Применение токов высокой частоты для послойного анализа наводороженных легких металлов при воздействии на них электронным пучком

УДК 621.386.12+53.082

В. В. Ларионов, А. М. Лидер

ПРИМЕНЕНИЕ ТОКОВ ВЫСОКОЙ ЧАСТОТЫ ДЛЯ ПОСЛОЙНОГО АНАЛИЗА НАВОДОРОЖЕННЫХ ЛЕГКИХ МЕТАЛЛОВ ПРИ ВОЗДЕЙСТВИИ НА НИХ ЭЛЕКТРОННЫМ ПУЧКОМ

Методом вихревых токов повышенной частоты исследованы сплавы титана при импульсном воздействии на них электронами при плотности энергии пучка от 15 до 25 Дж/см2 и мощности (3+6)  104 Вт/см2. Показана возможность послойного определения содержания водорода в материалах, обработанных электронным пучком. Приведены результаты расчетов диффузионных эффектов при наводороживании пластин титана.

Ключевые слова: водород, титан, вихревые токи, электронный пучок, диффузия водорода.

ВВЕДЕНИЕ Легкие сплавы представляют интерес в качестве конструкционных материалов атомной промышленности [1—3]. Применение таких сплавов в активных средах, способствующих накоплению в них водорода, сопровождается большим числом проблем, связанных с многообразием поведения водородной подсистемы металлов. Определение содержания водорода оперативным способом позволяет исследовать динамику накопления дефектов, их природу, а также процессы накопления и выхода водорода [2, 3]. В данной работе ставилась задача применения токов высокой частоты для анализа состояния поверхностного слоя титанового сплава, подвергнутого воздействию электронными пучками. Оперативный контроль изменения структуры и свойств материала, подверженного обработке электронными пучками, и в частности эксплуатируемого в условиях наводороживания, позволяет прогнозировать процессы охрупчивания, образования дефектов неразрушающими методами. Несмотря на широкое применение вихретоковых методов, разработка аналитических методик контроля остается актуальной.

МАТЕРИАЛЫ И МЕТОДЫ Анализ структуры наводороженных материалов (рис. 1) позволяет сделать вывод, что электропроводность о зависит от изменения плотности дислокаций и других дефектов в материале. Поэтому измеряя реальные и мнимые части сопротивления, а также амплитуды и фазы импеданса для каждой частоты, можно обеспечить тем самым анализ материала. При рассмотрении поверхностных эффектов в металлах исходят из уравнений Максвелла, которые преобразуют для квазистационарного со-

d2 ^ / Р 7 1+ г «

стояния —— = ^ , где k =--------, а - глубина про-

dx a

никновения тока в металл a = 2 /юст^Ц (1), ц -магнитная постоянная. При этом необходимо учитывать, что о является функцией концентрации водорода в титане о = С0 + у СН (2). Из эксперимента С0 = 44 мкОм • см, у = 40 мкОм • см/СН, % мас.

б

Рис. 1. Исходная поверхность титана

Насыщение образцов из газовой атмосферы осуществлялось на автоматизированном комплексе «Gas Reaction Controller» фирмы Advanced Materials Corporation методом Сивертса [3, 4]. Распределение водорода в поверхностном слое контролировали на спектрофотометре Profiler-2. Для исследования структуры поверхности сплава использованы методы оптической (прибор OLYMPUS) и сканирующей (микроскоп Philips SEM 515) микроско-

пии. Измерение микротвердости (Нц) поверхности осуществляли на приборе ПМТ-3 с нагрузкой на индентор 30 г. Дополнительно проводились исследования твердости на нанотвердомере «Nano Hardness Tester» фирмы CSEM с использованием различных нагрузок, микротвердометре ПМТ-3 с индентором Виккерса. Измерения активной и реактивной составляющих вихревого тока производили на приборе ЗМА-II производства ФРГ (г. Саарб-рюккен) [1]. Показания вихретокового прибора калибровали на эталонах фирмы ARMI (эталон IARM 178B: Ti-6Al-6V-2Sn / UNS R56620), а также на образцах из меди. Использован ускоритель электронов ИСЭ СОРАН (г. Томск).

