Устройство для измерений диэлектрических свойств материалов при высокотемпературном нагреве
DEVICE FOR MEASURING DIELECTRIC PROPERTIES OF MATERIALS AT HIGH-TEMPERATURE HEATING

Изобретение относится к технике измерения относительной диэлектрической проницаемости и тангенса угла диэлектрических потерь материалов в объемном цилиндрическом резонаторе при высокотемпературном нагреве.
В опубликованных информационных источниках описаны устройства для измерения параметров диэлектриков при нагреве в объемном цилиндрическом резонаторе.
Для измерения относительной диэлектрической проницаемости и тангенса угла диэлектрических потерь материалов использован резонансный метод (ГОСТ Р 8.623-2015) измерения в резонаторе на фиксированной частоте с применением вариации длины резонатора за счет перемещения подвижного нижнего поршня в нагреваемой части резонатора.
Известен измерительный резонатор для измерения параметров диэлектриков при нагреве в объемном цилиндрическом волноводном резонаторе на фиксированной частоте (Литовченко А.В. Высокоточный СВЧ-измеритель ε и tgδ нагреваемых образцов. Заводская лаборатория. №10, т.68, 2002.-С.35-38.), для которого применен способ измерения вариацией длины резонатора за счет перемещения подвижного нижнего поршня в нагреваемой части резонатора.
Аналогичное устройство предложено в работе (Литовченко А.В., Игнатенко Г.К. Некоторые аспекты метрологического обеспечения измерения диэлектрических свойств материалов на сверхвысокой частоте в интервале температур 20-1200°С. Заводская лаборатория. Диагностика материалов. Т. 76, №8, 2010, стр. 66-69), в котором измерение диэлектрических свойств материалов на сверхвысоких частотах в интервале температур до 1200 °С проводится в резонаторе на фиксированной частоте с применением вариации длины резонатора за счет перемещения подвижного нижнего поршня в нагреваемой части резонатора.
Измерение параметров диэлектриков при нагреве в цилиндрическом резонаторе на фиксированной частоте, включает следующие операции: возбуждение колебаний в резонаторе через расположенные в верхней торцевой стенке отверстия связи, настройку пустого резонатора в резонанс при нормальных условиях и при нагреве перемещением подвижного нижнего поршня, измерение параметров резонатора, установку образца испытуемого материала, расположенного на подвижном нижнем поршне, настройку в резонанс резонатора с образцом в нормальных условиях, измерение параметров резонатора, расчет температурных параметров диэлектриков сравнением температурных параметров пустого резонатора и резонатора с образцом.
B
S
S
B
B
S
В случае измерения при нагреве происходит изменение собственных характеристик резонатора, поэтому предварительно производится измерение температурных изменений собственных параметров пустого резонатора. Измеряют температурные изменения длины резонатора L(T), длины волны в волноводе λ(T), добротности Q(T), коэффициента передачи N(T). Затем на подвижном нижнем поршне размещается образец испытуемого материала и проводится настройка резонатора с образцом в резонанс перемещением подвижного нижнего поршня до длины резонатора L(T). При нагреве резонатора с образцом фиксируют температурные зависимости ΔL(T)=L(T)-L(T), ΔQ(T)=Q(T)-Qs(T), ΔN(T)=N(T)-Ns(T) по которым в дальнейшем, с учетом λ(T), рассчитывают параметры диэлектрика, относительную диэлектрическую проницаемость ε(T) и тангенс угла диэлектрических потерь tgδ(T). От точности измерения температурных изменений длины резонатора L(T), длины волны в волноводе λ(T), добротности Q(T), коэффициента передачи N(T) без образца и с образцом L(T), Qs(T), Ns(T) зависит точность определения диэлектрической проницаемости ε(T) и тангенса угла диэлектрических потерь tgδ(T) материалов.
Величина разности электрических величин при измерении длины резонатора за счет перемещения подвижного нижнего поршня, то есть при измерении длины резонатора в нагреваемой зоне, вносит существенные погрешности в измерение действительных значений относительной диэлектрической проницаемости. Так как погрешность фиксируемых значений положения подвижного нижнего поршня в резонансном положении напрямую влияет на точность измерения относительной диэлектрической проницаемости, то необходимо создание идентичных условий при измерении собственных характеристик резонатора.
