МНОГОСЛОЙНЫЙ ЭЛЕКТРОМАГНИТНЫЙ ЭКРАН ДЛЯ ЗАЩИТЫ ФОТОЭЛЕКТРОННЫХ УМНОЖИТЕЛЕЙ И СПОСОБ ЕГО НАНЕСЕНИЯ
MULTILAYER ELECTROMAGNETIC SHIELD FOR PROTECTING PHOTOMULTIPLIERS AND METHOD FOR DEPOSITION THEREOF

Изобретение относится к многослойным металлическим покрытиям, используемым в радиоэлектронной и приборостроительной технике, в частности при создании экранов для защиты от воздействия внешнего электромагнитного поля в широком диапазоне частот, а также способу нанесения такого покрытия.
Известен защитный экран от воздействия электромагнитного излучения (RU 2002120891 А, от 27.02.2004), выполненный в виде многослойного пакета, включающего изоляционные отражающие электромагнитное излучение чередующиеся слои и расположенные между ними поглощающие электромагнитное излучение слои. Недостатком данного экрана является сложность создания и нанесения таких слоев и недостаточная защита таким экраном от электромагнитного излучения.
Наиболее близким аналогом заявляемого изобретения является корпус для электронных приборов (RU 2295207 С1, от 10.03.1997). В данном корпусе устанавливают электронную аппаратуру, а сам корпус выполнен в виде многослойных экранов из комбинации магнитных и немагнитных слоев. Благодаря специально подобранным слоям осуществляется достаточно высокая эффективность экранирования электромагнитного излучения. Недостатком данного экрана являются большие габариты, вес и сложность создания такого корпуса.
Целью изобретения является повышение технологичности и снижение себестоимости способа получения многослойного электромагнитного экрана, а также минимизация габаритных и весовых характеристик экрана, при высоких защитных свойствах.
магн
немагн
магн
немагн
Поставленная цель достигается тем, что многослойный экран представляет собой покрытие из последовательно нанесенных магнитных и немагнитных слоев, которые наносят методом электролитического осаждения немагнитного и магнитного слоев. При этом экспериментально установлено, что максимальная эффективность экранирования достигается в следующих экранах: толщина немагнитного слоя в пределах 1-25 мкм, суммарная толщина магнитных слоев составляет 300-500 мкм, общее количество магнитных и немагнитных слоев находится в пределах 3<N+N<99, при этом N=N+1.
Схематическое изображение многослойного экрана, показанное в качестве примера на фиг.1, содержит пять магнитных слоев 1 и пять немагнитных слоев 2.
В качестве материала немагнитного слоя предпочтительно использовать медь (Cu) или благородные металлы золото, серебро (Ag, Au).
В качестве материала магнитного слоя предпочтительно использовать сплав никель-железо, содержащий 15-25 ат.% железа (Fe). При этом толщина каждого магнитного слоя выбирается в пределах 6-250 мкм.
4
2
4
2
2
2
4
2
3
3
4
4
6
2
к
4
2
4
2
7
2
4
4
6
2
2
4
2
к
2
2
Также предлагается способ нанесения многослойного электромагнитного покрытия для защиты фотоэлектронных умножителей (ФЭУ). Данный способ заключается в последовательном нанесении методом электролитического осаждения немагнитного и магнитного слоев. При этом осаждение магнитного слоя проводят из электролита, содержащего: NiSO·7HO - 180-210 г/л; FeSO·7HO - 15-20 г/л; NiCl·6HO - 15-20 г/л; MgSO·7HO - 50-60 г/л; HBO - 20-30 г/л; KNaCHO·4HO - 20-30 г/л; сахарин - 1-2 г/л, при плотности катодного тока Д=20-25 мА/см, температуре электролита T=30-35°C, кислотности рН=2,2-2,4, анод - никелевый. Осаждение немагнитного слоя (медь) проводят из электролита, содержащего: CuSO·5HO - 35-40 г/л; KPO·3HO - 140-150 г/л; KNaCHO·4HO - 25-30 г/л; NaHPO·12HO - 90-100 г/л, при Д=5-7 мА/см; рН=8,2-8,4; Т=35-40°C, анод - медный.
3
3
4
2
2
2
4
2
4
2
4
4
6
2
2
4
Электролит для осаждения магнитного слоя готовят следующим образом: в отдельной порции дистиллированной воды при 80°C растворяют HBO. В отдельной порции дистиллированной воды растворяют NiSO·7HO; NiCl·6HO; MgSO·7HO при температуре 50°C и интенсивном перемешивании. В отдельной порции воды при температуре 25°C растворяют FeSO·7HO; KNaCHO 4HO. В отдельной порции дистиллированной воды растворяют сахарин при температуре 20°C и добавлении 10% раствора NaOH до полного растворения сахарина. Все растворенные компоненты раствора сливают в одну емкость, доводят до необходимого объема и фильтруют. Кислотность электролита доводят до требуемого значения 25% раствором HSO.
