НОВЫЙ СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОСАЖДЕННЫХ КРЕМНЕЗЕМОВ, ОСАЖДЕННЫЕ КРЕМНЕЗЕМЫ С ОСОБОЙ МОРФОЛОГИЕЙ, ГРАНУЛОМЕТРИЧЕСКИМ СОСТАВОМ И ПОРИСТОСТЬЮ И ИХ ПРИМЕНЕНИЕ, В ЧАСТНОСТИ, ДЛЯ УСИЛЕНИЯ ПОЛИМЕРОВ

1. Способ получения осажденного кремнезема, включающий реакцию силиката с кислотным агентом, в результате чего получают суспензию кремнезема, затем выделение и сушку этой суспензии, отличающийся тем, что реакцию силиката с кислотным агентом проводят следующим образом:
(i) приводят в контакт водную суспензию осажденного кремнезема, имеющую рН от 2,5 до 5,3, предпочтительно от 2,8 до 4,9, с кислотным агентом и силикатом таким образом, чтобы сохранить рН реакционной среды на уровне от 2,5 до 5,3, предпочтительно от 2,8 до 4,9,
(ii) в полученную реакционную среду добавляют щелочной агент, предпочтительно силикат, чтобы повысить рН реакционной среды до значения, составляющего от 4,7 до 6,3, предпочтительно от 5,0 до 5,8, причем этот этап (ii) является необязательным, если на этапе (i) в контакт приводят водную суспензию осажденного кремнезема, имеющую рН от 5,0 до 5,3, с кислотным агентом и силикатом, чтобы удержать рН реакционной среды на уровне от 5,0 до 5,3.
2. Способ получения осажденного кремнезема, включающий реакцию силиката с кислотным агентом, в результате чего получают суспензию кремнезема, затем выделение и сушку этой суспензии, отличающийся тем, что реакцию силиката с кислотным агентом проводят следующим образом:
(i) приводят в контакт водную суспензия осажденного кремнезема, имеющую рН от 2,5 до 5,3, предпочтительно от 2,8 до 4,9, с кислотным агентом и силикатом, так, чтобы сохранить рН реакционной среды на уровне от 2,5 до 5,3, предпочтительно от 2,8 до 4,9,
(ii) в полученную реакционную среду добавляют щелочной агент, предпочтительно силикат, чтобы повысить рН реакционной среды до значения, составляющего от 4,7 до 6,3, предпочтительно от 5,0 до 5,8.
3. Способ по одному из пп.1 и 2, отличающийся тем, что водную суспензию, использующуюся на этапе (i), получают следующим образом:
2
(1) образуют исходный замес, содержащий силикат и электролит, причем концентрация силиката (выраженная в SiO) в указанном исходном замесе ниже 100 г/л, а концентрация электролита в указанном исходном замесе предпочтительно ниже 17 г/л,
(2) добавляют кислотный агент к указанному замесу до получения значения рН реакционной среды по меньшей мере примерно 7, предпочтительно от 7,5 до 8,5,
(3) к реакционной среде одновременно добавляют кислотный агент и силикат,
(4) прекращают добавление силиката, продолжая добавлять кислотный агент в реакционную среду, до получения значения рН реакционной среды от 2,5 до 5,3, предпочтительно от 2,8 до 4,9.
4. Способ по одному из пп.1 и 2, отличающийся тем, что после этапа (ii) переходят к этапу созревания.
5. Способ по одному из пп.1 и 2, отличающийся тем, что все этапы проводят при температуре от 75 до 97°С, предпочтительно от 80 до 96°С.
6. Способ по п.1, отличающийся тем, что на этапе (i) к указанной водной суспензии осажденного кремнезема сначала добавляют кислотный агент, а затем силикат.
7. Способ по п.1, отличающийся тем, что на этапе (i) кислотный агент и силикат в указанную водную суспензию осажденного кремнезема добавляют одновременно, причем рН реакционной среды предпочтительно остается, по существу, постоянным.
8. Способ по п.1, отличающийся тем, что этап (i) проводят в скоростном смесителе или в зоне турбулентного течения.
9. Способ по п.6, отличающийся тем, что на этапе (i) силикат и среду, полученную в результате добавления кислотного агента в водную суспензию осажденного кремнезема, приводят в контакт в скоростном смесителе или в зоне турбулентного течения.
10. Способ по п.7, отличающийся тем, что на этапе (i) кислотный агент и силикат приводят в контакт с водной суспензией осажденного кремнезема в скоростном смесителе или в зоне турбулентного течения.
11. Способ по п.8, отличающийся тем, что реакционную среду, полученную в скоростном смесителе или в зоне турбулентного течения, вводят в реактор, в котором проводят этап (ii).
12. Способ по п.8, отличающийся тем, что на этапе (i) используют скоростной смеситель, выбранный из смесителей (или труб), симметричных по типу букв Т или Y, смесителей (или труб) асимметричных по типу Т или Y, тангенциальных струнных смесителей, смесителей Hartridge-Roughton, вихревых смесителей, ротор-статорных смесителей.
13. Способ по п.8, отличающийся тем, что на этапе (i) используют смеситель с тангенциальными струями, смеситель типа Hartridge-Roughton или вихревой смеситель, содержащий камеру, имеющую
(a) по меньшей мере два тангенциальных впуска, через которые отдельно входят либо: с одной стороны силикат, а с другой стороны среда, полученная в результате добавления кислотного агента в водную суспензию осажденного кремнезема, либо с одной стороны силикат и кислотный агент, а с другой стороны водная суспензия осажденного кремнезема, и
(b) аксиальный выпуск, через который выходит реакционная среда.
