УСТАНОВКА ДЛЯ СИНТЕЗА УЛЬТРАПОРИСТОГО ОКСИГИДРОКСИДА АЛЮМИНИЯ СО СЛОИСТО-ВОЛОКНИСТОЙ НАНОСТРУКТУРОЙ

Полезная модель относится к устройствам для осуществления синтеза ультрапористого оксигидроксида алюминия со слоисто-волокнистой наноструктурой (аэрогеля АIOOН) и может быть применена для получения материала, являющегося сырьем, использующимся в керамической промышленности, производстве сорбентов, катализаторов и их носителей, а также теплоизоляционных, резинотехнических и некоторых полимерных материалов.
Известна установка для синтеза аэрогеля АIOOН, содержащая последовательно соединенные трубопроводами источник инертного газа, увлажнитель газа, реакционную емкость с электрическими нагревателями для расплавления смеси металлов и барботажным устройством, для обеспечения поступления парогазовой смеси под уровень расплава галлий-алюминий /RU 2305659, C01F 7/02, 2007/. Данная установка выбрана за прототип.
К недостаткам прототипа можно отнести тот факт, что аэрогель АIOOН, синтезированный с его использованием, достаточно сильно загрязняется включениями галлия. Это обстоятельство приводит к необходимости проводить трудоемкую очистку синтезированного материала, а также приводит к большому проценту потерь синтезированного продукта и галлия. Указанный недостаток обусловлен тем, что окисление в объеме расплава с применением специального барботажного устройства ввода окислительной смеси приводит к тому, что частицы аэрогеля, находясь под уровнем расплава, достаточно сильно загрязняются механическими включениями галлия.
Авторы решали задачу по созданию установки для синтеза аэрогеля АIOОН, лишенной указанных недостатков. Техническим результатом заявляемой полезной модели является повышение чистоты готового продукта, повышение производительности его получения, снижение потерь дорогостоящего галлия, удобство обслуживания.
Для решения поставленной задачи и достижения заявленного технического результата предлагается установка для синтеза ультрапористого оксигидроксида
алюминия со слоисто-волокнистой наноструктурой, содержащая последовательно соединенные трубопроводами источник инертного газа, увлажнитель и реакционную емкость с электронагревателем, заполненную расплавом галлия. Отличительной особенностью заявляемой установки является то, что реакционная емкость оснащена расположенным выше уровня расплава галлия впускным коллектором для подвода окислительной газовой смеси к поверхности расплава, соединенным с увлажнителем, причем реакционная емкость соединена по расплаву галлия трубопроводом с баком для ввода алюминия так, что вместе они составляют систему сообщающихся сосудов.
Дополнительно предлагается реакционную емкость соединить трубопроводом с конденсатором влаги отработавшего газа.
Также дополнительно предлагается установку оснастить анализатором водорода, соединенным через конденсатор влаги отработавшего газа с реакционной емкостью.
Оснащение реакционной емкости расположенным выше уровня расплава галлия впускным коллектором, соединенным с увлажнителем и баком для ввода алюминия, позволяет синтезировать аэрогель АIOOН на поверхности расплава. В этом случае загрязнение конечной продукции галлием практически исключается. Следует отметить, что образцы аэрогеля, синтезируемого на заявляемой установке, обладают большей пористостью и высокой однородностью по объему, в отличие от образцов, синтезированных в объеме расплава. Оснащение установки баком для ввода алюминия позволяет повысить удобство в обслуживании установки за счет возможности осуществления непрерывной подпитки расплава галлия алюминием и упрощения этой операции. Таким образом достигается технический результат.
На прилагаемой схеме представлена заявляемая установка, где 1 - источник инертного газа; 2 - увлажнитель; 3 - реакционная емкость; 4, 5, 6, 7 - электронагреватели; 8 - расплав галлия; 9, 10, 11, 12 - трубопроводы; 13 - впускной коллектор; 14 - бак для ввода алюминия; 15 - конденсатор влаги отработавшего газа; 16 - регулировочный вентиль; 17 - манометр.
Установка работает следующим образом. Увлажнитель 2 заполняют дистиллированной водой. Реакционную емкость 3 заполняют расплавом галлия так, чтобы его уровень находился ниже впускного коллектора 13, бак для ввода алюминия 14 позволяет производить непрерывную подпитку расплава галлия
алюминием. При включенных электронагревателях 4, 5, 6 и 7 организуют подачу инертного газа, например аргона из его источника (баллона) 1, через регулировочный вентиль 16 с необходимым расходом на вход увлажнителя 2. Попадая в увлажнитель 2, аргон выходит через отверстия в барботажной трубке, находящейся под уровнем воды, проходит в пузырьковом режиме слой дистиллированной воды и выходит в газовую полость увлажнителя, насыщаясь при этом парами воды. При этом степень насыщения парами воды регулируется температурой воды в увлажнителе 2 и расходом газа. Полученная паро-аргоновая смесь (с заданным паросодержанием) поступает по газовым линиям во впускной коллектор 13, а затем в газовый объем реакционной емкости 3, заполненной расплавом галлия 8. Реакционная емкость 3 сообщается с баком для ввода алюминия 14 по расплаву галлия. Это позволяет непрерывно подпитывать расплав галлия в реакционной емкости 3 алюминием до необходимого содержания, растворяя необходимое количество алюминиевой стружки в баке для ввода алюминия 14.
2
При контакте с поверхностью расплава в реакционной емкости водяной пар, находящаяся в окислительной смеси Аr-НO, вступает в химическую реакцию с растворенным в галлии алюминием. В силу того, что сродство к кислороду у алюминия больше чем у галлия, растворенный алюминий селективно окисляется, взаимодействуя с водяным паром. Галлий при этом не расходуется, а является своеобразной матрицей - средой для подготовки алюминия к окислению. В итоге по общей (результирующей) реакции (1) образуются легкие белые "хлопья" - ультрапористый оксигидроксид алюминия со слоисто-волокнистой наноструктурой.
где вид скобок характеризует состояние реагентов и продуктов реакции: "[]" - растворенное;"()" - газообразное; "<>" - твердое (аморфное).
2
3
2
Последующий отжиг синтезированного материала при температурах до 800°С позволяет удалить часть физически и химически связанной воды и получить материал, соответствующий формуле АlО·НО или АIOОН. При этом его слоисто-волокнистая наноструктура сохраняется.
Отработавшая паро-водородо-аргоновая смесь через выходной патрубок реакционной емкости направляется на вход в конденсатор влаги отработавшего газа 15. Конденсатор влаги отработавшего газа 15 (конденсатор) является теплообменным устройством, представляющим собой цилиндрическую емкость, оборудованную змеевиком и конденсатоприемником. Конденсатор служит для удаления не прореагировавшего водяного пара из отработавшей паро-водородо-аргоновой смеси перед ее подачей на анализатор водорода (на схеме не показан). В анализаторе водорода измеряется содержание водорода в отработавшей паро-водородо-аргоновой газовой смеси. Анализатор водорода служит средством оперативного контроля за реакцией (1), протекающей в реакционной емкости 3.