Применение комбинированных схем нагружения для получения ультрамелкозернистой структуры в магнитотвердых сплавах системы Fe-Cr-Co

УДК 539.415:669.018.5

Применение комбинированных схем нагружения для получения ультрамелкозернистой структуры в магнитотвердых сплавах

системы Fe-Cr-Co

Г.Ф. Корзникова

Институт проблем сверхпластичности металлов РАН, Уфа, 450001, Россия

Исследованы процессы динамической рекристаллизации при горячей деформации магнитотвердых сплавов 25Х15К и 30Х8К системы Fe-Cr-Co методом сложного нагружения по схеме «осадка с кручением». Показано, что выбранный способ деформирования может эффективно применяться для получения ультрамелкозернистой структуры вблизи зоны деформации и получения градиентной структуры в сплавах 25Х15К и 30Х8К. На основе анализа результатов исследований рекомендовано использовать для обработки давлением методами интенсивной пластической деформации магнитотвердых сплавов следующие рациональные температурно-скоростные режимы: для 25Х15К 700-900 °С и 0.1-0.01 с-1, для 30Х8К 750 ± 30 °С и 0.1-0.01 с-1.

Ключевые слова: сплавы системы Fe-Cr-Co, ультрамелкозернистая структура, комбинированное нагружение

The use of combined loading schemes to produce ultrafine-grained structure in magnetically hard Fe-Cr-Co alloys

G.F. Korznikova

Institute for Metals Superplasticity Problems RAS, 450001, Ufa, Russia

Dynamic recrystallization during hot deformation of magnetically hard Fe-Cr-Co alloys of grades 25Kh15K (Fe-25% Cr-15% Co) and 30Kh8K (Fe-30% Cr-8% Co) has been studied under complex loading conditions in a torsion-compression test. It is shown that the chosen method of deformation can be effectively used to produce ultrafine-grained structure near the deformation zone and gradient structure in 25Kh15K and 30Kh8K alloys. Based on the investigation results, the following temperature and rate regimes are recommended for the pressure processing of magnetically hard alloys by severe plastic deformation: 700-900 °С and 0.1-0.01 s-1 for 25Kh15K, and 750 ± 30 °С and 0.1-0.01 s-1 for 30Kh8K.

Keywords: Fe-Cr-Co alloys, ultrafine-grained structure, combined loading

1. Введение

Важным условием достижения высоких физических, химических, механических, технологических и специальных свойств является получение оптимального внутреннего строения материала. Магнитные и механические свойства материалов являются структурно чувствительными и регулировать уровень этих свойств можно за счет формирования соответствующей микроструктуры. Направленное формирование структуры металлов и сплавов можно осуществлять, используя различные методы горячей деформации, управляя при этом процессами упрочнения и разупрочнения материала в процессе динамической рекристаллизации. Особенно перспективными и актуальными являются методы ин-

тенсивной пластической деформации, т.к. в этом случае удается получить структуры с субмикро- и нанозернами [1-3]. Примерами технологических схем реализации методов интенсивной пластической деформации могут быть такие процессы обработки металлов давлением, как продольно-поперечная деформация, знакопеременный изгиб, различные схемы прессования, поперечно-винтовая прокатка, а также комбинированные схемы нагружения, включающие кручение, осадку и растяжение. Последние позволяют получать структуры градиентного типа с ультрамелкозернистым тонким приповерхностным слоем и крупнозернистой структурой в объеме материала [4-7]. В этом случае сочетание высоких прочностных характеристик на поверхности и

© Корзникова Г.Ф., 2017

достаточных магнитных параметров в объеме может обеспечить требуемый комплекс свойств, поскольку максимальные растягивающие напряжения создаются в поверхностных слоях постоянного магнита. Однако для использования возможностей управления структурными изменениями при горячей деформации с помощью динамической рекристаллизации необходимо знание общих закономерностей, количественных зависимостей и условий ее протекания.

Для решения этих задач необходимо построение диаграмм рекристаллизации, показывающих зависимость средней величины зерна от степени и температуры горячей деформации при заданной скорости. Диаграммы рекристаллизации служат основным справочным материалом как для разработчиков, технологов и исследователей в области обработки металлов давлением, так и для специалистов в области компьютерного моделирования процессов деформирования в связи с появлением вычислительных систем с модулями для расчета структурных изменений при горячей деформации.

