УСТАНОВКА ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ 4-НИТРОАЦЕТОФЕНОНА

Предложение относится к области органической химии, а именно - к техническим средствам для организации процессов получения арилалифатических кетонов, в частности 4-нитроацетофенона.
В технологических процессах получения арилалифатических кетонов в настоящее время используются технические средства, основными конструктивными элементами которых являются: реакционная камера, устройство для активации реакционной массы, выполненное в виде импеллера с использованием, при необходимости вибратора; емкости и контейнеры с исходными материалами и компонентами, вспомогательное оборудование, контейнер для упаковки и хранения полученного продукта [Кочергин П.М. и др. Синтезы органических препаратов и полупродуктов на основе нитроэфиров: Синтез нитроацетофенонов из нитрофенилметилкарбинолов и α-бромнитроэтилбензолов // Мед. пром. - 1966. №11. С.35-38; RU №2081128, 1996; RU №2198136, 2003; RU №89522, 2009].
Последнее из указанных технических решений является наиболее близким по сущности и достигаемому технологическому результату.
Существенными и очевидными недостатками прототипа являются: использование нескольких разнотипных устройств для ведения отдельных стадий реакционного процесса, что приводит к длительности осуществления процесса получения продукта, накоплению отрицательных свойств материала на стадиях его получения, связанных с циклическими перерывами, требующими точного соблюдения температурных режимов выдержки реакционной массы, что также вызывает дополнительные затраты времени и средств.
Технической задачей и положительным результатом заявляемой установки для получения 4-нитроацетофенона является ее существенное усовершенствование в конструктивном отношении с созданием единой, сбалансированной в технологии получения указанного продукта, технической схемы установки, обладающей высокой производительностью и - выходом продукта при сокращении затрат на весь процесс.
Указанная техническая задача и положительный результат достигаются за счет того, что установка для получения 4-нитроацетофенона содержит реакционную камеру, устройство для активации реакционной массы, емкости и контейнеры с исходными компонентами, контейнер для упаковки и хранения полученного материала, при этом она снабжена: фильтром, сообщенным с полостью реакционной камеры, сушильной камерой, устройством для возгонки и удаления избыточной жидкой фазы, емкостями для обработки суспензии и промывки осадка, при этом часть контейнеров, содержащих исходные компоненты соединены магистралями с полостью реакционной камеры, другая часть контейнеров соединена с рабочим пространством этой камеры, а также сообщена с емкостью для обработки получаемого материала, с устройством для возгонки жидкой фазы и - емкостью для промывки осадка.
Установка характеризуется тем, что часть емкостей и контейнеров заполнена исходными компонентами: водой, этанолом, диэтиловым эфиром; другая часть - заполнена растворами исходных компонентов.
На прилагаемом чертеже представлена технологическая схема предлагаемой установки для получения 4-нитроацетофенона.
Установка содержит реакционную камеру 1, набор контейнеров и емкостей для исходных реагентов и их локальных составов: емкость 2 с раствором исходного вещества, контейнер 3 с этанолом, контейнер 4 с натрием; емкость 5 с раствором дополнительного исходного реагента;
ампулу 6 с реагентом; контейнер 7 с диэтиловым эфиром. Установка оснащена фильтром 8, емкостями 9, 10 для промывки реакционного осадка, аппаратом 11 для сушки получаемого осадка 12, емкостью 13 для его промывки. Установка имеет камеру 14 для выпаривания раствора и удаления из него избыточной жидкой фазы; содержит также емкость 15 с водой для орошения осадка 16, обработки его на фильтре 8 и последующей промывки в емкости 17. Для активации реакционной массы камера 1 оснащена мешалкой типа импеллер 18; имеет теплозащитный кожух 19 и прибор 20 отсчета времени. Для временного хранения полученного материала 12 имеется контейнер 21.
Техническое оснащение установки позволяет оперативно выбирать технологические схемы ведения процесса синтеза материала, существенно (более, чем в 5 раз) сократить трудо- и временные затраты на получение 4-нитроацетофенона и аналогичных соединений при снижении амортизационных расходов и повышении качества получаемого продукта.
Работа установки осуществляется следующим образом. На монтажном столе и монтажной ферме (на чертеже отдельно не показаны) собирают установку из ее агрегатов, устройств и узлов (как это показано на чертеже); наполняют контейнер 3 этанолом, контейнер 4 - раствором натрия в этаноле; реакционную смесь из емкости 2 подают в реактор 1, в который также подают смесь из емкости 5, подвергают перемешиванию с помощью импеллера 18, выдерживая температуру реакционной композиции в реакторе в пределах 18-25°С при подаче теплоносителя в полость теплозащитного кожуха 19; дополнительно подают уксусную кислоту из ампулы 6; смесь перемешивают до получения однородного состава, дают отстояться, минеральный осадок отфильтровывают - 8, промывают в емкостях 9 и 10, соответственно, этанолом и диэтиловым эфиром; сушат в аппарате 11 и в виде готового продукта хранят в контейнере 21.
Раствор из реакционной камеры 1 подают в камеру 14, упаривают до образования густой суспензии, при необходимости орошают водой - 15; осадок 16 направляют на обработку в систему: фильтр 8, емкости 9, 10 (как ранее указано для осадка), емкость 17, где его промывают водой, затем сушат - 11 и готовый продукт - 4-нитроацетофенон 12 помещают в контейнер 21 для временного хранения или для использования по прямому назначению в технологическом процессе.