Кинетика формирования отпечатка и микромеханизмы пластичности при динамическом нанои микроиндентировании твердых тел

УДК 539.3

КИНЕТИКА ФОРМИРОВАНИЯ ОТПЕЧАТКА И МИКРОМЕХАНИЗМЫ ПЛАСТИЧНОСТИ ПРИ ДИНАМИЧЕСКОМ НАНО-И МИКРОИНДЕНТИРОВАНИИ ТВЕРДЫХ ТЕЛ

© А.И. Тюрин, Т.С. Пирожкова, А.М. Купряшкин

Ключевые слова: нано- и микроиндентирование; микромеханизмы пластичности; точечные дефекты; краудио-ны.

Исследована кинетика процесса формирования отпечатка при нано- и микроиндентировании широкого класса материалов (ионные и ковалентные кристаллы, металлы, керамики, полимеры). Определены энергетические и активационные характеристики процесса формирования отпечатка и предложены доминирующие микромеханизмы массопереноса, обеспечивающие пластическую деформацию на различных этапах формирования отпечатка.

Широкое развитие и применение нанотехнологий при разработке новых материалов, включая нанострук-турированные, конкретных устройств (НЭМС, МЭМС и др.), а также изучении природы размерных и скоростных эффектов при переходе на новый иерархический уровень размеров вплоть до нанометрового [1-4] обусловливает широкий интерес к процессам пластической деформации материала при микро- и нанокон-тактном взаимодействии твердых тел. Происходящая при локальном взаимодействии пластическая деформация представляется результатом громадного числа взаимообусловленных динамических процессов в дефектной структуре материала и представляет собой сложную функцию отдельных дискретных событий, происходящих в разные отрезки времени с различной скоростью и в различных объемах материала - от атомарных до макроскопических. Ввиду большого числа таких событий в единицу времени, а также инерционности традиционных средств испытания реальная кинетика пластического течения материала, заложенная природой на микроуровне, маскируется, что затрудняет ее обнаружение и исследование микромеханизмов пластической деформации, особенно на начальных стадиях пластичности. Это обусловливает тот факт, что, несмотря на впечатляющие достижения современной науки о прочности и пластичности, многие важные вопросы о механизмах и номенклатуре структурных дефектов, определяющих пластическую и упругопластическую деформацию, происходящую в микро- и нанообъемах под действием высоких локальных напряжений, остаются до сих пор невыясненными.

Поэтому целью работы являлось исследование кинетики формирования отпечатка и выявление микромеханизмов, ответственных за пластическую деформацию материала, в условиях действия высоких локальных напряжений.

Для исследования применялся метод динамического наноиндентирования. В качестве исследуемых материалов были выбраны ионные и ковалентные кристаллы (LiF, Si), металлы (Л!), керамики (керамика на основе ZrO2) и магнетит-гематитовые руды. В качестве

калибровочного материала применялся плавленый кварц, традиционно используемый для калибровок при наноиндентировании. Индентирование проводилось при комнатной температуре треугольным симметричным импульсом нагрузки с варьируемой амплитудой Р и длительностью t. Величина Р менялась в интервале от 1 мкН до 1 Н. Это позволяло в максимально контролируемых условиях исследовать зону деформирования с характерными размерами от единиц нм до нескольких микрон (например, для монокристаллов LiF - от 1 нм до 7 мкм; для плавленого кварца - от 0,6 до 500 нм). Знание реальной кинетики формирования отпечатка P(t) и h(t) позволяет непрерывно в реальном времени анализировать скорость деформации в функции мгновенного значения контактных напряжений, выделять различные фазы процесса, проводить их анализ, определять энергетические и активационные характеристики и на основе этих результатов выявлять доминирующие микромеханизмы вытеснения материала из-под индентора.

Перестроение кинетических зависимостей P(t) и h(t) в характерные Р^)-диаграммы позволяет определить переход от чисто упругой к упруго-пластической деформации, а также определять энергетические и активационные характеристики процесса формирования отпечатка (подведенную энергию - W„, возвращенную энергию - WB, энергию, поглощенную при формировании отпечатка, - Wv, приведенную энергию - W№ активационный объем - у и др.).

Анализ проведенных исследований показал, что для всех использованных материалов отпечаток начинает формироваться за счет чисто упругой деформации, величина которой зависит от типа исследуемого материала и скорости относительной деформации. Так, например, для монокристаллов LiF, при скорости относительной деформации порядка единиц обратных секунд, чисто упругая деформация материала происходит плоть до нагрузок, равных 12-14 мкН, и глубин отпечатка 2-3 нм, а для плавленого кварца - 50-70 мкН и 10-15 нм, соответственно.

1552

Рис. 1. Величина активационного объема - у для ряда исследованных материалов в зависимости от глубины отпечатка - h

При увеличении нагрузки чисто упругая деформации сменяется упруго-пластической. Это позволяет определять энергетические и активационные характеристики процесса пластической деформации. Полученные значения величин Wп, Wв, Wр и у закономерно растут, а Wуд - падает с ростом глубины отпечатка.

