ДЕРЖАТЕЛЬ ОБРАЗЦОВ ДЛЯ СКАНИРУЮЩЕГО ЭЛЕКТРОННОГО МИКРОСКОПА

Полезная модель относится к области научного приборостроения и может найти применение для подготовки образцов при исследовании атомной структуры твердого тела.
Структура и химический состав твердого тела, определяющие свойства того или иного материала, могут претерпевать значительные локальные изменения. Основное направление развития микроэлектроники и нанотехнологий ведет к изменению линейных размеров объектов, увеличению количества функциональных слоев, что требует исследований структуры и состава на атомном уровне с высокой точностью. Просвечивающая электронная микроскопия высокого разрешения, как один из прямых методов исследования, позволяет проводить изучение структуры и состава с необходимой локальностью. При этом одним из сложных этапов исследования является подготовка объекта исследования. Традиционные методы пробоподготовки не позволяют провести предварительную локализацию области исследования точнее, чем 100 микрометров, что недостаточно для современной промышленности и науки, оперирующими объектами от 1 нанометра до 10 микрометров.
Развитие технологий фокусированного ионного пучка, позволяет в современных приборах подготовить объект исследования для просвечивающей электронной микроскопии размером 10 микрометров с необходимым качеством, что существенно облегчает дальнейшую задачу исследования.
Существует большое разнообразие держателей образцов для электронных микроскопов, позволяющих подготовить образец для качественного и количественного анализа структуры с помощью фокусированного ионного пучка.
6
Известен метод подготовки образцов и держатель для электронных микроскопов [пат. USA №5270552, опубл. 14.12.1993 г.], в котором основными этапами подготовки образца являются: облучение поверхности объекта фокусированным ионным пучком, как минимум в двух различных направлениях, так что часть образца поддерживается зондом, когда боковая часть образца отделяется от объекта, затем извлекается; крепление зонда к образцу осуществляется осаждением вольфрама из W(CO) при облучении ионами; наконечник зонда, имеющий толщину не менее 50 микрометров, соединяется с верхней частью боковой поверхности образца, толщина которой не должна превышать 10 микрометров; для дальнейшего исследования часть образца может быть облучена ионами под углами менее 90 градусов для формирования края отверстия. При этом зонд, использующийся для манипулирования образцом, прикреплен к камере сканирующего электронного микроскопа, так что его ось составляет порядка 70-80 градусов к плоскости столика объектов и не лежит в одной плоскости с ионной и электронной пушкой.
Такой метод исследования образцов и конструкция имеет недостаток, заключающийся в привязке координатной системы зонда-манипулятора к камере микроскопа и, как следствие, ограничение доступного для исследования углового диапазона - невозможно повернуть образец на 180 градусов, не изменяя при этом угол падения ионного и электронного пучка на образец. Вращение зонда, прикрепленного к образцу под случайным углом к его основным осям, неизбежно приведет к сложному вращению образца и изменению угла падения ионов и электронов относительно образца.
Известен держатель образца [пат. US №7141914, опубл. 28.11.2006], который состоит из двух соединенных друг с другом пьезоэлектрических элементов с возможностью перемещения по двум координатам. Перемещение вдоль оси держателя осуществляется с помощью линейного электродвигателя. На конце устройства прикреплена тонкая игла, служащая манипулятором, к которому крепится образец. Наличие электрического привода, с одной стороны, позволяет достичь высокой точности и дискретности перемещений, а с другой стороны, делает невозможным установку такого манипулятора на предметный стол сканирующего микроскопа с возможностью вращения на 360 градусов (необходимо подведение, как минимум, 4-х электрических проводов).
В описанных выше устройствах манипулятор предполагается крепить к камере микроскопа, что приводит к известным ограничениям во вращении образца.
Известны метод и устройство автоматической подготовки образцов внутри камеры электронного микроскопа с фокусированным ионным пучком, описанные в пат. USA №7414252, опубл. 19.08.2008. (прототип). Устройство состоит из компьютера с набором компьютерных команд и ряда технических конструкций для процесса автоматической подготовки образцов. Как правило, конструкция состоит из нано-манипулятора, наконечников и кассеты для хранения наконечников. Манипулятор обладает четырьмя степенями свободы с возможностью перемещения по осям координат и вокруг своей оси. Ось вращения манипулятора, как видно из чертежа к описанию патента-прототипа, составляет 45 градусов к плоскости образца. Манипулятор имеет тонкий наконечник для присоединения к образцу с возможностью замены наконечника манипулятора из некоторого набора (кассеты), расположенного в камере микроскопа, которая осуществляется через стандартный шлюз микроскопа. Предметный стол микроскопа и манипулятор оборудованы электрическими приводами и датчиками внутри и вне камеры микроскопа, контролирующими перемещение; все управление осуществляется с помощью компьютера. Процесс пробоподготовки представлен в виде блок-диаграммы состоящей из: процессов предварительной подготовки (выбор участка, механическая юстировка, загрузка наконечника и кассеты для их смены). Далее возможны два варианта подготовки образца - с одним наконечником либо с набором наконечников. Набор наконечников используется для того, чтобы не останавливать процесс подготовки образцов, в том случае, когда из разных участков одного объекта необходимо получить множество образцов для исследования. Для подготовки нескольких образцов устанавливаются координаты областей интереса, либо по маркерам, либо по компьютерной модели объекта и производится поочередная процедура вырезки образца. После вырезки образца принимается решение о его утонении до размеров, необходимых для исследования в просвечивающем электронном микроскопе, либо образец откладывается в кассету для дальнейших манипуляций. После утонения образец также помещается в кассету с наконечниками, а затем извлекается из микроскопа вместе с кассетой. Образец можно поместить обратно в микроскоп и подвергнуть процессу утонения.
