Разработка концентратора - выпаривателя лабораторного образца

УДК 543.183

И. Р. Маликов, А. Ф. Фархутдинов, А. Н. Горшунова, Н. С. Гришин

РАЗРАБОТКА КОНЦЕНТРАТОРА - ВЫПАРИВАТЕЛЯ ЛАБОРАТОРНОГО ОБРАЗЦА

Ключевые слова: выпаривание, концентрирование, анализ органических смесей.

Произведен сравнительный анализ оборудования для концентрирования, широко используемого в лабораториях, с предлагаемым концентратором-выпаривателем. Выявлены их ключевые недостатки. Предложены конструкционные и технологические решения по их устранению в конструкции и работе концентратора-выпаривателя. Опытным путем выявлены преимущества использования предложенного оборудования.

Keywords: evaporation, concentration, analysis of organic compounds.

A comparative analysis of the equipment for the concentration, is widely used in laboratories, with the proposed concentrator evaporator. Identified their key shortcomings. Proposed structural and technological solutions to address them in the design and operation of hub-evaporator. Empirically discovered the advantages of using the proposed equipment.

Введение

Перегонка — способ разделения или очистки веществ, основанный на различных температурах кипения.

Метод перегонки (выпаривания) широко используется в аналитической химии при концентрировании микропримесей органических соединений. Целью такого анализа растворов веществ является выявление наличия и количества того или иного вещества в смеси. Получение концентратов растворов необходимо при анализе воды, почвы, органических смесей в пищевой промышленности, медицине и других областях науки и производства. Основное количество таких анализов производятся в специализированных лабораториях, оснащенных всем необходимым оборудованием. Однако иногда отбор проб, изготовление растворов и их анализ требуется выполнить в короткие сроки, поэтому они производятся в передвижных (мобильных) лабораториях. Это не всегда удобно при выполнении опытов в полевых условиях. Существующая методика анализа микропримесей не соответствует современным требованиям по трудозатратам, удобству, энергопотреблению. Кроме того, как показала практика, ни один из инструментальных методов не в состоянии в настоящее время решать весь комплекс проблем по анализу проб из объектов окружающей среды [1]. В соответствии с этим был проведен анализ используемого оборудования и предложено решение выявленных в результате этого проблем.

В большинстве лабораторий основным оборудованием, используемом для перегонки и концентрирования, являются простые устройства для выпаривания, работающие при атмосферном давлении (рис.1), также для осуществления выпаривания под вакуумом используются ротационные испарители, например ИР-1М (рис.2).

Обзор установки для выпаривания при атмосферном давлении

На рис.1 изображен простейший прибор для проведения перегонки, работающий при

атмосферном давлении. Анализируемый раствор нагревается в перегонной колбе 1.

Рис. 1 - Установка для простой перегонки: 1 — перегонная колба; 2 — насадка Вюрца: 3 — водяной холодильник; 4 — аллонж; 5 — сборник концентрата; 6 — хлоркальциевая трубка; 7 — жидкостная баня; 8 — патрубок для входа воды; 9 — патрубок для слива воды; 10 — асбестовая изоляция; 11, 12 — термометры

Тепло к нему подводится через жидкостную баню 7, которая нагревается извне. Выкипающие пары растворителя выводятся через насадку Вюрца 2, представляющую из себя крышку с патрубком для отвода испарившихся паров и отверстия для монтажа термометра. Далее пар проходит через водяной холодильник, где охлаждается до необходимой температуры. Оседая на стенках холодильника, растворитель стекает в сборник концентрата 5. Давление в аппарате регулируется хлоркальциевой трубкой 6, необходимой для сообщения с атмосферой и предохранения попадания загрязняющих элементов из воздуха в раствор [2].

Этот прибор является наиболее простым в монтаже и эксплуатации, что обусловлено

простотой конструкции, приборов и механизмов, необходимых для проведения опытов.

Несмотря на простоту метода перегонки, лабораторные испарители и, как следствие, процесс перегонки в таких испарителях имеют ряд недостатков. Это обуславливается несколькими факторами, присущими большинству лабораторных методов получения концентратов.

