ЭКСТРАКТОРНЫЙ МОДУЛЬ ДЛЯ ВЫДЕЛЕНИЯ БИОЛОГИЧЕСКИ АКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ ИЗ РАСТИТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ

Полезная модель относится к устройствам для экстракции и может быть использована в химической, фармацевтической и других отраслях промышленности.
Экстрагирование - это извлечение веществ из смесей с помощью растворителей, основанное на различной растворимости компонентов смеси. Частным случаем смеси веществ является растительное сырье.
Известно устройство для экстракции ценных продуктов из растительного сырья с помощью СВЧ-энергии. Промышленное устройство включает металлическую камеру и источники СВЧ-излучения. При этом в металлической камере размещена цилиндрическая камера из диэлектрического материала, предназначенная для закладки свежего сырья. Вдоль металлической камеры размещено не менее шести расположенных в два ряда источников СВЧ-энергии. Устройство дополнительно содержит антенную систему для равномерного облучения свежего сырья, обеспечивающую полное поглощение подводимой СВЧ-энергии. При этом диэлектрическая камера с помещенным в нее цилиндрическим контейнером вращается со скоростью от 2 до 10 об/мин. Металлическая камера изготавливается герметичной и имеет патрубок для подключения средств создания разреженного или повышенного давления (RU, 2216575, В). Известное устройство позволяет осуществить выделение биологически активных веществ из свежего растительного сырья, однако способы экстракции с его использованием сложны в технологическом оформлении.
Широко известными являются аппараты Сокслета, например, марки 01 КШ 29/32, - приборы, предназначенные для определения содержания жиров, жироподобных веществ и масел в исследуемых образцах с помощью экстрагирования.
Аппарат Сокслета состоит из следующих основных частей, установленных последовательно друг над другом и сообщающихся между собой: колбы для растворителя (максимальный объем 5000 мл) - испарителя; экстрактора, предназначенного для размещения в нем образца, который будет подвергаться экстракции, оснащенного двумя трубками: прямая трубка играет роль паропровода, другая трубка, имеющая изогнутое колено, называется сифоном и предназначена для слива экстракта в колбу для растворителя и холодильника - конденсатора, в качестве которого могут использоваться обратные холодильники различной конструкции.
Все три части аппарата соединяются с помощью шлифов или резиновых пробок. Аппарат крепится в вертикальном положении с помощью штатива, смонтированного на столе или стене. Для разогрева колбы для растворителя используются открытые колбонагреватели. Для охлаждения холодильника используется проточная вода или замкнутые циркуляционные охладители.
Аппарат работает следующим образом.
Производится загрузка экстрагируемого компонента в экстрактор через верхнюю горловину. Загрузка может осуществляться в 2-х вариантах: засыпанием навески сырья на ложное дно, размещенное в нижней части экстрактора (возможно, если размер частиц более 2-х см), или размещением внутри экстрактора мешочков с навесками сырья.
Навеска экстрагента заливается в колбу для растворителя через горловину.
Колба для растворителя закрепляется на штативе таким образом, чтобы большая ее часть была помещена в колбонагреватель.
После этого в шлиф колбы вставляется экстрактор и также закрепляется на штативе; затем в верхний шлиф экстрактора вставляется холодильник, при необходимости также закрепляется на штативе. В холодильник по шлангам подается холодная магистральная вода. Под колбой для растворителя включают колбонагреватель или другое приспособление, обеспечивающее разогрев и непрерывное кипение экстрагента.
При разогреве экстрагента до температуры кипения начинается процесс парообразования. Пары экстрагента поднимаются по трубке-паропроводу, конденсируются в холодильнике и стекают в экстрактор.
Когда жидкость в экстракторе достигнет верхнего уровня сифона, экстракт из экстрактора сливается в колбу для растворителя и процесс продолжается далее.
Процесс экстракции считается законченным, когда окраска стекающего экстракта становится неотличимой от окраски используемого экстрагента для окрашенных экстрактов. Для других случаев время процесса экстракции подбирается предварительно экспериментальным путем.
Известное устройство относится к лабораторному оборудованию, не используется для получения продукта в промышленном масштабе и, кроме того, имеет следующие недостатки.
