Разработка стандартного образца массовой доли урана в металлическом уране

Статья поступила в редакцию 22 .10 . 2013 УДК 006.9:53.089.68:546.791

РАЗРАБОТКА СТАНДАРТНОГО ОБРАЗЦА МАССОВОЙ ДОЛИ УРАНА В МЕТАЛЛИЧЕСКОМ УРАНЕ

Стандартный образец (СО) металлического урана аттестован в ранге ГСО как российский СО 1-го класса (по классификации ГОСТ 8.609-2004) в Государственной системе учета и контроля ядерных материалов. Аттестованная характеристика - массовая доля урана.

Ключевые слова: стандартный образец металлического урана, массовая доля урана, Государственная система учета и контроля ядерных материалов .

Стандартный образец утвержденного типа - ГСО массовой доли урана в металлическом уране, аттестован как российский СО 1-го класса (по классификации ГОСТ 8 609-2004 [1]) в системе учета и контроля ядерных материалов . ГСО предназначен для передачи единиц образцам низшего класса и контроля погрешности измерений массовой доли урана для разрушающих методов анализа при учетных измерениях .

В соответствии с техническим заданием и отраслевым стандартом [2] стандартный образец был аттестован путем установления значений метрологических характеристик СО в одной аттестующей лаборатории с подтверждающими измерениями

В качестве метода измерения массовой доли урана использовали высокопрецизионную гравиметрию с пероксидным осаждением [3]. Методика была специально разработана и аттестована для проведения аттестационных измерений стандартных образцов . Методика свободна от значимой систематической погрешности

При подтверждающих измерениях использовали методику высокопрецизионного потенциометрического титрования по Дэвису - Грэю . Данная методика аттестована и также свободна от значимой систематической погрешности [4]

Материал для СО был изготовлен по штатной технологии в ОАО «Чепецкий механический завод» в виде слитка металлического урана методом рафинировочной плавки чернового металла

Метод рафинировочной плавки применяется для очистки металла от ряда примесей, попавших в него из исходной урановой соли, футеровки, восстановителя и во время шихтовки из воздуха . Эффективность рафинировочной плавки с точки зрения очистки урана определяется не только возможным удалением легко летучих примесей, но также шлакованием и ликвацией Оксиды, карбиды и нитриды как самого урана, так и ряда других металлов нерастворимы в металлическом уране, а уран нерастворим в них Поэтому при расплавлении урана и его выдержке в жидком виде в течение определенного промежутка времени протекает ликвация - более легкие по удельному весу оксиды, карбиды и нитриды всплывают на поверхность металла, образуя слой шлака

Максимова И . М .

Канд. хим . наук, старший научный сотрудник лаборатории метрологического обеспечения аналитического контроля ОАО «ВНИИНМ» Россия, 123060, г. Москва, а/я 369, ОАО «ВНИИНМ» Тел . /факс: (499) 190-83-74 E-mail: imax@bochvar. ru

Карпюк Л . А .

Канд. хим . наук, директор научно-исследовательского метрологического отделения ОАО «ВНИИНМ» Россия, 123060, г. Москва, а/я 369, ОАО «ВНИИНМ» Тел . /факс: (499) 190-23-25 E-mail: lak@bochvar. ru

Рогожина О . Н .

Инженер-технолог I кат. лаборатории метрологического обеспечения аналитического контроля ОАО «ВНИИНМ» Россия, 123060, г. Москва, а/я 369, ОАО «ВНИИНМ» Тел . /факс: (499) 190-83-74 E-mail: odots@bochvar. ru

Никифоров И . Б .

Ведущий инженер-технолог лаборатории метрологического обеспечения аналитического контроля ОАО «ВНИИНМ» Россия, 123060, г. Москва, а/я 369, ОАО «ВНИИНМ» Тел . /факс: (499) 190-83-74 E-mail: inik@bochvar. ru

Лапова Э . В .

