СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РЕКТИФИКОВАННОГО СПИРТА
METHOD FOR PRODUCING RECTIFIED ALCOHOL

Изобретение относится к спиртовой промышленности, в частности к способам получения пищевого ректификованного спирта.
Известен способ получения ректификованного спирта из бражки в брагоректификационной установке, включающей работающие при повышенном давлении выварную и эпюрационную колонны, а также бражную и спиртовую колонны, колонну концентрирования метанола и головных примесей, давление в которых ниже атмосферного. При этом острый пар подают в кипятильники выварной и эпюрационной колонн, бражную колонну обогревают подачей в ее кипятильник водно-спиртового пара с верхней тарелки выварной колонны, а для обогрева спиртовой колонны и колонны концентрирования метанола и головных примесей используют потоки пара с верхней тарелки нижней зоны концентрационной части и с верхней тарелки эпюрационной колонны. Вторичное применение водно-спиртового пара из работающих при повышенном давлении колонн для обогрева колонн с давлением ниже атмосферного, а также использование тепла лютера и конденсата греющего пара для подогрева исходной бражки и кубовой жидкости спиртовой колонны, питающей выварную колонну, существенно снижают общие затраты тепла на брагоректификацию.
Для улучшения очистки этилового спирта от сопутствующих примесей на верхнюю тарелку эпюрационной колонны подают гидроселекционную воду с температурой 95-97°C, что совершенствует процессы вываривания и концентрирования головных и промежуточных примесей, концентрат которых отбирают с фракцией из конденсатора эпюрационной колонны, а с лютером из ее куба выводят хвостовые примеси. Извлечение из спирта метанола, уксусного альдегида и других головных примесей усиливает осуществление при пониженном давлении процессов в зоне пастеризации спиртовой колонны и в колонне концентрирования метанола и головных примесей (В.М. Перелыгин, С.В. Перелыгин. Способ получения ректификованного спирта. Патент РФ №2330068 по заявке №2006135189 от 05.10.2006 г. Бюл. изобр. №21, 27.07.2008 г., С12P 7/06(2006.01)).
Однако этот способ не позволяет глубоко очистить этиловый спирт от метанола, уксусного альдегида и других примесей, что ограничивает возможности повышения качества и выхода конечного продукта.
Наиболее близким к предлагаемому является способ получения ректификованного спирта в брагоректификационной установке, включающей выварную и разгонную колонны, давление в которых выше атмосферного, работающие под атмосферным давлением бражную, эпюрационную колонны и колонну предварительной очистки, а также спиртовую колонну, колонны окончательной очистки, концентрирования метанола и головных примесей, давление в которых ниже атмосферного. При этом выварную, эпюрационную, разгонную колонны обогревают острым паром через их кипятильники. Обогрев бражной колонны проводят подачей в ее первый и второй кипятильники водно-спиртового пара с верхних тарелок разгонной и выварной колонн. Для обогрева работающих под давлением ниже атмосферного спиртовой колонны, колонн окончательной очистки, концентрирования метанола и головных примесей используют вторичный пар из их дефлегматоров-испарителей, образующийся в результате испарения кубовых жидкостей за счет тепла последовательной конденсации пара с верхней тарелки бражной колонны и пара самоиспарения эпюрата и конденсата водно-спиртового пара из второго кипятильника бражной колонны. Колонну предварительной очистки обогревают подачей в ее куб несконденсированного пара из дефлегматора-испарителя колонны окончательной очистки. Для подогрева исходной бражки и умягченной воды используют тепло конденсата греющего пара из кипятильников выварной, эпюрационной, разгонной колонн, тепло лютера из этих колонн, тепло барды из бражной колонны, тепло конденсации водно-спиртового пара во втором дефлегматоре эпюрационной колонны. Выварную колонну питают подачей на верхнюю тарелку кубовой жидкости спиртовой колонны с подогревом ее лютером из выварной колонны.
На верхнюю тарелку эпюрационной колонны направляют гидроселекционную воду с температурой 95-97°C, что позволяет получать эпюрат, глубоко очищенный от примесей этилового спирта. Извлечение из спирта метанола, уксусного альдегида и других головных примесей усиливают эпюрацией водно-спиртовых растворов с высокой концентрацией этилового спирта в колонне предварительной очистки и в работающих под разрежением колоннах окончательной очистки и концентрирования метанола и головных примесей (В.М. Перелыгин, А.В. Торшин. Способ получения ректификованного спирта. Патент РФ №2579937 по заявке №2015111616/10 от 31.03.2015 г. Бюлл. изобр. №10, 10.04.2016 г.).
