МАСС-СПЕКТРОМЕТР

Предлагаемое устройство относится к области измерительной техники и, в частности, к анализаторам масс-спектров.
Известные масс-спектрометры, как правило, состоят из расположенных в вакуумной камере источника ионов, формирующей ионный пучок оптики, диафрагм, магнитного анализатора и детектора ионов. И зачастую такое устройство одно не может применяться для измерения масс-спектров, как ионов, так и нейтралов.
Известен масс-спектрометр (JP 61233959 А, МПК: G01N 27/62; G01N 30/72; H01J 49/02; 49/10; 49/30, опубликованный 18.10.1986 г.) - [1], который содержит размещенные последовательно ионный источник с каналом для поступления из вне исследуемого газового образца, фокусирующие и ускоряющие электроды, магнитный анализатор, выходную диафрагму, коллектор и источник синхронизированных импульсов для управления ионным источником и магнитным анализатором. Ионный источник снабжен накаленным эмиттером электронов. Напряжение в ионном источнике (ускорителе) изменяется, синхронно с индукцией магнитного поля, что обеспечивает высокую чувствительность даже к небольшой массовой составляющей ионизированных частиц исследуемого газового образца. Массовый спектр получается точным даже при резком изменении скорости потока образца или давления.
Недостатком данного масс-спектрометра является невозможность исследования массовых спектров ионов, поступающих на его вход, так как в нем не предусмотрена возможность отключения накаленного эмиттера (катода).
Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому техническому решению и выбранным в качестве прототипа является магнитный масс-спектрометр (US 3764803 А, МПК: H01J 49/34, опубликованный 09.10.1973 г.) - [2], который содержит размещенные в вакуумной камере последовательно ионизационную камеру с накаленным эмиттером электронов, систему из ускоряющих и фокусирующих электродов, электростатический анализатор в виде плоского конденсатора (отклоняющий электрод), выходную диафрагму, коллектор, который связан с индикатором, а также магнитный анализатор, охватывающий участок вакуумной камеры между электростатическим анализатором (отклоняющим электродом) и выходной диафрагмой, и соответствующие источники питания.
В устройстве-прототипе исследуемый газовый образец подается в ионизационную камеру, где ионизируется ускоренными электронами. Далее полученные ионы из ионизационной камеры поступают в магнитный анализатор, где ионы с различным отношением массы к заряду разделяются пространственно, затем попадают на коллектор и регистрируются. На плоский конденсатор подается напряжение, импульс которого прямоугольной формы. При подаче на плоский конденсатор (отклоняющий электрод) положительного импульса он отклоняет ионы в контролирующий детектор, что позволяет отслеживать величину тока на входе в магнитный анализатор, а так же получать информацию о концентрации частиц с определенными массовыми числами, зная начальный ток и ток, прошедший через коллектор.
Недостатком устройства-прототипа является невозможность исследования массовых спектров как нейтральных, так и ионизированных частиц, поступающих на вход масс-спектрометра из плазмы или ионного пучка, сформированных вне вакуумной камеры, так как в нем аналогично с устройством-аналогом не предусмотрена возможность отключения накаленного катода. Кроме того, используемая в устройстве-прототипе ионно-оптическая система не обеспечивает анализ входящего ионного пучка или ионизованной компоненты потока плазмы по энергии.
В основу предлагаемого технического решения поставлена задача создания конструкции масс-спектрометра, позволяющей проводить исследование частиц ионизированной и нейтральной компонент, входящих в состав плазменных потоков и ионных пучков, сформированных за пределами вакуумной камеры масс-спектрометра с минимальными погрешностями.
Техническим эффектом от реализации поставленной задачи является возможность осуществления безинерционного метода исследования массового спектра входящих в состав плазменных и ионных потоков ионизированных и нейтральных частиц одним устройством за счет расширения его функциональных возможностей, позволит осуществлять с высокой точностью постоянный контроль технологических процессов, например, напыления.
