УСТАНОВКА ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ АПИРОГЕННОЙ ДЕМИНЕРАЛИЗОВАННОЙ ВОДЫ

Полезная модель относится к установкам для получения из монодистиллированной воды апирогенной деминерализованной воды, которая применяется в области медицины, фармакологии, молекулярной биологии и биотехнологии, при получении особо чистых материалов и может быть использована в других отраслях науки и техники.
Апирогенная вода необходима для приготовления физиологических растворов, предназначенных для внутривенных инъекций. Она широко востребована в фармакологии, генной инженерии, используется в ряде биотехнологий, связанных с выращиванием клеточных культур и микроорганизмов.
Практика получения такой воды, была традиционно основана на многократной дистилляции, но, вследствие высоких энергетических затрат, в настоящее время, многократная дистилляция не применяется.
Основной упор при конструировании современных установок делается на разработки, использующие воду на уровне дистиллята с последующей его очисткой с применением сорбентов, ионообменных смол и ультрафильтрационных мембран.
В медико-фармацевтической промышленности вода может применяться как в качестве растворителя лекарственных препаратов, так и в качестве моющего агента. Поскольку вода может использоваться на различных стадиях производства лекарств и для разных целей, существует несколько типов воды, к которым предъявляют различные требования по ее чистоте.
Химические, физические и физико-химические процессы, применяемые для обработки воды, можно разделить на два больших класса, первый класс связан с корректированием физических и химических свойств воды, а второй класс объединяет процессы, обеспечивающие обеззараживание воды, т.е. освобождение ее от болезнетворных бактерий и микроорганизмов. В конечном итоге выбор обусловлен качеством фильтрата (пермеата), свойствами воды и ее загрязнения, а также экономическими соображениями, причем тот или иной тип обработки воды сопряжен с определенными капитальными и эксплуатационными затратами, различается по типу предварительной фильтрации воды (фильтровая оснастка - сетчатые, тканевые), способу промывки аппарата, степени автоматизации процесса и способу контроля за ним.
Известна установка ЗАО «ВЛАДИСАРТ» для получения инъекций и инъекционных растворов, которая предназначена для доочистки воды после дистиллятора с целью доведения ее до качества, отвечающего требованиям ФС «Вода для инъекций для получения воды для инъекций из воды очищенной». Установка представляет собой закрытую систему со сменными мембранными фильтрами. Она состоит непосредственно из блока фильтрации (предфильтрации и ультрафильтрации), нагнетательного насоса и емкостью с устройством (сепаратором) для стерильного «дыхания». Установка работает следующим образом.
2
Вода после дистиллятора под давлением, создаваемым насосом, подается на мембранные фильтры, состоящие из механически и термически прочных ультрафильтрационных мембран из триацетата целлюлозы с отсечением по молекулярной массе 20.000 Дальтон и площадью фильтрации 0,1 м.
При помощи клапана в установке создают рабочее давление 1-4 бар, под действием которого исходная вода при прохождении через фильтры разделяется на воду апирогенную и технологическую. Подача апирогенной воды происходит в бутыль, снабженную устройством для стерильного «дыхания». По окончании фильтрации шланг, подающий воду из блока фильтрации, отключается, и бутыль остается плотно закрытой для последующей транспортировки, (www.модуль.Ru)
Производительность установки 20 л/ч по дистиллированной воде и может применяться в аптеках и поликлиниках.
К недостаткам данной установки следует отнести то, что эффективность ультрафильтрационного метода существенно зависит от качества мембран и критерия их пригодности в каждом конкретном случае (качество мембран важный показатель получения ультрачистой и стерильной воды), поскольку в данном случае задерживающая способность мембраны должна быть равной единице, а этому требованию удовлетворяют лишь отдельные мембраны ультрафильтрационного метода, а выбор мембран происходит из молекулярноситового механизма ультрафильтрационного метода, ключевым параметром которого является соотношение размеров частиц и пор, причем при величине этого соотношения, меньше 0,25-0,32 частицы проходят через мембрану, и наоборот, больше, 0,32 - полностью задерживаются (см. Тезисы докл. IV Всесоюзная конференции по мембранным методам разделения смесей, 1987, т.2, стр.363-368, А.Н.Черкасов. Механизм селективного разделения раствора ультрафильтрационным методом). Концентрационная поляризация при ультрафильтрационном методе очистки, связанная с повышением концентрации задерживаемых мембраной веществ у поверхности, соприкасающейся с разделяемым раствором, существенно влияет на производительность, так как при переносе через мембрану растворителя, концентрация растворенного вещества у ее поверхности возрастает, что приводит к ряду нежелательных последствий.
