РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНЫЙ МИКРОСКОП

Полезная модель относится к рентгенофлуоресцентным микроанализаторам - средствам исследования и анализа материалов с использованием рентгеновского излучения и может быть применена для изучения элементного состава микрообъектов и микрообластей на поверхности макрообъектов различной формы и размеров.
Известны серийно выпускаемые устройства для исследования элементного состава малых образцов или микрообластей больших образцов, результативность которых связана не только с разрешающей способностью применяемой аппаратуры и стабильностью ее динамических характеристик, но и с обеспечением адекватных характеристик падающего на образец рентгеновского пучка путем фокусировки рентгеновского потока в заданной области с использованием рентгеновской моно- и поликапиллярной оптики, например, серия энергодисперсионных рентгенофлуоресцентных микроанализаторов Orbis Micro-EDXRF Elemental Analyzer (EDAX Inc., США).
2
Известна серия рентгенофлуоресцентных микроанализаторов µEDX (Shimadzu, Япония). В известных устройствах в качестве источника первичного излучения используется микрофокусная рентгеновская трубка с Rh анодом. Для формирования первичного рентгеновского потока используется поликапиллярная линза с диаметром пятна в фокусе 50 мкм. В зависимости от модели серии, для регистрации рентгеновской флуоресценции используется энергодисперсионный Si (Li) детектор с охлаждением жидким азотом и окном площадью 30 мм либо полупроводниковый энергодисперсионный кремниевый детектор с термоэлектрическим охлаждением. Измерительная камера приборов позволяет размещать объекты с максимальными размерами 200х300х40 мм. В известном устройстве имеется предметный стол с диапазоном перемещения 100×100×40 мм. Предусмотрена система автоматической смены пяти фильтров первичного рентгеновского излучения. Установлен дополнительный детектор проходящего сквозь образец излучения, позволяющий регистрировать изображение в режиме пропускания. Базовое программное обеспечение включает метод фундаментальных параметров (МФП) и метод калибровочных кривых, матричную коррекцию (5 основных типов), метод фоновых ФП для определения толщины и состава неорганических и органических пленок и покрытий. Программное обеспечение реализует возможность проведения автоматического картирования элементов путем высокоскоростного сканирования.
2
Известно устройство для рентгенофлуоресцентного микроанализа SEA6000VX HSFinder (SII NanoTechnology, Япония). В качестве источника первичного рентгеновского излучения используется рентгеновская трубка с вольфрамовым анодом. Для формирования первичного потока рентгеновского излучения использован набор коллиматоров. Для регистрации рентгенофлуоресцентного излучения материала образца применен полупроводниковый энергодисперсионный детектор с окном площадью 50 мм. Измерительная камера позволяет размещать объекты с максимальными размерами 580×450×150 мм, предусмотрена система обдува образца гелием. Автоматический трехкоординатный предметный стол имеет диапазон перемещения 330×250×150 мм. Программное обеспечение реализует МФП, позволяет проводить высокоскоростное элементное картирование, наложение элементного распределения на оптическое изображение, анализ толщин покрытий. Известное устройство также включает систему из двух видеокамер, систему фильтрации первичного излучения. В качестве опций предлагаются джойстик для управления предметным столом, держатель образцов,
2
2
Известно устройство М4 TORNADO (Bruker AXS Inc., США) для микроанализа. В качестве источника первичного излучения используется микрофокусная рентгеновская трубка с Rh, Mo, Ag, Cu или W анодом. Для формирования первичного рентгеновского потока используется поликапйллярная рентгеновская линза с диаметром фокусного пятна 25 мкм. Для регистрации флуоресценции применяется полупроводниковый энергодисперсионный детектор XFlash с окном площадью 10 мм либо 30 мм. Вакуумируемая измерительная камера позволяет размещать объекты с максимальными размерами 600×350×260 мм. Трехкоординатный предметный стол имеет диапазон перемещения 270×240×120 мм. Известное устройство также включает видеокамеру и систему фильтрации первичного излучения. Программное обеспечение позволяет реализовать технологию измерений «на лету» - проведение измерений при движущемся предметном столе, количественный анализ, базирующийся на стандартных или бесстандартных моделях расчета, линейное сканирование, элементное картирование. В качестве опции предлагается одновременное использование двух рентгеновских трубок.
