СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЖИРОВОГО СОЛИДОЛА
METHOD FOR OBTAINING NATURAL SOLIDOL

Изобретение относится к химической промышленности консистентных смазочных материалов и решает задачу повышения их потребительских свойств (увеличение на 15°С максимальной температуры применения и величины предельного износа). Результат достигается за счет введения в смазочный материал на основе очищенного отработанного моторного масла загущенного кальциевым мылом непредельных жирных кислот пластинок графита толщиной менее 100 нм. Содержание графита в смазочном материале 15-850 ppm. Пластинки графита, полученные методом электрохимического расслаивания в растворе гидроксида натрия, вводятся в будущий смазочный материал на стадии омыления растительного масла гидроксидом кальция, а при приготовлении его водной суспензии в качестве жидкой фазы используется раствор гидроксида натрия содержащий графит. В качестве базового масла используется отработанное моторное масло. Таким образом, обеспечивается технологичность операции, т.к. не требуются стадии промывки графита и его сушки после электрохимического расслаивания, и решается экологическая проблема утилизации отработанных моторных масел.
Известен способ получения смазочного материала на основе кальциевого загустителя путем смешения жирных кислот, ацетата кальция, гидроксида кальция и минерального нефтяного масла. Смесь минерального масла с жирными кислотами нагревают и добавляют к ним суспензию ацетата кальция, гидроксида кальция в оставшейся части минерального масла. Полученную смесь подвергают омылению при температуре 200-250°С, охлаждают и гомогенизируют (GB №1399155).
Недостатком данного способа является применение дорогостоящего ацетата кальция и имеющаяся необходимость в жирных кислотах, а также большие затраты на энергоносители при термической обработке и необходимость использования гомогенизатора.
Известен способ получения консистентной смазки содержащей базовое масло и мыло на основе кальциевого комплекса в качестве загустителя, где в качестве жирных кислот в мыле на основе кальциевого комплекса используются замещенная или незамещенная прямоцепочечная высшая жирная монокислота, содержащая от 18 до 22 атомов углерода, ароматическая монокислота, содержащая замещенное или незамещенное бензольное кольцо, и прямоцепочечная насыщенная низшая монокислота, выбранная из уксусной кислоты, пропионовой кислоты, масляной кислоты или их комбинаций, характеризующаяся высокой температурой каплепадения (RU №2637123).
Недостатком способа является применение жирных кислот требующих последовательную и сложную обработку.
Известен способ получения пластичной смазки, состоящей из минерального масла и кальциевых солей синтетических жирных кислот. Синтетические жирные кислоты содержат 20 и более атомов углерода в цепочке. На первом этапе жирные кислоты подвергают окислению кислородом воздуха при температуре 100-160°С. Время окисления 10-24 ч до содержания оксикислот 10-30 масс. %. Далее продукт окисления смешивают с минеральным маслом, смесь нагревают до температуры 80°С, добавляют к ней гидроксид кальция и выдерживают при перемешивании в течение 3-4 ч при температуре 100-140°С до завершения омыления (RU №2163628).
Недостатками данного способа является применение дорогого сырья - синтетических жирных кислот, а также большие энергозатраты процесса на стадии длительного окисления.
Известен способ получения безводной пластичной смазки, содержащей следующие компоненты по массе: 82-90% базового масла, 1-4% гидроксида кальция, 6-15% жирной кислоты, 0,3-1% антиоксигена, 0,5-1,5% ингибитора ржавчины и 0,5-3% противоизносной присадки экстремального давления (CN №102757847B).
Основным недостатком данного способа является применение дорогого сырья -жирных кислот.
Известен способ получения жирового солидола, содержащего в качестве загустителей - кальциевые соли высших жирных кислот. В качестве исходного сырья для получения смазки используют минеральные масла различных марок и глицерин-сырец - отход производства биодизеля, содержащий в своем составе глицерин, метиловые эфиры жирных кислот и калиевые соли жирных кислот. Смазку получают путем обработки хлоридом кальция смеси глицерина-сырца с минеральным маслом в безводной среде при температуре 60-100 °С в течение 4-6 ч, и последующим отделением от жидкого глицеринового слоя полученной вязко-пластичной массы, представляющей собой пластичную кальциевую смазку (RU №2631112).
Недостатками данного способа является применение хлорида кальция, который при не полном выделении из смазочного материала будет приводить к повышению гигроскопичности продукта.
Известен способ получения жирового солидола, который имеет следующий состав, % масс.: гидроксид кальция 2,0-3,0, вода 0,3-2,5, продукты отгонки при дезодорации растительного масла дистилляцией 9,0-18,0, нефтяное масло - остальное. Таким образом осуществляется получение смазки, которая может быть использована в узлах трения качения и скольжения машин и механизмов, работающих при температурах от минус 25°С до плюс 65°С (RU №2271381).
Недостатками данного способа является низкая максимальная температура применения смазочного материала и низкая несущая способность.
Наиболее близким аналогом к заявляемому способу является способ получения консистентной композиции, используемой для смазки тяжелонагруженных открытых зубчатых передач, стальных канатов, ходовой части тракторов и других пар скольжения непрецизионных механизмов. Композиция содержит, масс. %: синтетический дисульфид молибдена 1-3, графит 7-10, мазут 2-5, солидол до 100 (RU №2200185).
