СРЕДСТВО ДЛЯ ОБРАБОТКИ ПРЕДШЕСТВЕННИКА УГЛЕРОДНОГО ВОЛОКНА И ПРЕДШЕСТВЕННИК УГЛЕРОДНОГО ВОЛОКНА
AGENT FOR TREATING A CARBON FIBRE PRECURSOR AND CARBON FIBRE PRECURSOR

ОБЛАСТЬ ТЕХНИКИ, К КОТОРОЙ ОТНОСИТСЯ ИЗОБРЕТЕНИЕ
[0001] Настоящее изобретение относится к средству для обработки предшественника углеродного волокна, способному подавлять пушение в технологическом процессе прядения предшественников углеродного волокна, и предшественнику углеродного волокна, к которому пристает средство для обработки предшественника углеродного волокна.
УРОВЕНЬ ТЕХНИКИ
[0002] В общем случае углеродные волокна широко используются в соответствующих сферах строительных материалов, транспортного оборудования и тому подобного, например, в качестве углеволокнистого композита в комбинации с матричной смолой, такой как эпоксидная смола. Обыкновенно углеродные волокна изготавливают в виде предшественника углеродного волокна, например, при использовании технологического процесса прядения акриловых волокон, технологического процесса растяжения волокон, технологического процесса придания огнестойкости и технологического процесса карбонизации. Время от времени в отношении предшественника углеродного волокна используют средство для обработки предшественника углеродного волокна в целях подавления склеивания или сплавления между волокнами, что возникает в технологическом процессе изготовления углеродного волокна.
[0003] Традиционно средства для обработки предшественника углеродного волокна, раскрытые в патентных документах 1 и 2, являются известными. В патентном документе 1 раскрывается композиция средства для проклеивания углеродного волокна, содержащая нейтрализованную соль конденсата полиалкиленполиамина и жирной кислоты, полученного в результате введения полиалкиленполиамина в реакцию с жирной кислотой, имеющей насыщенную или ненасыщенную прямую цепь или разветвленную цепь и содержащей от 8 до 24 атомов углерода. В патентном документе 2 раскрывается средство для замасливания волокнистого предшественника углеродного волокна, содержащее аминомодифицированный силикон, характеризующийся кинематической вязкостью 1500 сСт, неионное поверхностно-активное вещество и диметилсиликон, характеризующийся кинематической вязкостью 100000 сСт.
ЛИТЕРАТУРА ПРЕДШЕСТВУЮЩЕГО УРОВНЯ ТЕХНИКИ
ИСТОЧНИКИ ПАТЕНТНОЙ ЛИТЕРАТУРЫ
[0004]
Патентный документ 1: публикация японского выложенного патента № 2008-138296.
Патентный документ 2: публикация японского выложенного патента № 2007-113141.
СУЩНОСТЬ ИЗОБРЕТЕНИЯ
ПРОБЛЕМЫ, КОТОРЫЕ ДОЛЖНО РАЗРЕШИТЬ ИЗОБРЕТЕНИЕ
[0005] Однако традиционное средство для обработки предшественника углеродного волокна характеризуется все еще недостаточным эффектом подавления пушения нити в технологическом процессе прядения предшественников углеродного волокна.
[0006] Проблема, разрешаемая в настоящем изобретении, заключается в предложении средства для обработки предшественника углеродного волокна, способного подавлять пушение нити в технологическом процессе прядения предшественников углеродного волокна, и предшественника углеродного волокна, к которому пристает средство для обработки предшественника углеродного волокна.
СРЕДСТВА РАЗРЕШЕНИЯ ПРОБЛЕМ
[0007] Таким образом, как это установили изобретатели настоящего изобретения в качестве результата проведения исследования, направленного на разрешение вышеупомянутой проблемы, средство для обработки предшественника углеродного волокна, которое содержит неионное поверхностно-активное вещество, аминомодифицированный силикон и диметилсиликон, характеризующийся конкретной вязкостью, действительно является эффективным.
2
[0008] То есть в одном аспекте настоящего изобретения предлагается средство для обработки предшественника углеродного волокна, характеризующееся содержанием неионного поверхностно-активного вещества, аминомодифицированного силикона и диметилсиликона, характеризующегося кинематической вязкостью при 25°С в диапазоне от 5 до 200 мм/сек.
