УСТРОЙСТВО ДЛЯ ТЕРМОСТАТИРОВАНИЯ МАГНИТА С ОБРАЗЦОМ

Полезная модель относится к магнитно-резонансной радиоспектроскопии и предназначена для поддержания определенной температуры магнитной системы релаксометра ядерного магнитного резонанса (ЯМР).
В технике ядерно-магнитной резонансной релаксометрии при работе с регулируемыми по температуре датчиками ЯМР, находящимися в зазоре магнита, существует ряд проблем: наличие градиента температур между образцом и магнитом; температурная зависимость поля магнита; неудобство регулирования температуры образца при нагреве и охлаждении, для чего обычно применяют проточную систему с испаряемым жидким азотом. Все это усложняет и удорожает систему, и что более существенно - снижает точность и оперативность измерений.
Известно устройство термостатирования образца в спектрометре магнитного резонанса по патенту RU №2119675, МПК G01R 33/20, G01N 24/08, 27.09.1998, которое содержит приемо-передающую катушку и катушку градиента магнитного поля в каркасе, образующие термостатируемый объем, датчик температуры, соединенный с входом блока контроля температуры и нагревательный элемент. Для возможности активного регулирования и поддержания постоянной величины градиента температуры при заданной температуре и при ее изменении устройство дополнительно содержит два датчика температуры, нагревательный элемент, блок контроля градиента температуры и блок коммутации направления потока теплоносителя. В качестве теплоносителя, нагревающего (или охлаждающего) полезный объем датчика ЯМР. используется испаряемый из сосуда Дьюара газообразный азот.
Недостатками устройства-аналога являются его сложность и громоздкость, значительный объем потребляемого жидкого азота, градиент температур в образце вдоль потока теплоносителя и между образцом и магнитом. В данном устройстве имеются безвозвратные потери тепла, два датчика температуры требуют дополнительного места в пространстве зазора магнита, что снижает частоту и однородность поля.
Наиболее близким техническим решением (прототипом) к предлагаемой полезной модели является устройство термостатирования биологических образцов по патенту №2134416, МПК G01N 24/08, F25B 29/00, F25B 21/02, 10.08.1999. Устройство содержит термоблок, в тепловом контакте со стенками которого с двух сторон расположены холодные спаи термобатарей, основной и дополнительный водные теплообменники для охлаждения горячих спаев термобатарей, термостатирующую рубашку с исследуемым образцом, блок установки и поддержания заданной температуры хладоносителя, насос, переключатель потока хладоносителя, теплообменник для хладоносителя, дополнительный водный теплообменник для охлаждения термобатарей, находящийся в тепловом контакте с теплообменником для хладоносителя и последовательно соединенный с основным водным теплообменником, сильфон и нагреватель, связанный с блоком установки и поддержания температуры, причем один из выходов переключателя потока хладотеплоносителя подключен к одному из концов канала термоблока, в тепловом контакте со стенками которого расположены холодные спаи электрических термобатарей, другой выход переключателя потока соединен с входом теплообменника для хладоносителя, а его вход - с выходом насоса, вход которого соединен с одним из штуцеров термостатирующей рубашки, при этом другой конец канала термоблока соединен с выходом теплообменника для хладоносителя и через сильфон и нагреватель - с другим штуцером термостатирующей рубашки. Термобатареи построены по каскадной схеме и расположены попарно с двух сторон канала термоблока.
3
Площадь теплопроводяших поверхностей термоблока не превышает площади холодных спаев электрических термобатарей. Канал термоблока выполнен из меди или алюминия. В опытном образце в объеме 16 смобеспечивается термостатирование в диапазоне -20°C ÷+80°C при расходе 0.8 л/мин воды с температурой 10°С. Точность поддержания температуры в термостатирующей рубашке с контактным термометром в качестве управляющего элемента - 0.2°C. Время выхода на температуру -10°C с комнатной температуры 20°C составляет 30 минут.
