КОМПОЗИЦИОННЫЙ МАТЕРИАЛ ДЛЯ ЗАЩИТЫ ОТ КОСМИЧЕСКОЙ РАДИАЦИИ И СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ
COMPOSITE MATERIAL FOR PROTECTION AGAINST SPACE RADIATION AND METHOD FOR ITS PRODUCTION

Изобретение относится к области космического материаловедения, в частности к разработкам материалов, обеспечивающих локальные средства защиты космонавтов и радиоэлектронной аппаратуры от воздействия негативных факторов космического пространства, в том числе от вторичного нейтронного излучения, возникающего от взаимодействия высокоэнергичных частиц космических лучей (в первую очередь протонов и тяжелых заряженных частиц) с материалами элементов конструкции космических аппаратов.
Известен полимерный композит для нейтронной защиты и способ его получения [Патент RU 2633532 С1, опубликовано 13.10.2017 бюл. №29] включающий связующее, гидрид титана и модификатор, в качестве связующего используется полиалканимид, гидрид титана с боросиликатным покрытием, а в качестве модификатора - жидкость гидрофобизирующая 136-41 при следующем соотношении компонентов, мас.%: полиалканимид – 27-33 мас.%; гидрид титана с боросиликатным покрытием – 65,8-72,5 мас.%; жидкость гидрофобизирующая 136-41 – 0,5-1,2 мас.%. Способ получения полимерного композита, включает смешение компонентов, загрузку в пресс-форму и прессование. Предварительно гидрид титана измельчают в шаровой мельнице в течение 27-35 мин, наносят на него боросиликатное покрытие, модифицируют совместным помолом с раствором жидкости гидрофобизирующей 136-41 в течение 4-7 мин и сушат при температуре 145-152 °C не менее 90 мин, а смешивание осуществляют с полиалканимидом в течение 5-8 мин, загрузку в пресс-форму, нагретую до 200-220°C, с дальнейшим нагревом до температуры 300-305°C и с выдержкой не менее 35 мин и прессуют методом горячего прессования при удельном давлении 1 ГПа.
Недостатком данного изобретения является то, что материал обеспечивает защиту только от потока нейтронов, но не защищает от электронного и протонного излучения, что существенно ограничивает его применение в космосе.
2
3
2
3
Наиболее близким к предлагаемому решению, принятым за прототип, является полимерный нанокомпозит для защиты от космического воздействия и способ его получения [Патент РФ №2748157, опубликовано: 20.05.2021г., бюл. 14], включающий политетрафторэтилен, немодифицированный оксид висмута BiO и карбид вольфрама WC при следующем соотношении компонентов: политетрафторэтилен – 38-47 мас.%; оксид висмута BiO – 49,6-59,8 мас.%; карбид вольфрама WC – 2,2-3,4 мас.%.
Способ получения полимерного нанокомпозита для защиты от космического воздействия включает смешение компонентов с использованием ультразвукового диспергатора (44 кГц) в растворе изопропилового спирта в течение 5-7 мин, фильтрацию и дальнейшее выпаривание изопропилового спирта при температуре 83-89°С не менее 60 мин, криогенный помол высушенной смеси в среде жидкого азота в течение не менее 15 мин, загрузку компонентов в пресс-форму и нагрев до 250-270°С с дальнейшим поддержанием такой температуры не менее 60 мин, прессование методом горячего прессования при давлении 80 МПа, постепенное охлаждение пресс-формы под давлением до 100°С, сброс давления с дальнейшим охлаждением до комнатной температуры, спекание полученного образца при температуре 360-370°С в течение не менее 3 час с последующим медленным охлаждением до комнатной температуры непосредственно в нагревательном оборудовании.
С существенными признаками изобретения в части вещества совпадает следующая совокупность признаков прототипа: политетрафторэтилен и наполнитель на основе оксида висмута и карбида вольфрама. В части способа: загрузка компонентов в пресс-форму с дальнейшим нагревом, прессование, сброс давления с дальнейшим охлаждением и спекание.
