Масштабная зависимость характеристик пластичности материалов при наноиндентировании

УДК 539.3

МАСШТАБНАЯ ЗАВИСИМОСТЬ ХАРАКТЕРИСТИК ПЛАСТИЧНОСТИ МАТЕРИАЛОВ

ПРИ НАНОИНДЕНТИРОВАНИИ1

© В.В. Коренков, А.Ю. Наседкин

Ключевые слова: наноиндентирование, показатель пластичности, размерный эффект.

Проведены исследования масштабной зависимости характеристик пластичности 5н и 5л , определяемых

методом непрерывного вдавливания индентора. Показано, что обе они не являются строго инвариантными во всех масштабных шкалах. Предполагается, что до границы микрообласти происходит смена доминирующих механизмов пластического течения от обусловленных движением атомарных дефектов и их малоатомных кластеров на ранних стадиях формирования отпечатка (к < 50 нм) к дислокационным механизмам на более поздних стадиях.

Изучение механических свойств материалов всегда было актуальной и важной задачей в связи с тем, что эти свойства являются ключевыми при расчетах и конструировании всех создаваемых человеком объектов. На этом фоне представляется важным исследование пластичности материала как параметра, однозначно характеризующего отклик материала на внешнюю нагрузку [1]. Особенный интерес связан с рассмотрением пластичности материалов в различных размерных шкалах, и наиболее перспективными здесь являются исследования пластичности на микро- и особенно наноуровне. Это диктуется приоритетными направлениями в современной промышленности: созданием тонкопленочных материалов и покрытий, внедрением квантовой электроники, в медицине - использование контейнеров для транспортировки лекарств к пораженным органам, и другими аспектами развития высокотехнологического общества. Отдельно и особо остро стоит проблема трения и износа материалов, т. к. по современным представлениям эти процессы протекают в малой контактной области, представляющей из себя площадку площадью в несколько квадратных нанометров. Первопричиной процессов трения и износа является пластическая деформация малого (порядка —100 нм3) объема твердого тела в таком элементарном контакте. Проблема точного теоретического описания трибологических процессов не решена по сей день, хотя такой механический процесс как трение известен человечеству с древних времен. Что касается механизмов износа и трения в наношкале, то эта проблема еще более далека от своего решения в силу того, что реальные исследования в этом направлении начались всего несколько лет назад в связи с разработкой микро- и наноэлектромеханиче-ских устройств (МЕМБ/ЫЕМБ). Исходя из вышесказанного, определение масштабных и временных характери-

Работа выполнена в рамках Приоритетного национального проекта «Образование» при частичной финансовой поддержке грантов РФФИ (проекты № 06-08-01433, № 06-0296316 и № 07-02-00906).

стик и исследование механизмов пластичности в нанообъемах должно пролить свет на проблемы трибологии.

В настоящий момент известно порядка 10 величин для характеризации механических свойств материала. Но в своем стремлении к абсолюту человек всегда искал единственное, универсальное решение проблемы. Не стала исключением и проблема характеризации механических свойств. Любому твердому телу присущи два вида отклика на деформирующие усилия: упругость и пластическое течение. Соответственно, универсальный показатель должен включать в себя эти процессы. Такой показатель - пластичность материала, есть отношение пластической деформации к общей деформации:

8=*-*- = .

. = 1

где Єр, єе и є, - пластическая, упругая и полная деформации образца, соответственно [1].

Характеристика пластичности материала S может быть экспериментально измерена как при непосредственной макроскопической деформации всего объема образца (например, при одноосном растяжении в деформационной машине), так и при локальном нагружении поверхности образца зондом с известной конфигурацией острия (индентирование) [2]. Принимая во внимание зависимость характеристики пластичности S от степени общей деформации образца є, пластичность различных материалов целесообразно сравнивать только при одинаковых условиях деформирования, т. е. при є, = const. Это условие автоматически выполняется при индентировании материалов с помощью зондов правильной пирамидальной формы (инденторы Виккерса или Берковича). Одновременно, метод индентирования можно использовать в очень широком диапазоне испытательных нагрузок, что позволяет изучать характеристики пластичности материала и в макро-, и в микро- и нанообъемах. Кроме того, специфика техники инден-тирования и распределения полей механических на-

ь

Р

єр +є

пряжении под индентором таковы, что позволяют исследовать пластические характеристики даже таких материалов, которые при макроскопических испытаниях разрушаются до начала пластического течения. Таким образом, индентирование позволяет исследовать пластичность микро- и нанообъектов, тонкопленочных покрытии, приповерхностных слоев материалов практически любой прочности.

