ИНФРАКРАСНЫЙ АНАЛИЗАТОР РАСТВОРОВ

Предлагаемая полезная модель является устройством для определения содержания различных веществ в многокомпонентных растворах оптическими средствами и может использоваться для измерения коэффициента пропускания, оптической плотности и концентрации примесей в жидких, твердых (после экстракции растворителями) и газообразных (после абсорбции селективными абсорбентами) образцах с помощью спектрального анализа в инфракрасном (ИК) диапазоне волн.
Известен инфракрасный анализатор (см. описание полезной модели RU 20 582 U1 Государственного унитарного предприятия «НПО "ОРИОН"»), торговое название ИКАН-1, выпускаемый Загорским оптико-механическим заводом (ЗОМЗ).
Этот прибор, как наиболее близкий к предлагаемой полезной модели, принят за прототип.
Основным недостатком прибора - прототипа является отсутствие возможности автоматического сканирования (измерения) спектра исследуемого образца (пробы) в спектральном диапазоне работы прибора.
Между тем, в практической спектрометрии длина волны, на которой следует проводить измерение содержания определяемого вещества в растворе (характеристическая длина волны - λи), в большинстве случаев может быть выбрана (уточнена) только после анализа спектра исследуемого раствора. Как правило, это связано с тем, что для одного и того же вещества длина волны λи может существенно изменяться в зависимости от его концентрации в растворе.
Характерным примером может служить рисунок 1, на котором показаны спектры растворов нефти в газовом конденсате, измеренные предлагаемой полезной моделью. Видно, что с увеличением содержания нефти в растворе длина волны максимума сигнала в спектре увеличивается. Это отражено на рисунке 2, на котором представлена зависимость длины волны от содержания нефти в газоконденсате.
К важным преимуществам предлагаемой полезной модели перед прототипом относятся также следующие:
- Предлагаемая полезная модель имеет более широкий рабочий диапазон длин волн - от 1800 нм до 3600 нм, что позволяет проводить измерения содержания воды в спиртах, гликолях и углеводородах в диапазоне длин волн 1900-1940 нм.
- Возможность ввода в память микропроцессорной системы заявляемого устройства значений коэффициента поглощения , и постоянной b калибровочных зависимостей вида у=Kx±b, где:
x=C - концентрация определяемого вещества в растворе;
K - коэффициент линейной регрессии;
l - оптическая толщина кюветы, мм;
b=Do постоянная, численно равная начальной оптической плотности растворителя, используемого для приготовления градуировочных растворов;
у=Dи - измеренная оптическая плотность раствора.
Подобные зависимости получают при проведении калибровки заявляемого устройства с помощью градуировочных растворов различной концентрации.
- Возможность ввода в память микропроцессорной системы прибора оптической плотности эталонного раствора, используемого в качестве холостой пробы в опорной кювете - Dxп. Это позволяет длительное время вместо эталонного раствора при проведении измерений вводить значение его оптической плотности - Dxп, которое для данной кюветы на выбранной длине волны остается постоянным длительное время, практически до ремонта прибора. Это позволяет существенно экономить на покупке эталонных образцов.
- В заявляемом устройстве используется дифракционная решетка - эшелетт с числом штрихов на 1 мм=250, в результате чего выделяемый спектральный интервал Δλ составляет 10-15 нм (приборе - прототипе Δλ порядка 25 нм), т.е. спектральное разрешение заявляемого устройства существенно лучше.
- Кроме того, в качестве фотоприемника в заявляемом устройстве используется фоторезистор PbSe, что позволяет увеличить его быстродействие на два порядка по сравнению с прототипом, в котором применяется пироприемник ПМ-4.
