СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РЕКТИФИКОВАННОГО СПИРТА
METHOD FOR MAKING RECTIFIED ALCOHOL

Изобретение относится к способам получения пищевого ректификованного спирта.
Известен способ получения ректификованного спирта, предусматривающий вываривание этилового спирта из бражки в брагоэпюрационной колонне с переходом этилового спирта и сопутствующих примесей в бражный дистиллят с паром из этой колонны и жидкими фракциями из конденсатора сепаратора диоксида углерода и спиртоловушки, выделение примесей из бражного дистиллята в эпюрационной колонне с подачей горячей воды в среднюю зону ее концентрационной части и отбором боковой фракции из зоны гидроселекции, которую совместно с фракциями сивушного масла и сивушного спирта из спиртовой колонны ректификуют в сивушной колонне (В.Л.Яровенко, Б.А.Устинников, Ю.П.Богданов, С.И.Громов. Справочник по производству спирта. Сырье, технология и технохимконтроль. Москва. Легкая и пищевая промышленность, 1981. - С.138).
Однако этот способ не обеспечивает возможности повышения качества ректификованного спирта, так как в процессе эпюрации имеет место неполное выделение метанола, компонентов сивушного масла и других промежуточных примесей. Указанные примеси переходят с эпюратом в спиртовую колонну и частично попадают в конечный продукт, снижая его качество.
Наиболее близким к предлагаемому является способ получения этилового спирта, предусматривающий очистку бражного дистиллята от головных и промежуточных примесей, включая компоненты сивушного масла, в эпюрационной колонне с подачей горячей воды на ее верхнюю тарелку, ректификации эпюрата с отбором фракций сивушного масла, сивушного спирта и непастеризованного спирта, разгонки фракций, содержащих смеси головных и промежуточных примесей, в разгонной колонне с последующим отбором фракции головных и промежуточных примесей из ее конденсатора и возвратом кубовой жидкости разгонной колонны в эпюрационную колонну (В.М.Перелыгин, Т.А.Паршина. Способ получения ректификованного спирта. Патент РФ №2243811 по заявке №2002131193/13 21.11.2002. В01Д/14).
Однако этот способ требует дополнительных затрат на обогрев разгонной колонны и не обеспечивает глубокой очистки от органических кислот и других хвостовых примесей.
Задачей изобретения является получение ректификованного спирта повышенного качества с пониженными затратами на его производство.
Указанная задача достигается тем, что в способе получения ректификованного спирта из бражки, предусматривающем ее перегонку в бражный колонне с получением бражного дистиллята, очистку его в эпюрационной колонне, работающей в режиме гидроселекции, с выводом фракций головных и промежуточных примесей из ее конденсатора, очистку полученного эпюрата в ректификационной колонне с выводом фракций сивушного масла, сивушного спирта, отбираемых из этой колонны, с получением спирта этилового ректификованного, который очищают в колонне окончательной очистки с выводом конечного продукта из ее куба, согласно предлагаемому способу очистку бражного дистиллята проводят в эпюрационной колонне, имеющей отгонную, выварную, концентрационную части и вертикальный трехсекционный кожухотрубный аппарат с заполненными теплопроводящей насадкой трубами для пропуска пара из нижней в верхнюю секцию и жидкости из верхней в нижнюю секцию, а также с пропуском охлаждающей жидкости снизу вверх через межтрубное пространство средней секции, который предназначен для концентрирования примесей и конденсации пара, в отгонной части эпюрационной колонны проводят дополнительную очистку эпюрата от органических кислот и других хвостовых примесей отбором лютера из куба эпюрационной колонны и от компонентов сивушного масла и других промежуточных примесей, которые отбирают с фракцией из паровой фазы тарелок ее средней зоны и направляют в сивушный конденсатор, а на нижних тарелках выварной части проводят укрепление этиловым спиртом эпюрата, который отбирают из жидкой фазы этих тарелок и подают на тарелку питания ректификационной колонны, кроме того, на тарелках выварной части эпюрационной колонны из бражного дистиллята вываривают головные и промежуточные примеси этилового спирта, концентрируют их в паре на тарелках концентрационной части этой колонны и направляют с паром по шлемовой трубе эпюрационной колонны в нижнюю секцию кожухотрубного аппарата, в верхнюю секцию которого вводят гидроселекционную воду и фракцию сивушного спирта из ректификационной колонны, а снизу вверх по межтрубному пространству средней секции пропускают охлаждающую жидкость, причем гидроселекционная вода и сивушный спирт поступают в заполненные теплопроводящей насадкой трубы через их верхние торцы, оборудованные пилообразными кромками и распределительными устройствами, вводно-спиртовой пар из нижней секции вводят в трубы через их нижние торцы, снабженные сетчатыми перегородками, повышают концентрацию примесей этилового спирта в паровой фазе путем массообмена и частичной конденсации пара на внутренней поверхности труб и поверхности элементов насадки при повышенном удельном расходе гидроселекционной воды, очищенную от примесей жидкость выводят из нижней секции кожухотрубного аппарата и возвращают на верхнюю тарелку концентрационной части эпюрационной колонны, а обогащенный примесями пар выводят из верхней секции этого аппарата и подают в конденсатор, из которого отбирают фракцию головных и промежуточных примесей и выводят из системы брагоректификации.
