Определение энергии активации рекристаллизации в низкоуглеродистых сталях с субмикрокристаллической структурой, полученной методом равноканального углового прессования

УДК 669.14:539.4

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЭНЕРГИИ АКТИВАЦИИ РЕКРИСТАЛЛИЗАЦИИ В НИЗКОУГЛЕРОДИСТЫХ СТАЛЯХ С СУБМИКРОКРИСТАЛЛИЧЕСКОЙ СТРУКТУРОЙ, ПОЛУЧЕННОЙ МЕТОДОМ РАВНОКАНАЛЬНОГО УГЛОВОГО ПРЕССОВАНИЯ

© Г.Г. Майер, М.С. Тукеева, Е.В. Мельников, В.С. Кошовкина, Ю.Л. Кретов, Е.Г. Астафурова

Ключевые слова: низкоуглеродистая сталь; субмикрокристаллическая структура; энергия активации рекристаллизации; равноканальное угловое прессование

Проведена оценка энергии активации рекристаллизации низкоуглеродистых сталей 10Г2ФТ и 06МБФ при отжигах выше границы термической стабильности субмикрокристаллической структуры, сформированной методом равноканального углового прессования из различных исходных состояний (феррито-перлит, мартенсит самоотпуска, феррит). Исследуемые СМК-состояния обладают большей энергией активации рекристаллизации (2 = 303^420 кДж/моль) в сравнении с СМК а-Ре, что обусловлено наличием карбидов в сталях.

Ключевой задачей современного материаловедения является изучение термической стабильности субмик-рокристаллических (СМК) и нанокристаллических (НК) структур, сформированных методами интенсивной пластической деформации (ИПД). Они обладают большой запасенной энергией и при нагреве могут переходить в крупнокристаллическое состояние, теряя свойства, обусловленные малым размером зерна. Для понимания физической природы термической стабильности СМК-материалов и разработки научных основ ее повышения недостаточно определения интервала термической стабильности сформированных СМК и НК состояний в материалах. Интервалы термической стабильности СМК и НК чистых металлов (в т. ч. чистого a-Fe), полученных методами ИПД, исследовали, например, в работах [1, 2]. Однако до сих пор мало сведений об анализе термоактивационных параметров СМК и НК состояний в сталях.

В качестве объекта исследования были выбраны низкоуглеродистые стали 10Г2ФТ (Fe-1,1Mn-0,1Cr-0,1Ni-0,1Al-0,2Si-0,1P-0,1Ti-0,1V-0,1C) и 06МБФ (Fe-0,1Mo-0,6Mn-0,8Cr-0,2Ni-0,3Si-0,2Cu-0,03Nb-0,06V-0,09C). Сталь 10Г2ФТ исследовали в исходно феррито-перлитном (горячая ковка ~1000 °С, затем нормализация при 950 °С, 0,5 ч) и мартенситном (закалка от 1180 °С, 0,5 ч) состояниях. Сталь 06МБФ изучали в ферритном состоянии (закалка от 920 °С, 0,5 ч, затем отпуск (улучшение) при T = 670 °С, 1 ч).

Субмикрокристаллическую (СМК) структуру в сталях формировали методом равноканального углового прессования (РКУП) (режим ВС, угол сопряжения между каналами (Ф) составлял 120°, N = 4-6 проходов при Т = 200-400 °С).

После РКУП образцы отжигали при температурах 300, 400, 500, 550, 600, 650 и 700 оС в среде инертного газа с последующей закалкой в воду. Продолжительность отжигов составляла 1-12 ч.

Анализ структуры выполняли с использованием просвечивающих электронных микроскопов (ПЭМ) Philips CM200, Philips CM30 при ускоряющем напряжении 200 и 300 кВ и растрового микроскопа Quanta

200 3D (с приставкой для анализа картин дифракции обратно рассеянных электронов, EBSD-анализа).

