СПОСОБ ИДЕНТИФИКАЦИИ ПОДСОЛНЕЧНОГО МАСЛА НА ЕГО ПРИНАДЛЕЖНОСТЬ К ЛИНОЛЕВОМУ ИЛИ ОЛЕИНОВОМУ ТИПУ
METHOD FOR IDENTIFYING SUNFLOWER OIL BASED ON LINOLIC OR OLEIC TYPE THEREOF

Изобретение относится к масложировой промышленности и может быть использовано для идентификации подсолнечного масла на его принадлежность к линолевому или олеиновому типу.
Известен способ идентификации подсолнечного масла на основе метода газожидкостной хроматографии, включающий подготовку пробы подсолнечного масла, получение метиловых эфиров жирных кислот, их разделение методом газожидкостной хроматографии в хроматографической колонке с получением пиков на хроматограмме и расчет содержания олеиновой кислоты по отношению площади пика метилового эфира олеиновой кислоты к суммарной площади пиков метиловых эфиров всех жирных кислот (ГОСТ 30418-96 «Масла растительные. Метод определения жирнокислотного состава»).
Недостатком указанного способа является длительная и очень сложная пробоподготовка и применение большого количества токсичных химических реактивов.
Задачей изобретения является создание высокоэффективного способа идентификации подсолнечного масла на его принадлежность к линолевому или олеиновому типу, позволяющего значительно сократить время осуществления идентификации, исключить сложную пробоподготовку, а также применение токсичных химических реактивов.
1
2
3
21
22
23
2СР
Задача решается тем, что в способе идентификации подсолнечного масла на его принадлежность к линолевому или олеиновому типу, включающем отбор пробы масла массой (6,00±0,2) г, после отбора пробы масла осуществляют подготовку пробы масла путем термостатирования при температуре (-8±0,2)°С в течение 1 часа, после чего пробу масла помещают в датчик импульсного ЯМР-анализатора, измеряют амплитуды сигналов ЯМР протонов триацилглицеринов, находящихся в жидкой фазе, первой (А), второй (А) и третьей (А) компонент в процентах и время спин-спиновой релаксации протонов триацилглицеринов, находящихся в жидкой фазе, первой (Т), второй (Т) и третьей (Т) компонент в миллисекундах, вычисляют среднее значение времени спин-спиновой релаксации (T) в миллисекундах по формуле:
1
2
3
где А, А, А - амплитуды сигналов ЯМР протонов триацилглицеринов, находящихся в жидкой фазе, первой, второй и третьей компонент, соответственно, в процентах;
21
22
23
Т, Т, Т - время спин-спиновой релаксации протонов триацилглицеринов, находящихся в жидкой фазе, первой, второй и третьей компонент, соответственно, в миллисекундах.
2СР
2СР
При этом, к линолевому типу относится подсолнечное масло, значение Т для которого находится в интервале от 28 до 32 миллисекунд, а к олеиновому типу - подсолнечное масло, для которого значение T находится в интервале от 8 до 12 миллисекунд.
Техническим результатом является достижение высокой эффективности заявляемого способа.
2СР
2СР
Специальными экспериментами нами было выявлено что при (-8±0,2)°С средние значения времен спин-спиновой релаксации (Т) протонов триацилглицеринов, находящихся в жидкой фазе, характерных для подсолнечных масел линолевого типа, отличаются от средних значений времен спин-спиновой релаксации (T) протонов триацилглицеринов, находящихся в жидкой фазе, характерных для подсолнечных масел олеинового типа, так как молекулы триацилглицеринов подсолнечных масел олеинового типа при температуре (-8°С) образуют устойчивую твердую фазу, при этом происходит снижение суммарной амплитуды сигналов ЯМР протонов триацилглицеринов, находящихся в жидкой фазе, и появление сигналов ЯМР протонов триацилглицеринов, находящихся в твердой фазе.
2СР
Нами впервые установлено, что при температуре (-8°С) средние значения времен спин-спиновой релаксации (Т) протонов триацилглицеринов подсолнечных масел линолевого и олеинового типов, находящихся в жидкой фазе, могут служить идентификационной характеристикой указанных масел, так как диапазоны средних значений времен спин-спиновой релаксации протонов триацилглицеринов этих масел отличаются.
2СР
Среднее значения времени спин-спиновой релаксации (T) рассчитывают по формуле:
1
2
3
21
22
23
2СР
Пример 1. Отбирают пробу подсолнечного масла массой (6,00±0,02) г, затем ее термостатируют при температуре (-8±0,2)°С в течение 1 часа, помещают пробу в датчик импульсного ЯМР-анализатора, после чего измеряют амплитуды сигналов ЯМР протонов триацилглицеринов, находящихся в жидкой фазе, первой (А) компоненты, которая равна 4%, второй компоненты (А), которая равна 35% и третьей компоненты (А), которая равна 61%, затем измеряют время спин-спиновой релаксации протонов триацилглицеринов, находящихся в жидкой фазе, первой компоненты (Т), которое равно 10 мс, второй компоненты (T) - 60 мс и третьей компоненты (Т) - 15 мс и вычисляют среднее значение времени спин-спиновой релаксации (T) по формуле:
2СР
Учитывая, что полученное значение T находится в интервале от 28 до 32 миллисекунд, то исследуемое масло является подсолнечным маслом линолевого типа.
1
2
3
21
22
23
2СР
Пример 2. Отбирают пробу подсолнечного масла массой (6,00±0,02) г, затем ее термостатируют при температуре (-8±0,2)°С в течение 1 часа, помещают пробу в датчик импульсного ЯМР-анализатора, после чего измеряют амплитуды сигналов ЯМР протонов триацилглицеринов, находящихся в жидкой фазе, первой (А) компоненты, которая равна 0%, второй компоненты (А), которая равна 35% и третьей компоненты (А), которая равна 48,5%, затем измеряют время спин-спиновой релаксации протонов триацилглицеринов, находящихся в жидкой фазе, первой компоненты (T), которое равно 0 мс, второй компоненты (T) - 21 мс и третьей компоненты (Т) - 7 мс и вычисляют среднее значение времени спин-спиновой релаксации (T) по формуле:
2ср
Учитывая, что полученное значение T находится в интервале от 8 до 12 миллисекунд, то исследуемое масло является подсолнечным маслом олеинового типа.
Таким образом, из двух исследованных образцов масла первая проба является подсолнечным маслом линолевого типа, а масло второй пробы является подсолнечным маслом олеинового типа.
Следует отметить, что время осуществления заявляемого способа соответствует 1 часу (по известному способу - 3 часа), кроме того, при осуществлении заявляемого способа исключается применение токсичных, взрывоопасных и пожароопасных химических реактивов, которые используются в известном способе.