СПОСОБ ПРОИЗВОДСТВА ЛИСТОВ ИЗ ТЕРМИЧЕСКИ УПРОЧНЯЕМЫХ АЛЮМИНИЕВЫХ СПЛАВОВ, ЛЕГИРОВАННЫХ СКАНДИЕМ И ЦИРКОНИЕМ
METHOD OF SHEETS PRODUCTION FROM HEAT-HARDENED ALUMINIUM ALLOYS ALLOYED WITH SCANDIUM AND ZIRCONIUM

Предлагаемое изобретение относится к области металлургии и, в частности, к способам производства листов из высокопрочных термически упрочняемых алюминиевых сплавов, легированных скандием и цирконием, которые используются в летательных аппаратах, в том числе самолетах в качестве обшивочных материалов. Листы из алюминиевых сплавов легированных скандием и цирконием, обладают высоким уровнем служебных свойств недостижимым пока для листов из обычных, традиционных алюминиевых сплавов. Для получения листов с такими высокими свойствами необходимо строгое соблюдение всех технологических параметров при производстве листов по всей технологической цепочке, начиная от плавки и литья слитков и заканчивается термической обработкой готовых листов. Только в этом случае проявляется уникальное действие совместной добавки скандия и циркония.
Известен способ производства листов из термически упрочняемых алюминиевых сплавов, используемый в мировой практике, и заключающийся в проведении плавки, отливке плоских слитков при температуре 690-700°С методом полунепрерывного литья, гомогенизации слитков при 460-520°С в течение 12-24 часов, горячей прокатке при 380-460°С, последующей холодной прокатке до необходимой толщины, закалке и искусственном старении (Плавка и литье алюминиевых сплавов. Справочник. М., Металлургия, 1983, с.159-177. Производство полуфабрикатов из алюминиевых сплавов. Справочное руководство. М., Металлургия, 1971, с 49-75, патент №2394113 С1, кл. С22С 21/08, 10.07.2010).
Использование этого способа для производства листов и: высокопрочных термически упрочняемых алюминиевых сплавов, легированных скандием и цирконием приводит к полной потере положительного эффекта от упомянутой совместной добавки. Листы из высокопрочных алюминиевых сплавов, легированных скандием и цирконием, полностью теряют все свои преимущества относительно листов из обычных алюминиевых сплавов.
Известен способ производства листов из высокопрочных алюминиевых сплавов, содержащих добавку циркония, и заключающийся в проведении плавки, перегреве алюминиевого расплава с цирконием до 720-730°С и литье плоских слитков полунепрерывным методом при повышенной до 700-710°С температуре, гомогенизации слитков при 460-520°С в течение 12-24 часов, горячей прокатке при 380-460°С, и последующей холодной прокатке до необходимой толщины, закалке и искусственном старении (Напалков В.И., Махов С.В. Легирование и модифицирование алюминия и магния. М., МИСиС, 2002. с.358-359. Напалков В.И., Черепок Г.В., Махов С.В., Черновол Ю.М. Непрерывное литье алюминиевых сплавов. М., «Интермет Инжиниринг», 2005 г. с.152-178). Прототип.
Этот способ обеспечивает усвоение циркония алюминиевым расплавом при плавке и литье слитков и создает предпосылки для положительного влияния циркония на свойства готовых листов. Однако при использовании этого способа при производстве листов, содержащих совместную добавку скандия и циркония, положительное действие совместной добавки проявляется лишь частично. Потенциал скандия и циркония используется лишь частично. Листы полученные по такому способу, не достигают требуемого комплекса свойств.
Предлагаемый способ производства листов из высокопрочных термически упрочняемых алюминиевых сплавов, содержащих скандий и цирконий, включает проведение плавки, перегрев алюминиевого расплава, содержащего скандий и цирконий, до 750-780°С с выдержкой до 1 ч, литье плоских слитков при температуре расплава 715-730°С, гомогенизацию слитков при пониженной до 420-440°С температуре в течение 4-10 часов, горячую прокатку при 360-420°С, холодную прокатку с суммарным обжатием больше 70%, закалку и последующее искусственное старение.
Предлагаемый способ производства листов из высокопрочных термически упрочняемых алюминиевых сплавов, содержащих скандий и цирконий, отличается от известного тем, что при проведении плавки алюминиевый расплав, содержащий скандий и цирконий, перегревают до 750-780°С, выдерживают при этой температуре до 1 часа, литье слитков осуществляют при температуре 715-730°С, слитки гомогенизируют при 420-440°С в течение 4-10 часов, горячую прокатку осуществляют при температуре 360-420°С, а холодную прокатку проводят с суммарным обжатием более 70%.
