ЛЮМИНЕСЦЕНТНЫЙ СПЕКТРОМЕТР

Полезная модель относится к средствам измерения спектров фото- и рентгенолюминесценции минералов.
Известны спектрометры, используемые при люминесцентно-спектральных анализах пород, руд и продуктов обогащения, содержащие монохроматор, фотоэлектронный умножитель (ФЭУ), оптическую систему, источники возбуждения люминесценции и держатель исследуемого образца, причем в качестве источника возбуждения содержат рентгеновский источник (Методы минералогических исследований: справочник / под ред. А.И.Гинзбурга. - М.: Недра, 1985,с.267).
Недостатком данных спектрометров является то, что данные установки не являются универсальными и не предназначены для регистрации спектров фотолюминесценции. Смещение (изменение положения) исследуемого образца во время проведения исследований нарушает достоверность получаемых результатов и искажает точность получаемых результатов. Кроме того, недостатками данных устройств является невозможность автоматической оцифровки и последующей обработки полученных во время проведения исследований данных.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является устройство для идентификации алмазов, содержащее фотоэлектронный умножитель (ФЭУ), оптическую систему, источники возбуждения люминесценции, компьютер и держатель исследуемого образца, причем в качестве источников возбуждения люминесценции содержит источник рентгеновского излучения и лазеры (Пат. № 2329489, опубл. 20.07.2008 Бюл. № 20, G01N 23/223, GO01N 21/64).
Недостатком данного устройства является невозможность регистрации исследуемых спектров фотолюминесценции и рентгенолюминесценции и последующей обработки полученных при проведении исследований данных.
Спектры фотолюминесценции и рентгенолюминесценции обычно регистрируют либо на разных спектрометрах, либо существенно перестраивая спектрометр из режима измерения спектров рентгенолюминесценции в режим измерения спектров фотолюминесценции, что, во-первых, занимает много времени, во-вторых, не позволяет исследовать спектры фото- и рентгенолюминесценции не изменяя положения кристалла, что часто требуется для повышения достоверности измерений.
Техническим результатом полезной модели является универсальность разработанного спектрометра, снижение трудоемкости и повышение точности и достоверности измерения.
Указанный технический результат достигается тем, что люминесцентный спектрометр, содержащий фотоэлектронный умножитель (ФЭУ), оптическую систему, компьютер, держатель исследуемого образца и источники возбуждения люминесценции в виде источника рентгеновского излучения и лазеров, спектрометр дополнительно содержит монохраматор и интерфейсный блок, а в качестве источника рентгеновского излучения спектрометр содержит рентгеновскую трубку, выполненную в виде единого модуля с держателем исследуемого образца. Интерфейсный блок, состоящий из аналого-цифровой преобразователя и блока управления монохроматором, соединен с компьютером по USB каналу.
В предлагаемом люминесцентном спектрометре новыми признаками в сравнении с прототипом является то, что спектрометр содержит монохраматор и интерфейсный блок, а в качестве источника рентгеновского излучения спектрометр содержит рентгеновскую трубку, выполненную в виде единого модуля с держателем исследуемого образца. Интерфейсный блок, состоящий из аналого-цифровой преобразователя и блока управления монохроматором, соединен с компьютером по USB каналу.
Данный люминесцентный спектрометр позволяет регистрировать спектры как фотолюминесценции (ФЛ), рентгенолюминесценции (РЛ) в УФ, видимой и ближней ИК-области (200-1200 нм) так и спектры люминесценции при возбуждении обоими источниками одновременно не изменяя при этом положения исследуемого образца. Благодаря конструкции рентгеновской трубки, выполненной в виде единого модуля с держателем исследуемого образца, обеспечивается неподвижность кристалла во время проведения исследований с минимальной трудоёмкостью, что обеспечивает требуемые точность и достоверность получаемых данных. Регистрация спектров в цифровом виде позволяет широко использовать варианты их компьютерной обработки: - деление, вычитание, нормировку, компенсацию постоянной составляющей, сглаживание и так далее. Конструктивные особенности заявляемого люминесцентного спектрометра позволяют использовать любой компьютер, как стационарный, так и переносной, для проведения исследований, обработки и последующего хранения полученных результатов. Таким образом, спектрометр обладает широкими возможностями и позволяет, не изменяя положения кристалла, проводить измерения РЛ-, ФЛ-спектров или их комбинации и проводить ряд исследований, которые невозможно выполнить на существующих в настоящее время серийных приборах.
