Сканирующий зондовый микроскоп, совмещенный с устройством модификации поверхности образца
SCANNING PROBE MICROSCOPE COMBINED WITH SAMPLE SURFACE MODIFICATION DEVICE

Изобретение относится к измерительной технике, а более конкретно к сканирующим зондовым микроскопам (сокращенно СЗМ), адаптированным для измерения поверхности объекта (образца), полученной после механической модификации этой поверхности, например после среза микротомом.
Принцип работы сканирующего зондового микроскопа состоит в выполнении механического сканирования поверхности образца зондом для получения изображения поверхности образца. Характерные размеры острия используемого зонда обычно лежат в пределах от 1 нанометра до 20 нанометров. Детали изображения поверхности определяются локальными вариациями взаимодействия между зондом и образцом, обычно измеряемого как функция от положения зонда при растровом сканировании участка поверхности образца. Размеры сканируемой области обычно лежат в пределах от нанометров до сотен микрометров. Измеряемые величины могут характеризовать Ван-дер-Ваальсово взаимодействие между зондом и образцом, а также электрические и магнитные силы между ними и туннелирование электронов между зондом и образцом.
Одним из важных аспектов исследований с помощью СЗМ является соответствующая подготовка поверхности образца перед измерениями. Для ряда материалов, например таких, как некоторые полимеры или биологические образцы, целесообразно производить механическую модификацию поверхности, такую как срез микротомом [1], для последующих измерений с помощью СЗМ.
Совмещение СЗМ с устройством модификации поверхности образца позволяет выполнять необходимую модификацию поверхности образца как перед, так и между последовательными измерениями. Например, если производятся последовательные тонкие срезы поверхности между измерениями поверхности в одной и той же области, то полученные изображения могут быть получены для послойной трехмерной реконструкции структур в объеме образца [2, 3].
Из патента Российской Федерации RU 2389032 С2 известен сканирующий зондовый микроскоп, совмещенный с устройством модификации поверхности образца, содержащий основание, на котором установлены пуансон с первым приводом, адаптированный по меньшей мере для модификации поверхности образца, и механизм перемещения образца со вторым приводом, установлено также сканирующее устройство, установленное на механизме перемещения образца, установлен также образец, закрепленный на сканирующем устройстве, установлен также первый зажим с зондом, адаптированным для зондирования образца, и установлен также блок управления, адаптированный для управления по меньшей мере сканирующим устройством и зондом.
Недостаток этого устройство заключается в том, что механизм перемещения образца и первый зажим с зондом закреплены каждый на основании, что приводит к повышенным нефункциональным перемещениям их относительно друг друга и, соответственно, к повышению погрешности измерения поверхности образца.
Известен также сканирующий зондовый микроскоп, совмещенный с устройством модификации поверхности образца, содержащий основание, на котором установлен пуансон с первым приводом, адаптированный, по меньшей мере, для модификации поверхности образца, и механизм перемещения образца со вторым приводом, установлено также сканирующее устройство, расположенное на механизме перемещения образца, установлен также образец, закрепленный на сканирующем устройстве, установлен также модуль зонда с зондом, адаптированным для зондирования образца, содержащий также платформу с первой направляющей и второй направляющей, на которых установлена подвижная каретка, при этом платформа закреплена на механизме перемещения образца, а модуль зонда с зондом установлены на подвижной каретке, содержащий также третий привод, установленный на платформе и сопряженный с подвижной кареткой, содержащий также блок управления, адаптированный для управления, по меньшей мере, сканирующим устройством, зондом, третьим приводом и модулем зонда.
Недостаток этого устройства заключается в избыточной массе механизма перемещения образца, связанной с установкой на платформе подвижной каретки. При этом в процессе среза поверхности образца возникают низкие резонансные частоты платформы. Это приводит к увеличению амплитуды ее колебаний и ухудшению качества среза поверхности образца [RU 2572522].
Это устройство выбрано в качестве прототипа предложенного решения. Технический результат изобретения заключается в повышении качества среза образца и соответственно в снижении погрешности измерения поверхности образца.
Указанный технический результат достигается тем, что сканирующий зондовый микроскоп, совмещенный с устройством модификации поверхности образца и соответствующий приведенному выше общему описанию, содержит модуль опор, установленный на основании и адаптированный для установки на него подвижной каретки, при этом третий привод имеет возможность размыкания сопряжения с подвижной кареткой.
