Структура и механические свойства наноструктурного титана после дорекристаллизационных отжигов

Структура и механические свойства наноструктурного титана после дорекристаллизационных отжигов

Ю.П. Шаркеев, А.Ю. Ерошенко, А.Д. Братчиков, Е.В. Легостаева, B.A. Кукареко1

Институт физики прочности и материаловедения СО РАН, Томск, 634021, Россия 1 Институт механики и надежности машин НАН Беларуси, Минск, 220072, Беларусь

Выполнено исследование влияния дорекристаллизационных отжигов на микроструктуру и механические характеристики наноструктурного титана, полученного методом многократного одноосного прессования и последующей прокатки. Показано, что сформированная микроструктура обеспечивает высокие механические характеристики наноструктурного титана (предел прочности при растяжении составил 1 160 МПа, предел текучести — 1 100 МПа), соответствующие титановым высокопрочным сплавам. Отжиг при 250 0С не меняет наноструктурное состояние титана и его прочностные характеристики и увеличивает пластичность до 6 % при растяжении.

Structure and mechanical properties of nanostructured titanium after prior-to-recrystallization annealing

Yu.P. Sharkeev, A.Yu. Eroshenko, A.D. Bratchikov, E.V. Legostaeva, and V.A. Kukareko1

Institute of Strength Physics and Materials Science SB RAS, Tomsk, 634021, Russia 1 Institute of Mechanics and Reliability of Machines NASB, Minsk, 220072, Belarus

We have investigated the effect of prior-to-recrystallization annealing on the microstructure and mechanical properties of nanostructured titanium obtained by repeated uniaxial pressing with subsequent rolling. It is shown that the formed microstructure offers high mechanical characteristics of nanostructured titanium (tensile strength comprised 1 160 MPa and tensile yield stress 1 100 MPa), which correspond to high-strength titanium alloys. Annealing at 250 oc causes no changes in titanium nanostructure and its strength characteristics but increases plasticity up to 6 % in tension.

1. Введение

В настоящее время для изготовления имплантатов в ряде случаев используется чистый титан [1-3], который в отличие от титановых сплавов не содержит токсичные для живого организма легирующие элементы, способные спровоцировать воспалительные реакции и отторжение внедренного имплантата. Однако интенсивное развитие современной медицины предъявляет возрастающие требования к уровню механических свойств имплантатов. Биологически совместимый чистый титан обладает недостаточно высокими прочностными свойствами и уступает по прочности, износостойкости и стойкости к усталостным нагрузкам титановым сплавам, например ВТ6, [1, 3].

Недавно было показано, что проблема повышения прочностных свойств биологически совместимого титана может быть решена за счет формирования по всему объему субмикрокристаллического или наноструктурного состояния методами интенсивной пластической деформации [4-9]. В настоящее время имеется ряд работ [6-8], посвященных исследованию микроструктуры и

свойств наноструктурного титана, в которых показано, что механические свойства титана в наноструктурном состоянии достигают свойств высокопрочных титановых сплавов. Однако титан, переведенный в наноструктурное состояние, имеет незначительную пластичность. Для повышения пластичности и стабилизации микроструктуры требуются дорекристаллиза-ционные отжиги.

При попадании в организм имплантат подвергается различного рода механическим воздействиям: растяжению, сжатию, кручению, смещению, изгибу и т.д. Как показал опыт, только оценка работы имплантатов с точки зрения биомеханики позволяет обеспечить их надежность. Поэтому исследование механических характеристик и микроструктуры титана является актуальной задачей, направленной на улучшение эксплуатационных характеристик имплантатов.

В работе представлены результаты исследования микроструктуры и механических характеристик наноструктурного титана ВТ1-0, полученного методом многократного одноосного прессования со сменой оси де-

© Шаркеев Ю.П., Ерошенко А.Ю., Братчиков А.Д., Легостаева Е.В., Кукареко В.А., 2005

формации и последующей дополнительной прокатки и подвергнутого дорекристаллизационным отжигам.

2. Объект исследований и методика эксперимента

Для получения заготовок титана в наноструктурном состоянии был оптимизирован метод всестороннего прессования [8]. В качестве материала исследований был выбран технически чистый титан ВТ1-0 (состав, % мас.: 99.58 ТС, 0.12 О, 0.18 Fe, 0.07 С, 0.04 N 0.01 Н). Для формирования субмикрокристаллического состояния заготовки титана были подвергнуты многократному одноосному прессованию в интервале скоростей 10-3 -10 -2с-1 при последовательном ступенчатом понижении температуры от 700 до 390 °С. Каждый цикл при заданной температуре включал трех- или четырехкратное одноосное прессование со сменой оси деформации. Для получения наноструктуры заготовки титана подвергались пластической деформации прокаткой в гладких или ручьевых валках. Величина суммарной деформации при прокатке достигала 90 %. Готовые образцы отжигались в среде аргона при температуре 250 и 300 °С в течение 1 часа. Температура начала рекристаллизации наноструктурного титана составляет -350 °С [8]. Образцы для механических испытаний на растяжение в виде двойной лопатки с размерами 40 хбх0.5 мм вырубали из ленты с помощью прессфор-мы, а затем шлифовали. Образцы для испытаний на сжатие были вырезаны в виде параллелепипедов размерами 6х6х12 мм из прокатанных заготовок электроискровым способом. Одноосное растяжение и сжатие проводили на испытательной машине 1ш^оп при комнатной температуре со скоростью перемещения захвата 0.1 и 0.2 мм/мин соответственно.

