ЭЛЕКТРОСТАТИЧЕСКИЙ ВОЗДУШНЫЙ ФИЛЬТР
ELECTROSTATIC AIR FILTER

Перекрестная ссылка на родственную заявку
Эта заявка притязает на приоритет по предварительной заявке на патент США № 60/716218 под названием «Electrostatic Air Filter», поданной 12 сентября 2005 г.
Государственные интересы
Данное изобретение создано в связи с выполнением научно-исследовательского проекта, поддерживаемого Военно-Воздушными Силами США, контракт № FA8650-05-M-5822, срок со 2 мая 2005 г. по 15 ноября 2005 г. Соответственно, правительство США имеет определенные права на данное изобретение.
Область техники, к которой относится изобретение
Данное изобретение относится к нановолокнам и, в частности, к использованию нановолокон из оксида алюминия в смесях, используемых в воздушных и газовых фильтрах.
Уровень техники
Качество воздуха внутри и снаружи помещений стало в течение последних двух десятилетий важным предметом обсуждения в аспекте гигиены труда, политическом и научном аспектах и в связи с борьбой с загрязнением окружающей среды. Воздушные и газовые потоки переносят различные частицы. Удаление этих частиц улучшает качество воздуха и снижает риск инфекции или других заболеваний, являющихся следствием загрязнения воздуха, которое обусловлено этими аэрозольными частицами. Хорошее качество воздуха особенно важно для тех, кто страдает от респираторных заболеваний, таких как астма.
Одним из основных источников инфекции являются микроорганизмы, находящиеся в воздухе, когда выводятся из состояния покоя грунт, вода, пыль и разлагающееся органическое вещество. Они могут переноситься внутрь помещений многими носителями, включая людей, воздушные потоки, воду, оборудование или конструкционные материалы. Попав в помещение, сопутствующие микроорганизмы могут быстро размножаться в различных экологических нишах внутри помещения и затем при последующем попадании в воздух могут служить источником воздушных инфекций.
Кроме того, болезнетворные микроорганизмы, такие как вирус гриппа, риновирусы, аденовирусы, респираторно-синцитиальный вирус (RSV), туберкулез и вирус кори, могут распространяться в виде аэрозоля оральными и носовыми выделениями. Часто эти болезнетворные микроорганизмы содержатся в каплях или зародышах капель размером в интервале от 1 мкм до 5 мкм. Эти капли остаются взвешенными на неопределенный срок в воздухе и могут перемещаться на большие расстояния. Рассеивание вирусов в воздухе может усиливаться при кашле и чихании, при которых облако болезнетворных микроорганизмов распространяется в воздухе.
Кроме того, многие отрасли промышленности образуют значительные количества жидкостных аэрозолей, которые способствуют загрязнению воздуха внутри помещений. Примерами таких жидкостных аэрозолей являются: туманы, образуемые жидкостями для обработки металлов в отраслях промышленности, связанных с механической обработкой; туманы лакокрасочных материалов, образуемые в автомобильной промышленности; пестициды, используемые в сельскохозяйственном производстве; туманы краски, образуемые в полиграфической промышленности; и кислотные туманы, образуемые в химической промышленности. Не только отрицательное влияние этих жидкостных аэрозолей на здоровье работников, но также и нормы по охране окружающей среды, которые становятся все более жесткими, требуют использования более эффективных фильтров для уменьшения загрязнения воздуха и улучшения его качества.
Передача по воздуху вещества в виде микрочастиц, включая передачу в виде жидкостных аэрозолей, также представляет собой особую проблему в учреждениях здравоохранения, способствуя примерно 103000 смертей ежегодно, вызываемых инфекциями в госпиталях США. Восприимчивость к этим болезнетворным микроорганизмам, переносимым воздушным путем, наиболее велика среди пациентов с иммунодефицитом, таких как люди пожилого возраста, пациенты с ожогами и пациенты, подвергшиеся имплантированию или химиотерапии. Хирурги и другие медицинские работники также подвергаются воздействию болезнетворных микроорганизмов, переносимых жидкостными аэрозолями в операционные, и подвергаются риску заражения этими болезнетворными микроорганизмами, достигающими слизистой оболочки носа. Например, воздух может быть загрязнен такими вирусами и бактериями, как вирус папилломы человека (HPV), вирус иммунодефицита человека (ВИЧ) и стафилококки (Staphylococcus), которые высвобождаются в шлейфе загрязнения от лазера хирургического инструмента, используемого при разрезах костей. В качестве другого примера в системах распределения теплой воды обычно находятся разновидности легионеллы (Legionella), которые могут распространяться в воздушном пространстве над ними. Дистиллированная вода, полученная на месте, создает окружающую среду, в которой легионелла может размножаться. В случае некоторых вспышек заболевания в госпиталях работники здравоохранения определили, что пациенты были инфицированы вследствие воздействия зараженных аэрозолей, созданных градирнями, душами, водопроводными кранами, оборудованием для респираторной терапии и дыхательной терапии и увлажнителями комнатного воздуха.
Воздушные фильтры являются средством, на которое потребители, промышленность и учреждения здравоохранения равным образом рассчитывают для улучшения качества воздуха. Например, многие потребители используют домашние воздухоочистители или фильтры в пылесосах для улучшения качества воздуха у себя дома. Работники здравоохранения и работники промышленных предприятий часто рассчитывают на лицевые маски, чтобы защититься от веществ в виде микрочастиц и болезнетворных микроорганизмов, переносимых по воздуху. Обычно используемым видом воздушного и газового фильтра является фильтр, который содержит фильтрующую среду HEPA (фильтрация воздуха с высокоэффективной задержкой частиц). Фильтрующие среды HEPA способны задерживать >99,97% частиц размером 0,3 мкм и состоят из листа нетканого материала, образованного из стеклянных и/или полимерных волокон диаметром в интервале от примерно 0,5 до примерно 10 мкм. Эти фильтры используются главным образом в фильтрующих системах коллективной защиты (помещений), хотя они могут быть также использованы в респираторах. Фильтрующие среды для фильтрации воздуха с ультранизким пропусканием частиц (ULPA) способны к задержке 99,99% частиц определенного размера при заданной скорости пропускаемой среды. Фильтры SULPA (Super ULPA) подходят для использования в тех случаях, когда требуется максимальная чистота. Эти фильтры обладают эффективностью 99,9999% при тех же условиях, что и фильтры ULPA.
Несмотря на исключительно высокую способность воздушных фильтров HEPA к задержке веществ в воздушных или газовых потоках, эти обычные фильтрующие среды HEPA допускают пропускание жидкостей, что ограничивает их эффективность в отношении захвата или задержки болезнетворных микроорганизмов из жидкостных аэрозолей. Засорение жидкостным аэрозолем происходит, когда частицы жидкости, в частности водные аэрозоли, накапливаются на волокнах и образуют тонкую пленку на каждом из волокон. Когда эта пленка соединяет вместе несколько волокон, то образуются жидкостные слои или мостики, которые ограничивают протекание и быстро увеличивают перепад давления, что в конечном счете приводит к снижению эффективности фильтра. По существу, те лица, которые рассчитывают на фильтры, чтобы защититься от болезнетворных микроорганизмов и других частиц, присутствующих в жидкостных аэрозолях, остаются подверженными инфекции, поскольку функциональность фильтрующих сред, имеющихся в распоряжении в настоящее время, менее эффективна при таких обстоятельствах.
В данной области техники известно использование нановолокон, распределенных поверх стеклянных микроволокон, для отфильтровывания частиц субмикронных размеров от воды. Однако такие фильтры имеют высокие перепады давления, что негативно сказывается на их эффективности при использовании в качестве воздушных или газовых фильтров. Например, в Патенте США № 6838005 описан фильтр на базе наноразмерного оксида алюминия, который эффективен для отфильтровывания вирусов от воды. Вплоть до данного изобретения обычно полагали, что любые попытки понизить перепад давления в фильтрах из наноразмерного оксида алюминия потребовали бы размеров пор, которые были бы слишком велики, чтобы отфильтровывать тонкие частицы из воздуха. Кроме того, предполагали, что необходимо водное окружение, чтобы реализовать электрокинетический потенциал наноразмерного оксида алюминия и, соответственно, его электростатические преимущества, что не дает возможности его использования в качестве воздушного фильтра.
Кроме того, энергия, расходуемая на преодоление перепада давления в фильтре, часто стоит больше самого фильтра. В системах с HEPA фильтром стоимость расходуемой энергии может в четыре-пять раз превышать первоначальную стоимость фильтра. Поэтому фильтр, который предоставляет снижение перепада давления в течение всего срока службы фильтра, обеспечил бы значительную экономию средств. Кроме того, в тех случаях, когда фильтрующий материал используется в медицине или там, где он может содержать бактерии, стоимость ликвидации отходов значительно возрастает, поскольку фильтрующий материал рассматривается как опасные в биологическом отношении отходы. Соответственно, увеличенный срок службы фильтра сводит к минимуму частоту ликвидации опасных в биологическом отношении фильтров и тем самым снижает затраты.
