СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИМЕТИЛОЛОВ

1. Способ рекуперации компонентов смеси низкокипящих соединений, которая образуется при дистилляции продуктов гидрирования процесса синтеза полиметилолов и содержит третичный амин, воду, метанол, полиметилол формулы (I):
метилолалканаль формулы (II):
спирт формулы (III):
и алканаль с метиленовой группой, находящейся в α-положении к карбонильной группе,
причем остатки R в формулах (I-III) соответственно независимо друг от друга означают другую метилольную группу, алкильную группу с 1-22 атомами углерода или арильную или арилалкильную группу с 6-22 атомами углерода,
причем рекуперацию осуществляют путем многоступенчатой дистилляции указанной смеси, на первой ступени которой ее разделяют на преимущественно обогащенную водой высококипящую фракцию и содержащую третичный амин низкокипящую водную органическую фракцию,
и причем водную органическую фракцию первой ступени дистилляции на второй ступени дистилляции разделяют на фракцию, преимущественно содержащую амин, и другую фракцию, обедненную амином,
отличающийся тем, что третичным амином является триметиламин или триэтиламин, и температура куба на второй ступени дистилляции составляет 110°С и выше.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что перед подачей смеси низкокипящих соединений на первую ступень дистилляции к ней добавляют основание.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что метилолалканалем формулы (I) является неопентилгликоль, триметилолпропан, пентаэритрит, триметилолэтан или триметилолбутан.
4. Способ по п.1, отличающийся тем, что третичным амином является триметиламин.
5. Способ по п.1, отличающийся тем, что смесь низкокипящих соединений содержит:
от 1 до 20 мас.% метанола,
от 0,01 до 1% непревращенного альдегида,
от 0,5 до 5 мас.% спирта формулы (III),
от 0,5 до 5 мас.% третичного амина,
от 0,01 до 1 мас.% метилолалканаля формулы (II),
от 0 до 5 мас.% побочных органических соединений,
остальное вода.
6. Способ по п.1, отличающийся тем, что температура куба на второй ступени дистилляции составляет от 110 до 145°С.
7. Способ по п.1, отличающийся тем, что время пребывания на второй ступени дистилляции составляет от 5 до 45 мин.
8. Способ по п.1, отличающийся тем, что давление на второй ступени дистилляции составляет от 3 до 10 бар.
9. Способ по п.1, отличающийся тем, что фракцию, преимущественно содержащую амин, подвергают переработке и используют в качестве катализатора для превращения алканалей с формальдегидом.
10. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве амина используют триэтиламин, причем получаемую на второй ступени дистилляции фракцию, преимущественно содержащую амин, на третьей ступени дистилляции разделяют на фракцию, которая преимущественно содержит третичный амин, и фракцию, которая преимущественно содержит воду, соответственно метанол.
11. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве амина используют триметиламин, причем получаемую на второй ступени дистилляции водноорганическую фракцию разделяют на метанольную фазу и водноорганическую фракцию.
12. Способ по п.10, отличающийся тем, что вторую и третью ступени дистилляции осуществляют совместно в колонне с перегородкой.
13. Способ по п.10, отличающийся тем, что получаемый на третьей ступени дистилляции триэтиламин используют в качестве катализатора взаимодействия алканалей с формальдегидом.
14. Способ по п.11, отличающийся тем, что получаемый на второй ступени дистилляции триметиламин используют в качестве катализатора взаимодействия алканалей с формальдегидом.
15 Способ по одному из пп.1-14, отличающийся тем, что смесь низкокипящих соединений получают многостадийным способом гидрирования, на стадии а) которого алканали в присутствии используемых в качестве катализатора третичных аминов конденсируют с формальдегидом, получая метилолалканали формулы (II), полученную на стадии а) реакционную смесь на следующей стадии b) подвергают дистилляционному разделению на кубовый продукт, который преимущественно содержит соединения формулы (II), и содержащий легкокипящие продукты головной поток, полученный на стадии b) кубовый продукт на следующей стадии с) подвергают гидрированию, и продукт выполненного на стадии с) гидрирования на следующей стадии d) подвергают дистилляции, причем на стадии d) выделяют смесь низкокипящих соединений.