СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ БЛОКОВ КЕРАМИЧЕСКОЙ ПЛИТЫ ДЛЯ ПЕЧИ КРИП-ОТЖИГА
MANUFACTURING METHOD OF CERAMIC PLATE BLOCKS FOR CREEP ANNEALING FURNACE

Изобретение относится к обработке металлов давлением и может быть использовано в печах для правки крупногабаритных листов и плит из титановых сплавов.
Керамическая плита, используемая в печах крип-отжига, предназначена для размещения нагревателей, при этом качество правки листов и плит в печи крип-отжига существенно зависит от уровня неплоскостности керамической плиты. В известном способе крип-отжига титанового листового проката и печи для его осуществления на керамической плите из шамотных бетонных блоков с пазами для нагревателей, выполненными по всей длине керамической плиты, установлена стальная плоская подогреваемая плита, на которую устанавливают садку из одного или нескольких листовых изделий (RU 2357827, публ. 10.06.2009 г.). При реализации крип-отжига прочность шамотного бетона не превышает 40 МПа. Причем в интервале температур от 600°С до 1000°С (рабочая температура печи крип-отжига 800°С) бетон теряет не менее 30% прочности. Это происходит вследствие того, что цемент в этом температурном интервале разрушается, а спекание компонентов шихты начинается при температуре более 1000°С. Поскольку в процессе эксплуатации отдельные, равномерно распределенные по поверхности плиты участки, испытывают нагрузки до 35 МПа, они разрушаются после нагрева печи до рабочей температуры, что приводит к увеличению уровня неплоскостности плиты, нарушению работы части нагревателей, увеличению неравномерности теплового поля и необходимости частых ремонтов.
Задача настоящего изобретения заключается в повышении прочности и увеличении срока службы керамической плиты.
3
Для решения поставленной задачи способ изготовления блоков керамической плиты для печи крип-отжига включает подготовку набивной массы, набивку и обжиг плиты, набивную массу готовят из 30 мас.% боксита фракции 3-1 мм, 30 мас.% боксита фракции 1-0 мм и 40 мас.% смеси совместного помола пыли с электрофильтров печей кальцинации глиноземного производства и глины в соотношении 80:20, водного раствора ортофосфорной кислоты плотностью 1,35 г/см, из расчета 0,05-0,06 л на 1 кг массы - свыше 100 мас.%, при этом вначале боксит фракций 3-1 и 1-0 мм увлажняют 2/3 частями раствора ортофосфорной кислоты, перемешивают в течение 1 минуты, затем добавляют смесь совместного помола с электрофильтров печей кальцинации глиноземного производства и глины, перемешивают в течение 1 минуты, полученную смесь увлажняют оставшейся частью раствора ортофосфорной кислоты и перемешивают в течение 2 минут, после набивки блок обжигают, поднимая температуру до 120°С со скоростью 20°С в час, выдерживают при 120°С в течение 24 часов, после выдержки температуру поднимают со скоростью 50°С в час до 400°С, выдерживают при 400°С в течение 12 часов, далее поднимают температуру со скоростью 100°С в час до 1200°С, выдерживают в течение 12 часов и охлаждают вместе с печью.
Крупные зерна боксита фракции 3-1 мм и (в меньшей степени) фракции 1-0 мм препятствуют развитию трещин, что увеличивает термостойкость и прочность высокоглиноземистых блоков. Сочетание этих двух фракций боксита и тонкомолотой смеси пыли с электрофильтров печей кальцинации глиноземного производства и глины обеспечивает (при соблюдении порядка смешивания компонентов шихты от более крупных фракций к более мелким) плотную упаковку массы, что, в свою очередь, обуславливает высокую прочность блоков после обжига. Введение в шихту пыли с электрофильтров печей кальцинации глиноземного производства гарантирует муллитообразование в ходе обжига. Муллит имеет «игольчатую» структуру, что способствует повышению прочности изделий. Муллитообразование протекает с увеличением объема, что компенсирует усадку других компонентов массы при обжиге, а также в процессе службы изделий. Этим обусловлена безусадочность массы. Отсутствие усадки блоков позволяет добиться низкого уровня неплоскостности плиты. При взаимодействии ортофосфорной кислоты с тонкомолотой составляющей шихты образуется вязкое фосфатное стекло, что существенно увеличивает прочность блоков.
