УСТРОЙСТВО ДЛЯ АКТИВАЦИИ МЕТАЛЛОКСИДНЫХ КАТАЛИЗАТОРОВ СИНТЕЗА УГЛЕРОДНЫХ НАНОМАТЕРИАЛОВ

Полезная модель относится к технологии получения катализаторов синтеза углеродных наноматериалов.
Технология получения катализаторов синтеза углеродных наноматериалов, заключается в том, что в качестве материала катализатора используются оксидные формы металлов IV и VIII групп и материал катализатора подвергают обработке СВЧ-полями, после чего подвергают прокаливанию. В качестве исходного материала используют соли металлов IV и VIII групп, которые разлагают методом термического разложения водного раствора прекурсоров, который перед прокаливанием подвергают обработке сверхвысокочастотными полями с круговой поляризацией при частоте 2,45 ГГц в течение 5-45 с, после чего раствор нагревают до температуры 600°С в течение 30 мин. (Заявка на изобретение РФ №2010108494, МПК B01J 23/26, опубл. 20.09.2011 г.)
Для получения катализатора в промышленных масштабах требуется создание СВЧ-оборудования, которое при достаточно высокой производительности процесса обеспечивало требуемое качество конечного продукта. Это обусловлено тем, что СВЧ-обработка прекурсоров требует дозированного и равномерного облучения всего материала в объеме жидкости, что требует периодического перемешивания раствора, постоянного отвода выделяющихся водяных паров
Известна микроволновая печь (прототип) для приготовления керамических пигментов, которая содержит многомодовую камеру цилиндрической формы, через которую по всей ее оси пропущена труба, изготовленная из материала, прозрачного для микроволн или с низким поглощением микроволн, например труба, изготовленная из кварца, муллита или окиси алюминия, два торца которой выступают за пределы такой цилиндрической камеры через соответствующие круглые отверстия в стенах камеры, и которая действует как реакционная камера. "Многомодовая камера" означает полость, которая благодаря одновременному наличию множества резонансных мод характеризуется относительно однородным распределением, но сильно неоднородной интенсивностью поля с низкими локальными значениями интенсивности. В этой печи установлено один или больше генераторов электромагнитных волн, расположенных вдоль внутренней поверхности указанной камеры в соответствующих полостях, диаметрально противоположных друг другу. Камера оборудована вращающимся диском, выполненным как единая деталь с указанной трубой и соединенным с соответствующим средством приведения в движение. (Патент РФ №2361374, МПК H05B 6/80, 2008 г.)
Недостатком такого устройства является низкое качество активирования вследствие неравномерности облучения раствора прекурсора: при пропускании раствора возникает разница в степени облучения между головной и хвостовой частью потока жидкости, приводящая к снижению качества катализатора.
Указанный недостаток обусловлен конструктивными признаками известного устройства.
Эти недостатки частично устранены в микроволновой печи (патент РФ №2259644, МПК H05B 6/64, H05B 6/68, 2005 г.), которая содержит корпус, определяющий внешний вид микроволновой печи, образованную внутри него камеру нагрева (для приготовления пищи), блок генерирования микроволнового излучения, который генерирует микроволны для излучения микроволн в камеру нагрева, множество вентиляционных отверстий, сформированных в боковой стенке камеры нагрева для вентиляции камеры нагрева, углубления для накопления воды, сформированное в дне камеры нагрева для содержания воды для генерирования пара и блок управления вентиляционным окном, который избирательно закрывает вентиляционные отверстия во время очистки камеры нагрева.
Недостатком известного устройства является недостаточно интенсивное перемешивание раствора, которое обеспечивается только вращением соединенного с приводом лотка. При этом происходит перемешивание только в радиальной плоскости и может происходить расслоение жидкости по плотности в вертикальной плоскости. Это приводит к ухудшению качества катализатора из-за неравномерности активации.
Указанный недостаток обусловлен конструктивными признаками известного устройства.
Технический результат обеспечиваемый полезной моделью, заключается в повышении стабильности катализатора и повышении производительности при его активации.
Задача решается тем, что в устройстве для активации металлоксидных катализаторов синтеза углеродных наноматериалов в виде микроволновой печи, содержащей корпус, образованную внутри него камеру нагрева, блок генерирования микроволнового излучения в камеру нагрева, и установленный на корпусе привод вращения емкости с облучаемым материалом, согласно полезной модели, в дне камеры нагрева выполнено отверстие для пропуска емкости с облучаемым материалом, установленной на поддоне, соединенном с приводами вращения в горизонтальной плоскости и перемещения в вертикальной плоскости и на верхней части камеры нагрева установлено перемешивающее устройство, расположенное аксиально относительно емкости с облучаемым материалом.
