ФОСФАТИРОВАННЫЕ СОЕДИНЕНИЯ В КАЧЕСТВЕ ПРОМОТОРОВ АДГЕЗИИ
PHOSPHATE COMPOUNDS AS ADHESION PROMOTORS

Область техники изобретения
Настоящее изобретение относится к использованию фосфатированного соединения для промотирования адгезии между битумом и заполнителями в композиции асфальта. Кроме того, настоящее изобретение относится к композиции, содержащей битум и фосфатированное соединение.
Уровень техники изобретения
Асфальтовые дорожные покрытия в основном состоят из двух основных компонентов; битума и заполнителя. Роль битума заключается в исполнении функции связующего между каркасом заполнителя, что придает асфальту достаточное внутренне сцепление. Поэтому огромную важность представляет наличие для битума прочного связывания (адгезии) с поверхностью заполнителя.
Тот факт, что дорожные полотна могут подвергаться повреждению от воды, является надежно установленным. Видимые симптомы повреждения от воды являются разнообразными и включают колееобразование и образование бугров, деформирование, потерю мелкой крошки из поверхностных слоев износа дорожного покрытия (щебеночного уплотнения) и выкрашивание поверхностных слоев. Это приводит к получению грубых поверхностей и, в конечном счете, выбоин, потере конструкционной прочности, появлению восприимчивости к повреждению от повторных циклов замораживания-оттаивания и трещинообразованию. Основная проблема в микромасштабе заключается в потере адгезии между битумом и поверхностью заполнителя. Даже несмотря на образование сплошного покрытия из битума на заполнителе, вода могла бы проникать в пленку битума различными способами, как, например, в результате изнашивания тонких пленок битума на острых кромках заполнителя.
Говоря в общих терминах, битум представляет собой материал, подобный маслу, и поэтому является очень гидрофобным. Битум обладает намного меньшим сродством к поверхности заполнителя в сопоставлении с водой, и он не пристает легко к гидрофильным поверхностям большинства заполнителей. Адгезия между битумом и заполнителем зависит от химической природы компонентов и, поэтому, источника битума и типа заполнителя. На адгезию заполнитель/битум также будут оказывать воздействие свойства заполнителя, такие как текстура, пористость, форма и абсорбирование поверхности.
Вследствие своего химического состава битум характеризуется достаточно низкой полярностью, в то время как вода является чрезвычайно полярной. Заполнители могут относиться к «кислотному» типу при наличии поверхностей, которые имеют тенденцию к демонстрации отрицательного заряда, или «основному» типу (также называемому «щелочным») при наличии поверхностей, которые имеют тенденцию к демонстрации положительного заряда. Кислотные заполнители включают такие, которые характеризуются высокими уровнями содержания диоксида кремния, в то время как основные заполнители включают карбонаты.
Функция промотора адгезии заключается в изменении относительных свойств поверхности и полярности несовместимых материалов, что, таким образом, облегчает появление прочного связывания между битумом и заполнителем, которое противодействует эффектам вытеснения воды в течение эксплуатационного срока службы дорожного покрытия.
Адгезия может быть либо пассивной, либо активной. Пассивная адгезия представляет собой способность связующего (битума) сохранять целостность адгезионного связывания с заполнителем для предотвращения обдирания покрытия во влажных условиях, что может быть обеспечено в результате добавления к связующему промотора адгезии. Активной адгезии добиваются в результате действия промотора адгезии по уменьшению краевого угла смачивания на межфазной поверхности между битумом и заполнителем, что, таким образом, делает возможными вытеснение воды битумом и формирование им покрытия на поверхности заполнителя.
Существуют более ранние публикации, описывающие использование в качестве усилителей адгезии фосфатированных спиртов.
Публикация ЕР 0926191 относится к присадке к асфальту, которая увеличивает адгезию между битумом и заполнителями. Присадка к асфальту содержит, по меньшей мере, один фосфатированный продукт, произведенный из одноатомного спирта, содержащего либо линейный, либо метил-разветвленный углеводородный радикал, и который является необязательно алкоксилированным.
