Исследование закаленного нитроцементованного слоя стали 20x3мвф методом полнопрофильного анализа рентгенограмм

5. Коджаспиров, Г.Е. Роль мезоструктуры при термомеханической обработке металлических материалов [Текст] / Г.Е. Коджаспиров, В.В. Рыбин, X. Апостолопоулос // МиТОМ,— 2007. № 1,— С. 30-34.

6. Коджаспиров, Г.Е. Физические основы и ресурсосберегающие технологии изготовления изделий пластическим деформированием [Текст] / Г.Е. Коджаспиров, А.И. Рудской, В.В. Рыбин,— СПб.: Наука, 2006.-350 с."

7. Шаболдо, 0.11. Проблемы производства высокотемпературных пружинных материалов из жаропрочного дисперсионно-твердеющего сплава на основе ниобия ЛН-1 [Текст] / О.П. Шаболдо, Я.М. Ви-торский, Е.В. Васильев // Труды Междунар. научно-техн. конф. «Нанотехнологии функциональных материалов «НФМ, 2010»,- СПб., 2010,- С. 290-291.

8. Виторский, Я.М. Особенности теплой деформации жаропрочного ниобиевого сплава марки ЛН-1 при прокатке [Текст] / Я.М. Виторский, А.И. Рудской, О.П. Шаболдо // Научно-технические" ведомости СПбГПУ,- 2010. N° 3(106).-С. 119-125.

9. Рыбин, В.В. Закономерности формирования мезоструктур в ходе развитой пластической деформации | Текст] / В.В. Рыбин // Вопросы материаловедения,- 2002. № 1,- С. 11-33.

10. Рыбин, В.В. Большие пластические деформации и разрушение металлов [Текст] / В.В. Рыбин,— М.: Металлургия, 1986,— 224 с.

11. Коротаев, А.Д. Дисперсное упрочнение тугоплавких металлов [Текст] / А.Д. Коротаев, А.Н. Тюменцев, В.Ф. Суховаров,— Новосибирск: Наука. Сибирское отделение, 1989,— 211с.

УДК669:539.261:539.531

А.Г. Акуличев, В.Д. Андреева, В.В. Трофимов

ИССЛЕДОВАНИЕ ЗАКАЛЕННОГО НИТРОЦЕМЕНТОВАННОГО СЛОЯ

СТАЛИ 20ХЗМВФ МЕТОДОМ ПОЛНОПРОФИЛЬНОГО АНАЛИЗА РЕНТГЕНОГРАММ

Высокотемпературная нитроцементация — один из самых эффективных способов поверхностного упрочнения деталей машин, работающих в условиях износа, повышенных эксплуатационных нагрузок, а также коррозии. Изучение закономерностей распределения полуширины дифракционных линий, параметров кристаллической решетки, несовершенств кристаллического строения и их взаимосвязи со свойствами нитроцементованных слоев позволит выбрать оптимальный технологический режим изготовления и обработки деталей, контролировать уровень механических характеристик на разных этапах технологической цепочки.

В статье излагаются результаты послойного рентгенографического исследования образцов стали, упрочненных нитроцементацией и закалкой по режиму часто применяемому в промышленности. Целью работы было изучение фазового состава и параметров кристаллической решетки по глубине слоя, а также выявление возможности контроля обезуглероживания и твердости методом рентгеновской дифракции.

Материалом для исследования послужила сталь 20ХЗМВФ-Ш, широко используемая в авиационном машиностроении для изготовления тяжелонагруженных валов и шестерен, эксплуатирующихся в условиях нагрева до 300 °С. Нитроцементация проводилась в среде науглероживающих газов и 5 % аммиака при температуре 860 °С в течение двух часов. Закалку производили сразу после нитроцементации в масле, нагретом до 60 °С.

Микротвердость нитроцементованных слоев измеряли на микротвердомере LEICA VHMT AUTO с нагрузкой 50 г.

Для исследования фазового состава и параметров тонкой структуры с образцов последовательно удаляли тонкие слои электролитическим травлением и после снятия каждого слоя производили съемку рентгенограмм. Электролитическое стравливание производили в растворе, состоящем из 70 мл ортофосфорной кислоты, 20 г хромового ангидрида и 10 мл воды, с использованием медного катода по режиму: напряжение 5-6 В, плотность тока 0,5-0,6 А/см2.

4

Металлургия и материаловедение

Рентгенографический анализ образцов проводили на дифрактометре Bruker D8 Advance с вертикальным расположением гониометра, с использованием фильтрованного характеристического Си Ка-излучения и вращением образца со скоростью 30 об./мин., шаг сканирования 0,02° по шкале 29, время съемки на шаг 5—10 сек. Регистрация сигналов производилась с помощью высокоскоростного позиционно-чувстви-тельного детектора LynxEye.

