СПОСОБ ВЫРАЩИВАНИЯ КРИСТАЛЛОВ БЕСТИГЕЛЬНЫМ МЕТОДОМ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО РЕАЛИЗАЦИИ

1. Способ выращивания кристаллов бестигельным методом путем вытягивания вниз кристалла из расплавленной зоны в градиенте температуры с использованием ростовой камеры, фонового многосекционного нагревателя, дополнительного нагревателя в герметичном корпусе (ОТФ-нагревателя), находящегося вблизи фронта кристаллизации в контакте с расплавленной зоной, удерживаемой силами поверхностного натяжения между дном корпуса ОТФ-нагревателя и кристаллом, а также подачи кристаллизуемого материала питателем, отличающийся тем, что высоту зоны поддерживают в диапазоне от 1 до 20 мм, обеспечивая ее разнотолщинность на противоположных краях ОТФ-нагревателя в пределах от 0,1 до 0,5 мм, а по всему сечению растущего кристалла - от 0,1 до 5 мм при осевом градиенте температуры в диапазоне от 5 до 500°С/см и радиальном - в диапазоне от 0,1 до 10°С/см.
2. Способ по п.1, в котором разнотолщинность по всему сечению растущего кристалла не превышает 0,5 мм за счет выращивания кристалла с единой плоской гранью на фронте кристаллизации.
3. Способ по п.1 или 2, в котором подача кристаллизуемого материала осуществляется в виде порошка, перед загрузкой в питатель предварительно просеиваемого для исключения частиц размером меньше d и больше D, рассчитываемых по формулам:
3
-1/3
d[мм]=0,002·(π·ρ[г/см]), где ρ - плотность кристаллического материала;
где λ - теплопроводность, С - теплоемкость, Н - теплота кристаллизации материала, который плавится за время t при попадании на верхнюю поверхность корпуса ОТФ-нагревателя, нагретую выше температуры плавления кристалла, при этом получившийся расплав стекает в расплавленную зону к растущему кристаллу как по боковой внешней стенке корпуса ОТФ-нагревателя, так и через сквозные отверстия в нем.
крист
стерж
крист
стерж
4. Способ по п.1 или 2, в котором подача кристаллизуемого материала осуществляется в виде стержня, опускаемого на верхнюю поверхность корпуса ОТФ-нагревателя, нагретую выше температуры плавления кристалла, со скоростью U, связанной со скоростью вытягивания кристалла V формулой U=V·(S/S), где S - сечение растущего кристалла, а S - сечение питающего стержня, при этом при плавлении стержня получившийся расплав стекает в расплавленную зону к растущему кристаллу как по боковой внешней стенке корпуса ОТФ-нагревателя, так и через сквозные отверстия в нем.
5. Способ по п.1 или 2, в котором при разращивании затравочного кристалла кристалл в его сечении выращивают по форме, соответствующей форме дна корпуса ОТФ-нагревателя, и размером, меньшим или равным размеру дна корпуса ОТФ-нагревателя.
0,5
1/3
3
pac
0
pac
0
0
6. Способ по п.1 или 2, в котором кристалл в его сечении выращивают по форме, соответствующей форме дна корпуса ОТФ-нагревателя, и размером, превышающим размер дна корпуса ОТФ-нагревателя на величину 0,05α, где α=2·[σ/(g·ρ)] - постоянная расплава, но не более чем 0,4·h·(V/V), h - высота расплавленной зоны, V - скорость вытягивания кристалла, V=1 мм/ч, g=9,8 м/с, σ - коэффициент поверхностного натяжения, ρ - плотность расплава.
7. Способ по п.1, в котором за счет смещения ОТФ-нагревателя от оси ростовой камеры параллельно фронту кристаллизации растущего кристалла и вращения последнего вокруг своей оси выращивают кристаллы винтообразной формы.
8. Способ по п.1 или 2, в котором формой расплавленной зоны управляют, меняя скорость подачи питающего материала и скорость вытягивания кристалла.
max
9. Способ по п.8, в котором контроль за размером растущего кристалла, например за его диаметром, если кристалл растет цилиндрической формы, ведут по форме мениска расплавленной зоны, из которой растет кристалл, в частности, по углу роста φ, и максимальной величине радиуса расплавленной зоны R.
10. Способ по п.9, в котором контроль за формой мениска расплава, из которого растет кристалл, ведут с помощью фото- или видеокамеры, а необходимые для контроля геометрические параметры определяют обработкой регистрируемого изображения методами.
