Исследование физических и технологических свойств порошкового сплава ЮН14

УДК 621.762

ИССЛЕДОВАНИЕ ФИЗИЧЕСКИХ И ТЕХНОЛОГИЧЕСКИХ СВОЙСТВ ПОРОШКОВОГО СПЛАВА ЮН14

Ю.А. Брусенцов, А.М. Минаев, В.А. Пручкин, Л.Н. Тялина

Кафедра «Материалы и технология», ТГТУ

Представлена членом редколлегии профессором В.И. Коноваловым

Ключевые слова и фразы: высокотемпературное измерение электрического сопротивления; магнитная гравиметрия; магнитный сплав; порошковая металлургия; прессование; спекание; термическая обработка.

Аннотация: В целях оптимизации процесса производства спеченного сплава ЮН 14 исследованы параметры порошковой технологии, влияющие на качество материала. Методом высокотемпературной резистометрии изучено жидкофазное спекание прессовок из поликомпонентной шихты. Определены температурновременные интервалы фазовых превращений в спеченном сплаве, ответственных за формирование оптимальной структуры и магнитных свойств.

В современном приборостроении используется большое количество материалов с особыми магнитными и электрическими свойствами. При этом для выполнения одинаковых функций нередко применяются разные по химическому составу материалы.

В настоящей работе исследован технологический процесс изготовления активной части роторов гистерезисных двигателей из сплава ЮН14 методом порошковой металлургии взамен викаллоя 52К10Ф.

В гистерезисных двигателях повышенной мощности с напряженностью намагничивающего поля около 30 кА/м обычно применяют сплавы типа 52К10Ф. Эти сплавы поставляют в виде листа (ленты) с твердостью 30...35 ЫЯС. Технология изготовления роторов из листового викаллоя включает в себя высечку элементов, сборку заготовки, окончательную механическую и термическую обработку. Особенностью сплава 52К10Ф является анизотропия магнитных свойств - в направлении прокатки все магнитные характеристики оказываются значительно выше, чем в поперечном. Это заметно усложняет сборку роторов и приводит к значительному разбросу магнитных характеристик готовых изделий.

Близкими по свойствам к викаллою (52К10Ф) являются сплавы Ге-№-А1, например ЮН14. Они дешевле викаллоя, а по величине магнитной энергии даже превосходят сплавы Ге-Со-У. Однако их внедрение сдерживается низкими тех-

Обозначения

П - относительная пористость прессовки; В - магнитная индукция;

Вг - остаточная магнитная индукция;

0нас - насыпная плотность порошка; о^р - плотность утряски порошка; о?пр - плотность прессовки;

Нс - коэрцитивная сила ферромагнетика;

к - коэффициент уплотнения порошка;

5 - дисперсия среднего значения;

X - среднее значение величины;

Штах - максимальная магнитная энергия; р - удельное электрическое сопротивление; х - текучесть порошка.

тах

нологическими свойствами, практически исключающими пластическую деформацию и ограничивающими возможность обработки резанием. Эти недостатки можно преодолеть, если для изготовления деталей использовать порошковую технологию.

Существовавший на предприятии-заказчике типовой технологический процесс изготовления деталей из порошкового сплава ални не обеспечивал требуемый уровень эксплуатационных характеристик. Это часто бывает при освоении технологии порошковой металлургии.

Для успешного решения этой проблемы необходимо исследовать не только влияние всех технологических факторов, связанных с этапами порошковой технологии, но и определить температурно-временные интервалы фазовых превращений в спеченном сплаве, ответственных за формирование необходимой структуры и магнитных свойств.

Для оптимизации технологического процесса изготовления изделий из сплава ЮН14 порошковым методом было необходимо изучить следующие характеристики:

- физико-механические свойства шихтовой смеси;

- оптимальное время смешения компонентов шихты;

- влияние режимов прессования на свойства заготовки и величину усадки при спекании;

- температурно-временные режимы спекания для получения максимально гомогенной структуры и оптимальную величину усадки, необходимую для проектирования оснастки;

- режимы термической и термомагнитной обработки с целью установления оптимальной температуры нагрева под закалку и скорости охлаждения, гарантирующих получение однофазной структуры, а также температурно-временных режимов отпуска, формирующих структуру с требуемыми магнитными свойствами.

