УСТРОЙСТВО ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЯ ТЕМПЕРАТУР ФАЗОВОГО ПЕРЕХОДА

Полезная модель относится к измерительной технике и может быть использована для измерения температуры фазовых переходов и выбора рабочих веществ при разработке термоэлектрических генераторов.
Аналогом является дифференциальный сканирующий калориметр (ДСК), который может быть использован для измерения температур фазовых переходов и их анализа (Емелина А.Л., ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНАЯ СКАНИРУЮЩАЯ КАЛОРИМЕТРИЯ, Лаборатория химического факультета, МГУ 2009).
Недостатками известного устройства являются низкая точность и невысокая чувствительность измерения. Погрешность ДСК составляет ±1%, но на концах диапазона приближается к ±(2-3) %.
Кроме этого, фазовые переходы в ДСК часто не могу г быть визуально наблюдаемы, что ограничивает возможности исследователей.
Прототипом является устройство, реализующее способ измерения температуры веществ при фазовых переходах по патенту РФ на изобретение №2300097, МПК G01N 25/02 от 27.05.2007.
Способ заключается в использовании датчиков температуры с преобразованием электрического сигнала, идентификацию вида фазового перехода. При этом электрический сигнал датчика температуры корректируют на величину электрического сигнала, генерируемого фазовым переходом вещества. Причем корректирующий электрический сигнал получают с помощью дополнительного зонда.
Способ осуществляют с помощью устройства, содержащего образец вещества в диэлектрической емкости, например воды, установленной в холодильной камере. На образце зафиксирован зонд и датчик температуры - первая термопара.
В сосуде Дьюара расположена вторая термопара, погруженная в раствор воды со льдом (термостатированная и предназначенная для сравнительного измерения температуры с первой термопарой). Зонд, первая и вторая термопары соединены с помощью проводов с соответствующими контактами блок-переходника, который последовательно подключен к универсальной плате сбора и контроля ввода/вывода цифровой и аналоговой информации, расположенной внутри системного блока компьютера с монитором и принтером. Зонд выполнен в виде медной пластины, к которой припаян экранированный провод. Первый датчик температуры, выполненный в виде сварной хромель-копелевой термопары в экранированной оплетке, подключен к блок-переходнику.
Недостатком известного устройства является низкая точность измерения температур фазовых переходов, невысокая чувствительность измерений (их термоЭДС достигает всего несколько десятков мВ) и низкая информативность анализа относительно структуры фазового перехода, а также громоздкость аппаратуры. Недостатки эти вызваны наличием зонда, не защищенного от наводок, длинных соединительных проводов, использованием термопар и разделением объемов измерительного и сравнительного веществ. Разделение измеряемых веществ по разным емкостям может давать градиент температур и вносит дополнительную погрешность. Зонд и соединительные провода вследствие отсутствия фильтрующих схем, скорее всего, ловят наводки питающей сети, (на это указывает частота колебаний сигнала, равная 200 Гц, и кратная частоте сети в 50 Гц. В прототипе амплитуда колебаний на термопаре достигает значений в 10-15 мВ, дающих погрешность до 0.8°C. Кроме того, наши исследования методом ядерного магнитного резонанса показывают, что фазовые переходы сочетают ФП первого и второго рода, они имеют сложную структуру, их идентификация часто невозможна и необходимо измерять ФП в значительном интервале температур.
Задачей полезной модели является повышение точности, чувствительности и информативности анализа относительно структуры ФП. Технический результат достигается тем, что устройство для измерения температур фазового перехода, преимущественно рабочих веществ термоэлектрического генератора, содержащее измерительную схему, соединенную через аналого-цифровой преобразователь с электронно-вычислительной машиной, термостат, заполненный водой, в нижней части которого расположен нагреватель, согласно настоящей полезной модели, снабжено блоком термоэлементов с электрическими выводами, емкостью с исследуемым рабочим веществом, теплопередающими пластинами, радиатором с вентилятором, при этом электрические выводы блока термоэлементов соединены с измерительной схемой, блок термоэлементов имеет верхнюю и нижнюю поверхность, которые контактирует, соответственно с радиатором, обдуваемым вентилятором, и с крышкой емкости, причем на крышке емкости закреплены теплопроводящие пластины, погруженные в исследуемое рабочее вещество, испытывающее фазовый переход, а емкость с исследуемым рабочим веществом размещена в термостате, заполненном водой.
Сущность полезной модели поясняется чертежами, где на фиг.1 изображена функциональная схема предлагаемого устройства для измерения температур ФП; на фиг.2 приведены зависимости термоЭДС на выводах блока термоэлементов U(мВ), U(T) и температуры T, измеряемой терморезистором в процессе нагрева исследуемого рабочего вещества. Кривые на фиг.2: 1 - U(T), 2 - T(t), 3 - U(мВ)
На фиг.1 цифрами обозначены:
1 - блок термоэлементов,
2 - радиатор,
3 - теплопередающие пластины,
4 - вентилятор,
5 - термостат,
6 - нагреватель воды термостата,
7 - аналого-цифровой преобразователь (АЦП),
8 - электронно-вычислительная машина (ЭВМ),
9 - принтер,
10 - прецизионный омметр,
11 - источник питания вентилятора,
12 - датчик температуры окружающей среды,
13 - терморезистор,
14 - емкость с исследуемым рабочим веществом,
15 - крышка емкости,
16 - измерительная схема.
