Разработка метода активного контроля вакуумных свойств диффузионных соединений

УДК 620.179.18

В.В. Вязовский, А.Г. Пшеничный РАЗРАБОТКА МЕТОДА АКТИВНОГО КОНТРОЛЯ ВАКУУМНЫХ СВОЙСТВ ДИФФУЗИОННЫХ СОЕДИНЕНИЙ

Разработан метод активного контроля формирования термовакуумных характеристик диффузионных соединений и электровакуумных материалов за счет продувания через зону сварки потока газов из смеси гелия и водорода.

Диффузионная сварка, активный контроль, газопроницаемость, вакуумная плотность, водородопроницаемость, гелиевый течеискатель

V.V. Vyazovsky, A.G. Pshenichny A METHOD FOR CONTROLLING THE VACUUM DIFFUSION PROPERTIES OF COMPOUNDS

The authors have developed a method to control the formation of thermal vacuum diffusion characteristics of compounds and electrnic materials by blowing a mixture of helium and hydrogen gases through the welding zone.

Diffusion welding, active control, gas permeability, vacuum density of hydrogen, helium leak detector

Одним из важных условий надежности и долговечности электровакуумных приборов (ЭВП) является способность их вакуумных оболочек сохранять герметичность в процессе изготовления и эксплуатации.

Наблюдаемые на практике натекания через сквозные неплотности в оболочках могут отличаться по скорости на несколько порядков от 10-10 до 10-20 м3/с. Чувствительность существующих методов деталей и узлов ЭВП на вакуумную плотность составляет практически 133.3-(10-12 f 10-13) Па-м3/с. Пользуясь такими методами, удаётся отбраковать значительную часть негерметичных узлов и оболочек. Однако это не гарантирует прибор от выхода из строя из-за натекания, проявляющегося при откачке, в период после откачки, герметизации или в эксплуатационных условиях. Допустимая величина натеканий современных ЭВП СВЧ, исходя из условий работоспособности в течение 10-12 лет не должна превышать 133.3-(10-20 f 10-21) Па-м3/с. Поэтому одной из важных задач в области производства приборов является определение методов контроля вакуумной плотности с такой высокой производительностью.

Исходя из кинетической теории течения газа по узким каналам и современных требований по сохранению высокого вакуума в современных ЭВП, можно предсказать опасность того или иного проникающего дефекта и определить приблизительный гарантийный срок прибора:

t*p = T^

Лнат

где qHam - критическое количество натекшего воздуха, Пам3; 8нат - скорость натекания, м3/с.

Наличие в оболочке даже непрерывной цепочки вакансий, соединяющей кратчайшим путем вакуумную полость прибора с атмосферой, опасно. А сквозная пора диаметром в несколько сотен А может стать причиной натекания ЭВП средней мощности до 133,3-10-4 Па всего за 10 суток.

Рассмотрим физическую природу возможных дефектов в зоне ДС металлов и сделаем попытку экспериментально оценить возможную величину дефектов в ней, а также рассмотрим кинетику их

залечивания в зависимости от параметров процесса.

Теория дислокаций [2] рассматривает трещину как скопление особого рода краевых дислокаций («раскалывающих») с единичным вектором Бюргерса b, так что

h=n-b,

где h - ширина трещины.

Оценку величины сквозных дефектов-каналов можно выполнить с помощью уравнения Кнудсена в том виде, в каком оно предложено в [4]:

Q = r/p"(aP + b-T7JF)dp- <3>

nd 1 /2тскТ\ , m 1 m 1

а = ^Г; b = z(-)d3; C = (—)2d; f=1,24(—)2;

128^ 6 \ m / кТ кТ

где d - диаметр отверстия, м; Р - давление, Па; к - постоянная Больцмана; п - вязкость газа; Т - температура газа, 0К; L - длина капилляра, м; Q - поток, Па-м3/с; m - молекулярный вес газа.

Анализ кинетики процесса формирования ДС металлов показывает, что, варьируя основными параметрами процесса сварки, можно получать соединения интересующих нас материалов с набором дефектов, отвечающих вакуумной плотности в широком диапазоне натеканий от самых вязкостных течей до минимально возможной для данного материала вакуумной плотности.

