УСТАНОВКА ДЛЯ СИНТЕЗА МЕТАЛЛООРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ

Полезная модель относится к химическому оборудованию для проведения процессов массообмена между жидкостью и газом и может быть использована в частности для синтеза металлоорганических соединений, например, для синтеза циклопентадиенилтрикарбонила марганца (ЦТМ) - антидетонатора моторных топлив.
Известна установка для получения циклопентадиенилтрикарбонила марганца, содержащая реактор с перемешивающим устройством к входам /выходам которого посредством технологических линий подключены: система подачи газа, система продувки реактора и технологических линий инертным газом, и система подготовки теплоносителя. Перемешивающее устройство выполнено в виде установленных на центральном валу друг над другом пропеллерной и турбинной мешалок, причем элементы реактора и мешалок связаны между собой определенным соотношением, что обеспечивает заданную эффективность перемешивания твердых и жидких компонентов реакционной массы, (см, патент РФ №2128182, МГОС B 01 J 8/10, опубл. 27.03.1999 г.) Данное устройство взято нами за прототип.
Недостатками этой установки является ее невысокая эффективность и недостаточная надежность и эффективность при многократном воспроизведении синтеза при взаимодействии жидкого компонента с газообразным компонентом под давлением.
Задачей создания полезной модели является разработка установки для синтеза металлоорганических соединений большей производительности с повышенной надежностью и эксплуатационной безопасностью.
Для решения этой задачи установка для синтеза металлоорганических соединений, включает реактор с перемешивающим устройством к входам /выходам которого посредством технологических линий подключены: система подачи газа, система продувки реактора и технологических линий инертным газом, и система подготовки теплоносителя. Установка дополнительно снабжена системой аварийного сброса газа, а система подготовки теплоносителя - блоком охлаждения и программируемым блоком задания и регулирования температуры, при этом система подачи газа включает последовательно соединенные с реактором расходную емкость с газом, компрессор высокого давления, рессивер высокого давления, автоматический дозатор газа и программируемый блок управления подъема и регулирования давления газа в реакторе.
Технический результат - повышение производительности установки и получение стабильных результатов при многократном воспроизведении
циклов синтеза целевого продукта за счет наличия новых существенных признаков: программируемого блока регулирования подачи газа, программируемого блока регулирования и поддержания температуры, блока охлаждения теплоносителя; их связей с известными элементами установки.
Кроме того, система аварийного сброса газа содержит, установленный на линии вывода газа из реактора клапан аварийного сброса давления, соединенный с ресивером низкого давления, с установленным на нем клапаном сброса газа в атмосферу. Это позволяет повысить надежность работы установки. Система продувки реактора и технологических линий содержит емкость с инертным газом и узел дозирования инертного газа.
На фиг. представлена схема установки.
Установка для синтеза металлоорганических соединений (фиг.), включает реактор 1 с перемешивающим устройством 2 к входам /выходам которого посредством технологических линий подключены: система подачи газа 3, система продувки реактора и технологических линий инертным газом 4, и система подготовки теплоносителя 5.
Установка дополнительно снабжена системой аварийного сброса газа 6, а система подготовки теплоносителя 5 - блоком охлаждения 7 и программируемым блоком задания и регулирования температуры 8.
Система подачи газа 3 включает последовательно соединенные с реактором 1 расходную емкость 9 с газом, компрессор высокого давления 10, ресивер высокого давления 11, автоматический дозатор газа 12 и программируемый блок управления 13 подъема и регулирования давления газа в реакторе 1.
Система аварийного сброса газа 6 содержит, установленный на линии вывода газа из реактора 1 клапан аварийного сброса давления 14, соединенный с ресивером низкого давления 15, с установленным на нем клапаном сброса газа в атмосферу 16.
Система продувки реактора и технологических линий 4 содержит емкость с инертным газом 17 и узел дозирования инертного газа 18.
Система подготовки теплоносителя 5 содержит теплогенератор 19, на котором установлены, датчик температуры теплоносителя 20 и датчик уровня теплоносителя 21, блок охлаждения 7. Своим выходом теплогенератор 19 соединен с насосом 22 трубопроводом 23, далее с рубашкой 24 реактора 1, а входом - трубопроводом 25 теплогенератор 19 соединен с патрубком выхода теплоносителя рубашки 24, на котором. установлен датчик температуры 26. Блок охлаждения теплоносителя 7 предназначен для снятия избыточного тепла реакционной массы и стабилизации температурного режима при резком увеличении температуры за счет экзотермического эффекта реакции, а также для ускорения охлаждения реакционной массы после завершения цикла синтеза.