Перемешивание крупнофракционных компонентов шихты (фракций 3-1 и 1-0 мм) отдельно от тонкомолотой составляющей обеспечивает наилучшую упаковку этих компонентов. Смачивание этой смеси ортофосфорной кислотой до введения тонкомолотой составляющей обеспечивает обволакивание крупных зерен боксита кислотой, что, в свою очередь, гарантирует наибольшую поверхность соприкосновения тонкомолотой составляющей с зернами крупных фракций, наилучшее смешивание тонкомолотой составляющей с ортофосфорной кислотой и равномерное распределение этой смеси по объему массы. Поэтому образование фосфатного стекла в ходе обжига и муллитообразование также происходит равномерно по всему объему изделий, чем обеспечивается их однородность, отсутствие областей пониженной прочности.
Подъем температуры до 120°С и выдержка при этой температуре в течение 24 часов гарантирует удаление из изделий избыточной влаги, наличие которой привило бы к разрушению изделий при более высоких температурах. При нагреве до 250-300°С массы на ортофосфорной кислоте твердеют, но тем не менее продолжают впитывать влагу. После нагрева и выдержки при 400°С изделия становятся негидроционными, то есть не впитывают влагу. При последующем нагреве до 1200°С идет спекание компонентов шихты, что дополнительно увеличивает прочность изделий.
Новый технический результат заключается в увеличении прочности блоков керамической плиты печи крип-отжига при сохранении низкого уровня их неплоскостности.
Пример. Для изготовления набивных высокоглиноземистых плит из бокситовой массы использовали следующие исходные материалы:
- китайский боксит марки "MIDD" фракции 3-1 мм;
- китайский боксит марки "MIDD" фракции 1-0 мм (свойства бокситов приведены в таблице 1);
- глина Нижнеувельская по ТУ 14-8-336-80 (свойства приведены в таблице 2);
- пыль с электрофильтров печей кальцинации глиноземного производства, (свойства приведены в таблице 3);
- кислота ортофосфорная термическая по ГОСТ 10678-76 (свойства приведены в таблице 4).
3
Набивную массу готовили следующим образом. Вначале осуществляли подготовку связующего (ортофосфорной кислоты) из расчета 5,5 литров на 100 кг массы. Кислоту разводили водой до плотности 1,35 г/см. Далее в шаровой мельнице готовили смесь совместного помола пыли с электрофильтров печей кальцинации глиноземного производства и глины в соотношении 80:20. Зерновой состав тонкомолотой смеси должен обеспечивать полный проход через сито 0,063 мм. Набивную массу готовили в смесителе порциями по 100 кг. Раствор ортофосфорной кислоты для увлажнения массы должен иметь температуру не более 30°С. Вначале в смеситель загружали боксит фракций 3-1 и 1-0 мм, увлажняли 2/3 частями подготовленного водного раствора ортофосфорной кислоты и перемешивали в течение 1 минуты. Затем в смеситель загружали смесь совместного помола пыли с электрофильтров печей кальцинации глиноземного производства и глины и перемешивали в течение 1 минуты. Полученную смесь увлажняли оставшейся частью раствора ортофосфорной кислоты и окончательно перемешивали в течение 2 минут. Готовую массу протирали через сито №7.
