СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕКУЧЕСТИ ГИДРОФОБИЗИРОВАННОЙ ФРАКЦИИ ПЕРХЛОРАТА АММОНИЯ
METHOD OF DETERMINING FLUIDITY OF HYDROPHOBISATED FRACTION OF AMMONIUM PERCHLORATE

Изобретение относится к области определения физико-механических свойств порошкообразных материалов.
Предлагаемый способ может быть использован в отраслях промышленности, на предприятиях которых проводится переработка порошкообразных материалов.
В этой области наиболее распространенным методом для оценки одного из важнейших показателей текучести (сыпучести) порошкообразных материалов является угол естественного откоса.
Известны аналоги по способам определения угла естественного откоса порошкообразных материалов АС SU1226163 МПК G01N 11/00 от 2 июля 1984 г., патент US 3665768 МПК G01N 11/00, опубл. 30.05.1972 г.
Однако способы определения угла естественного откоса по вышеуказанным патентам имеют определенные недостатки, т.е. не могут быть применены ко всем порошкообразным материалам. Они по своим свойствам находятся в промежутке между твердыми телами и жидкостью. С одной стороны, в состоянии, близком к твердым телам, порошкообразные материалы образуют прочную структуру и теряют текучие свойства. В этом состоянии порошкообразные материалы при анализе по известным способам не образуют угла естественного откоса, т.е. практически не рассыпаются. С другой стороны, в состоянии, близком к жидкостям, порошкообразные материалы, имеющие очень слабые связи между частицами, рассыпаются по горизонтальной плоскости без образования угла естественного откоса.
В настоящее время одним из основных компонентов в композициях смесевых твердых ракетных топлив (СТРТ), применяемых в качестве окислителя, остается перхлорат аммония. Он является водорастворимым веществом. В технологическом процессе подготовки и переработки перхлорат аммония проходит разные операции, связанные с транспортировкой, дозированием, смешиванием, хранением в контейнерах, накоплением и расходованием из них. Для ритмичной и бесперебойной работы оборудования, связанного в единый комплекс, с выполнением указанных операций требуется, чтобы перхлорат аммония обладал текучими свойствами.
Для водорастворимых веществ, обладающих способностью адсорбировать водяные пары из окружающего воздуха, к которым относятся высокодисперсные фракции перхлората аммония, преобладающую роль в упрочнении структуры играют капиллярные силы, вызванные наличием капиллярной влаги.
С целью исключения влияния капиллярной влаги и придания высокодисперсным фракциям перхлората аммония текучих свойств разработан способ гидрофобизации, описанный в патенте RU №2211207 МПК С06В 21/00, С05С 3/00, С06В 29/22, 45/32.
Гидрофобизация осуществляется обработкой перхлората аммония метилтрихлорсиланом, при этом пары метилтрихлорсилана обволакивают частицы перхлората аммония и взаимодействуют с влагой, адсорбированной на их поверхности с образованием алкилсилоксановой пленки.
Качество гидрофобизированной фракции контролируют путем определения в аналитической лаборатории удельной поверхности, гидрофобности и содержания алкилсилоксанового покрытия. Однако эти показатели в полной мере не характеризуют одно из технологических свойств - текучесть. Об этом свидетельствуют имевшиеся факты получения гидрофобизированной фракции с недостаточной текучестью при удовлетворительных показателях по удельной поверхности, гидрофобности и содержанию алкилсилоксанового покрытия.
В связи с этим требуется разработка экспресс-метода для определения текучести измельченного перхлората аммония непосредственно в процессе гидрофобизации перед выполнением анализов удельной поверхности, гидрофобности и содержания алкилсилоксанового покрытия.
В статье "Некоторые физико-механические свойства сыпучих материалов, применяемых для изготовления резиновых смесей" авторов Анджана Б.Т., Каширцевой В.Т., помещенной в журнале "Каучук и резина" №3, 1966 г., стр.12-15, описан способ определения угла естественного откоса, который принят за прототип.
