Эволюция структуры и деформационное поведение сплава ВТ6 в процессе высокотемпературной ползучести

Эволюция структуры и деформационное поведение сплава ВТ6 в процессе высокотемпературной ползучести

Г.П. Грабовецкая, Ю.Р. Колобов, Н.В. Гирсова, И.П. Мишин

Институт физики прочности и материаловедения СО РАН, Томск, 634021, Россия

Проведен сравнительный анализ закономерностей развития пластической деформации при ползучести титанового сплава марки ВТ6 в мелкозернистом и субмикрокристаллическом состояниях. Показано, что формирование в двухфазном сплаве ВТ6 субмикрокристаллической структуры воздействием интенсивной пластической деформации приводит к существенному росту его устойчивости к локализации деформации на макроуровне в процессе ползучести. Изучено влияние структурного состояния сплава на развитие зернограничного проскальзывания. Обсуждаются физические причины уменьшения величины кажущейся энергии активации ползучести сплава ВТ6 в субмикрокристаллическом состоянии.

Structure evolution and deformation behavior of alloy VT6 during high-temperature creep

G.P. Grabovetskaya, Yu.R. Kolobov, N.V Girsova, and I.P. Mishin

Institute of Strength Physics and Materials Science SB RAS, Tomsk, 634021, Russia

We have performed a comparative analysis of plastic deformation mechanisms in creep of titanium alloy VT6 in the fine-grained and submicrocrystalline states. It is shown that the formation of the submicrocrystalline structure in two-phase alloy VT6 under severe plastic deformation causes a significant increase in its stability to deformation localization at the macrolevel during creep. The effect of the structural state of the alloy on grain boundary sliding is studied. Physical causes of a decrease in the apparent creep activation energy of alloy VT6 in the submicrocrystalline state are discussed.

1. Введение

Субмикрокристаллические металлы и сплавы, полученные методами интенсивной пластической деформации, характеризуются неоднородным, часто бимодальным распределением зерен по размерам, высокой плотностью дислокаций в объеме зерен, неравновесными границами зерен со специфической дефектной структурой (они содержат ступеньки, фасетки, зернограничные дислокации, дисклинации и другие дефекты) и наличием высокого уровня дальнодействующих напряжений [1-4]. Вследствие этого в условиях температурносиловых воздействий в субмикрокристаллических материалах диффузионные процессы протекают более интенсивно по сравнению с соответствующими в круп-

нозернистых материалах [5-7]. Высокие неравновес-ность субмикрокристаллического состояния и интенсивность протекания диффузионных процессов определяют низкую термическую стабильность его структуры и свойств. В связи с этим перспектива использования таких материалов в качестве конструкционных связана с необходимостью исследования эволюции их структуры и деформационного поведения при температурно-силовых воздействиях, близких к реальным условиям эксплуатации.

В данной работе на примере промышленного титанового сплава марки ВТ6 проведено изучение эволюции субмикрокристаллической структуры в сопоставлении с деформационным поведением в процессе высокотемпературной ползучести.

© Грабовецкая Г.П., Колобов Ю.Р., Гирсова Н.В., Мишин И.П., 2005

2. Материал и методика исследования

Исследовали промышленный титановый сплав марки ВТ6. Субмикрокристаллическую структуру в сплаве ВТ6 формировали методом равноканального углового прессования [1] при температуре 873 K. Деформация сплава в процессе равноканального углового прессования, проведенная по режиму [1] за 8 проходов, составляла ~9.

Исследования тонких фольг проводили в просвечивающем электронном микроскопе ЭМ-125К. Для металлографических исследований использовали оптический микроскоп МИМ-9 и интерференционный микроскоп МИИ-4. Характер деформационного рельефа исследовали на сканирующем микроскопе Philips SEM 515. Объемную долю фаз определяли методами рентгеноструктурного анализа на дифрактометре Shimadzu XRD6000 с точностью ±1 %. Испытания на ползучесть проводили при постоянной нагрузке в вакууме 10-2 Па на установке ПВ-3012М при температуре 873 K и скоростях деформации 10-6-Ч0-4 с-1. Дрейф температуры во время испытаний не превышал одного градуса в час. Относительную деформацию образцов измеряли оптическим катетометром КМ-6 с точностью не хуже 0.1 %.

