БЕТА-ТИТАНОВЫЙ СПЛАВ И СПОСОБ ЕГО ТЕРМОМЕХАНИЧЕСКОЙ ОБРАБОТКИ
BETA-TITANIUM ALLOY AND METHOD OF ITS THERMOMECHANICAL TREATMENT

Изобретение относится к бета-титановым сплавам, а также к способам их термомеханической обработки с улучшением механических свойств материала, и может быть использовано в машиностроении при изготовлении полуфабрикатов и изделий из легированных титановых сплавов.
Высоколегированные бета-сплавы относятся к классу титановых сплавов, в которых бета-фаза стабильна при комнатной температуре и претерпевает превращение лишь при нагреве, в результате чего они значительно упрочняются после закалки и старения [Б.А.Колачев, И.С.Полькин, В.Д.Талалаев, Титановые сплавы разных стран, Справочник. - М.: ВИЛС, 2000, 315 с.]. Известно также, что размер зерна матричной бета-фазы, а также морфология выделений вторичной альфа-фазы оказывают значительное влияние на прочность и пластичность сплава после старения. В частности, было показано, что уменьшение размера зерна бета-фазы до 10 мкм приводит к высоким показателям прочности с удовлетворительной пластичностью. [O.M.Ivasishin, P.E.Markovsky, S.L.Semiatin, C.H.Ward. Aging response of coarse- and fine-grained titanium alloys. // Materials Science Engeneering A Vol.405 (2005), p.296-305 ISSN 0921-5093].
пл
Известны способы повышения физико-механических свойств промышленных металлов и сплавов путем создания в них ультрамелкозернистых (УМЗ) структур с использованием методов интенсивной пластической деформации (ИПД), которые позволяют достигать очень больших пластических деформаций при относительно низких температурах (обычно 0,3…0,4 Т, К) в условиях высоких приложенных давлений [Р.З.Валиев, И.В.Александров. Объемные наноструктурные металлические материалы: получение, структура, свойства. - М.: ИКЦ «Академкнига», 2007, 398 с.: ил.]. В качестве методов ИПД активное развитие получили интенсивная пластическая деформация кручением (ИПДК), равноканальное угловое прессование (РКУП), всесторонняя многоступенчатая ковка и их различные модификации. В частности, способ РКУП, реализующий деформацию массивных образцов простым сдвигом, заключается в неоднократном продавливании в специальной оснастке через два канала с одинаковыми поперечными сечениями, пересекающиеся обычно под углом 90° [Патент РФ №2181314, опубл. Б.И. 2002, №16]. Однако в литературе не известен бета-сплав с ультрамелким зерном, т.е. с размером менее 1 мкм. В такой структуре процессы распада бета-фазы при нагреве будут протекать иначе, чем в крупном зерне, что обусловлено зависимостью динамики ее распада от дефектности кристаллической решетки. Более того, наличие ультрамелкого зерна способствует равномерности диффузионного распада бета-фазы, добиться которой в крупном зерне практически невозможно.
пп
пп
пп
пп
пп
пп
пп
пп
пп
пп
пп
пп
пп
пп
пп
пп
пп
пп
пп
пп
пп
пп
пп
пп
Известен способ обработки изделий из бета-титановых сплавов, в котором термомеханическую обработку проводят в одиннадцать стадий [Патент РФ №2384647, МПК C22F 1/18, опубл. 20.03.2010]. На первой стадии осуществляют нагрев до температуры выше температуры полиморфного превращения (Т): (Т+150…Т+250)°С, деформацию в четыре этапа с изменением направления на 90° при чередовании осадки и вытяжки со степенью деформации 20…50% на каждом этапе деформации; на второй стадии - нагрев до температуры (Т+140…Т+230)°С, деформацию в четыре этапа с изменением направления на 90° при чередовании осадки и вытяжки со степенью деформации 25…50% на каждом этапе деформации; на третьей стадии - нагрев до температуры (Т-20…Т-40)°С, деформацию со степенью (20…60) %; на четвертой стадии - нагрев до температуры (Т+60…Т+120)°С, деформацию со степенью (20…60) %; на пятой стадии - нагрев до температуры (Т-20…Т-40)°С, деформацию со степенью (20…60) %; на шестой стадии - нагрев до температуры (Т+30…Т+90)°С, деформацию со степенью (20…60) %; на седьмой стадии - нагрев до температуры (Т-20…Т-40)°С, деформацию со степенью (20…60) %; на восьмой стадии - нагрев до температуры (Т+30…Т+80)°С, деформацию со степенью (20…70) %; на девятой стадии - нагрев до температуры (Т-20…Т-40)°С, деформацию со степенью (20…50) %, где Т - температура полного полиморфного превращения; на десятой стадии производят нагрев до температуры (Т-20…Т-200)°С, охлаждение на воздухе; на одиннадцатой стадии проводят нагрев до температуры (Т-270…Т-550)°С, выдержку 5…20 ч. При этом не менее трех деформаций, осуществляемых на стадиях с третьей по девятую, проводят с изменением направления деформации на 90°.
