СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЙОДАТА КАЛИЯ
POTASSIUM IODIDE PRODUCTION METHOD

Изобретение относится к технологии получения йодата калия и найдет применение в химической, фармацевтической и пищевой промышленности при изготовлении йодсодержащих соединений.
Известны способы получения йодата калия, основанные на окислении йода или йодида калия окислителями, такими как бертолетова соль, хлор, бром в кислой или нейтральной среде [В.И. Ксензенко, Д.С. Стасиневич. Химия и технология брома, йода и их соединений. - М.: Химия, 1995, стр. 399, Г. Реми. Курс неорганической химии. Т. 1. - М.: Мир, 1972, стр. 777]. Недостатком этих способов является использование высоких концентраций особо опасных окислителей, большой расход реагентов, необходимость утилизации побочных продуктов реакции, специальное коррозионностойкое оборудование и средства техники безопасности для хранения и использования окислителей.
2
Также известны способы электрохимического окисления йодида калия до йодата калия в водном растворе на графитовых анодах при плотности тока 100-300 А/м и температуре 60-95°C [SU 865983, SU 1096307] в присутствии бихромата калия. Их преимуществом является отсутствие особо опасных реагентов для окисления, высокий выход по току йодата калия, простое управление процессом окисления.
3
3
3
Наиболее близким способом электрохимического получения йодата калия является способ предложенный авторами патента [см. RU 2210533 С1]. Способ основан на взаимодействии элементарного йода с гидроксидом калия, с образованием йодида и йодата калия в реакционной массе, что имеет щелочность до 8 кг/м, йодид-ионов до 160 кг/м, йодат-ионов до 50 кг/м, электролизе реакционной массы, с последующим испарением при температуре не менее 80°C для предварительной кристаллизации и кристаллизацией при охлаждении.
Недостатками этого способа являются затраты времени на заполнение электролизера и слив раствора с электролизера, большие энергозатраты при испарении раствора до начала кристаллизации йодата калия. А также, при проведении интенсивной кристаллизации йодата калия для предотвращения соосаждения йодида калия, необходимо поддерживать низкую концентрацию йодида калия в маточном растворе. Окисление йодида калия до концентрации близкой к нулю приводит к снижению тока и выхода по току йодата калия, увеличивает время электролиза. Сохранение силы тока требует увеличения подводимого напряжения, но при низких концентрациях йодида в растворе увеличивается износ и уменьшается время работы анодов.
Цель изобретения - снижение энергозатрат, сокращение технологического цикла.
2
3
3
Поставленная цель достигается тем, что йодат калия получают в результате непрерывного электрохимического окисления йодида калия до йодата калия при температуре 60-80°C на окислительном рутениево-титановом аноде с анодной плотностью тока до 2000 А/м в водном растворе с массовой концентрацией йодида калия 55-85 кг/м и йодата калия 70-170 кг/м. Указанные концентрации йодида калия и йодата калия поддерживаются непрерывным отбором части раствора с электролизера на стадию выделения йодата калия и подачей в электролизер укрепленного по йодиду калия маточного раствора. Кристаллизацию проводят путем охлаждения отобранной из электролизера части раствора до температуры окружающей среды и отделения кристаллов йодата калия от маточного раствора. Маточный раствор укрепляется по йодиду калия и возвращается в электролизер.
Заявленный способ характеризуется как известными признаками:
- электрохимическое окисление в водном растворе йодида калия до йодата калия при температуре 60-80°C в присутствии бихромата калия;
- кристаллизация продукта проводится путем охлаждения раствора; так и новыми признаками:
3
3
- электрохимическое окисление йодида калия до йодата калия проводится в растворе с массовой концентрацией йодида калия 55-85 кг/м, йодата калия 70-170 кг/м;
- выделение йодата калия проводится путем непрерывного отбора части электролита, его охлаждения и отделения кристаллов от маточного раствора, отделенный от кристаллов маточный раствор укрепляют по йодиду калия и возвращают в электролизер;
2
- непрерывное электрохимическое окисление ведут на окислительном рутениево-титановом аноде при плотности тока до 2000 А/м.
Суть способа заключается в следующем.
