УСТРОЙСТВО ДЛЯ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО АНАЛИЗА КОНЦЕНТРАЦИИ ОКСИДА УГЛЕРОДА И МЕТАНА В МНОГОКОМПОНЕНТНЫХ СМЕСЯХ

Полезная модель относится к аналитической химии, в частности к газовой хроматографии, и может быть использовано в лабораториях химических производств, научно-исследовательских лабораториях, при анализе загрязнений окружающей среды, продуктов переработки нефти и пр.
Известно устройство для газохроматографического анализа многокомпонентных смесей (RU №2092835, кл. G 01 N 30/46, 1997 г.), состоящее из последовательно соединенных дозатора для ввода проб, многосекционной составной хроматографической колонки, которая включает секции заполненными неподвижными фазами различной полярности, детектора, отличного от масс-спектрального, кроме того последовательно соединенные разделительную колонку, узел для выделения индивидуальной хроматографической полосы из сложной смеси, модуль для получения многоэлементных спектров, содержащий индивидуальную хроматографическую колонку и пять многосекционных составных колонок, соединенных параллельно, причем каждая последующая ступень составных колонок включает предыдущую и содержит дополнительную секцию, масс-спектральный детектор, причем входы детекторов соединены с выходами каждой из колонок, а выход дозатора соединен с входом разделительной колонки.
Недостатком этого устройства является излишняя усложненность конструктивного оформления, что приводит к дополнительной материалоемкости используемого оборудования и увеличению стоимости проводимых измерений.
Задачей создания полезной модели является упрощение конструкции при сохранении точности и воспроизводимости результатов измерений.
Поставленная задача достигается тем, что в устройстве для газохроматографического анализа концентрации оксида углерода и метана в
3
многокомпонентных смесях содержащем последовательно соединенные дозатор для ввода проб, хроматографическую колонку, заполненную неподвижной фазой и детектор, согласно полезной модели, перед дозатором для ввода проб последовательно по ходу движения газа - носителя смонтированы стабилизатор давления газа-носителя, манометр, переменные дроссели, установленные параллельно друг другу и трехходовый краник, а за хроматографической колонкой дополнительно установлены трехходовый краник, и блок детектирования, включающего измерительную и сравнительную камеры. Неподвижная фаза хроматографической колонки содержит гранулированный активированный с размером гранул 0,3-0,5 мм. При этом хроматографическая колонка выполнена длиной 1200-1300 мм с диаметром 2,95-3,05 мм. В измерительной камере установлен термокондуктометрический детектор с рабочим током 100-101 мА. В качестве газа - носителя используется водород под давлением 0,24-0, 25 кгс/см при расходе 2-2,1 л/час.
Использование последовательного построенной измерительной схемы хроматографическкого анализа многокомпонентных газовых смесей: стабилизатор давления для подачи газа-носителя, снабженный манометром, переменные дроссели, дозатор, хроматографическая колонка, которая заполнена активированным углем, трехходовые краники, термокондуктометрический детектор в измерительной камере и сравнительная камера, образующие блок детектирования, позволяет эффективно и с достаточной точностью определять содержание оксида углерода в газовых смесях. Выбранный рабочий ток термокондуктометрического детектора является стандартным и позволяет производить измерения с применением промышленно - выпускаемого оборудования. Применение хроматографической колонки с указанными габаритными характеристиками и активированного угля с размером гранул 0,3-0,5 мм в качестве хроматографической фазы позволяет полностью отделить оксид углерода и метан от остальных компонентов. Использование
в качестве газа-носителя водорода с указанными параметрами позволяет ограничить попадание в смесь дополнительных компонентов из воздуха и повышает точность анализа. Тем самым решается задача упрощения конструкции при сохранении точности и воспроизводимости результатов измерений.
