Анализ ориентации двойников в поликристаллическом ОЦК сплаве Fe-Si

УДК 539.3

АНАЛИЗ ОРИЕНТАЦИИ ДВОЙНИКОВ В ПОЛИКРИСТАЛЛИЧЕСКОМ ОЦК СПЛАВЕ Ее-8і

© А.М. Кириллов, В.А. Федоров, Т.Н. Плужникова, С.Н. Плужников, Ю.М. Козловский, А.П. Королев

Ключевые слова: двойникование; ОЦК-поликристалл; область аккомодации; фактор Шмида; кристаллографические индексы.

Рассмотрены морфологические особенности двойникования поликристаллического ОЦК сплава Fe-Si. Предложен метод определения кристаллографических параметров двойников в зернах поликристалла, основанный на установлении геометрических параметров двойников по отношению к оси нагружения и плоскости наблюдения.

ВВЕДЕНИЕ

Процесс двойникования различных материалов при определенных условиях деформирования выступает как ведущий механизм деформации кристаллической решетки. В поликристаллах этому процессу уделено значительно меньше внимания, чем монокристалличе-ским материалам. Повышенный интерес к поликри-сталлическим материалам связан с изменением их свойств при уменьшении размера зерен до микро- и нанокристаллического. Сложность исследования образующихся двойников заключается в высоких скоростях роста, а также в создании условий их получения (высокие скорости деформации и низкие температуры).

Исследования фундаментальных закономерностей деформационного двойникования в реальных кристаллах и его влияния на механические и физические характеристики металлов имеют большое научное и прикладное значение. Увеличивается ассортимент новых технически важных материалов с низкосимметричными кристаллическими решетками и гетерофазными структурами. В таких материалах чаще основным видом пластической деформации является не скольжение, а двойникование. Диапазоны рабочих параметров современной техники расширяются в области низких температур и динамических нагрузок, в результате чего двойникование становится неотъемлемым видом деформации обычных конструкционных материалов. Возможно использование механических двойников в качестве элементов устойчивой внутренней структуры, обеспечивающей высокопрочное состояние двойни-кующихся материалов, что является одним из резервов целенаправленного изменения механических свойств металлов. Границы раздела фаз и двойников могут служить узлами накопления и переработки информации. Механическое двойникование играет важную роль в проявлении эффектов памяти формы, которые в настоящее время интенсивно изучаются, их применение открывает большие перспективы во многих отраслях техники. Управление процессами зарождения и развития двойников позволит значительно расширить возможности использования необычных свойств сплавов, обладающих памятью формы. Практическое освоение технологически перспективных сплавов на основе

двойникующихся металлов сдерживается из-за невозможности управления пластической деформацией двойникования.

Целью работы является разработка метода определения кристаллографических индексов двойников, основанного на анализе их ориентаций к оси нагружения и плоскости наблюдения.

ОБРАЗЦЫ И МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА

В качестве исследуемого материала использовали поликристаллический сплав Fe-Si с содержанием Si ~ 3,63 %. Элементный состав представлен на рис. 1. Образцы, вырезанные в форме двойной лопатки, с размером рабочей зоны 40 х 9,5 х 0,35 готовили как металлографический шлиф. Выбор материала обусловлен его склонностью к двойникованию в широком интервале температур и скоростей нагружения. Образцы подвергали растяжению на машине ^^^-5565 со скоростями относительной деформации е ~ 0,002 + 0,66 с-1 при температурах 183 + 393 К. В эксперименте исследовались образцы, в которых около 80 % зерен имели размеры в пределах 0,025 + 0,225 мм и среднестатистический размер зерна dср = 0,12 мм. После деформации образцов осуществлялся подсчет двойников в рабочей области. Для этого образцы химически травили в

4 %-ном спиртовом растворе азотной кислоты и определяли количество двойников в зернах различного размера.

