СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ МНОГОКОМПОНЕНТНЫХ ГАЗОВЫХ СМЕСЕЙ
METHOD OF PREPARING MULTICOMPONENT GAS MIXTURES

Изобретение относится к приготовлению многокомпонентных газовых смесей и может быть использовано в лазерной технике, химической промышленности, в частности для приготовления смеси из перфторалкилиодида и буферных газов и последующего заполнения различных рабочих емкостей.
см
см
см
см
см
см
Известен способ приготовления многокомпонентных газовых смесей (патент RU №2097117, опубл. 27.11.97) путем смешивания входящих в них компонентов, причем компоненты вводят в рабочую емкость при непрерывном контроле давления Р и температуры Т до их совпадения со значениями заданной термодинамической характеристики Р=F(T), где Р - давление насыщенных паров, Т - температура смеси.
Недостаток данного способа - невозможность приготовления газовой смеси в том случае, если некоторые из компонентов в зависимости от температуры могут переходить в жидкое состояние, что не позволяет производить напуск при непрерывном контроле парциального давления.
Наиболее близким к предлагаемому способу по технической сущности является изобретение по патенту RU №2310825, опубл. 20.11.2007. Способ приготовления многокомпонентной смеси для градуировки газоанализаторов в массовых единицах концентрации анализируемого компонента (рабочее вещество) заключается во введении заданного количества рабочего вещества в предварительно провакуумированную герметичную рабочую емкость, смешении его с газом-разбавителем и вытеснении полученной смеси к градуируемому газоанализатору. К герметичной рабочей емкости подключают с возможностью изолирования от нее колбу известной вместимости, которую предварительно вакуумируют и измеряют массу, рассчитывают величину давления, обеспечивающего достижение заданной массовой концентрации рабочего вещества при температуре, равной температуре окружающей среды. Рабочее вещество вводят в совмещенный объем рабочей емкости и колбы до рассчитанного давления, затем колбу отсоединяют от емкости и взвешивают ее, определяя массу колбы с рабочим веществом, после чего рассчитывают истинное значение массовой концентрации. После определения массовой концентрации в рабочую емкость добавляют газ-разбавитель при контроле парциального давления.
Недостатком данного способа является то, что приготовление смеси при напуске компонентов непосредственно в рабочую емкость потребует большого количества времени, поскольку переход компонента из жидкой в газовую фазу достаточно длительный. В случае контроля заполнения по изменению парциального давления, напуск компонент должен проводиться с учетом сжимаемости газа.
Техническим результатом заявляемого способа является повышение производительности за счет уменьшения времени напуска многокомпонентной смеси в рабочую емкость.
В способе приготовления многокомпонентных газовых смесей путем напуска в рабочую емкость компонентов, причем часть компонентов напускают при непрерывном контроле парциального давления, новым является то, что исходя из соотношения количества компонентов (в % от общего объема смеси) и суммарного давления смеси рассчитывают массы отдельных компонентов, для приготовления смеси используют промежуточный предварительно вакуумированный баллон с известным объемом и массой, причем первоначально в баллон напускают рабочую компоненту, которая находится в жидкой фазе с его последующим взвешиванием, а напуск в баллон второй и последующих газовых компонентов проводят при непрерывном контроле парциального давления напускаемого газа с учетом коэффициента сжимаемости, массы второй и последующих газовых компонентов контролируют с помощью взвешивания баллона с приготовленной в нем смесью, далее выпускают предварительно приготовленную смесь из баллона в вакуумированную рабочую емкость.
Использование промежуточного баллона дает ряд преимуществ. Предварительная подготовка смеси позволит с высокой точностью получить нужную концентрацию веществ в смеси, также время напуска из промежуточного баллона мало (при заполнении больших объемов). С помощью данного способа достигается высокая однородность смеси практически сразу после напуска, что не возможно в случае последовательного заполнения больших емкостей.
Весовой метод позволяет производить напуск газовых компонентов как в жидкой, так и в газовой фазе, однако требует достаточно больших временных затрат. Способ парциальных давлений основан на законе Дальтона для идеального газа и не требует много времени, в нашем случае конечное давление велико, поэтому необходимо принимать во внимание сжимаемость реального газа. Коэффициент сжимаемости газа берется из справочной литературы.
3
7
3
7
Для отработки данного метода приготовления смеси использовались баллон из нержавеющей стали объемом ~1 литр и рабочая емкость (лазерный объем) объемом 265 л. Запас смеси в баллоне должен обеспечить в объеме рабочей емкости давление смеси на уровне 120 Торp при следующем составе: n-CFI (в баллоне будет находиться в жидкой фазе) и Xe (в газовой фазе) с содержанием n-CPI ~12% (в % от общего объема смеси). На основе этих исходных параметров рассчитывались массы компонентов, которые нужно напускать в баллон.