В соответствии с вышеизложенным у потребителей, учреждений здравоохранения и в различных отраслях промышленности имеется потребность в рентабельном высокоэффективном фильтре, который задерживает частицы на уровне, по меньшей мере таком же высоком, что и HEPA фильтры, однако который также способен задерживать бактерии, находящиеся в водном аэрозоле, и который превосходил бы обычные HEPA фильтры для очистки воздуха. Такие фильтры были бы особенно полезны для очистки воздуха в таких условиях окружающей среды, как в госпиталях и учреждениях здравоохранения, на фармацевтических предприятиях, например, при приготовлении лекарственных средств, в средствах обеспечения биологической безопасности и для общего удаления спор плесени, грибков и милдью из воздуха и жидкостных аэрозолей. Такие фильтры были бы также полезны для коллективной защиты и в личных респираторах, таких как для защиты военнослужащих от биологической атаки, для защиты от террористических актов с использованием бактерий или вирусов и/или при очистке атакованных мест, таких как Всемирный Торговый Центр.
Сущность изобретения
Данное изобретение представляет собой новый фильтр или фильтрующую среду для очистки от веществ в виде микрочастиц в газообразных средах, что удовлетворяет потребности в высокоэффективном фильтре с высокой поглощающей способностью для очистки от веществ в виде микрочастиц, который задерживает болезнетворные микроорганизмы и другие вещества в виде микрочастиц воздушных или газовых потоков, включая вещества в виде микрочастиц жидкостного аэрозоля, при одновременном обеспечении низкого перепада давления. В соответствии с этим целью осуществления данного изобретения является предоставление фильтра, который обладает по меньшей мере такой же высокой эффективностью фильтрации, что и обычные HEPA фильтры, и который устойчив к засорению жидкостным аэрозолем.
Еще одной целью в примере осуществления данного изобретения является предоставление фильтрующей среды, которая задерживает бактерии и вирусы в виде жидкостного аэрозоля.
Другой целью в примере осуществления данного изобретения является изготовление воздушного фильтра, который обладает высокой пористостью и поэтому является более устойчивым к адсорбции водного тумана по сравнению с обычными фильтрующими материалами.
Еще одной целью в примере осуществления данного изобретения является предоставление фильтрующей среды, которая обладает эффективностью фильтрации, по меньшей мере такой же высокой, что и обычные ULPA или Super ULPA фильтры.
Еще одной целью в примере осуществления данного изобретения является предоставление фильтрующей среды, которая имеет более низкий перепад давления по сравнению с обычными фильтрами.
Еще одной целью в примере осуществления данного изобретения является предоставление фильтрующей среды, которая обладает большей величиной размера пор и более высокой пористостью по сравнению с HEPA фильтрами, вследствие чего обеспечивается более высокая поглощающая способность для капель воды перед заводнением.
Еще одной целью в примере осуществления данного изобретения является предоставление фильтрующей среды, которая имеет низкое энергопотребление.
Другой целью в примере осуществления данного изобретения является предоставление фильтрующей среды, которая имеет более продолжительный срок службы по сравнению с обычными фильтрами.
Другой целью в примере осуществления данного изобретения является предоставление фильтрующей среды, которая обеспечивает низкие эксплуатационные затраты.
Еще одной целью в примере осуществления данного изобретения является предоставление фильтрующей среды, которая задерживает опасные отходы при минимальных сопутствующих затратах.
Другой целью в примере осуществления данного изобретения является предоставление фильтрующей среды, которая обладает достаточной прочностью, чтобы из нее мог быть образован гофрированный элемент.
Еще одной целью в примере осуществления данного изобретения является предоставление способа изготовления фильтра или фильтрующей среды, которые фильтруют газообразные среды при эффективности фильтрации, по меньшей мере такой же высокой, что и у обычных HEPA фильтров, и которые устойчивы к засорению жидкостным аэрозолем.
Другой целью в примере осуществления данного изобретения является предоставление способа использования фильтра или фильтрующей среды для удаления вещества в виде твердых микрочастиц и аэрозолей из газообразных сред.
В целом данное изобретение представляет собой фильтр или фильтрующую среду для газов или газовых смесей. Данная фильтрующая среда содержит наноразмерные волокна из оксида алюминия, которые адсорбируют частицы из воздушного или газового потока, и множество других волокон, которые расположены в виде матрицы с наноразмерными волокнами из оксида алюминия с образованием асимметричных пор. В одном из примеров данные другие волокна включают волокна, минимальный размер которых больше малого (наименьшего) размера наноразмерных волокон из оксида алюминия примерно на порядок величины. Данные другие волокна включены в наноразмерные волокна из оксида алюминия, чтобы предоставить основу для образования пор или больших пространств между волокнами, в которых или на которых диспергируются наноразмерные волокна из оксида алюминия. В примерах асимметричные поры имеют средний размер более примерно 5 мкм. В предпочтительном примере средний размер пор составляет более примерно 10 мкм. В более предпочтительном примере средний размер пор составляет более примерно 20 мкм. В одном из примеров данная среда удаляет вещества в виде микрочастиц из воздушного или газового потока. В другом примере данная среда удаляет жидкостные аэрозоли из воздушного или газового потока.
Грубые волокна предоставляют или образуют поры увеличенного размера, в которых или на которых диспергируются наноразмерные волокна из оксида алюминия. Однако грубые волокна имеют меньшую площадь поверхности на единицу объема или массы, и поэтому количество наноразмерного оксида алюминия, диспергированного на них или в порах, значительно уменьшается. Поэтому в другом варианте осуществления другие волокна состоят из грубых и тонких волокон. Включение тонких волокон предоставляет дополнительную площадь поверхности, так что больше наноразмерных волокон из оксида алюминия может быть внутри данной среды или на ней.
В другом варианте осуществления данное изобретение направлено на способ изготовления фильтрующей среды. Данный способ изготовления включает следующие стадии: формирование наноразмерных волокон из оксида алюминия в присутствии множества других волокон. Данные другие волокна располагаются с образованием множества асимметричных пор. В одном из примеров фильтрующую среду из наноразмерного оксида алюминия формируют в виде однородной фильтрующей среды как типичный объемный фильтр. В другом примере фильтрующую среду из наноразмерного оксида алюминия гофрируют. В еще одном примере фильтрующую среду из наноразмерного оксида алюминия формируют в виде нескольких слоев.
В другом варианте осуществления данное изобретение направлено на способ использования фильтрующей среды из наноразмерного оксида алюминия для удаления вещества в виде микрочастиц, взвешенных в воздушных или газовых потоках. В одном из примеров фильтрующую среду используют для удаления жидкостного и, в частности, водного аэрозоля из вещества в виде микрочастиц, находящихся во взвешенном состоянии в парах. Данный способ использования включает следующие стадии: пропускание газообразной среды через фильтрующую среду, содержащую множество нановолокон из оксида алюминия, смешанных с множеством других волокон, расположенных в виде матрицы с образованием множества асимметричных пор между ними; и удаление вещества в виде микрочастиц из газообразной среды.
Эти и другие детали, цели и преимущества данного изобретения будут лучше поняты или станут более очевидны из приведенных ниже описания, примеров и фигур, представляющих варианты его осуществления.
Краткое описание чертежей
Фиг.1 является графическим представлением скоростей протекания воздуха через фильтры по данному изобретению из наноразмерного оксида алюминия и HEPA фильтр в зависимости от перепада давления на фильтрах.
Фиг.2 является графическим представлением мутности в зависимости от объема при фильтрации сфер из латекса размером 0,2 мкм, суспендированных в воде, через фильтры по данному изобретению из наноразмерного оксида алюминия и HEPA фильтр.
Фиг.3 является графическим представлением величины пропускания фильтров по данному изобретению из наноразмерного оксида алюминия и HEPA фильтра при непрерывном прохождении через них аэрозолей с частицами NaCl 0,3 мкм.
Фиг.4 является графическим представлением сопротивления протеканию воздуха для фильтров по данному изобретению из наноразмерного оксида алюминия и HEPA фильтра при непрерывном пропускании через них аэрозолей с частицами NaCl 0,3 мкм.
Фиг.5 является графическим представлением скорости протекания воздуха в зависимости от перепада давления через фильтры по данному изобретению из наноразмерного оксида алюминия после предварительной обработки сферическими частицами латекса размером 0,5 и 1 мкм.
Фиг.6 является графическим представлением величины пропускания фильтров по данному изобретению из наноразмерного оксида алюминия, предварительно обработанных латексными шариками, по сравнению с фильтром из наноразмерного оксида алюминия без предварительной обработки и HEPA фильтром при пропускании аэрозолей NaCl 0,3 мкм.
Фиг.7 является графическим представлением сопротивления протеканию воздуха для фильтров по данному изобретению из наноразмерного оксида алюминия, предварительно обработанных латексными шариками, по сравнению с фильтром из наноразмерного оксида алюминия без предварительной обработки и HEPA фильтром.
Фиг.8 является графическим представлением пропускания аэрозолей NaCl 0,3 мкм через фильтры по данному изобретению из наноразмерного оксида алюминия и HEPA фильтр.
Фиг.9 является графическим представлением сопротивления протеканию воздуха для фильтров по данному изобретению из наноразмерного оксида алюминия и HEPA фильтра при испытании на поглощающую способность с использованием аэрозоля NaCl.
Фиг.10 является графическим представлением эффективности отделения фильтров по данному изобретению из наноразмерного оксида алюминия в зависимости от размера частиц аэрозоля с KCl.
Фиг.11 является графическим представлением антимикробного действия фильтров по данному изобретению из наноразмерного оксида алюминия, импрегнированного серебром, на бактериальную пролиферацию.
