СПОСОБ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА (II) В РАСТВОРАХ ЧИСТЫХ СОЛЕЙ И ИСКУССТВЕННЫХ СМЕСЕЙ
METHOD FOR PHOTOMETRIC DETECTION OF IRON (II) IN SOLUTIONS OF PURE SALTS AND ARTIFICIAL MIXTURES

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к фотометрическому методу анализа, и может быть использовано для определения содержания железа (II) в растворах чистых солей и искусственных смесей, содержащих железо (II) в очень малой концентрации.
Известен способ фотометрического определения железа (II) с помощью алюминона в бинарной фотометрической системе, заключающийся в добавлении к анализируемому раствору буферного раствора с определенным значением pH (слабокислая среда) и действии органического реагента алюминона (Бабко А.К., Пилипенко А.Т. Фотометрический анализ. Общие сведения и аппаратура. - М.: Химия, 1968. - С.283).
Недостатком известного способа является невысокая чувствительность и избирательность.
Известен способ фотометрического определения железа (II) в растворах чистых солей и искусственных смесей, включающий переведение железа (II) в комплексное соединение с алюминоном в слабокислой среде. К раствору железа (II) с определенным pH (слабокислая среда) добавляют алюминон, раствор поверхностно-активного вещества и воды до 10 мл объема с последующим нагреванием на водяной бане (RU №2312338, МПК-8 G01N 31/22, опубл. 10.12.2007 г.).
Недостатком известного способа является недостаточно высокая чувствительность и избирательность.
Технический результат заключается в повышении чувствительности при фотометрическом определении железа (II), а также избирательности при осуществлении способа.
Сущность заключается в том, что в способе фотометрического определения железа (II) в растворах чистых солей и искусственных смесей, включающем переведение его в комплексное соединение с алюминоном в слабокислой среде путем добавления поверхностно-активного вещества и воды с последующим нагреванием на водяной бане, к раствору железа (II) с pH 4,3-5,0 добавляют 150-200-кратное количество алюминона, 0,8-1,2 мл раствора поверхностно-активного вещества, полученного путем добавления к 3,5 мл 2%-го раствора желатина 2 мл 2%-го раствора поливинилового спирта и доведения водой до 50 мл, и воды до 10 мл объема с последующим нагреванием на водяной бане при температуре 80-90°С в течение 10-15 минут.
2
n
Поверхностно-активное вещество, полученное путем добавления к 3,5 мл 2%-го раствора желатина 2 мл 2%-го поливинилового спирта [3,313-8 Poly(vinyl alcohol), 98-99% hydrolyzed [9002-89-5] [-СН-CH(OH)-] M.W. 85,000-146,000. Aldrich. Catalog Handbook of Fine Chemicals, 1992-1993 гг. - C.1040] и доведения водой до 50 мл, обозначили ПАВ.
-4
-2
-7
Пример. Определение железа (II) в присутствии ПАВ. В пробирки помещают по V мл 10 М раствора железа (II), по 2 мл буферного раствора с pH 4,6, по 1 мл раствора ПАВ, по 1 мл 10 М раствора алюминона, доводят объемы растворов до 10 мл водой, нагревают на водяной бане 15 минут при температуре 80-90°С. Фотометрируют на КФК, λ 540 нм, ℓ=0,5 см, относительно раствора холостого опыта. Линейность градуировочного графика соблюдается в интервале концентраций железа (II) (0,5-3,4)·10 г/мл.
Молярный коэффициент светопоглощения равен:
Расчет уравнения градуировочного графика:
C<sub>Fe</sub>, исход. М
10<sup>-4</sup>
V<sub>Fe</sub>, мл
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
C<sub>Fe</sub>, М·10<sup>6</sup> в пробир.
1
2
3
4
5
6
C<sub>Fe</sub>, мкг/мл
0,056
0,112
0,168
0,224
0,280
0,336
x
<img file="00000002.tif" he="7" wi="14" img-content="undefined" img-format="tif" />
0,121
0,146
0,181
0,218
0,250
0,290
у
2
2
∑x=1,176; ∑y=1,206; ∑xy=0,2698; ∑х=0,2854; (∑x) - 1,3830;
y=0,0817+0,6090x.
Преимущества предлагаемого способа фотометрического определения железа (II) с алюминоном в присутствии ПАВ следующие:
1) резко возрастает чувствительность определения по сравнению с известными способами;
2) комплекс иона металла с алюминоном не выпадает в осадок;
3) реакция образования комплексного соединения идет в водной среде, в связи с чем отсутствует необходимость в органических растворителях, отрицательно влияющих на организм человека;
4) образующийся комплекс устойчив;
5) хорошая воспроизводимость анализа;
6) способ довольно избирательный, определению не мешают 100-кратные количества меди (II), хрома (III), свинца (II), железа (III), алюминия (III).