Ионно-оптическая схема базовой модели нового поколения прецизионных изотопных масс-спектрометров

ISSN G868-5886

НАУЧНОЕ ПРИБОРОСТРОЕНИЕ, 2GG1, том 11, № 4, с. 21-27

ОРИГИНАЛЬНЫЕ СТАТЬИ

УДК 621.039.8 : 621.384.8

© Л. Н. Галль, В. Д. Саченко, В. А. Леднев, А. С. Бердников, В. А. Васильев, А. П. Иванов, В. А. Калашников

ИОННО-ОПТИЧЕСКАЯ СХЕМА БАЗОВОЙ МОДЕЛИ НОВОГО ПОКОЛЕНИЯ ПРЕЦИЗИОННЫХ ИЗОТОПНЫХ МАСС-СПЕКТРОМЕТРОВ

Представлены результаты синтеза и оптимизации новой ионно-оптической схемы базового магнитного масс-анализатора для изотопного анализа соединений урана и трансуранов. Методом математического моделирования проведено сравнение фокусирующих и транспортирующих свойств нового масс-анализатора с масс-анализатором МИ 1201 и показаны преимущества нового.

ВВЕДЕНИЕ

Масс-спектрометрический контроль является неотъемлемой частью технологии ядерно-топливного цикла, начиная с получения UF6 в сублимационном производстве и контроля процесса обогащения урана в разделительном производстве и кончая разработкой ТВЭЛов и их переработкой. Он также является единственным аналитическим методом контроля и сертификации готовой продукции разделительного производства. Во всех случаях при масс-спектрометрическом изотопном анализе урана и его соединений как в виде паров труднолетучей жидкости (UF6), так и в виде твердых веществ (окислов и солей) требования к основным параметрам используемых масс-спектрометров: диапазону масс, разрешающей способности, пропусканию, величине дисперсии по массе, а также требования к их аналитическим характеристикам: абсолютной и изотопической чувствительности, точности определения изотопных отношений, величине "памяти" и др., очень близки. При создании нового комплекса специализированных изотопных масс-спектрометров, предназначенных для решения задач аналитического контроля в технологиях ядерно-топливного цикла, это позволяет в соответствии с общими принципами построения высокопрецизионных изотопных масс-спектрометров поставить задачу о создании единой базовой части для всей номенклатуры разрабатываемых приборов. Базовая часть комплекса масс-спектрометров при этом представляет собой универсальный магнитный статический масс-анализатор, сконструированный в виде отдельного модуля, в состав которого кроме анализирующего магнита, камеры анализатора и вакуумной системы входят также пульт управления, силовые блоки питания магнита и вакуумных насосов и система контроля вакуума в масс-анализаторе.

Основные требования к ионно-оптическим свойствам масс-анализатора определяются требованиями изотопного анализа урана (и трансуранов): диапазон масс не более 400, пик ионного тока с плоской вершиной и малым аберрационным уширением, разрешающая способность порядка 1000, высокий коэффициент использования пробы и высокая изотопическая чувствительность. Особое место среди аналитических требований занимает требование к точности определения изотопных отношений: от 0.02 до 0.001 %. Такую точность очень сложно обеспечить в режиме развертки спектра, т.е. при последовательной записи ионных пучков различных изотопов на единый коллектор. Аналитический опыт уже давно показал, что эта проблема наиболее просто решается при одновременной регистрации всех разделенных в масс-анализаторе ионных пучков на стационарные раздельные коллекторы, размещенные в плоскости фокусировки. Очевидно при этом, что дисперсия масс-анализатора по массе должна быть достаточно велика для того, чтобы такие коллекторы могли быть размещены на линии фокусов. Поскольку отличие по массе для изотопов урана в гексафториде UF6 (регистрируемый ион UF5+) составляет 0.3 %, а минимальный поперечный размер коллектора составляет 2-2.5 мм, дисперсию по массе желательно иметь порядка 6-7 мм на 1 % AM/M.

