Исследование композиционных материалов, полученных холодным прессованием порошков титана и алюминия

ПАНЬКИН Н. А., НОСОВ Ю. С., ОКИН М. А.

ИССЛЕДОВАНИЕ КОМПОЗИЦИОННЫХ МАТЕРИАЛОВ, ПОЛУЧЕННЫХ ХОЛОДНЫМ ПРЕССОВАНИЕМ ПОРОШКОВ ТИТАНА И АЛЮМИНИЯ Аннотация. Методами металлографии, электронной растровой микроскопии и рентгеновской дифрактометрии исследованы титан-алюминиевые композиционные материалы. Они были получены одноосным прессованием при комнатной температуре (нагрузка 520 МПа) смеси порошков титана и алюминия и последующим твердофазным спеканием на воздухе при температуре 600 °С.

Ключевые слова: композиционный материал, прессование, спекание, пористость, твердость, фазовый состав, структура.

PANKIN N. A., NOSOV YU. S., OKIN M. A.

А STUDY OF COMPOSITE MATERIALS PRODUCED BY COLD PRESSING OF TITANIUM AND ALUMINUM POWDERS Abstract. The methods of metallography, raster electron microscopy and x-ray diffractometry are applied to investigate the titanium-aluminium composite materials. They were received by uniaxial pressing at room temperature (load 520 MPa) of mixture of titanium and aluminum powders and their subsequent solid-phase sintering in the air at the temperature of 600 oC.

Keywords: composite material, pressing, sintering, porosity, hardness, phase composition, structure.

В настоящее время широко исследуются и применяются многокомпонентные (многоэлементные, многофазные, конструкционные и т.д.) материалы [1-4]. Среди них можно назвать и покрытия на основе нитридов титана, которые обладают определенным набором уникальных физико-механических, химических и эксплуатационных свойств [1; 4-7]. Измельчение структурных элементов TiN-покрытий достигается добавлением в его состав легирующих элементов (Cu, C, Si, Al) [1; 4; 5]. Для осаждения таких пленок требуется генерировать многокомпонентную плазму однородного в пространстве и стабильного во времени элементного и зарядового состава. Для ее получения, в настоящее время, разработано несколько методов [1; 4; 6]: 1. Одновременное распыление двух или нескольких различных по составу мишеней (катодов). 2. Использование мозаичных (составных) катодов. 3. Использование композиционных катодов, содержащих все необходимые компоненты в нужном соотношении. Для их получения широко используются методы порошковой металлургии, и, в частности, формирование и спекание смеси порошков — исходных компонентов распыляемого катода [7].

В настоящей работе представлено исследование микроструктуры и некоторых свойств композиционных материалов, полученных холодным прессованием смеси порошков титана и алюминия и последующим твердофазным спеканием. Выбор данных элементов обусловлен широким их применением при получении покрытий с уникальными эксплуатационными характеристиками (высокая жаро-, износо- и коррозионная стойкость, большая твердость и т.д.) [1; 8-10].

(Ti, А1)-композиты получали холодным прессованием (при 20°С) порошков титана (марка ПТМ-1) и алюминия (марка ПА-4) с последующим твердофазным спеканием на воздухе при температуре 600°С. Время спекания составляло 2 часа. В качестве исходных материалов использовали порошки титана (ПТМ-1, получен гидридно-кальциевым восстановлением титана) и алюминия (ПА-4, получен пульверизацией расплавленного алюминия). Содержание алюминия в (Ti, А1)-композитах изменялось от 5 до 50 вес.% (от 8.5 до 64 ат.%). Для получения однородной смеси порошков титана и алюминия проводили перемешивание на смесителе МР-6. Формование порошков в образцы цилиндрической формы диаметром 12.6 мм и высотой 3 мм проводили на машине для механических испытаний Shimadzu AG-X100kN. Рабочая нагрузка составляла 65кН (520 МПа) и поддерживалась в течение 30 мин. Скорость движения верхнего пуансона - 0.6 мм/мин.

Определение фазового состава проводили на рентгеновском дифрактометре ДРОН-6 в медном фильтрованном излучении. Исследования микроструктуры проводили с помощью металлографического (OLYMPUS GX-71) и сканирующего электронного (Phenom proX) микроскопов. Плотность определяли гидростатическим взвешиванием в дистиллированной воде.

1

2

3

Рис. 1. Микроструктура шлифа (Т1, А1)-композита (25 вес.% А1; 1 - поры, 2 - зерна титана; 3 зерна алюминия).

Рис. 2. Электронно-микроскопическое изображение излома (Т^ Al)-композита (25 вес.% Л!; 1 - зерна титана; 2 - зерна алюминия).

Анализ микроструктуры (Т^ Л1)-композита (шлифа - рис. 1 и излома - рис. 2) показал, что исследуемый композиционный материал помимо зерен титана и алюминия содержит некоторое количество пор. При этом титановые частицы при прессовании частично деформируются. Алюминий, вследствие большей пластичности, при прессовании заполняет пространство между зернами титана.

0 10 20 30 40 вес.% Al

Рис. 3. Плотность (Т^ Л1)-композитов (1 - теория; 2 - эксперимент).

На наличие большого количества пор показывают результаты измерения плотности композиционных материалов (рис. 3). Она оказывается меньше соответствующих значений для безпористых образцов (теоретические результаты). Увеличение содержания алюминия приводит к снижению пористости.

Содержание алюминия также оказывает влияние на твердость прессованных образцов. Результаты измерения твердости по Бринеллю представлены на рис. 4. По мере увеличения

концентрации алюминия от 5 до 50 вес.% наблюдается уменьшение твердости от 147 НВ (твердость массивного титана 130-160 НВ) до 55 НВ (твердость алюминия 20-40 НВ).

