УСТРОЙСТВО СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЭЛЕМЕНТНОГО СОСТАВА ЖИДКИХ СРЕД

Заявляемое техническое решение относится к области технической физики и может быть применено для определения элементного состава жидких сред по результатам спектрального анализа локального электрического разряда, используемого в качестве источника излучения. Данное устройство может быть использовано для определения химического состава жидких сред как в стационарных, так и нестационарных условиях. Область применения - контроль состава и качества воды, экологический мониторинг естественных и искусственных водоемов.
На сегодняшний день для определения концентрации примесей в жидких средах наиболее широко применяются устройства, реализующие химические и электрохимические методы анализа. Данные устройства достаточно дорогостоящие, а реализуемые методы требуют много времени для проведения анализа. Поэтому происходит постепенное внедрение устройств атомно-эмиссионной спектроскопии химического состава жидкостей, основанных на фотометрической регистрации эмиссионных спектров, образуемых различными веществами при нагревании их в канале электрического разряда. Вещества, растворенные в жидкости, за счет высокой электрической мощности, сосредоточенной в узком канале разряда, частично переходят в возбужденное и ионизованное состояние. Обратный переход частиц из возбужденного состояния в основное сопровождается испусканием излучения, которое несет информацию о плотности возбужденных состояний атомов и молекул веществ и, соответственно, позволяет судить о концентрации примесей в жидкости [Барченко В.Т., Быстров Ю.А., Колгин Е.А. Ионно-плазменные технологии в электронном производстве. СПб.: Энергоатомиздат, 2001. 332 с.].
Устройство, представленное в [Патент РФ №2243546. МПК G01N 27/62. Опубл. 10.07.2003.], предназначено для получения локального высоковольтного электрического разряда в жидкости. Конструкция устройства состоит из корпуса, выполненного из кварцевого стекла в виде двух отдельных ячеек, которые соединены между собой кварцевой перемычкой с диафрагмой. Ячейки заполняются исследуемой жидкостью, в которую погружены электроды плоской формы, центры плоскости которых перпендикулярны оси симметрии перемычки. Инициализация электрического разряда осуществляется в области диафрагменного отверстия при условии подачи на разрядный промежуток высокого напряжения.
К недостаткам данного устройства следует отнести сложность крепления электродной системы, и тот факт, что для инициализации разряда, необходимо использование источника с высоким выходным напряжением (до и более 15 кВ).
Наиболее близким, по совокупности явлений, является устройство, представленное в [Патент РФ №2368895. МПК G01N 27/62. Опубл. 27.09.2009.] и предназначенное для определения элементного состава исследуемой жидкости по результатам проведенного спектрального анализа. Конструкция устройства состоит из корпуса, выполненного из кварцевого стекла в виде двух отдельных объемных ячеек, заполняемых исследуемой жидкостью, в которую погружены электроды плоской формы. Ячейки соединены кварцевой перемычкой с диафрагмой. Инициализация электрического разряда осуществляется в области диафрагменного отверстия, через которое и проходит жидкостной токовый канал, при условии подачи на разрядный промежуток высокого напряжения.
Оптическое излучение разряда, сформированное между плоскими электродами на выходе с одной стороны из диафрагмированного отверстия, проходящее сквозь объем исследуемой жидкости и нижнюю кварцевую стенку ячейки, снимается световодом, входное окно которого расположено под ячейкой, что формирует вертикальное расположение элементов устройства.
В целом представленное контрольно-диагностическое устройство с применением двух разрядных ячеек является достаточно громоздким, требующим заполнения исследуемой жидкостью и освобождения от нее.
Перечисленные условия затрудняют возможность производить экспресс-анализ жидких сред в нестационарных условиях.
Задача, на решение которой направлено заявляемое техническое решение, заключается в создании портативного переносного устройства спектрального анализа для определения элементного состава жидких сред, с повышенными стабильностью и воспроизводимостью получаемых результатов, позволяющих определить компонентный состав анализируемой жидкости, включая элементы примесей, а также надежностью долговременной работы устройства при проведении экологического мониторинга водных объектов окружающей среды.
Технический результат заключается в упрощении конструкции устройства и снижения его массогабаритных показателей.
Устройство спектрального анализа для определения элементного состава жидких сред, состоящее из объемной ячейки, выполненной из кварцевого стекла, двух электродов плоской формы и световода, отличающееся тем, что объемная ячейка выполнена в виде полого прямоугольного параллелепипеда, на одной из стенок которого имеется отверстие, на оси симметрии которого расположены электроды, имеющие острийную форму, заостренные концы которых обращены к отверстию и друг к другу, при этом один из электродов располагается во внутреннем объеме ячейки, а другой - с внешней ее стороны, световод фиксируется на верхней кромке кварцевой стенки, над отверстием.
Предлагаемое решение позволяет обеспечить:
- возможность проведения исследований в нестационарных условиях за счет простоты конструкции разрядной ячейки и возможности погружения ее непосредственно в исследуемую жидкость;
- снижение напряжения возникновения локального электрического разряда, достигаемого за счет повышенной напряженности электрического поля в разрядном промежутке, при использовании электродов заостренной формы;
- повышенная напряженность электрического поля изменяет приэлектродные процессы, обеспечивая наиболее эффективное образование заряженных частиц в межэлектродном пространстве;
- крепление оптического волокна непосредственно на верхней грани кварцевой ячейки, позволяет использовать данную поверхность в качестве элемента оптического световода, позволяющего передавать излучение непосредственно с разрядного промежутка в отверстии и прилегающей к ней области, за счет чего снижается коэффициент потерь при передаче излучения разряда из исследуемой области в световод и далее в спектрометр.
