РЕНТГЕНОСПЕКТРАЛЬНЫЙ АНАЛИЗ НЕГОМОГЕННЫХ МАТЕРИАЛОВ
X-RAY SPECTRAL ANALYSIS OF NONHOMOGENEOUS MATERIALS

Разработанный способ рентгеноспектрального анализа (далее-РСА) материалов, содержащих взаимовлияющие «мешающие» элементы, может быть применен в производстве керамических изделий, а также в минералогии. Известный способ РСА материалов, патент №2054660 - прототип, основанный на использовании для оценки содержания элемента в материале двух зависимостей интенсивности аналитической линии элемента от его содержания: базовой, составляемой с помощью калиброванных образцов, и вспомогательной, составляемой расчетным путем и имеющей общее решение с базовой.
Указанный способ оценки содержания элемента в материале, снимающий вырождение интенсивности определяемого элемента, вызываемое влиянием дисперсного (гранулометрического) состава материала, основан на количественном сравнении интенсивности элемента в материале с интенсивностями в образцах-смесях, определяемыми расчетным путем без их экспериментального составления.
Однако указанный способ на снимает вырождение интенсивности определяемого элемента, вызываемое влиянием «мешающих» элементов, содержащихся в анализируемом материале, и снижающее точность оценки содержания элемента.
С целью устранения этого недостатка указанного способа оценку содержания элемента производят по преобразованной интенсивности определяемого элемента в соответствии с ее зависимостью от значимых коэффициентов влияния «мешающих» элементов, содержащихся в анализируемом материале, и их интенсивностей.
A
i
A
Далее рассматривают преобразование интенсивности I определяемого элемента А с учетом значимых коэффициентов влияния «мешающих « элементов. Для этого изначально определяют значимые коэффициенты β влияния «мешающих « элементов на интенсивность I определяемого элемента с помощью группы (выборки) образцов из анализируемого материала, содержащего «мешающие « элементы, по формуле (1)
<mrow><msub><mi>I</mi><mrow><mi>A</mi><mi>j</mi></mrow></msub><mo>=</mo><mrow><mo>[</mo><mrow><msub><mi>a</mi><mi>i</mi></msub><mo>+</mo><msub><mi>C</mi><mrow><mi>A</mi><mi>j</mi><mn>1</mn></mrow></msub><mo stretchy="false">(</mo><mn>1</mn><mo>+</mo><msub><mi>α</mi><mi>i</mi></msub><mo>+</mo><mstyle displaystyle="true"><munderover><mo>∑</mo><mrow><mi>i</mi><mo>=</mo><mn>1</mn></mrow><mi>n</mi></munderover><mrow><msub><mi>β</mi><mi>i</mi></msub><msub><mi>y</mi><mi>i</mi></msub></mrow></mstyle></mrow><mo>]</mo></mrow><mo>:</mo><msub><mi>b</mi><mi>i</mi></msub><mtext>                          (1)</mtext></mrow>
i
i
где a, b - постоянные величины для i-го определяемого элемента; n=1, 2, 3…;
i
β - значимые коэффициенты влияния «мешающих» элементов материала;
Ai1
C - стартовое содержание определяемого элемента, определяемое по формуле (1.1);
i
y - интенсивность i-го «мешающего» элемента в анализируемой пробе или образце сравнения
Aj1
A
A0
A0,
C= I C/I (1.1)
A0
A0
где I и C - интенсивность линии определяемого элемента и его содержание в образце сравнения соответственно;
i - порядковый номер преобразования интенсивности определяемого элемента.
A0
A
A
A0
A
A0
A
A
При выборе образца сравнения предпочтение отдают пробе из анализируемого материала с интенсивностью определяемого элемента I, большей интенсивности определяемого элемента I в анализируемой пробе; при этом темп приближения к содержанию C определяемого элемента в пробе в ходе его поиска тем выше, чем ближе I к I; при значительном отдалении I от I преобразование интенсивности I определяемого элемента производят несколько раз.