Недостатком известного прототипа являются высокая плотность, отсутствие защиты космонавтов и радиоэлектронной аппаратуры от воздействия вторичного нейтронного излучения (потоков быстрых и медленных нейтронов) в условиях космического пространства (низкое макроскопическое сечение выведения быстрых нейтронов, сечение выведения тепловых нейтронов и большая длина релаксации быстрых нейтронов), а также необходимость использования для смешения компонентов ультразвукового диспергатора (44 кГц) в растворе изопропилового спирта, что значительно усложняет процесс синтеза композита.
Изобретение направлено на разработку  композиционного материала и способа его получения  для защиты от космической радиации (электронного и протонного излучения),  от вторичного нейтронного излучения (высокое макроскопическое сечение выведения быстрых нейтронов, сечение выведения тепловых нейтронов с малой  длиной релаксации быстрых нейтронов), с пониженной плотностью, упрощенной технологией изготовления при сохранении высокой радиационной стойкости.
2
3
4
1,7
2
3
4
1,7
Это достигается тем, что композиционный материал для защиты от космической радиации (в дальнейшем композиционный материал) включает политетрафторэтилен, модифицированные наполнители: оксид висмута BiO, карбид вольфрама WC, карбид бора BC и немодифицированную дробь гидрида титана TiHпри следующем соотношении компонентов, мас.%: политетрафторэтилен – 32,5-45,5; модифицированный оксид висмута BiO – 35,7-47,7; модифицированный карбид вольфрама WC – 2,2-3,6; модифицированный карбид бора BC – 0,5-1,9; дробь гидрида титана TiH– 13,3-17,1.
Способ получения композиционного материала, включает загрузку компонентов в пресс-форму с дальнейшим нагревом, прессование, сброс давления с дальнейшим охлаждением и спекание.
2
3
4
Предварительно производили помол оксида висмута BiO, карбида вольфрама WC, карбида бора BC на мельнице не менее 3 минут, после чего наполнители просеивали до прохождения через сито с размером ячеек 125 мкм.
2
3
4
На первом этапе синтезировали   наполнители - модифицированный оксид висмута BiO, модифицированный карбид вольфрама WC, модифицированный карбид бора BC. Сначала проводили удаление физически адсорбированной воды путем термической выдержки при 180 ºС до постоянной массы.  В качестве модификатора использовали жидкость гидрофобизирующую 136-41 в растворе н-гексана. Для закрепления групп (–ОН) проводили кипячение наполнителей с дальнейшей обработкой ультразвуком (22 кГц) в течение 30 минут.    Жидкость гидрофобизирующую 136-41 в растворе н-гексана и навески порошкообразных компонентов (каждого отдельно) помещали в герметичные стеклянные колбы. Суспензию встряхивали в течение 1 часа при температуре 20°С.  Отделение осадка проводили центрифугированием [Патент RU 2515493 C1, опубликовано 10.05.2014 бюл. №13].
Затем с использованием криогенного помола в среде жидкого азота в течение 15 мин проводили дополнительное измельчение и смешение компонентов композиционного материала; загружали  в пресс-форму и нагревали до 280°С с дальнейшим поддержанием такой температуры не менее 60 мин; осуществляли прессование методом горячего прессования при давлении 195 МПа; сбрасывали давление с дальнейшим охлаждением до комнатной температуры, проводили спекание полученного образца при температуре 360-370°С в течение не менее 3 час с последующим медленным охлаждением до комнатной температуры непосредственно в нагревательном оборудовании.
2
3
4
1,7
2
3
4
1,7
Сопоставительный анализ с прототипом показывает, что заявляемый композиционный материал отличается тем, что в качестве наполнителей используются модифицированный оксид висмута BiO, модифицированный карбид вольфрама WC, модифицированный карбид бора BC и немодифицированная дробь гидрида титана TiHпри следующем соотношении компонентов, мас.%:  политетрафторэтилен – 32,5-45,5 мас.%; оксид висмута BiO – 35,7-47,7 мас.%; карбид вольфрама WC – 2,2-3,6 мас.%; карбид бора BC – 0,5-1,9 мас.%; дробь гидрида титана TiH– 13,3-17,1 мас.%.
