КОМПОЗИЦИЯ ЭМУЛЬСИИ ДЛЯ УХОДА ЗА КОЖЕЙ
SKIN CARE W/O EMULSION COMPOSITION

ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Настоящее изобретение относится к композициям эмульсий для ухода за кожей, содержащим гальванические частицы, и, в частности, к композициям эмульсий для ухода за кожей, содержащим гальванические частицы.
ПРЕДПОСЫЛКИ СОЗДАНИЯ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Часто желательным является включение в композиции для ухода за кожей ингредиентов, обеспечивающих достижение одного из различных благоприятных воздействий на кожу. Однако определенные активные ингредиенты подвержены химическому разложению или иным формам инактивации под действием воды. Такая восприимчивость к воздействию воды крайне неблагоприятна, поскольку вода является очень желательной средой для создания композиций для ухода за кожей. При необходимости исключения воды из композиции для ухода за кожей требуется использование высоких концентраций маслянистых, дорогостоящих и (или) летучих материалов, таким образом, вызывая потенциальные затруднения, связанные с вопросами эстетических характеристик, стоимости, воспламеняемости и т.п.
Например, заявители обнаружили, что гальванические частицы, описанные в международной заявке № WO 2009/045720 и заявке на патент США № US 2007/0060862, в определенных случаях подвергаются потенциальным проблемам с устойчивостью, а также возможному снижению активности при их использовании в композиции эмульсии, в состав которой входит вода.
В настоящее время заявители обнаружили, что преждевременное разложение восприимчивых к воде гальванических частиц в составе для ухода за кожей можно предотвратить путем предварительного получения эмульсии вода-в-масле с последующим добавлением в нее гальванических частиц. В соответствии с предпочтительным вариантом осуществления настоящего изобретения заявители обнаружили, что реологические свойства эмульсии должны быть такими, чтобы предел текучести был больше приблизительно 20 паскалей (Па).
ИЗЛОЖЕНИЕ СУЩНОСТИ ИЗОБРЕТЕНИЯ
В соответствии с настоящим изобретением предлагается устойчивая эмульсия вода-в-масле, содержащая гальваническую частицу. Предел текучести эмульсии вода-в-масле предпочтительно составляет по меньшей мере приблизительно 20 Па.
В другом аспекте настоящее изобретение относится к способу изготовления устойчивой композиции эмульсии путем получения эмульсии вода-в-масле и добавления в нее гальванической частицы.
ПОДРОБНОЕ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Если не указано другое, все технические и научные термины, используемые в настоящем документе, имеют общепринятое значение, понятное любому специалисту в данной области, к которой имеет отношение настоящее изобретение. Все публикации, заявки на патенты, патенты и иные ссылки на внешние документы, упоминаемые в настоящем документе, включены в него путем ссылки. Если не указано иное, процентное содержание относится к процентному содержанию по массе (т.е. % вес.).
Используемый в настоящем документе термин «косметически приемлемый» означает допустимый для топического использования в контакте с тканями (например, кожей) и не обладающий чрезмерной токсичностью, несовместимостью, неустойчивостью, раздражающим действием, не вызывающий аллергических реакций и т.п. Данный термин не подразумевает ограничение применения композиции, которую он описывает, исключительно в качестве косметического средства (например, композицию можно использовать в качестве лекарственного средства).
В настоящем документе термин «безопасное и эффективное количество» означает количество, достаточное для достижения необходимого благоприятного воздействия в необходимой степени, но достаточно низкое, чтобы избежать серьезных побочных эффектов.
В настоящем документе термины «лечебный» или «лечение» означают ослабление или устранение симптомов, исцеление, профилактику или подавление определенного состояния или заболевания человека, в частности, кожи.
В настоящем документе термин «гальванические частицы» относится к первому проводящему материалу, который вступает в физический контакт со вторым проводящим материалом, причем как первый проводящий материал, так и второй проводящий материал находятся на поверхности гальванической частицы. Под «частицей» подразумевают мелкодисперсный материал, который по существу находится в твердой форме при комнатной температуре, и нерастворим как в водной фазе, так и в масляной фазе эмульсии вода-в-масле. В одном варианте осуществления гальванические частицы содержат первый проводящий материал и второй проводящий материал, вместе располагающиеся на поверхности отдельных гальванических частиц. В одном варианте осуществления гальванические частицы содержат первый проводящий материал, частично покрытый вторым проводящим материалом. В другом варианте осуществления первый проводящий материал представляет собой элементарный цинк, а второй проводящий материал представляет собой элементарную медь. В одном варианте осуществления гальванические частицы получают методом нанесения покрытия, причем процентное содержание второго проводящего материала составляет от приблизительно 0,001% до приблизительно 20% вес. от общей массы частицы, к примеру, от приблизительно 0,01% до приблизительно 10% вес. от общей массы гальванической частицы. В одном варианте осуществления толщина покрытия второго проводящего материала может находиться в диапазоне от одного атома до сотен микрон. В другом варианте осуществления поверхность гальванической частицы содержит от приблизительно 0,001% до приблизительно 99,99% второго проводящего материала, к примеру, от приблизительно 0,1% до приблизительно 99,9%.
В одном варианте осуществления гальваническая частица содержит по меньшей мере 90% вес. проводящих материалов (например, первого проводящего материала и второго проводящего материала), к примеру, по меньшей мере 95% вес. или по меньшей мере 99% вес. при изготовлении гальванических частиц методом нанесения покрытия.
Примеры комбинаций первых проводящих материалов и вторых проводящих материалов (где символ «/» означает окисленную, но по существу нерастворимую форму металла) включают в себя без ограничений цинк-медь, цинк-медь/галогенид меди, цинк-медь/оксид меди, магний-медь, магний-медь/галогенид меди, цинк-серебро, цинк-серебро/оксид серебра, цинк-серебро/галогенид серебра, цинк-серебро/хлорид серебра, цинк-серебро/бромид серебра, цинк-серебро/йодид серебра, цинк-серебро/фторид серебра, цинк-золото, цинк-углерод, магний-золото, магний-серебро, магний-серебро/оксид серебра, магний-серебро/галогенид серебра, магний-серебро/хлорид серебра, магний-серебро/бромид серебра, магний-серебро/йодид серебра, магний-серебро/фторид серебра, магний-углерод, алюминий-медь, алюминий-золото, алюминий-серебро, алюминий-серебро/оксид серебра, алюминий-серебро/галогенид серебра, алюминий-серебро/хлорид серебра, алюминий-серебро/бромид серебра, алюминий-серебро/йодид серебра, алюминий-серебро/фторид серебра, алюминий-углерод, медь-серебро/галогенид серебра, медь-серебро/хлорид серебра, медь-серебро/бромид серебра, медь-серебро/йодид серебра, медь-серебро/фторид серебра, железо-медь, железо-медь/оксид меди, медь-углерод железо-медь/галогенид меди, железо-серебро, железо-серебро/оксид серебра, железо-серебро/галогенид серебра, железо-серебро/хлорид серебра, железо-серебро/бромид серебра, железо-серебро/йодид серебра, железо-серебро/фторид серебра, железо-золото, железо-проводящий углерод, цинк-проводящий углерод, медь-проводящий углерод, магний-проводящий углерод и алюминий-углерод. Если первый проводящий материал и второй проводящий материал представляют собой элементарные металлы (например, гальванические частицы состава цинк-медь, цинк-серебро, магний-медь, магний-серебро, которые являются предпочтительными гальваническими частицами в рамках настоящего изобретения), первые проводящие металлы представляют собой окисляемые металлы (т.е. с высоким окислительным потенциалом или низким восстановительным потенциалом, такие как цинк и магний), а вторые проводящие металлы представляют собой восстанавливаемые металлы (т.е. с низким окислительным потенциалом или высоким восстановительным потенциалом, такие как медь и серебро).
Первый проводящий материал или второй проводящий материал могут также представлять собой сплавы, особенно первый проводящий материал. Неограничивающие примеры сплавов включают в себя сплавы цинка, железа, алюминия, магния, меди и марганца в качестве первого проводящего материала, а также сплавы серебра, меди, нержавеющей стали и золота в качестве второго проводящего материала.
В другом варианте осуществления гальваническая частица может содержать множество проводящих материалов или металлов, например, количество может быть больше 2 (двойная частица) или 3 (тройная частица). Неограничивающим примером такой гальванической частицы может быть гальваническая частица композиции магний-цинк-железо-медь-серебро-золото в виде множества покрытий или композитного проводящего материала, содержащего множество металлов.
В одном варианте осуществления гальваническая частица, изготовленная из первого проводящего материала, частично покрыта несколькими проводящими материалами, такими как второй и третий проводящие материалы. В дополнительном варианте осуществления частица содержит по меньшей мере 95% вес. первого, второго и третьего проводящих материалов. В одном варианте осуществления первый проводящий материал представляет собой цинк, второй проводящий материал - медь, а третий проводящий материал - серебро.
Гальванические частицы являются восприимчивыми к воде частицами, т.е. при вступлении в контакт с водой происходит индукция электрохимических реакций, которую можно использовать для достижения благоприятного воздействия на кожу. Под «восприимчивой к воде частицей» подразумевают частицу, которая восприимчива к частичной или полной инактивации или разложению при контакте с водой. Примеры восприимчивости к воде включают в себя, например, частичное или полное потребление электрического потенциала или снижение способности к электрохимическим реакциям для создания гальванического электричества. В другом варианте осуществления восприимчивость к воде включает в себя снижение способности к проявлению биологической активности. В другом варианте осуществления восприимчивость к воде включает в себя нежелательную химическую реактивность одного или более ингредиентов в композиции. Дополнительные эффекты восприимчивости к воде могут включать в себя нежелательные изменения цвета.
