СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СКОРОСТИ ОБРАЗОВАНИЯ КОНДЕНСАТА ПАРОВ МЕТАЛЛА НА ГОРЯЧЕЙ ПОВЕРХНОСТИ ПЛОТНОГО МАТЕРИАЛА И УСТРОЙСТВА ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ
METHOD FOR DETERMINING SPEED OF CONDENSATE FORMATION FROM METAL VAPORS ON HOT SURFACE OF DENSE MATERIAL AND DEVICE FOR ITS IMPLEMENTATION

Изобретение относится к процессам металлирования паро-жидкофазным методом и предназначено для выбора наиболее оптимальных технологических параметров при разработке новых процессов металлирования и их совершенствовании.
Известен способ определения скорости образования конденсата паров металла на горячей поверхности конденсатора из не имеющего открытых пор химически инертного к металлу термостойкого материала в зависимости от технологических параметров процесса металлирования паро-жидкофазным методом, включающий создание разницы температур между температурой конденсатора и источника паров металла с более высокой температурой у последнего на одной или нескольких стадиях процесса металлирования, включающего нагрев, изотермическую выдержку и охлаждение, сбор конденсата и вычисление скорости его образования [Б.М. Васютинский, Г.Н. Картмазов. Конденсация хрома на горячей поверхности / Температуроустойчивые защитные покрытия. Л.: Наука, 1968, с. 119-124]. В соответствии с ним определению подлежит скорость образования твердого конденсата паров металла. Само вычисление скорости образования конденсата паров металла производится исходя из толщины конденсата, определяемой металлографически на поперечном шлифе, пересекающем все температурные зоны конденсатора. Указанный способ выбран нами в качестве прототипа.
Недостатком способа является то, что он не предусматривает возможность определения скорости образования жидкого конденсата паров металла.
Известно устройство для определения скорости образования конденсата паров металла на горячей поверхности конденсатора из не имеющего открытых пор химически инертного к металлу термостойкого материала в зависимости от технологических параметров процесса металлирования паро-жидкофазным методом, содержащее реактор замкнутого объема, установленный в нагревателе, и источник паров металла, расположенный в нижней части реактора и имеющий более высокую температуру, чем температура упомянутого конденсатора. Устройство усматривается из [Б.М. Васютинский, Г.Н. Картмазов. Конденсация хрома на горячей поверхности / Температуроустойчивые защитные покрытия. Л.: Наука, 1968, с. 119-124]. Указанное устройство является наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту к заявляемому. Оно выбрано нами в качестве прототипа.
Недостатком устройства является то, что с его помощью невозможно определить количество образующегося за процесс металлирования твердого и жидкого конденсата паров металла, тем более на отдельных его стадиях, а именно: на стадии нагрева, изотермической выдержки и охлаждения.
Задачей заявляемых изобретений является расширение технологических возможностей способа.
Изобретения настолько взаимосвязаны, что образуют единый изобретательский замысел, а именно: для решения поставленной задачи изобретен новый способ определения скорости образования конденсата паров металла на горячей поверхности плотного материала и новые устройства для его осуществления.
Поставленная задача решается за счет того, что в способе определения скорости образования конденсата паров металла на горячей поверхности конденсатора из не имеющего открытых пор химически инертного к металлу термостойкого материала в зависимости от технологических параметров процесса металлирования паро-жидкофазным методом, включающем создание разницы температур между температурой конденсатора и источника паров металла с более высокой температурой у последнего на одной или нескольких стадиях процесса металлирования, включающего нагрев, изотермическую выдержку и охлаждение, сбор конденсата и вычисление скорости его образования, в соответствии с заявляемым техническим решением собирают как твердый, так и жидкий конденсат паров металла, при этом под упомянутым конденсатором устанавливают сборник жидкого конденсата паров металла.
Осуществление сбора конденсата паров металла, как твердого, так и жидкого (при этом под конденсатором устанавливают сборник жидкого конденсата паров металла), в совокупности с признаками ограничительной части формулы изобретения, позволяет определить количество конденсата, образующегося как за все время проведения процесса металлирования (то есть суммарное количество, образующееся на стадиях нагрева, изотермической выдержки и охлаждения), так и на одной из стадий указанного процесса, и тем самым обеспечить определение скорости его образования.
2
Так, исходя из увеличения веса конденсатора и/или сборника жидкого конденсата паров металла, времени процесса (или на одной из стадий процесса) и площади поверхности конденсатора, можно определить истинную скорость образования конденсата паров металла (выраженную в г/(см×ч)) при проведении всех стадий процесса металлирования (или на одной из стадий процесса).
