ИСТОЧНИК ИОНИЗАЦИИ НА ОСНОВЕ БАРЬЕРНОГО РАЗРЯДА
SOURCE OF IONISATION BASED ON BARRIER DISCHARGE

Изобретение относится к области газового анализа, а именно к технике генерации положительно и отрицательно заряженных ионов в воздушной среде или в других газах, и может быть использовано в качестве источника ионов в спектрометрах ионной подвижности, масс-спектрометрах и других аналитических приборах.
Наибольшее распространение среди источников ионов для спектрометров ионной подвижности (СИП) на основе газового разряда получили источники ионов на коронном разряде. В частности, известны источники ионов для спектрометрии ионной подвижности на основе коронного разряда по патентам США №5684300, №6100698, №6225623, в которых для генерации (зажигания) коронного разряда создают сильное неоднородное поле в межэлектродном пространстве, при этом один из электродов выполняют в виде острия или тонкой проволочки малого диаметра, характерные размеры которых составляют от десятков до сотен микрон. Чаще всего используют такие виды геометрии разряда, как «острие-плоскость» или «острие-кольцо».
Основными недостатками источников ионов на коронном разряде являются их недолговечность и нестабильная работа, обусловленные изменением формы и последующим разрушением коронирующего электрода вследствие процессов катодного распыления и окисления металла химическими веществами, образующимися в разряде, такими как озон, окислы азота, атомарные радикалы и т.п.
Из-за малого характерного размера коронирующего электрода в виде острия даже незначительное изменение его формы приводит к изменениям рабочих характеристик разряда, в частности, тока разряда, что отражается на аналитических характеристиках всего прибора.
Известен источник ионов на коронном разряде для спектрометров ионной подвижности и масс-спектрометров по патенту США №7326926, МПК H01J 49/00, G21G 4/00, опубл. 05.02.2008 г., содержащий ионизационную камеру с расположенными в ней первым (коронирующим) электродом в виде множества остриев и вторым плоским электродом с выполненным в нем отверстием для вывода ионов из источника.
Такая конструкция коронирующего элекгрода частично решает задачу увеличения срока службы источника ионов и повышения стабильности его работы, но кардинально недостатки не устранены. Процессы разрушения металлического электрода, свойственные коронному разряду, присутствуют и в данном источнике.
Известно устройство для генерирования ионов в газовой среде (источник ионов), использующее барьерный разряд и описанное в патенте США №7157721, МПК H01T 49/40; H01J 49/10; H01J 49/26, опубл. 02.01.2007 г.Источник содержит диэлектрический элемент в виде пластины, к которой с противоположных сторон прикреплены электроды, отличающиеся по размеру. Как известно, форма и размеры электродов определяют параметры разряда и, соответственно, количество ионов, образующихся в источнике. В качестве варианта конструкции в данном патенте электроды выполнены в виде двух дисков разного диаметра, размещенных по обеим сторонам диэлектрической пластины. Для генерации ионов к электродам подводится высоковольтное импульсное напряжение.
Данный источник ионов обладает более длительным сроком службы по сравнению с источниками ионов на коронном разряде за счет увеличения размеров рабочего электрода и импульсного характера питания разряда, обусловленных иным механизмом разряда.
К недостаткам известного устройства следует отнести наличие контакта металлического рабочего электрода с газовой средой, который сопровождается процессами окисления и эрозии металла продуктами разряда, что приводит к разрушению металлического электрода, а также небольшую площадь рабочего электрода, следствием которой является невысокая эффективность ионизации газовой среды.
Наиболее близким по технической сущности к заявленному является источник ионизации для аналитических приборов на основе барьерного разряда по патенту РФ на изобретение №2405226, МПК H01J 49/10, Н01Т 23/00, опубл. 27.11.2010 г., содержащий ионизационную камеру, включающую индуцирующий электрод, прикрепленный к поверхности диэлектрической пластины, и коронирующий электрод, расположенный напротив индуцирующего электрода, а также источник импульсов высокого напряжения. Коронирующий электрод отделен от поверхности диэлектрической пластины газовым промежутком 10-100 мкм, а к ионизационной камере подключена система подачи очищенного газа, выполненная с возможностью регулирования объемной скорости газового потока.
