СПОСОБ ИЗМЕРЕНИЯ СРЕДНЕЙ ДИСПЕРСИИ СВЕТА И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ
MEASURING METHOD OF AVERAGE LIGHT DISPERSION AND DEVICE FOR ITS IMPLEMENTATION

Изобретение относится к оптическому приборостроению, точнее - к рефрактометрическим приборам, предназначенным для измерения показателя преломления и дисперсии различных веществ.
λ
D
D
c
F
C
F
λ1
λ2
F
C
FC
FC
D
F
C
FC
F
C
Показатель преломления веществ зависит от длины волны света. Длину волны света λ, при которой произведены измерения показателя преломления, указывают в виде подстрочного индекса n. Например, показатель преломления в желтом свете натриевой лампы (λ=589 нм) обозначают n, в красном (λ=589 нм) или в голубом (λ=486 нм) свете водородной лампы обозначают, соответственно, n или n. Разницу результатов измерений n-n называют рефракционной дисперсией или просто дисперсией, а разницу n-n называют средней дисперсией и обозначают Δ. Сведения о дисперсии Δ являются особенно важными для научных и технологических исследований оптического стекла, нефтепродуктов, продуктов переработки растительных масел и др. [1]. Обычно для измерений показателей преломления n, n, n и нахождения средней дисперсии Δ=n-n оптического стекла по ГОСТ 3514-94 пользуются методом призмы и высокоточными гониометрами, оснащенными спектральными лампами, наполненными парами натрия и водорода, а так же ртути, кадмия.
λ
F
C
D
F
C
FC
Существенным недостатком гониометрического способа измерений показателя преломления n и средней дисперсии n-n является требование изготовления из испытуемого стекла трехгранной призмы значительных размеров. Например, размер полированных граней должен быть примерно 50×50 мм, а угол между ними Ө≈60°. Это означает, что измерения n, n, n и нахождение Δ готовых оптических деталей гониометром затруднены либо невозможны.
Для работы с жидкостями гониометр должен быть оснащен сложными пустотелыми призмами, для заполнения которых требуется значительный объем исследуемой жидкости, а так же тщательное термостатирование призм.
D
F
C
oλ
λ
xλ
Обычно измерения показателей преломления n, n, n твердых и жидких веществ выполняют способом предельного угла [1]. Суть способа состоит в том, что вдоль границы контакта двух прозрачных сред, например исследуемой жидкости и стеклянной призмы с углом выходной грани Ө и известным показателем преломления n, направляют монохроматический пучок света длиной волны λ и в фокальной плоскости объектива, на который падают преломленные лучи, наблюдают границу света и тени. По положению этой границы находят угол выхода предельных лучей из призмы β, рассчитывают искомый показатель преломления n по формуле [1]:
.
Для реализации способа предельного угла используют два вида рефрактометров Пульфриха и Аббе.
oD
oF
oC
Известные рефрактометры Пульфриха ИРФ-23, ИРФ-457, PR-2 [1] содержат осветитель 1 (фиг.1) с источниками света в виде набора спектральных ламп, питающихся от специальных источников высокого напряжения, измерительную призму 2, изготовленную из стекла с известными показателями преломления n, n, n, соприкасающуюся с исследуемым веществом 3 и прямым углом между входной и выходной гранями (Ө=90°), подвижную зрительную трубу 4 с объективом 5, перекрестием 6 и окуляром 7, которая жестко связана с подвижной частью оптического углоизмерительного устройства 8.
c
F
q′
c
xc
oc
F
XF
оF
q′
xq′
oq′
c
F
q′
Монохроматический свет от источника 1, например водородной лампы, в спектре излучения которой содержатся красная (λ=650 нм), голубая (λ=476 нм) и фиолетовая (λ=434 нм) линии, направляют на границу контакта исследуемого вещества 3 с рабочей гранью измерительной призмы n2. Свет преломляется в призму 2 под предельными углами α=arcSin(n/n); α=arcSin(n/n) и α=arcSin(n/n). Далее лучи света проходят измерительную призму 2, вторично преломляются на выходной грани призмы 2 и выходят под углами β, β, β относительно нормали к выходной грани.
c
F
FC
F
c
с
F
c
F
FC
F
c
<mrow><msub><mi>n</mi><mi>c</mi></msub><mo>=</mo><msqrt><mrow><msup><mi>n</mi><mn>2</mn></msup><msub><mrow /><mrow><mi>o</mi><mi>c</mi></mrow></msub><mo>−</mo><msup><mrow><mi>sin</mi></mrow><mn>2</mn></msup><msub><mi>β</mi><mi>c</mi></msub></mrow></msqrt></mrow>
<mrow><msub><mi>n</mi><mi>F</mi></msub><mo>=</mo><msqrt><mrow><msup><mi>n</mi><mn>2</mn></msup><msub><mrow /><mrow><mi>o</mi><mi>F</mi></mrow></msub><mo>−</mo><msup><mrow><mi>sin</mi></mrow><mn>2</mn></msup><msub><mi>β</mi><mi>F</mi></msub></mrow></msqrt></mrow>
Методика выполнения измерений n и n и определения средней дисперсии Δ=n-n на рефрактометре Пульфриха состоит в следующем. Передвигая зрительную трубу, совмещают наблюдаемые в окуляре 7 перекрестие 6 с границей света и тени красного света λ, а затем синего света λ. При этом каждый раз с помощью углоизмерительного устройства 8 измеряют углы β, β, вычисляют искомые показатели преломления по формулам
и
, а затем вычисляют среднюю дисперсию Δ=n-n.
D
Для измерения показателя преломления на стандартной линии спектра λ=589 нм производят замену водородной лампы на натриевую с подключением иного источника питания.