3
3
3
3
3
3
3
3
3
3
3
3
В одном варианте осуществления плотность гальванических частиц составляет по меньшей мере приблизительно 5 г/см, к примеру, по меньшей мере приблизительно 6 г/см. В соответствии с различными вариантами осуществления настоящего изобретения допустимым может быть любой из следующих диапазонов плотности частиц: от 5 г/см до приблизительно 9 г/см, от приблизительно 6 г/см до приблизительно 8 г/см, от приблизительно 6 г/см до приблизительно 9 г/см, от приблизительно 7 г/см, от приблизительно 9 г/см, к примеру, от приблизительно 7 г/см, от приблизительно 8 г/см. Таким образом, композиция для ухода за кожей содержит до приблизительно 10% вес. гальванических частиц, например, до приблизительно 5% вес. гальванических частиц, к примеру, от приблизительно 0,5% вес. до приблизительно 4% вес., к примеру, от приблизительно 1% вес. до приблизительно 4% вес. гальванических частиц.
В одном варианте осуществления используют достаточно мелкодисперсные гальванические частицы, которые при хранении в эмульсии находятся во взвешенном состоянии. В дополнительном варианте осуществления им придают плоскую и (или) продолговатую форму. Преимущества плоских и продолговатых форм гальванических частиц включают в себя небольшую кажущуюся плотность и, следовательно, лучшие свойства плавучести и способности пребывания во взвешенном состоянии в топической композиции, а также лучшее нанесение композиции на биологическую ткань, что ведет к более широкому и (или) глубокому проникновению гальванического тока через биологическую ткань (например, кожу или слизистую оболочку). В одном варианте осуществления продольные размеры гальванических частиц по меньшей мере в два раза (например, по меньшей мере в пять раз) больше поперечных.
В одном варианте осуществления средний размер гальванических частиц составляет от приблизительно 10 нанометров до приблизительно 500 микрометров, предпочтительно - от приблизительно 100 нанометров до приблизительно 100 микрометров, а более предпочтительно - от 1 микрометра до приблизительно 50 микрометров. Под «размером частиц» подразумевают максимальный размер, измеренный по меньшей мере в одном направлении частиц. Чем меньше размер металлических частиц, тем выше скорость гальванической реакции, следовательно, можно синтезировать больше пероксида водорода.
В одном варианте осуществления гальванические частицы могут иметь любую форму, такую как сферическая, продолговатая формы, форма хлопьев, палочки, иглы, а также неправильная форма. Данные частицы могут представлять собой отдельные частицы или агрегаты или могут выполнять функцию покрытия на металлическом или неметаллическом субстрате или частицах.
В одном варианте осуществления различие между стандартными электродными потенциалами (или стандартными потенциалами) первого проводящего материала и второго проводящего материала составляет по меньшей мере приблизительно 0,1 вольта, к примеру, по меньшей мере 0,2 вольта. В одном варианте осуществления для материалов, образующих гальваническую пару, различие стандартных потенциалов составляет не более приблизительно 3 вольт. Например, в гальванической паре, содержащей металлический цинк и медь, стандартный потенциал цинка составляет -0,763 В (Zn/Zn2+), а стандартный потенциал меди составляет +0,337 В (Cu/Cu2+), следовательно, различие стандартных потенциалов для гальванической пары цинк-медь составляет 1,100 В. Аналогично в гальванической паре магний-медь стандартный потенциал магния (Mg/Mg2+) составляет -2,363 В, следовательно, различие стандартных потенциалов составляет 2,700 В. Дополнительные примеры значений стандартных потенциалов некоторых материалов, допустимых для использования при получении гальванических частиц, представляют собой следующие: Ag/Ag+: +0,799 В, Ag/AgCl/Cl-: 0,222 В, а также Pt/H2/H+: 0,000 В. Платину можно заменить углеродом или другим проводящим материалом. См., например, Gordon M. Barrow, Physical Chemistry, 4-е изд., McGraw-Hill Book Company, 1979 г., стр. 626.
4
В одном варианте осуществления первый и второй проводящие электроды объединены (например, второй проводящий электрод напылен на первый проводящий электрод) с использованием химического, электрохимического, физического или механического способа (такого как химическое осаждение, электроосаждение, вакуумное осаждение, электродуговое напыление, спекание, прессование, сжатие, экструзионное прессование, набивка и гранулирование), при помощи проводящих металлических чернил (например, с полимерными связующими веществами) или с применением других широко известных способов металлизирования или обработки порошковых материалов, широко используемых в порошковой металлургии, технологиях производства электронных или медицинских устройств, таких как способы, описанные в книге Asm Handbook, том 7: Powder Metal Technologies and Applications (Asm International Handbook Committee, под ред. Peter W. Lee, 1998 г., стр. 31-109, 311-320). В другом варианте осуществления все проводящие электроды изготавливают способами химического восстановления (например, химическим осаждением) путем последовательного или одновременного помещения в среду восстановителя(ей). Примеры восстановителей включают в себя восстановители, содержащие фосфор (например, гипофосфит, как описано в патентах США №№ 4167416 и 5304403), бор-содержащие восстановители, а также восстановители, содержащие альдегиды или кетоны, такие как тетрагидридоборат натрия (NaBH) (например, как описано в заявке на патент США № US 2005/0175649).
В одном варианте осуществления второй проводящий электрод напылен или нанесен на поверхность первого проводящего электрода способами физического осаждения, такими как покрытие распылением, плазменное покрытие, покрытие проводящими чернилами, трафаретная печать, покрытие погружением, металлизация, покрытие бомбардирующими частицами при высоких параметрах давления и температуры, покрытие в псевдоожиженном слое или вакуумное осаждение.
В одном варианте осуществления способ нанесения покрытия основан на химической реакции замещения, т.е. контактирования частиц первого проводящего материала (например, частиц металлического цинка) с раствором, содержащим растворенную соль второго проводящего материала (например, ацетат меди, лактат меди, глюконат меди или нитрат серебра). В дополнительном варианте осуществления способ включает в себя пропускание раствора поверх частиц первого проводящего материала (например, цинкового порошка) или через уплотненный порошок первого проводящего материала. В одном варианте осуществления солевой раствор представляет собой водный раствор. В другом варианте осуществления раствор содержит органический растворитель, такой как спирт, гликоль, глицерин или другие растворители, широко используемые в фармацевтической промышленности, для регулирования скорости осаждения второго проводящего материала на поверхностях частиц первого проводящего материала и, следовательно, для контроля активности получаемых гальванических частиц.
В другом варианте осуществления гальванические частицы, составляющие предмет настоящего изобретения, могут также быть покрыты другими материалами для защиты первого и второго проводящих материалов от разложения при хранении (например, окислительного разложения под воздействием кислорода и влаги) или для регулирования электрохимических реакций и контроля электрического тока, вырабатываемого при использовании продукта. Примеры материалов для покрытия включают в себя неорганические или органические полимеры, натуральные или синтетические полимеры, биологически разлагаемые или биологически абсорбируемые полимеры, кремнезем, стекло, оксиды различных металлов (например, оксид цинка, алюминия, магния или титана) и другие слаборастворимые неорганические соли (например, фосфат цинка). Способы нанесения покрытия хорошо известны в области обработки металлических порошков и производства красящих веществ на основе металлов, например, способы, описанные в патентах США №№ 5964936; 5993526; 7172812; US 20060042509A1 и US 20070172438.
В одном варианте осуществления гальванические частицы хранят в безводной форме, например, в виде сухого порошка или в виде по существу безводной непроводящей композиции на основе органического растворителя (например, растворенными в полиэтиленгликоле, пропиленгликоле, глицерине, жидком силиконе и (или) спирте). В другом варианте осуществления гальванические частицы заключены в безводном носителе (например, в структуре полимера).
В настоящее время авторы изобретения обнаружили, что при введении гальванических частиц в определенные композиции эмульсии вода, присутствующая в эмульсии, может осуществлять преждевременную «разрядку» гальванических частиц, возможно, за счет сходного механизма. Это может снизить вероятность того, что гальванические частицы смогут оказать благоприятное воздействие, связанное с электрическими явлениями, позднее, когда они будут нанесены на кожу. Авторы изобретения обнаружили, что в настоящее время можно изготовить устойчивые и эффективные композиции эмульсии путем предварительного получения эмульсии вода-в-масле с последующим добавлением в эмульсию вода-в-масле восприимчивых к воде гальванических частиц. Предел текучести эмульсий вода-в-масле предпочтительно составляет по меньшей мере приблизительно 20 паскалей (Па).
Композиции для ухода за кожей, составляющие предмет настоящего изобретения, могут представлять собой любые косметически приемлемые композиции эмульсии, которые включают в себя непрерывную масляную фазу и дисперсную водную фазу, эмульгированную в масляной фазе. Композиции, составляющие предмет настоящего изобретения, дополнительно включают в себя гальваническую частицу, которая суспендирована или диспергирована в одной или обеих фазах (масляной и (или) водной). Гальваническую частицу по существу суспендируют или диспергируют в композиции для ухода за кожей при помощи, например, стерических (электрических) сил и (или) за счет выталкивающих сил, обусловленных достаточно высоким пределом текучести композиции.
Эмульсия
Как было указано выше, композиции для ухода за кожей, составляющие предмет настоящего изобретения, включают в себя непрерывную масляную фазу и дисперсную водную фазу, эмульгированную в масляной фазе. Как понятно любому специалисту в данной области, непрерывная масляная фаза содержит внешнюю фазу эмульсии и может содержать агрегацию из одного или более гидрофобных соединений. Под «гидрофобным соединением» подразумевают соединение, которое по существу нерастворимо в воде и включает в себя гидрофобный фрагмент, такой как фрагмент, отвечающий одному или более из следующих критериев: (a) имеет углеродную цепь из по меньшей мере шести атомов углерода, в которой ни один из шести атомов углерода не является карбонильным углеродом или не имеет гидрофильного фрагмента (определение ниже), напрямую связанного с ним; (b) имеет две или более алкилсилоксильных групп; (c) имеет две или более оксипропиленовых групп подряд. Гидрофобный фрагмент может включать в себя линейные, циклические, ароматические, насыщенные или ненасыщенные группы. В определенных вариантах осуществления гидрофобное соединение не является амфифильным и, таким образом, в данном варианте осуществления не включает в себя гидрофильные фрагменты, такие как анионные, катионные, цвиттер-ионные или полярные неионные группы, включая сульфат, сульфонат, карбоксилат, фосфат, фосфонат, аммоний, включая моно-, ди- и триалкиламмониевые соединения, пиридиновые, имидазолиновые, амидиновые, полиэтилениминовые, аммониоалкилсульфонатные, аммониоалкилкарбоксилатные, амфоацетатные и поли(этиленокси)сульфониловые фрагменты. В определенных вариантах осуществления гидрофобное соединение не включает в себя гидроксильные фрагменты.