Фиг.12 является схематическим изображением устройства, используемого для испытаний фильтров по данному изобретению из наноразмерного оксида алюминия с использованием аэрозолей бактерий, передающихся через воду.
Фиг.13 является графическим представлением соотношения между перепадом давления и размером пор в зависимости от диаметра волокон.
Фиг.14 представляет собой сравнение перепада давления для фильтрующей среды по данному изобретению из наноразмерного оксида алюминия и sub-HEPA фильтра.
Подробное описание
Чтобы раскрытие заявленного изобретения было правильно понято, ниже охарактеризованы некоторые используемые здесь термины. Несмотря на то, что заявители описывают приведенные ниже термины, они никоим образом не намереваются отказываться от обычных и привычных значений этих терминов.
Термин «электростатический», как использовано здесь, определяется как связанный с электрическими зарядами или относящийся к ним.
Термин «соотношение размеров», как использовано здесь, определяется как соотношение длины волокна и диаметра волокна в его поперечном сечении.
3
Термин «наноразмерный оксид алюминия», как использовано здесь, определяется как волокна с соотношением размеров более примерно 5, для которых наименьший размер составляет менее примерно 50 нм. Поперечное сечение волокна может быть круговым (цилиндрическое волокно) или прямоугольным (пластинка). Волокна сформированы из оксида алюминия с разным содержанием связанной воды, чтобы образовать композиции преимущественно формулы AlOOH с разным количеством Al(OH), наряду с возможными примесями гамма- и альфа-оксида алюминия.
Термин « Lyocell», как использовано здесь, относится к волокнам фибриллированной целлюлозы, осажденным из органического раствора, в которых отсутствует замещение гидроксильных групп, и не образованы промежуточные химические соединения (Courtaulds, Ltd.).
Термин «фильтрация воздуха с высокоэффективной задержкой частиц» (HEPA) относится к классу фильтрующей среды, которая способна задерживать >99,97% частиц размером 0,3 мкм.
Термин «фильтрация воздуха с ультранизким пропусканием частиц» (ULPA) относится к классу фильтрующей среды, которая способна задерживать >99,99% частиц определенного размера при заданной скорости протекания фильтруемого вещества.
Термин «Super ULPA» относится к классу фильтрующей среды, которая способна задерживать >99,9999% частиц определенного размера при заданной скорости протекания фильтруемого вещества.
Данное изобретение предоставляет фильтрующую среду для удаления частиц, включая жидкость и, в частности, частицы воды в виде аэрозоля, из воздушного или газового потока или другого газообразного вещества, проходящего через данную фильтрующую среду, чтобы уменьшить загрязнение воздуха и улучшить его качество. В примерах данными частицами являются патогены, такие как бактерии, вирусы, плесень, грибки, милдью, органическое вещество, неорганическое вещество, микроорганизмы, углеродистые частицы, туманы жидкостей для обработки металлов, туманы лакокрасочных материалов, пестициды, туманы краски или кислотные туманы. В примерах воздушный или газовый поток содержит микрочастицы жидкостного аэрозоля, такие как микрочастицы водного аэрозоля. В одном из примеров фильтрующая среда является нетканой электризуемой средой. Данная фильтрующая среда содержит наноразмерные волокна из оксида алюминия, смешанные с другими волокнами. В одном из примеров наноразмерные частицы оксида алюминия являются несферическими. Данные другие волокна располагаются в виде матрицы с образованием асимметричных пор. В одном из примеров тонкий порошок металлического алюминия реагирует с другими волокнами, чтобы сформировать электризуемую среду. Реакцию проводят добавлением аммиака к смеси алюминия и других волокон. Смесь нагревают до температуры кипения воды. В другом примере тригидроксид алюминия нагревают при высокой температуре и давлении в присутствии других волокон, чтобы сформировать электризуемую среду. Данную реакцию проводят при примерно 175°C и около 5 бар в течение примерно тридцати минут.
Другие волокна могут быть такими волокнами, которые достаточно прочны, чтобы выдерживать гофрирование, включая стеклянные микроволокна, целлюлозу или фибриллированную целлюлозу. В одном из примеров другие волокна имеют минимальный размер, который больше малого размера наноразмерных волокон из оксида алюминия по меньшей мере примерно на порядок величины. В примерах средний размер пор находится в интервале от примерно 4 до примерно 48 мкм. Предпочтительно средний размер пор составляет более примерно 10 мкм. Более предпочтительно средний размер пор составляет более примерно 20 мкм. Обычно размер пор соотносится с диаметром других волокон. Поэтому множество других волокон, имеющих малый диаметр, будет создавать множество асимметричных пор, имеющих небольшие размеры, в то время как множество других волокон, имеющих увеличенный диаметр, будет создавать множество асимметричных пор, имеющих размеры сравнительно большей величины. См., например, Таблицу 1 и Фиг.13. Однако при увеличении диаметра других волокон величина площади поверхности на единицу объема уменьшается, и в результате меньше наноразмерных волокон из оксида алюминия диспергируются на других волокнах и/или в порах. Поэтому в предпочтительных примерах множество других волокон включает комбинацию из множества грубых и множества тонких волокон. Тонкие волокна могут иметь все в основном одинаковый средний диаметр, или некоторые тонкие волокна могут иметь другие диаметры. Включение тонких волокон приводит к соответствующему уменьшению размера пор. См., например, Таблицу 1 и Фиг.13.
2
Размер пор определяет перепад давления на фильтрующей среде. В предпочтительном примере перепад давления составляет менее примерно 35 мм HO для композиционного фильтра тонкой очистки или фильтрующего узла при скорости потока примерно 3,2 м/мин.
В одном из примеров фильтрующая среда по данному изобретению также содержит гранулированный сорбент, предпочтительно коллоидные частицы, который добавлен к фильтрующей среде. Для адсорбции летучих органических соединений, нервно-паралитических газов или иприта добавляют гранулированный активированный уголь в виде тонкого порошка (например, в виде угольной пыли с размером частиц от 3 до 5 мкм), чтобы обеспечить более быструю адсорбцию по сравнению с обычным гранулированным углем с частицами большего размера. В другом примере может быть добавлен гранулированный оксид или гидроксид железа, предпочтительно коллоидного размера, чтобы улучшить адсорбцию растворенных арсенитов и арсенатов. Также к наноразмерному оксиду алюминия может быть добавлен такой гранулированный материал, как тонкодисперсный кремнезем или оксид железа, чтобы дополнительно улучшить эксплуатационные качества фильтрующей среды для общих видов применения с целью удаления вещества в виде частиц.
В одном из примеров фильтрующая среда по данному изобретению также содержит связующее. Связующее может иметь форму волокон (Invista T 104) или может быть смолой, такой как Rohm или Haas Rhoplex HA-16. Включение связующего увеличивает прочность волокнистой среды и/или ее способность к гофрированию.
В одном из примеров фильтрующая среда может также содержать противомикробное средство, которое смешивают с множеством наноразмерных волокон из оксида алюминия и других волокон. В процессе изготовления после приготовления суспензии и перед фильтрованием смеси на сите добавляют противомикробное средство и адсорбируют его на наноразмерных волокнах из оксида алюминия, чтобы обеспечить его действие в качестве противомикробного средства. В одном из примеров противомикробным средством является серебро. В других примерах ионы, например, меди и цинка действуют синергическим образом вместе с серебром в качестве противомикробного средства. В еще одном примере ионы, например, меди и цинка действуют отдельным образом в качестве противомикробного средства.
В одном из примеров данного изобретения фильтрующую среду электростатически заряжают, так что наноразмерные волокна из оксида алюминия захватывают частицы, такие как болезнетворные микроорганизмы и другие вещества. В одном из примеров фильтрующая среда представляет собой фильтр из однородного нетканого материала. В других примерах фильтрующая среда гофрирована, чтобы увеличить площадь поверхности фильтрующей среды примерно в 7-10 раз по сравнению с негофрированной фильтрующей средой. Увеличенная площадь поверхности фильтрующей среды снижает скорость потока через фильтр, что в значительной степени улучшает эффективность фильтрации. Увеличенная площадь поверхности также обеспечивает более высокую поглощающую способность в отношении фильтрации частиц, в результате чего увеличивается период времени до возрастания перепада давления.
В другом примере фильтрующую среду наслаивают или укладывают в стопу, например, наматыванием среды вокруг перфорированной опоры, чтобы улучшить задержку. Необходимость в образовании многослойной структуры может возникнуть в случае, когда размер пор составляет более примерно 25 мкм.
В одном из примеров фильтрующую среду предварительно обрабатывают или предварительно подготавливают пропусканием через нее множества частиц. Частицы могут иметь диаметр в интервале от примерно 0,3 до примерно 1,5 мкм. Включение этих частиц блокирует по меньшей мере некоторые из пор максимальной величины из множества асимметричных пор, чтобы уменьшить первоначальное просачивание через фильтрующую среду. Кроме того, предварительная обработка способствует обеспечению или реализации потенциальных возможностей HEPA или ULPA при использовании фильтра. В одном из примеров данное множество частиц представляет собой множество латексных сфер, хотя данное множество частиц может быть изготовлено из любого вещества, которое способно к блокированию по меньшей мере части пор максимальной величины.
