СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГРАНУЛИРОВАННОЙ СЕРЫ
METHOD OF PRODUCING GRANULAR SULPHUR

Заявляемое изобретение относится к области химической промышленности и может быть использовано на предприятиях, получающих гранулированную серу в виде готовой продукции.
Известен способ воздушного гранулирования серы (Технология переработки сернистого природного газа. М.: Недра. 1993 г., с.114-115), в котором расплавленная сера подается в диспергатор, расположенный в верхней части гранулятора, представляющего собой цилиндрическую башню высотой 40-90 м. Истекая из диспергатора, капли жидкой серы, находящиеся в свободном падении, охлаждаются восходящим потоком воздуха и кристаллизуются. Воздух для охлаждения серы подается в нижнюю часть башни гранулятора и отводится вентилятором через жалюзийные решетки из верхней части. Готовая продукция удаляется из-под башни гранулятора. Способ имеет следующие недостатки: большие капитальные затраты при строительстве гранулятора; сложная система очистки отходящих газов от серной пыли; взрыво- и пожароопасность способа.
5
В способе гранулирования серы (авт. свид. 1640105, МПКC01B 17/02) в качестве хладагента используют пар. Жидкая сера в виде капель истекает из диспергатора, находящегося в верхней части башни-гранулятора. По мере прохождения по высоте башни потоки серы охлаждаются восходящим потоком влажного насыщенного пара и застывают. При этом вся влага, содержащаяся в паре, полностью выпаривается, сухой пар отводится из верхней части башни-гранулятора в сепаратор. Далее пар направляется в теплообменник, где достигаются его необходимая температура и влажность, и направляется в нижнюю часть башни-гранулятора для повторного использования. Способ имеет следующие недостатки: непрерывное повышение кислотности пара, циркулирующего по замкнутому контуру, что вызывает коррозию оборудования и кислотность готовой продукции; высокая температура пара влечет за собой повышенные требования к оборудованию и нормам техники безопасности для обслуживающего персонала; высокие энергозатраты для получения пара.
В способе грануляции серы (патент РФ 1619631, МПК C01B 17/02) жидкая сера, истекающая из диспергатора в виде отдельных капель, охлаждается струями воды, создаваемыми распыляющими форсунками и направляемыми в сторону капельного потока серы под углом 10-90°.
Сущность известных способов получения гранулированной серы сводится к истечению расплава серы через отверстие в виде отдельных капель, которые в процессе свободного падения охлаждаются воздухом, сырым водяным паром или струями воды. Практическая реализация этих способов требует больших капитальных затрат при строительстве грануляционных башен высотой 40-90 м, сложной системы очистки отходящих газов или пара от серной пыли, нейтрализации закисленного отработанного пара. Общий недостаток этих способов связан с трудностями поддержания стабильного режима истечения расплава серы в виде капель, что приводит к получению гранул серы неправильной формы с и большим разбросом по размерам.
В способе Rotoform (фирма Sandvik Process Systems) расплав серы также истекает в виде отдельных капель, падающих на охлаждаемую металлическую поверхность. Получаемые по этому способу гранулы серы имеют форму чешуек с полусферической поверхностью, которые истираются при контакте друг с другом из-за эффекта рычага, увеличивающего разрушающие силы, что приводит к образованию пожаро- и взрывопасной дисперсной серы.
Наиболее близким техническим решением к заявляемому является способ водной грануляции серы (Технология переработки сернистого природного газа. Справочник М.: Недра 1993 г., с.109-111.), в котором расплавленная жидкая сера поступает в диспергатор, расположенный в верхней части бака гранулятора, куда непрерывно подается вода, причем перед падением в воду струя жидкой серы в воздухе распадается на отдельные капли. Капли жидкой серы падают в воду и охлаждаются, превращаясь в гранулы. Нижняя часть бака переходит в конус с выходным отверстием и гидрозатвором, через который пульпа, состоящая из воды и гранул серы, выводится из бака-гранулятора. Охлаждение и грануляция происходят в толще циркулирующего водяного слоя. Существенным недостатком наиболее близкого технического решения является то, что получаемые гранулы имеют неправильную форму и большой разброс по размерам.
Задачей предлагаемого изобретения является получение гранулированной серы в виде сферических частиц строго заданного диаметра, что исключает образование мелкодисперсной фракции серы при погрузо-разгрузочных работах и транспортировке, и дозировании гранулированной серы, то есть делает безопасным обращение с продуктом в сравнении с наиболее близким техническим решением. Сферические гранулы серы, получаемые в предлагаемом изобретения, представляют собой наилучшую геометрическую форму твердой серы, отличающуюся наиболее благоприятным соотношением массы и объема и наибольшей механической прочностью. Однородность гранулометрического состава и сферическая форма частиц повышают точность дозирования гранулированной серы в сравнении с наиболее близким техническим решением любым типом дозатора.