Расчет приведенной энергии, приходящейся в среднем на один атом материала, вытесненного инден-тором при формировании отпечатка W, показывает, что эта величина зависит от типа исследованного материала, величины приложенной нагрузки и глубины отпечатка. Числовые значения W для LiF и Лі в интервале h от единиц мкм до 300-400 нм остаются примерно постоянными и составляют величину немного меньше 0,1 эВ/атом. С уменьшением h величина W возрастает, принимая при глубине в единицы-десятки нм значения порядка 1 эВ/атом. Для Si, ZrO2 и плавленого кварца зависимость W(h) менее выражена, а величина W принимает значения от нескольких десятых (0,6-0,8) до единиц эВ/атом во всем исследованном интервале Р и Ь

Числовые значения у для всех исследованных материалов принимают при малых глубинах (единицы-десятки нм) величину от нескольких десятых долей до единиц атомарного объема, в зависимости от типа исследуемого материала. При увеличении h у растет, выходя на стадию насыщения при глубинах 100-400 нм, в зависимости от типа исследованного материала. Например, числовые значения у на стадии насыщения для LiF и Лі составляли порядка 10-28 м3, а для ZrO2, Si и плавленого кварца порядка 10-29 м3 (рис. 1).

Полученные значения величин W и у на начальных стадиях пластической деформации всех исследованных материалов ^ < 100-400 нм) характерны для моно-атомных микромеханизмов пластичности. При больших глубинах ^ > 400 нм) в мягких материалах (LiF, Лі) числовые значения величин W и у принимают значения, характерные для дислокационных микромеханизмов, а в более твердых материалах ^Ю2, Si и плавленый кварц) остаются характерными для моно- или

малоатомных микромеханизмов. В интервале 100 нм < < h < 400 нм числовые значения величин W и у для мягких материалов (LiF, Al) характерны для малоатомных микромеханизмов пластичности (например, крау-дионы, малоатомные кластеры, сложные комплексы точечных дефектов) или одновременного действия моноатомных и дислокационных микромеханизмов пластичности.

Таким образом, в работе на примере ряда материалов (LiF, Si, Al, керамика на основе ZrO2, рудные и нерудные фазы магнетит-гематитовых руд и плавленый кварц) исследована кинетика формирования отпечатка. Определены участки чисто упругой и упруго-пластической деформации. Выявлены критерии перехода (критические значения нагрузки и глубины) от упругой деформации к упруго-пластической. Определены энергетические характеристики процесса формирования отпечатка, и установлена номенклатура структурных дефектов, ответственных за массоперенос на всех стадиях формирования отпечатка, от единиц нм до нескольких микрон.

ЛИТЕРАТУРА

1. Головин Ю.И. Наноиндентирование и его возможности. М.: Машиностроение, 2009. 312 с.

2. Головин Ю.И., Тюрин А.И., Иволгин В.И., Коренков В.В. Новые принципы, техника и результаты исследования динамических характеристик твердых тел в микрообьемах // ЖТФ. 2000. Т. 70. № 5. С. 82-91.

3. Golovin Yu.I., Tyurin A.I., Farber B.Ya. Investigation of Time-dependent Characteristics of Materials and Micromechanism of Plastic Deformation on a Submicron Scale by a New Pulse Indentation Technique // О. Mater. Sci. 2002. V. 37. № 3. P. 895-904.

4. Golovin Yu.I., Ivolgin V.I., Korenkov V.V., Tyurin A.I., Farber B.Ya. Timedependent characteristics of materials and micromechanisms of plastic deformation on a submicron scale studied by a new pulse indentation technique // Mater. Sci. Forum. 2002. V. 386-388. P. 141-146.

БЛАГОДАРНОСТИ:

1. Все исследования выполнены с использованием оборудования НОЦ «Нанотехнологии и наноматериалы» ТГУ им. Г.Р. Державина.

2. Работа выполнена при финансовой поддержке ФЦП «Научные и научно-педагогические кадры инновационной России на 2009-2013 годы», РФФИ и программы У.М.Н.И.К.

Поступила в редакцию 10 апреля 2013 г.

Tyurin A.I., Pirozhkova T.S., Kupryashkin A.M. FORMATION KINETICS OF PRINTS AND MICROMECHANISMS PLASTICITY AT DYNAMIC NANO- AND MICROINDENTATION SOLID BODIES

The kinetics of formation of the print at the nano- and microindentation wide range of materials (ionic and covalent crystals, metals, ceramics, polymers) are investigated. The energy and the activation characteristics of the formation of the print are determined and dominant micromechanisms mass transfer which provide plastic deformation at different stages of the print are suggested.

Key words: nano- and microindentation; micromechanisms of plasticity; point defects; crowdions.

1553