Вихретоковый метод исследования наводорожнных легких сплавов на основе титана

УДК 621.386.12+53.082.

В. В. Ларионов, Д. В. Румбешта

ВИХРЕТОКОВЫЙ МЕТОД ИССЛЕДОВАНИЯ НАВОДОРОЖЕННЫХ ЛЕГКИХ СПЛАВОВ

НА ОСНОВЕ ТИТАНА

Рассмотрена методика исследования влияния наводороживания на свойства титановых сплавов с помощью вихревых токов в диапазоне частот от 10 кГц до 50 Мгц. Разработанная методика стала основой для определения содержания водорода в металле.

Ключевые слова: водород, титан, вихревые токи, высокая частота.

Введение. Постановка задачи

В работах [1, 2] установлено, что при поглощении энергии радиационного воздействия водородной подсистемой металлов атомы водорода интенсивно перемещаются по объему мишени и выходят за его пределы. Очень важно, что выход водорода по всему объему наблюдается даже тогда, когда радиационное воздействие осуществляется локально тонким электронным лучом. Это означает, что взаимодействие внешнего излучения с водородной подсистемой носит коллективный характер, т. е. электронная подсистема металла [3], обогащенная водородом, приобретает новую способность поглощать энергию внешнего воздействия и сохранять ее в течение более длительного времени, чем в чистом металле. Контроль состояния водородной подсистемы материалов является необходимым условием функционирования всех устройств, работающих в условиях наводороживания, включая преобразователи энергии на основе водорода. В этом случае используются различные физические методы в зависимости от типа материалов, начиная от конструкционной стали, многокомпонентных легких сплавов вплоть до углепластиков, ионообменных и биологических мембран [4].

Одним из методов измерения содержания водорода в металлах является метод вихревых токов [4, 5]. Метод вихревых токов широко применяется при диагностике многослойных структур с локализованными потерями металла [4, 6]. Физической основой измерения различных свойств является зависимость активной и емкостной составляющей вихревых токов, распространяющихся в металле, от степени на-водороженности металла на различных глубинах металла. Решение задачи проводят путем решения системы уравнений Максвелла [7, 8]. Целью настоящей статьи является разработка метода исследования свойств наводороженных легких сплавов на основе титана, а также процессов наводороживания вихревыми токами повышенной частоты.

Экспериментальная установка, приборы анализа, методика эксперимента

В экспериментах использована серия прямоугольных плоских образцов титана размерами 50 х

50 мм, толщиной от 2 до 10 мм. Образцы механически полировали и для снятия внутренних напряжений и удаления растворенных газов отжигали в вакууме (10+5 мм. рт. ст.) при температуре от 550 °С в течение 60 мин с последующим охлаждением в печи. После этого образцы насыщали водородом на установке PCI “Gas Reaction Controller” по методу Сивертса и электролитическим методом. В последнем случае внешняя сторона образца размещалась на воздухе. К ней подводился датчик вихретокового прибора. Абсолютную концентрацию водорода в приготовленных образцах определяли на анализаторе RHEN 602 фирмы LECO. Кристаллическая структура титана при насыщении водородом исследована на дифрактометре PDIFF Beamline [9, 10]. Также применялись методы оптической (прибор OLYMPUS) и сканирующей микроскопии (Philips SEM 515). Анализ распределения водорода в образцах по глубине до и после насыщения проводился на приборе Profiler+HTP - Profiler+2. Вихревые токи измеряли на приборе ЗМА (Германия) на частотах от 2.5 кГц до 10 МГц. Калибровали прибор на эталоне фирмы ARMI (эталон IARM 178B: Ti+6Al+6V+2Sn / UNS R56620), а также на образцах из меди.

Экспериментальная часть. Обсуждение результатов

Исследования структуры наводороженных металлов позволяют сделать ряд выводов о наличии зависимости между содержанием водорода и сопротивлением наводороженного материала на разных глубинах. Так, при наводороживании образуются микротрещины и кратеры, величина которых существенно зависит от времени наводороживания. Наблюдается ярко выраженная неоднородность расположения микротрещин по форме, направлению и глубине. В качестве примера на рис. 1 показано распределение водорода по глубине наво-дороженного титана (данные получены на профи-лометре Profiler+HTP - Profiler+2). В частности, как следует из рисунка, основная масса водорода аккумулируется в слое толщиной до 0.6 мкм, при этом водород в зависимости от времени наводоро-

1.00 --------г-

о.е.