Техник-технолог I кат. лаборатории метрологического обеспечения аналитического контроля ОАО «ВНИИНМ» Россия, 123060, Москва, а/я 369, ОАО «ВНИИНМ» Тел . /факс: (499) 190-83-74

С поверхности слитка был удален слой шлака . От средней трети (по длине) слитка на токарном станке была отобрана стружка с размером частиц ~(1,5-2) х х (0,3-0,5) х 5 мм .

Затем стружка отмагничивалась для удаления металлических включений, попадание которых возможно при механической обработке . Далее мелкая и пылевая фракции отсеивались на виброситах через сито с размером ячейки 0,2 мм

После этого проводилось многократное промывание водой и высушивание . Далее от всей массы материала была отобрана представительная проба для проведения паспортного анализа

Примесный состав балк-материала (справочная информация) представлен в табл 1

Для аттестации материала в качестве стандартного образца с целью улучшения однородности материала была проведена дополнительная технологическая обработка стружки в инертной среде . Весь материал перемешали перекрестно в трех кристаллизаторах вручную с кольца на конус (100 циклов) с помощью инструментов из нержавеющей стали . Затем материал еще раз был просеян в инертной атмосфере на виброситах для отделения фракции частиц размером менее 0,2 мм . Таким образом, получили стружку урана с высокой степенью однородности

Так как металлический уран окисляется на воздухе, а стандартный образец должен сохранять исходный состав, весь материал был расфасован по 2,5 г в атмосфере аргона в стеклянные флаконы объемом 4 см3 с герметично завинчивающимися крышками После этого флаконы уложили на картонные подложки по 5 штук и запаяли в вакуумные полиэтиленовые упаковки

Для удаления окисной пленки перед расфасовкой стружку промывали раствором азотной кислоты (1:3) в течение 3-4 минут, затем 5 раз тщательно деионизо-ванной водой Для ускорения процесса сушки чистый материал 3 раза промывали ацетоном

Исследование однородности материала СО

При исследованиях однородности материала СО была использована методика измерений массовой доли урана пероксидным гравиметрическим методом .

Данный метод основан на переводе навески пробы анализируемого материала в раствор, осаждении урана в виде этилендиаминтетраацетата уранила, который полностью превращается в пероксид урана через 10-15 минут после добавления перекиси водорода Последующее введение формиатного буферного раствора обеспечивает создание оптимального значения рН, равного 3,5-4,0, при котором происходит количественное осаждение урана . Измерение содержания урана заканчивают прокаливанием полученного осадка при температуре (950 ± 50) °С и взвешиванием полученной при этом закиси-окиси урана (стехиометрическая форма) . Учет массы золы используемых при отделении осадка фильтров обеспечивается путем проведения с каждой серией измерений «холостого» опыта .

Массовую долю урана в СО, Х (%), вычисляли по формуле:

^хол тпр

где тз-о - масса прокаленного остатка в тигле (сумма масс закиси-окиси урана и золы «холостого» опыта), г;

тхол - масса золы «холостого» опыта, г;

тпр - масса навески анализируемого материала СО, г;

F - коэффициент пересчета массы закиси-окиси урана на массу урана общего с учетом изотопного состава урана в анализируемом материале При выполнении измерений содержания урана общего в аттестуемом СО величина F рассчитывалась исходя из результатов изотопного анализа материала и составила 0,8480015 (содержание и235 - 0,71 1 у . м . д) .

Все измерения проводил один оператор

Таблица 1

Примесный состав металлического урана (в стружке)*

Определяемый элемент Содержание, м.д., % Определяемый элемент Содержание, м.д., %

Железо 0,016 Углерод 0,108

Медь 0,0022 Азот 0,0050

Никель 0,00145 Магний 0,0011

Марганец 0,0013 Кальций 0,0018

Кремний 0,0031 Хром 0,0011

Алюминий 0,0012 Цинк 0,0043

Сумма ^е+1\Н+А1) 0,025 Обогащение по и235 0,711 % у .м . д .

Бор <0,00002 Фосфор 0,003

^примесей 0,157

* Анализ проводился по методикам [5-8] .