Однако этот способ не позволяет глубоко очистить этиловый спирт от изопропилового спирта, кротонового альдегида и других трудновыделяемых примесей при снижении энергозатрат на получение конечного продукта.
Задачей изобретения является получение ректификованного спирта повышенного качества при пониженных затратах на его производство.
Указанная задача достигается тем, что получение ректификованного спирта из бражки проводят в брагоректификационной установке, включающей бражную колонну и колонну предварительной очистки, работающие под атмосферным давлением, первую эпюрационную и выварную колонны, работающие при повышенном давлении, а также вторую эпюрационную и спиртовую колонны, колонну окончательной очистки и колонну концентрирования метанола и головных примесей, работающие при давлении ниже атмосферного, при этом обогрев выварной и первой эпюрационной колонн осуществляют острым паром через их кипятильники, для обогрева второй эпюрационной колонны конденсируют потоки пара с верхней тарелки нижней зоны концентрационной части и с верхней тарелки первой эпюрационной колонны в дефлегматорах-испарителях второй эпюрационной колонны, где за счет тепла конденсации указанных потоков испаряют кубовую жидкость этой колонны с образованием вторичного греющего пара под давлением 0,63 атм, который подают в куб второй эпюрационной колонны, обогрев бражной колонны осуществляют подачей острого пара в ее первый кипятильник и водно-спиртового пара с верхней тарелки выварной колонны во второй ее кипятильник, обогрев спиртовой колонны, колонны окончательной очистки и колонны концентрирования метанола и головных примесей осуществляют вторичным паром из их дефлегматоров-испарителей, образующимся в результате испарения кубовых жидкостей этих колонн за счет тепла последовательной конденсации пара с верхней тарелки бражной колонны и пара самоиспарения эпюрата из первой и второй эпюрационных колонн и конденсата водно-спиртового пара из второго кипятильника бражной колонны, колонну предварительной очистки обогревают и питают подачей в ее куб несконденсированного пара из дефлегматора-испарителя колонны окончательной очистки, выварную колонну питают подачей на верхнюю тарелку кубовой жидкости спиртовой колонны с подогревом ее лютером из выварной колонны и конденсатом греющего пара из кипятильников выварной, первой эпюрационной и бражной колонн, при этом эпюрацию конденсата водно-спиртового пара из дефлегматора-испарителя спиртовой колонны и первого дефлегматора-испарителя колонны окончательной очистки проводят при повышенном давлении 1,79-2,09 атм в первой эпюрационной колонне с подачей на ее верхнюю тарелку гидроселекционной воды с температурой 108-110°С, а конденсат водно-спиртового пара из второго дефлегматора-испарителя колонны окончательной очистки совместно с жидкостями из куба колонны предварительной очистки и спиртоловушки грязных погонов эпюрируют при пониженном давлении 0,33-0,63 атм во второй эпюрационной колонне с подачей на ее верхнюю тарелку гидроселекционной воды с температурой 65-66°С, исходную бражку подогревают в бражном подогревателе спиртовой колонны теплом конденсации пара с ее верхней тарелки и в теплообменнике теплом лютера из первой и второй эпюрационных колонн и выварной колонны, причем подогрев гидроселекционной воды осуществляют теплом конденсации пара в первом дефлегматоре второй эпюрационной колонны и в теплообменниках теплом барды из куба бражной колонны и теплом лютера из куба первой эпюрационной колонны.
В результате осуществления предлагаемого способа снижают энергетические затраты на брагоректификацию, повышают качество конечного продукта и увеличивают его выход.
Снижение энергетических затрат получают повторным использованием водно-спиртового пара с верхних тарелок выварной, бражной, первой эпюрационной колонн для обогрева бражной, спиртовой, второй эпюрационной колонн и колонн окончательной и предварительной очистки, концентрирования метанола и головных примесей.
Существенную роль при этом играет использование тепла конденсации пара самоиспарения конденсата из второго кипятильника бражной колонны и эпюрата из первой и второй эпюрационной колонн для получения вторичного пара в кипятильнике спиртовой колонны и применения его для обогрева этой колонны.
Значительный вклад в экономию энергозатрат вносят подогрев исходной бражки в бражном подогревателе спиртовой колонны теплом конденсации пара с ее верхней тарелки и в теплообменнике теплом лютера из первой и второй эпюрационных колонн и выварной колонны, а также подогрев умягченной воды теплом конденсации пара в первом дефлегматоре второй эпюрационной колонны и в теплообменнике теплом барды из куба бражной колонны.
