Способ определения ресурса срока годности пищевых продуктов
METHOD FOR DETERMINATION OF SHELF LIFE OF FOOD PRODUCTS

Область техники.
Изобретение относится к пищевой промышленности и может быть использовано для контроля качества пищевых продуктов, в процессе производства, обращения, хранения и использования в пределах указанного для них срока годности.
Уровень техники.
Обычно срок годности определяет как дату, помещаемую на упаковку/этикетку, и обозначающую период времени, в течение которого гарантируется сохранение свойств продукта в рамках установленных спецификаций при хранении в определенных условиях и после которого данный продукт не должен употребляться. В соответствии с этим интервал времени, в течение которого еще можно употреблять данный продукт, т.е. ресурс срока годности для этого продукта, определяется, как интервал времени между текущей датой, для которой определяется ресурс срока годности, и датой окончания срока использования данного продукта.
Общепризнанной проблемой сохранения качества продукта является необходимость соблюдения определенных условий хранения. Нарушение этих условий, особенно хранение при повышенной температуре, увеличивает скорость старения и приводит к непрогнозируемому сокращению реального срока годности. В результате такие продукты еще до истечения установленного для них срока годности станут непригодными к употреблению и, возможно, опасными для здоровья.
В настоящее время существует несколько способов определения срока годности пищевых продуктов.
Известен способ определения срока годности пищевых продуктов (Патент РФ 2192005, С2, 27.10.2002), включающий исследование образцов пищевого продукта, изучение показателей окислительной порчи жировых компонентов пищевого продукта и, по полученным данным, определение срока годности пищевого продукта. В качестве показателей окислительной порчи жирового компонента пищевого продукта определяют содержание альдегидов и/или кетонов фотометрически, с использованием тиобарбитуровой кислоты в качестве группового агента, а время, оставшееся до истечения срока годности пищевого продукта, определяют по кинетическому уравнению реакции окисления жира.
Использование раствора изопропилового спирта для растворения продуктов окисления требует дополнительного подогрева при фотометрировании, так как при комнатной температуре образуется эмульсия, существенно влияющая на измеряемую оптическую плотность, это дает достаточно высокий процент ошибки параметров окисления жирового компонента, что приводит к неправильному определению времени. Данный способ не дает возможности определить ресурс срока годности пищевых продуктов, содержащих жировой компонент, если неизвестна температура хранения образца.
Известен способ определения ресурса срока годности молока и молочных продуктов с помощью определения перекисного числа (Г.С. Инихов, Н.П. Брио «Методы анализа молока и молочных продуктов», с. 291, "Определение перекисного числа", изд-во "Пищевая промышленность", М., 1971 г.), включающий отбор образцов, измерение в них концентрации образующихся из жирового компонента во время хранения перекисных соединений и определение перекисного числа, по величине которого судят о качестве пищевого продукта и оставшемся ресурсе срока его хранения.
Способ включает в себя несколько длительных этапов и, как следствие, достаточно продолжительный по времени, особенно при определении срока годности продуктов длительного хранения, включает большой объем ручной, кропотливой работы с большим количеством реактивов. Обладает низкой точностью и чувствительностью, так как определяемое перекисное число в каждом этапе хранения дает условную характеристику порчи жира, так как используемый реактив - йод, выделившийся после внесения йодистого калия, может расходоваться на присоединение по месту двойных связей непредельных жирных кислот и на взаимодействие с альдегидами, внося таким образом неконтролируемую ошибку в перекисное число.
Наиболее близким техническим решением к заявляемому, принятым за ближайший прототип, является способ определения сроков годности пищевых продуктов ("Гигиеническая оценка сроков годности пищевых продуктов" Методические указания МУ 4.2.727-99 - Мин. Здрав. РФ 1999 г., с. 5-15), включающий отбор образцов пищевых продуктов, органолептические, микробиологические исследования и, при необходимости, изучение изменения величин показателей рН, титруемой кислотности и окислительной порчи жира пищевых продуктов в динамике хранения при заданных температурах хранения, и определение по полученным данным срока годности пищевых продуктов.
Данный способ характеризуется большим количеством анализов и дает большую ошибку при определении ресурса срока годности пищевых продуктов, содержащих жировой компонент, если неизвестны условия, при которых продукт хранился до начала исследований.
Раскрытие изобретения.
