Рентгеноспектральное исследование углеродистых конструкционных сталей с помощью спектрометра MagiX и электронного микроскопа xl30tmp

РЕНТГЕНОСПЕКТРАЛЬНОЕ ИССЛЕДОВАНИЕ УГЛЕРОДИСТЫХ КОНСТРУКЦИОННЫХ СТАЛЕЙ С ПОМОЩЬЮ СПЕКТРОМЕТРА «MAGIX» И ЭЛЕКТРОННОГО МИКРОСКОПА XL30TMP С.В. Двоеглазов, Л.П. Коробейникова

Конструкционные стали нашли широкое применение в различных отраслях промышленности для изготовления деталей машин и приборов. Они обладают целым комплексом необходимых свойств и большим разнообразием химического состава, что позволяет варьировать эти свойства в широком диапазоне. И, соответственно, чтобы обеспечить долгую и надежную эксплуатацию деталей, необходимо контролировать содержание элементов в данных сталях.

Большой диапазон концентраций предъявляет определенные требования к методам количественного анализа элементного состава. Здесь наиболее целесообразным становится применение такого метода, как рентгеноспектральный флуоресцентный анализ, который от других методов аналитической химии отличается, наряду с широким диапазоном определения содержаний, низким пределом обнаружения, возможностью одновременного определения нескольких элементов, простотой пробоподготовки и возможностью полной автоматизации процесса контроля. Если же в процессе эксплуатации произошло разрушение детали, то встает вопрос о проведении фрактографи-ческих исследований, которые дают информацию о строении поверхности излома. Она используется для изучения механизма разрушения материалов и выявления причин поломки деталей и конструкций.

Рентгеноспектральный флуоресцентный анализ (РСФА) основан на том, что каждый химический элемент имеет спектр излучения, характерный только для него (характеристическое излучение). Следовательно, по характеристическому спектру излучения можно определять элементный или атомный состав вещества, а по интенсивности линий характеристического излучения - концентрацию атомов данного элемента [1].

В данной работе применялся кристалл-дифракционный всеволновый вакуумный сканирующий лабораторный спектрометр «MagiX» фирмы «PHILIPS Analytical X-Ray» (Нидерланды). Спектрометр предназначен для проведения количественного, полуколичественного, качественного анализа любых твердых, порошкообразных, жидких и пластичных неорганических объектов. Определяются элементы с порядкового номера 4 (бериллий) до 92 (уран), при их концентрации в интервале от 1-5 массовых % ppm до 100%. А тот факт, что он является сканирующим, позволяет для каждого энергетического диапазона устанавливать свои условия съемки, т.е. мы имеем возможность для отдельно взятого химического элемента задавать оптимальные условия проведения РСФА (напряжение и ток рентгеновской трубки, коллиматор, детектор и кристалл-анализатор).

Для визуализации поверхности излома применяются растровые электронные микроскопы, которые, обладая большой глубиной фокуса и хорошим пространственным разрешением, позволяют наблюдать объемное изображение структуры поверхности аварийной детали. В нашей работе мы получали изображение с помощью вторичных электронов, которые, наряду с другими сигналами, возникают при облучении поверхности образца тонко сфокусированным пучком первичных электронов - зондом. Именно они позволяют получать изображение с наиболее хорошим разрешением в 5-10 нм [2, 3].

На электронном микроскопе были получены снимки поверхности излома образца конструкционной стали марки Ст5. На рис. 1 можно наблюдать общий вид поверхности при увеличении х263. Рис. 2 и 3 получены при увеличении соответственно х2323 и х2446. Излом на рис. 2 отражает вязкий характер разрушения. На рис. 3, напротив, можно наблюдать хрупкое разрушение с ярко выраженными линиями скольжения.

Рис. 1. Общий вид поверхности Ст5, увеличение х264

Рис. 2. Вязкое разрушение Ст5

Рис. 3. Хрупкое разрушение Ст5. Линии скольжения

В результате можно сделать вывод о неоднородности состава образца и, как следствие, о невысоком качестве данной стали. Это может быть подтверждено последующими исследованиями на растровом электронном микроскопе, но уже с использованием рентгеновского микроанализатора, который позволит получить картину распределения элементов по поверхности излома.

При проведении РСФА были исследованы стандартные образцы (ГСО) углеродистых и легированных сталей в режиме качественного и количественного анализа.

Все участки спектра при качественном анализе представлены в виде зависимости интенсивности излучения от энергии (в килоэлектронвольтах). Также возможно представление зависимости интенсивности от длины волны (в нанометрах) или от значения угла 20.

Следует отметить, что, имея спектр хотя бы одного стандартного образца, мы можем сравнивать с ним спектры неизвестных образцов и приблизительно оценивать их элементный состав. В таком режиме не нужно проводить каких-либо градуировок, а максимально оперативно получать информацию о содержании всех элементов, таким образом производить экспрессную идентификацию сплава.

В режиме количественного анализа было проведено исследование одного ГСО состава стали. Затем, для последующей метрологической аттестации методического обеспечения РСФА, была проведена оценка метрологических параметров аппаратуры, после которой можно сделать вывод о том, что рентгенофлуоресцентное исследование конструкционных сталей обладает хорошей воспроизводимостью, имеет высокий запас точности и низкий предел обнаружения.

В заключение хотелось бы сказать, что результаты проведенного исследования показали целесообразность применения метода РСФА для контроля элементного состава конструкционных сталей и важность визуализации поверхности излома при помощи РЭМ для получения информации о характере разрушения.

Результатом проделанной работы послужило создание методики исследования конструкционных сталей на основе РСФА для ее последующей метрологической аттестации.

Литература

1. Афонин В.П., Комяк Н.И., Николаев В.П., Плотников Р.И. Рентгенофлуоресцент-ный анализ. Новосибирск: Наука. Сиб. Отд-ние, 1991. 173 с

2. Гоулстейн Дж, Ньюбери Д., Эчлин П., Джой Д., Фиори Ч., Лифшин Э. Растровая электронная микроскопия и рентгеновский микроанализ: В 2-х книгах. Пер с англ. М.: Мир, 1984. 348 с.

3. Лахтин Ю.М., Леонтьва В.П. Материаловедение. М.: Машиностроение, 1972. 510 с.