УСТРОЙСТВО ДЛЯ РЕГИСТРАЦИИ КРИВЫХ ДИФРАКЦИОННОГО ОТРАЖЕНИЯ

Предлагаемая полезная модель относится к устройствам, которые применяются в области рентгенодифракционных методов исследования материалов и может быть использована для неразрушающего контроля степени совершенства кристаллов и пленок путем регистрации кривых дифракционного отражения.
Известно устройство для регистрации кривых дифракционного отражения (КДО), содержащее источник рентгеновского излучения, размещенные последовательно за ним первую щелевую диафрагму, первый гониометр, вторую щелевую диафрагму, второй гониометр, а также детектор излучения, генератор электрических колебаний и подключенный к нему электроакустический резонатор, на первом гониометре установлен исследуемый кристалл, а на втором гониометре рентгеноакустический анализатор, состоящий из электроакустического резонатора и рентгенооптического кристалла анализатора. Детектор подключен к блоку анализатору стоячей волны, который электрически связан с генератором электрических колебаний. Электроакустический резонатор и рентгенооптический кристалл анализатор скреплены между собой неподвижно, например, посредством склейки. В качестве электроакустического резонатора применена кварцевая пластина, а в качестве рентгенооптического кристалла анализатора применена пластина кремния или германия. Блок анализатора стоячей волны выполнен многоканальным. Устройство позволяет измерять кривые дифракционного отражения при неподвижных кристаллах, т.е. в отсутствие механического поворота (рентгеноакустического кристалла анализатора и исследуемого кристалла) с разрешением по времени, что делает возможным изучение структурной динамики кристаллических объектов при внешних воздействиях. (патент RU 2539787 2013140994 МПК G01N 23/20, опубликован 27 января 2015 г.).
Недостатком этого устройства является необходимость полной механической перестройки всей рентгенооптической схемы при смене исследуемого кристалла, включая сложную юстировку отражений образца и рентгеноакустического кристалла анализатора. При необходимости измерения серии образцов, что существенно ограничивает возможности использования данного устройства.
Задачей полезной модели является усовершенствование принципиальной схемы описанного устройства, направленное на упрощение процедуры его настройки и юстировки, необходимой при смене измеряемых образцов, при сохранении всех преимуществ предлагаемого рентгеноакустического метода (возможность измерения КДО с разрешением по времени, отсутствие механического поворота элементов в процессе эксперимента).
Техническим результатом является создание устройства, для регистрации КДО с применением рентгеноакустического метода, позволяющего проводить измерения при неподвижных кристаллах за счет акустической модуляции дифракционных условий, в котором при смене исследуемого кристалла не требуется сложная настройка рентгеноакустического элемента. Устройство позволит проводить стандартные рентгенодифракционные эксперименты и исследования структурной динамики при внешних воздействиях на исследуемые кристаллы (электрическое поле, температура, ультразвук, механическая деформация) посредством измерения КДО с разрешением по времени.
Поставленные техническая задача и результат достигаются тем, что в устройстве для регистрации КДО исследуемого кристалла, содержащем источник рентгеновского излучения, размещенные последовательно за ним первую щелевую диафрагму, первый гониометр, вторую щелевую диафрагму, второй гониометр а также детектор излучения, генератор электрических колебаний и подключенный к нему электроакустический резонатор, на первом гониометре установлен рентгеноакустический элемент, состоящий из электроакустического резонатора и рентгенооптического кристалла, а на втором установлен исследуемый кристалл, причем детектор подключен к блоку детектирования рентгеновского сигнала, который электрически связан с генератором электрических колебаний.
Электроакустический резонатор и рентгенооптический кристалл представляют собой две плоские кристаллические пластины, скрепленные между собой неподвижно торцевой гранью, например, посредством склейки. Электроакустический резонатор - пластина из пьезокристаллического материала, например, кварца, обеспечивающая возбуждения продольных по длине колебаний. В качестве рентгенооптического кристалла возможно применение любого высокосовершенного кристалла, например, может использоваться пластина кремния или германия. Блок детектирования рентгеновского сигнала должен представлять собой многоканальный анализатор с временной разверткой.
Существо предлагаемой группы изобретений поясняется схемой и диаграммой, представленными на фигурах:
На фиг. 1 - представлена конструктивная схема предлагаемого устройства;
на фиг. 2 - кривая дифракционного отражения, полученная с помощью предлагаемого устройства.
