Влияние низкоинтенсивного бета-облучения на эффективность образования металлизированной фазы кремния под индентором

УДК 53.091: 53.096

ВЛИЯНИЕ НИЗКОИНТЕНСИВНОГО БЕТА-ОБЛУЧЕНИЯ НА ЭФФЕКТИВНОСТЬ ОБРАЗОВАНИЯ МЕТАЛЛИЗИРОВАННОЙ ФАЗЫ КРЕМНИЯ ПОД ИНДЕНТОРОМ

© А.А. Дмитриевский, А.Р. Ловцов

Ключевые слова: кремний; низкоинтенсивное облучение; фазовые превращения; металлизированная фаза.

Развита методика изготовления экспериментальных ячеек, предназначенных для in situ исследования фазовых превращений Si-I — Si-II. Обнаружено подавление фазовых превращений под индентором Si-I — Si-II, вызванное низкоинтенсивным бета-облучением.

Успешное применение кремния в технологиях МЭМС/НЭМС, а также широкомасштабное использование его в солнечной энергетике диктует необходимость детального исследования изменений его механических и трибологических свойств в микро- и наношкале, индуцируемых физическими полями природного и техногенного происхождения. Интерес к исследованию низкоинтенсивных воздействий обусловлен качественным отличием их проявлений от эффектов, индуцируемых умеренными или сильными физическими полями [1-3]. Одной из характерных особенностей малодозовых эффектов является немонотонность изменений микротвердости и эффективности фазовых превращений под индентором в кремнии [2-4]. Одним из наиболее удобных и информативных способов получения информации о фазовом составе кремния (Si-III, Si-IV, Si-IX, Si-XII, Si-XIII и a-Si) внутри отпечатка индентора является метод микрорамановской спектроскопии. Как известно [5], указанные фазы формируются последовательно из фазы Si-II при разгрузке инден-тора. В связи с этим, предвестником возможного изменения их относительных объемных долей, вызванного низкоинтенсивным бета-облучением [4], по-видимому, должно являться бета-индуцированное изменение эффективности фазового перехода Si-I — Si-II. Метод микрорамановской спектроскопии не дает информации об относительной доле фазы Si-II, поскольку она полностью исчезает при разгрузке индентора. Следовательно, сделанное предположение о влиянии низкоинтенсивного бета-облучения на фазовые превращения Si-I — Si-II под индентором требует экспериментальной проверки другими (in situ) методами.

В связи с этим, целью работы являлось in situ исследование влияния низкоинтенсивного бета-облучения на эффективность фазовых превращений кремния Si-I — Si-II под индентором

В работе развит описанный в [6] способ регистрации фазы Si-II во время выдержки образца под инден-тором, заключающийся в непрерывной регистрации электрического сопротивления на протяжении всего процесса индентирования (внедрения, выдержки под неизменной нагрузкой и извлечение индентора). Поскольку связанные с образованием металлизированной

фазы изменения электрической проводимости зависят от ее количества (объемной доли), то развитый in situ метод регистрации фазы Si-II, при прочих равных условиях, позволит зафиксировать влияние низкоинтенсивного бета-облучения на эффективность превращений Si-I—»Si-II под индентором. Принципиальная схема измерительной ячейки для регистрации фазовых превращений Si-I—Si-II представлена на рис. 1.

Для создания измерительной ячейки использовали образцы монокристаллического кремния КЭФ-4,5, выращенные методом Чохральского. На одну из поверхностей методом магнитронного напыления наносили слой медной пленки толщиной ~ 100 нм. Затем, в сформированном слое сфокусированным ионным пучком (с использованием высокоразрешающего двухлучевого электронно-микроскопического комплекса Zeiss Neon40 фирмы Carl Zeiss, Германия) прорезали сквозную щель шириной ~ 3 мкм (рис. 2).

К сформированным таким образом контактам (рис. 1) подключали стабилизированный источник питания, и с помощью цифрового измерителя тока и напряжения производили регистрацию электрического сопротивления. Индентирование пирамидой Берковича осуществляли с использованием ультрамикротвердомера DUH-W201 (фирма Shimadzu).

Рис. 1. Принципиальная схема измерительной ячейки для in situ регистрации фазовых превращений Si-I — Si-II

Рис. 2. ESM-изображения щели в медной пленке, напыленной на монокристалл кремния - a), и профиль среза медной пленки - Ь)

Рис. 3. Зависимости нагрузки, прикладываемой к индентору - 1) и относительного изменения электрического сопротивления исходных - 2) и экспонированных в поле бета-частиц в течение 100 h - 3) измерительных ячеек от времени индентирования. На врезках представлены эквивалентные схемы электрического сопротивления ячеек, соответствующие характерным стадиям внедрения индентора

Для облучения образцов (щели между медными пленками) использовали источник на основе препарата 9(^г + 9<^ со средней энергией эмитируемых электронов 0,20 MeV для 9<^г и 0,93 MeV для 9<^, т. е. превышающей пороговую энергию дефектообразования в кремнии (~ 170 keV). Интенсивность потока бета-частиц, рассчитанная посредством компьютерного моделирования, составляла величину £ = 105 см-2с-1.

