СПОСОБ И СИСТЕМА ИЗМЕРЕНИЯ МЕЖФАЗНОГО НАТЯЖЕНИЯ МЕЖДУ ДВУМЯ ФЛЮИДАМИ
METHOD AND SYSTEM FOR MEASURING THE INTERFACIAL TENSION BETWEEN TWO FLUIDS

Изобретение относится к способам и системам измерения временной зависимости значения межфазного натяжения между двумя флюидами и позволяет проводить измерения вне зависимости от оптической прозрачности исследуемых флюидов. Под флюидами понимаются жидкости и газы, а также их смеси, в том числе различные виды газового конденсата. В случае, когда исследуется межфазное натяжение между жидкостью и воздухом, то это эквивалентно измерению поверхностного натяжения.
Измерения межфазного и поверхностного натяжения используется в нефтегазовой и химической промышленности. Разработка нового нефтегазового месторождения или коррекция текущего плана добычи, как правило, выполняется с помощью моделирования процессов в пласте. Адекватность результатов такого моделирования зависит от корректного задания входных параметров. В частности, процессы транспорта флюидов в пористых средах, определяющие значения остаточной нефтенасыщенности и коэффициента извлечения углеводородов для месторождений, контролируются совокупностью вязких и капиллярных сил. Последние критическим образом зависят от величины межфазного натяжения, которое характеризует сродство между двумя флюидами, например, между нефтью и пластовой водой. В силу существенной зависимости межфазного натяжения от температуры, давления и состава флюидов, например, нефти, принципиальным является определение значения этой величины в пластовых условиях, то есть при высоком давлении и температуре. Также известно, что межфазное натяжение системы углеводородная смесь (нефть) - пластовая вода, в первую очередь, определяется поверхностно-активными веществами, присутствующими, в основном, в сырой нефти, которые аккумулируются на границах раздела нефть - пластовая вода. Молекулярные перестроения, происходящие на границах раздела фаз, влияют на величину межфазного натяжения. Данный процесс может протекать в течение нескольких часов и даже дней до достижения равновесия на межфазной границе. Значительная часть информации о временах релаксации и равновесном значении межфазного натяжения может быть получена из зависимости межфазного натяжения от времени наблюдения.
Задача измерения межфазного (или поверхностного) натяжения возникает при совершенствовании технологических процессов транспортировки и переработки нефтепродуктов, при разработке продуктов бытовой химии и косметических средств. Часто практическая ценность измерений существенно зависит от возможности их проведения при заданных давлении и температуре.
Для измерения временной зависимости межфазного натяжения широкое распространение получил метод висящей капли (см., например, J. Drelich, С. Fang, C.L. White, Measurement of interfacial tension in fluid-fluid systems, Encyclopedia of Surface and Colloid Science, second ed., vol. 4, 2006, стр. 3152-3166). В существующих установках для измерения межфазного натяжения по форме капли, капля создается внутри прозрачной камеры, заполненной другим флюидом. Камера, как правило, освещается с задней стороны источником света, а цифровая фотокамера делает снимок спереди. Получаемое изображение капли имеет высокий контраст, по изображению вычисляется контур капли, межфазное натяжение определяется в результате поиска параметров уравнения капиллярного давления (уравнения Лапласа в русскоязычной литературе, уравнения Юнга-Лапласа в англоязычной), которые соответствуют капле с такой же формой контура. В такой установке внешний флюид в камере должен быть оптически прозрачным, что не позволяет производить измерения для ряда сочетаний флюидов, например капли воды в нефти.
Для определения межфазного натяжения вне зависимости от оптической прозрачности флюидов патент РФ 2722896 описывает способ, в котором изображение висящей капли одного флюида внутри другого флюида получают с помощью рентгеновской съемки. Кроме того, в патенте РФ 2722896 временную зависимость значения межфазного натяжения измеряют в пластовых условиях.