Устройство для измерения температур фазового перехода, преимущественно рабочих веществ термоэлектрического генератора, содержит измерительную схему 16, соединенную через аналого-цифровой преобразователь 7 с ЭВМ 8, термостат 5, заполненный водой, в нижней части которого расположен нагреватель 6, который производит изменение температуры исследуемого рабочего вещества.
Устройство имеет терморезистор 13 контроля общей температуры исследуемого рабочего вещества, соединенный с прецизионным омметром 10, подключенным к АЦП 7, а также датчик 12 температуры окружающей среды, подключенный к АЦП 7.
Отличием предлагаемого устройства для измерения температур фазового перехода является то, что оно снабжено блоком 1 термоэлементов с электрическими выводами, соединенными с измерительной схемой 16, емкостью 14 с исследуемым рабочим веществом, теплопередающими пластинами 3, радиатором 2 с вентилятором 4, питаемым от источника питания 11.
Блок 1 термоэлементов имеет верхнюю и нижнюю поверхность.
T
T
Блок 1 термоэлементов верхней поверхностью контактирует с радиатором 2, обдуваемым вентилятором 4, а нижней поверхностью контактируют с крышкой 15 с теплопроводящими пластинами 3, погруженными в исследуемое рабочее вещество, испытывающее фазовый переход. Емкость 14 с исследуемым рабочим веществом размещена металлическом термостате 5, заполненном водой. Амперметр A и вольтметр V измерительной схемой 16, подключенные к электрическим выводам (спаям) блока 1 термоэлементов измеряют ток и напряжение термоэлектродвижущей силы ЭДС, значения которой передаются на АЦП 7, ЭВМ 8 и распечатываются принтером 9.
2
2
Пср
Для демонстрации работы устройства была использована кристаллогидратная соль CaCl·6HO, испытывающая фазовый переход при температуре T=29,7°C с удельной теплотой плавления Q=170 кДж/кг. Для исследований было использовано устройство, приведенное на фиг.1.
Измерительная схема 16, подключенная к электродам (спаям) однокаскадного термоэлемента типа ТЕС-12706 (ТУ 6349-001-79789858-2007, R=1.5 Ом; перепад температур до ΔT=73°C, ток до I=6 А, размеры спаев 40×40 мм) измеряла напряжение термоЭДС и ток.
Температура в соли и воде контролируется терморезисторами с сопротивлениями 50 Ом.
На фиг.2. приведена зависимость напряжения на блоке 1 термоэлементов и на терморезисторе от времени нагрева (кривая 2), из которой видно насколько низка крутизна зависимости на терморезисторе.
3
Объем исследуемого рабочего вещества составляет минимум 25 см. Время прохождения через ФП обычно составляет 15 минут, однако процесс может анализироваться и в более широком диапазоне температур и в большем интервале времени.
Анализ метрологических параметров измерения температуры T показывает следующее.
При измерении температуры терморезистором в диапазоне температур -50°C≤T≤+180°C погрешность измерений температуры t определяется выражением:
и реально составляет ±0,6°C, что соответствует в измеряемом диапазоне приведенной погрешности δ=S/ΔT=0.6/40=0.015.
Для блока 1 термоэлементов заявляемого устройства связь между U(T) и T, как это видно из фиг 2 задается уравнением:
2
и описывается с коэффициентом корреляции R=0.9 в диапазоне до 750 мВ. Приведенная погрешность предлагаемого устройства в данном диапазоне температур ФП равна δ=S/ΔU=7.86/750=0.0105, где S - стандартное отклонение, ΔU - диапазон изменения Uв мВ.
2
2
П
П
Приведенная погрешность измерений температуры предлагаемым устройством с использованием блока 1 термоэлементов в 1.5 раз ниже, чем у устройства-аналога с использованием терморезистора, а относительный коэффициент чувствительности блока 1 термоэлементов, как это видно из фиг.2 (кривая 1), составляет k=U(T)/T=27.74, что значительно выше k=0.047 терморезистора. Как это видно из графиков, процесс ФП не может быть характеризован единой температурой. Плавление CaCl·6HO начинается при T≈28°C и заканчивается при T≈35°C.
Измерения термопарой или терморезистором не выявляют структуры фазового перехода, то есть теряется важная информация об его особенностях.
Теплопередающие пластины 3 обеспечивают эффективную теплопередачу на нижний спай блока 1 термоэлементов, а радиатор 2 с вентилятором 4 обеспечивает отвод тепла в окружающую среду, обеспечивая разность температур на поверхностях блока 1 термоэлементов. Размещение в едином термостате измерительного и сравнительного объема веществ упрощает предлагаемой устройство по сравнению с прототипом.
Таким образом, введение в устройство блока 1 термоэлементов, теплопередающих пластин 3 и радиатора 2 с вентилятором 4 дает снижение погрешности в 1.5 раза, многократное повышение чувствительности (крутизны k зависимости), информативности анализа.