СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ИГЛЫ КАНТИЛЕВЕРА СКАНИРУЮЩЕГО ЗОНДОВОГО МИКРОСКОПА
FABRICATION OF SCANNING PROBE MICROSCOPE CANTILEVER NEEDLE

Изобретение относится к области сканирующей туннельной и атомно-силовой микроскопии.
Известен способ изготовления кантилевера для сканирующего зондового микроскопа (СЗМ), при котором иглу кантилевера формируют на поверхности монокристаллической кремниевой подложки методом локального анизотропного травления кремния, формируют на верхней стороне подложки р-n переход, производят локальное электрохимическое травление подложки с обратной стороны до р-n перехода с образованием кремниевой мембраны, формируют консоль кантилевера из указанной мембраны путем локального анизотропного травления мембраны с двух сторон пластины с использованием маски, защищающей иглу и верхнюю часть консоли, получаемой методом «взрывной» литографии из химически малоактивного металла. (Патент RU №2335033, МПК H01L 21/306 B82B 3/00, опубл. 27.09.2008).
Недостатком известного способа является трудоемкость и длительность процесса изготовления иглы кантилевера, а также отсутствие возможности изготовления одновременно несколько игл со сверхострой вершиной.
Технический результат изобретения - повышение производительности, снижение материалоемкости и себестоимости при изготовлении иглы кантилевера со сверхострой вершиной.
Указанный технический результат достигается тем, что в известном способе изготовления иглы кантилевера сканирующего зондового микроскопа путем использования подложки, особенностью является то, что подложка, выполненная из оптически прозрачного материала, имеет форму цилиндра с заглушенным торцом с одной стороны и конусным сужением - с другой, в которую заливают жидкую оптически прозрачную среду и в горизонтальном положении погружают в пластическую массу, при этом уровень пластической массы находится выше уровня оси подложки, а уровень жидкой оптически прозрачной среды - ниже уровня открытого конусного торца подложки, затем охлаждением пластической массы жидкую оптически прозрачную среду переводят в твердое агрегатное состояние, после этого температуру пластической массы повышают до появления пленки в виде жидкости, формирующейся между оптически прозрачной средой, находящейся в твердом агрегатном состоянии, и подложкой; посредством источника света с щелевым объективом, расположенным над подложкой, параллельно ее продольной оси направляют плоский световой поток на подложку, с последующим его перемещением на расстояние, определенное заданным шагом щелевого объектива, и удерживают его в заданных положениях до появления полостей в твердом теле оптически прозрачной среды, после получения необходимого количества полостей на нижней части оптически прозрачной среды постепенно понижают температуру пластической массы до исчезновения пленки в виде жидкости и полостей, после этого температуру пластической массы снова повышают до появления пленки в виде жидкости, формирующейся между оптически прозрачной средой и подложкой, и вновь сверху на подложку из источника света направляют плоский световой поток в те же участки оптически прозрачной среды, где ранее были сформированы полости, и удерживают его до повторного появления полости; после окончания повторной обработки плоским световым потоком всех заданных участков оптически прозрачной среды и повторного образования полостей температуру пластической массы вновь постепенно понижают до перехода образовавшейся жидкости в твердое агрегатное состояние, данный процесс повторяют до момента появления микротрещин на внутренней стороне нижней части подложки и выхода их на наружную поверхность.
Следующей особенностью является то, что подачу плоского светового потока осуществляют одновременно на все обрабатываемые участки подложки посредством источника света с объективом, имеющим несколько щелей, отдаленных друг от друга на расстояния, соответствующие ширине изготовляемых игл.
Частота и длительность воздействия плоского светового потока на оптически прозрачную среду обусловлена характеристиками используемой оптики, а также формой и размерами используемой подложки.
В качестве подложки используют оптически непрозрачный материал, при этом в качестве оптически прозрачной среды, находящийся в подложке, используют жидкость, которая обеспечивает хрупкость материала подложки при охлаждении.
На фиг.1 показана схема осуществления способа изготовления иглы кантилевера сканирующего зондового микроскопа, где приняты следующие обозначения: подложка 1, оптически прозрачная среда 2, пластическая масса 3, источник света 4, плоский световой поток 5.
На фиг.2 показано сечение А-А изображения фиг.1 с преломленным световым потоком, а также выноска A, где показаны: подложка 1, оптически прозрачная среда 2, пластическая масса 3, источник света 4, плоский световой поток 5, полость 6.
На фиг.3 представлен фотоснимок полученных игл кантилевера сканирующего зондового микроскопа с использованием в качестве подложки стеклянной бутылки.
