ДЕРЖАТЕЛЬ НАНОКАЛОРИМЕТРИЧЕСКОГО СЕНСОРА ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЯ ТЕПЛОФИЗИЧЕСКИХ ПАРАМЕТРОВ ОБРАЗЦА И/ИЛИ СТРУКТУРЫ И СВОЙСТВ ЕГО ПОВЕРХНОСТИ
HOLDER OF NANOCALORIMETRIC SENSOR FOR MEASURING THERMOPHYSICAL PARAMETERS OF SAMPLE AND/OR STRUCTURE AND PROPERTIES OF ITS SURFACE

Область техники
Настоящее изобретение относится к научному приборостроению и может быть использовано при проведении измерений теплофизических параметров образцов и параметров его поверхности. Заявляемый держатель состоит из двух конструктивных частей - коннектора для нанокалориметрического сенсора и прецизионного XY столика. При помощи коннектора организованна стабильная передача сигнала от используемого нанокалориметрического сенсора до электронного контроллера для получения теплофизических параметров исследуемого образца, a XY столик обеспечивает надежную фиксацию нанокалориметрического сенсора в блоке, а также сканирующего зонда непосредственно над активной областью нанокалориметрического сенсора для определения параметров поверхности исследуемого образца. Заявляемое устройство предназначено для использования в приборах, обеспечивающих проведение in situ исследований параметров поверхности и теплофизических свойств материалов различного типа (образцов), например на атомно-силовых микроскопах и сканирующих зондовых микроскопах, использующие сканирующие головки линейки NTEGRA производства компании NT-MDT SpectrumInstruments.
Уровень техники
Из уровня техники известно устройство FlashDSC1 компании Mettler-ToledoGmbh, выбранное за прототип. Данное устройство также использует нанокалориметрические сенсоры и предназначено для проведения теплофизических исследований образцов. В основе его работы FlashDSC1 лежит запатентованное устройство (US 6079873A «Микронный дифференциальный сканирующий калориметр на чипе»), в котором описывается устройство дифференциального сканирующего микрокалориметра на кремниевом чипе, позволяющее проводить измерения сканирующей калориметрии на образцах микронных масштабов и тонких пленках. Чип для данного устройства изготавливается с использованием стандартных процессов CMOS. Устройство-прототип FlashDSC1 компании Mettler-ToledoGmbh способно исследовать образцы массой от 10 нг до 1000 нг, что позволяет развивать скорости нагрева активной области калориметрического сенсора от 0,5°С/сек до 40000°С/сек и скорости охлаждения от 0,1°С/сек до 4000°С/сек. Благодаря конструкции устройства достигнута высокая скорость теплообмена с окружающей средой, что в сочетании с простотой смены сенсоров сокращает время, затрачиваемое на подготовку эксперимента. Однако значительно сужается спектр возможных экспериментов благодаря тому, что прибор предусматривает лишь линейные нагревы со скоростью до 40000°С/сек. Кроме того, конструкция прибора не предусматривает совмещения нанокалориметрических исследований с другими видами физико-химического анализа, так как прибор представляет собой единый блок с размещенным в нем микроскопом, платами цифроаналогового преобразователя, элементами крепления сенсоров.
В свою очередь, заявляемый держатель предусматривает возможность работы с прибором - аналогом устройства FlashDSC1, а именно нанокалориметром, который имеет ряд преимуществ. Одним из таких преимуществ предлагаемого электронного контроллера является возможность проводить нанокалориметрические измерения не только в режимах линейных нагревов (так называемая DC-калориметрия), но и в режимах температурной модуляции (АС-калориметрия). Режим температурной модуляции необходим для достижения большей точности измерений, что особенно важно при наблюдении ряда основополагающих явлений структурообразования в полимерных системах. Возможная достигаемая скорость нагрева активной области нанокалориметрического сенсора в DC-режимах выше, чем у рассмотренного аналога, и составляет до 1000000°С/сек. Небольшие размеры предлагаемого к использованию контрольно-измерительного блока упрощают адаптацию устройства к различным лабораторным условиям, что ускоряет процесс калибровки прибора. Необходимость калибровки возникает только в случае смены типа используемых сенсоров. Температурный диапазон устройства имеет верхний предел в 450°С. Превосходством предлагаемого устройства также является компактность конструкции и тот факт, что сенсор размещен отдельно от корпуса электронного контроллера устройства измерения параметров образца. Последнее обстоятельство является ключевым при обеспечении возможности проведения in-situ исследований теплофизических параметров образца и параметров его поверхности, что в свою очередь возможно благодаря применению заявляемого держателя нанокалориметрического сенсора.
