СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ ТРЕХОСНОВНЫХ СОЛЕЙ ЩЕЛОЧНОГО МЕТАЛЛА МЕТИЛГЛИЦИН-N,N-ДИУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ

1. Способ получения водных растворов трехосновных солей щелочного металла метилглицин-N,N-диуксусной кислоты с высоким выходом и высокой чистоты путем синтеза по Штрекеру, исходя из водного раствора α-аланина, путем реакции с формальдегидом и синильной кислотой в водном растворе с образованием α-аланин-N,N-диацетонитрила в одну стадию и омылением последнего основанием с получением соответствующей трехосновной соли щелочного металла метилглицин-N,N-диуксусной кислоты, отличающийся тем, что
- α-аланин частично нейтрализуют и
- добавлением формальдегида и синильной кислоты для преобразования в а-аланин-N,N-диацетонитрил регулируют так, чтобы концентрация свободной синильной кислоты в жидкой реакционной смеси в любой момент времени была ограничена так, чтобы побочные реакции, в особенности с образованием формальдегидциангидрина, включая последующие реакции формальдегидциангидрина, а также полимеризацию синильной кислоты, проходили лишь в той мере, чтобы были выдержаны требования спецификации к трехосновной соли щелочного металла метилглицин-N,N-диуксусной кислоты, в особенности относительно содержания нитрилотриуксусной кислоты и цвета.
2. Способ получения водных растворов трехосновных солей щелочного металла метилглицин-N,N-диуксусной кислоты путем синтеза по Штрекеру, исходя из водного раствора α-аланина, путем реакции с формальдегидом и синильной кислотой в водном растворе с образованием α-аланин-N,N-диацетонитрила в одну стадию и омылением последнего основанием с получением водного раствора соответствующей трехосновной соли щелочного металла метилглицин-N,N-диуксусной кислоты, отличающийся тем, что
- α-аланин частично нейтрализуют и
- добавлением формальдегида и синильной кислоты для преобразования в α-аланин-N,N-диацетонитрил регулируют так, чтобы концентрация свободной синильной кислоты в водной реакционной смеси в любой момент времени была ограничена так, чтобы побочные реакции, в особенности с образованием формальдегидциангидрина, включая последующие реакции формальдегидциангидрина, а также полимеризацию синильной кислоты, проходили лишь в той мере, чтобы водный раствор трехосновной соли щелочного металла метилглицин-N,N-диуксусной кислоты при концентрации в 40 вес.-% трехосновной соли щелочного металла метилглицин-N,N-диуксусной кислоты от общей массы водного раствора трехосновной соли щелочного металла метилглицин-N,N-диуксусной кислоты обладал содержанием трехосновной соли щелочного металла и нитрилотриуксусной кислоты менее чем в 0,1 вес.-%.
3. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что добавлением формальдегида и синильной кислоты для преобразования в α-аланин-N,N-диацетонитрил регулируют так, чтобы концентрация свободной синильной кислоты в жидкой реакционной смеси в любой момент времени была ограничена так, чтобы побочные реакции, в особенности с образованием формальдегидциангидрина, включая последующие реакции формальдегидциангидрина, а также полимеризация синильной кислоты, проходили лишь в той мере, чтобы водный раствор трехосновной соли щелочного металла метилглицин-N,N-диуксусной кислоты обладал цветовым показателем (мутности, Hazen) менее 800, предпочтительно менее 600, особо предпочтительно менее 500.
4. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что водный раствор трехосновной соли щелочного металла метилглицин-N,N-диуксусной кислоты на еще одном этапе процесса подвергают дополнительному осветлению, с получением водного раствора трехосновной соли щелочного металла метилглицин-N,N-диуксусной кислоты с цветовым показателем (мутности, Hazen) менее 350, предпочтительно менее 300.
5. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что водный раствор α-аланина получают, исходя из кристаллического α-аланина как исходного материала и растворяют или суспендируют последний в воде и частично нейтрализуют его основанием.
6. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что проводят частичную нейтрализацию α-аланина гидроксидом натрия, или гидроксидом калия, или смесью едкого натра и едкого кали до степени нейтрализации от 40 до 90%, предпочтительно от 50 до 85%, особо предпочтительно от 60 до 80%, с получением концентрированного водного раствора, содержащего от 20 до 50 вес.-% аланина, предпочтительно от 25 до 40 вес.-% аланина, относительно общей массы водного раствора.
7. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что синильную кислоту вводят в реакционную единицу с временной задержкой относительно частично нейтрализованного α-аланина и формальдегида.
8. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что способ реализуют как полупорционный способ, для чего частично нейтрализованный α-аланин, растворенный в воде, заранее помещают в реакционную единицу, а формальдегид и синильную кислоту добавляют параллельно, причем добавление синильной кислоты осуществляют медленнее, чем формальдегида.
9. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что реакцию частично нейтрализованного α-аланина с формальдегидом и синильной кислотой проводят непрерывно, в каскаде из двух или более реакционных зон, подключенных друг за другом.
10. Способ по п.9, отличающийся тем, что две или более реакционные зоны, подключенные друг за другом, в каждом случае представляют собой отдельные реакторы.
11. Способ по п. 9, отличающийся тем, что две или более реакционные зоны, подключенные друг за другом, в каждом случае представляют собой различные зоны в пределах одного единственного реактора.
12. Способ по п.10, отличающийся тем, что в первую реакционную зону добавляют частично нейтрализованный α-аланин, отдельно или предварительно смешанный со всем количеством формальдегида, необходимым для реакции - отдельно или параллельно дополнительно с частью необходимого для реакции количества синильной кислоты, а в следующей реакционной зоне к получаемой из первой реакционной зоны реакционной смеси добавляют все количество необходимой для реакции синильной кислоты или остаточное количество синильной кислоты - параллельно или с предварительным смешиванием.
13. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что омыление полученного синтезом по Штрекеру водного раствора α-аланин-N,N-диацетонитрила проводят, сначала выполняя реакцию с едким натром, или едким кали, или смесью едкого натра и едкого кали при температуре от 20 до 80°C, предпочтительно от 30 до 70°C, а затем при температурах не менее 90°С с высвобождением аммиака и образованием трехосновных солей щелочного металла метилглицин-N,N-диуксусной кислоты.
14. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что водный раствор α-аланина представляет собой водный раствор L-α-аланина.