СПОСОБ КОНТРОЛЯ МАТЕРИАЛОВ НА СОДЕРЖАНИЕ f-ЭЛЕМЕНТОВ БЕЗ НАРУШЕНИЯ ИХ СТРУКТУРЫ И СОСТАВА
METHOD FOR CONTROL OF MATERIALS FOR CONTENT OF f-ELEMENTS WITHOUT DISTURBANCE OF THEIR STRUCTURE AND COMPOSITION

Изобретение относится к исследованию свойств веществ без нарушения их структуры и состава, в частности, к контролю содержания в материале f-элементов или их соединений, и может быть использовано, например, на предприятиях атомной промышленности и связанных с ними сферами деятельности, когда есть необходимость в определении бесконтактным методом их наличия без вскрытия упаковки или контейнера, в котором они находятся.
Одной из актуальных задач, стоящих в рассматриваемой области техники, является упрощение процесса контроля содержания и обработки полученных результатов.
Известны решения данной задачи из предшествующего уровня техники, например, пассивные способы (без приложения к объекту исследования внешних воздействий). К таким способам относится способ контроля материала на содержание f-элементов, в частности, делящихся (патент РФ №2107602, МПК: G21С 17/00, 1998 г.), включающий измерение γ-излучения от объекта исследования, которым является образец исследуемого материала, в диапазоне энергий γ-квантов 40-3000 кэВ, причем этот диапазон разбивают на диапазоны с известными фиксированными границами и внутри них осуществляют интегральный счет зарегистрированных γ-квантов, сравнивают значения этих интегральных счетов, а о наличии в исследуемом материале f-элементов судят в зависимости от соотношения величин этих счетов.
Недостатками данного способа являются длительность измерений, сложность обработки измеренных данных и применение сложной и дорогостоящей измерительной аппаратуры.
Известны также активные способы (включающие внешние воздействия на объект исследования). К ним относится, например, способ контроля материалов на содержание f-элементов, в частности урана и плутония (патент РФ №2082156, МПК: G01N 23/222, 1997 г.), включающий облучение объекта исследования, которым является образец исследуемого материала, импульсным потоком нейтронов от источника с длительностью импульса 30-60с, регистрацию вторичных запаздывающих нейтронов после прекращения импульса и проведение временного анализа интенсивности запаздывающих нейтронов в интервале времен запаздывания от 10-15 до 70-100 с с вычитанием фона, и по наличию компоненты запаздывающих нейтронов со временем полураспада (23±1)с судят о наличии и содержании делящихся элементов в данном объекте.
К недостатком данного способа относится необходимость применения аппаратуры, сложной в эксплуатации и обслуживании, а также применения дополнительных мероприятий по защите персонала.
Известен другой способ, выбранный в качестве прототипа по наибольшему количеству сходных признаков с заявляемым, - способ контроля материалов на содержание f-элементов, в частности силикатов лантаноидов, без нарушения их структуры и состава. Сущность известного способа заключается в том, что на объект исследования, которым является приготовленный определенным образом образец из исследуемого материала, воздействуют магнитным полем, после прекращения воздействия определяют текущие параметры, в которые входит зависимость магнитной восприимчивости образца от атомной массы данного вещества, и сравнивают их с эталонными, по результатам сравнения определяют содержание f-элемента (двух или трехвалентного катиона лантаноида) и посторонних включений (в случае их наличия) в объекте исследования. В качестве эталонных параметров используют калибровочный график зависимости теоретически рассчитанных магнитных восприимчивостей (в магнетонах Бора) метасиликатов трехвалентных лантаноидов от их атомных масс, для чего используют теоретические значения эффективных магнитных моментов свободных трехвалентных ионов по Селвуду. Калибровочный график получают один раз и его в дальнейшем используют для сравнения с параметрами, полученными при исследовании различных объектов. Образцом исследуемого материала служит аморфный образец, который синтезируют взаимодействием водного раствора метасиликата натрия и соли трехвалентного лантаноида при комнатной температуре, затем промывают, сушат при 800-850°C и проводят эмиссионный спектральный анализ для обнаружения посторонних включений. Далее исследуют образец методом Фарадея в среде гелия при температуре 77-880 К и магнитных полях 8-12 кЭ. Экспериментальные данные магнитных измерений сравнивают с данными калибровочного графика и т.о. контролируют содержание в образце f-элемента (двух или трехвалентного) и наличие или отсутствие посторонних включений, и чем больше разница между экспериментальными данными магнитных измерений и взятыми из калибровочного графика, тем больше посторонних включений.
Для тех случаев, когда заведомо известно, что облучаемые образцы содержат f-элементы и речь идет об определении их концентрации и идентификации изотопа, данный известный способ дает решение задачи, однако он не годится для проведения экспрессного обнаружения материалов на основе f-элементов на местности или в определенных пунктах скрытого содержания без вскрытия упаковки или контейнера, в котором они размещены.
Техническим результатом заявляемого устройства является повышение оперативности контроля исследуемого материала без непосредственного контакта с ним.
Указанный технический результат достигается за счет того, что в способе контроля материалов на содержание f-элементов без нарушения их структуры и состава, включающем определение эталонных параметров объекта исследования, воздействие на объект исследования магнитным полем, определение текущих параметров и сравнение их с эталонными, по результатам которого определяют содержание f-элемента в объекте исследования, в качестве эталонных и текущих параметров используют частоты колебаний отклика объекта исследования на приложенное механическое воздействие, при определении эталонных параметров значения снимают с каждого объекта исследования непосредственно перед воздействием на него магнитным полем, а при определении текущих параметров идентификации значения снимают в процессе воздействия на объект исследования магнитным полем. Частотные характеристики могут быть определены, например, методом, описанным в патенте РФ №2179309; МПК: G01М 7/00.