Существует вариант изобретения, в котором зонд выполнен в виде кантилевера, а модуль зонда включают лазер и фотоприемник, оптически сопряженные с зондом.
Существует также вариант, в котором зонд выполнен в виде кварцевого резонатора, а модуль зонда включают предусилитель кварцевого резонатора. Существует также вариант, в котором зонд выполнен в виде кварцевого резонатора с оптическим волокном, а модуль зонда включают предусилитель кварцевого резонатора.
Существует также вариант, в котором модуль опор имеет возможность перемещения в сторону подвижной каретки.
На фиг. 1 схематично изображен упрощенный общий вид сбоку с частичным разрезом сканирующего зондового микроскопа, совмещенного с устройством модификации поверхности образца, по одной из версий изобретения.
На фиг. 2 схематично изображен упрощенный общий вид сверху сканирующего зондового микроскопа по фиг. 1 с частичным разрезом, без экрана.
Сканирующий зондовый микроскоп, совмещенный с устройством модификации поверхности образца, содержит основание 1 (фиг. 1, фиг. 2), удлиненное вдоль координаты X (вдоль первой (геометрической) оси OO1), на котором установлен пуансон 2, закрепленный в держателе 3 и сопряженный с первым приводом 4. Первый привод 4 осуществляет перемещение держателя 3 с пуансоном 2 по координате X. Первый привод 4 может быть выполнен в виде инерционного шагового пьезодвигателя. На основании 1 посредством шарнира 5 установлен также механизм 6 перемещения образца 40, сопряженный со вторым приводом 7. Второй привод 7 может содержать первый эксцентрик 8, установленный на второй (механической) оси 9 (перпендикулярной первой оси OO1 на фиг. 1) в первом корпусе 10 и сопряженный с приводом вращения 11.
Механизм 6 перемещения образца 40 может включать в себя:
- рычаг 12 с первым отверстием 13, сопряженным по скользящей посадке с шарниром 5,
- второй корпус 14, содержащий внутреннюю поверхностью 15, плоскость 16 и первый винт 17.
Внутренняя поверхность 15 должна быть обработана до высоты микронеровностей не более 10 микрометров. Преимущественно внутренняя поверхность 15 обработана до высоты микронеровностей не более 5 микрометров. Это способствует снижению погрешности измерения поверхности образца 40.
На механизме 6 перемещения образца 40 закреплена платформа 18, преимущественно изготовленная в виде одной детали сложной формы. Платформа 18 содержит базовый элемент 19, выступ 20, второе отверстие 21, первую направляющую 22 и вторую направляющую 23. Первая направляющая 22 может иметь продольную выемку вдоль координаты X. Сечение этой продольной выемки первой направляющей 22 в плоскости YZ, перпендикулярной координате X, может представлять V-образную (не показано) или U-образную форму (не показана). Вторая направляющая 23 может быть лишена продольной выемки вдоль координаты X, аналогичной упомянутой выше продольной выемке первой направляющей 22. В этом случае вторая направляющая 23 считается «плоской». Платформа 18 может быть изготовлена из твердого сплава, а поверхности первой и второй направляющих 22 и 23 отполированы до высоты микронеровностей порядка 0,5 микрометра. В альтернативном варианте на первой и второй направляющих 22 и 23 могут быть наклеены, например, поликоровые пластины (не показаны). На первой и второй направляющих 22 и 23 посредством соответственно первых шариков 24 и второго шарика 25 установлена подвижная каретка 26, на которой закреплен модуль зонда 27, который удерживает зонд 28. Подвижная каретка 26 может содержать по меньшей мере один первый магнит 29 для возможности поджатая к платформе 18. В этом случае платформа 18 должна быть изготовлена из магнитного материала, либо на ней под первым магнитом 29 может быть закреплена магнитная вставка (не показана). Подвижная каретка 26 посредством первого паза 30 сопряжена с третьим приводом 31. Третий привод 31 имеет первый толкатель 32 и установлен на платформе 18. Возможен вариант (не показан), в котором третий привод 31 закрепляют непосредственно на механизме 6 перемещения образца 40.
