СПОСОБ ОТВЕРЖДЕНИЯ КАРБИНОЛЬНОГО ОПТИЧЕСКОГО КЛЕЯ "БАЛЬЗАМИН-Н"
METHOD OF SOLIDIFICATION OF CARBINOL OPTICAL ADHESIVE "BALZAMIN-N"

Изобретение относится к оптической, опто-электронной и электронной промышленности. Известен ряд способов отверждения диметилвинилэтинилкарбинола при получении отечественных карбинольных оптических клеев [1], которые по своим реологическим свойствам не имеют зарубежных аналогов.
Известны:
I. Способ получения клея на основе диметилвинилэтинилкарбинола и Инициатора пероксида бензоила. Отверждение клея происходит при температуре 50-70°С (клей бальзамин) [1].
II. Способ отверждения карбинольного клея при комнатной температуре с применением окислительно-восстановительной каталитической системы, в которой окислителем является дициклогексил-пероксикарбонат, а восстановителем - тетраэтилолово и диметиланилин [2].
III. Способ отверждения карбинольного клея при комнатной температуре с применением окислительно-восстановительной каталитической системы, в которой окислителем является дициклогексил-пероксикарбонат, а восстановителем - диметиламинобензальдегид (клей бальзамин-м) [3].
Последним клеем склеивается до 60% отечественных оптических деталей.
Целью настоящего изобретения было создание оптического клея на основе карбинола с улучшенными техническими характеристиками, прототипом которого служит способ получения клея бальзамин-м.
∗
-7
-1
Поставленная цель достигается тем, что в качестве окислителя применяют пероксид бензоила, а в качестве восстановителя - 2,3-ксилидин, в сухом стеклянном сосуде взвешивают диметилвинилэтинилкарбинол, в него дозируют инициатор полимеризации осушенный пероксид бензоила, помещают сосуд в микроперемешивающее устройство до полного растворения инициатора, в полученный однородный раствор вводят ускоритель полимеризации - раствор 2,3-ксилидина в диметилвинилэтинилкарбиноле и помещают в перемешивающее устройство до получения однородного раствора навески клея. Таким способом создан оптический клей для склеивания оптических деталей из стекла и кристаллов со светоделительными покрытиями и без покрытий, светофильтров и поляроидов с разностью температурных коэффициентов линейного расширения не более 6010 град в приборах работающих до 120°С, отличающийся тем, что в качестве окислителя при получении клея используется пероксид бензоила, а в качестве восстановителя - 2,3-ксилидин при следующем соотношении компонентов:
на 98,10-98,195 г диметилвинилэтинилкарбинола
1,740-1,800 г пероксида бензоила инициатора полимеризации;
0,065-0,100 г 2,3-ксилидина ускорителя полимеризации.
Предложенный состав заявитель называет оптический клей «Бальзамин-Н».
Технический результат достигается в соответствии с предложенным составом оптического клея, когда к 0,325-0,500 г 2,3-ксилидина добавляют до 5 г диметилвинилэтинилкарбинола, а к 0,0174-0,0180 г пероксида бензоила добавляют до 1 г диметилвинилэтинилкарбинола. При этом к раствору пероксида бензоила добавляют равное количество раствора 2,3- ксилидина.
Указанное соотношение составляющих оптического клея определено экспериментальным путем и дает наилучший технический результат.
Рецептура состава карбинольного клея «Бальзамин-Н»
Компонент А, содержащий в диметилвинилэтинилкарбиноле 1,74-1,80%
пероксида бензоила.............................0,0174-0,0180 г
диметилвинилэтинилкарбинола..................0,9820-0,9836 г
Компонент Б, содержащий в диметилвинилэтинилкарбиноле 0,13-0,20%
2,3-ксилидина......................................0,3250,5000 г
диметилвинилэтинилкарбинола....................4,5000-4,6750 г
Технологический процесс приготовления клеевого состава.
А. В чистом сухом стеклянном сосуде растворяют 0,0174-0,0180 г пероксида бензоила в 0,9820-0,9836 г диметилвинилэтинилкарбинола (компонент А).
Б. В таком же сосуде растворяют 0,3250, 5000 г 2,3-ксилидина в 4,5000-4,6750 г диметилвинилэтинилкарбинола (компонент Б).
∗
К свежеприготовленному компоненту А добавляют 1 г компонента Б перемешивают 1-2 минуты в перемешивающем устройстве, фильтруют через обеззоленный бумажный фильтр и оставляют при комнатной температуре на 15-30 минут для достижения рабочей вязкости 0,1-0,2 Пас.
