ПОЛУЧЕНИЕ АМИНОКСИДА ОКИСЛЕНИЕМ ТРЕТИЧНОГО АМИНА

1. Способ получения аминоксида окислением третичного амина в реакторе с удлиненным полым телом при непрерывном введении третичного амина в реакционный флюид и извлечении аминоксида, в котором
2
3
i) в полом теле по меньшей мере в той части длины полого тела, в которой амин окисляется до степени превращения 50 мол. %, обеспечивают отношение поверхности к объему 0,5 м/м или более;
2
2
ii) в полом теле обеспечивают удельную поверхностную загрузку от 1 л/мчас до 40 л/мчас; и/или
3
3
iii) в полом теле обеспечивают удельную объемную загрузку от 1 000 л/мчас до 30 000 л/мчас; и в котором
реакционный флюид пропускают в полом теле в виде ламинарного потока.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что третичный амин предпочтительно используют при мольном отношении к пероксиду водорода в качестве окислителя от 1:0,9 до 1:1,3, предпочтительно от 1:1 до 1:1,1.
3. Способ по п. 1 или 2, отличающийся тем, что аминоксид является N-оксидом N-метилморфолина, а третичный амин является N-метилморфолином.
4. Способ по любому из пп. 1-3, отличающийся тем, что скорость потока реакционного флюида в полом теле устанавливают такой, чтобы время пребывания третичного амина составляло от 0,4 мин до 14 мин, предпочтительно от 0,6 мин до 8 мин.
5. Способ по любому из пп. 1-4, отличающийся тем, что скорость потока реакционного флюида составляет от 0,1 м/мин до 200 м/мин, предпочтительно от 10 м/мин до 160 м/мин, наиболее предпочтительно от 10 м/мин до 120 м/мин.
6. Способ по любому из пп. 1-5, отличающийся тем, что температура реакционного флюида в полом теле составляет от 20°C до 70°C, предпочтительно от 40°C до 65°C, наиболее предпочтительно от 55°C до 65°C.
7. Способ по любому из пп. 1-6, отличающийся тем, что давление в полом теле составляет от 1 бар до 200 бар, предпочтительно от 5 бар до 100 бар, наиболее предпочтительно от 50 бар до 100 бар.
8. Способ по любому из пп. 1-7, отличающийся тем, что внутренний диаметр полого тела реактора, предпочтительно трубы, составляет от 0,25 мм до 10 мм, предпочтительно от 0,5 мм до 6 мм, особенно предпочтительно от 0,8 мм до 4 мм.
9. Способ по любому из пп. 1-8, отличающийся тем, что длина полого тела реактора, предпочтительно трубы, составляет от 0,5 м до 20 м, предпочтительно от 1 м до 10 м, особенно предпочтительно от 2 м до 5 м.
10. Способ по любому из пп. 1-9, отличающийся тем, что внутренняя стенка полого тела реактора, предпочтительно трубы, содержит один или несколько металлов, предпочтительно выбранных из Fe, Cr, Ni, Mo, Co, Mn, Nb, Au, Pt, Ti или их смесей, при том, что внутренняя стенка полого тела, предпочтительно трубы, особенно предпочтительно изготовлена из аустенитной стали.
11. Способ по любому из пп. 1-10, отличающийся тем, что третичный амин подают в полое тело в концентрации от 40% до 100%, предпочтительно от 50% до 99,5%, в частности от 60 до 99%, особенно предпочтительно от 70% до 99% (все проценты - объемные).
12. Способ по любому из пп. 1-11, отличающийся тем, что окислитель, предпочтительно пероксид водорода, подают в полое тело в концентрации от 5% до 80%, предпочтительно от 10% до 70%, в частности от 20 до 60%, особенно предпочтительно от 30% до 55% (все проценты - массовые).
13. Способ по любому из пп. 1-12, отличающийся тем, что реакционный флюид пропускают через полое тело при величине числа Боденштейна более 10, предпочтительно от 20 до 200, согласно формуле
ax
в которой Bo - число Боденштейна, u - скорость потока реакционного флюида, L - длина полого тела реактора, предпочтительно трубы, и D - осевой дисперсионный поток реакционного флюида.
2
14. Способ по любому из пп. 1-13, отличающийся тем, что в полое тело подают CO, предпочтительно в количестве от 0,5 мас.% до 20 мас.% по отношению к третичному амину.
15. Способ по любому из пп. 1-14, отличающийся тем, что к реакционному флюиду добавляют образующий комплексы с металлами реагент, предпочтительно фосфат, предпочтительно в количестве от 0,01% до 3%, предпочтительно от 0,03% до 2%, особенно предпочтительно от 0,05% до 1,5% (все проценты - массовые).
16. Способ по любому из пп. 1-15, отличающийся тем, что окисление третичного амина выполняют с использованием окислителя и избытки окислителя разлагают или удаляют.
17. Способ по любому из пп. 1-16, отличающийся тем, что аминоксид доводят до концентрации, подходящей для растворения целлюлозы, и затем необязательно в нем растворяют целлюлозу, после чего растворенную целлюлозу необязательно формует в непрерывные формованные изделия и целлюлоза формованных изделий осаждается.
18. Способ по любому из пп. 1-17, отличающийся тем, что реакционный флюид направляют в потоке через полое тело при числе Рейнольдса 2300 или менее, предпочтительно при числе Рейнольдса 1000 или менее, особенно предпочтительно при числе Рейнольдса от 1 до 100.