УСТРОЙСТВО ВЫСОКОГО ДАВЛЕНИЯ С АЛМАЗНЫМИ НАКОВАЛЬНЯМИ
HIGH PRESSURE DEVICE WITH DIAMOND ANVILS

Изобретение относится к технике высоких давлений и может быть использовано для исследования физико-химических свойств вещества при высоких давлениях и низких температурах в устройствах высокого давления с алмазными наковальнями, которые характеризуются высокой твердостью и прозрачностью.
Благодаря исключительной твердости алмаза, в наковальнях, изготовленных из алмаза, могут быть достигнуты давления до нескольких миллионов атмосфер, а прозрачность алмаза в широкой области спектра позволяет изучать образцы с помощью целого ряда методов.
Прозрачность алмазных наковален позволяет исследовать системы с жидкими и газообразными фазами в гидростатических и псевдогидостатических условиях при высоких давлениях.
К настоящему времени известны рычажные и винтовые конструкции устройств с алмазными наковальнями, а также устройства, в которых усилие на наковальнях создают посредством давления жидкости или газа, которые закачивают в цилиндр с поршнем либо в металлическую тороидальную мембрану или сильфон.
В рычажных устройствах сближение наковален осуществляют с помощью рычага, приводимого в действие винтом.
В винтовых устройствах усилие для сближения наковален создается при затягивании винтов с использованием специальных передаточных механизмов. Для придания алмазам устойчивости при нагрузке в том и другом случае усилие передается через поршень, размещенный в цилиндре. Для размещения образца в устройстве высокого давления используют металлическую пластину-гаскету с отверстием. В гаскете с отверстием, размещенной между алмазными наковальнями, образуют замкнутый рабочий объем-камеру.
Изучение объектов при низких температурах, использование устройств с алмазными наковальнями затруднено и усложнено. Поскольку устройство находится в криостате, размеры его ограничены диаметром криостата, а механизмы, передающие нагрузку на наковальни, должны иметь малую площадь сечения, чтобы уменьшить приток тепла в криостат.
Существует два способа создания нагрузки на наковальни. Первый - когда давление в камере создают вне криостата и затем камеру на штанге помещают в криостат. Второй - когда давление в камере создают непосредственно в криостате при помощи механических систем или легко деформирующейся металлической кольцевой мембраны или сильфона, в которых создают давление газом и таким образом нагружают наковальни непосредственно в криостате.
Для создания нагрузки на наковальни непосредственно в криостате в качестве рабочей среды, создающей давление в металлической легко деформирующейся мембране, может быть использован только газ гелий.
Известно, что при давлении меньше 25 атм гелий остается жидким вплоть до абсолютного нуля температур. В этой связи создавать усилие на наковальни при температуре ниже 5 К можно только давлением гелия в мембране до 25 атм. Из этого следует, что для создания необходимого усилия на наковальнях металлическая деформирующаяся мембрана должна иметь большую площадь, соответственно требуется и криостат надлежащего диаметра. А это увеличивает расход гелия и усложняет конструкцию устройства.
Большинство устройств размещены в криостате так, чтобы ось криостата проходила через ось наковален или их оси были параллельны. Такое размещение устройства позволяет в полной мере использовать площадь сечения криостата и иметь мембрану максимальной площади.
Известно устройство для создания высокого давления, состоящее из верхней и нижней плит с котировочными винтами, опорных вкладышей с алмазными наковальнями, тарельчатых пружин и направляющих колонок, закрепленных в нижней плите, причем верхняя плита снабжена расположенным симметрично оси наковальни цилиндрическим выступом, со свободно установленными на ней центральной шестерней с приводным червяком, направляющие колонки, установленные симметрично оси наковален и равно удалены одна от другой, а в верхней части снабжены резьбами, на которые навернуты гайки-шестерни, входящие в зацепление с центральной шестерней. Устройство позволяет повысить уровень рабочего давления (а.с. СССР №1639734 А1, приоритет от 21.04.1988, МПК B01J 3/06).
Недостатком устройства является ограничение в использовании при исследовании физических и химических свойств веществ и отсутствие возможности создавать нагрузки на наковальни непосредственно в криостате при низких температурах.
