СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОЛИ ТРИФТОРМЕТАНСУЛЬФИНОВОЙ КИСЛОТЫ

1. Способ получения соли трифлиновой кислоты высокой степени чистоты из водной смеси, содержащей ее в комбинации с солью трифторуксусной кислоты и солевыми примесями, образующейся в результате способа ее получения, отличающийся тем, что указанную смесь подвергают следующим операциям:
- первое подкисление, регулируемое таким образом, что выделяют, в основном, соль трифторуксусной кислоты в ее кислой форме, при этом преобладающее количество трифлиновой кислоты остается в солевой форме,
- возможное отделение солей, образованных из кислоты, которая была использована для подкисления, и выделение водной фазы,
- извлечение трифторуксусной кислоты из выделенной водной фазы, содержащей соль щелочного металла трифлиновой кислоты, трифторуксусную кислоту, трифлиновую кислоту, избыток сильной кислоты, с получением водной фазы, обедненной трифторуксусной кислотой, но содержащей соль щелочного металла трифлиновой кислоты,
- выделение соли щелочного металла трифлиновой кислоты из водной фазы.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что водная смесь представляет собой водный раствор с содержанием сухих веществ от 10 до 40 мас.%, содержащий:
- от 5 до 35 мас.% соли трифлиновой кислоты, предпочтительно соли щелочного металла,
- от 5 до 35 мас.% соли трифторуксусной кислоты, предпочтительно соли щелочного металла,
- от 0,5 до 2 мас.% солевых примесей.
3. Способ по п.2, отличающийся тем, что вышеупомянутый водный раствор содержит от 15 до 20 мас.% соли трифлиновой кислоты, от 10 до 15 мас.% соли трифторуксусной кислоты и от 0,5 до 2 мас.% солевых примесей.
4. Способ по п.1, отличающийся тем, что осуществляют подкисление с помощью серной, соляной или фосфорной кислоты, олеума или газообразной соляной кислоты.
+
5. Способ по п.4, отличающийся тем, что используемое количество сильной кислоты таково, что соотношение между числом моль кислоты, выраженным в ионах Н, и числом моль соли трифторуксусной кислоты изменяется в диапазоне от 1 до 3, предпочтительно от 1 до 2.
6. Способ по одному из пп.1 и 4, отличающийся тем, что применяют концентрированный раствор сильной кислоты.
7. Способ по одному из пп.1 и 4, отличающийся тем, что по окончании обработки кислотой получают раствор или водную суспензию, содержащую соль трифлиновой кислоты, трифторуксусную кислоту, трифлиновую кислоту, избыток сильной кислоты, соли, образовавшиеся в процессе подкисления, и кислые формы, соответствующие солевым примесям.
8. Способ по п.7, отличающийся тем, что полученный раствор или полученная суспензия содержит от 10 до 20 мас.% соли трифлиновой кислоты, от 5 до 20 мас.% трифторуксусной кислоты, от 30 до 80 мас.% воды.
9. Способ по п.1, отличающийся тем, что перед извлечением органических кислот добавляют в полученный водный раствор или в полученную водную суспензию соединение, способное улавливать фтористоводородную кислоту.
10. Способ по п.1, отличающийся тем, что выделение трифторуксусной кислоты сопутствующим образом с трифлиновой кислотой осуществляют обработкой выделенной водной фазы, содержащей соль щелочного металла трифлиновой кислоты, трифторуксусную кислоту, трифлиновую кислоту, избыток сильной кислоты, органическим растворителем, способным экстрагировать образовавшиеся органические кислоты (трифторуксусную кислоту, трифлиновую кислоту), с последующим разделением органической и водной фаз.
11. Способ по п.10, отличающийся тем, что производят обработку полученной водной фазы органическим растворителем, таким как амин или простой эфир.
12. Способ по п.10, отличающийся тем, что по окончании экстракции получают две фазы: водную фазу, содержащую соль трифлиновой кислоты и, возможно, соли, образовавшиеся в результате подкисления, и органическую фазу, содержащую органический растворитель, образовавшиеся органические кислоты и, возможно, избыток кислоты, использованной для подкисления.
13. Способ по п.1, отличающийся тем, что выделение трифторуксусной кислоты осуществляют дистилляцией, проводимой на выделенной водной фазе, содержащей соль щелочного металла трифлиновой кислоты, трифторуксусную кислоту, трифлиновую кислоту, избыток сильной кислоты, которая позволяет извлекать из головного дистиллята трифторуксусную кислоту и, возможно, воду, и извлекать из дистиллята, отбираемого из нижней части дистилляционной колонны, соль трифлиновой кислоты с побочными продуктами в виде избытка сильной кислоты, солей сильных кислот, в частности, солей, образовавшихся в результате подкисления, и воды.
14. Способ по п.13, отличающийся тем, что дистилляцию проводят при температуре испарителя, находящейся в интервале от 60°С до 90°С, при давлении, изменяющемся в диапазоне от 700 мбар до 10 мбар.
15. Способ по одному из пп.12 и 13, отличающийся тем, что извлекают соль щелочного металла трифлиновой кислоты, присутствующую в водной фазе или в кубовом остатке дистилляции, подвергая их следующим операциям:
- второе подкисление выделенной фазы для выделения соли трифлиновой кислоты в ее кислой форме,
- обработка выделенной водной фазы, содержащей, в основном, трифлиновую кислоту, органическим растворителем, способным экстрагировать трифлиновую кислоту,
- разделение органической и водной фаз,
- обработка органической фазы щелочным водным раствором с получением соли трифлиновой кислоты в водной фазе,
- удаление воды отгонкой и замещение органическим растворителем с получением соли трифлиновой кислоты в органическом растворе,
- осаждение соли трифлиновой кислоты нерастворителем или кристаллизацией,
- отделение и извлечение указанной соли.
