Способ приготовления раствора для химического никелирования
METHOD FOR PREPARING THE SOLUTION FOR CHEMICAL NICKEL PLATING

Изобретение относится к химическому нанесению металлических покрытий из сплавов на основе никеля и может найти применение в машино-, приборо- и авиастроении для создания коррозионностойких, износостойких и декоративных покрытий.
Известен способ приготовления раствора для химического никелирования, содержащего соль никеля, восстановитель – гипофосфит, лиганды, стабилизаторы и буферные добавки, путем последовательного растворения компонентов в дистиллированной или деионизированной воде (ГОСТ 9.305–84 «Покрытия металлические и неметаллические неорганические. Операции технологических процессов получения покрытий», Издательство стандартов, дата введения 01.01.1986, карта 42).
Раствор для химического никелирования чувствителен к наличию примесей в используемых для приготовления реактивах. Особенно много примесей различных тяжелых металлов содержат промышленно выпускаемые соли никеля. Попадая в раствор, они могут повлиять на его устойчивость при длительном использовании, а также на структуру и качество получаемых покрытий (внешний вид, пористость и защитная способность) и на скорость осаждения, поскольку они способны включаться в состав покрытия.
Задачей изобретения и его техническим результатом является повышение скорости осаждения покрытий и их защитной способности за счет снижения их пористости.
2
Технический результат достигается тем, что способ приготовления раствора для химического никелирования путем последовательного растворения компонентов в дистиллированной воде и включает введение соли никеля в виде концентрированного водного раствора, полученного добавлением в раствор никелевой соли карбоната никеля из расчета 7 г/л, выдержкой в течение 18-24 часов, фильтрованием полученного концентрата через плотный бумажный или тканевый фильтр и электрохимической обработкой при катодной плотности тока 0,07-0,12 А/дм с гофрированными металлическими катодами и никелевым анодом до прохождения 8-12 А⋅ч/л.
Применение предложенного способа приготовления позволяет удалить из раствора в виде осадка малорастворимых соединений и осажденного на катоде металла примесей тяжелых металлов, способствующих постепенному разложению раствора и служащих ингибиторами реакции восстановления никеля. Благодаря этому снижается пористость никелевых покрытий и увеличивается их защитная способность, а также возрастает скорость осаждения покрытий.
Изобретение может быть проиллюстрировано следующими примерами.
-6
2
2
3
6
Пример 1. Раствор химического никелирования готовили последовательным растворением в воде глицина и затем неорганических компонентов, получая состав (моль/л): сульфат никеля - 0,075, сульфат меди - 0,0008, нитрат свинца - 6⋅10, гипофосфит натрия - 0,28, глицин - 0,10, аммиак - 0,15; величину рН доводили до 8 раствором гидроксида натрия. Из приготовленного раствора проводили осаждение никелевого покрытия на стальные детали при температуре 80°С, плотности загрузки 1 дм/л в течение 0,5 ч и температуре 95°С плотности загрузки 3 дм/л в течение 0,5 ч. Скорость осаждения покрытий определяли гравиметрически, пористость покрытий оценивали методом погружения образцов в раствор, содержащий 3 г/л K[Fe(CN)] и 10 г/л NaCl на 5 мин, после чего подсчитывали количество пор, проявляющихся в виде окрашенных точек на поверхности образца.
Пример 2. В водный раствор сульфата никеля с концентрацией 1 моль/л добавляли карбонат никеля из расчета 7 г/л, выдерживали в течение 18 часов, фильтровали раствор через бумажный фильтр (стадия 1); полученный концентрат использовали для приготовления раствора, состав которого указан в примере 1. Из приготовленного раствора проводили осаждение никелевого покрытия на стальные детали в условиях, указанных в примере 1.
2
Пример 3. В водный раствор сульфата никеля с концентрацией 1 моль/л добавляли карбонат никеля из расчета 7 г/л, выдерживали в течение 18 часов, фильтровали раствор через бумажный фильтр (стадия 1), затем обрабатывали раствор электрохимически с гофрированным металлическим катодом и никелевым анодом при плотности тока 0,07 А/дм до прохождения 8 А⋅ч/л электричества (стадия 2). Из приготовленного раствора проводили осаждение никелевого покрытия на стальные детали в условиях, указанных в примере 1.
Результаты представлены в таблицах 1 и 2. Двухстадийная обработка концентрата никелевой соли позволяет повысить скорость осаждения покрытий и снизить их пористость, что предопределяет повышение защитной способности покрытий, поскольку коррозионный процесс на них, как правило, развивается по порам до достижения основы.
Таблица 1Скорость осаждения покрытий
№
Способ обработки раствора сульфата никеля
рН
Скорость осаждения покрытий,мг/(см<sup>2</sup> ч) при температуре
80°С
95°С
1
Без обработки (пример № 1)
8
17,8
28,5
2
Обработка карбонатом никеля (стадия 1) (пример № 2)
8
17,9
30,3
3
Обработка карбонатом никеля (стадия 1) и электролиз раствора (стадия 2) (пример№3)
8
18,2
30,8
Таблица 2Пористость осажденных покрытий
№
Способ обработки раствора сульфата никеля
рН
Пористость покрытий, точек/см<sup>2</sup>,осажденных при температуре
80°С
95°С
1
Без обработки (пример № 1)
8
0,78
0,54
2
Обработка карбонатом никеля (стадия 1) (пример № 2)
8
0,69
0,43
3
Обработка карбонатом никеля (стадия 1) и электролиз раствора (стадия 2) (пример №3)
8
0,42
0,28