Разработка высокоэффективной технологии этанола из ржи с использованием янтарной кислоты. Часть III. Оптимизация стадии сбраживания

ТЕХНОЛОГИЯ

УдК 664.73

разработка высокоэффективной технологии этанола из ржи с использованием янтарной кислоты

Часть III. оптимизация стадии сбраживания

С. М. Рябова,

канд. техн. наук; И. В. Лазарева,

канд. техн. наук; Н. Т. Семененко,

д-р техн. наук, доцент

ВНИИ пивоваренной, безалкогольной

и винодельческой промышленности

В современных условиях жесткой конкуренции спиртовые предприятия могут успешно работать только при условии выпуска конечной продукции, отвечающей требованиям потребителя одновременно по двум параметрам: качество и себестоимость.

Несоответствие продукции хотя бы по одному из них делает ее не конкурентоспособной. Основные потребители пищевого этилового спирта — лике-роводочные предприятия, при закупках этанола предъявляющие повышенные требования к его органолептическим характеристикам, которые, в свою очередь, напрямую зависят от количественного и качественного состава летучих компонентов. Однако содержание спирта в бражке не всегда коррелирует с содержанием вредных летучих примесей [1-4].

При разработке современной технологии этанола производители должны ориентироваться на получение бражки с максимальной крепостью и минимальным содержанем в ней летучих компонентов. Для оценки эффективности всего комплекса технологических процессов при переработки зерна с позиции стоимости конечного продукта и его качественных характеристик целесообразно применять метод математической оптимизации процесса сбраживания.

Данный раздел статьи посвящен изучению состава бражки и оптимизации стадии сбраживания.

В работе проанализированы с использованием хроматографических методов анализа контрольный и опытные образцы бражки по содержанию основных летучих компонентов.

Контроль. Сусло, полученное по механико-ферментативному способу из зерна ржи (помол, характеризующийся 80-85%-ным проходом через сито d = 1 мм, ферментные препараты: Термамил SC — 0,2 ед. АС/г и Глюко-мил Л 706 — 6,5 ед. ГлС / г условного крахмала, гидромодуль — 1:4). Норма внесения спиртовых дрожжей составляла 10 млн/см3 сусла. Процесс сбраживания проводили в течение 72 ч.

Опыт. Сусло полученно из шелушенной ржи по схеме «холодного затирания» в соответствии с разработанными режимами (помол характеризующийся 100%-ным проходом через сито d = 1 мм, ферментные препараты Термамил SC — 0,1 ед. АС/г и Глюкомил Л 706 — 4,0 ед. ГлС/ г условного крахмала; температурный режим: 1-я пауза при 45...50 °С — 2 ч, 2-я пауза при 60...65 °С — 2ч, гидромодуль — 1:4). Норма внесения ферментного препарата Нейтраза 0,8 L на стадию сбраживания составляла 0,02 ед. ПС/г сырья. Сусло подкисляли до значения рН 5,0-5,5. В первой серии экспериментов норма внесения спиртовых дрожжей, используемых в виде чистой культуры (при культивировании применяли янтарную кислоту), в зависимости от образца составляла 10; 15 и 20 млн/см3 сусла. Во второй серии варьировалась длительность сбраживания от 60 до 72 ч при норме внесения дрожжей 10 млн/см3 сусла.

Общее содержание летучих примесей в контрольном варианте (норма внесения дрожжей составляет 10 млн/см3) превышает значения против опытных на 5-15% (табл. 1). При этом концентрация ацетальдегида, напротив, выше для опытных образцов, что может

ПИВО и НАПИТКИ

6 • 2014

Технология

быть связано с более интенсивным протеканием процесса сбраживания. Данная примесь относится к головной фракции и достаточно легко выделяется на стадии ректификации. Содержание метанола — самой токсичной и сложно выделяемой примеси, напротив, снижается почти в 1,5 раза.

Общее содержание фракций сивушного масла, рассчитанное по содержанию 1-пропанола, изобутанола, изоамилола, снижается в опытных образцах в среднем на 714,0-1234,0мг/дм3 безводного спирта.

