СПОСОБ ПРОИЗВОДСТВА САХАРА
METHOD OF SUGAR PRODUCTION

(i) Область техники
Изобретение относится к сахарной промышленности.
(ii) Предшествующий уровень техники
Известен способ производства сахара, предусматривающий получение диффузионного сока путем ошпаривания свекловичной стружки и ее экстракции, приготовление раствора неорганического коагулянта дигидроксосульфата алюминия и неанионного (катионного) флокулянта поли-4-винил-N-бензилтриметиламмонийхлорида и его введение в свекловичную стружку перед или в процессе ее ошпаривания для снижения содержания в диффузионном соке веществ коллоидной дисперсности и потерь сахарозы (SU 1377294, от 29.02.88).
Недостаток известного способа заключается в невысоком эффекте очистки свекловичного сока вследствие применения неорганического коагулянта и высокомолекулярного флокулянта в смеси в начале процесса экстрагирования сахарозы.
Известен способ производства сахара, предусматривающий измельчение сахарной свеклы в стружку, ее ошпаривание и подачу в диффузионный аппарат для экстракции, получение диффузионного сока и его очистку одновременно с экстракцией путем применения в качестве экстрагента водного раствора, содержащего водорастворимый полимер, электролит, обесцвечивающий реагент и антисептик с поддержанием рН диффузионной среды с помощью углекислого газа и последующей фильтрацией, сгущением сока и варки сахара (RU №2255980 С1, 10.07.2005). Способ предусматривает проведение процесса экстракции при поддержании рН на уровне 8,5-8,8, температуре 72°С и времени экстракции 90 минут.
Недостаток известного способа заключается в том, что в процессе экстракции не достигается достаточно высокий эффект очистки. При экстракции сахарозы из свекловичной стружки в диффузионном соке происходит накопление белковых, пектиновых и редуцирующих веществ, других растворенных продуктов гидролиза протопектина, изокаталитические точки которых рН 5,5-7,5 не совпадают с предложенным поддержанием уровня рН 8,5-8,8 соко-стружечной смеси, и поэтому их мицеллирование и коагуляция предложенными в способе реагентами и полимерным флокулянтом не всегда может быть глубокой. Это подтверждается тем, что в названных условиях проведения очистки экстрагируемого сока органические синтетические полимерные флокулянты имеют недостаточно высокую эффективность при их применении для очистки ионогенных и неионогенных несахаров диффузионного сока в одну стадию.
(iii) Раскрытие изобретения
Технический результат изобретения заключается в повышении эффекта очистки свекловичного сока на стадии экстракции и на стадии известковой очистки, уменьшении расхода извести и потерь сахарозы в фильтрационном осадке.
Технический результат достигается предложенным способом, предусматривающим получение свекловичной стружки, ошпаривание ее перед подачей в диффузионный аппарат или ее нагревание в последнем, экстракцию сахарозы из стружки питательной водой, отвод из аппарата диффузионного сока и выгрузку жома, введение водного раствора, содержащего неанионный флокулянт и кислый реагент в зону подачи питательной воды корпуса диффузионного аппарата, а также введение раствора неорганического коагулянта и раствора гидроксида кальция в зону подачи свекловичной стружки или в среднюю зону корпуса аппарата для проведения очистки сока от высокомолекулярных соединений и веществ коллоидной дисперсности одновременно с экстракцией. В полученный диффузионный сок вводят раствор неорганического коагулянта и раствор кислого реагента до рН 4,5-5,5 для коагуляции высокомолекулярных соединений и коллоидно-дисперсных примесей в кислой среде. Затем в диффузионный сок добавляют известковое молоко до достижения рН 6,5-8,5, вводят раствор неанионного флокулянта, нагревают до 60-65°С и вводят реагент, ускоряющий процесс флокуляции частиц несахаров, отделяют образовавшийся осадок, после чего проводят дефекацию сока известковым молоком до рН 10,8-11,4. В дефекованный сок добавляют раствор неорганического флокулянта, обесцвечивающий реагент, доводят рН до 9,1-9,3 кислым реагентом, нагревают до 70-75°С, снижают рН до 7,8-8,2 и фильтруют. Очищенный сок направляют на сгущение и уваривание утфеля. В дефекованный сок после нагревания до 70-75°С целесообразно добавлять раствор некатионного флокулянта.
