СПОСОБ ИЗМЕРЕНИЯ ИМПУЛЬСА ТЕПЛА
METHOD OF MEASURING HEAT PULSE

Изобретение относится к области калориметрии, в частности, для измерения импульсных тепловыделений.
Известен способ измерения импульса тепла преимущественно при сжигании с помощью калориметра теплового потока, включающий размещение в калориметрической ячейке калориметра реакционного сосуда с веществом, инициирование теплового процесса и определение количества тепла по конечному показанию интегратора, реакционный сосуд с веществом перегревают относительно рабочей температуры калориметра, после чего на спаде теплового потока от перегрева сосуда с веществом в области регулярного режима инициируют исследуемый процесс и одновременно включают интегратор, выключая его на том же уровне спада теплового потока от исследуемого вещества (Авт. свид. SU 637732, G01K 17/00, 1978.12.20).
Недостатками этого способа являются сложность и низкая производительность процесса измерения.
1
п
п
1
Наиболее близким является способ измерения импульса тепла, включающий размещение в калориметрической ячейке реакционного сосуда с веществом, инициирование исследуемого теплового процесса после установления в калориметре регулярного теплового режима, измерение одновременно с инициированием тепловой мощности W, выделяемой в ячейке, которое прекращают при повторном установлении в калориметре регулярного режима после подвода к калориметрической ячейке тепловой мощности от ее нагревателя, инициирование исследуемого теплового процесса осуществляют в момент выравнивания температур калориметрической ячейки и массивного блока калориметра, а искомое тепловыделение Q определяют по формуле:
, где: W - пороговое значение теплового потока в момент времени t, Q - проинтегрированное количество теплоты, К - калибровочный коэффициент, τ - постоянная времени калориметра (RU 2065587 C1, G01K 17/00, 1996.08.20).
Недостатками этого способа являются сложность и низкая производительность процесса измерения.
Задачей изобретения является упрощение и повышение производительности калориметрических измерений.
1
2
3
Поставленная задача решается за счет того, что способ измерения импульсного тепла включает размещение в калориметрической ячейке реакционного сосуда с веществом, инициирование исследуемого теплового процесса после установления в калориметре регулярного теплового режима, измерение одновременно с инициированием количества теплоты Q, выделяемой в ячейке, причем одновременно с инициированием производят интегрирование теплового потока при его отрицательном значении в момент достижения регулярного теплового режима, при этом количество теплоты вычисляют по формуле: вычисляют по формуле: Q=Q+Q+Q, где:
Q - общее количество теплоты, выделенное в калориметрической ячейке;
1
п
1
2
Q - количество теплоты, вычисленное путем интегрирования теплового потока W с момента времени t до t;
2
п
2
3
Q - количество теплоты, вычисленное путем интегрирования теплового потока W с момента времени t до t;
3
Q - количество теплоты, вычисленное по формуле
, где:
К - калибровочный коэффициент;
п
t - моменты времени наступления регуляризации теплового потока W при нагреве калориметрического сосуда и при его охлаждении;
τ - постоянная времени калориметра.
Сущность изобретения заключается в следующем.
п
1
1
2
2
3
2
2
3
п
п1
п2
п
3
1,3
п
1
2
3
На Фиг.1 приведен график, поясняющий предложенный способ измерения импульса тепла. Способ реализуют при помощи программы, установленной на персональный компьютер с аналого-цифровым преобразователем. На входе последнего перед измерением программно устанавливают «нулевое» значение сигнала, соответствующего рабочей температуре калориметра. В момент времени, обозначенном на графике точкой «А» в калориметрическую ячейку вносят снаряженный калориметрический сосуд с веществом, находящийся при комнатной температуре, которая ниже рабочей температуры калориметра. При нагреве калориметрического сосуда в точке «В» происходит регуляризация теплового потока W. В этот момент производят инициирование теплового процесса химической реакции и одновременно начинают интегрирование теплового потока. Значение интеграла Q отрицательного теплового потока ограничено на графике точками B, t, t (заштриховано). Далее, тепловой поток возрастает и с момента времени t до точки «С» и по окончании выделения тепла в калориметрическом сосуде начинает спадать до момента времени t (точка «D»). Интеграл Q положительного теплового потока обозначен точками на графике: t, C, D, t и заштрихован. В точке «D» вновь наступает регуляризация теплового потока W процесса охлаждения калориметрического сосуда. В точках «В» и «D» пороги наступления регуляризации теплового потока равны (W=W=W). Табличные интегралы «хвостов» экспоненциального нагрева и охлаждения находятся по формуле:
, где: Q - количество теплоты, где: К - калибровочный коэффициент, t - моменты времени регуляризации пороговых значений теплового потока W при нагреве калориметрического сосуда и при его охлаждении, τ - постоянная времени калориметра, t - время. Для получения измеренного количества теплоты необходимо просуммировать абсолютные значения величин: Q+Q+Q.
Предложенный способ позволяет производить измерение без предварительного нагрева калориметрического сосуда за счет
интегрирования отрицательного и положительного теплового потока и расчета общего количества теплоты по формуле.