Полезная модель поясняется чертежами, где на фиг.1 изображена схема устройства для газохроматографического анализа концентрации оксида углерода и метана в многокомпонентных смесях в режиме анализа; на фиг.2 изображена схема устройства для газохроматографического анализа концентрации оксида углерода и метана в многокомпонентных смесях в режиме продувки, а на фиг.3 - фрагмент хроматограммы.
Устройство содержит последовательно смонтированными по ходу движения газа - носителя стабилизатор 1 давления для подачи газа-носителя, манометр 2, переменные дроссели 3 и 4, трехходовой краник 5, дозатор для ввода проб 6, хроматографическую колонку 7, которая заполнена неподвижной фазой - активированным ушлем, второй трехходовой краник 8 и блок детектирования 10 с измерительной 9 и сравнительной 11 камерами.
Поддержание температуры в интервале 20-25°С позволяет гарантировать долговечность эксплуатации термокондуктометрического детектора и хроматографической колонки, заполненной активированным углем.
Устройство для газохроматографического анализа концентрации оксида углерода и метана в многокомпанентных смесях работает следующим образом. Возможны два режима работы: "Анализ" и "Продувка". В режиме "Анализ" газ-носитель при постоянном давлении, создаваемом стабилизатором 1 давления, снабженном манометром 2, поступает к переменным дросселям 3 и 4, с помощью которых задаются требуемые расходы газа - носителя. В этом режиме газ - носитель проходит через краник 5 в дозатор для ввода пробы 6 и далее в хроматографическую колонку 7, из которой через трехходовой краник 8 поступает в измерительную камеру 9
термокондуктометрического блока 10 детектирования. Газ - носитель из переменного дросселя 4 непосредственно поступает в сравнительную камеру 11 блока 10. Расходы газа - носителя в камерах 9 и 11 одинаковы и равны 2-2,1 л/час. Проба анализируемой газовой среды объемом 1 мл вводят в поток газа-носителя через дозатор 6 и разделяется на колонке 7. После того, как завершится детектирование оксида углерода и метана, трехходовые краники 5 и 8 переключаются в положение, показанное на фиг.2. Таким образом, устройство приводится в режим работы "Продувка". При этом поток газа-носителя протекает через колонку 7 в обратном направлении. Поэтому все оставшиеся в колонке компоненты выдуваются из нее в атмосферу через трехходовой краник 5. Экспериментально установлено, что для полноты удаления их из колонки необходимо 12-13 минут. Для упрощения интерпретации результатов анализа и исключения необходимости абсолютной градуировки устройства, методика анализа предусматривает использование величины "Постоянной дозы".
Использование "Постоянной дозы" позволяет осуществлять расчеты неполных хроматограмм, т.е. хроматограмм, на которых зарегистрированы не все компоненты анализируемой газовой среды. Для использования "Постоянной дозы" перед анализом каждой пробы анализируемой среды, через дозатор 6 на анализ вводится проба воздуха, объем которой должен быть равен объему пробы анализируемой среды. При этом на хроматограмме регистрируются пик воздуха, а затем уже осуществляется разделение анализируемой газовой среды. Значение "Постоянной дозы" рассчитывается по формуле:
n
П=kS,
n
где k - коэффициент относительной чувствительности (поправочный коэффициент) для воздуха при работе термокондуктометрического детектора на водороде, S - площадь пика воздуха на хроматограмме.
Так как "Постоянная дозы" несет информацию об объеме вводимой на анализ газовой среды, то объемная концентрация того компонента, пик которого имеется на неполной хроматограмме, может быть выражена в следующем виде:
i
где k - поправочный коэффициент для i-го компонента,
i
S - площадь пика i-го компонента на неполной хроматограмме.
Поправочные коэффициенты для воздуха, оксида углерода и метана, соответственно, равны 1,79, 1,87 и 2,03 при работе термокондуктометрического детектора на водороде.
Данное устройство для газохроматографического анализа концентрации оксида углерода и метана в многокомпонентных смесях выполнено в виде опытного образца.