СПОСОБ УПРАВЛЕНИЯ ПРОЦЕССОМ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФАТА АММОНИЯ
METHOD OF CONTROLLING AMMONIUM SULPHATE SYNTHESIS PROCESS

Изобретение относится к способам изогидрической кристаллизации веществ из растворов, в частности к получению сульфата аммония, и может быть использовано в химической и нефтехимической промышленности и для нужд сельского хозяйства.
Известен способ автоматического регулирования процесса кристаллизации солей изменением пара в теплообменник перед подачей пульпы в кристаллизатор в зависимости от отношения пульпы и воды, а также плотности и кислотности пульпы. (авт. свид. №724161, B01D 9/02, G05D 27/00, 1980 г.). Недостатком является неоднородность кристаллов, выделяемого из маточного раствора.
Известен способ изогидрической кристаллизации веществ с прямой растворимостью из растворов и устройство, путем контакта пульпы с хладоносителем. Для получения однородного кристалла дополнительно возвращают мелкие кристаллы в зону гидроклассификатора кристаллизатора для их доращивания (авт. свид. №1212453, B01D 9/00, 1986 г.). Недостатками являются невысокая производительность установки, а также повышенная влажность кристаллов.
Наиболее близким является способ непрерывной изогидрической кристаллизации веществ из растворов, включающий нагревание исходной смеси теплоносителем, многоступенчатую кристаллизацию с разделением потоков в кристаллизаторах, выделением кристаллов сепарацией маточного раствора. Для получения крупных кристаллов узкой гранулометрической фракции выводят кристаллы из нижней части кристаллизатора тангенциально в верхнюю часть последующего кристаллизатора и смешивают с исходной смесью с последующим возвращением в кристаллизатор предыдущей ступени (авт. свид. №1673150, B01D 9/00, 9/02, 1991 г.). Недостатками являются невысокая производительность установки и недостаточно высокое качество полученных кристаллов, из-за отсутствия контроля концентрационных потоков сульфата аммония на входе и в промежуточных точках процесса, температуры и контроля серной кислоты.
Задачей предлагаемого способа является повышение качества получаемых кристаллов сульфата аммония.
Решение поставленной задачи достигается тем, что способ управления процессом получения сульфата аммония, путем проведения изогидрической кристаллизации, подачи исходной смеси в емкость исходной смеси, отделения кристаллов от маточного раствора выпариванием в кристаллизаторе с повторной изогидрической кристаллизацией отличается тем, что дополнительно устанавливают испаритель и сепаратор на кристаллизаторе, емкость для промывного раствора, насос с трубопроводом для подачи конденсата в кристаллизатор, накопитель раствора сульфата аммония и центрифугу для отделения кристаллов сульфата аммония от маточного раствора, сушилку с калорифером и ленточным транспортером, причем исходную смесь из емкости направляют в кристаллизатор тремя потоками: в гидроклассификатор, нижнюю часть кристаллизатора и через трубопровод между кристаллизатором и испарителем, куда также подают конденсат по трубопроводу с насосом;
с гидроклассификатора кристаллический сульфат аммония в растворе направляют по трубопроводу в накопитель раствора сульфата аммония, откуда часть раствора подают по трубопроводу в емкость исходной смеси, а другую часть по трубопроводу в центрифугу для отделения сульфата аммония от маточного раствора, который поступает по трубопроводу в емкость исходной смеси, а кристаллы сульфата аммония поступают по трубопроводу в сушилку с калорифером и на ленточный транспортер; при этом задают расход и концентрацию сульфата аммония на входе в кристаллизатор, расход конденсата, подаваемого от испарителя к кристаллизатору, концентрацию раствора сульфата аммония в накопителе, содержание воды в сульфате аммония на входе в сушилку с калорифером и на входе в ленточный транспортер, концентрацию сульфата аммония на выходе из емкости промывочного раствора; задают температуру на выходе гидроклассификатора и температуру в сушилке с калорифером, задают силу тока на центрифуге и задают расходы раствора сульфата аммония, поступающего в емкость исходной смеси, от накопителя раствора сульфата аммония и маточного раствора от центрифуги, и корректируют, соответственно, расходы сульфата аммония на входе в гидроклассификатор и конденсата между испарителем и кристаллизатором, расход осветленного раствора, поступающего от накопителя сульфата аммония в нижнюю часть кристаллизатора, расход пара, подаваемого в испаритель и в сушилку с калорифером, и подачу водного раствора аммиака в емкость исходной смеси.
