СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ЛИСТА ИЗ ТЕКСТУРИРОВАННОЙ ЭЛЕКТРОТЕХНИЧЕСКОЙ СТАЛИ
METHOD OF MAKING PLATE OF TEXTURED ELECTRICAL STEEL

Область техники, к которой относится изобретение
Настоящее изобретение относится к способу изготовления листа из текстурированной электротехнической стали, более конкретно к способу изготовления листа из текстурированной электротехнической стали с низкими потерями в железе и небольшими колебаниями в потерях в железе.
Известный уровень техники
Листы электротехнической стали являются мягкими магнитными материалами, широко используемым в качестве стальных сердечников трансформаторов, двигателей и т.п. Среди них листы из текстурированной электротехнической стали обладают превосходными магнитными свойствами, поскольку их кристаллическая ориентировка в значительной степени является {110}<001> ориентировкой, называемой ориентировкой Госса, так что они в основном используются в качестве стального сердечника крупногабаритных трансформаторов или т.п. Для снижения потерь холостого хода (потери энергии) в трансформаторе потери в железе должны быть низким.
В качестве способа снижения потерь в железе в листе из текстурированной электротехнической стали известно, что эффективным является увеличение содержания Si, уменьшение толщины листа, повышение доли кристаллической ориентировки, приложение высокого напряжения при растяжении к листу стали, сглаживание поверхности листа стали, измельчение структуры вторичной рекристаллизации.
H2O
H2
В качестве метода измельчения структуры вторичной рекристаллизации среди этих способов предложен способ, в котором стальной лист подвергают термообработке путем быстрого нагрева при обезуглероживающем отжиге или быстрого нагрева перед обезуглероживающим отжигом для улучшения текстуры первичной рекристаллизации. Например, патентный документ 1 раскрывает способ получения листа из текстурированной электротехнической стали с низкими потерями в железе, в котором холоднокатаный стальной лист конечной толщины быстро нагревают до температуры не ниже 700°С со скоростью не менее 100°С/с в неокислительной атмосфере с P/P не более 0,2 в ходе обезуглероживающего отжига. Также патентный документ 2 раскрывает способ, в котором лист из текстурированной электротехнической стали с низкими потерями в железе готовят быстрым нагревом стального листа до 800-950°С со скоростью нагрева не менее 100°С/с при содержании кислорода в атмосфере не более 500 ч./млн (ppm) и последующей выдержкой стального листа при температуре 775-840°С, которая ниже температуры после быстрого нагрева, и дальнейшей выдержкой стального листа при температуре 815-875°С. Кроме того, патентный документ 3 раскрывает способ, в котором лист электротехнической стали с отличными свойствами покрытия и магнитными свойствами получают путем нагрева стального листа не ниже 800°С в диапазоне температур не ниже 600°С со скоростью нагрева не менее 95°С/с при надлежащем контроле атмосферы в этом температурном диапазоне. Кроме того, в патентном документе 4 раскрыт способ, в котором лист из текстурированной электротехнической стали с низкими потерями в железе получают ограничением содержания N в виде выделений AlN в горячекатаном стальном листе не более 25 ppm и нагревом до не менее 700°С со скоростью нагрева не менее 80°С/с в ходе обезуглероживающего отжига.
В этих способах улучшения текстуры первичной рекристаллизации быстрым нагревом температурный диапазон быстрого нагрева задают от комнатной температуры до не ниже 700°С, в результате чего скорость нагрева определяется однозначно. Такая техническая идея направлена на улучшение текстуры первичной рекристаллизации за счет повышения температуры, близкой к температуре рекристаллизации, в течение короткого промежутка времени для подавления роста γ-волокна (<111>//ND ориентировка), которое преимущественно формируется при обычной скорости нагрева и активизации формирования {110}<001> текстуры в качестве зародыша вторичной рекристаллизации. Применением этих способов измельчается кристаллическое зерно после вторичной рекристаллизации (зерно ориентировки Госса) для улучшения характеристик потерь в железе.