[0009] Предпочтительно у средства для обработки предшественника углеродного волокна массовое соотношение в виде уровня содержания аминомодифицированного силикона относительно уровня содержания диметилсиликона находится в диапазоне от 99,9/0,1 до 90/10.
2
[0010] Предпочтительно у средства для обработки предшественника углеродного волокна аминомодифицированный силикон характеризуется кинематической вязкостью при 25°С в диапазоне от 50 до 800 мм/сек.
[0011] Если принять совокупный уровень содержания неионного поверхностно-активного вещества, аминомодифицированного силикона и диметилсиликона за 100 массовых частей, то средство для обработки предшественника углеродного волокна предпочтительно содержит неионное поверхностно-активное вещество с долей в диапазоне от 9 до 85 массовых частей, аминомодифицированный силикон с долей в диапазоне от 10 до 90,9 массовой части и диметилсиликон с долей в диапазоне от 0,1 до 5 массовых частей.
[0012] В еще одном аспекте настоящего изобретения предлагается предшественник углеродного волокна, к которому пристает средство для обработки предшественника углеродного волокна.
ЭФФЕКТ ОТ ИЗОБРЕТЕНИЯ
[0013] Настоящее изобретение имеет успех в подавлении пушения нити в технологическом процессе прядения.
РЕЖИМЫ ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ ИЗОБРЕТЕНИЯ
[0014] (Первый вариант осуществления)
Теперь будет описываться первый вариант осуществления, который воплощает средство для обработки предшественника углеродного волокна, соответствующее настоящему изобретению, (ниже в настоящем документе просто обозначаемое термином «средство для обработки»).
2
[0015] Средство для обработки настоящего варианта осуществления в качестве существенных компонентов в дополнение к неионному поверхностно-активному веществу содержит аминомодифицированный силикон и диметилсиликон, характеризующийся кинематической вязкостью при 25°С в диапазоне от 5 до 200 мм/сек. Отсутствуют какие-либо конкретные ограничения, накладываемые на тип неионного поверхностно-активного вещества, и его примеры включают аддукт алкиленоксида и спирта или карбоновой кислоты.
[0016] Примеры спирта, использованного в качестве материала исходного сырья для неионного поверхностно-активного вещества, включают (1) прямо-цепочечные алкиловые спирты, такие как метанол, этанол, пропанол, бутанол, пентанол, гексанол, октанол, нонанол, деканол, ундеканол, додеканол, тридеканол, тетрадеканол, пентадеканол, гексадеканол, гептадеканол, октадеканол, нонадеканол, эйкозанол, генэйкозанол, докозанол, трикозанол, тетракозанол, пентакозанол, гексакозанол, гептакозанол, октакозанол, нонакозанол и триаконтанол, (2) разветвленные алкиловые спирты, такие как изопропанол, изобутанол, изогексанол, 2-этилгексанол, изононанол, изодеканол, изотридеканол, изотетрадеканол, изотриаконтанол, изогексадеканол, изогептадеканол, изооктадеканол, изононадеканол, изоэйкозанол, изогенэйкозанол, изодокозанол, изотрикозанол, изотетракозанол, изопентакозанол, изогексакозанол, изогептакозанол, изооктакозанол, изононакозанол и изопентадеканол, (3) прямо-цепочечные алкениловые спирты, такие как тетрадеценол, гексадеценол, гептадеценол, октадеценол и нонадеценол, (4) разветвленные алкениловые спирты, такие как изогексадеценол и изооктадеценол, и (5) циклические алкиловые спирты, такие как циклопентанол и циклогексанол.
[0017] Примеры карбоновой кислоты, использованной в качестве материала исходного сырья для неионного поверхностно-активного вещества, включают (6) прямо-цепочечные алкильные карбоновые кислоты, такие как октиловая кислота, нонановая кислота, декановая кислота, ундекановая кислота, додекановая кислота, тридекановая кислота, тетрадекановая кислота, пентадекановая кислота, гексадекановая кислота, гептадекановая кислота, октадекановая кислота, нонадекановая кислота, эйкозановая кислота, генэйкозановая кислота и докозановая кислота, (7) разветвленные алкильные карбоновые кислоты, такие как 2-этилгексановая кислота, изододекановая кислота, изотридекановая кислота, изотетрадекановая кислота, изогексадекановая кислота и изооктадекановая кислота, (8) прямо-цепочечные алкенильные карбоновые кислоты, такие как октадеценовая кислота, октадекадиеновая кислота и октадекатриеновая кислота, (9) ароматические спирты, такие как фенол, бензиловый спирт, моностирилированный фенол, дистирилированный фенол и тристирилированный фенол, и (10) ароматические карбоновые кислоты, такие как бензойная кислота.
