СПОСОБ И СИСТЕМА ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ЧИСТОГО КРЕМНИЯ

1. Способ получения высокочистого кремния, включающий этапы:
(1) получения трихлорсилана,
(2) получения моносилана посредством диспропорционирования трихлорсилана, полученного на этапе (1), в результате чего получают моносилансодержащую реакционную смесь, которая в качестве побочного продукта содержит тетрахлорид кремния, и
(3) термического разложения полученного таким образом моносилана на кремний и водород,
отличающийся тем, что
для получения трихлорсилана на этапе (1) в по меньшей мере одном процессе гидрохлорирования кремний реагирует с хлористым водородом, и параллельно этому в по меньшей мере одном процессе конверсии на этапе (2) тетрахлорид кремния, образующийся в качестве побочного продукта, взаимодействует с кремнием и водородом с образованием реакционной смеси, также содержащей трихлорсилан.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что этап (1) включает по меньшей мере один процесс очистки, в котором обрабатывают трихлорсилансодержащую реакционную смесь из по меньшей мере одного процесса гидрохлорирования и/или из по меньшей мере одного процессе конверсии, в частности - освобождают от твердых побочных продуктов.
3. Способ по п.2, отличающийся тем, что по меньшей мере один процесс очистки включает по меньшей мере одну стадию сухой очистки и/или по меньшей мере одну стадию мокрой очистки.
4. Способ по п.2 или 3, отличающийся тем, что очищенные реакционные смеси из по меньшей мере одного процесса гидрохлорирования и по меньшей мере одного процесса конверсии смешивают и перемещают в по меньшей мере один общий сборный резервуар.
5. Способ по п.4, отличающийся тем, что соотношение составных компонентов смеси, состоящей из реакционных смесей из по меньшей мере одного процесса гидрохлорирования и по меньшей мере одного процесса конверсии, устанавливают в диапазоне от 1:10 и 10:1.
6. Способ по п.1, отличающийся тем, что этап (1) включает по меньшей мере один процесс термического разделения, который предпочтительно следует за по меньшей мере одним процессом очистки, и в котором трихлорсилансодержащую реакционную смесь из по меньшей мере одного процесса гидрохлорирования и/или по меньшей мере одного процесса конверсии по меньшей мере частично разделяют на ее компоненты.
7. Способ по п.6, отличающийся тем, что тетрахлорид кремния, отделенный в по меньшем мере одном процессе термического разделения, подают в по меньшей мере один процесс конверсии этапа (1).
8. Способ по п.1, отличающийся тем, что по меньшей мере один процесс гидрохлорирования осуществляют при температуре в диапазоне от 320°С до 400°С, предпочтительно - от 350°С до 370°С.
9. Способ по п.1, отличающийся тем, что по меньшей мере один процесс гидрохлорирования осуществляют при давлении от 2 бар до 12 бар.
10. Способ по п.1, отличающийся тем, что кремний, преобразуемый в по меньшей мере одном процессе гидрохлорирования, используют в виде порошка, причем частицы кремния предпочтительно имеют диаметр в диапазоне от 0,4 до 3,3 мм.
11. Способ по п.1, отличающийся тем, что по меньшей мере один процесс конверсии осуществляют при температуре в диапазоне от 450°С до 650°С, предпочтительно - от 500°С до 600°С.
12. Способ по п.1, отличающийся тем, что по меньшей мере один процесс конверсии осуществляют при давлении в диапазоне от 8 до 15 ат.
13. Способ по п.1, отличающийся тем, что кремний, преобразуемый в по меньшей мере одном процессе гидрохлорирования, используют в виде порошка, причем частицы кремния предпочтительно имеют диаметр в диапазоне от 0,4 до 2,0 мм.
14. Способ по п.1, отличающийся тем, что в по меньшей мере одном процессе конверсии используют железосодержащий кремний.
15. Способ по п.1, отличающийся тем, что диспропорционирование трихлорсилана на этапе (2) осуществляют в неравновесных условиях.
16. Способ по п.1, отличающийся тем, что диспропорционирование осуществляют на твердом органическом катализаторе.
17. Способ по п.16, отличающийся тем, что твердый органический катализатор представляет собой слабоосновную макропористую анионообменную смолу с функциональными группами из третичных и четвертичных аминов.
18. Способ по любому из п.16 или 17, отличающийся тем, что диспропорционирование трихлорсилана, полученного на этапе (1), осуществляют в по меньшей мере одном реакторе для диспропорционирования, в частности - в по меньшей мере одной колонне, предпочтительно на 75-85% заполненном твердым органическим катализатором.
19. Способ по п.1, отличающийся тем, что диспропорционирование осуществляют при температурах в диапазоне от 60°С до 120°С.
20. Способ по п.1, отличающийся тем, что диспропорционирование осуществляют при давлении в диапазоне от 2 ат до 10 ат.
21. Способ по п.1, отличающийся тем, что этап (2) включает по меньшей мере один процесс термического разделения, в ходе которого образующуюся при диспропорционировании моносилансодержащую реакционную смесь по меньшей мере частично разделяют на ее компоненты.
