УСТАНОВКА ДЛЯ УПОРЯДОЧЕННОЙ КРИСТАЛЛИЗАЦИИ РАСПЛАВА БИНАРНЫХ СОЕДИНЕНИЙ

Установка для упорядоченной кристаллизации расплава бинарных соединений, в т.ч. и лейкосапфира, относится к кристаллографии и автоматическим технологическим средствам выращивания кристаллов, а в частности - к средствам упорядоченной кристаллизации лейкосапфира, в технологии микро- и нано- электронной аппаратуры.
Известна установка для кристаллизации расплава бинарных соединений (в т.ч. и расплава лейкосапфира), включающая вакуумную камеру, в которой размещена теплоизолированная камера, вакуумный насос, соединенный патрубком с вакуумной камерой, источник тепловой энергии, лодочку с шихтой, размещенную на общей оси с источником тепловой энергии, блок электрического питания, соединенный входом с электрической сетью, и блок управления, а также датчики с индикаторами температуры расплава и глубины вакуума в камере [1]. Выделенное курсивом - признаки общие с предметом изобретения.
Недостатки известной установки для кристаллизации бинарных соединений - ограниченные возможности управления направленностью кристаллизации, а также точности и достоверности результатов контроля технологических параметров, глубины вакуума и температуры, и управления, что обусловлено возможностями использованных датчиков технологических параметров.
Известна, как более близкая по технической сущности к изобретению, установка для выращивания монокристаллов из расплава, содержащая кристаллизационную (вакуумную) камеру, установленный в ней нагреватель, систему управления напряжением нагревателя, систему вакуумирования кристаллизационной камеры с блоком управления и систему водяного охлаждения, блоки контроля температуры и расхода воды в системе охлаждения, выходы блоков управления системой вакуумирования и контроля температуры воды и один из выходов блока контроля расхода воды соединены с соответствующими входами системы управления напряжения нагревателя, другой выход блока расхода
воды подключен ко входу блока управления системой вакуумирования, причем, система водяного охлаждения выполнена в виде независимо регулируемых контуров охлаждения кристаллизационной камеры, системы вакуумирования и системы управления напряжением нагревателя, и каждый контур снабжен блоками контроля температуры и расхода воды [2]. Выделенное курсивом - признаки общие с предметом изобретения.
Недостатки известной установки для выращивания монокристаллов из расплава - ограниченные возможности управления направлением кристаллизации, а также точности и достоверности результатов контроля технологических параметров, глубины вакуума и температуры, и управления, что обусловлено возможностями использованных датчиков технологических параметров.
Задача изобретения - улучшение свойств лейкосапфира, за счет упорядоченной кристаллизации, а также повышение точности и производительности технологического оборудования, и минимизация временных и энергетических затрат.
Технический результат состоит в упорядоченной кристаллизации лейкосапфира, а также в исключении из контура управления человека-оператора, в автоматическом, инструментальном, контроле технологических параметров, глубины вакуума и температуры расплава лейкосапфира, что снижает диэлектрическую проницаемость и повышает твердость лейкосапфира, а также повышает точность и достоверность результатов контроля технологических параметров, и в автоматическом управлении источником тепловой энергии и приводом перемещения лодочки, что ведет к минимизации временных и энергетических затрат на технологический процесс.
Технический результат обеспечивается тем, в установку для упорядоченной кристаллизации расплава бинарных соединений, содержащую вакуумную камеру, в которой размещена теплоизолированная камера, вакуумный насос, соединенный патрубком с вакуумной камерой, источник тепловой энергии, лодочку с шихтой, размещенную на общей оси с источником тепловой энергии, блок электрического питания, соединенный силовым входом с электрической
сетью, и блок управления, а также датчик глубины вакуума, соединенный патрубком с вакуумной камерой, датчик температуры расплава, и индикаторы глубины вакуума в вакуумной камере и температуры расплава, соединенные входами с выходами датчиков глубины вакуума и температуры содержимого лодочки, соответственно, введены канал оптической связи, проходящий через стенки теплоизолированной камеры и вакуумной камеры на внешнюю поверхность вакуумной камеры и ориентированный максимумом диаграммы направленности входа на содержимое лодочки, датчик температуры соединен оптическим входом с выходом канала оптической связи, электромеханический привод перемещения лодочки, соединенный выходом, механически, с лодочкой, электромагнит, расположенный на общей оси с источником тепловой энергии в вакуумной камере и гальванически соединенный с третьим выходом блока управления, первый задатчик, задатчик температуры содержимого лодочки, первый элемент сравнения, соединенный поразрядно первыми входами с выходами датчика температуры расплава, вторыми входами - с выходами первого задат-чика, а первым выходом - с первым управляющим входом блока управления, генератор тактовых импульсов, распределитель импульсов, соединенный сигнальным входом с выходом генератора импульсов, управляющим входом - со вторым выходом первого элемента сравнения, а выходом - пофазно со входами электромеханического привода перемещения лодочки, аналого-цифровой преобразователь, соединенный входом с выходом датчика глубины вакуума, второй задатчик, задатчик глубины вакуума в вакуумной камере, второй элемент сравнения, соединенный поразрядно первыми входами с выходами второго задатчика, а вторыми входами - с выходами датчика глубины вакуума в вакуумной камере, и элемент ИЛИ, соединенный первым входом с выходом второго элемента сравнения, вторым входом - с первым выходом первого элемента сравнения, а выходом - со вторым управляющим входом блока управления, причем, блок управления соединен силовыми входами с выходами блока питания, первым выходом со входом вакуумного насоса, а вторым выходом - со входом источника тепловой энергии, датчик глубины вакуума в вакуумной камере
-14
15
-4
выполнен на инверсно-магнетронном вакуумметре (с пределом измеряемых давлений до 10 мм рт.ст.), датчик температуры расплава выполнен на многоканальном радиационном пирометре (с пределом измеряемых температур до 10 К), а электромеханический привод перемещения лодочки - на шаговом двигателе (с дискретизацией перемещений до 10 мм).