Способ предусматривает подачу дополнительного пара на обогрев выварной части колонны окончательной очистки и вывод его с вываренными примесями из парового пространства тарелки питания этой колонны для очистки спирта этилового ректификованного от метанола, ацетальдегида и других головных примесей, при этом фракцией из конденсатора колонны окончательной очистки совместно с фракцией непастеризованного спирта из конденсатора ректификационной колонны и жидкостью из спиртоловушки чистых погонов питают колонну концентрирования метанола, которую обогревают подачей в паровое пространство ее куба вводно-спиртового пара из парового пространства тарелки питания колонны окончательной очистки, кубовую жидкость колонны концентрирования метанола направляют в исходную бражку, а из конденсатора этой колонны отбирают концентрат головных примесей и выводят из брагоректификационной установки.
Конденсаторы колонн брагоректификационной установки оборудованы промежуточными сборниками конденсата с датчиками его уровня и расходомерами на линиях отбора фракций конденсата, работу дефлегматоров проводят при максимальных флегмовых числах, соответствующих отборам фракций из конденсаторов колонн, при этом указанные флегмовые числа регулируют подачей охлаждающей жидкости в дефлегматоры с контролем по показаниям датчиков уровня и расходомеров.
В результате осуществления предлагаемого способа получают ректификованный спирт повышенного качества за счет его дополнительной очистки от органических кислот и других хвостовых примесей отводом лютера из куба эпюрационной колонны и отбором компонентов сивушного масла и других промежуточных примесей с фракцией сивушного масла из паровой фазы тарелок средней зоны отгонной части эпюрационной колонны, а также за счет более эффективного концентрирования головных и промежуточных примесей в заполненных теплопроводящей насадкой трубах вертикального кожухотрубного аппарата при подаче гидроселекционной воды в его верхнюю секцию и протекании процессов конденсации вводно-спиртового пара и массообмена между жидкой и паровой фазами на поверхности элементов насадки и внутренней поверхности труб.
Дополнительное концентрирование примесей этилового спирта в вертикальном кожухотрубном аппарате при повышенном удельном расходе гидроселекционной воды позволяет исключить из системы брагоректификации разгонную колонну, уменьшить тем самым металлоемкость брагоректификационной установки, расход греющего пара, охлаждающей воды и снизить затраты на производство ректификованного спирта повышенного качества.
На чертеже представлена схема брагоректификации, поясняющая предлагаемый способ.
Исходную бражку нагревают до температуры 80-85°С в бражном подогревателе 4 и подают в сепаратор 2, где из нее выделяют диоксид углерода, содержащий пары летучих веществ бражки. Диоксид углерода очищают конденсацией паров в конденсаторе 3 и выводят из брагоректификационной установки, а образовавшийся конденсат, содержащий значительное количество метанола, сложных эфиров, альдегидов, сивушного масла и других примесей, направляют совместно с жидкостью из спиртоловушки грязных погонов 7 на тарелку питания эпюрационной колонны 8.
