СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСОКОДИСПЕРСНОГО ПЕРХЛОРАТА АММОНИЯ
METHOD OF PRODUCING FINELY DISPERSED AMMONIUM PERCHLORATE

Изобретение относится к области измельчения твердых материалов, в том числе перхлората аммония, с получением частиц с размером от 80 нм до 0,5 мкм, применяемого при изготовлении смесевого твердого ракетного топлива.
Известен способ получения высокодисперсного ПХА, включающий приготовление раствора покрытия в жидком носителе путем растворения летицина в трифтортрихлорэтане или хлористом метилене, приготовление суспензий ПХА из ПХА и получение раствора покрытия в жидком носителе, измельчение суспензии в присутствии стеклянных шариков в двух параллельно работающих бисерных мельницах в течение от 1 до 10 часов до получения ПХА с размером частиц от 2,0 до 1,0 мкм при разовой загрузке летицина и в течение от 8 до 16 часов до размера частиц ПХА от 1,0 до 0,55 мкм при ступенчатом вводе летицина через каждые 2 часа измельчения и сушку [1].
Недостатками этого способа является недостаточная степень измельчения (0,55…1,0 мкм) и длительное время измельчения (до 16 часов).
Наиболее близким по технической сущности к заявленному изобретению (который авторами принят за прототип) является способ получения ПХА для СРТТ, включающий: приготовление раствора покрытия в жидком носителе путем растворения лецитина в трифтортрихлорэтане или в хлористом метилене, приготовление суспензии ПХА из ПХА и полученного раствора покрытия в жидком носителе, измельчение суспензии в присутствии стеклянных шариков в бисерной мельнице и сушку [2]. Недостатком указанного способа является низкое качество подготовки поверхности и размер частиц полезного компонента материала для последующего эффективного их использования в СРТТ.
Техническим результатам, на достижение которого направлено заявляемое изобретение, является повышение эффективности способа получения измельченного ПХА путем увеличения скорости горения топлив на основе ПХА.
Технический результат достигается тем, что в способе получения высокодисперсного ПХА, включающем получение дисперсии ПХА, образование суспензии смешиванием с жидкой средой, ее измельчение в присутствии мелющих элементов. Заявленный способ отличается от способа, раскрытого в [2] тем, что в качестве жидкой среды используют бутилкаучук вязкостью 1600…3000 П, смешивание осуществляют в соотношении ПХА: бутилкаучук=70:30, полученную суспензию измельчают в течение 1 часа с последующим отделением от мелющих частиц ПХА размером 80…500 нм.
Пример выполнения способа.
Для измельчения ПХА применяли шаровую мельницу объемом 2 л с частотой вращения 42 об/мин. В качестве измельчающих элементов использовали стеклянные шары диаметром 10…20 мм общей массой 0,5 кП. Навеска суспензии 70 г (70:30=ПХА:БК). Жидкая среда - бутилкаучук (БК).
Измельчение материала в шаровой мельнице происходит следующим образом. В рабочем корпусе происходит интенсивное истирание частиц материала друг о друга принудительным перемещением концентрических слоев материала во встречных потоках и разрушение в условиях объемного сжатия материала между шарами. Частицы материала перед своим разрушением претерпевают интенсивные механические деформации, что интенсифицирует процесс их разрушения. При разрушении кристаллов происходит обволакивание частиц БК, как бы разбавление кристаллической фазы. Обволакивание частиц ПХА бутилкаучуком с одной стороны способствует процессу разрушения, так как молекулы бутилкаучука оказывают расклинивающее действие по микротрещинам, образующимся в деформируемых частицах материала - эффект П.А.Ребиндер. С другой стороны препятствует прямому контакту между частицами ПХА и их агломерации без прослойки БК. Образующийся материал имеет сложную физическую структуру, состоящую из кристаллической фазы (ПХА) - аморфной фазы (БК) и комбинированной фазы ПХАкристалл - БК - ПХАаморф - БК.
Взвешивание компонентов проводят на технических весах с точностью до 0,01 г. Компоненты топлива помещают в фарфоровую чашку и перемешивают вручную алюминиевым шпателем до получения однородной массы. В шаровую мельницу загружают топливную массу, закрывают крышкой и включают мельницу. По истечению времени работы мельницу выключают и массу с шарами выгружают на решетку, установленную над фарфоровой чашкой для отделения массы от шаров.
Для изготовления зарядов из изготовленной массы топливную массу загружают в каналы пресс-формы самотеком. Затем пресс-форму помещают в вакуумный шкаф и вакуумируют в течение 1 часа при остаточном давлении 20 мм рт.ст.
Верхнюю крышку закрывают и пресс-форму помещают в сушильный шкаф и термостатируют в течение 70 часов при температуре 80°С для отверждения. Отвержденные заряды выталкивают из изложницы.
2
Испытания на определение скорости горения проводили в приборе постоянного давления при давлении 70 кг/см по значениям времени горения заряда между двумя перегорающими проволоками, одна из которых включает электронный секундомер, а другая - выключает.
Результаты испытаний приведены в таблице 1. Как видно из приведенных данных, в таблице 1 оптимальное время для измельчения составляет 1 час. При измельчении частиц ПХА в течение 1 часа размер частиц ПХА достигает своего минимума (80…422 нм).
Скорость горения зарядов, содержащих ПХА с этими размерами частиц, достигает максимума.
Предложенный способ позволяет значительно увеличить скорость горения топлив. Способ прост и позволяет использовать промышленное оборудование.
Источники информации
1. Патент РФ №2310635. Способ получения измельченного перхлората аммония.
2. Патент РФ №2246472. Способ получения перхлората аммония.