2
3,
4
1,7 ,
В части способа – отличается  тем, что оксид висмута BiOкарбид вольфрама WC и карбид бора BC предварительно измельчают отдельно на мельнице не менее 3 минут, после чего  просеивают  до прохождения через  сито с размером ячеек 125 мкм,модифицируют,  добавляют дробь гидрида титана TiHс помощью криогенного помола в среде жидкого азота в течение 15 мин проводят дополнительное измельчение и смешение компонентов композиционного материала; загружают смесь в пресс-форму и нагревают до 280°С; осуществляют прессование методом горячего прессования при давлении 195 МПа.
Таким образом, заявляемые технические решения соответствуют критерию изобретения «новизна».
Сравнение заявляемых решений не только с прототипом, но и с другими известными техническими решениями в данной области технике не подтвердило наличие в последних признаков, совпадающих с их отличительными признаками, или признаков, влияющих на достижение указанного технического результата. Это позволило сделать вывод о соответствии изобретения критерию «изобретательский уровень».
Характеристики используемых компонентов
3
2
2
2
1. В качестве матрицы используется политетрафторэтилен, который представляет собой пресс-порошок белого цвета марки Ф-4 ПН-20 плотностью 2,2 г/см (например, ООО «Фторопластовые изделия», г. Белгород, Россия). Размер частиц 6-20 мкм. Температурный диапазон эксплуатации от -269°С до +260°С, предел прочности при растяжении 250 кгс/см, предел прочности при сжатии – 120 кгс/см, модуль упругости при сжатии 7000 кгс/см. Более подробно техническая информация о политетрафторэтилене (фторопласте) указана по следующей ссылке [http://www.mito.ru/ftoroplast-4/ftoroplast-4].
2
3
2. Оксид висмута (α-BiO) по ГОСТ 10216-75 (например, ООО «Завод редких металлов», г. Новосибирск, Россия). Оксид висмута представляет собой порошок лимонно-желтого цвета, не растворим в воде, растворим в кислотах. Размер частиц от 0,1 до 27 мкм, удельная поверхность частиц 44964 см²/см³, модальный диаметр 5,93 мкм.
3. Карбид вольфрама (WC) представляет собой нанопорошок черного цвета, синтезированный методом получения нанопорошков тугоплавких металлов и их карбидов по уникальной технологии из лома твердосплавных изделий производства [Pat. ЕР 3138932 А1 Method and device for obtaining a powder from particles of tungsten or tungsten compounds with a size in the nano-, micron or submicron range; Publication EP 3138932 A1 20170308 (DE); Application; EP 15002564 A 20150901; Priority EP 15002564 A 20150901]. Размеры частиц от 5 до 100 нм.
1,7
4. Гидрид титана TiH имеет вид дроби диаметром ~ 0,2 – 2,5 мм, полученный методом центробежного распыления из титана марки ВТ 1-0 с последующим гидрированием под давлением (до 4 атм.) (ТУ 162 – 2010). Изготовление дроби осуществлялось по опытно-промышленной технологии, разработанной ОАО «ВНИИНМ» по техническому задания ОАО «НИКИЭТ».
4
5. Карбид бора F2500 (BC) ГОСТ 5744-85 (например, ООО «Плазмотерм», г. Москва, Россия). Основная фракция 1-0 мкм. Размер по ГОСТ М1. Представляет собой кристаллы черного цвета — порошок карбида бора. Обладает высокой химической стойкостью и твердостью. Не подвергается окислению на воздухе и при нагревании до 600°С. Не растворим в воде и минеральных кислотах. Разлагается в кипящих щелочных растворах. Является проводником р-типа, а при сверхнизких температурах около -270°С становится сверхпроводником. Относится к категории тугоплавких материалов, для расплавления необходима температура свыше 2000°С. Более подробно техническая информация о карбиде бора указана по следующей ссылке [https://plasmotherm.ru/catalog/micropowders/carbides/boron_carbide/144115/].
