УСТРОЙСТВО ДЛЯ КОНТРАСТНОГО АНАЛИЗА ЭЛЕМЕНТНОГО СОСТАВА ВЕЩЕСТВА С ПОМОЩЬЮ РЕНТГЕНОВСКОГО ИЗЛУЧЕНИЯ

Устройство для контрастного анализа элементного состава вещества с помощью рентгеновского излучения
Устройство для контрастного анализа элементного состава вещества с помощью рентгеновского излучения относится к инструментам исследования материалов для определения их элементного состава, структуры, качества изготовления, как при научно-исследовательской деятельности, так и в промышленности, с использованием для достижения этих целей рентгеновского излучения, получаемого с помощью рентгеновской трубки или источника синхротронного излучения.
Известны многие способы и устройства для анализа состава вещества с применением рентгеновского излучения.
Так, в устройстве для рентгенофлуоресцентного анализа (SU №1217081, публ. 23.04.1991), содержащего рентгеновскую трубку, вторичную мишень в форме кольца, держатель пробы, фильтр, и детектор рентгеновского излучения, первичное широкополосное излучение от рентгеновской трубки при попадании на массивную вторичную мишень вызывает генерацию характеристического рентгеновского излучения, которое и облучает образец. Вторичная мишень имеет известный элементный состав и структуру для распространения спектральной линии излучения с определенной энергией в определенном диапазоне. Образец облучается вторичным излучением, с помощью детектора анализируется флуоресценция образца или поглощение вторичного излучения в нем.
Это стандартная основа подавляющего большинства устройств анализа элементного состава вещества с применением рентгеновского излучения. Большая часть устройств направлена на усовершенствование каких-либо элементов с целью изменения или улучшения характеристик устройства. Например, ключевую роль играет длина волны излучения, которым облучается образец, поскольку этим параметром определяется количество возможных определенных элементов в образце, глубина сканирования. Желательно, иметь источник излучения с плавно перестраиваемой длиной волны.
В техническом решении по патенту SU №1406468, публ. 30.06.1988, используется конструкция с шестью сменными вторичными излучателями, что позволяет облучать образец шестью разными длинами волн, с возможностью их смены в ходе облучения, что позволяет расширить диапазон энергии падающего излучения, и соответственно расширить число возможных идентифицируемых элементов.
В патенте US №20140270063, публ. 18.09.2014 предлагается оригинальный подход к анализу: кристаллы-монохроматоры применяются не только для получения первичного узкополосного пучка для облучения образца, но и для отражения из рассеянных образцом фотонов определенной энергии, которые потом попадают в детектор излучения. Можно подбором монохроматора и настройкой положения кристалла добиться, чтобы энергия отраженных фотонов была близка к энергии характеристического излучения искомого элемента в образце. Таким образом, можно получить достоверную информацию о наличии элемента в образце, используя системы, предназначенные только для подсчета квантов, без определения их энергии. В некоторых патентах (US №20130170613, публ. 2013-07-04) предлагается использовать кристаллы-монохроматоры только для анализа рассеянного образцом излучения, а для облучения образца использовать первичное излучение от источника.
В большинстве устройств, используются энергодисперсионные детекторы, позволяющие определять энергию фотонов и обладающие хорошим энергетическим разрешением и позволяющие при хорошей калибровке идентифицировать характеристические линии элементов в образце при облучении широкополосным излучением. Например, предлагается использование волновода рентгеновского излучения для локализации облучаемой части образца и положения энергодисперсионного детектора для анализа рассеянного излучения (WO №2010026750, публ. 11.03.2010 г.).
Перечисленные выше устройства, основаны на анализе излучения с образца, однако, также можно исследовать элементный анализ состава образца, исследуя поглощение облучаемого излучения в образце (US №6249564, публ. 19.06.2001 г.).
Известен эффект фотопоглощения, заключающийся в аномальном поглощении рентгеновского излучения определенной энергии, зависящей от элементного состава образца. В публикации US №H922 H, публ. 07.05.1991 г.предлагается устройство, использующее этот эффект. Образец облучается последовательно фотонами большей и большей энергии, и по резкому снижению интенсивности флуоресценции образца (что эквивалентно близости энергии падающего излучения к энергии края фотопоглощения какого-либо элемента в образце) судят о наличии и количестве того или иного элемента в образце.