Для исследования показателя однородности было случайным образом отобрано 19 экземпляров (флаконов) материала СО

Для установления методической (внутрифакторной) дисперсии была сформирована усредненная навеска металлического урана массой 13,775 г . Пробу гомогенизировали в объеме 250 см3, полностью растворив в смеси концентрированных азотной и соляной кислот (3:1) .

От полученного раствора отобрали весовым способом 19 аликвот массой около 10 г (содержание урана ~0,5 г в каждой) . Все аликвоты проанализировали на содержание урана в условиях повторяемости

Массу урана в каждой аликвоте (массу анализируемой пробы) рассчитывали по формуле:

тпр =-

m

250

где тмет - масса усредненной навески, г;

тал - масса аликвоты, отобранной для анализа, г; m250 - масса раствора в колбе 250 см3 . По полученным 19 результатам параллельных определений массовой доли урана в гомогенизированном материале СО оценили методическое среднеквадрати-ческое отклонение (СКО) 5мет результатов измерения пробы гомогенизированного материала .

Затем из шести флаконов, выбранных случайным образом, отобрали 19 навесок массой ~0,5 г каждая . Все пробы проанализировали на содержание урана в условиях повторяемости Получили 19 результатов, по которым оценили СКО Ss результатов измерения проб негомогенизированного материала

Статистическую обработку экспериментальных данных и все статистические оценки проводили для нормального распределения результатов измерения в соответствии с ГОСТ 8 . 736 [9] .

СКО SMeT измерений оценивали по формуле:

с _ "мет —

/=1

/7-1

где XI - единичный результат параллельного определения массовой доли урана в серии определений, %;

X - средний результат измерения массовой доли урана в серии определений, %;

п - количество параллельных определений в серии . В табл 2 и 3 представлены результаты параллельных определений массовой доли урана и оценки СКО для каждой серии

Таблица 2

Результаты параллельных определений массовой доли урана гомогенизированного материала при исследовании однородности

Гомогенизированный материал

№ Массовая доля, X, % № Массовая доля, X, %

1 99,879 11 99,871

2 99,876 12 99,838

3 99,891 13 99,890

4 99,859 14 99,850

5 99,882 15 99,895

6 99,872 16 99,880

7 99,859 17 99,878

8 99,897 18 99,868

9 99,856 19 99,893

10 99,884

^мет 99,8746

СКОМеГ 0,016324

Таблица 3

Результаты параллельных определений массовой доли урана индивидуальных проб при исследовании однородности

Негомогенизированный материал

№ Массовая доля, X, % № Массовая доля, X, %

1 99,869 11 99,900

2 99,877 12 99,887

3 99,878 13 99,868

4 99,889 14 99,900

5 99,888 15 99,926

6 99,889 16 99,916

7 99,903 17 99,896

8 99,941 18 99,908

9 99,889 19 99,885

10 99,919

Хг 99,89621

СКО2 0,019297

В целях соблюдения условий повторяемости измерения всех проб проводил один оператор с использованием одних и тех же реактивов, весов и измерительного оборудования

Таким образом, для расчета характеристики неоднородности использованы следующие величины:

Измерения раствора: N = 19, Хмет = 99,8746, 5мет = = 0,016324 . _

Измерения стружки: п1 = 19, Хе = 99,8962, Ss = = 0,019297 .

Оценку характеристики однородности материала SH для массы навески 0,5 г рассчитывали по формуле:

S-L

8со

4п

— ~^мет -

= а/0,0192972-0,0163242 = 0,010292, % .

Погрешность от неоднородности материала будет учтена как составляющая погрешности стандартного образца

Установление значения аттестуемой характеристики СО и оценка случайной составляющей погрешности аттестационных измерений

Аттестация СО проводилась по алгоритму ОСТ 95 10596-2005 [2] способом аттестации в одной лаборатории с подтверждающими измерениями

Аттестационные измерения материала СО были проведены в условиях повторяемости высокопрецизионным гравиметрическим методом с пероксидным осаждением . Результаты представлены в табл . 4 .

