СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕТРОЛЕЙНЫХ ЭФИРОВ-ЭКСТРАГЕНТОВ ДЛЯ РАСТИТЕЛЬНЫХ И ЭФИРНЫХ МАСЕЛ
METHOD OF OBTAINING PETROLEUM ETHERS-EXTRACTANTS FOR VEGETABLE AND ESSENTIAL OILS

Изобретение относится к органической химии, а именно к способу получения петролейных эфиров - экстрагентов для растительных и эфирных масел.
Известен способ получения петролейных эфиров, включающий разделение исходного углеводородного сырья на фракции путем ректификации (см. патент US № 5160414, кл. B01D 3/40, 03.11.1992).
Однако данный способ получения эфиров не позволяет получать несколько фракций одного эфира и, кроме того, данный способ получения не позволяет получать фракции эфира требуемой чистоты, что сужает возможности данного способа получения эфиров.
Задачей изобретения является устранение указанных недостатков.
Технический результат заключается в том, что представляется возможность получать фракции петролейного эфира чистоты «чистый», «чистый для анализа», «химически чистый», «особой чистоты».
Указанная задача решается, а технический результат достигается за счет того, что способ получения петролейных эфиров включает разделение исходного углеводородного сырья на фракции путем ректификации, при этом в качестве исходного сырья используют бензин с температурой выкипания от 40 до 120°С и содержанием ароматических углеводородов до 5 мас.%, при этом ректификацию проводят в три последовательные стадии, на первой стадии исходное углеводородное сырье очищают от нерастворимых и взвешенных примесей, смол, асфальтенов в аппарате полунепрерывной дистилляции с непрерывной подачей исходного углеводородного сырья в куб полного испарения с постоянным уровнем, кубовым перемешивающим устройством со скребками для предотвращения обрастания стенок кубовой емкости, дефлегматором - брызгоотстойником, представляющим колонну - царгу, заполненную насадкой - кольцами Рашига, конденсатором - холодильником с опускающимся потоком пара для конденсации и охлаждения конденсата, емкостью для приемки готового продукта, а слив кубового остатка производят периодически по необходимости, из аппарата полунепрерывной дистилляции полученный в ней дистиллят направляют в емкость дистиллята, а из последней в установку предварительной ректификации, представляющую собой аппарат периодической ректификации, выполненный из нержавеющей стали, состоящий из кубовой емкости, заполняемой из емкости дистиллята аппарата полунепрерывной дистилляции, ректификационной колонны, заполненной насадкой, в частности кольцами Рашига, Паля, с отношением среднего размера насадки к диаметру колонны не менее 10, в последней проводят фракционирование поступившего в нее дистиллята с получением фракций в диапазонах температур до 40°С, 40-70°С, 70-100°С, 100-120°С и выше 120°С, полученные фракции направляют в емкости сбора отдельных фракций и усреднительно-возвратную емкость для сбора фракций, которые не предназначены для направления на следующую стадию, причем заполнение всех емкостей: сбора отдельных фракций и усреднительно-возвратной фракции, осуществляют самотеком, далее отдельные фракции направляют в установку точной ректификации, представляющую аппарат периодической ректификации, выполненный из нержавеющей стали, состоящий из кубовой емкости, заполняемой из емкостей сбора отдельных фракций, и ректификационной колонны, заполненной насадкой, в частности кольцами Рашига, Палля, с отношением размера элемента насадки к диаметру колонны не менее 12, причем в последней получают предгон, который направляют в емкость для сбора предгона и готовый продукт, который направляют в емкости целевых фракций и далее в усреднительно-фасовочные емкости для накопления готового продукта.
-3
-2
Заявленный способ заключается в дистилляционной очистке углеводородного сырья (бензинов) с температурой выкипания 40-120°С, собственным содержанием ароматических углеводородов до 5% мас.; тяжелых металлов до 1·10 мас.%; общей серы до 1·10 мас.%; нелетучего остатка до 0,5 мас.%; последовательно на трех установках периодической и полупериодической ректификации (дистилляции).