В настоящей работе на основе результатов экспериментальных исследований методом интенсивной пластической деформации по схеме «осадка с кручением» для магнитотвердых сплавов 25Х15К и 30Х8К системы Fe-Cr-Co были выявлены закономерности и количественно оценены структурные изменения при их горячей

деформации, а также построены диаграммы рекристаллизации.

2. Материал и методики исследования

Литые заготовки сплавов Fe-30%Cr8%Co и Fe-25 % Сг 15 % Со закаливали от 1200 °С в воду. Из закаленной на однофазный а-твердый раствор заготовки вырезали цилиндрические образцы диаметром 12 мм и высотой 10 мм. Образцы деформировали при температурах 700, 750, 800 и 850 °С, что соответствует однофазной а-области в Fe-30 % Сг 8 % Со сплаве и двухфазной (а+у)-области в сплаве Fe-25 % Сг 15 % Со [8, 9]. Комбинированную деформацию проводили на установке, описанной в работе [10], в изотермических условиях в два этапа: на первом этапе использовали схему осадки, а на втором — кручения. Скорость деформации варьировалась в интервале 0.1-0.01 с-1. Оценка суммарной логарифмической степени деформации подробно приведена в работе [4].

Микроструктуру образцов изучали в растровом электронном микроскопе JXA 6400 при ускоряющем напряжении 10 кВ.

Микротвердость определяли на приборе ПМТ-3 при нагрузке 0.2 кг по результатам не менее 15 измерений. Погрешность измерений на различных образцах, деформированных с одинаковой степенью деформации, составляла не более 5 %.

Рис. 1. Панорамный снимок поперечного сечения образца после комплексного нагружения (а), снимок верхней (б, д), средней (в, е), и нижней (г, ж) частей образцов сплавов 25Х15К (а-г) и 30Х8К (д-ж) после деформации при 750 °С

3. Результаты и их обсуждение

Температурно-скоростные условия деформирования были выбраны из интервала режима сверхпластичности сплавов системы Fe-Cr-Co [11]. Полученные после деформации образцы не имели трещин, а микроструктура в поперечном сечении имела градиентный характер.

На рис. 1 представлены панорамный снимок и детальные изображения микроструктур исследуемых сплавов после деформации по схеме «осадка с кручением» при температуре 750 °C. Как видно на рис. 1, структура образцов обоих сплавов по сечению неоднородна. Наибольшее измельчение структуры наблюдалось в нижней части вблизи подвижного бойка. Более подробно результаты исследования структуры представлены в работе [4].

Распределение поперечного размера зерен а-фазы по сечению образцов обоих сплавов приведено на

Рис. 2. Распределение размера зерен по сечению образцов после комплексного нагружения при температурах 700, 750, 800 и 850 °С для сплавов 25Х15К

рис. 2. Из представленных закономерностей видно, что величина размера зерен уменьшается при увеличении температуры деформации в обоих сплавах, причем в двухфазном сплаве 25Х15К можно условно выявить три зоны. Первая зона соответствует области интенсивной деформации с наименьшим размером зерен, вторая промежуточная, и третья зона соответствует максимальному размеру зерна, близкому к исходному. Толщина субмикрокристаллического слоя вблизи контакта с подвижным бойком составляет 0.5 мм и слабо зависит от температуры нагружения. В однофазном сплаве 30Х8К при температурах 700 и 750 °С распределение аналогично двухфазному и в области интенсивной деформации выявляется ультрамелкозернистый слой с размером зерен около 5 мкм, толщина которой не превышает 0.2 мм, а при температурах деформации 800 и 850 °С такой слой не формируется и зерна остаются крупными по всему сечению [4]. Таким образом, если изменение температуры деформации для магнитотвердого сплава 25Х15К приведет к незначительным изменениям картины распределения характеристик микроструктурной составляющей в объеме деформируемой заготовки, то для сплава 30Х8К выбор температурного режима является основополагающим и оптимальным является интервал 700-750 °С.

