СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ МАЛОГАБАРИТНЫХ ОПТИЧЕСКИХ РЕЗОНАНСНЫХ ЯЧЕЕК С ПАРАМИ АТОМОВ ЩЕЛОЧНЫХ МЕТАЛЛОВ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ
METHOD OF PRODUCING SMALL-SIZE OPTICAL RESONANCE CELLS WITH VAPOURS OF ALKALI METAL ATOMS AND DEVICE THEREFOR

Группа изобретений относится к способам получения малогабаритных атомных ячеек с парами атомов щелочных металлов и устройствам для их изготовления и может быть использована при изготовлении квантовых приборов различного применения.
Стеклянные ячейки, наполненные парами атомов щелочных металлов, применяют в малогабаритных атомных часах, стандартах частоты СВЧ диапазона, ядерных гироскопах и квантовых магнитометрах с оптической накачкой. Для создания компактных приборов необходимы малогабаритные атомные ячейки.
2
Наиболее близким аналогом предлагаемому является способ получения стеклянной ячейки, наполненной парами атомов щелочных металлов, представляющей собой изготовленную традиционным стеклодувным способом малогабаритную колбу цилиндрической или сферической формы с приваренным отростком (штенгелем), через который осуществляется заполнение ячейки парами щелочного металла и буферным газом и последующая герметизация ячейки путем отпайки (заваривания) штенгеля [Knappe S, Velichansky V, Robinson H G, Kitching J, Hollberg L, "Compact atomic vapor cells fabricated by laser induced heating of hollow-core glass fibers." Rev. Sci. Instrum. 74, 3142-5(2003)]. Способ изготовления таких ячеек включает приварку штенгеля из тонкостенной трубки к корпусу ячейки (колбы), представляющей собой тонкостенный стеклянный стаканчик, предварительный нагрев торца ячейки и окна, приварку окна к торцу ячейки и их совместный отжиг излучением CO-лазера, подключение ячейки через штенгель к откачному посту, откачку ячейки и ее предварительную термообработку, заполнение термообработанной ячейки рубидием, заполнение смесью рабочих газов и герметизацию путем отпайки штенгеля, для чего штенгель нагревается как можно ближе к колбе до температуры размягчения стекла и заваривается, благодаря разнице давления снаружи колбы (атмосферное давление) и внутри колбы (давление рабочих газов). Однако использование при стеклодувном изготовлении ячеек газовых горелок не позволяет изготовить ячейки с характерными размерами порядка нескольких миллиметров и оптически однородными по всему сечению окнами. В частности, при таком способе невозможно уменьшить длину штенгеля при отпайке от откачного поста до миллиметровых размеров, поскольку при этом колба и окна ячейки подвергаются размягчению и деформации. Из-за этого ухудшаются оптические свойства и эксплуатационные характеристики ячейки. Чтобы избежать ухудшения оптических свойств и эксплуатационных характеристик ячейки, приходится увеличивать ее габариты, что приводит к ухудшению весогабаритных характеристик и повышению энергопотребления аппаратуры.
Наиболее близким аналогом к предлагаемому является устройство для изготовления ячеек, наполненных парами атомов щелочных металлов, включающее вакуумную камеру, ампулу, устройство для вскрытия ампулы, расположенной в отдельном вакуумированном отсеке, отделенном от вакуумной камеры затвором, и устройство для перемещения ампулы из отсека в вакуумную камеру [Заявка на патент US 2012321433, опубл. 20.12.2012].
Недостатками известного устройства являются неэкономичное использование, невозможность дозированного заполнения ячейки дорогостоящим изотопом щелочных металлов и невозможность их герметизации.
В изобретении решается задача улучшения эксплуатационных характеристик ячеек и аппаратуры, в которой они используются.
Техническим результатом предлагаемой группы изобретений является миниатюризация стеклянной ячейки без ухудшения ее оптических свойств, а также экономия дорогостоящего изотопа щелочного металла и рабочего газа.
