СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКООБРАЗНЫХ ПОРИСТЫХ КРИСТАЛЛИЧЕСКИХ СИЛИКАТОВ МЕТАЛЛОВ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ПЛАМЕННОГО РАСПЫЛИТЕЛЬНОГО ПИРОЛИЗА

1. Способ получения порошкообразного пористого кристаллического силиката металла, включающий следующие стадии:
(a) гидротермальный синтез с использованием водной смеси, содержащей
(A) источник кремния,
(B) источник металла, и
(C) вспомогательный компонент,
с получением водной суспензии продукта реакции 1, содержащей неочищенный пористый кристаллический силикат металла; и
(b) пламенный распылительный пиролиз продукта реакции 1, где водную суспензию, полученную на стадии (а), распыляют в пламя, образующееся при сгорании топлива, в присутствии кислорода с получением порошкообразного пористого кристаллического силиката металла;
эфф.
мин.
эфф
макс.
где водная суспензия, содержащая продукт реакции 1, полученная на стадии (а), обладает содержанием твердых веществ, составляющим ≤70 мас.%; и где максимальная эффективная температура, Т, до которой во время пламенного пиролиза нагревается не менее 90 мас.% пористого кристаллического силиката металла, находится в диапазоне Т<Т.<Т, и
мин.
где Т равна 750°С, и
макс.
где Т равна 1250°С, и
где источником металла (В) является источник титана (Ti), железа (Fe) или алюминия (Al), и
где вспомогательный компонент (С) выбран из группы, состоящей из следующих: органические основания, четвертичные гидроксиды аммония и их смеси.
2. Способ по п. 1, в котором компонент (А) выбран из группы, состоящей из следующих: пирогенный диоксид кремния, осажденный диоксид кремния, диоксид кремния, полученный по золь-гелевой технологии, и их смеси.
3. Способ по любому из пп. 1, 2, в котором на стадии (а) компонент (А) и компонент (В) объединяют с получением одного компонента и этот компонент выбран из группы, состоящей из следующих: аморфный смешанный оксид металла и кремния, аморфный диоксид кремния, легированный оксидом металла, аморфный диоксид кремния, пропитанный металлом, силикат металла, легированный металлом тетраалкилортосиликат и их смеси.
4. Способ по любому из пп. 1-3, в котором источником металла (В) является источник титана (Ti).
5. Способ по любому из пп. 1-4, в котором вспомогательный компонент (С) выбран из группы, состоящей из следующих: четвертичные гидроксиды аммония, диамины, диолы и их смеси.
6. Способ по любому из пп. 1-5, в котором вспомогательный компонент (С) выбран из группы, состоящей из следующих: гидроксид тетраэтиламмония, гидроксид тетрапропиламмония, гидроксид тетрабутиламмония, гидроксид тетрапентиламмония, 1,6-диаминогексан, 1,2-пентандиол и их смеси.
7. Способ по п. 1, в котором
компонент (А) выбран из группы, состоящей из следующих: пирогенный диоксид кремния, осажденный диоксид кремния, диоксид кремния, полученный по золь-гелевой технологии, и их смеси, и в котором
источником металла (В) является источник титана (Ti), и в котором
вспомогательный компонент (С) выбран из группы, состоящей из следующих:
органические основания, четвертичные гидроксиды аммония и их смеси, и в котором
пористый кристаллический силикат металла обладает структурой цеолита типа MFI или MEL, и в котором
топливом, использующимся для пламенного распылительного пиролиза, является водород.
8. Способ по п. 1, в котором
компонент (А) и компонент (В) объединяют с получением одного компонента и этот компонент выбран из группы, состоящей из следующих: аморфный смешанный оксид металла и кремния, аморфный диоксид кремния, легированный оксидом металла, аморфный диоксид кремния, пропитанный металлом, силикат металла, легированный металлом тетраалкилортосиликат и их смеси, и в котором
источником металла (В) является источник титана (Ti), и в котором вспомогательный компонент (С) выбран из группы, состоящей из следующих: органические основания, четвертичные гидроксиды аммония и их смеси, и в котором
пористый кристаллический силикат металла обладает цеолитной структурой типа MFI или MEL, и в котором
топливом, использующимся для пламенного распылительного пиролиза, является водород.
9. Способ по любому из пп. 1-8, в котором вспомогательным компонентом является гидроксид тетрапропиламмония.
мин.
макс.
10. Способ по любому из пп. 1-9, в котором Т равна 800°С и в котором Т равна 1200°С.
мин.
макс.
11. Способ по любому из пп. 1-9, в котором Т равна 850°С и в котором Т равна 1100°С.
12. Способ по любому из пп. 1-11, в котором использующаяся на стадии (а) водная смесь дополнительно содержит подходящие затравочные кристаллы.
13. Способ по любому из пп. 1-6 и 9-12, в котором пористый кристаллический силикат металла обладает цеолитной структурой типа MFI или MEL.
14. Способ по любому из пп. 1-6 и 9-13, в котором пористый кристаллический силикат металла обладает цеолитной структурой типа MFI.
15. Способ по любому из пп. 1-6 и 9-14, в котором вспомогательный компонент (С) выбран из группы, состоящей из следующих: четвертичные гидроксиды аммония, диамины, диолы и их смеси, и в котором источником металла (В) является источник титана (Ti).
16. Способ по любому из пп. 1-6 и 9-15, в котором вспомогательный компонент (С) выбран из группы, состоящей из следующих: гидроксид тетраэтиламмония, гидроксид тетрапропиламмония, гидроксид тетрабутиламмония, гидроксид тетрапентиламмония, 1,6-диаминогексан, 1,2-пентандиол и их смеси, и в котором источником металла (В) является источник титана (Ti).
17. Способ по любому из пп. 1-6 и 9-16, в котором вспомогательным компонентом (С) является гидроксид тетрапропиламмония, и в котором источником металла (В) является источник титана (Ti), и в котором пористый кристаллический силикат титана обладает цеолитной структурой типа MFI.
18. Способ по любому из пп. 1-6 и 8-17, в котором топливом, использующимся для пламенного распылительного пиролиза, является водород.
19. Способ по любому из пп. 1-18, в котором полученный таким образом пористый кристаллический силикат металла обладает потерями при прокаливании, определенными в соответствии со стандартом DIN 18128:2002-12, составляющими менее 5 мас.%.
20. Способ по любому из пп. 1-19, в котором после стадии (b) проводят стадию формования (с), включающую следующие подстадии:
(1) добавление воды для получения водной суспензии порошкообразного пористого кристаллического силиката металла,
(2) смешивание суспензии, полученной на подстадии (1), с гранулирующими средствами,
(3) прессование, гранулирование, распылительная сушка, распылительное гранулирование и/или экструзия продукта, полученного на подстадии (2), для получения пористого кристаллического силиката металла в форме микрогранул, сфер, таблеток, сплошных цилиндров, полых цилиндров или сотовидных структур.