УСТРОЙСТВО ДЛЯ СИЛИЦИРОВАНИЯ ИЗДЕЛИЙ ПАРО-ЖИДКОФАЗНЫМ МЕТОДОМ

Полезная модель относится к металлургии, в частности к вакуумным нагревательным печам сопротивления.
Известно устройство для высокотемпературной обработки и уплотнения пористых материалов пиролитической матрицей из газовой фазы, содержащее графитовые стержневые нагреватели, расположенные вокруг обрабатываемых заготовок, водоохлаждаемый реактор проточного типа, теплоизоляцию из пористых углеграфитовых материалов, пневмо-газо-вакуумную систему. (М.С.Лейканд «Вакуумные электрические печи» М. издательство «Энергия», 1968 с 219-221).
Недостатком устройства является невозможность его использования при силицировании паро-жидкофазным методом из-за карбидизации материала теплоизоляции и потери им теплоизоизолирующих свойств. Это связано с тем, что на стадии охлаждения садки пары кремния конденсируются в наиболее холодной части реактора, а именно: в теплоизоляции.
Наиболее близким аналогом к заявленному техническому решению по совокупности признаков является устройство, содержащее графитовые стержневые нагреватели, расположенные вокруг выполненной из нескольких частей реторты замкнутого объема, внутри которой размещаются тигли с кремнием и силицируемые изделия, водоохлаждаемый реактор проточного типа, теплоизоляцию из пористых углеграфитовых материалов и пневмо-газо-вакуумную систему (пат. РФ №1834839 кл. СO1В 31/02, 1993 г.)
Наличие в устройстве реторты замкнутого объема, внутри которой размещаются тигли с кремнием и силицируемые изделия, позволяет уменьшить конденсацию паров кремния в теплоизоляции за счет их преимущественной конденсации на стенках реторты. Тем самым обеспечивается возможность использования его при силицировании паро-жидкофазным методом.
Недостатком устройства, рассматриваемого в качестве прототипа, является недостаточный срок службы теплоизоляции реактора и сравнительно высокие тепловые потери из-за постепенной карбидизации материала теплоизоляции.
Задача, на решение которой направлено заявленное техническое решение, заключается в создании устройства, не имеющего вышеуказанных недостатков.
Для решения поставленной задачи создано устройство для силицирования изделий паро-жидкофазным методом, содержащее графитовые стержневые нагреватели, расположенные вокруг выполненной из нескольких частей реторты замкнутого объема для размещения в нем тиглей с кремнием и силицируемых изделий, водоохлаждаемый реактор проточного типа, теплоизоляцию из пористых углеграфитовых материалов и пневмо-газо-вакуумную систему, согласно изобретению, оно дополнительно содержит выполненную из нескольких частей наружную реторту, расположенную с зазором коаксиально внутренней реторте и снабженную патрубками для соединения межретортного зазора с пневмо-газо-вакуумной системой, а части внутренней и наружной реторты выполнены из непроницаемого к парам кремния материала.
Техническим результатом, обеспечиваемым приведенной совокупностью признаков является повышение срока службы теплоизоляции и уменьшение тепловых потерь.
Усовершенствование заключается в том, что устройство дополнительно содержит выполненную из нескольких частей наружную реторту, расположенную с зазором коаксиально внутренней реторте и снабженную патрубками для соединения межретортного зазора с пневмо-газо-вакуумной системой.
Еще одним усовершенствованием устройства является выполнение частей внутренней и наружной реторт из непроницаемого к расплаву и парам кремния материала.
Дополнительное введение в конструкцию устройства наружной реторты, расположенной с зазором коаксиально внутренней реторте и снабженной патрубками для соединения межретортного зазора с пневмо-газо-вакуумной системой, позволяет направить вытекающие через стыки между частями внутренней реторты пары кремния в вакуумную систему под воздействием подаваемого в межретортный зазор инертного газа и работающего вакуумного насоса.
