Волоконно-оптический измеритель кислотности

Полезная модель относится к контрольно-измерительной технике и может быть использована в химической, нефтехимической, сельскохозяйственных и медицинских отраслях для забора малых проб и измерения кислотности жидких растворов.
Известно устройство волоконно-оптического химического датчика (патент РФ 2267116), предназначенного для измерения кислотности растворов азотной кислоты и изготовленного с использованием содержащей цветной индикатор пористой пленки, осажденной золь-гель методом на сердцевину оптического волокна. Для изготовления датчика использовался золь-гелевый метод синтеза оксидов металлов, состоящий в получении золя катализируемым кислотой гидролизом, осажденного на сердцевине оптического волокна, с которого удалены механические и оптические оболочки, и последующей сушке с образованием содержащей цветной индикатор микропористой пленки, нанесенной на сердцевину волокна. рН исходного золя и другие условия осуществления золь-гелевого способа выбирают таким образом, чтобы получить стабильность сигнала излучаемого датчика в среде азотной кислоты в течении по меньшей мере 1000 часов. Устройство содержит ксеноновую лампу, освещающую контактирующий с измеряемой средой датчик. Свет от датчика направляется с помощью оптического волокна в спектрофотометр, снабженный детектором с зарядовой связью. С помощью данного устройства получают спектры поглощения датчика, которые соответствуют разной концентрации азотной кислоты.
Недостатками известного устройства являются необходимость удаления оболочки волокна и наличие сложного спектрофотометрического устройства для измерения спектров пропускания.
Техническая задача состоит в упрощении схемы устройства измерения кислотности жидкостей (в том числе биологических) с использованием оптического волокна без удаления его оболочки, позволяющего производить анализ микропроб.
Поставленная задача решена заявляемым волоконно-оптическим измерителем кислотности, содержащим датчик, выполненный из отрезка оптического волокна. В отличие от известного устройства, датчик измерителя выполнен из отрезка оптического волокна с тонкой сердцевиной и рабочей длиной волны 450-600 нм, на торец которого нанесено зеркальное покрытие, защищенное химически стойким полимерным покрытием, а на внешнюю оболочку волокна нанесено хитозановая пленка, образованная путем погружения в раствор хитозана при комнатной температуре, также отрезок волокна сварен с одномодовым волокном стандарта G.652, предназначенным для передачи сигнала на длинах волн 1310-1620 нм, при этом измеритель включает два полупроводниковых лазера с двумя блоками питания, подключенными к блоку управления и индикации, лазеры соединены через разветвитель с одним входом циркулятора, а с другим его входом соединено оптическое волокно датчика измерителя, выход циркулятора соединен с фотоприемником, соединенным через усилитель с блоком управления и индикации. Полезная модель поясняется фигурами.
На фиг. 1 представлена схема волоконно-оптического датчика, чувствительного к кислотности среды, где 1 - хитозановая пленка, 2 - клеевая оболочка, 3 - зеркальное покрытие торца, 4 - сердцевина оптического волокна (в образце использовалось волокно SM600). 5 - защитная отражающая оболочка волокна SM600, 6 - сердцевина одномодового волокна стандарта G.652 (в образце использовалось волокно SMF-28), 7 - защитная отражающая оболочка волокна SMF-28, 8 - внешний защитный буфер волокна.
На фиг. 2 представлена эволюция спектра пропускания чувствительного элемента с хитозановым покрытием при изменении кислотности среды.
На фиг. 3 представлена блок-схема волоконно-оптического устройства измерения кислотности, где 9 и 10 - блок питания для полупроводниковых лазеров 11 и 12, 13 - разветвитель, 14 - циркулятор, 15 - волоконно-оптический датчик, 16 - фотоприемник, 17 - усилитель. 18 - блок управления и индикации.