Данный способ позволяет повысить уровень прочностных характеристик обрабатываемого материала, однако, имеет очень высокую трудоемкость, энергоемкость и не позволяет получить требуемые характеристики прочностных и усталостных свойств.
пп
Существует способ термомеханической обработки бета-титановых сплавов [O.M.Ivasishin, P.E.Markovsky, Yu.V.Matviychuk, S.L.Semiatin, C.H.Ward, S.Fox. A comparative study of the mechanical properties of high-strength titanium alloys. // Journal of Alloys and Compounds, 2007 ISSN: 0925-83 88], включающий в себя операции закалки с температуры Т+(60…100)°С, холодной прокатки и/или волочения с последующим скоростным нагревом в область температур, соответствующих протеканию рекристаллизации и последующим резким охлаждением, что позволяет получить структуру со средним размером зерна бета-фазы около 10 мкм, обеспечивающую высокие показатели прочности (около 1500 МПа) в сочетании с удовлетворительными показателями пластичности.
Недостаток данного способа заключается в том, что процедура нагрева в область температур, соответствующих протеканию рекристаллизационных процессов, предполагает очень высокую точность измерений и прецизионный контроль всех параметров процедуры, включая скорость нагрева, время выдержки при соответствующей температуре и скорость охлаждения. Совокупность данных параметров характеризуется очень малой допустимой погрешностью в значениях этих параметров, что значительно снижает вероятность получения ожидаемого уровня механических свойств.
пп
пп
Наиболее близким к предложенному является способ термомеханической обработки бета-титановых сплавов, включающий горячую деформацию экструзией при температуре 880°С со степенью деформации 98% с последующей неполной закалкой материала, нагретых на температуру (Т-40°…Т-60°), и последующим старением при температуре 500°С в течение 1000 мин. [Т.Nishimura, M.Nishigaki, Y.Moriguchi, Characteristics of Beta Titanium alloy Ti-15Mo-5Zr-3Al // R&D. Vol.32, No.1].
Бета-титановый сплав, обработанный по данному способу, обладает высокими значениями предела прочности и пластичности, но не дает необходимого уровня предела выносливости. Кроме этого, данный способ характеризуется большой продолжительностью и низкой производительностью.
Предложенное изобретение направлено на разработку бета-титанового сплава с ультрамелкозернистой структурой и способа его обработки, обеспечивающего повышенный уровень прочности и предела выносливости материала, превышающие традиционный уровень свойств бета-титановых сплавов.
Поставленная задача решается бета-титановым сплавом, характеризующимся ультрамелкозернистой структурой, состоящей из зерен бета-фазы средним размером не более 0.5 мкм, выделений вторичной альфа-фазы сфероидальной формы средним размером не более 0.5 мкм и их объемной долей в структуре не менее 40%.
пп
пп
Поставленная задача решается также способом термомеханической обработки, включающим интенсивную пластическую деформацию и термическую обработку, в котором, в отличие от прототипа, термическую обработку проводят перед деформацией путем нагрева до температуры выше температуры полиморфного превращения на 5…15°С продолжительностью не менее 1 мин на 1 мм диаметра сечения и закалки в воду, а интенсивную пластическую деформацию осуществляют методом равноканального углового прессования с поворотом направления деформации на 90° после каждого цикла деформирования при температуре (T - 200…Т - 150)°С с суммарной накопленной деформацией е≥3.5 с последующей закалкой в воду.
Указанный в изобретении технический результат достигается следующим образом.
