ИНКАПСУЛЯЦИЯ ТВЕРДОГО АРОМАТИЗАТОРА ПРИ ИСПОЛЬЗОВАНИИ КОМПЛЕКСНОЙ КОАЦЕРВАЦИИ И ТЕХНОЛОГИИ ЖЕЛИРОВАНИЯ
ENCAPSULATION OF SOLID FLAVOURANT USING COMPLEX COACERVATION AND GELATION TECHNOLOGY

ПРЕДШЕСТВУЮЩИЙ УРОВЕНЬ.
Существует потребность в более стабильных твердых ароматизаторах, добавленных в продукты для курения или продукты, вызывающие приятные ощущения при оральном потреблении. Также существует потребность в обеспечении продолжительного выделения ароматизаторов в полости рта.
КРАТКОЕ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ.
Настоящее изобретение относится к частицам твердых ароматизаторов с покрытием, включающим частицы основы, включающие частицы твердого ароматизатора; первый полимерный покрывающий материал, по меньшей мере частично покрывающий частицы основы, указанный первый покрывающий материал выбирают из группы, состоящей из белков, катионных полисахаридов или олигосахаридов, неионных полисахаридов или олигосахаридов и их смесей; и второй полимерный покрывающий материал, по меньшей мере частично покрывающий первое покрытие, указанный второй покрывающий материал выбирают из полисахаридов, белков, смеси полисахаридов, смеси белков или смеси полисахаридов и белков.
Дополнительно настоящее изобретение относится к продуктам с выраженной вкусовой привлекательностью или пищевым продуктам, включающим одну или более такие частицы с покрытием.
Также настоящее изобретение относится к способу получения частиц твердого ароматизатора с покрытием, включающему комбинирование частиц твердого ароматизатора и первого полимерного покрывающего материала в жидкой среде, где первый полимерный покрывающий материал адсорбируется по меньшей мере частично на поверхности частиц с образованием первого слоя, смешивание второго полимерного покрывающего материала с жидкой средой, где второй полимерный покрывающий материал адсорбируется по меньшей мере частично на поверхности первого слоя с образованием второго слоя, и распылительную сушку частиц с получением частиц твердых ароматизаторов с покрытием.
КРАТКОЕ ОПИСАНИЕ ФИГУР
Фигура 1 - изображение предпочтительного варианта воплощения частицы твердого ароматизатора с двумя покрытиями по настоящему изобретению в поперечном разрезе.
Фигура 2 - технологическая схема предпочтительного варианта воплощения способа получения инкапсулированных частиц твердого ароматизатора.
Фигура 3 - термогравиметрический анализ («TGA») приведенной в качестве примера инкапсуляции твердого ароматизатора по настоящему изобретению.
Фигура 4 - график TGA инкапсулированных твердых ароматизаторов по сравнению с чистым преципитатом твердого ароматизатора и отдельными инкапсулянтами.
Фигура 5 - показатель изменения (производное) кривых, приведенных на графике Фигуры 4.
Фигура 6 - график TGA инкапсулированных твердых ароматизаторов, содержащих белки сои и риса.
Фигура 7 - показатель изменения (производное) кривых, приведенных на графике Фигуры 6.
ДЕТАЛЬНОЕ ОПИСАНИЕ
Твердые ароматизаторы по настоящему изобретению инкапсулируют при использовании технологии комплексной коацервации.
Используемый в описании настоящей заявки термин «курительное изделие» включает любой материал, изделие или устройство, которое, как правило, используют для получения удовольствия от табака или заменителей табака при вдыхании или курении, включая без ограничения сигары, сигареты, трубочный табак, разрыхленный табак или табак для самокруток, электронные сигареты и аналогичное им.
Используемый в описании настоящей заявки термин «бездымный табак» включает табак, предназначенный для получения удовольствия иным образом, чем вдыхание или курение, например оральное потребление. Примеры включают снюс, соусированный табак, прессованный жевательный табак и аналогичное им.
Используемый в описании настоящей патентной заявки термин «табачный продукт» включает обе разновидности табака: и курительный, и бездымный табак.
Используемый в описании настоящей патентной заявки термин «продукты, вызывающие приятные ощущения при оральном потреблении», относится к способности материала или продукта вызывать приятные ощущения по меньшей мере при частичном потреблении через рот. Продукт, вызывающий приятные ощущения при оральном потреблении, может представлять табачный продукт (например, бездымный табак) или нетабачный продукт (например, продукт с выраженной вкусовой привлекательностью или пищевой продукт в форме таблеток, палочек, жевательной резинки, пористого материала, пены, крема или волокнистого или гранулированного материала, в форме, подходящей для нахождения в саше, или их комбинации).
Используемый в описании настоящей патентной заявки термин «ароматизатор» или «композиция ароматизатора» относится к органолептическим соединениям и композициям, которые наносят на субстрат или изделие по меньшей мере для частичного изменения характеристик вкуса и аромата субстрата или изделия в процессе потребления.
Используемый в описании настоящей патентной заявки термин «жидкая композиция ароматизатора» относится к композиции ароматизатора, которая находится в жидкой форме или которой может быть придана жидкая форма растворением, суспендированием или аналогичными способами при обычных условиях хранения композиции ароматизатора или изделия, на которое нанесена композиция ароматизатора.
Используемый в описании настоящей патентной заявки термин «около» при использовании с указанным числовым значением или пределами имеет общепринятое значение для специалиста в области техники, к которой относится настоящее потребление, то есть обозначает несколько больше или несколько меньше, чем указанное значение или пределы, в пределах ±10% от указанного значения.
Инкапсуляция твердых ароматизаторов по настоящему изобретению обеспечивает многочисленные преимущества над другими формами доставки ароматизатора. Описанные способы относятся к инкапсуляции обеих форм ароматизаторов, как твердой, так и жидкой, растворимой в воде или растворителях при использовании стадии предварительного осаждения и стадии модификации поверхности частицы. Таким образом, достигается контролируемое время выделения и многоступенчатый профиль выделения ароматизатора вместе с простым использованием инкапсулированной формы в различных матрицах и курительных или бездымных формах и заданное изменение эстетических свойств путем превращения очень сильно окрашенного ароматизатора в слабо окрашенный или очень слабо окрашенный.
Ароматизаторы
Инкапсулируемые в настоящем изобретении ароматизаторы могут представлять как твердые вещества, так и жидкости, и могут быть растворены в воде или органическом растворителе. Предпочтительно частицы твердого ароматизатора получают осаждением жидкого ароматизатора или сушкой жидкого ароматизатора. Если ароматизатор уже обеспечен в твердой форме, то перед инкапсуляцией твердый ароматизатор может быть подготовлен соответствующим образом.