Конструкция заявляемого держателя нанокалориметрического сенсора для измерения теплофизических параметров образца и параметров его поверхности является универсальной, позволяет его использовать в любых атомно-силовых микроскопах и сканирующих зондовых микроскопах, основанных на сканирующих головках линейки NTEGRA производства компании NT-MDT SpectrumInstruments. Предусмотрена работа с сенсорами XEN Т08 а также с другими сенсорами линейки XEN392, выпускаемых компанией Xensor.
В силу того что заявляемое устройство предназначено для работы с нанокалориметрическими сенсорами разных поколений, следует отметить, что в материалах патента US 5788373 A «Датчик дифференциального термического анализатора на основе термопар» описаны принципы работы универсальных нанокалориметрических сенсоров нового поколения. Известное устройство имеет 2 зоны - зону сканирования образца и эталонную зону сравнения. Данные зоны могут находиться как на одном чипе, так и на двух различных чипах. Встроенные поликристаллические кремниевые нагреватели обеспечивают подвод тепла к каждой из зон. Термобатареи, состоящие из последовательности термопар, создают напряжение, представляющее разность температур между зоной с образцом и эталонной зоной сравнения. Разность температур между зонами предоставляет информацию о процессах химических реакций, фазовых переходах, происходящих в образце, помещенном в зону для сканирования образца. После проведения измерений проводится расчет с использованием математической модели, принимающей во внимание реальное поведение теплофизического устройства. Стоит отметить, что необходимо соблюдать точное позиционирование обоих тиглей для повышения качества получаемых экспериментальных данных.
Как было отмечено выше, в основе работы FlashDSC1 лежит устройство, описанное в патенте US 5288147 A «Датчик дифференциального термического анализатора на основе термопар», использующее низкоомную дифференциальную термоэлектрическую батарею, составляющую основную часть дифференциального датчика для термического анализа. Термобатарея состоит из шести последовательно соединенных термопар, контакты которых расположены равномерно вокруг измерительной области. Стоит отметить, что в представленном решении температура нанокалориметрического сенсора ограничивается пределами подаваемого напряжения на нагревательные термопары, с одной стороны, и температурой окружающей среды, с другой. Кроме того, размер активной области слишком мал для того, чтобы применять данные устройства в заявляемом держателе.
Раскрытие изобретения
Задачей настоящего изобретения является создание держателя для проведения in-situ измерений теплофизических параметров образцов и параметров его поверхности, предусматривающего возможность интеграции с атомно-силовыми микроскопами и сканирующими зондовыми микроскопами, использующими сканирующие головки линейки NTEGRA производства компании NT-MDT SpectramInstruments.
Техническим результатом изобретения является возможность проведения комплекса измерений с использованием нанокалориметрического сенсора теплофизических параметров образца и/или структуры и свойств его поверхности. Заявляемая конструкция держателя позволяет размещать его в устройствах по исследованию параметров поверхности образцов, например, в атомно-силовых микроскопах или сканирующих зондовых микроскопах, использующих сканирующие головки линейки NTEGRA производства компании NT-MDT SpectrumInstruments. Кроме того, заявляемое устройство обеспечивает надежную передачу аналоговых сигналов от нанокалориметрического сенсора к измерительным устройствам. Данное условие обеспечивается надежными электрическими контактами используемых конструктивных элементов заявляемого держателя, а также надежной фиксацией нанокалориметрического сенсора и возможностью неподвижного размещения на нем сканирующей части измерительного устройства определения структуры его поверхности.
Поставленная задача решается тем, что держатель нанокалориметрического сенсора для измерения теплофизических параметров образца и/или структуры и свойств его поверхности содержит размещенный в корпусе прецизионный XY столик, включающий основание с размещенной на нем подложкой, предназначенной для размещения нанокалориметрического сенсора с образцом, снабженного электрическими контактами, при этом основание выполнено с возможностью перемещения в горизонтальной плоскости по одной оси, а подложка выполнена с возможностью перемещения по поверхности основания по другой оси; коннектор, выполненный в виде пластины, снабженной отверстием для обеспечения доступа к исследуемому образцу, и электрическими контактами, имеющими расположение, обеспечивающее их совмещение с контактами сенсора, при этом коннектор выполнен съемным, с возможностью подключения посредством проводов к разъему измерительного устройства для определения теплофизических параметров образца; при этом корпус выполнен с возможностью неподвижного размещения на нем сканирующей части измерительного устройства определения структуры его поверхности.
