СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕРРОМАГНИТНОЙ ЖИДКОСТИ
METHOD OF PREPARING FERROMAGNETIC LIQUID

Изобретение относится к области коллоидной химии и может быть использовано для получения магнитной жидкости, применяемой в датчиках угла наклона, ускорений и т.д.
Предлагаемый способ получения магнитной жидкости, в первую очередь, направлен на использование ее в датчиках угла наклона. В этом случае к магнитной жидкости предъявляются очень жесткие требования: стабильность свойств, низкая вязкость, в том числе при отрицательных температурах, и высокая намагниченность насыщения. Согласно требованиям технических условий динамическая вязкость магнитной жидкости должна быть не более 0,01 Па·с при температуре 20°С и не более 0,07 Па·с при температуре -60°С. Такие значения вязкости магнитной жидкости необходимы для резкого снижения времени переходного процесса в датчиках угла наклона и, как следствие, для увеличения скорости срабатывания системы выставления линии горизонта специальных устройств.
Известен способ получения магнитной жидкости, включающий осаждение высокодисперсного магнетита из водного раствора солей двух- и трехвалентного железа водным раствором аммиака, многократную промывку полученного осадка дистиллированной водой, обработку отфугованного магнетита водным раствором уксусной кислоты при нагревании и перемешивании, стабилизацию его поверхностно-активным веществом, растворенным в уксусной кислоте, декантацию маточника после термостатирования и коагуляции, промывку стабилизированного магнетита водой и полярным растворителем с контролем полноты удаления солей железа и избыточного содержания поверхностно-активного вещества, растворение стабилизированного и очищенного магнетита в базисной жидкости при нагревании и перемешивании. Стабилизацию магнетита осуществляют олеиновой кислотой, растворенной в уксусной кислоте, в качестве полярного растворителя используют ацетон. Базисной жидкостью служит керосин (см. патент RU №2113027, МПК Н01F 1/28, С01G 49/08, опубл. 10.06.1998 г., №16).
Недостатки прототипа
По данному способу удается получить магнитные жидкости с относительно низкой вязкостью, а именно: при температуре 20°С (0,24-0,42) Па·с, при температуре -60°С (1,2-1,6) Па·с. Тем не менее данные значения динамической вязкости не удовлетворяют требованию ТУ к вязкости магнитной жидкости, используемой в датчиках угла наклона для выставления линии горизонта специальных устройств.
Увеличенное время контакта магнетита с уксусной кислотой повышенной концентрации может привести к разрушению магнитного ядра частиц магнетита, что, в конечном итоге, приведет к потере магнетитом магнитных свойств.
В качестве базисной жидкости при производстве магнитной жидкости используют керосин, вязкость которого резко возрастает с понижением температуры, а механизма, замедляющего процесс повышения вязкости жидкости-носителя при изготовлении магнитной жидкости по способу-прототипу, нет.
Стабилизацию магнетита осуществляют олеиновой кислотой, растворенной в уксусной кислоте в диапазоне температур 300-370К (27-97°С). Нижний предел температуры явно недостаточный, чтобы придать активность молекулам олеиновой кислоты, поэтому процесс адсорбции поверхностно-активного вещества на частицах магнетита замедляется, и осветление маточного раствора происходит не в полной мере, что приводит к снижению свойств магнитной жидкости.
Стабилизированный магнетит на заключительной стадии растворяют в базисной жидкости - керосине. При этом по способу-прототипу не предусмотрен механизм удаления остатков воды и ацетона из приготовленной магнитной жидкости. Наличие остатков воды снижает морозоустойчивость магнитной жидкости, а присутствие ацетона может привести к нарушению ее агрегативной устойчивости.
Предлагаемым изобретением решается задача: снижение материальных затрат при производстве магнитной жидкости и увеличение выхода годного продукта.
Технический результат, получаемый при осуществлении изобретения, заключается в надежном обеспечении низкой вязкости во всем диапазоне рабочих температур с высокой намагниченностью насыщения магнитной жидкости, а также стабильности этих свойств со временем.
Указанный технический результат достигается тем, что в способе получения ферромагнитной жидкости, включающем осаждение высокодисперсного магнетита, обработку осадка магнетита водным раствором уксусной кислоты при нагревании и перемешивании, стабилизацию магнетита поверхностно-активным веществом при нагревании и перемешивании, контроль полноты удаления солей железа и избыточного содержания поверхностно-активного вещества, растворение стабилизированного магнетита в базисной жидкости, новым является то, что осадок магнетита обрабатывают в течение 15 минут 50%-ным водным раствором уксусной кислоты при температуре 80±2°С и со скоростью перемешивания суспензии не менее 1500 об/мин, в качестве поверхностно-активного вещества применяют нагретую до температуры водно-уксусной суспензии магнетита олеиновую кислоту, при этом магнетит после его стабилизации и после каждого цикла промывки подвергают магнитной сепарации, а растворение стабилизированного магнетита в базисной жидкости проводят в вакууме при нагревании и со скоростью перемешивания не менее 1500 об/мин, при этом в качестве базисной жидкости используют топливо для реактивных двигателей с добавкой этилцеллозольва.
