Структура и деформационное поведение субмикрокристаллического титана при ползучести

Структура и деформационное поведение субмикрокристаллического титана при ползучести

Г.П. Грабовецкая, Л.В. Чернова, Ю.Р. Колобов, Н.В. Гирсова

Институт физики прочности и материаловедения СО РАН, Томск, 634021, Россия

Методами просвечивающей электронной микроскопии исследована зеренно-субзеренная структура субмикрокристаллического титана, полученного воздействием интенсивной пластической деформации. Определены параметры элементов зеренно-субзеренной структуры и относительные доли большеугловых и малоугловых границ зерен в структуре. Изучены особенности ползучести субмикрокристаллического титана в интервале температур 0.2-0.3 Гпл (^пл — температура плавления). Обсуждаются физические причины уменьшения величины кажущейся энергии активации ползучести титана в субмикрокристаллическом состоянии.

1. Введение

В настоящее время показано, что уникальность свойств субмикрокристаллических материалов, полученных воздействием интенсивной пластической деформации, обусловлена такими особенностями структуры, как малый размер зерна и наличие неравновесных (высокоэнергетических), обладающих большими дально-действующими полями напряжений, большеугловых границ [1-4]. В то же время, в большинстве работ, посвященных исследованию структуры и свойств субмик-рокристаллических материалов, отсутствует анализ параметров зеренно-субзеренной структуры (важнейшим из таких параметров является соотношение числа большеугловых и малоугловых границ).

Структура, сформированная воздействием интенсивной пластической деформации, имеет специфическую субструктуру, связанную с присутствием высоких плотностей решеточных и зернограничных дислокаций и дисклинаций, наличием упругих искажений решетки и дальнодействующих полей напряжений, вследствие чего является метастабильной [1, 2]. Известно, что дорекрис-таллизационные отжиги, а иногда и просто длительная выдержка при комнатной температуре, приводят к возврату дефектной структуры границ зерен и их переходу в более равновесное состояние, что, как правило, вызывает изменение кинетических параметров таких процессов, как зернограничный массоперенос и зернограничное проскальзывание [5, 6]. Естественно предполагать, что указанные процессы могут оказывать влияние на стабильность структуры и механических свойств суб-микрокристаллических материалов при повышенных

© Грабовецкая Г.П., Чернова Л.В., Колобов Ю.Р., Гирсова Н.В., 2002

температурах. Следовательно, перспектива использования полученных интенсивной пластической деформацией субмикрокристаллических материалов в качестве конструкционных связана с изучением термостабильности их структуры и особенностей деформационного поведения в условиях одновременного воздействия температуры и нагрузки. К настоящему времени такие исследования проведены лишь в нескольких работах [7-12]. Однако имеющихся данных не достаточно для анализа особенностей механизмов деформации при ползучести указанных материалов.

В связи с изложенным выше, в работе на примере титана в крупнозернистом и субмикрокристаллическом состояниях проведено комплексное исследование особенностей структуры и деформационного поведения при ползучести субмикрокристаллических материалов, полученных воздействием интенсивной пластической деформации.

2. Материал и методика эксперимента

Исследовали титан технической чистоты (99.58вес.%) (состав в вес.%: 0.120; 0.18Fe; 0.07С; 0.04^ 0.01 Н) с размером зерен 5-10 мкм. Предварительно перед испытанием на ползучесть титан был отожжен при 673 К в течение 1 часа. Субмикрокрис-талическую структуру в данном материале формировали методом равноканального углового прессования при температурах 623-673 К [2]. Степень деформации титана в процессе равноканального углового прессования, рассчитанная по формуле, приведенной в работе [13], составляла ~9.

Электронно-микроскопические исследования тонких фольг проводили в просвечивающем электронном микроскопе ЭМ-125К. Для металлографических исследований использовали оптический микроскоп МИМ-9.

Исследование параметров зеренно-субзеренного ансамбля (соотношения большеугловых и малоугловых границ) проводили на продольном и поперечном относительно оси равноканального углового прессования сечениях образцов методом прямого измерения угла раз-ориентации между смежными зернами. Из-за малого размера зерен и субзерен в субмикрокристаллических материалах применение стандартной методики [14] определения полных разориентировок связано с большими трудностями. Поэтому измеряли только горизонтальные составляющие угла разориентировок в пределах

0-25°. Подробно методика определения горизонтальной составляющей угла разориентировок субмикрокристал-лических материалов описана в [15]. Поскольку измеряли только одну составляющую угла разориентации, то можно предполагать, что определяемая величина относительной доли большеугловых границ зерен (угол раз-ориентации 0 > 15°) является нижней оценкой данной величины.