Документы известного уровня техники
Патентные документы
Патентный документ 1: JP-A-H07-062436
Патентный документ 2: JP-A-H10-298653
Патентный документ 3: JP-A-2003-027194
Патентный документ 4: JP-A-H10-130729
Краткое изложение существа изобретения
Задача, решаемая изобретением
Однако, насколько известно авторам изобретения, возникают проблемы, состоящие в том, что когда скорость нагрева повышается, колебание характеристик потерь в железе в результате изменения температуры внутри стального листа при нагреве становится большим. При оценке потерь в железе перед поставкой продукта обычно используется среднее значение потерь в железе по всей ширине стального листа, так что, если колебание потерь в железе является большим, потери в железе во всем стальном листе оцениваются как низкие, и, следовательно, не достигается требуемый эффект быстрого нагрева.
Изобретение создано с учетом вышеуказанных проблем, присущих обычным способам, и предлагает способ получения листа из текстурированной электротехнической стали с более низкими потерями в железе и колебаниями значений потерь в железе по сравнению с обычными способами.
Решение задачи
Авторы изобретения провели различные исследования для решения поставленной задачи. В результате было установлено, что, когда выполняется быстрый нагрев в процессе нагрева отжига первичной рекристаллизации, температура внутри стального листа может быть более равномерной для обеспечения эффекта быстрого нагрева по всей ширине стального листа выдержкой стального листа в области температур возврата при заданной температуре в течение заданного времени несколько раз, тогда как <111>//ND ориентировка преимущественно восстанавливается для снижения <111>//ND ориентировки зерна после первичной рекристаллизации и увеличения числа зародышей ориентировки Госса, таким образом рекристаллизованное зерно после вторичной рекристаллизации дополнительно измельчается, и может быть получен лист из текстурированной электротехнической стали с низкими потерями в железе и небольшим колебанием значений потерь в железе, и изобретение было выполнено.
То есть настоящее изобретение предлагает способ получения листа из текстурированной электротехнической стали путем горячей прокатки исходного стального материала, содержащего С: 0,002-0,10 мас.%, Si: 2,0-8,0 мас.% и Mn: 0,005-1,0 мас.%, для получения горячекатаного листа, проведения при необходимости отжига в зоне горячих состояний горячекатаного стального листа и дополнительно однократной, или двукратной, или многократных холодных прокаток, включая промежуточный отжиг между ними для получения холоднокатаного листа конечной толщины, первичной рекристаллизации холоднокатаного листа совместно с обезуглероживающим отжигом, нанесения отжигового сепаратора на поверхность стального листа и затем проведения окончательного отжига, характеризующийся тем, что быстрый нагрев осуществляют со скоростью нагрева не менее 50°С/с в области 100-700°С в процессе нагрева в отжиге первичного рекристаллизационного отжига и стальной лист выдерживают при любой температуре 250-600°С в течение 0,5-10 секунд 2-6 раз.
Стальной сляб, используемый в способе изготовления листа из текстурированной электротехнической стали согласно изобретению, характеризуется химическим составом, включающим С: 0,002-0,10 мас.%, Si: 2,0-8,0 мас.%, Mn: 0,005-1,0 мас.%, а также включающим Al: 0,010-0,050 мас.% и N: 0,003-0,020 мас.% или Al: 0,010-0,050 мас.%, N: 0,003-0,020 мас.%, Se: 0,003-0,030 мас.% и/или S: 0,002-0,03 мас.% и остальное - Fe и неизбежные примеси.
Также стальной сляб, используемый в способе изготовления листа из текстурированной электротехнической стали согласно изобретению, характеризуется химическим составом, включающим С: 0,002-0,10 мас.%, Si: 2,0-8,0 мас.%, Mn: 0,005-1,0 мас.%, а также включающим один или два элемента, выбранных из Se: 0,003-0,030 мас.% и S: 0,002-0,03 мас.%, и остальное - Fe и неизбежные примеси.
Стальной сляб, используемый в способе изготовления листа из текстурированной электротехнической стали согласно изобретению, характеризуется химическим составом, включающим С: 0,002-0,10 мас.%, Si: 2,0-8,0 мас.%, Mn: 0,005-1,0 мас.%, а также включающим Al: менее 0,01 мас.%, N: менее 0,0050 мас.%, Se: менее 0,0030 мас.% и S: менее 0,0050 мас.% и остальное - Fe и неизбежные примеси.
