ЛАБОРАТОРНАЯ УСТАНОВКА ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЭФФЕКТИВНОСТИ ПОГЛОТИТЕЛЯ СЕРОВОДОРОДА В МАЗУТЕ И ЕГО КОМПОНЕНТАХ

Заявленное техническое решение относится к области лабораторного испытательного оборудования и может быть использовано в нефтеперерабатывающей промышленности.
Связи с ужесточением экологических требований к продуктам переработки с недавнего времени появилось требование к содержанию сероводорода в товарном мазуте. Так, по европейским требованиям содержание сероводорода в мазуте не должно превышать 2 ppm, a российские нормы устанавливают его отсутствие. Без использования каких-либо специальных мер содержание сероводорода в компонентах мазута находится на уровне 20-80 ppm.
Для достижения требуемых показателей используют присадки, поглощающие сероводород. Присадки вводятся либо в товарный мазут, либо в его компоненты.
В настоящее время на рынке представлен широкий спектр данных присадок, выпускаемых всевозможными фирмами. Между собой присадки могут отличаться не только химической природой (действующим веществом), его концентрацией, но и физическими свойствами (вязкость, плотность), а так же типом используемого растворителя (вода, спирты и т.д.). Совокупность этих свойств в конечном итоге определяет эффективность поглощения сероводорода из компонентов мазута.
Различные присадки могут иметь разную эффективность, зависящую от ряда факторов: природа и свойства обрабатываемых компонентов мазута, параметры технологического режима при которых проводится обработка и т.д. Правильный выбор присадки, эффективно работающей в конкретном случае, является важной задачей в технологическом процессе.
Аналитическая база нефтепереработки располагает большим арсеналов способов и методов анализа, основанных на моделировании реальных процессов. Например, показатель «Предельная температура фильтруемости» (ГОСТ 22254. Топливо дизельное. Метод определения предельной температуры фильтруемости на холодном фильтре.) определяют на установке, моделирующей фильтр двигателя при прокачивании топлива.
Октановое (ГОСТ 8226-82, ГОСТ 511-82) и цетановое (ГОСТ Р 52709-2007) число для, соответственно, бензинов и дизельных топлив определяют на установке, представляющей соответствующий двигатель внутреннего сгорания, при этом их конструкция и режим испытания стандартизированы.
Для испытания масел применяют установку «Имитация холодной прокрутки двигателя» (ASTM D 5293).
Для определения свойств масел при работе в условиях трения применяют метод определения трибологических характеристик на четырехшариковой машине (ГОСТ 9490). При этом определяют: критическая нагрузка, нагрузка сваривания, индекс задира, показатель износа в условиях граничного трения.
Стойкость к окислению минеральных масел определяют по методу длительных испытаний (ASTM D 943) при условиях, максимально приближенных к эксплуатационным (95°С, наличие воды и больших количеств медного и стального катализатора).
Перечисленные выше показатели определяют на узкоспециализированных лабораторных установках, однако они имеют общее свойство - в них моделируются условия приближенные к реальным, определение происходит в комплексе с учетом многих параметров.
Среди многообразия аналитических методов нефтепереработки не существует лабораторной установки для определения эффективности присадок поглотителей сероводорода.
Анализ патентной и научно-технической литературы не выявил наличие технических решений по определению эффективности присадок поглотителей сероводорода.
Технической задачей предлагаемой полезной модели является создание лабораторной установки, позволяющей проводить испытание поглотителя сероводорода в условиях, приближенных к реальным условиям применения поглотителя сероводорода на производстве.
Технический результат предлагаемого решения заключается в возможности объективного выбора наиболее эффективной присадки для конкретных условий применения. Кроме того, учитывая значительную стоимость данного вида присадок, правильный выбор присадки и оптимальная ее дозировка приведут к существенному снижению эксплуатационных затрат в процессе производства товарного мазута.
Сущность предлагаемого технического решения состоит в том, что испытание поглотителя сероводорода проводят на реальном нефтепродукте, мазуте (компоненте мазута) при его постоянной циркуляции в герметично замкнутой системе лабораторной установки, состоящей из сырьевой емкости, насоса, змеевика, термостатов, устройств дозирования поглотителя сероводорода и отбора пробы продукта прошедшего технологический цикл.
