УСТАНОВКА ДЛЯ МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКОГО АНАЛИЗА ГАЗООБРАЗНЫХ ВЕЩЕСТВ

Полезная модель относится к области масс-спектрометрического анализа веществ и может быть использовано для определения и идентификации химических соединений в газовых средах. В частности, заявляемая установка может быть использована для экологического мониторинга природных объектов, для химического анализа биологических проб, в системах обеспечения безопасности для определения присутствия наркотических и взрывчатых веществ в реальном времени.
Известна установка для масс-спектрометрического анализа газообразных веществ при атмосферном давлении [ЕР 2051283, кл. Н01J 49/00; H01J 49/16, опубл. 2009-04-22]. Установка содержит ионизационную и аналитическую камеры.
Ионизационная камера включает источник ионов, представляющий собой зонд с каналом для подачи пробы раствора с наконечником для создания электроспрея и каналом для распыления газа. Кроме того, камера содержит электрод в виде стакана с отверстием для подачи газа в зону электроспрея и трубопровода с нагревателем для подогрева подаваемого противотоком газа осушки. Коаксиально в последнем установлен капиллярный входной электрод. Камера содержит цилиндрическую линзу для генерации одной полярности заряженных капель в факеле электроспрея. Для генерации заряженных капель одной полярности в факеле электроспрея наконечник зонда заземлен, а электрод, капиллярный входной электрод и цилиндрическая линза имеют заряды соответственно - 3 кВ, -5 кВ и 6 кВ. Часть ионов, генерируемых при испарении заряженных капель пробы, направляют электрическими полями вконусное отверстие диэлектрического капилляра в вакуум. Ионы, выходящие из капилляра, направляют через конусное отверстие скиммера в расширяющийся нейтральный газовый поток и далее в масс-спектрометр.
Известная установка требуется использования дополнительного чистого газа для создания газовой завесы и системы его подачи с элементами контроля давления и потока.
Известна установка для масс-спектрометрического анализа газообразных веществ, включающая вакуумную аналитическую камеру с масс-анализатором и ионизационную камеру, с расположенными на противоположных ее сторонах первым и вторым зондами для ввода электроспреев, патрубок ввода через первый зонд образца раствора, блок подачи осушенного нагретого газа в направлении шлейфа электроспрея, инфракрасная лампа для испарения капель жидкости образца, соединенные со вторым зондом блок подачи чистых растворителей или смесей растворителей и блок подачи нагретого газа для их распыления, блоки управления составами электроспреев, кольцевые или цилиндрические линзы для создания электростатического поля, блок противоточной подачи осушенного газа с регулятором давления, электрод, установленный в нагреваемом держателе, расположенная напротив электрода электростатическая линза с присоединенной в центральной части сеткой, диэлектрический капилляр для подачи смеси газов в вакуумную камеру с масс-анализатором, снабженный электростатическими линзами [WO 2006107831, кл. В01D 59/44, опубл. 2006-10-12].
Известная установка предназначена для получения ионов при атмосферном давлении с последующим проведением масс-спектрометрического анализа химических, биологических, медицинских и экологических образцов.
Известная установка обладает следующими недостатками:
Предложенная схема требует применения сложного набора электростатических линз для фокусировки ионного потока на вход масс-спектрометра.
Для создания газовой завесы перед входом в масс-спектрометр необходим дополнительный источник чистого газа с регулятором давления и нагревателем.
Известна установка для масс-спектрометрического анализа газообразных веществ, включающая соединенные между собой ионизационную камеру и вакуумную аналитическую камеру с масс-анализатором, ионизационная камера содержит ионизатор, электрод, создающий необходимое электрическое поле для обеспечения движения ионов, трубопровод подачи анализируемой газовой смеси и выпускной трубопровод, обеспечивающий движение смеси [US 2013140456, кл. Н01О 49/04, опубл. 2013-06-06].
Установка содержит газовый фильтр для потока ионов, установленный в ионизационной камере.
Трубопровод подачи анализируемой газовой смеси в ионизационную камеру соединен с ионизатором. Ионизатор является источником ионов высокого давления, работающим при давлении газа 20 мбар. (выше, чем в ионизационной камере), состоит из электродов и нагревателя. Получаемый шлейф ионов параллелен оси фильтра занавеса газа. Давление в фильтре ниже, чем в ионизационной камере.
Установка содержит направляющую трубку и капилляр, расположенные коаксиально в камере, подающие ионы в масс-анализатор.
В фильтр подают ионно-содержащий газ шлейфа и подаваемый извне "чистый" буферный газ. По всему объему фильтра в коническом "отражателе" с внутренней стороны расположен трубчатый электрод.
Для подачи ионов в направляющую трубку коаксиально между коническим отражателем и трубкой установлен трубчатый электрод.
Обедненный ионами буферный газ и небольшая часть чистого буферного газа выходят через выпускной трубопровод.
Большая часть "чистого" буферного газа, содержащего ионы проходит через направляющую трубку и капилляр в масс-анализатор.
