УСТРОЙСТВО ДЛЯ НАНЕСЕНИЯ ПОКРЫТИЯ НА ЗОНДИРУЮЩУЮ ИГЛУ
DEVICE FOR COATING APPLICATION ONTO PROBE NEEDLE

Устройство относится к области научного приборостроения и предназначено для изготовления игл сканирующего туннельного микроскопа и зондов для биологических исследований.
Известно устройство [Peng Sun, Zhiquan Zhang, Jidong Guo, Yuanhua Shao. Fabrication of nanometer-sized electrodes and tips for scanning electrochemical microscopy // Anal. Chem. 2001. - v.73. - №21. - p.5346-5351] для нанесения покрытия на иглу сканирующего туннельного микроскопа, содержащее ванну с химическим раствором, полимеризующимся при нагревании, иглу в специальном корпусе и нагреватель основания иглы. Недостаток устройства - отсутствие средств контроля за процессом образования покрытия, что не гарантирует получения качественных игл.
Известно устройство для изготовления игл [Нагахара Л., Тундат Т., Линдзи С. Изготовление игл для электрохимических исследований при помощи растрового туннельного микроскопа // ПНИ. - 1989. - №10. - С.21-23], содержащее пластину с прорезью для удержания материала покрытия, соединенный с пластиной нагреватель и манипулятор для перемещения иглы в вертикальном направлении. Недостаток устройства - высокая вероятность повреждения кончика иглы вследствие расположения манипулятора под пластиной и необходимости «прокалывания» иглой материала покрытия.
Наиболее близким по составу и сущности к заявляемому является устройство для нанесения покрытия на иглу сканирующего туннельного микроскопа [US Patent 6017590. Lindsay, Jing, Lyubchenko, Gall. Tip coating system for scanning probe microscopy], содержащее пластину с прорезью для удержания материала покрытия, нагреватель, соединенный с пластиной, и два привода микроперемещений. Первый привод предназначен для перемещения пластины с каплей расплавленного материала в горизонтальном направлении, а второй - для перемещения иглы в вертикальном направлении. Недостаток устройства - отсутствие средств контроля за степенью погружения иглы в материал, что вызывает необходимость ее полного погружения с последующим подъемом и прокалыванием поверхности расплавленного материала и может привести к повреждению острия иглы.
На фиг.1 представлена конструкция заявляемого устройства, на фиг.2 - конструкция жидкостной ячейки для нанесения покрытия, на фиг.3 - стадии нанесения покрытия.
Задачей изобретения является уменьшение площади кончика зондирующей иглы, не покрытого изолирующим материалом, и снижение вероятности повреждения кончика иглы при нанесении покрытия.
Задача решается тем, что в процессе нанесения покрытия применяется вспомогательный электролит, расположенный в виде тонкого слоя на поверхности изолирующего материала, а также электроды, образующие с иглой электрохимическую цепь. Электролит при этом должен быть легче материала изолирующего покрытия и не смешиваться с ним. Ток между дополнительными электродами и иглой зависит от площади электродов и кончика иглы, расположенного в электролите. Изменение тока при погружении иглы позволяет оценивать площадь непокрытой части кончика иглы.
Устройство для нанесения покрытия на зондирующую иглу (фиг.1, 2) содержит основание 1 с установленным на нем приводом микроперемещений 2. Подвижная часть привода 2 содержит держатель 3 зондирующей иглы 4. Теплопроводящий держатель 5 изолирующего материала 6 соединен с нагревателем 7 и закреплен на кронштейне 8, установленном на основании 1. Над держателем 5 установлена емкость 9 для электролита 10, снабженная трубками подачи 11 и отвода 12 электролита. Конструкция емкости 9 позволяет формировать и удерживать на поверхности изолирующего материала тонкий слой электролита. Игла 4, дополнительные электроды 13 и привод микроперемещений 2 подключены к блоку управления 14.
Устройство работает следующим образом (фиг.3). Необходимое количество изолирующего материала помещают в держатель 5 и доводят его до расплавленного состояния. Силы поверхностного натяжения расплавленного материала при этом препятствуют его растеканию через небольшое отверстие в донной части держателя 5. Иглу 4 устанавливают в держатель 3 иглы и заполняют емкость 9 электролитом 10. Привод микроперемещений 2 начинает погружать иглу 4 в изолирующий материал 5, а блок управления 14 подает напряжение между кончиком иглы 4 и электродами 13 и контролирует величину возникающего тока. При уменьшении тока до определенной величины блок управления 14 прекращает процесс погружения, и привод 2 микроперемещений приподнимает иглу 4 вверх. После этого проводится контрольное измерение тока и при необходимости повторное погружение иглы 4 в изолирующий материал. Окончательное извлечение иглы 4 осуществляется, если контрольные измерения тока показывают удовлетворительные результаты. Для поддержания температуры электролита на несколько градусов ниже температуры изолирующего материала организуют проточную систему подачи электролита с помощью трубок 11, 12. При выполнении измерений тока в простейшем случае достаточно иглы и одного электрода 13, однако для более точного учета электродных процессов необходимо два электрода 13. В таком случае реализуется трехэлектродная электрохимическая ячейка, в которой игла представляет собой рабочий (исследуемый) электрод, а первый и второй электроды 13 выполняют функции вспомогательного электрода и электрода сравнения [Дамаскин Б.Б., Петрий О.А. Электрохимия. М.: Высшая школа, 1987. - 295 с. - С.166].