4
2
4
2
7
2
4
2
7
2
4
2
4
4
6
2
2
4
2
2
4
Электролит для осаждения немагнитного слоя (медь) готовят следующим образом: в отдельных порциях дистиллированной воды при 50°C растворяют CuSO·5HO и KPO·3HO. Затем раствор KPO·3HO медленно вливают в раствор CuSO·5HO до тех пор, пока белый творожный осадок полностью не растворится. Остальные компоненты - KNaCHO·4HO и NaHPO·12HO - растворяют в полученном растворе при температуре 50°C и доводят его до необходимого объема. Кислотность электролита доводят до требуемого значения 25% раствором HSO.
Заявляемый новый способ получения многослойных экранов по совокупности отличительных признаков дает новый непредвиденный результат и таким образом соответствует критерию существенного отличия.
Пример конкретного осуществления
4
2
2
2
2
2
2
4
2
4
4
6
2
Осаждение магнитного слоя. Для приготовления раствора берут навески 210 г NiSO·7HO; 20 г CoCl·6HO; 20 г NaHPO·HO и растворяют их в 500 мл дистиллированной воды при нагревании до 50°C и интенсивном перемешивании, затем в 100 мл воды растворяют 30 г борной кислоты при 80°C. Навески 15 г FeSO·7HO, 30 г KNaCHO·4HO растворяют отдельно в 100 мл дистиллированной воды. 1 г сахарина растворяют в 20 мл дистиллированной воды, причем для полного растворения сахарина по каплям добавляют 10% раствор NaOH. Затем все растворенные компоненты сливают в одну емкость, доводят до 1 литра. Кислотность доводят до рН=2,3 с помощью 25% раствора серной кислоты и фильтруют электролит через фильтровальную бумагу типа «синяя лента».
к
4
2
4
2
7
2
4
2
2
4
2
4
4
6
2
2
Осаждение магнитного слоя ведут при температуре 30-35°C и плотности тока Д=25 мА/см. За 60 минут осаждается ровное блестящее покрытие толщиной 25 мкм. Осаждение медного слоя. Для приготовления раствора растворяют 35 г CuSO·5HO и 145 г KPO·3HO в 100 мл и 500 мл дистиллированной воды соответственно. Затем раствор пирофосфата натрия при непрерывном перемешивании вливают в раствор CuSO·5HO, пока образовавшийся белый творожистый осадок не растворится. Взвешенные соли 95 г NaHPO·HO и 25 г KNaCHO·4HO растворяют в полученном растворе и доводят его до 1 литра. Затем доводят рН электролита до 8,0 с помощью 25% раствора серной кислоты и фильтруют раствор через фильтровальную бумагу типа «синяя лента».
к
2
Осаждение медного слоя ведут при температуре 36°C и плотности тока Д=5 мА/см. За 60 минут осаждается ровное полублестящее покрытие толщиной 7 мкм.
Химический состав определен на Оже-спектрометре типа «Perkin-Elmer» PHI-660. Аморфность образцов контролировалась на просвечивающем электронном микроскопе (ПЭМ) «LEO-906E» и на дифрактометре ДРОН-3М в излучении . Толщина экранов определялась металлографическим методом на оптическом микроскопе «Carl Zeiss mhp-100».
Магнитная проницаемость определялась баллистическим методом на многослойных покрытиях цилиндрической формы с толщинами медных слоев от 1 до 25 мкм и магнитных слоев от 6 до 250 мкм, общее количество слоев варьировалось от 2 до 119.
Измерения удельного электросопротивления медных слоев проводились с помощью стандартной мостовой схемы и цифрового вольтметра. В качестве образцов использовались слои меди в виде полосок толщиной 20-30 мкм, длиной 20 мм и шириной 2 мм, к которым подводились токовые и потенциометрические контакты.
0
Эффективность экранирования (Э) постоянного магнитного поля оценивалась из отношения напряженностей магнитного поля в защищаемой области пространства без экрана (H) и при его наличии (H):
0
Э=Н/Н.
Измерения эффективности экранирования постоянного магнитного поля проводились на цилиндрических образцах длиной 40 мм и диаметром 20 мм с помощью калиброванных датчиков Холла.
Для измерения эффективности экранирования переменного электромагнитного поля использовался способ экранирования полупространства от плоской электромагнитной волны бесконечно плоским электромагнитным экраном. В качестве источника электромагнитной волны использовался генератор прямоугольных импульсов тока Г5-54, от которого сигнал подавался на излучательную катушку. Сигнал, индуцированный в измерительной катушке, измерялся с помощью осциллографа С1-71. При измерении Э образец размещался перпендикулярно падающей электромагнитной волне между расположенными вдоль одной оси излучательной и измерительной катушками.
