УСТРОЙСТВО ДЛЯ ПРОБИРНОЙ ПЛАВКИ

Устройство для пробирной плавки относится к области аналитической химии и может быть использовано при определении благородных металлов в природных и промышленных материалах.
Известен тигель для пробирной плавки [1, С.186], выполненный из смеси огнеупорной глины и шамота, имеющий внутреннюю полость, выполненную в виде конуса, объем которой задается в зависимости от массы навески пробы.
Данное устройство имеет следующие недостатки:
- большой расход огнеупорных материалов на изготовление устройства;
- значительная продолжительность пробирной плавки;
- большой расход электроэнергии на плавку;
- значительные потери благородных металлов в процессе плавки за счет адсорбции их внутренней поверхностью тигля и вследствие значительной продолжительности пробирной плавки.
Наиболее близок к предлагаемому устройству шербер [1, С.187], выполненный из смеси огнеупорной глины, шамота и корунда, имеющий внутреннюю полость в виде шарового сегмента, объем которой задается двумя фиксированными значениями.
Недостатками данного устройства являются:
- непригодность шербера для плавления навесок массой более 5 г, которые в большинстве случаев используют в пробирном анализе.
- повышенный расход огнеупорных материалов при изготовлении устройства.
Технический результат предлагаемого устройства - повышение экспрессности и достоверности пробирного анализа, сокращение расхода огнеупорных материалов и электроэнергии.
Технический результат достигается тем, что предлагается использовать устройство для пробирной плавки, выполненное из смеси огнеупорной глины, шамота и корунда, имеющее внутреннюю полость заданного объема, отличающееся тем, что внутренняя полость выполнена в виде полусферы, а ее объем задается по формуле:
n
c
3
3
где V - объем внутренней полости устройства, см; К - коэффициент объемного расширения смеси материала пробы и шихты, учитывающий состав шихты и пробы, равный 1,1-2,0; V - объем гомогенной смеси материала пробы и шихты, см.
Использование оптимальной полусферической формы внутренней полости устройства для пробирной плавки позволяет снизить расход огнеупорных материалов на изготовление устройства. Кроме того, предлагаемая форма внутренней полости устройства для пробирной плавки позволяет изменить гидродинамический и теплотехнический режимы пробирной плавки, что приводит к сокращению продолжительности процесса плавки и, следовательно, снижению расхода электроэнергии в процессе плавки. Использование предлагаемого устройства позволяет повысить достоверность результатов пробирного анализа, так как за счет предлагаемой формы внутренней полости устройства снижается площадь контакта металлов с материалом устройства, а вследствие этого снижаются потери металлов за счет адсорбции их на внутренней поверхности устройства. Сокращение времени пробирной плавки до 20 минут позволяет достичь максимального извлечения металлов платиновой группы в коллектор.
c
Использование формулы (1) позволяет установить оптимальный объем внутренней полости устройства, зависящий от объема гомогенной смеси материала пробы и шихты V, a также от состава шихты и пробы, что отражается значением коэффициента К. Значение коэффициента К находится в интервале от 1,1 до 2,0 и возрастает с увеличением количества компонентов шихты и материала пробы, выделяющих газообразные продукты в процессе пробирной плавки.
На фиг.1 и 2 приведена конструкция устройства для плавки в пробирном анализе, выполненного из смеси огнеупорных материалов следующего состава, %: огнеупорной глины - 40, шамота 40-45, корунда 10-15. На фиг.1 изображено устройство для пробирной плавки, вид сверху. На фиг.2 - поперечное сечение устройства.
Устройство изготавливают следующим образом: глину и шамот просеивают через сито 0,5 мм, корунд через сито 0,3 мм, тщательно перемешанную смесь материалов смачивают водой в количестве 20-22% от массы смеси, засыпают в матрицу прессформы, прессуют ручным или механическим способом, затем устройство сушат в течение двух недель, обжигают в течение 7-8 часов при температуре 900-1000°С.
c
При этом объем внутренней полости устройства определяют по формуле (1), а входящие в формулу величины определяют следующим образом. Для исследуемых типов руды или иных материалов, подлежащих пробирному анализу, приготавливают представительные средние пробы, определяют их химический состав, рассчитывают необходимо количество компонентов шихты по известным методикам, приготавливают гомогенные смеси материала пробы и шихты. Затем для каждой гомогенной смеси измеряют величину V с помощью мерного цилиндра. Значение коэффициента К для каждой гомогенной смеси определяют следующим образом. Гомогенную смесь помещают в предлагаемое устройство для плавки, нагретое до температуры 1000-1100°С и имеющее объем внутренней полости
n
c
*
V=2·V ,
*
c
где V  - максимальный объем гомогенной смеси.
