В.И. ДОБАТКИН И МЕТАЛЛУРГИЯ ГРАНУЛ ЖАРОПРОЧНЫХ НИКЕЛЕВЫХ СПЛАВОВ

ЛИТЬЕ, КРИСТАЛЛИЗАЦИЯ, ОБРАБОТКА ДАВЛЕНИЕМ, СТРУКТУРА И СВОЙСТВА ЛЕГКИХ СПЛАВОВ

УДК 621.762:669.24

В.И. ДОБАТКИН И МЕТАЛЛУРГИЯ ГРАНУЛ ЖАРОПРОЧНЫХ НИКЕЛЕВЫХ СПЛАВОВ

Г. С. Гарибов, докт. техн. наук, Н.М. Гриц, канд. техн. наук

Приведены основные научные разработки, выполненные под руководством В.И. Добаткина в области исследования процессов кристаллизации и формирования структуры в жаропрочных никелевых сплавах при больших скоростях охлаждения, и оценена их роль в создании и внедрении метода металлургии гранул в производство жаропрочных никелевых сплавов.

Ключевые слова: жаропрочные никелевые сплавы, металлургия гранул, ГИП, заготовки дисков ГТД, размер гранул, размер зерна.

V.I. Dobatkin and Ni-Base Superalloy Powder Metallurgy. G.S. Garibov, N.M. Grits.

Main scientific developments fulfilled under the V.I. Dobatkin's guidance in the field of studies of solidification and structural development processes at high cooling rates are shown. The role of the developments in creation and integration of the powder metallurgy technique into the Ni-base superalloy production is evaluated.

Key words: Ni-base superalloys, powder metallurgy, HIP, gas-turbine engine disk blanks, powder size, grain size.

Под руководством В.И. Добаткина выполнен комплекс экспериментальных работ по исследованию процессов кристаллизации и формированию структуры в жаропрочных никелевых сплавах при больших скоростях охлаждения.

Установленные в ходе выполнения этих работ закономерности были положены в основу выбора параметров гранулирования, горячего изостатического прессования (ГИП) и термической обработки полуфабрикатов из гранул, а также позволили выявить главные особенности и наметить направления легирования гранулируемых сплавов.

Можно сказать, что под руководством В.И. Добаткина были заложены теоретические основы метода металлургии гранул и его внедрения в производство роторных деталей ГТД из жаропрочных никелевых сплавов.

Прежде всего было показано, что «повышение скорости охлаждения в процессе кристаллизации жаропрочных никелевых сплавов при практически неизменных коэффициентах дендритной ликвации легирующих элементов приводит к диспергированию структурных

составляющих: ветвей дендритов, карбидов и интерметаллидов» [1].

Из этого следовало, что, создавая высокие скорости при охлаждении расплава и тем самым диспергируя структурные составляющие (рис. 1) можно существенно уменьшить химическую неоднородность по объему металла.

Поскольку создать высокие скорости охлаждения в большом объеме расплава практически нерешаемая задача, то возникла идея охлаждать малые порции расплава полностью легированного сплава, то есть получать микрослитки (гранулы) с химическим составом, соответствующим конкретным сплавам, а затем гранулы консолидировать в плотный компакт. Таким образом, появилась возможность получать однородный монолитный материал из жаропрочных никелевых сплавов самого сложного легирования в виде полуфабрикатов, близких по форме к окончательному изделию любой заданной массы [2].

В ходе работ по исследованию гранул, получаемых в промышленных условиях методом плазменного распыления быстровращаю-щейся заготовки и методом распыления рас-

плава инертным газом, под руководством В.И. Добаткина было установлено, что гранулы охлаждаются при кристаллизации со скоростями порядка 103-104 °С/с, зависящими в основном от размера гранул. При этом размеры элементов структуры в гранулах, таких как дендритные ветви и карбиды, также меняются в прямой зависимости от размера гранул [3].

Было также установлено, что «гранулы, полученные методом плазменного распыления быстровращающейся заготовки, имеют дендритную структуру с соответствующей дендритной ликвацией и с усадкой, сосредоточенной, в основном, на поверхности гранул в виде микропористости дендритного характера» [4].

