ТЕРМОРЕГУЛИРУЕМАЯ КРИОСТАТНАЯ СИСТЕМА ДЛЯ МАГНИТООПТИЧЕСКИХ И ЭЛЕКТРОФИЗИЧЕСКИХ ИССЛЕДОВАНИЙ
TEMPERATURE-CONTROLLED CRYOSTATIC SYSTEM FOR MAGNETO-OPTICAL AND ELECTROPHYSICAL ANALYSIS

Изобретение относится к терморегулируемым криостатным устройствам, использующимся в области физико-технических испытаний и магнитооптических исследований материалов и их вольт-амперных характеристик и предназначено для автоматической стабилизации температуры объекта в интервале 1,6÷330 К с точностью ± 0,02 К и может быть использовано в области технической физики.
Известен терморегулируемый криостат для магнитооптических исследований /1/, содержащий съемный наружный кожух и радиационный экран, сосуд для криогенной жидкости, образованный наружной и внутренней стенками, горизонтальный канал, изолированный по отношению к полости сосуда для криогенной жидкости, сверхпроводящий соленоид (СПС), помещенный в указанную полость сосуда, и шахту с рабочей камерой.
Недостатком прототипа является то, что в нем не предусмотрена возможность замены соленоида, в связи с чем его функциональные возможности ограничены, так как образец может находиться под воздействием неизменяемого по своим характеристикам (однородность, максимальная напряженность) магнитного поля. Наиболее близким по совокупности признаков и техническим результатом по изобретению является криостатное устройство по а.с. СССР №436334, кл. C05D 23/30, 1974. С целью повышения эффективности криостата путем замены соленоида в криостате для магнитооптических исследований, содержащем съемные наружный кожух и охлаждаемый радиационный экран, сосуд для криогенной жидкости, образованный наружной стенкой с горизонтальным разъемом и внутренней стенкой, горизонтальный канал, изолированный от полости сосуда для криогенной жидкости, соленоид из двух частей, помещенный в эту полость, и шахту с рабочей камерой, размещенной внутри полости, ограниченной внутренней стенкой, в разъеме наружной стенки установлен диск, соединенный с наружной и внутренней стенками при помощи разъемных герметичных соединений, горизонтальный канал выполнен внутри диска, а соленоид, состоящий из двух частей, смонтирован на его верхней и нижней плоскостях. Однако и этому техническому решению присущи следующие недостатки: ограниченная спектральная область из-за применения несъемной конструкции герметичных оконных вводов, возможность проведения исследований только с одним видом криоагента - жидким гелием и отсутствие возможности проведения других видов исследований, в частности измерения вольт-амперных или фотовольтамперных характеристик (далее ВАХ или ФВАХ). В основу изобретения поставлена задача - расширение функциональных возможностей криостатного устройства и его применения при сохранении его функционального назначения путем применения двухсосудной для основного криоагента конструкции криостата с установленным между ними переключающим вентилем и сменных оконных вводов на рабочей камере криостата, а также системы измерения вольтамперных характеристик на базе двухканального генератора тока и ПЭВМ, управляющей согласованной работой всех компонентов терморегулируемой криосисистемы для магнитооптических исследований, в частности регулятора температуры, блока питания соленоида и генератора тока. Для решения поставленной задачи криостатное устройство для магнитооптических исследований и измерений ВАХ-ФВАХ имеет основной криогенный сосуд и второй гелиевый сосуд со сверхпроводящим соленоидом, расположенный по вертикальной оси и находящийся ниже основного криогенного сосуда, причем основной криогенный сосуд имеет вентили подачи криогенной жидкости и газа в теплообменник камеры термостатирования, которая находится ниже гелиевого сосуда со сверхпроводящим соленоидом и имеет горизонтальный оптический канал со сменными оконными вводами, а второй сосуд перекрывается запирающим устройством с установленными испарителем и датчиком уровня криогенной жидкости (для обеспечения работы устройства с азотом при закрытом баке СПС). Применение изобретения позволяет расширить область применения устройств в случае изменения характера задач при переходе от измерений от одного спектрального диапазона частот к другому путем простой замены оконных вводов и устраняет необходимость изготовления дополнительных сменных блоков криостата, а также существенно расширяет круг решаемых задач.