A
Ai
A0
A0
A0i
i
Таким образом, исходными данными для оценки содержания определяемого элемента в анализируемом материале являются: параметры определяемого элемента в анализируемой пробе - I и y, а также параметры определяемого элемента в образце сравнения - I, C и y со значимыми коэффициентами β влияния «мешающих» элементов.
Aj
A2i
A
Далее рассматривают оценку содержания определяемого элемента методом количественного сравнения преобразованной интенсивности I в анализируемой пробе с интенсивностями I определяемого элемента в образцах-смесях, составляемых расчетным путем, с использованием регрессии (2) или (3); при этом регрессия (2) обеспечивает более высокий темп приближения к искомому содержанию определяемого элемента в анализируемой пробе, а регрессия (3) - поступательное приближение к C умеренным темпом в ходе поиска содержания определяемого элемента.
<mrow><msub><mi>B</mi><mrow><mn>1</mn><mi>i</mi></mrow></msub><msub><mi>C</mi><mi>A</mi></msub><msup><mi>i</mi><mn>2</mn></msup><mo>+</mo><msub><mi>B</mi><mrow><mn>2</mn><mi>i</mi></mrow></msub><msub><mi>C</mi><mrow><mi>A</mi><mi>i</mi></mrow></msub><mo>+</mo><msub><mi>B</mi><mrow><mn>3</mn><mi>i</mi></mrow></msub><mo>=</mo><mn>0</mn><mtext>                                  (2)</mtext></mrow>
,
<mrow><msub><mi>B</mi><mrow><mn>1</mn><mi>l</mi></mrow></msub><mo>=</mo><mi>ω</mi><mi>b</mi><msub><mi>b</mi><mn>1</mn></msub><mo stretchy="false">(</mo><msub><mi>I</mi><mrow><mi>A</mi><mn>2</mn><mi>i</mi></mrow></msub><mo>−</mo><msub><mi>I</mi><mrow><mi>A</mi><mn>1</mn><mi>J</mi></mrow></msub><mo stretchy="false">)</mo><mtext>                              (2</mtext><mtext>.1)</mtext></mrow>
где
,
<mrow><msub><mi>B</mi><mrow><mn>2</mn><mi>i</mi></mrow></msub><mo>=</mo><mi>b</mi><mrow><mo>{</mo><mrow><mrow><mo>[</mo><mrow><mi>ω</mi><mi>μ</mi><msub><mi>C</mi><mrow><mi>M</mi><mi>i</mi></mrow></msub><mo>+</mo><mo stretchy="false">(</mo><mn>1</mn><mo>−</mo><mi>ω</mi><mo stretchy="false">)</mo><msub><mi>b</mi><mn>1</mn></msub><msub><mi>C</mi><mrow><mi>B</mi><mi>J</mi><mi>i</mi></mrow></msub></mrow><mo>]</mo></mrow><msub><mi>I</mi><mrow><mi>A</mi><mn>2</mn><mi>i</mi></mrow></msub><mo>−</mo><mrow><mo>[</mo><mrow><mi>μ</mi><msub><mi>C</mi><mrow><mi>M</mi><mi>i</mi></mrow></msub><mo>+</mo><mo stretchy="false">(</mo><mn>1</mn><mo>−</mo><mi>ω</mi><mo stretchy="false">)</mo><msub><mi>b</mi><mn>1</mn></msub><msub><mi>C</mi><mrow><mi>B</mi><mi>J</mi><mi>i</mi></mrow></msub></mrow><mo>]</mo></mrow><msub><mi>I</mi><mrow><mi>A</mi><mn>1</mn><mi>J</mi></mrow></msub></mrow><mo>}</mo></mrow><mtext>   (2 2)</mtext></mrow>
,
<mrow><msub><mi>B</mi><mrow><mn>3</mn><mi>I</mi></mrow></msub><mo>=</mo><mo stretchy="false">(</mo><mn>1</mn><mo>−</mo><mi>ω</mi><mo stretchy="false">)</mo><mi>b</mi><mi>μ</mi><msub><mi>C</mi><mrow><mi>M</mi><mi>I</mi></mrow></msub><msub><mi>C</mi><mrow><mi>B</mi><mi>J</mi><mi>i</mi></mrow></msub><msub><mi>I</mi><mrow><mi>A</mi><mn>2</mn><mi>I</mi></mrow></msub><mtext>                                 (2</mtext><mtext>,3)</mtext></mrow>
