Новая технология получения инстантного порошкового экстракта зеленого чая

Новая технология получения инстантного порошкового экстракта зеленого чая

А. Д. Поверин

Московский государственный университет технологий и управления, НПО «Биоиндустрия»

Сухой экстракт зеленого чая, или так называемый быстрорастворимый порошок зеленого чая, представляет собой продукт, обладающий высокой биологической ценностью благодаря уникальному биохимическому составу, прекрасным органолептическим показателям и благотворному физиологическому воздействию на организм человека [1-5].

В состав сухого экстракта зеленого чая входят разнообразные биологически активные вещества, синтезируемые чайным растением, среди которых наибольшее значение имеют фенольные соединения или танино-катехиновая смесь (ТКС), кофеин, теобромин, теофиллин, эфирные масла, витамины (Р, С, В1, В2, К, и, РР и др.).

Сухие чайные концентраты целесообразно получать из свежего листа, сортового или некондиционного чая любого сорта, а также из вторичных сырьевых ресурсов чайной промышленности (черешки, волоски, пластинки черного и зеленого чая). Большинство существующих промышленных технологий экстракции зеленого чая не позволяют сохранить в конечном продукте многие вещества и соединения, содержащиеся в исходном сырьевом продукте. Вкус и аромат зеленого чая обеспечиваются содержанием в нем ароматических веществ. Последние представлены эфирными маслами, которые являются сложной смесью веществ, относящихся к разнообразным группам: альдегидам, кетонам, спиртам, кислотам, углеводородам, фенолам. Общее содержание эфирных масел определяется сотыми долями процента. В только что собранных чайных листьях содержится до 0,014 % эфирных масел, а в высушенном чайном сырье — до 0,007 %. В составе эфирных масел зеленого чайного листа было обнаружено около 50,0 % гекса-нола с сильным запахом зелени, гераниола — около 14,0 % с запахом розы, линалоола — около 13,0 % с запахом ландыша и их производных. Температура кипения этих соединений составляет от 156 °С для гексенола до 230 °С для гераниола. Выделение этих веществ требует проведения процесса экстракции при температурах не ниже температур

кипения, что предъявляет повышенные требования к производственному оборудованию. Летучие альдегиды, имеющие низкие температуры кипения, менее 100 °С, содержатся в чайном листе в ничтожных количествах.

Учитывая потребность рынка в быстрорастворимых порошковых чайных напитках, на научно-производственной базе НПО «Биоиндустрия» были проведены комплексные исследования и опытно-промышленные испытания по разработке новой технологии получения вышеуказанного пищевого продукта.

Основные задачи исследований: оптимизация процесса и технологии экстракции водорастворимых веществ зеленого чая; выбор способов отделения осадка от экстракта, концентрирования и сушки готового сухого продукта; проведение процесса получения сухого концентрата чая в полупромышленных условиях; разработка процессуальной схемы производства; расчет материального баланса технологического процесса; попытка сбора ароматических веществ на стадии экстракции.

При проведении исследовательских работ были использованы два сорта китайского зеленого чая: «образец 1» — байховый зеленый чай урожая 2007 г. (КНР, провинция Хубэй); «образец 2» — байховый зеленый чай урожая 2006 г. (КНР, провинция Гуандун). В процессе исследований на каждой стадии разрабатываемого технологического процесса контролировали следующие основные показатели: общую концентрацию сухих

3

# 2,5 £ 2 ^ 1,5 | 1, I 0,5 0

0 0,5 1 1,5 2 2,5 3 3,5 4 4,5 Продолжительность экстракции, ч

— Концентрация сухих веществ, %

— А 278

Рис. 1. Динамика накопления сухих веществ и ТСК в экстракте

веществ — гравиметрическим методом по ГОСТ 28551-90 и концентрацию та-нино-катехиновой смеси ТКС — двумя методами (спектрофотометрически и методом Левенталя по ГОСТ 19885-74). Первый метод является экспресс-методом и позволяет оценить суммарное количество биологически активных веществ чая (в том числе катехинов, танинов, кофеина). Содержание ТКС в пробе оценивали по величине экстинкции пробы А278 при длине волны проходящего света 278 нм в кювете с длиной оптического пути 10 мм. Экспресс-метод использовали при проведении исследовательских работ. Метод Левенталя был использован при анализе готового продукта.