Подходящие ароматизаторы включают без ограничения ягодные ароматизаторы, такие как гранат, асаи, малина, черника, клубника, бойзенова ягода и/или клюква. Другие подходящие ароматизаторы включают без ограничения любой натуральный или синтетический аромат или вкус, такой как ментол, перечная мята, колосковая мята, винтергрен, бурбон, скотч, виски, коньяк, гортензия, лаванда, шоколад, лакрица, цитрусовые и другие фруктовые ароматизаторы, такие как яблоко, персик, груша, вишня, слива, апельсин, лайм, виноград и грейпфрут, гамма-окталактон, ванилин, этил ванилин, ароматизаторы, освежающие дыхание, сливочное масло, ром, кокос, горький миндаль, пекан, грецкий орех, фундук, французская ваниль, макадамия, тростник, кленовый сироп, кассия, карамель, банан, солод, эспрессо, калуа, белый шоколад, ароматизаторы со вкусом и ароматом специй, такие как корица, гвоздика, кинза, базилик, орегано, чеснок, горчица, мускатный орех, розмарин, тимьян, эстрагон, укроп, шалфей, анис и фенхель, метил салицилат, линалоол, жасмин, кофе, оливковое масло, кунжутное масло, подсолнечное масло, бергамотовое масло, гераниевое масло, лимонное масло, имбирное масло, бальзамический уксус, рисовый винный уксус и уксус из красного вина.
В случае когда ароматизатор находится в жидкой форме, предпочтительно его обрабатывают с получением твердого ароматизатора, например, осаждением. Предпочтительные гидрофобные ароматизаторы могут быть осаждены водой. Гидрофильные твердые ароматизаторы могут быть осаждены при использовании органического осадителя. Твердый ароматизатор также может быть получен сушкой жидкого ароматизатора, предпочтительно лиофильной сушкой. Следует проявлять осторожность во избежание потери летучих компонентов ароматизатора, в частности при получении твердого ароматизатора сушкой (и, следовательно, предпочтительна лиофильная сушка).
Твердый ароматизатор необязательно может быть обработан с получением частиц малого размера, таким способом, как измельчение шаровой мельницей или при использовании гомогенизатора. Подходящие гомогенизаторы включают таковые, используемые для получения малых частиц, такие как гомогенизаторы от Microfluidics Corporation. Предпочтительно ароматизатор измельчают до микронизации частиц, то есть эффективное поперечное сечение измеряется в микронах. Предпочтительно частицы ароматизатора имеют поперечное сечение менее чем около 100 микрон и, как правило, в пределах от около 0,2 до около 250 микрон, более предпочтительно в пределах от около 1 до около 100 микрон. Частицы могут иметь заданную форму, такую как различные правильные и неправильные формы. Подходящие правильные формы включают круглую, квадратную, прямоугольную, овальную, другие полигональные формы, цилиндрическую, в форме волокон и тому подобное.
В предпочтительном варианте воплощения настоящего изобретения твердый ароматизатор является гидрофобным. В случае когда твердый ароматизатор не гидрофобный, перед инкапсуляцией на твердый ароматизатор необязательно может быть нанесено гидрофобное покрытие. Формирование гидрофобного покрытия вокруг гидрофильных порошков или преципитатов ароматизатора может быть проведено при использовании гидрофобных белков, гидрофобных полисахаридов, модифицированных крахмалов и целлюлозы, эмульгаторов, жирных спиртов, жирных сложных эфиров и/или восков. Гидрофобность обеспечивает преимущества, состоящие в защите ароматизатора на последующих стадиях нанесения покрытия, и также увеличивает продолжительное выделение, когда полученные в результате частицы твердого ароматизатора с покрытием находятся во рту, а гидрофобное покрытие будет отталкивать слюну.
Первое полимерное покрытие
Как только получены частицы твердого ароматизатора и необязательно покрыты гидрофобным покрытием, они могут быть покрыты первым полимерным покрытием.
Материал первого полимерного покрытия может быть выбран из группы, состоящей из белков (включая гидролизаты белков), катионных полисахаридов или олигосахаридов, неионных полисахаридов или олигосахаридов и их смесей. В случае когда частицы ароматизатора имеют заряд, желательно выбрать первый покрывающий материал, который имеет заряд, притягивающийся к заряду частицы твердого ароматизатора.
В одном аспекте настоящее изобретение относится к частице твердого ароматизатора с покрытием, включающей основу частицы твердого ароматизатора, которая может быть заряженной или нейтральной, необязательно покрытую гидрофобным покрытием, первым полимерным покрывающим материалом, покрывающим по меньшей мере частично и предпочтительно всю основу частицы, и вторым полимерным покрывающим материалом, расположенным по меньшей мере частично на указанном первом покрывающем материале. Первый покрывающий материал может быть нейтральным, цвиттер-ионным или ионным, предпочтительно катионным. Первый покрывающий материал предпочтительно выбирают из группы, состоящей из белков (включая гидролизаты белков), катионных полисахаридов, катионных олигосахаридов, неионных полисахаридов, неионных олигосахаридов и их смесей. Второй покрывающий материал также может быть ионным, цвиттер-ионным или нейтральным.
Первый полимерный покрывающий материал может включать (i) белок или гидролизат белка, в частности цвиттер-ионный или катионный белок в случае, когда частицы твердого ароматизатора заряжены отрицательно, (ii) катионный полисахарид или предпочтительно катионный полисахарид, выбранный из группы, состоящей из хитозана, четвертичных целлюлозных полимеров, модифицированных катионных полисахаридов, polyquat-4, амидированных пектинов и амидированных или катионно модифицированных крахмалов, в частности, когда частицы твердого ароматизатора заряжены отрицательно, или (iii) неионные полисахариды, поливинилпирролидон, поливиниловый спирт или их комбинации. В случае когда первый покрывающий материал представляет неионный полисахарид, он может быть выбран из группы, состоящей из модифицированных крахмалов или метилцеллюлозы и их производных, включая, гидроксилпропилметилцеллюлозу, сложный эфир пропиленгликоля и альгиновой кислоты, агар, курдлан и модифицированные пектины, такие как пектины цитрусовых, яблока, сливы, крыжовника или табака. Могут быть использованы комбинации двух или более из этих материалов.
В случае когда первый полимерный покрывающий материал представляет белок, он может представлять растительный или животный белок, и предпочтительно представляет или получен из молочного белка, рыбьего желатина, сывороточного белка, белка яичного белка, рисового белка, соевого белка, пшеничного белка, табачного белка или фракций белка табака, белка из или полученного из экстракта табака или их комбинаций, желатина, иного чем рыбий желатин, кукурузного белка или гидролизатов белка, или белок может иметь высокое содержание аминокислотных групп с боковыми цепочками, содержащими азот (предпочтительно не циклических), таких как лизин, аспарагин, глютамин и аргинин, которые важны для перекрестного сшивания с карбоксильными группами углеводов в процессе технологической обработки. Желатины иные, чем рыбий желатин, включают говяжий желатин, свиной желатин и гидролизаты желатина. Рыбий желатин, например, может быть получен при использовании комбинации измельченного филе любого из нескольких видов тощей рыбы, например пикши, трески, меньки, зубатки полосатой и морского окуня. В процессе измельчения может быть добавлено небольшое количество хлорида натрия для улучшения текстуры готового продукта из рыбьего желатина.
