Диагностика высокочастотного разряда пониженного давления в процессах обработки пористых тел

М. Ф. Шаехов

ДИАГНОСТИКА ВЫСОКОЧАСТОТНОГО РАЗРЯДА ПОНИЖЕННОГО ДАВЛЕНИЯ В ПРОЦЕССАХ ОБРАБОТКИ ПОРИСТЫХ ТЕЛ

Проведена диагностика высокочастотного разряда пониженного давления в разработанной ячейке с малыми геометрическими размерами разрядного устройства. Установлено, что в высокочастотном разряде пониженного давления основным и процессами, оказывающими влияние на поверхность обрабатываемого тела, являются кинетический удар ионами, рекомбинация ионов и термическое воздействие.

Все большее распространение в промышленности находит высокочастотная (ВЧ) плазменная обработка. Основным инструментом обработки изделий является ВЧ-плазменный поток, поэтому необходимо знать и контролировать параметры ВЧ- разряда.

Известны процессы, которые оказывают влияние на поверхность тела при обработке ВЧ-разрядом: кинетический удар атомами, гашение энергии возбужденных атомов,

кинетический удар ионами (ионная бомбардировка), кинетический удар электронами, рекомбинация ионов, термический поток, электромагнитное поле, оптическое излучение. Как показали исследования, в нашем случае отсутствует поток радиационного излучения и вторичная электронная эмиссия. С целью установления процессов, ответственных за обработку поверхности тела, проведены исследования параметров ВЧ- разряда пониженного давления.

К диагностическому оборудованию предъявляется ряд требований, которые необходимо учитывать: высокочастотные наводки, работа под вакуумом, минимальные вносимые искажения в ВЧ- разряд. Для стабилизации режима ВЧ-разряда и моделирования условий горения разряда в порах разработана ВЧ-ячейка с малыми геометрическими размерами, площадь пластин 78 и 315 мм2, и расстояние между ними изменяется от 0 до 20 мм.

Для определения преимуществ того или иного типа разряда в конкретном технологическом приложении проведено обобщение характеристик ВЧ разрядов пониженного давления. Отличительным признаком для рассмотренных типов разрядов выбрана степень термической неравновесности электронов и ионов 1 = Те/Та. Этот параметр определялся из измерений концентрации электронов Пе и спектральных измерений температуры нейтрального и ионного газа и из численного расчета. Для емкостного разряда 1 = 50 - 100, для индукционного разряда 1= 3 - 10.

На интерференционной картине виден характерный изгиб линий, соответствующий переходной границе концентраций заряженных частиц и определяющий геометрический размер слоя положительного заряда. Концентрации заряженных частиц, полученные голографическим методом, хорошо коррелируются с данными, полученными при использовании СВЧ-диагностики проведенной тремя независимыми методами. Зависимости плотности потока ионов от параметров установки в экспериментах исследовались путем измерения Пе и последующего вычисления ионного тока у поверхности ^ = еП.

Результаты измерений, проведенных в молекулярной плазме и аргоновой плазме, показали, что аксиальная составляющая вектора напряженности магнитного поля в индукционном разряде имеет максимальное значение на стенке разрядной камеры (до 5760 А/м) и спадет по направлению к ее оси с малым градиентом. В случае емкостного разряда с увеличением радиуса в поперечном сечении разряда азимутальная составляющая вектора напряженности магнитного поля возрастает, достигает своего максимума, а затем по направлению к стенкам разрядной камеры уменьшается. Сравнение результатов исследований, проведенных в индукционном и емкостном типе разрядов пониженного давления, показало, что напряженность магнитного поля в индукционном разряде на 1 - 1,5 порядка выше, чем в емкостном.

Амплитуда азимутальной составляющей ВЧ-тока в плазме при введении образца в струю возрастает на 20 - 30 % вблизи поверхности и практически не изменяется на выходе из плазмотрона. При этом появляется осевая составляющая плотности тока, амплитуда которой пропорциональна мощности разряда.

