СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАРБОНИЛЬНОГО ЖЕЛЕЗА
METHOD OF PRODUCTION OF CARBONYL IRON

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к способу получения карбонильного железа, которое обладает ценными свойствами для обычной и порошковой металлургии, машиностроения, радиотехники и техники проводной связи, может быть применено в фармацевтической, пищевой промышленности, в животноводстве и сельском хозяйстве.
Получение порошкового карбонильного железа основано на термическом разложении пентакарбонила железа, причем в этом процессе железу придаются определенные физико-химические свойства, обеспечивающие достижение заданных параметров материала.
По патенту GB 684054 (кл. С22В 5/20, опубл. 10.12.1952 г.) способ получения порошка карбонильного железа включает подачу парообразного пентакарбонила железа (ПКЖ) в аппарат разложения. Температура в аппарате разложения не должна превышать 300°С при обычном давлении. Пары ПКЖ могут быть разбавлены окисью углерода. В свободном объеме аппарата разложения в присутствии аммиака происходит термическая диссоциация ПКЖ с образованием порошка карбонильного железа и окиси углерода.
По известному способу (Карбонильное железо. Волков В.Л., Сыркин В.Г., Толмасский И.С. - М.: Металлургия, 1969. с.115-117) получения порошкового карбонильного железа жидкий пентакарбонил железа (ПКЖ) направляется в испаритель, где происходит его испарение, и далее пары ПКЖ поступают через входной патрубок в горловину аппарата разложения. В свободном объеме аппарата разложения в присутствии аммиака происходит термическая диссоциация ПКЖ с образованием порошка карбонильного железа и окиси углерода. Газообразный аммиак подается через тангенциальную щель в горловину аппарата разложения, на выходе из которой происходит смешение его с парами карбонила. Подача газообразного аммиака осуществляется в количестве 40÷50 л на 1 л жидкого ПКЖ (с.124). Образовавшаяся в аппарате разложения окись углерода удаляется снизу аппарата, увлекая с собой порошок карбонильного железа. Далее происходит извлечение товарного продукта - порошка карбонильного железа из газового потока.
Такой способ получения порошка карбонильного железа является общепринятым, а известные способы по А.С. СССР №№ 479565, 522002 и пат. RU № 2185933 конкретизируют технологические параметры данного процесса.
По патенту RU № 2185933 (кл. B22F 9/12, C01G 49/16, оп. 27.07.2002 г.) жидкий ПКЖ подают в испаритель в количестве 41÷45 л/ч (примерно 59÷65 кг/ч), пары ПКЖ направляют в горловину аппарата разложения ПКЖ, сюда же направляют поток газообразного аммиака. Расход аммиака поддерживают 25÷28 л на 1 л жидкого ПКЖ, температуру в реакторе поддерживают в пределах 280÷325°С.
По данным способа основное количество (до 80%) товарного продукта - порошка карбонильного железа осаждается в приемнике аппарата разложения. Эта фракция является полидисперсной, содержит значительное количество крупных частиц и конгломератов и, следовательно, необходима дальнейшая ее классификация для получения более узких фракций, т.к. они являются наиболее востребованными.
Задачей изобретения является расширение технологических возможностей способа получения карбонильного железа и повышение потребительских свойств товарного продукта - порошка карбонильного железа.
Поставленная задача решается тем, что способ получения карбонильного железа, включающий испарение пентакарбонила железа в испарителе и его подачу через входной патрубок в аппарат разложения, термическое разложение пентакарбонила в присутствии газообразного аммиака, осуществляется таким образом, что газообразный аммиак подают через зазор вокруг входного патрубка параллельным потоком с относительной скоростью к парам пентакарбонила железа 0,2÷0,8.
В результате проведения процесса в этих условиях выяснилось, что
подача газообразного аммиака через зазор вокруг входного патрубка параллельным потоком с относительной скоростью к парам пентакарбонила железа 0,2÷0,8 позволяет регулировать и повысить потребительские свойства продукта - порошка карбонильного железа, осаждаемого в приемнике аппарата разложения, тем самым расширяются технологические возможности способа.
Согласно предлагаемому способу жидкий пентакарбонил железа (ПКЖ) направляют в испаритель, где происходит его испарение, и далее пары ПКЖ поступают через входной патрубок в горловину аппарата разложения. В свободном объеме аппарата разложения в присутствии аммиака происходит термическая диссоциация ПКЖ с образованием порошка карбонильного железа и окиси углерода. Газообразный аммиак подают в горловину аппарата разложения через зазор вокруг входного патрубка параллельным потоком с относительной скоростью к парам пентакарбонила железа 0,2÷0,8. Образовавшаяся в аппарате разложения окись углерода удаляется снизу аппарата, увлекая с собой порошок карбонильного железа. Далее происходит извлечение товарного продукта - порошка карбонильного железа из газового потока.