Существенными недостатками рефрактометров Пульфриха являются:
- громоздкость и необходимость замены спектральных ламп и их источников питания в процессе выполнения измерений;
- спектральные лампы требуют времени для выхода в режим после их включения;
- необходимость значительного объема вычислений оператором;
- сложные визуальные оптические углоизмерительные устройства;
- значительные габариты и вес, ограничивающие их применение вне специализированных лабораторий.
Подобными рефрактометрам Пульфриха по принципу работы являются известные Аббе рефрактометры многоволновые DR-M2 и DR-M4 фирмы ATAGO (Япония) [2]. Структурная схема рефрактометров показана на фиг.2.
oD
oC
oF
Вместо спектральных ламп рефрактометры DR-M2 и DR-M4 содержат отдельный осветительный блок с источником света в виде лампы накаливания 1, набором сменных интерференционных фильтров и волоконным жгутом. Измерительная призма 2 соприкасается с исследуемым веществом 3, выполнена из стекла с высокими и известными показателями преломления n, n, n. Рабочая и выходная грани призмы 2 составляют угол Ө<90°.
Зрительная труба 4 с объективом 5, шкалой 6 и окуляром 7 закреплена на корпусе рефрактометра неподвижно, а преломленные лучи света направляются в зрительную трубу 4 с помощью подвижной части углоизмерительного устройства 8, на котором механически закреплено зеркало 9.
Методика выполнения измерений с помощью Аббе рефрактометров многоволновых DR-M2 и DR-M4 состоит в следующем.
max
max
D
D
Dо
DX
Выбирают из набора один интерференционный фильтр, например, пропускающий желтый свет (Δ=589 нм), и с помощью переключателя вводят его в рабочий пучок света, идущего от лампы накаливания 1. Квазимонохроматический свет с максимумом спектральной плотности излучения µ(λ)=589 нм направляют на границу контакта рабочей грани измерительной призмы 2 с исследуемым веществом 3. Свет проходит исследуемое вещество 3, преломляется в призму 2, проходит ее и под углом β по отношению к нормали выходной грани покидает призму 2. Далее с помощью маховичка перемещают зеркало вместе с подвижной частью цифрового датчика угловых перемещений 8 до положения, когда наблюдаемая в окуляре 7 граница света и тени будет совмещена с нуль-пунктом. По измеренному таким образом углу β и известным значениям Ө и n встроенный в рефрактометре микропроцессор вычисляет искомый показатель преломления n по формуле . Результаты измерений индицируются на цифровом табло.
CX
FX
λmax
λmax
oC
оF
C
F
CX
DX
FX
<mrow><mi>v</mi><mo>=</mo><mfrac><mrow><msub><mi>n</mi><mi>D</mi></msub><mo>−</mo><mn>1</mn></mrow><mrow><msub><mi>n</mi><mi>F</mi></msub><mo>−</mo><msub><mi>n</mi><mi>C</mi></msub></mrow></mfrac></mrow>
Для измерения показателя преломления n или n с помощью переключателя вместо желтого светофильтра в рабочий пучок осветителя вводят соответственно красный (τ=656 нм) или синий (τ=486 нм) интерференционные фильтры. Каждый раз при переключении фильтров требуется в ручную наводить границу света и тени на нуль-пункт, а в программу микропроцессора вносить новые исходные данные для расчетов, а именно n или n стекла измерительной призмы 2 и измеренные углы β или β. По измеренным таким способом значениям показателей преломления n, n, n микропроцессоры известных рефрактометров DR-M2 и DR-M4 могут вычислять и индицировать на табло значение числа Аббе v, рассчитанного по формуле
.
FC
FC
F
C
Отдельная функция вычисления и индикации средней дисперсии Δ в программах процессоров этих рефрактометров отсутствует, однако, среднюю дисперсию Δ оператор может вычислить сам по измеренным значениям n и n.
Точность измерений показателя преломления ±0,0002. Существенными недостатками Аббе рефрактометров многоволновых DR-M2 и DR-M4 являются:
C
F
D
- необходимость выполнения измерений углов β, β, β углоизмерительным устройством и дополнительных расчетов оператора для определении средней дисперсии;
- значительные габариты и вес, ограничивающие их применение вне специализированных лабораторий;
- высокая цена (более 500 тыс. руб).
FC
Известны универсальные высокоточные лабораторные рефрактометры Аббе, например ИРФ-454 (Россия), Аббе Refractometer В (Zeiss-Opton) [1] NAR-1T (ATAGO) [2], в конструкциях которых реализован способ компенсации общей угловой дисперсии выходящих из измерительной призмы Аббе предельных лучей (Δβ) с помощью компенсаторов в виде призм прямого зрения Амичи [1].
Do
FC
o
D
DX
D
с
F
Лабораторный рефрактометр Аббе ИРФ-454 [1] содержит источник естественного или искусственного «белого» света, например белый светодиод 1 (фиг.3), неподвижную измерительную призму 2, изготовленную из стекла ТФ4 с известным показателем преломления n=1,7398 и средней дисперсией (Δ)=0,02628, рабочая полированная грань которой соприкасается с исследуемым веществом 3 и составляет угол Ө=62° с выходной полированной гранью закрепленного неподвижно зрительного канала 4 с объективом 5, перекрестием 6 и окуляром 7. На подвижном секторе закреплены шкала 8 и зеркало 9. Шкала 8 для удобства наделена не в углах поворота выходящих из призмы 2 лучей β, а в единицах показателя преломления для рабочей длины волны n. Между измерительной призмой 2 и объективом 5 установлены две призмы прямого зрения Амичи 10. которые закреплены в оправах в виде конических шестерен, соединенных между собой третьей конической шестерней с барабанчиком 11. Особенность призм Амичи состоит в том, что они пропускают желтые лучи (λ=589 нм) без отклонения, а красные и синие лучи (λ=656 нм и λ=486 нм) в главной плоскости сечения разводят на угол 2k=2×88′=176′.