0.75

0.50

0.25

о 00 --1---1---*---1-----1---1---1-----

0.0 0.2 0.4 0.6 0.S мкм

живания и температуры сложным образом распределяется по глубине образца.

Кроме того, при попадании водорода в металл происходит изменение кристаллической структуры, что также влияет на электропроводимость. Изменение кристаллической структуры титана при насыщении водородом исследовано на дифрактометре PDIFF Beamline по методике, описанной в [10]. При наводороживании в металле на различных глубинах образуются гидриды титана TiHn с различным количеством атомов водорода в молекуле гидрида в зависимости от количества внедренного в металл водорода. На дифрактограммах об этом можно судить по величине пиков, характерных для гидридов титана [10]. Кроме времени насыщения образование гидридов зависит от температуры насыщения образцов водородом. И в том, и другом случае наблюдается неравномерное распределение водорода по глубине образца. Значения сопротивлений для различного содержания водорода в титане приведены в табл. 1. Концентрация водорода в титане в массовых долях, например 41 ppm, соответствует 0.041 масс. % водорода в металле.

На частоте 150* kHz приведено изменение показаний вихретокового прибора в зависимости от времени наводороживания (табл. 2).

Наблюдается увеличение сопротивления с течением времени наводороживания. Эти значения коррелируют с данными по изменению кристаллической структуры титана на различных глубинах образцов, полученных с помощью дифрактометра.

Таблица 1

Значения активного и реактивного сопротивлений

для наводороженного титана

f 0 p pm 41 ppm 84 ppm 340 ppm «а»

kHz Re Im Re Im Re Im Re Im mm

20 0.017 0.022 0.015 0.020 0.011 0.022 0.011 0.021 2.3

40 0.051 0.022 0.043 0.003 0.052 0.015 0.048 0.013 1.63

50 0.063 0.023 0.056 0.015 0.075 0.007 0.068 0.007 1.46

100 0.041 0.186 0.060 0.182 0.057 0.202 0.052 0.184 1.03

110 0.022 0.131 0.024 0.113 0.036 0.149 0.026 0.125 0.98

120 0.036 0.070 0.000 0.209 0.000 0.258 0.000 0.234 0.94

130 0.046 0.267 0.032 0.235 0.040 0.286 0.036 0.262 0.904

140 0.087 0.283 0.069 0.251 0.084 0.303 0.077 0.277 0.872

150 0.109 0.294 0.116 0.262 0.128 0.313 0.138 0.287 0.842

180 0.258 0.288 0.221 0.260 0.263 0.306 0.242 0.280 0.769

190 0.300 0.274 0.259 0.250 0.307 0.291 0.282 0.268 0.748

200 0.340 0.255 0.303 0.226 0.347 0.272 0.320 0.249 0.729

210 0.378 0.230 0.329 0.215 0.386 0.246 0.356 0.227 0.712

220 0.413 0.201 0.361 0.190 0.422 .216 0.389 0.474 0.695

220 0.444 0.167 0.390 0.163 0.454 0.181 0.419 0.419 0.68

240 0.471 0.129 0.416 0.132 0.483 0.147 0.446 0.134 0.666

Таблица 2

Изменения активного сопротивления на частоте

150 kHz в зависимости от времени

Частота, kHz В ¡E S s к 2

0 5 15 45 60 130 170

150* 0.109 0.116 0.129 0.206 0.219 0.315 0.361

Заключение

С ростом концентрации водорода в легких сплавах от 5 до 340 ppm наблюдается образование гидридов. Этот процесс сопровождается изменением сопротивления вихревым токам практически на всем диапазоне частот от 50 до 10 МГц до концентрации 200-240 ppm, после чего происходит уменьшение сопротивления и соответствующее возрастание вихревого тока при практически постоянной магнитной проницаемости. Изменение свойств металлов идентифицируется вихретоковым методом на частотах в диапазоне 100 кГц до 10 МГц. Это объясняется тем, что водород не только образует гидриды, но и создает подобие водородного ансамбля, в результате чего изменяется электронная плотность, вызванная внедрением протонов в решетку и усилением их вклада в проводимость. В практическом плане показана возможность применения вихретокового метода для исследования микроструктуры наводороженного металла, которая позволяет получать информацию для оперативных целей контроля и дополняет методы электронной и растровой микроскопии и рентгеноструктурного анализа.