Задачей изобретения является разработка экспрессного, высокоточного и экономичного способа определения ресурса срока годности и оставшегося срока хранения по изменению физико-химических свойств образца, зависящих от срока.
В результате решения поставленной задачи достигаются следующие технические результаты:
- сокращение времени и повышение точности исследований при установлении ресурса срока годности продукта, содержащего жировой компонент;
- расширение диапазона применения способа за счет определения интервала времени, остающегося до истечения срока годности пищевого продукта при неизвестных начальных условиях хранения, в любой момент от даты изготовления до истечения расчетного установленного срока годности.
Для достижения указанных технических результатов в способе определения ресурса срока годности пищевых продуктов, содержащих жировой компонент, проводят экстрагирование жира из продукта, измерение его времени индукции, определение по эталонной кривой методом интерполяции соответствующий, этому значению времени индукции, истекший срок хранения и вычисление ресурса срока годности как разность между установленным сроком годности и истекшим сроком хранения.
2
Целесообразно измерять время индукции путем пропускания горячего воздуха с температурой 110-140 град С (барботирование) через экстракт жирового компонента, направления полученных паров в измерительную ячейку с водой (НО) и непрерывной регистрации изменения электропроводности раствора.
Целесообразно экстрагировать жировой компонент смесью органического растворителя и экстрагента, например, используя смесь хлороформа и этилового спирта.
Краткое описание чертежей.
На фиг. 1 представлена схема устройства для определения времени индукции.
1-воздушный фильтр
2 - газовый мембранный насос с регулированием скорости потока
3 - реакционная ячейка
4 - измерительная ячейка
5 - электрод
6 - измерительный и регистрирующий прибор
7 - тиристор и контактный термометр
8 - нагревательный блок
9 - ПК с оценочным алгоритмом для автоматического расчета точки перегиба
На фиг. 2 представлены примеры расчета времени индукции.
1 - пример автоматического расчета
2 - пример ручного расчета
На фиг. 3 показано определение ресурса срока годности сметаны жирностью 10% по эталонной кривой изменения относительного времени индукции в эталонном образце сметаны от срока хранения.
На фиг. 4 показано определение ресурса срока годности картофельных чипсов жирностью 30% по эталонной кривой изменения относительного времени индукции в эталонном образце картофельных чипсов от срока хранения.
На фиг. 5 показано определение ресурса срока годности говядины тушеной жирностью 17% по эталонной кривой изменения относительного времени индукции в эталонном образце говядины тушеной от срока хранения.
Осуществление изобретения
Под ресурсом срока годности понимается интервал времени от текущей даты до даты окончания срока годности. При несоблюдении условий хранения пищевых продуктов ресурс срока годности снижается.
Способ основан на реакции окисления жирового компонента в пищевых продуктах кислородом воздуха при определенной температуре. Летучие продукты окисления переносятся с потоком воздуха в измерительный сосуд, где непрерывно регистрируется изменение электропроводности этого раствора.
Чем менее устойчив продукт к окислению, тем быстрее будет расти концентрация продуктов окисления в растворе, что прямо пропорционально росту значения электропроводности и тем раньше наступит точка перегиба, известная как время индукции.
На фиг. 1 представлена схема устройства для определения времени индукции жирового компонента. Расчет времени индукции можно осуществить автоматически или вручную. На фиг. 2 представлены примеры расчета времени индукции. Для серийно выпускаемого оборудования допускается автоматический расчет времени индукции, используя максимум второй производной кривой. При ручном расчете проводят оптимальную касательную к начальному участку умеренного подъема кривой, затем проводят оптимальную касательную к верхней части участка быстрого подъема кривой и определяют время индукции, считывая значение времени в точке пересечения двух линий.
Отличительный признак предлагаемого способа заключается в том, что в экстрагированном из эталонного образца жировом компоненте измеряют значение времени индукции, после чего эталонный образец подвергают естественному или ускоренному старению на интервал срока хранения.
Для осуществления контроля предлагаемым методом необходимо для всех продуктов, содержащих жировой компонент и подлежащих контролю, иметь предварительно полученную информацию об изменении в них времени индукции жирового компонента в процессе хранения. Эту информацию, например, в виде кривой зависимости относительного изменения времени индукции жирового компонента от срока хранения получают по результатам испытаний эталонного образца продукции.
