УСТАНОВКА ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ СПИРТА ЭТИЛОВОГО АБСОЛЮТИРОВАННОГО ИЗ СПИРТОВЫХ БРАЖЕК

Полезная модель относится к спиртовой промышленности, в частности к установкам для получения абсолютированного спирта, используемого в качестве добавки к моторному топливу, полученного из бражки в результате экстрактивной ректификации.
Обезвоживание спирта, полученного путем ректификации по известному методу осуществляют на установке, состоящей из двух ректификационных колонн, имеющих по 70 тарелок. Первая колонна снабжена трубопроводами для подачи исходного спирта и разделяющего агента, дефлегматором для разделения паров, трубопроводами возврата верхнего слоя в верхнюю часть колонны, трубопровода отвода пара с нижней ступени на тарелку питания второй колонны. Первая колонна в нижней части снабжена отводом для обезвоженного спирта, а вторая колонна снабжена отводом для воды.
Исходный спирт с концентрацией 95-96,5% подают на 10-ю тарелку первой колонны. Туда же вводят разделяющий агент - циклогексан. Пары, содержащие спирт, циклогексан и воду, с верха колонны поступают в дефлегматор, при этом конденсат расслаивается на два слоя в первой ступени декантатора. Верхний, содержащий циклогексан, возвращают на орошение в колонну. Нижний, пройдя холодильник, направляют во вторую ступень декантатора. Нижний слой со второй ступени поступает на тарелку питания второй колонны, верхний слой, более богатый циклогексаном, подают на ее орошение. Из куба первой колонны выводят обезвоженный спирт, содержащий менее 0,1-1,0% воды, из куба второй колонны выводят воду. Дистиллят второй колонны, содержащий в основном циклогексан с некоторым количеством спирта, возвращают в питание первой колонны.
На указанной установке получают спирт высокого качества, но указанная установка требует больших энергозатрат ввиду того, что на первой обезвоживающей колонне образуется тройной азеотроп (Спирт - вода - циклогексан), требуется дополнительное оборудования для создания рециклов, обеспечивающих разделение азеотропа, и, соответственно, возникают дополнительные энергозатраты.
Расход пара 18.5-20.0 кг/дал абсолютного алкоголя (П.С.Цыганков, С.П.Цыганков, "Руководство по ректификации спирта", Москва, 2002, стр.79-81, 212-214).
Согласно большинству источников, и в частности в упомянутом выше, расход пара на получение спирта-сырца крепостью 88% об. в одноколонной установке составляет 23-28 кг/дал абсолютного алкоголя. Таким образом, ориентировачный расход пара на получение абсолютированного спирта из бражки на трехколонном аппарате, включающем
в себя брагоректификационную, обезвоживающую и регенерационную колонны, составляет, в среднем, 41-48 кг/дал.
Известна установка для получения спирта этилового абсолютированного (Патент РФ 2115456 от 20.07.2000 г), которая включает ректификационную колонну, обезвоживающую и эпюрационную, их дефлегматоры и конденсаторы. На верхнюю тарелку обезвоживающей колонны подают разделяющий агент-циклогексан. Пары тройного азеотропа «Спирт - вода - циклогексан» из верхней части колонны отводят для конденсации и создают систему рециклов промежуточных спиртосодержащих потоков. Обезвоживающая колонна содержит гравитационный разделитель для разделения двойного азеотропа (спирт - - циклогексан). Обезвоживающая колонна включает дополнительный конденсатор, соединенный по межтрубному пространству в верхней части с паровым пространством 8-18 тарелками обезвоживающей колонны, а нижней частью - с этой же колонной на 5-12 тарелок выше отбора паровой фазы необходим для стабилизации качества абсолютированного спирта ввиду образования двойного азеотропа (спирт-циклогексан).
Абсолютированный спирт отбирают из кубовой части обезвоживающей колонны.
В водно-спиртовую смесь отбирают из куба эторационной колонны, (которая выполняет также функцию регенерационной колонны) направляют на дополнительную ректификацию.
