СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,4-БИС(4-ФЕНОКСИБЕНЗОИЛ)БЕНЗОЛА ПРИ ПРИМЕНЕНИИ ПО СУЩЕСТВУ НЕГИДРОЛИЗОВАННОГО ТЕРЕФТАЛОИЛХЛОРИДА

1. Способ получения 1,4–бис(4–феноксибензоил)бензола, включающий:
– предоставление терефталоилхлорида, дифенилового эфира, растворителя и кислоты Льюиса, где терефталоилхлорид имеет такую степень чистоты, что, через 10 минут после его введения при референтной концентрации 6,5 масс.% в указанный растворитель, при температуре 20°C, получают раствор, имеющий мутность менее чем 500 NTU;
– смешивание терефталоилхлорида, дифенилового эфира и растворителя, с тем, чтобы создать реакционную смесь;
– добавление кислоты Льюиса к реакционной смеси для того, чтобы оказать воздействие на реакцию терефталоилхлорида с дифениловым эфиром;
– извлечение смешанного продукта, содержащего комплекс 1,4–бис(4–феноксибензоил)бензола и кислоты Льюиса.
2. Способ по п. 1, где терефталоилхлорид имеет такую степень чистоты, что:
– через 10 минут после его введения при референтной концентрации 6,5 масс.% в указанный растворитель, при температуре 20°C, получают раствор, имеющий мутность менее чем 200 NTU, предпочтительно менее чем 50 NTU, и более предпочтительно менее чем 10 NTU;
– предпочтительно, через 10 часов после его введения при референтной концентрации 6,5 масс.% в указанный растворитель, при температуре 20°C, получают раствор, имеющий мутность менее чем 500 NTU, предпочтительно менее чем 200 NTU, более предпочтительно менее чем 50 NTU и наиболее предпочтительно менее чем 10 NTU; и
– более предпочтительно, через 24 часа после его введения при референтной концентрации 6,5 масс.% в указанный растворитель, при температуре 20°C, получают раствор, имеющий мутность менее чем 500 NTU, предпочтительно менее чем 200 NTU, более предпочтительно менее чем 50 NTU и наиболее предпочтительно менее чем 10 NTU.
3. Способ по п. 1 или 2, где терефталоилхлорид содержат в герметизированном контейнере без контактирования с окружающим воздухом перед созданием реакционной смеси.
–1
–1
–1
–1
–1
4. Способ по любому из пп. 1–3, где дифениловый эфир и растворитель, в комбинации, содержат менее чем 500 млн по массе воды, преимущественно менее чем 250 млн по массе воды, предпочтительно менее чем 150 млн по массе воды, более предпочтительно менее чем 100 млн по массе воды и наиболее предпочтительно менее чем 50 млн по массе воды.
–1
–1
–1
–1
–1
5. Способ по любому из пп. 1–4, где дифениловый эфир и растворитель, в комбинации, содержат от 1 до 250 млн по массе воды, предпочтительно от 2 до 200 млн по массе воды, более предпочтительно от 3 до 150 млн по массе воды, еще более предпочтительно от 4 до 100 млн по массе воды и наиболее предпочтительно от 5 до 50 млн по массе воды.
6. Способ по любому из пп. 1–5, включающий стадию сушки растворителя или сушки растворителя, объединенного с дифениловым эфиром, перед добавлением терефталоилхлорида к растворителю, предпочтительно посредством дистилляции или посредством контактирования с молекулярным ситом или с дегидратирующим агентом.
7. Способ по любому из пп. 1–6, где комплекс 1,4–бис(4–феноксибензоил)бензола и кислоты Льюиса растворяют в растворителе при массовой концентрации 1,4–бис(4–феноксибензоил)бензола в растворителе, которая выше, чем предел насыщения комплекса 1,4–бис(4–феноксибензоил)бензола и кислоты Льюиса во время по меньшей мере части реакционного взаимодействия терефталоилхлорида с дифениловым эфиром.
8. Способ по любому из пп. 1–7, где комплекс 1,4–бис(4–феноксибензоил)бензола и кислоты Льюиса растворяют в растворителе при массовой концентрации 1,4–бис(4–феноксибензоил)бензола, которая выше на по меньшей мере 5%, предпочтительно на по меньшей мере 10%, более предпочтительно на по меньшей мере 20%, чем предел насыщения комплекса 1,4–бис(4–феноксибензоил)бензола и кислоты Льюиса, во время части реакции терефталоилхлорида с дифениловым эфиром.
9. Способ по любому из пп. 1–8, где комплекс 1,4–бис(4–феноксибензоил)бензола и кислоты Льюиса растворяют в растворителе при массовой концентрации 1,4–бис(4–феноксибензоил)бензола более чем 5 масс.%, предпочтительно более чем 10 масс.%, более предпочтительно более чем 15 масс.% и наиболее предпочтительно более чем 30 масс.%, во время части реакции терефталоилхлорида с дифениловым эфиром.
10. Способ по любому из пп. 1–9, где комплекс 1,4–бис(4–феноксибензоил)бензола и кислоты Льюиса растворяют в растворителе на протяжении по меньшей мере 75%, предпочтительно по меньшей мере 90%, более предпочтительно по меньшей мере 95% от общей продолжительности реакции терефталоилхлорида с дифениловым эфиром и наиболее предпочтительно на протяжении всей реакции терефталоилхлорида с дифениловым эфиром.
11. Способ по любому из пп. 1–10, где комплекс 1,4–бис(4–феноксибензоил)бензола и кислоты Льюиса растворяют в растворителе, когда 1,4–бис(4–феноксибензоил)бензол в количестве 75 мол.%, по отношению к первоначальному количеству терефталоилхлорида, присутствует в реакционной смеси; предпочтительно комплекс 1,4–бис(4–феноксибензоил)бензола и кислоты Льюиса растворяют в растворителе, когда 1,4–бис(4–феноксибензоил)бензол в количестве 80 мол.%, по отношению к первоначальному количеству терефталоилхлорида, присутствует в реакционной смеси; более предпочтительно комплекс 1,4–бис(4–феноксибензоил)бензола и кислоты Льюиса растворяют в растворителе, когда 1,4–бис(4–феноксибензоил)бензол в количестве 85 мол.%, по отношению к первоначальному количеству терефталоилхлорида, присутствует в реакционной смеси; и наиболее предпочтительно, комплекс 1,4–бис(4–феноксибензоил)бензола и кислоты Льюиса растворяют в растворителе, когда 1,4–бис(4–феноксибензоил)бензол в количестве 90 мол.%, по отношению к первоначальному количеству терефталоилхлорида, присутствует в реакционной смеси.
12. Способ по любому из пп. 1–11, где кислотой Льюиса является трихлорид алюминия.
13. Способ по любому из пп. 1–12, где растворителем является орто–дихлорбензол.
14. Способ по любому из пп. 1–13, включающий следующие дополнительные стадии:
– смешивание смешанного продукта с протонным растворителем для того, чтобы предоставить продукт в виде суспензии;
– отделение 1,4–бис(4–феноксибензоил)бензола от продукта в виде суспензии, предпочтительно посредством фильтрации и необязательно промывания.
15. Способ получения полимера полиэфиркетонкетона, включающий:
– получение 1,4–бис(4–феноксибензоил)бензола способом по любому из пунктов 1–14;
– реакционное взаимодействие указанного 1,4–бис(4–феноксибензоил)бензола с по меньшей мере одним дифункциональным ароматическим ацилхлоридом.