СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МУРАВЬИНОЙ КИСЛОТЫ

1. Способ получения муравьиной кислоты в результате термического разделения потока, содержащего муравьиную кислоту и третичный амин (Ia), который при абсолютном давлении 1013 гПа имеет температуру кипения по меньшей мере на 5°C выше, чем муравьиная кислота, и который имеет общую формулу (Ia)
1
3
в которой остатки от R до R независимо друг от друга выбираются из группы алкилов с числом атомов углерода от 5 до 8, в котором
(a) в результате объединения третичного амина (Ia) и источника муравьиной кислоты,
(i) причем в присутствии воды используют источник муравьиной кислоты, который содержит метилформиат, и из которого в результате гидролиза метилформиата получают жидкий поток, содержащий муравьиную кислоту, третичный амин (Ia) и метанол; или
(ii) который содержит диоксид углерода, водород и гомогенный катализатор, и из которого в результате гомогенно катализируемого гидрирования диоксида углерода получают жидкий поток, содержащий муравьиную кислоту и третичный амин (Ia),
получают жидкий поток, содержащий муравьиную кислоту и третичный амин (Ia), и который имеет мольное соотношение муравьиной кислоты и третичного амина (Ia) от 0,5 до 5;
(b) из жидкого потока, получаемого на стадии (a), отделяют от 10 до 100 мас.% содержащихся в нем побочных компонентов;
(c) из жидкого потока, получаемого на стадии (b), содержащего муравьиную кислоту и третичный амин (Ia), в перегонной установке при температуре в кубовой части от 100 до 300°C и абсолютном давлении от 30 до 3000 гПа перегонкой извлекают муравьиную кислоту, причем третичный амин (Ia), который следует использовать на стадии (a), и степень разделения в указанной перегонной установке выбирают таким образом, что в выгружаемой из кубовой части массе образуются две жидкие фазы;
(d) выгружаемую из кубовой части массу из перегонной установки, упомянутой на стадии (c), разделяют на две жидкие фазы, причем верхняя жидкая фаза имеет мольное соотношение муравьиной кислоты и третичного амина (Ia) от 0 до 0,5, а нижняя жидкая фаза мольное соотношение муравьиной кислоты и третичного амина (Ia) от 0,5 до 4;
(e) от 10 до 100% верхней жидкой фазы из разделения фаз на стадии (d) подают обратно на стадию (a); а
(f) нижнюю жидкую фазу из разделения фаз на стадии (d) подают обратно на стадию (b) и/или (c),
отличающийся тем, что
(g) из верхней жидкой фазы из разделения фаз на стадии (d) в перегонной установке при температуре кубовой части от 100 до 300°C и абсолютном давлении от 1 до 1000 гПа перегонкой отделяют низкокипящие компоненты, которые при абсолютном давлении 1013 гПа имеют температуру кипения по меньшей мере на 5°C меньше, чем третичный амин (Ia), а поток, обедненный по содержанию низкокипящих компонентов, подают обратно на одну из указанных выше стадий от (a) до (f).
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что жидкий поток, полученный на стадии (a), имеет концентрацию муравьиной кислоты в сумме с третичным амином (Ia) от 1 до 99 мас.% в пересчете на общее количество вещества в потоке.
3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что степень разделения указанной на стадии (c) перегонной установки выбирают таким образом, что мольное соотношение муравьиной кислоты и третичного амина (Ia) в выгружаемой из кубовой части массе составляет от 0,1 до 2,0.
4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что от 0,01 до 50% верхней жидкой фазы из процесса разделения фаз из стадии (d) подают на стадию (g).
5. Способ по п. 1, отличающийся тем, что от 0,01 до 10% верхней жидкой фазы из процесса разделения фаз из стадии (d) подают на стадию (g).
6. Способ по п. 1, отличающийся тем, что поток, обедненный по содержанию низкокипящих компонентов, из стадии (g) подают обратно на стадию (a).
7. Способ по п. 1, отличающийся тем, что поток, обедненный по содержанию низкокипящих компонентов, из стадии (g) подают обратно на стадию (b).
8. Способ по п. 1, отличающийся тем, что на стадии (e) от 90 до 100% верхней жидкой фазы из процесса разделения фаз из стадии (d) подают обратно на стадию (a).
н
н
н
н
9. Способ по одному из пп. 1-8, отличающийся тем, что в качестве третичного амина (Ia) используют три--пентиламин, три--гексиламин, три--гептиламин или три--октиламин.