УСТРОЙСТВО ДЛЯ РАЗЛОЖЕНИЯ НЕПРОВОДЯЩИХ НАНОПОРОШКОВ

Предлагаемая полезная модель может найти применение в прикладной электрохимии для нанесения износостойких гальванических покрытий, например, в цилиндрах ДВС, на поршневых кольцах, где используются трущиеся поверхности.
Известно устройство электролитической ячейки [Электролитическая ячейка и способ электрохимического разложения порошков. Ольбрих Армии, Меезе-Маркшеффель Юлиана, Гилле Герхард, Штоллер Виктор, Мати Вольфганг, RU 2330125, 17.04.2003, опубликовано, 27.07.2008, Бюл. №21] состоящее из электрически изолированного корпуса и из двух установленных в нем электродов, пропускающих жидкость. Причем, как минимум один электрод состоит из опорной плиты с отверстиями и электродной пластины, в которой выполнена перфорация, и из фильтровальной ткани, закрепленной между опорной плитой и электродной пластиной. Катод отделен от внутренней части ячейки прокладкой из непроводящего материала, пропускающей жидкость. С катодной стороны находится распределительная камера для электролита, а с анодной стороны находится собирающая камера для электролита, состоящая из рециркуляционного трубопровода между собирающей камерой и распределительной камерой, установленного вне ячейки, и из устройства для подачи электролита обратно из собирающей камеры в распределительную камеру. Рециркуляционный трубопровод имеет теплообменник, избирательно работающий в режиме нагрева и охлаждения. Электроды установлены на расстоянии один над другим. Анодом является нижний электрод, а катодом верхний, причем катод установлен в корпусе с возможностью вертикального перемещения таким образом, что расстояние между электродами задается высотой слоя твердого вещества между электродами. Распределительная камера, собирающая камера и/или рециркуляционный трубопровод имеют устройство для частичного отвода отработанного электролита и для питания свежим электролитом. Распределительная камера имеет устройство для отвода водорода.
III
V
Известен способ и устройство для электрохимического растворения пробы труднорастворимых соединений для анализа [см. А.с. Электрохимический способ подготовки пробы труднорастворимых соединений для анализа. Н.М.Мордвинова, А.А.Каплин, С.В.Образцов, Т.И.Хаханина, SU №1349490 A1 G01N/48, от 01.07.87, опубл. 31.01.86.], заключающийся в электрохимическом растворении пробы в растворах кислоты. Устройство состоит из катодной и анодной камер, разделенных анионоселективной мембраной. Анодная камера состоит из реакционной камеры и емкости, в которой установлено перекачивающее устройство. Катодная и анодная камеры, разделенные биполярной мембраной, а анод отделен от электролита анионоселективной мембраной. Пробу труднорастворимых соединений анодно растворяют переменным асимметричным током с амплитудой 600-800 мА в растворе 4-5М азотной кислоты. Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для анализа полупроводниковых соединений, например, в кремниевых структурах, диоксиде и нитриде кремния, соединениях типа AB и других на содержание примесных и основных компонентов и специально вводимых в легированные соединения добавок.
Наиболее близким к полезной модели по технической сущности и достигаемому эффекту является электролитическая ячейка и способ электрохимического разложения порошков [см. патент RU №2330125 C2 МПК 2006/01 C23C 5/02, C25C 7/00, C25B 1/00 от 17.04.2003, опубл. 27.07.2008, Бюл. №21], осуществляемый помещением порошковой засыпки между двумя электродами электрохимической ячейки, в котором электроды выполнены пропускающими жидкость и электролит проходит потоком через порошковую засыпку перпендикулярно поверхностям электродов, а процесс осуществляют в ячейке, имеющей со стороны стока отработанного электролита устройство, состоящее из опорной плиты с отверстиями, электродной пластины, в которой выполнена перфорация, и фильтровальной ткани, закрепленной между опорной плитой с отверстиями и анодной пластиной. Электролит при этом прокачивают через порошковую засыпку, для поддержания эффективного состава рассола электролита его частично отбирают из цикла перекачки и заменяют свежим электролитом. При этом используют ячейку, в которой катодная пластина изолирована прокладкой от порошковой засыпки, а электроды устанавливают в корпусе с возможностью вертикального перемещения. Расстояние между электродами определяется высотой слоя порошковой засыпки. Порошковую засыпку для создания электрического контакта с анодом, прижимают к аноду под действием собственного веса катода. Порошковая засыпка содержит металлы, образующие в щелочной среде растворимые щелочные металлоиды (преимущественно W, Mo, Re и их сплавы), а в качестве электролита используют водный раствор гидроокиси щелочного металла. Концентрация гидроокиси щелочного металла в водном щелочном электролите составляет от 1 до 6 моль/л. Поток щелочного электролита направляют от катода к аноду. Порошковая засыпка состоит из сплавов, в которых главными компонентами являются Ni, Co, Hf, Ta, Nb, Mo, W, Re и/или платиновые металлы, а в качестве электролита используют водный раствор кислоты. Данное устройство выбрано за прототип.
