СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУХОГО ЭКСТРАКТА ВОЛОДУШКИ ЗОЛОТИСТОЙ
METHOD OF PRODUCING DRY EXTRACT OF BUPLEURUM AUREUM

Изобретение относится к пищевой, фармацевтической, медицинской и биотехнологической промышленности и может быть использовано для приготовления экстрактов из растительного сырья, в частности приготовления сухого экстракта володушки золотистой.
Известен способ получения экстракта [RU 2509567 C1, A61K 36/06, B01D 11/02, 20.03.2014], основанный на том, что замораживают сырье, заливают его водным раствором, содержащим диметилсульфоксид и гидроокись натрия, и выдерживают при температура раствора 50-90°C в течение 1-2 часа.
Несмотря на то что известный способ позволяет получить экстракт с высоким выходом экстрактивных веществ и высокой антиоксидантной активностью, но его недостатком является относительно узкая область применения, поскольку он может быть использован, преимущественно, для получения экстракта из шрота чаги. Попытка использования его без дополнительной модификации для другого вида сырья приводит к существенно низкому выходу фармакологически активных веществ.
Известен также способ [RU 2501329 C1, A23L 1/30, A23C 9/142, A23J 3/08, 20.12.2013], согласно которому исходное сырье заливают водой и экстрагирую в течение 10-16 ч при температуре 50-100°С, полученный экстракт фильтруют, добавляют к нему концентрат сывороточных белков, полученный методом ультрафильтрации молочной сыворотки с содержанием сухих веществ 9-25%, в соотношении 1:5-15, смесь нагревают в течение 5-10 мин при температуре 50-70°С, после чего смесь центрифугируют при 1000-3000 об/мин 15-30 мин и фильтруют.
Недостатком этого технического решения также является относительно узкая область применения, поскольку он может быть использован, преимущественно, для получения экстракта из растения Stevia Rebaudiana Bertoni. Попытка использования его без дополнительной модификации для другого вида сырья приводит к существенно низкому выходу фармакологически активных веществ.
Наиболее близким по технической сущности к предложенному является способ [Ю.С. Канунникова. Разработка параметров экстрагирования суммы биологических активных веществ травы володушки золотистой //Вопросы биологической, медицинской и фармацевтической химии. - 2013, №5, с. 35], в котором раскрыт способ получения сухого эксиракта володушки золотистой путем проведения трехкратной экстракции 50%-ным раствором спирта по 45 минут при рабочей температуре 60°C.
Недостатком наиболее близкого технического решения является относительно низкий выход фармакологически активных веществ.
Основной причиной этого является недостаточная проработанность режимов проведения операций, способов с их теоретической и экспериментальной проработанностью, направленной на повышение выхода фармакологически активных веществ.
Задачей, которая решается в предложенном изобретении, является повышение выхода фармакологически активных веществ.
Требуемый технический результат, достигаемый при реализации заявленного изобретения, заключается в повышении выхода фармакологически активных веществ.
Поставленная задача решается, а требуемый технический результат достигается тем, что, в способе, основанном на том, что исходное растительное сырье, в качестве которого используют траву володушку золотистую, измельчают и производят экстрагирование, согласно изобретению, после измельчения растительное сырье просеивают на ситах с диаметром отверстий 1 мм для получения однородного материала, а экстрагирование проводят при температуре 55-65°C путем трехэтапной дробной мацерации с делением экстрагента на равные части, при этом в качестве экстрагента используют 50% раствор этилового спирта в воде очищенной с делением экстрагента на равные части по окончании каждого этапа, длительность каждого из которых устанавливают в пределах 45 минут, а полученные в результате экстрагирования сырья вытяжки на каждом из трех этапов объединяют и получают первичную вытяжку, которую очищают путем центрифугирования при 1000 об/мин в течение 30 минут с последующим фильтрованием, сгущают до 1/16 первоначального объема на роторном испарителе, до остаточной влажности 20-25%, а полученный продукт высушивают в вакуумной сушилке до остаточной влажности не более 3-5% с последующим измельчением просеиванием до однородного сыпучего состояния.
Способ получения сухого экстракта володушки золотистой осуществляют следующим образом.
Исходное сырье - траву володушку золотистую предварительно измельчают на мельницах валкового типа до размера частиц 1 мм. Поскольку реально получаются отклонения от этого размера до ±0,1 мм, для получения однородного материала их просеивают на ситах с размером отверстий 1 мм. На основании экспериментальных данных установлено, что оптимальными являются частицы, проходящие сквозь сито с отверстием 1 мм, т.к. более мелкое измельчение ведет к получению мутного фильтрата, что затрудняет анализ и дальнейшее использование в технологических процессах, а также способствует ″цементированию″ сырья и, как следствие, ведет к снижению выхода экстрактивных веществ. Более крупный размер частиц приводит к снижению процесса диффузии из сырья, что также влечет за собой уменьшение извлекаемости активных веществ.