Известна установка многостадийной обработки воды, которая содержит узел подачи исходной воды, блоки очистки, блок электролизной обработки воды в диафрагменных электролизерах с нерастворимыми электродами, узел отбора обработанной воды потребителю, насосы, вентили. Она дополнительно снабжена ультрафиолетовым облучателем, тремя микро- и ультрафильтрами, трехступенчатым озонатором, тремя генераторами озона, последовательно соединенными с тремя ступенями озонатора и параллельно подключенными к линии подачи атмосферного воздуха, содержащей воздушный фильтр, компрессор, холодильник и сушильную камеру. Установка содержит сборники дистиллированной, апирогенной, озонированной и непирогенной воды, а также сборники анолита и католита. (Патент РФ №2094393). Обработке подвергают питьевую и/или дистиллированную воду путем воздействия на нее ультрафиолетового облучения и озонирования, сорбции и электролиза трехступенчатой обработкой в параллельно-последовательном режиме.
Основными недостатками установки является ее сложность, что не позволяет использовать в аптеках, поликлиниках и при аварийных ситуациях, когда необходимо срочная помощь пострадавшим людям. Кроме того, ультрафиолетовые и сорбционные фильтры обладают недостатками, которые выше уже были отмечены.
В ЗАО «Мосагроген» (Москва) смонтирована установка для получения апирогенной воды для инъекций фирмы «Медиана-фильтр» на элементной базе фирмы «Osmonics» (США). Это один из мировых лидеров по выпуску фильтрационного оборудования, в том числе для очистки воды. Вода, полученная на данной установке, соответствует жестким медицинским требованиям и позволяет выпускать препараты для ветеринарии на уровне медицинских.
Большинство выпускаемых препаратов являются водными растворами и подвергаются стерилизации методом фильтрации. В качестве стерилизующих фильтров используются исключительно патронные фильтры фирмы «Millipore» из современных материалов (Durapore) с рейтингом пор 0,2 мкм. Непосредственно стерилизующая фильтрация происходит в «чистом» помещении в зоне ламинарного потока стерильного воздуха в соответствии с отраслевыми стандартами.
Установка применяется только в заводских условиях и обладает большой производительностью, что сужает область ее применения.
Кроме того, она требует сравнительно частой замены дорогостоящих катриджей (патронных фильтров) «Milipore».
Известно устройство для электрохимической обработки воды и водных растворов, которое включает коаксиально расположенные положительный и отрицательный электроды, ионообменную диафрагму, коаксиально размещенную между электродами и разделяющую межэлектродное пространство на электродные камеры, полимерную нить или полимерную трубку переменного сечения, расположенную в электродных камерах по винтовой линии вокруг оси электродов (Патент РФ №2380323).
Наличие полимерной нити (трубки), расположенной по винтовой линии в электродных камерах, способствует участию частиц потока обрабатываемой жидкости в двух движениях: поступательном движении вдоль оси электродов и вращательном вокруг оси электродов. В результате сложения движений двух видов каждый микрообъем обрабатываемой жидкости проходит идентичный путь по винтовой линии и благодаря точечному контакту полимерной нити (трубки) с поверхностью электродов практически может взаимодействовать со всей площадью электрода в электродной камере, за счет чего увеличивается равномерность обработки жидкости и равномерность износа электродов. Равномерному износу электродов способствует и сохранение неизменного расстояния между электродами, что повышает их надежность и срок службы.
Недостатком известного устройства является скопление пузырьков газа около поверхности полимерной нити (трубки) при обработке водных растворов с высоким солесодержанием. В застойных зонах, образованных пузырьками газа, не происходит обработки жидкости и интенсивнее изнашивается покрытие электрода.
Кроме того, использование ионообменных смол не исключает неконтролируемое попадание в очищенную воду продуктов деструкции и микроорганизмов, которые могут продуцироваться на ионообменном фильтре.
