РЕАКТОРНАЯ СИСТЕМА С ОДНОЙ ЕМКОСТЬЮ ДЛЯ ГИДРОЛИЗА И ВАРКИ ДРЕВЕСНОЙ КРОШКИ С ХИМИЧЕСКИ УСИЛЕННЫМ СПОСОБОМ ПРОМЫВКИ
REACTOR SYSTEM WITH ONE VESSEL FOR HYDROLYSIS AND PULPING WOOD CHIPS WITH CHEMICALLY INTENSE FLUSH METHOD

ТЕХНИЧЕСКИЙ УРОВЕНЬ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Данное изобретение относится к способу и аппарату для гидролизной обработки целлюлозного волокнистого материала.
В общеизвестных системах древесная крошка (или другой целлюлозный или волокнистый материал) может подвергаться гидролизу в одной емкости перед ее обработкой или варкой в варочном котле, таком как описан в патентах US 3380883 и 3413189. В таких системах гидролиз протекает в кислых условиях в суспензии из древесной крошки, например из целлюлозного материала, проходящей через верхнюю секцию емкости с непрерывной ее обработкой при варке в нижних секциях емкости с последующей промывкой в нижней части емкости. В верхней области емкости гидролизат, например, сахаров, таких как пентоза и гексоза, экстрагируется из древесной крошки, и гидролизат затем извлекается.
Гидролиз происходит во всей верхней области емкости посредством ввода водяного пара, кислоты и/или воды в прямотоке в верхнюю область. В нижней области емкости целлюлозный материал варится и промывается и затем выгружается как пульпа из емкости.
КРАТКОЕ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Новая гидролизная система была разработана для системы получения пульпы. Гидролиз и варка целлюлозного материала, например древесной крошки, осуществляется в одной реакторной емкости, находящейся под давлением. Целлюлозный материал подвергается гидролизу в верхней зоне емкости. Гидролиз происходит в емкости при параметрах рН от 1 до 6, предпочтительно, от 3 до 4 и при температуре в диапазоне от 150 до около 170°С и, предпочтительно, в диапазоне от 160 до 170°С. Гидролизат и жидкости удаляются из реактора через верхнее экстрагирующее сито в емкости. Промывочная зона емкости находится под верхним экстрагирующим ситом и над варочными зонами емкости. Промывочная жидкость течет вверх через промывочную зону и в экстрагирующее сито. Промывочная жидкость также экстрагируется из емкости посредством экстрагирующего сита для промывочной жидкости в нижней части промывочной зоны.
Холодная промывочная жидкость снижает температуру целлюлозного материала, протекающего через промывочную зону, для подавления реакций гидролиза целлюлозного материала. По существу все реакции гидролиза подавляются в промывочной зоне, и большая часть гидролизата удаляется с промывочной жидкостью и раствором, протекающими через верхнее экстрагирующее сито в верхней части промывочной зоны, и из экстрагирующего сита (сит) в нижней части промывочной зоны (зон). Может быть использовано много промывочных зон под верхним экстрагирующим ситом и над варочными зонами для вымывания гидролизата из целлюлозного материала и обеспечения прекращения гидролиза перед варочными зонами.
Химическое вещество может быть введено в промывочную жидкость, добавляемую в промывочную зону, в количестве от 0,01 до 5%, предпочтительно, от 0,1 до 1% от древесины в суспензии в емкости. Промывочная вода или промывочная жидкость (если было добавлено химическое вещество) подавляет реакции гидролиза в целлюлозном материале под экстрагирующим ситом. Эта промывочная жидкость имеет температуру, которая на 10-70°С холоднее температуры гидролиза, предпочтительно, на 20-50°С холоднее и, наиболее предпочтительно, на 25-35°С холоднее. Кроме того, промывочная жидкость, предпочтительно, имеет рН в диапазоне от 3 до 7 и, наиболее предпочтительно, в диапазоне рН от 4 до 5. Химические вещества, такие как гидроксид натрия (NaOH), белый щелок, по существу не содержащий серы, или смесь этих химических веществ могут добавляться в промывочную жидкость. Химическое вещество или вещества добавляются в промывочную воду для подавления гидролиза и удаления гидролизата и возможно, но не обязательно, для регулирования рН промывочной жидкости. Добавление химических веществ к промывочной воде приводит к существенно большему экстрагированию гидролизата из целлюлозного материала, протекающего через промывочную зону, чем это происходит, если промывочной жидкостью является просто вода.