Основными недостатками рентгеновской съемки капли по сравнению со съемкой в оптическом диапазоне являются низкий контраст между флюидами, высокий уровень шума на получаемом изображении и значительно большее время, необходимое для съемки одного кадра (время экспозиции). Для ряда сочетаний флюидов капля едва различима, а ее внешний контур не может быть определен с достаточной точностью. Для повышения контраста в патенте РФ 2722896 предлагается добавлять в один из флюидов рентгеноконтрастный агент, однако это может приводить к изменению характеристик флюида и смещению в оценке межфазного натяжения. Относительно длительное время экспозиции требует, чтобы капля висела неподвижно, в противном случае внешний контур капли смазывается (размывается) и не может быть определен с высокой точностью, соответственно ошибка вносится в значение межфазного натяжения. Движение капли может быть обусловлено как несовершенством системы инжекции флюида или вибрациями в помещении, где установлено устройство рентгеновской съемки, так и термическими флуктуациями.
Технический результат, достигаемый при реализации изобретения, заключается в обеспечении возможности проведения измерения временной зависимости значения межфазного натяжения между двумя флюидами вне зависимости от оптической прозрачности исследуемых флюидов.
Указанный технический результат достигается тем, что в соответствии с предлагаемым способом измерения межфазного натяжения между двумя флюидами заполняют первым флюидом рентгенопрозрачную термоустойчивую ячейку, соединенную с устройством для формирования капли второго флюида посредством расположенной в ячейке полой иглы, выполняют рентгеновскую съемку ячейки, заполненной первым флюидом, и запоминают результат съемки как фоновое изображение. Затем по меньшей мере один раз создают внутри первого флюида в ячейке на конце иглы каплю второго флюида посредством закачки второго флюида из устройства для формирования капли флюида. В течение времени, достаточного для достижения равновесного значения межфазного натяжения, непрерывно осуществляют рентгеновскую съемку ячейки с первым флюидом и с создаваемыми на конце иглы каплями второго флюида, выявляют капли, остающиеся неподвижными на протяжении времени съемки изображения, и для неподвижных капель получают контрастированные изображения путем совместной обработки фонового изображения и изображений ячейки с первым флюидом и с созданными в нем каплями второго флюида. Для контрастированных изображений выполняют поиск параметров уравнения капиллярного давления, в том числе значения межфазного натяжения, которые соответствуют форме капли, приводящей к пространственному распределению интенсивностей как на контрастированном изображении, и получают временную зависимость значения межфазного натяжения между первым и вторым флюидом.
После заполнения ячейки первым флюидом в ячейке могут быть установлены заданные давление и/или температура, например, соответствующие пластовым значениям. В этом случае в качестве первого флюида может быть использована нефть, а в качестве второго флюида -вода.
В соответствии с одним из вариантов осуществления изобретения контрастированное изображение получают посредством выполнения следующих этапов: получают разностное изображение путем вычитания фонового изображения из изображения ячейки с каплей; нормализуют во весь динамический диапазон интенсивности разностного изображения в диапазоне от 1 до 99 перцентилей статистического распределения его интенсивностей.
В соответствии с другим вариантом осуществления изобретения контрастированное изображение получают посредством выполнения следующих этапов: получают разностное изображение путем вычисления логарифма отношения изображения ячейки с каплей и фонового изображения; нормализуют во весь динамический диапазон интенсивности разностного изображения в диапазоне от 1 до 99 перцентилей статистического распределения его интенсивностей.
В соответствии с одним из вариантом осуществления изобретения для выявления неподвижных капель на протяжении времени съемки изображения определение неподвижности капли осуществляют посредством сравнения с пороговым значением коэффициента асимметрии гистограммы вертикальных градиентов фрагмента изображения.
В соответствии с еще одним вариантом осуществления изобретения при оптимизационном поиске параметров уравнения капиллярного давления, которые соответствуют форме капли, приводящей к распределению интенсивностей как на контрастированном изображении, в качестве критерия используют абсолютное значение разности средней интенсивности в полосах внутри и вне контура капли, соответствующего оптимизируемым параметрам уравнения капиллярного давления.
Система измерения межфазного натяжения между двумя флюидами в соответствии с предлагаемым изобретением содержит рентгенопрозрачную термоустойчивую ячейку, размещенную в устройстве рентгеновской съемки и выполненную с возможностью заполнения первым флюидом, и устройство для формирования внутри первого флюида капли второго флюида, соединенное с ячейкой посредством расположенной внутри ячейки полой иглы для формирования внутри ячейки капли второго флюида, причем игла расположена внутри ячейки так, что игла по меньшей мере частично видна на получаемом рентгеновском изображении. Система также содержит модуль получения контрастированного изображения капли, на вход которого поступают изображения, снятые устройством рентгеновской съемки, при этом модуль выполнен с возможностью определения неподвижности капли на протяжении времени съемки изображения, и модуль поиска параметров уравнения капиллярного давления, вход которого соединен с выходом модуля получения контрастированного изображения капли, при этом модуль выполнен с возможностью получения временной зависимости значения межфазного натяжения между первым и вторым флюидом.
