Способ изготовления сферического ротора криогенного гироскопа
METHOD OF MANUFACTURING A SPHERICAL ROTOR OF A CRYOGENIC GYROSCOPE

Изобретение относится к области приборостроения и может быть использовано при изготовлении роторов сверхпроводящих криогенных гироскопов с магнитным подвесом для систем навигации и стабилизации морских, воздушных и космических транспортных средств.
В гироскопическом приборостроении широкое распространение получили поплавковые гироскопы и гироскопы с газовым подвесом ротора, которые применяются в точных гироскопических системах. Их основными недостатками являются ограничения точности показаний, которые обусловлены дрейфовыми ошибками. Дрейфовые ошибки в навигационных системах могут быть снижены при использовании сверхпроводящего криогенного гироскопа. Его главным рабочим органом является сверхпроводящее сферическое инерционное тело - ротор. С физической точки зрения возникновение сил подвеса ротора в криогенном гироскопе обусловлено результатом взаимодействия двух магнитных полей: внешнего поля и поля сверхпроводника, создаваемого током, наводимым на его поверхности. При этом магнитное поле не проникает в тело ротора и он, таким образом, представляет собой идеальный диамагнетик, который отталкивается магнитным полем. Для устойчивой работы гироскопа требуется, чтобы ротор имел высокую прочность при малом удельном весе.
2
7
Известен способ изготовления сферического ротора криогенного гироскопа (см. Ковалев Ф.В. Получение плотных ниобиевых покрытий электролизом с растворимым анодом в расплавленных средах / Ковалев Ф.В., Тюрин В.С, Карцев В.Е. // Цветные металлы. 1996. №1. С. 44-49), включающий формирование металлической подложки в виде шара или полой сферы диаметром около 30 мм, нанесение на ее поверхность в атмосфере очищенного гелия сверхпроводящего покрытия электрохимическим осаждением из солевого расплава галогенидов щелочных металлов и соли ниобия при температуре 710-750°C с использованием реверсивного тока и подвижного электрического контакта. Солевой расплав содержит 20% KNbF и 80% эвтектической смеси фторидов лития, натрия и калия. Сверхпроводящее покрытие выполнено из одного ниобиевого слоя. Для снижения шероховатости поверхности проводят механическое и электрохимическое полирование открытой поверхности сверхпроводящего покрытия, доводя чистоту ее обработки до 13 класса.
К недостаткам известного способа следует отнести то, что изготовление ротора из металла ведет к увеличению массы и габаритов ротора и требует перед нанесением сверхпроводящего покрытия дополнительного нанесения защитного покрытия из материала, коррозионностойкого в солевом расплаве. Кроме того, после нанесения сверхпроводящего покрытия требуется его электрохимическое полирование. Все это снижает технологичность способа.
2
2
3
Известен также принятый в качестве прототипа способ изготовления сферического ротора криогенного гироскопа (см. пат. 2460971 РФ, МПК G01C 25/00, (2006.01), 2012), согласно которому формируют сферическую металлическую подложку из титана, бериллия или сплава на основе титана и/или бериллия. На подложку наносят защитное покрытие из коррозионно-стойкого в солевом расплаве материала, в качестве которого используют медь, никель, кобальт, хром, рений и молибден. На поверхность защитного покрытия наносят два расположенных один на другом слоя из материалов с различной критической температурой перехода в сверхпроводящее состояние, причем материал внутреннего слоя имеет более высокую критическую температуру, чем материал наружного слоя. Сверхпроводящие покрытия из ниобия и ванадия наносят в атмосфере гелия из расплавов фторидов щелочных металлов и соли тантала или ванадия, или ниобия, или олова и ниобия электрохимическим осаждением при температуре 600-800°C, скорости вращения катода 40-60 об/мин, катодной и анодной плотности тока соответственно 300-600 А/м и 800-1000 А/м. Для снижения шероховатости поверхности осуществляют механическое и электрохимическое полирование открытой поверхности сверхпроводящего покрытия. Известный способ обеспечивает изготовление ротора гироскопа диаметром 30 мм с удельным весом 1,85-4,50 г/см и требуемой напряженностью магнитного поля 238-374 А/м для подвеса ротора при 25-кратной (25g) перегрузке.