Испытания на ползучесть проводили при постоянной нагрузке в вакууме 10-2 Па на установке ПВ-3012М при температурах 573-623 К в интервале скоростей 10-6-10-5 с-1-МПа. Дрейф температуры во время испытаний не превышал одного градуса в час. Образцы с размерами рабочей части 10x2.8x0.3 мм3 вырезали электроискровым способом. Перед испытанием с поверхности образцов удаляли слой толщиной около 50 мкм механической шлифовкой и последующей электролитической полировкой. Относительную деформацию образцов измеряли оптическим катетометром КМ-6 с точностью не хуже 0.1 %. Испытания на растяжение проводили при температурах 293, 573 и 623 К со скоростью 3.3-10-3 с-1.

Определение величины кажущейся энергии активации ползучести ^п) осуществляли стандартным методом температурного скачка в процессе испытаний (ДГ= = 10 и 15 К). Такое изменение температуры в исследуемом интервале температур (373-623 К) не может вызвать заметных изменений в структуре субмикрокрис-таллического титана. Величину Qп рассчитывали по формуле [16]

Q = R 1П(£ 2/^

V Т -1/ Т2''

где е1 и е 2 — скорость установившейся ползучести до и после изменения температуры соответственно; Я — газовая постоянная; Т и Т2 — абсолютные температуры.

3. Результаты

Электронно-микроскопические исследования показали, что в титане после равноканального углового прессования равноосная зеренная структура формируется лишь в поперечном относительно направления прессования сечении (рис. 1). В продольном относительно направления прессования сечении зерна имеют вытянутую форму с коэффициентом неравноосности -3 (рис. 2). В объеме зерен часто наблюдаются контуры экстинкции, что свидетельствует о наличии внутренних напряжений, которые могут быть связаны, в частности, с дефектной структурой границ зерен. На электронно-граммах наблюдается большое количество рефлексов, расположенных по окружности, при этом некоторые из них имеют азимутальное размытие (рис. 1, в, 2, в). Такой вид электроннограмм свидетельствует о наличии большеугловых разориентировок между элементами структуры и присутствии упругих напряжений в отдельных зернах. Средний размер элементов структуры, определенный по темнопольному изображению, составляет

0.9± 0.3 мкм в продольном относительно равноканального углового прессования направлении и 0.32 ±0.09 мкм — в поперечном направлении.

Анализ суммарных схем темнопольных изображений областей, ограниченных малоугловыми и большеугловыми границами, показал, что в продольном сечении в объеме большинства зерен, ограниченных большеугловыми границами, присутствуют малоугловые границы субзерен (рис. 2). В зернах, имеющих размеры близкие к среднему, малоугловые границы имеют угол разориентации не более 5°. В крупных зернах малоугловые границы более протяженные и имеют угол раз-ориентации около 10°. В зернах с размерами меньше среднего, субграницы, как правило, отсутствуют. При этом значения средних размеров субзерен (областей, ограниченных либо малоугловыми границами, либо малоугловыми и большеугловыми границами) в исследуемых материалах практически совпадают со средним размером элементов структуры, определяемых по темнопольному изображению. В то же время, средний размер зерен (областей, ограниченных большеугловыми границами) существенно больше среднего размера элемента структуры, определяемого по темнопольному изображению. Особенностью структуры поперечного сечения (рис. 1) является наличие большего числа зерен, не попадающих в отражающее положение в выбранном рефлексе при наклоне фольги до 25°. Возможно, эти зерна имеют либо, в основном, азимутальную разориен-тировку, либо разориетировку больше 25°. Статистическая обработка данных по разориентировкам показала, что доля большеугловых границ в зернограничном ансамбле образцов субмикрокристаллического титана составляет в продольном сечении ~50 %, в поперечном ----70 %.