До разработки нового поколения специализированных изотопных масс-спектрометров для решения задач прецизионного изотопного анализа соединений урана в России используются два типа приборов: основную часть аналитического парка составляют масс-спектрометры типа

МИ1201АГ, -АГМ, -Т фирмы SELMI (Украина); для сертификации продукции используются также масс-спектрометры МАТ261, -262, -281 фирмы FINNIGAN MAT (Германия). На сегодняшний

день все указанные приборы являются импортными, стоимость приборов фирмы FINNIGAN МАТ очень велика, а аналитические возможности более дешевых приборов фирмы 8ЕЬМ1 уже не полностью отвечают возрастающим требованиям к точности анализов, особенно при сертификации готовой продукции. Тем не менее, поскольку именно указанные приборы в настоящее время обеспечивают аналитические потребности технологий

ядерно-топливного цикла, ионно-оптические параметры новой ионно-оптической схемы будут даны в сравнении с ними.

ИОННО-ОПТИЧЕСКАЯ СХЕМА

Были определены следующие основные критерии выбора ионно-оптической схемы масс-

анализатора:

• удовлетворение требований технического задания;

• максимальный аксептанс (пропускание) масс-анализатора, для чего угол наклона входной границы магнитного анализатора принят равным 26.5° (входное плечо равно двум радиусам);

• радиус центральной траектории ионов в магнитном поле 250 мм, что хорошо обеспечивает требуемый диапазон масс (не менее 400) при ускоряющем напряжении 8 кВ;

• с целью обеспечения требуемой величины дисперсии по массе (7.2-7.4 мм/% АМ/М), достаточной для размещения индивидуальных коллекторов Фарадея в области масс 330, ионно-оптическая схема масс-анализатора должна быть несимметричной с удлиненным выходным плечом;

• угол наклона линии фокусов должен быть "конструктивным", т.е. удобным для размещения коллекторов Фарадея в многоколлекторном приемнике ионов вдоль линии фокусов (около 45°);

• для обеспечения устойчивости ионнооптической схемы (запаса по разрешающей способности масс-спектрометра) должны быть максимально скорректированы аберрации второго порядка, для чего может быть использовано искривление входной и выходной границ магнитного поля;

• ионно-оптическая схема, расчет которой проведен с учетом краевых полей магнита, должна быть дополнительно скорректирована после измерения реальных краевых полей, измеренных на макете электромагнита.

Дополнительные конструктивные параметры и требования:

• высота зазора магнита h = 15 мм;

• угол поворота ионов в магнитном поле фт = = 90°;

• дисперсия по массе в плоскости фокусировки ~ 7.5 мм;

• угол наклона линии фокусов ут ~ 45°.

Для выбора и оптимизации ионно-оптической схемы была применена новая компьютерная программа синтеза масс-анализаторов, разработанная в Институте аналитического приборостроения РАН. Программа позволяет одновременно проводить оптимизацию как фокусирующих свойств, так и пропускания масс-анализатора с учетом эмиттанса анализируемого ионного пучка и эффектов краевых полей магнита. Ионно-оптическая схема базового масс-анализатора представлена на рис. 1. В таблице даны основные ионно-оптические параметры, аберрационные коэффициенты и величины разрешающей способности для указанного масс-анализатора нового комплекса приборов, получивших наименование МТИ350, а также для сравнения и масс-анализаторов типа МИ1201 ^т = 200 мм) и МАТ262 ^т = 230 мм).

Для удобства сравнения ионно-оптических возможностей новой ионно-оптической схемы все размерные величины в миллиметрах, приведенные в таблице, даны для зазора магнита 15 мм и одинакового эмиттанса входящего пучка ионов.