Исходные шихтовые материалы и приготовление поликомпонентной шихты состава сплава ЮН14

Для приготовления порошковой шихты использовали порошки железа ОСЧ-6-2 и никеля ПНЭ-1. Алюминий вводили в виде порошка железоалюминиевой лигатуры, которую выплавляли в индукционной печи под слоем флюса и механически измельчали. Введение чистого алюминия в состав шихты недопустимо из-за его активного окисления при спекании прессовок и появления недопустимо высокого количества жидкой фазы (>20 % объемных), разрушающего заготовку на ранних стадиях нагрева [1].

Поликомпонентная шихта ЮН14 имела следующий состав:

1 железо ОСЧ-6-2 - 68 %

2 никель ПНЭ-1 - 14 %

3 лигатура железоалюминиевая (50 % Ге/50 % А1) - 18 %.

Для снижения трения в процессе прессования в шихту сверх 100 % добавляли 0,5 % твердой смазки (стеарат цинка). Эта добавка легко удаляется при спекании, не увеличивая содержание углерода в сплаве. Содержание компонентов в сплаве определяли трилонометрическим методом.

Перед смешиванием порошки предварительно подвергали рассеву через сито 0,05 мм (никель и лигатура) и 0,160 мм (железо). В работе использовали фракции, прошедшие через указанные сита. Для получения химически однородной шихты порошки всухую смешивали в шаровой мельнице емкостью 5 дм3 в течение 15 часов.

Результаты исследования технологических свойств порошков и шихты представлены в табл. 1.

Таблица 1

Технологические свойства порошковых материалов

Порошок Железо ОСЧ-6-2 Никель ПНЭ-1 Лигатура FeAl Шихта ЮН14

0нас, 103 кг/м3 2,33 2,88 1,689 2,26

х, с/50 г 3,51 3,1 3,4 3,24

0утр, 103 кг/м3 3,03 3,70 3,13 3,33

Морфологию исходных порошков и гранулометрический состав изучали методом микроскопического анализа с использованием микроскопа на просвет МР1-5. Гранулометрический анализ порошков после рассева показал следующее: средний размер частиц порошка никеля - 0,037 мм, лигатуры ГеА1 - 0,045 мм, железа ОСЧ-6-2 - 0,120 мм. Форма частиц порошка железа и никеля неправильная, с развитой поверхностью, что обеспечивает шихте высокую пластичность и хорошую прессуемость, в результате чего исключается необходимость применения пластификатора.

Порошки железа ОСЧ-6-2 с размером частиц +0,160 мм подвергали последующему размолу в шаровой мельнице для получения более мелких фракций. Аналогично поступали с железоалюминиевой лигатурой.

Для исследования прессуемости порошковой шихты ЮН14 использовали схему одностороннего прессования в прессформе типа «Кольцо» и типа «Образец на растяжение» на гидравлическом прессе П-50 и 1ГПД2. Смазку прессформы проводили суспензией стеарата цинка в этиловом спирте.

Плотность прессовок определяли методом гидростатического взвешивания. Предварительно образцы покрывали тонким слоем парафина. По данным измерений оценивали абсолютную плотность прессовок 0пр, относительную пористость П (для расчетной плотности 7,548-103 кг/м3), коэффициент уплотнения к= 0^/0^. Результаты расчетов (по 5 измерениям) приведены в табл. 2.

Пористость прессовок, а значит и заготовок при последующем спекании существенно влияет на намагниченность и коэрцитивную силу магнитных материалов. Поэтому требовалось получить максимальную плотность при прессовании. При давлении 1200 МПа в прессовках появлялись трещины расслоя. Поэтому, оптимальным было выбрано давление 1000 МПа, которое затем использовали для прессования деталей. Упругое последействие при 1000 МПа составило в радиальном направлении ~ 0,7 %, а по высоте прессовки ~0,5 %.

Таблица 2

Прессуемость поликомпонентной шихты сплава ЮН14

Характеристика Давление прессования, МПа

500 600 800 1000 1200

^пр, 10 кг/м Х 5,49 5,61 5,80 5,90 6,04

S 0,14 0,19 0,17 0,22 0,11

П, % Х 27,2 25,7 23,1 21,8 20,0

S 1,7 2,0 1,8 2,1 1,5

к 2,43 2,48 2,57 2,61 2,67

Исследование режимов спекания сплава ЮН14

Операция спекания играет важнейшую роль в формировании структуры и физико-механических свойств порошковых материалов. Известно, что условием получения оптимальных магнитных свойств является высокая физическая и химическая однородность спеченного материала [2]. Поэтому выбор оптимального режима спекания представляет особое значение при получении порошкового сплава ЮН14.

