СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИНЕТИЧЕСКИХ ТЕПЛОФИЗИЧЕСКИХ СВОЙСТВ АНИЗОТРОПНЫХ КОМПОЗИТНЫХ МАТЕРИАЛОВ
METHOD FOR DETERMINING KINETIC THERMOPHYSICAL PROPERTIES OF ANISOTROPIC COMPOSITE MATERIALS

Предлагаемое изобретение относится к теплофизическим измерениям. Область применения - определение теплофизических характеристик материалов и изделий неразрушающим (безобразцовым) методом путем экспериментально-расчетного способа определения кинетических теплофизических свойств тестируемых материалов (в частности, коэффициентов температуро- и теплопроводности), основанного на методе нестационарной термографии.
Анизотропные материалы - это материалы, свойства которых неодинаковы по различным направлениям. Пример анизотропных материалов: монокристаллы, волокнистые и пленочные материалы, железобетон, пластмассы со слоистыми наполнителями (гетинакс, текстолиты, стеклопластики, углепластики и др.), композиционные материалы, древесина. Использование анизотропных материалов сокращает расход материалов и улучшает качество конструкций.
В настоящее время известен ряд видов неразрушающего контроля, которые плотно вплетены в структуру производственного мониторинга.
Визуально-измерительный. Не является точным методом. Но при этом для выполнения мониторинга материала таким методом не нужно особых технических приспособлений - достаточно комплекта визуального контроля. Таким методом выявляются дефекты на поверхности объекта от 0,1 мм.
Магнитопорошковый. Для проведения мониторинга данным методом необходимы магнитный индикатор и устройства для намагничивания и размагничивания. Но стоит отметить, что несмотря на положительные качества метода при диагностике конструкций из ферромагнитных материалов - он не применим для диагностики немагнитных материалов.
Капиллярный. Для диагностики материалов данным методом необходимы пенетранты, очиститель и проявитель. Обнаруживаются дефекты сквозного и поверхностного типа размерами менее 1 мкм. Но при этом автоматизация и механизация данного метода достаточно сложна в практическом применении.
Ультразвуковой. Данный метод обладает рядом достоинств. Данным методом можно зарегистрировать многие виды повреждений в объеме контролируемого объекта. При этом тип материала не является ограничивающим фактором. Ультразвуковые методы обладают высокой производительностью при низкой стоимости. В настоящее время достаточно широко распространены. К недостаткам ультразвуковых методов относятся трудоемкие подготовительные мероприятия, а также низкая точность в определении размеров повреждений.
Радиационный. Достаточно хорошо показывает себя в выявлении внутренних дефектов. Но при этом весьма посредственно выявляет поверхностные дефекты. При этом необходимы дополнительные меры безопасности, что увеличивает затраты при практическом применении данного метода.
Вихретоковой. Достаточно универсален в обнаружении поверхностных и глубинных дефектов. Но при этом он применим только в диагностике токопроводящих материалов.
Акустическая эмиссия. Достаточно хорошо зарекомендовал себя в обнаружении как глубинных, так и поверхностных дефектов. Метод акустической эмиссии позволяет обнаруживать только те повреждения, которые находятся на стадии развития. Но при этом в практическом применении данный метод достаточно сложен, особенно в условиях промышленного производства акустическо-эмиссионные сигналы трудно выделять на фоне общих помех, что затрудняет его применение на практике. При этом в данном методе существует необходимость последующей диагностики другими методами для корректировки результатов. При проведении экспериментальных испытаний по деформации углепластика метод акустической эмиссии был выбран как независимый контролирущий метод. В качестве дополнительного контролирующего метода был выбран метод тензометрии.
Тепловой. В сравнении с описанными выше способами свободен от большинства указанных недостатков и получает дальнейшее развитие. При этом он достаточно эффективен при выявлении протечек, нарушении покрытий и слоев и интенсивно развивается за счет применения импульсного нагрева и путем анализа нестационарного температурного поля, регистрируемого тепловизором на наружной поверхности исследуемого материала.