В данном источнике, несмотря на наличие диэлектрической пластины в межэлектродном пространстве, между электродами возникает коронный разряд. Поэтому недостатки, отмеченные выше для классического коронного разряда, присутствуют и в этом устройстве. При этом рабочий (коронирующий) электрод, выполненный в виде пластины с отверстиями, имеющими заостренную рабочую кромку, или в виде кольца с закрепленными в рабочей зоне одной или несколькими тонкими металлическими проволоками, подвержен воздействию процессов эрозии и распыления, следствием которых является постепенное изменение его формы и дальнейшее разрушение, приводящие к нестабильной работе источника ионов и последующему его выходу из строя.
Кроме того, общим недостатком всех рассмотренных выше источников ионов на основе газового разряда является зависимость величины тока разряда от различных возмущающих факторов, к которым можно отнести, в частности, изменение тока разряда при изменении параметров рабочего газа (таких, как его состав, давление, температура, влажность), изменение тока вследствие нестабильностей электроники, изменения свойств электродов, например, распыления материала электродов, загрязнения их поверхности и т.п.
Действие этих факторов, совместно и по отдельности, приводит к неконтролируемым изменениям величины тока разряда и выходного сигнала источника ионов, а следовательно, к нарушению стабильной его работы и ухудшению характеристик всего прибора, в котором данный источник ионов используется.
Заявленное изобретение решает задачу создания источника ионов для газоаналитического оборудования, который обладал бы повышенной эффективностью ионизации, более длительным сроком службы и высокой стабильностью рабочих характеристик.
Технический результат, получаемый от использования заявленного изобретения, заключается в повышении эффективности работы источника ионизации, увеличении срока его службы за счет увеличения срока службы разрядных электродов и повышении стабильности рабочих характеристик устройства путем снижения влияния ряда возмущающих факторов на ток разряда.
Указанный технический результат достигается тем, что в источнике ионизации на основе барьерного разряда, содержащем ионизационную камеру, включающую первый электрод, расположенный напротив него второй электрод, и диэлектрический элемент, установленный между первым и вторым электродами и плотно примыкающий к рабочей поверхности первого электрода, а также источник высоковольтного напряжения, согласно изобретению, второй электрод выполнен в виде металлического колпачка, охватывающего диэлектрический элемент с установленным на нем первым электродом, причем донце второго электрода выполнено в виде решетки, с обеих сторон покрытой тонким диэлектрическим слоем, площадь рабочей поверхности первого электрода максимально соразмерна с площадью решетки второго электрода, а диэлектрический элемент выполнен в виде колпачка и установлен внутри второго электрода.
Для увеличения площади рабочей поверхности первого электрода он выполнен в виде металлической втулки с диском, размещенным на одном его торце таким образом, чтобы диск электрода изнутри плотно прилегал к внутренней поверхности дна диэлектрического элемента.
Кроме того, решетка второго электрода образована отверстиями округлой формы, расположенными по периметру решетки, и отверстиями продолговатой формы, расположенными в центральной ее части.
Кроме того, диэлектрический элемент и диэлектрический слой второго электрода выполнены из одного материала.
Кроме того, для стабилизации тока разряда источник высоковольтного напряжения выполнен в виде автогенератора на базе высоковольтного пьезотрансформатора напряжения, содержащего входную секцию возбуждения с третьим и четвертым электродами и генераторную секцию с выходным электродом, и соединен с последовательно включенными разрядным промежутком, датчиком тока, усилителем выходного сигнала датчика тока, микроконтроллером, цифровым генератором частоты и усилителем выходного сигнала, выходы которого подключены к третьему и четвертому электродам входной секции возбуждения.
Кроме того, источник ионизации дополнительно снабжен ионно-молекулярным реактором, выполненным в виде системы коаксиально расположенных чередующихся металлических и диэлектрических кольцевых электродов, продольная ось которого совмещена с продольной осью первого электрода. При этом первый кольцевой металлический электрод ионно-молекулярного реактора электрически соединен со вторым электродом источника ионов, а наружный диаметр второго электрода источника не превышает внутреннего диаметра первого кольцевого металлического электрода.
