Определение температуры полиморфного превращения титановых сплавов в промышленных технологиях

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ ПОЛИМОРФНОГО ПРЕВРАЩЕНИЯ ТИТАНОВЫХ СПЛАВОВ В ПРОМЫШЛЕННЫХ ТЕХНОЛОГИЯХ Л.В. Гоголев, А.В. Шарков

Рассматриваются методы определения температуры полиморфного превращения титановых сплавов и приводится описание экспериментальной установки, измерительная ячейка которой собрана на основе тепловой трубы.

Титановые сплавы широко применяются в различных отраслях промышленности, авиастроении, судостроении и др. Для соблюдения правильной технологии прокатки необходимо знание температуры полиморфного превращения (ТИП) титанового сплава. Если перед прокатным станом материал недогреть до требуемого уровня температуры и титан остался в очень твердой а-фазе, то велика вероятность поломки узлов самого прокатного стана. Если материал перегреть выше ТИП, то он полностью теряет свойства упругости и твердости, и эта партия идет в брак. Интервал ТИП для большинства сплавов титана лежит в диапазоне примерно 20-40 К на уровне 750-1050 °С (табл. 1) [1].

Таблица 1

Сплав ВТ1-00 АТ 3 ОТ 4-0 ОТ 4 ВТ4 ВТ 5

ТПП, ° С 880-890 940-1000 860-930 920-960 960-1000 980-1030

ВТ6 ВТ8, ВТ 9 ВТ 14 ВТ 15 ВТ23 ТС 5 ТС6

970-1010 980-1020 920-960 750-800 890-930 970-1020 770-810

При фазовом переходе изменяются многие физические свойства: плотность, коэффициенты линейного расширения, электропроводность, удельное электрическое сопротивление, термоэлектрические, коэффициент излучения. Но наиболее резко изменяется теплоемкость. Яркой иллюстрацией этого является резкий скачок атомной теплоемкости чистого титана при 1155 К (882 °С), когда она достигает величины 126 Дж/(К • г-атом). Этот скачок связан с полиморфным превращением -переходом а-Т ^ 0-Т1 (рис. 1).

В настоящее время на ведущих предприятиях, занимающихся прокатом титана, распространен надежный кристаллографический метод определения ТИП (метод пробных закалок) [1]. Метод пробных закалок реализуется следующим образом: партия титановых образцов одной плавки, по форме близкой к кубу (10x10x10 мм3 каждый), разделена на несколько групп по 4-5 штук. Первую группу образцов разогревают до температуры примерно на 30 К ниже ожидаемой ТПП. Группу быстро вынимают из печи и резко охлаждают в воде, фиксируя кристаллическую структуру. В печь сразу загружают новую группу образцов и разогревают до температуры примерно на 5 К выше предыдущей. После выдержки около часа эту группу также выгружают и охлаждают, затем еще одну группу и т.д., постепенно приближаясь к ТПП. Образцы маркируют по уровню температуры, спиливают, полируют, протравливают кислотой и под микроскопом определяют кристаллическую структуру и концентрацию а-0-фаз.

Недостатком метода пробных закалок является его трудоемкость и длительность, а также высокие требования к точности аппаратуры - погрешность

определения температуры в зоне нагрева образцов не должна превышать ±1.5 К на уровне 1000 °С, а. неизотермичность в рабочем объеме не должна превышать ±0.3 К.

Дж/

Рис. 1. Зависимость атомной теплоемкости чистого титана от температуры

Установки, применяемые в настоящее время на предприятиях, не обеспечивают необходимой точности измерения. Анализ измерений ТПП на этих установках показал, что неизотермичность рабочего объема печи составляет несколько градусов, а на разных установках одного и того же предприятия разница в результатах определения ТПП превышает 5 К.

Исходя из этого, для уменьшения количества брака при технологической обработке возникает необходимость создания новой аппаратуры, удовлетворяющей современным требованиям по точности определения ТПП, или использования других, более простых методов измерения, например, метода дифференциального термического анализа (ДТА). Суть этого метода состоит в регистрации температуры образца при его нагреве и определении температуры, при которой наблюдается максимальное ее отклонение от температуры печи АГ = (Гобр - Тпечи). Блок-схема установки представлена на рис. 2.

Печь -термо стат

Рис. 2. Схема установки

ДТА-метод был реализован на установке, измерительная ячейка которой показана на рис. 3. Из-за свойства титана при нагреве впитывать кислород из воздуха в установке предусмотрена возможность нагрева образца в среде нейтрального газа.

6 4 9 7 1 3 5 8

Основными элементами печи-термостата (рис. 3) являются образец 1, измерительная термопара 2, тепловая труба 3, экраны 4 и 5, управляющая термопара 6, нагреватель 7, теплоизоляция 8, корпус печи 9, система подачи нейтрального газа (аргона) 10.

Использование высокотемпературной коаксиальной натриевой тепловой трубы в конструкции печи-термостата позволило:

- значительно упростить конструкцию, сохранив высокие метрологические параметры установки (без тепловой трубы пришлось бы создавать многозонную печь со сложной системой управления);

- уменьшить габариты установки почти в два раза по сравнению с существующими;

- получить высокие метрологические характеристики в динамическом режиме измерений.

Установка обеспечивает неравномерность осевого распределения температуры в рабочей зоне в пределах ±0,3 °С на длине не менее 250 мм в рабочем диапазоне температур от 500 до 900 °С, нестабильность поддержания температуры рабочей зоны не превышает ±0.2 К.

Для определения технических характеристик установки была проведена серия измерений ТПП сплава ВТ 1-0 на 4-х образцах. На рис. 4 в качестве примера представлены типичные ДТА-кривые. Сверху изображен график температуры печи и образца одновременно. Наблюдается отклонение ЛТ температуры образца от температуры печи при приближении к ТПП. На нижнем графике ДТА-кривая демонстрирует скачок разности температур.

По результатам измерений величина ТПП составила 905,1 °С, при этом случайная погрешность не превышает ± 1 К.

т, °с

к

п печь

\ образец

«100  «110 /1 время, мин Тпп АТ=тах

" ^АТ=СО^

"-

Тобр.,°С

Рис. 4. Пример температурных измерений

Измерения проведены при скорости разогрева 2.5 К/мин. Скорость подбирается экспериментально, исходя из габаритов образца, величины АТ и других параметров. До фазового перехода отставание температуры образца от температуры печи составляет не более 3.5 К, при фазовом переходе АТ возрастает до 7-8 К. При скорости разогрева 5 К/мин отставание составит 8 К, а при фазовом переходе около 17 К. При этом максимум АТ сдвигается в область более высоких температур примерно на 4.5 К.

В заключение следует отметить, что созданная установка позволяет определить ТПП с необходимой для титановых сплавов точностью и обеспечивает реализацию не только метода ДТА, но и метода пробных закалок.

Литература

1. Глазунов С.Г. Металлография титановых сплавов. М., 1980.

2. Конструкционные титановые сплавы // Тезисы докл. Школы, 13-18 марта 1977 / Ред. Богачев И.Н. Пермь: НТО Машпром, 1977

3. Колачев Б. А. Физическое металловедение титана. М.: Металлургия, 1976

4. Чернецов В.И. Способ определения фазового состава титановых сплавов. Л.: ЛДНТП, 1989