Химическая варка целлюлозного материала проводится под зоной гидролиза и промывочными зонами. Варочные химические вещества вводятся в емкость в варочные зоны емкости и ниже варочных зон. Пульпа, полученная при варке целлюлозного материала, выгружается из нижней части емкости.
Раскрытый здесь процесс снижает риск осаждения лигнина и других растворенных компонентов древесины благодаря задержке ввода щелочи до тех пор, пока не будет осуществлен гидролиз. Этот процесс также может снизить расход щелочи во время химической варки целлюлозного материала.
Была разработана реакторная емкость, включающая: вход для материала, в который поступает целлюлозный материал, и выход для выгрузки материала, такого как целлюлозный материал, при этом целлюлозный материал протекает через реакторную емкость от входа для материала до выхода для выгрузки материала; экстрагирующее сито для гидролизата и жидкости; зону гидролиза между входом для материала и экстрагирующим ситом для гидролизата и жидкости, причем зона гидролиза поддерживается при температуре гидролиза или выше температуры гидролиза, при которой протекает реакция гидролиза целлюлозного материала; промывочную зону между экстрагирующим ситом для гидролизата и жидкости и экстрагирующим ситом для промывочной жидкости, в которой по существу подавляется гидролиз; впускной патрубок для ввода промывочной жидкости в промывочную зону, при этом по меньшей мере часть промывочной жидкости, поступающей во впускной патрубок, протекает через промывочную зону в экстрагирующее сито для гидролизата и жидкости, и при этом промывочная жидкость вводится в промывочную зону при температуре, которая ниже температуры гидролиза, и промывочная жидкость подавляет гидролиз во второй зоне емкости; варочную зону под промывочной зоной, причем указанная варочная зона включает в себя патрубок для инжекции варочного раствора; экстрагирующее сито для варочного раствора под варочной зоной и выход для выгрузки пульпы под экстрагирующим ситом для варочного раствора, предназначенный для выгрузки сваренного целлюлозного материала.
Была разработана реакторная емкость, содержащая: вход для материала, куда поступает целлюлозный материал, и выход для выгрузки материала, такого как целлюлозный материал, при этом целлюлозный материал протекает через реакторную емкость от входа для материала до выхода для выгрузки материала; вход для водяного пара, подаваемого для нагревания целлюлозного материала и приложения к нему давления в емкости; экстрагирующее сито для гидролизата и жидкости; зону гидролиза под входом для материала и над экстрагирующим ситом для гидролизата и жидкости, причем зона гидролиза поддерживается при температуре гидролиза или выше температуры гидролиза, при которой протекает реакция гидролиза в целлюлозном материале; зону охлаждения под экстрагирующим ситом для гидролизата и жидкости и над экстрагирующим ситом для охлаждающей жидкости, при этом зона охлаждения поддерживается при температуре, которая ниже температуры гидролиза; впускной патрубок для ввода воды в зону охлаждения, причем по меньшей мере часть воды, поступающей через впускной патрубок в зону охлаждения, протекает через зону охлаждения вверх и экстрагируется посредством экстрагирующего сита для гидролизата и жидкости, и причем вода вводится в зону охлаждения при температуре, которая ниже температуры гидролиза; первое экстрагирующее сито для жидкости под зоной охлаждения и над варочной зоной; варочную зону включающую в себя патрубок для инжекции варочного раствора, и экстрагирующее сито для варочного раствора в варочной зоне или под варочной зоной и над выходом для выгрузки материала.