Для перемещения основания в горизонтальной плоскости держатель может быть снабжен направляющей рельсой, выполненной с возможностью размещения в корпусе под основанием. При этом в одном из вариантов выполнения основание и рельс имеют тип разъемного соединения «ласточкин хвост». Кроме того, для перемещения подложки по поверхности основания держатель может быть снабжен направляющими втулками, при этом подложка имеет сквозные отверстия для размещения направляющих втулок.
Перемещение основания и подложки может быть реализовано подвижными ручками-винтами, расположенными перпендикулярно друг относительно друга, одна из которых выполнена с возможностью скользящего контакта с торцевой поверхностью подложки, вторая жестко соединена с основанием со стороны его торцевой поверхности, при этом корпус снабжен отверстиями для размещения ручек.
Корпус выполнен с возможностью размещения на столике микроскопа в области сканирования.
Подложка может быть выполнена в виде объемного тела в форме параллелепипеда, снабженного выемкой, геометрия которой соответствует геометрии сенсора, обеспечивающей неподвижное размещение сенсора в выемке подложки.
Для неподвижного размещения на корпусе сканирующей части измерительного устройства определения структуры поверхности образца корпус снабжен пазами для ножек упомянутой сканирующей части.
В частном варианте выполнения - при использовании нанокалориметрического сенсора типа XEN Т08, отверстие коннектора имеет круглую форму, а количество электрических контактов - 14, которые расположены по окружности, плата коннектора сенсора имеет толщину не более 1 мм.
Таким образом, конструкция устройства представляет собой подставку под сканирующую головку АСМ, оборудованную прецизионным XY столиком, в котором крепится нанокалориметрический чип с исследуемым образцом. Устройство обеспечивает жесткое закрепление нанокалориметрического сенсора в активной области сканирования измерительного устройства определения структуры его поверхности с возможностью его точного позиционирования и перемещения при помощи вращающихся ручек XY столика в ходе проведения эксперимента. Жесткая фиксация нанокалориметрического сенсора необходима, чтобы исключить влияние внешних вибраций, а так же чтобы обеспечить прецизионное позиционирование рабочей области нанокалориметрического сенсора (размер которой составляет 1000×1000 мкм) под зондом микроскопа. В свою очередь, возможность перемещения нанокалориметрического сенсора необходима для того, чтобы точно располагать исследуемый образец, нанесенный на активную область нанокалориметрического сенсора, непосредственно под зондом сканирующей части измерительного устройства.
Кроме того, конструкция устройства предусматривает наличие вмонтированного коннектора для нанокалориметрического сенсора для обеспечения стабильной передачи сигнала от используемого нанокалориметрического сенсора до электронного контроллера для получения теплофизических параметров исследуемого образца в ходе проведения эксперимента без введения каких-либо помех в сигналы от нанокалориметрического сенсора в процессе его перемещения.
Заявляемое устройство учитывает специфику используемых методов измерения, а именно: высокую чувствительность нанокалориметрических сенсоров к электрическому сигналу; широкий диапазон модуляции температуры - от 1.0 Гц до 40 кГц; точность измерения фазового смещения температурного отклика образца - выше 0.05°; максимальную частоту выборки (разрешение по времени) - 5 мкс и др. Поэтому необходимо реализовать стабильную передачу аналогового сигнала, получаемого нанокалориметрическим сенсором до блока управления без каких-либо потерь интенсивности сигнала и без внесения дополнительных шумов. Кроме того, сконструированный держатель должен выполнять функцию переходника с разъема нанокалориметрического сенсора на 25-контактный разъем, который наиболее часто используется в различных электронных контрольных блоках. Помимо этого сигнал должен доходить до нанокалориметрического сенсора для дальнейшей обработки полученных результатов и снятия базовой линии эксперимента.
Все вышеперечисленные требования учитываются благодаря вмонтированному коннектору, который в предпочтительном варианте осуществления изобретения представляет собой съемную пластину из диэлектрика толщиной не более 1 мм, снабженную отверстием для обеспечения доступа к образцу для проведения исследований структуры его поверхности при помощи измерительного устройства, например атомно-силового микроскопа или сканирующего зондового микроскопа. Конструкция коннектора предусматривает возможность его подключения посредством проводов к разъему электронного контроллера для стабильной передачи синхронного аналогового сигнала нанокалориметрического сенсора до аналого-цифрового преобразователя, размещенного в электронном контроллере, для измерения теплофизических параметров образца. Плата данного прижимного коннектора в конкретном варианте исполнения имеет толщину 1 мм, а диаметр сквозного выреза - 10 мм.