Наиболее близким техническим решением к заявляемой полезной модели является установка, реализующая способ электроосмотической очистки воды с наложением электрического тока, защищенный авт. свид. №477945.
Электроосмос - (от электро-… и греч. ōsmos толкание, давление), движение жидкости через капилляры или поры диафрагмы под действием внешнего электрического поля, является одним из электрокинетических явлений, применяемых в строительстве для удаления влаги из грунтов.
Установка состоит из ячейки (емкости) с положительно заряженной мембраной и ячейки с отрицательно заряженной мембранной. Каждая из ячеек снабжена двумя платиновыми электродами и мешалками. К электродам подводится постоянный ток от источника питания.
Установка работает следующим образом. В анодное пространство первой ячейки и катодное второй заливают обессоленную воду до контакта соответственно с анодом и катодом, подают на электроды обеих ячеек напряжение постоянного тока в несколько сот вольт. Обессоливаемый раствор подают в катодное пространство (камеру) первой ячейки с помощью подводящей трубки. Электроосмотически перенесенную воду, очищенную от катионитов из анодного пространства первой ячейки подают в анодное пространство (камеру) второй ячейки. Скорость потока регулируют путем изменения разности потенциалов, подаваемых на электроды. Рассол из катодного пространства первой ячейки и анодного пространства (камеры) второй ячейки подают в сборник для рассола. Обессоленная вода из катодного пространства (камеры) второй ячейки поступает в сборник для обессоленной воды. Практически получается последовательная очистка обессоливаемой воды.
Недостатками прототипа является нетехнологичность конструкции, относительная ограниченность применения по производительности установки, применение дорогостоящих платиновых электродов, выбор материала и заряда мембран.
Технической задачей полезной модели является создание универсальной установки, относительно простой и технологичной конструкции с варьированием ее производительности с учетом потребности потребителя, и параметрами апирогенной воды по чистоте, соответствующей медицинским требованиям.
Технической результат достигается за счет того что в известное устройство для получения апирогенной деминарилизованной воды, реализующий способ электроосмотической очистки, содержащее емкости с размещенными в них электродами, соединенными с источником постоянного тока, между которыми размещены положительно и отрицательно заряженные электрохимически стойкие пористые мембраны, причем ячейки снабжены патрубками для ввода дестиллированной воды и вывода апирогенной воды, внесены изменения, а именно:
- предложена модульная конструкция устройства, причем каждый модуль содержит последовательно размещенные, образующие отдельные камеры: катод - положительно заряженная мембрана - перфорированный анод - отрицательно заряженная мембрана - второй катод;
- количество модулей в установке определяется заданной производительностью ее, а крепление сборки осуществляется стяжками наружных крышек, в которые вставляется модуль:
- источник постоянного тока выполнен регулируемым, для обеспечения оптимальных значений электрического потенциала между катодами и анодом при положительно и отрицательно заряженных пористых мембран, расположенных в соответствующем модуле.
Кроме того, катоды и аноды каждого модуля выполнены из титана с нанесенным на него специальным покрытием, а ширина каждой камеры модуля имеет ширину порядка 30-35 мм..
Модульный принцип позволяет унифицировать конструкции установки и варьировать ее производительность в широких пределах.
В таблице №1 приведены модификации установки в зависимости от производительности дистиллятора.
Количество модулей, шт
Производительность дестиллятора, дм<sup>3</sup>/ч
Выход апирогенной воды, дм<sup>3</sup>/ч
Напряжение анод - катод, В
1
4
2,7
Между положительно заряженной мембраной - 300; а между отрицательно заряженной мембраной - 600
1
10
6,7
Между положит. заряженной - 500; а между отрицат. заряж. - 1000
2
25
18,0
Между положит. заряженной - 600; между отрицат. заряж. - 1200
В связи с необходимостью изменения напряжения анод - катод используется регулируемый источник питания постоянного тока.
Ширина отдельных камер модуля выбрана не менее 30 мм, т.к. опытным путем было установлено, что при использованием установки с двумя и более модулями, при ширине камеры менее 30 мм, при сбросе концентрата из камеры перед положительно заряженной мембраной возникает эффект инжекции (перенос воды из камеры за мембраной) направленный против электроосмотического потока, снижая производительность установки.
