СПОСОБ БЕСКОНТАКТНОГО ИЗМЕРЕНИЯ ПЛОТНОСТИ ПОРИСТОГО МАТЕРИАЛА С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ИЗМЕРЕНИЯ КОЭФФИЦИЕНТА ПРЕЛОМЛЕНИЯ МАТЕРИАЛА ПОСРЕДСТВОМ ОПТИЧЕСКОЙ КОГЕРЕНТНОЙ ТОМОГРАФИИ
METHOD OF CONTACTLESS MEASUREMENT OF DENSITY OF POROUS MATERIAL USING MEASUREMENT OF COEFFICIENT OF MATERIAL REFRACTION BY MEANS OF OPTICAL COHERENT TOMOGRAPHY

Область техники
Настоящее изобретение касается способа бесконтактного измерения плотности пористого материала.
Этот способ использует бесконтактное измерение коэффициента преломления материала.
Следует сразу же уточнить, что измерение коэффициента преломления материала осуществляют посредством измерения толщины прозрачного или полупрозрачного (то есть светопроницаемого) слоя в интервале значений толщины от нескольких микрометров до нескольких миллиметров и измерения соответствующего оптического пути.
Изобретение применяют как для плоских слоев, так и для слоев сферической или цилиндрической формы, а также для однослойных объектов или для прозрачных многослойных упаковок.
Оригинальность этого способа состоит в комбинации сбора сигналов, получаемых при помощи оптической когерентной томографии, или ОКТ, которая является технологией высокого разрешения, и измерения значений толщины, которые осуществляют, например, при помощи микрорентгенографии. Эта комбинация позволяет точно измерять коэффициент преломления материала и на его основании определять локальную плотность в случае пористых материалов, или ячеистых материалов, или пеноматериалов.
Таким образом, изобретение обеспечивает бесконтактное и неразрушающее измерение плотности пористого материала. Для этого комбинируют измерения посредством оптической когерентной томографии и измерения толщины, например, посредством микрорентгенографии, что позволяет на первом этапе точно измерить эффективный коэффициент преломления пористого материала и, в конечном счете, рассчитать плотность материала.
Уровень техники
Технология оптической когерентной томографии (ОКТ) нашла свое отражение в многочисленных научных публикациях, и ее принцип применяют в области медицины (в частности, в офтальмологии и в дерматологии) для получения изображений поперечного строения биологических тканей.
Всего несколько технологий получения изображений произвели революцию в медицинской диагностике за последние десятилетия: рентгеновская компьютерная томография, или сканография; магнитно-резонансная томография (МРТ) и радиоизотопная томография. Эти технологии позволяют получать трехмерные изображения; вместе с тем, их пространственное разрешение обычно остается ограниченным несколькими миллиметрами в стандартной клинической практике.
Технологии оптического получения изображений, такие как флюоресцентная микроскопия или конфокальная микроскопия, обеспечивают осевое и поперечное разрешение порядка микрометра, но с ограниченным проникновением в биологические ткани.
Что касается ультразвуковых исследований (или эхографии), то они требуют физического контакта с анализируемым объектом и дают осевое разрешение более сотни микрометров.
В последнее десятилетие достижения в области оптики и оптических волокон, в области новых технологий источников света позволили развить новую технологию неинвазивного и бесконтактного оптического получения изображений: оптическую когерентную томографию. Двумя основными характеристиками этой технологии являются, с одной стороны, принцип интерферометрии и, с другой стороны, использование источника, излучающего свет частичной когерентности.
При классической интерферометрии используют источник света высокой когерентности с длиной волны λ для получения интерференции в большом масштабе расстояния. ОКТ является формой интерферометрии, которая использует источник света низкой когерентности, и в этом случае интерференция проявляется только на очень небольших расстояниях. Таким образом, технология ОКТ позволяет получать микрометрическое осевое разрешение.
c
Все это схематично представлено на фиг.1А и 1 В, где показаны колебания интенсивности I интерферометрического сигнала в зависимости от перемещения ΔL контрольного зеркала, используемого для получения интерференции, в случае, когда применяют источник света высокой когерентности (см. фиг.1А) или источник света частичной или низкой когерентности (см. фиг.1В, где 1 обозначает длину когерентности).
Другая технология, называемая «интерференционной спектрометрией в белом свете» или «спектральной интерферометрией в белом свете», позволяет измерять толщину прозрачного слоя в диапазоне значений толщины от нескольких микрометров до нескольких сотен микрометров. Ее применяют как для плоских слоев, так и для слоев сферической или цилиндрической формы, а также для однослойных объектов или для прозрачных многослойных упаковок. Измерение производят бесконтактно с точностью до 100 нм.
Однако эта технология в меньшей мере подходит для исследования пористых материалов и многослойных образцов, характеризующихся слабыми скачками коэффициента преломления.
Раскрытие изобретения
Задачей настоящего изобретения является устранение вышеупомянутых недостатков.
В свете существующих вариантов применения способ в соответствии с настоящим изобретением имеет следующие отличительные признаки:
- он относится к диапазону значений толщины от 10 мкм до нескольких миллиметров,
- он позволяет характеризовать неплоские объекты,
- он сочетает измерения оптических путей с измерениями толщины, например, при помощи рентгеновских лучей для оценки коэффициента преломления массивных материалов и эффективного коэффициента преломления пористых материалов, и
- он позволяет вычислять локальную плотность пеноматериалов. В основном изобретение касается способа, позволяющего производить бесконтактное и неразрушающее измерение коэффициента преломления отложений или полых объектов и их плотности. Этот способ использует технологию оптической когерентной томографии в сочетании с измерением толщины, например, при помощи микрорентгенографии или с измерением внешних диаметров (для сферических объектов) предпочтительно посредством оптического теневого метода.
