Определение методом дифракции обратнорассеянных электронов параметров микроструктуры и спектра разориентировок границ зерен в сплаве Ti-6Al-4V Eli, полученном равноканальным угловым прессованием

Определение методом дифракции обратнорассеянных электронов параметров микроструктуры и спектра разориентировок границ зерен в сплаве Ti-6Al-4V Eli, полученном равноканальным угловым прессованием

Е.В. Найденкин, Н.В. Гирсова, М.Б. Иванов, В.Н. Даниленко1

Институт физики прочности и материаловедения СО РАН, Томск, 634021, Россия 1 Институт проблем сверхпластичности материалов РАН, Уфа, 450001, Россия

Методом анализа дифракции обратнорассеянных электронов в сочетании с просвечивающей и сканирующей электронной микроскопией, а также рентгеноструктурным анализом проведены комплексные исследования характеристик микроструктуры сплава Ti-6Al-4V Eli, полученного методом равноканального углового прессования. Установлено, что размер элементов зеренно-субзеренной структуры сплава составляет 0.1-0.5 мкм. При этом доля большеугловых границ зерен в спектре разориентировок достигает 90 %.

Investigation of microstructure parameters and range of grain-boundary misorientations in Ti-6Al-4V Eli alloy processed by equal-channel angular pressing by means of electron backscatter diffraction

E.V. Naidenkin, N.V. Girsova, M.B. Ivanov, and V.N. Danilenko

Combined investigations of Ti-6Al-4V Eli alloy processed by equal-channel angular pressing have been carried out using electron backscatter diffraction as well as transmission and scanning electron microscopy and X-ray analysis. It is found that the size of elements of the grain and subgrain structure of the alloy is 0.1-0.5 ^m. The fraction of high-angle grain boundaries in the range of misorientations can reach 90 %.

1. Введение

Количественное определение параметров структуры поликристаллических металлов и сплавов представляется важным для понимания их механических свойств и механизмов пластической деформации и разрушения. В настоящее время для количественной аттестации параметров зеренно-субзеренной структуры и спектра разориентировок внутренних поверхностей раздела по-ликристаллических материалов в дополнение к хорошо известным методам — оптической металлографии, электронной микроскопии и рентгеноструктурному анализу — применяется метод дифракции обратнорассеянных электронов (в английском варианте - Electron Back Scatter Diffraction) [1, 2]. Этот метод основан на компьютерной обработке дифракционных картин, получаемых с поверхности объемных образцов в сканирующем электронном микроскопе. В отличие от широко используемых методов исследования структуры метод EBSD

во многих случаях позволяет за достаточно короткое время получить количественные параметры структуры, такие как размер зерен, спектр разориентировок границ зерен (с определением типа границы — специальная или общая) и данные о микротекстуре. Следует, однако, заметить, что в силу ряда ограничений, связанных с минимально возможным размером элементов структуры, выявляемых данным методом (0.1—0.2 мкм), наличием в материале внутренних напряжений, этот метод может применяться для изучения характеристик микроструктуры равновесных поликристаллических материалов с размером зерен d > 1 мкм [1, 2]. В то же время, для аттестации с помощью метода EBSD параметров структуры ультрамелкозернистых металлов и сплавов, полученных интенсивной пластической деформацией, необходимо сопоставление получаемых этим методом данных с данными, полученными другими экспериментальными методами исследований.

© Найденкин Е.В., Гирсова Н.В., Иванов М.Б., Даниленко В.Н., 2004

В связи с вышеизложенным в настоящей работе методом EBSD в сочетании с просвечивающей и сканирующей электронной микроскопией, а также рентгеноструктурным анализом проведены комплексные исследования характеристик микроструктуры и спектра раз-ориентировок границ зерен сплава Ti-6Al-4V Eli, полученного одним из методов интенсивной пластической деформации — равноканальным угловым прессованием [3, 4].