Известна алмазная камера для деформации сдвигом твердых тел при давлении до 8,7 ГПа (журнал «Приборы и техника эксперимента», Академия наук СССР №2, Москва, 1987 г., стр. 176-177), в которой обе алмазные наковальни, установленные на шаровых опорах, котировочные винты позволяют выводить центры наковален на ось вращения и установку площадок наковален параллельно друг другу. Нагрузку камеры осуществляют винтом через тарельчатые пружины, предусмотрена возможность создания фиксированной нагрузки от внешнего пресса, используя поршень и кольцо. Давление определяли по люминесценции рубина. Описанная камера позволяет пластически деформировать твердые тела под высоким давлением, однако ее возможности ограничены в исследованиях при низких температурах. К недостаткам этой камеры следует отнести также сложность ее изготовления и ограничение в применении.
Известно также устройство, выполненное R.J. Chen и В.А. Weinstein (Журнал Rev. Sci. Instrum., Vol., 67 No. (8), August 1996 г., стр. 2883-2889). Это устройство позволяет создавать нагрузку на наковальни непосредственно в криостате. Авторы достигли увеличения нагрузки на наковальни за счет двух деформирующихся металлических сильфонов, установленных последовательно в металлическом стакане. Вторая особенность этого устройства состоит в том, что нагрузку к наковальням передают через длинный толкатель.
Недостатками устройства являются сложность в изготовлении и сборки, а наличие штанги и других деталей, передающих нагрузку к наковальням, усложняет сборку устройства и требует дополнительного расхода гелия при охлаждении устройства.
Наиболее близким техническим решением к заявляемому является устройство для излучения X-ray структуры и спектральных исследований при высоком давлении. Журнал “Nuclear Instruments and Methods in Physics Research”, A359 (1995) 225-227, в нем описано устройство, содержащее камеру высокого давления с алмазными наковальнями, закрепленными на опорах из карбида вольфрама, со сквозными отверстиями в виде раструба, между алмазными наковальнями расположена гаскета с образцом. Через капилляр от газового баллона подают газ под давлением в круглую металлическую мембрану, с помощью которой создают давление в алмазных наковальнях. Камеру высокого давления помещают в криостат, заполненный гелием. Мембрана выполнена из тонкой металлической пластины. Недостатком этого устройства является ограниченное использование для работы при низких температурах, так как максимальное давление, полученное авторами, - 12 кбар достигается при давлении в мембране порядка 50 бар.
Задачей заявляемого технического решения является исключение вышеуказанных недостатков, расширение технических возможностей устройства, увеличение давления в камере, увеличение рабочего объема камеры, работа в криостате при низких температурах.
Поставленная задача достигается тем, что устройство высокого давления с алмазными наковальнями, содержащее опоры со сквозным отверстием в виде раструба, с алмазными наковальнями, с гаскетой для образца, газовый капилляр и мембрану, снабжено прямоугольной силовой рамой, состоящей из двух скрепленных винтами плит. В одной из плит выполнено резьбовое отверстие, в которое ввинчена промежуточная гайка с размещенным внутри гайки цилиндром и поршнем внутри цилиндра.
Промежуточная гайка выполнена с выступом во внутренней части для фиксации поршня в цилиндре. В поршне выполнено отверстие для размещения в нем толкателя, который упирается в подвижную платформу, подвижная платформа размещена между двух плит силовой рамы. Между подвижной платформой и плитой, не имеющей резьбового отверстия, размещена мембрана, ширина которой ограничена диаметром криостата, а длина может превышать диаметр криостата в несколько раз. Это дает возможность увеличить площадь мембраны и соответственно нагрузку на наковальни. На мембране закреплен ниппель, соединенный с газовым капилляром, который размещен в отверстии, выполненном во второй плите. На торце силовой рамы выполнено глухое резьбовое соединение, в которое ввинчена штанга для закрепления устройства в криостате. Мембрана может быть выполнена прямоугольной, овальной формы или в форме вытянутого бублика и состоять из двух или нескольких герметически скрепленных тонких металлических пластин. Цилиндр снабжен окнами для удобства обслуживания и получения информации о происходящем в камере. В цилиндре на опорах размещены алмазные наковальни и поршень с толкателем. Между мембраной и плитой с резьбовым отверстием размещена подвижная плита, через которую усилие, создаваемое давлением газа в мембране, передается на толкатель, поршень и алмазные наковальни.
На чертеже представлено устройство высокого давления с алмазными наковальнями, которое состоит из цилиндра 1, внутри которого на опорах 13 и 14 размещены алмазные наковальни 2 и гаскета 3 с отверстием.