С увеличением расхода газа скорость плазменного потока растет приблизительно линейно, но не достигает скорости звука. У воздушной плазмы скорость потока в среднем на 14.3 % меньше аргоновой. Это связано с тем, что при одной и той же вкладываемой в разряд мощности в воздушном разряде температура атомов и ионов меньше, чем в аргоновом разряде. Таким образом, кинетическая энергия частиц в разряде существенно влияет на скорость потока.

Около тела, помещенного в ВЧ-разряд, образуется слой положительного заряда, в котором ионы приобретают энергию. Поэтому измерения произведены на этом участке.

Во всех исследованных режимах наблюдается четко выраженный ионный поток, энергетическое распределение которого можно охарактеризовать положением максимума распределения, величиной тока коллектора анализатора энергии ионов. Значение максимума энергетического распределения ионов хорошо коррелирует с величиной постоянного потенциала плазмы.

Зависимости максимумов распределения ионов по энергиям от мощности ВЧИ-и ВЧЕ-разрядов показаны на рис. 1.

Энергия ионов существенно меняет свое значение при переходе разряда из емкостной формы в индукционную.

Величина энергии ионов в емкостной форме разряда при мощности разряда

0.5< Рр < 1.0 кВт и расходе газа 0.02 < О < 1.2 г/с в три-четыре раза выше, чем в индукционной форме.

Зависимость энергии ионов Wi от

мощности имеет Э-

образную форму. В

диапазоне Рр = 0.5-1.0

0.5 1.0 1.5 Рр, кВт

Рис. 1 - Энергия ионов в зависимости от мощности разряда

кВт Wi резко возрастает, достигая предельного значения. При Рр больше 1.25 кВт энергия ионов не зависит от мощности разряда. Величина энергии ионов аргона

больше, чем значения энергии ионов воздушной среды. Разница составляет не более 3-8 эВ.

Из рис. 2 видно, что ионный ток у поверхности обрабатываемого пористого тела возрастает с увеличением мощности разряда, в ВЧЕ-разряде достигает максимума.

Величина ионного тока в точке максимума зависит от типа разряда и от природы

плазмообразующего газа: в аргоновой плазме при прочих равных условиях ^ выше, чем в воздушной.

Максимальная величина плотности тока ионов на поверхности достигается в ВЧЕ-разряде при давлении 40-60 Па, при расходе газа 0.035-0.05 г/с, при мощности разряда 0.75-1.1 кВт.

В ВЧИ-разряде плотность ионного тока на поверхности обрабатываемого тела монотонно возрастает с ростом Рр в исследуемом диапазоне их изменения. При этом плотность ионного тока на поверхности в ВЧИ-разряде почти на порядок выше, чем в ВЧЕ-разряде. Отметим, что в соответствии с известным соотношением, определяющим плавающий потенциал [1], плотность потока ионов уменьшается, а их энергия растет с увеличением степени неравновесности плазмы Те/Та.

Таким образом, к технологическим параметрам разряда следует отнести величину ионного тока на поверхности, энергию ионов и степень термической неравновесности. Выбор этих параметров показывает, что наряду с обыкновенным термическим воздействием (влияние теплового потока), в плазме ВЧ-разрядов происходит

специфическое воздействие за счет ^ и Wi. Приведенные экспериментальные и теоретические исследования показывают сложность (неоднозначность) зависимости технологических параметров разряда от характеристик плазменной установки, а следовательно, и выходных характеристик технологического процесса плазменной модификации от основных обобщенных параметров обработки.

Экспериментальная часть

Работа проводилась на высокочастотной плазменной установке с частотой генерации 1.76 и 13.56 МГц, мощностью разряда 0.2 - 3.2 кВт, с динамическим вакуумом от 13 до 130 Па, расходом плазмообразующего газа от 0 до 0.1 г/с. В качестве плазмообразующего газа использовались аргон, кислород, азот и их смеси. Скорость откачки из вакуумной камеры 5 - 50 дм3/с.