Решение поставленной задачи и соответствующий технический результат достигаются тем, что масс-спектрометр, содержащий размещенные последовательно в заземленной вакуумной камере по направлению распространения исследуемого потока плазмы от ее входного отверстия ионизационную камеру, которая выполнена с входным и выходным осевыми отверстиями, имеет токоввод и снабжена накаленным катодом, выводы которого присоединены к блоку накала, фокусирующий электрод с токовводом, заземленные экстрактор и выходную диафрагму, коллектор, к которому присоединено регистрирующее устройство, кроме того, магнитный анализатор, который охватывает участок вакуумной камеры между экстрактором и выходной диафрагмой, и генератор синхронизированных импульсов, снабжен трубкой дрейфа, которая выполнена с торцевыми диафрагмами и имеет токоввод, заземленной диафрагмой, генераторами импульсов напряжения сложной формы для управления трубкой дрейфа, ионизационной камерой и накаленным катодом, блоком смещения, который присоединен к одному из выводов накаленного катода, причем трубка дрейфа размещена в вакуумной камере у ее входного отверстия, а заземленная диафрагма между трубкой дрейфа и ионизационной камерой, при этом токовводы трубки дрейфа и ионизационной камеры и соединенный с выходом блока смещения вывод накаленного катода присоединены к выходам соответствующих генераторов импульсов напряжений сложной формы, кроме того, генератор синхронизированных импульсов, который имеет независимые каналы по числу генераторов импульсов напряжений сложной формы, выполнен с возможностью формирования импульсов напряжения на выходе независимого канала, который соединен с входом генератора импульсов напряжения сложной формы для управления накаленным катодом, с временной задержкой относительно импульсов напряжения на выходе его независимого канала, который соединен с входом генератора импульсов напряжения сложной формы для управления трубкой дрейфа, не более суммы времени пролета ионной компоненты потока плазмы через трубку дрейфа и времени деионизации остаточного (объемного) заряда ионов в ионизационной камере, а на выходе независимого канала, который соединен с входом генератора импульсов напряжения сложной формы для управления ионизационной камерой, - с временной задержкой относительно импульсов напряжения на выходе его независимого канала, который соединен с входом генератора импульсов напряжения сложной формы для управления накаленным катодом, равной времени ионизации электронами нейтральной компоненты потока плазмы.
Введение в устройство трубки дрейфа необходимо для обеспечения:
- возможности торможения частиц ионной компоненты потока плазмы и получения временной развертки ионов по массам (составу) спектра;
- возможности запирания ионов с целью исследования нейтральной компоненты потока плазмы;
- возможности ускорения ионов потока плазмы.
Кроме того, трубка дрейфа в совокупности с заземленной диафрагмой способствуют уменьшению потерь ионов, полученных в ионизационной камере из нейтральной компоненты потока плазмы.
Введение в устройство генераторов импульсов напряжений сложной формы для управления трубкой дрейфа, ионизационной камерой и накаленным катодом в совокупности с блоком смещения накаленного катода и выполнением генератора синхронизированных импульсов многоканальным и с возможностью формирования импульсов для запуска генераторов импульсов напряжений сложной формы с соответствующей временной задержкой обеспечивает возможность разделения по времени процессов исследования ионной и нейтральной компонент потока плазмы.
Перечисленная совокупность отличительных признаков позволяет исследовать параметры ионной и нейтральной компонент плазменного потока, используя одно устройство, что значительно упрощает, ускоряет и удешевляет процесс исследования.
Наличие совокупности признаков, отличающих предлагаемое техническое решение от устройства-прототипа и от других известных источников информации, позволяет сделать вывод о соответствии его критерию «новизна».
На фиг.1 схематически изображен в поперечном сечении предлагаемый масс-спектрометр.
На фиг.2 приведены эпюры импульсных напряжений, с выходов независимых каналов генератора синхронизированных импульсов для запуска генераторов импульсов напряжений сложной формы.
На фиг.3 приведены эпюры импульсов напряжений для управления трубкой дрейфа, накаленным катодом и ионизационной камерой, полученных от соответствующих генераторов импульсов напряжений сложной формы и поясняющих работу масс-спектрометра.
Представленный на фиг.1 масс-спектрометр имеет вакуумную камеру 1, которая заземлена и выполнена с входным осевым отверстием 2. В вакуумной камере 1 вдоль оси Z по направлению распрастранения от входного отверстия 2 исследуемого потока размещены: ионизационная камера 3, которая выполнена с входным и выходным осевыми отверстиями и имеет токоввод; накаленный катод 4, размещенный в ионизационной камере 3; блок накала 5, присоединенный к выводам накаленного катода 4; фокусирующий электрод 6 с токовводом, на который подается положительный потенциал, например, от автономного источника питания (не показан); экстрактор 7, который заземлен; выходная диафрагма 8, которая заземлена; коллектор 9; регистрирующее устройство 10, присоединенное к коллектору 9.
При этом предлагаемый масс-спектрометр снабжен: магнитным анализатором 11, который охватывает участок вакуумной камеры 1 между экстрактором 7 и выходной диафрагмой 8; генератором синхронизированных импульсов 12.
Кроме того, предлагаемое устройство содержит: трубку дрейфа 13, которая выполнена с торцевыми диафрагмами, имеет токоввод и размещена в вакуумной камере 1 вдоль оси Z соосно с ее входным отверстием 2, а также с входным и выходным отверстиями ионизационной камеры 3, при этом один ее торец находится у входного отверстия 2 вакуумной камеры 1; диафрагму 14. которая заземлена и размещена в вакуумной камере 1 между ионизационной камерой 3 и другим торцом трубки дрейфа 13; генераторы импульсов напряжений сложной формы 15, 16 и 17, выходы которых присоединены соответственно к токовводам трубки дрейфа 13 и ионизационной камеры 3 и одному из выводов накаленного катода 4 с целью управления ими; блок смещения 18, выход которого соединен с присоединенным к выходу генератора импульсов напряжений сложной формы 17 выводом накаленного катода 4.
