УСТАНОВКА ДЛЯ ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКОГО ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКОВ ТУГОПЛАВКИХ МЕТАЛЛОВ

Полезная модель относится к цветной металлургии, в частности к устройствам для получения нанокристаллических порошков конденсаторного сорта с использованием электрохимического процесса.
Известна установка для получения порошка тантала электролизом, включающая электролизер с ванной электролита, изготовленной из никеля или нихрома, катод, установленный по центру ванны, графитовый анод, устройства для подвода инертного газа и загрузки сырья (В.И.Константинов Электролитическое получение тантала, ниобия и их сплавов. М.Мысль, Металлургия, 1977, с.134-137).
Недостатком установки является недолговечность работы электролизера, обусловленная разрушением стенок ванны из-за их коррозии под воздействием расплава, и невысокая производительность установки, обусловленная периодичностью процесса электролиза - необходимостью остановки электролизера для вывода катода с образовавшимся слоем порошка.
Известна установка для получения тугоплавких металлов или неметаллов в расплавленных солевых электролитах, включающая герметичный электролизер с корпусом, закрытым герметичной крышкой, жидкий металлический катод в виде расплава легкоплавкого металла, с размещенным над поверхностью слоя электролита, по меньшей мере, одним анодом, погружаемым в слой электролита, средства для подачи в слой электролита солевого расплава, рабочего газа, средства для вывода анодного газа, средство для непрерывного слива жидкого катода и электролита (Патент РФ №2264482, МПК 7 C25C 7/00, 5/04, 3/26, опубл. 2005.11.20).
Предложенная конструкция установки повышает эффективность работы за счет исключения процесса остановки электролизера при непрерывном выводе готовой продукции, но не обеспечивает защиту стенок корпуса электролизера от разрушения под воздействием электролита.
Известен электролизер для получения гафния из расплавленных солей, состоящий из образующего рабочую камеру герметичного водоохлаждаемого корпуса, с установленной на нем водоохлаждаемой плитой, имеющей полость, в которой размещен приемник для катодного осадка, выполненный в виде ковша со сменной изложницей и установленный с возможностью горизонтального перемещения внутри полости плиты, двух анодов, введенных в рабочую камеру, водоохлаждаемого катода, размещенного между анодами с возможностью его вертикального перемещения по центральной оси, стакана, установленного над полостью плиты, внутри которого смонтирована с возможностью вертикального перемещения штанга с ножом для среза катодного осадка, на котором закреплен защитный колпак, внутри которого размещен механизм перемещения катода и штанги с ножом, питателя солей и патрубков для подачи инертного газа и удаления анодных газов (Патент РФ №77869, МПК C25C 3/26, опубл. 2008.11.10).
Предложенная конструкция не обеспечивает достаточную защиту внутренней полости электролизера от воздушной атмосферы и стенок корпуса от разрушения под воздействием электролита.
Известен герметичный электролизер для получения металлов электролизом расплавленных солей, например титана, циркония, гафния и других, включающий герметизированную ванну с водоохлаждаемыми двойными стальными стенками и дном, с крышкой и резиновой прокладкой, четыре графитовых электрода, два из которых предназначены для подвода переменного электрического тока для разогрева и расплавления электролита, а два являются анодами, металлический (никелевый) катод, расположенный вертикально по центру электролизера, камеры для охлаждения катодного осадка, сменяемые посредством разъемного вакуумного шлюза без нарушения атмосферы инертного газа, загрузочный бункер с вакуумным затвором и питателем, патрубки для подачи инертного газа и отвода анодных газов, летку для удаления расплавленного электролита (Авторское свидетельство СССР №119681, заявл. 1958.07.22).
Недостатком является недолговечность, работы электролизера, обусловленная разрушением ванны, так как гарнисаж из застывшего электролита, образующийся на водоохлаждаемых стенках и дне ванны, не обеспечивает надежную защиту ванны от воздействия расплава при повышенных температурах.