Известный способ измерения средней дисперсии света с помощью компенсатора реализован в лабораторном рефрактометре Абба ИРФ-454 Б2М следующим образом.
На выходную (рабочую) грань измерительной призмы 2 (фиг.3), соприкасающуюся с исследуемым веществом 3, направляют пучок «белого» света от источника 1, например, естественного (солнечного) или искусственного света (лампа накаливания, люминесцентная лампа, белый светодиод).
λ
oλ
xλ
oλ
Свет проходит слой исследуемого вещества 3, преломляется в призму 2, в плоскости падения проходит ее и вторично преломляется на выходной грани призмы 2. Угол выхода из призмы 2 предельных лучей относительно нормали к ее выходной грани зависит от длины волны лучей, составляющих «белый» свет согласно формулы β=arcSin{nSin[Ө-arcSin(n/n)]}.
FC
F
C
FC
о
FC
x
Разность между предельными углами для синего и красного света (Δβ)=β-β называется средней угловой дисперсией и зависит от средней дисперсии материала (Δ) призмы 2, угла Ө призмы 2, средней дисперсии (Δ) исследуемого вещества 3.
с
F
FC
FC
о
FC
Разложенные в плоскости падения в спектр лучи отражаются от зеркала 9 и проходят призмы прямого зрения 10. Каждая призма прямого зрения в ее главном сечении разводит красные (λ) и синие (λ) лучи на угол k=0,02559816 радиан. С помощью оцифрованного барабанчика 11 призмы 10 разворачивают в разные стороны на угол γ (фиг.4) и находят такое положение угла поворота γ призм 10, при котором их угловая дисперсия 2k Cosγ равна по величине, но противоположна по знаку средней угловой дисперсии (Δβ), т.е. (Δβ)-2kCosγ=0. Таким образом происходит полная компенсация угловой дисперсии (Δβ), т.е. все предельные лучи различных длин волн в фокальной плоскости объектива 5 приходят в то место, где находятся желтые лучи, суммируются и в окуляре 7 кроме перекрестия оператор наблюдает черно-белую (не окрашенную) границу света и тени.
FC
-4
Угол γ разворота призм Амичи 10 находят по числу делений Z барабанчика 11 с помощью нониуса. Исходным (нулевым) положением призм 10 принято положение, при котором Z=30 делений, т.е. когда γ=30·3°=90°, поскольку цена одного деления шкалы Z равна 3°. Точность отсчета угла γ по нониусу составляет ±0,3°. Следовательно, погрешность определения суммарной угловой дисперсии (Δβ) с помощью двух призм Амичи 10 в лучшем случае составляет ±2,68·10 рад.
D
Поворотом шкалы 8 совместно с зеркалом 9 совмещают наблюдаемую в окуляре границу света и тени с перекрестием, а затем по наблюдаемой в окуляре 7 шкале 8 снимают показания показателя преломления n.
D
По измеренному таким образом показателю преломления n с помощью рассчитанных заранее таблиц находят конструктивные коэффициенты A и B, а затем определяют среднюю дисперсию по формуле [1]:
,
где ;
;
;
2k - угловая дисперсия для синих и красных лучей двух призм Амичи; σ=Cosγ;
γ - угол синхронного поворота призм Амичи в разные стороны.
DX
D
FC
x
Например, если в процессе проверки сорта стекла оптических деталей с помощью рефрактометра Аббе ИРФ-454 получены результаты измерений по шкале 8 показателя преломления n=1,51690 и по шкале барабанчика 11 число делений Z=42,4, то, пользуясь прилагаемыми к Руководству по эксплуатации рефрактометра ИРФ-454 таблицами, по измеренному показателю преломления n находят конструктивные коэффициенты A=0,02320, B=0,025303, по числу делений Z=42,3 находят б=Cos(42,3×3°)=0,60042025, а затем находят среднюю дисперсию исследуемой оптической детали (Δ)=A+Bб=0,0232-0,025303·0,60042025=0,008007.
D
FC
x
По ГОСТ 3514-94 определяем, что эта оптическая деталь выполнена из куска стекла K8, партия варки которого имеет характеристики n=1,51690 и (Δ)=0,008007.
FC
Главным преимуществом известного способа компенсации общей угловой дисперсии выходящих из измерительной призмы 2 (фиг.3) предельных лучей (Δβ) с помощью призм прямого зрения Амичи 10 состоит в том, что для освещения плоскости соприкосновения исследуемого вещества 3 с рабочей гранью измерительной призмы 2 вместо монохроматического можно применять «белый» свет естественный (дневной) или искусственный (от лампы накаливания или светодиода).
Существенными недостатками рефрактометров ИРФ-454Б2М, NAR-1T являются:
- высокая трудоемкость изготовления призм прямого зрения Амичи;
FC
о
- необходимость установки двух призм прямого зрения Амичи из-за большой средней дисперсии (Δ)=0,02628 стекла ТФ4 измерительной призмы;
- субъективность восприятия оператором наличия или отсутствия окрашенности наблюдаемой в окуляре границы света и тени;
- нелинейная зависимость между вносимой призмами прямого зрения Амичи угловой дисперсией и их углом разворота γ;
D
- наличие подвижной шкалы, наделенной в величинах показателя преломления, причем только для рабочей длины волны λ;
- необходимость пересчета и изготовления новой шкалы каждый раз при смене партии варки стекла, из которого изготавливают измерительную призму;
- громоздкость и значительный вес (~4 кг), что является препятствием для экспрессных измерений.
Известна группа рефрактометров Аббе с неподвижной универсальной равномерной шкалой и только одной призмой прямого зрения Амичи [1].
Do
Так, наиболее близким к объекту заявки прототипом является погружной рефрактометр Аббе ИРФ-451 [1], который содержит источник «белого» света 1 (фиг.5), измерительную призму 2 из оптического стекла с известным показателем преломления n, соприкасающуюся с исследуемым веществом 3.
