Устройство для анализа с дополнительным концентрированием состава равновесной паровой фазы
DEVICE FOR ANALYSIS WITH ADDITIONAL CONCENTRATION OF THE COMPOSITION OF THE EQUILIBRIUM VAPOR PHASE

Область техники, к которой относится изобретение
Изобретение относится к аналитическому приборостроению, а именно к газовой хроматографии, и может быть использовано для анализа примесей и растворенных газов в различных жидкостях.
Уровень техники
Известно устройство для динамического парофазного анализа, в котором фазовое равновесие постоянно нарушается вследствие продувки сосуда с образцом инертным газом. Выдуваемые компоненты собирают на адсорбенте в криогенной ловушке, а затем после термодесорбции вводят в газовый хроматограф.
«Анализ воды: органические микропримеси» под редакцией В.Л. Исидорова, Издательство «ТЕЗА» Санкт-Петербург, 2000 год, стр. 22.
Недостатком этого устройства является очень большое время анализа, обусловленное выполнением последовательно нескольких процедур с применением специальных технических средств, а также низкая точность анализа вследствие суммирования погрешностей всех процедур, осуществляемых с анализируемой пробой.
Известно также устройство для статического парофазного анализа с дополнительным концентрированием в равновесном объеме за счет разрежения создаваемого шприцом для ввода пробы в замкнутой термостатированной емкости с последующим вводом в хроматограф.
«Введение в газовую хроматографию» К.А. Гольберт, М.С. Вигдергауз, стр. 247-248, Издательство «Химия», Москва, 1990 год.
Недостатком этого устройства является то, что равновесная паровая фаза не равномерно распределяется между внутренним объемом шприца и объемом над жидкостью в термостатированной емкости, что приводит к искажению результатов. При вводе шприцом в анализатор состава паровой фазы при наличии разрежения в шприце, туда попадает воздух со всеми имеющимися в нем примесями, а при наличии избыточного давления в шприце часть пробы вытечет из шприца в атмосферу за счет разницы давлений, что также приводит к искажению результатов анализа.
Раскрытие изобретения
Задачей предлагаемого изобретения является: увеличение степени извлечения растворенных газов и увеличение концентраций примесей, содержащихся в анализируемой жидкости в составе равновесной паровой фазы, находящейся над жидкостью, а также введение в анализатор состава всего объема равновесной паровой фазы без потерь и искажения количественного состава компонентов.
Указанная цель достигается тем, что в устройстве для анализа с дополнительным концентрированием равновесной паровой фазы находящейся над жидкостью в замкнутой термостатированной емкости, последняя разделена на две расположенные друг над другом термостатированные емкости связанные между собой горловиной, снабженной каналом отбора газообразной пробы для анализа и перекрываемым вентилем отводом для подачи газа-носителя. Верхняя из емкостей выполнена в виде полого цилиндра с каналом для ввода анализируемой жидкости и расположенным в нем герметичным поршнем, связанным с приводом, а внутренний объем нижней емкости выполнен в виде двух полусфер или конусов, соединенных друг с другом основаниями, при этом одна из вершин конусов соединена с горловиной, а вторая с каналом соединенным с вентилем для слива анализируемой жидкости и с вентилем соединяющим его с вакуумным насосом.
Изобретение иллюстрируется чертежом (фиг. 1).
Осуществление изобретения.