В случае когда требуется обеспечить свободный от аллергенов продукт, предпочтительно использовать белок, полученный из рыбьего желатина, рисового белка, овсяного белка или кукурузного белка или их гидролизатов. Предпочтительно, чтобы белки были относительно чистыми и не проходили «инстантизацию» при использовании поверхностно-активных веществ. Также может быть предпочтительно провести обработку белкового покрытия или покрытия из гидролизата белка кислотой для придания положительного заряда для облегчения электростатического комплексообразования между белком и последующим покрытием, включающим полисахарид/олигосахарид.
Первое полимерное покрытие может иметь молекулярную массу в пределах от около 2 кДа до около 1000 кДа или предпочтительно в пределах от около 15 кДа до около 500 кДа.
Второе полимерное покрытие
Второй полимерный покрывающий материал адсорбируется по меньшей мере частично и предпочтительно на всем первом покрытии; второй покрывающий материал может быть ионным, цвиттер-ионным или нейтральным. Более предпочтительно второй полимерный покрывающий материал предпочтительно включает анионный, цвиттер-ионный или нейтральный полисахарид, белок (включая гидролизаты), смесь полисахаридов или смеси одного или более полисахарида и одного или более белка. Второй полимерный покрывающий материал может иметь молекулярную массу в пределах от около 5 кДа до около 1000 кДа, предпочтительно в пределах от около 100 кДа до около 500 кДа, более предпочтительно в пределах от около 200 кДа до около 500 кДа.
В случае когда второй покрывающий материал представляет анионный или цвиттер-ионный полисахарид, его предпочтительно выбирают по меньшей мере из одного из каррагенана, гуммиарабика, карбоксиметилцеллюлозы, пектинов, таких как пектин цитрусовых, яблок, сливы, крыжовника или табака, альгината натрия, камеди трагаканта, камеди плодов рожкового дерева, геллановой камеди и ксантановой камеди.
В случае когда второе покрытие представляет неионный полисахарид, то его предпочтительно выбирают из группы, состоящей из модифицированных крахмалов, метилцеллюлозы и ее производных, гидроксиметилпропилцеллюлозы, сложного эфира пропиленгликоля и альгиновой кислоты, агара, курдлана и модифицированных пектинов цитрусовых, яблок, сливы, крыжовника или табака (где пектины модифицированы в ионные формы пектинов). В случае когда второе покрытие представляет белок, он может быть как растительного, так и животного происхождения, и предпочтительно получен из молочного белка, сывороточного белка, белка яичного белка, соевого белка, рисового белка, пшеничного белка, фракций белка табака из табака или экстрактов табака, рыбьего желатина, желатина, иного чем рыбий желатин, кукурузного белка или гидролизатов белка. В случае когда требуется обеспечить свободный от аллергенов продукт, предпочтительно использовать белок, полученный из риса, рыбьего желатина, овсяного белка, кукурузного белка или их гидролизатов. Предпочтительно белок имеет отрицательный или нейтральный заряд при pH раствора.
Предпочтительно полисахарид, используемый в качестве покрытия, по существу свободен от солей, сахаров или гемицеллюлоз (например, соединения с молекулярной массой в пределах от около 1 кДа до около 5 кДа) и предпочтительно не стандартизован.
Предпочтительно по меньшей мере один полисахарид или белок второго полимерного покрытия может образовывать гель с pH в пределах от около 3 до около 9. В качестве альтернативы или дополнительно, предпочтительно, чтобы второй покрывающий материал дополнительно включал один или более моновалентный, двухвалентный или трехвалентный катион, такой как калия, кальция, магния и железа в форме солей, таких как хлорид, цитрат, лактат или ацетат, которые могут способствовать образованию соляных мостиков между материалами покрытия, в частности, когда второй покрывающий материал включает анионный или нейтральный полисахарид, белок, смесь полисахаридов или смесь полисахарида и белка. В качестве альтернативы или дополнительно, белки и полисахариды второго полимерного покрытия могут образовывать гель как результат перекрестного сшивания, водородного связывания, гидрофобных взаимодействий или электростатического комплексообразования, в частности, карбоксильных групп полисахаридов и аминогрупп белков или наоборот.
Если требуется, белку или гидролизату белка во втором полимерном слое может быть придан положительный заряд для облегчения электростатического комплексообразования между белком и полисахаридом/олигосахаридов. Превращение белка в относительно положительное состояние может быть достигнуто снижением pH жидкой среды при использовании слабых пищевых органических кислот таких, как уксусная кислота, адипиновая кислота, фумаровая кислота, яблочная кислота, молочная кислота, винная кислота и глюконовая кислота и глюкодельтаклактона или пищевых неорганических кислот, таких как сильная хлористоводородная кислота.
Дополнительные полимерные покрытия
В дважды покрытые покрытием частицы могут быть добавлены дополнительные покрытия путем добавления катионного белка или катионного или неионного полисахарида в жидкую среду с получением третьей смеси, содержащей частицы твердого ароматизатора, покрытые более чем двумя полимерными покрытиями. Любое последующее полимерное покрытие может представлять любые материалы, используемые в первом или втором покрывающем материале, или их смеси, и указанные в описании настоящей патентной заявки способы формования первого и второго покрытия могут быть использованы для получения частиц с дополнительными покрытиями. Например, третье полимерное покрытие может быть добавлено введением третьего полимерного покрывающего материала в жидкую среду перед сушкой, таким образом, чтобы третий полимерный покрывающий материал адсорбировался по меньшей мере частично на поверхности второго покрытия. После нанесения заданных покрытий, покрытые частицы предпочтительно могут быть высушены до содержания влаги менее чем около 15% по массе воды или, если требуется, до содержания влаги в пределах от около 2 до около 5% по массе воды.
Желатинизация
При получении частиц твердого ароматизатора с покрытием индуцирование гелеобразования первого и/или второго полимерного покрытия может быть достигнуто регулированием pH, и/или следующим: (i) добавлением моновалентных, двухвалентных или трехвалентных катионов в жидкую среду во время или после добавления второго полимерного покрывающего материала; (ii) нагреванием третьей смеси до температуры в пределах от около 60°C до около 90°C в течение около 1-3 часов; (iii) охлаждением третьей смеси при температуре в пределах от около 20°C до около 0°C в течение от около 1 до около 48 часов; (iv) удалением по меньшей мере части жидкой среды из третьей смеси распылительной сушкой; (v) удалением по меньшей мере части жидкой среды из третьей смеси лиофильной сушкой; или (vi) комбинацией двух или более из (i)-(v).
