ФОТОИОНИЗАЦИОННЫЙ ГЕНЕРАТОРНЫЙ ДЕТЕКТОР ГАЗОВ

Полезная модель относится к аналитической технике, а именно к средствам обнаружения отдельных компонентов газовых смесей и измерению их концентрации.
Известен фотоионизационный генераторный детектор (RU №115072, кл. G01N 27/64, 2012), содержащий лампу ультрафиолетового излучения, снабженную плоским выходным окном, над которым размещена проточная камера, образованная двумя дисковыми электродами, расположенными друг над другом, изготовленными из металлов различной работы выхода электронов и разделенные кольцеобразной фторопластовой прокладкой, а также электрометр, к которому подключены электроды, и регистратор сигнала детектора, подключенный в выходу электрометра. В нижнем электроде выполнено центральное отверстие, в которое вмонтировано окно из прозрачного для ультрафиолетового излучения материала. Верхний электрод снабжен отверстиями для входа и выхода потока анализируемого газа.
В этом детекторе анализируемый газ непрерывно прокачивается через входное и выходное отверстие проточной камеры фотоионизационного генераторного детектора. В пространстве камеры между электродами анализируемый газ ионизируется тонким лучом ультрафиолетового излучения лампы. Так как электроды выполнены из различных металлов с отличающимися работами выхода, то между ними возникает разность потенциалов, и в проточной камере возникает электрическое поле. Под действием этого поля ионы перемещаются в камере. Значение сигнала детектора измеряется и регистрируется с помощью электрометра и регистратора. Получаемый сигнал пропорционален концентрации определяемых компонентов в анализируемом газе.
Недостатком такого фотоионизационного генераторного детектора являются его узкие функциональные возможности, которые ограничиваются измерением концентрации веществ в потоке газа-носителя.
Наиболее близким по технической сущности является фотоионизационный генераторный детектор (RU №122179, кл. G01N 27/64, 2012), содержащий лампу ультрафиолетового излучения, снабженную плоским выходным окном, на котором расположены друг над другом первая проточная камера, кварцевая пластина и вторая проточная камера. Камеры снабжены входными и выходными штуцерами, а каждая из них образована двумя дисковыми электродами с центральными отверстиями одинакового диаметра, расположенными друг над другом и выполненными из металлов с различными работами выхода электронов. Между электродами расположены фторопластовые прокладки с центральными отверстиями, диаметры которых превышают диаметры отверстий электродов, а оси симметрии отверстий электродов, фторопластовых прокладок и лампы ультрафиолетового излучения совмещены.
В этом детекторе имеются две идентичные по характеристикам камеры, которые просвечиваются одной ультрафиолетовой лампой. В каждой камере имеет место процесс ионизации газа и сбор ионов под действием контактной разности потенциалов, как и в описанном выше фотоионизационном генераторном детекторе. В то же время наличие двух идентичных камер позволяет реализовать дифференциальный метод измерения, что увеличивает стабильность нулевого сигнала детектора.
Недостатком такого фотоионизационного генераторного детектора являет узкие функциональные возможности, которые ограничиваются только измерением концентрации отдельных компонентов, то есть возможность осуществления только количественного анализа.
Задачей данной полезной модели является создание фотоионизационного генераторного детектора, способного, наряду с измерением концентрации веществ, осуществлять их идентификацию, то есть выполнять качественный анализ.
Технический результат - расширение функциональных возможностей фотоионизационного генераторного детектора.
Технический результат достигается тем, что фотоионизационный детектор газов содержит лампу ультрафиолетового излучения, снабженную плоским выходным окном, на котором расположены друг над другом первая проточная камера, кварцевая пластина и вторая проточная камера, причем эти камеры снабжены входными и выходными штуцерами, а каждая из них образована двумя дисковыми электродами с центральными отверстиями одинакового диаметра, расположенными друг над другом и выполненными из металлов с различными работами выхода электронов, при этом между электродами расположены фторопластовые прокладки с центральными отверстиями, диаметры которых превышают диаметры отверстий электродов, а оси симметрии отверстий электродов, фторопластовых прокладок и лампы ультрафиолетового излучения совмещены. Согласно полезной модели детектор дополнительно содержит хроматографическую колонку с известными значениями относительных времен удерживания веществ, размещенную в термостате, причем входной штуцер первой проточной камеры подключен к выходу хроматографа, а между ее выходным штуцером и входным штуцером второй камеры включена хроматографическая колонка с известными значениями относительных времен удерживания веществ, при этом электроды первой и второй камер с помощью проводников подключены к двуштырьевым штекерам, имеющим высокоомную изоляцию и выполненным с возможностью подключения к электрометрам.
Такая конструкция детектора обеспечивает измерение времени удерживания веществ, поступающих из хроматографической колонки в специальную хроматографическую колонку с известными значениями относительных времен удерживания веществ, путем измерения интервалов времени между импульсными сигналами, возникающими за счет ионизации веществ в первой и второй камерах фотоионизационного генераторного детектора, и сравнение этих времен удерживания с известными значениями времен удерживания на названной хроматографической колонке. Это позволяет осуществлять идентификацию компонентов, поступающего в детектор их хроматографа после разделения.
По сравнению с прототипом заявляемая конструкция имеет отличительную особенность в совокупности элементов и их взаимном расположении.
Полезная модель иллюстрируется чертежами, где на фиг. 1 представлена схема фотоионизационного генераторного детектора газов; на фиг. 2 - хроматограммы, поясняющие работу детектора.
