СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МИКРОЭМУЛЬСИОННОГО ОЧИЩАЮЩЕГО КОСМЕТИЧЕСКОГО СРЕДСТВА, СОДЕРЖАЩЕГО ПОЛИОЛЫ, И СРЕДСТВО, ПОЛУЧЕННОЕ ДАННЫМ СПОСОБОМ
METHOD OF PRODUCTION OF MICROEMULSION CLEANING COSMETIC CONTAINING POLYOLS, AND AGENT OBTAINED IN THIS METHOD

Настоящее изобретение относится к области косметологии и касается способа получения микроэмульсионного очищающего косметического средства, содержащего полиолы.
Как известно, коже необходим надлежащий уход, тогда она останется здоровой и будет выглядеть молодо в течение долгого времени.
Одна из наиболее распространенных проблем, связанная с кожей, - это сухость.
Причин, способствующих развитию сухости кожи, множество. Среди экзогенных (внешних) факторов - частый контакт с очищающими и моющими средствами. Среди эндогенных (внутренних) факторов - нарушение работы влагоудерживающей системы рогового слоя (повреждение липидного барьера, недостаток кожного сала, дефицит компонентов натурального увлажняющего фактора).
Очищающее и моющее средство, контактируя с роговым слоем, может нарушить его влагоудерживающие структуры и способность рогового слоя удерживать воду снижается.
С другой стороны, современные тенденции к устойчивой декоративной косметике, включающей в свой состав различные эластомерные смеси, требуют все более эффективных и мощных очищающих средств, поскольку традиционные средства не справляются с этой задачей.
Отсутствие должного очищения приводит к возникновению ряда проблем, таких как появление камедонов, прыщей, преждевременное старение кожи.
Существует два основных типа средств для очищения кожи: мыла - традиционные моющие средства, представляющие собой комбинацию поверхностно-активных веществ (ПАВ) и синдеты, которые содержат смягчающие компоненты (масла), противодействующие сушащему действию ПАВ.
А все современные очищающие композиции делятся на водные и масляные.
Примером водных очищающих средств служат лосьоны и жидкие гели, в качестве масляных средств выступают композиции кремового типа. Водные средства имеют проблемы, связанные с очищающей и увлажняющей способностью, поэтому в последние годы все большее распространение получают масляные очищающие средства.
Они прекрасно удаляют остатки декоративной косметики, но имеют большой недостаток - это образующаяся неприятная масляная пленка на коже после их использования.
Так, известно косметическое молочко, содержащее стеарин, стеарат, ланолин, масло, отдушку и воду и, дополнительно, дистиллированные моноглицериды, синтетические спирты, микрокристаллическую целлюлозу, пентаэритритлаурат, парфюмерное масло, медицинский вазелин, токоферола ацетат, гидроокись калия, параформ, этиловый спирт (пат. РФ 2073506).
Известен очищающий косметический гель, который в качестве активных начал содержит экстракты плодов ананаса, плодов папайи, плодов киви, экстракт синезеленых водорослей, экстракт зеленого чая, основу и вспомогательные вещества (пат. РФ 2189245).
Известна пенка для умывания, содержащая масло оливковое, стеарин косметический, триэтаноламин, стеараты многоатомных спиртов, консерванты, отдушку и воду, а в качестве жировой основы она дополнительно содержит масло кокосовое, в качестве стеаратов многоатомных спиртов - моностеарат глицерина и олеат ПЭГ-400, в качестве консервантов - параформ и 2-бром-2-нитропропандиол-1,3 и дополнительно эмульсионные воски, глицерин, карбамид, трилон Б и поверхностно-активные вещества - натрий лаурилсульфат и диэтаноламиды жирных кислот кокосового масла (пат. РФ 2111739).
С другой стороны, известно применение косметических и фармацевтических средств в виде микроэмульсии (пат. РФ 2381023).
Микроэмульсии представляют собой изотропные, маловязкие, прозрачные (или полупрозрачные) системы масла, воды и поверхностно-активного вещества (ПАВ), часто в сочетании с со-ПАВ.
Образуются при определенных условиях, когда капли масла в эмульсии могут стать достаточно маленькими, за счет чего они не будут преломлять свет и, следовательно, способны образовывать прозрачную систему. Такого рода дисперсия называется микроэмульсия, которая остается прозрачной за счет очень маленьких размеров капель (примерно <100 нм).
Микроэмульсии требуют относительно большого количества ПАВ для стабилизации большой межфазной поверхности, образующей нанокапли, а также требовательны к добавлению со-ПАВ. Кроме того, они обладают большой солюбилизирующей емкостью, тем самым способны солюбилизировать наибольшое количество масла или воды и/или БАД (в зависимости от вида капель), в отличие от раствора обычных мицелл.
Микроэмульсии - динамические системы с непрерывной межфазной поверхностью. Структурно они подразделяются на масло-в-воде (м/в), вода-в-масле (в/м) и биконтинуальные микроэмульсии. В микроэмульсиях в/м водные капельки рассеяны в непрерывной масляной фазе, а в случае с микроэмульсией м/в масляные капельки рассеяны в непрерывной водной фазе. В системах, где количество воды и масла равнозначно, формируются биконтинуальная область микроэмульсии. Во всех трех видах микроэмульсии межфазная поверхность стабилизирована соответствующими комбинациями ПАВ и/или со-ПАВ.