[0018] Примеры алкиленоксида, использованного в качестве материала исходного сырья для неионного поверхностно-активного вещества, включают этиленоксид и пропиленоксид.
[0019] Даже в числе данных неионных поверхностно-активных веществ предпочтительным является соединение, для которого этиленоксид был подвергнут реакции присоединения с долей в диапазоне от 1 до 50 моль относительно 1 моля органического спирта, содержащего от 4 до 40 атомов углерода, такого как бутанол, пентанол, гексанол, октанол, нонанол, деканол, ундеканол, додеканол, тридеканол, тетрадеканол, пентадеканол, гексадеканол, гептадеканол, октадеканол, нонадеканол, эйкозанол, изобутанол, изогексанол, 2-этилгексанол, изононанол, изодеканол, изотридеканол, изотетрадеканол, тетрадеценол, гексадеценол, гептадеценол, октадеценол, нонадеценол или другой прямо-цепочечный алкениловый спирт или фенол, бензиловый спирт, моностирилированный фенол, дистирилированный фенол, тристирилированный фенол или другой ароматический спирт. Любое из данных неионных поверхностно-активных веществ может быть использовано индивидуально, или два и более их типа могут быть использованы в комбинации.
[0020] Аминомодифицированный силикон имеет полисилоксановый каркас, составленный в результате повторения звена (-Si-O-), и представляет собой соединение, в котором часть алкильной боковой цепи, связанной с атомом кремния, модифицируют при использовании аминомодифицированной группы. Аминомодифицированная группа может быть связана либо с одним, либо с обоими из двух положений, выбираемых из боковой цепи и концевой группы силикона, который представляет собой основную цепь. Примеры аминомодифицированной группы включают аминогруппу и органическую группу, содержащую аминогруппу. Органическая группа, содержащая аминогруппу, описывается, например, следующей далее химической формулой 1.
[0021] Химическая формула 1
1
2
В химической формуле 1 каждые из R и R представляют собой алкиленовые группы, содержащие от 2 до 4 атомов углерода, которые могут быть идентичными или различными друг в сопоставлении с другом. z представляет собой целое число 0 или 1.
Примеры аминомодифицированного силикона, содержащего аминомодифицированную группу, описывающуюся химической формулой 1, включают сополимер диметилсилоксан-метил(аминопропил)силоксан (аминопропилдиметикон) и сополимер аминоэтиламинопропилметилсилоксан-диметилсилоксан (амодиметикон).
2
2
2
2
[0022] На нижнее предельное значение кинематической вязкости при 25°С для аминомодифицированного силикона конкретных ограничений не накладывают, но оно предпочтительно составляет не менее, чем 20 мм/сек, а более предпочтительно не менее, чем 50 мм/сек. На верхнее предельное значение кинематической вязкости при 25°С для аминомодифицированного силикона конкретных ограничений не накладывают, но оно предпочтительно составляет не более, чем 4000 мм/сек, а более предпочтительно не более, чем 800 мм/сек. В результате задания кинематической вязкости в пределах данного диапазона эффект подавления пушения нити при использовании нанесенного средства для обработки является в большей степени улучшенным. Также в большей степени улучшенной является и прочность углеродного волокна, полученного из предшественника углеродного волокна при использовании нанесенного средства для обработки.
2
2
2
2
[0023] Термин «диметилсиликон» относится к диметилполисилоксану, у которого все боковые цепи и концевые группы полисилоксана представляют собой метильные группы. На тип диметилсиликона конкретных ограничений не накладывают, и в зависимости от конкретных обстоятельств может быть употреблен соответствующий тип, который является известным. Нижнее предельное значение кинематической вязкости при 25°С для диметилсиликона составляет не менее, чем 5 мм/сек, а предпочтительно не менее, чем 10 мм/сек. Верхнее предельное значение кинематической вязкости при 25°С для диметилсиликона составляет не более, чем 200 мм/сек, а предпочтительно не более, чем 100 мм/сек. В результате задания кинематической вязкости в пределах данного диапазона эффект подавления пушения нити при использовании нанесенного средства для обработки является в большей степени улучшенным. Также в большей степени улучшенной является и прочность углеродного волокна, полученного из предшественника углеродного волокна при использовании нанесенного средства для обработки. Также в большей степени улучшенной является и устойчивость эмульсии средства для обработки. Любой из таких диметилсиликонов может быть использован индивидуально, или два и более их типа могут быть использованы в комбинации.
