ВОЛОКОННО-ОПТИЧЕСКИЙ ИЗМЕРИТЕЛЬ ПЛОТНОСТИ И ГРАДИЕНТА ПЛОТНОСТИ

Полезная модель относится к измерительной технике и может быть использована, например, в экспериментальной физике и химии для измерения плотности и градиента плотности различных, в том числе и сверхкритических сред.
В настоящее время проблема измерения плотностей и градиентов плотностей сред с сильными пространственно-временными флуктуациями, таких, как, например, сверхкритические среды вблизи критической точки, остается не решенной. В то же время, изучение свойств и поведения сверхкритических сред представляет собой одно из интенсивно развивающихся направлений в современной химии и физике (Поляков М., Баграташвили В.Н. Сверхкритические среды: растворители для экологически чистой химии // Российский химический журнал. 1999. Т. XLIII, №2. С.93-99). По мере приближения к критической точке, которая, например, для углекислого газа соответствует температуре 31°С и давлению 7.38 МПа, чувствительность плотности среды к очень малым флуктуациям давления значительно увеличивается (Moore S., Sandani S., Ondrey G., Parkinson G. New roles for supercritical // Chemical engineering. 1994. №3. P.32-35). Это приводит к существенной стратификации по плотности и большим флуктуациям плотности (Гумеров Ф.М., Аляев В.А., Михайлова С.Н., Панфилович В.К., Нейндр Б.Л. Радиоционно-кондуктивный перенос тепла в суб- и сверхкритических флюидных средах // Сверхкритические флюиды. Теория и практика. 2007. Т.2. №1. С.3-15). Важность решения проблемы измерения плотности и градиента плотности сверхкритических сред связана с тем, что эти параметры являются важнейшими "технологическими" характеристиками.
Известно устройство для измерения плотности среды - ареометр, которое широко используются в морской аквариумистике. Ареометры требуют для своей работы наличия поверхности раздела жидкость-газ, не приспособлены для работы в области высоких температур (больших 100°С) и давлений (больших 0,5 МПа), обладают низкой точностью и разрешающей способностью измерений. Кроме того, для измерения градиента плотности среды необходимо использовать два устройства, установленных в измеряемой среде на расстоянии друг от друга. При этом градиент плотности может быть измерен только в направлении вдоль границы жидкость-газ. Все вышеперечисленные недостатки приводят к тому, что ареометры не используются в
экспериментальной физике и химии для измерения плотности и градиента плотности различных, в том числе и сверхкритических сред.
3
Известны устройства для измерения плотности сред, основанные на гамма-абсорбционном методе, в котором измерение плотности среды производится путем измерения величины интенсивности гамма-излучения при прохождении через среду между источником излучения и приемником. Например, плотномеры серии ПМК-2 предназначены для непрерывного измерения плотности сред в пределах от 0 до 3 г/смна трубопроводах или в лотках без контакта с ними, а плотномеры серии ПМИ-2 - путем погружения в измеряемую среду приемника (http://www.elektronzv.narod.ru/). Основными недостатками известного устройства являются большое значение времени одного измерения (не менее 10 с) и то, что оно не может измерять плотность среды в точке, а производит измерение интегральной плотности между источником излучения и приемником. Кроме того, для измерения градиента плотности среды необходимо использовать два устройства с размещением источников излучения и приемников на расстоянии друг от друга. Эти обстоятельства для сред с сильными флуктуациями плотности, такими как сверхкритические среды вблизи критической точки, приводят к низкой точности измерения плотности и градиента плотности.