Сущность полезной модели поясняется следующими рисунками. На фиг.1 приведена принципиальная схема установки; на фиг.2 - общий вид модуля установки; на фиг.3 - разрез модуля.
Установка получения апирогенной деминерилизованной воды состоит из модуля 1, регулируемого источника питания постоянного тока 2 и емкости 3 хранения исходной дистиллированной воды. На фиг.1 показаны катоды 1.11, положительно заряженная электрохимически стойкая пористая мембрана 1.2, перфорированный анод 1.3, отрицательно заряженная электрохимически стойкая пористая мембрана 1.4. На фигуре 1 условно показаны подводы (патрубки) исходной дестиллированной воды и технологической воды (рассол). Нумерация внутренних элементов модуля 1 соответствует указанной на фиг.3.
На фиг.2 приведен общий вид модуля 1, содержащего 4 (четыре) втулки аналогичные втулке 1.1, выполненные из фторопласта, внутри которых расположены элементы модуля. Модуль вставляется в пазы крышек 1.6 и крепится с помощью стяжек 1.10.
На фиг.2 показаны также петли 1.13 для крепления модуля к стене или иной конструкции, также трубки 1.9 для вывода рассола и апирогенной воды из соответствующих камер.
Для лучшего понимания конструкции модуля на фиг.3 приведен его разрез. Кроме уже ранее указанных элементов, катодов, анода, электрически заряженных пористых мембран, трубоводов и крышек со стяжками, на фиг.3 показаны: входной 1.7 и выходные 1.8 штуцеры, на которых крепятся трубоводы, уплотнения 1.12, 1.14, которыми снабжены втулки в которые устанавливаются элементы модуля, а также электроконтакты 1.12. Анод и катоды выполнены из титана с нанесенным специальным покрытием, обеспечивающими хороший электрический контакт, толщиной 1,5-3,0 мм.
Установка работает следующим образом. Дистиллированная вода из дистиллятора 3 по трубопроводу 1.9 поступает в первую камеру модуля, образованную катодом 1.11 и положительно заряженной пористой мембраной 1.2. На катоды и анод подается напряжение от регулируемого источника постоянного тока, величина которого указано в таблице №1. За счет электроосматического переноса очищенная от катионитов вода поступает во вторую камеру, образованную пористой мембраной 1.2 и перфорированным анодом 1.3. Из четвертой камеры, образованной отрицательно заряженной пористой мембраной 1.4 и вторым катодом, апирогенная деминерилизованная вода поступает в сборник, а за счет давления, образующегося в каждой камере рассол по трубопроводам 1.9. поступает в сборник технологической воды.
В результате использования заявляемой установки была получена апирогенная деминерилизованная вода со следующими параметрами, таблица №2
№ п.п.
Параметры очищенной апирогенной воды
Значение
1.
Удельная электропроводность в равновесии с атмосферой
<1,5*10<sup>-4</sup>cм/м
2
Удельная электропроводность при отсутствии контакта с атмосферой
<4,4*10<sup>-6</sup> см/м
3
Содержание катионных и анионных форм элементов, определенное методом радиоактивных индикаторов
<10<sup>-9</sup> мкг/дм<sup>3</sup>
4.
Содержание альфа-, бета-, гамма-излучателей
<0,01 Бк/дм<sup>3</sup>
5.
Содержание микрочастиц
отсутствует
6.
Содержание органических примесей
отсутствует
7.
Биологически активные примеси по признаку апирогенности (биологический и физиологические методы испытаний)
не обнаружены
Параметры воды показывают полное соответствие производимых тест - систем стандартным требованиям и по своему функциональному назначению не уступает продукции ведущих американских фирм, а стоит при адекватной производительности на порядок меньше.
Преимущество отечественной установки, по сравнению с аналогичными разработками зарубежных фирм заключаются в простоте и надежности конструктивных решений. Она не требует применения дорогостоящих катриджей и удобна в эксплуатации.
В настоящее время опытные образцы установки прошли испытания в ряде медицинских учреждений г.Санкт-Петербурга и показали возможность их использования для производства апирогенной воды для приготовления растворов для инъекций. Подготовлена техническая документация и медицинские сертификаты на применение получаемой апирогенной воды.