СПОСОБ ИНДИКАТОРНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЛОРА В ТАБАКЕ
METHOD FOR INDICATOR DETERMINATION OF CHLORINE CONTENT IN TOBACCO

Изобретение относится к табачной промышленности. Содержание в табаке хлора оказывает отрицательное влияние на качество табачного сырья, поскольку хлор уменьшает способность табака к горению. Предлагаемый способ предназначен для определения содержания хлора в табаке и табачной мешке и может быть использован для оперативного контроля и сравнительной оценки табачного сырья по содержанию в нем этого компонента и, соответственно, горючести табака, это позволит отбирать более качественное сырье для изготовления курительных изделий.
Известен аргентометрический метод определения хлорид-ионов по Мору (ГОСТ 26186-84. Продукты переработки плодов и овощей, консервы мясные и мясорастительные. Методы определения хлоридов.), основанный на титровании водной вытяжки исследуемого продукта титрованным раствором азотнокислого серебра в присутствии хромовокислого калия в качестве индикатора, метод применяют для определения хлоридов в различных пищевых продуктах, например, продуктах переработки плодов и овощей. Для анализа табака на содержание хлора метод Мора не может использоваться, поскольку интенсивная окраска водной вытяжки табака препятствует объемному определению хлора.
Используемое в настоящее время при анализе табачного сырья потенциометрическое определение хлора (В.П. Писклов, Д.Н. Латаева Быстрый метод определения хлора в табаке. Табак, №1, 1983 год, стр.42-44) лишено этого недостатка и позволяет определять содержание компонента непосредственно в водной вытяжке табака. В основу метода положен принцип прямого потенциометрического титрования ионов хлора раствором нитрата серебра в кислой среде с использованием ионоселективного электрода.
Этот метод заключается в том, что: в стакан вместимостью 150 мл вносят навеску 1 г воздушносухой табачной пыли (прошедшей через сито с отверстиями 0,25 мм), добавляют 100 мл дистиллированной воды с отрицательной качественной реакцией на ионы хлора, 5 мл раствора азотной кислоты и содержимое стакана перемешивают магнитной мешалкой в течение 3 мин. Затем в стакан опускают стеклянный и хлорсеребряный электроды, присоединенные к измерительному прибору. Не прекращая перемешивать, титруют суспензию раствором нитрата серебра из бюретки с ценой деления 0,1 мл. Титрование заканчивают сразу же после достижения точки эквивалентности
Обладая высокой точностью определения метод в то же время требует наличия дорогостоящего аналитического оборудования.
Задача предлагаемого изобретения заключается в создании на основе аргентометрического метода определения хлорид-ионов по Мору точного экспресс-метода определения хлора в табачном сырье или мешке курительных изделий.
Новизна предлагаемого изобретения состоит в том, что предлагаемый способ предполагает использовать не обычное титрование хлорид-ионов ионами серебра с раствором индикатора, а титрование с использованием в качестве индикатора специально приготовленной индикаторной бумаги.
Техническим результатом предлагаемого изобретения является простота осуществления анализа, использование минимума лабораторной посуды и аналитического оборудования и удовлетворительная точность определения хлоридов в анализируемом объекте.
Технический результат достигается тем, что в способе определения содержания хлора в табаке, основанном на титровании хлорид-ионов ионами серебра, включающем измельчение табака до пылевидного состояния, отбор пробы, смешивание ее с дистиллированной водой, тщательное растирание полученной смеси до образования однородной массы, фильтрование смеси, отбор аликвотной порции фильтрата, титрование извлеченного хлорида в аликвоте по каплям подкисленным водным раствором азотнокислого серебра известной концентрации, контроль за ходом титрования осуществляют с помощью специально приготовленной индикаторной бумаги, представляющей собой фильтровальную бумагу пропитанную хроматом калия, после связывания всего хлора в виде хлорида серебра избыток ионов серебра образует соединение с хроматом калия, о чем свидетельствует появление в центре мокрого пятна розово-красного окрашивания, далее проводят расчет содержания хлора в анализируемом образце.
Несмотря на интенсивную окраску табачного экстракта, после связывания всего хлора в виде хлорида серебра избыток ионов серебра дает четко заметное розово-красное окрашивание на лимонно-желтой индикаторной бумаге, образуя соединение с хроматом калия, который используется для пропитки индикаторной бумаги.