Известны также серийно выпускаемые устройства для рентгенофлуоресцентного микроанализа - рентгеновские аналитические микроскопы XGT-2700, XGT-5000, XGT-7500 (HORIBA, Япония). Рентгенофлуоресцентный микроскоп HORIBA XGT-5000 содержит размещенные в корпусе источник рентгеновского излучения на основе микрофокусной рентгеновской трубки, рентгенооптическую схему, включающую блок селективных фильтров первичного рентгеновского излучения и установленные в измерительной камере и оптически связанные с рентгеновской трубкой фокусирующий рентгеновод в виде двух монокапиллярных рентгеновских волноводов диаметром 100 мкм (расходимость 1 мрад) и диаметром 10 мкм (расходимость 3 мрад), автоматически переключаемых, при этом рентгеновод установлены ортогонально предметному столу для размещения образца, выполненному с обеспечением пропускания проходящего через образец потока рентгеновского излучения. Устройство содержит также энергодисперсионный детектор, детектор для регистрации излучения, прошедшего через образец, оптическое устройство для визуального наблюдения за образцом, а именно, оптический микроскоп с увеличением 30-100-крат, снабженный ПЗС-камерой. Конфокальный оптический микроскоп обеспечивает наблюдение именно за, той точкой, в которой проводится микроанализ, совмещение оси визуального наблюдения с осью пучка рентгеновского излучения исключает ошибки параллакса.
Измерительная камера может быть полностью или частично вакуумирована, но возможно проведение анализа образцов, не подлежащих вакуумированию, и при атмосферном давлении. Отличительной особенностью устройства является хорошее качество фокусировки, позволяющее достигнуть высокого пространственного разрешения, за счет высокой интенсивности сфокусированных пучков рентгеновского излучения возможно анализировать области на поверхности образца с площадью от 512×512 мкм до 100×100 мм. Известное устройство обеспечивает анализ разнообразных материалов и объектов, однако система фокусировки рентгеновского излучения позволяет проводить исследования образцов практически только с фиксированными размерами фокального пятна фокусирующего рентгеновода, отсутствуют средства регулирования размеров фокального пятна, платформа устройства допускает только малые перемещения предметного стола в направлении фокусирующего рентгеновода (около 1 мм), что ограничивает эксплуатационные характеристики прибора, влияет на условия возбуждения флуоресценции, т.к. оптимальным условием для исследований является сопоставимость размеров фокального пятна и структурного элемента образца.
Известный рентгенофлуоресцентный микроскоп, включающий наружный корпус, рентгеновскую трубку, блок селективных рентгеновских фильтров, фокусирующий рентгеновод, размещенный в вакуумируемой измерительной камере и оптически связанный с фокусом рентгеновской трубки, предметный стол для размещения образца, который выполнен с возможностью пропускания рентгеновского излучения, детектор рентгенофлуоресцентного излучения от образца, детектор прошедшего через образец рентгеновского излучения, устройство визуального контроля за образцом и программно-ориентированный блок управления, выбран в качестве наиболее близкого аналога заявляемой полезной модели.
Задача полезной модели состоит в улучшении эксплуатационных характеристик устройства при проведении рентгенофлуоресцентного микроанализа микрообъектов и материалов с микровключениями, оптимизации условий возбуждения и регистрации рентгеновской флуоресценции.
