СПОСОБ ПАРОТЕРМИЧЕСКОГО ОКСИДИРОВАНИЯ СТАЛЬНЫХ ИЗДЕЛИЙ И ПЕЧЬ ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ
METHOD FOR STEAM-THERMAL OXYDATION OF STEEL ITEMS AND FURNACE FOR ITS IMPLEMENTATION

Изобретение относится к области химико-термической обработки стальных изделий, в частности к способам и устройствам для паротермического оксидирования, и может быть использовано в различных отраслях промышленности: машиностроении, приборостроении, электротехнической промышленности для получения защитной оксидной пленки на поверхности стальных изделий.
Известно устройство для термического оксидирования стальных изделий, содержащее электрическую печь и устройство подачи пара, причем печь имеет шахтную конструкцию и снабжена регулятором температуры (патент РФ на изобретение №1410560, МПК: С23С 8/24).
Однако в данном устройстве процесс оксидирования одной партии изделий, загруженных в печь, занимает более 3 часов, что говорит о невозможности использования устройства в высокоскоростных непрерывных технологических процессах.
Известно устройство для паротермического оксидирования, которое представляет собой шахтную печь с герметичной ретортой для загрузки деталей, системой подвода и перегрева водяного пара, а также системой управления, контролирующих и регулирующих устройств (Е.Н.Гладкова, Л.В.Советова, В.И.Гусев, А.Н.Мананников. «Защита от коррозии порошковых и компонентных сплавов на основе железа паротермическим оксидированием». Издательство Саратовского Университета, 1983 г., стр.105-111).
Недостатком данного устройства является значительная по толщине футеровка реторты, что удлиняет процесс охлаждения изделий в атмосфере пара до 250°С и снижает общую производительность устройства.
Известен способ паротермического оксидирования изделий из сталей в атмосфере водяного пара при температуре 400-800°С, при котором в водяной пар вводят пары хлорной кислоты в количестве 5-10 частей от веса исходной воды, предназначенной для образования пара (А.с. №498363, МПК: C23F 7/04).
Использование паров хлорной кислоты снижает время термообработки, однако охлаждение изделий также требует больших затрат времени.
Известны способ и устройство для термического оксидирования стальных изделий, содержащее электрическую печь и устройство подачи смеси водяного пара и воздуха, причем печь имеет шахтную конструкцию, а устройство подачи смеси пара и воздуха представляет собой барботер в виде емкости с водой. Способ оксидирования железоуглеродистых сплавов включает нагрев и выдержку сплавов в смеси, содержащей водяной пар и воздух, при этом выдержку проводят при температуре 600-900°С (патент РФ №2110603, МПК: С23С 8/18).
Недостатком указанного способа и устройства является то, что процесс охлаждения изделий вместе с выключенной печью занимает несколько часов при полной загрузке печи.
Наиболее близким к заявляемому способу является способ оксидирования стальных изделий (SU №659643, МПК C23F 7/04, опубл. 30.04.1979 г.), включающий предварительный нагрев изделий до 300-350°С в реторте печи, последующий нагрев в насыщенной среде, в качестве которой используют 0,5-2,0%-ный водный раствор молибденовокислого аммония, выдержку при температуре нагрева в течении времени, обеспечивающего получение пленки заданной толщины, и охлаждение изделий до 350-300°С в насыщающей среде, а затем на воздухе.
Наиболее близким к заявляемому устройству выбрана печь для паротермического оксидирования стальных изделий (Лахтин Ю.М. Химико-термическая обработка металлов. Москва: Металлургия, 1985 г., с.199), содержащая кожух, муфтель и нагреватели.
Однако указанные способ и устройство имеют недостаточно высокую производительность процесса оксидирования, т.к. процесс охлаждения изделий вместе с выключенной печью занимает несколько часов при полной загрузке печи. Во время этого охлаждения печь вместе с футеровкой охлаждается до 350…300°С и при следующей загрузке изделий требуется время от 1 до 1,5 часа для вывода печи на рабочую температуру, что ограничивает использование данного технического решения в высокоскоростных непрерывных технологических процессах. Кроме того, использование устройства для оксидирования требует больших затрат электроэнергии.