Публикация ЕР 0157210 относится к способу упрочнения адгезии между нагретым битумом и заполнителями в результате добавления к битуму кислотного фосфорорганического соединения, примерами которого являются, например, моноолеилфосфат, диолеилфосфат и фосфат сорбитанлаурата.
Публикация FR 2971785 относится к использованию композиции, содержащей, по меньшей мере, один фосфолипид и, по меньшей мере, одну соль жирной кислоты, для получения битумного продукта, где битумный продукт представляет собой эмульсию, содержащую 0,2-10% масс. упомянутой композиции, 1-80% масс. битума и воду вплоть до 100% масс.
Однако все еще имеется потребность в промоторах адгезии, демонстрирующих повышенную эффективность по отношению к широкому спектру заполнителей.
Краткое изложение изобретения
Одна цель настоящего изобретения заключается в предложении присадки к асфальту, которая представляет собой превосходный промотор адгезии.
Еще одна цель изобретения заключается в предложении присадки, которая увеличивает адгезию битума по отношению как к кислотным, так и основным заполнителям.
Третья цель заключается в предложении присадки, которая демонстрирует хорошие экологические характеристики.
Как неожиданно было установлено в настоящее время, данные цели, по меньшей мере, частично могут быть достигнуты в результате использования в качестве промоторов адгезии в битумных композициях определенных сложных эфиров фосфорной кислоты. Сложные эфиры фосфорной кислоты могут быть получены из многоатомных спиртов, которые были подвергнуты этерификации с карбоновой кислотой и фосфатированию, или для конкретного варианта осуществления в результате проведения переэтерификации триглицерида под действием глицерина с последующим введением в реакцию с фосфатирующим реагентом.
Подробное описание изобретения
Первый аспект настоящего изобретения относится к битумсодержащей композиции, содержащей битум и фосфатированное соединение, которое может быть получено в результате проведения этерификации многоатомного спирта, содержащего, по меньшей мере, три гидроксильные группы, с карбоновой кислотой, содержащей от 8, предпочтительно от 12 до 24, предпочтительно до 22 атомов углерода, или ее производным, где, по меньшей мере, одну, но не все из гидроксильных групп подвергают этерификации при том условии, что если многоатомный спирт имеет 5 и более гидроксильных групп, этерификации будут подвергнуты, по меньшей мере, две, но не все из гидроксильных групп с последующим введением полученного сложного эфира в реакцию с фосфатирующим реагентом; где упомянутая композиция не представляет собой эмульсию «битум в воде».
В первом варианте осуществления фосфатированное соединение описывается формулой
,
3
3
где Z=-POH, H или R-(C=O)-, где R-(C=O)- представляет собой ацильную группу, содержащую от 8, предпочтительно от 12 до 24, предпочтительно до 22 атомов углерода; и n=0-3; при том условии, что, по меньшей мере, один Z представляет собой R-(C=O)-, и, по меньшей мере, один Z представляет собой -POH при том условии, что в случае n=2 или 3, по меньшей мере, два Z будут представлять собой R-(C=O)-.
Во втором варианте осуществления фосфатированное соединение описывается формулой
,
2
2
3
где X=-CHO-Z или -СНСН; Z имеет то же самое значение, как и в формуле I; и
3
при том условии, что, по меньшей мере, один Z представляет собой -РОН, и, по меньшей мере, один Z представляет собой R-(C=O)-.
Подходящие для использования многоатомные спирты, используемые в качестве исходных материалов для продуктов, описывающихся формулой (I), представляют собой глицерин, эритрит, треит, арабит, ксилит, рибит, маннит, сорбит и галактит, предпочтительно глицерин.