2
Указанный технический результат достигается тем, что в способе изготовления малогабаритных оптических резонансных ячеек с парами атомов щелочных металлов, включающем изготовление стеклянного корпуса ячейки, вакуумирование ячеек, их предварительную термообработку и последующую загрузку ячеек парами щелочного металла и смесью рабочих газов и герметизацию, предварительно в одной из нерабочих стенок каждой из ячеек выполняют сквозное осесимметричное отверстие, диаметр которого возрастает по направлению от внутренней поверхности ячейки к наружной, затем располагают ячейки в вакуумной камере в гнездах карусели отверстием кверху и проводят откачку камеры, термообработку и обезгаживание ячеек, загрузку термообработанных ячеек щелочным металлом проводят после отключения нагрева и охлаждения ячеек до комнатной температуры, для чего вскрывают ампулу, подводят дозатор с подогретой до 230-250°C ампулой со щелочным металлом к ячейке таким образом, чтобы сопло ампулы дозатора было направлено в отверстие ячейки, одновременно охлаждая ячейки, после чего поворачивают карусель ячеек таким образом, чтобы сопло ампулы дозатора было направлено в отверстие следующей ячейки, после заполнения всех ячеек нагрев ампулы отключают и загружают все ячейки, находящиеся в камере, смесью рабочих газов, а затем герметизацию ячеек осуществляют путем установки в отверстие каждой стеклянного шарика, диаметр которого больше меньшего диаметра отверстия, но меньше толщины стенки ячейки, и облучают шарик направленным на его центр пучком излучения CO-лазера с диаметром, превышающим диаметр шарика, до оплавления шарика и его сварки со стенкой ячейки.
Указанный технический результат достигается также тем, что шарики выполняют из такого же стекла, из которого выполнена ячейка.
Указанный технический результат достигается также тем, что в качестве щелочного металла используют рубидий, или цезий, или калий.
Указанный технический результат достигается также тем, что в качестве рабочих газов используют изотопы ксенона и азота.
Указанный технический результат достигается тем, что устройство для изготовления малогабаритных оптических резонансных ячеек с парами атомов щелочных металлов, включающее вакуумную камеру, дозатор, содержащий стеклянную ампулу и механизм подачи дозатора, устройство для вскрытия ампулы, вакуумные насосы, дополнительно содержит лазерную систему для облучения шарика при герметизации ячейки, нагреватель ампулы, а вакуумная камера содержит карусель с гнездами для ячеек, включающую охладитель ячеек, нагреватель ячеек, карусель с гнездами для шариков, окно, прозрачное для лазерного излучения, приводы поворота карусели ячеек и вращения карусели шариков, натекатели для ввода в вакуумную камеру рабочих газов и расположенные вне вакуумной камеры резервуары рабочих газов.
Указанный технический результат достигается также тем, что дозатор размещен на механизме подачи и снабжен корректирующим штырем и нагревателем.
Указанный технический результат достигается также тем, что дозатор выполнен из материала с высокой теплопроводностью, например из меди.
Указанный технический результат достигается также тем, что устройство для вскрытия ампулы выполнено в виде упора.
Указанный технический результат достигается также тем, что карусель для ячеек дополнительно снабжена направляющими с фиксаторами.
Указанный технический результат достигается также тем, что карусель для шариков выполнена в виде двух расположенных друг над другом соосных дисков с отверстиями-гнездами для шариков, при этом верхний диск может поворачиваться относительно нижнего, в нижнем диске содержится одно отверстие, а в верхнем диске количество отверстий равно числу закладываемых в основную карусель ячеек.
Указанный технический результат достигается также тем, что устройство дополнительно содержит смотровые окна.
Сущность предлагаемого изобретения поясняется фиг. 1-4.
На фиг. 1 схематически показано предлагаемое устройство (вид сверху), где 1 - вакуумная камера, 2 - карусель с гнездами для ячеек 3, 4 - карусель с гнездами для шариков 5, 6 - нагреватель ячеек с экраном 7, 8 - дозатор со штырем 9, содержащий стеклянную ампулу со щелочным металлом, 10 - механизм подачи дозатора, 11 - резервуары с рабочими газами, 12 - натекатели для подачи газов, 13 - вакуумная система откачки, 14 - шиберный затвор, 15 - боковое смотровое окно, 16 - фиксатор положения карусели ячеек.
