СРАВНИТЕЛЬНАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА ФИЗИКО-МЕХАНИЧЕСКИХ СВОЙСТВ БАЗИСНЫХ ПЛАСТМАСС (ЛАБОРАТОРНОЕ ИССЛЕДОВАНИЕ) ЧАСТЬ 2

DOI: https://doi.org/10.23670/IRJ.2021.103.2.074

СРАВНИТЕЛЬНАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА ФИЗИКО-МЕХАНИЧЕСКИХ СВОЙСТВ БАЗИСНЫХ ПЛАСТМАСС (ЛАБОРАТОРНОЕ ИССЛЕДОВАНИЕ) ЧАСТЬ 2

Научная статья

Эртесян А.Р.*

ORCID: 0000-0003-3541-9971, Самарский государственный медицинский университет, Самара, Россия

* Корреспондирующий автор

Аннотация

Поиск новых материалов, которые позволили бы улучшить физико-механические свойства базисных пластмасс является весьма актуальным. Целью данного исследования явилось изучение физико-механических характеристик фотополимерных смол для съемного протезирования. Для изучения физико -механических характеристик, проведены экспериментально-лабораторные испытания фотополимерных смол (тип 4) для SLA печати на 3D принтере Denture 3D+, Dental Pink и Denture Base Resin, опираясь на ГОСТы. Лабораторное исследование физико-механических свойств базисных пластмасс, на образцах из фотополимерных смол для SLA печати на 3D принтере Denture 3D+ и Denture Base, позволяют сделать заключение о том, что все показатели испытаний образцов превосходят минимальные значения образцов из акриловых пластмасс.

Ключевые слова: съемный протез, биосовместимая фотополимерная смола, 3D-печать, SLA, стереолитография.

A COMPARATIVE ANALYSIS OF PHYSICOMECHANICAL PROPERTIES OF DENTURE BASE RESINS

(A LABORATORY ANALYSIS) PART 2

Research article

Ertesyan A.R.*

ORCID: 0000-0003-3541-9971, Samara State Medical University, Samara, Russia

* Corresponding author

Abstract

The search for new materials that would improve the physical and mechanical properties of denture base resin is highly relevant. This study aims to examine the physical and mechanical properties of photocurable resin for removable dentures. In order to examine the physical and mechanical properties of the resins, The study conducts laboratory tests of the photocurable resins (type 4) for SLA 3D printing using Denture 3D+, Dental Pink and Denture Base Resin while following the GOST technical standards. These tests lead the author to the conclusion that all the properties of these samples outperform those of the acrylic resins.

Keywords: removable denture, biocompatible photocurable resin, 3D printing, SLA, stereolithography.

Введение

Современное развитие цифровых технологий при протезировании беззубых челюстей съемными протезами направлены на разработку новых и модернизацию существующих материалов [1]. Несмотря на появление различных базисных материалов на рынке, основными для изготовления полных съёмных протезов по-прежнему остаются пластмассы на основе акрилатов, имеющие наряду с преимуществами, и целый ряд недостатков [2], [6].

Первостепенной задачей является совершенствование физических и механических свойств съемных ортопедических конструкций, так как по поводу их переломов посещаемость пациентов к стоматологам постоянно растёт. Поэтому поиск методов полимеризации, которые позволили бы улучшить физические и механические свойства базисных пластмасс является весьма актуальным [3], [4].

На сегодняшний день, несмотря на развитие химии, технологии полимеров и появление новых, самых разнообразных материалов, самым распространенными для изготовления полных съемных пластиночных протезов остаются базисные пластмассы на основе акрилатов. Это подтверждается тем, что 98 % всех съемных пластиночных протезов в мире изготавливаются из акриловых пластмасс [5].

Именно в стоматологии наиболее критичны не только скорость и точность изготовленной конструкции, но и особые свойства материалов, такие как физико-механические свойства, безопасность, биосовместимость [7].

Исходя из вышесказанного, становится понятным интерес к новым фотополимерным смолам для изготовления полных съёмных протезов и их сравнение с уже существующими базисными пластмассами, используемыми в стоматологии.

Целью данного исследования явилось проведение сравнительного анализа физико-механических характеристик фотополимерных смол с наиболее популярными базисными материалами.

Материалы и методы исследования

Базисные материалы в соответствии с ГОСТ 31572-2012 подразделяются на 5 типов, в нашем исследовании были использованы пластмассы горячего отверждения (тип 1, класс 1) и светоотверждаемые материалы (тип 4).

