Кулонометрическое определение анестезина

КУЛОНОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ АНЕСТЕЗИНА Петрова И.К., Абдуллина С.Г.

Казанский государственный медицинский университет, кафедра фармацевтической химии, г. Казань

Установлено, что анестезин взаимодействует быстро и количественно с электрогенерированным бромом в стехиометрическом отношении 1:2. Разработан способ количественного определения анестезина в субстанции и лекарственной форме.

В медицинской практике анестезин применяется в качестве местноанестезирующего средства, как самостоятельно, так и в сочетании с другими лекарственными средствами [1]. Для количественного определения анестезина в субстанции нормативная документация (НД) рекомендует проводить нитритометрию с визуальной индикацией конечной точки титрования (к.т.т.) [2]. Весьма перспективно применение для количественного определения анестезина гальваностатической кулонометрии с использованием в качестве титранта электрогенерированного брома [3]. Такой способ получения титранта существенно сокращает время подготовительных операций, а инструментальная индикация исключает субъективность в определении конца титрования. Кулонометрическое титрование проводили на кулонометре «Эксперт-006» (ООО «Эконикс-эксперт», г. Москва). Электрогенерированный бром получали при постоянной силе тока 5,0 мА из 0,2 М раствора бромида калия в 0,1 М H2SO4 со 100%-ным выходом по току. Генераторным и вспомогательным электродами служили платиновые спирали. Индикацию к.т.т. проводили амперометрически с двумя поляризованными платиновыми электродами (ЛЕ=300 мВ). Анодная и катодная камеры отделялись полупроницаемой мембраной. Содержание анестезина (Х, г) вычисляли по формуле:

X = I х t хМ / п ^

где I - сила тока, А; t - время достижения к.т.т., с; М - молярная масса анестезина, г/моль; п - число электронов, участвующих в реакции; F - постоянная Фарадея 96485 Кл/моль. При пропускании тока через раствор бромида калия в кислой среде, образующийся на аноде бром по схеме: 2Вг- - 2е ^Вг2 может вступать в реакции электрофильного замещения, присоединения или окисления. Установлено, что анестезин быстро и количественно реагирует с электрогенерированным бромом в соотношении 1:2. Учитывая, что МН2-группа относится к ориентантам I рода и может направлять заместитель региоселективно в орто- и пара-положения, можно предположить, что протекает реакция электрофильного замещения по схеме:

NH

NH

+ 2 Вг„

С

О

Вг

+ 2 НВг

'ОС2Н5

ОС2Н5

Результаты кулонометрического определения анестезина в модельных растворах представлены в таблице 1. Правильность оценена по способу «введено» - «найдено», величины относительного стандартного отклонения не превышают 0,02. На основании полученных результатов проведено определение содержания анестезина в суппозиториях «Анестезол» (ОАО «Нижфарм», Россия) (табл. 2). Установлено, что вспомогательные и другие действующие вещества суппозиторной массы не мешают определению анестезина. Полученные данные укладываются в нормы допустимых отклонений.

Таблица 1. Результаты кулонометрического определения анестезина в субстанции

Титрант Введено, мкг Найдено, мкг &

ВГ2 89 90+1 0,010

177 177,1+0,7 0,003

238 238,2+0,8 0,003

Таблица 2. Результаты кулонометрического определения анестезина в суппозиториях

Анестезол, суппозитории, серия Содержание действующего вещества, г Титрант Найдено, г & Нормы допустимых отклонений

751209 0,1 ВГ2 0,098±0,002 0,011 0,095 -0,105

491009 0,0999±0,0002 0,002

Материалыг XI международного конгресса «Здоровье и образование в XXI веке» РУДН, Москва, 2010

Разработанные методики отличаются достаточно высокой точностью, экспрессностью, простотой проведения эксперимента и могут быть рекомендованы к использованию в практике фармацевтических предприятий.

ЛИТЕРАТУРА:

1. Машковский М.Д. Лекарственные средства. - М. Новая волна. 2007. - 1206 с.

2. Государственная Фармакопея, 10 -е изд., —М. ,1968.—1079 с.

3. Будников Г.К., Майстренко В.Н., Вяселев М.Р. Основы современного электрохимического анализа. М. Бином. 2003. - 592с.

4. Сборник научных тезисов и статей «Здоровье и образование в XXI веке». 2009. Т. 11. № 4.

5. Сборник научных тезисов и статей «Здоровье и образование в XXI веке». 2008. Т. 10. № 4.

6. Сборник научных тезисов и статей «Здоровье и образование в XXI веке». 2007. Т. 9. № 4.

7. Сборник научных тезисов и статей «Здоровье и образование в XXI веке». 2006. Т. 8. № 4.

8. Сборник научных тезисов и статей «Здоровье и образование в XXI веке». 2005. Т. 7. № 4.

9. Сборник научных тезисов и статей «Здоровье и образование в XXI веке». 2004. Т. 6. № 4.

10. Сборник научных тезисов и статей «Здоровье и образование в XXI веке». 2003. Т. 5. № 4.

11. Сборник научных тезисов и статей «Здоровье и образование в XXI веке». 2002. Т. 4. № 4.

12. Сборник научных тезисов и статей «Здоровье и образование в XXI веке». 2001. Т. 3. № 4.

13. Сборник научных тезисов и статей «Здоровье и образование в XXI веке». 1999. Т. 2. № 4.

14. Электронный сборник научных трудов «Здоровье и образование в XXI веке». 2009. Т. 11. № 12.

15. Электронный сборник научных трудов «Здоровье и образование в XXI веке». 2008. Т. 10. № 12.

16. Электронный сборник научных трудов «Здоровье и образование в XXI веке». 2007. Т. 9. № 12.

17. Электронный сборник научных трудов «Здоровье и образование в XXI веке». 2006. Т. 8. № 12.

18. Электронный сборник научных трудов «Здоровье и образование в XXI веке». 2005. Т. 7. № 12.

19. Электронный сборник научных трудов «Здоровье и образование в XXI веке». 2004. Т. 6. № 12.

20. Электронный сборник научных трудов «Здоровье и образование в XXI веке». 2003. Т. 5. № 12.

21. Электронный сборник научных трудов «Здоровье и образование в XXI веке». 2002. Т. 4. № 12.

22. Электронный сборник научных трудов «Здоровье и образование в XXI веке». 2001. Т. 3. № 1.

COULOMETRIC DETERMINATION OF ANAESTHESINE IN PHARMACEUTICAL PETROVA. I.K., ABDULLINA. S.G.

Department of Pharmaceutical Chemistry KSMU. Kazan. 420012. Butlerova st 49 Pharmaceutical faculty

Anaesthesinum reacts with electrogenerated bromine rapidly and quantitatively in a stoichiometric ratio of 1:2. Procedure for quantitative determination of anaesthesint in substance and pharmaceutical is developed

Key words: Anaesthesinum, coulometric titration, electrogenerated bromine, pharmaceuticals analysis.

Материалы1 XI международного конгресса «Здоровье и образование в XXI веке» РУДН, Москва, 2010