СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНЫХ ЭФИРОВ ЖИРНЫХ КИСЛОТ ИЗ РАСПЛЮЩЕННЫХ СЕМЯН МАСЛИЧНЫХ РАСТЕНИЙ

1. Способ получения сложных эфиров жирных кислот, используемых в качестве дизельного биотоплива, из цельных семян масличных растений, включающий этапы:
а. предварительный нагрев необрушенных цельных семян;
b. расплющивание масличных семян вместе с их оболочкой;
с. сушка расплющенных семян до достижения содержания воды и летучих веществ от 0,5 до 2,5%, предпочтительно от 1,5 до 2%;
d. переэтерификация путем контакта расплющенных семян со спиртовой средой в присутствии катализатора;
е. разделение жидкой и твердой фаз, получаемых в результате переэтерификации;
f. нейтрализация жидкой фазы, полученной на этапе е); и
g. удаление спирта и отделение глицерина от эфиров жирных кислот.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что толщина расплющенных семян находится в пределах от 10 мкм до 1 мм, предпочтительно от 0,1 до 0,3 мм, более предпочтительно толщина расплющенных семян меньше 0,2 мм, а размер расплющенных семян находится в пределах от 3 до 5 мм.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что этап с) сушки осуществляют сразу после этапа b) расплющивания, не позже чем через 24 ч после этапа b) расплющивания, предпочтительно менее чем через 2 ч после этапа b) расплющивания при температуре, находящейся от 50 до 100°С, предпочтительно от 70 до 90°С.
4. Способ по п.1, отличающийся тем, что масличные семена подвергают предварительному нагреву при температуре от 50 до 55°С в течение 5-20 мин перед осуществлением этапа b) расплющивания, в случае необходимости, в атмосфере водяного пара.
5. Способ по п.1, отличающийся тем, что расплющивание масличных семян производят при помощи валков, промежуток между которыми меньше 0,2 мм, предпочтительно меньше 0,1 мм.
6. Способ по п.1, отличающийся тем, что расплющивание масличных семян производят при помощи гладких валков предпочтительно за один проход.
7. Способ по п.1, отличающийся тем, что спиртовая среда на этапе d) переэтерификации содержит один или несколько спиртов, выбираемых из спиртов С1-С6, таких как метиловый спирт или этиловый спирт, в случае необходимости, в смеси с одним или несколькими алифатическими углеводородами.
8. Способ по п.9, отличающийся тем, что спиртовой средой является этиловый спирт, содержащий воду в количестве менее 5000 частей на миллион.
9. Способ по п.1, отличающийся тем, что катализатором на этапе d) переэтерификации является основный катализатор, выбираемый из группы, в которую входят сода, поташ, карбонат или гидрокарбонат натрия или калия, карбонат натрия или калия, метилат или этилат натрия или калия.
10. Способ по п.1, отличающийся тем, что в периодическом режиме расплющенные семена вводят в контакт со спиртовой средой до осуществления переэтерификации с катализатором, предпочтительно в течение периода от 10 до 30 мин при температуре от 40 до 60°С, или отличающийся тем, что в непрерывном режиме расплющенные семена вводят в контакт непосредственно с каталитическим раствором в течение периода от 10 до 120 мин при температуре, находящейся в пределах от 40 до 60°С.
11. Способ по п.1, отличающийся тем, что массовое отношение катализатор/расплющенные семена на этапе с) переэтерификации составляет от 0,5/100 до 2/100, и массовое отношение спирт/ расплющенные семена на этапе d) переэтерификации составляет от 100/100 до 500/100.
12. Способ по п.1, отличающийся тем, что в периодическом режиме реакцию переэтерификации осуществляют при температуре от 45 до 55°С, предпочтительно при температуре, примерно равной 50°С, в течение времени от 10 мин до 2 ч, предпочтительно от 20 до 40 мин.
13. Способ по п.1, отличающийся тем, что контакт расплющенных семян со спиртовой средой во время этапа d) переэтерификации осуществляют при медленном перемешивании или путем смачивания и перколяции.
14. Способ по п.1, отличающийся тем, что дополнительно содержит следующие этапы:
h) экстрагирование спиртом указанной твердой фазы, полученной на этапе е);
i) сбор твердой фазы;
j) фильтрование и объединение твердых фаз, полученных на этапах е) и h).
15. Способ по п.1, отличающийся тем, что этап h) экстрагирования осуществляют путем перколяции, предпочтительно противоточной перколяции со спиртом, предпочтительно при массовом отношении спирт/ расплющенные семена, находящемся в пределах от 100/100 до 200/100, где спирт предпочтительно выбирают из спиртов С1-С6, более предпочтительно спиртом является этиловый спирт, содержащий воду в количестве менее 5000 частей на миллион.
16. Способ по п.1, отличающийся тем, что этап f) нейтрализации осуществляют при помощи кислоты, которую выбирают из группы, в которую входят серная кислота, соляная кислота, фосфорная кислота, лимонная кислота или уксусная кислота.
17. Способ по п.16, отличающийся тем, что кислоту на этапе f) нейтрализации добавляют в количестве, которое приводит к получению рН примерно 10.
18. Способ по п.16 или 17, отличающийся тем, что кислоту на этапе f) нейтрализации добавляют в жидкую фазу, полученную на этапе е) или i), в количестве менее 0,04% от общего количества сложных эфиров жирных кислот, присутствующих в указанной жидкой фазе.
19. Способ по п.1, отличающийся тем, что этап g) удаления спирта осуществляют путем выпаривания при температуре от 50 до 100°С под давлением от 200 до 1000 миллибар, предпочтительно при температуре примерно 80°С при атмосферном давлении до получения содержания остаточного спирта менее 1%.
20. Способ по п.1, отличающийся тем, что отделение глицерина от сложных эфиров жирных кислот на этапе g) производят при помощи центрифугирования при температуре от 60 до 80°С.
21. Способ по п.1, отличающийся тем, что после этапа g) сложные эфиры жирных кислот промывают водой предпочтительно примерно при 80°С, затем отделяют от промывочной воды, в частности, путем отстаивания или центрифугирования, предпочтительно при температуре 80°С, затем сушат предпочтительно путем выпаривания при температуре от 90 до 100°С под давлением порядка 200 миллибар до получения содержания остаточной воды в количестве менее 500 частей на миллион относительно общего количества сухого вещества.
22. Способ по п.1, отличающийся тем, что семена выбирают из семян рапса, арахиса, ятрышника, клещевины, кунжута, оливок, подсолнечника, сапфора, сои, люпина, рыжика льняного, хлопка, из отрубей риса и предпочтительно выбирают из семян рапса, подсолнечника и ятрышника.
23. Способ получения жмыха, предназначенного для использования в качестве животных кормов, из твердой фазы, полученной в результате этапа е) или этапа i) способа по любому из предыдущих пунктов, отличающийся тем, что содержит следующие этапы:
1) удаление спирта из указанной твердой фазы; и
2) добавление глицерина, полученного на этапе g) способа по любому из предыдущих пунктов.
24. Способ по п.23, отличающийся тем, что к твердой фазе, полученной на этапе 1), добавляют промывочную воду, используемую для промывки в способе по п.22.
25. Способ по п.23 или 24, отличающийся тем, что удаление спирта из указанной твердой фазы производят механически, в частности, путем прессования или отжимания, затем термическим путем за счет увлечения водяным паром до получения остаточного количества воды менее 500 частей на миллион по отношению к общему сухому веществу.