КОМПОЗИЦИИ, СОДЕРЖАЩИЕ 1,2-БЕНЗИЗОТИАЗОЛИН-3-ОН
1,2-BENZISOTHIAZOLIN-3-ONE-CONTAINING COMPOSITIONS

Предпосылки создания изобретения
1,2-бензизотиазолин-3-он (БИТ) является эффективным биоцидом, который применяют, например, для уничтожения микроорганизмов (включая, например, бактерии, грибки, плесень, дрожжевые грибы и так далее) в полезных водных композициях, таких как, например, латексы. БИТ имеет малую растворимость в воде, если pH составляет 7,5 или менее, таким образом, БИТ обычно обеспечивают в форме (называемой «водной дисперсией БИТ») частиц БИТ, диспергированных в воде. Часто желательно обеспечивать БИТ в форме (называемой «концентратом БИТ»), имеющей повышенную концентрацию БИТ по сравнению с концентрацией, необходимой для регулирования содержания микроорганизмов в полезных водных композициях. Подходящее количество концентрата БИТ можно добавить в полезную водную композицию с целью достижения такой концентрации БИТ, которая необходима для регулирования содержания микроорганизмов в такой полезной композиции. Для обеспечения пригодности концентрата дисперсии БИТ (то есть дисперсии БИТ, также являющейся концентратом БИТ), последний должен обладать подходящей вязкостью и должен быть устойчивым.
В патенте US 6306413 описаны композиции, содержащие БИТ, диспергирующий агент (дисперсант) и ксантановую камедь. Многие дисперсанты не одобрены государственными учреждениями к применению в композициях, которые могут опосредованным образом контактировать с пищей.
Желательно, чтобы концентрат дисперсии БИТ содержал как можно больше ингредиентов, одобренных для применения в композициях, опосредованно контактирующих с пищевыми продуктами. Один из способов достижения этой цели заключается в устранении ингредиентов, не одобренных в отношении опосредованного контактирования с пищей. Таким образом, существует потребность в обеспечении концентрата дисперсии БИТ, который является устойчивым, имеет вязкость, находящуюся в пределах, подходящих для применения данной дисперсии, и содержит мало диспергирующего агента (дисперсанта) или вовсе не содержит такового.
Краткое описание сущности изобретения
В одном из аспектов настоящего изобретения обеспечивается композиция, включающая 1,2-бензизотиазолин-3-он, диспергированный в водной среде, дополнительно включающая один или более полисахаридов; причем (а) указанная композиция не содержит поверхностно-активного соединения, или (б) указанная композиция включает одно или более поверхностно-активных соединений, и количество указанного поверхностно-активного соединения в указанной композиции составляет менее чем 0,4% по массе в пересчете на общую массу указанной композиции.
Подробное описание сущности изобретения
В настоящем описании вещество считается «растворенным» в жидком растворителе, если отдельные молекулы вещества распределены по всему растворителю с образованием раствора. В растворе растворенное вещество не образует агломератов или не выделяется из растворителя в отдельную фазу в ходе продолжительного хранения (например, в течение 7 суток или более при 25°C).
В настоящем описании частицы считаются «диспергированными» в жидкой среде, если отдельные частицы распределены по всей жидкой среде. Средний размер частиц в дисперсии составляет 100 HM или более. Диспергированные частицы могут быть твердыми, жидкими (если они не смешиваются с жидкой средой) или газообразными.
Водная среда представляет собой композицию, находящуюся в жидком состоянии при 25°C и содержащую 50% или более воды в пересчете на массу водной среды. Вещества, растворенные в водной среде, в настоящем описании считаются частью водной среды, а вещества, диспергированные в водной среде, не считаются в настоящем описании частью водной среды.
В настоящем описании соединение считается «нерастворимым в воде», если максимальное количество данного вещества, способное растворяться в воде при 25°C, составляет 1 г или менее данного соединения в 99 г воды. В настоящем описании соединение считается «растворимым в воде», если более чем 1 г соединения можно растворить в 99 г воды при 25°C.