Рентгенопрозрачная термоустойчивая ячейка может представлять собой ячейку высокого давления с рентгенопрозрачными стеклами.
Термоустойчивая ячейка может быть выполнена термостабилизированной.
Устройство рентгеновской съемки может быть выполнено с возможностью съемки нескольких изображений подряд и формирования результата как среднего из всех снятых изображений.
Кроме того, устройство рентгеновской съемки может быть демпфировано для обеспечения виброзащиты.
В соответствии с одним из вариантов осуществления изобретения внешний диаметр полой иглы устройства для формирования капли флюида известен с высокой точностью для обеспечения возможности использования для определения преобразования координат изображения в физические величины.
Изобретение поясняется чертежами, где на Фиг. 1 показана блок-схема системы измерения межфазного натяжения между двумя флюидами; на Фиг. 2 приведена блок-схема способа измерения межфазного натяжения между двумя флюидами; на Фиг. 3 приведен пример исходного и контрастированного изображений висящей капли; на Фиг. 4 показана схема капли, с обозначением параметров уравнения Лапласа; Фиг. 5 демонстрирует один из вариантов вычисления целевой функции для оптимизации параметров уравнения Лапласа по пространственному распределению интенсивности контрастированного изображения; на Фиг. 6 показана схема системы для измерения межфазного натяжения в пластовых условиях; на Фиг. 7 приведен пример экспериментально полученной зависимости значения межфазного натяжения от времени наблюдения.
При использовании рентгеновской съемки контраст изображения, используемого для измерения межфазного натяжения, может быть повышен путем совместной обработки фонового изображения без капли и изображения с каплей, например, с помощью вычитания фонового изображения из изображения с каплей с последующей нормализацией интенсивности разностного изображения в диапазоне от 1 до 99 перцентилей статистического распределения его интенсивностей во весь динамический диапазон. Тем не менее, внешний контур капли часто не определяется достаточно точно по причине размытия и высокого уровня шума, поэтому следует при поиске параметров уравнения капиллярного давления, в том числе значения межфазного натяжения, которые соответствуют наблюдаемой капле, добиваться соответствия не формы внешнего контура, как это делается в оптических системах измерения межфазного натяжения методом висящей капли, а соответствия пространственного распределения интенсивностей в области наблюдаемой капли. Значительное размытие по причине движения капли и очень высокий уровень шума на изображении существенно искажают пространственное распределение интенсивностей, поэтому целесообразно: детектировать факт движения капли и не обрабатывать такие изображения; обеспечить демпфирование устройства рентгеновской съемки для обеспечения виброзащиты (подавления вибраций); использовать такое устройство рентгеновской съемки, которое способно снимать несколько изображений подряд и формировать результат как среднее из снятых изображений, что ведет к уменьшению уровня шума.
На Фиг. 1 приведена блок-схема системы измерения межфазного натяжения между двумя флюидами. В устройстве 1 рентгеновской съемки (см., например, Бузмаков А.В. и др., Лабораторные микротомографы: конструкция и алгоритмы обработки данных, Кристаллография, 63 (6), 2018, стр. 1007-1011) размещена термоустойчивая рентгенопрозрачная ячейка 2. При необходимости проведения измерений в пластовых условиях (для нефтегазовой области) для измерения межфазного натяжения используют ячейку 2 высокого давления с рентгенопрозрачными стенками.
Устройство 3 для формирования капли флюида соединено с ячейкой 2 так, что полая игла (капилляр, инжектор) 4 находится внутри ячейки 2 и по крайней мере частично видна на получаемых изображениях. Изображения, снятые устройством 1 рентгеновской съемки, поступают на вход модуля 5 получения контрастированного изображения капли. Выход модуля 5 получения контрастированного изображения капли соединен со входом модуля 6 поиска параметров уравнения капиллярного давления.