Образование гелевой сетки с контролируемой толщиной, как указанно в описании настоящей патентной заявки, вне рамок коацервации, может усилить инкапсулирование оболочки вокруг твердого ароматизатора, что помогает контролю и длительному выделению ароматизатора. Толщина геля и пористость могут контролироваться изменением концентрации полимерного покрывающего материала и перекрестного сшивания гелевого слоя ионными, ковалентными или ферментативными средствами или просто водородным связыванием.
Предпочтительно, чтобы по меньшей мере один из полисахаридов или белков мог образовывать гель в пределах pH от около 3 до около 9, и/или чтобы моновалентные, двухвалентные или трехвалентные катионы могли быть добавлены в жидкую среду во время или после добавления второго полимерного покрывающего материала для индуцирования образования геля, в частности, используя второе или конечное покрытие. Катионы выбирают из группы, состоящей из калия, кальция, магния и железа в форме солей хлорида, цитрата, лактата и ацетата, которые могут быть добавлены в жидкую среду во время или после добавления второго полимерного покрывающего материала для индуцирования образования геля, например, через образование соляных мостиков. Как указанно в описании настоящей патентной заявки, желирование также может быть индуцировано или ему может способствовать нагревание (например, до температуры в пределах от около 60°C до около 90°C в течение от около 10 до около 180 минут) или охлаждение (например, до температуры в пределах от около 20°C до около 0°C в течение от около 1 до около 48 часов) геля.
После контакта частиц твердого ароматизатора с покрытием с конечным покрывающим материалом, содержание жидкости в смеси, содержащей частицы твердого ароматизатора с покрытием, может быть отрегулировано, если требуется, проведением сушки. Если требуется, удаляемая жидкость может быть отделена при использовании традиционных средств, таких как декантирование или фильтрация. В качестве альтернативы, в случае когда частицы твердого ароматизатора присутствуют в форме коацервата геля, вода (предпочтительно деионизированная) или другая жидкость может быть добавлена в гель для достижения заданной консистенции для распылительной сушки или лиофильной сушки. Например, содержание воды в геле может быть отрегулировано до содержания около 2% масса/масса концентрации сухих веществ в суспензии.
Сушка частиц с покрытием
В случае когда используют распылительную сушку суспензии частиц с покрытием, например, атомизированные из потока жидкости в спрей из капель, где капли могут контактировать с сушащим воздухом с получением частиц твердого ароматизатора с покрытием. В качестве альтернативы распылительной сушке частицы твердого ароматизатора с покрытием могут быть пропущены через туннельную сушилку с температурой в пределах от около 90°C до около 95°C для мгновенного удаления большей части жидкости, затем сушка может быть проведена воздухом комнатной температуры с получением готовой порошкообразной формы. В качестве другой альтернативы распылительной сушке частицы твердого ароматизатора с покрытием могут быть подвергнуты лиофильной сушке.
При проведении распылительной сушки сбор инкапсулированных частиц может быть проведен как в камере для сбора распылительной сушилки, так и в распылительной камере распылительной сушилки. Температура и время выдержки в распылительной сушилке могут быть оптимизированы для обеспечения оптимальных механизмов связывания твердых ароматизаторов с белками и полисахаридами с обеспечением различных профилей выделения ароматизатора.
В другом варианте воплощения настоящее изобретение относится к твердому ароматизатору с покрытием, включающему частицу основы твердого ароматизатора, указанная частица основы электрически заряжена или нейтральна, первый полимерный покрывающий материал, который покрывает частицу основы, указанный первый покрывающий материал представляет (i) ионный, катионный, цвиттер-ионный или нейтральный или (ii) выбран из группы, состоящей из белков (включая гидролизаты белка), катионных полисахаридов или олигосахаридов, неионных полисахаридов или олигосахаридов и их смесей, или (iii) комбинаций (i) и (ii), и второй полимерный покрывающий материал поверх первого покрытия, указанный второй покрывающий материал представляет ионный или нейтральный по заряду.
В другом варианте воплощения настоящее изобретение относится к способу получения биинкапсулированных частиц основы, где частица основы включает частицу твердого ароматизатора. В частности, оно относится к способу получения частиц твердого ароматизатора с покрытием, включающему добавление частиц твердого ароматизатора, как в порошкообразной, так и в форме дисперсии заряженных или нейтральных, диспергированных в жидкой среде, предпочтительно водной среде, в водную среду, содержащую дисперсию первого полимерного покрывающего материала, где первое полимерное покрытие адсорбируется по меньшей мере частично на поверхности частиц с образованием первого слоя на частицах, с последующим добавлением второго полимерного покрывающего материала в жидкую среду, где второе полимерное покрытие адсорбируется по меньшей мере частично на поверхности первого слоя с образованием второго слоя на прошедших однократное покрытие частицах и последующее удаление по меньшей мере части жидкой среды с получением частиц с покрытием.
В другом варианте воплощения настоящее изобретение относится к способу получения частиц твердого ароматизатора с покрытием, включающему добавление частиц твердого ароматизатора в жидкую среду, содержащую первый полимерный покрывающий материал, включающий по меньшей мере один из белка (включая гидролизат), цвиттер-ионного биополимера и полисахарида с получением первой смеси, содержащей частицы твердого ароматизатора по меньшей мере частично покрытые первым полимерным покрытием; последующее добавление в первую смесь катионного белка или катионного или анионного полисахарида с получением второй смеси, содержащей частицы твердого ароматизатора по меньшей мере частично покрытые первым и вторым полимерным покрытием, и необязательно добавление во вторую смесь катионного белка или катионного или неионного полисахарида, или соединения ароматизатора с получением третьей смеси, содержащей частицы твердого ароматизатора по меньшей мере частично покрытые первым, вторым и необязательно третьим полимерным покрытием, и удаление избыточной жидкости из второй (или третьей) смеси с получением частиц твердого ароматизатора с покрытием.
В другом варианте воплощения настоящее изобретение относится к способу получения частиц твердого ароматизатора с покрытием, включающему растворение первого полимерного покрывающего материала в жидкой среде и, если требуется, регулирование pH полученной в результате смеси в первом заранее заданном пределе; диспергирование частиц твердого ароматизатора в среде как в форме сухих частиц, так и в форме дисперсии и, если требуется, регулирование pH полученной в результате смеси во втором заранее заданном пределе; диспергирование второго полимерного покрывающего материала в среде и, если требуется, регулирование pH полученной в результате смеси в третьем заранее заданном пределе; необязательно нагревание полученной в результате смеси до температуры вплоть до точки кипения воды, предпочтительно в пределах от около 60°C до около 90°C, в течение от около 10 минут до около 180 минут или более, охлаждение смеси до температуры ниже точки замерзания жидкой смеси, предпочтительно в пределах от около 20°C до около 0°C, и более предпочтительно в пределах от около 15°C до около 2°C в течение от около 1 до около 48 часов с последующим удалением избыточной среды с получением сухих частиц твердого ароматизатора с покрытием.
