Оптимизация системы метрологического обеспечения лаборатории по оценке качества проводимых измерений

УДК 006.91

С. М. Горюнова, Р. Н. Исмаилова, И. Г. Фаттахов ОПТИМИЗАЦИЯ СИСТЕМЫ МЕТРОЛОГИЧЕСКОГО ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЛАБОРАТОРИИ ПО ОЦЕНКЕ КАЧЕСТВА ПРОВОДИМЫХ ИЗМЕРЕНИЙ

Ключевые слова: погрешность, неопределенность, нормативный документ.

Рассмотрены проблемы актуальности нормативных документов в области метрологического обеспечения, применяемых в терминологии лаборатории. Проведен анализ международных и российских стандартов данной области.

Keywords: error, uncertainty, normative document.

The problems of relevance of normative documents in the field of metrological support used in the terminology of the laboratory are considered. The analysis of international and Russian standards of the given area is carried out.

Общеизвестно, что при проведении измерений (испытания, контроля, анализа) физической величины, результат должен быть выражен с точностью, соответствующей установленным требованиям. Тем временем точность результата измерений представляет собой качественный показатель, который при обработке результатов наблюдений (единичных наблюдаемых значений) должен быть выражен через его количественные характеристики. Учитывая, что наблюдаемое значение согласно ГОСТ Р 50779.10-2000 [1] - это значение характеристики, полученное в результате единичного наблюдения.

Целью данной работы является - сравнение и сопоставление показателей точности, применяемых в прикладной (практической) метрологии для выражения погрешности (неопределенности) полученного результата измерений.

При проведении анализа нормативно-законодательных документов было установлено, что в ФЗ «Об обеспечении единства измерений» [2] определение фундаментального метрологического понятия «показатели точности измерений» отсутствует. В основном терминологическом документе РМГ 29-99 [3], действующем до 01.01.2015 года (подготовлен новый терминологический документ -РМГ 29-2013 [4]), термин «показатели точности измерений» и его определение также не регламентированы. Среди действующих нормативно-технических документах (межгосударственных -ГОСТ, национальных - ГОСТ Р, а также методических инструкциях, правилах и рекомендациях - МИ, ПР, Р, РД), не было найдено также определения регламентирующего показатели точности измерений и формы их представления. Однако в документе ГОСТ 8.011-72 «ГСИ. Показатели точности измерений и формы выражения результатов измерений» были изложены. В данный момент времени ГОСТ 8.011-72 заменен на МИ 1317-86 (который был актуализирован в версии 2004 года [5]).

Анализ основного понятия для практической метрологии «точность измерений» показал, что в национальной метрологической практике при оценке точности результата измерений параллельно с концепцией погрешности применяется концепция неопределенности, широко распространенная в западноевропейской метрологии.

Понятие «точность измерений» регламентирован в РМГ 29-99 [3], ГОСТ 16263-70 [6], МИ 2247-93 (который впоследствии был заменен на РМГ 29-99) [7], Международных словарях основных и общих терминов по метрологии [8, 9]. В нормативных документах проведена четкая грань толкования смысла этого термина, отражающего «качественное свойство измерений» - чем выше точность измерений, тем ближе результат измерений к истинному (действительному) значению измеряемой величины и, естественно, наоборот. В МИ 2247-93 отражен идеальный случай качества измерений - «... близость к нулю погрешности» [7]. В примечание к ГОСТ 16263-70 [6] подчёркнуто, что точность количественно может быть выражена обратной величиной модуля относительной погрешности.

Помимо приведенного ранее, следует обратить особое внимание к понятию точность измерений, приведенного в Новой версии Международного словаря терминов и определений - VIM 3 (2010 г.). Приводя аналогичное другим источникам определение этого термина, в Словаре особо подчеркивается, что «понятие «точность измерений» не является величиной и ей не может быть присвоено числовое значение величины. Считается, что измерение является более точным, если оно имеет меньшую погрешность измерения». Кроме этого в VIM 3 отмечается, что полную характеристику точности измерений можно получить, оценивая оба показателя точности - правильность и прецизионность. Термин «точность измерений» не следует использовать для обозначения правильности измерений, а термин прецизионность измерений - для обозначения «точности измерений», хотя последнее имеет связь с двумя этими понятиями [10].

ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 [11] определяет точность как степень близости результата измерений к принятому опорному значению. В нормативном документе отражена концепция «принятого опорного значения», применяемая в международной метрологической практике вместо концепции «истинного значения физической величины», характерной для отечественной метрологии до 2003 года (до принятия в нашей стране МС ИСО 5725). В документе в качестве примечания (со ссылкой на международный стандарт) поясняется, что «. применительно к многократным измерениям «термин «точность»,

когда он относится к серии результатов измерении (испытаний), включает сочетание случайных составляющих и общей систематической погрешности (ИСО 3534-1), что не противоречит подходу к выражению точности через составляющие погрешности результата измерений». Помимо общего понятия качественной характеристики точности приведено пояснение о том, какие параметры могут быть приняты за количественные характеристики многократных измерений (испытаний).

В нововведенном межгосударственном терминологическом стандарте РМГ 29-2013 [4] понятие «точность измерений (точность результата измерений) регламентировано как «близость измеренного значения к истинному значению измеряемой величины». В РМГ 29-2013 в качестве примечания отмечено, что «Понятие точность измерений описывает качество измерений в целом, объединяя понятия правильность и прецизионность измерений».

Подразумевая точность измерений как качественную характеристику полученного результата измерений, в ГОСТ Р 8.563-09 [12] указывается, что «показатель точности это установленная характеристика точности любого результата измерений, полученного при соблюдении требований и правил данной методики измерений». Если сформулировать вопрос «Что является показателем точности результата измерений?», то конкретного ответа на него не будет. Определение термина «показатель точности измерений», приведенное в ГОСТ Р 8.563-09, не даст четкого ответа и на вопрос «Кем устанавливается «характеристика точности любого результата измерений?». Так же в этом стандарте приведены ссылки на другие нормативные документы, регламентирующие показатели точности которые приведены на рисунке 1.

В качестве «показателей точности измерений», как следует из схемы (рис. 1) могут использоваться:

- характеристики погрешности измерений по МИ 1317-2004;

- характеристики неопределенности по РМГ 432001 (документ отменен);

- показатели точности по ГОСТ Р ИСО 57252002.

Показатели точности измерений регламентированные национальным стандартом ГОСТ Р ИСО 5725-2002 и гармонизированным с международными требованиями приведены на рисунке 2.

Анализируя рисунок 2 можно сделать вывод о том, что каждый из показателей прецизионности (случайная составляющая погрешности) и правильности (систематическая составляющая погрешности) не дают полного представления о суммарной погрешности результата измерений. Взятые в отдельности меры правильности или прецизионности не могут рассматриваться в качестве показателей точности измерений. Это также относится и к взятым в отдельности характеристикам случайной составляющей погрешности измерений или неисклю-ченной систематической составляющей погрешности измерений, регламентированным в МИ 1317-2004 [5].

Рис. 1 - Показатели точности измерений методики, регламентированные ГОСТ Р 8.563-2009

Рис. 2 - Показатели точности измерений, регламентированные в ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002

Другими словами, «характеристики точности», о которых говорится в ГОСТ Р 8.563-2009 [12], не дают нам представление о точности измерений и могут использоваться в качестве показателей точности измерений.

Мы выполнили анализ количественных характеристик точности, регламентируемых в различных НД, таких как:

- погрешности, выражаемые нормами, приписанными характеристиками и статистическими оценками;

- неопределенности, выражаемой параметрами неопределенности.

Термин «неопределенность измерений» позаимствован из VIM (издание 1993 г. [8]) и практически идентично излагается в национальных нормативных документах государственной системы обеспечения единства измерений. Но в РМГ 29-99 [3] при толковании неопределенности как параметра, «характеризующего рассеяние значений, которые можно приписать измеряемой величине» не учтено одно условие - это рассеяние значений должны быть «обоснованно приписаны измеряемой величине». Анализируя ГОСТ Р ИСО 5725-2002 сформировывается вывод о неопределенности, как о величине, полученной в результате расчета, что также подчеркивает необходимость количественного обоснования мер неопределенности.