Выбор частоты колебаний отклика объекта исследования на приложенное механическое (вибрационное или импульсное) воздействие в качестве эталонных и текущих параметров связан с тем, что частоты колебаний, возбуждаемые в объекте исследования механическим воздействием, чувствительны к форме и упругим напряжениям в нем. Таким образом, если в объекте исследования существует материал, в котором при некотором внешнем воздействии возникают дополнительные упругие напряжения или изменяется его форма, то сравнение эталонных и текущих значений частот колебаний позволяет определить наличие этого материала без вскрытия упаковки или контейнера, в котором он находится. Аппаратура, используемая при определении частот колебаний, относительно недорога и проста в эксплуатации и обслуживании. Процедура измерения эталонных и текущих частот проста и оперативна.
Снятие значений эталонных параметров идентификации с объекта исследования непосредственно перед воздействием на него магнитным полем позволяет оперативно получить данные о состоянии объекта исследования на момент проведения идентификации, тем самым устраняются неопределенности влияния на частотные характеристики условий транспортировки и хранения.
Снятие значений текущих параметров в процессе воздействия на объект исследования магнитным полем связано с тем, что материалы на основе f-элементов имеют большое значение магнитострикции и под воздействием магнитного поля в них возникают дополнительные упругие напряжения и изменяется их форма, что приводит к заметному изменению частот колебаний объекта исследования при том же механическом воздействии. При измерении значений текущих параметров используется та же аппаратура и те же процедуры, что и при измерении эталонных параметров.
На фиг.1 схематично изображен стенд, с помощью которого можно осуществить заявляемый способ контроля материала, например, представленного в виде стального шарика и размещенного в контейнере AT400R-01, где: 1 - контейнер; 2 - балка; 3 - амортизатор; 4 - поддон, 5 - стойка; 6 - минивибратор; 7 - датчик силы; 8 - стержень; 9 - регистрирующий пьезоакселерометр.
На фиг.2 показан расчетный график зависимости относительного изменения частоты колебаний второй гармоники контейнера от значения магнитострикции материала, находящемся в контейнере. Штрих-пунктирной линией отмечена относительная погрешность 0.66%.
Примером конкретного выполнения, поясняющим заявляемый способ, может служить стенд, представленный на фиг.1, который включает в себя элементы крепления контейнера, систему возбуждения механических колебаний и регистрирующую аппаратуру. Контейнер AT400R-01 представляет собой цилиндрический металлический корпус, защитные слои из полиуретана и металлический бюкс, содержащий объект исследования. Контейнер располагается на специально закрепленном стальном поддоне с целью устранения влияния на значение частотных характеристик посторонних элементов. Четыре резиновых амортизатора, стальная балка и две стальных стойки являются элементами крепления поддона. Минивибратор фирмы Bruel & Kjer типа 4809 с тяговым усилием 44 Н, металлический стержень, передающий колебания, и датчик силы Bruel & Kjer типа 8200 являются системой возбуждения колебаний в исследуемом объекте. Пьезоакселерометры АП-11 предназначались для измерения характеристик колебаний, возбуждаемых в исследуемых объектах. В качестве источника магнитного поля использовалась электромагнитная катушка, создающая магнитное поле 10-15 кЭ, и в которую помещают объект исследования.
Рассмотрим на примере конкретного выполнения, как осуществляется контроль материала, размещенного в контейнере, на содержание в нем f-элементов. Контейнер 1 (массой вместе с наполнением ~100 кг) с размещенным внутри исследуемым материалом (стальной шар массой 5 кг) устанавливают в катушку (не показана) на поддон 4, который крепится амортизаторами 3 к балке 2, установленной на стойках 5. На поверхность контейнера приклеиваются пьезоакселерометры 9. После этого выбирают место приложения к контейнеру механического воздействия с помощью минивибратора 6. На первом этапе проводят измерения возбуждаемых минивибратором 6 эталонных частот колебаний, при этом катушка отключена. Колебания от минивибратора 6 на контейнер 1 передаются через стержень 8, контроль параметров подаваемых колебаний от минивибратора 6 производится датчиком силы 7. Датчик силы 7 предназначен для контроля неизменности характеристик сигнала возбуждения от минивибратора 6 при снятии эталонных и текущих частот пьезоакселерометром 9. Эксперименты показали, что для информативности достаточно использовать первые две гармоники возбуждаемых колебаний, которые в данном случае равны 29.1 Гц и 237.9 Гц соответственно. Погрешности измерений этих значений 0.61% и 0.66% соответственно. На втором этапе при воздействии на исследуемый объект магнитного поля 10 кЭ с аналогичным внешним воздействием проводят измерения частот тех же гармоник. Изменение значения текущих частот по сравнению с эталонными не превысило ошибку измерений.
-4
Из фиг.2 можно установить, что сдвиг частоты второй гармоники в магнитном поле составит более 0.66% при условии, что магнитострикция образца исследования будет больше 2.5·10. Такой магнитострикцией обладают только f-элементы (актиноиды и лантаноиды) и ряд их соединений [К.П.Белов. Магнитострикционные явления и их техническое приложение. М., «Наука», 1987, 160 стр.].
Таким образом, предлагаемый способ позволяет с помощью простой, доступной и дешевой аппаратуры в течении нескольких минут определить наличие в закрытом контейнере содержания f-элементов и ряда их соединений.