СРЕДСТВО ЛИЧНОЙ ГИГИЕНЫ, СОДЕРЖАЩЕЕ ЦИКЛОДЕКСТРИН В КАЧЕСТВЕ МАТЕРИАЛА, СВЯЗЫВАЮЩЕГО АРОМАТИЧЕСКИЕ ВЕЩЕСТВА
PERSONAL HYGIENE PRODUCT CONTAINING CYCLODEXTRIN AS MATERIAL BINDING AROMATIC SUBSTANCES

Область техники, к которой относится изобретение
Изобретение направлено на средства личной гигиены, содержащие циклодекстриновый комплексообразователь и ароматическое вещество, связанное с ним в комплекс.
Уровень техники
Настоящее изобретение направлено на средства личной гигиены, включая композиции, которые наносят на тело или на одежду, и изделия, которые носят или прикладывают вплотную к телу. Композиции могут содержать, но не ограничиваются приведенным, аэрозольные дезодоранты для тела, дезодорирующие средства (которые наносят на тело и/или одежду (например, через салфетки с пропиткой)), очищающие средства, смягчители ткани, средства по уходу за кожей, средства по уходу за волосами, составы для бритья и персональные очищающие средства (например, очищающее мыло и составы для мытья тела). Изделия могут включать, но не ограничиваются приведенным, влажные салфетки, пластыри или впитывающие изделия. Иллюстративные впитывающие изделия включают пеленки, женские гигиенические средства, средства при недержании и повязки на рану. Композиции и изделия содержат множество частиц, которые содержат циклодекстриновый комплексообразователь и ароматическое вещество, связанное с ним в комплекс. Частицы могут быть изготовлены для обеспечения высокого уровня комплексообразующей эффективности. То есть большая часть запахов связывается с внутренней частью молекул циклодекстрина таким образом, что восприятие запахов минимизировано до их высвобождения. Частицы могут также иметь относительно низкие уровни влаги для того, чтобы способствовать минимизации потенциала роста бактерий в композициях или изделиях. Частицы, имеющие относительно низкие уровни влаги, могут также иметь пониженную тенденцию к агломерации. Агломерированные частицы могут привести к созданию ощущения зерен или песчинок в композиции или изделиях. Поскольку средства личной гигиены в соответствии с настоящим изобретением содержат композиции, которые наносят на тело, и изделия, которые носят/прикладывают вплотную к телу, ощущение зерен или песчинок является вероятно нежелательным для значительного количества пользователей.
В соответствии с некоторыми предпочтительными осуществлениями в настоящем изобретении обеспечено средство личной гигиены, содержащее композицию, которую наносят на тело или на одежду, или изделие, которое прикладывают вплотную к телу; и множество частиц, связанных с композицией или компонентом изделия, при этом множество частиц, по меньшей мере некоторые из множества частиц, содержит циклодекстриновый комплексообразователь и ароматическое вещество, причем процентное содержание ароматического вещества, которое связано в комплекс с циклодекстрином, составляет больше, чем приблизительно 90%, таким образом, что восприятие запаха минимизировано до его высвобождения, и при этом композиция не содержит антиперспирантное активное вещество.
В соответствии с другим предпочтительным осуществлением в настоящем изобретении обеспечено средство личной гигиены, содержащее композицию, которую наносят на тело или на одежду, или изделие, которое прикладывают вплотную к телу; и множество частиц, связанных с композицией или компонентом изделия, при этом, по меньшей мере, некоторые из множества частиц содержат циклодекстриновый комплексообразователь и ароматическое вещество, причем множество частиц сформировано при помощи способа, содержащего стадию распылительной сушки, и при этом композиция не содержит антиперспирантное активное вещество.
В соответствии с еще одним предпочтительным осуществлением в настоящем изобретении обеспечено средство личной гигиены, содержащее композицию, которую наносят на тело или на одежду, или изделие, которое применяют вплотную к телу; и множество частиц, связанных с композицией или компонентом изделия, при этом множество частиц содержит циклодекстриновый комплексообразователь и ароматическое вещество, причем, по меньшей мере, некоторые из них связаны в комплекс с циклодекстрином, при этом множество частиц имеет уровень влаги, перед их связыванием с композицией или компонентом изделия, менее чем приблизительно 20% по массе частиц, причем композиция не содержит антиперспирантное активное вещество.
Описанные выше средства личной гигиены могут дополнительно содержать второе ароматическое вещество, которое не связано в комплекс с циклодекстрином и которое отличается от связанного в комплекс ароматического вещества. Альтернативно, такие средства личной гигиены могут быть, по существу, свободны от других ароматических веществ и поступать в продажу с обозначениями, которые включают термины "не имеющий запаха," "недушистый," "гипоаллергенный” и ”чувствительный”.
Предпочтительные осуществления, описанные выше, непосредственно исключают антиперспирантное активное вещество. Однако другие предпочтительные осуществления могут включать такое активное вещество. В соответствии с одним из предпочтительных осуществлений в настоящем изобретении обеспечено средство личной гигиены, содержащее вещество носителя на водной основе и множество частиц, расположенных в веществе носителя на водной основе, при этом множество частиц содержит циклодекстриновый комплексообразователь и ароматическое вещество, причем процентное содержание ароматического вещества, связанного в комплекс с циклодекстрином, составляет больше, чем приблизительно 90%, таким образом, что восприятие запаха минимизировано до его высвобождения, и причем множество частиц покрыто гидрофобным веществом покрытия для минимизации преждевременного высвобождения, вызванного наличием вещества носителя на водной основе.
В соответствии с другим предпочтительным осуществлением в настоящем изобретении обеспечено средство личной гигиены, содержащее вещество носителя на водной основе и множество частиц, расположенных в веществе носителя на водной основе, при этом множество частиц содержат циклодекстриновый комплексообразователь и ароматическое вещество, причем множество частиц сформированы при помощи способа, содержащего стадию распылительной сушки, и причем множество частиц покрыты гидрофобным веществом покрытия для минимизации преждевременного высвобождения, вызванного наличием вещества носителя на водной основе.
В соответствии с другим предпочтительным осуществлением в настоящем изобретении обеспечено средство личной гигиены, содержащее жидкий носитель; антиперспирантное активное вещество, диспергированное в жидком носителе, и множество частиц, диспергированных в жидком носителе, при этом множество частиц содержат циклодекстриновый комплексообразователь и ароматическое вещество, причем процентное содержание ароматического вещества, связанного в комплекс с циклодекстрином, составляет больше чем приблизительно 90%, таким образом, что восприятие запаха минимизировано до его высвобождения, при этом средство личной гигиены находится в форме спрея, шариковой форме или в виде аэрозоля.
