РЕАКТОР ДЛЯ ПОЛИКОНДЕНСАЦИИ МОЛОЧНОЙ КИСЛОТЫ

Полезная модель относится к устройствам для получения полимера молочной кислоты, в частности, к реакторам для выпаривания, предназначенным для проведения процесса поликонденсации.
При производстве полимера молочной кислоты используют два технологических способа - прямая поликонденсация и поликонденсация через раскрытие цикла димера молочной кислоты - лактида. Более распространенным, хотя и более технологически сложным является способ прямой поликонденсации, поскольку он позволяет получать за более короткий промежуток времени полимер с большей молекулярной массой. Лимитирующей стадией прямой поликонденсации является массоперенос реакционной воды молекулярной диффузией. Удаление воды может быть облегчено проведением реакции в вакууме в инертной среде при интенсивном перемешивании в традиционных химических реакторах.
Из "Уровня техники" известно устройство для поликонденсации молочной кислоты (см. заявку США №2005222379 А1, кл. МПК B01J 19/18, опубл. 2005-10-06). Устройством выполнено с возможностью выпаривания воды из молочной кислоты. Устройство содержит мешалку, нагревательные элементы и термометр, позволяющий контролировать процесс. Устройство обеспечивает возможность нагрева молочной кислоты до температуры от 120 до 250°С. При этом устройство позволяет осуществить постепенный нагрев реакционной системы в указанном интервале температур. Газообразные продукты откачиваются из устройства отсасывающим устройством для последующего отделения молочной кислоты и лактидов от паров воды в холодильном устройстве, а олигомер удаляют через нижнее сливное отверстие.
Недостатки известного устройства заключаются в его недостаточно высоких эксплуатационных качествах, не позволяющих получить полимер молочной кислоты с высокой молекулярной массой без содержания других компонентов, а также в высоком расходе молочной кислоты. Известное устройство характеризуется также высоким энергопотреблением и продолжительным временем обработки, кроме того, оно не удовлетворяет требованию крупнотоннажных производств.
Задачей настоящей полезной модели является устранение вышеуказанных недостатков.
Технический результат заключается в улучшении эксплуатационных характеристик устройства, позволяющих получить полимер молочной кислоты высокого качества при умеренном расходовании исходного сырья.
Технический результат обеспечивается тем, что реактор для поликонденсации молочной кислоты содержит корпус с входным патрубком, сливным патрубком и выпускным патрубком для паровой фазы, и нагревательные элементы. Он выполнен в виде горизонтального, многоступенчатого, выпарного, пластинчатого устройства, обеспечивающего градиент температуры по высоте корпуса и включающего пластины, размещенные по высоте корпуса и объединенные в блоки с нагревательными элементами с образованием камер испарения, которые имеют выпускные патрубки для удаления паровой фазы, входные и сливные отверстия. При этом сливные отверстия выполнены в пластинах и снабжены бортиками, а вся внутренняя поверхность корпуса реактора, поверхность пластин и нагревательных элементов имеет покрытие, выполненное из стеклоэмали.
В соответствии с частными случаями осуществления устройство имеет следующие конструктивные особенности.
Реактор выполнен с возможностью подачи в него исходного сырья со скоростью 1-1000 г/сек в зависимости от количества и площади пластин.
Реактор выполнен с возможностью отвода паровой фазы из каждой камеры испарения с помощью отсасывающего устройства в сборный ресивер.
Реактор выполнен с возможностью возврата в корпус молочной кислоты, отделенной от паровой фазы.
Реактор имеет 3-20 камер испарения.
Пластины выполнены с каналами, обеспечивающими возможность циркуляции по ним теплоносителя, при этом каналы и их стенки образуют нагревательные элементы.
Сущность настоящей полезной модели поясняется иллюстрацией, на которой отображено настоящее устройство.
На иллюстрации отображены следующие элементы:
1 - корпус;
2 - входной патрубок;
3 - сливной патрубок;
4 - камера испарения;
5 - выпускной патрубок для пара;
6 - пластина;
7 - реакционная масса молочной кислоты;
8 - сливное отверстие;
9 - бортик.
Реактор для поликонденсации молочной кислоты содержит корпус 1 с входным патрубком 2, сливным патрубком 3 и нагревательные элементы, Реактор выполнен в виде горизонтального, многоступенчатого, выпарного, пластинчатого устройства, обеспечивающего градиент температуры по высоте корпуса.
Реактор включает по высоте корпуса несколько камер испарения 4, которые имеют выпускные патрубки для удаления паровой фазы 5. При этом камеры испарения 4 соединены друг с другом. Реактор включает пластины 6, предназначенные для обработки реакционной массы молочной кислоты 7, размещенные по высоте корпуса 1 и объединенные в блоки с нагревательными элементами с образованием камер испарения 4, имеющих входные и сливные отверстия 8. Камеры испарения 4 соединяются друг с другом с помощью сливных отверстий 8. Для самой верхней камеры испарения 4 входное отверстие расположено на конце входного патрубка 2, а для последующих камер, расположенных ниже в вертикальном направлении, сливное отверстие 8 верхней камеры является входным. При этом сливные отверстия 8 выполнены в пластинах 6 и снабжены бортиками 9. Высота бортика 9 определяет толщину слоя реакционной массы 7, находящейся на пластине 6. Корректировка температуры нагрева и высоты бортика переливного отверстия позволяет управлять временем реакции.