2. Материал и методики исследований

Исследования были проведены на титановом сплаве Ti-6Al-4V Eli (Ti - 6 % Al - 4.2 % V, % вес.) с низким удельным содержанием примесей внедрения (Eli). Равноканальное угловое прессование указанного сплава было проведено при температуре Т = 600 °С с углом пересечения каналов ф = 120° и числом проходов n = 4 по маршруту В (поворот на 90° вокруг продольной оси образца после каждого прохода). Рентгеноструктурные исследования структурно-фазового состояния вышеуказанного сплава были проведены на дифрактометре ДРОН-1.5 с Со-Ка-излучением. Для изучения микроструктуры были использованы сканирующий электронный микроскоп SEM Philips 515 и просвечивающий электронный микроскоп ЭМ-125К. Фольги для просвечивающей электронной микроскопии приготовлены электролитической полировкой с использованием плоских электродов в электролите, содержащем 10%HN03, 30% HF и 60%H2S04.

Исследования структуры методом дифракции обратнорассеянных электронов были выполнены на приставке INCA Crystal 300, фирмы Oxford Instrument (Англия), установленной на растровом электронном микроскопе JEM 840A, фирмы JEOL. Сканирование проводилось при ускоряющем напряжении 20 кВ с шагом сканирования 0.12 мкм. Поверхность образцов для исследований готовилась механической шлифовкой с последующей электролитической полировкой в растворе: 20% HCl+ 80 % CH3COOH.

3. Результаты экспериментов и их обсуждение

Рентгеноструктурные исследования показали, что

сплав Ti-6Al-4V Eli в исследуемом состоянии является двухфазным, с большей объемной долей а(ГПУ)-фазы.

Оценка, проведенная по соотношению интегральных

интенсивностей от а- и ß-фаз, показала, что объемная доля ß(ОЦК)-фазы в материале составляет около 6 %.

При этом при сравнении полученных соотношений с теоретически рассчитанными было обнаружено нали-

чие кристаллографической текстуры в а-фазе.

На рис. 1, а приведено изображение структуры исследуемого сплава, полученное с помощью сканирующего электронного микроскопа. Светлые области, выявляемые на полированной поверхности образца после

травления в 1 % растворе ОТ в воде, являются областями Р-фазы. Видно, что распределение таких областей по образцу существенно неоднородно: встречаются вытянутые участки размером 30-50 мкм внутри которых Р-фаза отсутствует. Размер выделений Р-фазы варьируется в диапазоне 0.5-3 мкм.

По данным просвечивающей электронной микроскопии область а-фазы разбита на фрагменты размерами от 0.5 до 2 мкм, с разориентировками между ними преимущественно 2-10°. Внутри фрагментов наблюдается сетчатая дислокационная субструктура, в которой средняя скалярная плотность дислокаций по приблизительным оценкам составляет р ~ 1010 см-2. В некоторых областях а-фазы имеется мартенситная (пластинчатая) микроструктура с поперечным размером пластин 40-100 нм. Также встречается микроструктура, имеющая контраст, подобный полосовой разориенти-рованной дислокационной субструктуре.

Микроструктура (а+Р)-областей состоит из зерен а-фазы с прослойками Р-фазы. Размер а-зерен составляет 0.2-1.0 мкм с микроструктурой, имеющей в основ-

Рис. 1. Структура сплава ТЇ-6А1-4У Е1І после равноканального углового прессования: сканирующая электронная микроскопия

Рис. 2. Структура сплава, выявляемая методом EBSD анализа. Серым цветом выделены области Р-фазы

ном сетчатую дислокационную субструктуру. Наиболее крупные зерна фрагментированы, с размером структурных элементов, лежащим в диапазоне 0.15-0.5 мкм. Кроме того, встречаются зерна а-фазы размером 0.31.0 мкм, имеющие мартенситную (пластинчатую) микроструктуру с поперечным размером пластин 10-50 нм. Средний размер зерен Р-фазы составляет 0.5 мкм. Таким образом, в (а+Р)-областях в результате равноканального углового прессования формируется субмик-рокристаллическая зеренно-субзеренная структура с размерами структурных элементов 0.15-0.5 мкм (рис. 1,6) и разориентировками между элементами, варьирующимися от малоугловых до большеугловых разориентировок.

