Способ непрерывного контроля содержания воды в кипящих водонефтяных и водо-углеводородных эмульсиях природного и техногенного происхождения
METHOD FOR CONTINUOUS MONITORING OF THE WATER CONTENT IN BOILING WATER-OIL AND HYDROCARBON-WATER EMULSIONS OF NATURAL AND ANTHROPOGENIC ORIGIN

Заявленное техническое решение в целом относится к области контроля содержания воды в кипящих водонефтяных и водо-углеводородных эмульсиях природного и техногенного происхождения в режиме реального времени и может быть использовано в нефтехимической и пищевой промышленности, и при обезвоживании водонефтяных и водо-углеводородных эмульсий в процессе переработки нефтяных и маслосодержащих шламов.
Характерной особенностью заявленного технического решения является его оригинальность, связанная с последовательностью действий заявленного технического решения и возможность определения содержания остаточной воды в кипящей эмульсии в режиме реального времени, за счет совокупности существенных признаков заявленного технического решения.
Исследованный заявителем уровень техники показал, что выявленные способы определения содержания воды в водонефтяных и водо-углеводородных эмульсиях природного и техногенного происхождения обладают теми или иными, иногда весьма существенными недостатками, которые препятствуют их эффективному применению по назначению при определении остаточной воды до идентификации (определения) момента полного обезвоживания кипящих эмульсий в режиме реального времени.
в
но
н
н
н
но
в
но
Из исследованного уровня техники заявителем выявлено изобретение по патенту РФ № 2256900 «Способ определения содержания объемной доли воды в нефтях или нефтепродуктах». Сущностью известного технического решения является отбор пробы в мерные емкости, причем предварительно взвешиванием устанавливают массу воды М в мерной емкости по метке при температуре 20°С, также взвешиванием устанавливают массу обезвоженного нефтепродукта М в мерной емкости по метке при температуре 20°С. В мерную емкость отбирают исследуемую пробу и определяют ее массу m, вычисляют приведенную массу пробы M, а объемное содержание воды в исследуемой пробе W определяют по формуле: W=(М-М)/(М-М). Изобретение относится к способам контроля за содержанием воды в нефтях и нефтепродуктах и может быть использовано в нефтяной промышленности при подготовке нефти на промыслах.
Недостатками известного технического решения является:
- требуется отбор пробы;
- проведение анализа в условиях лаборатории;
- необходимость предварительного обезвоживания нефтепродукта;
- не позволяет работать с горячими жидкостям;
- не позволяет работать с кипящими жидкостями;
- невозможность проведения анализа в потоке;
- отсутствие стандартизированного оборудования;
- длительность анализа не менее 1 мин, в отличие от того, что заявленное техническое решает эту задачу в режиме реального времени.
4
4
4
Из исследованного уровня техники заявителем выявлено изобретение по патенту РФ №2650079 «Способ определения содержания воды в нефтесодержащих эмульсиях и отложениях», сущностью которого является проведение экзотермической реакции безводного сульфата меди CuSO с исследуемой пробой, вычисление разницы между начальной температурой исследуемой пробы и ее максимальной температурой, достигнутой в результате реакции гидратации CuSO, содержащейся в пробе с водой и определение содержания воды по графику зависимости указанной разности температур от содержания воды в пробе. График предварительно получают с помощью эталонных проб известного состава, содержащих, мас.%: песок 9,0-11,0, вода 0,5-6,0, безводный нефтепродукт - остальное. Для каждой из них проводят реакцию с безводным CuSO, вычисляют разницу начальной и достигнутой в результате реакции максимальной температуры и по совокупности полученных для эталонных проб данных графически представляют связь между вычисленной разницей температур и содержанием воды.
Таким образом, известное изобретение относится к способам определения содержания (концентрации) воды в нефтесодержащих эмульсиях и отложениях, в отработанных нефтепродуктах и других нефтесодержащих отходах, а также в почвах и грунтах с мест розлива нефтепродуктов или территорий с высоким уровнем загрязнения углеводородами по другой причине. Метод может быть использован в промышленных, природоохранных, экологических, и научно-исследовательских лабораториях, а также для контроля состава нефтесодержащих эмульсий, отложений в нефтепроводах, насосно-компрессорных трубах, в резервуарах, нефтешламов.
Недостатками известного технического решения является:
- требует отбор пробы;
- требует использования реагентов;
- проведение анализа в условиях лаборатории;
- невозможность использования данного метода при минимальном значении содержания воды;
- метод зависит от температурного режима;
- не позволяет работать с горячими жидкостям;
- не позволяет работать с кипящими жидкостями;
- невозможность проведения анализа в потоке;
- отсутствие стандартизированного оборудования;
- длительность анализа не менее 1 мин, в отличие о того, что заявленное техническое решает эту задачу в режиме реального времени.
Из исследованного уровня техники заявителем выявлено изобретение по патенту РФ №2690952 «Способ определения процентного содержания воды в смеси диэлектрик-вода при использовании различных диэлектриков». Сущностью известного технического решения является способ пропускания микроволновые колебания через слой смеси диэлектрик-вода, осуществляют сдвиг частоты микроволнового сигнала в управляемом фазовращателе, при этом трансформированные по частоте микроволновые колебания подают на один вход микроволнового смесителя, на другой вход которого подают часть энергии исходного микроволнового сигнала, затем полученный на выходе микроволнового смесителя низкочастотный сигнал с частотой F ограничивают по амплитуде и при помощи фазового детектора получают сигнал, пропорциональный набегу фазы микроволнового сигнала, прошедшего через смесь диэлектрик-вода.
Таким образом, известное изобретение относится к области электрических измерений неэлектрических величин и может быть использовано для контроля содержания воды в жидких смесях типа диэлектрик-вода, например жидких углеводородах (нефть, масло, мазут и т.п.) или во влажных смесях (цементно-песочная смесь и т.п.) и может быть использован в измерительных комплексах непрерывного контроля параметров смеси.
Недостатком известного технического решения является:
- зависимость результатов анализа от содержания неводных компонентов смеси;
- требует специализированного аналитического оборудования;
- требует специальных мер по защите персонала;
- не позволяет работать с горячими жидкостям;
- не позволяет работать с кипящими жидкостями;
- невозможность проведения анализа в потоке;
- отсутствие стандартизированного оборудования.
Из исследованного уровня техники заявителем выявлено изобретение по патенту РФ №2450256 «Способ определения содержания воды в нефтепродуктах», сущностью которого является прокачивание пробы исследуемого нефтепродукта через слой водокоагулирующего материала. Пробу пропускают через слой объемного водопоглощающего материала. О концентрации воды в исследуемом нефтепродукте судят по массе воды, задержанной водопоглощающим материалом, для этого через слой водокоагулирующего материала и слой объемного водопоглощающего материала пропускают пробу нефтепродукта, не содержащего воду. Использованный водопоглощающий объемный материал взвешивают и эту массу принимают за эталон, а для определения содержания воды в аналогичном исследуемом нефтепродукте используют такой же водопоглощающий объемный материал с идентичными геометрическими размерами и пробу берут того же объема, как для эталона. После пропускания пробы исследуемого нефтепродукта через водопоглощающий объемный материал последний взвешивают и полученную массу сравнивают с эталонной.
Таким образом, известное изобретение относится к области контроля качества нефтепродуктов, в частности, определению содержания и уровня концентрации воды в нефтепродуктах.
Недостатками известного технического решения является:
- требуется отбор пробы;
- проведение анализа в условиях лаборатории;
- необходимость использования реагентов;
- не позволяет работать с горячими жидкостям;
- не позволяет работать с кипящими жидкостями;
- невозможность проведения анализа в потоке;
- отсутствие стандартизированного оборудования;
- осаждение компонентов нефти на поверхности водокоагулирующего и водопоглощающего материала, что приводит к зависимости результатов анализа от содержания неводных компонентов;
- отсутствие стандартизированного оборудования;
- длительность анализа не менее 1 мин в отличие от того, что в заявленном техническом решении эта задача решается в режиме реального времени.
