Способ определения глубины проникания иглы для битумных вяжущих
METHOD OF DETERMINING PENETRATION DEPTH OF A NEEDLE FOR BITUMEN BINDER

Изобретение относится к лабораторным методам испытаний дорожно-строительных материалов и может быть использовано в лабораториях асфальтобетонных и нефтеперерабатывающих заводов при определении глубины проникания иглы для образцов битумного вяжущего.
В России для определения глубины проникания иглы (пенетрации) для битумных вяжущих применяют способы, описанные в ГОСТ 11501-78 «Битумы нефтяные. Метод определения глубины проникания иглы», а также в ГОСТ 33136-2014 «Дороги автомобильные общего пользования. Метод определения глубины проникания иглы».
Сущность известных способов заключается в измерении глубины, на которую погружается игла пенетрометра в испытуемый образец битумного вяжущего при определенных условиях – температуры, нагрузки и времени испытания.
В соответствии с ГОСТ 11501-78 испытуемый образец битума сначала обезвоживают путем его нагрева до температуры на 90 °С выше температуры размягчения, но не более 180 °С (для дорожных битумов – не более 160 °С) при осторожном перемешивании, избегая местных перегревов. При этом время нагревания битума не должно превышать 30 мин.
Далее, обезвоженный и расплавленный до подвижного состояния битум процеживают через металлическое сито так, чтобы поверхность битума была не более чем на 5 мм ниже верхнего края чашки, и наливают в две пенетрационные чашки и тщательно перемешивают до полного удаления пузырьков воздуха.
При этом для проведения испытаний используют пенетрационные чашки с внутренним диаметром (55 ± 1) мм и внутренней высотой: (35 ± 2) мм для битумов с глубиной проникания иглы до 250 единиц пенетрации или (60 ± 1) мм для битумов с глубиной проникания иглы более 250 единиц пенетрации.
Затем чашку с битумом охлаждают на воздухе при температуре(18 – 30) °С, предохраняя образец от пыли. При этом продолжительность охлаждения составляет (60 – 90) мин при испытании битума с глубиной проникания иглы до 250 единиц пенетрации (0,1 мм) или (90 – 120) мин для битума с глубиной проникания иглы более 250 единиц пенетрации.
Далее чашку с битумом помещают в ёмкость для термостатирования (водяную баню), заполненную дистиллированной водой, нагретой до заданной температуры испытаний и выдерживают в ней в течение заданного времени. Время выдерживания в водяной бане для чашек высотой 35 мм составляет (60 – 90) мин, а для чашек высотой 60 мм составляет (90 – 120) мин.
3
По истечении заданного времени чашку с образцом битума вынимают из ёмкости для термостатирования и помещают в плоскодонный сосуд вместимостью не менее 0,5 дм, наполненный дистиллированной водой так, чтобы высота жидкости над поверхностью битума была не менее 10 мм, при этом, температура воды в сосуде должна соответствовать температуре испытания.
Затем сосуд устанавливают на столбик пенетрометра и подводят острие иглы к поверхности битума так, чтобы игла слегка касалась её, после чего определяют глубину проникания иглы.
Определение глубины проникания иглы производят не менее трех раз в различных точках на поверхности образца битума, отстоящих от краев чашки и друг от друга не менее чем на 10 мм.
За результат испытания при 25 °С принимают среднее арифметическое результатов не менее трех определений, округленное до целого числа, при этом расхождение между наибольшим и наименьшим определением не должно превышать значений, указанных в Таблице 2 ГОСТ 11501-78.
Если же расхождения результатов определений превышают значения, указанные в Таблице 2 ГОСТ 11501-78, то испытания повторяют на другом параллельно подготовленном образце битума. В случае если разница между тремя значениями вновь превысит значения, указанные в Таблице 2, то испытание повторяют.
Два результата определения, полученные одним исполнителем или полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с вероятностью 95 %), если расхождение между ними не превышает значения, указанного в Таблицах 3 и 4 ГОСТ 11501-78.
В соответствии с ГОСТ 33136-2014 испытуемый образец битума с целью его обезвоживания нагревают в сушильном шкафу до температуры (105 ± 5) °С, а затем, не допуская локальных перегревов, доводят температуру битума при постоянном перемешивании до температуры, на (90 ± 10) °С выше температуры размягчения, но не ниже 120 °С и не выше 160 °С. Время нагревания битума при указанных условиях не должно превышать 50 мин.