Измерительная призма 2 закреплена на зрительной трубе 4, в которой после призмы 2 установлены последовательно объектив 5, равномерная шкала 6 и окуляр 7. Рефрактометр снабжен стеклянным стаканом-осветителем 8, в котором находится исследуемое вещество 3 и рабочая часть измерительной призмы 2.
Для направления света на рабочую грань измерительной призмы 2 установлено зеркало 9. Между измерительной призмой 2 и объективом 5 установлена призма прямого зрения Амичи 10, которая закреплена на подвижной внутренней трубе с закрепленным на этой трубе кольцом 11. Стакан-осветитель 8 частично погружен в жидкость бани термостата 12.
Известный способ измерения средней дисперсии с помощью рефрактометра ИРФ-451 реализуется следующим образом.
FC
FC
Пучок «белого» света от источника 1 (дневной свет или искусственный свет) зеркалом 9 через дно стаканчика 8 направляется на границу контакта измерительной призмы 2 с исследуемым веществом 3. Свет проходит слой исследуемого вещества 3, преломляется в призму 2 и вторично преломляется на выходной грани призмы 2. Разложенные в плоскости падения в спектр лучи проходят призму 10, попадают в объектив 5, который в плоскости шкалы 6 строит изображение границы света и тени. С помощью кольца 11 вращают призму прямого зрения Амичи 10 на такой угол γ, при котором угловая дисперсия призмы 10 будет равна угловой дисперсии (Δβ), но с противоположным знаком т.е. произойдет компенсация угловой дисперсии (Δβ)-kCosγ=0, где k=0,01309 рад - угол разведения красных и синих лучей призмой Амичи 10. При этом в окуляре 7 наблюдают резкие изображения относительной шкалы 6 и черно-белой (не окрашенной) границы света и тени (фиг.6).
D
Dmax
D
D
Dmax
DX
С помощью шкалы 6 определяют координату положения границы света и тени X относительно максимального значения X для рабочей длины волны λ, т.е. снимают показания числа делений М=(X/X) 100 шкалы 6, затем с помощью таблицы переводят деления шкалы M в измеренную величину показателя преломления n. Угол разворота призмы Амичи 10 отсчитывают по числу делений Z кольца 11 с помощью нониуса. Цена одного деления кольца 11 равна 3°, цена деления нониуса 0,3°.
Dx
<mrow><mi>Δ</mi><msub><mi>β</mi><mrow><mi>F</mi><msup><mi>C</mi><mo>−</mo></msup></mrow></msub><mo>=</mo><mi>k</mi><mi>C</mi><mi>o</mi><mi>s</mi><mi>γ</mi><mo>=</mo><mi>k</mi><mi>C</mi><mi>o</mi><mi>s</mi><mrow><mo>(</mo><mrow><mi>Z</mi><mo>⋅</mo><mn>3</mn><mo>°</mo></mrow><mo>)</mo></mrow></mrow>
Далее, точно так же, как в описанном выше рефрактометре ИРФ-454Б2М, с помощью таблиц по найденному n определяют конструктивные коэффициенты А′ и В и по найденному числу делений Z кольца 11, характеризующего угловую дисперсию
, определяют среднюю дисперсию исследуемого вещества
FC
x
FC
o
(Δ)=A′(Δ)+Bk·Cosγ,
FC
o
где (Δ) - средняя дисперсия материала измерительной призмы;
k=45′=0,01309 рад - угол разведения красных и синих лучей призмой Амичи;
γ=Z·3° -  угол поворота призмы Амичи в градусах.
FC
-4
Точность отсчета угла γ по нониусу составляет ±0,3°. Следовательно, погрешность определения суммарной угловой дисперсии (Δβ) с помощью одной прзмы Амичи 10 составляет ±1,34·10 рад.
Существенными недостатками рефрактометра ИРФ-451 являются:
- высокая трудоемкость изготовления призмы прямого зрения Амичи;
- субъективность восприятия оператором наличия или отсутствия окрашенности наблюдаемой в окуляре границы света и тени;
- не линейная зависимость между вносимой призмой прямого зрения Амичи угловой дисперсией и ее углом разворота γ;
- наличие громоздкой жидкостной бани - термостата.
Предлагается новый способ измерения средней дисперсии света рефрактометром Аббе и устройство для его осуществления.
