СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАРГАНЦА (II)
METHOD OF DETECTING MANGANESE (II)

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения марганца (II).
Экстракция ионов металлов с использованием легкоплавких веществ без органического растворителя находит все более широкое применение в аналитической химии для концентрирования, разделения и определения элементов. Предлагается способ, когда легкоплавкое органическое вещество является одновременно реагентом и экстрагентом образующегося соединения с ионом металла.
4
2
3
Известен способ выделения марганца дихлорэтановым раствором диантипирилгексилметана (см. Петров Б.И., Дегтев М.И., Шихов Н.И. Экстракция хлоридных комплексов марганца (II) диантипирилгексилметаном. В кн. «Производные пиразолона как аналитические реагенты. Методы физико-химического анализа». Пермь. 1976. С.80). Экстракцию марганца исследовали в условиях постоянной кислотности (2 н. HCl), растворитель - дихлорэтан. Определенную концентрацию хлорид-ионов поддерживали за счет введения NHCl, LiCl, CaCl, AlCl. Применение высаливателей позволило повысить степень извлечения марганца до 94%, если использовать LiCl. Растворы с хлоридом кальция обеспечивают степень извлечения марганца на 90%. Была разработана методика экстрационно-комплексонометрического определения марганца в присутствии ряда элементов. Для устранения влияния мешающих элементов извлекают хлороформным раствором диантипирилметана из 2 моль/л HCl (марганец при этом остается в водной фазе), затем вводят высаливатель и извлекают марганец.
Недостатками способа - прототипа являются использование дихлорэтана, который является токсичным растворителем, неполное извлечение марганц.
Задачей создания изобретения является разработка эффективного метода концентрирования и последующего количественного определения ионов марганца (II) в расслаивающихся системах, повышение степени извлечения, обеспечение безопасности процесса и упрощение анализа.
Поставленная задача достигается тем, что согласно способу определения марганца в качестве экстрагента и комплексообразователя используют смесь легкоплавкого вещества диантипирилгексилметана и салициловой кислоты, взятых в соотношении 1:1, экстракцию проводят при кислотности среды по HCl 6 моль/л, создавая необходимую концентрацию хлорид-ионов введением высаливателя хлорида магния до его концентрации 0,005-1,25 моль/л, и полученный экстракт титруют. Процесс экстракции ведут при температуре 70-80°C.
Смесь твердых веществ - диантипирилгексилметана и салициловой кислоты в определенных соотношениях (1:1) образует легкоплавкую смесь, которая застывает после проведения экстракции при нагревании. Эта смесь ограниченно растворима в воде, причиной расслаивания в тройной системе вода-диантипирилгексилметан-салициловая кислота является химическое взаимодействие между компонентами водного раствора.
Небольшой объем микрофазы (0,9-2,1 мл) с высокой концентрацией диантипирилгексилметана значительно повышает коэффициент абсолютного концентрирования ионов марганца (II) и обеспечивает количественное извлечение из хлоридных растворов. Оптимальные количества диантипирилгексилметана и салициловой кислоты равны по 0,0025 моль. Соотношение реагентов 1:1 взято для получения объема микрофазы, достаточного для определения марганца. Если создать кислотность по HCl меньше 6,0, то количественного извлечения марганца в микрофазу не достигается, если - больше, то экстракция марганца падает из-за превращения реагента в двухкислотную соль, не извлекающую ацидокомплексы элементов. Введение высаливателя в количестве меньше 0,005 моль/л не дает количественного извлечения марганца, а больше 1,25 моль/л - возникает перенасыщение раствора и неоправданный расход реагента.
Указанные выше отличительные признаки в отдельности и все совместно направлены на решение поставленной задачи и являются существенными. Использование предлагаемого сочетания существенных признаков в известном уровне техники не обнаружено, следовательно, предлагаемое техническое решение (способ) соответствует критерию патентоспособности «новизна».
Единая совокупность новых существенных признаков с общими, известными, обеспечивает решение поставленной задачи, является неочевидной для специалистов в данной области техники и свидетельствует о соответствии заявленного технического решения критерию патентоспособности «изобретательский уровень».
Вышеперечисленная совокупность существенных признаков позволяет получить следующий технический результат - достигается упрощение процесса, полнота извлечения и безопасность анализа.
Изобретение поясняется описанием конкретного, но неограничивающего его примера реализации.
Пример: В раствор кислотностью 6 моль/л по HCl, содержащий 10,9 мг марганца (II), вносят по 0,0025 моль диантипирилгексилметана и салициловой кислоты, необходимую концентрацию хлорид-ионов создают введением хлорида магния, разбавляют водой до 20 мл. Затем полученную смесь нагревают при температуре 70-80°C (при данной температуре вышеуказанные твердые вещества переходят в расплав) и в течение 10 минут выдерживали при этой температуре периодически встряхивая. Полученный экстракт анализируют комплексонометрически с индикатором эриохром черный T.
Результаты анализов представлены в таблицах 1 и 2.
Таблица 1. Извлечение марганца (II) из растворов хлороводородной кислотыC<sub>Mn</sub>=0,01 моль/л, C<sub>ГДАМ</sub>=0,1 моль/л, С<sub>СК</sub>=0,1 моль/л.
HCl, моль/л
Mn (II)<sub>в вод. фазе,</sub> %
Mn (II)<sub>в орг. фазе,</sub> %
Отност. ошибка, %
1,0
89
11
0,89
2,0
86,1
13,9
0,86
4,0
74,1
25,9
0,74
6,0
41,7
58,3
0,42
8,0
45,4
54,6
0,45
Таблица 2Извлечение марганца (II) из растворов 6 моль/л хлороводородной кислоты в присутствии MgCl<sub>2</sub>C<sub>Mn</sub>=0,01 моль/л, C<sub>ГДАМ</sub>=0,1 моль/л, С<sub>СК</sub>=0,1 моль/л.
MgCl<sub>2</sub>, моль/л
Mn (II)<sub>в вод. фазе,</sub> %
Mn (II) в орг. фазе, %
Относит. ошибка, %
од
32,4
67,6
0,32
0,3
10,2
89,8
0,10
0,5
1,0
99,0
0,01
1,0
0,0
100,0
0,00
1,25
0,0
100,0
0,00
Вышеприведенный конкретный пример свидетельствует о том, что полученные данные могут быть использованы для выделения и определения ионов марганца (II) в природных и сточных водах. По сравнению с прототипом достигается полное извлечение марганца.
Из описания и практического применения настоящего изобретения специалистам будут очевидны и другие частные формы его выполнения. Данное описание и примеры рассматриваются как материал, иллюстрирующий изобретение, сущность которого и объем патентных притязаний определены в нижеследующей формуле изобретения, совокупностью существенных признаков и их эквивалентами.