К вопросу определения общего и приведенного экстракта в винодельческой продукции с объемной долей этилового спирта не менее 35,0 %

УДК 663.2.

К вопросу определения общего и приведенного экстракта

в винодельческой продукции с объемной долей этилового спирта не менее 35,0%

В. А. Песчанская, В. П. Осипова, канд. техн. наук, Р. П. Точилина, канд. техн. наук, В. А. Трофимченко, канд. техн. наук, С. А. Гончарова

ФГБНУ «Всероссийский научно-исследовательский институт пивоваренной, безалкогольной и винодельческой промышленности»

Введение дополнительных показателей, характеризующих качество продукции, в нормативную документацию, регламентирующую производство коньячных дистиллятов и коньяков, является в настоящее время весьма актуальным, поскольку массовая фальсификация этой продукции остается серьезной проблемой алкогольного рынка страны. К числу таких показателей относится массовая концентрация общего и приведенного экстракта.

Известно, что выдержка (созревание) коньячного дистиллята - это совокупность сложных физических, химических и биохимических процессов, протекающих при его многолетнем контакте с древесиной дуба [1].

Количество накапливаемых при этом экстрактивных веществ зависит от времени и условий выдержки, удельной поверхности используемой древесины, физико-химического состава дистиллятов и ряда других факторов. При выдержке коньячных дистиллятов, наблюдается закономерное увеличение экстракта [2].

Основными компонентами экстракта коньячных дистиллятов являются таниды, лигнин и углеводы.

Процесс созревания коньячных дистиллятов можно условно разделить на три периода: выдержка от 0 до 5 лет, от 5 до 10 лет и свыше 10 лет [3].

Первый период выдержки (до 5 лет) характеризуется экстракцией различных компонентов клепки.

Благодаря высокому рН дистиллята (5,5-5,0) происходит интенсивное извлечение и окисление танидов, начинается извлечение и распад лигнина с образованием ароматических альдегидов, а также процесс гидролиза гемицеллюлоз. В этот период та-ниды составляют 23-35%, лигнин -28-35 % и редуцирующие сахара 18-24% сухого остатка.

В период выдержки от 5 до 10 лет экстракция танидов заметно ослабевает, происходит их дальнейшее окисление. Интенсивнее протекают процессы извлечения и распада лигнина и гидролиза гемицеллюлоз. Экстракт коньячных дистиллятов этого периода содержит 25-35 % танидов, 20-30% лигнина и 25-35% сахаров.

Период выдержки коньячных дистиллятов свыше 10 лет характеризуется процессом окисления танидов. В это время продолжается извлечение и распад лигнина и гидролиз геми-целлюлоз дубовой клепки. Экстракт коньячных дистиллятов в этот период содержит 10-15% танидов, 17-22% лигнина, основную массу составляют редуцирующие сахара - 51-58%.

Таким образом, содержание экстрактивных веществ в коньячных дистиллятах и коньяках - важный показатель, характеризующий правильность проведения этого технологического процесса и длительность контакта продукции с древесиной дуба.

Учитывая вышеизложенное, специалистами ФГБНУ ВНИИПБиВП

при разработке нормативной документации, устанавливающей требования к коньячным дистиллятам и коньякам (ГОСТ 31732-2012 «Коньяк. Общие технические условия», ГОСТ 31728-2014 «Дистилляты коньячные. Технические условия», ГОСТ 317322014 «Коньяк. Общие технические условия»), был введен новый показатель их качества - массовая концентрация общего экстракта (для выдержанных коньячных дистиллятов - не менее 0,7 г/дм3) и массовая концентрации приведенного экстракта (для трехлетнего, четырехлетнего и пятилетнего коньяков - не менее 0,5 г / дм3, для остальных категорий -не менее 0,6 г/дм3).

В связи с введением этих показателей, на основе Методики измерений массовой концентрации общего экстракта в коньяках и коньячных дистиллятах и приведенного экстракта в коньяках [4], специалистами института был также разработан межгосударственный стандарт, устанавливающий метод их контроля, - ГОСТ 33815-2016 «Продукция винодельческая и сырье для ее производства. Метод определения массовой концентрации общего и приведенного экстракта». Указанный стандарт распространяется на продукцию и сырье для ее производства с объемной долей этилового спирта не менее 35,0% и устанавливает гравиметрический метод определения массовой концентрации общего экстракта и расчетный метод определения массовой концентрации приведенного экстракта, в отличие от действующего в настоящее время ГОСТ 32000-2012 «Продукция алкогольная и сырье для ее производства. Метод определения массовой концентрации приведенного экстракта», устанавливающего пикнометриче-ский метод определения массовой концентрации общего экстракта и расчетный метод определения массовой концентрации приведенного и остаточного экстракта в продукции с объемной долей этилового спирта до 25,04%.