Карбоновые кислоты, используемые в качестве исходных материалов для продуктов, описывающихся формулой (I) и (II), могут быть линейными или разветвленными, предпочтительно линейными, замещенными или незамещенными, предпочтительно незамещенными, и насыщенными или ненасыщенными, предпочтительно ненасыщенными. Подходящие для использования примеры данных кислот представляют собой, например, лауриновую кислоту, миристиновую кислоту, пальмитиновую кислоту, стеариновую кислоту, арахидиновую кислоту, бегеновую кислоту, лигноцериновую кислоту, пальмитинолеиновую кислоту, олеиновую кислоту, гадолеиновую кислоту, эруковую кислоту, рицинолеиновую кислоту, линолевую кислоту, линоленовую кислоту, арахидоновую кислоту и так называемые природные жирные кислоты, такие как жирная кислота кокосового масла, жирная кислота таллового жира, жирная кислота рапсового масла, жирная кислота соевого масла и жирная кислота таллового масла (TOFA).
2
5
Подходящие для использования фосфатирующие агенты включают полифосфорную кислоту (РРА) и дифосфорпентоксид (РО).
3
2
5
Для соединения, описывающегося формулой (I), имеет место конкретный вариант осуществления, где n=0, по меньшей мере, одна, а предпочтительно, по меньшей мере, две из групп Z представляют собой R-(C=O)-, а остающиеся группы или группа Z представляют собой -РОН. Данные соединения известны под наименованием фосфолипидов и могут быть получены способами, известными на современном уровне техники (см., например, публикации GB 1032465, DE 2446151, US 3875196 и US 2177983 в отношении описаний синтеза). Одну предпочтительную структуру получают в результате проведения этерификации 1,5-2 моль жирной кислоты с 1 моль глицерина с последующим проведением реакции между полученным промежуточным соединением и полифосфорной кислотой (РРА) или дифосфорпентоксидом (РО).
2
5
В альтернативном варианте соединение, описывающееся формулой (I), где n=0, может быть получено в результате проведения переэтерификации масла или жира (триглицерида) с глицерином, обычно при молярном соотношении триглицерид:глицерин, составляющем приблизительно 2:1, и обычно в присутствии основания (например, KOH), с последующим проведением реакции между полученным промежуточным соединением и соединениями РРА или РО. Продукты, полученные по вышеупомянутым способам, обычно представляют собой смеси из фосфатированных моно- и диглицеридов, где основной продукт представляет собой фосфатированный диглицерид. Смесь продуктов также может содержать и триглицериды, и незначительные количества моно-, ди- и трифосфатированного глицерина.
Кроме того, и другие многоатомные спирты могут быть подвергнуты этерификации с карбоновой кислотой, а после этого фосфатированию. Еще один конкретный вариант осуществления основывается на сорбите (n=3), где продукт описывается формулой
,
3
3
где Z=-POH, H или R-(C=O)- при том условии, что, по меньшей мере, два Z представляют собой R-(C=O)-, а, по меньшей мере, один Z представляет собой -РОН.
2
3
Одним конкретным вариантом осуществления соединения, описывающегося формулой (II), является тот, где Х представляет собой CHO-Z, а Y представляет собой Z, где, по меньшей мере, один, предпочтительно, по меньшей мере, два Z представляют собой R-(C=O)-, а, по меньшей мере, один Z представляет собой -РОН. Исходный многоатомный спирт в данном случае представляет собой пентаэритрит.
2
3
Двумя дополнительными конкретными вариантами осуществления соединения (II) являются те, где Х представляет собой -СНСН, а
где исходный многоатомный спирт представляет собой, соответственно, триметилолпропан или дитриметилолпропан.
Производные, которые могут быть использованы в реакции этерификации вместо самой карбоновой кислоты, представляют собой, например, хлорангидрид, сложный эфир или ее ангидрид.
