Устройство для измерения растворимости веществ при переходе из твердого состояния в жидкое в сверхкритическом флюиде

Полезная модель относится к области тепло-массообмена, конкретно к экстракционным процессам с использованием сверхкритических флюидов (СКФ).
Известна установка для исследования процессов экстракции и растворимости веществ в сверхкритических флюидах (СКФ), разработанная ООО «Металлокрит» (патент РФ №99340, опубл. 20.11.2010, бюл. №32). Недостатком известной установки является ограниченный диапазон достигаемых давлений основного растворителя (до 40 МПа), что не позволяет проводить более качественную экстракцию при более высоких давлениях с использованием растворителя в сверхкритическом состоянии и сложность поддержания шприцевым насосом фиксированного значения концентрации сорастворителя, из-за образующихся при высоких давлениях пульсаций потока сорастворителя.
2
Наиболее близким к заявленному техническому решению является устройство для измерения растворимости веществ и их смесей в сверхкритическом флюиде (см. патент №195514 Рос. Федерация. №2019130110; заявл. 09.24.19; опубл. 01.30.20, бюл. №4). На фиг. 1 представлена схема устройства, содержащее баллон со сжатым газом (СO) (1); холодильник, для предварительного охлаждения газа (2); насос высокого давления марки «Waters Р50А» (3); чиллер (4); сосуд для сорастворителя (5); насос высокого давления марки «LIQUPUMP 312/1» (6); трехходовой вентиль (7); экстракционную ячейку, представляющую собой сосуд высокого давления, разделенный на две части (8); теплообменник (9); электронный измеритель-регулятор (10); сборники экстракта (11а, 11б); термостатическую ванну для нагрева сборников экстракта (12); дроссельный вентиль (13); редукционный клапан (14); счетчика газа (15).
2
На фиг. 2а представлена схема экстракционной ячейки высокого давления в сборе с теплообменником, на фиг. 2б схема ниппеля со стаканом в сборе. Экстракционная ячейка высокого давления 6 представляет собой сосуд высокого давления, разделенный на две части. В I части осуществляется экстракция твердых веществ, во II части - экстракция жидких веществ. Ячейка состоит из двух ниппелей 2, гайки накидной 1, гайки нажимной 10, уплотнительных колец 3, цилиндрического стакана 5, в который помещается исследуемый образец 8. На дне стакана установлена мелкая металлическая сетка 9 для предотвращения выпадения исследуемого образца и свободного движения сверхкритического флюида через данный образец. Ячейка установлена в теплообменник 7, представляющий собой толстостенную медную трубу, на которую по спирали в специальные пазы уложен нагревательный кабель и трубопровод 4, где происходит предварительный нагрев подаваемого для экстракции растворителя. Такая конструкция обеспечивает максимальное снижение температурных градиентов внутри ячейки за счет равномерного нагрева самой ячейки и предварительного подогрева подаваемого растворителя. Стрелкой указано направление движения сверхкритического диоксида углерода (СК-СO).
2
Одним из недостатков известного устройства является отсутствие возможности измерения растворимости веществ в СК-СО при переходе из твердого состояния в жидкое, так как исследования растворимости жидких и твердых веществ осуществляются в разных частях экстракционной ячейки.
2
Задачей, на решение которой направлена заявленная полезная модель, является совершенствование экстракционной ячейки с целью возможности измерения растворимости веществ в СК-СO при переходе из твердого состояния в жидкое.
