3
7
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОЕДИНЕНИЯ KZrF
3
7
METHOD OF PRODUCING KZrF COMPOUND

Изобретение относится к неорганической химии редких металлов, в частности к неорганической химии циркония.
3
7
Известен способ получения соединения KZrF растворением двуокиси циркония в фтороводородной кислоте и осаждением соли фторидом калия в соответствующих этой формуле мольных отношениях (Рысс И.Г. Химия фтора и его неорганических соединений. М.: Госхимиздат, 1956. 718 с.). Недостаток данного метода - двухстадийная схема получения комплексного фторида. Этот способ принят за прототип.
3
7
3
7
С целью упрощения разработан способ получения соединения KZrF, включающий взаимодействие между оксидом циркония и раствором гидродифторида калия при нагревании. К обязательным условиям синтеза относятся: концентрация гидродифторида калия в растворе не менее 5 мас.%, соотношение жидкой и твердой фаз, необходимое для растворения соли не менее 80 мл/г, температура 90-100°С. При соотношении жидкой и твердой фаз более 80 мл/г также возможно получение соединения KZrF, но в целях экономии реагента целесообразно использовать указанное соотношение.
2
Предлагаемый способ позволяет получить комплексный фторид циркония за одну операцию, а также использовать раствор KHF в обороте.
2
2
Пример 1. К 10%-ному раствору KHF объемом 80 мл добавили при перемешивании 1 г оксида циркония и нагревали до температуры 100°С. После растворения ZrO раствор охладили до комнатной температуры. Выпавшие после охлаждения кристаллы отфильтровали, промыли дистиллированной водой при массовом соотношении жидкой и твердой фаз 1, просушили (100-110°С) и прокалили при температуре 300°С до постоянного веса. Потери при прокаливании составили 0,95%.
3
7
По данным рентгенофазового анализа (РФА), полученное вещество представляет собой соединение KZrF.
3
7
Пример 2. Эксперимент проводили, как в примере 1, но использовали раствор гидродифторида калия с концентрацией 15 мас.%. Продуктом, по данным РФА, являлось соединение состава KZrF.
3
7
Пример 3. Эксперимент проводили, как в примере 1, но использовали раствор гидродифторида калия с концентрацией 20 мас.%. Продуктом, по данным РФА, являлось соединение состава KZrF.
3
7
Пример 4. Эксперимент проводили, как в примере 1, но использовали раствор гидродифторида калия с концентрацией 5 мас.%. Продуктом, по данным РФА, являлось соединение состава KZrF.
2
6
Пример 5. Эксперимент проводили, как в примере 1, но использовали раствор гидродифторида калия с концентрацией 3 мас.%. Продуктом, по данным РФА, являлось соединение состава KZrF.