Кроме того, стальной сляб, используемый в способе изготовления листа из текстурированной электротехнической стали согласно изобретению, характеризуется тем, что дополнительно содержит один или более элементов, выбранных из Ni: 0,010-1,50 мас.%, Cr: 0,01-0,50 мас.%, Cu: 0,01-0,50 мас.%, P: 0,005-0,50 мас.%, Sb: 0,005-0,50 мас.%, Sn: 0,005-0,50 мас.%, Bi: 0,005-0,50 мас.%, Mo: 0,005-0,10 мас.%, В: 0,0002-0,0025 мас.%, Те: 0,0005-0,010 мас.%, Nb: 0,0010-0,010 мас.%, V: 0,001-0,010 мас.% и Та: 0,001-0,010 мас.%, в дополнение к вышеуказанному химическому составу.
Также способ изготовления листа из текстурированной электротехнической стали в соответствии с изобретением характеризуется тем, что обработку деления магнитного домена проводят путем формирования канавок на поверхности стального листа в направлении, пересекающем направление прокатки, на любой стадии после холодной прокатки.
Кроме того, способ изготовления листа из текстурированной электротехнической стали в соответствии с изобретением характеризуется тем, что обработку деления магнитного домена проводят непрерывно или периодически облучением электронным лучом или лазером поверхности стального листа, покрытой изолирующей пленкой, в направлении, пересекающем направление прокатки.
Эффект изобретения
В соответствии с изобретением становится возможным стабильно изготавливать лист из текстурированной электротехнической стали с низкими потерями в железе и небольшими колебаниями значений потерь в железе проведением нескольких предварительно определенных выдержек в области температур, вызывающих возврат, когда быстрый нагрев выполняется в процессе нагрева первичного рекристаллизационного отжига.
Краткое описание чертежей
Фиг. 1 представляет вид, иллюстрирующий температурный профиль в процессе нагрева первичного рекристаллизационного отжига.
17/50
Фиг. 2 представляет график, иллюстрирующий зависимость между числом выдержек в процессе нагрева первичного рекристаллизационного отжига и потерями в железе W конечного листа.
17/50
Фиг. 3 представляет график, показывающий зависимость между температурой выдержки в процессе нагрева первичного рекристаллизационного отжига и потерями в железе W конечного листа.
17/50
Фиг. 4 представляет график, показывающий зависимость между временем выдержки в процессе нагрева первичного рекристаллизационного отжига и потерями в железе W конечного листа.
Осуществления изобретения
Эксперименты, давшие импульс для создания изобретения, будут описаны ниже.
Эксперимент 1
Плавят сталь, содержащую С: 0,065 мас.%, Si: 3,4 мас.% и Mn: 0,08 мас.%, для получения стального сляба непрерывным литьем, который повторно нагревают до температуры 1410°С и подвергают горячей прокатке для получения горячекатаного листа 2,4 мм толщиной. Выполняют отжиг в зоне горячих состояний горячекатаного листа при 1050°С в течение 60 секунд и затем первичную холодную прокатку до промежуточной толщины 1,8 мм, после чего проводят промежуточный отжиг листа при 1120°С в течение 80 секунд и затем теплую прокатку при температуре листа 200°С для получения холоднокатаного листа конечной толщины 0,27 мм.
2
2
1
3
5
1
3
5
2
4
Далее проводят отжиг первичной рекристаллизации холоднокатаного листа в сочетании с обезуглероживающим отжигом во влажной атмосфере 50 об.% H - 50 об.% N при 840°С в течение 80 секунд. При отжиге первичной рекристаллизации холоднокатаный лист нагревают со скоростью нагрева 100°С/с в области от 100°С до 700°С в процессе нагрева при условии, что выдержку проводят в течение 2 секунд при 450-700°С в ходе нагрева 1-7 раз (№2-9) и что не проводят выдержку (№1), как показано в таблице 1. Здесь скорость нагрева 100°С/с означает среднюю скорость нагрева ((700-100)/(t+t+t)) в моменты времени t, t и t, полученную вычитанием времени выдержки t и t из времени достижения температуры от 100°С до 700°С, когда число выдержек составляет, например, 2, как показано на фиг. 1 (далее определяется как средняя скорость нагрева за время нагрева без учета времени выдержки независимо от числа выдержек).