Известны измерители плотности сред, основанные на измерении резонансной частоты колебаний трубки (обычно стальной), в которой находится измеряемая среда (http://www.paar.ru/index.php?m=catalog&cat соn=10). При увеличении плотности среды резонансная частота колебаний уменьшается и наоборот. Такие устройства используют различные формы трубки (прямая, U-образная, V-образная и др.), способы возбуждения колебаний и определения их частоты. Они позволяют измерять плотность сред, в том числе и сверхкритических сред, с высокой точностью при высоких значениях температуры и давления (до 450°С и 40 МПа, соответственно). Например, денситометр, описанный в (Hynek V., Obsil M., Quint J., Grolier J. - P. E. A vibrating tube flow densitometer for measurements with corrosive solutions at temperatures up to 723 К and pressures up to 40 MPa // International Journal of Thermophysics. 1997. V.18, N. 3), позволяет измерять плотность сред до 450°C при давлении до 40 МПа. Основу денситометра составляет U-образная трубка, установленная между полюсами постоянного магнита, генератор электрических колебаний и электронный блок. На трубке закреплен тонкий электрический проводник, соединенный с генератором электрических колебаний. При протекании переменного тока через проводник в присутствии магнитного поля на проводник действует переменная сила, которая
возбуждает колебания трубки на ее резонансной частоте. Электронный блок определяет плотность измеряемой среды по величине частоты колебаний.
Основными недостатками известного устройства являются, во-первых, большое значение времени одного измерения (порядка 10 с), во-вторых, то, что данное устройство не может измерять плотность среды в точке, а производит измерение интегральной плотности среды, находящейся внутри вибрирующего участка трубки и, в-третьих, невозможность проведения измерений внутри реакторов.
Многих данных недостатков лишены оптические методы измерения плотности среды.
Известны устройства измерения плотности среды по измерению показателя преломления среды с помощью погружаемого в измеряемую среду нерегулярного участка оптического волокна (авт. св. СССР №1280502) или изогнутого участка волоконного световода (п. РФ №2038580, п. США №5362971). Указанные устройства состоят из источника оптического излучения, оптически соединенного с измерительным оптическим волокном, изогнутая или нерегулярная часть которого помещена в измеряемую среду, а выход которого оптически соединен с приемником излучения, выход которого соединен с устройством обработки сигналов. О величине плотности среды судят по уровню оптического сигнала на выходе измерительного оптического волокна (после прохождения им нерегулярного или изогнутого участка). Уровень выходного сигнала с измерительного оптического волокна зависит от величины ослабления оптического сигнала на нерегулярном или изогнутом участке измерительного оптического волокна, который зависит от искомой величины плотности среды. При приближении показателя преломления измеряемой среды к значению показателя преломления материала измерительного оптического волокна уровень выходного сигнала уменьшается из-за того, что большая часть оптического сигнала выходит из световода в измеряемую среду, и, наоборот.
Существенным недостатком указанных устройств являются ограниченный диапазон измерений, связанный с конкретной величиной нерегулярности или значением радиуса кривизны изгиба световода, и то, что устройства производят измерение интегральной плотности среды вдоль всего нерегулярного или изогнутого участка измерительного оптического волокна, помещенного в измеряемую среду, что приводит к низкой разрешающей способности измерений. Кроме того, для измерения градиента плотности среды необходимо использовать два устройства с размещением погруженных в среду участков измерительных волокон на расстоянии друг от друга.
Это обстоятельство при измерении сред с сильными флуктуациями плотности, такими как сверхкритические среды вблизи критической точки, приводит к низкой точности измерения градиента плотности из-за того, что измерения выполняются не синхронно.
Известен волоконно-оптический измеритель плотности (Авдеев М.В., Баграташвили В.Н., Джи Ке, Коновалов А.Н., Поляков М., Попов В.К., Соколова М., Цыпина С.И. Оптоволоконная денситометрия сверхкритических сред // Электронный журнал «Исследовано в России». 2003. Т. 200. С.2369-2378; http://zhurnal.ape.relarn.ru/articles/2003/200.pdf). принцип работы которого основан на измерении величины сигнала, отраженного от свободного торца измерительного волокна, помещенного в измеряемую среду. Величина данного сигнала определяется показателем преломления измеряемой среды, связанным с ее плотностью. Волоконно-оптический измеритель плотности состоит из источника излучения, оптически соединенного с входом оптического разветвителя Х-типа, один из вход-выходов которого соединен с измерительным оптическим волокном, свободный торец которого помещен в измеряемую среду. Второй вход-выход разветвителя Х-типа соединен с приемником опорного излучения, а выходом разветвителя Х-типа соединен с приемником отраженного излучения. Выходы приемников излучений присоединены к устройству обработки сигналов.