Процесс экстракции в известном устройстве практически не контролируем, т.к. единственным параметром является температура нагрева колбонагревателя, которая
определяется температурой кипения экстрагента. При этом экстракт в колбе может быть перегретым. Аппарат Сокслета работает только в проточном режиме.
Наиболее близким к предлагаемой полезной модели является экстракторный модуль для выделения веществ из твердого сырья (в том числе, биологически активных веществ из растительного сырья), включающий сообщенные между собой испаритель, представляющий собой камеру с рубашкой, экстрактор и конденсатор экстрагента, имеющий в верхней части вентиль, регулирующий давление (DE, 19612037, А).
Известное устройство позволяет осуществить экстракцию температурозависимых материалов при низких температурах, а также проводить экстракцию кипящим растворителем. Однако известное устройство не позволяет варьировать режимы загрузки экстрагента, режимы процесса экстракции, а также требует большого расхода электроэнергии на нагревание.
Техническим результатом предлагаемой полезной модели является:
- возможность варьировать режимы проведения процесса экстракции: наполнительный, проточный, наполнительно-проточный, что существенно влияет на эффективность переработки исходного сырья и, кроме того, позволяет проводить селективную экстракцию;
- возможность варьировать способ загрузки экстрагента, т.е. осуществлять загрузку обычным способом, а также с использованием вакуума, что немаловажно при использовании пожаро- взрывоопасных экстрагентов;
- возможность регулировать расход электроэнергии на нагревание;
- возможность регулировать расход охлаждающего агента и снижать затраты как по расходу агента в случае использования магистральной воды, так и по расходу энергии в случае использования замкнутого контура охлаждения с использованием компрессорной станции.
Указанный технический результат достигается тем, что в экстракторном модуле для выделения биологически активных веществ из растительного сырья, включающем сообщенные между собой испаритель, представляющий собой камеру с рубашкой, экстрактор и конденсатор экстрагента, имеющий в верхней части вентиль. регулирующий давление, испаритель снабжен встроенными в рубашку устройствами нагрева, выполненными с возможностью автономного подключения к источнику питания, и датчиками определения температуры в рубашке и в массе экстракта, экстрактор представляет собой две вложенные друг в друга емкости, между которыми расположены паропроводы, причем наружная емкость снабжена теплоизолирующим
кожухом, внутренняя емкость приспособлена для размещения растительного сырья и имеет коническое днище, сообщенное с испарителем через трехходовой вентиль, конденсатор представляет собой охлаждаемый металлический кожух, содержащий во внутренней полости теплообменники, образующие вместе с ним контуры, выполненные с возможностью автономной подачи хладагента в каждый из них.
Предпочтительно, модуль снабжен устройством автоматического включения/отключения работы устройств нагрева при превышении температуры массы экстракта более чем на 2°С относительно температуры кипения экстрагента.
Предпочтительно, внутренняя емкость экстрактора выполнена с возможностью размещения в ней вкладной перфорированной корзины с растительным сырьем.
Предпочтительно, внутренняя емкость экстрактора выполнена с возможностью размещения в ней ложного перфорированного дна с растительным сырьем.
Предпочтительно, экстрактор снабжен индикатором уровня жидкости.
Предпочтительно, поверхность конденсатора, обращенная в сторону экстрактора, имеет площадь сечения соответствующую площади сечения внутренней емкости экстрактора.
На фиг.1 изображен экстракторный модуль, где:
позиция 1 означает испаритель; позиция 2 означает рубашку испарителя; позиции 3 означают устройства нагрева; позиции 4 означают датчики определения температуры в рубашке и в массе экстракта; позиции 5 и 6 означают технологические люки; позиция 7 означает патрубок выгрузки продукта; позиции 8 означают патрубки для залива и слива теплоносителя в рубашку; позиция 9 означает мано-вакууметр; позиция 10 означает патрубок с трехходовым вентилем; позиция 11 означает наружную емкость экстрактора; позиция 12 означает внутреннюю емкость экстрактора; позиция 13 означает корзину для загрузки растительного сырья; позиция 14 означает индикатор уровня жидкости в емкости экстрактора; позиция 15 означает трубчатый паропровод; позиция 16 означает конденсатор; позиция 17 означает змеевиковый теплообменник; позиции 18 означают вентили, регулирующие давление, позиция 19 означает пульт устройства автоматического включения/отключения работы устройств нагрева.