Из неанионных флокулянтов можно использовать поликатиониты и полиамфолиты, в частности четвертичные аммониевые соли, полиэпихлоргидриндиметиламины, полидиаллилдиметиламмоний галогениды, катионные и неионные полиакриламиды, элементоорганические полифлокулянты, крахмал, декстрин, желатин в количестве 10-110 мг/л диффузионного сока.
В качестве кислого реагента используют ортофосфорную или полифосфорную кислоту в количестве 20-120 мг/л сока.
Из неорганических коагулянтов следует использовать титановые, а также основные соли алюминия, активированные многовалентными анионами ортотитановой, полифосфорной, кремниевой или серной кислот, и используют оксалат алюминия, сульфаты титана, алюминия и железа, основной хлорид алюминия в активной форме, их гидроксокомплексы и свежеосаждаемые гидроксиды в количестве 0,0001-0,008% к массе свеклы.
В качестве реагента, ускоряющего процесс флокуляции частиц несахаров, можно использовать кремнийполимерные соединения в количестве 0,005-0,01% к массе свеклы, активную кремниевую кислоту - 0,0001-0,03% к массе свеклы, модифицированные алюмосиликатные соединения в количестве 0,001-0,009% к массе свеклы.
В качестве обесцвечивающего реагента следует использовать органические и неорганические перекиси и гидроперекиси, в частности перекись водорода в количестве 10-90 мг/л, а также озон, сернистый газ.
Из некатионных флокулянтов целесообразно использовать полианиониты и полиамфолиты, в частности неионные и анионные полиакриламиды, альгинат натрия, карбоксиметилцеллюлозу, желатин, казеин, а также смесь алюмосиликата с органическими модификаторами в количестве 10-100 мг/л.
Способ осуществляют следующим образом.
Корнеплоды свеклы измельчают в свеклорезках с получением свекловичной стружки. Последнюю ошпаривают перед подачей в колонный диффузионный аппарат или ее нагревают непосредственно в шнековом диффузионном аппарате. Проводят экстракцию стружки питательной водой, отводят из аппарата диффузионный сок с температурой 40-45°С и рН 5,6-6,5 и выгружают из него жом.
Готовят водный раствор, содержащий неанионный флокулянт и кислый реагент.
Из указанных флокулянтов можно использовать поликатиониты и полиамфолиты, в частности четвертичные аммониевые соли, полиэпихлоргидриндиметиламины, полидиаллилдиметиламмоний галогениды, катионные и неионные полиакриламиды, элементоорганические полифлокулянты, крахмал, декстрин, желатин в количестве 10-110 мг/л сока.
Из кислых реагентов используют ортофосфорную или полифосфорную кислоту в количестве 20-120 мг/л сока. Этот раствор вводят в корпус аппарата в зону подачи питательной воды.
В зону подачи свекловичной стружки или в среднюю зону корпуса диффузионного аппарата вводят раствор неорганического коагулянта и раствор гидроксида кальция. Из неорганических коагулянтов используют титановые, а также основные соли алюминия, активированные многовалентными анионами ортотитановой, полифосфорной, кремниевой или серной кислот, и используют оксалат алюминия, сульфаты титана, алюминия и железа, основной хлорид алюминия в активной форме, их гидроксокомплексы и свежеосаждаемые гидроксиды в количестве 0,0001-0,008% к массе свеклы.
В диффузионном аппарате в процессе экстракции образуется слабокислая среда соко-стружечной смеси с рН ~5,6-6,5. Вещества коллоидной дисперсности (ВКД) экстрагируются из стружки в диффузионный сок в процессе всего периода экстракции, а высокомолекулярные соединения (ВМС) несахаров переходят в диффузионный сок в средней и последней зонах аппарата. Чтобы приостановить или ограничить выход ВМС из свекловичной стружки в диффузионный сок, способ предусматривает осаждение и коагуляцию ВМС внутри растительных клеток свекловичной стружки с улучшением модуля упругости свекловичной ткани. Это достигается тем, что в зону подачи стружки в экстрактор вводят раствор указанного неорганического коагулянта, а в зону подачи в аппарат питательной воды раствор неанионного флокулянта.
Раздельный ввод неорганического коагулянта и флокулянта в диффузионный аппарат предусматривает получение в соко-стружечной смеси активных форм гидроксидов металлов и их последующую флокуляцию.
