Анализ обеспеченности стандартными образцами методик измерений параметров продукции, регламентированных техническим регламентом Таможенного союза «о безопасности зерна» тр тс 015/2011

АНАЛИТИЧЕСКИЙ ОБЗОР

УДК 006.9:53.089.68:633.1

анализ обеспеченности стандартными образцами

методик измерений параметров продукции, регламентированных техническим регламентом таможенного союза «о безопасности зерна»

тр тс 015/2011

Е. В. Осинцева, В. В. Студенок, О. Н. Кремлева, О. В. Анфилатова

В статье приведены результаты анализа технического регламента Таможенного союза «О безопасности зерна» ТР ТС 015/2011 в части обеспеченности стандартными образцами методик измерений, приведенных в «Перечне стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора проб, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза "О безопасности зерна" и осуществления оценки (подтверждения) соответствия продукции». Приведен перечень стандартных образцов, необходимых для разработки в целях формирования условий метрологического обеспечения измерений параметров зерна, регламентированных ТР ТС 015/2011.

The contribution presents the results from the analysis of the Technical Regulations of the Customs Union "On the Safety of Grain" TR TS 015/2011, relating to CRM availability for measurement procedures, specified in "The List of Standards, containing the rules and methods of research (tests) and measurements, including the rules of sampling, needed to apply and fulfill the requirements of the Technical Regulations of the Customs Union "On the Safety of Grain" and to assess (confirm) the conformity of products". The list of certified reference materials to be developed for measurement assurance of grain parameters, specified in TR TS 015/2011 is presented.

Ключевые слова: технический регламент, стандартный образец утвержденного типа, методика измерений, Таможенный союз.

Key words: technical regulations, approved-type certified reference material, measurement procedure, Customs Union.

Зерно - основа продовольственной безопасности многих стран. В разных странах установлены требования, определяющие качество и безопасность зерна. Решением комиссии Таможенного союза № 874

от 9 декабря 2011 г. принят технический регламент Таможенного союза «О безопасности зерна» (ТР ТС 015/2011) (далее - технический регламент, ТР). Технический регламент распространяющийся на зерно,

используемое для пищевых1 и кормовых2 целей, устанавливает предельно допустимые уровни токсичных элементов, микотоксинов, бенз(а)пирена, пестицидов, радионуклидов, зараженности вредителями и вредных примесей в зерне, а также методы исследований (испытаний) и измерений, представленные в стандартах, включенных в «Перечень стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимых для применения и исполнения требований технического регламента и осуществления оценки (подтверждения) соответствия продукции».

Несмотря на то что технический регламент вступает в силу с 1 июля 2013 г., уже в настоящее время необходимо формирование условий для его внедрения. Одним из важных обстоятельств внедрения технических регламентов является наличие утвержденных методик (методов) измерений показателей продукции, а также их метрологическое обеспечение, гарантирующее получение достоверных результатов.

Научным методическим центром Государственной службы стандартных образцов состава и свойств веществ и материалов ФГУП «УНИИМ» [1, 2] проведен анализ обеспеченности стандартными образцами (СО) методик измерений, представленных в техническом регламенте, в целях формирования предложений по созданию номенклатуры недостающих стандартных образцов. Анализ проведен с учетом:

- показателей, регламентированных в зерне пищевого и кормового назначения, их методик измерений;

- номенклатуры стандартных образцов (СО чистых веществ, матричных СО), представленных в Государственном реестре утвержденных типов стандартных образцов Российской Федерации [3].

В рамках настоящей работы проведена проверка наличия в Государственном реестре утвержденных типов стандартных образцов (ГСО), а также в реестре межгосударственных стандартных образцов [4] стандартных образцов зерна, аттестованных на содержание токсичных элементов, микотоксинов, пестицидов,

1 Злаковые культуры (пшеница, ячмень, овес, рожь, тритикале, просо, сорго, кукуруза), зернобобовые культуры (горох, люпин, кормовые бобы, вика, нут, чечевица, чина), масличные культуры (соя, рапс, подсолнечник).

2 Злаковые культуры (пшеница, ячмень, овес, рожь, тритикале, просо, сорго, кукуруза), зернобобовые культуры (горох, люпин, кормовые бобы, вика, нут, чечевица, чина), масличные культуры (соя, рапс, подсолнечник).

радионуклидов, приведенных в приложениях 2 и 4 технического регламента. При проведении анализа учитывали информацию о стандартных образцах различных матриц (фасоль, нут, чечевица, бобы, маш, чина, просо, рис, сорго, рожь, тритикале, овес, ячмень, пшеница, подсолнечник, соя, хлопчатник, лен, рапс, горчица, кунжут, арахис и др.). Результаты анализа свидетельствуют о следующем:

- общее число стандартных образцов утвержденных типов состава зерна - 9 (табл. 1), из них 5 стандартных образцов включают в качестве аттестованной характеристики массовую долю веществ, приведенных в техническом регламенте (табл. 1,2);

- общее число межгосударственных стандартных образцов состава зерна - 11 (табл. 1), из них 6 стандартных образцов включают в качестве аттестованной характеристики массовую долю веществ, приведенных в техническом регламенте (табл. 1,2).

Полученные по результатам анализа данные свидетельствуют о том, что в Государственном реестре утвержденных типов стандартных образцов РФ, в Реестре межгосударственных стандартных образцов крайне недостаточно матричных стандартных образцов, имеющих в качестве аттестованных характеристик параметры зерна, установленные техническим регламентом. В Государственном реестре утвержденных типов стандартных образцов имеется более ста стандартных образцов состава чистых веществ (бенз(а)пирена, диоксинов дибензфуранов, диоксиноподобных полихлорированных бифенилов, микотоксинов, некоторых пестицидов), более десяти стандартных образцов состава растворов металлов (свинец, мышьяк, кадмий, ртуть), которые могут быть использованы для градуировки соответствующих средств измерений, аттестации методик измерений (с применением «метода добавок»).

Губительное действие пестицидов по отношению к человеку и животным известно давно [7-11]. Между тем долговременные эффекты пестицидов, особенно в низких дозах, возможный синергизм их действия с другими загрязнителями окружающей среды изучены слабо в связи с относительной новизной большинства ядохимикатов. «Безвредные» следы их метаболитов, сохраняющиеся в пищевых продуктах, хотя и не приводят к летальному исходу, но оказывают токсическое действие, снижают сопротивляемость болезням, накапливаясь в организме до опасного уровня.