В соответствии с еще одним предпочтительным осуществлением в настоящем изобретении обеспечено средство личной гигиены, содержащее жидкий носитель; антиперспирантное активное вещество, диспергированное в жидком носителе, и множество частиц, диспергированных в жидком носителе, при этом множество частиц содержит циклодекстриновый комплексообразователь и ароматическое вещество, причем множество частиц сформированы при помощи спрсоба, содержащего стадию распылительной сушки, при этом средство личной гигиены находится в форме спрея, шариковой форме или в виде аэрозоля.
Подробное описание изобретения
Настоящее изобретение может быть понято более легко путем ссылки на приведенное ниже подробное описание иллюстративных и предпочтительных осуществлений. Необходимо понимать, что объем формулы изобретения не ограничен конкретными признаками, способами, условиями или параметрами, описанными в данной заявке, и что терминология, которую употребляют в данной заявке, предназначена для описания конкретных осуществлений только в качестве примеров и не предназначена для ограничения изобретения, которое заявляется. Так же как употребляется в заявке, включая прилагаемую формулу, единственное число включает множественное, а ссылка на конкретное численное значение включает, по меньшей мере, данное конкретное значение, если из контекста четко не следует иное. Если указан диапазон значений, то другое осуществление включает от одного конкретного значения и/или до другого конкретного значения. Аналогично, если значения выражены как приближения, путем применения предшествующего выражения "приблизительно", то должно быть понятно, что данное конкретное значение формирует другое осуществление. Все диапазоны являются включенными и сочетаемыми.
Средства личной гигиены в соответствии с настоящим изобретением содержат циклодекстриновый комплексообразователь и ароматическое вещество, связанное с ним в комплекс. Средства личной гигиены включают композиции, которые наносят на тело или одежду, и изделия, которые носят или прикладывают вплотную к телу. Иллюстративные композиции, которые входят в объем настоящего изобретения, включают аэрозольные дезодоранты для тела, дезодорирующие средства, очищающие средства, средства по уходу за кожей, средства по уходу за волосами, составы для бритья и персональные очищающие средства (например, личное очищающее мыло и составы для мытья тела). Если средства личной гигиены находятся в форме композиции, то комплексы циклодекстрин-ароматическое вещество просто добавляют в качестве одного из ингредиентов.
Если средства личной гигиены находятся в виде изделия, то комплексы циклодекстрин-ароматическое вещество могут быть свободно применены между двумя или более слоями/компонентами изделия и/или приклеены в слою или компоненту изделия приемлемым клейким веществом, таким как, например, блок-сополимер на основе стирола. Средства личной гигиены могут включать влажные салфетки, пластыри и т.п. Средства личной гигиены в соответствии с настоящим изобретением могут также включать впитывающие издедия, например, пеленки, женские гигиенические средства, средства при недержании и повязки на рану. Впитывающие изделия типично включают проницаемый для влаги верхний слой или покровный слой, непроницаемый для влаги задний лист или слой и адсорбирующий элемент, расположенный между ними. Изделия могут включать дополнительные компоненты, такие как, например, переходный слой, расположенный под верхним слоем, который способствует быстрому поступлению влаги с верхнего слоя в абсорбирующий элемент и удерживает влагу в абсорбирующем элементы после накопления (т.е., предотвращает "повторное увлажнение" или "выжимание"). Иллюстративные верхние листы и переходные слои могут включать нетканые, тканые листы и пленки с отверстиями. Иллюстративные адсорбирующие элементы могут включать древесную массу, гидрогели, абсорбирующие полимеры и т.п. Иллюстративные задние листы могут включать полиолефиновую пленку. Как отмечено выше, комплексы могут быть свободно расположены между одним или более такими компонентами абсорбирующих изделий и/или могут быть приклеены к ним при помощи соответствующего клеящего вещества.
В некоторых из предпочтительных осуществлений в соответствии с настоящим изобретением средства личной гигиены включают первое ароматическое вещество, связанное в комплекс с циклодекстрином, и второе не связанное в комплекс ароматическое вещество, которое отличается от первого ароматического вещества. Такая конструкция приводит к выделению первоначального запаха с последующим или вторичным выделением отличающегося от него запаха после выделения второго ароматическое вещество.
В других предпочтительных осуществлениях в соответствии с настоящим изобретением средства личной гигиены включают ароматическое вещество, связанное в комплекс с циклодекстрином, которое, по существу, свободно от любых других ароматических веществ. В данных осуществлениях первоначальное выделение запаха ограничено, предпочтительно до момента, когда он будет эффективно "скрыт" от потребителей. Соответственно, такие средства личной гигиены могут быть выведены на рынок с использованием таких терминов, как, например, "не имеющий запаха," "недушистый" "гипоаллергенный" и/или "чувствительный". Механизм запускания (например, выделение жидкостей организма) или воздействие жидкостей высвободит запах и обеспечит выделение, которое затем будет воспринято потребителем.
Иллюстративные циклодекстриновый комплексообразователь, ароматическое вещество и способы получения комплексов обсуждены ниже. В данной заявке обеспечено одно иллюстративное осуществление.
Циклодекстриновый комплексообразователь
Средства личной гигиены в соответствии с настоящим изобретением включают циклодекстриновый комплексообразователь для, по существу, "скрывания", ароматического вещества, до начала воздействия механизма запуска, такого как, например, потение, мочеиспускание, менструация, для "высвобождения" ароматического вещества. Как используется в данной заявке, термин "циклодекстрин" включает любой из известных циклодекстринов, такой как незамещенные циклодекстрины, содержащие от приблизительно шести до приблизительно двенадцати глюкозных групп, в особенности альфа-циклодекстрин, бета-циклодекстрин, гамма-циклодекстрин и/или их производные и/или их смеси. Например, в настоящем изобретении могут применяться циклодекстрины, выбранные из группы, состоящей из бета-циклодекстрина, гидроксипропил альфа-циклодекстрина, гидроксипропил бета-циклодекстрина, метилированного-альфа-циклодекстрина, метилированного-бета-циклодекстрина и их смеси. Циклодекстрины могут быть включены в средства личной гигиены в количестве от, по меньшей мере, приблизительно 0,1%, от, по меньшей мере, приблизительно 1%, от, по меньшей мере, приблизительно 2%, или от, по меньшей мере, приблизительно 3% до приблизительно 25%, до приблизительно 20%, до приблизительно 15% или до приблизительно 10%, по массе композиции или компонента изделия.