Краткое описание чертежей
Изобретение поясняется чертежами.
На фиг. 1 представлена электрическая блок-схема электронного контроллера для измерения теплофизических параметров образца (нанокалориметра) с нанокалориметрическим сенсором, подсоединенных к персональному компьютеру (ПК).
На фиг. 2, 3 изображен заявляемый держатель для нанокалориметрического сенсора, используемый в данной системе и выполняющий роль прецизионного XY столика, а также ретранслятора сигнала от нанокалориметрического сенсора до электронного контроллера, общий вид и вид сверху соответственно.
На фиг. 4 приведена электрическая схема контактов, используемая для изготовления держателя нанокалориметрического сенсора.
На фиг. 5 изображен нанокалориметрический чип Xensor в исполнении Т08 с указанием основных размеров в мм.
На фиг. 6 изображены рабочая область нанокалориметрического сенсора и подведенный к ней зонд сканирующей части измерительного устройства определения структуры поверхности материалов.
На фиг. 7 приведена модель прецизионного XY столика, использованного в данной конструкции.
На фиг. 8 приведена схема электронной платы коннектора (вид сверху).
На фиг. 9 представлено изображение держателя нанокалориметрических сенсоров в сборе.
На фиг. 10 представлено изображение держателя нанокалориметрического сенсора в сборе, установленного на виброизоляционном столике с активной системой подавления шумов, используемом в сканирующих измерительных устройствах определения структуры поверхности материалов.
На фиг. 11 представлены примеры сигналов нанокалориметрических сенсоров, полученных без применения держателя.
На фиг. 12 представлены нанокалориметрические кривые, полученные с применением предлагаемого держателя нанокалориметрических сенсоров.
На фиг. 13 представлены примеры нанокалориметрических кривых до вычета базовой линии и после вычета базовой линии.
Позициями на чертежах обозначены: держатель - 1, нанокалориметрический сенсор для измерения теплофизических параметров образца - 2, основание прецизионного XY столика - 3, подложка прецизионного XY столика - 4, коннектор - 5, разъем D-Sub измерительного устройства определения теплофизических параметров образца - 6, измерительное устройство определения структуры и свойств поверхности образца - 7, направляющая рельса прецизионного XY столика - 8, направляющие втулки прецизионного XY столика - 9, подвижные ручки для позиционирования прецизионного XY столика - 10, пазы для ножек сканирующей части измерительного устройства определения структуры поверхности материалов - 11, зонд сканирующей части измерительного устройства определения структуры поверхности материалов (кантилевер) - 12, головка сканирующей части измерительного устройства определения структуры поверхности материалов - 13, виброизоляционный стол с активной системой шумоподавления - 14.
Осуществление изобретения
Держатель (1) необходим для расположения над исследуемым образцом сканирующей части измерительного устройства определения структуры поверхности материалов. Держатель (1) представляет собой блок, имеющий форму параллелепипеда, в корпусе которого размещен прецизионный XY столик. Данный XY столик включает в себя основание (3), которое крепится в корпусе держателя посредством направляющей рельсы (8), и подложку (4), имеющую 2 сквозных выреза для крепления к основанию (3) посредством направляющих втулок (9). Направляющая рельса (8) имеет тип разъемного соединения «ласточкин хвост» с основанием (3), которая пространственно ориентирована в горизонтальной плоскости в перпендикулярном направлении к направляющим втулкам (9).
При этом на подложке (4) прецизионного XY столика реализована возможность жесткого закрепления нанокалориметрического сенсора в плоскости, параллельной плоскости сканирования измерительного устройства (13). В корпусе держателя предусмотрены отверстия для размещения ручек (10), необходимых для грубого размещения нанокалориметрического сенсора по осям X и Y непосредственно под кантилевером (12) измерительного устройства определения структуры поверхности материалов. Ручки (10) выполнены в виде винтов, расположены перпендикулярно друг относительно друга, одна из которых выполнена с возможностью скользящего контакта с торцевой поверхностью подложки (4), вторая жестко соединена с основанием (3) со стороны его торцевой поверхности. Кроме того, корпус держателя снабжен пазами (11) для ножек сканирующей части измерительного устройства определения структуры поверхности материалов, расположенными таким образом, чтобы данная сканирующая часть располагалась непосредственно над активной областью нанокалориметрического сенсора.