В качестве эталонного принимаются образцы продукции с таким значением времени индукции жирового компонента, измеренного сразу же после производства продукта, которое гарантирует, что продукт на конец срока годности будет иметь минимально допустимую органолептическую оценку по ГОСТ ISO 4121-2016 «Органолептический анализ. Руководящие указания по применению шкал количественных характеристик» (где 9 баллов - «отлично», 1 балл - «плохо»), равную 3 баллам.
Это определяется путем сопоставления времени индукции жировых компонентов образцов продукции, измеренных сразу же после производства, и органолептической оценкой этих образцов продукции на конец срока годности. Образец продукции, который имеет на конец срока годности органолептическую оценку 3 балла считается эталонным, а его значение времени индукции жирового компонента, измеренное сразу же после производства образца, называется «критичным» и принимается за критерий выбора эталонного образца. Критичное время индукции жирового компонента определяется один раз и используется в работе постоянно для данного вида продукта с определенной жирностью и данным сроком хранения.
Экстрагирование жира из образцов проводят смесью любого известного экстрагента и любого известного растворителя. В качестве экстрагента может быть использован, например, раствор соляной кислоты или этанол, а в качестве растворителя жировой компоненты любой растворитель, в том числе органический, способный растворить жир, например хлороформ или петролейный эфир. Наиболее эффективные технические результаты достигаются при соотношении экстрагента и растворителя в смеси в пропорции 1:2.
Затем из полученного экстракта удаляют любым известным способом растворитель, и пробу экстрагированного жира помещают в реакционную ячейку (3). С помощью насоса (2) пропускают через образец поток воздуха, прошедшего через фильтр (1) (барботируют), одновременно нагревая пробу. Путем нагрева пробы проводят ускоренное термическое старение жира. Температура нагрева может быть любая, но оптимальной является температура в диапазоне от 110 до 140°С. Затем нагретый воздушный поток, содержащий продукты окисления жира, направляют в измерительную ячейку (4), заполненную дистиллированной водой. Непрерывно регистрируют электропроводность получаемого водного раствора с помощью электрода (5), находящегося в измерительной ячейке. Строят график зависимости изменения электропроводности от времени и, по точке перегиба кривой электропроводности относительно времени, определяют время индукции.
Для построения эталонной кривой зависимости относительного изменения времени индукции жирового компонента от времени хранения, из эталонного образца, сразу же после его производства, экстрагируют жировой компонент, измеряют значение времени индукции, после чего эталонный образец подвергают естественному или ускоренному старению на интервал срока хранения.
В процессе старения периодически извлекают пробы эталонного образца с различным сроком хранения, экстрагируют жировой компонент, измеряют его значение времени индукции и получают информацию по изменению времени индукции жирового компонента в эталонном образце в процессе всего срока годности. Регистрируют полученные результаты в виде эталонной кривой зависимости относительного изменения времени индукции жирового компонента от срока хранения.
Полученная эталонная кривая строится один раз и используется в работе постоянно для данного вида продукта и данного срока хранения, в случае изменения рецептуры продукта или сроков его хранения, эталонная кривая строится повторно.
Используя эталонную кривую зависимости относительного изменения времени индукции жирового компонента от срока хранения для конкретной категории продукта, мы можем вычислить ресурс срока годности любого исследуемого образца этой категории. Для этого из исследуемого образца продукта экстрагируют жировой компонент, измеряют его значение времени индукции, определяют по эталонной кривой методом интерполяции соответствующий этому значению времени индукции истекший срок хранения и вычисляют ресурс срока годности как разность между установленным сроком годности и истекшим сроком хранения.
Множество таких эталонных кривых, соответствующее множеству наименований контролируемых продуктов, образуют пополняемую базу данных. Естественно, что при первичном занесении в базу данных нового продукта, кривую составляют из данных, полученных методом ускоренного старения, и далее корректируют ее по результатам естественного старения.
Ниже приведены примеры осуществления изобретения.
Пример 1.
Предложенный способ был реализован при определении ресурса срока годности сметаны жирностью 10% и заявленным сроком годности 26 суток, при температуре хранения 5±1°С.
Вначале экспериментально определяют и строят эталонную кривую зависимости относительного изменения времени индукции жирового компонента от срока хранения.
Для этого отбирают 27 эталонных образцов сметаны из одной партии. Сразу же экстрагируют жировой компонент из одного образца и определяют его время индукции.
