УСТРОЙСТВО ДЛЯ НЕПРЕРЫВНОЙ КРИСТАЛЛИЗАЦИИ И ВЫГРУЗКИ КРИСТАЛЛОВ

Изобретение относится к химическому аппаратостроению, например, к колонным пульсационным аппаратам, и может быть использовано в химической, нефтехимической, гидрометаллургической и других отраслях промышленности при проведении массообменных противоточных непрерывных процессов между твердой и жидкой фазами, таких как очистка кристаллизацией, промывка, выщелачивание, растворение и т.д.
Известно устройство для очистки жидких веществ кристаллизацией [1]
Устройство сдержит цилиндрическую очистительную камеру с наружным охлаждением, штуцер для подачи очищаемого раствора, штуцера для удаления кристаллов и очищенной жидкости Корпус очистительной камеры имеет две замкнутые поверхности, образующие кольцевую полость Внутри корпуса, вдоль камеры очистки со стороны штуцера отвода очищаемой жидкости расположен нагреватель.
Недостатком известного устройства является низкая эффективность очитки жидких веществ из-за малого времи пребывания кристаллов в аппарате и отсутствие их перемешивания.
Известен способ промывки декантацией и устройство для осуществления этого способа [2].
Устройство выполнено в виде колонны, в которой шлам с твердыми частицами движется вниз под действием силы тяжести навстречу восходящему потоку промывного раствора. В верхней части колонны смонтировано приспособление, которое регулирует поступление шлама и выпуск промывного раствора, поступающего в нижнюю часть колонны.
Недостатком известного устройства является низкая эффективность промывки твердой фазы из-за малого времени контакта ее с промывным раствором.
За прототип предлагаемого устройства выбрано устройство [3] для осуществления кристаллизации растворов, содержащее наружную трубу, установленную горизонтально или наклонно, в ней размещена внутреняя труба, вращаемая приводом На периферии внутренней трубы размещены направляющие лопатки, наружная труба снабжена патрубками подачи очищаемого и промывного растворов, хладоагента и вывода маточника и кристаллов. Раствор охлаждают в
межтрубном пространстве с образованием кристаллов и ильных отложений, содержащих и кристаллы. Кристаллы и маточный раствор выводят через отдельные отверстия, при этом имеет место захват маточника кристаллами.
К недостаткам этого устройства следует отнести его малую надежность в работе за счет наличия подвижных частей, трудность защиты сальников, находящихся в зоне кристаллизации, что приводит к сложности обслуживания устройства, а также, отсутствие промывки кристаллов и низкая степень их очистки, обусловленная захватом маточного раствора.
Технической задачей заявляемого изобретения является повышение надежности работы устройства, интенсификация процессов кристаллизации, промывки кристаллов и выгрузки кристаллов.
Для решения поставленной задачи устройство для непрерывной кристаллизации и выгрузки кристаллов, содержит кристаллизатор с наружным охлаждением, причем оно выполнено в виде вертикальной колонны, параллельно которой установлена транспортная пульсационная камера, вертикальная колонна состоит из кристаллизатора, под которым размещена промывочная емкость, ниже которой расположена накопительная емкость, при этом кристаллизатор, промывочная и накопительная емкости размещены соосно друг другу, в верхней части кристаллизатора расположен штуцер для подачи рабочего раствора, нижняя часть кристаллизатора закреплена в отверстии крышки промывочной емкости, крышка снабжена штуцером для совместного вывода маточного и отработавшего промывного растворов, штуцер соединен с гидрозатвором, в нижней части промывочной емкости расположен штуцер для подачи промывного раствора, нижняя часть промывочной емкости закреплена в отверстии крышки накопительной емкости, крышка снабжена штуцером для отбора промывного раствора, в верхней части накопительной емкости установлен верхний нормально открытый кран, в ее нижней части установлен нижний нормально закрытый кран, под верхним краном и над нижним краном расположены штуцера, на которых закреплены, соответственно, верхний и нижний нормально закрытые клапаны, а нижняя часть транспортной пульсационной камеры снабжена обратным клапаном и присоединена под ним к нижней части промывочной емкости через всасывающий трубопровод и над ним к нижнему клапану через нагнетательный трубопровод.
По частному варианту к нижней части промывочной емкости присоединена перемешивающая пульсационная камера, а к нижней части кристаллизатора присоединен воздушный демпфер.
По другому частному варианту в кристаллизаторе и промывочной емкости установлена лопастная мешалка.
По другому частному варианту нижняя часть кристаллизатора установлена ниже крышки промывочной емкости на глубину, равную 0,1-0,5 внутреннего диаметра кристаллизатора.