В новой совокупности существенных признаков у объекта изобретения появляется новое свойство: способность определения скорости образования конденсата паров металла, в частности, кремния, как твердого, так и жидкого на горячей поверхности плотного не имеющего открытых пор материала; причем с возможностью ее определения на любой из стадий процесса металлирования.
Благодаря новому свойству решается поставленная задача, а именно: расширяются технологические возможности способа.
Поставленная задача решается также за счет того, что устройство для определения скорости образования конденсата паров металла на горячей поверхности конденсатора из не имеющего открытых пор химически инертного к металлу термостойкого материала в зависимости от технологических параметров процесса металлирования паро-жидкофазным методом, содержащее реактор замкнутого объема, установленный в нагревателе, и источник паров металла, расположенный в нижней части реактора и имеющий более высокую температуру, чем температура упомянутого конденсатора, в соответствии с заявляемым техническим решением содержит сборник жидкого конденсата паров металла, который расположен между указанным конденсатором и источником паров металла в той же температурной зоне, что и источник паров металла, и заполнен ультрадисперсными частицами химически инертного к металлу термостойкого материала; при этом нагреватель выполнен двухсекционным по высоте с отличающимися по температуре зонами, причем упомянутый конденсатор и источник паров металла размещены в реакторе напротив указанных зон.
То, что в реакторе дополнительно устанавливают сборник жидкого конденсата паров металла, размещаемый между конденсатором и источником паров металла, создает предпосылки для его сбора и вычисления количества по изменению веса сборника. Заполнение сборника жидкого конденсата паров металла ультрадисперсными частицами химически инертного к металлу термостойкого материала и расположение его (через проставки) в той же температурной зоне реактора, что и источник паров металла, позволяет реализовать созданные предыдущим признаком предпосылки, а именно: обеспечить сбор жидкого конденсата паров металла и вычисление его количества по изменению веса. Достигается это, во-первых, за счет того, что на самом сборнике не протекает конденсация паров металла, т.к. его температура равна температуре источника паров металла; во-вторых, за счет исключения испарения конденсата паров металла из сборника, что обусловлено тем, что жидкий конденсат паров металла распределяется в ультратонких порах материала-заполнителя сборника, из которых он не может выпотеть. На это также «работает» инертность материала-заполнителя сборника, в результате чего его температура при впитывании им жидкого конденсата паров металла не повышается. Если бы сборник был заполнен химически активным к металлу материалом, то из-за выделения тепла химической реакции произошло бы возрастание температуры на сборнике, что привело бы к искажению получаемых результатов (искажение результатов могло произойти из-за увеличения разницы температур между парами металла и конденсатором, а также из-за возможности выпотевания металла из пор материала-заполнителя сборника жидкого конденсата паров металла).
Вычисление количества конденсирующихся на поверхности конденсатора паров металла по изменению веса сборника конденсата паров металла и/или конденсатора позволяет достаточно точно определить его количество и соответственно зависимость скорости его образования от технологических параметров. Следует отметить, что в том случае, когда конденсат паров металла является твердым, его количество можно определить по изменению веса конденсатора, как и в случае способа и устройства, являющихся прототипами к заявляемым.
Поставленная задача решается также за счет того, что устройство для определения скорости образования конденсата паров металла на горячей поверхности не имеющего открытых пор химически инертного к металлу термостойкого материала в зависимости от технологических параметров процесса металлирования паро-жидкофазным методом, содержащее реактор замкнутого объема, установленный в нагревателе, конденсатор и источник паров металла, имеющий более высокую температуру, чем температура упомянутого конденсатора, в соответствии с заявляемым техническим решением содержит сборник жидкого конденсата паров металла, расположенный под упомянутым конденсатором в той же температурной зоне, а источник паров металла размещен в верхней части реактора, при этом нагреватель выполнен двухсекционным по высоте с отличающимися по температуре зонами, а упомянутый конденсатор и источник паров металла размещены в реакторе напротив упомянутых зон.
То, что в реакторе дополнительно устанавливают сборник жидкого конденсата паров металла, создает предпосылки для его сбора и вычисления количества по изменению веса сборника, а затем - и скорости образования жидкого конденсата паров металла.