При этом, с целью обеспечения синхронизации запуска генераторов импульсов напряжений сложной формы 15, 17 и 16, генератор синхронизированных импульсов 12 имеет по числу генераторов импульсов напряжений сложной формы независимые каналы 19, 20 и 21, выполненные с возможностью формирования импульсов напряжения на выходе каждого из них с соответствующим временным смещением относительно друг друга и соединенных с входами генераторов импульсов напряжений сложной формы 15, 17 и 16 соответственно. Причем генератор импульсов напряжения сложной формы 17, управляющий накаленным катодом 4, запускается каналом 20 с временной задержкой относительно запуска каналом 19 генератора импульсов напряжения сложной формы 15 для управления трубкой дрейфа 13 не более суммы времени пролета ионной компоненты потока плазмы через трубку дрейфа 13 и времени деионизации остаточного заряда ионов в ионизационной камере 3. При этом генератор импульсов напряжения сложной формы 16 запускается независимым каналом 21 для управления ионизационной камерой 3 с временной задержкой относительно запуска каналом 20 генератора импульсов напряжения сложной формы 17 с временной задержкой равной времени ионизации электронами нейтральной компоненты потока плазмы.
з1
з2
и
и
Для пояснения работы предлагаемого масс-спектрометра на фиг.2 показаны эпюры имеющих одинаковый период следования Т импульсов на выходах каналов 19 (фиг.2а), 20 (фиг.2b), 21 (фиг.2с) генератора синхронизированных импульсов 12, при этом фронты импульсов на выходах 20 и 21, которыми запускаются генераторы импульсов напряжений сложной формы 17 и 16 соответственно, имеют временную задержку t и t относительно фронта импульса на выходе канала 19 генератора синхронизированных импульсов 12, длительность импульсов t значительно меньше периода следования импульсов Т (t<<Т).
Для работы масс-спектрометра накаленный катод 4 разогревают (включают) от блока накала 5 до эмиссионной температуры, которую поддерживают постоянной в течение времени, необходимого для измерения масс спектров как ионизированной, так и нейтральной компонент потока плазмы. Одновременно с включением накаленного катода 4 на его нить накала подают постоянное положительное запирающее электроны напряжение от блока смещения 18.
з1
з2
з1
1
Затем на трубку дрейфа 13, ионизационную камеру 3 и накаленный катод 4 подают с выходов соответственно генераторов импульсов напряжений сложной формы 15, 16 и 17 управляющие сигналы с предусмотренными алгоритмом измерения временной задержкой фронта импульса напряжения на накаленном катоде 4 относительно фронта импульса напряжения на трубке дрейфа 13 равной t (фиг.3b) и временной задержкой фронта импульса напряжения на ионизационной камере 3 относительно фронта импульса напряжения на накаленном катоде 4 равной t-t=t (фиг.3с).
На фиг.3 приведены три временные зависимости импульсных напряжений на выходах генераторов импульсных напряжений сложной формы 15, 17 и 16, отражающие режимы работы основных конструктивных элементов устройства:
a) изменение импульсного напряжения на трубке дрейфа 13;
b) изменение импульсного напряжения на накаленном катоде 4;
c) изменение импульсного напряжения на ионизационной камере 3.
Запуск генераторов импульсов напряжений сложной формы 15, 17 и 16 генератором синхронизированных импульсов 12 может быть как однократным, так и частотно-импульсным, с заданным периодом следования импульсов Т. Начальный импульс подается генератором импульсов напряжений сложной формы 15 на трубку дрейфа 13.
Рассматриваются 7 точек изменения режимов работы масс-спектрометра.
ф
a
ф
a
От точки 0 до точки 1 за время t (длительность фронта) напряжение на трубке дрейфа 13 (фиг.3а) линейно нарастает от нулевого потенциала до максимальной величины U, достаточной для полного запирания ионной компоненты потока плазмы. Длительность фронта t импульса с максимальным значением U выбирается не более времени пролета ионной компоненты потока плазмы через трубку дрейфа 13 длиной 1:
,
l
где: M - масса самых легких ионов потока плазмы;
i
W - энергия ионов на входе масс-спектрометра;
q - заряд ионов.
b1
При этом на накаленный катод 4 (фиг.3b) подано с блока смещения 18 равное U постоянное напряжение, необходимое для запирания электронов с нити накаленного катода 4, а на ионизационной камере 3 (фиг.3с) поддерживается нулевой потенциал (Uи.к.=0).
