УСТРОЙСТВО ДЛЯ СИНТЕЗА УГЛЕРОДНЫХ МАТЕРИАЛОВ

Изобретение относится к области электротермии и предназначено для получения углеродных материалов, содержащих фуллерены и нанотрубки.
Известно устройство для получения сажи, содержащей смесь фуллеренов, электродуговым методом, включающее герметичный корпус с окном для визуального наблюдения дугового разряда, расположенное в торцевой части корпуса перпендикулярно осям электродов, размещенные в корпусе подвижный и неподвижный электроды, расположенные параллельно друг другу. Подвижный электрод снабжен сильфонной развязкой и установлен с возможностью наклона относительно неподвижного электрода, поэтому шлаки остаются вне зоны дуги, а это увеличивает выход смеси фуллеренов, что частично увеличивает производительность устройства. (Патент РФ №2121965 М. кл. С01В 31/02, 20.11.98).
Недостатком устройства является то, что устройство не обеспечивает непрерывность процесса синтеза углеводных материалов, так как после сжигания электрода корпус заполняется воздухом, отсоединяется и вынимается токоввод для замены подвижного электрода. Токоввод с новым электродом устанавливается на место, корпус ваккумируется и заполняется гелием, после чего производится сжигание нового электрода. После сжигания необходимого количества электродов процесс синтеза сажи также прерывается, снимается фланец и производиться сбор сажи. Производительность устройства значительно снижается.
Известно устройство для получения углеродных нанотрубок методом дугового разряда, состоящее из двух электродов, расположенных соосно и перемещаемых навстречу друг другу водоохлаждаемыми штоками. Устройство снабжено скользящими графитовыми токоподводами, выполненными в виде колец, в которых кооксиально движутся графитовые электроды. (Патент РФ №2220905, М Кл. С01В 31/02, 10.01.2004.)
Вследствие высокой температуры дугового разряда анод испаряется, и углеродный пар конденсируется непосредственно на катоде в виде твердого осадка в форме цилиндрического стержня, который извлекается после прекращения процесса простым обламыванием от катода. Остаток стержня выворачивается из электрода и заменяется на новый. Таким образом, производительность устройства значительно
снижается из-за необходимости остановки процесса синтеза при замене электрода и выгрузке продукции.
60
Наиболее близким по технической сущности является устройство для получения сажи, содержащей фуллерены, электродуговым методом, включающее герметичный корпус, соосно расположенные подвижный и неподвижный электроды, причем подвижный электрод установлен с возможностью поступательного движения по отношению к неподвижному, окно для визуального наблюдения, расположенное перпендикулярно оси электродов. (W.A.Scrivens, J.M. Tour Synthesis of Gram Quantities of С by Plasma Dischhorge in a Modified Round-Bottomed Flask, J. Org. Chem., 1992, v.57, p.6932-6936. Прототип).
Недостатком устройства является дискретность осуществляемого в нем процесса синтеза сажи и как следствие этого небольшая производительность.
Задачей, решаемой изобретением является создание устройства, обеспечивающего высокую производительность процесса синтеза углеродных материалов.
Указанная задача решается тем, в устройстве для синтеза углеродных материалов, содержащих фуллерены и нанотрубки, методом дугового разряда, включающем герметичный корпус с окном для визуального наблюдения дугового разряда, размещенные в корпусе подвижный и неподвижный соосно расположенные электроды, из которых подвижный электрод выполнен с возможностью поступательного движения к неподвижному, электроды расположены в корпусе в горизонтальной плоскости, а корпус устройства выполнен с трапециообразной формой сечения в вертикальной плоскости и снабжен расположенной в нижней узкой части сечения вакуумной шлюзовой камерой с шибером, отделяющим корпус от шлюзовой камеры, и патрубком для подвода и откачивания атмосферы.
Кроме того, подвижный электрод, являющийся анодом, снабжен резьбовыми соединениями для наращивания электрода вне корпуса, а неподвижный электрод, являющийся катодом, выполнен на рабочей поверхности, обращенной к аноду со скосом с углом наклона в сторону шибера.