2
6
3+
(2-x)+
+
Образование в диффузионном соке активных гидроксидов металлов происходит через формирование аквакомплексов, например [Al(HO)], или гидроксокомплексов, например TiO(OH), (где x зависит от химического состава и состояния раствора). Образование аквакомплексов и гидроксокомплексов солей металлов в сахаросодержащем растворе и их гидролиз приводит к системе акваионов и ионов гидроксония. Протоны H гидроксония связываются гидрокарбонатом кальция или гидроксидами Ca или Na и придают процессу гидролиза солей металлов и образованию активных аквагидроксокомплексов устойчивый характер. При рН 5,5-6,5 акваионы Al, Ti, Fe и их одно-двух-трехзамещенные ионы являются катионитами и формируют с отрицательно заряженными несахарами дисперсные и коллоидные образования, причем созданный непосредственно в соко-стружечной смеси активный дисперсно-коллоидный раствор аква- и гидроксокомплексов и гидроксидов солей металла имеет положительный потенциал. Несахара диффузионного сока представляют собой коллоидно-дисперсную массу, характеризующуюся отрицательным потенциалом. В результате взаимодействия двух разнополярных систем дисперсные частицы несахаров коагулируются и адсорбируются на труднорастворимые соли коагулянта, которые частично оседают на стенках свекловичной стружки, что упрочает оболочку стружки. По мере продвижения стружки внутри аппарата и постепенного ее размягчения на частицы несахаров, скоагулированные на ее поверхности, воздействует флокулянт, движущийся с питательной водой навстречу стружке. В диффузионном соке внутри аппарата происходит адсорбция полиионами отрицательно заряженных коллоидов несахаров, укрупнение скоагулированных частиц в агрегаты, а также осаждение и флокуляция ВМС внутри клетки, что препятствует их переходу в диффузионный сок и повышает модуль упругости свекловичной стружки. Таким образом, значительная часть несахаров коллоидной дисперсности и ВМС удаляются из аппарата вместе с жомом. В результате диффузионный сок, отбираемый из экстрактора, имеет более высокую чистоту, чем получаемый по известному способу, а количество несахаров в жоме увеличивается более 0,8-0,9%. Этот высокий эффект очистки свекловичного сока обусловлен эффективным взаимодействием неорганического коагулянта с флокулянтом и эффектом их совместного воздействия на несахара в процессе экстракции.
В полученный диффузионный сок вводят раствор одного из неорганических коагулянтов, указанных выше, и раствор кислого реагента, также указанного выше, до рН 4,5-5,5 для коагуляции высокомолекулярных соединений и коллоидно-дисперсных примесей в кислой среде, затем в диффузионный сок добавляют известковое молоко до достижения рН 6,5-8,5, вводят раствор неанионного флокулянта, нагревают до 60-65°С и вводят реагент, ускоряющий процесс флокуляции частиц несахаров, и отделяют образовавшийся осадок фильтрацией или отстаиванием.
В качестве реагента, ускоряющего процесс флокуляции частиц несахаров, используют кремнийполимерные соединения в количестве 0,005-0,01% к массе свеклы, активную кремниевую кислоту - 0,0001-0,03% к массе свеклы, модифицированные алюмосиликатные соединения в количестве 0,001-0,009% к массе свеклы.
При очистке диффузионного сока используется эффект синергизма при взаимодействии неорганического коагулянта и органического флокулянта и реагента, ускоряющего процесс флокуляции частиц несахаров и их адсорбции. Полученный диффузионный сок подвергают очистке от несахаров, учитывая следующие протекающие процессы.
3
Реакция гидролиза водных растворов солей металлов неорганического коагулянта может протекать в кислой среде диффузионного сока при рН 3,5-6,5 и его температуре 40-50°С. Это определяет одно из условий применения неорганического коагулянта при очистке диффузионного сока. Другим условием, определяющим применение неорганического коагулянта, является изоэлектрическая область активности гидроксидов его солей. Например, для гидроксида алюминия Al(ОН) наименьшая растворимость соответствует рН 6,5-7,8. При рН<6,5 образуются частично растворимые оксисоли катионного типа, при рН≥7,8 - растворимые алюминаты анионного типа. Поэтому условиями применения неорганического коагулянта на основе солей металлов алюминия для кислой среды диффузионного сока являются: коагулирование несахаров при рН среды 4,5-6,5 и температуре процесса 40-50°С, формирование осадка и его отделение при рН 6,5-7,8. Эти условия обеспечиваются для очистки от несахаров диффузионного сока при использовании неорганического коагулянта на основе солей алюминия.