Такая конструкция представляет собой удобный в использовании прибор, позволяющий получать более точные результаты измерений.
На фиг.1 представлена структурная схема люминесцентного спектрометра.
Люминесцентный спектрометр состоит из монохроматора 1, фотоэлектронного умножителя (ФЭУ) 2, интерфейсного блока 3, компьютера 4, оптической системы 5, источников возбуждения люминесценции 6 и 7 и держатель исследуемого образца (на чертеже не указан). В качестве источников возбуждения люминесценции спектрометр содержит источник рентгеновского излучения 6 и лазеры 7. В качестве источника рентгеновского излучения 6 спектрометр содержит рентгеновскую трубку, выполненную в виде единого модуля с держателем исследуемого образца. Интерфейсный блок 3, состоящий из аналого-цифровой преобразователя и блока управления монохроматором (на чертеже не указаны), соединен с компьютером 4 по USB каналу.
2
Для возбуждения рентгенолюминесценции в качестве источника рентгеновского излучения 6 используют рентгеновский источник РЕИС-И, в котором применяют острофокусные рентгеновские трубки. Данный источник маломощный и не требует водяного охлаждения. Особенностью данного спектрометра является то, что при проведении исследований исследуемый образец (в частности, кристалл) размещают в держателе исследуемого образца непосредственно на бериллиевом окне рентгеновской трубки 6. Это обстоятельство позволяет эффективно использовать практически все рентгеновское излучение, даваемое трубкой для возбуждения люминесценции и получать высокую плотность мощности облучения образца (порядка 10 Р/сек)/см). Исследуемый образец помещают в держатель на бериллиевом окне рентгеновской трубки 6 как при регистрации спектров рентгенолюминесценции (РЛ), так и при регистрации спектров фотолюминесценции (ФЛ). Данное обстоятельство дает возможность регистрировать спектры РЛ или ФЛ без изменения положения исследуемого образца, а также производить регистрацию спектров при одновременном облучении кристалла как рентгеновским, так и лазерным излучением, что позволяет проводить эксперименты, которые в настоящее время невозможно осуществить с применением серийных спектрометров.
2
Фотолюминесценция (ФЛ) возбуждается источниками возбуждения люминесценции 7 - импульсными N(λ≈337 нм) лазерами ЛГИ-21 (около 3 кВт в импульсе) или ЛГИ-503 (около 10 кВт в импульсе). Частота повторения импульсов - 100 Гц при длительности ~10 нс. Излучение фокусируется на образец собирающим зеркалом. Побочные линии излучения лазера фильтруются пространственным фильтром.
Излучение люминесценции образца собирается на входную щель монохроматора 1 оптической системой 5, состоящей из кварцевой линзы (f=15 см, d=10 см) и собирающего зеркала оптической системы. Исследуемый образец располагают в фокусе линзы, и на зеркало попадает световой поток, состоящий из лучей, близких к параллельным. Зеркалом поток собирается на входной щели монохроматора 1. Такая система в сочетании с высокой степенью использования мощности рентгеновского излучения и светосильным монохроматором МДР-12 обеспечивает высокую чувствительность установки и позволяет, например, регистрировать спектр свечения воздуха над рентгеновской трубкой 6 в токовом режиме.
Интерфейсный блок 3 состоит из блока управления монохроматором и аналогово-цифрового преобразователя (АЦП). К выходу интерфейсного блока подключен шаговый двигатель монохроматора, а к входу - выход фотоэлектронного умножителя. Со входа интерфейсного блока 3 сигнал поступает на предварительный усилитель с коэффициентами усиления 1, 10, 100 и возможностью балансировки для коррекции темнового тока ФЭУ. С выхода с выхода усилителя сигнал поступает на аналого-цифровой преобразователь, с выхода которого информация заносится в компьютер 4. Используется 24 разрядный АЦП, что позволяет регистрировать сигналы в диапазоне 7 порядков без изменения коэффициента усиления, а с изменением коэффициента усиления позволяет работать со спектрами, отличающимися по интенсивности в диапазоне 9 порядков.
