Об эффективности криогенной деформации для измельчения микроструктуры меди

УДК 669.3:539.89:539.25

Об эффективности криогенной деформации для измельчения микроструктуры меди

Т.Н. Конькова1, С.Ю. Миронов1,2, А.В. Корзников1

1 Институт проблем сверхпластичности металлов РАН, Уфа, 450001, Россия 2 Университет Тохоку, Сендай, 980-8579, Япония

Проведено сравнительное исследование микроструктур, сформировавшихся в технически чистой меди после одинаковых деформаций при комнатной температуре и температуре жидкого азота. Установлено, что при относительно небольших пластических деформациях (осадка, e ~1.0) криогенная температура способствует активизации механического двойникования и несколько интенсифицирует процесс формирования границ деформационного происхождения. При использовании больших пластических деформаций (сдвиг под высоким давлением, e ~8.4) эффект криогенного нагружения при измельчении микроструктуры очень мал.

Ключевые слова: криогенная деформация, медь, измельчение микроструктуры, микроструктура, текстура

On the efficiency of cryogenic deformation for copper microstructure refinement

T.N. Konkova1, S.Yu. Mironov1,2 and A.V Korznikov1

1 Institute for Metals Superplasticity Problems RAS, Ufa, 450001, Russia 2 Tohoku University, Sendai, 980-8579, Japan

In the work, we studied and compared the microstructures of commercially pure copper subjected to the same strain at room temperature and at liquid-nitrogen temperature. It is found that at rather low plastic strain (compression, e ~ 1.0), cryogenic temperature assists the activation of mechanical twinning and somewhat accelerates the formation of deformation boundaries. At high plastic strain (high-pressure torsion, e ~ 8.4), cryogenic temperature adds too little to microstructure refinement.

Keywords: cryogenic deformation, copper, microstructure refinement, microstructure, texture

1. Введение

Интерес к криогенным деформациям, который наблюдается в последнее время в материаловедении [17], обусловлен в основном надеждой на существенное повышение эффективности деформационной обработки для получения субмикро- и нанокристаллических материалов. Предполагается, что очень низкие температуры деформации должны подавить процессы динамического возврата/рекристаллизации, повысить плотность дислокаций и стимулировать механическое двой-никование (даже в кубических металлах [5, 6]), ускорив тем самым измельчение зеренной структуры.

Следует отметить, однако, что понижение температуры деформации может затруднить термоактивированное поперечное скольжение дислокаций и таким образом замедлить формирование границ деформационного происхождения. Некоторые косвенные признаки этого эффекта отмечены в литературе. Например, в работе [8] обнаружено отсутствие стадии III деформационного упрочнения (характеризующейся образованием ячеистой структуры) при криогенном растяжении меди. С другой стороны, при криогенной прокатке алюминия зафиксировано формирование «текстуры латуни» [1], которая в кубических металлах часто ассоциируется

© Конькова Т.Н., Миронов С.Ю., Корзников А.В., 2011

с подавлением поперечного скольжения. В этой связи радикальное понижение температуры деформации уже не представляется однозначно положительным с точки зрения формирования субмикро- и нанокристалличес-ких структур.

Хотя при исследовании материалов, деформированных при температуре жидкого азота или гелия, обычно и отмечается существенное измельчение зерен [1-6], эффективность криогенной деформации по сравнению, например, с аналогичной деформацией при комнатной температуре не всегда очевидна. В связи с этим, в данной работе была поставлена задача проведения сравнительного анализа микроструктур, сформировавшихся после одинаковых деформаций при комнатной температуре и температуре жидкого азота.

2. Материал и методика эксперимента

В качестве материала исследования использовалась технически чистая (99.9 %) медь марки М1. Поставленный горячекатаный пруток был подвергнут предварительной интенсивной пластической аЬс-деформации в интервале температур 500...300 °С [9]. В результате обработки в материале сформировалась приблизительно равноосная зеренная микроструктура со средним размером зерен ~1.7 мкм, долей большеугловых границ ~59 % и слабой кристаллографической текстурой куба. Полученное состояние было принято за исходное.