Для изучения физико-механических характеристик, проведены экспериментально-лабораторные испытания акриловых базисных пластмасс горячего отверждения (тип 1, класс 1) Фторакс компании «Стома» (Украина), «Rapid Simplified» компании «Vertex-Dental B.V.» (Нидерланды), и фотополимерных смол (тип 4) для SLA печати на 3D принтере Denture 3D+ компании «NextDent B.V.» (Нидерланды), Dental Pink компании «HARZ Labs» (Россия) и

Denture Base компании «Formlabs» (США), основываясь на: ГОСТ 31572-2012. Материалы полимерные для базисов зубных протезов. Технические требования. Методы испытаний. [8]; ГОСТ 11262-2017. Пластмассы. Метод испытания на растяжение [9]; ГОСТ 4647-2015. Пластмассы. Метод определения ударной вязкости по Шарпи [10]; ГОСТ 46702015. Пластмассы. Определение твердости. Метод вдавливания шарика [11].

Нами было изготовлено 30 опытных образцов (по 5 для каждого исследования). Исследования физико-механических характеристик пластмасс проводили на базе кафедры механики в лаборатории № 12 СамГТУ (г. Самара).

Образцы для испытаний приготавливали и испытывали при температуре окружающей среды 23,0±1,0°С и относительной влажности воздуха не менее 30%.

По заранее созданным силиконовым формам изготавливали восковые композиции испытуемых образцов, которые гипсовали в кювету с применением медицинского гипса 4 класса. В эксперименте образцы из пластмассы Rapid Simplified и Фторакс готовили по традиционной методике в строгом соответствии с инструкцией и алгоритмом лабораторного изготовления съёмных протезов с пластмассовым базисом.

Образцы из фотополимерных смол Denture 3D+, Dental Pink и Denture Base были напечатаны стериолитографическим (SLA) методом на 3D принтере по заранее подготовленным STL (формат файла) файлам, в строгом соответствии с инструкцией производителя и алгоритмом печати на 3 D принтере.

Перед испытанием образцы кондиционировали не менее 16 часов при температуре 23,0±2,0°С и относительной влажности 50,0±5,0% (ГОСТ 12423-2013. Пластмассы. Условия кондиционирования и испытания образцов) [12].

Определение прочности на изгиб и модуль упругости при изгибе. Исследование проводили на испытательной машине Instron 5988 (division of ITW Limited, США), с постоянной скоростью траверсы 5,0±1,0 мм/мин, снабженная регистратором для измерения прогиба образца с погрешностью до 0,01 мм.

Устройство для испытания на трехточечный изгиб, состоит из центрального нагружающего плунжера и двух опор в виде цилиндров с отполированными поверхностями диаметром 3,2 мм и длиной 10,5 мм. Опоры располагаются параллельно с допускаемым отклонением 0,1 мм и перпендикулярными к продольной центральной линии. Расстояние между центрами опор должно быть 50,0±0,1 мм; нагрузочный плунжер находиться в центре между опорами с допускаемым отклонением от центра 0,1 мм.

Все образцы, не имеющие пор с размерами 64±0,5*10±0,2*3,3±0,2, приготовленные для исследования, выдерживали в воде при температуре 37,0±1,0 °С в течение 50,0±1,0 часов до начала испытания на изгиб.

Прочность при изгибе а (МПа), вычисляют по формуле:

3 F I а~ 2W

где: F - нагрузка при разрушении образца, (Н); l - расстояние между опорами (мм), с погрешностью измерения не более 0,01 мм; b - ширина образца, (мм); h -высота образца, (мм).

Модуль упругости при изгибе E (МПа), вычисляли по формуле:

К I3

Е =

4 bh3 d

где: Fi - нагрузка в области упругой деформации образца, выбранная на прямолинейном участке диаграммы, (Н); d - деформация при нагрузке Fi, (мм).

Если не менее четырех образцов базисных материалов типов 1 и 5 имеют прочность при изгибе не менее 65 МПа, а модуль упругости не менее 2000 МПа, то базисный материал соответствует требованиям ГОСТа 31572-2012.

Определение прочности при растяжении. Прочность при растяжении определяли величиной разрушающего напряжения. Предназначенная для определения прочности разрывная машина Instron 5988 позволяет измерять нагрузку с точностью до ±1% от величины измеряемой силы, со скоростью растяжения в пределах 10-20 мм/мин.