Частицы циклодекстрина и циклодекстриновые комплексы, содержащие ароматическое вещество, могут быть сформированы различными способами. Например, растворитель (например, вода), ненагруженные циклодекстриновые частицы и ароматическое вещество могут быть помещены в контейнер, а затем их смешивают в течение периода времени для того, чтобы позволить загрузку молекул ароматического вещества в "пустоты" молекул циклодекстрина. Смесь может быть обработана далее или не обработана; например, обработана посредством коллоидной мельницы и/или гомогенизатора. Затем растворитель, по существу, удаляют из образованной в результате смеси или суспензии с получением частиц циклодекстринового комплекса. Различные производственные методики могут однако ухудшать различные характеристики частиц/комплексов, которые могут или не могут быть желательными в средствах личной гигиены. В соответствии с некоторыми предпочтительными осуществлениями в соответствии с настоящим изобретением частицы и/или комплексы имеют низкий уровень влаги до их включения в средства личной гигиены. Для данного объема частиц циклодекстрина (по меньшей мере, некоторые из которых связаны в комплекс с ароматическим веществом), предпочтительным является уровень влаги менее чем приблизительно 20% по массе частиц, более предпочтительным является уровень влаги менее чем приблизительно 10% по массе частиц, и даже более предпочтительным является уровень влаги менее чем приблизительно 6 % по массе частиц, до введения объема частиц в композицию. Другие уровни влаги могут быть приемлемы для средств личной гигиены в соответствии с настоящим изобретением; соответственно, предпочтительные уровни, которые не указывают уровень влаги частиц/комплекса циклодекстрина, не должны быть внесены в формулу изобретения.
Распылительная сушка суспензии или смеси комплексов циклодекстрин-ароматическое вещество является одним из методов изготовления, с помощью которого можно получать частицы циклодекстрина и комплексы циклодекстрина, имеющие вышеуказанные предпочтительные уровни влаги. В Таблице I, приведенной ниже, обеспечено сравнение комплексов циклодекстрина, высушенных распылительной сушкой, по сравнению с комплексами, сформированными посредством экструзионного способа (пластификации).
Таблица I: Уровень влаги комплекса циклодекстрина
Проба
% влаги
Способ распылительной сушки проба А
4,4
Способ распылительной сушки проба В
3,7-4,5
Способ распылительной сушки проба С
5,3
Экструзионный способ проба А
27,87
Экструзионный способ проба В
27,97
Экструзионный способ проба С
24,00
Содержание воды, USP (United States Pharmacopeia, по состоянию на 1 августа 2006 г.). Способ 1 является аналитическим способом определения уровня влаги комплекса циклодекстрина, как показано в Таблице I.
Как можно увидеть из Таблицы I, уровень влаги, непосредственно продемонстрированный данными двумя способами, резко отличается. Необходимо понимать, что такое сравнение не предназначено для исключения из прилагаемой формулы тех способов пластификации/экструзии, в которых не указан конкретный способ формирования комплекса. Скорее, способ пластификации и экструзии или другой способ формирования частиц/комплексов с более высокими, чем желательные, уровнями влаги потребует дополнительной обработки после изначального формирования. Например, экструдированные комплексы могут нуждаться в обработке в печи или сушильном шкафу или воздействии контролируемой среды в течение периода времени.
Не желая быть привязанными к теории, полагают, что частицы/комплексы циклодекстрина, имеющие относительно высокий уровень влаги, имеют повышенную тенденцию к агломерации. Агломерированные частицы могут достигать таких размеров, чтобы быть воспринятыми потребителем; то есть, потребитель может характеризовать композицию как "зернистую". А зернистая композиция антиперспиранта может не быть желательной для некоторых потребителей, в особенности в формах твердых продуктах, где продукт натирают на тело, как, например, при нанесении антиперспиранта. Бактериальный рост является другим потенциальным недостатком, связанным с применением частиц/комплексов циклодекстрина с относительно высокими уровнями влаги в конечной композиции, в зависимости от остальных ингредиентов композиции и/или параметров хранения.
Эффективность или уровень комплексообразования с ароматическими веществами является еще одним параметром комплексов циклодекстрина, которые могут сильно зависить от примененных методов изготовления. Иными словами, это процентное содержание ароматического вещества, которое связано с внутренней частью молекулы циклодекстрина, по сравнению с процентным содержанием ароматического вещества, которое связано с внешней частью комплекса циклодекстрина. Ароматическое вещество, которое находится во внешней области комплекса, является, по существу, свободным для выделения без необходимости в механизме запуска, таком как потение. Вероятность того, что потребитель почувствует ароматическое вещество до начала действия механизма запуска, возрастает с увеличением уровня свободного ароматического вещества. Восприятие ароматического вещества до начала действия механизма запуска может не быть желательным в зависимости от общей конструкции композиции и намеченных преимуществ, связанных с применением комплексов циклодекстрина. В соответствии с, по меньшей мере, некоторыми из предпочтительных осуществлений, процентное содержание ароматических веществ, связанных в комплекс с циклодекстрином, является большим, чем приблизительно 75%, в некоторых случаях большим, чем приблизительно 90%, и в других случаях большим, чем приблизительно 95%. Необходимо понимать, что такие уровни комплексообразования ароматических веществ непосредственно связаны с самим процессом комплексообразования; процентное содержание не представляет собой конструирование композиции путем добавления первого процентного содержания ароматического вещества, через комплекс циклодекстрина и добавления второго процентного содержания чистого ароматического вещества.
Распылительная сушка суспензии или смеси комплексов циклодекстрин-ароматическое вещество, является одним из методов производства, при которых можно получать комплексы циклодекстрина с указанными выше уровнями комплексообразования ароматических веществ. В Таблице II ниже обеспечено сравнение высушенных распылительной сушкой комплексов циклодекстрина по сравнению с комплексами, сформированными посредством процесса экструзии (пластификации).
