Интеллектуальная система измерения и контроля параметров активных диэлектриков и изделий на их основе

2012, № 2

77

УДК 621.3.088.23

Е. А. Печерская, И. М. Гладков, Р. М. Печерская, А. М. Метальников

ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНАЯ СИСТЕМА ИЗМЕРЕНИЯ И КОНТРОЛЯ ПАРАМЕТРОВ АКТИВНЫХ ДИЭЛЕКТРИКОВ

И ИЗДЕЛИЙ НА ИХ ОСНОВЕ

E. A. Pecherskаya, I. M. Gladkov, R. M. Pecherskaya, A. M. Metalnikov

THE INTELLIGENT SYSTEM FOR MEASUREMENT AND CONTROL OF PARAMETERS OF ACTIVE DIELECTRICS AND PRODUCTS BASED ON THEM

Аннотация. Рассмотрена структура интеллектуальной системы измерения и контроля параметров активных диэлектриков и изделий на их основе, которая позволяет производить автоматизированные измерения диэлектрических параметров в зависимости от напряженности электрического поля и температуры, а также осуществлять контроль временной нестабильности остаточной поляризованности.

Abstract. The structure of the intelligent system of measuring and monitoring the parameters of active dielectrics and products based on them, which allows automated measurement of dielectric parameters depending on the electric field and temperature, as well as to control the time of instability residual polarized is proposed.

Ключевые слова: интеллектуальная система, активный диэлектрик, методика измерения, временная нестабильность.

Key words: intelligent system, ferroelectric, measurement technique, temporal instability.

Введение

Активные диэлектрики, обладающие сегнетоэлектрическими, пьезо- и пироэлекрическими свойствами, находят широкое применение в современных устройствах функциональной электроники, таких как миниатюрные конденсаторы большой емкости, микроактюаторы, энергонезависимая память, динамическая память с произвольной выборкой и т.д. [1]. Указанным материалам в определенном температурном диапазоне, которому соответствует сегнетоэлектрическая фаза, присуща спонтанная поляризация. Она проявляется в виде сегнетоэлектрического гистерезиса, причем коэффициент прямоугольности петель гистерезиса близок к единице. С одной стороны, это обусловливает область применения сегнетоэлектриков в запоминающих устройствах, с другой - указывает на невозможность применения методов и средств измерения емкости и тангенса угла диэлектрических потерь пассивных диэлектриков, основанных на усреднении результата измерения за период воздействующего гармонического сигнала.

Возросший в последнее десятилетие интерес к сегнетоэлектрикам в тонкопленочном исполнении обусловлен совершенством технологий их изготовления, в результате чего достигаются высокая воспроизводимость параметров и возможность управления свойствами. При исследовании материалов в технологических процессах изготовления изделий на их основе актуальна задача измерения и контроля параметров с учетом специфики активных диэлектриков, для решения которой в данной работе предложена интеллектуальная система.

Структура и функции интеллектуальной системы измерения и контроля параметров активных диэлектриков

Интеллектуальная система состоит из измерительного блока, ЭВМ, интеллектуального приложения. Структура измерительного блока и его связь с ЭВМ посредством интерфейса показаны на рис. 1. В состав измерительного блока входят три измерительных канала, которые соответственно предназначены для измерения поляризованности Р и диэлектрических параметров (емкости С, тангенса угла диэлектрических потерь tgS); температуры внутри камеры тепла с исследуемым материалом; напряженности электрического поля Е. Это позволяет измерять температурные и полевые зависимости диэлектрических параметров активных диэлектриков, временные зависимости тока переключения, а также контролировать временную нестабильность параметров, что рассмотрено в последующих разделах.

Рис. 1. Структура измерительного блока: Т - камера тепла; Тх - измеряемая температура; Д - первичный датчик температуры; С - емкость

измеряемого материала М; П - преобразователь электрического сопротивления в напряжение; ССТ - схема Сойера-Тауэра; К - коммутатор измерительных сигналов; ВУ - выходной усилитель;

АЦП - аналого-цифровой преобразователь

Диапазоны измерения Е, С, tgS, Т и предельные абсолютные погрешности их измерения с помощью измерительного блока, входящего в состав интеллектуальной системы, сведены в табл. 1.