Таблица 1

Сведения о стандартных образцах состава зерна, зарегистрированных в категории ГСО, МСО [5, 6]

№ Регистрационный номер СО Матрица Аттестованная характеристика Стандарт на методы измерений

МСО

1 МСО 1566:2009 Соя 1\12, сырая клетчатка, сы- ГОСТ 13496.4-9 рой жир, Са, Р, К, сахар, ГОСТ 13496.15-крахмал, нитраты, Zn, Си, ГОСТ 26176-91 Fe, РЬ, Cd, As ГОСТ 30504-97 ГОСТ 26930-86 6; ГОСТ 13496.2-91; 97; ГОСТ 26570-95; ГОСТ 26657-97; ГОСТ 13496.19-93; ГОСТ 30178-96

2 МСО 1583:2009 Зерно пшеницы \12, сырой жир, сырая зола, Са, Р, К, сахар, крахмал, сырая клейковина, качество клейковины (ИДК), Zn, Си, Fe, РЬ, Cd, As ГОСТ Р 5141797; ГОСТ 26226 ГОСТ 26657-97 ГОСТ 26176-91 ГОСТ 26930-86 99; ГОСТ 13496.15-95; ГОСТ 26570-95; ГОСТ 30504-97; ГОСТ 30178-96; ГОСТ 13586.1-68

3 МСО 1492:2008 Семена подсолнечника Масличность, влажность ГОСТ Р 8.597-2010

4 МСО 1493:2008 Семена хлопчатника Масличность, влажность ГОСТ Р 8.597-2010

5 МСО 1494:2008 Семена сои Масличность, влажность ГОСТ Р 8.597-2010

6 МСО 1495:2008 Семена льна, горчицы Масличность, влажность ГОСТ Р 8.597-2010

7 МСО 1695:2010 Зерно пшеницы Влажность, протеин, ГОСТ 13586.5-93; СТ РК 1564-91; (цельное) натура зерна, клейковина, ISO 711; ISO 712; ГОСТ 10846-91; седиментация (индекс СТ РК 1564-2006; ISO 1871; ICC -«зелени») рекомендация 202; ГОСТ 10840-64; ГОСТ 13586.1-68; СТ РК 1564-2006; СТ РК 1054-2002; ГОСТ 30043-93 (ИСО 5525-78); СТ РК 1564-2006

8 МСО 1491:2008 Пшеница Удельная активность стронция-90 и калия-40

9 МСО 1490:2008 Пшеница Удельная активность цезия-137 и калия-40 в пшенице

10 МСО 0631:2004 Рапс Удельная активность цезия-137, калия-40 и стронция-90

11 МСО 0632:2004 Рапс Удельной активность цезия-137, калия-40 и стронция-90

№ Регистрационный номер СО Матрица Аттестованная характеристика Стандарт на методы измерений

ГСО

1 ГСО 93182-2009 Зерно пшеницы 1\12, сырой жир, сырая ГОСТ Р 51417- зола, Са, Р, К, сахар, 97; ГОСТ 26226 крахмал, сырая клейко- ГОСТ 26657-97 вина, качество клейкови- ГОСТ 26176-91 ны (ИДК), Zn, Си, Fe, РЬ, ГОСТ 26930-86 Cd, As 99; ГОСТ 13496.15-95; ГОСТ 26570-95; ГОСТ 30504-97; ГОСТ 30178-96; ГОСТ 13586.1-68

2 ГСО 10001-2011 Крупа гречневая Ca, P, K, Fe, Cu, Zn, Pb, Cd, As ГОСТ 26570-95; ГОСТ 26657-97; ГОСТ 30504-97; ГОСТ 30178-96; ГОСТ 26930-86

3 ГСО 9626-2010 Зерно кукурузы \12, сырая клетчатка, Са, ГОСТ Р 51417-99; Р, сахар, крахмал, Fe, Си, ГОСТ Р 52839-2007; ГОСТ 26570-95; Zn, РЬ, Cd ГОСТ 26657-97; ГОСТ 26176-91; ГОСТ 30178-96

4 ГСО 3107-84 Семена подсолнечника Масличность, влажность ГОСТ Р 8.597-2010

5 ГСО 3109-84 Семена сои Масличность, влажность ГОСТ Р 8.597-2010

6 ГСО 3108-84 Семена хлопчатника Масличность, влажность ГОСТ Р 8.597-2010

7 ГСО 3110-84 Семена льна, горчицы Масличность, влажность ГОСТ Р 8.597-2010

8 ГСО 9091-2008 Соя \12, сырая клетчатка, сырой жир, Са, Р, К, сахар, крахмал, нитраты, Zn, Си, Fe, РЬ, Cd, As ГОСТ 13496.4-9 ГОСТ 13496.15-ГОСТ 26176-91 ГОСТ 30504-97 ГОСТ 26930-86 6; ГОСТ 13496.2-91; 97; ГОСТ 26570-95; ГОСТ 26657-97; ГОСТ 13496.19-93; ГОСТ 30178-96

9 ГСО 9866-2011 Соя ДНК генетически моди- Метод полимеразной цепной реак- фицированной сои линии ции в режиме реального времени 40-3-2 в ДНК натуральной сои

Техническим регламентом установлены предельно допустимые уровни содержания действующих веществ пестицидов в зерне (приложение 6 ТР). Общее число приведенных пестицидов - 243. Согласно техническому регламенту не допускается выпуск в обращение на единой таможенной территории Таможенного союза

зерна, если содержание в нем остаточных количеств действующих веществ пестицидов, зарегистрированных в порядке, установленном законодательством государства - члена Таможенного союза, и указанных в приложениях 2, 4, 6 к техническому регламенту, превышает допустимые уровни.