Таблица II: Процентное содержание загрузки ароматических веществ в комплексах циклодекстрина
Проба
Эффективность комплексообразования
Способ распылительной сушки проба А
96,6
Способ распылительной сушки проба В
96,8
Способ распылительной сушки проба С
96,2
Экструзионный способ проба А
60,77
Экструзионный способ проба В
65,47
Экструзионный способ проба С
67,07
Как можно увидеть из Таблицы П, при распылительной сушке можно получить комплексы циклодекстрина с очень небольшим содержанием ароматического вещества по сравнению со способом экструзии/пластификации. Специалист в данной области техники оценит, что сравнение, обеспеченное в Таблице II, не предназначено для исключения из прилагаемой формулы тех способов экструзии/пластификации, в которых не указан конкретный способ формирования комплекса. Скорее, дополнительные стадии обработки могут, например, быть необходимыми для уменьшения количества свободного ароматического вещества, связанного с экструдированным комплексом, до его включения в композицию.
Аналитический способ для определения процентного содержания ароматического вещества, связанного в комплекс, как показано в Таблице II, определяет уровень свободного ароматического вещества в комплексе путем растворения пробы в тетрагидрофуране (THF) с добавлением внутреннего стандарта и анализа путем капиллярной газовой хроматографии (GC). Уровень связанного в комплекс ароматического вещества измеряют путем экстракции той же самой пробы в ацетоне, содержащем внутренний стандарт, и анализа путем газовой хроматографии.
Эффективность комплексообразования = % связанного в комплекс / [% связанного в комплекс + % свободного]
ПОДГОТОВКА ИСХОДНОЙ ПРОБЫ
Исходный раствор внутреннего стандарта (TSSS)
Взвешивают 0,625 г ±0.05 г дифенилоксида в тарированную 100 мл мерную колбу и доводят до метки ацетоном (Baker HPLC марки 9254-03). Это предполагаемый внутренний стандарт, другие вещества могут быть заменены по мере необходимости для того, чтобы избежать хроматографического перекрывания в зависимости от конкретного ароматического вещества, подлежащего анализу.
Стандарты
Отбирают достаточное количество (типично 10-20) компонентов ароматических веществ для учета 80% или более общей площади хроматограммы ароматического вещества. Синтетическая смесь данных компонентов будет первичным стандартом, который применяют для количественной оценки уровней ароматических веществ. Пробу ароматического вещества применяют в качестве вторичного стандарта, что позволяет скорректировать тот факт, что откалибровано менее 100% компонентов.
Первичные калибровочные растворы стандартов
Первичный раствор: Взвешивают 0,1 г (до 0,001 г) индивидуальных компонентов ароматических веществ, которые должны быть количественно оценены, в тарированную 100 мл мерную колбу, и регистрируют массу. Доводят до метки ацетоном. Отбирают пипеткой 3,0 мл первичного раствора в 50 мл мерную колбу и добавляют 0,50 мл ISSS для связанного в комплекс калибровочного стандарта и разбавляют до объема ацетоном. Отбирают пипеткой 3,0 мл первичного раствора в 50 мл мерную колбу и добавляют 0,50 мл ISSS для чистого калибровочного стандарта и разбавляют до объема THF (Baker 9450-03).
Вторичные калибровочные растворы стандартов ароматических веществ
Вторичный раствор: Взвешивают 0,5 г (±0,1 г с точностью до 0,0001 г) ароматических веществ в тарированную 100 мл мерную колбу и регистрируют массу. Доводят до метки экстрактным раствором для общего количества ароматических веществ (ацетон); хорошо перемешивают. Отбирают пипеткой 3,0 мл вторичного раствора в 50 мл мерную колбу и добавляют 0,50 мл ISSS для связанного в комплекс стандарта ароматических веществ и разбавляют до объема ацетоном. Отбирают пипеткой 3,0 мл вторичного раствора в 50 мл мерную колбу и добавляют 0,50 мл ISSS для чистого стандарта ароматических веществ и разбавляют до объема THF.
Подготовка проб
Экстрактором растворителей ASE Solvent Extractor, который применяли для данных анализов, является Dionex 200. Вставляют волоконный фильтр (Dionex #49458) в 11 мл корпус ячейки (Dionex номер детали 47004) с концевой крышкой на конце. Подталкивают фильтр, чтобы он соответствовал концевой крышке. Тарируют весы. Осторожно добавляют 1,000 грамм (+/- 0,250 грамм) пробы в ячейку и регистрируют фактическую массу. При помощи воронки добавляют песок (30-40 ячейка, ЕМ Science EM-SX0075-1 или альтернативный инертный материал) для заполнения ячейки помещают другой волоконный фильтр сверху и закрывают ячейку второй концевой крышкой. Осторожно используют этот фильтр таким образом, чтобы он не находился над концом ячейки, скорее, слегка подталкивают его вниз таким образом, чтобы фильтр находился внутри стенок ячейки. Это предназначено для предотвращения накопления частиц фильтра в прожилках концевых крышек, что может вызвать протекание во время экстракции. Регистрируют серийный номер ячейки, чтобы он соответствовал идентификации пробы. Загружают ячейки и их соответствующие накопительные сосуды (60 мл Dionex 48784) в ASE. [Примечание: для каждой пробы необходимо два накопительных сосуда, один для каждой THF экстракции (чистое ароматическое вещество) и один для экстракции ацетоном (комплексное ароматическое вещество). Для экстракции множественных проб рекомендуют, чтобы все THF экстракции были выполнены до экстракций ацетоном, что связано с разницей температур в данных двух способах.]
ASE способы
THF - чистое ароматическое вещество
Экстракция
Ацетон - связанное в комплекс
0 мин
Предварительный нагрев
0 мин
5 мин
Нагрев
6 мин
4 мин
Статика
15 мин
100%
Прилив
100%
60 сек
Очистка
60 сек
1
Циклы
3
500 фунт/дюйм<sup>2</sup>
Давление
2000 фунт/дюйм<sup>2</sup>
40°С
Температура
100°С
100% THF
Растворитель
100% ацетон
Подготовка ASE
2
2
2
2
Обеспечивают достаточный поток азота путем проверки давления в колбах с растворителем, которое должно составлять 10 фунт/дюйм, давление воздуха в системе должно составлять 50 фунт/дюйм, а компрессорная печь должна находиться под давлением 130 фунт/дюйм. Проверяют наличие адекватного количества азота для завершения операции. Типично 1000 фунт/дюйм азота используют для экстракции 15 проб. Вводят способы ASE, приведенные выше, и сохраняют каждый способ под отдельным номером. Например: способ THF может быть сохранен под номером 1, а ацетоновый способ может быть сохранен под номером 2. Проверяют наличие адекватного объема как ТНР, так и ацетона, которые присутствуют, чтобы завершить операцию. Приблизительно 30 мл каждого растворителя используют для каждой пробы (примечание: применение может различаться в различных системах). При помощи имеющихся в наличии промывных накопительных сосудов и соответствующего количества THF промывают систему THF несколько раз до первичных линий и удаляют весь воздух. Если ячейки и их соответствующие помеченные накопительные сосуды имеются в наличии, то способы ASE готовы к началу использования.
