СПОСОБ СВЧ-ТЕРМООБРАБОТКИ ПОЛУФАБРИКАТОВ ИЗ КОМПОЗИЦИОННЫХ МАТЕРИАЛОВ НА ОРГАНИЧЕСКИХ ТЕРМОРЕАКТИВНЫХ СВЯЗКАХ
METHOD OF MICROWAVE HEAT TREATMENT OF SEMI-FINISHED PRODUCTS FROM COMPOSITE MATERIALS BASED ON ORGANIC THERMOSETTING BONDS

Изобретение относится к технологии изготовления изделий из композиционных материалов на основе органических термореактивных связок. Настоящее изобретение может быть применено для СВЧ- термообработки любых композиционных материалов и полуфабрикатов со связующим на основе органических термореактивных связок (ОТС) с наполнителями из совершенных и несовершенных диэлектриков, в том числе с любыми модифицирующими добавками из мелкодисперсных, включая наноразмерные, материалов разной природы. В частности, настоящее изобретение относится к технологии сверхвысокочастотной (СВЧ) термообработки всех типоразмеров абразивных инструментов (АИ) на органических термореактивных связках (бакелитовой, вулканитовой и др.), предназначенных для шлифования заготовок из различных металлов и сплавов.
Технологический процесс СВЧ-термообработки композиционных материалов на органических термореактивных связках запатентован и применяется в России с 2007 г. при изготовлении АИ.
Известен способ изготовления абразивных инструментов на ОТС, включающий дозирование и перемешивание компонентов формовочной смеси (абразивных зерен, фенолоформальдегидной смолы и наполнителей), формование абразивного инструмента, извлечение его из пресс-формы, сушку на воздухе, термическую обработку в СВЧ-печах, последующую механическую обработку и контроль качества (см. патент на изобретение №2294825, МПК B24D 18/00 / С.М. Михайлин, Н.И. Веткасов, Н.А Трефилов, А.И. Капустин, С.В. Жданов. Опубл. 10.03.07. Бюл. №7). Этот способ, обеспечивая за счет объемного нагрева радикальное ускорение процесса при существенном снижении энергоемкости процесса по сравнению с конвективной технологией, имеет основной недостаток, состоящий в том, что при СВЧ- термообработке имеет место весьма значительный разброс (до ±15% от среднего значения) между температурами в объеме массива и на поверхности полуфабрикатов. При этом данный способ далеко не исчерпывает потенциальные возможности СВЧ-технологии по скорости нагрева, по энергоемкости процесса и по обеспечению качества готовых изделий.
Известен способ изготовления абразивного инструмента на бакелитовой связке (патент на изобретение №2351696, МПК B24D 18/00 / С.М. Михайлин, Худобин Л.В., Н.И. Веткасов, А.И. Капустин, С.В. Жданов, Н.А Трефилов. Опубл. 10.04.09. Бюл. №10), согласно которому перед СВЧ-термообработкой полуфабрикаты абразивных инструментов помещают в теплоизолированный радиопрозрачный парогазопроницаемый контейнер-термостат. После достижения температуры полной полимеризации термореактивной связки и выдержки при этой температуре термостат извлекают из СВЧ-камеры и выдерживают полуфабрикаты абразивных инструментов в термостате до снижения их температуры до заданной (не менее чем на 80°C). После этого термостат открывают, полуфабрикаты охлаждают на открытом воздухе, а затем извлекают из термостата.
Этот способ позволил снизить разброс температур полуфабрикатов до допустимого (технологически приемлемого) уровня и несколько увеличить производительность процесса. Однако применение данной технологии выявило отрицательное воздействие на качество готовых АИ паров выделяющихся в процессе СВЧ-нагрева летучих веществ за счет их конденсации на относительно более холодной, чем в массиве, поверхности полуфабрикатов.
Наиболее близким по технической сущности к заявляемому изобретению является выбранный в качестве прототипа способ термообработки полуфабрикатов АИ на ОТС (патент на изобретение №2349688, МПК B24D 18/00 / С.М. Михайлин, Худобин Л.В., Н.И. Веткасов, А.И. Капустин, С.В. Жданов, Н.А Трефилов. Опубл. 20.03.09. Бюл. №8), согласно которому перед СВЧ-термообработкой полуфабрикаты АИ помещают в теплоизолированный радиопрозрачный парогазопроницаемый контейнер-термостат, а в процессе СЧВ-термообработки осуществляют принудительное равномерное удаление летучих продуктов из свободного объема термостата, исключая возможность достижения парами летучих веществ состояния насыщения при сохранении максимально возможного эффекта теплоизоляции рабочей зоны термостата и обеспечения разброса температур полуфабрикатов внутри термостата, не превышающего ±10% от ее среднего уровня, причем удаление летучих веществ осуществляют потоком воздуха через щели, выполненные в передней и задней стенках термостата.