Из исследованного уровня техники заявителем выявлено изобретение по патенту РФ №2521360 «Способ определения содержания воды в нефтепродуктах». Сущностью известного технического решения является пропускание пробы исследуемого нефтепродукта фиксированного объема через водокоагулирующий материал, который размещают между витками плоской спирали, установленной в полости усеченного конического элемента. При пропускании пробы по спирали удлиняется время на коагуляцию микрокапель свободной воды, содержащейся в пробе. Затем пробу пропускают через мембранную фильтрующую перегородку с нанесенным слоем водочувствительного химического реагента. При этом эту пробу с помощью полого усеченного конического элемента локализуют на поверхности этого водочувствительного химического реагента и по изменению его цвета судят о наличии и концентрации воды в пробе.
Таким образом, известное изобретение относится к области контроля качества нефтепродуктов, в частности, определению содержания и уровня концентрации воды в нефтепродуктах, в том числе и для проведения экспресс-контроля горюче-смазочных материалов.
Недостатками известного технического решения является:
- требуется отбор пробы;
- необходимость использования реагентов;
- зависимость результатов анализа от содержания неводных компонентов смеси;
- не позволяет работать с горячими жидкостям;
- не позволяет работать с кипящими жидкостями;
- невозможность проводить анализ в потоке;
- отсутствие стандартизированного оборудования;
- длительность анализа не менее 1 мин, в отличие от того, что заявленное техническое решает эту задачу в режиме реального времени.
Из исследованного уровня техники заявителем выявлено изобретение по патенту РФ №2172944 «Способ определения содержания воды в нефтях, конденсатах, нефтепродуктах». Сущностью известного технического решения является, что в анализируемую пробу заливают в мерную пробирку, добавляют диэтиленгликоль (ДЭГ), тщательно перемешивают и дают отстояться. Отделившийся ДЭГ откачивают из нижнего слоя отстоявшейся смеси и заливают в измерительную оптическую кювету. Далее на спектрофотометре или фотометре измеряют в области поглощения воды оптическую плотность залитого в измерительную кювету экстракта воды в ДЭГе относительно исходного (сухого) ДЭГа, использовавшегося при экстракции, и по измеренному значению оптической плотности определяют содержание экстрагированной воды в ДЭГе с помощью известного закона Бугера, а затем содержание воды в исходной пробе.
Таким образом, известное изобретение относится к способам контроля за содержанием воды в нефтях, конденсатах, нефтепродуктах и может быть использовано в промысловых и научно-исследовательских лабораториях, на нефтеперерабатывающих заводах, в нефтегазодобывающих управлениях, в пунктах сдачи-приемки нефтяного сырья и продуктов его переработки.
Недостатками известного технического решения является:
- требуется отбор пробы;
- проведение анализа в условиях лаборатории;
- требует использования реагента;
- требует использования специализированного аналитического оборудования;
- не позволяет работать с горячими жидкостям;
- не позволяет работать с кипящими жидкостями;
- невозможность проведения анализа в потоке;
- отсутствие стандартизированного оборудования;
- длительность анализа не менее 1 мин в отличие от того, что заявленное техническое решает эту задачу в режиме реального времени.
Из исследованного уровня техники заявителем выявлено изобретение по патенту РФ №2315987 «Способ определения содержания воды в потоке водонефтяной смеси». Сущностью известного технического решения является измерение текущего значения содержания воды в потоке водонефтяной смеси с помощью емкостного датчика и с помощью оптического датчика. Далее осуществляют выбор значения содержания воды, измеренного одним из указанных датчиков, в зависимости от текущего значения предварительно заданного параметра, определяемого свойствами водонефтяной смеси, осуществляют передачу средствам представления результатов измерений выбранного значения содержания воды.
Таким образом, известное изобретение относится к измерительной технике и может быть использовано в нефтяной промышленности при оперативном контроле параметров качества сырой нефти, а именно для определения обводненности нефти при содержании связанной воды в продукции нефтяных скважин в диапазоне от 0 до 100%.
Недостатками известного технического решения является:
- применяется для определения обводненности нефти в продукции нефтяных скважин;
- непригодность для технологических процессов имеющих высокие температуры кипящей жидкости;
- не позволяет работать с кипящими жидкостями;
- не позволяет работать с горячими жидкостям;
- требует использования специализированного аналитического оборудования;- сложность измерительных устройств.
Из исследованного уровня техники заявителем выявлено изобретение по патенту РФ №2410672 «Способ измерения объемного содержания нефти и воды в потоке нефтеводяной эмульсии в трубопроводе», сущностью которого является возбуждение электромагнитных колебаний в резонаторе, встроенном в измерительный участок трубопровода, и формирование два сигнала, частота одного из которых пропорциональна собственной (резонансной) частоте колебаний резонатора, а частота другого - его добротности. По резонансной частоте определяют тип нефтеводяной эмульсии. Если эмульсия типа «вода в нефти», то объемное содержание воды определяют по резонансной частоте независимо от солесодержания. Если эмульсия типа «нефть в воде», то объемное содержание воды определяют по резонансной частоте для значений солесодержания, равных или меньших 0,2%, и по добротности резонатора для значений солесодержания, больших 0,2%. Объемное содержание нефти определяют вычитанием найденного объема воды из известного объема измерительного участка трубопровода.
Таким образом, известное изобретение относится к области измерительной техники и может быть использовано для определения объемного содержания нефти (или нефтепродуктов) и воды в потоке водонефтяных эмульсий в трубопроводе, в диапазоне от 0 до 100% по каждой компоненте при любой степени минерализации воды, а также для индикации границ раздела газонефтеводяной смеси в резервуаре.
Недостатками известного технического решения является:
- использование нестандартного оборудования;
- непригодность метода при наличии множественной эмульсии «вода в нефти» и «нефть в воде»;
- зависимость точности метода от изменения минерализации водной фазы;
- невозможность работы в емкостном оборудовании;
- не позволяет работать с горячими жидкостям;
- не позволяет работать с кипящими жидкостями.
Из исследованного уровня техники заявителем выявлено изобретение по патенту РФ №2386959 «Способ определения содержания воды и суммарного содержания металлосодержащих микроэлементов в нефти или нефтепродуктах». Сущностью известного технического решения является измерение комплексной электропроводности нефти и нефтепродукта на двух частотах: на частоте f1 и на рабочей частоте f2 (f1<f2), затем проводят температурную коррекцию измеренных параметров, определяют соотношение η комплексных величин электропроводностей при двух разных частотах, определяют массовую долю металлосодержащих микрочастиц δ и по величине соотношения η осуществляют процесс идентификации, а по величине соотношения: η’=η/δ производят уточнение типа нефти или нефтепродукта, а суммарное содержание воды в нефти или нефтепродукте рассчитывают по калибровочной модели, относящейся к данному типу нефти или нефтепродукта.
Таким образом, известное изобретение относится к исследованию физико-химических свойств нефти и нефтепродуктов и может быть использовано для идентификации типа нефтей по месторождению или смесевых, а также определения содержания воды и суммарного содержания металлосодержащих микроэлементов в нефти и нефтепродуктах непосредственно в потоке трубопровода.
Недостатками известного технического решения является:
- требует отбор пробы;
- проведение анализа в условиях лаборатории;
- в патенте не описано влияние минерализации водной фазы;
- зависимость результатов анализа от содержания неводных компонентов смеси;
- не позволяет работать с горячими жидкостям;
- не позволяет работать с кипящими жидкостями;
- невозможность проведения анализа в потоке;
- длительность анализа не менее 1 мин в отличие от того, что заявленное техническое решает эту задачу в режиме реального времени.
