УСТАНОВКА ДЛЯ ПРОВЕДЕНИЯ СПОСОБА ВЫДЕЛЕНИЯ ТРИФТОРИДА АЗОТА

Полезная модель относится к технологии неорганических соединений, а именно - к устройствам для разделения компонентов газовых смесей ректификацией, т.е. путем непрерывного обмена тепла и массы продукта между потоком пара и потоком жидкости и в частности, к выделению фторсодержащих соединений из многокомпонентных смесей.
Известны различные устройства для проведения способов выделения и очистки трифторида азота из многокомпонентных смесей: методами адсорбции твердыми адсорбентами, методами азеотропной и экстрактивной ректификации, и методами криогенной ректификации.
Известен [патент США 6458249, кл. США 203/51, МКИ B 01 D 003/34, С 01 В 21/04, oп. 1.10.2002] способ азеотропной и экстрактивной ректификации с использованием захватывающих агентов (HCI) для разделения трифторида
азота и тетрафторметана. Для осуществления этого способа разработана установка для проведения данного процесса дистилляции
В одном из вариантов этого изобретения в дистилляционную колонну вводится эффективное количество захватывающего агента в точку, расположенную на том же уровне или выше, чем уровень ввода смеси PFC-14 (CF4) и NF3.
3
3
Рассматриваемый способ по указанному выше патенту осуществляют на установке, включающей колонну дистилляции, в которую по трубопроводу подают исходную смесь, включающую трифторид азота NF и PFC-14. Захватывающий агент вводят в колонну дистилляции, либо альтернативно - перед ней, в трубопровод 1. Колонна работает в таких условиях, чтобы образовалась азеотропная смесь PFC-14 с захватывающим агентом, которая в виде дистиллята выводится через трубопровод 5 и поступает в конденсатор колонны 6. часть конденсированного дистиллята возвращается в колонну в виде рефлюкса через трубопровод. NF, практически свободный от PFC-14, извлекается из кубовой части колонны.
Таким образом, проведение процесса на этой установке предусматривает введение экстрагента - HCI, и проведение способа экстрактивной дистилляции.
Наиболее близким по технической сущности к заявляемой полезной модели является установка для очистки трифторида азота непрерывной криогенной дистилляцией [патент США 6276168, МКИ F 25 J 001/00; oп. 21.08.2001 г].
Процесс проводится на установке, включающей две колонны дистилляции, каждая имеет верхнюю и кубовую часть, и на этой установке имеются вводы для указанной многокомпонентной жидкости (первая точка ввода);
ввод криогенной жидкости в эту первую колонну дистилляции в точку, находящуюся выше первой точки ввода;
3
отвод более летучих, чем NF, компонентов, из верха первой колонны дистилляции;
3
ввод смеси, содержащей NF и менее летучих компонентов из первой колонны в точку, находящуюся ниже указанного места ввода;
введение указанной смеси во вторую колонну дистилляции во вторую точку ввода;
3
3
На установке предусмотрено введение реакционной смеси в первую колонну дистилляции, в которой эта смесь разделяется на верхний паровой поток, содержащий компоненты, более летучие, чем NF, и кубовый поток, содержащий смесь NF с менее летучими компонентами.
3
Первая колонна дистилляции имеет вывод для кубового потока, трубопровод для его ввода во вторую колонну дистилляции, где имеется вывод для чистого NF, выделяемого в виде потока, отводимого сверху. Кубовый поток может быть возвращен на стадии очистки, или на адсорбцию.
Первая колонна дистилляции имеет кипятильник, а вторая колонна дистилляции имеет и кипятильник, и конденсатор. Предпочтительно, если первая колонна дистилляции не имеет конденсатора, и жидкий поток азота вводится прямо в верхнюю часть этой колонны в виде рефлюкса.
Другим вариантом прототипа является схема, отличающаяся от описанной выше тем, что кубовый продукт, выводится из куба первой колонны (это предпочтительнее, чем из второй колонны дистилляции). Вводимый во вторую колонну дистилляции поток выводится из первой колонны дистилляции средняя фракция. Первая колонна дистилляции имеет кипятильник, а вторая колонна имеет конденсатор, но не имеет кипятильника. Кубовый жидкий поток из второй колонны дистилляции возвращается в первую колонну дистилляци. Предпочтительно, чтобы жидкий поток азота вводился прямо в верх первой колонны дистилляции в виде рефлюкса.
Каждая часть колонны установки по прототипу имеет либо полки, либо насадку, эквивалентную восьми теоретическим тарелкам.
Перед авторами предлагаемой полезной модели стояла задача создания простой и экономичной установки для разделения реакционной смеси, содержащий не более 0,3 маc% тетрафторметана и не более 2 маc% низкокипящих примесей, для получения двух продуктов: первого - трифторида азота с содержанием основного вещества не менее 99.9 масс.%, с примесью тетрафторметана не более 0.05 масс.%, и второго, содержащего трифторид азота с содержанием основного вещества не менее 98 масс.% и тетрафторметана не более 1,9 маc%.
Далее в описании и формуле эта смесь называется исходной смесью.
Сущность полезной модели состоит в том, что разработана установка, включающая колонну ректификации, дефлегматор и кипятильник, отличающаяся тем, что колонна заполнена насадкой эффективностью не
менее 200 теоретических тарелок с вводом для реакционной смеси, расположенным на уровне 80-90 теоретической тарелки от верха, выводом для смеси тетрафторметана и трифторида азота, расположенным выше 6 теоретической тарелки от верха, выводом для низкокипящих компонентов из верхней части дифлегматора и с выводом трифторида азота из кипятильника. Установка может состоять из двух последовательно соединенных секций.
