СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ОЛЕИНОВОЙ КИСЛОТЫ В ОЛИВКОВОМ МАСЛЕ
METHOD FOR DETERMINATION OF OLEIC ACID CONTENT IN OLIVE OIL

Изобретение относится к масложировой промышленности и может быть использовано для определения содержания олеиновой кислоты в оливковом масле.
Известен способ определения содержания олеиновой кислоты в оливковом масле на основе метода газожидкостной хроматографии, включающий подготовку пробы оливкового масла, получение метиловых эфиров жирных кислот, их разделение методом газожидкостной хроматографии в хроматографической колонке с получением пиков на хроматограмме и расчет содержания олеиновой кислоты по отношению площади пика метилового эфира олеиновой кислоты к суммарной площади пиков метиловых эфиров всех жирных кислот (ГОСТ 30418-96 «Масла растительные. Метод определения жирнокислотного состава»).
Недостатком указанного способа является длительная и очень сложная пробоподготовка, а также применение большого количества токсичных химических реактивов.
Задачей изобретения является создание высокоэффективного способа определения содержания олеиновой кислоты в оливковом масле, позволяющего значительно сократить время осуществления способа, исключить сложную пробоподготовку, а также применение токсичных химических реактивов.
СИС
ЖФ
ТФ
ТФ
СИС
ЖФ
ОЛ
Задача решается тем, что в способе определения содержания олеиновой кислоты в оливковом масле, включающем отбор пробы масла, подготовку пробы масла к анализу и расчет содержания олеиновой кислоты по формуле, подготовку пробы масла проводят путем ее термостатирования при температуре (-8±0,2)°C в течение 1 часа, после чего пробу масла помещают в датчик импульсного ЯМР-анализатора, измеряют начальную амплитуду сигналов ядерно-магнитной релаксации (ЯМР) протонов триацилглицеринов масла всей системы (А) в процентах и амплитуду сигналов ЯМР-протонов триацилглицеринов масла, находящихся в жидкой фазе (А) в процентах, рассчитывают амплитуду сигналов ЯМР-протонов триацилглицеринов масла, находящихся в твердой фазе (А) в процентах, по формуле А=А-А, а содержание олеиновой кислоты в оливковом масле в процентах (С) вычисляют по формуле
ОЛ
ТФ
С=0,896-А+28,7.
Техническим результатом является достижение высокой эффективности заявляемого способа.
Специальными экспериментами нами было выявлено, что при температуре (-8±0,2)°C молекулы триацилглицеринов оливковых масел образуют устойчивую твердую фазу, количество которой характеризуется величиной амплитуды сигналов ЯМР-протонов триацилглицеринов, находящихся в твердой фазе.
СИС
ТФ
ЖФ
Нами установлено, что начальная амплитуда сигналов ЯМР-протонов триацилглицеринов всей системы (А) содержит информацию о суммарном количестве протонов триацилглицеринов масла, находящихся в твердой (А) и в жидкой (А) фазах.
ТФ
Величину амплитуды сигналов ЯМР-протонов триацилглицеринов масла в твердой фазе (А) определяют по уравнению:
ТФ
СИС
ЖФ
А=А-А.
ОЛ
ТФ
ОЛ
ТФ
Специальными экспериментами нами впервые установлено, что между содержанием олеиновой кислоты в оливковом масле (С) и амплитудой сигналов ЯМР протонов триацилглицеринов, находящихся в твердой фазе (А) в процентах, имеется пропорциональная линейная зависимость С=f(А).
Коэффициент корреляции при линейной аппроксимации для данной зависимости равен 0,991.
С помощью математической обработки экспериментальных данных нами получено линейное уравнение вида:
ОЛ
ТФ
С=0,896-А+28,7%.
Заявляемый способ поясняется следующими примерами.
СИС
ЖФ
Пример 1. Отбирают пробу оливкового масла массой (6,00±0,02)г, затем ее термостатируют при температуре (-8±0,2)°C в течение 1 часа, помещают пробу в датчик импульсного ЯМР-анализатора, после чего измеряют начальную амплитуду сигналов ЯМР-протонов триацилглицеринов всей системы (А), которая соответствует 100% и амплитуду сигналов ЯМР-протонов триацилглицеринов масла, находящихся в жидкой фазе (А), которая равна 50%.
ТФ
Вычисляют амплитуду сигналов ЯМР-протонов триацилглицеринов масла, находящихся в твердой фазе (А), которая равна 50%.
Содержание олеиновой кислоты вычисляют по формуле:
ОЛ
С=0,896·50+28,7=73,5%.
СИС
ЖФ
Пример 2. Отбирают пробу оливкового масла массой (6,00±0,02)г, затем ее термостатируют при температуре (-8±0,2)°C в течение 1 часа, помещают пробу в датчик импульсного ЯМР-анализатора, после чего измеряют начальную амплитуду сигналов ЯМР-протонов триацилглицеринов всей системы (А), которая соответствует 100% и амплитуду сигналов ЯМР-протонов триацилглицеринов масла, находящихся в жидкой фазе (А), которая равна 45%.
ТФ
Вычисляют амплитуду сигналов ЯМР-протонов триацилглицеринов масла, находящихся в твердой фазе (А), которая равна 55%.
Содержание олеиновой кислоты вычисляют по формуле
ОЛ
С=0,896·55+28,7=78,0%.
сис
ЖФ
Пример 3. Отбирают пробу оливкового масла массой (6,00±0,02)г, затем ее термостатируют при температуре (-8±0,2)°C в течение 1 часа, помещают пробу в датчик импульсного ЯМР-анализатора, после чего измеряют начальную амплитуду сигналов ЯМР-протонов триацилглицеринов всей системы (А)>которая соответствует 100% и амплитуду сигналов ЯМР-протонов триацилглицеринов масла, находящихся в жидкой фазе (А), которая равна 42%.
ТФ
Вычисляют амплитуду сигналов ЯМР-протонов триацилглицеринов масла, находящихся в твердой фазе (А), которая равна 58%.
Содержание олеиновой кислоты вычисляют по формуле
ОЛ
С=0,896·58+28,7=80,7%.
В таблице приведена сравнительная характеристика способов определения содержания олеиновой кислоты в оливковом масле - известного и заявляемого.
Из приведенных в таблице данных видно, что время осуществления заявляемого способа в 3 раза меньше, чем известного способа определения содержания олеиновой кислоты в оливковом масле.
Следует отметить, что точность заявляемого способа выше, чем известного, о чем говорят значения допускаемого относительного расхождения между результатами последовательных определений.
Кроме того, в заявляемом способе полностью исключается применение токсичных, взрывоопасных и пожароопасных химических реактивов, т.е. способ является экологически чистым.
Наименование показателя
Значение показателя
известный
заявляемый
Время проведения 1 анализа, ч
3
1
Допускаемое относительное расхождение между результатами последовательных определений, % к среднему значению показателя, не более
7
3
Расход реактивов на 1 анализ:
метанол, л
0,0001
окись кальция, г
0,01
гексан, л
0,002
Отсутствуют
натрий металлический, г
0,05
сернокислый натрий, г
1,5
азот газообразный, л
1,5
водород, л
1,5
наполнитель - хроматон N-AW, г
0,05
фильтровальная бумага, г
15
вата, г
5