2
2
Данная задача решается за счет того, что заявленное устройство для измерения растворимости веществ при переходе из твердого состояния в жидкое в сверхкритическом флюиде, содержащее баллон со сжатым газом, холодильник, чиллер, два плунжерных насоса высокого давления, теплообменник, внутри которого установлена экстракционная ячейка, два сборника экстракта, систему контроля и измерения (КИП), клапан высокого давления, дроссельный вентиль, счетчик газа, где один плунжерный насос высокого давления всасывающим патрубком соединен с баллоном со сжатым газом (СО) через холодильник, обеспечивающий ожижение газа, а нагнетательным патрубком через трехходовой вентиль с общей магистралью, другой плунжерный насос высокого давления соединен с емкостью для подачи сорастворителя через трехходовой вентиль в общую магистраль, холодильник и головки насосов высокого давления охлаждает хладоноситель, охлажденный в чиллере, теплообменник, имеющий нагреватель и трубопровод для предварительного нагрева и подачи сверхкритического флюида (СКФ) из общей магистрали в экстракционную ячейку, которая соединена с первым сборником экстракта через клапан высокого давления, далее через дроссельный вентиль со вторым сборником экстракта, на выходе из которого установлен счетчик газа, отличающееся тем, что устройство содержит экстракционную ячейку, в которой установлены модернизированные цилиндрический стакан и ниппель. Техническим результатом является возможность измерения растворимости веществ в СК-СО при переходе из твердого состояния в жидкое благодаря конструкции цилиндрического стакана и ниппеля, позволяющих проводить подобные измерения, в отличие от предыдущей конструкции. Сущность изобретения поясняется чертежом (фиг. 3), где схематически изображена модернизированная конструкция цилиндрического стакана и ниппеля в сборе.
2
Суть модернизации заключается в том, что используются цилиндрический стакан с глухим дном (2), в верхней части которого имеются отверстия для выхода СКФ с растворенным в нем исследуемым веществом (5), сетчатый фильтр (3) и ниппель (1), в который через резьбовое соединение вставлена трубка (4) для подачи СК-СO на дно стакана под исследуемое вещество.
Устройство работает следующим образом.
Подготовительные работы включают:
- в цилиндрический стакан загружается исследуемое вещество и закрывается ниппелем с надетым на трубку фильтром, затем это все взвешивается;
- стакан с ниппелем вставляется в экстракционную ячейку, герметизируется и подключается к общей магистрали;
- включается регулятор температуры. По электронному преобразователю сигнала датчика температуры контролируется достижение заданной температуры в экстракционной ячейке;
- включается чиллер, начинается охлаждение до требуемой температуры и подача хладагента в холодильник и головки насосов;
- сборники экстракта 11а и 11б помещаются в термостатическую ванну, где поддерживается необходимая температура.
2
2
2
После подготовительных работ открывается запорная арматура на линии всасывания и нагнетания насоса и начинается подача растворителя (СO), нагнетая и поддерживая необходимое давление его в ячейке. При необходимости включается насос для подачи сорастворителя с требуемым расходом. Диоксид углерода и сорастворитель смешиваются после трехходового вентиля, далее смесь проходит по трубопроводу через теплообменник, где нагревается до температуры выше критической. После этого чистый или модифицированный СК-СO, проходя через исследуемое вещество, растворяет его и проходит через сетчатый фильтр для исключения экстракционного уноса нерастворенного вещества. Благодаря устройству стакана и ниппеля при повышении температуры до температуры плавления вещества исключается его вытекание из стакана и обеспечивается максимальный контакт СК-СO с исследуемым веществом. Температура экстракционной ячейки поддерживается с помощью электронного измерителя-регулятора, а необходимый расход СКФ, проходящего через исследуемое вещество, регулируется дроссельным вентилем с помощью счетчика газа.
а
крит
а
ячейки
а
Из экстракционной ячейки модифицированный СКФ, с растворенными в нем веществами, поступает в клапан высокого давления, где происходит падение давления и растворенные в СКФ вещества осаждаются в сборнике экстракта. При исследовании смесей используются несколько сборников экстракта. В сборнике 11а давление Р, понижается до давления Р<Р<P, Р поддерживается с помощью редукционного клапана 14, а в сборнике 11б до атмосферного давления. При этом в сборнике 11а выпадают в осадок преимущественно те компоненты смеси, растворимость которых для данного давления самая низкая, в сборнике 11б остальные компоненты. Таким образом, за счет ступенчатого снижения давления достигается разделение экстракта на фракции. Взвешивание исследуемого вещества до и после эксперимента позволяет определить изменение его массы и количество экстрагированных веществ.
2
2
Резюмируя можно сказать, что данное устройство отличается от прототипа тем, что позволяет проводить измерения растворимости веществ в СК-СO при переходе из твердого состояния в жидкое, не прекращая эксперимента, благодаря экстракционной ячейки, в которой установлены модернизированный цилиндрический стакан с глухим дном и ниппель с трубкой для подачи СК-СO, обеспечивающего максимальный контакт с исследуемым веществом.