СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИМЕТИЛОЛОВ

1. Способ дистилляции водной полиметилольной смеси, содержащей полиметилол формулы (I):
,
в которой R, в каждом случае, независимо друг от друга, означает другую метилольную группу или алкильную группу с 1-22 атомами углерода или арильную либо аралкильную группу с 6-22 атомами углерода, и содержащей третичный амин, воду, а также аддукт третичного амина и муравьиной кислоты (амин-формиат), отличающийся тем, что дистилляцию проводят в дистилляционной колонне, которая нижней частью соединена с испарителем, причем температура в нижней части колонны превышает температуру испарения образующихся в процессе дистилляции моноэфира муравьиной кислоты и полиметилола (полиметилол-формиата).
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что состав водной полиметилольной смеси содержит:
от 20 до 90 мас.% полиметилола (I),
от 0 до 5 мас.% метанола,
от 0 до 5 мас.% третичного амина,
от 0 до 5 мас.% органических побочных соединений,
от 0,01 до 5 мас.% аддукта третичного амина и муравьиной кислоты (амин-формиата),
остальное вода.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что водную полиметилольную смесь получают многоступенчатой реакцией, причем на стадии a) алканали альдольной реакцией конденсируют с формальдегидом в присутствии в качестве катализатора третичных аминов с образованием метилолалканалей формулы (II), при этом R, в каждом случае, независимо друг от друга, имеет значение, указанное в п.1,
,
и непосредственно после этого на стадии b) полученную на стадии a) реакционную смесь разделяют дистилляцией на продукт нижней части дистилляционной колонны, содержащий в преобладающем количестве соединения формулы (II), головной поток и низкокипящую часть, а на стадии с) продукт, выходящий из нижней части дистилляционной колонны, со стадии b) подвергают гидрированию.
4. Способ по п.1, отличающийся тем, что полиметилолом является неопентилгликоль, триметилолпропан, пентаэритрит, триметилолэтан или триметилолбутан.
5. Способ по п.4, отличающийся тем, что полиметилолом является неопентилгликоль.
6. Способ по п.1, отличающийся тем, что третичным амином является триэтиламин, три-н-пропиламин, три-н-бутиламин или триметиламин.
7. Способ по п.6, отличающийся тем, что третичным амином является триметиламин.
8. Способ по п.1, отличающийся тем, что давление в головной части колонны составляет от 0,001 до 0,9 бар, а рабочая температура конденсатора находится в пределах от 0 до 80°C.
9. Способ по п.1, отличающийся тем, что в нижней части колонны устанавливают температуру, превышающую температуру кипения полиметилол-формиата на 10-50%.
10. Способ по п.1, отличающийся тем, что конденсат, полученный в конденсаторе, в количестве более 30 мас.% возвращают в дистилляционную колонну.
11. Способ по п.1, отличающийся тем, что дистилляционная колонна содержит от 5 до 30 теоретических тарелок.
12. Способ по п.1, отличающийся тем, что дистилляционная колонна имеет насадку для повышения эффективности разделения, а водную полиметилольную смесь подводят в пространственной области между 1/4 и 3/4 теоретических тарелок дистилляционной колонны.
13. Способ по п.3, отличающийся тем, что в продукт, выходящий из нижней части дистилляционной колонны со стадии b), добавляют третичный амин.
14. Способ, по меньшей мере, по одному из пп.3-13, отличающийся тем, что в продукт, выходящий из нижней части дистилляционной колонны, со стадии дистилляции водной полиметилольной смеси разделяют на головной поток, содержащий полиметилол, и поток низа дистилляционной колонны, содержащий более высококипящие органические компоненты.
15. Состав, содержащий, по меньшей мере, 99,0 мас.% полиметилола формулы (I) и от 10 до 1500 мас.ч. на млн полиметилол-формиата.
16. Применение полиметилола по п.15 или полученного по п.14 для использования в полимерах или как сетки фильтра.
17. Применение полиметилолов с содержанием полиметилол-формиата менее 1500 мас.ч. на млн для повышения устойчивости в полимерах или как сетки для фильтра.