Испытание разрушающего напряжения при растяжении пластмасс проводили в соответствии с инструкциями ГОСТа 11262-2017 при температуре 23±2 °С на образцах, подготовленных в форме «лопаток» с параметрами 115±5*20±0,5*4±0,4 мм. Значения прочности при растяжении (о) вычисляли по формуле:

F

а = 7

где: F - максимальная нагрузка при испытании на растяжение в Ньютонах (Н); A - начальное поперечное сечение образца, (мм).

Определение ударной вязкости по Шарпи. Под ударной вязкостью понимают силу удара, необходимую для разрушения образца, в соотношении к единице площади его поперечного сечения. Для испытания использовали маятниковые копры, обеспечивающие измерение энергии удара, затраченной на разрушение образца.

Эту энергию определяли, как разность между первоначальным потенциальным её запасом и энергией, оставшейся у маятника после разрушения испытуемого образца. Испытание ударной вязкости по Шарпи проводили в соответствии с ГОСТ 4647-2015. Для этого готовили образцы пластмассы в форме бруска размерами 120±20*10±0,5*4±0,2 мм. В расчет принимали результаты, полученные при испытании образцов, разрушившихся полностью или с разделением на части и удерживающиеся на тонкой пленке (нитке).

Ударную вязкость образцов an (кДж/м2), вычисляли по формуле:

где: An - энергия удара, затраченная на разрушение образца, (Дж); b - ширина образца по его середине, (см); 5 -толщина образца по его средней части, (см). Вычисляли среднее арифметическое результатов испытания не менее трёх измерений.

Изучение твёрдости образцов пластмасс по Бринеллю. Испытания проводили в соответствии с ГОСТ 4670-2015 на образцах в форме брусков, отполированных в соответствии с требованиями ГОСТа и с параметрами 100±1х100±1х10±1 мм.

Метод основан на вдавливании стального шарика диаметром 10,0 мм в исследуемый образец и измерении диаметра полученного отпечатка.

Для проведения испытаний использовали твердомер марки «ТШ-2М», обеспечивающий следующие условия нагрузки: нагрузка не более 4905 Н (500 кгс) с продолжительностью воздействия 30,0±4,0 с и погрешностью ±1%.

Образец помещали на предметный столик и через копировальную бумагу, без удара, вдавливали шарик перпендикулярно поверхности испытуемого образца. На каждом изделии делали три отпечатка таким образом, чтобы расстояние от центра его до края изделия было не менее 20 мм. Такое же расстояние должно быть и между центрами отдельных отпечатков. Диаметр отпечатка измеряли прибором «МПБ-2» в двух взаимно перпендикулярных направлениях и определяли, как среднее арифметическое двух измерений, округленное до 0,05 мм. За итоговое значение испытания каждого образца принимали среднее арифметическое результатов трех измерений, а за результат испытания партии - среднее арифметическое всех образцов.

Статистический анализ результатов исследования проведен с использованием программ «BIOSTAT», «STATISTIKA 6,0 for Windows» фирмы «Stat Soft, Inc.». За достоверные различия средних величин в парных сравнениях использовался t-критерий Стьюдента при р<0,05. Если распределение изучаемых параметров не соответствовало нормальному (Гауссовому) распределению, применялся непараметрический метод и сравнение велось по критерию Уилкоксона-Манна-Уитни. Корреляционный анализ производился с использованием коэффициентов корреляции Пирсона. При малом числе наблюдений, когда общая статистическая совокупность дробилась на группы, достоверность результатов рассчитывалась с использованием одностороннего варианта точного критерия Фишера. Различия признавались значимыми при доверительной вероятности р <0,05.

Результаты и их обсуждение

В ходе данной работы было выявлено, что перечисленные выше базисные пластмассы отличаются между собой по показателям: прочность при изгибе, модуль упругости при изгибе, прочность на растяжение, твердость по Бринелю, ударная вязкость по Шарпи.

Так, в образцах из Denture Base, изготовленных методом SLA, получены наилучшие показатели при изучении модуля упругости при изгибе как одного из самых важных показателей любого конструкционного материала, а именно 2685,6±135,6 МПа, против 2615,2±128,8 МПа у Denture 3D+, 2438,1±145,8 МПа у Rapid Simplified, 2382,1±129,2 МПа у Dental Pink и 2315,5±121,5 МПа у Фторакс. Указанное преимущество Denture Base свидетельствует о снижении вероятности переломов базисов съемных протезов, изготовленных из данной базисной пластмассы.

Прочность на изгиб у Denture Base, показал наивысший результат - 105,2±5,5 МПа, 105,1±5,5 МПа - Denture 3D+, 95,6±9,3 МПа - Dental Pink, 95,1±11,2 МПа - Rapid Simplified и 84,8±5,9 МПа - Фторакс, что снижает риск сколов съемных протезов.