В работе [3] подробно изучено влияние РКУП и последующих отжигов на микроструктуру и фазовый состав низкоуглеродистых сталей 10Г2ФТ и 06МБФ с субмикрокристаллической структурой, сформированной из различных исходных состояний (феррито-перлит, мартенсит самоотпуска, феррит). Показано, что при близком размере элементов зеренно-субзеренной структуры после РКУП (~300 нм) исследуемые стали стабильны до температуры отжига Т = 500 °С. Выше температуры отжига 500 °С обнаружена различная кинетика роста зерна в зависимости от исходного состояния стали до РКУП.

Анализ электронно-микроскопических изображений структуры субмикрокристаллических сталей после отжигов свидетельствует о том, что при температурах выше 500 °С рост зерна происходит по механизму собирательной рекристаллизации [3]. В этом случае зависимость размера зерна от времени и температуры отжига описывают соотношением [4]:

Л/N Л/N _ ^ ( б ]

сі - ё0 - КО ехрі-— I,

где d0 и 3 - размер зерна до и после отжига; N - экспоненциальный множитель роста зерна, константа; К0 -коэффициент роста зерна; Т - температура; ґ - время; Q - энергия активации рекристаллизации; К - универсальная газовая постоянная. Значения параметра N зависят от чистоты материала, для чистых материалов N близко к 0,5 [4]. На основе экспериментальных значений размера зерна исследуемых сталей при температуре отжига 550 °С (ґ = 2, 4, 12 ч) определили коэффициент роста зерна N ~ 0,2 для исследуемых сталей по наклону графика зависимости Ъл31Ш от Іпґ, где ґ - время отжига, принимая, что 30 << 3. Такое же значение N было получено в работе [5] при исследовании кинетики роста зерна в СМК феррито-перлитной стали ^е-0,15 % С^і-Мп).

1893

Энергию активации рекристаллизации (Q) оценивали по наклону зависимости 1п(3ш-301да) от 1/T, за 3 брали размеры элементов структуры с большеугловыми разориентировками после отжигов Т > 500 °С (1 ч) (табл. 1), за 30 - после отжига Т = 500 °С.

Таблица 1

Средний размер структурных элементов (нм) сталей после РКУП и последующих отжигов

^стояние Феррито- перлит Maртенсит Феррит

РКУП 26Q ± 9Q 31Q± 11Q 325 ± 2QQ

РКУП + 5QQ °C 41Q±27Q 39Q± 32Q 325 ± 22Q

РКУП + 55Q °C 59Q± 72Q 6QQ± 37Q 49Q± 34Q

РКУП + 6QQ °C 1600±1200 82Q± 63Q 74Q± 62Q

РКУП + 65Q °C 2000±1180 2310±1470 1700 ±880

РКУП + 7QQ °C 25QQ±23QQ 286Q±23QQ 3QQQ±14QQ

Значения Q в зависимости от исходного состояния стали до РКУП представлены на рис. 1. В работах [5, 6] показано, что значения Q для СМК и НК чистого а-Ре соответствует энергии самодиффузии границ зерен в а-Ре ^ = 164-174 кДж/моль). Значения Q для исследуемых сталей ^ = 303-420 кДж/моль, N = 0,2) превышают значения Q для СМК чистого а-Ре [6] и для СМК феррито-перлитной стали (Ре-0,15о/оС^і-Мп) ^ = 174-179 кДж/моль, N = 0,2) [5]. Это происходит из-за присутствия в сталях дисперсных фаз на основе V, Ті, №, Мп, которые препятствуют миграции границ зерен при отжигах.

а 6-,

4

г

-а'2 §'

Ъ с

0-

-2-

700 °С

^ \

650 °С ж

1  феррито-перлит

2 а мартенсит з• феррит

.600 °С

Q,= 303 кДж/моль4 s Q2= 388 кДж/моль • ' Qj= 420 кДж/моль

N= 0,2

550 "С ' і

'“2

ЛЛ_______

1,0

1,1 1,2

1/Т*103, К-1

1,3

Рис. 1. Определение энергии активации рекристаллизации Q [кДж/моль] в исследуемых сталях. Надписи указывают на различия в структуре стали до РКУП

Наибольшими значениями энергии активации рекристаллизации обладают СМК-структуры в сталях, полученные из мартенситного и ферритного состояний. Эти отличия связаны с различиями в долях большеугловых границ зерен, в распределении и размере ультрадисперсных карбидов, степени неравно-весности структуры сталей после РКУП, описанных в работе [7].

