СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОЛЕЙ ЩЕЛОЧНЫХ МЕТАЛЛОВ N-ФОСФОНОМЕТИЛГЛИЦИНА
METHOD OF OBTAINING ALKALI METAL SALTS OF N-PHOSPHONOMETHYLGLYCINE

Данное изобретение относится к нефтехимической отрасли, а более конкретно, к получению солей щелочных металлов органических кислот, которые используются в чистом виде либо в качестве полупродуктов при производстве народнохозяйственных товаров. Так соли щелочных металлов биологически активных органических кислот используются в качестве гербицидных средств в борьбе с сорной растительностью («Справочник пестицидов и агрохимикатов, разрешенных к применению на территории Российской федерации», Москва, 2007, изд-во «Агрорус», стр.145, 177).
В данном изобретении речь идет о способе получения солей щелочных металлов N-фосфонометилглицина (глифосата) в качестве гербицидного средства для уничтожения сорной растительности («Справочник пестицидов и агрохимикатов, разрешенных к применению на территории Российской федерации», Москва, 2007, изд-во «Агрорус», стр.173).
Известен общепринятый вариант получения солей щелочных металлов органических кислот, когда водный раствор щелочного агента контактирует с органической кислотой.
Например, в пат. США №6096686 калиевую соль N-фосфонометилглицина (глифосата) получают путем нейтрализации глифосата водным раствором КОН до рН, равном 7.
Однако как общепринятый вариант синтеза щелочных солей органических кислот, так и конкретно калиевой соли глифосата имеют недостаток, связанный с существенными затратами при необходимости получения сухих (безводных) солей, а именно - введение дополнительных технологических стадий, включающих испарение влаги, выгрузку и сушку соли.
Получение сухих (безводных) солей щелочных металлов глифосата открывает перспективу создания новых глифосатсодержащих препаратов в форме водорастворимых порошков либо водорастворимых гранул.
Новые прогрессивные формы позволяют поднять концентрацию биологически активного начала (глифосата) в препарате до 700 г и более на 1 кг и существенным образом повлиять на экономику производства глифосатсодержащих препаратов.
Задачей настоящего изобретения является разработка способа получения солей щелочных металлов глифосата в сухом (безводном) варианте, исключающем недостатки, характерные традиционным методам получения подобных солей.
2
3
2
3
Поставленная задача достигается тем, что процесс образования солей щелочных металлов глифосата осуществляют в твердой фазе в условиях механо-химического взаимодействия глифосата и щелочного реагента (NaOH, КОН, NCO, КСО) с тониной помола не более 20 микрон в эффективном Z-образном червячно-лопастном смесителе, обеспечивающем тесный контакт компонентов реакции.
Для реализации изобретения могут быть использованы любые другие механические аппараты, обеспечивающие функции измельчения и контакта твердых реагирующих компонентов.
Это могут быть электромагнитные измельчители, высокооборотные многолопастные центробежные смесители и т.д.
Опыты проводили следующим образом.
2
3
2
3
В Z-образный смеситель загружали расчетное количество порошкообразных глифосата и щелочного реагента (NaOH, КОН, NСО, КСО) с тониной помола не более 20 микрон, включали смеситель (скоростью оборота смесительного устройства 60 об/мин) при температуре окружающей среды. Время реакции колебалось от 60 до 90 мин. Переход твердых кристаллических структур глифосата и щелочного реагента в твердую кристаллическую щелочную соль глифосата проходит на середине реакции через стадию порошкообразного аморфного состояния.
По окончании реакции из смесителя получают сухую, сыпучую соответствующую соль щелочного металла глифосата, в случае щелочей и без стадии образования аморфного состояния вследствие выделения в процессе реакции углекислого газа, в случае карбонатов.
Из двух рассматриваемых структур щелочных реагентов (щелочи и карбонаты) следует отдать предпочтение карбонатам, поскольку они, в отличие от чистых щелочей, оставляют в продуктах реакции в два раза меньше кристаллизационной воды (4,3% против 8,6% для щелочей).
Выход продуктов реакции определяли как отношение веса реально выгруженных продуктов реакции совместно с кристаллизационной водой к теоретически рассчитанному.
Изложенное выше иллюстрируется следующими примерами.
Пример 1
В Z-образный смеситель загружали 169 г (1 моль) порошкообразного глифосата и 40 г (1 моль) порошкообразного NaOH. При температуре окружающей среды проводили твердофазную реакцию в течение 70 мин. Выгрузили 204,9 г сухой порошкообразной Na-соли глифосата. Расчетный вес Na-соли глифосата согласно реакции 209 г. Выход Na-соли глифосата 98%.
Пример 2
Аналогично примеру 1 загружали 169 г (1 моль) глифосата и 56 г (1 моль) КОН. Время реакции 60 мин. Выгрузили 220,3 г (225 г расчетное количество) сухой порошкообразной К-соли глифосата. Выход К-соли глифосата 97,7%.
Пример 3
2
3
Аналогично примеру 1 загружали 169 г (1 моль) глифосата и 53 г (0,5 моля) NaCO. Проводили реакцию в течение 90 мин. Выгрузили 195,4 г (200 г расчетное количество) сухой порошкообразной Na-соли глифосата. Выход Na-соли глифосата 97,5%.
Пример 4
2
3
Аналогично примеру 1 загружали 169 г (1 моль) глифосата и 69 г (0,5 моля) КСО. Проводили реакцию в течение 80 мин. Выгрузили 210,5 г (216 г расчетное количество) сухой порошкообразной К-соли глифосата. Выход К-соли глифосата 97,4%.