Также можно отметить, что содержание фенилэтилового спирта в опытных

Таблица 1

Образцы

Основные примеси, Опыт

мг/дм3 безводного спирта ^нтроль Норма задачи дрожжей, млн/см3 сусла

10 15 20

Ацетальдегид 1377,7 2190,7 1985,5 2138,7

Изобутеральдегид 4,5 7,3 6,1 5,3

Этилацетат 167,2 171,2 175,1 184,0

Метанол, % об. 0,0041 0,0031 0,0028 0,0030

1-пропанол 515,3 363,8 351,0 375,7

2-пропанол 6,4 5,6 5,3 7,8

Диацетил 12,4 17,0 11,4 21,0

Изобутанол 1690,5 1760,2 1506,7 1532,0

1-бутанол 4,5 6,0 5,9 4,71

Изоамилацетат — 6,1 2,1 4,1

Изоамилол 3096,7 2463,5 2209,9 2215,1

Этилкапроат — 3,0 3,4 5,6

Гексанол 1,9 1,7 2,3 2,3

Фенилэтиловый спирт 633,0 181,0 149,6 215,6

Суммарное количество примесей 7550,2 7201,1 6438,7 6741,8

Таблица 2

Образцы

Основные примеси, мг/дм3 безводного спирта Время сбраживания, ч

60 66 72

Ацетальдегид 2047,6 1908,4 2190,7

Изобутеральдегид 6,7 9,9 7,3

Этилацетат 114,6 156,9 171,2

Метанол, об. % 0,033 0,034 0,031

1-пропанол 305,9 341,5 363,8

2-пропанол 7,9 11,2 5,6

Диацетил 25,0 22,9 17,0

Изобутанол 1774,1 1747,7 1760,2

1-бутанол 4,3 5,3 6,0

Изоамилацетат 5,7 4,2 6,1

Изоамилол 2260,6 2364,4 2463,5

Этилкапроат 3,2 4,3 3,0

Гексанол 1,7 2,3 1,7

Фенилэтиловый спирт 374,2 250,7 181,0

Суммарное количество примесей 6961,5 6859,5 7201,1

Таблица 3

Исследуемые факторы Время Норма задачи дрожжевых сбраживания, ч клеток, млн/см3 сусла Х1 Х2 Содержание этилового спирта в бражке, об. % У1 Суммарное содержание примесей, мг/дм3 безводного спирта У2

60 10 6,99 6959,1

60 15 6,99 5248,5

60 20 7,22 5670,3

66 10 7,10 6860,1

66 15 7,21 5428,8

66 20 7,25 5697,6

72 10 7,18 7201,8

72 15 7,24 6439,4

72 20 7,24 6746,0

вариантах снижается по сравнению с контролем в среднем на 66-76%.

Вместе с тем четкой зависимости влияния нормы внесения спиртовых дрожжей на накопление летучих примесей не выявлено.

Данные табл. 2 показывают, что длительность процесса сбраживания сусла, полученного из шелушенной ржи по методу «холодного затирания», несущественно влияет на общее содержание летучих примесей. Напротив, в ранее опубликованных рядом авторов работах [3-5], приводились сведения

0 повышении количества примесей с увеличением длительности процесса сбраживания.

Вместе с тем, анализ табл. 2 позволил выявить тенденции к увеличению в бражке концентрации эталиацетата,

1 -пропанола, изоамилола и снижению содержания диацетила и фенилэтило-вого спирта.

Цель дальнейших экспериментов — выяснение взаимного влияния двух факторов на процесс сбраживания сусла, полученного при переработке шелушенной ржи с использованием способа «холодного затирания» и янтарной кислоты. При этом необходимо было определить оптимальные технологические параметры данного процесса, обеспечивающие максимальное содержание этилового спирта в бражке при минимальном накоплении в ней летучих примесей.

Для решения поставленной задачи с целью определения оптимальных технологических параметров исследуемого процесса использовали метод латинских прямоугольников [6], позволяющий сократить число экспериментов и одновременно варьировать изучаемые факторы на нескольких уровнях. Составление матрицы проводится так, что каждый уровень любого фактора сочетается одинаковое количество раз со всеми уровнями остальных факторов.

Подбор оптимальных параметров сбраживания ржаного сусла представлен в табл. 3.

В число варьируемых факторов при оптимизации процесса сбраживания включены: время сбраживания (Х^; норма внесения дрожжевых клеток (Х2).

Экспериментальные значения показателей содержания этилового спирта (Уи1) преобразуем в их желательность (Жи1), исходя из

У , = У ,,

ж1 мах1'

У , = 7,25,

ж1 ' '

Ж . = У ./У ..

и1 иН ж1

6•2014

ПИВО и НАПИТКИ 39

технология'

Таблица 4

Время сбраживания, ч 60 66 72

Эффект 0,017 0,021 -0,032

Норма внесения дрожжевых клеток, млн/см3 10 15 20

Эффект -0,054 0,040 0,020

Таблица 5

Показатель бражки Образцы по вариантам

Контроль Опыт

Крепость дистиллята, об. % 6,80 7,21

Суммарное содержание примесей, мг/дм3 безводного спирта 7550,2 5428,0

Выход спирта из 1 т условного крахмала, дал 61,8 64,2

Выход спирта из 1 т зерна, дал 33,9 34,2

Экспериментальные значения показателей суммарного содержания примесей (У 2) преобразуем в их желательность (Жи2), исходя из

У 2=У . 2,

ж2 тт2'

У , = 5248,5,

ж1 ' '

Ж2=У 2/У 2.

и2 ж2 и2

Обобщенные функции желательности Жо для каждого опыта вычисляем по формуле

Ж = (Ж . + Ж „)/2.

о и1 и2

По результатам полученных значений Жо вычисляем эффекты каждого

уровня для всех факторов по формуле

Э. = (ЕЖ / N) - Ж ,

уг уг г ср'

где Э — эффект уровня; ЕЖу. — сумма всех Жу на данном уровне -фактора; I — фактор на у-уровне; N — число вариантов.