Подложка 1 выполнена в виде цилиндра с заглушенным торцом с одной стороны и конусным сужением - с другой, в которую заливают жидкую оптически прозрачную среду 2 и горизонтально погружают в пластическую массу 3. При этом уровень пластической массы 3 находится выше уровня оси подложки 1, а уровень жидкой оптически прозрачной среды 2 - ниже уровня открытого конусного торца подложки 1, что предотвращает ее вытекание. После этого пластическую массу 3 охлаждают до температуры, которая оптически прозрачную среду 2, находящуюся в подложке 1, из жидкого агрегатного состояния переводит в твердое агрегатное состояние. Затем температуру пластической массы 3 повышают до появления пленки в виде жидкости, формирующейся между оптически прозрачной средой 2, находящейся в твердом агрегатном состоянии, и подложкой 1. Затем сверху на твердую оптически прозрачную среду 2 из источника света 4 с щелевым объективом, расположенного над подложкой, направляют плоский световой поток 5 с заданным шагом. Плоскость светового потока направляют параллельно продольной оси подложки 1, мощность потока такова, что, преломляясь, световой поток проходит через верхнюю стенку подложки 1, твердую оптически прозрачную среду 2 и доходит до нижней стенки подложки 1, где частично зеркально отражаясь, повышает температуру в этой зоне и при удержании плоского светового потока 5 в заданном положении в твердом теле оптически прозрачной среды 2 появляется полость 6, заполненная жидкой оптически прозрачной средой 2. Периодическое размораживание и замораживание пластической массы 3 и формирование после размораживания пластической массы 3 полостей 6 напротив одних и тех же участков подложки 1 приводят к формированию в подложке 1 микротрещин, увеличивающих глубину своего проникновения в поверхность подложки 1 с каждым очередным циклом - размораживания, формирования полости 6 и замораживания.
Затем посредством поворотного движения источника света 4, плоский световой поток 5 перемещают на расстояние, равное ширине иглы кантилевера. Угол поворота щелевого объектива может регулироваться шаговым приводом или ручным приводом с лимбом (на фиг. не показаны). После перемещения плоского светового потока 5 в следующее положение его удерживают до появления очередной полости 6 и микротрещины. При этом каждая следующая образующаяся на подложке 1 микротрещина будет расположена параллельно относительно предыдущей. Микротрещины являются границами получаемых впоследствии игл кантилевера. Подобным образом, последовательно переводя плоский световой поток в следующее положение и удерживая его в этом положении до появления новой полости 6 и микротрещины, обрабатывают всю нижнюю часть оптически прозрачной среды 2 и подложки 1.
После этого температуру пластической массы 3 постепенно понижают до перехода образовавшейся жидкости в твердое агрегатное состояние. Затем температуру пластической массы 3 снова повышают до появления пленки в виде жидкости, формирующейся между оптически прозрачной средой 2, и подложкой 1, и опять сверху на твердую оптически прозрачную среду 2 из источника света 4 направляют плоский световой поток 5 с заданным шагом в те же участки подложки 1, где ранее были образованы полости 6, и удерживают его до повторного появления полости 6. В различной последовательности, но всегда освещаются одни и те же участки подложки 1. После повторной обработки плоским световым потоком 5 и повторного образования полостей 6 над ними, температуру пластической массы 3 вновь постепенно понижают до перехода образовавшейся жидкости в твердое агрегатное состояние. С каждым циклом нагрева пластической массы 3 - формирования полости 6 - охлаждения пластической массы 3 в полости 6 на внутренней поверхности подложки 1 формируется под воздействием перехода из жидкого в твердое агрегатное состояние оптически прозрачной среды 2 микротрещины. При каждом очередном нагревании жидкость пленки заполняет микротрещины, увеличивая их глубину при замораживании. Этот процесс повторяют до выхода микротрещин на наружную поверхность подложки 1.
После выхода микротрещины на наружную поверхность подложки 1, определяемого визуально, пластическую массу 3 нагревают до появления пленки в виде жидкости между оптически прозрачной средой 2, находящейся в твердом агрегатном состоянии, и подложкой 1. Затем убирают верхний фрагмент подложки 1 и извлекают из пластической массы 3 сформировавшиеся иглы кантилевера.
Число повторений процесса с целью образования микротрещин на подложке определяется материалами подложки и свойствами оптически прозрачной среды, а также характеристиками источника света и щелевого объектива.
Заглушенный торец подложки определяет форму одного из окончаний иглы, которое крепится в консоле кантилевера (на фигуре не показан). Толщина подложки определяет толщину игл кантилевера. Протяженность подложки определяет протяженность игл кантилевера. Конусность одного из торцов подложки определяет угол раствора вершины иглы.
Среда, помещаемая в подложку, должна быть оптически прозрачной как в жидком, так и в твердом агрегатном состоянии, с известными коэффициентами преломления в жидком и твердом состоянии.
