БЛОК ДЕРЖАТЕЛЯ НАНОКАЛОРИМЕТРИЧЕСКОГО СЕНСОРА УСТРОЙСТВА ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЯ ТЕПЛОФИЗИЧЕСКИХ И/ИЛИ МОРФОЛОГИЧЕСКИХ ПАРАМЕТРОВ ОБРАЗЦА
UNIT OF NANO-CALORIMETRIC SENSOR DEVICE HOLDER FOR MEASURING THERMO-PHYSICAL AND/OR MORPHOLOGICAL PARAMETERS OF SAMPLE

Область техники, к которой относится изобретение
Настоящее изобретение относится к научному приборостроению и представляет собой модульный блок, состоящий из следующих конструктивных частей - коннектора, держателя для нанокалориметрического сенсора, металлической пластины и кожуха, и предназначенный для использования в приборах, позволяющих проведение in-situ исследований теплофизических и морфологических параметров материалов различного типа (образцов), например, на оптических микроскопах, оборудованных X-Y столиками для размещения заявляемого блока.
Уровень техники
В качестве наиболее близкого аналога известен держатель нанокалориметрического сенсора коммерческого прибора Flash DSC1 фирмы Mettler Toledo. Держатель для дифференциального нанокалориметрического сенсора калориметра Flash DSC1 жестко закреплен в крышке корпуса прибора. Данный прибор сконструирован для теплофизических измерений на образцах массой от 1 нг до 1 мкг в диапазоне температур от -95°С до 450°С со скоростями нагрева от 0,5°С/сек (30°С/мин) до 40000°С/сек (2400000°С/мин) и скоростями охлаждения от -0,1°С/сек (-6°С/мин) до -4000°С/сек (-240000°С/мин). Однако отсутствие возможности независимо перемещать нанокалориметрический сенсор в приборе Flash DSC1 не позволяет сочетать в полной мере методы дифференциальной сканирующей нанокалориметрии с оптической микроскопией, например, в связи с невозможностью проведения оптических наблюдений в трансмиссии.
Коммерческий прибор Flash DSC1 поставляется в комплекте с микроскопом Leica, что не предполагает монтирования других доступных микроскопов, в зависимости от нужд экспериментатора. Во-первых, данный факт чрезвычайно ограничивает область предполагаемых экспериментов, так как монтированный микроскоп пригоден лишь для контроля нанесения образца на активную область сенсора. Такая конструкция не предполагает возможность исследования образца в режиме трансмиссии света, а только лишь в отраженном свете и, как следствие, затрудняет работу, например, в поляризованном свете. Наблюдения с помощью оптической микроскопии позволяют получать широкий набор данных о морфологии материалов (например, наблюдения в трансмиссии в поляризованном свете позволяют изучать морфологию кристаллов). Кроме того, при помощи данной системы невозможно получить увеличение образца более чем в 50 раз. В то же время при помощи сконструированного блока держателей для нанокалориметрического сенсора возможно его использование совместно с рентгеновской дифракцией, со сканирующей зондовой микроскопией, рамановской спектроскопией и другими физическими методами.
Раскрытие изобретения
Задачей настоящего изобретения является создание универсального блока держателя для нанокалориметрического сенсора, который может быть интегрирован в любые устройства для измерения теплофизических и/или морфологических параметров образцов.
Техническим результатом изобретения является конструирование универсального блока держателя, при помощи которого нанокалориметрический сенсор с исследуемым образцом может быть надежно зафиксирован на предметном столике любого оптического микроскопа.
Поставленная задача решается тем, что блок держателя для нанокалориметрического сенсора, предназначенный для размещения на X-Y столике оптического микроскопа для измерения морфологических параметров наноразмерного образца, размещенного в активной зоне сенсора, включает размещенные в корпусе коннектор, содержащий закрепленное на плате гнездо с размещенным в нем горизонтально ориентированным держателем, представляющим собой отдельную плату с окном для размещения сенсора, с нанесенными на поверхность платы контактами, выполненными с возможностью соединения с контактами сенсора при его размещении в упомянутом окне платы, и контактами коннектора, при этом держатель и сенсор выполнены съемными, а коннектор снабжен выводами для подключения к электронному управляющему блоку. Окно на плате держателя размещено в области активной зоны сенсора. Плата держателя с сенсором имеет толщину не более 4 мм. Корпус представляет собой металлическую пластину, выполненную с окном и щелью для совмещения со столиком микроскопа, при этом пластина снабжена кожухом для размещения в нем платы коннектора, при этом в кожухе выполнена прорезь для обеспечения соединения контактов платы коннектора с контактами платы держателя.
Заявляемый блок обеспечивает стабильную передачу аналогового сигнала от нанокалориметрического сенсора до аналого-цифрового преобразователя, размещенного в электронном контрольном блоке; жесткое закрепление нанокалориметрического сенсора на предметном столике оптического микроскопа; фиксирование контрольной термопары, необходимой для корректной работы всей системы, непосредственно вблизи нанокалориметрического сенсора.