Развитие зернограничного проскальзывания в процессе ползучести изучали с помощью растрового электронного и оптического интерференционного микроскопов. Вклад зернограничного проскальзывания в общую деформацию оценивали по формуле [8]:

2.3йл/Г+е

где Н — высота ступеньки на границе зерна; d—среднее расстояние между ступеньками; 8 — общая деформация.

Образцы для механических испытаний с размерами рабочей части 5х1.4х0.8 мм3 вырезали электроискровым способом в продольном относительно оси прессования направлении. Перед испытанием с поверхности образцов удаляли слой толщиной около 100 мкм механической шлифовкой и последующей электролитической полировкой.

3. Результаты и их обсуждение

В исходном состоянии (состояние 1) сплав ВТ6 содержит две фазы: а и р. Содержание в-фазы не превышает 15 об. %. Микроструктура сплава в поперечном сечении преимущественно глобулярного типа с равноосными зернами а-фазы со средним размером ~2.5 мкм. в-фаза в виде прослоек толщиной -0.2 мкм (рис. 1, а) располагается между зернами а-фазы. В продольном сечении зерна а-фазы имеют вытянутую форму с коэффициентом неравноосности -3. Равноканальное угловое прессованием приводит к формированию в сплаве ВТ6 двухфазной субмикрокристаллической структуры с размерами зерен а-фазы в поперечном сечении 0.5^1.5 мкм, в продольном 1^3 мкм (состояние 2). При этом в крупных зернах а-фазы имеются субзерна размерами 0.7^ 1.0 мкм с разориентировками 5°^10°. В объеме субзерен а-фазы наблюдается полосовая структура, морфологически подобная структуре мартенсита титановых сплавов (рис. 1, б). Поперечный размер полос такой структуры колеблется от 20 до 300 нм. По границам зерен а-фазы располагаются зерна бездефектной в-фазы (рис. 1, б). Содержание в-фазы в результате равноканального углового прессования уменьшается до 11 об. %. В процессе нагрева заметные изменения структуры сплава в состоянии 2 можно наблюдать лишь после отжигов при температурах 923 К и выше. После отжига при температуре 973 К, 1 ч в сплаве наблюдается частичная, а после отжига при температуре 1023 К, 1 ч полная рекристаллизация. Рост зерен в сплаве в состоянии 1 наблюдается после отжигов при температуре 1073 К, 1 ч.

На рис. 2 представлены типичные кривые ползучести сплава ВТ6 в обоих состояниях при температуре 873 К. Видно, что скорость установившейся ползучести и величина деформации до разрушения сплава в состоянии 1 примерно в 2 раза ниже соответствующих значений для состояния 2. Исследование распределения деформации по длине рабочей части образца сплава в состоянии 1 показало, что на стадии установившейся ползучести, продолжительность которой по величине деформации составляет 45 ^50 %, наблюдается квазирав-

Рис. 1. Микроструктура сплава ВТ6: а — состояние 1 (стрелкой указана Р-фаза); б — состояние 2

250- 2

^ . =г

1 150 -о. о  1 Г

8-

100- 50- I  \  \ .

Л.---------------------

—----1------1------1------1------

О 5 10 15 20 25

Время, ч

Рис. 2. Кривые ползучести сплава ВТ6 при температуре 873 К, о = = 110 МПа: состояние 1

номерная деформация. Начало стадии ускоренной ползучести для сплава в состоянии 1 совпадает с началом локализации деформации на макроуровне путем образования шейки. В образцах сплава в состоянии 2 продолжительность стадии установившейся ползучести по величине деформации составляет лишь 18^20 %. В то же время, квазиравномерная деформация в образцах сплава в состоянии 2 достигает 100^120 %, после чего также наблюдается локализация деформации на макроуровне путем образования шейки. Эти результаты свидетельствуют о большей устойчивости к локализации деформации на макроуровне сплава в состоянии 2 по сравнению со сплавом в состоянии 1.