Измеритель плотности работает следующим образом. Излучение от источника излучения попадает через разветвитель Х-типа и измерительное оптическое волокно на свободный торец измерительного оптического волокна, находящегося в измеряемой среде. Отраженный от свободного торца измерительного волокна сигнал через измерительное оптическое волокно и выход разветвителя попадает на приемник отраженного излучения. Излучение от источника излучения через разветвитель Х-типа попадает также на приемник опорного излучения. Сигналы с выходов приемников отраженного и опорного излучений поступают на устройство обработки сигналов, которое осуществляет деление величины амплитуды отраженного излучения на величину амплитуды сигнала опорного излучения и вычисление по полученному результату с учетом калибровки плотности измеряемой среды. Величина отраженного от торца измерительного волокна сигнала чувствительна к показателю преломления среды, то есть к ее плотности. Осуществление нормировки - деление величины амплитуды отраженного излучения на величину амплитуды сигнала опорного излучения позволяет избежать влияния нестабильности амплитуды излучения на выходе источника излучения. Учет калибровки позволяет получить на выходе
устройства обработки сигналов величину, соответствующую плотности среды в точке измерения. Устройство обработки выполнено как на базе персонального компьютера.
Данное устройство позволяет измерить плотность сред, в том числе и сверхкритических сред при больших значениях температуры (до 750°C) и давления (до 50 МПа) с высокой разрешающей способностью, которая определяется диаметром сердцевины измерительного оптического волокна и длиной волны используемого излучения (для одномодового оптического волокна разрешающая способность составляет 9 мкм). Измерение градиента плотности между двумя точками производится путем последовательного измерения плотности в каждой из двух точек и последующего деления полученной величины на расстояние между точками.
Основным недостатком данного устройства является то, что для измерения градиента плотности между двумя точками в среде необходимо выполнить два измерения плотности в каждой из точек, что приводит к низкой точности измерения градиента из-за несинхронности измерений в двух разнесенных точках. Данные погрешности измерений будут существенно нарастать в случае больших флуктуаций плотности, например, при исследовании сверхкритических сред вблизи критической точки.
Указанного недостатка лишено устройство измерения плотности и градиента плотности (Vasudeva G., Honnery D.R., Soria J. Non-Intrusive measurement of a density field using the Background Oriented Schlieren (BOS) method // Fourth Australian Conference on Laser Diagnostic in Fluid Mechanics and Combustion. Adelaide, Australia. 7-9 December 2005. http://www.mecheng.adelaide.edu.au/acldfmc/cdrom/Papers/33-p137.pdf), выбранное в качестве прототипа. Устройство позволяет измерять распределение плотности и градиента плотности среды путем определения углов отклонения лучей света при их распространении через измеряемую среду. Принцип работы устройства основан на хорошо известном оптикам факте, что при распространении в среде лучи отклоняются от прямолинейного распространения из-за наличия градиентов показателя преломления в направлении перпендикулярном направлению распространения. Таким образом, по результатам определения отклонения лучей, проходящих через среду, определяется распределение показателя преломления и его градиента в среде. В свою очередь, показатель преломления среды связан с ее плотностью соотношением, хорошо известным специалистам под названием «формула Лоренц-Лоренца».
Известное устройство измерения плотности и градиента плотности состоит из источника излучения, оптического расширителя, двухмерной оптически
структурированной подложки, приемной камеры и устройства обработки сигналов. Устройство работает следующим образом. Излучение от источника излучения проходит через оптический расширитель, который увеличивает площадь поперечного сечения излучения до необходимых размеров. Затем излучение проходит через двухмерную оптически структурированную подложку и далее через измеряемую среду. Полученное изображение регистрируется с помощью приемной камеры. Далее изображение поступает на устройство обработки сигналов. Первоначально проводится калибровка, при которой излучение проходит через калибровочную среду с известным распределением плотности. Полученное изображение запоминается в устройстве обработки сигналов как калибровочное изображение. При проведении измерений излучение проходит через измеряемую среду. Полученное изображение поступает на устройство обработки сигналов, которое выполняет вычисление двухмерной корреляционной матрицы между полученным и калибровочным изображениями. По полученной матрице устройство обработки сигналов строит двухмерное поле отклонений и затем вычисляет двухмерные матрицы плотности и градиента плотности измеряемой среды. В качестве источника излучения использован стандартный лазер, в качестве камеры - стандартная CCD-камера, устройство обработки сигналов выполнено на базе персонального компьютера. В качестве калибровочной среды использовался обычный воздух при комнатной температуре. Данное устройство позволяет в реальном масштабе времени определять распределение плотности и градиента плотности в измеряемой среде, в том числе и сверхкритической при высоких значениях температуры и давления.