Размещение источника паров металла в верхней части реактора с расположением сборника жидкого конденсата паров металла под конденсатором в той же температурной зоне, что и конденсатор, позволяет реализовать созданные предыдущим признаком предпосылки, а именно: обеспечить сбор жидкого конденсата паров металла и вычисление его количества и скорости образования по изменению веса сборника. Достигается это за счет того, что конденсация на поверхности сборника жидкого конденсата паров металла невозможна, т.к. при равенстве температур на сборнике жидкого конденсата паров металла и конденсаторе конденсация протекает на ближе расположенном к источнику паров металла конденсаторе. В результате конденсации паров металла на конденсаторе давление паров металла вблизи сборника жидкого конденсата паров металла периодически становится ниже давления насыщенных паров, и ни о какой конденсации на нем не может быть и речи.
Поставленная задача решается также за счет того, что устройство для определения скорости образования конденсата паров металла на горячей поверхности конденсатора из не имеющего открытых пор химически инертного к металлу термостойкого материала в зависимости от технологических параметров процесса металлирования паро-жидкофазным методом, содержащее реактор замкнутого объема, установленный в нагревателе, упомянутый конденсатор и источник паров металла, размещенный в реакторе, в соответствии с заявляемым техническим решением снабжено сборником жидкого конденсата паров металла, расположенным под конденсатором, который размещен в реакторе, при этом выполнено с возможностью обеспечения отсутствия разницы температур между упомянутыми конденсатором и источником паров металла или с разницей температур на источнике паров металла и конденсаторе посредством нагревателя.
Что дает признак «устройство дополнительно содержит сборник жидкого конденсата паров металла», рассмотрено выше.
Выполнение нагревателя (нагревателей) с возможностью создания на источнике паров металла и конденсаторе разницы температур как с более высокой, так и с более низкой температурой у последнего, или с возможностью отсутствия указанной разницы температур позволяет не только реализовать созданные предыдущим признаком предпосылки, но и обеспечить сбор конденсата паров металла отдельно на каждой из стадий процесса металлирования (на стадии нагрева, изотермической выдержки и охлаждения). Обеспечивается это за счет регулирования мощности, подаваемой на отдельные зоны нагревателя или подаваемой на нагреватели. Исключив разницу между температурой источника паров металла и конденсатора на стадии нагрева или изотермической выдержки, можно исключить конденсацию паров металла, т.к. при равенстве температур на источнике паров металла и конденсаторе она невозможна. В то же время, создав посредством нагревателя на стадии охлаждения разницу температур между источником паров металла и конденсатором с более высокой температурой на первом, можно реализовать конденсацию паров на конденсаторе на указанной стадии. Придав источнику паров металла более низкую температуру, чем температура конденсатора, на стадии охлаждения, можно исключить конденсацию паров металла на конденсаторе на указанной стадии. В то же время, создав посредством нагревателя на стадиях нагрева и изотермической выдержки разницу температур между источником паров металла и конденсатором с более высокой температурой на первом, можно реализовать конденсацию паров металла на конденсаторе на указанных стадиях.
В новой совокупности существенных признаков у объекта изобретений появляется новое свойство: способность определить количество конденсата паров металла, в частности кремния, будь он хоть в твердом, хоть в жидком состоянии (причем при необходимости на любой из стадий процесса металлирования, а именно: на стадии нагрева, изотермической выдержки или охлаждения), а зная его количество, время образования и площадь поверхности конденсатора, рассчитать скорость его образования.
Благодаря новому свойству решается поставленная задача, а именно: расширяются технологические возможности способа.
Определение заявляемым способом скорости конденсации паров металла на горячей поверхности не содержащего открытых пор материала в зависимости от технологических параметров осуществляют следующим образом. Создают разницу температур между температурой конденсатора и источника паров металла с более высокой температурой у последнего на одной или нескольких стадиях процесса металлирования (нагрева, изотермической выдержки или охлаждения). Образующийся благодаря указанной разнице конденсат паров металла собирают. Причем собирают как твердый, так и жидкий конденсат паров металла. Для сбора жидкого конденсата под конденсатором устанавливают сборник. Скорость образования конденсата паров металла, в частности, кремния, вычисляют исходя из увеличения веса конденсатора и/или сборника жидкого конденсата паров металла, времени его образования и площади поверхности конденсатора.
Способ поясняется примером определения скорости конденсации паров металла на горячей поверхности не содержащего открытых пор материала при проведении процесса металлирования в зависимости от технологических параметров. При металлировании производят нагрев и выдержку источника паров металла и конденсатора при заданных технологических параметрах (температуре конденсатора, разнице температур между температурами источника паров металла и конденсатора, давлении в реакторе, расстоянии между источником паров металла и их конденсатором, времени выдержки). В зависимости от технологических параметров реализуется или не реализуется процесс конденсации паров металла, а при его реализации образуется жидкий и/или твердый конденсат паров металла. Твердый конденсат остается на поверхности конденсатора, а жидкий - стекает в сборник жидкого конденсата паров металла. Затем производят охлаждение сборки (садки).