Для получения всех этих преимуществ в известном инфракрасном анализаторе, содержащем инфракрасный излучатель с установленным с ним на одной оптической оси конденсором, оптически сопряженный с монохроматором, включающим последовательно расположенные входную диафрагму, модулятор с блоком синхроимпульсов, состоящий из обтюратора и шагового двигателя, сферическую дифракционную решетку (эшелетт), соединенную с механизмом для настройки длины волны, включающим синусный механизм с червячной передачей и датчик положения дифракционной решетки, а также отражающее вогнутое зеркало, в плоскости растянутого спектра которого расположена выходная диафрагма, размещенная в одном узле с поворотным зеркалом и объективом, оптически сопряженным с исследуемым образцом, за которым расположен фокусирующий объектив и фотоприемник, выход которого подключен к микропроцессорному блоку с цифровым индикатором, дополнительно введены червячный редуктор с шаговым двигателем, управляемым микропроцессорной системой заявляемой полезной модели, механически связанный с червячной передачей и датчиком положения дифракционной решетки, а также механизм автоматического перемещения каретки кюветного отделения, состоящий из двух линейных подшипников, блока синхроимпульсов, шестеренчатой передачи, связанной с шаговым двигателем, управляемым микропроцессорной системой, к которой подключены графический дисплей и клавиатура заявляемой полезной модели.
Устройство заявляемой полезной модели поясняется структурной схемой, показанной на рисунке 3.
Заявляемый инфракрасный анализатор содержит излучатель 1, с установленным с ним на одной оптической оси конденсором 2, оптически сопряженный с ними монохроматор 3, включающий последовательно расположенные входную диафрагму 4, электродвигатель 7 модулятора с обтюратором 6 и блоком синхроимпульсов 5, сферическую дифракционную решетку (эшелетт) 8, соединенную с механизмом для настройки длины волны, включающий синусный механизм с червячной передачей 12 и датчик положения дифракционной решетки 10, а также отражающее вогнутое зеркало 13, в плоскости растянутого спектра которого расположена выходная диафрагма 14, размещенная в одном узле с поворотным зеркалом 15 и объективом 16, оптически сопряженным с исследуемым образцом 17, за которым расположен фокусирующий объектив 20 и фотоприемник 21, выход которого подключен через масштабирующий усилитель 22 к микропроцессорной системе 23, соединенной с графическим дисплеем 24 и клавиатурой 25 заявляемого анализатора.
Предлагаемый анализатор работает следующим образом.
Световой поток от излучателя 1, в качестве которого использована галогеновая лампа OSRAM 644 15S, с помощью конденсора 2 концентрируется в щелевом отверстии входной диафрагмы и периодически перекрывается обтюратором 6, закрепленным на валу электродвигателя 7, с частотой порядка 400 гц. Модулированный таким образом световой поток освещает дифракционную решетку 8 и полученный с ее помощью спектр отражается вогнутым зеркалом 13, которое создает в плоскости выходной диафрагмы 14 развернутую картину этого спектра. Необходимое значение длины волны излучения, выделенного щелью выходной диафрагмы, устанавливается шаговым двигателем 9, который поворачивает дифракционную решетку 8 вокруг оси, параллельной ее штрихам с помощью червячного редуктора 11 и червячной передачи 10. Установка длины волны осуществляется с клавиатуры 25 микропроцессорной системой 23, что отображается в окне редактирования дисплея 24. Выделенное щелью выходной диафрагмы монохроматическое излучение поворотным зеркалом 15 направляется через объектив 16 на кювету с исследуемым образцом (пробой) 17, затем фокусируется объективом 20 на
0
чувствительном элементе фотоприемника 21, где преобразуется в электрическое напряжение, пропорциональное поглощению в пробе. Усиленное в масштабирующем усилителе 22 это напряжение поступает в микропроцессорную систему, где обрабатывается с учетом холостой пробы в соответствии с законом Бугера-Ламберта-Бера, по которому коэффициент пропускания , а оптическая плотность равна , где I-интенсивность падающего излучения (световой поток излучателя прибора или световой поток, прошедший через холостую пробу;
I - интенсивность излучения, прошедшего через исследуемую пробу.