Задача решена тем, что рентгенофлуоресцентный микроскоп, включающий наружный корпус, рентгеновскую трубку, блок селективных рентгеновских фильтров первичного рентгеновского излучения, фокусирующий рентгеновод, размещенный в вакуумируемой измерительной камере и оптически связанный с фокусом рентгеновской трубки, предметный стол для размещения образца, который выполнен с возможностью пропускания рентгеновского излучения, детектор рентгенофлуоресцентного излучения от образца, детектор прошедшего через образец рентгеновского излучения, устройство визуального контроля за образцом и программно-ориентированный блок управления, в соответствии с полезной моделью, снабжен подвижной консолью, сопряженной с наружным корпусом посредством стойки, блоком сменных диафрагм, установленных перед измерительной камерой и оптически связанных с фокусирующим рентгеноводом, при этом рентгеновская трубка, блок селективных фильтров первичного рентгеновского излучения, блок сменных диафрагм и измерительная камера в сборе с фокусирующим рентгеноводом, устройством визуального контроля за образцом и детектором рентгенофлуоресцентного излучения от образца размещены на подвижной консоли с обеспечением согласованного вертикального перемещения относительно предметного стола для размещения образца, а фокусирующий рентгеновод выполнен в виде поликапиллярной рентгеновской линзы.
Кроме того, блок селективных рентгеновских фильтров первичного рентгеновского излучения снабжен автоматизированной системой позиционирования.
Кроме того, блок сменных диафрагм снабжен автоматизированной системой позиционирования.
Кроме того, фокусирующий рентгеновод снабжен узлом юстировки для обеспечения сопряжения поликапиллярной рентгеновской линзы с фокусом рентгеновской трубки.
Кроме того, предметный стол для размещения образца выполнен с возможностью двухкоординатного перемещения.
Кроме того, предметный стол для размещения образца выполнен с отверстием для пропускания рентгеновского излучения через образец, оптически сопряженным с детектором прошедшего через образец рентгеновского излучения.
Кроме того, в качестве детектора рентгенофлуоресцентного излучения от образца использован энергодисперсионный детектор.
Технический результат полезной модели состоит регулирования сечения и расходимости падающего пучка рентгеновского излучения путем изменения размера диафрагмы, установленной перед поликапиллярной линзой.
Сущность полезной модели поясняет фиг.1, на которой представлена ренттенооптическая схема устройства, и фиг.2-4, на которых представлены схемы формирования падающего на образец пучка рентгеновского излучения при различной ширине диафрагмы, пропускающей его.
Устройство (фиг.1) содержит наружный корпус (1), источник рентгеновского излучения на основе микрофокусной рентгеновской трубки (2) с анодом (3), подключенной к внешнему источнику высоковольтного питания, системе автономного водяного охлаждения рентгеновской трубки и компьютеризированному блоку программного управления для регулировки напряжения и тока рентгеновской трубки (на фиг.1 не показаны). Автономная система охлаждения рентгеновской трубки (2) смонтирована на задней части наружного корпуса (1) (на фиг.1 не показана). На выходном окне рентгеновской трубки (2) смонтирован блок селективных фильтров первичного рентгеновского излучения (4) с электромагнитным затвором, перекрывающим первичный рентгеновский поток (на фиг.1 не показан). Выбор селективных фильтров, обеспечивающих оптимизацию условий возбуждения флуоресценции, зависит от материала анода рентгеновской трубки (2) и состава анализируемого образца, установка фильтров в рентгенооптическом тракте производится с помощью автоматизированной системы позиционирования, подключенной к контроллеру блока управления рентгенофлуоресцентным микроскопом (на фиг.1 не показаны). Далее, по ходу рентгеновского луча, установлена система формирования пучка рентгеновского излучения, включающая блок сменных диафрагм (5), задающих диаметр и угловую расходимость пучка излучения, и фокусирующий рентгеновод - поликапиллярную рентгеновскую линзу (6) с устройством для юстировки относительно анода (3) рентгеновской трубки (на фиг.1 не показано). Установка и смена диафрагм (5) осуществляется с помощью автоматизированной системы позиционирования, подключенной к блоку управления рентгенофлуоресцентным микроскопом (на фиг.1 не показана).
