УСТРОЙСТВО ДЛЯ ВЫРАЩИВАНИЯ ОБЪЕМНЫХ ПРЯМОУГОЛЬНЫХ МОНОКРИСТАЛЛОВ САПФИРА
DEVICE FOR GROWING OF VOLUMETRIC RECTANGULAR MONOCRYSTALS OF SAPPHIRE

Устройство относится к технологии выращивания из расплавов монокристаллов сапфира и может быть использовано при получении объемных кристаллов с заданной кристаллографической ориентацией.
Известно устройство для выращивания монокристаллов, представляющее собой двухсекционную камеру, в которой тепловой узел выполнен в виде двух одинаковых по форме, массе, габаритам и конструкции нагревателей, установленных в зеркальном отображении друг к другу и образующих единую термическую область, причем тигель установлен в зоне нижнего нагревателя. Конструкция нагревателей и их взаиморасположение позволяют осуществлять выращивание из перегретого расплава (Патент РФ №2261296, опубликован в 2005 году). Данное устройство не позволяет получать качественные крупногабаритные кристаллы весом более 20 кг.
Известен способ выращивания калиброванных профилированных объемных монокристаллов из расплавов тугоплавких оксидов, заключающийся в том, что выращивание проводят при соответствии кристаллографических граней затравочного кристалла форме формообразователя и форме радиальной изотермы в расплаве, которую создают нагревателем, повторяющим форму тигля, установленного в нагреватель, выполненный из изогнутых U-образных ламелей, собранных в круг или в секции, с определенным суммарным количеством ламелей (Патент РФ №2222646, опубликован в 2003 году). Изобретение позволяет предотвратить образование малоугловых границ в выращиваемых монокристаллах, повысить совершенство их структуры и выход применительно к крупногабаритным профилированным монокристаллам. Однако в последние годы требования к размерности кристаллов значительно выросли, и кристаллы весом до 15 кг, получаемые согласно этому изобретению, уже не могут относиться к крупноразмерным. Для кристаллов массой свыше 20 кг данное изобретение не обеспечивает требуемое качество продукта.
Наиболее близким по решаемой задаче, совокупности признаков и достигаемому результату является устройство для выращивания объемных монокристаллов сапфира по Н.Блецкану, содержащее вакуумную камеру, в которой установлены нагреватель в виде ламелей, свободные концы которых закреплены на токовводах, тигель с формообразователем, выполненным в виде прямоугольной призмы, соосной затравочному кристаллу, шток с затравкодержателем, тепловые экраны, один из которых, установленный вокруг тигля, служит отражателем. Тигель и отражатель имеют цилиндрическую форму, образующая ламелей имеет форму окружности (Евразийский патент №003419, опубликован в 2002 году). Данное устройство обеспечивает получение прямоугольных монокристаллов сапфира и принято за прототип.
Недостатком известного устройства является низкая скорость выращивания крупноразмерных кристаллов массой свыше 30 кг (0,1 мм в час) из-за малого отвода скрытой теплоты кристаллизации в случае крупных кристаллов: общая длительность процесса составляет 8-9 суток. Кроме того, недостатком являются потери, обусловленные, главным образом, неполнотой использования расплава, находящегося в тигле. На повышение показателя использования сырья в прототипе был направлен признак, состоящий в том, что объем формообразователя составляет 0,65-0,7 рабочего объема тигля. Однако эта величина, рассчитанная с учетом значений плотности кристаллов и расплава, обеспечила полноту использования исходного сырья не более 92-94%.
Технический результат предложенного изобретения состоит в сокращении длительности процесса выращивания (до 4-5 суток) и повышении полноты использования исходного сырья (до 97-99%).
Указанный технический результат особенно актуален для производства крупноразмерных монокристаллов сапфира заданной кристаллографической ориентации, имеющих высокую стоимость.
Данный технический результат достигается тем, что в устройстве для выращивания объемных прямоугольных монокристаллов сапфира, содержащем вакуумную камеру с установленными в ней тиглем с прямоугольным формообразователем, размещенным во внутреннем пространстве нагревателя, собранного из ламелей, расположенных по образующей нагревателя, повторяющей форму тигля, а свободные концы ламелей закреплены на токовводах, согласно изобретению тигель и образующая ламелей нагревателя, по которой расположены ламели, имеют прямоугольную форму, высота ламелей превышает высоту тигля на 20-25%, количество ламелей, расположенных в средней части каждой стороны образующей и составляющей 1/3 ее ширины, в 2-2,2 раза меньше количества ламелей, расположенных по краям стороны, а площадь поперечного сечения формообразователя на 35-45% меньше, чем площадь поперечного сечения тигля.
