Устройство для определения термической стойкости веществ
DEVICE FOR DETERMINATION OF THERMAL STABILITY OF SUBSTANCES

Изобретение относится к аналитическому приборостроению и, в частности, к комплексам, предназначенным для определения термической стойкости веществ. Известным и наиболее близким является устройство для определения термической стойкости веществ (патент RU 2434220 C1, опубл. 20.11.2011 г.), состоящее из заполненного теплоизоляционным материалом цилиндрического кожуха, в который коаксиально помещен термостатированный металлический цилиндр с выполненными по его периметру полостями для размещения герметизируемых реакционных стаканов, каждый из которых связан с системой измерения и регистрации давления, и системой вакуумирования или заполнения инертным газом. Каждый реакционный стакан снабжен пламегасителем и пневмопроводом, связывающим объем реакционного стакана с пневмопредохранителем и прецезионным термокомпенсированным биполярным преобразователем «давление - напряжение», который, в свою очередь, через многоканальный аналого-цифровой преобразователь, один из входов которого соединен с выходом преобразователя «атмосферное давление-напряжение», связан с системой отображения и регистрации давления.
Недостатками данного устройства являются ограниченный диапазон рабочих температур и большое время анализа и время выхода на режим, обусловленное тем, что выравнивание теплового поля и поступление теплового баланса внутри выполненного из металла массивного цилиндрического корпуса происходит прежде всего за счет его теплопроводности, что требует много времени. При этом неизбежно наличие градиента температур вдоль объема глухих камер, предназначенных для размещения реакционных камер с испытываемыми образцами. Дело в том, что термостатируемый цилиндр излучает тепло не только с цилиндрической поверхности, на которой расположен нагреватель, но и с торцов, на которых нет нагревателей, т.е. температура верхней и нижней части металлического цилиндра отличается от температуры в центре цилиндра.
При загрузке в термостат реакционных стаканов, имеющих комнатную температуру, в предназначенные для них полости имеет место интенсивный отбор тепла, необходимого для их нагрева до рабочей температуры. Анализ (сравнение эталонного образца с испытываемым) начинается с момента наступления теплового баланса, т.е. стабилизации температуры реакционных стаканов, на что требуется время, которое значительно удлиняет время анализа. При проведении анализов на высоких температурах ситуация значительно ухудшается и еще усугубляется за счет увеличения выноса тепла через пневмопровод и заглушки шлюзов, предназначенных для загрузки реакционных стаканов.
Задачей настоящего изобретения является расширение диапазона рабочих температур и повышение точности измерения за счет снижения влияния на нее температуры окружающей среды при одновременном снижении времени анализа и времени выхода на режим.
Технический результат достигается тем, что в устройстве для определения термической стойкости веществ, состоящем из заполненного теплоизоляционным материалом кожуха, в который помещен корпус термостата, представляющий собой металлический цилиндр с выполненными по его периметру полостями для размещения герметизируемых реакционных стаканов, каждый из которых снабжен пламегасителем, пневмопредохранителем и пневмопроводом, связывающим внутренний объем реакционного стакана с прецизионным термокомпенсированным преобразователем «абсолютное давление - электрический сигнал» выход которого, подключен к системе отображения и регистрации величины абсолютного давления. Корпус термостата устройства выполнен в виде толстостенного полого металлического цилиндра термостатирование которого осуществляется двумя регуляторами температуры, нагреватель первого из которых распределен по наружной цилиндрической поверхности корпуса термостата, а нагреватель второго распределен по наружной цилиндрической поверхности помещенного коаксиально внутри корпуса термостата, полого металлического цилиндра, снабженного закрепленным на его торце диском, расположенным между верхним торцом корпуса термостата и кожухом термостата, при этом датчики температуры регуляторов расположены в теле корпуса термостата и полого цилиндра соответственно. Каждый из преобразователей «абсолютное давление - электрический сигнал» может быть термостатирован. В каждом пневмопроводе может быть выполнен отвод, снабженный вентилем, связанным с системой вакуумирования и заполнения инертным газом. Полости для размещения реакционных стаканов могут быть выполнены в виде глухих цилиндрических камер, равномерно распределенных по окружности корпуса термостата и расположенных на равном расстоянии от наружной и внутренней цилиндрической поверхности корпуса