Поликапиллярная рентгеновская линза (6) введена в вакуумируемую измерительную камеру (7), имеющую выходное окно (8), выполненное, например, из полимерного материала и пропускающее рентгеновское излучение на образец, располагаемый на предметном столе (9), установленном в основании наружного корпуса (1) с возможностью двухкоординатного перемещения (в плоскости х-у). Предметный стол (9) имеет отверстие (10), через которое рентгеновское излучение, прошедшее через образец, поступает на детектор прошедшего через образец рентгеновского излучения (11). В измерительной камере (7) размещен детектор рентгенофлуоресцентного излучения (12), с ней сопряжено устройство визуального наблюдения за образцом (13), например, цифровая видеокамера, с осветителем (на фиг.1 не показан), в камере (7) размещено также зеркало (14), отражающее световой поток от осветителя на предметный стол (9) для освещения образца и совмещения оптической оси устройства визуального наблюдения за образцом (13) с осью поликапиллярной рентгеновской линзы (6). Фокусы объектива видеокамеры (13) и поликапиллярной рентгеновской линзы (6) совмещаются друг с другом программно, по команде блока управления фокусировкой видеокамеры (на фиг.1 не показан). Видеокамера (13) с объективом, обеспечивающим увеличение изображения до 200 крат, позволяет вывести на монитор компьютера (на фиг.1 не показан) изображение исследуемого участка образца.
Блок рентгеновской трубки (2), блок селективных фильтров первичного рентгеновского излучения (4), блок сменных диафрагм (5), а также измерительная камера (7) в сборе и видеокамера (13) закреплены на подвижной консоли (15), перемещаемой вертикально по стойке (на фиг.1 не показана), посредством которой она сопряжена с основанием корпуса (1) устройства. Согласованность вертикального перемещения поликапиллярной рентгеновской линзы (6) и детектора рентгенофлуоресцентного излучения (12) относительно предметного стола (9) позволяет изменить размер освещаемой области образца и соответствующую ей область детектирования рентгеновской флуоресценции.
Поток рентгеновского излучения фокусируется поликапиллярной рентгеновской линзой (6), передний фокус которой совмещен с анодным пятном рентгеновской трубки (2) для исключения потерь интенсивности рентгеновского излучения. Оптическое сопряжение рентгеновской трубки (2) и поликапиллярной рентгеновской линзы (6) осуществляется котировочным устройством, укрепленным на трубке (2). В зависимости от требуемой локальности анализа и размера исследуемого объекта место установки образца на предметном столе (9) совмещают либо с фокусом поликапиллярной рентгеновской линзы (6), либо с выбранной областью расходящейся части потока рентгеновского излучения за фокусом линзы (6).
Поликапиллярная рентгеновская линза (6) представляет собой монолитный блок из нескольких сотен тысяч стеклянных микрокапилляров, имеющих переменное по длине сечение 3,0-5,7 мкм (фиг.2-4). В каждом из микрокапилляров происходит распространение рентгеновских лучей за счет эффекта полного внешнего отражения, фокусировка рентгеновского излучения осуществляется за счет геометрии линзы (тело бочкообразной формы). Выходной диаметр капилляров и линзы в целом меньше ее входного диаметра, заднее фокусное расстояние меньше переднего фокусного расстояния, поэтому размер исследуемой области на образце существенно зависит от расстояния между образцом и линзой. Распределение интенсивности излучения по сечению поликапиллярной рентгеновской линзы одномодовое, близкое к гауссовому, при этом с повышением энергии входного пучка рентгеновского излучения размер фокального пятна линзы уменьшается. Применение рентгеновской поликапиллярной линзы для формирования пучка рентгеновского излучения позволяет повысить плотность потока рентгеновского излучения в области микроанализа на три-четыре порядка по сравнению со щелевыми коллиматорами. В предельном случае рентгеновской линзы, содержащей одиночный капилляр-монокапиллярный коллиматор - достигается увеличение плотности рентгеновского излучения на образце примерно в четыре раза по сравнению со щелевым коллиматором с аналогичными геометрическими характеристиками.