<mrow><msub><mi>I</mi><mrow><mi>A</mi><mn>1</mn><mi>j</mi></mrow></msub><mo>=</mo><mi>ω</mi><mi>I</mi><mmultiscripts><mo>+</mo><mprescripts /><mi>A</mi><none /></mmultiscripts><mo stretchy="false">(</mo><mn>1</mn><mo>−</mo><mi>ω</mi><mo stretchy="false">)</mo><mi>b</mi><msub><mi>C</mi><mrow><mi>B</mi><mi>J</mi><mi>i</mi></mrow></msub><mtext>                                      (2</mtext><mtext> </mtext><mtext>4)</mtext></mrow>
<mrow><msub><mi>I</mi><mrow><mi>A</mi><mn>2</mn><mi>I</mi></mrow></msub><mo>=</mo><mi>ω</mi><msub><mi>I</mi><mrow><mi>A</mi><mi>j</mi></mrow></msub><mo>+</mo><mo stretchy="false">(</mo><mn>1</mn><mo>−</mo><mi>ω</mi><mo stretchy="false">)</mo><mo stretchy="false">(</mo><mi>μ</mi><msub><mi>C</mi><mrow><mi>M</mi><mi>I</mi></mrow></msub><mo>+</mo><msub><mi>b</mi><mn>1</mn></msub><msub><mi>C</mi><mrow><mi>B</mi><mi>J</mi><mi>i</mi></mrow></msub><mo stretchy="false">)</mo><mtext>                     (2</mtext><mtext>,5)</mtext></mrow>
AI
C - значение текущего содержания определяемого элемента в i-й точке интервала поиска содержания элемента,
A2I
I - интенсивность элемента в образце-смеси в i-ой точке интервала поиска содержания элемента;
ω - доля анализируемого материала в расчетных смесях из анализируемого материала и образца сравнения;
b - постоянная величина, опредееляемая по (2, 6);
MI
C - значение i-й точки интервала поиска содержания определяемого элемента.
<mrow><mtext>b</mtext><mo>=</mo><msub><mtext>I</mtext><mrow><mtext>A01</mtext></mrow></msub><msub><mrow><mtext>/C</mtext></mrow><mrow><mtext>A0</mtext></mrow></msub><mtext>                                 (2</mtext><mtext>,6)</mtext></mrow>
<mrow><msub><mi>b</mi><mn>1</mn></msub><mo>=</mo><mo stretchy="false">(</mo><mi>b</mi><mo>+</mo><mo>∈</mo><mo stretchy="false">)</mo><mo>/</mo><mo stretchy="false">(</mo><mn>1</mn><mo>−</mo><mo>∈</mo><mi>b</mi><mo stretchy="false">)</mo><mtext>                    (2 7)</mtext></mrow>
<mrow><mi>μ</mi><mo>=</mo><mo>∈</mo><mo stretchy="false">(</mo><msub><mi>I</mi><mrow><mi>A</mi><mn>0</mn></mrow></msub><msup><mrow /><mn>2</mn></msup><mo>+</mo><msub><mi>C</mi><mrow><mi>A</mi><mn>0</mn></mrow></msub><msup><mrow /><mn>2</mn></msup><mo stretchy="false">)</mo><mo>/</mo><msub><mi>C</mi><mrow><mi>A</mi><mn>0</mn></mrow></msub><mo stretchy="false">(</mo><msub><mi>C</mi><mrow><mi>A</mi><mn>0</mn></mrow></msub><mo>−</mo><mo>∈</mo><msub><mi>I</mi><mrow><mi>A</mi><mn>0</mn></mrow></msub><mo stretchy="false">)</mo><mtext>                   (2 8)</mtext></mrow>
-4
-5
-5
Ai
где ∈ - постоянная величина, выбираемая из интервала ±(10-10); при изменении ∈ в сторону 10 число дробных разрядов численных значений C, регрессий (2) и (3) следует увеличивать.