Сразу после сушки частицы твердого ароматизатора с покрытием могут быть легко введены во множество различных продуктов с выраженной вкусовой привлекательностью или пищевых продуктов, таких как жевательные или нежевательные пищевые формы в виду нейтрального цвета частиц с покрытием. Например, оригинальный ароматизатор, имеющий нежелательный физический цвет, может быть покрыт, таким образом, что частицы твердого ароматизатора с покрытием будут иметь светло-бежевый цвет, делая его более подходящим для интеграции в нейтрально окрашенные пищевые системы.
Предпочтительно частицы твердого ароматизатора с покрытием демонстрируют снижение по массе менее чем на 20% при нагревание до 250°C в воздухе, как измерено при термогравиметрическом анализе.
В другом варианте воплощения настоящего изобретения частицы твердого ароматизатора с покрытием могут быть использованы как часть продукта с выраженной вкусовой привлекательностью или пищевого продукта для животных или человека и могут быть введены в потребительский продукт для орального применения, такой как в форме таблеток, палочек, жевательной резинки, пористого материала, пены, крема, гранулированного материала или волокон, или в форме, подходящей для нахождения в саше или их комбинаций.
Такой продукт может иметь первое полимерное покрытие на частице, которое стабильно во рту в течение от около 1 до около 20 минут. Механизмы экстракции ароматизатора во рту могут быть изменены изменением одной или более из следующих характеристик полимерных покрытий: поведение при набухании, вязкоэластичность при физиологическом pH и температуре, пористость, стабильность или скорость диффузии ингредиентов при приложении давления языком или зубами или обоими, стабильность к растворению в результате воздействия ферментов слюны или их комбинаций. Также одна или более из следующих характеристик полимерных покрытий может быть оптимизирована для контроля ощущения во рту при потреблении пищевого продукта: скользкость, слизистость, прочность, пористость, стабильность или скорость диффузии ингредиентов при приложении давления языком или зубами или обоими, стабильность к растворению в результате воздействия ферментов слюны или их комбинаций. Эти свойства могут варьировать в зависимости от выбора различных покрывающих материалов для первого и второго покрывающих полимеров, комбинирования различных покрывающих материалов, модифицирования свойств покрывающих материалов, например, перекрестным сшиванием, или их комбинацией.
Приведенные в качестве примера композиции частиц
Частицы с покрытием могут включать (a) в пределах от около 10% до около 90% по массе сухого вещества частиц твердого ароматизатора, в пределах от около 20% до около 1% по массе первого полимерного покрывающего материала и в пределах от около 50% до около 5% по массе второго полимерного покрывающего материала, или (b) в пределах от около 20% до около 80% по массе сухого вещества частиц твердого ароматизатора, в пределах от около 30% до около 1% по массе первого полимерного покрывающего материала и в пределах от около 60% до около 1% по массе второго полимерного покрывающего материала, или (c) в пределах от около 40% до около 70% по массе сухого вещества частиц твердого ароматизатора, в пределах от около 15% до около 5% по массе первого полимерного покрывающего материала и в пределах от около 40% до около 15% по массе второго полимерного покрывающего материала.
Также преимуществом может быть добавление некоторых дополнительных компонентов или других добавок в процессе технологической обработки для оказания воздействия на «ощущение во рту при потреблении», вкус, текстуру, внешний вид, запах, вкус и аромат и доставку ароматизатора и другие характеристики частиц твердого ароматизатора. В покрытие может быть включен один или более другой компонент, включая без ограничения следующие: гуммиарабик, ароматизаторы, красители, подсластители, такие как ксилит, агенты-наполнители, наполнители, соединения против адгезии, диспергирующие агенты, соединения, абсорбирующие влагу, агенты, вызывающие ощущение тепла, агенты, вызывающие ощущение холода, освежающие агенты и пленкообразующие агенты. Также в покрытие для усиления ощущения во рту при потреблении готового сухого продукта могут быть добавлены другие пищевые ингредиенты, такие как крахмалы, полиолы, масла, липиды, воски, жиры, жирные кислоты, глицерины и тому подобное. Добавки, такие как физиологические охлаждающие агенты, успокаивающие горло агенты, специи, агенты, вызывающие ощущение тепла, агенты отбеливающие зубы, агенты, освежающие дыхание, витамины, минеральные вещества, кофеин, лекарственные средства и другие активные вещества, могут быть включены в покрытия в любой пропорции или во всех пропорциях. Такие компоненты могут быть использованы в количествах, достаточных для достижения заданных эффектов.
При внесении всех подходящих конечных ингредиентов и достижении заданного содержания влаги смесь может быть тщательно гомогенизирована или подвергнута иной технологической обработке перед сушкой, такой как распылительная сушка или лиофильная сушка, при условиях, подходящих для получения микронизированного порошка с покрытием, включающего отдельные сухие частицы или агломераты частиц. Например, частицы с покрытием могут быть подвергнуты сушке до содержания влаги менее чем около 15% по массе воды, или, если требуется, до содержания влаги в пределах от около 2 до около 5% по массе воды.
Белковая композиция частиц твердого ароматизатора может варьировать в пределах от около 20% до около 1% (масса/масса) соответственно. Композиция углеводов может варьировать в пределах от около 50% до около 5% (масса/масса) соответственно. Остальные составляющие, за исключением самого ароматизатора, могут включать без ограничения подкислители, такие как пищевая лимонная кислота или иные известные из предшествующего уровня техники, и соли. Размер частиц порошка в случае проведения распылительной сушки может составлять в пределах от около 0,20 микрон до около 2000 микрон, предпочтительно в пределах от около 0,25 микрон до около 1000 микрон и более предпочтительно в пределах от около 0,3 до около 250 микрон или в пределах от около 0,3 до около 100 микрон. Частицы с покрытием по настоящему изобретению могут иметь отрицательный заряд и показатель дзета-потенциала в пределах от около -5 мВ до около -60 мВ, более предпочтительно в пределах от около -15 мВ до около -40 мВ, предотвращая избыточную агломерацию частиц и песчанистую текстуру.
Предпочтительно может быть оптимизировано поведение внешнего слоя в отношении набухания и вязкоэластичности при физиологическом pH и температуре для контроля кинетики экстракции материалов из частиц твердого ароматизатора. Выделение выбранных соединений из частиц твердого ароматизатора может запускаться простой диффузией в слюну, ферментативным перевариванием ферментами, естественным образом присутствующими в слюне, и/или приложением давления языком и зубами. Например, при обычном жевании или погружении продукта в процессе гидратации будет происходить выделение ароматизаторов или проявление других качеств.
Белковые/полисахаридные покрытия могут быть стабильны под воздействием ферментов слюны в течение ограниченного времени, например в течение от около 10 до около 20 минут. Константа времени во рту может быть изменена выбором конкретных белков/полисахаридов/олигосахаридов в покрытиях.
