Нанесение и исследование свойств оксидно-алюминиевых катализаторов на стеклянные подложки

УДК 54.052

А. А. Чижевский, И. Ш. Абдуллин, В. Р. Гафиатуллина, А. В. Трофимов, Л. И. Якушева

НАНЕСЕНИЕ И ИССЛЕДОВАНИЕ СВОЙСТВ ОКСИДНО-АЛЮМИНИЕВЫХ КАТАЛИЗАТОРОВ

НА СТЕКЛЯННЫЕ ПОДЛОЖКИ

Ключевые слова: ВЧразряд, катализаторы, распыгление, микроскопия, шероховатость, оксид алюминия, носитель,

подложка.

В статье рассмотрено нанесение оксида алюминия (AI2O3), нескольких марок, на алюминиевую подложку, газоразрядным способом с целью получения привитого функционального покрытия. Исследованы некоторые свойства полученного катализатора.

Keywords: RF discharge, catalysts, sputtering, microscopy, roughness, alumina, carrier, substrate.

The article discusses the application of aluminum oxide (A12O3), a few marks on the aluminum substrate, the gasdischarge method for the purpose of obtaining the grafted functional coating. Investigated some properties of the catalyst.

Нанесение каталитического элемента на подложку, преследует увеличение прочности катализатора, а также стойкость к термическим и механическим нагрузкам. Как правило, при этом задействуется весь объем подаваемых частиц.

Основной проблемой нанесения в подобных опытах является: поддержание высокого уровня каталитической активности, высокой удельной поверхности, сохранение порового пространства, структурированности поверхности.

Важным параметром нанесения является функциональный микрорельеф в условиях НТП [1]. В зависимости от условий проведения обработки, может образовываться шероховатая или гладкая поверхность [2].

В предыдущей статье [3] было показано, что в условиях газового разряда на подложке образуется покрытие с высоким содержанием yAl2Oз. Также показано, что данное покрытие может иметь переменную величину толщины слоя от 15 - 30 мкм. с шероховатостью и относительным отклонением уровня покрытия 5%.

Размер частиц не является оптимальным с точки зрения кинетики процесса. Поэтому целью данного исследования явилось:

1) Увеличение размера частиц нанесённого покрытия.

2) Увеличение сырьевой базы.

Эксперименты по нанесению катализатора на

поверхность оптического материала проводились в плазме высокочастотного индукционного (ВЧИ) разряда пониженного давления. Использовалась экспериментальная ВЧИ-плазменная установка, описанная в источнике [4].

В результате исследования и выбора режимов нанесения в газовом разряде было определено, что оптимальный диапазон мощности составляет от 500 до 1000 Вт [4]. При таком режиме термозакалка не осуществляется выше 10000С (плазменное ядро), тепловое воздействие минимально в результате высокой скорости пролёта [5].

В экспериментах по нанесению yAl2O3 использованы катализаторы марок АоА и АоК различного химического состава. Отличительной

особенностью катализатора АоК является содержание до нескольких процентов Na, K. Так же присутствует 9 фаза в количестве до 3%. Образование микрорельефа на поверхности стекла, локально. Порошки катализаторов yAl2O3 марок АоА и АоК подаются в газовую магистраль установки и вносятся в разряд, через основание плазматрона, газом-носителем с предварительной дегазацией. При идентичной грануляции катализаторов АоК и АоА вес частиц АоК был больше, что, вероятно, является технологической особенностью этого катализатора. В ходе эксперимента по показаниям прибора контроля установки мощность, затрачиваемая на нанесения АоК, была больше на 50-100 Вт, что, вероятно, обусловлено наличием легко возбуждаемых элементов в составе катализаторов. Таким образом, при нанесении на поверхность аморфного порошка АоА или АоК в низкотемпературной плазме с использованием высокочастотного индукционного разряда технически возможно получить микрорельефное покрытие на поверхности образца, с различным сырьем. Фотомитрирование, полученное с использованием КЛСМ (Конфокальный лазерный сканирующий микроскоп) Olympus Lext OLS 4100, приведено на рис. 1, 2.