Держатель предусматривает возможность фиксирования платы коннектора (5) непосредственно над калориметрическим сенсором с исследуемым образцом для обеспечения возможности подключения посредством проводов к разъему электронного контроллера (6) и стабильной передачи синхронного аналогового сигнала нанокаолриметрического сенсора до аналого-цифрового преобразователя, размещенного в электронном контроллере для измерения теплофизических параметров образца. Плата коннектора (5) выполнена на фольгированном стеклотекстолите и имеет круглый вырез диаметром 10 мм, который необходим для доступа зонда (12) к рабочим областям сенсора. Плата коннектора (5) представляет собой двухслойную электрическую плату на основе диэлектрика размерами 30 мм×23 мм, толщиной 1 мм, с четырьмя сквозными отверстиями, предназначенными для соосного размещения коннектора и нанокалориметрического сенсора, а также для крепления коннектора в устройстве для измерения параметров поверхности образца. Коннектор снабжен 14-контактным гнездом круглой формы для соединения нанокалориметрического сенсора с 25-контактным разъемом (6) и обеспечения передачи электрических сигналов до электронного контроллера для измерения теплофизических параметров образца. Плата коннектора (5) может быть изготовлена в соответствии с ГОСТ Р 53432-2009 при помощи субтрактивного метода, когда проводящий рисунок формируется на фольгированном материале путем удаления участков фольги. Соединение электрической платы коннектора (5) с электронным контроллером для измерения теплофизических параметров образца осуществляется с помощью разъема (6) и гибких проводов, например МГТФ 0.14, во избежание механических напряжений при перемещении прецизионного XY столика. Каждый провод экранирован для уменьшения шумов во входных и выходных сигналах нанокалориметрического сенсора. Виброизоляционный стол (14) обеспечивает защиту всей системы от внешних вибраций и других шумов.
Одной из задач данного изобретения является обеспечение качественной передачи сигнала от сенсора линейки XEN Т08 фирмы Xensor в процессе пространственного передвижения нанокалориметрического сенсора, а также получение базовой линии, используемой при дальнейшей обработке полученных результатов. В процессе использования держателя электрические сигналы от нанокалориметрического сенсора передаются на 25-контактный разъем D-Sub (6), при этом заявляемая конструкция обеспечивает передачу сигнала с минимальными помехами (см. фиг. 11, 12). Примером нормальных сигналов, необходимых для функционирования электронного контроллера (нанокалориметра) и корректного снятия базовой линии, может служить фиг. 11.
Доказательством реализации данного устройства является низкий шум скачков амплитуды сигнала во время перемещения нанокалориметрического сенсора с использованием держателя (фиг. 11-12), а также результаты, полученные до и после учета базовой линии (фиг. 13). Также обеспечивается параллельность плоскости нанокалориметрического сенсора с плоскостью сканирования атомно-силового микроскопа, что дает возможность проведения экспериментов для исследований структуры и свойств поверхности образца во всей активной области нанокалориметрического сенсора. Также для реализации экспериментов с различной геометрией размеры модульного держателя должны быть минимальны. Держатель, который был изготовлен для проведения исследований, характеризовался следующими габаритными размерами: ширина - 120 мм, длина - 150 мм, высота - 18 мм. Габаритные размеры прецизионного XY столика (основание+подложка): ширина - 60 мм, длина - 65 мм, высота - 13 мм; электрическая плата коннектора: ширина - 23 мм, длина - 30 мм, высота - 1 мм. Кроме того, важны материалы, используемые в конструкции держателя, они должны быть максимально прочными, легкими и инертными. Корпус заявляемого держателя был выполнен из нержавеющей стали марки 08X18Н10, прецизионный XY столик и вкладыши в пазы держателя для сканирующего устройства изготовлены из высокопрочной стали марки 40ХГСН3ВА. Плата коннектора изготавливалась из нагревостойкого фольгированного стеклотекстолита марки СФН (ГОСТ 10316-78).
Конструкция заявляемого держателя нанокалориметрического сенсора для измерения теплофизических параметров образца и параметров его поверхности является универсальной, позволяет его использовать в любых атомно-силовых микроскопах и сканирующих зондовых микроскопах, основанных на сканирующих головках линейки NTEGRA производства компании NT-MDT SpectrumInstruments. Предусмотрена работа с сенсорами XEN Т08, а также с другими сенсорами линейки XEN392, выпускаемыми компанией Xensor. Заявляемое устройство позволяет проводить качественные измерения указанных характеристик образцов посредством обеспечения устойчивого положения нанокалориметрического сенсора в процессе измерения перечисленных выше параметров образца, а также обеспечения надежности электрических контактов сенсора с платой коннектора.