Предлагаемое устройство состоит из расположенных в общем термостатированном корпусе 1, двух расположенных друг над другом емкостей 2 и 3, соединенных горловиной 4, снабженной каналом 5 для отбора газообразной пробы для анализа и отводом 6 для подачи через вентиль 7 дополнительного потока газа-носителя. Нижняя емкость 2 имеет форму сферы или соединенных основаниями конусов, обращенных своими вершинами к горловине 4 и каналу 8, соединенному с вентилем 9, предназначенным для слива анализируемой жидкости, и вентилем 10 соединяющим его с вакуумным насосом 11. Верхняя емкость 3 представляет собой полный цилиндр, в стенке которого выполнен канал 12 для подачи анализируемой жидкости, а внутри полого цилиндра расположен перемещаемый приводом 13 герметичный поршень 14 с уплотнением 15. Ввод анализируемой жидкости может осуществляться дозирующим устройством 16 связанным через вентиль 17 с емкостью 18 для анализируемой жидкости. Горловина 4 через канал 5 связана с установленным на анализаторе состава (хроматографе) термостатированным четырехпортовым краном 19, первый порт которого соединен с каналом 5, второй порт с отводом 6, третий с хроматографической колонкой 20, второй конец которой соединен с детектором 21, а четвертый порт крана соединен с регулятором расхода 22 газа-носителя хроматографа. В исходном состоянии кран 19 соединяет вход хроматографической колонки 20 с регулятором расхода газа-носителя хроматографа 22, а также канал 5 для отвода газообразной пробы с отводом 6 горловины 4. При переводе крана 19 в положение "анализ" выход регулятора расхода 22 газа-носителя формирующий поток газа соединяется с отводом 6 через который газ поступает в горловину 4, затем в канал 5 и через кран 19 на вход хроматографической колонки 20.
Устройство работает следующим образом:
Перед началом работы осуществляется нагрев емкостей 2 и 3 до рабочей температуры, удаление воздуха и следов компонентов от предыдущего анализа из внутреннего объема устройства, путем поочередного вакуумирования и заполнения газом-носителем через вентиль 7. Вакуумирование может осуществляться перемещением приводом 13 поршня 14 в крайнее верхнее положение или подключением вакуумного насоса 11. Процесс дополнительного концентрирования в паровой фазе начинается с вакуумирования внутреннего объема устройства, а затем дозирующим устройством 16 из емкости 18 через вентиль 17 начинается равномерная подача анализируемой жидкости через канал 12 в боковой поверхности цилиндра емкости 3. Поступающая в емкость 3 жидкость в виде тонкой пленки стекает по стенкам из емкости 3 в емкость 2. Извлечение примесей и особенно растворенных газов из тонкой пленки жидкости двигающейся по нагретой поверхности происходит значительно быстрее и эффективнее. По мере заполнения емкости 2 в следствии ее сферической или конусной формы площадь зеркала нагретой жидкости будет увеличиваться, способствуя ускоренному достижению равновесия между паровой и жидкой фазами в разреженном пространстве. Величина разрежения в емкостях 2, 3 по мере заполнения уменьшится за счет сокращения объема емкости 2 и выделения растворенных газов, но это не оказывает влияния на процесс дегазации, т.к. объем емкости 3 более чем в 10 раз превышает объем емкости 2. По мере завершения заполнения анализируемой жидкостью емкости 2, за счет ее сферической или конусной формы площадь зеркала анализируемой жидкости начнет резко сокращаться и в конечном итоге будет равна площади поперечного сечения горловины 4, которая как минимум в 20 раз меньше, чем площадь зеркала при заполнении емкости 2 до половины. Это очень важно, т.к. скорость обратной диффузии при снижении степени разрежения будет возрастать, но значительное уменьшение площади зеркала анализируемой жидкости устраняет обратную диффузию.
После завершения процесса полного заполнения анализируемой жидкостью емкости 2 начинается процесс перемещения равновесного пара и извлеченных растворенных газов в колонку 20 газового хроматографа для их анализа, для чего временно открывается вентиль 7 и оставшийся внутренний объем устройства заполняется газом-носителем до давления, соответствующего величине давления на входе в хроматографическую колонку 20. После этого кран 19 газового хроматографа переводится в положение анализ, а поршень 14 приводом 13 перемещается в крайнее нижнее положение, вытесняя при этом все газообразные вещества, находящиеся в емкости 3 в горловину 4 и затем через канал 5 и кран 19 в хроматографическую колонку 20. Поток газа-носителя, формируемый регулятором расхода 22 газового хроматографа, через кран 19 поступает последовательно в отвод 6 горловину 4 канал 5, кран 19 выдувая все их оставшееся содержимое в хроматографическую колонку 20. Таким образом, все 100% извлеченных растворенных газов и равновесного пара будут введены в колонку 20 для проведения качественного и количественного анализа.
Таким образом, поставленная цель достигнута, т.е. увеличено количественное содержание веществ в равновесной паровой фазе, устранена потеря ее части при перемещении из устройства в анализатор состава.