Известен способ идентификации теплофизических характеристик (ТФХ) материалов, основанный на сравнении исследуемой термограммы с совокупностью нормированных термограмм исследуемого и эталонного материалов (Патент РФ №2018117, МПК G01N 25/18, 1994). При идентификации решается оптимизационная задача, для которой существует минимальная погрешность между разностью отклика исследуемого материала и совокупностью откликов нормированных характеристик эталонов.
Недостатком этого способа является необходимость сбора большого числа экспериментальных данных, формируемых в течение длительного времени проведения опытов.
Известен также способ определения комплекса ТФХ твердых материалов (Патент РФ №2284030, МПК G01N 25/18, 2005). Способ заключается в тепловом импульсном воздействии от линейного источника нагрева на плоскую поверхность исследуемого и эталонного образцов, измерении избыточной температуры на плоской поверхности образцов на фиксированном расстоянии от линии нагрева с момента подачи теплового импульса, при этом тепловое импульсное воздействие и измерение избыточной температуры осуществляют в плоскости контакта исследуемого и эталонного образцов, а измерение избыточной температуры производят в одной точке до момента регистрации в ней заданного отношения избыточной температуры к скорости нагрева, измеряют интегральное значение избыточной температуры на временном интервале от момента подачи импульса до момента регистрации заданного отношения избыточной температуры к скорости нагрева, используя математическую модель:
решают итерационным методом уравнение:
рассчитывают многофакторные функции преобразования и
a
2
2
составляют систему уравнений, решая которую методом итераций, определяют искомые теплофизические свойства исследуемого материала , λ,
где
Q - количества тепла, выделяемое нагревателем на единицу длины;
τ - текущее время, отсчитываемое от момента подачи импульса;
r - фиксированное расстояние от линии нагрева до точки измерения избыточной температуры;
a
2
2
T(, λ, τ) - текущая избыточная температура в плоскости контакта на фиксированном расстоянии от линии нагрева;
K - заданное отношение избыточной температуры к скорости нагрева;
0
τ - момент регистрации в точке измерения заданного отношения избыточной температуры к скорости нагрева;
0
- многофакторная функция преобразования для момента времени τ,
0
0
I - интегральное значение избыточной температуры на временном интервале от 0 до τ;
а
2
2
I(, λ) - многофакторная функция преобразования интегрального значения температуры;
а
1
- температуропроводность эталона;
1
λ - теплопроводность эталона;
а
2
- температуропроводность исследуемого материала;
2
λ - теплопроводность исследуемого материала.
Недостатком известного способа является его сложность в практическом применении, обусловленная необходимостью использования эталонного образца, применения линейного нагревателя, который взаимодействует с исследуемым образцом на значительной площади, вызывая неравномерный нагрев. Большие погрешности при определении фиксированного расстояния от линии нагрева до точки измерения избыточной температуры делают недостоверными результаты определения ТФХ материала.
Частично эти недостатки устраняются при применении импульсного нагрева с помощью лазерного излучения. В статье Int J Theosophy's (2013) 34:467-485/Situ Measurement of Thermal Diffusivity in Anisotropic Media/Tadeusz Kruczek et al. измерение тепловой диффузии в анизотропных средах основано на использовании точечного лазерного нагрева и применении тепловизионной камеры. Согласно этому способу поверхность образца подвергают тепловому импульсному воздействию и затем проводят анализ нестационарной тепловой картины, регистрируют создаваемую в бездефектном контролируемом изделии радиально симметричную тепловую волну, которая регистрируется на доступной поверхности тепловизором как система концентрических круговых изотерм. Один импульс лазера формирует данные для извлечения двух основных компонентов тензора термодиффузии (ТД). Методика может быть использована для определения ТД или теплопроводности. В последнем случае, плотность и удельная теплоемкость должна быть определены путем отдельного измерения. Оценка ТД осуществляют в два этапа. На первом, записанное температурное поле обрабатывают, чтобы найти форму изотерм. Результатом этого процесса является соотношение главных компонент тензора ТД. На втором этапе вычисляют временное изменение соотношения температур при наборе точек. Обратным методом определяют один компонент тензора ТД. Второй компонент получают из заранее определенного соотношения двух компонент тензора ТД.