Способ имеет следующие преимущества:
- измерение, производимое при помощи этого способа, можно применять для плоского, сферического или цилиндрического объекта без адаптации геометрии освещения к форме анализируемого объекта,
- измерение применяют для однослойных или многослойных объектов,
- измерение осуществляют бесконтактно и с рабочими расстояниями от нескольких миллиметров до нескольких десятков сантиметров, причем эти расстояния зависят от коллиматора, который можно использовать для применения способа,
- измерение можно производить на объектах, толщина которых меняется от нескольких микрометров до нескольких миллиметров,
- способ позволяет измерять оптические пути с точностью около ста нанометров,
- способ позволяет измерять коэффициент преломления массивного образца или пористого образца, и
- способ позволяет измерять плотность объекта, если он является пористым.
В основном изобретение характеризуется использованием технологии оптической когерентной томографии, которая будет описана ниже. Эту технологию комбинируют с другой инструментальной технологией, чтобы иметь возможность определять толщину, коэффициенты преломления, а также плотность исследуемых материалов.
Оптическая когерентная томография является технологией, которая позволяет осуществлять измерения оптической толщины в диапазоне от нескольких микрометров до нескольких сот миллиметров в зависимости от хода используемого контрольного зеркала (см. выше).
Она позволяет производить бесконтактные измерения, и ее применяют для прозрачных или светопроницаемых объектов. Ее можно использовать на неплоских объектах и на многослойных упаковках. Измерения можно осуществлять с использованием низкой оптической мощности (около ста мкВт), которая обеспечивает неразрушающий характер технологии. Кроме того, оптическая когерентная томография позволяет получать разрешение менее 1 мкм (до 100 нм).
Способ измерения посредством оптической когерентной томографии можно применять на расстояниях в несколько метров с использованием коллиматоров. Этот способ дистанционного измерения можно применять для измерений внутри вакуумных камер большого размера, пропуская для этого свет через прозрачные окна, или внутри защитных камер с перчатками.
В частности, объектом настоящего изобретения является способ бесконтактного измерения плотности пористого материала, характеризующийся тем, что:
- при помощи технологии оптической когерентной томографии определяют оптический путь, соответствующий прохождению светового луча, используемого для применения указанной технологии, через объект, выполненный из пористого материала, при этом материал является светопроницаемым или прозрачным для светового луча,
- определяют толщину объекта,
- определяют коэффициент преломления пористого материала на длине волны светового луча на основании определенных таким образом оптического пути и толщины, и
- определяют плотность пористого материала на основании определенного таким образом коэффициента преломления.
р
Предпочтительно, если пористый материал образован массивным материалом, содержащим ячейки, плотность ρ пористого материала определяют при помощи следующей формулы:
<mrow><msub><mi>ρ</mi><mi>p</mi></msub><mo>=</mo><msub><mi>ρ</mi><mi>m</mi></msub><mfrac><mrow><msub><mi>n</mi><mi>p</mi></msub><mo>−</mo><mn>1</mn></mrow><mrow><msub><mi>n</mi><mi>m</mi></msub><mo>−</mo><mn>1</mn></mrow></mfrac></mrow>
,
p
m
m
где n обозначает коэффициент преломления пористого материала, а ρ и n обозначают соответственно плотность и коэффициент преломления массивного (непористого) материала.
Предпочтительно коэффициент преломления массивного материала определяют при помощи оптической когерентной томографии и измерения толщины на основании объекта, выполненного из массивного материала.
Толщину объекта можно определять, например, при помощи рентгенографии (предпочтительно микрорентгенографии) или при помощи оптического теневого метода.
Согласно частному варианту выполнения способа в соответствии с настоящим изобретением объект является сферическим и полым и имеет, таким образом, внутренний и внешний диаметры, и внутренний диаметр и оптический путь или оптическую толщину (между двумя диаметрально противоположными точками на наружной стенке объекта) определяют посредством оптической когерентной томографии, а внешний диаметр определяют посредством оптического теневого метода. Вычисление половины разности между определенными внешним и наружным диаметрами позволяет получить (геометрическую) толщину объекта.
Согласно частному варианту изобретения объект является сферическим и полым и имеет, таким образом, внутренний и внешний диаметры, и объект закрепляют на конце капиллярной нити с целью определения оптического пути и толщины объекта в одной точке.
В статье R.M. Almedia et al., "Sol-gel silica films on silicon substrates", International Journal of Optoelectronics, т.9, №2, март 1994 г., с.135-142 описан способ измерения коэффициента преломления пористого материала в зависимости от степени пористости этого материала. Измерение производят посредством эллипсометрии и результаты оценивают путем дублирования другим методом. Но эллипсометрия дает значение коэффициента преломления на уровне поверхности исследуемого образца. Поэтому и оценку пористости производят тоже на этом уровне. Способ, описанный в этом документе, не позволяет определить пористость в толще образца.
В отличие от этого способа настоящее изобретение использует технологию оптической когерентной томографии и благодаря проникающей способности, обеспечиваемой этой технологией, позволяет измерять плотность и, следовательно, пористость в толще рассматриваемого пористого материала. Кроме того, изобретение позволяет точно вычислить плотность, а не просто ее оценить (можно вычислять погрешность измерения) за счет применения закона изменения плотности в зависимости от коэффициента преломления (и наоборот).