Авторы выражают благодарность Н. С. Пу-шилиной за образцы, предоставленные для измерения, и Лидеру А. М. за плодотворное обсуждение полученных результатов

Список литературы

1. Tyurin Yu. I., Chernov I. P. Nonequilibrium Release of atomic Hydrogen from metals under irradiation // Intern. J. Hydrogen Energy. 2002. Vol. 57. P. 829-837.

2. Чернов И. П., Коротеев В. М., Гимранова О. М., Тюрин Ю. И. Роль водорода в процессах поглощения энергии ионизирующего излучения

системой металл-водород // Поверхность. 2007. № 4. С. 16-21.

3. Никитенков Н. Н., Тюрин Ю. И., Колоколов Д. Ю., Шигалугов С. Х. Модель возбуждения вторичных атомов поверхностными плазмонами // Изв. Томского политехн. ун-та. 2005. Т. 308. № 6. С. 18-23.

4. Liu Z., Forsyth D. S., Lepine B. A. et al. Investigations on classifying pulsed eddy current signals with a neural network // NonDestruct. Test. and

Cond. Monit. 2003. Т. 45. № 9. С. 608-614.

5. Калинин Н. П., Остапенко В. Д. Контроль газонасыщенных слоев титановых сплавов вихревыми токами повышенной частоты // Дефектоскопия. 1983. № 5. С. 15-21.

6. Mizuno K., Kobayashi T., Fujiki F., Okamoto H. et al. Visualization of hydrides in titanium by means of diffractionenhanced Xray imaging // J. Alloys and Compounds. 2005. Т. 402. № 1-2. С. 109-114.

7. Ламмеранер И., Штафль М. Вихревые токи / пер. с чешского. М.-Л.: Энергия, 1967. 208 с.

8. Келлер Ю. А. Компьютерное моделирование электромагнитного рассеяния структурами, составленными из нескольких тонких непере-секающихся проводников // Вестн. Томского гос. пед. ун-та (Tomsk State Pedagogical University Bulletin). 2007. Вып. 6. С. 16-21.

9. Чернов И. П., Лидер А. М., Черданцев Ю. П. и др. Дефекты в титане, инициированные водородом // Физическая мезомеханика. 2000. Т. 3. № 6. С. 97-100.

10. Тимченко Н. А., Галимов Р. М., Шмаков А. Н., Лидер А. М. и др. Кинетика гидрогенных фаз в палладии и титане // Вестник науки Сибири. 2011. № 1 (1). С. 77-82.

Ларионов В. В., доктор педагогических наук, кандидат физико-математических наук, профессор кафедры, профессор. Томский политехнический университет.

Пр. Ленина, 30, Томск, Россия, 634050.

E-mail: larvv@sibmail.com

Румбешта Д. В., аспирант.

Томский политехнический университет.

Пр. Ленина, 30, Томск, Россия, 634050.

E-mail: rumbesh@mail.ru

Материал поступил в редакцию 17.05.2012.

V. V. Larionov, D. V. Rumbeshta EDDY CURRENT METHOD FOR INVESTIGATION OF HYDROGENATED LIGHT ALLOYS BASED ON TITANIUM

The method of investigation of the effect on the hydrogenation properties of titanium alloys by means of eddy currents in the range of frequencies from 10 kHz to 50 MHz. The developed method was the basis for determining the hydrogen content in the metal and the study of some properties of the hydrogen subsystem containing hydrogen.

Key words: hydrogen, titanium, eddy currents, high frequency.

Larionov V. V

Tomsk Polytechnicl University.

Pr. Lenina, 30, Tomsk, Russia, 634050.

E-mail: larvv@sibmail.com

Rumbesh D.V

Tomsk Polytechnicl University.

Pr. Lenina, 30, Tomsk, Russia, 634050.

E-mail: rumbesh@mail.ru