Подготовка проб для связанного в комплекс ароматического вещества (в ацетоне) после ASE
Удаляют ASE накопительные сосуды, содержащие экстракт связанного в комплекс ароматического вещества. Откручивают крышку накопительного сосуда. Добавляют 0,50 мл ISSS непосредственно в накопительный сосуд при помощи мерной пипетки. Добавляют приблизительно 30 мл ацетона. Заменяют крышку на накопительном сосуде и плотно закрывают. Хорошо перемешивают в течение приблизительно 30 секунд.
Подготовка проб для чистого ароматического вещества (в THF) после ASE
Удаляют ASE накопительные сосуды, содержащие экстракт чистого ароматического вещества. Откручивают крышку накопительного сосуда. Добавляют 0,50 мл ISSS непосредственно в накопительный сосуд при помощи мерной пипетки. Добавляют приблизительно 30 мл тетрагидрофурана. Заменяют крышку на накопительном сосуде и плотно закрывают. Хорошо перемешивают в течение приблизительно 30 секунд.
АППАРАТНЫЕ КРИТЕРИИ (РЕКОМЕНДОВАННЫЙ ТИП ИСТОЧНИКА)
Газовый хроматограф НР5890 или эквивалентный хроматограф, оснащенный капиллярной входной системой и плазменно-ионизационным детектором с возможностью интегрирования пиков.
Колонка DB-5, 30 м×0,32 мм I.D. с 1,0 микронным покрытием, J&W Scientific кат. №123-5033.
Условия газовой хроматографии
2
Носитель газ гелий сверхчистой степени чистоты или гелий стандартной степени чистоты, очищенный прохождением через сухую пробирку и кислородный газопромыватель. Давление потока отрегулировано при 15 фунт/дюйм при 30 мл/мин. Расщепление потока.
Температура печи 50°С-250°С при 6°С/мин; 250°С-315°С при 70°С/мин.
Выдерживают при 315°С в течение 5 мин.
Температура инжектора 250°С.
Температура детектора 325°С.
Потоки водорода и воздуха оптимизированы для газовой хроматографии с использованием пороговой интеграции 2, ширина пика 0,04.
Ввод 1 микролитра: режим без разделения
РАСЧЕТЫ
% аналит=[(AvRf)(A)(B)×100]/[C×D], где
AvRf = Средний коэффициент чувствительности детектора для стандартной пробы;
А = Масса внутреннего стандарта, добавленного к раствору проб;
В = Площадь пика аналита на хроматограмме пробы;
С = Площадь пика внутреннего стандарта в хроматограмме пробы;
D = Масса пробы в граммах;
100 = Фактор превращения процентного содержания.
Скорректированные % связанного в комплекс или % свободного в пробах = [сумма % всех отдельных компонентов ароматического вещества в пробе ×100]/[сумма % всех отдельных компонентов ароматического вещества во вт. станд.]
Комплексы циклодекстрин могут быть покрыты для минимизации преждевременного высвобождения/активации. В общем, подходит любой материал, способный сопротивляться проникновению воды. Покровной материал может включать, например, углеводороды, воски, вазелин, силиконы, производные силиконов, частично или полностью этерифицированные эфиры сахарозы и полиглицериновые эфиры. Используя вазелин в качестве примера, процесс покрытия может включать объединение комплексов циклодекстрина с вазелином в соотношении приблизительно 1:1, например, и последующее смешивание до удовлетворительного покрывания комплексов. Другим методом замедления высвобождения или активации связанного в комплекс ароматического вещества, как описано в данной заявке, является объединение ароматического вещества, с окклюзивным ингредиентом, таким как, например, кокосовое масло или вазелин, перед связыванием в комплекс с циклодекстрином. Как ароматическое вещество, так и комплекс циклодекстрин - ароматическое вещество, могут быть покрыты в некоторых случаях.
Система высвобождения запахов может быть применена в средствах личной гигиены, при этом система содержит циклодекстриновый комплексообразователь, как описано выше, в комбинации с другими комплексообразующими или инкапсулирующими материалами, известными специалистам в данной области техники. Например, может быть применена система высвобождения запахов, содержащая комбинацию циклодекстринового комплексообразователя и одного или более дополнительных инкапсулирующих веществ. Иллюстративные инкапсулирующие вещества включают крахмалы, олигосахариды, полиэтилены, полиамиды, полистиролы, полиизопрены, поликарбонаты, полиэфиры, полиакрилаты, винилполимеры, кремнеземы и алюмосиликаты. Коммерчески доступные инкапсулирующие вещества N-Lok™, произведенные National Starch, Narlex™ (ST и ST2), и Capsul E™ являются полезными в настоящем изобретении. Данные вещества содержат желатинизированный восковый кукурузный крахмал и необязательно глюкозу. Крахмал модифицируют путем добавления монофункциональных,, замещенных, групп, таких как октениловый эфир янтарной кислоты. Соответственно, композиции в соответствии с настоящим изобретением могут включать чистое ароматическое вещество, комплекс циклодекстрин-ароматическое вещество и ароматическое вещество, инкапсулированное веществами, отличными от циклодекстрина, такими как описанные выше. Ароматические вещества данной трехкомпонентной системы высвобождения запахов могут быть одинаковыми или различными. Сочетание различных технологий высвобождения запаха позволяет адаптацию профилей выделения запахов.
Необходимо понимать, что в средствах личной гигиены в соответствии с настоящим изобретением необязательно могут быть использованы "незагруженные" частицы циклодекстрина, которые действуют в качестве уловителя неприятного запаха. Такие необязательные частицы циклодекстрина могут иметь, а могут не иметь свойства (или быть произведенными с использованием одних и тех же методов) аналогичные свойствам комплексов, описанных выше.
