СПОСОБ ИССЛЕДОВАНИЯ ПОВЕРХНОСТИ ОБРАЗЦА ГРАФИТСОДЕРЖАЩИХ КОМПОЗИТОВ
METHOD OF ANALYSING SURFACE OF GRAPHITE-CONTAINING COMPOSITE SAMPLE

Изобретение относится к области материаловедения и может быть использовано при исследовании структурного состояния, морфологии поверхности образцов из композиций, содержащих графит, например в графитопластах (с термопластом или реактопластом в качестве связующего).
Известен способ исследования структурных составляющих полимерной композиции, содержащей графит (B.C. Коваленко. Металлографические реактивы. Справочник. М.: Металлургия, 1981, с.30), включающий предварительную подготовку исследуемой поверхности (заторцовывание, шлифование, полирование) и последующее травление. Поверхность образца заторцовывают путем выравнивания поверхности механическим способом (напильником), затем шлифуют крупнозернистой шкуркой, мелкозернистой и нулевой при перемещении шлифуемой поверхности в перпендикулярном направлении относительно ранее производимого направления шлифования до исчезновения рисок. Затем проводят полирование на мягкой ткани с использованием паст (алмазной, Гойя и т.д.) до получения гладкой блестящей поверхности. Затем шлиф травят с выявлением структуры графита в исследуемом материале (стали, чугуне и т.д.), для чего используют травитель следующего состава: йод и этиловый спирт. Травление проводят в холодном 2-6%-ном спиртовом растворе йода в течение 10 с.
Предварительная обработка поверхности исследуемого материала в известном способе рассчитана на прочные, твердые, монолитные или малопористые поверхности исследуемого материала (сталь, сплавы). Выявление структуры графита или композиций с использованием терморасширенного графита, обладающего повышенной пористостью, известным способом приводит к изменению морфологии поверхности, искажая истинную картину структуры графита, из-за значительных сдвиговых усилий, прилагаемых перпендикулярно к исследуемой поверхности при шлифовании и полировании. И последующее за этим действие - травление выявляет уже искаженную картину как самих структурных образований, так и взаимосвязи между ними.
Наиболее близким к предлагаемому является способ выявления структуры графита (пат. №2471166, МПК G01N 1/28, от 01.07.2011 г.), заключающийся в предварительной механической заторцовке исследуемой поверхности, ее шлифовке, полировке, травлении шлифов в травителе. Исследуемую поверхность заторцовывают круговыми движениями на шлифовальной сетке с ячейками, заполненными мелкозернистым графитом и/или отходами продуктов заторцовывания, шлифуют алмазной пастой круговыми движениями на гладкой поверхности листа бумаги, образуя дорожку, покрытую продуктами шлифования, после этого поверхность шлифа травят травителем с выявлением микро- и макроструктуры графита. Травление сопровождается полировкой и очисткой поверхности шлифа от продуктов травления.
Известный способ выявляет только структуру графита в связующем, так как травление приводит к выявлению микро- или макроструктуры графита и растворению связующего, что ограничивает его функциональные возможности. Ограничение касается информации о структурном состоянии, о взаимосвязи связующего с графитом, т.е. о морфологии поверхности исследуемого композита в целом.
Признаки прототипа, совпадающие с существенными признаками заявляемого изобретения, - предварительная механическая заторцовка круговыми движениями исследуемой поверхности; шлифовка мелкозернистой алмазной пастой круговыми движениями на гладкой поверхности; полировка; очистка; исследование поверхности образца с помощью оптического микроскопа в светлом поле.
Задача, на решение которой направлено заявляемое изобретение, - расширение функциональных возможностей способа за счет сохранения морфологии составляющих композиции и повышения качества обработки и исследования поверхности шлифа.
Поставленная задача была решена за счет того, что в известном способе, заключающемся в предварительной механической заторцовке круговыми движениями исследуемой поверхности, ее шлифовке мелкозернистой алмазной пастой круговыми движениями на гладкой поверхности, полировке, очистке и исследовании поверхности образца с помощью оптического микроскопа в светлом поле, согласно изобретению исследуемую поверхность заторцовывают крупнозернистым графитом, нанесенным на лишенную волокон поверхность бывшей в употреблении абразивной шкурки, имеющей бумажную основу, шлифуют, используя лишенную волокон поверхность бывшей в употреблении абразивной шкурки, имеющей бумажную основу, с нажимом на шкурку, обеспечивающим исчезновение визуально обнаруживаемых рисок на шлифуемой поверхности, полируют шлиф, не касаясь контртела, мелкозернистой алмазной пастой, которую предварительно наносят на поверхность шлифа или на поверхность контртела слоем толщиной, обеспечивающей эффект закручивания пасты между контактирующими поверхностями при круговом движении контртела или шлифа относительно друг друга в контакте со слоем алмазной пасты, при этом круговые движения контртело или шлиф совершают с периодической сменой направления и полировку проводят до выявления структурных составляющих композиции и полного отсутствия рисок, затем очищают поверхность образца от алмазной пасты круговыми движениями подушечек обезжиренных пальцев рук и исследуют структуру составляющих композиции вначале в светлом поле, а затем при косом освещении.
