СПОСОБ ОЦЕНКИ СЦЕПЛЕНИЯ БИТУМА С МИНЕРАЛЬНЫМИ МАТЕРИАЛАМИ
METHOD OF ASSESSING ADHESION OF BITUMEN WITH MINERAL MATERIALS

Изобретение относится к способам оценки сцепления битума с минеральными материалами, в которых в качестве отрывающего усилия используется действие кипящей/горячей дистиллированной воды.
Известен способ оценки сцепления битума с минеральными материалами (ГОСТ 11508-74. Битумы нефтяные. Методы определения сцепления битума с мрамором и песком. М.: ИПК Издательство стандартов, 1996. 7 с.), в котором используются фракцию минерального материала размером 2-5 мм. После термостатирования битум и минеральный материал смешивают в определенном соотношении и далее погружают в кипящую дистиллированную воду на 30 минут. После чего наблюдатель сравнивает визуально смеси после испытания с фотографиями контрольных образцов из ГОСТа. По этому стандарту условно принято, что соответствие контрольному образцу №1 говорит о полном покрытии битумом поверхности каменного материала, соответствие образцу №2 - покрытии не менее 75%, а образцу №3 - менее 75%.
Недостатками этого способа является то, что он применим только к светлым минеральным материалам (мрамору, известняку и др.), а также то, что визуальная оценка сцепления существенно зависит от субъективных факторов и не может претендовать даже на полуколичественный метод.
Известен способ оценки сцепления битума с минеральными материалами (Худякова, Розенталь и др. Количественная оценка сцепления дорожных битумов с минеральным материалом / Т.С. Худякова и др. // Химия и технология топлив и масел. 1987. №6. С. 35-36), преимуществом которого по сравнению с ГОСТ 11508-74 является количественное выражение результатов испытания: коэффициент сцепления рассчитывается как отношение массы битума в битумоминеральной смеси после кипячения и сушки к массе битума в битумоминеральной смеси до кипячения, %.
Недостатком данного способа является то, что битумоминеральные смеси после испытания с одинаковым значением сцепления могут визуально сильно отличаться друг от друга по степени покрытия минерального материала битумом. Это связано с тем, что лишь небольшая часть битума в ходе испытания отслаивается от поверхности минерального материала. Основная же часть битума может собираться в капли на поверхности минерального материала. В результате чего уменьшение площади покрытия минерального материала происходит значительнее (примерно в 2 раза), чем уменьшение массы битума. Из-за чего, по нашему мнению, гравиметрический метод нельзя использовать для оценки сцепления.
Известен способ оценки сцепления битума с минеральными материалами (Ефремов С.В. Определение сцепления битума с каменными материалами в асфальтобетоне фотометрическим методом // Вестник ХНАДУ. 2005. №30. С. 190-193), в котором предложено использовать программные средства для определения доли поверхности каменного материала, покрытого битумом после кипячения. Для этого фотографируют крошку каменного материала до нанесения битума, после нанесения битума и после кипячения в дистиллированной воде. Однако не указано какое именно ПО используется для обработки изображений.
Недостатком этого способа является то, что в процессе фотографирования заметный вклад в погрешность измерения может вносить образование теней между зернами минерального материала.
2
Известен способ оценки сцепления битума с минеральными материалами (ДСТУ Б В.2.7-81-98. Битумы нефтяные дорожные вязкие. Метод определения показателя сцепления с поверхностью стекла и каменных материалов. Киев: Государственный комитет строительства, архитектуры и жилищной политики Украины, 1999. 7 с.), согласно которому минеральный материал используется в виде прямоугольных пластин с размерами 115×90×10 мм, также можно использовать стеклянные пластины с размерами 70×25×3 мм. Битум наносят равномерным слоем из расчета 0,02 г на 1 см поверхности пластины. Далее эти пластины с битумом погружают в горячую дистиллированную воду на 30 мин. После испытания на каждую пластину накладывают прозрачную измерительную сетку с нарисованными клетками размерами 2×2 мм и подсчитывают количество таких клеток, которые накладываются на битум. Результат выражается в процентах площади поверхности пластины, оставшейся покрытой битумом после погружения в горячую дистиллированную воду.
Недостатком данного способа является то, что оценка коэффициента сцепления в существенной степени зависит от индивидуальных особенностей наблюдателя. Значительная трудоемкость и погрешность не позволяют широко использовать этот метод на практике.