На основе этого для получения гранул в промышленном объеме был выбран метод плазменного распыления быстровращаю-щейся заготовки, так как гранулы, получаемые распылением расплава инертным газом, помимо открытой поверхностной микропорис-

тости дендритного характера, содержат также закрытые внутригранульные поры, заполненные инертным газом.

Поэтому только метод плазменного распыления быстровращающейся заготовки позволяет получать свободный от газов беспористый материал при любых температурах ГИП и термической обработке, необходимых для формирования требуемого уровня свойств.

В процессе разработки метода металлургии гранул еще одно положение, установленное в работах, выполненных под руководством В.И. Добаткина, сыграло важную роль в определении параметров литой заготовки, предназначенной для плазменного распыления.

Это положение гласит, что «при получении гранул методом быстровращающейся заготовки имеет место переход первичных карбидов из литой заготовки в гранулы без значительного изменения их размера (рис. 2), что накладывает ограничения на диаметр используемых заготовок» [4].

-Ф

Ф-

Рис. 1. Микроструктура слитка ВИП и гранулы:

а - слиток ВИП, 0 60 мм, х 50; б - гранула, 0 200 мкм, х 500

Рис. 2. Первичные карбиды в сплаве ЭП741НП, наследуемые от литой распыляемой заготовки, х.250:

а - литая распыляемая заготовка; б - гранулы

На основе этого положения экспериментальным путем было установлено, что диаметр литой заготовки не должен превышать 90 мм, чтобы размер первичных карбидных выделений, переходящих в гранулы, для сплавов с содержанием углерода до 0,10 % мас. не превышал 8 мкм. Наличие более крупных первичных карбидов в гранулах нежелательно, так как при этом в процессе карбидных реакций может возникать неоднородность распределения вторичных карбидов в конечном материале .

Наиболее важным выводом, сделанным под руководством В.И. Добаткина, который определил направление в разработке параметров ГИП и термической обработки, а также в корректировке состава и легировании гранулируемых жаропрочных никелевых сплавов, можно считать следующий.

«Гранулы сложнолегированных жаропрочных никелевых сплавов являются метаста-бильными системами, в которых при нагреве происходит распад твердого раствора, что создает предпосылки для выделения карбидов по границам гранул и обусловливает необходимость регламентирования и корректирования химического состава сплавов для предотвращения образования карбидных сеток по границам гранул, а также требует разработки специальных режимов ГИП (ком-пактирования) и термической обработки» [4].

Исходя из этого основной структурной особенностью гранулируемых жаропрочных никелевых сплавов, которую необходимо было устранить - это проявление наследственных границ гранул, вызванное образованием карбидных сеток по границам гранул, формирующихся в начальный период выдержки в процессе ГИП и препятствующих взаимному прорастанию зерен , что , в свою очередь , приводит к снижению общего уровня механических свойств компактного материала.

Научный подход к решению этой проблемы был найден при освоении сплава ЭП741 в производстве заготовок дисков авиационных газовых турбин методом металлургии гранул. Использование химического состава ЭП741, разработанного для деформируемого варианта, приводило к образованию карбидных сеток по наследственным границам гранул.

Попытка снижать содержание углерода полностью не устраняла сетку, но существенно понижала уровень механических свойств.

Введение в состав сплава самого сильного карбидообразующего элемента гафния, который образует на стадии расплава стабильные карбиды с низкой растворимостью в ни -келевых сплавах, позволяет предотвратить распад первичных карбидов на стадии ГИП и сформировать зеренную структуру без следов наследственных границ гранул [5].

Присутствие определенного количества гафния в составе никелевых гранулируемых сплавов полностью решает проблему карбидных сеток по наследственным границам гранул, поэтому практически все российские гранулируемые сплавы содержат гафний (рис. 3). Его вводимое количество зависит от состава сплава и, в основном, от содержания другого сильного карбидообразующего элемента - ниобия. Чем больше ниобия в сплаве, тем меньше требуется гафния для получения стабильных первичных карбидов [6].

Решение проблемы наследственных границ гранул и, соответственно, снижение чувствительности гранулируемых сплавов к надрезу открыло широкие возможности по дальнейшему усложнению легирования гранулируемых сплавов с целью обеспечения все возрастающих требований к уровню механических свойств жаропрочных никелевых сплавов.

