Влияние режимов оксидирования на микротвердость оксидированных покрытий

УДК 621.791.75

И.С. Пономарев, Е.А. Кривоносова, А.И. Горчаков I.S. Ponomarev, E.A. Krivonosova, A.I. Gorchakov

Пермский национальный исследовательский политехнический университет Perm National Research Politechnic University

ВЛИЯНИЕ РЕЖИМОВ ОКСИДИРОВАНИЯ НА МИКРОТВЕРДОСТЬ ОКСИДИРОВАННЫХ ПОКРЫТИЙ

INFLUENCE OF MODES OXYGENATING ON THE MICROHARDNESS OF THE OXIDIZED COVERINGS

В общем виде описана методика оксидирования. Приведен краткий обзор влияния различных факторов и режимов оксидирования на свойства полученного оксидного покрытия материала АМг6. Проведен анализ результатов, полученных в ходе эксперимента. Указаны общие рекомендации по выбору параметров оксидирования.

Ключевые слова: микродуговое оксидирование, микротвердость, пористость, оксидный слой, алюминиевый сплав АМг6, фрактальный анализ.

Description of the methodology oxidation. A brief review of various factors and modes of oxidation on the properties of the oxide coating material AMg6. The analysis of the results obtained in the course of the experiment. Specifies the general guidelines for choosing the parameters.

Keywords: мicroarc oxidation, microhardness, porosity, oxide alloy, aluminum alloy AMg6, fractal analysis.

В настоящее время в различных видах промышленности существует необходимость применения материалов, сочетающих в себе низкую плотность, высокую прочность и износостойкость, электро- и теплопроводность, пластичность и стойкость к коррозионным средам. Одним из таких материалов является алюминий и его сплавы. К недостаткам алюминиевых сплавов можно отнести низкую твердость, низкий модуль упругости, большую химическую активность при взаимодействии со многими неорганическими кислотами, низкую износостойкость.

Самым распространенным способом устранения недостатков алюминия является создание на поверхности покрытия оксида алюминия (Al2O3) посредством оксидирования. Процесс оксидирования схож с традиционным анодированием, но отличается использованием микроразрядов на поверхности детали, помещенной в среду различных электролитов. При этом на по-

верхности детали образуется плотное керамическое покрытие, обладающее необходимыми технологическими свойствами.

В данной статье показано влияние состава электролита и электрического режима оксидирования на толщину, твердость и пористость оксидного слоя. Для исследования влияния были проведены две группы опытов: 15 образцов на исследование толщины и микротвердости, и 3 - микротвердости и пористости. Исследования проводились на образцах алюминиевого сплава марки АМГ6. После оксидирования были подготовлены микрошлифы [1].

Измерение толщины проводилось в программной среде «Видео-ТесТ» на компьютере, подключенном к металлографическому микроскопу МИМ-8 через фотокамеру ProgRes C10 plus. В этой же программе замеряли микротвердость покрытия по Виккерсу посредством замеров отпечатков, выполненных на твердомере ПМТ-3М [2].

Свойства оксидированных покрытий (микротвердость рабочего слоя и подслоя, толщина покрытия) и режимы процесса оксидирования (время и состав электролита) приведены в табл. 1.

Таблица 1

Свойства оксидированных покрытий и режимы процесса оксидирования алюминия

Номер образца Режим оксидирования и состав электролита Свойства покрытия

Время оксидирования t, мин Концентрация изопро-пилового спирта, г/л Концентрация перекиси водорода, г/л Средняя толщина рабочего слоя hep, мкм Микротвердость подслоя ИУп.с, Н/мм2 Микротвердость рабочего слоя ИУс, Н/мм2

1 10 15 100 122 1020 2460

2 10 25 50 203 3200 2220

3 10 25 150 133 2520 2530

4 10 35 100 207 3680 2510

5 20 15 50 192 1740 3110

6 20 15 150 226 1870 3660

7 20 25 100 204 2530 2930

8 20 25 100 198 1360 2700

9 20 25 100 201 1090 3500

10 20 35 50 237 1530 3550

11 20 35 150 190 1000 2910

12 30 15 100 188 1100 1640

13 30 25 50 226 2050 3140

14 30 25 150 235 2640 1710

15 30 35 100 186 2020 2320

Наименьшей толщиной, 122 мкм, обладает покрытие образца 2, полученное при минимальном времени оксидирования (10 мин) и минимальной концентрации спирта в электролите. Максимальная толщина покрытия получена на образце 10 при наибольшем времени выдержки (30 мин) в электролите со смесью перекиси водорода и спирта и составляет 235 мкм.

Средняя толщина покрытия, образующегося при выдержке 10 мин, составляет 140-150 мкм, при выдержке 20 мин - 170 мкм. При этом увеличение времени оксидирования до 30 мин позволяет получить толщину поверхности не менее 180 мкм.

Графически зависимость толщины и твердости от времени выглядит следующим образом (рис. 1).

Толщина мкм Твердость НУс-10, Н/мм2

10 15 20 25 30

Время процесса, мин

Рис. 1. Зависимость толщины и твердости от времени оксидирования:-кср;---НУ

Для исследования микротвердости использовалась вторая группа образцов. Изменяемым параметром являлся состав электролита, состоящего из дистиллированной воды и следующих групп веществ:

- 1-й образец: КОН - 4 г/л, №28Ю3 - 3 г/л, этиловый спирт - 100 г/л, изопропиловый спирт - 25 г/л;

- 2-й образец: КОН - 4 г/л, №28103 - 3 г/л;

- 3-й образец: КОН - 4 г/л, Ш28103 - 3 г/л, изопропиловый спирт -25 г/л.

