УСТАНОВКА ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ КАТАЛИТИЧЕСКИХ ГАЗОХИМИЧЕСКИХ ПРОЦЕССОВ
APPARATUS FOR INVESTIGATING CATALYTIC GAS CHEMICAL PROCESSES

Изобретение относится к химической промышленности и может быть использовано, в частности, для исследования каталитических газохимических процессов, а именно для исследования каталитических гетерогенных процессов превращения компонентов синтез-газа (оксида углерода и водорода) в газообразные и жидкие углеводороды. Полученные в ходе исследования данные могут быть использованы при разработке новых технологий получения газообразных и жидких углеводородов, оптимизации существующих технологий и выборе наиболее эффективных катализаторов.
Наиболее близким техническим решением к предлагаемому является установка для изучения кинетики химической реакции (см. US 7256052 (В2), МПК G01N 1/22, опубл. 14.08.2007). Установка включает в себя каталитический реактор, газовый хроматограф, средства контроля и регулирования давления, средства для контроля температуры, запорно-регулирующую арматуру.
Недостатками известного технического решения являются: малый объем реактора, следствием чего могут быть затруднения с масштабированием изучаемого процесса (переносом результатов исследований на более крупные объекты, например, промышленные установки), а также отсутствие возможности подачи отходящего газа в смеси с сырьевым на вход реактора, что не позволяет оценить влияние содержания основных и побочных продуктов в реакционной зоне на ход течения процесса. Кроме того, в реакторе не предусмотрен внешний отвод теплоносителя, что может затруднить исследования процессов, требующих изотермических условий.
Задача, решаемая предлагаемым изобретением, заключается в создании установки, обеспечивающей возможность исследования процесса превращения компонентов синтез-газа в газообразные и жидкие углеводороды.
Технический результат, на который направлено заявленное изобретение, заключается в создании установки для исследования каталитических газохимических процессов, обеспечивающей возможность подбора эффективного катализатора. Кроме того, заявленное изобретение обеспечивает поиск оптимальных условий процесса преобразования компонентов синтез-газа в газообразные и жидкие углеводороды, что позволит усовершенствовать существующие процессы и разработать новые.
Технический результат изобретения достигается за счет того, что установка для исследования каталитических газохимических процессов, включающая в себя каталитический реактор, газовый хроматограф, средства контроля и регулирования давления, средство для контроля температуры, запорно-регулирующую арматуру, согласно изобретению дополнительно содержит блок подачи газа, систему нагрева и охлаждения каталитического реактора, сепаратор с системой циркуляции захоложенной воды, компрессор, ресиверы высокого и низкого давления, фильтр, вакуумный насос, первый и второй переключатели потока газа, редуктор, выход которого соединен с газовым хроматографом, регуляторы расхода газа, при этом средства контроля давления выполнены в виде первого манометра, установленного на трубопроводе между выходом из каталитического реактора и входом в сепаратор, и второго манометра, установленного в ресивере низкого давления, средство регулирования давления выполнено в виде регулятора давления, установленного на выходе из сепаратора по газу, средство для контроля температуры выполнено в виде, по меньшей мере, одного датчика температуры, установленного в каталитическом реакторе, запорно-регулирующая арматура выполнена в виде вентилей, причем на трубопроводе подачи азота из блока подачи газа установлены последовательно третий вентиль, пятый регулятор расхода газа, на трубопроводе подачи водорода из блока подачи газа установлены последовательно четвертый вентиль и четвертый регулятор расхода газа, на первом трубопроводе подачи синтез-газа из блока подачи газа последовательно установлены первый вентиль, первый переключатель потока газа, а также пятый вентиль и третий регулятор расхода газа, причем выходы вышеуказанных трубопроводов подачи азота, водорода и синтез-газа соединены с входом в каталитический реактор, кроме того, первый трубопровод подачи синтез-газа перед первым вентилем соединен с входом второго трубопровода подачи синтез-газа, выход которого соединен с вторым переключателем потока газа, при этом на втором трубопроводе подачи синтез-газа установлен второй вентиль, выход регулятора давления соединен с трубопроводом подачи газа на сброс и трубопроводом подачи газа в ресивер низкого давления, причем на трубопроводе подачи газа на сброс установлен игольчатый вентиль, а на трубопроводе подачи газа на первый вход ресивера низкого давления установлены шестой вентиль и первый регулятор расхода газа, выход которого соединен с последовательно установленными ресивером низкого давления, компрессором, ресивером высокого давления и фильтром, выход которого соединен с первым переключателем потока газа, первый выход второго переключателя потока газа соединен трубопроводом через второй регулятор расхода газа с вторым входом в ресивер низкого давления, а второй выход второго переключателя потока газа соединен трубопроводом с вакуумным насосом, выход первого трубопровода подачи синтез-газа из блока подачи газа и выход из сепаратора по газу соединены трубопроводами с входом в редуктор, а выход газового хроматографа соединен после игольчатого вентиля с трубопроводом подачи газа на сброс.