Так, вязкостный поток, рассчитываемый по формуле Пуазейля, медленно падает с ростом температуры, так как вязкость газов растёт с повышением температуры пропорционально:

Q = Zl^l.p2;

^ 8^-6

где а - радиус канала, 6 - длина канала, п - вязкость пробного газа, Р - давление пробного газа.

Молекулярный поток через сквозной канал площадью А, определённый по выражению [5].

Q =p  AÖi/2-

медленно растёт с температурой пропорционально , где М - массовое число для проникающего газа.

В качестве модельных материалов были выбраны наиболее типичные представители вакуумноплотных металлов: медь МВ, сталь 3 и нержавеющая сталь Х18Н9Т - основные конструкционные металлические материалы, применяемые для изготовления оболочек ЭВП. Образцы изготавливались из одной партии металла.

Конструктивные размеры образцов, представленных на рис. 1, предусматривают возможность исследования их на газопроницаемость при повышенных температурах. Контактные поверхности обрабатывались по 7 классу шероховатости. Конструктивное отличие образцов из меди и сплавов 29НК и Х18Н9Т обусловлено особенностью канавочно-клинового уплотнения. На медных образцах роль прокладки играет нижняя галтель.

Дефекты контактной зоны, их «залечивание» в процессе сварки и вакуумные свойства соединений изучались двумя способами. В первом случае вначале получали набор дефектов в соединениях указанных материалов путем изготовления нескольких групп образцов при изменяющейся величине удельного давления (табл. 1).

а) В)

Рис. 1. Экспериментальные образцы

Таблица 1

Влияние режимов диффузионной сварки на вакуумную плотность и газопроницаемость соединений

Соединяемые материалы № групп образцов Параметры режима Вакуумная плотность по гелию, Па м3/с Проницаемость по водороду при 500 ОС, Н  м3 Па  с

Р, МПа Т, О о ^ мин

1 2 850 15 133,3  10'9 не проверялась

2 3 /-/ /-/ 133,3  10'9 /-/

3 4 /-/ /-/ 666,5 10'12 /-/

Медь МВ 4 5 /-/ /-/ 266,6 10'12 /-/

5 6 /-/ /-/ 399,9 10'13 /-/

+ 6 7 /-/ /-/ 133,3  10'14 /-/

7 8 /-/ /-/ вакуумнопл. 2  10'7

медь МВ 8 9 /-/ /-/ /-/ 6  10'9

9 10 /-/ /-/ /-/ 3  10'9

10 12 /-/ /-/ /-/ 5  10'9

1 4 1000 15 133,3  10'9 не проверялась

сталь 29НК 2 8 /-/ /-/ 666,5 10'12 /-/

3 10 /-/ /-/ 799,8 10'13 /-/

+ 4 12 /-/ /-/ 266,6 10'13 /-/

5 16 /-/ /-/ вакуумнопл. 8  10'7

сталь 29НК 6 20 /-/ /-/ /-/ 3  10'7

7 24 /-/ /-/ /-/ 2  10'7

сталь Х18Н9Т 1 04 1000 15 133,3  10'9 не проверялась

2 08 /-/ /-/ 399,9 10'12 /-/

+ 3 10 /-/ /-/ 666,5 10'13 /-/

4 12 /-/ /-/ 1066,4 10'14 /-/

сталь Х18Н9Т 5 16 /-/ /-/ вакуумнопл. 3  10'7

6 20 /-/ /-/ /-/ 8  10'8

7 24 /-/ /-/ /-/ 8  10'8

Сварку образцов проводили на установке диффузионной сварки типа УДС-2 с индукционным нагревом [6]. Затем контролировали вакуумную плотность и газопроницаемость каждой группы образцов и изучали их температурную зависимость.