Испаритель, предназначенный для испарения экстрагента и сбора экстракта, представляет собой металлическую камеру 1 с рубашкой 2, внутрь которой встроены устройства нагрева - трубчатые электронагреватели 3 (далее - ТЭН). Мощность используемых электронагревателей позволяет при минимальных затратах времени произвести нагрев больших объемов используемых экстрагентов до температуры
парообразования. В зависимости от требований проведения процесса выбирается настройка вторичного прибора, регулирующего работу ТЭН. Раздельное управление работой ТЭН позволяет варьировать расход электроэнергии на нагревание. Показания ТЭН выводятся на пульт устройства автоматического включения/отключения работы устройств нагрева и при превышении температуры теплоносителя выше 92°С ТЭН автоматически отключаются. Кроме того, рубашка испарителя имеет датчик уровня теплоносителя (на чертеже не показан), который обеспечивает безопасность работы ТЭН (при малом содержании теплоносителя в рубашке ТЭН не включатся) и имеет сигнальный выход на панель пульта устройства автоматического включения/отключения, позволяющий также контролировать уровень теплоносителя в рубашке в процессе работы.
Наличие патрубков для залива и слива теплоносителя 8 позволяет организовать наружный замкнутый контур разогрева и подачи жидкого теплоагента в рубашку испарителя, что наиболее актуально при отгоне избытка экстрагента непосредственно в экстракторе. Возможно использование в качестве теплоносителя перегретого пара от магистрального паропровода или местного парогенератора.
Испаритель также оснащен температурными датчиками 4: определения температуры в рубашке и определения температуры в массе экстракта. Показания датчиков также выводятся на пульт устройства автоматического включения/отключения работы устройств нагрева и при превышении температуры массы экстракта более чем на 2°С относительно температуры кипения экстрагента нагрев автоматически прекращается.
На испарителе установлен прибор контроля давления - мано-вакууметр 9, по показаниям которого контролируется уровень давления в установке, и вентиль 18 для сброса избыточного давления при нерегламентном течении процесса.
В конструкции испарителя предусмотрены два технологических люка 5 и 6. Люк 5, например, диаметром 200 мм расположен на цилиндрической обечайке и служит для доступа и очистки внутренней поверхности камеры 1. Люк выполнен с возможностью установления индикатора уровня жидкости. Люк 6 диаметром, например, 88 мм расположен на конической части, предназначен для загрузки камеры испарителя растворителем или технологической водой для промывки, а также для контроля уровня экстракта в процессе частичной отгонки экстрагента.
Нижняя часть камеры испарителя выполнена в виде конусной обечайки с патрубком выгрузки продукта 7, предназначенным для выгрузки загущенного экстракта.
Наружная поверхность рубашки защищена теплоизолирующим кожухом, который служит для защиты обслуживающего персонала от ожогов и предотвращает потери тепла.
Экстрактор служит для загрузки используемого растительного сырья. В пространстве между наружной 11 и внутренней 12 емкостями экстрактора располагаются паропроводы 15, обеспечивающие сообщение внутренних полостей испарителя и конденсатора, по которым пары экстрагента из камеры испарителя 1 через сопла попадают в конденсатор 16. Индикатор уровня жидкости 14 позволяет контролировать степень заполнения внутренней емкости 12 экстрагентом или смоченность растительного сырья экстрагентом при проведении экстракции в проточном режиме.
Внутренняя емкость 12 выполнена с возможностью размещения в ней вкладной корзины 13, служит для загрузки растительного сырья и имеет коническое днище, внизу которого расположен патрубок с трехходовым вентилем 10. Коническая форма днища обеспечивает полную эвакуацию экстракта из внутренней емкости без образования застойных зон.
Включение трехходового вентиля 10 в конструкцию экстрактора позволяет: варьировать режимы проведения процесса экстракции: в зависимости от положения трехходового вентиля «слив в емкость испарителя закрыт» или «слив в емкость испарителя открыт» осуществлять наполнительный, проточный, наполнительно-проточный, что существенно влияет на эффективность переработки исходного сырья и, кроме того, позволяет проводить селективную экстракцию; варьировать способ загрузки экстрагента, обеспечивая кроме прямой загрузки возможность загрузки экстрагента с использованием вакуума, что немаловажно при использовании пожаро-взрывоопасных экстрагентов; осуществлять контроль процесса экстракции по требуемому времени проведения процесса путем отбора технологических проб для определения содержания экстрагируемого вещества. При варьировании режима проведения процесса экстракции, например, осуществляя проточный режим вместо наполнительного, в свою очередь, есть возможность получить целевую фракцию продукта, менее загрязненную балластными веществами, чем при получении ее в
процессе, ведущемся в наполнительном режиме, что в последующем упрощает очистку целевого продукта до требуемой степени чистоты.