РЕЗУЛЬТАТЫ И ОБСУЖДЕНИЕ Для сопоставительного анализа данных, полученных в одних и тех же условиях эксперимента, проведены исследования дефектов структуры титанового сплава ВТ 1-0 классическими методами измерения микротвердости и рентгеноструктурного анализа. Методом наноиндентирования показано, что облучение электронным пучком приводит к увеличению микротвердости поверхностного слоя исследуемых образцов (табл. 1). Максимальное значение микротвердости (5,2 ГПа) достигается при плотности энергии 12 Дж/см2. В диапазоне плотностей энергии 15-24 Дж/см2 микротвердость поверхностного слоя ВТ 1-0 имеет значения, которые оказываются значительно ниже (3,6 ГПа).

Таблица 1 Микротвердость поверхностного слоя технического титана ВТ 1-0, подвергнутого электронно-пучковой обработке

Плотность энергии, Дж/см2 Исход- ный 12 15 18 21 24

Иц, ГПа 2,7 ± ± 0,6 5,2 ± ± 0,3 3,6 ± ± 0,5 3,6 ± ± 0,4 3,6 ± ± 0,6 3,7 ± ± 0,2

а2

а3

ах

по измерениям на спектрофотометре РгоШег-2 по однозначной корреляционной зависимости Сн по глубине образца, определяют содержание водорода в слоях.

Таблица 2

Зависимость показаний вихретокового прибора от степени воздействия электронного пучка на титановый сплав ВТ 1-0 при различных частотах

Частота, kHz Исходный 15 кэВ, 10 Дж 15 кэВ, 18 Дж а, мм

Re Im Re Im Re Im

280 6,18 0,61 6,01 0,56 6,44 5,9 0,616

300 6,27 1,59 6,11 1,53 6,55 1,61 0,595

450 2,85 6,62 3,12 6,53 3,42 6,98 0,486

480 1,83 7,00 2,12 6,92 2,31 7,4 0,471

600 2,27 6,61 1,94 6,61 2,04 7,08 0,421

Таблица 3

Значения активной и реактивной (Ы) состав-

ляющей вихревого тока

Часто- та, kHz Образец а, мм

№ 1 № 2 № 3 № 4

Re Im Re Im Re Im Re Im

280 0,539 0,040 0,486 0,012 0,561 0,022 0,515 0,026 0,616

290 0,547 0,083 0,495 0,052 0,571 0,066 0,524 0,067 0,605

300 0,552 0,125 0,501 0,091 0,578 0,111 0,529 0,108 0,595

360 0,518 0,358 0,478 0,311 0,552 0,656 0,500 0,0332 0,543

На рис. 2 представлена модель метода измерения послойного содержания водорода в титановом сплаве.

Рис. 2. Модель измерения вихревых токов по слоям титанового сплава

Измеряют токи в слоях, определяемых величинами а1 а2, а3, при различных частотах. Величину а определяют по формуле

Образец № 1 не содержит водород, образцы № 2, 3, 4 имеют концентрацию водорода 40, 143, 312 ppm соответственно. Поправка на изменение параметра а осуществляется по формуле (2), что позволяет определять содержание водорода в слоях по глубине образца до 6 мм.

Применение вихретокового метода позволяет наряду с масс-спектрометрическим [4] методом исследовать диффузионные процессы, сопровождающие насыщение титана водородом. На рис. 4 показана динамика распределения водорода в бесконечной пластине титана (расчет) от времени для разных глубин. С ростом глубины максимум функции распределения концентрации водорода от времени t1 смещается в область больших времен. Если в начальный момент времени максимум находился на поверхности образца, то для t = 2000 с максимум концентрации Н находится на глуби -не 1,6 мм. Наибольший градиент концентрации (по времени) вблизи поверхности наблюдается на глубине 1,2...1,6 мм в интервале 1750...2000 с. С течением времени водород распределяется по всему образцу равномерно. В некоторых случаях равномерному распределению препятствуют