12
15
Одно или более гидрофобных соединений в масляной фазе предпочтительно включают в себя одно или более масел. В настоящем документе термин «масла» означает одно или более гидрофобных соединений, имеющих температуру плавления ниже 30°C. Соответствующие примеры соединений, используемых в масляном компоненте, или в качестве него, включают в себя растительные масла (глицериновые эфиры жирных кислот, триглицериды) и жирные эфиры. Конкретные неограничивающие примеры включают в себя без ограничений такие эфиры, как изопропилпальмитат, изопропилмиристат, изононилизонаноат (такой как WICKENOL 151 производства компании Alzo Inc., г. Сейрвилл, штат Нью-Джерси), алкилбензоаты C-C (такие как FINSOLV TN), каприловые/каприновые триглицериды, силиконовые масла (такие как диметикон и циклопентасилоксан), тетраоктаноат пентаэритрита и минеральное масло. Другие примеры соответствующих масел включают в себя жидкие органические ультрафиолетовые фильтры, широко используемые, например, в качестве УФ-поглощающих солнцезащитных средств, таких как, среди прочих, октокрилен, октилсалицилат, октилметоксициннамат.
Другие соединения, также допустимые для использования в непрерывной масляной фазе, включают в себя соединения, соответствующие определению «гидрофобное соединение», но не обязательно определению «масло». Примеры таких соединений включают в себя твердые солнцезащитные средства (например, авобензон, оксибензон) и любые из различных модификаторов реологических свойств масляной фазы, в частности, модификаторы реологических свойств масляной фазы, допустимые для увеличения предела текучести и (или) модуля сдвига (G') композиции. Примеры компонентов, допустимых для увеличения предела текучести и (или) модуля сдвига, включают в себя силиконовые эластомеры, воски и гидрофобно-модифицированные глины. Общая концентрация модификаторов реологических свойств масляной фазы может составлять, например, от приблизительно 3% до приблизительно 15%, к примеру, от приблизительно 3% до приблизительно 10%, к примеру, от приблизительно 3,5% до приблизительно 8%.
12
38
Возможные допустимые воски для увеличения предела текучести и (или) модуля сдвига (G') композиции включают в себя воскообразные углеводороды (алканы или алкены с прямыми или разветвленными цепочками, кетон, дикетон, первичные или вторичные спирты, альдегиды, сложные эфиры стеролов, алкановые кислоты, терпены, моноэфиры), такие как углеводороды, имеющие углеродную цепочку длиной C-C, силиконовые воски. Воск может представлять собой натуральный воск, включая пчелиный воск (например, White Beeswax SP-422P производства компании Strahl and Pitsch, г. Нью-Йорк), воски насекомых, спермацетовое масло, ланолин, растительные воски, такие как карнаубский воск, масло жожоба, канделильский воск; минеральные воски, такие как парафин; а также синтетические воски, такие как олефины C30-C45 и алкилметиконы C30-C45 (например, ST-Wax 30 производства компании Dow Corning, г. Мидленд, штат Мичиган); дикаприлил карбонат (CETIOL CC производства компании Cognis Corporation, г. Амблер, штат Пенсильвания); цетилпальмитат, лаурилпальмитат, цетостеарилстеарат, а также полиэтиленовый воск (например, PERFORMALENE 400 с молекулярной массой 400 и температурой плавления 83-88°C производства компании New Phase Technologies, г. Шугар-Ленд, штат Техас). Другие соответствующие воски включают в себя силиконовые воски, такие как алкилсилоксановые воски (например, воск DC ST-30 производства компании Dow Corning, г. Мидленд, штат Мичиган), а также алкилметикон C30-45 и олефин C30-45 (например, Dow Corning AMS-C30 с температурой плавления 70-80°C производства компании Dow Corning, г. Мидленд, штат Мичиган). Концентрация восков может составлять, например, от приблизительно 0,5% до приблизительно 5.
Силиконовые эластомеры, допустимые для увеличения предела текучести и (или) модуля сдвига, включают в себя силиконовые эластомеры (т.е. сшитые полиорганосилоксановые эластомеры), допустимые для увеличения предела текучести и (или) модуля сдвига, включают в себя молекулы с физическими или химическими поперечными связями, имеющие по меньшей мере одно силоксановое повторяющееся звено, в которых материал является по существу гибким и поддающимся деформации и имеет такой модуль упругости, который обеспечивает устойчивость материала к деформации и ограниченную способность к растяжению и сжатию. Материал способен возвращаться в исходную форму после растягивания. Данный эластомер образовали из полимерных цепочек с высокой молекулярной массой, подвижность которых ограничена за счет однородной сети точек поперечных связей. Данные органополисилоксаны можно выполнить в форме порошка с частицами, размер которых находится в диапазоне от 0,1 до 500 мкм, а лучше от 3 до 200 мкм, и которые могут иметь сферическую, плоскую или аморфную форму (предпочтительно сферическую). Их также можно выполнить в форме геля, содержащего эластомерный органополисилоксан, диспергированный в масляной фазе. Данная масляная фаза, также известная как фаза жидких жиров, может содержать любое неводное вещество или смесь неводных веществ, жидких при комнатной температуре (25°C).
Предпочтительные силиконовые эластомеры включают в себя кроссполимеры диметикона и винилдиметикона (например, KSG 1610 и USG 107A, оба производства компании Shin-Etsu, Япония). Другие силиконовые эластомеры, допустимые для увеличения предела текучести и (или) модуля сдвига, представляют собой сшитые эластомерные твердые органополисилоксаны, описанные ниже в связи с эмульгаторами вода-в-масле. Концентрация силиконового эластомера может составлять от приблизительно 0,25% до приблизительно 5%, к примеру, от приблизительно 2,75% до приблизительно 10%, к примеру, от приблизительно 3% до приблизительно 7%, к примеру, от приблизительно 3% до приблизительно 6% вес. активного силиконового эластомера. Другие силиконовые эластомеры, допустимые для увеличения предела текучести и (или) модуля сдвига, представляют собой сшитые эластомерные твердые органополисилоксаны, описанные ниже в связи с эмульгаторами вода-в-масле.
Соответствующие гидрофобно-модифицированные глины для увеличения предела текучести и (или) модуля сдвига включают в себя гидрофобно-модифицированный бентонит, такой как TIXOGEL 1538 и TIXOGEL 1478, смесь из изогексадекана, кват-90-бентонита и полипропиленкарбоната производства компании Southern Clay Products, г. Гонзалес, штат Техас. Концентрация гидрофобно-модифицированной глины может составлять от приблизительно 2% до приблизительно 15%, к примеру, от приблизительно 2% до приблизительно 10%.
Желательно стабилизировать эмульсию с использованием соответствующего стабилизатора, например, эмульгатора вода-в-масле. В настоящем изобретении можно использовать любой соответствующий эмульгатор вода-в-масле. Типичные эмульгаторы вода-в-масле способны объединяться с деионизированной водой и диметиконом или минеральным маслом, например, относительная концентрация соединения (в расчете на активное вещество) составляет 1% вес., относительная концентрация деионизированной воды - приблизительно 96% вес., а относительная концентрация диметикона или минерального масла - 3% вес. Данную смесь можно перемешать таким образом, чтобы смесь образовала эмульсию из воды в диметиконе или минеральном масле, которая остается устойчивой (без видимого разделения фаз) при хранении при температуре приблизительно 25°C в течение по меньшей мере 24 часов. В одном варианте осуществления показатель HLB (гидрофильно-липофильный баланс) эмульгатора является низким. Например, HLB эмульгатора может составлять менее приблизительно 14, предпочтительно - от приблизительно 2 до приблизительно 13, более предпочтительно - от приблизительно 2 до приблизительно 10, наиболее предпочтительно - от приблизительно 2 до приблизительно 9.
Концентрация эмульгатора вода-в-масле может изменяться. В определенных вариантах осуществления эмульгатор вода-в-масле присутствует в концентрации (в расчете на активное вещество) от приблизительно 2% до приблизительно 8%, к примеру, от приблизительно 2% до приблизительно 8%, к примеру, от приблизительно 4,75% до приблизительно 8%.
Соответствующие эмульгаторы вода-в-масле включают в себя эфиры глицерина и длинноцепочечных (жирных) карбоновых кислот, а также другие широко используемые углеводородные и несиликоновые эмульгаторы вода-в-масле, широко используемые в композициях для личной гигиены. Также соответствующими являются силиконовые эмульгаторы, такие как (1) несшитый сополиол диметикона, такой как сополиол алкоксидиметикона, (2) сшитые эластомерные твердые органополисилоксаны, содержащие по меньшей мере одну оксиалкилированную группу, а также их комбинации.
Соответствующие несшитые сополиолы диметикона могут служить в качестве эмульгаторов вода-в-масле, включая, например, смесь из сополиола диметикона, пентациклометикона (D5) и воды (отношение по массе 10/88/2), доступную под маркой DC 5225C; а также смесь из ПЭГ-12/сополиола диметикона, доступную под маркой DC9011.
В частности, соответствующие несшитые сополиолы диметикона включают в себя различные силиконы, имеющие боковые гидрофильные фрагменты производства компании Shin-Etsu Silicones, г. Акрон, штат Огайо, такие как линейные силиконы, имеющие боковые полиэфирные группы, такие как KF-6028; разветвленный полиэфир и алкил-модифицированные силиконы, такие как KF-6038; а также разветвленный полиглицерин и алкил-модифицированные силиконы, такие как KF-6105. Другие соответствующие сополиолы диметикона включают в себя, например, сополиол цетил-диметикона, такой, как сополиол, доступный под маркой Abil EM-90, сополиол бис-ПЭГ/ППГ-14/диметикон, доступный под маркой Abil EM-97, или такой как смесь полиглицерил-4 изостеарат/сополиол цетил-диметикона/гексил лаурат, доступная под маркой Abil WE 09. Abil EM-90, Abil EM-97 и Abil WE 09 производит компания Evonik Goldschmidt GmbH, г. Эссен, Германия.
