ВАКУУМНЫЙ АППАРАТ ДЛЯ РАЗЛОЖЕНИЯ ФОСФИДА ГАЛЛИЯ
VACUUM DEVICE FOR GALLIUM PHOSPHIDE DECOMPOSITION

Изобретение относится к металлургии редких металлов, в частности к технологии получения галлия из отходов, содержащих полупроводниковые соединения галлия.
Известен вакуумный аппарат [1], содержащий вакуумную камеру с вакуум-проводом, внутри которой установлена колонна испарительных тарелей, нагреватель, экраны, конденсатор.
Недостатком аппарата является недостаточная производительность аппарата из за неэффективного использования тепла.
Известен вакуумный аппарат [2] для разложения полупроводниковых соединений галлия, содержащий нагреватель, экраны, конденсатор, а тарель выполнена в виде контейнера.
Недостатком аппарата в том, что фосфид галлия в толстом слое в контейнере спекается и снижает производительность.
Известен и принят за прототип вакуумный аппарат [3] для разложения полупроводниковых соединений галлия, содержащий нагреватель, тарели, экраны, конденсатор.
Недостаток этого аппарата в том, что при вскрытии камеры по окончании процесса, происходит длительное возгорание фосфора по поверхностям конденсации, что снижает производительность процесса и ухудшает условия труда.
Это объясняется тем, что фосфор скапливается на конденсаторе толстым слоем, ухудшая условия конденсации, и фосфор конденсируется по поверхностям аппарата. Поэтому перед разгрузкой камеры требуется дополнительное время для его окисления.
Недостатки прототипа устраняются тем, что под трубчатым конденсатором размещена смесительная камера эжектора с соплом подачи воздуха для сжигания фосфора, создания дополнительного разряжения под конденсатором и подачи окисленного фосфора в скруббер.
Технический результат изобретения выражается в том, что по мере поступления фосфора к конденсатору он окисляется струей воздуха эжектора и направляется в скруббер. Фосфор не скапливается толстым слоем на конденсаторе. Процесс испарения и окисления проходят одновременно, что повышает производительность и улучшает условия труда.
Изобретение поясняется на фиг. 1, 2.
На фиг. 1 изображен общий вид вакуумного аппарата, а на фиг. 2- схема ее использована на вакуумной установке.
Вакуумный аппарат содержит вакуумную камеру 1, соединенную вакуум-проводом 2 с масляным вакуум-насосом, разрезной цилиндрический графитовый нагреватель 3 водоохлаждаемыми токоподводами 4, соединен с трансформатором. Внутри нагревателя коаксиально установлена колонка графитовых тарелей 5 для фосфида галлия. Снаружи колонки тарелей концентрично установлены цилиндрические графитовые экраны 6. Экраны 6 накрыты графитовыми крышками 7 экранов. Наружный экран накрыт теплоизолирующим керамическим краном 8. Над крышками установлен конденсатор 9 в виде спирали водоохлаждаемых труб.
На уровне конденсатора во фланцевое соединение воздушной линии 11 вставляется керамическое сопло 10 подачи воздуха через вентиль 11. В фланцевое соединение 12 к скруберу вставляется керамический диффузор 13 отвода паров окиси фосфора. В целом узлы области конденсатора 9 образуют эжекторную камеру 14 (камеру смешения). Для разгрузки камера 1 снабжена съемной крышкой 15. Тарели 5 снабжены отрерстиями 16 стока жидкого галлия. Камера 1 соединяется с масляным вакуум-насосом 17 (фиг. 2) через вакуумный вентиль 18 и с воздухом через вентиль 19. Фланец 12 линии через вакуумный шибер 20 соединен с скрубером 21. Скрубер соединен с водокольцевым насосом и снабжен центробежным насосом 22 с оросителем.
Вакуумная установка с вакуумным аппаратом работает следующим образом.
Твердые куски фосфида галлия загружают на тарели 5 и помещают вовнутрь камеры 1, соединенной вакуум-проводом с маслянным вакуум- насосом 17.
Материал на тарелях 5 нагревался до 1100-1250°C с помощью разрезного графитового нагревателя 3, подсоединеного токовводами к вторичной обмотке трансформатора.
Фосфид галлия на тарелях разлагается, фосфор испаряется, диффундирует к трубчатому водоохлаждаемому конденсатору 9.
После прогрева тарелей 5 до 600°C открывается вакуумный шибер 20 от фланца 12 линии к скруберу и вентиль 11 подачи воздуха в сопло 10 эжекторной камеры 14. Струя сжатого воздуха продувается сквозь сопло 10 в эжекторную камеру 14 (камеру смешения), создавая область пониженного давления области конденсатора 9. За счет разности давлений пары фосфора всасываются в камеру смешения 14, окисляются до пятиокси и выводятся через диффузор 13 в отводящую линию с фланцем 12 к скруберу 21 (фиг 2).
Пары фосфора с тарелей 5 (фиг.1) диффундируют к конденсатору 9 не только за счет разности температур и разности концентраций, но и за счет дополнительного перепада вакуума, создаваемого в эжекторной камере 14. Таким образом одновременно с образованием фосфора от разложения фосфида галлия происходит его диффузия, окисление и отвод из тарелей 5 без существенного накопления слоя на конденсаторе 9, что обеспечивает повышение производительности. По мере разложения фосфида галлия и отгонки фосфора при температуре 1100-1300°C выделяющийся галлий стекает на нижнюю более холодную тарель 5.
Пары пятиокиси через диффузор 13 по линии с фланцем 12 поступают в скрубер 21 (рис 2) и поглощаются водой путем орошения центробежным насосом 22.
По истечении оптимальной длительности 1-3 часов (определяемой по снижению температуры в линии к скруберу), отключается электропитание на нагреватель 3. Тарели 5 охлаждаются в течение 2-3 часов до температуры 200°C среднего экрана 7. После этого закрывается вентиль 18 линии от масляного насоса 17, включается водокольцевой вакуумный насос 23 и открывается вентиль 19 подачи воздуха в печь. Проходит окисление остатков конденсата фосфора частично осевшем на стенках камеры и вакуумным отсосом паров пятиокиси фосфора через фланец 12 к скрубберу 21. Пятиокись фосфора поглощается водой в скруббере 21, орошаемом циркуляцией раствора с помощью центробежного насоса 22.
После прекращения горения фосфора через 1-0,5 час приподнимается крышка 15.
Из камеры извлекаются вставные узлы эжектора 10, 13, крышки 7, 8 экранов и тарели 5.
С тарелей 5 выгружаются неразложившиеся остатки и жидкий галлий.
По сравнению с прототипом предлагаемый аппарат позволяет перерабатывать отходы фосфида галлия с повышенной на 30-40% производительностью за счет совмещения разложения, окисления и поглощения пятиокиси фосфора. Кроме того, изобретение позволяет улучшить условия труда при разгрузке камеры печи.
Аналоги
1. Авт. св. SU 490851, Вакуумный аппарат, 1976 г., М. кл. С22в 9/04
2. Пат России №2125617 (97105034), Вакуумный аппарат, Дьяков В.Е., Рубан А.А., Дугельный А.П., Вельский А.А, Фомин С.С. 1999 г., С22в 9/04.
3. Пат России №2160788 (заявка №96117499), Вакуумный аппарат, Дьяков В.Е., Рубан А.А., Дугельный А.П., Вельский А.А., Фомин С.С., 2000 г., С22в 9/04