КИНЕТИЧЕСКИЙ СПОСОБ ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ
KINETIC METHOD OF PHOTOCOLORIMETRIC DETECTION OF ALUMINIUM

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к определению ионов металлов в субстратах, и может быть использовано для определения содержания ионов алюминия в сложных средах.
Известен способ фотометрического определения алюминия в водном растворе, включающий обработку раствора органическим реагентом - алюминоном с последующим определением оптической плотности окрашенного комплекса и определения концентрации по калибровочному графику (Метод определения алюминия в питьевой воде. ГОСТ 18165-72. Дедков Ю.М., Мащенко В.В. Способ фотометрического определения алюминия. А.с. 1039882. 07.09.83. БИ №33).
Недостатком данного способа является невысокая избирательность и чувствительность.
Заявителю и авторам не известны кинетические способы фотоколориметрического определения алюминия.
Техническим результатом предлагаемого способа является повышение чувствительности и избирательности анализа алюминийсодержащих растворов без дополнительного их разбавления.
Технический результат достигается тем, что в кинетическом способе фотоколориметрического определения алюминия предварительно готовят стандартные растворы пирокатехина, сульфата алюминия и перекиси водорода. На их основе готовят реакционные смеси пирокатехина и перекиси водорода с различным количеством алюминия. Раствор помещают в фотоколориметр со светофильтром 400-500 нм, с помощью секундомера определяют время с момента добавления в реакционную смесь перекиси водорода до достижения величины оптической плотности D=0,4-0,6. Устанавливают коэффициент пропорциональности между концентрацией алюминия и скоростью изменения оптической плотности
после чего анализируемый раствор, содержащий ионы алюминия, пирокатехин и перекись водорода, помещают в фотоколориметр с таким же светофильтром, который используют для стандартных растворов, с помощью секундомера устанавливают время, в течение которого оптическая плотность достигает значения 0,4-0,6, и определяют концентрацию алюминия по формуле
Al
C=K·D/τ,
Al
где C - концентрация алюминия в растворе, г/л;
D/τ - скорость изменения оптической плотности, D/мин;
K - коэффициент пропорциональности между концентрацией алюминия и скоростью изменения оптической плотности, г/л/D/мин.
Al
Экспериментально установлено, что в присутствии ионов алюминия раствор пирокатехина с перекисью водорода непрерывно повышает оптическую плотность в области 400-500 нм, причем скорость этого процесса зависит от концентрации введенного в смесь алюминия. В интервале концентраций алюминия C от 0,05 до 1,0 г/л по величине изменения оптической плотности в минуту D/τ можно определить содержание алюминия в растворе без дополнительного разбавления анализируемого раствора, что указывает на высокую чувствительность, избирательность и оперативность определения алюминия.
Совокупность существенных признаков, изложенных в формуле изобретения, позволяет достичь желаемого результата - определения содержания алюминия.
Пример осуществления заявляемого способа
Al
Al
Операцию определения алюминия проводят в два этапа: сначала устанавливают зависимость K концентрации алюминия C от скорости процесса D/τ по стандартным растворам, затем анализируют алюмиийсодержащий раствор, вводя его в смесь пирокатехина с перекисью водорода, по скорости изменения оптической плотности и с помощью формулы C=K·D/τ определяют концентрацию алюминия.
Al
Для установления зависимости К между концентрацией алюминия C и скоростью изменения оптической плотности реакционных смесей D/τ готовят стандартные растворы алюминия на основе сульфата алюминия с концентрацией ионов алюминия
Al
C=0,1 г/л, а также 5% раствор пирокатехина и раствор 1% перекиси водорода. В пять мерных колб по 25 мл помещают по 5 мл раствора пирокатехина и 0,15; 0,25; 0,50; 0,75; 1,0 мл раствора сульфата алюминия. В каждую из колб непосредственно перед началом измерения вносят по 0,5 мл перекиси водорода, доводят водой до метки, перемешивают и помещают в фотоколориметр в кювете с толщиной рабочего слоя 1 см. В момент добавления перекиси водорода включают секундомер и наблюдают величину оптической плотности D с помощью фотоколориметра при 400-500 нм. По достижении величины оптической плотности в интервале D=0,4-0,6 секундомер останавливают и записывают точное время τ в минутах и значение D до сотых долей.
Поочередно эту операцию проводят со всеми растворами в мерных колбах, содержащих разное количество алюминия. Результаты измерений сводят в таблицу.
Пирокатехин, мл
Перекись водорода, мл
Соль алюминия, мл
Время τ, мин
D
D/τ, мин<sup>-1</sup>
C<sub>Al</sub>, г/л
<img file="00000002.tif" he="11" wi="21" img-content="undefined" img-format="tif" />, г/л/D/мин
5
0,5
0,15
40,0
0,45
0,0112
0,15
13,35
5
0,5
0,25
22,0
0,40
0,0184
0,25
13,60
5
0,5
0,5
17,0
0,46
0,037
0,50
13,50
5
0,5
0,75
9,0
0,49
0,055
0,75
13,64
5
0,5
1,0
7,0
0,53
0,075
1,0
13,33
На фиг.1 показано, что оптическая плотность D изменяется пропорционально времени τ. По величинам D и τ определяют скорость процесса по формуле D/τ.
Al
На фиг.2 показано, что скорость D/τ пропорциональна концентрации алюминия и подчиняется уравнению прямой C=K·D/τ. Это позволяет определить среднюю величину коэффициента пропорциональности K=13,48.
Al
Al
После установления значения величины коэффициента пропорциональности К анализируемый раствор, содержащий ионы алюминия, помещают в количестве 5 мл в мерную колбу на 25 мл, приливают 5 мл раствора пирокатехина, 0,5 мл перекиси водорода, доводят до метки и раствор помещают в фотоколориметр в кювету 1 см при светофильтре 400-500 нм. С помощью секундомера, включенного после добавления перекиси водорода, устанавливают время τ, в течение которого оптическая плотность раствора в кювете достигнет значения в области D=0,4-0,6. Полученные значения D и τ подставляют в формулу для определения концентрации алюминия C=K·D/τ, т.е. C=13,48·D/τ.