Таблица 1

Метрологические характеристики измерительного блока

Обозначение величины, единица измерения Диапазон измерения Предельная абсолютная погрешность, единица измерения такая же, как у измеряемой величины

Е, В/м ± 400-103 ± [6-103 + 0,02Е]

С, нФ [0;25] ± [0,6 + 0,02С]

tgS [0; 1] ± [0,03 + 0,04tgS]

Т, °с [0; 120] ± [0,06 + 0,02Т ]

Интеллектуальное приложение содержит совокупность совместимых программных средств по обработке информации, поступающей с выхода каналов измерительного блока, -многоцелевой банк знаний. Структура многоцелевого банка знаний аналогична рассмотренной в работе [2]. Основные функции интеллектуального приложения заключаются в принятии следующих решений:

- по планированию измерений (в том числе по выбору методики измерений) на основании анализа априорной информации о свойствах материала, хранящейся в соответствующей базе знаний и автоматизированных методиках измерений, которые целесообразно применять в зависимости от типа материала, рода фазового перехода и т.д.;

- о необходимости своевременной коррекции управляемых свойств материалов и изделий на их основе в соответствии с заданными требованиями по результатам анализа измери-

2012, № 2

79

тельной информации, например, при контроле временной нестабильности диэлектрических параметров.

Также программное наполнение осуществляет моделирование диэлектрических параметров в зависимости от влияющих факторов, обработку экспериментальных данных, оценивание погрешностей результатов измерений.

Измерение диэлектрических параметров в зависимости от напряженности электрического поля и временной зависимости тока переключения

Простейший вариант схемы Сойера-Тауэра был предложен в 30-е гг. XX в. Сойером и Тауэром [3] для наблюдения на экране осциллографа петель гистерезиса. Описание модификаций с целью автоматизации измерений и метрологический анализ изложены в работах [4, 5].

В данной работе предложено подключение конденсатора с исследуемым материалом в модифицированную схему Сойера-Тауэра (рис. 2).

С

иг

иГ

8А1

I

'и,.

я

01

Я 02

С,

01.

с

02.

Рис. 2. Модифицированная схема Сойера-Тауэра

Для измерения диэлектрических параметров в зависимости от напряженности электрического поля используется генератор синусоидального сигнала. Напряжение их пропорционально напряженности электрического поля. При коммутации в нижнем плече делителя одного из конденсаторов, емкость которого обозначена С0 , напряжение и пропорционально по-

ляризованности Р: и =

Со

иТсх

Со + Сх

ЦгСх Со

, при условии, что С0 » Сх .

'0 т х

При подключении в нижнем плече делителя резистора сопротивлением Я0 при воздействующем напряжении от генератора прямоугольных импульсов производится измерение тока переключения как функции времени ^ , описываемой выражением

:(' ) =

и„

Яэк

где игт - амплитудное значение напряжения генератора прямоугольных импульсов; т - постоянная времени цепи; Яэкв = Ях + Я0 - эквивалентное активное сопротивление делителя. Ях включает в себя: гсп - сопротивление, характеризующее потери энергии при спонтанной поляризации, - и Яиз - сопротивление сегнетоэлектрика току сквозной электропроводности, включенные между собой параллельно согласно электрической модели сегнетоэлектрика [6].

Для оценивания Ях в данной работе предложено использовать совместные измерения. Их суть заключается в следующем: поочередно в качестве Я0 подключаются два разных сопротивления известных номиналов Я01 и Я02; производят расчет соответствующих постоянных времени цепи т1 и т2 по результатам измерений временных зависимостей тока переклю-ченния; составляют систему уравнений:

I Х1 - Ссп ^экв1; 1Х2 = Ссп ^экв2,

где ^экв1 - ^01 + Кх ; ^экв2 - К02 + Кх .