В одном из примеров фильтрующая среда по данному изобретению из наноразмерного оксида алюминия обладает по меньшей мере такой же эффективностью задержки, что и HEPA. В другом примере фильтрующая среда по данному изобретению обладает по меньшей мере такой же высокой эффективностью задержки, что и ULPA.
В другом варианте осуществления данное изобретение является способом изготовления фильтра из наноразмерного оксида алюминия для газообразных сред. Данный способ изготовления включает стадии формирования наноразмерных волокон из оксида алюминия в присутствии множества других волокон. Данные другие волокна располагаются с образованием множества асимметричных пор. В одном из примеров фильтрующую среду из наноразмерного оксида алюминия формируют в виде однородного одиночного листа. В другом примере фильтрующую среду из наноразмерного оксида алюминия формируют в виде нескольких слоев. В еще одном примере фильтрующую среду из наноразмерного оксида алюминия гофрируют.
Данная фильтрующая среда может быть использована в системе фильтрации. При использовании воздушный или газовый поток пропускают через фильтрующую среду и удаляют из него вещество в виде микрочастиц посредством задержки микрочастиц фильтрующей средой. В одном из примеров газообразная среда содержит суспензию тонких капель воды. Примеры использования такого фильтра включают, однако не ограничиваются ими, использование для фильтрации воздуха в комнатах, использование в респираторах или лицевых масках, использование в автомобильных воздушных фильтрах, использование в чистых производственных помещениях, использование в операционных или использование в промышленных условиях, например, для удаления лакокрасочных материалов или других веществ в виде микрочастиц, содержащихся в промышленных туманах. В одном из примеров фильтрующую среду используют в окружающей среде, которая обладает относительной влажностью более примерно 75%.
Примеры данного изобретения
Представленные ниже примеры иллюстрируют несколько вариантов осуществления данного изобретения. Эти примеры не должны рассматриваться в качестве ограничений. Все величины процентного содержания указаны по массе. Расчеты для определения размера пор представлены в обсуждении, приведенном после Примеров 1-10.
Пример 1
Целью экспериментов, изложенных ниже, являлось получение среды из наноразмерного оксида алюминия, обеспечивающей в основном такой же перепад давления, что и для среды HEPA, и эффективность фильтрации в основном выше по сравнению с HEPA. Целью экспериментов являлось также установление соотношения характеристик адсорбции из воды между фильтрующей средой из наноразмерного оксида алюминия и известной фильтрующей среды HEPA (далее «HEPA фильтр Donaldson»), чтобы оптимизировать фильтрацию воздуха при использовании данных по адсорбции из воды.
Двадцать четыре суспензии смесей наноразмерного оксида алюминия на микрочастицах стекла изготавливали реакционным взаимодействием порошка алюминия с диаметром частиц 5 мкм (Valimet Corp. # H-5) в воде при 100°C в присутствии волокон из боросиликатного стекла неупорядоченной длины (Lauscha). Среды из нетканых волокон, содержащие наноразмерный оксид алюминия, формовали на листовой форме размером 1x1 фут и упрочняли добавлением 17-23% двухкомпонентных волокон (Invista T104, диаметром 20 мкм, длиной 1/2 дюйма), которые служили в качестве связующего. Также добавляли связующее Rhoplex в количестве примерно 2% по массе в жидком виде. Полученные листы обозначали как AFl - AF24.
Фильтры тестировали в качестве одиночных слоев при использовании воздушного потока со скоростью в интервале от примерно 5,6 до примерно 23 м/мин. Данные фильтры сравнивали с водяным фильтром NanoCeram и HEPA фильтром Donaldson, чтобы сравнить характеристики воздушного или газового фильтра по данному изобретению из наноразмерного оксида алюминия с водяным фильтром и обычным HEPA фильтром.
В Таблице 1 представлены состав, пористость, перепад давления и средний размер пор для каждого из изготовленных листов и сред NanoCeram и HEPA. Фиг.13 также показывает размер пор и перепад давления для некоторых фильтров из наноразмерного оксида алюминия, которые были испытаны. Каждая из фильтрующих сред, представленных в Таблице 1 и на Фиг.13, была испытана в виде среды из одиночного слоя. Однако при использовании эксплуатационные характеристики могут быть улучшены наслаиванием нескольких слоев, как описано выше и как показано в примерах ниже.
Как показано в Таблице 1, фильтры AF1-AF12 включали нановолокна из оксида алюминия, смешанные со стеклянными микроволокнами, диаметр которых составлял для разных фильтров примерно 0,6 мкм, примерно 1,5 мкм или примерно 2,5 мкм. Фильтры AF13-AF24 включали нановолокна из оксида алюминия, смешанные со следующими комбинациями грубых и тонких стеклянных микроволокон: примерно 0,6 мкм + примерно 1,5 мкм; примерно 0,6 мкм + примерно 2,5 мкм или примерно 1,5 мкм + примерно 2,5 мкм. Процентное содержание волокон каждого размера в соответствующей фильтрующей среде из наноразмерного оксида алюминия указано в Таблице 1.
Таблица 1Состав и свойства тестовых фильтровиз наноразмерного оксида алюминия
Содержаниенаноразмер-ных волокониз оксидаалюминия,%
Содержаниедвухкомпо-нентныхволокон/цел-люлозы,%/%
Содержаниестеклянныхмикроволо-кон, %
Диаметрстеклянныхмикроволо-кон, мкм
Основная масса, г/м<sup>2</sup>
Порис-тость,доля
ΔP воздуха при 3,2 м/мин, мм H<sub>2</sub>O
Средний размер пор, (Ур. [3]), мкм
NanoCeram
35
13/21
31
0,6
160
0,88
130
3,8
AF1
3,8
24/0
72,2
1,5
156
0,93
10,4
19
AF2
11,7
22/0
66,3
1,5
170
0,92
12,3
17
AF3
20
20/0
60
1,5
178
0,91
13,0
16
AF4
3,8
24/0
72,2
2,5
155
0,95
4,1
35
AF5
7,7
23/0
69,3
2,5
150
0,96
4,0
37
AF6
11,7
22/0
66,3
2,5
160
0,96
4,3
38
AF7
7,7
23/0
69,3
0,6
164
0,92
125
5,2
AF8
20
20/0
60
0,6
198
0,90
151
4,8
AF9
33,3
16,7/0
50
0,6
240
0,88
204
4,2
AF10
11,7
22/13,3
53
1,5
164
0,93
10,4
21
AF11
7,7
23/13,9
55,4
2,5
144
0,94
3,4
37
AF12
20
20/12
48
0,6
178
0,90
134
5,1
AF13
11,7
22/0
16,649,7
0,61,5
162
0,92
34,0
10
AF14
11,7
22/0
33,233,1
0,61,5
168
0,91
95
5,7
AF15
11,7
22/0
49,716,6
0,61,5
172
0,90
105
5,4
AF16
7,7
23/0
17,352
1,52,5
160
0,94
5,7
28
AF17
7,7
23/0
34,634,6
1,52,5
154
0,94
7,6
24
AF18
7,7
23/0
5217,3
1,52,5
160
0,94
9,2
22
AF19
7,7
23/0
17,352
0,62,5
168
0,92
16,6
14
AF20
7,7
23/0
34,634,6
0,62,5
158
0,90
46,6
8,7
AF21
7,7
23/0
5217,3
0,62,5
158
0,91
75,5
6,4
AF22
11,7
22/13,3
26,526,5
0,61,5
168
0,92
48,2
8,8
AF23
7,7
23/13,9
27,727,7
1,52,5
146
0,93
6,7
25
AF24
7,7
23/13,9
26,526,5
0,62,5
156
0,90
43,3
8,5
НЕРА
NA
NA
NA
NA
48
0,84
15,5
6,0
Примечание: NA - неприменимо
Соотношение между диаметром стеклянных микроволокон и
пористостью среды
Данные, представленные в Таблице 1, показывают, что среды, содержащие стеклянные микроволокна малого диаметра, также обладали более низкой пористостью и малым размером пор. Эти соотношения также проиллюстрированы на Фиг.13. Например, среды, содержащие стеклянные микроволокна размером 0,6 мкм, имели пористость примерно 90% и размер пор в интервале от 4,2 до 10 мкм. Среды, содержащие стеклянные микроволокна размером 1,5 мкм, имели пористость примерно 92,3% и размер пор в интервале от примерно 16 до примерно 21 мкм. В заключение, среды, содержащие стеклянные микроволокна размером 2,5 мкм, имели пористость примерно 95,3% и размер пор в интервале от примерно 35 до 38 мкм.
2
2
Данные, представленные в Таблице 1 и на Фиг.13, кроме того, показывают, что среды, имеющие наибольший размер пор или пористость, также имели наименьшие перепады давления. Например, среды, имеющие пористость примерно 95%, имели перепады давления от примерно 3,4 до примерно 4,3 мм HO, в отличие от перепадов давления от примерно 125 до примерно 204 мм HO для пористости примерно 90%.
2
В примерах, в которых фильтрующие среды содержали комбинацию грубых и тонких волокон, размер пор не увеличивался таким существенным образом, как это имело место в случае присутствия лишь одних грубых волокон. См., например, Таблицу 1 и Фиг.13. Например, волокна размером 2,5 мкм, объединенные с волокнами размером 1,5 мкм, имеют размер пор в интервале от примерно 22-28 мкм и пористость примерно 94% при соответствующем перепаде давления от примерно 5,7 до примерно 9,2 мм HO.
