Разработка эталонного спектрофотометрического измерительного комплекса

РАЗРАБОТКА ЭТАЛОННОГО СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ИЗМЕРИТЕЛЬНОГО КОМПЛЕКСА

Г.Г. Ишанин, Д.Н. Селюков

В статье приведено описание эталонного спектрофотометрического измерительного комплекса. Комплекс состоит из спектрофотометрической установки и управляющего ею персонального компьютера. Особенностью комплекса является то, что он разработан для измерения спектров пропускания газовых смесей дальнейшей их обработки.

В настоящее время большое внимание уделяется проблемам контроля загрязнения окружающей среды, в том числе и определению содержания газов-загрязнителей в воздухе. Для контроля содержания газов в различных средах используется множество приборов, которые необходимо постоянно поверять. Для поверки приборов необходимо получать поверочные газовые смеси или генераторы таких смесей, для которых содержание газа-загрязнителя должно быть определено с очень высокой точностью. Эту задачу решают эталонные комплексы газоаналитической аппаратуры.

Известны различные методы определения содержания различных газов в газовых смесях. Одним из наиболее универсальных методов является абсорбционный метод, основанный на получении и обработке спектров пропускания исследуемых газовых смесей. Преимуществом данного метода является относительно высокая скорость измерений при высокой точности, возможность автоматизации измерений, возможность вести непрерывное измерение содержания компонентов в смесях без существенного изменения химического состава исследуемых веществ.

В ИК области оптического излучения в настоящее время основным средством измерения спектров пропускания являются фурье-спектрометры, тогда как в видимой и УФ областях спектра по-прежнему основную роль играют дисперсионные приборы, в основном спектрофотометры.

В эталонном комплексе необходимо измерять спектры пропускания с очень высокой точностью. Для этих целей во ВНИИМ им. Д.И. Менделеева разрабатывается спектрофотометрическая установка повышенной точности "Константа - УФ". Особенностью установки является то, что она предназначена для работы именно с газовыми смесями. Основные технические характеристики установки приведены в табл. 1.

Табл. 1. Основные технические характеристики спектрофотометрической

установки «Константа - УФ».

Наименование характеристики Значение

Рабочий спектральный диапазон, нм 200-800

Спектральное разрешение, нм 0,3

Диапазон измерения пропускания, % 0-100

Погрешность измерения пропускания (при длине волны 550 нм, спектральной ширине щели 1 нм, времени измерения 1 с), % 0,1

Длина газовой кюветы, см 10, 20, 50

Принцип работы установки заключается в измерении пропускания исследуемой газовой смеси на различных длинах волн.

Функциональна схема спектрофотометрической установки "Константа - УФ" приведена на рис. 1. В состав установки входят осветитель ИИ, модулятор светового потока МСП, монохроматор МДР-23, фотометрический блок ФМБ с двумя съемными блоками отделений оптических кювет ОК референтного канала (ОК-Р) и абсорбционного канала (ОК-А), блок электроники БЭ, персональный компьютер ПК.

Управление установкой осуществляется с помощью ПК, совместимого с IBM PC. Обработка спектров, т.е. определение состава смесей и содержания компонентов, осуществляется также с помощью ПК.

Рис. 1. Функциональная схема спектрофотометрической установки

"Константа - УФ"

Рассмотрим основные узлы установки более подробно.

Осветитель включает в себя две лампы - лампу накаливания (для получения оптического излучения в видимом и ближнем ИК спектральном диапазоне) и дейтериевую лампу (для получения оптического излучения УФ спектрального диапазона). Оптическая схема осветителя приведена на рис. 2. Переключение ламп осуществляется автоматически. Излучение от ламп модулируется модулятором светового потока и проецируется на входную щель монохроматора МДР-23. Частота модуляции составляет 3 кГц.

Рис. 2. Оптическая схема осветителя

Монохроматор выделяет излучение заданной длины волны. Управление монохроматором осуществляется автоматически с помощью ПК и блока электроники. После монохроматора излучение узкого спектрального состава попадает в фотометрический блок (спектральная ширина полосы пропускания варьируется в пределах от 0,3 до 1,5 нм).

Оптическая схема спектрофотометрического блока приведена на рис. 3.