Измерения микротвердости в поперечном сечении показали, что измельчение микроструктуры сопровождается увеличением микротвердости. Распределение микротвердости для магнитотвердых сплавов 25Х15К и 30Х8К после деформации нагружением по схеме ««осадка с кручением» при изотермических условиях 750 °С по сечению образцов представлено на рис. 3. Видно, что деформация приводит к увеличению микротвердости, однако распределение микротвердости по сечению образцов неоднородно и подтверждает данные микроструктурного анализа. Мелкозернистым участкам в активной зоне деформации соответствуют наибольшие значения микротвердости для обоих сплавов, при этом величина HV в мелкозернистой зоне увеличивается на 20 % по сравнению с исходным состоянием. По мере удаления от зоны активной деформации значения HV снижаются. Из рис. 3 видно, что значения HV, измеренные в пределах одного слоя вдоль оси деформации (R = 0) на расстоянии R2 и R от оси деформации, примерно одинаковые. Увеличение температуры деформации с 700 до 850 °С приводит к уменьшению HV в зоне активной деформации с 5400 до 4100 МПа в сплаве 25Х15К и с 4600 до 3200 МПа в сплаве 30Х8К [4].

Повышение микротвердости после деформации в температурно-скоростных условиях, близких к режиму сверхпластичности, очевидно, связано с уменьшением размера зерна. В последние годы в физической мезо-механике получил развитие подход, основанный на учете кривизны кристаллической решетки [12-14]. Со-

>

М

2000

6000

Й с

и

4000 -i

2000

6000-

CÖ

С

^ 4000

Т 25Х15К

н

А-А сечение образца

* -v

h

У

i -***

30Х8К

2000

0

1

h, мм

Рис. 3. Изменение микротвердости по высоте вертикального сечения h образцов сплавов 25Х15К (а) и 30Х8К (б) при температуре 750 °С: в центре образца (R = 0) (1), на расстоянии R/2 от центра (2), по боковой поверхности (R) (3); а — d <

< 3 мкм (I), 3 мкм < d < 15 мкм (II), 15 мкм < d < 22 мкм (III); б — d < 15 мкм (I), 15 мкм < d < 30 мкм (II), 20 мкм < d <

< 33 мкм (III); в — усредненные значения микротвердости для обоих сплавов

гласно этой концепции, планарные потоки структурных трансформаций на наномасштабном уровне формируют кривизну кристаллической структуры, которая, в свою очередь, приводит к развитию пластической дисторсии атомов из узлов кристаллической решетки в междоузлия зон ее кривизны и возникновению большого числа неравновесных вакансий. В работе [15] показано, что концентрация точечных дефектов (вакансий) в силь-нодеформированных материалах на много порядков превышает равновесную концентрацию. При повышенных температурах деформации можно ожидать рост вклада точечных дефектов в процессы эволюции структуры, в том числе их участие в возникновении, скольжении и переползании дислокаций, и, вследствие этого, локализацию деформации, развитие механизмов разрушения твердых тел [14]. В нашем случае — в условиях низких скоростей и высоких температур процесса деформирования — формируются деформационные дефекты, которые способствуют релаксации внут-

ренних напряжений, связанных с кривизной решетки. Поэтому деформируемые образцы не разрушаются, а происходит постепенное формирование ультрамелкозернистой структуры, причем снижение температуры, как и повышение скорости деформирования приводят к превалированию накопления дефектов над их релаксацией и, следовательно, к уменьшению размера зерен и повышению микротвердости.

Полученные после деформации при различных температурах и скоростях деформирования результаты электронно-микроскопических исследований позволили косвенным путем построить диаграммы рекристаллизации второго рода для исследуемых сплавов 25Х15К и 30Х8К. Правильное построение технологических процессов изготовления изделий методами обработки металлов давлением в настоящее время невозможно без использования данных о росте зерна во время технологических операций. Рост зерна является главным фактором при различных операциях горячей обработки металлов давлением, в том числе и рассматриваемых схем интенсивной пластической деформации. Диаграммы рекристаллизации, графически изображающие зависимость между величиной зерна, степенью деформации, температуры и скорости деформации, строят в случае горячей деформации [16]. Такие диаграммы служат руководящим, наглядным материалом для технологов и исследователей при обработке металлов давлением, хотя и в их общепринятом виде дают ограниченную информацию о характере рекристаллизованной структуры и не отражают многие существенные особенности, например, на диаграммах рекристаллизации приводится обычно средняя величина зерна. Диаграммы показывают зависимость средней величины зерна от степени и температуры горячей деформации при данной скорости без отжига после деформации [16]. Исходными экспериментальными данными для построения диаграмм рекристаллизации второго рода были усредненный размер зерна, температура деформации и скорость деформации, полученные при осадке с кручением, расчетными данными являлась степень деформации (см. [4]). Результаты расчета представлены для сплавов 25Х15К и 30Х8К на рис. 4 и 5.

