УСТРОЙСТВО ОТБОРА ПРОБ В РЕАКТОРАХ ДЛЯ СИНТЕЗА БИОПОЛИМЕРОВ

Изобретение относится к биотехнологии и может быть использовано в области синтеза биополимеров на полимерных носителях в химических, биологических, медицинских исследованиях, а также в промышленном производстве биологически активных веществ.
При проведении синтеза с использованием полужестких и мягких полимерных носителей, значительно изменяющих свой объем в ходе синтеза, возникает необходимость проводить отбор проб полимера для определения завершенности протекающей химической реакции. Поскольку это определение проводится на аликвоте полимера, участвующего в реакции, необходимы соответствующие устройства для ее отбора. Пробоотбор должен проходить быстро, по возможности без нарушения герметичности самого реактора. Желательно это делать также без прерывания последовательности операций синтетического цикла. Последнее особенно важно при работе в автоматическом режиме. Кроме того, необходимы условия для немедленного отмывания пробы от соответствующих реагентов присутствующих в реакционной смеси, если отбор происходит во время реакции и необходимо определить степень конверсии на момент времени взятия пробы.
Известно устройство отбора проб для контроля процесса синтеза пептидов (патент US 3645698, публ. 29.02.1972), выбранное за прототип, содержащее корпус, закрепленный на реакторе, с внутренним каналом, соединенным с внутренним объемом реактора, плунжер размещенный в указанном канале с возможностью возвратно-поступательного перемещения, карман плунжера для забора образцов реакционной массы из внутреннего объема реактора без воздействия на нее окружающей среды.
В указанном устройстве отбора проб самым уязвимым местом конструкции является участок вхождения стержня в стеклянную стенку реактора. Мало того, что уплотнение этого участка сложно сделать надежным - движение самого стержня (как в ручном так и в механизированном варианте) предъявляет очень высокие требования к соосности всех составляющих этого устройства. В противном случае отклонение стержня от заданной оси движения может привести к разрушению стенки реактора или поломке плунжера. В устройстве имеется отверстие для приема проб, но отсутствует пробоприемник, обеспечивающий возможность проводить удобно отмыв и, при необходимости, высушивание проб, как в ручном, так и в автоматическом режимах.
Технический результат изобретения заключается в повышении надежности устройства и удобства работы на нем.
Технический результат достигается тем, что устройство отбора проб в реакторах для синтеза биополимеров, содержит корпус, закрепленный на реакторе, с каналом, сообщенным с внутренним объемом реактора, плунжер, размещенный в указанном канале с возможностью возвратно поступательного перемещения, карман плунжера, для забора образцов реакционной массы из внутреннего объема реактора без воздействия на нее окружающей среды, причем корпус устройства охватывает корпус реактора и снабжен внутренней полостью, продолжающей внутренний объем реактора и тупиковым каналом, расположенным на диаметрально противоположной стороне корпуса, имеющим входное отверстие из внутренней полости корпуса для продолжения возвратно поступательного перемещения кармана плунжера, а также сквозным каналом, для подачи растворителей или инертного газа, расположенным перпендикулярно к тупиковому каналу и пересекающим его, причем карман плунжера, при упоре плунжера в конец тупикового канала, расположен в сквозном канале, один из концов которого сообщен через полость приема пробы и прилегающий к ней фильтр, размещенные в фильтродержателе, со сливным штуцером, прижимающим фильтр.
В предложенной конструкции устройства отбора проб в реакторах для синтеза биополимеров плунжер в любом состоянии имеет опору с двух диаметрально противоположных сторон корпуса, что практически исключает возможность его поломки и создает условия для надежной изоляции внутреннего объема реактора от окружающей среды, тем самым, повышает надежность работы устройства. Наличие полости для приема пробы обеспечивает возможность проводить как в ручном, так и в автоматическом режиме отмыв пробы необходимыми растворами и высушивание отмытой пробы, что создает более удобные условия работы.
