СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСОКОЧИСТОЙ ВАКУУМНОПЛОТНОЙ ФОЛЬГИ ИЗ БЕРИЛЛИЯ
METHOD OF MAKING HIGH-PURITY VACUUM-SEALED FOIL FROM BERYLLIUM

Изобретение относится к области металлургии, в частности к области получения фольги из бериллия, которая используется в различных областях техники.
Существует способ изготовления фольги из бериллия до 63,5 мкм или менее, включающий заключение бериллиевой заготовки в стальной чехол, герметизацию чехла, прокатку до требуемой толщины при температуре 600-800°C и быстрое охлаждение, чтобы отделить фольгу бериллия от материала чехла [патент US №3354538].
Недостатком этого способа является разрушение бериллиевой фольги вследствие резкого охлаждения, что приводит к нарушению вакуумной плотности фольги и снижению выхода годного, а также загрязнение бериллиевой фольги компонентами чехла, что не позволяет получить высокочистую фольгу.
Существует способ получения фольги из бериллия, включающий заключение бериллиевой заготовки в металлический чехол, герметизацию чехла, прокатку при 600-800°C, охлаждение и удаление чехла, причем перед заключением бериллиевой заготовки в чехол ее помещают в раствор для пассивации с последующим нагревом на воздухе при температуре 550-600°C в течение времени, достаточного для образования модифицированной пассивной пленки толщиной до 10 мкм [Патент RU №2299102].
Недостатком является большая трудоемкость способа, малая эффективность пассивной пленки при многопроходной прокатке, что приводит к загрязнению бериллиевой фольги компонентами чехла и не позволяет получать высокочистую бериллиевую фольгу, а также разрушение фольги при удалении чехла.
Наиболее близким, выбранным за прототип, является способ получения листов и плит толщиной от 0,15 до 15 мм, а также фольги различной толщины. Способ включает помещение бериллиевой заготовки в металлический чехол, его герметизацию, многопроходную прокатку с промежуточными подогревами при температурах 650-900°C, охлаждение и удаление чехла [Бериллий. Наука и Технология. М.: Металлургия, 1984, стр.277-278].
К недостаткам способа относится низкий выход годного, а также невозможность получения высокочистой фольги из бериллия с мелкокристаллической структурой.
Задачей изобретения является получение высокочистой вакуумноплотной фольги с мелкокристаллической структурой из нанокристаллического бериллия, а также увеличение выхода годного.
Для решения предложенной задачи предложен способ получения высокочистой вакуумноплотной фольги из бериллия, включающий заключение заготовки из нанокристаллического бериллия в металлический чехол, изготовленный из стали 20, его герметизацию, многопроходную прокатку с промежуточными подогревами при температурах 650-900°C, после каждого промежуточного подогрева выдерживают заготовку в печи ≤5 мин, после завершения прокатки осуществляют охлаждение заготовки со скоростью ≤10°С/мин. Удаление чехла осуществляют путем стравливания с последующим травлением и/или шлифованием поверхности фольги.
Использование в способе нанокристаллического бериллия позволяет получать фольгу с мелкокристаллической структурой благодаря низкой склонности зерна к росту в отсутствии деформации при температурах 650-900°С. Отсутствие крупных оксидных включений в нанокристаллическом бериллии позволяет получать вакуумноплотную фольгу с высокими механическими характеристиками. Высокая химическая чистота нанокристаллического бериллия позволяет получать высокочистую фольгу.
При выдержке в печи ≤5 мин процессы релаксации напряжений в нанокристаллическом бериллии протекают в полной мере. При выдержке в печи ≤5 мин накопленные напряжения снимаются не полностью, что приводит к накоплению упрочнения в нанокристаллическом бериллии в процессе многопроходной прокатки и вызывает его разрушение. Охлаждение со скоростью ≤10°C/мин после завершения прокатки необходимо для снятия остаточных напряжений в фольге. Охлаждение после прокатки со скоростью ≤10°С/мин приводит к появлению остаточных напряжений, что вызывает разрушение фольги. Стравливание чехла позволяет увеличить выход годной вакуумноплотной фольги за счет отсутствия механического воздействия на бериллий. Последующее травление и/или шлифование фольги позволяет удалить поверхностный слой, насыщенный компонентами чехла.
Предлагаемым способом была изготовлена фольга из нанокристаллического бериллия толщиной 100 мкм. Толщина исходных заготовок нанокристаллического бериллия под прокатку составляла 3-5 мм, диаметр заготовок 50-60 мм. Перед прокаткой заготовку заключали в чехол, изготовленный из стали 20, после чего чехол герметизировали. Многопроходную прокатку с промежуточными подогревами при температурах 650-900°C проводили с относительным обжатием 10-15% за проход, при этом после каждого промежуточного подогрева выдерживали заготовку в печи ≤5 мин, после завершения прокатки производили охлаждение заготовки со скоростью ≤10°C/мин. Удаление чехла осуществляли при помощи травления в растворе азотной кислоты. В табл.1 представлены результаты прокатки по предлагаемому способу. После удаления чехла осуществляли травление и/или шлифование поверхности фольги для удаления насыщенного компонентами чехла поверхностного слоя толщиной 60-70 мкм. Измеренный химический состав фольги до и после травления и/или шлифования поверхности фольги показан в табл.2.
Для способа прототипа использовали заготовки бериллия сортов ДТП-56 и ТГП-56, полученные горячим прессованием порошка в вакууме.
Отделение фольги после прокатки по способу прототипа было затруднено вследствие ее сваривания при прокатке с материалом чехла, при этом процент выхода годного не превышал 50-60%.
Таблица 1
№
Исходная заготовка
Скорость охлаждения и способ удаления чехла
Время выдержки в печи после промежуточных подогревов
Процент выхода годной фольги
Размер зерна в фольге после прокатки
1
Нанокристаллический бериллий
1°С/мин, стравливаниечехла
30 мин
100%
1-3 мкм
10 мин
100%
1-3 мкм
5 мин
100%
1-3 мкм
2
Нанокристаллический бериллий
5°С/мин, стравливание чехла
30 мин
100%
1-3 мкм
10 мин
100%
1-3 мкм
5 мин
100%
1-3 мкм
3
Нанокристаллический бериллий
10°C/мин, стравливание чехла
30 мин
100%
1-3 мкм
10 мин
100%
1-3 мкм
5 мин
100%
1-3 мкм
4 (прототип)
Бериллий ДТП-56
Естественная, механическое удаление чехла
Без выдержки
50-60%
30-70 мкм
5 (прототип)
Бериллий ТГП-56
Естественная, механическое удаление чехла
Без выдержки
50-60%
30-70 мкм
Таблица 2
№ примера
Содержание примесей в фольге, ppm (w).
До травления и/или шлифования поверхности с фольги
После травления и/или шлифования поверхности фольги
Fe
Al
Cr
Σ (Mn, Mg, Cu, Ni)
Fe
Al
Cr
Σ (Mn, Mg, Cu,Ni)
1
2010
70
66
201
55
16
23
77
2
1980
65
39
181
45
20
15
80
3
2100
85
47
167
60
27
21
55
4 (прототип)
2200
87
121
230
-
-
-
-
5(прототип)
2335
331
498
857
-
-
-
-
Таким образом, предлагаемый способ позволяет увеличить до 100% выход годного, получать высокочистую вакуумноплотную фольгу с мелкокристаллической структурой из нанокристаллического бериллия. Фольга обладает высокой химической чистотой, вакуумной плотностью и высокими механическими свойствами.