2
Известен способ оценки сцепления (Золотарев В.А. Технические, реологические и поверхностные свойства битумов. СПб: Славутич, 2012. 147 с.), который по сути является усовершенствованием ДСТУ Б В.2.7-81-98. Усовершенствование, как и у Ефремова, заключается в использовании аппаратных средств для определения площади поверхности пластин, которая остается покрытой битумом после выдерживания их в горячей дистиллированной воде. Для этого пластины после кипячения фотографируют и далее с помощью специальной компьютерной программы вычисляют площадь битумного пятна на фотографии пластины. Использование программного обеспечения позволяет снизить погрешность определения площади покрытия пластин битумом по сравнению с методом ДСТУ Б В.2.7-81-98. Недостатками этого способа является то, что испытание возможно проводить только на стеклянных пластинах, а также то, что при содержании битума 0,02 г на 1 см часть битума удерживается на поверхности в виде крупных капель (так же, как и в ДСТУ Б В.2.7-81-98), из-за чего существенно искажаются результаты испытания.
Известен способ оценки сцепления битума с минеральными материалами (Васильев В.В., Ивкин А.С., Саламатова Е.В., Майданова Н.В. Совершенствование методов определения сцепления битума с минеральными материалами // Известия СПбГТИ (ТУ). 2018. №42. С. 58-61), принятый за прототип. Данный способ также является усовершенствованием ДСТУ Б В.2.7-81-98, однако в отличии от двух предыдущих способов позволяет проводить испытание как на каменных, так и на стеклянных пластинах, а также за счет использования аппаратных средств позволяет минимизировать влияние субъективных факторов на результаты оценки сцепления.
Недостатком данного способа является то, что в нем не учитывается влияние размера минеральных зерен на результаты оценки сцепления битума с горными породами. А именно, для всех типов минеральных материалов предусмотрено изготовление пластин одного размера 70×25×5 мм.
Техническим результатом изобретения является повышение точности иобъективности оценки сцепления битума с минеральными материалами.
2
2
Технический результат достигается тем, что р длина и ширина пластины выбираются таким образом, чтобы площадь прямоугольника, в который может поместиться любое минеральное зерно на поверхности пластины, составляет не более 0,23% от площади поверхности пластины, на которую планируется наносить битум, при этом площадь поверхности пластины, на которую планируется наносить битум, не должна быть менее 17,5 см, используют пластины с наибольшей высотой профиля шероховатости поверхности в пределах базовой длины не более 40,0 мкм, на поверхность пластины наносят битум в количестве от 0,003 до 0,004 г/см, термостатирование пластин проводят в горизонтальном положении при температуре от 90 до 150°С в течение не менее 45 мин, а коэффициент сцепления рассчитывают по формуле:
где  - интегральная оптическая плотность изображения пластины после испытания, усл. ед.,
0
D - интегральная оптическая плотность изображения пластины до нанесения битума, усл. ед.,
D - интегральная оптическая плотность изображения пластины полностью покрытой битумом после термостатирования, усл. ед.
Способ поясняется следующими фигурами:
фиг. 1 -пластина из габбро до нанесения битума;
фиг. 2 -пластина из габбро после нанесения битума и термостатирования;
фиг. 3 -пластины из габбро после испытания;
фиг. 4 - фото-таблица пластин из габбро до нанесения битума, после нанесения битума и термостатирования и после испытания, где:
1 - пластины из габбро до нанесения битума;
2 - пластины из габбро после нанесения битума и термостатирования;
3 - пластины из габбро после испытания.
2
Способ осуществляется следующим образом. Из образца горной породы изготавливают пластины с толщиной 10±3 мм. Длина и ширина пластины выбираются таким образом, чтобы площадь прямоугольника, в который может поместиться любое минеральное зерно на поверхности пластины составляла не более 0,23% от площади поверхности пластины, на которую планируется наносить битум, при этом площадь поверхности пластины, на которую планируется наносить битум, не должна быть менее 17,5 см.
z
Коэффициент шероховатости поверхности R (наибольшая высота профиля в пределах базовой длины) пластин не должен превышать более 40,0 мкм, так как дальнейшее увеличение шероховатости поверхности приводит к образованию теней на поверхности пластины и, следовательно, увеличивает погрешность оценки сцепления.
Всего изготавливают не менее трех пластин данного образца (отклонение по длине и ширине пластины не должно превышать 1 мм), так как за результат оценки сцепления принимается среднее арифметическое из не менее трех параллельных определений. Причем относительная погрешность измерений, рассчитанная по формуле (1) не должна превышать 15%.
ср
где, А - среднее арифметическое из не менее трех значений коэффициента сцепления, %;
i
A - i-oe значение коэффициента сцепления, %
Далее очищают поверхность пластин минеральных материалов. Стеклянные пластины протирают салфеткой, смоченной ацетоном, а затем кипятят в дистиллированной воде в течение 30 мин. Пластины из горных пород и других минеральных материалов (кроме стекла) кипятят в дистиллированной воде в течение 30 мин.