На крышке реактора 1 имеются штуцер ввода реагента 27, ввода 28 и вывода 29 газа, а также установлены датчик замера температуры в донной
части 30 реактора 1, датчик замера давления 31, управляющий сигнал которого через программируемый блок управления 13 используется для включения-выключения клапана 32 подачи газа и регулирования давления в реакторе.
На расходной емкости установлен датчик давления 33. На ресивере высокого давления 11 установлен датчик высокого давления 34, управляющий сигнал которого используется для включения и выключения компрессора 10. На ресивере низкого давления 15 установлен датчик давления 35 и клапан сброса давления 16, настроенный на давление 1,2-1,5 атм.
На линии сброса газа из реактора 1 установлен аварийный клапан 14, настроенный на превышение давления в реакторе от номинального на 5-10%, и клапан сброса газа 36 (установлен параллельно) открываемый вручную.
Все замеряемые параметры работы установки фиксируются автоматически в цифровой и графической форме.
Установка предложенной конструкции работает следующим образом. Перед включением реактора 1 в работу производят продувку аргоном системы: линия подачи СО, компрессор 10, ресивер высокого давления 11, реактор 1, ресивер низкого давления 15, до отсутствия кислорода в системе.
Через штуцер 27 (вентиль 37 открыт) в реактор 1 загружают исходный раствор дициклопентадиенила марганца в тетрагидрофуране. Клапан сброса газа 14 и байпасный кран 36 открыты. Загрузочный вентиль 37 закрывают и осуществляют продувку реактора 1 аргоном, который подают через вентиль 38 из емкости 17 через узел дозирования инертного газа 18 до полного отсутствия кислорода, содержание которого контролируется датчиком на кислород 39, установленным, на линии сброса газа, клапан/вентиль сброса газа 14 и байпасный кран 36 открыты. Вентиль 38 подачи аргона в реактор 1, вентиль сброса газа 14 и байпасный кран 36 закрывают. Включают привод (на чертеже не показан) мешалки 2. От емкости 9 компрессором 10 газ СО закачивают в ресивер высокого давления 11, где создается давление, устанавливаемое в интервале 200-300 атм, которое автоматически поддерживается на заданном уровне путем включения-выключения компрессора 10 по сигналу датчика давления 34. Давление в ресивере 11 при выключенном компрессоре 10 удерживается обратным клапаном 40. Включают в работу теплогенератор 19 (включение электронагрева и насоса 22), из которого высокотемпературный теплоноситель насосом 22 подают в рубашку 24. реактора 1. Отработанный теплоноситель из рубашки 24 возвращается в теплогенератор 19 по трубопроводу 25.
По заданной программе осуществляют подъем температуры в реакторе 1, которая контролируется датчиком температуры 30, помещенным в реакционную массу (в донной части реактора). Дополнительно осуществляют контроль температуры теплоносителя в теплогенераторе датчиком 20 и на выходе теплоносителя из реактора датчиком 26. Из
ресивера 11 через регулирующий клапан 32, газ СО подают в реактор 1, давление в реакторе 1 поднимается по заданной программе с помощью блока управления 13. Привод клапана 32 осуществляется от сигнала датчика давления 31, установленного на реакторе 1 через блок управления 13. В реакторе устанавливают рабочее давление в интервале 100-160 атм. В рабочем режиме в случае превышения давления в реакторе за счет экзотермического эффекта реакции производится сброс давления до заданного уровня через настроенный на заданное давление клапан сброса 14. Блоком автоматического регулирования температура в реакторе 1 доводится до рабочей температуры в интервале 100-200°. Во время синтеза ЦТМ, происходит поглощение СО. В случае превышения температуры в реакторе 1 выше заданной за счет экзотермической реакции синтеза, автоматически включается блок охлаждения теплоносителя 7.
Замер расхода СО осуществляется датчиком расхода 41, данные фиксируются в графической форме, в суммирующей цифровой форме. Процесс проводят до прекращения поглощения СО, что свидетельствует о завершении процесса синтеза.
После завершения синтеза электрический нагрев теплогенератора выключается и включается блок 7 охлаждения теплоносителя, подаваемого в рубашку 24 реактора 1, клапан 42 на линии охлаждающего агента открыт, Реакционная масса в реакторе 1 охлаждается до температуры 20-25°. Далее, систему охлаждения 7 теплоносителя выключают (клапан 42 закрыт) и выключают насос 22 подачи теплоносителя.
Реакционную массу выгружают из реактора 1 через сливной патрубок 43 для дальнейшей переработки и выделения готового продукта - ЦТМ.