При установке заявляемого блока в устройстве для измерения параметров образца необходимо учитывать специфику используемых методов измерения, а именно: высокую чувствительность нанокалориметрического сенсора к электрическому сигналу; широкий диапазон модуляции температуры - от 1.0 Гц до 40 кГц; точность измерения фазового смещения температурного отклика образца - выше 0.05°; максимальную частоту выборки (разрешение по времени) - 5 мкс и др. Поэтому необходимо реализовать стабильную передачу аналогового сигнала, получаемого нанокалориметрическим сенсором до блока управления без каких-либо потерь интенсивности сигнала и без внесения дополнительных шумов. Сконструированный держатель должен выполнять функцию переходника с разъема нанокалориметрического сенсора на 25-контактный разъем, который наиболее часто используется в различных электронных контрольных блоках.
Жесткая фиксация нанокалориметрического сенсора на предметном столике оптического микроскопа необходима для функционирования, так как активная область нанокалориметрического сенсора составляет всего 100 мкм × 100 мкм, что делает возможным качественно визуализировать происходящие процессы в образце лишь при оптическом увеличении более чем в 50 раз. Фокальная плоскость объектива и центр активной области нанокалориметрического сенсора должны лежать строго в одной плоскости, параллельной плоскости предметного столика микроскопа. Данная геометрия достигается благодаря жесткой фиксации модульного держателя непосредственно на предметном столике микроскопа.
При движении столика микроскопа возможно наложение помех и искажение аналогового сигнала от нанокалориметрического сенсора до аналого-цифрового преобразователя, а также смещение образца, приводящее к выходу из фокальной плоскости. Поэтому крайне важно разработать систему, обеспечивающую пространственную устойчивость нанокалориметрического сенсора в активной области сканирования дифрактометра при перемещении сенсора вместе с блоком держателя, а также обеспечить максимальную защиту аналогового сигнала от помех, связанных с движением образца.
Контрольные блоки, применяемые при работе с нанокалориметрическими сенсорами, нуждаются в измерении окружающей температуры, определяемой посредством внешней термопары. Во избежание температурных градиентов и ошибок при обработке сигналов, получаемых с нанокалориметрического сенсора, термопару контрольного блока следует зафиксировать в непосредственной близости от активной области нанокалориметрического сенсора, что является еще одной конструкционной особенностью модульного держателя нанокалориметрического сенсора. При этом необходимо добиться стабильного сигнала от контрольной термопары в процессе движения держателя по выделенной оси.
Кроме того, вся сконструированная система должна обладать компактными размерами и небольшой толщиной для возможности фокусирования света с использованием различных объективов оптических микроскопов. Также необходимо обеспечить возможность работы в трансмиссионном и отраженном свете.
Краткое описание чертежей
Изобретение поясняется чертежами, где на фигуре 1а)-b) изображен держатель для нанокалориметрического сенсора, используемый в данной системе и выполняющий роль ретранслятора сигнала от нанокалориметрического сенсора до используемой в модульном держателе электрической схеме, вид снизу; на фигуре 1c)-d) - вид того же держателя снизу. Также на фигуре 2 приведена электрическая схема контактов, используемая при изготовлении держателя нанокалориметрического сенсора.
На фигуре 3а)-b) представлена схема электронной платы (вид сверху), используемой в коннекторе и осуществляющей функцию передачи аналогового сигнала от держателя нанокалориметрического сенсора до электронного блока. Вид снизу на данный держатель представлен на фигуре 3c)-d). Также на фигуре 4 приведена электрическая схема контактов, используемая при изготовлении данной электронной платы.
На фигуре 5 наглядно представлено, каким образом держатель нанокалориметрического сенсора присоединяется к электрической плате коннектора при помощи 20-контактного разъема, а также на фигуре 6 приведено изображение коннектора в сборе и по частям, с учетом всех используемых соединений.
Фигуры 7 и 8 представляют собой чертежи металлической пластины и кожуха для платы коннектора, размеры указаны в разделе «Формула изобретения».
На фигуре 9 представлена принципиальная схема опыта по сочетанию нанокалориметрии и оптической микроскопии, с применением данного блока держателя для нанокалориметрического сенсора. Нанокалориметрический сенсор крепится и присоединяется к разъему на держателе для нанокалориметрического сенсора, который, в свою очередь, крепится и присоединяется к гнезду на плате коннектора, который обеспечивает пространственное перемещение сенсора и переход с 20-контактного разъема держателя образца на 25-контактный разъем D-SUB25. Сигналы поступают в электронный блок, где проходят первичную обработку, а затем через USB разъем поступают на ПК, где с помощью ПО обеспечивается детектирование и интерпретация результатов. Также на крышке модульного держателя закреплена контрольная термопара, сигналы с которой поступают в электронный блок по отдельному каналу (не входящему в D-SUB25). Во время сканирования образца методом оптической микроскопии движение обеспечивается за счет движения столика микроскопа, который приводится в движение двумя X и Y винтами.
Позициями на чертежах обозначены: 1 - вырез платы держателя, центр которого совмещается с центром рабочей области нанокалориметрического сенсора, 2 - 20-контактный коннектор платы держателя для соединения с блоком держателя, 3 - разъем платы держателя для соединения с 10-контактным разъемом нанокалориметрического сенсора, 4 - разъем блока держателя для соединения с 20-контактным коннектором платы держателя.
