УСТРОЙСТВО ОЧИСТКИ ЭКСТРАГЕНТА В ПРОЦЕССЕ ПРОТОЧНО-ИНЖЕКЦИОННОГО АНАЛИЗА

Предлагаемое техническое решение относится к области аналитической химии и предназначено для очистки экстрагента, используемого в процессе проведения проточно-инжекционного анализа.
В настоящее время проточно-инжекционный анализ (ПИА) является одним из наиболее автоматизированных, производительных и экспрессных методов современной аналитической химии и используется в различных областях промышленности, экологическом контроле, в медицине, для определения содержания компонентов технологических растворов, токсичных соединений, микрокомпонентов и т.д. Среди различных вариантов осуществления проточно-инжекционного анализа, особенно при определении предельно низких содержаний контролируемых веществ, основными являются схемы ПИА с сорбционным или экстракционным концентрированием. (Flou injectijn analysis: instrumentation and applications, Marek Trojanowicz, world scientific publishing Co. Ptc. Ttd., 2000, p.223). При экстракционном концентрировании наиболее универсальными экстрагентами являются хлороформ, четыреххлористый углерод, гексан, при использовании которых возникают значительные количества отработанной органической фазы, которая впоследствии либо утилизируется, либо подвергается очистке с целью регенерации используемого экстрагента. При этом сам процесс регенерации экстрагента не включается в схему ПИА, рассматривается как отдельный процесс и реализуется на основе стандартных лабораторных методов.
Лабораторная очистка экстрагента, загрязненного в ходе ПИА, это длительный и трудоемкий процесс. Основным лабораторным способом очистки органических экстрагентов на сегодняшний день является перегонка (Б.Д. Степин «Техника лабораторного эксперимента в химии», М., 1999). Перегонка основана на том, что жидкость при нагревании до определенной температуры, зависящей от состава жидкости и атмосферного давления, начинает кипеть, переходя в пар. Если этот пар охладить, отводя по газоотводной трубке холодильника, то он превратится в жидкость, очищенную от нелетучих примесей. Прибор для перегонки состоит из перегонной колбы, холодильника и приемника, соединяемых переходниками. Жидкость не выпаривают полностью, в колбе остается 10 - 15% от первоначального объема - кубовый остаток. Процесс перегонки проводят в вытяжном шкафу с возможностью подвода воды к холодильнику и при нагревании на водяной или песчаной бане.
Таким образом, недостатки этого метода - обилие специальной аппаратуры, необходимость работы в вытяжном шкафу, длительность и трудоемкость процесса, наличие кубового остатка, требующего дополнительной утилизации, практически исключают возможность применения перегонки в составе мобильных лабораторий.
Технический результат полезной модели заключается в упрощении процесса очистки отработанного экстрагента и отсутствии кубового осадка, требующего дополнительной утилизации, что облегчает проведение исследований в мобильных лабораториях.
Указанный технический результат достигается использованием в процессе проточно-инжекционного анализа устройства для очистки экстрагента, содержащего емкость, выполненную из инертного материала, и сорбционную колонку, установленную в верхней части емкости преимущественно с возможностью ее извлечения, при этом устройство выполнено с возможностью установки средств для подключения к рециркуляционному насосу для вывода очищенного экстрагента из емкости, а сорбционная колонка выполнена с возможностью установки средств для подключения к рециркуляционному насосу для введения экстрагента и снабжена отверстием для выведения очищенного экстрагента в емкость.
При этом сорбционная колонка может быть выполнена в виде заменяемого модуля.
Сорбционная колонка может быть выполнена с возможностью заполнения и замены сорбента перед началом и/или в процессе проведения ПИА.
Сорбционная колонка может быть снабжена герметично соединенным с ней закупоривающим элементом, выполненным с возможностью установки в емкости с образованием разъемного герметичного соединения.
Устройство может быть снабжено средствами введения экстрагента в сорбционную колонку и средствами выведения из емкости очищенного экстрагента, содержащими, преимущественно, штуцер и шланг.
Благодаря использованию устройства с указанными признаками появляется возможность проведения очистки отработанного экстрагента непосредственно в процессе проточно-инжекционного анализа без образования кубового осадка, что упрощает проведение исследования в мобильных лабораториях.
Техническое решение поясняется следующим графическими материалами, не охватывающими и тем более не ограничивающими весь объем притязаний данного технического решения, а являющимися частными примерами выполнения изобретения:
на фиг.1 - изображен схематический вид устройства для очистки экстрагента в процессе проточно-инжекционного анализа, пример конкретного выполнения; на фиг.2 - приведена схема включения устройства в систему проточно-инжекционного анализа.