Основной технологической операцией, определяющей структуру и, соответственно, комплекс механических свойств конечной заготовки из гранул, является горячее изостати-ческое прессование, цель которого обеспечить консолидацию гранул с исчезновением наследственных границ с одновременной проработкой и устранением литой структуры гранул. Достижение этих целей в процессе ГИП позволяет после наложения соответствующей термообработки получать монолитное изделие с требуемыми структурными и механическими характеристиками без применения дополнительной операции пластической деформации [7].

Разработку режимов ГИП для каждого конкретного жаропрочного никелевого сплава также проводили в соответствии с установ-

Рис. 3. Влияние добавок гафния на распределение карбидов в гранулируемых жаропрочных никелевых сплавах:

а, б - сплав ЭП741НП; в, г - сплава ВВ751П; а, в - без гафния; б, г - с гафнием

ленным под руководством В.И. Добаткина основным положением, которое гласит: «Величина зерна в компактированном материале находится в прямой зависимости от размера гранул и температуры нагрева и в обратной -от содержания углерода в составе сплава» [4].

Температура и время основной выдержки при ГИП (компактировании) в однофазной области оказывает прямое и определяющее влияние на размер зерна в окончательно готовой заготовке, так как дальнейший рост зерна в компактированном материале при проведении термообработки незначителен и при существующих режимах не превышают 5-8 мкм [8].

В результате широкого комплекса проведенных исследований по влиянию режимов ГИП на структуру компактного материала было установлено, что формирование в сплаве полностью рекристаллизованной без следов литой структуры зависит от температуры ГИП и размера используемых гранул. Чем крупнее гранулы, тем больше должно быть превыше-

ние температуры ГИП над температурой полного растворения у'-фазы (Ту').

При температурах ГИП ниже Ту в компактированном материале сохраняются остатки литой нерекристаллизованной структуры, что приводит к формированию разнозернистос-ти и, как следствие, к нестабильности механических свойств и снижению длительной прочности .

Следовательно, для получения мелкого ре-кристаллизованного зерна, обеспечивающего высокие прочностные характеристики, необходимо использование гранул размером менее 100 мкм, а при проведении операции ГИП температуру устанавливать ближе к Ту настолько, насколько это позволяет точность поддержания и измерения температуры.

Для получения более крупного зерна, необходимого для обеспечения высокой жаропрочности, желательно использовать более крупные гранулы, а температуру при проведении операции ГИП задавать более высокую, насколько это позволяеттемпература солидуса сплава.

Поэтому режимы ГИП разрабатывали для каждого сплава в зависимости от требований, предъявляемых к данному сплаву, учитывая при этом размер используемых гранул и ширину области гомогенности.

Следующий вопрос, который в ходе развития технологии металлургии гранул постоянно ставился - это размер используемых гранул. В последнее время он особенно обострился, так как усиливаются требования по существенному увеличению прочностных характеристик - предела прочности и предела текучести -и сопротивления малоцикловой усталости, для получения которых необходим мелкозернистый материал.

Согласно положениям, установленным В.И. Добаткиным, о том, что «мелкие гранулы охлаждаются с более высокими скоростями, и в них формируются более дисперсные структурные составляющие, и, что для предотвращения образования разнозернистости необходимо использование гранул более узкого гранулометрического состава» [4], мелкие гранулы должны обеспечивать получение мелкозернистого и более однородного по химическому составу и структурным составляющим материала с соответствующим повышением общего уровня механических характеристик.

Кроме того, сопротивление малоцикловой усталости напрямую зависит от размера дефекта, в нашем случае от размера шлаковых или неметаллических включений, которые пока еще могут иметь место в гранулируемом материале. Так как уменьшение размера используемых гранул автоматически уменьшает размер возможных включений, то этот путь рассматривается как один из основных для повышения характеристик сопротивления МЦУ [9].

Исходя из требований к дисковым жаропрочным никелевым сплавам, которые постоянно ужесточаются, вопрос решается в пользу уменьшения размера гранул.

На данный момент путем проведения исследований и экспериментов в промышленном производстве показана возможность перехода на гранулы размером менее 70 мкм.

