Способ исследования микрообъектов и ближнепольный оптический микроскоп для его реализации
METHOD OF MICRO OBJECTS INVESTIGATION AND NEAR-FIELD OPTICAL MICROSCOPE FOR ITS IMPLEMENTATION

Группа изобретений относится к области сканирующей зондовой микроскопии и может быть использована при исследовании микрорельефа отражающих поверхностей, например, в кристаллографии, метрологии, при изучении высокомолекулярных соединений и т.д.
i
Известен способ интерференционной микроскопии, заключающийся в том, что исследуемый микрообъект освещают некогерентным излучением, которое используют для формирования увеличенного изображения микрообъекта в передней фокальной плоскости 4f оптической системы. Излучение, поступившее в 4f оптическую систему, направляют на первый фурье-объектив и, не доходя до общей фокальной плоскости 4f оптической системы, делят с помощью светоделителя на два пучка излучения, каждый из которых фокусируют на светоотражательных элементах, а отраженные от этих светоотражательных элементов пучки направляют обратно на светоделитель, причем один из пучков в плоскости фокусировки пропускают через точечную диафрагму, после обратного прохода через светоделитель пучки излучения направляют на второй фурье-объектив и формируют в задней фокальной плоскости 4f оптической системы интерференционное изображение микрообъекта. Изображение регистрируют и используют для вычисления двумерного распределения оптической разности хода излучения, прошедшего через микрообъект. При этом деление излучения выполняют с помощью светоделителя из двух идентичных призм Дове, склеенных по основаниям призм так, чтобы полученные пучки имели нулевую разность хода, а их оптические оси были параллельны основаниям призм. Далее оба пучка направляют на одно плоское зеркало, нормаль к которому параллельна плоскости, проходящей через оптические оси пучков, и составляет угол α к оптическим осям пучков, причем тот пучок, который прошел через обе призмы Дове, пропускают через точечную диафрагму, установленную в непосредственной близости к плоскому зеркалу, а после обратного прохода через светоделитель оба пучка излучения направляют на уголковый отражатель, ось симметрии которого параллельна основаниям призм. Регистрируют исходное интерференционное изображение, многократно смещают светоделитель и уголковый отражатель вдоль направления, перпендикулярного основаниям призм, N раз на величины d, i=1, 2, 3, …, N и регистрируют N интерференционных изображений, фаза которых по отношению к исходному интерференционному изображению изменяется на величину , где  - длина волны излучения, и по полученному набору из N интерференционных изображений вычисляют двумерное распределение оптической разности хода излучения, прошедшего через микрообъект (RU 2536764). Недостатком известного способа является сложность его реализации и недостаточно высокая пространственная разрешающая способность и быстродействие при детектировании излучения.
Известен способ формирования изображения микрообъекта, при котором оптическое излучение через осветительную щелевую диафрагму направляют на исследуемый микрообъект; фокусируют излучение в выбранной плоскости исследования в области исследуемого микрообъекта, оптически сопрягая плоскость осветительной щелевой диафрагмы с плоскостью исследования. Затем фокусируют излучение, прошедшее через исследуемый микрообъект, на приемной щелевой диафрагме, оптически сопрягая плоскость приемной щелевой диафрагмы с плоскостью исследования. После прохождения излучением приемной щелевой диафрагмы осуществляют его фотоэлектрическую регистрацию во множестве малых участков вдоль приемной щелевой диафрагмы, получая фотоэлектрические сигналы в процессе сканирования исследуемого микрообъекта в плоскости исследования, в направлении, перпендикулярном длинной стороне проекции щелевых диафрагм на плоскость исследования. Регистрируют координаты перемещения исследуемого микрообъекта в каждый момент времени сканирования, фотоэлектрические сигналы согласуют с координатами перемещения микрообъекта и направляют на отображающее устройство, на котором получают изображение исследуемого микрообъекта. При этом, как в процессе фокусировки излучения на плоскость исследования, так и в процессе фокусировки излучения на приемной щелевой диафрагме обеспечивают изменение размеров дифракционного максимума изображения каждой точки в плоскости фокусировки, сужая его в одном направлении по отношению к другим направлениям. Производят дополнительное сканирование исследуемого микрообъекта в нескольких различных направлениях, одновременно регистрируя координаты перемещения исследуемого микрообъекта и фотоэлектрические сигналы, причем ориентацию направления сужения дифракционного максимума и щелевых диафрагм оставляют неизменной относительно направления сканирования. Производят совместную электронную обработку фотоэлектрических сигналов, зарегистрированных в первичном и дополнительных направлениях сканирования, и соответствующих им координат перемещения исследуемого микрообъекта (RU 2525152). Способ обеспечивает возможность получения трехмерного изображения с повышенной детализацией (разрешением) как для прозрачных, так и для частично прозрачных микрообъектов, что ограничивает его применение. Кроме того, недостатком известного способа является сложность его реализации и недостаточно высокая пространственная разрешающая способность.