22. Способ по п.21, отличающийся тем, что полученные при разделении реакционной смеси монохлорсилан, дихлорсилан и трихлорсилан подают для повторного преобразования в по меньшей мере один реактор для диспропорционирования.
23. Способ по п.1, отличающийся тем, что термическое разложение моносилана на этапе (3) осуществляют в по меньшей мере одном реакторе для разложения, в котором моносилан приводят в контакт с по меньшей мере одним носителем, нагретым до температуры 800°С-1450°С (температура поверхности).
24. Способ по п.23, отличающийся тем, что моносилан подают в по меньшей мере один реактор для разложения в виде смеси с газом-носителем.
25. Способ по п.24, отличающийся тем, что долю моносилана в смеси устанавливают в диапазоне от 0,5 мол.% до 15 мол.%.
26. Способ по любому из пунктов 24 или 25, отличающийся тем, что смесь в процессе циркуляции проходит через по меньшей мере один реактор для разложения.
27. Способ по п.26, отличающийся тем, что циркуляцию смеси осуществляют в условиях принудительной конвекции.
28. Способ по п.27, отличающийся тем, что по меньшей мере часть смеси после прохождения через по меньшей мере один реактор для разложения удаляют из кругооборота и возвращают на этап (1), в частности - в процесс конверсии на этапе (1).
29. Система для получения высокочистого кремния, в частности - способом по любому из предыдущих пунктов, включающая производственную установку (1) для получения трихлорсилана, дополнительную установку (2) для получения моносилана посредством диспропорционирования трихлорсилана, полученного в установке (1), и установку (3) для термического разложения полученного моносилана до кремния и водорода, причем
установка (1) содержит
- по меньшей мере один реактор для гидрохлорирования, в котором кремний может взаимодействовать с хлористым водородом с получением трихлорсилансодержащей реакционной смеси,
- по меньшей мере один реактор для конверсии, в котором тетрахлорид кремния может взаимодействовать с кремнием и водородом с получением трихлорсилансодержащей реакционной смеси,
- по меньшей мере один сборный резервуар, в котором можно смешать и хранить полученные трихлорсилансодержащие реакционные смеси, и
- по меньшей мере один сепаратор, который предпочтительно расположен после по меньшей мере одного сборного резервуара, в котором трихлорсилансодержащую реакционную смесь можно по меньшей мере частично разделить на ее компоненты,
установка (2) содержит
- по меньшей мере один реактор для диспропорционирования, в котором трихлорсилан из установки (1) в каталитических условиях можно преобразовать в тетрахлорид кремния и моносилансодержащую реакционную смесь, и
- по меньшей мере один сепаратор, в котором можно выделить хлорсиланы из моносилансодержащей реакционной смеси,
установка (3) содержит
- по меньшей мере один реактор для разложения, в котором моносилан из установки (1) можно привести в контакт с по меньшей мере одним носителем, нагретым до 800°С-1450°С (температура поверхности),
причем установка (2) соединена с установкой (1) по меньшей мере одним обратным трубопроводом, по которому образующийся в установке (2) тетрахлорид кремния можно подать в по меньшей мере один реактор для конверсии установки (1).
30. Система по п.29, отличающаяся тем, что по меньшей мере один сепаратор установки (1) соединен по меньшей мере одним обратным трубопроводом с по меньшей мере одним реактором для конверсии установки (1), так что тетрахлорид кремния, отделенный в по меньшей мере одном сепараторе установки (1) можно подать в по меньшей мере один реактор для конверсии установки (1).
31. Система по любому из п.29 или 30, отличающаяся тем, что по меньшей мере один сепаратор установки (2) соединен по меньшей мере одним обратным трубопроводом с по меньшей мере одним реактором для диспропорционирования установки (2), так что хлорсиланы, отделенные в по меньшей мере одном сепараторе установки (2), можно подать для повторного преобразования в по меньшей мере один реактор для диспропорционирования.
32. Система по п.29, отличающаяся тем, что по меньшей мере один реактор для разложения установки (3) соединен по меньшей мере одним обратным трубопроводом с установкой (1), в частности - с по меньшей мере одним реактором для конверсии установки (1).
33. Система по п.29, отличающаяся тем, что по меньшей мере один сепаратор установки (1) и/или по меньшей мере один сепаратор установки (2) включает по меньшей мере одну ректификационную колонну.
34. Система по п.29, отличающаяся тем, что реактора для диспропорционирования представляет собой по меньшей мере одну колонну, в частности - колонну, которая на 75-85% заполнена твердым органическим катализатором.
35. Система по п.29, отличающаяся тем, что установка (3) устроена таким образом, что смесь моносилана и газа-носителя в процессе циркуляции может быть пропущена через по меньшей мере один реактор для разложения.
36. Система по п.35, отличающаяся тем, что установка (3) содержит по меньшей мере один вентилятор, с помощью которого можно обеспечить принудительную конвекцию в циркуляционном контуре.