Принцип работы датчика основан на зависимости спектров пропускания отрезка волокна с хитозановым покрытием от кислотности внешней среды. На чувствительный элемент подается излучение от двух полупроводниковых лазеров и возвращается на фотодетектор. В зависимости от кислотности хитозан разбухает или сжимается в растворе, что приводит к изменению его показателя преломления, что, в свою очередь, изменяет спектры отражения чувствительного элемента. В результате изменения спектра происходит изменение интенсивностей сигналов на двух длинах волн, на которых излучают используемые лазеры. Сравнение сигналов, детектируемых на двух длинах волн, позволяет определить кислотность жидкости, в которую погружено оптическое волокно с покрытием.
Волоконно-оптический датчик образован отрезком волокна с рабочей длиной волны 450-600 нм и диаметром поля моды сердцевины 3-5 мкм. На отрезок волокна наносится хитозановое покрытие погружением волокна в раствор хитозана и сушкой на воздухе с образованием пленки на поверхности оболочки волокна. Раствор хитозана готовится путем его смешивания с 1-процентным раствором уксусной кислоты. Толщина пленки может контролироваться изменением концентрации хитозана и скоростью вытягивания волокна из раствора. При работе датчика отрезок волокна с хитозановым покрытием помещается в растворы исследуемой кислотности.
В результате увеличения показателя преломления внешней среды изменяются постоянные распространения оболочечных мод оптического волокна. Вследствие этого происходит смещение спектральных провалов в область больших длин волн. Чем меньше рН. тем больше сдвиг спектра в область больших длин волн. Существование такой зависимости позволяет контролировать кислотность среды.
Для детектирования сдвига спектра в модели используется схема с двумя источниками излучения, работающими на длинах волн, примерно соответствующих положениям минимумов пропускания датчика для двух крайних значений рН.
Измеритель кислотности состоит из контактирующего с измеряемой средой датчика и элементов, обеспечивающих управление, генерацию оптического излучения, доставку излучения до датчика, детектирование, обработку и индикацию сигнала.
1
2
Измеритель кислотности работает следующим образом: блок управления 18 поочередно включает один их блоков питания 9 или 10, которые включают источники света - два полупроводниковых лазера 11 и 12, работающих на длинах волн λ (1476 нм) и λ (1488 нм). Разветвитель 13 объединяет два входа и посылает сигнал одного или другого лазера на циркулятор 14, который направляет сигналы по оптическому волокну в датчик 15, и отраженные от торца волокна 3 сигналы приходят в фотоприемник 16, где преобразуется в электрический сигнал, который усиливаются в блоке 17. В блоке управления и индикации сигнала 18 происходит обработка сигнала и вывод результата измерения кислотности.
1
1
2
1
2
Один из лазеров (λ) настроен по длине волны на положение, соответствующее минимуму спектрального провала. Сигнал I, отраженный на этой длине волны, принимает минимальное значение при кислотности среды рН=4.5. Сигнал I, отраженный на другой длине волны, принимает минимальное значение при кислотности среды рН=7.5. В тоже время сигнал I слабо зависит от кислотности при значениях рН около 7.5, a I слабо зависит от кислотности при рН около 4.5. Для исключения влияния потерь в волокне или изменения общей мощности лазеров введена функция двух сигналов, которая однозначно связана с величиной кислотности:
В блоке управления и индикации рассчитывается значение величины К. Перед началом измерений проводится калибровка, и для нескольких значений рН определяются значения коэффициента К и строится обратная функция pH(K). При проведении измерений по рассчитанной величине К с помощью обратной функции, интерполированной кусочно-полиномиальной кривой, находится значение кислотности жидкости.
Таким образом, использование сигналов на двух длинах волн позволяет упростить схему устройства и проводить измерения без использования спектрофотометра; для получения чувствительности к внешней среде возбуждаются оболочечные моды и, поэтому, нет необходимости удалять оболочку с волокна; малый размер датчика в виде отрезка волокна позволяет производить анализ микропроб.
Конструктивно одноканальный измеритель кислотности выполнен в виде блока с дисплеем и выносного оптоволоконного чувствительного элемента.