При втором способе изучения формирования вакуумных свойств соединений металлов первоначально изготавливали партию образцов в сварочном режиме, который гарантировал взаимное соединение обеих частей каждого образца с некоторой начальной прочностью, но не обеспечивал их вакуумную плотность по гелию. Затем эти образцы «доваривали» путем постепенного увеличения давления на специальной приставке к масс-спектрометру МХ-1302 [1]. В совокупности приставка с 44

масс-спектрометром составляет установку, позволяющую изучать проникновение пробного газа через образец в диапазоне температур от 20 до 1000°С с одновременным приложением к образцу сжимающих или растягивающих усилий (рис. 2).

Вакуумная плотность образцов контролировалась первоначально с помощью гелиевого тече-искателя ПТИ-7 с чувствительностью 5-10" м/с. В дальнейшем изучали газопроницаемость всех групп образцов при изменении температуры нагрева от 20 до 700°С.

В качестве измерителя потока пробного газа через образцы с различной величиной дефектности применялся масс-спектрометр типа МХ-1302.

Qm Па-м3

2 =

-*т .+ >

.1т

где ] — - ионный ток, соответствующий масс-спектральной линии т-го газа при потоке Qm; Qm - по ток, создаваемый газом т в масс-спектрометре и определяемый по формуле Кнудсена [3]:

ат = 3,64 - 5 - Р - ^

где 8 - площадь отверстия пропускной диафрагмы, м2; Т - абсолютная температура, 0К; М - молекулярный вес газа; Р - давление в системе напуска, Па.

Рис. 2. Схема установки для исследования вакуумной плотности и газонипроницаемости соединений и материалов: 1 - исследуемый образец, 2 - нагреватель,

3 - экспериментальная камера, 4 - накопительный баллон масс-спектрометра МХ-1302, 5 - источник ионов,

6 - камера анализатора, 7 - самопишущий потенциометр, 8 - азотная ловушка, 9 - ртутный насос,

10 - уравнительный баллон, 11 - форвакуумный насос, 12 - механизм сварки - растяжения

Чувствительность течеискателя к перепускаемому гелию находится с помощью гелиевой течи и определяется отношением сигнала к количеству накопленного газа

и составляет 3  107 Па-м3/с.

кр=-

р Др

При определении паразитного натекания или во время проверки герметичности образцов необходимо поделить полученный сигнал на Кч и время накопления 1;п

а =

Оптимальное время накопления должно составить

£ = ДРтт

П 2-6^

где Ддт;п - минимальное количество гелия, поддающееся регистрации в данных условиях опыта; равняется в нашем случае 2 часа.

С• м

_ _ п-1 Н-м^

4 _ Лт ' Т' тГР

Минимально регистрируемый поток, учитывая, что спектрометр уверенно, регистрирует приращение сигнала 6 мВ, составляет:

О

Чт1п 2-б-аф

составляет 359,91  10-20 Па-м3/с. Уменьшение времени накопления при этом приведет к невозможности идентифицировать более тонкие натекания, а его увеличение целесообразно лишь одновременно со снижением Qф.

При исследовании водородопроницаемости металлов регистрируется обычно поток газа, проникающего через поверхность образца, подсчитать при этом площадь поперечного сечения ДС прак-

тически невозможно. Поэтому мы рассчитывали газопроницаемость зоны соединения условно на единицу длины.

Для расчетов предложено следующее выражение:

Н.мЗ

пас

где Ь - длина шва по периметру, м; 1 - глубина шва, м.

Таким образом, проницаемость диффузионного соединения определятся как количество водорода, проникающее на 10-2 м длины шва к его глубине в 10-3 м за 1 с при давлении водорода с наружной стороны образца в 9,8  104 Па.

Анализ экспериментальных данных, представленных на рис. 3, показывает, что минимальные сквозные потоки гелия и водорода через образцы во всех экспериментах имеют величины не менее 1  10-5 Па-м3/с для исследуемых соединений при изменении сварочного давления во всем исследуемом диапазоне. Сквозные потоки величиной порядка 10-7 - 10-8 Па-м3/с в экспериментах не обнаружены.

Исследование температурной зависимости величины потока этих газов через сварные образцы со сквозными дефектами показывает, что минимально зарегистрированные потоки имеют вязкостный характер.