Фосфатированные соединения по изобретению, описывающиеся формулой (I), являются в особенности предпочтительными, поскольку они демонстрируют особенно хорошие экологические характеристики и хорошую термостойкость. Наиболее предпочтительными соединениями, описывающимися формулой (I), являются те, где n=0.
Битумсодержащая композиция, содержащая битум и определенное выше фосфатированное соединение, предпочтительно соединение, описывающееся формулами (I) или (II), более предпочтительно формулой (I), а наиболее предпочтительно соединение, описывающееся формулой (I), в котором n составляет 0, предпочтительно содержит >90% масс. битума и <5% масс. воды.
Количество фосфатированного соединения, добавляемого к битумсодержащей композиции, предпочтительно составляет, по меньшей мере, 0,05, более предпочтительно, по меньшей мере, 0,1, еще более предпочтительно, по меньшей мере, 0,2, а наиболее предпочтительно, по меньшей мере, 0,3% масс., а предпочтительно, самое большее, 5, более предпочтительно, самое большее, 4, еще более предпочтительно, самое большее, 3 и наиболее предпочтительно, самое большее, 2% масс. в расчете на количество битума.
Соединение, описывающееся формулами (I) или (II), значительно увеличивает адгезию битума по отношению как к кислотным заполнителям, таким как гранит, так и к щелочным заполнителям, таким как известняк. Таким образом, второй аспект изобретения представляет собой способ упрочнения адгезии между битумом и заполнителями в результате добавления упомянутой битумсодержащей композиции к упомянутым заполнителям или в результате сначала добавления определенного выше фосфатированного соединения к заполнителям, а после этого добавления к смеси фосфатированное соединение-заполнитель битума.
Третий аспект изобретения представляет собой композицию асфальта, содержащую битум, определенное выше фосфатированное соединение, предпочтительно соединение, описывающееся формулами (I) или (II), более предпочтительно формулой (I), а наиболее предпочтительно соединение, описывающееся формулой (I), где n=0, и заполнители.
Количество битумсодержащей композиции в конечной композиции асфальта предпочтительно находится в диапазоне от 1 до 25% масс., более предпочтительно от 2 до 15% масс., а наиболее предпочтительно от 3 до 10% масс. от конечной композиции. Количество заполнителей в конечной композиции асфальта предпочтительно находится в диапазоне от 75 до 99% масс. от конечной композиции.
Битум (в Северной Америке также называемый «асфальтом») представляет собой одну из более тяжелых, если не самых тяжелых, фракций при перегонке нефти. Вследствие различных происхождений и способов перегонки таких нефтей получающийся в результате битум может демонстрировать широкий диапазон свойств и характеристик.
Связующее в настоящем документе определяют как битум или битум, включающий присадки, такие как фосфатированные соединения, описанные в настоящем документе.
В соответствии с использованием в настоящем изобретении термин «асфальт» относится к композиции, содержащей связующее и заполнители.
В соответствии с использованием в настоящем изобретении термин «битум» относится не только к продукту из нефти, полученному в результате прямой перегонки или в результате перегонки нефти при пониженных давлениях, но также и к продукту, получающемуся в результате экстрагирования вара и битуминозных песчаников, продукту окисления и/или флюсования таких битумных материалов, а также продутых или полупродутых битумов, синтетических битумов (таких как те, которые описаны в публикации FR 2853647-A1), варов, смол, модифицированных маслом, или инден-кумароновых смол, перемешанных с ароматическими и/или парафиновыми углеводородами, химически модифицированного битума, такого как битум, модифицированный полимером, и/или битум, модифицированный кислотой, и их смесям.
В пределы определения «битума» в соответствии с использованием в настоящем документе также попадает и так называемый разжиженный битум, то есть битум, разбавленный при использовании нефтяного растворителя, такого как, например, лигроин, керосин и/или соляровое масло, для уменьшения его вязкости. Однако битум, предпочтительный для использования в настоящем изобретении, содержит, самое большее, 5% масс., предпочтительно, самое большее, 4% масс. нефтяных растворителей, таких как лигроин, керосин и/или соляровое масло.