термостата. Устройство может быть помещено в дополнительный кожух, формирующий воздушный зазор между ним и цилиндрическим кожухом, заполненным теплоизоляционным материалом. На чертеже изображено предлагаемое устройство. Устройство состоит из внешнего металлического кожуха 1, в который с расположенным по всему периметру кожуха 1 воздушным зазором 2 помещен имеющий отражающую поверхность и заполненный теплоизоляционным материалом 3 цилиндрический металлический кожух 4, в котором коаксиально помещен выполненный в виде толстостенного полого цилиндра корпус 5 термостата. На наружной цилиндрической поверхности корпуса 5 размещен равномерно распределенный по ней нагреватель 6, который соединен с регулятором температуры 7, датчик температуры 8, который размещен в теле корпуса 5 в непосредственной близости к нагревателю 6. Внутри корпуса 5 коаксиально размещен пустотелый металлический цилиндр 9 с расположенным на его верхнем торце металлическим диском 10, являющимся его естественным продолжением. На наружной цилиндрической поверхности цилиндра 9 размещен равномерно распределенный по ней нагреватель 11, связанный с регулятором температуры 12 датчик температуры 13 которого закреплен на внутренней поверхности полого цилиндра 9. В теле корпуса 5 в виде несквозных цилиндрических отверстий выполнены глухие камеры 14, предназначенные для размещения реакционных стаканов 15. Глухие камеры 14 равноудалены от наружной и внутренней цилиндрических поверхностей корпуса 5 и равномерно распределены по окружности корпуса 5. Реакционные стаканы 15 помещаются в глухие камеры 14 через шлюзы в кожухах 1 и 4, закрываемые выполненными из теплоизоляционного материала заглушками 16, одеваемыми на пневмопроводы 17 реакционных стаканов 15. На входе пневмопровода 17 размещен пламегаситель 18, а его выход соединен с пневмопредохранителем 19 преобразователем 20 «абсолютное давление-электрический сигнал» и через вентиль 21 может быть связан с системой вакуумирования и заполнения инертным газом 22. Выход преобразователя 20 соединен со входом системы отображения и регистрации 23.
Устройство работает следующим образом. На регуляторы температуры 7 и 12 подается одинаковое задающее воздействие, соответствующее рабочей температуре корпуса 5, величина которой соответствует условиям проведения эксперимента. Регуляторы температуры 7 и 12 подают питающее напряжение на нагреватели, расположенные на наружных цилиндрических поверхностях корпуса 5 и полого цилиндра 9. В связи с тем, что масса цилиндра 9 намного меньше, чем масса корпуса 5, он нагреется до рабочей температуры за несколько минут и регулятор температуры 12, реализующий пропорционально-интегрально-дифференциальный закон регулирования температуры, начнет поддерживать ее с высокой точностью. При этом значительная часть тепла излучением будет отдаваться корпусу 5, ускоряя его нагрев до рабочей температуры. Кроме того, цилиндр 9 за счет теплопроводности материала и конвекции воздуха внутри цилиндра 9 начнет отдавать тепло являющемуся его продолжением диску 10, который также нагреется до рабочей температуры и в дальнейшем при работе устройства исключит излучение тепла с верхнего торца корпуса 5 и влияние изменений температуры окружающей среды и конвекции воздуха в помещении на температуру реакционных стаканов и, как следствие, на точность измерений.
Равномерно распределенный по наружной поверхности корпуса 5 нагреватель 6 нагревает корпус 5 до рабочей температуры и регулятор температуры 7, реализующий пропорционально-интегрально-дифференциальный закон регулирования, начинает поддерживать заданную температуру с высокой точностью. Одновременным равномерным нагревом внутренней и наружной цилиндрических поверхностей корпуса 5 нагревательными элементами 6 и 11 достигается значительное сокращение времени выхода на рабочий режим и наступления теплового баланса между элементами конструкции. Распределенные по наружным поверхностям цилиндров 5 и 9 нагреватели 6 и 11 обеспечивают равномерное распределение одинаковой температуры по поверхностям, благодаря чему градиент температур в радиальном направлении и по окружности корпуса 5 сведен к минимуму. Наличие незначительного градиента температуры в направлении нижнего торца, обусловленное излучением тепла с нижнего торца корпуса 5, устраняется тем, что цилиндрические глухие камеры 15 не доходят до этой зоны. Выполнение из материала, хорошо отражающего инфракрасное излучение кожуха 4, помещенного с воздушным зазором в наружный кожух 1, снижает количество тепла, отдаваемого кожуху 1 при работе на высоких температурах, обеспечивая безопасность работы оператора, кроме того, снижая величину изменения температуры реакционных стаканов от интенсивности конвекции воздуха в комнате и температуры окружающей среды.