Гравиметрический метод определения сухого экстракта в спиртных напитках [5], рекомендован Международной Организацией Винограда и Вина (01У).

Согласно принятому нормативному документу, метод основан на высушивании при температуре (105 + 2) °С до постоянной массы остатка, полученного в результате выпаривания определенного объема продукта в выпарительной чашке,

доведенной до постоянной массы. Массу пустой чашки и массу чашки с сухим остатком определяют взвешиванием. По разности массы чашек вычисляют массовую концентрацию общего экстракта.

Массовую концентрацию приведенного экстракта вычисляют по разности значений массовой концентрации общего экстракта и массовой концентрации сахаров, определенной по ГОСТ 13192-73 «Вина, винома-териалы и коньяки. Методы определения сахаров».

Диапазон определений массовой концентрации общего экстракта составляет от 0,1 до 25,0 г/дм3 включительно.

Как известно, при расчете приведенного экстракта в винодельческой продукции, технология которых предусматривает использование сахарозы, в вышеуказанном ГОСТ 32000-2012 предусмотрена формула, учитывающая одновременное присутствие в продукции инвертированного сахара и сахарозы. В связи с этим, в ходе разработки стандарта, нами были проведены исследования по определению приведенного экстракта в промышленных образцах коньяков с учетом возможного присутствия сахарозы (табл. 1).

Массовую концентрацию приведенного экстракта А, г/дм3, вычисляли по формуле 1 и 2:

А = С - Вб/ - (В - Вб/ ) 0,95, (1);

б/инв 4 инв б/инв' ' ' 4 ' '

А = С - В , (2),

инв

где С - среднеарифметическое значение п результатов параллельных определений массовой концентрации общего экстракта, г/дм3;

Вб/инв - среднеарифметическое значение двух результатов параллельных определений массовой концентрации сахаров, проведенных без предварительной инверсии, признанных приемлемыми по ГОСТ 13192-73, г/дм3;

Винв - среднеарифметическое значение двух результатов параллельных определений массовой концентрации сахаров, проведенных с предварительной инверсией по ГОСТ 13192-73 и признанных приемлемыми по ГОСТ 13192-73, г / дм3;

0,95 - коэффициент пересчета

инвертированного сахара на сахарозу.

Из данных табл. 1 видно, что практически все исследованные образцы содержат сахарозу, что указывает на упрощенный способ приготовления

QUALITY AND FOOD SAFETY

Таблица 1

Результаты определения массовой концентрации приведенного экстракта в образцах

коньяков

Возраст коньяка Массовая концентрация, г/дм3

№ п /п Наименование образца общего экстракта сахаров без проведения инверсии сахаров с проведением инверсии приведенного экстракта по формуле 1 приведенного экстракта по формуле 2