Полезная модель поясняется графическими материалами:
Фиг. 1. Схема портативного устройства спектрального анализа для определения элементного состава жидких сред с применением локального электрического разряда, используемого в качестве источника излучения.
Фиг. 2. Спектрограмма состава исследуемой жидкости, полученная с помощью портативного устройства спектрального анализа.
Устройство, реализующее метод спектрального анализа для определения элементного состава жидких сред, включая и присутствующие примеси, с применением локального электрического разряда, используемого в качестве источника излучения, представлено на фиг. 1.
В состав устройства входят: полая объемная ячейка (емкость) 1, имеющая форму прямоугольного параллелепипеда, и выполненная из кварцевого стекла толщиной 1.5 мм. Стенки ячейки 1 образуют внутренний объем 2. Одна из боковых стенок полой ячейки 1 имеет вскрытое отверстие 3, расположенное на расстоянии 6-7 см от верхнего края емкости 1.
Жестко закрепленные металлические электроды острийной формы 4 и 5, расположены на одной оси с отверстием 3. Заостренные концы электродов 4 и 5 обращены к отверстию 3 и друг к другу, при этом электрод 4 располагается во внутреннем объеме ячейки 1, а электрод 5 - с внешней ее стороны.
Электроды 4 и 5 посредством токовых вводов 6 и 7, имеющих высоковольтную изоляцию, подключены к высоковольтному источнику питания 8, работа которого обеспечивается от аккумулятора 9.
Световод (оптическое волокно) 10 жестко закреплено между электродами 4 и 5, и с одной стороны фиксируется на верхней кромке кварцевой стенки ячейки 1, над отверстием 3, а с другой - соединяется с входом оптического спектрометра 11, имеющего связь с персональным компьютером 12.
Принцип действия устройства спектрального анализа для определения элементного состава жидких сред заключается в следующем.
Представленная переносная конструкция (фиг. 1), полая объемная ячейка 1 с системой острийных электродов 4 и 5, погружается в объем анализируемой жидкой среды 13 до заполнения внутреннего объема 2, отмеченного ватерлинией.
От источника питания 6, посредством изолированных токовых вводов 6 и 7, на острийные электроды 4 и 5 подаются импульсы высокого напряжения амплитудой 12 кВ и частотой 30 кГц.
Острийные электроды 4 и 5, расположенные на одной оси с отверстием 3, создают повышенную напряженность электрического поля в разрядном промежутке, позволяя существенно снизить напряжение зажигания разряда и повысить эффективность его использования. При наличии в жидкости примесей электрическая прочность промежутка уменьшается, а проводимость наоборот возрастает.
При приложении достаточного напряжения к электродам 4 и 5, в объеме отверстия 3 возникает токопроводящий канал разряда 14. Использование токовых вводов 6 и 7 в высоковольтной изоляции предотвращает возникновение электрических пробоев и развитие разряда вне указанного объема отверстия 3.
Электрический высоковольтный разряд, существующий между острийными электродами 4 и 5, создает высокую концентрацию мощности, достаточную для атомизации молекул жидкости и формирования потока заряженных (ионы, электроны) и возбужденных (атомы, ионы) частиц, создающих интенсивное излучение, спектральный состав которого и определяет компонентный состав исследуемой жидкости 13.
Свечение плазмы, возникающее в процессе существования разряда, с наименьшим коэффициентом потерь попадает на вход оптического волокна 10, жестко закрепленного на верхней кромке кварцевой стенки ячейки 1. Световод 10 передает фиксируемое излучение разряда в оптический спектрометр 11, выполненный на основе фоточувствительного прибора с зарядовой связью, рабочий диапазон которого составляет 200…1100 нм. Получаемые с помощью спектрометра 11 спектры излучения обрабатываются с помощью компактного микрокомпьютера и выводятся на экран дисплея 12 (фиг. 2).
Крепление оптического волокна 10 на верхней кромке кварцевой стенки ячейки 1 позволяет использовать ее как элемент системы передачи оптического излучения от отверстия 3 на вход оптического волокна 10, и тем самым исключить воздействие пузырьков газа, возникающих из-за закипания водной среды в отверстии при существовании разряда в объеме отверстия. Пузырьки газа отводятся по стенкам ячейки 1, что позволяет получать реальную картину спектрального излучения разряда. Кроме этого, использование полой ячейки 1 обеспечивает эффективный теплообмен с объемом исследуемой жидкой среды 13.
На фиг. 2 представлена одна из спектрограмм исследуемой жидкой среды (интенсивность излучения дана в относительных единицах), при частоте питающего напряжения 30 кГц. Чувствительность спектрометра (время накопления) равна 2 с.
-
+
+
Наиболее интенсивные спектральные линии излучения плазмы межэлектродного разряда сконцентрированы в интервале длин волн 300…400 нм и соответствует в основном гидроксильной группе ОН, а также однозарядным ионам азота N и кислорода O, молекулярным азоту и кислороду.
В видимом диапазоне длин волн наблюдаются спектральные линии молекул лития (Li), меди (Cu), калия (K), серы (S) и алюминия (Al). В диапазоне 800…1000 нм присутствуют пики соответствующие кальцию (Са) и натрию (Na).
Таким образом, заявляемое техническое решение позволяет эффективно определять элементный состав жидких сред по результатам спектрального анализа локального электрического разряда, используемого в качестве источника излучения.