Задачей настоящего изобретения является повышение производительности процесса паротермического оксидирования за счет уменьшения общего времени обработки без снижения качества получаемых покрытий.
Поставленная задача решается тем, что способ паротермического оксидирования стальных изделий включает предварительный нагрев изделий в реторте печи, последующий нагрев в насыщающей среде, выдержку при температуре нагрева в течение времени, обеспечивающего получение пленки заданной толщины, и охлаждение изделий в насыщающей среде. Новым является то, что предварительный нагрев изделий проводят до температуры 250-300°С, последующий нагрев проводят до температуры 550-600°С в насыщающей среде в качестве которой используют перегретый водяной пар, а охлаждение изделий в насыщающей среде осуществляют до температуры 250-300°С посредством охлаждающей среды, циркулирующей в трубопроводе, навитом с наружной стороны корпуса реторты.
В качестве охлаждающей среды используют сжатый воздух, или воду, или инертный газ.
Подачу перегретого водяного пара в реторту осуществляют посредством трубопровода, навитого с наружной стороны корпуса реторты.
Печь для паротермического оксидирования стальных изделий, включающая кожух с расположенным в нем муфелем с нагревателями, реторту, установленную в муфеле печи и снабженную крышкой с редукционным клапаном, согласно предлагаемому техническому решению содержит трубопровод с охлаждающей средой и трубопровод подачи перегретого пара в реторту, при этом трубопровод с охлаждающей средой и трубопровод подачи перегретого пара в реторту выполнены в виде змеевиков, навитых с наружной стороны корпуса реторты.
Регулируемая подача сжатого воздуха необходима для плавного охлаждения реторты печи вместе с деталями. Это позволяет управлять качеством получаемых оксидных покрытий в результате их структурных превращений при разных режимах оксидирования.
Предлагаемое изобретение поясняется чертежом, где представлена печь для паротермического оксидирования стальных изделий. Позициями на чертеже обозначены: 1 - кожух, 2 - муфель, 3 - реторта, 4 - нагреватели, 5 - крышка реторты, 6 - кассета с изделиями, 7 - редукционный клапан, 8 - трубопровод подачи пара, 9 - трубопровод с охлаждающей средой, 10 - кран регулирования подачи охлаждающей среды.
Печь включает герметичный кожух 1 с расположенными в нем муфелем 2 из огнеупорного кирпича, обеспечивающего теплоизоляцию печи, и ретортой 3 из нержавеющей жаропрочной стали. По внутренним стенкам муфеля 2 расположены нихромовые нагреватели 4. Реторта 3 снабжена крышкой 5, обеспечивающей герметичность печи в верхней части, и редукционным клапаном 7 для сброса избыточного давления в реторте. Печь также содержит трубопровод подачи перегретого пара 8 в реторту 3, навитый с наружной стороны на корпус реторты и связанный, например, с парогенератором или стационарной сетью подачи пара. Печь снабжена трубопроводом 9, служащим для охлаждения реторты 3 с изделиями и выполненным в виде плотно навитого на боковую поверхность реторты 3 змеевика в форме спирали, при этом трубопровод 9 расположен параллельно трубопроводу подачи перегретого пара 8 таким образом, чтобы максимально закрыть наружную боковую поверхность реторты и исключить неравномерность ее охлаждения. На трубопроводе 9 установлен кран для регулирования подачи охлаждающей среды 10, управляющий расходом среды.
Печь для паротермического оксидирования стальных изделий работает следующим образом.