Таблица 2

Сведения о стандартных образцах зернобобовых культур, необходимых для разработки в целях метрологического обеспечения измерений параметров зерна, установленных в техническом регламенте Таможенного союза «О безопасности зерна» ТР тС 015/2011

Наименование материала СО Аттестуемая характеристика -массовая доля компонента Диапазон допускаемых аттестованных значений, млн-1 Допускаемые границы относительной погрешности аттестованных значений, % Нормативные документы на методы измерений показателя зерна согласно ТР ТС 015/2011 Примечание

Допустимые уровни, не более млн-1 (мг/кг), (согласно ТР ТС 015/2011) Сведения о наличии в РФ утвержденных типов СО зерна и зерно-продуктов

Зернобобовые культуры

1,0-10,0 1ОС1 Р 51301-99; СТ РК ГОСТ Р 51301-2005 5,0

Мышьяк 0,1-0,6 5 ГОСТ 26930-86; ГОСТ 30538-97; ГОСТ Р 519622002 0,3

1,0-4,0 2,0

Кадмий 0,05-0,20 5 ГОСТ 26933-86 ГОСТ 30178-96 ГОСТ 30538-97 0,1

0,1-1,0 1ОС1 Р 51301-99; СТ РК ГОСТ Р 51301-2005 0,5

Ртуть 0,01-0,04 5 ГОСТ 26927-86 0,02 (зерно для пищевых целей) Матричных ГСО нет. ГСО 7263-96 СО состава раствора ионов ртути (I), ГСО 7343-96 СО состава раствора ионов ртути (II), ГСО 7440-98 СО состава раствора ионов ртути (комплект 12К), ГСО 7879-2011 СО состава раствора ионов ртути (II) (НК-ЭК), ГСО 8004-93/8006-93 СО состава водных

0,05-0,20 0,1

Наименование материала СО Аттестуемая характеристика -массовая доля компонента Диапазон допускаемых аттестованных значений, млн-1 Допускаемые границы относительной погрешности аттестованных значений, % Нормативные документы на методы измерений показателя зерна согласно ТР ТС 015/2011 Примечание

Допустимые уровни, не более млн-1 (мг/кг), (согласно ТР ТС 015/2011) Сведения о наличии в РФ утвержденных типов СО зерна и зерно-продуктов

раствора ионов ртути

Афлаток-син В1 0,001-0,010 5 ГОСТ 30711-2001 0,005

0,01-0,04 0,02

Охраток-син А 0,01-0,10 5 ГОСТ 28001-88 0,05

Т-2 ток- 0,05-0,20 5 ГОСТ 28001-88 0,1

Дезокси- нивале- нол 0,5-2,0 5 СТБ ГОСТ Р 51116-2002; ГОСТ Р 51116-97 1,0

1,0 (зерно Матричных ГСО нет.

для кормовых ГСО 7943-2001 СО целей) состава раствора

зеараленона в бензоле (З-20), ГСО 7944-2001

Зеарале- 0,5-2,0 5 ГОСТ 28001-88

нон ГОСТ Р 53093-

2008

Продолжение табл. 2

Наименование материала СО Аттестуемая характеристика -массовая доля компонента Диапазон допускаемых аттестованных значений, млн-1 Допускаемые границы относительной погрешности аттестованных значений, % Нормативные документы на методы измерений показателя зерна согласно ТР ТС 015/2011 Примечание

Допустимые уровни, не более млн-1 (мг/кг), (согласно ТР ТС 015/2011) Сведения о наличии в РФ утвержденных типов СО зерна и зерно-продуктов

СО состава раствора зеараленона в бензоле

Сумма афлаток-синов В1, В2, 01, 02

0,01-0,04

С учетом требований методики измерений

0,02

Матричных ГСО нет

диок- 0,2-0,8 С учетом 0,4 нг/кг (зерно Матричных ГСО нет.

сины требо- для кормовых ГСО 9634-2010 СО

дибенз- ваний целей) состава раствора

фураны * методики полихлорированных

измерений дибензо-п-диоксинов

и дибензофуранов

в нонане

Диокси- 0,1-0,4 С учетом

ноподоб- требо-

ные по- ваний

лихлори- методики

рованные измерений

бифени-

лы*

0,2 нг/кг (зерно Матричных ГСО нет.

для кормовых ГСО 10002-2011 СО

целей) состава раствора

изотопно-меченых диоксиноподобных полихлорированных бифенилов в нонане (дПХБ-1),

ГСО 10003-2011 СО

состава раствора

изотопно-меченых

диоксиноподобных

полихлорированных

бифенилов в нонане

(дПХБ-2),

ГСО 10004-2011 СО состава раствора изотопно-меченого диоксиноподобного пентахлорирбифенила в нонане (дПХБ-3), ГСО 10002-2011 СО

Атте- Допу- Нормативные документы на методы измерений показателя зерна согласно ТР ТС 015/2011 Примечание

Наименование материала СО стуемая характеристика -массовая доля компонента Диапазон допускаемых аттестованных значений, млн-1 скаемые границы относительной погрешности аттестованных значений, % Допустимые уровни, не более млн-1 (мг/кг), (согласно ТР ТС 015/2011) Сведения о наличии в РФ утвержденных типов СО зерна и зерно-продуктов

состава раствора диоксиноподобных полихлорированных бифенилов в изоокта-не

Гекса- хлорци- клогексан (альфа-, бета-, гамма- изомеры) 0,1-1,0 С учетом требований методики измерений 0,5 (зерно для пищевых целей) Матричных ГСО нет

0,01-0,04 0,02

0,005-0,02 0,01

0,10-0,4 0,2

ДДТ и его метаболиты 0,01-0,10 С учетом требований 0,05

0,01-0,10 методики измерений 0,05

Продолжение табл. 2

Наименование материала СО Аттестуемая характеристика -массовая доля компонента Диапазон допускаемых аттестованных значений, млн-1 Допускаемые границы относительной погрешности аттестованных значений, % Нормативные документы на методы измерений показателя зерна согласно ТР ТС 015/2011 Примечание

Допустимые уровни, не более млн-1 (мг/кг), (согласно ТР ТС 015/2011) Сведения о наличии в РФ утвержденных типов СО зерна и зерно-продуктов

Ртутьор- Низший С учетом

гани- уровень требо-

ческие ваний

пестици- методики

ды измерений

Не допускаются Матричных ГСО нет.

(зерно для пи- ГСО 7741-99 СО щевых целей) состава пестицида этилмеркурхлорида

2,4-Д кислота, её соли, эфиры Низший уровень С учетом требований методики измерений Не допускаются (зерно для пищевых целей) Матричных ГСО нет. ГСО 7198-95 СО состава 2,4-дихлорфенола (МСО 0102:1999), ГСО 7304-96 СО состава раствора 2,4-Д в ацетоне, ГСО7648-99 СО состава пестицида 2,4-Д, ГСО 7649-99 СО состава пестицида 2,4-Д ДМА, ГСО 7650-99 СО со-втава пестицида 2,4-Д метилового эфира.

