СПОСОБ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ИЗВЛЕЧЕНИЯ И АНАЛИЗИРОВАНИЯ ОБРАЗЦА ПРЯМОГО АНАЛИЗА
METHOD AND APPARATUS FOR EXTRACTING AND ANALYZING A DIRECT ANALYSIS SAMPLE

ОБЛАСТЬ ТЕХНИКИ, К КОТОРОЙ ОТНОСИТСЯ ИЗОБРЕТЕНИЕ
Изобретение относится к способу и устройству для извлечения и анализа образца прямого анализа, образованного из расплавленного металлического материала, содержащегося в узле камеры для образца, причем узел камеры для образца содержит по меньшей мере корпус образца, закрывающую пластину и замыкающее средство. Изобретение также относится к системе, содержащей устройство и образец прямого анализа.
ПРЕДПОСЫЛКИ СОЗДАНИЯ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Во время металлургической переработки железа и стали расплавленный металлический материал иногда смешивают с другими партиями расплавленного металла или обрабатывают для изменения  его химического состава перед загрузкой в конвертер. Соответственно, предпочтительно извлекать образец расплавленного металлического материала для определения его химического состава во время обработки и для использования в массовом и энергетическом балансах конвертерного процесса и для управления процессом во время сталеплавильных процессов. Устройства для извлечения образцов для химического анализа хорошо известны в области техники. Примером одной из таких ссылок на известный уровень техники является патент США № 3,996,803.
Как правило, традиционный пробоотборник расплавленного металла или стали представляет собой недорогое устройство отбора проб, расположенное в огнеупорной массе и установленное на трубке носителе и имеющее входное отверстие для входа расплавленного металла в камеру, которая образована двумя толстыми металлическими охлаждающими пластинами. Традиционные образцы имеют температуру от около 500°C до 800°С, когда их извлекают из расплавленного металла, и нуждаются в охлаждении перед анализом образцов. Кроме того, поверхности для анализа традиционных образцов должны быть подготовлены шлифованием перед анализом для удаления оксидов с поверхностей и обеспечения требуемой плоской топографии.
Поскольку недавно разработанный тип погружных пробоотборников из расплавленного металла, обычно называемых пробоотборниками прямого анализа (DA), не требует какого–либо охлаждения, то типичная температура образца составляет всего около 100°C, в диапазоне от 70°C до 130°C при извлечении из ванны расплавленного металла. Кроме того, образцы прямого анализа не требуют подготовки поверхности перед их анализом, что приводит к экономической выгоде, выраженной как в доступности результатов анализа, так и в экономии лабораторного времени.
Например, ссылки на документы предшествующего уровня техники: EP3336513A1, EP3336514A1, EP3336512A1 и EP3336511A1 относятся к пробоотборникам прямого анализа, которые не требуют никаких этапов подготовки образца, таких как охлаждение, очистка и шлифовка. Как только узел камеры для образца, содержащий образец, извлекают из расплавленного металла, часть узла камеры для образца, такая как закрывающая пластина, может быть удалена, чтобы подвергать воздействию по меньшей мере часть поверхности для анализа образца, которая может быть немедленно проанализирована.
Состав образца может быть определен, используя аналитический инструмент, содержащий оборудование для дуговой искровой оптической эмиссионной спектроскопии, которую также иногда называют оптической эмиссионной спектроскопией или OES, на поверхности для анализа образца. Системы оптической эмиссионной спектроскопии в общем являются наиболее эффективными системами для определения химического состава образца, содержащего металл, и для управления переработкой расплавленных металлов, благодаря их быстрому времени анализа и присущей точности. Таким образом, оптический эмиссионный спектроскопический анализ как правило используют во время процессов в расплавленном металле для управления ходом производства расплавленного металла.
Когда узел камеры для образца открывают вручную, чтобы подвергать воздействию поверхность для анализа, существует высокий риск загрязнения поверхности для анализа. Отклонения анализируемых элементов главным образом вызваны смещением закрывающей пластины. В частности, могут наблюдаться отклонения по алюминию и отклонения по углероду и сере. Отклонения по алюминию, в общем, вызваны механическим контактом закрывающей пластины и поверхности для анализа. Отклонения по содержанию углерода и серы вызваны более серьезным смещением, так что часть уплотнительного материала, используемого для уплотнения пространства между корпусом образца и закрывающей пластиной, касается поверхности для анализа образца до того, как открыт узел камеры для образца. Кроме того, частицы грязи и смоляные отложения, происходящие из огнеупорной массы, могут быть другим источником загрязнения. Кроме того, обращение с узлами камеры для образца после извлечения  может быть еще одним источником загрязнения. Обращение как правило выполняют механическими инструментами, которыми обращается оператор в перчатках. Следовательно, оно предназначено для удаления или по меньшей мере уменьшения негативных воздействий загрязнения на результаты анализа. Некоторые анализы, такие как, например, анализы конца продувки в основном кислородном процессе или в электродуговой печи, требуют точности анализа в диапазоне нескольких миллионных долей.
Устройства для автоматического извлечения образцов, образованных из расплавленного металла, уже известны из уровня техники. Например, документ предшествующего уровня техники ЕР 2626685 А1 описывает вращающееся устройство для вращения образца, содержащегося в корпусе образца, против ударного элемента для извлечения образца. Документ предшествующего уровня техники DE19852528A1 описывает режущее устройство, которое выполнено с возможностью резать образец, содержащийся в корпусе, пополам для извлечения образца.
Однако устройства, известные из уровня техники, не подходят для извлечения образца прямого анализа без загрязнения или разрушения поверхности для анализа во время процесса извлечения. Следовательно, поверхности для анализа образцов известного уровня техники часто загрязнены частицами грязи, которые могут загрязнять аналитический инструмент и могут приводить к неправильным результатам анализа.