Для проверки правильности проведения измерений и обеспечения прослеживаемости аттестованной характеристики одновременно была проведена серия параллельных определений массовой доли урана в стандартном образце 1-го класса ГСО 8363-2003 . Полученные результаты представлены в табл 5

Разность результата измерения проб ГСО 8363-2003 и его аттестованного значения не превысила погрешности стандартного образца, что дает основание считать корректным выполнение аттестационных измерений

В качестве аттестованной характеристики СО принято среднее арифметическое значение результатов параллельных определений массовой доли урана (табл 4) АСО = 99,857 % .

Расчет случайной составляющей погрешности аттестационных измерений проводили по формуле:

где S - СКО массовой доли урана, %;

^(0,95,п - 1) - квантиль распределения Стьюдента;

п - количество параллельных определений массовой доли урана

Таким образом, при S = 0,0338, 1 95п - 1) = 2,0423 и п = 31

0,0338-2,0423 =001239, % _ л/31

Величина случайной составляющей погрешности аттестационных измерений составила есо = 0,01239 %, или 0,0001241 отн . ед .

Таблица 4

Результаты аттестационных измерений массовой доли урана в пробах материала СО при массе навески 0,5 г

Массовая доля урана, %

99,855 99,816 99,848 99,839

99,887 99,894 99,854 99,912

99,890 99,862 99,879 99,860

99,793 99,919 99,803 99,877

99,882 99,857 99,880 99,884

99,838 99,805 99,818 99,850

99,889 99,898 99,819 99,807

99,846 99,837 99,877

Среднее значение 99,85716

СКО 0,0338

Таблица 5

Результаты измерений ГСО 8363-2003

Массовая доля урана, %

84,774 84,747 84,788 84,724

84,782 84,786 84,777 84,754

84,773 84,772 84,775

Среднее значение массовой доли, % 84,7684

Аттестованное значение ГСО 8363-2003 массовая доля урана, % 84,784 ± 0,016

Оценка неисключенной систематической составляющей погрешности аттестационных измерений

Неисключенная систематическая составляющая погрешности (НСП) аттестационных измерений (неопределенность типа В) (0) обусловлена погрешностью взвешивания навески пробы (0пр), погрешностью установления массы закиси-окиси урана (0з-о), погрешностью коэффициента F (0,:) (формула (1)) . Значение относительной неисключенной систематической составляющей погрешности рассчитывалось по формуле:

0=1,1>п2р+032.о+0|

Рассмотрим некоторые части этого уравнения более подробно

В соответствии с текстом методики масса закиси-окиси урана, полученной после проведения осаждения и прокаливания, устанавливается по разности двух взвешиваний: массы закиси-окиси (тз-о) и массы золы «холостого опыта» (тхол) . При оценке относительной характеристики погрешности установления массы закиси-окиси урана 0з-о учитывались (мг):

Дз_о - абсолютная характеристика погрешности взвешивания массы закиси-окиси;

Дхол - абсолютная характеристика погрешности определения массы золы «холостого опыта»

Масса закиси-окиси тз-о определяется по разности результатов двух взвешиваний: взвешивания массы осадка с тиглем и взвешивания массы тигля

Значение погрешности Дхол определяется случайной составляющей (ехол) и неисключенной систематической

составляющей погрешности определения массы золы «холостого опыта» (0хол) .

