УСТРОЙСТВО ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЯ УДЕЛЬНОЙ ЭЛЕКТРОПРОВОДНОСТИ РАСПЛАВОВ
DEVICE FOR MELT CONDUCTIVITY MEASUREMENT

Изобретение относится к измерительной технике, в частности к устройствам для расплавления твердых веществ и последующего измерения удельной электропроводности полученных расплавов.
Известно устройство для измерения удельной электропроводности жидкости с помощью кондуктометрической ячейки. Кондуктометрическая ячейка представляет собой емкость с жидкостью, в которую помещены расположенные последовательно друг за другом четыре электрода. На два крайних подается напряжение от источника, а напряжение с двух средних поступает к измерительному прибору. Фиксируется ток, протекающий через крайние электроды [1].
Недостатком известного устройства является узкая область его применения. При измерении удельной электропроводности расплавов возникает необходимость поддержания необходимой температуры расплава в течение всей длительности измерения. В противном случае температура расплава будет падать, а значит, свойства расплава будут меняться. Кондуктометрическая ячейка не предназначена для стабилизации температуры измеряемого расплава.
Вторым недостатком известного устройства является невозможность предварительного расплавления исходного твердого вещества в данном устройстве. Кроме того, удельная электропроводность расплава зависит от его температуры. В устройстве температура расплава не фиксируется, а значит, свойства измеряемого вещества в момент измерения не определяются.
Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является устройство для измерения удельной электропроводности жидких сред, содержащее диэлектрическую трубку с расположенными в ней дисковым и кольцевым электродами, диэлектрическую прокладку, расположенную вблизи от дискового электрода и образующую вместе с диэлектрической трубкой стакан, регистратор напряжения, включенный между дисковым и кольцевым электродами, подключенные к дисковому электроду и последовательно соединенные регистратор тока и переменный резистор, причем дно стакана, представляющее собой диэлектрическую прокладку, выполнено твердым и из того же диэлектрического материала и той же толщины, что и трубка, а в качестве источника питания для измерения использован источник питания технологического процесса, к выходу которого подключен второй вывод переменного резистора [2].
Недостатком этого устройства является то, что температура расплава, удельная электропроводность которого измеряется, в устройстве не фиксируется. В то же время удельная электропроводность большинства расплавов существенно зависит от температуры. Поэтому измерение удельной электропроводности расплава без указания температурных условий не имеет смысла.
При проведении измерений зачастую возникает необходимость изучения свойств расплава при конкретной температуре либо получения зависимости удельной электропроводности расплава в функции температуры в конкретном температурном диапазоне. Данное устройство не позволяет достичь этого технического результата.
Перед проведением измерений необходимо предварительное расплавление исходного вещества. Устройство не позволяет подготавливать исследуемый расплав к измерению путем расплавления исходного вещества.
Одним из главных недостатков устройства является кристаллизация материала расплава на металлических дисковом и кольцевом электродах. Дисковый электрод расположен на дне стакана, образованного диэлектрической трубкой и диэлектрической прокладкой. Теплообмен расплава рабочей среды конвекцией и теплопередачей с этим электродом оказывается ограниченным. В результате при понижении температуры расплава материал начинает кристаллизоваться на электродах, как на подложке. Поскольку электропроводность твердого вещества, как правило, много ниже электропроводности расплава, то погрешность измерения резко возрастает. Подобные процессы протекают и на дисковом электроде.
Поскольку свойства расплава, как правило, существенно зависят от химического состава и температуры, то важным условием правильного измерения удельной электропроводности расплава является гомогенизация его по химическому составу и температуре. Однако, поскольку стакан, образованный дисковым электродом и стенками диэлектрической трубки, минимизирует конвективные потоки в рабочем пространстве, в котором производится измерение, то подобная гомогенизация оказывается затруднительной. При этом и фактическое состояние измеряемого расплава остается неизвестным, а точность измерения - низкой.
Технический результат изобретения устройства для измерения удельной электропроводности расплавов обеспечивает расширение технологических возможностей, повышение точности и упрощение процедуры измерения удельных электропроводностей расплавов: высокотехнологичное расплавление исходного вещества с использованием простого и надежного холодного старта электрошлакового процесса в самой установке для измерения удельной электропроводности расплава, широкий температурный диапазон измерения удельной электропроводности расплава с привязкой измеряемой удельной электропроводности к конкретному значению температуры расплава, установление по желанию требуемой температуры расплава и целенаправленное измерение его электропроводности, расширение верхней температурной границы исследуемого диапазона, повышение точности измерения удельных электропроводностей исследуемых сред за счет предотвращения образования гарнисажа в виде слабоэлектропроводной пленки на поверхностях электродов и гомогенизации расплава в момент измерения.
