Способ определения содержания воды в нефтепродукте
METHOD FOR DETERMINING THE WATER CONTENT IN AN OIL PRODUCT

Изобретение относится к области контроля качества нефтепродуктов, в частности, определению содержания воды в светлых нефтепродуктах.
Известен способ определения воды с помощью титрования по Фишеру (ГОСТ Р 54281-210), в котором определенное количество образца вводят в титровальную ячейку кулонометрического аппарата Карла Фишера с последующим выделением на аноде йода. После оттитрования всей воды избыток йода обнаруживают электрометрическим детектором конечной точки и завершают титрование. На основании реакции стехиометрии 1 моль йода реагирует с 1 молем воды, таким образом, согласно закону Фарадея, количество воды является пропорциональным общему количеству потребленного тока.
Данный способ предназначен для определения влаги в нефтепродуктах порядка миллионных долей и требует дорогостоящего оборудования (платиновый электрод) и токсичных реактивов.
Известен способ определения содержания воды по Дина-Старку (ГОСТ 2477-2014), принятый нами за прототип, согласно которому испытуемые нефтепродукт или нефть нагревают в колбе с холодильником в присутствии несмешивающегося с водой растворителя, который перегоняется вместе с водой, находящейся в образце. Конденсированный растворитель и вода постоянно разделяются в ловушке, причем вода остается в градуированном отсеке ловушки, а растворитель возвращается в дистилляционный сосуд.
Недостатками способа являются невозможность определения содержания воды для низкокипящих нефтепродуктов (конец кипения ниже 100°С), продолжительное время анализа (60-90 минут), низкая точность при малом количестве воды в нефтепродукте, что требует большего количества пробы для анализа (не менее 100 мл).
Технической задачей данного изобретения является ускорение времени анализа и использование меньшего объем пробы.
Указанная задача решается тем, что в способе определения содержания воды в нефтепродукте испытуемый образец встряхивают в течение 1 минуты до полной однородности распределения воды во всем ее объеме, затем фильтруют через обезвоженный хлористый кальций и фильтровальную бумагу в количестве достаточном для заполнения кюветы, после повторного встряхивания наливают в кювету пробу без фильтрации, отфильтрованной и обезвоженной пробой заполняют кювету- эталон, далее устанавливают монохроматор спектрофотометра на 1000 нм, размещают эталонную и анализируемую кюветы в соответствующие пазы, обнуляют фоновый сигнал для эталонной кюветы и измеряют оптическую плотность анализируемой, после чего находят процент содержания воды в калибровочном графике зависимости содержания воды от оптической плотности.
Указанная задача решается применением спектрофотометра, измеряющего поглощение монохроматического излучения длиной волны 1000 нм и калибровочного графика зависимости оптической плотности пробы от содержания воды. Предлагаемый способ определения массовой доли воды в нефтепродукте основан на явлении поглощения света водой в ближней инфракрасной области (950-1000 нм).
Оборудование посуда и реактивы:
- Спектрофотометр, способный работать в ближней инфракрасной области (950-1000 нм);
- стеклянные КФК кюветы с длиной оптического пути от 1 до 5 см;
- хлористый кальций технический;
- фильтровальная бумага белая лента.
Способ осуществляется следующим образом.
Испытуемый образец нефтепродукта встряхивают в течение одной минуты до полной однородности распределения воды во всем ее объеме, затем фильтруют через обезвоженный хлористый кальций и фильтровальную бумагу в количестве достаточном для заполнения кюветы. После повторного встряхивания наливают в кювету пробу без фильтрации. Отфильтрованной и обезвоженной пробой заполняют кювету- эталон. Далее устанавливают монохроматор спектрофотометра на 1000 нм, размещают эталонную и анализируемую кюветы в соответствующие пазы, обнуляют фоновый сигнал для эталонной кюветы и измеряют оптическую плотность анализируемой. Находят процент содержания воды в калибровочном графике зависимости содержания воды от оптической плотности.
Для вычисления процентного содержания воды используют формулу, выведенную из Закона Бугера-Ламберта Бера:
1000
С=Аε/l;
где А - Оптическая плотность раствора;
1000
ε - Молярный коэффициент погашения воды;
l - Длина оптического пути (толщина кюветы) см.;
1000
так как молярный коэффициент погашения ε уже учтен в калибровочном графике используем формулу:
С=А/l;
где А - Оптическая плотность раствора;
l - Длина оптического пути (толщина кюветы) см.
Пример
Испытуемый образец нефтепродукта встряхивают в течение 1 минуты в закрытом сосуде до полной однородности распределения воды во всем ее объеме, затем фильтруют через обезвоженный хлористый кальций и фильтровальную бумагу в количестве достаточном для заполнения кюветы, после повторного встряхивания наливают в кювету пробу без фильтрации, отфильтрованной и обезвоженной пробой заполняют кювету - эталон, далее устанавливают монохроматор спектрофотометра на 1000 нм, размещают эталонную и анализируемую кюветы в соответствующие пазы, обнуляют фоновый сигнал для эталонной кюветы и измеряют оптическую плотность анализируемой, после чего находят процент содержания воды в калибровочном графике зависимости содержания воды от оптической плотности (фигура). Допустим спектрофотометр зарегистрировал значение оптической плотности А=0,320; следовательно исходя их калибровочного графика в испытуемом образце содержится 0,11 объемный % воды.
Измерение содержания воды в пробе нефтепродукта с помощью предлагаемого способа экономит время (5 минут), требует малого количества пробы (6-10 мл) и не требует использования пожароопасных растворителей.