4
7
CПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАБОРАТА КАДМИЯ CdBO
4
7
METHOD OF PRODUCING CADMIUM TETRABORATE CdBO

Изобретение относится к области материаловедения, в частности, к способу получения поликристаллических боратов, которые могут найти применение в качестве твердотельных матриц для эффективных люминофоров.
4
7
Известны способы получения тетрабората кадмия CdBO.
2
3
(1. Whitaker A., Channell A.D. Phase Equilibria in the System CdO - ZnO - BO at 850°C // J. Materials Science. 1993. Vol. 28., №9. P. 2489-2493.
2
3
2. Ihаrа M., Krogh - Moe J. Crystal Structure of Cadmium Diborate CdO·2BO. // Acta Crystallographica. 1966. Vol. 20. P. 132-134.
3. Hart P.B., Steward E.G. Compound Formation in the System Cadmium Oxide - Boric Oxide // J. Inorganic Nuclear Chemistry. 1962. Vol. 24. №6. P. 633-634.)
4
7
Недостатком указанных способов получения тетрабората кадмия CdBO является неоднофазность получаемого продукта.
4
7
2
4
7
2
2
5
4
7
-2
-2
2
-2
Наиболее близким к заявляемому изобретению является способ получения поликристаллического образца тетрабората кадмия CdBO, синтезированного методом твердофазных реакций из химически чистых оксида кадмия с содержанием основного вещества (99,5%) и борной кислоты (99,8%). Соответствующие количества исходных веществ смешивались, измельчались в мелкий порошок в среде ацетона и прессовались в таблетки диаметром 1,25 см при давлении 6000 lbin (1 lbin = 7,0307·10 кг/м). Таблетки сначала отжигали при 400°C в течение 30 минут. Затем температуру отжига повышали до 750°C и выдерживали 160-170 часов, а затем поднимали на 850°C. Авторы [1] отмечают, что получить чистую фазу состава CdBO не удалось, в образце присутствовали следы соединения CdBO. О трудностях получения образца CdBO сообщено также в других работах.
2
3
2
(4. Lonsdale Т.D., Whitaker A. Phase Equilibria in the System CdO - BO-SiO at 800°C // J. Materials Science. 1978. Vol. 13. №7. P. 1503-1508.
2
3
2
5. Whitaker A., Pike M.G. Phase Equilibria in the System CdO - BO-GeO // J. Materials Science. 1978. Vol. 13. P. 2321-2327.
6. ICDD PDF-2 Data Base: Cards # 01-071-2169).
Недостатком известного способа синтеза является необходимость таблетирования образца.
4
7
Цель изобретения - разработка способа получения монофазного поликристаллического тетрабората кадмия CdBO.
4
7
3
3
Поставленная цель достигается тем, что в качестве исходных реагентов при получении CdBO используют смесь CdO: НВО, которую подвергают многоступенчатой термообработке на воздухе при подъеме температуры от 300 до 850°C в течение 250 часов.
Данное изобретение иллюстрируется следующим примером.
3
3
Пример. Смесь из CdO навеской 1,6692 г (31,03 мас.%) и НВО навеской 3,7096 г (68,97 мас.%) тщательно растирали в агатовой ступке в среде этилового спирта. Полученную смесь отжигали в платиновом тигле на воздухе при температуре 300, затем 500, 650 и 850°C в течение 10, 30, 50 и 160 часов, соответственно (сравнение режимов синтеза представлено в табл. 1).
3
3
Исходными веществами служили: оксид кадмия квалификации «ос.ч.» и борная кислота НВО марки «х.ч.». Предварительно оксид кадмия CdO прокаливали при 600°C в течение 5 часов до постоянного веса.
α
4
7
4
7
4
7
Полноту протекания реакции контролировали рентгенографически [порошковый автоматический дифрактометр D8 Advance Bruker AXS (Cu K-излучение, графитовый монохроматор)]. Рентгенограмма полученного соединения CdBO приведена на чертеже. Параметры элементарной ячейки CdBO (пр. гр. Pbса) уточняли методом наименьших квадратов (МНК) с использованием данных картотеки ICDD PDF-2 Data Base [6]. Кристаллографические характеристики тетрабората кадмия приведены в табл. 2. Рентгенограмма полученного соединения CdBO была проиндицирована в ромбической сингонии с пр. гр. Pbca.
Использование предлагаемого способа получения тетрабората кадмия обеспечивает по сравнению с существующими способами следующие преимущества.
3
3
4
7
В результате использования смеси исходных компонентов оксида кадмия CdO - 31,03 мас.% и борной кислоты НВО - 68,97 мас.% получен однофазный тетраборат кадмия CdBO, который синтезируется без дополнительного таблетирования образца.
4
7
Использование заявляемого изобретения позволяет получать тетраборат кадмия CdBO, который может быть предложен в качестве твердотельной матрицы для эффективных люминофоров.
Краткое описание чертежей
4
7
Фиг. - рентгенограммы CdBO : (а) - наши данные; (б) - данные [2].