Предлагаемое устройство (фиг. 1) содержит последовательно расположенные: источник рентгеновского излучения 1, первую щелевую диафрагму 2, рентгеноакустический элемент 3, закрепленный в кристаллодержателе первого гониометра 4, вторую щелевую диафрагму 5, за которой расположен второй гониометр 6, в кристаллодержателе которого размещен измеряемый образец (исследуемый кристалл) 7, за которым расположен детектор 8. Рентгеноакустический элемент 3 содержит скрепленные вместе, например, клеем рентгенооптический кристалл 9 и электроакустический резонатор 10. Последний электрически связан с генератором электрических колебаний 11 и блоком детектирования рентгеновского сигнала 12, к которому электрически подключен детектор 8.
a1
Предлагаемое устройство для регистрации КДО функционирует следующим образом. Пучок рентгеновского излучения, длина волны которого находится в диапазоне от 0,1 до 1,0 ангстрем, направляется от источника 1 на диафрагму 2, которая обеспечивает сужение пучка с целью получения квази-параллельного пучка вместо расходящегося. Узкий пучок падает под углом Брэгга для выбранного семейства атомных плоскостей на рентгенооптический кристалл 9 рентгеноакустического элемента 3, установленного на кристаллодержателе гониометра 4. В названном кристалле 9 с помощью электроакустического резонатора 10 и генератора электромагнитных сигналов 11 возбуждают стоячую ультразвуковую волну растяжения-сжатия на резонансной частоте  что вызывает модуляцию параметра решетки. При этом рентгеновский пучок направляется на область однородной в пространстве и переменной во времени ультразвуковой деформации. Такая модуляция позволяет сканировать угол дифракции рентгеновского пучка, который направляется на исследуемый образец (то есть позволяет сканировать угол падения рентгеновского пучка на исследуемом кристалле) 7 и помощью блока детектирования рентгеновского сигнала 12 позволяет измерять КДО. Причем, при увеличении амплитуды ультразвуковой деформации возрастает диапазон сканирования, а при уменьшении деформации понижается шаг сканирования и возрастает точность. В такой схеме рентгеноакустический элемент представляет собой монохроматор, перестраиваемый с помощью ультразвука. Дифрагированный рентгенооптическим кристаллом пучок проходит через вторую щелевую диафрагму 5, обеспечивающую пропускание только единственной компоненты характеристического излучения рентгеновской трубки, например, K, и направляется на измеряемый образец 7 под углом Брэгга для выбранной системы атомных плоскостей. Блок детектирования рентгеновского сигнала 12, синхронизированный по фазе с генератором электромагнитных сигналов 11, обеспечивает запись интенсивности дифракции в зависимости от фазы ультразвукового колебания, что позволяет регистрировать с помощью детектора 8 кривую дифракционного отражения измеряемого рентгеновского рефлекса без механического поворота кристалла.
Принцип работы блока детектирования рентгеновского сигнала 12 состоит в том, что каждому каналу записи соответствует свое определенное значение фазы ультразвукового колебания, которое в свою очередь соответствует своему значению межплоскостного расстояния колеблющихся плоскостей. Вследствие этого каждой фазе ультразвуковой волны соответствует такое же изменение в выполнении условия Брэгга, аналогичное повороту кристалла. Размер каждого канала зависит от таких параметров как амплитуда ультразвуковой деформации и резонансная частота рентгеноакустического элемента, и составляет примерно 0,004×Т (Т - период ультразвуковых колебаний), что соответствует порядка 0,01 угл. сек. при регистрации стандартным способом - механическим поворотом.
КДО, получаемые с помощью нового устройства, аналогичны кривым качания, полученным ранее на устройстве, принятом за прототип. Существенным преимуществом нового устройства является возможность быстрой замены образца и возможность оказания внешних воздействий (электрическое поле, температура, ультразвук, механическая деформация) на исследуемый образец непосредственно в процессе эксперимента, поскольку для этого, в отличие от известного устройства, не требуется производить перенастройку всей рентгенооптической схемы.
На фиг. 2 приведен пример КДО, полученной с помощью нового устройства, полуширина кривой составляет 3,60 угл. сек.
Как показали эксперименты, использование предлагаемого устройства для регистрации кривых дифракционного отражения позволяет исследовать дефектную структуру кристаллов непосредственно в процессе внешних воздействий, таких как механическая деформация, нагрев, вибрационные нагрузки.
Проведение экспериментов с помощью блока детектирования рентгеновского сигнала позволяет получать серию КДО за времена порядка половины периода ультразвуковых колебаний, т.е. около 3 микросекунд с частотой кадров до 0.1 МГц. Таким образом, данное устройство для регистрации КДО дает возможность проведения времяразрешающих экспериментов на простых гониометрических системах. При этом нет необходимости в специальной подготовке образцов.
Приведенные аргументы подтверждают промышленную применимость и эффективность предлагаемого устройства для регистрации кривых дифракционного отражения.