Заметно, что большинство образцов AF1-AF24 имело размер пор больше, чем в HEPA фильтре Donaldson. Например, AF6 имел размер пор, который более чем в шесть раз превышал размер пор в HEPA фильтре Donaldson.
Характеристики фильтрации воздушного потока
2
Фильтры из группы тестовых фильтров AF1-AF24 разделяли на основании их способности к пропусканию воздушного потока. Данные для фильтров с перепадом давления менее 10 мм HO при 3,2 м/мин показаны на Фиг.1. Сплошная линия соответствует скорости потока 3,2 м/мин. Эти результаты показывают, что имеется несколько вариантов состава материала по данному изобретению из волокон на базе наноразмерного оксида алюминия, которые имеют более низкий перепад давления по сравнению с HEPA фильтрами. Эти результаты, как полагают, обусловлены большей величиной размера пор данных новых фильтрующих сред.
Оценка фильтрации вещества в виде микрочастиц при
использовании испытаний с монодисперсным латексом
2
Обычно для моделирования жидкостных аэрозолей используются масляные аэрозоли, например, диоктилфталата (DOP), а аэрозоли хлоридов натрия (NaCl) или калия (KCl) используются для моделирования твердотельных частиц при оценке материала для фильтрации воздуха. Заявители сравнили адсорбцию ультратонких монодисперсных латексных сфер в воде с их адсорбцией HEPA фильтрами и затем попытались установить корреляцию с данными, полученными в тестах с DOP и NaCl. А именно, воздушные фильтры AF3 (средний размер пор 16 мкм, см. Таблицу 1), AF6 (средний размер пор 38 мкм, см. Таблицу 1) и HEPA фильтр Donaldson, имеющий диаметр примерно 25 мм и эффективную площадь поверхности примерно 3,7 см, испытывали при использовании потока текучей среды из чистой (RO) воды с латексными сферами размером 1 мкм при постоянном расходе примерно 0,1 м/мин. Несмотря на то, что в Таблице 1 представлены фильтрующие среды, размещенные в виде одиночного слоя, в этом эксперименте использовались стопы от одного до четырех слоев, чтобы оптимизировать эксплуатационные характеристики фильтрующих сред в видах применения для воздуха и воды. Мутность входного и выходного потоков (в NTU или нефелометрических единицах мутности) воды измеряли при использовании турбидиметра LaMotte модели 2020.
На Фиг.2 представлен график мутности потока на выходе фильтров, содержащих наноразмерные волокна из оксида алюминия и стеклянные микроволокна, в сравнении с обычным HEPA фильтром. Как видно из Фиг.2, фильтры по данному изобретению, содержащие наноразмерные волокна из оксида алюминия и стеклянные микроволокна, обеспечивают практически необнаруживаемую степень мутности выходного потока по сравнению с HEPA фильтром.
Результаты этого эксперимента неожиданны, поскольку фильтры по данному изобретению задерживали частицы размером 0,2 мкм даже в случае фильтров AF3 и AF16, имевших средний размер пор примерно 16 и 38 мкм соответственно. Ожидалось, что фильтры с таким большим средним размером пор не смогут задерживать частицы с гораздо меньшим размером. Очень плохая задержка HEPA фильтром в водных средах также была неожиданной, указывая на то, что HEPA фильтры обладают гораздо меньшей задержкой в воде по сравнению с воздухом и, таким образом, ведут себя по-разному в этих двух окружающих средах.
Указанная цель соотнесения данных по адсорбции из воды с характеристиками для воздуха не была успешно достигнута, и поэтому последующие эксперименты проводились для получения данных при испытаниях воздушных фильтров.
Примеры 2-10
В примерах 2-10 фильтрующие среды из наноразмерного оксида алюминия, обозначенные как AF3, AF6, AF11 и AF16, использовали для дальнейшей характеризации фильтрующих сред по данному изобретению из наноразмерного оксида алюминия в сравнении с HEPA фильтром Donaldson. Как представлено в Таблице 1, AF3 содержал стеклянные микроволокна размером 1,5 мкм, AF6 и AF11 содержали стеклянные микроволокна размером 2,5 мкм, и AF16 содержал комбинацию стеклянных микроволокон размером 1,5 и 2,5 мкм.
Пример 2
Первоначальное пропускание частиц DOP и NaCl
6
3
2
Фильтры AF3 (средний размер пор 16 мкм), AF6 (средний размер пор 38 мкм), AF11 (средний размер пор 37 мкм) и AF16 (средний размер пор 28 мкм), изготовленные в Примере 1, и HEPA фильтр отсылали в Nelson Laboratories в Солт-Лейк-Сити, штат Юта, для испытания с использованием аэрозолей частиц DOP и нейтрализованных монодисперсных частиц NaCl. Концентрация при испытаниях составляла 1,5·10 частиц/см при расходе 32 л/мин через фильтры площадью 100 см. Аэрозоли имели средний размер частиц 0,3 мкм, который рассматривался как находящийся в интервале размеров, наиболее способных к пропусканию. Тестовые образцы приготавливали в форме квадратов 10x10 см или дисков диаметром примерно 4-5 дюймов. Три слоя плоских листов или трехслойные плоские листы зажимали в испытательном устройстве и испытывали потоком воздуха при расходе 32 л/мин. Результаты представлены в Таблице 2.
Таблица 2Первоначальное пропускание DOP и NaCl
Образец
Число слоев
DOP/NaCl
Первоначальное сопротивление протеканию потока воздуха(мм H<sub>2</sub>O)
Пропускание частиц,%
HEPA
1
DOP
32,8
0,02
NaCl
32,8
0,025
AF16
3
DOP
29,1
0,513
NaCl
32,1
0,323
AF6
4
DOP
23,4
1,27
NaCl
23,6
0,755
AF11
4
DOP
19,5
2,72
NaCl
19,4
1,60
AF3
1
DOP
21,2
4,12
NaCl
21,3
2,61
Фильтр AF 16 имел наименьшее первоначальное пропускание аэрозоля NaCl и DOP, хотя даже это пропускание было несравнимо с пропусканием HEPA фильтром. Этот образец был образован из смеси стеклянных микроволокон размером 1,5 и 2,5 микрон и содержал только 7,7% наноразмерного оксида алюминия. Он имел размер пор примерно 28 мкм. Данные результаты показывают, что большинство составов наноразмерного оксида алюминия имело первоначальное пропускание выше, чем в технических требованиях для HEPA.
Пример 3
Тестирование поглощающей способности для аэрозоля NaCl
2
2
Фильтры AF3, AF6, AF11 и AF16 и HEPA фильтр (тестируемый участок 100 см) испытывали с использованием аэрозоля NaCl при расходе 32 литра/мин в течение примерно 3 часов каждый. Примерно 0,0067 мг/мин/см NaCl подавали в каждый фильтр, что эквивалентно примерно 40 мг/ч. Как описано выше, обычно требовались три слоя AF16 (1,2 мм каждый, суммарно 3,6 мм), чтобы достигнуть такого же перепада давления, что и для HEPA, поэтому тестирование выполняли с использованием трех слоев в сравнении с HEPA.
На Фиг.3 представлены графики величины пропускания каждого из фильтров, использованных в испытаниях аэрозолями NaCl, в зависимости от времени. Видно, что фильтр AF16 имел наименьшее первоначальное пропускание аэрозоля NaCl, однако оно оставалось еще значительно выше, чем для HEPA. AF16 имел наименьшее первоначальное пропускание и был поэтому использован для последующих оценок эксплуатационных качеств.
Поглощающая способность
2
На Фиг.4 представлены графики сопротивления протеканию воздуха для фильтров в зависимости от времени. Поглощающая способность (или срок службы фильтра) в этом примере определялась как время (минуты), требующееся, чтобы достичь перепада давления (ΔP) в 50 мм HO. Как показано на Фиг.4, все фильтры по данному изобретению из наноразмерного оксида алюминия, использованные для испытаний, имели поглощающую способность, которая по меньшей мере в десять раз превышала ее величину для HEPA фильтра. Фильтры AF6 и AF11 имели величины поглощающей способности, которые превышали поглощающую способность HEPA примерно в 30 раз. Эти результаты важны, поскольку срок службы фильтра обычно определяется в соответствии с заданной предельной величиной перепада давления на фильтре. Возрастание давления на фильтре до достижения заданного уровня ограничивает срок службы для данного вида применения или конструкции. В связи с тем, что возрастание давления является следствием засорения фильтра, для систем с равной эффективностью более продолжительный срок службы обычно связан непосредственным образом с более высокой поглощающей способностью. Эффективность представляет собой склонность среды в большей степени к захвату вещества в виде частиц, чем к его пропусканию. Обычно, чем более эффективна фильтрующая среда в удалении вещества в виде частиц из газового потока, тем, как правило, быстрее фильтрующая среда достигнет разности давления, соответствующей завершению срока службы, в предположении, что остальные параметры поддерживаются на постоянном уровне.
Фильтр, обладающий повышенной поглощающей способностью, значительно выгоднее, поскольку он обеспечивает снижение затрат на частые замены фильтра. Кроме того, многие фильтры, включая те из них, которые задерживают бактерии и вирусы или материалы для ядерных реакторов, должны быть ликвидированы как опасные отходы. Поэтому, уменьшение частоты, с которой фильтры, являющиеся опасными отходами, должны заменяться и ликвидироваться, является дополнительным экономическим преимуществом.