Лучший показатель прочности на растяжение показала базисная пластмасса Denture 3D+ - 762,2±26,2 кгс/см2; Denture Base - 745,0±23,6 кгс/см2; Rapid Simplified - 645,5±29,5 кгс/см2; Dental Pink - 583,3±24,6 кгс/см2; Фторакс -578,2±37,5 кгс/см2.

Твердость по Бринеллю у Dental Pink, напротив, оказалась наименьшей - 32,3±0,04 кгс/мм2, тогда как у Rapid Simplified, Фторакс, Denture Base и Denture 3D+ - 34,6±0,07, 35,1±0,04, 40,2±0,05 и 42,2±0,07 кгс/мм2 соответственно, что позволяет сделать заключение о значительном упрощении процесса окончательной обработки (шлифовки и полировки) пластмассы за счет ее «мягкой» структуры.

Значения ударной вязкости по Шарпи (характеристика способности быстрого поглощения механической энергии и надежной устойчивости к деформации) пластмассы Denture 3D+ - 33,1±0,65 кгс/см2 оказались выше, по сравнению с другими, 32,6±0,66 кгс/мм2 - Denture Base, 23,9±1,2 кгс/мм2 - Фторакс, 23,7±0,54 кгс/мм2 - Rapid Simplified, 23,2±0,54 кгс/мм2 - Dental Pink.

Таким образом, проведя лабораторное исследование физико-механических свойств базисных пластмасс, на образцах из акриловых базисных пластмасс горячего отверждения Фторакс, Rapid Simplified и фотополимерных смол для SLA печати на 3D принтере Denture 3D+, Dental Pink и Denture Base, можно сделать заключение о том, что все показатели испытаний образцов соответствуют требованиям ГОСТ 31572-2012; ГОСТ 11262-2017; ГОСТ 4647-2015; 4670-2015. Образцы из фотополимерной смолы Denture 3D+ и Denture Base превосходят все показатели из акриловых пластмасс.

Заключение

Конфликт интересов

Conflict of Interest

Не указан.

None declared.

Список литературы / References

1. Эртесян А. Р. Обзор технологий 3D - печати в стоматологии / А. Р. Эртесян, М. И. Садыков, А. М. Нестеров // Медико-фармацевтический журнал «ПУЛЬС». - 2020 - Том. 22. - № 10. - С. 15 -18.

2. Эртесян А. Р. Обзор биосовместимых фотополимерных смол для съемного протезирования / А. Р. Эртесян, М. И. Садыков, А. М. Нестеров // Современная наука: актуальные проблемы теории и практики: Серия «Естественные и Технические науки». - 2020. - №11. - С. 205-208.

3. Эртесян А. Р. Аддитивные технологии 3D-печати металлов в стоматологии / А. Р. Эртесян, М. И. Садыков, А. М. Нестеров, Е. А. Григорьева // Polish journal of science. - 2020. Т.1 - № 34. - C. 16-27.

4. Эртесян А. Р. Сравнительная оценка экономического обоснования и эффективности изготовления полных съемных пластиночных протезов, полученных с помощью традиционных и 3D технологий / А. Р. Эртесян, М. И. Садыков, А. М. Нестеров, А. Р. Сараев // Современная наука: актуальные проблемы теории и практики: Серия «Естественные и Технические науки». - 2020. - №11. - С. 209-213. DOI 10.37882/2223-2966.2020.11.37

5. Ertesyan A. R. 3D technologies in dentistry / A. R. Ertesyan, M. I. Sadykov, A. M. Nesterov // Proceedings of the XIII-XIV International Multidisciplinary Conference «Recent Scientific Investigation». Primedia E-launch LLC. Shawnee, USA. -2020. - P. 22 - 25.

6. Ertesyan A. R. Photopolymer resins for SLA printing in prosthetic dentistry / A. R. Ertesyan, M. I. Sadykov, A. M. Nesterov // Science. Education. Practice: proceedings of the International University Science Forum (Canada, Toronto). -2020. - Р. 112 - 117. DOI 10.34660/INF.2020.84.96.018

7. Formlabs Inc., Somerville. Formlabs Support: 3D Printed Digital Dentures. - 2019. [Electronic resource] URL: https://formlabs.com/uk/dental/digital-dentures/

8. ГОСТ 31572-2012. Материалы полимерные для базисов зубных протезов. Технические требования. Методы испытаний. - М.: Стандартинформ, 2013. - 32 с.

