УСТРОЙСТВО ДЛЯ ВЫРАЩИВАНИЯ КРИСТАЛЛОВ ВЕРТИКАЛЬНЫМ МЕТОДОМ БРИДЖМЕНА
DEVICE FOR CRYSTAL GROWTH BY VERTICAL BRIDGMAN METHOD

Изобретение относится к технологии выращивания монокристаллов полупроводников и других кристаллических материалов.
Известны устройства для выращивания кристаллов вертикальным методом Бриджмена, содержащие 2-4 нагревателя для создания заданного градиента температуры, которые расположены соосно с тиглем, содержащим затравочный кристалл и расплав (US 20050076827 A1, US 20070151510 A1, RU №2357021, RU №2199615). В известных устройствах недостатком является снижение температуры в области соприкосновения нагревателей. В этой области теплового узла изменяется градиент температуры в расплаве и на границе раздела фаз, что может привести к поликристаллическому росту.
Наиболее близким по конструктивным особенностям к предлагаемому изобретению является устройство, защищенное патентом США US 5116456 (МПК С30В 11/02, опубликовано 26 мая 1992 г.). Это устройство для выращивания кристаллов вертикальным методом Бриджмена, содержит корпус с размещенной внутри него теплоизоляцией, два последовательно размещенных нагревателя и тигель, установленный с возможностью осевого перемещения. При этом верхняя секция нижнего нагревателя частично перекрывает нижнюю секцию верхнего нагревателя (внутренний диаметр верхнего нагревателя больше внешнего диаметра нижнего нагревателя).
Недостатком этого устройства является локальный перегрев расплава в области перекрытия названных секций нагревателей, что отрицательно влияет на качество выращиваемого кристалла.
Задачей изобретения является обеспечение равномерного и регулируемого температурного поля в области контакта нагревателей.
Техническим результатом является получение кристаллов высокого качества.
Указанные техническая задача и результат достигаются благодаря тому, что в устройстве для выращивания кристаллов вертикальным методом Бриджмена, содержащем корпус с размещенной внутри него теплоизоляцией, два последовательно установленных нагревателя и тигель, имеющий возможность осевого перемещения, дополнительно размещен третий нагреватель высотой h установленный между теплоизоляцией и зазором нагревателей, имеющих одинаковые внутренний и внешний диаметры, симметрично плоскости стыковки нижнего и верхнего нагревателей. При этом общая высота верхнего и нижнего нагревателей составляет 1,5Н-2Н, внутренний диаметр 1,1D-1,2D, внешний диаметр 1,4D-1,5D, а высота третьего нагревателя h составляет 0,25Н-0,5Н, его внутренний диаметр 1,55D-1,65D и внешний диаметр 1,85D-1,95D, где Н-высота рабочей камеры тигля, a D внешний диаметр тигля.
Сущность изобретения поясняется схемой на фиг.
Устройство содержит корпус 1 со слоем внутренней изоляции 2 и три нагревателя - верхний нагреватель 3, средний нагреватель 4 и нижний нагреватель 5. Указанные нагреватели образуют тепловой узел устройства. Внутри ростовой камеры, образованной верхним и нижним нагревателями, размещен с возможностью осевого перемещения тигель 6. Внутри тигля, имеющего внешний диаметр D и высоту рабочей камеры-полости Н, размещается шихта 7 и затравочный кристалл 8. Все устройство смонтировано на подставке 9.
eH
Верхний 3 и нижний 5 нагреватели одинаковой высоты установлены соосно с тиглем 6 один над другим с зазором от 1 до 3 мм, что обусловлено конструкцией нагревателей. Высота h нагревателей 3 и 5 больше высоты Н тигля 6 в 1,5-2 раза в связи с тем, что цилиндрические нагреватели такой формы в нижней и верхней части близкой к торцам, имеют температуру на 20-30% ниже, чем в средней части. Поэтому величина высоты нагревателей равная 1,5 является минимальным предельным значением. Увеличение высоты нагревателей более чем в 2 раза приведет к увеличению затрат на изготовление нагревателя за счет расхода материалов и затрат электроэнергии в процессе роста монокристаллов.
в
н
Внутренний диаметр d нагревателей 3 и 5 больше диаметра D тигля 6 в 1,1-1,2 раза, а внешний d больше диаметра тигля 6 в 1,4-1,5 раза. При внутреннем и внешнем диаметрах нагревателей менее 1,1 и 1,4, соответственно, возникает неоднородность теплового поля за счет конструктивных особенностей резистивного нагревателя, что увеличивает неоднородность температуры по сечению кристаллического слитка. Увеличение внутреннего и внешнего диаметров нагревателей более 1,2 и 1,5 раза, соответственно, требует повышения мощности нагревателей за счет увеличения расстояния между нагревателем и контейнером, что значительно повышает расход электроэнергии и требует дополнительной теплоизоляции внешней поверхности нагревателей.
c
Средний (третий) нагреватель 4 установлен снаружи области соприкосновения верхнего 3 и нижнего 5 нагревателей, благодаря чему не снижается температура в этой области и обеспечивается равномерное температурное поле в области контакта двух нагревателей теплового узла. Высота h среднего нагревателя 4 соответствует 0,25-0,5 высоты тигля Н. При меньшей высоте нагреватель не обеспечивает подогрев контактной области вследствие того, что эти торцевые области имеют температуру на 20-30% ниже центральной части. При большей высоте нагревателя будет создаваться повышенная температура по сечению контейнера в торцевых областях среднего нагревателя.