D
D
D
max
1
D
D
λ1
Суть предлагаемого способа состоит в том, что в рефрактометре Аббе после определения координаты положения границы света и тени X для рабочей длины волны λ на рабочую грань измерительной призмы вместо пучка света рабочей длины волны λ направляют квазимонохроматический пучок света, у которого максимум спектральной плотности излучения µ(λ) соответствует длине волны света λ, существенно отличной от рабочей длины волны λ, в фокальной плоскости объектива регистрируют величину и знак относительного смещения границы света и тени ΔХ=X-X, по нему находят общую угловую дисперсию
D,λ1
Dmax
Dmax
1
Δβ=(ΔX/X)·arctg(X/F),
<mrow><msub><mrow><mrow><mo>(</mo><mrow><msub><mi>Δ</mi><mrow><mi>F</mi><mi>C</mi></mrow></msub></mrow><mo>)</mo></mrow></mrow><mi>x</mi></msub><mo>=</mo><mrow><mo>(</mo><mrow><msubsup><mi>A</mi><mrow><mi>min</mi></mrow><mo>'</mo></msubsup><mo>+</mo><mi>Δ</mi><mi>A</mi><mo>'</mo><mo>⋅</mo><msub><mi>X</mi><mi>D</mi></msub><mo>/</mo><msub><mi>X</mi><mrow><mi>D</mi><mi>max</mi></mrow></msub></mrow><mo>)</mo></mrow></mrow>
FC
o
D
Dmax
D
Dmax
Dmax,
а затем находят искомую среднюю дисперсию исследуемого вещества по формуле:
(Δ)=(В′+ΔВ·X/X)) ΔX/X·β·q,
<mrow><msubsup><mi>A</mi><mrow><mi>min</mi></mrow><mo>'</mo></msubsup></mrow>
<mrow><msubsup><mi>B</mi><mrow><mi>min</mi></mrow><mo>'</mo></msubsup></mrow>
Dmin
где:
и
- конструктивные коэффициенты, соответствующие началу диапазона измерения показателя преломления n рефрактометра Аббе;
<mrow><mi>Δ</mi><mi>A</mi><mo>'</mo><mo>=</mo><msubsup><mi>A</mi><mrow><mi>max</mi></mrow><mo>'</mo></msubsup><mo>−</mo><msubsup><mi>A</mi><mrow><mi>min</mi></mrow><mo>'</mo></msubsup></mrow>
DX
Dmin
Dmax
- величина изменения A′ в диапазоне измерения n от nдо n;
<mrow><mi>Δ</mi><mi>B</mi><mo>'</mo><mo>=</mo><msubsup><mi>B</mi><mrow><mi>max</mi></mrow><mo>'</mo></msubsup><mo>−</mo><msubsup><mi>B</mi><mrow><mi>min</mi></mrow><mo>'</mo></msubsup></mrow>
DХ
Dmin
Dmax
- величина изменения B′ в диапазоне n от n до n;
FC
o
(Δ) - средняя дисперсия материала измерительной призмы;
D
Dmax
DX
D
М=X/X - относительная координата границы света и тени, соответствующая n для рабочей длины волны λ;
Dmax
ΔM=ΔХ/X - относительное смещение границы света и тени в процессе смены квазимонохроматических пучков света;
Dmax
D
DX
Dmax
X - максимально возможное смещение регистрируемой границы света и тени в фокальной плоскости объектива для рабочей длины волны λ и при n=n;
D,λ1
ΔX - относительное смещение границы света и тени в процессе смены длины волны падающего на измерительную призму света;
Dmax
Dmax
1
β=arctg(X/f) - угловое поле, т.е. максимальный угол отклонения лучей после измерительной призмы;
1
f - фокусное расстояние объектива рефрактометра;
<mrow><mi>q</mi><mo>=</mo><mfrac><mrow><mrow><mn>1</mn><mo>/</mo><mrow><msubsup><mi>λ</mi><mi>F</mi><mn>2</mn></msubsup></mrow></mrow><mo>−</mo><mrow><mn>1</mn><mo>/</mo><mrow><msubsup><mi>λ</mi><mi>C</mi><mn>2</mn></msubsup></mrow></mrow></mrow><mrow><mn>1</mn><mo>/</mo><msubsup><mi>λ</mi><mi>i</mi><mn>2</mn></msubsup><mo>−</mo><mrow><mn>1</mn><mo>/</mo><mrow><msubsup><mi>λ</mi><mi>D</mi><mn>2</mn></msubsup></mrow></mrow></mrow></mfrac><mo>=</mo><mfrac><mrow><mn>1,9097</mn></mrow><mrow><mrow><mn>1</mn><mo>/</mo><mrow><msubsup><mi>λ</mi><mn>1</mn><mn>2</mn></msubsup></mrow></mrow><mo>−</mo><mn>2,88</mn></mrow></mfrac></mrow>
- дисперсионный коэффициент.
оλ
FC
o
o
max
o
1
max
o
Предлагается устройство для осуществления способа измерения средней дисперсии света рефрактометром Аббе, содержащее стакан-осветитель, измерительную призму в виде косо срезанного цилиндра, изготовленную из прозрачного материала с известным показателем преломления n и средней дисперсией (Δ), выходная грань которой соприкасается с исследуемым веществом и составляет угол Ө с выходной полированной гранью, объектив, в фокальной плоскости которого находится устройство для регистрации местоположения границы света и тени, например равномерная шкала и окуляр. Стакан-осветитель содержит основной источник квазимонохроматического света, максимум спектральной плотности излучения которого µ(λ) совпадает с рабочей длиной волны λ, и вспомогательный источник квазимонохроматического света, максимум спектральной плотности излучения которого µ(λ) существенно отличается от рабочей длины волны λ. Каждый источник света подсоединен к источнику питания последовательно через переключающее устройство, обеспечивающее попеременное включение источников света. В стакане-осветителе, выполненном из материала с высокой теплопроводностью, вмонтирован датчик температуры, подключенный к терморегулятору. Между корпусом стакана осветителя и металлическим основанием-радиатором рефрактометра помещен элемент Пельтье, который последовательно через коммутирующее устройство терморегулятора подключен к источнику постоянного тока.
На фиг.1 показана структурная схема известного рефрактометра Пульфриха ИРФ-23.
На фиг.2 показана структурная схема известных рефрактометров Аббе многоволновых DR-M2, DR-M4 фирмы ATAGO.
На фиг.3 показана структурная схема рефрактометра Аббе ИРФ-454Б2М.
На фиг.4 показан принцип сложений угловых дисперсий двух призм прямого зрения Амичи в процессе их вращений.
На фиг.5 показана структурная схема известного рефрактометра ИРФ-451.
На фиг.6 показано изображение равномерной шкалы и границы света и тени, наблюдаемых оператором при работе с рефрактометром ИРФ-451.
На фиг.7 показана структурная схема предлагаемого устройства.
D
На фиг.8 показан фрагмент шкалы предлагаемого устройства с изображением относительной координаты M границы света и тени для рабочей длины волны света λ и относительного смещения границы света и тени на ΔM после включения вспомогательного источника квазимонохроматического света.