Для изучения кинетики спекания прессовок из смеси состава ЮН14 был использован метод высокотемпературной резистометрии [1]. Высокая чувствительность этого метода позволяет достаточно надежно оценить детали процессов структурообразования и консолидации материала при спекании.

В спрессованную заготовку размерами 6 х 5 х 40 мм через отверстие диаметром 0,2 мм вживляли контакты из нихромовой проволоки для измерения электросопротивления. Образец помещали в трубчатую кварцевую печь, установленную в вакуумный пост УВР-3М. Все провода (питающие печь и измерительные) через выводы вакуумного поста соединяли со стабилизированным источником постоянного тока (0,5 А) и с потенциометром. Падение напряжения, пропорциональное электрическому сопротивлению образца, подавали на разъемы "X' двухкоординатного потенциометра - самописца «Эндим». На разъемы "У1 подавали сигнал от платиновой термопары (ПР10/0), горячий спай которой закрепляли на спекаемом образце.

Для предотвращения окисления образцов нагрев и охлаждение проводили в вакууме не хуже 1 • 10-4 мм. рт. ст. Изменение электросопротивления при спекании порошкового сплава ЮН14 показано на рис. 1.

Особенностью спекания прессовок из любых металлических порошков является резкое падение р(Т) в низкотемпературной области, примерно до 673 К. В этот период идет удаление летучих компонентов из шихты, образование надежного омического контакта между частицами порошка, частичная релаксация упругих напряжений.

В области температур 673...1073 К на зависимости р = р(Т) наблюдается "плато". Здесь одновременно действует большое количество противоположно действующих факторов, характерных для твердофазного спекания. Основными из них являются: рост контактных шеек между частицами; снижение объема пористости и уменьшение в связи с этим так называемого " ситового" сопротивления; переход никеля (623 К) и железа (1041 К) в парамагнитное состояние; образование твердых растворов переменного состава с искаженной кристаллической решеткой. Конкуренция указанных процессов и обусловливает замедление скорости изменения р(Т).

При увеличении температуры выше 1073 К падение сопротивления ускоряется, и ведущим процессом здесь становится процесс жидкофазного спекания - увеличение скорости объемной диффузии через расплав

Рис. 1 Резистограмма спекания прессовки из шихты ЮН14

железоалюминиевой лигатуры; уменьшение пористости, рекристаллизационные процессы и образование зеренной структуры. Все это вызывает активный рост объемной усадки и образование плотной компактной структуры. Одновременно с этим активизируется гомогенизация твердого раствора, которая несколько сдерживает снижение р(Т).

При температуре 1473.1523 К падение сопротивления прекращается и стабилизируется, что свидетельствует о завершении структурообразования. При дальнейшем нагреве сплав ведет себя как компактный металл - его сопротивление слабо увеличивается.

Таким образом, анализ полученных данных позволяет считать, что процесс спекания сплава ЮН14 завершается при температуре 1473.1523 К. Увеличение выдержки при этих температурах или повышение температуры может лишь способствовать улучшению гомогенности твердого раствора. Однако, при этом может увеличиться хрупкость сплава за счет роста зерна.

Химический анализ спеченного сплава ЮН 14 показал состав, соответствующий марке: 77,63 % Ее, 13,88 % N1, 8,83 % А1, 0,04 % С.

Термическая обработка спеченного сплава ЮН14

Резистометрическим методом исследовали режимы старения спеченного сплава ЮН14 после закалки с различной скоростью. К спеченным образцам контактную проволоку приваривали электроискровой сваркой. Опыты проводили как в вакууме, так и на воздухе для обеспечения больших скоростей нагрева и охлаждения.

Для точной градуировки установки предварительно были сняты зависимости р = р(Т) для компактного железа технической чистоты. На этой зависимости четко отмечались температуры фазового а «у-превращения (1184 К) и магнитного разупорядочения (1041 К).

Образцы спеченного сплава закаливали из однофазной области ~1493 К с различными скоростями охлаждения, а затем нагревали до температур изотермических выдержек 673.973 К. Результаты экспериментов показали, что высококоэрцитивный распад однофазного твердого раствора происходит в районе 623.723 К.

