения количества тепла &2, идущего на нагрев образца

е2 = рАСрЯТ/ Л.

Здесь р, А, Ср соответственно плотность, толщина и теплоемкость образца; ЯТ/Я — производная температуры образца. Из (8), учитывая выражение для получаем:

в = 62/о

2

Для образца с покрытием МАИ Д5 из (9) получаем: = 26.19 Вт/см , еТ = 1810 К. Учитывая это, из выражения (10) получаем значение интегрального коэффициента черноты покрытия в = 0.67 ± 0.05 при температуре 1373 К.

Спектральные коэффициенты черноты могут быть определены при измерении яркостной температуры пирометром и температуры образца — термопарой [2]. Интенсивность излучения абсолютно черного тела дается выражением:

£0

Интенсивность излучения исследуемого образца равна

8

где 8(Т, Г) — спектральный коэффициент черноты; Т — температура, измеряемая термопарой. Эта интенсивность излучения образца регистрируется пирометром как

8

где Т1 — измеряемая тепловизором Л0Л-780 яркостная температура.

Приравнивая выражения (12) и (13) и используя выражение (11), получаем:

8

Искомое значение спектрального коэффициента черноты равно

8

Образцы С-81С-материала толщиной 3 мм с эрозионно-устойчивым покрытием (вариант МАИ Д5) устанавливались в углублениях на торцах цилиндров из теплоизолятора ТЗМК-10 и испытывались на АДТ ВАТ-104. Под образцом устанавливалась термопара, перепад температур по толщине образца по оценкам составлял менее 50 К при температуре 1800 К. Полученные значения 8(Т, Г) на длине волны Г = 5.1 мкм в процессе нагрева от 900 до 1600°С и охлаждения от 1100 до 900°С приведены в табл. 3. Наблюдаемый сложный характер изменения излучательной способности образца свидетельствует о перестройке исследуемого покрытия на рассматриваемых режимах.

Таблица 3

Значения спектральной излучательной способности покрытия МАИ Д5

Т °С 900 1000 1050 1100 1200 1300 1400 1500 1600

Нагрев 0.76 0.79 0.85 0.85 0.75 0.72 0.65 0.63 0.64

Охлаждение 0.81 0.89 0.89 0.90

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

Сформулированы условия моделирования термохимического воздействия гиперзвукового высокоэнтальпийного воздушного потока на теплозащитные материалы аэрокосмического аппарата при полете на высотах 60 — 100 км.

Получены данные по разрушению теплозащитных материалов при температурах образцов материалов до 2500 К на режимах, моделирующих условия полета с высокой гиперзвуковой скоростью на высотах 60 — 100 км. Потери массы образцов материалов растут с увеличением температуры поверхности по закону, близкому к экспоненциальному.

При наличии механического растяжения интенсивность коррозии силицированных углерод-углеродных композиционных материалов увеличивается в 2 — 5 раз. Под действием нагрузки «раскрываются» поры и микротрещины в УУКМ и идет окисление внутренних слоев материала, не защищенных при силицировании.

Автор выражает свою признательность Н. О. Мятковскому, В. Н. Радченко и В. В. Штапову за участие в проведении испытаний.

Работа выполнена при финансовой поддержке РФФИ (проект № 14-08-00976-а).

ЛИТЕРАТУРА

1. Полежаев Ю. В., Шишков А. А. Газодинамические испытания тепловой защиты. — М.: Изд. Промедэк, 1992, 248 с.

2. Zhestkov B., Shvedchenko V. Evaluation of materials oxidation in induction plasmatron under simulated re-entry conditions // Proceeding of the Second European Workshop on thermal protection systems. — Stuttgart, Germany, October 25 — 27, 1995, p. 204 — 215.

3. Zhestkov B. E., Ivanov D. V., Shvedchenko V. V. et al. Calculated and Experimental Flat and Wavy Surface Temperature Distributions // AIAA Paper 99-0733.

4. Лебедев П. Д., Смолин А. Г., Терентьева В. С. Работоспособность материалов с покрытиями в высокоэнтальпийных окислительных газовых потоках // Изв. АН СССР. Металлы. 1988. № 5, с. 157 — 164.

5. Колесников А. Ф. Условия моделирования в дозвуковых течениях теплопередачи от высокоэнтальпийного потока к критической точке затупленного тела // Изв. РАН. МЖГ. 1993. № 1, с. 172 — 180.

6. Баронец П. Н., Гордеев А. Н., Колесников А. Ф. и др. Отработка теплозащитных материалов орбитального корабля «Буран» на индукционных плазматронах // Гагаринские научные чтения по космонавтике и авиации 1990. — М.: Наука, 1991, с. 41 — 52.

7. Еремина А. И., Жестков Б. Е., Шведченко В. В. Отработка теплозащитных материалов в аэродинамической трубе в условиях, моделирующих натурные // Труды Первой международной авиакосмической конференции «Человек — Земля — Космос». — М.: Рос. инж. акад. 1992. Т. 5, с. 276 — 283.

8. Shvedchenko V. V., Zhestkov B. E., Fischer W. P. P., Ebeling W. D. Methodology and Results of Catalycity and Plasma Erosion Tests on FEI Components // 1994. SAE Technical Paper 941586.

9. H i l f e r G. and Auweter-Kurtz M. Experimental and theoretical investigation of the oxidation behaviour of thermal protection materials under oxygen attack // Proc. 2-nd European Workshop on Thermal Protection Systems. — Stuttgart, Germany, 1995, p. 193 — 200.