Результаты экспериментов (табл. 1, рис. 4) показывают, что изменение сварочного давления от 4 до 18 МПа для меди МВ и от 4 до 24 МПа для нержавеющей стали и меди МВ + сталь Э (при соответствующих остальных параметрах) уменьшает поток гелия через сквозные дефекты от 1 до 1  10-5 Па-м3/с и водородопроницаемость соединений (при 500°С) от 10'6 до 10-9 Па-м3/с.

Рис. 3. Температурная зависимость потоков Н| и Н2 через сварные соединения

Водородопроницаемость соединений стабилизируется на постоянном уровне при определенных для каждого металла параметрах процесса. Именно при этих параметрах заканчивается формирование соединений и их вакуумные свойства становятся идентичными свойствам исходного материала.

02 0,6 1,0 14 1.8 22 Р10 кПц

Рис. 4. Зависимость вакуумной плотности (по гелию) и газопроницаемости (по водороду при 500 °С) от удельного давления для диффузионных соединений медь МВ + медь МВ - 1,1 ; медь МВ + сталь Э - 2,2 ;

сталь Х18Н9Т - 3,3'

Рис. 5. Зависимость водородопроницаемрста монолитных образцов из меди МВ (1, 1), сплава 29НК и стали Х18Н9Т (3, 3). 1 - 3 - обработанных по режиму ДС

Проницаемость водорода через металлы осуществляется в пять последовательных этапов: адсорбция молекул на поверхности, диссоциация их на атомы, диффузия атомов через кристаллическую решетку, ассоциация молекул на внутренней поверхности образца и их десорбция. Поэтому любое воздействие, повышающее энергию активации каждого из этих пяти процессов или «тормозящие» их течение, будет уменьшать водородопроницаемость металлов.

Пластическая деформация металлов в подавляющем большинстве случаев протекает по дислокационному механизму за счет движения дислокаций. Когда кристалл деформируется, плотность дислокаций в нем быстро возрастает с увеличением степени деформации. Новые дислокации вносят вклад в упрочнение кристалла и должны оказывать влияние на газопроницаемость металла. Атомы газа, диффундирующие через металл, будут интенсивно «оседать» на дислокациях, уменьшая в итоге общий поток газа через образец, подвергнутый термовакуумной обработке.

Отметим, что при циклическом деформировании металлов в вакууме их долговечность выше, чем на воздухе. А исследованиями Н.Ф. Казакова [1] установлено, что при воздействии на металлы параметров ДС происходит увеличение прочности при статическом нагружении. Авторами исследовалось влияние воздействия параметров процесса ДС на удельную плотность и газопроницаемость меди МВ, ковара и стали Х18Н9Т. Удельная плотность после термовакуумного воздействия проверялась на дисковых образцах диаметром 16 мм и высотой 2 мм и измерялась с помощью гидростатического взвешивания. Обработка металлов проводилась по режимам, обеспечивающим получение равнопрочных соединений в вакууме порядка 666,5-10-5 Па. Результаты исследований, приведенные в

табл. 2, показывают, что удельная плотность возрастает для ковара на 5%, нержавеющей стали на 3% и молибдена на 1% при незначительной деформации. Увеличения плотности медных образцов практически не обнаружено. На рис. 5 показана зависимость водородопроницаемости от температуры для монолитных образцов из меди, ковара и нержавеющей стали, подвергнутых воздействию параметров, указанных в табл. 2, и контрольных параметрах, не обработанных.

Анализ приведенных данных показывает, что водородопроницаемость медных образцов практически не изменяется, а для образцов из ковара и нержавеющей стали уменьшается во всем интервале температур на 1-1,5 порядка.

Полученные данные свидетельствуют о том, что исходные образцы ковара и стали имеют более высокую пористость, чем медь МВ, и более интенсивно подвергаются залечиванию.