Основными недостатками устройства-прототипа являются невозможность устранения градиента температур между образцом и магнитом, а также сложность технологической схемы из-за необходимости подключения потребляемой воды и наличия насоса, переключателя потока хладоносителя, теплообменника для хладоносителя, дополнительного водного теплообменника, сильфона и нагревателя.
o
По данным наших исследований существует зависимость поля магнита H от температуры t(°C). Так, для постоянных магнитов из сплавов NdFeB она описывается уравнением:
o
o
При отдельном от магнита охлаждении (нагреве) образца это вносит погрешность в измерения времен релаксации, поскольку резонансная частота ν и поле H через гиромагнитное отношение у связаны соотношением:
д
«Расстройка» резонансной частоты достигает ±22,5 кГц при перепадах температуры на каждые ±5°C в окружающей среде, что соответствует дополнительной погрешности γ=±0,24%.
Погрешность от нестабильности поля, связанная в значительной степени с градиентом температуры на резонансной катушке датчика ЯМР, составляет ±0,3%.
Поэтому желательно, чтобы и образец, и магнит имели близкие температуры и, во всяком случае, следует термостатировать магнит. Такое невозможно для больших электромагнитов и постоянных магнитов, но для магнитов, разработанных для портативного релаксомегра ЯМР по патенту на полезную модель RU №67719, МПК G01N 24/08, это вполне разрешимая задача.
Задачей полезной модели является минимизация градиента температур между образцом и магнитом, а также упрощение устройства.
Технический результат достигается тем, что в устройство термостатирования магнита с образцом, преимущественно релаксометра ядерного магнитного резонанса, содержащее термоблок, имеющий основание, первую и вторую батареи термоэлементов, блок управления, соединенный с источником питания и термодатчиком, согласно настоящей полезной модели, введены система предварительного охлаждения (нагревания) теплоносителя, циркулирующего в термоблоке, первый и второй радиаторы, тепло(холод)передающий элемент, N третьих батарей термоэлементов, N третьих радиаторов, при этом система предварительного охлаждения (нагревания) теплоносителя содержит первый и второй вентиляторы, установленные на оси электродвигателя, магнит с образцом установлен в термоблоке на основании, выполненном из теплоизолирующего материала, с возможностью образования, между магнитом и стенками термоблока, канала охлаждения (нагревания), в котором установлены второй вентилятор, вторая батарея термоэлементов, второй радиатор, N третьих батарей термоэлементов и N третьих радиаторов, причем первый вентилятор, первый радиатор и тепло(холод)передающий элемент установлены с внешней стороны термоблока, вторая батарея термоэлементов одной поверхностью контактирует со вторым радиатором, а другой поверхностью -с тепло(холод)передающим элементом, первая батарея термоэлементов одной поверхностью контактирует с тепло(холод)передающим элементом, а другой поверхностью - с первым радиатором, магнит с образцом расположен в термоблоке с возможностью охлаждения (нагревания) с помощью N третьих батарей термоэлементов, которые одной поверхностью контактируют с магнитом, а другой поверхностью - с соответствующими N третьими радиаторами, при помощи второго вентилятора теплоноситель продувают по каналу охлаждения (нагревания) сквозь второй радиатор и N третьих радиаторов, при этом блок управления выполнен с возможностью переключения направления тока, питающего все батареи термоэлементов, по сигналу с термодатчика, источник питания соединен с первым и вторым вентиляторами, а также, через блок управления, с первой, второй, N третьими батареями термоэлементов. В качестве теплоносителя используют воздух или инертный газ, а в качестве теплопередающего текучего материала используют теплопроводящую пасту или жидкость.
Таким образом, технический результат достигается тем, что в предлагаемом устройстве магнит с образцом целиком охлаждается (нагревается) с помощью N третьих радиаторов и N третьих батарей термоэлементов, одними поверхностями (спаями) контактирующих с магнитом. В качестве теплоносителя используется воздух, продуваемый по каналу охлаждения (нагревания) сквозь второй радиатор и N третьих радиаторов, которые контактируют с другими поверхностями (спаями) N третьих батарей термоэлементов и передают тепло (холод) от магнита теплоносителю. Теплоноситель предварительно охлаждается первой и второй батареями термоэлементов, последовательно передающими тепло (холод) в окружающее термоблок пространство. Смена охлаждения (нагревания) при термостатировании осуществляется по сигналу с термодатчика сменой направления тока, питающего все батареи термоэлементов. В качестве теплоносителя может быть использован инертный газ.