-1
-1
Недостаток этого способа авторы видят в том, что до сих пор этот метод был проверен на средах с теплопроводностью в диапазоне от 5 до 40 Вт м К. Более высокие значения требует модификации оборудования и модели.
2
Наиболее близким является способ определения кинетических теплофизических свойств твердых материалов и готовых изделий (пат. РФ2701775, МПК G01N 25/18, G01J 5/60. Опубл.: 02.10.2019). Способ включает тепловое импульсное воздействие от источника нагрева на поверхность исследуемого изделия и последующий анализ нестационарной тепловой картины. При этом тепловой нагрев создают внешним «точечным» источником энергии, локализованным на площадке размером порядка 0,1 мм, и регистрируют с помощью тепловизора создаваемую в бездефектном контролируемом изделии эволюцию распределения температуры на поверхности изделия, как систему концентрических круговых изотерм, положение которых во времени определяют путем усреднения информации с большого числа пикселей матрицы тепловизора, установленного неподвижно относительно центра изображения пятна нагрева, после чего производят анализ результатов.
Для материалов и изделий с высокой теплопроводностью в виде пластины (толщиной до 3 мм и продольными размерами >15-20 мм) используют метод создания цилиндрического теплового фронта «точечным» источником нагрева, и процедура анализа заключается в следующем:
- для нескольких промежутков времени t от начала нагрева определяют центр осесимметричного распределения температур и производят его усреднение по углу;
1
2
1
2
- выбирают два значения времени t и t и строят зависимость температуры Τ от расстояния r для этих значений t; при этом время t соответствует максимальному времени эксперимента, а выбор времени t делается из соображений реализации наибольшего градиента температуры dT/dr на зависимости T(t);
1
1
1
- выбирают температуру Τ на максимальном времени нагрева t и в точке на радиусе r большем, чем радиус пятна нагрева;
2
2
2
- на выбранном времени t и в точках на расстоянии r определяют температуру T;
2
1
- определяют значение отношения β=T/Τ; для наилучшей точности определения температуропроводности отношение температур должно быть близким к 0,5;
2
2
- если отношение β выходит из интервала 0,4<β<0,6, то задают новое значение расстояния r и снова определяют температуру T, повторяя эту процедуру до тех пор, пока значение β не станет равным 0,5±0,1;
- вычисляют величину χ по формуле
2
где χ - коэффициент температуропроводности материала в мм/с;
γ=~0,5772 - постоянная Эйлера;
1
1
r - расстояние до точки с температурой Τ;
2
2
r - расстояние до точки с температурой T;
1
t - время нагрева максимальное;
2
t - время нагрева выбранное;
2
1
β - отношение между температурами T/Τ.
Для массивных материалов и изделий используют метод создания «точечным» источником нагрева радиально-симметричного распространения сферического теплового фронта в полупространство, и процедура анализа заключается в следующем:
0
- при определении коэффициента температуропроводности χ используют аналитическое решение задачи распределения температуры вне пятна нагрева r, которое может быть аппроксимировано функцией вида
где
- дополнительная функция ошибок,
С - некоторая константа;
0
-1/2
- экспериментальные данные строят в координатах (T⋅r, (r-r)t) и аппроксимируют функцией вида у=C-erfc(A⋅x), варьируя лишь масштабы по осям;
- методом регрессии определяют оптимальное значение параметра А, обеспечивающее наилучшее согласование экспериментальных данных с аппроксимирующей кривой;
- как следует из (2), найденная таким образом величина , по которой определяют
2
-1
χ=(4A).
В качестве точечного источника энергии используют лазер мощностью до 30 Вт видимого или инфракрасного диапазона и регулируемой длительностью импульса, либо осуществляют кратковременный контакт с предварительно разогретым до 100-150°С заостренным массивным металлическим стержнем.
Недостаток известного способа заключается в его непригодности для тестирования анизотропных материалов, таких как композитные материалы на основе или с применением природных компонентов (в частности, растительных волокон, углепластиков) широко применяемых в строительстве. В этих материалах наряду с механическими свойствами большое значение имеют и их ТФХ.
a
ij
Задача изобретения заключается в определении компонент тензора температуропроводности , на примере анизотропного волокнистого композитного материала - углепластиков различных марок.