2
5
n
6. Жидкость гидрофобизирующая 136-41 – вязкая бесцветная маслянистая жидкость, легкорастворимая в большинстве органических растворителей, но нерастворимая в воде. Ее состав описывается формулой [CHSiHO] (где n=10÷15), содержание активного водорода 1,3-1,45% [ГОСТ 10834-76 Жидкость гидрофобизирующая 136-41. Технические условия. - Введ. 01.01.1977. - М.: Госстандарт России, 1976. - 16 с.].
Оптимальное соотношение компонентов, выраженное в их процентном содержании, определяли экспериментальным путем. В процессе исследования приготовили 5 составов композиционного материала для изучения его свойств. Количественное содержание компонентов предлагаемого композиционного материала и прототипа приведено в табл. 1.
Таблица 1
Составы композиционного материала
Исследуемыесоставы
Содержание компонента, мас.%
Политетрафтор-этилен
Модифицированныйоксид висмута Bi<sub>2</sub>O<sub>3</sub>
Модифицированныйкарбид вольфрама (WC)
Дробь гидрида титана TiH<sub>1,7</sub>
Модифицированныйкарбид бора B<sub>4</sub>C
1
45,5
35,7
3,6
13,3
1,9
2
42,5
38,7
3,2
14,1
1,5
3
38,5
42,2
2.9
15,3
1,1
4
35,9
44,5
2,6
16,2
0,8
5
32,5
47,7
2,2
17,1
0,5
Прототип
35-47
49,6-63,2 (немодифицированный)
1,8-3,4
–
–
В качестве наполнителей использовали модифицированные карбид вольфрама, карбид бора, оксид висмута и немодифицированный гидрид титана. Такой состав обусловлен тем, что наполненный политетрафторэтилен сохраняет ценные свойства полимерной матрицы: низкий коэффициент трения в широком диапазоне температур, высокую химическую стойкость, теплостойкость, негорючесть, водостойкость и стойкость к растворителям, модифицированный карбид бора предназначен для поглощения тепловых нейтронов, а гидрид титана для замедления быстрых нейтронов.
Для совместимости наполнителей с политетрафторэтиленом проводили модифицирование наполнителей с целью придания им гидрофобной поверхности. В качестве модификатора использовали жидкость гидрофобизирующая 136-41 в растворе н-гексана. Возможность закрепления используемого полимера на частицах наполнителейобусловлена наличием на их поверхности активных гидроксильных групп (–ОН). Для закрепления групп (–ОН) проводили мокрый помол, кипячение наполнителей с дальнейшей обработкой ультразвуком (22 кГц) в течение 30 минут.
В результате истирания и помола происходит возрастание концентрации поверхностных дефектов наполнителя, что обусловлено нарушением контактов между кристаллами с разрывом ковалентных связей. Ультразвуковая обработка позволяет также увеличить количество дефектов кристаллического состояния и создать благоприятный развитый рельеф.
На первом этапе модифицирования наполнителяпроводили удаление физически адсорбированной воды путем термической выдержки при 180°С до постоянной массы.
При помощи криогенного помола в среде жидкого азота в течение 15 мин проводят дополнительное измельчение и смешение политетрафторэтилена и модифицированных наполнителей и немодифицированной дроби гидрида титана. Использование криогенного помола в среде жидкого азота (температура -196°С) обусловлено тем, что термопласты, к которым относится политетрафторэтилен, при измельчении или смешении в мельницах сильно нагреваются и размягчаются, что приводит к дальнейшему налипанию термопластов на элементы мелющего оборудования и не приводит к желаемому измельчению или смешению компонентов. При меньшем времени помола распределение наполнителей было неравномерным, что приводило к уменьшению нейтронно-защитных свойств, а также понижало твердость и износостойкость композиционного материала.
После криогенного помола смесь политетрафторэтилена и наполнителей загружали в пресс-форму нагревали до 280°С с дальнейшим поддержанием такой температуры не менее 60 мин. Использование температуры 280°С необходимо для полного размягчения политетрафторэтилена и образования гомогенного расплава, при меньшей температуре не происходит полное размягчение политетрафторэтилена,  а при большей температуре происходит полное обугливание политетрафторэтилена при последующем спекании при температуре 360-370°С. Далее гомогенный расплав прессовали методом горячего прессования при давлении 195 МПа.