Отсепарированную бражку подают на верхнюю тарелку бражный колонны 1, где из нее вываривают этиловый спирт и летучие примеси. Пар с верхней тарелки бражный колонны 1 направляют последовательно в бражную 4, водяную 5 секции ее дефлегматора и конденсатор 6, где пар конденсируют, а образовавшийся конденсат совместно с фракциями из конденсатора 3 сепаратора диоксида углерода, конденсатора 6 бражный колонны и спиртоловушки грязных погонов 7 направляют на тарелку питания колонны 8.
Эпюрационная колонна 8 имеет отгонную, выварную и концентрационную части, снабжена вертикальным кожухотрубным аппаратом 11 для концентрирования примесей и конденсации пара, конденсатором 9 и кипятильником 10.
В отгонной части колонны 8 осуществляют очистку этилового спирта от органических кислот и других хвостовых примесей, которые выводят с лютером из куба колонны 8, а также от компонентов сивушного масла и других промежуточных примесей, которые отбирают с фракцией из паровой фазы тарелок ее средней зоны и направляют в сивушный конденсатор 23.
На нижних тарелках выварной части эпюрационной колонны 8 проводят укрепление этиловым спиртом эпюрата, который отбирают из жидкой фазы этих тарелок и подают на тарелку питания ректификационной колонны 13.
На тарелках выварной части колонны 8 вываривают из бражного дистиллята примеси этилового спирта и концентрируют их на тарелках концентрационной части колонны 8. Процесс концентрирования примесей дополнительно проводят в кожухотрубном аппарате 11, цилиндрический корпус 28 которого разделен перегородками 29 и 30 на верхнюю 31, среднюю 32 и нижнюю 33 секции. Пар с верхней тарелки колонны 8 направляют по ее шлемовой трубе в нижнюю секцию 33 аппарата 11. Через межтрубное пространство средней секции 32 пропускают снизу вверх по высоте аппарата 11 охлаждающую жидкость, а в верхнюю секцию 31 подают гидроселекционную воду из бака 12 и фракцию сивушного спирта из конденсатора 16 ректификационной колонны 13. Жидкость из верхней секции 31 поступает в заполненные теплопроводящей насадкой трубы 34 через их верхние торцы, которые оборудованы пилообразными кромками и распределительными устройствами, обеспечивающими равномерное орошение насадки по горизонтальным сечениям труб 34. Водно-спиртовый пар из нижней секции 33 проходит в трубы 34 через их нижние торцы, имеющие сетчатые перегородки для поддержания насадки. На внутренней поверхности труб 34 и поверхности элементов насадки эффективно протекают процессы конденсации пара и его массообмена с разбавленной гидроселекционной водой жидкостью, результатом которых является повышение концентрации примесей этилового спирта в паровой фазе и снижение их содержания в жидкой фазе. При этом процессы конденсации пара и концентрирования в нем примесей этилового спирта проводят при повышенном удельном расходе гидроселекционной воды, который возрастает при движении снизу вверх по высоте труб 34, что дополнительно увеличивает степень концентрирования примесей в паре, повышает температуру жидкости и пара и снижает расход охлаждающей жидкости, пропускаемой через межтрубное пространство средней секции 32 аппарата 11. Очищенную от примесей жидкость выводят из нижней секции 33 аппарата 11 и возвращают на верхнюю тарелку концентрационной части колонны 8, а обогащенный примесями пар подают из верхней секции 31 в конденсатор 9, из которого отбирают фракцию головных и промежуточных примесей (ФГПП) и выводят из системы брагоректификации.
В ректификационной колонне 13 с барабанами дефлегматора 14,15 конденсатором 16 и кипятильником 17 осуществляют концентрирование эпюрата и очистку спирта от сопутствующих примесей. Из паровой фазы ее нижних 5-11-й тарелок отбирают фракцию сивушного масла и подают в сивушный конденсатор 23, жидкость из которого направляют в декантатор 18. Из верхней зоны декантатора 18 отбирают сивушное масло, а подсивушный слой жидкости подают на верхнюю тарелку отгонной части эпюрационной колонны 8. Из конденсатора 16 выводят фракцию непастеризованного спирта и подают на тарелку питания колонны концентрирования метанола 24.
Из жидкой фазы нижних тарелок укрепляющей части колонны 13 отбирают фракцию сивушного спирта и направляют в верхнюю секцию 31 вертикального кожухотрубного аппарата 11.