От точки 1 до точки 2 за время Δt (фиг.3а) при запертых ионах ионной составляющей происходит полная деионизация (рассасывание) объемного (остаточного) заряда ионов в ионизационной камере 3, на которой поддерживается нулевой потенциал. Период деионизации остаточного заряда необходим для устранения заряда, сформированного в ионизационной камере 3 после момента полного торможения ионов, для устранения погрешности при измерении. Для оценки величины времени Δt используют следующее соотношение:
,
i
где: L - размер ионизационной камеры 3;
h
M - масса самого тяжелого иона в потоке.
з1
b1
b2
ион
a
Затем в точке 2 с временной задержкой равной t (фиг.2b) фронта импульса с выхода канала 20 относительно фронта импульса с выхода канала 19 генератора синхронизированных импульсов 12 на нить накаленного катода 4 подается отрицательный потенциал равный U+|U| (фиг.3b), который поддерживается в течение времени t и ускоряет электроны в направлении ионизационной камеры 3, при этом сохраняются постоянным потенциал U на трубке дрейфа 13 (фиг.3а) и нулевой потенциал на ионизационной камере 3 (фиг.3с).
1
з2
ф
1
От точки 2 до точки 3 за время равное t происходит ионизация электронами с накаленного катода 4 частиц нейтральной компоненты (нейтралов) потока плазмы в ионизационной камере 3. В точке 3 с равной t=t+Δt+t временной задержкой относительно фронта импульса на выходе канала 19 импульсом с выхода канала 21 (фиг.2с) включается напряжение на ионизационной камере 3 для вытягивания из ее выходного отверстия пучка полученных из нейтралов ионов через экстрактор 7 в направлении магнитного анализатора 11, разделяющего из по массам. Далее выходной диафрагмой 8 вырезают пучок ионов с определенной массой, поступающий на коллектор 9 и создающий в его цепи ток, который регистрируют устройством 10. Кроме того, расположенная между трубкой дрейфа 13 и ионизационной камерой 3 заземленная диафрагма 14 обеспечивает уменьшение потерь ионов, полученных в ионизационной камере 3, таким образом, что ионы, распространяющиеся из ионизационной камеры 3 в направлении трубки дрейфа 13, разворачиваются, проходят через ионизационную камеру 3 и попадают в магнитное поле анализатора 11.
a
b2
При этом положительный потенциал U на трубке дрейфа 13 для запирания ионной компоненты и отрицательный потенциал U на накаленном катоде 4 с целью поступления электронов в ионизационную камеру 3 остаются прежними.
От точки 3 до точки 4 напряжение на ионизационной камере 3 линейно нарастает для развертывания спектра ионов из нейтральной компоненты по массам.
Попадая в поперечное магнитное поле магнитного анализатора 11, ионы разделяются по массам. Радиус траектории r иона в магнитном поле определяется известным математическим выражением:
,
где: В - величина индукции магнитного поля в магнитном анализаторе 11.
Так как ускоряющее напряжение и магнитное поле для всех частиц одинаково, то, зная радиус траектории движения частицы r, можно определить ее массу.
b1
a
Затем в точке 4 напряжение на ионизационной камере 3 принимает нулевое значение, а на нить накаленного катода 4 подают запирающее напряжение П. При этом положительный потенциал U на трубке дрейфа 13 для запирания ионной компоненты остается прежним.
От точки 4 до точки 5 происходит деионизация заряда ионов, полученных из нейтральной компоненты, в ионизационной камере 3 в течение времени релаксации самой тяжелой компоненты ионов в ионизационной камере 3.
сп
ф
a
От точки 5 до точки 6 напряжение на трубке дрейфа 13 линейно спадает за время t=t от максимума (U) до нуля (фиг.3а) и поток ионов (ионная компонента потока плазмы) проходит от трубки дрейфа 13 в направлении магнитного анализатора 11 и коллектора 9, а затем регистрируется устройством 10 для исследования его масс-спектра.
b1
При этом на нити накаленного катода 4 блоком смещения 18 поддерживается постоянное запирающее электроны напряжение U (фиг.3b), на ионизационной камере 3 поддерживается нулевой потенциал (фиг.3с).
Временной интервал от точки 6 до конца периода следования импульса (точка 7) с выхода генератора импульсов напряжения сложной формы 15 (фиг.3а) может меняться в зависимости от программы исследований.
Из описания работы предлагаемого устройства видно, что периоды исследования масс-спектров ионной и нейтральной компонент потока плазмы разнесены по времени за счет осуществляемых независимыми каналами 19, 20 и 21 генератора синхронизированных импульсов 12 временных задержек включения генераторов импульсов напряжений сложной формы 17 и 16, управляющих соответственно накаленным катодом 4 и ионизационной камерой 3, относительно момента включения генератора импульсов напряжения сложной формы 15, управляющего трубкой дрейфа 13.