Далее, обезвоженный и расплавленный до подвижного состояния, битум процеживают через сито с металлической сеткой и наливают в две пенетрационные чашки таким образом, чтобы поверхность битума была не более чем на 5 мм ниже верхнего края, и тщательно перемешивают до полного удаления пузырьков воздуха.
При этом для проведения испытаний используют пенетрационные чашки с внутренним диаметром (55 ± 1) мм и внутренней высотой:(35 ± 1) мм.
Далее чашку с битумом охлаждают на воздухе при температуре (21 ± 4) °С, защищая образец от пыли. Продолжительность охлаждения составляет (75 ± 15) мин, после чего её помещают в ёмкость для термостатирования (водяную баню), заполненную дистиллированной водой, нагретой до заданной температуры испытаний и выдерживают в ней. Время выдерживания чашки в бане составляет (75 ± 15) мин.
3
По истечении заданного времени чашку с образцом битума вынимают из ёмкости для термостатирования и помещают в плоскодонный сосуд вместимостью не менее 0,5 дм, наполненный дистиллированной водой так, чтобы высота жидкости над поверхностью битума была не менее 10 мм, при этом температура воды в сосуде должна соответствовать температуре испытания.
Затем сосуд устанавливают на столбик пенетрометра и подводят острие иглы к поверхности битума так, чтобы игла слегка касалась её, после чего определяют глубину проникания иглы.
Определение глубины проникания иглы производят не менее трех раз в различных точках на поверхности образца битума, отстоящих от краев чашки и друг от друга не менее чем на 10 мм.
За результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов не менее трех определений, округленное до целого числа, при этом расхождение между наибольшим и наименьшим определениями не должно превышать значений, указанных в Таблицах 2 и 3 ГОСТ 33136-2014.
Если же разница результатов определений превышает значения, указанные в Таблицах 2 и 3 ГОСТ 33136-2014, то результат испытания считают некорректным и испытание повторяют.
Два результата испытания, полученные на одной и той же пробе битума, и испытательном оборудовании одним исполнителем, признаются достоверными (с вероятностью 95 %), если разница между ними не превышает значения, указанные в Таблицах 4 и 5 ГОСТ 33136-2014.
Два результата определения, полученные в разных лабораториях на одной и той же пробе битума, признаются достоверными (с вероятностью 95 %), если разница между ними не превышает значений, указанных в Таблицах 6 и 7 ГОСТ 33136-2014.
Общим недостатком обоих способов определения глубины проникания иглы в соответствии с ГОСТ 11501-78 и ГОСТ 33136-2014 является большая длительность времени подготовки испытуемого образца битумного вяжущего для проведения испытаний, включающего время на его охлаждение и термостатирование, которое в целом составляет от 2 до 3 часов.
Решаемой технической проблемой является то, что в случае необходимости принятия оперативного решения за (30 – 45) минут с целью корректировки технологического процесса для исключения производства некондиционной продукции с помощью известных способов определения пенетрации сделать невозможно.
Техническим результатом заявляемого способа является сокращение времени подготовки образца битумного вяжущего для проведения испытаний, при сохранении условия, что полученные результаты будут находиться в зоне сходимости, в соответствии с разделом 4 ГОСТ 11501-78 и разделом 10 ГОСТ 33136-2014.
Указанный технический результат достигается за счёт применения способа определения глубины проникания иглы для битумных вяжущих, при котором используют образец битумного вяжущего минимальных размеров, который будет соответствовать требованиям ГОСТ 11501-78 и ГОСТ 33136-2014 в отношении обеспечения расстояний между точками уколов и стенками пенетрационной чашки, и затем определяют продолжительность периодов охлаждения и термостатирования, при которых температурное поле в таких образцах не будет отличаться от такового в стандартных образцах, используемых в известных способах определения пенетрации по ГОСТ 11501-78 и ГОСТ 33136-2014.