<mrow><mi>C</mi><mi>A</mi><mi>j</mi><mo>=</mo><mfrac><mrow><mo stretchy="false">[</mo><mi>ω</mi><msub><mi>I</mi><mrow><mi>A</mi><mi>j</mi></mrow></msub><mo>+</mo><mo stretchy="false">(</mo><mn>1</mn><mo>−</mo><mi>ω</mi><mo stretchy="false">)</mo><mi>b</mi><msub><mi>C</mi><mrow><mi>B</mi><mi>j</mi><mi>i</mi></mrow></msub><mo stretchy="false">]</mo><mo stretchy="false">[</mo><mi>μ</mi><msub><mi>C</mi><mrow><mi>M</mi><mi>I</mi></mrow></msub><mo>+</mo><mo stretchy="false">(</mo><mn>1</mn><mo>−</mo><mi>ω</mi><mo stretchy="false">)</mo><msub><mi>b</mi><mn>1</mn></msub><msub><mi>C</mi><mrow><mi>B</mi><mi>j</mi><mi>i</mi></mrow></msub><mo stretchy="false">]</mo><mo>−</mo><mrow><mo>[</mo><mrow><mi>ω</mi><msub><mi>I</mi><mrow><mi>A</mi><mi>j</mi></mrow></msub><mo>+</mo><mo stretchy="false">(</mo><mn>1</mn><mo>−</mo><mi>ω</mi><mo stretchy="false">)</mo><mo stretchy="false">(</mo><mi>μ</mi><msub><mi>C</mi><mrow><mi>M</mi><mi>I</mi></mrow></msub><mo>+</mo><msub><mi>b</mi><mn>1</mn></msub><msub><mi>C</mi><mrow><mi>B</mi><mi>j</mi><mi>i</mi></mrow></msub><mo stretchy="false">)</mo></mrow><mo>]</mo></mrow><mo stretchy="false">[</mo><mn>1</mn><mo>−</mo><mi>ω</mi><mo stretchy="false">]</mo><mi>b</mi><msub><mi>C</mi><mrow><mi>B</mi><mi>j</mi><mi>i</mi></mrow></msub></mrow><mrow><mi>ω</mi><mi>μ</mi><mo stretchy="false">[</mo><mi>ω</mi><msub><mi>I</mi><mrow><mi>A</mi><mi>j</mi></mrow></msub><mo>+</mo><mo stretchy="false">(</mo><mn>1</mn><mo>−</mo><mi>ω</mi><mo stretchy="false">)</mo><mi>b</mi><msub><mi>C</mi><mrow><mi>M</mi><mi>I</mi></mrow></msub><mo stretchy="false">]</mo></mrow></mfrac><mtext> </mtext><mo stretchy="false">(</mo><mn>3</mn><mo stretchy="false">)</mo></mrow>
Aj
Bji
A
FE
k
CA
Параметры I, b и C задает пользователь, обеспечивающий экспрессность анализа материала с помощью компьютера; при этом ω выбирается из интервале 0.9<ω<1 Рассматривают оценку содержания алюминия в образце керамического сырья с исходными данными: I=1,10355 ед., y=0,14242ед., y=0,76439 ед. y=5,84509 ед.;
A0
A0
FE
k
CA
Исходные данные образца сравнения: I=1, 2371 ед., C=24,57%, y=0,424 ед., Y=0,8603 ед.,y=0,7955 ед.
1
2
3
i
i
Значимые коэффициенты влияния «мешающих» элементов на интенсивность алюминия в керамическом сырье, железа, калия и кальция: β=-0.04, β=-0.026 и β=0.009 соответственно, и при a=-0,75 b=20,33 формулы (1)
AL
A1
A0
A01
Определяют по (1) значения преобразованной интенсивности алюминия: при стартовом содержании C, равном 21,92%, - в анализируемой пробе - I, при C - в образце сравнения - I
A1
A01
I=1.1265344 ед., I=1,19563 ед.