Исследование процессов получения сульфата аммония показало, что для получения крупного кристаллического сульфата аммония необходимо соблюдать температурный режим на стадии выпаривания при изогидрической кристаллизации с учетом конструктивных особенностей кристаллизатора, учитывать примеси (например, серную кислоту), которые вызывают инкрустацию (осмоление) аппаратуры и трубопроводов и в последующем приводят к их забивке. Кроме того, для удаления влаги при подаче на центрифугу, на сушку необходимо повышать концентрацию сульфата аммония. Таким образом, концентрацию сульфата аммония необходимо контролировать на всех стадиях переработки. Для получения кристаллов соответственно нормативным требованиям необходимо выбирать зоны регулирования для определенных типов кристаллизаторов, температурные интервалы регулирования при выходе суспензии из кристаллизатора с корректировкой расхода конденсата для регулирования кристаллов сульфата аммония, определять зоны регулирования при подаче рецикла из накопителя и центрифуги. При подаче сульфата аммония на центрифугу необходимо корректировать силу тока по нагрузке и изменять подачу сульфата аммония при возвращении маточного раствора в исходную емкость смеси, при подаче кристаллов на сушилку определять температурные режимы с целью извлечения влаги, кроме того, контролировать концентрацию промывочного раствора с учетом циклов расходов суспензии через кристаллизатор для исключения потерь и контролировать серную кислоту в процессе получения кристаллов. Для повышения производительности необходимо увеличивать число ниток в технологическом потоке, совмещая аппаратурно, например, вакуумный и температурные режимы по теплоносителю.
Сущность предлагаемого изобретения поясняется фиг.1, на котором изображена схема управления производством получения сульфата аммония. Способ поясняется фиг.1, на которой показана схема производства сульфата аммония и на фиг.2 контроллер для управления процессом. Схема состоит из аппаратов 1-14. Раствор сульфата аммония с массовой долей 38-42% направляют в емкость для приема суспензии сульфата аммония 1, и затем с осветленным и маточным раствором смесь поступает в кристаллизатор 2 тремя потоками, в гидроклассификатор 3, в нижнюю часть (днище кристаллизатора 2) и в трубопровод циркуляционного (осевого) насоса 4, расположенного между кристаллизатором 2 и испарителем 5. Выпаривание производится в кристаллизаторе 2, который включает:
- зону выпаривания, где происходит испарение воды паром и переход в пересыщенное состояние;
- нижнюю зону, где образуются кристаллы аммония;
- зону осаждения и классификации кристаллов сульфата аммония в гидроклассификаторе 3.
Нагрев раствора осуществляется в испарителе 5. Контроль и регулирование температуры (зон регулирования) осуществляется подачей пара. Вместе с кристаллизатором 2 и испарителем 5 осуществляется циркуляция раствора по схеме: «насос 4 - испаритель 5 - зона выпаривания - центральная труба и нижняя часть кристаллизатора 2 - насос 4». Для тангенциального вращения расходных потоков используются патрубки (условно не показаны) и насос 4, куда также подается в трубопровод между кристаллизатором и испарителем конденсат от насоса 6 - для регулирования кристаллов сульфата аммония. Затем циркуляционный раствор поступает в зону испарения, где часть воды испаряется и раствор становится пересыщенным. Перетекая по центральной трубе, раствор переходит в нижнюю зону и далее в гидроклассификатор 3, откуда сульфат аммония с массовой долей не менее 18-20% отводится в накопитель раствора сульфата аммония 7. Образовавшийся в испарительной части кристаллизатора 2 пар поступает в сепаратор 8, в котором улавливаются частицы сульфата аммония, легкие органические примеси аммиака. При этом производится промывка раствора по контуру: «насос 9 - емкость промывочного раствора 10-сепаратор 8-насос 9».
Полученный пар из сепаратора 8 подается в испаритель для следующей технологической нитки. Из гидроклассификатора 3 раствор поступает в накопитель раствора сульфата аммония 7. Часть осветленного раствора из накопителя 7 подается обратно в емкость 1. Другая часть с концентрацией более 60% кристаллов в растворе поступает на центрифугу 12, откуда отфугованный раствор сульфата аммония (маточный раствор) по рециклу возвращается в емкость 1. Остальная часть с концентрацией воды до 2% направляется на сушилку 13 с калорифером и с концентрацией воды до 0,3% на ленточный транспортер 14 и на склад готовой продукции. Для контроля и управления процессом получения сульфата аммония используются методы аналитического контроля (пробоотборники условно не показаны) и автоматические датчики (фиг.1). 15 - контроль концентрации сульфата аммония в емкости 1; 16 - контроль концентрации сульфата аммония на выходе гидроклассификатора 3; 17 - контроль концентрации сульфата аммония на выходе накопителя кристаллов 7; 18 - контроль концентрации воды на выходе центрифуги 12; 19 - контроль концентрации воды на выходе сушилки 13; 20 - анализ концентрации частиц сульфата аммония на выходе емкости промывочного раствора 10; 21, 22 - датчик и клапан расхода суспензии сульфата аммония в емкость 1; 23-24 - датчик и клапан водного расхода аммиака в емкость 1; 25, 26 - датчик и клапан расхода конденсата от насоса 6 в линию между кристаллизатором и испарителем; 27, 28 - датчик и клапан расхода промывочного раствора в емкость 10; 29, 30 - датчик температуры и клапан расхода суспензии сульфата аммония в гидроклассификатор 3; 31, 32 - датчик и клапан расхода суспензии сульфата аммония для регулирования уровня в кристаллизаторе 2; 33, 34 - контроль тока и клапан расхода раствора сульфата аммония в центрифугу 12; 35, 36 - датчик температуры и клапан расхода пара в сушилку с калорифером 13; 37 - клапан расхода кристаллов сульфата аммония от центрифуги 12; 38, 39 - датчик и клапан расхода от накопителя 7; 40, 41 - датчик и клапан расхода от центрифуги 12; 42, 43 - датчик и клапан расхода теплоносителя в испаритель 5; 44 - контроллер.