Исходя из изменения веса конденсатора и/или сборника жидкого конденсата паров металла и площади поверхности конденсатора, вычисляют скорость образования конденсата. При определении скорости образования конденсата паров металла только на стадии изотермической выдержки необходимо исключить вклад в приращение количества конденсата паров металла, образующегося на стадиях нагрева и охлаждения.
Для исключения вклада стадий нагрева и охлаждения в приращение количества образующегося конденсата паров металла нагрев и охлаждение садки производятся при равной температуре источника паров металла и конденсатора (или немного меньшей у источника паров металла), следствием чего является исключение конденсации паров металла.
После завершения охлаждения устройства производят взвешивание сборника конденсата паров металла и конденсатора. На основе полученных результатов изменения их веса вычисляют количество конденсирующихся на поверхности конденсатора паров металла.
Конструктивное исполнение устройства поясняется чертежами.
На фиг. 1, 2, 3 приведен общий вид устройства соответственно согласно пунктам 3, 5, 7 формулы изобретения.
Устройство для определения количества конденсирующихся на горячей поверхности плотного материала паров металла, в частности кремния, в соответствии с п. 3 формулы изобретения (см. фиг. 1) содержит реактор (реторту) 1 замкнутого объема, двухсекционный по высоте нагреватель 2 с отличающимися по температуре зонами 2а и 2б, источник паров металла 3, конденсатор 4 и сборник 5 жидкого конденсата паров металла. Реактор (реторта) установлен в нагревателе 2. Сборник 5 жидкого конденсата паров металла расположен между источником паров металла 3 и конденсатором 4 в той же температурной зоне 2а, что и источник 3 паров металла с температурой в период изотермической выдержки, превышающей температуру конденсатора 4. Конденсатор 4 расположен напротив зоны 2б нагревателя 2. Источник паров металла 3, конденсатор 4 и сборник 5 жидкого конденсата паров металла размещены в реакторе (реторте) 1. Сборник 5 жидкого конденсата паров металла заполнен ультрадисперсными частицами 6 химически инертного к металлу термостойкого материала.
Устройство работает следующим образом.
Включают нагреватель 2. В результате нагрева образуются 2 зоны нагрева 2а и 2б с разными температурами, а именно: с более высокой температурой в нижней зоне 2а нагревателя 2, напротив которой расположены источник 3 паров металла и сборник 5 жидкого конденсата паров металла.
В зависимости от величины разницы температур между температурой конденсатора 4 и источника 3 паров металла на конденсаторе 4 образуется или не образуется конденсат паров металла. В зависимости от температуры конденсатора 4 образующийся на нем конденсат паров металла находится в твердом или жидком состоянии. Если образуется твердый конденсат паров металла, то он остается на конденсаторе 4. Если же образуется жидкий конденсат паров металла, то по мере его образования на конденсаторе 4 он стекает в сборник 5. В силу капиллярного эффекта жидкий конденсат паров металла заполняет поры между ультрадисперсными частицами 6 химически инертного к металлу термостойкого материала. Химическая инертность соединения к металлу, с одной стороны, обеспечивает хорошую пропитываемость его жидким металлом, с другой стороны, позволяет исключить разогрев сборника 5 жидкого конденсата паров металла и тем самым предотвратить подогрев паров металла, диффундирующих от источника 2 паров металла к конденсатору 4 мимо сборника 5 жидкого конденсата паров металла. В противном случае произошло бы искажение получаемых результатов определения количества конденсирующихся паров металла.
Благодаря малому размеру пор, образованных ультрадисперсными частицами материала, металл удерживается в них капиллярными силами и поэтому не выпотевает из них. Количество образующегося за период проведения процесса металлирования твердого конденсата паров металла определяют по изменению веса конденсатора 4, а жидкого конденсата - по изменению веса сборника 5.