На чертеже представлена принципиальная схема установки для исследования каталитических газохимических процессов.
Установка для исследования превращения каталитических газохимических процессов содержит блок 1 подачи газа, состоящий из баллонов, содержащих азот, водород и синтез-газ, каталитический реактор 2 с системой 3 нагрева, охлаждения и циркуляции теплоносителя (например, термостат), сепаратор 4 с системой 5 циркуляции захоложенной воды (например, термостат), первый регулятор 6 расхода газа, ресивер 7 низкого давления, компрессор 8, ресивер 9 высокого давления, фильтр 10, второй регулятор 11 расхода газа, газовый хроматограф 12, вакуумный насос 13, первый переключатель 14 потока газа, второй переключатель 15 потока газа, первый вентиль 16, второй вентиль 17, третий вентиль 18, четвертый вентиль 19, пятый вентиль 20, шестой вентиль 21, седьмой вентиль 22, восьмой вентиль 23, по меньшей мере, один датчик 24 температуры, установленный в каталитическом реакторе 2, первый манометр 25, второй манометр 26, регулятор 27 давления, редуктор 28, игольчатый вентиль 29, трубопровод 30 подачи синтез-газа в газовый хроматограф 12, трубопровод 31 подачи азота, трубопровод 32 подачи водорода, первый трубопровод 33 подачи синтез-газа, второй трубопровод 34 подачи синтез-газа, третий регулятор 35 расхода газа, четвертый регулятор 36 расхода газа, пятый регулятор 37 расхода газа, трубопровод 38 подачи газа на первый вход ресивера 7 низкого давления, трубопровод 39 подачи газа на сброс.
На трубопроводе 31 подачи азота из блока 1 подачи газа установлены третий вентиль 18, пятый регулятор 37 расхода газа, на трубопроводе 32 подачи водорода из блока 1 подачи газа установлены четвертый вентиль 19 и четвертый регулятор 36 расхода газа. На первом трубопроводе 33 подачи синтез-газа из блока 1 подачи газа последовательно установлены первый вентиль 16, первый переключатель 14 потока газа, пятый вентиль 20 и третий регулятор 35 расхода газа. Выходы регуляторов 35-37 расхода газа соединены трубопроводами с входом в каталитический реактор 2. Выход третьего регулятора 35 расхода газа также соединен с трубопроводом 30 подачи синтез-газа в газовый хроматограф 12. На трубопроводе 30, перед входом в газовый хроматограф 12, установлены последовательно седьмой вентиль 22 и редуктор 28. Первый трубопровод 33 подачи синтез-газа из блока 1 подачи газа перед первым вентилем 16 соединен с входом второго трубопровода 34 подачи синтез-газа. На втором трубопроводе 34 подачи синтез-газа установлен второй вентиль 17. Первый выход второго переключателя 15 потока газа соединен трубопроводом через второй регулятор 11 расхода газа с вторым входом в ресивер 7 низкого давления. Второй выход переключателя 15 потока газа соединен трубопроводом с вакуумным насосом 13.