Сущность изобретения заключается в том, что устройство для измерения удельной электропроводности расплавов содержит диэлектрическую трубку с расположенным в ней электродом, регистратор напряжения, первой клеммой подключенный к электроду, последовательно соединенные регистратор тока и переменный резистор, источник питания технологического процесса, используемый в качестве источника питания для измерения, при этом электрод, входящий в установку для реализации электрошлакового процесса, выполняют неплавящимся, часть диэлектрической трубки охватывает электрод и может подниматься и опускаться по цилиндрической поверхности электрода с помощью рукоятки, закрепленной хомутом на трубке вместе с термопарой в чехле, соединенной с потенциометром и рабочим концом врезанной в трубку посередине межэлектродного промежутка, фиксатор верхнего положения трубки, а вторая клемма регистратора напряжения подключена к стальной пластине.
М
М
Электрошлаковый процесс реализуется в установке с неплавящимся электродом диаметром, например, 25-30 мм. Материалом такого электрода может служить, например, графит. Шлаковая ванна формируется, например, медным водоохлаждаемым кристаллизатором круглого сечения диаметром 130 мм и высотой 100 мм. При этом расход охлаждающей воды составляет 8-10 л/мин. Неплавящийся электрод располагается по оси симметрии шлаковой ванны на расстоянии Н от поверхности детали. Н носит название межэлектродного промежутка. Первым электродом служит сам неплавящийся электрод, а вторым - стальная пластина. Электрошлаковый процесс позволяет практически неограниченно долго поддерживать требуемую температуру расплава, удельную электропроводность которого измеряют.
Кроме того, применение электрошлакового процесса позволяет целенаправленно изменять температуру расплава в ходе комплексного исследования свойств расплав, например, при снятии зависимости удельной электропроводности расплава от температуры. Последняя легко устанавливается изменением силы тока, фиксируемой по регистратору тока и изменяемой переменным резистором (например, балластным реостатом).
Совмещение функций нагрева и измерения расплава необходимо, поскольку без подобного подогрева температура расплава начинает неконтролируемо падать и его свойства - меняться.
M
M
Применение электрошлакового процесса в установке с неплавящимся электродом позволяет исключить из процесса измерения операцию расплавления твердого материала в отдельном теплотехническом агрегате (например, в муфельной печи). Расплавление можно осуществить непосредственно в установке для реализации электрошлакового процесса. Для этого технологично использовать «холодный старт». Вначале при поднятой диэлектрической трубке и насыпанном в кристаллизатор твердом исследуемом материале (шихте) на пониженном H возбуждают дуговой процесс. После расплавления части шихты вблизи рабочего конца электрода дуговой процесс шунтируется расплавом, и дуга гаснет. H постепенно увеличивают до номинального значения. Образующийся электрошлаковый процесс постепенно расплавляет всю шихту, после чего приступают к измерениям.
2
3
Нижняя часть электрода охвачена диэлектрической трубкой высотой, например, 100 мм. Эта трубка подвижная и имеет возможность скользить вверх-вниз по цилиндрической поверхности электрода. Ее опускают на поверхность детали либо поднимают на 10-30 мм над свободной поверхностью расплава. В качестве материала диэлектрической трубки используется, например, алунд (AlO) либо кварц. Толщина стенки трубки составляет, например, 3 мм.
Поскольку электрод во время электрошлакового процесса нагрет до высокой температуры, то подъем и опускание трубки осуществляют за рукоятку, отведенную вверх и в сторону от электрода. В поднятом состоянии трубка закрепляется на электроде с помощью фиксатора. Фиксатор представляет собой, например, эксцентриковый прижим. Закрепление состоит в дополнительном наклоне ручки в поднятом состоянии трубки в направлении от электрода.
