СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРНОГО ГОРЧИЧНОГО МАСЛА
ESSENTIAL MUSTARD OIL PRODUCTION METHOD

Изобретение относится к пищевой промышленности.
Эфирное горчичное масло представляет собой смесь продуктов ферментативного гидролиза тиоглюкозидов, содержащихся в жмыхе горчичном, который получен в процессе прессования маслосемян горчицы после отделения жирного горчичного масла.
Реакция гидролиза тиоглюкозидов в жмыхе в зависимости от рН среды может идти в 2-х направлениях: с образованием аллилизотиоцианата (АИТЦ) или нитрилов и их производных, имеющих высокую токсичность (например, цианэпитиоалканов).
Известен способ получения изотиоцианатов, при котором из продуктов переработки горчично маслобойного производства соотношением 1:6 готовят водную суспензию. Приготовленную суспензию подвергают экстракции при температуре воды 75-90°С, в течение 30 мин, затем фазы разделяют. Твердую фазу промывают водой и при температуре воды 40-60°С осуществляют ферментативный гидролиз тиоглюкозидов, содержащихся в жидкой фазе, с последующей обработкой острым паром для получения изотиоцианатов (см. описание патента РФ №2196811, МПК С11В 13/00, 2002).
Известный способ длителен и энергозатратен из-за наличия значительного количества воды для экстракции и промывки твердой фазы, а также использования острого пара для отпарки образовавшегося аллилизотиционата. После извлечения острым паром продуктов гидролиза тиоцианатов образуется большое количество жидких отходов (сточных вод), содержащих остаточное количество продуктов гидролиза, в том числе и аллилизотиоцанат.
Известен способ получения изотиоцианатов, включающий подготовку водной суспензии твердых побочных продуктов горчично-маслобойного производства, взятых по отношению к воде 1:10, последующие гидролиз с подогревом суспензии до температуры 45-50°С и выдержку, обработку суспензии острым паром, конденсацию и разделение с водой (см. описание патента РФ №2196812, МПК C11В 13/00, 2002).
Известный способ длителен, дорогостоящ и энергозатратен из-за наличия значительного количества воды для экстракции и промывки твердой фазы, а также использования острого пара для отпарки образовавшегося аллилизотиционата. Кроме того, после извлечения острым паром продуктов гидролиза тиоцианатов образуется большое количество жидких отходов (сточных вод), содержащих остаточное количество продуктов гидролиза, в том числе и аллилизотиоцанат.
Известен способ получения изотиоцианатов, принятый в качестве прототипа, включающий увлажнение твердых побочных продуктов горчично-маслобойного производства, нагрев, выдержку при температуре нагрева, вакуумирование для образования паровой фазы с подачей последней на конденсацию и разделение (см. описание изобретения к патенту РФ №2346980, МПК C11В 13/00, опубл. 20.02.2007).
В известном способе увлажнение ведут в гидролизере-сушилке водой с образованием при перемешивании дисперсной системы, что требует увеличенного содержания воды и в последующем значительного количества энергии при сушке. Кроме того, недостаточное увлажнение реакционной массы в начале процесса гидролиза тиоглюкозидов, отсутствие катализатора и нерегулируемое рН среды значительно сокращает выход готового продукта и увеличивает степень его загрязнения побочными продуктами реакции (нитрилы и др.).
Задачей и техническим результатом предлагаемого способа является повышение выхода аллилизотиоцианата (АИТЦ), удешевление процесса, снижение образования побочных соединений и сокращение количества жидких отходов (сточных вод).
Технический результат достигается тем, что в способе получения эфирного горчичного масла, включающем увлажнение жмыха горчичного при перемешивании и нагреве, гидролиз тиоглюкозидов при температуре нагрева, вакуумирование для образования паровой фазы с подачей последней на конденсацию и разделение, имеются отличия, а именно жмых горчичный предварительно измельчают и нагревают, увлажнение производят методом распыления подогретым до температуры 60-70°С водным раствором, содержащим аскорбиновую кислоту и поваренную соль, при соотношении вода:(аскорбиновая кислота и поваренная соль), равном 400:1, при этом соотношение аскорбиновой кислоты к поваренной соли равно 1:4, при весовом соотношении жмыха к воде, равном 2,7:1, с одновременной обработкой реакционной массы ультразвуком в течение 5-10 минут, гидролиз осуществляют в течение 30-35 минут при избыточном давлении 1,2 атм, при вакуумировании обработку ультразвуком повторяют.
Для получения эфирного горчичного масла с содержанием АИТЦ до 97% предлагается проводить гидролиз тиоглюкозидов жмыха горчичного водным раствором, содержащим поваренную соль (NaCl), используя в качестве катализатора слабые растворы аскорбиновой кислоты.