Для экстракции пробу в количестве 10 г помещают в пластиковую пробирку для центрифугирования объемом 50 мл, в пробу добавляют 30 мл смеси экстрагента и растворителя, например, состоящего из смеси 10 мл этанола и 20 мл хлороформа, и закрывают пробирку крышкой. Пробирку интенсивно встряхивают в течение 2 минут, периодически приоткрывая крышку. После этого помещают ее в центрифугу и центрифугируют 10 минут при ускорении 8500 g при комнатной температуре.
Затем пипеткой (шприцом) отбирают нижний слой растворителя с растворенным в нем жиром. Отобранный раствор фильтруют через сантиметровый слой натрия сернокислого безводного (Na2SO4) (квалификации х.ч.), и затем удаляют растворитель известным способом, например на испарителе IKA RV 10 или аналогичном. Полученную навеску экстрагированного жира вносят в количестве 3 г в реакционную ячейку, нагревают и выдерживают при 130°С, одновременно барботируя потоком воздуха, комнатной температуры и скоростью потока 20 литров в час.
Направляют полученные легколетучие продукты окисления жира в измерительную ячейку и пропускают их через дистиллированную воду. Регистрируют изменение значения электропроводности полученного водного раствора образцов во времени с помощью устройства, представленного на фигуре 1.
Строят график изменения электропроводности от времени. Определяют на нем положение точки перегиба и по положению этой точки относительно оси времени определяют, автоматически или вручную (фиг. 2), время индукции жирового компонента испытуемого эталонного образца сметаны.
Для серийно выпускаемого оборудования допускается автоматический расчет времени индукции, используя максимум второй производной кривой. При ручном расчете проводят оптимальную касательную к начальному участку умеренного подъема кривой, проводят оптимальную касательную к верхней части участка быстрого подъема кривой и определяют время индукции, считывая значение времени в точке пересечения двух линий.
Время индукции жирового компонента испытуемого эталонного образца сметаны в данном примере составило 4.9 часа.
Это значение принимают за нулевую точку, остальные 26 образцов подвергают естественному старению при температуре 5±1°С. В течение заявленного срока годности каждый день извлекают по одной пробе, экстрагируют жировой компонент и измеряют его время индукции.
Регистрируют полученные результаты в виде эталонной кривой зависимости относительного изменения времени индукции в эталонном образце сметаны от времени хранения (фигура 3). Построив такую эталонную кривую, которая строится один раз и используется в работе постоянно для данного вида продукта, данной жирности и данного срока хранения при заявленной температуре, приступают к определению ресурса срока хранения исследуемого образца.
В данном примере был выбран в качестве исследуемого образца для оценки ресурса срока годности, образец сметаны на 20 сутки хранения от заявленного срока на этикетке. Для этого из него экстрагируют жировой компонент и измеряют его время индукции.
Для экстракции пробу в количестве 10 г помещают в пластиковую пробирку для центрифугирования объемом 50 мл, в пробу добавляют 30 мл смеси экстрагента и растворителя, например, состоящего из смеси 10 мл этанола и 20 мл хлороформа, и закрывают пробирку крышкой. Пробирку интенсивно встряхивают в течение 2 минут, периодически приоткрывая крышку. После этого помещают ее в центрифугу и центрифугируют 10 минут при ускорении 8500 g при комнатной температуре.
Затем пипеткой (шприцом) отбирают нижний слой растворителя с растворенным в нем жиром. Отобранный раствор фильтруют через сантиметровый слой натрия сернокислого безводного (Na2SO4) (квалификации х.ч.), и затем удаляют растворитель известным способом, например на испарителе IKA RV 10 или аналогичном. Полученную навеску экстрагированного жира, вносят в количестве 3 г в реакционную ячейку, нагревают и выдерживают при 130°С, одновременно барботируя потоком воздуха, комнатной температуры и скоростью потока 20 литров в час.
Направляют полученные легколетучие продукты окисления жира в измерительную ячейку и пропускают их через дистиллированную воду. Регистрируют изменение значения электропроводности полученного водного раствора во времени с помощью устройства, представленного на фигуре 1.
Строят график изменения электропроводности от времени. Определяют на нем положение точки перегиба и по положению этой точки относительно оси времени определяют, автоматически или вручную (фиг. 2), время индукции жирового компонента испытуемого образца сметаны.