Краткое описание чертежей
Настоящее изобретение будет более очевидно из нижеследующего описания неограничительных примеров выполнения, представленных со ссылками на прилагаемые чертежи, на которых:
фиг.1А и 1В (уже описаны) - изменения интенсивности интерференционного сигнала в зависимости от перемещения ΔL контрольного зеркала, используемого для получения интерференции, в случае, когда используют источник света высокой когерентности (фиг.1А) и источник света низкой когерентности (фиг.1В);
фиг.2 - схематичный вид системы ОКТ, которую можно использовать для применения изобретения;
фиг.3 - сигнатура ОКТ микрошарика из пластического материала;
фиг.4А - вид однослойного микрошарика небольшой толщины;
фиг.4В - сигнал ОКТ микрошарика, показанного на фиг.4А;
фиг.5 - ячеистый полимерный материал или пеноматериал;
фиг.6 - микрошарик из пеноматериала, установленный на капиллярной нити;
фиг.7 - схематичный вид устройства ОКТ для бесконтактного измерения оптических путей.
Подробное описание частных вариантов выполнения
Вернемся сначала к измерению посредством оптической когерентной томографии. Широко распространенная в медицине, биологии и в промышленности оптическая когерентная томография или ОКТ, которую применяют в настоящем изобретении, основана на принципе интерферометров Майкельсона. На фиг.2 схематично показана система ОКТ, которую можно использовать в рамках настоящего изобретения. Система содержит оптоволоконный интерферометр Майкельсона. На фигуре оптические волокна обозначены позициями 2, 4, 6, 8. Система содержит также источник 10 света частичной когерентности, представляющий собой в данном примере суперлюминесцентный диод или SLD, излучение которого сосредоточено в спектральной области, близкой к инфракрасной, со спектральной шириной на уровне половины амплитуды или FWHM в несколько десятков нанометров.
Световая волна, излучаемая источником 10, делится разветвителем 12 между измерительной ветвью 14 и контрольной ветвью 16 системы.
В контрольной ветви, которая образует оптическую линию с задержкой, свет отражается зеркалом 18, установленным на трансляционной системе (не показана), содержащей инкрементный кодер для точного контроля его положения. Зеркало перемещается в интервале от нескольких миллиметров до нескольких сотен миллиметров, что соответствует максимальной зондируемой глубине измеряемого образца 20. Продолжительность сканирования не превышает одну секунду для значений хода порядка миллиметра.
В измерительной ветви 14 световую волну направляют в оптическое волокно 6, которое является мономодальным волокном с низкой степенью рассеяния.
Измерительная ветвь 14 и контрольная ветвь 16 содержат коллиматоры, соответственно 22 и 24. Расстояние от зеркала 18 до коллиматора 24 обозначено А.
c
Световые волны, отражаемые контрольным зеркалом 18 и одной из границ раздела 28 и 30 образца, опять концентрируются на детекторе 26 системы, являющемся в данном примере фотодиодом (который соединен с не показанными средствами обработки сигналов), и производят интерференционный сигнал, когда оптические пути в обеих ветвях интерферометра равны с точностью до длины когерентности l.
c
Эта длина когерентности l определена характеристиками волны, излучаемой источником 10. Ее можно записать следующим образом:
с
где λ соответствует центральной длине волны светового излучения, и Δλ соответствует спектральной ширине на уровне половины амплитуды (full spectral width at half maximum на английском языке) FWHM.
с
c
В качестве неограничительного примера можно указать, что используют систему, в которой λ равна 1310 нм, и Δλ равна 60 нм, то есть l равна 12,6 мкм.
c
При такой длине когерентности в 12,6 мкм невозможно «увидеть» (и измерить посредством технологии ОКТ) слои, оптическая ширина (геометрическая ширина х коэффициент преломления) которых меньше 12,6 мкм. Для материалов с коэффициентом преломления порядка 1,5 этот предел соответствует значениям толщины (геометрической) 8 мкм. Однако длину когерентности l можно уменьшить до значения 5 мкм при помощи современных технологий, использующих источники SLD с широким частотным диапазоном излучения (с более широкой Δλ), и даже до значения порядка 1 мкм, используя в качестве источника 10 фемтосекундный твердотельный лазер.
Интерференционный сигнал I(δL) системы ОКТ пропорционален:
где δL является разностью оптического пути между двумя ветвями интерферометра, и R является коэффициентом отражения границы раздела образца 20. Это выражается в сигнале, содержащем пик при прохождении светом границы раздела. Положение максимума этого пика соответствует положению границы раздела. Промежуток между двумя последовательными пиками связан с оптическим расстоянием, пройденным световой волной между двумя соответствующими границами раздела. Зная коэффициент преломления среды, заключенной между двумя границами раздела, легко вычислить толщину зондируемой среды.
Например, на фиг.3 показана сигнатура ОКТ (амплитуда А в зависимости от положения X) микрошарика из пластического материала с внешним диаметром и толщиной соответственно 2,23 мм и 166 мкм. На фигуре показаны четыре пика, обозначенные 0, 1,2, 3, которые соответствуют четырем границам раздела, встречаемым светом в случае этого микрошарика.
Точность при измерении разности оптических путей, связанная с точным измерением положения контрольного зеркала, меньше 300 нм (дается конструктором системы и связана с технологией используемых таблиц и с методом обнаружения пиков).
