Способ получения целлюлозы
METHOD FOR PRODUCING CELLULOSE

Изобретение относится к целлюлозно-бумажной промышленности и предназначено для получения целлюлозы из растительного сырья для химической переработки, продуктов на основе целлюлозы, в том числе порошковой целлюлозы.
Известен способ получения высокооблагороженной древесной целлюлозы, включающий водный или кислотный предгидролиз, сульфатную варку, отбелку, щелочное облагораживание и сушку, см. Технология целлюлозы в 3 томах, Т.2 Непенин Ю.Н. Производство сульфатной целлюлозы. М.: Лесная промышленность, 1990. – С. 229.
Недостатком данного способа является использование сульфида натрия для делигнификации древесины при сульфатной варке, что приводит к образованию в сточных водах токсичных веществ (серосодержащих и фенольных соединений) и создает неблагоприятную санитарно-гигиеническую обстановку. Кроме того, данный способ получения целлюлозы многостадиен, что увеличивает продолжительность ее получения.
Известен способ получения целлюлозы из древесного сырья, включающий варку измельченного растительного сырья с раствором пероксида водорода при температуре 30-160°С в присутствии катализатора в среде органических кислот, в качестве катализатора используют вольфрамовую кислоту или ее соль или молибденовую кислоту или ее соль в количестве 0,1-10,0% от массы сырья в течение 0,2-4 часа, см. SU Авторское свидетельство №699064, МПК D21C 3/02, 1979.
Недостатками известного способа являются пониженная интенсивность варочного процесса и повышенный расход пероксида водорода и катализатора. Компоненты катализатора, используемые в способе, достаточно редки, их стоимость высокая, а в процессе получения целлюлозы они безвозвратно теряются, это накладывается на стоимость выпускаемой продукции.
Наиболее близким по технической сущности является способ получения целлюлозы, включающий варку измельченного растительного сырья с раствором пероксида водорода при температуре 85°С в присутствии многокомпонентного катализатора с концентрацией в растворе 0,1 моль/л в течение 3,5 часа, в котором в качестве многокомпонентного катализатора используют смесь вольфрамовой кислоты или ее соли, молибденовой кислоты или ее соли и серной кислоты при следующих соотношениях компонентов в смеси соответственно 20-40:20-40:30-60%, см. RU Патент №2206654, МПК D21C 3/04 (2000.01), 2003.
Недостатками известного способа является недостаточный выход целевого продукта, длительность технологического процесса, а также использование таких редких и дорогих компонентов, как вольфрамовая кислота или ее соль, молибденовая кислота или ее соль.
Технической проблемой является увеличение выхода целевого продукта, уменьшение времени технологического процесса, а также замена редкого и дорогого многокомпонентного катализатора на более доступный и дешевый.
Техническая проблема увеличение выхода целевого продукта, уменьшение времени технологического процесса, замена дорогого многокомпонентного катализатора на более доступный и дешевый решается способом получения целлюлозы, включающим варку измельченного растительного сырья с раствором пероксида водорода при температуре 85°С в присутствии многокомпонентного катализатора: водорастворимой соли меди, водорастворимой соли кобальта, и пероксомоносерной кислоты при концентрации компонентов в растворе 0,02-0,04:0,02-0,04:0,03-0,06 моль/л, соответственно, при этом варку растительного сырья осуществляют в течение 2-3 часов, в качестве соли кобальта используют нитрат кобальта или сульфат кобальта, а в качестве соли меди используют сульфат меди.
Решение технической задачи позволяет увеличить выход целлюлозы на 4-8%, уменьшить время технологического процесса до 2 часов, снизить расход на многокомпонентный катализатор за счет использования более доступных и дешевых металлсодержащих компонентов, при этом качественные показатели полученной целлюлозы остаются практически неизменными.
Способ осуществляют следующим образом.