Предлагаемый способ определения хлора в табаке осуществляют следующим образом.
3
3
Навеску тонко размолотого табака (табачной пыли) (1000 мг) помещают в фарфоровую ступку, приливают 15 мл дистиллированной воды и тщательно растирают (примерно в течение 3-5 минут) полученную смесь до образования однородной массы. Образовавшуюся смесь фильтруют через бумажный фильтр, в дальнейшей работе используют фильтрат. Для оценки количества содержащегося в исследуемом образце хлора к аликвотной порции (2 мл) фильтрата по каплям (с помощью микробюретки, градуированной пипетки на 1 мл или пипетки с известным объемом капли) приливают 0,2 н водный раствор азотнокислого серебра (в мерной колбе на 100 мл растворяют 3,398 г AgNО, для стабилизации раствора добавляют 1-2 капли концентрированной HNO).
Контроль за ходом титрования осуществляют по индикаторной бумаге, для чего после добавления очередной порции раствора азотнокислого серебра и тщательного перемешивания каплю титруемого фильтрата с помощью небольшой стеклянной палочки с оплавленными концами наносят на полоску индикаторной бумаги.
2
4
2
3
Подготовка индикаторной бумаги: индикаторную бумагу готовят, пропитывая фильтровальную бумагу раствором хромата калия в воде. (Для приготовления раствора в мерную колбу на 100 мл помещают 7,5 г КСrO и 0,2 г NaCO и до метки разбавляют дистиллированной водой. Фильтровальную бумагу предварительно разрезают на полосы размером около 700×100 мм). После пропитки бумагу высушивают в вытяжном шкафу при комнатной температуре. Высушенную бумагу разрезают на полоски размером примерно 100×25 мм. Подготовленная к работе индикаторная бумага сохраняет свои свойства в течение 6 месяцев, если ее хранить завернутой в фильтровальную бумагу в запаянных полиэтиленовых конвертах.
Титрование считают законченным, после того как в центре мокрого пятна появляется розово-красное окрашивание, свидетельствующее о связывании всего хлора в виде хлорида серебра и появлении избытка ионов серебра, образующего соединение с хроматом калия, использующимся для пропитки индикаторной бумаги.
Содержание хлора в анализируемом образце находят по формуле:
где: Х - содержание хлора в воздушно-сухом табаке, %
Т - титр раствора азотнокислого серебра, мг/экв/мл (рекомендуется 0.2 н)
T
T
k
V - объем раствора азотнокислого серебра, пошедшего на титрование, мл (при использовании в работе пипетки с известным объемом капли V=N×V)
N - количество капель раствора азотнокислого серебра, пошедшего на титрование
k
V - средний объем капли используемой в работе пипетки, мл
Э
V - объем экстрагента, мл (15 мл дистиллированной воды)
A
V - объем аликвотной части фильтрата, отобранной на титрование, мл (2 мл)
Р - масса табака, взятая для анализа, мг
Результат определения представляет собой среднее арифметическое из трех определений. Точность данного индикаторного определения зависит от размера капли используемой в работе пипетки, чем тоньше носик пипетки и. следовательно, меньше размер капли, тем точнее полученный результат.
В таблице 1 приведены результаты сравнения данных о содержании хлора в разных образцах табака, полученные потенциометрическим и предлагаемым методами.
Таблица 1
Образец табака (код)
Содержание хлора, %
Отношение
Потенциометрическое определение (ПО)
Предлагаемый способ (ПС)
ПС/ПО
А
0,47
0,63
1,34
В
0,99
1,05
1.06
С
1,58
1,72
1,09
D
1,73
1.81
1,05
Е
2,09
2,17
1,04
F
2,56
2,58
1,01
G
3,02
3,00
0,99
Н
3,47
3,57
1,03
I
4,89
4,72
0,97
Среднее
1,06
Стандартное отклонение
0,11
Как следует из таблицы, результаты индикаторного определения хлора в табаке сравнимы с данными, полученными потенциометрическим способом, что свидетельствует о правомерности применения для анализа хлора в табачном сырье наряду с инструментальным методом индикаторного экспресс-метода определения хлора.
Предлагаемый способ определения хлора в табачном сырье используется в лаборатории химии и контроля качества ГНУ ВНИИТТИ и некоторых производственных лабораториях табачной отрасли.