Техническим результатом предлагаемого изобретения является разработка простого способа для экспресс-инспекции и определения кинетических ТФХ тестируемых анизотропных материалов (в частности, коэффициентов температуро- и теплопроводности) путем анализа нестационарного температурного поля, регистрируемого тепловизором на наружной поверхности исследуемого материала.
2
Технический результат достигается тем, что согласно способу определения кинетических теплофизических свойств твердых анизотропных материалов и готовых изделий из них, включающему тепловое импульсное воздействие от источника нагрева на поверхность исследуемого изделия и последующий анализ нестационарной тепловой картины, тепловой нагрев создают внешним «точечным» источником энергии, локализованным на площадке размером порядка 0,1 мм, и регистрируют с помощью тепловизора создаваемую в контролируемом изделии эволюцию распределения температуры на поверхности изделия, согласно изобретению положение центра нагрева во времени определяют путем усреднения информации с большого числа пикселей матрицы тепловизора, установленного неподвижно относительно центра нагрева, при этом эволюция распределения температуры на поверхности изделия представляет собой эллипсы с центром, совпадающим с центром нагрева, после чего производят анализ результатов.
В разработанный алгоритм обработки первичных экспериментальных данных для определения теплофизических характеристик, включают следующие процедуры:
- нативный формат хранения данных тепловизора преобразовывают в покадровый набор двумерных массивов температур;
- устанавливают точный момент времени начала подвода тепла;
- усредняют попиксельно все кадры до этого момента и получения базового усредненного кадра;
- вычитают попиксельно базовый кадр из последующих кадров для компенсации локальных неоднородностей оптических свойств поверхности образца;
- устанавливают координаты центра пятна нагрева;
- вычитают из температуры каждого пикселя температуру «на бесконечности» для уменьшения влияния дрейфов камеры и однородной засветки поверхности;
max
max
2
2
- определяют пространственное распределение температуры в каждом кадре, для чего все пиксели с температурами, лежащими в интервале 0,6T<Т<0,2T, сортируют по температуре и разбивают на блоки по 50 штук, в каждом таком блоке вычисляют среднюю температуру и проводят линейную регрессию в координатах (х, у) с получением полуосей эллипса изотермы;
i
- аппроксимируют полученную на предыдущем этапе совокупность полуосей x эллиптических изотерм с температурой Τ функциями вида
путем минимизации суммы квадратов отклонений симплекс методом Нелдера-Мида,
где
Т - температура;
i
x - полуоси эллиптической аппроксимации изотермы;
a
i
*
В,  - параметры аппроксимации;
t - время.
а
*
i
Вычисленные таким способом величины , усреднялись для всех кадров в некотором интервале времени;
а
a
*
i
ii
- на основе величин , полученных при точечном нагреве на разных поверхностях изучаемого образца, вычисляют значения главных компонент тензора температуропроводности  по формулам:
a
а
а
a
xx
x
x
z
*
3/5
*
y/5
*
1/5
=,
а
а
а
a
уу
у
х
z
*
3/5
*
1/5
*
1/5
=,
a
а
а
a
zz
z
х
y
*
3/5
*
1/5
*
1/5
=,
0
«Точечный» нагрев избранной грани образца осуществляют прямоугольным импульсом излучения длительностью до 100 с сфокусированного пучка (гауссов радиус r=0,1-0,3 мм) твердотельного лазера с диодной накачкой LSR445CP-FC-10W и регулируемой мощностью до 10 Вт.
Методика проведения исследований
a
ij
ij
p
ij
р
Измерение компонент тензора температуропроводности =λ/ρC, где λ - компоненты тензора теплопроводности, ρ - плотность материала, С - удельная теплоемкость при постоянном давлении, было проведено запатентованным авторами оригинальным методом термографии (Головин Ю.И., Тюрин А.И., Головин Д.Ю., Самодуров А.А. Способ определения кинетических теплофизических свойств твердых материалов. Патент на изобретение RU 2701775 от 02.10.2019. Головин Ю.И., Самодуров А.А., Тюрин А.И., Головин Д.Ю., Бойцов Э.А. Устройство для бесконтактного определения теплофизических свойств твердых тел. Патент на изобретение RU 2701881 от 02.10.2019) на поперечном и продольных латеральном и радиальном срезах образцов применяемых в производстве лыж углепластиков, имевших форму параллелепипеда со сторонами 15, 40 и 60 мм.