Затем поверхность стального листа покрывают отжиговым сепаратором, состоящим в основном из MgO, высушивают и подвергают окончательному отжигу, включающему вторичную рекристаллизацию и очистку при 1200°Сх7 часов в атмосфере водорода для получения конечного листа.
17/50
Из полученных таким образом листов вырезают 10 образцов 100 мм шириной и 500 мм длиной в поперечном направлении стального листа и их потери в железе W измеряют методом, описанным в JIS С2556, и определяют их среднее значение. В соответствии с этим методом измерения потерь в железе могут быть оценены потери в железе, включая колебания, поскольку среднее значение ухудшается, если существуют колебания потерь в железе в направлении ширины. Результаты приведены в таблице 1 и на фиг. 2 в виде зависимости потерь в железе от числа выдержек. Как видно из этой фиг.2, потери в железе могут быть существенно снижены, когда выдержку проводят 2-6 раз в ходе нагрева.
Эксперимент 2
2
2
Холоднокатаный лист, полученный в примере 1, конечной толщины 0,27 мм, подвергают первичному рекристаллизационному отжигу в сочетании с обезуглероживающим отжигом при 840°С во влажной атмосфере 50 об.% Н - 50 об.% N в течение 80 секунд. Скорость нагрева от 100°С до 700°С в первичном рекристаллизационном отжиге задают равной 100°С/с и выдержку проводят при двух температурах, указанных в таблице 2, в течение 2 секунд в области температур 200-700°С в процессе нагрева. Среди вышеуказанных двух выдержек первую обработку проводят при 450°С и другую - при любой температуре в пределах 200-700°С.
Затем поверхность стального листа покрывают отжиговым сепаратором, состоящим в основном из MgO, высушивают и подвергают окончательному отжигу, включающему вторичный рекристаллизационный отжиг и очистку при 1200°Сх7 часов в атмосфере водорода для получения конечной стали.
17/50
Из полученного таким образом конечного листа вырезают образцы для измерения потерь в железе W методом, описанным в JIS С2556, как в эксперименте 1. Результаты измерений также приведены в таблице 2, тогда как результаты №1-15 в этой таблице представлены на фиг. 3 в виде зависимости между другой температурой выдержки, отличной от 450°С, и потерями в железе. Как видно из этих результатов, потери в железе уменьшается, когда другая температура выдержки находится в диапазоне 250-600°С.
Эксперимент 3
2
2
Холоднокатаный лист, полученный в примере 1, с конечной толщиной листа 0,27 мм, подвергают первичному рекристаллизационному отжигу в сочетании с обезуглероживающим отжигом во влажной атмосфере 50 об.% H - 50 об.% N при 840°С в течение 80 секунд. Скорость нагрева от 100°С до 700°С в первичном рекристаллизационном отжиге задают равной 100°С/с и выдержку проводят в течение 0,5-20 секунд, как показано в таблице 3, при каждой температуре 450°С и 500°С в ходе нагрева.
Затем поверхность стального листа покрывают отжиговым сепаратором, состоящим в основном из MgO, высушивают и подвергают окончательному отжигу, включающему вторичный рекристаллизационный отжиг и очистку при 1200°Сх7 часов в атмосфере водорода для получения конечной стали.
17/50
Из полученного таким образом конечного листа вырезают образцы для измерения потерь в железе W методом, описанным в JIS С2556, как в эксперименте 1. Результаты измерений также приведены в таблице 3, тогда как результаты №1-14 в этой таблице представлены на фиг. 4 в виде зависимости между температурой выдержки и потерями в железе. Как видно из этих результатов, потери в железе уменьшается, когда время выдержки находится в диапазоне 0,5-10 секунд.
Как видно из результатов Эксперимента 1 - Эксперимента 3, потери в железе могут быть снижены проведением соответствующего числа выдержек в подходящем диапазоне температур в процессе нагрева первичного рекристаллизационного отжига в течение подходящего времени. Причина этого пока не ясна, но изобретатели полагают следующее.