Микроструктуру наноструктурного титана исследовали с помощью просвечивающей электронной микроскопии на тонких фольгах, вырезанных из продольного

сечения заготовки относительно направления последнего прессования. Дополнительно измеряли микротвердость титановых заготовок. Измерения были выполнены на микротвердомере ПМТ-3М1 при нагрузке на индентор 1 Н для продольного сечения заготовки.

3. Результаты и обсуждение

Типичная микроструктура субмикрокристаллического титана, полученного методом многократного одноосного прессования со сменой оси деформации, представлена на рис. 1, а. Микроструктура субмикрокрис-таллического титана характеризуется неоднородным распределением элементов зеренно-субзерной структуры по объему заготовки. Зерна и субзерна имеют неравноосную форму и вытянуты вдоль одного направления. Средний размер элементов зеренно-субзеренной структуры в поперечном сечении заготовки составляет (90±40) нм, в то время как в продольном может достигать 300 нм. Распределение микротвердости в продольном и поперечном сечении заготовок субмикрокристаллического титана также неоднородно (рис 1, в). Среднее значение микротвердости по всему объему заготовки оказалось равным 2800 МПа.

Проблема неоднородности микроструктуры в заготовках титана была решена за счет применения глубокой пластической деформации прокаткой в гладких валках [8]. Дополнительная пластическая деформация прокаткой до 90 % заготовок из субмикрокристаллического титана позволяет сформировать однородную наноструктуру со средним характерным размером элементов, равным 60±20 нм (рис.1, б). При этом среднее значение микротвердости возрастает до 3340 МПа (рис. 2, в) и практически не изменяется с удалением от центра заготовки к периферии.

Таким образом, формирующаяся после многократного одноосного прессования со сменой оси дефор-

0

Рис. 1. Электронно-микроскопические изображения, микродифракционные картины (а, б) и распределение микротвердости по сечению заготовки (в): субмикрокристаллический титан (а, в); наноструктурный титан (б); стрелкой показана величина микротвердости исходного крупнокристаллического титана

Рис. 2. Электронно-микроскопические изображения, микродифракционные картины

мации неравновесная структура с большим количеством малоугловых границ при глубоких пластических деформациях прокаткой трансформируется в наноструктуру с размером зерна менее 100 нм. Такая структура должна была обеспечивать достижение максимальных прочностных характеристик материала (предел прочности, предел текучести). Однако, как оказалось, полученный материал имеет низкую пластичность, менее 2 %. Поэтому для повышения пластичности наноструктурного титана были проведены дорекристаллизационные отжиги при температуре 250 и 300 °С.

Отжиг наноструктурного титана в течение одного часа при температуре 250 °С практически не меняет характер микроструктуры (рис. 2, а). Характерные особенности наноструктуры, полученной после прокатки в гладких валках, сохраняются. Средний размер зерна элементов структуры составил 70±20 нм. После отжига при температуре 300 °С начинают проявляться процессы рекристаллизации. На электронно-микроскопических изображениях микроструктуры появляются в небольшом количестве достаточно четкие изображения границ зерен (рис. 2, б). Необходимо отметить некоторое увеличение размеров элементов зеренно-субзе-ренной структуры. Характерный размер элементов микроструктуры оказался равным 110±20 нм. Это связано с началом процесса рекристаллизации. Одновременное снижение количества экстинкционных контуров свидетельствует о релаксации внутренних напряжений.

После дорекристаллизационных отжигов при температуре 250 и 300 °С средние значения микротвердости уменьшаются до 3250 и 3200 МПа соответственно, что связано с уменьшением уровня внутренних напряжений. Отметим, что полученные значения микротвердости близки к значениям высокопрочных титановых сплавов. Так, для сплава ВТ-6 величина микротвердости составляет 3500 МПа [10].

Таким образом, дорекристаллизационные отжиги наноструктурного титана не приводят к видимым изменениям микроструктуры, что позволяет говорить о термостабильности данного материала, по крайней мере, до температуры 250 °С.

На рис. 3, а представлены кривые пластического течения титана при сжатии, рассчитанные в приближении равномерной деформации. Пластическое течение образцов наноструктурного титана при испытаниях на сжатие происходило с образованием макрополос сброса. В зависимости от времени начала образования макрополос сброса вид кривых течения существенно отличался. Кривые 1, 2 отражают пластическое течение образца при сжатии, если формирование макрополосы имело место уже на начальном этапе деформации. В случае кривых 3, 4 образование макрополосы происходило на более позднем этапе деформации. Кривые 1,2 и 3, 4 различаются как качественно (по протяженности стадий деформации с возрастающим и падающим напряжением), так и количественно (по величине предела текучести, предела прочности и деформирующих напряжений). Для кривых течения 3, 4 наноструктурного титана протяженность стадии с возрастающим и падающим напряжением увеличивается. Предел текучести и предел прочности составили 1000 и 1100 МПа соответственно. При таком уровне прочностных свойств разрушение образца не происходит до величины деформации, равной 17 %.