Корректируют по (1,1) значение содержания алюминия в анализируемой пробе
AL1
B11
A1
A0
A01
C=C=I C/I=23, 2%
B11
A1
A2I
Откорректированное значение содержания алюминия приравнивают содержанию алюминия в образце сравнения C в первом приближении количественного сравнения интенсивности I алюминия с расчетными интенсивностями I образцов-смесей.
A
Приводят общие исходные данные для преобразованной интенсивности алюминия в анализируемой пробе и образце сравнения, необходимые для расчета значений C по регрессиям (2) и (3)
A1
B11
1
-4
I=1.1265344, C=23.2%, b=0.04866239316, b=0.04876263045. ω=0.99. ∈=10, µ=-0,00010024
A
A01
A1
B11
A0j
Aj
Bj1
B1
A
По регрессии (2) или (3) составляют таблицу-клин для интервала поиска содержания элемента в первом приближении к C в соответствии со следующими условиями: при I, большем чем I, поиск содержания элемента производят в точках интервала, больших чем C; при I, меньшем чем I, - в точках интервала, меньших чем C; интервал поиска содержания элемента в первом приближении разбивают на участки с шагом h, равным 0.4% от C; при следующих приближениях к C шаг h постепенно уменьшают; шаг h интервала поиска содержания алюминия при исходных данных, приведенных выше, равен 0.1%.
В таблице 1 приводят данные поиска содержания алюминия в образце в первом приближении, выполненные с использованием регрессии (2.)
jI
A
По критериям K таблицы - клин строят выходные кривые; определяют экстремальные (крайние) точки, по абсциссам которых определяют содержания элемента в материале в первом приближении к C.
3i
5i
A1
AI
B12
A
Al
AL
A
B13
A
A
A1
A2i
На фиг.1 приведены выходные кривые, построенные по критериям K, и K, экстремумам которых соответствует значение C, равное 23.9%. Этой точке табл.1 соответствует текущее содержание алюминия C, равное 23.92%. При C, равном 23.92%, составляют таблицу - клин во втором приближении к C с использованием регрессии (3). Переход на регрессию (3) вызван тем, что регрессия (2) обусловила очень высокий темп поиска содержания алюминия. При этом параметр ω регрессии не подлежит изменению, т.к последнее может привести к выходным кривым без экстремума. На фиг.2 приведена выходная кривая второго приближения к Cалюминия в анализируемой пробе с экстремумом в точке интервала поиска содержания C, которой соответствует текущее содержание C, равное 24.055%. При C, равном 24.055%, составляют таблицу - клин третьего приближения к C, выходная кривая которой с экстремумом - минимумом m в точке в 24.%, представлена на фиг.3. По указанной схеме составляют таблицы последующих приближений к C до получения, практически, постоянного значения содержания алюминия. В табл.2 приведены оценки содержания алюминия в керамическом сырье методом количественного сравнения преобразованной интенсивности I определяемого элемента с интенсивностями I в образцах-смесях.
