СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ЭКСТРУДИРУЕМОЙ КОМПОЗИЦИИ, СОДЕРЖАЩЕЙ ТИТАНСОДЕРЖАЩИЙ ЦЕОЛИТНЫЙ МАТЕРИАЛ, ИМЕЮЩИЙ СТРУКТУРНЫЙ ТИП MWW

1. Способ приготовления композиции, предпочтительно, экструдируемой композиции, причем указанная композиция содержит титансодержащий цеолитный материал, имеющий структурный тип MWW, причем способ включает
(i) предоставление титансодержащего цеолитного материала, имеющего структурный тип MWW, обладающего водопоглощающей способностью по меньшей мере 11 % массовых, как определено согласно ссылочному примеру 1 в настоящем документе;
(ii) подвергание титансодержащего цеолитного материала, имеющего структурный тип MWW, предоставленного в (i), кислотной обработке, включающей
(ii.1) приготовление водной суспензии, содержащей водную жидкую фазу и титансодержащий цеолитный материал, имеющий структурный тип MWW, предоставленный в (i), причем водная жидкая фаза содержит воду и кислоту;
(ii.2) нагревание водной суспензии согласно (ii.1);
(ii.3) отделение обработанного кислотой титансодержащего цеолитного материала, имеющего структурный тип MWW, от жидкой фазы водной суспензии согласно (ii.2);
(iii) при необходимости введение цинка в обработанный кислотой титансодержащий цеолитный материал, имеющий структурный тип MWW, согласно (ii);
(iv) приготовление композиции, содержащей титансодержащий цеолитный материал, имеющий структурный тип MWW, полученный из (ii) или (iii), предшественник связующего средства на основе диоксида кремния, воду и агент для замешивания, причем композиция не содержит полиэтиленоксида.
2. Способ по п. 1, причем титансодержащий цеолитный материал, имеющий структурный тип MWW, предоставленный в (i), обладает водопоглощающей способностью в диапазоне от 11 до 20 % массовых, предпочтительно, в диапазоне от 11,5 до 18 % массовых, более предпочтительно, в диапазоне от 12 до 16 % массовых.
3. Способ по п. 1, причем титансодержащий цеолитный материал, имеющий структурный тип MWW, предоставленный в (i), содержит титан, рассчитанный как элементарный титан, в количестве в диапазоне от 0,1 до 5 % массовых, предпочтительно, в диапазоне от 0,5 до 4 % массовых, более предпочтительно, в диапазоне от 1 до 3 % массовых, в пересчете на общую массу титансодержащего цеолитного материала, имеющего структурный тип MWW.
4. Способ по п. 1, причем титансодержащий цеолитный материал, имеющий структурный тип MWW, содержит, предпочтительно состоит из частиц, имеющих распределение частиц по размерам, характеризуемое значением Dv10 в диапазоне от 1 до 5 микрометров, предпочтительно в диапазоне от 2 до 4 микрометров, значением Dv50 в диапазоне от 7 до 15 микрометров, предпочтительно в диапазоне от 8 до 12 микрометров, и значением Dv90 в диапазоне от 20 до 40 микрометров, предпочтительно, в диапазоне от 25 до 35 микрометров.
5. Способ по п. 1, причем кислота, содержащаяся в водной жидкой фазе, содержит, предпочтительно представляет собой, одну или несколько неорганических кислот, предпочтительно одну или несколько из фосфорной кислоты, серной кислоты, соляной кислоты и азотной кислоты, причем более предпочтительно, кислота содержит, предпочтительно представляет собой, серную кислоту или азотную кислоту.
6. Способ по п. 1, причем в (ii.2) водную суспензию согласно (ii.1) нагревают до температуры суспензии в диапазоне от 50 до 175°С, предпочтительно в диапазоне от 70 до 125°С, более предпочтительно в диапазоне от 90 до 105°С и выдерживают при указанной температуре предпочтительно в течение от 0,1 до 24 ч, более предпочтительно от 0,3 до 6 ч, более предпочтительно от 0,5 до 1,5 ч, причем ее сушат в газовой атмосфере при температуре газовой атмосферы в диапазоне от 100 до 250°С, предпочтительно, в диапазоне от 110 до 200°С, более предпочтительно, в диапазоне от 120 до 160°С и прокаливают в газовой атмосфере при температуре газовой атмосферы в диапазоне от 400 до 800°С, предпочтительно, в диапазоне от 500 до 750°С, более предпочтительно, в диапазоне от 600 до 700°С.