0
0
«Точечный» нагрев избранной грани образца осуществляли прямоугольным импульсом излучения длительностью ~ 100 с сфокусированного пучка (гауссов радиус r=0,1-0,3 мм) твердотельного лазера с диодной накачкой LSR445CP-FC-10W и регулируемой мощностью до 10 Вт. Динамическое температурное поле показано на фиг.4 на поверхности образца в области радиусом (10-20)r, в которой происходило распространение тепла от точки нагрева, кинофильмировали с частотой 10-60 кадров в секунду с помощью тепловизора FLIR-A35sc. Затем каждый кадр динамической термограммы подвергали компьютерной обработке по разработанным оригинальным моделям и алгоритмам, учитывающим весь объем информации, содержащийся в ИК-фильме. (Головин Д.Ю., Тюрин А.И., Самодуров А.А., Дивин А.Г., Головин Ю.И. Динамические термографические методы неразрушающего экспресс-контроля. М., ТЕХНОСФЕРА. 2019, 214 с. Golovin D.Yu., Divin A.G., Samodurov А.А., Tyurin A.I., Golovin Yu.I. Temperature diffusivity measurement and nondestructive testing requiring no extensive sample preparation and using stepwise point heating and IR thermography//Failure Analysis. London, UK: InTech, 2019. P. 124-160. Головин Д.Ю., Дивин А.Г., Самодуров A.A., Тюрин А.И., Головин Ю.И. Новый экспресс-способ определения коэффициента температуропроводности материалов и готовых изделий // Инженерно-физический журнал. 2020. Т. 93. №1. С.240-247. Головин Ю.И., Тюрин А.И., Головин Д.Ю., Самодуров А.А. Определение коэффициента температуропроводности прозрачных материалов модифицированным методом лазерной вспышки // Известия РАН. Серия физическая. 2020. Т. 84. №7. С.1009-1015.
ij
Для ортотропного материала уравнение теплопроводности в декартовых координатах, связанных с главными осями тензора теплопроводности λ, записывается в виде
v
где q - объемная плотность тепловыделения.
xx
zz
yy
zz
1/2
1/2
*
*
*
Переходя в систему координат, в которой оси х, у, z, перемасштабированы в отношении (λ/λ):(λ/λ):1 и обозначены х, у, z, получаем уравнение теплопроводности в виде
v
*
*
аналогичном таковому для изотропного материала с учетом перемасштабирования плотности источников тепла q и плотности материала ρ. Отсюда следует, что извлечение компонент температуропроводности анизотропного материала из экспериментальных данных можно проводить на основе принципов и моделей, разработанных для обработки данных, получаемых на изотропном материале, с учетом такого перемасштабирования.
Разработанный алгоритм обработки первичных экспериментальных данных, содержащихся в полученном фильме, записанном тепловизором, состоял из следующих процедур:
1) Преобразование нативного формата хранения данных тепловизора в покадровый набор двумерных массивов температур;
2) Установление точного момента времени начала подвода тепла;
3) Попиксельное усреднение всех кадров до этого момента и получения базового усредненного кадра;
4) Попиксельное вычитание этого базового кадра из последующих кадров для компенсации локальных неоднородностей оптических свойств поверхности образца;
5) Установление координат центра пятна нагрева;
6) Вычитание из температуры каждого пикселя температуры «на бесконечности» для уменьшения влияния дрейфов камеры и однородной засветки поверхности;
max
max
2
2
7) Определение пространственного распределения температуры в каждом кадре. Из уравнения теплопроводности следует, что в приближении точечного нагрева изотермы на поверхности представляют собой эллипсы с центрами, совпадающими с центром нагрева. Для построения координатных зависимостей Т(х,у) применялся следующий подход: все пиксели с температурами, лежащими в интервале 0,6T<Т<0,2T, сортировались по температуре и разбивались на блоки по 50 штук. В каждом таком блоке вычислялась средняя температура и проводилась линейная регрессия в координатах (х, у) с целью получения полуосей эллипса изотермы;
i
8) Аппроксимация полученного экспериментального пространственного распределения температуры вдоль главных осей эллипса T(x) функцией вида
a
*
i
путем минимизации суммы квадратов отклонений симплекс методом Нелдера-Мида. Вычисленные таким способом величины , представляющие собой температуропроводности вдоль главных осей i, вычисленные согласно модели, разработанной для изотропного материала, усреднялись для всех кадров в некотором интервале времени;
a
a
*
i
ii
9) На основе величин , полученных при точечном нагреве на разных поверхностях изучаемого образца, вычислялись истинные значения  по формулам.