Контролируется в ВЧ-плазменной установке частота генерации.

Рис. 2 - Зависимость плотности ионного тока от мощности разряда. ВЧЕ разряд, Р = 53,2 Па: 1 -аргон, О = 0,04 г/с; 2 - воздух, О = 0,04 г/с; 3 -аргон, О = 0 г/с; 4 - воздух, О = 0 г/с

Расход плазмообразующего газа контролируется с помощью термального расходомера с мостом Уитстона, давление в вакуумной камере определяется диодным механатроном. Особенностью датчика является возможность измерения давлений в диапазоне от 0.6 до 1330 Па вне зависимости от рода газа,

Концентрацию заряженных частиц фиксировали с применением голографического метода. При прохождении через плазму световая волна претерпевает как фазовые, так и амплитудные изменения. Голограмма, образующаяся при когерентном взаимодействии волны, прошедшей через плазму с опорной волной, позволяет зафиксировать искаженную волну, априорно восстановить ее и затем изучать различными оптическими методами. Применяя методы повышения чувствительности интерференционных измерений, приводящие к увеличению эффективной длины оптического пути через плазму, можно обеспечить диагностику плазмы, которая по своей плотности недоступна изучению обычными оптическими методами. При создании оптической системы регистрации голограмм выбрана виброустойчивая одноосевая схема двухдлинноволнового голографического дифракционного интерферометра переменного сдвига [2]. В качестве источников света одновременно использовались гелий-неоновый (X = 0.6328 мкм) и гелий-кадмиевый (X = 0,4417 мкм) лазеры непрерывного действия. После обработки полученного изображения способом наложения стало возможным увеличение до 16х. На интерференционной картине хорошо виден геометрический размер слоя положительного заряда.

СВЧ-измеритель концентрации электронов. Концентрация электронов и эффективная частота столкновений электронов с атомами и ионами в плазме определялась с помощью сверхвысокочастотных методов, основанных на анализе взаимодействия радиоволн диапазона сверхвысоких частот с плазмой [1, 3]. Использовались три независимых метода: свободного пространства (“двух частот” и “по отсечке сигнала”) и резонаторный. Зондирование на двух частотах основано на измерениях затухания прошедшей через плазму электромагнитной волны на двух частотах, а метод отсечки - на измерении частоты зондирующего сигнала, при которой резко увеличивается коэффициент отражения волны. Зондирование плазмы радиоволнами сверхвысоких частот в свободном пространстве осуществляется обычно с помощью направленных излучателей, обеспечивающих локализацию поля в области с поперечными размерами порядка длины волны. Применение двухпроводной линии (линии Лехера) позволило достичь пространственного разрешения порядка 2 - 3 мм.

Напряженность магнитного поля измерялась магнитным зондом. Для исследования магнитного поля применена специальная измерительная система. Каждый из подводящих проводов, ведущих к миниатюрной катушке зонда, находится внутри медной трубки. Это позволяло существенно уменьшить паразитные емкости. Для повышения помехоустойчивости катушку индуктивности поместили в экран с прорезью. Ось зонда совпала с плоскостью, в которой находится прорезь. При ориентации оси катушки параллельно силовым линиям магнитного поля возникает сигнал. В случае, когда ось зонда перпендикулярна вектору напряженности магнитного поля, сигнал должен отсутствовать. Если эти условия выполняются, то подавление помех происходит эффективно. Ввиду сильного нагрева зонда плазмой он должен иметь принудительное водяное охлаждение. На часть экрана, имеющего непосредственный контакт с плазмой, наносится изоляционный слой. Для измерения малых величин напряженности магнитного поля, а также подавления синфазной помехи, которая наводится на зонд даже при экранировании, используется дифференциальный усилитель. Полученное постоянное напряжение регистр1фмр|еиввльтишрижги тока ] производилось миниатюрным поясом Роговского. Преимуществом зондовых исследований по сравнению с СВЧ-измерениями является более высокое пространственное разрешение получаемых результатов. Это связано с тем, что пояс Роговского дает измерения в области размером порядка его диаметра, а при СВЧ-исследованиях получается информация о средней концентрации электронов на длине пути электромагнитной волны. Для исключения высокочастотной наводки пояс Роговского и подводящие провода