Кроме того, ламели выполнены сплошными или составными по высоте и состоящими из двух одинаковых секций, расположенных одна над другой, а для технологичности изготовления прямоугольная форма образующей нагревателя, по которой расположены ламели, и тигля выполнены со скруглениями.
Устройство показано на фиг.1 и 2.
Устройство состоит из вакуумной камеры (1), в которой установлены прямоугольный тигель (2), прямоугольный формообразователь (3), нагреватель в виде расположенных по прямоугольной образующей ламелей (4) с токовводами (5).
Работа устройства
В вакуумную камеру (1) устанавливают прямоуголный тигель (2) с прямоуголным формообразователем (3) соосно нагревателю в виде ламелей (4) с токовводами (5).
Ламели (4), расположенные по прямоугольной образующей нагревателя, установлены по наружным сторонам тигля таким образом, что количество ламелей, расположенных в средней части каждой стороны тигля и составляющей 1/3 ее ширины, в 2-2,2 раза меньше количества ламелей, расположенных по краям каждой стороны.
Площадь поперечного сечения формообразователя (3) на 35-45% меньше, чем площадь поперечного сечения тигля.
-5
Для получения кристаллов с массой свыше 30 кг используют тигель длиной не менее 300 мм. Загружают в тигель исходную шихту, например, в виде измельченных кусков сапфира или гранул оксида алюминия, устанавливают затравочный кристалл в виде прямоугольной призмы с кристаллографической ориентацией вдоль оси, соответствующей ориентации выращиваемого монокристалла. Так, для монокристалла с ориентацией по оси <1010> - прямоугольная призма имеет ту же ориентацию по оси, боковые грани имеют попарно ориентацию <0001> и <1102>; для выращивания монокристалла с ориентацией по оси <1120> - прямоугольная призма имеет ту же ориентацию по оси, боковые грани имеют попарно ориентацию <0001> и <1010>. Герметизируют камеру и создают вакуум до (1-5)×10 мм рт.ст. Подавая мощность на ламели (4) нагревателя (расположение ламелей 4 по прямоугольной образующей нагревателя показано на фиг.2), ведут разогрев до температуры 2100°С, получают расплав и выдерживают в течение 2-3 часов для его гомогенизации. Затем снижают температуру до 2050°С и опускают затравочный кристалл до соприкосновения с расплавом. После выдержки в течение 2-4 минут монокристалл поднимают со скоростью 0,5-0,6 мм/мин. Через 20-30 минут подъем затравочного кристалла прекращается. Дальнейшее разращивание кристалла до стенок формообразователя и вглубь тигля обеспечивается аналоговой системой управления мощности нагревателя (на фиг.1 не показана).
Заявленное соотношение высоты ламелей 4 и тигля 2, особенность распределения ламелей по прямоугольной образующей нагревателя обеспечивают равномерность теплового поля при выращивании крупноразмерных кристаллов. Для технологичности изготовления и эксплуатации прямоугольная форма образующей нагревателя, по которой расположены ламели, и тигля выполнена со скруглениями.
Ламели нагревателя выполнены сплошными или составными по высоте и состоящими из двух секций, при этом секции одинаковы по конфигурации и размерам, расположены строго одна над другой, а высота ламелей при сплошном выполнении равна общей высоте ламелей, состоящих из двух секций. В случае, когда ламели выполнены двухсекционными, сначала осуществляют нагрев нижним нагревателем до температуры не выше температуры кристаллизации сапфира (~2050°С), а затем в процессе роста кристалла осевой градиент в расплаве создают близким к нулю верхним нагревателем и формируют осевой градиент, отрицательный в сторону затравки.
После завершения процесса кристаллизации расплава подаваемую мощность равномерно снижают до нуля в течение 12-16 часов, монокристалл в течение 6-8 часов охлаждается до температуры менее 100°С, после чего его выгружают из камеры.
Прямоугольная форма тигля, формообразователя и образующей нагревателя, по которой расположены ламели, в сочетании с заданными соотношением площадей оснований тигля и формообразователя, расположением ламелей на образующей нагревателя, а также соотношением высоты ламелей нагревателя и тигля позволяют получить монокристаллы с высоким выходом годного продукта за 4-5 суток за счет достигнутой скорости выращивания 0,2-0,3 мм в час. При этом обеспечивается целостность геометрической формы прямоугольного кристалла, отсутствие пузырей и использование сырья с показателем 97-99%.