2
На фиг. 2 схематически показано предлагаемое устройство до начала процесса, где 3 - ячейка, 4 - карусель с шариками 5, 9 - штырь дозатора, 16 - фиксатор положения карусели ячеек, 17 - ампула со щелочным металлом, 18 - охладитель ячеек, 19 - нагреватель ампулы, 20 - устройство для вскрытия ампулы, 21 - CO-лазер, 22 - отражающее зеркало, 23 - фокусирующая линза, 24 - верхнее смотровое окно, 25 - окно, прозрачное для лазерного излучения.
На фиг. 3 схематически показан фрагмент предлагаемого устройства во время загрузки ячейки щелочным металлом, где 3 - ячейка, 9 - штырь дозатора, 16 - фиксатор положения карусели ячеек, 17 - ампула со щелочным металлом, 18 - охладитель ячеек, 19 - нагреватель ампулы, 24 - верхнее смотровое окно.
2
2
На фиг. 4 схематически показан процесс герметизации ячейки с помощью CO-лазера, где 3 - ячейка, 5 - шарик, 21 - CO-лазер, 22 - отражающее зеркало, 23 - фокусирующая линза, 25 - окно, прозрачное для лазерного излучения.
2
Предлагаемое устройство содержит вакуумную камеру 1 со смотровыми окнами 15 и 24 и окном 25, прозрачным для лазерного излучения. Вакуумная камера 1, к которой подсоединена вакуумная система 13 с шиберным затвором 14, оснащена каруселью 2 с гнездами для ячеек 3, каруселью 4 с гнездами для шариков 5, приводом поворота карусели ячеек и приводом вращения карусели шариков (на чертежах не показаны), нагревателем ячеек 6 с экраном 7, охладителем ячеек 18, дозатором 8 со стеклянной ампулой 17 со щелочным металлом, размещенным на механизме подачи 10, который снабжен нагревателем 19 ампулы 17, и устройством 20 для вскрытия ампулы, выполненным в виде упора. Дозатор 8, выполненный из теплопроводящего материала, снабжен специальным штырем 9, корректирующим положение дозатора 8 относительно отверстия в заготовке ячейки 3. Карусель 4 для укладки шариков 5 в заготовки ячеек 3 выполнена в виде двух соосных дисков, верхний из которых может поворачиваться относительно нижнего. На нижнем диске карусели 4 выполнено одно отверстие для шарика 5, а на верхнем диске количество отверстий-гнезд для шариков соответствует количеству гнезд для ячеек в карусели 2 для ячеек 3. Карусель 2 лежит на охладителе 18 ячеек, выполненном в виде камеры, в которую подается жидкий азот. Предлагаемое устройство содержит вне вакуумной камеры 1 лазерную систему для герметизации ячеек, включающую CO-лазер 21, отражающее зеркало 22 и фокусирующую линзу 23, а также систему для напуска в вакуумную камеру 1 рабочих газов, включающую резервуары 11 и натекатели для подачи газов 12.
Предлагаемый способ осуществляют следующим образом.
При предварительном изготовлении корпусов ячеек длинную трубку из боросиликатного стекла с круглым или квадратным сечением нарезают с использованием лазера или специального станка с автоматической регулировкой подачи на заготовки равной длины.
Затем, в случае цилиндрической заготовки, на образующей цилиндра с помощью импульсного лазера выполняют сквозное осесимметричное отверстие, диаметр которого возрастает по направлению от внутренней поверхности заготовки к наружной. При изготовлении кубической или шестигранной ячейки такое отверстие формируют в центре плоского стекла, которое имеет размеры поперечного сечения ячейки и которое после сварки становится одним из донышек ячейки соответствующей формы.
2
Затем изготавливают заготовки ячеек, осуществляя сварку отрезков трубок цилиндрического, квадратного или шестиугольного сечения с окошками (донышками) и последующий отжиг стекла излучением CO-лазера для снятия остаточных механических напряжений, которые могут приводить к нежелательному изменению поляризации лазерного излучения из-за наведенного двулучепреломления. Сварку и отжиг производят при вращении свариваемых деталей вокруг их оси симметрии со скоростью несколько оборотов в секунду.