Наиболее близким к заявляемому по своей технической сущности является известный способ исследования микрообъектов с использованием ближнепольного сканирующего оптического микроскопа (WO 2013108060 [2]), который предусматривает разделение исходящего из лазера излучения на два пучка. Один световой поток направляют непосредственно на фотоприемник, а другой в зонд. Световой поток, прошедший в зонд отражается от объекта исследования обратно в зонд. Отраженный световой поток направляется от зонда к разделителю светового потока и от него на фотоприемник. Поскольку оба пучка проходят различные оптические пути, то в результате возникает интерференционная картина на поверхности фотоприемника, которая несет информацию об изменении фазы отраженного сигнала, по которой определяют величину изменения расстояния между вершиной зонда и исследуемой поверхностью. Измерение текущих параметров интерференционной картины и сравнение ее с параметрами интерференционной картины до сдвига позволит произвести расчет величины изменения зазора между наконечником зонда и объектом исследования.
Недостатком известного способа является недостаточно высокая пространственная разрешающая способность, что обусловлено механической нестабильностью используемой оптической конструкции, малейшие колебания которой влияют на результат измерений, и малым отношением сигнал/шум на выходе фотоприемного устройства, поскольку половина мощности отраженного от исследуемого образца светового излучения теряется на делителе из-за отражения в направлении на лазер.
Известен сканирующий зондовый микроскоп с системой видеонаблюдения на основе объектива "Зенитар-М" 2/50 и цифрового микроскопа Webbers Digital Microscope F-2cn, включающего ПЗС-матрицу, передающую изображение на компьютер, держатель образца, сканер и зонд (RU 78575 [1]). Микроскоп дополнительно содержит закрепленные с возможностью ориентации в пространстве источник светового потока, отражательный элемент и оптический делительный элемент, как пропускающий, так и отражающий часть светового потока, идущего от источника. Держатель образца расположен на пути одного из потоков света, отраженного или пропущенного делительным элементом, а отражательный элемент на пути второго потока света таким образом, чтобы ход световых потоков, отраженных от поверхности отражательного элемента и поверхности держателя образца или поверхности помещенного на него исследуемого образца, совпадал с ходом падающих на них световых потоков, и после дальнейшего отражения одного отраженного светового потока от делительного элемента и прохождения второго отраженного светового потока через делительный элемент каждый из них был направлен в систему видеонаблюдения. Исследования рельефа поверхностей осуществляется с помощью обработки интерференционной картины, наблюдаемой при помощи системы видеонаблюдения. Недостатком известного устройства является недостаточно высокое соотношение сигнал/шум получаемых интерферограмм.