Полученные рентгенограммы исследовались методом полнопрофильного анализа (метод Рит-вельда) с использованием современного, специально разработанного для задач материаловедения программного обеспечения MAUD [1]. Метод полнопрофильного анализа для уточнения кристаллических структур по порошковым данным, первоначально разработанный Рит-вельдом для нейтронограмм, заключается в подгонке наблюдаемых интенсивностей \\ всей дифракционной картины с помощью уточняемых структурных и профильных параметров [2].

Инструментальные параметры, используемые при обработке дифракционных спектров в программном обеспечении, определялись уточнением рентгенограммы отожженного образца стали 20ХЗМВФ-Ш.

Весовое количество фазы / в образце, содержащем п фаз, рассчитывается по формуле SAZMV),

W' =п - '

±Sj{ZMV)

7=1

где S — уточняемый масштабный фактор; Z — число молекул в элементарной ячейке;

о)

2,96 ^ 2,94 | 2,92

2,90

I 2,88

С

2,86

0,1

0,2 0,3 0,4 Птубина, мм

0,5

0,6

Eiyoiina, мм

Рис. 1. Содержание карбонитридов

и остаточного аустенита (•) по глубине нитроцементованного слоя

М— молекулярный вес; V— объем элементарной ячейки.

Результаты и обсуждение

Основные фазовые составляющие на поверхности нитроцементованного слоя: мартенсит, остаточный аустенит и карбонитриды на базе цементита Fe3C с параметрами решетки а = 5,085 А, b = 6,749 Е,с = 4,523 А, наблюдающиеся на глубине до 80 мкм. Изменение количества аустенита и карбонитридов по глубине слоя показано на рис. 1. Максимальное содержание карбонитридов — 17 % — наблюдается на глубине 0,02 мм.

Содержание остаточного аустенита изменяется от 23 % на поверхности до максимума 45 % на глубине 40 мкм, затем убывает до 6 % на глубине 370 мкм и далее остается постоянным.

б)

Еаубина, мм

Рис. 2. Изменение параметров решетки мартенсита (а) и аустенита (б) по глубине нитроцементованного слоя

850-,

800

750

700

650

600

550

500

450

•  +

•

•

••

•  • •

• • т Чм» -

1 2'5

2,0

г

1,5 а

1,0

0,1

0,2 0.3 0,4 0,5 1 дубина, мм

о,;

0,7

Рис. 3. Зависимости микротвердости и полуширины дифракционного пика (211) от глубины закаленного нитроцементованного слоя: т — микротвердость, • — полуширина

Изменение параметров решетки основных фаз по глубине нитроцементованного слоя показано на рис. 2. Вследствие снижения концентрации диффундируемых углерода и азота в твердом растворе такие параметры решетки, как а аустенита и с мартенсита, уменьшаются по мере удаления от поверхности, а параметр решетки а мартенсита незначительно увеличивается.

Рис. 2 демонстрирует, что на поверхности параметры решеток мартенсита и аустенита значительно меньше, чем в слоях, удаленных от поверхности на 0,02 мм и более, что связано, по-видимому, с частичным обеднением твердого раствора в тонком поверхностном слое при переносе образца в закалочную ванну.

На рис. 3 показаны распределения микротвердости и полуширины дифракционной линии (211) мартенсита.

Ширина рентгеновской линии зависит от микроструктурных эффектов, таких, как размеры блоков или областей когерентного рассеивания (ОКР) и величина микродеформации кристаллической решетки (МКД), и является своеобразным индикатором дефектности структуры упрочненного слоя. Уменьшение размеров ОКР и увеличение МКД, являющиеся прямым следствием упрочнения, приводят к закономерному расширению дифракционных линий. Таким образом, по ширине рентгеновских пиков можно судить об эффективности упрочнения стали химико-термической обработкой.

Рис. 3 показывает, что зависимости изменения микротвердости и полуширины дифракционного пика по глубине слоя имеют практически

аналогичный характер. Микротвердость и полуширина пика (211) мартенсита на расстоянии до 0,25 мм от поверхности меняется незначительно. Небольшое различие в характере изменения твердости по сравнению с полушириной может быть связано с наличием в слое достаточно большого количества менее твердого аустенита. По мере дальнейшего удаления от поверхности наблюдается значительное снижение величин микротвердости и полуширины. На глубине примерно 0,45 мм величина микротвердости уменьшается до 500 НУ. Полуширина пика (211) на этой глубине достигает своего минимума и при дальнейшем стравливании практически не изменяется.