Рис. 1. Электронно-микроскопическое изображение микроструктуры поперечного сечения образца субмикрокристаллического титана: светлопольное изображение (а); суммарная карта темнопольных изображений (б); микродифракционная картина (в); темнопольное изображение в рефлексе типа [100] с различным углом наклона гониометра: 12° (г), 10° (д), 28° (е). Звездочкой обозначено одно и то же место участка фольги

В процессе нагрева заметные изменения микроструктуры можно наблюдать лишь после отжигов при температурах 573 К и выше. Это, прежде всего, относится к уменьшению упругих напряжений, о чем свидетельствует появление полосчатого контраста на границе зерен, характерного для равновесного состояния границ зерен, и исчезновение контуров экстинкции внутри зерен с такими границами. Температурная зависимость величины электросопротивления (рис. 3) дает наиболее достоверные свидетельства интенсивного развития процесса возврата в температурном интервале 473-673 К. Рост зерен, как известно, мало влияет на указанную характеристику. Следует отметить, что ин-

кубационный период процесса роста зерен и снижение внутренних напряжений практически до нуля до начала процесса роста зерен ранее наблюдали, например, в суб-микрокристаллических молибдене [17] и никеле [18], полученных методом интенсивной пластической деформации. Рост зерен в субмикрокристаллическом титане начинается после отжига при 723 К в течение 1 часа. На отдельных участках размер зерен увеличивается до

1-1.5 мкм, наряду с имеющимися нерекристаллизован-ными участками. В продольном сечении вытянутость структуры значительно уменьшается. Полная рекристаллизация наблюдается после отжига 773 К в течение 1 часа.

Рис. 2. Электронно-микроскопическое изображение микроструктуры продольного сечения образца титана (режим F-0) и суммарная карта темнопольных изображений (б) с различным углом наклона гониометра: светлопольное изображение (а); микродифракционная картина (в); темнопольное изображение в рефлексе типа [100] с различным углом наклона гониометра: 0° (г), 4° (д), 18° (е). Звездочкой обозначено одно и то же место участка фольги

В таблице 1 представлены результаты испытаний на растяжение образцов субмикрокристаллического титана, вырезанных в продольном и поперечном сечениях относительно направления прессования. Здесь же для сравнения приведены механические свойства при растяжении крупнозернистого (Л = 10 мкм) титана. Сравнение этих результатов показывает, что при всех использованных температурах испытания прочностные свойства субмикрокристаллического титана выше, а пластичность ниже соответствующих для крупнозернистого титана. При этом механические свойства субмикрокристаллического титана существенно анизотропны. Из таблицы 1 видно, что образцы субмикро-кристаллического титана, вырезанные в поперечном сечении, имеют более высокие значения пределов прочности и текучести и более низкую пластичность по срав-

нению с соответствующими значениями для образцов продольного сечения. Такое различие механических свойств субмикрокристаллического титана в поперечном и продольном относительно оси равноканального углового прессования сечениях может быть связано либо с наличием в нем текстуры, которая может формироваться в процессе прессования [1], либо с различием зеренно-субзеренной структуры в указанных сечениях, о чем было сказано выше.

На рис. 4 представлены кривые ползучести при температуре 623 К образцов крупнозернистого и субмикро-кристаллического титана, вырезанных из продольного и поперечного относительно направления равноканального углового прессования сечений. Для кривых ползучести указанных материалов характерны три стадии: неустановившаяся, стационарная и ускоренная (ана-

200 400 600 800

Температура Т, К

Рис. 3. Зависимость удельного электросопротивления субмикрокрис-таллического титана от температуры отжига

логичный вид кривые ползучести субмикрокристал-лического титана имеют и при ползучести при Т = 473 и 673 К). Из рис. 4, а видно, что для образцов титана, вырезанных из продольного и поперечного относительно направления равноканального углового прессования сечений, разница в скоростях ползучести наблюдается лишь на неустановившейся стадии ползучести. На стадии стационарной ползучести их скорости практически совпадают. Разрушение образцов титана, вырезанных из продольного и поперечного относительно направления равноканального углового прессования сечений, происходит при практически одинаковой величине деформации. Можно предполагать, что отсутствие анизотропии в скорости ползучести на стационарной стадии обусловлено изменением на неустановившейся стадии ползучести зеренно-субзеренного ансамбля субмикро-кристаллического титана в сторону увеличения границ общего типа.

Из сопоставления кривых ползучести крупнозернистого (рис. 4, б) и субмикрокристаллического титана (рис. 4, а) видно, что для каждой температуры испытания существует некоторое напряжение (ак), при котором скорости ползучести крупнозернистого и субмик-

рокристаллического материалов одинаковы. При напряжениях ниже а к скорость ползучести субмикрокристаллического титана выше, а при напряжениях, больших а к, — ниже, чем крупнозернистого.