Обработка быстрым нагревом обладает эффектом подавления развития <111>//ND ориентировки в текстуре рекристаллизации, как указано выше. В целом, значительное напряжение вводится в <111>//ND ориентировку во время холодной прокатки, так что сохраняется более высокая энергия упругой деформации, чем в других ориентировках. Поэтому, когда первичный рекристаллизационный отжиг проводят с обычной скоростью нагрева, рекристаллизация преимущественно вызывается текстурой прокатки <111>//ND ориентировки, имеющей высокую накопленную энергию деформации.
Так как зерна <111>//ND ориентировки обычно формируются из текстуры прокатки <111>//ND ориентировки при рекристаллизации, основная ориентировка текстуры после рекристаллизации является <111>//ND ориентировкой. Однако, когда выполняется быстрый нагрев, применяется большее количество тепловой энергии по сравнению с энергией, выделяющейся при рекристаллизации, так что рекристаллизация может быть вызвана даже в других ориентировках, имеющих относительно низкую накопленную энергию деформации, в результате чего число зерен <111>//ND ориентировки после рекристаллизации относительно снижается для улучшения магнитных свойств. Это является причиной для выполнения быстрого нагрева в обычных способах.
Когда обработка выдержкой проведением выдержки при температуре, вызывающей возврат в течение заданного времени, выполняется быстрым нагревом, <111>//ND ориентировка, имеющая высокую энергию деформации, преимущественно вызывает возврат. Таким образом, движущая сила, вызывающая рекристаллизацию <111>//ND ориентировки, являющуюся результатом текстуры прокатки ориентировки <111>//ND, селективно снижается, и, следовательно, рекристаллизация может быть вызвана даже в других ориентировках. В результате <111>//ND ориентировка после рекристаллизации дополнительно относительно уменьшается.
Причина, по которой потери в железе могут быть дополнительно снижены выполнением двух или более выдержек, как полагают, обусловлена тем, что <111>//ND ориентировка эффективно снижается проведение выдержки при двух или более различных температурах. Однако, когда число выдержек превышает 6, возврат происходит в широком диапазоне, и восстановленная микроструктура остается неизменной, и не получается ожидаемая микроструктура первичной рекристаллизации, что, как полагают, в значительной степени оказывает отрицательное влияние на вторичную рекристаллизацию, что приводит к ухудшению характеристики потерь в железе.
В соответствии с вышеуказанными соображениями полагают, что улучшение магнитных свойств выдержкой при температуре, вызывающей возврат в течение короткого времени в ходе нагрева, ограничено в случае, когда скорость нагрева выше, чем скорость нагрева (10-20°С/с) с использованием обычных труб радиационного нагрева и т.п., конкретно скорость нагрева составляет не менее 50°С/с. В изобретении, таким образом, скорость нагрева в области температур 200-700°С в отжиге первичной рекристаллизации определяется равной не менее 50°С/с.
Будет описан химический состав исходного стального материала (сляб), используемого для изготовления листа из текстурированной электротехнической стали согласно изобретению.
С: 0,002-0,10 мас.%
При содержание С менее 0,002 мас.% эффект упрочнения границы зерна за счет C исчезает, что создает проблемы при изготовлении, такие как трещины сляба и т.п. Тогда как если оно превышает 0,10 мас.%, трудно уменьшить содержание С обезуглероживающим отжигом до не более 0,005 мас.%, не вызывающего магнитное старение. Поэтому содержание C находится в диапазоне 0,002-0,10 мас.%. Предпочтительно оно находится в диапазоне 0,010-0,080 мас.%.
Si: 2,0-8,0 мас.%
Si является элементом, необходимым для повышения удельного сопротивления стали, чтобы уменьшить потери в железе. Когда содержание составляет менее 2,0 мас.%, вышеуказанный эффект не достаточен, в то время, когда оно превышает 8,0 мас.%, ухудшается обрабатываемость и трудно выполнять прокатку листа. Поэтому содержание Si находится в диапазоне 2,0-8,0 мас.%. Предпочтительно оно находится в диапазоне 2,5-4,5 мас.%.