Для выявления влияния криогенной температуры на структурообразование при относительно небольших степенях деформации материал был подвергнут одноосной осадке примерно на 65 % по высоте (е ~1.0) на воздухе и в среде жидкого азота (в специально сконструированном штампе). Призматические образцы размерами 6x5x5 мм были вырезаны из исходных поковок и осажены на универсальной испытательной машине Schenck при постоянной скорости движения траверсы 1 мм/мин.

Для оценки эффекта низких температур при больших пластических деформациях материал был подвергнут сдвигу под высоким давлением при комнатной температуре и в криогенных условиях. Образцы в форме дисков диаметром 10 мм и начальной толщиной 2 мм были деформированы на универсальной испытательной машине Schenck при приложенном давлении 4.5 ГПа1. Деформация включала в себя 20 последовательных поворотов наковальни по и против часовой стрелки на угол 45° и осуществлялась без боковой поддержки образцов (препятствующей вытеканию материала из-под наковален). В результате толщина образцов уменьшилась до —100 мкм. Истинная накопленная деформация была оценена по формуле [10]:

1 Данный эксперимент был выполнен в Forshungszentrum Karlsruhe, г. Карлсруэ, Германия.

где ф — угол поворота; R — радиус образца; h — конечная и h0 — начальная толщина образца. На середине радиуса истинная деформация составила e ~ 8.4. Во всех случаях деформация проводилась в воздушной атмосфере. Для обеспечения криогенных условий нагружения образцы, а также бойки охлаждались в среде жидкого азота в течение 20 мин перед нагружением. Теоретические оценки показали, что нагрев образцов и наковален перед началом деформации в результате естественной конвекции на воздухе составлял всего 6 и 3 °С соответственно. Согласно расчетам нагрев наковален на воздухе за время нагружения (~ 8 мин) составил всего около 37 °С и, таким образом, предполагалось, что криогенные условия деформации были в целом обеспечены.

Микроструктурные исследования осаженных образцов осуществлялись в центральной части продольного сечения. В случае сдвига под высоким давлением микроструктура изучалась в плоскости сдвига примерно на середине радиуса заготовки. Микроструктурный анализ проводился методами просвечивающей электронной микроскопии и методом анализа картин дифракции обратнорассеянных электронов. Образцы для микро-структурных исследований подвергали предварительному шлифованию на абразивной бумаге и алмазной пасте и окончательной электрополировке. В случае дифракции обратнорассеянных электронов образцы элект-рополировали в 70% растворе ортофосфорной кислоты H3PO4 в дистиллированной воде при комнатной температуре и напряжении 5 В. В случае просвечивающей электронной микроскопии электролит представлял собой 7% раствор той же самой кислоты, а приложенное напряжение составляло 4 В.

Для исследований с помощью просвечивающей электронной микроскопии были использованы микроскопы Philips CM30 и JEM-2000EX, работающие при ускоряющем напряжении 300 и 160 кВ соответственно. Анализ дифракции обратнорассеянных электронов проводился при помощи программного обеспечения TSL OIMTM, установленного на сканирующем электронном микроскопе с полевым катодом Hitachi S-4300SE. Были получены карты дифракции обратнорассеянных электронов, состоящие из ~ 100000-500000 пикселов и содержащие от нескольких сотен до полутора десятков тысяч зерен. Шаг сканирования (размер пиксела) варьировался от 25 до 250 нм. В целях минимизации ошибки каждая электронограмма автоматически индицировалась по семи линиям Кикучи. Доля успешно индицированных электронограмм составляла от 99.5 до 99.9 % от их общего числа. Средняя величина коэффициента, характеризующего корректность индицирования элект-ронограммы (так называемый confidence index CI [11]),

Измерение Ось сжатия микротвердости

Расстояние, мм

Измерение

микротвердости

Расстояние от центра образца, мм

Рис. 1. Влияние температуры деформации на последующую микротвердость при комнатной температуре: осадка

варьировалась для различных карт дифракции обратнорассеянных электронов от 0.14 до 0.36. Для сравнения, считается, что если этот коэффициент превышает величину 0.1, то доля корректно индицированных электро-нограмм составляет 95 % [11]. С целью избавления от сомнительных результатов данные дифракции обратнорассеянных электронов были подвергнуты автоматической корректировке: все мелкие зерна, состоящие из трех и менее пикселов, были автоматически удалены с карт, как не внушающие доверия. При вычислении раз-ориентировки из всех кристаллографически эквивалентных ее описаний использовалось описание с минимальным углом. Ввиду экспериментальной погрешности метода дифракции обратнорассеянных электронов все малоугловые границы с разориентировкой менее 2° были исключены из рассмотрения. В качестве критерия мало- и большеугловых границ использовалась разориентировка 15°. Размер структурных элементов (зерен/субзерен) определялся методом секущих.