Из исследованного уровня техники заявителем выявлено изобретение по патенту US №5105085 «Система анализа жидкости». Сущностью известного технического решения является измерение содержания воды в водонефтяной эмульсии. Зонд жидкости, содержащий инфракрасный светоизлучающий диод и фототранзистор, измеряет непрозрачность жидкости. Сигнал с фототранзистора вводится в серию потенциометров, которые настроены в соответствии с различным процентным содержанием воды. Выходы потенциометров отображаются на светодиодной панели. Включены средства для автоматической калибровки системы в ответ на изменения температуры и средства для повторной калибровки системы для работы с жидкостями, имеющими различную плотность по API.
Таким образом, известное изобретение относится к устройствам для анализа текучих сред и, в частности, к устройствам для определения содержания воды в водонефтяной эмульсии и для различения типов текучих сред, имеющих разные возможности передачи инфракрасного света и включающих непроводящие и проводящие текучие среды.
Недостатками известного технического решения является:
- требует использования специализированного аналитического оборудования;
- не позволяет работать с горячими жидкостям;
- не позволяет работать с кипящими жидкостями;
- невозможность проведения анализа в потоке.
Из исследованного уровня техники заявителем выявлено изобретение по патенту РФ №2456584 «Способ измерения концентрации воды в нефтепродукте», сущностью которого является отбор фиксированного объема пробы нефтепродукта, у которого измеряется температура; затем в пробу вводят фиксированный объем реактива (серной кислоты) и замеряют изменением температуры пробы; определяется уровень обводненности продукта. Предварительно выявляют связь между уровнем обводненности нефтепродукта и уровнем приращения температуры у фиксированного объема нефтепродукта при его взаимодействии с фиксированным объемом реактива и составляются тарировочные графики для последующего определения влагосодержания нефтепродуктов. В качестве реактива используют серную кислоту.
Таким образом, известное изобретение относится к средствам измерения обводненности жидких нефтепродуктов и может быть использовано для определения доли воды в нефтепродуктах при их переработке и/или сжигании и/или приготовлении водно-топливных эмульсий (ВТЭ).
Недостатками известного технического решения является:
- использование серной кислоты, которая требует повышенной безопасности;
- проведение анализа в условиях лаборатории;
- невозможность использования данного метода при минимальном значении содержания воды;
- метод зависит от температурного режима;
- не позволяет работать с горячими жидкостям;
- не позволяет работать с кипящими жидкостями;
- невозможность проведения анализа в потоке;
- нестандартное оборудование;
- длительность анализа не менее 1 мин в отличие от того, что заявленное техническое решает эту задачу в режиме реального времени;
- точность метода зависит от типа нефтепродукта.
t
20°C
1
ε, t=
ε, 20
2
ε, 20
t,
20°C
1
2
Из исследованного уровня техники заявителем выявлено изобретение по патенту РФ №2192001 «Способ определения доли воды в нефтях и продуктах остаточной дистилляции по измерению диэлектрической проницаемости на различных частотах». Сущностью известного технического решения является то, что при температуре от 0 до 100°С и выше по разности диэлектрических проницаемостей, определенных по частоте 1 кГц и 1 МГц, находят для данной нефти проницаемость воды безводной (сухой) нефти при температуре 20°С, а массовую долю воды вычисляют по формуле: xh20=Δεt/kε,t, где Δεt=ε-ε-m•(20-t) - приращение диэлектрической проницаемости на низкой частоте при t°C, обусловленное водой в нефти; kk+m• (20-t), k - концентрационные коэффициенты; ε ε - диэлектрическая проницаемость на низкой частоте измеряемой нефти при t °C и сухой нефти при 20°С, m, m - температурные коэффициенты.
Таким образом, известное изобретение относится к аналитической технологии оперативного определения содержания воды в нефтях (смесях нефтей) и продуктах остаточной дистилляции, может быть использовано на различных промышленных и других объектах для анализа большого ассортимента горюче-смазочных материалов (мазутов, дизельных моторных масел) и ряда других тяжелых органических соединений.
Недостатками известного технического решения является:
- проведение анализа в условиях лаборатории;
- зависимость точности метода от типа нефти и нефтепродукта;
- не позволяет работать с горячими жидкостям;
- не позволяет работать с кипящими жидкостями;
- нестандартное оборудование;
- длительность анализа не менее 1 мин в отличие от того, что заявленное техническое решает эту задачу в режиме реального времени.
Из исследованного уровня техники заявителем выявлено изобретение по патенту РФ №2690952 «Способ определения содержания воды в нефтеводогазовой смеси», сущностью которого является измерение плотности нефтеводогазовой смеси, определение диэлектрической проницаемости нефтеводогазовой смеси, предварительно задавая значения плотности чистой нефти и плотности воды. При этом объемную долю воды в разгазированной нефти определяют путем решения системы уравнений, включающих в себя значения ρж и εж в качестве постоянных, а значение Wc в качестве одной из переменных. При этом предварительно определяют тип нефти и осуществляют калибровку измерительной установки, включающую в себя задание соответствующего данному типу нефти значения коэффициента.
Таким образом, известное изобретение относится к измерительной технике и может быть использовано, в частности, в нефтедобывающей промышленности для измерения в режиме реального времени фракционного состава (процентного соотношения фаз) потока многофазной среды, включающей в себя нефть, газ и воду, а именно потока сырой нефти, а также для определения массового и объемного расхода нефти на объектах нефтедобычи.
Недостатками известного технического решения является:
- требует предварительной разгазировки нефти;
- не позволяет работать с горячими жидкостям;
- не позволяет работать с кипящими жидкостями;
- невозможность проведения анализа в потоке;
- нестандартное оборудование;
- длительность анализа не менее 1 мин в отличие от того, что заявленное техническое решает эту задачу в режиме реального времени.
в
в
э
в
н
в
н
э
в
э
в
в
в
в
э
в
2
3
Из исследованного уровня техники заявителем выявлено изобретение по патенту РФ №2238539 «Способ измерения содержания воды в водонефтяной эмульсии». Сущностью известного технического решения является отбор водонефтяной эмульсии в сосуд постоянного уровня, измерении перепада давления, создаваемого столбом водонефтяной эмульсии в сосуде постоянного уровня, измерении плотности нефти и воды, образующих эмульсию. После подстановки известных параметров в формулу: ΔР=Нхр+(Н-Н)р, (1), где ΔР - перепад давления столба водонефтяной эмульсии в сосуде постоянного уровня, кг/м; р и р- плотность воды и плотность нефти (плотность жидких сред, образующих эмульсию), кг/м; Н и Н - уровень водонефтяной эмульсии в сосуде постоянного уровня (H=const) и уровень воды, входящей в состав эмульсии, м; дополнительно подставляют в формулу (1) значения уровня Н, последовательно, начиная с минимального значения уровня воды, с заранее выбранным интервалом, вычисляют при каждом значении уровня Нзначения перепада давления, причем вычисления прекращают, когда вычисленное по формуле (1) значение перепада давления станет равным измеренному дифманометром перепаду давления, а значение уровня Н, при котором вычисленное по формуле (1) значение перепада давления станет равным измеренному дифманометром перепаду давления, используют при определении искомого содержания воды (W, в %) в водонефтяной эмульсии по формуле: W=Н/Нх100, (2), где Н- значение уровня воды в сосуде постоянного уровня, при котором вычисленное по формуле (1) значение перепада давления станет равным измеренному дифманометром перепаду давления.
Таким образом, известное изобретение относится к измерительной технике, предназначено для измерения содержания воды в водонефтяной эмульсии и может быть использовано в системах автоматизации процессов добычи и переработки нефти, а также при учетных операциях.
