УСТРОЙСТВО И СПОСОБ ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЯ СПЕКТРОВ СОБСТВЕННОГО ИЗЛУЧЕНИЯ ЖИДКИХ ОБРАЗЦОВ В ИНФРАКРАСНОМ ДИАПАЗОНЕ ПРИ ВЫСОКОМ ДАВЛЕНИИ

1. Устройство для измерения спектров собственного излучения в инфракрасном диапазоне жидких образцов при высоком давлении, с использованием черной пластины для формирования холодного фона состоящее из ИК-спектрометра, узла формирования холодного фона, зеркала, измерительной кюветы, отличающееся тем, что дополнительно содержит жидкостной термостат, блок управления термостатом, узел формирования высокого давления, блок обработки сигналов спектрометра и контроллер, соединенные с компьютером, при этом спектрометр обеспечивает возможность Фурье - преобразования сигнала и содержит вакуумированный корпус с входным окном, с размещенным в корпусе охлажденным детектором, при этом оптическая ось между детектором, зеркалом и узлом формирования холодного фона проходит через термостатируемую измерительную кювету, которая закреплена на внешней поверхности корпуса вблизи входного окна спектрометра, где узел формирования холодного фона дополнительно содержит плоский термостат, который размещен под нижней поверхностью черной пластины с возможностью термостабилизации черной пластины в диапазоне от -20 до +100°С, где плоский термостат соединен с жидкостным термостатом, черная пластина выполнена с неотражающим в инфракрасном диапазоне покрытием, где термостатируемая кювета выполнена с возможностью обеспечения быстрой регулировки толщины рабочего слоя исследуемого жидкого образца за счет смены расстояния в измерительной кювете между первым и вторым спектральными окнами, при этом кювета снабжена, промывочным портом и пневматическим портом с возможностью ввода образца и повышения давления до 150 атм в рабочем объеме кюветы.
2. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что черная пластина установлена на плоский термостат.
-1
3. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что измерения спектров жидких образцов проводят в инфракрасном диапазоне от 4000 до 15 см.
4. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что оптические окна измерительной кюветы выполняют из материала входящего в группу, состоящую из: алмаза, фторида кальция, кремния, кварца, KRS-5, KRS-6, бромида калия, йодида цезия, хлорида натрия, полиэтилена высокого давления, селенида цинка.
5. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что термостатирование измерительной кюветы осуществляют в диапазоне от -20 до +100°С.
6. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что давление в рабочем объеме кюветы обеспечивают за счет газового или гидростатического давления.
7. Способ измерения спектров собственного излучения в инфракрасном диапазоне жидкого биологического образца при высоком давлении, с использованием черной пластины для формирования холодного фона, содержащий этапы, на которых:
-1
- определяют спектральную область в диапазоне от 4000 до 15 см и температуру жидкого биологического образца при измерении спектра в пределах диапазона от -20 до +100°С;
- измеряют спектр излучения фона черной пластины в определенной спектральной области и значении температуры черной пластины, соответствующей температуре жидкого биологического образца, с возможностью термостатирования черной пластины в диапазоне от -20 до +100°С, при этом спектр излучения черной пластины измеряют не менее 10 раз для установления диапазона вариаций базовой линии спектров, где спектр наименьшей интенсивности запоминают в компьютере для последующего сравнения;
- отключают термостатирование черной пластины и заливают ее жидким азотом для охлаждения;
- устанавливают кювету в держатель, размещенный возле входного окна спектрометра, и подключают кювету к термостату для осуществления возможности термостатирования жидкого биологического образца при выбранной температуре в диапазоне от -20 до +100°С;
- открывают промывочный порт и заполняют кювету исследуемым образцом, закрывают промывочный порт и подают заданное давление в диапазоне до 150 атм через пневматический порт, при этом осуществляют возможность включения компрессора, формирующего заданное давление, путем подачи сигнала от контроллера, связанного с компьютером или использования баллона с газом под давлением, регулируемым редуктором;
4
4
- с учетом типа растворителя, используемого для формирования жидкого биологического образца, устанавливают длину оптического пути равную толщине рабочего слоя исследуемого жидкого образца в пределах от 5 мкм до 2 мм с помощью подвижных держателей оптических окон, при этом толщину рабочего слоя образца устанавливают по нониусу встроенного микрометра с шагом 5 мкм или с использованием прокладок с шагом 1 мкм, при этом тип растворителя входит в группу, состоящую из воды, хлороформа, углеводорода, ДМСО, CCl, где длину оптического пути при использовании разных типов растворителей устанавливают в пределах от 5 до 20 мкм для воды, в пределах от 5 до 30 мкм для хлороформа и ДМСО, в пределах от 10 до 200 мкм при использовании жидких углеводородов, в пределах от 50 до 2000 мкм при использовании CCl и проводят измерение спектра;
- проводят сравнение спектра излучения фона черной пластины и спектра жидкого биологического образца, где в случае меньшей интенсивности спектра жидкого образца во всей спектральной области по отношению интенсивности спектра черной пластины увеличивают длину оптического пути через рабочий слой исследуемого жидкого образца;
- проводят измерение спектра собственного излучения образца с достаточным количеством повторов от 1 до 50 и продолжительностью каждого повтора от 1 секунды до 1 часа, обеспечивающих требуемый уровень сигнал/шум, при этом данные спектров собственного излучения образца сохраняются в компьютере, при этом осуществляется возможность корректировки спектров излучения за счет учета частичного поглощения светового потока окнами кюветы и их собственного излучения.