Изобретение поясняется чертежами, на которых показаны: на фиг.1 представлен общий вид источника ионов на барьерном разряде (в разрезе); на фиг.2 - первый металлический электрод; на фиг.3 - поперечное сечение второго металлического электрода; на фиг.4 общий вид второго металлического электрода; на фиг.5 показана структурная схема высоковольтного источника питания на пьезотрансформаторе (ПТР).
Источник ионизации содержит ионизационную камеру, представляющую собой ионно-молекулярный реактор 1 с размещенным в нем разрядным устройством 2, установленным в общем корпусе 3, и источник 4 высоковольтного напряжения (фиг.1).
Разрядное устройство 2 включает первый (высоковольтный) металлический электрод 5, соединенный со стержневым контактом 6 для подведения высокого напряжения, второй (индуцирующий) металлический электрод 7 специальный формы и диэлектрический элемент 8, размещенный между первым 5 и вторым 7 металлическими электродами, а также изолятор 9, установленный с внутренней стороны диэлектрического элемента 8 и предназначенный для обеспечения плотного прилегания рабочей поверхности первого электрода 5 к диэлектрическому элементу 8.
С этой целью изолятор 9 может быть выполнен, например, в виде стакана с отверстием или втулки из диэлектрического материала. В варианте исполнения изолятор 9 может вообще представлять собой диэлектрическую матрицу, в которой залит первый электрод 5 таким образом, чтобы при его плотной установке на диэлектрическом элементе 8 полностью исключить контакт металла электрода с ионизованной воздушной средой.
В варианте исполнения, показанном на чертежах, первый электрод 5 может быть выполнен, например, в виде металлической втулки 10, один торец которой снабжен диском 11 для увеличения площади разрядной поверхности, а в другом ее торце выполнено отверстие 12 для сочленения с высоковольтным контактом 6, в частности, с помощью резьбового соединения (фиг.2).
Второй электрод 7 может быть выполнен в виде металлического колпачка, охватывающего диэлектрический элемент 8 с установленным внутри него первым электродом 5 (фиг.4). Донце электрода 7 является его рабочей поверхностью и представляет собой решетку 13 с выполненными в ней отверстиями 14 округлой формы, расположенными по периметру решетки, и отверстиями 15 продолговатой формы, расположенными в центральной части донца 13. При этом отверстия 14 предназначены для прокачки анализируемого газа, а отверстия 15 - для обеспечения горения разряда.
Чтобы обеспечить максимальную площадь горения разряда, необходимым условием является максимальная соразмерность площади рабочей поверхности первого электрода 5 с площадью решетки 13 второго электрода 7.
Геометрические размеры решетки 13 (ширина, высота и расстояние между соседними отверстиями) подбираются экспериментальным путем и определяют величину ионного тока разряда и, тем самым, эффективность ионизации.
В варианте изготовления устройства решетка 13 может быть образована и другой конфигурацией и взаимным расположением отверстий, например, в виде переплетенных рядов проволоки, или иметь ячеистую структуру.
Поверхность решетки 13 электрода 7 с обеих сторон покрыта тонким слоем 16 из диэлектрика, который позволяет увеличить срок службы электрода за счет устранения процессов разрушения металлического электрода вследствие процессов эрозии и окисления при контакте с ионизованной воздушной средой (фиг.3).
В варианте изготовления оптимальная толщина этого слоя 16 составляет, например, порядка 10-20 мкм; более толстый слой диэлектрика усложнит зажигание разряда, а слой менее 10 мкм приведет к уменьшению срока службы электрода.
Диэлектрический элемент 8 также может быть выполнен в виде колпачка из диэлектрика, устанавливаемого на первый электрод 5 таким образом, чтобы диск 11 электрода 5 изнутри плотно прилегал к дну изолятора диэлектрического элемента 8.
Материал диэлектрика, из которого изготовлен диэлектрический элемент 8, разделяющий металлические электроды 5 и 7, и его толщина определяют величину разрядного тока. При этом желательно, чтобы диэлектрический элемент 8 и диэлектрический слой 16 второго электрода 7 были выполнены из одного материала, в качестве которого могут быть использованы, например, корундовая керамика, стекло, кварц, полимерный материал и т.п.