Σ
Исходя из соотношения количества компонентов N1:N2:…:Ni (% об.) и суммарного давления смеси P (мм рт.ст.) рассчитывались массы отдельных компонентов:
<mrow><msub><mi>G</mi><mi>i</mi></msub><mo>=</mo><mfrac><mrow><msub><mi>P</mi><mi>Σ</mi></msub><mo>⋅</mo><msub><mi>N</mi><mi>i</mi></msub></mrow><mrow><mn>100</mn></mrow></mfrac><mo>⋅</mo><msub><mi>ρ</mi><mi>i</mi></msub><mo>⋅</mo><mfrac><mi>V</mi><mrow><mn>760</mn></mrow></mfrac></mrow>
i
где: G - масса i-компоненты в г;
Σ
P - суммарное давление смеси (мм рт.ст.);
Ni - концентрация i-компоненты (% об.);
i
ρ - удельный вес i-компоненты при нормальных условиях (20°C; 101,3 КПа или 760 мм рт.ст.);
V - объем (л).
i
Xe
Удельный вес i-компоненты ρ берется из справочной литературы. В частности, при нормальных условиях удельный вес ксенона составляет ρ=5,896 г/л.
После расчета массы рабочего вещества определялось количество жидкой фазы, которая подается в баллон с помощью дозатора с известной ценой деления г/л с последующим взвешиванием.
Буферные газы заполнялись в баллон при непрерывном контроле парциального давления напускаемого газа с учетом коэффициента сжимаемости.
Расчет запаса газовых компонентов в баллоне производится исходя из условия, что при перенапуске в рабочий объем лазера все компоненты будут находиться в газообразном состоянии при заданной температуре.
Массы отдельных компонентов контролировались с помощью взвешивания, точность которого составляла ±0,03 г.
По результатам взвешивания определялась концентрация отдельных компонент в смеси по формуле:
<mrow><msub><mi>N</mi><mi>i</mi></msub><mo>=</mo><mfrac><mrow><mfrac><mrow><msub><mi>G</mi><mi>i</mi></msub></mrow><mrow><msub><mi>M</mi><mi>i</mi></msub></mrow></mfrac></mrow><mrow><mfrac><mrow><msub><mi>G</mi><mi>i</mi></msub></mrow><mrow><mtext></mtext><msub><mi>M</mi><mn>1</mn></msub></mrow></mfrac><mo>+</mo><mfrac><mrow><msub><mi>G</mi><mn>2</mn></msub></mrow><mrow><msub><mi>M</mi><mn>2</mn></msub></mrow></mfrac><mo>+</mo><mo>…</mo><mo>+</mo><mfrac><mrow><msub><mi>G</mi><mi>i</mi></msub></mrow><mrow><msub><mi>M</mi><mi>i</mi></msub></mrow></mfrac></mrow></mfrac></mrow>
где: Mi - молекулярная масса i-компоненты.
На Фиг.1a) представлена принципиальная схема отработки напуска смеси в рабочую емкость, где:
1 - насос;
2, 3, 4, 7 - вентиль;
5 - баллон со смесью;
6 - вакуумметр образцовый;
8 - преобразователь манометрический ПМТ-4М;
9 - вакуумметр термопарный ВТ-3
и б) схематическое распределение газовой и жидкой фаз в баллоне.
3
7
С помощью данной схемы проведена экспериментальная отработка способа приготовления газовой смеси на основе перфторалкилиодида (CFI) и буферного газа (Xe). Суммарное давление газовой смеси в емкости равно 120 Торp, процентное содержание первой компоненты 12%. Проверка состава смеси в емкости осуществлялась методом газовой хроматографии из точки 1 и 2. Результаты исследований приведены в таблице 1.
Таблица 1
Результаты газохроматографического анализа проб газовой смеси.
Время выдержки смеси во внутреннем объеме макета после напуска точка 1/точка 2
Содержание первой компоненты в смеси, % об.
Изменение состава смеси, %
Точка отбора пробы
у торца (1)
по центру (2)
15/15 мин
12,3
12,2
1
10/15 мин
12,4
12,5
1
23/30 мин
12,2
12,1
1
10/15 мин
12,3
12,3
1
22/30 мин
11,7
11,6
3
200 часов
11,8
11,7
2
15/15 мин
11,5
11,3
3
Таким образом, отработан способ приготовления многокомпонентной газовой смеси в рабочей емкости, позволяющий приготавливать смеси с точностью содержания рабочего вещества на уровне ±3%.