СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 5-ГИДРОКСИМЕТИЛФУРФУРАЛЯ (ГМФ)

1. Способ получения 5-гидроксиметилфурфураля, включающий в себя следующие стадии:
- подготовку или получение исходной смеси, включающей в себя одно два или больше исходных соединений, выбираемых из группы, состоящей из гексоз, олигосахаридов, включающих в себя структурные единицы гексозы, и полисахаридов, включающих в себя структурные единицы гексозы,
одну, две или больше органических солей, имеющих температуру плавления <180°С и температуру кипения >200°С при 1013,25 гПа,
необязательно дополнительно один или несколько катализаторов для превращения одного исходного соединения или соответственно по меньшей мере одного из двух или более исходных соединений в 5-гидроксиметилфурфураль,
необязательно воду, необязательно другие вещества,
- установление первых условий реакции в исходной смеси так, что первое количество одного исходного соединения или по меньшей мере одного из двух или нескольких исходных соединений превращается в 5-гидроксиметилфурфураль, и, таким образом, образуется смесь промежуточных продуктов, причем температура в случае первых условий реакции лежит в диапазоне от 100 до 160°С,
- установление вторых условий реакции в смеси, которая включает в себя смесь промежуточных продуктов или фракцию смеси промежуточных продуктов, так что количество смеси промежуточных продуктов превращается в 5-гидроксиметилфурфураль, и, таким образом, образуется смесь продуктов, причем температура в случае вторых условий реакции лежит в диапазоне от 165 до 250°С, причем при этом превращении из смеси продуктов отделяется 5-гидроксиметилфурфураль.
2. Способ по п. 1, причем
температура при вторых условиях реакции лежит в диапазоне от 180 до 250°С, предпочтительно \ от 190 до 250, предпочтительно от 200 до 240°С
и/или причем
температура при первых условиях реакции лежит в диапазоне от 100 до 140°С.
3. Способ по п. 1 или 2, причем при вторых условиях реакции из смеси продуктов при помощи перегонки отделяется 5-гидроксиметилфурфураль, предпочтительно при помощи перегонки с паром-носителем.
4. Способ по п. 3, причем для отделения при помощи перегонки смесь продуктов при вторых условиях реакции приводится в контакт с газом в прямотоке или противотоке.
5. Способ по п. 4, причем газ предпочтительно включает в себя одно или несколько соединений или состоит из одного или нескольких соединений, причем эти одно или соответственно несколько соединений имеют температуру кипения, которая меньше чем 200°С при 1013,25 гПа и предпочтительно выше чем 60°С при 1013,25 гПа.
6. Способ по п. 5, причем газ включает в себя одно или несколько соединений, которые выбираются из группы, состоящей из воды, спиртов, простых моноэфиров, простых диэфиров, простых полиэфиров, кетонов, сложных эфиров и ароматических соединений, предпочтительно выбирается из группы, состоящей из воды и спиртов, особенно предпочтительно выбирается из группы, состоящей из воды, метанола и 2-бутанола.
7. Способ по п. 1 или 2, причем давление при вторых условиях реакции лежит ниже 1000 мбар, предпочтительно в диапазоне от 10 до 200 мбар, предпочтительно в диапазоне от 10 до 100 мбар, особенно предпочтительно в диапазоне от 20 до 80 мбар.
8. Способ по п. 1 или 2, причем
- исходная смесь получается или подготавливается в первом реакторе, и первые условия реакции устанавливаются в первом реакторе, так что образуется смесь промежуточных продуктов,
и
- эта смесь промежуточных продуктов полностью или частично, предпочтительно частично, после отделения воды, переводится во второй реактор, причем вторые условия реакции устанавливаются во втором реакторе, причем второй реактор предпочтительно представляет собой установку для реакционной перегонки или компонент установки для реакционной перегонки.
9. Способ по п. 8, причем
смесь промежуточных продуктов или ее части, которые следует перевести во второй реактор, перед началом или в процессе введения во второй реактор подвергаются действию условий перегонки, предпочтительно мгновенной перегонки, причем 5-гидроксиметилфурфураль отделяется,
и/или
установка для реакционной перегонки имеет перепускной вентиль для создания эффекта мгновенного получения вакуума.
10. Способ по п. 1 или 2, причем
подготовка или получение исходной смеси и превращение с получением смеси промежуточных продуктов осуществляется в непрерывном процессе.
11. Способ по п. 1 или 2, причем превращение смеси, которая включает в себя смесь промежуточных продуктов или фракцию смеси промежуточных продуктов, в смесь продуктов осуществляется непрерывном, полунепрерывном или периодическом процессе, предпочтительно в непрерывном процессе.
12. Способ по п. 1 или 2, причем имеющийся после отделения 5-гидроксиметилфурфураля остаток от превращения смеси промежуточных продуктов в смесь продуктов полностью или частично возвращается в цикл и используется при этом для получения исходной смеси, предпочтительно возвращается в цикл частично, после отделения побочных продуктов.