Следовательно, все еще существует потребность в улучшенном устройстве и технологии для извлечения и анализа образца прямого анализа, образованного из расплавленного металлического материала, содержащегося в узле камеры для образца, где поверхность для анализа образца остается чистой и не подвержена сильному загрязнению, когда узел камеры для образца открыт, чтобы подвергать воздействию поверхность для анализа.
Эту потребность удовлетворяют объектом независимых пунктов формулы изобретения.
СУЩНОСТЬ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Изобретение обеспечивает устройство для извлечения и анализа образца прямого анализа, образованного из расплавленного металлического материала, содержащегося в узле камеры для образца, причем узел камеры для образца содержит по меньшей мере корпус образца, закрывающую пластину и замыкающее средство, содержащее:
шкаф, ограничивающий внутреннюю часть и содержащий по меньшей мере одно отверстие для входа корпуса образца в шкаф, и анализирующее средство, расположенное внутри шкафа, для выполнения анализа поверхности для анализа образца;
средство извлечения, выполненное с возможностью удаления по меньшей мере замыкающего средства, чтобы открыть по меньшей мере часть поверхности для анализа образца; и
средство транспортировки, выполненное с возможностью удерживания и транспортировки корпуса образца по меньшей мере между положением извлечения образца, в котором замыкающее средство удаляют средством извлечения, и положением анализа образца, в котором поверхность для анализа образца анализируют анализирующим средством, и причем положение извлечения образца  и положение анализа образца отличны друг от друга.
Например, узел камеры для образца может быть одним из узлов камеры для образца, описанным в EP3336513A1, EP3336514A1, EP3336512A1 и/или EP3336511A1.
Узел камеры для образца может быть выполнен из материала, который является хорошим теплопроводником, таким как медь или алюминий. Закрывающая пластина, которая также может называться крышкой, может быть изготовлена из того же материала, что и корпус образца, или из другого материала, такого как плавленый кварц или тугоплавкий керамический материал. Закрывающая пластина может иметь ту же ширину и длину, что и корпус образца, и может иметь первую сторону и противоположную вторую сторону. Первая сторона закрывающей пластины может быть обращена к корпусу образца в собранном положении. Уплотнительный элемент может быть дополнительно размещен на первой поверхности закрывающей пластины для расположения между корпусом образца и закрывающей пластиной в собранной конфигурации узла камеры для образца для обеспечения газонепроницаемого уплотнения. Уплотнительный элемент может представлять собой прокладку, образованную из бумаги, силикона или любого подобного полимера, и может иметь размеры, охватывающие или окружающие выступ в собранной конфигурации узла камеры для образца.
В собранной конфигурации узла камеры для образца по меньшей мере закрывающая пластина и корпус образца собраны вместе для образования полости для образца, причем они удерживаются вместе замыкающим средством, например зажимом, скобой, пружиной или клипсой при силе сжатия, достаточной для того, чтобы выдерживать давление продувочного газа, применяемого до заполнения полости для образца, и противодействовать тенденции отделения корпуса образца и закрывающей пластины для отделения из–за силы расплавленного металла, текущего в корпус образца и заполняющего полость для образца.
Когда полость для образца заполнена расплавленным металлом, расплавленный металл застывает около первой стороны закрывающей пластины, тем самым образуя поверхность для анализа образца прямого анализа, которая представляет собой поверхность, подлежащую анализу после извлечения образца.
Термин «шкаф» может использоваться для обозначения оболочки по меньшей мере анализирующего средства, которая экранирует анализирующее средство и уменьшает или предотвращает воздействие на анализирующее средство пыли и частиц грязи. Шкаф может иметь двери для простоты обслуживания и в нем может быть предусмотрены климатические средства, например, средства охлаждения и нагрева. Кроме того, шкаф содержит отверстие для входа корпуса образца в пространство шкафа посредством средства транспортировки. Во время работы в режиме ожидания по меньшей мере часть средства транспортировки может быть расположена в отверстии для уменьшения риска попадания пыли и частиц грязи в шкаф.
Термин «средство транспортировки», выполненное с возможностью удерживать и транспортировать корпус образца, может использоваться для обозначения механизма, который удерживает корпус образца, предпочтительно зажимая корпус образца между двумя зажимами, и который транспортирует удерживаемый корпус образца к внутренней части шкафа для анализа подверженной воздействию поверхности для анализа. Кроме того, «средство транспортировки» также может быть выполнено с возможностью сбрасывать корпус образца после анализа, например, открытием одного зажима или обоих зажимов, чтобы корпус образца мог падать в сборочный резервуар.
Положение извлечения образца может быть положением вне шкафа, в котором замыкающее средство удалено, а поверхность для анализа подвержена воздействию. В одном примере положение извлечения  может быть таким же, как положение вставки, когда корпус образца вставляют в средство транспортировки. В альтернативном примере положение извлечения и положение вставки могут быть разными положениями, причем узел камеры для образца или по меньшей мере корпус образца транспортируют между положением вставки, положением извлечения  и положением анализа.
Средство транспортировки может быть реализовано по меньшей мере с двумя зажимами или кронштейнами, которые установлены на ползунковой системе, такой как поверхность/дорожка скольжения или ползунковый кулачок, который позволяет зажимам скользить вдоль заранее определенного пути ползунковой системы. Средство транспортировки может, например, содержать привод для обнаружения присутствия корпуса образца, который может быть подпружиненным механизмом или электронным датчиком, который вызывает относительное перемещение двух зажимов для удержания корпуса образца. Средство транспортировки может удерживать корпус образца во время извлечения, чтобы подвергать воздействию по меньшей мере часть поверхности для анализа образца и транспортировать корпус образца в направлении и внутрь уплотненного шкафа, в котором расположено анализирующее средство для анализа поверхности для анализа.
