ИСПЫТАНИЕ КАЧЕСТВА ПОЛИМЕРИЗУЕМОЙ МОЛОЧНОЙ КИСЛОТЫ И СПОСОБ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ

1. Испытание для определения качества молочной кислоты, включающее
a) средства поликонденсации молочной кислоты в форполимер,
b) средства деполимеризации в дилактид и
c) средства осуществления аналитических способов определения выхода дилактида и/или рацемизации,
при этом молочная кислота, которая проходит испытание и является подходящей для полимеризации, характеризуется выходом дилактида >90% и рацемизацией <5%.
2. Испытание по п. 1, отличающееся тем, что молочная кислота, применяемая в испытании для проверки качества, характеризуется выходом дилактида >93%.
3. Испытание по одному из пп. 1 или 2, отличающееся тем, что молочная кислота, применяемая в испытании для проверки качества, характеризуется рацемизацией <3%.
4. Способ отделения и очистки полимеризуемой молочной кислоты от ферментируемой среды, характеризующейся выходом дилактида >90% и рацемизацией <5%.
5. Способ по п. 4, включающий следующие этапы:
a) отделение имеющейся биомассы и любых твердых веществ от ферментируемой среды по меньшей мере на двух последовательных стадиях,
b) отделение раствора молочной кислоты от ферментируемой среды без биомассы посредством применения хроматографии псевдодвижущегося слоя (SMB),
c) очистка путем ионного обмена,
d) первый одно- или многоступенчатый этап выпаривания,
e) очистка посредством ионного обмена,
f) второй одно- или многоступенчатый этап выпаривания.
6. Способ по п. 5, отличающийся тем, что очистку посредством ионного обмена на этапе c) сочетают с нанофильтрацией, при этом очистку посредством ионного обмена и нанофильтрацию выполняют в любом порядке.
7. Способ по п. 5, отличающийся тем, что отделение биомассы от ферментируемой среды на этапе a) способа осуществляют на первой стадии посредством фильтрации через слой фильтрующего материала и/или микрофильтрации и/или центрифугирования.
8. Способ по п. 7, отличающийся тем, что отделение биомассы от ферментируемой среды на этапе a) способа осуществляют без повышения pH и без тепловой инактивации.
9. Способ по одному из пп. 7 или 8, отличающийся тем, что на этапе a) способа время между окончанием ферментации и отделением биомассы поддерживают минимальным и предпочтительно не превышающим 2 ч, и предпочтительно составляющим менее 1-2 ч.
10. Способ по п. 7, отличающийся тем, что на этапе a) способа концентрация биомассы в фильтрате не превышает 1 г/л.
11. Способ по одному из пп. 5 или 10, отличающийся тем, что на этапе a) способа вторую стадию отделения биомассы и твердых веществ выполняют посредством одно- или двухступенчатой ультрафильтрации, при этом применяют мембраны с разделительной границей ≤10 кДа.
12. Способ по п. 11, отличающийся тем, что полученный в ходе ультрафильтрации фильтрат возвращают на первую стадию этапа a) процесса, а получаемый концентрат подают на последующие этапы способа.
13. Способ по п. 5, отличающийся тем, что подкисление выполняют в два этапа, при этом на 1-ом этапе ферментируемую среду с первой стадии этапа a) способа подкисляют концентрированной серной кислотой до pH от 4,4 до 4,6, а на 2-ом этапе ультрафильтрат со второй стадии этапа a) способа подкисляют концентрированной серной кислотой до pH от 2,0 до 2,4, так чтобы соль молочной кислоты, содержащаяся в очищенном ферментационном растворе, превращалась в молочную кислоту и соль в стехиометрическом соотношении, при этом температуру подкисленного ультрафильтрата поддерживают в диапазоне от 30°C до 60°C, и предпочтительно в диапазоне от 30 до 40°C.
14. Способ по п. 5, отличающийся тем, что ультрафильтрат разделяют посредством применения хроматографии псевдодвижущегося слоя (SMB) на этапе b) способа на экстракт, содержащий большую часть молочной кислоты, и рафинат,
содержащий большую часть сульфата аммония и небольшое количество сопровождающих солей, таких как фосфаты, нитраты, хлориды, при этом
- добавление ультрафильтрата и элюента осуществляют непрерывно в соотношении концентрат:элюент от 1:1,5 до 1:2,5,
- экстракт, содержащий молочную кислоту, имеющий содержание молочной кислоты ≥1 г/л, и рафинат собирают отдельно друг от друга, и
- эффективность восстановления молочной кислоты из ультрафильтрата составляет ≥95%.
15. Способ по п. 5, отличающийся тем, что на этапах c) и e) способа очистку от анионных и катионных примесей осуществляют посредством катионных и/или анионных обменников.
16. Способ по п. 5, отличающийся тем, что на этапе d) способа осуществляют одно- или многоступенчатое выпаривание до концентрации молочной кислоты от 45 до 55 вес. %.
17. Способ по п. 5, отличающийся тем, что на этапе f) способа осуществляют одно- или многоступенчатое выпаривание до концентрации молочной кислоты ≥80 вес. %.
18. Применение полученной молочной кислоты по пп. 5-17 при испытании для определения качества по пп. 1-3.
19. Применение полученной молочной кислоты по пп. 5-17 для получения полилактидов.
20. Применение по п. 19, отличающееся тем, что получение полилактидов включает следующие этапы:
- концентрирование молочной кислоты до ≥98 вес. %;
- предварительная конденсация концентрированной молочной кислоты до средней молекулярной массы от 500 до 2000 г/моль;
- циклизация деполимеризации, при которой генерируется лактид;
- очистка лактида;
- полимеризация с раскрытием кольца;
- демономеризация;
- гранулирование и кристаллизация.