шя

вес.% Al

Рис. 4. Твердость по Бриннелю (Т1, А1)-композитов.

Рентгенографические исследования указывают на присутствие в (Т1,А1)-композите трех фаз (рис. 5): а-титана (брегговский угол 20«35.1, 38.4, 40.2; пространственная группа -РбЗ/шшс), алюминия (20^38.5, 44.7; пространственная группа - БшЗш) и интерметаллического соединения Т1А1з (20^39.2; пространственная группа - 14/шшш).

Согласно литературным данным зарождение фазы Т1А1з происходит путем диффузии атомов алюминия в решетку частиц титана [б; 11]. При этом, в области контакта ТьА1 с меньшим содержанием алюминия возможно образование фазы ^А1 (находящегося в равновесии с фазой ^А1з), а на заключительной стадии - Т1зА1 [11]. Нами присутствие линий соответствующих фазам Т1А1 и ^зА! не обнаружено.

| 250 имп./с

М»,'ич|, IIЛ'ч! .....ту.

)\

4

I Ч, Р 1 I  1|

------ —"     11-  IV" I I V» 114 1 нр  I 'I, Р ч

|«|- ^ 1 ¿»и Ь'^Ччи ' , >1 " < .1." »«но III - . . ,1

„Ли,.,..

30 35 40 45 2 0 50

Рис. 5. Участки рентгеновской дифракционной картины от порошков и (Т1, А1)-композитов (1 - ПТМ-1; 2 - 5 вес.%; 3 - 25 вес.%; 4 - 50 вес.%; 5 -ПА-4). Отмечается смещение линий а-титана и алюминия в (Т1, А1)-композите относительно аналогичных рефлексов для порошков ПТМ-1 и ПА-4. Для титана сдвиг происходит в область

малых 20, а для алюминия в область больших брегговских углов. Это указывает на наличие макронапряжений различного знака в зернах титана и алюминия. При этом изменение межплоскостного расстояния для алюминия меньше чем у титана. Данный факт является следствием отжига и рекристаллизационных процессов, происходящих в зернах алюминия при спекании.

Основные выводы можно сформулировать следующим образом:

1. (Т1, А1)-композит состоит из частиц титана, пространство между которыми заполнено алюминием и поровым объемом. Содержание алюминия оказывает влияние на плотность, твердость и пористость прессованных образцов, значения которых уменьшаются при увеличении концентрации алюминия.

2. В (Т1,А1)-композите обнаружено присутствие трех фаз: а-титана, алюминия и интерметаллоида Т1А1э, полученный вследствие диффузии атомов алюминия в решетку частиц титана. Анализ положения линий а-титана и алюминия указывает на наличие макронапряжений различного знака и величины в зернах титана и алюминия.

ЛИТЕРАТУРА

1. Погребняк А. Д., Шпак А. П., Азаренков Н. А. и др. Структура и свойства твердых и сверхтвердых нанокомпозитных покрытий // Успехи физических наук. - 2009. -Т. 179. - № 1. - С.35-64.

2. Погожев Ю. С., Левашов Е. А., Кудряшов А. Е. и др. Композиционные СВС-материалы на основе карбида и никелида титана, легированные тугоплавким нанокомпонентом // Известия вузов. Порошковая металлургия и функциональные покрытия. - 2012. - № 2. - С. 24-32.

3. Прибытков Г. А., Коростелева Е. Н., Гурских А. В. и др. Структурообразование при спекании порошковых смесей ТьСи // Известия вузов. Порошковая металлургия и функциональные покрытия. - 2011. - № 4. - С. 16-20.

4. Федотов А. Ф., Амосов А. П., Ермошкин А. А. Состав, структура и свойства СВС-прессованных катодов системы ТьС-А1^ и полученных из них вакуумно-дуговых покрытий // Известия вузов. Порошковая металлургия и функциональные покрытия. -2013. - № 2. - С. 29-36.

5. Коротаев А. Д., Мошков В. Ю., Овчинников С. В. Многокомпонентные твердые и сверхтвердые субмикро- и нанокомпозитные покрытия на основе нитридов титана и железа // Физическая мезомеханика. - 2007. - Т. 10. - № 3. - С. 39-52.

6. Амосов А. П., Латухин Е. И., Федотов А. Ф. и др. Получение многокомпонентных СВС-прессованных катодов на основе тугоплавких соединений титана для нанесения

вакуумно-дуговых покрытий // Известия вузов. Порошковая металлургия и функциональные покрытия. - 2011. - № 1. - С. 46-51.

7. Либенсон Г. А., Лопатин В. Ю., Комарницкий Г. В. Процессы порошковой металлургии. - Т.2. Формирование и спекание. - М., 2002. - 540 с.

8. Белоус В. А., Васильев В. В., Лучанинов А. А. Твердые покрытия ТьА1-№, осажденные из фильтрованной вакуумно-дуговой плазмы // Физическая инженерия поверхности. -2009. - Т. 7. - № 3. - С. 216-222.

9. Каменева А. Л. Модель структурных зон покрытий из ЛАШ, формируемых электродуговым испарением металла в активной газовой среде // Известия вузов. Порошковая металлургия и функциональные покрытия. - 2012. - № 1. - С. 52-57.

10. Аникин В. Н., Блинков И. В., Волхонский А. О. Ионно-плазменные покрытия ТьА1-№ на режущем инструменте, работающем в условиях постоянных и знакопеременных нагрузок // Известия вузов. Порошковая металлургия и функциональные покрытия. -2009. - № 1. - С.44-52.

11. Кокорин В. Н. Прессование деталей и заготовок с использованием механических смесей с различным фазовым состоянием. - Ульяновск, 2009. - 341 с.