К недостаткам известного способа следует отнести то, что изготовление ротора из титана, бериллия или сплава на их основе требует перед нанесением сверхпроводящих покрытий дополнительного нанесения защитного покрытия из материала, коррозионностойкого в солевом расплаве. Кроме того, после нанесения наружного слоя сверхпроводящего покрытия требуется его электрохимическое полирование. Все это снижает технологичность способа и ведет к увеличению массы и габаритов ротора.
Настоящее изобретение направлено на достижение технического результата, заключающегося в повышении технологичности способа за счет исключения нанесения антикоррозионного покрытия и электрохимического полирования поверхности сверхпроводящего слоя, а также в уменьшении массы и габаритов ротора и гироскопа в целом при обеспечении высоких сверхпроводящих характеристик ротора.
2
Технический результат достигается тем, что в способе изготовления сферического ротора криогенного гироскопа, включающем формирование сферической подложки, нанесение на подложку сверхпроводящего ниобиевого покрытия электрохимическим осаждением из расплава галогенидов щелочных металлов и соли ниобия с использованием растворимого анода и вращающегося катода и механическое полирование поверхности сверхпроводящего покрытия, согласно изобретению, в качестве материала подложки ротора используют углеситалл, перед нанесением сверхпроводящего покрытия на сферической подложке выполняют кольцевой срез по ее экватору, электрохимическое осаждение сверхпроводящего покрытия ведут при катодной плотности тока 100-300 А/м, температуре 700-850°C и скорости вращения катода 30-40 об/мин, а после механического полирования поверхности сверхпроводящего покрытия на него наносят оксидную пленку ниобия.
Достижению технического результата способствует то, что используют растворимый ниобиевый анод при содержании в нем примесей не более 100 ppm.
R
R
Достижению технического результата способствует также то, что диаметр ротора D и ширина L кольцевого среза соотносятся, как D:L=1:0,10-0,11.
Достижению технического результата способствует также и то, что оксидную пленку ниобия наносят путем анодирования в водном растворе 1-8% ортофосфорной кислоты при ступенчатом повышении напряжения от 15 до 90 В.
Существенные признаки заявленного изобретения, определяющие объем правовой охраны и достаточные для получения вышеуказанного технического результата, выполняют функции и соотносятся с результатом следующим образом.
Использование в качестве материала подложки ротора - углеситалла обусловлено тем, что он обладает низкой плотностью, является токопроводящим материалом и коррозионностойким в расплаве галогенидов щелочных металлов и соли ниобия. Это позволяет исключить необходимость нанесения защитного антикоррозионного покрытия, уменьшить массу и габариты ротора и гироскопа в целом.
Выполнение кольцевого среза на сферической подложке ротора по ее экватору перед нанесением сверхпроводящего покрытия необходимо для создания оси максимального момента инерции ротора, что обеспечивает устойчивое вращение ротора вокруг одной оси.
2
Проведение электрохимического осаждения при катодной плотности тока 100-300 А/м, температуре 700-850°C и скорости вращения катода 30-40 об/мин позволяет получить плотные беспористые сверхпроводящие покрытия толщиной от 10 до 100 мкм, что обеспечивает высокие сверхпроводящие характеристики ротора.
2
2
Электрохимическое осаждение сверхпроводящего ниобиевого покрытия при катодной плотности тока менее 100 А/м и температуре ниже 700°C приводит к существенному увеличению длительности процесса электролиза. Проведение осаждения при катодной плотности тока более 300 А/м и температуре выше 850°С ведет к образованию дендритов на поверхности покрытия и избыточному испарению расплава электролита. При скорости вращения катода менее 30 об/мин происходит нарушение сферичности ротора, а при скорости вращения катода более 40 об/мин нерастворимые соединения ниобия в виде взвесей попадают в катодный осадок, что приводит к ухудшению качества покрытия.
Нанесение оксидной пленки ниобия на поверхность сверхпроводящего покрытия после механического полирования обусловлено необходимостью защиты покрытия от неблагоприятного воздействия окружающей среды.