Для обеспечения неизменности температурного поля в образце битумного вяжущего с минимально возможными размерами рассчитывают время, необходимое для охлаждения и термостатирования образца в чашке по формуле:
,    где:
– функция зависимости от числа (Bi) для пластины толщиной 2δ;
– функция зависимости от числа (Bi) для цилиндра радиусом r;
– функции Бесселя первого рода нулевого и первого порядков;
– безразмерная температура образца в стандартной чашке после этапа охлаждения и термостатирования;
2
– температуропроводность битумного вяжущего, м/с;
– половина высоты исследуемого образца, м;
– половина диаметра исследуемого образца, м;
– корни характеристического уравнения
– корни характеристического уравнения
По заявляемому способу также используют аппаратуру, средства измерений и реактивы, аналогичные используемым в известных способах, выполняемых по ГОСТ 11501-78 и ГОСТ 33136-2014 за исключением пенетрационных чашек, которые имеют меньшие размеры, а определение глубины проникания иглы производят путём погружения стандартной иглы в испытуемый образец при заданных стандартами нагрузке (200,00±0,20 г, 100,00±0,15 г), температуре (0±0,1 °С, 25±0,1 °С) и времени испытания (60 с, 5 с).
Формула для расчёта времени, необходимого для охлаждения и термостатирования образца в чашке, при которых температурное поле в таких образцах не будет отличаться от такового в стандартных образцах, используемых в способах по ГОСТ 11501-78 и ГОСТ 33136-2014 была выведена исходя из следующих оснований.
Из теории теплопроводности известно, что продолжительность времени, в течение которого происходит перестройка температурного поля, при прочих равных условиях, всегда уменьшается по мере уменьшения характерных размеров тела (Гухман А.А. Введение в теорию подобия. М.: «Высшая школа», 1963, 315 с). При этом в расчетах не учитывается влияние на фактическое значение глубины проникания иглы общей поверхности и массы образца, удаленности острия от дна пенетрационной чашки.
При нагревании или охлаждении различных материалов необходимо знать, за какое время материал прогреется или остынет (Тепломассообмен: курс лекций / М.С. Лобасова, К.А. Финников, Т.А. Миловидова и др. Красноярск: ИПК СФУ, 2009, публикация в Интернет: https://www.studmed.ru/view/lobasova-ms-teplomassoobmen_54d48c3afc0.html).
При этом наиболее простым и достаточно распространённым является случай, когда удельное термическое сопротивление теплоотдачи  от рассматриваемого гомогенного тела к окружающей среде значительно больше удельного термического сопротивления теплопроводности внутри тела от середины к поверхности , т. е. когда
, где:
2
– теплоотдача, Вт/(м·К);
– теплопроводность, Вт/(м·К);
– половина толщины тела (для пластины) или радиус (для цилиндра и шара), м.
При выполнении данного условия тело называют термически тонким. В каждый момент времени температура внутри такого тела успевает выровняться за счёт интенсивного переноса теплоты теплопроводностью. То есть, значение температуры t зависит только от времени τ и не зависит от координат.
Таким образом, если рассматривать стенку пенетрационной чаши, изготовленной из стали, в разрезе как пластину толщиной 2δ, то для охлаждения в воде такой пластины справедливо условие , т.к. , , , то следовательно  << 94000.
Для охлаждения на воздухе аналогично , следовательно  << 94000 (публикация в Интернет: https://myslide.ru/presentation/skachat-teoreticheskie-osnovy-teplotexniki).
Исходя из принятого условия, что пенетрационная чашка является термически тонким телом можно считать, что температура пенетрационной чашки равна температуре поверхности образца битумного вяжущего и не будет вносить значительных корректировок после расчета модели температурного поля образца.
В заявляемом способе определения глубины проникания иглы для битумных вяжущих исследуемый образец, залитый в пенетрационные чашки, принимается как однородный и изотропный цилиндр, который охлаждается в воздушной и термостатируется в водной среде с постоянной температурой  и постоянным коэффициентом теплоотдачи
на его боковой поверхности и основаниях. В начальный момент () все точки цилиндра имеют одинаковую температуру. Диаметр цилиндра равен , высота .
При этом результат измерения пенетрации материала в уменьшенных чашках не будет отличаться от результата, полученного в соответствии с ГОСТ 11501-78 или ГОСТ 33136-2014, если температурные условия в образце в процессе его подготовки к испытанию и в момент определения пенетрации будут соответствовать таковым в стандартном образце.
Конечный цилиндр, каким является образец битумного вяжущего залитого в пенетрационную чашку, можно рассматривать как результат пересечения безграничного цилиндра диаметром  и безграничной пластины толщиной , следовательно, применяя теорему о перемножении решений из теории теплопроводности, безразмерную температуру для такого тела можно записать как , где:
;
– безразмерная координата;
– число Фурье;
;
– безразмерная координата;
– число Фурье;
– функции Бесселя первого рода нулевого и первого порядка от действительного аргумента.
