СОВЕРШЕНСТВОВАНИЕ АППАРАТУРНО-ТЕХНОЛОГИЧЕСКОГО ОФОРМЛЕНИЯ ФАЗЫ ВЫДЕЛЕНИЯ ТЕХНИЧЕСКОЙ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ ИЗ МИСКАНТУСА

УДК 676.16.022.6.034

СОВЕРШЕНСТВОВАНИЕ АППАРАТУРНО-ТЕХНОЛОГИЧЕСКОГО ОФОРМЛЕНИЯ ФАЗЫ ВЫДЕЛЕНИЯ ТЕХНИЧЕСКОЙ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ ИЗ МИСКАНТУСА

М.С. Василишин, О.С. Иванов, В.В. Будаева, И.Н. Павлов, В.Н. Золотухин, Ю.А. Гисматулина

Предложена усовершенствованная аппаратурно-технологическая схема фазы выделения технической целлюлозы из мискантуса, базирующаяся на использовании высокопроизводительного оборудования роторно-пульсационного типа. Схема может быть адаптирована для отработки технологических режимов извлечения целлюлозы из других видов недревесного растительного сырья.

Ключевые слова: мискантус, выделение технической целлюлозы, аппаратура роторно-пульсационного типа.

Получение целлюлозы из недревесных видов сырья является важнейшей научно-технической проблемой, решение которой позволяет найти обоснованные подходы к выполнению большого количества задач экономического и природоохранного характера. В качестве перспективных источников цел-люлозосодержащего сырья (ЦСС) на текущий момент рассматриваются солома, плодовые оболочки злаковых, а также камыш, тростник, мискантус и некоторые другие растения [1-3]. Особый интерес отечественных и зарубежных исследователей привлекает мискантус, в том числе и российской селекции, рассматриваемый в качестве наиболее перспективного источника ЦСС и сырья для производства некоторых видов биотоплива. Высокая продуктивность растения, неприхотливость к природно-климатическим условиям произрастания делают его особенно перспективным для культивирования на бросовых и подверженных эрозии почвах.

Исследованиями, выполненными в ИП-ХЭТ СО РАН, показана принципиальная возможность получения из российского мискантуса качественных образцов целлюлозы [4], продуктов её глубокой переработки [5, 6], доброкачественных ферментативных гидро-лизатов [7], и их сбраживания в этанол [8].

Логичным продолжением исследований в указанных направлениях является создание научно-технических основ промышленных технологий получения целлюлозы из мискантуса, в том числе пилотных установок для детальной проработки отдельных фаз производственного процесса.

Целью настоящей работы является создание аппаратурно-технологического оформления фазы получения технической целлю-

лозы из мискантуса.

Ранее было показано, что азотнокислый способ [1] является предпочтительным при выделении технической целлюлозы из мискантуса. Способ предполагает проведение предварительной обработки исходного сырья в 0,2-0,4 %-ном растворе азотной кислоты при температуре 90-95 °С и последующую обработку массы в 3-6 %-ном растворе азотной кислоты при атмосферном давлении. Указанные операции позволяют осуществить деструкцию лигноцеллюлозной матрицы и, затем, в значительной степени удалить из сырья пентозаны, водо- и жирорастворимые компоненты.

Дальнейшая обработка 1-4 %-ным раствором гидроксида натрия позволяет удалить большую часть лигнина, а последующая «кисловка» с помощью 0,5 %-ной азотной кислоты - освободить продукт от катионов натрия. В результате последовательного проведения указанных операций может быть получена техническая целлюлоза с массовой долей а-целлюлозы в диапазоне 91-96 %. Способ реализуется в емкостной аппаратуре с перемешивающими устройствами и основным его недостатком является большая продолжительность отдельных операций, а также наличие в конечном продукте значительного количества лигнина и остаточной золы.

Интенсификация процесса удаления балластных веществ и лигнина из ЦСС возможна за счёт использования аппаратуры роторно-пульсационного типа (РПА). Ранее нами была показана высокая эффективность применения такого оборудования для делиг-нификации плодовых оболочек овса [9] и в некоторых других массообменных процессах [10]. С учётом опыта применения ротор-

но-пульсационной аппаратуры разработана аппаратурно-технологическая схема фазы

выделения технической кантуса (см. рисунок).

целлюлозы из мис-

1 - питатель; 2, 6 - аппарат с перемешивающим устройством; 3, 7 - мерник; 4, 8 - роторно-пульсационный аппарат; 5 - теплообменник; 9 - фильтр емкостной

Рисунок - Аппаратурно-технологическая схема фазы выделения технической целлюлозы

Согласно предлагаемой схеме, лист и стебли мискантуса подвергаются предварительному измельчению до размера частиц 512 мм и последующему замачиванию в горячей воде с целью размягчения. Далее, питателем (1) масса загружается в аппарат с рамным перемешивающим устройством (2) для предварительной тепловой обработки и последующей варки в растворе азотной кислоты. Раствор азотной кислоты требуемой концентрации готовится в мернике (3). Аппарат (2) соединён внешним циркуляционным контуром с РПА (4) и образует с ним единый технологический блок для кислотной обработки сырья. Выделяющиеся в результате обработки пары азотной кислоты конденсируются в теплообменнике (5), а конденсат вновь возвращается в аппарат (2).

