СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИМЕТИЛОКСАЛАТА

1. Способ получения диметилоксалата, включающий следующие стадии:
стадию а): подачу в реактор сочетания реакционного материала, содержащего монооксид углерода и метилнитрит, который взаимодействует в присутствии катализатора на основе металла платиновой группы с образованием газофазного потока, содержащего диметилоксалат; и
стадию b): подачу газофазного потока, содержащего диметилоксалат, в колонну выделения диметилоксалата и обеспечение противоточного контакта газофазного потока, содержащего диметилоксалат, с потоком, содержащим метанол, поступающим в колонну выделения в верхней ее части, с получением неочищенного метанола в верхней части колонны и продукта диметилоксалата в нижней части колонны,
причем газофазный поток, содержащий диметилоксалат, не охлаждают перед подачей в колонну выделения диметилоксалата.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что газофазный поток, содержащий диметилоксалат, не пропускают через спиртовую промывочную колонну перед его подачей в колонну выделения диметилоксалата.
3. Способ по п. 1 или 2, отличающийся тем, что колонна выделения диметилоксалата содержит:
абсорбционную и ректификационную секцию, которая расположена между отверстием подачи потока, содержащего метанол, и отверстием подачи газофазного потока, содержащего диметилоксалат, и содержащую тарелку или наполнитель колонны; и
отпарную секцию, которая расположена между отверстием для входа газофазного потока, содержащего диметилоксалат, и нижней частью колонны, и содержащую тарелку или наполнитель колонны.
4. Способ по п. 3, отличающийся тем, что отношение высот абсорбционной и ректификационной секции к отпарной секции составляет от 0,2:1 до 5:1.
5. Способ по п. 4, отличающийся тем, что отношение высот абсорбционной и ректификационной секции к отпарной секции составляет от 1:1 до 2:1.
6. Способ по п. 3, отличающийся тем, что температура в верхней части колонны выделения диметилоксалата составляет от 0°С до 60°С, а давление составляет от 0,1 МПа до 0,3 МПа; и/или
что температура в нижней части колонны выделения диметилоксалата составляет от 161°С до 210°С, а давление составляет от 0,1 МПа до 0,35 МПа.
7. Способ по п. 3, отличающийся тем, что наполнитель является структурированным или уложенным насыпью, и тарелка колонны выполнена в форме балластной клапанной тарелки, ситчатой тарелки, тарелки перекрестного типа, колпачковой тарелки или тарелки Тормана; и/или
что отпарная секция имеет число теоретических тарелок в диапазоне от 5 до 40.
8. Способ по п. 1 или 2, отличающийся тем, что условия эксплуатации реактора сочетания включают температуру реакции в диапазоне от 50°С до 200°С и давление в диапазоне от 0,1 МПа до 1,0 МПа.
9. Способ по п. 1 или 2, включающий:
обогрев трубопровода, расположенного между реактором сочетания и колонной выделения диметилоксалата; и/или
обогрев выпускной трубы, расположенной в нижней части колонны выделения диметилоксалата.
10. Способ получения диметилоксалата и диметилкарбоната в качестве побочного продукта -, включающий следующие стадии:
стадию а): подачу в реактор сочетания реакционного материала, содержащего монооксид углерода и метилнитрит, который взаимодействует в присутствии катализатора на основе металла платиновой группы с образованием газофазного потока, содержащего диметилоксалат и диметилкарбонат;
стадию b): подачу газофазного потока, содержащего диметилоксалат и диметилкарбонат, в колонну выделения сложного эфира и обеспечение возможности противоточного контакта газофазного потока, содержащего диметилоксалат и диметилкарбонат, с потоком, содержащим метанол, поступающим в колонну выделения сложного эфира в верхней ее части, и потоком экстрагирующего агента, содержащим диметилоксалат и поступающим в колонну выделения сложного эфира в ее промежуточной части, с получением неочищенного метанола в верхней части колонны и смеси, содержащей диметилоксалат и диметилкарбонат, в нижней части колонны; и
стадию с): подачу указанной смеси в колонну очистки диметилоксалата с получением продукта диметилкарбоната в верхней части очистной колонны и продукта диметилоксалата в нижней части колонны очистки,
причем газофазный поток, содержащий диметилоксалат и диметилкарбонат, не охлаждают перед подачей в колонну выделения диметилоксалата.
11. Способ по п. 10, отличающийся тем, что газофазный поток, содержащий диметилоксалат и диметилкарбонат, не пропускают через спиртовую промывочную колонну перед его подачей в колонну выделения сложного эфира.
12. Способ по п. 10 или 11, отличающийся тем, что колонна выделения сложного эфира содержит:
абсорбционную секцию, которая расположена между отверстием подачи потока экстрагирующего агента и отверстием подачи потока, содержащего метанол, и содержащую тарелку или наполнитель колонны;
экстракционную секцию, которая расположена между отверстием подачи газофазного потока и отверстием подачи потока экстрагирующего агента, и содержащую тарелку или наполнитель колонны; и
отпарную секцию, которая расположена между отверстием подачи газофазного потока и нижней частью колонны выделения сложного эфира, и содержащую тарелку или наполнитель колонны.
13. Способ по п. 12, отличающийся тем, что отношение высот абсорбционной секции к экстракционной секции составляет от 1:0,5 до 1:5; и/или
что отношение высот абсорбционной секции к отпарной секции составляет от 1:0,2 до 1:5.
14. Способ по п. 12, отличающийся тем, что наполнитель является структурированным или уложенным насыпью, а тарелка колонны выполнена в форме балластной клапанной тарелки, ситчатой тарелки, тарелки перекрестного типа, колпачковой тарелки или тарелки Тормана; и/или
что отпарная секция имеет число теоретических тарелок в диапазоне от 5 до 40.
15. Способ по п. 12, отличающийся тем, что 50-90% диметилоксалата, полученного на стадии с), возвращают в колонну выделения сложного эфира в качестве экстрагирующего агента; и/или
что экстрагирующий агент имеет температуру в диапазоне от 55°С до 210°С.
16. Способ по п. 15, отличающийся тем, что жидкая фаза в экстракционной секции колонны выделения сложного эфира имеет концентрацию диметилоксалата, равную или более 20 мол. %.
17. Способ по п. 12, отличающийся тем, что рабочее давление в верхней части колонны выделения сложного эфира составляет от 0,1 МПа до 0,4 МПа, и температура составляет от 0°С до 60°С.
18. Способ по п. 12, отличающийся тем, что объемное отношение потока, содержащего метанол, к потоку экстрагирующего агента, подаваемому в колонну выделения сложного эфира, составляет от 1:1 до 1:5.
19. Способ по п. 10 или 11, отличающийся тем, что рабочее давление колонны очистки диметилоксалата составляет от 0 МПа до 0,3 МПа, температура в верхней ее части составляет от 20°С до 130°С; и/или
что число теоретических тарелок составляет от 10 до 60, и флегмовое число составляет от 2 до 200.
20. Способ по п. 12, отличающийся тем, что реакционный материал содержит 5-40 мол. % монооксида углерода, 5-30 мол. % метилнитрита, 1-10 мол. % монооксида азота, 0,1-10 мол. % метанола и инертные газы, которые составляют остальную часть.