Количество циклов определяется свойствами материала подложки 1 и оптически прозрачной среды 2, а также характеристиками щелевого объектива и источника света 4.
Температура перехода оптически прозрачной среды в твердое агрегатное состояние должна быть выше не менее чем на 20°C температуры нагрева пластической массы. Коэффициент теплового расширения пластической массы может отличаться от коэффициента теплового расширения подложки в пределах ±5%.
Подача плоского светового потока через щелевой объектив может быть осуществлена последовательно или сразу одновременно (объектив в этом случае должен иметь несколько щелей). Частота и длительность воздействия плоского светового потока на оптически прозрачную среду обусловлена характеристиками используемой оптики, а также формой и размерами используемой подложки. Если щелевой объектив имеет только одну щель, то формирование ширины иглы может быть осуществлено поворотом щелевого объектива на угол, величина которого может определяться, например, лимбом при ручном повороте кривошипа или при срабатывании шагового электропривода.
Используемая мощность светового потока выбирается исходя из материала подложки, свойств оптически прозрачной среды (прозрачность, теплоемкость и т.д.) и толщины подложки.
По заявляемому способу можно изготовить кантилеверы с небольшой продольной кривизной, если ось подложки, выполненной в форме трубки, и плоскость светового потока, формируемого источником света и щелевым объективом, находятся под небольшим углом, который зависит от диаметра трубки, от толщины светового потока и его мощности, а также других факторов.
Угол раствора конусного торца подложки определяет угол раствора угла при вершине иглы, полученной методом скалывания. Таким образом, регулируя предварительно конусность торца подложки, можно получать иглы, имеющие при вершине требуемый угол раствора. Ось симметрии конуса подложки, выполненного в форме трубки, может не совпадать с осью симметрии цилиндрической части подложки, выполненной в форме трубки.
В случае, когда подложка является оптически прозрачной, освещение подложки через щелевой объектив приводит к неоднократному преломлению светового потока. Первоначально преломление происходит на стенке подложки, выполненной в форме трубки, которая может рассматриваться как тонкая цилиндрическая выпукло-вогнутая линза, затем световой поток через воздушную среду падает на цилиндрическую плоско-выпуклую оптически прозрачную среду, находящуюся в твердом агрегатном состоянии, откуда, проходя через пленку в виде жидкости, опять преломляясь на тонкой цилиндрической выпукло-вогнутой линзе (например, на стенке подложки в форме трубки), устремляется на фокусную плоскость оптической системы цилиндрическая выпукло-вогнутая линза - воздушная среда - цилиндрическая плоско-выпуклая оптически прозрачная среда - цилиндрическая выпукло-вогнутая линза (на фигуре не показана). Фокусная плоскость оптической системы может находиться в объеме оптически непрозрачной пластической массы. При этом концентрация энергии светового потока должна быть достаточной для образования полости.
Если подложка выполнена из оптически непрозрачного материала, например, металла, то при охлаждении металла до определенной температуры он теряет пластичность и становится хрупким. Это обстоятельство позволяет использовать заявляемый способ для получения игл кантилевера из металла. Для этого необходимо иметь оптически прозрачную среду, которая имеет определенную оптическую прозрачность в жидком и твердом агрегатном состоянии. При этом оптически прозрачная среда, находящаяся в жидком агрегатном состоянии, должна менять агрегатное состояние при температуре, которая обеспечивает хрупкость металлической подложки, используемой для изготовления игл кантеливера. Кроме того, вместо подложки в форме трубки нужно использовать подложку с углом раствора, по величине близким к 180°. Технологическим ограничением здесь является толщина и диаметр подложки в форме трубки. В качестве оптически прозрачной среды может быть использован, например, этанол, который при массовом содержании спирта в дистиллированной воде 71,9% имеет температуру замерзания -51,3°C (http://ru.wikipedia.org/Этанол).
В качестве оптически прозрачной среды при изготовлении иглы кантилевера СЗМ может быть использована дистиллированная вода. В случае особо тонкой стенки подложки, выполненной из неметалла и используемой для изготовления иглы кантилевера СЗМ, могут быть использованы различные антифризы, соленая (различной концентрации) вода. Для особо хрупких трубок 1 может быть использован моногидрат соляной кислоты, имеющий температуру кристаллизации +16,5°C [http://himki-vaz.ru/novinki-i-novosti/novosti-bazovoi-himii/page-4.html] и др. Кроме того, указанные вещества оптически прозрачной среды имеют оптическую прозрачность, достаточную для прохождения светового потока на границе оптически прозрачной среды, способного растопить часть оптически прозрачной среды, находящуюся в твердом агрегатном состоянии. Мощность используемого лазера или другого источника света, его ориентация в пространстве относительно подложки определяются экспериментально.