Варианты установки приведены на фигурах 1 и 2. Первый вариант включает колонну, состоящую из одной секции, второй - колонну из двух секций, в которых обеспечена соответствующая циркуляция потоков - Фигура 2. Работа установки осуществляется следующим образом:
Исходный поток 1 подают в колонну ректификации эффективностью не менее 200 теоретических тарелок, выше 86 от верха теоретической тарелки, в колонне поддерживают температуру от минус 65°С до минус 75°С, давление 1,7-1,9 МПа, и флегмовое число порядка 250-270, в колонну подают исходный поток, содержащий не более 2 маc% низкокипящих компонентов и не более 0,3 маc% тетрафторметана.
При осуществлении способа в описанной установке из куба колонны отводят поток 2 в жидкой фазе, поток 3 отбирают в жидкой фазе из верхней части колонны на уровне шестой теоретической тарелки, а поток 4 в газовой фазе отбирают из верхней части дефлегматора.
Благодаря тому, что установка имеет описанную конструкцию, возможно получение из исходной смеси (состоящей из не менее 97 масс.% трифторида азота, 0.3 масс.% тетрафторметана и не более 2 маc% смеси кислорода, азота и моноокиси углерода) трифторид азота, обедненный тетрафторметаном (содержание основного вещества не менее 99.9 маc%, тетрафторметана не боле 0.05 маc%), трифторид азота, обогащенный тетрафторметаном (содержание основного вещества не менее 98 маc%, тетрафторметана не более 1.9 маc%) и смесь низкокипящих, содержащую не более 5 маc% трифторида азота, не вводя, в отличие от прототипа, дополнительных ингредиентов, например, жидкого азота или аргона.
ПРИМЕР 1.
Пример 1 проводят на установке, схема которой приведена на Фигуре 1, которая включает односекционную колонну ректификации, дефлегматор и
кипятильник. Эта колонна эффективностью 200 теоретических тарелок имеет ввод (патрубок) для исходных компонентов, расположенный над 85 теоретической тарелкой от верха и вывод (патрубок) для смеси тетрафторметана и трифторида азота, расположенный над 6 теоретической тарелкой от верха. Дефлегматор в верхней части имеет вывод (патрубок) для вывода смеси низкокипящих компонентов, а кипятильник (кубовая емкость) имеет вывод для чистого трифторида азота.
На питание колонны ректификации КР-1 подают 1,65 кг/час сухой, нейтральной многокомпонентной смеси (поток 1), состоящей из (маc%):
Трифторида азота
- 97,86
Низкокипящих компонентов
- 1,861
Тетрафторметана
- 0,279
Исходный поток подают в паровой фазе, по вводу, который расположен над 85 теоретической тарелкой (т.т.) от верха колонны. В колонне поддерживают давление 1,8±0,01 МПа и температуру 70±0,5°С, ориентировочное флегмовое число в колонне 257±3.
Из кипятильника (кубовой емкости) К-2, отбирают в жидкой фазе по сифону 1,425 кг/час чистого продукта (поток 2) следующего состава (маc%).:
Трифторид азота
- 99,956
Тетрафторметана
- 0,043
Низкокипящих компонентов
- 0,001
Из верхней части колонны КР-1 по патрубку, расположенному выше 6 теоретической тарелки, отбирают 0,192 кг/час второго товарного продукта (поток 3 ), состоящего из смеси (маc%):
Трифторида азота
- 98,21
Тетрафторметана
- 1,669
Низкокипящих компонентов
- 0,121
Из верхней части дефлегматора Д-3 отбирают в паровой фазе 0,033 кг/час смеси низкокипящих компонентов (поток 4) состава (маc%):
Низкокипящих компонентов
- 97,206.
Трифторид азота
- 2,773
Тетрафторметана
- 0,021
ПРИМЕР 2
Пример 2 проводят на установке, схема которой приведена на Фигуре 2. Процесс проводят в колонне ректификации, состоящей из двух секций КР-11 и КР-1. Первая секция, с эффективностью насадки 86 теоретических тарелок имеет дефлегматор, а вторая, с эффективностью 115 теоретических тарелок (т.т.), имеет кипятильник. На питание колонны подают поток 1в паровой фазе, по вводу, который расположен над 86 т.т. от верха первой секции колонны, практически над опорной решеткой.
Из кипятильника (кубовой емкости) К-2, расположенного в нижней части секции КР 1г отбирают по сифону чистый продукт (поток 2) С верхней части колонны КР-11 из ввода, расположенному над 6 т.т. от верха первой секции, отбирают поток 3
Из верхней части дефлегматора Д-3, расположенного над верхней частью секции КР-11 отбирают поток 4 в паровой фазе.
ПРИМЕР 3
Пример проводят на установке, схема которой приведена на Фигуре 2. На питание колонны ректификации поступает поток 1.
1
Колонна ректификации состоит из двух секций KP-1 и КР-1. Первая секция, с эффективностью насадки 86 т.т. имеет дефлегматор (конденсатор), а вторая, эффективностью 115 т.т., имеет кипятильник,
2
Из кипятильника (кубовой емкости) К-2, расположенного в нижней части секции КР 1 отбирают поток 2 чистого продукта в жидкой фазе.
1
Из верхней части дефлегматора Д-3, расположенного над верхней частью секции КР-1 отбирают смесь в паровой фазе.
Описанная установка позволяет проводить процесс выделения трифторида азота с получением целевых продуктов. Установка проста в исполнении.
Схема, представленная на Фигуре. 2, проще в техническом исполнении, но более энергоемка.