УСТРОЙСТВО ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ МЕТОДАМИ ГАЗОВОЙ ЭЛЕКТРОНОГРАФИИ И ИНФРАКРАСНОЙ ФУРЬЕ-СПЕКТРОСКОПИИ КОМПОНЕНТ ВЕЩЕСТВА, РАЗДЕЛЁННОГО ГАЗОВЫМ ХРОМАТОГРАФОМ

Область техники, к которой относится полезная модель
Предлагаемая полезная модель относится к области исследования и анализа материалов, а именно к устройству для определения структуры свободной молекулы методами газовой электронографии (ее пространственной конфигурации, межъядерных расстояний, валентных углов, амплитуд колебаний) и инфракрасной Фурье-спектроскопии (наличие изомеров, наличие и число атомов углерода в молекуле, определение отдельных групп атомов, идентификация веществ) для чистых веществ, полученных разделением анализируемого материала методом газовой хроматографии.
Уровень техники
Из уровня техники известно устройство, объединяющее газовую хроматографию (ГХ) и газовую электронографию (ГЭ) [Ewbank J.D. et al. Real-time data acquisition for gas electron diffraction / Review Scientific Instruments, 1984, V. 55, N. 10, pp. 1598-1603; Ewbank J.D. et. al. Improvements in real-time data acquisition for gas electron diffraction /Review Scientific Instruments, 1986, V. 57, N. 5, pp. 967-972].
В качестве недостатков такого устройства следует отметить невозможность получения инфракрасных Фурье-спектров (ИКФ-спектров) исследуемых образцов, которые особенно важны для исследования структур многоатомных органических молекул, так как величину расстояния между ядрами водорода в молекуле практически невозможно определить методом ГЭ [Вилков Л.В., Мастрюков B.C., Садова Н.И. Определение геометрического строения свободных молекул. - Л.: Химия, 1978. - 224 с., с. 32], а инфракрасная Фурье-спектроскопия (ИКФС) как раз дает связанную с этим информацию (характеристические полосы групп углеводородов и молекул органических веществ).
С другой стороны, данные, полученные методом ГЭ в сочетании с предварительным разделением анализируемого газа методом ГХ, дают важную информацию для метода ИКФС по скелетной структуре свободной молекулы, наличии и числе определенных групп атомов в ней. Это помогает правильной интерпретации ИКФ-спектра. Учет результатов метода ГЭ делает результаты метода ИКФС более надежными и обоснованными, то есть эти методы взаимно дополняют друг друга.
Раскрытие сущности полезной модели
Технический результат предлагаемой полезной модели заключается в повышении точности и достоверности всех параметров свободных молекул анализируемого вещества, определяемых методом ГЭ (то есть данных о пространственной конфигурации свободных молекул, межъядерных расстояний в ней, величине валентных углов и амплитуд колебаний атомов в этой молекуле).
Указанный технический результат достигается устройством для электронографического исследования молекул в газовой фазе, которое включает последовательно соединенные блоки: газового хроматографа; молекулярного сепаратора; газового электронографа, результаты работы которого регистрируются детектором газового электронографа; и инфракрасного Фурье-спектрометра (ИКФ-спектрометр), результаты работы которого регистрируется детектором ИКФ-спектрометра. Все указанные блоки соединены с компьютером, который управляет работой каждого блока, запоминает и обрабатывает результаты их работы с помощью общей компьютерной программы, учитывающей результаты, полученные от газового электронографа и ИКФ-спектрометра.
Краткое описание чертежа
Блок-схема предлагаемого устройства приведена на фиг. 1.
Осуществление полезной модели
2
1
2
1
2
Исследуемый образец 1 вместе с газом носителем 2 поступают в газовый хроматограф (ГХ) 3, где анализируемый образец разделяется на компоненты, из которых он может состоять (примеси, изомеры, конформеры, ротамеры, нестабильные молекулы). В качестве газа-носителя следует использовать гелий, который не дает вклада в электронограмму и не реагирует с компонентами образца (хотя возможно использование и других газов, например H, что решается с учетом свойств этих газов и анализируемого образца). Из газового хроматографа 3 газ поступает в молекулярный сепаратор 4, который отделяет большую часть газа-носителя от образца. Разделенные компоненты газа-образца поступают в систему напуска газового электронографа 5, а затем в камеру газового электроногорафа 5, где они взаимодействуют с электронным лучом, и результат регистрируется детектором газового электронографа 5. Анализируемый газ выходит из сопла системы напуска газового электронографа 5 диаметром около 0,2 мм при давлении порядка 1 мм Hg, которое регулируется вентилем системы напуска газового электронографа 5. Далее газ поступает в измерительную ячейку («световую трубку») ИКФ-спектрометра 6, и его спектр регистрируется детектором ИКФ-спектрометра 6. Источник инфракрасного излучения вместе с зеркалами, светоделителем и параболическим зеркалом, направляющим свет в измерительную ячейку ИКФ-спектрометра 6, смонтированы в блоке 6. Все блоки соединены с компьютером 7, который управляет работой каждого блока, запоминает результаты их работы, а затем обрабатывает результаты по общей компьютерной программе, учитывающей результаты ГЭ и ИКФС. Для обеспечения рабочего вакуума во всех блоках они соединены между собой герметично (исключая компьютер) через вакуумные прокладки, имеют общую систему откачки форвакуумными и высоковакуумными насосами, систему трубопроводов с вентилями, позволяющую получать в каждом блоке нужное давление и измерять его с нужной точностью.