ПОЛЯРИЗАЦИОННЫЙ РЕНТГЕНОВСКИЙ СПЕКТРОМЕТР
POLARISATION X-RAY SPECTROMETER

Предлагаемое изобретение относится к поляризационным рентгеновским спектрометрам для рентгенофлуоресцентного анализа (РФА) состава вещества и может быть использовано в науке и промышленности.
Известны устройства для РФА с поляризованными пучками - поляризационные рентгеновские спектрометры, содержащие источник излучения, мишень - поляризатор или вторичную мишень, держатель образца, детектор и расположенные между ними три коллиматора с взаимно перпендикулярными осями (Heckel J., Ryon R.W. Polarized beam X-ray analysis // in Greiken R, Markowicz A "Handbook of X-Ray Spectrometry", CRC Press, 2001, p.603-630). Поляризация снижает фон рассеянного от пробы излучения на порядок, позволяет увеличить скорость счета полезного излучения, снизить пороги обнаружения и анализировать одновременно большое число элементов.
Основными недостатками известных спектрометров с узкими пучками является малая светосила и ограниченная масса анализируемого вещества.
Известен также поляризационный рентгеновский спектрометр, содержащий источник рентгеновского или гамма-излучения, вогнутую по цилиндру мишень-поляризатор, защитный экран, держатель образца, детектор с коллиматором, и регистрирующую аппаратуру, вход которой соединен с выходом детектора, причем источник и держатель образца установлены в диаметрально противоположных точках цилиндра, а коллиматор детектора направлен на образец вдоль образующей цилиндра (SU №1045094, G01N 23/223, 1982). Светосила увеличена за счет широкой апертуры первичного пучка в плоскости окружности цилиндра.
2
Недостатком спектрометра является малая площадь (менее 1 см) и масса анализируемого вещества в зоне, диаметрально противоположной источнику.
За прототип принят поляризационный рентгеновский спектрометр, содержащий источник рентгеновского или гамма-излучения, вогнутую мишень-поляризатор в виде части сферы, на которой расположен фокус источника, диафрагму с отверстием, расположенным на этой сфере диаметрально противоположно фокусу источника, держатель образца, защитный экран, детектор излучения с коллиматором, направленным на образец, и регистрирующую аппаратуру, вход которой соединен с выходом детектора, причем держатель образца размещен за диафрагмой и выполнен с возможностью установки вогнутого образца на цилиндре, образующая которого совмещена с осью сферы, проходящей через фокус источника, при этом коллиматор детектора выполнен с плоскопараллельными каналами, перпендикулярными оси цилиндра, и снабжен выходной диафрагмой с щелью, расположенной на указанном цилиндре диаметрально противоположно ее образующей, совмещенной с осью сферы (Авт. св. SU №1327673, G01N 23/223, 1986).
Недостатком этого спектрометра является сложная форма и большие размеры мишени-поляризатора и коллиматора детектора. Излучение коллиматора с плоскопараллельными каналами «загрязняет» спектр. Площадь анализируемой зоны напрямую зависит от размера детектора, образца и коллиматора детектора вдоль оси цилиндра. Поэтому повышенная представительность анализа достигаются при большой длине (3-5 см) детектора и образца.
Технический результат предлагаемого изобретения заключается в упрощении поляризатора и коллиматора детектора, в уменьшении их размеров, в снижении вклада излучения коллиматора детектора в спектр излучения образца и в обеспечении возможности анализа представительной массы образца с использованием детектора ограниченных размеров.
Для достижения указанного технического результата в поляризационном рентгеновском спектрометре, содержащем источник гамма или рентгеновского излучения, вогнутую мишень-поляризатор, диафрагму с отверстием, держатель образца, детектор с коллиматором, направленным на образец, и регистрирующую аппаратуру, вход которой соединен с выходом детектора, согласно изобретению, мишень вогнута по цилиндру, фокус источника расположен на этом цилиндре, отверстие диафрагмы и детектор расположены, во-первых, на образующей цилиндра, диаметрально противоположной источнику, во-вторых, в диаметрально противоположных точках сферы, при этом сфера смещена в сторону детектора от источника и мишени, а держатель образца выполнен с возможностью установки образца на этой сфере под вторичное излучение, прошедшее через отверстие диафрагмы, кроме того, введен коллиматор с одной или двумя узкими щелями для формирования первичного пучка в плоскости, перпендикулярной оси цилиндра.
Держатель образца выполнен с возможностью установки образца с вогнутой по сегменту сферы рабочей поверхностью симметрично относительно отверстия диафрагмы и детектора.
Варианты предлагаемого спектрометра представлены схематически:
фиг.1 - спектрометр с источником с широким пучком;
фиг.2 - спектрометр с источником с ограниченной апертурой пучка.
