Устройство для осуществления динамического химического протравливания спеченных металлических пеноматериалов и определения их проницаемости жидкостями
DEVICE FOR IMPLEMENTATION OF DYNAMIC CHEMICAL ETCHING OF SINTERED METALLIC FOAMS AND DETERMINATION OF THEIR PERMEABILITY BY LIQUIDS

Изобретение относится к порошковой металлургии, а именно к созданию устройства, позволяющего осуществлять контролируемое изменение пористой структуры металлических пеноматериалов путем динамического химического протравливания (ДХП) с одновременным измерением проницаемости. Материалы после обработки с использованием предлагаемого устройства могут быть использованы в медицине в качестве костных имплантатов и в других отраслях техники в качестве фильтровальных элементов.
Известно устройство для травления изделий со сложными поверхностями (RU 28122 U1, опублик. 10.03.2003), которое содержит реакционную камеру, соединенную с емкостями для обрабатывающих растворов, и низкочастотную систему пульсации. Основными отличиями в сравнении с предлагаемым изобретением являются отсутствие измерительных приборов (датчики давления и скорости потока) и закрепление образца в реакционной камере, а не перпендикулярно потоку.
Недостатками этого устройства являются отсутствие возможности осуществлять контролируемое сквозное пропускание травителя под давлением через образец, расположенный перпендикулярно потоку, и измерять его проницаемость жидкостями.
Известно устройство для травления мало- и крупногабаритных изделий со сложными поверхностями (RU 148141 U1, опублик. 27.11.2014), которое содержит реакционную камеру, соединенную трубами с емкостями для обрабатывающих растворов, систему низкочастотной пульсации, предназначенную для попеременного соединения упомянутых емкостей со сжатым воздухом и атмосферой, и корзину для размещения и закрепления изделий. Основными отличиями в сравнении с предлагаемым изобретением являются отсутствие измерительных приборов (датчики давления и скорости потока) и закрепление образца в реакционной камере, а не перпендикулярно потоку.
Недостатками этого устройства являются отсутствие возможности осуществлять контролируемое сквозное пропускание травителя под давлением через образец, расположенный перпендикулярно потоку, и измерять его проницаемость жидкостями.
В качестве наиболее близкого аналога выбрано устройство травления поверхности для металлографического анализа (RU 2537488 С2, опублик. 10.01.2015), в котором описано устройство травления поверхности для металлографического анализа, которое включает ячейку для протравливания и средства, изолирующие протравливаемую зону от окружающих областей поверхности. В ячейку включены средства для крепления к протравливаемому объекту, указанные изолирующие средства выполнены в виде эластичной прокладки, а также к ячейке присоединен резервуар с протравливающим раствором, резервуар с промывочным раствором и выпускной шланг для сбора отработанных растворов.
Предлагаемое устройство отличается от прототипа тем, что состоит из емкостей с водой и травителем параллельно подключенных к переключающему крану первым и вторым трубчатыми каналами, последовательно соединенными третьим трубчатым каналом с насосом, датчиком измерения скорости потока, камерой для закрепления образца, состоящей из последовательно герметично закрепленных и формирующих продолжение третьего трубчатого канала входной крышки с отверстием, в котором установлен входной датчик давления, корпуса, в котором установлены два держателя и прижимная гайка для закрепления образца, выходной крышки с отверстием, в котором установлен выходной датчик давления, и выходного канала.
Основным недостатком аналога является то, что он предназначен для осуществления статического травления плотных материалов, а его конструкция не предполагает обеспечения контролируемого сквозного пропускания травителя через образец с пористой структурой.
Техническим результатом является создание устройства для осуществления двух процессов: контролируемого увеличения размеров пор, пористости и проницаемости спеченных металлических пеноматериалов с использованием ДХП; и измерения проницаемости жидкостями. Путем пропускания активных растворов на основе кислот можно управлять параметрами пористой структуры (размеров пор, пористость и проницаемость) пеноматериалов. Контролируемое применение метода ДХП позволит получать спеченные металлические пеноматериалы с долей сквозной проницаемости до 98%, высокой пористостью (40-90%) и низкими значениями модуля Юнга (1-15 ГПа), близкими к таковым у трабекулярной костной ткани человека.
Технический результат достигается следующим образом. Устройство для динамического химического протравливания и определения проницаемости металлических пеноматериалов, которое состоит из емкостей с водой и травителем, параллельно подключенных к переключающему крану трубчатыми каналами, последовательно соединенных трубчатым каналом с насосом, датчиком измерения скорости потока, камерой для закрепления образца, состоящей из последовательно герметично закрепленных и формирующих продолжение трубчатого канала входной крышки с отверстием, в котором установлен входной датчик давления; корпуса, в котором установлены два держателя и прижимная гайка для закрепления образца, выходной крышки с отверстием, в котором установлен выходной датчик давления и выходного канала. Оно обеспечивает протекание процесса динамического химического протравливания путем сквозного контролируемого попеременного пропускания растворов на основе кислот и воды через цилиндрические образцы пористых структур и процесса измерения проницаемости.