По другому частному варианту нижняя часть промывочной емкости установлена ниже крышки накопительной емкости на глубину, равную 0,1-0,5 внутреннего диаметра промывочной емкости.
По другому частному варианту промывочная колонна, штуцер для подачи промывного раствора и нагнетательный трубопровод снабжены рубашками наружного обогрева.
По другому частному варианту к верхнему клапану присоединена емкость с промывным раствором, расположенная выше уровня гидрозатвора.
Сущность изобретения поясняется на фигуре, где представлен схематически вертикальный разрез устройства.
Устройство выполнено в виде вертикальной колонны, состоящей из трех соосных частей, верхняя часть служит кристаллизатором 1, средняя - промывочной емкостью 2, нижняя часть - накопительной емкостью 3. В верхней части кристаллизатор снабжен штуцером 4 для подачи исходного раствора. Нижняя часть кристаллизатора закреплена в отверстии крышки 5 промывочной емкости. Крышка снабжена штуцером 6 для совместного вывода маточного и отработавшего промывного растворов, соединенным с гидрозатвором 7. В нижнюю часть промывочной емкости врезан штуцер 8 для подачи промывного раствора. Нижняя часть промывочной емкости закреплена в отверстии крышки 9 накопительной емкости. Крышка снабжена штуцером 10 для отбора промывного раствора. В верхней части накопительной емкости установлен верхний нормально открытый кран 11, а в нижней части накопительной емкости установлен нижний нормально закрытый кран 12. Под верхним краном и над нижним краном установлены штуцера, на которых закреплены, соответственно, верхний 13 и нижний 14 нормально закрытые клапаны. Параллельно колонне установлена транспортная пульсационная камера 15, имеющая в нижней части обратный клапан 16. Камера присоединена под обратным клапаном к нижней части промывочной емкости через всасывающий трубопровод 17 и над обратным клапаном - к нижнему нормально закрытому клапану через нагнетательный трубопровод 18. Перемешивание в кристаллизаторе и в промывочной колонне осуществляют при
помощи перемешивающей пульсационной камеры 19, присоединенной к нижней части промывочной колонны и воздушного демпфера 20, присоединенного к нижней части кристаллизатора. Перемешивание в кристаллизаторе и в промывочной емкости может осуществляться при помощи установленной лопастной мешалки 21, проходящей через кристаллизатор и промывочную колонну. Нижняя часть кристаллизатора установлена ниже крышки промывочной емкости, а нижняя часть промывочной емкости установлена ниже крышки накопительной емкости на глубину, равную 0,1-0,5 внутреннего диаметра кристаллизатора и накопительной емкости соответственно. Промывочная емкость, штуцер для подачи промывного раствора и нагнетательный трубопровод снабжены рубашками наружного обогрева. К верхнему нормально закрытому клапану присоединена емкость 22 с промывным раствором, расположенная выше уровня гидрозатвора.
Устройство работает следующим образом.
3
3
2
Пример непрерывной кристаллизации, промывки и выгрузки кристаллов наногидрата нитрата алюминия (ННА) - AI(NО)9НО - из его плава.
Раствор после выпаривания до концентрации по алюминию 100-110 г/л и по азотной кислоте 1,5-1,7 моль/л непрерывно поступает через штуцер для подачи раствора 4 в кристаллизатор 1, в котором его охлаждают до температуры 15-30°С при постоянном перемешивании гидравлическими импульсами, поступающими из пульсационной камеры 19. Образующиеся кристаллы ННА попутно с маточным раствором движутся вниз, и в точке выхода из кристаллизатора отделяются от маточного раствора, который в этой точке встречается с промывным раствором и выводится через штуцер 6, закрепленный на крышке 5, и гидрозатвор 7. Кристаллы под действием сил гравитации продолжают движение вниз навстречу движению промывного раствора в соосную кристаллизатору промывочную емкость 2, в которую снизу через штуцер 8 подают промывной раствор, движущийся вверх навстречу кристаллам. Кристаллы, пройдя промывочную емкость, собираются в накопительной емкости 3 до уровня верхнего нормально открытого крана 11. По команде от верхнего сигнализатора уровня кран 11 закрывается и одновременно открываются нижний нормально закрытый кран 12 и верхний нормально закрытый клапан 13. Промывной раствор начинает поступать из емкости 22 в накопительную емкость 3. Он замещает кристаллы, вытесняя их из накопительной емкости в приемную обогреваемую емкость до нижнего нормально закрытого крана 12, по достижении которого по сигналу от нижнего сигнализатора уровня, одновременно закрываются нормально закрытый кран
12 и верхний нормально закрытый клапан 13, а верхний нормально открытый кран 11 открывается и кристаллы, скопившиеся над ним, в то время, когда кран был закрыт, проходят в накопительную емкость 3, вытесняя при этом промывной раствор в промывочную емкость (верхний и нижний сигнализаторы уравня и приемная обогреваемая емкость на фигуре не показаны). Далее процесс накопления и выгрузки кристаллов повторяется.