Был разработан способ получения пульпы из целлюлозного материала, включающий в себя: ввод целлюлозного материала в верхний вход реакторной емкости, находящейся под давлением; добавление давления и тепловой энергии в емкость; проведение гидролиза целлюлозного материала в зоне гидролиза реакторной емкости; экстрагирование гидролизата и жидкости из целлюлозного материала посредством экстрагирующего сита для гидролизата и жидкости под зоной гидролиза и над охлаждающей зоной емкости; ввод охлаждающей жидкости в охлаждающую зону, при этом охлаждающая жидкость подавляет гидролиз целлюлозного материала в охлаждающей зоне, и по меньшей мере часть охлаждающей жидкости течет вверх через целлюлозный материал и экстрагируется экстрагирующим ситом; варку целлюлозного материала в варочной зоне под охлаждающей зоной посредством инжекции охлаждающего раствора в варочную зону и выгрузку сваренного целлюлозного материала из патрубка для выгрузки из емкости, где патрубок находится под варочной зоной.
КРАТКОЕ ОПИСАНИЕ ЧЕРТЕЖА
Фиг.1 является блок-схемой емкости для непрерывного получения пульпы, в которой осуществляется гидролиз и варка целлюлозного материала.
ПОДРОБНОЕ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
На Фиг.1 показана одна емкость 10 для системы парофазного гидролиза и варки. Эта емкость может являться цилиндрической реакторной емкостью, расположенной вертикально, и она может иметь высоту более 100 футов. В емкости может быть создано повышенное давление, превышающее атмосферное. Эта емкость может являться компонентом установки для обработки пульпы.
Емкость 10 включает в себя внутренний верхний отделитель 12. Суспензия из целлюлозного материала переносится в верхний отделитель по трубопроводу 14 из общепринятой системы 16 подачи древесной крошки. Шнековый конвейер в отделителе 12 выгружает суспензию из целлюлозного материала в верхнюю зону емкости. Верхний отделитель также экстрагирует жидкость из суспензии. Экстрагированная жидкость выводится из емкости по трубе 13 и может быть рециркулирована в систему подачи крошки.
Целлюлозный материал и жидкость, оставшаяся в суспензии, выгружаются из верхнего отделителя 12 и падают через газовую фазу 20 в верхнем возвышении емкости. Выгруженный целлюлозный материал падает через газовую фазу поверх уровня 22 крошки в емкости, если емкость является парофазной емкостью. Если емкость является гидравлической емкостью, то выгруженный материал из верхнего отделителя непосредственно поступает в суспензию, которая заполняет емкость.
Когда новый целлюлозный материал падает из отделителя, то материал, который уже находится на уровне или ниже уровня 22 крошки, принудительно проталкивается дальше вниз в емкость. Уровень 24 жидкости в емкости может находиться на уровне или близко к уровню крошки. Предпочтительно, уровень жидкости такой, что верх твердых крошек в целлюлозном материале, обычно представленный верхом уровня 22 крошки, полностью погружается ниже уровня 24 жидкости.
Пар или другая текучая среда 17 под давлением, которое выше атмосферного, вводится по трубопроводу 18 в газофазную зону 20 в верхней части емкости для обеспечения емкости теплом и давлением. Пар является предпочтительно главным внешним источником тепловой энергии для емкости. Емкостью можно управлять посредством давления, оказываемого паром (или инертным газом), вводимым в верхнюю часть емкости. Использование газофазной или парофазной емкости 10 должно уменьшить эксплуатационные проблемы, связанные с образованием газа при гидролизе, которое может произойти в верхней части емкости. Однако гидравлическая емкость все еще может извлечь пользу из ввода промывочной жидкости в верхнюю промывочную зону, как здесь раскрывается.
Гидролиз происходит ниже уровня 24 поверхности жидкости и в верхней зоне (А) емкости. Верхняя зона (А) обычно продолжается от уровня 24 поверхности жидкости до первого (верхнего) экстрагирующего сита (сит) 26. Верхняя зона (А) поддерживается при условиях, которые способствуют гидролизу, таких как температура по меньшей мере 150°С или, предпочтительно, по меньшей мере 170°С. Однако температура, способствующая гидролизу, может быть ниже 150-170°С, если добавляются химические вещества, например кислый раствор к раствору в верхней зоне (А). Гидролизат получают в верхней зоне, и он удаляется первым экстрагирующим ситом (или набором сит) 26.
Растворенный лигнин в верхней зоне (А) не является желательным, так как растворенный лигнин может протекать с промывочной водой, проходя через сито 26. Лигнин, который был растворен в щелочных условиях, например при рН больше 11, склонен к осаждению при уровнях рН меньше 11. Предпочтительно, рН верхней зоны (А) меньше 11 и верхняя зона поддерживается при условиях, которые не вызывают растворение значительных количеств лигнина в этой зоне.
