ТЕХНОЛОГИЧЕСКОЕ ОТДЕЛЕНИЕ ДЛЯ ПРОИЗВОДСТВА ОКСИДОВ МЕТАЛЛОВ

Предлагаемая полезная модель относится к области неорганической химии и химической технологии и может быть использована на химико-металлургических предприятиях для производства высокодисперсных порошков оксидов ниобия и/или тантала, пригодных для получения материалов спецназначения.
Известны технологические отделения, участки, переделы для осаждения из водных растворов труднорастворимых соединений, в том числе гидроксидов металлов и получения оксидов различных металлов (С.С.Набойченко, Н.Г.Агеев, А.П.Дорощенко и др. Процессы и аппараты цветной металлургии. Екатеринбург. Изд. УГТУ, 1997, с. - 414-418), включающие в себя емкости для исходного раствора солей металлов, реакторы осаждения, фильтры-сгустители, сборники осветленных растворов, сборники фильтратов, репульпаторы «кека», сборники промвод, сборники целевого продукта - осадка.
Недостатком известного технического решения является отсутствие в его составе оборудования для производства высокодисперсных оксидов ниобия и/или титана, пригодных, в частности для производства материалов авиакосмического назначения.
Из известных аналогов наиболее близким по технической сущности и достигаемому техническому результату к предлагаемой полезной модели является известный «Технологический участок для производства диоксида титана» (см. рис.1) (Патент РФ на ПМ №54032 по заявке №2005139494/22 с приор. от 16.12.2005. Зарег. и опубл:. 10.06.2006. Бюл. №16) - принят за ПРОТОТИП.
4
2
2
2
2
3
2
4
2
3
Техническое решение по прототипу включает в себя транспортируемую емкость с исходным TiCl (1), герметично соединенную с емкостью с мешалкой для приготовления исходного («запасного») раствора тетрахлорида титана (2), нижний слив, из которой направлен в обогреваемый реактор синтеза ТiO с перемешивающим устройством (3), патрубок нижнего слива суспензии из реактора синтеза несет соединения с фильтр-прессом ФП-1 для отделения осадка гидратированного диоксида титана (ТiO*nНО) от кислого маточного раствора (4), на крышке реактора синтеза (3) имеется патрубок (5) для вывода отходящих кислых газов (НСl, НО, воздух) из свободной зоны реактора, патрубок имеет соединение со скруббером (6), имеющим подвижную насадку (7), орошаемую из циркуляционного бака известковым молоком, циркуляционный бак соединен с емкостью (8), снабженной мешалкой для приготовления исходного (100-150 г/дм СаО) известкового молока и нейтрализации промвод диоксида титана, на крышке емкости имеется загрузочный люк, для подачи в нее влажной известковой пасты (пасты оксида кальция) из шнекового питателя (10) и патрубок для введения в емкость промвод. Выход из циркуляционного бака направлен также на фильтр-пресс ФП-2 (11), соединенный со сборником фильтрата (12) - очищенного от взвешенных - нерастворимых частиц, раствора хлорида кальция; корыто (13) фильтр-пресса (11) соединено через разгрузочный люк и клапан (14) со сборным бункером (15) нерастворимого остатка (СаСО, СаО, SiO и др.) и затарочным устройством; слив из фильтр-пресса (4), установленного после реактора синтеза диоксида титана (3) направлен в бак-сборник маточного раствора (16) и сборник промвод (18); патрубок нижнего слива бака-сборника (16) имеет соединение с емкостью (2) для приготовления исходного раствора TiCl и реактором-нейтрализатором (18), а патрубок слива из сборника промвод (17) соединен с реактором синтеза (3) и емкостью (8) для приготовления известкового молока. На крышке реактора-нейтрализатора имеется люк с загрузочным конусом (19), соединенным со шнековым питателем (20) известковой пасты (CuO*nHO),
2
патрубок нижнего слива реактора-нейтрализатора (18) направлен на фильтр-пресс ФП-3 (21), слив - выход из которого направлен в сборную емкость раствора хлорида кальция (12), а корыто (22) фильтр-пресса ФП-3 (21) через запорное устройство (23) соединено со бункером-сборником влажной пасты смеси оксигидрата титана, карбоната и оксида кальция (24), выход из которой через разгрузочный люк направлен в затаривающее устройство (25). Слив приготовленного известкового молока вод из бака (8) соединен - через нижние патрубки и трубопроводы с циркуляционным баком (7) и накопительным баком (34) известкового молока - для его передачи на другие участки и/или для передачи другим потребителям. Фильтр-пресс (ФП-1), установленный после реактора синтеза диоксида титана имеет соединение через корыто фильтр-пресса (26) и загрузочный люк (27) бака-репульпатора (28); Выход суспензии из бака-репульпатора (28) направлен на фильтр-пресс ФП-1 (4), а на верхней крышке бака-репульпатора (28) имеется патрубок для подвода дистиллированной воды, выход из корыта (26) фильтр-пресса (4) соединен также с последовательно установленными сушильной камерой (29), прокалочной печью (30) и бункером-сборником готового продукта ТiO (31), выход из этого бункера-сборника (31) через запорно-регулирующую арматуру (32) направлен в затарочную машину (33).