Оксидируемое изделие в кассете 6 загружают в реторту 3 предварительно нагретой печи и закрывают крышкой 2. С помощью нагревателей 4 реторту 3 с изделием прогревают до температуры 250-300°С, исключающей конденсацию пара на холодном изделии, и осуществляют продувку реторты 3 перегретым паром с избыточным давлением 0,2-0,3 МПа и температурой не ниже 250°С до полного вытеснения из нее воздуха (около 1 мин), при этом пар вводят в реторту по трубопроводу 8 из специальной парогенерирующей установки (не показано). По окончании продувки снижают давление пара до значений 0,1…0,2 МПа. Последующий нагрев проводят до температуры 550-600°С в насыщенной среде, в качестве которой используют перегретый водяной пар. Выдерживают изделие в атмосфере пара при температуре нагрева в течение 30-120 мин. Продолжительность и температуру оксидирования назначают в зависимости от требуемой толщины оксидной пленки и ее защитных свойств. Затем выключают печь и с помощью трубопровода 9 и крана регулирования подачи охлаждающей среды 10 осуществляют принудительное регулируемое охлаждение реторты с изделием, например, сжатым воздухом при давлении до 6 атм., циркулирующем в трубопроводе 9, до температуры 250…300°С в течение 20-30 мин, после чего выключают подачу пара в реторту и выгружают кассету с изделием из реторты для дальнейшего охлаждения на воздухе. При ускоренном охлаждении изделий происходит ускоренное формирование оптимальной структуры оксидной пленки. Температуру в реторте контролируют с помощью термопары и автоматически регулируют с помощью приборов (терморегулятор) щита управления, связанного с нагревателями 4.
В таблице приведены примеры получения пленок различной толщины в зависимости от температуры и времени оксидирования.
Время оксидирования, мин
Толщина оксидной пленки, мкм при различных температурах оксидирования, °С
450
550
600
30
1,4
2
3
50
1,5
2,3
4,2
70
1,7
2,5
6
90
1,8
2,6
6,5
При температурах оксидирования, меньших 550°С, толщина оксидной пленки незначительно увеличивается при увеличении времени оксидирования и процесс обработки требует значительных затрат времени, при этом возможно появление конденсата пара на обрабатываемых изделиях, что ухудшает их качество. При температурах оксидирования более 600°С, ухудшается адгезия оксидной пленки со стальной поверхностью изделий за счет появления в толстой пленке значительных внутренних напряжений, которые могут привести к ее растрескиванию и отслоению от основного металла, что приводит к ухудшению качества оксидного слоя.
Применение трубопровода 9 с регулируемой подачей сжатого воздуха позволяет охлаждать реторту с изделиями до 250…300°С в течение 0,3…0,5 часа, что сокращает цикл охлаждения на 1,5…2,5 часа. При этом муфель печи, находящийся на расстоянии 200…250 мм от трубопровода 9 и не имеющий с ним контакта, практически постоянно находится нагретым до рабочей температуры 550…600°С. Это позволяет исключить время на нагрев печи (1-1,5 часа) при выводе ее на рабочий режим после полного охлаждения с температуры 250°С, что значительно повышает производительность процесса.
Пример. Оксидированию подвергались метизы размером от М5 до М24, которые предварительно нагревали в реторте печи до температуры 250-300°С, затем в среде перегретого пара - до температуры 550°С и выдерживали при данной температуре в течение 60 мин. Затем печь выключали и изделия охлаждались до температуры 250-300°С (при выключенной печи и выключенной подаче сжатого воздуха), после чего осуществляли их выгрузку. Время охлаждения изделий при этом составило 60 мин, толщина полученной оксидной пленки - 2,4 мкм. При использовании регулируемого охлаждения изделий с помощью сжатого воздуха при аналогичных режимах обработки время охлаждения изделий составило 10 мин. В результате цикл обработки изделий сократился на 50 мин, при этом также сократилось время нагрева печи до температуры оксидирования второго и последующих циклов, что позволило произвести большее количество циклов оксидирования за рабочую смену.
Таким образом, применение трубопровода 9, расположенного на поверхности реторты, позволяет сократить весь цикл паротермического оксидирования изделий на 2,5…4,0 часа и повысить производительность процесса, что приводит к снижению энергозатрат и уменьшению себестоимости изделия. Регулируемая подача сжатого воздуха при охлаждении позволяет управлять процессом охлаждения и получать необходимую структуру и свойства оксидных пленок.