Таким образом, промотор адгезии настоящего изобретения не ограничивается использованием совместно с каким-либо конкретным типом битума.
Обычно к битуму будет добавляться промотирующее адгезию фосфатированное соединение изобретения, и данная смесь после этого будет добавляться к заполнителям. В альтернативном варианте фосфатированное соединение могло бы быть сначала добавлено к заполнителям, а после этого к смеси фосфатированное соединение-заполнитель мог бы быть добавлен битум.
Асфальт, содержащий присадку изобретения, мог бы быть использован при различных способах укладки дорожного покрытия, таких как в случае горячих смесей, теплых смесей, смесей мягкого битума и вспененного битума, предпочтительно горячих смесей. Он может быть использован для укладки дорожного покрытия на дороге, тротуаре, стоянке автотранспорта или взлетно-посадочной полосе. Он также может быть использован в областях применения при пропитке асфальтом кровельных материалов, в герметиках и покрытиях, таких как кровельные плитки и герметики подъездных дорог.
Один подходящий для использования способ укладки дорожного покрытия включает стадии
- перемешивания определенной выше битумной композиции с заполнителями для получения смеси, имеющей температуру 100-190°C,
- нанесения упомянутой смеси на поверхность,
- необязательно уплотнения упомянутой смеси.
Вышеупомянутый способ предпочтительно является обычным способом укладки дорожного покрытия при использовании горячей смеси или теплой смеси.
Битум может содержать незначительные количества воды, диспергированной в нем. Предпочтительно битум, рассматриваемый для использования в настоящем изобретении, содержит менее чем 5, предпочтительно менее чем 4, а наиболее предпочтительно менее чем 1% масс. воды и обычно является по существу безводным.
В соответствии с использованием в настоящем документе термин «заполнитель» относится к измельченным материалам из открытых горных разработок, каменистому материалу, битумо-щебеночным смесям, таким как из регенерированного асфальта, размолотым обломкам, клинкеру, вулканическому пеплу, шлаку и бетону.
Средний размер заполнителей обычно является меньшим, чем 5, предпочтительно меньшим, чем 3 см, в любом направлении, а обычно имеется средний размер, составляющий, по меньшей мере, 0,1 см, предпочтительно, по меньшей мере, 0,3 см, по меньшей мере, в одном направлении. Однако необходимо признать то, что заполнители зачастую включают часть частиц наполнителя, которые представляют собой тонкоизмельченные материалы, характеризующиеся размером частиц, меньшим, чем 75 мкм.
Использующиеся заполнители могли бы быть либо кислотными, либо основными. Кислотные заполнители включают те, которые характеризуются высокими уровнями содержания диоксида кремния, в то время как основные заполнители включают карбонаты. Неограничивающие примеры подходящих для использования заполнителей представляют собой известняк, песчаник, гранит и диабаз.
Горячую асфальтовую смесь (НМА) получают в результате перемешивания нагретого битума и нагретых высушенных заполнителей в надлежащих пропорциях для получения смеси продукта, которая является желательной. Температура получения в общем случае находится в диапазоне 120-190°С, обычно 150-180°С, и зависит от битума, который используют. Надлежащая температура заполнителя является существенной, поскольку именно температура заполнителя в основном регулирует температуру асфальтовой смеси. Теплая асфальтовая смесь (WMA) представляет собой вариацию традиционной смеси НМА, использующую способы или присадки к смеси НМА, которые делают возможным проведение получения и размещения смеси при температурах, меньших, чем для обычных смесей НМА, без принесения в жертву эксплуатационных характеристик. Для реализации возможности осуществления способа, использующего смесь WMA, могут быть использованы технологии, включающие химические связующие присадки, присадки на основе химической смеси, вспенивающие добавки и модификации на предприятии. Технологическая температура для смеси WMA ориентировочно находится в диапазоне от 100 до 140°С, которая обычно является на 20-40°C меньшей, чем для эквивалентной смеси НМА, то есть для смеси НМА, содержащей тот же самый тип битума и заполнителей. В смесях НМА и WMA битум не присутствует в форме эмульсии.