С целью получения дополнительной информации о микроструктуре были также проведены измерения мик-

Таблица 1

Время пребывания деформированных образцов при комнатной

температуре перед исследованием структуры и свойств

Образец Вид исследования

Микротвердость ПЭМ EBSD

Осадка при 20 °С 15 мин 1 сут 2 мес

Осадка при -196 °С 15 мин 1 сут 2 мес

Сдвиг под высоким давлением при 20 °С 15 мин 30 мин 2 нед

Сдвиг под высоким давлением при-196 °С 15 мин 30 мин 2 нед

Примечание. ПЭМ — просвечивающая электронная микроскопия, EBSD — метод дифракции обратнорассеянных электронов.

ротвердости по Виккерсу. Эксперимент осуществлялся при комнатной температуре и выполнялся при нагрузке 50 г и выдержке 10 с.

Необходимо подчеркнуть, что медь, подвергнутая большой деформации при криогенной температуре, может быть склонна к частичной рекристаллизации при длительном хранении при комнатной температуре [1215]. В связи с этим, длительность нахождения материала на воздухе может быть важной при интерпретации структуры и свойств. Время пребывания криогенно деформированных образцов, использованных в представленном эксперименте, при комнатной температуре перед исследованием структуры и свойств приведено в табл. 1.

3. Результаты и обсуждение

3.1. Микротвердость

Влияние температуры деформации на микротвердость представлено на рис. 1. Во всех случаях измерения микротвердости проводились через все сечение образцов — в радиальном направлении в случае осадки (рис. 1, а) и вдоль диаметра после сдвига под высоким давлением (рис. 1, б). Как следует из рисунков, распределение микротвердости является весьма неоднородным, что, скорее всего, связано со специфическим характером макроскопического пластического течения при использованных схемах нагружения.

В случае осадки (рис. 1, а) криогенно деформированный материал, как и ожидалось, демонстрирует более высокий уровень прочности в зоне сосредоточенной деформации (центральная зона образца). Однако после сдвига под высоким давлением микротвердость на периферийной (наиболее деформированной) части обоих образцов является сопоставимой (рис. 1, б). Исходя из этого, можно предположить, что понижение температуры до -196 °С не повлияло существенно на измельчение зеренной структуры при большой пластической деформации.

Рис. 2. Фрагменты высокоразрешающих карт дифракции обратнорассеянных электронов микроструктуры после деформации при Т = 20 °С (а, в) и в криогенных условиях при Т = -196 °С (б, г): осадка (а, б) и сдвиг под высоким давлением (в, г). Малоугловые границы обозначены тонкими серыми линиями, большеугловые границы — толстыми темными линиями. На рисунках (в) и (г) выделены зерна, не содержащие субструктуры. НО — направление осадки, РН—радиальное направление, НС — направление сдвига, НН — направление нормали к плоскости сдвига

3.2. Морфология микроструктуры и размер зерен

Фрагменты высокоразрешающих карт микроструктур всех исследованных состояний, полученных с помощью метода дифракции обратнорассеянных электронов, приведены на рис. 2. На этих картах малоугловые границы обозначены тонкими серыми линиями, а большеугловые границы — толстыми темными линиями. Статистические данные о размерах зерен, полученные с полных карт дифракции обратнорассеянных электронов (содержащих от ~700 до ~1200 зерен), показаны на рис. 3 и в табл. 2.

Микроструктура осаженных образцов (рис. 2, а, б) характеризуется преобладанием зерен, сплюснутых в направлении сжатия и вытянутых в радиальном направлении. Данная морфология структуры, скорее всего, связана с геометрическим сплющиванием исходных зерен в ходе осадки. Внутри зерен имеет место довольно развитая система субграниц, ориентированных преимущественно перпендикулярно оси сжатия. Следует отметить, что средний размер субзерен в криогенно деформированном материале несколько меньше, чем в образце после деформации при комнатной температуре (табл. 2), и это, возможно, свидетельствует о некоторой интенсификации процесса формирования границ деформационного происхождения.