Использование диэлектрической трубки позволяет ограничить область измерения удельной электропроводности расплава цилиндром Q с заранее известными геометрическими размерами. По существу при измерении кондуктометрическая ячейка создается внутри самого рабочего пространства установки для реализации электрошлакового процесса. А именно там, где легко задается и создается любой температурный режим в широком диапазоне возможных режимов установки. Нижнее основание цилиндра Q ограничивается деталью. В качестве нее используют, например, пластину из низкоуглеродистой стали толщиной 30-40 мм. На такой пластине электрошлаковый процесс может протекать в течение часа без опасения ее прожога и потери расплава. Верхнее основание цилиндра Q ограничено нижним (рабочим) торцом неплавящегося электрода. Торец плоский. Поскольку графитовый электрод хорошо стоит даже в агрессивных высокотемпературных средах, то сохранение плоской поверхности торца электрода не представляет затруднений. Диэлектрическая трубка легко перемещается по цилиндрической поверхности электрода как в холодном, так и горячем состоянии.
Температура расплава при измерении может достигать 1500°С и выше. Например, теоретически максимальная температура расплава флюса (то есть шлака) для электрошлаковой сварки марки АН-348А достигает 2150°С - температуры кипения самой низкотемпературной составляющей этого флюса. Однако реально для указанных параметров установки максимальная температура расплава не превышает 1800°С. При этом рабочий торец электрода также не нагревается выше 1800°С. В то же время диэлектрическая трубка, в процессе наводки расплава (то есть для указанного примера - в процессе расплавления шихты) находящаяся выше свободной поверхности расплава вокруг электрода, оказывается нагрета лишь до температуры 500-600°С. Поэтому между цилиндрической поверхностью электрода и трубкой делается дополнительный зазор δ=0,3-0,4 мм для предотвращения заклинивания трубки при ее опускании перед измерением. Предварительный нагрев трубки перед ее погружением в расплав технологичен, поскольку понижается скорость нагрева и предотвращается растрескивание трубки.
М
Э
Э
Для измерения температуры объема расплава, ограниченного цилиндром Q высотой Н и диаметром, равным D=D+δ+(0,2-0,3) мм, где D - диаметр неплавящегося электрода. В нее в отверстие в нижней части диэлектрической трубки, но заподлицо с ней по внутренней стороне введена термопара в чехле. Чехол выполнен из неэлектропроводного материала, например из алунда. Для удобства ввода термопары через стенку диэлектрической трубки конец чехла загнут под углом 90°. В верхней части чехол закреплен на диэлектрической трубке и перемещается вместе с ней. Измерение температуры в цилиндре Q производится термопарой (например, платино-платинородиевой типа ПР-30/6) в комплекте с потенциометром (например, типа КСП-4).
Сам процесс измерения температуры в цилиндре Q имеет специфику, заключающуюся в том, что в зоне рабочего пятна (непосредственно под электродом) превалирующее значение имеют не конвективные, а пондеромоторные силы. Как следствие в цилиндре Q, симметрично расположенном относительно оси симметрии ванны расплава, направление движения расплава будет соответствовать направлению пондеромоторных сил. А именно по стенке диэлектрической трубки вниз, по детали к центру, по оси симметрии цилиндра вверх, по рабочей поверхности электрода - к стенке диэлектрической трубки. Расплав в цилиндре Q движется горообразно. Скорость движения расплава составляет несколько десятков сантиметров в секунду. Поэтому расплав в цилиндре Q в момент измерения удельной электропроводности и температуры оказывается хорошо гомогенизирован.
Поскольку удельная электропроводность расплава измеряется сразу после опускания диэлектрической трубки, то температура зоны нагрева вблизи рабочего спая термопары как внутри цилиндра Q, так и снаружи остаются близкими, что повышает точность измерения температуры и адекватность измеряемой удельной электропроводности расплава данной температуре.
Таким образом, сравнение заявленного решения с другими техническими решениями показывает, что введенные элементы широко известны, но их введение в указанной связи с другими элементами устройства, технологического агрегата, их взаимное расположение приводят к появлению новых вышеуказанных свойств, позволяющих расширить технологические возможности, повысить точность, а также упростить процедуру измерения удельных электропроводностей расплавов.
Это дает возможность сделать вывод о соответствии предложенного технического решения изобретательскому уровню.
На фиг.1 представлена функциональная схема устройства для измерения удельной электропроводности расплавов.
Устройство содержит водоохлаждаемый кристаллизатор 2, стальную пластину 3, неплавящийся электрод 4, диэлектрическую трубку 5, хомут 6, термопару 7 в комплекте с потенциометром 8, фиксатор 9 и ручку 10, источник питания технологического процесса 11, регистратор напряжения 12, регистратор тока 13, переменный резистор 14.
На фиг.1 также показан подлежащий измерению расплав 1.
