КАМЕРА ВЫСОКОГО ДАВЛЕНИЯ ДЛЯ СПЕКТРОСКОПИЧЕСКОГО АНАЛИЗА

Полезная модель относится к устройствам применяемым при методах испытаний и измерений путем пропускания рентгеновского излучения через образец и может быть использовано при проведении рентгеновской дифрактометрии, ядерной гамма - резонансной спектроскопии и исследований в синхронном излучении.
Известна камера высокого давления для рентгеноструктурных и оптических исследований (Верещагин Л.Ф., Кабалкина С.С., Рентгенноструктурные исследования при высоком давлении, Наука, 1979, с.26) с алмазными наковальнями. Рентгеновский пучок входит в первую наковальню и через коллиматор из свинцового стекла проходит через образец, зажатый между наковальнями и помещенный в центре охранного кольца, затем через выходное окно попадает на фотопленку, расположенную перпендикулярно к падающему лучу.
Нижняя наковальня устанавливается в полусферической опоре, верхняя имеет упорный вкладыш, а усилие передается от винтовой пружины через нажимную пластину и поршень.
Недостатком известного устройства является то, что наковальни не предусматривают вращение, а устанавливаются неподвижно; количество исследуемого вещества очень мало, что затрудняет исследования. Кроме того, наковальни, изготовленные из алмазов, очень хрупки и разрушаются при нагрузке по достижении давления свыше 50 ГПа.
Известна камера высокого давления для рентгенографических исследований и наблюдения эффекта Мессбауэра (Верещагин Л.Ф., Кабалкина С.С., Рентгеноструктурные исследования при высоком давлении, наука, 1979, с.27 - прототип) с наковальнями из сверхтвердого поликристаллического кубического нитрида бора, между которыми сжимается таблетка, спрессованная из смеси аморфного бора и гидрида лития; в центре таблетки находится образец. Вход и выход дифрагированного рентгеновского пучка осуществляют через конические отверстия в подложках из твердого сплава, на которые опираются наковальни. Давление создается при помощи гидравлического пресса.
Однако наковальни в известной установке установлены неподвижно, а камера стационарно установлена на гониометр рентгеновского дифрактометра.
Техническим результатом предлагаемой полезной модели является возможность проведения спектроскопических измерений в условиях проводимой деформации непосредственно под давлением или сразу после деформации, за счет возможности вращения верхней наковальни и расширение области применения устройства, так как оно обеспечивает прохождение рентгеновских, синхротронных и гамма-излучений.
Указанный технический результат достигается тем, что камера высокого давления для спектроскопического анализа, содержащая корпус с направляющей гильзой и центрирующим кольцом, в нижней части которого установлены стальная прокладка, опорный конус с расширенным углом со вставкой из карбида вольфрама и нижняя неподвижная наковальня с вмонтированным пуансоном из кубического нитрида бора, на неподвижную наковальню с пуансоном опирается узел давления и деформации с каналом входа рентгеновского излучения, состоящий из упорного подшипника, опорной плиты с приводом поворота, цилиндра передачи давления со вставкой из карбида вольфрама и верхняя наковальня с вмонтированным пуансоном из кубического нитрида бора с наружной обоймой скольжения, в верхней части корпуса установлена фиксирующая гайка, передающая усилие через упорное кольцо на силовую пружину и далее на фиксируемый подпятник со шпилькой и направляющей втулкой, при этом упорный подшипник и плита установлены с возможностью поворота вокруг оси наковальни независимо от степени сжатия силовой пружины.
Признаки, отличающие предлагаемую камеру высокого давления, обеспечивают прохождение рентгеновского и гамма-излучений в более широком интервале углов дифракции, а наличие в конструкции упорного подшипника позволяют производить измерения в условиях одновременного действия на образец давления и деформации. Конструкция узла деформации позволяет уменьшить рациональный градиент давления и улучшить результаты эксперимента, подпятник, имеющий на внешнем ободе отверстие для шпильки, фиксирующей его от поворота при вращении пуансона, предохраняется от изменения состояния силовой пружины и соответственно изменения давления на пробу. Это решение позволяет учесть проблему «вздрагивания» пружины при реакции подпятника на поворот пуансона и соответственно ударные импульсы изменения давления на пробу.