В цилиндре размещен поршень 4, на котором с одной стороны закреплена опора 14 с алмазной наковальней с другой, поршень имеет глухое углубление, в которое входит толкатель 5, размещенный на подвижной платформе 6. По всей длине поршня, с внешней стороны, выполнен паз, в который входит стопорный винт 7, предотвращающий проворачивание поршня при заполнении отверстия гаскеты гелием. С внешней стороны цилиндр 1 имеет резьбу, на которую навинчена промежуточная гайка 8. Внутренняя часть гайки имеет выступ, в который упирается поршень. Выступ сдерживает перемещение поршня при заполнении отверстия гаскеты газом. На подвижной платформе 6 размешена мембрана 9. Промежуточная гайка 8 связана резьбовым соединением с прямоугольной силовой рамой, которая выполнена из двух плит 10а и 10б, скрепленных между собой винтами 11. Между плитами 10а и 10б размещена подвижная платформа 6, одна сторона которой через толкатель 5 упирается в поршень, а на другой размещена мембрана 9. При увеличении давления в мембране она деформируется (раздувается), а создаваемое ей усилие через подвижную плиту 6, толкатель 5, поршень 4, опору 14 передается на наковальни, создавая давление в камере, непосредственно в криостате. Газ в мембрану поступает через капилляр 12. В криостате устройство закреплено на штанге (на чертеже не показано). Штангу и силовую раму соединяет резьбовое соединение 15, выполненное в торце силовой рамы. Капилляр 12 закреплен ниппелем 16 на мембране и соединен через контроллер, систему вентилей и датчиков контроля давления с гелиевым баллоном. Стабилизация газового давления и его изменение в мембране осуществляют известными способами, в нашем случае посредством контроллера модели Diacell iGM Controller
Устройство работает следующим образом.
На алмазную наковальню, закрепленную на поршне, устанавливают гаскету с отверстием, в котором размещают исследуемый образец, кристаллы рубина и алмаза для контроля давления в камере. Поршень размещают в цилиндре 1 и фиксируют гайкой 8. Эту сборку помещают в сосуд высокого давления (на чертеже не показано), в котором создают давление гелия до 3 кбар и таким образом производят заполнение камеры гелием. Завинчивая гайку 8 непосредственно в сосуде высокого давления, сдавливают гаскету 3, и заполненное газом отверстие становится закрытым. Стравив газ из сосуда высокого давления, сборку из деталей 1, 2, 3, 4, 7, 8 извлекают из сосуда и ввинчивают в резьбовое соединение плиты 10а. В поршень перед этим устанавливают толкатель 5. На толкатель устанавливают подвижную прямоугольную платформу 6. На подвижной платформе размещают мембрану 9 и прямоугольную плиту 10б и всю сборку стягивают винтами 11. Устройство при помощи отверстия 15 навинчивают на штангу и помещают в криостат. Капилляр 12 через крышку криостата соединяют через контроллер, систему вентилей и датчиков контроля давления с гелиевым баллоном. Стабилизацию газового давления и его изменение в мембране производит контроллер Diacell iGM Controller.
Камеру с исследуемым образцом выставляют на лазерный луч. При необходимости изменения давления в камере увеличивают или уменьшают давление газа в мембране.
Экономическую эффективность устройства обеспечивают тем, что в криостатах с малым внутренним диаметром можно размещать устройства высокого давления, способные создавать большие усилия на алмазные наковальни, и использовать в работе наковальни с площадками больших диаметров, экономить расходные материалы - гелий, азот. Это значительно упрощает изготовление деталей устройства, а также позволяет проводить исследования объектов при высоком давлении в гелиевой среде при очень низких температурах. Мембрана, изготовленная из двух скрепленных герметично по периметру пластин, позволяет увеличить сжимающий ход наковален.
В таблице приведены результаты работы алмазной камеры с площадкой диаметром - 315 миктон и мембраной диаметром - 28 мм. Получены зависимости нагрузки на наковальни от давления газа в мембране и давления в камере от давления газа в мембране.
Диаметр мембраны - 28 мм.
2
Ход мембраны - 0,4 мм. Площадь мембраны - 6,3 см.
Теоретическая нагрузка, создаваемая мембраной, - 760 кг при давлении
газа в мембране - 120 атм.
Реальная нагрузка, создаваемая мембраной при давлении газа в мембране - 120 атм, - 420 кг.