Характеристики оптимального состава
∗
∗
Контрольными параметрами для жидкого клея являются: показатель преломления, время достижения рабочей вязкости, жизнеспособность (интервал времени для нарастания вязкости от 0,1 Пас до 1,2 Пас); для клея в слое между деталями - нагревостойкость, холодостойкость, влагостойкость, устойчивость к термоудару ±60°С, предел прочности при равномерном отрыве клеевого соединения стекла марки К8 по ОСТ 3-6187-95. Последний параметр является определяющим. Примеры оптимальных составов клеевых композиций и их свойства приведены в таблице 1.
Примеры составов клеевых композиций и их характеристики
Таблица 1
Состав
Концентрация
Показатель преломления
Интервал жизнеспособности (Δ, мин)
Температура склеивания,
Предел прочности через 4 суток, 10<sup>5</sup> Па
Пероксид бензоила
Ксилидин
1
1,845
0,105
1,4790
7-35(28)
22±1
27-64<sup>*</sup>
2
1,810
0,110
1,4788
14-40(26)
22±1
34-59<sup>*</sup>
3
1,806
0,126
1,4796
1-32(31)
22±1
36-57<sup>*</sup>
4
1,795
0,095
1,4784
17-48(31)
22±1
44-58<sup>*</sup>
5
1,769
0,089
1,4768
19-75(55)
30±1
53-63<sup>**</sup>
6
1,755
0,0845
1,4782
15-50(35)
22±1
7
1,751
0,100
1,4787
15-50(35)
30±1
64-75<sup>**</sup>
8
1,751
0,09003
1,4779
17-50(33)
22±1
53-60<sup>**</sup>
9
1,743
0,08995
1,4779
21-60(39)
22±1
40-57<sup>**</sup>
10
1,740
0,065
1,4773
10-65(55)
22±1
69-80<sup>**</sup>
<sup>∗</sup> детали клеились клеем с вязкостью от 0,1 до 1,2 Па<sup>∗</sup>с
<sup>∗∗</sup> детали клеились клеем с вязкостью 0,2 Па∗с.
Оптимальным клеевым составом склеивались детали по ОСТ 3-6187-95, для которых определялись основные характеристики. Проведено сравнение полученных характеристик с характеристиками прототипа бальзамина-м (таблица 2)
Свойства карбинольных оптических клеев
Таблица 2
Клей
Бальзамин
Бальзамин-м
Новый Бальзамин-Н
Параметры
Для жидких клеев:
Показатель преломления
1,487±0,003
1,485±0,004
1,4769±0,0004
Вязкость, Па.с
0,1-0.5
0,1-1,2
0,2-1,2
Для твердых клеев в слое:
Показатель преломления
1,518±0,001
1,518±0,001
1,518±0,001
Мах пропускание в слое толщиной 10 мкм, %
99
99
99
Граница для 99% пропускания, нм
430-2700
420-2700
420-2700
Предел прочности соединения стекла К8 при равномерном отрыве, Па, не менее:
а) через сутки при 23±2°С
39,2<sup>∗</sup>10<sup>5</sup>
39,2<sup>∗</sup>10<sup>5</sup>
40,7<sup>∗</sup>10<sup>5</sup>
б) через 3-е суток при 23±2°С
-
40,9<sup>∗</sup>10<sup>5</sup>
56,2<sup>∗</sup>10<sup>5</sup>
в) через 7 суток с при 23±2°С
-
45,6<sup>∗</sup>10<sup>5</sup>
63,1<sup>∗</sup>10<sup>5</sup>
Нагревостойкость клеевого шва, °С, не ниже
60
110
120
Холодостойкость клеевого шва, °С, не выше
-60
-90
-100
Влагостойкость клеевого шва, (при 40°С и относительной влажности 98%) сутки, не менее
8
6
37
Стойкость клеевого шва к термическому удару в интервале температур ±60°С, количество циклов, не менее
5<sup>∗</sup>
10<sup>∗∗</sup>
17<sup>∗∗</sup>(3<sup>∗∗∗</sup>)
<sup>∗</sup> при разности ТКР склеиваемой пары не более 5<sup>∗</sup>10<sup>-7</sup> гpaд<sup>-l</sup>,
<sup>∗∗</sup> при разности ТКР склеиваемой пары не более 30<sup>∗</sup>10<sup>-7</sup> град<sup>-1</sup>,
<sup>∗∗∗</sup> при разности ТКР склеиваемой пары не более 57<sup>∗</sup>10<sup>-7</sup> град<sup>-1</sup>.
Из приведенных данных следует, что клей Бальзамин-Н превосходит по своим техническим характеристикам прототип- клей бальзамин-м.
Литература
1. ГОСТ 14887-80 «Клеи оптические». М., 1980.
2. Сергеев Л.В. и др. А.с. №97839.
3. Сергеев Л.В. и др. А.с. №219055.