Снаружи поверхность экстрактора защищена теплоизолирующим кожухом.
Загрузка сырья может осуществляться в трех вариантах в зависимости от величины насыпной плотности используемого сырья: с использованием вкладной металлической корзины, с использованием корзин из мягких сетчатых материалов или насыпкой сырья на ложное перфорированное дно во внутренней камере. В качестве ложного перфорированного дна может быть использована крышка от вкладной металлической корзины.
Конденсатор 16 предназначен для сбора и конденсации паров экстрагента. Конденсатор представляет собой охлаждаемый металлический кожух с собственным встроенным контуром охлаждения. Внутрь кожуха помещены вложенные друг в друга змеевиковые теплообменники 17 сложной конфигурации, что позволяет при минимальном объеме конденсатора получить максимальную поверхность охлаждения паров экстрагента. Вся система теплообменников разделена на изолированные друг от друга контуры (по меньшей мере, три). Изолированная подача охлаждающего агента на каждый контур дает возможность регулировать расход охлаждающего агента и снижает затраты как по расходу агента в случае использования магистральной воды, так по расходу энергии в случае использования замкнутого контура охлаждения с использованием компрессорной станции. Поверхность конденсатора, обращенная в сторону экстрактора, имеет площадь сечения, соответствующую площади сечения внутренней емкости экстрактора, что обеспечивает равномерность распределения поступающего конденсата экстрагента по всему объему обрабатываемого растительного сырья. На крышке конденсатора установлен вентиль 18, регулирующий давление.
Устройство автоматического включения/отключения работы устройств нагрева служит для установки температурных режимов экстракции, регулирования работы ТЭН и контроля температуры, обеспечивает раздельное управление их работой, что позволяет варьировать расход электроэнергии на нагревание.
Устройство работает следующим образом.
Растительное сырье помещается в корзину 13 внутренней емкости экстрактора 12, экстрагент загружается в емкость испарителя 1, с помощью устройств нагрева 3, расположенных внутри рубашки испарителя, производится разогрев экстрагента до температуры кипения, пары экстрагента поднимаются по паропроводам 15 и попадают
в конденсатор 16, сконденсированный экстрагент стекает в корзину с растительным сырьем 13. При проведении экстракции в наполнительном режиме трехходовой вентиль 10 находится в положении «слив в испаритель закрыт», наполнение внутренней емкости экстрактора 12 контролируется по индикатору уровня жидкости 14. При проведении экстракции в проточном режиме трехходовой вентиль 10 находится в положении «слив в испаритель открыт». В процессе экстракции производится отбор технологических проб через патрубок трехходового вентиля 10 при положении его «слив в испаритель закрыт». Контроль температурных параметров экстракции производится с помощью датчиков определения температуры в рубашке и в массе экстракта 4. По окончании процесса экстракции производится частичная отгонка экстрагента. После частичной отгонки экстрагента и его слива производится выгрузка загущенного экстракта через патрубок выгрузки продукта 7.
Для обслуживания модуля используется вакуумный насос, предназначенный для создания разрежения внутри экстракторной установки, что позволяет проводить экстракцию при более низких температурах кипения экстрагента и сохранять в нативном виде термолабильные соединения. Максимальное значение вакуума в экстракторной установке - 100 мм.рт.ст.
Также для обслуживания модуля используется жидкостной насос, предназначенный для загрузки теплоносителя в рубашку испарителя, его циркуляции в рубашке, а также подачи охлаждающей воды для ускорения процесса остывания загущенного экстракта перед сливом.
Модуль размещается на технологической площадке с кран-балкой грузоподъемностью 500 кг, которая предназначена для вертикальной подвески установки в сборе и обслуживания в процессе эксплуатации и ремонта.
Пример работы экстракторного модуля по предлагаемой полезной модели.