В данном случае полый цилиндр диаметром 450 мм и высотой 750 мм доверху заполняют исследуемым материалом, затем цилиндр посредством тросика и блока поднимают вверх. По замеренным данным высоты и диаметра образовавшегося конуса вычисляют угол естественного откоса К, по формуле, λ=arctg 2h/d, где h - высота конуса, мм; d - диаметр конуса, мм.
Однако этот способ для определения текучести гидрофобизированной фракции неприемлем из-за:
- значительного объема используемого для испытаний материала;
- она не образует при высыпании конуса, а рассыпается.
Перхлорат аммония относится к взрывчатым веществам, которые обладают чувствительностью к механическим воздействиям: удару и трению. Характерной особенностью их является то, что при механических воздействиях возможно возникновение очага загорания с последующим быстрым распространением процесса горения вплоть до взрыва. В связи с этим при выполнении работ по испытаниям взрывчатых веществ количество их в значительной степени ограничивают.
Технической задачей изобретения является разработка способа определения текучести гидрофобизированной фракции перхлората аммония, непосредственно в технологическом процессе с целью обеспечения ее технологичности при дальнейшей переработке с выполнением операций: дозирования, смешивания, транспортирования, хранения, приема в контейнеры и расходованием из них и др.
Технический результат заключается в том, что для определения текучести применяют полый цилиндр диаметром 40 мм и высотой 100 мм, который устанавливают осью в центр тарели диаметром 250 мм с нанесенными на ней кругами диаметром от 100 мм и до 200 мм от центра через каждые 10 мм фиксации среднего диаметра края рассыпавшейся по кругу слоя гидрофобизированной фракции перхлората аммония после высыпания из заполненного полого цилиндра.
Измельченная фракция после гидрофобизации перхлората аммония приобретает большую подвижность. Образование алкилсилоксанового покрытия из класса кремнийорганических соединений снижает одновременно коэффициент внутреннего трения в слое гидрофобизированной фракции, что вносит также определенный вклад в придание ей подвижности.
Однако в отличие от жидкости в слое гидрофобизированной фракции перхлората аммония имеются электрические и механические силы, которые ограничивают предел расыпания по горизонтальной поверхности. Это свойство позволяет принять в качестве параметра текучести порошкообразных материалов диаметр круга, в пределах которого рассыпается слой при снятии ограждающих стенок. Как указывалось выше для гидрофобизированной фракции перхлората аммония в целях безопасности необходимо иметь минимально возможное количество ее при выполнении испытательных работ.
В таблице №1 приведены данные по отработке текучести гидрофобизированной фракции перхлората аммония при разном диаметре и разной высоте цилиндра.
Таблица №1.
Диаметр цилиндра, мм
Номер образца
Пределы диаметра круга рассыпанной фракции, см, при высоте цилиндра
20
30
40
45
50
60
75
80
100
40
1
Опыт не проводился
Не пров.
Не рассыпается
Не пров.
Не пров.
160-140
Не пров.
155-175
190-200
2
Нe провод.
Не пров.
Не рассыпается
Не пров.
Не пров.
110-90
Не пров.
140-155
150-160
30
1
Не провод.
Не пров.
Не провод.
80-60
Не пров.
95-80
100-85
Не пров.
Не пров.
20
2
Не рассыпается
40-55
45-60
Не пров.
55-70
Не пров.
Не пров.
Не пров.
Не пров.
По данным отработки способа определения текучести гидрофобизированной фракции перхлората аммония выбраны оптимальные размеры полого цилиндра: диаметр 40 мм, высота 100 мм.
Отработка способа определения текучести гидрофобизированной фракции перхлората аммония проводилась следующим способом.
Вокруг центра тарели наносили через каждые 10 мм окружности начиная с 30 мм и до 200 мм. Брали полые цилиндры диаметром 20,30,40 мм и высотой, равной диаметру и превышающей диаметр в 1,5; 2; 2,5 раза, на тарель устанавливали цилиндры так, чтобы ось проходила через центр тарели. Заполняли цилиндр гидрофобизированной фракцией перхлората аммония и выравнивали по верхнему краю цилиндра. Медленно поднимали цилиндр до уровня выше высоты цилиндра. Фиксировали диаметр края рассыпавшегося по кругу слоя гидрофобизированной фракции.
