СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИКАЛЬЦИЙФОСФАТА
METHOD OF PRODUCING DICALCIUM PHOSPHATE

Изобретение относится к способам получения минеральных добавок для корма животных, а именно к производству дикальцийфосфата (кормового преципитата).
2
5
4
2-
+3
Известен способ получения дикальцийфосфата, включающий смешение экстракционной фосфорной кислоты, содержащей 62-70% PO, 2-4% SO  и 0,5-1,5% Fe, с тонкоизмельченным известняком при 60-70°С в безретурном режиме с последующим дозреванием, сушкой продукта топочными газами при 100-120°С [а.с. №1346632, кл. С05В 3/00, С01В 25/32].
Недостатком этого способа является относительно высокое содержание примеси фтора.
2
5
2
5
2
5
2
5
Известен способ получения кормовых фосфатов кальция, включающий смешение экстракционной фосфорной кислоты (45% PO, 0,3% F) с кальцийсодержащим реагентом в присутствии ретура, гранулирование и сушку продукта, причем с целью снижения уровня фтора в готовом продукте, смешение реагентов осуществляют при мольном соотношении СаО:РО=1,3-1,6 с последующей грануляцией и сушкой до влажности 1,5-3,5% на первой стадии процесса, смешением полученного продукта с экстракционной фосфорной кислотой до соотношения СаО:РO=1,0-1,3 и сушкой при 145-170°С на второй стадии [а.с. №1463733, кл. С01В 25/32]. Готовый продукт содержит 51,6-55,8% РO усв, 22,6-26,7% СаО и 0,15-0,19% F. Предлагаемый способ позволяет улучшить качество продукта путем снижения содержания в нем фтора.
Недостатком данного способа является то, что снижение содержания фтора достигается путем проведения сушки продукта при высоких температурах, при которой снижается содержание в продукте лимонно- и цитратнорастворимого усвояемого фосфора, а также ретурность процесса. При осуществлении известного способа невозможно обеспечение бессточности процесса, так как предполагается отвод абсорбционной жидкости на утилизацию.
2
5
2
5
Наиболее близким к предлагаемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения дикальцийфосфата, включающий смешение экстракционной фосфорной кислоты с тонкоизмельченным известняком при 60-80°С в двух последовательно соединенных двухвальных смесителях в течение 4-8 мин в безретурном режиме при добавлении абсорбционной жидкости в количестве 40-70% от массы известняка, последующее дозревание, сушку продукта топочными газами в барабанной сушилке при температуре 120-145°С до остаточного содержания влаги 1,5-2,5% и очистку отходящих газов из сушильного барабана в скрубберах мокрой очистки [заявка РФ №2009109920, кл. С05В 3/00, опубл. 27.09.2010]. Способ позволяет выпускать продукт, соответствующий требованиям ГОСТ 23999-80 (Кальция фосфат кормовой) и ТУ 113-08-416-87 (Преципитат (дикальцийфосфат) кормовой из экстракционной фосфорной кислоты) с содержанием 43,5-44% РO усв и 0,18-0,19% F при обеспечении бессточности процесса. Соотношение содержаний фтора к фосфатам в пересчете на РО, вычисляемое как  в исходной ЭФК и готовом продукте составляет 0,41-0,43.
Недостатком этого способа является относительно высокое содержание фтора в готовом продукте, что обусловлено возвратом абсорбционной жидкости в технологический процесс. В данном случае фтор, содержащийся в исходной экстракционной фосфорной кислоте, в полном количестве переходит в готовый продукт.
Цель изобретения: повышение качества дикальцийфосфата путем уменьшения содержания фтора при обеспечении бессточности процесса.
Поставленная цель достигается в предлагаемом способе получения дикальцийфосфата, включающем смешение экстракционной фосфорной кислоты с известняком при 60-80°С в безретурном режиме в двух последовательно соединенных двухвальных смесителях в течение 4-8 мин при добавлении абсорбционной жидкости в количестве 40-70% от массы известняка, последующее дозревание и сушку продукта топочными газами при 120-145°С до остаточного содержания влаги 1,5-2,5%, причем предварительно абсорбционную жидкость отстаивают, отделяют шлам, а осветленную часть возвращают в смеситель на стадию смешения.