Для серийно выпускаемого оборудования допускается автоматический расчет времени индукции, используя максимум второй производной кривой. При ручном расчете проводят оптимальную касательную к начальному участку умеренного подъема кривой, проводят оптимальную касательную к верхней части участка быстрого подъема кривой и определяют время индукции, считывая значение времени в точке пересечения двух линий.
Время индукции жирового компонента исследуемого образца сметаны, в данном примере, составило 4.1 часа.
По эталонной кривой, полученной ранее, методом интерполяции находят соответствующий этому времени индукции истекший срок хранения, равный 8 суткам (фигура 3).
Затем вычисляют ресурс срока годности, как разность между установленным сроком годности и истекшим сроком хранения.
Ресурс срока годности: 26-8=18 суток
Из полученных результатов был сделан вывод, что исследуемая сметана на 20 сутки хранения имеет в запасе ресурс срока годности, равный 18 суткам, в отличии от расчетного по этикетке 6 суток. Данный пример может быть использован производителями продукции содержащей жировой компонент для набора статистических данных с целью продления сроков годности данной продукции.
Пример 2.
Предложенный способ был реализован при определении ресурса срока годности чипсов из натурального картофеля с солью с содержанием жира 30% и заявленным сроком годности 60 суток при температуре хранения не выше 20°С.
Вначале экспериментально определяют и строят эталонную кривую зависимости относительного изменения времени индукции жирового компонента от времени хранения.
Для этого отбирают 61 эталонный образец чипсов из одной партии. Сразу же экстрагируют жировой компонент из одного образца и определяют его времени индукции.
Для экстракции пробу в количестве 10 г помещают в пластиковую пробирку для центрифугирования объемом 50 мл, в пробу добавляют 30 мл смеси экстрагента и растворителя, например, состоящего из смеси 10 мл этанола и 20 мл хлороформа, и закрывают пробирку крышкой. Пробирку интенсивно встряхивают в течение 2 минут, периодически приоткрывая крышку. После этого помещают ее в центрифугу и центрифугируют 10 минут при ускорении 8500 g при комнатной температуре.
Затем пипеткой (шприцом) отбирают нижний слой растворителя с растворенным в нем жиром. Отобранный раствор фильтруют через сантиметровый слой натрия сернокислого безводного (Na2SO4) (квалификации х.ч.), и затем удаляют растворитель известным способом, например на испарителе IKA RV 10 или аналогичном. Полученную навеску экстрагированного жира, вносят в количестве 3 г в реакционную ячейку, нагревают и выдерживают при 130°С, одновременно барботируя потоком воздуха, комнатной температуры и скоростью потока 20 литров в час.
Направляют полученные легколетучие продукты окисления жира в измерительную ячейку и пропускают их через дистиллированную воду. Регистрируют изменение значения электропроводности полученного водного раствора образцов во времени с помощью устройства, представленного на фигуре 1.
Строят график изменения электропроводности от времени. Определяют на нем положение точки перегиба и по положению этой точки относительно оси времени определяют, автоматически или вручную (фиг. 2), время индукции жирового компонента испытуемого эталонного образца чипсов.
Для серийно выпускаемого оборудования допускается автоматический расчет времен индукции, используя максимум второй производной кривой. При ручном расчете проводят оптимальную касательную к начальному участку умеренного подъема кривой, проводят оптимальную касательную к верхней части участка быстрого подъема кривой и определяют время индукции, считывая значение времени в точке пересечения двух линий.
Время индукции жирового компонента испытуемого эталонного образца чипсов в данном примере составило 7.9 часов.
Это значение принимают за нулевую точку, остальные 60 образцов подвергают естественному старению при температуре не выше 20°С. В течение заявленного срока годности каждый день извлекают по одной пробе, экстрагируют жировой компонент и измеряют его время индукции.
Регистрируют полученные результаты в виде эталонной кривой зависимости относительного изменения времени индукции в эталонном образце чипсов от времени хранения (фигура 4). Построив такую эталонную кривую, которая строится один раз и используется в работе постоянно для данного вида продукта, данной жирности и данного срока хранения при заявленной температуре, приступают к определению ресурса срока хранения исследуемого образца.
В данном примере был выбран в качестве исследуемого образца для оценки ресурса срока годности образец чипсов на 40 сутки хранения от заявленного срока на этикетке. Для этого из исследуемого образца чипсов экстрагируют жировой компонент и измеряют его время индукции.
