СПОСОБ И СИСТЕМА ИЗМЕРЕНИЯ УРОВНЯ ЖИДКОСТИ В РАБОТАЮЩЕМ ПОД ДАВЛЕНИЕМ СОСУДЕ УСТАНОВКИ СИНТЕЗА МОЧЕВИНЫ
METHOD AND SYSTEM FOR MEASURING LIQUID LEVEL IN PRESSURE VESSEL OF UREA SYNTHESIS PLANT

Область техники
Изобретение относится к способу и системе измерения уровня жидкости в работающем под давлением сосуде установки синтеза мочевины, в частности в условиях, когда сосуд содержит над уровнем жидкости газовую фазу при высоком давлении и, возможно, в сверхкритическом состоянии. Изобретение применимо в области оборудования для синтеза мочевины и, особенно предпочтительно, для реактора синтеза мочевины.
Уровень техники
Измерение уровня жидкости в работающем под давлением сосуде (так называемые сосуды высокого давления) химической установки, например реактора или газо-жидкостного сепаратора, часто требуется, например, для управления процессом.
Одним или известных способов измерения уровня жидкости в химическом реакторе является использования электромагнитного излучения, например радиоволны, направляемой в сторону жидкости, с последующим приемом волны, отраженной от поверхности жидкости. Промежуток времени между моментом излучения сигнала и приемом эхо-сигнала определяет расстояние уровня жидкости от источника радиоизлучения. Этот способ также называют радарным (от radar radio detection and ranging радиообнаружение и измерение дальности) измерением уровня.
Радарные измерения, однако, подвержены влиянию проницаемости текучей среды, находящейся над жидкостью. Проницаемость означает способность текучей среды пропускать материю или энергию.
Было замечено, что отношение сигнал/шум (S/N) в радарном способе может оказаться недостаточным, если над поверхностью жидкости находится относительно плотная фаза. Примером такой плотной фазы, которая может повлиять на измерения, может служить сверхкритическая фаза и/или туман. Недостатком радарного способа является рассеяние, вызываемое текучей средой над уровнем жидкости (т.н., эффект Тиндаля).
В установке синтеза мочевины, измерение уровня жидкости в работающем под давлением сосуде является особенно сложной задачей из-за высокого рабочего давления оборудования синтеза мочевины, температуры и давления, близких к критическим значениям или превосходящих их (в частности, в реакторе синтеза мочевины), и присутствия агрессивных текучих сред, например карбамината аммония.
Обзор известных методов и оборудования для синтеза мочевины можно найти в Энциклопедии промышленной химии Ульмана, Wiley-VCH Verlag. В большинстве процессов получения мочевины используется контур синтеза при высоком давлении, включающий реактор, десорбер и конденсатор, работающие при высоком давлении, примерно 130-160 бар.
Как правило, реакция диоксида углерода и аммиака с образованием мочевины проводится при давлении 130-160 бар и температуре 180-200°С. Синтез мочевины включает образование карбамината аммония и конверсию (дегидратацию) этого карбамината аммония в мочевину и воду. Выходной поток реактора содержит мочевину, карбаминат аммония, непрореагировавшие аммиак и диоксид углерода и воду. Этот выходной поток реактора направляется в десорбер, где карбаминат аммония разлагается под действием тепла и, возможно, газообразного диоксида углерода в качестве десорбирующей среды. Жидким отходящим потоком десорбера является концентрированный раствор мочевины, далее подвергаемый обработке в одной или более секций регенерации при более низком давлении. Газовая фаза, отводимая из десорбера и преимущественно состоящая из диоксида углерода и аммиака, направляется в конденсатор высокого давления, где конденсируется в жидкий карбаминат аммония и возвращается обратно в реактор.
В каждом из упомянутых выше реакторе, десорбере и конденсаторе контура высокого давления может содержаться газовая фаза и жидкая фаза, находящиеся в равновесии, и в каждом может потребоваться измерение уровня жидкости внутри, определяемого границей раздела между жидкой фазой и газовой фазой.
