СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕМПЕРАТУРЫ ВСПЫШКИ СМАЗОЧНЫХ МАСЕЛ
METHOD TO DETERMINE FLASH POINT OF LUBRICATING OILS

Изобретение относится к области испытания материалов с помощью нагрева, в частности к технологии определения температуры вспышки смазочных масел без использования поджога паров, и может быть использовано при оценке эксплуатационных характеристик товарных и работающих смазочных материалов.
Температура вспышки смазочных масел характеризует их способность к воспламенению при нагреве и последующему распространению пламени, поэтому является важным критерием для определения их огнеопасности, а также опасности взрыва. На практике этот показатель подлежит обязательному определению по ГОСТ 4333-87 и ГОСТ 6356-75. Известные отечественные и зарубежные стандарты основаны на регистрации температуры, при которой пары над поверхностью нефтепродукта (масла), нагреваемого в установленных стандартами условиях, вспыхивают при поднесении пламени от зажигательного устройства. Для реализации этих методов используются установки, в том числе, автоматические, содержащие поджигающие устройства (RU 2166189 С2 - 27.04.2001, RU 2178885 С2 - 27.01.2002, RU 2269120 С1 -27.01.2006, RU 2282181 С1 - 20.08.2006).
Недостатком известных методов определения температуры вспышки масел и нефтепродуктов является необходимость осуществления поджога паровоздушной смеси и использование для этого специальных устройств, не гарантирующих точность определения температуры вспышки.
В качестве прототипа принят способ определения температуры вспышки смазочных масел (Патент РФ 2640318. МПК G01N 25/52, G01N 33/30, авторы: Б.И. Ковальский и др.), согласно которому пробы смазочного масла постоянной массы термостатируют при атмосферном давлении без перемешивания, минимум при двух температурах ниже температуры вспышки в течение времени, обеспечивающего испарение установленной минимальной массы смазочного масла, причем через равные промежутки времени испытания термостатированную пробу взвешивают, определяют массу испарившегося смазочного масла, продолжают термостатирование до установленной массы испарившегося смазочного масла при каждой температуре, строят графические зависимости массы испарившегося смазочного материала от времени и температуры термостатирования, по которым определяют время достижения установленного значения массы испарившегося смазочного масла при двух температурах, расчетным методом определяют время достижения установленного значения массы испарившегося смазочного масла при температурах выше принятых, определяют десятичные логарифмы времени достижения принятых значений массы испарившегося смазочного масла, строят графическую зависимость десятичных логарифмов времени достижения установленной массы испарившегося смазочного масла от температурного диапазона термостатирования, а температуру вспышки определяют по пересечению вышеуказанной зависимости с осью абсцисс.
Недостатком прототипа является то, что технология определения температуры вспышки не учитывает количество тепловой энергии, поглощенной продуктами испарения, т.к. для испарения постоянной массы различных смазочных масел при заданной температуре требуется различное количество тепловой энергии.
Технической проблемой, решаемой изобретением, является создание более точного информативного метода определения температуры вспышки смазочных масел с учетом тепловой энергии, поглощенной массой испарившегося масла.
Технический результат, достигаемый при решении технической проблемы, заключается в повышении точности метода определения температуры вспышки смазочных масел за счет учета тепловой энергии, поглощенной массой испарившегося масла, и информации о температуре начала процессов испарения.
Для решения технической проблемы предложен способ определения температуры вспышки смазочных масел, при котором пробы смазочного масла постоянной массы термостатируют при атмосферном давлении без перемешивания в течение времени, обеспечивающего испарение установленной массы смазочного масла, через равные промежутки времени испытания термостатированную пробу взвешивают, определяют массу испарившегося смазочного масла, строят графические зависимости массы испарившегося смазочного масла от времени и температуры термостатирования, по полученным зависимостям определяют десятичные логарифмы тепловой энергии, поглощенной массой испарившегося масла, определяемой произведением температуры на установленное время и массу испарившегося масла за это время, строят графические зависимости десятичного логарифма тепловой энергии, поглощенной массой испарившегося масла, от десятичного логарифма установленного времени и температуры термостатирования, определяют значения десятичных логарифмов тепловой энергии при пересечении этих зависимостей с осью ординат, строят графическую зависимость этих значений от температуры термостатирования, по которой определяют температуру начала изменения десятичного логарифма тепловой энергии, также определяют минимум три постоянных значения десятичного логарифма тепловой энергии для исследуемого масла, по которым определяют значения десятичных логарифмов времени достижения выбранных постоянных значений десятичного логарифма тепловой энергии для исследованных температур термостатирования, строят графические зависимости десятичного логарифма времени достижения выбранных постоянных значений десятичного логарифма тепловой энергии, поглощенной массой испарившегося смазочного масла, от температуры термостатирования, а по точкам пересечения данных зависимостей с осью абсцисс определяют температуры вспышки и их зависимость от принятых постоянных значений десятичного логарифма тепловой энергии, по которым строят графическую зависимость постоянных значений десятичного логарифма тепловой энергии, поглощенной массой испарившегося масла, от температуры вспышки, по которой определяют влияние десятичного логарифма тепловой энергии на температуру вспышки, что позволяет обосновать выбор значения десятичного логарифма тепловой энергии для сравнения различных смазочных масел.