Для экстракции пробу в количестве 10 г помещают в пластиковую пробирку для центрифугирования объемом 50 мл, в пробу добавляют 30 мл смеси экстрагента и растворителя, например, состоящего из смеси 10 мл этанола и 20 мл хлороформа, и закрывают пробирку крышкой. Пробирку интенсивно встряхивают в течение 2 минут, периодически приоткрывая крышку. После этого помещают ее в центрифугу и центрифугируют 10 минут при ускорении 8500 g при комнатной температуре.
Затем пипеткой (шприцом) отбирают нижний слой растворителя с растворенным в нем жиром. Отобранный раствор фильтруют через сантиметровый слой натрия сернокислого безводного (Na2SO4) (квалификации х.ч.), и затем удаляют растворитель известным способом, например на испарителе IKA RV 10 или аналогичном. Полученную навеску экстрагированного жира, вносят в количестве 3 г в реакционную ячейку, нагревают и выдерживают при 130°С, одновременно барботируя потоком воздуха, комнатной температуры и скоростью потока 20 литров в час.
Направляют полученные легколетучие продукты окисления жира в измерительную ячейку и пропускают их через дистиллированную воду. Регистрируют изменение значения электропроводности полученного водного раствора образцов во времени с помощью устройства, представленного на фигуре 1.
Строят график изменения электропроводности от времени. Определяют на нем положение точки перегиба и по положению этой точки относительно оси времени определяют, автоматически или вручную (фиг. 2), время индукции жирового компонента испытуемого образца чипсов.
Для серийно выпускаемого оборудования допускается автоматический расчет времени индукции, используя максимум второй производной кривой. При ручном расчете проводят оптимальную касательную к начальному участку умеренного подъема кривой, проводят оптимальную касательную к верхней части участка быстрого подъема кривой и определяют время индукции, считывая значение времени в точке пересечения двух линий.
Время индукции жирового компонента исследуемого образца чипсов в данном примере составило 3.0 часа.
По эталонной кривой, полученной ранее, методом интерполяции находят соответствующее этому времени индукции истекший срок хранения, равный 55 суткам (фигура 4).
Затем вычисляют ресурс срока годности, как разность между установленным сроком годности и истекшим сроком хранения.
Ресурс срока годности: 60-55=5 суток.
Из полученных результатов был сделан вывод, что исследуемые чипсы на 40 сутки хранения имеет в запасе ресурс срока годности, равный 5 суткам, в отличии от расчетного по этикетке 20 суток. Полученный результат свидетельствует о том, что в процессе производства или хранения были допущены нарушения, которые требуют выявления и устранения, а данный продукт должен быть отозван из продажи до момента наступления конца ресурса срока годности т.е. не позднее 5 суток.
Пример 3.
Предложенный способ был реализован при определении ресурса срока годности говядины тушеной с содержанием жира 17% и заявленным сроком годности 36 месяцев при температуре хранения от 0 до 20°С.
Вначале экспериментально определяют и строят эталонную кривую зависимости относительного изменения времени индукции жирового компонента от времени хранения.
Для этого отбирают 37 эталонных образцов говядины тушеной из одной партии. Сразу же экстрагируют жировой компонент из одного образца и определяют его время индукции.
Для экстракции пробу в количестве 10 г помещают в пластиковую пробирку для центрифугирования объемом 50 мл, в пробу добавляют 30 мл смеси экстрагента и растворителя, например, состоящего из смеси 10 мл этанола и 20 мл хлороформа, и закрывают пробирку крышкой. Пробирку интенсивно встряхивают в течение 2 минут, периодически приоткрывая крышку. После этого помещают ее в центрифугу и центрифугируют 10 минут при ускорении 8500 g при комнатной температуре. Затем пипеткой (шприцом) отбирают нижний слой растворителя с растворенным в нем жиром. Отобранный раствор фильтруют через сантиметровый слой натрия сернокислого безводного (Na2SO4) (квалификации х.ч.), и затем удаляют растворитель известным способом, например на испарителе IKA RV 10 или аналогичном. Полученную навеску экстрагированного жира, вносят в количестве 3 г в реакционную ячейку, нагревают и выдерживают при 130°С, одновременно барботируя потоком воздуха, комнатной температуры и скоростью потока 20 литров в час.