Термин «средство извлечения», выполненное с возможностью удалять по меньшей мере замыкающее средство, чтобы подвергать воздействию по меньшей мере часть поверхности для анализа образца, может использоваться для обозначения механизма, выполненного с возможностью автоматически удалять замыкающее средство. В одном примере средство извлечения может также проникать через узел камеры для образца, например, удалять или смещать часть материала узла камеры для образца, такого как, например, закрывающая пластина, чтобы подвергать воздействию по меньшей мере часть поверхности для анализа образца. Например, средство извлечения  может быть реализовано лезвием, штифтом, стержнем, поршнем или любым подходящим устройством, которое можно использовать для удаления замыкающего средства и/или закрывающей пластины. Например, средство извлечения может дополнительно содержать опорную поверхность, на которой узел камеры для образца может быть расположен с его закрывающей пластиной, обращенной к опорной поверхности, и находится в контакте с опорной поверхностью. Как только замыкающее средство, например, зажим, удалено, и в то время как корпус образца все еще удерживается средством транспортировки, опорное средство может быть отведено в направлении назад/вперед, вбок или вниз, чтобы позволять закрывающей пластине отсоединяться под действием силы тяжести, чтобы она предпочтительно падала в сборочный резервуар, расположенный внизу. Альтернативно или дополнительно, средство извлечения  может дополнительно содержать другое лезвие, штифт, стержень, поршень и т.д. для механического удаления закрывающей пластины.
Предпочтительно, удаление закрывающей пластины происходит без механического контакта с поверхностью для анализа, а вместо этого поднятием закрывающей пластины от поверхности для анализа или ее самостоятельным отделением после удаления замыкающего средства. Следовательно, удаление закрывающей пластины не приводит к истиранию или трению поверхности для анализа образца.
В одном примере средство транспортировки может содержать поверхность стыка, предпочтительно расположенную по меньшей мере частично параллельно второму зажиму, для предотвращения перемещения корпуса образца в боковом направлении.
Например, поверхность стыка может быть неподвижно расположена, причем расстояние между поверхностью стыка и первым зажимом и/или вторым зажимом может быть выбрано для соответствия ширине корпуса образца. Предпочтительно, посредством поверхности стыка, узел камеры для образца можно более легко располагать в устройстве.
Предпочтительно, изобретение обеспечивает устройство, которое позволяет быстро и эффективно извлекать  и анализировать образец со значительно уменьшенным риском загрязнения поверхности для анализа образца. Кроме того, время между взятием образца и анализа образца может быть значительно уменьшено по сравнению с технологиями, известными из уровня техники.
В одном примере средство извлечения содержит по меньшей мере одно лезвие, расположенное, предпочтительно, с возможностью перемещения по меньшей мере в боковом направлении или в продольном направлении относительно оси, образованной положением для извлечения  и положением анализа, и выполнено с возможностью:
(i) перемещаться по поверхности узла камеры для образца для удаления замыкающего средства узла камеры для образца, предпочтительно зажим или скобу, удерживающего корпус образца и закрывающую пластину вместе, или
(ii) перемещаться по поверхности узла камеры для образца для удаления замыкающего средства и проникать в узел камеры для образца, предпочтительно в месте между корпусом образца и закрывающей пластиной для удаления закрывающей пластины с корпуса образца, чтобы подвергать воздействию по меньшей мере часть поверхности для анализа образца.
Здесь термин «боковое направление» может использоваться для обозначения направления, перпендикулярного направлению перемещения средства транспортировки, причем средство транспортировки может перемещаться по меньшей мере между положением извлечения  образца и положением анализа образца. Термин «продольное направление» может использоваться для обозначения направления перемещения на воображаемой линии между положением извлечения  образца и положением анализа образца в направлении перемещения средства транспортировки.
Для извлечения лезвие может непосредственно перемещаться по поверхности корпуса образца или на расстоянии между лезвием и поверхностью корпуса образца, чтобы удерживать по меньшей мере часть замыкающего средства и удалять его из корпуса образца во время перемещения лезвия. Кроме того, лезвие или другое лезвие, связанное с лезвием, также может проникать в узел камеры для образца, например, перемещаясь в материал узла камеры для образца, чтобы отделять по меньшей мере часть узла камеры для образца, чтобы подвергать воздействию поверхность для анализа.
Предпочтительно, извлечение может выполняться автоматически без вмешательства оператора.
В одном примере средство для извлечения содержит по меньшей мере одну опорную поверхность для поддержки по меньшей мере части закрывающей пластины узла камеры для образца, когда она удерживается средством транспортировки образца, причем опорная поверхность расположена с возможностью перемещения, чтобы позволять закрывающей пластине отделяться от корпуса образца посредством силы тяжести.
Опорная поверхность может быть поверхностью, на которую опирается узел камеры для образца, когда узел камеры для образца удерживают для удаления замыкающего средства. Узел камеры для образца может быть загружен таким образом, что закрывающая пластина узла камеры для образца помещена на опорную поверхность. После того как замыкающее средство удалено, опорную поверхность можно удалять, например, подъемом, сдвигом или отворотом так, чтобы закрывающая пластина могла падать, чтобы подвергать воздействию поверхность для анализа. Следовательно, опорная поверхность, размещенная с возможностью перемещения, может пониматься как подвижно размещенная относительно узла камеры для образца, удерживаемого средством транспортировки.
В одном примере средство транспортировки содержит: первый зажим и второй зажим для удержания корпуса образца и для остановки перемещения корпуса образца по меньшей мере в прямом и обратном направлении, как из положения извлечения, так и из положения анализа, причем первый зажим и второй зажим расположены с возможностью перемещения в прямом и обратном направлении для транспортировки корпуса образца между положением извлечения  образца и положением анализа образца, причем второй зажим расположен по меньшей мере частично напротив первого зажима, предпочтительно первый зажим или второй зажим дополнительно содержит средство датчика для обнаружения контакта первого зажима или второго зажима и корпуса образца.