На платформе 18 закреплено сканирующее устройство (пьезосканер) 33. Оно содержит первый фланец 34, на котором закреплен, например посредством клея, первый конец первой пьезокерамической трубки 35. Сканирующее устройство (пьезосканер) 33 также содержит второй фланец 36, расположенный напротив (вдоль по координате X) первого фланца 34. На втором фланце 36 закреплен, например посредством клея, второй конец первой пьезокерамической трубки 35, противоположный ее первому концу. Также на втором фланце 36 закреплен, например посредством клея, первый конец второй пьезокерамической трубки 37. На противоположном ему (вдоль по координате X) втором конце второй пьезокерамической трубки 37 расположен захват 38 крепления 39 образца с образцом 40. Первая и вторая пьезокерамические трубки 35, 37 могут быть коаксиальными (фиг. 1). Это способствует снижению погрешности измерения поверхности образца 40. Вторая пьезокерамическая трубка 37 может быть вложена в первую пьезокерамическую трубку 35. Это способствует упрощению архитектуры устройства и его сборки.
Существует вариант, в котором сканирующее устройство 33 может быть закреплено непосредственно на механизме 6 перемещения образца 40, а именно на плоскости корпуса 14 (не показано). Это способствует упрощению архитектуры устройства и его сборки.
Существует вариант, в котором на платформе 18 посредством крепежных элементов 41 установлен экран 42 с окном 43 и пазом 44. Окно 43 может быть изготовлено из оптически прозрачного материала.
Экран 42 может быть установлен на платформе 18 неподвижно или с возможностью перемещения по координате X по крепежным элементам 41 благодаря пазу 44. В экране 42 может быть выполнена выборка 45, обеспечивающая свободное перемещение подвижной каретки 26 при вертикальном перемещении платформы 18.
Первый привод 4, второй привод 7 подключены к первому блоку управления 61, который обеспечивает необходимый режим среза образца 40.
Сканирующий зондовый микроскоп, совмещенный с устройством модификации поверхности образца, содержит второй блок управления 62, к которому подключены по меньшей мере сканирующее устройство (пьезосканер) 33 и зонд 28. Второй блок управления 62 адаптирован для управления по меньшей мере сканирующим устройством 33 и зондом 28. Третий привод 31 может быть подключен ко второму блоку управления 62. В этом случае второй блок управления 62 также адаптирован для управления третьим приводом 31.
На основании 1 установлен модуль опор 46. Модуль опор 46 может включать две V-образные опоры 47, аналогичные первой направляющей 22 и одну плоскую опору 48, адаптированные для установки на них двух третьих шариков 49 и одного четвертого шарика 50, закрепленных на подвижной каретке 26. Модуль опор 46 может включать привод по координате Z, выполненный на основе трех шаговых двигателей по координате Z, встроенных в опоры 47 и 48 (не показаны). В одном из вариантов опоры 47 и 48 могут быть выполнены из пьезотрубок, аналогичных пьезотрубкам сканирующего устройства 33 и обеспечивающих перемещение подвижной платформы 26 по координате X.
Зонд 28 может быть выполнен в виде кантилевера, а модуль зонда 27 может включать лазер и фотоприемник (не показаны).
Зонд 28 может быть выполнен в виде кварцевого резонатора, а модуль зонда 27 может включать предусилитель кварцевого резонатора (не показаны).
Зонд 28 может быть выполнен в виде кварцевого резонатора с оптическим волокном, а модуль зонда 27 может включать предусилитель кварцевого резонатора (не показаны).
Эти три варианта и их функционирование подробно описаны в патентах [RU 2221287, RU 2572522], а также в источниках [Зондовая микроскопия для биологии и медицины. В.А. Быков и др. Сенсорные системы, т. 12, №1, 1998 г., с. 99-121; Сканирующая туннельная и атомно-силовая микроскопия в электрохимии поверхности. А.И. Данилов, Успехи химии 64(8), 1995 г., с. 818-833].
Сканирующий зондовый микроскоп, совмещенный с устройством модификации поверхности образца 40, работает следующим образом. Закрепляют пуансон 2 (фиг. 1) в держателе 3. Закрепляют образец 40 в креплении 39. В качестве образцов 40 могут выступать полимерные, эластомерные или биологические материалы. Затем приводят в действие второй привод 7, который с использованием первого эксцентрика 8:
- опускает механизм 6 перемещения образца и образец 40 вниз (т.е. по направлению к основанию 1) по координате Z и устанавливают подвижную каретку 26 на опоры 47 и 48 модуля опор 46:
- осуществляет его механическую модификацию по рабочей поверхности пуансона 2.