Примечательной особенностью микроструктуры после криогенной деформации также является наличие микродвойников. Данный результат вполне соотносится

с активизацией механического двойникования при криогенной деформации, отмеченного в литературе [5, 6]. Размеры микродвойников составляют —0.1—0.3 мкм, и присутствие их существенной фракции в криогенно деформированном материале обуславливает несколько меньший средний размер зерен (табл. 2) и некоторые различия в распределениях зерен по размерам (рис. 3, а, б). Впрочем, как вытекает из рис. 3, в, удельный объем микродвойников очень мал.

Микроструктуры, сформировавшиеся в результате сдвига под высоким давлением, как при комнатной температуре (рис. 2, в), так и в криогенных условиях (рис. 2, г) в значительной мере подобны друг другу. В обоих случаях в микроструктуре преобладают пример-

Таблица 2

Влияние температуры деформации на средний размер зерен и субзерен

Температура деформации, Средний размер зерен, мкм Средний размер субзерен, мкм

°С Продольный Поперечный Продольный Поперечный

Осадка

20 0.9 0.8 0.5 0.5

-196 0.8 0.7 0.4 0.3

Сдвиг под высоким давлением

20 0.3 0.3 0.2 0.2

-196 0.3 0.3 0.2 0.1

Размер зерен в направлении сжатая

Размер зерен, мкм Размер зерен в радиальном направлении

Размер зерен, мкм

Площадь сечения зерен, мкм2 Рис. 3. Влияние температуры деформации на распределение зерен по

но равноосные зерна со средним размером —0.3 мкм (табл. 2) и очень схожими распределениями по размерам (рис. 3, г, д) и по площадям сечений (рис. 3, е). В обоих состояниях эти зерна содержат достаточно развитую субструктуру (рис. 2, в, г), хотя криогенно деформированный материал и характеризуется несколько меньшим средним размером субзерен (табл. 2). Следует также отметить наличие в обеих микроструктурах отдельных относительно крупных (— 1 мкм) зерен, практически не содержащих малоугловых границ (примеры отмечены жирной линией на рис. 2, в, г).

Суммируя вышесказанное, можно заключить, что понижение температуры до -196 °С способствует неко-

Размер зерен в направлении сдвига

Размер зерен, мкм

Размер зерен, мкм Площадь сечения зерен

рам и по площадям: осадка

торой интенсификации процессов измельчения микроструктуры при относительно небольших деформациях (осадка, е — 1.0), но не играет существенной роли при больших пластических деформациях (сдвиг под высоким давлением, е — 8.4).

3.3. Тонкая структура

Типичные фотографии, полученные с помощью просвечивающей электронной микроскопии микроструктур осаженных образцов, приведены на рис. 4; на всех снимках ось сжатия вертикальная. Как следует из сопоставления рис. 4, а, б и г, д, криогенно деформированный материал отличается наличием узких контуров экстинк-

Рис. 4. Микроструктура после деформации осадкой. Т = 20 (а-в) и -196 °С (г-е). Просвечивающая электронная микроскопия. Направление осадки вертикальное. На рисунке (д) выделен предполагаемый пакет двойников

ции, свидетельствующих о существенных внутренних напряжениях и, следовательно, высокой тензорной плотности дислокаций. По сравнению с комнатной деформацией (рис. 4, в), структура после криогенной осадки характеризуется также и более высокой скалярной плотностью дислокаций (рис. 4, е); типичным дислокационным образованием являются не сетки (рис. 4, в), а жгуты и клубки (рис. 4, е). В качестве характерной черты микроструктуры можно также отметить механические двойники (пример предполагаемого двойникового1 пакета выделен на рис. 4, д).

С другой стороны, после сдвига под высоким давлением тонкая структура обоих образцов в значительной мере подобна друг другу (рис. 5). Интересно отметить, что в обоих случаях, на фоне сильно наклепанной микроструктуры выделяются отдельные зерна, практически

1 Расшифровка электронограмм не проводилась.