Электронно-микроскопические исследования структуры образцов сплава ВТ6 в состоянии 1 показали, что в процессе ползучести на установившейся стадии в большинстве зерен а-фазы образуется пластинчатая структура, подобная структуре сплава в состоянии 2. При этом происходит фрагментация зерен в-фазы по границам мартенситных пакетов. Разориентировки отдельных фрагментов достигают большеугловых (раз-ориентировку оценивали по темнопольному изображению при изменении угла наклона фольги). Размеры элементов зеренно-субзеренной структуры варьируют от 2 до 5 мкм. Прослойки в-фазы в процессе ползучести разбиваются на отдельные зерна размером ~ 1 мкм. На стадии ускоренной ползучести в образцах сплава в состоянии 1 наблюдается значительное измельчение структуры, о чем свидетельствует увеличение числа рефлексов на электронограмме. Средний размер элементов зеренно-субзеренной структуры, определенный по темнопольному изображению, составляет 0.9± 0.4 мкм. С ростом степени деформации на ускоренной стадии ползучести в образцах наблюдается уменьшение размеров элементов зеренно-субзеренной структуры и рост разориентации между ними. При этом в зернах размером менее 0.3 мкм пластинчатая структура не наблюдается. В области разрушения, где размеры зе-

рен а-фазы не превышают 0.3 мкм, зерна а-фазы с пластинчатой структурой вообще отсутствуют.

В образцах сплава ВТ6 в состоянии 2 (зерна а-фазы изначально имеют пластинчатую структуру) в процессе установившейся ползучести наблюдаются лишь фрагментация зерен а-фазы и увеличение разориентации между фрагментами. Средний размер элементов зерен-но-субзеренной структуры, определенный по темнопольному изображению, составляет 0.7 ±0.2 мкм. На стадии ускоренной ползучести дисперсность зеренно-субзеренной структуры в образцах сплава ВТ6 в состоянии 2 увеличивается, а число зерен а-фазы с мартенсит-ной структурой уменьшается. В области разрушения размер зерен в образцах сплава в состоянии 2, как и в состоянии 1, составляет 0.3^0.2 мкм. В объеме зерен а-фазы мартенситная структура отсутствует.

На рис. 3 представлена зависимость скорости установившейся ползучести сплава ВТ6 от напряжения при температуре 873 К в двойных логарифмических координатах. Видно, что эта зависимость близка к степенной с показателем п, равным 2.9 и 2.4 соответственно для состояний 1 и 2 (коэффициент скоростной чувствительности т = d ^ о/d ^ 8 соответственно равен 0.34 и 0.41). Измерение величины кажущейся энергии активации ползучести сплава ^п ) показало, что значения Qn для состояний 1 ^п = 214 ± 20 кДж/ моль) и 2 ^п =151 ± ±20 кДж/моль) в интервале скоростей 10-6^10-5 с-1 при температуре 873 К близки к величине кажущейся энергии активации его сверхпластического течения при температуре ~1173 К (187.5 кДж/моль [9]). Полученные значения п и Qn свидетельствуют о том, что деформация сплава ВТ6 в обоих состояниях при ползучести при температуре 873 К проходит в режиме, близком к сверхпластичности.

Известно [9], что основным механизмом деформации при сверхпластическом течении металлов является проскальзывание по границам зерен, контролируемое зернограничной диффузией. Изучение деформацион-

-4.0

-4.4

ё) -4.8

-5.2

-5.6

1.6 1.8 2.0 2.2 1дст

Рис. 3. Зависимость скорости ползучести от напряжения сплава ВТ6 при температуре 873 К: состояние 1

Рис. 4. Микроструктура поверхности сплава ВТ6 после ползучести при указаны поры)

ного рельефа предварительно полированной поверхности образцов сплава ВТ6 после деформации в процессе ползучести на 40 % показало, что для обоих состояний деформационный рельеф наблюдается практически по всей поверхности. При этом на поверхности образцов сплава в обоих состояниях имеются ступеньки, связанные с развитием зернограничного проскальзывании (рис. 4). Среднее значение высоты ступенек на границах зерен для сплава в состояниях 1 и 2 составляет соответственно 0.16 и 0.12 мкм. Однако для состояния 2 (рис. 4, б) плотность границ, на которых наблюдается зернограничное проскальзывание, существенно выше, по сравнению с состоянием 1 (рис. 4, а). Оценка вклада зернограничного проскальзывания в общую деформацию исследуемого сплава в состояниях 1 и 2 по уравнению (1) в приближении однородной деформации составляет соответственно 27 и 58 %.