Характерной особенностью деформации при ползучести субмикрокристаллического титана является развитие полос локализованной деформации на мезо- и макроуровнях. На установившейся стадии ползучести локализация деформации проявляется на поверхности образцов в виде тонких полос шириной несколько микрометров. В образцах титана, вырезанных перпендикулярно направлению равноканального углового прессования, при ползучести мезополосы развиваются в двух направлениях, образуя в пределах рабочей части сетку из полос, расположенных под углом ~ 120° друг к другу и под углом, близким к 60° к оси нагружения. При пластической деформации образцов титана, вырезанных параллельно направлению равноканального углового прессования, мезополосы локализованной деформации имеют прерывистый характер и располагаются под небольшим углом (0-15°) к направлению растяжения. Одновременно с развитием мезополос локализованной деформации наблюдается образование шейки. Появление на поверхности образцов субмикрокристаллического титана макрополос локализованной деформации шириной до 0.5 мм совпадает с началом стадии ускоренной ползучести. При используемых в нашей работе условиях эксперимента на поверхности образца таких полос, как правило, две (рис. 5). Эти полосы распространяются через все сечение образца под углом, близким к 60° к оси растяжения, и под углом ~ 120 ° друг к другу. Разрушение образца происходит сдвигом вдоль одной из макрополос локализованной деформации. Развитие мезо-и макрополос локализованной деформации при ползучести наблюдается и для образцов субмикрокристаллического титана после предварительных (перед деформацией) дорекристаллизационных отжигов. На поверхности образцов крупнозернистого титана мезо-и макрополосы локализованной деформации при пол-

Таблица 1

Механические свойства титана ВТ1-0 в субмикрокристаллическом и крупнозернистом состояниях

Материал Тисп , К а в ± 20 МПа а0.2 ± 20 МПа 5 ± 1.2 % Н^± 0.15 ГПа

Титан ВТ1-0 293 720 650 16.9 2.3

(субмикрокристаллический), 573 520 460 21.7 -

продольное сечение 623 440 380 27.2 -

Титан ВТ1-0 293 810 760 3.0 2.27

(субмикрокристаллический), 573 620 570 6.7 -

поперечное сечение 623 480 450 .8 8. -

Титан ВТ1-0 293 540 420 22.4 1.68

(крупнозернистый) 573 380 310 31.8 -

623 320 270 38.2 -

Время, ч

Время, мин

Рис. 4. Кривые ползучести образцов субмикрокристаллического титана, вырезанных параллельно продольному

зучести не образуются. Мезо- и макрополосы локализованной деформации на поверхности образцов в пределах рабочей части наблюдаются и при растяжении субмикрокристаллического титана. Детально формирование таких полос описано в работе [19]. Следует отметить, что образование полос локализованной деформации на поверхности субмикрокисталлических, наноструктурных и нанокристаллических материалов при деформации наблюдали и ранее [20-22], однако причины их возникновения до сих пор не установлены.

Детальное исследование зависимости скорости деформации на установившейся стадии ползучести от напряжения для субмикрокристаллического и крупнозернистого титана показало, что при всех исследованных температурах эта зависимость описывается известным уравнением [23]

е = Аоп ехр

где е — скорость установившейся ползучести; п — показатель степени при индексе напряжения; А — константа; Qп — кажущаяся энергия активации ползучести; R — газовая постоянная; Т — абсолютная температура.

При этом значения п ~ 7.5 — при температурах 573623 К — существенно выше, чем предсказываемые теорией диффузионной ползучести Кобла (п = 1) и теорией зернограничного проскальзывания (п = 2) и немного ниже значения п = 8.5, полученного для ползучести крупнозернистого титана при 623 К. В то же время, значения Qп = 132 кДж/моль для субмикрокристалличес-кого титана при ползучести в вакууме в исследованном температурном интервале примерно в 2 раза ниже, чем соответствующее для крупнозернистого состояния ^п = 266 кДж/моль, табл. 2).