Внедрение индентора в щель между медными пленками осуществляли с постоянной скоростью (1РЛИ = 1 т^. Зависимость нагрузки, прикладываемой к индентору, от времени индентирования представлена на рис. 3, кривая 1. График зависимости относительного изменения сопротивления ^/Яо измерительной ячейки от времени индентирования имеет несколько характерных стадий (рис. 3, кривая 2). На начальном этапе внедрения индентора сопротивление ячейки сохраняется практически неизменным. На определенном этапе внедрения индентора сопротивление резко падает

с последующим плавным снижением до некоего минимального значения, которое сохраняется во время десятисекундной выдержки индентора при неизменной нагрузке и начальной стадии разгрузки индентора. На определенном этапе разгрузки сопротивление измерительной ячейки испытывает сначала резкое, а затем более плавное увеличение до значения, соответствующего новому стационарному состоянию, несколько меньшему исходного. Облучение измерительной ячейки в течение 100 часов (флюенс соответствует первому пику бета-индуцированного разупрочнения кремния [2]) приводит к меньшим по величине изменениям сопротивления (рис. 3, кривая 3).

Переходя к обсуждению полученных результатов, рассмотрим эквивалентные схемы электрического сопротивления измерительной ячейки, соответствующие характерным стадиям внедрения индентора (врезки на рис. 3). На начальном этапе нагружения область, где произошел фазовый переход в металлизированную

Рис. 4. Схематичное изображение среза измерительной ячейки при незначительных - а) и максимальных - Ь) глубинах внедрения индентора

фазу, не достаточна для «замыкания» медных контактов (рис. 4, а). В связи с этим, сопротивление ячейки остается практически неизменным (левая врезка на рис. 3). По мере внедрения индентора объем фазы $ь11 увеличивается и на определенной стадии происходит «замыкание» медных пленок металлизированной фазой. Такая ситуация эквивалентна параллельному подключению резистора с малым сопротивлением (центральная врезка на рис. 3). Общее сопротивление при этом падает, что выражается в скачкообразном уменьшении величины R/R0 (рис. 3, кривая 2).

Дальнейшее внедрение индентора сопровождается увеличением объема фазы $ь11 (рис. 4Ь) и соответствующим увеличением площади сечения проводящего канала металлизированной фазы. При этом отношение Rt/R0 постепенно падает, достигая минимума при максимальной глубине внедрения индентора (рис. 3, кривая 2).

На определенной стадии медленной разгрузки инден-тора происходят фазовые превращения 81-П ^ ЗьХП ^ ЗьШ и т. д., что соответствует скачкообразному увеличению отношения Rt/R0 (рис. 3, кривая 2). Следует отметить, что величина Rt/R0 полностью не восстанавли-

вается при извлечении индентора. По-видимому, это связано с наличием фаз Si-XII, Si-III и a-Si, проводимость которых может отличаться от проводимости фазы Si-I. Эквивалентная схема электрических сопротивлений представлена на рис. 3, правая врезка.

Исходя из вышеизложенных рассуждений, можно заключить, что уменьшение изменений сопротивления после облучения (рис. 3, кривая 3) следует связывать с бета-индуцированным уменьшением количества металлизированной фазы, формируемой под индентором.

Таким образом, обнаружено подавление фазовых превращений под индентором Si-I — Si-II, вызванное низкоинтенсивным бета-облучением.

ЛИТЕРАТУРА

1. Golan G., Rabinovich E., Inberg A., Oksman M., Rancoita P.G., Rat-taggi M., Gartsman K., Seidman A., Croitoru N. // Microelectronics Journal. 2000. № 31. P. 937.

2. Головин Ю.И., Дмитриевский А. А. // Журнал функциональных материалов. 2007. Т. 1. № 1. С. 11.

3. Бадылевич М.В., Блохин И.В., Головин Ю.И., Дмитриевский А.А., Карцев С.В., Сучкова Н.Ю., Толотаев М.Ю. // Физика и техника полупроводников. 2006. Т. 40. №. 12. С. 1409.

4. Дмитриевский А.А., Ефремова Н.Ю., Головин Ю.И., Шукли-нов А.В. // Поверхность. Рентгеновские, синхротронные и нейтронные исследования. 2010. № 3. С. 62.

5. Dominich V., Gogotsi Y. // Rev. Adv. Mater. Sci. 2002. V. 3. P.1.

6. Gridneva J.V., Milman Yu.V. et al. // Phys. Stat. sol. (a). 1972. V. 14. P. 177.

БЛАГОДАРНОСТИ: Работа выполнена при финансовой поддержке ФЦП «Научные и научно-педагогические кадры инновационной России» на 20092013 годы, проект № П892.

Поступила в редакцию 16 ноября 2011 г.

Dmitrievskiy A.A., Lovtsov A.R. INFLUENCE OF BETA IRRADIATION WITH LOW-FLUX ON EFFICIENCY OF SILICON METALIZED PHASE FORMATION UNDER INDENTER The technique of preparation of the experimental cells intended for in situ research of phase transformations Si-I — Si-II was developed. Suppression of phase transformations Si-I — Si-II under indenter, caused by low-flux of beta-irradiations was revealed.

Key words: Si; low-flux irradiation; phase transformations; metalized phase.