Способ получения особо чистого порошкообразного кристобалита из диоксида кремния
METHOD FOR PRODUCING HIGH-PURITY POWDERED CRISTOBALITE FROM SILICON DIOXIDE

Изобретение относится к способам создания особо чистого порошкообразного кристобалита из диоксида кремния, для выплавки кварцевых стекол высокого качества, которые используются в полупроводниковой, электронной, оптической, волоконно-оптической, приборостроительной, химической и других отраслях производства.
Для выплавки таких стекол необходима особо чистая крупка кристобалита с суммарным содержанием контролируемых элементов - примесей на уровне 10÷20 ppb.
3
Известен способ получения кристобалита, заключающийся в том, что гранулированный аморфный диоксид кремния подвергают последовательному двухстадийному нагреву с выдержкой его при фиксированных температурах, причем первую стадию проводят при 1100-1300°С, и вторую при 1350-1400°С, а прогрев диоксида кремния проводят при равномерном подъеме температуры и выдержке на каждой стадии в течение 5-ти часов, что позволяет получить кристобалит с насыпной плотностью не менее 1,4 г/см и размером гранул от 0,2 до 0,5 мм (см. авторское свидетельство SU №1836291, кл. С01В 33/12, опубл. 23.08.1993).
Основной недостаток известного способа заключается в большой длительности процесса получения гранулированного кристобалита и недостаточной чистоте получаемого гранулированного продукта.
-4
Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения особо чистого порошкообразного кристобалита, заключающийся в том, что крупку диоксида кремния заливают водным раствором 20% хлористого аммония, нагретого до 80-90°С, и перемешивают колебанием и вращением в кварцевом трубчатом контейнере в течение 30 минут, затем раствор сливают через полиамидное сито, а оставшуюся в контейнере влажную крупку, продолжая перемешивать, нагревают до 120±10°С и выдерживают при этой температуре до ее полного высыхания, после чего перемешиваемую крупку нагревают до 1350±100°С, облучая ее при этом ультрафиолетом, и выдерживают крупку при этой температуре 60 мин, затем выключают ультрафиолетовое облучение и проводят продувку контейнера аргоном особой чистоты, после чего контейнер вакуумируют до давления 1×10 Па, заполняют высокочистым кислородом, включают ультрафиолетовое облучение, нагревают до 1350±10°С и выдерживают при этой температуре один час (см. патент RU 2692391, кл. С01В 33/12, С03 В 1/00, опубл. 24.06.2019).
Недостатками указанного способа являются:
- неполнота очистки от следов хлористого аммония;
- продувка высокочистыми аргоном и кислородом;
- вакуумирование.
Технической проблемой, решаемой в изобретении является преодоление вышеуказанных недостатков.
Технической результат заключается в том, что достигается возможность упростить способ получения особо чистого порошкообразного кристобалита из диоксида кремния за счет отказа от использования высокочистых аргона и кислорода и исключения операции вакуумирования.
Указанная выше техническая проблема решается, а технический результат достигается за счет того, что способ получения особо чистого порошкообразного кристобалита заключается в том, что порошкообразный аморфный диоксид кремния засыпают в печь из кварцевого стекла, заливают разбавленным (0,5÷5%) водным раствором азотной кислоты, полученную смесь выдерживают при перемешивании и нагревании до 90÷95°С в течение 40 мин, а затем отстаивают, декантируют и дважды промывают деионизированной особо чистой водой с последующей сушкой при температуре 150±1°С в течение 90 мин, и далее проводят двухстадийную температурную обработку порошкообразного высушенного продукта сначала при температуре 1000±5°С в течение от 60 до 90 мин в потоке воздуха особой чистоты, а затем при температуре от 1250 до 1300°С (±5)°С в течение от 2 до 4 часов с образованием таким образом в печи порошкообразного кристобалита особой чистоты, который затем из печи пересыпают в герметичную тару.
Термообработку предпочтительно проводить при интенсивном перемешивании порошкообразного продукта, порошкообразный кристобалит получают, предпочтительно, в печи из кварцевого стекла особой чистоты.
Ниже приведены конкретные примеры реализации вышеописанного способа получения особо чистого порошкообразного кристобалита.
Пример 1
В кварцевую печь загружают 240 г исходного аморфного порошкообразного диоксида кремния и при перемешивании добавляют 1000 г разбавленной водный раствор 2% азотной кислоты. Смесь выдерживают при перемешивании и нагревании до 90÷95°С в течение 40 мин. Затем отстаивают и декантируют, дважды промывают деионизированной особой чистоты водой (20 МОм) и сушат при температуре 150±1°С в течение 90 мин. Обработанный таким образом порошкобразный продукт прокаливают во вращающейся кварцевой печи при температуре 1000±5°С в потоке фильтрованного воздуха особой чистоты в течение 60÷90 мин, после чего увеличивают нагрев до 1250±5°С и выдерживают при этой температуре 4 ч. В результате получено 195 г порошкообразного кристобалита. Соотношение порошкообразный кристобалит: аморфная фаза в полученном образце 90:10%.
Пример 2
Проводят пример аналогично Примеру 1, отличающийся тем, что на стадии второй прокалки поддерживают температуру 1300(±5)°С и выдерживают при этой температуре 2 ч.
Получено 197 г порошкообразного кристобалита. Соотношение порошкообразный кристобалит : аморфная фаза в полученном образце 90:10%.