Недостатками известного технического решения является:
- отбор пробы;
- проведение анализа в условиях лаборатории;
- не позволяет работать с горячими жидкостям;
- не позволяет работать с кипящими жидкостями;
- невозможность проведения анализа в потоке;
- нестандартное оборудование;
- длительность анализа не менее 1 мин в отличие от того, что заявленное техническое решает эту задачу в режиме реального времени.
Известен способ определения количественного содержания воды в нефтях и нефтепродуктах методом Дина-Старка, принятый в качестве стандартного ГОСТ-2477-65. Сущностью данного метода является нагревание испытуемой нефти или нефтепродукта в колбе с холодильником в присутствии не смешивающегося с водой растворителя, который перегоняется вместе с водой, находящейся в образце. Конденсированный растворитель и вода постоянно разделяются в ловушке, причем вода остается в градуированном отсеке ловушки, а растворитель возвращается в дистилляционный сосуд. Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания воды в нефтепродуктах (в том числе пластичных смазках, парафинах, церезинах, восках, гудронах и битумах) и нефти.
Недостатками известного способа является:
- требует отбор пробы;
- требует использования реагентов;
- проведение анализа в условиях лаборатории;
- не позволяет работать с горячими жидкостям;
- не позволяет работать с кипящими жидкостями;
- невозможность проведения анализа в потоке;
- длительность анализа не менее 1 мин.
Известен способ определения воды кулонометрическим титрованием по Карлу Фишеру, принятый в качестве стандартного ГОСТ 54281-2010. Сущностью данного метода является введение пробы в титровальную ячейку кулонометрического аппарата Карла Фишера, в котором на аноде кулонометрически по реакции Карла Фишера выделяется йод. После оттитровывания всей воды избыток йода обнаруживают электрометрическим детектором конечной точки и завершают титрование. На основании реакции стехиометрии 1 моль йода реагирует с 1 молем воды; таким образом, согласно закону Фарадея количество воды является пропорциональным общему количеству потребленного тока.
Настоящий стандарт распространяется на нефтепродукты и углеводороды и устанавливает метод прямого определения воды в диапазоне от 10 до 25000 мг/кг с использованием автоматизированного оборудования для кулонометрического титрования по Карлу Фишеру. Настоящий метод распространяется также на непрямой анализ воды, термически извлеченной из образцов и с помощью инертного газа перенесенной в кулонометрическую ячейку для титрования по Карлу Фишеру.
Недостатками известного способа является:
- требует отбор пробы;
- требует использования реагентов;
- проведение анализа в условиях лаборатории;
- не позволяет работать с горячими жидкостям;
- не позволяет работать с кипящими жидкостями;
- невозможность проведения анализа в потоке;
- длительность анализа не менее 1 мин в отличие от того, что заявленное техническое решает эту задачу в режиме реального времени.
Техническим результатом заявленного технического решения является разработка способа для непрерывного контроля содержания воды в режиме реального времени в кипящих водонефтяных и водо-углеводородных эмульсиях природного и техногенного происхождения и определение момента полного обезвоживания кипящей эмульсии от воды.
Сущностью заявленного технического решения является способ непрерывного контроля  содержания воды в кипящих водонефтяных и водо-углеводородных эмульсиях природного и техногенного происхождения, заключающийся в том, что: замеряют и регистрируют температуру кипящей эмульсии в ходе ведения процесса испарения воды, регистрируют, через равные интервалы времени, температуру кипящей жидкости, производят отбор проб кубовой жидкости и определяют содержание воды в пробах, регистрируют изменение температуры кипящей жидкости по времени, производят расчет производной температуры по времени – коэффициента dT/dt, по экспериментальным данным строят зависимость содержания остаточной воды от температуры кипящей жидкости и коэффициента dT/dt, полученные зависимости содержания остаточной воды от температуры кипящей жидкости и коэффициента dT/dt используют для непрерывного, в режиме реального времени, контроля содержания остаточной воды в кипящей эмульсии и контроля момента ее полного обезвоживания, при выпаривании воды из эмульсии в любом промышленном или лабораторном аппарате, причём текущее содержание остаточной воды в режиме реального времени и собственно момент окончания обезвоживания кипящей эмульсии определяют по температуре кипящей эмульсии и/или по значениям коэффициента dT/dt, где достижение  температуры кипящей эмульсии 130-170°С и выше и/или достижение значений коэффициента dT/dt от 3.0 до 5.5 и выше говорит о полном обезвоживании кипящей эмульсии.
Заявленное техническое решение иллюстрируется Фиг. 1 - Фиг. 9.
На Фиг. 1 представлена Таблица, в которой приведен сравнительный анализ задач, решаемых различными известными патентами в сравнении с заявленным техническим решением.
На Фиг. 2 представлены графики зависимости содержания остаточной воды в зависимости от температуры кипения эмульсии, составленные по Примерам 1-3.
На Фиг. 3 представлены графики зависимости содержания остаточной воды от температуры кипения эмульсии, составленные по Примерам 4-6.
На Фиг. 4 представлены графики зависимости содержания остаточной воды от температуры кипения эмульсии, составленные по Примерам 7-9.
На Фиг. 5 представлены графики зависимости содержания остаточной воды от dT/dt., составленные по Примерам 1-3.
На Фиг. 6 представлены графики зависимости содержания остаточной воды от dT/dt. составленный по Примерам 4-6.
На Фиг. 7 представлены графики зависимости содержания остаточной воды от dT/dt., составленные по Примерам 7-9.
На Фиг. 8 представлена схема установки термомеханического обезвоживания, как частный вариант реализации заявленного способа.
На Фиг. 9 представлена принципиальная блок-схема обезвоживания шлама.
Далее заявителем представлено описание заявленного технического решения.
Заявленное техническое решение позволяет в режиме реального времени определять содержание воды и момент время окончания обезвоживания кипящей эмульсии по двум параметрам - либо одновременно, либо по каждому из них по отдельности.
В качестве характеристик были выбраны следующие решения.
Первый параметр:
Выявляется по содержанию остаточной воды: сущностью которого является определение остаточного содержания воды в кипящей эмульсии по ее температуре. Принцип действия по первому параметру основан на том, что температура кипящей водонефтяной, водо-углеводородной эмульсии зависит от содержания остаточной воды. Для реализации этого принципа на каждый вид или тип эмульсии строится зависимость содержания остаточной воды от температуры кипения эмульсии. По этому показателю, при определенной температуре определяется остаточное содержание воды в сырье (Фиг. 2; Фиг. 3; Фиг. 4 соответственно).
Второй параметр:
Исследуется при непрерывном контроле содержания остаточной воды, он является независящим от характеристик сырья и типов эмульсий. Принцип определения второго параметра основан на исследовании зависимости изменения скорости температуры кипящей эмульсии по времени dT/dt (производная скорости) от остаточного содержания воды при неизменной тепловой мощности нагрева.
Изменение показателя производной скорости dT/dt начинают определять с момента достижения температуры начала кипения или начала нагрева обезвоживаемого продукта (Фиг. 5; Фиг. 6; Фиг. 7 соответственно).
Нагрев, кипение эмульсии, испарения водной фазы при высоком содержании воды сопровождается незначительным увеличением температуры за единицу времени в объеме аппарата, чем обусловлено минимальное изменение показателя коэффициента dT/dt.
Уменьшение содержания воды в процессе ее испарения и снижение затрат тепла на испарение воды и выкипающих компонентов приводит к значительному ускорению роста температуры процесса, вследствие чего происходит повышение показателя коэффициента dT/dt.