Прототип обладает рядом недостатков: сложной конструкцией, что приводит к многостадийности процесса, требует более высокой квалификации обслуживающего персонала при изготовлении и эксплуатации; большими затратами материалов и финансов при изготовлении установки.
Технической задачей, для решения которой предлагается настоящая полезная модель, является создание простой, относительно дешевой установки, не требующей высокой квалификации обслуживающего персонала при изготовлении и эксплуатации, не требующей больших затрат финансов и материалов для ее изготовления.
Предлагается электрохимическое устройство (фиг.1) для разложения (травления) непроводящих порошков, на примере алмазов, сравнительно крупной дисперсности и доведения его частиц до нужной дисперсности, вплоть до наноразмеров. Для осуществления разложения используется вертикальный двухкамерный диафрагменный электролизер 19 с разделительной катионитовой мембраной 14, при этом проточная анодная камера 13 из диэлектрического материала, имеющая входные и выходной патрубки и соединенная с анодной камерой буферной емкостью 11 через насос 18, снабжена мешалкой-шнеком с электромеханическим приводом 9. В качестве электролита используется органический растворитель - пиридин; катодная камера 7 проточная, соединена с катодной буферной емкостью 12 через насос 17 и заполнена 0,5% раствором HCl; анод 10 и катод 4 закрыты защитными мембранами катионитовой 16 и анионитовой 5 соответственно. Рабочий пакет комплектуется газовыми камерами 3, 8 и сжат прижимными плитами 1, изолированными от него резиновыми прокладками. В комплект входит рабочий пакет, имеющий следующий состав: 1 - прижимная плита, 2 - резиновая прокладка, 3 - анодная газовая камера, 4 - катод, 5 - защитная анионитовая мембрана, 6 - рабочая анодная камера, 7 - шнек, 8 - анодная газовая камера, 9 - электромеханический привод шнека, 10 - анод, 11 -анодная буферная емкость, 12 - катодная буферная емкость, 13 - катодная рабочая камера, 14 - разделительная мембрана, 16 - защитная катионитовая мембрана (см. фиг.1). Электролизер питается от источника переменного асимметричного тока с регулируемой частотой 15.
Технический результат, достигаемый при решении поставленной задачи, заключается в простоте конструкции, минимальном количестве комплектующих деталей, простоте в изготовлении и эксплуатации, а также характеризуется минимальными затратами финансов и материалов для его изготовления.
Заявляемая установка работает следующим образом:
2
Анодный контур, состоящий из анодной буферной емкости 11, насоса 18, анодной рабочей камеры 6, шнека-мешалки с электромеханическим приводом 9 и трубопроводов заполняют электролитом - пиридином. Катодный контур, состоящий из катодной буферной емкости 12, насоса 17, катодной рабочей камеры 13 заполняют фоновым 0,5% раствором NaCl. Затем в анодную буферную емкость 11 засыпают, предназначенный для травления алмазный порошок, включают насосы 17, 18 и блок питания 15, устанавливают необходимую плотность тока I=500-700 мА/дм, частоту f=2010,4 Гц и асимметрию S=5-7. Время обработки определяется размером исходных частиц и заданным размером диспергируемых частиц.
2
Пример конкретного исполнения. В опытах использовался алмазный порошок дисперсностью от 50 до 100 нм с осколочной формой частиц. Анодный контур заполняли электролитом - пиридином, а катодный контур фоновым 0, 5% раствором NaCl. Затем в анодную буферную емкость засыпали алмазный порошок, предназначенный для травления, включали насосы 17, 18 и блок питания 15, устанавливали необходимую плотность тока I=600 мА/дм, частоту f=2010,4 Гц и асимметрию S=6. После обработки в течении 30 минут и прведения анализа дисперсности порошка размер частиц находился в диапазоне 4-10 нм и они имели сферическую форму.