пп
пп
пп
Закалка с температуры Т+(5…15)° позволяет получить однофазную бета-структуру, которая состоит из равноосных зерен бета-фазы с объемно-центрированной кристаллической (ОЦК) - решеткой размером 40…60 мкм. Полученная однофазная бета - структура сплава в заготовке обеспечивает хорошую деформационную способность материала [Е.В.Коллинз. Физическое металловедение титановых сплавов. - М.: Металлургия, 1988. 224 с.; Титановые сплавы. Металловедение титана и его сплавов. / Под ред. Б.А.Колачева, С.Г.Глазунова. - М.: Металлургия, 1992. - 352 с]. В ходе интенсивной пластической деформации при температуре (Т - 250…Т - 150)°С протекают процессы фрагментации бета-зерен и внутрифазовой рекристаллизации с образованием новых зерен и субзерен размером не более 0.5 мкм. При этом деформация при температуре ниже указанного интервала приведет к значительному снижению деформационной способности материала за счет подавления термоактивируемых процессов возврата и рекристаллизации. Деформация при температуре выше указанного интервала приведет к неконтролируемому росту зерен и, как следствие, к неоднородному измельчению структуры.
Средний размер бета-зерен определяется с помощью просвечивающего электронного микроскопа стандартным методом: средний диаметр рассчитывается, исходя из половины суммы значений длинной и короткой сторон зерна. Значительное измельчение бета-фазы сопровождается однородным выделением дисперсной вторичной альфа-фазы средним размером не более 0.5 мкм преимущественно сфероидальной формы (соотношение длинной и короткой сторон частицы не более 2) на границах/субграницах и дефектах структуры. Однородность распределения вторичной фазы оценивалась путем определения количества частиц на нескольких произвольных прямых секущих на любом из двух поперечных сечений, при этом фаза должна занимать более 50% изображения. Преимущественно сфероидальная форма частиц альфа-фазы обусловлена конкурирующими процессами их выделения, растворения и коагуляции в ходе повторного воздействия интенсивной деформации в пересекающихся каналах при повышенной температуре. В повышение прочности сплава значительный вклад вносят механизм зернограничного упрочнения за счет уменьшения размера бета-зерен в соответствии известным соотношением Холла-Петча для предела текучести и механизм дисперсионного упрочнения, связанного с выделением вторичной альфа-фазы [Кокс Ю.В. Физика прочности и пластичности. Пер. с англ., сборник. - М.: Металлургия, 1972. 304 с.]. Достаточная пластичность УМЗ сплава обеспечивается формированием относительно равновесных границ зерен бета-фазы в результате процессов возврата, протекающих при повышенных температурах деформации, а также сфероидальной формой вторичной альфа-фазы, способствующей снижению концентрации напряжений на межфазных границах в ходе деформации растяжением.
Зависимость предела выносливости от размера зерна часто описывают формулой, аналогичной зависимости Холла-Петча для предела текучести. При этом в большинстве случаев при уменьшении размера зерна до ультрамелкого диапазона (менее 1 мкм) усталостные свойства металлических материалов повышаются [A.Vinogradov, S.Hashimoto, Multiscale phenomena in fatigue of ultra-fine grain materials - an overview. // Materials Transactions. 2001. V.42(1). pp.74-84]. Однако формирование в металлах и сплавах ультрамелкозернистой структуры не всегда приводит к увеличению усталостной долговечности, что может быть связано с их ограниченной пластичностью, которая зависит не только от размеров зерен, но и от таких особенностей структуры, как состояние границ, морфология и распределение вторичных фаз [Semenova I.P., Yakushina Е.В., Nurgaleeva V.V., Valiev R.Z. Nanostructuring of Ti-alloys by SPD processing to achieve superior fatigue properties. // International Joint Materials Research (formerly Z. Metallk.), Vol.100(2009), 12. P.1691-1696].
Использование предложенного способа обработки бета-титанового сплава позволило сформировать ультрамелкозернистую структуру, характеризующуюся размером зерен бета-фазы менее 0.5 мкм, имеющих преимущественно равноосную форму, с равномерно распределенными выделениями альфа-фазы сфероидальной формы размером менее 0.5 мкм с объемной долей примерно 45%. Формирование такого типа УМЗ структуры позволило обеспечить не только высокую прочность, но и повышенную пластичность, и, как следствие, повышенный уровень усталостной долговечности.