1
2
3
Фокусировка рентгеновского излучения поликапиллярной линзой (6) происходит за счет эффекта полного внешнего отражения рентгеновских лучей от внутренних стенок каждого из микрокапилляров линзы, изгиб которых задает параметры фокусировки. При малом диаметре диафрагмы (5) падающий пучок рентгеновского излучения пропускается преимущественно через центральную часть поликапиллярной рентгеновской линзы (6), где капилляры практически параллельны, т.е. с помощью сменных диафрагм (5) поликапиллярная рентгеновская линза (6) формирует рентгеновский микрозонд с малой расходимостью пространственно когерентного пучка рентгеновских лучей (на фиг.2-4 часть потока рентгеновского излучения, используемая для формирования рентгеновского микрозонда, выделена темным цветом). Это обеспечивает также равномерное распределение плотности потока сфокусированного излучения в области фокуса поликапиллярной рентгеновской линзы (6) (фиг.2-4: диаметр рентгеновского пучка в фокусе линзы составляет 30 мкм) и повышение разрешающей способности устройства при сохранении высокой плотности сфокусированного линзой падающего рентгеновского пучка. При увеличении размера d (d-d-d) диафрагмы (5) (фиг.3, 4) рентгеновское излучение проходит и через изогнутые капилляры линзы, что приводит как к увеличению мощности излучения в фокусе линзы, так и к увеличению угловой расходимости микрозонда. Располагая исследуемый образец на разных расстояниях фокуса линзы в сходящемся или расходящемся пучке, можно в широких пределах изменять размер микрозонда. Блок сменных диафрагм (5) содержит набор ячеек с диафрагмами разных размеров.
Для получения рентгеновского микрозонда с размерами D=30-1000 мкм используются диафрагмы (5) со сравнительно большими диаметрами d отверстий 1-3 мм, поскольку диафрагмы установлены вблизи входного окна поликапиллярной рентгеновской линзы (6), где диаметр рентгеновского пучка имеет большую величину и выделение нужной части пучка для микрозонда не встречает технологических трудностей.
Измерительная камера (7) снабжена штуцерами для откачки воздуха и для подключения канала регулируемой подачи гелия от внешнего баллона с редуктором (на фиг.1 не показаны). Так, для проведения измерений в потоке гелия камера (7) приближена к поверхности образца и заполняется гелием под избыточным давлением 1,05-1,1 атм на время измерений при снятом выходном окне (8).
Блок селективных рентгеновских фильтров первичного рентгеновского излучения (4) содержит набор ячеек с фильтрами, пропускающими рентгеновское излучение соответствующей энергии, причем один из фильтров является заглушкой и запирает рентгеновский канал при смене проб, а одна ячейка в блоке - пустая и служит фильтром прямого облучения. Установка заданного фильтра в рабочее положение производится шаговым двигателем с помощью автоматизированной системы позиционирования по сигналу контроллера блока управления.
Детектор прошедшего через образец рентгеновского излучения (11) регистрирует рентгенографическое (теневое) изображение объекта при сканирования образца одновременно с регистрацией рентгенофлуоресцентного излучения от образца детектором (12), данные поступают в блок сбора и обработки информации в системе управления. При проведении элементного картирования образца проводят его сканирование путем перемещения в горизонтальной плоскости объекта, укрепленного на программно управляемом предметном столе (9), измерительная камера (7) в сборе с детектором (12) и детектор прошедшего через образец рентгеновского излучения (11) при этом остаются неподвижными.
Программно-ориентированная система управления построена на базе персонального компьютера с микропроцессорными контроллерами, управляющими блоками автоматики в соответствии со специальным программным обеспечением модульной структуры, включающим графический интерфейс, необходимый для обработки результатов микроанализа в системе сбора и обработки информации, функции которой реализованы на том же компьютере. Работа устройства осуществляется с участием оператора через интерфейсы пользователя, включающие приборные интерфейсы, интерфейсы обработки спектров, отображения спектральной информации и результатов анализа.