Нагрев пластической массы можно осуществлять, например, с помощью лампы накаливания или путем размещения непосредственно в пластической массе нагревательных приспособлений, таких, как нихромовая спираль или трубчатый нагреватель.
Пример осуществления процесса изготовления иглы кантеливера, где в качестве подложки была использована стеклянная бутылка.
В подложку 1 залили оптически прозрачную среду 2 до уровня, чтобы при горизонтальном положении подложки 1 она из нее не вытекала. Затем подложку 1 в горизонтальном положении погрузили в пластическую массу, при этом уровень пластической массы 3 находился выше уровня оси подложки 1, а уровень жидкой оптически прозрачной среды 2 - ниже уровня открытого конусного торца подложки 1. После этого приступили к охлаждению пластической массы 3 до температуры, при которой оптически прозрачная среда 2 переходит в твердое агрегатное состояние. Затем оптически прозрачную среду 2 нагрели до появления тонкой пленки в виде жидкости, расположенной между нижней стенкой подложки 1 и оптически прозрачной средой 2, находящейся в твердом агрегатном состоянии. Размораживание происходит за счет нагрева пластической массы 3. После чего на подложку 1 и оптически прозрачную среду 2 из источника света 4 с щелевым объективом параллельно оси подложки 1 направили плоский световой поток 5 и удерживали его в таком положении. При этом в теле оптически прозрачной среды 2, находящемся в твердом агрегатном состоянии, формируется полость 6, а на подложке 1 появляется микротрещина. Затем посредством поворотного движения источника света 4, плоский световой поток 5 переместили на расстояние, равное ширине иглы кантилевера, и удерживали до появления очередной полости 6 и микротрещины. Подобным образом последовательно была обработана вся нижняя часть оптически прозрачной среды 2 и подложки 1. Затем пластическую массу 3 вновь охладили до исчезновения тонкой пленки и полостей 6. Далее нагрели пластическую массу 3 до появления тонкой пленки в виде жидкости, которая заполнила возникшие ранее на подложке микротрещины, и опять сверху на твердую оптически прозрачную среду 2 из источника света 4 направили плоский световой поток 5 с заданным шагом в те же участки подложки 1, где ранее образовались микротрещины. Световой поток 5 удерживали до момента появления полости 6. Световой поток 5 всегда направляли на одни и те же участки подложки 1. После окончания повторной обработки плоским световым потоком 5 всех микротрещин и образования полостей 6 над ними, температуру пластической массы 3 вновь постепенно снизили до перехода образовавшейся жидкости в твердое агрегатное состояние. Процесс повторяли до момента выхода микротрещин на наружную поверхность подложки 1.
После этого пластическую массу 3 нагрели до появления пленки в виде жидкости между оптически прозрачной средой 2 и подложкой 1, убрали верхний фрагмент подложки 1, оптически прозрачную среду 2 и извлекли из пластической массы 3 сформировавшиеся иглы кантилевера. Из общего количества образовавшихся игл кантилевера отобрали иглы, наиболее приемлемые для использования в электронном микроскопе.
Размеры формируемой в твердом теле оптически прозрачной среды 2 полости 6, а также мощность светового потока 5, способствующего формированию полости 6, определяются предварительно экспериментально. Момент времени, когда формирование игл кантилевера следует закончить, определяется визуально по наличию трещин, раскалывающих подложку 1 в нужных направлениях. Время, необходимое для нагрева пластической массы 3, способствующее образованию пленки в виде жидкости, определяется экспериментально. Время, необходимое для охлаждения пластической массы 3, способствующее образованию микротрещин на подложке 1, определяется экспериментально.
Заявляемый способ был многократно реализован на бутылках от советского шампанского. В качестве оптически прозрачной среды использовалась дистиллированная вода, а в качестве пластической массы использовался кварцевый речной песок, насыщенный водой. В качестве щелевого источника света была использована ртутная лампа (тип ДРЛ 80 (15) ГОСТ 20401-75), роль щелевого объектива выполняла щель в металлическом листе толщиной 1,2 мм. При натурных испытаниях заявляемого способа количество циклов нагрева - охлаждения составляло ≈32 цикла.
Скалывание обеспечивает более острую кромку иглы, чем вершина, сформированная методами литографии, поскольку при скалывании разрушение происходит по внутренним дефектам и концентрациям дислокаций, а литографические методы используют омывание (жидкостью или газом) острой кромки, что приводит к увеличению радиуса при вершине иглы кантилевера.
Предлагаемый способ позволяет изготавливать из любого хрупкого материала одновременно несколько игл кантилевера, имеющих сверхострую вершину, с заданными геометрическими параметрами, без использования дорогостоящих материалов, оборудования и квалифицированного персонала для его реализации.