Чистый метод приготовления D,L-метионина

1. Чистый метод производства D,L-метионина, который включает в себя следующие этапы:
4
3
(1) Используя раствор 3-метилтиопропиональдегида, KCN и NHHCO в качестве сырья, в трубчатом реакторе с постепенным повышением температуры проводится последовательная реакция с получением реакционной жидкости 5-(β-метилтиоэтил)гликольуреида;
3
2
(2) Вышеописанная реакционная жидкость 5-(β-метилтиоэтил)гликольуреид при сбросе давления выделяет NH и CO, затем поступает в другой трубчатый реактор для реакций разложения и омыления;
3
2
(3) Реакционная жидкость для омыления посредством десорбции выделяет образовавшиеся в результате реакций разложения и омыленияNH и CO, получается раствор калиевой соли D,L-метионина;
(
3
2
4
3
(4) Выделенные на этапах (2)и 3) NH и CO абсорбируются распылённой водой с получением раствора NHHCO, который напрямую используется в качестве сырья для приготовления 5-(β-метилтиоэтил)гликольуреида на этапе (1);
(5) Полученная на этапе (3) калиевая соль D,L-метионина охлаждается, с помощью органического растворителя осуществляется рефлюкс и последовательная экстракция; слой органического растворителя дистиллируется, рекуперированный органический растворитель напрямую возвращается для использования в процессе рефлюкса и последовательной экстракции, остаточная жидкость, образовавшаяся в процессе дистилляции утилизируется как сточная жидкость;
)
2
(6) Получаемый в результате рефлюкса и последовательной экстракции на этапе (5слой воды направляется в последовательный кристаллизатор, одновременно в последовательный кристаллизатор под давлением поступает газообразный CO для окисления, поддерживая показатель кислотности в реакторе pH в пределах 6〜9, получается смесь для кристаллизации;
(7) Посредством сепарации смеси для кристаллизации получается исходный продукт D,L-метионина и маточный раствор; Из исходного продукта D,L-метионина после промывки водой и сепарации получается кек D,L-метионина и промывочный фильтрат;
(8) Кек D,L-метионина подвергается сухой сушке в среде из инертных газов, получается продукт D,L-метионина;
3
2
3
2
2
(9) Маточный раствор и промывочный фильтрат, полученные на этапе (7) объединяются и поступают в аналитическую колонну, содержащийся в них KHCO полностью разлагается с образованием KCO с выделением газообразного CO; Выделенный газообразный CO сжимается и используется в процессе окисления в ходе последовательной кристаллизации на этапе (6);
)
2
3
(10) Полученный на этапе (9 маточный раствор, содержащий KCO используется для абсорбции газообразного HCN при приготовлении раствора KCN, получившийся раствор KCN используется в качестве сырья для приготовления 5-(β-метилтиоэтил)гликольуреида на этапе (1).
4
3
2. Метод чистого производства D,L-метионина по п. 1, отличающийся тем, что в вышеописанном этапе (1) оптимальное молярное соотношение 3-метилтиопропиональдегид : KCN : NHHCOсоставляет 1:1-1.
3. Метод чистого производства D,L-метионина по п. 1, отличающийся тем, что на вышеописанном этапе (1) оптимальный диапазон повышения температуры в трубчатом реакторе составляет 50-150°C, время реакции составляет 2-15 минут.
4. Метод чистого производства D,L-метионина по п. 1, отличающийся тем, что на вышеописанном этапе (2) оптимальная температура реакции разложения и омыления составляет 140-220°C, время реакции 2-15 минут.
5. Метод чистого производства D,L-метионина по п. 1, отличающийся тем, что на вышеописанном этапе (5) раствор калиевой соли D,L-метионина охлаждается до 0-40°C, затем с помощью объёма органического растворителя, в 0,5-2 раза превышающего объём D,L-метионина производится рефлюкс и последовательная экстракция.
6. Метод чистого производства D,L-метионина по п. 1, отличающийся тем, что на вышеописанном этапе (5) оптимальный органический растворитель для рефлюкса и последовательной экстракции - одно или смесь нескольких веществ из нижеследующих: метилбензол, этилбензон, диметилбензол, N-бутанол, изобутанол, N-пентанол, 2-метил-1-бутанол, изопентанол, втор-пентанол, 3-пентанол, трет-пентанол, N-этанол, 4-метил-2-пентанол, 2-этилбутанол, 2-метилпентанол, гептанол, 2-гептанол, 3-гептанол, 2-этилгексанол, 2-октанол, октанол, 3,5,5-триметилгексанол, диэтилэфир, метил-третбутилэфир, изопропилэфир, N-пропилэфир, N-бутилэфир, изопентилэфир, гексилэфир, 2-метилтетрагидрофуран, анизол, этоксибензол, 3-метил-анизол, этилбензилэфир, этиленгликоль диэтилэфир, этиленгликоль дипропилэфир, этиленгликоль дибутилэфир.
7. Метод чистого производства D,L-метионина по п. 1, отличающийся тем, что на вышеописанном этапе (6) температура последовательной кристаллизации составляет 0-40°C, время нахождения реакционной жидкости в реакторе для последовательной кристаллизации составляет 0,5-5 часов.
8. Метод чистого производства D,L-метионина по п. 1, отличающийся тем, что на вышеописанном этапе (9) температура в аналитической колонне составляет 110-160°C, давление составляет 0,15-0,8 МПа, время реакции разложения 1-4 часа.