Функциональная схема установки для упорядоченной кристаллизации расплава бинарных соединений, в т.ч. и расплава лейкосапфира, представлена на фиг.1.
Установка для упорядоченной кристаллизации расплава бинарных соединений содержит вакуумную камеру 1, теплоизолированную камеру 2, размещенную в вакуумной камере 1, вакуумный насос 3, соединенный патрубком 4 с вакуумной камерой 1, первый датчик 5, датчик глубины вакуума, соединенный патрубком 4 с вакуумной камерой 1, источник 6 тепловой энергии и электромагнит 7, расположенные на общей оси в теплоизолированной камере 2, лодочку 8 с шихтой или расплавом 9 лейкосапфира, размещенную в теплоизолированной камере 2, на общей оси с источником 6 тепловой энергии и электромагнита 7, блок 10 электрического питания, соединенный входом с электрической сетью общего назначения, блок 11 управления, соединенный силовыми входами с выходами блока 10 питания, первым выходом (а) со входом вакуумного насоса 3, вторым выходом (б) с источником 6 тепловой энергии, а третьим выходом (в) с электромагнитом 7, канал 12 оптической связи, проходящий через стенки теплоизолированной камеры 2 и вакуумной камеры 1 на ее внешнюю поверхность и ориентированный максимумом диаграммы направленности на содержимое лодочки 8, второй датчик 13, датчик температуры содержимого лодочки, соединенный оптическим входом с выходом канала 12 оптической связи, первый задатчик 14, задатчик температуры содержимого лодочки 8, первый элемент 15 сравнения, соединенный поразрядно первыми входами с выходами первого задатчика 14, вторыми входами - с выходами датчика 13 температуры содержимого лодочки, а первым выходом - с первым управляющим входом блока 11 управления, генератор 16 тактовых импульсов, распределитель 17 импульсов,
соединенный первым, сигнальным, входом с выходом генератора 16 импульсов, а вторым входом, входом управления, - со вторым выходом первого элемента 15 сравнения, электромеханический привод 18 перемещения лодочки 8, соединенный входами, электрически, пофазно с выходами распределителя 17 импульсов, а выходом, механически, с лодочкой 8, аналого-цифровой преобразователь 19, соединенный входом с выходом первого датчика 5, второй задатчик 20, задатчик глубины вакуума в вакуумной камере 1, второй элемент 21 сравнения, соединенный поразрядно первыми входами с выходами второго задатчика 20, а вторыми входами - с выходами датчика 5 глубины вакуума в вакуумной камере, и элемент 22 ИЛИ, соединенный первым входом с первым выходом первого элемента 15 сравнения, вторым входом - с выходом второго элемента 21 сравнения, а выходом - со вторым управляющим входом блока 11 управления, причем, датчик 5 глубины вакуума выполнен на инверсно-магнитронном вакуумметре, датчик 13 температуры содержимого лодочки выполнен на радиационном многоканальном пирометре, а электромеханический привод 18 перемещения лодочки - на шаговом электродвигателе.
Установка для упорядоченной кристаллизации расплава бинарных соединений работает следующим образом.
