Способы выделения лимонной кислоты и очистки ее растворов

ХИМИЧЕСКИЕ НАУКИ

Способы выделения лимонной кислоты и очистки ее растворов Зиёдуллаев А. Э.1, Алимкулов С. О.2, Рустамов А. Ш.3, Маматмуродова Ф. Б.4

1Зиёдуллаев Анвар Эгамбердиевич / Ziyodullayev Лтаг Egamberdiyevich - преподаватель;

2Алимкулов Сирожиддин Олимжон угли /Alimkulov Sirojiddin ОИт]оп ugli - студент;

3Рустамов Абдусамат Шукруллаевич /Rustamov Abdusamat Shukrullayevich - студент;

4Маматмуродова Фарида Барот кизи /Mamatmurodova Farida Barot qizi - студент, кафедра методов преподавания химии, факультет естественных наук, Джизакский государственный педагогический институт, г. Джизак, Республика Узбекистан

Аннотация: в статье анализируются способы и варианты выделения лимонной кислоты, очистки ее растворов и других процессов, и других процессов получения лимонной кислоты.

Ключевые слова: культуральная жидкость, оксалата кальция, щавелевая кислота, нейтрализатор, осветление раствора.

Независимо от способов и вариантов выделения лимонной кислоты, очистки ее растворов и других процессов можно записать следующую общую принципиальную технологическую схему.

Лимонную кислоту из культуральной жидкости выделяют в виде плохо растворимой соли — цитрата кальция. С целью повышения чистоты цитрата, в большой мере определяющей эффективность проведения последующих технологических процессов, перед его осаждением необходимо из культуральной жидкости удалять взвешенные примеси центробежным сепарированием. С той же целью выделяют щавелевую кислоту в виде оксалата кальция, полностью выпадающего в осадок при рН~3 и отделяемого фильтрованием. Однако из-за стремления упростить технологию предварительную очистку культуральной жидкости от суспендированных частиц и щавелевой кислоты проводят не всегда [1].

К нагретой культуральной жидкости добавляют водную суспензию гидроксида кальция (известковое молоко) до pH>6,0, при этом в результате реакции нейтрализации образуется осадок цитрата кальция [2]. Если щавелевая кислота предварительно не выделялась, то осаждается и она. Кальциевые соли глюконовой кислоты в виду их хорошей растворимости не осаждаются. Химическое осаждение лимонной кислоты проводят в реакторе, называемом нейтрализатором.

Осадок цитрата отфильтровывают на фильтрах, работающих под вакуумом, и от него горячей водой отмывают остатки культуральной жидкости. Фильтрат упаривают и в виде концентрированного раствора реализуют в различных отраслях народного хозяйства. Часть промоев используют для разбавления мелассы при приготовлении питательной среды.

Цитрат кальция разлагают затем в отдельном реакторе («расщепителе») концентрированной серной кислотой, в результате чего освобождается лимонная кислота и выпадает осадок плохорастворимого гипса. При разложении цитрата оксалат не вступает в реакцию с серной кислотой и удаляется из реакционной смеси вместе с гипсом в процессе фильтрования. В реакторе цитрат суспендируют в небольшом количестве воды с таким расчетом, чтобы после разложения концентрация лимонной кислоты в растворе была не ниже 25 % [2]. Приливание серной кислоты в цитратную суспензию сильно разогревает реакционную смесь. При последующем выдерживании с целью созревания кристаллов гипса заданную температуру поддерживают подачей пара.

| 19 | НАУЧНЫЕ ИССЛЕДОВАНИЯ № 2 (3). 2016

По окончании разложения цитрата осаждают тяжелые металлы посредством ГЦФК, а мышьяк — сульфидом бария; их вместе с гипсом удаляют фильтрованием [1].

Проведение осаждения лимонной кислоты из культуральной жидкости в виде цитрата и разложения его серной кислотой при высокой температуре объясняется снижением растворимости цитрата и гипса. В первом случае уменьшаются потери цитрата с фильтратом и промывной водой, во втором — количество гипса, выпадающего из раствора лимонной кислоты при его выпаривании и частично отлагающегося на поверхности нагрева вакуум - аппаратов.

Описанный способ выделения лимонной кислоты, основанный на проведении ее через малорастворимую соль, называется классическим (в данном случае еще и цитратным), характерным для химии прошлого века. Именно так Шееле выделял лимонную, винную, молочную и другие кислоты из соответствующих субстратов.

Следующий по схеме технологический процесс — осветление раствора лимонной кислоты активным углем. Более рационально осветление проводить в отсутствии большого количества суспендированного гипса и других примесей. В этом случае после отфильтровывания осадка гипса раствор лимонной кислоты подвергают частичному выпариванию в вакуум-аппаратах и только затем обрабатывают активным углем. Выпадающее при упаривании небольшое количество гипса удаляют вместе с отработавшим активным углем.

Однако нередко осветление раствора лимонной кислоты совмещают с разложением цитрата. Реакционную массу фильтруют, осадок, состоящий из гипса, оксалата кальция, сульфидов тяжелых металлов и мышьяка, берлинской лазури и активного угля, идет в отвал [1].

Очищенный раствор лимонной кислоты вторично выпаривают под вакуумом и по достижении заданной концентрации (близкой к насыщению) сливают в кристаллизаторы, в которых постепенно снижают температуру. Выделившиеся кристаллы отделяют от маточного раствора на центрифугах, промывают небольшим количеством холодной воды, сушат и упаковывают.

Первый маточный раствор (с промывной водой) непосредственно или после осветления активным углем выпаривают, кристаллизуют, кристаллы отделяют, промывают и сушат. Второй маточный раствор осветляют активным углем и дальше перерабатывают так же, как и первый. Из этих кристаллов и кристаллов, полученных из основного раствора, составляют товарные партии лимонной кислоты. Третий маточный раствор в зависимости от его чистоты возвращают в нейтрализатор или разбавляют водой: до 15 %-ной концентрации (по лимонной кислоте), осветляют активным углем и получают цитрат, который присоединяют к основной массе цитрата в реакторе для разложения его серной кислотой.

Литература

1. Смирнов В. А. Пищевые кислоты. Москва.: Легкая и пищевая промышленность. -1983. 264 стр.

2. Kubicek C., Hampel W., Rohr M. Manganese deficiency laends to evaluated amino acid pools in citric acid accumulating Aspergillus niger. - Arch. microbiol., 1979, p. 73-79.

НАУЧНЫЕ ИССЛЕДОВАНИЯ № 2 (3). 2016 | 20 |