Схема лабораторной установки представлена на рисунке 1.
Сырьевая емкость (2) имеет форму цилиндра и снабжена водяной рубашкой (3) для обогрева. Для поддержания необходимой температуры в рубашку подается теплоноситель от термостата (1). Соотношение диаметра к высоте для сырьевой емкости находится в диапазоне 1:4-8. К нижнему выходу емкости подсоединен насос (6). Выкид насоса (6) связан со змеевиком (8). Соотношение диаметра змеевика к его длине находится в пределах 1:400-1000. Змеевик (8) помещается в водяной термостат (5). Выход змеевика соединен с верхним входом сырьевой емкости. Сырьевая емкость (2) - насос (6) - змеевик (8) - сырьевая емкость (2) образуют замкнутый технологический контур. Устройство дозирования (9) совместно с контроллером (7) предназначено для прецизионного ввода присадки в мазут в течение заданного времени. Предусмотрена возможность производить дозирование присадки на выкид или прием насоса. Электропитание насоса (6), устройства дозирования (9) и контроллера (7) поступает от блока питания (4). На выкиде насоса расположен пробоотборный кран (10). Пробы отбирают непосредственно в шприцы и анализируют на содержание сероводорода, например, по методу IP 366. С момента загрузки образца нефтепродукта в сырьевую емкость исключается его контакт с воздухом а, следовательно, и потери сероводорода.
Осуществление полезной модели.
Пробу (компонент мазута, например, комбинированный продукт висбрекинга) отбирают в герметичную тару, например, колбу с плотно закрывающейся пробкой. Термостаты установки (1 и 5) выводят на заданную температуру. Тару с пробой взвешивают, компонент мазута переносят в сырьевую емкость объемом два литра (2) через верхний вход и плотно закрывают пробкой. Пустую тару, после выгрузки пробы испытуемого продукта в сырьевую емкость, снова взвешивают. Разница показаний целой и пустой тары является массой загруженного компонента мазута. Далее включают насос (6) для циркуляции компонента мазута по схеме сырьевая емкость→насос→змеевик (8) (диаметр 6 мм, длина 3 метра)→сырьевая емкость и через 15-20 минут производят отбор пробы на содержание сероводорода. Данный результат является исходным содержанием сероводорода в пробе. Исходя из массы загруженного продукта и концентрации сероводорода, определяют абсолютное содержание сероводорода. Умножая это значение на дозировку присадки на единицу массы пробы (например, при соотношении 10:1 или 15:1) находят массу присадки, которую необходимо ввести в пробу. Пересчитывают массу присадки через плотность в объем. Скорость дозирования присадки устанавливают исходя из подачи исследуемого компонента мазута. Причем скорость и время подачи присадки зависит от содержания сероводорода в исходном нефтепродукте. Так, подача комбинированного продукта висбрекинга вязкостью 70-80 сСт (при 100°С) в условиях проведения эксперимента (90°С) составляет ~3,5-4,0 л/час. Полная циркуляция исследуемого компонента мазута по схеме произойдет примерно в течение 35 минут. Это время принимают за время дозирования присадки. Момент начала дозирования присадки является началом эксперимента. После завершения ввода присадки продолжают циркуляцию в течение 2-4 часов. Отбор проб производят каждые 30-40 минут. Проведение испытания подобным образом позволяет оценить не только конечную концентрацию сероводорода в компоненте мазута, но и динамику ее изменения.
Лабораторные испытания эффективности присадок поглотителей сероводорода образцов А, Б, В, Г представлены на рисунке 2 в виде графика изменения концентрации сероводорода в компоненте мазута в процессе циркуляции. Дозировка присадки в данном варианте ведения процесса составляет 15 мг на 1 мг сероводорода в пробе мазута, температура испытаний: 90°С. Эффективность присадок возрастает в ряду Г-В-Б-А. Присадка А обладает наибольшей эффективностью.