УСТРОЙСТВО ДЛЯ ПРОВЕДЕНИЯ РЕАКЦИЙ В СУСПЕНЗИОННОМ СЛОЕ НАНОРАЗМЕРНОГО КАТАЛИЗАТОРА

2
Полезная модель относится к области реакций каталитического синтеза с использованием парогазового барботажа, в суспензиях с наноразмерными частицами катализаторов таких, как превращения СО и Н.
Существующие в промышленности барботажные реакторы для осуществления трехфазных суспензионных каталитических процессов используют катализаторы с диапазоном размеров частиц в десятки микрометров, которые готовят до их введения в жидкую среду. Для регенерации/ замены такого катализатора в большинстве случаев каталитические частицы выделают из суспензии и вводят в нее.
В реакторах регенерация катализатора может осуществляться различными путями - гравитационным разделением суспензии с последующими операциями регенерации частиц (см. РСТ Int. Appl. WO 9827181 А1, опубл. 25.06.1998); отделением восковых загрязнений частиц потоком горячего газа (см. РСТ Int. Appl. WO 2008061861 A1, опубл. 29.05.2008; US Pat. №8314043 B2, опубл. 20.11.2012); предотвращающим ненужную агломерацию способом введения свежих/ регенерированных частиц в углеводородную среду синтеза в сочетании с низкомолекулярными спиртами (см. US Pat. №5977192 А, опубл. 02.11.1999).
Катализаторы, получаемые из солевых водорастворимых прекурсоров и активируемых in situ (непосредственно в жидкой суспендирующей среде), являются наноразмерными, т.е. по сути, их суспензии являются коллоидными системами (см. [Хаджиев С.Н., Крылова А.Ю.//Нефтехимия. 2011. Т. 51. №2. С. 84; Хаджиев С.Л., Сагитов С.А., Лядов А.С., Куликова М.В., Крылова А.Ю.//Нефтехимия. 2014. Т. 54. №2. С. 88]. Устройства, в которых катализатор выделяют из суспензии и после регенерации возвращают в процесс, неэффективны при применении таких катализаторов. Физическое выделение частиц из коллоидной взвеси возможно либо с использованием мембран, либо ультрацентрифугированием; при этом выделенные частицы подвергаются сильной агломерации и теряют прежние свойства. Кроме того, применение таких технологий в промышленных масштабах требует больших затрат.
Таким образом, для регенерации наноразмерных суспензионных катализаторов в промышленных масштабах эти методы регенерации и известные установки неприменимы.
Наиболее близким к заявленному по совокупности существенных признаков и достигаемому техническому результату (прототипом) является устройство для проведения барботажных процессов, а именно синтеза Фишера-Тропша, в трехфазном суспензионном слое, включающее барботажную колонну, заполненную суспензией наноразмерного катализатора в жидкой фазе, штуцер для ввода жидкой фазы в колонну, диспергатор для ввода газообразного сырья в колонну, установленный внизу барботажной колонны и соединенный с линией ввода газообразного сырья, линию циркуляции суспензии, соединенную с колонной посредством переливной перемычки с возможностью перетока жидкой фазы, вентили и штуцер для вывода продуктов реакции (М.В. Куликова, А.Е. Кузьмин, О.Б. Чупичев, «Натурное моделирование барботажа в сларри-реакторе синтеза Фишера-Тропша с наноразмерным катализатором», Журнал прикладной химии. 2018. Т. 91. Вып. 4, с. 528-532).
Устройство позволяет обеспечивать оптимальный размер пузырьков синтез-газа, проходящих через слой суспензионного катализатора и позволяет исключить агломерацию пузырьков газовой фазы, и как следствие, обеспечивает высокую конверсию сырья и высокий выход продуктов реакции.
Однако в известном устройстве для замены отработанной суспензии катализатора свежей или регенерированной необходимо прерывать цикл.
Задачей полезной модели является разработка устройства для проведения реакций в суспензионном слое наноразмерного катализатора, в котором обеспечивается эффективная замена отработанной наноразмерного суспензии катализатора свежей суспензии или регенерированной без остановки цикла.