После этого пластины сушат в вертикальном положении в сушильном шкафу при температуре 150°С.
Далее пластины охлаждают при температуре от 20 до 30°С в течение не менее 15 минут. Во время охлаждения каждую пластину фотографируют. Фотосъемку всех пластин производят при одном и том же освещении, положении и настройках фотоаппарата.
2
Далее на поверхность каждой пластины наносят битум (также можно использовать гудрон, крекинг-остаток и др. нефтяные вяжущие) из расчета 0,003±0,001 г битума на 1 см поверхности пластины. Распределяют битум по поверхности равномерным слоем.
Далее пластины с нанесенным битумом термостатируют в горизонтальном положении при температуре от 90 до 150°С в течение не менее 45 мин. Нижний предел этого интервала обусловлен тем, что при температуре ниже 90°С не достигается равномерного растекания битума по поверхности минерального материала в ходе термостатирования, что влияет на результаты оценки сцепления. При температуре выше 165°С происходит окислительное старение битума, что также влияет на результаты оценки сцепления.
Далее пластины охлаждают при температуре от 20 до 30°С в течение не менее 15 мин. Во время охлаждения каждую пластину вновь фотографируют. Условия фотосъемки пластин до нанесения битума, после термостатирования и после испытания соблюдаются одними и теми же.
Далее на дно водяной бани устанавливают керамическую подставку высотой не менее 40 мм. Заливают дистиллированную воду в баню и доводят ее до кипения. Устанавливают пластины на керамической подставке. Толщина слоя воды над пластинами должна быть 40-50 мм. Расстояние между пластинами должно составлять 10 мм.
После 30 мин кипячения воду в водяной бане охлаждают до температуры ниже 35°С и извлекают пластины. Далее пластины сушат на открытом воздухе при температуре от 20 до 30°С в течение не менее 2 часов. Далее каждую пластину фотографируют при тех же условиях, что и ранее.
Все полученные изображения обрабатывают в компьютерной программе-фоторедакторе - Adobe Photoshop с целью выделения необходимой области и удаления искажения в перспективе (фиг. 1-3).
Для этого открывают изображение пластины в программе Adobe Photoshop, с помощью инструмента «кадрирование» обрезают изображение по краям пластины (нужно поставить галочку «перспектива» в верхнем меню). В меню «изображение» выбирают «размер изображения». Выставляют размеры изображения: 88 пикселей по ширине, 236 пикселей по высоте, разрешение 30 dpi, тип масштабирования - бикубическое, галочку «сохранять пропорции» необходимо убрать.
Повторяют описанные операции для всех изображений.
В Adobe Photoshop размещают все полученные изображения на одном холсте, объединяют слои и сохраняют полученное изображение (фиг. 4). На фигуре 4 изображены пластины из габбро до нанесения битума 1, после нанесения битума и термостатирования 2, и после испытания 3. В компьютерной программе-видеоденситометре Sorbfil открывают полученное изображение (фиг. 4) и определяют интегральную оптическую плотность для каждой пластины до нанесения битума, после нанесения битума и термостатирования и после испытания.
Рассчитывают коэффициент сцепления для каждой пластины используя формулу (2):
- интегральная оптическая плотность изображения пластины после испытания, усл. ед.;
0
D - интегральная оптическая плотность изображения пластины до нанесения битума, усл. ед.;
D - интегральная оптическая плотность изображения пластины, полностью покрытой битумом после термостатирования, усл. ед.
Далее определяют относительную погрешность каждого i-ого коэффициента сцепления по формуле (1):
ср
А - среднее арифметическое из не менее трех i-ых значений коэффициента сцепления, %;
i
A - i-oe значение коэффициента сцепления, %.
Если относительная погрешность i-ого значения коэффициента сцепления превышает 15%, то такое значение не используют и в таком случае, если это необходимо, проводят дополнительное испытание, так как за коэффициент
сцепления принимается среднее арифметическое из не менее трех i-ых значений коэффициента сцепления.
2
2
z
*Наносили БНД-50/70 в количестве 0,003-0,004 г на 1 см поверхности пластин; площадь грани пластины, на которую наносили битум, составляла 17,5 см; R поверхности пластин находилось в пределах 4-10 мкм.
2
z
Термостатирование проводили при 150°С; площадь грани пластин, на которую наносился битум, составляла 17,5 см; R поверхности пластин находилось в пределах от 4 до 10 мкм.