14. Способ по п.13, отличающийся тем, что два тангенциальных впуска расположены симметрично с разных сторон от центральной оси указанной камеры.
15. Способ по одному из пп.1 и 2, отличающийся тем, что сушку осуществляют распылением.
16. Способ по одному из пп.1 и 2, отличающийся тем, что разделение включает фильтрацию, проводимую посредством фильтр-пресса.
17. Способ по одному из пп.1 и 2, отличающийся тем, что сушку осуществляют при помощи распылительных форсунок.
18. Способ по одному из пп.1 и 2, отличающийся тем, что разделение включает фильтрацию, проводимую посредством вакуум-фильтра.
19. Способ по одному из пп.1 и 2, отличающийся тем, что сушку осуществляют при помощи турбинного распылителя.
20. Осажденный кремнезем, полученный (или который может быть получен) способом по одному из пп.1-19.
21. Осажденный кремнезем, отличающийся тем, что он образован из агрегатов первичных частиц (А) кремнезема, на поверхности которых находятся первичные частицы (В) кремнезема размером меньше размера первичных частиц (А), и тем, что он имеет:
CTAB
2
- удельную поверхность по адсорбции СТАВ (S) от 60 до 400 м/г,
- медианный размер агрегатов d50, измеренный методом гранулометрии XDC после дезагломерации ультразвуком, такой, что:
CTAB
2
d50(нм)>(6214/S(м/г))+23,
- распределение пор по объему такое, что:
d5-d50
d5-d100
CTAB
2
V()/V()>0,906-(0,0013·S(м/г)), и
- распределение пор по размеру такое, что:
CTAB
2
мода (нм)>(4166/S(м/г))-9,2.
CTAB
2
22. Осажденный кремнезем по п.21, отличающийся тем, что он имеет параметер С, измеренный методом малоуглового рентгеновского рассеивания (SAXS), такой, что: C/S(м/г)>0,001.
23. Осажденный кремнезем по одному из пп.21 и 22, отличающийся тем, что он образован из агрегатов крупных первичных частиц кремнезема, на поверхности которых находятся мелкие первичные частицы кремнезема, причем среднечисленный диаметр крупных первичных частиц составляет по меньшей мере 12 нм, а среднечисленный диаметр мелких первичных частиц составляет от 2 до 8 нм.
d5-d50
d5-d100
>
24. Осажденный кремнезем по одному из пп.21 и 22, отличающийся тем, что распределение пор по объему у него таково, что V()/V()0,71.
CTAB
2
2
2
25. Осажденный кремнезем по одному из пп.21 и 22, отличающийся тем, что он имеет удельную поверхность по адсорбции СТАВ (S), составляющую от 80 до 300 м/г, в частности от 100 до 250 м/г, в частности от 120 до 230 м/г.
BET
2
2
2
2
26. Осажденный кремнезем по одному из пп.21 и 22, отличающийся тем, что он имеет удельную поверхность по БЭТ (S), составляющую от 60 до 500 м/г, в частности от 90 до 380 м/г, в частности от 120 до 300 м/г, например от 140 до 270 м/г.
CTAB
BET
BET
CTAB
27. Осажденный кремнезем по одному из пп.21 и 22, отличающийся тем, что он имеет такие удельную поверхность по адсорбции СТАВ (S) и удельную поверхность по БЭТ (S), что отношение S/S составляет от 1,0 до 1,5, предпочтительно от 1,1 до 1,4, в частности от 1,15 до 1,35.
50M
28. Осажденный кремнезем по одному из пп.21 и 22, отличающийся тем, что он после дезагломерации ультразвуком имеет медианный диаметр (D) меньше 6,0 мкм, в частности меньше 5,0 мкм, в частности меньше 4,0 мкм.
29. Осажденный кремнезем по одному из пп.21 и 22, отличающийся тем, что он находится в виде, по существу, сферических шариков, в частности, со средним размером по меньшей мере 80 мкм.
30. Осажденный кремнезем по одному из пп.21 и 22 отличающийся тем, что находится в виде порошка, в частности, со средним размером по меньшей мере 3 мкм, например по меньшей мере 10 мкм.
31. Осажденный кремнезем по одному из пп.21 и 22, отличающийся тем, что он находится в виде гранул, в частности, размером по меньшей мере 1 мм.
32. Применение в качестве усиливающего наполнителя полимеров кремнезема, полученного способом по одному из пп.1-19, или кремнезема по одному из пп.20-31.
33. Применение в качестве усиливающего наполнителя в композиции натурального каучука кремнезема, полученного способом по одному из пп.1-19, или кремнезема по одному из пп.20-31.
34. Применение в качестве усиливающего наполнителя в подошвах для обуви кремнезема, полученного способом по одному из пп.1-19, или кремнезема по одному из пп.20-31.
35. Применение в качестве усиливающего наполнителя в полимерной композиции для технических деталей кремнезема, полученного способом по одному из пп.1-19, или кремнезема по одному из пп.20-31.
36. Применение кремнезема, полученного способом по одному из пп.1-19, или кремнезема по одному из пп.20-31 в качестве подложки катализатора как абсорбента активных материалов, как загустителя, улучшителя консистенции или добавки от комкования, как элемента для разделителя в батареях, как добавки для зубной пасты, для бумаги.