Достижение значений коэффициента dT/dt, равного значению от 3.0 до 5.5 и выше, говорит о полном обезвоживании кипящей эмульсии, определение которого и позволяет установить временной интервал (момент) окончания обезвоживания.
Таким образом, каждый из применяемых в заявленном техническом решении способов (методов) определения остаточной воды и определения момента обезвоживания кипящих эмульсий, приведенных в независимом пункте заявленного технического решения, может быть использован по назначению как индивидуально, так и совместно, при этом их совместное использование обеспечивает возможность повышения точности определения текущего содержания воды в кипящей эмульсии и идентификации самого момента полного обезвоживания эмульсии в режиме реального времени, что дает возможность работать с широким спектром эмульсий различных составов. Указанные возможности заявленного технического решения по мнению заявителя являются не очевидными для специалиста в исследуемой области техники.
На Фиг. 1, в Таблице 1 представлен сравнительный анализ задач, решаемых различными изобретениями по выявленным заявителем патентам в сравнении с заявленным техническим решением.
Выявленный заявителем уровень техники из научно-технической и патентной информации позволяет сделать предварительный вывод о том, что известные технические решения не позволяют разрешать полный спектр задач, решаемый заявленным техническим решением, при этом, более детальный анализ материалов, приведенных в Таблице 1, позволяет сделать вывод о том, что выявленные из исследованного уровня техники аналоги обеспечивают возможность решение различных задач только по отдельности, однако не могут решить всю совокупность задач, поставленных в заявленном техническом решении.
Далее заявителем представлено подробный анализ уровня техники, т.е. выявленных заявителем изобретений-аналогов, представленных в Таблице 1 на Фиг. 1, в которой в первой строке приведены номера патентов с направлениями определения содержания воды в эмульсиях, а именно:
1. Определение плотности и массы водонефтяной смеси по эталонным пробам (RU 2256900, RU 2238539).
2. Использование физико-химических методов анализа (диэлектрическая проницаемость) (RU 2690952, RU 2386959, RU 2192001).
3. Использование физико-химических методов анализа (ИК-спектро- фотометрия) (RU 5105085, RU 2172944).
4. Использование физико-химических методов анализа (электромагнитное излучение) (RU 2410672).
5. Измерение тепла химической реакции (RU 2650079, RU 2456584).
6. Извлечение воды с экстрагентами и полярными поверхностями (RU 2521360, RU 2172944, RU 2450256).
7. Метод Дина-Старка (ГОСТ-2477-65).
8. Кулонометрическое титрование по К. Фишеру (ГОСТ-54281-2010).
Таким образом, заявителем, после детализированного анализа выявлено, что в целом в мире существует восемь направлений определения содержания воды в эмульсиях.
В первом столбце Таблицы 1 на Фиг. 1 представлен весь выявленный заявителем спектр задач, решаемых изобретениями-аналогами, выявленными заявителем из исследованного на дату представления заявочных материалов их уровня техники, которые направлены на решение приведенных далее задач:
1. Определение содержания воды без реактивов.
2. Определение содержания воды без отбора проб.
3. Определение содержания воды без специализированного аналитического оборудования.
4. Исследование в потоке.
5. Работа с горячими жидкостями.
6. Работа с кипящими жидкостями.
7. Длительность анализа менее 1 мин.
8. Независимость результатов анализа от характеристик сырья.
9. Зависимость результатов анализа от температурного режима окружающей среды.
10. Применение стандартного оборудования.
11. Определение содержания воды без специальных мер по защите персонала.
12. Простота измерительных устройств.
13. Независимость результатов анализа от содержания неводных компонентов смеси.
14. Использование метода для технологических процессов имеющих высокие температуры кипящей жидкости.
Таким образом, в целом, заявителем из выявленных восьми направлений детализированы четырнадцать базовых задач по определению содержания воды в водонефтяных и водо-углеводородных эмульсиях.
На Фиг. 2-4 представлены графики зависимости содержания остаточной воды от температуры кипения эмульсии по Примерам 1-9 соответвенно, выявленных на основании зависимости содержания остаточной воды от температуры кипящей эмульсии.
На Фиг. 2 представлены графики зависимости содержания остаточной воды от температуры кипения эмульсии по Примерам 1-3, где показано, что при достижении температуры в диапазоне 140-150°С происходит полное обезвоживание кипящей эмульсии, что является доказательством достижения поставленной цели, а именно - возможности непрерывного определения содержание остаточной воды и момента окончания обезвоживания кипящей эмульсии по ее температуре.
На Фиг. 3 представлены графики зависимости содержания остаточной воды от температуры кипения эмульсии по примерам 4-6, где показано, что при достижении температуры в диапазоне 130-150°С происходит полное обезвоживание кипящей эмульсии, что является доказательством достижения поставленной цели, а именно - возможности непрерывного определения содержание остаточной воды и момента окончания обезвоживания кипящей эмульсии по ее температуре.
На Фиг. 4 представлены графики зависимости содержания остаточной воды от температуры кипения эмульсии по Примерам 7-9, где показано, что при достижении температуры в диапазоне 150-170°С происходит полное обезвоживание кипящей эмульсии, что является доказательством достижения поставленной цели, а именно - возможности непрерывного определения содержание остаточной воды и момента окончания обезвоживания кипящей эмульсии по ее температуре.
По этим графикам возможно сделать вывод общего характера о том, что при достижении определенной температуры кипения можно определить остаточное содержание воды в эмульсии и момент полного обезвоживания кипящей эмульсии.
На Фиг. 5-7 представлены графики зависимости содержания остаточной воды от dT/dt, выполненные на основе экспериментов по Примерам 1-9 соответственно.
На Фиг. 5 представлены графики зависимости содержания остаточной воды от коэффициента dT/dt по Примерам 7-9, где показано, что при достижении показателя коэффициента dT/dt в диапазоне 3,0 - 3,6 происходит полное обезвоживание кипящей эмульсии, что является доказательством достижения поставленной цели, а именно - возможности непрерывного определения содержание остаточной воды и момента окончания обезвоживания кипящей эмульсии по коэффициенту dT/dt.
На Фиг. 6 представлены графики зависимости содержания остаточной воды от коэффициента dT/dt по Примерам 7-9, где показано, что при достижении показателя коэффициента dT/dt в диапазоне 3,0 - 4,6 происходит полное обезвоживание кипящей эмульсии, что является доказательством достижения поставленной цели, а именно - возможности непрерывного определения содержание остаточной воды и момента окончания обезвоживания кипящей эмульсии по коэффициенту dT/dt.
На Фиг. 7 представлены графики зависимости содержания остаточной воды от коэффициента dT/dt по Примерам 7-9, где показано, что при достижении показателя коэффициента dT/dt в диапазоне 4,0 - 3,5 происходит полное обезвоживание кипящей эмульсии, что является доказательством достижения поставленной цели, а именно - возможности непрерывного определения содержание остаточной воды и момента окончания обезвоживания кипящей эмульсии по коэффициенту dT/dt.
Таким образом, подводя итоги в целом выполненных экспериментальных работ, возможно сделать общий вывод, о том, что уменьшение содержания воды в процессе ее испарения приводит к значительному ускорению роста температуры процесса, вследствие чего происходит повышение показателя коэффициента dT/dt, определение которого также позволяет установить момент окончании процесса обезвоживания.
На Фиг. 8 представлена схема экспериментальной установки термомеханического обезвоживания, которая использована заявителем как для экспериментального построения зависимостей остаточного содержания воды в кипящей эмульсии от ее температуры и коэффициента dT/dt по заявленному техническому решению, так и для подтверждения промышленного применения заявленного способа в промышленности.