Как уже было описано выше, два зажима могут быть установлены на ползунковой системе, такой как поверхность/дорожка скольжения или ползунковый кулачок, который позволяет зажимам скользить вдоль пути ползунковой системы. Ползунковая система может продолжаться от положения вставки, например, отсека для образца, причем узел камеры для образца может быть расположен оператором в пространство между первым зажимом и вторым зажимом, до средства анализа, где анализируют поверхность для анализа образца. Здесь термины «прямое и обратное направление» могут использоваться для обозначения прямого и обратного направления вдоль оси, продолжающейся от отсека для образца до средства анализа.
Первый зажим и второй зажим могут перемещаться на ползунковой системе независимо друг от друга или могут перемещаться вместе, например, в случае, если первый зажим и второй зажим получены из одного куска материала. В примерах изобретения первый и второй зажим могут перемещаться вручную, механизмом или приводом, таким как, например, электрический или пневматический привод, или двигатель. В одном примере изобретения первый зажим, расположенный ближе к анализирующему средству, чем второй зажим, содержит средство датчика, такое как датчик контакта или приближения, альтернативно может быть использован механизм с механическим пружинным смещением, который может обнаруживать корпус образца, размещенный между первым зажимом и вторым зажимом. После обнаружения корпуса образца между первым зажимом и вторым зажимом по меньшей мере один из зажимов или оба зажима могут перемещаться навстречу друг другу, чтобы удерживать корпус образца, и/или может быть использовано средство запирания для удержания корпуса образца.
В одном примере второй зажим содержит средство запирания, предпочтительно подпружиненную защелку, выполненную с возможностью позволять корпусу образца перемещаться за средство запирания в направлении первого зажима и предотвращать перемещение корпуса образца в противоположном направлении, предпочтительно, первый зажим содержит другое средство запирания, предпочтительно другую подпружиненную защелку, выполненную с возможностью предотвращать перемещение корпуса образца в направлении вперед и назад.
Средство запирания может быть расположено на боковой поверхности второго зажима, обращенной к первому зажиму, причем средство запирания может содержать защелку, такую как коленчатый рычаг или качающийся рычаг, который позволяет перемещать корпус образца к первому зажиму по меньшей мере в горизонтальной плоскости, и когда корпус образца перемещают за средство запирания, пружина или привод в средстве запирания может активировать рычаг, так что корпус образца заблокирован и больше не может перемещаться назад. В одном примере, где используют привод, средство запуска привода может быть соединено со средством датчика, как описано в предыдущем примере. При обнаружении присутствия корпуса образца между первым зажимом и вторым зажимом средство запуска может приводить к тому, что привод запирает рычаг, так что корпус образца заперт между первым зажимом и вторым зажимом. Альтернативно, пружина, которая сжата втягиванием рычага, когда корпус образца перемещен за рычаг, может снова расширяться для повторного перемещения рычага, так что корпус образца заперт между первым зажимом и вторым зажимом.
Альтернативно или дополнительно, средство запирания также может быть выполнено с возможностью предотвращать перемещение корпуса образца в каждом пространственном направлении.
Предпочтительно средство запирания позволяет легко загружать узел камеры для образца в устройство и надежно удерживать и транспортировать корпус образца во время извлечения  и анализа.
В другом примере средство транспортировки содержит по меньшей мере одно приводное средство, предпочтительно электродвигатель, для перемещения первого зажима и второго зажима, содержащего средство запирания, и удерживающего корпус образца, в прямом направлении к анализирующему средству, предпочтительно средство транспортировки содержит первое приводное средство для перемещения первого зажима и второе приводное средство для перемещения второго зажима независимо друг от друга.
Зажимы могут быть перемещаемыми, например, на поверхности/дорожке скольжения или ползунковом кулачке, с помощью приводного средства, которое может быть электродвигателем, механической системой, активируемой ручной силой, или пневматической системой.
В примере, средство извлечения  содержит приводное средство для перемещения, предпочтительно последовательного перемещение, лезвие и опорную поверхность, и в котором приводное средство содержит ручной механизм для перемещения лезвия и опорной поверхности механически, или толкающий стержень для перемещения лезвия и опорной поверхности пневматически или электрически между первым и вторым положениями.
В другом примере приводное средство выполнено с возможностью перемещаться между первым и вторым положением, причем:
в первом положении приводное средство и лезвие расположены для загрузки корпуса образца, причем по меньшей мере первый зажим по меньшей мере частично расположен в отверстии уплотненного шкафа, и
во втором положении приводное средство и лезвие выполнены с возможностью анализа образца анализирующим средством, причем по меньшей мере второй зажим по меньшей мере частично расположен в отверстии уплотненного шкафа.
Приводное средство выполнено с возможностью перемещаться между первым и вторым положением, причем в первом положении приводное средство выполнено с возможностью загрузки корпуса образца, причем по меньшей мере первый зажим по меньшей мере частично расположен в отверстии уплотненного шкафа. В первом положении корпус образца может быть помещен между первым и вторым зажимами.
Перемещение приводного средства приводит к тому, что по меньшей мере средство извлечения удаляет замыкающее средство. Перемещение также приводит к удалению опорной поверхности одновременно или вскоре после этого, или перемещение приводит к проникновению лезвия в узел камеры для образца, предпочтительно в положении между пробоотборным корпусом и закрывающей пластиной, чтобы подвергать воздействию по меньшей мере часть поверхности для анализа образца.
Во втором положении приводное средство выполнено с возможностью анализирования образца анализирующим средством, причем по меньшей мере второй зажим по меньшей мере частично расположен в отверстии уплотненного шкафа. Во втором положении извлеченный корпус образца можно транспортировать с помощью первого и второго зажима во внутреннюю часть шкафа для анализа, в то время как по меньшей мере второй зажим по меньшей мере частично расположен в отверстии шкафа. Например, первый и второй зажим оба перемещаются к внутренней части шкафа, причем первый зажим перемещается мимо анализирующего средства, чтобы располагать поверхность для анализа поверх анализирующего средства, а второй зажим перемещается в отверстие, удерживающее корпус образца вместе с первым зажимом.
