ГЕТТЕРНОЕ УСТРОЙСТВО ДЛЯ СЕЛЕКТИВНОЙ ОТКАЧКИ МОЛЕКУЛЯРНОГО ВОДОРОДА

Полезная модель относится к устройствам селективного поглощения газов и может быть использована для откачки молекулярного водорода из смеси газов газоразрядного электронного прибора.
Пористый геттер из титана проявляет селективность по отношению к поглощению водорода только при относительно низких температурах (см. Быков Д.В., Петров B.C., Комкова А.А. Гидридообразование в системе пористый титан-водород при низких температурах // Матер. ХIII науч.-тех. конф. «Вакуумная наука и техника». - М.: МИЭМ, 2006. - с.25-29; Петров B.C., Быков Д.В., Комкова А.А. Сравнение свойств геттерных сплавов на основе титана// «Вакуумная техника и технология». - 2005. - Т. 15, №3. - с.247-249). При этом известные устройства, основанные на этом свойстве, обладают следующими недостатками: они не в полной мере удовлетворяют требованиям по селективности откачки молекулярного водорода из-за работы в интервале температур, технически сложном для использования в газоразрядных приборах.
Известно устройство, представляющее собой палладиевую мембрану, применяемую для реализации двух функциональных свойств - разложения на поверхности мембраны молекул водорода на атомы и для физически слабого энергетического связывания атомов водорода объемом металла мембраны (см. Гольдшмидт Х.Дж. Сплавы внедрения. Вып.II. / Пер. с англ. - М.: «Мир», 1971. - 464 с.). Селективность по отношению связывания атомов водорода происходит в относительно широком интервале температур, технически пригодном для работы газоразрядного прибора, при этом атомы других газов или адсорбируются на поверхности мембраны или испытывают
газодинамическое отражение от поверхности, не проникая в объем металла мембраны. Недостатками данного устройства являются слабая физическая связь атомов водорода в объеме металла мембраны и малая удельная сорбционная емкость.
Наиболее близким к предлагаемой полезной модели является геттерное устройство для селективной откачки молекулярного водорода из смеси газов, содержащее формообразующее тело из металла, связывающего водород, и нанесенную на него поглощающую пленку (см. заявка WO 2006104274, Кл. С01В 3/00, опубл. 05.10.2006). Недостатком известного устройства также является его малая удельная сорбционная емкость.
Задачей полезной модели является устранение указанных недостатков и реализация двух функциональных свойств - разложение на поверхности геттера молекул водорода на атомы и химическое сильное энергетическое связывание атомов водорода объемом металла пористого титана. Технический результат заключается в повышении сорбционной емкости и эффективности откачки устройства. Поставленная задача решается, а технический результат достигается тем, что геттерное устройство для селективной откачки молекулярного водорода из смеси газов содержит формообразующее тело из металла, связывающего водород, и нанесенную на него поглощающую пленку, при этом формообразующее тело выполнено из пористого титана в виде пластины или цилиндра, а поглощающая пленка - из металлического палладия, причем пленка из палладия покрывает поверхность пористого тела во всем его объеме, обеспечивая селективность по откачке водорода.
На фиг.1 приведено электронно-микроскопическое изображение первой случайно выбранной площадки на поверхности излома пластинки пористого титана с нанесенной пленкой палладия (толщина пленки палладия указана стрелками);
на фиг.2 - исходный спектр рентгеновского микроанализа первой площадки в точке 1;
на фиг.3 - исходный спектр рентгеновского микроанализа первой площадки в точке 2;
на фиг.4 - электронно-микроскопическое изображение второй случайно выбранной площадки на поверхности излома пластинки пористого титана с нанесенной пленкой палладия (толщина пленки палладия указана стрелками);
на фиг.5 - исходный спектр рентгеновского микроанализа второй площадки в точке 1;
на фиг.6 - исходный спектр рентгеновского микроанализа второй площадки в точке 2.
Предлагаемое устройство выполняется из пористого титана в виде пластины или цилиндра, на поверхность которого наносится палладий - содержащая паста из соли палладия на водной основе. При вакуумном отжиге соль палладия претерпевает восстановление до металлического палладия, который в виде тонкой пленки покрывает формообразующий пористый титан. Используется также альтернативная технология, представляющая собой длительную выдержку формообразующего пористого титана в ячейке Кнудсена для создания необходимого давления насыщенного пара палладия в порах всего объема пористого титана с последующим резким охлаждением для конденсации палладия на пористой поверхности с образованием сплошной тонкой пленки палладия.
Результат применения лабораторной технологии нанесения слоя палладия на пористый титан показан на электронно-микроскопических изображениях поперечного излома пластины в двух случайно выбранных площадках, см. фиг.1-6. Спектры, представленные на фиг.2, 3, 5, 6 поясняются таблицами 1-4, представленными ниже.
Табл. 1. Расшифровка спектра рентгеновского микроанализа первой площадки в точке 1 (фиг.2).
Element
AN
Series
unn. C [wt.%]
norm. С [wt.%]
Atom. C [at.%]
Error [%]
Titanium
22
K-series
67,28
73,52
49,55
1,9
Palladium
46
L-series
4,82
5,27
1,60
0,2
Nitrogen
7
K-series
19,41
21,21
48,85
13,2
Табл.2. Расшифровка спектра рентгеновского микроанализа первой площадки в точке 2 (фиг.3).
Element
AN
Series
unn. С [wt.%]
norm. С [wt.%]
Atom. С [at.%]
Error [%]
Titanium
22
K-series
72,29
78,70
54,06
2,0
Nitrogen
7
K-series
17,73
19,30
45,32
11,9
Palladium
46
L-series
1,84
2,01
0,62
0,1
Табл.3. Расшифровка спектра рентгеновского микроанализа второй площадки в точке 1 (фиг.5).
Element
AN
Series
unn. C [wt.%]
norm. C [wt.%]
Atom. C [at.%]
Error [%]
Titanium
22
K-series
60,77
65,77
45,88
1,7
Palladium
46
L-series
10,62
11,49
3,61
0,4
Iron
26
K-series
1,11
1,20
0,72
0,1
Nitrogen
7
K-series
18,91
20,47
48,82
14,5
Chromium
24
K-series
0,51
0,56
0,36
0,1
Aluminium
13
K-series
0,27
0,29
0,36
0,0
Silicon
14
K-series
0,21
0,22
0,26
0,0
Табл.4. Расшифровка спектра рентгеновского микроанализа второй площадки в точке 2 (фиг.6).
Element
AN
Series
unn. C [wt.%]
norm. C [wt.%]
Atom. C [at.%]
Error [%]
Titanium
22
K-series
72,59
76,03
48,14
2,0
Nitrogen
7
K-series
22,88
23,97
51,86
13,6
По результатам термогравиметрического анализа образец пористого селективного геттера на водород при 200°С и при давлении водорода 0,1 Па характеризуется следующими параметрами:
поток поглощения водорода - 3,9 л/с
3
максимальная удельная сорбционная емкость - 0,1±0,01 м·Па/г,
что превышает значение параметров, характерных для известных устройств.