Расчет активного сопротивления сегнетоэлектрика Ях осуществляется по следующей формуле:

Ях -

Х^01 Т2Я1

02

Х9 Х1

Причиной методических погрешностей измерения диэлектрических параметров являются активное сопротивление Rк и емкость контактов Ск сегнетоэлектрического конденсатора. Расчет их предельных значений произведен в работе [6].

Помимо методических погрешностей, на результат измерения гх оказывают влияние инструментальные погрешности измерения постоянных времени Х1 и Х2 и допуски на номиналы резисторов Я01 и R02. Инструментальная предельная относительная погрешность SRx определяется выражением

SRx -«Х

Х1Я01

Х1Я01 + Х2Г2 Х1 + Х2

Л ( + Sx.

+ Sr1

Х1Я01

Х1Я01 + Х2 Г2

+ Sr2

Х1Я01 + Х2 Г2

\

Х2 Г2 Х1Я01 + Х2 Г2

Х1 + Х2 )

где Sx1, Sx2 - соответственно предельные относительные погрешности измерения постоянных времени Х1 и Х2; SR01, SR02 - предельные относительные отклонения от номинальных значений сопротивлений R01 и R02.

На основании результатов измерения емкости Сх и активного сопротивления гх по известным формулам могут быть рассчитаны тангенс угла диэлектрических потерь tgS и относительная диэлектрическая проницаемость исследуемого материала.

Измерение диэлектрических параметров в зависимости от температуры

На основе феноменологической теории Ландау-Гинзбурга-Девоншира, закона Кюри-Вейса выявлен принцип измерения температурных зависимостей диэлектрических параметров сегнетоэлектриков с фазовым переходом второго рода (ФП2), в основу которого положены следующие соотношения:

ЭЕ ЭР ЭЕ ЭР

.МП

Х

при Т <ТС;

— - ——- при Т > ТС

означающие, что зависимости %(Т) в сегнетоэлектрической и параэлектрической фазах могут

быть аппроксимированы прямыми, при этом крутизна в сегнетоэлектрической фазе в два раза выше, чем в параэлектрической фазе. В то же время температурные зависимости емкости, относительной диэлектрической проницаемости, тангенса угла диэлектрических потерь носят выраженный нелинейный характер. Поэтому с целью оптимизации процесса измерений по критерию непревышения предельно допускаемой погрешности при минимальном количестве измерительных процедур предложено косвенно измерять именно обратную диэлектрическую восприимчивость в зависимости от температуры. Для измерения обратной диэлектрической восприимчивости, однозначно взаимосвязанной с емкостью и относительной диэлектрической проницаемостью, используется измерительный канал на основе схемы Сойера-Тауэра в со-

2012, № 2

81

ставе интеллектуальной системы. Для измерения температуры используется измерительный канал, в состав которого входят первичный датчик температуры, преобразователь электрического сопротивления в напряжение, коммутатор измерительных сигналов, выходной усилитель, аналого-цифровой преобразователь. Функциональная схема канала измерения температуры и результаты ее метрологического анализа представлены в работе [7].

Суть методики заключается в достаточности измерения обратной диэлектрической восприимчивости X не менее чем при трех значениях температуры в температурном диапазоне, ограниченном имеющимися в наличии средствами измерений. При других значениях температуры функция %(Т) моделируется на основе выражений (2). На рис. 3,а изображен результат зависимости х(Т), полученной с использованием интеллектуальной системы. В данном

примере измерения относятся к сегнетоэлектрической фазе, а моделирование осуществлено в параэлектрической фазе.

а)

б)

Рис. 3. Температурные зависимости обратной диэлектрической восприимчивости триглицинсульфата с фазовым переходом второго рода

Результаты измерений могут удовлетворять одной из трех ситуаций: все результаты соответствуют сегнетоэлектрической фазе; все результаты соответствуют параэлектрической фазе; результаты измерений относятся к обеим фазам, включая фазовый переход. Описанные ситуации (после исключения промахов и при условии, что параметры сегнетоэлектрика подчиняются закону Кюри-Вейса) формализуются следующей системой:

если хг+1 < X; при Т+1 > Т, то фаза сегнетоэлектрическая; если XI+1 > X; при Т+1 > Т, то фаза параэлетрическая;

если X,+1 < X, при Т+1 > Т , Тг ^ Тс и X,+1 > X; при Т+1 > Тг, Тг > Тс ,

измерения в обеих фазах,

где температура Тс соответствует минимуму обратной диэлектрической восприимчивости.