Известно, что зависимость (2) трактуется в рамках моделей, основанных на скольжении и переползании дислокаций [24]. При этом скорость ползучести контролируется либо объемной диффузией, либо, при пониженных температурах, диффузией по дислокационным трубкам. В последнем случае скорость ползучести изменяется в зависимости от оп+2, а не в зависимости от оп [24]. Интервал температур, в котором проводили исследование ползучести субмикрокристаллических материалов, соответствует Т ~ 0.3Тпл. Однако, учитывая повышенное значение коэффициентов диффузии материалов в субмикрокристаллическом состоянии [25], была проведена оценка скорости ползучести на установившейся стадии для субмикрокристаллического титана с использованием модели ползучести по механизму переползания краевых дислокаций, контролируемого диффузией по дислокационным трубкам [24]:

Рис. 5. Металлографическое изображение поверхности образцов субмикрокристаллического титана на стадии ускоренной ползучести при Тисп = 623 К и о = 260 МПа: образец, вырезанный параллельно продольному относительно оси прессования сечению (а); образец, вырезанный параллельно поперечному относительно оси прессования сечению (б). Стрелками указаны макрополосы локализованной деформации

Таблица 2

Зависимость кажущейся энергии активации ползучести ± 25 кДж/моль) от температуры для титана ВТ1-0 в крупнозернистом и субмикрокристаллическом состояниях

Т к Тисп, к 523 573 623 673 723 773

Титан ВТ1-0 (крупнозернистый) 276 252 266 268

Титан ВТ1-0 (субмикрокрис- таллический) 136 132 128

Є =

А D*Gb

кТ

где D* = Dv +10

а

G

/

а

Л2

ас Dc

— эффективный коэффи-

циент диффузии; Dv — коэффициент объемной диффузии; А8 = (л/3)п+1 Ат (Ат = 7.7-104 — постоянная Дорна для титана); ас — площадь поперечного сечения ядра дислокации; Бс — коэффициент диффузии по дислокациям; о — приложенное напряжение (230 МПа); G — модуль сдвига; Ь — вектор Бюргерса; k — постоянная Больцмана; Т — абсолютная температура. Для рассматриваемой области температур показатель п равен 5.5 для субмикрокристаллического титана и 6.5 для крупнозернистого, асВс = 5.75-10-37 м4/с, энергия активации диффузии по трубкам дислокаций Qd = 97 кДж/моль [24].

Сравнение величины скорости ползучести, рассчитанной по формуле (3), с экспериментальными значениями показало (табл. 3), что экспериментальные значения е удовлетворительно совпадают с предсказанными теорией для крупнозернистого титана и существенно ниже предсказанных значений для субмикрокристаллического титана.

Несоответствие экспериментального значения скорости ползучести субмикрокристаллического титана и теоретической оценки по известной модели [24] связано, по-видимому, с тем, что значения кажущейся энергии активации ползучести и показателя п в уравнении (2) определяются кинетикой процессов на микроуровне, в то время как на абсолютные значения скоростей ползучести могут влиять обнаруженные в работе мезоскопические особенности развития пластической деформации (формирование мезо- и макрополос локализованной деформации). Кроме того, существенный вклад в общую деформацию субмикрокристаллического титана может внести и такой мезоскопический механизм пластической деформации, как зернограничное проскальзывание, контролируемое зернограничной диффузией. Возможность заметного вклада процесса зернограничного проскальзывания в общую деформацию в субмикрокристаллических металлах при относительно

низких температурах была обнаружена ранее при активном растяжении меди, где вклад зернограничного проскальзывания в общую деформацию составлял около 20 % при комнатной температуре [26], и ползучести никеля при 423 К [18]. Существенный вклад процесса зернограничного проскальзывания в общую деформацию при активном растяжении и ползучести субмикрокрис-таллических материалов, по-видимому, связан с двумя факторами: во-первых, с неравновесным (высокоэнергетическим) состоянием границ зерен, сформированным воздействием интенсивной пластической деформации, во-вторых, с малым (субмикронным) размером зерен.