0,3-1,2 0,6

Цезий-137 20,0-120,0 С учетом требований методики измерений СТ РК 1623-2007 60 Бк/кг (зерно для пищевых целей) Матричных ГСО нет

90,0-360,0 180 Бк/кг

Строн-ций-90** 5-22 С учетом требований методики измерений СТ РК 1623-2007 11 Бк/кг (зерно для пищевых целей) Матричных ГСО нет

50,0-200,0 100 Бк/кг

Только зареги-стриро- 0,4-1,8 С учетом требований ГОСТ ИСО 215692009; ГОСТ ИСО 21570-2009; 0,9% незарегистрированных линий ГМО ГСО 9866-2011 СО состава ДНК сои

Примечание. В соответствии с ТР ТС 015/2011:

* контроль за содержанием диоксинов проводится изготовителем (поставщиком, импортером) и (или) уполномоченным органом государственного надзора (контроля) только в случаях ухудшения экологической ситуации, связанной с авариями, техногенными и природными катастрофами, приводящими к образованию и попаданию диоксинов в окружающую среду, и обоснованного предположения о возможном их наличии в зерне;

** контроль за содержанием стронция-90 проводится изготовителем (поставщиком, импортером) и (или) уполномоченным органом государственного контроля (надзора) в случае ввоза зерна с территорий, неблагоприятных по радиационной обстановке.

Наименование материала СО Аттестуемая характеристика -массовая доля компонента Диапазон допускаемых аттестованных значений, млн-1 Допускаемые границы относительной погрешности аттестованных значений, % Нормативные документы на методы измерений показателя зерна согласно ТР ТС 015/2011 Примечание

Допустимые уровни, не более млн-1 (мг/кг), (согласно ТР ТС 015/2011) Сведения о наличии в РФ утвержденных типов СО зерна и зерно-продуктов

ванные методики ГОСТ ИСО 21571-

в соот- измерений 2009; ГОСТ

ветствии Р 53244-2008

с законо- (ИСО 21570:2005);

датель- ГОСТ Р 53214-

ством 2008

государ- (ИСО 24276:2006);

ства - ГОСТ Р 52173-

члена 2003; ГОСТ

Тамо- Р 52174-2003

женного

союза

линии

ГМО

достоверное измерение содержания пестицидов в зерне невозможно без применения валидированных и аттестованных методик измерений, а также стандартных образцов, обеспечивающих получение точных результатов.

В рамках настоящей работы проведен анализ перечня стандартных образцов состава пестицидов, имеющихся в Государственном реестре утвержденных типов стандартных образцов РФ, в Реестре межгосударственных стандартных образцов. Анализ проводили, ориентируясь на номенклатуру пестицидов, приведенных в приложении 6 технического регламента. Полученные результаты свидетельствуют:

- общее число стандартных образцов утвержденных типов состава пестицидов - более 100, из них

стандартных образцов пестицидов, приведенных в техническом регламенте, - 56 (табл. 3);

- общее число межгосударственных стандартных образцов состава пестицидов - 8, из них нет ни одного стандартного образца пестицидов, приведенных в техническом регламенте;

- из 243 пестицидов, контролируемых в зерне согласно техническому регламенту, для метрологического обеспечения измерений выпускается лишь 56 стандартных образцов состава пестицидов, 186 методик измерений содержания пестицидов в зерне необходимыми стандартными образцами не обеспечены.

Базы данных СО зарубежного выпуска [12-13] включают более тысячи СО пестицидов, что значительно превышает число СО пестицидов в Государственном реестре утвержденных типов стандартных образцов РФ.

Таблица 3

Сведения о наличии в Государственном реестре утвержденных типов стандартных образцов пестицидов, необходимых для метрологического обеспечения измерений содержания пестицидов в зерне и зернопродуктах, регламентированных ТР ТС 015/2011

№ Наименование действующего вещества пестицида Сведения о наличии утвержденных типов СО пестицида в РФ

1 (Хлорид-1\1, 1\1-диметил-1\1-)-(2-хлорэтил) гидрозиния ГСО нет

2 0-(2, 4-Дихлор-фенил)^-пропил-О-этилтиофосфат ГСО нет

3 0-Этил-0-фенил^-пропилтиофосфат ГСО нет

4 2, 3, 6-ТВА ГСО нет

5 2, 4-ДВ ГСО нет

6 2-Метил-4-диметиламинометил-бензимидазол-5-ол дигидрохлорид ГСО нет

7 2-Оксо-2,5-дигидрофуран ГСО нет

8 5-Этил-5-гидроксиметил-2-(фурил-2)-1,3-диоксан ГСО нет

9 6-Метил-2-тиоурацила натриевая соль ГСО нет

10 ЕРТС ГСО нет

11 МСРА ГСО нет

12 МСРВ ГСО нет

13 Ш-р-Оксиэтил (морфолиний хлорид) ГСО нет

14 1\1-р-Метокси-этилхлорацето-0-толуидид ГСО нет

15 1\1-(Изопропокси-карбонил-0-(4-хлорфенилкарбамоил)-этаноламин ГСО нет

16 Азимсульфурон ГСО нет

17 Азоксистробин ГСО нет

18 Акво-1\1-окси-2-метилпиридин марганец (II) хлорид ГСО нет

19 Алахлор ГСО 7497-96 СО состава раствора алахлора в ацетоне

ГСО 7735-99 СО состава пестицида альфа-

20 альфа-Циперметрин (смесь изомеров циперметрина) циперметрина, ГСО 7736-99 СО состава пестицида циперме-трина

21 Амидосульфурон ГСО нет

22 Аминопиралид ГСО нет

№ Наименование действующего вещества пестицида Сведения о наличии утвержденных типов СО пестицида в РФ

23 Атразин ГСО 7645-99 СО состава пестицида атразина.

