СПЕЦИАЛИЗИРОВАННЫЙ ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКИЙ АНАЛИЗАТОР

Полезная модель относится к области аналитического приборостроения, в частности к приборам вольтамперометрического анализа и может быть использовано при анализе пищевых, сельскохозяйственных продуктов, объектов окружающей среды и др. на содержание токсичных элементов и других контролируемых примесей.
Известен вольтамперометрический (ВА) анализатор тяжелых металлов АВС-1 (RU 2092830 С1, 26.12.95) состоящий из трехэлектродной электрохимической ячейки (ЭХЯ) с вращающимся индикаторным электродом (ИЭ), электродом сравнения (ЭС) и вспомогательным электродом (ВЭ) подключенными к электронному блоку, включающему в себя один задающий и один измерительный канал, блок обработки вольтамперограмм, клавиатуру для ввода и редактирования параметров развертки и алфавитно-цифрового дисплея.
а
Недостатком этого анализатора является то, что для получения достоверного результата по ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 необходимо не менее двух раз провести весь цикл измерений, что приводит к увеличению времени анализа и повышенному расходу химических реактивов. Результаты каждого цикла измерений обрабатываются вручную или с помощью специальной программы на персональном компьютере (ПК). Время анализа Т подготовленной пробы в случае получения результата по трем параллельным измерениям:
где
расч
Т - время расчета концентрации по трем измерениям;
изм
отм
вв
рег
обр
Т - время проведения единичного измерения, складывающееся из времени отмывки ЭХЯ перед проведением единичного измерения - Т; времени ввода пробы и фонового раствора в ЭХЯ - Т; времени регистрации вольтамперограмм - Т; времени обработки данных, полученных при единичном измерении - T:
Тогда время анализа можно представить:
Расход химических реактивов при анализе составляет:
ф.р
где V - объем фонового раствора в ЭХЯ;
пр
V - объем пробы, необходимый для проведения единичного измерения;
доп
V - объем дополнительных реактивов, затрачиваемый при проведении единичного измерения.
Известны универсальные ВА анализаторы ТА-2, ТА-4 (ТУ 4215-001-59681863-2003), СТА (ТУ 4215-001-2069409798), содержащие по три ЭХЯ, дополнительные устройства обработки анализируемого раствора для уменьшения влияния мешающих факторов, т.е. повышения величины ЭХ сигнала (ультрафиолетовое облучение, перемешивание, барботаж инертным газом, озонирование и т.п.), электронного блока, состоящего из трех каналов задания и измерения параметров ЭХЯ, каждый из которых подключен к одной ЭХЯ, и микропроцессора, обеспечивающего управление всеми исполнительными устройствами и функцию обмена информацией с ПК.
Время анализа  на указанных анализаторах составляет:
Недостатками этих анализаторов являются, во-первых, то, что обработка вольтамперограмм осуществляется с использованием ПК в полуавтоматическом режиме, требуещего постоянного присутствия квалифицированного химика-аналитика, поскольку создание универсального алгоритма для обсчета множества разнотипных кривых не представляется возможным. Во-вторых, наличие всего ряда дополнительных систем делает их дорогими и избыточными, особенно в случаях использования для рутинных анализов. В третьих, хотя время анализа по сравнению с анализаторами с одной ЭХЯ сократилось, но при этом расход химических реактивов не уменьшился и соответствует формуле (4).
Задачей полезной модели является создание ряда дешевых специализированных ВА анализаторов, каждый из которых ориентирован на определение примесей конкретного элемента (или группы элементов) и обеспечивает автоматическое получение достоверного результата без использования ПК при меньшем времени анализа и расходе химических реактивов.
Поставленная задача решается тем, что специализированный автоматический ВА анализатор, содержит ЭХЯ, состоящую из электрода сравнения, вспомогательного электрода и трех индикаторных электродов; электронный блок, включающий в себя один задающий канал, подключенный к ЭС и ВЭ и три измерительных канала, подключенных к ИЭ, процессор, осуществляющий управление этими каналами по заложенной методике,
математическую обработку полученных аналитических сигналов с целью расчета концентрации, по жестко заданному алгоритму определения высоты или площади пика для однотипных вольтамперограмм конкретного элемента, прием команд с панели управления, вывод результатов на индикатор, их хранение и передачу на внешнее устройство для протоколирования, а так же одно из дополнительное устройств обработки анализируемого раствора, необходимое для данной методики.
Существенным отличием предлагаемого анализатора является то, что в его состав входит одна ЭХЯ с тремя индикаторньми электродами, а электронный блок имеет один задающий и три измерительных канала.
Такой состав анализатора позволяет полностью автоматизировать (в части обработки и расчета) процедуру анализа на содержание любого элемента, для которого существует методика определения ВА методом, поскольку создание алгоритмов автоматической обработки кривых конкретного типа (для конкретного элемента) не представляет трудностей.
обр
Кроме того, применение одной ЭХЯ позволило получать одновременно три результата измерения, что позволило существенного снизить время анализа и объем химических реактивов. Так как при автоматической обработке данных Т«1с, поэтому в данном случае
Таким образом, автоматический расчет концентрации и применение пятиэлектродной ЭХЯ позволило сократить время анализа и расход химических реактивов.
Специализированный вольтамперометрический анализатор (Фиг.1) состоит из ЭХЯ 1, содержащую ЭС 2, ВЭ 3 и три ИЭ 4, 5, 6, блока вибрации ИЭ 7 и электронного блока, объединенных в одном корпусе. Электронный блок содержит три измерительных канала 9, 10, 11, входы которых соединены с ИЭ 4, 5, 6, и один задающий канал 12, выходы которых соединены с ЭС 2 и ВЭ 3, а так же панель управления 13, индикатор 14, устройство вывода результатов 15 и процессора 16, связанных между собой общей шиной обмена данных. Кроме того, в состав анализатора может входить одно из устройств для обработки раствора.
Реализация предложенных анализаторов обеспечена широкой применяемостью электронных схем, а также использованием известных технических решений.
Так многоэлектродная ЭХЯ защищена патентом на полезную модель №39204 от 22.03.04.
Измерительные и задающий каналы, блок вибрации ИЭ могут быть выполнены аналогично блокам анализатора ТА-4, панель управления на основе клавиатуры серии СК, в качестве индикатора может быть использован жидкокристаллический индикатор МТ-12S2-1, устройство вывода может быть выполнено на основе микросхемы ADM232, в качестве процессора может быть использована микросхема ATmegal28.