Mn: 0,005-1,0 мас.%
Mn является элементом необходимым для улучшения горячей обрабатываемости стали. Когда содержание составляет менее 0,005 мас.%, указанный эффект не является достаточным, в то время, когда оно превышает 1,0 мас.%, плотность магнитного потока конечного листа снижается. Поэтому содержание Mn находится в диапазоне 0,005-1,0 мас.%. Предпочтительно оно находится в диапазоне 0,02-0,20 мас.%.
Что касается ингредиентов, отличных от C, Si и Mn, вызывающих вторичную рекристаллизацию, они классифицируются на случай с использованием ингибитора и случай без использования ингибитора.
Когда используется ингибитор, чтобы вызвать вторичную рекристаллизацию, например при использовании ингибитора на основе AlN, содержание Al и N предпочтительно составляет Al: 0,010-0,050 мас.% и N: 0,003-0,020 мас.% соответственно. При использовании ингибитора на основе MnS⋅MnSe, предпочтительно он содержит вышеуказанные количества Mn и S: 0,002-0,030 мас.% и/или Se: 0,003-0,030 мас.%. Когда добавленное количество каждого из соответствующих элементов меньше, чем нижний предел, эффект ингибитора не достигается в достаточной мере, в то время, когда оно превышает верхний предел, ингредиенты ингибитора сохраняются в состоянии, отличном от твердого раствора при нагреве сляба, и, следовательно, эффект ингибитора уменьшается и не достигаются удовлетворительные магнитные свойства. Кроме того, ингибитор на основе AlN и ингибитор на основе MnS⋅MnSe могут быть использованы совместно.
С другой стороны, когда ингибитор не используется, чтобы вызвать вторичную рекристаллизацию, содержание вышеуказанных Al, N, S и Se в качестве ингредиентов, формирующих ингибитор, снижается насколько возможно и предпочтительно использовать исходный стальной материал, содержащий Al: менее 0,01 мас.%, N: менее 0,0050 мас.%, S: менее 0,0050 мас.% и Se: менее 0,0030 мас.%.
Остальные ингредиенты, отличные от вышеуказанных ингредиентов в исходном стальном материале, используемом в листе из текстурированной электротехнической стали согласно изобретению, являются Fe и неизбежными примесями.
Однако один или несколько элементов, выбранных из Ni: 0,010-1,50 мас.%, Cr: 0,01-0,50 мас.%, Cu: 0,01-0,50 мас.%, P: 0,005-0,50 мас.%, Sb: 0,005-0,50 мас.%, Sn: 0,005-0,50 мас.%, Bi: 0,005-0,50 мас.%, Mo: 0,005-0,10 мас.%, В: 0,0002-0,0025 мас.%, Te: 0,0005-0,010 мас.%, Nb: 0,0010-0,010 мас.%, V: 0,001-0,010 мас.% и Та: 0,001-0,010 мас.%, могут быть соответственно добавлены с целью улучшения магнитных свойств.
Способ изготовления листа из текстурированной электротехнической стали в соответствии с изобретением будет описан ниже.
Сталь вышеуказанного химического состава готовят плавкой обычным способом, и затем она может быть сформирована в исходный стальной материал (сляб) обычным известным методом прокатки в обжимной клети слитка или методом непрерывной разливки или может быть сформирована в виде тонкого литого сляба толщиной не более 100 мм методом прямого литья. Сляб повторно нагревают обычным способом, например, до температуры около 1400°С в случае присутствия ингредиентов ингибитора или до температуры не выше 1250°С в случае отсутствия ингредиентов ингибитора и затем проводят горячую прокатку. Кроме того, когда отсутствуют ингредиенты ингибитора, может быть проведена горячая прокатка сляба без повторного нагрева сразу после отливки. Кроме того, тонкий литой сляб может быть направлен на последующие стадии с пропуском горячей прокатки.
Затем горячекатаный лист, полученный с помощью горячей прокатки, при необходимости может быть подвергнут отжигу в зоне горячих состояний. Температура отжига в зоне горячих состояний предпочтительно должна находиться в диапазоне 800-1150°С для обеспечения подходящих магнитных свойств. Когда она ниже 800°С, сохраняется полосовая структура, формируемая горячей прокаткой, и, следовательно, трудно получить структуру первичной рекристаллизации с зерном одинакового размера и затруднен рост зерна вторичной рекристаллизации. Тогда как если она превышает 1150°С, размер зерна после отжига в зоне горячих состояний чрезмерно повышается, и, следовательно, это также затрудняет получение структуры первичной рекристаллизации с зерном одинакового размера. Более предпочтительно температура отжига в зоне горячих состояний находится в диапазоне 850-1100°С.