После обработки полученных графических зависимостей между размером зерна, логарифмической степенью деформации, температурой и скоростью деформации установлено, что для сплава 25Х15К интенсивность измельчения зерна по достижении логарифмической деформации более 0.5 увеличивается на порядок. Это, по-видимому, обусловлено сменой механизма динамической рекристаллизации. У сплава 30Х8К такого рода смена механизма рекристаллизации отсутствует и измельчение размера зерна не столь существенно.

В работах [4, 6] были определены минимальные размеры зерен, достигаемые при горячей деформации сплавов системы Fe-Cr-Co в условиях сложного нагру-

10-

& 1

>е к

Е

Он

U

£

Т= 700 °С Г=750 °С — Т= 800 °С Т= 850 °С

-1-1—I—I I I I 11-1-1—I—I I I I 11—

0.01 0.1 1 Логарифмическая степень деформации

100

10-

Е

Он

)Е Е

Он

U

1 =

0.1-

[б Т= 750 °С ^____V \Л

-о-1

-О- 2

0.01

0.1

1

Логарифмическая степень деформации

Рис. 4. Зависимость среднего размера зерна от степени деформации сплава 25Х15К для различных температур

« CÖ

Е Он

Он <D

8 10" Он

)Е Е

Он

U

~1~а"

1 - " - -"И. J -Т-. j ¿Ь. J т

Г**—ч^А----А___

^лг--::!---

Т= 700 °С Г=750 °С Г = 800 °С о - Т= 850 °С

-1-1—I—I I I 111-1-1—I—I—I I I I |—

0.01 0.1 1 Логарифмическая степень деформации

I I I I 11-1-1—I—I I I I 11

0.01 0.1 1 Логарифмическая степень деформации

Рис. 5. Зависимость среднего размера зерна от степени деформации сплава 30Х8К для различных температур

жения в двухфазном 25Х15К и однофазном 30Х8К сплавах и было показано, что нижний предел измельчения структуры ограничивает область спинодального распада. Деформация при температурах спинодального распада приводит к хрупкому разрушению образцов. Кроме того, было обнаружено, что с уменьшением величины зерна а-фазы сплав 30Х8К в высококоэрцитивном состоянии проявляет более высокие механические свойства. Поэтому оптимальной структурой, обеспечивающей максимальный уровень механических свойств, является 0.5 мкм для сплава 25Х15К и 5 мкм для сплава 30Х8К.

4. Выводы

Проведенное комплексное исследование процессов интенсивной пластической деформации по схеме «осадка с кручением» показало, что выбранный способ деформирования может эффективно применяться для измельчения структуры, что способствует повышению прочностных характеристик изделий из сплавов 25Х15К и 30Х8К.

На основе анализа результатов исследований можно рекомендовать использовать для обработки давлением

методами интенсивной пластической деформации маг-нитотвердых сплавов следующие рациональные темпе-ратурно-скоростные режимы: для 25Х15К 700-900 °С и 0.1-0.01 с-1, а для 30Х8К ~750±30 °С и 0.1-0.01 с-1.

Автор признателен к.т.н. Корневой A.B., к.т.н. Бег-нарскому B.B. и к.т.н Кашаеву P.M., совместно с которыми выполнена часть исследований и опубликованы оригинальные работы, использованные в настоящей статье.

Литература

1. Панин В.Е., Егорушкин В.Е. Деформируемое твердое тело как нелинейная иерархически организованная система // Физ. мезо-мех. - 2011. - Т. 14. - № 3. - С. 7-26.