Введение в нашей стране РМГ 29-99 былом началом гармонизации отечественной терминологии с международной в области показателей точности измерений. Это нашло отражение в терминах по неопределённости и явилось началом «робкого вхождения» (в отдельных случаях - параллельного применения) в РФ концепции неопределенности. Основные рекомендации по применению Руководства по выражению неопределённости измерений приведены в РМГ 43-2001. Основная цель межгосударственных рекомендаций - «предоставление основы для международного сопоставления результатов измерений» [13].

Термин «погрешность» не следует отождествлять с термином «неопределённость», их различие основано на различиях в трактовке вероятности появления причин не совпадения (отклонения) измеренного и истинного (действительного) значений физической величины (рис. 3).

Рис. 3 - Подходы к оцениванию параметров точности измерений

До момента введения ГОСТ Р ИСО 5725-2002 погрешность оценивалась характеристикой систематической и случайной погрешности. После применения и принятия концепций прецизионности и принятого опорного значения в законодательной метрологии сформировались термины «правильность» и «прецизионность». Однако до введения

данного стандарта в метрологическую деятельность, для обозначения случайной погрешности применялись показатели «сходимость» и «воспроизводимость». Понятие «правильность измерений» применялся в отмененном стандарте ГОСТ 16263-70 [6], под которым понималось качество измерений, отражающее близость к нулю систематических погрешностей в результатах измерений. На практике правильность измерений оценивалось величиной неисключенной систематической погрешности. Принятие комплекса стандартов ГОСТ Р ИСО 5725, по своей сути представляющего методическое пособие по оценке показателей точности измерений на базе международных принципов, позволило существенно расширить меры оценки правильности полученных результатов измерений (рис. 2) как внутри лаборатории, так и при межлабораторных измерениях (испытаниях).

Семантически определяя сходимость как близость друг другу результатов измерений, полученных в одинаковых условиях, а воспроизводимость -в разных местах, лабораториях и при различных методах до принятия ГОСТ Р ИСО 5725 его приближенными количественными характеристиками (оценками) были: размах, средняя квадратическая или средняя арифметическая погрешности, что и следует из концепции погрешности. Не следует забывать, что меры сходимости и воспроизводимости характеризуют лишь случайную составляющую погрешности. В новом стандарте РМГ 29-2013 [4] термин воспроизводимость, взятый из международного словаря гармонизирован с ГОСТ Р ИСО 5725 «воспроизводимость измерений - это прецизионность измерений в условиях воспроизводимости измерений».

Переход к концепциям неопределенности, прецизионности и концепции принятого опорного значения предопределил применение следующих оценок рассеяния результатов в ряду измерений: размах, средняя арифметическая погрешность (по модулю), средняя квадратическая погрешность или стандартное отклонение (среднее квадратическое отклонение, экспериментальное среднее квадрати-ческое отклонение), доверительные границы погрешности (доверительная граница или доверительная погрешность).

В целом качество измерений, как интегральная характеристика, должна определяться комплексом показателей (рис. 4).

Подводя итог, можно сказать, что до 2003 года в нормативно-законодательной актах, регламентирующих метрологическое обеспечение в РФ, отсутствовало единое понятие «показатели точности измерений». Термин «точность измерений» трактовался практически аналогичными по смыслу определениями.

Погрешность, являясь фундаментальным понятием метрологии, не может быть характеристикой точности, поскольку связана с истинным (условно-истинным значением), которое воспроизводится эталоном, а в подавляющем большинстве случаев измерения выполняются в условиях, когда в распоряжении того, кто их выполняет, отсутствуют эталоны или эталонные методики измерений.

Рис. 4 - Качество измерений как интегральная характеристика измерений

На практике при выражении точности результата измерения через количественные характеристики применяют точечные и интервальные характеристики погрешности. В нормативных документах и метрологической деятельности существует перечень показателей, используемых при описании измерений и их результатов. Однако, в качестве показателей, характеризующих точность измерений, могут быть применены только те из стандартизованных характеристик погрешности, которые учитывают составляющие как случайной, так и систематической погрешности. Поэтому из рассмотренного перечня показателей точности для количественного выражения погрешности и неопределенности необходимо использовать точечные и интервальные характеристики: расширенная неопределенность измерений для данной вероятности; суммарная стандартная неопределенность измерений.

