СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ УЛЬТРАДИСПЕРСНОГО ОКТОГЕНА
METHOD OF PRODUCING ULTRAFINE OCTOGENE

Предлагаемое изобретение относится к получению ультрадисперсного октогена и может быть использовано в военной технике, в горнодобывающей промышленности, в строительстве.
Известен способ получения мелкодисперсных ВВ по патенту США №49832335, СO6В 21/00, опубликованный 08.01.1991. Способ заключается в том, что компоненты ВВ растворяют в испаряемом растворителе, перемешивая и нагревая раствор ВВ при избыточном давлении до температуры выше комнатной, но ниже точки кипения растворителя, подают его и водяной пар в эжектор, в распылителе которого растворитель испаряется, а растворенное в нем ВВ кристаллизуется и осаждается в циклоне, где отделяется от конденсата и собирается для дальнейшей сушки, а пары растворителя поступают в конденсатор.
Недостатком данного способа является то, что необходимо использовать аппараты, работающие под давлением, а также невозможность получения веществ с необходимой удельной поверхностью.
Наиболее близким к предлагаемому изобретению, относящемуся к способу получения мелкодисперсного порошка октогена, является способ получения нанодисперсного порошка октогена и установка для его осуществления по патенту Российской Федерации №23431338 опубликованный 10.01.2009. Способ заключается в том, что октоген или гексоген растворяют в органическом растворителе - циклогексаноле, или диметилсульфоксиде, или ацетоне, или капролактаме. Распыляют раствор в виде аэрозоля в хладагент с образованием порошка замороженного раствора. Полученный порошок размещают в предварительно охлажденном сублиматоре и сублимируют из порошка растворитель с конденсацией его паров при остаточном давлении 1,2-6,0 Па, при нагреве до температуры от -3°С до 100°С со скоростью 0,2-1,0°С в минуту и выдерживают в течение 4-8 часов до стабилизации массы порошка октогена или гексогена.
2
Данный способ действительно позволяет получить октоген или гексоген с уд. поверхностью 16870 см/г по ГОСТ В 9405.8-76, но и обладает рядом недостатков. Во-первых, получение нанодисперсного октогена по данному способу сопряжено с работой с жидкими газами и низкими температурами (-60°С), во-вторых, с высоким вакуумом, что приводит к высоким энергозатратам, спец. требованиям к конструкционным материалам установок и повышенной опасности ведения процесса.
2
Предлагаемое изобретение позволяет получить простым и доступным способом ультрадисперсный октоген с удельной поверхностью 20000-25000 см/г по ГОСТ В 9405.8-76.
Для получения таких технических результатов в предлагаемом способе октоген растворяют в органическом растворителе - диметилсульфоксиде, или диметилформамиде, или ε-капролактаме при температуре от 50°С до 100°С, после чего при перемешивании раствор дозируют в течение 1÷5 мин в заранее приготовленную эмульсию вода/толуол температурой не выше 6°С при массовом соотношении раствор/эмульсия - 1/1,5÷3 таким образом, чтобы температура не поднималась выше 30°С, после чего продукт фильтруется от маточного раствора. Полученный продукт переносится в аппарат с мешалкой, где находится свежая водно/толуольная эмульсия, и перемешивается в течение 15÷30 мин, а затем снова фильтруется. Фильтрат промывается спиртом (лучше изопропиловым), а затем петролейным эфиром. Промытый продукт отправляют на сушку. Оптимальное соотношение эмульсии вода/толуол - 1/1÷4, а петролейный эфир используется с температурой кипения не выше 70°С.
Экспериментальным путем были подобраны скорость дозировки раствора октогена в эмульсию, весовое соотношение раствор/эмульсия, температура реакционной массы и растворители для промывки целевого продукта.
2
Так оказалось, что удельная поверхность получаемого продукта напрямую зависит от скорости дозировки раствора октогена в органическом растворителе в эмульсию вода/толуол. Если скорость дозировки выше 5 мин, то удельная поверхность падает до 14000÷15000 см/г. Дозировка его быстрее чем за 1 мин физически затруднена. Подбор соотношения раствор/эмульсия показал, что снижение весового модуля ниже 1,5 приводит к снижению удельной поверхности, повышение выше 3 - к перерасходу растворителей. Понижение температуры эмульсии ниже 6°С приведет к кристаллизации водной части эмульсии, повышение температуры реакционной массы выше 30°С - к неоднородности размеров кристаллов и тем самым к снижению удельной поверхности. Также было изучено влияние состава эмульсии на удельную поверхность получаемого октогена. Оптимальным оказалось весовое соотношение вода/толуол - 1/1÷4 мас.ед. Снижение соотношения вода/толуол меньше 1/1 мас.ед. приводит к менее эффективному межфазному распределению октогена и ε-капролактама в эмульсии и, как следствие, к снижению удельной поверхности. Повышение содержания толуола в эмульсии вода/толуол более 1/4 мас.ед. - к перерасходу толуола. Выбор растворителей на промывку целевого продукта обусловлен тем, что изопропиловый спирт эффективней, чем метанол и этанол, обезвоживает октоген, а петролейный эфир освобождает продукт от изопропилового спирта. Экспериментально было установлено, что остаточная влага или спирты приводят к рекристаллизации октогена на сушке и только обработка предельными углеводородами позволяет предотвратить этот процесс. Наиболее эффективным оказался именно петролейный эфир с температурой кипения не выше 70°С.
Заявляемый способ может применяться как в лабораторных, так и в промышленных условиях. Выход составляет не менее 95%.
2
Пример. 55 граммов октогена при температуре 100°С растворяют в 200 граммах 100%-ного ε-капролактама. Полученный раствор в течение 1 мин при перемешивании выливают в эмульсию вода/толуол (200 граммов воды на 450 граммов толуола) таким образом, чтобы температура не повышалась выше 30°С, и перемешивают в течение 5 мин, а затем фильтруют. Отфильтрованный продукт переносят при перемешивании в свежую эмульсию (200 граммов воды 450 граммов толуола) и перемешивают в течение 15-20 мин, а затем снова фильтруют. Отфильтрованный продукт промывают 3 раза по 50 мл изопропиловым спиртом, а затем 3 раза по 50 мл петролейным эфиром. Подсушивают на вакуум-воронке в течение 1 часа и сушат. После сушки получают 53 грамма продукта с удельной поверхностью 20000÷25000 см/г.
2
Таким образом, заявляемый способ позволяет простым и доступным методом получить ультрадисперсный октоген с удельной поверхностью 20000÷25000 см/г, пригодный для использования в военной технике, горнодобывающей промышленности и строительстве.