не содержащие дислокаций и производящие впечатление рекристаллизованных (примеры обозначены стрелками на рис. 5); их происхождение не вполне понятно.

3.4. Спектр разориентировок

Спектры разориентировок, полученные с высокоразрешающих карт дифракции обратнорассеянных электронов, суммированы на рис. 6 и в табл. 3. Следует подчеркнуть, что распределения границ по углам разо-риентировки, показанные на рис. 6, построены в необычной системе координат: удельная протяженность границ (мкм-1) - угол разориентировки (градус). Удельная протяженность вычислялась как суммарная длина границ в том или ином интервале углов разориенти-ровки на карте дифракции обратнорассеянных электронов, отнесенная к площади карты. Как будет показано ниже, использование подобной метрики позволяет получить некоторую дополнительную информацию о процессах измельчения микроструктуры.

Рис. 5. Микроструктура после деформации сдвигом под высоким давлением при температуре Т = 20 °С (а) и в криогенных условиях при Т = = -196 °С (б). Просвечивающая электронная микроскопия. Стрелками указаны примеры зерен, свободных от дислокаций

На рис. 6 видно, что удельная протяженность малоугловых границ в криогенно деформированном материале больше, чем в соответствующих структурах после комнатной деформации. Данный результат коррелирует с меньшим размером субзерен (табл. 2) и также свидетельствует в пользу предположения об интенсификации процесса формирования границ деформационного происхождения в криогенных условиях. Об этом также косвенно говорит и несколько больший средний угол

Угол разориентировки

Угол разориентировки

Рис. 6. Влияние температуры деформации на распределение границ по углам разориентировки: осадка

разориентировки малоугловых границ в структурах после криогенной деформации (табл. 3), хотя и выявленная разница является весьма малозначительной и находится в пределах погрешности метода дифракции обратнорассеянных электронов (~2°).

Криогенно осаженный материал характеризуется повышенной долей двойниковых разориентаций (табл. 3), обуславливающих пик возле 60° на распределении границ по углам разориентировки (рис. 6, а). Этот результат отражает значительную фракцию микродвойников в данной микроструктуре и хорошо соотносится с литературными данными, отмечающими активизацию механического двойникования в меди при криогенной деформации [5, 6]. Следует отметить, что общая доля двойниковых границ довольно мала, всего около 4 % (табл. 3). Это позволяет предположить, что механическое двойникование вряд ли играло ключевую роль в эволюции структуры. С увеличением степени накопленной деформации (сдвиг под высоким давлением, е ~ 8.4) доля двойниковых границ в криогенно деформированном материале уменьшается до 2 % (табл. 3), что близко к уровню фона в ГЦК-металлах [16]. Скорее всего, это означает постепенное подавление механичес-

Таблица 3

Влияние температуры деформации на средний угол разориентировки малоугловых границ, долю большеугловых границ и содержание двойниковых границ

Температура деформации, °С Средний угол разориентировки малоугловых границ Доля большеугловых границ, % Доля двойниковых границ 23, %

Осадка

20 5.2° 46 2.9

-196 5.3° 35 4.2

Сдвиг под высоким давлением

20 5.6° 55 3.9

-196 5.7° 38 2.0

кого двойникования с развитием деформации, что является довольно хорошо известным явлением.

В этой связи не совсем понятна повышенная доля двойников в образце, подвергнутом сдвигу под высоким давлением при комнатной температуре (табл. 3, рис. 6, б). Объяснение этого любопытного феномена выходит за

рамки данной статьи, и здесь авторы только могут предположить, что он, возможно, связан с деформационным разогревом образца и сопутствующим протеканием динамической рекристаллизации. Как известно, миграция большеугловых границ (например, в ходе рекристаллизации) в ГЦК-металлах может приводить к появле-

Рис. 7. Влияние температуры деформации на текстуру: осадка (а—г) и сдвиг под высоким давлением (д-ж). НС — направление сдвига, НН — направление нормали к плоскости сдвига

нию двойников отжига [16, 17], что и могло отразиться на спектре разориентировок (табл. 3, рис. 6, б).