Возможные варианты осуществления предлагаемого способа измерения средней дисперсии света рефрактометром Аббе рассмотрим на примере схемы рефрактометра Аббе, показанной на фигуре 7.
Dо
FC
o
o
max
о
D
max
Dmax
Предлагаемый рефрактометр Аббе (фиг.7) содержит стакан-осветитель 1, измерительную призму 2 в виде косо срезанного цилиндра, изготовленного из прозрачного материала, например, из стекла БК10 с известным показателем преломления n=1,5688 и средней дисперсией (Δ)=0,01015. Входная грань измерительной призмы 2 соприкасается с исследуемым веществом 3 и составляет угол Ө=66° с выходной полированной гранью. Измерительная призма 2 закреплена в нижней части трубы 4. В трубе 4 непосредственно после измерительной призмы 2 установлен объектив 5, в фокальной плоскости которого находится устройство для регистрации местоположения границы света и тени, например равномерная шкала 6. За шкалой 6 установлен окуляр 7. Стакан-осветитель 1 содержит гильзу 8 из материала с высокой теплопроводностью. В нижней части стакана-осветителя установлено отражающее устройство 9, например, в виде призм из прозрачного материала, и два источника света - основной 10 и вспомогательный 11. Максимум спектральной плотности излучения µ(λ) основного источника квазимонохроматического света 10 совпадает с рабочей длиной волны λ=λ=589 нм, например, желтый светодиод HLMP-EL25SY00. Для достижения еще большей монохроматичности непосредственно после светодиода 10 установлен интерференционный фильтр 12 с максимумом пропускания τ, совпадающий с рабочей длиной волны λ=589 нм, имеющий полуширину пропускания Δλ≤5 нм.
1
max
D
1
max
2
max
i
Максимум спектральной плотности излучения µ(λ) вспомогательного источника квазимонохроматического света 11 существенно отличается от рабочей длины волны λ, например, µ(λ)=447 нм (сине-фиолетовый EL383UBCH). Непосредственно после светодиода 11 установлен интерференционный фильтр 13 с максимумом пропускания τ≈λ=447 нм.
В гильзе 8 закреплена осветительная призма 14 из прозрачного материала, например, из полиметилметакрилата, в виде косо срезанного цилиндра. Угол среза призмы 14 равен углу среза цилиндра измерительной призмы 2. Гильза 8 закреплена в основании 15 стакана-осветителя 1, выполненного из материала с высокой теплопроводностью, например из алюминиевого сплава. В основании 15 закреплен датчик температуры 16 терморегулятора 17, который размещен в корпусе подставки 18.
Стакан-осветитель 1 и корпус подставки 18 установлены на металлической пластине 19. В нижней части основания 15 стакана-осветителя установлен элемент Пельтье 20 таким образом, что одна его поверхность имеет хороший тепловой контакт с основанием 15, а другая - с пластиной 19, служащей радиатором. Элемент Пельтье 20 последовательно через коммутирующее устройство 21 терморегулятора 17 подключен к источнику постоянного тока 22, имеющему два потенциала - «плюс» и «минус» со средней точкой.
Источники света 10 и 11 подсоединены к блоку питания 22 последовательно через переключающее устройство 25, которое обеспечивает их попеременное подключение.
В корпусе 18 подставки имеется отсек для аксессуаров 23 с подвижной крышкой 25.
Предлагаемый способ измерения средней дисперсии света рефрактометром Аббе осуществляется следующим образом.
o
max
Подставку рефрактометра с источником питания 22 и терморегулятором 17 включают в сеть (220±22) В, с помощью меню программы терморегулятора 17 устанавливают значение температуры, например 20°C, которую требуется поддерживать в стакане-осветителе 1, и выдерживают время до начала термостатирования. Из стакана-осветителя вынимают трубу рефрактометра 4, в стакан-осветитель 1 заливают 0,3-0,5 мл исследуемого вещества 3, например моторного топлива, а затем обратно вставляют в него трубу рефрактометра 4. При этом исследуемое топливо 3 заполняет промежуток между измерительной 2 и осветительной 14 призмами, с помощью переключателя 23 подключают светодиод 10 к блоку питания 22. Пучок света от желтого светодиода 10 проходит интерференционный фильтр 12, становится квазимонохроматическим с максимумом спектральной плотности излучения µ(λ)=589 нм и шириной спектра Δλ<5 нм, отражается от отражателя 9 и попадает на границу контакта рабочей поверхности измерительной призмы 2 с исследуемым веществом 3.
Скользящие вдоль границы контакта и близкие к ним лучи света проходят слой исследуемого вещества 3, преломляются в призму 2, проходят ее, вторично преломляются на выходной грани призмы 2 и попадают в трубу 4.
D
Do
Dx
Do
DX
Предельные лучи выходят из призмы 2 относительно нормали к ее выходной грани под углом β=arcSin{nSin[θ-arcSin(n/n)]}=arcSin{1,5688sin[66°-arcSin(n/1,5688)]},
Do
D
где n=1,5688 - показатель преломления стекла БК10 призмы 2 для длины волны λ=589 нм;
Ө=66° - угол между рабочей и выходной гранями призмы 2;
Dx
D
n - показатель преломления исследуемого вещества 3 для длины волны λ=589 нм.
D
D
o
Dxmin
max
D
Dmax
Dmax
Dmax
Объектив 5 с фокусным расстоянием f в своей фокальной плоскости, где находится шкала 6, строит изображение границы света и тени. С помощью окуляра 7 определяют координату границы света и тени для желтого света X=f′tg β относительно начала отсчета X, соответствующего началу диапазона измерений n. Для данного примера исполнения рефрактометра, у которого шкала 6 содержит M=100 делений, координату границы света и тени удобно выражать в относительных единицах в числах делений шкалы 6, т.е. М=(X/X)·100, где X - максимальное смещение границы света и тени при n.