Для материалов с фазовым переходом первого рода не совпадают температура Кюри Т{, и температура фазового перехода Т0 (рис. 3,б). С точностью до погрешности, состоящей из погрешности аппроксимации и погрешности результатов измерения участка 2 функции х(T), значение Т'с может быть определено как абсцисса пересечения прямой 2 с горизонтальной осью. Аналогично, температура фазового перехода Т0 определяется как абсцисса пересечения с горизонтальной осью прямой, аппроксимирующей участок 3 функции х(T) на рис. 3,б. Если из-за наличия мультипликативных погрешностей результатов измерений аппроксимирующая прямая 3 оказывается более пологой, то это приводит к завышенному значению ТС и можно

утверждать, что истинная температура Кюри принадлежит интервалу ±АТ0; TC±АTс'].

Суть методики, реализуемой интеллектуальной системой, состоит в следующем:

1. Задание температурного диапазона, охватывающего параэлектрическую фазу (при наличии СИ требуемого диапазона, вблизи фазового перехода) на основе анализа априорных данных о значении Т'с для образцов с близким химическим составом.

2. Проведение косвенных измерений функции %(Т) и анализ полученных результатов с

целью принятия решения об их принадлежности к сегнетоэлектрической фазе, параэлектриче-ской фазе или к фазовому переходу в соответствии с системой (3).

3. Аппроксимация полученных результатов на тех участках (относящихся либо к сегне-тоэлектрической, либо к параэлектрической фазе), на которых количество результатов измерений не менее трех, погрешность аппроксимации не превышает заданное предельно допустимое значение.

4. Принятие решения о необходимости дополнительных измерений по результатам выполнения пункта 3.

5. Проведение дополнительных измерений и аппроксимация участков функции %(Т).

6. Определение значений Т' и Т0, оценивание погрешностей результатов измерений.

7. Расчет температурных зависимостей диэлектрических параметров, однозначно связанных с %(Т).

Указанную методику целесообразно использовать не только при измерении температурных зависимостей диэлектрических параметров сегнетоэлектриков с фазовым переходом первого рода, но и при исследовании материалов с размытым фазовым переходом. Выбор методики измерений осуществляется предложенной интеллектуальной системой.

Контроль временной нестабильности диэлектрических параметров

активных диэлектриков

Влияние диэлектрического старения и усталости на параметры активных диэлектриков, применяемых в запоминающих устройствах, описано, например, в работах [8, 9]. Результаты исследования нелинейности поляризации в пленках ЦТС методом гармонического анализа приведены в работе [10]. Экспериментальная часть процесса исследования диэлектрической усталости активных диэлектриков базируется на проведении измерений поляризованности в зависимости от напряженности электрического поля при различном числе циклов переключения поляризации. Это позволяет рассчитать значения остаточной поляризованности Рг и коэрцитивного поля Ес в зависимости от числа циклов переключения поляризации N. Зависимости Рг (^ Ы) для тонких пленок PbTiO3 приведены на рис. 4.

р - =с г1 и ч

- 1 1

5 &Л'2 ¡£Н 3 № 15

Рис. 4. Экспериментальная зависимость Рг

2012, № 2

83

Зависимость Рг N) аппроксимируется тремя прямыми на участках, обозначенных на рис. 4 в соответствии со следующими выражениями:

Р, =

с, если 0 <N <

а + Ь • lgN, если N <N < N3;

е + V• ^N, если N < N < Щ,

где значения коэффициентов а, Ь, с, е, V в аппроксимирующих уравнениях прямых, а также сами интервалы, ограниченные значениями N1, N3, N3, выбираются в соответствии с методом наименьших квадратов.