Процесс получения сухого экстракта зеленого чая было предложено вести в периодическом режиме, включающем последовательно следующие стадии: экстракцию водорастворимых веществ зеленого чая, отделение экстракта от осадка методами фильтрации и / или центрифугирования (сепарирования), концентрирование методом выпаривания и распылительную сушку концентрата.

Оптимизация процесса экстракции водорастворимых веществ чая

Для обеспечения процесса экстракции водорастворимых веществ зеленого чая наиболее значимы следующие параметры: продолжительность и температура процесса, гидромодуль суспензии, количество экстракций из одной порции исходного сырья.

Для исследования продолжительности проведения процесса экстракции была определена динамика накопления сухих веществ и ТСК в экстракте. Исследование проводили с использованием зеленого чая (образец 2). Гидромодуль суспензии составил 20 мл / г (1: 20), температура экстракции 90 °С. Результаты эксперимента представлены на рис. 1.

Как видно из графика, приведенного на рис. 1, с увеличением продолжительности процесса экстракции увеличивается концентрация сухих веществ, в то время как концентрация ТКС со временем практически не изменяется. Увеличение продолжительности экстракции ведет к повышению содержания балластных веществ. Таким образом, процесс экстракции можно вести не более 1 ч, что согласуется с литературными данными [1].

При исследовании влияния температуры экстракции и гидромодуля суспензии на выход сухих веществ на стадии экстракции были использованы оба образца зеленого чая. Продолжительность процесса составляла 1 ч, температура

экстракции 90 и 132°С. Процесс экстракции при температуре 132 °С проводили в автоклаве при давлении 2 атм. Гидромодуль суспензий варьировали от 8 до 20 мл/ г. Выход сухих веществ (СВ) на первой стадии экстракции показан в табл. 1.

Из данных табл. 1 следует, что при однократной экстракции чая повышается выход сухих веществ с увеличением гидромодуля суспензии и температуры процесса. В исследованном диапазоне температур и гидромодуле максимальный выход по сухим веществам наблюдается при температуре экстракции 32 °С и гидромодуле 20 мл/г и составляет 37 % для образца 1 и 32 % для образца 2. Концентрация ТКС зависит от качества исходного сырья: более свежий чай урожая 2007 г. (образец 1) превосходит по содержанию ТКС образец 2.

Однако использование высокотемпературной экстракции требует повышенного давления и в связи с этим предъявляет повышенные требования к обслуживанию сосудов, работающих под давлением, и приводит к значительному увеличению затрат на изготовление оборудования. Кроме того, как известно из литературных данных [1], применение повышенных температур при длитель-

Таблица 1

Образец Температура, °С Гидромодуль, мл/г Концентрация сухих веществ, % Концентрация ТКС, % Выход СВ, %

1 90 8 5,27 0,76 28,7

1 90 10 4,69 0,61 29,5

1 90 20 2,11 0,34 31,6

1 132 20 2,55 0,47 37,0

2 90 10 4,58 0,47 24,9

2 90 20 1,88 0,24 30,0

2 132 10 4,67 0,54 29,4

2 132 20 2,33 0,28 32,0

50 45 40 35 30 25 20 15 10 5 0

Образец 1

I I 1-й экстракт I I 2-й экстракт I I 3-й экстракт

Образец 2

I I 4-й экстракт I I 5-й экстракт

Рис. 2. Зависимость выхода сухих веществ от кратности экстракции

Таблица 2

Способ отделения осадка Фильтрующий материал Концентрация сухих веществ, % Концентрация ТКС, %

Исходный экстракт 2,72 0,28

Марля, четыре слоя 2,72 0,28

Фильтрация Бязь 2,67 0,26

Бельтинг 2,69 0,27

Центрифугирование — 2,12 0,27

ном воздействии отрицательно влияет на качество чайного экстракта, ускоряя окислительные процессы ТКС, и тем самым снижает качественные показатели конечного продукта. Увеличения выхода готового продукта на стадии экстракции можно добиться, повышая кратность экстракции, проводя повторную экстракцию осадка чайного листа при температуре 90 °С.