3
Недостаток применения разделяющего агента - циклогексана заключается в его токсичности (ПДК в воздухе не более 80 мг/м, при сравнительно низкой температуре кипения 80,8°С) и образовании тройного азеотропа.
В известной установке получают спирт высокого качества, однако ввиду образования тройного азеотропа требуется дополнительное оборудование (гравитационный разделитель, дополнительный конденсатор обезвоживающей колонны, трубопроводы для рецикла азеотропа), что приводит к дополнительным энергозатратам.
Задачей полезной модели является создание энергосберегающей установки получения из бражки абсолютированного спирта высокого качества.
Технический результат заключается в значительной экономии энергии за счет рационально используемого дополнительного тепла для обогрева брагоректификационной и обезвоживающей колонн. Дополнительное тепло для обогрева брагоректификационной колонны получают за счет использования пароинжекционной установки, генерирующей пар, образующийся из конденсата пара, используемого для обогрева двух колонн получения абсолютированного спирта из спирта-сырца, получаемого из бражки в брагоректификационной колонне. Дополнительное тепло для обогрева обезвоживающей
колонны получают за счет утилизации тепла, образующегося за счет использования в ней двух рециклов, использующих тепло более нагретых потоков.
Кроме того, в предлагаемой полезной модели для абсолютизирования этилового спирта используется агент, не образующий азеотроп с водой, в качестве которого используют практически не токсичный этиленгликоль, диэтиленгликоль и их смесь, что позволяет создать значительно более экологически чистую установку без дополнительного оборудования и энергозатрат для разделения азеотропа.
Установка для получения этилового спирта, абсолютированного из бражки, включает в себя брагоректификационную, обезвоживающую и регенерирующую колонны, соединенные системой трубопроводов. Брагоректификационная колонна оснащена дефлегматором нагрева бражки, теплообменником дополнительного обогрева бражки за счет тепла барды, парциальным дефлегматором и конденсатором для отбора легколетучих примесей. Брагоректификационная колонна также оборудована трубопроводами для отбора сивушной фракции и подачей основного реагента преимущественно водного раствора NaOH для нейтрализации кислот, отрицательно влияющих на качество топливного этанола.
Брагоректификационная колонна снабжена кипятильником.
Верхняя часть брагоректификационной колонны через дефлегматор и конденсатор соединена трубопроводом с устройством, создающим в колонне вакуум, и в случае необходимости колонна работает при пониженном давлении.
Обезвоживающая колонна снабжена через парциальный дефлегматор и конденсатор трубопроводом отбора легколетучих примесей, преимущественно альдегидов, и товарного продукта. Для дополнительного обогрева обезвоживающая колонна снабжена также теплообменником 1-го рецикла, обогреваемого через трубопровод осушенным экстрагирующим агентом, направляемым по трубопроводу из куба регенерирующей колонны наверх обезвоживающей колонны. Другой дополнительный обогрев обезвоживающей колонны осуществляют теплообменником 2-го рецикла, который обогревается кубовым продуктом этой же колонны, и далее через трубопровод со средней частью регенерационной колонны. Основной нагрев обезвоживающей колонны осуществляют в кипятильнике, который через трубопровод соединен с кубом колонны. Конденсат пара, образующийся при обогреве колонны, через трубопровод связан с испарителем пароинжекционной установки. Рабочий пар в пароинжекционную установку подают по трубопроводу в инжектор, связанный трубопроводом с испарителем пароинжекционной установки. Инжектируемый из испарителя пар связан с трубопроводом инжектором. Выходящий из инжектора сжатый пар, используемый для
дополнительного обогрева брагоректификационной колонны, связан трубопроводом с кубом или кипятильником (в случае глухого обогрева) последней.