Предпочтительно, расположение либо первого зажима, либо второго зажима в отверстии шкафа в одном из двух положений позволяет уменьшать количество нежелательных частиц, таких как пыль, попадающих в шкаф, что может искажать результаты анализа.
В другом примере по меньшей мере первая пылезащитная крышка, установленная на неподвижной части устройства, и вторая пылезащитная крышка, установленная на лезвии или подвижной части, механически связанной с лезвием и движущейся вместе с лезвием, причем по меньшей мере часть первой пылезащитной крышки и второй пылезащитной крышки расположены разнесенными друг от друга, чтобы позволять загружать узел камеры для образца, когда приводное средство находится в первом положении, и по меньшей мере частично перекрываются, когда приводное средство находится во втором положении, предпочтительно по меньшей мере одно пылезащитное уплотнение, такое как щеточное уплотнение, расположено на одной из первой и/или второй пылезащитных крышек, чтобы уплотнять оставшееся пространство между первой и второй пылезащитными крышками, когда они перекрываются.
Предпочтительно, использованием первой и второй пылезащитных крышек количество нежелательных частиц, таких как пыль, попадающих в уплотненный шкаф, может быть дополнительно уменьшено.
В примере этого, первая пылезащитная крышка содержит вставное отверстие для вставки узла камеры для образца в средство транспортировки, причем вторая пылезащитная крышка перекрывает вставное отверстие, когда приводное средство находится во втором положении.
В другом примере анализирующее средство содержит оптический эмиссионный спектрометр, предпочтительно искровой оптический эмиссионный спектрометр, более предпочтительно, оптический эмиссионный спектрометр с вертикальной загрузкой, содержащий пружину для удержания поверхности для анализа образца на расстоянии до контактного электрода оптического эмиссионного спектрометра, и выполнен с возможностью устанавливать электрический контакт с поверхностью для анализа образца, когда пружина находится в сжатом состоянии, наиболее предпочтительно оптический эмиссионный спектрометр с вертикальной загрузкой, содержащий пружину, имеющую силу менее 100 ньютонов, предпочтительно менее 10 ньютонов для удержания поверхности для анализа на расстоянии предпочтительно менее 1 мм до контактного электрода оптического эмиссионного спектрометра.
Оптическая эмиссионная спектроскопия включает в себя возбуждение атомов целевого образца, знание о композиции которого требуется, и исследование длины волны фотонов, испускаемых атомами во время перехода из возбужденного состояния в состояние с более низкой энергией. Каждый элемент в периодической таблице испускает характерный набор дискретных длин волн, когда его атомы возвращаются из возбужденного состояния в состояние с более низкой энергией. Обнаружением и анализ этих длин волн элементная композиция образца может быть определена согласно калибровочной кривой, тем самым показывая взаимосвязь между отношением спектральной интенсивности и концентрацией элемента в стандартном образце.
Спектральный свет может быть получен облучением электромагнитным излучением, таким как лазер или рентгеновские лучи, но в общем получен для оптической эмиссионной спектроскопии короткой искрой, полученной генератором искры, падающей на цель, знание об элементном составе которой требуется. В этом случае целью является образец, в частности поверхность для анализа образца. Искровые генераторы, их интенсивность и импульсный режим варьируются в зависимости от конкретного оборудования оптической эмиссионной спектроскопии. Известно, что независимо от подводимой энергии искры точность и надежность таких оптических эмиссионных спектрометров зависит от точности и качества детектора и оптики, используемой для приема излучения, испускаемого образцом, и однородности самого образца.
Процедура оптического эмиссионного спектроскопического анализа начинается с расположения проводящего образца с его поверхностью для анализа, обращенной вниз, в заранее определенную область ступени аналитического инструмента, а именно в оптический эмиссионный спектрометр. Более конкретно, образец располагают так, чтобы охватывать и закрывать аналитическое отверстие спектрометра, а анод почти упирается в поверхность для анализа образца. Как только достигают требуемого положения образца и близости анода и поверхности для анализа, между анодом, который часто называют контактным электродом, и проводящим металлическим образцом, который электрически соединен со ступенью спектрометра, разряжается искра. Это соединение в большинстве случаев создано гравитационной силой в совокупности с небольшой нагрузкой, например, толкающим стержнем. Оптический детектор получает испущенный свет от извлеченного материала поверхности для анализа. Искровая камера, образованная частично пространством между анодом и образцом, может непрерывно продуваться аргоном или другим инертным газом, чтобы избегать попадания воздуха, что привело бы к ошибочным значениям анализа.
В примере устройство содержит средство для подачи продувочного газа на поверхность для анализа образца для удаления непрочно прикрепленных частиц.
Например, средство для подачи продувочного газа может содержать газовое сопло, расположенное между положением извлечения  и положением анализа. В одном примере газовое сопло может быть расположено внутри шкафа у отверстия для вхождения корпуса образца в шкаф и может быть дополнительно выполнено с возможностью подавать короткие газовые продувки на поверхность для анализа образца, когда корпус образца перемещается за газовое сопло для удаления непрочно прикрепленных частиц из образца.
Изобретение также относится к системе для извлечения и анализа образца прямого анализа, содержащей:
устройство по любому из предыдущих пунктов формулы изобретения; и
образец прямого анализа, образованный из расплавленного металлического материала, содержащегося в узле камеры для образца, и содержащий по меньшей мере корпус образца, закрывающую пластину и замыкающее средство, в котором отношение массы корпуса образца к массе расплавленного металла, отвержденного в корпусе образца, выше 5, предпочтительно выше 9.
Также, изобретение относится к способу для извлечения  и анализа образца прямого анализа, образованного из расплавленного металлического материала в узле камеры для образца, и содержащего по меньшей мере корпус образца, закрывающую пластину и замыкающее средство, содержащему следующие этапы, на которых:
удерживают и транспортируют корпус образца по меньшей мере между положением извлечения  образца и положением анализа, причем положение извлечения  образца и положение анализа образца отличаются друг от друга;
удаляют замыкающее средство, чтобы подвергать воздействию по меньшей мере часть поверхности для анализа образца в положении извлечения  образца; и
анализируют поверхность для анализа образца в положении анализа анализирующим средством, расположенном внутри шкафа, после транспортировки корпуса образца из положения извлечения  через отверстие в шкафу в положение анализа.