Техническое решение - полезная модель по прототипу позволяет получить высококачественный диоксид титана, пригодный для изготовления волоконной оптики, радиокерамики при одновременном решении проблем переработки, обезвреживания и утилизации отходов производства.
2
5
2
3
Задачей предлагаемого технического решения - полезной модели является создание «Технологического отделения» при эксплуатации которого обеспечиваются условия получения тонкодисперсных оксидов ниобия и/или тантала - NbО и/или ТаО с высокими потребительскими свойствами.
2
5
2
5
Технический результат, который может быть получен при реализации предлагаемой полезной модели заключается в предотвращении агломерации частиц оксидов NbO и ТаO и обеспечении получения
высокодисперсных и однородных по размеру частиц порошков оксидов ниобия и/или титана.
Поставленная задача решается с достижением вышеуказанного технического результата предлагаемой полезной моделью - «Технологическим отделением для производства оксидов металлов», включающим (см. рис.2) следующее основное технологическое оборудование: транспортируемую емкость (1) с хлоридами металлов, имеющую герметичное соединение с емкостью (2) для приготовления и дозировки исходных хлоридных растворов, снабженную мешалкой, обогреваемый реактор (3) с мешалкой для осаждения оксигидраторв металлов, фильтровальное оборудование (4 и 5), бак-сборник (6) маточного раствора, бак-репульпатор (7), сушильную камеру (8), прокалочную печь (9), бункер-сборник (10) готовых продуктов, затарочную машину (11), запорно-регулирующую арматуру, насосы, трубопроводы. Новым в разработанной полезной модели является то, что один из патрубков на крышке емкости (2) с исходными растворами хлоридов ниобия и/или тантала имеет соединение с баком-сборником промвод (12), оксидов ниобия и/или тантала, другой патрубок подсоединен к баку-дозатору (13) соляной кислоты, на крышке реактора (3) для осаждения оксигидратов ниобия и/или тантала имеется патрубок для соединения с баком-сборником (6) маточных растворов и патрубок, соединяющий реактор (3) с расходной емкостью (14) с аммиачной водой, снабженной обогреваемой рубашкой и барботером (15) сжатого воздуха. Выход аммиачно-воздушной смеси из расходной емкости (14) направлен в диспергатор (16), помещенный в реакторе (3) для осаждения оксигидратов ниобия и/или тантала, емкость (2) для приготовления и дозировки исходных хлоридных растворов и реактор (3) для осаждения суммы оксигидратов металлов имеют соединение с баком-дозатором (17) водного раствора высокомолекулярных поверхностно-активных веществ (ПАВ), сушильная камера (8) для обезвоживания оксигидратов ниобия и/или тантала установлена непосредственно после фильтра - 1, выход
прокаленного осадка из прокалочной печи (9) направлен в загрузочный конус бака-репульпатора (7), подсоединенного к линии раздачи дистиллированной воды (18), патрубок нижнего слива суспензии из бака-репульпатора (7) соединен с фильтром - 2 (19), имеющим соединения с линией раздачи дистиллированной воды (18), слив промвод с фильтра - 2 (19) соединен со сборником промвод (12), выход влажного осадка оксидов ниобия и/или тантала из фильтра - 2 (19) направлен в распылительную сушилку (20), снабженную циклоном (21) и соединенную с бункером-сборником (10) товарных порошков оксидов ниобия и/или тантала, соединенным с затарочной машиной (11).
РЕАЛИЗАЦИЯ ПРЕДЛАГАЕМОЙ ПОЛЕЗНОЙ МОДЕЛИ
Предлагаемая полезная модель - «Технологическое отделение для производства оксидов металлов» работает и эксплуатируется следующим образом.
3
5
3
5
В емкость (2) для приготовления и дозировки исходных хлоридных растворов, последовательно подают дистиллированную воду - из линии раздачи (18) или промводы оксидов ниобия или тантала из сборника промвод (12), затем в емкость (2) заливают соляную кислоту из бака-дозатора (13) для получения кислого исходного раствора - в целях предотвращения гидролиза NbOCl и TaCl и преждевременного выделения в осадок оксигидратов ниобия или тантала. В кислый раствор в емкость (2) затем из транспортируемой емкости (1) загружают небольшими порциями, при включенной мешалке твердый оксихлорид ниобия (NbOCl) или твердый пентахлорид тантала (TaCl). После получения кислого хлоридного раствора, в него подают из бака-дозатора (17) водный раствор высокомолекулярных поверхностно-активных веществ (ПАВ), в качестве которых используют различные амины или спирты, например, поливиниловый спирт. Приготовленный таким образом исходный раствор используют для
прокаленного осадка из прокалочной печи (9) направлен в загрузочный конус бака-репульпатора (7), подсоединенного к линии раздачи дистиллированной воды (18), патрубок нижнего слива суспензии из бака-репульпатора (7) соединен с фильтром - 2 (5), имеющим соединения с линией раздачи дистиллированной воды (18), слив промвод с фильтра - 2 (5) соединен со сборником промвод (12), выход влажного осадка оксидов ниобия и/или тантала из фильтра - 2 (5) направлен в распылительную сушилку (20), снабженную циклоном (21) и соединенную с бункером-сборником (10) товарных порошков оксидов ниобия и/или тантала, соединенным с затарочной машиной (11).
