УСТАНОВКА ДЛЯ ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНО-ТЕРМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА

Полезная модель относится к физико-химическому анализу веществ, а именно к устройствам для дифференциально-термического анализа, а именно предназначена для определения в автоматическом режиме предельных эксплуатационных температур материалов для сертификации материалов на пожарную безопасность, а также тестовых исследований причин возгорания, и может быть использовано для исследовательских организаций МО, криминалистических лабораторий, лабораторий пожарной экспертизы. Кроме того, установка позволяет не только определять температуру воспламенения и теплоту горения, но и исследовать температуры и теплоты фазовых переходов и других процессов, связанных с выделением или поглощением тепла.
Известен термографический блок для термического анализа пищевых жиров, содержащий алюминиевый термоблок с двумя симметрично расположенными цилиндрическими отверстиями для тиглей с образцом и эталоном, дифференциальную термопару, отличающийся тем, что в нем используют непроточные цилиндрические тигли с крышечками, в которые вмонтированы медные трубки, с находящимися в них "горячими" спаями хромель-капелевых термопар, провода которых расположены внутри двухканальных фарфоровых стержней, вставленных в медные трубки, термоэлектрическое нагревание блока осуществляют с помощью нагревателя сопротивления из нихромовой проволоки, которая спиралевидно намотана на внешнюю поверхность блока и изолирована с внутренней и наружной сторон, блок помещен в стальной герметичный корпус с крышкой и снабжен устройством для фиксации его положения в корпусе при охлаждении и нагревании (патент РФ № 2247362, G 01 N 25/02, G 01 N 33/03, опубл. 2005.02.27).
Недостатками этого устройства является отсутствие автоматического управления режимом нагрева и охлаждения, отсутствие компьютеризированного сбора и обработки данных, низкая предельная температура нагрева, необходимость помещения холодных концов термопары в сосуд Дюара (вода со льдом).
Известно устройство для дифференциально-термического анализа, содержащее печь с реакционной камерой, измерители температуры пробы и температуры среды внутри печи и канал для подачи потока газа в реакционную камеру (патент РФ № 1450589, G 01 N 25/02, опубл. 1995.01.20).
Недостатками этого устройства являются сложность конструкции; необходимость размалывания образца до очень
высокой дисперсности, причем в случае многокомпонентного образца весь образец должен быть одной дисперсности, в противном случае результат будет ошибочным; необходимость значительного количества образца, т.к. измерения проходят при постоянной продувке образца; невозможность определения температур плавления, испарения и других характеристических температур и теплот, связанных с жидким состоянием; отсутствие компьютеризации.
В основу полезной модели положена задача создания полностью компьютеризированной установки для дифференциально-термического анализа, в которой осуществляется определение температуры и оценка теплоты процессов стеклования, кристаллизации, полиморфных переходов, плавления, испарения, разложения. Управление температурой, сбор данных и их обработка осуществляются с помощью специальной программы под операционной системой Windows, что позволяет легко менять условия проведения измерений. Все вспомогательные операции (подъем и опускание нагревательного элемента, компенсация температуры холодных спаев термопар, определение обрыва термопар) так же полностью автоматизированы. Конструкция нагревательного элемента обеспечивает возможность быстрого охлаждения для сокращения времени между измерениями и соответственно для повышения производительности установки.
Достижение вышеуказанного технического результата обеспечивается тем, что в установке для дифференциально-термического анализа, содержащей печь с реакционной камерой, измерители температуры пробы, эталона и температуры среды внутри печи, нагревательный элемент печи выполнен из плавленого кварца в форме двух тонкостенных цилиндров, вставленных один в
другой, между которыми располагается нагревательная спираль, а внутренний цилиндр имеет вертикальные отверстия в стенках для улучшения воздушного теплообмена/Конструкция самой печи также предусматривает наличие воздушной оболочки между теплоизолирующим слоем из легкой шамотной керамики и нагревательным элементом. При нагреве воздушные каналы закрыты (печь расположена на керамической подставке), при охлаждении обеспечивается доступ воздуха во внутренние пространства печи через специальные отверстия (печь поднята над подставкой). Таким образом, маленькая масса конструкций печи, большие внутренние пустоты, обеспечение конвекционных тепловых потоков, все вместе позволяет снизить тепловую инерционность системы и соответственно повысить предельную скорость нагрева и охлаждения печи.
Полезная модель поясняется фиг.1 и 2, на которой показаны конструкция нагревательного элемента печи и внешний вид самой установки.
Комплекс состоит из: компьютера с монитором (1); интерфейса сопряжения компьютера с измерительным устройством (3 канальное АЦП и 1 канальный ЦАП); блока стабилизированного питания (+12В, -12В, +5В) (15); блока электронного управления питанием нагревательного элемента (16); блока усиления сигналов с измерительных термопар (17); блока электронной компенсации температуры холодных спаев измерительных термопар; блока усиления сигнала, компенсации холодного спая и сигнализации обрыва регулирующей термопары (2);. системы автоматического подъема печи (3); печи с керамической подставкой (4); корпуса с светодиодными индикаторами и ручками управления (5);
оригинальной программы с графическим интерфейсом под
операционной системой Windows для управления режимом измерений, сбором и визуализацией данных, их обработкой (6) (определение температур и теплот переходов, сохранение в различных форматах, печать). Взаимодействие компьютера с устройством осуществлено через трехканальный аналого-цифровой преобразователь и • одноканальный цифро-аналоговый преобразователь, управляемые специальной программой с графическим интерфейсом, с помощью которой также задаются параметры теплового и временного режима измерений, сбор и графическая визуализация данных, их обработка.
Печь состоит из корпуса из нержавеющей стали (7), теплоизолируюшего слоя из шамотной керамики (8), дна и крышки из алундовой керамики (9), нагревательного элемента состоящего из двух тонкостенных цилиндров из плавленого кварца (10) между которыми расположена нагревательная спираль (11), разделенная кварцевыми перегородками, внутренний цилиндр имеет вертикальные отверстия (12). В дне печи расположены специальные отверстия (13). В режиме нагрева печь располагается на подставке (14).
В качестве базового метода фиксации точки возгорания и исследования кинетики горения в устройстве выбран мониторинг тепловых превращений в образце. Исследование изменения теплосодержания вещества при изменении температуры регистрируется на основе дифференциально-термического анализа, заключающегося в измерении разницы температур в исследуемом образце и в эталоне, в котором в исследуемом интервале температур не происходит превращений.