В настоящее время большинство лабораторного оборудования выполнено из стекла. Это позволяет точнее следить за проводимыми процессами, то есть визуальный контроль. Однако основным недостатком такого оборудования является то, что стекло довольно хрупкий материал. При любом неосторожном обращении с лабораторным оборудованием повышается вероятность его износа (сколы, микротрещины). Следствием этого является возможность нарушения герметичности

оборудования при проведении лабораторных работ, полное разрушение в процессе проведения работ. Это может сопровождаться выбросом вредных для здоровья человека, либо огнеопасных веществ. Так же это приводит к вынужденной остановке процесса. Все разъемные элементы в данной установке соединяются между собой резиновыми пробками с просверленными отверстиями. При монтаже такого оборудования необходимо приложить определенную нагрузку на соединение, что так же может привести к микротрещинам в стекле.

Одним из недостатков данного вида выпаривателей является перегрев рабочей жидкости и оборудования. Невозможность точного регулирования температурного режима может привести к перегреву испаряемых веществ и оборудования. Это обусловлено тем, что в начальный период нагрева холодная проба потребляет больше теплоты, чем в период испарения. Также в течении испарения уменьшается объем жидкой пробы, что ведет к перегреву пробы. Перегрев испаряемой жидкости может привести к бурному её вскипанию и выбросу из колбы, что приводит к остановке процесса. Так же возможно полное выкипание жидкости, что не приемлемо при необходимости получения определенного объема концентрата. При перегреве оборудования возникает необходимость уменьшения

интенсивности нагрева, как следствие, снижение скорости проведения испарения, либо полной её остановки. Это обуславливается недостаточной мощностью холодильников конденсатора, либо нарушением температурного режима при проведении процесса.

Обзор испарителя ротационного

На рис.2 изображен ротационный испаритель ИР-1М. Он является из самых распространенных испарителей отечественного производства предназначенных для анализа смесей органических жидкостей методом концентрирования растворов.

Рис. 2 - Ротационный испаритель ИР-1М: 1 — вращающаяся колба с исходным раствором: 2— привод; 3 — приемный сосуд; 4 - трубка, через которую испарительная колба наполняется исходным раствором; 5 — отвод для соединения испарителя с атмосферой; 6 — переходник с краном для подключения испарителя к вакуумной системе; 7 — жидкостная баня; 8 — блок управления, обеспечивающий

автоматическое поддержание температурного режима и бане; 9 — рукоятка подъемного механизма для извлечения колбы из бани; 10 — зажим для поддержания приемной колбы

Анализируемая жидкость загружается во вращающуюся колбу 1 и нагревается жидкостной баней 7. Вращательное движение колбе сообщается при помощи электропривода 2, предназначенным также для герметичного соединения колбы с неподвижным переходником. Работа испарителя основана на принципе обработки сырья в тонких пленках текущих жидкостей. Пленка жидкости образуется на внутренней поверхности испарительной колбы, что способствует увеличению площади испарения жидкости. Испарившийся газообразный растворитель отводится к холодильнику, где конденсируясь стекает в приемный сосуд 3. Наполнение колбы и сообщение с атмосферой производится трубкой 4 отводом 5. Регулировка температурного режима работы аппарата производится при помощи блока управления 8, позволяющим поддерживать заданную температуру в колбе практически без изменения. Вакуумная система подключается через переходник 6. Все узлы аппарата закреплены на станине [2].

В данном виде выпаривателей частично устранена проблема перегрева рабочей жидкости благодаря вращательному движению колбы. Это позволяет нагревать пробу равномерно при её постоянном перемешивании. Нагрев, таким образом, исключает вспенивание испаряемой жидкости при перегреве. Однако нагрев, осуществляемый электрической плиткой, не позволяет регулировать

теплообмен. Таким образом, тяжело отобрать для анализа пробу необходимого объема и необходимой концентрации заданной методикой.

В дополнение к общим недостаткам лабораторного оборудования, выполненных из стекла, у ротационных испарителей, при подключении их к вакуумным системам, повышается вероятность поломки рабочих частей. Это вызвано дополнительными нагрузками от разницы давлений на оборудование. Так как испарители работают не только при атмосферном давлении, а зачастую при пониженном давлении, то вероятность поломки оборудования повышается. Перегонка в вакууме, как и любая другая работа со стеклянными вакуумированными сосудами, взрывоопасна. Мелкие осколки стекла, образующиеся при взрыве вакуумированного сосуда, представляют большую опасность, особенно для глаз. Так же это может привести к утечке ядовитых и легковоспламеняемых паров и газов.