Предлагаемый способ позволяет увеличить выход АИТЦ, снизить образование побочных соединений (нитрилов, их производных, цианэпитиоалканов и др.), значительно сократить время гидролиза, т.е. значительно сократить энергозатраты, при этом получаем эфирное горчичное масло с содержанием АИТЦ до 97%, используя для гидролиза тиоглюкозидов горчичного жмыха слабый изотонический раствор хлорида натрия и катализатора, а также обезвреженный жмых в качестве кормового продукта.
Использование ультразвука для процесса гидролиза позволило:
- сократить время смачивания реакционной массы, тем самым резко сократить время гидролиза;
- сократить время воздействия температур на ферментативную составляющую реакционной массы;
- сократить время процесса отгонки паровоздушной смеси продуктов гидролиза;
- сократить энергозатраты за счет значительного сокращения времени процесса гидролиза (до 1 часа).
Способ получения эфирного горчичного масла осуществляют следующим образом.
Предварительно готовят водный раствор, содержащий хлористый натрий и аскорбиновую кислоту для создания условия проведения гидролиза за минимальное время при минимальном и достаточном содержании воды и с целью получения качественного эфирного масла и отходов в виде кормового продукта в сухом сыпучем состоянии. Этим условиям отвечает - соотношение аскорбиновой кислоты и поваренной соли 1:4; и соотношение воды к (аскорбиновая кислота и поваренная соль) 400:1, при весовом соотношении жмыха к воде, равном 2,7:1.
Подогретый измельченный жмых подают в предварительно прогретый водяной рубашкой гидролизер. Температуру воды в рубашке поддерживают постоянной на весь период процесса гидролиза и сушки.
После загрузки жмыха загрузочный люк гидролизера закрывают и методом распыления подают предварительно подогретый до температуры 70°С водный раствор хлористого натрия и аскорбиновой кислоты. Одновременно с подачей воды производят перемешивание содержимого гидролизера и обработку ультразвуком 600ВА (интенсивность колебаний не менее 140 дБ) в течение 5-10 минут во время смачивания жмыха. За счет подачи воды давление в гидролизере растет до 1,2 атм. Затем ультразвук отключают, и в течение 30-35 минут идет гидролиз при избыточном давлении 1,2 атм.
После окончания гидролиза давление сбрасывают, включают вакуум и одновременно включают ультразвук 5-10 минут. Процесс сушки под вакуумом ведут в течение 15 минут. Уносимую пароэфирную смесь направляют в систему улавливания: механический фильтр и холодильник, а высушенный обезвреженный жмых выгружают для дальнейшей фасовки в потребительскую тару.
Пример
Подогретый до 50°С, измельченный жмых до 0,6-0,8 мм в количестве 800 кг подают в гидролизер, предварительно прогретый водяной рубашкой до температуры 50°С.
Загрузку гидролизера жмыхом осуществляют в течение 1-3 минут.
После загрузки жмыха загрузочный люк гидролизера закрывают и методом распыления подают в течение 10 минут подогретый до температуры 65-70°С приготовленный водный раствор с размером капель 100 микрон в количестве 300 л.
Предварительно приготовленный водный раствор содержит аскорбинову кислоту в количестве 150 г и поваренную соль NaCl в количестве 600 г на 800 кг жмыха.
При этом
- соотношение аскорбиновой кислоты и поваренной соли равно 1:4;
- соотношение воды к (аскорбиновая кислота + поваренная соль) 400:1;
- соотношение жмыха к водному раствору 2,7:1.
Одновременно с подачей воды производят перемешивание содержимого гидролизера и обработку ультразвуком 600ВА с интенсивностью колебаний не менее 140 дБ.
Обработку ультразвуком осуществляют в течение 5-10 минут во время смачивания жмыха. Затем обработку ультразвуком прекращают, и в течение 30-35 минут идет гидролиз при избыточном давлении 1,2 атм.
После окончания гидролиза давление сбрасывают, включают вакуум и одновременно включают ультразвук на 5-10 минут. Для получения масла уносимую пароэфирную смесь направляют в систему улавливания: механический фильтр и холодильник.
Высушенный, обезвреженный жмых выгружают для дальнейшей фасовки в потребительскую тару.
Изменение соотношения воды к (поваренная соль и аскорбиновая кислота) в сторону увеличения количества воды приведет к изменению (уменьшению) концентрации катализаторов, усилит образование побочных продуктов реакции гидролиза и сократит количество образования аллилизотиоцианата.
Изменение соотношения воды к (поваренная соль и аскорбиновая кислота) в сторону уменьшения количества воды приведет к увеличению концентрации катализаторов, что, в свою очередь, незначительно увеличит выход целевого продукта, но увеличит экономические затраты.