СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТОЛЩИНЫ ТОНКОЙ ПРОЗРАЧНОЙ ПЛЕНКИ
METHOD OF DETERMINING THICKNESS OF THIN TRANSPARENT FILM

Изобретение относится к измерительной технике, к способам оптико-физических измерений, основанных на эллипсометрии, и предназначено для определения толщины тонких прозрачных пленок.
Известен способ определения толщины тонких прозрачных пленок в процессе формирования структуры слоя путем измерения эллипсометрических параметров Δ и Ψ с последующим вычислением производной, при этом в качестве функции выбирают один из эллипсометрических параметров, а в качестве аргумента - другой эллипсометрический параметр, результаты вычисления фиксируют в плоскости производная эллипсометрического параметра-эллипсометрический параметр в виде кривой, по которой определяют оптические постоянные, изменение состава материала слоя, а также его толщину (патент RU 2396545, МКИ G01N 21/17, 2010 год) (прототип).
Однако известный способ обеспечивает возможность определения толщины только монолитного сплошного образца, в частности пленки, оптические параметры которого остаются неизменными во времени. Способ не обеспечивает возможности измерения толщины оксидной пленки, образующейся на поверхности металлического порошка, и, как следствие, доли активного компонента (металла) в каждый момент времени.
Таким образом, перед авторами стояла задача разработать способ измерения толщины тонкой прозрачной, в частности оксидной пленки, образующейся на поверхности металлического порошка, а также доли активного компонента (металла) в каждый момент времени.
Поставленная задача решена в предлагаемом способе определения толщины тонкой прозрачной пленки путем измерения эллипсометрических параметров Δ и Ψ с последующим фиксированием результатов измерения в плоскости в виде кривой, в котором у предварительно спрессованного металлического порошка определяют эллипсометрические параметры Δ и Ψ, результаты измерений которых наносят на плоскость, в которой расположены кривые, содержащие фиксированные результаты измерения эллипсометрических параметров Δ и Ψ порошка соответствующего металла, предварительно спрессованного, с заранее заданными оптическими параметрами, полученные с использованием ряда значений заданных оптических параметров упомянутого порошка, задаваемых изменением величины объемной доли активного металла с определенным шагом.
В настоящее время не известен способ измерения тонкой прозрачной оксидной пленки, образующейся на поверхности металлического порошка, с одновременным определением величины объемной доли активного металла в любой момент времени.
Авторами предлагаемого технического решения с использованием эллипсометрии разработан не только способ определения толщины оксидной пленки, образовавшейся на поверхности частиц металлического порошка, но и доли активного компонента (металла), ей соответствующей. Авторам при разработке способа необходимо было учитывать факт физико-химического состояния металлического порошка, который представляет собой совокупность частиц разного размера и различной конфигурации (от сферической до осколочной и т.д.). Гранулометрический состав порошка характеризуется его удельной поверхностью, которая представляет собой сумму наружных поверхностей всех частиц в единице объема. Поэтому процесс образования оксидной пленки принципиально отличается от процесса ее образования на поверхности сплошного монолитного образца (см. фиг.1-А). Оптические параметры (показатель преломления и коэффициент поглощения) постоянно изменяются в процессе окисления, при этом объемная доля активного металла постоянно уменьшается. В связи с чем и номограммы, характеризующие формирование структуры во времени, имеют принципиальные различия. Если в случае сплошной поверхности оптические параметры остаются постоянными для пленки фиксированной толщины, то в случае металлического порошка оптические параметры меняются во времени, "плавающие" значения оптических параметров определяют и нетрадиционный вид эллипсометрической номограммы (см. фиг 2). Для обеспечения технологической возможности осуществления эллипсометрии исходный порошок предварительно прессуют при давлении, достаточном для получения монолитного образца (см. фиг 1-В).
На фиг.1 схематично представлены отражательные системы: фиг.1-А - монолитная подложка - прозрачная пленка; фиг.1-Б - металлический порошок до прессования; фиг.1-В - прессованные порошки.
