СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ РАДИОНУКЛИДОВ В РАСТВОРАХ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ (ВАРИАНТЫ)
METHOD FOR DETERMINATION OF RADIONUCLIDE CONTENT IN SOLUTIONS AND DEVICE FOR ITS IMPLEMENTATION (OPTIONS)

Изобретение относится к радиоаналитической химии и может быть использовано для контроля содержания радионуклидов в пресной и морской воде, в моче людей, пострадавших от радиационных инцидентов, и в пробах различных технологических растворов.
3
Известна сорбционная система (патент на изобретение №RU 2524497 от 17.07.2012 г. ) включающая трубки, подающие водный раствор, регулятор скорости подачи водного раствора, прозрачную капельную камеру объемом около 10 см, в которой размещены селективный сорбент, внутренние нейлоновые дисковые микрофильтры с диаметром ячейки 15 мкм для фиксации сорбента, водонепроницаемый мембранный воздушный клапан для очистки воздуха.
Недостатком известного устройства является то, что малый объем капельной камеры, а, следовательно, небольшое количество селективного сорбента, размещенного в нем, а также малый внутренний диаметр ее выходного отверстия (2 мм) позволяют фильтровать только небольшие объемы водного раствора в течение продолжительного времени, что усложняет эффективное использование этого устройства для извлечения радионуклидов из водных растворов большого объема, что делает его, в этом случае, малоэффективным.
Также недостатком известного устройства является то, что полностью осушить селективный сорбент, помещенный в капельную камеру, из-за малого внутреннего диаметра ее выходного отверстия (2 мм) сложно, что делает его неудобным для измерения активности полученного концентрата радионуклидов, а значит, и малоэффективным для массового экологического мониторинга из-за необходимости использования дополнительных устройств (например, шприца) перед помещением на детектирование, чтобы избежать загрязнения детектора раствором и, как следствие, искажения полученных результатов при измерении.
Кроме того, недостатком известного устройства является невозможность измерения активности полученного концентрата радионуклидов напрямую из-за конструктивной особенности его капельной камеры, в которую помещен селективный сорбент, что также делает его неудобным для измерения активности полученного концентрата радионуклидов, а значит, и малоэффективным для массового экологического мониторинга.
Наиболее близким техническим решением выбранным в качестве прототипа является устройство для извлечения радионуклидов из водных растворов (патент №RU 2610830 от 25.09.2015), включающее камеру-колонку, заполненную селективным сорбентом, зафиксированным с двух сторон дисковыми сетками, отличающееся тем, что камера-колонка дополнительно снабжена крышкой для закрепления устройства для извлечения радионуклидов из водных растворов на емкости с водным раствором, при этом крышка имеет одно или более отверстий и прилегает к одной из дисковых сеток, а вторая дисковая сетка служит внешней перегородкой камеры-колонки. Устройство может быть использовано следующим образом: водный раствор с содержанием радионуклидов фильтруют через камеру-колонку, заполненную селективным сорбентом, устройство помещают в сушильный шкаф и сушат при температуре 70°С в течение 10 минут, затем устройство помещают на детектор гамма-спектрометра, установив его вертикально на сетку, расположенную со стороны подачи раствора в камеру-колонку, и измерили активность в верхней части камеры колонки.
Недостатком прототипа является низкая эффективность измерений. Наиболее высокая эффективность и точность измерений достигается, если измерения осуществляют непосредственно с верхнего слоя сорбента, который, под давлением жидкости, оказывается ниже края камеры-колонки и, при измерении указанным в прототипе способом, показатели активности концентрата радионуклидов могут быть менее точными, снижается эффективность измерений, а значит делает прототип малоэффективным для массового экологического мониторинга.
Задачей заявляемого изобретения является устранение вышеуказанных недостатков.
Техническим результатом, на достижение которого направлено настоящее изобретение, является повышение эффективности измерения активности концентрата радионуклидов, извлеченных из водного раствора.
Для достижения указанного технического результата предлагается способ извлечения радионуклидов из водных растворов и два варианта устройства для его осуществления.
Способ определения содержания радионуклидов в водных растворах включает извлечение радионуклидов из водных растворов путем фильтрации раствора через камеру-колонку, заполненную селективным сорбентом, зафиксированным с двух сторон внешней и внутренней сетками, причем через внешнюю сетку водный раствор поступает в камеру колонку, а через внутреннюю сетку водный раствор вытекает из камеры-колонки, сушку селективного сорбента, измерение активности концентрата радионуклидов, причем, перед измерением активности концентрата радионуклидов, слой сорбента перемещают вплотную к внешней сетке, которая контактирует с детектором излучения.
Для осуществления данного способа предлагается два варианта устройства для извлечения радионуклидов из водных растворов.