В настоящем описании выражение «полимер» имеет значение, определенное F.W. Billmeyer, JR. в Textbook of Polymer Science, второе издание, 1971, и под этим выражением понимают относительно крупную молекулу, состоящую из продуктов реакции между повторяющимися звеньями химических соединений меньшего размера. Полимер состоит из более чем 10 повторяющихся структурных звеньев, и имеет молекулярную массу, превышающую 1000. Структуры полимеров могут быть линейными, разветвленными, звездообразными, петлеобразными, гипер-разветвленными, сшитыми, или представлять собой комбинацию перечисленного; полимеры могут включать один тип повторяющегося звена («гомополимеры») или они могут включать более одного типа повторяющихся звеньев («сополимеры»). Сополимеры могут содержать различные виды повторяющихся звеньев, расположенных в случайном порядке, последовательном порядке, блоками или иным образом, или может присутствовать любая смесь или комбинация перечисленного.
В настоящем описании под выражением «поверхностно-активное вещество» («ПАВ») понимают соединение, представляющее собой диспергирующий агент, поверхностно-активное вещество или обладающее свойствами обоих перечисленных типов.
В настоящем описании под выражением «органический растворитель» понимают органическое соединение, находящееся в жидком агрегатном состоянии при 25°C.
Настоящее изобретение включает применение 1,2-бензитиазолин-3-она (БИТ). БИТ обеспечивается в виде набора частиц, находящихся в твердом состоянии при 25°C. Размер частиц в таком наборе, включая отдельные частицы, агрегаты и агломераты, составляет от 1 до 500 мкм. Такой набор частиц обычно содержит примерно 85% БИТ и примерно 15% воды по массе. Такой набор частиц имеет вид порошка, хотя часто его называют «пастой».
В композиции по настоящему изобретению частицы БИТ диспергированы в водной среде. Предпочтительные водные среды содержат 75% или более воды, по массе в пересчете на массу водной среды. Предпочтительное количество БИТ в композиции по настоящему изобретению по массе, в пересчете на массу композиции по настоящему изобретению, составляет 5% или более, более предпочтительно, 10% или более. Независимо, предпочтительное количество БИТ в композиции по настоящему изобретению составляет 40% или менее, более предпочтительно 30% или менее, еще более предпочтительно 25% или менее, в пересчете на массу композиции по настоящему изобретению.
Композиция по настоящему изобретению содержит один или более полисахаридов. Полисахарид представляет собой полимер, состоящий из более чем 10 повторяющихся звеньев, которые представляют собой моносахариды. Предпочтительными являются полисахариды, включающие 50 или более повторяющихся звеньев, более предпочтительно, они содержат 75 или более повторяющихся звеньев. Предпочтительные полисахариды растворимы в воде. Предпочтительные полисахариды представляют собой простые эфиры целлюлозы, производные простого эфира целлюлозы, камеди и смеси перечисленного.
Простые эфиры целлюлозы и их производные получают алкилированием целлюлозы и, необязательно, дополнительной химической модификацией. Предпочтительные простые эфиры целлюлозы и их производные растворимы в воде. Предпочтительными среди простых эфиров целлюлозы и их производных являются гидроксиэтилцеллюлоза, натрийкарбоксиметилцеллюлоза и гидроксипропилметилцеллюлоза, более предпочтительной является гидроксиэтилцеллюлоза.
Камеди представляют собой полисахариды, полученные с помощью биологических систем. Предпочтительные камеди растворимы в воде, Средневзвешенная молекулярная масса предпочтительных камедей составляет 500000 или более, более предпочтительно 1000000 или более. Предпочтительной камедью является ксантановая камедь.
Более предпочтительные полисахариды представляют собой гидроксиэтилцеллюлозу, ксантановую камедь и их смеси.
В композиции по настоящему изобретению предпочтительное количество полисахарида по массе в пересчете на массу композиции составляет 0,5% или более, более предпочтительно, 0,6% или более. Независимо, предпочтительное количество полисахарида в композиции по настоящему изобретению, по массе в пересчете на массу композиции, составляет 1,5% или менее, более предпочтительно, 1% или менее, более предпочтительно, 0,8% или менее. В некоторых предпочтительных вариантах единственный полисахарид представляет собой один или более полисахаридов, выбранных из простых эфиров целлюлозы, производных простых эфиров целлюлозы и смесей перечисленного, и в таких предпочтительных вариантах предпочтительное количество полисахарида составляет 0,7% по массе или более, в пересчете на массу композиции.