Диафрагма сменная Привод обтюратора

Объектив

Выходная щель монохроматора

щель

Рис. 3. Оптическая схема спектрофотометрического блока

Излучение от выходной щели монохроматора проходит через один из оптических фильтров, установленных на вращающемся диске, собирается и преобразуется в параллельный пучок. Далее с помощью зеркал параллельный пучок направляется на первый диск обтюратора, который поочередно направляет этот пучок в измерительную кювету и референтную кювету. В измерительной кювете находится исследуемая газовая смесь, в референтной - азот. Частота обтюрации составляет 10 Гц. Пройдя кюветы, пучок либо напрямую, либо через второй диск обтюратора с помощью зеркал и объектива попадает на приемную площадку фотоэлектронного умножителя (ФЭУ). Таким образом, с помощью ФЭУ поочередно регистрируются промодулированные с частотой 3 кГц сигналы измерительного и референтного канала. В данной установке применены два ФЭУ, один -для работы в УФ области, а другой - для работы в видимой и ближней ИК областях. Переключение ФЭУ осуществляется автоматически с помощью поворотного зеркала, которое приводится в движение шаговым двигателем, управляемым ПК через блок электроники. В дальнейшем планируется использовать один ФЭУ с мультищелочным катодом, работающем в широком спектральном диапазоне.

Оптическое излучение преобразуется ФЭУ в электрический сигнал, который усиливается предварительными усилителями, расположенными вместе с ФЭУ в одном защитном экране, и усиленные сигналы поступают в блок электроники. В фотометрическом блоке находятся датчик исходного положения диска с оптическими фильтрами, датчик положения обтюратора и два датчика температуры (для каждой из кювет). Сигналы с датчиков поступают в блок электроники.

Функциональная схема блока электроники показана на рис. 4.. Сигналы от ФЭУ поступают на плату усилителя измерительного канала (ИУ), в котором предусмотрено переключение сигналов ФЭУ в зависимости от того, какой ФЭУ используется в данный момент. Далее сигнал одного из ФЭУ усиливается усилителем измерительного канала с переменным коэффициентом усиления. Переключение ФЭУ и установка коэффициента усиления осуществляется микроконтроллером по команде от ПК с помощью платы управления усилителем измерительного канала (УИК).

Усиленный сигнал детектируется линейным либо синхронным детектором. Переключение детекторов происходит вручную перепайкой перемычек, причем синхронный детектор подключается только после полной наладки и юстировки прибора. Синхронный детектор синхронизируется импульсами от модулятора светового потока. С выхода детекторов сигнал через фильтр пульсаций и фильтр низкой частоты, обеспечивающие фильтрацию шумов, поступает на АЦП, где преобразуется в цифровой код и поступают в микроконтроллер. Момент пуска АЦП определяется датчиком положения обтюратора фотометрического блока. При достижении обтюратором положения начала измерения выполняется серия измерений от 1 до 255. Данные накапливаются в микроконтроллере и передаются в ПК. Таким образом, за один оборот обтюратора выполняется 2 серии измерений - для измерительного и референтного канала.

Рис. 4. Функциональная схема блока электроники

Микроконтроллер через блок управление (У) управляет работой всей электроники спектрофотометрической установки, выполняет простейшие команды, поступающие с ПК, такие, как перевод монохроматора на нужную длину волны, переключение ламп осветителя, переключение светофильтров и ФЭУ. МК позволяет загружать различное программное обеспечение, тем самым давая возможность совершенствовать комплекс.

4J Константа УФ _jn| x| 1

Файл Спектр График

; Спектр ;| Прибор 1 Отладка |

Гп DJ SJ 100,5 100,4 100,3 100,2 ^100,1 (Li Z i 100 :--с о i= 99,9 99,8 99,7 99,6

— --------

Гх J jhJ jh| л Л jg J ©j (1 1 i—

\w L.....J il.

ffi _______ П/ ________ H VA ДАЛ)-1 У. 1_________

и \L -f-

-------- -------- 1---------

251 252 253 254 255 256 257 258 25E Длинна волны,нм - sam0001 - sam0006

Рис. 5. Вид интерфейса пользователя установки «Константа - УФ» в режиме

отображения результатов измерений.

Программное обеспечение для спектрофотометрической установки выполнено для IBM-совместимых ЭВМ с операционной системой Windows 95 и выше. Программа, обмениваясь командами с микроконтроллером, обеспечивает процесс измерения спектров в целом, а также обрабатывает результаты этих измерений.

Программно-аппаратный комплекс позволяет управлять прибором как вручную, так и в автоматическом режиме. Пример работы программы приведен на рис. 5. Предусматривается возможность снятия, просмотра, распечатки и сохранения на носителе спектров пропускания смесей. Далее планируется дальнейшая доработка программы в целях обеспечения автоматической обработки результатов измерения, автоматического определения концентрации компонентов газовых смесей.