ГЕЛИЕВЫЙ КРИОСТАТ ДЛЯ ОПТИЧЕСКИХ ИССЛЕДОВАНИЙ

Полезная модель относится к криогенным приборам для физических исследований при температуре до 0.45 К и может быть использована для оптических исследований свойств образцов, помещаемых внутри камеры термостатирования и охлаждаемых жидким гелием-3.
Известен криостат, позволяющий проводить эксперименты с использованием сверхпроводящих соленоидов при низких температурах с откачкой паров жидкого гелия-3 из отдельного небольшого объема. («Приборы и техника эксперимента», №2, 1996 г., с.165-166). В известном криостате образцы во время эксперимента погружены в жидкий гелий-3. Газообразный гелий-3 из баллона конденсируется на внешней стенке цилиндрической камеры диаметром 28 мм, заполненной жидким гелием-4, находящимся под откачкой. Конденсат скапливается в нижней части вставки внутри стакана с двойными стенками, между которыми создается вакуум. Держатель с образцами крепится ко дну камеры с помощью тонкостенной трубки из нержавеющей стали. Держатель образца снабжен нагревателем, который позволяет поднимать температуру образца при работе с конденсированным гелием-3 вплоть до комнатной Вставка собрана из тонкостенных трубок из нержавеющей стали. Недостатком данной конструкции является уменьшение проходного отверстия в тракте откачки гелия-3 и связанное с этим некоторое повышение минимально достижимой температуры. Минимальная рабочая температура составляла 0.37 К.
3
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является криостат, описанный в работе «Оптический криостат для исследований при температурах до 0,5 К», ПТЭ. №6, 1979 г., авторы Л.П.Межов-Деглин, В.И.Ревенко, А.Ф.Дитте. Этот криостат, включающий в себя вакуумированный корпус с оптически прозрачными окнами, содержит сосуд с ожиженным гелием-3, находящимся в тепловом контакте с хладопроводом и закрепленной на нем стеклянной ампулы с размещенным в ней образцом, заполненной гелием-4. Описываемый криостат изначально сконструирован для оптических исследований свойств твердого гелия. Однако он был использован и для оптических исследований свойств образцов, помещаемых внутри стеклянной ампулы и охлаждаемых жидким или твердым гелием-4. Криостат содержит в верхней части капку, цилиндрический вакуумный наружный кожух, азотный сосуд емкостью 5 л гелиевый сосуд емкостью 6 л, окруженный азотным экраном. Гелиевый и азотный сосуды подвешены к верхнему фланцу кожуха на тонкостенных трубах из нержавеющей стали. Кожух, сосуды, горловина гелиевого сосуда изготовлены также из нержавеющей стали. Большинство вакуумных швов выполнены аргонно-дуговой сваркой, делали после изготовления проходили электрополировку. Нижняя и верхняя части кожуха - съемные, они крепятся на фланце, уплотняемом резиновой прокладкой. Нижние съемные части кожуха, азотного и гелиевого экранов были сделаны фигурными с переходом от цилиндра к прямоугольному параллелепипеду на уровне, где расположена ампула и оптические окна. Ампула располагалась в вакууме, общим для всего криостата, так что вакуумно-плотными должны быть только наружные окна, находящиеся при комнатной температуре. Расстояние между ампулой с образцом и наружным окном составляло 25 мм. Ампула соединялась медным хладопроводом с медным стаканом для жидкого гелия-3 емкостью 150 см, а внутренний объем ампулы соединялся с наружным резервуаром тонкостенным нержавеющим капилляром. Образец в мягкой бумажной оправке свободно располагался внутри цилиндрической стеклянной ампулы и вмораживался в кристалл твердого гелия.
Однако описанная конструкция имеет недостатки. Использование хладопровода от медного стакана с жидким гелием-3 к ампуле с образцом неизбежно приводит к тепловым потерям и повышению минимально достижимой температуры образца. Кроме этого, используемый способ установки образца в стеклянную ампулу приводит к вибрациям образца, что не позволяет получить высокое пространственное оптическое разрешение.
