Устройство для измерения теплофизических свойств и структуры тонких пленок в контролируемой атмосфере на основе нанокалориметрического сенсора

Настоящая полезная модель относится к измерительной технике и может быть использована при проведении измерений теплофизических и структурных параметров полимерных пленок в реальном времени в контролируемой атмосфере.
Из уровня техники известны устройства, описанные в патентах US 5288147 А «Датчик дифференциального термического анализатора на основе термопар» и US 5788373 А «Способ и устройство для дифференциального термического анализа», RU 2620028 С1 «Термостатирующее устройство для нанокалориметрических измерений на чипе со сверхбыстрыми скоростями нагрева и охлаждения», RU 2593211 «Блок держателя нанокалориметрического сенсора устройства для измерения теплофизических и/или морфологических параметров образца», RU 2620029 С1 «Блок держателей нанокалориметрических сенсоров для измерения теплофизических и структурных параметров образца» и в полезной модели RU 2593211 «In-situ камера мониторинга структуры и вольтамперных характеристик тонких полимерных полупроводниковых пленок».
В патенте US 5288147 А представлен дифференциальный датчик для термического анализа, состоящий из двух низкоомных дифференциальных термоэлектрических батарей. Каждая термобатарея состоит из серии термопар, соединенных последовательно. Контакты измерительных термопар расположены равномерно вокруг измерительной области, кроме того, серии термопар расположены равномерно вокруг аналогичной референсной области. Дифференциальный термоаналитический датчик может быть использован, например, для дифференциальных измерений теплового потока, используя образец против эталонной (т.е. пустой) ячейки, при этом измерения разности тепловых потоков проводятся с использованием принципа компенсации мощности.
Однако в данном решении температура нанокалориметрического сенсора ограничивается пределами подаваемого напряжения на нагревательные термопары, с одной стороны, и температурой окружающей среды, с другой. Основные методы измерений, изложенные в известном решении, не предполагают возможность совмещения с другими методами исследования.
В патенте US 5788373 А описываются метод и устройство для проведения дифференциальных термоаналитических экспериментов с использованием измеряемого образца и образца сравнения. Образец сравнения может быть представлен, например, пустым тиглем с известным весом, либо может заменяться расчетами с использованием математической модели, принимающей во внимание реальное поведение теплофизического устройства. При этом важно, чтобы измеряемый образец находился в том же месте печи, что и образец или тигель сравнения. Термоаналитические кривые исследуемого образца и эталонного образца сравниваются для определения разности температур.
В данном устройстве недостатком является невозможность исследования влияния внешних факторов на образец по причине отсутствия герметичного корпуса с контролем атмосферы.
В патенте RU 2593211 блок держателя для нанокалориметрического сенсора предназначен для размещения на Х-Y столике оптического микроскопа и проведения in-situ исследования морфологии и теплофизических свойств материалов различного типа. Блок держателя представляет собой пластину из инертного материала, на которой есть возможность жесткого пространственного крепления электрической платы коннектора, обеспечивающей переход от 20-контактного разъема держателя нанокалориметрического сенсора к 25-контактному разъему D-Sub блока управления. Данная плата имеет возможность жесткого пространственного крепления на X-Y предметном столике большинства известных оптических микроскопов. Дополнительно на данном держателе обеспечивается возможность жесткого закрепления термопары вблизи рабочей области нанокалориметрического сенсора.
Недостатком данного устройства является невозможность изучения процессов формирования пленки в реальном времени, то есть измерение нанокалориметрических и теплофизических характеристик в момент нанесения пленки на подложку; также не предусмотрена возможность контроля атмосферы вокруг исследуемого образца, что не позволяет исследовать влияния внешних факторов на образец.