Достигаемый при этом технический эффект заключается в получении листов, с повышенным комплексом служебных свойств не достижимом для обычных традиционных алюминиевых сплавов не содержащих совместной добавки скандия и циркония. Получение листов по предлагаемому способу с уникальным комплексом свойств определяется двумя обстоятельствами: обеспечением оптимальной степени распада твердого раствора (до стадии коагуляции) скандия и циркония в алюминии, образовавшегося при использованных температурно-временных режимах плавки и литья слитков и сохранением в результате этого в листах после закалки нерекристаллизованной полигонизованной структуры с хорошо развитой мелкой субзеренной структурой.
Пример
Был приготовлен сплав на основе системы Al-Zn-Mg-Cu с добавками скандия и циркония следующего химического состава (табл.1).
Таблица 1
Фактический химический состав сплава Al-Zn-Mg-Cu с добавками скандия и циркония, % по массе
Al
Zn
Mg
Cu
Sc
Zr
Mo
Be
Ti
Fe
Si
Основа
4,66
3,61
0,85
0,21
0,12
0,02
0,0007
0,03
0,09
0,05
Из вышеупомянутого сплава были отлиты методом полунепрерывного литья два плоских слитка сечением 165x550 мм длиной около 1300 мм весом по 340 кг. При приготовлении плавки и литья слитка №1 использовали обычные традиционные режимы: плавку приготавливали в интервале температур 700-720°С, литье вели при температуре 700°С. При приготовлении плавки и осуществлении литья слитка №2 использовали предлагаемые технологические режимы: алюминиевый расплав после введения в него лигатур Al-Sc и Al-Zr и других переходных металлов перегревали до 770°C, выдерживали около 40 мин, вводили необходимое количество цинка и меди и после понижения температуры до 730°C вводили магний. Литье слетка вели при температуре 720-725°C.
Слиток №1 гомогенизировали при 460°C в течение 24 часов, а слиток №2 при 430°C в течение 8 часов. Затем слитки механически обрабатывали на заготовки под прокатку размером 150×530×900 мм. После этого слитки подвергали горячей прокатке. Слиток №1 нагревали до 440°С и прокатывали до 6 мм. Слиток №2 нагревали до 390°С и прокатывали до 9 мм. Затем горячекатаный подкат отжигали при 350°С, 1 час, охлаждение на воздухе и вхолодную катали до 2 мм. Листы, прокатанные по известному способу, получали суммарное обжатие при холодной прокатке 66%, а листы по предлагаемому способу 78%.
Холоднокатаные листы толщиной 2 мм, полученные двумя способами, были закалены в воде с температуры 470°С, выправлены на ролико-правильной машине и искусственно состарены по двухступенчатому режиму 100°С, 10 час + 150°С, 8 час.
3
Исследование структуры закаленных листов с помощью светового микроскопа и рентгеноструктурного анализа показало, что листы, полученные по известному способу, имеют полностью рекристаллизованную структуру, а листы, полученные по предлагаемому способу, имели нерекристаллизованную полигонизованную структуру. Кроме того, в структуре листов, полученных по известному способу, наблюдали включения первичных интерметаллидов (Al(Sc, Zr) размером до 10 мкм, которые отсутствовали в листах по предлагаемому способу.
3
3
Исследования тонких фольг в просвечивающем электронном микроскопе показало, что в листах, полученных по известному способу, вторичные частицы (Al(Sc, Zr) скоагулированы, имеют диаметр около 50-60 нм и число их в алюминиевой матрице невелико. В листах, полученных по предлагаемому способу вторичные частицы (Al(Sc, Zr) имеют сферическую форму, диаметр 10-15 нм, а число их в единице объема алюминиевой матрицы на порядок больше.
3
Нерекристаллизованная полигонизованная структура и присутствие большого числа мелких сферических частиц (Al(Sc, Zr) в листах, полученных по предлагаемому способу, обусловили уникальный комплекс служебных свойств, полученных листов.
В таблице 2 представлены результаты механических испытаний листов на растяжение.
Таблица 2
Механические свойства листов из сплава Al-Zn-Mg-Cu-Sc-Zr, полученных по известному и по предлагаемому способу.Состояние: закалка и искусственное старение
Способ получения
Продольное направление
Поперечное направление
σ<sub>В</sub>, МПа
σ<sub>02</sub>, МПа
δ, %
σ<sub>В</sub>, МПа
σ<sub>02</sub>, МПа
δ, %
Известный
504
440
12,0
491
432
ИЛ
Предлагаемый
602
526
11,2
582
518
11,8
Листы, полученные по предлагаемому способу, обладают заметно более высокими прочностными характеристиками при близких значениях относительно удлинения.
<mrow><msubsup><mtext>К</mtext><mtext>с</mtext><mtext>у</mtext></msubsup></mrow>
Из листов были вырезаны образцы размером 160×320 мм в продольном и в поперечном направлении и испытаны на вязкость разрушения
и на скорость развития усталостной трещины da/dN (табл.3 и 4).
