СПОСОБ ИЗМЕРЕНИЯ МАГНИТОСТРИКЦИИ ТОНКИХ ПЛЕНОК
METHOD OF MEASURING MAGNETOSTRICTION OF THIN FILMS

Изобретение относится к измерительной технике и может быть использовано для измерения магнитострикции тонких пленок.
Для измерения магнитострикции, как правило, используют тензодатчики [Чечерников В.И., Магнитные измерения, Москва 1963. (стр. 111-127)., Белов К.П. Магнитострикционные явления и их технические приложения. М.: Наука, 1987], которые наклеивают на измеряемый образец. Поскольку тензодатчики обладают определенной механической жесткостью, то они вносят дополнительную погрешность в величину деформации магнитострикционного слоя. Особенно сильно трудности определения величины магнитострикции проявляются при измерении магнитострикции тонких пленок, выращенных на пьезоэлектрической подложке, которые хорошо зарекомендовали себя в устройствах, основанных на электрическом управлении магнитным резонансом [Peng Zhou, М.A. Popov, Ying Liu, Rao Bidthanapally, D.A. Filippov, Tianjin Zhang, Yajun Qi, P.J. Shah, В.M. Howe, M.E. McConney, Yongming Luo, G. Sreenivasulu, G. Srinivasan, M.R. Page, Phys. Rev. Materials 3, 044403 (2019); Peng Zhou, Amit V. Singh, Z. Li, M.A. Popov, Ying Liu, D.A. Filippov, Tianjin Zhang, Wei Zhang, P.J. Shah, B.M. Howe, M.E. McConney, G. Srinivasan, M.R. Page, and A. Gupta, Phys. Rev. Appl. 11, 054045 (2019)]. В этом случае толщина наклеиваемого тензорезистора будет соизмерима или даже больше толщины пленки, в результате чего его жесткость будет сильно влиять на величину деформации. Кроме того, этим способом не удается определить влияние подложки на величину деформации, поэтому данный метод для определения магнитострикции тонких пленок неприменим.
Задача изобретения - упростить способ, повысить точность определения магнитострикции с учетом влияния подложки.
bias
bias
E
Для решения данной задачи предложен способ измерения магнитострикции тонких пленок, в котором структуру с магнитострикционным слоем, нанесенным на пьезоэлектрическую подложку, помещают в переменное магнитное поле Н и постоянное подмагничивающее поле H, измеряют напряжение U, возникающее на обкладках при помещении образца в переменное магнитное поле Н и постоянное подмагничивающее поле H, затем строят график зависимости магнитоэлектрического коэффициента от поля подмагничивания, где магнитоэлектрический коэффициент определяется как отношение средней напряженности электрического поля в образце <E>=U/t, к величине напряженности магнитного поля Н, его вызвавшей, т.е. α=<E>/H, где t - толщина образца, а магнитострикционную кривую вычисляют путем интегрирования полученной зависимости магнитоэлектрического коэффициента от поля подмагничивания.
bias
Е
E
bias
Магнитоэлектрический (МЭ) эффект заключается в возникновении электрического напряжения на образце при помещении его в переменное магнитное поле Н и постоянное подмагничивающее поле H. В качестве параметра, численно определяющего МЭ отклик системы, используют МЭ коэффициент по напряжению α, определяемый как отношение средней напряженности электрического поля в образце <Е> к величине напряженности магнитного поля Н, его вызвавшей, т.е. α=<Е>/Н. Для его определения измеряют напряжение U, возникающее на обкладках при помещении образца в переменное магнитное поле Н и постоянное подмагничивающее поле H, а среднее значение поля вычисляют с помощью соотношения <E>=U/t, где t - толщина образца. Поскольку механизм возникновения МЭ эффекта непосредственно связан с распространением колебаний в системе, то в области электромеханического резонанса наблюдается пиковое увеличение МЭ коэффициента по напряжению. Значение частоты электромеханического резонанса зависит не только от физических параметров материала, но также и от геометрических размеров образца. Для типичных размеров образцов порядка нескольких мм частота электромеханического резонанса составляет порядка сотен кГц. В низкочастотной области спектра, вдали от резонанса, в диапазоне несколько кГц, на частотной зависимости имеется плато, и величина МЭ коэффициента по напряжению не зависит от частоты и определяется только значениями физических параметров материала. В этой области частот величина МЭ коэффициента по напряжению при поперечной ориентации полей, т.е. когда направление переменного и подмагничивающего полей перпендикулярны направлением поляризации образца, определяется соотношением [D.A. Filippov, V.M. Laletin, Т.A. Galichyan, Applied Physics А, 115, 1087 (2014)]
p
m
p
m
p
m
р
m
31
11
3
0
11
где Y, Y - модули Юнга пьезоэлектрической подложки и магнитострикционной пленки, d, q - пьезоэлектрический модуль и пьезомагнитный коэффициент, t, t - толщина пьезоэлектрической подложки и магнитострикционного слоя, ε - диэлектрическая проницаемость пьезоэлектрика, ε - диэлектрическая постоянная. Пьезомагнитный коэффициент q в уравнении (1) определяется следующим образом
bias
11
Е
m
где  - магнитострикционный коэффициент, H - поле подмагничивания. В уравнении (1) только один член q зависит от магнитного поля. Его зависимость определяет величину МЭ коэффициента по напряжению от поля подмагничивания, или, как говорят, полевую зависимость МЭ эффекта т.е. α(Н). Интегрируя эту зависимость, с учетом определения пьезомагнитного коэффициента (2) для магнитострикции получим выражение
где  - постоянный для данной структуры множитель. Следует отметить, что все параметры, входящие в постоянный множитель С, определяются довольно точно другими методами и, как правило, хорошо известны при изготовлении структуры. Таким образом, интегральная характеристика магнитоэлектрического коэффициента по напряжению с точностью до множителя совпадает с зависимостью коэффициента магнитострикции тонкой пленки от магнитного поля. Это позволяет по полевой зависимости магнитоэлектрического коэффициента по напряжению с помощью соотношения (3) восстановить зависимость магнитострикции от магнитного поля.