немагн
магн
экрана
магн
немагн
немагн
немагн
немагн
Изобретение может быть проиллюстрировано несколькими примерами, представленными в таблице 1 (условные обозначения: ρ - удельное электросопротивление медного слоя; µ - магнитная проницаемость магнитного слоя; Э - эффективность экранирования; d - толщина медного слоя; Σd - общая толщина магнитных слоев; Σd - общая толщина многослойного экрана; N/N - соотношение количества магнитных и медных слоев; t - время осаждения многослойного экрана), из которых видно, что оптимальными режимами осаждения для получения многослойных экранов являются условия, приведенные в примерах №3, 14. Многослойные экраны, состоящие из 10 слоев магнитного сплава толщиной по 20 мкм и 9 слоев меди толщиной по 20 мкм, осажденные за 10 часов, обеспечивали эффективность экранирования, равную 70 (пример №3). Многослойные экраны, состоящие из 10 слоев магнитного сплава толщиной по 25 мкм и 9 слоев меди толщиной по 20 мкм, осажденные за 11 часов, обеспечивали эффективность экранирования, равную 100 (пример №14). Снижение толщины медного слоя до 1 мкм (пример №2) приводит к повышению удельного электросопротивления и снижению экранирующего эффекта до значения Э=20. При выходе за нижнюю границу по толщине немагнитного слоя (пример 1) эффективность экранирования снижается до значения 16 и не превосходит прототип. При увеличении толщины медного слоя выше 20 мкм удельное электросопротивление и экранирующий эффект многослойного покрытия практически не изменяются. Однако при d=25 мкм и количестве медных слоев, равном 9 (пример №4), общая толщина экрана увеличивается на 45 мкм и время его формирования возрастает до 12 часов. В связи с этим верхней границей по толщине медного слоя выбрана величина d=25 мкм, использовать экраны с толщиной d>25 мкм и временем осаждения 13 часов (пример №5) нецелесообразно.
магн
магн
магн
магн
При использовании магнитных слоев суммарной толщиной Σd=150 мкм (пример №7), меньшей, чем у оптимальных образцов (примеры №3,14), магнитная проницаемость и эффективность экранирования многослойного экрана уменьшаются. При использовании многослойного экрана с величиной Σd=300 мкм (пример №8) экранирующая способность не становится выше, чем у экранов с величиной Σd=250 мкм (пример №14). Однако общая толщина экрана увеличивается на 50 мкм и время, необходимое для его формирования, до 12 часов. Поэтому создавать многослойные экраны с Σd>300 мкм и временем осаждения 13 часов (пример №9) с практической точки зрения нецелесообразно.
магн
немагн
магн
немагн
магн
немагн
магн
немагн
магн
немагн
Общее количество магнитных и медных слоев в многослойном экране должно составлять не менее 3. Поскольку магнитная структура, содержащая менее 2 слоев, не является многослойной и не обладает такими отличительными признаками, по отношению к однослойным, как снижение потерь на гистерезис, ослабление эффектов сползания доменных границ, повышенной магнитной проницаемостью. Однако при низком значении N+N=3, составляющая эффекта экранирования, определяемая ослаблением электромагнитной волны за счет отражения на границах раздела между слоями, снижается (пример №11). При выходе за нижнюю границу по соотношению N/N экран, содержащий 1 слой магнитного материала и 1 слой меди, не является многослойным (пример №10). При постоянном значении суммарной толщины многослойного экрана и увеличении соотношения N/N более чем 10/9 эффективность экранирования увеличивается незначительно. Однако при этом возрастают время и трудозатраты, необходимые для формирования многослойной структуры, поскольку каждый из слоев осаждается в отдельной ванне при своих режимах электролиза. Верхняя граница соотношения N/N установлена на уровне 50/49 (пример №12), поскольку при более высоких соотношениях N/N (пример №13) не достигается положительный эффект, а временные и трудовые затраты увеличиваются, что нецелесообразно.
Таким образом, изобретение позволяет получать многослойные электромагнитные экраны, состоящие из магнитных слоев на основе сплава никель-железо и разделительных медных слоев, отвечающих совокупности требований, предъявляемых к защитным покрытиям от внешнего электромагнитного излучения.
Таблица 1
Многослойный электромагнитный экран для защиты фотоэлектронных умножителей и способ его нанесения
Свойства
Прототип
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
ρ; мкОмсм
200-220
8,0
7,5
6,8
6,5
6,4
6,8
6,8
6,8
6,8
6,8
6,8
7,2
7,2
6,8
µ, ×10<sup>5</sup>
1,2
2,8
2,8
2,8
2,8
2,8
1,8
2,4
3,0
3,0
2,8
2,8
2,8
2,8
3,0
Э
15-18
16
20
70
72
73
12
25
100
100
12
22
65
74
100
d<sub>немагн </sub>мкм
20,0
0,8
1,0
20,0
25,0
30,0
20,0
20,0
20,0
20,0
20,0
20,0
4,0
4,0
20,0
Σd<sub>магн</sub> мкм
200,0
200,0
200,0
200,0
200,0
200,0
120,0
150,0
300,0
350,0
200,0
200,0
200,0
240,0
250,0
Σd<sub>экрана</sub>, мкм
380,0
207,2
209,0
80,0
425,0
470,0
300,0
330,0
480,0
530,0
220,0
220,0
396,0
476,0
430,0
N<sub>магн</sub>/N<sub>немагн</sub>
10/9
10/9
10/9
10/9
10/9
10/9
10/9
10/9
10/9
10/9
1/1
2/1
50/49
60/59
10/9
t, часов, минут
13,0
4,15
4,18
10,0
11,30
13,0
8,24
9,0
12,0
13,0
4,40
4,40
11,32
12,40
11,0