Интеллектуальная система реализует методики контроля временной нестабильности полевых зависимостей диэлектрических параметров активных диэлектриков, обусловленной их усталостью, которые реализуются различными алгоритмами в зависимости от следующего:

- наличие / отсутствие априорной информации о временной нестабильности параметров для анализируемого типа материалов (например, математического описания вида функциональной зависимости: линейной, экспоненциальной, логарифмической и т.д.);

- работы элементов на основе указанных материалов в режиме непрерывного переключения / работы в режиме переключения с чередующимся длительным ожиданием, при котором возможно частичное или полное восстановление значений диэлектрических параметров / работы в режиме переключения с неравномерной частотой воздействующего сигнала, что приводит к временной нестабильности диэлектрических параметров случайного характера.

Например, в режиме непрерывного переключения относительное отклонение остаточ-

2 ^ \ N ^N2 г ной поляризации ор (гх) в момент времени (х в интервале -у- < 1Х , гдеу - частота переключения, определяется выражением 5 (х ) = 1--—---.

а + Ь • ^

Оценка критического значения количества циклов переключения ^кр/ = Nкр , которому соответствует предельное допускаемое абсолютное отклонение Дрд в этой области, рассчитывается по формуле

Р (о )[1-4> ]-а~Дрд -3°шах

N =10 Ь ,

кр '

где 5 р - предельная относительная погрешность измерения поляризованности;

сшах - наибольшее среднее квадратическое отклонение результатов измерения остаточной поляризованности на рассматриваемом интервале.

Далее производятся измерение Рг ^ - остаточной поляризованности в момент времени,

соответствующий , вычисление абсолютного отклонения ДД (кр ) = Р (кр)- Р ) и сравнение Др ((р) с предельно допустимым значением Дрд . Если Др (кр )< Дрд, то значение

Рг ^находится в допускаемом интервале и возможна дальнейшая работа в режиме переключения поляризации с контролем значений Рг в каждый момент переключения до наступления события Др ((р) = Дрд . Иначе принимается решение о прекращении работы в режиме переключения и проводится коррекция (восстановление) диэлектрических параметров материала.

Таким образом, методики контроля временной нестабильности остаточной поляризо-ванности функционируют с учетом специфики режимов переключения поляризации.

Выводы

Благодаря интеллектуальному приложению рассматриваемая система осуществляет принятие решений по выбору методик измерений на этапе планирования эксперимента, обработку результатов измерений, в том числе оценивание методических и инструментальных со-

ставляющих их погрешностей, автоматизированный контроль временной нестабильности остаточной поляризованности в зависимости от режима переключения поляризации и принятие решения о необходимости коррекции свойств материала. Методики измерения температурных зависимостей диэлектрических параметров активных диэлектриков в зависимости от рода фазового перехода позволили в три раза повысить эффективность измерений благодаря сокращению количества измерительных процедур и проведению измерений в более узком температурном диапазоне с последующим моделированием функциональных зависимостей диэлектрических параметров в требуемом диапазоне температур. Методики контроля временной нестабильности диэлектрических параметров активных диэлектриков (области их применения диктуются разными режимами переключения поляризации) направлены на своевременное установление критического количества циклов переключения, что способствует предупреждению метрологического отказа изделий на основе исследуемых материалов.

Интеллектуальная система может использоваться при управляемом синтезе материалов с заданными свойствами для измерения их диэлектрических параметров, а также в технологических процессах изготовления элементов функциональной электроники на их основе.

Работа выполнена при поддержке Совета по грантам Президента Российской Федерации для государственной поддержки молодых российских ученых (грант № МД-2654.2011.8).

Список литературы

1. Воротилов, К. А. Сегнетоэлектрические запоминающие устройства: перспективные технологии и материалы / К. А. Воротилов, А. С. Сигов // Нано- и микросистемная техника. - 2008. - № 10. - С. 30-42.

2. Печерская, Е. А. Структура интеллектуальной системы поддержки исследований параметров сегнетоэлектрических материалов / Е. А. Печерская, А. В. Бобошко, А. М. Ме-тальников // Нано- и микросистемная техника. - 2011. - № 6. - С. 21-24.

