СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕКСАФТОРОФОСФАТА ЛИТИЯ
METHOD OF PRODUCING LITHIUM HEXAFLUOROPHOSPHATE

Изобретение относится к производству фтористых солей, в частности к способам получения гексафторофосфата лития, используемого в процессе получения литий-ионных химических источников тока.
Известен способ получения гексафторофосфата лития взаимодействием фторида лития и пентафторида фосфора во фториде водорода [патент США 3654330]. Недостатком данного способа является низкая чистота конечного продукта.
Известен способ получения гексафторофосфата лития взаимодействием фторида лития и пентафторида фосфора во фториде водорода при минус 50°С при заданном соотношении реагентов с последующим выделением продукта из реакционной смеси при температуре минус 80 - минус 50°С, фильтрованием и удалением остатков фторида водорода нагреванием при температуре 50-80°С в вакууме [патент РФ 2075435]. Недостатком данного способа является многостадийность и высокая энергозатратность передела.
4
6
Известен способ (прототип) получения гексафторофосфата лития, включающий смещение литийсодержащего соединения, не содержащего фтор, фосфорсодержащего соединения и фторирующего агента [патент США 4880714]. При этом в качестве фосфорсодержащего соединения и фторирующего агента используют NHPF. Недостатком данного способа является использование дорогостоящих реагентов.
Задачей настоящего изобретения является разработка малоотходного способа получения гексафторофосфата лития.
Поставленная задача достигается тем, что смешивают в стехиометрическом соотношении литийсодержащее соединение, фосфорсодержащее соединение и избыток до 20% от стехиометрического соотношения фторид или гидродифторид аммония. В качестве литийсодержащего соединения можно использовать гидроксид лития, хлорид лития и др. Процесс протекает по реакции:
2
3
4
6
3
2
2LiOH+РО+12NHF=2LiPF+12NH+7HO
Полученную шихту нагревают до 200°С: происходит гидрофторирование исходных компонентов и отделение газообразных продуктов реакции.
Преимуществом разработанного способа является уменьшение количества стадий получения гексафторофосфата лития, использование доступных, твердых, не требующих дополнительной обработки реагентов.
Пример 1
2
5
4
Навеску, состоящую из 5 г LiOH, 14,79 г PO и 46,25 г NHF, помешают в платиновый тигель и нагревают до 200°С и выдерживают при этой температуре до полного отделения газообразных продуктов реакции. Масса полученного гексафторофосфата лития составила 31,61 г (99,8% от теоретически возможного выхода).
Пример 2
Отличается от примера 1 тем, что в качестве литийсодержащего соединения использовали хлорид лития массой 5 г. Масса полученного гексафторофосфата лития составила 17,81 г (99,6% от теоретически возможного выхода).
Пример 3
Отличается от примера 1 тем, что в качестве литийсодержащего соединения использовали хлорид лития массой 5 г, в качестве фторирующего реагента использовали гидродифторид аммония массой 22 г. Масса полученного гексафторофосфата лития составила 17,83 г (99,7% от теоретически возможного выхода).