Известен ближнепольный сканирующий оптический микроскоп, содержащий зонд, фотоприемник и источник когерентного пучка (WO 2013108060 [2]). Выходящий из него поток разделяется на пучки, один из которых направлен непосредственно на фотоприемник, а другой в зонд. Световой поток, отраженный от объекта исследования проходит через зонд и попадает на фотоприемник. Исследуемый объект закреплен на носителе объекта, который подключен к источнику механических колебаний, что обеспечивает изменение относительного расстояния между зондом и поверхностью объекта. Недостатком известного устройства является недостаточно высокое соотношение сигнал/шум получаемых интерферограмм.
Известна конструкция оптического ближнепольного микроскопа, состоящего из зонда, в который вводится оптическое излучение от источника излучения (лазера) и одноканального фотоприемника, регистрирующего выходящее и рассеивающееся вдоль поверхности излучение. Основным недостатком данной конструкции является искажение результатов измерения отраженного от поверхности света, рассеянного неоднородностями поверхности (В.Л. Миронов. Основы сканирующей зондовой микроскопии // РАН Институт физики микроструктур, Нижний Новгород, 2004, с. 106, фиг. 101 (а) [3]).
Известна также конструкция оптического ближнепольного микроскопа, в котором излучение от источника направляется на исследуемую поверхность, а отраженный от нее световой поток вводится через отверстие в зонде. Основным недостатком данной конструкции является значительное затухание излучения из-за поглощения на стенках отверстия. В результате в десятки тысяч раз уменьшается отношение сигнал/шум сигнала в принимающем отраженное излучение фотоприемнике, что приводит к ухудшению пространственной разрешающей способности и быстродействия измерительной системы (В.Л. Миронов. Основы сканирующей зондовой микроскопии // РАН Институт физики микроструктур, Нижний Новгород, 2004, с. 106, фиг. 101 (в) [4]).
Наиболее близким к заявляемому по своей технической сущности является оптический ближнепольный микроскоп, содержащий лазер, волоконно-оптический разветвитель, оптический зонд, матричный фотоприемник, блок обработки сигнала и блок управления (Вестник ДВО РАН. 2014. №6, с. 120, фиг. 4 [5]).
Недостатком известного микроскопа является сложность конструкции, обусловленная использованием апертурного зонда на основе волоконно-оптического интерферометра Фабри-Перо, недостаточно высокая пространственная разрешающая способность и быстродействие при детектировании излучения.
Заявляемые способ исследования микрообъектов и ближнепольный оптический микроскоп для его реализации направлены на повышение пространственной разрешающей способности.
Указанный результат достигается тем, что способ исследования микрообъектов включает расщепление светового потока от источника на два пучка, которые проходят различные оптические пути, при этом один из них направляют в систему видеонаблюдения, выполненную в виде фотоприемника, а второй пропускают через зонд к образцу, отраженный от поверхности образца поток направляют через зонд и сводят вместе с первым. При этом все световые потоки от источника до системы видеонаблюдения передают по одномодовым световодам, торцы которых располагают на расстоянии от выполненного матричным фотоприемника так, чтобы обеспечить обоими потоками засветку его поверхности, регистрируют формируемую на поверхности фотоприемника интерферограмму путем измерения сигнала от каждого элемента матричного фотоприемника, по их изменению определяют сдвиг по фазе между потоками от источника и зонда и по нему судят о расстоянии между зондом и поверхностью исследуемого объекта.
Отличительными признаками заявляемого способа являются:
- передача всех световых потоков от источника до системы видеонаблюдения по одномодовым световодам;
- выполнение фотоприемника матричным;
- торцы световодов располагают на расстоянии от фотоприемника так, чтобы обеспечить обоими потоками засветку его поверхности;
- регистрируют формируемую на поверхности фотоприемника интерферограмму путем измерения сигнала от каждого элемента матричного фотоприемника.