На основании вышеизложенного можно сделать вывод о том, что предлагаемое техническое решение обладает «новизной» и «изобретательским уровнем».
Сущность способа заключается в следующем.
Полученный осаждением из солей железа водным раствором аммиака коллоидный магнетит промывают водой до электропроводности промывных вод, равной электропроводности дистиллята. Водный осадок отфугованного магнетита обрабатывают 15 минут 50%-ным раствором уксусной кислоты. Для обеспечения качества модификации магнетита и надежности его очистки от гидроокисей железа и мелких частиц аморфных немагнитных соединений, которые повышают вязкость магнитной жидкости, процесс обработки магнетита раствором уксусной кислоты производят при температуре 80±2°С со скоростью перемешивания суспензии не менее 1500 об/мин.
Далее осуществляют стабилизацию магнетита олеиновой кислотой, причем олеиновую кислоту предварительно нагревают до 80±2°С, а стабилизацию проводят в термостате, обеспечивая температуру смеси водноуксусной суспензии магнетита и олеиновой кислоты 80±2°С и скорость перемешивания не менее 1500 об/мин. Нагрев олеиновой кислоты до 80±2°С обеспечивает подвижность молекул, а высокая скорость перемешивания создает оптимальные условия адсорбции олеиновой кислоты на частицах магнетита. Процесс стабилизации магнетита протекает эффективно, маточный раствор надежно осветляется.
Стабилизированный магнетит подвергают магнитной сепарации после его стабилизации и после каждого цикла промывки стабилизированного магнетита дистиллированной водой и ацетоном. Магнитную сепарацию стабилизированного магнетита проводят с целью сокращения времени цикла, предотвращения уноса мельчайших частиц магнетита с маточным раствором и растворителем.
Далее стабилизированный магнетит промывают для удаления избытков олеиновой кислоты и контролируют полноту удаления солей железа и избыточное содержание олеиновой кислоты.
Стабилизированный магнетит с целью резкого снижения вязкости магнитной жидкости во всем диапазоне рабочих температур +20°С - -60°С растворяют в базисной жидкости, в качестве которой используется топливо для реактивных двигателей с добавкой этилцеллозольва, причем процесс растворения производят в вакууме при нагревании и перемешивании со скоростью не менее 1500 об/мин. Вакуум создает условия для полного удаления из магнитной жидкости остатков воды и ацетона за счет их интенсивного испарения с последующим выбросом в атмосферу.
Пример реализации способа
3
2
4
2
256 г FeCl·6НO растворяют в двух литрах дистиллированной воды, 133 г FeSO·7HO растворяют в двух литрах дистиллированной воды. К смеси солей железа приливают 6% водный раствор аммиака до рН 11. При этом выпадает осадок коллоидного магнетита. Осадок многократно промывают дистиллированной водой до электропроводности промывных вод, равной электропроводности дистиллята. Осадок магнетита отфуговывают, добавляют 300 мл 50% водного раствора уксусной кислоты при температуре 80±2°С. Массу термостатируют при температуре 80±2°С и перемешивают со скоростью не менее 1500 об/мин в течение 15 мин, после чего добавляют 30 г олеиновой кислоты, нагретой до 80±2°С. Всю массу термостатируют при температуре 80±2°С и перемешивают со скоростью не менее 1500 об/мин в течение 30 мин.
После завершения процесса стабилизации и осветления маточника стабилизированный магнетит сепарируется в магнитном поле. Далее маточный раствор сливают, не снимая воздействия магнитного поля. Стабилизированный магнетит многократно промывают «горячим» дистиллятом до электропроводности промывных вод, равной электропроводности дистиллята. Затем стабилизированный магнетит многократно промывают ацетоном до удаления избытка олеиновой кислоты, причем каждый цикл промывки водой и полярным растворителем сопровождают магнитной сепарацией магнетита, при этом воздействие магнитного поля на магнетит не снимают в момент удаления воды и ацетона.
Затем стабилизированный магнетит растворяют в базисной жидкости (топливо для реактивных двигателей с добавкой этилцеллозольва). Процесс проводят в вакууме при нагревании и перемешивании со скоростью не менее 1500 об/мин.
Предложенный способ изготовления магнитной жидкости надежно обеспечивает жесткие требования технических условий на магнитную жидкость по показателям вязкости и намагниченности насыщения, которые необходимы для выставления линии горизонта специальных устройств с высокой точностью и быстродействием. Качество магнитной жидкости, изготовленной по предлагаемому способу, позволяет использовать ее во многих областях науки и техники.