СПОСОБ ОЧИСТКИ ВОЗВРАТНОГО РАСТВОРИТЕЛЯ
METHOD OF PURIFICATION OF THE RETURN SOLVENT

Изобретение относится к производству синтетических каучуков, получаемых растворной полимеризацией, в частности к регенерации возвратного растворителя со стадии выделения каучуков на основе диенов путем обработки растворителя раствором нейтрализующего агента и ректификации, в качестве нейтрализующего агента используют морфолин.
Изобретение позволяет провести очистку возвратного растворителя в производстве синтетического каучука от галоидсодержащих примесей, вплоть до их полного отсутствия и поддержать в нем нейтральную-слабощелочную реакцию среды для исключения коррозии оборудования, повысить технику безопасности производства растворных полимеров.
Изобретение относится к производству растворных полимеров на основе диенов, к стадии очистки возвратного растворителя.
Известен способ очистки возвратного растворителя в производстве диеновых полимеров путем ректификации [Т.В. Башкатов, Я.Л. Жигалин. Технология синтетических каучуков. Л.: Химия. 1987 г., с. 170, 174]. Он применяется в промышленности, однако не позволяет очистить возвратный растворитель от галоидсодержащих примесей, исключить образование хлористого водорода, вызывающего коррозию оборудования.
Известен способ очистки возвратного растворителя в производстве диеновых полимеров путем ректификации, в котором с целью удаления непредельных углеводородов, кислородсодержащих соединений и продуктов кислого характера растворитель предварительно смешивают с 1-30%-ным раствором щелочи при 0-100°С, взятых в объемном соотношении растворитель - водный раствор щелочи от 0,1:1 до 5:1, а затем водой в том же объемном соотношении при 10-40°С [А.с. СССР №350361, C08F 11/2, опубл. 25.07.1976, БИ №27].
Известен способ очистки возвратного растворителя, в котором с целью регулирования процесса очистки растворителя от примесей в производстве синтетического каучука путем экстрагирования водным раствором щелочи часть растворителя на выходе установки возвращают в рецикл на ее вход [Способ регулирования процесса очистки растворителя от примесей в производстве синтетического каучука. Авторское свидетельство №1361154 А1. Кл. C08F 136/04. 1987. Бюл. №47]. Установка экстракционной очистки растворителя не предполагает ее нагрева и становится невозможным полное разложение галогенированных углеводородов. Экстрагентом выступает водный раствор щелочного агента, что обуславливает протекание массообменного процесса на поверхности раздела фаз.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому способу является очистка возвратного растворителя, в котором с целью удаления хлорида водорода, гидрохлоридов изопрена и изоамиленов производится обработка растворителя раствором щелочного агента и ректификации, где в качестве щелочного агента используют углеводородо-растворимые феноляты щелочного металла [Патент РФ №2246504, Опубликовано 20.02.2005 Бюл. №5. Способ очистки возвратного растворителя. Моисеев В.В., Полуэктов И.Т., Гуляева Н.А., Лыкова Н.Р., и др.], [Патент РФ №2648754, Опубликован 28.03.2018 бюл. №10. Способ очистки возвратного растворителя. Захаров В.П., Шевляков Ф.Б., Насыров И.Ш., Каримова З.Х.]. Феноляты щелочных металлов взаимодействует с хлороводородом с образованием арилалкилфенол и NaCl, что сопровождается выпадением не растворимого в углеводородах хлорида натрия на оборудовании. Феноляты щелочного металла при появлении воды взаимодействует с ней, разлагается с образованием арилалкилфенолов и гидроксида натрия, не способного растворяться в углеводородной среде. Процесс сопровождается выпадением на оборудовании твердого NaOH.
Задачей данного изобретения является очистка возвратного растворителя в производстве синтетического каучука от галоидсодержащих примесей, поддержание в нем нейтральной-слабощелочной среды для исключения коррозии оборудования, повышение техники безопасности производства растворных полимеров.
Поставленная задача решается тем, что в заявляемом способе очистки возвратного растворителя в производстве растворных полимеров на основе диенов путем обработки возвратного растворителя раствором нейтрализующего агента и ректификации, где в качестве нейтрализующего агента используют углеводородорастворимый морфолин.
Сущность предлагаемого изобретения подтверждается конкретными примерами.
При осуществлении заявляемого способа используют:
- в качестве нейтрализующего агента - морфолин с дозировкой 50 мг/кг.
Пример. На лабораторной установке проведено моделирование условий ректификации возвратного растворителя, образованного после полимеризации изопрена на катализаторе Циглера-Натта и содержащего гидрохлориды изопрена, гидрохлориды изоамиленов и воду, с добавлением морфолина. Морфолин подавался в товарной форме с дозировкой 50 мг/кг. Характеристики углеводородов представлены в таблице 1, результаты эксперимента в таблицах 2-4.
При повышении температуры ректификации от 70 до 110°С водорастворимые хлориды в дистилляте, полученном при ректификации смеси сырья на колонну и добавлении морфолина отсутствуют или находятся в следовых количествах, что ниже, чем в дистилляте, полученном по прототипу. Использование морфолина в качестве нейтрализующей добавки с дозировкой 50 мг/кг позволяет за счет связывания галоидсодержащих примесей, выделяющегося хлороводорода и химического связывания воды поддерживать в дистилляте нейтральную-слабощелочную реакцию среды рН=7,0-7,55 и не образует гетерофазных нерастворимых соединений в возвратном растворителе.
Предложенный способ позволяет за счет нейтрализации галоидсодержащих примесей, выделяющегося хлороводорода поддерживать в дистилляте нейтральную-слабощелочную реакцию среды, не образует гетерофазных нерастворимых соединений в возвратном растворителе и способен химически связывать воду, предотвратить коррозию дефлегматора, труб и емкости сбора дистиллята, что отразится на повышение техники безопасности производства растворных полимеров за счет применения для обработки возвратного растворителя раствором нейтрализующего агента - доступного морфолина.