Способ изготовления изделия с фильтром для агрессивных жидкостей и газов
METHOD OF MANUFACTURE OF THE PRODUCT WITH FILTER FOR AGGRESSIVE LIQUIDS AND GASES

Изобретение относится к области химической технологии и может быть использовано для изготовления фильтров, способных применяться для очистки агрессивных жидкостей и газов от инородных включений при высоких температурах эксплуатации, в том числе и для фильтрации диметилгидразина (гептила) при подаче в камеры сгорания жидкотопливного реактивного двигателя (ЖРД). Хорошо известно, что помимо возможности содержания в компонентах топлива инородных твердых частиц в нем, в связи с условиями заправки топливных емкостей с использованием жидкого азота, содержатся также кристаллы льда, способные вызвать механическую эрозию элементов ЖРД.
Изделие изготовлено путем прочного соединения нитей карбида кремния в текстильной форме ткани с торцевой плоскостью втулки или кольца из силицированного графита.
Известен способ (Патент РФ №2456056, МПК B01D 39/20, С04В 38/00, опубл. 20.07.2012 г.) получения керамического фильтра, содержащего углеродное покрытие [1]. Способ включает прессование изделия из пористого материала с открытыми порами и связующих из кремния в штампе, затем прокалывание полученной заготовки насквозь множеством игл или стержней с получением малых пор в поперечном сечении изделия. Недостатком известного способа является высокая трудоемкость изготовления фильтра путем прокалывания иглами или стержнями.
Известен способ получения керамического волокнистого высокотемпературного газового фильтра (Патент РФ №2163833, МПК B01D 39/20, B32B 18/00, С04В 35/76, опубл. 10.03.2001 г.) [2].
Способ [2] имеет целью получение трубчатых материалов для высокотемпературных газовых фильтров. Поставленная цель достигается тем, что изготавливается композитный фильтр, имеющий распределение непрерывного керамического волокна и штапелированных керамических волокон по толщине стенки фильтра. Изобретение относится к керамической волокнистой композитной структуре и к способу ее получения, в частности к керамическому волокнистому композитному фильтру, пригодному для очистки высокотемпературного газа. Керамическую волокнистую композитную структуру или фильтр получают способом, в котором непрерывное керамическое волокно в виде нити наматывают на пористую вакуумную оправку при одновременном нанесении на нее разбавленной суспензии штапелированных керамических волокон. При этом получают керамическую волокнистую композитную заготовку, в которой непрерывное керамическое волокно плотно окружено штапелированными керамическими волокнами. Заготовку пропитывают различными керамическими связующими, удаляя избыток керамического связующего. Далее проводят сушку и обжиг заготовки с образованием связующей фазы в точках контактного взаимодействия с волокнами.
Недостатком способа [2] является высокая трудоемкость намотки хрупкого керамического волокна на вакуумную пористую оправку при одновременном нанесении на нее суспензии керамических волокон. Данные о применяемых керамических волокнах в патенте [2] не приводятся. Другим недостатком является то обстоятельство, что геометрическая форма фильтра ограничивается формой трубы. Неясно, каким образом создается связующая фаза в точках контактного взаимодействия штапелированных волокон с непрерывной керамической нитью при обжиге заготовки. Кроме того, керамические нити (волокна) являются дорогостоящим продуктом.
Наиболее близким к заявляемому и принятым за прототип является способ изготовления высокотемпературного фильтрующего материала для агрессивных жидкостей и газов (Патент РФ №2576439 С1, МПК B01D 39/20, опубл. 10.03.2016, бюлл. №7), включающий пропитку исходных волокон расплавленным кремнием с последующим удалением его избытка, для чего проводят направленную пропитку перемещаемой в горизонтальной плоскости ленты из углеродной сетчатой ткани, нарезание полученной силицированной ленты на мерные пластины и химическое удаление избыточного кремния в смеси плавиковой и азотной кислот [3].
Общим с заявляемым изобретением признаком является силицирование углеродной ткани.
Способ [3] позволяет получать высокотемпературный и химически стойкий фильтрующий материал, но не решает проблемы изделия на его основе. Известно, что топливные фильтры для подачи диметилгидразина к камерам сгорания ЖРД могут располагаться вблизи них в зоне действия высокой температуры. Поэтому изделие должно включать устойчивый к воздействию температуры фильтрующий материал, надежно присоединенный к корпусу втулки или кольца, также способный выдерживать температурные нагрузки и значительное гидродинамическое давление.
