СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСИДА ВАНАДИЯ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ЭКСТРАКЦИИ

1. Способ получения оксида ванадия с использованием экстракции, включающий в себя следующие стадии:
2
5
a. смешивание ванадийсодержащего вещества с добавкой с получением смешанного вещества, где добавка представляет собой CaO или известняк и количество добавки имеет массовое отношение CaO/VO в смешанном веществе равное 0,5-1,4:1;
b. обжиг смешанного вещества при 860-950°C в окисляющей атмосфере в течение 60-240 мин с получением продукта обжига;
c. добавление воды в продукт обжига для приготовления взвеси, перемешивание и медленное добавление раствора серной кислоты для выщелачивания взвеси, в тоже время регулируя pH в интервале 2,5-3,5;
2-
d. удаление остатка после выщелачивания с получением продукта выщелачивания, воздействие на продукт выщелачивания P-удаляющей обработки и Ca-удаляющей обработки с получением массового отношения суммарного V к P в продукте выщелачивания ≥ 1000 и [Ca] в продукте выщелачивания ≤ 0,05 г/л, промывание остатка циркуляционной водой с получением промывной воды, используемой для приготовления взвеси в следующем выщелачивании;
3
2+
2+
3+
e. воздействие экстракции на продукт выщелачивания после P-удаления и Ca-удаления с использованием агента экстракции, который омыляют аммиаком, и затем разделение водной фазы и органической фазы, причем массовое отношение NH/Mn в водной фазе регулируют в интервале 0,6-2000:1, причем агент экстракции способен экстрагировать Mn, Mg и Fe при pH 2-5;
2
5
2
5
2
3
f. регулирование pH водной фазы серной кислотой в интервале 1,5-2,5, нагревание до температуры от 90°C до температуры кипения, выдерживание при данной температуре в течение 30-120 мин, фильтрование и промывание, и сушка осадка с получением поливанадата аммония, воздействие на поливанадат ванадия кальцинации для удаления аммиака с получением VO или восстановление поливанадата аммония с получением VO или восстановление поливанадата аммония с получением VO; и
2+
2+
g. удаление примесей P, Mn и Mg в сточной воде, образовавшейся на стадии f с получением концентраций Mn и Mg ниже, чем 5 г/л соответственно и концентрации P ниже, чем 0,005 г/л, с получением циркуляционной воды и возвращение циркуляционной воды на стадию с для приготовления взвеси и на стадию d для промывания остатка,
-
-
-
-
3
3
где твердое исходное вещество, применяемое на вышеприведенных стадиях, имеет суммарное количество щелочного металла не более, чем 0,3 мас.% и суммарное количество Cl и NO  не более чем 0,1 мас.% и жидкое исходное вещество, применяемое на вышеприведенных стадиях имеет суммарное количество щелочного металла не более чем 0,1 г/л и суммарное количество Cl и NO  составляет не более чем 0,1 г/л.
2. Способ получения оксида ванадия по п.1, где смешанное вещество, полученное на стадии а имеет размер частиц 0,1 мм или менее.
3. Способ получения оксида ванадия по п.1, где на стадии с продукт обжига охлаждают и распыляют до 0,18 мм или менее перед приготовлением взвеси.
4. Способ получения оксида ванадия по п.1, где на стадии с концентрация раствора серной кислоты составляет 10-75 мас.%, температура выщелачивания составляет 10-58°C и время выщелачивания составляет 30-90 мин.
5. Способ получения оксида ванадия по п.1, где циркуляционную воду, полученную на стадии g, возвращают на стадию d для промывания остатка с получением промывной воды, промывную воду возвращают на стадию с для выщелачивания и приготовления взвеси, если промывной воды недостаточно, применяют циркуляционную воду для пополнения.
6. Способ получения оксида ванадия по п.1 или 5, где на стадии с массовое отношение суммарного количества воды для приготовления взвеси для продукта обжига составляет 1,5-4:1.
7. Способ получения оксида ванадия по п.1, где во время промывания остатка, количество промываний составляет 5-7 раз, и количество воды, используемой для каждого промывания, составляет 20-35 мас.% остатка, считая на сухую основу.
8. Способ получения оксида ванадия по п.1, где на стадии е агент экстракции представляет собой, по меньшей мере, один из бис-(2-этигексил)фосфата, моно-(2-этилгексил)-2-этилгексилфосфоната и бис-(2,4,4-триметилпентил)гипофосфорной кислоты.
9. Способ получения оксида ванадия по п.1, где на стадии е агент экстракции предварительно омыляют аммиаком, так чтобы рафинат имел pH 2,8-3,8.
3
10. Способ получения оксида ванадия по п.1, где на стадии е условия экстракции обеспечивают массовое отношение NH/Mn в водной фазе в интервале 2-10:1.
11. Способ получения оксида ванадия по п.1, где на стадии е органическую фазу повторно используют после регенерации 2-3 М раствором серной кислоты и затем омыляют аммиаком.