В ходе проведенного исследования было установлено, что на первой стадии наиболее целесообразно использовать установку подготовки углеводородного сырья для очистки его от нерастворимых и взвешенных примесей, смол, асфальтенов, что позволяет стабилизировать свойства и состав углеводородного сырья и исключить загрязнения установок и трубопроводов, емкостей, насосов второй и третьей стадий смолистыми и нерастворимыми асфальтеноподобными веществами.
Установка первого этапа представляет собой аппарат полунепрерывной дистилляции с непрерывной подачей сырья в куб полного испарения с постоянным уровнем, кубовым перемешивающим устройством со скребками для предотвращения обрастания стенок кубовой емкости, дефлегматором - брызгоотстойником, представляющим колонну - царгу, заполненную насадкой - кольцами Рашига (колонна без специально орошения), конденсатора - холодильника с опускающимся потоком пара для конденсации и охлаждения конденсата, емкости для приемки готового продукта. Слив кубового остатка производится периодически по необходимости. Подача сырья осуществляется насосом, отвод конденсата - самотеком. Конструкция установки предусматривает работу под атмосферным давлением и вакуумом.
На второй стадии используется установка предварительной ректификации, которая представляет собой аппарат периодической ректификации, выполненный из нержавеющей стали, состоящий из кубовой емкости, заполняемой сырьем из емкости дистиллята путем вакуумирования, передавливания инертным газом, насосом или самотеком (при соответствующем размещении оборудования), ректификационной колонны, заполненной насадкой (кольцами Рашига, Палля с отношением среднего размера насадки к диаметру колонны не менее 10), предназначенной для фракционирования углеводородного сырья, холодильника-конденсатора с поднимающимся потоком пара, предназначенного для конденсации продукта, устройства деления потока конденсата на продукт и флегму, холодильника для охлаждения продукта, 5-6 емкостей сбора отдельных фракций, усреднительно-возвратной емкости для сбора фракций, которые не предназначены для направления на следующую стадию и могут быть использованы как товарный побочный продукт (кроме того, эта емкость может быть использована для накопления отходных потоков со следующей стадии), емкости сбора целевой фракции, предназначенной для направления на следующую стадию процесса (третью). Заполнение всех емкостей: сбора отдельных фракций и усреднительно-возвратной, осуществляется самотеком. Установка может работать при атмосферном давлении и под вакуумом.
На третьей стадии используется установка точной ректификации, которая представляет собой аппарат периодической ректификации, выполненный из нержавеющей стали, состоящий из кубовой емкости, заполняемой из емкости сбора целевой фракции с установки предварительной ректификации вакуумом, передавливанием инертным газом, насосом или самотеком (при соответствующем размещении оборудования), ректификационной колонны, заполненной насадкой (кольцами Рашига, Палля, с отношением размера элемента насадки к диаметру колонны не менее 12), холодильника-конденсатора с поднимающимся потоком пара, устройства для деления потока на продукт и флегму, холодильника для охлаждения готового продукта, емкости или емкостей для сбора предгона и емкостей целевых фракций, в которые поступает полученный продукт требуемого качества, а именно чистоты «чистый», «чистый для анализа», «химически чистый», «особой чистоты», и далее в усреднительно-фасовочные емкости для накопления готового продукта.
-3
-2
-5
Таким образом представляется возможным получить качественные продукты чистоты «чистый», «чистый для анализа», «химически чистый», «особой чистоты», а именно петролейные эфиры с температурой начала кипения в диапазонах температур до 40°С, 40-70°С, 70-100°C, 100-120°C и выше 120°С, при этом содержание нелетучего остатка не более 1·10 мас.%; содержание меркаптановой серы не более 1·10 мас.%; содержание ароматических углеводородов не более 1 мас.%; содержание тяжелых металлов (в пересчете на свинец (Pb)), не более 1·10 мас.%; бромное число (в граммах брома на 100 мл продукта) не более 0,06.