Выполнение частей внутренней и наружной реторт из непроницаемого к расплаву и парам кремния материала позволяет исключить выход паров кремния в межретортный зазор через сам материал.
В новой совокупности существенных признаков у объекта изобретения появляется новое свойство: способность существенно снизить количество паров кремния, попадающих в реакторное пространство. Благодаря этому свойству повышается срок службы теплоизоляции и снижаются тепловые потери.
Сущность полезной модели поясняется чертежом, где представлен общий вид устройства для силицирования изделий паро-жидкофазным методом.
Заявленное устройство для силицирования изделий паро-жидкофазным методом содержит: графитовые стержневые нагреватели 1, наружную реторту 2, состоящую из нескольких частей 2а, 2б, 2в, 2г, водоохлаждаемый реактор проточного типа 4, теплоизоляцию 5 из пористых углеграфитовых материалов и пневмо-газо-вакуумную систему 6 (на чертеже не показана).
Устройство характеризуется тем, что:
а) наружная реторта 2 расположена с зазором 7 коаксиально внутренней реторте 3 и снабжена патрубками 8а и 8б для соединения межретортного зазора 7 с пневмо-газо-вакуумной системой 6.
б) внутренняя реторта 3 имеет замкнутый объем для размещения в нем тиглей с кремнием и силицируемых изделий (на рисунке не показаны).
в) части внутренней 3 и наружной 2 реторт выполнены из непроницаемого для расплава и паров кремния материала; в качестве такого материала используется предварительно подвергнутый герметизации углерод-углеродный композиционный материал.
Заявленное устройство для силицирования изделий паро-жидкофазным методом работает следующим образом:
Производят вакуумирование реактора 4 с помощью пневмо-газо-вакуумной системы 6. Проверяют натекание в реактор 4. Подают воду на охлаждение реактора 4. Подают ток на нагреватели 1, в результате чего происходит нагрев наружной 2 и внутренней реторты 3, а также размещенных внутри нее силицируемых изделий и тиглей с кремнием.
При температуре более 1300°С происходит испарение кремния из тиглей, которые заполняют объем внутренней реторты 3. 3а счет обработки изделий в парах кремния происходит их силицирование.
После заполнения внутренней реторты 3 парами кремния они через стыки между ее частями 3а, 3б, 3в частично перетекают в межретортный зазор 7. Перетекание паров кремния происходит из-за наличия разницы давления паров кремния внутри реторты 3 и в межретортном зазоре 7.
Благодаря выполнению частей внутренней 3 и наружной 2 реторт из непроницаемого для расплава и паров кремния материала не происходит их перетекание в межретортный зазор 7 и в объем реактора 4 непосредственно через сам материал. Из межретортного зазора 7 пары кремния под воздействием работающего вакуумного насоса и подачи аргона через патрубок 8а наружной реторты уносятся через патрубок 8б в вакуумную систему, являющуюся частью пневмо-газо-вакуумной системы 6. При этом существенно ограничивается выход паров кремния через стыки между частями 2а, 2б, 2в, 2г наружной реторты 2 в объем реактора 4, а, значит, и к теплоизоляции 5.
На стадии охлаждения большая часть паров конденсируется на внутренней и наружной поверхности внутренней реторты 3 и внутренней поверхности наружной реторты 2. Часть же не успевших сконденсироваться паров кремния перетекает в межретортный зазор 7 и под воздействием вакуумного насоса уносится в вакуумную систему. Таким образом, и на этой стадии силицирования существенно ограничивается выход паров кремния через стыки между частями 2а, 2б, 2в, 2г наружной реторты 2 в объем реактора 4, а, значит, и к теплоизоляции 5.
Благодаря отсутствию (или ограниченному количеству) паров кремния в объеме реактора 4, не происходит ни карбидизация материала теплоизоляции 5, ни коденсация в ней паров кремния. Это позволяет увеличить срок службы теплоизоляции и снизить тепловые потери.