Композиция асфальта, кроме того, может содержать незначительные количества других присадок, обычно использующихся на современном уровне техники.
Изобретение дополнительно иллюстрируется приведенными ниже демонстрационными примерами.
Экспериментальная часть
Пример 1
Синтез фосфолипидов (изобретение)
Таблица 1Количество реагентов, использующихся для реакции, и технические характеристики материалов исходного сырья
Молярная доля
n, моль
Mw, г/моль
m, г
Реагент
1,80
1,28
282,8
361,98
Sylfat™ 2 (от компании Arizona Chemical)<sup>1</sup>
1,00
0,713
92,09
65,7
Глицерин
1,00
0,713
142
101,2
Полифосфорная кислота (РРА)
<sup>1</sup>Жирная кислота таллового масла (ТО-2)
Методика
1
Продукт ТО-2 и глицерин добавляли в круглодонную колбу, снабженную термометром, нагревательным кожухом, перегонной установкой, впускным отверстием для азота/вакуума и механической мешалкой. Реакционную смесь нагревали вплоть до 165°С и реакционную воду отгоняли. Перегонку проводили в вакууме (30 мбар) при 165°С в течение приблизительно 13 часов. Прохождение реакции оценивали в результате определения кислотного числа и при использовании метода Н ЯМР, и степень превращения составляла приблизительно 90%.
К реакционной смеси при использовании капельной воронки добавляли полифосфорную кислоту при поддерживании температуры в диапазоне от 57 до 64°С. Последующую реакцию проводили при 65°С и атмосферном давлении при интенсивном перемешивании в течение приблизительно 3 часов. Собирали 471 г продукта.
Пример 2
Синтез олеилфосфата (OleylPPA; сравнительный продукт)
Таблица 1Количество реагентов, использующихся для реакции, и технические характеристики материалов исходного сырья
Молярная доля
n, моль
Mw, г/моль
m, г
Реагент
1,00
0,767
268
205,6
Synative AL 90/95 V (от компании Cognis)<sup>2</sup>
1,00
0,767
142
108,9
Полифосфорная кислота (РРА)
<sup>2</sup>Олеиловый/цетиловый спирт на основе растительного материала исходного сырья (линейный, в основном ненасыщенный спирт)
Методика
1
Продукт Synative AL 90/95 V добавляли в круглодонную колбу, снабженную термометром, впускным отверстием для азота, нагревательным кожухом, механической мешалкой и капельной воронкой. Реагент нагревали до 65°С при перемешивании. В колбу в течение 30 мин при использовании капельной воронки частями добавляли полифосфорную кислоту при поддерживании температуры в диапазоне от 54 до 74°С. После этого реакционную смесь нагревали при 70°С в течение 1 ч. Собирали 297,3 г продукта. Продукт оценивали при использовании спектроскопии Н-ЯМР.
Пример 3
3
2
5
Синтез олеилфосфата (OleylPО; сравнительный продукт)
Таблица 2Количество реагентов, использующихся для реакции, и технические характеристики материалов исходного сырья
Молярная доля
n, моль
Mw, г/моль
m, г
Реагент
1,00
0,94
277
260
Synative AL 90/95 V (от компании Cognis)
0,39
0,37
142
53,2
Пентоксид фосфора (Р<sub>2</sub>О<sub>5</sub>)
<sup>3</sup>Данный продукт содержит приблизительно равные количества моно- и диалкилфосфата
Методика
2
5
Продукт Synative AL 90/95 V добавляли в круглодонную колбу, снабженную термометром, впускным отверстием для азота, нагревательным кожухом, механической мешалкой и воронкой. Реагент нагревали до 45°С при перемешивании. В течение 1 ч в колбу частями добавляли пентоксид фосфора (39,9 г) при поддерживании температуры в диапазоне от 45 до 68°С. Добавляли дополнительную часть РО (13,3 г) и реакционную смесь нагревали в течение 5 ч при 65°С. Собирали 302,5 г продукта.