Наиболее близким по технической сущности к заявляемому решению является установка для электрохимического восстановления порошков и/или гранул оксида металла, содержащая электролизер с ванной расплавленного электролита, катод в виде элемента (пластины), который имеет верхнюю поверхность для поддерживания порошков и/или гранул оксида металла, погруженный в ванну электролита, расходуемый графитовый анод, средство для перемещения анода вниз в ванну электролита, систему для приложения потенциала между анодом и катодом, включающую в себя электрическую цепь с источником питания, средство для подачи порошков и/или гранул оксида металла в ванну электролита, агрегат для удаления по меньшей мере частично электрохимически восстановленных гранул оксида металла из ванны электролита, водораспылительную камеру для охлаждения выгруженного материала, систему для вывода и обработки газов, выделяющихся из электролизера (Патент РФ №2347015, МПК C25C 5/00, опубл. 2007.07.27).
Предложенная конструкция не обеспечивает получение порошков с однородными физико-механическими свойствами, обусловленное использованием в качестве расходуемого анода графитового блока и попадания углерода в готовый продукт, и защиту стенок корпуса от разрушения под воздействием расплава электролита и агрессивных образующихся хлорсодержащих продуктов реакции.
Техническим результатом заявляемой полезной модели является устранение электрохимического разрушения рабочих поверхностей электролизера с одновременным получением порошков с однородными физико-механическими свойствами.
Указанный результат достигается тем, что установка для электрохимического получения порошков тугоплавких металлов, включающая электролизер с ванной расплавленного электролита, катод, расходуемый анод, установленный по центру электролизера с возможностью вертикального перемещения, систему подачи тока на анод и катод, содержащую источник питания, агрегат разгрузки порошок содержащего продукта, систему вывода газов, согласно полезной модели, дополнительно содержит агрегат подготовки электролита, размещенную на несущем каркасе шлюзовую камеру, на корпусе которой установлены направляющие стойки анодной группы, при этом анодная штанга, на которой установлен анод или устройство скребкового типа для очистки стенок электролизера, снабжена приводом вращения, шлюзовая камера сообщена с электролизером шлюзовым каналом для подачи электролита и прохода анодной штанги, на котором установлен шиберный затвор, при этом электролизер выполнен в виде тигля с герметичной крышкой и коническим днищем и снабжен клапаном выпуска порошок содержащего продукта, агрегат разгрузки порошок содержащего продукта снабжен системой охлаждения и выполнен в виде герметичного тигля, агрегат подготовки электролита выполнен в виде тигля, в днище которого имеется клапан выпуска электролита, а электролизер и агрегаты подготовки электролита и разгрузки порошок содержащего продукта для обеспечения герметичности установки и поддержания заданной атмосферы соединены друг с другом теплоизолированными трубопроводами и снабжены клапанами подвода и отвода газов.
Кроме того, шлюзовая камера, электролизер и агрегаты подготовки электролита и разгрузки порошок содержащего продукта соединены друг с другом системой подачи и отвода газов, в качестве расходуемого анода используют слиток, пруток или пластину из металла получаемого порошка, катодом служит стенка тигля электролизера и катод выполнен из металла получаемого порошка.
На рисунке показана схема установки для электрохимического получения порошков тугоплавких металлов. Установка содержит:
- анодную группу, состоящую из установленного на верхней платформе 3 электропривода вертикального перемещения 1 траверсы 4, электропривода вращения 2 анодной штанги 6, направляющих стоек 5, опирающихся на опорные пятаки 11, к анодной штанге крепятся расходуемый анод 16 (слиток, пруток или пластина из металла получаемого порошка) или устройство скребкового типа 17 для очистки стенок тигля 45 электролизера;
- шлюзовую камеру, размещенную на несущем каркасе 61, состоящую из корпуса 18, с технологическим люком 15, вакуумноплотным сальником 12, клапанами подвода 13 и отвода 14 газа. Шлюзовая камера сообщена с электролизером шлюзовым каналом 32 для подачи электролита и прохода анодной штанги 6, на котором установлен шиберный затвор 31;
- агрегат подготовки электролита, выполненный в виде помещенного в печь сопротивления 26 тигля 25, днище которого снабжено клапаном выпуска электролита 27, а верхняя часть оборудована герметичной крышкой 24 с люком загрузки исходного сырья 23 и клапанами подвода 21 и отвода 22 газа. Теплоизолированный трубопровод 28 соединяет тигель 25 с шлюзовым каналом 32;
- электролизер, состоящий из помещенного в печь сопротивления 46 тигля 45 (выполненного из металла получаемого порошка) с герметичной крышкой 43, снабженной клапанами подвода 41 и отвода 42 газа. Коническое днище тигля 45 снабжено клапаном выпуска порошок содержащего продукта 48;
- агрегат разгрузки порошок содержащего продукта, выполненный в виде герметичного тигля 55 с крышкой 53, снабженный системой охлаждения 54, клапанами подвода 51 и отвода 52 газа, люком 56 разгрузки порошок содержащего продукта;
- систему подвода газов 71 (азот и аргон) с редукционным клапаном 72, соединенную с клапанами подвода газов 13, 21, 41, 51 и систему отвода газов 81, с форвакуумным насосом 82, соединенную с клапанами отвода газов 14, 22, 42 и 52;
- систему подачи тока на анод 16 и токоприемник 44, размещенный на стенке тигля 45, являющейся катодом, включающую источник постоянного тока 91;
- систему электропитания и управления установкой 92.