Конструктивными элементами экспериментальной установки являются:
1 - колба-приемник дистиллята,
2 - крышка теплоизолированной емкости,
3 - конденсатор-холодильник,
4 - теплоизолированная емкость,
5 - нагревательный элемент теплоизолированной емкости,
6 - патрубок для слива кубового продукта с краном слива,
7 - перемешивающее устройство,
8 - привод перемешивающего устройства,
9 - вычислительный блок с индикацией температур, коэффициента dT/dt,
10 - слой насадок - каплеотбойник,
11 - датчики температуры (термопары),
12 - регулятор мощности нагрева.
При этом элементы 1 - колба-приемник дистиллята, 2 - крышка теплоизолированной емкости, 3 - конденсатор-холодильник, 4 - теплоизолированная емкость, 5 - нагревательный элемент теплоизолированной емкости, 6 - патрубок для слива кубового продукта, с краном, 7 - перемешивающее устройство, 8 - привод перемешивающего устройства, 10 - слой насадок - каплеотбойник, 12 - регулятор мощности нагрева являются не определяющими и могут быть заменены на другие элементы, обеспечивающие подачу, загрузку, нагрев эмульсии в непрерывном или периодическом режиме.
Обязательными элементами для реализации заявленного способа являются:
9 - вычислительный блок с индикацией температур, коэффициента dT/dt,
11 - датчики температуры.
Экспериментальная установка ТМО, изготовленная заявителем для подтверждения практической возможности реализации заявленного технического решения, выполнена в соответствии с приведенным далее описанием конкретного исполнения.
Диаметр теплоизолированной емкости экспериментальной установки ТМО равен 0,16 м, высота 0,4 м. Для контроля температуры теплоизолированной емкости используют термопары 11, установленные в патрубки для термопар в верхней и нижней части ТМО соответственно. Вал перемешивающего устройства установлен также в патрубке (на Фиг. не показан). В нижней части теплоизолированной емкости установлен патрубок 6 для слива кубового продукта с краном слива. Рамная мешалка с электродвигателем используется в качестве перемешивающего устройства.
Далее заявителем представлены примеры конкретной реализации заявленного технического решения.
Образец водонефтяной или водо-углеводородной эмульсии природного или техногенного происхождения загружается в теплоизолированную емкость 4. Емкость закрывается крышкой 2, через патрубок присоединяется конденсатор-холодильник 3 и колба-приемник дистиллята 1. Нагрев осуществляется через стенку емкости 4, при постоянном примешивании жидкости перемешивающим устройством 7, во избежание перегрева и переброса жидкости. Образовавшиеся пары конденсируется в конденсаторе-холодильник 3 и отводятся в колбу-приемник дистиллята 1.
Далее заявителем представлена последовательность выполнения операций по построению зависимостей остаточного содержания воды в кипящей эмульсии от ее температуры и коэффициента dT/dt по заявленному способу:
В ходе ведения процесса температура кипящей жидкости замеряется и регистрируется. Через равные интервалы времени регистрируется температура кипящей жидкости, производится отбор проб кубовой жидкости и определяется содержание воды в пробах любым способом, в данном конкретном случае методом Дина-Старка [2].
В вычислительном блоке регистрируется изменение температуры кипящей жидкости по времени, производится расчет коэффициента dT/dt (коэффициент изменения скорости температуры кипящей эмульсии по времени dT/dt, производная температуры по времени).
По экспериментальным данным строятся зависимости содержания остаточной воды от температуры кипящей жидкости и коэффициента dT/dt
Полученные зависимости содержания остаточной воды от температуры кипящей жидкости и коэффициента dT/dt используются для непрерывного, в режиме реального времени, контроля содержания остаточной воды в кипящей эмульсии и контроля момента ее полного обезвоживания, при выпаривании воды из эмульсии в любом промышленном или лабораторном аппарате.
Полученные зависимости содержания остаточной воды в кубе от температуры кипящей эмульсии представлены на Фиг. 2-4.
Полученные зависимости содержания остаточной воды в кубе от коэффициента dT/dt. представлены на Фиг. 5-7.
Таким образом, обобщенный анализ указанных графиков позволяет сделать логический вывод о том, что в полной мере коррелируются между собой даже на составах с весьма широким содержанием воды, что является доказательством реализации поставленных заявителем целей.
Далее заявителем представлены примеры конкретных экспериментальных работ построения зависимостей остаточного содержания воды в кипящей эмульсии от ее температуры и коэффициента dT/dt в Примерах 1-9 соответственно с различными исходными составами сырья и полученными результатами реализованными в соответствии с заявленным техническим решением.
Пример 1
Обезвоживанию, в соответствии с заявленным способом, подвергается шлам разложения СОЖ - высокоустойчивая эмульсия с содержанием:
- воды - 36,8%,
- углеводородов- 59,7%,
- механических примесей- 3,5%,
и со следующими характеристиками углеводородной фазы:
- кинематической вязкостью при 20°С: 269 сСт,
3
- относительной плотностью при 20°С: 0,925 г/см,
- температурой застывания: -15°С.
Заявленный способ реализуется посредством выполнения следующей последовательности операций:
1. В ходе ведения процесса испарения воды температура кипящей эмульсии замеряется и регистрируется.
2. Через равные интервалы времени регистрируют температуру кипящей жидкости, производят отбор проб кубовой жидкости и определяется содержание воды в пробах методом Дина-Старка [2].
3. Регистрируется изменение температуры кипящей жидкости по времени.
4. Производят расчет коэффициента dT/dt (коэффициент изменения скорости температуры кипящей эмульсии по времени dT/dt, производная температуры по времени).
5. По экспериментальным данным строятся зависимости содержания остаточной воды от температуры кипящей жидкости и коэффициента dT/dt.
6. Полученные зависимости содержания остаточной воды от температуры кипящей жидкости и коэффициента dT/dt используются для непрерывного, в режиме реального времени, контроля содержания остаточной воды в кипящей эмульсии и контроля момента ее полного обезвоживания, при выпаривании воды из эмульсии в любом промышленном или лабораторном аппарате.
Полученная зависимость содержания остаточной воды в кубе от температуры кипящей эмульсии представлена на Фиг. 2. Показано, что окончание обезвоживания кипящей эмульсии достигнуто при температуре кипящей эмульсии 140°С.
Полученная зависимость содержания остаточной воды в кубе от коэффициента dT/dt. представлена на Фиг. 5. Показано, что окончание обезвоживания достигнуто при коэффициенте dT/dt 3,6.
Пример 2
Обезвоживанию, в соответствии с заявленным способом, подвергается суммарный шлам очистки СОЖ - высокоустойчивая эмульсия с содержанием:
- воды-31,9%,
- углеводородов-67,6%,
- механических примесей- 0,5%,
и со следующими характеристиками углеводородной фазы:
- кинематическая вязкость при 20°С: 272 сСт,
3
- относительная плотность при 20°С: 0,910 г/см,
- температура застывания: -12°С.
Заявленное техническое решение осуществляют следующим образом:
1. В ходе ведения процесса испарения воды температура кипящей эмульсии замеряется и регистрируется.
2. Через равные интервалы времени регистрируют температуру кипящей жидкости, производят отбор проб кубовой жидкости и определяется содержание воды в пробах методом Дина-Старка [2].
3. Регистрируется изменение температуры кипящей жидкости по времени.
4. Производят расчет коэффициента dT/dt (коэффициент изменения скорости температуры кипящей эмульсии по времени dT/dt, производная температуры по времени).
5. По экспериментальным данным строятся зависимости содержания остаточной воды от температуры кипящей жидкости и коэффициента dT/dt.
6. Полученные зависимости содержания остаточной воды от температуры кипящей жидкости и коэффициента dT/dt используются для непрерывного, в режиме реального времени, контроля содержания остаточной воды в кипящей эмульсии и контроля момента ее полного обезвоживания, при выпаривании воды из эмульсии в любом промышленном или лабораторном аппарате.