Для двух потоков газа давление газа шлейфа должно быть выше, чем давление газа в объеме фильтра, который в свою очередь, должен быть выше, чем давление снаружи ионизационной камеры, в то время как давление газа в аналитической камере должно быть значительно ниже, чем в основном объеме фильтра. Эти различия давления устанавливаются: регулированием давления газа в ионизаторе проводимостью электродов ионизаторе
газовым потоком выходного патрубка в ионизационной камере, поперечным сечением кольцевой области между "внутренним" трубчатым электродом и "внешними" трубчатыми электродами, регулированием чистого газового потока.
Известная установка обладает следующими недостатками:
Для создания газового фильтра, заявленного в патенте, необходим источник чистого газа с системой контроля давления и потока.
Ионы от ионного источника транспортируются в длинном канале, что неизбежно приводит к потере ионов и снижению чувствительности.
Ионизатор построен так, что не все ионы из факела электроспрея поступают в установку, что снижает ее чувствительность.
Наиболее близким техническим решением к предложенному является установка для масс-спектрометрического анализа газообразных веществ, включающая соединенные между собой ионизационную камеру и вакуумную аналитическую камеру с масс-анализатором, ионизационная камера содержит ионизатор, электрод, создающий необходимое электрическое поле для обеспечения движения ионов, кольцевой канал, стенки которого представляют собой электроды, установленные в изоляторах, трубопровод подачи газа, соединенный с кольцевым каналом, и выпускной трубопровод, обеспечивающий движение смеси, при этом установка снабжена блоком управления, электрически соединенным с электродом камеры ионизации, стенками кольцевого канала и средствами регулирования подачи и отвода газов [US 2011174966, кл. Н01J 49/26; H01J 49/40, опубл. 2011-07-21].
Кольцевой канал ионизационной камеры соединен с трубопроводом подачи инертного буферного газа.
Трубопровод подачи анализируемого газа соединен с ионизатором.
Выпускной трубопровод, обеспечивающий движение газовой смеси, выполнен в виде двух каналов и сетчатой пластины.
Известная установка обладает следующими недостатками:
Для создания газовой завесы используется источник чистого газа, требующий дополнительных устройств контроля давления и потока.
Конструктивно ионизатор (электроспрей) расположен на значительном расстоянии от входа в масс-спектрометр, что требует транспортировки ионов в плотном газе и вызывает их потери, снижающие чувствительность устройства.
Задачей полезной модели является повышение чувствительности анализа и производительности установки при одновременном упрощении ее конструкции.
Поставленная задача решается тем, что в установке для масс-спектрометрического анализа газообразных веществ, включающей соединенные между собой ионизационную камеру и вакуумную аналитическую камеру с масс-анализатором, ионизационная камера содержит ионизатор, электрод, создающий необходимое электрическое поле для обеспечения движения ионов, кольцевой канал, стенки которого представляют собой электроды, установленные в изоляторах, трубопровод подачи газа, соединенный с кольцевым каналом, и выпускной трубопровод, обеспечивающий движение смеси, при этом установка снабжена блоком управления, электрически соединенным с электродом камеры ионизации, стенками кольцевого канала и средствами регулирования подачи и отвода газов, кольцевой канал образован с одной стороны стенкой в виде диафрагмы, а с другой стороны стенкой, снабженной в центральной части раструбом, трубопровод подачи газа соединен с блоком приготовления анализируемой газовой смеси, а ионизатор выполнен в виде кольца, установленного соосно отверстиям диафрагмы и раструба.
Предпочтительно в качестве ионизатора использовать лазер, создающий кольцевое пятно плазмы вокруг отверстия диафрагмы, или кольцевую диэлектрическую трубку с центральным электродом и импульсный источник электрического напряжения, или кольцевой непрерывный источник ионизации, например кольцевую ультрафиолетовую лампу или электрод для создания тлеющего разряда.
Целесообразно трубопровод подачи анализируемой газовой смеси снабдить фильтром для задерживания взвешенных в потоке анализируемой газовой смеси частиц, а ионизационную камеру - датчиком давления и ротаметром.
На чертеже представлена схема установки для масс-спектрометрического анализа газообразных веществ.
Установка состоит из вакуумной аналитической камеры 1 с установленным в ней масс-анализатором 2 и откачиваемой насосом 3. Через раструб 4, установленный на камере 1 и имеющий отверстие 5, вакуумная камера 1 связана с ионизационной камерой 6.
Ионизационная камера 6 содержит кольцевой канал 7 для выравнивания потока газа, диафрагму 8, отделяющую кольцевой канал 7 от остального объема камеры 6, ионизатор 9, электрод 10, создающий необходимое электрическое поле для обеспечения движения ионов.
Ионизатор 9 выполнен в виде кольца, установленного соосно отверстиям диафрагмы 8 и раструба 4. В качестве ионизатора 9 могут быть использованы: лазер, создающий кольцевое пятно плазмы вокруг отверстия диафрагмы, или кольцевую диэлектрическую трубку с центральным электродом и импульсный источник электрического напряжения, или кольцевой непрерывный источник ионизации, например кольцевая ультрафиолетовая лампа или электрод для создания тлеющего разряда.