Задачей полезной модели является гелиевый криостат для оптических исследований, позволяющий проводить исследования оптических свойств полупроводниковых микроструктур интервале температур 0.45-1.6 К и с пространственным оптическим разрешением 1 мкм.
Поставленная задача решается заявляемым гелиевым криостатом для оптических исследований, содержащим внешний корпус, выполненный из верхней и нижней частей, резервуары с жидкими гелием-4, азотом, и гелием-3, два медных экрана, три оптических окна, размещенных на внешнем корпусе и двух медных экранах, который дополнительно снабжен держателем образца, нижняя часть которого выполнена в виде конуса и прижата к конической выемке на дне цилиндрического резервуара с жидким гелием-3, а цилиндрический резервуар с жидким гелием-3 снабжен оптическим окном, расположенным на единой оптической оси с другими окнами,
2
Конструкция заявляемого гелиевого криостата показана схематически на фиг.1. Исследуемый образец размещается непосредственно в камере с жидким гелием-3 в отличие от описанной выше конструкции. Размещение образца непосредственно в жидком гелии-3 обеспечивает эффективное охлаждение исследуемого образца до 0.45±0.05 К в режиме откачки паров. Прямоугольная конструкция хвостовой части криостата, изображенная на вставке фиг.1, позволяет уменьшить расстояние от поверхности исследуемого образца до внешнего окна криостата (менее 30 мм), что необходимо для использования оптической системы со светосильными объективами, обеспечивающими пространственное разрешение до ~1 мкм. Для уменьшения мощности теплового излучения от теплых частей криостата на камеру с гелием-3 она окружена двумя медными экранами, охлаждаемыми жидким азотом (внешний экран) и жидким гелием-4 (экран, непосредственно окружающий камеру с гелием-3). Для оптических измерений каждый из экранов снабжен окном. В результате на оптической оси помещены четыре окна, расположенные на внешнем корпусе криостата, азотном экране, гелиевом экране и стенке камеры с жидким гелием-3. Результирующая апертура оптического канала криостата составляет 33 градуса, а расстояние от внешнего окна до образца в камере гелия-3 - менее 30 мм. Круглые окна изготовлены из плавленого кварца марки КУ, прозрачного в ультрафиолетовом, видимом и ближнем инфракрасном спектральных диапазонах. Толщина окон, расположенных на экранах, составляют 1.5 мм, окно на камере с гелием-3 - толщиной 2 мм, а внешнее окно - 3 мм. Диаметр окон, установленных на внешнем корпусе и азотном экране равен 28 мм, диаметр окон, установленных на гелиевом экране и на камере с гелием-3 составляет 10 мм. Окна вклеиваются в оправки из нержавеющей стали толщиной менее 150 мкм, которые припаиваются к наружному корпусу и к камере с жидким гелием-3. Для склейки использован отечественный многокомпонентный эпоксидный клей «Криосил», обеспечивающий герметичность соединений при низкой температуре и высокую надежность при многократном термоциклировании (1000 циклов и более). Одним из компонентов клея является мелкодисперсный порошок, обеспечивающий необходимые механические и тепловые свойства клееного шва. Тонкостенные оправки позволяют минимизировать возникающие при охлаждении окон упругие деформации и существенно уменьшить эффект их поляризующего действия. Окна на азотном и гелиевом экранах приклеены к экранам клеем БФ-2. Они эффективно поглощают тепловое излучение и отводят его к охлаждающим экранам. Это значительно уменьшает тепловую нагрузку на камеру с жидким гелием-3 и позволяет поддерживать температуру камеры на уровне около 0.45 К в течение 20 часов после конденсации 25 л газообразного гелием-3 (при нормальных условиях) и откачки его паров. Температура в камере с гелием-3 измерялась с помощью рутениевого термометра. Калибровка сопротивления из RuO в диапазоне 1.5-20 К выполнялась по стандартному германиевому сопротивлению, а также по давлению паров гелием-4. Калибровка в диапазоне 0.45-2 К выполнялась по давлению паров гелием-3, точность калибровки во всех диапазонах была не хуже 0.05 К. При работе с внешними непрерывными источниками фотовозбуждения, в частности, с полупроводниковыми лазерами с длинами волн 659 нм и 782 нм, при интегральных мощностях светового потока на образце до 100 мкВт, температура в камере гелием-3 оставалась неизменной с точностью 0.05 К.