Для повышения качества конечного продукта проводят раздельную эпюрацию двух частей бражного дистиллята, различающихся по содержанию сопутствующих примесей этилового спирта и давлению в первой и второй эпюрационных колоннах. Очистку спирта от метанола, уксусного альдегида и других головных примесей осуществляют при пониженном давлении в спиртовой колонне и колоннах окончательной очистки и концентрирования метанола и головных примесей, что повышает коэффициенты испарения этих примесей и улучшает очистку от них ректификованного спирта.
Увеличение выхода конечного продукта достигают снижением содержания этилового спирта в фракциях примесей из конденсаторов первой и второй эпюрационной колонн в результате применения раздельной эпюрации двух частей бражного дистиллята, а также в фракциях концентрата метанола и головных примесей из конденсаторов колонн предварительной очистки и концентрирования метанола и головных примесей.
На чертеже представлена технологическая схема брагоректификации, поясняющая предлагаемый способ. По этому способу процессы брагоректификации проводят в брагоректификационной установке (БРУ), которая включает выварную 25 и первую эпюрационную колонну 10, давление в которых выше атмосферного, работающие под атмосферным давлением бражную колонну 1 и колонну предварительной очистки 6, а также работающие под разрежением спиртовую 12, вторую эпюрационную 7, окончательной очистки 19, концентрирования метанола и головных примесей 30 колонны.
Разрежение в колонах 12, 7, 19, 30 создают вакуум-насосом 42. Соединение колонн 12, 7, 19, 30 с вакуум-насосом 42 осуществляют через их конденсаторы 16, 27, 21, 32, спиртоловушку 33 и барометрический конденсатор 43 с сепаратором 44. В барометрический конденсатор 43 подают холодную воду для улавливания паров этилового спирта из отсасываемых газов. Образующуюся при этом водно-спиртовую жидкость направляют в сборник 35, из которого подают в бражку.
Один из вариантов распределения давления и температуры между колоннами БРУ, который обеспечивает повторное использование тепловой энергии пара и жидкости из колонн с повышенным давлением в колоннах с пониженным давлением, представлен в таблице 1. При этом острым паром обогревают выварную колонну 25 через кипятильник 26, первую эпюрационную колонну 10 через кипятильник 37 и частично бражную колонну 1 через ее первый кипятильник 46.
Исходную бражку подогревают теплом конденсации водно-спиртового пара с верхней тарелки спиртовой колонны 12 в бражном подогревателе 13, выполняющем функцию первой секции дефлегматора спиртовой колонны 12, из которого частично подогретую бражку подают в теплообменник 4, где завершают ее подогрев до температуры 85-88°С теплом лютера из первой 10 и второй 7 эпюрационных колонн и выварной колонны 25.
Выварную колонну 25 питают кубовой жидкостью спиртовой колонны 12 с подогревом питания лютером из выварной колонны 25 в теплообменнике 38 и конденсатом греющего пара из кипятильников 26, 37, 46 в теплообменнике 39. Из паровой фазы тарелок средней части колонны 25 отбирают фракцию сивушных масел и направляют ее в сивушный конденсатор 17, а водно-спиртовой пар с верхней тарелки этой колонны подают в кипятильник 5 и обогревают им бражную колонну 1 совместно с обогревом этой колонны острым паром через кипятильник 46. Конденсат водно-спиртового пара из кипятильника 5 направляют в куб спиртовой колонны 12 через кипятильник 36, в котором конденсируют пар самоиспарения этого конденсата совместно с паром самоиспарения эпюрата из колонн 7 и 10 и за счет теплоты конденсации получают дополнительный вторичный пар для обогрева колонны 12.
Основную часть вторичного водно-спиртового пара для обогрева и питания спиртовой колонны 12 получают в дефлегматоре-испарителе 41, в который подают и частично конденсируют водно-спиртовый пар с верхней тарелки бражной колонны 1.
За счет тепла конденсации этого пара испаряют кубовую жидкость колонны 1 и образующимся вторичным водно-спиртовым паром обогревают колонну 12.
