УСТРОЙСТВО ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ КОМПОНЕНТ ВЕЩЕСТВА С ПОМОЩЬЮ МИКРОВОЛНОВОЙ ПЛАЗМЫ МЕТОДАМИ ОПТИЧЕСКОЙ И ЯМР СПЕКТРОСКОПИИ

Область техники, к которой относится полезная модель
Предлагаемая полезная модель относится к области исследования и анализа материалов, а именно к устройству для исследования веществ с помощью методов спектроскопии ядерного магнитного резонанса (ЯМР) (элементного, изотопного, структурного) и атомно-эмиссионной спектроскопии (АЭС) (элементного, структурного) с помощью микроволновой плазмы (МП). Это устройство объединяет два самостоятельных метода: спектроскопию ядерного магнитного резонанса с микроволновой плазмой (ЯМРС-МП) и атомно-эмиссионную спектроскопию с микроволновой плазмой (АЭС-МП).
Уровень техники
Из уровня техники [Robert S. Houk et. al. Inductively coupled argon plasma as an ion source for mass spectrometric determination of trace elements / Analytical Chemistry, 1980, V. 52, N. 14, pp. 2283-2289] известно устройство масс-спектрометра с индуктивно связанной плазмой, которое, по существу, есть ЯМР спектрометр с индуктивно связанной плазмой [Беккер Ю. Спектроскопия / Пер. с нем. - М.: Техносфера, 2017, 528 с., с. 225]. В отечественной литературе такое устройство известно как масс-спектрометр с ионно-циклотронным резонансом, который обладает наивысшей в масс-спектрометрии разрешающей способностью.
В качестве недостатка этого устройства следует отметить невозможность получения атомно-эмиссионного спектра исследуемого образца.
Микроволновая плазма отличается от индуктивно связанной плазмы более низкой предельной температурой (примерно до 6000°К), но может также быть использована для работы ЯМР спектрометра.
При этом из уровня техники также известно устройство оптического спектрометра с микроволновой плазмой [Ng K.С., Garner T.J. Microwave-Induced Plasma Atomic Absorption Spectrometry with Solution Nebulization and Desolvation-Condensation / Applied Spectroscopy, 1993, V. 47, №2, pp. 241-243].
В качестве недостатка этого устройства следует отметить невозможность получения ЯМР спектра исследуемого образца.
Раскрытие сущности полезной модели
Технический результат предлагаемой полезной модели заключается в возможности получения спектров ЯМР и атомно-эмиссионного спектра исследуемого вещества одновременно, что позволяет более надежно и точно исследовать образец, исключая неоднозначности и затруднения в расшифровке ЯМР спектра. Эти неоднозначности и затруднения в ЯМР-спектрометре с МП могут быть исключены или уменьшены с помощью информации, полученной из расшифровки АЭС-МП и обработки этой информации по компьютерной программе, учитывающей одновременно результаты работы ЯМРС-МП и АЭС-МП.
Указанный технический результат достигается предлагаемым в данной заявке устройством для исследования компонент вещества, которое включает последовательно соединенные блоки: первый блок распылителя и распылительной камеры, второй блок плазменной горелки с магнетроном и третий блок системы пробоотборных конусов, электростатических линз и зеркала, при этом в указанном третьем блоке происходит разделение микроволновой плазмы на поток света, который с помощью зеркала направляется в атомно-эмиссионный спектрометр (АЭС-спектрометр), и на поток ионов, который проходит через отверстия в системе пробоотборных конусов и затем с помощью электростатических линз направляется в ЯМР-спектрометр. Все указанные блоки соединены с компьютером, который управляет их работой, а также запоминает и обрабатывает по общей компьютерной программе результаты работы ЯМР-спектрометра и АЭС-спектрометра.
Краткое описание чертежа
На фиг. 1 представлена структурная схема предлагаемого устройства. Устройство включает: распылитель и распылительную камеру (блок 1); плазменную горелку с магнетроном (блок 2); систему пробоотборных конусов, электростатических линз и зеркала (блок 3); ЯМР-спектрометр (блок 4); АЭС-спектрометр (блок 5); компьютер (блок 6).