В данной работе изучалось поведение показателей пластичности в диапазоне глубин испытательных отпечатков от 10 нм до 1 мкм. Методика расчета характеристик пластичности из результатов индентирования в соответствии с формулой (1) впервые представлена и опубликована авторами работ [2]. В данной работе в качестве показателей пластичности выбраны характеристики §и и §А, определяемые по формулам (2) и (3):

Sh = 1 +

н

1

E sin О ln

Sa = 1 _-?-,

где Н - твердость по Мейеру, соответствующая среднему контактному давлению в отпечатке, Е - модуль упругости, V - коэффициент Пуассона, 0 - полуугол при вершине эквивалентного конусного индентора (для индентора Берковича 0 = 63,5°), Ар - работа пластической деформации, А( - общая работа индентирования.

Для расчета характеристики §Н необходимы параметры Н и Е вычисляемые из диаграммы Р( И) по методу Оливера-Фарра [3]. Работа пластической деформации Ар и работа формирования отпечатка А{ извлекаются непосредственно из Р(И) диаграммы (рис. 1).

Для исследований использовались керамика на основе двуокиси циркония ZrO2 с добавкой А1203 (международное обозначение - ATZ), нитрид галлия ОаК, вольфрам '. Эти материалы относятся к различным группам соединений - керамикам, смешанным полупроводникам типа АШВУ и чистым металлам (степень

Рис. 1. Определение работы пластической деформации Ар и общей работы индентирования А( из диаграммы нагружения

чистоты образца 99,99 %). Такой выбор материалов для исследования, характеризующихся близкими значениями микротвердости Н, должен позволить оценить влияние их структурных особенностей на пластичность в микро- и наношкале.

Эксперименты производилось на приборе Nano Inden-ter G200 фирмы MTS Systems. В процессе индентирования с высокой точностью регистрировалась глубина погружения индентора h и прикладываемая нагрузка P. Прибор G200 представляет возможность широкого выбора режимов непрерывного вдавливания индентора. В данном случае нагружение осуществлялось в режиме постоянной скорости относительной деформации, что давало возможность исключения влияния скоростного фактора на характеристики пластичности. Индентирование производилось стандартным индентором Берковича с радиусом эквивалентного сферического притупления кончика R < 10 нм. Несовершенство геометрии индентора, тепловой дрейф, неидеальная жесткость силовой рамы, сдвиг начала отсчета на глубину отпечатка от первого контакта при автоматическом поиске поверхности автоматически учитывалось программой TestWork, и результаты измерений корректировались с учетом этих поправок. Все результаты усреднялись по данным 10 измерений в одинаковых условиях.

Типичный вид диаграмм нагружения при наноин-дентировании исследуемых материалов приведен на рис. 2. Данные диаграммы получены в режиме ограничения смещения индентора при погружении в исследуемый материал величиной h = 100 нм. Как следует из этого рисунка, одинаковой (в пределах погрешности) глубины индентор достигает в разных материалах при различной нагрузке, что свидетельствует о различной микротвердости образцов: HATZ = 17,4 ГПа,

HGaN = 18,6 ГПа, Hw = 7,2 ГПа.

Из диаграмм нагружения и обработки данных по формулам (2), (3) получены зависимости характеристик пластичности SH и SA от глубины непрерывного внедрения стандартного индентора Берковича, представленные на рис. 3 и рис. 4. Как и следовало ожидать, наибольшее значение §н имеет вольфрам. Среднее

значение для W S ~

H

0,9 достаточно хорошо согласуется с литературными данными для высокочистых металлов с ВСС (кубическая объемно-центрированная) решеткой [4]. Характеристики пластичности 5Н для

ATZ и ОаК отличаются достаточно слабо, хотя в нанообласти (20 нм < к < 200 нм) это различие более существенно (5Н ~ 0,67 для ATZ и 5Н ~ 0,62 для ОаК), чем

в микрообласти (к > 1 мкм), где это различие в пределах погрешности вообще сходит на нет (рис. 3). Из рис. 3 следует также общая для всех исследованных материалов тенденция уменьшения характеристики пластичности 5Н на начальной стадии внедрения индентора

вплоть до к ^50 нм. Если для W это уменьшение не превышает 1 %, то для ATZ оно составляет более 30 %, а для ОаК величина 5Н уменьшается вдвое. Это обстоятельство, по-видимому, отражает разное влияние структурных особенностей материала на процесс формирования отпечатка на ранних стадиях внедрения индентора. Слабое уменьшение 5Н соответствует материалу с наименьшей твердостью, ВСС кристаллографической решеткой и нековалентным доминирующим характером связи.