3.5. Текстура

Текстурные данные, полученные с больших карт дифракции обратнорассеянных электронов (содержащих от одного до полутора десятков тысяч зерен), показаны на рис. 7. В случае осадки (рис. 7, а-г) текстура представлена в виде обратных полюсных фигур для оси сжатия, а в случае сдвига под высоким давлением (рис. 7, д-ж) — в виде прямых полюсных фигур {111} в системе координат «направление сдвига - направление нормали к плоскости сдвига». Для сравнения на рис. 7 также приведены соответствующие эталоны текстур: теоретически рассчитанные по модели Тейлора и Закса текстуры меди, деформированной сжатием в условиях холодной деформации [18] (рис. 7, а, б), а также компоненты идеальных текстур сдвига [19] (рис. 7, д).

Как следует из рис. 7, криогенно деформированный материал характеризуется сравнительно более сильной текстурой, хотя этот эффект и уменьшается с накоплением деформации от осадки (е ~ 1.0) к сдвигу под высоким давлением (е ~ 8.4). Подобный результат был получен и на чистом алюминии [1], где он был интерпретирован как следствие исчезновения полос сдвига/сброса (размывающих текстуру) с понижением температуры деформации. Впрочем следует отметить, что этот эффект может быть также связан и с подавлением поперечного скольжения, так как уменьшение числа действующих систем скольжения (или активности некоторых из них) может способствовать интенсификации процесса формирования текстуры.

Из сопоставления эталонов текстур с экспериментальными данными на рис. 7, а-г вытекает, что пластическое течение меди в ходе криогенной осадки было ближе к схеме Закса, а при комнатной температуре — к схеме Тейлора. Данный факт также можно трактовать в пользу гипотезы о подавлении поперечного скольжения в криогенных условиях. В этой связи можно допустить, что выявленная активизация процесса формирования границ деформационного происхождения при криогенной температуре (табл. 2, рис. 6), возможно, обуславливается более высоким уровнем внутренних напряжений.

С другой стороны, текстуры, сформировавшиеся в материале после сдвига под высоким давлением — как при комнатной температуре (рис. 7, е), так и в криогенных условиях (рис. 7, ж), в значительной мере подобны друг другу. В обоих случаях текстура может быть описана в рамках суперпозиции (110) и {111} частичных аксиальных текстурных компонент (рис. 7, д). Следует подчеркнуть, что идеальные текстуры на рис. 7, д были вычислены исходя из модели Тейлора [19]. Таким образом, понижение температуры до -196 °С не повлияло принципиально на пластическое течение на этапе боль-

ших пластических деформаций, которое осуществлялось по схеме Тейлора.

4. Выводы

На этапе относительно небольших пластических деформаций (осадка, e ~ 1.0) криогенные температуры способствуют интенсификации процессов измельчения зерен за счет активизации процессов механического двойникования и формирования границ дислокационного происхождения. В условиях подавления термоактивированного поперечного скольжения дислокаций последний эффект, по всей видимости, связан с более высоким уровнем внутренних напряжений. В диапазоне же больших пластических деформаций (сдвиг под высоким давлением, e ~ 8.4) эффект криогенного нагружения очень мал.

Авторы благодарны проф. Г.А. Салищеву за идею проекта по изучению криогенных деформаций меди, в рамках которого была выполнена данная работа, к.т.н. P.M. Галееву и к.т.н. О.Р. Валиахметову за предоставление исходного материала для исследований. Авторы также выражают признательность Forshungszentrum Karlsruhe (Германия) в лице профессора H.-J. Fecht, Dr. Julia Ivanisenko и Lilia Kurmanaeva за предоставленное оборудование для эксперимента по сдвигу под высоким давлением и помощь в анализе микроструктуры, проведенном посредством просвечивающей электронной микроскопии.

Литература

1. Huang Y, Prangnell P.B. The effect of cryogenic temperature and change in deformation mode on the limiting grain size in a severely deformed dilute aluminium alloy // Acta Mater. - 2008. - V. 56. -No. 7. - P. 1619-1632.

2. Zahid G.H., Huang Y, Prangnell P.B. Microstructure and texture evolution during annealing a cryogenic-DPD processed Al-alloy with a nanoscale lamellar HAGB grain structure // Acta Mater. - 2009. -V. 57. - No. 12. - P. 3509-3521.