Экстрагированная жидкость от сита 26 проходит по трубопроводу 28 в испарительный резервуар 30. Пар 31, полученный в испарительном резервуаре, может использоваться в качестве тепловой энергии в установке для получения пульпы для нагревания верхней зоны емкости. Жидкость из испарительного резервуара может рециркулироваться по трубопроводу 130 в систему подачи крошки для транспортировки суспензии из целлюлозного материала в емкость 10 и/или для извлечения, например для экстрагирования сахаров из гидролизатов.
Промывочная зона (В) в емкости расположена между первым экстрагирующим ситом 26 и экстрагирующим ситом 33 для промывочной жидкости. Промывочная жидкость 36 подается в промывочную зону В в частности для того, чтобы подавить гидролиз в зоне В. В промывочной зоне В происходит противоточная промывка материала из древесной крошки, перемещающегося вниз через емкость. Поток материала через емкость обычно происходит в направлении вниз, и поток жидкости в противотоке направлен обычно вверх. Общее противоточное направление промывочной жидкости, например только промывочной воды или воды с химическими веществами, в зоне В обычно происходит вверх (см. стрелку вверх в зоне В), и общее направление потока целлюлозных материалов обычно происходит вниз (см. стрелку вниз в зоне В) через емкость.
Промывочная жидкость, например просто вода или смесь воды и химических веществ, предпочтительно, имеет температуру, которая на 10-70°С холоднее температуры гидролиза, более предпочтительно, на 20-50°С холоднее и, наиболее предпочтительно, на 25-35°С холоднее. Промывочная жидкость, предпочтительно, имеет рН от 3 до 7 и, более предпочтительно, от 4 до 5. Промывочная жидкость подается в верхние возвышения емкости, такие как зона В, от источника 36 промывочной жидкости и посредством рециркуляции раствора, экстрагированного экстрагирующим ситом 33 для промывочной жидкости. Промывочная жидкость и рециркулирующий раствор являются достаточными для создания потока вверх жидкостей через зону В к верхнему экстрагирующему ситу 26. Предпочтительно, большая часть промывки целлюлозного материала происходит в зоне В.
Промывочная жидкость в источнике 36 может быть просто промывочной водой или комбинацией промывочной воды и химических веществ, таких как одно или больше из числа гидроксида натрия (NaOH) и белого щелока, по существу не содержащего серы. Предпочтительно, белый щелок, по существу не содержащий серы, имеет не более 0,10 частей на миллион (ppm) соединений серы. Например, количество химических веществ, добавляемых в промывочную воду, может быть от 0,01 до 5%, предпочтительно, от 0,1 до 1% от количества целлюлозного материала, например древесины, в суспензии, протекающей через емкость. Химические вещества получают от источника 53 химического вещества, и они протекают через трубопровод 57 для смешивания с промывочной водой 34 в источнике промывочной жидкости 36. Смесь 36 промывочной жидкости и химических веществ (если имеется какое-либо из них) протекает по трубопроводу 59 для промывочной жидкости и смешивается с рециркулированным потоком экстрагированного раствора, протекающего через трубопровод 37 для экстрагированной промывочной жидкости и обратно в промывочную зону В через впускной патрубок 61 для промывочной жидкости.
Так как промывочная жидкость течет вверх через зону В в сторону верхнего экстрагирующего сита 26, то промывочная жидкость смешивается с целлюлозным материалом, текущим вниз через зону В в сторону верхнего экстрагирующего сита 26. Промывочная жидкость склонна охлаждать материалы и вымывать из них кислоты и другие соединения. Кислоты и другие соединения вытекают через экстрагирующее сито 26. Охлаждение и промывка целлюлозного материала способствуют подавлению и, предпочтительно, прекращению реакций гидролиза, протекающих в целлюлозном материале.