A
A
AI
A2
С целью иллюстрации в табл.2.1 приведены результаты оценки содержания алюминия в образце керамического сырья при втором контрольном преобразовании интенсивности определяемого элемента I. Преобразование I по (1) производилось при C, равном 24.0475%, и I равно 1.2394536 ед/
Таблица 2
Оценка содержания AL в i-ом приближении к C<sub>A</sub>?%
Результат химанализа C<sub>A</sub>,%
i
23,929
24.055
24.0
24.05
24.0475
24.045
24.03
б, %
-0.42
0.14
-0.125
0.083
0.073
0.062
Таблица 2.1
Содержание C<sub>AL</sub>,%, в i-ом приближении к C<sub>A</sub> при втором преобразовании I<sub>A</sub>
i
24.512
24.265
24.111
24.0817
24.0617
24.0512
б, %
2
0.98
0.34
0.215
0.132
0.088
Таблица 1
Данные поиска содержания алюминия в керамическом сырье в первом приближении к C<sub>A</sub> при ω=0.99 и h=0,1%
C<sub>MI</sub>
C<sub>AI</sub>
<maths num="12"><math display="block"><mrow><msub><mi>K</mi><mrow><mn>1</mn><mi>i</mi></mrow></msub><mo>=</mo><mfrac><mrow><msub><mi>C</mi><mrow><mi>A</mi><mi>i</mi></mrow></msub><mo>−</mo><msub><mi>C</mi><mrow><mi>M</mi><mi>i</mi></mrow></msub></mrow><mi>h</mi></mfrac></mrow></math><img file="00000012.tif" he="8" wi="22" img-content="undefined" img-format="tif" /></maths>
<maths num="13"><math display="block"><mrow><msub><mi>K</mi><mrow><mn>2</mn><mi>i</mi></mrow></msub><mo>=</mo><mfrac><mrow><msub><mi>K</mi><mrow><mn>1</mn><mi>i</mi><mo>+</mo><mn>1</mn></mrow></msub><mo>−</mo><msub><mi>K</mi><mrow><mn>1</mn><mi>i</mi></mrow></msub></mrow><mi>h</mi></mfrac></mrow></math><img file="00000013.tif" he="7" wi="21" img-content="undefined" img-format="tif" /></maths>
<maths num="14"><math display="block"><mrow><msub><mi>K</mi><mrow><mn>3</mn><mi>i</mi></mrow></msub><mo>=</mo><mfrac><mrow><msub><mi>K</mi><mrow><mn>2</mn><mi>i</mi><mo>+</mo><mn>1</mn></mrow></msub><mo>−</mo><msub><mi>K</mi><mrow><mn>2</mn><mi>i</mi></mrow></msub></mrow><mi>h</mi></mfrac></mrow></math><img file="00000014.tif" he="7" wi="21" img-content="undefined" img-format="tif" /></maths>
<maths num="15"><math display="block"><mrow><msub><mi>K</mi><mrow><mn>4</mn><mi>i</mi></mrow></msub><mo>=</mo><mfrac><mrow><msub><mi>K</mi><mrow><mn>3</mn><mi>i</mi><mo>+</mo><mn>1</mn></mrow></msub><mo>−</mo><msub><mi>K</mi><mrow><mn>3</mn><mi>i</mi></mrow></msub></mrow><mi>h</mi></mfrac></mrow></math><img file="00000015.tif" he="7" wi="21" img-content="undefined" img-format="tif" /></maths>
<maths num="16"><math display="block"><mrow><msub><mi>K</mi><mrow><mn>5</mn><mi>i</mi></mrow></msub><mo>=</mo><mfrac><mrow><msub><mi>K</mi><mrow><mn>4</mn><mi>i</mi><mo>+</mo><mn>1</mn></mrow></msub><mo>−</mo><msub><mi>K</mi><mrow><mn>4</mn><mi>i</mi></mrow></msub></mrow><mi>h</mi></mfrac></mrow></math><img file="00000016.tif" he="7" wi="21" img-content="undefined" img-format="tif" /></maths>
24,4
24.4739048485
0.739048485
-1.1243833
24.3
24.3626610155
0.626610155
1.1918129
-1.01020201
-0.319947
24,2
24.2525589954
0.5255899
1.1098182
0.10689
-0,89922019
-0.309258
24.1
24,1435667935
0.435667935
1.0788924
-14.11487
-0.79133095
-1.720745
24.0
24.035653484
0.35653484
0.9068179
57.10268
-0.70064916
3.989523
23.9
23.9286469924
0.286469924
1.3057702
-85.38924
-0,57007214
-4.549401
23.8
23.822946271
0,22946271
0.8508301
57.08695
-0.48498913
1.159294
23.7
23.7180963797
0.180963797
0.9667595
-14,12542
-0.38831318
-0.253248
23.6
23,6142132479
0.142132479
0.9414347
0.05057
-0.29416971
-0.248101
23.5
23.5112715508
0,11275508
0.9166156
0.20250915
23.4
23.4092464693
0.092464693
A
A
Решающее значение при выборе оптимального темпа приближения к содержанию определяемого элемента имеют данные о зависимости оценки C в первом приближении от параметра ω регрессий (2) и (3), приведенные на фиг.4. Кривая 1 представляет зависимость оценки C алюминия в керамическом сырье в первом приближении от параметра ω регрессии (2), а кривая 2 - от параметра ω регрессии (3).