Сухое сырье стручкового перца в количестве 22,5 кГ помещают в корзину экстрактора. Экстрагент - этиловый спирт в количестве 150 кГ загружают в емкость испарителя с использованием вакуума через патрубок трехходового вентиля, установленного в положении «слив в испаритель открыт», для чего загружают в экстрактор сырье, устанавливают конденсатор, подсоединяют линию отбора вакуума, вакуумируют установку до давления 200 мм.рт.ст, проверяют установку на
герметичность по натеканию за 15 минут, прекращают вакуумирование установки, погружают загрузочный шланг в емкость с экстрагентом, производят загрузку экстрагента, с помощью вентиля, регулирующего давление, расположенного на испарителе, сбрасывают вакуум.
Экстракцию проводят при нормальном давлении, температуре в емкости испарителя 78±1°С и температуре теплоносителя в рубашке экстрактора 90±2°С.
Экстракцию проводят в наполнительно-проточном режиме.
Первый наполнительный цикл производится с целью смачивания сырья. Положение трехходового вентиля - «слив в емкость испарителя закрыт». Емкость экстрактора заполняют этиловым спиртом в количестве 160 литров. Время наполнительного цикла - 60 минут;
Производят отбор первой технологической пробы объемом 100 мл. После отбора пробы переводят трехходовой вентиль в положение «слив в емкость испарителя открыт» и приступают к экстракции в проточном режиме в течение 120 минут.
По истечении 120 минут переводят трехходовой вентиль в положение «слив в емкость испарителя закрыт». Производят частичный набор экстрагента в емкость экстрактора до метки по индикатору уровня жидкости 30 литров, отбирают технологическую пробу в течение 15 минут.
Затем после отбора пробы переводят трехходовой вентиль в положение «слив в емкость испарителя открыт» и приступают ко второму циклу экстракции в проточном режиме длительностью 120 минут.
Затем переводят трехходовой вентиль в положение «слив в емкость испарителя закрыт». Производят частичный набор экстрагента в емкость экстрактора до метки по индикатору уровня жидкости 50 литров, отбирают технологическую пробу. После отбора пробы переводят трехходовой вентиль в положение «слив в емкость испарителя открыт» и приступают к третьему циклу экстракции в проточном режиме длительностью 120 минут.
Затем переводят трехходовой вентиль в положение «слив в емкость испарителя закрыт», производят частичный набор экстрагента в емкость экстрактора до метки по индикатору уровня жидкости 50 литров и отбирают технологическую пробу в течение 15 минут.
Не изменяя положения трехходового вентиля, производят полный набор емкости экстрактора до метки 160 литров по индикатору уровня жидкости.
По окончании набора производят слив из емкости экстрактора.
Затем производят отгонку избытка экстрагента: отключают обогрев ТЭН. В рубашку испарителя подают холодную воду для охлаждения содержимого испарителя до температуры 40±5°С, после чего подачу воды в рубашку испарителя и конденсатор прекращают. Конденсатор отсоединяют от экстрактора и с помощью кран-балки перемещают на пол технологической площадки. Из экстрактора удаляют корзину с отработанным сырьем и с помощью кран-балки опускают вниз. После взвешивания сырье из корзины отправляют на утилизацию.
Конденсатор устанавливают на экстрактор, в контуры конденсатора подают охлаждающую воду. Включают обогрев рубашки испарителя и нагревают содержимое испарителя, температура разогрева соответствует температуре процесса экстракции. Положение трехходового вентиля в процессе отгона избытка экстрагента - «слив в емкость испарителя закрыт».
В процессе отгона экстрагента производят контроль температуры массы в емкости испарителя. Если температура массы превышает температуру кипения экстрагента более 5°С, процесс отгона прекращают.
Экстрагент сливают через патрубок отбора технологических проб в подготовленную тару. В рубашку испарителя подают холодную воду и производят охлаждение массы в емкости испарителя до температуры 40±5°С. В экстракторной установке отогнано 60,2 кГ экстрагента.
По окончании слива отогнанного экстрагента через патрубок выгрузки продукта производят слив загущенного экстракта для проведения последующих технологических операций. При этом сначала открывают вентиль, расположенный непосредственно под испарителем, патрубок выгрузки продукта помещают на дно сосуда, в который будет производиться слив, после чего открывают вентиль на линии слива.
Из экстракторной установки выгружено загущенного экстракта - 72,6 кГ.