Полученные заготовки ячеек 3 при открытой крышке вакуумной камеры 1 размещают на карусели 2 отверстием вверх. В отверстиях верхнего диска карусели 4 для шариков размещают стеклянные шарики 5, изготовленные из того же стекла, из которого изготовлены ячейки 3.
-6
Затем крышку вакуумной камеры 1 герметично закрывают и производят откачку атмосферного воздуха вакуумной системой 13 до давления не выше 5*10 Торр. Далее ячейки 3 обезгаживают при температуре 300°C в течение 6 часов с помощью нагревателя 6. Для концентрации теплового потока на ячейках 3 служит экран 7.
Затем нагрев отключают и после остывания ячеек до комнатной температуры с помощью механизма 10 перемещают дозатор со стеклянной ампулой 17 с капиллярным выходом и круговой насечкой в месте вскрытия. При перемещении механизмом 10 дозатора 8 с ампулой 17 кончик ее сопла наталкивается на устройство для вскрытия ампулы (упор) 20 и происходит разлом сопла по насечке. В результате сопло, являющееся капиллярным выходом паров металла, оказывается открытым.
Дозатор 8 с ампулой 17 со щелочным металлом поочередно подводят к отверстиям каждой из ячеек 3 механизмом 10 и производят загрузку ячейки необходимым количеством щелочного металла. Контроль ведут через смотровые окна 15 и 24. С целью точного совпадения отверстия в ячейке и кончика сопла ампулы на карусели 2 установлен регулируемый фиксатор положения карусели 16. Штырь 9 дозатора 8 входит в отверстие предварительно отрегулированного фиксатора 16, карусель 2 доворачивается, и отверстие ячейки 3 совпадает с отверстием ампулы 17.
Для обеспечения потока атомов щелочного металла из ампулы 17 в ячейки 3 ампулу нагревают с помощью нагревателя 19, встроенного в дозатор 8. Температура ампулы подбирается в пределах 230-250°C.
В конце интервала загрузки на дне стакана и частично на его боковых стенках осаждается тонкий слой металла. Не изменяя режима нагрева ампулы 17, карусель 2 с ячейками 3 поворачивают на определенный угол и подводят следующую ячейку 3 под поток атомов щелочного металла из сопла ампулы 17. Процедуру повторяют столько раз, сколько ячеек размещено в карусели 2, чтобы щелочной металл оказался во всех ячейках. Для лучшего удержания щелочного металла ячейки охлаждают с помощью охладителя 18.
После заполнения всех ячеек нагрев дозатора выключают и его возвращают в исходное положение.
Далее вакуумную камеру 1 заполняют смесью газов изотопов ксенона и азота с необходимыми парциальными давлениями (в пределах 5-100 Торр). Для этого перекрывают шиберный затвор 14, отсекающий систему откачки 13, открывают вентиль напуска одного из рабочих газов и через натекатель 12 производят напуск газа в вакуумную камеру 1 до необходимого давления в камере.
Аналогичным образом производят напуск других газов из других баллонов через соответствующие вентили и натекатели 12. При этом в камере 1 и в ячейках 3 устанавливается определенное процентное соотношение этих газов, влияющее на качество получаемых ячеек.
Затем ячейки, заполненные парами щелочного металла, герметизируют, используя карусель 4 для укладки шариков 5 в отверстия ячеек 3. Для этого ячейку 3 поворотом карусели 2 с помощью привода поворота устанавливают под отверстие нижнего неподвижного диска карусели 4 для укладки шариков 5, затем с помощью привода вращения карусели поворачивают верхний подвижный диск карусели 4. Специальные направляющие на диске карусели 2 и фиксатор 16 положения карусели 2 позволяют точно поворачивать карусель и устанавливать ячейки под загрузку. Когда отверстие верхнего диска карусели 4 с заранее уложенным в него шариком 5 совпадает с отверстием в нижнем диске карусели 4, шарик 5 падает в углубление в ячейке 3. Процедуру повторяют столько раз, сколько ячеек размещено в карусели 2.