В межтрубном пространстве каталитического реактора 2 циркулирует теплоноситель, подаваемый от системы 3 нагрева, охлаждения и циркуляции теплоносителя. На трубопроводе, соединяющем каталитический реактор 2 и сепаратор 4, установлен первый манометр 25. Сепаратор 4 снабжен охлаждающей рубашкой, вход и выход которой соединены трубопроводами с системой 5 циркуляции захоложенной воды.
Выход для газа из сепаратора 4 соединен трубопроводом через регулятор 27 давления с трубопроводом 38 подачи газа на первый вход ресивера 7 низкого давления, и с трубопроводом 39 подачи газа на сброс, на котором установлен игольчатый вентиль 29. Выход для газа из сепаратора 4 также соединен трубопроводом через восьмой вентиль 23 с трубопроводом 30 подачи синтез-газа в газовый хроматограф 12, перед редуктором 28. Выход газового хроматографа 12 соединен с трубопроводом 39 подачи газа на сброс после игольчатого вентиля 29. Выход ресивера 7 низкого давления соединен трубопроводами с последовательно установленными компрессором 8, ресивером 9 высокого давления, фильтром 10. Выход фильтра 10 соединен с первым переключателем 14 потока газа.
Исследование на предложенной установке проводят следующим образом.
Установку продувают азотом, который подают из блока 1 по трубопроводу 31 через третий вентиль 18, пятый регулятор 37 расхода газа, каталитический реактор 2, сепаратор 4 и игольчатый вентиль 29 для продувки реактора 2 и газовых линий от кислорода воздуха. Затем проводят активацию катализатора в каталитическом реакторе 2 при температуре 300-450°С в токе водорода при атмосферном или повышенном давлении, подаваемого из блока 1 по трубопроводу 32 через четвертый вентиль 19, четвертый регулятор 36 расхода газа. Прекращают подачу водорода из блока 1.
Выполнение исследований по однопроточной схеме.
Синтез-газ по первому трубопроводу 33 подачи синтез-газа подают через первый проходной вентиль 16, первый переключатель 14 потока газа, который устанавливают в положение II-III, а также пятый вентиль 20, третий регулятор 35 расхода газа в каталитический реактор 2.
С помощью регулятора 27 давления устанавливают давление, необходимое для проведения исследований (например, в интервале от 0,1 до 3,0 МПа), и контролируют его по показаниям первого манометра 25.
После набора давления до нужной величины с помощью игольчатого вентиля 29 и редуктора 28 устанавливают постоянные давление и скорость потока на входе в газовый хроматограф 12.
Запускают систему 5 циркуляции захоложенной воды для охлаждения сепаратора 4 до температуры от +5 до +20°С.
Проводят постепенный нагрев каталитического реактора 2 до температуры, необходимой для проведения исследований (например, в интервале 150-250°С) с помощью системы 3 нагрева, охлаждения и циркуляции теплоносителя. Температуру в каталитическом реакторе 2 контролируют с помощью датчика 24 температуры.
Компоненты синтез-газа, проходя через слой катализатора, нагретый до рабочих температур, преобразуются в углеводороды с числом атомов углерода от 1 до 60 и воду. Газожидкостной поток после реактора 2 поступает в сепаратор 4, где за счет охлаждения из него выделяются жидкие углеводороды с числом атомов от 5 до 60 и вода. Отходящий из сепаратора 4 газ при открытом восьмом вентиле 23 направляют на анализ в газовый хроматограф 12 и далее на сброс. По мере накопления жидкости в сепараторе 4 проводят ее отбор с последующим анализом углеводородного состава.
Выполнение исследований по циркуляционной схеме.
