УСТАНОВКА ДЛЯ ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКИХ ИССЛЕДОВАНИЙ

Полезная модель относится к электрохимии, а именно к установкам для проведения комплекса электрохимических исследований и может быть использована для исследования особенностей электрохимических реакций и приэлектродных процессов.
В настоящее время для проведения экспериментов по электрохимии в потенциостатическом и гальваностатическом режимах используется установка, состоящая из потенциостата ПИ-50, программатора Пр-8 и электрохимической ячейки. Эта установка многофункциональна с точки зрения возможности проведения эксперимента в различных режимах, достаточно надежна и до сих пор служит полезным и доступным экспериментальным средством для электрохимических измерений. Однако недостатком данного устройства является отсутствие представления результатов исследований в цифровом виде, что создает неудобства в ходе эксперимента и ограничивает возможности обработки результатов эксперимента современными вычислительными средствами. Разработка новых устройств повышенной информативности для электрохимических исследований является актуальной задачей.
Технический результат - возможность регистрирования электрохимических характеристик, в частности, тока и потенциала, в цифровом виде.
Технический результат достигается заявляемой полезной моделью, где многоканальный модуль ЦАП/АЦП (цифро-аналоговый преобразователь/аналогово-цифровой преобразователь) соединяет в единое целое потенциостат с электрохимической ячейкой, программатор и компьютер.
На рис.1 представлена блок-схема заявляемой установки для электрохимических исследований. Установка включает
электрохимическую ячейку 1, подключенную к потенциостату 2 с программатором 3. Потенциостат 2 с программатором 3 соединены с многоканальным модулем ЦАП/АЦП 4, который подключен к компьютеру 5. Модуль ЦАП/АЦП Е 14-440 фирмы L-Card. Компьютер типа IBM PC, имеющий интерфейс USB. Ресурсы компьютера должны быть достаточны для установки ОС Windows XP и пакета Office 2000, оперативная память не менее 128 Мбайт.
Установка работает следующим образом. Развертка потенциала задается программатором 3. В модуле 4 сигнал развертки преобразовывается в цифровую форму и подается на компьютер 5. Этот же сигнал после преобразования потенциостатом 2 подается на ячейку 1 с исследуемым деполяризатором. Интенсивности откликов тока и потенциала по времени поступают на модуль 4, преобразуются в цифровую форму и также подаются на компьютер 5, который программируется на получение разных электрохимических зависимостей в табличном и графическом видах. Сигналы управления запуском развертки от модуля 4 поступают на программатор 3. Кроме того, сигналы программатора 3 используются для синхронизации процесса регистрации данных.
-3
-1
4
4
Рассмотрим работу заявляемой установки на конкретных примерах. С ее помощью исследованы электрохимическое восстановление (ЭХВ) (Рис.2) и окисление (ЭХО) (Рис.3) 9,10-диметилантрацена в ходе циклической вольтамперометрии. Как видно из кривых ЦВА, при ЭХВ (Рис.2) до -2.0 В 5·10 М 9,10-диметилантрацена в ДМФА на фоне 5·10 М EtNBF, при скорости развертки потенциала E(t) 0.1 В/с, при 293 К, (раб. эл - Сту, всп. эл. - Pt проволока, эл. ср. - Ag/Cl) видны две обратимые волны - на -0.7 В и на -1.8 В. При ЭХО (Рис.3) до 1.6 В при тех же условиях наблюдаются частично обратимые две волны при 1.1 В и 1.4 В. Цифровое представление результатов исследования позволяет их обрабатывать средствами программы Origin. На рисунках 2 и 3 приведено графическое представление результатов эксперимента.
Программное обеспечение заявляемой установки для электрохимических исследований включает в себя 3 составных части:
1. Динамически подключаемая библиотека LUSBAPI.DLL, входящая в комплект поставки модуля Е 14-440 обеспечивает взаимодействие основного ПО с аппаратной частью комплекса - АЦП, ЦАП и цифровыми линиями. Требует установки в ОС драйвера поддержки USB-интерфейса модуля в соответствии с описанием модуля.
2. Динамически подключаемая библиотека EPLIB440.DLL обеспечивает выполнение всех основных функций управления АЦП модуля:
а. Подключение программного интерфейса модуля, загрузка в модуль управляющей программы (LBIOS), выполнение внутреннего теста загруженной программы.
b. Настройка каналов, обслуживаемых АЦП модуля.
с. Настройка параметров запуска АЦП, выделение памяти под буферы для приема данных от каналов АЦП.
d. Запуск АЦП с заданием параметров усреднения, фильтрации и привязки. Создает отдельный программный поток получения данных от АЦП с загрузкой их в программные буферы.
е. Получение данных каналов АЦП из буферов библиотеки в основную программу.
f. Получение текущего состояния АЦП модуля для синхронизации основной программы с потоками, запущенными функциями библиотеки.
При работе библиотека использует API-функции, предоставляемые библиотекой LUSBAPI.DLL. Разработана в среде Visual C++ v.6, может работать в ОС MS Windows 98, ME, 2000, XP.
3. Основная программа управления представляет собой комплекс макросов в составе рабочей книги MS Excel. Запуск макросов осуществляется через дополнительные пункты меню рабочих листов книги, настройка режимов - через элементы управления специальных
форм, а также непосредственно через рабочие листы. В книгу включены 2 рабочих листа и лист графиков:
a. ListMeas - лист, заполняемый в процессе выполнения замера полярограммы, включающей столбец времени и столбцы данных регистрируемых каналов.
b. GraphMeas - лист графиков, связанный с ячейками ListMeas. В нем отображаются временные зависимости сигналов заданных каналов в процессе или после регистрации.
с. ListPar - лист параметров настроек регистрации замеров с текстовыми описаниями каждого параметра.
Установка имеет дополнительные функциональные возможности по сравнению с прототипом:
1. Регистрирует в таблице Excel и на графике зависимости приложенного напряжения и тока через ячейку от времени с заданием времени регистрации и количества точек таблицы, а также полного времени эксперимента.
2. В экспериментах возможна регистрация нескольких настраиваемых каналов и накопление по нескольким запускам. Сброс и запуск программатора осуществляется дистанционно от цифрового интерфейса модуля по программе.
3. Возможна привязка запуска регистрации к сигналам синхронизации программатора, что позволяет пропускать ненужные части электрохимических кривых и регистрировать только интересующий этап с заданием отступа начала регистрации в любую сторону от сигнала синхронизации.
4. Сохраняет все возможности обработки, предоставляемые средой Excel 2000, т.е. возможности цифровой обработки, редактирования электрохимических характеристик, построения других графиков, распечатки результатов.