УСТРОЙСТВО ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ СВЕТОПОГЛОЩАЮЩИХ ВЕЩЕСТВ
DEVICE FOR MEASURING CONCENTRATION OF LIGHT-ABSORBING SUBSTANCES

Изобретение относится к области техники спектроскопического измерения концентрации веществ (в том числе экологически вредных) в различных агрегатных состояниях автоматическими аналитическими методами, особенно применительно к природным условиям.
Особенностью автоматических устройств для измерения концентраций различных веществ в природных образцах является необходимость работы при постоянном поступлении новых порций пробы в широком, заранее неизвестном, диапазоне концентраций и необходимость быстрой очистки измерительной кюветы от неожиданно высокой концентрации вещества в пробе. В этих условиях на первый план выходит создание устройств, обладающих, наряду с высокой чувствительностью, способностью не подвергаться загрязнению.
Известны устройства для спектроскопического измерения концентрации веществ, базирующиеся на использовании закона Бугера-Ламберта-Бера, связывающего оптическую плотность образца, измеренную в определенном спектральном диапазоне, с концентрацией вещества и длиной кюветы [М.И. Булатов, И.П. Калинкин. Практическое руководство по фотометрическим методам анализа. - Л.: Химия, 1986]. Необходимость измерения (особенно в природных образцах) низких концентраций веществ и, следовательно, низкого уровня поглощения света привели к использованию либо устройств, собирающих максимум света, прошедшего многократно через образец (в частности, использование интегральной сферы в различных ее модификациях (US Patent №7057730 В2, US Patent №6385380), либо применению длинных кювет (U.S. Patent №5570447). Недостатком этих устройств является размещение источника и приемника света непосредственно в исследуемом потоке пробы, что, особенно при малой его скорости, не способствует быстрой отмывке кюветы от предыдущей пробы.
Этот недостаток решен в устройстве (Российский патент №2408908), обладающем, наряду с высокой чувствительностью за счет длинного оптического пути в анализируемой пробе, способностью к самоочистке измерительного тракта. Это реализовано обеспечением волноводного процесса распространения анализирующего света вдоль интегрирующей полости из гидрофобного материала и относительно слабым ее загрязнением из-за создания прямоточного характера протекания пробы, не контактирующей непосредственно с источниками и приемниками анализирующего света. Недостатком этого устройства является то, что проба в процессе протекания внутри интегрирующей полости вызывает постепенную деградацию отражающей способности ее внутренней поверхности
Недостаток предыдущего изобретения.
В изобретении WO 1999041589 А1, которое принято за прототип, использование интегрирующей сферы, внутри которой расположены приемники и источники света, для обеспечения нечувствительности к светорассеянию сочетается с применением свободно падающей струи анализируемой пробы.
Однако размещение внутри интегрирующей сферы открытых приемников и источников света не позволяет оперативно очищать поверхность интегрирующей сферы от воздействия паров анализируемых веществ, а также от их конденсации на ее поверхности при изменении температуры.
Задачей предлагаемого изобретения является обеспечение оперативной очистки интегрирующей сферы за счет отсутствия контакта анализируемой пробы с приемниками и источниками света.
Поставленная задача достигается тем, что устройство для измерения концентрации светопоглощающих веществ, содержит приемники, источники света и интегрирующую сферу, в которую в виде падающей струи вводят анализируемую пробу. Интегрирующая сфера выполнена в виде полости-канала из диффузно рассеивающего гидрофобного материала с углублениями, не выходящими в полость-канал, в которых размещены источники и приемники света без контакта с полостью-каналом, разнесенные друг от друга на расстояние, обеспечивающее требуемую чувствительность анализа веществ с различной степенью поглощения света, причем углубления выполнены с возможностью прохождения света в полость-канал, причем для обеспечения вертикальности установки полости-канала введена автоколлимационная система с лазером, свет от которого отражается от свободной поверхности жидкости в дополнительной емкости.
В предлагаемом устройстве за счет введения падающей струи в интегрирующую вертикальную полость-канал, выполненную из диффузно рассеивающего гидрофобного материала с внедренными источниками и приемниками света, не имеющими прямого выхода в полость-канал, отсутствуют какие-либо элементы внутри полости-канала, что позволяет оперативно очищать ее поверхность, отражающая способность которой не подвержена деградации из-за отсутствия контакта с протекающей пробой.
Фиг. 1 - Схема предлагаемого устройства.
Фиг. 2 - Пример результатов испытания различных образцов анализируемых проб.
Заявленное изобретение иллюстрируется фиг. 1.
Полость - канал (2), изготовлена в элементе (3) из гидрофобного материала с высоким коэффициентом диффузного отражения света, например тефлоне. Вокруг канала (2) в полостях (4), не имеющих непосредственного контакта с каналом (2), размещаются источники света (5). Такими источниками света могут быть как монохроматические источники типа светоизлучающих диодов или лазеров, так и немонохроматические источники с оптическими фильтрами, соответствующими спектру поглощения исследуемой пробы. На расстоянии от источников света (5), определяемым требуемой чувствительностью анализа веществ с различной степенью поглощения света, расположены в полостях (6) приемники излучения (7). Стенки канала (2) в месте размещения приемников сделаны достаточно тонкими, чтобы обеспечить освещение приемников (7) светом, прошедшим вдоль канала. Количество источников и приемников определяется требуемой чувствительностью. Каждая полость содержит либо один источник, либо один приемник света. Вверху канала размешается сопло (8) через которое поступает анализируемая проба в виде свободно падающей струи. Для обеспечения вертикальности установки полости-канала имеется автоколлимационная система, представляющая собой лазер (9), свет от которого отражается от свободной поверхности жидкости в емкости (10).
Работа устройства осуществляется следующим образом. Перед началом измерений проводят предварительную градуировку устройства путем измерений указанным ниже способом с целью получения сигналов эталонных проб с известной концентрацией анализируемых веществ. Анализируемую пробу (1) в виде свободно падающей струи из сопла (8) пропускают через полость-канал (2) и освещают источниками света (5). В соответствии с индикатрисой рассеяния свет распространяется вдоль канала (2) и поглощается пробой. Рассеянный свет от посторонних частиц, находящихся в пробе, также поглощается пробой из-за интегрирующих свойств полости-канала. Сигналы с приемников (7), освещаемых светом, прошедшим через анализируемую пробу, сравнивают с сигналами, полученными при прохождении эталонных проб с известными концентрациями анализируемого вещества, и на основании предварительной градуировки вычисляют концентрацию вещества в пробе.
На фиг. 2 приведены результаты испытания описанного устройства для измерения интенсивности проходящего света 254 нм, поглощенного в свободно падающей струе диаметром 2 мм в дистиллированной, водопроводной, природной воде, а также в растворе перманганата калия с концентрацией 0,0005 моль/литр.