с
Таким образом, сигнал ОКТ представляет собой последовательность пиков, каждый из которых соответствует отражению светового луча на границе раздела измеряемого образца. Каждый пик точно определен ее положением на пути луча. Таким образом, можно определить оптический путь, соответствующий разности двух положений, которые разделяют две границы раздела образца. Этот оптический путь прямо пропорционален толщине материала, заключенной между двумя границами раздела, умноженной на коэффициент преломления материала, при центральной длине волны λ источника.
В сочетании с методом измерения толщины измерения ОКТ разности оптических путей позволяют осуществить оценку коэффициента преломления материала измеряемого образца или микрошарика в примере, показанном на фиг.3.
На основании средних значений толщины, полученных, например, посредством микрорентгенографии, и зная при помощи ОКТ оптические пути, соответствующие прохождению этих толщин, можно рассчитать коэффициент преломления каждого исследуемого микрошарика.
Толщина Ер материала с коэффициентом преломления n связана с оптическим путем, соответствующим прохождению света через этот материал, следующей формулой:
<mrow><mi>L</mi><mo>=</mo><mi>n</mi><mo>×</mo><mi>E</mi><mi>p</mi><mo>,</mo><mtext> </mtext><mtext> </mtext><mi>о</mi><mi>т</mi><mi>к</mi><mi>у</mi><mi>д</mi><mi>а</mi><mtext> </mtext><mtext> </mtext><mi>n</mi><mo>=</mo><mfrac><mi>L</mi><mrow><mi>E</mi><mi>p</mi></mrow></mfrac></mrow>
Погрешность Δn, связанную с измерением n, можно записать, как:
<mrow><mi>Δ</mi><mi>n</mi><mo>=</mo><mfrac><mrow><mi>Δ</mi><mi>L</mi><mo>.</mo><mi>E</mi><mi>p</mi><mo>+</mo><mi>L</mi><mo>.</mo><mi>Δ</mi><mi>E</mi><mi>p</mi></mrow><mrow><mi>E</mi><msup><mi>p</mi><mn>2</mn></msup></mrow></mfrac></mrow>
Измерение коэффициента преломления пористого материала, такого как ячеистый материал или пеноматериал, позволяет характеризовать локальную плотность в точке измерения материала. Действительно, для объекта (такого как микрошарик) низкой плотности коэффициент преломления будет близок к 1, что является значением коэффициента преломления воздуха. Кроме того, зная коэффициент преломления массивного материала, можно оценить пропорцию материала, зондируемого на полюсе микрошарика, по отношению к количеству пересекаемого воздуха и, следовательно, вычислить плотность микрошарика на уровне этого полюса.
Были проведены оптические исследования ОКТ и микрорентгенографические исследования на микрошарике 32 (фиг.4А), образованном одним слоем пластического материала (полимер СН). Этот микрошарик синтезировали плазменным осаждением (GDP); его внешний диаметр составляет примерно 2 мм, а его толщина равна примерно несколько десятков микрометров.
На фиг.4В показан сигнал ОКТ, соответствующий среднему значению из 20 полученных значений на этом микрошарике, при глубине зондирования 40 мм. Сигнал содержит четыре пика, обозначенные 0, 1, 2, 3. Левая пара пиков 0-1 соответствует отражениям R0-R1 (фиг.4А) на внешней и внутренней границах раздела 34-36 первой стенки, через которую проходит измерительный световой луч 38, на уровне первого полюса PI. Правая пара пиков 2-3 соответствует отражениям R2-R3 на внутренней и внешней границах раздела 40-42 второй стенки микрошарика на уровне второго полюса РII.
Полученные результаты для измерений оптической толщины на уровне этих двух полюсов и для внутреннего диаметра микрошарика приведены в таблице I.
Таблица I
1-й полюс
Внутренний диаметр
1-й полюс
Оптические пути L(мкм)
61,9
1646,3
61.1
Этот же микрошарик подвергли исследованию при помощи рентгеновских лучей. Параметрами экспозиции под рентгеновским аппаратом являются:
- время экспозиции: 45 минут
- трубка из хрома,
- напряжение: 15 кВ,
- сила тока: 20 мА.
Проявленную рентгеновскую пластинку затем оцифровали при помощи оптической системы оцифровки, содержащей микроскоп Nikon с увеличением х20, оборудованный камерой CCD высокого разрешения. При данных компонентах этой системы оцифровки необходимо примерно восемь снимков, чтобы отобразить весь контур микрошарика.
После этого при помощи соответствующей компьютерной программы в каждом изображении выделяют радиальный профиль интенсивности, который позволяет измерить вручную толщину путем позиционирования курсоров на профиле. Среднее значение по экватору (8 снимков и профилей) дает толщину микрошарика.
Вместе с тем, следует уточнить, что толщину микрошарика можно измерить при помощи других технологий, отличных от рентгенографии, например, при помощи оптического теневого метода или при помощи механического щупа.
Для этого микрошарика, уже охарактеризованного при помощи ОКТ, средняя толщина, измеренная при помощи рентгеновского излучения, равна:
Ер=(39,8±0,9) мкм
Таким образом, можно рассчитать коэффициент преломления пластического материала микрошарика. При 1310 нм этот коэффициент равен:
n=1,55±0,04
Погрешность 0,04 в коэффициенте преломления в основном связана с погрешностью измерения толщины при помощи рентгеновского излучения (0,9 мкм) и с тем, что исследовали слой небольшой толщины.