Частицы ароматизатора с покрытием по настоящему изобретению могут быть использованы в табачных продуктах и в нетабачных продуктах, вызывающих приятные ощущения при оральном потреблении. Например, такие продукты могут включать продукты с выраженной вкусовой привлекательностью или пищевые продукты, включающие частицы с покрытием, в форме таблеток, палочек, жевательной резинки, пористого материала, пены, крема или волокнистого или гранулированного материала, в форме, подходящей для нахождения в саше, или их комбинации.
Способ нанесения покрытия на частицы
В конкретном варианте воплощения получения частиц твердого ароматизатора с покрытием по настоящему изобретению комбинирование включает как добавление частиц твердого ароматизатора, так и дисперсии частиц твердого ароматизатора в дисперсионной среде в дисперсию первого полимерного покрывающего материала в первой жидкой среде с получением первой смеси. Дисперсионная среда может представлять водную среду, такую как деионизированная вода.
Формирование покрытий, как правило, включает желирование первого и/или второго полимерного покрывающего материала. Оно может быть проведено, например, регулированием pH покрывающего материала или окружающей жидкой среды, или обоих, регулированием температуры покрывающего материала или окружающей жидкой среды, или обоих, введением желирующих агентов или их комбинации. Способы, используемые для каждого покрывающего материала, могут отличаться.
Исходные частицы твердого ароматизатора могут представлять отрицательно заряженные частицы. Однако в случае, когда изначально отсутствует отрицательный заряд, частицы твердого ароматизатора могут быть обработаны добавлением подходящих реагентов, например оснований, таких как карбонат натрия, бикарбонат натрия или гидроксид натрия (такой как щелок) для придания отрицательного или нейтрального заряда частицам перед их смешиванием с первым полимерным покрывающим материалом.
Частицы твердого ароматизатора могут быть диспергированы в дисперсионной среде, предпочтительно водной среде, включающей деионизированную воду, с получением дисперсии частиц твердого ароматизатора. Частицы твердого ароматизатора, диспергированные в дисперсионной среде, могут быть добавлены в раствор первого покрывающего материала в жидкой среде с получением прошедших первое покрытие частиц, диспергированных в жидкой среде. В качестве альтернативы частицы твердого ароматизатора могут быть добавлены непосредственно в первый покрывающий материал в жидкой среде с получением прошедших первое покрытие частиц твердого ароматизатора в жидкой среде. Показатель pH как диспергированных частиц твердого ароматизатора, так и первого покрывающего материала могут быть изменены относительно жидкой среды, например, регулированием pH жидкой среды, если требуется облегчить заданное нанесение электростатического покрытия на частицы твердого ароматизатора. Подходящими веществами для регулирования pH могут быть, например, пищевые материалы, такие как слабые органические кислоты, такие как уксусная кислота, адипиновая кислота, фумаровая кислота, яблочная кислота, молочная кислота, винная кислота или глюконовая кислота или их смеси, или добавлением глюконодельта лактона, или сильной пищевой хлористоводородной кислоты, или добавлением оснований, таких как карбонат натрия, бикарбонат натрия или гидроксид натрия или их смесей.
Частицы твердого ароматизатора, покрытые первым полимерным покрывающим материалом, затем контактируют с раствором второго полимерного покрывающего материала. Перед добавлением второго полимерного покрывающего материала в смесь, содержащую прошедшие однократное покрытие частицы твердого ароматизатора, или перед добавлением прошедших однократное покрытие частиц твердого ароматизатора во второй полимерный покрывающий материал, общий электрический заряд первого покрытия на частице твердого ароматизатора может быть изменен регулированием pH жидкой среды. Подходящие вещества для регулирования pH представляют, например, кислоты и основания, например слабые органические кислоты, такие как уксусная кислота, адипиновая кислота, фумаровая кислота, яблочная кислота, молочная кислота, винная кислота, глюконовая кислота и глюкодельталактон или сильная пищевая хлористоводородная кислота, или основания, такие как карбонат натрия, бикарбонат натрия или гидроксид натрия. В одном аспекте настоящего изобретения первое белковое покрытие или покрытие из гидролизата белка может быть обработано кислотой для облегчения электростатического притяжения второго полимерного покрывающего материала.
Прошедшие двухкратное покрытие частицы твердого ароматизатора могут быть дополнительно покрыты одним или более веществом, используемым в первом и втором полимерных покрытиях, с или без дополнительных добавок. Дополнительные добавки, которые могут быть использованы для регулирования физиологических характеристик готового продукта, могут быть добавлены только перед стадией сушки. Например, подсластители, такие как ксилит, или твердые подсластители и твердые ароматизаторы (инкапсулированные) могут быть добавлены в смесь и гомогенизированы дополнительно непосредственно перед распылительной сушкой во избежание взаимодействия с гелеобразованием. Для достижения заданных характеристик готового продукта также могут быть добавлены другие пищевые ингредиенты, такие как крахмалы, полиолы, масла, липиды, воски, жиры, жирные кислоты, глицерины и тому подобное. Частицы с покрытием могут иметь отрицательный или нейтральный заряд. На стадии конечного покрытия гель может быть сформирован из покрытия перекрестным сшиванием карбоксильных групп полисахаридов и аминогрупп белков или наоборот при условиях технологической обработки в пределах от около 60°C до около 90°C в течение от около 1 до около 3 часов и предпочтительно в пределах от около 60°C до около 80°C в течение от около 1 до около 1,5 часов. Затем перед сушкой гель может быть стабилизирован охлаждением его до температуры выше точки замораживания геля, как правило, в пределах от около 20°C до около 0°C или в пределах от около 15°C до около 5°C в течение от около 1 до около 60 часов и предпочтительно в течение от около 12 до около 48 часов.
Приведенный в качестве примера способ получения частиц с покрытием
Получают раствор, содержащий в пределах от около 0,5 до около 2% (масса/масса) белка в деионизированной воде.
Частицы измельченного твердого ароматизатора диспергируют в растворе белка. Показатель pH регулируют в пределах от около 3,5 до около 6 при использовании лимонной кислоты в зависимости от используемого белка. Выбранный второй покрывающий материал добавляют в смесь в форме порошка или раствора и тщательно перемешивают. Полученную в результате смесь нагревают до температуры в пределах от около 70°C до около 80°C в течение от около 1 до около 2 часов в зависимости от используемого белка. В нагретую смесь может быть добавлена соль для надлежащей желатинизации слоя углеводов. Предпочтительно соли добавляют в коацерваты на основе каррагенана, при этом добавление соли в коацерваты геля на основе пектина может требоваться или не требоваться. Подходящие соли могут включать KCl, смесь KCl и лактата кальция или простого лактата кальция, в зависимости от типа используемых углеводов. Также могут быть использованы другие соли бивалентных металлов, такие как хлорид кальция или цитрат кальция (включая соли магния). Предпочтительно перед проведением распылительной сушки коацерваты геля охлаждают в течение от около 12 до около 48 часов.
