ГАЗОВЫЙ ХРОМАТОГРАФ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГАЗОВ В ИЗОЛЯЦИОННЫХ ЖИДКОСТЯХ

Область техники, к которой относится полезная модель
Полезная модель относится к аналитическому приборостроению, в частности к газовым хроматографам, предназначенным для качественного и количественного определения газов, растворенных в масле силовых трансформаторов.
Уровень техники
Известна газохроматографическая система, содержащая два аналитических модуля, один с колонками и детектором по теплопроводности, второй с колонкой, метанатором, установленным между выходом колонки и пламенно-ионизационным детектором (патент на изобретение RU №2356045). Недостатком данной системы является наличие двух аналитических модулей, каждый из которых установлен на собственном термостате колонок, что в значительной степени осложняет одновременный представительный ввод пробы в оба модуля из одного пробоотборного шприца, т.е. снижается точность и достоверность результатов анализа.
Наиболее близким к заявляемой полезной модели по совокупности существенных признаков является хроматографический комплекс для анализа газов, растворенных в масле силовых трансформаторов (Методические указания РД 34.46.303-98 п. 5.8.2.2, рис. 12), содержащий газовый хроматограф с двумя дозаторами, установленными на входах хроматографических колонок, первая из которых для разделения водорода, кислорода и азота с детектором по теплопроводности на выходе, и вторая для разделения оксидов углерода и углеводородов, выход которой через метанатор соединен с пламенно-ионизационным детектором.
Раскрытие полезной модели
Техническим результатом прототипа является возможность анализа извлеченных из трансформаторного масла газов на одном хроматографе с использованием одного носителя (аргон) и метанатора.
Техническим недостатком вышеуказанного хроматографа является то, что углеводородные газы, анализируемые на пламенно-ионизационном детекторе, поступают в него через метанатор, что приводит к их взаимодействию с катализатором, в результате чего они накапливаются на нем. Это в первую очередь приводит к искажению результатов анализа, особенно при определении концентрации ацетилена, ускоренному старению и загрязнению катализатора метанатора. Это в свою очередь приводит к постоянному изменению коэффициента метанации и, как следствие этого, необходимости частой переградуировки прибора и регенерации катализатора метанатора.
Технической задачей, на решение которой направлено заявленное в качестве полезной модели устройство, и техническим результатом от его использования является повышение точности и достоверности результатов анализа при одновременном увеличении времени использования хроматографа без технического обслуживания (регенерации катализатора, градуировки).
Указанная задача решается тем, что заявляемый хроматограф содержит два дозатора, установленные на входах хроматографических колонок, первая из которых с детектором по теплопроводности на выходе предназначена для разделения водорода, кислорода и азота, и вторая для разделения оксидов углерода и легких углеводородов соединена своим выходом с входом устройства переключения потока, представляющего собой трехпортовый кран, который соединяет ее с входом метанатора или через регулируемое пневмосопротивление с входом пламенно-ионизационного детектора и выходом метанатора. В качестве устройства переключения потока может быть применен четырехпортовый кран, второй входной порт которого соединен с выходом формирователя потока газа-носителя. Устройство переключения потока может быть выполнено также в виде шестипортового крана, первый порт которого соединен с выходом второй колонки, второй - с входом метанатора, третий - с выходом формирователя потока газа-носителя, четвертый - с атмосферой, пятый - с выходом метанатора, а шестой через регулируемое пневмосопротивление с входом пламенно-ионизационного детектора. Вход метанатора для водорода снабжен каналом для прогрева водорода.
Описание чертежей
Полезная модель поясняется схемами хроматографа, где изображено: на фиг. 1 - схема хроматографа с трехпортовым краном; на фиг. 2 - схема хроматографа с четырехпортовым краном; на фиг. 3 - схема хроматографа с шестипортовым краном.
Осуществление полезной модели
Устройство состоит из крана 1 (дозатора), крана 2, к выходам которых подключены входы хроматографических колонок 3 и 4 соответственно. Выход колонки 3, предназначенной для анализа водорода, кислорода и азота, соединен с детектором по теплопроводности 5, а выход колонки 4, предназначенной для анализа оксидов углерода и легких углеводородов, соединен с входным портом 6.1 переключающего крана 6. Первый выходной порт 6.2 крана 6 соединен с входом метанатора 7 через тройник 8, в который также поступает водород из блока подготовки газов 9, а второй выходной порт 6.3 крана 6 соединен через регулируемое пневмосопротивление 10 с входом пламенно-ионизационного детектора 11 и через тройник 12 с выходом метанатора 7.