Направляют полученные легколетучие продукты окисления жира в измерительную ячейку и пропускают их через дистиллированную воду. Регистрируют изменение значения электропроводности полученного водного раствора образцов во времени с помощью устройства, представленного на фигуре 1.
Строят график изменения электропроводности от времени. Определяют на нем положение точки перегиба и по положению этой точки относительно оси времени определяют, автоматически или вручную (фиг. 2), время индукции жирового компонента испытуемого эталонного образца говядины тушеной.
Для серийно выпускаемого оборудования допускается автоматический расчет времени индукции, используя максимум второй производной кривой. При ручном расчете проводят оптимальную касательную к начальному участку умеренного подъема кривой, проводят оптимальную касательную к верхней части участка быстрого подъема кривой и определяют время индукции, считывая значение времени в точке пересечения двух линий.
Время индукции жирового компонента испытуемого эталонного образца говядины тушеной в данном примере составило 7.5 часов.
Это значение принимают за нулевую точку, остальные 36 образцов подвергают естественному старению при температуре от 0 до 20°С. В течение заявленного срока годности каждый месяц извлекают по одной пробе, экстрагируют жировой компонент и измеряют его время индукции. Регистрируют полученные результаты в виде эталонной кривой зависимости относительного изменения времени индукции в эталонном образце говядины тушеной от времени хранения (фигура 5). Построив такую эталонную кривую, которая строится один раз и используется в работе постоянно для данного вида продукта, данной жирности и данного срока хранения при заявленной температуре, преступают к определению ресурса срока хранения исследуемого образца.
В данном примере был выбран в качестве исследуемого образца для оценки ресурса срока годности образец говядины тушеной на 30 месяц хранения от заявленного срока на этикетке. Для этого из исследуемого образца говядины тушеной экстрагируют жировой компонент и измеряют его время индукции.
Для экстракции пробу в количестве 10 г помещают в пластиковую пробирку для центрифугирования объемом 50 мл, в пробу добавляют 30 мл смеси экстрагента и растворителя, например, состоящего из смеси 10 мл этанола и 20 мл хлороформа, и закрывают пробирку крышкой. Пробирку интенсивно встряхивают в течение 2 минут, периодически приоткрывая крышку. После этого помещают ее в центрифугу и центрифугируют 10 минут при ускорении 8500 g при комнатной температуре.
Затем пипеткой (шприцом) отбирают нижний слой растворителя с растворенным в нем жиром. Отобранный раствор фильтруют через сантиметровый слой натрия сернокислого безводного (Na2SO4) (квалификации х.ч.), и затем удаляют растворитель известным способом, например на испарителе IKA RV 10 или аналогичном. Полученную навеску экстрагированного жира, вносят в количестве 3 г в реакционную ячейку, нагревают и выдерживают при 130°С, одновременно барботируя потоком воздуха, комнатной температуры и скоростью потока 20 литров в час.
Направляют полученные легколетучие продукты окисления жира в измерительную ячейку и пропускают их через дистиллированную воду. Регистрируют изменение значения электропроводности полученного водного раствора образцов во времени с помощью устройства, представленного на фигуре 1.
Строят график изменения электропроводности от времени. Определяют на нем положение точки перегиба и по положению этой точки относительно оси времени определяют, автоматически или вручную (фиг. 2), время индукции жирового компонента исследуемого образца говядины тушеной.
Для серийно выпускаемого оборудования допускается автоматический расчет времени индукции, используя максимум второй производной кривой. При ручном расчете проводят оптимальную касательную к начальному участку умеренного подъема кривой, проводят оптимальную касательную к верхней части участка быстрого подъема кривой и определяют время индукции, считывая значение времени в точке пересечения двух линий.
Время индукции жирового компонента исследуемого образца говядины тушеной в данном примере составило 4.8 часа.
По эталонной кривой, полученной ранее, методом интерполяции находят соответствующее этому времени индукции истекший срок хранения, равный 30 месяцам (фигура 4).
Затем определяют ресурс срока годности, как разность между установленным сроком годности и истекшим сроком хранения. Ресурс срока годности: 36-30=6 месяцев
Из полученных результатов был сделан вывод, что исследуемые образец говядины тушеной на 30 месяц хранения имеет в запасе ресурс срока годности, равный 6 месяцам, что совпадает со сроком, рассчитанном по этикетке, и говорит о соблюдении всех норм при производстве и хранении продукта.