Композиция по настоящему изобретению содержит мало поверхностно-активного вещества или не содержит такового. Иными словами, композиция по настоящему изобретению содержит мало диспергирующего вещества или не содержит его, и содержит мало поверхностно-активного агента или не содержит такового.
Диспергирующие агенты (дисперсанты) представляют собой полимеры, адсорбирующиеся на поверхности частиц нерастворимых в воде неорганических соединений при смешивании таких частиц с водой. По меньшей мере, одна часть молекулы дисперсанта («якорная» группа) совместима с одним или более нерастворимыми в воде неорганическими соединениями. По меньшей мере, одна другая часть молекулы дисперсанта обеспечивает совместимость с водой.
Дисперсанты обычно значительно слабее, чем поверхностно-активные агенты, в отношении уменьшения поверхностного натяжения воды.
Дисперсанты включают анионные дисперсанты, неионные дисперсанты и смеси перечисленного. Анионные дисперсанты включают, например, гомополимеры и статистические сополимеры, содержащие звенья карбоксильного мономера, например, полимеризованные звенья акриловой кислоты, метакриловой кислоты или малеинового ангидрида. Анионные дисперсанты также включают, например, гидрофильные полимеры, соединенные с «якорной» группой. Гидрофильные полимеры включают, например, полиакриловую кислоту и полиметакриловую кислоту. Якорные группы включают, например, группы амино(бис-метиленфосфоновой кислоты), алкилфенольные группы, а также аминсодержащие полимерные блоки (например, поливинилпиридин и полидиметиламиноэтилметакрилат). Анионные дисперсанты включают, например, лигносульфонат натрия и натриевые соли продуктов конденсации нафталинсульфоновой кислоты и формальдегида.
Неионные дисперсанты включают, например, дисперсанты, представляющие собой блок-сополимеры этиленоксида и пропиленоксида.
Поверхностно-активный агент представляет собой вещество, молекулы которого имеют гидрофобную часть и гидрофильную часть. Категория поверхностно-активных агентов включает соединения, которые обычно называют «поверхностно-активными веществами», а также эмульгаторы и смачивающие агенты. Поверхностно-активные агенты могут быть катионными, анионными, цвиттер-ионными (дипольными) или неионными. Гидрофильная часть молекулы анионного поверхностно-активного агента является анионной. Неионные поверхностно-активные агенты обычно являются полимерными, молекулы полимерного неионного поверхностно-активного агента часто представляют собой блок-сополимеры, содержащие гидрофильный блок (например, поли(этиленоксид)) и гидрофобный блок (например, поли(пропиленоксид)). Поверхностно-активные агенты обычно более эффективны, чем дисперсанты, в отношении уменьшения поверхностного натяжения водного раствора.
Суммарное количество всех поверхностно-активных веществ в составе композиции по настоящему изобретению может быть нулевым или может превышать нулевое. Суммарное количество всех ПАВ в составе композиции по настоящему изобретению также составляет менее чем 0,4%масс. в пересчете на массу композиции. Предпочтительными являются композиции, в которых суммарное количество всех ПАВ по массе в пересчете на массу композиции составляет 0,4% или менее, более предпочтительно, 0,2% или менее, более предпочтительно, 0,1% или менее, наиболее предпочтительно, 0.
Некоторые предпочтительные варианты композиции по настоящему изобретению содержат глину. Если глину применяют, предпочтительной является смектитовая глина. Если глину применяют, ее предпочтительное количество по массе в пересчете на массу композиции по настоящему изобретению составляет 1,5% или менее, более предпочтительно, 1% или менее, более предпочтительно, 0,5% или менее. В особенно предпочтительных вариантах глину не применяют.
Некоторые предпочтительные варианты композиции по настоящему изобретению содержат одну или более кислот, одно или более оснований, одну или более солей, или комбинацию перечисленного. Кислоты, основания и/или соли можно добавлять с целью регулирования pH композиции и/или для обеспечения буферного эффекта с целью поддержания pH на желаемом уровне. pH предпочтительных композиций составляет от 1,5 до 7,5. Более предпочтительны композиции, pH которых составляет 2,0 или более, более предпочтительно, 2,5 или более.
