СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕПЛОПРОВОДНОСТИ ТВЕРДЫХ ТЕЛ
METHOD FOR DETERMINING THERMAL CONDUCTIVITY OF SOLID BODIES

Изобретение относится к теплофизическим измерениям в области материаловедения для определения теплопроводности твердых тел.
Уровень техники
Известно устройство и способ для определения теплопроводности материала методом плоского горизонтального слоя, содержащее элемент, исключающий боковые тепловые потери, измерительный блок с нагревателем, измерительную ячейку, предназначенную для расположения образца исследуемого материала и выполненную в виде двух функционально независимых элементов, одного с функцией нагрева, другого - охлаждения, которые расположены соосно и с заданным зазором, обеспечивающим тепловой контакт, термопару, подключенную к измерительному блоку. Элемент измерительной ячейки с функцией охлаждения выполнен в виде соосно расположенных друг в друге колец внутреннего и внешнего. Кольца внутреннее и внешнее и объем между ними выполнены с возможностью заполнения одной и той же легко испаряющейся жидкостью с углом смачивания на образце исследуемого материала не более 90°. Расположены упомянутые кольца на лицевой стороне образца исследуемого материала, а термопара расположена с противоположной стороны образца исследуемого материала [Патент РФ №2495409, МПК G01N 25/18, приоритет 25.05.2012, опубл. 10.10.2013].
Недостаток устройства и способа заключается в необходимости использования испаряющейся жидкости с углом смачивания на образце исследуемого материала не более 90°. Что, соответственно, значительно затрудняет возможности проведения измерений. Невозможность измерения теплопроводности в зависимости от температуры.
Известен способ определения теплопроводности материалов, заключающийся в создании стационарного потока, проходящего через плоский образец определенной толщины и направленного перпендикулярно к лицевым (наибольшим) граням образца. По данным измерений плотности теплового потока, температур противоположных лицевых граней и толщины образца рассчитывают теплопроводность материала [ГОСТ 7076-99. Метод определения теплопроводности и термического сопротивления при стационарном тепловом режиме. Введ. 01.04.2000. - М., 2000. - 12 с.].
Недостатками данного способа являются функциональная ограниченность, заключающаяся в проведении измерений только при стационарном тепловом режиме, и неприменимость для материалов и изделий с теплопроводностью более 1,5 Вт/(м⋅К).
Известно устройство и способ определения теплофизических свойств материалов методом лазерной вспышки. Исследуемый образец, помещенный в сферический фотометр, облучают лазерным импульсом, проходящим через оптическую систему. Температуру фронтальной поверхности образца измеряют быстродействующим яркостным микропирометром, тыльной поверхности - термопарой. Энергию лазерного импульса и его параметры регистрируют измерителем мощности лазерного излучения и фотодиодом, расположенным за «глухим» зеркалом резонатора лазера. Поглощенную образцом энергию определяют как разность полной энергии падающего на образец импульса и отраженной от образца энергии, измеряемой сферическим фотометром. Измерения осуществляют быстродействующим цифровым осциллографом с памятью, а управление - персональным компьютером. Определение теплопроводности и удельной теплоемкости исследуемого материала осуществляют путем решения обратной задачи теплопроводности с внутренним источником [Теплоэнергетика и теплотехника. Теоретические основы теплотехники. Теплотехнический эксперимент: справочник / под общ. ред. Л.В. Клименко и В.М. Зорина. - М.: Издательский дом МЭИ, 2007. - С. 431-433].
Недостатками данного устройства и способа являются техническая сложность установки, к которой можно отнести использование лазера, измерителя мощности лазерного излучения и фотодиода, служащего для измерения отраженной от образца энергии, прохождение лазерного импульса через оптическую систему. К недостаткам также можно отнести сложный математический метод определения коэффициентов теплопроводности материалов путем решения нелинейного дифференциального уравнения теплопроводности.
Известен способ измерения коэффициента теплопроводности. На верхней поверхности образца выделяют и измеряют мощность, обеспечивающую нулевую разность температур между ею и контактирующей с ней средой, дополнительно измеряют скорость изменения температуры на нижней поверхности образца и рассчитывают искомый коэффициент, при этом необходимо знать теплоемкость образца [А.с. СССР №1165958 А, МПК G01N 25/18, опубл. 07.07.1985].
Недостатком данного способа измерения коэффициента теплопроводности является необходимость знать теплоемкость образца.
Известен способ измерения коэффициента теплопроводности образца в вакууме. Образец соединен с тепловой ванной через теплопроводящий элемент с известной теплопроводностью. После нагрева образца до максимальной температуры в заданном температурном диапазоне нагревание прекращают. Затем температуру образца измеряют в каждый момент времени до тех пор, пока температура образца не достигнет температуры тепловой ванны. Из результатов измерения температуры образца в зависимости от времени и по известной теплопроводности теплового соединительного элемента определяют коэффициент теплопроводности образца [Патент Японии JP 2012122857 A, G01N 25/18, опубл. 28.06.2012].
Недостатком данного устройства и способа является необходимость проведения измерений в вакууме.