2
Затем производят приварку стеклянных шариков 5 к стенке ячеек 3, которую осуществляют лучом CO-лазера 21, для чего фокусируют луч лазера линзой 23 на шарик 5 таким образом, чтобы центр луча лазера был направлен на центр шарика 5. Диаметр луча лазера больше диаметра шарика. Шарик расплавляется и герметизирует отверстие в ячейке.
После окончания герметизации ячейки карусель 2 с ячейками 3 поворачивают, и в зоне сварки поочередно оказывается следующая ячейка.
После герметизации всех ячеек подачу жидкого азота в охладитель 18 прекращают, и в вакуумную камеру напускают атмосферный воздух, открывают крышку камеры и извлекают из нее готовые ячейки.
Ниже приведен конкретный пример использования предлагаемого способа.
2
2
Из трубок заводского изготовления длиной более 300 мм и квадратного поперечного сечения (внешнее сечение 6,5×6,5 мм, внутреннее сечение 5,2×5,2 мм) нарезают отрезки длиной 5,2 мм, из листового стекла толщиной 0,7 мм нарезаются крышки квадратного сечения со стороной квадрата 6,5 мм. В одной из крышек будущей ячейки с помощью импульсного CO лазера делают аксиально симметричное углубление с поверхностью в форме эллипсоида с круглым сквозным отверстием диаметром 0,5-0,7 мм в его дне. Аксиальная симметрия достигается при вращении крышки вокруг оси лазерного пучка. Затем в атмосферных условиях осуществляют предварительный их нагрев, сварку отрезка трубки и донышек, отжиг стекла излучением CO-лазера для снятия остаточных механических напряжений в окне заготовки ячейки. Нагрев, сварку и отжиг производят при вращении свариваемых деталей вокруг их оси симметрии со скоростью несколько оборотов в секунду. При сварке лазерным излучением управление лазерным пучком осуществляют фокусирующей линзой, а держатель вращают дополнительным приводом.
-6
-5
87
2
Полученную ячейку размещают в вакуумной камере. Камеру герметично закрывают и откачивают до давления 5*10 Торр. Далее ячейки обезгаживают при давлении не выше 10 Торр при температуре 300°C в течение 6 часов. Выключают подогрев ячеек, в камеру вводят дозатор, содержащий стеклянную ампулу с капиллярным выходом и круговой насечкой в месте вскрытия, и производят вскрытие сопла ампулы по насечке. Открытый конец сопла ампулы размещают непосредственно над отверстием в ячейке. Корпус дозатора с ампулой нагревают своим нагревателем до температуры 230-250°C. В течение 2-х минут происходит загрузка изотопа рубидия Rb с визуальным контролем. После этого поворачивают карусель и под сопло подводят следующую ячейку. После заполнения всех ячеек нагрев дозатора выключают и отодвигают его в положение, не мешающее сварке, с помощью механизма подачи. Далее в камеру (и ячейки) напускают газы 129 и 131 изотопов ксенона до необходимых давлений, контролируя его образцовым манометром. После этого на ячейки накладываются шарики, выполненные из того же стекла, что и сами ячейки. После этого осуществляют сварку шарика и стаканчика. Первые 10 секунд (прогрев) мощность лазера составляет 3 Вт, затем в течение 3 сек происходит собственно сварка при мощности лазера 8 Вт, и завершает процесс отжига при мощности лазера 3 Вт в течение 10 сек. Регулировка длительности и мощности каждого этапа производится программируемым контроллером, сигнал с которого поступает на блок управления CO-лазера.
Процедуру герметизации повторяют столько раз, сколько ячеек размещено в карусели.
В камеру напускается атмосфера, снимается крышка, извлекаются готовые ячейки. Производится их визуальный осмотр, оптический и метрологический контроль.
Предлагаемая группа изобретений позволяет получать миниатюрные цилиндрические, кубические и шестигранные ячейки со следующими размерами: цилиндрические: длина ячейки 6 мм, диаметр 3,4-5 мм, толщина стенки 0,7 мм; кубические с внешней стороной куба 6,5 мм толщина стенки 0,65 мм, обеспечивающие высокие эксплуатационные свойства аппаратуры, а также достигается экономия дорогостоящих изотопа щелочного металла и рабочих газов за счет дозированного заполнения ими ячейки и уменьшения объема рабочей камеры.