Устройство из патента RU 2620028 С1 обеспечивает стабильную передачу аналогового сигнала от нанокалориметрического сенсора до аналого-цифрового преобразователя, размещенного в электронном контроллере; обеспечивает жесткое закрепление нанокалориметрического сенсора в активной области сканирования дифрактометра или любого другого прибора по измерению структурных характеристик образцов; позволяет использовать при измерениях дополнительный (эталонный) нанокалориметрический сенсор для снятия базовой линии прибора, используемой при дальнейшей обработке полученных экспериментальных данных. Система охлаждения неподвижно закреплена на нижней крышке термостатирующего устройства с использованием спейсеров из сплава invar, имеющего коэффициент линейного термического расширения, близкий к нулю. Благодаря такой фиксации достигается жесткое крепление исследуемого образца, исключающее влияние термического расширения элементов конструкции. Это особенно важно при проведении структурных исследований. Конструкция заявляемого устройства позволяет использовать его в любых устройствах, основанных на использовании как отдельных методов исследования материалов, например, нанокалориметрических методов, оптической микроскопии, сканирующей зондовой микроскопии, рентгеновской дифракции, так и в приборах, совмещающих два и более из упомянутых методов.
Недостатком данного устройства является невозможность изучения процессов формирования пленки в реальном времени, то есть измерение нанокалориметрических и теплофизических характеристик непосредственно в момент нанесения пленки на подложку, так как в устройстве не предусмотрен механизм нанесения тонких пленок.
Наиболее близким к предлагаемому устройству полезная модель RU 172617 «In-situ камера мониторинга структуры и вольтамперных характеристик тонких полимерных полупроводниковых пленок». Сущность полезной модели заключается в том, что in-situ камера включает герметичный корпус с рентгенопрозрачными боковыми окнами и крышкой с дозирующим устройством подачи раствора полимерного полупроводникового материала, установленный внутри корпуса предметный столик с размещаемой на нем диэлектрической подложкой с двумя электродами, снабженный системой нагрева и стабилизации температуры, установленные в стенках корпуса штуцеры для создания контролируемой атмосферы, токосъемники, установленные в корпусе для обеспечения контакта с измерительными электродами, при этом предметный столик снабжен приводом вращения, измерительные электроды выполнены в виде концентрических колец, а токосъемники установлены с возможностью вертикального перемещения.
Недостатком этого устройства является невозможность монтирования нанокалориметрического сенсора, что не позволяет использовать сверхбыстрые скорости нагрева для исследования теплофизических свойств тонких пленок.
Задачей предлагаемой полезной модели является создание устройства, обеспечивающего возможность исследования теплофизических и структурных свойств тонких пленок в реальном времени в контролируемой атмосфере за счет использования нанокалориметрического сенсора MultiSTAR UFS1.
Техническим результатом полезной модели является возможность проведения одновременных измерений с использованием нанокалориметрического сенсора типа MultiSTAR UFS1 теплофизических параметров и структуры тонких пленок методами дифракции рентгеновских лучей в контролируемой атмосфере.
Формирование структуры тонких полимерных пленок является сложным процессом, для понимания которого требуется высокотехнологичное оборудование для проведения специфических исследований. Нанокалориметрический сенсор MultiSTAR UFS1, являющийся одной из основных частей устройства, дает возможность проводить сверхбыстрые нагревы и охлаждения образцов, что позволяет переводить материалы в метастабильные состояния и исследовать скрытые стадии формирования тонких пленок. Данная полезная модель позволяет совмещать нанокалориметрию с дифракцией рентгеновских лучей, что дает возможность одновременного измерения теплофизических и структурных характеристик тонких пленок.
Технический результат достигается тем, что устройство для измерения теплофизических свойств и структуры тонких пленок в контролируемой атмосфере на основе нанокалориметрического сенсора, включающее герметичный корпус с двумя рентгенопрозрачными окнами и крышкой, дозирующее устройство подачи раствора, установленный внутри корпуса предметный столик с приводом перемещения, установленные в стенках корпуса штуцеры для создания контролируемой атмосферы, содержит нанокалориметрический сенсор, размещенный при помощи держателя на предметном столике, в качестве которого использован X-Y-столик, обеспечивающий точное позиционирование нанокалориметрического сенсора в горизонтальной плоскости, при этом дозирующее устройство выполнено с возможностью равномерной подачи раствора для нанесения тонких пленок на нанокалориметрический сенсор, электрические контакты которого связаны посредством соединительных проводов с выполненным в корпусе разъемом для подключения внешних устройств преобразования сигнала.