В таблице приняты следующие обозначения:

• Ь\, Ь2, Rm — плечи фокусировки и радиус поворота ионов в магнитном поле;

• Еь Е2, R1, R2 — углы наклона и радиусы кривизны входной и выходной границ магнитного секторного поля соответственно;

• В — дисперсия на 100 % изменения массы;

• М— геометрическое увеличение объекта (объектом является ширина выходной щели источника ионов);

• у — угол наклона линии фокусов (угол отсчитывается от ионно-оптической оси);

• Хаа, Хрр, Хрь, Хкк — величины (в мм) аберрационных коэффициентов второго порядка, где а и в — горизонтальный и вертикальный углы расходимости пучка ионов, а h — его высота на выходе из источника ионов;

• ^ист, £пр — ширины щелей источника и приемника ионов, при которых данная ионнооптическая схема обеспечивает разрешающую способность 500 с плоской вершиной, составляющей 1/3 от ширины пика.

Дана также величина предельного эмиттанса ионного пучка [мм2- мрад2], при котором ионнооптическая схема обеспечивает получение требуемой разрешающей способности.

В таблице приведены наиболее значимые аберрации. Остальные аберрации в результате оптимизации в значительной степени скорректированы и заметного вклада в уширение изображения не дают.

Рис. 1. Схема ионно-оптической системы масс-анализатора МТИ350. Выходное плечо магнитного анализатора скорректировано на реальное краевое поле магнита

Сравнение характеристик базового варианта масс-анализатора МТИ350Г и масс-анализаторов МАТ262 и МИ1201АГМ

Параметр МТИ350Г МИ1201АГМ МАТ262

Ят, мм 250.0 200.0 230.0

Еь град. 27.0 26.565 26.565

Е2, град. 34.5 26.565 32.645

Кт / К1 1.2626 0.0000 0.8712

Кт / К2 -0.5787 0.0000 -0.2527

Ь1, мм 500.00 273.68 460.00

Ь2, мм 744.64 640.00 640.00

Б, мм на 100 % АМ/М 741.15 640.00 580.00

М -1.468 -1.9000 -1.3913

Xaa, мм 0.002 .7 3. - -0.0022

Хии, мм -0.00075 -0.031 -0.087

Хеи, мм -0.0125 0.484 0.085

Хее, мм -0.052 -0.47 -0.51

*^ПD, мм 1.000 0.967 0.927

^ист, мм 0.2 0.066 0.172

Эмиттанс пучка 3.02 0.553 2.82

у, град. 44.5 22.6 28.6

X Sect ion

V гоп

X/Y d 0.6, 5.83 > 68.5*

а

X/Y С 0.6. 5.83) 6S.3Y.

б

Рис. 2. Распределение интенсивностей в проекции на оси ОХ и ОУ

Из данных, приведенных в таблице, видны преимущества новой ионно-оптической схемы: требуемая разрешающая способность при требуемой форме пика получается при большей чувствительности (эмиттансе пучка), чем у приборов сравнения.

Фокусирующие и диспергирующие свойства выбранного масс-анализатора в сравнении с масс-анализатором прибора МИ1201, а также транспортировка (пропускание) ионного пучка, форма линии и форма пика в плоскости фокусировки и распределение интенсивности в пучке исследовались методом математического моделирования с использованием разработанной в ИАнП РАН программы. Программа для анализа ионнооптической системы масс-спектрометра предусматривает учет аберрационных коэффициентов вплоть до третьего порядка и моделирование прохождения траекторий заряженных частиц внутри системы на основе аберрационной модели и разработана на базе программы 18108 [1]. Ионно-оптические схемы масс-спектрометров МИ1201 и МТИ350 исследовались при одном и том же эмиттансе пучка ионов в плоскости выходной щели источника ионов. В качестве моделей распределения интенсивности ионов в 5-мерном фазовом пространстве были приняты следующие: по углам и координатам вылета в горизонтальном и вертикальном направлениях — равномерные, по энергии — максвелловское, ограниченное величи-

