УСТАНОВКА ДЛЯ ПРОИЗВОДСТВА ДИОКСИДА ТИТАНА

Предлагаемая полезная модель относится к области технологии неорганических веществ и может быть использована для производства из тетрахлорида титана диоксида титана, используемого при получении волоконной оптики.
2
4
2
4
4
2
Известна (Синтез TiO высокотемпературным парофазным гидролизом TiCl // Журн. «Титан», М: 1998, №1(10) - 4 стр. - во вставке) установка для производства диоксида титана, включающая реактор синтеза TiO, в котором происходит испарение TiCl и реакция термогидролиза - за счет взаимодействия в зоне горения природного газа диспергированного испаренного TiCl с парами воды при 765-1030°С; установка содержит также пылевую камеру и циклон для улавливания получаемого TiO, бункер готового продукта и дымосос.
4
2
Опытные и промышленные испытания показали, что совокупность оборудования, входящего в состав данной установки обеспечивает переработку TiCl парофазным гидролизом с получением TiO, анатазной и/или рутильной модификации по многим показателям (белизна, маслоемкость, укрывистость, дисперсность), удовлетворяющим действующим требованиям ГОСТ и ТУ на «диоксид титана пигментный».
2
2
4
2
Недостатком данной известной «Установки» является то, что получаемый TiO вследствие адсорбции Cl и НСl в процессе синтеза и парофазного гидролиза TiCl имеет рН водной суспензии 2,2-3,0 (по ГОСТ необходимо 6,5÷8,0), в связи с чем получаемый диоксид титана не может быть непосредственно использован в производстве лакокрасочных материалов, в производстве бумаги, пластмасс, волоконной оптики и т.п. С другой стороны, в составе известной «Установки» отсутствует необходимое оборудование для специальной обработки TiO, не
предусмотрено также оборудование для утилизации образующейся при парофазном гидролизе соляной кислоты и ее обезвреживания.
Из известных аналогов наиболее близкой по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемой полезной модели является известная «Установка» для производства диоксида титана гидролизом соли титана, в частности сульфата титана в присутствии зародышей (Л.Г.Хазин. Двуокись титана. М: ЦИИЦМ, 1960, с.38-47) - принята за ПРОТОТИП.
«Установка» по прототипу включает в себя: емкость с исходным раствором сульфата титана, выпарные аппараты, реактор для приготовления «зародышей», имеющий соединение с емкостью для раствора гидроксида натрия и реактором для гидролиза титана; реактор снабжен мешалкой, змеевиком для нагрева (и кипячения растворов), острым паром и охлаждения водой. Реактор для гидролиза соединен с фильтровальным оборудованием (нутч-фильтры, фильтр-прессы, барабанные вакуум-фильтры и т.д.) для выделения из суспензии метатитановой кислоты и ее промывки; после фильтровального оборудования в «Установке» находится сушильная камера и прокалочная печь.
Совокупность оборудования, входящая в состав «Установки для производства диоксида титана» по прототипу и определенные режимы, параметры осуществления процесса обеспечивают получения диоксида титана, соответствующего по всем показателям, требованиям ТУ и ГОСТ на «Диоксид титана пигментный».
2
2
Однако известная - по прототипу «Установка» не позволяет получать TiO, пригодный для производства волоконной оптики. Кроме того, в известной «Установке» не предусмотрено оборудование для переработки, обезвреживания и утилизации отходов производства, образующихся в процессе гидролиза и синтеза TiO, сушки и прокалки: отходящих газов и аэрозольных выбросов.
Задачей предлагаемой полезной модели является обеспечение условий получения диоксида титана пригодного для производства волоконной
оптики, т.е. для «оптического стекловарения» при одновременном решении проблемы защиты воздушного бассейна от загрязнения токсичными газовыми выбросами, образующимися в процессе нагревания раствора соли титана и гидролиза тетрахлорида титана.
Технический результат, который может быть получен при реализации предлагаемой полезной модели заключается в повышении качества целевого продукта, предотвращения загрязнения воздушной среды токсичными газовыми выбросами, образующимися в процессе синтеза диоксида титана и утилизации вторичных отходов и промпродуктов производства.
