УСТАНОВКА ДЛЯ ИЗОПИЕСТИРОВАНИЯ

Полезная модель относится к области аналитической химии в изучении сорбции летучих растворителей полимерами методом изопиестирования с пьезоэлектрическим сенсором и может быть применено для контроля веществ в химической и пищевой промышленности.
В установках изопиестирования навеску образца выдерживают в атмосфере паров растворителя с заранее заданной концентрацией при постоянной температуре до достижения равновесия (постоянства массы во времени). Анализируя изменение массы образца, судят о количестве сорбированного растворителя (Киргинцев А.Н. Очерки о термодинамике водно-солевых систем. Новосибирск: Наука, 1976 - 200 с).
Наиболее близким к предлагаемой полезной модели является устройство изопиестирования предложенное авторами Котова Д.Л., Бейлина Д.С., Крысанова Т.А. (Котова Д.Л., Бейлина Д.С., Крысанова Т.А. Метод изопиестирования в анализе взаимодействий воды с ароматическими и гетероциклическими аминокислотами / Вестник ВГУ. Серия: Химия. Биология. Фармация. - 2003. - №2. - с. 31-34). В указанных источниках информации с использованием устройств изопиестирования исследовано взаимодействие воды с твердыми образцами ароматических и гетероциклических аминокислот в широком интервале ее активности. Образец помещался в эксикатор, в котором создается заданное постоянное парциальное давление пара адсорбтива и выдерживался в нем до достижения равновесия. Контроль за достижением равновесия и определение количества поглощенного растворителя осуществлялся взвешиванием исследуемого образца на аналитических весах. В качестве критерия достижения равновесия служит установление постоянной массы образца.
Данное устройство, принятое за прототип, имеет ряд недостатков: при каждом взвешивании образца систему приходится разгерметизировать, открыв крышку эксикатора; взвешивание на аналитических весах осуществляется при нормальной атмосфере; извлеченные образцы впитывают влагу извне, что ведет к погрешности результатов.
Задачей полезной модели является устранение недостатков аналогов и получение более высокого уровня технического результата.
Технический результат - автоматизация процесса изопиестирования за счет создания установки изопиестирования достигается тем, что весовое устройство выполнено в виде пьезоэлектрического сенсора, последовательно соединенного с генератором частоты, частотомером и компьютером.
Полезная модель проиллюстрирована чертежом, где на фиг. изображена схема установки изопиестирования и таблицей 1 результатов измерения.
Установка изопиестирования состоит из эксикатора 1, внутри которого установлен пьезоэлектрический сенсор 2 с держателем 3, последовательно соединенный с генератором частот 4, частотомером 5 и компьютером 6. В полость 7 эксикатора 1 помещают раствор соли 8.
Особенностью конструкции является то, что пьезосенсор может быть закреплен в держателе как горизонтально, так и вертикально. Вертикальное расположение особенно удобно если исследуемый образец жестко закреплен на электроде сенсора (например, адгезия полимерного материала). При этом исследуемый образец может быть адсорбирован на оба электрода пьезосенсора.
возд-сух
абс.сух.
немодиф.
Установка работает следующим образом: в полость 7 эксикатора 1 помещают раствор исследуемой соли 8. С помощью частотомера записывают частоту колебаний пьезосенсора (без образца) на воздухе (f), затем помещают пьезосенсор в сушильный шкаф и сушат его, периодически измеряя частоту колебаний пьезосенсора, пока значения не станут постоянными (f). После этого пьезосенсор помещают в эксикатор, насыщенный парами растворителя, подключают к генератору и частотомеру, интегрированному с компьютером (f).
конечн
1
2
3
n(конечн.)
После этого на пьезосенсор наносят образец и снова помещают в эксикатор и записывают изменение частоты колебаний пьезосенсора в режиме реального времени на компьютере, пока частота не стабилизируется (f). В отсутствии on-line связи с компьютером регистрировать изменение частоты колебаний пьезосенсора можно периодически через равные промежутки времени (f, f, f, … f). После этого проводят вычисления:
абс.сух.
n
Δf=f-f,
абс.сух.
n
где f - частота колебания сенсора с абсолютно сухой пленкой, МГц, f - частота колебания сенсора в процессе набухания, МГц.
В основе работы лежит зависимость частоты колебания пьезосенсора от изменения массы полимерного покрытия на поверхности его электрода. В процессе сорбции паров воды полимерами происходит увеличение их массы, что сказывается на уменьшении частоты колебаний пьезосенсора. Эту зависимость описывает уравнение Sauerbrey:
0
2
где Δf - снижение частоты колебаний пьезосенсора, МГц; f - частота колебаний пьезосенсора на воздухе, МГц; Δm - масса полимерного покрытия после сорбции, г; S - площадь полимерного покрытия, см.
После достижения состояния равновесия частота колебаний пьезосенсора стабилизируется, что свидетельствует об окончании процесса сорбции. Количество сорбированной воды рассчитывают по уравнению:
,
w
w
где n - количество сорбированной воды, моль; Δm - масса полимерного покрытия после сорбции, г; M - молярная масса воды, г/моль.
Таким образом, предлагаемая установка позволяет устранить недостатки в разгерметизации и не требует выемки образца из эксикатора при проведении изопиестирования, тем самым уменьшается погрешность определения количество сорбированной воды.