помещены в экран с щелью. На часть экрана, имеющего непосредственный контакт с плазмой, нанесен изоляционный слой диэлектрика, что позволяет исключить ток, возникающий при помещении заземленного тела в плазму. Такой ток существенно искажает параметры разряда.

Постоянный потенциал плазмы по отношению к электродам измерялся с помощью одиночного зонда Ленгмюра. Потенциал плазмы наиболее удобно определять с помощью измерения плавающего потенциала зонда.

Для измерения энергии ионов, бомбардирующих поверхность и плотности ионного тока, поступающего на поверхность обрабатываемого пористого тела, применялся специально разработанный анализатор с осесимметричным полем. Действие анализатора основано на особенности движения заряженных частиц в электрическом поле, напряженность которого обратно пропорциональна радиусу от некоторой точки. Такое поле характерно для цилиндриерашточксу нденсхтррктеристики плазменных установок определялись исходя из энергетического баланса. С точки зрения обоснования технологического приложения наибольший интерес представляют мощности, потребляемые от сети всей установкой Руст, ВЧ-генератором Р; мощности, вкладываемые в разряд Рр, и мощности струи Рс. Эти параметры позволяют определить КПД плазменной установки и КПД плазмотрона.

Мощности, потребляемые установкой и генератором, определялись измерительным комплексом К-50. Мощность в разряде определялась как сумма потерь за счет теплопроводности Ртп, излучения и теплосодержания струи Ризл. Мощность излучения в разряде определялась с помощью измерителя мощности лучистых потоков КИМ-1. Регистрация нагрева за счет излучения осуществлялась термобатареей. Приемное тело находилось внутри термостата. Оно состояло из двух идентичных медных сфер, представляющих собой абсолютно черное тело с эффективной степенью черноты еэф > 0,996. Внутренняя поверхность сфер покрыта гальванической чернью. Одна сфера, поглощающая световой поток, называется рабочей, а другая сфера - компенсационной. В рабочей сфере располагались нагреваемые спаи термобатареи, а на компенсационной - “холодные”.

Потери теплоты за счет теплопроводности определялись методом калориметрирования.

Для измерения скорости плазменного потока использовалась трубка Пито. Измерительная трубка имела достаточно малый внутренний диаметр (порядка 2^10"3 м). Это позволило снять радиальное распределение скорости. Избыточное давление замеряют и-образным манометром, соединенным с трубкой Пито. В качестве рабочей жидкости использовался дибутилфгалнт>.сть теплового потока на поверхность образца в процессе модификации определялась с помощью проточных калориметров.

Температура электронов Те определялась спектральным методом. В случае, когда исследуемый объект обладает вращательной симметрией, математическая обработка результатов сводится к численному решению уравнений Вольтерра, в частности уравнения Абеля. Для измерений температуры использовался метод относительных интенсивностей атомов и ионов аргона.

1. Диагностика плазмы. / Под ред.М.И. Пергамента. М.: Энергоиздат, 1986. Вып.5. 303 с.

2. Заварин Ф.Г., Рождественнский В.В., Тумакаев Г.К. // Диагностика низкотемпературной плазмы / Под ред. Е.М. Шелкова. М.: Наука, 1979.

3. Голант В.Е. Сверхвысокочастотные методы исследования плазмы. М.: Наука, 1968. 327 с.

© М.Ф. Шаехов - канд. техн. наук, докторант каф. технологии кожи и меха КГТУ.