СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСОКОЧИСТОЙ МЕТАКРИЛОВОЙ КИСЛОТЫ

1. Способ получения чистой метакриловой кислоты, включающий по крайней мере стадии способа:
4
а) окисление в газовой фазе С-соединения с целью получения содержащей метакриловую кислоту газовой фазы,
б) конденсирование содержащей метакриловую кислоту газовой фазы с целью получения водного раствора метакриловой кислоты,
в) выделение по крайней мере части метакриловой кислоты из водного раствора метакриловой кислоты с целью получения по крайней мере одного содержащего метакриловую кислоту сырого продукта,
г) выделение по крайней мере части метакриловой кислоты из не менее чем одного содержащего метакриловую кислоту сырого продукта способом термического разделения с целью получения чистой метакриловой кислоты.
2. Способ по п.1, где стадия процесса в) включает следующие далее стадии процесса:
в1α) экстрагирование метакриловой кислоты из водного раствора метакриловой кислоты органическим экстрагентом с получением водной фазы и органической фазы,
в1β) отделение по крайней мере части органического экстрагента от органической фазы с помощью по крайней мере одного процесса термического разделения с целью получения по крайней мере одного содержащего метакриловую кислоту кубового продукта в качестве содержащего метакриловую кислоту сырого продукта.
3. Способ по п.2, отличающийся тем, что органический экстрагент, который применяют на стадии процесса в1α), имеет температуру кипения ниже 161°С, определенную при атмосферном давлении.
4. Способ по п.1, где стадия процесса в) включает следующие далее стадии процесса:
в2α) кристаллизация по крайней мере части метакриловой кислоты из водного раствора метакриловой кислоты,
в2β) в случае необходимости промывка кристаллизованной метакриловой кислоты,
в2γ) плавление по крайней мере части кристаллизованной метакриловой кислоты для получения по крайней мере одного продукта, содержащего сырую метакриловую кислоту.
5. Способ по п.1, отличающийся тем, что подаваемый на стадию процесса г) по крайней мере один содержащий метакриловую кислоту сырой продукт получают в результате дистилляции или кристаллизации состава, включающего в максимуме 95 мас.%, в предпочтительном случае в максимуме 90 мас.%, в еще более предпочтительном случае в максимуме 85 мас.% метакриловой кислоты.
6. Способ по п.1, отличающийся тем, что подаваемый на стадию процесса г) по крайней мере один содержащий метакриловую кислоту сырой продукт получают в результате дистилляции или кристаллизации состава, включающего по крайней мере 5 мас.%, в предпочтительном случае по крайней мере 10 мас.%, в еще более предпочтительном случае по крайней мере 15 мас.% углеводородов с числом атомов углерода от четырех до восьми.
7. Способ по п.1, отличающийся тем, что подаваемый на стадию процесса г) по крайней мере один содержащий метакриловую кислоту сырой продукт имеет показатель АРНА в соответствии с DIN ISO 6271, равный по крайней мере 100, в предпочтительном случае равный по крайней мере 250, в еще более предпочтительном случае равный по крайней мере 500.
8. Способ по п.1, отличающийся тем, что на стадии процесса г) метакриловую кислоту выделяют из по крайней мере части по крайней мере одного содержащего метакриловую кислоту сырого продукта с помощью ректификации и при этом чистую метакриловую кислоту отбирают через боковой вывод используемой для ректификации колонны.
9. Способ по п.8, отличающийся тем, что ректификацию на стадии процесса г) проводят при давлении в кубе в пределах от 1 до 100 мбар.
10. Способ по п.8, отличающийся тем, что ректификацию на стадии процесса г) проводят при температуре в кубе в пределах от 40 до 200°С.
11. Способ по п.8, отличающийся тем, что ректификацию на стадии процесса г) проводят при температуре в кубе менее 90°С.
12. Способ по п.8, отличающийся тем, что ректификационная колонна имеет от более 0 до 10 теоретических тарелок на метр, в предпочтительном случае от 0,5 до 8 теоретических тарелок на метр, в более предпочтительном случае от 1 до 7 теоретических тарелок на метр и в еще более предпочтительном случае от 1,5 до 6 теоретических тарелок на метр.
13. Способ по п.8, отличающийся тем, что полученную на стадии процесса г) чистую метакриловую кислоту отбирают в пределах по высоте между нижней четвертью и верхней четвертью ректификационной колонны.
14. Способ по п.8, отличающийся тем, что поток по крайней мере одного содержащего метакриловую кислоту сырого продукта, поступающего на стадию процесса г), встречает гидродинамическое сопротивление при входе или после входа в ректификационную колонну.
15. Способ по п.14, отличающийся тем, что поток поступающего в колонну по крайней мере одного содержащего метакриловую кислоту сырого продукта разбрызгивается в результате гидродинамического сопротивления под углом в пределах от 60° до 120° по отношению к основному направлению потока поступающего в колонну и встречающего гидродинамическое сопротивление содержащего метакриловую кислоту сырого продукта.