Учитывая вышеприведенные соображения, мы определили зависимость выхода сухих веществ от кратности экстракции. Экстракцию сухих веществ вели при температуре 90 °С, гидромодуле 10 мг/г, продолжительность каждой экстракции составляла 1 ч. Осадок от экстракта отделяли декантацией. В каждом из полученных растворов определяли концентрацию сухих веществ и рассчитывали выход процесса по сухим веществам. Результаты эксперимента показаны на диаграмме (рис. 2).

Из данных, приведенных на рис. 2, видно, что пятикратной экстракцией сухих веществ из одной порции сырья

можно значительно увеличить выход продукта. Так, из чая образца 1 можно получить сухие вещества с выходом более 45 %, а из образца 2 — с общим выходом около 38 %. При двукратной экстракции был получен выход 74-76 % от максимально возможного для каждого из исследованных образцов. Поэтому в дальнейшей работе представлялось экономически целесообразным ограничить количество экстракций до двух из одной порции сырья.

Выбор способов отделения осадка от экстракта, концентрирования и сушки готового сухого продукта

Процесс отделения осадка от экстракта. При проведении экспериментов был приготовлен экстракт зеленого чая из образца 2 с концентрацией сухих веществ 2,72 %. Процесс отделения экстракта от осадка разварки чая проводили методами фильтрации с использованием фильтрующих материалов:

четырехслойной марли, бязи, бельтин-га. Фильтрацию через бязевый фильтр проводили на нутч-фильтре с градиентом давления 0,7 атм с использованием вакуумного водокольцевого насоса. Фильтрацию через бельтинг проводили под давлением 2 атм в автоклаве. Для дополнительного осветления экстракта проводили центрифугирование. Осветление экстракта осуществляли на стаканчиковой центрифуге при числе оборотов ротора 1,2 тыс. мин-1, в течение 30 мин. Все процессы фильтрации и центрифугирования проводили при температуре не менее 90 °С для предотвращения осаждения веществ тани-но-катехинового комплекса. Качество фильтрации или центрифугирования оценивали на основании изменения концентрации сухих веществ до и после отделения осадка. Результаты экспериментов приведены в табл. 2.

Приведенные в табл. 2 данные по содержанию сухих веществ в экстрактах позволяют сделать заключение о неэффективности применения процесса фильтрации для отделения раствора от осадка. Центрифугирование позволяет получить экстракт с меньшим содержанием балластных веществ без потери ТКС.

В производственном процессе для разделения суспензии предполагается использовать процессы центрифугирования для отделения экстракта от разварки чайного листа и сепарирования — для отделения мелкой взвеси балластных веществ. Все процессы необходимо проводить при температуре не ниже 80 °С во избежание потерь веществ ТКС, слабо растворимых в воде (например, катехин, кофеин).

Процессы концентрирования и сушки экстракта. Концентрирование экстракта проводили в вакуум-выпарном аппарате УВВ-50 при температуре 80...90 °С. Кратность концентрирования — 5 раз. Концентрат сушили с использованием прямоточной распылительной сушилки РС-20 с дисковым рас-пыливающим механизмом Niro Atomizer (Дания) при температуре теплоносителя на входе в сушильную камеру 170.180 °С и на выходе из нее 85.90 °С.

Таблица 3

Рис. 3. Реактор для проведения экстракции зеленого чая

Стадия Полупродукт Объем, л (кг) Концентрация сухих веществ, % Выход по сухим веществам, %