1
31
Конечный продукт оценивали при использовании методов Н-ЯМР и Р-ЯМР.
Пример 4
Общий способ определения адгезии
Данный способ разработали для проведения испытания на пассивную адгезию (восприимчивость к воде) между заполнителем и связующим. Он также может быть использован для проведения испытания на действие добавки, повышающей адгезию.
Высушенные и очищенные заполнители (8,0-11,2 мм) покрывали связующим (3,5% масс.). Заполнители с покрытием переводили в колбу, которую заполняли водой и размещали в теплой водяной бане.
По истечении 24 часов проводили наблюдения и отмечали процентную долю поверхности камня, которая оставалась покрытой покрытием.
Методика
Заполнители - гранит (кислотный) и диабаз (щелочной) - просеивали до получения фракции 8,0-11,2 мм, тщательно промывали, прополаскивали при использовании деионизированной/дистиллированной воды и высушивали при 150°С в течение 5 часов. 230 г заполнителя получали в смесительной емкости и смесительные емкости, содержащие заполнитель, размещали в печи, выставленной на температуру перемешивания (165°C), за 2 часа до перемешивания. Битум (Shell, Pen 70/100) отвешивали в закрытые жестяные банки на 150 мл, при этом каждая содержала 50±0,2 г. Жестяные банки, содержащие битум, размещали в печи, выставленной на температуру перемешивания (165°С), приблизительно за 3 часа до перемешивания.
Промотор адгезии отвешивали в теплый битум за 30±10 минут до перемешивания с заполнителем. Промотор адгезии и битум тщательно перемешивали при использовании шпателя в течение 30 секунд.
Промоторы адгезии добавляли к битуму в следующих далее количествах:
Промотор адгезии
Дозировка (г)
Дозировка (%) от совокупного количества
Битум (г)
Совокупное количество (г)
OleylPPA (сравнение)
0,256
0,508
50,20
50,458
OleylP<sub>2</sub>О<sub>5</sub> (сравнение)
0,256
0,507
50,18
50,436
Фосфолипиды (изобретение)
0,258
0,511
50,20
50,456
Без присадки (сравнение)
-
-
50,15
50,15
Методика
Заполнители и связующее получали в соответствии с представленным выше описанием.
В смесительную емкость, содержащую заполнители (230 г, 165°С), добавляли связующее (содержащее или не содержащее помотор адгезии) (8±0,1 г, 165°С). Перемешивание начинали в течение 30±5 с после извлечения заполнителей и связующего из печи. Перемешивание проводили при использовании шпателя в течение одной минуты при скорости, составляющей приблизительно 3 оборота в секунду, после чего заполнители полностью покрывались связующим.
Заполнители с нанесенным покрытием немедленно размещали в стеклянной колбе и оставляли при комнатной температуре для охлаждения в течение ночи.
Температуру водяной бани выдерживали на уровне 60°С приблизительно за 3 часа до перевода заполнителя с нанесенным покрытием в колбы. Колбы, содержащие заполнитель-связующее, заполняли деионизированной/дистиллированной водой и размещали в водяной бане при 60°С на 24 часа.
По истечении 24 часов погружения визуально осматривали состояние заполнителей с нанесенным покрытием в воде. В результате данного осмотра оценивали процентную долю площади заполнителей с нанесенным покрытием из связующего.
Промотор адгезии
Гранит
Диабаз
Фосфолипид (изобретение)
95
95
OleylPPA (сравнение)
80
95
OleylP<sub>2</sub>O<sub>5</sub> (сравнение)
60
85
Без присадки (сравнение)
10
75