Указанная задача решается тем, что жидкая сера под напором от 900 Па до 9000 Па истекает из отверстия диаметром от 0,5 мм до 2,5 мм в виде вертикальной сплошной струи в ламинарном режиме и попадает в воду, причем расстояние между точкой истечения струи серы и поверхностью воды составляет не более 80 мм. Нами опытным путем установлено, что при соблюдении приведенных выше режимов истечения жидкой серы струя серы, попадая в воду, самопроизвольно распадается на частицы правильной сферической формы одного размера, которые, по мере свободного падения в слое воды, охлаждаются и кристаллизуются.
Температура жидкой серы, истекающей из отверстия, при реализации предлагаемого способа, может составлять от 120°C до 160°C, температура воды, в которую падает струя серы - от 10°C до 90°C, причем эти параметры не оказывают существенного влияния на форму и гранулометрический состав получаемого продукта.
Наиболее целесообразно напор жидкой серы в пределах 900-9000 Па создавать, поддерживая высоту слоя жидкой серы в сосуде с отверстием, из которого истекает струя серы, в пределах от 0,05 м до 0,5 м. Диаметр отверстия для истечения серы должен составлять 0,5 мм до 2,5 мм, а расстояние между точкой истечения струи серы и поверхностью воды - не более мм до 80 мм. При напоре жидкой серы менее 900 Па или диаметре отверстия для истечения менее 0,5 мм струя серы, ударяясь о поверхность воды, образует плоские пластинки неправильной формы, то есть не выполняется задача предлагаемого изобретения. При напоре жидкой серы более 9000 Па, диаметре отверстия для истечения более 2,5 мм или расстоянии между точкой истечения струи серы и поверхностью воды более 80 мм процесс самопроизвольного распада струи нарушается, и в получаемом продукте появляется примесь частиц серы неправильной формы и агломератов из слипшихся в процессе охлаждения и кристаллизации частиц неправильной формы.
Нижний предел расстояния между точкой истечения струи серы и поверхностью воды составляет около 10 мм, что позволяет исключить соприкосновение дна емкости с расплавом серы с поверхностью воды.
Пример 1. Предварительно в стальной теплоизолированной емкости, на наружной стенке которой размещен ленточный электрический нагреватель, приготовили расплав серы с температурой 155°C. Стальную емкость с отверстием диаметром 1,0 мм в дне установили над колонной, заполненной водой с температурой 20°C так, что расстояние между дном емкости и поверхностью воды составило 60 мм. Затем расплав серы залили в стальную емкость с отверстием диаметром 1,0 мм в дне, предварительно нагретую до 155°C с помощью ленточного электрического нагревателя, размещенного снаружи стенки, причем высоту слоя жидкой серы в сосуде с отверстием поддерживали 0,35 м, что соответствует напору 6200 Па. Происходило истечение сплошной струи жидкой серы из отверстия в воду и самопроизвольный распад струи серы в воде на сферические капли диаметром 3 мм, которые в процессе свободного падения в слое воды охлаждались и кристаллизовались. Твердые гранулы серы отделили от воды на металлической сетке и получили сыпучий продукт в виде сферических гранул серы диметром 3 мм с влажностью 8,5%. Сушку гранул до остаточной влажности 0,1% проводили при 80°C в электрическом сушильном шкафу. Полученная гранулированная сера по всем показателям соответствовала ГОСТ 27.1-93. По результатам испытаний полученной гранулированной серы согласно методике Канадского Института Серы на первом уровне стандартного теста на хрупкость образуется менее 0,5% пыли.
Параметры других примеров реализации предлагаемого способа, которые осуществляли аналогично примеру 1, приведены в таблице.
Таблица
№ примера
Напор жидкой серы, Па
Диаметр отверстия для истечения серы, мм
Расстояние между точкой истечения и поверхностью воды, мм
Температура, °C
Внешний вид полученного продукта
жидкой серы
воды
1.
6200
1,0
60
140
25
Сферические гранулы диаметром 3 мм
2.
8000
2,5
80
155
10
Сферические гранулы диаметром 6,5 мм
3.
9000
2,0
20
125
80
Сферические гранулы диаметром 6 мм
4.
900
0,5
20
140
20
Сферические гранулы диаметром 1,5 мм
5.
800
0,5
20
150
25
Смесь сферических гранул диаметром 1,5 мм и плоских чешуек неправильной формы
6.
9500
2,0
60
130
20
Смесь сферических гранул диаметром 6,5 мм и агломератов неправильной формы
7.
9000
0,4
70
125
20
Смесь сферических гранул диаметром около 1,5 мм и плоских чешуек неправильной формы
8.
9000
2,8
30
150
20
Смесь сферических гранул диаметром 6,5 мм и агломератов неправильной формы
9.
800
0,5
20
150
25
Смесь сферических гранул диаметром 1,5 мм и плоских чешуек неправильной формы
10.
4000
1,5
65
140
40
Смесь сферических гранул диаметром 5 мм и агломератов неправильной формы
11.
2100
1.0
40
155
10
Сферические гранулы диаметром 3 мм