Полученная зависимость содержания остаточной воды в кубе от температуры кипящей эмульсии представлена на Фиг. 2. Показано, что окончание обезвоживания кипящей эмульсии достигнуто при температуре кипящей эмульсии 140°С.
Полученная зависимость содержания остаточной воды в кубе от коэффициента dT/dt. представлена на Фиг. 5. Показано, что окончание обезвоживания достигнуто при коэффициенте dT/dt 3,0.
Пример 3
Обезвоживанию, в соответствии с заявленным способом, подвергается шлам очистки СОЖ, стадия отстаивания - высокоустойчивая эмульсия с содержанием:
- воды- 46,4%,
- углеводородов- 51,6%,
механических примесей- 2%,
и со следующими характеристиками углеводородной фазы:
- кинематическая вязкость при 20°С: 464 сСт,
3
- относительная плотность при 20°С: 0,950 г/см,
- температура застывания: -10°С.
1. В ходе ведения процесса испарения воды температура кипящей эмульсии замеряется и регистрируется.
2. Через равные интервалы времени регистрируют температуру кипящей жидкости, производят отбор проб кубовой жидкости и определяется содержание воды в пробах методом Дина-Старка [2].
3. Регистрируется изменение температуры кипящей жидкости по времени.
4. Производят расчет коэффициента dT/dt (коэффициент изменения скорости температуры кипящей эмульсии по времени dT/dt, производная температуры по времени).
5. По экспериментальным данным строятся зависимости содержания остаточной воды от температуры кипящей жидкости и коэффициента dT/dt.
6. Полученные зависимости содержания остаточной воды от температуры кипящей жидкости и коэффициента dT/dt используются для непрерывного, в режиме реального времени, контроля содержания остаточной воды в кипящей эмульсии и контроля момента ее полного обезвоживания, при выпаривании воды из эмульсии в любом промышленном или лабораторном аппарате.
Полученная зависимость содержания остаточной воды в кубе от температуры кипящей эмульсии представлена на Фиг. 2. Показано, что окончание обезвоживания кипящей эмульсии достигнуто при температуре кипящей эмульсии 150°С.
Полученная зависимость содержания остаточной воды в кубе от коэффициента dT/dt. представлена наФиг. 5. Показано, что окончание обезвоживания достигнуто при коэффициенте dT/dt 3,0.
Пример 4
Обезвоживанию, в соответствии с заявленным способом, подвергается шлам очистки СОЖ, стадия флотации - высокоустойчивая эмульсия с содержанием:
- воды- 34,6%,
- углеводородов- 53,4%,
- механических примесей-12%,
и со следующими характеристиками углеводородной фазы:
- кинематическая вязкость при 20°С: 276 сСт,
3
- относительная плотность при 20°С: 0,920 г/см,
- температура застывания: -20°С.
1. В ходе ведения процесса испарения воды температура кипящей эмульсии замеряется и регистрируется.
2. Через равные интервалы времени регистрируют температуру кипящей жидкости, производят отбор проб кубовой жидкости и определяется содержание воды в пробах методом Дина-Старка [2].
3. Регистрируется изменение температуры кипящей жидкости по времени.
4. Производят расчет коэффициента dT/dt (коэффициент изменения скорости температуры кипящей эмульсии по времени dT/dt, производная температуры по времени).
5. По экспериментальным данным строятся зависимости содержания остаточной воды от температуры кипящей жидкости и коэффициента dT/dt.
6. Полученные зависимости содержания остаточной воды от температуры кипящей жидкости и коэффициента dT/dt используются для непрерывного, в режиме реального времени, контроля содержания остаточной воды в кипящей эмульсии и контроля момента ее полного обезвоживания, при выпаривании воды из эмульсии в любом промышленном или лабораторном аппарате.
Полученная зависимость содержания остаточной воды в кубе от температуры кипящей эмульсии представлена на Фиг. 3. Показано, что окончание обезвоживания кипящей эмульсии достигнуто при температуре кипящей эмульсии 150°С.
Полученная зависимость содержания остаточной воды в кубе от коэффициента dT/dt. представлена на Фиг. 6. Показано, что окончание обезвоживания достигнуто при коэффициенте dT/dt 3,0.
Пример 5
Обезвоживанию, в соответствии с заявленным способом, подвергается промежуточный слой установки подготовки нефти НГДУ - высокоустойчивая эмульсия с содержанием:
- воды- 52,8%,
- углеводородов- 45,7%,
- механических примесей-1,5%,
и со следующими характеристиками углеводородной фазы:
- кинематическая вязкость при 20°С: 219 сСт,
3
- относительная плотность при 20°С: 0,895 г/см,
- температура застывания: -10°С.
1. В ходе ведения процесса испарения воды температура кипящей эмульсии замеряется и регистрируется.
2. Через равные интервалы времени регистрируют температуру кипящей жидкости, производят отбор проб кубовой жидкости и определяется содержание воды в пробах методом Дина-Старка [2].
3. Регистрируется изменение температуры кипящей жидкости по времени.
4. Производят расчет коэффициента dT/dt (коэффициент изменения скорости температуры кипящей эмульсии по времени dT/dt, производная температуры по времени).
5. По экспериментальным данным строятся зависимости содержания остаточной воды от температуры кипящей жидкости и коэффициента dT/dt.
6. Полученные зависимости содержания остаточной воды от температуры кипящей жидкости и коэффициента dT/dt используются для непрерывного, в режиме реального времени, контроля содержания остаточной воды в кипящей эмульсии и контроля момента ее полного обезвоживания, при выпаривании воды из эмульсии в любом промышленном или лабораторном аппарате.
Полученная зависимость содержания остаточной воды в кубе от температуры кипящей эмульсии представлена на Фиг. 3. Показано, что окончание обезвоживания кипящей эмульсии достигнуто при температуре кипящей эмульсии 130°С.
Полученная зависимость содержания остаточной воды в кубе от коэффициента dT/dt. представлена на Фиг. 6. Показано, что окончание обезвоживания достигнуто при коэффициенте dT/dt 3,0.
Пример 6
Обезвоживанию, в соответствии с заявленным способом, подвергается нефтешлам - высокоустойчивая эмульсия с содержанием:
- воды- 36,2%,
- углеводородов- 63,4%,
- механических примесей-0,4%,
и со следующими характеристиками углеводородной фазы:
- кинематическая вязкость при 20°С: 260,4 сСт,
3
- относительная плотность при 20°С: 0,925 г/см,
- температура застывания: -10°С.
1. В ходе ведения процесса испарения воды температура кипящей эмульсии замеряется и регистрируется.
2. Через равные интервалы времени регистрируют температуру кипящей жидкости, производят отбор проб кубовой жидкости и определяется содержание воды в пробах методом Дина-Старка [2].
3. Регистрируется изменение температуры кипящей жидкости по времени.
4. Производят расчет коэффициента dT/dt (коэффициент изменения скорости температуры кипящей эмульсии по времени dT/dt, производная температуры по времени).
5. По экспериментальным данным строятся зависимости содержания остаточной воды от температуры кипящей жидкости и коэффициента dT/dt.
6. Полученные зависимости содержания остаточной воды от температуры кипящей жидкости и коэффициента dT/dt используются для непрерывного, в режиме реального времени, контроля содержания остаточной воды в кипящей эмульсии и контроля момента ее полного обезвоживания, при выпаривании воды из эмульсии в любом промышленном или лабораторном аппарате.
Полученная зависимость содержания остаточной воды в кубе от температуры кипящей эмульсии представлена на Фиг. 3. Показано, что окончание обезвоживания кипящей эмульсии достигнуто при температуре кипящей эмульсии 150°С.