Однако, как было показано выше, температура и давление вблизи сверхкритических состояний делают более трудным различение этой границы, поскольку физические свойства газовой фазы стремятся к сближению со свойствами жидкой фазы.
Зонды, непосредственно соприкасающиеся с технологической текучей средой, например, мембранные передатчики, страдают от коррозионного воздействия и не отличаются надежностью. Поэтому в технологии получения мочевины обычно предпочтительно использование бесконтактных систем. Хорошие результаты были получены с радиоактивными зондами, применение которых сопряжено, однако, с проблемами безопасности и угрозе здоровью, поэтому от них постепенно отказываются. Радарный способ измерения представляется перспективным, однако текущее состояние этой технологии нельзя признать удовлетворительным.
3
3
Например, в реакторе синтеза мочевины, текучая среда над уровнем жидкости может иметь плотность более 100 кг/м, например, примерно 130 кг/м. Столь плотная текучая среда негативно влияет на отношение S/N при обнаружении радаром уровня жидкости в силу упомянутых выше причин. Наличие среды плотного газа легко приводит к формированию устойчивой атмосферы тумана над границей раздела газ/жидкость. Кроме того, смесь жидкостей проявляет склонность к формированию слоя пены поверх поверхности жидкости.
Было предложено измерять уровень жидкости в реакторе синтеза мочевины радаром с рупорным излучателем, эффективность которого, однако, оказалась невелика, т.к. сигнал рассеивается в большом объеме реактора.
В WO 2013/036108 также рассматривается задача измерения уровня жидкости в реакторе со сверхкритической текучей средой, в частности, в реакторе мочевины, и описывается радарный способ, в котором электромагнитные волны излучаются в направлении жидкости с использованием трубки, расположенной так, что ее нижний конец располагается над заданным минимальным уровнем жидкости, концевая часть трубки является отражающей поверхностью, и трубка имеет по меньшей мере одно отверстие для прохождения газа и по меньшей мере одно отверстие для поступления жидкости.
Предложенный способ, однако, не решает полностью описанные проблемы и не устраняет недостатки. Использование полой трубки направлено на удерживание излучения радара в более стабильной среде, по сравнению с рупорным радаром, однако не устраняет воздействия тумана или пены, расположенных поверх жидкости. Кроме того, установка относительно большой полой трубки в реакторе синтеза мочевины сопряжено с дополнительными затратами может нарушить работу собственно реактора.
В попытке сделать радарную систему с направляющей трубкой менее чувствительной к описанным негативным воздействиям (например, эффекту Тиндаля), в известных системах предлагают повысить частоту сигнала до, примерно, 6 ГГц или более. Однако недостатком повышения частоты является более дорогое оборудование. В частности, должна быть изменена конструкция излучателя и приемника. Другим недостатком известных систем является низкая энергоэффективность. Энергия сигнала быстро рассеивается при его свободном распространении через газовую среду, поэтому для работы системы требуется больше мощности. Использование полой трубки не решает этой проблемы низкой энергоэффективности.
Другая проблема измерения уровня жидкости в оборудовании высокого давления для получения мочевины состоит в том, что диэлектрическая постоянная паровой фазы над уровнем жидкости может быть значительно выше 1. Когда паровая фаза находится под низким давлением и далеко от сверхкритического состояния, диэлектрическую постоянную можно принять равной 1 с небольшой погрешностью, что позволяет считать скорость распространения электромагнитного сигнала через паровую фазу равной скорости с света в вакууме.
cr
r
Это предположение, однако, не соблюдается при высоком давлении, в частности, когда давление приближается к критическому давлению p. В этом случае, фактическая скорость света ν в газовой среде обратно пропорциональна квадратному корню из диэлектрической постоянной ε газовой фазы, в соответствии с выражением:
где символ ∝ означает пропорциональность. При этом условии фактическая скорость сигнала оказывается значительно ниже с. Предположение о равенстве скорости сигнала скорости с, таким образом, приведет к тому, что уровень жидкости окажется ниже (дальше от зонда), чем на самом деле.