Такая организация процесса позволяет совместить стадию измельчения сырья со стадией извлечения из него балластных компонентов. Продолжительность кислотной обработки составляет до 0,5 часа, после чего реак-

ционная масса с помощью РПА (4) подаётся в аппарат с турбинным перемешивающим устройством (6) для проведения делигнификации. Извлечение лигнина из сырья производится щёлочью, при этом блок щелочной обработки в конструктивном плане выполнен аналогично блоку кислотной обработки. Щелочной раствор требуемой концентрации готовится в мернике (7). Продолжительность операции составляет в среднем 0,5-0,6 часа, что позволяет организовать синхронную работу оборудования.

Полученная в результате такой обработки суспензия технической целлюлозы с помощью РПА (8) подаётся на емкостной фильтр (9), где последовательно отмывается водой от щёлочи, подвергается декатионированию 0,5 %-ной азотной кислотой и окончательно промывается водой. Влажная техническая целлюлоза в дальнейшем подвергается сушке.

Фаза выделения технической целлюлозы комплектуется серийно выпускаемым в РФ технологическим оборудованием, основные характеристики которого приведены в Таблице.

СОВЕРШЕНСТВОВАНИЕ АППАРАТУРНО-ТЕХНОЛОГИЧЕСКОГО ОФОРМЛЕНИЯ ФАЗЫ ВЫДЕЛЕНИЯ ТЕХНИЧЕСКОЙ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ ИЗ МИСКАНТУСА

Таблица - Основные характеристики технологического оборудования фазы выделения технической целлюлозы

Позиция по схеме Наименование оборудования Тип, марка Основные характеристики Количество

1 Питатель шнековый ПШ-1М Рабочий объём бункера - 0,1 м3 Число оборотов шнека - 3 об/мин 1

2 Аппарат с рамным перемешивающим устройством 0110-0,16ЛС-46-000.03 Рабочий объём - 0,16 м3 Число оборотов мешалки - 56 об/мин 1

3,7 Мерник ВЭЭ2-3-0,1-0,1 Рабочий объём - 0,1 м3 2

4,8 Аппарат роторно-пульсационный РПА 10-55А-7,5-Ш-УЗ Производительность -10 м3/ч Мощность - 7,5 кВт 2

5 Теплообменник 159 ТНВ-1,6М8/ 1-1-У-И Площадь поверхности теплообмена - 1,5 м2 1

6 Аппарат с турбинным перемешивающим устройством 0123-0,16ЛС-46-000.03 Рабочий объём - 0,16 м3 Число оборотов мешалки - 355 об/мин 1

9 Фильтр емкостной ВЭ2-3-0,31-0 Объём верхней камеры - 0,133 м3 Объём нижней камеры - 0,181 м 1

Установка, реализованная согласно предлагаемой аппаратурно-технологической схеме, обладает высокой степенью универсальности и позволяет осуществлять отработку технологических режимов выделения технической целлюлозы и из других видов недревесного ЦСС [11].

Работа выполнена при финансовой поддержке РФФИ и Гпавного управления экономики и инвестиций Алтайского края в рамках научного проекта РФФИ №16-48220983 «р_сибирь_а».

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

1. Будаева, В. В. Показатели качества целлюлозы, полученной азотнокислым способом в лабораторных и опытно-промышленных условиях из мискантуса / В. В. Будаева, Ю. А. Гисмату-лина, В. Н. Золотухин, Г. В. Сакович, С. Г. Ве-прев, В. К. Шумный // Ползуновский вестник. -2013. - № 3. - С. 162-168.

2. Шумный, В. К. Новая форма мискантуса китайского (веерника китайского, Miscanthus sinensis-Anders) как перспективный источник целлюлозосо-держащего сырья / В. К. Шумный, С. Г. Вепрев, Н. Н. Нечипоренко, Т. Н. Горячковская, Н. М. Слинь-ко, Н. А. Колганов, С. Е. Пельтек // Вавиловский журнал генетики и селекции. - 2010. - Т. 14, № 1. -С. 122-126.

3. Jones, M. B. Miscanthus: For Energy and Fi-

bre [Text] / M. B. Jones, M. Walsh.-Published by Earthscan, 2001. - 192 p.