В определенных вариантах осуществления композиции, обладающие признаками изобретения, включают в себя сшитые эластомерные твердые органополисилоксаны, содержащие по меньшей мере одну оксиалкилированную группу. Под «сшитыми эластомерными твердыми органополисилоксанами, содержащими по меньшей мере одну оксиалкилированную группу, подразумевают молекулы с химическими или физическими поперечными связями, имеющие по меньшей мере одно силоксановое повторяющееся звено, в которых материал является по существу гибким и поддающимся деформации и имеет такой модуль упругости, который обеспечивает материалу устойчивость к деформации и ограниченную способность к растяжению или сжатию. Материал способен возвращаться в исходную форму после растягивания. Данный эластомер образовали из полимерных цепочек с высокой молекулярной массой, подвижность которых ограничена за счет однородной сети точек поперечных связей. Сшитые эластомерные твердые органополисилоксаны, пригодные для композиции, составляющей предмет настоящего изобретения, содержат одну или более оксиалкиленированных групп и предпочтительно оксиэтиленированных (OE) групп, например, от 1 до 40 оксиалкиленовых звеньев, а лучше от 1 до 20 оксиалкиленовых звеньев, которые могут образовать полиоксиалкиленовые цепочки и, в частности, полиоксиэтиленовые цепочки. Данные группы могут быть боковыми, располагаться на конце цепочки или могут связывать две части силиконовой структуры. Атомы силикона, несущие данные группы, предпочтительно имеют номера от приблизительно 1 до 10. Данные органополисилоксаны можно выполнить в форме порошка с частицами, размер которых находится в диапазоне от 0,1 до 500 мкм, а лучше от 3 до 200 мкм, и которые могут иметь сферическую, плоскую или аморфную форму (предпочтительно сферическую). Их также можно выполнить в форме геля, содержащего эластомерный органополисилоксан, диспергированный в фазе жидких жиров, они могут содержать любое неводное вещество или смесь неводных веществ, жидких при комнатной температуре (25°C). Органополисилоксаны, составляющие предмет настоящего изобретения, можно получить в соответствии с процедурой, представленной в примерах 3, 4 и 8 патента США № 5412004, а также в примерах патента США № 5811487, содержание которых полностью включено в настоящий документ.
Соответствующие эластомерные органополисилоксаны, которые можно использовать в композиции, составляющей предмет настоящего изобретения, включают в себя, например, полиэфир-модифицированные сшитые силоксаны, такие как KSG-210 (доступные в виде приблизительно 25% активного кроссполимера диметикона ПЭГ-10/15), или полиглицерин-модифицированные сшитые силоксаны, такие как KSG-710 (доступные в виде приблизительно 25% активного полиглицерин-модифицированного кроссполимера), оба вещества производства компании Shin-Etsu Silicones, Япония.
В определенных вариантах осуществления сшитые эластомерные твердые органополисилоксаны, содержащие по меньшей мере одну оксиалкиленированную группу, особенно подходят для получения композиций, составляющих предмет настоящего изобретения, в которых данные вещества могут служить в качестве эмульгатора вода-в-масле, а также в качестве средства для увеличения предела текучести. В определенных вариантах осуществления сшитые эластомерные твердые органополисилоксаны, содержащие по меньшей мере одну оксиалкиленированную группу, присутствуют в концентрации от приблизительно 0,25% до приблизительно 5%, к примеру, от приблизительно 1% до приблизительно 5%, к примеру, от приблизительно 3% до приблизительно 5% вес. активных сшитых эластомерных твердых органополисилоксанов, содержащих по меньшей мере одну оксиалкиленированную группу.
Общая концентрация эмульгатора вода-в-масле в композиции, составляющей предмет настоящего изобретения, предпочтительно составляет от приблизительно 0,1% до приблизительно 10%, предпочтительно - от приблизительно 0,3% до приблизительно 5%, более предпочтительно - от приблизительно 0,4% до приблизительно 2,5% вес.
Доля масляной фазы, присутствующей в композиции, может различаться, но по существу она соответствует достаточному разделению частиц водной фазы, а также растекаемости и приятным ощущениям для кожи. В определенных вариантах осуществления настоящего изобретения количество масляной фазы в композиции составляет от 20% до приблизительно 98%, предпочтительно - от приблизительно 30% до приблизительно 96%, более предпочтительно - от приблизительно 30% до приблизительно 80%, а наиболее предпочтительно - от приблизительно 30% до приблизительно 55% вес. композиции.
Водная фаза содержит внутреннюю, дисперсную фазу эмульсии и содержит воду, а также другие необязательные ингредиенты, которые по существу являются гидрофильными и тщательно перемешанными. Дисперсная водная фаза стабилизируется в непрерывной масляной фазе в виде дискретных зон, большинство из которых предпочтительно имеет размер от приблизительно 0,2 микрона до приблизительно 10 микрон, более предпочтительно - от приблизительно 0,5 микрона до приблизительно 5 микрон, наиболее предпочтительно - от приблизительно 0,75 микрона до приблизительно 5 микрон.
Ингредиенты, допустимые для использования в водной фазе, включают в себя, например, воду, растворенные соли, такие как хлорид натрия, водорастворимые поверхностно-активные вещества, водорастворимые консерванты и красители, хелатирующие агенты (например, аминокислоты, такие как глицин, ЭДТА, цитрат и т.п.), регуляторы pH и буферные вещества (например, лимонная кислота, гидроксид натрия, бикарбонат и т.п.), водорастворимые биологически активные соединения, глицерин, гликоли и т.п. В определенных вариантах осуществления настоящего изобретения количество водной фазы в композиции составляет от 30% до приблизительно 80%, предпочтительно - от приблизительно 40% до приблизительно 65%, более предпочтительно - от приблизительно 45% до приблизительно 60%, а наиболее предпочтительно - от приблизительно 45% до приблизительно 55% вес. композиции.
В соответствии с определенными предпочтительными вариантами осуществления настоящего изобретения композиции, составляющие предмет настоящего изобретения, представляют собой «одиночные» эмульсии вода-в-масле (т.е. фазовая композиция эмульсии представлена одной водной фазой и одной масляной фазой). В соответствии с другими определенными вариантами осуществления настоящего изобретения композиции, составляющие предмет настоящего изобретения, представляют собой многофазные эмульсии, такие как эмульсии вода-масло-вода или эмульсии масло-вода-масло.
2
2
3
3
3
3
3
3
В одном варианте осуществления композиции, составляющие предмет настоящего изобретения, могут также включать в себя суспендированные или диспергированные гидрофильные частицы, располагающиеся на поверхности межфазного раздела. Гидрофильные частицы, располагающиеся на поверхности межфазного раздела, по существу являются твердыми при комнатной температуре, нерастворимыми как в водной, так и в масляной фазе, а также имеют гидрофильные поверхности (например, имеют анионные, катионные, цвиттер-ионные или неионные поверхностные группы, такие как силанол, сульфат, сульфонат, карбоксилат, фосфат, фосфонат, аммоний, включая моно-, ди- и триалкиламмонийные соединения, пиридиновые, имидазолиновые, амидиновые, полиэтилениминовые, аммониоалкилсульфонатные, аммониоалкилкарбоксилатные, амфоацетатные или поли(этиленокси)сульфонильные фрагменты), которые склонны к смешиванию с водой до однородного состояния. Большинство гидрофильных частиц, располагающихся на поверхности межфазного раздела, имеют размер частиц от приблизительно 1 микрона до приблизительно 50 микрон, к примеру, от приблизительно 2 до приблизительно 20 микрон. В одном варианте осуществления гидрофильные частицы, располагающиеся на поверхности межфазного раздела, имеют площадь поверхности (измеряемую по методу БЭТ) по меньшей мере приблизительно 1 м/г, к примеру, по меньшей мере приблизительно 5 м/г. В одном варианте осуществления плотность (т.е. плотность частиц, а не насыпная плотность) гидрофильных частиц, располагающихся на поверхности межфазного раздела, меньше приблизительно 5 г/см, к примеру, меньше приблизительно 3 г/см, к примеру, от приблизительно 1 г/см до приблизительно 4 г/см, к примеру, от приблизительно 1,5 г/см до приблизительно 3 г/см. Общее количество гидрофильных частиц, располагающихся на поверхности межфазного раздела, в композиции, составляющей предмет настоящего изобретения, предпочтительно составляет от приблизительно 0,2% до приблизительно 5%, предпочтительно - от приблизительно 0,5% до приблизительно 3%, более предпочтительно - от приблизительно 1% до приблизительно 3% вес. композиции.
В одном варианте осуществления гидрофильные частицы, располагающиеся на поверхности межфазного раздела, содержат неоксидный пигмент, такой как частица кремнезема или алюмосиликата, такой как кремнезем без покрытия (сферический), например, MSS-500W производства компании Kobo, г. Саут-Плейнфилд, штат Нью-Джерси, или пирогенный диоксид кремния, такой как Aerosil A200 компании Degussa.
Реология
Авторы изобретения обнаружили, что в соответствии с определенными вариантами осуществления настоящего изобретения для получения эмульсий, включающих в себя восприимчивые к воде частицы, обладающие химической и фазовой устойчивостью, предел текучести эмульсии должен составлять по меньшей мере приблизительно 20 паскалей. В соответствии с определенными вариантами осуществления настоящего изобретения предел текучести составляет от приблизительно 20 Па до приблизительно 200 Па, к примеру, от приблизительно 20 Па до приблизительно 100 Па.