Совокупность вышеуказанных признаков необходима и достаточна для достижения технического результата изобретения, заключающегося в исключении нанесения антикоррозионного покрытия и электрохимического полирования поверхности сверхпроводящего слоя, что повышает технологичность способа, а также в уменьшении массы и габаритов ротора и гироскопа в целом при обеспечении высоких сверхпроводящих характеристик ротора.
В частных случаях осуществления изобретения предпочтительны следующие конкретные операции и режимные параметры.
Использование высокочистого ниобиевого анода при содержании в нем примесей не более 100 ppm способствует повышению чистоты сверхпроводящего покрытия и обеспечению высоких сверхпроводящих характеристик ротора.
R
R
Соотношение диаметра ротора D и ширины L кольцевого среза D:L=1:0,10-0,11 способствует формированию покрытия строгой сферической формы при обеспечении требуемой оси вращения ротора. При ширине L кольцевого среза менее 0,10 в указанном соотношении не будет обеспечена предпочтительная ось вращения ротора, а при ширине среза более 0,11 затрудняется формирование сферической формы покрытия.
Нанесение оксидной пленки ниобия путем анодирования в водном растворе 1-8% ортофосфорной кислоты при ступенчатом повышении напряжения от 15 до 90 В позволяет получить плотную беспористую защитную пленку в стабильных условиях анодного процесса. Анодирование в водном растворе ортофосфорной кислоты с концентрацией менее 1% затруднительно в связи со снижением электропроводности раствора, а концентрация более 8% ведет к избыточному расходу кислоты.
Вышеуказанные частные признаки изобретения позволяют осуществить способ в оптимальном режиме с достижением высоких сверхпроводящих характеристик ротора при ограничении массы и габаритов ротора и гироскопа в целом.
Указанные выше особенности изобретения станут более понятны из чертежа, иллюстрирующего строение ротора криогенного гироскопа, изготовленного согласно изобретению.
На Фиг. изображен вертикальный разрез ротора криогенного гироскопа.
R
S
R
R
2
В общем случае способ изготовления ротора криогенного гироскопа диаметром D=10 мм (см. Фиг.) осуществляют следующим образом. Вначале формируют подложку из коррозионностойкого в солевом расплаве углеситалла (1) в виде шара диаметром D и выполняют кольцевой срез шириной L на поверхности подложки по ее экватору таким образом, чтобы выполнялось соотношение D:L=1:0,10-0,11. Сверхпроводящее ниобиевое покрытие (2) требуемой толщины (50-110 мкм) наносят электрохимическим осаждением из солевого расплава галогенидов щелочных металлов и соли ниобия при температуре 700-850°C с использованием вращающегося катода, скорость вращения которого составляет 30-40 об/мин, и высокочистого растворимого ниобиевого анода с содержанием примесей не более 100 ppm при катодной плотности тока 100-300 А/м. После нанесения сверхпроводящего покрытия осуществляют механическое полирование его открытой поверхности с использованием стандартных абразивных материалов и паст до обеспечения 13 класса чистоты обработки и диаметра ротора D=10 см. Затем наносят оксидную пленку ниобия (3) на поверхность сверхпроводящего покрытия путем анодирования в водном растворе 1-8% ортофосфорной кислоты при ступенчатом повышении напряжения от 15 до 90 В с шагом 15 В.
c
c1
с2
Оценку качества нанесенных сверхпроводящих покрытий осуществляют следующим образом. Структуру сверхпроводящего покрытия оценивают с помощью оптической микроскопии, рентгенофазового и рентгеноструктурного анализов. Содержание примесей определяют количественным спектральным анализом, а также с помощью атомно-абсорбционного спектрометра. Шероховатость поверхности ротора измеряют с помощью профилографа-профилометра. Критическую температуру (T) сверхпроводящего слоя покрытия измеряют индуктивным методом. Напряженность нижнего (H) и верхнего (Н) критических магнитных полей определяют по дифференциальным кривым намагничивания. Напряженность магнитного поля, необходимую для осуществления подвеса ротора при 25-кратной (25g) перегрузке определяли расчетным путем.