Вся информация с анализаторов и датчиков 15-43 поступает и выводится с контроллера 44 для управления процессами (информация может вводиться также «вручную»). Электрические связи датчиков и клапанов с контроллером условно не показаны.
Пример для одной технологической линии.
- Задают по информации анализатора 15 концентрацию суспензии сульфата аммония в емкости 1, С1=40% (масс.).
- Задают зону регулирования концентрации серной кислоты в емкости 1 (контур 23, 24), 1,35%≤СК≤6,6%.
- Задают расход суспензии сульфата аммония в емкость 1 (контур 21, 22) и распределяют на три входа в кристаллизатор 2, G1=3+3+4=10 т/ч.
- Задают расхода конденсата между испарителем 5 и кристаллизатором 2 (контур 25, 26), G2=0,40 т/ч.
- Задают по информации анализатора 16 концентрацию сульфата аммония на выходе гидроклассификатора 3, С2=19%.
- Задают по информации анализатора 17 концентрацию сульфата аммония на выходе накопителя 7, С3=58 %.
- Задают по информации анализатора 18 концентрацию воды после центрифуги 12, С4=2%.
- Задают по информации анализатора 19 концентрацию воды перед сушилкой 13, С5=0,3%.
- Задают по информации анализатора 20 концентрацию сульфата аммония на выходе промывочного раствора 10 (контур 27, 28), С6=10%.
- Задают зоны регулирования температуры на выходе гидроклассификатора 3 (контур 29, 30), 80°С≤ТГ≤95°С.
- Задают зоны регулирования температуры в испарителе 5 (контур 42, 43), 110°С≤ТИ≤120°С.
- Задают зоны регулирования температуры в сушилке 13 (контур 35, 36), 52°С≤ТС≤62°С.
Определяют текущий расход в емкость 1 и корректируют расходы осветленного и маточного расхода сульфата аммония для доведения до 10 т/ч на нитку (контуры 38, 39 и 40, 41). Корректируют уровень в кристаллизаторе 2 для доведения до 0,7 от максимума (контур 31, 32). Определяют температуру на выходе гидроклассификатора 3, Т=93°С и корректируют также расход конденсата до 0,40 т/ч (контур 25, 26) для регулирования кристаллов сульфата аммония. При удовлетворительном диаметре частиц сульфата аммония до 2,5 мм и концентрации частиц 20% раствор поступает в накопитель 7, сгущается до 60% и попадает на центрифугу 13. По току I=20 А (контур 33, 34) определяют загрузку центрифуги 12 и с концентрацией воды не более 2% направляют через клапан 37 на сушилку 13 с калорифером, куда подают пар для поддержания температуры 55°С (контур 35, 36) и с концентрацией не более 0,3% подают на ленточный транспортер 14. Расход промывочного раствора определяют по концентрации сульфата аммония, т.к. концентрация меняется от 9 до 12,5%, то воздействия на расход не производят (контур 27, 28).
Для поддержания серной кислоты в заданных пределах 2,5% воздействуют на подачу водного раствора аммиака (контур 23,24). В таблице приведены показатели испытаний.
Показатели процесса
Классификация кристаллов
Температура кристаллизатора
Подача конденсата в кристаллизатор
С выводом маточного раствора от накопителя и центрифуги
Фракционный состав выводимых кристаллов, %
1,5-2,5 мм
70
100°С
0,4 т/ч
0,5-1,4 мм
25
менее 0,5 мм
5
Кислотность раствора в кристаллизаторе, %
2,5
Точность регулирования температуры в кристаллизаторе, испарителе, калорифере, °С
0,5
-
Таким образом, для повышения концентрации кристаллов сульфата аммония необходимо выделять зоны регулирования по температуре с учетом конструктивных особенностей кристаллизатора, добавляя конденсат между кристаллизатором и испарителем, а также возвращая маточный раствор из накопителя и от центрифуги для растворения мелких кристаллов.
Контролируя кислотность и концентрацию сульфата аммония по стадиям процесса, уменьшают количество отложений на трубопроводах, что улучшает качество кристаллического сульфата аммония. Внедрение способа получения сульфата аммония произведено в цехе ОАО «Куйбышевазот». Экономический эффект от внедрения составляет 7 млн руб в год.