Предлагаемая полезная модель поясняется фиг. 1 и фиг. 2, на которых изображен общий вид устройства для измерения теплофизических свойств и структуры тонких пленок в контролируемой атмосфере на основе нанокалориметрического сенсора.
Устройство для измерения теплофизических свойств и структуры тонких пленок в контролируемой атмосфере на основе нанокалориметрического сенсора содержит герметичный корпус 1 с двумя рентгенопрозрачными окнами 2 и крышкой 3, дозирующее устройство 4 подачи раствора и установленный внутри корпуса предметный столик 5 с приводом перемещения. В стенках корпуса 1 имеются штуцеры 6 для создания контролируемой атмосферы. Нанокалориметрический сенсор 7, в частности нанокалориметрический сенсор MultiSTAR UFS1 апомещен на держатель 8, который позиционируется на предметном X-Y-столике 5, позволяющем точно размещать сенсор 7 с нанесенной тонкой полимерной пленкой в горизонтальной плоскости, благодаря возможности перемещения столика 7 и держателя 8 в двух взаимно перпендикулярных направлениях. Дозирующее устройство 4 выполнено с возможностью равномерной подачи раствора для нанесения тонких пленок на нанокалориметрический сенсор 7, электрические контакты которого связаны посредством соединительных проводов 9 с выполненным в корпусе 1 разъемом 10 для подключения внешних устройств преобразования сигнала.
Устройство в соответствии с предлагаемой полезной моделью работает следующим образом.
Устройство размещают таким образом, что корпус 1 повернут одной из боковых стенок, снабженных прозрачным для рентгеновского излучения окном 2, например, из каптоновой пленки, перпендикулярно к направлению луча. Нанокалориметрический сенсор 7 для измерения теплофизических свойств помещается в держатель 8 на XY-столик 5 и подключается через 25-контактный разъем 10, электрически изолированный от держателя 8 для уменьшения помех при передаче сигнала. Через штуцеры 6 прокачивают с контролируемой скоростью газ определенного состава и влажности. Для получения тонкой полимерной пленки через дозирующее устройство 4, выполненное, например, в виде моторизированного шприца, равномерно подают раствор с помощью шагового двигателя и винтовой передачи. В момент нанесения капли на нанокалориметрический сенсор 7 происходит одновременное измерение теплофизических параметров и структурных свойств, что позволяет исследовать стадии формирования пленок в реальном времени.
На боковой панели размещен многофункциональный разъем: для подключения нанокалориметрического сенсора, для подключения внешней термопары для контроля температуры внутри корпуса и для заземления приборов для снижения шума. Для измерения температуры используется термопара К-типа, сигнал с которой передается на контроллер.
Сбор и обработка сигнала с нанокалориметрического сенсора осуществляется с помощью внешнего контроллера - аналого-цифровой платы с необходимыми USB разъемами. Полученные данные хранятся и обрабатываются на компьютере с использованием программного обеспечения. Важно отметить, что между контроллером сенсора и измерителем тока установлена обратная связь, то есть наличие сигнала тока служит триггером для начала сверхбыстрого нагрева или охлаждения.
Для исследования процессов формирования тонких пленок в зависимости от внешней среды, необходимо обеспечить такие условия проведения эксперимента, при которых парциальное давление паров растворителя над поверхностью образца контролировалась бы в пределах от 0 до 100% с точностью до 1%. При этом, система контроля атмосферы вокруг образца должна обладать стабильностью в течение длительных экспериментов (до нескольких часов). Поскольку многие полимерные материалы теряют свои проводящие свойства в контакте с воздухом или влагой, была также обеспечена возможность проведения измерений в сухой инертной атмосфере. Для этого в ячейке была реализована проточная схема. По этой схеме нанокалориметрический сенсор обдувается инертным газом с возможностью контроля содержания паров воды или другого растворителя. Газ подается с контролируемой скоростью через штуцеры, расположенные на боковой панели корпуса устройства.