2. ДитенбергH.A., Тюменцев А.Н., ГриняевК.В., ЧерновВ.М., Пота-

пенко М.М., Корзников А.В. Эволюция дефектной субструктуры при больших пластических деформациях сплава V-4Ti-4Cr // ЖТФ. - 2011. - Т. 81. - № 6. - С. 68-74.

3. Панин В.Е., Панин А.В. Проблемы мезомеханики прочности и пластичности наноструктурных материалов // Изв. вузов. Физика. - 2004. - № 8. - С. 5-18.

4. Корзникова Г.Ф., Корнева А.В., Корзникова Е.А. Формирование градиентной структуры в магнитотвердых сплавах на основе системы Fe-Cr-Co при комбинированном нагружении // Физ. мезомех. - 2011. - Т. 14. - № 5. - С. 99-106.

5. Корнееа А.В., Шеертня К., Корзникоеа Г.Ф., Чеппе Т., Бегнарс-кий В.В., Корзникое А.В. Особенности структуры малокобальтового магнитотвердого сплава 30Х8К, подвергнутого интенсивной пластической деформации // Перспективные материалы. - 2009. -Спец. вып. 7. - С. 161-165.

6. Korznikova G., Korznikov A. Gradient submicrocrystalline structure in Fe-Cr-Co system hard magnetic alloys // Mater. Sci. Eng. A. -2009. - V. 503. - P. 99-102.

7. Korneva A., Korznikova G., Berent K., Korznikov A., Kashaev R., Bogucka J., Sztwiertnia K. Microstructure evolution and magnetic properties of hard magnetic FeCr22Co15 alloy subjected to tension combined with torsion // J. Alloys Compounds. - 2014. - V. 615. -P. S300-S303.

8. Корзникоеа Г.Ф., Носкоеа Н.И., Корнееа А.В., Корзникое А.В. Механические и магнитные свойства магнитотвердых сплавов системы Fe-Cr-Co, подвергнутых интенсивной пластической деформации // ФММ. - 2004. - Т. 98. - № 1. - С. 119-127.

9. Кекало И.Б., Самарин Б.А. Физическое металловедение прецизион-

ных сплавов. Сплавы с особыми свойствами. - М.: Металлургия, 1989. - 496 с.

10. Кайбышее О.А., Васин Р.А., Бердин В.К., Кашаее P.M. Установка для изучения больших пластических деформаций материалов в условиях сложного нагружения // Кузнечно-штамповое производство. - 1999. - № 4. - С. 8-11.

11. Korznikov A.V., Pakiela Z, Korznikova G.F., Kurzydlowski K.J. The superplasticity of hard magnetic alloy Fe-23 wt.%Cr-30%Co with submicrocrystalline structure // Solid State Phenom. - 2005. - V. 101102. - P. 69-72.

12. Панин В.Е., Егорушкин В.Е., Панин А.В., Черняеский А.Г. Пластическая дисторсия — фундаментальный механизм в нелинейной мезомеханике пластической деформации и разрушения твердых тел // Физ. мезомех. - 2016. - Т. 19. - № 1. - С. 31-46.

13. Панин В.Е., Панин А.В., Елсукоеа Т.Ф., Попкоеа Ю.Ф. Фундаментальная роль кривизны кристаллической структуры в пластичности и прочности твердых тел // Физ. мезомех. - 2014. - Т. 17. -№ 6. - С. 7-18.

14. Панин В.Е., Егорушкин В.Е. Солитоны кривизны как обобщенные волновые структурные носители пластической деформации и разрушения // Физ. мезомех. - 2013. - Т. 16. - № 3. - С. 7-26.

15. Setman D., Schafler E., Korznikova E., Zehetbauer M.J. The presence and nature of vacancy type defects in nanometals detained by severe plastic deformation // Mater. Sci. Eng. A. - 2008. - V. 493. -No. 1-2. - P. 116-122.

16. Горелик С.С., Добаткин С.В., Капуткина Л.М. Рекристаллизация металлов и сплавов. - М.: МИСИС, 2005. - 431 с.

Поступила в редакцию 03.10.2016 г., после переработки 29.12.2016 г.

Сеедения об аеторе

Корзникова Галия Фердинандовна, д.т.н., внс ИПСМ РАН, korznikova@anrb.ru