Как уже отмечалось выше, при измерении кажущейся энергии активации ползучести ^п) было установлено, что значения Qп для субмикрокристаллического титана при ползучести в вакууме в исследованном температурном интервале примерно в 2 раза ниже, чем соответствующие значения для крупнозернистого состояния (табл. 3). Известно [27], что при изменении механизма деформации от внутризеренного дислокационного скольжения, контролируемого объемной диффузией, к зернограничному проскальзыванию, контролируемому диффузией по границам зерен, кажущаяся энергия активации ползучести уменьшается от значений, равных энергии активации объемной самодиффузии, до значений, близких к энергии активации зернограничной диффузии. Сопоставление полученных значений Qп для крупнокристаллического и субмикрокристаллического титана с известными данными для энергии активации объемной = 150 кДж/моль) и зернограничной ^ь = Qd = 97 кДж/моль) самодиффузии титана показывает, что значение кажущейся энергии активации ползучести субмикрокристаллического титана меньше величины Qv, но больше Qb. Это дает основание предполагать, что при ползучести субмикрокристаллическо-го титана в исследуемых условиях действуют два механизма деформации: внутризеренное дислокационное скольжение, контролируемое объемной диффузией или диффузией по трубкам дислокаций, и зернограничное проскальзывание, контролируемое зернограничной диффузией. По-видимому, вследствие этого, величина Qп титана в субмикрокристаллическом состоянии меньше, чем в крупнозернистом.

Таблица 3

Скорости ползучести субмикрокристаллического и крупнозернистого титана, Т = 623 К, о = 230 МПа

Материал Є с-1 Сэксп’ с Є с-1 стеор, с

Титан ВТ1-0 10-6 1.210-5

Титан ВТ1-0 6.910-7 1.4-10-7

4. Выводы

1. Прямыми электронно-микроскопическими измерениями разориентировок зерен показано, что доля большеугловых границ в зернограничном ансамбле образцов субмикрокристаллического титана составляет ~50 % в продольном и ~ 70 % в поперечном сечениях. При этом средний размер элементов зеренно-субзе-ренной структуры субмикрокристаллического титана, определяемый по темнопольному изображению, оказывается существенно меньше истинного размера зерен (средних размеров областей, ограниченных большеугловыми границами).

2. Скорость ползучести на установившейся стадии субмикрокристаллического титана в интервале 0.2-0.3 гомологических температур удовлетворительно описывается степенным законом, характерным для высокотемпературной ползучести в случае крупнозернистых металлов. Измеряемые экспериментально скорости ползучести не соответствуют оценкам по известным моделям высокотемпературной ползучести, контролируемой диффузией. По-видимому, это связано с существенным вкладом в величину скорости ползучести наноструктурных материалов мезоскопических механизмов деформации (зернограничного проскальзывания и пластического течения, связанного с экспериментально наблюдаемыми полосами локализации деформации).

3. Величина кажущейся энергии активации ползучести титана в субмикрокристаллическом состоянии в интервале температур 0.2-0.3 Тш в 2 раза ниже соответствующего значения для крупнозернистого. Предполагается, что такое различие обусловлено существенным вкладом в общую деформацию субмикрокрис-таллических металлов контролируемого диффузией по границам зерен зернограничного проскальзывания.

Авторы выражают благодарность профессору Р.З. Валиеву (Институт физики перспективных материалов при УГАТУ, Уфа) за предоставленный материал для исследования и обсуждение результатов.

Работа выполнена при финансовой поддержке Российского фонда фундаментальных исследований (грант № 00-02-17937).

Литература

1. Колобов Ю.Р., Валиев Р.З., Грабовецкая Г.П. и др. Зернограничная диффузия и свойства наноструктурных материалов. - Новосибирск: Наука, 2001. - 213 с.

2. ВалиевР.З., Александров И.В. Наноструктурные материалы, полу-

ченные интенсивной пластической деформацией. - Москва: Логос,

2000. - 272 с.

3. Valiev R.Z. SPD processing and enhanced properties in metallic materials // Investigations and Applications of Severe Plastic Deformation. NATO Science Series / Eds. by T.S. Lowe, R.Z. Valiev. - Dordrecht: Kluwer Academic Publishers, 2000. - P. 221-230.

4. Monchoux J.P., Derep J.L., Sarfati M. Grain boundary relaxation of sub-

micron grained copper processed by severe plastic deformation // An-nales de Chimie. Science de Materiaux. - 1996. - V. 21. - No. 6-7. -P. 503-514.

5. Гляйтер Г., Чалмерс Б. Большеугловые границы зерен. - М.: Мир,

1975. - 376 с.

6. Колобов Ю.Р. Диффузионно-контролируемые процессы на грани-

цах зерен и пластичность металлических поликристаллов. - Новосибирск: Наука, 1998. - 183 с.

7. Грабовецкая Г.П., Раточка И.В., Кабанова Е.В. и др. Исследование

влияния зернограничных диффузионных потоков атомов меди на ползучесть никеля // Изв. вузов. Физика. - 1994. - № 12. - С. 83-86.