После прессования происходило постепенное охлаждение пресс-формы под давлением до 100°С и сброс давления с дальнейшим охлаждением до комнатной температуры. Данные технологические процедуры необходимы для отвода тепла от формирующегося изделия и получения композиционного материала однородной структуры без внутренних напряжений, трещин и расслоений.
После выпрессовки образец композиционного материала подвергался спеканию при температуре 360-370°С в течение не менее 3 час с последующим медленным охлаждением до комнатной температуры непосредственно в нагревательном оборудовании. Использование температуры спекания 360-370°С необходимо для формирования высокой степени кристалличности (до 90%) политетрафторэтилена, способствующей высокой твердости конечного композиционного материала. Спекание при температуре менее 360°С не приводит к полному размягчению всей массы политетрафторэтилена и ее сплавлению, сопровождающееся образованием кристаллической структуры, а при температуре более 370°С начинается разложение политетрафторэтилена с образованием вредных токсичных газообразных продуктов.
Нейтронно-защитные характеристики предлагаемого композиционного материала определяли посредством нейтронно-физических расчетов по программе ANISN [Программа ANISN. Руководство пользователя. / ИАЭ им. И.В. Курчатова, 1981, 36 с.], реализующей решение одномерного транспортного уравнения методом дискретных ординат с учетом анизотропии рассеяния. Спектр нейтронов рассчитывали для 12-группового разбиения энергетического интервала. Расчеты были проведены исходя из элементного состава композиционного материала (табл. 2).
Таблица 2
Элементный химический состав композиционного материала
Элементы
Содержание компонента, мас.%
Состав 1
Состав 2
Состав 3
Состав 4
Состав 5
Прототип
H
0,53
0,56
0,61
0,65
0,68
–
Ti
12,77
13,54
14,71
15,55
16,52
–
Bi
32,13
34,83
37,98
40,07
42,98
45,69-55,76
O
3,57
3,87
4,22
4,45
4,77
4,92-6,12
W
3,38
3,11
2,72
2,44
2,06
1,36-2,77
C
11,43
10,52
9,64
8,93
8,04
8,21-11,56
F
34,68
32,38
29,25
27,28
24,86
27,12-36,47
B
1,51
1,19
0,87
0,63
0,39
–
В табл. 3 представлены данные по физическим характеристикам, радиационной стойкости и нейтронно-защитным характеристикам предлагаемых составов и прототипа. Плотность определялась методом гидростатического взвешивания, в основе этого метода лежит закон Архимеда: сначала определяется масса образца в воздухе, затем — в жидкости с известной плотностью (например, дистиллированная вода). После взвешивания образцов в воздухе и в жидкости находим их плотность по формуле (1):
m
m
1
2
в
3
3
где  - масса тела в воздухе; - масса тела в воде; = 0,998 г/см  - плотность воды при 20°С; σ = 0,0012 г/см плотность воздуха.
Измерения твердости поверхности по Виккерсу проводили на приборе твердомер NEXUS 4504. В качестве индентора использовали четырехгранную алмазную пирамиду Виккерса с квадратным основанием и углом при вершине между противоположными гранями 136°. Нагрузка во всех измерениях была одинаковая – 200 г и действовала в течение фиксированного времени (15 сек.).