11. Способ по п.9, в котором данные о форме мениска используют в качестве обратной связи в контуре управления подачей кристаллизуемого материала.
12. Способ по п.10, в котором в качестве обратной связи для управления формой расплавленной зоны используют характерные точки мениска: тройную точку, в которой расплав касается кристалла и составляет угол θ относительно вертикали, крайние точки мениска по горизонтальной оси, характеризующие вогнутость и выпуклость его формы.
13. Способ по п.12, в котором контур управления формой расплавленной зоны включает в себя фото- или видеокамеру для наблюдения за формой мениска расплава между ОТФ-нагревателем и кристаллом, компьютер для обработки регистрируемых данных о форме мениска и исполнительный механизм, обеспечивающий изменение скорости подачи питающего материала с помощью цифрового регулятора, реализуемого на упомянутом компьютере.
14. Способ по п.13, в котором для управления формой расплавленной зоны при использовании в качестве питающего материала стержня изменяют скорость его опускания U.
15. Способ по п.13, в котором скорость подачи питающего материала поддерживают постоянной или меняют по заданному закону по результатам взвешивания, причем изменение величины этой скорости осуществляют с помощью дополнительного контура управления, образующего с основным регулятором формы мениска двухкаскадную систему.
16. Способ по п.1 или 2 выращивания кристалла, постоянного по составу или с заданным по его высоте изменением состава, за счет подачи кристаллизуемого материала необходимого состава.
17. Устройство для реализации способа по п.1 или 2 выращивания кристаллов бестигельным методом, содержащее ростовую камеру с нижним и верхним штоками, фоновый многосекционный нагреватель, дополнительный ОТФ-нагреватель в герметичном корпусе с узлом крепления его в камере, кристалл, расположенный на нижнем штоке под ОТФ-нагревателем и вытягиваемый вниз при кристаллизации, расплавленную зону, удерживаемую силами поверхностного натяжения между дном корпуса ОТФ-нагревателя и кристаллом, питающий материал и механизм его подачи из питателя, в котором форму расплавленной зоны и ее положение относительно кристалла задают, изменяя положение корпуса ОТФ-нагревателя и его наклон относительно оси камеры с помощью узла его крепления в камере, а также варьируя соотношение скоростей подачи питающего материала и вытягивания кристалла V.
18. Устройство по п.17, в котором ОТФ-нагреватель с высотой корпуса I крепят к верхнему штоку с помощью вертикально расположенного стержня длиной L, холодный конец которого соединяют в верхней части камеры с направляющей в форме дуги радиусом R, равным L+I, по которой он скользит, меняя наклон дна корпуса ОТФ-нагревателя относительно верхней торцевой поверхности кристалла, а сама направляющая соединена с нижней частью столика, обеспечивающего перемещение ОТФ-нагревателя перпендикулярно оси камеры с помощью, например, микрометрических винтов на смежных сторонах столика, при этом питающий материал в виде засыпаемого порошка подают из питателя, представляющего собой бункер, с помощью дозатора, а положение ОТФ-нагревателя по высоте камеры регулируют, перемещая вдоль оси камеры верхний шток, соединенный с верхней частью упомянутого столика.
19. Устройство по п.18, в котором ОТФ-нагреватель крепят по оси камеры с помощью горизонтально расположенных деталей в виде пластины и нескольких стержней, имеющих в сечении произвольную форму, которые соединены с корпусом камеры в ее холодной зоне как минимум в трех точках, расположенных примерно под углом 120° относительно друг друга, с помощью узлов, обеспечивающих совместное перемещение упомянутых деталей в горизонтальном направлении и независимое - в вертикальном, при этом питающий материал представляет собой стержень, закрепленный к верхнему штоку.
20. Устройство по п.19, в котором пластина представляет собой по форме диск.
21. Устройство по п.19, в котором узлы снабжены приводами, обеспечивающими юстировку ОТФ-нагревателя до и во время выращивания кристалла.
22. Устройство по п.19, в котором питатель представляет собой узел крепления стержня, состоящего из кристаллизуемого материала, который находится вблизи верхней поверхности корпуса ОТФ-нагревателя, к верхнему штоку, а механизмом подачи питающего материала - привод, обеспечивающий перемещение верхнего штока вместе со стержнем вдоль оси камеры.
23. Устройство по п.22. в котором узел крепления питающего стержня к верхнему штоку имеет блок охлаждения.