4
2
2
3
2
4
3
3
Поставленная задача решается с достижением вышеуказанного технического результата предлагаемой полезной моделью - «Установкой для производства диоксида титана», включающей (см. рис.) транспортируемую емкость с исходным TiCl (1), герметично соединенную с емкостью для приготовления исходного раствора тетрахлорида титана (2), нижний слив из которой направлен в обогреваемый реактор синтеза TiO (3) с перемешивающим устройством, патрубок нижнего слива реактора синтеза (4) имеет соединение с фильтром (5) для отделения осадка гидратированного оксида титана от кислого маточного раствора, на крышке реактора синтеза имеется патрубок (6) для отсоса отходящих кислых газов (НСl, НO, воздух) из свободной зоны реактора, патрубок имеет соединение с циклоном, орошаемым из циркуляционного бака (8) известковым молоком, циркуляционный бак (8) имеет соединение с емкостью (9), содержащей исходное известковое молоко (100-150 г/дм СаО), выход отработанного (менее 5-10 г/дм СаО) известкового молока из циркуляционного бака через патрубок нижнего слива направлен на фильтр-пресс (10), соединенный со сборником фильтрата (11) - очищенного от взвешенных (водонерастворимых) частиц раствора хлорида кальция; корыто фильтр-пресса (12) соединено через разгрузочный клапан со сборным бункером (13) нерастворимого остатка (СаСО, СаО, SiO и др.); фильтр, установленный после реактора гидролиза TiCl и синтеза диоксида титана имеет соединение
2
с баком-репульпатором (14), выход (слив) пульпы из которого направлен на фильтр-пресс на верхней крышке бака-репульпатора имеется патрубок (15) для подвода дистиллированной воды; выход с фильтра соединен с последовательно установленными сушильной камерой (16), прокалочной печью (17) и бункером-сборником (18) готового продукта (TiO), выход из которого через запорно-регулирующую арматуру направлен в затарочную машину (19).
Сопоставительный анализ существенных признаков известного (прототип) и предлагаемого технических решений свидетельствует о том, что новым в предлагаемой полезной модели является то, что емкость для исходного титан-содержащего раствора снабжена перемешивающим устройством, на крышке этой емкости имеются два патрубка, один из которых соединен с линией раздачи дистиллированной воды, а другой имеет герметичное соединение через запорно-регулирующую арматуру с транспортируемой емкостью для тетрахлорида титана, этот патрубок соединен с трубой, опущенной в нижнюю зону емкости ниже уровня расположения перемешивающегося устройства, реактор синтеза диоксида титана снабжен «рубашкой» для обеспечения нагрева реакционной массы и ее последующего охлаждения, на крышке реактора синтеза имеются три патрубка, один из которых соединен с линией раздачи дистиллированной воды, другой соединен с емкостью для исходного раствора тетерахлорида титана, а третий патрубок предназначенный для отвода отходящих газов из верхней зоны реактора через дымосос имеет соединение с входным патрубком циклона, орошаемым известковым молоком из циркуляционного бака, соединенного с емкостью для исходного известкового молока, а выход отработанного известкового молока из циркуляционного бака через патрубок нижнего слива направлен на фильтр-пресс, соединенный со сборником фильтрата-раствора хлорида кальция, корыто этого фильтр-пресса соединено через разгрузочный клапан со сборным бункером нерастворимого остатка, корыто фильтр-пресса, установленного после реактора-синтеза имеет
соединение через разгрузочный люк и запорную арматуру с затарочным люком бака-репульпатора, оборудованного мешалкой, на верхней крышке бака репульпатора имеется патрубок соединенный с линией раздачи дистиллированной воды, а патрубок нижнего слива суспензии из бака репульпатора через запорную арматуру и насос имеет соединения с фильтр-прессом для выделения из суспензии осадка гидратированного диоксида титана и его отмывки от маточного раствора, соединение этого фильтр-пресса с сушильной камерой осуществлено через разгрузочный люк корыта фильтр-пресса, а после бункера-сборника готового продукта установлена затарочная машина товарного диоксида титана.
2
3
2
Вышеуказанные отличительные признаки предложенной полезной модели в совокупности с известными существенными признаками обеспечивают решение поставленной задачи - получение диоксида титана, пригодного для производства волоконной оптики при одновременном решении проблемы защиты воздушного бассейна от загрязнения токсичными газовыми выбросами, образующимися в процессе гидролиза тетрахлорида титана. При этом совокупность известных и новых существенных признаков заявляемой полезной модели обеспечивают получение технического результата, заключающегося в повышении качества целевого продукта за счет снижения содержания в TiO примесей посторонних элементов, в предотвращении загрязнения воздушного бассейна токсичными газовыми выбросами и утилизации вторичных отходов и промпродуктов производства - растворов хлорида кальция и влажной пасты водонерастворимого остатка (СаО, СаCO, SiO и др.).