Сущность полезной модели поясняется чертежами, где на фиг. 1 изображено предлагаемое устройство термостатирования магнита с образцом; на фиг. 2 показан вид А на фиг. 1; на фиг. 3 показаны первая и вторая батареи термоэлементов, тепло(холод)передающий элемент, первый и второй радиаторы; на фиг. 4 - вид Б на фиг. 1; на фиг. 5 - функциональная электрическая блок-схема устройства.
На чертежах цифрами обозначены:
1 - магнит,
2 - термоблок,
3 - основание,
4 - первая батарея термоэлементов,
5 - вторая батарея термоэлементов,
6 - термодатчик,
7 - первый радиатор,
8 - второй радиатор,
9 - тепло(холод)передающий элемент,
10 - третья батарея термоэлементов,
11 - третий радиатор,
12 - первый вентилятор,
13 - второй вентилятор,
14 -электродвигатель,
15 - канал охлаждения (нагревания),
16 - поверхность (нижний спай) второй батареи термоэлементов,
17 - поверхность (верхний спай) второй батареи термоэлементов,
18 - поверхность (нижний спай) первой батареи термоэлементов,
19 - поверхность (верхний спай) первой батареи термоэлементов,
20 - поверхность третьей батареи термоэлементов,
21 - поверхность третьей батареи термоэлементов.
Буквенные обозначения: БУ - блок управления; ИП - источник питания.
Устройство термостатирования магнита 1 с образцом, преимущественно релаксометра ядерного магнитного резонанса (образец с датчиком ЯМР на чертеже условно не показан), содержит термоблок 2, имеющий основание 3, первую 4 и вторую 5 батареи термоэлементов, блок управления (БУ), соединенный с источником питания (ИП) и терм о датчиком 6.
Отличием предлагаемого устройства является то, что в него введены система предварительного охлаждения (нагревания) теплоносителя, циркулирующего в термоблоке 2, первый 7 и второй 8 радиаторы, тепло(холод)передающий элемент 9, N третьих батарей] 0 термоэлементов, N третьих радиаторов 11.
Система предварительного охлаждения (нагревания) теплоносителя содержит первый 12 и второй 13 вентиляторы, установленные на оси электродвигателя 14.
Магнит 1 с образцом установлен в термоблоке 2 на основании 3, выполненном из теплоизолирующего материала, с возможностью образования, между магнитом 1 и стенками термоблока 2, канала 15 охлаждения (нагревания).
В канале 15 охлаждения (нагревания) установлены второй вентилятор 13, вторая батарея 5 термоэлементов, второй радиатор 8, N третьих батарей 10 термоэлементов и N третьих радиаторов 11.
Первый вентилятор 12 предназначен для обдува первого радиатора 7 во внешней среде. Второй вентилятор 13 предназначен для обдува второго радиатора 8 в канале 15 (канале обдува магнита 1).
Первый вентилятор 12, первый радиатор 7 и тепло(холод)передающий элемент 9 установлены с внешней стороны термоблока 2 и закрыты крышкой, имеющей входное и выходное отверстия (на чертеже условно не показаны), сообщающиеся с окружающей средой.
Вторая батарея 5 термоэлементов одной поверхностью 16 (нижним спаем) контактирует со вторым радиатором 8, а другой поверхностью 17 (верхним спаем) - с тепло(холод)передающим элементом 9.
Первая батарея 4 термоэлементов одной поверхностью 18 (нижним спаем) контактирует с тепло(холод)передающим элементом 9, а другой поверхностью 19 (верхним спаем) - с первым радиатором 7.
Магнит 1 с образцом расположен в термоблоке 2 с возможностью охлаждения (нагревания) с помощью N третьих батарей 11 термоэлементов, которые одной поверхностью 20 контактируют с магнитом 1, а другой поверхностью 21 - с соответствующими N третьими радиаторами 11.
При помощи второго вентилятора 13 теплоноситель продувают по каналу 15 охлаждения (нагревания) сквозь второй радиатор 8 и N третьих радиаторов 11.
В предлагаемом устройстве (фиг. 5) источник питания (ИП) соединен с первым 12 и вторым 13 вентиляторами, а также, через блок управления (БУ), с первой 4, второй 5, третьими 10 батареями.