24 Ацетамиприд ГСО нет

25 Ацетохлор ГСО 7702-99 СО состава пестицида ацетохлора

26 Ацифлуорфен ГСО нет

27 Бендиокарб ГСО нет

28 Бензоилмуравьиной кислоты натриевая соль ГСО нет

29 Беномил ГСО 7490-98 СО состава пестицида беномила

30 Бенсултап ГСО нет

31 Бенсульфуронметил ГСО нет

32 Бентазон ГСО 7491-98 СО состава пестицида бентазона

33 бета-Цифлутрин ГСО нет

34 Биспирибак натрия ГСО нет

35 Бифентрин ГСО нет

36 Боскалид ГСО нет

37 Бромистый 4-трифенил-фосфоний метилбензальдегид- +4-метилентрифенил-фосфоний-бромид-4- нитродифенилазометина ГСО нет

38 Бромоксинил ГСО нет

39 Бромуконазол ГСО нет

40 Бутилат ГСО нет

41 Вернолат ГСО нет

42 Винклозолин ГСО нет

43 Галаксифоп-П-метил ГСО нет

44 Галаксифопэток-сиэтил ГСО нет

45 гамма-Цигалотрин ГСО нет

46 Гексахлорбензол ГСО 7495-98 СО состава пестицида гексахлор-бензола, ГСО 9106-2008 СО состава пестицида гекса-хлорбензола

47 Глифосат ГСО 7496-98 СО состава пестицида глифосата

Продолжение табл. 3

№ Наименование действующего вещества пестицида Сведения о наличии утвержденных типов СО пестицида в РФ

48 Глифосат тримезиум ГСО нет

49 Глюфосинат аммоний ГСО нет

50 Гуазатин ГСО нет

51 Дельтаметрин ГСО 7306-96 СО состава раствора дельтаме-трина в ацетоне, ГСО 7500-98 СО состава пестицида дельтаме-трина

52 Деметон ГСО нет

53 Диазинон ГСО 7405-97 СО состава пестицида диазинона

54 Диизопропилди-тиофосфоновой кислоты калиевая соль ГСО нет

55 Дикамба ГСО 7652-99 СО состава пестицида дикамбы

56 Дикват (дибромид) ГСО нет

57 Диклофоп-метил ГСО нет

58 Диметахлор ГСО нет

59 Диметенамид ГСО нет

60 Диметипин ГСО нет

61 Диметилового эфира дегадроаспарагиновой кислоты калиевая соль ГСО нет

62 Диметоат ГСО 7406-97 СО состава пестицида диметоата

63 Димоксистробин ГСО нет

64 Диниконазол ГСО 7654-99 СО состава пестицида динико-назола

65 Диталимфос ГСО нет

66 Диурон ГСО 7703-99 СО состава пестицида диурона

67 Дифеноконазол ГСО 7656-99 СО состава пестицида дифено-коназола

68 Дифлюфеникан ГСО нет

69 Дихлобутразол ГСО нет

70 Дихлорпроп Дихлорпроп-П ГСО нет

№ Наименование действующего вещества пестицида Сведения о наличии утвержденных типов СО пестицида в РФ

71 Дихлорфос ГСО 7407-97 СО состава пестицида дихлорфоса

72 Изоксадифен-этил ГСО нет

73 Изоксафлютол ГСО нет

74 Изопротиолан ГСО нет

75 Изопротурон ГСО нет

76 Изофенфос ГСО нет

77 Имазаквин ГСО нет

78 Имазалил ГСО нет

79 Имазаметабенз ГСО нет

80 Имазамокс ГСО нет

81 Имазапир ГСО 7708-99 СО состава пестицида имазапира

82 Имазетапир ГСО 8625-2004 СО состава пестицида имазе-тапира

83 Имидаклоприд ГСО нет

84 Ипконазол ГСО нет

85 Ипродион ГСО нет

86 йодсульфурон-метил натрия ГСО нет

87 Карбарил ГСО 7709-99 СО состава пестицида карбарила

88 Карбендазим ГСО 7504-98 СО состава пестицида карбенда-зима

89 Карбоксин ГСО 7505-98 СО состава пестицида карбоксина

90 Карбосульфан ГСО нет

91 Карбофуран ГСО нет

92 Карфентразон-этил ГСО нет

93 Квизалофоп-П-тефурил ГСО нет

94 Квинклорак ГСО нет

95 Клетодим ГСО нет

96 Клефоксидим ГСО нет

97 Клодинафоп-пропаргил ГСО нет

Продолжение табл. 3

№ Наименование действующего вещества пестицида Сведения о наличии утвержденных типов СО пестицида в РФ

98 Клоквинтосет-мексил ГСО нет

99 Кломазон ГСО нет

100 Клопиралид ГСО нет

101 Клотианидин ГСО нет

102 лямбда-Цигалотрин ГСО 7732-99 СО состава пестицида лямбда-цигалотрина

103 Малатион ГСО 7309-96 СО состава раствора малатиона в ацетоне

104 Меди бис (8-оксихинолят) ГСО нет

105 Мезосульфурон-метил ГСО нет

106 Мезотрион ГСО нет

107 Мекопроп ГСО нет

108 Меназон ГСО нет

109 Метазахлор ГСО нет

110 Метазин ГСО нет

111 Метальдегид ГСО нет

112 Метанитрофенил-гидразономезоксалевой кислоты диэтиловый эфир ГСО нет

113 Метилбромид (контроль по неорганическому бромиду) ГСО нет

114 Метконазол ГСО нет

115 Метоксурон ГСО нет

116 С-метолахлор ГСО нет

117 Метрибузин ГСО 7713-99 СО состава пестицида метрибузина

118 Метсульфурон-метил ГСО 8626-2004 СО состава пестицида метсульфурон-метила

119 Мефеноксам (металаксил, металаксил М) ГСО 7658-99 СО состава пестицида металаксила

120 Мефенпир-диэтил ГСО нет

121 Молинат ГСО нет

122 Монолинурон ГСО нет

123 Напропамид ГСО нет

№ Наименование действующего вещества пестицида Сведения о наличии утвержденных типов СО пестицида в РФ