ехt
int
<mrow><mi>E</mi><mi>p</mi><mo>=</mo><mfrac><mn>1</mn><mn>2</mn></mfrac><mrow><mo>(</mo><mrow><msub><mi>ϕ</mi><mrow><mi>e</mi><mi>x</mi><mi>t</mi></mrow></msub><mo>−</mo><msub><mi>ϕ</mi><mrow><mi>int</mi></mrow></msub></mrow><mo>)</mo></mrow></mrow>
Коэффициент преломления сферических образцов можно также вычислить при помощи двух оптических технологий, комбинируя ОКТ с измерением внешнего диаметра микрошарика при помощи оптического теневого метода в одной проекции. Действительно, разность между этим внешним диаметром ϕ (измеренным при помощи телецентрического объектива системы оптического теневого метода) и внутренним диаметром ϕ полученным при помощи ОКТ, позволяет рассчитать толщину
стенок образца; как и в предыдущем случае, соотношение между оптическим путем L (тоже полученным посредством ОКТ) и толщиной Ер дает коэффициент преломления n(=L/Ep) материала, из которого изготовлен микрошарик.
Для информации об оптическом теневом методе можно обратиться, в частности, к
следующим документам:
[1] международная заявка WO 2004/083772 А, опубликованная 30 сентября 2004 года, «Способ измерения трехмерных объектов посредством оптического теневого метода в одной проекции»
[2] международная заявка WO 2006/030149 А, опубликованная 23 марта 2006 года, «Способ измерения трехмерных объектов посредством оптического теневого метода в одной проекции с применением оптических законов распространения света»
[3] международная заявка WO 2008/023024 А, опубликованная 28 февраля 2008 года, «Способ бесконтактного измерения трехмерных двухслойных объектов посредством оптического теневого метода в одной проекции»
Вышеупомянутая комбинация оптических измерений представляется более эффективной и более удобной, чем комбинация ОКТ и рентгенографии, в частности, поскольку система оптического теневого метода является менее объемной, чем система исследования при помощи рентгеновского излучения.
Аналогично оценке коэффициента преломления микрошарика из массивного материала (см. выше) можно произвести оценку коэффициента преломления пористого материала: сочетание двух технологий определения характеристик можно также применить для измерения толщины микрошариков, изготовленных из ячеистого полимерного материала или пеноматериала. Так же, как и в предыдущем случае, измерения позволяют оценить эффективный коэффициент преломления для образца, содержащего ячейки, внутри которых находится газ и которые заключены в массивном полимере.
На основании значения эффективного коэффициента преломления и зная коэффициент преломления массивного материала и его плотность, можно оценить локальную плотность пеноматериала, то есть его плотность в месте измерения.
3
Исследуемые микрошарики из пеноматериала имеют внешний диаметр, примерно равный 2 мм, толщину примерно 100 мкм, плотность от 50 до 250 мг/см, а также сферичность и концентричность более 99%.
M
CHx
CHx
На фиг.5 показан слой 44 толщиной Ер полимерного ячеистого материала или полимерного пеноматериала, эффективный коэффициент преломления n которого известен. Известны также значения коэффициента преломления n массивного полимера при одинаковой длине волны измерения и плотность ρ этого массивного полимера.
T
M
T
T
В участке 46 объемом V слоя 44 плотность ρ материала является соотношением между общей массой m участка и объемом V, занимаемого этим участком:
<mrow><mi>ρ</mi><mi>M</mi><mo>=</mo><mfrac><mrow><msub><mi>m</mi><mi>T</mi></msub></mrow><mrow><msub><mi>V</mi><mi>T</mi></msub></mrow></mfrac></mrow>
CHx
A
Соответствующие значения массы m и m двух элементов, образующих объем, занимаемый пеноматериалом, то есть массивного полимера и воздуха, содержащегося ячейках, проверяют отношением:
T
CHx
A
m=m+m
Можно также записать:
T
CHx
CHx
A
A
T
CHx
A
m=ρ·V+ρ·V и V=V+V
CHx
A
CHx
A
T
где ρ и ρ соответственно являются плотностью массивного полимера и воздуха, a V и V соответственно являются объемами массивного полимера и воздуха, сумма которых соответствует V.