Наиболее близким является конструкция устройства, описанная в патенте РФ № 2631014,МПК G 01R 27/26, опубликованном 10.08.2017 (прототип), для измерения параметров диэлектриков при нагреве, содержащее цилиндрический резонатор, ограниченный с одной стороны верхней торцевой стенкой резонатора с отверстиями связи, подвижной относительно оси резонатора части резонатора и соединенной посредством ходового винта механического привода, на котором размещена траверса, одним концом закрепленная на верхней торцевой стенке, а другим концом на платформе датчика линейного перемещения, а с другой стороны подвижным нижним поршнем, установленным на полом составном штоке, закрепленным на платформе модуля линейного перемещения и соединенным с датчиком линейного перемещения, нагреватель, измеритель температуры и устройство подвода защитного газа. Устройство включает цилиндрический резонатор, состоящий из двух соосно расположенных частей: охлаждаемой и нагреваемой, соприкасающихся торцами друг с другом. В охлаждаемой, цилиндрической части резонатора расположен волновод, выполненный заодно с торцевой стенкой резонатора с отверстиями связи, а в нагреваемой цилиндрической части подвижный поршень, на котором размещен образец измеряемого материала, зафиксированный на пустотелом штоке. Нагреваемая часть резонатора отделена от охлаждаемой.
При нагреве происходят температурные деформации, которые приводят к тому, что изменяется величина зазора между охлаждаемой и нагреваемой цилиндрическими частями резонатора, что приводит к неконтролируемому изменению его электрической длины и изменению коэффициента передачи при измерении в широком температурном диапазоне и, как следствие, к увеличению погрешности измерения относительной диэлектрической проницаемости и тангенса угла диэлектрических потерь материалов в объемном цилиндрическом резонаторе.
Задачей изобретения является повышение точности измерения диэлектрических параметров исследуемых материалов при высокотемпературном нагреве.
Это достигается тем, что заявляется устройство для измерений диэлектрических свойств материалов при высокотемпературном нагреве, содержащее цилиндрический резонатор, ограниченный с одной стороны верхней стенкой резонатора с отверстиями связи, подвижной в полости резонатора и относительно оси резонатора, а с другой стороны подвижным нижним поршнем, установленным на полом штоке, нагреватель, измеритель температуры, отличающееся тем, что цилиндрический резонатор выполнен из керамики с нанесенным на внутреннюю поверхность проводящим покрытием, при этом верхняя стенка резонатора с отверстиями связи расположена ниже торца резонатора.
Заявляемое устройство для измерения диэлектрических свойств материалов при нагреве включает необходимые конструктивные признаки, обеспечивающие проведение измерений с более высокой точностью.
Так как цилиндрической резонатор, выполненный из керамики с нанесенным на внутреннюю поверхность проводящим покрытием, имеет один торец, расположенный выше верхней стенки резонатора, с элементами связи, а другой торец, ниже подвижного нижнего поршня, то в конструкции резонатора отсутствуют зазоры в отличие от прототипа, которые изменяют свои размеры при нагреве, что приводит к неконтролируемому изменению собственных характеристик резонатора: изменению зависимости электрической длины резонатора от температуры, изменению зависимости коэффициента передачи резонатора от температуры и изменению зависимости добротности резонатора от температуры. Поэтому отсутствие зазоров позволяет повысить точность определения диэлектрических свойств материалов при нагреве.
Проведенный анализ конструкций измерительных устройств для измерения диэлектрических свойств материалов при нагреве на основе объемных цилиндрических резонаторов показал, что в них для устранения изменений собственных электродинамических характеристик резонатора в зависимости от температуры резонатор разделялся на две соосные части: не нагреваемую (охлаждаемую) и нагреваемую. Не нагреваемая часть резонатора не изменяла свои размеры при нагреве и не деформировалась, что снижало изменение собственных характеристик резонатора и повышало точность определения диэлектрической проницаемости при нагреве, но при этом остававшийся зазор между не нагреваемой и нагреваемой частями резонатора изменял свои размеры и также влиял на собственные характеристики резонатора.
Авторы провели исследование влияния температурной деформации резонатора на собственные электродинамические характеристики резонатора и установили, что при использовании резонатора из металла неопределенность измерения относительной диэлектрической проницаемости при нагреве в диапазоне от 20 до 1200° меняется от 0,5 до 5,5 %.
