ПРИБОР ДЛЯ СУБЛИМАЦИИ

Предполагаемая полезная модель относится к области химической технологии и может быть использована для получения веществ высокой степени чистоты в лабораторных условиях при проведении опытов, а также в пищевой, фармацевтической промышленности и других областях народного хозяйства.
Известен вакуумный сублимационный аппарат периодического действия /Авт. св. СССР №1311747, B 01 D 7/00, 1987 г/, включающий обогреваемую герметичную реторту с верхней крышкой, десублиматор, сублимационную камеру со стаканом - испарителем, снабженный сорбционной камерой с проницаемыми для паров днищем и крышкой, заполненной сорбентом, размещенной между сублимационной камерой и десублиматором.
Известен сублимационный аппарат /Авт. свид. СССР №1517974, кл. В 01 D 7/00, 1989, включающий корпус с камерами сублимации и десублимации, которые снабжены шнеками, где корпус содержит патрубки подачи и выдачи продуктов.
Недостаток устройства (сублимационного аппарата) заключается в том, что он не обеспечивает высокой производительности путем увеличения выхода чистого вещества за небольшой промежуток времени.
Ближайшим аналогом является прибор для сублимации /Берлин А.Я. Техника лабораторной работы в органической химии. Москва, "Химия", 1973 г. с.201. рис.130, б/. Он состоит из колбы, в которую вставляют "пальчиковый" холодильник. Прибор подключен к водоструйному насосу и вакуумному насосу. Сублимируемое вещество измельчают в порошок, помещают на дно колбы и вставляют "пальчиковый" холодильник. Перед сублимацией из очищаемого вещества удаляют растворители и другие летучие продукты во избежание загрязнения сублимата. Прибор подключают к водоструйному насосу и, медленно перекрывая кран, создают вакуум в приборе. После вакуумирования сублиматор медленно нагревают до тех пор, пока на поверхности "пальчикового" холодильника не прекратится осаждение кристаллов. После завершения возгонки прибор охлаждают. Затем сублимированное вещество переносят шпателем на часовое стекло или фильтровальную бумагу.
Недостатком известного прибора является низкая производительность за счет того, что сублимат сложно перенести в приемник или реакционную колбу избежав контакта с воздухом.
Задачей предполагаемой полезной модели является создание прибора повышающего производительность за счет увеличения выхода чистого вещества в полном объеме.
Поставленная задача достигается тем, что в приборе для сублимации, содержащем сублиматор, подключенный к холодильнику и вакуумному насосу, он дополнительно содержит приемник сублимата, а сбоку к сублиматору дополнительно подключена реторта с сублимируемым веществом
Общий вид прибора показан на Фиг.1.
Прибор состоит из сублиматора 1, представляющего вертикальную колонну, сверху соединенную с обратным холодильником, а снизу с приемником или реакционной колбой 2. Сбоку к нему через шлифованное соединение подключена реторта 3 с сублимируемым веществом. Со стороны приемника с помощью отвода или перехода с отводом сублиматор сообщается с вакуумной системой или инертным газом.
Прибор работает следующим образом:
Сублимируемое вещество помещают в реторту 2 и нагревают. Вещество после сублимации оседает на стенках колонны 1 и под действием силы тяжести попадает в приемник 3. Если вещество не падает, то его легко стряхнуть стеклянной палочкой, сняв обратный холодильник и не нарушая инертной среды. (При этом должен использоваться инертный газ тяжелее воздуха, например аргон).
Сублиматор изготавливают обычными стеклодувными приемами. К колоне имеющей внизу шлиф-керн, для соединения с приемником или реакционной колбой, а в верху шлиф-муфту для соединения с обратным холодильником припаивают боковым спаем шлиф-муфта для соединения с ретортой. Далее сублиматор отжигают.
Предполагаемая полезная модель позволяет повысить производительность очистки и получить чистое вещество с небольшими затратами.