Изобретение поясняется чертежами:
на фиг.1 схематично изображено устройство для отбора проб соединенное с реактором для синтеза биополимеров;
на фиг.2 схематично изображено устройство для отбора проб:
а) после забора пробы;
б) в процессе забора пробы;
в) в исходном состоянии;
на фиг.3 схематично изображено устройство для отбора проб с пробоприемноком.
Устройство для отбора проб (см. фиг.1) содержит корпус 1, внутреннюю полость 2, сообщенную с выходным патрубком 3, пористый фильтр 4, установленный в
непосредственной близости от патрубка 3 и контактирующий с дном корпуса 1, канал 5, сообщенный с внутренней полостью 2, плунжер 6, с возможностью совершения возвратно поступательного перемещения в канале 5, карман 7 плунжера для забора необходимого количества реакционной массы 8 из внутренней полости без воздействия на нее окружающей среды, тупиковый канал 9, расположенный на диаметрально противоположной стороне корпуса и имеющий входное отверстие 10 из внутренней полости корпуса 1, сквозной канал 11 (см. фиг.2а), для подачи растворителей или инертного газа, расположенный перпендикулярно к тупиковому каналу 9 (см. фиг.2б) и пересекающий его. При упоре плунжера 6 в конец тупикового канала 9, при совершении им возвратно-поступательного движения, карман 7 расположен в сквозном канале 11 (см. фиг.2а, в). На концах сквозного канала 11, при необходимости, устанавливаются штуцеры 12 подачи раствора реагентов для отмывания пробы или инертного газа для ее высушивания. Один из концов сквозного канала 11 (см фиг.3) сообщен трубкой через полостью 13 приема пробы (пробоприемник) и прилегающий к ней фильтр 14, расположенные в фильтродержателе 15, со сливным штуцером 16. Фильтродержатель 15 может быть установлен непосредственно в корпусе 1 вместо одного из штуцеров 12.
Корпус 1 устройства отбора проб герметично устанавливается вместо дна реактора для синтеза биополимеров так, что охватывает корпус 16 реактора, а внутренняя полость 2 устройства продолжает внутренний объем реактора.
Плунжер 6 совершает возвратно-поступательное движение при вращении ручки 17 и в исходном положении конец плунжера упирается в конец тупикового канала 9.
Корпус 1 и хорошо притертый плунжер 6 могут быть изготовлены, например, из титанового сплава или другого аналогичного материала.
Устройство работает следующим образом.
После установки устройства на реакторе для синтеза биополимеров и по истечении определенного времени от начала процесса вращением ручки 17 приводят плунжер 6 в возвратно-поступательное движение в корпусе 1 и вводят карман 7 в реакционную массу 8, где в него заходит определенное количество биополимера (проба). Затем плунжер возвращают в исходное положение и в этом положении проба вымывается перпендикулярным током жидкости в полость 13 приема пробы. Здесь она находится до тех пор, пока не будет промыта всеми необходимыми реагентами и растворителями, а в случае необходимости и высушена током инертного газа. Растворители и реагенты проходят через фильтр 14 (который задерживает полимер) и выходят в слив через штуцер 16. После окончания процедуры отмывания пробы фильтродержатель 15 выкручивается по резьбе из корпуса, и проба выталкивается
воздухом или током инертного газа в соответствующую емкость для проведения анализа.
Необходимо отметить, что в процессе отбора строго постоянной по объему пробы герметичность реактора не нарушается, реакционная масса никак не сообщается с атмосферой и поэтому отбор можно проводить не прерывая синтез.
Также следует отметить, что гораздо удобнее получать уже подготовленную и высушенную пробу (особенно при работе с небольшими количествами) для проведения последующего анализа, чем проводить все операции по ее подготовке в обычной, неприспособленной для этих целей, лабораторной посуде.
Отсутствие каких-либо мертвых объемов и застойных зон позволяет не усложнять схему гидравлических коммуникаций при отмывании и высушивании отобранной пробы. Вынесение устройства отбора проб за пределы стеклянной части реактора повышает его надежность.