124 Натрия трихлор-ацетат ГСО нет

125 Нафталевый ангидрид ГСО нет

126 Никосульфурон ГСО нет

127 Нитротрихлор-метан ГСО нет

128 Оксикарбоксин ГСО нет

129 Оксифлуорфен ГСО 7714-99 СО состава пестицида оксифлу-орфена

130 Паратионметил ГСО нет

131 Пендиметалин ГСО 7663-99 СО состава пестицида пендиме-талина

132 Пенконазол ГСО 7664-99 СО состава пестицида пенконазола

133 Пеноксулам ГСО нет

134 Перметрин ГСО 7715-99 СО состава пестицида перметрина

135 Пиноксаден ГСО нет

136 Пиклорам ГСО нет

137 Пиразосульфурон-этил ГСО нет

138 Пиразофос ГСО нет

139 Пираклостробин ГСО нет

140 Пиридат ГСО нет

141 Пиримикарб ГСО нет

142 Пиримифосметил ГСО нет

143 Пиримифосэтил ГСО нет

144 Пиримисульфурон ГСО нет

145 Прометрин ГСО 7313-96 СО состава раствора прометрина в ацетоне, ГСО 7667-99 СО состава пестицида прометрина

146 Пропазин ГСО 7716-99 СО состава пестицида пропазина

147 Пропаквизафоп ГСО нет

148 Пропанил ГСО нет

149 Пропаргит ГСО нет

Продолжение табл. 3

№ Наименование действующего вещества пестицида Сведения о наличии утвержденных типов СО пестицида в РФ

150 Пропахлор ГСО 7505-98 СО состава раствора пропахлора в ацетоне, ГСО 7507-98 СО состава пестицида пропахлора

151 Пропиконазол ГСО 7717-99 СО состава пестицида пропико-назола

152 Просульфурон ГСО нет

Протиоконазол (по протиоконазол-дестио) 153 Протиоконазол-дестио (основной метаболит д.в. про-тиоконазола) ГСО нет

154 Профенфос ГСО нет

155 Прохлораз ГСО 7718-99 СО состава пестицида прохлораза

156 Римсульфурон ГСО нет

157 Сетоксидим ГСО нет

158 Симазин ГСО 7719-99 СО состава пестицида симазина

159 Спироксамин ГСО нет

160 Сульфаниловой кислоты моноэтаноламинная соль ГСО нет

161 Тау-флювалинат ГСО нет

162 Тебуконазол ГСО 7669-99 СО состава пестицида тебукона-зола

163 Тепралоксидим ГСО нет

164 Тербутилазин ГСО нет

165 Тербутрин ГСО нет

166 Тербуфос ГСО нет

167 Тетраконазол ГСО нет

168 Тефлутрин ГСО нет

169 Тиабендазол ГСО 7720-99 СО состава пестицида тиабенда-зола

170 Тиаклоприд ГСО нет

171 Тиаметоксам ГСО нет

172 Тиофанатметил ГСО нет

173 Тирам ГСО нет

№ Наименование действующего вещества пестицида Сведения о наличии утвержденных типов СО пестицида в РФ

174 Тифенсулъфурон-метил ГСО нет

175 Тралкоксидим ГСО нет

176 Триадименол ГСО 7510-98 СО состава пестицида триадиме-нола

177 Триадимефон ГСО 7511-98 СО состава пестицида триадиме-фона

178 Триаллат ГСО нет

179 Триасулъфурон ГСО нет

180 Трибенуронметил ГСО нет

181 Триморфамид ГСО нет

182 Тринексопак-этил ГСО нет

183 Тритиконазол ГСО нет

184 Тритосульфурон ГСО нет

185 Трифлумизол ГСО нет

186 Трифлуралин ГСО 7722-99 СО состава пестицида трифлу-ралина, ГСО 7317-96 СО состава раствора трифлура-лина в ацетоне

187 Трихлорфон ГСО 7414-97 СО состава пестицида трихлорфона

188 Фамоксадон ГСО нет

189 Фенвалерат ГСО нет

190 Фенитротион ГСО 7514-97 СО состава пестицида фенитро-тиона

191 Феноксапроп-П-этил ГСО нет

192 Фенпропидин ГСО нет

193 Фенпропиморф ГСО нет

194 Фентион ГСО нет

195 Фентоат ГСО нет

196 Фипронил ГСО 8629-2004 СО состава пестицида фипро-нила

197 Флампроп-изопропил ГСО нет

Продолжение табл. 3

№ Наименование действующего вещества пестицида Сведения о наличии утвержденных типов СО пестицида в РФ

198 Флампроп-М-метил ГСО нет

199 Флорасулам ГСО нет

200 Флуазифоп-П-бутил ГСО нет

201 Флудиоксонил ГСО 7726-99 СО состава пестицида флудиок-сонила

202 Флуметсулам ГСО нет

203 Флумиоксазин ГСО нет

204 Флуометурон ГСО нет

205 Флуроксипир ГСО нет

206 Флурохлоридон ГСО7674-99 СО состава пестицида флурохло-ридона

207 Флутриафол ГСО нет

208 Флуцитринат ГСО нет

209 Фозалон ГСО 7416-97 СО состава пестицида фозалона

210 Фоксим ГСО нет

211 Форамсульфурон ГСО нет

212 Фосфин ГСО нет

213 Фторгликофен ГСО нет

214 Фуратиокарб ГСО нет

215 Хептенофос ГСО нет

216 Хизалофоп-П-этил ГСО 7730-99 СО состава пестицида хилазофоп-этила

217 Хлорамбен ГСО нет

218 Хлорбромурон ГСО нет

219 Хлоримурон-этил ГСО нет

220 Хлоринат ГСО нет

221 Хлормекватхлорид ГСО нет

222 Хлороталонил ГСО 7731-99 СО состава пестицида хлорота-лонила

№ Наименование действующего вещества пестицида Сведения о наличии утвержденных типов СО пестицида в РФ

223 Хлорпирифос ГСО 7418-97 СО состава пестицида хлорпи-рифоса

Хлорсулъфоксим 2-амино-4-диме-тиламино-6-изо-

224 пропилиденами-ноокси-1,3,5-триазин-метаболит и полупродукт синтеза круга ГСО нет

225 Хлорсульфоксим-метил ГСО нет

226 Хлорсульфурон ГСО нет

227 Хлортолурон ГСО нет

2 Г\Э СО Цигексатин ГСО нет

229 Цимоксанил ГСО 7734-99 СО состава пестицида цимоксанила

230 Цинеб ГСО нет

Цинковая соль этиленбис-дитио-карбаминовой кисло-

231 ты с этилен-тиурам-дисульфидом (комплекс), мети-рам (синоним) ГСО нет

232 Циперметрин (зета- и бета-циперметрины) ГСО 7736-99 СО состава пестицида циперме-трина