Нижняя часть регенерационной колонны, через теплообменник 1-го рецикла и теплообменник дополнительного нагрева спирта-сырца, соединена с верхней частью обезвоживающей колонны трубопроводом отбора кубового продукта регенерационной колонны, содержащей экстрагирующий агент (этиленгликоль, диэтиленгликоль или их смесь), который после регенерации (осушки) направляют на верхние тарелки обезвоживающей колонны. Верхняя часть регенерационной колонны через дефлегматор связана трубопроводом с устройством, создающим в колонне вакуум. Верхняя часть регенерационной колонны оборудована также трубопроводом отбора в виде дистиллята воды, экстрагированной экстрагирующим агентом. Обогрев регенерационной колоны осуществляют в кипятильнике, который через трубопровод связан с испарителем пароинжекционной установки, служащей для дополнительного обогрева брагоректификационной колонны.
Установка содержит брагоректификационную колонну 1, в которую направляют бражку (поток I), обезвоживающую колонну 2, регенерационную колонну 3 и пароинжекционную установку, состоящую из испарителя 20 и инжектора 21, соединенных системой трубопроводов, их дефлегматоры 4, 5, 7 и 9, конденсаторы 6 и 8, теплообменники 10, 11, 12 и 13, кипятильники 14 и 15 и насосы 16, 17, 18, 19 и 22.
Брагоректификационная колонна содержит 40 тарелок, обезвоживающая - 85 тарелок, а регенерационная - 40 тарелок.
Установка работает следующим образом: бражку (поток I) для подогрева насосом 16 подают по трубопроводу в дефлегматор-подогреватель 4, и затем, через теплообменник 10, где она дополнительно нагревается теплом барды (поток XX), направляют на 18-ю тарелку брагоректификационной колонны 1. Брагоректификационная колонна 1 снабжена дефлегматором-подогревателем бражки 4 и парциальным дефлегматором 5, через который получают спирт-сырец крепостью 80-90% масс, преимущественно 85-90% масс (поток II) и флегму (поток II), которую возвращают на верхнюю 40-ю тарелку. Из конденсатора 6 по трубопроводу отбирают легколетучие примеси (поток Ш). Спирт-сырец (поток II) по трубопроводу для дополнительного подогрева, через теплообменник 11, подают на 35 или 40 тарелку обезвоживающей колонны 2. Брагоректификационная колонна 1 снабжена дополнительно, для улучшения качества получаемого продукта, через трубопроводы отбором сивушной фракции (поток IV) и дополнительной подачей основного агента (поток V), преимущественно водного раствора NaOH. Колонна 1 обогревается паром (поток VII), подаваемым по трубопроводу прямо в куб (в случае открытого обогрева) или
в кипятильник (в случае обогрева закрытым способом). Для дополнительного обогрева колонны 1 используют пароинжекционную установку, состоящую из испарителя 20 и инжектора 21, которая соединена трубопроводом с кубом или испарителем колонны 1. В испаритель 20 через трубопровод поступает конденсат пара (поток XVII) из кипятильника 14 обезвоживающей колонны 2, и из кипятильника 15 регенерационной колонны 3. По трубопроводу в инжектор 21 подают рабочий пар (поток IX), в результате чего из испарителя в инжектор по трубопроводу поступает инжектируемый пар (поток VIII), и на выходе из инжектора образуется сжатый пар (поток X), который по трубопроводу направляют в куб или испаритель колонны 1. Кубовый продукт колонны 1, представляющий собой барду, по трубопроводу через теплообменник 10 направляют на переработку.
Обезвоживающая колонна 2 снабжена парциальным дефлегматором 7, через который по трубопроводу отбирают абсолютированный спирт и флегму, которую возвращают на верхнюю 85 тарелку колонны 2. С конденсатора 8 колонны 2 по трубопроводу отбирают легколетучие примеси, (поток III) преимущественно альдегиды.