Таким образом, плотность пеноматериала выражается следующим образом:
<mrow><msub><mi>ρ</mi><mi>M</mi></msub><mo>=</mo><mfrac><mrow><msub><mi>ρ</mi><mrow><mi>C</mi><mi>H</mi><mi>x</mi></mrow></msub><mo>⋅</mo><msub><mi>V</mi><mrow><mi>C</mi><mi>H</mi><mi>x</mi></mrow></msub><mo>+</mo><msub><mi>ρ</mi><mi>A</mi></msub><mo>⋅</mo><msub><mi>V</mi><mi>A</mi></msub></mrow><mrow><msub><mi>V</mi><mrow><mi>C</mi><mi>H</mi><mi>x</mi></mrow></msub><mo>+</mo><msub><mi>V</mi><mi>A</mi></msub></mrow></mfrac></mrow>
CHx
x
A
Будем считать в данном случае, что объем каждого зондируемого материала (массивного СНx или воздуха) соответствует произведению сечения S участка пеноматериала, исследуемого световым лучом, на соответствующую толщину материала, обозначаемую 1 для массивного СН и 1 для воздуха. Отсюда:
CHx
CHx
A
A
V=S·l и V=Sl,
<mrow><msub><mi>ρ</mi><mi>M</mi></msub><mo>=</mo><mfrac><mrow><msub><mi>ρ</mi><mrow><mi>C</mi><mi>H</mi><mi>x</mi></mrow></msub><mo>⋅</mo><msub><mi>l</mi><mrow><mi>C</mi><mi>H</mi><mi>x</mi></mrow></msub><mo>+</mo><msub><mi>ρ</mi><mi>A</mi></msub><mo>⋅</mo><msub><mi>l</mi><mi>A</mi></msub></mrow><mrow><msub><mi>l</mi><mrow><mi>C</mi><mi>H</mi><mi>x</mi></mrow></msub><mo>+</mo><msub><mi>l</mi><mi>A</mi></msub></mrow></mfrac><mo>=</mo><mfrac><mrow><msub><mi>ρ</mi><mrow><mi>C</mi><mi>H</mi><mi>x</mi></mrow></msub><mo>⋅</mo><msub><mi>l</mi><mrow><mi>C</mi><mi>H</mi><mi>x</mi></mrow></msub><mo>+</mo><msub><mi>ρ</mi><mi>A</mi></msub><mo>⋅</mo><msub><mi>l</mi><mi>A</mi></msub></mrow><mrow><mi>E</mi><mi>p</mi></mrow></mfrac><mtext> </mtext><mrow><mo>(</mo><mn>1</mn><mo>)</mo></mrow></mrow>
CHx
A
M
CHx
A
Теперь можно выразить каждую толщину 1 и 1 в зависимости от коэффициентов преломления n пеноматериала, n массивного полимера и n воздуха.
CHx
A
CHx
A
Сначала можно выразить общую толщину Ер пеноматериала в зависимости от «частичных» толщин 1 и 1 и в зависимости от общего оптического пути D и «частичных» оптических путей d и d:
CHx
A
Ep=l+l
<mrow><mi>E</mi><mi>p</mi><mo>=</mo><mfrac><mi>D</mi><mrow><msub><mi>n</mi><mi>M</mi></msub></mrow></mfrac><mo>=</mo><mfrac><mrow><msub><mi>d</mi><mrow><mi>C</mi><mi>H</mi><mi>x</mi></mrow></msub><mo>+</mo><msub><mi>d</mi><mi>A</mi></msub></mrow><mrow><msub><mi>n</mi><mi>M</mi></msub></mrow></mfrac><mo>=</mo><mfrac><mn>1</mn><mrow><msub><mi>n</mi><mi>M</mi></msub></mrow></mfrac><mo>⋅</mo><mrow><mo>(</mo><mrow><msub><mi>n</mi><mrow><mi>C</mi><mi>H</mi><mi>x</mi></mrow></msub><mo>⋅</mo><msub><mi>l</mi><mrow><mi>C</mi><mi>H</mi><mi>x</mi></mrow></msub><mo>+</mo><msub><mi>n</mi><mi>A</mi></msub><mo>⋅</mo><msub><mi>l</mi><mi>A</mi></msub></mrow><mo>)</mo></mrow></mrow>
и
CHx
A
Эти две последних формулы позволяют выразить значения толщины 1 и 1 в зависимости от коэффициентов преломления:
<mrow><msub><mi>l</mi><mrow><mi>C</mi><mi>H</mi><mi>x</mi></mrow></msub><mo>=</mo><mfrac><mrow><msub><mi>n</mi><mi>M</mi></msub><mo>−</mo><msub><mi>n</mi><mi>A</mi></msub></mrow><mrow><msub><mi>n</mi><mrow><mi>C</mi><mi>H</mi><mi>x</mi></mrow></msub><mo>−</mo><msub><mi>n</mi><mi>A</mi></msub></mrow></mfrac><mo>⋅</mo><mi>E</mi><mi>p</mi></mrow>
<mrow><msub><mi>l</mi><mi>A</mi></msub><mo>=</mo><mfrac><mrow><msub><mi>n</mi><mrow><mi>C</mi><mi>H</mi><mi>x</mi></mrow></msub><mo>−</mo><msub><mi>n</mi><mi>m</mi></msub></mrow><mrow><msub><mi>n</mi><mrow><mi>C</mi><mi>H</mi><mi>x</mi></mrow></msub><mo>−</mo><msub><mi>n</mi><mi>A</mi></msub></mrow></mfrac><mo>⋅</mo><mi>E</mi><mi>p</mi></mrow>
Перенеся эти значения в уравнение (1), получим:
<mrow><msub><mi>ρ</mi><mi>M</mi></msub><mo>=</mo><mfrac><mrow><msub><mi>n</mi><mi>M</mi></msub><mo>−</mo><msub><mi>n</mi><mi>A</mi></msub></mrow><mrow><msub><mi>n</mi><mrow><mi>C</mi><mi>H</mi><mi>x</mi></mrow></msub><mo>−</mo><msub><mi>n</mi><mi>A</mi></msub></mrow></mfrac><mo>⋅</mo><msub><mi>ρ</mi><mrow><mi>C</mi><mi>H</mi><mi>x</mi></mrow></msub><mo>+</mo><mfrac><mrow><msub><mi>n</mi><mrow><mi>C</mi><mi>H</mi><mi>x</mi></mrow></msub><mo>−</mo><msub><mi>n</mi><mi>M</mi></msub></mrow><mrow><msub><mi>n</mi><mrow><mi>C</mi><mi>H</mi><mi>x</mi></mrow></msub><mo>−</mo><msub><mi>n</mi><mi>A</mi></msub></mrow></mfrac><mo>⋅</mo><msub><mi>ρ</mi><mi>A</mi></msub></mrow>