В Таблице 3 представлены результаты испытаний с аэрозолем NaCl при скоростях протекания воздушного потока примерно 3,2 м/мин для фильтров, раскрытых в Патенте США № 6872431, Kohlbaugh, («патент '431»), и волокон по данному изобретению, содержащих наноразмерные волокна из оксида алюминия и стеклянные микроволокна, уровня «pre-HEPA» для удаления частиц размером 0,3, при этом «pre-HEPA» определяется как эффективность среды в интервале от примерно 98,9% до примерно 99,6%. В Таблице 3 также представлены результаты испытаний одного из фильтров по данному изобретению (однослойного фильтра AF16) при размере частиц нейтрализованного KCl, соответствующем наибольшему их проникновению и составляющем 0,33-0,40 мкм, при скорости протекания потока примерно 4,6 м/мин.
Таблица 3Пропускание аэрозоля NaCl (0,3 мкм)для тестовых образцов уровня «pre-HEPA»<sup>b</sup>
Среда
Первоначальноепропускание частиц%
Число слоев
Эффективностьодного слоя%
Толщина,мм
Время до 125 мм H<sub>2</sub>Oмин
Время до 50 мм H<sub>2</sub>Oмин
US 6872431
0,6<sup>а</sup>
10
40
0,54<sup>b</sup>
<170<sup>c</sup>
<80<sup>c</sup>
US 6872431
0,4<sup>d</sup>
14
28
0,75<sup>b</sup>
<230<sup>c</sup>
<125<sup>c</sup>
US 6872431
0,4<sup>a</sup>
25
20
1,4<sup>b,e</sup>
<260<sup>c</sup>
<170<sup>c</sup>
AF6
0,76
4
80<sup>f</sup>
1,8
320<sup>f</sup>
160
AF16
1,1<sup>g</sup>
1
98,9<sup>g</sup>
1,2
170<sup>f</sup>
100<sup>f</sup>
Примечания: (a) это оценочная величина, основанная на уравнениях, представленных в описании патента '431, стр. 23 -24; (b) это оценочные величины, основанные на данных, представленных в патенте '431, стр. 35, строки 1-10; (c) это оценочные величины, основанные на данных, представленных в патенте '431, стр. 43; (d) это оценочная величина, основанная на данных, представленных в патенте '431, стр. 39; (e) данная оценочная толщина превышает предел для структуры фильтрующей среды (см. п. 14 формулы изобретения патента '431); (f) это оценочные величины; (g) этот фильтр тестировали при использовании частиц нейтрализованного KCl, размер которых соответствует наибольшему их проникновению и составляет от примерно 0,33 до примерно 0,40 мкм при скорости протекания потока примерно 4,6 м/мин.
Результаты, представленные в Таблице 3, показывают, что при уровне «pre-HEPA»:
2
2
2
1. Среда AF6, которая способна к гофрированию, имеет более высокую поглощающую способность перед достижением перепада давления примерно 125 мм HO и примерно 50 мм HO по сравнению со средой, раскрытой в патенте '431, содержащей 10, 14 или 25 слоев. Ожидаемый срок службы при 125 и 50 мм HO увеличен примерно на 40%, 28% и 20% соответственно.
2. Одиночный слой среды AF16 имеет ожидаемый срок службы и эффективность удаления частиц с наибольшим проникновением (KCl, 0,33-0,4 мкм), которые превышают их величину для фильтров, раскрытых в патенте '431, в виде структур из 10 и 14 слоев.
Эти данные важны, поскольку они показывают, что волокнистые среды из наноразмерного оксида алюминия имеют увеличенный ожидаемый срок службы по сравнению с фильтром по патенту '431, и их эффективность удаления частиц выше, чем у фильтра по патенту '431. Таким образом, фильтры по данному изобретению из наноразмерного оксида алюминия не только более рентабельны, но они также имеют и улучшенные эксплуатационные качества. Кроме того, гораздо дешевле изготовить среду одного вида, чем среду с 10-14 разными слоями, и, кроме того, в последнем случае, следует уделять внимание предотвращению расслаивания.
В Таблице 4 представлены результаты испытаний с аэрозолем NaCl при скоростях воздушного потока примерно 3,2 м/мин для фильтров, раскрытых в патенте '431, и волокон по данному изобретению, содержащих наноразмерные волокна из оксида алюминия и стеклянные микроволокна, уровня «pre-HEPA» в случае удаления частиц размером 0,3 мкм.
Таблица 4Результаты испытаний с аэрозолем NaCl при уровне HEPA
Среда
Эффективность структуры,%
Число слоев
Эффективность одного слоя,%
Толщина,мм
Время до 125 мм H<sub>2</sub>O,мин
Время до 50 мм H<sub>2</sub>O,мин
US 6872431
99,97<sup>a</sup>
16
40
0,89<sup>b</sup>
<170<sup>c</sup>
<80<sup>c</sup>
US 6872431
99,97<sup>a</sup>
25
28
1,4<sup>b</sup>
<230<sup>c</sup>
<125<sup>c</sup>
AF6
99,97<sup>d</sup>
5
80<sup>d</sup>
1,8
300<sup>d</sup>
140<sup>d</sup>
AF11
99,976<sup>d</sup>
6
75<sup>d</sup>
2,5
310<sup>d</sup>
120<sup>d</sup>
DonaldsonHEPA
99,975
1
99,975
0,2
24
3,5
Примечания: (a) это оценочные величины, основанные на уравнениях, представленных в описании патента '431, стр. 23-24; (b) это оценочные величины, основанные на данных, представленных в патенте '431, стр. 35, строки 1-10 (следует заметить, что данная оценочная толщина превышает предел для структуры фильтрующей среды, см. пункт 14 формулы изобретения патента '431); (c) это оценочная величина, основанная на данных, представленных в патенте '431, стр. 39, строки 39-45; (d) это оценочная величина.
2
2
2
Данные, представленные в Таблице 4, показывают, что среды AF6 и AF11 имеют более высокие величины поглощающей способности перед достижением перепада давления 125 или 50 мм HO по сравнению со средой, раскрытой в патенте '431, которая имеет 16 или 25 слоев. Среды по данному изобретению увеличивают ожидаемый срок службы фильтра по меньшей мере на 80% до достижения граничного давления 125 мм HO по сравнению со средой по патенту '431, хотя среда по патенту '431, включающая 25 слоев, имеет сравнимый ожидаемый срок службы до перепада давления в 50 мм HO.
Пример 4
Предварительная обработка
Целью этого примера являлось устранение первоначального просачивания при испытаниях по условиям для HEPA. Предполагалось, что первоначальное просачивание связано с наибольшими размерами пор в фильтрующих средах (которые содержат поры в широком интервале размеров вследствие асимметричного расположения волокон). Также предполагалось, что инжекция инородных частиц в фильтр, чтобы подготовить фильтр перед использованием, вызвала бы затекание частиц в поры наибольших размеров, их блокирование и тем самым уменьшение первоначального просачивания с соответствующим улучшением эффективности фильтра.
Для проверки этого предположения в фильтры предварительно подавали модифицирующий агент таким образом, чтобы эти поры были заглушены перед использованием. В этом тесте использовали образец AF16 (фильтр диаметром 25 мм). Для подготовки фильтров использовали монодисперсные латексные сферы (Duke Scientific), поскольку эти сферы стабильны на воздухе и не подвержены изменениям во влажном воздушном потоке. Эксперименты проводили с использованием латексных сфер диаметром 0,2, 0,5 или 1 мкм. Сферы подавали в фильтр и измеряли сопротивление протеканию воздуха.
Сопротивление воздушному потоку измеряли, как описано выше. Предварительная подача сфер 0,2 мкм оказывала минимальное влияние на перепад давления в фильтрах по данному изобретению (данные не представлены), и после некоторой предварительной подачи мутность выходного потока имела измеримую величину.
На Фиг.5 представлены в графическом виде скорость протекания воздуха и изменение перепада давления после предварительного введения в фильтры по данному изобретению латексных сфер размером 0,5 или 1 мкм. Во время предварительного введения было замечено, что мутность выходного потока была ниже предела чувствительности в 0,01 NTU, что предполагает количественную адсорбцию этих частицы увеличенного размера фильтрующей средой. Эти данные означают, что латексные сферы размером 0,5 и 1 мкм пригодны для предварительной обработки фильтров сферами.
Таким образом, результаты Примера 4 показывают следующее.
1. Чужеродные частицы, такие как монодисперсные частицы, могут быть использованы для подготовки фильтрующей среды из наноразмерного оксида алюминия.
2. Измерение мутности во время предварительного введения является эффективным способом мониторинга и контроля процесса предварительного введения.
3. В образцы могут быть предварительно введены латексные шарики размером 0,5 и 1 мкм, чтобы отобразить перепад давления (ΔP), который имеет место во время тестирования аэрозоля NaCl.
4. Латексные частицы размером 0,2 мкм слишком малы, чтобы обеспечить достижение желательного ΔP.
В качестве альтернативы дорогостоящим латексным частицам для предварительной обработки фильтров могут быть использованы более дешевые частицы, предпочтительно субмикронных размеров, включающие, например, ультратонкий гранулированный углерод, агломераты тонкодисперсного кремнезема (Cab-O-Sil) или металлические оксиды.