Кроме ступенек, связанных с зернограничным проскальзыванием, на поверхности образцов сплава ВТ6 в состоянии 2 наблюдаются поры (рис. 4, б). В работе [10] показано, что порообразование способствует развитию зернограничного проскальзывани при сверхпласти-ческом течении. Можно предполагать, что больший вклад зернограничного проскальзывания в общую деформацию сплава в состоянии 2 связан не только с уменьшением размера зерен, но и с интенсивным порообразованием. Последнее обусловлено большей диффузионной проницаемостью границ зерен и приграничных областей сплава в состоянии 2 по сравнению со сплавом в состоянии 1.

4. Выводы

Формирование субмикрокристаллической структуры в сплаве ВТ6 повышает его устойчивость к локализации деформации на макроуровне при высокотемпературной ползучести.

Зависимость скорости установившейся ползучести от напряжения сплава ВТ6 в субмикрокристаллическом состоянии при температуре 873 К в исследованном интервале скоростей ползучести описывается степенным законом ползучести с коэффициентом п = 2.4. При этом значение кажущейся энергии активации ползучести

Т = 873 K и g = 110 МПа: состояние 1 (а); 2 (б). 8 = 40 % (стрелками

близко к величине энергии активации деформации сплава ВТ6 в режиме сверхпластчности при температуре 1173 K.

Вклад зернограничного проскальзывания в общую деформацию при ползучести сплава ВТ6 в субмикрокристаллическом состоянии примерно в два раза выше по сравнению с соответствующим вкладом для мелкозернистого состояния.

Авторы выражают благодарность профессору Р.З. Валиеву (Институт физики перспективных материалов при УГАТУ, г. Уфа) за предоставленный материал для исследования. Работа выполнена при финансовой поддержке Президиума РАН (проект СО РАН № 8.16), РФФИ-БРФФИ (грант № 04-02-81038Ве12004а), ФЦНТП (Гос. контракт № 02.447.11.2002) и НОЦ (Гос. контракт № 02.438.11.7007).

Литература

1. Колобов Ю.Р., Валиев Р.З., Грабовецкая Г.П. и др. Зернограничная

диффузия и свойства наноструктурных материалов // Новосибирск: Наука, 2001 - 232 с.

2. Носкова Н.И., Мулюков Р.Р. Субмикрокристаллические и нанокрис-

таллические металлы и сплавы. - Екатеринбург: УрО РАН, 2003. -279 с.

3. Панин А.В., Панин В.Е, Почивалов Ю.И. и др. Пластическая дефор-

мация образцов субмикрокристаллического титана // Физикохи-мия ультрадисперсных (нано)систем: Сб. научных трудов VI Всероссийской конференции. - М.: МИФИ, 2003. - С. 253-257.

4. Колобов Ю.Р., Грабовецкая Г.П., Иванов К.В., Гирсова Н.В. Влияние состояния границ размера зерен на механизмы ползучести субмикрокристаллического никеля // ФММ. - 2001. - Т. 91. -№5.- С. 107-112.

5. Грабовецкая Г.П., Раточка И.В., Колобов Ю.Р., Пучкарева Л.Н. Сравнительные исследования зернограничной диффузии меди в субмикро- и крупнокристаллическом никеле // ФММ. - 1997. -Т. 83. - № 3. - С. 112-115.

6. Kolobov Yu.R., Grabovetskaya G.P., Ivanov M.B. et al. Grain boundary

diffusion characteristics of nanostructured nickel // Scripta Met. -2001. - V. 44. - No. 6. - Р. 873-878.

7. Kolobov Yu.R., Grabovetskaya G.P., Ivanov K.V., Ivanov M.B. Diffusion

and properties of bulk nanostructured metals and alloys processed by severe plastic deformation // Defect and Diffusion Forum. - 2003. -V. 216-217. - P. 253-262.

8. Розенберг В.М. Ползучесть металлов. - М.: Металлургия, 1967. -276 с.

9. Новиков И.И., Портной В.К. Сверхпластичность сплавов с ультра-

мелкозернистой структурой. - М.: Металлургия, 1981. - 167 с.

10. Кузнецова Р.И. Роль зернограничной пористости в сверхпластичности // ФММ. - 1978. - Т. 45. - № 3. - С. 841-846.