3
2
2
В связи с тем, что активный гидроксид металла, такой как, например, Al(OH)·nHO постепенно теряет HO и распадается, то свежескоагулированные с помощью активного гидроксида несахара необходимо сфлокулировать неанионным флокулянтом, а для ускорения процесса применить катализатор флокуляции.
После отделения осадка проводят дефекацию сока известковым молоком в количестве 0,1-0,3% CaO при температуре 50-65°С до достижения рН 10,8-11,4, при этом часть ВКД и ВМС коагулирует под действием извести, но часть несахаров и редуцирующие вещества разлагаются и частично пептизируют в раствор. Большую часть этих несахаров коагулируют введением неорганического коагулянта, являющегося анионитом, при рН сока 9,1-9,3.
Затем в сок добавляют обесцвечивающий реагент, в качестве которого используют органические или неорганические перекиси и гидроперекиси, в частности перекись водорода в количестве 10-90 мг/л, а также озон, сернистый газ. Сок нагревают до 70-75°С, снижают рН до 7,8-8,2 кислым реагентом, фильтруют и очищенный сок направляют на сгущение и уваривание утфеля.
Пример 1. В двухшнековый диффузионный аппарат подают свекловичную стружку, имеющую сахаристость (Сх) - 15,5%, сухих веществ (СВ) - 19,05%, чистоту (Ч) свекловичного сока - 81,38%, нагревают, готовят раствор неанионного флокулянта - полиэлектролита полиэпихлоргидриндиметиламина в количестве 60 мг/л сока и кислого реагента - ортофосфорную кислоту в количестве 40 мг/л сока.
4
3
4
2+
Этот раствор вводят в зону подачи питательной воды с рН 7,8 и температурой 72°С в корпусе аппарата. Одновременно готовят раствор неорганического коагулянта - оксалата алюминия в количестве 65 мг/л сока и раствор гидроксида кальция - 75 мг/л сока (0,05% к массе свеклы) и подают эти растворы в зону подачи и нагревания свекловичной стружки. Диффузионный сок, полученный в результате экстракции стружки, имеет чистоту Ч - 86,5%. Содержание несахаров в жоме составляет 0,85%, эффект очистки сока - 31,8%. Затем в диффузионный сок вводят раствор неорганического коагулянта - раствор сульфатной соли титана TiO(SО) в количестве 10 мг/л сока и раствор кислого реагента - фосфорной кислоты HPO до достижения рН 4,5 для коагуляции высокомолекулярных соединений и коллоидно-дисперсных примесей в кислой среде.
В кислую среду сока вводят известковое молоко в количестве 75 мг/л CaO (0,05% к массе свеклы) до достижения рН 7,5 и вводят раствор неанионного флокулянта, нагревают до 65°С, а для ускорения процесса флокуляции вводят раствор коллоидной кремниевой кислоты в количестве 5 мг/л сока и направляют сок в отстойник для отделения осадка несахаров. Отстой сока дефекуют известковым молоком до рН 11,4. В дефекованный сок добавляют раствор неорганического коагулянта - раствор сульфатной соли титана в количестве 7 мг/л сока, обесцвечивающий реагент - перекись водорода в количестве 50 мг/л сока и ортофосфорную кислоту до образования рН 9,2, нагревают до 75°С, снижают кислым реагентом рН сока до 8,1 и фильтруют сок с отделением осадка. В результате чистота сока Ч - 93,9%, сахаристость (Сх) - 14,46%, сухие вещества (СВ) - 15,4%. Общий эффект очистки Эо - 71,6%.
4
2+
Пример 2. В шахту ошпаривателя колонного диффузионного аппарата подают свекловичную стружку, имеющую сахаристость (Сх) - 15,1%, сухих веществ (СВ) - 18,4%, чистоту (Ч) свекловичного сока - 82,1%. Готовят водный раствор неанионного флокулянта - полидиаллилдиметиламмоний хлорида в количестве 40 мг/л сока и кислого реагента - ортофосфорной кислоты в количестве 30 мг/л сока. Этот раствор вводят в зону подачи питательной воды с рН 7,8 и температурой 72°С в корпусе аппарата. Одновременно готовят раствор неорганического коагулянта - сульфатную соль титана TiO(SO) в количестве 10 мг/л сока и раствор гидроксида кальция - 75 мг/л сока и подают эти растворы в ошпариватель вместе со свекловичной стружкой.