8. Ivanov K.V., Ratochka I.V., Kolobov Yu.R. Investigation of possibility to get superplastic state of nanostructured copper // Nanostructured Materials. - 1999. - V. 12. - P. 947-950.

9. Mishra R.S. An evaluation of the applicability of theoretical models for elevated temperature plasticity to ultrafine-grained materials // Ultrafine Grained Materials / Ed. by Mishra R.S., Semiating S.L., Lowe T.C. et al. - Minerals, Metals and Materials Society, 2000. -P. 421-426.

10. Kim H.S., Estrin Yu., Bush M.B. Constitutive modelling of strength and plasticity of nanocrystalline metallic materials // Mater. Sci. Eng. -

2001. - V. A316. - P. 195-199.

11. Cai B., Kong Q.P., Lu L., Lu K. Interface controlled diffusional creep of nanocrystalline pure copper // Scripta Materialia. - 1996. - V. 41. -No. 7. - P. 755-759.

12. Kolobov Yu.R., Grabovetskaya G.P., Ratochka I.V. et al. Effect of grain-boundary diffusion fluxes of copper on the acceleration of creep in submicrocrystalline nickel // Ann. Chim. Fr. - 1996. - V. 21. -No. 6-7. - P. 483^91.

13. Imahashi Y, Wang J., Horita Z. et al. Principle of equal-channel angular pressing for the processing of ultrafined-grained materials // Scripta Materialia. - 1996. - V. 35. - P. 143-149.

14. БушневЛ.С., КолобовЮ.Р., МышляевM.M. Основы электронной микроскопии. - Томск: Изд-во Томск. ун-та, 1990. - 218 с.

15. Колобов Ю.Р., Гирсова Н.В., Иванов К.В., Грабовецкая Г.П., Перевалова О.Б. Особенности структуры и механические свойства субмикрокристаллического никеля, полученного воздействием интенсивной пластической деформации // Изв. вузов. Физика. -

2002. - № 6. - С. 11-16.

16. Гарофало Ф. Законы ползучести и длительной прочности металлов и сплавов. - М.: Металлургия, 1968. - 304 с.

17. Корзников А.В., Идрисов С., Носкова Н.И. Структура и термостабильность субмикрокристаллического молибдена // ФММ. -1998. - Т. 85. - № 3. - С. 113-117.

18. Колобов Ю.Р., Грабовецкая Г.П., Иванов К.В., Гирсова Н.В. Влияние состояния границ и размера зерен на механизмы ползучести субмикрокристаллического никеля // ФММ. - 2001. - Т. 95. -№5.- С. 107-112.

19. Дударев Е.Ф., Бакач Г.П., Грабовецкая Г.П. и др. Деформационное поведение и локализация пластической деформации на мезо- и макромасштабном уровнях в субмикрокристаллическом титане // Физ. мезомех. - 2001. - Т. 4. - № 1. - С. 97-104.

20. Тюменцев А.Н., ПанинВ.Е., ДитенбергИ.А., ПинжинЮ.П., Коро-таев АД., Деревягина Л.С., Шуба Я.В., Валиев Р.З. Особенности пластической деформации ультрамелкозернистой меди при разных температурах // Физ. мезомех. - 2001. - Т. 4. - № 6. - С. 77-87.

21. Weertman J.R. Mechanical properties of nanocrystalline materials // Mater. Sci. Engin. - 1993. - V. A166. - P. 161-171.

22. Кайбыгшев О.А. Пластичность и сверхпластичность металлов. -М.: Металлургия, 1975. - 279 с.

23. РозенбергВ.М. Ползучесть металлов. - М.: Металлургия, 1967. -276 с.

24. Фрост ГДж., Эшби М.Ф. Карты механизмов деформации. -Челябинск: Металлургия, 1989. - 325 с.

25. Kolobov Yu.R., Grabovetskaya G.P., Ivanov M.B. et al. Grain boundary diffusion characteristics of nanostructured nickel // Scripta Materia-lia. - 2001. - V. 44. - No. 6. - Р. 873-878.

26. Valiev R.Z., Kozlov E.V., Ivanov Yu.V et al. Deformation behaviour of ultrafine grained copper // Acta Metal. Mater. - 1994. - V. 42. -P. 2467-2475.

27. Грабский М.В. Структурная сверхпластичность металлов. - М.: Металлургия, 1975. - 270 с.