[0024] На соотношение в смеси между компонентами в виде аминомодифицированного силикона и диметилсиликона в средстве для обработки конкретных ограничений не накладывают. С точки зрения дополнительного улучшения прочности углеродного волокна, полученного из предшественника углеродного волокна при использовании нанесенного средства для обработки, массовое соотношение в виде уровня содержания аминомодифицированного силикона относительно уровня содержания диметилсиликона предпочтительно находится в диапазоне от 99,9/0,1 до 90/10.
[0025] На соотношение в смеси между компонентами в виде неионного поверхностно-активного вещества, аминомодифицированного силикона и диметилсиликона в средстве для обработки конкретных ограничений не накладывают. Если принять совокупный уровень содержания неионного поверхностно-активного вещества, аминомодифицированного силикона и диметилсиликона за 100 массовых частей, то с точки зрения дополнительного улучшения прочности углеродного волокна, полученного из предшественника углеродного волокна при использовании нанесенного средства для обработки, предпочтительными являются содержание неионного поверхностно-активного вещества с долей в диапазоне от 9 до 85 массовых частей, содержание аминомодифицированного силикона с долей в диапазоне от 10 до 90,9 массовой части и содержание диметилсиликона с долей в диапазоне от 0,1 до 5 массовых частей. Более предпочтительно неионное поверхностно-активное вещество содержится с долей в диапазоне от 9 до 60 массовых частей, аминомодифицированный силикон содержится с долей в диапазоне от 36 до 90,9 массовой части, и диметилсиликон содержится с долей в диапазоне от 0,1 до 4 массовых частей.
[0026] Второй вариант осуществления
Далее будет описываться второй вариант осуществления, который воплощает предшественника углеродного волокна, соответствующего настоящему изобретению. На предшественнике углеродного волокна настоящего варианта осуществления содержится приставшее к нему средство для обработки из первого варианта осуществления.
[0027] В способе изготовления углеродного волокна при использовании предшественника углеродного волокна настоящего варианта осуществления сначала осуществляют технологический процесс изготовления нити, при котором получают предшественника углеродного волокна в результате приставания описанного выше средства для обработки к волокнистому материалу исходного сырья для предшественника углеродного волокна, а после этого из него изготавливают нить. Далее осуществляют технологический процесс придания огнестойкости для преобразования предшественника углеродного волокна, изготовленного в технологическом процессе изготовления нити, в волокно с приданной огнестойкостью в окислительной атмосфере при температуре в диапазоне от 200 до 300°С, а предпочтительно от 230 до 270°С, и технологический процесс карбонизации для карбонизации волокна с приданной огнестойкостью в инертной атмосфере при температуре в диапазоне от 300 до 2000°С, а предпочтительно от 300 до 1300°С.
[0028] Технологический процесс изготовления нити является технологическим процессом, при котором из предшественника углеродного волокна, полученного в результате приставания средства для обработки из первого варианта осуществления к волокнистому материалу исходного сырья для предшественника углеродного волокна, изготавливают нить, и который включает технологический процесс сцепления и технологический процесс вытяжки.
[0029] Технологический процесс сцепления является технологическим процессом обеспечения приставания средства для обработки после прядения волокнистых материалов исходного сырья для предшественника углеродного волокна. То есть, в технологическом процессе сцепления средство для обработки пристает к волокнистым материалам исходного сырья для предшественника углеродного волокна. В данном варианте несмотря на вытяжку волокнистых материалов исходного сырья для предшественника углеродного волокна от момента, непосредственно наступающего после прядения, термином «технологический процесс вытяжки», в частности, обозначается вытяжка с высокой степенью после технологического процесса сцепления. Технологический процесс вытяжки может представлять собой способ вытяжки под воздействием влажного тепла при использовании высокотемпературного водяного пара или способ вытяжки под воздействием сухого тела при использовании горячего валика.
