СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МИКРОКРИСТАЛЛОВ НИТРИДА АЛЮМИНИЯ
PROCEDURE FOR PRODUCTION OF MICRO-CRYSTALS OF ALUMINIUM

13
2
Изобретение относится к области выращивания микромонокристаллов нитрида алюминия. Нитрид алюминия благодаря своим уникальным свойствам используется в электронике в качестве подложек (ρv~10 Ом/м, λ~300 Вт/мс): он одновременно является изолятором и веществом, хорошо проводящим тепло. Изобретение относится к выращиванию монокристаллов в процессе испарения и конденсации в воздухе.
Известен способ получения (Патент РФ №2330904, приор. 24.10.2005 г., C30B 23/00, C30B 29/38) монокристаллического нитрида алюминия из смеси азота и паров алюминия, включающий размещение в ростовой камере друг напротив друга подложки и источника паров алюминия, нагрев и поддержание рабочих температур источника и подложки, обеспечивающих соответственно образование паров алюминия в составе смеси и рост монокристалла нитрида алюминия на подложке, нагрев и поддержание рабочих температур осуществляют в атмосфере паров алюминия и азота с внешней стороны ростовой камеры.
Недостатком этого способа является необходимость использования вакуумного оборудования и для поддержания рабочих температур источника требуются высокие энергозатраты. Также недостатком является использование азота высокой чистоты, который является дорогостоящим сырьем.
-3
Наиболее близким к предлагаемому способу является «Способ выращивания монокристаллического нитрида алюминия» (Патент РФ №2330905, приор. 14.11.2005 г., C30B 23/00, C30B 29/38) из смеси азота и паров алюминия, включающий размещение в ростовой камере напротив друг друга подложки и источника паров алюминия, нагрев и поддержание рабочих температур источника и подложки, обеспечивающих соответственно образование паров алюминия в составе смеси, и рост монокристалла нитрида алюминия на подложке. Для очищения подложки и источника паров алюминия от летучих примесей предварительно осуществляют нагрев подложки до температуры 1500-1700°С при давлении не выше 10 мм рт.ст. Затем для подавления излишнего испарения и исключения возможности роста поликристаллов в ростовую камеру напускают азот до давления 0,9-1 атм, после чего продолжают нагрев до рабочей температуры.
Основным недостатком является эпитаксиальный рост нитрида алюминия и невозможность получения кристаллов микронного размерного диапазона. Также недостатком этого способа является необходимость использования вакуумного оборудования и для поддержания рабочих температур источника требуются высокие энергозатраты, использование азота высокой чистоты, который является дорогостоящим сырьем.
Задачей предлагаемого способа получения микрокристаллов нитрида алюминия является снижение размеров монокристаллов нитрида алюминия за счет проведения синтеза в атмосфере воздуха в условиях теплового взрыва, при котором происходят процессы испарения и конденсации продуктов.
Поставленная задача решается за счет того, что в способе выращивания монокристаллического нитрида алюминия из смеси азота и паров алюминия нагрев проходит в режиме теплового взрыва с образованием паров алюминия и их взаимодействием с азотом воздуха при давлении 1 атм. Процесс нагрева ведут в постоянном магнитном поле 1500 эрстед. Расстояние между полюсами магнита составляет 4,5 см. Действие магнитного поля осуществляется в течение всего цикла «нагрев-охлаждение».
Экспериментально установлено, что в условиях горения в режиме теплового взрыва максимальная температура достигает 2200-2400°С, при действии магнитного поля формируются микрокристаллы нитрида алюминия правильной гексагональной формы. В отсутствии магнитного поля формируются продукты округлой формы, не имеющие огранки. Результаты исследования продуктов синтеза с помощью растровой электронной микроскопии приведены на фиг.1 - без магнитного поля, на фиг.2 - в присутствии магнитного поля.
Пример конкретного исполнения.
α
Для выполнения данного эксперимента брали 3 навески нанопорошка алюминия массой по 4 г каждая, образцы помещали на подложку, выполненную из дюралюминия, придавали коническую форму и инициировали нагрев за счет выделяющегося тепла при горении нанопорошка алюминия в воздухе. Продукты синтеза удаляли с подложки. Часть образца подвергали электронно-микроскопическому анализу (фиг.1). Аналогичным образом брали также 3 навески нанопорошка алюминия по 4 г каждая, образцы помещали на подложку, выполненную из дюралюминия, придавали коническую форму. Каждый образец помещали между полюсами постоянного магнита и инициировали нагрев за счет выделяющегося тепла при горении нанопорошка алюминия в воздухе. Воздействие магнитного поля напряженностью 1500 эрстед осуществлялось в течение всего цикла «нагрев-охлаждение». Продукты синтеза также подвергали электронно-микроскопическому исследованию с помощью растрового микроскопа (фиг.2). На полученном снимке видны гексагональные кристаллы размером несколько микрон в виде плоских кристаллов и гексагональных призм, которые представляют собой монокристаллы нитрида алюминия. Продукты синтеза были также подвергнуты исследованию с помощью рентгенофазового анализа (дифрактометр ДРОН-3.0, излучение СuК). Согласно полученным результатам основным продуктом синтеза в обоих случаях (без магнитного поля и с магнитным полем) является гексагональный нитрид алюминия. Монокристаллы нитрида алюминия микронного размера могут быть использованы в качестве подложек для изготовления элементов наноэлектроники.