-1
-1
Соответствующим способом определения предела текучести и других реологических параметров является использование реометра с параллельными пластинами, такого как Rheometrics RFS II (Rheometrics Scientific, г. Пискатауэй, штат Нью-Джерси). Реометр и образцы уравновешивают при температуре 25°C, все инструменты должны быть чистыми. Диаметр планшета устанавливают 25,0 мм. Образец осторожно перемешивают в контейнере для образцов. С помощью чистого шпателя выбирают образец и помещают его на нижнюю пластину, а верхнюю устанавливают на расстоянии 1,0 мм. Края образцов вытирают салфеткой, верхнюю пластину устанавливают на конечном расстоянии 0,8 мм. Устанавливают пароулавливающий колпак и начинают проведение теста. После завершения теста образец удаляют и инструменты очищают. Проводят определение профиля напряжения сдвига/скорости сдвига с помощью теста с ускорением/замедлением потока (тиксотропная петля; от 0 до 100 до 0 с с временем ускорения/замедления 100 секунд и без задержки), диапазон скорости сдвига 100 с в 100-секундном интервале времени. Предел текучести определяют по линейному возрастанию скорости сдвига от начальной точки потока. Это можно легко оценить по графику зависимости напряжения сдвига от скорости сдвига с помощью логарифмической шкалы.
Чтобы получить адекватные показания для тестируемых образцов, имеющих слишком жидкую консистенцию при использовании геометрического решения с параллельными пластинами 15 мм, в качестве альтернативы возможно использование ячейки Куэтта (чашка 34 мм, балансир 32 мм, длина 33,4 мм).
Динамический модуль упругости при сдвиге G' представляет собой меру частотного отклика модуля упругости эмульсии. Авторы изобретения обнаружили, что в соответствии с определенными вариантами осуществления настоящего изобретения динамический модуль упругости эмульсии при сдвиге должен составлять по меньшей мере приблизительно 80 паскалей. В соответствии с определенными вариантами осуществления настоящего изобретения динамический модуль упругости при сдвиге G' составляет от приблизительно 80 Па до приблизительно 1000 Па, к примеру, от приблизительно 80 Па до приблизительно 650 Па.
Тангенс дельта представляет собой другую меру частотного отклика модуля упругости эмульсии. В определенных вариантах осуществления тангенс дельта эмульсии составляет от приблизительно 0,05 до приблизительно 0,4, к примеру, от приблизительно 0,1 до приблизительно 0,35. Тангенс дельта можно определить с использованием способа, идентичного описанному выше способу для определения предела текучести, за исключением того, что G' и G'' считывают непосредственно с графика при частоте 0,1 радиана в секунду (или альтернативно при частоте 1 радиан в секунду, если при частоте 0,1 радиана в секунду снять показания не удается). Тангенс дельта представляет собой отношение модуля потерь к динамическому модулю упругости G''/G'.
G' и G'' можно определить с использованием способа, аналогичного описанному выше способу для предела текучести, например, путем выполнения качания частоты, начиная от 0,1 радиана в секунду с задержкой 60 секунд при растяжении 0,005. Берут значение G' при частоте 0,1 радиана в секунду. Тангенс дельта, другая мера частотного отклика модуля упругости эмульсии, представляет собой отношение модуля потерь к динамическому модулю упругости G''/G'. Для вычисления тангенса дельта определяют G'' и G' при 0,1 радиана в секунду и вычисляют коэффициент. Если при 0,1 радиана в секунду снять показания для G' или G'' не удается, данные параметры измеряют при частоте 1 радиан в секунду.
Прочие ингредиенты
В одном варианте осуществления композиция содержит дополнительный активный агент. В настоящем документе термин «дополнительный активный агент» означает соединение (например, синтетическое или натуральное), оказывающее косметический или терапевтический эффект на кожу, такое как терапевтическое лекарственное средство или косметический агент. Примеры терапевтических лекарственных средств включают в себя малые молекулы, пептиды, белки, нуклеиновые кислоты, а также питательные вещества, такие как минералы и экстракты. Другие примеры дополнительных активных агентов включают в себя антивозрастные агенты, противовоспалительные агенты, противоугревые агенты, противомикробные агенты, антиоксиданты, анальгетики для наружного применения, витамины и агенты, осветляющие кожу.
Примеры соответствующих антивозрастных агентов включают в себя без ограничений: неорганические солнцезащитные средства, такие как диоксид титана и оксид цинка; органические солнцезащитные средства; ретиноиды; альфа-гидроксикислоты и их предшественники, такие как гликолевая кислота, пировиноградная кислота, бета-гидроксикислоты, такие как бета-гидроксимасляная кислота; тетрагидроксипропилэтилендиамин, N,N,N',N'-тетракис(2-гидроксипропил)этилендиамин (THPED); а также растительные экстракты, такие как экстракты зеленого чая, сои, чертополоха, водорослей, алоэ, дудника, померанца, кофе, коптиса, грейпфрута, гриба Пория, жимолости, бусенника обыкновенного, литоспермума, шелковицы, пиона, пуэрарии, найса и сафлора; а также их солей, производных и предшественников. Примеры противовоспалительных агентов включают в себя без ограничений соответствующие стероидные противовоспалительные агенты, такие как кортикостероиды, такие как гидрокортизон. Примеры витаминов включают в себя витамин E, витамин A, витамин C, витамин B, а также их соли или производные, такие как диглюкозид аскорбиновой кислоты и ацетат или пальмитат витамина E.
Количество дополнительного активного агента в композиции будет зависеть от природы активного агента, других ингредиентов, присутствующих в композиции, а также от необходимых благоприятных воздействий композиции. В одном варианте осуществления композиция содержит безопасное и эффективное количество дополнительного активного агента, например, от приблизительно 0,001% до приблизительно 20% вес., к примеру, от приблизительно 0,01% до приблизительно 10% вес. композиции.
В одном варианте осуществления эмульсия включает в себя растительный экстракт или другой натуральный ингредиент. Примеры растительных экстрактов включают в себя без ограничений экстракт сои, глицинии, овса и алоэ вера.
В другом варианте осуществления эмульсия включает в себя экстракт пиретрума. В настоящем документе под «экстрактом пиретрума» понимается смесь соединений, выделенных из растений родов Chrysanthemum или Tanacetum (далее обозначается как «пиретрум»). Примеры пиретрума включают в себя без ограничений Chrysanthemum parthenium, Tanacetum parthenium или Matricania parthenium, а также указанные в публикации CRC Ethnobotany Desk Reference 1998, под ред. Timothy Johnson, стр. 198-199, 823-824, 516-517 (CRC Press, г. Бока-Ратон, штат Флорида, США, 1998 г.) и в работе The Plant Names Project (1999 г.), International Plant Names Index, опубликованной в сети Интернет; http://www.ipni.org [доступ от 11 января 2001 г.]. Экстракт пиретрума может по существу не содержать партенолид. Под выражением «по существу не содержит партенолид» подразумевают, что композиция содержит менее 0,1% вес. партенолида, предпочтительно - менее 0,01% вес., а наиболее предпочтительно - менее 0,001% вес., либо не содержит партенолид. В одном варианте осуществления композиция не содержит партенолид.
Другие необязательные ингредиенты включают в себя абразивы, абсорбенты, эстетические компоненты, такие как хелатирующие агенты, агенты, уменьшающие чувствительность кожи, вяжущие агенты, агенты, предотвращающие слеживание, противовспенивающие агенты, связующие вещества, буферные агенты, наполнители, химические добавки, косметические биоциды/консерванты, красители, дополнительные эмульгаторы, пленкообразователи или пленкоматериалы, например, полимеры, способствующие пленкообразующим свойствам и субстантивности композиции, опалесцирующие агенты, пропелленты, агенты, кондиционирующие кожу (например, увлажнители, включая смешанные и окклюзивные), агенты, оказывающие смягчающее и (или) заживляющее действие, а также агенты для ухода за кожей.
Эмульсия может включать в себя один или более пигментов (например, неметаллических), таких как неорганические пигменты, красочные пигменты и интерферированные пигменты. Неорганические пигменты включают в себя диоксид титана и слюду, а также цветные пигменты, такие как оксиды железа, включая красный и желтый оксиды железа, ультрамарин и красители на основе хрома или гидроксида хрома, а также их смеси. Эмульсия также может включать в себя красочный пигмент. Примеры красочных пигментов включают в себя органические красители, такие как азокраситель, индигоидные красители, трифенилметан-, антрахинон- и ксантиновые красители, которые обозначаются как D&C и FD&C синие, коричневые, зеленые, оранжевые, красные, желтые и т.п., осажденные на инертных связующих веществах, таких как нерастворимые соли. В одном варианте осуществления красочный пигмент выбирают из следующего списка: красный 6, красный 7, желтый 5 и синий №1. Примеры интерферирующих пигментов включают в себя пигменты, содержащие слюдяные субстраты, субстраты на основе оксихлорида висмута, а также субстраты кремнезема, например, пигменты на основе слюды/оксихлорида висмута/оксида железа, доступные в продаже пигменты CHROMALITE (BASF), пигменты на основе диоксида титана и (или) оксидов железа, нанесенных на слюду, такие как доступные в продаже пигменты FLAMENCO (BASF), пигменты на основе слюды/диоксида титана/оксида железа, включая доступные в продаже пигменты KTZ (Kobo products), перламутровые пигменты CELLINI (BASF) и боросиликат-содержащие пигменты, такие как пигменты REFLECKS (BASF). Общая концентрация пигмента может находиться в диапазоне от приблизительно 0,05% до приблизительно 15% вес. неорганических пигментов, к примеру, от приблизительно 2% до приблизительно 12%.
Формы продукта и его применение
Композиции, составляющие предмет настоящего изобретения, могут иметь любую из широкого множества форм, включая без ограничений формы, по существу допустимые для продуктов, не требующих смывания, таких как лосьоны, кремы, гель-кремы, твердые стики, спреи, пасты, муссы и увлажнители. В другом варианте осуществления форма продукта может подходить для смываемых продуктов, таких как жидкости для умывания, шампуни и другие очищающие жидкости. Другие соответствующие формы включают в себя влажные салфетки, пластыри, гидрогели или раневые повязки, а также адгезивы.