Прямоточная промывка может происходить под вторым ситом 33, когда целлюлозный материал течет вниз (см. стрелку в зоне С) к третьему экстрагирующему ситу 38. В зоне С жидкость обычно течет вниз прямоточно, например в том же направлении, как и поток целлюлозного материала. Зона С является промывочной и буферной зоной, в которой удаляется любой оставшийся гидролизат из целлюлозного материала. Оставшийся гидролизат экстрагируется в жидкости, проходящей через экстрагирующее сито 38, и течет через трубопровод 40 в испарительный резервуар 42. Как и с испарительным резервуаром 30, пар из испарительного резервуара 42 может утилизироваться, как тепловая энергия, например вводиться в верхнюю часть емкости 10, и жидкость из резервуара 42 может рециркулироваться в систему подачи древесной крошки и утилизироваться для других целей, таких как извлечение сахаров из гидролизатов. Гидролизат от сит 38 и 26 может рециркулироваться по линиям 19А и 19В в верхнюю часть обрабатывающей емкости, если это требуется.
В гидролизных зонах для охлаждения и промывки (В и С) удаляется гидролизат из целлюлозного материала, движущегося вниз через емкость. Зоны В и С буферируют целлюлозный материал, подвергающийся гидролизу в зоне А, от целлюлозного материала, подвергающегося варке, например развариванию в зонах D и E. Промывочные зоны находятся непосредственно под зоной гидролиза (А) в емкости. Промывочная жидкость может намеренно поддерживаться при температурах, которые ниже температуры гидролиза целлюлозного материала, посредством подбора количества промывочной жидкости, которая холоднее материала в зоне В, подаваемого в зону В, и посредством подбора количества охлаждающей воды 34, вводимого в промывочную жидкость 36. Промывочная жидкость охлаждает суспензию из целлюлозного материала и раствор в зоне В для подавления гидролиза и способствует удалению гидролизата из целлюлозного материала вымыванием гидролизата из целлюлозного материала и удалению гидролизата, когда промывочная жидкость экстрагируется ситом 26.
Предпочтительно, температура целлюлозного материала, когда он движется вниз из буферной секции (зона С), будет ниже нормальных температур гидролиза. Температура целлюлозного материала снижается при втекании холодной промывочной жидкости в зоны В и, возможно, но не обязательно, в зону С, где температура промывочной жидкости ниже нормальных температур гидролиза.
Промывочная жидкость может также обеспечить регулирование уровня рН материала до величины, близкой к нейтральной или большей нейтральной, перед варочными зонами (D и E). Удаление гидролизата и регулирование уровня рН целлюлозного материала выше величины рН в варочных зонах обычно должно способствовать минимизации или предотвращению осаждения растворенного лигнина, присутствующего в варочных химических веществах в варочных зонах.
Трубопровод 37 для экстрагированной промывочной жидкости и раствора и для их рециркуляции может включать в себя рН-сенсор 44. Величина рН рециркулирующих промывочной жидкости и раствора, экстрагированных посредством сита 33 и возвращаемых в емкость по трубопроводу 37, контролируется 44. Количество промывочной жидкости 36, добавляемое в рециркулирующую промывочную жидкость и раствор в трубопроводе 37, может быть определено, отчасти, для поддержания величины рН промывочной жидкости и раствора, текущего из линии 37 в емкость, в пределах заданного диапазона рН, например от 4 до 10, или в более узком диапазоне рН от 6 до 10 или от 6 до 8. Если рН экстрагированных промывочной жидкости и раствора в трубопроводе 37 превышает величину в заданном диапазоне рН, то количество промывочной жидкости 36, добавляемое в трубопровод 37, может быть увеличено. Величина рН промывочной жидкости обычно составляет 7, и увеличение количества промывочной жидкости, добавляемой в трубопровод 37, должно уменьшить величину рН жидкости в трубопроводе 37 до 7. Кроме того, кислое химическое вещество, см. источник 53 химического вещества, может быть добавлено в трубопровод 37 для рециркуляции для обеспечения контроля за рН промывочной жидкости и раствора, протекающих по этому трубопроводу в емкость. Если рН экстрагированных промывочной жидкости и раствора в трубопроводе 37 находится на нижнем конце заданного диапазона рН или меньше него, то могут быть добавлены химические вещества с высоким рН из источника 53 в промывочную жидкость 36, вводимую в поток в трубопроводе 37.