*
*
р
р
c
Смесь плавят в течение 20-25 минут при температуре 1000-1100°С. При этом визуально фиксируют с помощью реперных точек, нанесенных на внутреннюю поверхность устройства, максимальный объем расплава, образующийся в процессе плавки - V . Устанавливают значение коэффициента К для каждой гомогенной смеси по соотношению К=V /V. Составляют таблицу значений коэффициента К для различных смесей исследуемых материалов и шихты, которую затем используют для расчета величины объема внутренней полости тигля. Экспериментальные исследования различных типов руд и технологических продуктов показали, что величина коэффициента K изменяется в интервале значений: 1,1-2,0.
Работа устройства происходит следующим образом: устройство нагревают в печи до температуры 1000-1100°С, затем помещают в него бумажный пакет с гомогенной смесью пробы и шихты, плавят смесь в течение 20-25 минут, после чего расплав выливают в изложницу, а в устройство вновь помещают пакет с гомогенной смесью пробы и шихты и т.д. Устройство выдерживает до 20 плавок,
Изобретение иллюстрируется следующими примерами.
2
3
2
4
7
2
c
n
3
3
3
Пример 1. Анализируют контрольную пробу кварцевой золотосодержащей руды пробирным методом. Содержание золота в пробе 5,8 г/т, содержание диоксида кремния 85%. Используют аналитическую навеску массой 50 г и шихту состава, г: РbО - 80; NaCO - 35; NaBO·10НО - 5; крахмал - 2; покрышка - 15. Объем смеси материала пробы и шихты - V=140 см. Для пробирной плавки используют, в соответствии с рекомендациями [1, С.186], шамотный тигель ПТ-2 емкостью 750 см и предлагаемое устройство. Плавку ведут при температуре 1100°С. Объем внутренней полости предлагаемого устройства равен V=1,1·140=154 см. В ходе анализа устанавливают, что извлечение золота при плавке в тигле ПТ-2 составило 98%, а при плавке в предлагаемом устройстве 100%. Отмечают, что время плавки в тигле ПТ-2 составило - 40 минут, а в предлагаемом устройстве - 20 минут, расход электроэнергии при использовании предлагаемого устройства снизился на 50%, масса устройства для плавки снизилась в 4 раза, т.е. в 4 раза снизился расход огнеупорных материалов.
2
3
2
3
2
3
2
4
7
2
c
n
3
3
Пример 2. Анализируют контрольную пробу кварц-карбонатной золотосодержащей руды пробирным методом. Содержание золота в пробе 5,0 г/т. Руда имеет следующий состав, %: SiO - 50; СаСО - 20; АlО - 8; FeO - 15; прочие - 7. Используют навеску 50 г и шихту состава, г: NaCO - 50; РbО - 60; NaBO·10НО - 25; измельченное стекло - 17; мука - 2,8; покрышка - 15. Объем смеси материала пробы и шихты - V=200 см. Для пробирной плавки используют шамотный тигель ПТ-2 и предлагаемое устройство. Объем внутренней полости предлагаемого устройства равен V=2·200=400 см. Плавку ведут при температуре 1100°С. В ходе анализа устанавливают, что извлечение золота при плавке в тигле ПТ-2 составило 95%, а при плавке в предлагаемом устройстве - 98%. Отмечают, что время плавки в тигле ПТ-2 составило - 60 минут, а в предлагаемом устройстве - 25 минут, расход электроэнергии снизился на 50%, масса устройства для плавки снизилась в 1,9 раза, т.е. в 1,9 раза снизился расход огнеупорных материалов.
2
3
2
4
7
2
c
n
3
3
3
Пример 3. Анализируют пробу медно-никелевой руды, содержащей Ir, Ru в количестве менее 3 г/т, пробирно-атомно-абсорбционным методом. Используют навеску массой 25 г и шихту состава, г: NaCO - 25; PbO - 50; NаВO·10НО - 20; покрышка - 15. Объем смеси материала пробы и шихты - V=120 см. Для пробирной плавки используют шамотный тигель ПТ-3 емкостью 500 см и предлагаемое устройство емкостью V=1,5·120=180 см. Плавку ведут при температуре 1050°С. Отмечают, что время плавки в тигле ПТ-3 составило - 40 минут, а время плавки в предлагаемом устройстве - 20 минут, расход электроэнергии сократился в 2 раза. Извлечение благородных металлов в коллектор при плавке в предлагаемом устройстве составило, %: Ir-97; Ru-96. Извлечение благородных металлов в коллектор при плавке в тигле ПТ-3 составило, %: Ir-85; Ru-86. Отмечают также, что масса предлагаемого устройства в 2,8 раза ниже, чем масса тигля ПТ-3, т.е. в 2,8 раза сократился расход огнеупорных материалов.
Использование предлагаемого устройства обеспечивает, по сравнению с применяемыми в настоящее время, следующие преимущества:
- снижение расхода огнеупорных материалов в 1,9-4,0 раза;
- снижение расхода электроэнергии в процессе плавки на 25-50%;
- сокращение продолжительности процесса плавки на 40-50%;
- снижение потерь благородных металлов в процессе плавки на 2-20%.
Источники информации:
1. Барышников И.Ф. Пробоотбирание и анализ благородных металлов. - М.: Металлургия, 1978, С.186-187.