Стальной лист после горячей прокатки или после отжига в зоне горячих состояний подвергают однократной холодной прокатке, или двукратной, или многократной холодной прокатке, включая промежуточный отжиг между ними, чтобы получить холоднокатаный лист конечной толщины. Температура отжига в промежуточном отжиге предпочтительно должна находиться в диапазоне 900-1200°С. Когда она ниже 900°С, зерно рекристаллизации после промежуточного отжига становится мельче и дополнительные зародыши Госса в структуре первичной рекристаллизации, как правило, уменьшаются, ухудшая магнитные свойства конечного листа. Когда она превышает 1200°С, кристаллическое зерно чрезмерно укрупняется аналогичным образом, как и в отжиге горячих состояний, и трудно получить структуру первичной рекристаллизации зерна одинакового размера. Более предпочтительно температура промежуточного отжига составляет 950-1150°С.
Кроме того, при холодной прокатке для достижения конечной толщины (конечная холодная прокатка) эффективным является выполнение теплой прокатки путем повышения температуры стального листа до 100-300°С или проведением одного или нескольких старений при температуре 100-300°С в ходе холодной прокатки для улучшения текстуры первичной рекристаллизации, чтобы улучшить магнитные свойства.
После этого холоднокатаный лист конечной толщины подвергают отжигу первичной рекристаллизации в сочетании с обезуглероживающим отжигом.
В изобретении наиболее важным является проведение выдержки при любой температуре 250-600°С в течение 0,5-10 секунд 2-6 раз со скоростью нагрева не менее 50°С/с в области 100-700°С в процессе нагрева первичного рекристаллизационного отжига. Причина, почему выдержку проводят два или более раз, заключается в том, что <111>//ND ориентировка эффективно снижается выдержкой при двух или более температурах, как указано ранее. Однако когда число выдержек превышает 6, возврат происходит в широком диапазоне и трудно получить ожидаемую микроструктуру первичной рекристаллизации с весьма ухудшенными потерями в железе, так что верхний предел определяется 6 выдержками. Кроме того, скорость нагрева (не менее 50°С/с) в диапазоне 200-700°С является средней скоростью нагрева в течение времени за вычетом времени выдержки, как указано ранее. С точки зрения дальнейшего снижения <111>//ND после перекристаллизации более предпочтительная температура выдержки является любой температурой в диапазоне 300-580°С, более предпочтительное время выдержки составляет 0,5-7 секунд и более предпочтительное число выдержек составляет 2-4. Кроме того, более предпочтительная скорость нагрева составляет не менее 60°С/с.
Также обработка выдержкой может быть проведена при любой температуре в диапазоне от 250°С до 600°С, но температура не обязательно должна быть постоянной. Когда изменение температуры находится в пределах ±10°С/с, может быть получен эффект, подобный выдержке, так что температура может быть увеличена или уменьшена в пределах ±10°С/с.
Кроме того, эффективно повышение содержания N в стали путем проведения азотирования во время или после отжига первичной рекристаллизации для улучшения магнитных свойств, так как эффект ингибитора (предупредительное действие) AlN дополнительно усиливается. Содержание N предпочтительно должно быть увеличено до 50-1000 мас. ppm. Когда оно менее 50 мас. ppm, эффект азотирования мал, в то время, когда оно превышает 1000 мас. ppm, предупредительное действие становится слишком большим и ухудшается вторичная рекристаллизация.
Поверхность стального листа после отжига первичной рекристаллизации покрывают отжиговым сепаратором, состоящим в основном из MgO, высушивают и подвергают окончательному отжигу, в результате чего получается текстура вторичной рекристаллизации, накапливающаяся в ориентировке Госса, и формируется покрытие из форстерита для очистки. Температура окончательного отжига предпочтительно не ниже 800°С для проведения вторичного рекристаллизации и должна быть повышена до 1100°С для завершения вторичной рекристаллизации. Кроме того, предпочтительно продолжить нагрев до температуры около 1200°С, чтобы сформировать покрытие из форстерита и улучшить очистку.