Передача всех световых потоков от источника до системы видеонаблюдения по одномодовым световодам позволяет исключить влияние вибраций микроскопа, которые всегда имеют место на практике, на результаты измерений. Кроме того, оптические схемы на основе зеркал, линз и других элементов, механически закрепленных в конструкции, характеризуются нестабильностью позиционирования в нанометровом диапазоне, что приводит к изменению наклона интерференционной картины, а следовательно, к погрешностям при измерении фазового сдвига по перемещению интерферограммы.
Выполнение фотоприемника матричным необходимо для того, чтобы по изменению амплитуды в области интерференционной картины от каждого элемента матрицы можно было однозначно определить направление перемещения интерференционной картины, а по ее смещению - направление и величину смещения зонда относительно поверхности исследуемого объекта.
Торцы световодов располагают на расстоянии от фотоприемника так, чтобы обеспечить обоими потоками засветку его поверхности, поскольку интерференционная картина образуется лишь в области одновременной засветки двумя лучами.
Регистрация формируемой на поверхности фотоприемника интерферограммы путем измерения сигнала от каждого элемента матричного фотоприемника позволяет в результате математической обработки типа Фурье анализа однозначно с высокой пространственной разрешающей способностью определить величину изменения фазового сдвига между двумя световыми потоками и направление его изменения.
Указанный результат достигается тем, что оптический микроскоп содержит лазер, волоконно-оптический разветвитель, оптический зонд, матричный фотоприемник и блок обработки сигнала. При этом одно волокно волоконно-оптического разветвителя оптически сопряжено с матричным фотоприемным устройством, а второе соединено с входным каналом оптического циркулятора, средний канал которого сопряжен с оптическим зондом, размещаемым над исследуемым объектом. Выход циркулятора оптически соединен оптоволокном с многоканальным фотоприемным устройством.
Указанный результат достигается также тем, что многоканальный фотоприемник выполнен в виде ПЗС линейки.
Указанный результат достигается также тем, что концевые части одного из волокон от разветвителя и выходного канала циркулятора установлены с зазором относительно поверхности матричного фотоприемного устройства на расстоянии, обеспечивающем засветку всей поверхности фотоприемника.
Указанный результат достигается также тем, что концевые части волокон от разветвителя и выходного канала циркулятора выполнены с утонением их оболочек.
Указанный результат достигается также тем, что концевые части волокон от разветвителя и выходного канала циркулятора в зоне их соприкосновения выполнены с утонением их оболочек и сердечников.
Отличительными признаками заявляемого оптического ближнепольного микроскопа являются:
- снабжение микроскопа оптическим циркулятором;
- оптическое сопряжение одного волокна волоконно-оптического разветвителя с матричным фотоприемным устройством, а второго - с входным каналом оптического циркулятора;
- оптическое сопряжение среднего канала циркулятора с оптическим зондом, размещаемым над исследуемым объектом;
- оптическое сопряжение выхода циркулятора оптоволокном с многоканальным фотоприемным устройством, выход которого соединен с блоком обработки сигнала, соединенным с блоком управления;
- выполнение многоканального фотоприемника в виде ПЗС линейки;
- установка концевых частей одного из волокон от разветвителя и выходного канала циркулятора с зазором относительно поверхности матричного фотоприемного устройства на расстоянии, обеспечивающем засветку всей поверхности фотоприемника;
- выполнение концевых частей волокон от разветвителя и выходного канала циркулятора с утонением их оболочек;
- концевые части волокон от разветвителя и выходного канала циркулятора в зоне их соприкосновения выполнены с утонением их оболочек и сердечников.
Использование оптических волокон для транспортировки оптического излучения от источника до исследуемого объекта и средств регистрации позволяет исключить влияние вибраций микроскопа, которые всегда имеют место на практике, на результаты измерений. Кроме того, оптические схемы на основе зеркал, линз и других элементов, механически закрепленных в конструкции, характеризуются нестабильностью позиционирования в нанометровом диапазоне, что приводит к изменению наклона интерференционной картины, а следовательно, к погрешностям при измерении фазового сдвига по перемещению интерферограммы.