Широкое распространение микроэмульсий, безусловно, зависит от того факта, что на макроскопическом уровне они гомогенны, но являются гетерогенными в субмикроскопическом масштабе. Молекулами ПАВ формируются топологически упорядоченные межфазные пленки, которые за счет своей амфифильности вынуждены ориентироваться в микроскопической поверхности вода/масло. Природа и свойства этих микроскопических межфазных пленок важны для микроэмульсий, как в целом, так и в частности, а именно для самой интересной особенности микроэмульсий - их микроструктуры.
Главной характеристикой такой пленки является средняя величина ее искривления. По определению, искривление амфифильной пленки ПАВ положительно, если она окружает/заключает в себе масло (микроэмульсия м/в), и отрицательно, если она окружает воду (микроэмульсия в/м). Параметрами, от которых зависит искривление амфифильной пленки, являются: температура, состав самой пленки, то есть зависимость от природы ПАВ, наличие электролитов и т.д.
Значение средней величины искривления (Н) определяется экспериментально, методами рассеивания.
Для чувствительных к температуре систем, состава масло-в-воде, микроэмульсии образуются при низкой температуре, а при повышении образуются микроэмульсии вода-в-масле за счет изменения средней величины искривления (Н) амфифильной пленки. При низких температурах размер полярных групп (головок) ПАВ больше, чем размер гидрофобных цепей, которые изгибают амфифильную пленку вокруг масла. С увеличением температуры размер полярных групп ПАВ сжимается из-за дегидратации (обезвоживания), тогда как размер гидрофобных цепей увеличивается из-за увеличивающегося числа цепей конформации и увеличивающегося проникновения молекул масла. Таким образом, (Н) постепенно изменяется от Н>0 к Н<0, то есть от структур масла в воде, к структурам вода в масле, через структуры плоской амфифильной пленки, когда Н=0.
Для других систем изменение значений средней величины искривления межфазной пленки можно наблюдать при изменении количества массовой доли спирта (увеличение), который выступает как со-ПАВ. Зная, что полярные группы спиртов меньше, чем полярные группы ПАВ (в данном случае описываются производные эфиры сахаров), можно отметить, что увеличивающаяся фракция алкоголя в смешанной пограничной пленке вызывает уменьшение величины среднего искривления от Н>0, для микроэмульсий м/в к Н<0 для микроэмульсий в/м.
В результате микроструктура представляет собой микрокапли или разбухшие мицеллы, состоящие из масляного или водного центра, то есть масло-в-капельке воды или вода-в-масляной капле, или биконтинуальные фазы, которые формируются за счет амфифильной пленки, зависящей от природы ПАВ и внешних условий. Каждая такая микрокапля, прямого или обратного типа, окружена смешанной межфазной пленкой, в которой молекулы ПАВ и со-ПАВ чередуются.
Молекулы со-ПАВ играют важную роль в образовании такой уникальной микроструктуры. Встраиваясь в монослой ПАВ, они, тем самым, снижают поверхностное натяжение, и размер дисперсионных капель уменьшается. Кроме того, присутствие со-ПАВ делает межфазную поверхностную пленку более гибкой, что приводит к образованию биконтинуальных структур, которые характерны для микроэмульсий.
«Губчатая» структура биконтинуальных систем приводит к образованию микрорайонов масла и воды, случайно организованных и образующих взаимно проникающую систему, разделенную мобильной амфифильной поверхностью. Структура микроэмульсии может быть разрывной либо взаимно непрерывной, в зависимости от концентрации масляной, водной фаз и ПАВ.
Основные преимущества микроэмульсий перед другими системами
Таблица 1
Сравнение микроэмульсий с другими коллоидными носителями
Микроэму льсии
Мицеллы
Эмульсии
Липосомы
Наноэмульсии
Термодинамическая стабильность
Да
Да
Нет
Нет
Стремящиеся к ней
Диапазон размера частиц
~50
<10 нм
0,5-50 нм
0,025-25 нм
20-200 нм
Содержание ПАВ
>10%
<5%
1-20%
-
<10%
Внешний вид
П<sup>*</sup>
П<sup>*</sup>
М<sup>*</sup>
М<sup>*</sup>
ПЛ<sup>*</sup>
П - прозрачные, М - мутные, ПЛ - полупрозрачные
Термодинамическая стабильность микроэмульсий способствует образованию стабильной коллоидной системы, удерживающую такое состояние в течение долгого времени.
Различные структуры микроэмульсий позволяют захватывать гидрофильные и гидрофобные БАД по отдельности или в комбинации, что делает их универсальными переносчиками и носителями биологически активных веществ, увеличивая при этом потенциал их биодоступности.
Микроэмульсии способны проникать через кожные и слизистые барьеры, ведущие к повышению терапевтической эффективности биологически активных веществ.