В US 2012/0242532 раскрывается рефлектометрия с временным разрешением (TMR англ. time domain reflectometry), применительно к способу измерения уровня каталитической суспензии полимеризации этилена, проводимой при низком давлении и в присутствии газовой фазы, предпочтительно состоящей из азота при относительно низком давлении.
Раскрытие изобретения
Настоящее изобретение направлено на обеспечение радарного способа измерения, менее чувствительного к рассеянию, вызываемому текучей средой над поверхностью жидкости.
В частности, одной задачей изобретения является обеспечение радарного способа, обладающего большей точностью в присутствии близкой к критической или сверхкритической текучей среды над поверхностью жидкости. В данном описании термином сверхкритическая текучая среда обозначают текучую среду, температура и давление которой превышают критические значения. Средой, близкой к критической, обозначают среду, температура и/или давление которой близки к критическим значениям.
Другой задачей является обеспечение способа, менее подверженного воздействию плотной газовой фазы и/или слоя пены поверх границы раздела жидкость/газ. Другой задачей является обеспечение способа, характеризующегося большей эффективностью, но меньшим энергопотреблением. Еще одной задачей изобретения является обеспечение способа определения уровня жидкости в работающем под давлением сосуде установки получения мочевины, в частности, в контуре синтеза высокого давления.
Поставленные задачи решаются способом в соответствии с п. 1 формулы. Другие особенности изобретения описываются в зависимых пунктах.
Способ в соответствии с изобретением включает шаг излучения первого электромагнитного сигнала от точки над уровнем жидкости в направлении уровня жидкости, через волновод, представляющий удлиненный сплошной стержень, простирающийся ниже уровня (под уровень) жидкости. Кроме того, способ включает прием второго электромагнитного сигнала, образующегося при отражении первого сигнала от поверхности жидкости, и определение уровня жидкости по временной задержке между излучением первого сигнала и приемом второго сигнала.
Газовая фаза, находящаяся в работающем под давлением сосуде над уровнем жидкости и содержащая аммиак и диоксид углерода, имеет давление, равное и превышающее 80 бар, и температуру, равную или превышающую 120°С. Предпочтительно, давление составляет по меньшей мере 130 бар или больше, а температура составляет по меньшей мере 120°С, предпочтительно, от 140°С до 210°С. В работающем под давлением сосуде контура высокого давления синтеза мочевины, как правило, давление и температура составляют от 140 до 220 бар и от 170 до 210°С, соответственно. Давление указано в величинах избыточного давления.
Газовая фаза формируется парами, находящимися в равновесии с расположенной под ними жидкой фазой. В наиболее распространенных вариантах выполнения, газовая фаза образована преимущественно аммиаком и диоксидом углерода, остальное может состоять из воды и неконденсируемых газов.
В способе в соответствии с изобретением используется сплошной стержень в качестве волновода для передачи сигнала в среде над уровнем жидкости. Сплошной стержень частично погружен в жидкость. Когда сигнал достигает уровня жидкости, проходя по волноводу в виде сплошного стержня, частичное отражение от поверхности жидкости создает второй сигнал, распространяющийся в противоположном направлении. Второй сигнал также направляется волноводом в виде сплошного стержня. Второй сигнал обнаруживается, и по времени распространения сигнала вычисляется положение поверхности жидкости, которая и определяет уровень жидкости.
Определение уровня жидкости включает, предпочтительно, шаг компенсации диэлектрической постоянной газовой фазы над уровнем жидкости, которая может находится в состоянии, близком к критическому, или в сверхкритическом состоянии.
