СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ КУБОВОГО ОСТАТКА ПРОИЗВОДСТВА ФТАЛЕВОГО АНГИДРИДА
METHOD OF CUBIC RESIDUE OF PHTHALIC ANHYDRIDE PRODUCTION PROCESSING

Предлагаемое изобретение относится к химической технологии, в частности к способу переработки кубового остатка производства фталевого ангидрида (КОФА). Этот остаток образуется в производстве фталевого ангидрида как отход от дистилляции фталевого ангидрида - сырца.
По технологическим соображениям КОФА содержит 50-90% основного вещества - фталевого ангидрида, остальное - смолы. В большинстве производств КОФА сжигают.
В патентной литературе описаны различные способы использования содержащегося в КОФА фталевого ангидрида. Для экстракции целевого продукта предлагались различные растворители: диметилформамид, кетоны, эфиры (см. патент России №2265589)
Для получения пластификаторов производится синтез КОФА и спиртов или отходов производства спиртов. В патенте США №5534652 для улучшения качества пластификатора предлагается добавлять к КОФА легкий погон дистилляции фталевого ангидрида, содержащий большее количество основного вещества, но и при этом цветность готового пластификатора равна 115 ед. по шкале Хазена, т.е. хуже, чем стандартного продукта, у которого она равна 20 ед.
В патенте России №2001905 КОФА сначала растворяют в горячем 2-этилгексаноле, а затем проводят синтез. Недостаток - тот же, то есть цветность готового продукта выше стандартной.
Наиболее близок к предлагаемому методу патент России №2235716 - прототип. В этом патенте после смешения КОФА и спирта производят отгонку легколетучих примесей. Его недостаток тот же, низкое качество получаемого пластификатора, обусловленное наличием в КОФА смол, которые не отгоняются. Цветность превышает 200 ед. по шкале Хазена.
Задача предлагаемого изобретения - разработка такого способа переработки КОФА, который обеспечивает получение на его основе пластификатора стандартного качества.
Для решения этой задачи КОФА испаряют при температуре 240-300°С и давлении 6-38 кПА, затем образующиеся пары подвергают взаимодействию с 2-этилгексанолом. При этом получают товарный пластификатор - диоктилфталат. Смолы, содержащиеся в КОФА, не испаряются и остаются в остатке. Небольшое количество «вторичного» кубового остатка сжигают.
Температура нагрева КОФА должна быть в диапазоне 240-300°С. При температурах ниже 240°С испарение происходит очень медленно, а при температурах выше 300°С возможно дополнительное осмоление КОФА.
Остаточное давление при испарении должно быть в пределах 6-38 кПа. При давлении ниже 6 кПа возгоняются примеси и ухудшается качество (цветность). При давлениях выше 38 кПа скорость испарения снижается.
Предлагаемый способ иллюстрируется следующими примерами.
Пример 1
В обогреваемую колбу засыпают 100 г КОФА, содержащего 88% фталевого ангидрида. Продукт нагревают до температуры 270°С и выдерживают при этой температуре и остаточном давлении 9,3 кПа в течение двух часов. Выделяющиеся из КОФА пары фталевого ангидрида барботируют через 2-этилгексанол. Образующийся моноэтилфталат далее по стандартной схеме /2/ с использованием титанового катализатора превращают в диоктилфталат (ДОФ). Цветность полученного готового продукта составила 20 ед. по шкале Хазена. Из КОФА было выделено 70 г фталевого ангидрида. Остаток был жидким и в промышленных условиях подлежит сжиганию.
Пример 2
Процесс проводят по примеру 1, но температура испарения КОФА составляет 220°С. Продолжительность перегонки - 6 часов. Выход фталевого ангидрида - 47 г, то есть существенно ниже, чем в примере 1. Цветность полученного пластификатора - 22 ед. по шкале Хазена.
Пример 3
Условия проведения процесса были такими же, как и в примере 1, кроме температуры, составлявшей 320°С. Продолжительность перегонки - 1.5 ч. Цветность пластификатора 50 ед. по шкале Хазена Выход фталевого ангидрида снизился до 50 г за счет его частичного осмоления.
Пример 4
Процесс проводят по примеру 1, но остаточное давление на стадии испарения составляло 5,3 кПа. Продолжительность процесса 1,5 ч. Выход фталевого ангидрида - 74 г. Цветность пластификатора возросла до 120 ед. шкалы Хазена.
Пример 5
Процесс проводят по примеру 1, но остаточное давление на стадии испарения составляет 40 кПа. Продолжительность процесса увеличилась до 9 ч. Выход фталевого ангидрида - 65 г. Цветность - 29 ед. по шкале Хазена.
Таким образом, предлагаемый способ обеспечивает эффективную переработку КОФА с получением пластификатора стандартного качества.