ной 0.3 эВ. На рис. 2-3 представлены результаты численного моделирования ионно-оптических свойств нового масс-анализатора МТИ350, а на рис. 4-5 — МИ1201. На рис. 2, а и 4, а представлены распределения интенсивностей в ионном пучке и гистограммы интенсивностей в проекции на оси ОХ и ОУ в плоскости фокусировки для масс-анализаторов МТИ350 и МИ1201, а на рис. 2, б и 4, б — вид выходного пятна ионного пучка в той же плоскости. Из сравнения рисунков видно, что и фокусировка, и пропускание масс-анализатора МТИ350 значительно выше, чем МИ1201. На рис. 3 и 5 представлены четыре линии, соответствующие четырем измеряемым изотопам урана, в плоскостях фокусировки сравниваемых масс-анализаторов. На рис. 2335, б и 5, б линия, соответствующая изотопу и , совмещена с входной щелью приемника ионов.

Из сравнения гистограмм рис. 3, а и 5, а видно, что в масс-анализаторе МИ1201 существует существенное изменение разрешающей способности даже в пределах четырех близких изотопов урана на массах 329-333, обусловленное сильно наклоненной и искривленной линией фокусов. Это означает, что использование этого анализатора в изотопных приборах в широком диапазоне анализируемых веществ приводит к дополнительным искажениям их масс-спектров.

а

б

Рис. 3. Распределение интенсивностей в проекции на оси ОХ и ОУ

а

б

Рис. 4. Распределение интенсивностей в проекции на оси ОХ и ОУ

5323482353532348

а

б

Рис. 5. Распределение интенсивностей в проекции на оси ОХ и ОУ

Рис. б. Масс-спектр урана, полученный на макете масс-спектрометра МТИ350Г

Новый масс-анализатор МТИ350 со скомпенсированными аберрациями и улучшенным пропусканием позволяет регистрировать изотопный масс-спектр без искажений интенсивности, с отличной формой линии и с высокой разрешающей способностью.

Масс-спектр изотопов урана (ион UF5+), полученный на макете масс-спектрометра МТИ350Г, представлен на рис. 6.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

Ионно-оптическая схема нового однокаскадного магнитного масс-спектрометра МТИ350 удовлетворяет всей совокупности аналитических и конструктивных требований, предъявляемых к базовой части специализированных масс-спектрометров для изотопного анализа урана и трансура-нов.

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

1. Yavor M.I., Berdnikov A.S. ISIOS: a program to calculate imperfect static charged particle optical systems // Nuclear instruments & methods in physics research. A. 1995. N 363. P. 416-422.

Институт аналитического приборостроения РАН, Санкт-Петербург (Л. Н. Галль, В. Д. Саченко,

А. С. Бердников, В. А. Васильев)

ЗАО ”СКБ СПЕКТРОН-АНАЛИТ”,Санкт-Петербург

Уральский электрохимический комбинат Минатома

РФ

Материал поступил в редакцию G8.1G.2GG1.

ION-OPTICAL SCHEME OF THE BASIC MODEL OF NEW GENERATION HIGH-PRECISION ISOTOPE MASS SPECTROMETERS

L. N. Gall, V. D. Sachenko, V. A Lednev1, A. S. Berdnikov, V. A. Vasiliev, 1 2 A. P. Ivanov , V. A. Kalashnikov

Institute for Analytical Instrumentation RAS, Saint-Petersburg;

1ZAO "SKB SPEKTRON-ANALIT", Saint-Petersburg;

2The Urals Electrochemical Complex, Ministry of Atomic Energy of the Russian Federation

The paper presents the results on synthesis and optimization of a new ion-optical scheme of the basic magnetic mass analyzer for isotopic analysis of uranium and transuranium compounds. The focusing and transporting properties of the new mass analyzer are compared with those of the mass analyzer MI1201 using mathematical modeling, and the advantages of the former are demonstrated. The paper presents the results on synthesis and optimization of a new ion-optical scheme of the basic magnetic mass analyzer for isotopic analysis of uranium and transuranium compounds. The focusing and transporting properties of the new mass analyzer are compared with those of the mass analyzer MI1201 using mathematical modeling, and the advantages of the former are demonstrated.