Суть изобретения поясняется чертежами, где на фиг.1 приведена структурная схема терморегулируемой криосистемы для магнитооптических и электрофизических исследований, на фиг.2 - вертикальный разрез криостата, на фиг.3 - вид криостата сверху, на фиг.4 - увеличенное сечение съемных окон на камере термостатирования.
Терморегулируемая криосистема для магнитооптических и электрофизических исследований является 4-х контурной и состоит из: а) контура терморегулирования и стабилизации температуры, включающего в себя криостат 1, датчик температуры 2, регулятор температуры (РТ) 3, электронагреватель 4 на камере термостатирования криостата 5, б) контура поддержания давления паров криогенной жидкости, включающего в себя криостат 1, индуктивный датчик давления, клапан постоянного давления и генератор-дискриминатор с усилителем, встроенные в РТ3, а также нагреватель-испаритель 6, в) контура магнитного поля, включающего в себя жидкостно-проточный криостат 1 со встроенным сверхпроводящим соленоидом (СПС) 7, блок питания СПС 8, датчик Холла 9, расположенный рядом с образцом, тесламетр 10, РТ 3, г) контур электрофизических измерений, включающий двухканальный генератор развертки тока, входящий в микропроцессорный модуль измерения вольт-амперных характеристик (МИВАХ) 11, управляющую ПЭВМ 12 и держатель исследуемого образца 13 в виде вставки в криостат. Каждый из модулей криосистемы подключается к ЭВМ при помощи ИSВ интерфейса.
Устройство криостата схематично изображено на фиг.2.
В середине разборного корпуса 1 размещается гелиевый бак 14, окруженный медным экраном 15, охлаждаемым азотом, залитым в азотный бак 16.
Гелиевый и азотный баки подвешены к крышке 17 на тонкостенных трубках из материала с низкой теплопроводностью. Трубки подвеса гелиевого бака 18, 19, 20 и 21 используютсяся: трубка 18 - а) для заливки жидкого гелия при работе с СПС; б) для размещения запирающего устройства 22, перекрывающего заливку гелия в бак СПС при неработающем СПС; 19 - для размещения уровнепоказателя 23; 20 - а) для размещения игольчатого вентиля 24 подачи жидкого гелия, управляемого рукояткой 25, а также игольчатого вентиля 26 подачи газообразного гелия, управляемого рукояткой 27; б) для заливки жидкого гелия в гелиевый бак 14 при СВЧ исследованиях (неработающий СПС); 21 - для размещения силового токоввода 28 из СПС. К нижней части гелиевого бака 14 на трех трубках 21, 29, 30 и центральной трубке гелиевого бака подвешен разборный гелиевый бак 31 сверхпроводящего соленоида 7.
Сверхпроводящий соленоид выполнен в виде каркаса, на котором навит сверхпроводящий провод СКНТ-0,33. Силовой токоввод выполнен в виде косички из медных проводов.
Катушка сверхпроводящего соленоида 7 крепится гайкой 32. Проводники от соленоида подпаяны к плате 33 и к контактам разъема 34. Потенциальные проводники соленоида выведены на разъем 35. Нижняя часть бака 31 СПС устанавливается на индиевых уплотняющих прокладках, обеспечивая необходимую герметичность бака. Трубка 29 предназначена для отвода газообразного гелия из бака 31 СПС.
В верхней части трубки подвеса гелиевого бака 14 соединены между собой коллектором 36 для отвода испаряющегося гелия в магистраль через штуцер 37.
Трубки подвеса азотного бака 38 и 39 используются для заливки и удаления паров азота.
