СПОСОБ ОТГОНКИ РАСТВОРИТЕЛЯ ИЗ ПОРОХОВЫХ ЭЛЕМЕНТОВ СФЕРИЧЕСКОГО ПОРОХА
METHOD OF STRIPPING SOLVENT FROM PELLET POWDER ELEMENTS

Изобретение относится к области получения сферических порохов (СФП) для стрелкового оружия.
Известно [1, 2], что отгонка растворителя из сферических элементов проводится путем нагрева смеси в реакторе теплоносителем через рубашку реактора в режиме кипения. Пары этилацетата из реактора за счет разрежения, создаваемого вакуум-насосом, поступают в сборник этилацетата через холодильник. Разрежение в реакторе регулируется вручную вентилем, установленным после реактора, то есть система реактор - вентиль - холодильник - сборник этилацетата находится под разрежением, создаваемым вакуум-насосом.
Недостатком такой системы отгонки растворителя из пороховых элементов является невозможность обеспечения заданного режима кипения в реакторе, сложность регулировки и поддержания разрежения в реакторе, сложные условия конденсации этилацетата в холодильнике, так как холодильник и сборник этилацетата находятся под разрежением, что способствует большому уносу этилацетата в атмосферу через вакуум-насос. Потери этилацетата по такой схеме составляют ~1200…1400 кг на 1 тонну готового пороха. Следовательно, от условий удаления растворителя из реактора и условий конденсации паров в холодильнике зависят как физико-химические, так и баллистические характеристики пороха.
В качестве прототипа авторами выбрана заявка [3], по которой способ отгонки этилацетата из пороховых элементов СФП, включающий подачу теплоносителя в рубашку реактора, при этом осуществляют подъем температуры теплоносителя с 68°С до 86…87°С в течение 10…15 минут, при которой осуществляют отгонку 70…75 мас.% этилацетата от общего количества, затем в течение 10…15 минут поднимают температуру теплоносителя до 98…100°С и отгоняют оставшуюся часть растворителя.
Разработанный способ отгонки этилацетата из пороховых элементов обеспечивает в реакторе стабильный режим развитого пузырькового кипения этилацетата из водно-пороховой смеси, однако существующая система конденсации паров этилацетата в холодильнике приводит к получению пороховых элементов с различной пористостью и, как следствие, к нестабильным баллистическим характеристикам пороха по скорости полета пули, разбросу скоростей полета пуль из 10 выстрелов и по давлению пороховых газов в канале ствола оружия.
Целью изобретения является обеспечение отгонки паров этилацетата из реактора, конденсации их в холодильнике и приема этилацетата в сборнике, позволяющих получать сферический порох в реакторе с заданными физико-химическими и баллистическими характеристиками.
Поставленная цель достигается путем отгонки этилацетата из сферических пороховых элементов, находящихся в дисперсионной среде в реакторе, включающей подачу теплоносителя в рубашку реактора и кипение смеси в реакторе в развитом пузырьковом режиме кипения, при этом пары этилацетата из реактора поступают в верхнюю часть в трубное пространство вертикально установленного холодильника за счет разности парциальных давлений между реактором и холодильником, создаваемым путем подачи охлаждающей воды в турбулентном режиме в нижнюю часть холодильника в межтрубное пространство, при этом сконденсированные пары этилацетата поступают из холодильника в сборник этилацетата, который связан с атмосферой через обратный холодильник, при этом температура воды, подаваемой в холодильник и выходящей из холодильника, не должна превышать 1…2°С, а поверхность конденсации холодильника должна превышать поверхность испарения этилацетата в реакторе в 4…5 раз.
Авторами впервые предложен способ удаления этилацетата из пороховых сферических элементов в реакторе и конденсации паров этилацетата в холодильнике за счет разности парциальных давлений между реактором и холодильником. В данном случае роль вакуум-насоса выполняет холодильник. Установлено, что конденсация паров этилацетата происходит в верхней части вертикально установленного холодильника ~ на 1/3 длины поверхности трубного пространства, 2/3 трубного пространства холодильника используется на охлаждение этилацетата до температуры охлаждающей воды. Сборник этилацетата находится под атмосферным давлением. Связь с атмосферным давлением сборника этилацетата осуществляется через обратный холодильник. В межтрубном пространстве охлаждающая подаваемая вода на выходе из холодильника не должна превышать 1…2°С, это способствует обеспечению турбулентного потока воды в межтрубном пространстве. Увеличение температуры охлаждающей воды при выходе из холодильника более чем на 2°С связано с недостаточным количеством подаваемой охлаждающей воды. Поверхность холодильника должна превышать поверхность испарения паров этилацетата в реакторе в 4…5 раз. Уменьшение поверхности холодильника приводит к нестабильной конденсации паров этилацетата, а увеличение поверхности холодильника в сравнении с поверхностью испарения в реакторе более чем 5 раз нецелесообразно, так как это приводит к большим размерам холодильника.
Технологическая схема отгонки и конденсации этилацетата из пороховых элементов по известному и разработанному авторами способу показана на чертеже.