Основным недостатком известного устройства является то, что оно не может измерять плотность среды в точке, а производит измерение интегральных значений плотности и градиента плотности среды по всей толщине измеряемой среды, что приводит к уменьшению точности измерения плотности и градиента плотности. Данные погрешности измерений будут существенно нарастать в случае больших флуктуаций плотности, например, при исследовании сверхкритических сред вблизи критической точки.
Задачей предлагаемой полезной модели является повышение точности измерения плотности и градиента плотности среды.
Поставленная задача решается волоконно-оптическим измерителем плотности и градиента плотности, состоящим из источника излучения, оптически соединенного с входом оптического разветвителя Y-типа, выход которого оптически соединен с
входами двух идентичных блоков, состоящих из разветвителя Х-типа, измерительного оптического волокна, приемников опорного и отраженного излучений, при этом вход каждого из блоков является входом оптического разветвителя Х-типа, один вход-выход которого соединен с измерительным оптическим волокном, свободный торец которого помещен в измеряемую среду, другой вход-выход разветвителя Х-типа оптически соединен с приемником опорного излучения, а выход разветвителя Х-типа соединен с приемником отраженного излучения, при этом выходы приемников опорного и отраженного излучений присоединены к устройству обработки сигналов.
На фиг.1 представлена блок-схема заявляемого устройства. На фиг.2 - зависимость градиента плотности на выходе устройства обработки сигналов от времени в минутах.
Волоконно-оптический измеритель плотности и градиента плотности состоит из источника (1) излучения, оптически соединенного с входом оптического разветвителя Y-типа (2), выход которого оптически соединен с входами двух идентичных блоков, состоящих из разветвителя Х-типа (3) и (4), измерительного оптического волокна (5) и (6), приемника (7) и (8) отраженного излучения и приемника (9) и (10) опорного излучения, при этом выходы каждого из блоков являются выходами приемника (7) и (8) отраженного излучения и приемника (9) и (10) опорного излучения, а вход - входом оптического разветвителя Х-типа (3) и (4), один вход-выход которого соединен с измерительным оптическим волокном (5) и (6), свободный торец которого помещен в измеряемую среду, другой вход-выход разветвителя Х-типа (3) и (4) оптически соединен с приемником (9) и (10) опорного излучения, а выход разветвителя Х-типа (3) и (4) соединен с приемником (7) и (8) отраженного излучения, при этом выходы блоков присоединены к устройству (11) обработки сигналов.
Достижение заявленного технического результата, а именно повышение точности измерения плотности и градиента плотности, происходит за счет того, что изначально измеряемой величиной являются не характеристики прошедшего измеряемую среду излучения, а амплитуды сигналов, отраженных от свободных торцов измерительных волокон, помещенных в определенные точки измеряемой среды. Технически это достигается тем, что источник (1) излучения оптически соединен с входом оптического разветвителя Y-типа (2), выход которого оптически соединен с входами двух идентичных блоков, имеющих по одному входу и по два выхода, состоящих из разветвителя Х-типа (3) и (4), измерительного оптического волокна (5) и (6), приемника (7) и (8) отраженного излучения и приемника (9) и (10) опорного излучения,
при этом вход каждого из блоков является входом оптического разветвителя Х-типа (3) и (4), один вход-выход которого соединен с измерительным оптическим волокном (5) и (6), свободный торец которого помещен в измеряемую среду, другой вход-выход разветвителя Х-типа (3) и (4) оптически соединен с приемником (9) и (10) опорного излучения, а выход разветвителя Х-типа (3) и (4) соединен с приемником (7) и (8) отраженного излучения, при этом выходы блоков присоединены к устройству (11) обработки сигналов.