Предпочтительные композиции по настоящему изобретению содержат малое количество акрилового полимера или не содержат такового. Акриловые полимеры содержат 50% или более по массе в пересчете на массу полимера полимеризованных звеньев акриловых мономеров. Акриловые мономеры представляют собой акриловую кислоту, метакриловую кислоту, их замещенные или незамещенные амиды, а также их замещенные или незамещенные сложные эфиры. Предпочтительными являются композиции, в которых содержание акрилового полимера в пересчете на массу композиции составляет менее чем 0,4%, более предпочтительно, 0,2% или менее, более предпочтительно, 0,1% или менее, наиболее предпочтительно, 0.
Предпочтительные композиции по настоящему изобретению содержат малое количество полимерного загустителя, не являющегося полисахаридом, или не содержат такового. Полимерные загустители представляют собой полимеры, которые повышают вязкость воды при добавлении к ней в относительно малых количествах. То есть если 1 г загустителя добавляют к 99 граммам воды (и, при необходимости, регулируют pH воды), вязкость воды увеличивается в 2 раза или более. Некоторые полимерные загустители, например, представляют собой полимеры, не растворимые в воде. Некоторые полимерные загустители, например, представляют собой латексные полимеры, нерастворимые в воде и набухающие в воде при увеличении pH до значения, превышающего критическое. Предпочтительными являются композиции, в которых количество полимерного загустителя, не являющегося полисахаридом, по массе в пересчете на массу композиции составляет менее 0,4%, более предпочтительно, 0,2% или менее, более предпочтительно, 0,1% или менее, наиболее предпочтительно, 0.
В предпочтительных композициях по настоящему изобретению общее содержание всех ПАВ и всех полимерных загустителей, не являющихся полисахаридами, в указанной композиции равно 0 или превышает 0, и составляет менее 0,4% по массе в пересчете на массу композиции. Более предпочтительно, общее количество всех поверхностно-активных соединений и всех полимерных загустителей, не являющихся полисахаридами, в указанной композиции в пересчете на массу композиции составляет не более 0,2%, более предпочтительно, не более 0,1%, наиболее предпочтительно, 0.
Предпочтительные композиции по настоящему изобретению содержат мало полимера какого-либо вида, не представляющего собой полисахарид, или не содержат такового. Предпочтительными являются композиции, в которых количество полимера, не являющегося полисахаридом, по массе в пересчете на массу композиции составляет менее 0,4%, более предпочтительно, 0,2% или менее, более предпочтительно, 0,1% или менее, наиболее предпочтительно, 0.
Некоторые композиции по настоящему изобретению, кроме БИТ, содержат один или более дополнительных биоцидов. Биоциды представляют собой соединения, уничтожающие микроорганизмы. Дополнительные биоциды можно выбирать, например, из высвобождающих формальдегид биоцидов, альдегидов, биоцидов на основе мочевины, биоцидов на основе четвертичного аммония, фенольных биоцидов, галогенсодержащих биоцидов, металлорганических биоцидов, сероорганических биоцидов, гетероциклических биоцидов, бигуанидных биоцидов, других азотсодержащих биоцидов, спиртовых биоцидов и смесей перечисленного. Если присутствует один или более дополнительных биоцидов, предпочтительные дополнительные биоциды представляют собой растворимые в воде биоциды. Некоторые подходящие растворимые в воде биоциды представляют собой, например, растворимые в воде производные 3-изотиазолона. Подходящие растворимые в воде биоциды включают, например, 5-хлор-2-метил-4-изотиазолин-3-он (ХМИ), 2-метил-4-изотиазолин-3-он (МИ), бронопол, диметилолдиметилгидантоин (ДМДМГ), этилендиоксидиметанол (ЭДДМ), глутаровый альдегид, глиоксаль, тетрагидро-1,3,4,6-тетракис(гидроксиметил)имидазо(4,5-d)имидазол-2,5(1Н,3Н)-дион (регистрационный номер CAS (службы регистрации химических веществ) 5395-50-6, также известен как тетраметилолацетилендимочевина, или ТМДМ) и смеси перечисленного.