Привод перемещения в вертикальной плоскости может быть выполнен в виде пневмоцилиндра, на штоке которого установлен подшипник, на котором закреплен поддон.
Поддон может быть снабжен зубчатым венцом, взаимодействующим с шестерней привода вращения.
Поддон может быть выполнен из материала, прозрачного для микроволн или с низким поглощение микроволн.
Перемешивающее устройство может быть выполнено в виде закреплённой на основании пластины из прозрачного для микроволн материала, свернутой в форме прямого геликоида с сужающимся концом
Перемешивающее устройство может быть закреплено в выполненном из прозрачного для микроволн материала байонетном кольце, закрепленном на верхней поверхности камеры нагрева.
Зубчатый венец может взаимодействовать с концевым выключателем.
Выполнение в дне камеры нагрева отверстия для пропуска емкости с облучаемым материалом, установленной на поддоне, соединенном с приводами вращения в горизонтальной плоскости и перемещения в вертикальной плоскости и установка на верхней части камеры нагрева перемешивающего устройства, расположенного аксиально относительно емкости с облучаемым материалом обеспечивает:
Удобство быстрого введения в микроволновую печь и извлечение из нее емкости с облучаемым материалом;
Интенсивное перемешивание облучаемого материала- раствора прекурсора в процессе облучения;
Повышение производительности процесса активации и безопасность обслуживания СВЧ печи.
Все это обеспечивает повышение стабильности катализатора и повышение производительности при его активации.
Выполнение привода перемещения в вертикальной плоскости в виде пневмоцилиндра, на штоке которого установлен подшипник, на котором закреплен поддон, обеспечивает введение и выведение емкости с облучаемым раствором прекурсора в камеру облучения через отверстие в дне. Такой способ введения емкости обусловлен выбранным устройством перемешивания раствора в процессе облучения.. Это обеспечивает повышение производительности при активации раствора прекурсора..
Снабжение поддона зубчатым венцом, взаимодействующим с шестерней привода вращения обеспечивает придание вращения емкости с раствором прекурсора, что обеспечивает повышение стабильности свойств катализатора.
Выполнение поддона из материала, прозрачного для микроволн или с низким поглощение микроволн исключает его разогрев и разогрев емкости с раствором, что обеспечивает повышение удобства работы и повышает технику безопасности при проведении процесса активации..
Выполнение перемешивающего устройства в виде закреплённой на основании пластины из прозрачного для микроволн материала, свернутой в форме прямого геликоида с сужающимся концом обеспечивает перемешивание раствора прекурсора при вращении емкости вместе с поддоном. Вращающаяся жидкость, взаимодействуя с перемешивающим устройством, создает потоки, направленные под углом к направлению вращения. Это создает эффективное перемешивание по всей высоте сосуда, за счет чего обеспечивается повышение стабильности катализатора и повышение производительности при его активации. Поскольку в качестве материала перемешивающего устройства используется предпочтительно фторопласт Ф-4 или полиметилметакрилат, которые гидрофобны, то при опускании емкости в нижнее положение, происходит быстрое стекание жидкости с перемешивающего устройства, этому способствует выполнение уонца пластины сужающейся формы.
Перемешивающее устройство может быть установлено в выполненном из прозрачного для микроволн материала байонетном кольце, закрепленном на верхней поверхности камеры нагрева. Это обеспечивает возможность периодической очистки полости камеры нагрева, что способствует повышению стабильности катализатора.
Взаимодействие зубчатого венца с концевым выключателем позволяет включать нагрев СВЧ-печи только при выдвинутом положении штока цилиндра. Это обеспечивает необходимую безопасность при выполнении активации..
По имеющимся у заявителя сведениям, совокупность существенных признаков заявляемой полезной модели не известна из уровня техники, что
позволяет сделать вывод о соответствии заявляемого объекта критерию "новизна".
Совокупность существенных признаков, характеризующих сущность полезной модели, может быть многократно использована в производстве различных модификаций устройств для СВЧ-обработки жидких сред с получением технического результата, заключающегося в повышении эффективности их перемешивания, что позволяет сделать вывод о соответствии заявляемого объекта критерию "промышленная применимость".
Сущность заявляемой полезной модели поясняется примером конкретного выполнения, где на представленных чертежах показаны:
на фиг. 1 - общий вид устройства, момент активации;
на фиг. 2 - то же, что на фиг. 1 в момент загрузки/выгрузки;
на фиг. 3 - показана выноска i фтг. 2;
на фиг. 4 показано сечение по a-a;
на фиг. 5 показана конструкция перемешивающей пластины.