Трапециообразная форма сечения корпуса в вертикальной плоскости и наклоненные вниз стенки обеспечивают самопроизвольное осыпание конденсирующихся на них продуктов синтеза в виде сажи, а горизонтальное расположение в корпусе электродов позволяет, образующемуся на катоде в процессе синтеза цилиндрическому стержню самопроизвольно обламываться под собственным весом. Скос на рабочей поверхности неподвижного электрода, являющегося катодом, с углом наклона в сторону шибера обеспечивает, обламывание цилиндрического стержня при меньшей массе. Сужение
корпуса к низу и примыкание к нему шибера вакуумной шлюзовой камеры способствует сбору на шибере осыпающейся сажи и обламывающихся стержней с катода, а затем после открытия шибера - в ваккумной шлюзовой камере. Патрубок в шлюзовой камере обеспечивает возможность варьировать атмосферой устройства. Резьбовое соединение на подвижном электроде, являющимся анодом, позволяет восполнять его расход в процессе синтеза посредством навинчивания новой части израсходованного электрода вне устройства.
В целом совокупность отличительных признаков изобретения обеспечивает непрерывность процесса синтеза углеродных материалов в устройстве, что является техническим эффектом, обеспечивающим повышение производительности устройства.
Сущность изобретения поясняется чертежом, на котором на фиг.1 изображен общий вид устройства, на фиг.2 - вид устройства сбоку по сечению А-А.
Устройство состоит из герметичного водоохлаждаемого корпуса 1 с сечением в вертикальной плоскости трапециообразной формы, фланцев 2 и 3, в которых соосно установлены подвижный 4 (анод) и неподвижный 5 (катод) электроды, размещенные в корпусе устройства в горизонтальной плоскости, причем подвижный электрод установлен с возможностью поступательного движения по отношению к неподвижному посредством механизма 6, окна для визуального наблюдения 7, расположенного перпендикулярно к оси электродов. В нижней узкой части корпуса 1 выполнена вакуумная шлюзовая камера 8 с шибером 9, отделяющим корпус от шлюзовой камеры, и дверцей 10 для выгрузки продуктов синтеза. Вакуумная шлюзовая камера 8 снабжена патрубком 11 для подвода и откачивания атмосферы. Подвижный электрод 4 (анод) имеет резьбовые соединения 12, для наращивания электрода во время процесса синтеза вне корпуса, а неподвижный электрод 5 (катод) выполнен на рабочей поверхности, обращенной к аноду со скосом с углом наклона в сторону шибера.
Устройство работает следующим образом.
Через открытые дверцу 10 и шибер 9 во фланец 2 устанавливают неподвижный электрод 5. Через уплотнения и скользящий токоподвод фланца 3 устанавливают подвижный электрод 4 и соединяют его с механизмом 6 подачи электрода. Из корпуса 1 устройства через открытый шибер 9 и патрубок 11 ваккумным насосом (на чертеже не показан) откачивается атмосфера и корпус 1 заполняется инертным газом. Закрытием патрубка 11 и шибера 9 атмосфера корпуса устройства изолируется от внешней атмосферы. На электроды 4 и 5 подается разность потенциалов. Механизмом 6 подвижный электрод 4 двигается к неподвижному электроду 5 до зажигания
электрической дуги, горение которой автоматически поддерживается в процессе синтеза механизмом 6. Оператор контролирует процесс через окно 7.
Вследствие высокой температуры дугового разряда углерод анода 4 испаряется и конденсируется на водоохлаждаемых стенках корпуса 1 в виде сажи и на поверхности со скосом катода 5 в виде твердого осадка в форме цилиндрического стержня. При нарастании стержня до определенной длины, он под действием собственного веса обламывается от электрода (катода) и падает на шибер 9 вакуумной шлюзовой камеры 8. За счет вибрации корпуса 1 от дугового разряда или принудительного встряхивания сажа осыпается и по наклоненным вниз поверхностям корпуса 1 падает на шибер 9 вакуумной шлюзовой камеры 8. За счет автоматического сближения электродов 4 и 5 цикл синтеза повторяется. Расходуемый электрод 4 периодически наращивают вне устройства, ввинчивая в резьбовое соединение 12 дополнительную часть электрода, не прекращая процесса синтеза. После одного или нескольких циклов синтеза открытием шибера 9 продукты синтеза сбрасываются в вакуумную шлюзовую камеру 8. При получении их определенного количества давление вакуумной шлюзовой камеры через патрубок 11 сравнивается с атмосферным, после этого производят выгрузку продуктов синтеза через дверцу 10. После выгрузки дверца 10 закрывается, в вакуумной шлюзовой камере 8 через патрубок 11 создается необходимое давление. При необходимости оператор восполняет через патрубок 11 и открытый шибер 9 понизившееся давление в камере устройства. Неподвижный электрод 5 в процессе синтеза практически не расходуется.
Устройство опробовано при электродах диаметром до 15 мм и токах до 1000 А. Получена производительность устройства до 120 г/час синтезированных продуктов, содержащих фуллерены и нанотрубки и их фрагменты.