Вместо трехпортового переключающего крана 6 может быть установлен четырехпортовый кран 13, первый входной порт 13.1 которого соединен с выходом второй колонки 4, первый выходной порт 13.2 - с входом метанатора 7, второй входной порт 13.3 соединен с выходом регулятора расхода инертного газа 14, потоком которого продувается метанатор 7 для очистки. Второй выходной порт 13.4 крана 13 соединен через регулируемое пневмосопротивление 10 с входом пламенно-ионизационного детектора 11 и через тройник 12 с выходом метанатора 7.
Вместо трехпортового переключающего крана 6 может быть установлен шестипортовый кран 15, первый порт 15.1 которого соединен с выходом второй колонки 4, второй порт 15.2 - с входом метанатора 7, третий порт 15.3 - с выходом регулятора расхода инертного газа 14, четвертый порт 15.4 - с атмосферой, пятый порт 15.5 - с выходом метанатора 7, а шестой порт 15.6 - через регулируемое пневмосопротивление 10 с входом пламенно-ионизационного детектора 11.
Метанатор 7 может быть снабжен каналом для прогрева водорода, поступающего в метанатор 7, до температуры самого метанатора, что позволяет значительно уменьшить охлаждение катализатора метанатора 7.
Устройство работает следующим образом
В хроматограф подается газ-носитель аргон, а также водород и воздух для питания пламенно-ионизационного детектора 11, при этом водород через тройник 8 подается в метанатор 7. С помощью крана 1 дозатора в колонку 3 вводят пробу. Извлеченные из трансформаторного масла компоненты, разделенные на колонке 3, поступают в детектор по теплопроводности 5, который регистрирует водород, кислород и азот.
Одновременно с анализом водорода, кислорода и азота с помощью крана 2 дозатора в колонку 4 для анализа оксидов углерода, метана, этана, этилена и ацетилена также вводят пробу. Извлеченные из масла компоненты, разделенные на колонке 4, затем через переключатель потока 6 поступают в метанатор 7, где оксиды углерода превращаются в метан и затем поступают в пламенно-ионизационный детектор 11, который регистрирует сам метан, а также окись и двуокись углерода в виде метана. После выхода и регистрации двуокиси углерода кран 6 автоматически переводится во второе положение, при котором поток элюата (поток подвижной фазы с компонентами разделяемой парогазовой смеси), минуя метанатор 7, поступает в пламенно-ионизационный детектор 11, где регистрируются выходящие из колонки 4 этан, этилен и ацетилен, при этом они не попадают в метанатор 7, что исключает их осаждение и разложение на катализаторе, которым заполнен метанатор 7.
При использовании для переключения потоков четырехпортового крана 13 поток инертного газа, формируемый регулятором расхода 14, продувается через метанатор 7, очищая его от остатков пробы. Регулируемое пневмосопротивление 10, установленное между вторым выходом кранов 6 и 13 и тройником 12, установленным между выходом метанатора 7 и входом пламенно-ионизационного детектора 11, необходимо для формирования пневматического сопротивления канала, эквивалентного сопротивлению метанатора 7. Это исключает появление ложного сигнала пламенно-ионизационного детектора 11 при переключении кранов 6 и 13.
При использовании для переключения потоков шестипортового крана 15 элюат из колонки 4 поступает в метанатор 7 через первый 15.1 и второй 15.2 порты крана, а затем с выхода метанатора 7 через порты 15.5 и 15.6 и регулируемое пневмосопротивление 10 поступает в пламенно-ионизационный детектор 11, где регистрируются. При переключении крана 15 во второе положение, элюат из колонки 4 попадает в детектор 11 через регулируемое пневмосопротивление 10, минуя метанатор 7. В тоже время, метанатор 7 продувается потоком инертного газа регулятора расхода 14 в атмосферу.
Метанатор 7 может быть снабжен каналом, в котором водород, необходимый для гидрирования оксидов углерода в метан, прогревается до температуры метанатора 7, что исключает охлаждение катализатора на входе метанатора 7 и, как следствие, снижает вероятность осаждения и накопления углеводородов на этом участке метанатора 7.