СПОСОБ СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ИЗМЕРЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИЙ МИНЕРАЛЬНЫХ МАСЕЛ В ВОЗДУХЕ
METHOD FOR SPECTROPHOTOMETRIC MEASUREMENT OF CONCENTRATION OF MINERAL OILS IN AIR

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения масел минеральных в атмосферном воздухе и воздухе закрытых помещений.
3
Минеральные масла - смеси высокомолекулярных углеводородов различных классов соединений - вязкие жидкости от светло-желтого до темно-коричневого цвета; плотность 0,985-0,900 г/см, Τ кип. от 300 до 400°С, растворимы в гексане, изооктане, октане, нонане, декане; некоторые масла растворяются в ледяной уксусной кислоте, ацетоне, метилэтилкетоне.
3
В воздухе могут находиться в виде аэрозоля. Обладают общетоксическим, кожно-резорбтивным действием. Ориентировочно безопасный уровень (ОБУВ) масла минерального нефтяного в атмосферном воздухе - 0,05 мг/м.
3
3
В выпуске 24 МУ 4833-88 «Методические указания по фотометрическому измерению концентраций аэрозоля масел в воздухе рабочей зоны» фильтр с отобранной пробой промывается гексаном, далее добавляется уксусная кислота. Раствор помещают на водяную баню на 20 минут. К остатку после охлаждения добавляется раствор аллоксана или аллоксатина, раствор снова помещают на водяную баню. После охлаждения добавляют спирт. Оптическая плотность измеряется при 400 нм. Предел обнаружения в воздухе 2,5 мг/м. Суммарная погрешность 25%. Объем отобранной пробы воздуха составляет 25-100 дм. Данная методика является трудоемкой и менее чувствительной по сравнению с заявляемой.
3
3
В выпуске 11 МУ 5836-91 «Методические указания по нефелометрическому измерению концентраций аэрозоля индустриальных масел в воздухе рабочей зоны» в качестве экстрагента используется ледяная уксусная кислота. Далее проводится визуальный нефелометрический метод измерения. Предел обнаружения в воздухе - 2,5 мг/м. Суммарная погрешность 25%. Объем отобранной пробы воздуха составляет 20 дм. Визуальное измерение является субъективным и, тем самым, менее точным для заявляемого метода.
3
3
Известна методика определения масел минеральных в воздухе «Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций масляного аэрозоля в воздухе рабочей зоны» выпуск 19 МУ 2896-83. Определение основано на концентрировании пробы на фильтр, дальнейшей экстракции изооктаном и спектрофотометрическом измерении при аналитической длине волны 260 нм, предел обнаружения масел минеральных в воздухе составляет 1,0 мг/м. Суммарная погрешность 25%, объем отобранной пробы 60 дм (прототип).
Задачей данного изобретения является разработка способа определения минеральных масел в атмосферном воздухе и воздухе закрытых помещений.
3
3
3
Технический результат в способе измерения концентраций минеральных масел в воздухе достигается следующим образом: отбор пробы масел минеральных из воздуха путем концентрирования на фильтр, экстракция изооктаном, построение градуировочного графика зависимости оптической плотности от концентрации масел в растворе изооктана (стандартные растворы на основе макропробы масел, отобранных одновременно с исследуемой пробой воздуха) и последующее определение концентрации масла в пробе измерением оптической плотности раствора и расчетом по градуировочному графику, где отбор проб масел минеральных из атмосферного воздуха и воздуха закрытых помещений осуществляют концентрированием на фильтр АФА-ВП-20 со скоростью 100 дм/мин в течение 20 минут. Для построения градуировочного графика используют пробы растворов масла минерального в изооктане с концентрацией 2,0; 5,0; 10,0; 20,0; 50,0; 100,0 мкг/см, измерение проводят при аналитической длине волны 210 нм. Диапазон определяемых концентраций масел минеральных в воздухе составляет 0,01-0,5 мг/м.
Сущность изобретения заключается в совокупности приемов, позволяющих определить присутствие масел минеральных в атмосферном воздухе и воздухе закрытых помещений.
3
3
3
Отбор проб из атмосферного воздуха и воздуха закрытых помещений в объеме 2000 дм на фильтр АФА-ВП-20 со скоростью 100 дм/мин в течение 20 минут позволяет определить концентрацию минеральных масел на уровне 1/5 установленной нормативной величины в атмосферном воздухе ОБУВ - 0,05 мг/м (ГН 2.1.6.2309-07 Гигиенические нормативы «Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) загрязняющих веществ в атмосферном воздухе населенных мест»).
3
3
3
Предел обнаружения масел минеральных в диапазоне 0,01-0,5 мг/м подобран в соответствии с ГОСТ 17.2.4.02-81 «Охрана природы. Атмосфера. Общие методы определения загрязняющих веществ» пункт 5, в котором определено, что «метод должен обеспечивать измерение с указанной погрешностью концентрации загрязняющего вещества в пределах величин от 0,8 до 10 ПДК». При ОБУВ 0,05 мг/м диапазон 0,01-0,5 мг/м соответствует требованиям ГОСТ 17.2.4.02-81.