2
Предлагаемый способ может быть осуществлен следующим образом. Для построения номограммы в плоскости с координатами Δ и Ψ поверхность порошка металла, предварительно спрессованного в форме таблеток под давлением 300-310 кг/см, облучают лазерным излучением с длиной волны λ=0,6328 мкм на лазерном эллипсометре ЛЭФ-3М под известным углом падения. Затем определяют ряд значений оптических параметров спрессованного порошка, задавая изменения величины объемной доли активного металла с определенным шагом, с помощью решения уравнения Максвелла-Гарнета:
где: N=n-ik; n, k - оптические постоянные (или параметры) прессованного порошка;
1
1
1
1
1
N=n-ik; n, k - оптические постоянные алюминия;
ок
n - показатель преломления оксида алюминия;
q - объемная доля активного металла; (1-q) - объемная доля оксида алюминия.
Полученные оптические постоянные вводят в основное уравнение эллипсометрии:
01p
12p
0
1
1
2
01s
12s
01p
12p
где: r и r - коэффициенты отражения Френеля для p-компоненты электрического поля, относящиеся соответственно к границам между средами ε и ε и ε и ε; r и r - коэффициенты отражения Френеля для s - компоненты, относящиеся соответственно к тем же границам, что и r и r, где коэффициенты отражения Френеля записывают виде:
2
1
0
2
1
0
2
1
0
0
2
ε, ε, ε - диэлектрические проницаемости подложки, пленки и среды (воздух или вакуум) соответственно; n, n, n - показатели преломления; k, k, k - коэффициенты поглощения (обычно k=0); ω - частота света, c - скорость света в вакууме; d - толщина поверхностной пленки. На основании решения основного уравнения эллипсометрии строят номограмму, для чего результаты вычисления фиксируют в плоскости Δ и Ψ в виде ряда радиальных кривых (см. фиг 2). q - объемная доля активного металла, цифры у кривых (слева и справа) - толщина оксидной пленки в нанометрах, радиальные линии - линии равной толщины. Полученную номограмму используют для определения толщины оксидной пленки, а также доли активного металла любого экспериментального образца. Для чего металлический порошок предварительно прессуют под давлением 300-310 кг/см, затем определяют эллипсометрические параметры Δ и Ψ, результаты измерения в виде экспериментальных точек наносят на номограмму и определяют толщину оксидной пленки, а также долю активного металла. Предлагаемый способ иллюстрируется следующим примером.
2
Пример 1. Порошок алюминия, приготовленный механическим измельчением монолитного алюминия, содержащего 99,999% основного компонента, прессуют в таблетки под давлением 300 кг/см. Затем на лазерном эллипсометре ЛЭФ-3М измеряют исходные эллипсометрические параметры Δ и Ψ от поверхности порошка при угле падения луча света на образец φ=65°. Далее таблетки помещают в муфельную печь, нагретую до температуры 873 K, выдерживают при этой температуре 5 мин, 15 мин, 25 мин, 40 мин, 55 мин и 75 мин. После каждой выдержки таблетки охлаждают до комнатной температуры и измеряют эллипсометрические параметры Δ и ψ. Результаты измерений наносили на Δ-ψ номограмму (фиг.2). С помощью номограммы определяют долю активного металла q и толщину оксидной пленки d. На фиг.3 и фиг.4 представлены зависимости доли активного металла порошка алюминия и толщины оксидной пленки на поверхности порошка от времени ступенчатого окисления на воздухе при Т=873 K. За 75 минут окисления в указанных условиях доля активного металла уменьшается до q=0.62, а толщина оксидной пленки достигает d=96 нм.
Таким образом, авторами предлагается способ определения толщины тонкой прозрачной пленки с использованием эллипсометрии, который позволяет определять толщину оксидной пленки, образующейся на поверхности порошка металла, а также объемную долю активного металла.