Кулонометрическое определение воды по методу Карла Фишера в дротаверина гидрохлориде

КУЛОНОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВОДЫ ПО МЕТОДУ КАРЛА ФИШЕРА В ДРОТАВЕРИНА ГИДРОХЛОРИДЕ

Абдуллина С.Г., Лира О.А., Петрова И.К.

Казанский государственный медицинский университет, кафедра фармацевтической химии, г. Казань

Разработана методика кулонометрического определения воды по методу Карла Фишера в дротаверина гидрохлориде с величиной Sr 0,017.

Дротаверин является миотропным спазмолитическим средством. Он понижает тонус и уменьшает сократительную деятельность гладких мышц и оказывает в связи с этим сосудорасширяющее и спазмолитическое действие. [1] Стабильность препаратов при хранении зависит от содержания в них влаги, поэтому сведения о содержании воды являются одним из обязательных показателей качества лекарственных средств. Нормативная документация регламентирует содержание воды в дротаверина гидрохлориде не более 3% и рекомендует определять волюмометрическим титрованием по методу К. Фишера [2]. Представляет интерес провести определение воды по методу К. Фишера кулонометрическим титрованием, так как этот способ определения имеет явные преимущества по сравнению с обычным волюмометрическим титрованием: высокая точность, полная автоматизация процесса титрования, возможность многократного титрования при однократном заполнении ячейки электролитом, отсутствие необходимости предварительной стандартизации титранта. Все это значительно сокращает время и трудоёмкость анализа. Кулонометрическое титрование проводили на кулонометре «Эксперт-007» (ООО «Эконикс-эксперт», Россия) при постоянной силе тока 50 мА. Генераторным и вспомогательным электродами служили платиновые спирали. Конечную точку титрования (к.т.т.) определяли биамперометрически с автоматической компенсацией дрейфа к.т.т. Катодную камеру заполняли растворм КФИ-Катод, анодную -КФИ-Анод (НПП «Акваметрия», Россия). Статистическую обработку данных проводили по ГФ XI, используя программу Microsoft Excel. Катодная и анодная камеры разделялись диафрагмой. Г енерируемый на аноде йод по схеме: 2I- - 2e ^I2 реагирует с присутствующей водой согласно известному уравнению К. Фишера [3]. Около 1,4 г (точная навеска) дротаверина гидрохлорида растворяли в 15 мл смеси метанол-хлороформ (1:3) и вводили около 1 г (точная навеска, дозирование при помощи шприца на 3 мл) раствора в кулонометрическую ячейку, параллельно проводили контрольный опыт. Правильность определения проверяли по Hydranal-Water Standart 1,00 с содержанием воды 1,00 мг = 0,1% в 1 г (1 мл при 20 °С) (Sigma-Aldrich, Германия). Установлено, что содержание воды в субстанции дротаверина гидрохлориа составляет 1,007±0,021% (Sr = 0,017, n=5, Р = 95%), что соответствует требованиям НД. Найденные значения укладываются в норму допустимого отклонений: при определении от 100 до 1000 мкг воды разброс значений не должен превышать ±2,5% [4].

ЛИТЕРАТУРА:

1. Машковский М.Д. Лекарственные средства.- Москва. Новая волна. 2007.- 1850с.

2. ФС 42-0235-07 Дротаверина гидрохлорид.

3. Государственная Фармакопея СССР: Вып. 1. Общие методы анализа - 11-е изд., доп. - Москва. Медицина 1987. - 336 с.

4. British Pharmacopoeia (2004). Version 11,0.

5. Сборник научных тезисов и статей «Здоровье и образование в XXI веке». 2009. Т. 11. № 4.

6. Сборник научных тезисов и статей «Здоровье и образование в XXI веке». 2008. Т. 10. № 4.

7. Сборник научных тезисов и статей «Здоровье и образование в XXI веке». 2007. Т. 9. № 4.

8. Сборник научных тезисов и статей «Здоровье и образование в XXI веке». 2006. Т. 8. № 4.

9. Сборник научных тезисов и статей «Здоровье и образование в XXI веке». 2005. Т. 7. № 4.

10. Сборник научных тезисов и статей «Здоровье и образование в XXI веке». 2004. Т. 6. № 4.

11. Сборник научных тезисов и статей «Здоровье и образование в XXI веке». 2003. Т. 5. № 4.

12. Сборник научных тезисов и статей «Здоровье и образование в XXI веке». 2002. Т. 4. № 4.

13. Сборник научных тезисов и статей «Здоровье и образование в XXI веке». 2001. Т. 3. № 4.

14. Сборник научных тезисов и статей «Здоровье и образование в XXI веке». 1999. Т. 2. № 4.

15. Электронный сборник научных трудов «Здоровье и образование в XXI веке». 2009. Т. 11. № 12.

16. Электронный сборник научных трудов «Здоровье и образование в XXI веке». 2008. Т. 10. № 12.

17. Электронный сборник научных трудов «Здоровье и образование в XXI веке». 2007. Т. 9. № 12.

18. Электронный сборник научных трудов «Здоровье и образование в XXI веке». 2006. Т. 8. № 12.

19. Электронный сборник научных трудов «Здоровье и образование в XXI веке». 2005. Т. 7. № 12.

20. Электронный сборник научных трудов «Здоровье и образование в XXI веке». 2004. Т. 6. № 12.

21. Электронный сборник научных трудов «Здоровье и образование в XXI веке». 2003. Т. 5. № 12.

22. Электронный сборник научных трудов «Здоровье и образование в XXI веке». 2002. Т. 4. № 12.

23. Электронный сборник научных трудов «Здоровье и образование в XXI веке». 2001. Т. 3. № 1.

Материалы XI международного конгресса «Здоровье и образование в XXI веке» РУДН, Москва, 2010

WATER COULOMETRIC DETERMINATUON OF DROTAVERINE BY KARL FISCHER TITRATION LIRA O.A., ABDULLINA S.G., PETROVA I.K.

Department of Pharmaceutical Chemistry KSMU. Kazan. 420012. Butlerova st 49 Pharmaceutical faculty

Procedure for quantitative coulometric determination of water in drotaverine is developed (RSD of 1,7 %).

Key words: Water, drotaverine, galvanostatic coulometry, electrogenerated iodine ions, Karl Fischer titration.

Материалы1 XI международного конгресса «Здоровье и образование в XXI веке» РУДН, Москва, 2010