3. Panigrahi S.K., Jayaganathan R. A study on the mechanical properties of cryorolled Al-Mg-Si alloy // Mater. Sci. Eng. A. - 2008. -V. 480. - No. 1-2. - P. 299.

4. Конькова Т.Н., Миронов С.Ю., Корзников А.В. Интенсивная криогенная деформация меди // ФММ. - 2010. - T. 109. - C. 184-189.

5. Li Y.S., Tao N.R., Lu K. Microstructural evolution and nanostructure formation in copper during dynamic plastic deformation at cryogenic temperatures // Acta Mater. - 2008. - V. 56. - No. 2. - P. 230-241.

6. Zhang Y, Tao N.R., Lu K. Mechanical properties and rolling behaviors of nano-grained copper with embedded nano-twin bundles // Acta Mater. - 2008. - V 56. - No. 11. - P. 2429-2440.

7. Estrin Y, Isaev N.V., Lubenets S.V., Malykhin S.V., Pugachov A.T, Pustovalov VV, Reshetnyak E.N., Fomenko VS., Fomenko L.S., Shu-milin S.E., Janecek M., Hellmig R.J. Effect of microstructure on plastic deformation of Cu at low homologous temperatures // Acta Mater. -2006. - V. 54. - No. 20. - P. 5581-5590.

8. Hansen N., Ralph B. The strain and grain size dependence of the flow

stress of copper // Acta Metall. - 1982. - V. 30. - No. 2. - P. 411-417.

9. Dobatkin S.V, Salischev G.A., Kuznetsov A.A., Kon’kova T.N. Submicrocrystalline structure in copper after different severe plastic deformation schemes // Mater. Sci. Forum. - 2007. - V. 558-559. -P. 189-194.

10. Дегтярев М.В., Чащухина Т.И, Воронова Л.М., Давыдова Л.С., Пилюгин В.П. Деформационное упрочнение и структура конструкционной стали при сдвиге под давлением // ФММ. - 2000. - T. 90. -C. 83-90.

11. Field D.R. Recent advances in the application of orientation imaging // Ultramicroscopy. - 1997. - V. 67. - P. 1-9.

12. Meingelberg H.D., Meixner M., Lucke K. The kinetics of the recrystallization of copper deformed at low temperatures // Acta Metal. -1965. - V. 13. - No. 7. - P. 835-844.

13. Гиндин И.А., Аксенов В.К., Борисова И.Ф., Стародубов Я.Д. Особенности низкотемпературной рекристаллизации меди // ФММ. - 1975. - T 39. - C. 88-93.

14. Гиндин И.А., Лазарев Б.Г., Стародубов Я.Д., Лазарева М.Б. О низкотемпературной рекристаллизации меди, прокатанной при 77 и 20 K // Докл. АН СССР. - 1966. - T 171. - C. 552-554.

15. Гиндин И.А., Стародубов ЯД., Староплат М.П., Хаймович П.А. Особенности дефектной структуры меди, экструдированной при низких температурах // ФММ. - 1979. - T. 48. - C. 1004-1009.

16. Humphreys F.J., Hatherly M. Recrystallization and related phenomena. - Oxford: Elsevier, 2004. - 574 p.

17. Штремель М.А. Прочность сплавов. Часть I. Дефекты решетки: Учебник для вузов. - М.: МИСИС, 1999. - 384 с.

18. M’Guil S., Ahzi S., Youssef H., Baniassadi M., Gracio J.J. A comparison of viscoplastic intermediate approaches for deformation texture evolution in face-centered cubic polycrystals // Acta Mater. -2009. - V. 57. - No. 8. - P. 2496-2508.

19. Li S., Beyerlein I.J., Bourke M.A.M. Texture formation during equal channel angular extrusion of fcc and bcc materials: Сomparison with simple shear // Mater. Sci. Eng. - 2005. - V. 394. - No. 1-2. - P. 66-77.

Поступила в редакцию 10.11.2010 г., после переработки 27.01.2011 г.

Сведения об авторах

Конькова Татьяна Николаевна, стаж.-иссл. ИПСМ РАН, konkova_05@mail.ru

Миронов Сергей Юрьевич, к.ф.-м.н., нс ИПСМ РАН, s-72@mail.ru

Корзников Александр Вениаминович, д.т.н., снс ИПСМ РАН, korznikov@imsp.da.ru