Присуща микроэмульсиям термодинамическая устойчивость, большая межфазная область и малый размер капли позволяют им выступать в качестве шаблонов для поверхностного синтеза фармацевтических наночастиц, такие как твердые наночастицы липидов и наносуспензий. Кроме того, микроэмульсии представляют нанореакторы, которые могут быть адаптированы для изготовления фармацевтических наноматериалов.
Однако, наряду с множеством преимуществ микроэмульсий, они имеют очень серьезные недостатки: нестабильны, часто расслаиваются, способы их получения очень сложны, так как в процессе образования микроэмульсии, при добавлении воды к смеси ПАВ и масла, происходят различные фазовые переходы. Можно наблюдать переходы от фазы мицеллярных растворов к фазе обратных мицеллярных растворов, к ламеллярной фазе, к мультикомпонентной фазе (биконтинуальные структуры) и к двухфазной области.
Известны способы получения таких микроэмульсий методом температуры инверсии фаз (пат. РФ 2381023).
При определенной температуре некоторые эмульсии на основе неионогенных поверхностно-активных веществ (НПАВ) изменяют свою структуру, а именно наблюдается переход эмульсии из м/в в эмульсию в/м. Этот процесс является обратимым, и это значит, что при охлаждении эмульсии ниже так называемой температуры инверсии фаз (ТИФ), снова происходит образование эмульсии м/в. Формирование микроэмульсии через метод ТИФ часто приводит к образованию очень хорошей и стабильной в течении долгового времени эмульсии с размерами частиц менее 1 нм. Главное требование, которое должно быть выполнено, это образование микроэмульсии между эмульсией м/в и в/м. Только тогда происходит образование голубой эмульсии ТИФ с диапазоном частиц субмикронного размера.
Основы метода ТИФ можно использовать для получения микроэмульсий. При этом, если микроэмульсия на основе НПАВ, то в процессе микроэмульгирования при комнатной температуре можно получить микроэмульсию м/в. При повышении температуры согласно свойствам НПАВ они становятся менее гидрофильны, в результате происходит инверсия фаз и переход от микроэмульсии м/в к в/м.
При подобном переходе может произойти помутнение системы, то есть образование эмульсии, которая при последующем охлаждении снова возвращается в первоначальное состояние - прозрачную/опалесцирующую систему микроэмульсии, как правило, более стабильную и с более высоким показателем прозрачности, чем первоначально.
При создании микроэмульсий методом ТИФ показатель значения температуры должен быть строго контролируемый для определенного состава продукта.
Недостатком метода ТИФ является его высокая энергозатратность, поскольку для получения микроэмульсии подобным образом сперва необходимо нагреть смесь ПАВ и масляных компонентов до температуры слияния фаз (40-99°C). Затем полученную смесь необходимо охладить до комнатной температуры.
Технической задачей настоящего изобретения является обеспечение возможности получения очищающего косметического средства накожного действия в форме микроэмульсии, разработка способа получения такого средства.
Техническая цель изобретения - разработка способа получения очищающего средства в форме стабильной микроэмульсии, обладающей преимуществами масляного очищающего средства с высокими очищающими свойствами при одновременном улучшении его впитываемости и влагоемкости, обеспечивающими восстановление эластичности и регенерирующей способности кожи, не оставляющего неприятной масляной пленки на поверхности кожи, а также средства, полученного этим способом.
Для достижения этой цели предложен способ получения микроэмульсионного очищающего косметического средства накожного применения, включающий смешение неионогенных поверхностно-активных веществ с масляными компонентами до однородного состояния и добавление воды и полиолов, при этом предварительно смешивают 40-60 мас.% воды с полиолами, добавляют ее в смесь неионогенных поверхностно-активных веществ с масляными компонентами, перемешивают до однородности и вводят оставшееся количество воды, при этом процесс ведут при интенсивном перемешивании и комнатной температуре (20-23°C).
В качестве неиногенных поверхностно-активных веществ (НПАВ) предпочтительно использовать ПЭГ-8 Глицерил Изостеарата, и/или ПЭГ-20 Глицерил Изостеарата, и/или ПЭГ-8 Каприлик/Каприк Триглицерида.
В качестве полиолов предпочтительно использовать бутеленгликоль и/или дипропиленгликоль.
В качестве масляных компонентов предпочтительно использовать цетил этилгексаноат, и/или цетеарил октаноат, и/или циклопентасилоксан.
Таким образом, в качестве неионогенных ПАВ могут быть использованы этоксилированные глицериловые эфиры жирных кислот и/или пропиленгликолиевые эфиры жирных кислот и их производные, а в качестве масляных компонентов можно использовать растительные или синтетические масла.
В качестве растительных масел можно использовать масло подсолнечника, и/или оливковое масло, и/или соевое масло, и/или рапсовое масло, и/или миндальное масло, и/или масло жожоба, и/или кукурузное масло, и/или масло авокадо, и/или касторовое масло, и/или кунжутное масло.
В качестве синтетических масел можно использовать изопропилмиристат, и/или цетилоктаноат, и/или изоцетил изостеарат, и/или цетеарил октаноат, и/или октил изопальмитат, и/или силиконовые масла.