Еще одной соответствующей формой является декоративная косметика. В настоящем документе «декоративная косметика» означает композицию для нанесения на волосы, ногти и (или) кожу, особенно кожу лица, которая содержит по меньшей мере приблизительно 0,01% и до приблизительно 50% пигмента (к примеру, от 0,5% до приблизительно 50%, к примеру, от приблизительно 1% до приблизительно 30%), особенно цветных пигментов. Декоративная косметика включает в себя без ограничений тональные основы, маскирующие средства, базы под макияж, румяна, тушь для ресниц, тени для век, подводку для глаз, губную помаду, лак для ногтей и тональные увлажняющие средства. Настоящее изобретение, в частности, подходит для использования в составе тональных основ, маскирующих средств и баз под макияж.
В настоящем документе под «тональной основой» понимается жидкая, твердая или полутвердая косметическая композиция для придания цвета коже, особенно коже лица. Тональная основа может, например, иметь форму лосьона, крема, твердого стика или пасты.
В настоящем документе под «маскирующим средством» понимается жидкая, твердая или полутвердая косметическая композиция для придания цвета коже с относительно высоким содержанием пигментов, обладающих непрозрачностью, таких как диоксид титана, используемая, как правило, перед нанесением тональной основы, например, для маскировки возрастных изменений, угревой сыпи или рубцов.
В настоящем документе под «базой под макияж» понимается жидкая, пастообразная или полутвердая косметическая композиция для нанесения непосредственно на кожу под тональную основу и (или) маскирующие средства. Базы под макияж облегчают нанесение тональной основы (или другой композиции для ухода за кожей) на кожу, даже если они не совпадают с кожей по тону и увеличивают устойчивость композиций по уходу за кожей, нанесенных поверх базы под макияж. Базы под макияж также можно использовать для сглаживания мелких мимических морщин, к примеру, вокруг рта. Основа под губную помаду, наносимая под помаду, может способствовать сохранению цвета губ и предотвращать неравномерное распределение помады на губах. База под макияж, используемая для нанесения в области вокруг глаз, может уменьшить риск неравномерного распределения теней для век на коже. Использование базы под макияж также может уменьшить количество необходимой тональной основы при достижении того же эффекта. Базы под макияж, как правило, содержат воски, полимеры и силиконы.
Способ получения
Авторы изобретения неожиданно обнаружили, что если предварительно получить эмульсию вода-в-масле, можно образовать устойчивые эмульсии, включающие в себя восприимчивые к воде частицы. Эмульсию вода-в-масле можно получить с использованием обычных способов, известных специалистам в области косметических средств. Например, способ может включать в себя комбинацию одного или более гидрофобных соединений для получения масляной фазы. В одном варианте осуществления к масляной фазе добавляют эмульгатор вода-в-масле. В другом варианте осуществления к масляной фазе добавляют один или более (например, предварительно измельченных) пигментов, таких как неорганические, красочные и (или) интерферированные пигменты. Отдельно объединяют воду и необязательные гидрофильные ингредиенты для получения водной фазы.
Водную фазу и масляную фазу можно отдельно нагреть до по существу одинаковой температуры, например выше приблизительно 50°C, к примеру, приблизительно 85°C. Затем водную фазу можно добавить к масляной фазе, после чего им следует дать перемешаться в течение периода времени, достаточного для образования эмульсии вода-в-масле.
В соответствии с определенными вариантами осуществления настоящего изобретения после образования эмульсии вода-в-масле в нее добавляют восприимчивую к воде частицу. После получения эмульсии вода-в-масле, но перед добавлением восприимчивой к воде частицы, эмульсии вода-в-масле можно дать охладиться, к примеру, до температуры ниже 30°C. Более того, во время добавления восприимчивой к воде частицы можно осуществлять перемешивание, например, с помощью мешалки при скорости вращения менее приблизительно 100 об/мин, к примеру, приблизительно 50 об/мин. Восприимчивые к воде частицы можно добавлять все одновременно или постепенно в течение периода времени от 15 до 60 минут. В другом варианте осуществления после образования эмульсии в нее добавляют один или более (предварительно измельченных) пигментов.
После получения эмульсии, как правило, начинают стадию гомогенизации, интенсивного смешивания для уменьшения размера эмульгированных частиц. В определенных вариантах осуществления настоящего изобретения стадию гомогенизации опускают.
Неожиданно было обнаружено, что композиции, составляющие предмет настоящего изобретения, являются устойчивыми. Например, в вариантах осуществления, в которых восприимчивая к воде частица представляет собой гальваническую частицу, композиции имеют одно или более из следующих свойств: существенное снижение или устранение выделения газов, снижение или устранение изменений цвета, а также увеличение топической противовоспалительной активности (данные свойства служат индикаторами устойчивости цинко-медного порошка, т.е. цинко-медной гальванической частицы).
Следующие неограничивающие примеры дополнительно иллюстрируют настоящее изобретение.
Примеры
Пример I. Примеры, обладающие признаками изобретения
В соответствии с настоящим изобретением получили следующие композиции, примеры, обладающие признаками изобретения, Пр. 1-2, показанные в таблице 1. Данные примеры содержат цинко-медный порошок в качестве восприимчивой к воде частицы.
Таблица 1
Торговое наименование
Наименование CTFA
Пр. 1
Пр. 2
KSG-210
Кроссполимер (диметикон/ПЭГ-10/15) (25%); диметикон;
22,0
15,0
KF-6028
ПЭГ-9 полидиметилсилоксилэтил диметикон
1,0
1,0
ABIL WE 09
Полиглицерил-4 изостеарат (40%); цетил ПЭГ/ППГ-10/1;
1,5
1,5
диметикон (30%); гексил лаурат (30%)
DC 2-1184
Диметикон (40%); трисилоксан (60%)
14,7
4,0
Косметическое ср-во Dow Corning AMS-C30
Алкилметикон C30-C45;олефин C30-C45
0,7
4,0
Жидкость Dow Corning 200
Диметикон
4,0
Trivent PE 48
Пентаэритритил тетрагексаноат
5,0
TMF-1.5
Метилтриметикон
10,0
4,0
Cetiol CC
Дикаприлил карбонат
2,0
Aerosil 200
Кремнезем
0,3
MSS-500W
Кремнезем
1,0
Nipasol M
Пропилпарабен
0,2
EUXYL PE 910
Феноксиэтанол; этилгексилглицерин
0,8
Elestab CPN Ultra Pure
Хлорфенезин
0,25
Вода
Вода
43,0
49,85
Хлорид натрия USP
Хлорид натрия
0,5
0,5
Бутиленгликоль
Бутиленгликоль
3,0
3,0
Глицерин
2,0
Versene NA
Двунатриевая ЭДТА
0,1
0,1
Цинко-медный порошок
Цинк; медь
3,0
2,0
ИТОГО
100,0
100,0
Пример, обладающий признаками изобретения, Пр. 1, изготовили путем получения водной фазы посредством помещения воды, ЭДТА, хлорида натрия, бутиленгликоля, кремнезема в сосуд и нагревания до 80°C. Масляную фазу получили путем помещения KSG-210, KF-6028, Abil WE09, DC 2-1184, AMS-CS 30, TMF 1.5 и пропилпарабена в сосуд и нагревания до 80°C при перемешивании с помощью пропеллерной мешалки. Когда обе фазы достигли температуры 85°C, водную фазу медленно добавили к масляной фазе. После эмульгирования нагревание прекратили и перемешивали эмульсию в течение 10 минут. Затем эмульсию гомогенизировали с использованием гомогенизатора Silverson в течение 5 минут. Затем гомогенизированную эмульсию подвергли повторному перемешиванию с помощью пропеллерной мешалки и дали ей охладиться до 25°C. Затем добавляли цинко-медный порошок и перемешивали до однородного состояния.
Пример, обладающий признаками изобретения, Пр. 2, изготовили путем получения водной фазы посредством помещения воды, ЭДТА, хлорида натрия, феноксиэтанола, бутиленгликоля, глицерина, MSS-500W и Elestab CPN Ultra Pure в сосуд и нагревания до 85°C. Масляную фазу получили путем помещения KSG-210, KF-6028, Abil WE09, DC 2-1184, диметикона, Trivent PE48, AMS-CS 30, TMF 1.5 и Cetiol CC в сосуд и нагревания до 85°C при перемешивании с помощью пропеллерной мешалки. Когда обе фазы достигли температуры 85°C, водную фазу медленно добавили к масляной фазе. После эмульгирования нагревание прекратили и перемешивали эмульсию в течение 10 минут. Скорость перемешивания замедлили до 50 об/мин, смеси дали охладиться до 28°C. При медленном перемешивании добавляли цинко-медный порошок, композицию перемешивали до однородного состояния.
Пример II. Сравнительный пример
Приготовили следующую композицию, сравнительный пример, Ср. 1, показанный в таблице 2. Композиция также содержала цинко-медный порошок.
Таблица 2Сравнительный пример, Ср. 1
Торговое наименование
Химическое наименование (INCI)
Ср. 1
Atlas White AS
Диоксид титана
10
Unipure yellow LC 182 AS
Оксиды железа (желтый 42) и триэтоксикаприлилсилан
2
Unipure red LC 381 AS
Оксиды железа (красный 101) триэтоксикаприлилсилан
0,6
Unipure black LC 989 AS
Оксиды железа (Cl 77499) и триэтоксикаприлилсилан
0,2
DM-FLUID A-6cs
Диметикон
10
USG 107A
Кроссполимер диметикон/винилдиметикон
20
Permethyl 101A
Изогексадекан
5
KF 8020
Аминодиметикон
5
Permethyl 99A
Изододекан
5
KF 6038
Лаурил ПЭГ-9 полидиметилсилоксиэтил диметикон
4,5
Gransurf 67
ПЭГ-10 диметикон
2,5
Цинко-медный порошок
Цинк; медь
1
Деионизированная вода
Вода
33,6
NaCl
Очищенный хлорид натрия USP
0,5
Versene NA
Двунатриевая ЭДТА
0,1
ИТОГО
100,0
Сравнительный пример, Ср. 1, приготовили путем измельчения фазы A (диоксид титана через диметикон и с его включением) в вальцовой мельнице. Фазу A добавили к фазе B (кроссполимер диметикон/винилдиметикон через цинко-медный порошок) и нагрели до 60°C. Фазу C (вода через ЭДТА) перемешали и нагрели до 60°C. Фазу C добавили к смеси фаз A/B, и перемешивали в течение дополнительных 15 минут после добавления фазы C. Затем смесь гомогенизировали в течение 3 мин при температуре 30°C.