При сборке источника ионизации разрядное устройство 2 устанавливают таким образом, что первый электрод 5, размещенный во внутренней полости изолятора 8 и зафиксированный изолятором 9, вставляют во внутреннюю полость второго электрода 7 и с помощью резьбового соединения на стержневом контакте 6 закрепляют в изоляторе 17, вмонтированном в корпус 3.
Ионно-молекулярный реактор 1 функционально предназначен для вытягивания ионов из разряда и их транспортировки к выходному отверстию источника, то есть для формирования потока ионов, и выполнен в виде системы чередующихся металлических 18 и диэлектрических 19 коаксиальных кольцевых электродов, скрепленных между собой, например, с помощью пайки или склеивания. В варианте изготовления устройства, показанном на чертежах, диэлектрические кольца электродов 19 выполнены из керамики и последовательно спаяны с металлическими электродами 18. Размеры кольцевых электродов 18 и 19 выбираются так, чтобы создать внутри системы однородное поле, направленное вдоль ее продольной оси. Металлические электроды 18 связаны между собой высокоомным делителем (на чертежах не показан), предназначенным для подачи напряжения на ионно-молекулярный реактор 1.
Ионно-молекулярный реактор 1 установлен в изоляторе 17 корпуса 3 таким образом, чтобы продольная ось системы кольцевых электродов 18 и 19 проходила через центр диска 11 электрода 5, т.е. совпадала с продольной осью разрядного устройства 2. Первый кольцевой металлический электрод 18 ионно-молекулярного реактора 1 электрически соединен со вторым электродом 7 разрядного устройства 2. При этом в варианте выполнения устройства, показанном на фиг.1, наружный диаметр второго электрода 7 не превышает внутреннего диаметра первого кольцевого электрода 18 для обеспечения плотной установки одного в другом.
Кроме того, в корпусе 3 заявленного источника ионизации выполнено отверстие 20 для ввода газа в ионно-молекулярный реактор 1 и выходное отверстие 21 для вывода ионов и прокачки газа, которое является выходным отверстием источника ионизации и может быть непосредственно присоединено к спектрометру ионной подвижности или, с помощью дополнительных устройств ввода, к масс-спектрометру.
Источник 4 высоковольтного напряжения (фиг.5) выполнен в виде автогенератора на базе высоковольтного пьезотрансформатора (ПТР) 22 напряжения, содержащего входную секцию возбуждения 23 с третьим 24 и четвертым 25 электродами и генераторную секцию 26 с выходным электродом 27.
Кроме того, в состав источника 4 напряжения входят также последовательно включенные датчик тока 28, усилитель 29 выходного сигнала датчика тока 28, микроконтроллер 30, цифровой генератор частоты 31 и усилитель 32 выходного сигнала, выходы которого подключены к третьему 24 и четвертому 25 электродам входной секции возбуждения 23. При этом выходной электрод 27 пьезотрансформатора 22 подключен к первому электроду 5 разрядного устройства 2, а второй электрод 7 разрядного устройства 2 соединен через емкостную развязку (например, высоковольтный конденсатор) с датчиком тока 28.
Цифровой генератор частоты 31 предназначен для формирования входных импульсов пьезотрансформатора 22 с частотой, близкой к резонансной частоте, которые затем усиливаются усилителем 32 и подаются на третий 24 и четвертый 25 электроды входной секции возбуждения 23.
Датчик тока 28, усилитель 29 выходного сигнала датчика тока 28 и микроконтроллер 30 образуют цепь, предназначенную для стабилизации тока разряда.
Источник ионизации работает следующим образом.
Газовую смесь подают через отверстие 20 в корпусе 3 в разрядное устройство 2 и прокачивают ее через ионно-молекулярный реактор 1 в направлении выходного отверстия 21.
На высокоомный делитель ионно-молекулярного реактора 1 от внешнего источника напряжения подают постоянное высокое напряжение определенной полярности. Величина данного напряжения выбирается в соответствии с конфигурацией системы кольцевых электродов (геометрическими размерами и числом кольцевых электродов 18 и 19) для создания внутри ионно-молекулярного реактора 1 однородного постоянного поля величиной порядка 200-300 В/см, направленного вдоль оси кольцевых электродов 18 и 19 от разрядного устройства 2 к выходному отверстию 21 источника ионов.