Для дополнительного обогрева в обезвоживающей колонне создают два рецикла. 1-й рецикл (поток ХШ) отбирают в виде жидкой фазы с тарелки, которая на 5-25 тарелок ниже тарелки питания, например с 20-й тарелки (считая снизу), и по трубопроводу, через теплообменник 12, возвращают на одну-десять тарелок ниже тарелки отбора рецикла, например на 17-ю тарелку (считая снизу). Теплообменник 12 обогревают кубовым продуктом регенерационной колонны 3 (поток XIX), который насосом 18 по трубопроводу подают на верхние тарелки (84 или 82) обезвоживающей колонны 2. 2-ой рецикл (поток XIV) отбирают на несколько тарелок ниже тарелки возврата 1-го рецикла, например с 15-ой тарелки (считая снизу) и по трубопроводу, через теплообменник 13 подают обратно в колонну 2 на несколько тарелок ниже, например на 12-ю тарелку. Теплообменник 13 обогревается кубовым продуктом (поток XV) этой же колонны, который по трубопроводу с помощью насоса 22 подают на 20-ю тарелку регенерационной колонны 3.
Куб обезвоживающей колонны (поток XV) насосом 17 подают по трубопроводу в кипятильник 14, в который для его обогрева подают пар (поток XVI). Нагретые пары возвращают в куб колонны 2. Конденсат пара (поток ХVII) из кипятильника по трубопроводу направляют в испаритель 20 пароинжекционной установки для дополнительного обогрева брагоректификационной колонны 1.
С верха регенерационной колонны, через дефлегматор 9, отбирают отогнанную от экстрагирующего агента воду (поток XVIII). Часть потока возвращают в колонну 3 в виде
флегмы. Колонна 3 работает при пониженном давлении (100-150 мм рт. ст. вверху), и связана трубопроводом с устройством, создающим вакуум (поток XXI). С низа колонны 3 по трубопроводу насосом 18 через теплообменники 12 и 11 подают на 82 или 84 тарелку колонны 2 осушенный этиленгликоль (поток XIX).
Куб регенерационной колонны 3 (поток XIX) подают насосом 19 по трубопроводу в кипятильник 15, в который подают пар для его нагрева (поток XVI). Нагретые пары возвращают в колонну. Конденсат пара (поток XX) из кипятильника по трубопроводу направляют в испаритель 12 пароинжекционной установки для дополнительного обогрева брагоректификационной колонны 1.
2
2
2
Работа установки для получения абсолютированного спирта из бражки характеризуется тем, что бражку, содержащую 7,0% масс (8,7% об.) после предварительного подогрева в дефлегматоре и теплообменнике направляют на 18-ю тарелку брагоректификационной колонны. С верха колонны отводят пары, основная часть которых конденсируется в дефлегматоре, и образуют спирт-сырец, крепостью 89% масс (92,5% об.), который разделяют на дистиллят и флегму, последнюю возвращают наверх колонны. Несконденсированные пары конденсируются в конденсаторе и образуют конденсат, представляющий собой легколетучие примеси, преимущественно альдегиды, которые отводят на переработку. На 16-ю тарелку (считая снизу) для нейтрализации кислот подают 4%-й водный раствор NaOH в количестве, обеспечивающем рН барды 6,5-7,5. С 21-ой тарелки (считая снизу) отбирают сивушную фракцию в количестве 0,5% об. от абсолютного алкоголя, содержащегося в бражке, которую направляют на переработку. Колонна обогревается острым паром с давлением 3 кгс/см, подаваемым в куб колонны. Для экономии расхода пара колонна дополнительно оборудована пароинжекционной установкой, состоящей из испарителя и инжектора. В инжектор подают рабочий пар с давлением 9-10 кгс/см. В испаритель поступает конденсат пара, образующийся после после обогрева обезвоживающей колонны со средней температурой 158-160°С. После испарения конденсата в испарителе, образующийся инжектируемый пар смешивается в инжекторе с рабочим паром, в результате чего на выходе из инжектора образуется сжатый пар с давлением 1,7-1,8 кгс/см, который подают в куб брагоректификационной колонны. Спирт-сырец через теплообменник, для дополнительного обогрева, подают на 35-40-ю тарелку обезвоживающей колонны 2, оборудованной 85-ю тарелками. С верха колонны отводят пары, которые конденсируются в парциальном дефлегматоре, образуя абсолютированный спирт, содержащий менее 0,5% масс воды, который отбирают в виде готового продукта. Часть абсолютированного спирта возвращают на верхнюю тарелку колонны в виде флегмы. Несконденсированные в дефлегматоре пары, конденсируются в
конденсаторе, образуя легколетучие примеси. Их отбирают для дальнейшей переработки. Для дополнительного обогрева колонны в ней образуют два рецикла. 1-й рецикл в виде жидкости отбирают с 20-й (считая снизу) тарелки и подают в теплообменник, в котором он подогревается теплом их осушенного в регенерационной колонне 3 этиленгликолем, диэтиленгликолем или их смесью. Нагретую жидкость возвращают на 17-ю тарелку колонны. 2-ой рецикл отбирают с 15-ой тарелки (считая снизу) обезвоживающей колонны, и подают в теплообменник, в котором он нагревается теплом кубового продукта этой же колонны, который направляется в эту же колонну. Подогретую жидкость возвращают на 12-ю тарелку (считая снизу). На 82-84-ю (считая снизу) тарелку обезвоживающей колонны подают осушенный экстрагирующий агент, который для охлаждения предварительно последовательно прошел через два теплообменника.