По известному способу отгонка растворителя из пороховых элементов проводится следующим образом: вся система - ректор формирования поз.1, холодильник поз.2, сборник этилацетата поз.3, находится под разрежением, создаваемым вакуум-насосом поз.4. В режиме пузырькового кипения разрежение в реакторе регулируется с помощью вентиля поз.6, установленного перед реактором формирования. Разрежение в реакторе поддерживается в пределах 10…20 мм вод. ст., в то время как в системе холодильник - сборник этилацетата разрежение находится в пределах 500…600 мм рт.ст. За счет такого разрежения происходит большой унос этилацетата в атмосферу и, соответственно, потери этилацетата составляют ~ до 1400 кг на 1 тонну готового пороха, при этом создаются большие трудности в поддержании заданного разрежения в реакторе за счет ручного регулирования вентилем.
По разработанному авторами способу система: реактор формирования - холодильник - сборник этилацетата, находится под атмосферным давлением, при этом сборник этилацетата с атмосферой связан с помощью обратного холодильника поз.5, а вакуум-насос поз.4 выведен из технологического процесса. В режиме пузырькового кипения в реакторе формирования возрастает парциальное давление паров этилацетата, которые поступают в холодильник в трубное пространство, в межтрубное пространство поступает охлаждающая вода на охлаждение, которая движется в турбулентном потоке в межтрубном пространстве. Созданная разность парциальных давлений между реактором формирования и холодильником обеспечивает движущую силу процесса. При этом процесс отгонки этилацетата и его конденсация в холодильнике находятся в автоматическом саморегулируемом режиме. Сконцентрированные пары этилацетата в верхней части в трубном пространстве холодильника стекают по стенкам трубок, при этом этилацетат на выходе из холодильника имеет температуру, равную окружающей среде. В атмосферу пары этилацетата практически не поступают, так как они конденсируются в обратном холодильнике и поступают обратно в сборник этилацетата. Такая схема отгонки и конденсации паров этилацетата позволяет сократить потери этилацетата до 240 кг на 1 тонну готового пороха и значительно упростить ведение технологического процесса удаления этилацетата из пороховых элементов в реакторе формирования и конденсации паров этилацетата в холодильнике.
Разработанный авторами способ отгонки и конденсации паров этилацетата обеспечивает проведение технологического процесса с получением СФП с заданными физико-химическими и баллистическими характеристиками, а также сокращение потерь этилацетата до 240 кг на одну тонну готового пороха, вместо ~ 1200…1400 кг на одну тонну готового пороха.
Технологические режимы, физико-химические и баллистические характеристики СФП по разработанному авторами способу в пределах граничных условий (примеры 1…3) и за пределами граничных условий (примеры 4, 5) приведены в таблице.
По техническим условиям для 5,45 мм патрона с пулей со стальным сердечником: масса порохового заряда 1,37…1,45 г, скорость полета пули 880±5 м/с, разброс между наибольшим и наименьшим значениями скорости полета пули - не более 25 м/с, максимальное давление пороховых газов: среднее - не более 284,3 МПа, наибольшее - не более 299,0 МПа, разброс между наибольшим и наименьшим значениями давления пороховых газов - не более 24,5 МПа.
Из приведенных данных таблицы видно, что по разработанному авторами способу в пределах граничных условий (примеры 1…3) полученный СФП для 5,45 мм патрона с пулей со стальным сердечником удовлетворяет всем требованиям по физико-химическим и баллистическим характеристикам. За пределами граничных условий (примеры 4, 5) полученный СФП не удовлетворяет по скорости полета пули и по давлению пороховых газов в канале ствола оружия.
Технологические режимы, физико-химические и баллистические характеристики изготовленных образцов пороха
Наименование показателя
Пример (Пр. №1)
Пр. №2
Пр. №3
Пр. №4
Пр. №5
Время подъема температуры теплоносителя, мин
10
12,5
15
10
20
Температура теплоносителя, °С
86
86,5
87
85
88
Количество отогнанного растворителя, мас.%
70
72,5
75
68
80
Время подъема температуры теплоносителя, мин.
10
12,5
15
10
20
Температура теплоносителя, °С
98
99
100
96
100
Пористость, %
3
5
4
20
25
Насыпная плотность, кг/дм<sup>3</sup>
0,980
0,982
0,985
0,940
0,930
Химическая стойкость, мм рт.ст.
24
24
24
24
24
Баллистические характеристики для 5,45 мм патрона с пулей со стальным сердечником
Масса заряда, г
1,41
1,42
1,41
1,39
1,36
Скорость полета пули, м/с
882
880
884
760
740
Разброс скорости полета пуль, м/с
20
21
22
30
35
Максимальное давление пороховых газов, МПа
Среднее
280,4
278,4
279,9
289,2
293,1
Наибольшее
288,2
292,2
292,1
308,8
318,6
Разброс между наибольшим и наименьшим значением давления пороховых газов
17,6
15,7
13,7
39,2
34,3
Литература
1. Касаткин А.Г. Основные процессы и аппараты химической технологии. - М.: Химия, 1973. - 750 с.
2. Плановский А.Н., Николаев П.И. Процессы и аппараты химической технологии. - М.: Химия, 987. - 492 с.
3. Заявка №2010104251 от 08.02.2010 г.