Сущность предлагаемого изобретения поясняется графическими материалами, где:
- на фиг.1 показан участок углепластиковой лыжи в разрезе;
- на фиг.2 показано то же, что на фиг.1, увеличенное;
- на фиг.3 показано то же, что на фиг.2, увеличенное;
- на фиг.4 показано температурное поле в виде эллипсов на пластике с армирующим волокном при точечном нагреве лазером.
Для удобства редактирования примера ниже приведены сведения по УПП (углеродным пакетам прошивным).
0
Пример. В образце на поперечном и продольных латеральном и радиальном срезах образцов применяемых в производстве лыж углепластиков, имевших форму параллелепипеда со сторонами 15, 40 и 60 мм осуществляли «Точечный» нагрев избранной грани образца прямоугольным импульсом излучения длительностью ~ 100 с сфокусированного пучка (гауссов радиус r=0,1-0,3 мм) твердотельного лазера с диодной накачкой LSR445CP-FC-10W и регулируемой мощностью до 10 Вт.
Нативный формат хранения данных тепловизора преобразовывали в покадровый набор двумерных массивов температур, после чего производили анализ.
Эволюция распределения температуры на поверхности образца представляет собой эллипсы с центром, совпадающим с центром нагрева. При этом положение центра нагрева во времени определяли путем усреднения информации с большого числа пикселей матрицы тепловизора, установленного неподвижно относительно центра нагрева. Устанавливали точный момент времени начала подвода тепла и; усредняли попиксельно все кадры до этого момента для получения базового усредненного кадра. Затем вычитали попиксельно базовый кадр из последующих кадров для компенсации локальных неоднородностей оптических свойств поверхности образца; вычитали из температуры каждого пикселя температуру «на бесконечности» для уменьшения влияния дрейфов камеры и однородной засветки поверхности.
max
max
2
2
После этого определяли пространственное распределение температуры в каждом кадре, для чего все пиксели с температурами, лежащими в интервале 0,6T<Т<0,2T, сортировали по температуре и разбивали на блоки по 50 штук, в каждом таком блоке вычисляли среднюю температуру и проводили линейную регрессию в координатах (х, у) с получением полуосей эллипса изотермы.
i
Полученное экспериментальное пространственное распределение температуры вдоль главных осей эллипса Τ(x) функцией вида
аппроксимировали путем минимизации суммы квадратов отклонений симплекс методом Нелдера-Мида.
а
*
i
Вычисленные таким способом величины , представляющие собой температуропроводности вдоль главных осей i, вычисленные согласно модели, разработанной для изотропного материала, усреднялись для всех кадров в некотором интервале времени;
а
a
a
а
а
а
a
а
а
а
a
a
а
а
*
*
3/5
*
1/5
*
1/5
*
3/5
*
1/5
*
1/5
*
3/5
*
1/5
*
1/5
i
ii
xx
х
у
z
yy
у
х
z
zz
z
x
у
- на основе величин , полученных при точечном нагреве на разных поверхностях изучаемого образца, вычисляют истинные значения  по формулам =, =, =.
Среднее значение температуропроводности в направлении вдоль волокон
а
a
=
⊥
2
2
=0,72 мм/с и поперек =0,54 мм/с.
Изобретение обеспечивает разработку простого способа для экспресс-инспекции и определения кинетических ТФХ тестируемых анизотропных материалов (в частности, коэффициентов температуро- и теплопроводности) путем анализа нестационарного температурного поля, регистрируемого тепловизором на наружной поверхности исследуемого материала.