Неплавящийся электрод 4 и стальная пластина 3 соединены между собой через регистратор напряжения 12. Неплавящийся электрод 4 через переменный резистор 14 и регистратор тока 13 соединен с одной из клемм технологического источника питания 11. Другая клемма технологического источника питания 11 соединена со стальной пластиной.
Диэлектрическая трубка 5 служит для вычленения из исследуемой среды локального пространства с ограниченным и точно известным геометрическими размерами.
Неплавящийся электрод воспринимает весь рабочий ток, протекающий через исследуемый объем расплава Q, и обладает большей площадью. Электрод выполняют из материала с высокой электропроводностью и низкой склонностью к поверхностной поляризации. При значительной температуре изучаемой жидкой среды материал электродов должен обладать высокой жаропрочностью, а при повышенной агрессивности среды хорошей коррозионной стойкостью либо жаростойкостью. Электрод может быть выполнен из платины, нержавеющей стали, а при высоких температурах - из диборида циркония, карбида кремния. При исследовании расплавов с высокой температурой и особенно агрессивных целесообразно использовать такие материалы, как графит, гафний, тантал и т.п.
ПИТ
Установка для реализации электрошлакового процесса может быть реализована, например, на базе сварочного трактора АДС-1002 в комплекте с технологическим источником питания - сварочным выпрямителем ВКСМ-1000 с переменным резистором - двумя балластными реостатами марки РБ-301, включенными параллельно. Чаще всего используется прямая полярность питающего напряжения U.
Переменный резистор 14 выполняет функцию балластного реостата и одновременно - гасящего сопротивления. С его помощью ограничивают и регулируют силу тока I, протекающего через неплавящийся электрод в пределах 150-400 А. Этот ток, с одной стороны, является технологическим, и за счет него в режиме разогрева происходит расплавление исходного исследуемого материала и поддержание на требуемом уровне теплового состояния всего объема образовавшегося расплава, находящегося в установке, - в объеме, ограниченном кристаллизатором 2 и металлической пластиной 3. С другой стороны, в режиме измерения ток предназначен для проведения измерения удельной электропроводности расплава в объеме цилиндра Q, когда диэлектрическая трубка 5 опущена вплоть до верхней поверхности металлической пластины 3.
Следует отметить, что как при поднятой, так и при опущенной диэлектрической трубке ток в направлении от неплавящегося электрода к кристаллизатору практически равен нулю. Это связано с тем, что за счет охлаждения водой температура внутренней стенки кристаллизатора не поднимается выше 100°С, что, как правило, ниже температуры плавления исследуемого вещества. В этом случае стенка кристаллизатора в течение всего измерения остается неэлектропроводной, т.к. на ней из исследуемого расплава кристаллизуется неэлектропроводный гарнисаж.
В режиме измерения токи, которые в режиме разогрева шли через боковую цилиндрическую поверхность в направлении стальной пластины, также снижаются практически до нуля. Стягивание эквитоковых линий в пределах рабочего конца неплавящегося электрода на 5-10% повышает плотность тока через рабочий конец электрода. В то же время из-за уменьшения растекания тока по объему расплава площадь поперечного сечения жидкого проводника тока значительно снижается, электрическое сопротивление расплава, оставшегося в объеме цилиндра Q, увеличивается на 30-36%. В результате всех этих переходных процессов сила тока в режиме измерения по сравнению с режимом разогрева падает на 25-32% [3].
Снижение силы тока при переходе от режима подогрева к режиму измерения имеет неприятные последствия для возобновления режима подогрева после завершения измерения и поднятия диэлектрической трубки. Это связано с формой зависимости тепловой мощности, выделяемой на расплаве при прохождении тока, от силы этого тока. При падающей внешней характеристике источника питания в комплекте с балластным реостатом эта зависимость имеет вид перевернутой параболы. Устойчивой для работы является только правая часть (ветвь) этой зависимости. При значительном снижении силы тока, имеющего место во время режима измерения, существует опасность перехода на левую неустойчивую часть зависимости. При этом протекает следующий процесс: снижение силы тока ведет к падению выделяющейся на расплаве мощности. Снижение тепловой мощности влечет за собой понижение температуры расплава. Ее снижение приводит к снижению электропроводности расплава, приводящее к дальнейшему уменьшению силы тока. Процесс протекает лавинообразно вплоть до затухания электрошлакового процесса.