Техническим результатом заявляемого способа является получение изделия в форме втулки или кольца с присоединенным к нему фильтрующим элементом.
Для достижения указанного технического результата в предлагаемом способе, включающем пропитку исходных волокон расплавленным кремнием с последующим удалением его избытка, перед пропиткой кремнием слой (слои) углеграфитовой ткани приклеивают слоем поливинилацетата к торцевой плоскости втулки или кольца из силицированного графита, измельченный кремний засыпают на поверхность слоя (слоев) ткани, а затем проводят нагрев в среде вакуума при температуре, превышающей точку плавления кремния. Удаление избытка кремния не производят, поскольку при правильной дозировке засыпки кремния эта операция не требуется.
Приклеивание слоя (слоев) углеткани к торцевой плоскости втулок или колец из силицированного графита проводят с помощью поливинилацетата при комнатной температуре. Затем на поверхность наклеенной ткани насыпают измельченный кремний, помещают заготовку в нагреватель вакуумной установки и проводят процесс плавления кремния и силицирования слоев ткани.
В результате силицирования углерод исходной сетчатой ткани превращается в карбид кремния с сохранением структуры ткани. За счет неизбежного увеличения удельного объема углеродных волокон при переходе в карбид кремния площадь просвета пластин фильтрующего материала снижается в 2 раза. Связка продольных нитей основы и поперечных нитей утка обеспечивается при силицировании ткани естественным образом. Углеродная ткань является недорогим и освоенным в массовом производстве материалом. Получаемый при использовании заявляемого способа материал (сетка из карбида кремния) инертен по отношению к кислотным и щелочным средам и может использоваться на воздухе при температуре до 1900°С. Предельная температура использования полученного изделия ограничивается характеристиками материала корпуса втулки. Силицированный графит СГ-М может применяться при температуре не выше 1350°С, после превышения которой не исключается плавление фазы свободного кремния и нарушение сплошности изделия.
Пример 1
Торцевую плоскость втулки из силицированного графита СГ-М внешним диаметром 28 мм, внутренним - 17 мм и высотой 15 мм покрыли слоем поливинилацетата. К плоскости втулки прижали ленту из углеграфитовой тканиТМП-5 и после высыхания клея обрезали ее по внешнему контуру. Затем на поверхность ткани насыпали 7,6 г измельченного кремния и поместили заготовку в полость графитового нагревателя вакуумноплотной печи. После откачки включили нагрев, достигли температуры плавления кремния и выключили нагрев. По завершении охлаждения печи извлекли полученное изделие, представляющее собой исходную втулку из силицированного графита с приваренной к ее торцевой плоскости силицированной углетканью.
Пример 2
Торцевую плоскость втулки из плотного графита МПГ-6 внешним диаметром 40 мм, внутренним - 26 мм и высотой 26 мм покрыли слоем поливинилацетата. К плоскости втулки прижали 2 слоя ленты из углеграфитовой тканиТМП-5 и после высыхания клея обрезали ее по внешнему контуру. Затем на поверхность ткани насыпали 25 г измельченного кремния и поместили заготовку в полость графитового нагревателя вакуумноплотной печи. После откачки включили нагрев, достигли температуры плавления кремния и выключили нагрев. По завершении охлаждения печи извлекли полученное изделие, представляющее собой исходную втулку из графита с отделившимися от ее торцевой плоскости слоями силицированной углеткани.
Пример 3
Торцевую плоскость кольца из предварительно силицированного термически расщепленного графита внешним диаметром 70 мм, внутренним - 50 мм и высотой 7 мм покрыли слоем поливинилацетата. К плоскости втулки прижали 2 слоя ленты из углеграфитовой ткани «Урал» и после высыхания клея обрезали ее по внешнему контуру. Затем на поверхность ткани насыпали 43 г измельченного кремния и поместили заготовку в полость графитового нагревателя вакуумноплотной печи. После откачки включили нагрев, достигли температуры плавления кремния и выключили нагрев. По завершении охлаждения печи извлекли полученное изделие, представляющее собой исходное кольцо со слоями сильно деформированной силицированной углеткани, которое легко отделялось от торцевой плоскости кольца.
Результаты испытаний полученных опытных изделий фильтров сведены в таблицу 1.