Предпочтительно, эта компенсация включает формирование эталонного отражения от известной точки сплошного стержня над уровнем жидкости и вычисления фактической скорости сигнала на основе этого эталонного отражения. Эталонное отражение генерируется изменением по меньшей мере одного признака стержня, например, изменением диаметра стержня. Поскольку положение источника эталонного отражения известно, время распространения эталонного отражения в сравнении с ожидаемым временем распространения позволит определить фактическую скорость в среде. Этот способ позволяет учесть диэлектрическую постоянную газовой фазы.
Термин "сплошной стержень" означает удлиненное тело, не имеющее внутренней полости. Волновод в виде сплошного стержня имеет поперечное сечение, которое представляется связным, т.е., не имеющим отверстия. В соответствии с другими вариантами выполнения, поперечное сечение стержневого волновода является круглым или многоугольным, т.е., стержневой волновод может быть цилиндрическим стержнем или квадратным стержнем или, в более общем случае, многогранным стержнем.
В соответствии с другими вариантами выполнения, стержневой волновод может быть прямолинейным или криволинейным. В одном варианте выполнения, стержневым волноводом является криволинейный волновод с изгибом 90°. Вариант выполнения с криволинейным волноводом упрощает боковую установку системы вместо верхней. Боковая установка с искривленным стержнем более предпочтительна, например, для использования в десорбере мочевины.
Предпочтительно, нижняя часть стержневого волновода перпендикулярна плоскости измеряемого уровня жидкости.
Предпочтительно, первый электромагнитный сигнал, передаваемый по сплошному стержневому волноводу, имеет частоту менее 1,5 ГГц. Частота, предпочтительно, составляет от 100 МГц до 1,5 ГГц, более предпочтительно, от 100 МГц до 1,2 ГГц, еще более предпочтительно, от 100 МГц до 1 ГГц. В соответствии с некоторыми вариантами выполнения, эта частота составляет от 0,5 до 1 ГГц.
Стержневой волновод имеет, предпочтительно, длину не более 5 м, более предпочтительно, не более 3 метров. В соответствии с некоторыми вариантами выполнения, стержень может иметь модульную конструкцию, содержащую несколько частей. Предпочтительно, каждая из этих модульных частей стержня имеет длину от 500 мм до 2,5 м.
Особенно предпочтительный вариант выполнения, включает стержневой волновод в форме цилиндрического стержня диаметром от 12 до 20 мм, предпочтительно, от 14 до 18 мм.
Другой особенностью настоящего изобретения является система для измерения уровня жидкости, содержащейся в работающем под давлением сосуде установки синтеза мочевины, согласно формуле изобретения. Система включает излучатель и приемник, соединенные со стержневым волноводом. В некоторых вариантах выполнения, излучатель и приемник представляют одно устройство (совмещенный излучатель/приемник).
Заявитель установил, что использование сплошного стержневого волновода дает неожиданные преимущества, в частности, в присутствии тумана или пены над уровнем жидкости. Кроме того, Заявитель установил, что относительно низкие частоты обеспечивают надежное, стабильное и точное измерение даже и в жестких условиях, таких, например, как в сверхкритическом или близком к критическому реакторе.
Представляется, что это достигается благодаря тому, что сигнал распространяется преимущественно по поверхности сплошного стержневого волновода. На поверхности жидкости, сигнал частично отражается обратно к излучателю по тому же стержню. Сигнал не распространяется свободно в среде (то есть, в газовой фазе над жидкостью), что в известных устройствах сопровождается сильным рассеянием энергии, и не подвергается воздействию находящихся здесь тумана или пены. Соответственно, способ обладает большей точностью и требует меньших энергозатрат по сравнению с известными технологиями.
В изобретении используется сигнал низкой частоты, например, менее 100 МГц, по сравнению с известными устройствами. Более низкой частоте соответствует большая длина волны, а на более длинных волнах ослабляется взаимодействие сигнала с очень мелкими капельками тумана или пены над уровнем жидкости. Эффекты такого взаимодействия наиболее выражены, когда длина волны сравнима с размером таких частиц; благодаря уменьшению частоты с соответствующим увеличением длины волны, в изобретении сигнал оказывается значительно менее чувствительным к подобным источникам помех.