Признаки заявляемого изобретения, отличительные от прототипа, - исследуемую поверхность заторцовывают крупнозернистым графитом, нанесенным на лишенную волокон поверхность бывшей в употреблении абразивной шкурки, имеющей бумажную основу; шлифуют, используя лишенную волокон поверхность бывшей в употреблении абразивной шкурки, имеющей бумажную основу, с нажимом на шкурку, обеспечивающим исчезновение визуально обнаруживаемых рисок на шлифуемой поверхности; полируют шлиф, не касаясь контртела, мелкозернистой алмазной пастой, которую предварительно наносят на поверхность шлифа или на поверхность контртела слоем толщиной, обеспечивающей эффект закручивания пасты между контактирующими поверхностями при круговом движении контртела или шлифа относительно друг друга в контакте со слоем алмазной пасты; круговые движения контртело или шлиф совершают с периодической сменой направления; полировку проводят до выявления структурных составляющих композиции и полного отсутствия рисок; очищают поверхность образца от алмазной пасты круговыми движениями мягких подушечек обезжиренных пальцев рук; исследуют структуру составляющих композиции вначале в светлом поле, а затем при косом освещении.
Заторцовывают исследуемую поверхность образца композиции, проводя круговые движения по контактной с ней поверхности, в качестве которой используют плотную гладкую без волокон на поверхности, с бумажной основой, водостойкую, бывшую в употреблении абразивную шкурку (типа М60) (т.к. отсутствуют абразивные зерна на ней) с предварительно нанесенным слоем графита, крупнозернистого. При этом мягкий материал исследуемой композиции выравнивают, не нанося крупных рисок. Графит крупнозернистый совместно с гладкой поверхностью б/у абразивной шкурки производят легкое отшелушивающее действие в композиции графита со связующим. Слой за слоем сдвигают, выравнивая исследуемую поверхность. Крупнозернистый графит, в отличие от мелкозернистого графита, не забивает поры и не внедряется в материал композиции, имитируя «мягкий абразив», а плотная, гладкая поверхность недеформируемой бумажной основы шкурки, не содержащей, как ранее, абразива в виде алмазных зерен, имеет хорошую адгезию к графитовой смазке и одновременно абсолютно лишена волокон, которые имеет «гладкая» поверхность бумаги, например, для ксерокса (как в прототипе). Такое сочетание свойств контактной поверхности оказалось оптимальным для получения быстрого эффекта заторцовки с минимальным количеством неглубоких рисок на исследуемой поверхности.
Шлифуют исследуемую поверхность образца композиции, содержащей графит, используя такую же контрконтактную поверхность шкурки, как и при заторцовке, и тонкий слой мелкозернистой алмазной пасты. Шлифуют круговыми движениями с легким нажимом контрповерхности. Это позволяет осуществить режим обработки, близкий к режиму, реализуемому при полировке, что ускоряет процесс обработки. В результате получают поверхность образца с минимальным количеством мелких, неглубоких рисок, обнаруживаемых под увеличением более чем в 800 раз.
Затем полируют поверхность шлифа. Полировку проводят, не касаясь контртела, мелкозернистой алмазной пастой. Алмазную пасту предварительно наносят на поверхность шлифа или на поверхность контртела толстым слоем, обеспечивающим эффект закручивания пасты между контактирующими поверхностями при круговом движении контртела или шлифа относительно друг друга в контакте со слоем алмазной пасты. Круговые движения контртело и шлиф совершают с периодической сменой направления (против и по часовой стрелке). Алмазная паста при этом совершает крутящее действие и легко полирует шлиф, но не зернами алмаза, и поэтому без рисок. В данном случае, вероятно, полирующее действие идет за счет вязкого связующего, входящего в состав алмазной пасты. Эффект неожиданный, т.к. исследуемый материал является легко повреждаемым.
После полировки поверхность шлифа очищают от алмазной пасты. При этом совершают круговые движения подушечками обезжиренных пальцев рук, снимая слой за слоем алмазную пасту до тех пор, пока полированная поверхность полностью не очистится от нее.
Контроль ведут с помощью оптического микроскопа при косом освещении до исчезновения легкообнаруживаемой пленки пасты и появления четкого изображения структурных составляющих. Исследуют поверхность шлифа после полировки вначале в светлом поле с получением информации при выбранных увеличениях в оптическом микроскопе о морфологических особенностях в композиции структурных составляющих, о взаимосвязи компонентов, о равномерности распределения компонентов в материале, имея при этом плоское изображение. Но поскольку при этом часто один из компонентов имеет блестящую поверхность (графит), это усложняет изучение полученной картины. После исследования в светлом поле поверхность наблюдают и фиксируют съемкой при косом освещении, позволяющем получить общую картину структуры графита и связующего, исчезает блеск на поверхности графита, повышается качество изображения и контрастность компонентов, способствующих получению полной картины исследования и, следовательно, более качественной информации о морфологических особенностях исследуемого материала композиции.