Пример показывает этап удержания и транспортировки, на котором:
удерживают корпус образца между первым зажимом и вторым зажимом для остановки перемещения корпуса образца по меньшей мере в прямом и обратном направлении.
Пример показывает этап удаления замыкающего средства, на котором:
перемещают по меньшей мере одно подвижно расположенное лезвие в по меньшей мере боковом или продольном направлении относительно первого и второго зажима:
(i) по поверхности узла камеры для образца, чтобы удалять замыкающее средство узла камеры для образца, предпочтительно зажим или скобу, удерживающее корпус образца и закрывающую пластину вместе, или
(ii) по поверхности узла камеры для образца для удаления замыкающего средства и для проникновения в узел камеры для образца, предпочтительно в месте между корпусом образца и закрывающей пластиной для удаления закрывающей пластины с корпуса образца, чтобы подвергать воздействию по меньшей мере часть поверхности для анализа образца, и
перемещают опорную поверхность по меньшей мере в боковом направлении, чтобы позволять закрывающей пластине отделяться от корпуса образца с помощью силы тяжести.
Другой пример показывает этап удержания и транспортировки корпуса образца, на котором:
удерживают и транспортируют корпус образца после удаления замыкающего средства и закрывающей пластины, с поверхностью для анализа образца, разнесенной от окружающих предметов так, чтобы удерживать и транспортировать поверхность для анализа образца без контакта, истирания и/или трения.
КРАТКОЕ ОПИСАНИЕ ЧЕРТЕЖЕЙ
Следующие схематичные чертежи показывают аспекты изобретения для улучшения понимания изобретения в связи с некоторыми примерными иллюстрациями, на которых
Фигуры 1a – 1c показывают схематичные виды узла камеры для образца;
Фигура 2 показывает схематичный вид устройства для извлечения и анализа образца прямого анализа согласно варианту выполнения изобретения;
Фигуры 3a – 3d показывают схематичные виды средства транспортировки и средства извлечения и приводное средство в первом положении согласно вариантам выполнения изобретения;
Фигура 4 показывает схематичный вид средства извлечения с приводным средством между первым положением и вторым положением согласно варианту выполнения изобретения;
Фигура 5 показывает схематичный вид средства извлечения  с приводным средством во втором положении согласно варианту выполнения изобретения;
Фигуры 6a – 6d показывают схематичные виды средства транспортировки, средства извлечения и средства анализа согласно варианту выполнения изобретения; и
Фигуры 7а, 7b показывают схематичные виды устройства для извлечения и анализа образца прямого анализа, содержащего первую пылезащитную крышку и вторую пылезащитную крышку согласно варианту выполнения изобретения.
ПОДРОБНОЕ ОПИСАНИЕ
Узел 100 камеры для образца, который показан на фигуре 1а, содержит корпус 101 для образца, закрывающую пластину 103 и замыкающее средство 105.
В показанном варианте выполнения закрывающая пластина 103 имеет ту же ширину и длину, что и корпус 101 образца, и образует вместе с корпусом 101 образца полость для образца, удерживаемую вместе замыкающим средством 105, которое показано в виде зажима на фигуре 1а. Замыкающее средство 105 имеет силу сжатия, достаточно высокую, чтобы противостоять тенденции корпуса 101 образца и закрывающей пластины 103 отделяться вследствие действия расплавленного металла, текущего в корпус 101 образца и заполняющего полость для образца.
Фигура 1b показывает узел 100 камеры для образца с фигуры 1а, имеющий удаленные закрывающую пластину и зажим. В показанном примере можно видеть по меньшей мере часть полости 107 для образца, которая образована в корпусе 101 образца.
Узел 100 камеры для образца, показанный на фигуре 1с, может быть узлом камеры для образца любой из предшествующих фигур 1а и/или 1b. Однако полость для образца заполнена металлом, который замерзает около закрывающей пластины и, таким образом, образует поверхность 109 для анализа образца прямого анализа, которая представляет собой поверхность, которая может быть проанализирована анализирующим средством.
Фигура 2 показывает схематичный вид устройства 1 для извлечения и анализа образца прямого анализа согласно варианту выполнения изобретения.
Анализирующее средство 7 расположено внутри шкафа 3 для анализа поверхности для анализа образца. В показанном варианте выполнения шкаф 3 имеет прямоугольную секцию фундамента и треугольную верхнюю секцию и может быть размещен на полу цеха сталелитейного завода. В вариантах выполнения, не показанных здесь, шкаф может иметь другую внешнюю форму. Показанное анализирующее средство 7 реализовано в показанном варианте выполнения оптическим эмиссионным спектрометром с вертикальной загрузкой. Шкаф 3 также содержит отверстие 5 для входа корпуса образца в шкаф 3. Отверстие 5 может быть расположено в оболочке шкафа на высоте, удобной для оператора, чтобы помещать узел камеры для образца в устройство 1.
Средство 9 транспортировки показано на фигуре 2 в положении извлечения, причем часть средства 9 транспортировки расположена в отверстии 5.
На фигуре 2 также показана ползунковая система 12, которая содержит поверхность/дорожку скольжения или ползунковый кулачок, и которая позволяет средству 9 транспортировки перемещаться между положением извлечения  и положением анализа.