Стальной лист после окончательного отжига подвергают промывке водой, очистке щеткой, травлению или т.п. для удаления непрореагировавшего отжигового сепаратора с поверхности стального листа и затем отжигу-правке для коррекции формы, что является эффективным для снижения потерь в железе. Это связано с тем, что окончательный отжиг обычно выполняют в смотанном состоянии, приданная листу витая форма может привести к ухудшению свойств при измерении потерь в железе.
Кроме того, если стальные листы используются в ламинированном виде, эффективно наносить изоляционное покрытие на поверхность стального листа в ходе отжига-правки или до или после отжига-правки. В частности, предпочтительно наносить покрытие, создающее напряжение при растяжении, на стальной лист в качестве изоляционного покрытия с целью снижения потерь в железе. При формировании покрытия, создающего напряжение при растяжении, более предпочтительно применять метод нанесения покрытия, создающего напряжение при натяжении, с использованием связующего или метод осаждения неорганических веществ на поверхностном слое стального листа физическим или химическим осаждением из паровой фазы, так как эти методы могут формировать изоляционное покрытие с превосходными свойствами адгезии и значительным эффектом снижения потерь в железе.
Для того чтобы дополнительно снизить потери в железе, предпочтительно проводить модификацию магнитного домена. В качестве такого метода обработки можно использовать способ формирования канавок в конечном листе, который обычно выполняют, способ создания линейных или пунктирных термических напряжений или деформации лазерным облучением, электронным пучком или плазменным облучением, способ формирования канавок на поверхности холоднокатаного стального листа конечной толщины или стального листа на промежуточной стадии травлением.
Примеры
Сталь химического состава, представленного в №1-17 таблицы 4, плавят для получения стального сляба способом непрерывного литья, повторно нагревают до температуры 1380°С и проводят горячую прокатку для получения горячекатаного листа 2,0 мм толщиной. Горячекатаный лист подвергают отжигу в зоне горячих состояний при 1030°С в течение 10 секунд и холодной прокатке для получения холоднокатаного листа конечной толщины 0,27 мм.
2
2
После этого холоднокатаный лист подвергают первичному рекристаллизационному отжигу в сочетании с обезуглероживающим отжигом во влажной атмосфере 50 об.% Н - 50 об.% N при 840°С в течение 60 секунд. В этом случае скорость нагрева от 100°С до 700°С в процессе нагрева до 840°С задают равной 75°С/с и выдержку проводят при двух температурах 450°С и 500°С в течение 2 секунд в ходе нагрева.
2
Затем на поверхность стального листа после отжига первичной рекристаллизации наносят отжиговый сепаратор, состоящий в основном из MgO, высушивают и подвергают окончательному отжигу, включающему отжиг вторичной рекристаллизации и обработку в атмосфере водорода при 1220°С в течение 7 ч для получения конечного листа. Атмосферой окончательного отжига является газообразный Н при выдержке при 1220°С для обработки очистки и газообразный Ar при нагреве и охлаждении.
17/50
Из каждого стального листа, полученного таким образом, отрезают 10 образцов шириной 100 мм и толщиной 500 мм в направлении ширины стального листа и их потери в железе W измеряют способом, описанным в JIS С2556, чтобы определить их среднее значение.
17/50
Кроме того, испытуемые образцы подвергают, их поверхности, обработке деления магнитного домена формированием линейных канавок в направлении, перпендикулярном направлению прокатки, или облучением электронным лучом, чтобы создать термическое напряжение, и затем снова измеряют потери в железе W для определения их среднего значения.
17/50
17/50
Результаты измеренных потерь в железе W после окончательного отжига и измеренные результаты потерь в железе W после обработки деления магнитного домена также показаны в таблице 4. Как видно из этих результатов, потери в железе улучшается даже после окончательного отжига в условиях, применяемых в данном изобретении, и дополнительно улучшены в стальном листе, подвергнутом обработке деления магнитного домена.
Промышленная применимость
Способ по изобретению может контролировать текстуру холоднокатаного стального листа и применим к способу изготовления листа из текстурированной электротехнической стали.