КРИСТАЛЛИЧЕСКИЕ ФОРМЫ 5α-АНДРОСТАН-3β,5,6β-ТРИОЛА И СПОСОБЫ ИХ ПОЛУЧЕНИЯ

1
1. Кристаллическая форма 5α-андростан-3β,5,6β-триола, которая представляет собой прозрачный кристалл в форме блока и относится к моноклинной кристаллической системе и пространственной группе P2, и
при этом указанная кристаллическая форма характеризуется следующими параметрами решетки: a=17,8±0,2 Å, b=7,3±0,2 Å, c=22,1±0,2 Å, α=90,0°, β=103,3±0,5°, γ=90,0°; и характеризуется дифракционными пиками при значениях угла дифракции 2θ, равных 4,4±0,2, 8,7±0,2, 9,3±0,2, 12,6±0,2, 13,0±0,2, 15,0±0,2, 15,6±0,2, 16,6±0,2, 17,3±0,2, 18,5±0,2, 19,6±0,2, 21,0±0,2, 21,8±0,2, 24,3±0,2, 27,9±0,2 градусов; и характеризуется температурой эндотермического перехода, равной 225±2°C.
2. Способ получения кристаллической формы по п. 1, включающий стадии, на которых:
растворяют 5α-андростан-3β,5,6β-триол в растворителе при комнатной температуре или при 50~80°C при соотношении 5α-андростан-3β,5,6β-триола к растворителю, составляющем 1 г : 10~40 мл;
добавляют другой растворитель для разбавления; и
оставляют для образования кристаллического осадка.
3. Способ по п. 2, отличающийся тем, что растворитель для растворения представляет собой ацетон, метанол, этанол, изопропанол, диоксан или тетрагидрофуран, и растворитель для разбавления представляет собой исходный растворитель или слабый растворитель, при этом первый растворитель представляет собой ацетон, метанол, этанол, изопропанол или диоксан, и степень разбавления составляет 0~5:1, а слабый растворитель представляет собой воду, и степень разбавления составляет 0~2:1.
1
4. Кристаллическая форма 5α-андростан-3β,5,6β-триола, которая представляет собой прозрачный игольчатый кристалл и относится к моноклинной кристаллической системе и пространственной группе P2, и
при этом указанная кристаллическая форма характеризуется следующими параметрами решетки: α=11,3±0,2 Å, b=7,4±0,2 Å, c=20,5±0,2 Å, α=90,0°, β=95,0±0,5°, γ=90,0°; и характеризуется дифракционными пиками при значениях угла дифракции 2θ, равных 4,3±0,2, 8,6±0,2, 12,9±0,2, 17,2±0,2, 21,6±0,2 градусов; и характеризуется температурой эндотермического перехода, равной 223±2°C.
5. Способ получения кристаллической формы по п. 4, включающий стадии, на которых: растворяют 5α-андростан-3β,5,6β-триол в растворителе при соотношении 5α-андростан-3β,5,6β-триола к растворителю, составляющем 1 г : 10~120 мл;
нагревают до 50~80°С;
добавляют другой растворитель для разбавления;
охлаждают; и
оставляют для образования кристаллического осадка.
6. Способ по п. 5, отличающийся тем, что растворитель для растворения представляет собой ацетон, этилацетат или этанол, и растворитель для разбавления представляет собой исходный растворитель или слабый растворитель, при этом исходный растворитель представляет собой ацетон, этилацетат или этанол, а слабый растворитель представляет собой воду, гексаметилен или петролейный эфир.
7. Способ по п. 6, отличающийся тем, что
степень разбавления составляет 2,5~5:1, когда в качестве растворителя для растворения используют ацетон или этанол, и в качестве слабого растворителя для разбавления используют воду,
степень разбавления составляет 1~5:1, когда в качестве растворителя для растворения используют ацетон или этанол, и в качестве слабого растворителя для разбавления используют гексаметилен или петролейный эфир,
степень разбавления составляет 0~5:1, когда в качестве растворителя для растворения используют этилацетат, и в качестве исходного растворителя для разбавления используют этилацетат, и
степень разбавления составляет 0~5:1, когда в качестве растворителя для растворения используют этилацетат, и в качестве слабого растворителя для разбавления используют гексаметилен или петролейный эфир.
1
8. Кристаллическая форма 5α-андростан-3β,5,6β-триола, которая представляет собой прозрачный пластинчатый кристалл и относится к моноклинной кристаллической системе и пространственной группе P2, и
при этом указанная кристаллическая форма характеризуется следующими параметрами решетки: a=17,1±0,2 Å, b=6,4±0,2 Å, c=34,9±0,2 Å, α=90,0°, β=91,1±0,5°, γ=90,0°; и характеризуется дифракционными пиками при значениях угла дифракции 2θ, равных 4,2±0,2, 8,5±0,2, 9,0±0,2, 12,5±0,2, 14,8±0,2, 15,4±0,2, 16,4±0,2, 16,8+0,2, 17,1±0,2, 18,3±0,2, 19,4±0,2, 20,8±0,2, 21,8±0,2, 24,1±0,2 градусов; и характеризуется температурой эндотермического перехода, равной 206±2°C.
9. Способ получения кристаллической формы по п. 8, включающий стадии, на которых:
растворяют 5α-андростан-3β,5,6β-триол в этаноле при комнатной температуре при соотношении 5α-андростан-3β,5,6β-триола к этанолу, составляющем 1 г : 10~30 мл;
добавляют этанол в соотношении 0~5:1 для разбавления; и
оставляют для образования кристаллического осадка при 0~10°C.
1
1
1
10. Кристаллическая форма 5α-андростан-3β,5,6β-триола, которая представляет собой прозрачный столбчатый кристалл и относится к орторомбической кристаллической системе и пространственной группе P222, и
при этом указанная кристаллическая форма характеризуется следующими параметрами решетки: a=6,3±0,2 Å, b=12,6±0,2 Å, c=26,7±0,2 Å, α=90,0°, β=90°, γ=90,0°; и характеризуется дифракционными пиками при значениях угла дифракции 2θ, равных 4,0±0,2, 8,1±0,2, 8,5±0,2, 9,4±0,2, 12,5±0,2, 14,0±0,2, 14,9±0,2, 15,5±0,2, 16,4±0,2, 17,1±0,2, 18,3±0,2, 19,5±0,2, 20,5±0,2, 20,9±0,2, 21,5±0,2 градусов; и характеризуется температурой эндотермического перехода, равной 226±2°C.
11. Способ получения кристаллической формы по п. 10, включающий стадии, на которых:
растворяют 5α-андростан-3β,5,6β-триол в тетрагидрофуране при комнатной температуре при соотношении 5α-андростан-3β,5,6β-триола к тетрагидрофурану, составляющем 1 г : 10~30 мл;
добавляют тетрагидрофуран в соотношении 0~5:1 для разбавления; и оставляют для образования кристаллического осадка.