Авторы предлагают к защите также очищающее косметическое средство накожного применения, полученное предложенным способом.
Предпочтительно очищающее косметическое средство накожного применения содержит, в мас.%:
Неионогенные поверхностно-активные вещества (НПАВ)
20-30
Масляные компоненты
10-68
Полиолы
4-10
Вода
до 100
При этом очищающее косметическое средство может дополнительно содержать активные добавки, регуляторы pH, такие как: растительные экстракты, витамины, аргинин или триэтаноламин, лимонная или молочная кислота.
Предложенный способ осуществляют следующим образом:
Сначала смешивают неионогенные поверхностно-активные вещества (НПАВ) с масляными компонентами, затем добавляют воду и полиолы.
При этом предварительно в отдельной емкости готовят раствор полиолов с водой. Количество воды в этом случае составляет 40-60 мас.%, в расчете от общей массы воды в средстве. Затем, при интенсивном перемешивании, при комнатной температуре, добавляют полученный раствор к предварительно полученной смеси ПАВ с масляными компонентами, с последующим добавлением в смесь оставшегося количества воды.
В качестве НПАВ можно использовать смесь НПАВ, а именно этоксилированные глицериловые эфиры жирных кислот, полученные присоединением этиленоксида, а также пропиленгликолиевые эфиры жирных кислот и их производные полученные этерификацией жирных кислот пропиленгликолем.
Содержание в структуре НПАВ этоксилированных групп увеличивает их солюбилизирующую способность, поскольку наличие таких групп, делает вещество более гидрофобным и способствует его распаду в избытке масла. При этом оставшаяся смесь ПАВ более гидрофильна, чем основное ПАВ. Интенсифицировать гидрофильные или гидрофобные свойства НПАВ можно с помощью повышения температуры: при повышении температуры НПАВ становится более липофильным.
Подобное поведение противоположно ионным ПАВ, которые, напротив, становятся более гидрофильными, при повышении температуры. При этом добавление электролитов делает их более гидрофобными за счет возрастающей конкуренции ионов солей с противоинами и полярными группами.
Еще одним важным параметром для ПАВ при создании микроэмульсии является значение ГЛБ. О его величине можно судить о типе микроэмульсии - масло-в-воде (м/в) или вода-в-масле (в/м).
ПАВ с низким ГЛБ предпочтительны для микроэмульсии в/м, в то время как ПАВ с высоким значением ГЛБ предпочтительны для микроэмульсии м/в. Наиболее эффективным считается сочетание гидрофильных ПАВ, с высокими значениями ГЛБ и липофильных ПАВ с низкими значениями ГЛБ для получения микроэмульсии.
В нашем случае предпочтительными являются значения ГЛБ в интервале от 6 до 14.
Липофильная группа НПАВ, используемых для приготовления композиции, может быть линейного и/или разветвленного, насыщенного и/или ненасыщенного алкильного типа, предпочтительно с С8-С22 атомами углерода, поскольку это способствует увеличению средней площади ПАВ с пограничным слоем. В рамках данного изобретения могут быть использованы, например, глицериловые эфиры полиэтиленгликоля изостеариновой, каприловой и каприновой кислот.
Авторы использовали ПЭГ-8 Глицерил Изостеарата, ПЭГ-20 Глицерил Изостеарата и ПЭГ-8 Каприлик/Каприк Триглицерида.
Количественное содержание НПАВ для создания композиции варьируется в диапазоне значений от 20 до 30 мас.%, в расчете на общую массу композиции.
Использование ПАВ при получении микроэмульсии необходимо для снижения величины межфазового натяжения на границе масло-вода. Очень часто ПАВ само по себе не может привести к необходимому снижению межфазового поверхностного натяжения, поэтому использовать смесь НПАВ наиболее желательно. В данном изобретении для получения очищающей косметической композиции в форме микроэмульсии используют смесь двух неионогенных ПАВ в соотношении 2:1.
Более того, снижению значения межфазового поверхностного натяжения способствует добавление в систему так называемых растворителей. Ими могут служить многоатомные спирты - полиолы.
В качестве полиолов в рассматриваемом изобретении используют - бутеленгликоль, дипропиленгликоль.
Количественное содержание полиолов в водной фазе композиции составляет от 4-10 мас.%, в расчете на общую массу композиции. При этом если их содержание оказывается меньше, чем вышеуказанный диапазон, то эффект настоящего изобретения, в ряде случаев, может быть труднодостижимый, в то время как если их содержание является более высоким, чем вышеуказанный диапазон, то применимость в ряде случаев может быть ухудшена в связи с неприятным, раздражающим действием на кожу.
Попадая в систему, полиолы соадсорбируются на межфазной поверхности вместе с ПАВ, тем самым меняя плотность их упаковки, что важно.
С увеличением углеводородной цепи (n-бутанол<n-пентанол<n-гексанол<n-гептанол) возрастает липофильность полиолов. Липофильный эффект достигается такими спиртами, как, например, n-бутанол, поскольку у таких длинноцепочечных спиртов часть углеводородных цепей набухает больше, чем полярная часть (голова). В то время как гидрофильный эффект достигается, так называемыми растворителями - этиленгликоль, бутоксиэтанол. При этом в гомологических рядах полярные группы подобных короткоцепочечных спиртов набухают лучше (больше), чем хвосты. Получается, что, добавляя полиолы, можно способствовать образованию микроэмульсии вода-в-масле или масло-в-воде.