Предлагаемый способ иллюстрируется чертежами, представленными на фиг.1-2.
На фиг.1 показана морфология поверхности композиции, содержащей графит (терморасширенный графит ТРГ) и связующее (полиамид ПА 6.10) - 70 и 30% - соответственно (светлое поле) при увеличении в 50 раз.
На фиг.2 показана морфология поверхности композита, что и на фиг.1 (косое освещение), при увеличении в 50 раз.
Возможность осуществления способа подтверждается следующим примером.
Выявляли распределение составляющих в спрессованном композите, содержащем 30% связующего (полиамид 6,10) и 70% ТРГ (терморасширенного графита). Для этого был изготовлен образец из композита в виде цилиндра высотой 15 мм и диаметром 10 мм. Вначале заторцовывали торец образца. В качестве абразивного материала брали крупночешуйчатый графит (300-400 мкм). В качестве подложки для абразивного материала использовали бывшую в употреблении абразивную шкурку на бумажной основе (типа М60), на которой нет абразивных зерен. Для того, чтобы получить такую «шкурку» с гладкой поверхностью, проводят вхолостую сухое шлифование другого торца этого же образца на абразивной шкурке М60 до тех пор, пока бумажная основа б/у абразивной шкурки не будет гладкой, а поверхность глянцевой, или используют водостойкую абразивную шкурку не с лицевой, а тыльной стороны, т.е. с обратной абразивному слою. Исследуемую поверхность заторцовывают на этой гладкой поверхности контртела круговыми движениями со скоростью (1 об/с) до получения ровной поверхности. За счет того, что заторцовывают на гладкой поверхности, смазанной тонким слоем крупнозернистого графита, получаем щадящий режим для образования рисок, подобно шлифованию, с выравниванием поверхности и малым количеством неглубоких рисок, как остаточного явления от обработки образца, предшествующей заторцовке. После заторцовывания исследуемую поверхность шлифовали на той же гладкой поверхности бывшей абразивной шкурки, имеющей бумажную основу. На поверхность шкурки предварительно наносили тонкий слой алмазной пасты (АСМ 2/1 НОМГ, ГОСТ 25.993-83) с содержанием алмазного порошка 2% (5ct). Шлифовали исследуемую поверхность также круговыми движениями по той же дорожке с легким касанием к поверхности контртела (бывшей абразивной шкурки). Поскольку уже на стадии заторцовывания остаются риски малой глубины, шлифованием удается добиться исчезновения и этих рисок, которые обнаруживаются визуально только при косом освещении поверхности шлифа. Затем шлиф полируют. Полировку проводят, не касаясь контртела, мелкозернистой алмазной пастой (АСМ 2/1 НОМГ, ГОСТ 25.993-83), которую предварительно наносят на поверхность шлифа или на поверхность контртела толстым слоем (например, толщиной слоя 1,5-2,5 мм), обеспечивающим эффект закручивания пасты между контактирующими поверхностями при круговом движении контртела или шлифа относительно друг друга в контакте со слоем алмазной пасты. Круговые движения контртело или шлиф совершают с периодической сменой направления. В качестве контртела использовали полированное стекло в форме диска.
Вероятно, выбираются микронеровности на нем, т.к. эффект полировки очевиден и устойчив. Затем поверхность шлифа освобождают от алмазной пасты круговыми движениями мягких подушечек обезжиренных пальцев рук. После этого исследуют поверхность, наблюдая и фотографируя ее в микроскопе («Neophote-36», «МИМ-7» «Альтами МЕТ-5» - например) при различных увеличениях вначале в светлом поле с получением плоского изображения составляющих композита, их взаимного расположения, пор, дефектов, макроструктуры чешуек графита и микроструктуры связующего и т.д. (фиг.1). Затем исследуют поверхность шлифа при косом освещении, получая информацию при объемном изображении составляющих компонентов (фиг.2). Таким образом, получаем более детальную, достоверную и качественную информацию о композите, по сравнению с исследованиями только в светлом поле и с использованием травления, вытравливающего полимерную составляющую (прототип).
Предлагаемый способ по сравнению с прототипом имеет преимущества.
- Способ имеет более широкие функциональные возможности за счет отсутствия травящего воздействия на поверхность шлифа и особенностей подготовительного процесса при получении качественной поверхности исследования, а также попеременного исследования поверхности в светлом поле, а затем при косом освещении.
- Способ выявляет не только графит, но и связующее, четко выявляя границы раздела наполнителя (графита) и связующего (термопласта или реактопласта) в композите, макроструктуру составляющих, пористость, дефектность композита и т.д.
- Способ позволяет провести предварительную обработку на всех этапах (заторцовку, шлифование, полировку) в режиме значительно более щадящего воздействия на поверхность образца (касание контртел при небольших усилиях или без непосредственного контакта контртел, а за счет крутящих действий в алмазной пасте). Поэтому он более производителен.