233 Ципроконазол ГСО 7677-99 СО состава пестицида ципроко-назола

234 Эдил ГСО нет

235 Эпоксиконазол ГСО 8630-2004 СО состава пестицида эпокси-коназола

236 Эсфенвалерат ГСО 7739-99 СО состава пестицида эсфенва-лерата

237 Эталфлуралин ГСО нет

238 Этефон ГСО нет

239 Этилентиомочевина ГСО нет

240 Этилмеркурхлорид ГСО 7741-99 СО состава пестицида этилмер-

(гранозан) курхлорида

241 Этиофенкарб ГСО нет

242 Этиримол ГСО нет

243 Этримфос ГСО нет

250

200

150

100

50

общее число показателей, установленных в техническом регламенте

число показателей, аттестованных в СО РФ

число показателей, требуемых для аттестации в СО РФ

число число число

показателей, показателей, показателей,

аттестованных аттестованных аттестованных

в МСО в матричных СО РФ в матричных МСО

Рис. 1. Сравнительный анализ числа показателей, представленных в ТР ТС 015/2011 и числа аттестованных характеристик СО зерна

Анализ номенклатуры стандартных образцов и показателей зерна, регламентированных в ТР, свидетельствует также о том, что четыре стандартных образца состава микотоксинов (фумонизин, афлатоксин В2, афлатоксин 01, афлатоксин 02) требуется разработать.

Результаты сравнительного анализа числа показателей стандартных образцов состава зерна, необходимых для метрологического обеспечения методик измерений, приведены на рис. 1.

В рамках настоящей работы в качестве примера предложена номенклатура стандартных образцов не-

которых зернобобовых культур (соя, горох, фасоль, нут, чечевица, бобы, маш, чина), необходимых для разработки в целях метрологического обеспечения измерений параметров зерна, установленных в техническом регламенте. Нормируемые метрологические характеристики стандартных образцов приведены с учетом метрологических характеристик методик измерений, предусмотренных техническим регламентом. Общие сведения о матричных стандартных образцах, необходимых для разработки, приведены также в табл. 4.

Таблица 4

Перечень стандартных образцов, разработка которых необходима для метрологического обеспечения методик измерений показателей, установленных в техническом регламенте «О безопасности зерна» ТР ТС 015/2011

Наименование материала СО Аттестуемая характеристика - массовая доля компонента

Соя Ртуть; афлатоксин В1; охратоксин А; Т-2 токсин; дезоксиниваленол; зеараленон; афла-токсины В2, 01, 02; диоксины дибензфураны; диоксиноподобные полихлорированные бифенилы; гексахлорциклогексан (альфа-, бета-, гамма-изомеры); ДДТ и его метаболиты; ртутьорганические пестициды; 2,4-Д кислота, ее соли, эфиры; цезий-137; стронций-90

Горох, фасоль, нут, чечевица, бобы, маш, чина Свинец; мышьяк; кадмий; ртуть; афлатоксин В1; охратоксин А; Т-2 токсин; дезоксиниваленол; зеараленон; афлатоксины В2, 01, 02; диоксины дибензфураны; диоксиноподобные полихлорированные бифенилы; гексахлорциклогексан (альфа-, бета-, гамма-изомеры); ддТ и его метаболиты; ртутьорганические пестициды; 2,4-д кислота, ее соли,

Наименование материала СО Аттестуемая характеристика - массовая доля компонента

эфиры; цезий-137; стронций-90; зарегистрированные в соответствии с законодательством государства - члена Таможенного союза линии ГМО

Просо, рис, сорго Свинец; мышьяк; кадмий; ртуть; афлатоксин В1; охратоксин А; Т-2 токсин; дезоксиниваленол; зеараленон; фумонизин; афлатоксины В2, G1, G2; диоксины, дибензфураны; диоксиноподобные полихлорированные бифенилы; бенз(а)пирен; гексахлорциклогексан (альфа-, бета-, гамма-изомеры); ДДТ и его метаболиты; ртутьорганические пестициды; 2,4-Д кислота, ее соли, эфиры; цезий-137; стронций-90; зарегистрированные в соответствии с законодательством государства - члена Таможенного союза линии ГМО

Гречиха Ртуть; афлатоксин В1; охратоксин А; Т-2 токсин; дезоксиниваленол; зеараленон; фу-монизин; афлатоксины В2, G1, G2; диоксины, дибензфураны; диоксиноподобные поли-хлорированные бифенилы; бенз(а)пирен; гексахлорциклогексан (альфа-, бета-, гамма-изомеры); ДДТ и его метаболиты; ртутьорганические пестициды; 2,4-Д кислота, ее соли, эфиры; цезий-137; стронций-90; зарегистрированные в соответствии с законодательством государства - члена Таможенного союза линии ГМО

Кукуруза Ртуть; мышьяк; афлатоксин В1; охратоксин А; Т-2 токсин; дезоксиниваленол; зеараленон; фумонизин; афлатоксины В2, G1, G2; диоксины, дибензфураны; диоксиноподобные полихлорированные бифенилы; бенз(а)пирен; гексахлорциклогексан (альфа-, бета-, гамма-изомеры); ДДТ и его метаболиты; ртутьорганические пестициды; 2,4-Д кислота, ее соли, эфиры; цезий-137; стронций-90; зарегистрированные в соответствии с законодательством государства - члена Таможенного союза линии ГМО

Подсолнечник, Свинец; мышьяк; кадмий; ртуть; афлатоксин В1; охратоксин А; Т-2 токсин; дезоксинива-соя, хлопчатник, ленол; зеараленон; нитраты; нитриты; активность уреазы; гексахлорциклогексан (альфа-, лен, рапс, бета-, гамма-изомеры); ДДТ и его метаболиты; 2,4-Д кислота, ее соли, эфиры; цезий-горчица, кунжут, 137; стронций-90; зарегистрированные в соответствии с законодательством государ-арахис ства - члена Таможенного союза линии ГМО