Ароматическое вещество
В средства личной гигиены в соответствии с настоящим изобретением может быть использовано, по меньшей мере, одно ароматическое вещество, которое связано в комплекс с циклодекстриновым комплексообразователем, описанным выше. Как используется в данной заявке, термин "ароматическое вещество" включает как ароматическое вещество, так и вещества, контролирующие запах. То есть, "ароматическое вещество" включает не только отдушки, то есть вещества, имеющие приятный запах, который маскирует или покрывает неприятные запахи, но также вещества, которые могут иметь, а могут не иметь приятный запах сами по себе, но могут улучшить восприятие запахов композиции или изделия, с которым они связаны. Такие вещества, контролирующие запах, могут действовать, например, путем модифицикации в соответствии с тем, как определенные носовые рецепторы воспринимают неприятные запахи, или путем воздействия на вещества с неприятным запахом путем химической реакции, или комплексообразования, или абсорбции/адсорбции, например. Таким образом, в соответствии с осуществлениями впитывающего изделия в соответствии с настоящим изобретением, ароматические вещества или вещества, контролирующие запах, могут улучшать восприятие запаха впитывающего изделия до, во время и/или после его применения.
Иллюстративный, неограничивающий список ароматических веществ, которые могут быть связаны в комплекс с циклодекстрином, включает анетол, бензальдегид, дециловый альдегид, бензил ацетат, бензиловый спирт, бензил формиат, бензил пропионат, изо-борнил ацетат, камфен, цис-цитраль (нераль), цитронеллаль, цитронеллол, цитронеллил ацетат, парацимен, деканаль, дигидролиналоол, дигидромирценол, метил бензил карбинил ацетат, диметил бензил карбинил ацетат, диметил фенил карбинол, эвкалиптол, гелиональ, гераниал, гераниол, геранил ацетат, геранил нитрил, цис-3-гексенил ацетат, дигидроцитронеллаль, d-лимонен, линалоол, линалоол оксид, тетра-гидролиналоол, альфа-метил ионон, метил нонил ацетальдегид, метил фенил карбинил ацетат, лево-ментил ацетат, ментон, изо-ментон, мирцен, мирценил ацетат, мирценол, нерол, нерил ацетат, нонил ацетат, фенилэтиловый спирт, фенил ацетальдегид, альфа-пинен, бета-пинен, гамма-терпинен, терпинеол, альфа-терпинеол, бета-терпинеол, терпенил ацетат, вертенекс (пара-трет-бутилциклогексилацетат), гамма-метил ионон, ундекалактон, ундециленовый альдегид, альфа-дамаскон, бета-дамаскон, амилацетат, лимонное масло, апельсиновое масло и их смеси.
Дополнительные ароматические вещества или вещества, контролирующие запах, приемлемые для применения в осуществлениях в соответствии с настоящим изобретением включают, но не ограничиваются приведенным, гексилкоричный альдегид, альфа-амилкоричный альдегид, п-анисовый альдегид, коричный альдегид, куминовый альдегид, п-трет-бутил-альфа-метилдигидрокоричный альдегид, 4-гидрокси-3-метоксикоричный альдегид, 2-фенил-3-(2-фурил)проп-2-еналь, ванилин изобутират, этил ванилин ацетат, ванилин ацетат, цикламенальдегид, гептаналь, лауриловый альдегид, нонаналь, октаналь, фенилпропиловый альдегид, ванилин, салициловый альдегид, цитраль, 2,4-дигидрокси-3-метилбензальдегид, 2-гидрокси-4-метилбензальдегид, 5-метил салициловые альдегиды, 4-нитробензальдегид, о-нитробензальдегид, 5-этил-2-тиофенкарбальдегид, 5-метил-2-тиофенкарбоксальдегид, 2-тиофенкарбальдегид, азарональдегид 5-(гидроксиметил)-2-фурановый альдегид, 2-бензофуранкарбоксальдегид, 2-бензофуранкарбоксальдегид, 4-этокси-3-метокси бензальдегид, протокатеховый альдегид, гелиотропин, 2,3,4-триметоксибензальдегид, 3,4,5-триметоксибензальдегид, 2,8-дитианон-4-3н-4-карбоксальдегид, сорбиновый альдегид, 2,4-гептадиеналь, 2,4-декадиеналь, 2,4-нонадиеналь, (Е,Е)-,2,4-октадиен-1-аль, 2,4-октадиеналь, 2,4-додекадиеналь, 4-ундекадиеналь, 2,4-тридекадиен-1-аль, 2-транс-4-цис-7-цис-тридекатриеналь, пиперонилиден пропионовый альдегид, 2-метил-3-(2-фурил)акролеин, 2,4-пенталиеналь, 2-фурфурилиден бутиральдегид, 3-(2-фурил)акролеин, виноградный альдегид, этандиаль, ментол, 3-бутен-2-он, 3-метил-4-(2,6,6-триметил-2-циклогексен-1-ил), 4-(2,6,6-триметилциклогекс-1-ен-1-ил)бут-3-ен-2-он, 4-(2,6,6-триметил-2-циклогексен-1-ил)-3-бутен-2-он, (Е)-, ментил лактат, изоментил ацетат, изоментил пропионат, изоментил изобутират, камфора, п-ментан, крезол, тетрагидромирценол, цитронеллол, производные цитронеллиила, производные геранила, линалил ацетат, мугетанол, эвгенол, ясмаль, пинанол, цедрен, бета пинен, цинеол, нонадиенол, этилгексаналь, октанол ацетат, метил фурфурал, терпинен, туйен, амилацетат, бензилацетат, ди-гидрокумарин, ди-гидромирценил ацетат, изоамилацетат, пара-цимен, триэтил ацетат, пара-крезол, этил ацетат, бензил-бензоат, изопропил миристат, метил абиетат, этанол, изопропанол, диэтил себацинат, глицерин, пропиленгликоль, 1,2-бутиленгликоль, дипропиленгликоль, 2-метил-2,4-пентандиол, диэтиленгликоль моноэтиловый эфир, диэтилфталат, гексилсалицилат, триэтилцитрат, бензил салицилат и их смеси.
Может быть желательным включение только одного ароматического вещества, (может содержать комбинацию отдушек или других ароматических веществ) в средства личной гигиены, и такое ароматическое вещество должно быть связано в комплекс с циклодекстрином. Такие осуществления предназначены для первоначального восприятия потребителем (или только минимального восприятия) ароматического вещества. Такие средства личной гигиены могут быть выведены на рынок со следующими указаниями: не имеющий запаха, недушистый, чувствительный, и/или гипоаллергенный. Во время применения потение или выделение других жидкостей организма будет высвобождать ароматическое вещество, позволяя его восприятие потребителем.