[0030] Примеры волокнистых материалов исходного сырья для предшественника углеродного волокна включают акриловые волокна. Акриловые волокна предпочтительно составлены из волокон, имеющих основным компонентом полиакрилонитрил, полученный в результате сополимеризации не менее чем 90% (моль.) акрилонитрила и не более, чем 10% (моль.) компонента, промотирующего придание огнестойкости. В качестве компонента, промотирующего придание огнестойкости, благоприятным может оказаться, например, использование содержащего винильную группу соединения, характеризующегося сополимеризуемостью с акрилонитрилом. На тонину одиночного волокна предшественника углеродного волокна конкретных ограничений не накладывают, но с точки зрения баланса эксплуатационных характеристик и стоимости изготовления предпочтительно она находится в диапазоне от 0,1 до 2,0 дтекс. На количество одиночных волокон, составляющих пучок волокон для предшественника углеродного волокна, конкретных ограничений не накладывают, но с точки зрения баланса эксплуатационных характеристик и стоимости изготовления предпочтительно оно находится в диапазоне от 1000 до 96000 волокон.
[0031] Несмотря на возможность приставания средства для обработки к волокнистому материалу исходного сырья для предшественника углеродного волокна на любой ступени технологического процесса изготовления нити предпочтительно его приставание обеспечивают один раз до технологического процесса вытяжки. Сцепление может быть реализовано на любой ступени до тех пор, пока этой ступенью будет ступень до технологического процесса вытяжки. Например, сцепление может быть реализовано непосредственно после прядения. Кроме того, сцепление может быть реализовано еще раз на любой ступени после технологического процесса вытяжки. Например, сцепление может быть реализовано еще раз непосредственно после технологического процесса вытяжки, сцепление может быть реализовано еще раз на ступени наматывания, и сцепление может быть реализовано еще раз непосредственно до технологического процесса придания огнестойкости. На количество раз реализации сцепления в технологическом процессе изготовления нити конкретных ограничений не накладывают.
[0032] Несмотря на отсутствие конкретных ограничений, накладываемых на степень, с которой средство для обработки из первого варианта осуществления пристает к предшественнику углеродного волокна, средство для обработки (не включая растворителя) предпочтительно пристает таким образом, как с долей в диапазоне от 0,1% до 2% (масс.), а более предпочтительно пристает таким образом, как с долей в диапазоне от 0,3% до 1,2% (масс.), относительно предшественника углеродного волокна. При использовании данного компонования эффекты от настоящего изобретения являются в большей степени улучшенными. В качестве способа сцепления средства для обработки из первого варианта осуществления может быть использован известный способ, и примеры такого способа включают способ замасливания в результате распыления, способ замасливания в результате погружения, способ замасливания при использовании валика и способ замасливания при использовании направителя, использующий дозирующий насос. Форма средства для обработки из первого варианта осуществления при приставании его к волокнам может, например, представлять собой раствор в органическом растворителе или водную жидкость.
[0033] Теперь будут описываться действия и эффекты от средства для обработки предшественника углеродного волокна и предшественника углеродного волокна из вариантов осуществления.
[0034] (1) Для вариантов осуществления в технологическом процессе прядения предшественников углеродных волокон может быть подавлено пушение нити при использовании нанесенного средства для обработки. Также является улучшенной и прочность углеродного волокна, полученного из предшественника углеродного волокна при использовании нанесенного средства для обработки. Также в большей степени улучшенной является и устойчивость эмульсии средства для обработки.
[0035] Описанные выше варианты осуществления могут быть модифицированы следующим образом.
[0036] К средству для обработки из варианта осуществления, описанного выше, в целях сохранения качества средства для обработки в качестве стабилизатора или антистатика может быть, кроме того, добавлен компонент, обычно используемый в средстве для обработки, такой как связующее, антиоксидант или поглотитель ультрафиолетового излучения, в количестве в пределах диапазона, не ухудшающего достижения эффектов от настоящего изобретения.
ПРИМЕРЫ
[0037] Теперь ниже будут представлены примеры для более конкретного описания признаков и эффектов от настоящего изобретения, но на настоящее изобретение данными примерами ограничений не накладывают. В следующем далее описании рабочих примеров и сравнительных примеров термин «части» обозначает массовые части, а символ «%» обозначает % (масс.).
[0038] Экспериментальная часть 1
Получение средств для обработки предшественников углеродных волокон
Пример 1
В химический стакан добавляли и хорошо перемешивали 178 г аминомодифицированного силикона (А-1), 2 г диметилсиликона (В-1) и 20 г неионного поверхностно-активного вещества (N-1). При одновременном продолжении перемешивания постепенно добавляли воду, подвергнутую ионообменной обработке, для достижения концентрации твердого вещества 30% и получения, тем самым, 30%-ного водного жидкого средства для обработки предшественника углеродного волокна из примера 1.