Фигура 2 дополнительно показывает средство 11 извлечения  для удаления замыкающего средства узла камеры для образца, чтобы подвергать воздействию поверхность для анализа образца. В показанном варианте выполнения средство 11 извлечения содержит лезвие 13, опорную поверхность 15 и приводное средство 17, которое содержит в показанном варианте выполнения ручной механизм для перемещения лезвия 13 и опорную поверхность 15 между первым и вторым положением. Альтернативно, в варианте выполнения, не показанном здесь, лезвие и опорная поверхность также могут перемещаться пневматически или электрически. В показанном варианте выполнения сборочный резервуар 19 расположен снаружи шкафа 3 для сбора удаленных замыкающих средств и закрывающих пластин.
Фигуры 3а, 3b показывают схематические виды средства 9 транспортировки и средства 11 извлечения с приводным средством 17 в первом положении. В показанном варианте выполнения средство 9 транспортировки содержит первый зажим 23a и второй зажим 23b, которые удерживают корпус 101 образца и останавливают перемещение корпуса 101 образца в направлении вперед и назад. Здесь термин «направление вперед» может быть определен ссылкой на транспортировку корпуса 101 образца из положения извлечения, в котором он показан на фигуре 3а, через отверстие 5 в шкаф 3. Термин "обратное направление" может быть определен ссылкой к противоположному направлению. Первый зажим 23a и второй зажим 23b, которые удерживают корпус 101 образца, также могут останавливать перемещение корпуса 101 образца в боковом направлении относительно направления вперед и назад.
В показанном варианте выполнения первый зажим 23a и второй зажим 23b расположены с возможностью перемещения в направлении вперед и назад для транспортирования корпуса 101 образца между положением извлечения образца и положением анализа образца. Как показано на фигуре 3а, первый зажим 23а и второй зажим 23b, удерживающие корпус 101 образца, движутся вместе в одном направлении. Однако в варианте выполнения, не показанном в данном документе, первый зажим и второй зажим могут перемещаться независимо друг от друга.
На фигуре 3а также показаны средства 25 датчика на первом зажиме 23а для обнаружения контакта первого зажима 23а и корпуса 101 образца. В другом, не показанном варианте выполнения, и первый, и второй зажим могут содержать средство датчика.
Для извлечения лезвие 13, связанное с приводным средством 17, перемещается по поверхности корпуса 101 образца, чтобы удерживать по меньшей мере часть замыкающего средства 105 и удалять его из корпуса 101 образца, в то время как лезвие 13 перемещается во второе положение, как показано на следующих фигурах. Средство 11 извлечения также содержит опорную поверхность 15, на которой по меньшей мере часть закрывающей пластины 103 опирается до извлечения  в первом положении приводного средства 17.
Когда приводное средство 17 перемещается из первого положения во второе положение, опорная поверхность 15 перемещается от закрывающей пластины 103, так что закрывающая пластина 103 может отделяться от корпуса 101 образца под действием силы тяжести и может падать через отверстие 27, которое может быть лучше всего видно на фигуре 3d, расположенное рядом с опорной поверхностью 15, чтобы подвергать воздействию поверхность для анализа образца. В показанном варианте выполнения удаление замыкающего средства 105 и отдаление от опорной поверхности 15, происходит в последовательном порядке.
Фигура 3b показывает схематичный вид сверху средства 9 транспортировки и средства 11 извлечения  с приводным средством 17 в первом положении. В дополнение к компонентам, уже показанным на предыдущей фигуре, изображены поверхность 21 стыка и сборочный резервуар 19 для сбора удаленных замыкающего средства 105 и закрывающей пластины 103. Поверхность 21 стыка выполнена с возможностью предотвращать перемещение корпуса 101 образца в боковом направлении во время извлечения. Однако поверхность 21 стыка является возможной, поскольку первый зажим 23а и второй зажим 23b могут быть выполнены с возможностью предотвращать перемещение корпуса 101 образца в направлении вперед/назад и вбок во время извлечения.
В качестве примера, средство 9 транспортировки содержит поверхность 21 стыка, расположенную по меньшей мере частично параллельно второму зажиму 23b для предотвращения перемещения корпуса 101 образца в боковом направлении заклиниванием корпуса 101 образца между поверхностью 21 стыка и первым зажимом 23а и вторым зажимом 23b. Поверхность 21 стыка может быть неподвижно расположена, например, на шкафу относительно средства 11 извлечения, причем расстояние между поверхностью 21 стыка и первым и/или вторым зажимом 23, 23b может быть выбрано для соответствия ширине корпуса 101 образца.
Фигуры 3с и 3d показывают вариант выполнения изобретения, в котором второй зажим 23b содержит средство 24 запирания, реализованного подпружиненной защелкой, которая позволяет перемещать корпус 101 образца за средство 24 запирания в направлении первого зажима 23а для вставки образца прямого анализа в устройство. После того как корпус 101 образца прошел за средство 24 запирания, средство 24 запирания предотвращает перемещение корпуса 101 образца в противоположном направлении, то есть в направлении от первого зажима 23а. Кроме того, как показано на фигуре 3d, отверстие 27 представляет собой отверстие, сквозное отверстие или проходное отверстие в материале опорной поверхности 15, которое имеет такие размеры, чтобы позволять закрывающей пластине падать сквозь.
Фигура 4 показывает схематичный вид средства 11 извлечения  с приводным средством 17 между первым положением и вторым положением согласно варианту выполнения изобретения. Как уже описано со ссылкой на фигуры 3a–3d, извлечение  может происходить последовательно, когда лезвие 13 удаляет замыкающее средство 105 из корпуса 101 образца на первом этапе. Когда приводное средство 17 перемещено дополнительно ко второму положению, опорная поверхность 15 больше не поддерживает закрывающую пластину 103. Таким образом, закрывающая пластина 103 отделяется от корпуса 101 образца и падает через отверстие, показанное на фигуре 3d, в сборочный резервуар 19, показанный на фигуре 5.