Предварительно внутреннюю полость ячейки 2 заполняют первым флюидом. Если измерения проводят при высоком давлении, заполнение ячейки 2 осуществляют с помощью первой прецизионной насосной системы высокого давления (на Фиг. 1 не показана). Ячейка 2 расположена между источником и детектором рентгеновского излучения устройства рентгеновской съемки. Внутри ячейки 2 установлена полая игла (калиброванная трубка, капилляр, инжектор) 4, на конце которой формируется капля второго флюида посредством подачи второго флюида из устройства 3. Если измерения проводят при высоком давлении, подачу второго флюида осуществляют с помощью второй прецизионной насосной системы высокого давления (на Фиг. 1 не показана).
Поскольку значение межфазного натяжения сильно зависит от температуры, для повышения достоверности получаемых результатов лабораторные измерения следует проводить при заданной температуре. Это может быть достигнуто путем оснащения ячейки 2 системой термостабилизации, например, помещения ячейки 2 в термостабилизированный кожух, в котором предусмотрены рентгенопрозрачные окна (отверстия) (см., например, патент РФ 2722896). Для задания температуры ячейки 2 может применяться любой доступный метод, например омический нагрев, циркуляция жидкости заданной температуры, применение термоэлектрического преобразователя (элемент Пельтье) и т.п.
Устройство 1 рентгеновской съемки демпфируется путем установки на антивибрационный стол, оснащенный пассивной или активной системой подавления вибраций (см., например, https://bmtltd.ru/catalog/laboratoria-eko/antivibratsionnyy_stol_tms/). Такая система может быть пневматической (воздушной), или пьезоэлектрической, или гибридной.
Модуль 5 получения контрастированного изображения капли и модуль 6 поиска параметров уравнения капиллярного давления могут быть реализованы с помощью одного или нескольких различных микропроцессорных или компьютерных устройств. Данные модули могут быть реализованы на основе персонального компьютера, оснащенного специализированным программным обеспечением, способным реализовать соответствующие этапы способа, или же данные модули могут быть выполнены на основе электронных систем на кристалле (SoC), содержащих микропроцессор, оперативную память, по меньшей мере один цифровой процессор обработки сигналов (DSP) или программируемую логическую интегральную схему (FPGA).
На Фиг. 2 приведена блок-схема способа измерения межфазного натяжения между двумя флюидами. На первом этапе (блок 7 на Фиг. 2) заполняют первым флюидом рентгенопрозрачную ячейку 2, соединенную с устройством 3 для формирования капли второго флюида полой иглой 4, размещенной в ячейке 2.
При необходимости устанавливают в ячейке 2 заданные давление и/или температуру.
На втором этапе (блок 8 на Фиг. 2) с помощью цифрового устройства 1 рентгеновской съемки выполняют рентгеновскую съемку ячейки 2, заполненной первым флюидом, и запоминают результат съемки как фоновое изображение.
На следующем этапе (блок 9) посредством устройства 3 для формирования капли по меньшей мере один раз подают в заполненную первым флюидом ячейку 2 второй флюид и создают внутри первого флюида на конце полой иглы 4 каплю второго флюида.
Если плотность второго флюида меньше плотности первого, то капля будет не падать, а всплывать. В этом случае аналогично патенту РФ 2722896 достаточно перевернуть ячейку в устройстве рентгеновской съемки, или устройство рентгеновской съемки с закрепленной в нем ячейкой, или использовать при создании капли полую иглу типа "рыболовный крючок", чтобы получить изображение идентичное изображению висящей капли, когда плотность второго флюида больше плотности первого.
Далее (блок 10) в течение времени, достаточного для достижения равновесного значения межфазного натяжения, с помощью цифрового устройства 1 рентгеновской съемки непрерывно осуществляют рентгеновскую съемку ячейки 2 с первым флюидом и с созданной на конце полой иглы 4 каплей второго флюида. На этом же этапе выявляют капли, остававшиеся неподвижными на протяжении времени съемки изображения. Для определения того, была ли капля неподвижна, вычисляют коэффициент асимметрии гистограммы вертикальных градиентов (конечных разностей соседних по столбцу пикселей изображения), полученных из столбцов изображений ниже иглы. Если на протяжении времени съемки изображения происходило движение капли, то граница нижнего контура капли размыта, гистограмма градиентов близка к симметричной, и коэффициент асимметрии близок к нулю. Если же на протяжении времени съемки изображения капля висела неподвижно, то граница нижнего контура капли видна, гистограмма градиентов ассиметрична, и абсолютное значение коэффициента асимметрии существенно больше нуля. Таким образом, сравнение абсолютного значения коэффициента асимметрии с предопределенным пороговым значением позволяет определить была ли капля неподвижна на протяжении времени съемки изображения. Кроме того, основываясь на данном критерии определения неподвижности капли, можно выбрать оптимальное время экспозиции для съемки рентгеновского изображения.