Пример работы заявляемой установки для электрохимического получения порошков тугоплавких металлов.
Приготовление электролита.
Клапан выпуска 27 электролита в агрегате подготовки электролита находится в закрытом положении. В люк загрузки исходного сырья 23 засыпают отмеренные количества солей галогенидов щелочных и щелочноземельных металлов после чего люк загрузки 23 закрывают, обеспечивая герметичность. Клапан отвода газа 22 переводят в положение - открыто и форвакуумным насосом 82 откачивают воздух из тигля 25 с загруженными солями. Затем клапан 22 закрывают, а форвакуумный насос 82 выключают. Клапан подачи газа 21 открывают и заполняют азотом тигель 25 с засыпанными солями. Необходимое давление азота обеспечивается редукционным клапаном 72.
Клапан подачи газа 21 приводят в положение - закрыто и через клапан 22 форвакуумным насосом 82 откачивают азот из тигля 25 подготовки электролита. После чего клапан 22 приводят в положение - закрыто и форвакуумный насос 82 отключают. Всего выполняют три цикла заполнения - откачки азота. Далее через клапан подачи газа 21 тигель 25 заполняют аргоном и клапан подачи 21 приводят в положение - закрыто.
Через систему электропитания 92 подают ток на печь сопротивления 26, поднимая температуру в тигле 25 до 700-800°C и выдерживают заданное время до полного расплавления солей электролита.
Через клапан отвода газов 22 форвакуумным насосом 82 откачивают газ из тигля 25, клапан закрывают, а насос отключают. Через клапан подачи газа 21 тигель 25 заполняют аргоном.
Подготовка анодной группы для электролиза.
Шиберным затвором 31 перекрывают шлюзовой канал 32. Анодная штанга 6 со скребковым устройством 17 очистки стенок тигля приведена в положение переналадки (крайнее верхнее положение), при этом технологический люк 15 открыт. После демонтажа скребкового устройства 17 и размещения его на вспомогательной технологической площадке монтируют подготовленный расходуемый анод 16, закрывают технологический люк 15. Клапан отвода газов 14 приводят в положение - открыто и форвакуумным насосом 82 откачивают воздух из шлюзовой камеры 18. Клапан отвода приводят в положение - закрыто и форвакуумный насос отключают.
Клапан подачи газов 13 приводят в положение - открыто и заполняют азотом шлюзовую камеру 18. Необходимое давление азота обеспечивается редукционным клапаном 72, клапан 13 закрывают.
Всего выполняют три цикла заполнения - откачки азотом.
Клапан подачи газов 13 приводят в положение - открыто и заполняют аргоном шлюзовую камеру 18, клапан подачи 13 положение - все закрыто.
Загрузка подготовленного электролита.
Через клапан отвода газов 42 форвакуумным насосом 82 откачивают воздух из тигля 45 электролизера, клапан 42 закрывают, форвакуумный насос выключают.
Через клапан подачи газов 41 заполняют азотом тигель 45 электролизера. Необходимое давление азота обеспечивается редукционным клапаном 72.