Пример 5
Тестирование предварительно обработанных образцов AF16 на
пропускание и поглощающую способность в отношении NaCl
2
2
2
Тестовые образцы приготавливали предварительной подачей латексных сфер размером 0,5 мкм с одной стороны фильтра, состоящего из 3 слоев среды AF16. Такую среду приготавливали в виде круглых дисков площадью 175 см. Образцы (тестируемый участок 100 см) испытывали (в Nelson Laboratories) при использовании аэрозоля NaCl при расходе 32 литра/мин в течение примерно 3 часов каждый. Примерная масса NaCl, которая подавалась к фильтру, составляла 0,0067 мг/мин/см или 40 мг/ч или 0,5%/ч в расчете на массу открытой части фильтра. При расходе 32 литра/мин скорость составляла 3,2 м/мин. Толщина фильтра из трех слоев AF16 составляла примерно 0,36 см, что приводило к расчетному времени пребывания примерно 0,07 с.
2
2
На Фиг.6 представлено в графическом виде сопротивление протеканию воздуха фильтров из наноразмерного оксида алюминия, предварительно обработанных латексными сферами, при подаче NaCl. Видно, что на протяжении 3 часов испытаний сопротивление протеканию воздуха всех тестируемых образцов из наноразмерного оксида алюминия было много ниже, чем у HEPA. HEPA фильтр достигал ΔP в 50 мм HO примерно за 4 минуты, в то время как образцам из наноразмерного оксида алюминия требовалось примерно 40 минут, чтобы достичь той же величины ΔP (один из фильтров из наноразмерного оксида алюминия, который содержал 9 мас.% латекса, достигал ΔP в 50 мм HO примерно за 30 минут). Такое увеличение срока службы фильтра, который примерно в 7-10 раз больше, чем для HEPA, является преимуществом для видов применения, в которых используются высокоэффективные фильтры, включая госпитали, средства коллективной защиты военного назначения, средства, относящиеся к национальной безопасности, автомобили и респираторы.
На Фиг.7 представлено в графическом виде пропускание фильтрами из наноразмерного оксида алюминия, предварительно обработанными латексными шариками. Хотя первоначальное пропускание не было понижено до 0,03%, задержка возрастала при непрерывной подаче частиц NaCl. Все предварительно обработанные образцы AF16 имели более низкое первоначальное пропускание NaCl по сравнению с исходным AF16. Имеет место тенденция к улучшению характеристик при увеличенной предварительной подаче латексных шариков размером 0,5 мкм, при наименьшей величине пропускания 0,047% для 9 мас.% латекса в сравнении с пропусканием 0,03%, установленным для HEPA.
Пример 6
Фильтрующие среды испытывали в отношении задержки аэрозоля NaCl в Nelson Laboratories, аналогично Примеру 2. На Фиг.8 представлено в графическом виде пропускание аэрозоля NaCl с размером частиц 0,3 мкм через испытуемые среды. В этом примере сравнивали следующие образцы: HEPA; одиночный слой AF16 без предварительного введения, который был использован в качестве предварительного фильтра для HEPA фильтра; и три слоя AF16, предварительно обработанного частицами латекса. Как видно из Фиг.8, один лишь HEPA фильтр не может функционировать в качестве ULPA. В отличие от этого, предварительно обработанный фильтр AF16 имел первоначальную и продолжающуюся величину задержки >99,99%, что позволяло отнести его к ULPA фильтру. Кроме того, как показано на Фиг.8, добавление одиночного слоя AF16 (без предварительной обработки) в качестве предварительного фильтра для HEPA также приводит к достижению уровня ULPA. Эти данные показывают, что фильтрующая среда по данному изобретению из наноразмерного оксида алюминия имеет задержку, превышающую ее величину для обычных HEPA фильтров, таких как HEPA фильтр Donaldson, и использование наноразмерного оксида алюминия в качестве предварительного фильтра повышает характеристики HEPA до уровня ULPA.
На Фиг.9 представлено в графическом виде сопротивление протеканию воздуха тестируемых фильтров в испытаниях на способность к поглощению аэрозоля NaCl образцов, описанных выше. Добавление одиночного слоя AF16 без предварительной обработки увеличивает срок службы HEPA фильтра примерно на 700%, до достижения пороговой величины ΔP 50 мм, что приводит к значительной экономии при практическом использовании.
Таким образом, фильтры по данному изобретению являются более эффективными в задержке частиц и имеют более продолжительный ожидаемый срок службы, чем обычные HEPA фильтры, и поэтому эти фильтрующие среды по данному изобретению из наноразмерного оксида алюминия являются более рентабельными.
Пример 7
Примеры среды AF16 тестировали в LMS Technologies, Inc. (Эдина, штат Миннесота) в соответствии с нормой 319 Агентства по охране окружающей среды США (EPA), которая определяет измерение характеристик систем фильтрации для удаления излишнего количества распыленного лакокрасочного материала в авиакосмической промышленности. В США в отделочных операциях, выполняемых в промышленности, 30% распыленного лакокрасочного материала, что составляет величину в 90 миллионов галлонов, распыляется в излишке, большая часть которого рассеивается в атмосфере.
2
Один слой среды AF16 испытывали при скорости протекания 15 футов/мин. Первоначальный перепад давления составлял 22 мм HO. На Фиг.10 представлена в графическом виде задержка или эффективность отделения тестовым фильтром в зависимости от размера частиц. Эти же данные представлены в Таблице 5.
Данный фильтр также сравнивали с доступным в продаже sub-HEPA фильтром (Trinitex K903-70, производства Ahlstrom). На Фиг.14 сравнивается перепад давления на фильтре Trinitex и фильтре AF16. Как можно видеть, перепад давления на обоих фильтрах весьма сходен. Существенно, что задержка для AF16 была значительно выше по сравнению с техническими требованиями EPA, а также по сравнению со средой Ahlstrom для всех размеров частиц в сравниваемом интервале. Результаты показывают, что данная новая среда может существенно улучшить эксплуатационные характеристики сред sub-HEPA без необходимости проведения предварительной обработки.
Таблица 5Задержка аэрозолей KCl в зависимостиот размера частиц
Интервал размеров, мкм
Первоначальная задержка для однослойной фильтрующей среды из оксида алюминия AF16, %
Технические требования EPA 319
Ahlstrom Trinitex
0,33-0,40
98,923
52%
0,40-0,50
99,365
>75%
59%
0,50-0,60
99,743
63%
0,60-0,80
99,989
>85%
68%
0,80-1,00
99,955
74%
1,00-1,50
99,983
90%
1,50-2,00
99,995
>95%
95%
Пример 8
7
Одновременно рассматриваемая заявка на патент направлена на использование серебра для контроля бактериальной пролиферации. Поэтому здесь было испытано включение серебра в среду для фильтрации воздуха. Три листа из наноразмерного оксида алюминия приготавливали из порошка алюминия, как описано для образца HF0404 в Примере 1, за тем исключением, что нитрат серебра (0,1%, 0,3% и 1 мас.% в расчете на содержание серебра в сухом остатке суспензии) добавляли к суспензии. Образцы (диаметром 25 мм) размещали в держателе фильтра и вводили в них 10 мл суспензии Klebsiella terrigena в концентрации 8·10 CFU/мл (число колониеобразующих единиц в мл) в буферном водном растворе. Бактерии элюировали из фильтров в противоположном направлении при использовании 3 мл раствора, содержащего 3% мясного экстракта и 0,35% раствора глицина при pH 7,5, сразу же после введения и затем после выдержки в течение 1, 5 и 18 часов. На Фиг.11 представлено в графическом виде антимикробное действие ионогенного серебра, включенного в наноразмерные волокна из оксида алюминия, в зависимости от времени нахождения на фильтре. Видно, что фильтры из наноразмерного оксида алюминия, импрегнированные серебром, контролируют бактериальную пролиферацию при возрастающей степени контроля по мере увеличения содержания нитрата серебра.
Тесты также показали, что при содержании 1% серебра отсутствует заметное влияние на отфильтровывание вируса MS2; это указывает, что эффективность фильтрующей среды в отношении вирусов не изменяется после адсорбции 1% серебра.
Эти результаты показывают, что добавление нитрата серебра в фильтр минимизирует какой-либо вторичный унос бактерий или вирусов с фильтра, поскольку он действует в качестве противомикробного средства. Вымывание серебра из импрегнированных им фильтров составляло примерно 30 мкг/л, что существенно ниже величины в 100 мкг/л, требующейся в соответствии с EPA для питьевой воды. После использования фильтр может быть утилизирован в качестве бытовых отходов, а не в качестве опасных отходов с высокой стоимостью ликвидации.
Пример 9
Тестирование образцов среды бактериальным аэрозолем с
E. Coli
9
Для испытаний собирали устройство, первоначально разработанное Henderson [1], и проводили испытания с использованием бактерий E. coli. В данном устройстве, схема которого представлена на Фиг.12, 5 мл суспензии E. coli при 1,4·10 CFU/мл в буферном растворе распыляли распылителем DeVilbiss PulmoMate (модель SR4650D). Второй распылитель приводили в действие с равным количеством буферного раствора. Образованные аэрозоли инжектировали в трубу диаметром 5 см и длиной 90 см. Относительную влажность регулировали смешиванием воздуха, который проходил через увлажняющее и влагопоглощающее ответвления кондиционера, перед введением в распылительную трубу. Относительную влажность и температуру воздуха вблизи конца трубы измеряли измерителем влажности. Примерно 1/3 потока из выходного отверстия аэрозольной трубы пропускали через импинджер AGI-30. Остальную часть потока пропускали через трубопровод с внутренним диаметром 12 мм и затем объединяли с воздухом, прошедшим через импинджер. Поток воздуха затем пропускали через HEPA фильтр (Whatman, PolyVent-1000 Cat #6713-1075).
