СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКА МАГНОТАНТАЛАТА СВИНЦА СО СТРУКТУРОЙ ТИПА ПЕРОВСКИТА
METHOD OF PRODUCING LEAD MAGNOTANTALATE POWDER WITH PEROVSKITE STRUCTURE

1/3
2/3
3
Изобретение относится к области получения оксидного порошка состава Pb(MgTaO) со структурой типа перовскита и может быть использовано в изготовлении материалов для пьезотехники.
Известен способ получения магнотанталата свинца (РМТ) путем смешивания в стехиометрическом соотношении оксидов тантала, магния и свинца и проведения отжига полученной смеси при 800-1100°С (Аграновская А.И. Физико-химическое исследование образования сегнетоэлектриков сложного состава со структурой типа перовскита. // Известия АН СССР: серия физическая, 1960. Т.24, №10, с.1275-1281).
Недостатком способа является высокая температура синтеза и неоднородность продукта (помимо требуемой фазы со структурой типа перовскита получают побочную пирохлорную фазу), что отрицательно сказывается на физических свойствах материала и снижает эксплуатационные характеристика магнотанталата свинца.
1/3
2/3
3
3
4
Наиболее близким к предлагаемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения магнотанталата свинца состава Pb(MgТаО) со структурой типа перовскита путем смешивания суспензии гидратированного пентаоксида тантала с гидроксокарбонатом магния, гомогенизации, высушивания при 105°С и дальнейшего отжига при 1000°С. Полученный танталат магния смешивают в стехиометрическом отношении с оксидом свинца PbO, гомогенизируют в течение 2 часов с добавлением воды, далее проводят высушивание полученной суспензии при 105°С. Целевой продукт получают путем термообработки высушенного осадка при 1000°С (Karlheinz Reichert, Falko Schlenkrich. Metal niobates and/or tantalates, their preparation and perovskites formed from them. / Patent US 005721182 A, issued on February 24, 1998. 501/134, 501/135).
3
4
2
Недостатком способа является большое количество операций, высокая температура термообработки конечного продукта и использование в качестве исходного реагента оксида свинца PbO(PbO·2PbO), в котором свинец находится в двух степенях окисления, что осложняет получение однофазного продукта.
Техническим результатом изобретения является снижение температуры термообработки конечного продукта и увеличение выхода целевого продукта и повышение его чистоты.
Данный технический результат достигается смешением гидроксида тантала с ацетатными водными растворами магния и свинца в стехиометрическом количестве, отделением твердой фазы и проведением термообработки при 800-850°С.
2
5
1/3
2/3
3
Пример 1. Берем порошкообразный аморфный гидроксид тантала и ацетатный водный раствор магния в стехиометрическом отношении, отвечающем составу танталата магния MgO·TaO. Смешение и встряхивание гидроксида тантала с ацетатным раствором магния проводят в закрытых емкостях при комнатной температуре. К полученной суспензии приливают ацетатный водный раствор свинца в стехиометрическом отношении, отвечающем составу магнотанталата свинца PbMgTaO. Далее проводят упаривание полученной суспензии до сухого состояния. Полученный порошок подвергают термообработке при 800-850°С.
1/3
2/3
3
1,83
0,29
1,71
6,39
По данным рентгенофазового анализа (РФА) полученный порошок представляет собой кубическую фазу магнотанталата свинца PbMgTaO со структурой типа перовскита. Образование побочной пирохлорной фазы состава PbMgTaO не выявлено.
Примеры №2-3, 5-7 проводят аналогично примеру №1, в примере №4 изменена последовательность введения растворов магния и свинца. Режимы синтеза приведены в таблице.
№
Мольное отношение PbO:MgO:Ta<sub>2</sub>O<sub>5</sub> в пересчете на состав PbMg<sub>1/3</sub>Та<sub>2/3</sub>O<sub>3</sub>
Температура термообработки, °С
Состав и выход продукта по данным РФА
2
3:1:1
700
PbMg<sub>1/3</sub>Ta<sub>2/3</sub>O<sub>3</sub> - 53%
Pb<sub>1,83</sub>Mg<sub>0,29</sub>Ta<sub>1,71</sub>O<sub>6,39</sub> - 47%
3
3:1:1
1000
PbMg<sub>1/3</sub>Ta<sub>2/3</sub>O<sub>3</sub> - 25%
Pb<sub>1,83</sub>Mg<sub>0,29</sub>Ta<sub>1,71</sub>O<sub>6,39</sub> - 75%
4
3:1:1
850
PbMg<sub>1/3</sub>Ta<sub>2/3</sub>O<sub>3</sub> - 0%
(одновременное введение растворов ацетатов магния и свинца)
Pb<sub>1,83</sub>Mg<sub>0,29</sub>Ta<sub>1,71</sub>O<sub>6,39</sub> - 100%
5
3:1:1
850
PbMg<sub>1/3</sub>Ta<sub>2/3</sub>O<sub>3</sub> - 77%
+ избыток 4 мол.% MgO
Pb<sub>1,83</sub>Mg<sub>0,29</sub>Ta<sub>1,71</sub>O<sub>6,39</sub> - 23%
6
3:1:1
1000
PbMg<sub>1/3</sub>Ta<sub>2/3</sub>O<sub>3</sub> - 0%
+ избыток 4 мол.% MgO
Pb<sub>1,83</sub>Mg<sub>0,29</sub>Ta<sub>1,71</sub>O<sub>6,39</sub> - 100%
7
3:1:1
850
PbMg<sub>1/3</sub>Ta<sub>2/3</sub>O<sub>3</sub> - 0%
+ избыток 4 мол.% PbO
Pb<sub>1,83</sub>Mg<sub>0,29</sub>Ta<sub>1,71</sub>O<sub>6,39</sub> - 100%
1/3
2/3
3
Таким образом, предлагаемый нами способ, в отличие от описанного в прототипе, позволяет осуществлять синтез порошка оксидного состава Pb(MgTaO) со структурой типа перовскита при более низкой температуре (на 200-300°С), увеличить выход целевого продукта и повысить его чистоту (присутствие побочной пирохлорной фазы не наблюдается).