Принцип работы волоконно-оптического измерителя плотности и градиента плотности основан на измерении величин отраженных от свободных торцов двух измерительных волокон, помещенных в измеряемую среду, сигналов. Величины данных сигналов определяются показателями преломления измеряемой среды, связанной с ее плотностью, в двух точках, в которых установлены свободные торцы измерительных волокон (Авдеев М.В., Баграташвили В.Н., Джи Ке, Коновалов А.Н., Поляков М., Попов В.К., Соколова М., Цыпина С.И. Оптоволоконная денситометрия сверхкритических сред // Электронный журнал «ИССЛЕДОВАНО В РОССИИ». 2003. Т. 200. С.2369-2378, http://zhurnal.ape.relarn.ru/articles/2003/200.pdf).
Волоконно-оптический измеритель плотности и градиента плотности работает следующим образом. Излучение от источника (1) излучения попадает через разветвитель Y-типа (2) на входы двух разветвителей Х-типа (3) и (4) двух идентичных блоков. В каждом блоке излучение с входа-выхода разветвителей Х-типа (3) и (4) через измерительные оптические волокна (5) и (6) поступает на свободные торцы измерительных оптических волокон (5) и (6), находящиеся в измеряемой среде. Отраженные от свободных торцов измерительных волокон (5) и (6) сигналы через выходы разветвителей Х-типа (3) и (4) попадают на приемники (7) и (8) отраженного излучения. Излучение от источника (1) излучения через разветвитель Y-типа (2), разветвители Х-типа (3) и (4) попадает также на приемники (9) и (10) опорного излучения. Сигналы с выходов приемников (7) и (8) отраженного излучения и приемников (9) и (10) опорного излучения попадают на устройство (11) обработки сигналов. Устройство (11) обработки сигналов осуществляет деление величины амплитуды сигнала с выхода приемника (7) отраженного излучения на величину амплитуды сигнала с выхода приемника (9) опорного излучения и производит вычисление по полученному результату с учетом калибровки плотности измеряемой среды в точке установки свободного торца измерительного оптического волокна (5). Устройство (11) обработки сигналов осуществляет также деление величины амплитуды
сигнала с выхода приемника (8) отраженного излучения на величину амплитуды сигнала с выхода приемника (10) опорного излучения и производит вычисление по полученному результату с учетом калибровки плотности измеряемой среды в точке установки свободного торца измерительного оптического волокна (6). Для определения градиента плотности среды между точками установки свободных торцов измерительных оптических волокон (5) и (6) устройство (11) обработки сигналов осуществляет деление разности полученных плотностей в двух точках на известное расстояние между этими точками.
Величина отраженного от торца измерительного волокна сигнала чувствительна к показателю преломления среды, то есть к ее плотности. Осуществление нормировки - деление величины амплитуды отраженного излучения на величину амплитуды сигнала опорного излучения - позволяет избежать влияния нестабильности амплитуды излучения на выходе источника (1) излучения. Учет калибровки позволяет получить на выходе устройства (11) обработки сигналов величину, соответствующую плотности среды в точке измерения. Устройство обработки может быть выполнено как на базе персонального компьютера, так и микропроцессора.
В отличие от прототипа, в данном случае устройство производит измерение плотности среды непосредственно в двух разнесенных точках и градиента плотности между данными точками, а не измерение интегральных значений плотности и градиента плотности среды по всей толщине измеряемой среды, что приводит к повышению точности измерений плотности и градиента плотности.
О величинах плотностей в двух разнесенных точках и о градиенте плотности между точками судят по величине сигнала на выходе устройства (11) обработки сигналов.