1 2 3 4 5 6 7 8

КОНЬЯК ИМПОРТНОГО ПРОИЗВОДСТВА

1 Производитель 1 3 года 15,99 8,4 14,8 1,5 1,2

2 Производитель 1 3 года 16,41 6,8 15,3 1,5 1,1

3 Производитель 1 3 года 16,80 12,7 15,5 1,4 1,3

4 Производитель 1 3 года 16,57 14,3 15,4 1,3 1,2

5 Производитель 1 6 лет 16,61 9,2 15,3 1,6 1,3

6 Производитель 1 6 лет 16,76 12,1 15,4 1,6 1,4

7 Производитель 2 3 года 12,86 1,4 12,4 1,4 0,5

8 Производитель 2 5 лет 13,62 1,8 12,9 1,4 1,2

9 Производитель 3 3 года 16,46 8,4 13,8 2,9 2,7

10 Производитель 3 5 лет 16,70 9,2 14,1 2,8 2,6

РОССИЙСКИЙ КОНЬЯК

1 Производитель 1 3 года 16,78 3,6 14,1 3,2 2,7

2 Производитель 1 5 лет 15,10 3,0 12,7 2,9 2,4

3 Производитель 2 3 года 16,44 5,4 14,6 2,3 1,8

4 Производитель 2 5 лет 16,36 1,9 14,6 2,4 1,8

5 Производитель 2 6 лет 15,24 12,4 11,9 2,9 2,8

6 Производитель 3 5 лет 8,44 5,3 5,7 2,8 2,7

7 Производитель 3 6 лет 2,28 Не обн. Не обн. 2,3 2,3

8 Производитель 4 3 года 17,30 2,2 15,1 2,8 2,2

9 Производитель 4 5 лет 16,64 1,5 14,7 2,6 1,9

10 Производитель 4 6 лет 14,90 2,4 12,2 3,2 2,7

11 Производитель 5 3 года 16,86 8,4 13,8 3,3 3,1

12 Производитель 5 5 лет 16,56 9,2 14,1 2,7 2,5

13 Производитель 5 7 лет 12,78 8,7 10,2 2,7 2,6

14 Производитель 6 3 года 16,90 12,5 14,3 2,7 2,6

15 Производитель 6 4 года 15,66 12,6 13,1 2,6 2,6

16 Производитель 6 5 лет 17,00 12,8 14,0 3,1 3,0

17 Производитель 6 7 лет 13,90 11,7 12,2 1,7 1,7

18 Производитель 7 3 года 15,16 10,8 13,5 1,8 1,7

19 Производитель 7 5 лет 14,00 2,9 13,2 1,3 0,8

20 Производитель 8 6 лет 12,88 8,8 11,6 1,4 1,3

купажных составляющих. Расчет массовой концентрации приведенного экстракта по формуле 1, учитывающей присутствие в образцах сахарозы, позволяет получать более высокое значение, что особенно важно для «критичных» концентраций, так как этот показатель нормирован. Следует отметить, что высокая концентрация приведенного экстракта в трехлетних, четырехлетних и пятилетних коньяках, как правило, является следствием их фальсификации, в том числе путем избыточного насыщения продуктами древесины дуба, не прошедших необходимой стадии физико-химических и биохимических превращений, протекающих при созревании коньячных дистиллятов, приводящее к грубости, разлаженности и горечи во вкусе та-

ких образцов. Это требует дальнейшего расширения перечня контролируемых показателей качества продукции и, возможно, корректировки значения массовой концентрации приведенного экстракта в нормативной документации.

Кроме сахарного сиропа в ку-пажах коньяков используется еще один сахаросодержащий продукт - колер сахарный простой (Е150а).

Нами был также исследован количественный и качественный состав сахаров в образцах сахарного колера (табл. 2).

Как видно из представленных данных, образцы № 1 - № 2 содержат определенное количество сахарозы, что подтверждает необходимость

Таблица 2

Результаты определения качественного и количественного состава Сахаров в образцах

колера

№ п / п Наименование образца Массовая концентрация сахаров в пересчете на ин-вертный сахар, г/дм3 Массовая концентрация углеводов, г/дм3

С проведением инверсии Без проведе-нияинверсии глюкоза фруктоза сахароза

1 Образец, приготовленный на предприятии 339 315 136 148 20

2 Импортный промышленный образец - 1 361 309 142 158 38

3 Импортный промышленный образец - 2 204 196 98 97 Не обнаружено

4 Импортный промышленный образец - 3 357 355 168 170 Не обнаружено

учитывать ее присутствие при определении приведенного экстракта в коньяках.

На основании проведенных исследований окончательная редакция ГОСТ 33815-2016 «Продукция винодельческая и сырье для ее

производства. Метод определения массовой концентрации общего и приведенного экстракта» была дополнена формулой для расчета приведенного экстракта в коньяках, учитывающей присутствие в продукте сахарозы.

ЛИТЕРАТУРА

1. Мартыненко, Э. Я. Технология ко-ньяка/Э. Я Мартыненко. - Симферополь: Таврида. - 2003. - С. 111-202.

2. Оганесянц, Л. А. Дуб и виноделие./Л. А. Оганесянц. - Москва: Пище-промиздат. - 1998. - С. 82-110.

3. Скурихин И. М. Химия коньяка и бренди./И. М. Скурихин. - Москва: Дели Принт. - 2005. - С. 220-224.