2
2
*Термостатирование проводили при 150°С, наносили БНД-50/70 в количестве 0,003-0,004 г на 1 см поверхности пластин; площадь грани пластины, на которую наносили битум, составляла 17,5 см.
**Шлифовку проводили абразивными порошками с крупностью частиц 14, 20 и 40 мкм.
***Поверхность без шлифовки.
2
*Термостатирование проводили при 150°С, наносили битум в количестве 0,003-0,004 г на 1 см поверхности пластин
Способ поясняется следующими примерами.
2
Пример 1. Образец горной породы - габбро нарезали с помощью дисковой пилы на пластины толщиной 10±3 мм. Определили, что наиболее крупное минеральное зерно на поверхностях спила умещается в прямоугольнике с размерами 4×3 мм, то есть его (минерального зерна) площадь составляет менее 12 мм, поэтому далее были изготовлены пластины из габбро с размерами 70×25×10 мм.
Было изготовлено 3 пластины с размерами 70×25×10 мм. Которые далее кипятили в дистиллированной воде в течение 30 мин.
После этого пластины сушили в вертикальном положении в сушильном шкафу при температуре 150°С.
Далее пластины охлаждали при температуре 25°С в течение 15 мин. В ходе охлаждения каждую пластину сфотографировали.
После этого на поверхность каждой пластины нанесли по 0,05±0,01 г. битума и распределили битум по поверхности равномерным слоем. Затем пластины с нанесенным битумом термостатировали в горизонтальном положении при 150°С в течение 45 мин.
После термостатирования пластины охлаждали при температуре 25°С в течение 15 мин, после чего их сфотографировали и погрузили в кипящую дистиллированную воду на 30 мин.
После 30 мин кипячения воду в емкости охладили до температуры ниже 35°С и извлекли пластины.
Далее пластины сушили на открытом воздухе при температуре 25°С 2 часа и сфотографировали.
Все полученные изображения обрабатывали в компьютерной программе-фоторедакторе (Adobe Photoshop) с целью выделения необходимой области и удаления искажения в перспективе (фиг. 1-4).
С помощью компьютерной программы-видеоденситометра Sorbfil (6.1) определяли интегральную оптическую плотность фотографий каждой пластины в условных единицах.
В таблице представлены результаты измерений интегральной оптической плотности и расчета коэффициента сцепления для трех пластин.
Ниже представлен в качестве примера расчет коэффициента сцепления для пластины №1 (фиг. 1-3):
2
Пример 2. Образец горной породы - гранит нарезали с помощью дисковой пилы на пластины толщиной 10±3 мм. Определили, что наиболее крупное минеральное зерно на поверхностях спила, умещается в прямоугольнике с размерами 5×5 мм, то есть его (минерального зерна) площадь составляет около 25 мм, поэтому далее были изготовлены пластины из гранита с размерами 50×50×10 мм.
Было изготовлено 3 пластины с размерами 50×50×10 мм, которые далее кипятили в дистиллированной воде в течение 30 мин.
После этого пластины сушили в вертикальном положении в сушильном шкафу при температуре 150°С.
Далее пластины охлаждали при температуре 25°С в течение 15 мин. В ходе охлаждения каждую пластину сфотографировали.
После этого на поверхность каждой пластины нанесли по 0,075±0,010 г битума и распределили битум по поверхности равномерным слоем. Затем пластины с нанесенным битумом термостатировали в горизонтальном положении при 150°С в течение 45 мин.
После термостатирования пластины охлаждали при температуре 25°С в течение 15 мин и погружали в кипящую дистиллированную воду на 30 мин.
После 30 мин кипячения воду в емкости охладили до температуры ниже 35°С и извлекли пластины.
Далее пластины сушили на открытом воздухе при температуре 25°С 2 часа и фотографировали при тех же условиях, что и до нанесения битума.
Все полученные изображения обрабатывали в компьютерной программе-фоторедакторе (Adobe Photoshop) с целью выделения необходимой области и удаления искажения в перспективе.
С помощью компьютерной программы-видео денситометра Sorbfil (6.1) определяли интегральную оптическую плотность фотографий каждой пластины в условных единицах.
В таблице представлены результаты измерений интегральной оптической плотности и расчета коэффициента сцепления для трех пластин.
Ниже представлен в качестве примера расчет коэффициента сцепления для пластины №1:
Отличие настоящего изобретения от прототипа заключается в методике нанесения битума на поверхность минеральных материалов, температурном интервале, при котором производят термостатирование, способе обработки результатов, определении необходимой площади пластин в зависимости от размера минеральных зерен, а также исключении операции предварительной шлифовки поверхности пластин.