Один из недостатков лабораторных испарителей - это относительно большая потребляемая мощность. Потребителями мощности являются электродвигатели для вращения перегонных колб, холодильники конденсаторов, нагреватели, электронные датчики и измерительное оборудование. Так же к повышению потребляемой мощности ведут промежуточные этапы в проводимых процессах. Например, нагрев испаряемой жидкости через предварительный прогрев жидкостной бани. Это приводит к повышению необходимой для протекания процесса потребляемой мощности, что неизбежно приводит к общему снижению к.п.д.

Разработка концентратора-выпаривателя

На основании выявленных недостатков и с целью их исследования был разработан опытный образец установки вакуумного концентрирования (рис.3).

7

Рис. 3 - Установка вакуумного концентрирования: 1 - стеклянная пробирка, 2 -металлический цилиндр, 3 - дистиллированная вода, 4 - электронагреватель, 5 - термостат, 6 -терморегулятор, 7 - электромагнитный клапан с диафрагмой, 8 - противогазная коробка, 9 -монометр, 10 - вакуумный насос

Эксплуатация опытного образца установки вакуумного концентрирования показало

возможность дальнейшего совершенствования установки. При разработке рабочей области концентратора-выпаривателя было необходимо учесть следующие требования:

- минимум поверхности контакта экстракта с поверхностью испарительной емкости, т.е. имеется необходимость уменьшения вероятности оседания микропримеси из жидкой среды на контактную поверхность;

- поддержание температуры ниже температуры кипения экстракта, при сохранении условий оптимального высокоэффективного испарения;

- оптимальное (рациональное) соотношение поверхности испарения экстракта и поверхности теплопередачи от нагреваемой емкости к жидкости;

- доступность и удобство дегазации контактных поверхностей испарителя;

- удобство и быстрая смена сборников концентрата;

- технологичность использования и минимализация работ;

- надежность используемого оборудования;

- уменьшение потребляемой мощности аппарата.

В качестве рабочего объема было принято

использовать конические чаши с соотношением сторон 2R=H, где R - это наибольший радиус конической чаши, а Н - высота, и углом между стенками конуса а =90 Форма конической чаши позволяет осуществлять подвод тепла от нагревателя к конической поверхности, создает заданную неравномерность нагрева всей конической поверхности испарительной емкости и сборника концентрата. Таким образом, температурный градиент, получаемый на конической поверхности воронки и сборника концентрата, обеспечивает подвод тепла к пробе пропорционально изменению объема ее по высоте воронки и сборника концентрата. Это позволяет исключить возможность внезапного выкипания отбираемой пробы и позволяет регулировать скорость испарения пробы, регулируя приводимое к испарительной емкости тепло. Испарительная емкость приведена на рис.4,а.

Следующим фактором, позволяющим повысить интенсивность процесса испарения, является турбулизация поверхности испарения. Это позволяет создать максимальную поверхность испарения и снижает энергетический барьер при переходе вещества из жидкого состояния в газообразное. Это было реализовано посредством организованного обдува зеркала испарения тепловым потоком воздуха из тепловентилятора (рис.4). Так же это позволит осуществить дополнительный подвод тепла к поверхности испарения, что так же интенсифицирует процесс испарения жидкости, к тому же облегчает унос паров жидкости с поверхности испарения и снижает парциальное давление. Для предотвращения разбрызгивания испарения жидкости и обеспечить вращение жидкости в испарительной емкости плавный обдув производится тангенциально к поверхности испарения жидкости. Таким образом,

выполняются два основных требования:

увеличивается поверхность испарения и поверхность контакта с испарительной емкостью. Так же некое вращение рабочей жидкости позволяет минимализировать осадки на стенках сосуда. Скорость и температура воздуха при обдуве зависят от природы жидкости, поверхности испарения и адгезионного взаимодействия между жидкостью и стенками испарительной емкости.

Вихреобразующий конус приведен на рис. 4,г.

Рис. 4 - Одномодульный концентратор-выпариватель: 1 - основание, 2 и 10 - емкости испарительные, 3 - нагреватель, 4 - сменный сборник концентрата, 5 - датчик контроля уровня, 6 - прижимное устройство, 7 -тепловентилятор, 8 - воздухораспределитель, 9 -поддон, 11 - бюкс; а - емкость испарительная, б и в - сборники концентрата, г - конус вихреобразующий с тангенциальными каналами