Оптические схемы с использованием оптоволоконных световодов работают стабильнее потому, что вследствие высокой жесткости схемы улучшается разрешающая способность измерений фазовых сдвигов излучений в световодах и тем самым повышается пространственная разрешающая способность измерений интерферометра.
Снабжение микроскопа оптическим циркулятором позволяет обеспечить повышение пространственной разрешающей способности за счет доставки к фотоприемнику большей части отраженного от исследуемого образца излучения, чем в известных устройствах. Например, в WO 2013108060 [2] предусматривается разделение исходящего из лазера излучения на два пучка. Один световой поток направляют непосредственно на фотоприемник, а другой - в зонд. Затухание оптического излучения в зонде и отражение его от исследуемой поверхности обратно, в направлении лазера, являются важнейшими характеристиками, определяющими чувствительность, разрешающую способность и стабильность работы ближнепольного микроскопа. Здесь же световой поток, прошедший в зонд, отражается от объекта исследования обратно в зонд, далее световой поток направляется от зонда к разделителю светового потока и от него на фотоприемник, т.е. к фотоприемнику в самом лучшем случае попадает 50% отраженного излучения. Получается, что в этом случае половина мощности светового излучения теряется из-за отражения от исследуемого образца в направлении на лазер, а это уменьшает почти вдвое отношение сигнал/шум на выходе фотоприемного устройства. Кроме того, излучение, отраженное в направлении на лазер, приводит к уменьшению стабильности генерируемого лазером излучения, приводит к перескокам частоты генерации излучения лазера.
В случае использования циркулятора все отраженное от исследуемого образца излучение направляется на фотоприемное устройство, что увеличивает почти вдвое отношение сигнал/шум и стабильность работы лазера не уменьшается.
Оптическое сопряжение одного волокна волоконно-оптического разветвителя с матричным фотоприемным устройством, а второго с входным каналом оптического циркулятора, оптическое сопряжение среднего канала циркулятора с оптическим зондом, размещаемым над исследуемым объектом и оптическое сопряжение выхода циркулятора оптоволокном с многоканальным фотоприемным устройством необходимо для формирования интерферограммы, получающейся в результате взаимодействия двух световых пучков, прошедших различные оптические пути, которая несет информацию об изменении фазы отраженного сигнала, по которой определяют величину изменения расстояния между вершиной зонда и исследуемой поверхностью.
Установка концевых частей одного из волокон от разветвителя и выходного канала циркулятора с зазором относительно поверхности матричного фотоприемного устройства на расстоянии, обеспечивающем засветку всей поверхности фотоприемника, необходима для того, чтобы на ней формировалась интерферограмма, содержащая как минимум один максимум и один минимум для того, чтобы обеспечить фиксацию их смещения относительно фотоприемника. Для этого же необходимо использовать в качестве фотоприемника ПЗС линейку. Информация о величине фазового сдвига между лучами рассчитывается по величине сдвига одной интерференционной картины относительно другой. Для того чтобы зафиксировать смещение интерферограммы относительно фотоприемника, необходимо измерять и обрабатывать сигнал от каждого элемента фотоприемника по отдельному каналу. В каждом канале электрической цепи фотоприемника, в результате смешения оптических сигналов от одного из волокон разветвителя и волокна, транспортирующего излучение от зонда через циркулятор, генерируется электрический сигнал, величина которого зависит от фазовых сдвигов между сигналами приходящего излучения. Все приходящие сигналы формируются от одного и того же лазера и поэтому расхождение по несущим частотам отсутствует. Величина электрического сигнала, зависящего от фазовых сдвигов между сигналами, прямо пропорциональна произведению их амплитуд. Величина мощности опорного сигнала от лазера многократно больше амплитуды сигнала, поступающего от световодного зонда. Поэтому мощность электрических сигналов на выходе фотоприемника в результате гетеродинирования многократно больше мощности сигнала, поступающего только по 3-му каналу циркулятора.