При работе на высоких температурах усиливается влияние конвекции воздуха и температуры окружающей среды на точность измерения абсолютного давления преобразователем 20, что обусловлено повышением его температуры и, как следствие, недостаточностью диапазона термокомпенсатора, выполненного в единой технологии на мембране преобразователя 20 вместе с тензодатчиками. С целью исключения этого влияния осуществляется термостатирование преобразователя 20, которое производится за счет помещения его в термостатированный кожух или путем нанесения на мембрану преобразователя 20 нагревателя, который совместно с имеющимся датчиком температуры подключается к терморегулятору.
Работа на высоких температурах обусловлена расширением в большую сторону диапазона измеряемых и регистрируемых давлений, что, естественно, приводит к снижению точности измерений и повышению требований к уплотнениям реакционных стаканов 15. С целью исключения этих проблем осуществляется вакуумирование реакционных стаканов 15 перед нагревом, что позволяет удалить из них воздух, воду, примеси в воздухе и легкокипящие вещества и растворенные газы из исследуемого продукта. При последующем нагреве реакционных стаканов 15 в них не происходит увеличения давления за счет расширения воздуха, паров воды и примесей, а повышение давления происходит в соответствии с количеством выделенных из исследуемых веществ газов в следствие их нагрева и термодеструкции.
Для проведения исследований термостат устройства нагревается до рабочей температуры без реакционных стаканов 15, но с установленными в шлюзах кожухов 1 и 4 заглушками 16. Тщательно отмытые и подверженные термовакуумной обработке реакционные стаканы 15 заполняются исследуемым веществом и герметично соединяются с пневмопроводами 17. В зависимости от температуры, при которой проводятся испытания, реакционные стаканы 15 либо подвергаются процедуре вакуумирования, либо сразу устанавливаются через шлюзы, в кожухах 1 и 4 в глухие камеры 14, где нагреваются до рабочей температуры.
Вместе со стаканами 15 с исследуемым веществом в термостат помещаются загерметизированные пустые стаканы 15 или стаканы с контрольным веществом, обладающим свойствами, аналогичными с испытываемым веществом, которое перед испытанием находилось в идентичных с исследуемым веществом условиях. При нагреве реакционных стаканов 15, в них пропорционально будет повышаться давление, кроме того, дополнительное повышение давления будет происходить вследствие перехода в газообразное состояние из жидкого (например, вода) или твердого состояния. При достижении в стаканах 15 рабочей температуры начинаются частичная или полная термодеструкция испытываемого вещества и переход части его компонентов в газообразное состояние в соответствии с его термической стойкостью, при этом в соответствии с динамикой и масштабами этого процесса будет подниматься давление в стаканах 15. Сравнивая динамику изменения и величину давления в пустых стаканах 15, в стаканах 15 с контрольным веществом и в стаканах 15 с испытываемым веществом, можно судить как о составе исследуемого вещества, так и о качестве процесса синтеза данного вещества. Информация (пневмосигнал) о величине давления в реакционном стакане 15 через пламегаситель 18 и пневмопровод 17 поступает на преобразователь 20 «абсолютное давление - электрический сигнал» и затем поступает в систему отображения и регистрации 23, в качестве которой обычно используется компьютером. На пневмопроводе установлен также пневмопредохранитель 19, необходимый для сброса давления, когда его величина превышает верхний предел измерения, что исключает возможность выхода из строя преобразователя 20.
Совокупность использованных технических решений в заявленном устройстве позволяет в два раза расширить диапазон рабочих температур, сократить время выхода на режим, время анализа и повысить точность и повторяемость измерений.