Это подтверждается данными магнитогравиметрических исследований. В этом методе образец, подвешенный на тонкой немагнитной нити к коромыслу аналитических весов, помещали в нагревательную печь в поле постоянного магнита с индукцией В = 0,7 Тл. Изучали распад закаленного на воздухе от 1493 К сплава ЮН14 в процессе изотермических выдержек (3 часа), температуру которых меняли в диапазоне 473.973 К. Метод контроля был основан на том, что при старении идет распад слабомагнитного твердого раствора а  а + а' с образованием богатой железом магнитной фазы, количество которой пропорционально увеличению привеса заготовки.

Следует отметить, что температурная область распада и его интенсивность зависит от скорости охлаждения при закалке. Так при изотермических выдержках образца, закаленного в масле, прирост намагниченности незначительный и наблюдался лишь в районе температур 873.973 К. При старении образцов после охлаждения на воздухе с 1493 К (рис. 2) выделение магнитной фазы заметно ускоряется с температуры 573 К и

0

Рис. 2 Влияние температуры старения закаленного сплава ЮН14 на его намагниченность

достигает максимума при 723 К. Это связано с тем, что при более медленном охлаждении успевают образоваться предвыделения (кластеры), ускоряющие последующий распад твердого раствора. Дальнейшее увеличение температуры старения активизирует диффузию и приводит, видимо, к перестариванию сплава. Предложенный режим закалки и старения позволил оптимизировать термообработку спеченного сплава ЮН14 и улучшить его магнитные характеристики.

Полученные физико-механические и технологические данные позволили разработать промышленную порошковую технологию производства детали типа "ротор" для гистерезисных двигателей из сплава ЮН14 взамен сплава 52К10Ф.

Магнитные свойства порошкового сплава ЮН 14 достигают уровня Нс = 15. 20 кА/м, Вг = 0,9.1 Тл, Wmax = 4 кДж/м3, что соответствует техническим требованиям для деталей гистерезисных двигателей.

Список литературы

1 Лившиц, Б.Г. Физические свойства металлов и сплавов / Б.Г. Лившиц, В.С. Крапошин, Я. Л. Линецкий. - М.: Металлургия, 1980. - С. 320.

2 Скороход, В.В. Физико-металлургические основы спекания порошков / В.В. Скороход, С.М. Солонин. - М.: Металлургия, 1984. - 159 с.

Research into Physical and Technological Properties of Powder Alloy UN14

Yu.A. Brusentsov, A.M. Minaev, V.A. Pruchkin, L.N. Tyalina

Department “Materials and Technology ”, TSTU

Key words and phrases: powder metallurgy; magnetic ally; high-temperature measurement of electrical resistance; magnetic gravimetry; pressing; sintering; thermal processing.

Abstract: To optimize manufacturing of sinter alloy UN14 the parameters of powder technology influencing the quality of materials are studied. The liquid phase sintering of polycomponent powder compacts is examined by the method of high-temperature resistometry. The temperature-time intervals of phase transformations in sinter alloy responsible for formation of optimum structure and magnetic properties are determined.

Untersuchung der physikalischen und technologischen Eigenschaften der UN14-Pulverlegierung

Zusammenfassung: Fur die Optimisierung des Produktionsprozesses von der UN14-Sinterlegierung wurden die auf die Stoffqualitat einwirkenden Parameter der Pulvertechnologie untersucht. Durch die Methode der hochthermischen Resistometrie wurde das flussigphasische Sintern der Preflerzeugnissen aus dem polikomponenten Beschickungsgut erlernt. Es sind die temperatur-zeitlichen Intervalle der fur die Formierung der Optimalstruktur und der Magneteigenschaften verantwortlichen Phasenumwandlungen in der Sinterlegierung bestimmt.

Etude des proprietes physiques et technologiques de l’alliage pulverilent UN14

Resume: Dans le but de l’optimisation du processus de la production de l’alliage agglumere UN14 sont etudies les parametres de la technologie pulverilente qui influencent sur la qualite du materiel. Par la methode de la resistometrie a haute temperature est etudiee l’agglutination des pressages du lit de fusion polycomposant. Sont determines les intervalles des transformations de phase dans l’alliage agglumere repondant pour la formation de la structure optimale et des proprietes magnetiques.