К причинам, препятствующим достижению указанного ниже технического результата при использовании указанного способа термообработки композиционных материалов со связующим на ОТС, на примере процесса СВЧ-бакелизации полуфабрикатов АИ, относится то, что при его реализации имеют место существенные тепловые потери энергии, связанные с конвективным теплообменом между полуфабрикатами и воздухом в рабочей камере СВЧ-печи, кондуктивным теплообменом между полуфабрикатами и материалом дна рабочей камеры, на которое их устанавливают и который всегда по своим теплофизическим свойствам отличается от свойств окружающего полуфабрикаты воздуха, а также с тепловым излучением с поверхности полуфабрикатов в свободное пространство контейнера, что в процессе термообработки приводит к существенной неравномерности температуры по объему полуфабрикатов и ухудшает качество получаемых изделий. При этом упомянутое техническое решение не позволяет полностью исключить отрицательное влияние паров летучих продуктов на качество изделий.
Технический результат - повышение производительности процесса СВЧ-термообработки полуфабрикатов и качества изделий из композиционных материалов на ОТС.
Указанный технический результат при осуществлении изобретения достигается тем, что в известном способе СВЧ-термообработки полуфабрикатов композиционных материалов на органических термореактивных связках, включающем стадии предварительного прогрева и отверждения полного цикла термообработки группы полуфабрикатов из композиционных материалов, помещенных в радиопрозрачный контейнер, в микроволновом поле СВЧ-камеры с частотой 2450 МГц при изготовлении изделий из композиционных материалов толщиной до 100 мм и с частотой 890…915 МГц при изготовлении изделий из композиционных материалов толщиной свыше 100 мм, до достижения температуры полной полимеризации органической термореактивной связки с последующей выдержкой при этой температуре, особенность заключается в том, что полуфабрикаты перед термообработкой размещают в открытом сверху контейнере внутри термостатирующего слоя из теплоизолирующего парогазопроницаемого радиопрозрачного сыпучего материала с высоким коэффициентом диффузного отражения в инфракрасном диапазоне, что осуществляют укладкой полуфабрикатов на дно упомянутого контейнера, выполненное преимущественно из упомянутого теплоизолирующего материала, а затем засыпкой полуфабрикатов предпочтительно таким же теплоизолирующим материалом с формированием термостатирующего слоя над и между полуфабрикатами, а также между боковыми краями садки полуфабрикатов и стенками контейнера, а после завершения полного цикла термообработки и извлечения контейнера из СВЧ-камеры материал упомянутого термостатирующего слоя удаляют с помощью пневмоустройства в емкость-накопитель.
Для формирования термостатирующего слоя применяют упомянутый теплоизолирующий материал предпочтительно с объемным насыпным весом не более 200 кг/куб.м. Дно контейнера (нижняя часть термостатирующего слоя) выполняют предпочтительно толщиной не менее 30% высоты садки полуфабрикатов, а термостатирующий слой над и между полуфабрикатами, а также между боковыми краями садки полуфабрикатов и стенками контейнера выполняют предпочтительно толщиной не менее половины толщины дна контейнера.
Расположение полуфабрикатов внутри термостатирующего слоя позволяет обеспечить практически одинаковые условия теплообмена и связанного с ним массообмена полуфабрикатов с окружающей средой с минимизацией потерь тепловой энергии, выделяющейся в полуфабрикатах в процессе СВЧ-нагрева. При этом величина тепловых потерь, в основном, определяется кондуктивными потерями по точкам соприкосновения полуфабрикатов с гранулами теплоизоляционного материала термостатирующего слоя. Площадь точечных контактов весьма незначительна, что определяет незначительный уровень этих тепловых потерь.
СВЧ-термообработка полуфабрикатов внутри термостатирующего слоя позволяет повысить производительность процесса за счет увеличения скорости СВЧ-нагрева полуфабрикатов и качество изделий из композитных материалов на ОТС за счет достижения высокой равномерности температуры полуфабрикатов по всему объему (в массиве полуфабрикатов и на их поверхности), а также за счет исключения отрицательного влияния выделяющихся летучих продуктов в результате достижения практически полного отсутствия их контакта с наружными поверхностями полуфабрикатов благодаря тому, что летучие продукты, выходя из массива полуфабрикатов, сразу попадают в межзерновое пространство сыпучего материала-теплоизолятора, снизить энергоемкость технологического процесса.
Заявляемое изобретение представляет собой способ СВЧ-термообработки полуфабрикатов из композиционных материалов на органических термореактивных связках. Предлагаемый способ термообработки полуфабрикатов из композиционных материалов в термостатирующем слое осуществляют следующим образом.