Экспериментальные исследования по подсчету двойников в сдвойникованных зернах показали, что двойники имеют различную ориентацию к оси нагружения. Ориентация двойников может быть как опасной с точки зрения зарождения микротрещин на границах двойников, так и благоприятной с позиций релаксации критических напряжений скольжения или двойникова-ния, а также для торможения магистральных трещин на определенно ориентированных двойниках. Поэтому актуальной задачей в процессе разрушения двойни-кующихся материалов является определение не только количественных характеристик двойников, но и анализ ориентации получаемых двойников для установления их пластифицирующего действия и действия, блокирующего разрушение.

Рис. 1. Процентное содержание элементов в снлаве Fe-Si

РЕЗУЛЬТАТЫ ЭКСПЕРИМЕНТА

Исследования с высоким разрешением, проведенные с помощью зондовой лаборатории К^га Лига морфологии границ двойников (рис. 2а), позволили более подробно изучить морфологию двойников, образовавшихся в поликристаллическом сплаве Fe-Si.

По виду двойников на поверхности, перпендикулярной двойниковым прослойкам (рис. 2б) установлено, что:

- ширина двойниковых прослоек составляет ~ 4,5 4-

5 мкм.

- угол наклона двойников к поверхности кристалла ~ 13 4 15°.

- на одной из границ двойниковой прослойки наблюдается область аккомодации. Область аккомодации позволяет определить зону микропластичности вдоль двойника. Размер области аккомодации составляет ~1 4 2 мкм.

На базе растрового ионно-электронного микроскопа Quanta 200 3D проводились исследования по определению разориентировки зерен поликристалла (рис. 3а) методом дифракции обратно-рассеянных электронов с помощью цифровой камеры Digiview II высокого разрешения с высокочувствительной матрицей.

Область аккомодации вдоль одной из границ двойника, обнаруженная ранее по результатам исследований с помощью зондовой лаборатории, заметна и на профиле разориентаций, перпендикулярном двойниковой прослойке (рис. 3б). Область аккомодации ограничивает расширение двойниковых прослоек в металлах. Величина напряжений в зонах аккомодации может достигать величин предела текучести и в последующем вызывать двойникование по другим системам.

Данные исследования позволяют не только более точно определить ширину образовавшихся в процессе деформации двойников, но и одновременно с помощью метода дифракции обратно-рассеянных электронов установить ориентацию двойников по отношению к ориентации матрицы кристалла.

а)

б)

Рис. 2. Изображение совокупности параллельных двойников, выполненное с помощью зондовой лаборатории Ntegra Aura: а) трехмерное изображение; б) профиль поверхности, перпендикулярный двойниковым прослойкам

а) б)

Рис. 3. Ориентация двойников и зерен поликристалла (а) и профиль разориентаций, перпендикулярный поверхности кристалла с двойниковой прослойкой (б), построенные методом дифракции обратно-рассеянных электронов на микроскопе Quanta 200 3D

Рис. 4. Интерфейс программы для обработки углов и длин двойников

Рис. 5. Зависимости количества двойников от угла наклона к оси нагружения плоскостей двойникования, выходящих на плоскость наблюдения

Исследование морфологии и кристаллографических параметров механических двойников показало, что двойникование поликристаллического ОЦК сплава Fe-Si наблюдается максимум по четырем системам {112}<111> из двенадцати возможных.

В работе произведен сбор статистических данных количества двойников по углу их ориентации к оси нагружения поликристаллического образца. Для этого была написана программа на языке Бе1рЫ, с помощью которой обрабатывались снимки, сделанные на микроскопе МБС-10, и определялись углы и длины двойников. Протравленный и деформированный образец на предметном столике микроскопа подсвечивался косым светом с четырех сторон, чтобы на снимке образца были видны все двойники, выходящие на поверхность образца. Интерфейс программы в рабочем режиме представлен на рис. 4.

Оператор программы «закрашивает» все видимые двойники на снимке образца, отмечая точки их начала и конца. Полученные значения угла ориентации двойников к оси нагружения (в интервале 0^90°) и длины двойников заносились в таблицу данных для последующей статистической обработки.