Реализация полезной модели
Для получения исходного водного раствора тетрахлорида титана в емкость (2) из централизованной линии раздачи подают дистиллированную воду, затем включают перемешивающее устройство и под слой воды по трубе, спущенной в нижнюю зону емкости и соединенную с патрубком, находящимся на крышке этой емкости и герметично соединенным через
4
4
2
запорно-регулирующую арматуру с транспортируемой емкостью с исходным TiCl подает (заливают) заданное количество тетрахлорида титана. Полученный (так называемый «рабочий запасной раствор» TiCl в воде) раствор затем используют в нескольких процессах синтеза TiO. Для производства диоксида титана в реактор синтеза из линии раздачи подают дистиллированную воду, включают мешалку, в рубашку реактора синтеза подают пар (горячую воду) после чего при включенной мешалке из емкости (2) в реактор-синтез (3) подают расчетное количество раствора тетрахлорида.
4
2
3
Для удаления из верхней зоны реактора синтеза токсичных газов, образующихся в процессе гидролиза TiCl и синтеза TiO включают дымосос, имеющий соединение с одним из патрубков (6), находящихся на крышке реактора синтеза, циклоном (7) орошаемым известковым молоком, из циркуляционного бака (8); Свежее известковое молоко подают в циркуляционный бак (8) из емкости (9), содержащее исходное известковое молоко (100-150 CuO г/дм).
3
3
2
2
2
Отработанное известковое молоко (с содержанием CuO имеют 5-10 г/дм) периодически выводят из процесса, для чего отработанное известковое молоко из циркуляционного бака (8) подают (закачивают) на фильтр-пресс (10), где происходит отделение нерастворимого остатка («недопал» - СаСО, SiO, непрореагировавший СаО и др.), от маточного раствора - раствора CaCl. Нерастворимый остаток при полном заполнении рам фильтр-пресса выгружают с рам фильтр-пресса в корыто фильтр-пресса (12) и затем через разгрузочный клапан направляют в сборный бункер, откуда его отгружают на утилизацию - потребителям, использующий этот нерастворимый остаток в качестве одного из компонентов и составных частей в производстве строительных материалов и примесей. Раствор хлорида кальция - фильтрат - собирают в сборнике фильтрата (11) и направляют на последующую утилизацию - выпаривание, получение концентрированного CaCl раствора, реализуемого как «буровой раствор» - для закачки в нефтяные скважины для повышения их дебета.
2
2
4
2
2
2
2
2
2
Суспензию (НСl-HCl-TiO•НО) образующуюся в реакторе синтеза (3) в результате гидролиза TiCl и выделения из раствора в твердую фазу осадка гидратированного диоксида титана (TiO•nНО) подают через запорную арматуру (4) (закачивают) на фильтр-пресс (5), маточный раствор отделяют от осадка и направляют в сборную емкость; осадок гидратированного диоксида титана, выгружают из корыта фильтр-пресса (5) в бак-репульпатор (14), с мешалкой куда предварительно подают из централизованной линии раздачи НО - дистилированную воду в количестве 60-70% от объема бака репульпации. Образующуюся суспензию перемешивают и направляют на фильтр-прессе (5), операцию фильтрования-репульпацию осуществляют 1-3 раза (в зависимости от характеристик фильтр-пресса), затем осадок (TiO•nНО) окончательно отмывают на фильтре дистиллированной водой, отжимают на фильтре, например путем продувки через фильтр-пресс сжатого воздуха; фильтр-пресс разгружают влажный осадок из корыта фильтр-пресса подают сначала в сушильную камеру (16), затем в прокалочную печь (17), из которой готовый-товарный продукт выгружают в бункер-сборник (18) для последующего использования полученного TiO в производстве волоконной оптики и через затарочную машину (19) отгружают потребителям.
Таким образом, в результате переработки тетрахлорида титана на предлагаемой в настоящей заявке «Установке для производства диоксида титана» получают:
2
- высококачественный диоксид титана, по всем своим физико-химическим свойствам, содержанием микропримесей и т.п. соответствующий требованиям, предъявляемым к TiO для производства волоконной оптики
- раствор хлорида кальция пригодный для получения буровых растворов
- нерастворимый остаток, утилизируемый в производстве различных строительных материалов.