<mrow><msub><mi>ρ</mi><mi>M</mi></msub><mo>=</mo><mfrac><mrow><msub><mi>ρ</mi><mi>A</mi></msub><mo>⋅</mo><msub><mi>n</mi><mrow><mi>C</mi><mi>H</mi><mi>x</mi></mrow></msub><mo>−</mo><msub><mi>ρ</mi><mrow><mi>C</mi><mi>H</mi><mi>x</mi></mrow></msub><mo>⋅</mo><msub><mi>n</mi><mi>A</mi></msub></mrow><mrow><msub><mi>n</mi><mrow><mi>C</mi><mi>H</mi><mi>x</mi></mrow></msub><mo>−</mo><msub><mi>n</mi><mi>A</mi></msub></mrow></mfrac><mo>+</mo><mfrac><mrow><msub><mi>ρ</mi><mrow><mi>C</mi><mi>H</mi><mi>x</mi></mrow></msub><mo>−</mo><msub><mi>ρ</mi><mi>A</mi></msub></mrow><mrow><msub><mi>n</mi><mrow><mi>C</mi><mi>H</mi><mi>x</mi></mrow></msub><mo>−</mo><msub><mi>n</mi><mi>A</mi></msub></mrow></mfrac><mo>⋅</mo><msub><mi>n</mi><mi>M</mi></msub><mtext> </mtext><mrow><mo>(</mo><mn>2</mn><mo>)</mo></mrow></mrow>
A
CHx
-3
Если считать плотность воздуха ничтожной по сравнению с плотностью массивного полимера (ρ порядка 10 ρ) и придать коэффициенту преломления воздуха значение 1, получаем уравнение (2) в следующем виде:
<mrow><msub><mi>ρ</mi><mi>M</mi></msub><mo>=</mo><msub><mi>ρ</mi><mrow><mi>C</mi><mi>H</mi><mi>x</mi></mrow></msub><mo>⋅</mo><mfrac><mrow><msub><mi>n</mi><mi>M</mi></msub><mo>−</mo><mn>1</mn></mrow><mrow><msub><mi>n</mi><mrow><mi>C</mi><mi>H</mi><mi>x</mi></mrow></msub><mo>−</mo><mn>1</mn></mrow></mfrac><mtext> </mtext><mrow><mo>(</mo><mn>3</mn><mo>)</mo></mrow></mrow>
Уравнение (3) позволяет определить плотность полимерного пеноматериала путем простого измерения его эффективного коэффициента преломления при условии известности значений плотности и коэффициента преломления массивного материала, из которого получен пеноматериал, то есть массивного полимера.
Локальные измерения толщины при помощи микрорентгенографии и измерения соответствующего оптического пути посредством ОКТ позволяют определить эффективный коэффициент преломления образца из пеноматериала (что можно также применять для массивного полимера) и, следовательно, определить его локальную плотность.
Ниже приведен пример оценки локальной плотности микрошарика из пеноматериала.
Рассмотрим микрошарик из полимерного пеноматериала СНх, синтез которого привел к следующим параметрам:
- внешний диаметр 2 мм,
- толщина 100 мкм, и
3
- плотность 250 мг/см.
Этот микрошарик установили на систему, которая позволяет исследовать пеноматериал в одном и том же месте при помощи рентгенографии и ОКТ. Эта система схематично показана на фиг.6 и содержит капиллярную нить 48 и держатель 50 капилляра, позволяющие производить измерение посредством рентгенографии. Микрошарик закреплен на конце капиллярной нити 48 при помощи точечного нанесения клея 54. Другой конец капиллярной нити закреплен на держателе 50.
На первом этапе произвели измерение коэффициента преломления массивного полимера СНх на образце СНх, полученном путем ультрафиолетовой полимеризации. Этот образец был обработан с целью придания ему более равномерной толщины. Этот образец массивного СНх имеет вид таблетки диаметром 11 мм и толщиной около 2 мм.
Эту таблетку массивного СНх исследовали при помощи системы с контактным щупом (контактный наконечник) и при помощи ОКТ для определения соответственно толщины и оптического пути. На основании этих результатов можно оценить коэффициент преломления образца при длине волны 1310 нм, которая является длиной рабочей волны ОКТ.
Из этих измерений вывели коэффициент преломления массивного полимера СНх:
CHx
n=1,511±0,001 при 1310 нм
Благодаря наличию плоского среза 56 на держателе 50 капиллярной нити определение толщины микрошарика из СНх осуществили посредством микрорентгенографии в двух конкретных зонах 58 и 80 микрошарика. Как видно из фигуры, эта две зоны являются диаметрально противоположными и ограничивают диаметр, перпендикулярный к капиллярной оси. При помощи ОКТ произвели измерение оптического пути, соответствующего прохождению через эти две зоны 58 и 60.