Полученная зависимость количества двойников от угла наклона к оси действия нагрузки выявила периодическую зависимость с максимумом (рис. 5, кривая 1), а длина двойников (рис. 5, кривая 2) определялась среднестатистическим размером зерна dср = 0,12 мм поликристаллического сплава Fe-Si.

Задачей исследования являлось проведение анализа величин фактора Шмида для систем скольжения и двойникования в ОЦК решетке с учетом угла между направлением выхода плоскости скольжения (двойни-кования) на плоскость наблюдения и направлением действия нагрузки. Для решения поставленной задачи необходимо:

1) идентифицировать активные плоскости двойни-кования и скольжения по величинам фактора Шмида;

2) выявить распределение величин фактора Шмида для всех плоскостей двойникования в зависимости от угла выхода двойников на поверхность образца к оси нагружения;

3) сопоставить кристаллографические индексы систем двойникования, рассчитанные при известных значениях индексов плоскости наблюдения и углов

наклона двойников к оси нагружения, с результатами, полученными методом дифракции обратно-рассеянных электронов.

РАСЧЕТНАЯ МОДЕЛЬ

Известно, что пластическая деформация по каждой из возможных в данном кристалле систем скольжения и двойникования происходит под действием касательных напряжений г , и в случае одноосного напряженного состояния напряжения г пропорциональна величине фактора Шмида т:

г = ссобфсобХ = с-т ,

где с - напряжение, действующее вдоль оси нагружения; ф - угол между направлением действия нагрузки

и нормалью к плоскости скольжения; X - угол между направлениями действия нагрузки и скольжения (рис. 6).

Известно, что химическое травление поверхностей в ОЦК решетке протекает наиболее интенсивно по плоскостям плотнейшей упаковки (011). В основу расчетной модели поставлено предположение о том, что на рабочую поверхность образца выходят различные плоскости двойникования кристалла, которые разори-ентированы на небольшие углы относительно плоскости (011). Все зерна поликристаллического образца равномерно разориентированы в пространстве. С учетом указанного предполагалось, что направление действия нагрузки лежит в плоскости, отклоненной на малый угол от плоскости (011), либо в ней самой.

£

Рис. 6. К определению приведенного напряжения сдвига по системе скольжения

Обозначим (рис. 7, а) за {/^к} < uvw > - плоскость скольжения (двойникования); {/g'к'} - плоскость (011); в - угол между направлением действия нагрузки < и'V' V > и прямой <ук >, образующейся при пересечении плоскости {/§к} < uvw > с плоскостью (011), где г = к£ — gk', _/ = /к' — к/',

к = / ' - & ' .

Примем неподвижными плоскость скольжения и плоскость (011), а направление действия нагрузки меняем так, чтобы оно всегда лежало в плоскости (011). Тогда в сферической системе координат (рис. 7, б) координаты направления действия нагрузки:

u' = R cos a- sin 0 , v' = R sin a - sin 0 , w' = R cos 0.

Введем некоторый малый угол разориентировки у

(рис. 7, б) такой, чтобы направление действия нагрузки изменялось не по сфере в плоскости (011), а по боковой поверхности конуса. Высота этого конуса совпадает с нормалью к плоскости (011), а угол у при основании

равен углу разориентировки плоскости (011). Подобным «прецессионным» вращением плоскости (011) относительно неподвижного направления деформирования учитывается разориентировка плоскостей (011) зерен к поверхности образца. Тогда с учетом относительно малого угла у , чтобы не вносить заметного

вклада в угол р , из (2) получим:

u = R sin (arccos(cos 0 • cos у})- cos(a - arctg(tg у /sin 0}), v' = R sin (arccos(cos 0- cos у})- sin (a - arctg(tg у/sin 0}), (3) w' = R cos 0 • cos у.