4. Гисматулина, Ю. А. Сравнение целлюлоз, выделенных из мискантуса, с хлопковой целлюлозой методом ИК-Фурье спектроскопии / Ю. А. Гисматулина, В. В. Будаева // Ползуновский вестник. -2014. - № 3. - С. 177-181.

5. Корчагина, А. А. Синтез производных гид-ротропной целлюлозы / А. А. Корчагина, М. Н. Денисова, В. В. Будаева, В. Н. Золотухин // Химия в интересах устойчивого развития. - 2014. - Т. 22, № 5. - С. 461-468.

6. Гисматулина, Ю. А. Азотнокислый способ получения целлюлозы из мискантуса - предшественника нитратов целлюлозы / Ю. А. Гисматулина,

B. В. Будаева, Г. В. Сакович // Известия академии наук. Серия химическая. - 2015. - № 12. -

C. 2949-2953.

7. Denisova, M. N. Enzymatic hydrolysis of hydro-tropic pulp at different substrate concentrations / M. N. Denisova, E. I. Makarova, I. N. Pavlov, V. V. Bu-daeva, G. V. Sakovich // Applied Biochemistry and Biotechnology. - 2016. - Vol. 178, № 6. - Р. 1196-1206. DOI: 10.1007/s12010-015-1938-y.

8. Baibakova, O. V. Biotechnological Aspects of Ethanol Biosynthesis from Miscanthus / O. V. Baibakova, E. A. Skiba // Russian Journal of Genetics: Applied Research. - 2015. - Vol. 5, № 1. - Р. 69-74. DOI: 10.1134/S2079059715010025.

9. Иванов, О. С. Делигнификация плодовых оболочек овса в роторно-пульсационном аппарате / О. С. Иванов, М. С. Василишин, В. В. Будаева,

B. Н. Золотухин, А. Г. Карпов, Е. И. Макарова, М. Н. Берещинова // Ползуновский вестник. - 2013. - № 3. - С. 244-247.

10. Василишин, М. С. Экстракция арабинога-лактана из опилок лиственницы сибирской в аппарате роторно-пульсационного типа / М. С. Василишин, В. В. Будаева, А. А. Кухленко, А. Г. Карпов, О. С. Иванов, С. Е. Орлов, В. А. Бабкин, Е. Н. Медведева // Ползуновский вестник. - 2010. - №4-1. -

C. 168-173.

11. Гисматулина, Ю. А. Получение целлюлозы азотнокислым способом напрямую из соломы льна-межеумка / Ю. А. Гисматулина // Ползуновский вестник. - 2014. - № 3. - С. 160-163.

Василишин Михаил Степанович, к.т.н., доцент, заведующий Лабораторией процессов и аппаратов химических технологий Федерального государственного бюджетного учреждения науки Института проблем химико-энергетических технологий Сибирского отделения Российской академии наук (ИПХЭТ СО РАН), г. Бийск, ул. Социалистическая, 1, 659322, e-mail: ipcet@mail.ru.

Иванов Олег Сергеевич, к.т.н., научный сотрудник Лаборатории процессов и аппаратов химических технологий Федерального государственного бюджетного учреждения науки Института проблем химико-энергетических технологий Сибирского отделения Российской академии наук (ИПХЭТ СО РАН), г. Бийск, ул. Социалистическая, 1, 659322, e-mail: ipcet@mail.ru.

Будаева Вера Владимировна, к.х.н., доцент, заведующая Лабораторией биоконвер-

сии Федерального государственного бюджетного учреждения науки Института проблем химико-энергетических технологий Сибирского отделения Российской академии наук (ИПХЭТ СО РАН), г. Бийск, ул. Социалистическая, 1, 659322, e-mail: budaeva@ipcet.ru.

Павлов Игорь Николаевич, к.т.н., доцент, старший научный сотрудник Лаборатории биоконверсии Федерального государственного бюджетного учреждения науки Института проблем химико-энергетических технологий Сибирского отделения Российской академии наук (ИПХЭТ СО РАН), г. Бийск, ул. Социалистическая, 1, 659322, e-mail: paw-low-in@mail.ru.

Золотухин Владимир Николаевич, к.т.н., старший научный сотрудник Лаборатории биоконверсии Федерального государственного бюджетного учреждения науки Института проблем химико-энергетических технологий Сибирского отделения Российской академии наук (ИПХЭТ СО РАН), г. Бийск, ул. Социалистическая, 1, 659322, e-mail: ipcet@mail.ru.

Гисматулина Юлия Александровна, аспирант, младший научный сотрудник Лаборатории биоконверсии Федерального государственного бюджетного учреждения науки Института проблем химико-энергетических технологий Сибирского отделения Российской академии наук (ИПХЭТ СО РАН), г. Бийск, ул. Социалистическая, 1, 659322, e-mail: jul-ja.gismatulina@rambler.ru.