Наиболее близким к предлагаемой полезной модели является устройство, представленное в патенте US №3100261, публ. 06.08.1963 г., включающее образец, который подвергается облучению первичным широкополосным рентгеновским излучением из мощной рентгеновской трубки. Характеристическое излучение элементов образца распространяется во все стороны. За образцом расположены два фильтра, представляющие собой тонкие пластины известного состава. Материал фильтров подбирается так, чтобы характеристическая линия искомого элемента в образце была между краями фотопоглощения элементов, из которых состоят фильтры. За каждым фильтром расположен счетчик фотонов, пропорциональная камера. В случае если есть разница между показаниями счетчика, то это указывает на наличие искомого элемента в образце.
К недостаткам устройства следует отнести невозможность идентификации локального расположении элемента в образце, его концентрации, необходимость смены фильтров для поиска каждого конкретного элемента в образце.
Задачей предлагаемого технического решения является создание устройства для анализа элементного состава с возможностью идентификации большого количества элементов в образце без смены вторичного излучателя, с использованием эффекта фотопоглощения.
Для решения поставленной задачи, предлагается устройство для контрастного анализа элементного состава вещества с помощью рентгеновского излучения, включающее источник излучения (например, рентгеновскую трубку), фильтры рентгеновского излучения, образец с механизмом крепления и его перемещения, два детектора рентгеновского излучения для регистрации спектра излучения прошедшего через образец, причем, устройство вместо фильтров рентгеновского излучения содержит вторичный излучатель в виде мозаичного кристалла, жестко закрепленного в подставке с возможностью ее перемещения, кроме того, детекторы рентгеновского излучения расположены симметрично под одним и тем же углом относительно направления брэгговского отражения от мозаичного кристалла.
Отличительными признаками устройства является то, что оно:
- содержит вторичный излучатель в виде мозаичного кристалла, с помощью которого регулируется энергия вторичного излучения, путем его перемещения и поворота;
- детекторы рентгеновского излучения расположены симметрично под одним и тем же углом относительно направления брэгговского отражения от мозаичного кристалла, что позволяет по разнице в получаемых спектрах флуоресценции от образца судить о наличии или отсутствии искомого элемента.
Указанная совокупность существенных признаков обеспечивает решение поставленной задачи следующим образом. Спектр отраженного от мозаичного кристалла излучения не является моноэнергетичным и распространяется в угловом диапазоне, определяемом степенью разориентации блоков мозаичного кристалла. Энергия вторичного излучения от мозаичного кристалла имеет угловую зависимость, т.е. под каждым углом будут распространяться фотоны с определенной энергией. При падении на образец фотоны с разной энергией будут облучать разные участки образца. Для каждого элемента можно подобрать такое положение мозаичного кристалла, что фотоны отраженные от мозаичного кристалла под углом, определяемым условием Брэгга будут иметь энергию Е вблизи края фотопоглощения элемента, содержащегося в образце. Учитывая, что спектр отражения имеет угловую зависимость, то под некоторым углом -α от зеркального отражения будут распространяться фотоны с энергией Е-ΔЕ, меньше края фотопоглощения, а под углом+α будут распространяться фотоны с энергией Е+ΔЕ.
Если элемент содержится в образце, и энергия падающего излучения близка к энергии фотопоглощения элемента, то в показаниях двух детекторов, стоящих под углами+α и - α, будет существенная разница из поглощения излучения с энергией Е в образце. Перемещая образец, таким образом, сканируя его, можно получить функцию распределения элемента в образце.
Технический результат заключается в возможности осуществления элементного анализа образца с применением рентгеновского излучения с возможностью построения функции распределения элемента в образце.
Полезная модель поясняется чертежами.
Фиг. 1. Общий вид устройства.
Фиг. 2. Отражение первичного излучения от монокристалла (А) и от
мозаичного кристалла (Б).
Фиг. 3. Схематичное изображение прохождения отраженного от мозаичного кристалла излучения через образец.
Устройство содержит: источник первичного излучения 1, мозаичный кристалл 2, образец 3 с механизмом крепления и его перемещения4, два детектора рентгеновского излучения 5а, 5б (Фиг. 1).
2
Первичный источник излучения 1 может быть широкополосным, если излучение распространяется в широком диапазоне углов, то источник коллимируется, таким образом, чтобы площадь мозаичного кристалла 2, облучаемая пучком составляла порядка нескольких мм. Мозаичный кристалл 2 должен быть жестко закреплен в подставке (на Фиг.не показано), его положение относительно падающего первичного пучка определено с точностью до 0.1°. Подставка с мозаичным кристаллом 2 должна обеспечивать его поворот на 0.1° с точностью до 0.01°. Такая точность определяется условием Брэгга.