Если применяют один или более растворимых в воде биоцидов, в сферу действия настоящего изобретения входит любое количество растворимого в воде биоцида, превышающее нулевое. Если применяют один или более растворимых в воде биоцидов, предпочтительное количество растворимого в воде биоцида составляет, по массе в пересчете на массу композиции, 0,3% или более, более предпочтительно, 1% или более, более предпочтительно, 2% или более, более предпочтительно, 5% или более. Независимо, если применяют один или более растворимых в воде биоцидов, предпочтительное количество растворимого в воде биоцида по массе в пересчете на массу композиции составляет 25% или менее, более предпочтительно, 15% или менее, более предпочтительно, 12% или менее, более предпочтительно, 10% или менее. Если в состав включен ХМИ или смесь ХМИ и МИ, предпочтительно количество ХМИ или смеси ХМИ и МИ составляет от 0,3 до 2%масс.в пересчете на массу композиции.
В некоторых предпочтительных вариантах, в которых применяют один или более растворимых в воде биоцидов, один или более растворимых в воде биоцидов могут быть чувствительными к pH раствора. То есть при pH, составляющем более 5, такие биоциды становятся все более нестабильными по мере увеличения pH. В таких предпочтительных вариантах pH предпочтительно составляет 7,5 или менее, более предпочтительно, 6,0 или менее, более предпочтительно, 5,0 или менее.
В некоторых предпочтительных вариантах, кроме БИТ, композиция содержит один или более биоцидов, нерастворимых в воде. В таких предпочтительных вариантах предпочтительное количество биоцида, не представляющего собой БИТ и нерастворимого в воде, составляет 5% или менее по массе в пересчете на массу композиции.
Предпочтительные композиции по настоящему изобретению содержат мало биоцида, отличного от БИТ и нерастворимого в воде, или не содержат такового. Предпочтительными являются композиции, в которых количество биоцида, отличного от БИТ и нерастворимого в воде, по массе в пересчете на массу композиции, составляет 1% или менее, более предпочтительно, 0,3% или менее, более предпочтительно, 0,1% или менее, наиболее предпочтительно, 0.
Вне зависимости от того, присутствует ли в композиции какой-либо биоцид, кроме БИТ, предпочтительное общее количество биоцида (то есть суммарное количество всех биоцидов) в композиции по настоящему изобретению, по массе в пересчете на массу композиции по настоящему изобретению, составляет от 15 до 50%, более предпочтительно, от 15 до 35%, более предпочтительно, от 15 до 25%.
Композицию по настоящему изобретению обычно получают способом, включающим помещение пасты БИТ (описанной выше в настоящем описании), воды, полисахарида и, необязательно, других ингредиентов, в шаровую мельницу и помол смеси. Результатом является диспергирование частиц БИТ в водной среде. После окончания помола размер частиц полученной дисперсии измеряют с использованием шкалы дисперсности по Хегману, в соответствии с испытательной методикой ISO 1520 (опубликована Международной организацией стандартов (ISO), Женева, Швейцария). Предпочтительный размер частиц составляет 5 мкм или более, более предпочтительно, 10 мкм или более. Независимо, предпочтительный размер частиц составляет 200 мкм или менее, более предпочтительно, 100 мкм или менее, более предпочтительно, 50 мкм или менее.
Некоторые композиции по настоящему изобретению содержат один или более органических растворителей. Предпочтительны композиции, содержащие мало органического растворителя или не содержащие такового. Если присутствует один или более органических растворителей, их предпочтительное содержание по массе в пересчете на массу композиции составляет 10% или менее, более предпочтительно, 3% или менее, более предпочтительно, 1% или менее. Наиболее предпочтительными являются композиции, не содержащие органического растворителя.
Композиция по настоящему изобретению может, необязательно, включать дополнительные ингредиенты, отличные от описанных выше в настоящем описании. Подходящие необязательные ингредиенты включают, например, один или более противопенных веществ, один или более стабилизаторов, одну или более композиционных добавок и комбинации перечисленного.
Следует понимать, что, в целях примеров, приведенных в настоящем описании, каждую описанную в настоящем описании операцию осуществляли при 25°C, если не указано иное.