M
Поэтому для возобновления режима подогрева (например, для повторения или проведения новой серии измерений либо после завершения измерений и переходе к рабочему режиму использования электрошлакового процесса) необходимо принять меры для предотвращения «сваливания» электрошлакового процесса в неустойчивое состояние и его затухания. Как показали наши исследования, такими мерами являются снижение до допустимого минимума межэлектродного промежутка (H=9-12 мм) с одновременным снижением до минимума сопротивления балластного реостата - переменного резистора 14 (до уровня 0,09-0,11 Ом). При отсутствии требуемого эффекта, контролируемого по динамике изменения силы тока по регистратору тока 13, необходимо перейти на более высокую ступень трансформатора технологического источника питания 11. После того как возрастающая сила тока перейдет максимум зависимости мощности от силы тока, экстренные меры восстановления нормального режима подогрева следует отменить.
Следует отметить, что поскольку все соединения в устройстве выполняются толстыми проводами с высокой электропроводностью, то на точность измерения они практически не влияют.
Устройство работает следующим образом.
HOM
HOM
НОМ
HOM
В пространство, ограниченное стальной пластиной и кристаллизатором, насыпают твердый гранулированный материал, удельную электропроводность расплава которого при заданной температуре нужно измерить. Устанавливают стартовой межэлектродный промежуток (9-11 мм) и стартовое сопротивление переменного резистора (0,12-0,14 Ом), соответствующие силе тока (0,7-0,8) I, где I - номинальное значение силы тока по регистратору тока 13. I зависит от диаметра неплавящегося электрода, материала расплава, внешней характеристики технологического источника питания, сопротивления переменного резистора. Например, I=400 А. Выполняют сухой старт, расплавляя материал.
Э
M
Б
Устанавливают требуемые параметры режима подогрева, и в течение 2-3 минут процесс выходит на номинальный установившийся уровень. Так, для приведенного примера при диаметре неплавящегося электрода D=30 мм высота межэлектродного промежутка H=10-14 мм; сопротивление переменного резистора R=0,11-0,12 Ом; использование номинальной ступени выпрямителя ВКСМ-1000 при высоте шлаковой ванны 50 мм, диаметре кристаллизатора 130 мм.
Освобождают диэлектрическую трубку 5, поворачивая ручку 10 и отжимая фиксатор 9 от неплавящегося электрода 4. Опускают трубку в расплав. Проводят измерение удельной электропроводности расплава и его температуры в зоне измерения.
Удельную электропроводность находят по формуле
,
M
Э
где I - показания регистратора тока 13, А; H - межэлектродный промежуток, см; u - показания регистратора напряжения 12, В; D - диаметр неплавящегося электрода 4, см. Температуру измеряют по показаниям потенциометра 8.
После проведения измерения и подъема диэлектрической трубки 5 ее фиксируют на неплавящемся электроде, отводя ручку 10 от электрода. При понижении силы тока меньше максимума зависимости мощности от силы тока выполняют мероприятия по возвращению режима подогрева на устойчивую ветвь этой зависимости и приданию процессу положительной динамики (см. по тексту выше).
ПИТ
Метрологические характеристики устройства проверялись многократным измерением расплава плавленого сварочного флюса АН-348А при 1200°С. Установка для реализации электрошлакового процесса была собрана на базе сварочного трактора АДС-1002 в комплекте с технологическим источником питания - сварочным выпрямителем ВКСМ-1000 с переменным резистором - двумя балластными реостатами марки РБ-301, включенными параллельно. Использована прямая полярность питающего напряжения U.
И
Э
И
Э
И
-1
Средневыборочное измеренное значение q сравнивалось со справочным q [4]. Абсолютная ошибка Δ=q-q=0,38-0,4=-0,02 См/см. Относительная ошибка составила δ=(Δ/q)·100%=(-0,0/0,38)·100%=5,3%. Учитывая точность измерения температуры термопарой ПР-30/6 (±5°С), общая относительная погрешность измерения удельной электропроводности расплава укладывается в 5,4%.
Источники информации
1. Патент США 3946309, кл. G01N 27/14, 1976 (аналог).
2. Патент RU  63046361 C1, G01N 27/07 (прототип).
3. Веревкин В.И., Калашников С.Н., Быстров В.А., Белоусов П.Г. Оценивание условий и результатов математического моделирования конвективного теплообмена при ЭШН композиционных сплавов с использованием неплавящегося электрода. // Изв. вузов. Черная металлургия. - 1992. - №4. - С.60-62.
4. Подгаецкий В.В., Люберец И.И. Сварочные флюсы. - К., Техника, 1984, 167 с. (Рис.15 на стр.130).