Устройство для определения количества конденсирующихся на горячей поверхности плотного материала паров металла, в частности кремния, в соответствии с п. 5 формулы изобретения (см. фиг. 2) содержит реактор (реторту) 1 замкнутого объема, нагреватель 2, источник 3 паров металла, конденсатор 4 и сборник 5 жидкого конденсата паров металла. Реактор 1 установлен в нагреватель 2, выполненный по высоте двухсекционным с отличающимися по температуре зонами 2а и 2б. Источник 3 паров металла, конденсатор 4 и сборник 5 жидкого конденсата паров металла размещены в реакторе (реторте) 1 напротив зон 2а и 2б нагревателя 2 с более высокой температурой источника 3 паров металла. Причем источник 3 паров металла расположен в верхней части реактора 1, а сборник 5 жидкого конденсата паров металла - под конденсатором 4 в той же температурной зоне, что и конденсатор. При этом конденсатор 4 выполнен из плотного химически инертного к металлу термостойкого материала.
Устройство работает следующим образом. Включают нагреватель 2. В результате нагрева образуются две зоны нагрева 2а и 2б с разными температурами, а именно: с более высокой температурой в верхней зоне 2б нагревателя 2, напротив которой расположен источник 3 паров металла.
В зависимости от величины разницы температур между температурой конденсатора 4 и источника 3 паров металла на конденсаторе 4 образуется или не образуется конденсат паров металла. В зависимости от температуры конденсатора 4 образующийся на нем конденсат паров металла находится в твердом или жидком состоянии. Если образуется твердый конденсат паров металла, то он остается на конденсаторе 4. Если же образуется жидкий конденсат паров металла, то по мере его образования на конденсаторе 4 он стекает в сборник 5.
Конденсация паров металла на конденсаторе 4 приводит к тому, что состояние паров вблизи него периодически становится ненасыщенным и диффузия их к более удаленному от источника 3 паров металла сборнику 5 жидкого конденсата паров металла, имеющего такую же температуру, как у конденсатора, не может привести к конденсации на нем (на сборнике 5) паров металла из-за их ненасыщенного состояния.
Устройство для определения количества конденсирующихся на горячей поверхности паров металла, в частности, кремния в соответствии с п. 7 формулы изобретения (см. фиг. 3, 4) содержит реактор (реторту) / замкнутого объема, нагреватель 2 (или нагреватели 2а и 2б), источник 3 паров металла, конденсатор 4, сборник 5 жидкого конденсата паров металла. Источник 3 паров металла и конденсатор 4 размещены в реакторе 1. Конденсатор 4 выполнен из не имеющего открытых пор химически инертного к металлу термостойкого материала. Под конденсатором 4 расположен сборник 5 жидкого конденсата паров металла. Нагреватель 2 (или нагреватели 2а и 2б) выполнены с возможностью создания на источнике 3 паров металла и конденсаторе 4 разницы температур как с более высокой, так и с более низкой температурой у последнего и/или с возможностью отсутствия необходимости в создании указанной разницы. Для реализации указанной выше возможности нагреватель 2 может быть выполнен двухсекционным по высоте и снабжен автономными источниками питания. Или устройство может содержать два расположенных по высоте реактора 1 нагревателя 2а и 2б, снабженных автономными источниками питания. Или устройство может содержать один основной нагреватель 2а, охватывающий реактор по всей его высоте и имеющий напротив места расположения источника 3 паров металла немного меньшую температуру, чем температура конденсатора 4, и еще один нагреватель 2б для подогрева места расположения источника 3 паров металла вместе со сборником 5 конденсата паров металла или без него. В первом случае нагреватель 2б устанавливается коаксиально основному нагревателю 2а (фиг. 3), а во втором случае он устанавливается над источником 1 паров металла (фиг. 4). При этом нагреватели 2а и 2б снабжены автономными источниками питания.
Количество вариантов конструктивного исполнения нагревателей и расположения их не ограничивается вышеприведенными.
Устройство работает следующим образом.
При создании разницы температур между источником 3 паров металла и конденсатором 4 с более высокой температурой у первого только на стадии изотермической выдержки, на стадии же нагрева - при отсутствии указанной разницы, а на стадии охлаждения - с более высокой температурой на конденсаторе 4, конденсация паров металла протекает только на стадии изотермической выдержки и определяемое количество жидкого и/или твердого конденсата паров металла относится только к указанной стадии.
При создании разницы температур между источником 3 паров металла и конденсатором 4 с более высокой температурой у первого только на стадии нагрева, на стадии же изотермической выдержки - при отсутствии указанной разницы, а на стадии охлаждения - с более высокой температурой на конденсаторе 4, конденсация паров металла протекает только на стадии нагрева и определяемое количество жидкого и/или твердого конденсата паров металла относится только к указанной стадии.
Аналогичные условия можно создать и для протекания конденсации паров металла только на стадии охлаждения.