Полиолы адсорбируются на межфазной поверхности, таким образом уменьшая жесткость межфазной границы, и ингибируют образование ламеллярных жидких кристаллов.
В качестве масляных компонентов композиция способна содержать, по меньшей мере, один неполярный или полярный масляный компонент, который может быть натуральным или синтетическим. Полярные масляные компоненты могут быть выбраны из растительных масел, например масла подсолнечника, оливкового масла, соевого масла, рапсового масла, миндального масла, масла жожоба, кукурузное масла, масла авокадо, касторового масла, кунжутного масла, а также синтетических - изопропилмиристат, цетилоктаноат, изоцетил изостеарат, цетеарил октаноат, октил изопальмитат и/или силиконовых масел, которые могут быть циклическими или линейными, например линейный диметилполисилоксан. Неполярные масляные компоненты могут быть выбраны из жидких парафиновых масел, изопарафиновых масел, например, изогексадекана, из гидрированных полиалкенов.
В виду данного изобретения, а именно очищающей микроэмульсии, выбор масляных компонентов очень важен. Эффективная очищающая композиция должна содержать высокий процент масляных компонентов, при этом не оставлять следов липкости после смытия. Поэтому рекомендуемый ввод масляных компонентов для данной композиции составляет от 10 до 68 мас.%, в расчете на общую массу композиции.
В данном изобретении авторы использовали в качестве масляных компонентов цетил этилгексаноат, и/или цетеарил октаноат, и/или циклопентасилоксан.
Пример 1, 2 и 3 демонстрируют очищающие композиции в форме микроэмульсий.
Получаемые композиции представляют собой прозрачные, жидкие системы, стабильные в течение 3-х месяцев при комнатной температуре (20-23°C), что соответствует свойствам микроэмульсий, описанных выше.
Пример 1.
Весь процесс ведут при нормальных условиях, температура 20-23°C.
16,7 г ПЭГ-8 Глицерил Изостеарата и 8,3 г ПЭГ-20 Глицерил Изостеарата, представляющих собой неионогенные ПАВ, определенные выше, смешивают при интенсивной работе перемешивающего устройства до однородного состояния. Затем в полученную однородную смесь добавляют 8 г Цетеарил октаноата и 12 г Циклопентасилоксана. Снова включают перемешивающее устройство и на высоких оборотах перемешивают до получения гомогенной смеси. В отдельной емкости параллельно готовят раствор полиолов, состоящий из 24,5 г Воды и 3 г Бутиленгликоля и 3 г Дипропиленгликоля. Полученный раствор полиолов добавляют в однородную смесь ПАВ и масляных компонентов при интенсивном перемешивании. Интенсивно перемешивают в течение 10-15 минут, при этом визуально можно наблюдать образование прозрачного раствора из мутного. После при интенсивном перемешивании добавляют оставшееся расчетное количество воды для данной композиции. На этом же этапе предусмотрен ввод водорастворимых активных добавок, регуляторов pH.
Пример 2.
Весь процесс ведут при нормальных условиях, температура 20-23°C. 13,3 г ПЭГ-8 Глицерил Изостеарата и 6,7 г ПЭГ-20 Глицерил Изостеарата, представляющих собой неионогенные ПАВ, определенные выше, смешивают при интенсивной работе перемешивающего устройства до однородного состояния. Затем в полученную однородную смесь добавляют 8 г Цетеарил октаноата и 12 г Циклопентасилоксана. Снова включают перемешивающее устройство и на высоких оборотах перемешивают до получения гомогенной смеси. В отдельной емкости параллельно готовят раствор полиолов, состоящий из 28 г Воды и 2 г Бутиленгликоля и 2 г Дипропиленгликоля. Полученный раствор полиолов добавляют в однородную смесь ПАВ и масляных компонентов при интенсивном перемешивании. Интенсивно перемешивают в течение 10-15 минут, при этом визуально можно наблюдать образование прозрачного раствора из мутного. После при интенсивном перемешивании добавляют оставшееся расчетное количество воды для данной композиции. На этом же этапе предусмотрен ввод водорастворимых активных добавок, регуляторов pH.
Пример 3.
Весь процесс ведут при нормальных условиях, температура 20-23°C. 20 г ПЭГ-8 Глицерил Изостеарата и 10 г ПЭГ-8 Каприлик/Каприк Триглицерида, представляющих собой неионогенные ПАВ, определенные выше, смешивают при интенсивной работе перемешивающего устройства до однородного состояния. Затем в полученную однородную смесь добавляют 4 г Цетил этилгексаноата и 6 г Циклопентасилоксана. Снова включают перемешивающее устройство и на высоких оборотах перемешивают до получения гомогенной смеси. В отдельной емкости параллельно готовят раствор полиолов, состоящий из 26 г Воды и 4 г Бутиленгликоля и 4 г Дипропиленгликоля. Полученный раствор полиолов добавляют в однородную смесь ПАВ и масляных компонентов при интенсивном перемешивании. Интенсивно перемешивают в течение 10-15 минут, при этом визуально можно наблюдать образование прозрачного раствора из мутного. После при интенсивном перемешивании добавляют оставшееся расчетное количество воды для данной композиции. На этом же этапе предусмотрен ввод водорастворимых активных добавок, регуляторов pH.