С другой стороны, может быть желательным включение двух или более ароматических веществ в средство личной гигиены, где, по меньшей мере, одно ароматическое вещество связано в комплекс с циклодекстриновым комплексообразователем и, по меньшей мере, еще одно ароматическое вещество добавляют в качестве чистого ароматического вещества в средство личной гигиены. В таких осуществлениях предпочтительным является, чтобы связанные в комплекс и чистые ароматические вещества отличались друг от друга. Отличие может включать разницу видов (включая, например, химический состав) и ряд отдушек или других ароматических веществ, которые применяют в индивидуальных ароматических веществах, уровень концентрации или и то, и другое.
Чистое или не связанное в комплекс ароматическое вещество может включать вещества, указанные выше, или может включать другие вещества отдушек/ароматические вещества, известные специалисту в области создания ароматических веществ. Типичные ароматические вещества описаны у Arctander, Perfume and Flavour Chemicals (Aroma Chemicals), Vol.I and II (1969) и Arctander, Perfume and Flavour Materials of Natural Origin (1960), патенте США №4322308, выданном Hooper et al., 30 марта 1982 г., и патенте США №4304679, выданном Hooper et al., 8 декабря 1981 г., где описаны приемлемые ароматические вещества, включая, но не ограничиваясь приведенным, летучие фенольные вещества (такие как изо-амилсалицилат, бензил салицилат и красное тимьяновое масло), эфирные масла (такие как масло герани, масло пачули и петигреновое масло), масла цитрусовых, экстракты и смолы (такие как резиноид-сиамский бензоин и резиноид-опопонакс), "синтетические" масла (такие как Bergamot TM 37 и Bergamot TM 430, Geranium ТМ 76 и Pomeransol TM 314); альдегиды и кетоны (такие как В-метил нафтилкетон, п-трет-бутил-А-метил гидрокоричный альдегид и п-трет-амил циклогексанон), полициклические соединения (такие как кумарин и бета-нафтил метиловый эфир), эфиры (такие как диэтилфталат, фенилэтил фенилацетат, не-анолид 1:4).
Примеры
В следующих примерах дополнительно описаны и продемонстрированы осуществления, входящие в объем настоящего изобретения. Примеры приведены только для иллюстрации и не должны быть истолкованы как ограничения в соответствии с настоящим изобретением, поскольку их многие вариации возможны без отклонения от сути и объема настоящего изобретения.
Пример 1: Карандашный дезодорант
Ингредиент
Пример 1,мас.%
Дипропиленгликоль
Достаточное количество
Пропиленгликоль
17,80
Вода
21,70
Стеарат натрия
5,50
Покрытый вазелином высушенный распылительной сушкой комплекс циклодекстрина и ароматического вещества
1,25
EDTA тетранатрий
0,50
PPG-3 миристиловый эфир
0,04
Чистая отдушка
3,00
Пример 1 может быть осуществлен таким образом: покрытый вазелином комплекс циклодекстрина и ароматического вещества получают путем объединения частиц комплекса, высушенных распылительной сушкой, с вазелином (например, «super white protopet», произведенный Witco) в соотношении 1:1 в кофейной мельнице Hamilton Beach с установленной степенью помола (модель 80365). Выставляют максимальную скорость мельницы и перемешивают, пока вазелин полностью не покроет частицы высушенного распылительной сушкой комплекса циклодекстрина и ароматического вещества. Смесь может иметь пастообразную консистенцию. В приемлемом сосуде объединяют все растворители (пропиленгликоль, дипропиленгликоль, воду), гелеобразующие вещества (стеарат натрия, Witconol АРМ) и EDTA тетранатрий. Затем нагревают до 80°С при смешивании. Затем добавляют пасту комплекса, покрытую вазелином, и смешивают. Охлаждают смесь до 70°С, а затем добавляют чистую отдушку. Охлаждают смесь до 65°С и заливают в емкости для дезодорантов.
Примеры 2 и 3: Персональное очищающее мыло
Ингредиент
Пример 2, мас.%
Пример 3, мас.%
Мыло
80,15
63,26
Свободная жирная кислота
5,00
4,29
Вода
10,69
7,50
Хлорид натрия
1,11
0,90
Диоксид титана
0,25
0,25
Высушенный распылительной сушкой комплекс циклодекстрина и ароматического вещества
2,00
2,00
Чистая отдушка
0,80
0,80
Алкил сульфат калия
10.00
Лаурет 3 сульфат натрия
3,00
Силикат магния
7,50
Прочее
0,50
Примеры 2 и 3 могут быть осуществлены таким образом: смешивают связанное в комплекс ароматическое вещество и чистую отдушку в высушенную мыльную лапшу в амальгаматоре. Обрабатывают материал, например, путем помола в мыльной мельнице с 3-валиками, с получением гомогенной смеси отдушки и мыльных пластинок. Затем материал обрабатывают в шнек-машине для мыла и штампуют в мыльные бруски.
Пример 4: Антиперспирант в аэрозольной упаковке
Ингредиент
Пример 4, мас.%
Хлоргидрат алюминия
12,00
Циклопентаизоксилан
17,45
Диметикон
2,01
Высушенный распылительной сушкой комплекс циклодекстрин-ароматическое вещество
3,00
Изопропил миристат
4,00
Кватерний-18 гекторит
1,00
Пропиленкарбонат
0,33
н-бутан А-17
Достаточное количество
Гидрофтороуглерод
20,29
Чистая отдушка
0,50
Настоящее изобретение включает композиции антиперспирантов и/или дезодорантов, как показано в Примере 1 выше. Здесь обеспечено более подробное обсуждение композиций антиперспирантов и/или дезодорантов в соответствии с настоящим изобретением. Такие композиции типично содержат материал жидкого носителя. Приемлемые жидкие носители включают, но не ограничиваются приведенным, любые местно безопасные и эффективные органические силиконсодержащие или фторсодержащие, летучие или нелетучие, полярные или неполярные жидкие носители. Жидкий носитель предпочтительно является жидким в условиях окружающей среды и может включать один или более материалов жидкого носителя, при условии, что любая такая комбинация материалов находится в жидкой форме в условиях окружающей среды. В зависимости от типа желательной формы продукта, концентрации жидкого носителя в композициях будет типично находиться в диапазоне от приблизительно 10% или от приблизительно 30% до приблизительно 90% или до приблизительно 75%, по массе композиции. Композиции антиперспирантов/дезодорантов могут быть составлены в виде водных или безводных композиций. Водные композиции могут содержать от приблизительно 10% или от приблизительно 15% воды, по массе композиции до приблизительно 75%, до приблизительно 60% или до приблизительно 50% воды по массе композиции. Безводные композиции могут содержать меньше, чем приблизительно 10%, меньше, чем приблизительно 3%, меньше, чем приблизительно 1%, или ноль процентов воды по массе композиции.