Измельченные волокна растительного сырья подвергают варке с раствором пероксида водорода в присутствии многокомпонентного катализатора, включающего водорастворимую соль меди - сульфат меди, водорастворимую соль кобальта - нитрат или сульфат кобальта и пероксомоносерную кислоту при концентрации компонентов в растворе 0,02-0,04:0,02-0,04:0,03-0,06 моль/л, соответственно. Компоненты катализатора - сульфат меди и нитрат или сульфат кобальта, в виде водных растворов смешивают и выдерживают несколько минут для образования гомогенного раствора, после чего добавляют третий компонент - пероксомоносерную кислоту. Полученный водный раствор многокомпонентного катализатора подают в пероксид водорода. Время варки измельченного растительного сырья с раствором пероксида водорода при температуре 85°С в присутствии многокомпонентного катализатора составляет 2-3 часа. После окончания варки твердый остаток растительного сырья промывают водой и сушат.
Для лучшего понимания изобретения приводим примеры конкретного выполнения:
Пример 1 по прототипу
Вместо древесных опилок используют растительное сырье - коноплю.
3
В стеклянный стакан вместимостью 250 см помещают 10 г предварительно измельченного волокна конопли, приливают 50 г раствора, содержащего 13% пероксида водорода и многокомпонентный катализатор, включающий 0,03 моль/л вольфрамовой кислоты, 0,03 моль/л молибденовой кислоты, 0,04 моль/л серной кислоты. Варку растительного сырья – конопли - проводят при температуре 85°С в течение 3,5 часов.
Пример 2. По заявляемому способу. В качестве растительного сырья используют коноплю.
3
В стеклянный стакан вместимостью 250 см помещают 10 г предварительно измельченного волокна растительного сырья - конопли, приливают 50 г раствора, содержащего 13% пероксида водорода и многокомпонентный катализатор, включающий 0,03 моль/л сульфата меди, 0,03 моль/л нитрата кобальта, 0,04 моль/л пероксомоносерной кислоты. Варку растительного сырья - конопли проводят при температуре 85°С в течение 3 часов.
Пример 3 аналогичен примеру 2, отличием является то, что варку проводят в течение 2 часов.
Пример 4 аналогичен примеру 2, отличием является то, что многокомпонентный катализатор включает 0,03 моль/л сульфата меди, 0,03 моль/л сульфата кобальта, 0,04 моль/л пероксомоносерной кислоты.
Пример 5 аналогичен примеру 4, отличием является то, что варку проводят в течение 2 часов.
Пример 6 аналогичен примеру 2, отличием является то, что многокомпонентный катализатор включает 0,02 моль/л сульфата меди, 0,04 моль/л нитрата кобальта, 0,04 моль/л пероксомоносерной кислоты.
Пример 7 аналогичен примеру 2, отличием является то, что многокомпонентный катализатор включает 0,04 моль/л сульфата меди, 0,02 моль/л нитрата кобальта, 0,04 моль/л пероксомоносерной кислоты.
Пример 8 аналогичен примеру 2, отличием является то, что многокомпонентный катализатор включает 0,02 моль/л сульфата меди, 0,02 моль/л нитрата кобальта, 0,06 моль/л пероксомоносерной кислоты.
Пример 9 аналогичен примеру 2, отличием является то, что многокомпонентный катализатор включает 0,03 моль/л сульфата меди, 0,04 моль/л нитрата кобальта, 0,03 моль/л пероксомоносерной кислоты.
Пример 10 аналогичен примеру 2, отличием является то, что в качестве однолетнего растительного сырья берут - лен.
Долю израсходованного пероксида водорода анализируют по ГОСТ 177-88;
Выход целлюлозы определяют по следующей формуле:
ц
в
Выход целлюлозы=(m / m)* 100%,
ц
где m - масса полученной целлюлозы;
в
m - масса исходного измельченного растительного волокна;
Содержание альфа-целлюлозы анализируют по ГОСТ 595-79;
Содержание лигнина анализируют по ГОСТ 11960-79.
Режимные условия осуществления способа получения целлюлозы, мольное содержание компонентов в катализаторе, доля израсходованного пероксида, выход целлюлозы, массовое содержание альфа-целлюлозы, массовое содержание лигнина приведены в Таблице 1.
Как видно из примеров конкретного выполнения, заявленный способ по сравнению с прототипом имеет следующие преимущества: выход целлюлозы увеличивается на 4-8%, время технологического процесса уменьшается до 2 часов, в процессе получения целлюлозы используют более доступные и дешевые металлсодержащие компоненты многокомпонентного катализатора, при этом качественные показатели полученной целлюлозы остаются практически неизменными.