Резкое снижение полуширины дифракционного пика на поверхности связано, по-видимому, с обеднением твердого раствора на поверхности.

Таким образом, рентгенографический метод позволяет с высокой точностью контролировать степень и глубину обедненного слоя, а также общую глубину упрочненного слоя при его послойном удалении.

Для выяснения влияния криогенной обработки и последующего отпуска на фазовый состав, параметры решетки и ширину рентгеновских пиков по глубине нитроцементованного слоя требуется провести дополнительное исследование.

Основные результаты работы сводятся к следующему:

1. Проведено послойное рентгенографическое исследование закаленного нитроцементованного слоя стали 20X3МВФ. Установлен сложный характер зависимости содержания аустенита и кар-бонитридов по глубине закаленного слоя. Представлено изменение параметров кристаллической решетки основных фаз по глубине.

2. Для оценки степени и глубины обедненного поверхностного слоя предложено использовать величины параметров решетки основных фаз и полуширину линий рентгеновского спектра.

3. Установлена корреляция значений полуширины линий рентгеновского спектра с величинами микротвердости закаленного нитроцементованного слоя. Таким образом, по ширине дифракционных линий можно оценивать эффективность упрочнения стали химико-термической обработкой и с высокой точностью определять глубину упрочненного слоя при стравливании.

4

Металлургия и материаловедение^

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

1. Lutterotti, L. Total pattern fitting for the combined size—strain—stress—texture determination in thin film diffraction [TeKCTj / L. Lutterotti // Nucl.

lnstrum. Meth. В.- 2010. Vol. 268,- P. 334-340.

2. Young R.A. The Rietveld Method [Текст] / R.A. Young.— Oxford: University Press, 1993,— 523 p.

УДК 54-1 61.6:546.03/05

Э.Ю. Великанова, H.Г. Горащенко

ИССЛЕДОВАНИЕ ВЛИЯНИЯ ОКСИДА ФОСФОРА НА ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА СТЕКОЛ В СИСТЕМЕ В1203-5Ю2-Р205

Висмут-силикатные стекла представляют большой интерес как материалы для создания ряда приборов, в числе которых: оптические запоминающие устройства; оптические приборы, сопряженные по фазе [1]; оптические волноводы; волоконно-оптические усилители; осцилляторы [2] и др. Благодаря высоким показателям преломления и нелинейным свойствам, данные стекла широко используются в качестве фототиристоров [3—5]. Висмутсодержащие стекла состава 2В1203:38Ю2 перспективны как сцин-тилляционные материалы [6], которые могут в ряде случаев конкурировать с монокристаллами силикоэвлитинов В148ь,0|2. Введение различных стеклообразующихэлементов (81, А1, В1 и Р) [7] применяется для эффективного изменения свойств стекол, прежде всего оптических. Более предпочтителен в качестве второго стеклообра-зователя (как более дешевого) — фосфорный ангидрид Р205.

Цель нашей работы — получение висмут-силикатных стекол состава 2В1203:38Ю2 с частичной заменой оксида кремния на другой стекло-образователь — оксид фосфора (V), а также детальное изучение свойств образцов стекол в зависимости от различного содержания Р205и от технологических условий их получения.

Для приготовления стекол были выбраны следующие соотношения исходных компонентов: 2В1203:(3-х)8Ю2:х/2Р205, причем отх = 0,1 (1,4 мол. % Р205) до х = 2,5 (35,7 мол. % Р205). Синтез шихты проводили в муфельной печи при Т— 740 °С в течение 12 часов, периодически перетирая спек. Подготовленную шихту плавили

в печи сопротивления в платиновых тиглях в интервале температур 900—1020 °С. Для уменьшения вероятности образования посторонних кристаллических фаз в стеклах полученные расплавы выливали на платиновую фольгу охлажденную до температуры —5 °С со скоростью 150 °/сек. Оптическое качество стекол (наличие пузырей, трещин, непроплавов и включений посторонних фаз) определяли сначала визуально, а затем с помощью микроскопа МИН-8.

Дифференциально-термический анализ (ДТА) проводили на установке Derivatograph Q — 1500 D (MOM, Венгрия) в платиновых тиглях в интервале температур 25—1000 °С со скоростью нагрева 10 °С/ мин. Плотность стекол определяли методом гидростатического взвешивания. По-

SiO;

Рис. 1. Область стеклообразования в системе В1203—5Ю2—Р205:

С — стабильные стекла; Н — непроплав при 1100 °С; С + К — стекло + кристаллические соединения; К — кристаллические соединения

1 71