СПОСОБ ИЗМЕРЕНИЯ ПАРАМЕТРОВ НАНОРАЗМЕРНЫХ МАГНИТНЫХ ПЛЕНОК
METHOD OF MEASUREMENT OF NANOSIZE MAGNETIC FILM PARAMETERS

Изобретение относится к области измерения магнитных свойств и толщины наноразмерных магнитных пленок с использованием нелинейности процессов намагничивания. Известны различные методы характеризации тонких магнитных пленок. Предлагаемый метод имеет преимущества, обусловленные высокой чувствительностью, неконтактными измерениями, возможностью характеризации магнитных многослойных структур с немагнитными прослойками.
Методы измерения, основанные на магнитной индукции и наведенной э.д.с., хорошо известны. Однако, как правило, они имеют невысокую чувствительность и непригодны для детектирования наноразмерных магнитных объектов. Существенное усовершенствование индуктивных методов связано с использованием нелинейных процессов намагничивания и особыми условиями возбуждения, что позволило использовать их для детектирования малых концентраций магнитных наночастиц, используемых в иммуноанализе. Эти разработки наиболее близки к предлагаемому способу.
Разработка, представленная в первом аналоге (US patent, Pub. No 2004/0171172, Method and apparatus for qualitative and quantitative detection of analytes. M. Laitinen, J. Pekola, M. Vuento) основана на изменении величины индуктивности возбуждающей катушки при внесении в нее образца с магнитными частицами. Это вызывает изменение частоты настройки активного радиационного фильтра на операционном усилителе. Сдвиг резонансной частоты фильтра вызывает изменение амплитуды сигнала на его выходе, что и позволяет измерить концентрацию ферромагнитных носителей в исследуемом образце.
В данном подходе используются длинные намагничивающие соленоиды с дифференциальными детектирующими катушками, так что исследуемый образец наносится на удлиненное плечо, которое помещается внутрь соленоида, что требует определенной геометрии испытуемого образца и несовместимо с in situ мониторингом напыления магнитных слоев. Сигнал детектируется в определенной области частот, что существенно ограничивает точность измерений и получаемую количественную информацию.
Таким образом, недостатками этого аналога являются необходимость использования определенной геометрии испытуемого образца, недостаточная чувствительность, особенно с учетом реально существующей температурной нестабильности окружающей среды, а также ограниченная информация об образце (только концентрация).
Наиболее близким к предлагаемому способу и принятым в качестве прототипа является индукционный магнитометр, разработанный в EUROPEAN PATENT. International publication number: WO 01/067062 Analysis of biological and/or chemical mixtures using magnetic particles, P.I. Nikitin, P.M. Vetoshko.
Прибор прототипа включает следующие основные элементы:
1 - генератор возбуждающего сигнала,
2 - генератор модулирующего сигнала,
3 - индуктивный блок,
4 - измеряемый образец,
5 - фильтр,
6 - приемник,
7 - формирователь выходного сигнала,
8 - формирователь опорного сигнала.
В указанной разработке используется специфическое возбуждение магнитных наночастиц магнитным полем, содержащим две частоты. Основная схема прибора представлена на Фиг.1. Индуктивный блок 3 подключен к выходам генераторов возбуждающего сигнала 1 и модулирующего сигнала 2, а образец находится в зоне магнитного поля, создаваемого блоком 3. Вход фильтра 5 соединен с выходом индуктивного блока 3, а его выход соединен с входом приемника 6. Формирователь 7 выходного сигнала подключен к выходу приемника 6. При этом фильтр 5 настроен на пропускание сигнала выделяемой частоты, представляющей собой линейную комбинацию частот возбуждающего и модулирующего сигналов. В прототипе используется формирователь 8 опорного сигнала.
Индуктивный блок 3 может быть выполнен в виде катушки индуктивности без сердечника. Отсутствие сердечника может уменьшить возможные искажения в детектируемом сигнале.
1
2
1
2
1
2
Работа прототипа описывается следующей схемой. Возбуждающий сигнал генераторов 1, 2 создает в индуктивном блоке 3 переменное магнитное поле с частотами возбуждающего сигнала f и модуляционного сигнала f. Поскольку процесс взаимодействия магнитного поля с ферромагнитными частицами является нелинейным, особенно при достаточно большой напряженности воздействующего магнитного поля, в частотном спектре отклика измеряемого образца на воздействие поля появляются комбинационные спектральные компоненты. В разработке сигнал детектировался на частоте f=f+2f. Случай, когда модулирующий сигнал имеет наименьшую частоту и наибольшую амплитуду, имеет определенные технические выгоды, связанные с простотой технической реализации и достигаемым техническим результатом. Именно к этому случаю относится осуществленная конкретная реализация предлагаемого устройства с частотами f=100 кГц f=100 Гц.