Таблица 3
Физические характеристики и радиационная стойкость композиционного материала
Показатель
Исследуемые составы композиционного материала
Прототип
1
Предлагаемые составы
5
6
2
3
4
Плотность ρ, кг/м<sup>3</sup>
3250
3438
3560
3675
3879
3680-4326
Твердость по Виккерсу при нагрузке 200 г
14,86
13,08
11,21
9,56
7,72
16,25-8,25
Эрозионный износ, 10<sup>-3</sup>  мм<sup>3</sup>/г
0,031
0,044
0,052
0,067
0,079
0,036-0,082
Радиационная стойкость, МГр
4,8
4,9
5,0
5,1
5,2
4,7-5,2
Макроскопическое сечение выведения быстрых нейтронов (Е>2 МэВ), см<sup>-1</sup>
0,1414
0,1395
0,1377
0,1357
0,1331
0,0820-0,0879
Сечение выведения тепловых нейтронов (Е<0,4 эВ), см<sup>-1</sup>
0,1257
0,1241
0,1224
0,1206
0,1183
0,0729-0,0781
Длины релаксации быстрых нейтронов (Е>2 МэВ), см
7,07
7,17
7,26
7,37
7,51
11,38-12,19
2
3
Исследование эрозионной стойкости (износостойкости) предлагаемых составов проводили при температуре 25°С в соответствии со стандартом ASTM G76-02 «Standard Test Method for Conducting Erosion Tests by Solid Particle Impingement Using Gas Jets» с использованием Air Jet Erosion Testing Machine TR-471-400 (Установка газоструйного эрозионного износа модель TR-471-400, 2015, Ducom Instruments, Индия). Время испытания для всех образцов составило 60 мин, расход абразивного материала 2,2 г/мин, в качестве абразивного материала использовали порошок корунда (AlO) со средней фракцией 50 мкм. Скорость подачи абразивных частиц 65 м/с, угол падения абразивных частиц 90°. Давление воздуха составило 0,35 бар. Эрозионный износ был рассчитан из отношения потери объема к скорости подачи абразивных частиц по формуле:
Эрозионный износ был рассчитан из отношения потери объема к скорости подачи абразивных частиц по формуле:
m
m
ρ
M
S
t
0
1
3
где  – масса образца до начала испытания, г;  – масса образца после испытания, г;  – плотность образца, г/см;  – количество абразива в эксперименте (г), где: М=S⋅t,  – расход абразивного материала (скорость подачи абразивных частиц, г/мин), а  –время испытания, мин.
-4
Радиационная стойкость предлагаемых составов оценивалась по уменьшению прочности при растяжении материалов в 2 раза, подвергнутых облучению потоком быстрых электронов в вакууме (Р=1,4⋅10 Па) с энергией 5 МэВ (мощность пучка 1,5 кГр/с) на СВЧ-ускорителе электронов «Радуга».
Для сравнения радиационно-защитных свойств материалов рассчитаны макроскопические сечения выведения и длины релаксации быстрых нейтронов с энергией более 2 МэВ.
2
3
1,7
4
В результате экспериментов было установлено, что для достижения поставленного технического результата, в составе предлагаемого композиционного материала должны присутствовать компоненты в следующем соотношении: политетрафторэтилен – 35,9-42,5 мас.%; оксид висмута BiO – 38,7-44,5 мас.%; карбид вольфрама WC – 2,6-3,2 мас.%; дробь гидрида титана TiH – 14,1-16,2 мас.%; карбид бора BC – 0,8-1,5 мас.% (составы № 2,3,4). При 32,5 % мас. и меньше (состав 5) политетрафторэтилена в составе композиционного материала значительно ухудшались его физико-механические свойства, оцениваемые по твердости по Виккерсу и эрозионному износу (табл. 4), так как при малом содержании политетрафторэтилена не происходит скрепление наполнителей в единый композиционный материал, а при большем 42,5 мас.% значительно ухудшаются его нейтронно-защитные характеристики. Уменьшение содержания оксида висмута в составе композиционного материала менее 38,7 мас.%, значительно уменьшается радиационная стойкость, а при увеличении более чем 44,5 мас.% дестабилизировалась структура композиционного материала, что приводило к ухудшению физико-механических свойств. Содержание карбида вольфрама в составе композиционного материала в диапазоне 2,6-3,2 мас.% придают композиционному материалу улучшенные поверхностные свойства, при меньшем количестве добавки (состав 5) на поверхности готового композиционного материала могут возникать микротрещины, а при её увеличении (состав 1) поверхностные свойства значительно не изменялись. При содержании гидрида титана менее 14,1 мас.% (состав 1) эффективность замедления быстрых нейтронов существенно понижалась, а увеличение содержание более 16,2 мас.% (состав 5) не давало значительного повышения защитных свойств по отношению к быстрым нейтронам. Так же содержание карбида бора в композиционном материале менее 0,8 мас.% (состав 5) не позволяет эффективно поглощать тепловые нейтроны, а увеличение его содержание более 1,5 мас.% (состав 1) не давало значительного прироста эффективности.