В результате по трем выше изложенным примерам получали микроэмульсии, которые характеризуются следующими свойствами: представляют собой прозрачные жидкости, стабильные при комнатной температуре (20-23°C) в течение 3-х месяцев. Визуальную оценку осуществляли также через 3 месяца выдержки образцов в термошкафу. При этом все образцы были мутные и наблюдалось расслоение. При охлаждении до комнатной температуры (20-23°C) образцы спонтанно самопроизвольно становились прозрачными, то есть приобретали свойства микроэмульсии, стабильной во времени.
Также все образцы микроэмульсии были процентрифугированные при 6000 об/мин в течение 5 минут. Все образцы были стабильны.
В случае изменения порядка смешивания, добавления компонентов образуются мутные растворы, которые со временем расслаиваются, то есть образования микроэмульсий не происходит согласно свойствам микроэмульсий, описанные выше.
I. Рассмотрим подобный случай на примере композиции №1.
Весь процесс ведут при нормальных условиях, температура 20-23°C. 16,7 г ПЭГ-8 Глицерил Изостеарата и 8,3 г ПЭГ-20 Глицерил Изостеарата, представляющих собой неионогенные ПАВ, определенные выше, смешивают при интенсивной работе перемешивающего устройства, до однородного состояния. В отдельных емкостях параллельно готовят раствор полиолов, состоящий из ½ части Воды, в расчете от общего количества воды для данной композиции, и 3 г Бутиленгликоля и 3 г Дипропиленгликоля, а также смесь масляных компонентов смешивая 8 г Цетеарил октаноата и 12 г Циклопентасилоксана. Затем к смеси ПАВ добавляют раствор полиолов, состоящий из 3 г Бутиленгликоля, 3 Дипропиленгликоля и 24,5 г Воды, при интенсивном перемешивании. После к полученной однородной смеси добавляют смесь масляных компонентов при интенсивном перемешивании. Интенсивно перемешивают в течение 10-15 минут. После при интенсивном перемешивании добавляют оставшееся расчетное количество воды для данной композиции. На этом же этапе предусмотрен ввод водорастворимых активных добавок, регуляторов pH.
II. Вариант получения микроэмульсии на примере №1 без предварительной подготовки раствора полиолов с ½ частью Воды, в расчете от общего количества воды для данной композиции.
Весь процесс ведут при нормальных условиях, температура 20-23°C. 16,7 г ПЭГ-8 Глицерил Изостеарата и 8,3 г ПЭГ-20 Глицерил Изостеарата, представляющих собой неионогенные ПАВ, определенные выше, смешивают при интенсивной работе перемешивающего устройства до однородного состояния. Затем в полученную однородную смесь добавляют 8 г Цетеарил октаноата и 12 г Циклопентасилоксана. Снова включают перемешивающее устройство и на высоких оборотах перемешивают до получения гомогенной смеси. Затем в полученную однородную смесь при интенсивной работе перемешивающего устройства добавляют расчетное количество воды и перемешивают. Далее добавляют 3 г Бутиленгликоля и 3 г Дипропиленгликоля и интенсивно перемешивают в течение 10-15 минут. На этом же этапе предусмотрен ввод водорастворимых активных добавок, регуляторов pH.
В результате предложенных способов I и II получают мутные растворы, нестабильные во времени (расслаивание происходит в течение нескольких часов). Это свидетельствует о том, что получить микроэмульсию данными способами невозможно и что порядок смешивания компонентов микроэмульсии является важным критерием для ее получения.
Важно отметить, что не только изменение порядка смешивания компонентов влияет на образование микроэмульсии, но и условия ведения процесса смешивания компонентов, в частности если вести процесс с нагревом (выше 20-23°C) и/или с охлаждением (ниже 20-23°C).
Пример 4, 5, 6, 7 и 8 демонстрируют композиции, не являющиеся микроэмульсиями. Данные композиции демонстрируют важность концентрации ПАВ в составе микроэмульсии и его соотношение с другими компонентами. В представленных композициях содержание ПАВ меньше чем 20 мас.%, в расчете на общую массу композиции, что не рекомендовано для получения очищающего средства в форме микроэмульсии. Количества масляных компонентов в композициях варьируются и составляют значения - 20 мас.%, в расчете на общую массу композиции, - 15 мас.%, в расчете на общую массу композиции, - 10 мас.%, в расчете на общую массу композиции, - 10 мас.%, в расчете на общую массу композиции, - 8 мас.%, в расчете на общую массу композиции соответственно.