Поворот на 0.1° мозаичного кристалла 2, позволяет изменять энергию брэгговского отраженного излучения на 4 - 16 эВ, при энергии первичного пучка в диапазоне 5 - 20 кэВ.
Если значение энергии края фотопоглощения находящегося в образце 3 элемента близко к значению энергии излучения отраженного под брэгговским углом, то учитывая угловую зависимость энергии распространяющегося от мозаичного кристалла 2, мы получим спектр от детектора 5а, с энергией фотонов выше края фотопоглощения. У детектора 5б в спектре не будет событий, так как энергия падающего излучения меньше края фотопоглощения элемента из образца 3 и будет полностью поглощаться.
Образец 3 может представлять собой тонкую пластину или пленку толщиной до 100 μm. Образец 3 крепится к механизму крепления и перемещения4 болтовым соединением или с помощью зажимов. Механизм крепления и его перемещения4 обеспечивает перемещение образца 3 в двух перпендикулярных направлениях в плоскости, нормаль которой совпадает с направлением распространения пучка под брэгговским углом. Диапазон перемещения должен составлять величину порядка размеров самого образца 3, точность перемещения до 0.1 мм.
В динамике устройство работает следующим образом. Первичное широкополосное коллимированное излучение падает на мозаичный кристалл 3, от которого отражается некоторая часть излучения в конусе с углом раствора 2α, (2α порядка нескольких градусов) (Фиг. 2) и с центром в направлении брэгговского отражения. Диапазон энергии отраженного излучения зависит от того, с какой кристаллографической плоскостью взаимодействует первичное излучение и от того какова энергия первичного излучения. Характерный диапазон энергии отраженного излучения 300 эВ - 5 КэВ. Положение мозаичного кристалла 2 и кристаллографическая плоскость выбирается таким образом, чтобы энергия отраженного под брэгговским углом излучения была близка энергии края фотопоглощения искомого элемента в образце 3.
Этим вторичным излучением облучается образец 3. За образцом 3, в направлениях распространения±α от брэгговского угла расположены два детектора 5а, 5б. О наличии или отсутствии искомого элемента судят по разности спектров двух детекторов. Если спектры отличаются наличием провала в одном из спектров в области энергии меньшей края фотопоглощения, то наличие искомого элемента в облучаемой области образца 3 подтверждается. Далее образец 3 перемещается и таким образом, изменяется, облучаемая область (Фиг. 3). При таком же времени экспозиции, снимаются спектры излучения.
Так сканируется весь образец 3, при одинаковом времени экспозиции и интенсивности падающего излучения при каждом шаге сканирования. В результате, мы получаем двумерную картину расположения искомого элемента в образце 3.
Если необходимо сканировать образец для поиска другого элемента, необходимо перемещением, поворотом или сменой мозаичного кристалла поменять энергию излучения распространяющегося под брэгговским углом, так чтобы она была близка к энергии края фотопоглощения искомого элемента.
Пример конкретного использования.
При использовании мозаичного кристалла характерная величина отклонения угла от брэгговского определяется разориентацией кристаллографических плоскостей мозаичного кристалла. В случае использования в качестве мозаичного кристалла пиролитического графита, характерная величина разориентации составляет около 0.5°. Тогда характерное отклонение энергии отраженного излучения от брэгговской составляет до 0.6 кэВ для энергии брэгговского отражения 5 кэВ. Таким образом, с помощью такого мозаичного кристалла мы можем облучать образец излучением 5±0.6 кэВ. Для энергии падающего излучения 20 кэВ разброс энергии излучения составляет 201.8 кэВ. В первом случае, по фотопоглощению К-линии можно идентифицировать наличие в образце следующие элементы: титан, ванадий, по фотопоглощению L- линии - теллур, цезий, олово, йод, ксенон. Во втором случае, по фотопоглощению К-линии, можно идентифицировать наличие ниобия, молибдена, технеция, по L- линии, франция, радия, актиния, тория, урана, палладия.
Предлагаемое устройство может использоваться при исследованиях качества производства продукции, определения наличия тяжелых элементов в продуктах питания, строительных материалах, определения степени чистоты материалов и наличия в них микропримесей.