При разработке режимов термической обработки, согласно В.И. Добаткину, также не-

обходимо учитывать некоторые особенности заготовок из гранул жаропрочных никелевых сплавов. Прежде всего правильно проведенная операция ГИП,обеспечившая получение рекристаллизованной структуры с требуемым размером зерна, позволяет проводить закалку из однофазной области без опасения непредсказуемого роста зерна.

Растворение всей упрочняющей у'-фазы при переходе в однофазную область и дальнейшее ее выделение в мелкодисперсном виде позволяет существенно повысить механические характеристики, особенно, характеристики длительной прочности (жаропрочности) компактированного материала, полученного из гранул центробежным распылением. Тогда как в компактированном материале, полученном из гранул газоструйного распыления, во избежание наведения пористости и в деформированном материале, полученном по традиционной технологии штамповки, для сохранения эффекта деформационного упрочнения закалку проводят из двухфазной области, что приводит к формированию крупных включений избыточной у'-фазы, практически не вносящих вклада в упрочнение материала .

У гранулируемого материала, получаемого методом прямого ГИП, имеются существенные преимущества по жаропрочности по сравнению с деформируемым. На данный момент самая высокая жаропрочность при 650 °С, достигнутая на сплаве ВВ753П, получаемом прямым ГИП, составляет 1137 МПа (116 кгс/мм2), что значительно превышает существующий мировой уровень для дисковых сплавов.

В процессе освоения и дальнейшего совершенствования технологии металлургии гранул в ВИЛСе проводили непрерывные исследования по разработке химических составов жаропрочных никелевыхсплавов и технологических параметров их изготовления этим методом. При проведении исследований ученые и технологи постоянно руководствовались основополагающими закономерностями, установленными под руководством В.И. Добаткина. Достигнутые в этой области высокие результаты подтверждают достоверность и значимость установленных им закономерностей.

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

1. Добаткин В.И. Роль кинетических и термодинамических факторов при кристаллизации гранул // В кн.: Металлургия гранул. Вып. 1. - М.: ВИЛС, 1983. С.23-33.

2. Белов А.Ф., Аношкин Н.Ф., Гарибов Г.С. Разработка и внедрение промышленной технологии производства крупногабаритных дисков и пустотелых валов из гранул жаропрочных никелевых сплавов горячим изостатическим прессование // В кн.: Металлургия гранул. Вып. 1. - М.: ВИЛС, 1983. С.173-186.

3. Добаткин В.И. Закономерности быстрой кристаллизации как основа выбора составов гранулируемых сплавов // В кн.: Металлургия гранул. Вып. 4. - М.: ВИЛС, 1988. С. 11-23.

4. Зверева Е.А. Исследование влияния условий кристаллизации на структуру гранул и свойства компактированных изделий из жаропрочных никелевых сплавов. Автореф. дис. на соиск. учен. степ. канд. техн. наук. - М.: ВИЛС, 1979. - 23 с.

5. Белов А.Ф., Аношкин Н.Ф., Гриц Н.М. и др. Особенности легирования жаропрочных сплавов, получаемых методом металлургии гранул //

В кн.: Жаропрочные и жаростойкие стали и сплавы на никелевой основе. - М.: Наука, 1984. - 31 с. Гарибов Г.С., Гриц Н.М., Востриков А.В. и др.

Разработка и исследование нового гранулируемого высокопрочного жаропрочного никелевого сплава ВВ752П для перспективных изделий авиационной техники // Технология легких сплавов. 2011. № 1. С. 7-11.

Fatkullin O.Kh., Yeriomenko V.Y. Microstructural Formation During Hot Isostatic Pressing and Heat Treatment of EP741NP Ni-dase Superalloy // Труды конференции Hot Isostatic Pressing. 1996. USA. Boston.

Гарибов Г.С., Гриц Н.М., Волков А.М. и др.

Металловедческие аспекты производства заготовок дисков из гранулируемых жаропрочных никелевых сплавов методом ГИП // Технология легких сплавов. 2014. № 3. С. 54-58. Гарибов Г.С., Гриц Н.М. и др. Повышение характеристик прочности и сопротивления МЦУ гранулируемых жаропрочных никелевых сплавов за счет снижения крупности гранул // Технология легких сплавов. 2012. № 3. С. 56-63.