Из анализа научно-информационной и патентной литературы заявляемой совокупности признаков не выявлено, что позволяет определять минеральные масла в воздухе предложенным нами методом и в целом сделать вывод о соответствии заявляемого технического решения критериям «новизна» и «изобретательский уровень».
3
Изобретение поясняется рис. 1, на котором изображена прямолинейная зависимость оптической плотности от концентрации, где оптическая плотность имеет положительные значения в диапазоне концентраций масел от 2,0 до 100 мкг в 1 см изооктана и не выходит за оптический диапазон спектрофотометрического метода измерения - 0,002-2,0.
Способ осуществляется следующим образом.
1. Отбор и хранение проб.
Отбор проб атмосферного воздуха осуществляют в соответствии с ГОСТ 17.2.3.01-86 «Охрана природы. Атмосфера. Правила контроля качества воздуха населенных пунктов», РД 52.04.186-89 «Руководство по контролю загрязнения атмосферы», ГОСТ Ρ ИСО 16000-1-2007 «Воздух закрытых помещений. Часть 1. Отбор проб. Общие положения».
3
3
Воздух со скоростью 100 дм/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 2 м воздуха. Пробы могут сохраняться в течение 2-х недель.
Отбор проб воздуха рабочей зоны осуществляют в соответствии с ГОСТ 12.1.005-88 (изд. 2011 г.).
2. Подготовка к выполнению измерений.
2.1. Приготовление основного градуировочного раствора.
3
3
Навеску масла для приготовления стандартного раствора получают из макропробы путем аспирирования увеличенных объемов воздуха через аналитический фильтр АФА-ВП-20 в местах максимального выделения аэрозоля масел. Уловленное масло экстрагируют с фильтра тем же растворителем, который применяется при обработке проб. Содержание масла в макропробе определяют весовым способом после удаления растворителя испарением при температуре не выше 80°С. Навеску масла устанавливают по разности между вторым и первым весом. Навеску масла заливают изооктаном, переносят в мерную колбу емкостью 25 см, многократно промывая стаканчик, содержащий навеску масла, объем жидкости доводят до метки изооктаном, колбу закрывают притертой пробкой, вычисляют его содержание в 1 см полученного раствора. Основной стандартный раствор устойчив в течение 2-х недель.
2.2. Приготовление рабочих градуировочных растворов.
3
Градуировочные растворы с концентрацией масла 2,0; 5,0; 10,0; 20,0; 50,0 и 100,0 мкг в 1 см получают соответствующим разбавлением основного раствора изооктаном. Растворы сохраняются в течение 5 дней.
2.3. Подготовка спектрофотометра к измерениям.
Подготовку спектрофотометра осуществляют в соответствии с руководством по эксплуатации прибора.
2.4. Установление градуировочной характеристики.
Градуировочную характеристику, выражающую зависимость оптической плотности раствора от массовой доли (концентрации) масла в изооктане, устанавливают по пяти сериям растворов из двух параллельных определений для каждой серии.
В качестве холостой пробы используют изооктан.
3. Проведение измерений и обработка результатов измерений.
3
3
3
Фильтры с отобранными пробами и один контрольный фильтр переносят на воронки и обрабатывают дважды 5 см изооктана в пробирки с притертыми пробками. При большом содержании масла обработку фильтров повторяют, экстрагируя его 25-50 см изооктана, экстракты сливают в мерную колбу вместимостью 25-50 см, доводя объем жидкости до метки. Содержимое пробирки или колбы переносят в кварцевую кювету с толщиной слоя 10 мм, закрывают крышкой и измеряют оптическую плотность при длине волны 210 нм. Контрольный раствором служит экстракт изооктана с чистого фильтра, полученный одновременно и аналогично пробам.
3
3
Концентрацию масла в мкг/см находят по заранее построенному градуировочному графику, для построения которого измеряют оптическую плотность стандартных растворов. График строят в координатах: оптическая плотность - концентрация изооктанового раствора масла в мкг/см.
3
Концентрацию масла минерального в мг/м воздуха (X) вычисляют по формуле
3
где G - концентрация масла, найденная по градуировочному графику, мкг/см;
1
3
V - общий объем пробы, см;
0
3
V - объем воздуха, дм, отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям.
Пример 1. Проведено определение масел минеральных в модельных образцах.
3
3
Из рис. 1 и табл. 1 следует, что прямолинейная зависимость оптической плотности от концентрации соблюдается во всем диапазоне концентраций масла минерального в растворе изооктана от 2,0 до 100,0 мкг в 1 см и соответственно в воздухе - от 0,01-0,5 мг/м и не выходит за оптический диапазон спектрофотометрического измерения.
3
Заявленный способ позволяет определять масла минеральные в атмосферном воздухе и в воздухе закрытых помещений в заявленном диапазоне концентраций: 0,01-0,5 мг/м.