Предлагаемая камера высокого давления иллюстрируется схемой, на которой представлен продольный разрез устройства.
Камера высокого давления для спектроскопического анализа.
Состоящая:
Из корпуса-18 с направляющей гильзой-17 и центрирующим кольцом-7, в нижней части которой установлены стальная прокладка-20; опорный конус-19
со вставкой из карбида вольфрама и нижняя неподвижная наковальня-16 с вмонтированным пуансоном из кубического нитрида бора.
На таблетку-21, изготовленную из исследуемого материала, лежащую на пуансоне, вмонтированного в неподвижную наковальню, опирается узел давления и деформации с каналом входа рентгеновского или гамма-излучения, состоящий из упорного подшипника-10; опорной плиты-11 с приводом поворота-6; цилиндра передачи давления-13 со вставкой из карбида вольфрама-12 с верхней подвижной наковальней-14 с вмонтированным пуансоном из кубического нитрида бора-8 с наружной обоймой скольжения-15.
В верхней части корпуса установлены цилиндр нагрузки-22, вжимная внутренняя гайка-1, фиксирующая усилие через упорное кольцо-3 на силовые тарельчатые пружины-4 и далее на фиксируемый подпятник-9 со шпилькой-5 с направляющей втулкой-2.
Камера высокого давления предназначена для исследования изменений структурных характеристик твердых веществ и материалов под воздействием деформации сдвига в условиях действия на таблетку пробы сжимающей силы различной величины и работает следующим образом:
Из исследуемого материала изготавливается необходимое, в соответствии с планом исследования, количество проб-таблеток.
Шаг1.
Таблетку-21 помещают в камеру в процессе ее сборки: в корпус-18 камеры на пуансон из нитрида бора неподвижной наковальни диска-16, находящейся внутри направляющей гильзы-17, центрированной кольцом-7, и лежащего на опорном конусе-19 со вставкой из карбида вольфрама, который установлен на стальной прокладке-20.
Шаг 2.
После сборки камеры и сжатия на гидравлическом прессе на необходимое усилие для достижения требуемого давления закручивается вжимная фиксирующая гайка-1. Цилиндр-22 убирается, чтобы не препятствовать прохождению первичного пучка рентгеновского или гамма-излучения. На таблетку воздействует сила сжатых силовых пружин-4, удерживаемых направляющей втулкой-2, которая опирается на упорное кольцо-3 и давит через подпятник-9 на подшипник-10 и далее на опорную плиту-11 и цилиндр передачи давления-13 со вставкой из карбида вольфрама-12, затем через подвижную наковальню-14 с вмонтированным пуансоном-8 на таблетку.
В этом состоянии производится спектроскопический анализ пробы при определенном, либо изменяющемся давлении, но при отсутствии деформации сдвига.
Или можно производить спектроскопический анализ пробы при определенном давлении в течение процесса деформации сдвига, либо после его завершения.
Шаг 3.
Привод поворота-6 перемещается от края до края окна корпуса-18 при этом поворачивается опорная плита-11, увлекая силой трения цилиндр передачи давления-13 со вставкой из карбида вольфрама-12 с наружной обоймой скольжения-15, который в свою очередь за счет силы трения поворачивает верхнюю наковальню-14 с вмонтированным пуансоном из кубического нитрида бора-8.
Таблетка-21, сжатая между верхним и нижними пуансонами из нитрида бора, подвергается деформации сдвига.
При этом стабильность деформации сдвига при повороте узла давления и деформации обеспечивается подшипником-10 и фиксацией подпятника шпилькой-5 от поворота за счет сил трения в подшипнике-10.
Кроме того возможность осуществления независимого вращения одной наковальни от другой и осуществления тем самым деформации сдвига при повороте узла давления также обеспечивается подшипником-10 и фиксацией подпятника шпилькой-5 от поворота за счет сил трения в подшипнике-10.