Оценка СКО результатов параллельных определений массы золы «холостого опыта» проводилась на основании 12 параллельных определений массы тхол . Результаты представлены в табл 6

Коэффициент пересчета закиси-окиси урана на уран , рассчитывается по формуле:

, = Му / Му308,

где атомная масса урана Ми и молекулярная масса закиси-окиси Ми308 рассчитываются с учетом изотопного состава урана:

Ми = ^238 х Р238 + ^235 х Р235 + ^234 х Р234 + ^236 х Р236,

где АI - атомная масса соответствующего изотопа, РI - атомная доля соответствующего изотопа . Таким образом, погрешность установления коэффициента пересчета закиси-окиси урана на уран (0,) определяется погрешностью измерения атомных долей изотопов урана в анализируемом материале

При использовании методики [8] масс-спектро-метрического метода для определения атомных долей изотопов и235, и234, и236 погрешность 0, не превысила значения 0,0000057 относительных единиц

В табл . 7 приведены значения составляющих суммарной НСП

После подстановки числовых значений в формулу (6) получено значение относительной характеристики неисключенной систематической погрешности методики, равное 0СО = 0,000157 отн . ед. , или 0,0157 % .

Таблица 6

Результаты измерений массы золы «холостого опыта»

Номер Масса золы «холостого Номер Масса золы «холостого Номер Масса золы «холостого

пробы опыта» пробы опыта» пробы опыта»

1 0,000275 5 0,000222 9 0,000213

2 0,000273 6 0,000266 10 0,000262

3 0,000231 7 0,000236 11 0,000211

4 0,000248 8 0,000211 12 0,000251

Среднее значение тхол, г 0,0002416

СКО 5хоЛ, г 0,0000242

Ь . 95,пхол - 1) 2,2009852

пхол 12

ехол, г 0,0000152

Таблица 7

Составляющие суммарной НСП

Тип погрешности (неопределенности) Составляющая погрешности Формула расчета составляющей погрешности Значение составляющей погрешности, отн. ед.

В Неисключенная систематическая погрешность (НСП) взвешивания пробы: 0пр 0 А м a/2-Д s пР ~~ ~~ _ m„p "»„р 0пр = 0,0000424

НСП взвешивания закиси-окиси урана после осаждения пероксида урана: 0з-о Q Л/Лз-О2+АХОЛ2 3-0 ~ т т "'3-й тхоп еиА = 0,000136

НСП взвешивания золы «холостого опыта»: 0хол Л - /р 2+0 2 "хол _ \ьхол ' ихол 0хол = 0,0000585

НСП коэффициента F (0,:) ДР = ± 0,3 %, 0F = 0,0000057

Общий баланс погрешности типа В 0 = А/0 пр +ез-о + 0ХОЛ 0 = 0,000157

Оценка суммарной погрешности аттестованной

характеристики стандартного образца

Погрешность аттестованной характеристики - массовой доли урана в металлическом уране - рассчитывали по формуле:

дсо= ^со2+02+

При еСО = 0,01239 %

0 = 0,0157 %

SH = 0,010292 %

Дсо = л/0.012392 + 0,01572 + (2 • 0,010292)2 = = 0,028705 « 0,029% (м . д), или 0,00029 отн . ед .

Таким образом, стандартному образцу приписаны следующие метрологические характеристики:

АСО ± ДСО = (99,857 ± 0,029) м. д. %

при массе наименьшей представительной пробы 0,5 г .

Подтверждающие измерения

С целью проверки корректности результатов аттестационных измерений были проведены дополнительные независимые измерения материала СО методом высокопрецизионного потенциометрического титрования по Дэвису - Грею [4] .

Метод основан на титровании урана (IV) стандартным раствором бихромата калия до потенциометрической эквивалентной точки

Навеску металлического урана растворяли в фосфорной кислоте . Шестивалентный уран восстанавливали до U (IV) избытком железа Fe (II) . Избыток Fe (II) селективно окисляли азотной кислотой в присутствии катализатора Mo (VI) . Азотистую кислоту (HNO2), которая образуется в результате этой реакции, разлагали суль-фаминовой кислотой и добавляли сульфат ванадила . Большую часть титранта (бихромата калия) добавляли навеской в твердом виде . Остаток U (IV) дотитровы-вали раствором бихромата калия . Количество раствора бихромата калия, пошедшего на титрование, определяли весовым способом . Конечную точку титрования (600 ± 15) mV фиксировали потенциометрически .