Перечень позиций, указанных на чертежах:
1. микроволновая печь;
2. корпус;
3. камера нагрева;
4. блок генерирования микроволнового излучения;
5. привод вращения;
6. емкость с облучаемым материалом;
7. дно камеры нагрева;
8. отверстие;
9. поддон;
10. привод перемещения в вертикальной плоскости;
11. верхней части камеры нагрева;
12. перемешивающее устройство;
13. пневмоцилиндр;
14. шток;
15. подшипник;
16. зубчатый венец;
17. шестерня;
18. основание;
19. пластина;
20. байонетное кольцо;
21. концевой выключатель
22. толкатель.
Устройство для активации металлоксидных катализаторов синтеза углеродных наноматериалов содержит микроволновую печь 1, в корпусе 2 которой помещена камера нагрева 3. и блок генерирования микроволнового излучения 4, соединенный с камерой нагрева 3. В нижней части корпуса 2 установлен привод вращения 5, выполненный в виде электродвигателя с редуктором. В комплект устройства входит емкость с облучаемым материалом 6; емкость изготавливается либо из кварцевого стекла, либо из полимеров - фторопласта Ф-4, либо полипропилена. В дне камеры нагрева 7 выполнено отверстие 8 с размерами, обеспечивающими проход в камеру поддона 9 с установленной на нем емкостью с облучаемым материалом 6. Поддон 9 изготовлен из диэлектрика с малым коэффициентом диэлектрических потерь и соединен с приводом перемещения в вертикальной плоскости 10. На поверхности верхней части 11 камеры нагрева 7; установлено перемешивающее устройство 12. Привод перемещения в вертикальной плоскости 10 содержит пневмоцилиндр 13, на штоке 14 которого установлен подшипник 15. Привод вращения 5 кинематически соединен с зубчатым венцом 16 через шестерню 17. Перемешивающее устройство 12 выполнено в виде основания 18, на котором закреплена пластина 19. Основание 18 устанавливается в байонетном кольце 20, закрепленном на поверхности верхней части 11 камеры нагрева 7. Все детали перемешивающего устройства изготавливаются из диэлектрика с низкими диэлектрическими потерями, например, из фторопласта Ф-4. На внешней поверхности корпуса 2 установлен концевой выключатель 21, взаимодействующий со штоком 14 через закрепленный на нем толкатель 22.
Предлагаемое устройство работает следующим образом.
3
2
2
3
2
2
Приводом перемещения в вертикальной плоскости 10 поддон 9 переводится в нижнее положение, как показано на фиг. 2. На поддоне 9 устанавливается емкость 6 с облучаемым материалом. В качестве облучаемого материала может использоваться состав, включающий, например, Ni(NO)*6HO (навеска 900 г), Mg(NO)*6HO (навеска 120 г), глицина 600 г и 250 мл дистиллированной воды. Полученная смесь предварительно нагревается и непрерывно перемешивается до полного растворения всех компонентов. Затем подается давление в пневмоцилиндр 13 и выдвижением штока 14 емкость 6 через отверстие 8 в дне камеры нагрева 7 вводится в камеру нагрева 3. При этом шток 14 через толкатель 22 отключает блокировку концевого выключателя 21. После этого включают привод вращения 5, который, вращая через шестерню 17 зубчатый венец 16, вращает на подшипнике 15 поддон 9. При этом вращающийся раствор прекурсора в емкости 6 взаимодействует с неподвижной пластиной 19 перемешивающего устройства 12, что обеспечивает интенсивное перемешивание раствора как в поперечном сечении емкости 6, так и по высоте. Блок генерирования микроволнового излучения 4 включается системой управления микроволновой печи 1 на заданную мощность и экспозицию по времени. Например, полученный раствор прекурсоров подвергают воздействию СВЧ излучения частотой 2,45 ГГц в течение 45 с при мощности 600 Вт, величины которых определяются опытным путем. После отключения блока генерирования микроволнового излучения 4, отключается привод вращения 5 и приводом 10 емкость с облучаемым материалом 6 выводится из камеры нагрева 3. Емкость 6 с облученным раствором прекурсора направляется на последующую прокалку, а перемешивающее устройство 12 при необходимости подвергается промывке. Для этого из установленного на верхней части камеры нагрева 11 байонетного кольца 20 извлекается основание 18 с закрепленной на нем пластиной 19 и промывается, после просушки вновь устанавливается на байонетном кольце 20.
Устройство для активации металлоксидных катализаторов синтеза углеродных наноматериалов просто по конструкции и обеспечивает стабильность свойств катализатора и повышении производительности при его активации.