На этом же этапе для выявленных неподвижных капель получают контрастированное изображение путем совместной обработки фонового изображения и снятого на этом же этапе изображения с каплей. Контрастированное изображение Ic может быть получено с помощью выполнения следующих этапов. Разностное изображение Id получают путем вычитания фонового изображения Ib из изображения с каплей I:Id(r,c)=I(r,c) - Ib(r,c), для всех (r,с), где r - номер строки, с - номер столбца. Затем разностное изображение Id нормализуется во весь динамический диапазон от 0 до L:
для всех (r, с), где r - номер строки, с - номер столбца, l - 1-й перцентиль распределения интенсивностей разностного изображения Id, и - 99-й перцентиль распределения интенсивностей разностного изображения Id.
Фиг. 3 демонстрирует пример контрастированного изображения. На Фиг. 3а показано исходное рентгеновское изображение капли с низким контрастом, на Фиг. 3b приведен результат контрастирования предлагаемым способом. Еще одним вариантом получения разностного изображения Id является вычисления логарифма отношения изображения ячейки с каплей I и фонового изображения Ib:
где константа k(k>0) добавляется, чтобы избежать некорректных математических операций.
0
0
0
На следующем этапе (блок 11) для контрастированных изображений выполняют поиск параметров уравнения Лапласа (Юнга-Лапласа, уравнения капиллярного давления). На Фиг. 4 показана схема капли, с обозначением параметров уравнения Лапласа, где s - расстояние от кончика капли вдоль профиля до заданной точки; r, z - цилиндрические координаты границы капли; ψ - угол отклонения касательной к границе капли от горизонтальной оси R в заданных координатах г, z. Оптимизируются параметры: R - радиус кривизны кончика капли; (х, у) -координаты кончика капли; lc - капиллярная постоянная:
1
2
где γ - коэффициент поверхностного натяжения, ρ - плотность первого флюида, ρ - плотность второго флюида, g - ускорение свободного падения.
0
c
Преобразованное с учетом осевой симметрии уравнения Лапласа позволяет вычислить координаты границы капли при заданных R, l:
c
0t
ct
Оптимизация параметров, в том числе l, через которое вычисляется значение межфазного натяжения, выполняется, например, методом безусловной оптимизации Нелдера -Мида, не требующим знания производных целевой функции (Nelder, J. A., Mead, R. (1965). А simplex method for function minimization. The computer journal, 7(4), c. 308-313). Для ускорения процесса оптимизации начальная оценка параметров делается по положению бинарного контура капли, для чего бинарный контур находят с помощью фильтра разность Гауссиан и нахождения точек пересечения нулевого уровня. Итоговую оптимизацию выполняют с помощью анализа распределения интенсивности контрастированного изображения капли. На каждом шаге t обеих оптимизаций (начальной и итоговой) на основе значений оптимизируемых параметров R, l производится численное интегрирование уравнения Лапласа, например, при помощи метода Рунге - Кутты четвертого порядка с заданным шагом. В результате чего вычисляют безразмерные координаты точек контура капли для заданных параметров. Используя известное значение диаметра иглы, например в миллиметрах, и измеренное по изображению значение диаметра в пикселях, вычисляют разрешение изображения, с помощью которого координаты контура преобразуются из пиксельных в физические.