Рентгенофлуоресцентный микроскоп используют следующим образом. На предметный стол (9) при отсутствии подачи высокого напряжения на рентгеновскую трубку (2) вручную устанавливают образец в специальный держатель, причем вид держателя определяется размером и формой образца. Держатель образца размещают на предметном столе (9) между выходным окном (8) измерительной камеры (7) и отверстием (10) в предметном столе (9), обеспечивая попадание на образец рентгеновского излучения и его прохождение через образец. Консоль (15) по стойке опускают к предметному столу (9) таким образом, чтобы измерительную камеру (7) максимально приблизить ее к анализируемому образцу. В случае проведения анализа образца на легкие элементы измерительную камеру (7) вакуумируют или снимают полимерное выходное окно камеры (8) и заполняют гелием Не, обдувая им пространство между энергодисперсионным детектором (12) и анализируемым объектом. Создав необходимое освещение образца с помощью осветителя, с помощью устройства для визуального наблюдения (13) (встроенная цифровая видеокамера с высоким разрешением), и зеркала (14) выбирают область исследования на образце и обеспечивают попадание отраженного от образца оптического излучения на вход видеокамеры. Формируют пучок рентгеновского излучения заданной энергии (рентгеновский микрозонд) посредством рентгенооптической системы, пропуская рентгеновский пучок через выходное окно рентгеновской трубки (2), селективный фильтр первичного рентгеновского излучения (4), диафрагму (5) требуемого размера* и поликапиллярную рентгеновскую линзу (6). Фокусируют пучок рентгеновского излучения на исследуемом участке поверхности образца, при этом размер освещаемой области (диаметр микрозонда) меняют путем перемещения консоли (15) с измерительной камерой (7) вдоль вертикальной стойки. По программе системы управления производят измерения, причем диаметр микрозонда на поверхности образца задают программно с использованием известных зависимостей диаметра микрозонда от вертикальной координаты для каждого размера сменной диафрагмы (5) (фиг.2-4).
Регистрацию рентгенографических изображений производят с помощью детектора (11), в качестве которого может быть использован полупроводниковый фотодиод. При использовании CCD матрицы регистрация рентгенографических изображений производится «фотографированием» анализируемого объекта на просвет.
Регистрацию энергетического спектра флуоресценции и рассеянных квантов флуоресценции в форме зависимости интенсивности принимаемого потока рентгеновского излучения от энергии падающего излучения производят детектором (12), в качестве которого может быть использован энергодисперсионный полупроводниковый дрейфовый детектор,
Обработку результатов измерений проводят с использованием специального программного обеспечения с получением данных об интенсивности и положении пиков рентгеновской флуоресценции на шкале энергий, распределения элементов по поверхности анализируемого объекта, сравнением спектров образцов со спектрами аналогов из имеющихся библиотек, отображением накапливаемых и обрабатываемых спектров и др.
Рентгенофлуоресцентный микроскоп, изготовленный в соответствии с полезной моделью с использованием промышленно выпускаемых поликапиллярных рентгеновских линз, характеризуется следующими параметрами: диаметр рентгеновского микрозонда меняется в диапазоне от 30 до 1000 мкм, горизонтальное перемещение образца осуществляется в пределах 150×150 мм, в вертикальном направлении измерительная камера перемещается в пределах 150 мм, энергетическое разрешение детектора на линии Fe Kα составляет менее 155 эВ. Минимальный размер исследуемого объекта составляет 30 мкм, максимальный размер образца составляет 200×300×100 мм. Указанные характеристики сравнимы с характеристиками лучших современных приборов аналогичного назначения.
Заявляемое устройство характеризуется регулируемым и малым достижимым размером фокусного пятна, одномодовым распределением плотности потока рентгеновского излучения в области каустики, а также улучшенными функциональными возможностями, обеспечивая одновременно регистрацию рентгеновской флуоресценции и регистрацию рентгенографических изображений под контролем оптических наблюдений, что расширяет арсенал средств рентгеновского микроанализа.