2
5
2
5
2
5
Сущность способа заключается в следующем. При сушке продукта топочными газами происходит выделение части фтористых соединений в газовую фазу. При мокрой очистке отходящих газов стадии сушки фтористые соединения улавливаются и переходят в абсорбционную жидкость. Абсорбционная жидкость содержит шлам и представляет собой суспензию. При анализе найдено, что абсорбционная жидкость содержит 0,25% фтора и 3,8-4,0% фосфатов в пересчете на РO. В то же время содержание примеси фтора в шламе составляет (в пересчете на сухое вещество) 1,7-1,8% при содержании 24-25% РO. Соотношение содержаний фтора к фосфатам в шламе составляет 6,8-7,5. Осветленная часть абсорбционной жидкости после отделения шлама содержит 0,005% фтора и 3,0-3,5% РО, соотношение фтора к фосфатам равно 0,12-0,14. Полученные данные позволяют сделать вывод, что при мокрой очистке значительная часть уловленного фтора переходит в шлам. Таким образом, при предварительном осуществлении процесса отстаивания абсорбционной жидкости и отделения шлама, возврата в технологической процесс осветленной части, содержащей незначительное количество примеси фтора, снижается содержание примеси фтора и тем самым повышается качество готового продукта.
Осуществление предлагаемого способа иллюстрируется примером 2.
2
5
3
2
5общ
2
5
Пример 1 (по аналогу). 5,8 т ЭФК, содержащей 50% РO, 0,21% F (соотношение  смешивают с 4,2 т тонкоизмельченного известняка, содержащего 96% СаСО, добавляют 2,3 т осветленной абсорбционной жидкости. Расход абсорбционной жидкости составляет 54,7% от массы известняка. Процесс смешения реагентов ведут при 65°С в безретурном режиме в течение 6 мин в двух последовательно соединенных двухвальных смесителях. Получают влажную рассыпчатую массу. Массу дозревают и сушат топочными газами при температуре 130°С в барабанной сушилке до влажности 2%. Отходящие газы подвергают мокрой очистке, при этом получают 2,3 т абсорбционной жидкости и направляют на стадию смешения. Готовый продукт содержит в %: РO - 44,0; Са - 23, F - 0,185. Соотношение содержания фтора к фосфатам в пересчете на РО, вычисляемое как  в готовом продукте составляет 0,185*100/44,0=0,42.
2
5
2
5
2
5
2
5
3
2
5общ
2
5
Пример 2. Абсорбционную жидкость в количестве 2,3 т, полученную при мокрой очистке отходящих газов стадии сушки продукта и содержащую 0,25% F и 3,9% РО, направляют на отстаивание. Отделяют 0,3 т влажного шлама, содержащего 1,7% F и 24% РО (в пересчете на сухое вещество), и направляют на утилизацию, например, путем добавления шлама на стадию разложения фосфатного сырья в производстве экстракционной фосфорной кислоты. Осветленную абсорбционную жидкость, содержащую 0,005% F и 3,3% PO, направляют в смесители на стадию смешения фосфорной кислоты и известняка. 5,8 т ЭФК, содержащей 50% РО, 0,21% F (соотношение  смешивают с 4,2 т тонкоизмельченного известняка, содержащего 96% СаСО, добавляют 2,0 т осветленной абсорбционной жидкости. Расход абсорбционной жидкости составляет 47,6% от массы известняка. Процесс смешения реагентов ведут при 65°С в безретурном режиме в течение 6 мин в двух последовательно соединенных двухвальных смесителях. Получают влажную рассыпчатую массу. Массу дозревают и сушат топочными газами при температуре 130°С в барабанной сушилке до влажности 2%. Отходящие газы подвергают мокрой очистке, при этом получают 2,3 т абсорбционной жидкости и направляют на отстаивание. Готовый продукт содержит в %: РO - 44,0; Са - 23, F - 0,15. Соотношение содержания фтора к фосфатам в пересчете на РO, вычисляемое как  в готовом продукте составляет 0,15*100/44,0=0,34.
Предложенный способ позволяет повысить качество дикальцийфосфата за счет снижения содержания примеси фтора.