Недостатками данного способа является большой расход графита, необходимый для обеспечения хороших потребительских свойств и применение дорогостоящего оборудования для введения графита в смазочный материал.
Технической задачей данного изобретения является упрощение процесса получения жирового солидола с улучшенными характеристиками за счет введения графита с толщиной пластинок менее 100 нм с долей не более 850 ppm. За счет применения в качестве базового масла отработанных моторных масел решается экологическая задача.
Технологическая задача решается способом получения пластичной кальциевой смазки на основе отработанных моторных масел и кальциевых солей высших жирных кислот путем обработки растительного масла подсолнечника известковым молоком (суспензия гидроксида кальция). Известковое молоко готовится с использованием суспензии графита с толщиной пластинок менее 100 нм в растворе гидроксида натрия. Суспензию графита получают расслоением терморасширенного графита электрохимическим методом в растворе гидроксида натрия с концентрацией 0,005-0,2 моль/л. Процесс омыления проводится при температуре 95-100°С под атмосферным давлением.
Рассмотрим примеры реализации способа получения солидола.
Пример 1
В трехгорлую колбу объемом 500 мл загружали 100 г очищенного отработанного моторного масла и 80 г растительного масла подсолнечника. Смесь нагревали до 65 °С при постоянном перемешивании верхнеприводной лопастной мешалкой. Концентрация гидроксида натрия 0,2 моль/л. Далее смесь нагревали до 95-100 °С и процесс омыления проводили 2 часа. По истечении времени омыления выключается нагрев и прибавляется еще 100 г очищенного отработанного моторного масла. Масса перемешивается в течение 15 минут. Цвет вязкопластичной фазы: коричневый; консистенция: однородная, тягучая, с хорошей адгезией к металлу и стеклу.
Для полученной консистентной смазки определялись температура каплепадения по ГОСТ 6793, доли свободных щелочи в пересчете на NaOH и органических кислот по ГОСТ 6707, доля воды по ГОСТ 2477 и величина предельного износа по ГОСТ 9490.
Физико-химические показатели пластичной смазки в сравнении с показателями ГОСТ приведены в таблице 1.
Пример 2
В трехгорлую колбу объемом 500 мл загружали 100 г очищенного отработанного моторного масла и 80 г растительного масла подсолнечника. Смесь нагревали до 65°С при постоянном перемешивании верхнеприводной лопастной мешалкой. В колбу заливали известковое молоко, которое готовилось заранее в стеклянном стакане и содержит 12 г гидроксида кальция, 2,5 г суспензии графита в растворе гидроксида натрия с концентрацией по твердой фазе 2 г/л и 25,5 г воды. Концентрация гидроксида натрия 0,2 моль/л. Далее смесь нагревалась до 95-100°С и процесс омыления проводили 2 часа. По истечении времени омыления выключается нагрев и прибавляется еще 100 г очищенного отработанного моторного масла. Масса перемешивается в течение 15 минут. Цвет вязкопластичной фазы: коричневый; консистенция: однородная, тягучая, с хорошей адгезией к металлу и стеклу.
Для полученной консистентной смазки определялись температура каплепадения по ГОСТ 6793, доли свободных щелочи в пересчете на NaOH и органических кислот по ГОСТ 6707, доля воды по ГОСТ 2477 и величина предельного износа по ГОСТ 9490.
Физико-химические показатели пластичной смазки в сравнении с показателями ГОСТ приведены в таблице 1.
Пример 3
В трехгорлую колбу объемом 500 мл загружали 100 г очищенного отработанного моторного масла и 80 г растительного масла подсолнечника. Смесь нагревали до 65°С при постоянном перемешивании верхнеприводной лопастной мешалкой. В колбу заливали известковое молоко, которое готовилось заранее в стеклянном стакане и содержит 12 г гидроксида кальция, 28 г суспензии графита в растворе гидроксида натрия с концентрацией по твердой фазе 2 г/л. Концентрация гидроксида натрия 0,2 моль/л. Далее смесь нагревали до 95-100°С и процесс омыления проводили 2 часа. По истечении времени омыления выключали нагрев и прибавляли еще 100 г очищенного отработанного моторного масла. Масса перемешивается в течение 15 минут. Цвет вязкопластичной фазы: светло-коричневый; консистенция: однородная, тягучая, с хорошей адгезией к металлу и стеклу.
Для полученной консистентной смазки определялись температура каплепадения по ГОСТ 6793, доли свободных щелочи в пересчете на NaOH и органических кислот по ГОСТ 6707, доля воды по ГОСТ 2477 и величина предельного износа по ГОСТ 9490.
Физико-химические показатели пластичной смазки в сравнении с показателями ГОСТ приведены в таблице 1.
Таблица 1
Характеристики образцов консистентной смазки
Требования ГОСТа
Серийный образец
Пример 1
Пример 2
Пример 3
Температура каплепадения, °С
78
79
89
82
93
Массовая доля свободной щелочи в пересчете на NaOH, %
0,20
0,15
0,17
0,16
0,18
Содержание свободных органических кислот
Отсутствие
Отсутствие
Отсутствие
Отсутствие
Отсутствие
Массовая доля воды, %
2,50
2,40
2,40
2,35
2,32
Величина предельного износа, мм
0,269
0,259
0,225
0,215