Обработка и преобразование сигнала, обработка результатов измерения, управление работой прибора и вывод данных на дисплей прибора осуществляются с помощью встроенной микропроцессорной системы на основе одноплатного компьютера серии 6020 OCTAGON.
Фотоприемное устройство представляет собой фоторезистор с термоэлектрическим охладителем (ТЭО) на элементе Пельтье. Дисплей - графический 240×128 типа PG 240128-А. Конденсор, линзы объективов и кюветы выполнены из кварца КИ (инфракрасного).
Диапазон измерений коэффициента пропускания от 0 до 100%. Пределы допускаемой абсолютной систематической составляющей погрешности при измерении коэффициента пропускания ±2%(абс).
Диапазон измерений оптической плотности от 0 до 3.
Заявляемая полезная модель (инфракрасный анализатор) имеет три основных режима работы, которые могут быть выбраны оператором с клавиатуры 25: ИЗМЕРЕНИЕ, КАЛИБРОВКА и СКАНИРОВАНИЕ (спектра).
В режиме "СКАНИРОВАНИЕ" могут выполняться следующие операции:
- Сканирование по спектру в заданной оператором области;
- Расчет коэффициента пропускания или оптической плотности для каждой точки спектра;
- Отображение спектра коэффициентов пропускания, оптической плотности или уровней сигнала в графической форме с возможностью просмотра результатов в каждой точке спектра с помощью курсора, перемещаемого оператором по экрану дисплея;
- Установка параметров шкалы длин волн прибора по эталонным интерференционным фильтрам;
- Измерение уровня сигнала на выбранной длине волны, что необходимо для юстировки оптической схемы прибора.
В режиме "ИЗМЕРЕНИЕ" выполняется измерение оптической плотности, коэффициента пропускания и концентрации вещества в исследуемой пробе по введенным оператором параметрам в окне редактирования, вид которого представлен на рисунке 4. Порядок ввода параметров в окне редактирования показан ниже.
5. В нажать клавишу "0" и ввести значение измеренной раннее оптической плотности холостой пробы - Do.
В этом режиме также определяются коэффициенты пропускания и оптической плотности исследуемого образца.
В режиме "КАЛИБРОВКА" выполняется измерение оптической плотности и микропроцессорной системой прибора рассчитывается коэффициент поглощения для каждого калибровочного раствора.
Ввод параметров в этом режиме производится в окне установки параметров и показан на рисунке 5.
В режиме обмена информацией с персональным компьютером с помощью имеющегося в приборе интерфейса RS-232 возможно визуальное сравнение до 10 измеренных прибором спектров, которые выводятся на дисплей компьютера в окне СПЕКТРОГРАММА различным цветом (рисунок 6).
Визуальное сравнение спектров измеренного раствора и опорного сигнала позволяет определять длину волны, на которой целесообразно проводить дальнейшие измерения.
В колонке Данные выводятся цифровые данные спектра или выделенного участка спектра, максимальные значения по осям, среднее значение ординаты на выделенном участке спектра и другая информация.
Кроме того, по цифровым данным в этой колонке (файлы xp) можно определять длину волны и соответствующий ей уровень сигнала.
Для выделения участка спектра нужно поставить курсор на выбранную длину волны и удерживая левую клавишу обвести нужный участок спектра до конечного значения длины волны.
Следует иметь в виду, что величина средней ординаты выделенного участка спектра, умноженная на выделенный по оси длин волн интервал, равна площади, занимаемой спектром. Это расширяет метрологические возможности заявляемого прибора и позволяет реализовать калибровки и измерения, в частности, по методике определения содержания нефтепродуктов в воде в соответствии с ГОСТ Р 51797-2001.
Отличительной особенностью предлагаемого устройства является возможность при незначительных изменениях оптики и фотоприемного устройства выпускать сканирующие спектрометры в любом ограниченном диапазоне длин волн, в том числе, от 315 нм до 1000 нм.