Диаметр емкости 10 в секциях гидролиза и промывки (зоны от А до С) может быть сравнительно одинаков. Аналогичным образом, диаметр емкости в варочных зонах (зоны от D до F) может быть сравнительно одинаков в отношении зон от А до С. Альтернативно, одна или больше зон, например от D до F, могут иметь диаметр большего размера, чем у зон с более высокими возвышениями.
Варка целлюлозного материала происходит в зонах D и E, которые расположены под промывочной и буферной зонами (от А до С) емкости. При варке химически обрабатываются целлюлозные материалы для растворения лигнинов в целлюлозном материале. Химические вещества для варки, предпочтительно, не вводятся в верхнюю часть емкости 10 и, предпочтительно, не над третьим экстрагирующим ситом 38.
Варочные зоны (от D до E и возможно F) находятся под промывочной и буферной зонами (В и С). В варочные зоны инжектируются химические вещества для варки для их быстрого и тщательного проникновения в целлюлозный материал. Варочные зоны могут быть расположены так, что верхняя варочная зона (D) работает при пониженной температуре в сравнении с нижней варочной зоной (зонами) (E и F). Варочные зоны могут включать в себя прямоточный и противоточный поток раствора. Варочные зоны D и F показаны с противоточным потоком раствора, и зона Е показана с прямоточным потоком раствора.
Химические вещества для варки (раствор) 50 вводятся в емкость, предпочтительно, в зону D. По трубопроводу 52 для рециркуляции варочного раствора возвращается черный щелок от экстрагирующего сита 54 непосредственно под зоной D. Добавочный варочный раствор 50, например белый щелок, смешивается с рециркулируемым варочным раствором и вводится в зону D по трубопроводу 52. Варочный раствор может быть нагрет, чтобы вызвать начало варки целлюлозного материала. Варочный процесс может начаться со вводом варочного раствора в варочные зоны, например в зону D. Добавочный варочный раствор может удаляться в одном или больше экстрагирующих сит 58 при различных возвышениях зон E и F. Температура целлюлозного материала может оставаться относительно постоянной, когда материал движется через зоны E и F к выпуску 56 для выгрузки пульпы в нижней части 32 емкости.
Варка в емкости может быть многостадийной, где целлюлозный материал, проходящий через первую стадию (верхнее возвышение-зона D), находится при более низкой температуре, чем целлюлозный материал на других стадиях (нижние возвышения-зоны E и F). Возможная варочная операция включает в себя варку целлюлозного материала, когда этот материал вводится в варочный раствор. Также последующая варочная операция может включать в себя варку целлюлозного материала, первоначально введенного в варочный раствор, при различных температурах по мере продолжения варочного процесса, например в зоне D температура выше, чем в зонах E и F.
Зона F может быть конечной варочной зоной или промывочной зоной. Промывочная вода от источника 34 промывочной воды вводится в нижнюю часть 32 емкости и течет вверх через самую нижнюю зону F от источника 34 промывочной воды. В конечной промывочной зоне, например в зоне F, промывочная вода удаляет варочные химические вещества из целлюлозного материала непосредственно перед выгрузкой целлюлозного материала из емкости для обработки или варки.
Могут непрерывно использоваться способы извлечения тепла для сохранения тепловой энергии, выводимой испарительными резервуарами и экстрагирующими ситами 26, 33. Например, если тепло может быть извлечено из циркулирующих потоков, таких как потоки экстрагированных промывочной жидкости и раствора в трубопроводе 37 и их рециркуляции через него, то такое извлечение может включать в себя использование теплообменников или т.п. Может быть также необходимо предварительно нагревать жидкость 18, инжектируемую в верхнюю часть емкости. Это предварительное нагревание может осуществляться посредством использования горячих потоков, выводимых из емкости и находящихся в теплообменном контакте с трубопроводами для циркуляции потоков.
Хотя изобретение было описано в соответствии с тем, что в настоящее время считается наиболее практичным и предпочтительным вариантом осуществления, следует понимать, что изобретение не ограничено раскрытым вариантом осуществления, но, наоборот, оно охватывает различные модификации и эквивалентные выполнения, находящиеся в рамках идеи и объема прилагаемой формулы изобретения.