В обоснование разработанного способа оценки содержания элемента в материале, содержащем взаимовлияющие «мешающие» элементы, определены содержания алюминия и кремния в керамическом сырье, приведенные в табл.3. В таблице также приведены сравнительные данные оценок содержаний AL и Si, полученные без учета интенсивностей и значимых коэффициентов влияния «мешающих « элементов. Экспериментальным материалом для обоснования предлагаемого способа оценки содержания элементов в негомогенном материале послужили данные о составе керамического сырья, содержащего взаимовлияющие «мешающие» элементы, приведенные в табл.5.
Таблица 3
№ пробы
Элемент
Оценка содержания элемента, C<sub>A</sub>, %
Данные химанализа, C<sub>A</sub>, %
б,%
С учетом y<sub>i</sub> и β<sub>i</sub>
Без учета y<sub>i</sub> и β<sub>i</sub>
С y<sub>i</sub>, и β<sub>i</sub>,
Без y<sub>i</sub>, и β<sub>i</sub>
2
AL
11.315
11,29
11.32
-0.044
-0.265
33
AL
18.175
18,13
18.18
-0.03
-0.275
18
AL
19.81
19,77
19.83
-0.1
-.3
62
AL
15.552
15,52
15.57
-0.12
-0.385
96
AL
24.045
24,09
24.03
0.062
0.25
62
Si
65.25
65,1
65.29
-0.06
-0.29
34
Si
60.055
59,9
60.12
-0.11
-0.37
51
Si
70.55
70,5
70.61
- 0.085
-0,16
66
Si
63.23
63,39
63.28
-0.08
0.17
33
Si
60.455
60,4
60.51
-0.09
-0,18
|б| 0.079
0.26
i
В табл.4 приводят значения значимых коэффициентов β влияния «мешающих» элементов на интенсивности аналитических линий алюминия и кремния в керамическом сырье
Таблица 4
Определяемый элемент
Fe
β<sub>i</sub> k
Ca
α<sub>i</sub> формулы (1)
AL
-0,04
-0.026
0.009
0.052
Si
-0.017
-
0.053
0.0106
Таблица 5
Интенсивности аналитических линий элементов образцов керамического сырья
Интенсивность Y<sub>A</sub> (I<sub>A</sub>/I<sub>A'ЭТ</sub>)
Данные химанализа C<sub>A</sub>,%
№ пробы
AL
Si
Fe
K
Са
AL
SI
2
0.6060
1.3323
0.1202
0.5213
0.6572
AAL11.32
80.90
5
1.2570
0.9987
0.1992
0.5932
0,9553
22,10
63.41
12
0.8945
0.8951
0.8484
0.9299
4.0099
18.59
59.05
18
0.9899
0.9796
0.9414
0.9970
1.0073
19.83
62.06
33
0.9200
0.9780
1.7500
0.7886
0.6867
18.18
60.51
34
0.9067
0.9680
1.9096
0.7738
0.6827
18.68
60.12
51
0.86586
1.14638
0.50108
0.72108
0.75909
16.76
70.61
62
0.77686
1.02423
1.90840
0.68494
0.77781
15.57
65.29
66
0.80178
0.96665
0.46551
0.72904
5.53010
16.88
63.28
91
1.36098
0.78029
1.92208
0.70017
0.7175
28.13
50.43
96
1.10355
0.80830
0.14242
0.76439
5.84509
24.03
54.48
41
1.2371
0.9572
0.4240
0.8603
0.7955
24.57
59.45
Приведенные оценки содержаний алюминия и кремния в керамическом сырье получены, практически, с достоверностью на уровне химического анализа и близкой к уроню ошибок квантометрирования проб, и разработанный способ РСА обеспечивает высокоточные оценки содержания элементов в системе управления качеством керамической продукции на новом технологическом уровне