ПРОИЗВОДСТВЕННОЕ ОТДЕЛЕНИЕ ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСИДОВ МЕТАЛЛОВ

Предлагаемая полезная модель относится к области химической технологии, в частности к аппаратурному оформлению производственных отделений, участков, установок для получения оксидов металлов, конкретно - оксидов ниобия и тантала, применяемых в производстве материалов специального назначения, например компаудов для авиакосмической техники, металл-полимерных наполнителей и т.п.
Известно «Производственное отделение для получения различных оксидов металлов» (И.П.Мухленов, Е.И.Добкина, В.И.Дерюжкина и др. Технология катализаторов. Химия, 1989, с.92-120), включающее в себя емкость с исходными растворами, реактор для осаждения гидроксидов металлов, емкость с щелочным реагентом, декантатор, фильтровальное оборудование, сборник фильтрата, сушильную камеру и прокалочную печь.
Известное «Производственное отделение» обеспечивает получение оксидов металлов, предназначенных для производства различных катализаторов.
Недостатком описанного в цитируемой литературе известного производственного отделения является отсутствие в его составе оборудования для получения оксидов ниобия и/или тантала, пригодных по своим свойствам для производства материалов авиакосмического назначения.
Из известных аналогов наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является известной производственное отделение (Установка.) для получения оксидов металлов, в частности диоксида титана (Патент РФ на ПМ №54038 по заявке №2005138535/22 с приор. от
09.12.2005. Зарег. и опубл.: 10.06.2006. Бюл. №16) - принято за ПРОТОТИП.
4
2
2
3
2
4
2
3
3
Известное - по прототипу техническое решение включает в себя (рис.1) транспортируемую емкость с исходным TiCl (1), герметично соединенную с емкостью для приготовления исходного раствора тетрахлорида титана (2), нижний слив из которой направлен в обогреваемый реактор синтеза ТiO (3) с перемешивающим устройством, патрубок нижнего слива (4) реактора синтеза имеет соединение с фильтром (5) для отделения осадка гидратированного оксида титана от кислого маточного раствора, на крышке реактора синтеза имеется патрубок (6) для отсоса отходящих кислых газов (НСl, НО, воздух) из свободной зоны реактора, патрубок имеет соединение с циклоном, орошаемым из циркуляционного бака (8) известковым молоком, циркуляционный бак (8) имеет соединение с емкостью (9), содержащей исходное известковое молоко (100-150 г/дм СаО), выход отработанного (менее 5-10 г/дм СаО) известкового молока из циркуляционного бака через патрубок нижнего слива направлен на фильтр-пресс (10), соединенный со сборником фильтрата (11) - очищенного от взвешенных (водонерастворимых) частиц раствора хлорида кальция; корыто фильтр-пресса (12) соединено через разгрузочный клапан со сборным бункером (13) нерастворимого остатка (СаСО, СаО, SiO и др.); фильтр, установленный после реактора гидролиза TiCl и синтеза диоксида титана имеет соединение с баком-репульпатором (14), выход (слив) пульпы из которого направлен на фильтр-пресс на верхней крышке бака-репульпатора имеется патрубок (15) для подвода дистиллированной воды; выход с фильтра соединен с последовательно установленными сушильной камерой (16), прокалочной печью (17) и бункером-сборником (18) готового продукта (ТiO), выход из которого через запорно-регулирующую арматуру направлен в затарочную машину (19).
Известная по прототипу производственная установка (отделение) обеспечивает получение оксидов металлов, в частности диоксида титана,
пригодного для производства волокнистой оптики, при одновременном решении проблемы защиты окружающей среды от токсичных выбросов.
Недостатком производственного отделения по прототипу является отсутствие в его составе оборудования для получения высокодисперсных порошков оксидов ниобия и/или тантала, пригодных для изготовления металл-полимерных наполнителей, в частности компаудов для авиакосмической техники.
Задачей предлагаемой полезной модели является создание такого производственного отделения, в котором совокупность оборудования, входящего в его состав, смогла бы обеспечить возможность получения высокодисперсных порошков оксидов ниобия и/или тантала, пригодных для изготовления материалов авиакосмического назначения.