Для решения поставленной задачи применяют устройство для проведения реакций в суспензионном слое наноразмерного катализатора, включающее барботажную колонну, заполненную суспензией наноразмерного катализатора в жидкой фазе, штуцер ввода суспензии в колонну, приспособление для ввода газообразного сырья в колонну, установленное внизу барботажной колонны и соединенное с линией ввода газообразного сырья, линию циркуляции суспензии, соединенную с колонной посредством переливной перемычки с возможностью перетока суспензии, и штуцер вывода продуктов реакции, которое дополнительно содержит емкость загрузки и возвращения суспензии, соединенную с установленным в нижней части линии циркуляции суспензии штуцером ввода суспензии с регулируемым вентилем, линиями ввода и штуцером слива отработанной суспензии с регулируемым вентилем.
Данное устройство позволяет регулировать количество каталитической суспензии в реакторе. В зависимости от конкретной ситуации периодически либо постоянно выводят отработанную суспензию и отводят из линии циркуляции и вводят свежеприготовленную суспензию из емкости загрузки и возвращения катализатора перед поступлением/возвращением в реактор.
Технический результат - обеспечение эффективной замены отработанной суспензии свежей, что позволяет не прерывать цикл синтеза.
Предлагаемое устройство представлено на фиг. 1, где
1 - барботажная колонна
2 - приспособление для ввода газообразного сырья
3 - линия циркуляции суспензии
4 - переливная перемычка
5 - штуцер слива отработанной суспензии с регулируемым вентилем
6 - емкость загрузки и возвращения каталитической суспензии
7 - линия поступления свежеприготовленной суспензии с регулируемым вентилем
8 - штуцер ввода суспензии
9 - линия ввода инертного газа с регулируемым вентилем
10 - линия вывода инертного газа с регулируемым вентилем
11 - газожидкостный сепаратор
12 - газоотводная трубка
13 - штуцер вывода продуктов реакции
14 - линия ввода газообразного сырья
15 - запорный вентиль сепаратора.
Устройство для проведения барботажных процессов в суспензионном слое наноразмерного катализатора состоит из: барботажной колонны (1), в низ которой подведена через приспособление для ввода газообразного сырья (2) линия ввода газообразного сырья (14), а также линия циркуляции суспензии (3) колонны, наверху которой находится газожидкостной сепаратор (11) с запорным вентилем (15), который соединяется с реактором через газоотводную трубку (12) и переливную перемычку (4). К сепаратору присоединен штуцер вывода продуктов реакции (13). К нижнему колену линии циркуляции суспензии присоединен штуцер слива отработанной суспензии с вентилем (5), сверху - линия поступления свежеприготовленной суспензии с вентилем (7), в свою очередь, соединенная с емкостью загрузки (6), снабженная штуцером ввода суспензии (8) и линиями ввода (9) и вывода (10) инертного газа.
Устройство работает следующим образом.
Емкость загрузки и возвращения катализатора (6) при закрытом вентиле ввода суспензии в линию циркуляции (7) заполняют свежеприготовленной суспензией необходимого катализатора с наноразмерными частицами через штуцер ввода суспензии (8). Затем вентили на линиях (7) и (9) открывают, вентиль на линии вывода инертного газа (10) закрывают, и полученная суспензия под избыточным давлением поступает в барботажную колонну (1). Данную операцию повторяют до тех пор, пока при сохранении заполнения емкости (6) не происходит заполнения суспензией объема колонны (1) и циркуляционной линии (3) с сепаратором (11) до уровня незначительно ниже или незначительно выше переливной перемычки (4). Вентили на линиях (7), (9) и (10) после этого закрывают. Колонну вводят в действие после опрессовки инертным газом при рабочем давлении, нагрева колонны (1) и сепаратора (11) до температуры близкой к рабочей и открытия вентиля на линии ввода газообразного сырья (14), например, синтез-газа, в барботажную колонну. Газообразное сырье поступает из линии (14) через диспергатор (2) в колонну (1). В качестве приспособления для ввода газообразного сырья могут также применять эжектор или иное известное газораспределительное устройство. Когда требуется, вентиль штуцера слива отработанной суспензии (5) открывают, сливают необходимое количество отработанной суспензии, после чего вентиль закрывают, вентили на линии поступления свежеприготовленной суспензии (7) и ввода инертного газа (9) открывают, и необходимое количество суспензии вводят под избыточным давлением инертного газа в колонну. После этого вентиль на линии ввода инертного газа (9) вновь закрывают, вентиль на линии вывода инертного газа (10) открывают, в результате чего давление в емкости (6) становится равным атмосферному. Операции вывода отработанной суспензии и ввода свежей могут производить неоднократно. Запорным вентилем сепаратора (15) при выполнении операций загрузки и выгрузки отсекают линию циркуляции суспензии (3), а также регулируют скорость рецикла.