Рис. 1 - КЛСМ изображение образца после нанесения катализатора уА12О3 марки АоА

Рис. 2 - КЛСМ изображение образца после нанесения катализатора уА1203 марки АоК

При нанесении АоА расчётное значение параметров шероховатости составляет 0,8 мкм. Яа = 0,1 мкм (рис. 1). В случае АоК (рис. 2) этот параметр в 1.5 раза больше и составляет = 1.1 мкм, Яа = 0.2 мкм. Разброс АоА имеет большее значение чем АоК, что вероятно связанно с тем, что данный вид катализатора подвергся наибольшему воздействию индукционной плазмы, что привело к большей, частичной, разгонке порошка и измельчению микрочастиц. В случае АоК частицы более прочные и поэтому общие параметры изменяется незначительно. Таким образом, можно сказать, что для создания покрытия более развитой поверхностью подходит АоА. Для создания менее шероховатой поверхности применим катализатор АоК. В случае АоА, как и в предыдущих

исследованиях, наблюдаются агломераты, расположенные друг от друга на расстоянии порядка 30 мкм. В случае АоК таких агломератов не наблюдается (различить не удалось).

Выводы

1) Получены покрытия, содержащие гамма оксид алюминия на стекле из двух марок катализатора-сырья.

2) Увеличен размер частицы в случае АоА Rz = 0,8 мкм и АоК Rz = 1.1 мкм

3) Исследована морфология покрытия.

Литература

1. Бартенев. Г. М. Строение и механические свойства неорганических стекол / Г. М. Бартенев. - М.: Стройиздат, 1966. - 216 с.

2. М.С. Петровнина, П.В. Гришин, В.Е. Катнов, С.Н. Степин // Вестник Казанского технологического университета. - 2014. - № 6. - С. 67-69.

3. Чижевский А.А. Исследование у - Al2O3 нанесённого на стеклянную подложку в неравновесном газовом разряде низкого давления /А.А. Чижевский, И.Ш. Абдуллин, В.С. Желтухин, А.В. Трофимов // Вестник технол. ун-та. - 2015. Т.18. - № 16.

4. Абдуллин, И.Ш. Высокочастотная плазменно-струйная обработка материалов при пониженных давлениях. Теория и практика применения / И.Ш. Абдуллин, В.С. Желтухин, Н.Ф. Кашапов. -Казань: Изд-во Казан. гос. ун-та, 2000. - 348 с.

5. Чижевский А.А, Абдуллин И.Ш., Желтухин В.С., Шаехов М.Ф. Газоразрядное получение носителей для гетерогенных иммобилизованных катализаторов, Вест. технол. ун-та, 3, 85-89 (2015).

© А. А. Чижевский - к.х.н., с.н.с. - каф. плазмохимических и нанотехнологий высокомолекулярных материалов КНИТУ, chaaman@mail.ru; И. Ш. Абдуллин - д.т.н., проф., зав. каф. плазмохимических и нанотехнологий высокомолекулярных материалов КНИТУ, abdullin_i@kstu.ru; В. Р. Гафиатуллина - магистр той же кафедры; А. В. Трофимов - асп. той же кафедры; Л. И. Якушева - магистрант той же кафедры.

© A. A. Chizhevsky - Ph.D., p. n. s. of Department Plasma-Chemical and Nanotechnology of High-Molecular Materials, KNRTU, chaaman@mail.ru; I. S. Abdullin - Doctor of Technical Sciences, Professor, Head of Department Plasma-Chemical and Nanotechnology of High-Molecular Materials, KNRTU, abdullin_i@kstu.ru; V. R. Gafiyatullina - master degree student, the same Department; A. V. Troflmov - post graduate, the same Department; master degree student, the same Department.