НАКОНЕЧНИК ДЕРЖАТЕЛЯ И СЕТКА ДЛЯ ЭЛЕКТРОННОЙ ТОМОГРАФИИ

Полезная модель относится к области научного приборостроения и может быть использована при выпуске просвечивающих электронных микроскопов.
Возможность получения информации о локальной структуре является основной особенностью метода просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ) по сравнению с другими структурными методами исследования, дающими информацию, усредненную по объему образца. Будучи прямым методом, ПЭМ не требует a priory знания параметризованной модели структуры (в отличие от, например, порометрии, рентгеноструктурного анализа или рамановской спектроскопии) и позволяет исследовать материалы, в которых структура и морфология варьируются в широких пределах. Две эти особенности делают ПЭМ незаменимым, а во многих случаях и единственно возможным методом исследования микроструктуры и морфологии современных наноструктурированных материалов и наноразмерных устройств.
Изображения, получаемые методом электронной микроскопии, являются двумерными проекциями трехмерной структуры. Это обстоятельство не имеет значения при исследовании тонких образцов, однако им нельзя пренебречь в случае, когда размер подлежащих исследованию особенностей строения сопоставим с толщиной образца. Такая ситуация имеет место в биологии, где структура и морфология вирусов и макромолекул должна быть определена во всех трех измерениях, поскольку именно от пространственного строения этих объектов зависят их физические и химические свойства. Для решения этой задачи биологами с 1968 года используется метод электронной томографии (ЭТ) [D.J. de Rosier, A.Klug, Nature 217 (1968) 130]. Метод ЭТ позволяет по набору электронно-микроскопических снимков, полученных при наклоне образца в широком угловом диапазоне (±60°-±80°) (угловая серия), реконструировать исходный трехмерный объект. Это единственный прямой метод исследования внутреннего строения микрообъектов размером в сотни нанометров с разрешением в единицы нанометров.
В последние годы, в связи с бурным развитием нанотехнологий и наноэлектроники и, как следствие, уменьшением плоских размеров компонентов устройств до уровня, сопоставимого с их размером в третьем измерении, для того, чтобы иметь представление о структуре устройства, возникла необходимость исследования этих объектов во всех трех измерениях. Та же тенденция имеет место и в материаловедении, где уникальные физико-химические и технологические качества новых композитных материалов зачастую обусловлены особенностями взаимного пространственного распределения компонентов, а также в катализе, где создаются гетерогенные катализаторы, в которых наноразмерные частицы активного компонента распределены во всех трех измерениях на поверхности или внутри носителя. Как ответ на этот запрос, в рамках метода электронной микроскопии, был предложен ряд режимов съемки, позволяющих применять метод ЭТ для исследования особенностей пространственного строения объектов материаловедения. Это такие методы как STEM HAADF [P.A.Midgley, M.Weyland, Ultramicroscopy 96 (2003) 413-431], EFTEM [G.Mobus, R.C.Doole, B.J.Iakson, Ultramicroscopy 96 (2003) 433-451], ADF ТЕМ с Cs-корректором [S.Bals, В.Kabius, M.Haider, V.Radmilovic, C.Kisielowski, Solid State Communications 130 (2004) 675-680], и HACDF [U.Kaiser, A.Chuvilin, Microsc. Microanal. 9 (2003) 36-41]. Последний метод (HACDF) особенно интересен, поскольку не требует дополнительного дорогостоящего оборудования и может быть реализован в обычном приборе ПЭМ.
Одним из основных препятствий широкому применению метода ЭТ в исследовании и охарактеризации объектов материаловедения является конструктивная особенность серийных приборов ПЭМ, ограничивающая доступный угол наклона образца в диапазоне ±40°-±50°. Эта особенность заключается в малых (3-5 мм) размерах области между наконечниками объективных линз, в которую помещается образец. Увеличение размера этой области приводит к потере разрешения прибора. Другим фактором, сужающим доступный угловой диапазон, являются конструктивные особенности стандартных держателей и электронно-микроскопических сеток. На Фиг. 1. приведен пример такого держателя. Он представляет собой металлическую пластину, в отверстие в которой вставляется круглая ЭМ сетка. В такой конструкции сетка при наклоне заслоняется держателем. Максимальный угол наклона, при котором ЭМ-сетка еще не заслоняет образец, связан с величиной отверстий в сетке W и толщиной сетки h следующим образом:
В соответствии с этим соотношением и опытными данными, стандартные электронно-микроскопические (ЭМ) сетки допускают вращение образца в диапазоне ±50°-±60°.
Полезная модель решает задачу увеличения разрешения и снижения стоимости приборов ПЭМ.
Задача решается конструкцией томографического наконечника для держателя и конструкция томографических ЭМ - сеток, в связке дающих возможность съемки угловых серий в диапазоне углов до ±80°.
Область применения полезной модели - это дооснащение уже существующих приборов ПЭМ, с тем, чтобы получить возможность проведения томографических исследований, а также снижение требований к конструкции объективных линз, а значит, увеличение разрешения и снижение стоимости приборов ПЭМ.
Описание томографического наконечника для держателя: особенностью предлагаемого томографического держателя является то обстоятельство, что ЭМ сетка зажимается и удерживается им сбоку, а не со всех сторон, как в стандартном держателе.
Описание томографических ЭМ сеток: особенностью предлагаемых томографических ЭМ сеток является то обстоятельство, что вместо отверстий, как в стандартных сетках, в них сделаны длинные узкие прорези в направлении, перпендикулярном оси держателя.
На Фиг.2 представлена схема томографического наконечника и сетки. Вверху - вид сверху, внизу - вид сбоку. Наконечник состоит из основания, за которое он крепится к держателю - 1, зажима - 2 с отверстием для зажимающего винта - 3. Томографическая ЭМ сетка представляет собой тонкую пластину с длинными узкими отверстиями в направлении, перпендикулярном оси держателя - 4. ЭМ сетка зажимается и удерживается наконечником сбоку, а не со всех сторон, как в стандартном держателе.
Сетку вставляют в наконечник, как показано на Фиг.2. Сам наконечник своим основанием прикрепляют к стандартному держателю и используют для получения угловых серий электронно-микроскопических изображений.
На томографическую (или электронно-микроскопическую с длинными прорезями) сетку стандартными способами (диспергированием в ультразвуке, насыпкой, и т.д.) наносят образец. Затем сетку зажимают в томографическом наконечнике для держателя, и держатель помещают в колонну прибора, после чего осуществляют съемка выбранного объекта исследования при различных углах
наклона держателя в широком диапазоне углов (±80°), что невозможно при использовании обычных микроскопических держателей и сеток. Характерный диапазон доступных углов наклона в последнем случае составляет ±40°.