СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНТИСЛЕЖИВАЮЩЕГОСЯ НИТРАТА АММОНИЯ (АММИАЧНОЙ СЕЛИТРЫ)
METHOD OF PRODUCING ANTI-CAKING AMMONIUM NITRATE (AMMONIUM SALTPETER)

Изобретение относится к области получения нитрата аммония, в частности нитрата аммония с антислеживающимися добавками для его применения в качестве основного компонента промышленных взрывчатых веществ.
Известен способ уменьшения слеживаемости при использовании малых добавок красящих веществ (0,1-0,03% от массы соли) при получении нитрата аммония (аммиачной селитры). Однако красители хоть и уменьшают слеживаемость, придают нитрату аммония хрупкость, и при этом эффективность их заметно понижается с повышением количества поглощаемой влаги (M.Hashi Rawa, oth, Chem, Soc, Japan. And Chem. Soc, 62 №1.38 (1959)).
4
3
В отечественной практике по борьбе со слеживаемостью нитрата аммония нашли широкое применение кондицирующие добавки - азотнокислые соли кальция и магния, получаемые растворением в азотной кислоте доломита, а также продукты азотнокислого разложения фосфатов - раствор фосфоритной муки или апатитового концентрата. Их вводят в раствор нитрата аммония до его кристаллизации. Гранулированный нитрат аммония с добавками 0,4-0,6% нитратов кальция и магния практически не слеживается в течение 3 месяцев хранения в разных климатических условиях. Но в присутствии добавок изменяется форма кристаллов. Так, добавка нитрата магния, повышающая вязкость раствора, способствует кристаллизации NHNO в виде дендритов. Кристаллы такой формы хрупки и не способны прочно цементировать ранее образовавшиеся кристаллы. Кроме того, добавки способствуют перемещению влаги с поверхности внутрь частиц, что также уменьшает слеживаемость. Отчет Чирчикского электрохимкомбината, ИНТИ, 1953, Госхимиздат, 1957; М.А.Миниович, П.В.Сичков, Н.К.Цельм, Труды ГИАП т.10, 1959, стр.285 (Аналоги).
Наиболее близким к предлагаемому изобретению является способ уменьшения слеживаемости, который достигается путем припудривания частиц соли порошкообразными добавками, гипсом или тальком, магнезитом. Способ достаточно прост в исполнении. Действительно добавки уменьшают слеживаемость нитрата аммония за счет понижения содержания свободной влаги в частицах (Патент США 3190775) (прототип). Однако эти припудривающие добавки постепенно мигрируют с поверхности вовнутрь частиц, и способность последних адсорбировать и десорбировать влагу вновь восстанавливается. Таким образом, эффект от этих припудривающих добавок можно рассматривать как временный.
Известен способ получения неслеживающегося нитрата аммония путем опудривания его гранул смесью аэросила с тонко дисперсным аммофосом в соотношении аэросил:аммофос = (1-6):(99-94) (АС №912722 от 15.03.82 г.). При этом аммофос используют для увеличения суммы питательных веществ. Следует отметить, что полученный таким образом неслеживающийся нитрат аммония применяют в гранулированном виде в качестве минерального удобрения в сельском хозяйстве.
Задачей предлагаемого изобретения является получение неслеживающегося нитрата аммония для производства промышленных взрывчатых веществ. Решение поставленной задачи достигается тем, что в измельченный нитрат аммония добавляют мелкоизмельченную смесь фторидов металлов и аэросила в количестве не менее 0,1% от веса нитрата аммония.
Процесс смешения ведут следующим образом. В типичном опыте 10 г мелкоизмельченного нитрата аммония, просеянного через сито №15, сушат по ГОСТ 2-85 до постоянного веса, затем охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры. В высушенный нитрат аммония добавляют 0,01 г смеси предварительно измельченного фторида металла и аэросила. Смесь перемешивают.
2
Обработанный таким образом нитрат аммония подвергают испытанию на слеживаемость. Изучение слеживаемости проводили в разборном толстостенном алюминиевом параллелепипеде высотой в 10 см с внутренним сечением 6×6 см. Внутри параллелепипеда находится алюминиевая площадка высотой 2,5 см, соединенная металлическим стержнем с платформой, на который помещали груз. Различные образцы селитры загружали в аппарат, которые находились там под давлением груза 1,5 кг/см в течение двух недель при 20°С, в результате чего нитрат аммония спрессовывался в кубик, который раздавливали на прессе. При этом для раздавливания различных образцов селитры требовалось различное усилие, величина которого зависела от степени слеживаемости нитрата аммония.
4
3
В таблице приведены данные по изучению слеживаемости NHNO в зависимости от содержания добавок.
Номер опыта
Образцы селитры
Груз, кг/см<sup>2</sup>
1
2
3
1
Нитрат аммония по ГОСТ 2-85 без добавок
16
Нитрат аммония с добавками
2
0,01% (LiF + аэросил)
5,5
3
0,025% (LiF + аэросил)
1,7
4
0,05% (LiF + аэросил)
0,7
5
0,075% (LiF + аэросил)
0,2
6
0,1% (LiF + аэросил)
рассып.
7
0,5% (LiF + аэросил)
рассып.
8
0,75% (LiF + аэросил)
рассып.
9
0,1% (KF + аэросил)
рассып.
10
0,1% (NaF + аэросил)
рассып.
11
0,1% (MgF<sub>2</sub> + аэросил)
рассып.
12
0,1% (CaF<sub>2</sub> + аэросил)
рассып.
13
0,1% (SrF<sub>2</sub> + аэросил)
рассып.
14
0,1% (BaF<sub>2</sub> + аэросил)
рассып.
15
0,05% (Na<sub>2</sub>SiF<sub>6</sub> + аэросил)
0,6
16
0,075% (Na<sub>2</sub>SiF<sub>6</sub> + аэросил)
0,1
17
0,1% (Na<sub>2</sub>SiF<sub>6</sub> + аэросил)
рассып.
18
0,1% (K<sub>2</sub>SiF<sub>6</sub> + аэросил)
рассып.
2
Из таблицы видно, что образец нитрата аммония по ГОСТ 2-85 без добавок слежался и для его раздавливания потребовалось давление 16 кг/см (опыт 1).
Образцы этой же селитры с содержанием антислеживающихся добавок от 0,01% до 0,075% (опыты 2-5, 15 и 16) слежались гораздо меньше, и с увеличением содержания добавок давление, необходимое для их раздавливания, резко уменьшается.
Образцы нитрата аммония по ГОСТ 2-85 с содержанием антислеживающихся добавок 0,1% и выше после проведения испытаний остались рассыпчатыми (опыты 6-14, 17 и 18).
Следует отметить, что обработка нитрата аммония смесью фторида металла и аэросила при содержании не менее 0,1% способствует улучшению антислеживающегося эффекта за счет связывания воды фторидами металлов и тем самым увеличивает срок действия аэросила на поверхности частиц нитрата аммония, а также предотвращает фазовые переходы нитрата аммония, в частности при температуре 32°С, при которой происходит деформация частиц селитры, приводящая в конечном итоге к слеживаемости продукта.
Данные показатели значительно превосходят показатели, достигнутые в известном источнике SU 912722 от 15.03.1982 г.
Таким образом, предлагаемый способ получения антислеживающегося нитрата аммония путем обработки его смесью фторида металла и аэросила при содержании не менее 0,1% от массы нитрата аммония позволяет получить нитрат аммония, способный не слеживаться и оставаться рассыпчатым.