Осуществление изобретения
Осуществление данного изобретения в первую очередь связано с конструированием электронной платы подходящих размеров, с разъемом для электрического соединения с держателем нанокалориметрического сенсора и выходом на 25-контактный разъем D-Sub электронного блока. Конструирование электронной платы должно быть проведено таким образом, чтобы электрические контакты не вносили дополнительных шумов в аналоговый сигнал. На фигуре 10 приведены примеры сигналов, снимаемых с нанокалориметрического сенсора с использованием сконструированной электрической платы модульного держателя; по данному рисунку видно совершенное отсутствие каких-либо зашумленных сигналов, кроме того, присутствуют все необходимые сигналы нанокалориметрического сенсора, необходимые для работы электронного блока.
На втором этапе конструирования данного изобретения предусматривается сборка блока держателя, металлической пластины и кожуха для электрической платы коннектора и держателя для термопары контрольного блока. Конструирование данных частей должно быть выполнено строго по чертежам, описанным в соответствующем разделе, так как данная конструкция обеспечивает жесткую фиксацию нанокалориметрического сенсора и термопары контрольного блока; реализует возможность работы в трансмиссионном и отраженном свете благодаря расположенным в нужном месте отверстий; предусматривает возможность использования изобретения в сочетании с различными оптическими микроскопами благодаря устойчивому адаптируемому креплению модульного держателя.
Держатель для нанокалориметрического сенсора
Данный модуль, показанный на фиг. 1, адаптирован для любых предметных X-Y столиков оптических микроскопов и позволяет проводить необходимые работы с использованием микроманипуляторов. Основные функции изобретения: совмещение метода нанокалориметрии с трансмиссионной, отражающей и поляризационной оптической микроскопией; обеспечение возможности контроля качества и процесса подготовки образцов для нанокалориметрических измерений. Максимальная толщина конструкции, влияющая на положение нанокалориметрического сенсора, составляет не более 5.2 мм, что максимально облегчает процесс подготовки эксперимента и измерений при помощи оптических микроскопов любой конструкции.
Металлическая пластина и кожух для платы коннектора
Металлическая пластина представляет собой плату из дюрали марки Д16. Рабочая поверхность модуля обладает размерами 120 мм × 115 мм, толщина пластины 3 мм; имеются 2 сквозных выреза: вытянутый вырез 87 мм × 3.2 мм в верхней части рабочей поверхности и квадратный вырез 16 мм × 16 мм в центральной части рабочей поверхности. Вытянутый вырез предназначен для крепления данного модуля к горизонтальной поверхности предметного X-Y столика оптического микроскопа при помощи двух винтов М3. Размеры выреза позволяют монтировать модульный держатель на большинство из известных на сегодняшний день оптических микроскопов, оборудованных предметным X-Y столиком. Квадратный вырез в центральной части предназначен для обеспечения беспрепятственного прохождения световых лучей лампы микроскопа, что делает возможным использование трансмиссионного света при проведении эксперимента. Размеры выреза позволяют использовать данный модуль на оптических микроскопах с конденсорными линзами любого размера. Положение центра выреза расположено на одной вертикальной оси с центром рабочей области нанокалориметрического сенсора. Помимо этого, размеры рабочей поверхности достаточны для размещения покровных стекол и других подложек, необходимых при подготовке образца к эксперименту.
На левой рабочей поверхности имеется кожух, ограниченный дюралевым контуром 35 мм × 120 мм, толщина рамки 2.5 мм, высота 9 мм. Данная конструкция предназначена для размещения электрической платы коннектора, выполняющей функцию переходника с 20-контактного разъема держателя образца на 25-контактный разъем D-SUB 25. Размеры платы составляют 75 мм × 30 мм × 1.5 мм; плата двухсторонняя, изготовленная в соответствии с ГОСТ Р 53432-2009. Точность размещения печатной платы позволяет закреплять держатель нанокалориметрического сенсора параллельно рабочей поверхности модуля. Соединение электрической платы с разъемом D-Sub осуществляется с помощью гибких проводов МГТФ 0.14. Каждый провод экранирован для уменьшения шумов во входных и выходных сигналах нанокалориметрического сенсора. Сверху электрическая плата закрывается пластиной 35 мм × 120 мм, которая крепится к дюралевому контуру посредством 4 болтов М3, толщина пластины 2 мм.
Закрепление термопары на корпусе блока держателя для нанокалориметрического сенсора.
Данный модуль предусматривает возможность монтажа термопары при помощи тефлонового держателя, закрепленного на крышке печатной платы двумя винтами М2. Закрепление термопары непосредственно рядом с рабочей областью нанокалориметрического сенсора играет важную роль при нанокалориметрических измерениях.
Максимальная толщина конструкции вместе с нанокалориметрическим сенсором, попадающая в рабочую область микроскопа составляет не более 5.2 мм, что позволяет работать практически с любыми объективами и использовать максимально доступные увеличения рабочей области нанокалориметрического сенсора и нанесенного на него образца.