Фильтрация через четырехслойную марлю

Экстракция 1 Э1 32,4 4,37 28,2

Экстракция 2 Э2 41,5 1,26 10,4

Смешивание Э1 + Э2 73,9 2,61 38,5

Концентрирование Концентрат 14,0 12,66 35,4

Сушка Сухой экстракт 1,53 94,21 28,8

Фильтрация + осветление экстракта

Экстракция 1 Э1 38,0 3,84 29,1

Экстракция 2 Э2 35,5 1,50 10,6

Смешивание Э1 + Э2 73,5 2,70 39,6

Осветление смеси экстрактов Осветленная смесьЭ1+Э2 68,4 2,52 34,5

Концентрирование Концентрат 13,0 12,85 33,4

Сушка Сухой экстракт 1,38 95,62 26,5

Сухой зеленый чай

Вода

Осадок

Фильтрат 1

Вода

Фильтрат 2

Осветленная смесь экстрактов

Концентрат

Экстракция 1

Температура 90 °C,

Время 1 ч Гидромодуль 1:10

Фильтрация 1

(центрифугирование) Температура 80...90 °С

Экстракция 2

Температура 90 °C,

Время 1 ч Гидромодуль 1:10

Фильтрация 2

(центрифугирование) Температура 80.90 °С

Смешивание

фильтрат 1 + фильтрат 2 Температура 80.90 °С

Осветление смеси

(сепарирование) Температура 80.90 °С

Концентрирование

Температура 80...90°С Кратность 5 раз

Фасовка готового продукта

Осадок

Осадок

Конденсат

Сушка

Темп. вх. возд.

170.180 °С,

Темп. вых. возд. 85.9 0 °С

Испаренная влага

Рис. 4. Процессуальная схема производства сухого экстракта зеленого чая

Проведение процесса получения сухого концентрата чая в полупромышленных условиях

Для отработки процесса получения сухого экстракта зеленого чая было проведено две варки, отличающиеся способом разделения суспензии: 1-й вариант — фильтрация суспензии через четырехслойный марлевый фильтр, 2-й вариант — фильтрация через марлевый фильтр + центрифугирование фильтрата.

Описание технологического процесса. В реактор вместимостью 75 л (рис. 3), оснащенный перемешивающим устройством и рубашкой для подогрева реакционной смеси, заливали 50 л очищенной водопроводной воды. Воду нагревали до температуры 90 °С и вносили 5 кг зеленого чая. Через 1,5 ч, когда масса чая осела, экстракт 1 (Э1) сливали и фильтровали через четырехслойный марлевый фильтр (1-й вариант), а затем осветляли на стаканчиковой центрифуге периодического действия (2-й вариант). Условия разделения смеси: число оборотов ротора центрифуги 1000 мин-1, продолжительность операции 30 мин, температура фильтрации и центрифугирования 80 °С.

В реактор вновь заливали воду до первоначального объема и загружали сырье, оставшееся после первой экстракции, смесь нагревали до 90 °С, выдерживали в течение 1 ч. Разделение суспензии вторичного экстракта (Э2) в каждом из вариантов вели по схеме, аналогичной описанной выше. Первичный и вторичный экстракты объединяли и упаривали в 5 раз. Концентрирование растворов проводили при температуре 80 °С в вакуум-выпарном аппарате УВВ-50. Концентрат сушили с использованием прямоточной распылительной сушилки РС-20 с дисковым распылителем фирмы Niro Atomizer (Дания) при температуре теплоносителя на входе в сушильную

камеру 170...180 °С и на выходе из нее 85...90 °С.

Основные показатели полупродуктов и готового продукта по сухим веществам и выход сухих веществ на каждой стадии технологического процесса в двух вариантах разделения смеси разварки чайного листа и готового экстракта: фильтрации и фильтрации + центрифугирования приведены в табл. 3.

При качественном анализе готового сухого продукта на содержание ТКС методом Левенталя по ГОСТ 19885-74 было установлено, что продукт, полученный из образца 1, содержит 25,3 % ТКС. Продукты, полученные из образца 2, при применении технологии без осветления экстракта содержат 21,6 % ТКС и 23,8 % — при проведении стадии осветления.