Блок управления (БУ) выполнен с возможностью переключения направления тока, питающего все батареи термоэлементов, по сигналу с термодатчика 6, т.е. смену охлаждения (нагревания) осуществляют по сигналу с термодатчика 6 сменой направления тока, питающего первую 4, вторую 5, третьи 10 батареи.
В качестве теплоносителя используют воздух или инертный газ.
2
2
В батареях 4, 5 и 10 термоэлементов использованы термоэлементы модели TEC 127-06, имеющие (по ТУ 6349-001-79789858-2007) следующие параметры: R=1.5 Ом; перепад температур до ΔT=73°C, ток до I=6 А, напряжение до U=12 В, площади спаев 40×40 мм. Могут быть использованы также термоэлементы модели ТЭС 1-127-1.4/1.1, имеющие следующие параметры: R=1.1 Ом, ΔT=73°C, ток до I=8 А, напряжение до U=17.2 В, мощность 78.6 ВА, площадь спаев 55×55 мм. Температура в термоблоке 2 контролируется термодатчиком 6, например, контактным ртутным термометром, по показаниям которого переключается направление тока (с охлаждения на нагрев и наоборот).
Рассмотрим работу устройства при термостатировании магнита объемом V≈3000 см в режиме охлаждения (нагрева).
Воздух вторым вентилятором 13 по каналу 15 передается сквозь второй радиатор 8, охлаждаемый (нагреваемый) поверхностью 16 (нижним спаем) второй батареи 5 термоэлементов. Тепло (холод) через поверхность 17 (верхний спай) второй батареи 5 термоэлементов через тепло(холод) передающий элемент 9 передается на поверхность 18 (нижний спай) первой батареи термоэлементов, к поверхности 19 (верхний спай) которого присоединен первый радиатор 7, установленный с внешней стороны термоблока 2 (находящийся в окружающей среде) и обдуваемый первым вентилятором 12. Тем самым тепло (холод) из термоблока 2 передается в окружающее пространство. Третьи батареи 10 термоэлементов поверхностями 20 прикреплены к поверхности магнита 1, а на их поверхностях 21 расположены соответствующие третьи радиаторы 11, сквозь которые по каналу 15 охлаждения (нагревания) циркулирует воздух.
Оребрение третьих радиаторов 11 ориентировано вдоль воздушного потока, который уносит тепло (холод) от третьих радиаторов 11 и передает его второму радиатору 8 и далее через вторую батарею 5 термоэлементов, тепло(холод)передающий элемент 9, первую батарею 4 термоэлементов передает на первый радиатор 7. Таким образом, благодаря наличию трех групп батарей термоэлементов (батареи 4, 5 и 10) осуществляется трехкаскадная передача тепла (холода) от магнита 1 в окружающую среду циркуляцией постоянно охлаждаемого (нагреваемого) воздуха внутри термоблока 2.
Все остальное пространство термоблока 2 (за исключением канала 15 для передачи воздушного потока), заполнено теплоизолирующим материалом, например пенопластом, из которого выполнено основание 3. Это обеспечивает минимизацию потерь холода (тепла).
Термоэлектрические (ТЭ) устройства охлаждения (нагревания) имеют ряд преимуществ перед другими устройствами такого же назначения: бесшумность работы; отсутствие движущихся и изнашивающихся деталей и следовательно, высокая надежность; отсутствие корродирующих хладоагентов; практически неограниченный срок службы. В режиме охлаждения однокаскадные батареи при температуре горячего спая 300°К обеспечивают снижение температуры на 60-65°, трехкаскадные - свыше 100°.
Изготовление устройства термостатирования магнита с образцом в соответствие с настоящей полезной моделью позволит, по сравнению с прототипом, минимизировать поперечный градиент температур между образцом и магнитом и, тем самым, повысить точность измерений (погрешность снижается на 0,4%). Термостатирование возможно с точностью ±0,5°C в гораздо большем объеме. Эти меры повышают достоверность и точность контроля температуры, исключают помехи, повышая качество эксперимента и надежность. Достаточно хорошая изоляция обеспечивает низкую потребляемую мощность. Отсутствует расход воды и привязка к водоснабжению. Конструкция устройства упрощена за счет исключения насоса, переключателя потока хладоносителя, теплообменника для хладоносителя, дополнительного водяного теплообменника, сильфона и нагревателя.