Работа интерфейсного блока 3 и люминесцентного спектрометра в целом управляется специальной программой, установленной в персональном компьютере 4. Программное обеспечение написано на языке DELPHY, работает с оболочкой Windows XP и позволяет осуществлять вывод полученных результатов в различных форматах, включая MS Excel, что дает возможность использовать возможности широко распространенных прикладных пакетов Windows.
Пример конкретной реализации.
В данном примере конкретной реализации описана работа люминесцентного спектрометра.
Перед запуском программы вводятся исходные данные: длина волны начала диапазона регистрации, длина волны окончания диапазона регистрации, текущая длина волны на счетчике монохроматора 1, шаг измерений. Минимальный шаг измерений составляет 1А°. Дополнительно задается количество измерений в каждой точке спектра, которые, с целью улучшения соотношения сигнал/шум, накапливаются и усредняются. Имеется и автоматический вариант накопления, при котором количества измерений в каждой точке спектра устанавливается автоматически в зависимости от величины измеряемого сигнала. Это позволяет производить больше измерений на участках спектра со слабыми сигналами и уменьшать количество измерений на участках спектра с интенсивными сигналами и, таким образом, оптимизировать производительность измерений при заданном соотношении сигнал/шум. При записи спектра он отображается на экране монитора компьютера 4. В зависимости от величины поступающего сигнала производится его автомасштабирование. Спектры сохраняются в виде файла.
Спектрометр работает следующим образом.
После запуска программы на экране компьютера 4 отображается две возможности работы: настройка и регистрация. В режиме настройки устройство работает в режиме вольтметра, то есть, сигнал с ФЭУ через усилитель и АЦП выводится на монитор компьютера в виде цифр (мВ). Это удобно при необходимости настройки прибора: коррекции темнового тока ФЭУ и возможных сигналов от посторонних источников, выбора режима работы ФЭУ или источника возбуждения, юстировки оптической схемы на максимум получаемого сигнала и так далее. Такую настройку проводят в случае необходимости.
При включении режима "Регистрация" включается диалоговый режим ввода исходных данных, требующий ввода необходимых параметров работы: начало диапазона регистрации, окончание диапазона регистрации, шаг измерений, количество измерений в одной точке, текущее показание счетчика. После этого программа приступает к работе. Используя значение текущего показания счетчика и значение длины волны начала диапазона, программа вычисляет необходимое число импульсов, которое следует подать на шаговый двигатель, чтобы показания счетчика соответствовали началу диапазона. Затем такая команда поступает в интерфейсный блок 3, который и осуществляет подачу электрических импульсов на шаговый двигатель, производя тем самым установку спектрометра на начало избранного диапазона.
Исследуемый образец помещают в держатель исследуемого образца и включают требуемый источник возбуждения люминесценции 6 или 7.
После перестройки на начало диапазона производится первое измерение сигнала, по которому выбирается первоначальный масштаб координатной сетки, отображаемой на мониторе компьютера 4. После накопления и усреднения заданного числа измерений полученное значение записывается и одновременно также отображается на мониторе компьютера 4. Далее поступает команда перестроить монохроматор 1 на заданный шаг, монохроматор 1 перестраивается, вновь считываются измерения и заносятся в память и выводятся на монитор компьютера 4. Если величина сигналов нарастает, то последующие измерения выводятся в более "крупном" масштабе, если измеренный сигнал меньше предшествующего, то масштаб не меняется. Операции повторяются до тех пор, пока не будет просканирован весь заданный диапазон. После регистрации спектра компьютер 4 предлагает сохранить спектр в выбранном формате или продолжить работу без сохранения.
Спектрометр обладает широкими возможностями и позволяет проводить измерения как РЛ- и ФЛ-спектров, так и их комбинаций. Наличие в спектрометре интерфейсного блока 3 делает возможным регистрацию и обработку спектров в цифровом виде. Конструктивные особенности спектрометра позволяют проводить исследования не изменяя положения исследуемого образца.
Предлагаемый в качестве полезной модели люминесцентный спектрометр, универсален, удобен для использования и позволяет получать более точные и достоверные результаты измерений спектров люминесценции минералов при снижении трудоёмкости исследований.