Таким образом, проведенные в работе оценки энергии активации рекристаллизации низкоуглеродистых сталей 10Г2ФТ и 06МБФ с субмикрокристаллической структурой, сформированной методом равноканального углового прессования, при отжигах выше границы термической стабильности показывают, что исходное состояние до РКУП влияет на энергию активации рекристаллизации СМК сталей: наибольшим значением Q обладает СМК сталь, сформированная из исходно ферритного и мартенситного состояний. Установлено, что значения энергии активации рекристаллизации исследуемых СМК-состояний в сталях (Q = 303— 420 кДж/моль) превышают значения для СМК a-Fe, что обусловлено присутствием карбидов в сталях.

ЛИТЕРАТУРА

1. Валиев Р.З., Александров И.В. Объемные наноструктурные металлические материалы. М.: ИКЦ Академкнига, 2007. 397 с.

2. Мулюков Р.Р. Субмикрокристаллические и нанокристаллические металлы и сплавы. Екатеринбург: УрО РАН, 2003. 279 с.

3. Майер Г.Г., Астафурова Е.Г., Найденкин Е.В., Добаткин С.В. и др. Термическая стабильность субмикрокристаллической структуры, сформированной методом равноканального углового прессования в низкоуглеродистых сталях с различным фазовым составом // Обработка металлов (технология, оборудование, инструменты). 2013. № 1 (58). С. 42-47.

4. Горелик C.C. Рекристаллизация металлов и сплавов. М.: Металлургия, 1967. C. 403.

5. Park K.-T., Shin D.H. Annealing behavior of submicrometer grained ferrite in low carbon steel fabricated by severe plastic deformation // Materials Science and Engineering A. 2002. V. 334. P. 79-86.

6. Park K.-T., Shin D.H., Lee J.G., Shin D.H. Thermal stability and mechanical properties of ultrafine grained low carbon steel // Materials Science and Engineering A. 2000. V. 293. P. 165-172.

7. Захарова Г.Г. Закономерности формирования гетерофазных суб-микрокристаллических состояний и физико-механических свойств при интенсивной пластической деформации сталей с различным фазовым составом: автореф. дис. ... канд. физ.-мат. наук. Томск, 2012. 18 с.

БЛАГОДАРНОСТИ:

1. Авторы работы выражают благодарность своим коллегам д.т.н. С.В. Добаткину, к.ф.-м.н. Е.В. Найден-кину, д.т.н. Г.И. Раабу и д.т.н. П.Д. Одесскому.

2. Работа выполнена при частичной финансовой поддержке гранта РФФИ № 12-03-31706-мол_а.

Поступила в редакцию 10 апреля 2013 г.

Maier G.G., Tukeyeva M.S., Melnikov E.V., Koshovki-na V.S., Kretov Y.L., Astafurova E.G. ESTIMATION OF ACTIVATION ENERGY FOR GRAIN GROWTH OF LOW-CARBON STEELS WITH ULTRAFINE-GRAINED STRUCTURE FORMED BY EQUAL CHANNEL ANGULAR PRESSING

Estimation of activation energy for grain growth under annealing at temperatures higher than border of thermal stability of ultra-fine-grained structure in low-carbon steels 10G2FT and 06MBF formed by equal channel angular pressing from different initial states (ferritic-pearlitic, martensite, ferrite) is carried out. Ultra-fine-grained states possesses higher activation energy for grain growth in comparison with ultrafine-grained a-Fe because of presence of carbides in steel structure.

Key words: low-carbon steel; ultrafine-grained structure; activation energy for grain growth, equal channel angular pressing.

1894