[0039] Соответствующие средства для обработки предшественников углеродных волокон из примеров от 2 до 9 и сравнительных примеров от 1 до 5 получали при использовании соответствующих компонентов, продемонстрированных в таблице 1, и при использовании того же самого способа, что и в примере 1.
[0040] Таблица 1
Аминомодифицированный силикон
Диметилсиликон
Неионное поверхностно-активное вещество
Пушение
Устойчивость эмульсии
Прочность углеродного волокна (ГПа)
Оценка прочности углеродного волокна
Тип
Доля (массовые части)
Тип
Доля (массовые части)
Тип
Доля (массовые части)
Пример 1
A-1
89
B-1
1
N-1
10
○○
○○
3,8
οο
Пример 2
A-1
89
B-2
1
N-1
10
○○
○○
3,7
οο
Пример 3
A-2
87
B-1
3
N-1
10
○○
○○
3,8
οο
Пример 4
A-1
79
B-1
1
N-1
20
○○
○○
3,8
οο
Пример 5
A-1
25
B-1
5
N-1
70
○○
○○
3,5
ο
Пример 6
A-3
70
B-1
2
N-1
28
○
○○
3,9
οο
Пример 7
A-4
70
B-1
2
N-1
28
○
○○
3,9
οο
Пример 8
A-1
60
B-1
10
N-1
30
○○
○○
3,5
ο
Пример 9
A-5
89
B-1
1
N-1
10
○
○○
3,5
ο
Сравнительный пример 1
A-1
89
rb-1
1
N-1
10
×
×
3,6
ο
Сравнительный пример 2
A-1
90
B-1
10
N-1
0
×
×
3,0
×
Сравнительный пример 3
A-1
0
B-1
0
N-1
100
×
×
2,0
×
Сравнительный пример 4
A-1
0
B-1
90
N-1
10
×
×
2,2
×
Сравнительный пример 5
A-1
89
rb-2
1
N-1
10
×
×
2,9
×
В таблице 1
2
А-1 представляет собой аминомодифицированный силикон, характеризующийся кинематической вязкостью при 25°С 90 мм/сек и аминовым эквивалентом 4000,
2
А-2 представляет собой аминомодифицированный силикон, характеризующийся кинематической вязкостью при 25°С 650 мм/сек и аминовым эквивалентом 2000,
2
А-3 представляет собой аминомодифицированный силикон, характеризующийся кинематической вязкостью при 25°С 3500 мм/сек и аминовым эквивалентом 2000,
2
А-4 представляет собой аминомодифицированный силикон, характеризующийся кинематической вязкостью при 25°С 1500 мм/сек и аминовым эквивалентом 3800,
2
А-5 представляет собой аминомодифицированный силикон, характеризующийся кинематической вязкостью при 25°С 40 мм/сек и аминовым эквивалентом 4000,
2
В-1 представляет собой полидиметилсилоксан, характеризующийся вязкостью при 25°С 10 мм/сек,
2
В-2 представляет собой полидиметилсилоксан, характеризующийся вязкостью при 25°С 100 мм/сек,
2
rb-1 представляет собой полидиметилсилоксан, характеризующийся вязкостью при 25°С 1000 мм/сек,
2
rb-2 представляет собой полидиметилсилоксан, характеризующийся вязкостью при 25°С 2 мм/сек, и
N-1 представляет собой неионное поверхностно-активное вещество, в котором 10 моль этиленоксида присоединены к алифатическому спирту, содержащему 12 атомов углерода.
[0041] Экспериментальная часть 2
Получение предшественника углеродного волокна и углеродного волокна
Предшественников углеродных волокон и углеродные волокна изготавливали при использовании средств для обработки предшественников углеродных волокон, полученных в экспериментальной части 1.
[0042] В диметилацетамиде (DMAC) растворяли сополимер, характеризующийся предельной вязкостью 1,80 и составленный из 95% (масс.) акрилонитрила, 3,5% (масс.) метилакрилата и 1,5% (масс.) метакриловой кислоты, для получения прядильного раствора, характеризующегося концентрацией полимера 21,0% (масс.) и вязкостью при 60°С 500 Пуаз. Прядильный раствор выпускали при степени вытяжки 0,8 из фильеры с 12000 отверстиями, характеризующимися диаметром отверстия 0,075 мм (внутренний диаметр), в коагуляционную ванну, содержащую водный раствор DMAC при 70% (масс.) и выдерживаемую при температуре прядильной ванны 35°С.