Полуфабрикаты укладывают согласно технологической схеме садки в открытый (не имеющий верхней крышки) контейнер на его дно, выполненное преимущественно из упомянутого теплоизолирующего материала, например, состоящее из диатомитового кирпича или газобетонных плит плотностью около 400 кг/куб.м, перфорированных по толщине не менее чем на 70% площади опорной плоскости и объема круглыми или прямоугольными отверстиями, заполненными сыпучим теплоизоляционным материалом термостатирующего слоя, на которых дополнительно сформирован сплошной термостатирующий слой толщиной не менее 20 мм из упомянутого сыпучего теплоизоляционного материала. Затем полуфабрикаты засыпают теплоизолирующим сыпучим материалом с формированием термостатирующего слоя в свободном пространстве контейнера с выполнением упомянутых выше требований. Далее, контейнер с полуфабрикатами, уже находящимися внутри термостатирующего слоя, загружают в СВЧ-камеру для термообработки. После достижения температуры полной полимеризации органической термореактивной связки полуфабрикаты медленно охлаждают внутри термостатирующего слоя до заданной технологическим регламентом температуры. В процессе охлаждения контейнер с полуфабрикатами может находиться как внутри камеры, так и вне ее. После завершения полного цикла термообработки и извлечения контейнера из СВЧ-камеры, материал упомянутого термостатирующего слоя удаляют с помощью пневмоустройства в емкость-накопитель для использования при проведении последующих процессов СВЧ-термообработки.
В качестве сыпучих материалов для формирования упомянутого термостатирующего слоя, внутри которого проводится СВЧ-термообработка полуфабрикатов, могут быть использованы сыпучие теплоизолирующие материалы, обладающие радиопрозрачностью и парогазопроницаемостью, с рабочей температурой не менее 500°C и высоким коэффициентом диффузного отражения инфракрасного излучения, например: вермикулит вспученный, перлит, гранулы вспененного жидкого стекла с различными наполнителями и др.
Об эффективности предлагаемого способа термообработки можно судить по следующему примеру.
На первом этапе провели СВЧ-бакелизацию 4-х полуфабрикатов абразивных кругов размером 150×25×32 на бакелитовом связующем, уложенных в стопку на дно камеры, выполненное из теплоизоляционного диатомитового кирпича плотностью 400 кг./куб.м, при удельной мощности СВЧ-нагрева 57 Вт/кг, применив теплоизолированный радиопрозрачный парогазопроницаемый полый, слабо вентилируемый, контейнер-термостат (см. прототип). Температуру регистрировали в 9-ти контрольных точках: на глубине 5 мм от внутренней кромки, в центре массива, а также на глубине 5 мм от внешней кромки полуфабрикатов.
ср
При нагреве до T=200°C разброс температур от среднего значения в радиальном направлении составил в среднем ±7,1%. Разброс температур от среднего значения по высоте составил в среднем ±12,8%.
После нагрева до 200°C контролировали процесс остывания полуфабрикатов. Через 1 час зарегистрировали снижение температуры полуфабрикатов в среднем на 57°C.
На втором этапе провели СВЧ-бакелизацию полуфабрикатов из той же партии, что и на первом этапе, при тождественных условиях нагрева полуфабрикатов и контроля температур, но с размещением полуфабрикатов в термостатирующем слое, в качестве которого применили парогазопроницаемый радиопрозрачный сыпучий материал - вспученный вермикулит фракционированный марки ВВФ-2,0 с насыпной плотностью 125 кг/куб.м (поставщик ЗАО "Слюдяная фабрика» С. Петербург, ТУ 5712-091-00281915-2007). Дно контейнера выполнили из диатомитового кирпича толщиной 40…45 мм, перфорированного отверстиями на всю толщину. Заполнили отверстия перфорации вермикулитовыми гранулами, при этом общая площадь заполненных вермикулитом отверстий перфорации составила около 70% общей опорной рабочей площадки дна контейнера. На площадке дополнительно сформировали сплошной слой из вермикулита толщиной 20 мм. Затем установили полуфабрикаты и засыпали их вермикулитом до образования над их поверхностью равномерного теплоизолирующего слоя толщиной 30 мм.
ср
При нагреве до T=200°C разброс температур от среднего значения в радиальном направлении составил в среднем ±1,8%. Разброс температур от среднего значения по высоте составил в среднем ±2,5%.
После нагрева до 200°C контролировали процесс остывания полуфабрикатов в термостатирующем слое. Через 1 час зарегистрировали снижение температуры полуфабрикатов в среднем на 24°C.
Таким образом, показано, что применение предлагаемого способа по сравнению с прототипом обеспечивает уменьшение разброса температур по объему полуфабрикатов не менее чем в 4 раза, что позволяет существенно повысить качество изделий из композиционных материалов со связующим на основе ОТС, термообработанных в СВЧ-поле, повышает скорость нагрева полуфабрикатов при прежних энергетических затратах, снижает энергоемкость технологического процесса. При этом снижение скорости остывания полуфабрикатов после их полного СВЧ-нагрева внутри термостатирующего слоя более чем в 2 раза по сравнению с прототипом указывает на обеспечение существенного повышения эффективности теплоизоляции полуфабрикатов.