Второй переключатель 15 потока газа переводят в положение II-III, включают вакуумный насос 13 и проводят вакуумирование ресивера 7 низкого давления, компрессора 8 и ресивера 9 высокого давления для исключения попадания кислорода воздуха в каталитический реактор 2.
Открывают второй вентиль 17, отключают вакуумный насос 13, второй переключатель 15 потока газа устанавливают в положение I-II, первый переключатель 14 потока газа устанавливают в положение I-III.
С помощью четвертого вентиля 19 и четвертого регулятора 36 расхода газа прекращают подачу водорода, а с помощью пятого вентиля 20 и третьего регулятора 35 расхода газа начинают подачу синтез-газа с расходом, установленным для проведения исследований.
С помощью регулятора 27 давления устанавливают давление, необходимое для проведения исследований (например, в интервале от 0,1 до 3,0 МПа), и контролируют его по показаниям первого манометра 25.
После набора давления до нужной величины с помощью игольчатого вентиля 29 и редуктора 28 устанавливают постоянные давление и скорость потока на входе в газовый хроматограф 12.
Запускают систему 5 циркуляции захоложенной воды для охлаждения сепаратора 4 до температуры от +5 до +20°С.
Проводят постепенный нагрев каталитического реактора 2 до температуры, необходимой для проведения исследований (например, в интервале 150-250°С) с помощью системы 3 нагрева, охлаждения и циркуляции теплоносителя. Температуру в каталитическом реакторе 2 контролируют с помощью датчика 24 температуры.
После стабилизации технологического режима открывают шестой вентиль 21 и с помощью первого и второго регуляторов 6 и 11 расхода газа устанавливают требуемое для исследования соотношение свежего синтез-газа и отходящего реакционного газа.
Компоненты циркуляционного газа, проходя через слой катализатора, нагретый до рабочих температур, преобразуются в углеводороды с числом атомов углерода от 1 до 60 и воду. Газожидкостной поток после каталитического реактора 2 подают в сепаратор 4, где за счет охлаждения из него выделяются жидкие углеводороды с числом атомов углерода от 5 до 60 и вода. Отходящий из сепаратора 4 газ анализируют газовым хроматографом 12. Часть газа направляют по трубопроводу 38 на первый вход ресивера 7 низкого давления через первый регулятор 6 расхода газа, другую часть газа подают на сброс. В ресивер 7 низкого давления (второй вход) также направляют свежий синтез-газ через второй регулятор 11 расхода газа. Давление в ресивере 7 низкого давления контролируется с помощью второго манометра 26 и не должно превышать 0,2 МПа. Полученную газовую смесь подают на всас компрессора 8, где она дожимается до давления 1,0-3,0 МПа, и направляют в ресивер 9 высокого давления, откуда через фильтр 10 и пятый вентиль 20 ее подают в каталитический реактор 2. В ходе выполнения испытаний газовым хроматографом 12 анализируют количественные составы газа на входе в каталитический реактор 2, для чего открывают седьмой вентиль 22, и на выходе из сепаратора 4, для чего открывают восьмой вентиль 23. По мере накопления жидкости в сепараторе 4 проводят ее отбор с последующим анализом углеводородного состава.
В ходе проведения исследований можно варьировать условия превращения компонентов сырья, в частности, превращения синтез-газа в газообразные и жидкие углеводороды (состав сырья, температура сырья, подаваемого в каталитический реактор 2, давление сырья, расход сырья). С использованием предложенной установки могут быть проведены испытания различных образцов катализаторов в рабочих условиях (температура от 150 до 280°С, давление от 0,1 до 3,0 МПа, расход синтез-газа от 0,1 до 3 нл/мин) с получением зависимостей степени превращения синтез-газа, выхода целевых продуктов и селективности от установленных технологических параметров. Полученные данные могут быть использованы при разработке новых и усовершенствованию существующих технологий (процессов превращения компонентов синтез-газа в газообразные и жидкие углеводороды), а также при выборе наиболее эффективных катализаторов.