Сущность и преимущества предлагаемого изобретения могут быть пояснены следующими Примерами конкретного выполнения изобретения.
R
S
R
2
7
3
2
-3
-4
-4
-4
-3
-3
-4
-3
-4
-3
Пример 1. Осуществляют изготовление сферического ротора криогенного гироскопа диаметром D=10 мм. Вначале формируют подложку из коррозионностойкого в солевом расплаве углеситалла с плотностью 1,9 г/см в виде шара диаметром D=9,977 мм. На сферической поверхности подложки выполняют кольцевой срез по ее экватору шириной L=1 мм (D:L=1:0,10). Затем на поверхность подложки наносят сверхпроводящее покрытие из ниобия толщиной 100 мкм электрохимическим осаждением из расплава, имеющего состав: эквимолярная смесь NaCl-KCl, 10 мас. % NaF и 8 мас. % KNbF, с использованием высокочистого растворимого ниобиевого анода с содержанием примесей 100 ppm и вращающегося катода. Процесс ведут в атмосфере аргона при температуре 750°C, катодной плотности тока 150 А/м и скорости вращения катода 35 об/мин. Состав основных примесей в сверхпроводящем слое, мас. %: Fe<23⋅10; Ni<5⋅10; Pb<5⋅10; Sn<5⋅10; Ti<1⋅10; Zr<2⋅10; V<3⋅10; C≤1⋅10; O<5⋅10, прочие ≤ 1⋅10.
R
Затем поверхность сверхпроводящего покрытия ротора подвергают механическому полированию до обеспечения класса чистоты поверхности 13 и диаметра ротора D=10 мм. По завершении механического полирования поверхность отмывают от остатков абразивных материалов последовательно в дистиллированной воде и этиловом спирте и сушат на воздухе при комнатной температуре. Затем на поверхность сверхпроводящего покрытия наносят оксидную пленку ниобия путем анодирования в водном растворе 1% ортофосфорной кислоты при ступенчатом повышении напряжения от 15 до 90 В с шагом 15 В.
с
с1
с2
После этого осуществляют измерение критических характеристик изготовленного ротора. Критическая температура составила Т=9,2 К, величины напряженности нижнего и верхнего критических магнитных полей - Н=158 кА/м, Н=302 кА/м. Напряженность магнитного поля, необходимая для осуществления подвеса ротора при 25-кратной (25g) перегрузке, составила 101 А/м.
R
S
R
2
7
3
2
-3
-4
-4
-4
-3
-3
-4
-3
-4
-3
Пример 2. Осуществляют изготовление сферического ротора криогенного гироскопа диаметром D=10 мм. Вначале формируют подложку из коррозионностойкого в солевом расплаве углеситалла с плотностью 1,9 г/см в виде шара диаметром D=9,978 мм. На сферической поверхности подложки выполняют кольцевой срез по ее экватору шириной L=1,1 мм (D:L=1:0,11). Затем на поверхность подложки наносят сверхпроводящее покрытие из ниобия толщиной 110 мкм электрохимическим осаждением из расплава, имеющего состав: эквимолярная смесь NaCl-KCl, 10 мас. % NaF и 8 мас. % KNbF, с использованием высокочистого растворимого ниобиевого анода с содержанием примесей 98 ppm и вращающегося катода. Процесс ведут в атмосфере аргона при температуре 700°C, катодной плотности тока 300 А/м и скорости вращения катода 40 об/мин. Состав основных примесей в сверхпроводящем слое, мас. %: Fe<2,3⋅10; Ni<5⋅10; Pb<5⋅10; Sn<5⋅10; Ti<1⋅10; Zr<2⋅10; V<3⋅10; С≤1⋅10; О<5⋅10, прочие ≤ 1⋅10.