Результаты исследований приведены в табл. 2. По данным таблицы была составлена графическая зависимость микротвердости поверхности, образованной в ходе микродугового оксидирования (рис. 2).

Из графика можно сделать вывод о том, что наибольшее влияние на повышение микротвердости оксидированного слоя оказывает наличие электролитов КОН и №28103. Этиловый и изопропиловый спирты негативно

Таблица 2

Распределение микротвердости по толщине

Номер отпечатка НУ, Н/мм2 5", мм

1 2 3

1 2 3 4 5

1 75 75 75 -0,261

2 371 316 90 -0,17

3 493 350 334 -0,05

4 2953 1509 3185 0

5 2615 7060 3166 0,021

6 2920 9005 4097 0,028

7 2723 9767 3487 0,031

8 3203 9767 3092 0,035

9 3021 9567 3444 0,042

10 3110 10863 3281 0,052

11 2970 9005 3242 0,062

12 3598 9767 2380 0,069

13 - 9767 2043 0,08

14 - 9095 1361 0,088

15 - 7123 - 0,094

16 - 7123 - 0,103

17 - 5551 - 0,108

18 - 2480 - 0,13

Рис. 2. Изменение микротвердости по толщине: ♦ - образец 1;  - образец 2;  - образец 3

влияют на структуру, повышая количество пор, однако при их добавлении микротвердость увеличивается.

Помимо твердости данные образцы также были исследованы на пористость с помощью специальной программной среды «Видео-ТесТ». При использовании электролитов КОН и Ка28Ю3 обеспечивается высокая пористость, объемные доли пор составляют около 1,9 %. При этом поры размером до 10 мкм распределены по всей толщине оксидированного слоя, более крупные сосредоточены ближе к поверхности. Применение данных электролитов ведет к увеличению размеров пор.

В ходе исследования было выявлено, что путем добавления этилового и изопропилового спиртов можно снизить объемную долю пор до 0,8-1,0 %, количество крупных пор свести к минимуму. Также можно заметить такую особенность, что местоположение пор малых размеров сосредоточено ближе к границе металл - оксидный слой [3].

Фрактальный анализ пористости показал, что наибольшая однородность и упорядоченность пористости в данных образцах находится во внутреннем слое покрытия [4-6]. Внешний слой покрытия за счет неравномерной пористости имеет меньшее среднее значение твердости. Внутренняя, более упорядоченная, пористость в меньшей степени снижает микротвердость оскидиро-ванного покрытия.

В ходе проведенных экспериментов было выявлено, что на толщину и микротвердость при увеличении времени оксидирования в равной степени благоприятно влияет повышенное содержание перекиси водорода по отношению к изопропиловому спирту, однако при его содержании в электролите выше 100 г/л снижается твердость рабочего слоя.

Результаты измерения микротвердости оксидированного слоя показали, что пористость значительно снижает среднее значение микротвердости покрытия, в частности на поверхности, где она выше. Фрактальный анализ показал, что во внутренних слоях покрытия пористость имеет большую однородность и упорядоченность, а также равномерность распределения, чем в поверхностных слоях.

Список литературы

1. Влияние параметров микродугового оксидирования на свойства покрытий, формируемых на алюминиевых сплавах / О.Н. Дунькин [и др.] // ФХОМ. - 2000. - № 2. - С. 49-53.

2. Харитонов Л.Г. Определение микротвердости. - М.: Наука, 1967. -С.20-45.

3. Горчаков А.И., Кривоносова Е.А. К вопросу образования пор в покрытиях при микродуговом оксидировании / Тяжелое машиностроение. - 2008. -№ 7. - С. 26-29.

4. Кривоносова Е.А. Применение теории фракталов в металловедении сварки и покрытий // Сварка и диагностика. - 2008. - № 1. - С. 2-5.

5. Кривоносова Е.А., Мусин Р.К., Горчаков А.И. Фрактальный подход в металловедении сварки и покрытий // ФиПС-08. Прикладная синергетика в нанотехнологиях: сб. тр. Пятого междунар. междисциплинарного симпозиума 17-20 нояб. 2008 г. / ИМЕТ РАН. - М., 2008. - С. 444-447.

6. Фрактальный анализ структурообразования покрытий при микродуговом оксидировании / Е.А. Кривоносова, О.А. Рудакова, А.И. Горчаков, Н.М. Бородин // Сварка и диагностика. - 2010. - № 1. - С. 37-41.

Получено 2.09.2013

Пономарев Илья Сергеевич - аспирант, Пермский национальный исследовательский политехнический университет (614990, г. Пермь, Комсомольский пр., 29, e-mail: cs8864@mail.ru).

Кривоносова Екатерина Александровна - доктор технических наук, профессор, Пермский национальный исследовательский политехнический университет (614990, г. Пермь, Комсомольский пр., 29, e-mail: katerinakkkkk@mail.ru).

Горчаков Александр Иванович - кандидат технических наук, профессор, Пермская государственная сельскохозяйственная академия (614000, г. Пермь, ул. Коммунистическая, 23).

Ponomarev Ilya Sergeevich - Graduate Student, Perm National Research Polytechnic University (614990, Perm, Komsomolsky av., 29, e-mail: cs8864@mail.ru).

Krivonosova Ekaterina Aleksandrovna - Doctor of Technical Sciences, Professor, Perm National Research Polytechnic University (614990, Perm, Komsomolsky av., 29, e-mail: katerinakkkkk@mail.ru).

Gorchakov Aleksandr Ivanovich - Candidate of Technical Sciences, Professor, Perm State Agricultural Academy (614000, Perm, Kommunistiches-kaya st., 23).