9. ГОСТ 11262-2017. Пластмассы. Метод испытания на растяжение - М.: Стандартинформ, 2018. - 43 с.

10. ГОСТ 4647-2015. Пластмассы. Метод определения ударной вязкости по Шарпи. - М.: Стандартинформ, 2013. -24 с.

11. ГОСТ 4670-2015. Пластмассы. Определение твердости. Метод вдавливания шарика. - М.: Стандартинформ, 2017. - 15 с.

12. ГОСТ 12423-2013 Пластмассы. Условия кондиционирования и испытания образцов. - М.: Стандартинформ, 2013. - 14 с.

13. ISO 6892 «Machines for tension, compression and bending testing of materials. General technical requirements. - М.: Стандартинформ, 2015. - 17 с.

Список литературы на английском языке / References in English

1. Ertesyan A. R. Obzor tehnologij 3D - pechati v stomatologii [Overview of 3D printing technologies in dentistry] / A. R. Ertesyan, M. I. Sadykov, A. M. Nesterov // Mediko-farmacevticheskij zhurnal «PULS». - 2020 - Vol. 22. - № 10. - P. 15 -18. [in Russian].

2. Ertesyan A. R. Obzor biosovmestimyh fotopolimernyh smol dlja semnogo protezirovanija [Review of biocompatible photopolymer resins for removable prosthetics] / A. R. Ertesyan, M. I. Sadykov, A. M. Nesterov // Sovremennaja nauka: aktual'nye problemy teorii i praktiki: Serija «Estestvennye i Tehnicheskie nauki». - 2020. - №11. - P. 205-208. [in Russian].

3. Ertesyan A. R. Additivnye tehnologii 3D-pechati metallov v stomatologii [Additive technologies for 3D printing of metals in dentistry] / A. R. Ertesyan, M. I. Sadykov, A. M. Nesterov, E. A. Grigoreva // Polish journal of science. - 2020. Vol.1 - № 34. - P. 16-27. [in Russian].

4. Ertesyan A. R. Sravnitel'naja ocenka jekonomicheskogo obosnovanija i jeffektivnosti izgotovlenija polnyh semnyh plastinochnyh protezov, poluchennyh s pomoshh'ju tradicionnyh i 3D tehnologij [Comparative assessment of the economic rationale and the effectiveness of manufacturing complete removable plate prostheses obtained using traditional and 3D technologies] / A. R. Ertesyan, M. I. Sadykov, A. M. Nesterov, A. R. Saraev // Sovremennaja nauka: aktual'nye problemy teorii i praktiki: Serija «Estestvennye i Tehnicheskie nauki». - 2020. - №11. - P. 209-213. [in Russian].

5. Ertesyan A. R. 3D technologies in dentistry / A. R. Ertesyan, M. I. Sadykov, A. M. Nesterov // Proceedings of the XIII-XIV International Multidisciplinary Conference «Recent Scientific Investigation». Primedia E-launch LLC. Shawnee, USA. -2020. - P. 22 - 25.

6. Ertesyan A. R. Photopolymer resins for SLA printing in prosthetic dentistry / A. R. Ertesyan, M. I. Sadykov, A. M. Nesterov // Science. Education. Practice: proceedings of the International University Science Forum (Canada, Toronto). -2020. - Р. 112 - 117. DOI 10.34660/INF.2020.84.96.018

7. Formlabs Inc., Somerville. Formlabs Support: 3D Printed Digital Dentures. - 2019. [Electronic resource] URL: https://formlabs.com/uk/dental/digital-dentures/

8. GOST 31572-2012. Denture base polymers. Technical requirements. Test methods. - М.: Standartinform, 2013. - 32 p. [in Russian].

9. GOST 11262-2017. Пластмассы. Метод испытания на растяжение. - М.: Standartinform, 2018. - 43 p. [in Russian].

10. GOST 4647-2015. Plastics. Method for determination of Charpy impact strength. - М.: Standartinform, 2013. - 24 p. [in Russian].

11. GOST 4670-2015. Пластмассы. Определение твердости. Метод вдавливания шарика Plastics. Determination of hardness. Ball indentation method. - М.: Standartinform, 2017. - 15 p. [in Russian].

12. GOST 12423-2013. Plastics. Standard atmospheres for conditioning and testing specimens. - М.: Standartinform, 2013. - 14 p. [in Russian].

13. ISO 6892 «Machines for tension, compression and bending testing of materials. General technical requirements. - М.: Standartinform, 2015. - 17 p. [in Russian].