Выполнение концевых частей волокон от разветвителя и выходного канала циркулятора с утонением их оболочек в частных случаях реализации обеспечивает повышение пространственной разрешающей способности.
В одномодовых световодах диаметр сердечника составляет примерно 6 мкм, а оболочки 120 мкм. Поэтому, даже при их расположении вплотную к друг другу и на некотором расстоянии торцов до фотоприемного устройства, период интерференционной картины на поверхности ячейки фотоприемного устройства будет примерно равен длине волны принимаемого излучения (порядка 1 мкм), что многократно меньше размеров отдельной ячейки фотоприемного устройства. В результате усреднения по поверхности ячейки распределения интерференционной картины амплитуда информационного сигнала уменьшается.
При уменьшении расстояния между центрами сердечников световодов период интерференционной картины увеличивается и становится больше размеров одиночной ячейки. В результате полуволны интерференционной картины измеряются большим количеством ячеек, что повышает точность результатов вычисления фазовых сдвигов интерференционной картины и профиля исследуемой поверхности соответственно. Утонение сердечников и их сближение производятся с той же целью.
Сущность заявляемых изобретений поясняется примером реализации и чертежом, на котором представлена принципиальная схема ближнепольного оптического микроскопа, реализующая заявляемый способ.
Микроскоп содержит источник излучения 1, в качестве которого используется лазер, волоконно-оптический разветвитель с двумя световодами 2 и 3, один из которых 2 соединен с входным каналом 4 оптического циркулятора 5, средний канал которого 6 соединен оптическим зондом 7, размещенным над исследуемым образцом 8. Выходной канал циркулятора 9 оптически сопряжен световодом 10 с входом многоканального фотоприемного устройства 11, выход которого соединен с блоком обработки сигнала 12. Световоды 3 и 10 установлены с зазором относительно поверхности матричного фотоприемного устройства 11 на расстоянии, обеспечивающем засветку всей поверхности фотоприемника.
Работа данного оптического ближнепольного микроскопа осуществляется следующим образом.
Включается лазер 1, излучение которого вводится в оптический разветвитель, далее оно разветвляется на два потока, один из которых направляется через световод 3 к многоканальному матричному фотоприемнику 11, а второй с помощью световода 2 - в первый канал 4 оптического циркулятора 5. При прохождении оптического циркулятора 5 оптическое излучение выходит из среднего канала 6 и направляется в световодный зонд 7. Далее излучение доходит до конца зонда, отражается от исследуемой поверхности образца 8 и, войдя в средний канал 6 циркулятора 5, выводится из него через выходной канал 9 через световод 10 и направляется далее к многоканальному фотоприемнику 11.
В каждом канале электрической цепи фотоприемника, в результате смешения оптических сигналов от разветвителя и от зонда, генерируется электрический сигнал, величина которого зависит от фазовых сдвигов между сигналами приходящего излучения. Все приходящие сигналы формируются от одного и того же лазера и поэтому расхождение по несущим частотам отсутствует. Величина электрического сигнала, зависящего от фазовых сдвигов между сигналами, прямо пропорциональна произведению их амплитуд. Величина мощности опорного сигнала от лазера многократно больше амплитуды сигнала, поступающего от световодного зонда. Поэтому мощность электрических сигналов на выходе фотоприемника в результате гетеродинирования многократно больше мощности сигнала, поступающего только по 3-му каналу циркулятора.
Световоды 3 и 10 образуют оптический интерферометр, результаты интерференции в котором считываются многоканальным фотоприемным устройством. При изменении расстояния между вершиной зонда и исследуемой поверхностью изменяется фаза отраженного сигнала, что приводит к изменению интерференционной картины, обрабатывая результаты измерений которой определяют величину изменения расстояния между вершиной зонда и исследуемой поверхностью.