Рассмотрим способ получения композиционного материала на примере состава 3 (табл. 1).
2
3
4
Вначале осуществляли раздельный помол оксида висмута BiO, карбида вольфрама WC, карбида бора BC на планетарной мельнице в течение трех минут, после чего наполнители просеивали на сите с размером ячеек 125 мкм.
Далее проводили модифицирование. В качестве модификатора использовали полиэтилгидросилоксан в растворе н-гексана. Для закрепления групп (–ОН) проводили, кипячение минеральных наполнителей с дальнейшей обработкой ультразвуком (22 кГц) в течение 30 минут. После чего проводили удаление физически адсорбированной воды в наполнителях путем термической выдержки при 180°С до постоянной массы. Далее полиэтилгидросилоксан в растворе н-гексана и навеску порошкообразных наполнителей помещали в герметичные стеклянные колбы. Суспензию встряхивали в течение 1 часа при температуре 20°С. Отделение осадка проводили центрифугированием.
Далее в форму для криогенного помола загрузили 19,25 г политетрафторэтилена, 21,125 г модифицированного оксида висмута, 1,5 г модифицированного карбида вольфрама, 7,5 г дроби гидрида титана и 0,625 г модифицированного карбида бора. Полученную смесь подвергли криогенному помолу в среде жидкого азота в течение 15 мин. После этого смесь загрузили в пресс-форму и нагревали до температуры 280°С и выдерживали в течение 60 мин. при указанной температуре. После чего осуществили прессование методом горячего прессования при давлении 195 МПа. Затем охладили пресс-форму до температуры 100°С и сбросили давление, после чего продолжали охлаждение до комнатной температуры.
На следующем этапе проводили спекание полученного образца при температуре 360-370°С в течение не менее 3 час с последующим медленным охлаждением до комнатной температуры непосредственно в нагревательном оборудовании.
Полученные данные показывают, что заявляемый композиционный материал обладает такой же высокой твердостью и большой износостойкостью поверхности и сохраняет высокую радиационную стойкость при этом обладает высокими нейтронно-защитными характеристиками, меньшей плотностью и более упрощенной технологией изготовления в сравнении с прототипом.
Предложенное решение позволяет осуществить защиту от вторичного нейтронного излучения сохранив физико-механические характеристики  (твердость и износостойкость) при меньшей плотности в сравнении с прототипом за счет предлагаемого состава и способа: использования модифицированных наполнителей для увеличения их совместимости и увеличения возможности закрепления органического полимера на частицах наполнителя, а также использования гидрида титана для замедления быстрых нейтронов и карбида бора, предназначенного для поглощения тепловых нейтронов, которые придают композиционному материалу улучшенные нейтронно-защитные свойства.
Преимущества предлагаемого композиционного материала заключаются в следующем:
– композиционный материал обладает повышенными нейтронно-защитными характеристиками, в отличие от прототипа, а именно: макроскопическое сечение выведения быстрых нейтронов (Е>2 МэВ) 0,1331-0,1414 см-1, сечение выведения тепловых нейтронов (Е<0,4 эВ), см-1 0,1183-0,1257 см-1 и длина релаксации быстрых нейтронов (Е>2 МэВ) 7,07-7,51 см;
– композиционный материал обладает меньшей плотностью, чем прототип, что позволит создавать элементы космических летательных аппаратов с улучшенными энергомассовыми характеристиками;
– изготовление композиционного материала не требует использования для смешения компонентов ультразвукового диспергатора (44 кГц) в растворе изопропилового спирта по сравнению с изготовлением прототипа, что значительно упрощает технологию изготовления при одинаковом уровне радиационной стойкости.
Таким образом, использование предложенного состава композиционного материала и предлагаемый способ его получения позволяет получить композиционному материалу новые нейтронно-защитные характеристики с сохранением физико-механических характеристик, меньшую плотность и более упрощённое изготовление.