Получаемые композиции представляют собой мутные растворы, расслаивающиеся в течение от нескольких часов до месяца при комнатной температуре (20-23°C). Подобное свидетельствует о том, что данные композиции не являются микроэмульсиями и что для образования очищающей композиции в форме микроэмульсии необходимо, чтобы количественное содержание ПАВ варьировалось в диапазоне значений от 20 до 30 мас.%, в расчете на общую массу композиции.
Пример 4.
Весь процесс ведут при нормальных условиях, температура 20-23°C. 10 г ПЭГ-8 Глицерил Изостеарата и 5 г ПЭГ-20 Глицерил Изостеарата, представляющих собой неионогенные ПАВ, определенные выше, смешивают при интенсивной работе перемешивающего устройства до однородного состояния. Затем в полученную однородную смесь добавляют 8 г Цетеарил октаноата и 12 г Циклопентасилоксана. Снова включают перемешивающее устройство и на высоких оборотах перемешивают до получения гомогенной смеси. В отдельной емкости параллельно готовят раствор полиолов, состоящий из 27,5 Воды и 5 г Бутиленгликоля и 5 г Дипропиленгликоля. Полученный раствор полиолов добавляют в однородную смесь ПАВ и масляных компонентов, при интенсивном перемешивании. Интенсивно перемешивают в течение 10-15 минут. После при интенсивном перемешивании добавляют оставшееся расчетное количество воды для данной композиции. На этом же этапе предусмотрен ввод водорастворимых активных добавок, регуляторов pH.
Пример 5.
Весь процесс ведут при нормальных условиях, температура 20-23°C. 9 г ПЭГ-8 Глицерил Изостеарата и 4 г ПЭГ-8 Каприлик/Каприк Триглицерида, представляющих собой неионогенные ПАВ, определенные выше, смешивают при интенсивной работе перемешивающего устройства до однородного состояния. Затем в полученную однородную смесь добавляют 6 г Цетил этилгексаноата и 9 г Циклопентасилоксана. Снова включают перемешивающее устройство и на высоких оборотах перемешивают до получения гомогенной смеси. В отдельной емкости параллельно готовят раствор полиолов, состоящий из 32 г Воды и 4 г Бутиленгликоля и 4 г Дипропиленгликоля. Полученный раствор полиолов добавляют в однородную смесь ПАВ и масляных компонентов при интенсивном перемешивании. Интенсивно перемешивают в течение 10-15 минут. После при интенсивном перемешивании добавляют оставшееся расчетное количество воды для данной композиции. На этом же этапе предусмотрен ввод водорастворимых активных добавок, регуляторов pH.
Пример 6.
Весь процесс ведут при нормальных условиях, температура 20-23°C. 10 г ПЭГ-8 Глицерил Изостеарата и 5 г ПЭГ-20 Глицерил Изостеарата, представляющих собой неионогенные ПАВ, определенные выше, смешивают при интенсивной работе перемешивающего устройства до однородного состояния. Затем в полученную однородную смесь добавляют 4 г Цетеарил октаноата и 6 г Циклопентасилоксана. Снова включают перемешивающее устройство и на высоких оборотах перемешивают до получения гомогенной смеси. В отдельной емкости параллельно готовят раствор полиолов, состоящий из 32,5 Воды и 5 г Бутиленгликоля и 5 г Дипропиленгликоля. Полученный раствор полиолов добавляют в однородную смесь ПАВ и масляных компонентов при интенсивном перемешивании. Интенсивно перемешивают в течение 10-15 минут. После при интенсивном перемешивании добавляют оставшееся расчетное количество воды для данной композиции. На этом же этапе предусмотрен ввод водорастворимых активных добавок, регуляторов pH.
Пример 7.
Весь процесс ведут при нормальных условиях, температура 20-23°C. 10 г ПЭГ-8 Глицерил Изостеарата и 5 г ПЭГ-20 Глицерил Изостеарата, представляющих собой неионогенные ПАВ, определенные выше, смешивают при интенсивной работе перемешивающего устройства до однородного состояния. Затем в полученную однородную смесь добавляют 3,2 г Цетеарил октаноата и 4,8 г Циклопентасилоксана. Снова включают перемешивающее устройство и на высоких оборотах перемешивают до получения гомогенной смеси. В отдельной емкости параллельно готовят раствор полиолов, состоящий из 34,5 г Воды и 4 г Бутиленгликоля и 4 г Дипропиленгликоля. Полученный раствор полиолов добавляют в однородную смесь ПАВ и масляных компонентов при интенсивном перемешивании. Интенсивно перемешивают в течение 10-15 минут. После при интенсивном перемешивании добавляют оставшееся расчетное количество воды для данной композиции. На этом же этапе предусмотрен ввод водорастворимых активных добавок, регуляторов pH.
Пример 8.