Литература

1. ГОСТ Р 50779.10-2000 (ИСО 3534.1-93)Статистические методы. Вероятность и основы статистики. Термины и определения. - Введ. 2000-12-29. - Переиздан с изменениями от 23.06.2014. - [Электронный ресурс] - режим доступа: http://www.docload.rU/Basesdoc/9/9189/index.htm (дата обращения 26.12.2014).

2. Российская Федерация. Законы. «Об обеспечении единства измерений»: федер. закон : [принят Гос. Думой 18 июня 2008 г.: одобр. Советом Федерации 26 июня 2008 г.] М. /- Введ. 2008-06-11. - Переиздан с изменениями

от 23.06.2014. - [Электронный ресурс] - режим доступа: http://www.rg.ru/2008/07/02/izmereniya-dok.html (дата обращения 20.12.2014).

3. РМГ 29-99. Рекомендации по межгосударственной стандартизации. Государственная система обеспечения единства измерений. Метрология. Основные термины и определения. - Введ. 2001-01-01. - М. : Стандартинформ, 2008. - 51 с.

4. РМГ 29-2013 Государственная система обеспечения единства измерений. Метрология. Основные термины и определения. - Введ. 2015-01-01. - М.: Стандартинформ, 2014. - 60 с.

5 МИ 1317-2004 Результаты и характеристики погрешности измерений. Формы представления. Способы использования при испытаниях образцов продукции и контроле их параметров. - Введ. 2004-12-20. - ФГУП ВНИИМС, 2004. - 53 с.

6. ГОСТ 16263-1970. Государственный стандарт Союза ССР. Государственная система обеспечения единства измерений. Метрология. Термины и определения. -Введ. 1971-01-01. - М. : Издательство стандартов, 1984.

- 56 с.

7. МИ 2247-93. Рекомендация. ГСИ. Метрология. Основные термины и определения. Утверждено 29.12.1993 -М.Изд-во стандартов, 1993. - 65 с.

8. Международный словарь основных и общих терминов по метрологии (VIM), ИСО, 1993. - ВНИИКИ Госстандарта России. - 120 с.

9. Русско-англо-французско-немецкий словарь основных и общих терминов по метрологии / перевод Исаев Л.К., Мардин В.В. - М., ИПК Издательство стандартов, 1998.

- 160 с.

10. Международный словарь по метрологии - Основные и общие понятия и соответствующие термины (VIM 3): пер. с англ. и фр./Всерос. научно-исслед. ин-т метрологии им. Д.И. Менделеева, Белорус. гос. ин-т метрологии. Изд. 2-е, испр. - СПб.: НПО «Профессионал», 2010. - 84 с.

11. ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002. Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения. - Введ. 2002-11-01. - 31 с.

12. ГОСТ Р 8.563-09. Государственная система обеспечения единства измерений. Методики (методы) измерений.

- Введ. 2010.04.15. - М. : Стандартинформ, 2011. - 20 с.

13. РМГ 43-2001. Государственная система обеспечения единства измерений. Применение «Руководства по выражению неопределенности измерений». - Введ. 200307-01- С-Пб. : ВНИИМ, - 26 с.

14. ГОСТР 54500.3 Руководство ИСО/МЭК 98-3:2008. Неопределенность измерения. Часть 3. Руководство по выражению неопределенности измерения. - Введ. 201210-01 - 107 с.

© С. М. Горюнова - канд. хим. наук, доц. каф. аналитической химии, сертификации и менеджмента качества КНИТУ, svetlanagoryunova@yandex.ru; Р. Н. Исмаилова - канд. хим. наук, доц. той же кафедры, isma_70@mail.ru, И. Г. Фаттахов -магистрант той же кафедры, ali_16na@mail.ru.

© S. M. Goryunova - PhD, Ass. Prof., Department of Analytical Chemistry, Certification and Quality Management KNRTU, svetlanagoryunova@yandex.ru; R. N. Ismailova - PhD, Ass. Prof., the same Department, isma_70@mail.ru; I. G. Fattahov - masters, the same Department, ali_16na@mail.ru.