Для восстановления урана (VI) до урана (IV) использовали раствор особо чистого сульфата железа (II) со сроком хранения не более трех дней . В качестве титранта применяли раствор стандартного образца бихромата калия SRM 136e (NIST, USA) .

Для измерения потенциала использовали рН-метр Corning рН meter 440 . В процессе измерений использовались весы AT 261 (Mettler Toledo) с погрешностью взвешивания не более 0,1 мг

Результаты измерения массовой доли урана потен-циометрическим титрованием представлены в табл . 8 .

Полученное среднее значение подтверждающих измерений удовлетворяет условию:

IАсо - X подтв | = |99,857 - 99,849| =

= 0,008 <ДС0 = 0,029,

что является подтверждением правильности проведенной аттестации

Таблица 8

Результаты измерений массовой доли урана в металлического уране методом потенциометрического титрования

Исследование стабильности стандартного образца

Согласно техническому заданию предполагаемый срок годности СО - 5 лет, и, следовательно, в соответствии с РД 95 10365 [10] стабильность СО должна исследоваться не реже, чем один раз в год . Измерения должны проводиться с помощью тех же средств измерения и методики выполнения измерений, которые применялись при установлении аттестованного значения СО

Необходимое количество параллельных определений выполняемых при исследовании стабильности стандартного образца в каждый i-й момент времени, вычисляли по формуле:

18^=18.0.0338'= 5,

Д2 0,029

где 5 - среднеквадратическое отклонение параллельных определений, полученное при аттестации, %;

Д - абсолютная погрешность аттестованной характеристики СО, %

Таким образом, для оценки стабильности необходимо выполнить не менее 25 параллельных определений массовой доли урана

Оценка стабильности аттестованной характеристики стандартного образца проводится по критерию:

|*С0-А»| <%-Асо,

_ I*,

где Хсо =—--измеренная массовая доля урана, %;

Nсо

ЛСО - аттестованное значение, массовая доля урана, % .

Металлический уран вследствие своих химических свойств легко подвержен окислению . В целях проверки того, что выбранный способ упаковки материала стандартного образца обеспечивает стабильность его метрологических характеристик, в течение полугода с момента изготовления, расфасовки и упаковки проводились исследования стабильности СО . Через каждые два месяца проводилась серия параллельных определений массовой доли урана из произвольно выбранных флаконов СО . Результаты проведенных измерений представлены в табл 9

Таблица 9

Результаты определения массовой доли урана при исследовании стабильности аттестованной характеристики СО

№ Дата проведения измерений

Февраль 2012 Апрель 2012 Июнь 2012

1 99,841 99,816 99,875

2 99,851 99,841 99,855

3 99,851 99,838 99,873

4 99,856 99,856 99,882

5 99,861 99,870 99,859

6 99,867 99,857 99,890

7 99,894 99,839 99,894

8 99,850 99,875 99,875

9 99,843 99,857 99,913

10 99,853 99,840 99,852

11 99,856 99,859 99,881

12 99,857 99,836 99,867

13 99,833 99,820 99,866

14 99,879 99,852 99,881

15 99,853 99,826 99,855

16 99,849 99,862 99,889

17 99,829 99,840 99,869

18 99,816 99,832 99,878

19 99,872 99,862 99,854

20 99,838 99,831 99,864

21 99,852 99,842 99,849

22 99,871 99,824 99,863

23 99,847 99,849 99,872

24 99,848 99,868 99,875

25 99,829 99,854 99,881

Хсо 99,852 99,846 99,872

~ А;о 0,005 0,011 0,015

2 . 3'Асо 0,0193

Выполнение критерия + + +

Результат определения массовой доли урана Хподтв, % Аттестованное значение СО, АСО массовая доля, %

99,861 99,844 99,825

99,823 99,854 99,851

99,858 99,853 99,870

99,821 99,849 99,856 99,857 ± 0,027

99,829 99,857 99,831

99,817 99,894 99,864

99,862 99,860

ХпОДТВ, % 99,849

Полученные результаты позволяют сделать вывод, что выбранный способ упаковки и хранения СО обеспечивает сохранность материала в неизменном виде

По итогам проведения испытательных процедур установлен срок годности образцов - 5 лет при соответствующих условиях хранения и транспортировки По истечении 5 лет по положительным результатам исследования стабильности аттестованной характеристики ГСО срок годности может быть продлен .