20
3
14
3
14
3
20
3
13
19
19
20
Задатчиками 20 и 14 устанавливаются заданные значения глубины вакуума N≡P в камере 1 и температуры N≡T содержимого лодочки 8, соответственно (здесь знак≡ - знак пропорциональности). Шихта 9 лейкосапфира загружается в лодочку 8, а лодочка 8 размещается в исходной позиции в теплоизолированной камере 2, на оси, общей с источником 6 тепловой энергии и электромагнита 7. После закрытия шлюзов теплоизолированной 2 и вакуумной 1 камер, запуск установки деблокируется (цепи блокировки электропитания установки на фиг.1 не показаны). Содержимое выходов задатчиков 14 (N≡T) и 20 (N≡P) сравнивается с содержимым выходов датчика 13 (N≡Т(t)) и аналого-цифрового преобразователя 19 (N≡P(t)), соответственно. При условии N<N, по сигналу запуска, на силовой вход вакуумного насоса 3, через блок 11 управления, с соответствующего его выхода поступает питание. Вакуумный насос 3
-14
15
19
3
19
20
3
19
20
3
3
λ1T(t)
λ2T(t)
1
2
1
2
λ1T(t)
λ2T(t)
1
2
13
3
14
13
14
3
19
20
3
13
14
3
понижает давление в вакуумной камере 1. Давление в вакуумной камере 1 контролируется постоянно, в масштабе реального времени, датчиком 5 глубины вакуума. Датчик 5 глубины вакуума способен оценивать давление P(t) на интервале до 10 мм рт.cт. Аналоговое значение глубины вакуума P(t) в камере 1 преобразуется аналого-цифровым преобразователем 19 в его цифровое значение N≡P(t). Элемент 21 сравнения на своем выходе генерирует высокий потенциал при P(t)≤P, при N≤N, и низкий потенциал при Р>Р, N>N, что обеспечивает работу насоса до выполнения условия P(f)=P и исключает его работу при P(t)>P. Датчиком 13 температуры непрерывно измеряется температура T(t) содержимого лодочки 8. Датчик 13 температуры обеспечивает измерение температуры содержимого лодочки 8 по Т(t)=q|(I-I)/(λ-λ)|, до T=10 °С с точностью не ниже ±20°С, где: q - коэффициент пропорциональности, λ и λ - длина волны излучений регистрируемых пирометром, а I и I - интенсивности излучений на длинах волн λ и λ соответственно при произвольной температуре T(t) излучающей поверхности. Инерционность датчика 13 не превышает 0,001 сек. Содержимое выходов датчика 13 (N≡T) и задатчика 14 (N≡T(t)) непрерывно сравнивается элементом 15 сравнения. При N<N (при Т(t)<Т), но при N≤N (при P(t)≤P), на выходе элемента 22 ИЛИ генерируется высокий потенциал, а блок 11 управления, по соответствующему выходу, соединяет соответствующий выход блока 10 питания с источником 6 тепловой энергии, содержимое лодочки нагревается, его температура T(t) повышается. По достижении равенства N=N (T(t)=Т), на втором выходе элемента 15 сравнения устанавливается высокий потенциал, по переднему фронту которого срабатывают блок 11 управления и распределитель 17 импульсов, при этом питание поступает на обмотку электромагнита 7, под действием постоянного тока, протекающего в обмотке, электромагнитом 7 генерируется постоянное магнитное поле напряженностью H≈30÷40 кА/м (H≈400÷600 э) в направлении его оси, и на вход привода 18 перемещения лодочки, привод 18 перемещения лодочки пошагово перемещает лодочку 8 вдоль общей оси источника 6 тепловой энергии и электромагнита 7. Приводом 18 перемещения лодочки, пошагово с частотой
16
13
14
3
13
14
3
f, определяемой генератором 16, перемещается лодочка 8 до момента наступления неравенства N<N (T(t)<T), а по достижении равенства N=N (T(t)=T) привод 18 перемещения лодочки вновь перемещает лодочку 8 вдоль общей оси источника 6 тепловой энергии и электромагнита 7. И так до достижения лодочкой 8 точки ее финиша, после чего вакуумный насос 3, источник 6 тепловой энергии, электромагнит 7 и привод 18 перемещения лодочки 8, через распределитель 17, элемент 22 ИЛИ и блок 11 управления, соответственно, обесточиваются, а кристалл 9, после остывания, может быть извлечен из установки.
Экспериментально установлены следующие сравнительные результаты свойств лейкосапфира: при спонтанной кристаллизации - N=8,96 и ε=5,87; при упорядоченной кристаллизации - N=9,23 и ε=5,63; другие свойства лейкосапфира не исследовались.
Т.о., установка для упорядоченной кристаллизации расплава бинарных соединений, в т. ч. и лейкосапфира, обеспечивает улучшение свойств (диэлектрической проницаемости и твердости) кристаллов лейкосапфира, а также расширение диапазонов технологических параметров, температуры и глубины вакуума, процесса, точности поддержания технологического процесса выращивания кристаллов лейкосапфира при одновременной минимизации временных и энергетических затрат.
Источники информации:
1. Патент FR 1494831, B01J//H01I, 15.09.1967.
2. Патент RU 2085625, С30В 11/10, 27.07.1997.