Например, в существующей радарной системе, использующей высокочастотное излучение с частотой более 10 ГГц, например от 40 до 80 ГГц, длина волны составляла бы примерно 1 мм, что сравнимо с размером частиц тумана или пены в среде под высоким давлением. Радарная система в соответствии с изобретением с частотой менее 1 ГГц, например 100 МГц, будет иметь излучение с длиной волны более 1 метра, не взаимодействующее с таким туманом или пеной.
Другое преимущество изобретения состоит в том, что не требуется установка в работающий под давлением сосуд крупных элементов, например, большой полой трубы. В некоторых вариантах выполнения, вокруг стержневого волновода может быть установлена защитная труба, в частности, если стержень имеет значительную длину, но это не является существенным признаком изобретения.
2
Описанный способ применим для различных известных реакторов получения мочевины и различных процессов с участием мочевины, включая, помимо прочего, процесс десорбции СО из мочевины, и десорбции аммиака или процесс автодесорбции, описанные в соответствующей литературе.
Преимущества будут более понятны при ознакомлении с приведенным далее описанием, относящимся к предпочтительному варианту выполнения.
Краткое описание чертежей
Ниже изобретение более подробно рассмотрено со ссылкой на прилагаемые чертежи, на которых:
на фиг. 1 представлен работающий под давлением сосуд, конкретно, реактор синтеза мочевины с системой измерения уровня жидкости, в соответствии с вариантом выполнения настоящего изобретения;
на фиг. 2 представлены некоторые примеры поперечного сечения стержневого волновода системы, показанной на фиг. 1;
на фиг. 3 изображен фрагмент соединения системы с фланцем работающего под давлением сосуда, в соответствии с изобретением;
на фиг. 4 изображен фрагмент дальнего конца стержневого волновода, в соответствии с изобретением;
на фиг. 5 представлен другой вариант выполнения изобретения.
Подробное описание осуществления изобретения
На фиг. 1 показан реактор синтеза мочевины, включающий сосуд 1 высокого давления (работающий под давлением сосуд/емкость) измерения уровня жидкости, в соответствии с вариантом выполнения изобретения.
Система измерения уровня жидкости содержит совмещенное радарное устройство 2 "излучатель (передатчик)/приемник", установленное сверху сосуда 1 высокого давления.
Сосуд 1 высокого давления содержит жидкость до уровня 3 жидкости. В пространстве 4 над уровнем 3 жидкости находится газовая фаза или сверхкритическая текучая среда в состоянии равновесия с жидкостью под ней.
Совмещенное устройство 2 включает как излучатель радара, так и приемник радара, и присоединено к стержневому волноводу 5, проходящему внутрь реактора 1 на расстояние, перекрывающее измеряемый интервал уровней. Дальний конец стержневого волновода 5 находится ниже уровня 3 жидкости, поэтому стержневой волновод 5 частично погружен в жидкость.
Передатчик устройства 2 излучает сверхвысокочастотные (СВЧ) волны, распространяющиеся вниз по стержневому волноводу 5. При достижении уровня 3 жидкости, являющегося границей раздела жидкость/газ, СВЧ волны отражаются и распространяются обратно к приемнику совмещенного устройства 2. Затем, на основании времени задержки (времени распространения сигнала), в соответствующем узле обработки системы вычисляется расстояние до уровня 3 жидкости от излучателя/приемника. Этот узел обработки может входить в состав устройства 2.
Сосуд 1 высокого давления имеет крышку 6 и днище 7. На фиг. 1 также показаны и другие компоненты сосуда 1 высокого давления: впускное отверстие 10, выпускное отверстие 11 для жидкости, присоединенное к сливной трубе 12, газоотвод 13 и несколько внутренних тарелок 14.
