УСТРОЙСТВО ДЛЯ ГАЗОВОЛЮМЕТРИЧЕСКОГО CHN-АНАЛИЗА

Полезная модель относится к аналитической химии, а точнее к оборудованию, используемому при газоволюметрическом CHN-анализе.
Известны устройства для хроматографического CHN-анализа. Они состоят из реактора, разделительной системы и детектора (Методы количественного органического элементного микроанализа / под. ред.Н.Э.Гельмана - М.: Химия, 1987. С.11).
Использование этих устройств позволяет сделать CHN-анализ высокоточным и экспрессным, однако хроматографические CHN-анализаторы недоступны большинству химических лабораторий из-за высокой стоимости.
Наиболее близким аналогом к заявляемому устройству является устройство для газоволюметрического CHN-анализа (Берг Л.Г. Введение в термографию. - М.: Наука, 1961, С.275), состоящее из газометра, кварцевой печи с трубкой для сжигания анализируемого вещества, отводной трубки, сосудов для поглотителей воды и углекислого газа, автоматической газовой бюретки. Автоматическая газовая бюретка имеет громоздкую конструкцию (Берг Л.Г. Введение в термографию. - М.: Наука, 1961, С.255-259).
Недостатком прототипа является сложность конструкции, обусловленная наличием автоматической газовой бюретки. К тому же стоимость автоматической газовой бюретки удорожает установку для CHN-анализа.
Технической задачей заявляемого технического решения является разработка простого, дешевого устройства для газоволюметрического CHN-анализа.
Поставленная задача решается устройством, состоящим из дозатора инертного газа, присоединенного к кварцевой печи, в которой размещена трубка для анализируемого вещества и сосуды с поглотителем воды, отводной трубки с краном, связывающей кварцевую печь с самоуравнивающейся
газовой бюреткой, сосуда с поглотителем углекислого газа. Самоуравнивающаяся газовая бюретка с нулевой плавучестью размещена в прозрачном цилиндрическом сосуде с солевым раствором. При этом конец отводной трубки расположен внутри самоуравнивающейся газовой бюретки у ее дна. Нулевая плавучесть и самоуравнивание бюретки обеспечены, например, прикрепленными к ней пенопластовыми кольцами.
Предлагаемое устройство отличается от прототипа наличием самоуравнивающейся газовой бюретки с нулевой плавучестью, более доступной, менее дорогой и имеющей менее громоздкую конструкцию, чем автоматическая газовая бюретка, используемая в прототипе, благодаря чему заявляемое устройство для CHN-анализа становится проще и дешевле прототипа.
На рисунке изображено заявляемое устройство для газоволюметрического CHN-анализа в работе.
Устройство включает в себя кварцевую печь 1, трубку 2 для анализируемого вещества, отводную трубку 3, самоуравнивающуюся газовую бюретку 4, сосуд 5 с солевым раствором, сосуды 6 с поглотителем воды, дозатор 7 инертного газа, например шприц, кран 8 на отводной трубке 3, сосуд 9 с поглотителем углекислого газа. Сосуд 9 выполнен, например, в виде шприца. Нулевую плавучесть самоуравнивающейся газовой бюретки 4 обеспечивают кольца 10, выполненные, например, из пенопласта.
Устройство работает следующим образом:
Навеску анализируемого вещества с реагентом для сжигания помещают в трубку 2, которую располагают в кварцевой печи 1. Сосуды 6 с поглотителем воды располагают в кварцевой печи 1 по обе стороны от трубки 2. Самоуравнивающуюся газовую бюретку 4 с нулевой плавучестью, которую обеспечивают кольца 10, помещают отверстием вниз в прозрачный цилиндрический сосуд 5 с солевым раствором. Конец отводной трубки 3 располагают внутри самоуравнивающейся газовой бюретки 4 у ее дна. Заполняют кварцевую печь 1 инертным газом с помощью дозатора 7. Нагревают кварцевую печь 1 до 700-800°С, в результате чего происходит сжигание анализируемого
вещества. Выделяющиеся при сжигании анализируемого вещества углекислый газ и азот поступают через отводную трубку 3 в самоуравнивающуюся газовую бюретку 4, в результате чего изменяется ее положение в сосуде 5 с солевым раствором, а водяные пары попадают в сосуды 6 с поглотителем воды. Сжигание проводят в течение 5-7 мин и прекращают тогда, когда объем газов в самоуравнивающейся газовой бюретке 4 не изменяется в течение 1 мин. После сжигания через кварцевую печь 1 пропускают фиксированный объем инертного газа с помощью дозатора 7. Печь 1 охлаждают до комнатной температуры. Закрывают кран 8 на отводной трубке 3, после чего ее отсоединяют от кварцевой печи 1 и присоединяют к сосуду 9 с поглотителем углекислого газа. Открыв кран 8 на отводной трубке 3, удаляют из общего объема газов углекислый газ.
5
5
Пример 1. С помощью заявляемого устройства провели CHN-анализ пиридина (CHN). В результате найдено С 75,84%, Н 6,20%, N 17,96%, вычислено С 75,95%, Н 6,33%, N 17,72%.
Использование заявляемого устройства не снижает точность CHN-анализа по сравнению с прототипом. В то же время оно позволяет обойтись без использования сложных конструктивных элементов, благодаря чему данное устройство становится более простым и дешевым, что позволяет сделать CHN-анализ доступнее.