спад концентрации Н и его перераспределение к центру (перераспределение из области с высокой концентрации в область с более низкой концентрации). В результате в центральной части образца появляется максимум концентрации Н. Такое распределение характерно не для всех видов (способов) насыщения образцов. Очевидно, что можно подобрать режим обработки металла, при котором водород в образце перераспределится равномерно. Равномерное распределение водорода может быть полезно для подготовки образцов для механических испытаний, исследования физических свойств наводороженных материалов и др., т. е. в тех случаях, когда неравномерное распределение водорода может существенным образом сказываться на результатах измерений вихретоковым методом. ЗАКЛЮЧЕНИЕ Таким образом, появляется возможность послойного исследования содержания водорода с применением токов различной частоты в легких сплавах на основе титана при их обработке электронными пучками. При этом необходимо учитывать временной фактор послойного определения водорода, так как диффузионные процессы с течением времени приводят к выравниванию концентрации водорода в титане.

Авторы выражают благодарность кандидату физико-математических наук Н. С. Пушилиной (ТПУ) и доктору физико-математических наук А. В. Панину (ИФПМ СО РАН) за плодотворное обсуждение полученных результатов.

Список литературы

1. Ларионов В. В., Румбешта Д. В. Вихретоковый метод исследования наводороженных легких сплавов на основе титана // Вестн. Том. гос. пед. ун-та. 2012. № 7(122). С. 76-78.

2. Okamoto H., Mizuno K., Kobayashi T. et al. Evaluation of hydrogen diffusion in alpha-titanium by diffraction-enhanced X-ray imaging technique. Proc. 8th Int. Conf. X-ray Microscopy IPAP Conf. Series 7. P 297-299.

3. Tyurin Yu. I., Larionov V. V., Nikitenkov N. N. lonizing Radiation-Stimulated Diffusion and Desorption of Hydrogen from Metals // Russian Journal of Physical Chemistry А. 2011. Vol. 85, № 6. Р. 1047-1053.

4. Никитенков Н. Н., Хашхаш А. М., Шулепов И. А. и др. Установка для исследования радиационного и термического выделения газов из неорганических материалов // Известия вузов. Порошковая металлургия и функциональные покрытия. 2010. № 1. С. 43-48.

5. Гапонцев А. В., Кондратьев В. В. Диффузия водорода в неупорядоченных металлах и сплавах // Успехи физических наук. 2003. Т. 173, № 10. С. 1110-1129.

Ларионов В. В., доктор педагогических наук, кандидат физико-математических наук, профессор, профессор кафедры.

Томский политехнический университет.

Пр. Ленина, 30, Томск, Россия, 634050.

E-mail:larvv@sibmail.com

Лидер А. М., зав. кафедрой общей физики, кандидат физико-математических наук.

Томский политехнический университет.

Пр. Ленина, 30, Томск, Россия, 634050.

E-mail:lider@tpu.ru

Материал поступил в редакцию 28.01.2013.

зарождающиеся дислокации [5] в виде сегрегационных полостей, где развивается высокое давления водорода. В этой связи требуется сканирование титанового образца с поворотом датчика вихретокового прибора от 0 до 360 градусов.

Рис. 4. Зависимость глубинного перераспределения концентрации водорода в образце титана с экспоненциальным начальным распределением при постоянной температуре (Т = 300 К) от времени

Толщина образца (рис. 4) составляет 2 мм. На краях образца со временем наблюдается резкий

V V Larionov, A. M. Lider

HIGH FREQUENCY EDDY CURRENTS FOR LAYER-BY-LAYER ANALYSIS OF HYDROGENATED LIGHT MATERIALS BY ELECTRON BEAMS

Eddy current high frequency pulse action were investigated by electron beam on titanium alloys at an energy density of 15 to 25 J/cm2, power (3 ^ 6) 104 W/cm2. The authors demonstrate the possibility of layer determination of hydrogen in the materials treated with an electron beam. The shows the results of calculation of diffusion effects in the hydrogenation of titanium plates.

Key words: hydrogen, titanium, eddy currents, high frequency.

Larionov V. V.

Tomsk Polytechnic University.

Ul. Lenina, 30, Tomsk, Russia, 634050.

E-mail:larvv@sibmail.com

Lider A. M.

Tomsk Polytechnic University.

Ul. Lenina, 30, Tomsk, Russia, 634050.

E-mail:lider@tpu.ru