R
Затем поверхность сверхпроводящего покрытия ротора подвергают механическому полированию до обеспечения класса чистоты поверхности 13 и диаметра ротора D=10 мм. По завершении механического полирования поверхность отмывают от остатков абразивных материалов последовательно в дистиллированной воде и этиловом спирте и сушат на воздухе при комнатной температуре. Затем на поверхность сверхпроводящего покрытия наносят оксидную пленку ниобия путем анодирования в водном растворе 5% ортофосфорной кислоты при ступенчатом повышении напряжения от 15 до 90 В с шагом 15 В.
c
c1
c2
После этого осуществляют измерение критических характеристик изготовленного ротора. Критическая температура составила T=9,2 К, величины напряженности нижнего и верхнего критических магнитных полей - H=159 кА/м, H=297 кА/м. Напряженность магнитного поля, необходимая для осуществления подвеса ротора при 25-кратной (25g) перегрузке, составила 101 А/м.
R
S
R
2
7
3
2
-3
-4
-4
-4
-3
-3
-4
-3
-4
-3
Пример 3. Осуществляют изготовление сферического ротора криогенного гироскопа диаметром D=10 мм. Вначале формируют подложку из коррозионностойкого в солевом расплаве углеситалла с плотностью 1,9 г/см в виде шара диаметром D=9,980 мм. На сферической поверхности подложки выполняют кольцевой срез по ее экватору шириной L=1 мм (D:L=1:0,10). Затем на поверхность подложки наносят сверхпроводящее покрытие из ниобия толщиной 90 мкм электрохимическим осаждением из расплава, имеющего состав: эквимолярная смесь NaCl-KCl, 10 мас. % NaF и 8 мас. % KNbF, с использованием высокочистого растворимого ниобиевого анода с содержанием примесей 99 ppm и вращающегося катода. Процесс ведут в атмосфере аргона при температуре 850°С, катодной плотности тока 100 А/м и скорости вращения катода 30 об/мин. Состав основных примесей в сверхпроводящем слое, мас. %: Fe<2,3⋅10; Ni<5⋅10; Pb<5⋅10; Sn<5⋅10; Ti<1⋅10; Zr<2⋅10; V<3⋅10; С≤1⋅10; О<5⋅10, прочие ≤ 1⋅10.
R
Затем поверхность сверхпроводящего покрытия ротора подвергают механическому полированию до обеспечения класса чистоты поверхности 13 и диаметра ротора D=10 мм. По завершении механического полирования поверхность отмывают от остатков абразивных материалов последовательно в дистиллированной воде и этиловом спирте и сушат на воздухе при комнатной температуре. Затем на поверхность сверхпроводящего покрытия наносят оксидную пленку ниобия путем анодирования в водном растворе 3% ортофосфорной кислоты при ступенчатом повышении напряжения от 15 до 90 В с шагом 15 В.
с
c1
c2
После этого осуществляют измерение критических характеристик изготовленного ротора. Критическая температура составила Т=9,2 К, величины напряженности нижнего и верхнего критических магнитных полей - H=156 кА/м, H=275 кА/м. Напряженность магнитного поля, необходимая для осуществления подвеса ротора при 25-кратной (25g) перегрузке, составила 101 А/м.
R
S
R
2
7
3
2
-3
-4
-4
-4
-3
-3
-4
-3
-4
-3
Пример 4. Осуществляют изготовление сферического ротора криогенного гироскопа диаметром D=10 мм. Вначале формируют подложку из коррозионностойкого в солевом расплаве углеситалла с плотностью 1,9 г/см в виде шара диаметром D=9,985 мм. На сферической поверхности подложки выполняют кольцевой срез по ее экватору шириной L=1 мм (D:L=1:0,10). Затем на поверхность подложки наносят сверхпроводящее покрытие из ниобия толщиной 50 мкм электрохимическим осаждением из расплава, имеющего состав: эквимолярная смесь NaCl-KCl, 10 мас. % NaF и 8 мас. % KNbF, с использованием высокочистого растворимого ниобиевого анода с содержанием примесей 100 ppm и вращающегося катода. Процесс ведут в атмосфере аргона при температуре 800°С, катодной плотности тока 250 А/м и скорости вращения катода 30 об/мин. Состав основных примесей в сверхпроводящем слое, мас. %: Fe<2,3⋅10; Ni<5⋅10; Pb<5⋅10; Sn<5⋅10; Ti<1⋅10; Zr<2⋅10; V<3⋅10; С≤1⋅10; О<5⋅10, прочие ≤ 1⋅10.