Предлагаемый спектрометр построен по обратной прототипу схеме.
c
1
Рассмотрим случай использования источника 1 с апертурой пучка более 120°-150°, например, рентгеновской трубки с прострельным анодом и точечным фокусом. Мишень-поляризатор 2 может состоять из двух половинок, вогнутых (изогнутых) по цилиндру с радиусом R. Ось цилиндра горизонтальна. Фокус F источника 1 расположен на верхней образующей цилиндра (фиг.1, разрез A-A).
1
2
3
s
Детектор 3 и отверстие диафрагмы 4 расположены, во-первых, на образующей, диаметрально противоположной фокусу F, и во-вторых, в диаметрально противоположных точках F и F сферы с радиусом R.
2
3
3
c
Сфера смещена в сторону детектора 3 вдоль образующей по оси FF. Смещение точки F от источника 1 или центральной плоскости мишени 2 по разрезу A-A в рассматриваемом случае примерно равно радиусу цилиндра R.
2
3
Держатель 5 образца выполнен с возможностью установки на сфере образца 6 с вогнутой по сегменту сферы рабочей поверхностью горизонтально и симметрично относительно точек F и F под вторичное излучение, прошедшее через отверстие диафрагмы 4.
Коллиматор 7 детектора направлен на образец 6. Этот коллиматор может быть выполнен в виде перегородки без плоскопараллельных каналов.
К выходу детектора 3 присоединен вход регистрирующей аппаратуры 8.
Между источником 1 и мишенью 2 введен коллиматор 9 с двумя узкими щелями для формирования первичных пучков в плоскости, перпендикулярной оси цилиндра. Форма коллиматора 9 особого значения не имеет. Часть траектории квантов показаны на схемах лучами со стрелками.
1
2
3
2
3
Второй вариант (фиг.2) предназначен для поляризации излучения источника 1 (рентгеновской трубки) с ограниченной апертурой пучка. В этом случае мишень 2 расположена на половинке цилиндра и коллиматор 9 выполнен с одной щелью. На такой мишени можно поляризовать и часть широкого пучка. При этом плоскость, проходящая через ось цилиндра и фокус F источника 1, повернута вокруг оси FF сферы на угол около 45° от вертикальной плоскости, проходящей через ось FF. Излучение мишени 2 попадает через отверстие диафрагмы 4 в центральную часть образца 6.
Образец 6 формируют (сплавляют или прессуют со связующими добавками в ободке, кювете или без них) с вогнутой по сегменту сферы рабочей поверхностью. Можно использовать плоские образцы малого размера.
3
2
3
1
Смещение сферы от источника 1 или центральной плоскости мишени 2 до точки F в рассматриваемом случае можно выбрать примерно равным расстоянию от оси FF до горизонтали, проходящей через фокус F.
Облучаемая зона образца 6 имеет вид изогнутой фигуры (фиг.2, вид B). Края этой зоны обычно размыты. Коллиматор 7 детектора можно выполнить с отверстием такой же изогнутой формы.
В остальных деталях оба варианта не отличаются.
Можно ввести фильтры первичного, вторичного или третичного пучков (не показаны на схемах). Фильтры позволяют получить квазимонохроматическое поляризованное излучение, дополнительно повысить контрастность и снизить пороги обнаружения в ограниченном диапазоне элементов. Для одновременного анализа большого числа элементов фильтры не применяют.
4
2
3
В качестве мишеней-поляризаторов можно использовать пирографит, ВC, AlO, Al, в качестве вторичных мишеней - Ti, Co, Y, Mo и другие.
Защитная камера, узлы держателей и смены мишеней, образцов, коллиматоров и фильтров не являются предметом данного изобретения.
Спектрометр работает следующим образом.
Образец 6 облучают вторичным излучением мишени 2, прошедшим отверстие диафрагмы 4, и по спектру зарегистрированного детектором 3 излучения судят о содержании элементов в образце. Спектрометр управляется компьютером, расчет концентраций производится известными методами.
Через отверстие диафрагмы 4 проходят вторичные кванты в плоскостях, перпендикулярных первичным квантам (первичные кванты и проекции этих плоскостей в разрезе A-A образуют прямые углы, опирающиеся на диаметр цилиндра). Траектории вторичных и регистрируемых детектором квантов опираются на диаметр сферы, т.е. они также перпендикулярны. Таким образом, траектории квантов в трех пучках перпендикулярны. Следовательно, условие подавления рассеянного от образца излучения выполняется.