Полученная зависимость содержания остаточной воды в кубе от коэффициента dT/dt. представлена на Фиг. 6. Показано, что окончание обезвоживания достигнуто при коэффициенте dT/dt 4,55.
Пример 7
Обезвоживанию, в соответствии с заявленным способом подвергается, смесь нефтяных отходов после пропарки железнодорожных цистерн - высокоустойчивая эмульсия с содержанием:
- воды- 14,98%,
- углеводородов- 75,5%,
- механических примесей-9,52%,
и со следующими характеристиками углеводородной фазы:
- кинематическая вязкость при 20°С: 106,3 сСт,
3
- относительная плотность при 20°С: 0,900 г/см,
- температура застывания: -7°С.
1. В ходе ведения процесса испарения воды температура кипящей эмульсии замеряется и регистрируется.
2. Через равные интервалы времени регистрируют температуру кипящей жидкости, производят отбор проб кубовой жидкости и определяется содержание воды в пробах методом Дина-Старка [2].
3. Регистрируется изменение температуры кипящей жидкости по времени.
4. Производят расчет коэффициента dT/dt (коэффициент изменения скорости температуры кипящей эмульсии по времени dT/dt, производная температуры по времени).
5. По экспериментальным данным строятся зависимости содержания остаточной воды от температуры кипящей жидкости и коэффициента dT/dt.
6. Полученные зависимости содержания остаточной воды от температуры кипящей жидкости и коэффициента dT/dt используются для непрерывного, в режиме реального времени, контроля содержания остаточной воды в кипящей эмульсии и контроля момента ее полного обезвоживания, при выпаривании воды из эмульсии в любом промышленном или лабораторном аппарате.
Полученная зависимость содержания остаточной воды в кубе от температуры кипящей эмульсии представлена на Фиг. 4. Показано, что окончание обезвоживания кипящей эмульсии достигнуто при температуре кипящей эмульсии 170°С.
Полученная зависимость содержания остаточной воды в кубе от коэффициента dT/dt. представлена на Фиг. 7. Показано, что окончание обезвоживания достигнуто при коэффициенте dT/dt 4,0.
Пример 8
Обезвоживанию, в соответствии с заявленным способом, подвергается эмульсия высоковязкой нефти - высокоустойчивая эмульсия с содержанием:
- воды- 31,26%,
- углеводородов- 68,2%,
- механических примесей-0,54%,
и со следующими характеристиками углеводородной фазы:
- кинематическая вязкость при 20°С: 254,91 сСт,
3
- относительная плотность при 20°С: 0,921 г/см,
- температура застывания: -12°С.
1. В ходе ведения процесса испарения воды температура кипящей эмульсии замеряется и регистрируется.
2. Через равные интервалы времени регистрируют температуру кипящей жидкости, производят отбор проб кубовой жидкости и определяется содержание воды в пробах методом Дина-Старка [2].
3. Регистрируется изменение температуры кипящей жидкости по времени.
4. Производят расчет коэффициента dT/dt (коэффициент изменения скорости температуры кипящей эмульсии по времени dT/dt, производная температуры по времени).
5. По экспериментальным данным строятся зависимости содержания остаточной воды от температуры кипящей жидкости и коэффициента dT/dt
6. Полученные зависимости содержания остаточной воды от температуры кипящей жидкости и коэффициента dT/dt используются для непрерывного, в режиме реального времени, контроля содержания остаточной воды в кипящей эмульсии и контроля момента ее полного обезвоживания, при выпаривании воды из эмульсии в любом промышленном или лабораторном аппарате.
Полученная зависимость содержания остаточной воды в кубе от температуры кипящей эмульсии представлена на Фиг. 4. Показано, что окончание обезвоживания кипящей эмульсии достигнуто при температуре кипящей эмульсии 160°С.
Полученная зависимость содержания остаточной воды в кубе от коэффициента dT/dt. представлена на Фиг. 7. Показано, что окончание обезвоживания достигнуто при коэффициенте dT/dt 5,5.
Пример 9
Обезвоживанию, в соответствии с заявленным способом, подвергается смесь жидких продуктов пиролиза - высокоустойчивая эмульсия с содержанием:
- воды- 26,31%,
- углеводородов- 72,5%,
- механических примесей-1,19%,
и со следующими характеристиками углеводородной фазы:
- кинематическая вязкость при 20°С: 318,22 сСт,
3
- относительная плотность при 20°С: 0,920 г/см,
- температура застывания: -15°С.
1. В ходе ведения процесса испарения воды температура кипящей эмульсии замеряется и регистрируется.
2. Через равные интервалы времени регистрируют температуру кипящей жидкости, производят отбор проб кубовой жидкости и определяется содержание воды в пробах методом Дина-Старка [2].
3. Регистрируется изменение температуры кипящей жидкости по времени.
4. Производят расчет коэффициента dT/dt (коэффициент изменения скорости температуры кипящей эмульсии по времени dT/dt, производная температуры по времени).
5. По экспериментальным данным строятся зависимости содержания остаточной воды от температуры кипящей жидкости и коэффициента dT/dt.
6. Полученные зависимости содержания остаточной воды от температуры кипящей жидкости и коэффициента dT/dt используются для непрерывного, в режиме реального времени, контроля содержания остаточной воды в кипящей эмульсии и контроля момента ее полного обезвоживания, при выпаривании воды из эмульсии в любом промышленном или лабораторном аппарате.
Полученная зависимость содержания остаточной воды в кубе от температуры кипящей эмульсии представлена на Фиг. 4. Показано, что окончание обезвоживания кипящей эмульсии достигнуто при температуре кипящей эмульсии 180°С.
Полученная зависимость содержания остаточной воды в кубе от коэффициента dT/dt. Представлена на Фиг. 7. Показано, что окончание обезвоживания достигнуто при коэффициенте dT/dt 6,0.
Схема экспериментальной установки термомеханического обезвоживания представлена на Фиг. 9 [1]. Технология основана на испарении водной фазы эмульсии шламов при постоянной турбулизации жидкости за счет механического воздействия, это препятствует перегреву обезвоживаемого сырья у стенок аппарата и усреднению температуры эмульсии в объеме теплоизолированной емкости 4, что способствует диспергированию глобул воды, и предотвращает накоплению глобул критического размера.
Таким образом, из описанного выше можно сделать вывод, что заявителем достигнут заявленный технический результат, а именно - разработаны способ и устройство для непрерывного контроля содержания воды в режиме реального времени в кипящих водонефтяных и водо-углеводородных эмульсиях природного и техногенного происхождения и определения момента полного обезвоживания кипящей эмульсии от воды.
Основываясь на изложенных в тексте экспериментальные данных и их детальном анализе, возможно сделать выводы о том, что заявленная группа изобретений соответствует критерию «новизна», предъявляемому к изобретениям, т.к. совокупность существенных признаков представленных в независимых пунктах заявленного изобретения не выявлены из исследованного заявителем уровня техники.
Заявленная группа изобретений соответствует критерию «изобретательский уровень», предъявляемому к изобретениям, т.к. заявленная совокупность признаков представленная в независимых пункте заявленного технического решения при использовании по назначению обеспечивает возможность повышения точности определения текущего содержания воды в кипящей эмульсии и самого момента полного обезвоживания эмульсии, что также дает возможность работать с широким спектром эмульсий различных составов, является доказательством по мнению заявителя не очевидными для специалиста в исследуемой области техники.
Заявленная группа изобретений соответствует критерию «промышленная применимость», предъявляемому к изобретениям, т.к. проведенные эксперименты на экспериментальной установке термомеханического обезвоживания (ТМО) обеспечивают возможность контроля текущего содержания остаточной воды и момента полного обезвоживания кипящей эмульсии, кипящих водонефтяных и водо-углеводородных эмульсиях природного и техногенного происхождения в режиме реального времени.