Весь процесс ведут при нормальных условиях, температура 20-23°C. 6,7 г ПЭГ-8 Глицерил Изостеарата и 3,3 г ПЭГ-20 Глицерил Изостеарата, представляющих собой неионогенные ПАВ, определенные выше, смешивают при интенсивной работе перемешивающего устройства до однородного состояния. Затем в полученную однородную смесь добавляют 4 г Цетеарил октаноата и 6 г Циклопентасилоксана. Снова включают перемешивающее устройство и на высоких оборотах перемешивают до получения гомогенной смеси. В отдельной емкости параллельно готовят раствор полиолов, состоящий из 37 г Воды и 3 г Бутиленгликоля и 3 г Дипропиленгликоля. Полученный раствор полиолов добавляют в однородную смесь ПАВ и масляных компонентов при интенсивном перемешивании. Интенсивно перемешивают в течение 10-15 минут. После при интенсивном перемешивании добавляют оставшееся расчетное количество воды для данной композиции. На этом же этапе предусмотрен ввод водорастворимых активных добавок, регуляторов pH.
Пример 9, 10 и 11 демонстрируют влияния концентрации полиолов на процесс образования микроэмульсии. В случае получения очищающего средства в форме микроэмульсии рекомендованный ввод полиолов составляет 4-10%. В случае, когда содержание гликолей в композиции составляет 13 мас.%, в расчете на общую массу композиции, то есть выше рекомендуемых значений, то получаемая композиция демонстрирует все свойства, характерные для микроэмульсии, - прозрачная, стабильная система во времени. Главный недостаток такой композиции - раздражение слизистой глаза из-за высокого содержание гликолей, что недопустимо для очищающего косметического средства в форме микроэмульсии. В случае когда содержание гликолей в композиции составляет 2 мас.%, в расчете на общую массу композиции, и 2,5 мас.%, в расчете на общую массу композиции, то есть ниже рекомендуемых значений, то получаемая композиция не является микроэмульсией, поскольку представляет собой мутный раствор, расслаивающийся во времени при комнатной температуре (20-23°C).
Пример 9.
Весь процесс ведут при нормальных условиях, температура 20-23°C. 13,3 г ПЭГ-8 Глицерил Изостеарата и 6,7 г ПЭГ-20 Глицерил Изостеарата, представляющих собой неионогенные ПАВ, определенные выше, смешивают при интенсивной работе перемешивающего устройства до однородного состояния. Затем в полученную однородную смесь добавляют 8 г Цетеарил октаноата и 12 г Циклопентасилоксана. Снова включают перемешивающее устройство и на высоких оборотах перемешивают до получения гомогенной смеси. В отдельной емкости параллельно готовят раствор полиолов, состоящий из 23,5 г Воды и 6,5 г Бутиленгликоля и 6,5 г Дипропиленгликоля. Полученный раствор полиолов добавляют в однородную смесь ПАВ и масляных компонентов, при интенсивном перемешивании. Интенсивно перемешивают в течение 10-15 минут при этом визуально можно наблюдать образование прозрачного раствора из мутного. После при интенсивном перемешивании добавляют оставшееся расчетное количество воды для данной композиции. На этом же этапе предусмотрен ввод водорастворимых активных добавок, регуляторов pH.
Пример 10.
Весь процесс ведут при нормальных условиях, температура 20-23°C. 20 г ПЭГ-8 Глицерил Изостеарата и 10 г ПЭГ-8 Каприлик/Каприк Триглицерида, представляющих собой неионогенные ПАВ, определенные выше, смешивают при интенсивной работе перемешивающего устройства до однородного состояния. Затем в полученную однородную смесь добавляют 4 г Цетил этилгексаноата и 6 г Циклопентасилоксана. Снова включают перемешивающее устройство и на высоких оборотах перемешивают до получения гомогенной смеси. В отдельной емкости параллельно готовят раствор полиолов, состоящий 29 г Воды и 1 г Бутиленгликоля и 1 г Дипропиленгликоля. Полученный раствор полиолов добавляют в однородную смесь ПАВ и масляных компонентов при интенсивном перемешивании. Интенсивно перемешивают в течение 10-15 минут. После при интенсивном перемешивании добавляют оставшееся расчетное количество воды для данной композиции. На этом же этапе предусмотрен ввод водорастворимых активных добавок, регуляторов pH. В результате образуется мутный раствор нестабильный во времени при комнатной температуре (20-23C).
Пример 11.
Весь процесс ведут при нормальных условиях, температура 20-23°C. 13,3 г ПЭГ-8 Глицерил Изостеарата и 6,7 г ПЭГ-20 Глицерил Изостеарата, представляющих собой неионогенные ПАВ, определенные выше, смешивают при интенсивной работе перемешивающего устройства до однородного состояния. Затем в полученную однородную смесь добавляют 8 г Цетеарил октаноата и 12 г Циклопентасилоксана. Снова включают перемешивающее устройство и на высоких оборотах перемешивают до получения гомогенной смеси. В отдельной емкости параллельно готовят раствор полиолов, состоящий 28,75 г Воды и 1,25 г Бутиленгликоля и 1,25 г Дипропиленгликоля. Полученный раствор полиолов добавляют в однородную смесь ПАВ и масляных компонентов при интенсивном перемешивании. Интенсивно перемешивают в течение 10-15 минут. После при интенсивном перемешивании добавляют оставшееся расчетное количество воды для данной композиции. На этом же этапе предусмотрен ввод водорастворимых активных добавок, регуляторов pH. В результате образуется мутный раствор нестабильный во времени при комнатной температуре (20-23°C).