Фигура 1 - схематическое изображение частиц твердого ароматизатора с покрытием, которые могут быть получены способом по настоящему изобретению. В центре находится частица твердого ароматизатора, который в этом случае имеет отрицательный заряд. Он окружен или инкапсулирован первым белковым покрывающим материалом, в этом случае казеинатом кальция. В свою очередь белковый слой окружен или инкапсулирован полисахаридом, в этом случае каппа-каррагенаном. Для способствования гелеобразованию добавляют ионы калия.
Фигура 2 - схематическое изображение одного из вариантов воплощения способа получения частиц с покрытием по настоящему изобретению. Частицу твердого ароматизатора 201 комбинируют с первым покрывающим материалом 203 в жидкой среде с получением первой смеси 205 частиц твердого ароматизатора с покрытием. Если требуется, первую смесь 205 обрабатывают для регулирования pH в 207 перед контактом со вторым покрывающим материалом 209 с получением второй смеси в 211. Если требуется, во вторую смесь может быть добавлен дополнительный материал 213 для придания дополнительных характеристик готовым частицам твердого ароматизатора с покрытием или для способствования желатинизации внешнего покрытия(ий). Показатель pH полученного в результате материала может быть отрегулирован в 215 добавлением подходящей пищевой кислоты, основания или соли. Перед кондиционированием геля в 219 может быть добавлена или удалена вода, и затем гель подготавливают для стадии сушки 221. При достижении заданной степени сушки готовые частицы с покрытием 223 могут быть использованы сами по себе или могут быть введены в другие продукты. Например, может быть добавлено одно или более покрытие для изменения профиля выделения и/или создания заданной текстуры, такой как слизистая, грубая и/или ломкая.
ПРИМЕР 1
Жидкий ягодный ароматизатор, имеющий темно-коричневый цвет, осаждают водой (жидкий ароматизатор имеет растворимость в воде менее чем 0,1 г на 5 г жидкого ароматизатора) и центрифугированием отделяют преципитат от жидкости.
Последующую коацервацию проводят при двух условиях: (a) использование определенного количества супернатанта (содержащий ароматизаторы) вместе с деионизированной водой в композиции для коацервации (Эксперимент # 32-2) и (b), где супернатант полностью заменен деионизированной водой (Эксперимент # 32-1).
Вокруг частицы твердого ароматизатора образуют сложный коацерват при использовании соевого белка и каппа-каррагенана при подходяще отрегулированном pH раствора. Имеет место желирование избыточного каппа-каррагенана и слоя коацервата за счет ионного перекрестного сшивания и водородного связывания при низкой температуре.
Плотный коацерват геля гомогенизируют с избытком деионизированной воды с получением густой суспензии и подвергают распылительной сушке при температуре 177°C на входе и при температуре 107°C на выходе в лабораторной мини распылительной сушилке Buchi B290 Lab с получением, таким образом, очень тонкого белого порошка с содержанием 60-65% (масса/масса) твердого ароматизатора.
Фигура 3 - термогравиметрический анализ (TGA) образцов из распылительной камеры и камеры для сбора распылительной сушилки. Из результатов видно, что происходят существенные потери неинкапсулированного преципитата до достижения температуры 100°C и исчезновение при температуре 210°C, при этом инкапсулированные образцы демонстрируют пологий профиль потери массы до температуры около 240°C. Инкапсулированные образцы ясно демонстрируют снижение массы на менее чем 20% при нагревании до температуры 250°C. Как правило, при TGA скорость повышения температуры составляет 20°C в минуту.
Данные TGA показывают, что образцы «(a)» (используют часть супернатанта) из распылительной камеры имеют самое лучшее удержание летучих веществ ароматизатора, затем следуют образцы «(b)» из распылительной камеры (не используют супернатант), затем следуют образцы из камеры для сбора. Образцы «(a)» из распылительной камеры также демонстрируют профиль выделения вкуса и аромата как непосредственно сразу, так и продолжительный профиль выделения вкуса и аромата длительностью вплоть до 16 минут.
ПРИМЕР 2.
Были проведены дополнительные исследования при использовании сначала жидкого ягодного ароматизатора в неводном растворителе и затем осажденного водой. Твердый преципитат инкапсулируют, используя технологию коацервации при использовании рисового белка и каппа-каррагена с равными частями деионизированной воды и супернатанта преципитата.
Используют следующие различные образцы: «осажденный ароматизатор» - преципитат, полученный добавлением воды в неполярный растворитель, в котором находится ароматизатор; «36-1 CC» - инкапсулированный твердый ароматизатор, полученный в камере для сбора распылительной сушилки при использовании соевого белка и каррагенана; «36-1 SC» - инкапсулированный твердый ароматизатор, полученный в распылительной камере распылительной сушилки при использовании соевого белка и каррагенана; «36-5 CC» - инкапсулированный твердый ароматизатор, полученный в камере для сбора распылительной сушилки при использовании рисового белка и каррагенана; «36-5 SC» - инкапсулированный твердый ароматизатор, полученный в распылительной камере распылительной сушилки при использовании рисового белка и каррагенана; и «прошедший лиофильную сушку инкапсулированный» - инкапсулированный твердый ароматизатор, прошедший лиофильную сушку при использовании рисового белка и каррагенана.
Проводят анализ инкапсулированных твердых ароматизаторов при использовании газовой хроматографии (ГХ). Один грамм сухого инкапсулированного твердого ароматизатора растворяют в 19 граммах чистого этанола перед обработкой ультразвуком при температуре 60°C для экстракции ароматизатора в органическую фазу. Вторая экстракция тех же образцов CC и SC в этаноле не дает значительного улучшения экстракции.
Единичную площадь пика отслеживают для оценки приблизительного количества ароматизатора в каждом образце. Все образцы были стандартизованы на основе преципитата ароматизатора. Из Таблицы 1, приведенной ниже, видно, что однократная экстракция в этаноле показала, что прошедший лиофильную сушку инкапсулянт сохраняет больше ароматизатора по сравнению с прошедшими распылительную сушку. Образцы CC и SC относятся к собранным в камере для сбора и в камере для распыления соответственно. Основной пик, отслеженный при ГХ, соответствует времени удержания 4,37 минут по сравнению с интенсивностью того же самого пика чистого осажденного ароматизатора.
Инкапсулированный твердый ароматизатор дополнительно анализируют при использовании газовой хроматографии-масс-спектрометрии (ГХ-МС) для определения соединений ароматизатора. Относительное количество ароматизатора в каждом образце сравнивается по соединению кетона малины, эти данные также приведены в Таблице 1.