Исследование структуры сплава методом анализа дифракции обратнорассеянных электронов также показало наличие в материале двухфазных областей (рис. 2). Размер наблюдаемых выделений Р-фазы составляет 0.52 мкм, что соответствует данным сканирующей электронной микроскопии. При этом, выявленная методом EBSD объемная доля Р-фазы значительно превышает величину, обнаруженную рентгеноструктурным анализом. Такое различие обусловлено, по-видимому, существенной неоднородностью распределения выделений Р-

0 40° 80° Угол разориентировки 9

фазы по объему материала (рис. 1, а), а также большей интенсивностью в этой фазе обратнорассеянных электронов по сравнению с а-фазой, что приводит к идентификации межфазных областей как чисто Р-фазных.

Размер элементов зеренно-субзеренной структуры исследуемого материала, выявляемый методом EBSD-анализа, варьируется в интервале 0.1-0.35 мкм, что хорошо согласуется с данными просвечивающей электронной микроскопии. При этом полученное при исследовании спектра распределение границ зерен по углам разориентации свидетельствует о наличии в нем более 90 % большеугловых (0 > 15°) границ (рис. 3). Такая значительная для небольшого числа проходов (накопленная логарифмическая деформация составляет е~2.8) доля большеугловых разориентировок может быть обусловлена тем, что расчет спектра проводился как по ГПУ-, так и по ОЦК-фазе. При определении раз-ориентировок только по а-фазе доля малоугловых границ зерен может увеличиться примерно вдвое.

Анализ характера текстуры а-фазы, проведенный методом дифракции обратнорассеянных электронов с того же самого участка поверхности образца исследуемого сплава, свидетельствует о сохранении в материале после равноканального углового прессования прессования небольшой наследованной осевой текстуры (рис. 4), связанной, по-видимому, со способом получения прутка исходного материала (горячая экструзия). Этот результат также хорошо согласуется с данными о текстуре, полученными методом рентгеноструктурного анализа.

4. Заключение

Таким образом, метод дифракции обратнорассеянных электронов при исследовании структуры сплава Ti-6Al-4V ЕН, полученного равноканальным угловым прессованием, показал хорошую корреляцию с другими экспериментальными методами и может рассматривать-

ИО

Рис. 3. Спектр разориентировок границ зерен в сплаве Ті-6А1^У Еіі. Число границ зерен, по которым проводился анализ, N = 662

Рис. 4. Прямая полюсная фигура а-фазы

ся как дополнительный инструмент аттестации структуры поликристаллических металлов и сплавов, в том числе в наноструктурном состоянии.

Работа выполнена при финансовой поддержке фондов МНТЦ (грант № 2398) и РФФИ (грант № 03-0216955), а также Программы ВИНЕ Минобразования и CRDF (грант № Т0-016-02).

Авторы выражают благодарность профессору Р.З. Валиеву (ИФПМ при УГАТУ, г. Уфа) за предоставленный материал и плодотворное обсуждение полученных результатов.

Литература

1. Humphreys F.J. Grain and subgrain characterization by electron back-

scatter diffraction // J. of Materials Science. - 2001. - V. 36. - P. 38333854.

2. Vorhauer A., Hebesberger T., Pippan R. Disorientations as a function of distance: a new procedure to analyze local orientation data // Acta Mat. - 2003. - V. 51. - P. 677-686.

3. Валиев P.3., Александров И.В. Наноструктурные материалы, полученные интенсивной пластической деформацией. - М.: Логос, 2000. - 272 с.

4. Колобов Ю.Р., Валиев P.3., Грабовецкая Г.П. и др. Зернограничная диффузия и свойства наноструктурных материалов. - Новосибирск: Наука, 2001. - 232 с.