а

у

Л

сЗ

я

Глубина h , нм

Рис. 2. Вид диаграмм нагружения при одинаковой глубине погружения индентора

аз

и 0,9 т

т

а 0,7

СО '

а

*

о

Е

0,6

W A GaN  ZrO2

ааааааа**ааІ

'ОШ Шппп[4]па І

1 1 й п

200 400 600 800

Смещение индентора h , нм

1000

Рис. 3. Зависимость показателя пластичности SH от глубины внедрения индентора

0

Смещение индентора h , нм Рис. 4. Зависимость показателя пластичности SA от глубины внедрения индентора

Из рис. 3 также следует, что все изменения величины SH за пределами наномасштабной области (h > 200 нм) значительно слабее, чем в этой области. Это может свидетельствовать о том, что пластическое течение материала в нанообъемах имеет более многочисленную и жесткую конкуренцию со стороны других процессов, ответственных за формирование отпечатка индентора, чем за пределами этой зоны, когда дислокационный механизм формирования отпечатка признается доминирующим всеми исследователями [5]. Поэтому нам представляется, что вывод, сделанный в [6] относительно того, что для материалов с SH> 0,5 различие между характеристиками пластичности в микро- и наношкалах несущественно, нуждается в более тщательной проверке на еще более широком круге материалов.

В пользу этого свидетельствует также и тот факт, что поведение характеристик пластичности SH и SA можно признать адекватным только для вольфрама. Поведение характеристики SA для двух других материалов отличается от SH особенно в наношкале. Прежде всего, по абсолютной величине SH > SA более чем на 10 %, что лежит за пределами погрешности измерений. Во-вторых, в области h й 200 нм параметр SA только растет (рис. 4), в отличие от SH (рис. 3) в той же области. Так как энергетический подход, на котором основано определение SA, свободен от влияния любых неопределенностей, связанных с измерением глубины отпечатка, влиянием pile up и sink in, несовершенства кончика индентора и других методологических факторов, то можно сделать вывод, что существенное различие SH и SA именно в наношкале обусловлено факторами, имеющими большее отношение к методике проведения эксперимента и коррекции его результатов, чем собственно к характеристике пластичности самих материалов. Тот факт, что при приближении к h = 1 мкм SA ^ SH, также свидетельствует в пользу этого предположения.

Проведенное впервые исследование масштабной зависимости характеристик пластичности SH и SA, определяемых методом непрерывного вдавливания индентора, показало, что обе они не являются строго инвариантными во всех масштабных шкалах. В нанообласти (h й 200 нм) обе характеристики пластичности претерпевают существенное изменение (от 3 до 100 %

в зависимости от рода материала), которое практически сходит до нуля еще до достижения границ микромасштабов (h = 1 мкм). Можно предположить, что в этих границах происходит смена доминирующих механизмов пластического течения от обусловленных движением атомарных дефектов и их малоатомных кластеров на ранних стадиях формирования отпечатка (h < 50 нм) к дислокационным механизмам на более поздних стадиях. При h > 1 мкм дислокационный механизм пластичности окончательно утверждается в качестве доминирующего, что соответствует стабилизации обоих характеристик пластичности SH и 5А на постоянном уровне.

ЛИТЕРАТУРА

1. Мильман Ю.В. // Ceramics. Polish ceramic bulletin. 1995. Т. 47. № 9. С. 47-61.

2. Галанов Б.А., Мильман Ю.В., Чугунова С.И., Гончарова И.В. // Сверхтвердые материалы. 1999. № 3. С. 25-38.

3. Oliver W.C., Pharr G.M. // J. Mater. Research. 1992. V. 7. № 6. P. 1564-1583.

4. Milman Yu. V. // J. Phys. D: Appl. Phys. 2008. V. 41. № 7. P. 1-9.

5. Nix W.D., Gao H. // J. Mech.&Phys. of Solids. 1998. V. 46. P. 411—425.

6. Milman Yu., Dub S., Golubenko A. // Mater. Res. Soc. Symp. Proc. 2008. V. 1049. P. 123-128.

Поступила в редакцию 16 ноября 2008 г.

Korenkov V.V., Nasedkin A.Y. Size dependences of materials plasticity characteristics by nanoindentation tests. Size dependences of plasticity characteristics 5H and sA were researched.

These characteristics are defined by continuously indentation tests. Plasticity characteristics are strictly invariant at all size scales. It is supposed that the change of dominating mechanisms of plastic flow occur at border of microcontact area (h < 50 nm) and dislocational deformation occur at the later stages.

Key words: nanoindentation, plasticity index, dimensional effect.

LITERATURE

1. Milman Yu.V. // Ceramics. Polish ceramic bulletin. 1995. V. 47. N 9. P. 47-61.

2. Galanov B.A., Milman Yu.V., Chugunova S.I., Goncharova I.V. // Superhard Materials. 1999. N 3. P. 25-38.

3. Oliver W.C., Pharr G.M. // J. Mater. Research. 1992. V. 7. № 6. P. 1564-1583.

4. Milman Yu. V. // J. Phys. D: Appl. Phys. 2008. V. 41. № 7. P. 1-9.

5. Nix W.D., Gao H. // J. Mech.&Phys.of Solids. 1998. V. 46. P. 411^25.

6. Milman Yu., Dub S., Golubenko A. // Mater. Res. Soc. Symp. Proc. 2008. V. 1049. P. 123-128.