R
Затем поверхность сверхпроводящего покрытия ротора подвергают механическому полированию до обеспечения класса чистоты поверхности 13 и диаметра ротора D=10 мм. По завершении механического полирования поверхность отмывают от остатков абразивных материалов последовательно в дистиллированной воде и этиловом спирте и сушат на воздухе при комнатной температуре. Затем на поверхность сверхпроводящего покрытия наносят оксидную пленку ниобия путем анодирования в водном растворе 8% ортофосфорной кислоты при ступенчатом повышении напряжения от 15 до 90 В с шагом 15 В.
c
c1
c2
После этого осуществляют измерение критических характеристик изготовленного ротора. Критическая температура составила T=9,2 К, величины напряженности нижнего и верхнего критических магнитных полей - H=158 кА/м, H=300 кА/м. Напряженность магнитного поля, необходимая для осуществления подвеса ротора при 25-кратной (25g) перегрузке, составила 101 А/м.
R
S
R
2
7
3
2
-3
-4
-4
-4
-3
-3
-4
-3
-4
-3
Пример 5. Осуществляют изготовление сферического ротора криогенного гироскопа диаметром D=10 мм. Вначале формируют подложку из коррозионностойкого в солевом расплаве углеситалла с плотностью 1,9 г/см в виде шара диаметром D=9,965 мм. На сферической поверхности подложки выполняют кольцевой срез по ее экватору шириной L=1 мм (D:L=1:0,11). Затем на поверхность подложки наносят сверхпроводящее покрытие из ниобия толщиной 90 мкм электрохимическим осаждением из расплава, имеющего состав: эквимолярная смесь NaCl-KCl, 10 мас. % NaF и 8 мас. % KNbF, с использованием высокочистого растворимого ниобиевого анода с содержанием примесей 100 ppm и вращающегося катода. Процесс ведут в атмосфере аргона при температуре 750°C, катодной плотности тока 200 А/м и скорости вращения катода 35 об/мин. Состав основных примесей в сверхпроводящем слое, мас. %: Fe<2,3⋅10; Ni<5⋅10; Pb<5⋅10; Sn<5⋅10; Ti<1⋅10; Zr<2⋅10; V<3⋅10; С≤1⋅10; О<5⋅10, прочие ≤ 1⋅10.
R
Затем поверхность сверхпроводящего покрытия ротора подвергают механическому полированию до обеспечения класса чистоты поверхности 13 и диаметра ротора D=10 мм. По завершении механического полирования поверхность отмывают от остатков абразивных материалов последовательно в дистиллированной воде и этиловом спирте и сушат на воздухе при комнатной температуре. Затем на поверхность сверхпроводящего покрытия наносят оксидную пленку ниобия путем анодирования в водном растворе 5% ортофосфорной кислоты при ступенчатом повышении напряжения от 15 до 90 В с шагом 15 В.
c1
c2
После этого осуществляют измерение критических характеристик изготовленного ротора. Критическая температура составила Тс=9,2 К, величины напряженности нижнего и верхнего критических магнитных полей - H=156 кА/м, H=21в кА/м. Напряженность магнитного поля, необходимая для осуществления подвеса ротора при 25-кратной (25g) перегрузке, составила 101 А/м.
c
Как видно из приведенных Примеров предлагаемый способ обеспечивает изготовление ротора гироскопа с высокими характеристиками сверхпроводящего покрытия, которые остаются стабильными в процессе эксплуатации. По сравнению с прототипом геометрические размеры ротора уменьшены примерно в 27 раз, а масса ротора - в 26 раз. Критические характеристики изготовленного ротора составили: температура T=9,2 К, величины напряженности нижнего и верхнего критических магнитных полей 156-159 кА/м и 275-302 кА/м. Напряженность магнитного поля, необходимая для подвеса ротора при 25-кратной перегрузке снижена в 2,3 раза. Способ относительно прост и может быть реализован с привлечением промышленно выпускаемых реагентов и типовых конструктивных элементов, за исключением вращающегося катода.