В качестве целевой функции на начальном этапе оптимизации выступает сумма квадратов разностей для каждого z между координатами левой и правой границ вычисленного из уравнения Лапласа контура и соответствующих координат бинарного контура капли на изображении. Однако поскольку внешний контур капли на изображении имеет крайне низкий контраст при относительно высоком уровне шума, координаты контура находятся с ошибками, что ведет к смещению и разбросу при определении межфазного натяжения. Чтобы избежать ошибок из-за неточного определения краев капли, при итоговой оптимизации в качестве целевой функции целесообразно использовать разность интенсивности внутри и снаружи вычисленного из уравнения Лапласа контура капли. Одним из вариантов такой целевой функции является абсолютное значение разности средней интенсивности в полосах изображения внутри и вне контура капли, вычисленного из уравнения Лапласа. На Фиг. 5 представлен пример полос для одного из начальных шагов оптимизации: белым цветом представлен контур, вычисленный из уравнения Лапласа, полосы внутри и вне контура капли показаны при помощи серого цвета, реальный контур капли, параметры которой необходимо оценить, показан сплошной черной линией. В процессе оптимизации белый контур приближается к черному, и в результате они должны совпасть.
В другом варианте целевой функции рассматривается абсолютное значение разности интенсивностей на контрастированном изображении и на синтетическом полутоновом изображении капли с контуром, вычисленным из уравнения Лапласа, где распределение интенсивностей получают исходя из осесимметричности капли.
Получение рентгеновских изображений продолжают в течение заданного времени, достаточного для достижения равновесного значения межфазного натяжения, таким образом измеряют зависимость от времени межфазного натяжения между двумя флюидами.
3
3
Рассмотрим конкретный пример реализации изобретения на примере измерения межфазного натяжения для системы пластовая вода - пластовая нефть при давлении (215 атм) и температуре (102°С), где в качестве первого флюида выбрана нефть, в качестве второго - вода. Плотность нефти в пластовых условиях 0.859 г/см, плотность пластовой воды 1.057 г/см.
На Фиг. 6 приведена блок-схема системы измерения межфазного натяжения между двумя флюидами при заданных (пластовых) давлении и температуре. Рентгенопрозрачную термоустойчивую ячейку 2 высокого давления заполняют нефтью посредством первой прецизионной насосной системы 12 высокого давления и устанавливают в ячейке заданные давление и температуру. Далее с помощью устройства рентгеновской съемки 1 выполняют съемку ячейки 2 и полученное изображение передают в модуль 5 получения контрастированного изображения капли, где данное изображение запоминают как фоновое.
После этого из устройства 3 для формирования капли с помощью второй прецизионной насосной системы 13 высокого давления внутрь ячейки 2 через полую иглу 4 подают пластовую воду, которая на выходе из иглы образует каплю. Затем с помощью устройства рентгеновской съемки 1 выполняют съемку изображений с каплей и полученное изображение передают в модуль 5 получения контрастированного изображения капли. Для каждого снятого изображения путем анализа коэффициента асимметрии гистограммы градиентов в области изображения ниже иглы определяют, была ли капля неподвижна на протяжении времени съемки изображения. Для выявленных неподвижных капель контрастированное изображение получают в два этапа: сначала вычисляют разностное изображение как логарифм отношения изображения ячейки с каплей и фонового изображения, затем изображение нормализуется во весь динамический диапазон интенсивности разностного изображения в диапазоне от 1 до 99 перцентилей статистического распределения его интенсивностей.
Далее контрастированное изображение передается в модуль 6 поиска параметров уравнения капиллярного давления и запускается процесс оптимизации параметров уравнения капиллярного давления, в том числе значения межфазного натяжения. Для ускорения процесса оптимизации начальная оценка параметров делается по приблизительному положению бинарного контура капли, для чего бинарный контур находят с помощью фильтра разность Гауссиан и нахождения точек пересечения нулевого уровня. Итоговую оптимизацию выполняют по контрастированому изображению реальной капли, где в качестве целевой функции используется абсолютное значение разности средней интенсивности в полосах изображения внутри и вне контура капли, вычисленного из уравнения Лапласа.
Полученные значения межфазного натяжения наносят на график, отражающий зависимость межфазного натяжения от времени (Фиг. 7). По достижении равновесия межфазного натяжения (выходе на плато зависимости межфазного натяжения от времени, для зависимости на Фиг. 7 соответствует 45 мин) получение изображений прекращают. Поскольку рентгеноконтрастный агент не использовался, полученная зависимость межфазного натяжения от времени адекватно отражает динамику и равновесное значение межфазного натяжения в пластовых условиях (в приведенном примере это значение равно 21.9 мН/м) и может без дополнительной корректировки быть использована при расчетах оптимального плана разработки нефтяного месторождения с использованием пластовых симуляторов.