Dx
Затем, если требуется, с помощью таблиц переводят деления шкалы M в другие величины, например в измеренную величину показателя преломления n.
D
λi
max
После определения координаты положения границы света и тени X, выраженной в делениях M равномерной шкалы 6, переключателем 25 отключают от блока питания 22 желтый светодиод 10 и подключают вспомогательный сине-фиолетовый светодиод 11. Свет от светодиода 11 проходит интерференционный фильтр 13, становится квазимонохроматическим с максимумом спектральной плотности излучения (µ)=447 нм и шириной спектра Δλ<5, отражается от отражателя 9 и попадает на границу контакта рабочей поверхности измерительной призмы 2 с исследуемым веществом 3.
λi
λi
λio
λix
λio
λix[
λix
i
Лучи сине-фиолетового света также преломляются в призму 2, проходят ее, но выходят из призмы 2 под другим углом β, а именно β=arcSin{nSin[θ-arcSin(n/n)]}=arcSin{1,59417sin[66°-arcSin(n/1,59417)]}, где n=159417 - показатель преломления стекла призмы 2 для длины волны λ=447 нм;
λix
i
n - показатель преломления исследуемого вещества для длины волны λ.
D
λi
D
λ
Dmax
D,λi
При этом наблюдаемая в окуляре 7 граница света и тени (фиг.8) сместится на величину ΔХ=X-Х/=f′(tgβ-tgβ), что соответствует делениям шкалы 6 ΔМ=(ΔХ/X)·100. Данное смещение границы света и тени, выраженное в делениях шкалы ΔM, есть мера угловой дисперсии выходящих из призмы 2 (фиг.7) лучей Δβ относительно углового поля зрения трубы 4, то есть
D,λi
Dmax
Dmax
Dmax
Δβ=(ΔX/X)arctg(X/f′)0,01 ΔМ·β,
Dmax
Dmax
где β=arctg(X/f′) - угловое поле зрения трубы 4;
f′ - фокусное расстояние объектива 5.
D
Dmax
D
Dmax
Располагая рассчитанными заранее конструктивными коэффициентами A′ и B, координатой границы света и тени М=(X/X)·100, измеренной в желтом свете λ=589 нм, и смещением координаты ΔM=(ΔX/X)·100, полученной в результате смены длины волны света, находят среднюю дисперсию исследуемого вещества 3 по формуле
,
<mrow><msubsup><mi>A</mi><mrow><mi>min</mi></mrow><mo>'</mo></msubsup></mrow>
min
Dхmin
где
и B - конструктивные коэффициенты, соответствующие началу диапазона измерения n рефрактометра;
<mrow><mi>Δ</mi><mi>A</mi><mo>'</mo><mo>=</mo><msubsup><mi>A</mi><mrow><mi>max</mi></mrow><mo>'</mo></msubsup><mo>−</mo><msubsup><mi>A</mi><mrow><mi>min</mi></mrow><mo>'</mo></msubsup></mrow>
DX
DXmin
DXmax
- величина изменения коэффициента А′ в диапазоне измерения n от n до n;
max
min
DX
DXmin
DXmax
ΔB=B-B - величина изменения коэффициента B в диапазоне n от n до n;
FC
O
(Δ) - известная средняя дисперсия материала измерительной призмы 2;
Dmax
X - максимально возможный диапазон смещения регистрируемой границы света и тени в фокальной плоскости объектива 5;
Dmax
Dmax
D
β=arctg(X/f′) - угловое поле зрения трубы, т.е. максимальный диапазон угла отклонения лучей с длиной волны λ=589 нм на выходе призмы 2;
f′ - фокусное расстояние объектива 5;
<mrow><mi>q</mi><mo>=</mo><mfrac><mrow><mrow><mn>1</mn><mo>/</mo><mrow><msubsup><mi>λ</mi><mi>F</mi><mn>2</mn></msubsup></mrow></mrow><mo>−</mo><mrow><mn>1</mn><mo>/</mo><mrow><msubsup><mi>λ</mi><mi>C</mi><mn>2</mn></msubsup></mrow></mrow></mrow><mrow><mrow><mn>1</mn><mo>/</mo><mrow><msubsup><mi>λ</mi><mi>i</mi><mn>2</mn></msubsup></mrow></mrow><mo>−</mo><mrow><mn>1</mn><mo>/</mo><mrow><msubsup><mi>λ</mi><mi>D</mi><mn>2</mn></msubsup></mrow></mrow></mrow></mfrac><mo>=</mo><mfrac><mrow><mn>4,2315</mn><mo>−</mo><mn>2,3218</mn></mrow><mrow><mn>5,0015</mn><mo>−</mo><mn>2,8800</mn></mrow></mfrac><mo>=</mo><mn>0,90016</mn></mrow>
- дисперсионный коэффициент.
D
Dmax
DX
M=(X/X)·100 - координата границы света и тени в делениях шкалы 6, соответствующая показателю преломления исследуемого вещества n;
Dmax
ΔM=(ΔX/X)·100 - относительное смещение границы света и тени в процессе смены длины волны падающего на измерительную призму 2 света.
Dо
FC
o
min
max
Dmax
FC
x
FC
x
<mrow><msubsup><mi>A</mi><mrow><mi>min</mi></mrow><mo>'</mo></msubsup><mo>=</mo><mn>0,916735</mn></mrow>
<mrow><msubsup><mi>A</mi><mrow><mi>max</mi></mrow><mo>'</mo></msubsup><mo>=</mo><mn>0,916630</mn></mrow>
Для данного примера исполнения рефрактометра Аббе, у которого n=1,5688, (Δ)=0,01015, Ө=66°, f′=75 мм, длина шкалы 20 мм (100 делений) и соответственно,
,
, B=0,478996, B=0,328823, β=0,26060238 рад и q=0,90016, среднюю дисперсию (Δ) исследуемого вещества находят по упрощенной формуле: (Δ)=0,916682·0,01015+(0,478996-0,150177·0,01M)0,01ΔM·0,2606024·0,90016=0,00930433+(0,478996-0,00150177М)ΔМ·0,00234584,
где M и ΔM - число делений шкалы 6.