Композиции антиперспирантов/дезодорантов типично также включают активное вещество. Только в качестве примера, активные вещества антиперспирантов могут включать вяжущие соли металлов, в особенности неорганические и органические соли алюминия, циркония и цинка, а также их смеси. Иллюстративный неограничивающий список приемлемых активных веществ антиперспирантов включает этилендиаминтетрауксусную кислоту, цетил-триметиламмоний бромид, цетилпиридиний хлорид, бензетоний хлорид, диизобутилфеноксиэтоксиэтилдиметилбензилхлорид аммония, N-лаурил саркозин натрия, N-пальметил саркозин натрия, лауроил саркозин, N-миристоил глицин, N-лаурил саркозин калия, триметил аммоний хлорид, натрий алюминий хлоргидроксилактат, триэтил цитрат, трицетилметил аммоний хлорид, 2,4,4'-трихлор-2'-гидрокси дифениловый эфир (триклозан), 3,4,4'-трихлоркарбанилид (триклокарбан), L-лизин гексадециламид, цинк пиритион, цинк фенолсульфат, фарнезол и их смеси.
Иллюстративные композиции антиперспирантов/дезодорантов также содержат загустители для того, чтобы обеспечить композиции желаемую вязкость, реологию, текстуру и/или твердость продукта, или иным образом способствовать суспендированию любых диспергированных твердых тел или жидкостей в композиции. Термин "загуститель" может включать любое вещество, известное или иным образом эффективное для обеспечения суспендирования, гелеобразования, усиления вязкости, отверждения или загустения композиции или которые иным образом обеспечивают структуру конечной форме продукта. Такие загустители могут включать агенты гелеобразования, полимерные или неполимерные агенты, неорганические загустители и усилители вязкости. Загустители могут включать органические твердые вещества, кремнийсодержащие твердые вещества, кристаллические и другие гелеобразующие вещества, неорганические частицы, такие как глины или оксиды кремния, или их комбинации. Концентрация и тип загустителя, выбранного для применения в композициях антиперспирантов/дезодорантов будут различаться в зависимости от желаемой формы продукта, вязкости и твердости. Загустители, приемлемые для применения в настоящем изобретении, могут иметь диапазон концентраций от, по меньшей мере, приблизительно 0,1%, по меньшей мере, приблизительно 3% или, по меньшей мере, приблизительно 5%, но не более, чем приблизительно 35%, не более, чем приблизительно 20%, или не более, чем приблизительно 10% по массе композиции. Неограничивающие примеры приемлемых гелеобразующих агентов включают гелеобразующие агенты на основе жирных кислот, соли жирных кислот, гидроксикислоты, гелеобразующие агенты на основе гидроксикислот, гелеобразующие агенты на основе эфиров и амидов жирных кислот или гидроксижирных кислот, холестериновые вещества, дибензилиденовые альдитолы, ланолиновые вещества, жирные спирты, триглицериды, эфиры сахарозы, такие как SEFA бегенат, неорганические вещества, такие как глины или оксиды кремния, другие амидные или полиамидные гелеобразующие вещества и их смеси.
Композиции антиперспирантов/дезодорантов могут дополнительно содержать один и более необязательных компонентов, которые могут модифицировать физические или химические характеристики композиций или быть дополнительными "активными" компонентами при нанесении на кожу. Конечно, такие необязательные компоненты могут быть включены при условии, что они физически и химически совместимы и не имеют иного неблагоприятного влияния на стабильность продукта, внешний вид и эксплуатационные характеристики. Неограничивающие примеры таких необязательных веществ включают, но не ограничиваются приведенным, pH буферные агенты, агенты, контролирующие неприятный запах, ароматические вещества, смягчители, увлажнители, успокаивающие средства, красители и пигменты, лекарственные средства, пищевую соду и родственные вещества, консерванты и такие успокаивающие средства, как алоэ вера, аллантоин, D-пантенол, производные пантотеновой кислоты (например, описанные в патенте США №6495149), масло авокадо и другие растительные масла и экстракт лишайника.
Композиции антиперспирантов/дезодорантов могут быть получены в различных формах, включая, например, твердые, твердые с мягкой консистенцией, спреи, шариковые и аэрозоли. В аэрозольных продуктах используют пропелленты в композиции. Иллюстративные пропелленты включают диметиловый эфир, диоксид углерода, азотистые оксиды, 1,1 дифторэтан, 1,1,1,2 тетрафторэтан, бутан, изобутан, пентан, изопентан, пропан и их смеси.
Величины и значения, описанные в данной заявке, не должны быть истолкованы как строго ограниченные приведенными точными численными значениями. Вместо этого, если не указано иное, каждая такая величина предназначена для обозначения как приведенного значения, так и функционально эквивалентного диапазона около данного значения. Например, размер, описанный как "40 мм" предназначен для обозначения "приблизительно 40 мм".
Все документы, процитированные в подробном описании настоящего изобретения, в их релевантных частях включены в данную заявку путем ссылок; цитирование любого документа не должно быть истолковано как допущение того, что он представляет собой уровень техники по отношению к настоящему изобретению. В той степени, что любое значение или определение термина в данном документе противоречит любому значению или определению того же самого термина в документе, включенном путем ссылок, то значение или определение, присвоенное такому термину в данном документе, будет определяющим.
В то время как были проиллюстрированы и описаны конкретные осуществления настоящего изобретения, специалистам в данной области техники будет очевидно, что различные другие изменения и модификации могут быть осуществлены, не выходя за объем и суть настоящего изобретения. Поэтому прилагаемая формула изобретения предназначена для того, чтобы охватывать все такие изменения и модификация, которые входят в объем настоящего изобретения.