16. Способ по п.8, отличающийся тем, что количество чистой метакриловой кислоты, отбираемой в определенный интервал времени, составляет от 40 до 80% от количества содержащего метакриловую кислоту сырого продукта, подаваемого в ректификационную колонну в тот же интервал времени.
17. Способ по п.8, отличающийся тем, что по крайней мере один полученный на стадии процесса в) содержащий метакриловую кислоту сырой продукт подают в куб ректификационной колонны.
18. Способ по п.8, отличающийся тем, что по крайней мере один полученный на стадии процесса в) содержащий метакриловую кислоту сырой продукт подают в ректификационную колонну на уровне от 1 до 5 теоретических тарелок ниже бокового вывода.
19. Способ по п.1, где термическое разделение на стадии процесса г) проводят в присутствии обесцвечивающего реагента.
20. Способ по п.19, где обесцвечивающим реагентом является соль аминогуанидиния.
21. Способ по п.20, где солью аминогуанидиния является бикарбонат аминогуанидиния.
22. Способ по п.19, где обесцвечивающий реагент прибавляют
А) к не менее чем одному полученному на стадии процесса в) содержащему метакриловую кислоту сырому продукту перед термическим разделением на стадии процесса г) или
Б) во время термического разделения на стадии процесса г).
23. Способ по п.1, где на стадии процесса г) из не менее чем одного содержащего метакриловую кислоту сырого продукта, полученного на стадии процесса в), осаждаются менее 5 мас.%, в предпочтительном случае менее 1,5 мас.% примесей, в особо предпочтительном случае вообще не осаждаются примеси, отличные от метакриловой кислоты.
24. Способ по одному из пп.1-23, где по непрерывной схеме реализуют по крайней мере стадию процесса г).
25. Установка для получения метакриловой кислоты, в состав которой входят по крайней мере перечисляемые далее компоненты, находящиеся в текущем контакте между собой:
а1) модуль окисления в газовой фазе (37),
б1) абсорбционный модуль (6),
в1) модуль разделения (39) и
г1) модуль очистки (35),
при этом модуль очистки (35) включает по крайней мере одну дистилляционную колонну (17, 32), при этом не менее чем одна дистилляционная колонна (17, 32) включает не менее чем один боковой вывод (24, 34) для чистой метакриловой кислоты (20).
26. Установка по п.25, где модуль разделения (39) включает
в1а) модуль экстракции (12) и
в2а) по крайней мере одну первичную дистилляционную колонну (14),
при этом по крайней мере одна первичная дистилляционная колонна (14) оборудована по крайней мере одним расположенным в нижней части выводом (38) для осуществления постоянного контакта с не менее чем одной дистилляционной колонной (17, 32).
27. Установка по п.26, где модуль разделения (39) включает
в1б) модуль кристаллизации (40) и
в1в) в случае необходимости промывочный модуль (41).
28. Установка по п.25, отличающаяся тем, что по крайней мере одна дистилляционная колонна (17, 32) представляет собой ректификационную колонну.
29. Установка по п.28, где ректификационная колонна включает по крайней мере один боковой ввод (18, 33) для не менее чем одного содержащего метакриловую кислоту сырого продукта (16).
30. Установка по п.28, отличающаяся тем, что ректификационная колонна (17, 32) представляет собой колонну с разделительной стенкой (31).
31. Применение установки по одному из пп.25-30 для реализации способа по одному из пп.1-24.
32. Способ получения эфиров метакриловой кислоты, включающий стадии процесса
А) получение чистой метакриловой кислоты способом по одному из пп.1-24 или по п.31 и
Б) этерификация чистой метакриловой кислоты.
33. Способ получения полиметакрилата, включающий стадии процесса
i) получение чистой метакриловой кислоты способом по одному из пп.1-24 и
ii) радикальная полимеризация чистой метакриловой кислоты в случае необходимости в присутствии мономеров, которые могут сополимеризоваться с метакриловой кислотой.
34. Способ получения эфиров полиметакриловой кислоты, включающий стадии процесса
i) получение эфира метакриловой кислоты способом по п.32 и
ii) радикальная полимеризация эфира метакриловой кислоты в случае необходимости в присутствии мономеров, которые могут сополимеризоваться с эфирами метакриловой кислоты.
35. Применение чистой метакриловой кислоты, получаемой способом по одному из пп.1-24 или же эфира метакриловой кислоты, получаемого способом по п.32, в волокнах, пленках, лаках, покрытиях, материалах для получения формованных тел, формованных телах, добавках для производства бумаги, добавках к коже, флоккулянтах, растворимых в воде полимерах, добавках для бурильных растворов и для получения метакрилового ангидрида.
36. Волокна, пленки, лаки, покрытия, материалы для получения формованных тел, формованные тела, добавки для производства бумаги, добавки к коже, флоккулянты, растворимые в воде полимеры, метакриловый ангидрид и добавки для бурильных растворов, основанные на чистой метакриловой кислоте, получаемой способом по одному из пп.1-24, или на эфире метакриловой кислоты, который получают способом по п.32.