Для достижения высокого пространственного разрешения необходимо свести к минимуму механические вибрации и сдвиг образца, связанный с изменением температуры при откачке паров гелием-3. Чтобы предотвратить вибрации образца, нижнюю часть держателя образцов 2 в форме конуса прижимают к конической выемке на дне камеры 14 при помощи сильфона, расположенного в верхней части штока держателя образцов. Положение держателя внутри шахты 5 фиксировано упругими распорками относительно стенок цилиндрической шахты - линии откачки паров гелия-3, жестко соединенной с прямоугольной камерой гелия-3. Это уменьшало вибрации штока в направлении, перпендикулярном оси криостата.
Гелиевый криостат с откачкой паров гелия-3, предназначенный для оптических исследований в интервале температур 0.45-1.6К, работает следующим образом.
2
Тонкостенная цилиндрическая шахта ⌀24×0.3 мм, изготовленная из нержавеющей стали, служит линией для откачки паров гелия-3. В нижней части шахта 5 герметично соединена с прямоугольной камерой для образцов 14, изготовленной из листовой меди толщиной 0.8 мм, из которой также изготовлены медные экраны 10 и 12. Образец, закрепленный на держателе, опускают в камеру через отверстие в верхней части шахты 5. Внешний корпус 6 криостата изготовлен из листовой нержавеющей стали толщиной 1.2 мм. Внутри корпуса криостата находятся сосуды для жидкого азота 7 и гелия-4 9, емкостью 5 и 4 л, соответственно, также изготовленные из листовой нержавеющей стали толщиной 1.2 мм (фиг.1). Все вакуумные швы внешнего корпуса и внутренних сосудов криостата выполнены аргонно-дуговой сваркой, детали после изготовления проходили электрополировку. Внутренние части криостата защищены вакуумной рубашкой, а сосуд с гелием-4 защищен также охлаждаемым жидким азотом медным экраном 10. Откачку паров из резервуара гелия-4 производят через разъемное вакуумное кольцевое соединение 4. При откачке паров жидкого гелия-4 из сосуда температуру жидкости можно понизить до 1.5 К, что необходимо для конденсации газообразного гелия-3, который при комнатной температуре хранится в ресивере.
Одновременно понижается температура медного экрана 12, окружающего камеру с гелием-3. Температуру 1.5 К поддерживают постоянной в течение всего эксперимента, а газообразный гелий-3 конденсируется на медных тарелках-радиаторах 11, закрепленных на штоке держателя образца и находящихся в тепловом контакте со стенками сосуда с гелием-4. Жидкий гелий-3 собирается на дне прямоугольной камеры. После конденсации 25 л газообразного гелия-3 уровень жидкости располагается выше оптического окна 13 и полностью закрывает исследуемый образец. Откачку паров гелия-3 производят через разъемное вакуумное кольцевое соединение 3 наружным криосорбционным насосом высокой производительности. При максимальной откачке температура образца понижается до 0.45 К и удерживается на этом уровне не менее 20 часов. Замену образца производят только в теплом состоянии, когда весь гелия-3 находится в ресивере.
Таким образом, заявляемый гелиевый криостат для оптических исследований позволяет проводить оптические исследования свойств полупроводниковых микроструктур при температурах 0.45-1.6 К и с пространственным разрешением 1 мкм.