Таблица 2

Изменение удельной плотности металлов в результате термовакуумной обработки

Режим обработки Относительное

Материал химическая обработка Деформация, % изменение

Р, МПа Т, °С 1, мин V, Па плотности,%

Медь МВ 7 850 850 20 20 Л ю 00 Ю Ю 6, 6, 66 66 - -

Сплав 29НК 25 1050 1050 30 20 Л ю 00 Ю Ю 6, 6, 66 66 1 5

Сталь - 1050 30 666,5-10-5 - -

Х18Н9Т 25 1050 2 666,5-10-5 1,2 3

Молибден - 1100 30 666,5-10'° - -

М4ВП 25 1100 20 666,5-10"5 1,5 1

Таким образом, и в основном материале при действии сжимающей нагрузки в условиях вакуума и повышенных температур происходит залечивание пор, приводящее к уменьшению водородо-проницаемости металлов. В результате проведённой работы можно сделать ряд выводов:

1. Теоретическим и экспериментальным путем показано, что в соединениях металлов не могут существовать сквозные дефекты с линейным размером по диаметру менее 1 • 10-6 м, а потоки газов - менее 133,310-14 Па-м3/с.

2. Разработан метод активного контроля формирования термовакуумных характеристик диффузионных соединений и электровакуумных материалов за счет продувания через зону сварки потока газов из смеси гелия и водорода. Прекращение потока гелия свидетельствует о начальном моменте возникновения вакуумной плотности (закрытии сквозных каналов) и формировании полного фактического контакта, а стабилизация потока водорода - о моменте завершения формирования термовакуумных характеристик соединения и диффузионного взаимодействия.

3. С применением методов математического планирования экспериментов выявлены соотношения параметров ДС, которые обеспечивают в их широком интервале получение гарантированно вакуумноплотных термостойких соединений многих применяемых в электронике материалов.

Получены регрессионные модели, позволяющие для соединений медь МВ + медь МВ, медь МВ + сталь Э, медь МВ + сталь Х18Н9Т рассчитывать соотношение параметров процесса, обеспечивающих наперед заданную прочность соединений при контролируемом уровне деформации и гарантированной вакуумной плотности.

4. При обработке металлов по режимам ДС наблюдается уменьшаемое их водородопроницае-мости на 1-2 порядка в диапазоне 200-700 °С вызываемое адсорбцией водорода на возникающих при пластическом деформировании микродефектах структуры и уменьшением степени дислокации его молекул на поверхностях деталей после обработки в установках с «масляными» средствами откачки.

ЛИТЕРАТУРА

1. Масс-спектрометрическое исследование газопроницаемости диффузионных, паяных и аргонодуговых соединений / Н.Ф. Казаков, Г.В. Конюшков, Б.А. Маренко, Г.А. Рудин // Обмен опытом в электронной промышленности. 1969. №4. С. 89-93.

2. Фридель Ж. Дислокации / Ж. Фридель. М.: Мир, 1967. 627 с.

3. Дэшман С. Научные основы вакуумной техники / С. Дэшман. М.: Мир, 1964. 715 с.

4. Гутри А. Вакуумное оборудование и вакуумная техника / А. Гутри, Р. Уокерхин. М.: Иностр. лит., 1951.

5. Левин Г. Основы вакуумной техники / Г. Левин. М.: Энергия, 1969. 273 с.

6. Теория технология и оборудования диффузионной сварки / В.А. Бачин, В.Ф. Квасницкий, Д.И. Котельников и др. М.: Машиностроение, 1991. 352 с.

7. Вакуумная техника: справочник / Е.С. Фролов и др. М.: Машиностроение, 1985. 360 с.

Вязовский Валерий Владимирович -

аспирант кафедры «Электронное машиностроение и сварка» Саратовского государственного технического университета имени Гагарина Ю.А.

Пшеничный Антон Г еннадьевич -

аспирант кафедры «Электронное машиностроение и сварка» Саратовского государственного технического университета имени Гагарина Ю.А.

Valery V. Vyazovsky -

Graduate

Department of Electronic Engineering and Welding Gagarin Saratov State Technical University

Anton G. Pschenichny -

Graduate

Department of Electronic Engineering and Welding Gagarin Saratov State Technical University

Статья поступила в редакцию 25.12.11, принята к опубликованию 02.03.2012