Конкретное аппаратурное оформление заявляемого устройства, а именно, источник излучения, разветвители Y-типа и Х-типа, приемники измерительного и опорного сигналов, а также устройство обработки сигналов и используемые измерительные оптические волокна являются стандартными и их характеристики зависят от поставленной задачи измерения, требуемой точности, разрешающей способности, быстродействия, оптических характеристик исследуемой среды. Например, для проведения исследований сверхкритических сред в качестве источника излучения может быть применен светодиод IDL5S-1300 с длиной волны 1,3 мкм, в качестве приемников излучений - любой стандартный фотоприемник, работающий в используемом диапазоне длин волн, например на основе InGaAs, а устройство обработки сигналов может быть выполнено на базе персонального компьютера или на
микропроцессоре. В качестве измерительных оптических волокон могут использоваться стандартные крарц-кварцевые волокна с диаметром внутренней жилы, например, 9 мкм.
Авторами был создан и испытан в лабораторных условиях вариант заявляемого волоконно-оптического измерителя плотности и градиента плотности, схема которого приведена на фиг.1. В качестве источника излучения использовался светодиод IDL5S-1300 с длиной волны 1,3 мкм. Использовались крарц-кварцевые волокна с диаметром внутренней жилы 9 мкм. Устройство обработки сигналов выполнено на базе персонального компьютера «Pentium 4». В качестве измеряемой среды использовалась смесь углекислого газа и метанола.
Излучение от светодиода заводилось на вход оптического разветвителя Y-типа, с выходов которого поступало на входы двух идентичных блоков. Каждый блок состоял из разветвителя Х-типа, измерительного оптического волокна, приемников отраженного и опорного излучений. Вход каждого из блоков является входом оптического разветвителя Х-типа. В каждом из блоков излучение поступало на вход оптического разветвителя Х-типа, с входа-выхода которого (зондирующий канал) поступало на измерительное оптическое волокно, отражалось от свободного торца измерительного оптического волокна, помещенного в измеряемую среду, и далее через разветвитель Х-типа поступало на приемник отраженного излучения. Опорное излучение с другого входа-выхода разветвителя Х-типа поступало на приемник опорного излучения. Излучение с выходов приемников опорного и отраженного излучений каждого из блоков поступало на вход устройства обработки сигналов, которое осуществляло вычисление плотности измеряемой среды в точках расположения свободных торцов измерительных оптических волокон по результатам деления амплитуд отраженных от торцов излучений на соответствующие амплитуды опорных излучений. Для вычисления градиента плотности между данными точками устройство обработки сигналов осуществляло вычитание полученных значений плотности и деление результата вычитания на расстояние между точками. Для вычисления абсолютных значений плотности и градиента плотности проводилась калибровка. В качестве калибровочной среды использовался углекислый газ. Калибровка проводилась при температуре 32°C. Во время калибровки для каждого из двух идентичных блоков определялась зависимость между результатами деления амплитуд отраженных излучений на соответствующие амплитуды опорных излучений и известными значениями плотности углекислого газа при изменении давления от 0,1 МПа до 40 МПа.
Эксперимент по проверке волоконно-оптического измерителя плотности и градиента плотности был проведен с помощью проточного реактора, имеющего измерительную кювету высокого давления из нержавеющей стали. Температура поддерживалась блоком контроля температуры HAAKE D8. Давление в кювете контролировалось датчиком давления FOXBORO/ICT и индикатором. Измерительные оптические волокна были установлены в измерительной кювете так, что торцы находились один над другим на расстоянии 10 см друг от друга. На фиг.2 представлен график зависимости градиента плотности на выходе устройства обработки сигналов от времени при контролируемом изменении условий измеряемой среды. В начальный момент кювета была заполнена углекислым газом при комнатной температуре и давлении 200 бар. Затем в кювету со скоростью 0,1 мл/мин добавлялся метанол, а температура смеси постепенно нарастала до 80°C. Видно, что при изменении условий со временем градиент плотности между двумя разнесенными точками многокомпонентной сверхкритической среды испытывал сильные амплитудные и временные флуктуации, которые невозможно было бы зафиксировать с такой точностью с использованием прототипа.
Таким образом, созданное устройство, которое производит измерение плотности среды непосредственно в двух разнесенных точках и градиента плотности между данными точками, позволило достичь заявленного технического результата, а именно повысить точность измерений плотности и градиента плотности.