Поскольку мощность указанных комбинационных компонент однозначно связана с количеством в образце 4 искомых ферромагнитных частиц, то, выделив сигнал комбинационной частоты фильтром 5, на выходе приемника 6 получаем информацию об этом количестве. Для этого приемник 6 изготовлен по любой известной схеме, используемой в технике помехоустойчивого приема сигналов малой мощности на фоне шумов и помех, и выполняет функции усиления, детектирования и накопления.
Вышеуказанный способ обладает рядом недостатков.
1) По сути, детектируется только концентрация магнитных частиц определенного типа.
2) Частицы должны находиться внутри индуктивного блока, что накладывает ограничения на геометрию испытываемого образца.
Технический результат настоящего изобретения состоит в повышении функциональной гибкости устройства и расширении диапазона его применения, в частности для характеризации наноразмерных пленочных структур. Предлагаемый способ и прибор могут использоваться для in situ характеризации производства магнитных пленок.
Прибор включает следующие основные элементы:
1 - генератор сигнала возбуждения,
2 - генератор подмагничивающего сигнала,
3 - индуктивный блок, состоящий из катушек возбуждения и подмагничивания,
4 - измеряемый образец,
5 - детектирующий блок,
6 - спектрометр.
Способ основан на следующих принципах.
Возбуждающий сигнал генератора 1 создает в индуктивном блоке 3 переменное магнитное поле с частотой f. Конфигурация катушек индуктивного блока позволяет иметь доступ к образцу, например для светового луча. Например, катушки возбуждения, подмагничивания и детектирования могут быть выполнены в виде концентрических катушек, а образец 4 может помещаться на торцевую поверхность. В присутствии достаточно сильного переменного магнитного поля магнитные пленки характеризуются нелинейным намагничиванием, что приводит к генерации высших гармоник. Индуцируемый сигнал напряжения, который определяется магнитной передаточной функцией, пропорциональной скорости изменения намагниченности, содержит как основную гармонику, равную частоте возбуждающего поля, так и высшие гармоники, кратные основной. Детектирующий блок 5 или спектрометр 6 определяют спектральные компоненты. При симметричном намагничивании генерируются нечетные гармоники 3f, 5f, 7f, … Амплитуды гармоник пропорциональны степени магнитной нелинейности и зависят от амплитуды возбуждающего поля. Генератор подмагничивающего сигнала 2 создает в образце 4 постоянное магнитное поле, наличие которого приводит к нарушению симметрии и появлению четных гармоник.
Отношение амплитуд гармоник устойчиво относительно различных шумов и влияния возможного присутствия посторонних ферромагнитных материалов. В присутствии подмагничивающего поля четные гармоники могут быть значительно сильнее, и сам спектр становится сильно усложненным. В зависимости от соотношения амплитуд переменного и постоянного полей образуются локальные экстремумы, которые дают информацию о параметрах образца.
Пример 1
На Фиг.2 представлены характерные кривые намагничивания и соответствующие спектральные характеристики.
При резком скачке намагничивания амплитуды спектральных гармоник постоянны. Линейное намагничивание с насыщением в виде излома приводит к немонотонной зависимости амплитуд гармоник. Плавный подход к насыщению приводит к монотонному спектру.
Пример 2
На Фиг.3 представлены спектральные характеристики пленок CoFe, которые имеют разброс анизотропии и характеризуются плавной кривой гистерезиса. Амплитуды гармоник даны в зависимости от амплитуды возбуждающего поля. Частота возбуждающего поля - 200 Гц. Гармоники детектируются с помощью lock-in усилителя. Амплитуды гармоник монотонно убывают. При этом отношения амплитуд гармоник 3-й к 5-й и 5-й к 7-й приблизительно одинаковы (2.2 и 1.9 соответственно). Такое соотношение может использоваться для характеризации магнитного состояния пленок. При наличии калибровочных кривых спектральные характеристики могут использоваться для определения толщины пленки.
Пример 3
На Фиг.4 представлены спектры трехслойной пленки CoFe/Si/CoFe, кривые гистерезиса которой характеризуются скачками намагниченности. Вблизи поля скачка амплитуды 3-й, 5-й и 7-й гармоник оказываются практически одинаковыми.
Таким образом, предлагаемый способ по сравнению с прототипом обладает следующим отличительным признаком:
1) Конфигурация индуктивного блока позволяет проводить измерения на открытой поверхности и не накладывает ограничений на форму исследуемого образца.
2) Способ может использоваться совместно с другими методами характеризации, такими как оптическими и магнитооптическими.
3) Возбуждение проводится на одной частоте и регистрируется спектр с высшими гармониками, отношение амплитуд которых устойчиво к шумам и дает информацию о толщине пленки и таких параметрах, как коэрцитивность, анизотропия и поле насыщения.
4) Наличие подмагничивающего поля приводит к характерным изменениям этих соотношений и повышает информативность метода, а также его чувствительность.