Суммарный расход составлял 38 литров воздуха в минуту. Два распылителя создавали поток воздуха 12 л/мин (6 л/мин каждый) и поток воздуха с расходом 26 л/мин подавали воздушным компрессором. Поток воздуха через импинджер составлял 12 л/мин.
Эффективность фильтра рассчитывали как:
Эффективность, % = [(Концентрация E. coli в верхнем течении - Концентрация E. coli в нижнем течении) x 100%]/Концентрация E. coli в верхнем течении [1],
где концентрацию E. coli в верхнем течении определяли без фильтра в воздушном потоке с введенными в него E. coli, а концентрацию E. coli в нижнем течении определяли с фильтром в воздушном потоке с введенными в него E. coli при относительной влажности, равной или близкой к 100%.
В первом эксперименте три слоя фильтрующей среды AF16 (без предварительной обработки частицами) размещали в держателе фильтра диаметром 90 мм. Во втором эксперименте один слой Donaldson HEPA размещали в том же самом держателе фильтра. Как показано в Таблице 6, фильтрующая среда AF16 имела величину задержки бактерий, которая была примерно в 50 раз больше, чем для HEPA фильтра.
Таблица 6Эффективность (в %) фильтра из наноразмерного оксида алюминия при испытаниях с бактериальным аэрозолем E. coli (Условия:32 л/мин, относительная влажность 100%, температура 23,9°C)
Фильтрующая среда
Толщина, мм (число слоев х толщина)
Средний размер пор *, мкм
С фильтром/Без фильтра
Число бактерий E. coli, определенное в буферном растворе AGI-30, CFU
Эффективность задержки E. coli,%
AF16
3,6(=3 х 1,2)
28
С фильтром
<1
>99,9998
Без фильтра
5,9·10<sup>5</sup>
AF6
7,2(=4 х 1,8)
38
С фильтром
<4
>99,9992
Без фильтра
5,2·10<sup>5</sup>
AF3
0,9(=1 х 0,9)
16
С фильтром
<4
>99,9992
Без фильтра
5,2·10<sup>5</sup>
AF11
1,3(=1 х 1,3)
37
С фильтром
4
99,994
Без фильтра
6,7·10<sup>4</sup>
Donaldson HEPA
0,4(=1 х 0,4)
6
С фильтром
40
99,992
Без фильтра
5·10<sup>5</sup>
* Данные из Таблицы 1
Каждый образец AF имел размер пор, в значительной степени превышающий размер пор обычного воздушного фильтра HEPA. Как известно, в фильтрации при большем размере пор среда имеет меньшую склонность к засорению. Эта устойчивость к засорению может также распространяться на возможность фильтров по данному изобретению быть менее устойчивыми к заводнению каплями воды.
Продемонстрированная способность нановолокон из оксида алюминия к удалению бактерий при высоких уровнях задержки явилась неожиданным результатом и представляет собой главное преимущество, в особенности там, где фильтр используется для коллективной защиты, например, в госпитале, в котором лечатся пациенты с ослабленным иммунитетом, или для защиты при военных действиях с применением биологического оружия. Такая среда была бы также полезна в улучшенных респираторных фильтрах для повышения уровня задержки бактерий. Другим преимуществом является более низкий перепад давления среды по данному изобретению по сравнению с HEPA, в особенности по мере заполнения фильтра. Наконец, другим преимуществом является то, что размер пор фильтрующей среды из наноразмерного оксида алюминия гораздо больше, что приводит к существенно увеличенной пористости фильтра, обеспечивая удержание гораздо большего количества воды при непрерывной подаче капель воды или тумана.
Пример 10
Два эксперимента выполняли, как описано в Примере 9, с тем исключением, что аэрозоль содержал вирус MS2 (размер 25 нм), и испытание проводили при двух разных величинах относительной влажности. В этом случае тестированные образцы имели малый размер пор (~2 мкм) и были толщиной 0,4 мм.
Таблица 7Эффективность (в %) фильтра из наноразмерногооксида алюминия по отношению к аэрозолю вируса MS2
Относитель-ная влаж-ность, %
Испытуемаяконцен-трация,PFU/мл<sup>a</sup>
С фильтром/без фильтра
Числовирусов MS2,определенноев буферномрастворе AGI-30,PFU
Пределобнаруже-ния, PFU/мл
Эффективностьсбора MS2импинджером, %
Эффективностьзадержки MS2,%
94
2,6·10<sup>7</sup>
С фильтром<sup>b</sup>
<150
100
Неприменимо
>99,96
Без фильтра<sup>c</sup>
4,2·10<sup>5</sup>
100
2,1
60
1,3·10<sup>7</sup>
С фильтром<sup>d</sup>
<1
1
Неприменимо
>99,999
Без фильтра<sup>e</sup>
1,1·10<sup>5</sup>
100
1,3
Примечания: a) 2 мл MS2 испытательного раствора было преобразовано в аэрозоль;b) Время испытаний - 6 минут; собранный объем раствора вируса - 1,5 мл;c) Время испытаний - 10 минут; собранный объем раствора вируса - 2,2 мл;d) Время испытаний - 6 минут; собранный объем раствора вируса - 1,0 мл;e) Время испытаний - 6 минут; собранный объем раствора вируса - 1,5 мл.
Данные Таблицы 7 показывают, что фильтр обладает высокой эффективностью сбора аэрозолей, содержащих вирус. Эти результаты важны, поскольку вирусы, которые обычно на один или два порядка меньше по величине, чем бактерии, очень трудно задерживаются объемной фильтрующей средой. Задержка вирусов посредством HEPA является, соответственно, проблематичной, поскольку многие патогенные вирусы меньше 0,1 мкм по размеру, что существенно меньше размера в 0,3 мкм тестовых частиц, использованных для характеризации HEPA. Эффективная фильтрация монодисперсных вирусов была бы практически невозможной. Если вирусы заключены в водный аэрозоль, то HEPA фильтры, которые обычно гидрофобны, теряют эффективность при накапливании воды. Фильтрующая среда по данному изобретению из наноразмерного оксида алюминия обеспечивает более высокую эффективность и поглощающую способность, и поэтому была бы полезной в фильтрующих масках и коллективных системах защиты, например, в госпиталях и для защиты от биологического оружия.
Расчеты
2
На основании данных, представленных в Таблице 1, воздухопроницаемость B (м) для примеров определяли как:
B = vμz/ΔP [2],
где:
v - скорость потока, м/с, при заданном ΔP;
-6
μ - вязкость воздуха. Для воздуха μ = 18,6·10 Па·с;
z - толщина среды;
ΔP - перепад давления на среде, Па.
2
2
Уравнение 2 предполагает, что поток через фильтр имеет вязкость, находящуюся в заданном интервале. Кроме того, в случае измерений протекания газа требуется выполнение двух дополнительных условий [2]: (i) диаметр пор больше 1 микрона, и (ii) абсолютное давление на стороне верхнего течения не более чем в 1,1 раза превышает его величину на стороне нижнего течения, то есть избыточное давление на стороне верхнего течения не должно быть больше 40 дюймов HO, когда избыточное давление на стороне нижнего течения равно нулю (то есть 400 дюймов HO абсолютного давления). Если эти два условия соблюдены, то Уравнение 2 может быть использовано для расчета проницаемости.
Из Уравнения [2] и Фиг.1 определяли проницаемость фильтрующей среды. Из величины проницаемости и пористости определяли средний диаметр потока, d, следующим образом:
2
2
d = 32B/ε [3],
где ε - пористость.
Диаметры потока d представлены в Таблице 1. Средний размер пор среды из наноразмерного оксида алюминия среды находился в интервале от 4,2 до 38 мкм.
Из Фиг.1 так же, как и из подобных графиков для других образцов, определяли зависимость линейной скорости воздуха через среду от приложенного перепада давления; полученные результаты представлены в Таблице 1. Из этих уравнений величины ΔP воздуха (в мм водяного столба, избыт.) при линейном течении со скоростью 3,2 м/мин сравнивали с их величинами для HEPA.
Несмотря на то, что представленное выше описание изложено подробным образом, следует иметь в виду, что примеры и подробные описания вариантов осуществления приведены для разъяснения, а не для каких-либо ограничений. Могут быть сделаны конструкционные изменения, особенно в части формы, размера и расположения, находящиеся, однако, в рамках принципов данного изобретения. Специалисты в данной области техники поймут, что такие изменения или модификации данного изобретения или же комбинации элементов, вариаций, эквивалентов или улучшений тем не менее находятся в пределах объема данного изобретения, который определен прилагаемой формулой изобретения, и что данное изобретение может быть соответственно использовано на практике при отсутствии каких-либо ограничений, не описанных ясным образом в этом документе.
Ссылки
1. Henderson D. W., "An apparatus for the study of airborne infections", J. Hyg. Camb., vol. 50, 53-67 (1952).
2. Johnston P. R., "Whadaya mean?", Filtration News, vol. 20, No 5, 10-1ке1 (2002).