2
2
Обезвоживающую колонну обогревают в кипятильнике паром с давлением 9-10 кгс/см. Образующийся конденсат направляют в испаритель пароинжекционной установки для регенерации пара, используемого для дополнительного обогрева брагоректификационной колонны, Обвлажненный экстрагирующий агент, представляющий собой куб обезвоживающей колонны, через теплообменник направляют на 20-ю (считая снизу) тарелку регенерационной колонны, оборудованной 40 тарелками. Колонна работает при пониженном давлении (100-150 мм рт. ст.). С верха колонны пары, представляющие собой воду, поступают в конденсатор, где они разделяются на конденсат, который отбирают, и флегму, которую, в свою очередь, возвращают в колонну. С низа колонны кубовый продукт, представляющий собой осушенный этиленгликоль, диэтиленгликоль или их смесь, через два теплообменника направляют на 82-84-ю тарелку обезвоживающей колонны. Колонну обогревают паром с давлением 9-10 кгс/см, который подают в кипятильник. Конденсат пара направляют в пароинжекционную установку для утилизации пара, используемого для обогрева брагоректификационной колонны.
Разработанная установка позволяет получать абсолютированный спирт, содержащий не менее 99,5% масс абсолютного алкоголя. В полученном продукте практически отсутствуют кислоты и альдегиды. Расход пара составляет менее 25 кг/дал абсолютного алкоголя, т.е., согласно данным Цыганкова (П.С.Цыганков, С.П.Цыганков, "Руководство по ректификации спирта", Моска, 2002, стр.79-81 и 212-214, 330), становится практически сопоставим с расходом пара только на абсолютирование спирта-ректификата крепостью 92,4-94,5% масс (95-96,5% об.) с использованием циклогексана (18,5-20 кг/дал), причем только на получение спирта-сырца на одноколонном аппарате дополнительно тратится 23-28 кг/дал. В случае работы брагоректификационной колонны
при пониженном давлении расход пара на разработанной установке становится еще меньше.
Таким образом, разработанная установка позволяет получать из бражки абсолютированный спирт пониженной влажности (менее 0,5% масс) и с низким содержанием кислот и альдегидов. Для получения абсолютированного спирта такого качества необходимо использовать экстрагирующий агент, в качестве которого был выбран этиленгликоль, диэтиленгликоль или их смесь, как наиболее соответствующий токсикологическим и техническим требованиям, по сравнению с широким классом используемых в настоящее время (бензол, циклогексан и др.).
Разработанная установка рационально решает задачу значительного снижения расхода греющего пара за счет утилизации вторичного тепла, образующегося в процессе эксплуатации установки и, как результат, не только отвечает современным повышенным требованиям к токсикологической безопасности, но и в тоже время является одной из наименее энергоемких (экономия греющего пара составляет не менее 40% по сравнению с традиционной технологией).