Вакуумная полость криостата откачивается форвакуумным насосом через вакуумный кран 40. Высокий вакуум создается крионасосом 41.
В центре корпуса криостата размещается шахта (загрузочная труба) 42, оканчивающаяся внизу камерой термостатирования 5, на внешней поверхности которой навиты:
- теплообменник 43, соединенный с трубкой 44 подачи гелия;
- электронагреватель 4, выводы которого подпаяны к разъему 45.
Положение шахты фиксируется тремя винтами 46.
Сверху на шахте закрепляется шиберный затвор 47, который при шлюзовании образцов для их замены перекрывает проходной канал шахты, что дает возможность проводить замену образцов без отогрева криостата.
Для проведения оптических исследований на корпусе 1, экране 15 установлены 2 сменных окна 48, 49, расположенных под 90°.
На камере термостатирования 5 криостата передусмотрены 2 сменных окна 50 специальной конструкции, что позволяет проводить исследования в различных спектральных диапазонах. Термостатируемая камера 5 изготовлена из меди с латунной обоймой 51 с двумя конусными отверстиями, расположенными под 90°, для установки в них оправок с окнами 50. Оправка 52 имеет конусную поверхность для установки в конусное отверстие латунной обоймы 51 и канавку для индиевого уплотнения. В средине конусной оправки 52 герметично запаяна оправка 53 из нержавеющей стали с окном. Конусная оправка 52 после установки в конусное отверстие обоймы рабочей камеры прижимается винтами М3. Герметичность соединения при посадке конусной оправки в конусное отверстие обеспечивается кольцевым индиевым уплотнением 54, устанавливаемым в канавку на конусной части оправки 52.
Для работы криостата с азотом в нижней части запирающего устройства 22 расположен нагреватель-испаритель 6, изготовленный из нихромовой спирали и термодиод 55 для контроля уровня азота, провода от которых подпаяны к разъему 56.
4
Для предотвращения разрушения криостата при повышении давления в гелиевом баке и шахте установлены предохранительные клапаны 57, разрывные мембраны которых тарированы на рабочее давление 5÷10 Па.
Криостат работает следующим образом.
После заливки азотного бака 16 охлаждаются подвесные радиационные экраны 15, которые охватывают бак 14, бак сверхпроводящего соленоида 31 и камеру термостатирования 5, что приводит к захолаживанию всех составных частей криостата, находящихся внутри экрана. Охлаждение адсорбционного крионасоса 41 приводит к повышению вакуума.
Гелиевый бак 14 заливается криогенной жидкостью через трубку 20. Для этого необходимо извлечь запирающее устройство, на котором расположены игольчатые вентили 24 и 26, и закрыть бак СПС 31 запирающим устройством 22.
Криогенная жидкость или ее пары при открытых соответственно игольчатых вентилях 24 или 26 под давлением поступают из гелиевого бака 14 через трубопровод 44 в теплообменник 43 и камеру термостатирования 5.
Термостатирование камеры (при работе с азотом) осуществляется путем регулированной подачи в нее газообразного или жидкого криоагента игольчатыми вентилями соответственно 24 или 26 и нагревом камеры нагревателем 4. Для понижения температуры в камере термостатирования необходимо увеличить расход газа через нее, что приводит к заметному падению давления паров в баке 14 и, как следствие, уменьшению скорости захолаживания. Контур поодержания давления паров автоматически увеличивает напряжение на испарителе 6, что способствует поднятию давления паров криогенной жидкости и увеличению скорости захолаживания.
При необходимости работы в магнитном поле СПС заливка производится в трубку 18 при снятом запирающем устройстве 22 и закрытых игольчатых вентилях 26 и 24. Уровень криогенной жидкости в гелиевом баке определяется визуально при помощи поплавкового показателя уровня 23.
Образец вводится в камеру термостатирования 5 с помощью держателя образца 13. При необходимости работы в магнитном поле СПС образец поднимается на фиксированное расстояние и устанавливается в центре сверхпроволящего соленоида 7.