УСТРОЙСТВО ДЛЯ РЕНТГЕНОСПЕКТРАЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ УГЛЕРОДА В ЧУГУНАХ

Полезная модель относится к области аналитической химии и технической физики, а также к различным областям науки и техники, где требуется информация о составе исследуемых железоуглеродистых сплавов и в первую очередь при разработке технологии и производстве чугунов.
3
3
Устройство может быть использовано в аналитических и исследовательских лабораториях, выполняющих анализ железоуглеродистых сплавов на рентгеновских спектрометрах, в том числе и определение углерода, поскольку углерод является одним из наиболее важных компонентов чугунов, определяя многие их физические и эксплуатационные свойства. Углерод в этих сплавов в основном находится в связанном состоянии в форме карбидов различных элементов - карбида железа FeC (цементит). Химическое соединение цементит FeC имеет ромбическую ячейку с периодами решетки: a=4,524±0,005 , b=5,088±0,005 , c=6,743±0,005  [1].В чугунах содержание углерода может доходить до 6,67 мас. %.
Углерод является одним из наиболее важных компонентов сплавов на основе железа, определяя многие их физические и эксплуатационные свойства, поэтому является актуальным и важным получение точных и достоверных сведений о содержании углерода в железоуглеродистых сплавов и в первую очередь в чугунах.
Известны устройства, позволяющие определять наличие и состав углерода в чугунах.
Известно устройство в виде всеволнового рентгенофлуоресцентного спектрометра S4 EXPLORER фирмы BRUKER AXS [2, с. 586-589] для определения углерода в чугунах и выбранное в качестве аналога. Известный всеволновый рентгенофлуоресцентный спектрометр содержит рентгеновскую трубку большой мощности, камеру образцов, где размещается исследуемый образец, кристалл-анализатор и детектор рентгеновского излучения; которые расположены в вакуумной камере спектрометра. Однако известное устройство имеет низкую точность определения углерода, за счет того, что поверхность анализируемого образца, находящегося в вакуумной камере спектрометра, покрывается пленкой вакуумного масла, составляющей которой является углерод. Для флуоресцентной линии CKα (44,792 ) толщина слоя, излучающего 90% флуоресценции при анализе железоуглеродистых сплавов, составляет 0,03 мкм [2, с. 633], что не позволяет говорить о достоверности по результатам анализа в таком тонком слое. Кроме того, известное устройство имеет высокую стоимость, поскольку реализация рентгенофлуоресцентного определения углерода возможна только на вакуумных спектрометрах с использованием специальных кристаллов-анализаторов - многослойные искусственные структуры (МИС) и проточных пропорциональных счетчиков мягкого рентгеновского излучения (44,792 ); вследствие чего такие спектрометры являются самыми дорогими на рынке рентгеновской аналитической аппаратуры.
Известно устройство, на котором реализуется способ в виде воздушного рентгеновского спектрометра с использованием простого кристалла-анализатора LiF200 и отпаянных газонаполненных пропорциональных счетчиков для жесткого рентгеновского излучения (1.542 ) [3], который является наиболее близким к заявленному устройству и выбран в качестве прототипа. Известное устройство для определения углерода в сталях содержит высоковольтный источник питания рентгеновской трубки, рентгеновскую трубку, фильтр из медной фольги толщиной от 80 до 100 МКМ, исследуемый образец, камеру спектрометра, кристалл-анализатор LiF200, детектор рентгеновского излучения и ПЭВМ. Это устройство позволяет выделить и зарегистрировать интенсивность дифракционных линий, отраженных от кристаллической решетки цементита в диапазоне углов 2θ 82÷98° и по измеренной интенсивности отраженных дифракционных линий определяют содержание углерода в исследуемых образцах чугуна.
Недостатком известного устройства является недостаточно высокая точность определения углерода, за счет того, что в используемой области дифракционного спектра для линии CuKα (1.542 ) дифракционные линии цементита имеют незначительную интенсивность, что не позволяет получить высокую точность определения содержания углерода и ограничивает значение предела обнаружения. Кроме того, снижение регистрируемой интенсивности снижается за счет того, что устройство работает при пониженном напряжении на аноде рентгеновской трубки и использовании медного фильтра, чтобы исключить флуоресценцию атомов меди, содержащихся в образцах стали, поскольку энергия флуоресцентной линии меди ниже, чем потенциал возбуждения Kα серии меди. Так же снижение точности измерения содержания углерода снижается по причине необходимости учета наложения флуоресцентной линии NiKβ на дифракционную линию CuKα
Техническим результатом заявленной полезной модели является повышение точности определения углерода в чугунах.