в
-1
Таким образом, сочетание термической обработки и интенсивной пластической деформации методом равноканального углового прессования с поворотом на 90° в указанных режимах позволяет получить высокие показатели прочности (σ>1500 МПа) и выносливости (σ>700 МПа) за счет формирования ультрамелких зерен в бета-фазной матрице, выделения дисперсной вторичной альфа-фазы, обеспечивающих в совокупности действие зернограничного и дисперсионного механизмов упрочнения.
Способ осуществляют следующим образом.
пп
пп
пп
Заготовку из бета-титанового сплава подвергают нагреву на температуру Т+(5…15)° продолжительностью не менее 1 мин на 1 мм сечения, закаливают в воду, после чего структура материала представляет собой однофазную бета-матрицу. Полученная структура с ОЦК решеткой обладает большей пластичностью и деформируемостью по сравнению с гексагональной плотноупакованной структурой альфа-титана, поэтому в данном состоянии материал может накопить большую степень деформации. Далее заготовки подвергают интенсивной пластической деформации методом равноканального углового прессования при температуре (Т-250…Т-150)°C с поворотом направления деформации на 90° после каждого цикла деформации. Количество циклов определяется достижением суммарной накопленной деформации, равной e≥3.5. Далее осуществляют резкое охлаждение заготовки в воде при комнатной температуре, в результате чего фиксируется состояние, достигнутое за счет применения интенсивной пластической деформации. После данной обработки в заготовках без изменения их исходных размеров формируется ультрамелкозернистая структура, которая состоит преимущественно из бета-зерен средним размером не более 0.5 мкм и равномерно распределенной в УМ3-матрице вторичной альфа-фазы средним размером не более 0.5 мкм, имеющей преимущественно сфероидальную форму и объемную долю в микроструктуре не менее 40%, что обеспечивает комплекс свойств: высокие прочностные и усталостные характеристики при сохранении пластичности. После окончания обработки проводят контроль механических свойств на растяжение при комнатной температуре и контроль микроструктуры.
Пример конкретного применения
Брали пруток из псевдо-бета-титанового сплава Ti-15Mo-5Zr-3Al диаметром 20 мм и длиной 100 мм. Температура полиморфного превращения сплава Ti-15Mo-5Zr-3Al составляла 785°С. Пруток закаливали в воду с температуры 800°С (нагрев осуществляли в течение 20 мин). После этого пруток подвергали интенсивной пластической деформации по описанному выше способу. Температура деформации и заготовки составляла 600°С. Число последовательных проходов n=5, в результате была достигнута суммарная накопленная деформация, равная e=3.5.
После этого выполнялся контроль однородности микроструктуры по сечению заготовки. В результате обработки в заготовках сформировалась ультрамелкозернистая структура, которая характеризовалась преимущественно бета-зернами размером в диапазоне 0,3…0,5 мкм и равномерно распределенными выделениями вторичной альфа-фазы размером в интервале 0,1…0,5 мкм, с объемной долей альфа и бета-фаз примерно 45 и 55%, соответственно. Контроль механических свойств на растяжение при комнатной температуре показал значения, приведенные в таблице. Для сравнения в таблице приведены механические свойства сплава Ti-15Mo-5Zr-ЗА1 после термомеханической обработки в соответствии с прототипом [Т. Nishimura, M.Nishigaki, Y.Moriguchi, Characteristics of Beta Titanium alloy Ti-15Mo-5Zr-3Al. // R&D. Vol.32, No.1].
Механические свойства сплава Ti-15Mo-5Zr-3Al
Сплав Ti-15Mo-5Zr-3Al после обработки по предлагаемому способу
Сплав Ti-15Mo-5Zr-3Al после обработки в соответствии с прототипом
Предел прочности (σ<sub>B</sub>, МПа
1510
1475
Предел текучести σ<sub>0,2</sub>, МПа
1450
Н/Д*
Относительное удлинение δ,%
10.0
14.0
Предел выносливости σ<sub>-1</sub>, 10<sup>7</sup> циклов (изгиб с вращением), МПа
740
685
Данные, приведенные в таблице, показывают, что в результате обработки по предлагаемому способу достигаются более высокие показатели предела выносливости по сравнению с обработкой в соответствии с прототипом, при обеспечении удовлетворительного уровня пластичности.
Таким образом, предложенный способ термомеханической обработки бета-титановых сплавов позволяет существенно повысить уровень и однородность прочностных и усталостных характеристик обрабатываемого материала при сохранении пластичности.