Жср — среднее арифметическое выхода процесса, находят по формуле

Ж = ЕЖ/N,

ср о

Ж = 0,917.

ср

Данные табл. 4 показывают, что максимальный эффект для первого и второго фактора находится на втором уровне.

Следовательно, для исследуемых факторов оптимальные значения следующие: время сбраживания — 66 ч; норма внесения дрожжевых клеток — 15 млн/см3 сусла.

На завершающем этапе работы с целью сравнения эффективности переработки исходного зерна ржи по механико-ферментативному методу и шелушенной ржи по разработанному методу «холодного затирания» были получены и сброжены два образца сусла.

Данные табл. 5 показывают, что разработанный низкотемпературный способ получения и сбраживания сусла из шелушенного зерна ржи позволяет повысить выход спирта из 1 т условного крахмала сырья на 3,2 дал по сравнению с контролем при снижении сум-

марного содержания примесей более чем на 30%. Выход спирта из 1 т зерна превышает контроль на 0,3 дал.

ЛИТЕРАТУРА

1. Востриков, С. В. Динамика накопления примесей этилового спирта при сбраживании различных видов сусла / С. В. Востриков, О. Ю. Мальцева, Е. В. Федорова // Известия вузов. Пищевая технология. — 1999. — № 1. — С. 19-21.

2. Зависимость образования побочных продуктов в зрелой бражке от качества сырья / В.П. Леденев [идр.] // Производство спиртаи ликерово-дочных изделий. — 2002. — №3. — С. 12-13.

3. Крикунова, Л. Н. Режимы и технологические параметры получения и сбраживания осаха-ренного сусла из ИК-обработанного зерна пшеницы. Часть II. Стадия сбраживания сусла / Л. Н. Крикунова, О. С. Стребкова, М. В. Гернет // Хранение и переработка сель-хозсырья. — 2008. — № 2. — С. 44-47.

4. Сумина, Л. И. Технология этанола на основе получения и сбраживания концентрированного сусла из ИК-обработанного ячменя. Часть III. Изучение процесса сбраживания сусла / Л. И. Сумина, Л. Н. Крикунова // Хранение и переработка сельхозсырья. — 2009. — № 9. — С. 42-45.

5. Сидякин, М. Э. Технология этанола из возвратных отходов хлебопекарного производства. Часть II. Сбраживание сусла / М.Э. Сидякин, Л. Н. Крикунова // Хранение и переработка сельхозсырья. — 2012. — № 1. — С. 54-57.

6. Ахназарова, С. Л. Оптимизация эксперимента в химии и химической технологии / С. Л. Ах-назарова, В. В. Кафаров. — М.: Высшая школа, 1978. — 421 с. &

Разработка высокоэффективной технологии этанола из ржи с использованием янтарной кислоты. Часть III. Оптимизация стадии сбраживания

Ключевые слова

высокоэффективная технология; оптимизация; рожь; сбраживание; этанол; янтарная кислота.

Реферат

Для оценки эффективности всего комплекса технологических процессов целесообразно применять метод математической оптимизации процесса сбраживания, позволяющий сократить число экспериментов и одновременно варьировать изучаемые факторы на нескольких уровнях. В качестве основных факторов были выделены время сбраживания и норма задачи дрожжевых клеток, процесс оценивали по накоплению спирта и примесей в бражке. Было установлено, что оптимальными значениями являются время сбраживания 66 ч и норма задачи дрожжевых клеток 15 млн/см3 сусла.

Авторы

Рябова Светлана Михайловна, канд. техн. наук;

Лазарева Ирина Валерьевна, канд. техн. наук;

Семененко Николай Тихонович, д-р техн. наук, доцент

ВНИИ пивоваренной, безалкогольной и винодельческой промышленности,

119021, Москва, ул. Россолимо, д. 7, institute@vniinapitkov.ru

Development of High Technology of Ethanol

from Rye Using Succinic Acid.

Part III. Optimization stage fermentation

Key words

high-performance technology; optimization; rye; fermentation; ethanol; succinic acid.

Abstract

The method of mathematical optimization of fermentation process, allows to reduce the number of experiments. Several factors vary simultaneously on several levels to evaluate the effectiveness of the whole complex process. The main factors were identified during fermentation and the rate problem of yeast cells, the process was evaluated by the accumulation of impurities in alcohol and mash. It was found that the optimal values are 66 hours fermentation time and the rate of the problem of yeast cells 15 mln. /sm3 of wort.

Authors

Ryabova Svetlana Mihailovna, Candidate of Technical Science; Lazareva Irina Valerievna, Candidate of Technical Science; Semenenco Nikolay Tihonovich, Doctor of Technical Science, Associate Professor All-Russian Research Institute of Brewing, Beverage and Wine Industries, 7 Rossolimo St., Moscow, 119021, Russia, institute@vniinapitkov.ru

40 ПИВО и НАПИТКИ 6 • 2014