Технический результат, который может быть получен при реализации предлагаемого технического решения заключается в повышении качества полученных порошков оксидов ниобия и/или тантала за счет увеличения степени их дисперсности.
Поставленная задача решается с достижением вышеуказанного технического результата предлагаемой полезной моделью -«Производственным отделением для получения оксидов металлов» (рис.2), включающим транспортируемую емкость с хлоридами металлов (1), имеющую герметичное соединение с емкостью (2) для приготовления и дозировки исходных хлоридных растворов, снабженную мешалкой и патрубками на крышке емкости, обогреваемый реактор (3) с мешалкой для осаждения оксигидраторв металлов, фильтровальное оборудование (4 и 5), бак-сборник (6) маточного раствора, бак-репульпатор (7), сушильную камеру (8), прокалочную печь (9), бункер-сборник готовых продуктов (10), затарочную машину (11), запорно-регулирующую арматуру, насосы, трубопроводы.
Новым в предлагаемой полезной модели является то, что один из патрубков на крышке емкости с исходными растворами хлоридов ниобия
и/или тантала имеет соединение с баком-сборником промвод (12) оксидов ниобия и/или тантала, другой патрубок подсоединен к баку-дозатору (13) соляной кислоты, на крышке реактора для осаждения оксигидратов ниобия и/или тантала имеется загрузочный люк (16), в который направлен выход из дозатора (15) твердых хлоридов натрия и/или калия, соединенный с расходной емкостью (16) хлоридов натрия и/или калия, один из патрубков на крышке реактора (3) имеет соединение с баком-сборником (19) маточных растворов, а другой патрубок, соединен с баком-дозатором (17) раствора гидроксида натрия, соединенным с емкостью (18), снабженной мешалкой для приготовления исходного раствора гидроксида натрия, сушильная камера для оксигидратов ниобия и/или тантала установлена непосредственно после фильтра - 1 (4), выход прокаленного осадка из прокалочной печи (9) направлен в загрузочный конус (19) бака-репульпатора, (7) подсоединенного к линии раздачи дистиллированной воды (20), патрубок нижнего слива суспензии из бака-репульпатора (7) соединен с фильтром - 2 (5), имеющим соединение с линией раздачи дистиллированной воды (20), слив промвод с фильтра - 2 (5) соединен со сборником промвод (12), выход влажного осадка оксидов ниобия и/или тантала направлен в вакуум-сушильный агрегат (21), соединенный с бункером-сборником (10) готового продукта и затарочной машиной (11).
Совокупность вышеперечисленных ранее известных и новых конструктивных элементов, их вполне определенное взаиморасположение и взаимосвязь между отдельными элементами заявленного «Производственного отделения для получения оксидов металлов» обеспечивают возможность получения высокодисперсных порошков оксидов ниобия и/или тантала, пригодных для их использования при изготовления материалов авиакосмического назначения - металл-полимерных наполнителей, компаудов и др.
РЕАЛИЗАЦИЯ ПРЕДЛАГАЕМОЙ ПОЛЕЗНОЙ МОДЕЛИ
Предлагаемое техническое решение работает и эксплуатируется следующим образом.
3
5
3
5
3
5
В емкость (2) подают из бака-сборника (12) промводы оксидов ниобия и/или тантала (при отсутствии промвод, т.е. при пуске отделения в эксплуатацию в емкость (2) подают дистиллированную воду - из линии (20) раздачи дистиллированной воды), затем при включенной мешалке в емкость (2) заливают (закачивают или самотеком) соляную кислоту из бака-дозатора (13) - для предотвращения преждевременного гидролиза NbОСl и TaCl. Затем при включенной мешалке в емкость (2) из транспортируемой герметичной емкости (1) загружают и дозируют требуемое количество оксихлорида ниобия - NbOCl или пентахлорида тантала - TaCl. После полного растворения NbOCl или TaCl и приготовления исходных растворов эти растворы подают (или закачивают) в реактор (3) с обогреваемой рубашкой и мешалкой. В этот же реактор (3) из бака-сборника (6) подают маточные растворы после отделения оксигидрата ниобия или тантала на фильтре - 1 (4) - при проведении предыдущей операции осаждения оксигидратов ниобия или танталов. Затем при включенной мешалке в реактор (3) загружают из дозатора (15) твердые хлориды натрия или калия до образования насыщенного по хлоридам металлов раствора. Образующийся в реакторе (3) хлоридный раствор нагревают, например, путем подачи пара или горячей воды в «рубашку» реактора (3).