Фотоионизационный генераторный детектор содержит лампу 1 ультрафиолетового излучения, снабженную плоским выходным окном 2, на котором расположены друг над другом первая проточная камера 3, кварцевая пластина 4 и вторая проточная камера 5. Камеры 3 и 5 снабжены входными 6, 7 и выходными 8, 9 штуцерами. Каждая камера 3 и 5 образована двумя дисковыми электродами 10, 11 и 12, 13 с центральными отверстиями 14, 15 и 16, 17 одинакового диаметра, расположенными друг над другом и выполненными из металлов с различными работами выхода электронов. Между электродами 10, 11 и 12, 13 расположены фторопластовые прокладки 18 и 19 с центральными отверстия 20 и 21, диаметры которых превышают диаметры отверстий электродов 10, 11 и 12, 13, а оси симметрии 22 отверстий 20 и 21 электродов 10, 11 и 12, 13, фторопластовых прокладок 18 и 19 и лампы 1 ультрафиолетового излучения совмещены.
Детектор дополнительно содержит хроматографическую колонку 23 с известными значениями относительных времен удерживания, веществ, размещенную в термостате 24, причем входной штуцер 6 проточной камеры 3 подключен к хроматографу 25, на котором осуществляется хроматографический анализ, а между ее выходным штуцером 8 и входным штуцером 7 второй камеры 5 включена хроматографическая колонка 23 с известными значения времен удерживания веществ. Электроды 10 и 11 первой проточной камеры 3 и электроды 12 и 13 второй проточной камеры 5 подключены проводниками 26, 27 и 28, 29 к двуштырьевым штекерам 30 и 31, имеющим высокоомную изоляцию 32 и 33. Штекеры 30 и 31 выполнены с возможностью подключения к электрометрам 34 и 35. Проводники 26 и 27 присоединены к штырям 36 и 37, а проводники 28 и 29 - к штырям 38 и 39. Для обработки аналоговых сигналов электрометров 34 и 35 используют два аналого-цифровых преобразователя 40 и 41, подключенные к выходам электрометров 34 и 35, а выходы этих аналого-цифровых преобразователей 40 и 41 подключены к компьютеру 42. Для питания лампы 1 ультрафиолетового излучения служит стабилизированный источник питания 43, а камеры 3 и 5 детектора, и лампа 1 ультрафиолетового излучения размещены в общем корпусе 44, служащий одновременно экраном.
А
В
С
А
В
С
Работа фотоионизационного генераторного детектора осуществляется следующим образом. Из хроматографа 25 поток газа-носителя с разделенными компонентами анализируемой смеси направляется во входной штуцер 6 камеры 3 фотоионизационного генераторного детектора. При поступлении с потоком газа-носителя компонента А в камеру 3 под действием ультрафиолетового излучения, поступающего от лампы 1, происходит ионизация молекул газа. Под действием контактной разности потенциалов, возникающей за счет различия в работах выхода электронов электродов 10 и 11, изготовленных из различных металлов, происходит сбор ионов, и между электродами 10 и 11 протекает ионный ток. Это вызывает во внешней цепи электродов 10 и 11 протекание электронного тока, который измеряется электрометром 34, подключенный с помощью проводников 26 и 27 через двуштырьевой штекер 30 к электродам 10 и 11. Сигнал электрометра 34 преобразуется с помощью аналого-цифрового преобразователя 40 и вводится в компьютер 42. За время протекания компонентов через первую камеру 3 на хроматограмме (фиг. 2а) регистрируется сигнал, принадлежащий к компоненту А. Аналогично осуществляется детектирование компонентов В, С и т.д. Поток газов из выходного штуцера 8 первой камеры 3 направляется в хроматографическую колонку 23 с известными временами удерживания веществ, температура которой поддерживается постоянной с помощью термостата 24. В колонке 23 каждый из компонентов А, В, С и т.д. при постоянном расходе газа-носителя прибывает строго определенное время, которое индивидуально для каждого вещества и определяется его временем удерживания. С выхода колонки 23 поток газа-носителя через штуцер 7 поступает во вторую камеру 5 детектора, в которой происходит процесс ионизации и сбор ионов, как и впервой камере 3. Причем ионизация молекул газов, вытекающих из колонки 23, осуществляется потоком ультрафиолетового излучения, поступающим через кварцевое окно 2. Из второй камеры 5 детектора поток газов через штуцер 9 сбрасывается в атмосферу. Процессы протекания потока газа-носителя с компонентом через вторую камеру 5 осуществляется измерением ионного тока между электродами 12 и 13 с помощью электрометра 35, выходной сигнал которого через аналого-цифровой преобразователь 41 вводится в компьютер 42. Полученная при этом хроматограмма (фиг. 2б), несколько сдвинута во времени, относительно хроматограммы (фиг. 2а), полученной с помощью первой камеры 3 детектора. При этом для каждого из компонентов А, В, С и т.д. значения временных сдвигов индивидуально, то есть интервалы τ, τ, τ и т.д. различны для каждого компонента. Этими интервалами определяется времена удерживания веществ на хроматографической колонке 23. По значениям интервалов τ, τ, τ и т.д. отдельных компонентов вычисляются относительные времена удерживания (Богословский Ю.Н., Анваер Б.И. и др. Хроматографические постоянные в газовой хроматографии: Углеводороды и кислородсодержащие соединения. Справочник. М. Изд-во стандартов 1978, 191 с), по которым осуществляется идентификация веществ. Относительные значения времен удерживания используются для увеличения точности идентификации, так как они в меньшей степени зависят от возможных нестабильностей поддержания рабочих параметров в колонке 23.
Преимуществами технического решения являются:
- простота конструкции;
- возможность двукратного измерения концентрации компонентов при хроматографическом анализе, что обеспечивает большую точность измерений;
- возможность осуществления идентификации компонентов, то есть для качественного анализа.
Детектор может найти применение для измерения концентраций и автоматической идентификации компонентов в газовой хроматографии.