Высоковольтное переменное напряжение частотой 80 кГц, амплитудой порядка 3-3,5 кВ от источника 4 высоковольтного напряжения подается на электроды 5 и 7 разрядного устройства 2. При этом между рабочей поверхностью (решеткой 13) второго электрода 7 и диэлектрическим элементом 8 возникает барьерный разряд и образуются ионы молекул анализируемых веществ и воздуха.
Под действием постоянного поля, созданного системой кольцевых электродов ионно-молекулярного реактора 1, в зависимости от полярности приложенного напряжения, ионы определенной полярности вытягиваются из разряда, поступают в ионно-молекулярный реактор 1 и движутся в сторону выходного отверстия 21 источника ионов. По мере движения ионов в ионно-молекулярном реакторе 1 может осуществляться дополнительная ионизация исследуемых веществ в ионно-молекулярных реакциях между образованными в разряде ионами воздуха и молекулами анализируемых веществ. При этом ионно-молекулярный реактор 1 позволяет увеличить время пребывания анализируемых веществ в источнике ионов, что способствует повышению количества образующихся ионов анализируемых веществ. Далее через выходное отверстие 21 ионы подаются в аналитический прибор.
Источник 4 высоковольтного напряжения на ПТР работает следующим образом. Цифровой генератор частоты 31, подключенный к внешнему источнику напряжения, формирует импульсы с частотой, близкой к резонансной частоте пьезотрансформатора 22. Затем эти импульсы усиливаются усилителем 32 и подаются на третий и четвертый электроды 24 и 25, соответственно. На выходном электроде 27 пьезотрансформатора 22 формируется синусоидальное напряжение величиной порядка 3-3,5 кВ. Это напряжение пропорционально амплитуде и частоте импульсов, поступающих на электроды 24 и 25 от усилителя 32 выходного сигнала.
Для обеспечения стабилизации тока разряда используют датчик тока 28, усилитель 29 выходного сигнала датчика тока 28 и микроконтроллер 30. Ток разряда пропорционален напряжению на выходном электроде 27 пьезотрансформатора 22. При этом датчик тока 28 вырабатывает сигнал, пропорциональный току разряда, который усиливается усилителем 29 и поступает на вход АЦП микроконтроллера 30, с помощью которого входной сигнал оцифровывается, текущее значение тока разряда сравнивается с заданным (зафиксированным в памяти микроконтроллера 30), и по результатам сравнения цифровому генератору частоты 31 выдаются сигналы управления для подстройки частоты. Изменение частоты следования импульсов цифровым генератором частоты 31 приводит к изменению напряжения на выходном электроде 27 пьезотрансформатора 22, а значит, и к пропорциональному изменению тока разряда.
Тем самым использование ПТР 22 дает возможность при невысоком входном напряжении (например, 5 В) получить на выходе высокое напряжение порядка 3 кВ, что снижает потребляемую мощность устройства и позволяет использовать его в компактных приборах с низким энергопотреблением.
Использование заявленного источника ионов позволяет увеличить срок службы аналитического прибора, в частности, по сравнению с источниками на коронном разряде, уменьшить его габариты и энергопотребление, исключить необходимость периодической калибровки и подстройки оборудования, замены составных частей источника, вышедших из строя, уменьшить габариты и энергопотребление аналитического прибора, а также повысить его чувствительность и достоверность анализа.
Повышение эффективности работы источника ионизации осуществляется за счет включения в состав источника ионов ионно-молекулярного реактора, который позволяет увеличить время пребывания анализируемых веществ в источнике ионов, тем самым повышая количество образующихся ионов аналита, а также выполняет функцию вытягивания ионов из разряда и их транспортировку к выходному отверстию источника, то есть формирование потока ионов.
Покрытие индуцирующего электрода тонким слоем диэлектрика дает возможность исключить процессы окисления и эрозии металлических электродов, приводящие к их разрушению, и тем самым также увеличить срок службы источника ионов. Особая форма электродов разряда, использованная в заявленном устройстве, позволяет осуществить более эффективную ионизацию молекул газовой среды. Реализация режима работы разряда со стабилизацией тока позволяет снизить колебание величины тока разряда, тем самым повысив стабильность рабочих характеристик источника ионов.