Для испытания в качестве примеров реализации способа взяты моторные масла различной базовой основы: минеральное Лукойл Супер 15W-40 SG/CD; частично синтетическое Mannol Molibden 10W-40 SL/CF и синтетическое Alpha's 5W-30 SN/GF-5 (фиг. 1; фиг. 2; фиг. 3).
G
G
G
На фиг. 1а представлены зависимости испаряемости от времени и температуры термостатирования: 1 - 180°С; 2 - 170°С; 3 - 160°С; на фиг. 1б - зависимости десятичного логарифма тепловой энергии, поглощенной массой испарившегося масла от десятичного логарифма времени и температуры термостатирования: 1 - 180°С; 2 -170°С; 3 - 160°С; на фиг. 1в - зависимость десятичного логарифма тепловой энергии, поглощенной массой испарившегося масла от температуры термостатирования; на фиг. 1г - зависимости десятичного логарифма времени термостатирования от температуры и десятичного логарифма тепловой энергии: 1 - lgQ=2,5; 2 - lgQ=3,0; 1 - lgQ=3,5; на фиг. 1д - зависимости десятичного логарифма тепловой энергии, поглощенной массой испарившегося масла от температуры вспышки минерального моторного масла Лукойл Супер 15W-40 SG/CD.
G
G
G
На фиг. 2а представлены зависимости испаряемости от времени и температуры термостатирования: 1 - 180°С; 2 - 170°С; 3 - 160°С; на фиг. 2б - зависимости десятичного логарифма тепловой энергии, поглощенной массой испарившегося масла от десятичного логарифма времени и температуры термостатирования: 1 - 180°С; 2 -170°С; 3 - 160°С; на фиг. 2в - зависимость десятичного логарифма тепловой энергии, поглощенной массой испарившегося масла от температуры термостатирования; на фиг. 2г - зависимости десятичного логарифма времени термостатирования от температуры и десятичного логарифма тепловой энергии: 1 - lgQ=2,5; 2 - lgQ - 3,0; 1 - lgQ=3,5; на рис. 2д - зависимости десятичного логарифма тепловой энергии, поглощенной массой испарившегося масла от температуры вспышки частично синтетического моторного масла Mannol Molibden 10W-40 SL/CF.
G
G
G
На фиг. 3а представлены зависимости испаряемости от времени и температуры термостатирования: 1-180°С; 2 - 170°С; 3 - 160°С; на фиг. 3б - зависимости десятичного логарифма тепловой энергии, поглощенной массой испарившегося масла от десятичного логарифма времени и температуры термостатирования: 1 - 180°С; 2 - 170°С; 3 - 160°С; на фиг. 3в - зависимость десятичного логарифма тепловой энергии, поглощенной массой испарившегося масла от температуры термостатирования; на фиг. 3г - зависимости десятичного логарифма времени термостатирования от температуры и десятичного логарифма тепловой энергии: 1 - lgQ=2,5; 2 - lgQ - 3,0; 1 - lgQ - 3,5; на рис. 3д - зависимости десятичного логарифма тепловой энергии, поглощенной массой испарившегося масла от температуры вспышки синтетического моторного масла Alpha's 5W-30 SN/GF-5.
Способ определения температуры вспышки смазочных масел осуществляется следующим образом. Пробы масла постоянной массы (100±0,1 г) термостатируют в стеклянном стакане без перемешивания в течение постоянного времени, например 8 ч при температурах 160, 170 и 180°С. После каждых 8-ми ч термостатирования пробу масла взвешивают, определяют массу испарившегося масла. Термостатирование масла прекращают по достижению испаряемости 3-х г. По полученным данным испаряемости при каждой температуре строят графические зависимости (фиг. 1а; 2а; 3а) испаряемости от времени и температуры термостатирования. Эти зависимости описываются полиномом второго порядка, а регрессионные уравнения имеют вид для температур и исследуемых масел:
- минерального
Коэффициенты корреляции составили соответственно: 0,999; 0,999; 0,999.
Средние квадратичные отклонения соответственно: 0,038; 0,037; 0,035.
- частично синтетического
Коэффициенты корреляции составили соответственно: 0,999; 0,999; 0,997.
Средние квадратичные отклонения соответственно: 0,039; 0,024; 0,044.
- синтетического
Коэффициенты корреляции составили соответственно: 0,999; 0,998; 0,998.
Средние квадратичные отклонения соответственно: 0,017; 0,046; 0,034.
G
Данные уравнения используются для точного определения испарения за каждые 8 ч испытания для каждой температуры и определения тепловой энергии Q, поглощенной массой испарившегося масла, определяемой произведением
где Т - температура термостатирования, °С; t - время термостатирования, ч, G - масса испарившегося масла за время t, г.
