Электроуправляемый пробоотборник для газового хроматографа
ELECTRO-DRIVEN SAMPLING EQUIPMENT FOR GAS CHROMATOGRAPH

Изобретение относится к аналитическому приборостроению, в частности к устройствам ввода проб в хроматограф, а именно к технике микродозированных проб.
Известны устройства, предназначенные для отбора исследуемых газовых проб, содержащие линию подачи газа-носителя, линию подвода исследуемого газа, линию пневмосигнала, внешнюю петлю отбора пробы, колонку и набор соединенных определенным образом четырехпортовых пневмоуправляемых кранов, на которые подаются потоки газа-носителя и исследуемого газа. Также известны интегрированные устройства, предназначенные для отбора пробы, которые состоят из четырех микроклапанов и управляются внешним пневмосигналом (патент RU 2046337).
Недостатками таких пробоотборников являются громоздкость схемы, большие внутренние объемы кранов и соединяющих их магистралей (обычно не менее 1 мл), что делает невозможным введение пробы малого объема, необходимость использовать дополнительный пневмосигнал, что приводит к усложнению устройства, большое время переключения (10-100 мс и более), что приводит к размыванию хроматографических пиков и невозможности работы с капиллярными колонками. Недостатком упомянутого выше интегрированного пробоотборника является недостаточная герметичность управляющих микроклапанов, что приводит к попаданию газа-носителя в линию исследуемого газа и искажению результатов анализа.
Задачей является уменьшение времени переключения, устранение перетекания газа между гидравлическими линиями, повышение надежности.
Технический результат достигается применением трех миниатюрных электромагнитных клапанов с высокой скоростью переключения (менее 3 мс) и минимизацией свободных объемов гидравлических линий, что позволило устранить перетекание газа-носителя в линию отбора пробы, уменьшить размывание хроматографических пиков, а также повысить точность и надежность работы устройства.
Поставленная задача решается тем, что пробоотборник включает линию подвода газа-носителя, линию подвода исследуемого газа, линию подачи газа-носителя в хроматографическую колонку, линию сброса исследуемого газа, внешнюю петлю отбора пробы. Для переключения линий применяются три электромагнитных двухпозиционных трехпортовых клапана. Входной порт первого клапана соединен с линией подвода газа-носителя, а два его выхода соединены - один с линией подачи газа-носителя в хроматографическую колонку, а второй с линией входа петли отбора пробы; входной порт второго клапана соединен с линией подвода исследуемого газа, при этом один выходной порт этого клапана соединен с линией входа петли отбора пробы, а второй выходной порт - с линией сброса исследуемого газа; входной порт третьего клапана соединен с линией выхода петли отбора пробы, один выходной порт этого клапана соединен с линией сброса исследуемого газа, а второй выходной порт - с линией подачи газа-носителя в хроматографическую колонку. Соединительные гидравлические линии между клапанами выполнены в монолитном основании и имеют внутренний объем менее 0.05 мл.
Сущность изобретения поясняется чертежами:
Фиг. 1 - схема пробоотборника, позиции электромагнитных клапанов в режиме "анализ".
Фиг. 2 - схема пробоотборника, позиции электромагнитных клапанов в режиме "отбор пробы".
Пробоотборник включает линию подвода газа-носителя 1, линию подвода исследуемого газа 2, линию подачи газа-носителя в хроматографическую колонку 3, линию сброса исследуемого газа 4, линию входа внешней петли отбора пробы 5, линию выхода внешней петли отбора пробы 6, внешнюю петлю отбора пробы 7 и три электромагнитных миниатюрных герметичных клапана с малым временем переключения (не более 3 мс) 8, 9, 10.