Устройство для очистки и рециркуляции экстрагента в процессе проточно-инжекционного анализа содержит сборную емкость 1, выполненную из химически инертного материала, предпочтительно из стекла и сорбционную колонку 2 для очистки используемого в процессе проведения ПИА экстрагента. Сорбционная колонка 2 устанавливается в отверстии, выполняемом в верхней части сборной емкости 1 с возможностью съема. Для обеспечения герметичности при установке сорбционной колонки может быть использовано, например, уплотнительное кольцо из инертного материала.
В приведенном примере (фиг.1), для упрощения съема и установки сорбционной колонки 2 она снабжена закупоривающим элементом 3, форма и размеры которого выбраны с учетом формы и размеров отверстия, выполненного в верхней части сборной емкости 1 и обеспечивают возможность установки сорбционной колонки 2 в сборной емкости 1 с образованием разъемного герметичного соединения. Сорбционная колонка 2, в приведенном примере, устанавливается в отверстии, выполненном закупоривающем элементе 3, с обеспечением герметичности за счет резьбового соединения.
Сорбционная колонка 2 преимущественно выполняется в форме цилиндра с отношением диаметра к высоте 1:4. Сорбционная колонка может быть выполнена в виде неразъемного заменяемого модуля, предварительно заполненного сорбентом, или с возможностью заполнения и замены сорбента перед началом и/или в процессе проведения ПИА. Для обеспечения возможности замены сорбента сорбционная колонка может, например, иметь съемную верхнюю часть или отверстие в верхней части, закрываемое крышкой.
В приведенном примере, отверстие в верхней части сорбционной колонки 2 закрыто широким штуцером 4, который легко отделяется благодаря резьбовому соединению, что обеспечивает быструю замену сорбента в колонке. В качестве сорбента могут быть использованы различного типа активированные угли, но предпочтительным для очистки хлороформа и гексана оказался активированный уголь марки БАУ-А с размерами частиц менее двух миллиметров. В нижней части колонки помещается слой инертного мелкопористого материала для предотвращения попадания частиц угля в очищенный экстрагент. Объем колонки выбирается опытным путем в зависимости от расхода экстрагента и желаемого периода замены угля.
Сорбционная колонка 2 в верней части имеет отверстие обеспечивающее возможность установки средств, для подсоединения к рециркуляционному насосу системы проточно-инжекционного анализа, в нижней части - отверстие для выведения очищенного экстрагента в емкость.
В приведенном примере, штуцер 4 обеспечивает возможность подключения шланга для подсоединения к рециркуляционному насосу.
Для обеспечения возможности установки средств, для подключения к рециркуляционному насосу для вывода очищенного экстрагента из емкости, в устройстве выполняют отверстие, преимущественно расположенное выше уровня предельного заполнения сборной емкости 1. В приведенном примере отверстие выполнено в закупоривающем элементе 3. В качестве средства для подключения к рециркуляционному насосу используются, преимущественно, штуцер 5, закрепляемый в отверстии и шланг для подключения к рециркуляционному насосу.
Принцип работы устройства поясняется схемой включения его в систему проточно-инжекционного анализа, приведенной на фиг.2. Перед началом проточно-инжекционного анализа в сборную емкость 1 устройства заливают чистый экстрагент. Экстрагент из сборной емкости 1 по заборному шлангу подается на проточно-инжекционный анализатор (не показан) при помощи перистальтического насоса 6, который может входить в состав анализатора (например, проточно-инжекционного анализатора ПИАКОН). Кроме того, на анализатор подается исследуемая проба воды и другие необходимые реагенты. Экстрагент участвует в измерениях, в ходе которых в него из пробы извлекаются (экстрагируются) определенные вещества согласно используемой методике измерений. После получения аналитического сигнала отработанный экстрагент из анализатора при помощи того же насоса 6 поступает в сорбционную колонку 2, проходя через которую он очищается до состояния, обеспечивающего повторное использование и попадает обратно в сборную емкость 1.
Таким образом, заявляемое устройство позволяет включить процесс регенерации экстрагента в сам процесс проведения ПИА и решает проблему очистки, хранения и утилизации отработанного экстрагента. Применение данного устройства позволяет снизить потребление чистого экстрагента и его потери сводятся практически к естественной убыли за счет растворимости в водной фазе и испарения.
Заявляемое устройство для очистки экстрагента в процессе проточно-инжекционного анализа может быть изготовлено известными технологическими методами с использованием существующих материалов и оборудования.