Через клапан отвода газов 42 форвакуумным насосом 82 откачивают азот из тигля 45 электролизера, клапан 42 отвода газа закрывают.
Всего выполняют три цикла заполнения - откачки азотом.
Через клапан подачи газа 41 тигель 45 электролизера заполняют аргоном, клапан 41 подачи газа закрывают.
Путем подачи тока на печь 46 электролизера тигель 45 предварительно прогревают до температуры 700-800°C и дозаполняют аргоном, обеспечивая равенство давлений аргона в агрегате подготовки электролита и тигле 45 электролизера.
Через клапан выпуска электролита 27 по трубопроводу 28 через шлюзовой канал 32 расплавленный электролит из тигля 25 перетекает в тигель 45 электролизера, после чего выпускной клапан 27 закрывают.
Электролиз с получением порошок содержащего продукта.
Тигель 45 электролизера, помещенный в печь сопротивления 46, прогревается до температуры 700-850°C. Шиберный затвор 31 канала 32 переводят в положение - открыто. Анодную штангу 6 с расходуемым анодом 16 переводят в крайнее нижнее положение опусканием траверсы 4 по направляющим стойкам 5 с помощью электропривода вертикального перемещения 1, который установлен на верхней платформе 3. Скорость вращения анодной штанги 6 с расходуемым анодом 16 электроприводом вращения 2 устанавливают в пределах от 1 до 90 об/мин. С помощью источника постоянного тока 91 подают ток на анод 16 и токоприемник 44, размещенный на стенке тигля 45. По истечении заданного времени анодную штангу 6 поднимают и переводят в положение переналадки. Шлюзовой канал 32 шибером 31 переводят в положение - закрыто.
Производят выдержку времени и открывают технологический люк 15.
Извлечение порошок содержащего продукта.
Демонтируют с анодной штанги 6 расходуемый анод 16 и устанавливают скребковое устройство 17 очистки стенок тигля 45. Технологический люк 15 закрывают, через клапан 14 откачивают воздух из шлюзовой камеры 18, клапан закрывают, форвакуумный насос 82 выключают.
Через клапан подачи газов 13 шлюзовую камеру 18 заполняют азотом, регулируя давление редукционным клапаном 72, клапан 13 закрывают.
Всего проводят три цикла заполнения - откачки азота, затем заполняют камеру аргоном, клапан 13 закрывают.
Аналогичным образом, используя клапаны 41 и 42 создают газовую атмосферу в тигле 45 электролизера.
Шиберный затвор 31 переводят в положение - открыто. С помощью электропривода вертикального перемещения 1, установленного на верхней платформе 3 опускают анодную штангу 6 со скребковым устройством 17 очистки тигля 45 в крайнее нижнее положение, используя траверсу 4 и направляющие стойки 5. Электропривод 2 обеспечивает вращение анодной штанги 6 в крайнем нижнем положении, раскрытие лопастей скребкового устройства 17, очистку стенок тигля 45 электролизера и доведение продуктов электролиза до однородной массы.
Затем открывают клапан выпуска 48 и по трубопроводу 47 с помощью давления азота вытесняют продукты электролиза в тигель разгрузки 55. С помощью системы электропитания и управления установкой 92 возвращают анодную штангу 6 в крайнее верхнее положение. Шибер 31 шлюзового канала 32 переводят в положение - закрыто, технологический люк 15 открывают.
Извлечение порошка.
Клапан выпуска 48 находится в положении - закрыто. Клапаны подачи 51 и отвода газов 52 находятся в положении - закрыто. Приводят в действие систему охлаждения 54 тигля 55, выдерживают заданное время и открывают люк разгрузки 56. Выгружают охлажденные продукты электролиза (порошок содержащий продукт и электролит), люк 56 закрывают.
Преимуществами заявляемой полезной модели являются повышение эффективности работы оборудования при получении порошков тугоплавких металлов за счет исключения остановок и регулирования теплового режима электролизера. Предлагаемая полезная модель относится к промышленным установкам и позволяет получать порошки тугоплавких металлов конденсаторного сорта в непрерывном режиме.