Поэтому в предлагаемом техническом решении для уменьшения влияния температурной деформации на собственные электродинамические характеристики резонатора предлагается применить резонатор из керамики с проводящим покрытием. При этом керамика, обладая низкой теплопроводностью, снижает отвод тепла от образца, но позволяет выполнить резонатор без зазоров.
В качестве керамического материала могут быть использованы: кварцевая керамика в виде беспористой кварцевой керамики (кварцевое стекло), обладающая коэффициентом термического расширения много меньше, чем у металлов, например стали, и составляет , а также кварцевая керамика, например, НИАСИТ, обладающая также низким коэффициентом термического расширения и неопределенность измерения диэлектрической проницаемости при применении керамического резонатора при нагреве в диапазоне от 20 до 1200° меняется от 0,5 до 0,7 %.
Важным преимуществом применения керамики в предлагаемом решении является то, что керамика по сравнению с металлами обладает более низкой теплопроводностью, что позволяет концентрировать зону максимального нагрева в месте расположения образца и значительно уменьшить температуры торцевой части резонатора, устраняя не нужный нагрев механических конструкций крепления резонатора, что повышает надежность конструкции устройства.
На фиг. 1 представлены сравнительные температурные зависимости неопределенности измерения диэлектрической проницаемости материала при нагреве для резонатора, выполненного из различных материалов. В качестве тестируемых вариантов рассмотрены резонаторы из беспористой кварцевой керамики (кварцевого стекла) с проводящим покрытием из меди толщиной 0,2 мм (кривая 2) или платины толщиной 0,2 мм (кривая 3), а также резонатор из кварцевой керамики, типа НИАСИТ, с медным покрытием 0,2 мм (кривая 4) и платины толщиной 0,2 мм (кривая 5), а для сравнения приведена неопределенность измерения диэлектрической проницаемости материала при нагреве резонатора из стали (кривая1). Кривые 2,3,4,5 незначительно отличаются друг от друга и на фиг. 1 сливаются, демонстрируя, при этом, значительное отличие от кривой 1.
Из сравнения кривых 2,3,4,5 с кривой 1 видно, что варианты изготовления резонатора из керамики с проводящим покрытием позволяют получить высокую точность при измерении диэлектрической проницаемости по сравнению с измерением диэлектрической проницаемости в диапазоне температур от 20 до 1200°С с использованием цилиндрического резонатора из стали. Медное покрытие на кварцевом стекле (кривая 2) и на НИАСИТЕ (кривая 4) позволяет проводить измерение до 900°С, а покрытие из платины на кварцевом стекле (кривая 3) и на НИАСИТе (кривая 5) до температуры 1200°С, но при этом покрытие на кварцевом стекле более надежно.
На фиг. 2 представлена конструкция устройства для измерений диэлектрических свойств материалов при высокотемпературном нагреве, содержащего цилиндрический резонатор 5, выполненный из керамики с нанесенным на внутреннюю поверхность проводящим покрытием ,один торец которого располагается выше верхней стенки резонатора с отверстиями связи 1, а другой торец ниже подвижного нижнего поршня 2 с установленным на нем образцом 6, ограниченный с одной стороны верхней торцевой стенкой резонатора с отверстиями связи 1, подвижной относительно оси резонатора, а с другой стороны подвижным нижним поршнем 2, установленным на полом штоке 3 и нагреватель 4.
Устройство работает следующим образом. При проведении измерений образец испытуемого материала 6 располагается на поршне 2 в цилиндрическом резонаторе, образованном подвижной верхней торцевой стенкой с отверстиями связи 1, нижним поршнем 2 и резонатором из керамики, с проводящим покрытием 5. При проведении измерений образец испытуемого материала 6 нагревается с помощью нагревателя 4, а резонатор настраивается в резонанс передвижением верхней торцевой стенки с отверстиями связи 1 до достижения резонансной длины, величина которой фиксировалась в зависимости от температуры, измеряемой пирометром на нижней стороне поршня 3. Далее производится расчет диэлектрической проницаемости материала образца по измеренным величинам.
Изобретение позволяет обеспечить повышение точности измерений диэлектрических свойств материалов при высокотемпературном нагреве в объемном цилиндрическом резонаторе за счет устранения зазоров в резонаторе.