РЕАЛИЗАЦИЯ ПРЕДЛАГАЕМОЙ ПОЛЕЗНОЙ МОДЕЛИ
Предлагаемая полезная модель - «Технологическое отделение для производства оксидов металлов» работает и эксплуатируется следующим образом.
3
5
3
5
В емкость (2) для приготовления и дозировки исходных хлоридных растворов, последовательно подают дистиллированную воду - из линии раздачи (18) или промводы оксидов ниобия или тантала из сборника промвод (12), затем в емкость (2) заливают соляную кислоту из бака-дозатора (13) для получения кислого исходного раствора - в целях предотвращения гидролиза NbOCl и TaCl и преждевременного выделения в осадок оксигидратов ниобия или тантала. В кислый раствор в емкость (2) затем из транспортируемой емкости (1) загружают небольшими порциями, при включенной мешалке твердый оксихлорид ниобия (NbОСl) или твердый пентахлорид тантала (TaCl). После получения кислого хлоридного раствора, в него подают из бака-дозатора (17) водный раствор высокомолекулярных поверхностно-активных веществ (ПАВ), в качестве которых используют различные амины или спирты, например, поливиниловый спирт. Приготовленный таким образом исходный раствор используют для
производства целевого продукта - порошков оксида ниобия или оксида тантала высокой степени дисперсности.
4
В реактор (3) закачивают из бака-сборника (6) маточный раствор (раствор NHCl), получаемый после отделения оксигидратов ниобия или тантала в предыдущей операции. Затем в реактор (3) подают из расходной емкости (14) аммиачную воду, после этого в реактор (3) подают небольшое количество (3-15% от общего объема раствора) водного раствора высокомолекулярных поверхностно-активных веществ (амины, спирты и т.п.) - из бака-дозатора (17). Полученный в реакторе (3) таким образом хлоридно-аммиачный раствор нагревают до 40-80°С и затем при включенной мешалке подают из емкости (2) расчетное количество исходного кислого раствора хлоридов ниобия или тантала. После подачи этого раствора в реактор (3) через диспергатор (16) под слой раствора (пульпы) подают аммиачно-воздушную смесь, образующуюся в верхней части расходной емкости (14) в результате подачи в нее через барботер (15) сжатого воздуха. Подачу аммиачно-воздушной смеси в реактор (3) - под слой пульпы ведут до полной нейтрализации раствора (до рН 5÷9) и выделения ниобия или тантала в осадок - в твердую фазу (оксигидраты ниобия или тантала). Пульпу затем из реактора (3) закачивают на фильтр - 1 (4). Фильтрат - маточный раствор, содержащий хлорид аммония, отделяют от осадка оксигидратов ниобия или тантала и собирают в баке-сборнике (6), откуда этот раствор подают в реактор (3) для осаждения очередной партии оксигидрата ниобия или тантала. Осадок с фильтра - 1 (4) (после отделения маточного раствора) выгружают и помещают в сушильную камеру (8), в которой происходит удаления из фазы осадка избытка влаги. Высушенный осадок затем перегружают в прокалочную печь (9), в которой происходит окончательная термообработка осадка, удаление всей воды, кристаллизация и формирование тонкодисперсной структуры оксидов ниобия или тантала. Благодаря наличию в исходном растворе - в емкости (2) и в рабочем хлоридно-аммиачной растворе - в реакторе (3) поверхностно-активных веществ (ПАВ),
2
5
2
5
2
5
2
5
агрегирование частиц оксигидратов ниобия или тантала в процессе осаждения не наблюдается, а благодаря наличию в фазе влажного (60-80%) и высушенного - в сушильной камере (8) осадка оксигидрата ниобия или тантала, нейтральной соли - хлорида аммония, агломерация частиц NbO или ТаО в процессе прокалки не наблюдается. Прокаленный осадок из прокалочной печи (9) выгружают в бак-репульпатор (с дистиллированной водой), из которого образующуюся суспензию подают на фильтр - 2 (5). Для окончательной отмывки оксида ниобия или тантала от хлорида аммония на фильтр - 2 подают дистиллированную воду - из линии раздачи (18). Отмытый влажный осадок оксидов ниобия или тантала с фильтра - 2 (5) выгружают и направляют в распылительную сушилку (19) для обезвоживания, высушенный и термообработанный осадок улавливается в циклоне (20) или последовательно - установленной батарее циклонов, откуда тонкодисперсный порошок NbО или ТаO выгружают в бункер-сборник (10), подают в затарочную машину (11) из которой товарные продукты отгружают потребителям.