4. Методика измерений массовой концентрации общего экстракта в коньяках и коньячных дистиллятах и приведенного экстракта в коньяках (МИ ФР. 1.31.2011.10469), утвержденная директором ГНУ ВНИИПБиВП Россельхоза-кадемии 01.08.2011 г. (Свидетельство об аттестации № 01.00225/205-47-11, выданное ФГУП «ВНИИМС»).

5. Methode 0IV-MA-BS-09 «Determination de l/extait sec total par gravimetrie».

К вопросу определения общего и приведенного экстракта в винодельческой продукции с объемной долей этилового спирта не менее 35,0%

Ключевые слова

инверсия Сахаров, коньяк, коньячные дистилляты, общий экстракт, приведенный экстракт, сахароза, сахарный колер, экстракт

Реферат

Обеспечение качества винодельческой продукции является одной из важнейших проблем отрасли. В целях предотвращения оборота фальсифицированной продукции на российском рынке в ФГБНУ ВНИИПБиВП проводятся комплексные исследования, направленные на расширение в нормативной документации перечня показателей, подтверждающих подлинность продукции и ее соответствие заявленному наименованию, а также методов их контроля. В ГОСТ 31732-2012 «Коньяк. Общие технические условия», ГОСТ 31728-2014 «Дистилляты коньячные. Технические условия», ГОСТ 31732-2014 «Коньяк. Общие технические условия» был введен новый показатель качества - массовая концентрация общего экстракта (для выдержанных коньячных дистиллятов) и массовая концентрации приведенного экстракта (для коньяков). В развитие требований вышеуказанной нормативной документации был разработан ГОСТ 33815-2016 «Продукция винодельческая и сырье для ее производства. Метод определения массовой концентрации общего и приведенного экстракта», который устанавливает гравиметрический метод определения массовой концентрации общего экстракта и расчетный метод определения массовой концентрации приведенного экстракта. В результате проведенных исследований по определению приведенного экстракта в коньяках окончательная редакция указанного ГОСТ 33815-2016 была дополнена формулой, учитывающей присутствие в продукте сахарозы, инвертно-го сахара и сахарного колера.

Авторы

Песчанская Виолетта Александровна Осипова Валентина Павловна, канд. техн. наук, Трофимченко Владимир Александрович, канд. техн. наук Точилина Регина Петровна, канд. техн. наук, Гончарова Светлана Анатольевна,

ФГБНУ ВНИИ пивоваренной безалкогольной и винодельческой промышленности

119021, г. Москва, ул. Россолимо, д. 7 e-mail: institute@vniinapitkov.ru

On the Determination of the Total Extract and Given Not Less than 35.0% Strength in Wine Production

Key words

extract, total extract, reduced extract, brandy distillates, brandy, sucrose, sugar inversion, sugar color

Abstracts

Quality assurance of wine products is one of the most important problems of the industry. In order to prevent the trafficking of falsified products on the Russian market in FGBNU VNIIPBiVP is woking on the development of regulatory documents in order to expand the list of indicators, confirming the authenticity of the product and conformity to the declared name and control of the methods. In the existing documents from 05.01.2016 the Russian Federation GOST 31728-2014 «Brandy distillates. General specifications» and GOST 31732-2014 «Brandy. General specifications» introduced standardized mass concentration of the total extract in brandy distillates and the reduced extract in brandy. In this regard, the development of the international standard GOST «Wine products and raw materials for its production. Method of determining the mass concentration of total and reduced extract». The standard is based on the gravimetric method for determining the dry extract in alcoholic beverages with a volume fraction of ethanol 35% vol. recommended by the International Organization of Vine and Wine. The mass concentration of the reduced extract is calculated from the difference between the values of mass concentration of the total extract and the mass concentration of sugars, determined in accordance with GOST 13192. In a result of studies to determine the reduced extract in brandy in developed normative document was introduced by the amendment, which takes into account the simultaneous presence in the product of the sucrose, inverted sugar and sugar color.

Authors

Peschanskaya Violetta Alexandrovna

Osipova Valentina Pavlovna, Candidate of Technical Science, Trofimchenko Vladimir Alexandrovich, Candidate of Technical Science Tochilina Regina Petrovna, Candidate of Technical Science, Goncharova Svetlana Anatolyevna,

Research Institute of Brewing Soft Drinks and Wine Industry 7, Rossolimo St., Moscow, 119021, e-mail: institute@vniinapitkov.ru