Следует отметить, что образцы SC имеют большее содержание ароматизатора по сравнению с образцами CC, даже когда образцы SC подвергаются воздействию высокой температуры 175°C в течение длительного времени. Тенденция, наблюдаемая для CC, SC и образцов прошедшего лиофильную сушку твердого ароматизатора, одинакова для обоих методов в отношении преципитата. Также следует отметить, что образцы 36-5 SC инкапсулированного твердого ароматизатора, полученные при использовании рисового белка, содержат немного больше ароматизатора по сравнению с таковыми, полученными при использовании соевого белка (36-1 SC).
Таблица 1Относительные количества ароматизатора в инкапсулированных образцах по отношению к исходному преципитату исходя из площадей пиков метода ГХ и анализа ГХ-МС по кетону малины
Образец
ГХ хроматограмма пик площадь/масса (Па·с)
% ароматизатора по сравнению с преципитатом
ГХ-МС пик площадь/масса
% ароматизатора по сравнению с преципитатом
Осажденный ароматизатор
11955
100%
1,77E+09
100%
Прошедший лиофильную сушку инкапсулированный
7932
66,3%
5,86E+08
33,2%
36-1 CC
2273
19,0%
1,01E+08
5,7%
36-1 SC
3074
25,7%
2,16E+08
12,2%
36-5 CC
2186
18,3%
1,18E+08
6,7%
36-5 SC
4005
33,5%
3,22E+08
18,2%
На Фигуре 4 видно, что преципитат ароматизатора потерял всю или почти всю массу летучих веществ при нагревании до температуры около 210°C при первой 50% потере массы за счет присутствия воды во влажном образце. Рисовый белок и каррагенан теряют в пределах от около 80% до около 45% их массы соответственно. Хотя прошедшие лиофильную сушку образцы содержат больше ароматизаторов, они также теряют летучие вещества гораздо быстрее, чем образцы, прошедшие распылительную сушку. Наблюдаются две различные области кривой потери массы прошедшего лиофильную сушку твердого ароматизатора: первые 60% вероятно соответствуют главным образом ароматизатору, а остальные 40% соответствуют биополимеру или ароматизатору, связанному биополимером. Общая потеря массы прошедшего лиофильную сушку ароматизатора составляет около 80%, гораздо больше, чем у прошедших распылительную сушку ароматизаторов, хотя в каждом использована одна и та же композиция в отличие от процесса сушки. Это различие между распылительной сушкой и лиофильной сушкой удивительное и неожиданное.
Хотя прошедшие распылительную сушку инкапсулированные твердые ароматизаторы ведут себя не так как преципитат ароматизатора или прошедший лиофильную сушку твердый ароматизатор, кривые потери массы прошедших распылительную сушку инкапсулированных твердых ароматизаторов очень схожи с таковыми у чистого рисового белка и каппа-каррагенана. Этого можно было ожидать, поскольку композиции содержат оба, как рисовый белок, так и каппа-каррагенан, последний присутствует в количестве, превышающем в два раза первый. Кривые прошедшего распылительную сушку твердого ароматизатора указывают, что или (a) распылительная сушка может повышать прочность оболочки инкапсулированной частицы по сравнению с лиофильной сушкой, хотя количество, присутствующее в прошедших распылительную сушку инкапсулированных образцах, может быть меньше, чем таковое в прошедших лиофильную сушку образцах, и/или (b) распылительная сушка приводит в результате к различному способу связывания твердого ароматизатора с биополимером.
На Фигуре 5 видно, что показатель изменения массы от температуры демонстрирует очень острый пик при температуре 225°C для каппа-каррагенана и значительно более широкий пик при температуре 325°C для рисового белка. Та же кривая для чистого влажного преципитата ароматизатора демонстрирует два широких пика: один при потере воды ниже 100°C, и другой при потере ароматизатора при температуре 200°C. Также, видно, что показатель изменения массы прошедшего лиофильную сушку образца в зависимости от температуры очень отличается от образцов, прошедших распылительную сушку; максимум потери массы прошедшего лиофильную сушку образца происходит при температуре около 150°C с последующей малой потерей при температуре 250°C. Малый пик при температуре 250°C более характерен для малого количества связанного каррагенана/ароматизатора в около 60% образца ароматизатора. Образец 36-5 CC демонстрирует один острый пик (более характерный для каппа-каррагенана и связанного ароматизатора), малое плечо (более характерно для рисового белка) и третий пик при температуре около 500°C. Образец 36-5 SC демонстрирует два менее интенсивных и более широких пика (характерных для обоих каррагенан/ароматизатор и ароматизатор/рисовый белок). Возможно, в прошедших распылительную сушку образцах некоторая часть ароматизатора более прочно связана с обоими, и полисахаридом, и белком, что способствует демонстрации таких тенденций, при этом больше летучих веществ и несвязанная часть теряется во время распылительной сушки. Механизмы связывания образцов CC и SC немного отличаются, и это может объяснять различия в наблюдаемой потребителем перцепции.
Фигуры 6 и 7 указывают, что инкапсулированные образцы с рисовым и соевым белком ведут себя очень похоже, возможно образец с рисовым белком лучше инкапсулирован, чем образец с соевым белком. Образцы, инкапсулированные рисовым белком 36-5SC, теряют больше ароматизатора во время нагревания по сравнению с 36-1 SC, что видно из Фигуры 6. Это согласуется с ГХ и ГХ-МС данными, которые демонстрируют, что 36-5 SC содержит больше ароматизатора, чем 36-1 SC. Также на Фигуре 7 видно, что кривая 36-5SC имеет два явно выраженных широких пика по сравнению с таковыми 36-1 SC.
ПРИМЕР 3
При участии дегустационной комиссии проводят тестирование твердого ароматизатора, инкапсулированного по настоящему изобретению, которое выявило, что образец из распылительной камеры имеет превосходные свойства в отношении обоих как немедленного выделения, так и продолжительного выделения ароматизатора. Образцы инкапсулированного твердого ароматизатора имеют длительность вкуса и аромата в пределах от 9 до 20 минут.
ПРИМЕР 4
Три образца получают в условиях cGMP (действующий высокотехнологичный производственный процесс) для тестирования ароматизатора при участии дегустационной комиссии. Образцы представляют следующее:
(1) 36-7 FD (прошедший лиофильную сушку ароматизатор) с 60,4% инкапсулированного твердого ароматизатора;
(2) 36-8 CC (прошедший распылительную сушку ароматизатор из камеры для сбора) с 62,17% инкапсулированного твердого ароматизатора;
(3) 36-8 SC (прошедший распылительную сушку ароматизатор из рапылительной камеры) с 62,17% инкапсулированного твердого ароматизатора.
Тестирование ароматизатора при участии дегустационной комиссии определило, что 36-8 SC отвечает критериям немедленного выделения и критериям продолжительного выделения ароматизатора с длительностью выделения вкуса и аромата около 28 минут.