Для каждой тепловой энергии, поглощенной массой испарившегося масла за время t и температуру Т, вычисляется десятичный логарифм. По вычисленным значениям десятичного логарифма тепловой энергии строятся графические зависимости от десятичного логарифма времени термостатирования (фиг. 1б; 2б; 3б). Данные зависимости описываются линейными уравнениями для температур и исследуемых масел:
- минерального
Коэффициенты корреляции составили соответственно: 0,999; 0,999; 0,999.
Средние квадратичные отклонения соответственно: 0,014; 0,014; 0,011.
- частично синтетического
Коэффициенты корреляции составили соответственно: 0,999; 0,999; 0,999.
Средние квадратичные отклонения соответственно: 0,006; 0,017; 0,011.
- синтетического
Коэффициенты корреляции составили соответственно: 0,999; 0,999; 0,999.
Средние квадратичные отклонения соответственно: 0,009; 0,013; 0,012.
Представленные на фиг. 1б; 2б; 3б зависимости пересекают ось ординат, точки пересечения характеризуют количество тепловой энергии необходимой для начала ее увеличения с увеличением времени термостатирования. Поэтому если по этим значениям тепловой энергии построить графические зависимости от температуры термостатирования, то можно определить температуру начала испарения исследуемых масел (фиг. 1в; 2в; 3в), которая служит эксплуатационным показателем для моторных масел. Данные зависимости описываются линейными уравнениями для масел:
Коэффициенты корреляции составили соответственно: 0,999; 0,997; 0,999.
-19
Средние квадратичные отклонения соответственно: 0,0058; 0,014; 5,42⋅10.
Решая уравнения (20-22), определяются температуры начала процессов испарения, которые составили для минерального масла - 98,63°С; частично синтетического - 114,84°С; синтетического - 96°С.
G
G
G
G
Для определения температуры вспышки исследуемых масел и ее зависимости от десятичного логарифма тепловой энергии необходимо выбрать три значения десятичного логарифма тепловой энергии, например lgQ=2,5; lgQ=3,0 и lgQ=3,5 (штриховые линии на фиг. 1б; 2б; 3б), определить десятичные логарифмы времени достижения этих значений десятичных логарифмов тепловой энергии при различных температурах термостатирования и построить графические зависимости десятичных логарифмов времени достижения принятых значений десятичных логарифмов тепловой энергии от температуры термостатированния и продлить эти зависимости до пересечения с осью абцисс. Точки пересечения зависимости Igt=ƒ(T) определяют температуры вспышки при выбранных значениях десятичных логарифмов тепловой энергии (фиг. 1г; 2г; 3г). Эти зависимости описываются линейными уравнениями для масел и значений lgQ:
- минерального
Коэффициенты корреляции составили соответственно: 0,999; 0,999; 0,999.
-19
-20
Средние квадратичные отклонения соответственно: 1,24⋅10; 8,6⋅10; 0,0029.
- частично синтетического
Коэффициенты корреляции составили соответственно: 0,996; 0,998; 0,996.
Средние квадратичные отклонения соответственно: 0,0087; 0,0058; 0,0087.
- синтетического
Коэффициенты корреляции составили соответственно: 0,999; 0,996; 0,998.
-19
Средние квадратичные отклонения соответственно: 2⋅10; 0,0087; 0,0058.
G
G
G
По решении уравнения (23-25) температура вспышки составила для минерального моторного масла при lgQ=2,5 - 202,9°С; lgQ=3,0 - 222,9°С; lgQ=3,5 - 240,8°С.
G
G
G
По решении уравнения (26-28) температура вспышки составила для частично синтетического моторного масла при lgQ=2,5 - 206,1°С; lgQ=3,0 - 226,5°С; lgQ=3,5 - 247,9°С.
G
G
G
По решении уравнения (29-31) температура вспышки составила для синтетического моторного масла при lgQ=2,5 - 198,6°С; lgQ=3,0 - 219°С; lgQ=3,5 - 237,1°С.
G
G
G
Данными исследованиями показано, что с увеличением количества тепловой энергии, поглощенной массой испарившегося масла от lgQ=2,5 до lgQ=3,5, значение температуры вспышки также увеличивается, поэтому при выборе постоянной величины тепловой энергии можно сравнивать смазочные материалы. Так, например, если принять величину тепловой энергии равную lgQ=3,0, то температура вспышки минерального масла составит 222,9°С; частично синтетического - 226,5°С; а синтетического - 219°С.
На фиг. 1д; 2д; 3д представлены зависимости десятичного логарифма тепловой энергии от температуры вспышки исследуемых масел. Данные зависимости описываются линейными уравнениями для масел:
Коэффициенты корреляции составили соответственно: 0,999; 0,999; 0,998.
-6
Средние квадратичные отклонения соответственно: 0,015; 6,63⋅10; 0,022.
G
С помощью уравнений (32-34) можно определить температур вспышки для любых значений lgQ.
Предлагаемое техническое решение позволяет повысить точность определения температуры вспышки смазочных масел за счет учета тепловой энергии, поглощенной испарившимся маслом, а также температуры начала процессов испарения и промышленно применимо.