УЛУЧШЕННЫЙ СПОСОБ ПРОИЗВОДСТВА ГЕКСАМЕТИЛЕНДИАМИНА

1. Способ получения гексаметилендиамина гидрированием адипонитрила, включающий: подачу водорода и адипонитрила в реактор, содержащий катализатор Ренея, воду и неорганическое основание для формирования реакционной среды; смешивание реакционной среды для обеспечения равномерной концентрации адипонитрила в реакторе; и гидрирование адипонитрила для получения гексаметилендиамина;
характеризующийся тем, что:
- поток реакционной среды, включающий катализатор, непрерывно выводят из реактора и направляют в промывочный аппарат (14), причем указанный поток проходит через устройство в заданном направлении;
- воду непрерывно подают в промывочный аппарат и пропускают ее противотоком по отношению к указанному потоку реакционной среды;
- богатый по воде раствор, содержащий гексаметилендиамин и неорганическое основание, получающийся в результате промывки катализатора, непрерывно подают в первую емкость (18);
- сырой гексаметилендиамин, извлеченный из реактора гидрирования, непрерывно подают в указанную первую емкость (18) и смешивают с указанным богатым по воде раствором, так, чтобы получить общую композицию смеси такую, что разделение фаз происходит во второй емкости (20) между первой фазой, состоящей из раствора на водной основе, содержащего по существу все неорганическое основание, и второй фазой, состоящей из раствора вода-гексаметилендиамин;
- суспензию в воде промытого катализатора непрерывно извлекают из промывочного аппарата (14), направляют в отстойник (21) и после отделения воды часть регенерированного катализатора подают обратно в реактор гидрирования, а часть, не поданную обратно в реактор, компенсируют добавлением свежего катализатора.
2. Способ по п.1, в котором гексаметилендиамин получают гидрированием адиподинитрила при температуре 60-100°C, парциальном давлении водорода на 10-50 бар выше атмосферного давления, мольном отношении вода/неорганическое основание 2-130, отношении неорганическое основание/катализатор в реакционной среде 0,2-12 моль неорганического основания на кг катализатора, и концентрации катализатора в реакционной среде 35 мас.%.
3. Способ по пп.1 или 2, в котором сырой гексаметилендиамин, извлеченный из реактора гидрировании, смешивают с указанным раствором богатым по воде в указанной первой емкости (18) при таком отношении скоростей потоков, что полученная смесь богатая по гексаметилендиамину включает, по меньшей мере, 75 мас.% гексаметилендиамина.
4. Способ по п.3, в котором содержание указанного гексаметилендиамина составляет, по меньшей мере, 88 мас.%.
5. Способ по пп.1 или 2, в котором содержание катализатора в указанной суспензии в воде промытого катализатора составляет менее 25 мас.%.
6. Способ по п.5, в котором содержание катализатора в указанной суспензии составляет 5-15 мас.%.
7. Способ по пп.1 или 2, в котором содержание гексаметилендиамина в указанной суспензии в воде промытого катализатора составляет менее 1 мас.%.
8. Способ по п.7, в котором содержание гексаметилендиамина в указанной суспензии составляет менее 0,5 мас.%.
9. Способ по пп.1 или 2, в котором содержание гексаметилендиамина в указанном растворе богатом по воде, включающем гексаметилендиамин и неорганическое основание, непрерывно подаваемый в указанную первую емкость, составляет, по меньшей мере, 20 мас.%.
10. Способ по п.9, в котором содержание гексаметилендиамина в указанном растворе богатом по воде составляет, по меньшей мере, 45 мас.%.
11. Способ по пп.1 или 2, в котором отношение вода/реакционная среда, непрерывно подаваемых в указанный промывочный аппарат, составляет 0,1-10 по массе.
12. Способ по п.11, в котором указанное отношение составляет 0,5-3 по массе.
13. Способ по пп.1 или 2, в котором катализатор подают на стадию промывки в количестве менее 0,5 кг на кг адипонитрила, подаваемого в реактор гидрирования.
14. Способ по п.11, в котором катализатор направляют на стадию промывки в количестве 0,001-0,05 кг на кг адипонитрила, подаваемого в реактор гидрирования.
15. Способ по пп.1 или 2, в котором свежий катализатор подают в реактор гидрирования в количестве 0,3-2 кг на 1000 кг получаемого гексаметилендиамина.
16. Способ по п.15, в котором свежий катализатор подают в реактор гидрирования в количестве 0,4-0,9 кг на 1000 кг получаемого гексаметилендиамина.
17. Устройство для получения гексаметилендиамина, включающее вертикальный трубчатый реактор (1), снабженный внутри эжекционным устройством (2), чтобы способствовать перемешиванию реакционной среды, устройством (3) разделения в верхней части указанного реактора для обеспечения отделения газовой фазы от жидкой фазы в реакционной среде, устройством (4) извлечения в верхней части указанного реактора для обеспечения возможности извлечения продукта реакции, и соединенный в верхней его части газовой линией с насосом (5) рециркуляции газа для подачи обратно водорода в нижнюю часть реактора, и в нижней части линией (6) для подачи адипонитрила, линией (7) для подачи регенерированного катализатора, линией (8) для подачи водного раствора неорганического основания, и линией (9) для подачи водорода, причем указанное устройство характеризуется тем, что оно дополнительно включает:
- линию (12), соединяющую указанное устройство извлечения (4) с первой емкостью (18);
- линию (13), соединяющую указанный реактор (1) с верхней частью промывочного аппарата (14);
- линию (15) для подачи воды в нижнюю часть указанного промывочного аппарата (14);
- линию (16), соединяющую верхнюю часть указанного промывочного аппарата (14) с указанной первой емкостью (18);
- линию (17), соединяющую нижнюю часть указанного промывочного аппарата (14) с отстойником (21), нижняя часть которого, в свою очередь соединена с линией (7);
- линию (19), соединяющую нижнюю часть указанной первой емкости (18) со второй емкостью (20), где происходит отделение щелочной фазы;
- линию (27), соединенную с емкостью (20) отделения щелочной фазы для извлечения раствора гексаметилендиамин-вода, подаваемого на стадии очистки для извлечения гексаметилендиамина; и
- линии (28, 22), соединенные с емкостью (20) отделения щелочной фазы и указанным отстойником (21) для удаления отходов из устройства.
18. Устройство по п.17, в котором указанный аппарат (14) для промывки катализатора, имеет структуру колонны, включающую несколько тарелок (23, 23', 23”, …) на разных уровнях по оси указанного аппарата 14, каждая тарелка имеет отверстия, позволяющие катализатору проходить из одной тарелки на другую, расположенную непосредственно ниже, указанные отверстия таковы, что отверстия в любых двух соседних тарелках не перекрываются на виде сверху и общая площадь отверстий в каждой тарелке составляет около 1-50%, предпочтительно 5-25% площади самой тарелки.
19. Устройство по п.18, в котором общая площадь отверстий в каждой тарелке составляет около 5-25% площади самой тарелки.
20. Устройство по пп.18 и 19, дополнительно включающее механическое средство для перемещения катализатора, осажденного на поверхности указанной тарелки в направлении указанного отверстия.