По проведенным испытаниям установлено, что:
1. Во всех опытах при высоте, равной диаметру, гидрофобизированная фракция практически сохраняет форму цилиндра с отколотыми верхними краями.
2. При высоте, превышающей диаметр в 1,5 и 2 раза, гидрофобизированная фракция рассыпается по кругу с недостаточно воспроизводимым диаметром.
3. Наибольшая рассыпаемость и хорошо воспроизводимое распределение по кругу получены на цилиндре с диаметром 40 мм при превышающем диаметр в 2,5 раза по высоте. При диаметре 40 мм и высоте, превышающей диаметр в 2 раза, воспроизводимость хуже.
Таким образом для определения текучести гидрофобизированной фракции перхлората аммония следует принять полый цилиндр диаметром 40 мм и высотой 100 мм.
При многократном определении текучести с использованием полого цилиндра с указанными размерами частиц удовлетворительно перерабатывались композиции на основе гидрофобизированной фракции при рассыпании по кругу диаметром от 120 до 200 мм. При этом для практического применения достаточно иметь тарель диаметром 250 мм с нанесенными кругами диаметром через каждые 10 мм в пределах от 100 до 200 мм.
По существующему технологическому процессу качество гидрофобизированной фракции перхлората аммония оценивают по удельной поверхности, гидрофобности и содержанию алкилсилоксанового покрытия.
После изготовления гидрофобизированной фракции отбирают среднюю пробу, которую направляют в центральную заводскую лабораторию.
Однако на практике бывают случаи, когда при удовлетворяющих требованиям значениях по вышеуказанным показателям гидрофобизированная фракция имеет недостаточную текучесть для бесперебойной работы технологического оборудования. В этом случае возникает необходимость в дополнительной обработке гидрофобизированной фракции метилтрихлорсиланом с последующим проведением физико-химического анализа. Таким образом, в технологическом процессе будет прерывность с потерей производительности.
Предлагаемый способ определения текучести гидрофобизированной фракции позволяет исключить указанный недостаток. Он позволяет по ходу ведения технологического процесса характеризовать достижение требуемой текучести гидрофобизированной фракции перхлората аммония.
Использование заявляемого способа определения текучести гидрофобизированной фракции осуществляют на устройстве фиг.1, 2.
По завершении цикла гидрофобизации измельченной фракции перхлората аммония непосредственно из аппарата отбирают пробу. Полый цилиндр 1 диаметром 40 мм и высотой 100 мм устанавливают на тарель 2 диаметром 250 мм так, чтобы ось цилиндра совпала с центром нанесенных кругов диаметром через каждые 10 мм по возрастающей, начиная от 100 мм. Цилиндр заполняют отобранной пробой, по верхнему краю выравнивают. Цилиндр поднимают несколько выше его высоты. При этом гидрофобизированная фракция рассыпается по поверхности тарели, занимая площадь круга с определенным диаметром, величину которого фиксируют в миллиметрах и принимают за текучесть в миллиметрах. Занимаемая гидрофобизированной фракцией площадь круга с определенным диаметром находится в прямой зависимости от текучести.
По имеющимся данным статистического материала, удовлетворительно перерабатывают композиции гидрофобизированной фракцией перхлората аммония, если она рассыпается по площади круга диаметром не менее 120 мм при определении по предлагаемому способу.
Положительным фактором применения предлагаемого способа является то, что обеспечение текучести гидрофобизированной фракции гарантирует получение удовлетворительных результатов по другим показателям: удельной поверхности, гидрофобности и содержанию алкилсилоксанового покрытия. При этом создаются условия непрерывного изготовления гидрофобизированной фракции, не дожидаясь результатов по вышеуказанным показателям, что повышает производительность на этой фазе.
Предлагаемый способ определения текучести гидрофобизированной фракции перхлората аммония проведен с положительными результатами на Федеральном казенном предприятии "Пермский пороховой завод".