В процессе работы, реагенты (например, аммиак и диоксид углерода) вводятся через впускное отверстие 10, жидкий продукт (например, раствор мочевины) отводится через выпускное отверстие 11 для жидкости, и пары удаляются через газоотводный патрубок 13. Расход через выпускное отверстие 11 регулируется таким образом, чтобы поддерживать заданный уровень 3 внутри реактора, например, для обеспечения достаточного объема пространства 4, посредством управления клапаном 15 регулирования уровня на линии 16, подсоединенной к выпускному отверстию 11.
На фиг. 2 изображены частные варианты поперечных сечений стержневого волновода 5, перпендикулярные оси А-А на фиг. 1. Видно, что стержневой волновод 5 имеет сплошное поперечное сечение; на чертеже представлены примеры цилиндрического стержня (а), квадратного стержня (b) и многогранного стержня (с).
На фиг. 3 представлен вариант выполнения радарного устройства 2, расположенного сверху работающего под давлением сосуда.
Радарное устройство 2 посредством фланца 16 прикреплено к фланцу 17 аппарата. Для герметизации соединения между фланцами установлено уплотнительное кольцо 18. Уплотнительное кольцо 18, в варианте выполнения, включает боковое ответвление 19 для закачивания промывочного раствора.
Закачивание промывочного раствора через боковое ответвление 19 может осуществляться периодически, например, закачивание конденсированного пара для промывки, либо непрерывно, например, закачивание реагентов (например, диоксида углерода или аммиака для синтеза мочевины). Непрерывное закачивание промывочного раствора может использоваться для предохранения стержневого волновода 5 от прямого контакта с агрессивной средой и увеличения срока службы прибора.
Радарное устройство 2 имеет сигнальное соединение 20 для выходного сигнала, соответствующего определенному уровню 3 жидкости. В некоторых вариантах выполнения, радарное устройство 2 также может иметь корпус с ребрами для охлаждения.
На фиг. 3 показан вариант выполнения, включающий опциональную внешнюю трубу 21 вокруг стержневого волновода 5. Предпочтительно, эта внешняя труба 21 имеет отверстия для прохода газа и дренажа, и для выравнивания давления. Эта внешняя труба 21 может иметь диаметр, например, от 25 до 100 мм, предпочтительно, от 40 до 80 мм. Внешняя труба 21 может быть присоединена к одному или более держателям 22, прикрепленным к сосуду высокого давления или подходящим внутренним элементам, для подавления колебаний.
Как показано на фиг. 4, дальний конец стержневого волновода 5 также может быть закреплен на опоре 23, выполненной из подходящего материала, например РЕЕК (полиэфирэфиркетон) или Teflon. Эта опора 23 соединяется с сосудом штангой 24.
Стержневой волновод 5 выполнен из подходящего материала в соответствии с условиями применения. Например, если сосудом 1 высокого давления является оборудование установки получения мочевины, стержневой волновод 5, предпочтительно, выполнен из материала карбамидного класса, например, супер-аустенитной стали или супер-дуплексной нержавеющей стали.
На фиг. 5 представлен другой вариант выполнения, в котором стержневой волновод 5 искривлен. Например, стержень 5 имеет изгиб 90°. Радиус изгиба, предпочтительно, составляет от 100 до 400 мм. В этом варианте выполнения, полная длина стержневого волновода 5 обычно менее 3000 мм, и нет необходимости в использовании внешней трубы. Данный вариант выполнения с криволинейным волноводом особенно предпочтителен для измерения уровня в десорберах мочевины высокого давления.
В некоторых вариантах выполнения, стержневой волновод 5 содержит источник эталонного отражения над уровнем жидкости, например в форме уступа (изменения диаметра) над уровнем жидкости. Это эталонное отражение используется для вычисления фактической скорости сигнала с учетом влияния газовой фазы над уровнем жидкости.