Электромагнитный клапан представляет собой электромагнитный двухпозиционный трехпортовый переключатель, у которого при наличии или отсутствии электрического управляющего напряжения входной порт соединяется либо с нормально закрытым выходным портом, либо с нормально открытым выходным портом, соответственно. Входной порт 11 клапана 8 соединен с линией подвода газа-носителя 1, выходной нормально открытый порт 12 клапана 8 соединен с линией подачи газа-носителя 3 в колонку и нормально закрытым портом 13 клапана 10. Входной порт 14 клапана 9 соединен с линией подвода исследуемого газа 2, выходной нормально открытый порт 15 клапана 9 соединен с линией входа 5 внешней петли отбора пробы 7 и нормально закрытым портом 16 клапана 8. Входной порт 16 клапана 10 соединен с линией выхода 6 вешней петли отбора пробы 7, выходной нормально открытый порт 17 клапана 10 соединен с линией сброса исследуемого газа 4 и нормально закрытым портом 18 клапана 9. Все гидравлические линии выполнены в монолитном основании таким образом, что их суммарный внутренний объем не превышает 0.05 мл.
Описание функционирования устройства. При подаче управляющего напряжения на клапаны 8, 9, 10 пробоотборник переключается в режим "отбор пробы" (фиг. 2), при этом линия подвода исследуемого газа 2 переключается с линии сброса исследуемого газа 4 на линию входа 5 внешней петли отбора пробы 7, линия подвода газа-носителя 1 переключается с линии входа 5 внешней петли отбора пробы 7 на линию подачи газа-носителя в колонку 3, а линия выхода 6 внешней петли отбора пробы 7 переключается с линии подачи газа носителя в колонку 3 на линию сброса исследуемого газа 4. Таким образом, через внешнюю петлю отбора пробы 7 начинает проходить поток исследуемого газа и продувает ее, вытесняя имеющийся там газ-носитель. В это же время газ-носитель подается в колонку напрямую, минуя внешнюю петлю отбора пробы 7. При снятии управляющего напряжения с клапанов 8, 9, 10 пробоотборник переходит в режим "анализ" (фиг. 1). В этом режиме линия подвода газа-носителя 1 соединена с линией входа 5 внешней петли отбора пробы 7, линия подвода исследуемого газа 2 соединена с линией сброса исследуемого газа 4, а линия выхода 6 внешней петли отбора пробы 7 соединена с линией подачи газа-носителя в колонку 3, т.е. газ-носитель попадает в колонку проходя через внешнюю петлю отбора пробы 7, а исследуемый газ напрямую подается на сброс. Для выполнения операции пробоотбора рассматриваемый пробоотборник устанавливается в режим "отбор пробы" (фиг. 2) путем подачи электрического управляющего напряжения на клапаны 8, 9, 10 на время, необходимое для надежной продувки внешней петли отбора пробы 7 исследуемым газом. Время продувки зависит от объема внешней петли отбора пробы и скорости подачи газа-носителя. Обычно достаточно, чтобы через внешнюю петлю отбора пробы прошел десятикратный объем исследуемого газа. После окончания продувки электрическое управляющее напряжение с клапанов 8, 9, 10 убирается и пробоотборник тем самым переводится в режим "анализ" (фиг. 1). В этом режиме поток газа-носителя захватывает пробу исследуемого газа из внешней петли отбора пробы 7 и подает эту пробу на аналитическую колонку, при этом гидродинамическое сопротивление колонки не влияет на работу пробоотборника. Управление пробоотборником осуществляется постоянным электрическим напряжением 6-24В.
Устройство характеризуется использованием трех миниатюрных герметичных клапанов с малым временем переключения, соединительные гидравлические линии выполнены в монолитном основании и имеющих малый внутренний объем (менее 0.05 мл). Использование внешней петли отбора пробы позволяет легко менять ее объем в зависимости от поставленной аналитической задачи, при этом минимальный объем начинается от 0.1 мл. Сопротивление колонки не влияет на работу пробоотборника. Применение стандартных электромагнитных миниатюрных клапанов обеспечивает высокую надежность и малое время переключение пробоотборника. Области применения пробоотборника ограничены только химическими стойкостью и термостойкостью материалов конструкции (дюралюминий, синтетический фторкаучук, нержавеющая сталь, пластмасса). Оптимальным является использование таких пробоотборников в составе автоматических анализаторов атмосферы при экологическом контроле окружающей среды.