Указанный технический результат достигается тем, что для определения углерода между рентгеновской трубкой и исследуемым образцом устанавлен фильтр рентгеновского излучения, выполненный из скандия, что позволяет получить монохроматизированное первичное рентгеновское излучение, которое не возбуждает атомы, содержащиеся в образце чугуна, и позволяет регистрировать только отраженное на кристаллической структуре образца излучение ScKα (3.03 ), что исключает эффекты спектрального наложения линий. Это решение реализуется на рентгеновском спектрометре с использованием простых кристаллов-анализаторов LiF200, PET, С002 и отпаянных газонаполненных пропорциональных счетчиков для рентгеновского излучения средних длин волн (3.03 ). При этом замена излучения CuKα на ScKα толщина слоя, излучающего 90% флуоресценции при анализе железоуглеродистых сплавов, увеличивается [2, с. 633], что позволяет говорить о представительности и достоверности по результатам анализа в таком слое.
Заявленная полезная модель поясняется Фиг. 1, на которой представлена ее схема.
Устройство, приведенное на Фиг. 1, включает размещенные в корпусе (1) высоковольтный источник питания рентгеновской трубки (2), рентгеновскую трубку (3) с палладиевым (или родиевым) анодом, фильтр первичного излучения (4), изготовленный из скандиевой фольги толщиной от 100 до 200 мкм, исследуемый образец (5), камеру спектрометра (6), кристалл-анализатор (7), детектор рентгеновского излучения - отпаянный газонаполненный (аргоновый) счетчик (8), ПЭВМ (9).
Устройство функционирует следующим образом:
На размещенных в корпусе (1) высоковольтном источнике питания (2) генерируется высокое напряжение и подается на анод рентгеновской трубки (3), на котором возникает первичное рентгеновское излучение. На пути первичного рентгеновского излучения между окном рентгеновской трубки и исследуемым образцом устанавливается выполненный из скандия фильтр - вторичный излучатель (4), который преобразует первичное рентгеновское излучение в монохроматизированное излучение с длинной волны 3.03 . Это монохроматизированное излучение отражается на кристаллических структурах исследуемого образца (5) и не возбуждает флуоресцентное излучение атомов образца, регистрируемых на этом кристалле-анализаторе (LiF200, PET или С002). Флуоресцентное излучение более тяжелых атомов образца регистрируется в более коротковолновой области спектра и не накладывается на линию ScKα (3.03 ). Отраженное и флуоресцентное излучение попадает в камеру спектрометра (6). В камере спектрометра на кристалле-анализаторе (7) выделяется линия ScKα, интенсивность которой регистрируется детектором (8). Зарегистрированный детектором сигнал поступает в ПЭВМ (9) и поскольку эта интенсивность является аналитической характеристикой для определения содержания углерода в чугунах, по интенсивности отраженной линии строят зависимость на стандартных образцах и по ней определяют содержание углерода в исследуемых образцах.
Предлагаемый датчик по сравнению с прототипом позволяет повысить точность определения углерода за счет более высокой интенсивности регистрируемого излучения, более низким значением предела обнаружения и отсутствием мешающих факторов проведения анализа (отсутствие наложения спектральных линий) и увеличить достоверность анализа.
Технико-экономическая эффективность заявленной полезной модели состоит в возможности определять содержание углерода в чугунах с более высокой точностью и достоверностью на простых рентгеновских спектрометрах без использования дорогих кристаллов-анализаторов и проточных пропорциональных счетчиков.
Источники информации.
1. Зотов О.Г., Кисельников В.В., Кондратьев С.Ю. Физическое металловедение: механические свойства: учеб. пособие С.-Пб.: СПБГТУ, 2001. 53 с.
2. Мосичев В.И., Николаев Г.И., Калинин Б.Д. Металлы и сплавы. Анализ и исследование. Методы атомной спектроскопии. Атомно-эмиссионный, атомно-абсорбционный и рентгенофлуоресцентный анализ: Справ. СПб.: НПО «Профессионал», 2006. 716 с.
3. Устройство для определения содержания углерода в углеродистых и легированных сталях. Родинков О.В., Калинин Б.Д., Руднев А.В. Патент на полезную модель №96252 РФ. Заявл. 25 марта 2010 г.; опубл. 20 июля 2010 г.Бюллетень «Изобретения, полезные модели» №20 (ч. V), 2010 г.(прототип)