Пример III. Примеры, обладающие признаками изобретения
В соответствии с вариантами осуществления настоящего изобретения, описанными в настоящем документе, приготовили примеры, обладающие признаками изобретения, Пр. 3-4, показанные в таблицах 3-4. Они также содержали цинко-медный порошок.
Таблица 3Пример, обладающий признаками изобретения, Пр. 3
Торговое наименование
Химическое наименование (INCI)
Пр. 3
Unipure White 987 AS
Диоксид титана
7,59
Unipure yellow LC 182 AS
Оксиды железа (желтый 42) и триэтоксикаприлилсилан
0,48
Unipure red LC 381 AS
Оксиды железа (красный 101) триэтоксикаприлилсилан
0,15
Unipure black LC 989 AS
Оксиды железа (Cl 77499) и триэтоксикаприлилсилан
0,07
DC 200 5cst Жидкость
Диметикон (5E-6 м<sup>2</sup>/с (5 сСт), жидкость)
8
DC 200 5cst Жидкость
Диметикон (5E-6 м<sup>2</sup>/с (5 сСт), жидкость)
7,91
Tieovil FIN
Алкилбензоат C12-15, диоксид титана, полигидроксистеариновая кислота, стеарат алюминия, оксид
8
алюминия
KF 6028
ПЭГ-9 диметикон
1
KSG 1610
Кроссполимер диметикон/винилдиметикон; метилтриметикон
2
KSG 210
Кроссполимер диметикона ПЭГ-10/15
9
USG 107A
Кроссполимер диметикон/винилдиметикон
6
KF 6038
Лаурил ПЭГ-9 полидиметилсилоксиэтил диметикон
1,3
Abil WE-09
Полиглицерил-4 изостеарат; цетил ПЭГ/ППГ-10/1 диметикон; гексил лаурат
1,2
AMS C30
Алкилсиликоновый воск
0,6
A 200
Кремнезем
0,3
Tinogard TT
Пентаэритритил тетра-ди-трет-бутил-гидроксигидроциннамат
0,1
Пропилпарабен
Пропилпарабен
0,2
Деионизирован-ная вода
Вода
44
NaCl
Очищенный хлорид натрия USP
1
Versene NA
Двунатриевая ЭДТА
0,1
Цинко-медный порошок
Цинк; медь
1
ИТОГО
100,0
Пример, обладающий признаками изобретения, Пр. 3, приготовили путем смешивания масляной фазы (второй диметикон через парабен и с его включением) в основном котле и нагревания до 80°C. Водную фазу приготовили путем смешивания воды с ЭДТА и нагревания до 80°C. В течение 20 минут водную фазу добавляли к масляной фазе и поддерживали температуру выше 70°C. Затем смесь перемешивали в течение дополнительных 15 минут при температуре 75°C. Нагревание прекратили и добавили вторую масляную фазу с диспергированным пигментом (диоксид титана через первый диметикон и с его включением) при температуре 60-70°C. Смесь перемешивали в течение 20 минут и затем гомогенизировали в течение 3 минут при температуре 60°C. Партии дали охладиться до 25°C и добавляли цинко-медный порошок при медленном перемешивании при скорости 70-100 об/мин с использованием лопастной мешалки.
Таблица 4Пример, обладающий признаками изобретения, Пр. 4
Торговое наименование
Химическое наименование (INCI)
Пр. 4
Unipure White 987 AS
Диоксид титана
6,563
Unipure yellow LC 182 AS
Оксиды железа (желтый 42) и триэтоксикаприлилсилан
0,953
Unipure red LC 381 AS
Оксиды железа (красный 101) триэтоксикаприлилсилан
0,37
Unipure black LC 989 AS
Оксиды железа (Cl 77499) и триэтоксикаприлилсилан
0,114
DC 200
Диметикон (5E-6 м<sup>2</sup>/с (5 сСт), жидкость)
2,2
DC 556 Cosmetic Grade Fluid
Фенилтриметикон
1
TMF 1.5
Метилтриметикон
3,5
Trivent PE 48
Пентаэритритил тетраоктаноат
2
Elefac I-205
Октилдодецил неопентаноат
3
KP 545L
Силиконовый акрилат
5
Tieovil 50 FIN
Алкилбензоат C12-15, диоксид титана, полигидроксистеариновая кислота, стеарат алюминия, оксид алюминия
7
KSG 1610
Кроссполимер диметикон/винилдиметикон;
5
метилтриметикон
KSG 210
Кроссполимер диметикона ПЭГ-10/15
4,9
USG 107A
Кроссполимер диметикон/винилдиметикон
4,9
KF 6038
Лаурил ПЭГ-9 полидиметилсилоксиэтил диметикон
1,5
Abil WE-09
Полиглицерил-4 изостеарат; цетил ПЭГ/ППГ-10/1 диметикон; гексил лаурат
1,2
AMS C30
Алкилсиликоновый воск
1
A 200
Кремнезем
0,3
Tinogard TT
Пентаэритритил тетра-ди-трет-бутил-гидроксигидроциннамат
0,1
Деионизированная вода
Вода
42
Бутиленгликоль
Бутиленгликоль
1
Глицерин
1,5
NaCl
Очищенный хлорид натрия USP
1
Versene NA
Двунатриевая ЭДТА
0,1
Optiphen Plus
Феноксиэтанол (и) каприлил гликоль (и) сорбиновая кислота
1
Orgasol EXD 2002 D
Нейлон
0,3
Asensa DS 912
Цеолит
0,45
Sericite PHN
Слюда
1
Цинко-медный порошок
Цинк; медь
1
ИТОГО
100,0
Пример, обладающий признаками изобретения, Пр. 4, приготовили путем смешивания масляной фазы (метилтриметикон через TINOGARD и с его включением) в основном котле при нагревании до 80°C. Водную фазу приготовили путем смешивания воды с материалом OPTIPHEN и нагревания до 80°C. В течение 20 минут водную фазу добавляли к масляной фазе и поддерживали температуру выше 70°C.
Затем смесь перемешивали в течение дополнительных 15 минут при температуре 75°C. Нагревание прекратили и добавили вторую масляную фазу с диспергированным пигментом (диоксид титана через фенилтриметикон и с его включением) при температуре 60-70°C. Смесь перемешивали в течение 20 минут и затем гомогенизировали в течение 3 минут при температуре 60°C. Добавили порошковую фазу (нейлон с включением слюды) и перемешивали смесь в течение 10 минут. Партии дали охладиться до 40°C и затем гомогенизировали в течение 10 минут. Партии дали охладиться до 25°C и добавляли цинко-медный порошок при медленном перемешивании при скорости 50 об/мин с использованием лопастной мешалки.
Пример V. Анализ примеров, обладающих признаками изобретения, и сравнительных примеров
Пример, обладающий признаками изобретения, Пр. 2, пример, обладающий признаками изобретения, Пр. 3, и сравнительный пример, Ср. 1, подвергли визуальной оценке на устойчивость, а также тестировали на топическую противовоспалительную активность на эквивалентах человеческого эпидермиса (с использованием способа тестирования, описанного в опубликованной патентной заявке PCT № WO 2009/045720, пример 11 «Противовоспалительная активность при УФ-индуцированном высвобождении провоспалительных медиаторов на реконструированном эпидермисе»). Оценка топической противовоспалительной активности включала в себя сравнение примеров составов с плацебо (примеры, идентичные тестируемым примерам, но без гальванических частиц).
2
2
В частности, противовоспалительную активность оценивали на эквивалентах человеческого эпидермиса. Эквиваленты эпидермиса (EPI 200 HCF), многослойные и дифференцированные эпидермисы, состоящие из нормальных кератиноцитов эпидермиса человека, приобрели у MatTek (г. Эшленд, штат Массачусетс). После получения эквиваленты эпидермиса инкубировали в течение 24 часов при температуре 37°C в стабилизирующей среде без гидрокортизона. Эквиваленты топически обработали (2 мг/см) тестовыми образцами в среде из 70% этанола/30% пропиленгликоля за 2 часа до обработки солнечным ультрафиолетовым светом (использовали имитатор солнечного излучения мощностью 1000 Ватт производства Oriel, оснащенный фильтром Шотта WG 320 диаметром 1 мм; приложенная доза ультрафиолета - 70 кДж/м при длине волны 360 нм). Эквиваленты инкубировали в течение 24 часов при 37°C в стабилизирующей среде, затем надосадочную жидкость анализировали на выход цитокина IL-1α с использованием доступных в продаже наборов (Millipore Corp., г. Биллерика, штат Массачусетс).
Пример, обладающий признаками изобретения, Пр. 2, и пример, обладающий признаками изобретения, Пр. 3, оценивали через 4 недели и 12 недель при комнатной температуре соответственно, и обнаружили, что они являлись визуально устойчивыми и без признаков выделения газов (образования пузырьков). Более того, пример, обладающий признаками изобретения, Пр. 2, оценивали для определения уровня активности IL-1 через 3 недели после приготовления, отклик IL-1 снизился до уровня 29,1% от уровня плацебо, что указывает на активность гальванических частиц. Кроме того, пример, обладающий признаками изобретения, Пр. 3, оценивали для определения уровня активности IL-1 через 4 недели при 50°C и комнатной температуре, отклик снизился до 55,4% и 44,6% от уровня плацебо соответственно. Кроме того, пример, обладающий признаками изобретения, Пр. 3, также оценивали для определения уровня активности IL-1 через 12 недель при 40°C, отклик снизился до 21% от уровня плацебо.