Нагрев отбираемой пробы производится от нагревателя через стенки испарительной емкости жидкости и путем теплопередачи от нагретого воздуха к поверхности испарения жидкости. Нагревательный элемент выполнен в виде металлической спирали, огибающей стенки испарительной емкости (рис. 4,3). Температура нагрева подводимого воздуха и рабочей жидкости зависят от природы выпариваемого растворителя. Начальное условие обуславливает нагрев воздушного потока аналогично нагреву поверхности контакта жидкости испарительной емкости Ткип -6 С. Контроль температуры в рабочем объеме аппарата реализуется путем помещения в воронку термометра. Температура нагрева испарительной емкости задается установкой ручки регулятора температуры в необходимое положение предельного

нагрева, в зависимости от температуры кипения пробы. Нагреватели воздушного потока и чаши работают от электричества. Проходящий через устройство воздушный поток охлаждает нижнюю часть воронки и сборник концентрата, а после, проходя через нагреватель, подводится к поверхности испарения жидкости.

Смежный сборник концентрата (рис. 4,б,в, на схеме рис.4) выполнен из оптически прозрачного материала, для удобства расположен на подставке из фторопласта и прижимается к испарительной чаше при помощи фиксатора (рис. 4). Для контроля достижения испаряемой жидкостью необходимого уровня, сигнализирующем об окончании процесса выпаривания, используется фотодатчик (рис. 4). При достижении испаряемой жидкостью заданного уровня происходит скачкообразное изменение величины светового потока, проходящего через сборник концентрата и подаваемого на фоторезистор, вследствие чего срабатывает реле, подается световой и звуковой сигнал, отключается электропитание нагревателя и тепловентилятора. Это позволяет достичь необходимую точность отбора проб, а как результат точность и удобство анализа. При достижении анализируемой жидкостью необходимой концентрации или объема, сборник концентрата извлекается и заменяется на другой, если необходима дальнейшая работа или повтор анализа.

Для работы с объемами жидкостей больше, чем рабочий объем испарительной емкости, жидкость заливают порциями или с определенным расходом из напорной емкости с учетом скорости ее испарения.

Результаты исследований и разработок

В итоге, с учетом всех выдвинутых ранее требований, был разработан многомодульный концентратор-выпариватель.

Проведения испытания в соответствии с методиками анализа загрязнений объектов окружающей среды в системе экологического мониторинга, ветнадзора и станции защиты растений показали следующие преимущества в сравнении с рассмотренным ранее существующим лабораторным оборудованием:

- повышение производительности аппарата в 510 раз, в зависимости от количества обрабатываемых смесей и вида растворителя;

- уменьшение потерь анализируемых микропримесей и итогового объема получаемого концентрата с 20-40% до 0,1-0,5%;

- безопасность и повышение эргономики обслуживания;

- уменьшение потребляемой электроэнергии в 45 раз и габаритов в 2-3 раза;

- унификация использования: для выпаривания одной и более количества проб (4-6 шт.) одновременно и выпаривание досуха или до определенного требуемого объема концентрата;

- возможность использования концентратора-выпаривателя мобильными лабораторными комплексами;

- повышение безопасности и надежности благодаря исключению стеклянных деталей и узлов;

- тангенциальный подвод нагретого воздуха уменьшает оседание примеси на стенках испарительных емкостей [5].

Литература

1. Гайнанова А.А., Горшунова А.Н., Гришин Н.С., Вестник КНИГУ, 19, 16, 262-264 (2013).

2. П.В. Правдин, Лабораторные приборы и оборудование из стекла. Химия, Москва, 1988 г., 336с.

3. Гайнанова А.А., Горшунова А.Н., Гришин Н.С., Вестник КНИТУ, 3, 17, 224-226 (2014).

4. Салин А.А., Горшунова А.Н., Гришин Н.С., Вестник технол. ун-та, 18, 4, 144-147 (2015).

5. Пат. РФ B 01D 131982, 2013.

© Н. С. Гришин - докт. техн. наук, профессор кафедры "Машин и аппаратов химических производств" ФГБОУ ВО «КНИТУ», А. Н. Горшунова - эксперт-криминалист МВД РТ, А. Ф. Фархутдинов - магистрант ФГБОУ ВО «КНИТУ», И. Р. Маликов - магистрант ФГБОУ ВО «КНИТУ», malikov.ilnar@inbox.ru.

© N. S. Grishin - Dr.Sci.(Tech), Prof of the Dep. " Machines and apparatus of chemical plants" KNRTU, A. N. Gorshunova - expert-criminalist MIA RT, A. F. Farhutdinov - student KNRTU, I R. Malikov - student KNRTU, malikov.ilnar@inbox.ru.