+
16. Способ по п.15, отличающийся тем, что полученную водную фазу подвергают второй обработке кислотой с помощью сильной кислоты в таком количестве, что соотношение между числом моль кислоты, выраженным в ионах Н, и числом моль соли трифлиновой кислоты изменяется в диапазоне от 1 до 10, предпочтительно от 2 до 4.
17. Способ по п.15, отличающийся тем, что трифлиновую кислоту экстрагируют органическим растворителем, предпочтительно метилтретбутиловым эфиром, диизопропиловым эфиром, вератролом.
18. Способ по п.15, отличающийся тем, что по окончании экстракции получают две фазы: водную фазу, содержащую соли, образовавшиеся в результате подкисления, и органическую фазу, содержащую органический растворитель, трифлиновую кислоту и остаточную сильную кислоту.
19. Способ по п.15, отличающийся тем, что полученную органическую фазу подвергают щелочной обработке для преобразования полученной трифлиновой кислоты в соль.
20. Способ по п.19, отличающийся тем, что добавляемое количество основания таково, что получают рН, находящийся в интервале от 5 до 9, предпочтительно около 7.
21. Способ по одному из пп.19 и 20, отличающийся тем, что по окончании щелочной обработки получают две фазы: водную фазу, содержащую соль трифлиновой кислоты и соль, образовавшуюся в результате подкисления, и органическую фазу, содержащую органический растворитель.
22. Способ по п.15, отличающийся тем, что отделенную водную фазу подвергают дистилляции при температуре испарителя, находящейся в интервале от 60°С до 90°С, при давлении, находящемся в диапазоне от 1 мбар до 600 мбар.
23. Способ по п.15, отличающийся тем, что кубовый остаток дистилляции обрабатывают органическим растворителем, таким как спирт, кетон или сложный эфир, предпочтительно изопропанолом.
24. Способ по п.15, отличающийся тем, что осаждают соль трифлиновой кислоты обработкой полученной фазы с помощью нерастворителя, предпочтительно алифатического, циклоалифатического или ароматического углеводорода; галогенированного алифатического или ароматического углеводорода.
25. Способ по п.15, отличающийся тем, что выделяют соль трифлиновой кислоты, предпочтительно фильтрованием, и извлекают органическую фазу, содержащую растворитель, такой как спирт, и нерастворитель.
26. Способ по п.1, отличающийся тем, что извлекают соль щелочного металла трифлиновой кислоты, присутствующую в водной фазе, подвергая ее следующим операциям:
- концентрирование отделенной водной фазы,
- обработка отделенной водной фазы, содержащей, в основном, соль трифлиновой кислоты, соли, образовавшиеся в результате подкисления, и кислые формы, соответствующие солевым примесям, органическим растворителем, способным экстрагировать соль трифлиновой кислоты,
- выделение солей в суспензию,
- разделение органической и водной фаз,
- извлечение соли трифлиновой кислоты из выделенной органической фазы.
27. Способ по п.26, отличающийся тем, что концентрирование реакционной среды осуществляют с увеличением концентрации соли трифлиновой кислоты так, чтобы содержание воды в полученном концентрированном растворе находилось в интервале от 2 до 30%, предпочтительно от 5 до 20%.
28. Способ по п.27, отличающийся тем, что удаляют воду отгонкой при атмосферном давлении или давлении, меньшем атмосферного, или введением паров жидкости или инертного газа.
29. Способ по п.26, отличающийся тем, что соль трифлиновой кислоты экстрагируют органическим растворителем, таким как спирт, кетон или сложный эфир.
30. Способ по п.29, отличающийся тем, что по окончании экстракции получают органическую фазу, содержащую, в основном, соль трифлиновой кислоты, и водную фазу, содержащую соли, образовавшиеся в результате подкисления, и кислые формы, соответствующие солевым примесям.
31. Способ по п.30, отличающийся тем, что разделяют водную и органическую фазы и концентрируют органическую фазу испарением органического растворителя, в результате чего соль трифлиновой кислоты выпадает в осадок.
32. Способ по п.1, отличающийся тем, что извлекают соль щелочного металла трифлиновой кислоты, присутствующую в водной фазе, подвергая ее следующим операциям:
- удаление воды, присутствующей в водной фазе, содержащей соль щелочного металла трифлиновой кислоты,
- добавление органического растворителя для солюбилизации соли трифлиновой кислоты,
- извлечение соли трифлиновой кислоты из выделенной органической фазы.
33. Способ по п.32, отличающийся тем, что воду удаляют азеотропной отгонкой, осуществляемой в присутствии растворителя, предпочтительно такого как спирт.
34. Способ по п.32, отличающийся тем, что соль трифлиновой кислоты кристаллизуют при охлаждении.
35. Способ по п.1, отличающийся тем, что соль трифлиновой кислоты выделяют согласно обычным способам разделения твердое вещество/жидкость, предпочтительно фильтрованием.
36. Способ по п.1, отличающийся тем, что осуществляют сушку при температуре, находящейся в интервале от 20°С до 80°С, предпочтительно находящейся в интервале от 30°С до 50°С, предпочтительно при пониженном давлении, выбранном в диапазоне от 0,1 до 200 мбар, предпочтительно в контролируемой атмосфере инертных газов, более предпочтительно азота или аргона.
37. Способ по п.1, отличающийся тем, что полученная соль трифлиновой кислоты имеет чистоту больше или равную 90%, предпочтительно больше или равную 95% и предпочтительно находящуюся в интервале от 95 до 98%.