Таблица 3
Характеристики статической трещиностойкости листов сплава Al-Zn-Mg-Cu-Sc-Zr: вязкость разрушения <maths num="2"><math display="block"><mrow><msubsup><mtext>К</mtext><mtext>с</mtext><mtext>у</mtext></msubsup></mrow></math><img file="00000002.tif" he="6" wi="5" img-content="undefined" img-format="tif" /></maths>
и остаточная прочность <maths num="3"><math display="block"><mrow><msubsup><mtext>σ</mtext><mrow><mtext>тр</mtext></mrow><mrow><mtext>нетто</mtext></mrow></msubsup><mo>.</mo></mrow></math><img file="00000003.tif" he="8" wi="12" img-content="undefined" img-format="tif" /></maths>
Состояние: закалка и искусственное старение
Способ получения листов
Продольное направление
Поперечное
направление
<maths num="4"><math display="block"><mrow><msubsup><mtext>К</mtext><mtext>с</mtext><mtext>у</mtext></msubsup></mrow></math><img file="00000004.tif" he="6" wi="5" img-content="undefined" img-format="tif" /></maths>
, МПа√м
<maths num="5"><math display="block"><mrow><msubsup><mtext>σ</mtext><mrow><mtext>тр</mtext></mrow><mrow><mtext>нетто</mtext></mrow></msubsup><mo>,</mo></mrow></math><img file="00000005.tif" he="8" wi="12" img-content="undefined" img-format="tif" /></maths>
МПа
<maths num="6"><math display="block"><mrow><msubsup><mtext>К</mtext><mtext>с</mtext><mtext>у</mtext></msubsup></mrow></math><img file="00000006.tif" he="6" wi="5" img-content="undefined" img-format="tif" /></maths>
, МПа√м
<maths num="7"><math display="block"><mrow><msubsup><mtext>σ</mtext><mrow><mtext>тр</mtext></mrow><mrow><mtext>нетто</mtext></mrow></msubsup><mo>,</mo></mrow></math><img file="00000007.tif" he="8" wi="12" img-content="undefined" img-format="tif" /></maths>
МПа
Известный
79,0
380
78,0
381
Предлагаемый
85,3
415
89,8
436
<mrow><msubsup><mtext>К</mtext><mtext>с</mtext><mtext>у</mtext></msubsup></mrow>
<mrow><msubsup><mtext>σ</mtext><mrow><mtext>тр</mtext></mrow><mrow><mtext>нетто</mtext></mrow></msubsup><mo>.</mo></mrow>
Листы, полученные по предлагаемому способу, обладают более высокими значениями вязкости разрушения
и остаточной прочности
Таблица 4
Скорость роста усталостной трещины листов сплава Al-Zn-Mg-Cu-Sc-Zr dA/dN, мм/кцикл. Состояние: закалка и искусственное старение
Способ получения листов
Направление вырезки образцов
da/dN при ΔK, равных, МПа√м
10
15
20
25
30
Известный
Продольное
0,24
0,44
1,05
2,47
5,5
Поперечное
0,25
0,51
1,07
2,53
5,6
Предлагаемый
Продольное
0,23
0,40
0,69
1,33
2,61
Поперечное
0,23
0,45
0,71
1,12
2,22
Рассмотрение таблицы 4 показывает, что скорость развития усталостной трещины у листов, полученных по предлагаемому способу, при больших значениях размаха коэффициента интенсивности напряжений ΔK заметно ниже, чем у листов, полученных по известному способу, а при значениях ΔK - 30 МПа√м ниже в два раза.
max
σ
Были осуществлены испытания на малоцикловую усталость при частоте нагружения f=30 Гц, ассиметрии цикла R=0,1, максимальном напряжении цикла σ=160 МПа на образцах с концентратором напряжений α=2,5. Образцы, взятые из листов полученных по известному способу, простояли до разрушения 180-247 килоциклов, а образцы, взятые из листов, полученных по предлагаемому способу - 380-500 килоциклов.
-3
-1
Были проведены испытания листов на сверхпластичность при 450°С при скоростях деформации 2÷8×10 сек. Относительное удлинение образцов, взятых из листов, изготовленных по известному способу, составило 70-100%, а образцов листов, изготовленных по предлагаемому способу - 400-425%.
<mrow><msubsup><mtext>К</mtext><mtext>с</mtext><mtext>у</mtext></msubsup></mrow>
<mrow><msubsup><mtext>σ</mtext><mrow><mtext>тр</mtext></mrow><mrow><mtext>нетто</mtext></mrow></msubsup></mrow>
Таким образом, листы из сплава Al-Zn-Mg-Cu-Sc-Zr, изготовленные по предлагаемому способу, на 18-20% прочнее листов, изготовленных по известному способу при одинаковом уровне пластичности, вязкость разрушения
и остаточная прочность
выше на 7-14%, скорость распространения усталостной трещины при больших значениях размаха коэффициента интенсивности напряжений ΔK значительно меньше (при ΔK=30 МПа√м меньше в два раза), число циклов до разрушения при испытаниях на малоцикловую усталость в два раза больше, кроме того листы, полученные по предлагаемому способу, обладают способностью к сверхпластической деформации.