Косинусы угла между направлениями действия нагрузки и скольжения и угла между направлениями действия нагрузки и нормалью к плоскости скольжения, произведением которых является фактор Шмида, во введенных обозначениях плоскостей и направлений выражаются:

Л

2 . 2 . 2 1/2. /2 . /2 u + v + w V u + v + w

cos ф =

fu' + gv' + hw'

Jf 2 + g 2 + h 2 V u'2 + v '2 + w'2 Окончательно получим систему уравнений:

cos p =

u2 + v2 + w2 f2 + g2 + h2 -

____________u '(hg' — gh')+ v' (fh' — hf')+ w' (gf' — fg')________________

V(hg' — gh')2 + (fh' — hf ')2 +(gf' — fg')2 -Vu'2 + v '2 + w'2

Решение системні (5) с последующей выборкой значений т в интервале Р = 0^90°, показало зависимость величины фактора Шмида от угла Р . Типичная выборка максимальных значений фактора Шмида от угла Р представлена кривой 2 (рис. 8) с учетом разориентировки зерен, равной ~ 15°. Последнее обусловлено текстурой, наблюдаемой в сплаве экспериментально.

Кроме того, в расчетной модели производилось сравнение максимальных касательных напряжений двойникования и скольжения в зависимости от направления действия нагрузки на ОЦК решетку.

Рис. 8. Зависимости числа двойников на плоскости наблюдения (1) и максимальных значений факторов Шмида для всех систем двойникования (2) от угла наклона линии пересечения плоскостей двойникования и наблюдения к направлению растяжения

uu + vv + ww

Обоснованность и достоверность результатов расчетов обеспечивается совпадением расчетных данных с экспериментальными, по крайней мере для углов наклона в интервале 0 4 70°. Недостатком расчетной модели является дискретность в выборе углов разориен-тировки и последующей выборки, что, в свою очередь, проявляется в расхождении полученной зависимости с экспериментальной кривой. Расхождение при больших углах связано с тем, что в расчетах производилось сравнение всех 12-ти систем двойникования без учета их активности в произвольном направлении.

Сопоставление кристаллографических индексов систем двойникования, рассчитанных при известном значении индексов плоскости наблюдения и углов наклона двойников к оси нагружения, дает полное согласование с результатами, полученными методом дифракции обратно-рассеянных электронов.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

Предложен метод определения кристаллографических параметров двойников в зернах поликристалла, основанный на установлении геометрических параметров двойников по отношению к оси нагружения и плоскости наблюдения. С помощью расчетной модели можно утверждать о вероятности появления двойнико-вания в конкретном зерне с установленной кристаллографической ориентацией этого зерна в пространстве.

Таким образом, показано, что через определение разориентации выходящих на поверхность наблюдения двойников относительно направления нагружения могут быть установлены кристаллографические параметры двойников и плоскостей наблюдения.

БЛАГОДАРНОСТИ: Исследование выполнено в рамках ФЦП «Научные и научно-педагогические кадры инновационной России» на 2009-2013 годы (ГК № 14.740.12.0855 «Изучение влияния особенностей структуры на физические свойства перспективных функциональных и конструкционных материалов (наноматериалов)) на оборудовании Центра

коллективного пользования "Диагностика структуры и свойств наноматериалов" НИУ «БелГУ».

Поступила в редакцию 6 июня 2011 г.

Kirillov A.M., Fedorov V.A., Pluzhnikova T.N., Pluzhnikov S.N., Kozlovsky Yu.M., Korolev A.P. THE ANALYSIS ORIENTATION OF TWINS IN POLYCRYSTALLINE BCC ALLOY Fe-Si

Morphological features twinning polycrystalline body-centered cubic alloy Fe-Si are considered. The method of definition crystallographic parameters twins in the polycrystalline grains, based on an establishment of geometrical parameters twins in relation to an axis stress and supervision planes is offered.

Key words: twinning; body-centered cubic crystal; accommodation area; Schmidt’s factor; crystallographic indexes.