10. Gulhan A., Vennemann D., Yakushin M., Zhestkov B. Comparative oxidation tests on reference material in two induction heated facilities // Proc. 46-th International Astronautical Congress. — 1995, Oslo, Norway. IAF-95-1.3.03.

11. Жестков Б. Е., Липин А. В., Никифоров А. П. Экспериментальная база НИО-8 для решения задач газодинамики и теплообмена на больших высотах, а также других задач / Труды Всероссийской научно-технической конференции «Фундаментальные исследования для гиперзвуковых технологий». — Изд. ЦАГИ. 1998. Т. 2, с. 563 — 571.

12. Zhestkov B. E., Shvedchenko V. V., Yegorov I. V. et al. Heat flux determination to flat and wavy FEI surface // ESA-WPP-141, 1998, p. 71 — 81.

13. Zhestkov B. E., Yegorov I. V., Fischer W. P. P., Antonenko J. Windtunnel catalyticity evaluation for thermoprotective elements // ICES Paper 2001-01-2384.

14. Жестков Б. Е., Мугалев А. П., Шарков В. Б. Методика и результаты испытаний образцов при одновременном действии гиперзвукового потока и механической нагрузки // Труды ЦАГИ. 1997, вып. 2628, с. 64 — 70.

15. Жестков Б. Е., Мугалев А. П., Радченко В. Н., Шарков В. Б. Термопрочностные испытания образцов композиционных материалов при нагреве в высокотемпературном газовом потоке // Труды ЦАГИ. 2009, вып. 2683, с. 96 — 101.

16. Терентьева В. С., Жестков Б. Е. Многофункциональные высокотемпературные покрытия Д5 МАИ и М1 МАИ // Химическая физика. 2009. Т. 28, № 5, с. 64 — 70.

17. Terentieva V. S., Zhestkov B. E. MAI D5 Antioxidation coating for C/C, C-SiC, SiC- SiC materials and refractory metals // Proc. 17-th International Plansee Seminar. Reutte, Austria. 2009. V. 1, p. RM 14/1 — 14/9.

18. Жестков Б. Е., Терентьева В. С. Исследование многофункционального покрытия МАИ Д5, предназначенного для защиты особожаропрочных материалов // Металлы. 2010. № 1, с. 39 — 48.

19. Егоров И. В., Жестков Б. Е., Иванов Д. В. Моделирование химически неравновесных течений в соплах // Ученые записки ЦАГИ. 1998. Т. XXIX, № 1 — 2, с. 95 — 111.

20. Башкин В. А., Егоров И. В., Жестков Б. Е., Шведченко В. В. Численное исследование поля течения и теплообмена в тракте высокотемпературной аэродинамической установки // Теплофизика высоких температур. 2008. Т. 46, № 5, с. 771 — 783.

21. Башкин В. А., Егоров И. В., Иванов Д. В. Гиперзвуковое обтекание затупленного осесимметричного тела под углом атаки // Ученые записки ЦАГИ. 2011. Т. XLII, № 6, с. 43 — 59.

22. Башкин В. А., Егоров И. В., Иванов Д. В., Пафнутьев В. В. Об обтекании острых эллиптических конусов сверхзвуковым потоком // Ученые записки ЦАГИ. 2009. Т. XL, № 6, с. 32 — 40.

23. Лазарев В. В. Исследования конструкции гиперзвуковых летательных аппаратов с использованием крупномасштабных моделей // ТВФ. 2010. Т. 84, № 4, с. 1 — 16.

24. Терентьева В. С., Еремина А. И., Жестков Б. Е., Астапов А. Н. Способ восстановления высокотемпературного кремнийсодержащего защитного покрытия на жаропрочных конструкционных материалах // Патент РФ № 2437961, бюллетень № 36, 27.12.2011.

25. Горелов В. А., Киреев А. Ю. Неравновесное излучение ударной волны в воздухе в области вакуумного ультрафиолета // Письма в ЖТФ. 2012. Т. 38, вып. 24, с. 46 — 52.

26. Егоров И. В., Жестков Б. Е., Шведченко В. В. Относительный метод измерения каталитической активности материалов при высоких температурах на установке ВАТ-104 // Физико-химическая кинетика в газовой динамике. 2013. Т. 14, с. 55 — 62.

27. Егоров И. В., Жестков Б. Е., Шведченко В. В. Определение каталитической активности материалов при высоких температурах в гиперзвуковой трубе ВАТ-104 // Ученые записки ЦАГИ. 2014. Т. ХЬУ, № 1, с. 3 — 13.

28. Падерин Л. Я., Прусов Б. В., Токарев О. Д. Установка для исследований интегральной полусферической излучательной способности теплозащитных материалов и терморегулирующих покрытий // Ученые записки ЦАГИ. 2011. Т. ХЫ, № 1, с. 53 — 61.

29. Падерин Л. Я., Прусов Б. В., Токарев О. Д. Исследование теплопроводности пористых теплоизоляционных материалов при высоких температурах // Ученые записки ЦАГИ. 2011. Т. ХЬП, № 4, с. 77 — 83.

30. Гусева Л. И., Ходжаев Ю. Д., Юдин В. М. Исследование углеродкерами-ческого композиционного материала при высокотемпературном тепловом воздействии // ИФЖ. 2006. Т. 79, № 4, с. 194 — 196.

Рукопись поступила 17/V 2012 г. Переработанный вариант поступил 17/ХП 2013 г.