Наконечник данного устройства крепится к образцу под некоторым углом к поверхности образца, что исключает возможность поворота образца на 180 градусов вокруг оси, параллельной поверхности образца, и сохранении угла между поверхностью образца и объекта в пределах от -2 до +2 градусов. Такая ошибка допустима при подготовке образцов для просвечивающей электронной микроскопии.
Однако обычный подход при исследовании образцов с помощью просвечивающей электронной микроскопии высокого разрешения предполагает, что область интереса находится под поверхностью образца на глубине 0,2-10 микрометров. При этом для исключения повреждений поверхности на нее осаждается защитная пленка вольфрама или платины, и финишная обработка производится со стороны поверхности под скользящим углом. В этом случае защитная пленка и сама поверхность служат экраном, позволяя получить образец с электронно-прозрачной толщиной на некотором расстоянии от поверхности. Недостатком известных способов исследования образцов с помощью просвечивающей электронной микроскопии высокого разрешения и устройств для их осуществления является невозможность исследования поверхностных слоев образца толщиной менее 20 нанометров.
В последние годы в связи с развитием нанотехнологий и наноэлектроники появилась необходимость исследования структуры объектов нанометрового размера в поверхностных слоях образца, например, магнитных точек эпитаксиальных и поликристаллических слоев кобальта или слоев силицида железа на кремнии. В этих примерах использование защитного покрытия на поверхности (в частности, ионно-стимулированное осаждение вольфрама или платины из летучих соединений этих металлов) не решает проблему, так как покрытие получается рыхлое и не достаточно прочное для дальнейших манипуляций.
В предлагаемой полезной модели изменением ориентации исследуемого образца за счет совмещения манипулятора для вращения образца с предметным столиком сканирующего электронного микроскопа достигается возможность изучения поверхностных слоев образца; при этом ось вращения образца располагается параллельно его поверхности.
Задачей заявляемой полезной модели является расширение функциональных возможностей сканирующего электронного микроскопа с фокусированным ионным пучком путем подготовки образцов для исследования структуры под любым углом к поверхности исследуемого объекта.
Задача решается конструкцией держателя образца для сканирующего электронного микроскопа, состоящего из основания и винтовой оси, на конце которой закреплен металлический наконечник диаметром 1-10 микрометров, и установленного на предметный столик микроскопа таким образом, чтобы наконечник держателя располагался над исследуемым объектом.
При этом размер держателя не должен превышать размер предметного столика сканирующего электронного микроскопа с диаметром 10-16 мм, а металлический наконечник, выполненный из вольфрамовой проволоки, закреплен на винтовой оси таким образом, чтобы их оси вращения совпадали.
Для работы держатель устанавливается в любую позицию стола сканирующего электронного микроскопа так, чтобы наконечник располагался над исследуемым объектом. Поворот образца, закрепленного на наконечнике, осуществляется вращением винтовой оси отверткой, закрепленной на штанге смены образцов.
Конструкция устройства иллюстрируется чертежами.
На фиг.1 (а, б) представлены две проекции предлагаемого держателя:
1а - вид держателя сверху, 1б - вид держателя сбоку.
На фиг.2 представлена общая схема размещения устройства на столе сканирующего электронного микроскопа, где 1 - камера микроскопа, 2 - шлюз, 3 - предметный стол, 4 - стандартный манипулятор, 5 - предлагаемый держатель, 6 - исследуемый объект.
На фиг.3 представлены: 3а - ось держателя; 3б - отвертка для поворота образца, закрепленного на наконечнике.
Подготовку образцов осуществляют, например, следующим образом. Устанавливают столик 3 с исследуемым образцом 6, устанавливают предлагаемый держатель 5. Покрывают поверхность объекта защитным слоем вольфрама или платины и ионным пучком вырезают пластинку в области исследования. Стандартным манипулятором 4 извлекают образец и закрепляют вольфрамом или платиной на конце проволоки держателя, после чего переводят стол сканирующего микроскопа в исходную позицию и отверткой, закрепленной на штанге смены образцов, производят вращение оси держателя, например, на 180 градусов. Возвращают стол в позицию для ионной обработки и производят окончательную обработку образца. Далее извлекают образец, согласно инструкции конкретного сканирующего электронного микроскопа.
Функциональные возможности сканирующего электронного микроскопа с фокусированным ионным пучком с использованием предлагаемой полезной модели существенно шире по сравнению с аналогичными известными устройствами.
Заявляемое устройство позволяет, в дополнение к имеющимся средствам, значительно расширить возможные области исследований, например, для изучения многослойных магнитных структур с толщиной слоев 1-2 нанометра методом электронной томографии или высокоразрешающей просвечивающей электронной микроскопии.
Дополнительным преимуществом заявляемой полезной модели является то, что конструкция устройства является исключительно механической - без дополнительных электрических приводов.