7. Способ по п. 1, включающий
(iii) введение цинка в обработанный кислотой титансодержащий цеолитный материал, имеющий структурный тип MWW, согласно (ii);
(iv) приготовление композиции, содержащей титансодержащий цеолитный материал, имеющий структурный тип MWW, полученный из (iii), предшественник связующего средства на основе диоксида кремния, воду и агент для замешивания, причем композиция не содержит полиэтиленоксида.
8. Способ по п. 1, причем агент для замешивания, содержащийся в композиции согласно (iv), содержит, предпочтительно представляет собой один или несколько гидрофильных полимеров, более предпочтительно содержит, более предпочтительно представляет собой один или несколько углеводов, более предпочтительно содержит, более предпочтительно представляет собой один или несколько из целлюлозы и производного целлюлозы, более предпочтительно содержит, более предпочтительно представляет собой один или несколько из целлюлозы, простого эфира целлюлозы и сложного эфира целлюлозы, более предпочтительно содержит, более предпочтительно представляет собой метилцеллюлозу.
9. Способ по п. 1, причем предшественник связующего средства на основе диоксида кремния, содержащийся в композиции согласно (iv), содержит, предпочтительно представляет собой один или несколько из силикагеля, осажденного диоксида кремния, пирогенного диоксида кремния и коллоидного диоксида кремния, более предпочтительно содержит, более предпочтительно представляет собой коллоидный диоксид кремния.
10. Способ по п. 1, причем композиция согласно (iv) не содержит полиалкиленоксида, предпочтительно не содержит одного или нескольких из полиалкиленоксидов, полистирола, полиакрилата, полиметакрилата, полиолефина, полиамида и сложного полиэфира.
11. Способ по п. 1, причем по меньшей мере 99 % массовых, предпочтительно по меньшей мере 99,5 % массовых, более предпочтительно по меньшей мере 99,9 % массовых композиции согласно (iv) состоит из титансодержащего цеолитного материала, имеющего структурный тип MWW, предшественника связующего средства на основе диоксида кремния, воды и агента для замешивания.
12. Способ по п. 1, причем композиция согласно (iv) обладает пластичностью не более 1 500 Н, предпочтительно в диапазоне от 400 до 1250 Н, более предпочтительно в диапазоне от 450 до 1000 Н.
13. Способ по одному из пп. 1-12, представляющий собой способ получения формованного изделия, содержащего титансодержащий цеолитный материал, имеющий структурный тип MWW, и связующее средство на основе диоксида кремния, причем способ дополнительно включает
(v) экструдирование композиции согласно (iv) с получением формованного изделия,
(vi) сушку формованного изделия в газовой атмосфере,
(vii) прокаливание высушенного формованного изделия в газовой атмосфере.
14. Экструдируемая композиция, получаемая или полученная с помощью способа согласно одному из пп. 1-12.
15. Экструдируемая композиция, содержащая титансодержащий цеолитный материал, имеющий структурный тип MWW, предшественник связующего средства на основе диоксида кремния, воду и агент для замешивания, причем указанная композиция не содержит полиэтиленоксида и по меньшей мере 99 % массовых композиции состоит из титансодержащего цеолитного материала, имеющего структурный тип MWW, предшественника связующего средства на основе диоксида кремния, воды и агента для замешивания, причем указанная композиция имеет пластичность не более 1500 Н.
16. Применение экструдируемой композиции по п. 14 или 15 для получения предшественника катализатора или катализатора, содержащего в качестве каталитически активного материала титансодержащий цеолитный материал, имеющий структурный тип MWW, причем указанный катализатор предпочтительно представляет собой катализатор для эпоксидирования олефина, предпочтительно, пропена.
17. Формованное изделие, получаемое или полученное с помощью способа по п. 13.
2
18. Формованное изделие, содержащее титансодержащий цеолитный материал, имеющий структурный тип MWW, и связующее средство на основе диоксида кремния, причем по меньшей мере 99 % массовых формованного изделия состоит из титансодержащего цеолитного материала, имеющего структурный тип MWW, и связующего средства на основе диоксида кремния, причем массовое соотношение титансодержащего цеолитного материала, имеющего структурный тип MWW, относительно связующего средства на основе диоксида кремния, рассчитанного как SiO, находится в диапазоне от 7:3 до 9:1, причем указанное формованное изделие имеет коэффициент извилистости поровых каналов относительно воды не более 2,4.
19. Применение формованного изделия по п. 18 в качестве предшественника катализатора или катализатора, содержащего титансодержащий цеолитный материал, имеющий структурный тип MWW, в качестве каталитически активного материала, причем указанный катализатор предпочтительно представляет собой катализатор для эпоксидирования олефина, предпочтительно пропена.