M
Различные полученные результаты позволяют определить эффективный коэффициент преломления n пеноматериала СНх при 1310 нм:
средняя толщина
101,9 мкм
средний оптический путь
113,9 мкм
коэффициент преломления n<sub>M</sub>
1,117
Таким образом, получили значение коэффициента преломления массивного полимера и его плотности, и теперь известен коэффициент преломления образца из пеноматериала:
CHx
3
ρ=1188 кг/м
CHx
n=1,511 при 1310 нм
M
n=1,117 при 1310 нм
Вставив эти численные данные в уравнение (3), можно вычислить плотность полимерного пеноматериала СНх. Для данного образца плотность равна:
CHx
3
3
ρ=272 кг/м (или мг/см)
Путем взвешивания на микровесах получаем массу микрошарика:
µb
m=317 мкг±1 мкг
ехt
µb
Измерение внешнего диаметра ϕ посредством оптического теневого метода с применением телецентрического объектива в сочетании с измерением толщины посредством рентгенографии позволяет вычислить объем V материала микрошарика.
Получаем:
ехt
ϕ(=2027 мкм±1 мкм и Ер=101,4 мкм±0,9 мкм
Эти измерения дают среднее значение плотности полимерного пеноматериала СНх:
<mrow><msub><mi>ρ</mi><mrow><mi>C</mi><mi>H</mi><mi>x</mi></mrow></msub><mo>'</mo><mo>=</mo><mfrac><mrow><msub><mi>m</mi><mrow><mi>μ</mi><mi>b</mi></mrow></msub></mrow><mrow><msub><mi>V</mi><mrow><mi>μ</mi><mi>b</mi></mrow></msub></mrow></mfrac></mrow>
<mrow><msub><mi>V</mi><mrow><mi>μ</mi><mi>b</mi></mrow></msub><mo>=</mo><mfrac><mrow><mn>4</mn><mo>⋅</mo><mi>π</mi></mrow><mn>3</mn></mfrac><mo>⋅</mo><mrow><mo>[</mo><mrow><msup><mrow><mrow><mo>(</mo><mrow><mfrac><mrow><msub><mi>ϕ</mi><mrow><mi>e</mi><mi>x</mi><mi>t</mi></mrow></msub></mrow><mn>2</mn></mfrac></mrow><mo>)</mo></mrow></mrow><mn>3</mn></msup><mo>−</mo><msup><mrow><mrow><mo>(</mo><mrow><mfrac><mrow><msub><mi>ϕ</mi><mrow><mi>e</mi><mi>x</mi><mi>t</mi></mrow></msub></mrow><mn>2</mn></mfrac><mo>−</mo><mi>E</mi><mi>p</mi></mrow><mo>)</mo></mrow></mrow><mn>3</mn></msup></mrow><mo>]</mo></mrow></mrow>
при
Численным значением общей плотности микрошарика (можно сравнить с указанным выше значением) является:
CHx
3
3
ρ'=267 мг/см±6 мг/см
Измерение локальной плотности в одной точке микрошарика может отличаться от измерения общей плотности; вместе с тем, измерение локальной плотности, определенной на основании коэффициента преломления пеноматериала, входит в диапазон погрешности вычисленной общей плотности.
На фиг.7 схематично показано устройство оптической когерентной томографии для бесконтактного измерения оптических путей. В качестве источника света для освещения исследуемого объекта 62 используют суперлюминесцентный диод, который излучает в инфракрасной области. Этот источник, контрольная ветвь интерферометра и аналитическая электроника заключены в корпус 64; из корпуса выступает только оптическое волокно 66, образующее часть измерительной ветви интерферометра 64.
На конце этого оптического волокна находится коллиматор, который используют для освещения анализируемого объекта и улавливания отраженного света. По своей сущности он позволяет адаптировать рабочее расстояние между выходом волокна и исследуемым объектом от нескольких миллиметров до нескольких десятков сантиметров.
Анализируемый интерферометрический сигнал передают в компьютер 70 через карту сбора данных 72, предназначенную для получения оптических путей, которые характеризуют исследуемый объект. Компьютер 70 оборудован средствами 74 визуального отображения полученных результатов.
Средство 76 дополнительной характеризации (система микрорентгенографии или система оптического теневого метода) позволяет произвести вычисление действительного коэффициента преломления объекта и его плотности в случае, когда речь идет о пористом объекте. Результаты, полученные при помощи этого средства дополнительной характеризации, тоже поступают в компьютер 70 для обработки.
Оптическую когерентную томографию можно применять для бесконтактного и неразрушающего измерения оптических путей полимерных пленок, используемых в упаковочной промышленности. Его комбинация с измерением толщины позволяет определить коэффициент преломления образца, а также плотность этого образца в случае, когда он выполнен из пористого материала, в частности, из теплоизоляционного пористого материала.
Технологию ОКТ можно также применять для определения характеристик покрытий, нанесенных на другой материал, в частности, во время контроля на производственном конвейере. Действительно, эта технология позволяет дифференцировать отдельные оптические пути многослойного образца.
Технологию оптической когерентной томографии использовали для определения характеристик полых шаров диаметром 2 мм, выполненных из разных полимеров. Были также произведены измерения на шарах, толщина которых менялась от 10 мкм до 180 мкм. Эти результаты показывают широкий диапазон области применения технологии при измерении коэффициента преломления.
Технологию можно также применять для измерения толщины слоя светопроницаемого или прозрачного материала, нанесенного внутри шара, выполненного из полимера. Это может быть, например, слой изотопов водорода, который подвергли отверждению при криогенной температуре.
Кроме того, технологию оптической когерентной томографии применили на сферических и полых объектах из полимерного пеноматериала, имеющих внешний диаметр 2 мм и толщину около 100 мкм. Вычислили их действительный коэффициент преломления. Благодаря измерению коэффициента преломления массивного полимера получили возможность вычисления локальной плотности полимерного пеноматериала.