1,9
0,02
4
Для проверки данного способа были изготовлены объемные композиты феррит - пьезоэлектрик, полученные путем спекания смесей однофазных компонентов. С этой целью были приготовлены образцы системы xPZT850 - (1-x)NiFeCoO, в которой значение х представляло весовую долю пьезоэлектрика и изменялось в диапазоне от 0,9 до 0,3 с шагом 0,1. Образцы спекали в тиглях со свинец содержащей засыпкой в течение двух часов при температурах 1180°С. Скорость охлаждения образцов не превышала 50 градусов в час. Электроды наносили вжиганием серебряной пасты при температуре 650°С в течение 20 минут. Образцы имели форму дисков диаметром 8,7-8,8 mm и толщиной 0,8-0,9 mm. Поляризацию материалов осуществляли при температуре 60-100°С в течение двух часов в электрическом поле 4 кВ/мм с последующим охлаждением в этом поле до комнатной температуры в течение получаса.
33
Пьезоэлектрический модуль измеряли прибором YE2730A d METER. Для нахождения модуля Юнга использовали метод резонанса - антирезонанса. Измерение емкости проводили на частоте 1 кГц. Результаты измерений представлены в табл. 1.
s
s
s
s
Линейный МЭ эффект исследовали путем измерения напряжения, возникающего на образце, при помещении его в переменное магнитное поле и поле подмагничивания. Амплитуда переменного поля составила 1 Э при частоте равной 1 кГц. Величина поля подмагничивания изменялась в пределах от 0 до 5000 кЭ. Исследовался продольный МЭ эффект, когда направление электрической поляризации образца и магнитных полей были параллельны друг другу. На фиг. 1 представлены полевые зависимости магнитоэлектрического коэффициента по напряжению, а на фиг. 2 - полученные путем их интегрирования зависимости магнитострикции для разных составов композита. Как видно из фиг. 2, кривая магнитострикции, полученная путем интегрирования полевой зависимости магнитоэлектрического коэффициента по напряжению, имеет типичную зависимость. С увеличением процентного содержания феррита в составе композита наблюдается рост значения магнитострикции насыщения λ. На фиг. 3 представлены график зависимости λ, характеризующей магнитострикционные свойства композита и, для сравнения, зависимость величины пьезомодуля, характеризующего пьезоэлектрические свойства композита, от состава композита. Как видно из графиков, при малых содержаниях феррита наблюдается линейный рост величины λ с увеличением процентного содержания феррита. По мере увеличения содержания феррита рост становится нелинейным и приближается к значениям, соответствующему значению модуля магнитострикции насыщения λ=26 ppm для поликристаллического феррита никеля. Как видно из фиг. 3, представленная на графике зависимость в предельном переходе стремится к этому значению, что позволяет судить о применимости данного способа.
p
m
m
Также данный метод был применен для определения магнитострикции тонкой пленки никеля и его объемного образца. С этой целью были изготовлены трехслойные структуры никель - кварц - никель, одна из которых была получена методом склеивания, а другая методом электролитического осаждения никеля на кварцевую подложку. Длина кварцевой подложки была равна 20 мм, ширина 4.5 мм, толщина t=0.5 мм. Толщина никелевой пластинки для клеевой структуры была равна t=0.25 мм, поэтому ее можно было рассматривать как объемный образец. Толщина никелевого слоя, полученного электролитическим осаждением, была равна. t=10 мкм, поэтому ее можно было рассматривать как тонкопленочную структуру. На фиг. 4 представлены полевые зависимости МЭ коэффициента по напряжению, а на фиг. 5 полученные методом интегрирования зависимости коэффициентов магнитострикции от магнитного поля для объемного образца и тонкой пленки. Как видно из фиг. 4 и фиг. 5 эти зависимости имеют значительное различие.
Таким образом, интегральная характеристика полевой зависимости магнитоэлектрического коэффициента по напряжению позволяет получить зависимость магнитострикции тонких пленок, нанесенных на пьезоэлектрическую подложку, и может быть использована как способ определения магнитострикции в широком диапазоне магнитных полей.