Диффузионный сок, полученный в результате экстракции стружки, имеет чистоту Ч - 86,9%. Содержание несахаров в жоме составляет 0,9%, эффект очистки свекловичного сока - 30,86%. Затем в полученный диффузионный сок вводят раствор неорганического коагулянта в количестве 10 мг/л сока и раствор кислого реагента - ортофосфорной кислоты до достижения рН 5,0 для коагуляции высокомолекулярных соединений и коллоидно-дисперсных примесей в кислой среде.
В кислую среду сока вводят известковое молоко в количестве 75 мг/л (0,05% CaO к массе свеклы) до достижения рН 7,5 и вводят раствор неанионного флокулянта в количестве 40 мг/л сока, нагревают до 65°С, вводят раствор коллоидной кремниевой кислоты в количестве 5 мг/л сока и направляют сок в отстойник для отделения осадка несахаров. Отстой сока дефекуют известковым молоком до рН 11,4. В дефекованный сок добавляют раствор неорганического коагулянта в количестве 7 мг/л сока, обесцвечивающий реагент - перекись водорода в количестве 30 мг/л сока и ортофосфорную кислоту до образования рН 9,2, нагревают до 75°С, снижают кислым реагентом рН сока до 8,1 и фильтруют сок с отделением осадка. В результате чистота сока Ч - 94,3%, сахаристость (Сх) - 14,1%, сухих веществ (СВ) -15,0%. Общий эффект очистки Эо - 72,7%.
Пример 3. В двухшнековый диффузионный аппарат подают свекловичную стружку, имеющую сахаристость (Сх) - 15,5%, сухих веществ (СВ) - 18,9%, чистоту (Ч) свекловичного сока - 82,0%. Готовят водный раствор неанионного флокулянта - полидиаллилдиметиламмоний хлорида в количестве 40 мг/л сока и кислого реагента - ортофосфорной кислоты в количестве 30 мг/л сока. Этот раствор вводят в зону подачи питательной воды с рН 7,8 и температурой 72°С в корпусе аппарата.
4
2+
Одновременно готовят раствор неорганического коагулянта - сульфатную соль титана TiO(SO) в количестве 10 мг/л сока и раствор гидроксида кальция - 75 мг/л сока и подают эти растворы в среднюю зону аппарата, а именно в третью секцию в соко-стружечную смесь.
Диффузионный сок, полученный в результате экстракции стружки, имеет чистоту Ч - 88,7%, сахаристость (Сх) - 14,6%, сухих веществ (СВ) - 16,5%. Содержание несахаров в жоме составляет 1,05%, эффект очистки свекловичного сока - 41,8%. Затем в диффузионный сок вводят раствор неорганического коагулянта в количестве 10 мг/л сока и раствор кислого реагента - ортофосфорной кислоты до достижения рН 5,0 для коагуляции высокомолекулярных соединений и коллоидно-дисперсных примесей в кислой среде.
В кислую среду сока вводят известковое молоко в количестве 75 мг/л (0,05% СаО к массе свеклы) до достижения рН 7,5 и вводят раствор неанионного флокулянта в количестве 40 мг/л сока, нагревают до 65°С, вводят раствор коллоидной кремниевой кислоты в количестве 5 мг/л сока и направляют сок в отстойник для отделения осадка несахаров. Отстой сока дефекуют известковым молоком до рН 11,4. В дефекованный сок добавляют раствор неорганического коагулянта в количестве 7 мг/л сока, обесцвечивающий реагент - перекись водорода в количестве 30 мг/л сока и ортофосфорную кислоту до образования рН 9,2 и вводят некатионный флокулянт - анионный полиакриламид (Magnofloc LT 27) в количестве 20 мг/л сока, нагревают до 75°С, снижают кислым реагентом рН сока до 8,1 и фильтруют сок с отделением осадка. В результате чистота сока Ч - 96,7%, сахаристость (Сх) - 14,5%, сухих веществ (СВ) - 15,0%. Общий эффект очистки Эо - 84,4%.