Если в качестве пуансона 2 используют нож, то таким образом осуществляют срез образца 40. Далее, используя тот же первый эксцентрик 8, поднимают механизм 6 перемещения образца в исходное положение.
После этого осуществляют подвод зонда 28 к поверхности образца 40. Для этого приводят в действие третий привод 31, который первым толкателем 32 перемещает подвижную каретку 26 по координате X в сторону образца 40. После того как острие зонда 28 достигает поверхности образца 40, первый толкатель 32 уходит в зазор первого паза 30, чтобы не оказывать механического воздействия на измерение поверхности образца 40.
После подвода зонда 28 к поверхности образца 40 выполняют растровое сканирование заданного участка поверхности образца 40 с заданным шагом растра при помощи сканирующего устройства (пьезосканера) 33. Подаваемое на пьезосканер 33 напряжение, управляющее перемещением образца 40 по координате X, в каждой точке растра пересчитывается в координату X, соответствующую данной точке поверхности образца 40. Это позволяет получить трехмерное изображение топографии исследуемого участка поверхности образца 40.
После завершения измерения снова приводят в действие третий привод 31. Первый толкатель 32 (фиг. 1) отводит подвижную каретку 26 с закрепленным на ней зондом 28 от поверхности образца 40 благодаря взаимодействию его с первым пазом 30.
Далее проводят следующий срез образца 40 и производят следующее измерение его поверхности, в результате чего можно исследовать образцы 40 по трем координатам X, Y, Z. Каждый последующий срез образца 40 происходит благодаря перемещению первым приводом 4 держателя 3 с пуансоном 2 по координате X на расстояние, соответствующее толщине среза, которая обычно лежит в переделах от 10 нанометров до 1 микрометра.
В одном из вариантов съем подвижной каретки 26 с платформы 18 осуществляют за счет перемещения модуля опор 46 в сторону подвижной каретки 26 (по координате Z). При этом можно качать плоскость подвижной каретки 26, что будет способствовать более точному ее съему с платформы 18 и более точной установке на него. При использовании в опорах 47 и 48 пьезотрубок для перемещения подвижной каретки 26 по координате X можно осуществлять альтернативное точное сближение зонда 28 и образца 40 как в линейном, так и в инерционных режимах.
То, что сканирующий зондовый микроскоп, совмещенный с устройством модификации поверхности образца, содержит модуль опор 46, установленный на основании 1 и адаптированный для установки на него подвижной каретки 26, при этом третий привод 31 имеет возможность размыкания сопряжения с подвижной кареткой 26, уменьшает массу механизма 6 и снижает резонансную частоту платформы 18, что приводит к уменьшению амплитуды ее колебаний и улучшает качество среза поверхности образца 40.
То, что зонд 28 выполнен в виде кантилевера, а модуль зонда 27 включает лазер и фотоприемник, оптически сопряженные с зондом 28, расширяет функциональные возможности устройства.
То, что зонд 28 выполнен в виде кварцевого резонатора, а модуль зонда 27 включает предусилитель кварцевого резонатора, расширяет функциональные возможности устройства.
То, что зонд 28 выполнен в виде кварцевого резонатора с оптическим волокном, а модуль зонда 27 включает предусилитель кварцевого резонатора, расширяет функциональные возможности устройства.
То, что модуль опор 46 имеет возможность перемещения в сторону подвижной каретки 26, повышает надежность эксплуатации устройства за счет разделения во времени процесса съема подвижной каретки 26 с платформы 18 и процесса среза образца 40.
БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЕ ССЫЛКИ
1. Dykstra, Michael J., Reuss, Laura E., Biological Electron Microscopy: Theory, Techniques, and Troubleshooting, 2nd ed., 2003, ISBN: 978-0-306-47749-2, Springer-Verlag New-York Heidelberg, pp. 153-158.
2. A.E. Efimov, A.G: Tonevitsky, M. Dittrich & N.B. Matsko Atomic force microscope (AFM) combined with the ultramicrotome: a novel device for the serial section tomography and AFM/TEM complementary structural analysis of biological and polymer samples. Journal of Microscopy, Vol. 226, Pt 3, June 2007, pp. 207-217.
3. A. Alekseev, A. Efimov, K. Lu, J. Loos. Three-dimensional electrical property reconstruction of conductive nanocomposites with nanometer resolution, Advanced Materials, Vol. 21, 48 (2009), pp. 4915-4919.