Первый вариант устройства для извлечения радионуклидов из водных растворов включает камеру-колонку, заполненную селективным сорбентом, зафиксированным с двух сторон внешней и внутренней сетками, причем через внешнюю сетку водный раствор поступает в камеру колонку, а через внутреннюю сетку водный раствор вытекает из камеры-колонки, снабженную средством для закрепления устройства на емкости с водным раствором, причем, помимо слоя селективного сорбента, камера-колонка содержит слой тяжелого сыпучего наполнителя, примыкающего к внутренней сетке, масса которого превышает массу селективного сорбента по меньшей мере в два раза.
В качестве сыпучего наполнителя могут быть использованы свинцовый наполнитель, гравий, кварц, гранат и др.
Второй вариант устройства для извлечения радионуклидов из водных растворов включает камеру-колонку, заполненную селективным сорбентом, зафиксированным с двух сторон внешней и внутренней сетками, причем через внешнюю сетку водный раствор поступает в камеру колонку, а через внутреннюю сетку водный раствор вытекает из камеры-колонки, снабженную средством для закрепления устройства на емкости с водным раствором, причем устройство снабжено толкающим механизмом со стороны внутренней сетки для вертикального перемещения слоя сорбента внутри камеры-колонки к внешней сетке.
Камера-колонка с селективным сорбентом может быть многоразового использования. Средство для закрепления устройства на емкости с водным раствором может быть выполнено съемным.
Сущность изобретения поясняется чертежами.
На фигуре 1 представлен первый вариант устройства для извлечения радионуклидов из водных растворов, на фигуре 2 представлен пример второго варианта устройства для извлечения радионуклидов из водных растворов, где:
1 - камера-колонка;
2 - селективный сорбент;
3 - внешняя сетка;
4 - внутренняя сетка;
5 - слой тяжелого сыпучего наполнителя;
6 - средство для закрепления устройства на емкости с водным раствором;
7 - толкающий механизм.
Способ определения содержания радионуклидов в водных растворах включает извлечение радионуклидов из водных растворов путем фильтрации раствора через камеру-колонку 1, заполненную селективным сорбентом 2, зафиксированным с двух сторон внешней 3 и внутренней 4 сетками, сушку селективного сорбента 2, измерение активности концентрата радионуклидов, причем, перед измерением активности концентрата радионуклидов, слой сорбента 2 перемещают вплотную к внешней сетке 3, которая контактирует с детектором излучения (на фигуре не показан).
Устройство, показанное на фигуре 1, включает камеру-колонку 1, заполненную селективным сорбентом 2 и слоем тяжелого сыпучего наполнителя, которые зафиксированы с двух сторон внешней 3 и внутренней 4 сетками, снабженную средством для закрепления устройства на емкости с водным раствором 6. Устройство закрепляют на емкости с водным раствором с помощью средства для закрепления 6, которое может быть выполнено в виде крышки с резьбой, затем фильтруют раствор через камеру-колонку 1, отсоединяют устройство от емкости и сушат слой селективного сорбента 2, после чего устанавливают устройство на плоской твердой поверхности так, чтобы внешняя сетка 3 была внизу, при этом слой сорбента 2 под тяжестью сыпучего наполнителя 5 перемещается к внешней сетке 3. После перемещения слоя сорбента 2 к внешней сетке 3, измеряют активность концентрата, установив устройство внешней сеткой 3 на детектор излучения (на фигуре не показан).
На фигуре 2 показан пример выполнения устройства по варианту 2. Устройство включает камеру-колонку 1, заполненную селективным сорбентом 2, который зафиксирован с двух сторон внешней 3 и внутренней 4 сетками, снабженную средством для закрепления устройства на емкости с водным раствором 6, а также снабженную толкающим механизмом 7 со стороны внутренней сетки 4 для вертикального перемещения слоя сорбента 2 внутри камеры-колонки 1 к внешней сетке 3. Устройство по варианту 2 закрепляют на емкости с водным раствором с помощью средства для закрепления 6, которое может быть выполнено в виде крышки с резьбой, затем фильтруют раствор через камеру-колонку 1, отсоединяют устройство от емкости и сушат слой селективного сорбента 2, после чего перемещают слой сорбента 2 к внешней сетке 3 с помощью толкающего механизма 7, который в данном примере выполнения представлен в виде пробки. После перемещения слоя сорбента 2 к внешней сетке 3, измеряют активность концентрата, установив устройство внешней сеткой 3 на детектор излучения (на фигуре не показан).
Анализ патентной и научно-технической литературы не выявил технических решений с подобной совокупностью существенных признаков, что позволяет сделать вывод о соответствии критерию «новизна» заявляемого изобретения.
Заявляемые существенные признаки, предопределяющие получение указанного технического результата, явным образом не следуют из уровня техники, что позволяет сделать вывод о соответствии заявляемого изобретения условию патентоспособности «изобретательский уровень».
Рассмотрим примеры реализации способа с использованием устройства по варианту 1.
Пример 1. Извлечение цезия-137 из морской воды для радиоэкологического мониторинга природной среды.