Наиболее близкими к заявленному изобретению являются устройство и способ комплексного определения теплофизических характеристик материалов, состоящий в том, что образец монотонно разогревается через одну из изотермических поверхностей при периодическом изменении теплового потока на другой поверхности с периодом, большим времени регуляризации температурного поля образца, включающий измерение теплового потока, температур в характерных сечениях образца, скорости изменения температуры и расчет характеристик по известным формулам, одновременно с монотонным нагревом перепад температур на образце последовательно устанавливают равным нулю и 5-50 К, а тепловой поток измеряют на изотермической поверхности, подвергаемой монотонному нагреву.
Устройство для осуществления указанного способа состоит из разъемной теплозащитной оболочки, металлического ядра, включающего нагревательный блок, контактирующий с основанием, на котором установлены тепломер, образец и пластинка, окруженные адиабатической оболочкой, две термопары в пластине и термопару в тепломере, в котором дополнительно установлен регулятор, а в пластине установлен нагреватель, термопары пластины и тепломера включены дифференциально и последовательно с задатчиком перепада температуры и регулятором, соединенным с нагревателем пластины [А.с. СССР №949447 А1, МПК G01N 25/18, опубл. 07.08.1982].
Недостатком данного способа и устройства является возможность применения метода для определения теплопроводности твердых тел не более 5 Вт/(м⋅К), сложность измерений, требующая необходимость поддержания постоянства температур и скорости разогрева, многостадийность эксперимента, техническая сложность устройства, к которой можно отнести использование задатчика перепада температуры и регулятора.
Сущность изобретения
Задачей изобретения является упрощение способа и повышение точности определения теплопроводности.
Т
Т
T
)
Т
Т
1
2
1
2
Поставленная задача достигается тем, что исследуемый образец известной толщины и площади поперечного сечения приводят в тепловой контакт по плоскости с нагревателем с одной стороны, а с другой стороны приводят в тепловой контакт по плоскости с теплоприемником, выдерживают до выравнивания температур исследуемого образца, нагревателя и теплоприемника с теплоизолированными боковыми поверхностями и измеряют начальную температуру образца, со стороны нагревателя воздействуют на поверхность исследуемого образца равномерным тепловым потоком при постоянной мощности нагрева. Перепад температуры на образце, для уменьшения погрешности измерения, регистрируют дифференциальной термопарой и располагают в высокотеплопроводных нагревателе и теплоприемнике. Температуру теплоприемника регистрируют отдельной термопарой. Определение теплопроводности образца проводят в условиях нагрева. За температуру образца принимают =(+/2, где  - температура нагревателя,  - температура теплоприемника. Потери тепла учитывают за счет поправочного коэффициента, определяемого как среднее арифметическое по результатам измерений на эталонных образцах с известной теплопроводностью, с одинаковыми размерами исследуемого и эталонных образцов. Поправочный коэффициент не зависит от теплового сопротивления исследуемого образца при постоянных размерах образца.
Теплопроводность определяют по формуле:
λ=(k⋅2W+Сх⋅b)⋅h/(2S⋅(Т1-Т2)),
k
где  - поправочный коэффициент, безразмерная величина;
W
- мощность электронагревателя, Вт;
Сх
- теплоемкость теплоприемника, Дж/К;
b
- скорость изменения температуры образца, К/с:
h
- толщина образца, м:
S
2
- площадь поперечного сечения образца, м;
Т
T
1
2
(-) - перепад температуры на образце, К.
k
S
T
T
Сх
b
h)
2W
1
2
л
с
-4
2
-2
На фиг. 1 изображена схема конструкции измерительной ячейки. При мощности нагрева, например 7 Вт, и теплоемкости теплоприемника, например 14,2 Дж/К, определяют поправочный коэффициент =(2λ⋅⋅(-)- ⋅⋅/ по измерениям на эталонных образцах, например цилиндрах с площадью поперечного сечения 2,5⋅10 м и толщиной 2⋅10 м, выполненных из латуни (марка JIC-59) и стали (марка Ст.3), температурная зависимость теплопроводности которых, λ и λ, близка к линейной, [http://thermalinfo.ru/publ/tverdye veshhestva/metally_i_splavy/7], [Физические величины. Справочник. А.П. Бабичев, Н.А. Бабушкина, A.M. Братковский и др.; Под ред. И.С. Григорьева. Е.З. Мейлихова. - М.: Энергоатомиздат, 1991. - С. 351], [Марочник сталей и сплавов. 2-е изд., доп. и испр. / А.С. Зубченко, М.М. Колосков, Ю.В. Каширский и др. Под общей ред. А.С. Зубченко. - М.: Машиностроение, 2003. - С. 59].
k
k
k
Т
T
T
T
b
-
1
2
1
2
л
с
Поправочный коэффициент , равный 0,68, вычисляют как среднее арифметическое значений поправочного коэффициента для образцов из латуни (марка ЛС-59) , равного 0,65, и стали (марка Ст.3) , равного 0,71, которые определяют по измерениям для латуни (марка ЛС-59) фиг. 2 и для стали (марка Ст.3) фиг. 3 соответственно, где:  - температура нагревателя,  - температура теплоприемника, (-) - перепад температуры на образце,  скорость изменения температуры образца, и по табличным значениям теплопроводности λ и λ фиг. 4.