Из жидкой фазы верхних тарелок укрепляющей части колонны 13 отбирают ректификованный спирт и направляют на тарелку питания колонны окончательной очистки 19 с дефлегматором 20, конденсатором 21 и кипятильником 22.
Колонна 19 предназначена для глубокой очистки ректификованного спирта из колонны 13 от метанола, ацетальдегида и других головных примесей. Очистку спирта от указанных примесей усиливают подачей дополнительного пара на обогрев выварной части колонны 19 и выводом дополнительного пара с вываренными примесями из парового пространства ее тарелки питания, который вводят в паровое пространство куба колонны концентрирования метанола 24 и обогревают ее этим паром. Из конденсатора 21 колонны 19 отбирают фракцию головных примесей и совместно с фракцией непастеризованного спирта из конденсатора 16 и жидкостью из спиртоловушки чистых погонов 27 подают на тарелку питания колонны концентрирования метанола 24, которая имеет дефлегматор 25, конденсатор 26 и предназначена для концентрирования метанола, ацетальдегида и других головных примесей. Указанные примеси вываривают из питающих колонну 24 фракций на тарелках ее выварной части, концентрируют на тарелках концентрационной части этой колонны, в дефлегматоре 26 и отбирают из конденсатора 27 в виде фракции концентрата головных примесей (КГП), которую выводят из брагоректификационной установки, а кубовую жидкость колонны 24 направляют в бражку.
При этом конденсаторы 6, 9, 16, 21, 26 оборудованы промежуточными сборниками конденсата 35, 38, 41, 44, 47 с датчиками уровня жидкости 36, 39, 42, 45, 48 и расходомерами 37, 40, 43, 46, 49 на линиях отбора фракций конденсата, с помощью которых работу дефлегматоров 5, 11, 14 и 15, 20, 25 проводят при максимальных флегмовых числах, соответствующих отборам фракций из конденсаторов 6, 9, 16, 21, 26, что регулируют подачей охлаждающей жидкости в дефлегматоры 5, 11, 14 и 15, 20, 25 с контролем по показаниям датчиков уровня 36, 39, 42, 45, 48 и расходомеров 37, 40, 43, 46, 49. В этом случае отсутствует возврат конденсата из конденсаторов 6, 16, 21, 26 в колонны 8, 13, 19, 24, а также из конденсатора 9 в аппарат 11, что снижает расход греющего пара, охлаждающей жидкости и улучшает работу брагоректификационной установки.
По известному способу не предусмотрено эффективной очистки эпюрата от органических кислот и других хвостовых примесей в эпюрационной колонне, что отрицательно влияет на качество ректификованного спирта.
По предлагаемому способу осуществляют эффективную очистку спирта от органических кислот и других хвостовых примесей на нижних тарелках эпюрационной колонны и выводят их с лютером из куба этой колонны, что повышает качество эпюрата и конечного продукта по сравнению с известным способом.
По известному способу концентрирование головных и промежуточных примесей этилового спирта осуществляют в разгонной колонне, что увеличивает металлоемкость брагоректификационной установки, расход греющего пара, охлаждающей воды и повышает затраты на производство ректификованного спирта.
По предлагаемому способу проводят дополнительное концентрирование примесей этилового спирта в вертикальном кожухотрубном аппарате при повышенном удельном расходе гидроселекционной воды, что позволяет исключить из системы брагоректификации разгонную колонну, уменьшить тем самым металлоемкость брагоректификационной установки, расход греющего пара, охлаждающей воды и снизить затраты на производство ректификованного спирта повышенного качества по сравнению с известным способом.
Сравнительные показатели процесса получения ректификованного спирта согласно прототипу и предлагаемому способу отражены в примерах 1, 2 и представлены в таблице.
Пример 1. Ректификованный спирт получают согласно прототипу.
Пример 2. Ректификованный спирт получают согласно предлагаемому способу.
Как следует из приведенных примеров, предлагаемый способ позволяет выводить из системы брагоректификации больше примесей, получать ректификованный спирт лучшего качества и с меньшими затратами по сравнению с известным способом.
Таблица
№
Показатели процесса брагоректификации в расчете на абсолютный спирт
Пример 1
Пример 2
1.
Содержание органических кислот в ректификованном спирте, мг/дм<sup>3</sup>
7
4
1.
Расход греющего пара на брагоректификацию, кг/дал.
57
50