Устройство для извлечения радионуклидов из водных растворов (вариант 1), камера-колонка которого заполнена 30 г селективного сорбента - гранулированным ферроцианидом железа и 100 г кварцевого порошка под слоем сорбента, закрепили на полиэтиленовой емкости объемом 50 л с морской водой, содержащей 1120 Бк/л цезия-137 (добавленного из эталонного раствора). Емкость перевернули горловиной вниз, сделали с помощью острого предмета (шила) диаметром 5 мм отверстие для выравнивания давления внутри и снаружи емкости. Профильтровали раствор через устройство. Отсоединили устройство и просушили в сушильном шкафу при температуре 70°С в течение 10 минут. Разместили устройство на плоской поверхности таким образом, что внешняя сетка оказалась внизу, постучали устройством о поверхность, благодаря чему слой сорбента, под действием более тяжелого слоя кварцевого порошка, переместился к сетке. Поместили устройство, не переворачивая, на детектор гамма-спектрометра и измерили активность. Эффективность извлечения цезия-137 составила 99%.
Пример 2. Извлечение цезия-134 из мочи людей с целью оценки внутреннего загрязнения организма человека.
Были представлены 10 проб мочи (по 2 л), взятых из накопленного суточного объема мочи добровольцев, в которые ввели от 3 до 27 Бк цезия-134, используя сертифицированный образцовый раствор данного изотопа. На горловинах 2-л полиэтиленовых емкостей, наполненных мочой с цезием-134, закрепили устройства для извлечения радионуклидов из водных растворов (вариант 1), содержащие по 5 г селективного сорбента на основе ферроцианида меди и 15 г свинцовой крошки под слоем сорбента. Каждую из емкостей перевернули над канализационной раковиной вниз горловиной, прокололи иглой диаметром 2 мм отверстие в днище для выравнивания давления внутри и снаружи емкости. Затем устройство с селективным сорбентом просушили инфракрасной лампой в вытяжном шкафу в течение 5 минут, перевернули, как описано в примере 1, и провели радиометрирование концентратов цезия-134, находящихся в верхнем слое сорбента. Измерения показали, что эффективность извлечения цезия-134 составила для всех образцов не менее 98,8%.
Рассмотрим примеры реализации способа с использованием устройства по варианту 2.
Пример 3. Извлечение радионуклидов йода из водопроводной воды
Авария на АЭС Фукусима показала, что в результате разгерметизации ядерного реактора в атмосферу, а затем и в водопроводную воду поступают радионуклиды йода (г. Токио, апрель 2011 г. ), количество которых необходимо контролировать.
В пробу водопроводной воды объемом 10 литров ввели изотоп йод-13 1 в количестве 191 Бк. К горловине емкости с пробой присоединили устройство для извлечения радионуклидов из водных растворов (вариант 2), в котором находилось 10 см селективного сорбента - серебросодержащего угольного порошка с содержанием серебра 5% от массы селективного сорбента. Емкость перевернули, проделали в днище отверстие острым предметом, профильтровали раствор. Отсоединенное устройство просушили и, используя толкающий механизм, переместили сорбент к внешней сетке, измерили активность концентрата, установив устройство внешней сеткой на детектор излучения. Степень извлечения йода-131 составила 98,7%.
Пример 4
В пробу озерной воды, помещенную в пластиковую емкость, объемом 5 литров, внесли 614 Бк стронция-89. К горловине емкости с пробой присоединили устройство для извлечения радионуклидов из водных растворов (вариант 2), в котором находилось 10 см селективного сорбента на основе двуокиси марганца. Емкость перевернули, сделали отверстие, как в предыдущих примерах, и профильтровали раствор через устройство. Отсоединили устройство и просушили на воздухе и используя толкающий механизм переместили сорбент к внешней сетке. Измерили бета-активность концентрата в устройстве с помощью приставки к iPhone Lapka Radiation, располагая ее на внешней сетке. Степень извлечения стронция-89 соответственно 98,1%.
Описанный способ и варианты устройства для его осуществления позволяют, с одной стороны, закрепить устройство на емкости с водным раствором для обеспечения фильтрации сверху вниз всего объема водного раствора, находящегося в емкости, через селективный сорбент, при этом основное количество радионуклидов концентрируется в верхних слоях селективного сорбента, с другой стороны, наличие дисковых сеток позволяет легко удалять влагу из всего объема селективного сорбента при сушке, а выполнение одной из дисковых сеток в качестве внешней перегородки (со стороны наибольшей концентрации радионуклидов) позволяет легко осуществить измерение активности полученного концентрата после перемещении слоя сорбента вплотную к сетке без искажения результатов, что в том и другом случае повышает не только эффективность извлечения радионуклидов из водных растворов, но и эффективность, удобство измерения, что делает его доступным для массового экологического мониторинга, а, следовательно, повышает эффективность устройства в целом.