СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛЮМИНЕСЦЕНТНОГО ПОРОШКА ПОЛИТАНТАЛАТА ТЕРБИЯ
METHOD OF PRODUCING LUMINESCENT POWDER OF TERBIUM POLYTANTALATE

2
3
2
5
Изобретение относится к области получения люминесцентного порошка политанталата тербия состава TbO·nTaO (n=7-9) для использования в качестве активного материала в электронной технике.
7
19
2
5
4
7
2
3
4
7
2
5
2
5
Известен способ получения политанталата тербия TbTaO путем взаимодействия оксидов - пентаоксида тантала TaO и одной из двух форм оксида тербия - TbO и С-формы TbO, которую предварительно получали из TbO в токе водорода при 800°С. Спрессованные смеси соответствующих оксидов подвергали отжигу при 800-1800°С (Исупова Е.Н., Савченко Е.П., Панова Т.И., Келер Э.К. Исследование взаимодействия окиси тербия с NbO и TaO // Известия АН СССР. Неорганические материалы. 1980. Т.16. С.555-558).
Недостатком способа является высокая температура синтеза и сложность процесса, связанного с использованием взрывоопасного реагента - водорода.
Известен способ получения политанталатов редкоземельных элементов (La-Lu) путем нагревания на воздухе смеси оксидов РЗЭ с пентаоксидом тантала в присутствии оксида бора при 900-1000°С, последующего охлаждения и отмывки продукта дистиллированной водой. Полученный порошок сушат при 200-220°С (Зуев М.Г., Малых А.Г. Способ получения политанталатов РЗЭ. Патент РФ 1506819, МКИ C01G 31/00 // Бюл. №11/1997 от 20.04.1997).
Недостатком способа является введение в смесь реагирующих компонентов оксида бора, который может остаться в конечном продукте в виде примеси.
Наиболее близким к предлагаемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения гептатанталатов редкоземельных элементов (кроме Yb и Lu) методом соосаждения аммиаком из спиртовых растворов пентахлорида тантала и нитрата РЗЭ с последующим фильтрованием полученного осадка и длительной термообработкой (350-400 часов) при 1000-1100°С (Исупова Е.Н., Рамон Э. Помес, Савченко Е.П., Келер Э.К. Политанталаты редкоземельных элементов // Известия АН СССР. Неорганические материалы. 1975. Т.11. С.384-386).
Недостатком способа является высокая температура синтеза и длительность процесса.
Техническим результатом изобретения является снижение температуры синтеза и длительности процесса.
2
3
2
5
Данный технический результат достигается смешением соединения тантала с водным раствором соли тербия в стехиометрическом отношении, отвечающем составу политанталата тербия TbO·TaO (n=7-9), термообработкой полученной суспензии и использованием в качестве соединения тантала гидроксида тантала, где в качестве раствора соли тербия используем раствор ацетата тербия, при этом термообработку продукта проводят при 850-900°С, продолжительность составляет 8-10 часов.
2
3
2
5
7
19
7
19
Пример 1. Берем порошкообразный аморфный гидроксид тантала и ацетатный раствор тербия в стехиометрическом отношении, отвечающем составу гептатанталата тербия TbO·7TaO (TbTaO). Смешение и встряхивание маловодного гидроксида тантала с ацетатным раствором тербия проводят в закрытых емкостях при комнатной температуре. Термообработку полученной суспензии проводят при 900°С в течение 10 часов. По данным рентгенофазового анализа (РФА) полученный порошок представляет собой однофазный гептатанталат тербия TbTaO. Спектры люминесценции, снятые при 300 К и 77 К, фиксируют узкополосное излучение при 545 нм.
Примеры №2-10 проводят аналогично примеру №1, режимы приведены в таблице.
Таблица
№
Отношение оксидов, моль/мольTb<sub>2</sub>O<sub>3</sub>:Та<sub>2</sub>О<sub>5</sub>
Температура термообработки, °С
Продолжительность синтеза, ч
Состав продукта по данным РФА
1
1:7
900
10
TbTa<sub>7</sub>O<sub>19</sub>
2
1:9
900
10
TbTa<sub>9</sub>O<sub>24</sub>
3
1:8,5
900
8
TbTa<sub>8,5</sub>O<sub>22,7</sub>
4
1:8
850
9
TbTa<sub>8</sub>O<sub>21,5</sub>
5
1:7
700
10
TbTa<sub>7</sub>O<sub>19 </sub>+ Tb<sub>2</sub>O<sub>3 </sub>+ Та<sub>2</sub>О<sub>5</sub>
6
1:7
850
6
TbTa<sub>5</sub>O<sub>14</sub> + Та<sub>2</sub>О<sub>5</sub> + Tb<sub>2</sub>O<sub>3</sub> + TbTa<sub>7</sub>O<sub>19</sub>
7
1:9
700
10
TbTa<sub>9</sub>O<sub>24</sub> + Та<sub>2</sub>О<sub>5</sub> + Tb<sub>2</sub>O<sub>3</sub> + TbTa<sub>7</sub>O<sub>19</sub>
8
1:9
850
6
TbTa<sub>9</sub>O<sub>24</sub> + Та<sub>2</sub>О<sub>5</sub> + Tb<sub>2</sub>O<sub>3</sub>
9
1:8,5
700
10
TbTa<sub>7</sub>O<sub>19</sub> + Та<sub>2</sub>О<sub>5</sub>
10
1:8,5
700
6
TbTa<sub>7</sub>O<sub>19</sub> + Та<sub>2</sub>О<sub>5</sub> + Tb<sub>2</sub>O<sub>3</sub>
2
3
2
5
Таким образом, предлагаемый нами способ, в отличие от описанного в прототипе, позволяет осуществлять синтез люминесцентного порошка политанталата тербия состава TbO·nTaO (n=7-9) при более низкой температуре (на 200-300°С) и снизить продолжительность синтеза в 4 раза.