Осуществление полезной модели
Блоки 1, 2, 3 и 4 соединены между собой вакуумно-плотно, подключены к системе форвакуумной и высоковакуумной откачки, снабжены системой вентилей, позволяющей регулировать в каждом из них давление, а также измерять его с помощью соответствующих устройств. АЭС-спектрометр (блок 5) работает при атмосферном давлении. Все блоки соединены с компьютером 6, который управляет работой каждого блока, запоминает результаты работы ЯМР-спектрометра и АЭС-спектрометра, а затем расшифровывает и обрабатывает их совместно по единой программе.
Исследуемый образец поступает в распылитель, а затем в распылительную камеру (блок 1). Из распылительной камеры аэрозоль потоком газа-носителя переносится в плазменную горелку кассетного типа (блок 2). В качестве газа-носителя можно использовать азот из воздуха, который можно получить с помощью генератора азота, что значительно дешевле, чем использование Аг или Не. В плазменной горелке (блок 2) с помощью магнетрона возбуждается плазма. Магнетрон аналогичен тому, который используется в бытовых микроволновых печах и выпускается промышленностью для них в огромных количествах, а потому во много раз дешевле высоко частотных генераторов для индуктивно связанной плазмы. Магнитное поле магнетрона частотой ~2450 МГц создает линии магнитной индукции, совпадающие с осью плазменной горелки, а силовые линии электрического поля направлены перпендикулярно магнитным. Это приводит к получению стабильной микроволновой плазмы с температурой до 6000°К, что позволяет получать атомно-эмиссионный спектр элементов проще, чем при работе с индуктивно связанной плазмой. Далее в блоке 3 световое излучение МП зеркалом (закрепленным в пространстве до системы пробоотборных конусов) направляется в АЭС-спектрометр (блок 5). Вариант расположения зеркала до пробоотборных конусов дает значительно больший поток света в АЭС-спектрометр, по сравнению с тем вариантом, когда зеркало расположено после системы пробоотборных конусов, так как диаметр отверстия в конусах порядка долей миллиметра.
-4
-4
АЭС-спектрометр (блок 5) работает при атмосферном давлении, а ЯМР-спектрометр (блок 4) работает при давлении порядка 10 Па. По этой причине световой луч выходит из блока 3 через светопроводящий материал (кварц, сапфир), который вакуумно плотно через прокладки разделяет блок 3 и блок 5. Блок 3 герметичен, откачивается форвакуумными и высоковакуумными насосами. При этом в блоке 3 поток ионов плазмы проходит через систему пробоотборных охлаждаемых конусов с отверстиями в вершинах, между которыми производится ступенчатая откачка: вначале на форвакуум (примерно до 0,1 Па), а затем на высокий вакуум (примерно до 10 Па). Ионы плазмы проходят через отверстия в вершинах пробоотборных конусов (так называемых, самплеров и скиммеров), а затем с помощью системы электростатических линз (так называемых, омега-линз) направляются в ЯМР-спектрометр (блок 4). Прямолинейный световой луч, проходящий через тонкие отверстия в вершинах пробоотборных конусов (диаметром порядка десятых долей миллиметра), ослабляется и гасится, попадая в заслонку. Результаты работы АЭС-спектрометра (блок 5) и ЯМР-спектрометра (блок 4) запоминаются компьютером (блок 6) и поступают в программу совместной обработки данных, полученных одновременно двумя методами, что значительно повышает надежность и точность анализа образца.
Спектроскопия ядерного магнитного резонанса с микроволновой плазмой (ЯМРС-МП) обладает преимуществом по сравнению с атомно-эмиссионной спектроскопией с микроволновой плазмой (АЭС-МП) за счет более высокой чувствительности и стабильности ЯМР спектра и более широкого диапазона концентраций образцов. При этом в методе ЯМРС-МП также существует много проблем, связанных с изобарными интерференциями, полиатомными наложениями, двух и многозарядными ионами, разрешающей способностью и т.д. По этой причине дополнительная информация из АЭС-МП позволит уменьшить эти проблемы и повысить пределы обнаружения элементов.