Учет тепловых потерь за счет введения поправочного коэффициента позволяет повысить точность измерений теплопроводности.
Изобретение поясняется чертежами.
На фиг. 1 изображена схема конструкции измерительной ячейки, где:
1
- нагреватель;
2
- теплоприемник;
3
- образец;
4
- электронагреватель;
5
- термопара;
6
7
,  - дифференциальная термопара;
8
- оболочка;
9
- изолятор;
10
- пружина.
T
T
T
T
-
b
-
1
2
1
2
На фиг. 2 приведены зависимости от времени для образца из латуни (марка ЛС-59):  - температура нагревателя,  - температура теплоприемника, (-)  перепад температуры на образце,  скорость изменения температуры образца.
T
-
T
-
T
T
-
b
-
1
2
1
2
На фиг. 3 показаны зависимости от времени для образца из стали (марка Ст3):  температура нагревателя,  температура теплоприемника, (-)  перепад температуры на образце,  скорость изменения температуры образца.
эс
с
эл
л
На фиг. 4 представлена зависимость теплопроводности от температуры для образца из стали (марка Ст3): λ - экспериментальные значения, λ - табличные значения, и для образца из латуни (марка ЛС-59): λ - экспериментальные значения, λ - табличные значения.
T
-
T
T
T
b
-
1
2
1
2
На фиг. 5 представлена зависимость от времени для образца из олова:  температура нагревателя,  - температура теплоприемника, (-) - перепад температуры на образце,  скорость изменения температуры образца.
эо
о
На фиг. 6 представлена зависимость теплопроводности от температуры для образца из олова: λ - экспериментальные значения, λ - табличные значения.
Сведения, подтверждающие возможность осуществления изобретения
8
4
9
1
3
2
10
6
7
Ячейка для измерения теплопроводности твердых тел содержит теплозащитную разъемную оболочку , электронагреватель  крепится па керамическом изоляторе , нагретый медный нагреватель  формирует равномерный тепловой поток, проходящий через образец  к медному теплоприемнику , прижатому пружиной , что позволяет улучшить тепловой контакт образца с медными нагревателем и теплоприемником, перепад температуры на образце, для уменьшения погрешности, измеряют при помощи дифференциальной термопары , , температуру медного теплоприемника измеряют термопарой 5. Размеры исследуемого и эталонных образцов одинаковые.
эс
с
эл
л
Заявленный способ позволяет определить теплопроводность твердых тел в диапазоне от 55 до 120 Вт/(м⋅К) с относительной погрешностью до 10% в интервале температур от 50 до 90°С, что подтверждают эксперименты, на фиг. 4 представлена зависимость теплопроводности от температуры для образца из стали (марка Ст.3): λ - экспериментальные значения, λ - табличные значения и для латуни (марка ЛС-59): λ - экспериментальные значения, λ - табличные значения.
3
8
1
2
10
8
4
6
7
T
T
T
T
b
=
k
2W
Сх
b)
h
2S
T
T
k
-4
2
-2
1
2
1
2
1
2
эо
о
Пример конкретной реализации, определение теплопроводности олова. Исследуемый образец , цилиндр из олова с площадью поперечного сечения 2,5⋅10 м и толщиной 2⋅10 м, помещают в разъемную полипропиленовую оболочку  теплопроводностью 0,2 Вт/(м⋅К) между медными цилиндром-нагревателем  и цилиндром-теплоприемником  теплоемкостью 14,2 Дж/К, прижимают пружиной  усилием 3 Н. Выдерживают до выравнивания температур исследуемого образца, медных цилиндров нагревателя и теплоприемника с теплоизолированными боковыми поверхностями  и измеряют начальную температуру образца. Электронагревателем, выполненным из нихромовой проволоки , мощностью 7 Вт нагревают цилиндр-нагреватель. Термопарой 5 измеряют температуру цилиндра-теплоприемника, дифференциальной термопарой , измеряют перепад температуры на образце. На фиг. 5 представлена зависимость от времени для образца из олова:  - температура цилиндра-нагревателя,  - температура цилиндра-теплоприемника, (-) - перепад температуры на образце,  - скорость изменения температуры образца. По формуле вычисляют теплопроводность λ(⋅+⋅⋅/(⋅(-)). На фиг. 6 представлена зависимость теплопроводности от температуры с учетом поправочного коэффициента , равного 0,68, для образца из олова: λ - экспериментальные значения, λ - табличные значения [Физические величины. Справочник. А.П. Бабичев, Н.А. Бабушкина. A.M. Братковский и др.; Под ред. И.С. Григорьева, Е.З. Мейлихова. - М.: Энергоатомиздат, 1991. - С. 342]. Отличие экспериментальных значений от табличных не превышает 10% в интервале температур от 50 до 90°С.
Заявленное изобретение позволяет повысить точность определения теплопроводности твердых тел.