Несконденсированный в дефлегматоре-испарителе 41 пар направляют в первый дефлегматор-испаритель 22 колонны окончательной очистки 19, где конденсируют в таком количестве, чтобы этиловый спирт в образующемся конденсате совместно со спиртом конденсата пара из дефлегматора-испарителя 41 составлял 50% от его общего количества в водно-спиртовом паре с верхней тарелки бражной колонны 1. За счет тепла конденсации пара в дефлегматоре-испарителе 22 испаряют кубовую жидкость колонны 19 и образующимся вторичным паром частично ее обогревают. Конденсат пара из дефлегматоров-испарителей 41 и 22 является первой частью бражного дистиллята, который направляют на тарелку питания первой эпюрационной колонны 10. Несконденсированный пар из первого дефлегматора-испарителя 22 подают во второй дефлегматор-испаритель 52 колонны 19, где конденсируют в таком количестве, которое позволяет за счет тепла конденсации получать дополнительно вторичный пар, обеспечивающий нормальную работу колонны 19.
Подачей несконденсированного водно-спиртового пара из дефлегматора-испарителя 52 в паровое пространство куба колонны предварительной очистки 6 питают и обогревают эту колонну и дополнительно питают ее вводом в среднюю зону конденсата из конденсатора сепаратора диоксида углерода 3. На тарелках колонны предварительной очистки 6 концентрируют метанол, уксусный альдегид и другие головные примеси. Пар с верхней тарелки колонны 6 направляют в дефлегматор-испаритель 29 колонны концентрирования метанола и головных примесей 30, где за счет тепла его частичной конденсации испаряют кубовую жидкость колонны 30 с образованием вторичного пара на ее обогрев. В процессе конденсации пара с верхней тарелки колонны 6 имеет место дополнительное укрепление его метанолом, уксусным альдегидом и другими головными примесями. Эти примеси отводят с несконденсированным паром из дефлегматора-испарителя 29, направляют в конденсатор 28, из которого отбирают фракцию их концентрата и выводят из брагоректификационной установки. Образующийся при этом конденсат водно-спиртового пара возвращают на верхнюю тарелку колонны 6. Кубовая жидкость колонны 6 совместно с конденсатом водно-спиртового пара из дефлегматора-испарителя 52 и жидкостью из спиртоловушки грязных погонов 34 составляет вторую часть бражного дистиллята, который подают на тарелку питания второй эпюрационной колонны 7.
Работу первой эпюрационной колонны 10 проводят при повышенном давлении 1,79-2,09 атм, а на ее верхнюю тарелку подают из бака 50 гидроселекционную воду с температурой 108-110°С. Вторая эпюрационная колонна 7 работает при пониженном давлении 0,33-0,63 атм с подачей из бака 23 на ее верхнюю тарелку гидроселекционной воды с температурой 65-66°С. При этом первую эпюрационную колонну 10 обогревают острым паром через кипятильник 37, а для обогрева второй эпюрационной колонны 7 используют тепло конденсации пара с верхней тарелки нижней зоны концентрационной части и с верхней тарелки колонны 10 в дефлегматорах-испарителях 47 и 48, где испаряют кубовую жидкость колонны 7 с образованием вторичного греющего пара под давлением 0,63 атм, что существенно снижает общий расход пара на брагоректификацию.
В основу очистки этилового спирта от сопутствующих примесей в эпюрационных колоннах 10 и 7 положено использование метода гидроселекции. Каждая из этих колонн имеет в своем составе отгонную, выварную и концентрационную части.
На тарелках отгонных частей колонн 10, 7 осуществляют очистку этилового спирта от органических кислот и других хвостовых примесей, которые выводят с лютером из кубов колонн 7, 10, а также от компонентов сивушного масла и других промежуточных примесей, которые отбирают с фракциями сивушного масла из паровой фазы их 5-12-й тарелок и направляют в конденсаторы 15, 17.
Процесс вываривания головных и промежуточных примесей в выварных частях колонн 10 и 7, лимитирующий очистку эпюрата от этих примесей, регулируют расходом гидроселекционной воды и отбором фракций их концентрата из конденсаторов 45 и 27. На тарелках нижних зон выварных частей эпюрационных колонн 10, 7 проводят укрепление этиловым спиртом глубоко очищенного от примесей эпюрата, который отбирают из жидкой фазы этих тарелок и подают в кипятильник 36 колонны 12.