Диафрагма 8, раструб 4 и электрод 10 имеют высоковольтные вводы 11, 12 и 13, соответственно, служащие для подачи напряжения, установлены на изоляторах 14, 15 и 16, соответственно, отделены от стенок камер 1 и 6 изоляторами 17, 18 и 19, соответственно.
Трубопровод подачи анализируемой газовой смеси 20 соединен с кольцевым каналом 7, снабжен блоком приготовления анализируемой газовой смеси 21 и фильтром 22, служащим для задерживания взвешенных в потоке анализируемой газовой смеси частиц, например, частиц пыли, и вентилем 23 для регулирования скорости потока анализируемой смеси.
Выпускной трубопровод 24, обеспечивающий движение смеси, снабжен насосом 25, обеспечивающий движение анализируемой газовой смеси, и вентилем 26 для регулирования скорости потока смеси.
Для контроля давления камеры 1 и 6 снабжены датчиками давления 27 и 28 соответственно. Трубопровод подачи анализируемой газовой смеси 20 дополнительно содержит ротаметр 29.
Для подачи напряжения на раструб 4, диафрагму 8 и электрод 10 вне камер 1 и 6 установлены источники постоянного напряжения для создания электрического поля 30, 31 и 32, соответственно, обеспечивающие движение ионов 33 полученных в потоке анализируемой газовой смеси под действием ионизатора 9. Источники постоянного напряжения 30, 31 и 32, вентили 23, 26 и ротаметр 29 электрически соединены с блоком управления 34, обеспечивающим контроль и установку необходимых напряжений, скорости газовый потоков.
Установка работает следующим образом.
Анализируемая газовая смесь приготавливается в блоке 21. Далее, через трубопровод 20, вентиль 23 и фильтр 22 анализируемая газовая смесь подается в кольцевой канал 7. Поток смеси контролируется ротаметром 29.
Кольцевой канал 7 служит для выравнивания потока анализируемой газовой смеси в отверстии диафрагмы 8.
Анализируемая газовая смесь подвергается воздействию ионизатора 9. Воздействие ионизатора 9 приводит к образованию ионов 33. Так как к электроду 10, диафрагме 8 и раструбу 4 приложено ускоряющее для полученных ионов 33 напряжение, создаваемое источниками напряжения 32, 31 и 30, ионы движутся в сторону раструба 4 навстречу потоку анализируемой смеси.
Далее ионы 33 попадают через отверстие 5 в камеру 1 и далее в масс-анализатор 2.
Поток анализируемой газовой смеси 33 создается за счет работы откачивающего насоса 25 и регулируется клапанами 23 и 26. Давление в кольцевом канале 7 контролируется ротаметром 29, а в ионизационной камере 6 -датчиком давления 27. Источники постоянного напряжения 32, 31 и 30, присоединенные к электроду 10, диафрагме 8 и раструбу 4 создают необходимое электрическое поле, обеспечивающее движение ионов 33 из камеры 6 через отверстие 5 в раструбе 4 в масс-спектрометр 2.
Далее ионы 33 анализируются масс-анализатором 2. Источники постоянного напряжения 30, 31 и 32 и вентилями 23 и 26 управляются блоком управления 34.
Для подержания постоянного потока смеси сигнал с ротаметра 29 подается в блок управления 34. При изменении давления смеси на входе в кольцевом канале 7 трубопровода 20 происходит изменение потока и соответственно изменение показаний ротаметра 29. Блок управления 34 вырабатывает сигнал, приводящий к увеличению или уменьшению пропускания вентиля 23 так, что бы поток смеси вернулся к заданному значению, зафиксированному в памяти блока управления 34. После установления заданного потока блок управления 34 производит включение источников напряжения 30, 31, 32 и проводится запись масс-спектра 2.
Заявляемая установка характеризуется большей чувствительностью. Большую чувствительность можно объяснить следующими преимуществами установки:
расположением и формой кольцевого ионизатора, обеспечивающего эффективное воздействие на весь поток анализируемой смеси, что приводит к увеличению потока анализируемых ионов на входе в масс-спектрометр.
- формой кольцевого ионизатора и газового тракта, обеспечивающего в силу симметрии конструкции ламинарный газовый поток в отверстии диафрагмы, что минимизирует потери ионов газовом тракте.
- формированием ионов непосредственно перед входом в камеру масс-спектрометра, что снижает потери ионов при движении в плотном газе за счет процессов релаксации, рассеяния на заряженных частицах и процессов перезарядки.
- существенно меньшей величиной потерь ионов при их движении от зоны ионизации до масс-анализатора из-за отсутствия потока дополнительного буферного газа, имеющегося во всех известных вышеприведенных
- более полным использованием газового потока, в отличие от прототипа.
Кроме того, устройство обладает более высокой чувствительностью, позволяет упростить анализ и уменьшить его стоимость, поскольку не включает дополнительный источник чистого газа, который необходим для известных аналогичных установок.