3
3
3
3
3
3
3
3
3
2
В электролизере непрерывно циркулирует раствор с температурой 60-80°C и массовой концентрацией йодида калия 55-85 кг/м и йодата калия 70-170 кг/м в присутствии бихромата калия с массовой концентрацией до 2 кг/м. Верхний предел массовой концентрации йодата калия 170 кг/м определяется растворимостью при температуре 80°C в растворе йодида калия с массовой концентрацией 55-85 кг/м, а нижний предел массовой концентрации йодата калия 70 кг/м определяется растворимостью в растворе йодида калия 55-85 кг/м при температуре окружающей среды 20°C. При массовой концентрации йодата калия более 170 кг/м будет происходить образование и выпадение кристаллов йодата калия в электролизере, что недопустимо. При массовой концентрации йодата калия менее 70 кг/м и охлаждении раствора на стадии выделения продукта до температуры окружающей среды 20°C, образования и выпадения кристаллов йодата калия не происходит, а большее охлаждения требует специальных технических средств, что не целесообразно. Электрохимическое окисление йодида калия до йодата калия происходит на окислительном рутениево-титановом аноде при анодной плотности тока не более 2000 А/м. При большей анодной плотности тока происходит нарушение пассивации анода и наблюдается его разрушение. Силу тока, проходящего через электролизер, регулируют напряжением, которое подают на электролизер. Скорость отбора раствора с электролизера определяется током, проходящим через электролизер, выходом по току йодата калия и разностью концентраций йодида калия в укрепленном маточном растворе, который подают в электролизер, и в растворе, который отбирается на кристаллизацию.
3
Отобранный раствор с электролизера непрерывно подается в холодильник-кристаллизатор, где он охлаждается до температуры окружающей среды, при этом происходит кристаллизация йодата калия. В результате медленного охлаждения происходит формирование кристаллов йодата калия без захвата маточного раствора в кристалл, что позволяет проводить кристаллизацию йодата калия из раствора с массовой концентрацией йодида калия до 85 кг/м. Периодически кристаллы йодата калия с маточным раствором выгружаются на нутч-фильтр, где кристаллы отделяются от маточного раствора, промываются дистиллированной водой и передаются на сушку. Маточный раствор после кристаллизации насыщается по йодиду калия и подается в электролизер.
2
3
3
3
3
3
3
3
3
Пример 1. Электрохимическое окисление йодида калия до йодата калия ведут на окислительном рутениево-титановом аноде при анодной плотности тока 1000 А/м при температуре 65-70°C, напряжении на электролизере 3,4 В и силе тока 1428 А, массовой концентрации в растворе йодида калия 80 кг/м, йодата калия 110 кг/м. Для предотвращения восстановления на катоде продуктов анодного окисления раствор содержит бихромат калия до 2 кг/м. Часть электролита с объемной скоростью 0,0534 м/год непрерывно отводится в кристаллизатор, где при охлаждении его до температуры 30°C происходит кристаллизация йодата калия. Периодически кристаллы йодата калия с маточным раствором отводятся на нутч-фильтр, на котором происходит отделение кристаллов йодата калия от маточного раствора. Маточный раствор с массовой концентрацией йодида калия 80 кг/м, йодата калия 75 кг/м, бихромата калия 2 кг/м с кристаллизации укрепляется по йодиду калия до массовой концентрации 107,15 кг/м и возвращается в электролизер. Отделенный йодат калия промывают дистиллированной водой и передают на сушку. Полученный йодат калия соответствует ГОСТу реактивной квалификации марки «ч.д.а.».
Пример 2. Процесс электрохимического окисления йодида и кристаллизации проводился как в примере 1, который отличался тем, что электрохимическое окисление и кристаллизацию проводили при различной концентрации йодида калия в растворе.
3
3
Из таблицы 1 видно, что только при массовой концентрации йодида калия не более 85 кг/м обеспечивается необходимое качество йодата калия. Снижение массовой концентрации йодида калия ниже 55 кг/м, приводит к снижению силы тока и соответственно производительности установки.
Заявляемое изобретение обеспечивает, при сокращении технологического цикла и снижении энерго- и трудозатрат, достижение более высокого выхода, увеличение времени работы анода с 1 до 4 лет.