FC
х
Из формулы видно, что это линейное уравнение и для измерения средней дисперсии (Δ) вещества достаточно определить по шкале 6 координату границы света и тени в делениях M, когда включен основной источник света 10, и величину смещения границы света и тени ΔM после смены длины волны, когда включен вспомогательный источник света 11.
Так, например, в процессе исследования моторного топлива предлагаемым рефрактометром Аббе получены результаты:
D
M=35 делений (что по переводной таблице соответствует n=1,4200) и ΔM=+0,95 деления. Искомая средняя дисперсия этого образца моторного топлива
FC
х
(Δ)=0,00930433+(0,478996-0,00150177·35)0,95·0,00234584=0,010254618.
FC
x
FC
х
В случаях, когда средняя дисперсия (Δ) исследуемого вещества 3 равна 0,00930433, то при смене света основного источника 10 на свет вспомогательного источника 11 смещение границы света и тени не происходит, т.е. ΔM=0, а если (Δ)<0,00930433, то смещение границы света и тени будет в противоположную сторону по сравнению с рассмотренным примером для моторного топлива, т.е. ΔM будет с противоположным знаком «минус».
D
FC
х
Допустим, в качестве исследуемого образца 3 в стакан-осветитель 1 залит водный раствор этиленгликоля и с помощью предлагаемого рефрактометра Аббе получены результаты измерений M=3,1 деления (n=1,3815) и ΔM-2,4 деления. В этом случае искомая средняя дисперсия (Δ)=0,00930433+(0,478996-0,00150177·3,1)(-2,4)·0,00234584=0,0066338.
FC
х
FC
х
D
i
Σ
Из этих двух примеров осуществления предлагаемых способа и устройства видно, что разница между средней дисперсией исследуемого моторного топлива (Δ)=0,01025 и средней дисперсией водного раствора этиленгликоля (Δ)=0,0066338, равная 0,00362, при смене длин волн с λ на λ приведет к суммарной величине смещения границы света и тени на ΔM=3,35 делений шкалы 6. Следовательно, при точности визуальной фиксации перемещения границы света и тени ±0,1 деления обеспечивается точность измерения средней дисперсии веществ ±0,0001, что является более высокой точностью по сравнению с известными способами и устройствами.
Еще более высокую точность измерения средней дисперсии можно получить, если в предлагаемом рефрактометре Аббе вместо шкалы 6 и окуляра 7 в фокальной плоскости объектива 5 установить многоэлементный фотоприемник длиной L с N фото чувствительными элементами, например, в виде линейки длиной 20 мм и 3000 элементами в строке и электронной схемой обработки сигналов.
В этом случае смещение границы света и тени удобно выражать в пикселях.
D
D
Dmax
D
Dmax
Регистрируемая координата границы света и тени в пикселях относительно первого фоточувствительного элемента фотоприемника будет P=(X/X)·N=(X/X)·3000 пикселей, а расчетная формула для измерения средней дисперсии будет
,
где ΔP - число пикселей, соответствующее смещению границы света и тени при смене длин волн.
о
1
Кроме того, при фотоэлектрической регистрации смещения границы света и тени с помощью многоэлементного фотоприемника можно увеличить точность измерения средней дисперсии за счет еще большего увеличения разницы между рабочей длиной волны λ и вспомогательной λ, используя ИК-диапазон излучения света.
Предлагаемый способ измерения средней дисперсии света имеет ряд преимуществ по сравнению с известными.
Во-первых, для осуществления способа не требуются дорогостоящие компенсаторы дисперсии (призмы Амичи).
FC
x
Во-вторых, существуют линейная зависимость между величиной регистрируемого смещения границы света и тени ΔM, когда меняют длину волны света, и искомой средней дисперсией (Δ), что упрощает процесс выполнения измерений.
Dx
FC
x
В-третьих, в случаях работы с группой конкретных веществ, у которых показатели преломления n и, соответственно, показания предлагаемого рефрактометра M находятся в узком диапазоне, то формула для расчета средней дисперсии (Δ) существенно упрощается.
Если пользоваться предлагаемым визуальным рефрактометром, то:
ср
- для бензинов (M≈35 делений шкалы 6)
FC
x
-3
(Δ)=0,00930433+ΔM·10;
ср
- для реактивных топлив (M≈57 дел.)
FC
x
-4
(Δ)=0,00930433+ΔM·9,23·10;
ср
- для дизельных топлив (М≈77 дел.)
FC
x
-3
(Δ)=0,00930433+ΔM·8,5·10;
ср
- для водных растворов (M≈15 дел.)
FC
x
-3
(Δ)=0,00930433+ΔM·1,07·10.
В-четвертых, предлагаемый способ измерения средней дисперсии позволяет строить простейшие портативные спектрорефрактометры для выполнения экспрессных анализов качества масел, моторных топлив, лекарств и других продуктов.
Предлагаемые способ и устройство будут использованы для создания ряда портативных спектрорефрактометров, которые будут использоваться в пищевой промышленности (анализ животного и растительных масел), в нефтехимии (контроль моторных топлив, масел), в фармации для контроля лекарств, в химии и биологии.
Источники ирформации
1. Иоффе Б.В. Рефрактометрические методы химии. 3-е изд., перераб., Л.: Химия, 1983.
2. ATAGO Рефрактометры и поляриметры, WWW/atago.ru/av@labdepot,ru.
3. Патент РФ №2296981 от 10.04.2007, Бюл. №10, 2007 г. (Рефрактометр).