Этот вывод следуют также из принципа обратимости схем поляризации. Принцип обратимости траекторий и схем поляризационных спектрометров заключается в том, что при перемене местами входа и выхода (источника и детектора, мишени и образца) сохраняется перпендикулярность траекторий квантов и выполняются условия поляризации и подавления фона.
Светосилу, поляризацию и степень подавления фона можно регулировать путем смены диафрагмы 4 и коллиматоров с разными размерами отверстий.
c
s
c
c
s
Толщину поляризатора можно выбрать меньше толщины насыщения для жесткой части спектра, т.е. порядка 5-10 мм с учетом материала мишени. Радиус R мишени (цилиндра) можно выбрать в 5-10 раз больше толщины. Так как энергия излучения уменьшается к выходу, радиус R сферы меньше радиуса R цилиндра. Например, в спектрометре с точечным источником можно установить мишень-поляризатор с радиусом R 5-6 см, шириной 1,5-2 см, и выбрать радиус R сферы 3-4 см.
Вторичную мишень, испускающую неполяризованное излучение, можно установить с толщиной меньше 1-2 мм (с учетом относительно большого атомного номера и плотности) и шириной 3-4 см при соответствующем расширении ширины щели коллиматора 9 первичного пучка.
При вращении образца анализируют всю поверхность сегмента площадью
2
2
s
S=π(r+h) или S=2πRh,
где r - радиус основания, h - глубина (высота) сегмента.
Выбор варианта спектрометра и размеров зависит от назначения спектрометра, диапазона определяемых элементов, источника и энергии излучения.
Образцы с вогнутой по сфере поверхностью, в отличие от вогнутых по цилиндру образцов, можно вращать без нарушения ортогональности траектории квантов для увеличения площади анализируемой зоны и улучшения воспроизводимости. Повышенная масса (представительность) необходима для анализа малых содержаний элементов.
s
2
2
Образцы можно готовить с размерами больше диаметра основания сегмента. При радиусе R=3 см, r=2, 3 см и h=1 см и площади сегмента 18,8 см можно готовить образец диаметром 5 см. Для элементов с энергией 10 кэВ и толщиной насыщения 1 мм масса анализируемого вещества составляет 2,8 г. При радиусе сферы 4 см и радиусе сегмента 3 см площадь сегмента равна 33 см, диаметр образца 6,6 см и масса больше 5 г.Для анализа элементов со средними атомными номерами можно готовить образцы массой 15-20 г. Массу и представительность образца можно увеличить, выбрав большие размеры сферы, образца и отверстий коллиматоров.
2
Размер анализируемой зоны зависит от угла захвата коллиматоров, а не от размера детектора. Можно использовать детектор площадью до 20-50 мм или с радиусом в 8-10 раз меньше радиуса сферы, т.е. меньших размеров, чем в прототипе. Полупроводниковые детекторы меньших размеров обеспечивают более высокую разрешающую способность и быстродействие.
2
3
s
При приближении анализируемой зоны образца к точкам F или F отклонения углов рассеяния от 90° резко возрастают из-за конечных размеров отверстий. В первом варианте глубина h сегмента может достигать половину радиуса сферы, во втором варианте достаточно глубины порядка R/3.
2
3
Симметричное расположение образца относительно фокусов F и F являются оптимальным. Ограниченная глубина упрощает формовку и обеспечивает устойчивость формы слабо прессованных проб. Размещение образца в нижней части сферы исключает осыпание проб на детектор, при верхнем размещении потребуется защитная пленка. Образцы с вогнутой по сфере поверхностью обеспечивают максимальное подавление фона.
Горизонтальное расположение упрощает смену и вращение образцов.
Упрощение мишени-поляризатора (цилиндр вместо сферы) и уменьшение ее ширины (1,5-2 см вместо 10-15 см в прототипе) расширяет возможности применения сменных мишеней, оптимальных для анализа отдельных групп элементов.
Коллиматор 7 детектора упрощен и выполнен без плоскопараллельных пластин, излучение которых может попасть в детектор.
Уменьшены размеры этого коллиматора, что позволяет свободно разместить образец большой площади на сфере в оптимальной геометрии.
Размеры цилиндра и сферы жестко не связаны. Источник и мишень удалены от держателя образца.
Все это упрощает изготовление, компоновку, замену, оптимизацию, отладку отдельных функциональных узлов и защиту от излучения.
Таким образом, упрощены мишень-поляризатор и коллиматор детектора, уменьшены их размеры, снижен вклад излучения коллиматора детектора в спектр, обеспечена возможность анализа представительной массы образца с использованием детектора ограниченных размеров.
Упрощение мишеней, коллиматора и схемы в целом, использование детектора меньших размеров уменьшает стоимость спектрометра.
Другие положительные технические результаты отмечены выше.