Интенсификация процесса отделения Р-соли

УДК 66. 067. S5/.57.

ИНТЕНСИФИКАЦИЯ ПРОЦЕССА ОТДЕЛЕНИЯ Р-СОЛИ

© А.И. Леонтьева, Н.П. Утробин, К.В. Брянкин, С.Ю. Чупрунов, П.А. Фефелов

Leontieva A.I., Utrobin N.P., Briankin K.V. Chuprunov S.Y., Fefelov P.A. The Intensification Of The P-Salt Separation Process. The article contains the results of the comparative analysis of the filter equipment and sedimentary centrifuges operation for the P-salt suspension division. The results of the experiment with the sedimentary centrifuges are presented. The mechanism of the P-salt sediment carried out by different methods of separation is described. The influence of the process of organic admixtures film formation on the effectiveness of the P-salt separation effectiveness is analysed. Recommendations to the selection of the centrifugation optimum regime are offered.

Сложившаяся на настоящий момент ситуация на мировом рынке диктует более жесткие требования к качественным характеристикам и товарному виду реализуемого продукта. Продукция отечественной лакокрасочной промышленности в своем подавляющем большинстве не удовлетворяет этим требованиям. А выпускающие ее предприятия поставлены на грань существования. Подобная обстановка сложилась и в производстве Р-соли. Состояние и уровень технологии не позволяют получать продукт с высокими и стабильными качественными показателями. Возникшая проблема носит комплексный характер, ее решение неоднозначно и требует всестороннего изучения всех этапов производства.

Техническое наименование продукта: 2 - нафтол - 3,6 - дисульфокислота, динатрие-вая соль, имеет следующую структурную формулу:

ИаОзБ ЯОзКа

Область применения: для получения азокрасителей и полупродуктов, используемых при изготовлении светочувствительных бумаг.

Метод производства Р-соли основан на выделении 2 - нафтол - 3,6 - дисульфокислоты в виде динатриевой соли из фильтрата Г-соли с помощью натриевой соли с последующей фильтрацией. Товарный вид - паста белого или светло-серого цвета, хорошо растворимая в воде, с концентрацией целевого компонента 30 -ь 35 %. Однако потребитель, помимо прочих условий, требует получения Р-соли в сухом порошкообразном виде. Предварительные исследования физико-химических свойств Р-соли и ряд экспериментов позволили предложить метод сушки в кипящем слое инертного носителя, сочетающего в себе высокую интенсив-

ность процесса (3-5-5 мин.) и низкую конечную влажность (0,5 ч- 1,0 %). Кроме того, было обнаружено, что на скорость процесса сушки большое влияние оказывает содержание в высушиваемом материале свободной серной кислоты: чем выше кислотность пасты, тем выше длительность процесса сушки. Снизить концентрацию серной кислоты в пасте можно, повысив эффективность стадии разделения суспензии Р-соли.

Исходная суспензия Р-соли со стадии выделения содержит 3 н- 5 % целевого компонента,

2 ч- 3 % кислоты и до 1 % органических примесей. Содержание свободной серной кислоты в пасте составляет 5 н- 6 %. Разделение суспензии осуществляется на фильтровальном оборудовании. Однако опыт его эксплуатации в производстве Р-соли и ему подобных показывает низкую эффективность работы фильтров. Причина - в особенностях физико-химических свойств продуктов. Большинство из них имеют мелкодисперсную вязкую структуру и хорошо растворимы в воде. Процесс фильтрования [5, 6] сопровождается с одной стороны формированием осадка, а с другой - практически полным перекрыванием пор фильтровальной перегородки твердыми частицами. Структура осадка по крупности изменяется, начиная с фильтрующей перегородки, где осаждаются самые мелкие частицы. Затем осаждаются более крупные, но между ними располагаются и более мелкие, закупоривающие каналы и капилляры осадка. Пограничный слой, состоящий из мелких частиц, создает основную долю сопротивления протеканию процесса. А суммарное сопротивление, включающее еще и сопротивление фильтрующей перегородки, сводит к нулю эффективность дальнейшего протекания процесса фильтрования. Быстро наступающее равновесие обеспечивает среднюю влажность осадка 70 -н 75 % . Увеличение движущей силы процесса фильтрования дает лишь незначи-

тельное улучшение. В целом работа фильтров характеризуется большой длительностью процесса разделения, высокой влажностью получаемого осадка и большими потерями целевого продукта как в растворенном виде, так и виде мелкодисперсных твердых частиц (в результате проскока сквозь поры фильтровальной перегородки).

В качестве альтернативы предлагается для разделения суспензии Р-соли использовать центрифугу. Применение фильтрующей центрифуги нецелесообразно по тем же причинам, что и фильтров. В осадительной центрифуге, предназначенной для разделения плохо фильтруемых суспензий и эмульсий, происходят процессы отстаивания в поле центробежных сил [1, 2]. Поэтому это более эффективная машина для отделения Р-соли. Были проведены эксперименты по изучению особенностей разделения на осадительной центрифуге. Они осуществлялись следующим образом:

— исходная, после выделения Г-соли, суспензия охлаждалась до температуры 5 -н 10 С в течение 3 н- 3,5 часов с целью получения Р-соли в кристаллическом виде;

— полученная таким образом суспензия Р-соли помещалась в ротор центрифуги, вращающийся с частотой 3000 мин-1;

— производились центрифугирование в течение 10 ч- 30 минут и отжим образующегося осадка в течение 20 4- 40 минут;

— полученная паста Р-соли подвергалась анализу.