На рис. 3, б представлена кривая 5 пластического течения наноструктурного титана при растяжении, подвергнутого отжигу при 250 °С. Как и в случае испытаний на сжатие, характерной особенностью развития пластической деформации наноструктурного титана по сравнению с крупнокристаллическим является локализация пластического течения с развитием макрополос [6]. В начале пластической деформации развиваются

в, %

в, %

Рис. 3. Диаграмма деформационного поведения наноструктурного титана при сжатии

макрополосы (шириной до несколько сотен микрометров), расположенные под углом 45° к оси нагружения. Одновременно с развитием макроополос локализованной деформации наблюдается образование шейки. Появление макрополос локализованной пластической деформации соответствует на диаграмме «напряжение -деформация» началу стадии с падающим напряжением (рис. 3, б). Разрушение образца при растяжении происходит сдвигом вдоль одной из макрополос локализованной деформации. Полученные значения предела текучести и предела прочности составили соответственно 1100 и 1160 МПа и приближаются к уровню характеристик титановых сплавов, например ВТ-6. При этом величина пластической деформации составила 6 %. Отметим, что пластичность наноструктурного титана без дорекристаллизационных отжигов не превышает 2%.

Дорекристаллизационный отжиг наноструктурного титана при 300 °С снижает пределы текучести и прочности в испытаниях на растяжение до 940 и 1000 МПа при сохранении уровня пластичности ~ 6 % (рис. 3, б, кривая 6).

4. Заключение

Модифицированый метод многократного одноосного прессования в интервале температур от 250 до 350 °С в сочетании с последующей прокаткой заготовок при комнатной температуре позволяет получать наноструктурный титан с однородной микроструктурой по всему объему. Такая микроструктура обеспечивает высокие механические характеристики. Дорекристаллизацион-ный отжиг при 250 °С не меняет наноструктурное состояние титана и его прочностные характеристики (предел прочности при растяжении равен 1160 МПа и предел текучести — 1100 МПа), а пластичность повышается до 6 %.

Авторы выражают благодарность д.ф.-м.н. Данилову В.И. за помощь при выполнении экспериментов по механическим испытаниям, проф. Колобову Ю.Р. за полезные обсуждения результатов и помощь в работе. Работа выполнена при финансовой поддержке РФФИ-БРФФИ, гранты №№ 04-02-81038 Bel2004a, БО4Р-148, РФФИ, грант № 05-02-08179_офи-а.

Литература

1. Medical applications of titanium and its alloys: the material and biological issues. - American Society for Testing and Materials, USA, 1996.- 475 p.

2. Карлов А.В., Шахов В.П. Системы внешней фиксации и регуляторные механизмы оптимальной биомеханики. - Томск: STT, 2001.- 478 с.

3. Биосовместимость/Под ред. В.И. Севостьянова. - М.: Информа-

ционный центр ВНИИ геосистем, 1999. - 368 с.

4. Валиев Р.3., Александров И.В. Наноструктурные материалы, полученные интенсивной пластической деформацией. - М.: Логос, 2000. - 272 с.

5. Сегал В.М., Резников В.И., Копылов В.И., Павлик Д.А., Малышев В. Ф. Процессы пластического структурообразования металлов. - Минск: Навука i тэхшка, 1994. - 232 с.

6. Колобов Ю.Р., Валиев Р.3., Грабовецкая Г.П. и др. Зернограничная диффузия и свойства наноструктурных материалов. - Новосибирск: Наука, 2001. - 232 с.

7. Малышева С.П., Салищев Г.А., Галлеев Р.М., Даниленко В.Н., Мышляеев М.М., Попов А.А. Особенности изменения структуры и механических свойств субмикрокристаллического титана при деформации в интервале температур (0.15-0.45) Тпл // Физика металлов и металловедение - 2003. -Т.95.-№ 4.- С. 98-105.

8. Шаркеев Ю.П., Братчиков А.Д., Колобов Ю.Р., Ерошенко А.Ю., Легостаева Е.В. Наноструктурный титан биомедицинского назначения // Физическая мезомеханика. - 2004. - Т.7.- Спец. выпуск. - С. 107 - 110.

9. Колобов Ю.Р., Шаркеев Ю.П., Карлов А.В. и др. Биокомпозицион-ный материал с высокой совместимостью для травматологии и ортопедии // Деформация и разрушение материалов. - 2005. -№ 4. - С. 2-9.

10. Цвиккер У. Титан и его сплавы. Пер. с нем. - М.: Металлургия, 1979.- 512 с.