Выводы

Разработан, изготовлен и аттестован стандартный образец массовой доли урана в металлическом уране с метрологическими характеристиками при доверительной вероятности Р = 0,95:

- аттестованная характеристика СО - массовая доля урана общего 99,857 %;

- абсолютная погрешность аттестованной характеристики: ± 0,029 %;

- характеристика однородности СО по содержанию аттестованного компонента имеет значение 0,01029 % при массе навески пробы 0,5 г;

- масса наименьшей представительной пробы для анализа составляет 0,5 г

Аттестованная характеристика подтверждена результатами измерений высокопрецизионным методом потен-циометрического титрования по Дэвису - Грею .

Прослеживаемость аттестованного значения установлена с использованием методики выполнения измерений, основанной на первичном методе [11] . В нашей работе это гравиметрия, обеспечивающая весовую форму осадка, химический состав которого максимально приближен к стехиометрическому . Прослеживаемость аттестованного значения к государственному первичному эталону единицы массы ГЭТ 3-2008 реализуется посредством использования поверенных средств измерений через неразрывную цепь поверок в соответствии с Государственной поверочной схемой для средств измерений массы по ГОСТ 8 . 021-2005 [12] .

По результатам проведенных испытаний определены условия хранения и срок годности материала ГСО .

В 2012 году стандартный образец утвержден и внесен в государственный реестр как ГСО 10131-2012 .

ЛИТЕРАТУРА

I. ГОСТ 8 . 609-2004 Стандартные образцы системы Государственного учета и контроля ядерных материалов .

2 . ОСТ 95 10596-2005 «Межлабораторная аттестация стандартных образцов при малом количестве лабораторий» .

3 . 532 . 126 . 000-2009 МВИ «Прецизионная гравиметрическая методика определения содержания урана в наноструктурных

ядерных материалах»

4 . 532 . 127 . 000-2009 МВИ «Прецизионная потенциометрическая методика определения урана в наноструктурных ядерных

материалах»

5 . ОСТ 95 959-2003 «Уран . Спектральная атомно-эмиссионная методика измерения содержания примесей» .

6 . ОСТ 95 832-2006 «Уран, оксиды урана, его сплавы и соединения . Методика выполнения измерений примеси углерода» .

7 . ОСТ 95 830-2003 «Уран . Фотометрическая методика измерения содержания примесей азота» .

8 . ОСТ 95 446-2001 «Уран . Методика масс-спектрометрического определения изотопного состава в твердой фазе» .

9 . ГОСТ 8 .736-2011 Государственная система обеспечения единства измерений . Измерения прямые многократные . Методы

обработки результатов измерений Основные положения

10 . РД 95 10365-89 ОСОЕИ . «Порядок проведения и содержание метрологической аттестации стандартных образцов состава

и свойств веществ и материалов» .

II. МИ 3174-2009 ГСОЕИ . Установление прослеживаемости аттестованных значений стандартных образцов . 12 . ГОСТ 8 . 021-2005 «ГСОИЕ . Государственная поверочная схема для средств измерений массы» .

DEVELOPMENT OF CERTIFIED REFERENCE MATERIAL (CRM) OF URANIUM MASS FRACTION IN METALLIC URANIUM

I . М . Maksimova, L . A . Karpuk, O . N . Rogozhina, I . B . Nikiforov, E . V. Lapova

Metallic uranium certified reference material (CRM) has been developed and certified as State certified reference material and Russian 1 class certified material (according to the RF State Standard 8609-2004) within the State system of accounting and control of nuclear materials. The certified parameter is mass fraction of uranium.

Key words: certified reference material of metallic uranium, mass fraction of uranium, State system of accounting and control of nuclear materials