УСТАНОВКА ДЛЯ ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНО-ТЕРМИЧЕСКОГО И ТЕРМОГРАВИМЕТРИЧЕСКОГО АНАЛИЗА

Полезная модель относится к физико-химическому анализу веществ, а именно к устройствам для дифференциально-термического и термогравиметрического анализа, и предназначена для определения в автоматическом режиме температуры и оценки теплоты фазовых переходов и других процессов, связанных с выделением или поглощением тепла, а также для определения температуры и величины потери веса образца в процессе нагрева. Таким образом, она может использоваться для исследования процессов стеклования, кристаллизации, полиморфных переходов,
плавления, испарения, разложения, а также для определения температуры воспламенения и теплоты и скорости горения.
Известен термографический блок для термического анализа пищевых жиров, содержащий алюминиевый термоблок с двумя симметрично расположенными цилиндрическими отверстиями для тиглей с образцом и эталоном, дифференциальную термопару, отличающийся тем, что в нем используют непроточные цилиндрические тигли с крышечками, в которые вмонтированы медные трубки, с находящимися в них "горячими" спаями хромель-капелевых термопар, провода которых расположены внутри двухканальных фарфоровых стержней, вставленных в медные трубки, термоэлектрическое нагревание блока осуществляют с помощью нагревателя сопротивления из нихромовой проволоки, которая спиралевидно намотана на внешнюю поверхность блока и изолирована с внутренней и наружной сторон, блок помещен в стальной герметичный корпус с крышкой и снабжен устройством для фиксации его положения в корпусе при охлаждении и нагревании (патент РФ №2247362, G01N 25/02, G01N 33/03, опубл. 2005.02.27).
Недостатками этого устройства является отсутствие автоматического управления режимом нагрева и охлаждения, отсутствие компьютеризированного сбора и обработки данных, низкая предельная температура нагрева, необходимость помещения холодных концов термопары в сосуд Дюара (вода со льдом).
Известно устройство для дифференциально-термического анализа, содержащее печь с реакционной камерой, измерители
температуры пробы и температуры среды внутри печи и канал для подачи потока газа в реакционную камеру (патент РФ №1450589, G01N 25/02, опубл. 1995.01.20).
Недостатками этого устройства являются сложность конструкции; необходимость размалывания образца до очень высокой дисперсности, причем в случае многокомпонентного образца весь образец должен быть одной дисперсности, в противном случае результат будет ошибочным; необходимость значительного количества образца, т.к. измерения проходят при постоянной продувке образца; невозможность определения температур плавления, испарения и других характеристических температур и теплот, связанных с жидким состоянием; отсутствие компьютеризации.
Известно устройство для дифференциально-термического анализа, содержащее печь с реакционной камерой, измерители температуры пробы, эталона и температуры среды внутри печи, нагревательный элемент печи выполнен из плавленого кварца в форме двух тонкостенных цилиндров, вставленных один в другой, между которыми расположена нагревательная спираль, при этом внутренний цилиндр выполнен с вертикальными отверстиями в стенках для улучшения воздушного теплообмена; между теплоизолирующим слоем печи из легкой шамотной керамики и нагревательным элементом создана воздушная оболочка, сообщающаяся с окружающей атмосферой через специальные отверстия, закрываемые автоматически при нагреве, и открываемые при охлаждении; компьютер, управляющий тепловым режимом и режимом измерений, сбором и визуализацией данных, их обработкой, и блок управления, осуществляющий подъем и
опускание нагревательного элемента, компенсацию температуры холодных спаев термопар, определение обрыва термопар (патент на ПМ №48638, G01N 25/02, опубл. 2005.10.27).
Недостатком этой полезной модели является отсутствие возможности осуществления термогравиметрического анализа.
В основу полезной модели положена задача создания полностью компьютеризированной совмещенной установки для дифференциально-термического анализа и термогравиметрического анализа, в которой осуществляется определение температуры и оценка теплоты процессов стеклования, кристаллизации, полиморфных переходов, плавления, испарения, разложения, а также измерение изменения веса образца при этих процессах. Управление температурой, сбор данных и их обработка осуществляются с помощью специальной программы под операционной системой Windows, что позволяет легко менять условия проведения измерений. Все вспомогательные операции (подъем и опускание нагревательного элемента, компенсация температуры холодных спаев термопар, определение обрыва термопар) так же полностью автоматизированы. Конструкция нагревательного элемента обеспечивает возможность быстрого охлаждения для сокращения времени между измерениями и соответственно для повышения производительности установки.
Достижение вышеуказанного технического результата обеспечивается тем, что в установке для дифференциально-термического и термогравиметрического анализа, содержащей печь с реакционной камерой, измерители температуры пробы, эталона и температуры среды внутри печи, нагревательный элемент печи из
плавленого кварца из двух тонкостенных вставленных друг в друга цилиндров, между которыми расположена нагревательная спираль, при этом внутренний цилиндр выполнен с вертикальными отверстиями в стенках для улучшения воздушного теплообмена; между теплоизолирующим слоем печи из легкой шамотной керамики и нагревательным элементом создана воздушная оболочка, сообщающаяся с окружающей атмосферой через специальные отверстия, закрываемые автоматически при нагреве, и открываемые при охлаждении; компьютер, управляющий тепловым режимом и режимом измерений, сбором и визуализацией данных, их обработкой, и блок управления, измеритель температуры жестко закреплен на дополнительно введенном датчике измерения веса образца, который электрически связан с дополнительным блоком усиления сигнала и через дополнительный канал аналого-цифрового преобразования - с компьютером, в котором добавлен модуль обработки данных изменения веса образца.
Полезная модель поясняется фиг.1 и 2, на которой показаны конструкция нагревательного элемента печи и внешний вид самой установки.
Комплекс состоит из: компьютера с монитором (1); корпуса прибора с светодиодными индикаторами и ручками управления (2), в котором расположены: интерфейс сопряжения компьютера с измерительным устройством (4 канальное АЦП и 1 канальный ЦАП), блок стабилизированного питания (+15 В, -15 В, +5 В, -5 В) (15), блок электронного управления питанием нагревательного элемента, блок усиления сигналов с измерительных термопар, датчик измерения веса образца (3), блок усиления сигнала с датчика измерения веса образца, блок электронной компенсации температуры холодных
спаев измерительных термопар; блока усиления сигнала, компенсации холодного спая и сигнализации обрыва регулирующей термопары (4), расположенного на штанге крепления нагревательного элемента; системы автоматического подъема печи (5); печи (6) с керамической подставкой (7) и измерительными термопарами (8); оригинальной программы с графическим интерфейсом под операционной системой Windows для управления режимом измерений, сбором и визуализацией данных, их обработкой (9) (определение температур и теплот переходов, измерение изменения веса образца, сохранение в различных форматах, печать). Взаимодействие компьютера с устройством осуществлено через четырехканальный аналого-цифровой преобразователь и одноканальный цифро-аналоговый преобразователь, управляемые специальной программой с графическим интерфейсом, с помощью которой также задаются параметры теплового и временного режима измерений, сбор и графическая визуализация данных, их обработка.
В качестве базового метода фиксации точки возгорания и исследования кинетики горения в устройстве выбран мониторинг тепловых и весовых превращений в образце. Исследование изменения теплосодержания вещества при изменении температуры регистрируется на основе дифференциально-термического анализа, заключающегося в измерении разницы температур в исследуемом образце и в эталоне, в котором в исследуемом интервале температур не происходит превращений. Изменение веса образца при изменении температуры определяется с помощью электронной системы непрерывного взвешивания.