РАСТВОР ДЛЯ ХИМИЧЕСКОГО ОСАЖДЕНИЯ КОМПОЗИЦИОННЫХ НИКЕЛЬ-ФОСФОРНЫХ ПОКРЫТИЙ
SOLUTION FOR CHEMICAL PRECIPITATION OF COMPOSITE NICKEL-PHOSPHORUS COATINGS

Изобретение относится к химической промышленности, а именно к области нанесения металлических покрытий, и может быть использовано при никелировании стальных деталей.
Известны никель-фосфорные покрытия, содержащие различные добавки и легированные другими металлами (Вишенков С.А. Химические и электрохимические способы осаждения металлопокрытий. М.: Машиностроение, 1975 г.). Инертные частицы вводятся в раствор химического никелирования и осаждаются вместе с никелем, образуя композиционные покрытия.
Наиболее близким по технической сущности (прототип) является раствор для химического осаждения композиционных никелевых покрытий (патент РФ №2235803 опуб. 10.02.2004) следующего состава, г/л:
Никеля дихлорид
10-20
Янтарная кислота
12-20
Натрия фторид
2-4
Натрия гидроксид
5-7
Натрия гипофосфит
17-22
Меркупраль
0,5-1,2
Водный раствор полимера
2-6
Однако покрытия, полученные из этого раствора, обладают недостаточной твердостью за счет введения в раствор водорастворимого полимера, что приводит к снижению износостойкости и высокому коэффициенту трения.
Перед авторами стояла задача повышения износостойкости покрытий путем повышения твердости и снижения коэффициента при сохранении высокой адгезии с основой.
Поставленная задача решается тем, что в растворе для химического осаждения композиционных никелевых покрытий, содержащем никеля дихлорид, янтарную кислоту, натрия фторид, натрия гидроксид, натрия гипофосфит, дополнительно введен полититанат калия, интеркалированный медью, и компоненты взяты в следующем соотношении, г/л:
Никеля дихлорид
10-15
Янтарная кислота
12-15
Натрия фторид
2-3
Натрия гидроксид
4-6
Натрия гипофосфит
17-20
Полититанат калия, интеркалированный медью
6-10
Полититанаты калия сохраняют свою структуру и свойства до 850°C. Нагрев до температуры, превышающей 900°C, приводит к их перекристаллизации в нановолокна тетратитаната калия и/или гексатитаната калия. Полититанат калия, интеркалированный медью, представляет собой порошок желто-зеленого цвета. Получают его следующим методом: полититанат калия обрабатывают водным раствором тетрааммиаката меди и подвергают его предварительной термообработке при температуре 150-200°C, полученный осадок подвергают отжигу в атмосфере сухого воздуха при температуре 900-1050°C в течение 70-90 минут с последующим остыванием в печи.
Введение в никель-фосфорные покрытия полититапата калия, интеркалированного медью, обеспечивает снижение коэффициента трения и повышение износостойкости композиционных никель-фосфорных покрытий.
Концентрация вводимого полититаната калия, интеркалированного медью, подобрана экспериментально таким образом, чтобы обеспечить достижение поставленной задачи.
Сущность изобретения заключается в том, что частицы полититаната калия, интеркалированного медью в процессе нанесения покрытий соосаждаются с ионами никеля на поверхность стали, а его волокнистая наноструктура оказывает армирующий эффект и увеличивает прочность покрытия, твердость, что существенно снижает износ деталей.
Пример приготовления раствора для химического осаждения композиционных никель-фосфорных покрытий.
В процессе приготовления раствора компоненты: никеля дихлорид, янтарную кислоту, натрия фторид, натрия гидроксид, растворяют в дистиллированной воде, каждый компонент отдельно при температуре 18-25°C, а после фильтрации сливают вместе. Полититанат калия, интеркалированный медью, вводят в раствор для химического никелирования, затем доводят температуру раствора до 35-40°C, загружают в ванну изделия, добавляют натрия гипофосфит. Процесс осаждения ведут при температуре 50-65°C в течение 50-60 минут.
Осажденное покрытие подвергают термообработке при 370-390°C в течение 2-3 часов.
В таблице 1 представлены составы разработанных растворов и раствор по прототипу.
Таблица 1
Компоненты
Состав раствора, г/л
1
2
3
Прототип
Никеля дихлорид
10,0
12,5
15,0
10,0
Янтарная кислота
12,0
13,5
15,0
12,0
Натрия фторид
2,0,
2,5
3,0
2,0
Натрия гидроксид
4,0
5,0
6,0
5,0
Натрия гипофосфит
17,0
18,5,0
20,0
20,0
Полититанат калия, интеркалированный медью
6
8
10
-
Водный раствор поливинилового спирта
-
-
-
6
Меркупраль
-
-
-
1,2
Режим осаждения покрытий
Температура осаждения °C
50-65
50-65
50-65
60-70
Время осаждения мин.
50-60
50-60
50-60
50-60
Покрытия из разработанных составов наносили на изделия из стали СТ30.
Подготовку образцов перед нанесением покрытий осуществляли по известным методикам (Вишенков С.А. Химические и электротермохимические способы осаждения металлопокрытий. М.: Машиностроение, 1975 г.). Эффективность полученного покрытия из предлагаемых составов оценивали по изменению коэффициента трения износостойкости и микротвердости. Результаты испытаний представлены в таблице 2.
Таблица 2
Показатели
Номер композиции
1
2
3
Прототип
Толщина покрытий, мкм
17
17,6
18,0
15
Коэффициент трения, V=0,072 м/с и нагрузке 5 мПа
0,097
0,095
0,096
0,17
Линейный износ мкм
0,0009
0,00096
0,0009
Как видно из таблицы 2, введение в состав раствора полититаната калия, интеркалированного медью, позволяет повысить толщину покрытия, снизить коэффициент трения, повысить износостойкость разработанного покрытия.
На основании вышеизложенного считаем, что предлагаемый раствор для химического осаждения композиционных никель-фосфорных покрытий отвечает требованию изобретательского уровня и может быть использован в промышленности, а также проведенный патентно-информационный поиск позволяет нам судить о новизне изобретения и предлагаемый раствор может быть защищен патентом Российской Федерации.