3
Набивку плит производили пневмотрамбовкой с бойком диаметром не более 40 мм непрерывно слоями по 8-10 см. Перед засыпкой следующего слоя верхнюю часть набитого ранее слоя хорошо разрыхляли на глубину 10 мм. Плотность набивной массы проверяли заостренным металлическим стержнем диаметром 3 мм с длиной заостренной части 10 мм, который при нажатии от усилия руки не должен входить в массу более чем на 10 мм. Поверхность изделия не должна иметь трещин и других дефектов, зерна не должны выкрашиваться. Выкрашивание зерен свидетельствует о недостаточном количестве тонких фракций или подсыхании массы, которую необходимо увлажнить ортофосфорной кислотой плотностью 1,35 г/см.
Обжиг плит производили в печи при 1200°С в следующем режиме. Температуру обжига поднимали до 120°С со скоростью 20°С в час, плиту выдерживали при 120°С в течение 24 часов, после выдержки температуру поднимали со скоростью 50°С в час до 400°С, выдерживали при 400°С в течение 12 часов, далее поднимали температуру со скоростью 100°С в час до 1200°С, плиту выдерживали в течение 12 часов и охлаждали вместе с печью. Изготовленные заявленным способом плиты соответствовали требованиям, указанным в таблице 5. Из данных таблицы видно, что плита из высокоглиноземистых блоков, изготовленных заявленным способом, имеет прочность не менее 80 МПа, существенно превышающую нагрузки, которые испытывает плита в процессе эксплуатации. При нагреве до рабочей температуры печи уменьшения прочности плиты не происходит.
Способ изготовления блоков керамической плиты для печи крип-отжига
Таблица 1
Показатели
Норма
Массовая доля, %
Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>, не менее
86,0
SiO<sub>2</sub>, не менее
7,0
Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub>, не более
2,0
TiO<sub>2</sub>, не более
4.0
СаО, не более
0,2
MgO, не более
0,1
R<sub>2</sub>O, не более
0,3
П.п.п. не более
0,35
Плотность, кажущаяся в зерне г/см<sup>3</sup>, не менее
3,15
Массовая доля влаги, % не более
1,0
Зерновой состав:
Фр. (1-3) мм
Фр.>4,0 мм
Не допускается
Фр. (3,2-4,0) мм, в пределах
0-10
Фр. (2.0 -3,2) мм
40-60
Фр. (1,0-2,0) мм
40-60
Фр. (0,5-1,0) мм
0-10
Фр. (0-1) мм
Фр.>2,0 мм
Не допускается
Фр. (1,0-2,0) мм, в пределах
0-15
Фр. (0,5 -1,0) мм
35-50
Фр. (0,3-0,5) мм
20-30
Фр. (0,2-0,3) мм
5-15
Фр. (0,1-0,2) мм
5-15
Фр.<0.1 мм
0-15
Способ изготовления блоков керамической плиты для печи крип-отжига
Таблица 2
Показатели
Норма
Массовая доля, %
Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>, не менее
28
Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub>, не более
4,5
Огнеупорность, °С, не менее
1670
Влажность, % не более
12
П.п.п. не более
14
Зерновой состав
Массовая доля, %
- Проход через сетку №3,2
100
- Проход через сетку №2
98
- Проход через сетку №0,5
40
Таблица 3
Наименование показателя
Значение
Фракционный состав, %
≤64 мкм
100
≤8 мкм
68
Химический состав, %:
Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>, в пределах
97-99,2
SiO<sub>2</sub>, не более
0,15
Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub>, не более
0,1
R<sub>2</sub>O, не более
1
α-Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>, в пределах
30-85
Таблица 4
Наименование показателей
Значение
Массовая доля ортофосфорной кислоты Н<sub>3</sub>РО<sub>4</sub>, % не менее
73
Плотность г/см<sup>3</sup>, не менее
1,54
Способ изготовления блоков керамической плиты для печи крип-отжига
Таблица 5
Наименование показателей
Норма
Массовая доля, %:
- Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>, не менее
60
- P<sub>2</sub>O<sub>5</sub>
2,5-3
Механическая прочность при сжатии после термообработки при 1200°С, МПа, не менее
80
Отбитости углов и ребер
не допускаются
Допуски по размерам
0,5 мм