Вся внутренняя поверхность корпуса реактора, поверхность пластин 6 и нагревательных элементов имеет покрытие, выполненное из стеклоэмали.
Конструктивные особенности устройства, заключающиеся в выполнении устройства многоступенчатым, выпарным, пластинчатым с защитным покрытием из стеклоэмали, что позволяет получить эффективный аппарат для работы с агрессивными средами и возможностью отвода паровой фазы на каждом этапе синтеза.
Пластины 6 содержат каналы, которые обеспечивают возможность циркуляции по ним теплоносителя. При этом каналы и их стенки образуют нагревательные элементы. В качестве теплоносителя использую воду под давлением, пар, масло диатермическое.
Реактор может быть выполнен с возможностью подачи в него исходного сырья со скоростью 1-1000 г/сек.
Реактор выполнен с возможностью отвода паровой фазы из каждой камеры испарения 4 с помощью отсасывающего устройства в сборный ресивер, кроме того, в устройстве обеспечивается возможность возврата с помощью отсасывающего эжектора в корпус 1 реактора молочной кислоты, отделенной от паровой фазы в конденсаторе.
Настоящее устройство используют следующим образом.
Сырье (88%-ная молочная кислота) смешивают с катализатором (гликолят сурьмы, или хлорид олова, или оксид цинка).
Смесь загружают в реактор, при этом смесь при нагревании в каждой камере испарения 4 реактора теряет свободную воду. Реакционная масса молочной кислоты 7 перетекает из верхней камеры в нижнюю через сливные отверстия 8, выполненные в пластинах 6, при этом из каждой камеры испарения 4 осуществляется отвод паровой фазы. Полученный в процессе термической обработки полимер молочной кислоты скапливается в донной части корпуса и выводится через сливной патрубок 3, снабженный клапаном.
В процессе обработки происходит полиэтерификация карбоксильных и гидроксильных групп МК с выделением связанной влаги. По мере увеличения молекулярной массы, происходит замедление реакции, а в парах воды все больше преобладают пары свободной МК. В частности, при молекулярной массе 3,5-5 кДа в паровой фазе содержится не более 30% воды, 50-55% молочной кислоты и 15-20% ди- (т.е. олигомера, состоящего из 2-х мономеров)- и тримеров молочной кислоты. Для рационального использования сырья из паровой фазы выделяют молочную кислоту и возвращают ее в реактор с помощью инжектора.
Для получения полимера молочной кислоты с молекулярной массой 10-15 кДа используют реактор с тремя камерами испарения. При этом в первой камере реакционная масса 7 нагревается до температуры 140-170°С, во второй - до 170-200°С, в третьей - до 200-230°С.
Для получения полимера молочной кислоты с молекулярной массой 10-15 кДа используют реактор с четырьмя камерами испарения. При этом в первой камере реакционная масса 7 нагревается до температуры 140-160°С, во второй - до 160-170°С, в третьей - до 170-200°С, в четвертой - до 220-230°С. Для получения полимера молочной кислоты с молекулярной массой 60-80 кДа используют реактор с 10-20 камерами.
В реакторе, имеющем десять камер испарения, обработка осуществляется следующим образом. При этом в первой камере реакционная масса 7 нагревается до температуры 140-160°С, во второй - до 160-170°С, в третьей - до 170-180°С, в четвертой - до 190-200°С, в пятой - до 200-210°С, в шестой - до 210-220°С, в седьмой - до 220-230°С, в восьмой - до 230-240°С, в девятой - до 240-250°С, в десятой - до 250-260°С.
В реакторе, имеющем двенадцать камер испарения, обработка осуществляется следующим образом. При этом в первой камере реакционная масса 7 нагревается до температуры до 140-150°С, во второй - 150-160°С, в третьей - до 160-170°С, в четвертой - до 170-180°С, в пятой - до 180-190°С, в шестой - до 190-200°С, в седьмой - до 200-210°С, в восьмой - до 210-220°С, в девятой - до 220-230°С, в десятой - до 230-240°С, в одиннадцатой - до 240-250°С, в двенадцатой - до 250-260°С.
В реакторе, имеющем двадцать камер испарения, обработка осуществляется следующим образом. При этом в первой камере реакционная масса 7 нагревается до температуры 140-145°С, во второй - до 145-150°С, в третьей - до 150-155°С, в четвертой - до 155-160°С, в пятой - до 160-165°С, в шестой - до 165-170°С, в седьмой - до 170-175°С, в восьмой - до 175-180°С, в девятой - до 180-185°С, в десятой - до 185-190°С, в одиннадцатой - до 190-195°С, в двенадцатой - до 195-200°С, в тринадцатой - до 200-205°С, в четырнадцатой - до 205-210°С, в пятнадцатой - до 210-215°С, в шестнадцатой - до 215-220°С, в семнадцатой - до 220-225°С, в восемнадцатой - до 225-230°С, в девятнадцатой - до 230-235°С, в двадцатой - до 235-240°С.