13. Способ по п. 1 или 2, причем первые условия реакции устанавливаются таким образом, что
- в смеси промежуточных продуктов перед установлением вторых условий реакции максимально присутствует количество 5-гидроксиметилфурфураля, которое соответствует молярному выходу от 55 до 80%, в пересчете на использованное в исходной смеси общее количество гексоз и структурных единиц гексоз.
14. Способ по п. 1 или 2, причем вторые условия реакции устанавливаются таким образом, что
- молярный общий выход 5-гидроксиметилфурфураля превышает величину в 60%, предпочтительно величину в 75%, особенно предпочтительно величину в 80%, в пересчете на используемое в исходной смеси количество гексоз и структурных единиц гексоз,
и/или
- превращенное в общей сложности количество гексозы или соответственно структурных единиц гексозы превышает величину 98% мол., предпочтительно величину 99% мольн., в пересчете на использованное в исходной смеси количество гексозы или соответственно структурных единиц гексозы.
15. Способ по п. 1 или 2, причем исходная смесь включает в себя один или несколько катализаторов для превращения исходных соединений или по меньшей мере одного из двух или более исходных соединений в 5-гидроксиметилфурфураль, причем этот катализатор или по меньшей мере один из катализаторов выбирается из группы, состоящей из
- диспергированных или растворенных в исходной смеси кислот, предпочтительно растворенных в исходной смеси кислот, предпочтительно растворенных кислот, имеющих температуру кипения >200°С при 1013,25 гПа,
- солей металлов,
- оксидов металлов,
- ионообменных смол,
- цеолитов.
16. Способ по п. 1 или 2, причем указанная выше органическая соль или соответственно одна, две или все без исключения из указанных выше одной, двух или больше органических солей, имеющих температуру плавления <180°С и температуру кипения >200°С при 1013,25 гПа,
выбирается или соответственно выбираются из группы солей с температурой кипения >250°С, предпочтительно >300°С, при 1013,25 гПа
и/или
выбирается или соответственно выбираются из группы солей с температурой плавления <150°С, предпочтительно <120°С, предпочтительно <100°С, при 1013,25 гПа.
17. Способ получения 5-гидроксиметилфурфураля, включающий следующие стадии:
- подготовку или получение в первом реакторе исходной смеси, включающей в себя
одно два или больше исходных соединений, выбираемых из группы, состоящей из гексоз, олигосахаридов, включающих в себя структурные единицы гексозы, и полисахаридов, включающих в себя структурные единицы гексозы,
одну, две или больше органических солей, имеющих температуру плавления <180°С и температуру кипения >200°С при 1013,25 гПа,
необязательно дополнительно один или несколько катализаторов для превращения одного исходного соединения или соответственно по меньшей мере одного из двух или более исходных соединений в 5-гидроксиметилфурфураль, необязательно воду,
необязательно другие вещества,
- установление первых условий реакции в исходной смеси в первом реакторе так, что первое количество одного исходного соединения или по меньшей мере одного из двух или нескольких исходных соединений превращается в 5-гидроксиметилфурфураль, и, таким образом, образуется смесь промежуточных продуктов, причем температура в случае первых условий реакции лежит в диапазоне от 100 до 160°С,
- переведение смеси промежуточных продуктов полностью или частично во второй реактор, так что в результате получается смесь, которая включает в себя смесь промежуточных продуктов или фракцию смеси промежуточных продуктов,
- установление вторых условий реакции во втором реакторе в смеси так, что дополнительное количество смеси промежуточных продуктов превращается в 5-гидроксиметилфурфураль, и, таким образом, образуется смесь продуктов, причем температура в случае вторых условий реакции лежит в диапазоне от 165 до 250°С,
причем
при этом превращении при вторых условиях реакции 5-гидроксиметилфурфураль отделяется от смеси продуктов при помощи перегонки с паром-носителем, причем для отделения при помощи перегонки с паром-носителем смесь продуктов при вторых условиях реакции приводится в контакт с газом, который включает в себя одно или несколько соединений или состоит из одного или нескольких соединений, причем эти одно или соответственно несколько соединений имеют температуру кипения, которая составляет меньше чем 200°С при 1013,25 гПа.
18. Применение установки, включающей в себя первый реактор и второй реактор, для получения 5-гидроксиметилфурфураля, причем второй реактор представляет собой установку для реакционной перегонки или компонент установки для реакционной перегонки,
причем
в первом реакторе получается смесь промежуточных продуктов, включающая в себя 5-гидроксиметилфурфураль, эта смесь промежуточных продуктов полностью или частично переводится во второй реактор, а во втором реакторе из смеси промежуточных продуктов или переведенной фракции этой смеси промежуточных продуктов получается дополнительный 5-гидроксиметилфурфураль, который отгоняется.