Подставляя данные параметры в уравнение теоремы о перемножении решений , находят температурное поле образца битумного вяжущего, залитого в пенетрационную чашку по ГОСТ 33136-2014 на этапе завершения термостатирования и на этапе завершения охлаждения.
Из этого выражения выводят формулу для расчёта времени, необходимого для охлаждения и термостатирования малогабаритных образцов разных диаметров и высот:
Таким образом, в соответствии с заявляемым способом испытуемый образец битумного вяжущего доводят до подвижного состояния и обезвоживают: сначала нагревают его в сушильном шкафу до температуры (105 ± 5) °С, затем, не допуская локальных перегревов, доводят температуру образца при постоянном перемешивании стеклянной или металлической палочкой до температуры на (90 ± 10) °С выше температуры размягчения, но не ниже 120 °С и не выше 160 °С. Время нагревания образца при указанных условиях не должно превышать 50 мин (в соответствии с ГОСТ 33136-2014).
Далее расплавленный и обезвоженный до подвижного состояния образец наливают в две пенетрационные чашки, исключая образование пузырьков воздуха.
Чашку с битумным вяжущим выдерживают на воздухе при температуре (21 ± 4) °С, защищая образец от пыли (в соответствии с ГОСТ 33136-2014). При этом продолжительность выдержки зависит от размеров выбранной чашки.
Затем чашку с образцом помещают в ёмкость для термостатирования (водяную баню), заполненную дистиллированной водой, при заданной температуре испытания (в соответствии с ГОСТ 33136-2014). Время выдерживания чашки в водяной бане зависит от размеров выбранной чашки.
3
По истечении заданного времени выдерживания, чашку с образцом вынимают из ёмкости для термостатирования и помещают в плоскодонный сосуд вместимостью не менее 0,5 дм, наполненный дистиллированной водой так, чтобы высота жидкости над поверхностью битумного вяжущего была не менее 10 мм, температура воды в сосуде должна соответствовать температуре испытания.
Сосуд устанавливают на столик пенетрометра и подводят острие иглы к поверхности битумного вяжущего так, чтобы игла слегка касалась её (в соответствии с ГОСТ 33136-2014).
При определении глубины проникания иглы в пенетрационных чашках диаметром менее 30 мм, выполняется один прокол на поверхности образца, отстоящий от краев чашки не менее чем на 10 мм. При использовании пенетрационных чашек диаметром от 30 мм выполняется не менее двух проколов на поверхности образца, отстоящий от краев чашки и друг от друга не менее чем на 10 мм, используя каждый раз новую сухую и чистую иглу.
Если глубина проникания иглы образца выше 130 единиц, то допускается каждую иглу оставлять в образце до завершения испытания (в соответствии с ГОСТ 33136-2014).
Время с момента заполнения пенетрационной чашки до конца испытания не должно превышать 3 ч.
За результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов определений, округленное до целого числа.
Если разница результатов определений превышает значения, указанные в Таблицах 2 и 3 по ГОСТ 33136-2014, то результат испытания считают некорректным и испытание повторяют.
Два результата испытаний, полученные на одном и том же образце, и испытательном оборудовании, одним исполнителем, признаются достоверными (с вероятностью 95 %), если разница между ними не превышает значения, указанные в Таблицах 4 и 5 по ГОСТ 33136-2014.
Заявляемый способ поясняется графическим материалом:
На фиг. 1 представлена диаграмма безразмерной температуры стандартного образца битумного вяжущего после охлаждения на воздухе;
На фиг. 2 представлена диаграмма безразмерной температуры стандартного образца битумного вяжущего после термостатирования в воде при 25 °C.
Из диаграмм (фиг. 1 и фиг. 2) видно, что наибольшее значение безразмерной температуры в центре образца, и, после завершения периода охлаждения равно: . Значения безразмерной температуры после завершения периода термостатирования:  при 25 °С.
Таким образом, за счёт применения заявляемого способа определения глубины проникания иглы для битумных вяжущих с пенетрацией до 150 единиц пенетрации время охлаждения сокращается с 60 мин до 23 мин, время термостатирования – с 60 мин до 17 мин (при 25 °С) или до 19 мин (при 0 °С), а общая продолжительность подготовки испытуемого образца битумного вяжущего для определения глубины проникания иглы не превышает 45 мин.
Данный способ может быть использован для определения пенетрации битумных вяжущих в диапазоне от 0 единиц пенетрации до 630 единиц пенетрации.