На фиг. 1 представлена принципиальная схема устройства для ДХП и определения проницаемости. На фиг. 2 представлено объемное изображение камеры для крепления образца с разрезом. На фиг. 3 представлены продольные разрезы камеры для крепления образца по болтовым соединениям крышек камеры и по каналу течения жидкостей. Устройство состоит из емкостей 1, 2 с водой и травителем соответственно, параллельно подключенных первым и вторым трубчатыми каналами 3 и 4 соответственно к переключающему крану 5, последовательно соединенного при помощи третьего трубчатого канала 6 с перистальтическим насосом 7, обеспечивающим подачу жидкости, датчиком 8 измерения скорости потока, входным датчиком 9 измерения давления, камерой 10 для закрепления образца 11, выходным датчиком 12 измерения давления и канала 13 течения жидкости на выходе. Камера 10 для закрепления образца, образующая сплошной цилиндрический канал, состоит из герметично закрепленных: входной крышки 14 с отверстием, в котором фиксируется датчик 9 давления; корпуса 15; выходной крышки 16 с отверстием, в котором фиксируется датчик давления 12 и боковой крышки 17 без отверстий. В корпусе 15 камеры 10 образец 11 герметично закреплен между держателем 18 образца на входе и держателем 19 образца на выходе, которые прижимается фиксирующей гайкой 20. Герметичность системы обеспечена наличием резиновых прокладок 21 и болтов 22, которыми крышки 14, 16 и 17 крепятся к корпусу 15. Все элементы устройства изготовлены из химически стойких материалов.
3
2
2
В установке с плотно закрепленным перпендикулярно потоку образцом спеченного металлического пеноматериала из сверхупругого сплава Ti-Nb-Zr при помощи перистальтического насоса устанавливается стабильное течение дистиллированной воды со скоростью 150 мл/мин. Затем на определенное режимом время (20, 30 и 40 сек) в поток путем переключения крана добавляют травитель. В качестве травителя используют раствор кислот HF:3HNO:15HO. В результате химической реакции между внутренней поверхностью пеноматериала и травителя происходит растворение элементов сплава. Таким образом достигается увеличение размеров пор и их соединений в объеме пеноматериала. После истечения установленного времени травитель в потоке заменяют на воду путем переключения крана. Это способствует удалению продуктов реакции из пористого образца. Для исследований и испытаний можно выбирать образцы, пористость которых составляет ≥45%.
1
2
ν
i
Измерения проницаемости пеноматериала до и после ДХП проводятся по стандарту ISO4022, не вынимая образец из камеры, оснащенной датчиками измерения давления (на входе (p) и на выходе (p)) и объемной скорости течения (Q). Проницаемость характеризуется коэффициентами вязкостной (ψ) и инерционной (ψ) проницаемости, которые являются параметрами формулы (1), описывающей соотношение между падением давления (ΔР), объемной скоростью течения, динамической вязкостью (η) и плотностью (ρ) жидкости для испытания и размерами (площадь (А) и толщина (е)) пористого металлического испытуемого образца.
где .
Это уравнение переписывали в виде у=ах+b, где
;
.
ν
i
Значения х и у вычисляют для каждого уровня перепада давления и скорости течения. Полученные значения наносят на график и методом наименьших квадратов проводят среднюю линию. По пересечению этой линии с осью у определяли обратную вязкостную проницаемость (1/ψ). Тангенс угла наклона этой линии дает величину, обратную инерционной проницаемости (1/ψ).
Показания датчиков поступают на компьютер в программу на платформе LabVIEW (National Instruments), в которой проводится расчет на основе описанного в ISO4022 алгоритма.
В исходном состоянии структура пеноматериала из сплава Ti-Nb-Zr представляет собой смесь большого количества мелких пор и соединений и малого количества крупных пор ≥100 мкм. ДХП в течение 20 с приводит к заметному увеличению размера мелких пор и соединений. При повышении времени ДХП до 40 с наряду с увеличением размера мелких пор и их соединений наблюдается и значительное (примерно в 2 раза) увеличение размеров крупных пор. Эти изменения согласуются с закономерным увеличением пористости пеноматериала до 60-70%.
Образцы в исходном состоянии обладают низкой проницаемостью 88%. Динамическое химическое протравливание приводит к существенному увеличению проницаемости 98% до уровня современных пористых биоматериалов.
Таким образом, в результате применения устройства для осуществления динамического химического протравливания спеченных металлических пеноматериалов и определения их проницаемости жидкостями к пеноматериалам на основе сплава Ti-Nb-Zr определена проницаемость образцов и они подвергнуты их ДХП по разным режимам. В результате применения ДХП достигается повышение пористости с 45-50% до 60-70% и проницаемости до 98%, а также общего увеличение размеров пор и их соединений.