Сбор ароматов чая. В процессе экспериментов была предпринята попытка собрать низкокипящие ароматические вещества чая образца 2 на стадии экстракции, при сборе конденсата пара с температурой около 100 °С. Схема производства сухого экстракта зеленого чая показана на рис. 4. Реактор был дополнительно укомплектован каплеуловителем, конденсатором и сборником конденсата. Три первые фракции отгона имели неприятный запах (не свойственный аромату чая), что говорит о низком качестве исходного сырья. Сухой продукт, полученный после распылительной сушки, имеет приятный растительный аромат, что свидетельствует о присутствии в нем высо-кокипящих эфирных масел. При этом сухой экстракт чая (образец 2) имеет значительно более сильный смешанный аромат, свойственный чаю.

Расчет материального баланса технологического процесса. Расчет материального баланса приведен в табл. 4 для варианта процесса, включающего фильтрацию и осветление экстрактов методом центрифугирования суспензии.

Таким образом, разработана новая технология получения порошкового экстракта зеленого чая, которая включает следующие процессы: водную экстракцию растворимых компонентов чайного листа, отделение осадка от экстракта методами фильтрации (центрифугирования), осветление экстракта сепарированием, концентрирование экстракта и сушку.

Для выделения водорастворимых веществ из листьев зеленого чая или отходов чайного производства предложено проводить двукратную экстракцию сырья с гидромодулем 10 л/ кг (1:10). Показано, что выход по сухим веществам полупродукта на стадии экстракции составляет от 28 до 33 % в зависимости от сорта чая.

На стадии отделения осадка от раствора экстракта предлагается использовать процесс центрифугирования по-

Таблица4

Загружено Получено

Продукт Масса, кг Продукт Масса, кг

Экстракция 1

Зеленый чай 5,0 Экстракт 1 55,0

Вода 50,0

Итого: 55,0 Итого: 55,0

Фильтрация 1

Экстракт 1 55,0 Фильтрат 1 38,0

Осадок 1 16,5

Потери 0,5

Итого: 55,0 Итого: 55,0

Экстракция 2

Осадок 1 16,5 Экстракт 2 66,5

Вода 50,0

Итого: 66,5 Итого: 66,5

Фильтрация 2

Экстракт 2 66,5 Фильтрат 2 47,4

Осадок 2 17,5

Потери 1,6

Итого: 66,5 Итого: 66,5

Смешение экстракт 1 + экстракт 2

Фильтрат 1 38,0 Смесь фильтратов 1+ 2 85,4

Фильтрат 2 47,4

Итого: 85,4 Итого: 85,4

Осветление смеси экстрактов

Смесь экстрактов 85,4 Осветленная смесь экстрактов 74,9

Осадок 7,3

Потери 3,2

Итого: 85,4 Итого: 85,4

Концентрирование

Осветленная смесь экстрактов 74,9 Концентрат 13,6

Конденсат 61,0

Потери 0,3

Итого: 74,9 Итого: 74,9

Сушка

Концентрат 13,6 Сухой экстракт чая 1,61

Испаренная влага 1,1

Потери 0,9

Итого: 13,6 Итого: 13,6

сле каждой из двух стадий экстракции и сепарирования для осветления смеси двух экстрактов. Дополнительный процесс осветления позволит избавиться от взвешенных в растворе нерастворимых балластных веществ, ухудшающих качество готового продукта.

Сбор ароматов чая на стадии экстракции нецелесообразен из-за ничтожного содержания низкокипящих летучих соединений. При этом основная часть эфирных масел (более 70 %) зеленого чая остается в продукте, так как их температура кипения значительно превышает температурные параметры технологического процесса.

На основании проведенных исследований разработаны процессуальная схема производства сухого экстракта зеленого

чая и материальный баланс по стадиям. Конечный выход готового продукта составляет 26 % по сухим веществам, концентрация ТКС — 23,8 % от массы готовой продукции. Товарная форма — сыпучий мелкодисперсный порошок.

ЛИТЕРАТУРА

1. Поверин А. Д. Результаты сравнительной оценки физико-химических и технологических параметров экстракта стевиозида//Хранение и переработка сельхозсырья. 2006. № 11.

2. Поверин А. Д. Ультразвуковая экстракция в промышленном производстве инстантных форм растительных субстратов//Пиво и напитки. 2006. № 1.

3. Поверин А. Д. Способ получения растительного экстракта. Патент Российской Федерации № 2279283, 10.07.06 г. &