3. Барфут, Дж. Введение в физику сегнетоэлектрических явлений : пер. с англ. / Дж. Бар-фут. - М. : Мир, 1970. - 352 с.

4. Печерская, Е. А. Применение метода Сойера-Тауэра и его модификаций для измерения электрических параметров сегнетоэлектриков / Е. А. Печерская // Измерительная техника. - 2007. - № 10. - С. 54-58.

5. Печерская, Е. А. Применение методологии функционального и метрологического анализа к качеству исследования материалов микро- и наноэлектроники / Е. А. Печерская // Фундаментальные проблемы радиоэлектронного приборостроения : сб. ст. VI Между-нар. науч.-техн. конф. (г. Москва, 23-27 октября 2007 г.). - М. : МИРЭА, 2007. - Ч. 2. -С. 94-98.

6. Печерская, Е. А. Метрологические аспекты исследования активных диэлектриков для микро- и наноиндустрии / Е. А. Печерская // Нано- и микросистемная техника. - 2007. -№ 7. - С. 41-44.

7. Печерская, Е. А. Методы исследования температурных зависимостейдиэлектрических параметров сегнетоэлектриков / Е. А. Печерская, В. А. Соловьев, А. М. Метальников,

A. В. Бобошко // Известия вузов. Электроника. Москва, МИЭТ. - 2012. - № 2 (94). -С. 77-81.

8. Леманов, В. В. Поле деполяризации и усталость сегнетоэлектрических тонких пленок /

B. В. Леманов, В. К. Ярмаркин // Физика твердого тела. - 1998. - Т. 38, вып. 8. - С. 1282-1492.

9. Сидоркин, А. С. Усталость тонких пленок титаната свинца и цирконата-титаната свинца с различными значениями коэрцитивного и внутреннего полей / А. С. Сидоркин, Л. П. Нестеренко, Б. М. Даринский, А. А. Сидоркин, Г. Г. Булавина, Е. В. Ионова ; Воронеж. гос. ун-т // Известия РАН. Сер. физическая. - Т. 74, № 9. - 2010. - С. 1367-1369.

10. Тиллес, В. Ф. Исследование нелинейности поляризации в пленках ЦТС методом гармонического анализа / В. Ф. Тиллес, Р. М. Печерская, А. М. Метальников // Известия Российской академии наук. Сер. физическая. - Т. 67, № 8. - 2003. - С. 1206-1209.

Печерская Екатерина Анатольевна

доктор технических наук, доцент, профессор, кафедра нано- и микроэлектроники, Пензенский государственный университет E-mail: pea1@list.ru

Pecherskaya Ekaterina Anatol'evna

doctor of technical sciences, associate professor, professor, sub-department of nano-and microelectronics, Penza State University

2012, № 2

85

Гладков Илья Михайлович

аспирант,

кафедра нано- и микроэлектроники, Пензенский государственный университет E-mail: micro@pnzgu.ru

Печерская Римма Михайловна

доктор технических наук, профессор, декан, факультет электроэнергетики, нанотехнологий и радиоэлектроники, Пензенский государственный университет E-mail: fenr@pnzgu.ru

Метальников Алексей Михайлович

кандидат технических наук, доцент, кафедра нано- и микроэлектроники, Пензенский государственный университет E-mail: micro@pnzgu.ru

Gladkov Il'ya Mikhaylovich

postgraduate student,

sub-department of nano- and microelectronics, Penza State University

Pecherskaya Rimma Mikhaylovna

doctor of technical sciences, professor,

dean of the faculty of electricity, nanotechnology

and radioelectronics,

Penza State University

Metal'nikov Aleksey Mikhaylovich

candidate of technical sciences, associate professor, sub-department of nano- and microelectronics, Penza State University

УДК 621.3.088.23 Печерская, Е. А.

Интеллектуальная система измерения и контроля параметров активных диэлектриков и изделий на их основе / Е. А. Печерская, И. М. Гладков, Р. М. Печерская, А. М. Метальников / / Измерение. Мониторинг. Управление. Контроль. - 2012. - № 2. - С. 77-85.