3
В нагретый в реакторе (3) раствор затем при включенной мешалке подают из бака-дозатора (17) раствор (20-150 г/дм) гидроксида натрия, например, до достижения рН 6÷8. Образующуюся пульпу перемешивают и подают на фильтр - 1 (например, на фильтр-пресс), фильтрат - маточный раствор, содержащий хлорид натрия (калия) собирают в баке-сборнике (6) и затем используют его для проведения очередной операции осаждения оксигидрата ниобия и тантала - путем подачи этого раствора в реактор (3).
2
Непромытый, влажный осадок (влажностью 40-80%) оксигидратов ниобия и тантала, в фазе которого находится насыщенный раствор NaCl (KCl), подают без предварительной промывки - в сушильную камеру (8) для обезвоживания и удаления из фазы осадка маточной жидкости - НО. Высушенный осадок оксигидратов ниобия или тантала (с кристаллами хлорида натрия или калия) загружают в прокалочную печь (9). Горячий прокаленный осадок сбрасывают через загрузочный конус (19) в бак-репульпатор (7), в котором происходит декриптация - «растрескивание» осадка и растворение солевой фазы. Образующуюся в баке-репульпаторе (7) суспензию направляют на фильтр - 2 (5), фильтрат собирают в баке-сборнике (12). Для отмывки оксидов ниобия или тантала от хлоридов натрия или калия на фильтр - 2 (5) подают дистиллированную воду из линии (20), все промводы собирают в баке-сборнике (12), откуда промводы закачивают в емкость (2) для приготовления исходных растворов хлоридов ниобия или тантала. Полностью отмытый от хлоридов влажный (влажностью 10-30%) осадок оксидов ниобия или тантала помещают в вакуум-сушильный агрегат (21) для удаления избытка влаги. Высушенный товарный продукт - тонкодисперсный порошок оксидов ниобия или тантала выгружают из вакуум-сушильного агрегата (21) в бункер-сборник (10), из которого товарный продукт направляют в затарочную машину (11), после чего отгружают потребителям.
ПРОИЗВОДСТВЕННОЕ ОТДЕЛЕНИЕ ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСИДОВ МЕТАЛЛОВ
3
5
1. транспортируемая герметичная емкость с хлоридами металлов NBOCl и/или TaCl;
2. емкость с мешалкой для приготовления и последующей дозировки исходных растворов хлоридов ниобия и/или тантала;
3. обогреваемый реактор с мешалкой для осаждения оксигидратов ниобия и/или тантала;
4 и 5 фильтровальное оборудование - соответственно фильтр - 1 и фильтр - 2 для отделения оксигидратов ниобия и/или тантала от маточного раствора и для выделения из суспензии оксидов ниобия и/или тантала после их репульпации в баке-репульпаторе (7);
6. бак-сборник маточного раствора после отделения осадков оксигидратов ниобия и/или тантала;
7. бак-репульпатор;
8. сушильная камера оксигидратов ниобия и/или тантала;
9. прокалочная печь оксидов ниобия и/или тантала;
2
5
5
10. бункер-сборник готовых (целевых) продуктов - тонкодисперсных оксидов ниобия и/или тантала (NbO и/или ТаO);
11. затарочная машина;
12. бак-сборник промвод;
13. бак-дозатор соляной кислоты;
14. загрузочный люк для подачи в реактор твердых хлоридов натрия и/или калия;
15. дозатор твердых хлоридов натрия и/или калия;
16. расходная емкость твердых хлоридов натрия и/или калия;
17. бак-дозатор раствора гидроксида натрия;
18. емкость с мешалкой для приготовления исходного раствора гидроксида натрия;
19. загрузочный конус бака-репульпатора для прокаленных оксидов ниобия и/или тантала из прокалочной печи;
20. линия раздачи дистиллированной воды;
21. вакуум-сушильный агрегат.