Примеры
Испытание в центрифуге
С целью определения способности композиции противостоять разделению на отдельные слои, использовании испытание в центрифуге. Композиции центрифугировали в течение 15 минут при 3100 об/мин при 1650 g с использованием центрифуги Heraeus Megafuge 16, поставляемой Thermo Scientific. После центрифугирования композиции исследовали визуально. Если наблюдали отдельные слои, регистрировали процентное содержание композиции, находящейся в каждом слое.
Измерение вязкости
Вязкость измеряли с помощью лопастного вискозиметра Sheen 480 в соответствии с испытательной методикой ASTM D562 (Американского общества по испытанию и материалам (ASTM), Уэст Чоншохокен, Пенсильвания, США). Результаты приведены в единицах Кребса. Композиции испытывали непосредственно после получения, а также повторно через одни сутки.
Смешивание
В нижеприведенных примерах композиции смешивали следующим образом. Водопроводную воду и глину (если ее применяли) добавляли в контейнер и обрабатывали диспергатором при 770 об/мин в течение нескольких минут (обычно 10 минут). Скорость диспергатора уменьшали до 200 об/мин и добавляли дисперсант (если его применяли), в то время как диспергатор продолжал работать при 200 об/мин в течение нескольких минут. Добавляли растворимый в воде биоцид (если его применяли), и диспергатор продолжал работать при 200 об/мин в течение еще нескольких минут. Добавляли дополнительный растворимый в воде биоцид (если его применяли), в то время как диспергатор продолжал работать при 200 об/мин в течение нескольких минут. Скорость вращения диспергатора увеличивали до 480 об/мин, добавляли БИТ, и диспергатор продолжал работать в течение нескольких минут (обычно, от 5 до 10 минут). Добавляли органическую кислоту и буферное вещество (если его применяли) с целью установления pH в определенных пределах (обычно от 4,5 до 2,5), по мере того как диспергатор продолжал работать в течение нескольких минут. В то время как диспергатор продолжал работать при 200 об/мин, добавляли полисахарид, после чего осуществляли работу диспергатора при 200 об/мин в течение 30 минут.
В нижеприведенных примерах количества приведены в массовых процентах в пересчете на общую массу каждого состава.
Оценка испытания на центрифуге: оценку давали в зависимости от процентного содержания композиции в самой большой фазе, следующим образом:
Оценка
Значение
Содержание вещества в самой крупной фазе
«отл.»
Отлично
100%
«хор.»
Хорошо
Менее 100% и более 96%
«ср.»
Средне
96% или менее, но более 91%
«поср.»
Посредственно
Менее 91% и более 85%
«плох.»
Плохо
Менее 85%
Сокращения:
B1 = смесь биоцидов, в которой массовое отношение Bronopol: Kathon™ 886F (поставляется Dow Chemical Company), составляет 4,41:1.
B2a = 2-метил-4-изотиазолин-3-он, поставляется Dow Chemical Company.
B2b = смесь 2-метил-4-изотиазолин-3-она и 5-хлор-2-метил-4-изотиазолин-3-она, массовое отношение ХМИ:МИ составляет 3:1, поставляется Dow Chemical Company.
B2 = смесь биоцидов B2a и B2b.
Глина 1 = смектитная глина Veegum™, поставляется R.T. Vanderbilt Co., Inc.
X1 = ксантановая камедь, поставляется Danisco Grinsted.
ГЭЦ = гидроксиэтилцеллюлоза, поставляется Dow Chemical Company.
P1 = дисперсант Byk™ P-105, поставляется Byk Chemie GmbH Company.
D1 = дисперсант Darvan™ No. 1, поставляется R.T. Vanderbilt Company.
M1 = дисперсант Metolat™ 388, поставляется Munzing Chemie GmbH
Company.
I1 = дисперсант Imbenti™ U/070, поставляется Kolb Distribution Ltd.
A33 = загуститель Aculyn™ 33, представляет собой акриловый латексный загуститель, поставляется Dow Chemical Company.
Вязк-0 = вязкость, измеренная сразу после приготовления.
Вязк-1 = вязкость, измеренная через 1 день.