Исследования проводились на лабораторной осадительной центрифуге (\VIROWKA \УЕ - 2) с фактором разделения 1100.

Вращаясь вместе с ротором, суспензия располагается цилиндрическим слоем. Взвешенные частицы Р-соли, как более тяжелой фазы, осаждаются на стенке ротора, образуя осадок. Давление, развивающееся в суспензии во время уплотнения осадка при центрифугировании, обуславливает фильтрацию растворителя из осадка и, как следствие, - обезвоживание и уплотнение последнего [3, 4].

Исследования эффективности разделения суспензии Р-соли в поле центробежных сил проводились в два этапа: на первом фиксировалась одна из технологических характеристик

- время отжима осадка в течение 20 минут и изучалось влияние длительности разделения на повышение концентрации Р-соли в пасте. Было обнаружено, см. табл. 1, что при длительности разделения 30 минут и отжима 20 минут достигается концентрация Р-соли порядка 30 %. Дальнейшее повышение времени разделения нецелесообразно, поскольку это практически не приводит к увеличению концентрации пасты. На втором этапе фиксировалось время разделения и проводилось центрифугирование при длительности отжима осадка 10 н- 40 минут. Полученные результаты позволяют определить

Таблица 1.

Результаты по разделению суспензии Р-соли в поле центробежных сил

№ п/п Время разделения, мин Время отжима, мин Среднее значение концентрации пасты, %

1 10 20 12,5

2 20 20 28,4

3 30 20 33,2

4 40 20 33,6

5 30 10 18,2

6 30 20 29,2

7 30 30 35,1

8 30 40 35,4

1 2

Рис 1. Распределение компонентов суспензии Р-соли по слоям под действием поля центробежных сил: а) 1 - слой осадка целевого продукта, 2 - фугат; б) 1 - слой осадка целевого продукта, 2 - полимерная пленка органических примесей, 3 - растворитель.

оптимальное время отжима 30 минут. В целом определился следующий режим разделения суспензии Р-соли на центрифуге: разделение в центрифуге в течение 30 минут и отжим осадка

- 30 минут.

После формирования осадка Р-соли образуется система, показанная на рис. 1а, состоящая из слоев: целевого продукта и фугата. Фугат помимо растворителя содержит во взвешенном состоянии частицы (с размерами на уровне молекул) органических примесей, как более легкой фазы. Состав этих примесей до конца не изучен. При разделении в поле центробежных сил происходит уплотнение осадка и расслоение фугата. Как показано на рис. 16, более тяжелая (по сравнению с растворителем) фаза, состоящая из комплекса органических веществ, оттесняется к периферии (внутренней цилин-

дрической поверхности осадка Р-соли), образуя при этом еще одну зону. В целом образуется структура из трех зон: целевого вещества

(Р-соли), органических примесей и растворителя.

Было обнаружено, что мощное силовое поле, развиваемое центрифугой, и температурный режим (порядка 30 -г 35 °С) способствуют активизации процессов полимеризации. При этих условиях происходит образование практически непроницаемой полимерной пленки органических примесей, которая сводит к нулю эффективность продолжения процесса разделения, удерживая растворитель внутри скелета осадка. Механическое разрушение этой пленки путем перемешивания всей структуры и повторное центрифугирование позволяет повысить концентрацию Р-соли в пасте (по сравнению с фильтровальным оборудованием) с 25 ^ 30 % до 40 -н 45 % и снизить длительность стадии минимум вдвое.

ВЫВОДЫ

Данная работа посвящена изучению различных методов разделения суспензии Р-соли: на фильтровальном оборудовании и в поле центробежных сил. Описан механизм образования

осадка целевого вещества двумя методами. Проанализировано влияние процесса полимеризации органических примесей на эффективность работы центрифуги. Сделан вывод, что применение осадительных центрифуг позволяет:

— повысить содержание Р-соли в пасте на 10 4- 15 % (до 30 ^ 35 °С);

— при промежуточном перемешивании осадка достичь концентрации 40 4- 45 %;

— уменьшить длительность процесса разделения в 2 ^ 3 раза;

— снизить потери целевого продукта;

— сократить расход воды.

ЛИТЕРАТУРА

1. Лукъянченко В.М., Таранец А.В. Промышленные центрифуги. М.: Химия, 1974. 376 с.

2. Шкоропад Д.Е. Центрифуги для химических производств. М.: Машиностроение, 1975. 246 с.

3. Соколов В.И. Центрифугирование. М.: Химия, 1976. 407 с.

4. Лысковцов И. В. Разделение жидкостей на центробежных аппаратах. М.: Машиностроение, 1968. 144 с.

5. Жужиков В.А. Фильтрование. М.: Химия, 1980. 398 с.

6. Разделение суспензий в химической промышленности / Под ред. Т.А. Малиновской, И.А. Каринского, О. С. Керса-нова, В.В. Рейнфорта. М.: Химия, 1983. 264 с.

Поступила в редакцию 13 июня 1997 г.