Пшеница Ртуть; афлатоксин В1; охратоксин А; Т-2 токсин; дезоксиниваленол; зеараленон; бенз(а) пирен; гексахлорциклогексан (альфа-, бета-, гамма-изомеры); ДДТ и его метаболиты; гексахлорбензол; ртутьорганические пестициды; 2,4-Д кислота, ее соли, эфиры; цезий-137; стронций-90; афлатоксины В2, G1, G2; диоксины, дибензфураны; диоксиноподобные полихлорированные бифенилы; зарегистрированные в соответствии с законодательством государства - члена Таможенного союза линии ГМО

Рожь, тритикале, Свинец; мышьяк; кадмий; ртуть; афлатоксин В1; охратоксин А; Т-2 токсин; дезоксинива-овес, ячмень ленол; зеараленон; бенз(а)пирен; гексахлорциклогексан (альфа-, бета-, гамма-изомеры); ДДТ и его метаболиты; гексахлорбензол; ртутьорганические пестициды; 2,4-Д кислота, ее соли, эфиры; цезий-137; стронций-90; афлатоксины В2, G1, G2; диоксины, дибензфураны; диоксиноподобные полихлорированные бифенилы; зарегистрированные в соответствии с законодательством государства - члена Таможенного союза линии ГМО

Пестициды* Основное вещество пестицидов

Микотоксины фумонизин, афлатоксин В2, афлатоксин G1, афлатоксин G2

* Примечание. Номенклатура пестицидов, перечисленных в табл. 3, ГСО которых нет в РФ.

Заключение

В целях метрологического обеспечения измерений показателей продукции, установленных в техническом регламенте «О безопасности зерна», необходимо разработать не менее 193 стандартных образцов, включая СО состава пестицидов. В этой связи, учитывая работы

анализа технических регламентов, предоставленных в [14-17], считаем необходимым формирование ведомственной целевой программы «Создание стандартных образцов для метрологического обеспечения измерений показателей безопасности продукции, установленных техническими регламентами Таможенного союза».

ЛИТЕРАТУРА

1. Положение о Государственной службе стандартных образцов состава и свойств веществ и материалов (Постановление Правительства Российской Федерации от 2 ноября 2009 г. № 884).

2. Положение о Научном методическом центре Государственной службы стандартных образцов состава и свойств веществ и материалов (Приказ Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 30 ноября 2009 г. № 4345).

3. ПР 50.2.020-2007 ГСИ. Государственный реестр утвержденных типов стандартных образцов. Порядок ведения.

4. ПМГ 26-98 «Реестр межгосударственных СО состава и свойств веществ и материалов. Основные положения».

5. Сведения об утвержденных типах стандартных образцов [Электронный ресурс] / [М.] : Федеральный информационный фонд по обеспечению единства измерений. — Электрон. данные. — Режим доступа: http://www.fundmetrology. ru/09_st_obr/list.aspx, свободный. — Загл. с экрана. — Яз. рус.

6. База данных межгосударственных стандартных образцов.

7. Хосни Р. К. Зерно и зернопродукты / Р. Карл Хосни ; пер. Т. Е. Задоя — СПб. : Профессия, 2006. — 338 с.

8. Фомина О. Н. ЗЕРНО. Контроль качества и безопасности по международным стандартам / О. Н. Фомина, А. М. Левин, А. В. Нарсеев. — М. : Протектор, 2001. — 368 с.

9. Пелевин А. Д. Комбикорма и их компоненты / А. Д. Пелевин [и др.]. — М. : ДеЛи принт, 2008. — 519 с.

10. Обнаружение инородных тел в пищевых продуктах / пер. с англ. В. Д. Широкова ; под ред. М. Эдвардса. — СПб. : Профессия, 2009. — 368 с.

11. Рогов И. А. Химия пищи / И. А. Рогов, Л. В. Антипова, Н. И. Дунченко. — М. : КолосС, 2007. — 853 с.

12. Международная база данных по стандартным образцам COMAR [Электронный ресурс] / International database for certified reference materials. — Электрон. данные. — Режим доступа: http://www.comar.bam.de/en/, свободный. — Загл. с экрана. — Яз. англ.

13. Analitical reference materials standards and high purity solvents. Catalog LGC Standards [Электронный ресурс] / LGC Standards. — Электрон. данные. — Режим доступа: http://www.lgcstandards.com/epages/LGC.sf/en_GB/?ObjectPath=/ Shops/LGC/Categories/Catalogues, свободный. — Загл. с экрана. — Яз. англ.

14. Андреева И. Н. Анализ обеспеченности стандартными образцами методик измерений параметров некоторых видов продукции, регламентированных в технических регламентах Российской Федерации / И. Н. Андреева, Е. В. Осинцева, Н. С. Баратова // Стандартные образцы. — 2010. — № 3. — С. 5-20.

15. Андреева И. Н. Анализ обеспеченности стандартными образцами методик измерений параметров продукции, регламентированных в «Техническом регламенте о безопасности продукции, предназначенной для детей и подростков» Российской Федерации / И. Н. Андреева, Е. В. Осинцева, Н. С. Баратова // Стандартные образцы. — 2011. — № 1. — С. 15-28.

16. Андреева И. Н. Анализ обеспеченности стандартными образцами методик измерений параметров масложировой продукции и соковой продукции из фруктов и овощей, регламентированных в Технических Регламентах Российской Федерации / И. Н. Андреева, Е. В. Осинцева, Н. С. Баратова // Стандартные образцы. — 2011. — № 2. — С. 14-25.

17. Андреева И. Н. Анализ обеспеченности стандартными образцами методик измерений параметров продукции регламентированных в Техническом Регламенте «О требованиях безопасности крови, ее продуктов, кровезамещающих растворов т технических средств, используемых в трансфузионно-инфузионной терапии» Российской Федерации / И. Н. Андреева, Н. С. Баратова // Стандартные образцы. — 2011. — № 3. — С. 48-60.

АВТОРЫ

Е. В. Осинцева - канд. хим. наук., зав. отделом Государственной службы стандартных образцов ФГУП «УНИИМ» 620000, Россия, г. Екатеринбург, ул. Красноармейская, 4 Тел./факс: (343) 350-60-68 E-mail: ev_osinceva@mail.ru

В. В. Студенок - инженер 2-й категории ФГУП «УНИИМ»

О. Н. Кремлева - инженер 1-й категории ФГУП «УНИИМ»

О. В. Анфилатова - инженер 1-й категории, группа международных работ ФГУП «УНИИМ»