[0043] Скоагулированную нить вытягивали в 5 раз при одновременном десольватировании в промывочном резервуаре для получения прядей акрилового волокна в состоянии набухания в воде. На данные пряди волокон в каждом случае наносили 4%-ные растворы средств для обработки предшественников углеродных волокон в воде, подвергнутой ионообменной обработке, полученные в экспериментальной части 1, при использовании способа погружения таким образом, чтобы величина сцепления твердого вещества средства для обработки предшественника углеродного волокна составляла бы 1% (масс.) (не включая растворителя). После этого пряди акриловой кислоты подвергали сухому уплотнению при использовании нагревающего валика, выставленного на 130°С, кроме того, подвергали вытяжке в 1,7 раз между нагревающими валиками, выставленными на 170°С, и после этого наматывали вокруг бобины для получения предшественника углеродного волокна. Нити разматывали с бобины для предшественника углеродного волокна и после придания огнестойкости на протяжении 1 часа в воздушной атмосфере в печи для придания огнестойкости, характеризующейся температурным градиентом в диапазоне от 230°С до 270°С, успешно преобразовывали в углеродные волокна в результате спекания в азотной атмосфере в печи для карбонизации, характеризующейся температурным градиентом в диапазоне от 300°С до 1300°С, и после этого наматывали вокруг бобины. В дополнение к пушению предшественников углеродных волокон в соответствии с представленным выше описанием изобретения оценивали устойчивости эмульсий средств для обработки предшественников углеродных волокон и прочности углеродных волокон.
[0044] Экспериментальная часть 3
Оценка
- Оценка пушения
Количество случаев пушения в час, измеренное в технологическом процессе изготовления каждого предшественника углеродного волокна при использовании счетчика случаев пушения (DT-105, производства компании Toray Engineering Co., Ltd.), установленного непосредственно до устройства для наматывания, оценивали в соответствии со следующими далее критериями оценки. Результаты указываются в столбце «Пушение» из таблицы 1.
[0045] - Критерии оценки пушения
οο (превосходно): количество случаев пушения находилось в диапазоне от 0 до 5.
ο (хорошо): количество случаев пушения находилось в диапазоне от 6 до 10.
× (неудовлетворительно): количество случаев пушения составляло не менее чем 11.
[0046] - Оценка устойчивости эмульсии
Каждое водное жидкое средство для обработки предшественника углеродного волокна, характеризующееся концентрацией твердого вещества 30% и полученное в экспериментальной части 1, оставляли выстаиваться на протяжении 3 месяцев при 25°С и после этого проводили наблюдение невооруженным глазом за его внешним видом и производили оценку в соответствии со следующими далее критериями оценки. Результаты указываются в столбце «Устойчивость эмульсии» из таблицы 1.
[0047] - Критерии оценки устойчивости эмульсии
οο (превосходно): разделение или выпадение в осадок едва ли были видны, и сохранялись удовлетворительные свойства эмульсии.
ο (хорошо): несмотря на видимость легкого выпадения в осадок свойства эмульсии были удовлетворительными и соответствовали уровню, который не составлял бы проблемы применительно к практическому использованию.
× (неудовлетворительно): эмульсия разрушалась, и происходили выпадение в осадок и разделение.
[0048] - Оценка прочности углеродного волокна
Прочности углеродных волокон, полученных в соответствии с представленным выше описанием изобретения, измеряли в соответствии с документом JIS R 7606 и оценивали в соответствии со следующими далее критериями оценки. Результаты демонстрируются в столбцах «Прочность углеродного волокна» и «Оценка прочности углеродного волокна» из таблицы 1.
[0049] - Критерии оценки прочности углеродного волокна
οο (превосходно): не менее чем 3,65 ГПа.
ο (хорошо): не менее чем 3,3 ГПа, но менее чем 3,65 ГПа.
× (неудовлетворительно): менее чем 3,3 ГПа.
[0050] Как это с ясностью следует исходя из результатов, продемонстрированных в таблице 1, при использовании настоящего изобретения добиваются достижения эффектов обеспечения подавления пушения нити в технологическом процессе прядения предшественников углеродных волокон и подавления уменьшения прочности углеродного волокна, а также получения превосходной устойчивости эмульсии.