2
Для сравнения предлагаемого технического решения с прототипом проведены работы по получению дополнительных данных в условиях безостановочной работы отделения разложения ПКЖ в течение трех месяцев. Примеры выполнены на промышленном аппарате разложения диаметром 1 м и длиной цилиндрической части 5 м, диаметр входного патрубка 108×4 мм, что означает наружный диаметр × толщина стенки. Таким образом, внутренний диаметр патрубка равен 100 мм и его площадь проходного сечения составляет 0,00785 м.
Исполнение способа по прототипу
3
В испаритель подают жидкий ПКЖ в количестве 65 кг/ч. Это соответствует скорости пара ПКЖ во входном патрубке 0,36 м/с. Газообразный аммиак в количестве 1,13 м/ч подают в горловину аппарата разложения через тангенциальный патрубок диаметром 0,026 м. Соотношение аммиак/ПКЖ составляет 25,1 л аммиака на 1 л жидкого ПКЖ. Температура в объеме аппарата разложения 270-350°С. В приемнике аппарата разложения получен железный порошок следующего гранулометрического состава:
1÷5 микрон
20%
5÷10 микрон
30%
10÷25 микрон
40%
Более 25 микрон (включая конгломераты)
10%
Сущность предлагаемого изобретения поясняется следующими примерами.
Пример 1
3
3
3
3
В испаритель подают жидкий ПКЖ в количестве 65 кг/ч, что по объему составляет 65/1450=0,045 м/ч или 45 л/ч. При этом плотность паров ПЖК в испарителе составляет 6,35 кг/м (плотность жидкого ПКЖ 1450 кг/м). Следовательно, количество паров ПКЖ равно 65/6,35=10,2 м/ч. Это соответствует скорости пара ПКЖ во входном патрубке 10,2/(3600·0,00785)=0,36 м/с.
3
2
Газообразный аммиак в количестве 1,13 м/ч подают в горловину аппарата разложения через зазор вокруг входного патрубка параллельным потоком парам ПКЖ. Ширина зазора 10,5 мм, площадь проходного сечения зазора 0,00396 м. Скорость газообразного аммиака на выходе из зазора 1,13/(3600·0,00396)=0,08 м/с и его относительная скорость к парам ПКЖ составляет 0,22. Соотношение аммиак/ПКЖ в примере 25,1 л аммиака на 1 л жидкого ПКЖ. Температура в объеме аппарата разложения 270÷350°С. В приемнике аппарата разложения получен железный порошок следующего гранулометрического состава:
1÷5 микрон
31%
5÷10 микрон
51%
10÷25 микрон
13%
Более 25 микрон (включая конгломераты)
5%
В продукте существенно снизилось количество крупных частиц и конгломератов. Гранулометрический состав продукта характеризуется более узким диапазоном с преобладанием частиц среднего размера (5÷10 мкм), что повышает потребительские свойства железного порошка.
Изменение гранулометрического состава продукта по сравнению со способом по прототипу объясняем взаимодействием газовых потоков (паров ПКЖ и аммиака) при их движении друг относительно друга на входе в горловину аппарата разложения, что повлияло в конечном итоге на смешение этих потоков в свободном объеме аппарата разложения и на скорость формирования частиц железного порошка.
Примеры 2÷5 осуществлены аналогично примеру 1. Расходы жидкого ПКЖ и газообразного аммиака соответствуют примеру 1. В примерах изменялась ширина зазора вокруг входного патрубка от 3 мм до 21,5 мм. Результаты работы отделения разложения ПКЖ приведены в таблице.
Пример №
Скорость аммиака, м/с
Относительная скорость аммиака
Ширина зазора вокруг входного патрубка, мм
Гранулометрический состав продукта, мкм
1÷5
5÷10
10÷25
Более 25
1
0,08
0,22
10,5
31
51
13
5
2
0,15
0,43
6
38
50
8
5
3
0,24
0,66
4
50
40
8
4
4
0,29
0,80
3
48
42
7
2
5
0,04
0,10
21,5
22
28
41
9
Прототип
-
-
20
30
40
10
Из таблицы следует, что подача газообразного аммиака через зазор вокруг входного патрубка параллельным потоком с относительной скоростью к парам пентакарбонила железа в диапазоне примерно 0,2÷0,8 позволяет получить продукт более узкого гранулометрического состава, причем преобладание той или иной фракции в продукте можно регулировать, что расширяет технологические возможности способа.
Подача газообразного аммиака через зазор вокруг входного патрубка параллельным потоком с относительной скоростью к парам ПКЖ менее 0,2 незначительно влияет на гранулометрический состав продукта по сравнению с прототипом.
Подача газообразного аммиака через зазор вокруг входного патрубка с относительной скоростью выше 0,8 возможна, но нами отмечены технические сложности в выполнении зазора шириной менее 3 мм.
Таким образом, приведенные примеры показывают эффективность разработанного способа получения карбонильного железа за счет расширения технологических возможностей способа и повышения потребительских свойств товарного продукта - порошка карбонильного железа.