Концентрационные части эпюрационных колонн 10 и 7 разделены на верхнюю и нижнюю зоны горизонтальными перегородками 51, 24, оборудованными сливными стаканами, но не имеющими отверстий для прохода пара, который выводят из парового пространства верхних тарелок нижних зон через боковые патрубки и вводят в дефлегматор-испаритель 47 колонны 10 и в первый дефлегматор 8 колонны 7, где осуществляют их частичную конденсацию. Образовавшийся конденсат направляют на верхние тарелки нижних зон концентрационных частей колонн 10 и 7, а несконденсированный пар подают в паровое пространство над перегородками 51, 24 и обогревают им тарелки верхних зон концентрационных частей колонн 10, 7, что значительно повышает эффекты концентрирования промежуточных и головных примесей, фракции которых отбирают из конденсаторов 45 и 27. При этом очистку спирта от компонентов сивушного масла усиливают отбором его фракций из паровой фазы 5-12-й тарелок колонн 25, 10, 7 с их подачей в сивушные конденсаторы 15, 17, жидкость из которых направляют в декантатор 18 и расслаивают на две жидкие фазы. Верхний слой жидкости в декантаторе 18 содержит большое количество компонентов сивушного масла, других промежуточных и головных примесей. Этот слой объединяют с фракциями из конденсаторов 45, 27 и выводят из системы брагоректификации в виде фракции концентрата головных и промежуточных примесей (ФГПП), а нижний водный слой жидкости из декантатора 18 подают в зону отбора фракции сивушного масла из паровой фазы тарелок отгонной части эпюрационной колонны 7.
В спиртовой колонне 12 с барабанами дефлегматора 13, 14, конденсатором 16 осуществляют концентрирование спирта и очистку его от промежуточных примесей отбором фракции сивушного спирта из жидкой фазы нижних тарелок этой колонны. Фракцию сивушного спирта подают на одну из верхних тарелок колонны 7. Из конденсатора 16 отбирают фракцию непастеризованного спирта и направляют на питательную тарелку колонны концентрирования метанола и головных примесей 30, а из жидкой фазы верхних тарелок спиртовой колонны 12 выводят глубоко очищенный от примесей ректификованный спирт и питают им колонну окончательной очистки 19. Понижение давления в колоннах 19 и 30 увеличивает коэффициенты испарения метанола и головных примесей, повышает эффекты их вываривания и концентрирования на тарелках этих колонн, в дефлегматоре 31 и обеспечивает эффективный отбор из конденсатора 32 в виде фракции головных примесей, которую объединяют с фракцией из конденсатора 28 и выводят из брагоректификационной установки в виде фракции концентрата головных примесей (КГП).
Конечный продукт отбирают из куба колонны 19 и подают через спиртовый холодильник в спиртоприемное отделение.
По известному способу эпюрацию бражного дистиллята проводят в эпюрационной колонне, работающей под атмосферным давлением, что сокращает возможности использования влияния изменений внешнего давления на коэффициенты испарения промежуточных и головных примесей и углубление очистки от них ректификованного спирта.
По предлагаемому способу в первой эпюрационной колонне осуществляют при повышенном давлении 1,79-2,09 атм эпюрацию первой части бражного дистиллята с увеличением коэффициентов испарения и степени извлечения из спирта изоамилового, изобутилового спиртов и других промежуточных примесей, а во второй эпюрационной колонне эпюрируют при пониженном давлении 0,33-0,63 атм вторую часть бражного дистиллята с увеличением коэффициентов испарения и степени очистки спирта от изопропилового спирта, этилацетата, уксусного альдегида, кротонового альдегида и других головных и промежуточных примесей, что повышает качество конечного продукта по сравнению с известным способом.
По известному способу эпюрацию бражного дистиллята проводят в работающей под атмосферным давлением эпюрационной колонне с удельным расходом греющего пара 12 кг/дал, что сокращает возможности снижения энергозатрат на получение ректификованного спирта.
По предлагаемому способу острым паром обогревают только работающую при повышенном давлении первую эпюрационную колонну. Обогрев второй эпюрационной колонны, давление в которой ниже атмосферного, осуществляют вторичным паром, получаемым за счет тепла конденсации паровых потоков с верхней тарелки нижней зоны концентрационной части и с верхней тарелки первой эпюрационной колонны в дефлегматорах-испарителях второй эпюрационной колонны. Суммарный удельный расход греющего пара на эпюрацию в этом случае сокращается с 12 кг/дал до 6 кг/дал, что существенно снижает общие затраты тепла на получение ректификованного спирта повышенного качества по сравнению с известным способом.
Сравнительные показатели процесса получения ректификованного спирта согласно прототипу и предлагаемому способу отражены в примерах 1, 2 и представлены в таблице 2.
Пример 1. Ректификованный спирт получают согласно прототипу.
Пример 2. Ректификованный спирт получают согласно предлагаемому способу.
Как следует из приведенных примеров, предлагаемый способ позволяет выводить из системы брагоректификации больше примесей, получать ректификованный спирт лучшего качества и с меньшими затратами по сравнению с известным способом.