Далее продолжают процесс путем проведения трехэтапной дробной мацерации при температуре 55-65°С с делением экстрагента на равные части, при этом в качестве экстрагента используют 50% раствор этилового спирта в воде очищенной с делением экстрагента на равные части по окончании каждого этапа, длительность каждого из которых устанавливают в пределах 45 минут, а полученные в результате экстрагирования сырья вытяжки на каждом из трех этапов объединяют и получают первичную вытяжку.
Температура 55-65°С, т.е. около 60°С, соответствует подтвержденной экспериментально оптимальной температуре относительно эффективности получения активных веществ. При более низкой температуре ощутимо уменьшается выход активных веществ, а при более высокой температуре появляются нежелательные добавки, ухудшающие свойства экстракта.
Трехэтапность обусловлена тем, что в процессе экспериментальных исследований установлены следующие количественные данные. При первом контакте фаз в извлечение переходит 55-60% экстрактивных веществ, при втором - 20-25%, при третьем и последующих контактах 5-10%. Таким образом, трехкратная экстракция обеспечивает истощение сырья в среднем на 85-95%. Поэтому меньшее число этапов приводит к недостаточной степени экстрагирования, а большее число этапов не позволяет улучшить результат, т.к. сырье после третьего этапа практически полностью истощено.
Также экспериментально установлено, что длительность этапа должна лежать в пределах 40-50 минут, поскольку меньшая длительность недостаточна, а большая - неэффективна. На практике длительность этапов устанавливалась в 45 минут.
Полученные в результате экстрагирования сырья вытяжки на каждом из трех этапов объединяют и получают первичную вытяжку, которую очищают путем центрифугирования при 1000 об/мин в течение 30 минут с последующим фильтрованием, сгущают до 1/16 первоначального объема на роторном испарителе до остаточной влажности 20-25%, т.к. по нормативу влажность густого экстракта после максимального испарения экстрагента должна быть не более 25%, а полученный продукт высушивают в вакуумной сушилке до остаточной влажности не более 3-5%, поскольку по нормативу должно быть не более 5%. Практически получалась влажность свежевысушенного экстракт 3,5%, но так как экстракт гигроскопичен, при хранении влажность увеличивалась до 4,0-4,5%.
Окончательно проводят последующее измельчение и просеивание до однородного сыпучего состояния.
По предложенному способу получается сухой экстракт биологически активных веществ травы володушки золотистой.
Содержание фенольных соединений в пересчете на рутин в полученном экстракте составляет не менее 8,0%. Фармакологическая активность травы володушки золотистой изучена и доказана, в частности, в качестве желчегонного, капилляроукрепляющего и Р-витаминного, а также антиокислительного и антиоксидантного средства. Основными биологически активными веществами сухого экстракта, обуславливающими фармакологические эффекты, являются фенольные соединения и сайкосапонины.
Пример получения сухого экстракта володушки золотистой.
Брали 300 г сухой травы растения Bupleurum aureum Fisch. seu longifolium L.) с измельченностью около 1 мм с последующим просеиванием на ситах с диаметром отверстий в 1 мм и 3450 г спирта этилового 50% (с учетом коэффициента поглощения 1,5). Сырье заливали первой порцией экстрагента ″до зеркала″ и проводили экстракцию при температуре 55-65°С в течение 40-50 минут. Полученную вытяжку сливали. Сырье заливали новой порцией экстрагента до объема слитого извлечения. Проводили вторую экстракцию. Полученную вытяжку сливали. Затем проводили третью экстракцию. Полученные вытяжки объединяли. Проводили очистку путем центрифугирования при 1000 об/мин в течение 30 минут с последующим фильтрованием и выпариванием на роторном испарителе. Упаривание вели при температуре реакционной массы (60±5)°С и давлении 0,09 МПа приблизительно до 1/16 первоначального объема до остаточной влажности 20-30%, а полученный продукт высушивали в вакуумной сушилке до остаточной влажности не более 3-5% с последующим измельчением, просеиванием до однородного сыпучего состояния.
Таким образом, благодаря введению дополнительного арсенала технических приемов (операций способа) достигается требуемый технический результат, который заключается в расширении области применения способа, что позволяет получить сухой экстракт володушки золотистой с высоким выходом фармакологически активных веществ.