Напротив, сравнительный пример, Ср. 1, продемонстрировал наличие признаков выделения газов, а также образования белого осадка при оценке через 4 недели при комнатной температуре, а также через 2 недели при 40°C. Кроме того, сравнительный пример, Ср. 1, плохо показал себя при тесте через 5 недель при комнатной температуре и при 50°C, уровень активности IL-1 повысился до 12% и 25% соответственно в сравнении с плацебо.
Данные результаты показывают, что добавление гальванических частиц после образования эмульсии вода-в-масле может стабилизировать эмульсию.
Пример VI. Получение и оценка примеров, обладающих признаками изобретения, и сравнительных примеров
Приготовили дополнительные примеры, обладающие признаками изобретения, и сравнительные примеры. В частности, приготовили контрольную формулу с ингредиентами, показанными в таблице 5. Водную фазу приготовили путем смешивания ингредиентов водной фазы через хлорфенезин. Затем водную фазу нагревали до 85°C. Масляную фазу приготовили путем смешивания кроссполимера диметикона и диметикона ПЭГ-10/15 через дикаприлил карбонат. Затем масляную фазу нагревали до 85°C. После достижения обеими фазами температуры 85°C водную фазу медленно добавляли к масляной фазе для достижения равномерного внешнего вида при перемешивании. Затем нагревание прекратили и перемешивали эмульсию в течение десяти минут. Скорость перемешивания уменьшили до 50 об/мин и эмульсии дали охладиться до 28°C. При перемешивании при 50 об/мин к охлажденной эмульсии добавляли цинко-медный порошок.
Таблица 5Пример, обладающий признаками изобретения, Пр. 5
Торговое наименование
Химическое наименование (INCI)
%
Вода
Вода
50,9
ЭДТА
Этилендиаминтетраацетат динатрия
0,1
Хлорид натрия
Хлорид натрия
0,5
Euxyl PE9010
Феноксиэтанол/ этилгексилглицерин
0,8
1,3-Бутиленгликоль
Бутиленгликоль
3
Глицерин
Глицерин
2
MSS-500W
Кремнезем
1
Elestab CPN Ultra Pure
Хлорфенезин
0,25
KSG-210
Кроссполимер диметикона и диметикона ПЭГ-10/15
15
KF-6028
ПЭГ-9 полидиметилсилоксилэтил диметикон
1
KF 6038
Лаурил ПЭГ-9 полидиметилсилоксиэтил диметикон
0
Abil WE09
Полиглицерил-4 изостеарат; цетил ПЭГ/ППГ-10/1 диметикон; гексил лаурат
1,5
Жидкость Xiameter PMX-1184
Диметикон; трисилоксан
4
DC 5 cts
Диметикон
4
Trivent PE48
Пентаэритритил тетраоктаноат
5
ВОСК DC ST-30
Алкилсилоксановый воск
4
TMF 1.5
Метилтриметикон
4
CF-0074
Кроссполимер диметикона
0
Cetiol CC
Дикаприлил карбонат
2
Цинко-медный порошок
Цинк; медь
1
ИТОГО
----------
100
Аналогично примеру, обладающему признаками изобретения, Пр. 5, приготовили другие примеры. В частности, пример, обладающий признаками изобретения, Пр. 6, имел в составе KS2-210 и KF-6028 в концентрации 2%, KF-6038 в концентрации 3%, жидкость Xiameter PMX-1184 в концентрации 7%, Trivent в концентрации 8%, метилтриметикон в концентрации 7%, 0% алкилсилоксанового воска вместо 4%, а диметикон добавляли по потребности («достаточное кол-во»), от 4% до 8% для компенсации. Аналогично примеру, обладающему признаками изобретения, Пр. 5, приготовили сравнительный пример, Ср. 2, за исключением того, что концентрацию KSG-210 снизили до 5%, диметикон добавляли по потребности (концентрацию увеличили от 4% до 14%). Аналогично примеру, обладающему признаками изобретения, Пр. 5, приготовили сравнительный пример, Ср. 3, за исключением того, что концентрацию KSG-210 снизили до 0%, диметикон добавляли по потребности. Пример, обладающий признаками изобретения, Пр. 7, имел в составе 0,5% кремнезема, воду добавляли по потребности. Пример, обладающий признаками изобретения, Пр. 8, имел в составе 0% кремнезема, воду добавляли по потребности.
Пример, обладающий признаками изобретения, Пр. 8a, был идентичен примеру, обладающему признаками изобретения, Пр. 5, за исключением того, что цинко-медный порошок добавляли к масляной фазе эмульсии. Пример, обладающий признаками изобретения, Пр. 9, гомогенизировали в течение 10 минут с использованием гомогенизатора-смесителя (Greerco, Model IL, Chemieer, Inc.) после охлаждения до температуры окружающей среды. Примеры, обладающие признаками изобретения, Пр. 10-12, имели в составе 0%, 2,0% и 0,1% хлорида натрия, соответственно, воду добавляли по потребности. Примеры, обладающие признаками изобретения, Пр. 13, имели в составе 0% Ximaeter, 0% DC 5 и 0% TMF 1.5; формулу изменили путем увеличения концентрации Cetiol CC до 8% и увеличения концентрации Trivent до 11%. Примеры, обладающие признаками изобретения, Пр. 14-15, имели в составе 3% и 5% цинко-медного порошка соответственно, воду добавляли по потребности. Сравнительный пример, Ср. 5, имел в составе KSG-210 в концентрации 0%, KF-6028 в концентрации 2%, KF-6038 в концентрации 3% и CF-0074 в концентрации 11%. Ср. 6 имел в составе KSG-210 в концентрации 0%, KF-6028 в концентрации 2%, KF-6038 в концентрации 3%, CF-0074 в концентрации 11%, Trivent в концентрации 8%, диметикон в концентрации 7%, Cetiol CC в концентрации 5% и метилтриметикон в концентрации 7%.
Сводные данные по примерам, обладающим признаками изобретения, с Пр. 5 по Пр. 17, а также по сравнительным примерам, с Ср. 2 по Ср. 6, показаны в таблице 6. В таблицу 6 также включены результаты теста на устойчивость и измерений трех реологических параметров: предела текучести, модуля сдвига и тангенса дельта.
Предел текучести, модуль сдвига и тангенс дельта определяли с использованием способов, описанных в спецификации выше. Устойчивость оценивали путем помещения образцов различных композиций примеров на хранение при повышенной температуре, 50°C, на 4 недели. Затем образцы извлекли из среды с повышенной температурой, охладили до температуры окружающей среды и затем подвергали визуальной оценке на предмет осаждения порошка, выделения газов (путем удаления верхних слоев из контейнера) или фазового разделения. При любых значимых признаках осаждения, выделения газов или фазового разделения указывали результат «не прошел».
Таблица 6Примеры, обладающие признаками изобретения,и сравнительные примеры
Пример
Описание
Устойчивость
Предел текучести (Па)
Модуль сдвига, G' (Па)
Тангенс дельта
Пр. 5
Контроль
Прошел
-----
-----
-----
Пр. 6
Заменить воск диметиконом
Прошел
22,1
88,27
0,14
Ср. 2
Снизить кол-во кроссполимера диметикона/винилдиметикона
Не прошел
Слишком низкий*
12,72
0,44
Ср. 3
Удалить кроссполимер диметикона/винилдиметикона
Не прошел
Слишком низкий*
-----
-----
Пр. 7
Уменьшить кол-во кремнезема
Прошел
66,1
418,11
0,12
Пр. 8
Удалить кремнезем
Прошел
95,2
622,16
0,09
Пр. 8a
Добавить гальванический порошок к масляной фазе
Прошел**
59,5
397,83
0,17
Пр. 9
Гомогенизировать после получения эмульсии
Прошел
88,6
469,69
0,12
Пр. 10
Дополнительный хлорид натрия
Прошел
78,2
442,27
0,13
Пр. 11
Дополнительный хлорид натрия
Прошел
84,8
411,12
0,11
Пр. 12
Дополнительный хлорид натрия
Прошел
80,1
405,73
0,11
Пр. 13
Заменить силиконовые масла углеводородными маслами
Прошел
81,9
246,85
0,19
Пр. 14
Увеличить кол-во гальванического порошка
Прошел
88,6
450,22
0,10
Пр. 15
Увеличить кол-во гальванического порошка
Прошел
82,9
435,64
0,13
Ср. 5
Заменить кроссполимеры диметикона и кроссполимер/эмульгатор
Не прошел
Слишком низкий*
-----
-----
Ср. 6
Удалить модификаторы реологических свойств
Не прошел
Слишком низкий*
1,53
0,65
Пр. 16
Снизить кол-во кроссполимера диметикона/винилдиметикона
Прошел
38
290,5
0,2555
Пр. 17
Снизить кол-во кроссполимера диметикона/винилдиметикона
Прошел
25,95
186,8
0,3255
Прочерки в таблице 6 указывают на то, что пример не тестировали. Результат «слишком низкий*» указывает на то, что примеры были очень жидкими, и невозможно было измерить предел текучести. Что касается сравнительных примеров, Ср. 2 показал неудовлетворительный результат из-за осаждения, а Ср. 3, Ср. 5 и Ср. 6 - из-за фазовой неустойчивости (т.е. невозможно было образовать однородную эмульсию). Хотя пример Пр. 8a, прошел тест на устойчивость при повышенной температуре, дополнительный тест на устойчивость (выдерживание при температуре окружающей среды в течение приблизительно пяти недель с последующим перемешиванием в течение приблизительно 48 часов при 40°C) показал фазовое разделение.
Из таблицы 6 видно, что общей характеристикой всех неуспешных образцов было то, что они включали в себя недостаточное количество модификатора реологических свойств масляной фазы (например, KSG-210). Таким образом, предел текучести сравнительных образцов был меньше приблизительно 20 Па.
Несмотря на то что настоящее изобретение раскрывается путем его подробного описания, подразумевается, что представленное выше описание имело целью проиллюстрировать, но не ограничивать объем настоящего изобретения, который определяется объемом приложенной формулы изобретения. Другие аспекты, преимущества и модификации указаны в формуле изобретения.