Таблица 1
примеры с 1 по 11
Пример №
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
Ингредиенты
БИТ, %
20
20
20
20
20
20
20
20
20
20
20
Другой биоцид
Другой биоцид, %
Полисахарид
X1
X1
X1
X1
X1
X1
X1
X1
X1
X1
X1
Полисахарид, %
0,7
0,7
0,55
0,55
0,55
0,55
0,55
0,55
0,45
0,65
0,65
Глина 1, %
0,8
0,8
0,8
A33, %
Дисперсант
P1
D1
P1
P1
P1
M1
Дисперсант, %
0,3
0,3
0,1
0,1
0,1
0,5
Результаты испытаний
Р.Ч. (размер частиц) (микрометр)
30
25
25
25
30
25
30
25
25
25
50
Вязк-0 (Кребс)
89
67
75
77
75
75
66
68
69
69
Вязк-1 (Кребс)
87
66
73
76
75
75
66
66
65
64
Центрифуга
Отл.
Хор.
Хор.
Отл.
Хор.
Хор.
Поср.
Хор.
Ср.
Хор.
Плох.
Композицию по примеру 11 получали путем смешивания ингредиентов без помола смеси.
Таблица 2
примеры с 12 по 16.3C (включая сравнительные примеры 13C и 16.3C)
Пример №
12
13С
14
15
16.1
16.2
16.3С
Ингредиенты
БИТ, %
20
20
10
10
13
13
13
Другой биоцид
В1
В1
В2
В2
В2
Другой биоцид, %
18,4
18,4
%<sup>(1)</sup>
%<sup>(1)</sup>
%<sup>(1)</sup>
Полисахарид
X1
X1
X1
X1
X1
X1
X1
Полисахарид, %
0,65
0,65
0,6
0,7
0,7
0,6
0,6
Глина1, %
1,4
1,4
1,0
1,0
1,0
А33, %
4
Дисперсант
I1
I1
Дисперсант, %
0,2
0,4
Лимонная к-та, %
0,4
0,3
Цитрат натрия, %
0,15
Результаты испытаний
Р.Ч. (микрометр)
25
15
25
25
25
25
25
Вязк-0 (Кребс)
76
65
69
74
69
65
67
Вязк-1 (Кребс)
70
75
68
Центрифуга
Отл.
Плох.
Хор.
Хор.
Хор.
Хор.
Отл.
Примечание (1):
количество другого биоцида составляло от 5 до 10%.
Таблица 3
Примеры с 17C по 22 (включая сравнительные примеры 17C, 18C и 19C)
Пример №
17C
18C
19C
20
21
22
Ингредиенты
БИТ, %
20
20
20
20
20
20
Другой биоцид
Другой биоцид, %
Полисахарид
X1
X1
X1
ГЭЦ
ГЭЦ
ГЭЦ
Полисахарид, %
0,3
0,4
0,5
0,6
0,8
1,0
Глина 1, %
А33, %
Дисперсант
D1
D1
D1
Дисперсант, %
2,0
2,0
2,0
Пример №
17C
18C
19C
20
21
22
Результаты испытаний
Р.Ч. (микрометр)
25
25
25
25
25
25
Вязк-0 (Кребс)
51
54
60
65
89
107
Вязк-1 (Кребс)
51
54
59
Центрифуга
Плох.
Плох.
Плох.
Плох.
Хор.
Хор.
Во всех сравнительных примерах (с пометкой «С») наблюдались плохие результаты в испытании на центрифуге (кроме 16.3С, в котором применяли большее содержание дисперсанта, чем желаемое). Примеры по настоящему изобретению, в общем, показали намного лучшие результаты в испытании на центрифуге. В составах, не содержащих поверхностно-активного агента или глины, потребовалось применение, по меньшей мере, 0,55% ксантановой камеди для хорошей физической устойчивости и, по меньшей мере, 0,65% ксантановой камеди для отличной физической устойчивости. То же относится к составам с малым содержанием подходящих поверхностно-активных веществ (менее 0,3%), к которым относятся, например, P1 и D1. Составы, содержащие ксантан (от 0,55 до 0,7%) совместно с глиной (от 0,8 до 1,4%), также показали физическую устойчивость от хорошей до отличной. Плохие результаты наблюдали в случае M1. При использовании ГЭЦ в качестве единственного загустителя для обеспечения хорошей физической устойчивости потребовалось применить ее в количестве примерно 0,8%. Содержание ГЭЦ, составляющее 1%, обеспечило приемлемую вязкость, но такое содержание превышает желаемое.