Для предотвращения слипания и сводообразования кристаллов перед их выгрузкой, кристаллы псевдоожижают, для этого включается в работу транспортная пульсационная камера 15, при этом промывной раствор поступает в нее по всасывающему трубопроводу 17 через обратный клапан 16, а вытесняется из пульсационной камеры в нижнюю часть накопительной емкости 3 через нагнетательный трубопровод 18 и открытый клапан 14, при этом обратный клапан 16 закрывается. Таким образом, при каждом импульсе пульсации промывной раствор поступает под накопившиеся кристаллы (необходимое время работы транспортной пульскамеры определяется экспериментально, практика показала, что достаточно от 2 до 4 минут), дополнительно их промывает и взмучивает, что позволяет осуществлять беспрепятственную выгрузку кристаллов. Перед выгрузкой кристаллов закрывают нижний клапан 14 и выключают траспортную пульсационную камеру 15. При возникновении незапланированных остановок процесса кристаллизации, возможны случаи образования «козлов» в кристаллизаторе, в промывочной емкости 2, накопительной емкости 3 и в нагнетательном трубопроводе 18, которые ликвидируют, путем нагрева их с помощью рубашек обогрева.
Наложение вертикальных пульсаций (через пульсационную камеру 19) на жидкую фазу препятствует налипанию кристаллов на внутренних поверхностях кристаллизатора 1, интенсифицирует теплообменные процессы в кристаллизаторе и промывку кристаллов от маточного раствора в промывочной емкости 2. Наложение пульсации также расширяет возможность управления всеми процессами в аппарате (в зонах кристаллизации и промывки) за счет изменения интенсивности пульсации. Интенсивность пульсации {I, мм/мин} есть произведение частоты пульсации {f, 1/мин} на амплитуду колебаний {2А, мм}. Изменение частоты пульсации, амплитуды колебаний и объема воздушного демпфера 20 дает возможность регулировать в зоне кристаллизации процесс зарождения кристаллов, обеспечивать необходимое время их пребывания в кристаллизаторе для получения кристаллов необходимой дисперсности с максимальным выходом, в зоне промывки обеспечивать оптимальное время
пребывания и оптимальное перемешивание кристаллов с промывным раствором, что влияет на качество промывки кристаллов от маточного раствора. Изменение объема воздуха в воздушном демпфере 20 от нулевого до максимального значения изменяет интенсивность пульсации в кристаллизаторе. Так, если воздуха в демпфере 20 нет (он заполнен полностью жидкостью), то режим пульсации в кристаллизаторе 1 равен режиму пульсации в промывочной колонне 2, если воздуха в демпфере максимальное количество, то интенсивность пульсации в кристаллизаторе минимальная и может составлять 10%-15% от интенсивности в промывочной колонне, причем это изменение интенсивности пульсации может производиться бесступенчато, если изменяется объем воздуха также бесступенчато.
Для обеспечения заданного соотношения потока промывного раствора, поступающего через штуцер 8 в промывочную емкость 2 к потоку поступающих кристаллов из кристаллизатора 1 в промывочную емкость 2, лишний вытесняемый поток промывного раствора из накопительной емкости, замещаемый поступающими кристаллами, отбирают через штуцер 10, закрепленный на крышке 9.
Перемешивание в кристаллизаторе 1 и промывочной емкости 2 может осуществляться при помощи установленной мешалки 21, при этом нет необходимости в установке перемешивающей пульсационной камеры 19 и воздушного демпфера 20. Применение мешалки не обеспечивает создание разовых оптимальных требуемых режимов в кристаллизаторе и промывочной емкости, так как мешалка создает одинаковый режим перемешивания в кристаллизаторе и промывочной емкости.
Таким образом, предлагаемое изобретение позволяет существенно увеличить надежность работы устройства, интенсифицировать процессы кристаллизации, промывки и выгрузки кристаллов.
Источники информации
1. Патент Франции №2181503, B 01 D 9/00.
2. Патент Франции №2360329, B 01 D 9/00, 21/24.
3. Патент Японии №7140294, G 21 C 19/46, B 01 D 9/02, C 01 G 43/00 (прототип).