ЗОЛЬ-ГЕЛЬ-СПОСОБ ПРОИЗВОДСТВА АЭРОГЕЛЕЙ ДИОКСИДА КРЕМНИЯ

1. Золь-гель-способ производства аэрогеля диоксида кремния, включающий следующие стадии:
- получение водного раствора силиката щелочного металла;
- отдельное получение в контейнере концентрированного раствора неорганической кислоты, выбранной из серной, хлористо-водородной, азотной и фосфорной кислоты;
- объединение указанных растворов силиката и кислоты;
- выдерживание системы в состоянии покоя вплоть до получения влажного геля;
- промывание только что произведенного влажного геля для замены жидкой фазы, присутствующей в его порах, на жидкое летучее органическое соединение (ЛОС), а после этого, возможно, на жидкий диоксид углерода;
- высушивание геля в результате экстракции в гиперкритических условиях упомянутого жидкого органического летучего соединения;
отличающийся тем, что упомянутую стадию объединения указанных растворов силиката и кислоты проводят в результате выливания раствора силиката в раствор кислоты, причем указанную операцию проводят таким образом, чтобы значение рН системы всегда оставалось бы меньшим, чем 1.
3
3
2. Способ по п. 1, в котором во время упомянутых промываний влажного геля к растворителю примешивают алкилхлорсилан (R-Si-Cl, где три заместителя R, одинаковые или отличные друг от друга, представляют собой алкильные радикалы) в целях введения групп R-Si- на поверхность пор конечного аэрогеля.
3. Способ по п. 1 или 2, в котором во время упомянутой стадии объединения растворов силиката и кислоты значение рН системы остается на уровне значений, равных или меньших 0.
2
2
2
4. Способ по любому из пп. 1-3, в котором упомянутый водный раствор силиката щелочного металла имеет состав МО × nSiO (M = Na, K, Li), где n находится в диапазоне от 0,67 до 4, и от 50 до 150 мг/мл SiO.
5. Способ по любому из пп. 1-4, в котором упомянутый водный раствор силиката щелочного металла получен в результате растворения материала, содержащего диоксид кремния, под воздействием раствора гидроксида щелочного металла с концентрацией в диапазоне от 10% до 20% (масс.).
6. Способ по п. 5, в котором упомянутый материал, содержащий диоксид кремния, представляет собой золу, произведенную в результате сжигания растительной биомассы, содержащей по меньшей мере 10% (масс.) диоксида кремния.
7. Способ по п. 6, в котором упомянутая зола получена от сжигания рисовой шелухи или рисовой соломы.
3
8. Способ по любому из пп. 1-7, в котором упомянутая концентрированная неорганическая кислота выбрана из раствора HCl с концентрацией 37% (масс.) и раствора HNO с концентрацией от 40 до 65% (масс.).
9. Способ по любому из пп. 1-8, в котором раствор силиката щелочного металла добавляют к кислоте в таком количестве, чтобы конечная плотность аэрогеля находилась бы в диапазоне от 0,01 до 0,3 г/мл.
10. Способ по п. 9, в котором раствор силиката щелочного металла добавляют к кислоте в таком количестве, чтобы конечная плотность аэрогеля находилась бы в диапазоне от 0,05 до 0,12 г/мл.
11. Способ по любому из пп. 1-10, в котором упомянутые промывания влажного геля, непосредственно полученного со стадии гелеобразования, включают:
- одно или несколько начальных промываний при использовании воды для удаления неорганических соединений, растворенных в жидкой фазе;
- промывания при использовании смесей вода/ацетон, постепенно все более обогащенных по ацетону, промывание при использовании чистого ацетона и конечную замену на жидкость, для которой должна быть проведена гиперкритическая экстракция.
12. Способ по любому из пп. 1-11, в котором получающийся в результате сухой гель подвергают термической обработке в окислительной атмосфере, состоящей из кислорода, воздуха или синтетических смесей кислород/азот, при температуре в диапазоне от 300 до 800°С.
13. Аэрогель, полученный при использовании способа по любому из пп. 1-12, характеризующийся распределением пор по размерам, имеющим пик в диапазоне от 4 до 6 нм.