Фигуры 6a–6d показывают схематичные виды средства 9 транспортировки, средства 11 извлечения  и средства 7 анализа согласно варианту выполнения изобретения. На фигуре 6а средство 11 извлечения  находится в первом положении, как уже показано на фигурах 3а и 3b. Средство 9 транспортировки находится в положении извлечения, чтобы позволять средству 11 извлечения  удалять замыкающее средство 105 и подвергать воздействию поверхность для анализа образца. Фигура 6b показывает средство 11 извлечения  во втором положении, как уже показано на фигуре 5. Поверхность для анализа образца (не показана) теперь подвергнута воздействию и готова к транспортировке из положения извлечения  в положение анализа вдоль оси, продолжающейся от отсека для образца, где образец вставлен (что может быть положением извлечения) в средство анализа/положение анализа.
В показанном варианте выполнения положение извлечения  такое же, как положение вставки, когда образец вставлен в средство 9 транспортировки. В альтернативном варианте выполнения (здесь не показан) положение извлечения и положение вставки могут быть разными положениями, в которых образец транспортируют между положением вставки, положением извлечения и положением анализа.
Фигура 6с показывает транспортировку корпуса 101 образца из положения извлечения  в положение анализа. Как изображено, корпус 101 образца транспортируют так, что его поверхность для анализа направлена к контактному электроду средства 7 анализа, которое содержит в показанном варианте выполнения оптический эмиссионный спектрометр, в то время как удерживается средством 9 транспортировки. Для транспортировки корпуса 101 образца средство 9 транспортировки содержит приводное средство 10, такое как электродвигатель, пневматический привод или ручной привод, для перемещения средства 9 транспортировки на ползунковой системе 12, такой как показанная поверхность/дорожка скольжения или ползунковый кулачок между положением извлечения  и положением анализа. Например, датчик положения, соединенный с узлом управления (и датчик положения, и узел управления не показаны на фигурах 6a–6c), может обнаруживать, что приводное средство 17 было переведено во второе положение, что вызывает запуск узла управления для активации приводного средства 10. Как можно видеть корпус 101 образца транспортируют с поверхностью для анализа образца, разнесенной от окружающих предметов так, чтобы поверхность для анализа образца удерживалась и транспортировалась без контакта, истирания и/или трения.
В показанном варианте выполнения устройство также содержит средство для подачи продувочного газа 20 на поверхность для анализа образца для удаления непрочно прикрепленных частиц. Средство для подачи продувочного газа 20 содержит газовое сопло, расположенное между положением извлечения  и положением анализа. Как показано, газовое сопло расположено внутри шкафа у отверстия для вхождения корпуса 101 образца в шкаф и выполнено с возможностью подавать короткие газовые продувки на поверхность для анализа образца, когда корпус 101 образца перемещается за газовое сопло для удаления непрочно прикрепленных частиц с поверхности для анализа.
Как только средство 9 транспортировки прибыло в положение анализа, как показано на фигуре 6d, узел управления может запускать средство 7 анализа для анализа поверхности для анализа образца.
В варианте выполнения, показанном на фигурах 6a–6d, средство 7 анализа содержит спектрометр оптической эмиссии с вертикальной загрузкой, содержащий пружину 28 для удержания поверхности для анализа образца на расстоянии до контактного электрода 26 оптического эмиссионного спектрометра, и который выполнен с возможностью устанавливать электрический контакт с поверхностью для анализа образца, когда пружина 28 находится в сжатом состоянии.
Пружина 28 имеет достаточно большую силу пружины, чтобы отталкивать корпус 101 образца, содержащий образец, от контактной поверхности 22 оптического эмиссионного спектрометра. Это позволяет повторно располагать поверхность для анализа на контактной поверхности 22 для перемещения образца в различные точки анализа на поверхности для анализа для множества анализов или только для еще одного анализа после того, как был выполнен первый анализ. Показанная настройка предотвращает контакт поверхности для анализа образца с материалами, которые могут загрязнять поверхность для анализа. Фигуры 6a–6d также показывают, что оптический эмиссионный спектрометр содержит толкающий стержень 30 для толкания корпуса 101 образца с поверхностью для анализа сначала на контактную поверхность 22 оптического эмиссионного спектрометра для установления электрического контакта между поверхностью для анализа и контактным электродом 26.
Фигуры 7a и 7b показывают схематичные виды устройства 1 для извлечения и анализа образца прямого анализа, содержащего первую пылезащитную крышку 29a и вторую пылезащитную крышку 29b согласно варианту выполнения изобретения.
В показанном варианте выполнения первая пылезащитная крышка 29a установлена на неподвижной части устройства 1, а вторая пылезащитная крышка 29b установлена на лезвии или на подвижной части, механически связанной с лезвием и перемещающейся вместе с лезвием, когда приводное средство 17 перемещается из первого положения во второе положение и наоборот. Первая пылезащитная крышка 29a содержит вставное отверстие 31 для вставки узла камеры для образца в средство транспортировки. Как показано на фигуре 7b, вторая пылезащитная крышка 29b перекрывает вставное отверстие 31, когда приводное средство 17 находится во втором положении.
Признаки, раскрытые в формуле изобретения, описании и чертежах, могут быть необходимыми для различных вариантов выполнения заявленного изобретения, как по отдельности, так и в любой совокупности друг с другом.
Ссылочные позиции:
1 Устройство для извлечения и анализа
3 Шкаф
5 Отверстие
7 Анализирующее средство
9 Средство транспортировки
10 Приводное средство
11 Средство извлечения
12 Ползунковая система
13 Лезвие
15 Опорная поверхность
17 Приводное средство
19 Сборочный резервуар
20 Средство для подачи продувочного газа
21 Поверхность стыка
22 Контактная поверхность
23a, 23b Первый зажим, второй зажим
24 Средство запирания
25 Средство датчика
26 Контактный электрод
27 Отверстие
28 Пружина
29a, 29b Первая пылезащитная крышка, вторая пылезащитная крышка
30 Толкающий стержень
31 Вставное отверстие
100 Узел камеры для образца
101 Корпус образца
103 Закрывающая пластина
105 Замыкающее средство
107 Полость для образца
109 Поверхность для анализа