в
н
Средний нагреватель располагается симметрично относительно области соприкосновения между нагревателями 3 и 5. Определенное перекрытие средним нагревателем 4 концов верхнего и нижнего нагревателей позволяет избежать чрезмерного снижения и повышения температуры в этих областях. Внутренний диаметр D среднего нагревателя 4 больше диаметра D тигля 6 в 1,55-1,65 раза, а внешний диаметр среднего D больше диаметра D тигля в 1,85-1,95 раза. Уменьшение внутреннего диаметра менее 1,55 раза ограничивается диаметрами нагревателей 3 и 5 в связи с конструктивными особенностями резистивного нагревателя за счет отклонения величины диаметра. Превышение внутреннего диаметра среднего нагревателя более, чем в 1,65 раза приведет к увеличению требуемой мощности нагревателей за счет увеличения расстояния между нагревателем и контейнером, что значительно повысит расход электроэнергии. Уменьшение внешнего диаметра среднего нагревателя менее 1,85 раза из-за конструктивных особенностей резистивного нагревателя не позволит создать равномерное температурное поле в поперечном сечении нагревателей. Увеличение внешнего диаметра среднего нагревателя 4 более чем в 1,95 раза приведет к увеличению расхода материалов, электроэнергии и сложности регулирования температуры.
Подставка контейнера 9 обеспечивает фиксацию тигля с затравочным кристаллом и расплавом на заданной высоте внутри теплового узла, а также способствует отводу тепла от нижней части выращиваемого кристалла. Тигель выполнен в форме цилиндра с плоским дном, благодаря чему достигается устойчивость на подставке 9 и не допускается соприкосновение стенки тигля с нагревательным элементом, что может привести к локальному перегреву расплава в этой области, повышенному дефектообразованию и росту поликристаллического материала.
Устройство функционирует следующим образом.
В тигель 6 загружают затравочный монокристалл 8, а сверху него шихту с поликристаллическим материалом заданного состава. Тигель 6 с затравочным монокристаллом и поликристаллическим материалом устанавливают внутри теплового узла таким образом, чтобы затравка располагалась в нижней части нижнего нагревателя в той его области, в которой обеспечивается условие частичного оплавления верхней части монокристаллической затравки в процессе затравления. После фиксации тигля внутри теплового узла и создания в ростовой камере необходимой атмосферы и давления к нижнему 5 и верхнему 3 нагревателям подается напряжение. Подводимое напряжение увеличивается постепенно, чтобы обеспечить медленный рост температуры загруженного материала. Увеличение температуры должно происходить со скоростью 3-10°С/мин для медленного нагрева и расплавления шихты, предотвращающего увеличение внутренних напряжений в твердой фазе и перегрев расплава. Напряжение вначале подается на нижний 5 и затем на верхний нагреватель 3 до достижения заданной температуры плавления материала. Температуры нижнего и верхнего нагревателей должны соответствовать заданному осевому градиенту температуры. После достижения заданных температур нижнего и верхнего нагревателей для выравнивания температурного профиля в области соприкосновения названных нагревателей на средний нагреватель 4 подают электрическое напряжение, обеспечивающее температуру в этой области, соответствующую заданному осевому градиенту температуры. После расплавления поликристаллического материала и частичного оплавления верхней части затравочного монокристалла производится плавное снижение температуры нагревателей, в результате чего происходит кристаллизация расплава и рост монокристалла от затравки вдоль оси контейнера.
Пример осуществления изобретения
19
3
-3
Для выращивания монокристаллов состава Ge:Ga (10 ат/см) диаметром 30 мм на дно контейнера загружали затравочный монокристалл германия диаметром 30 мм и высотой 15 мм. Затем загружали шихту -кусковой поликристаллический германий массой 450 г. Контейнер устанавливали внутри теплового узла таким образом, что верхний торец затравочного кристалла находился на высоте 45 мм от нижней кромки нижнего нагревателя. После фиксирования контейнера ростовую камеру вакуумировали до давления 10 Па. После достижении заданной величины вакуума в ростовой камере подавали напряжение вначале на нижний и затем на верхний нагреватели для достижения температуры расплава до 950°С, которая выше температуры плавления материала равной 937°С. Подводимое напряжение увеличивали таким образом, чтобы повышение температуры происходило со скоростью 3-10°С/мин. Когда заданная температура расплава была достигнута на средний нагреватель подавалось электрическое напряжение, обеспечивающее температуру в этой области, соответствующую заданному осевому градиенту температуры около 60 К/см. Производили выдержку расплава при температуре 950°С в течение 1 часа. Затем производили охлаждение расплава с заданным осевым градиентом температуры при скорости охлаждения около 1,0 К/мин. В результате получен монокристалл Ge, легированный Ga, с фронтом кристаллизации близким к плоскому.
Проведенные эксперименты по выращиванию кристаллов в предлагаемом устройстве подтверждают его промышленную применимость.