УСТРОЙСТВО ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ НАНОРАЗМЕРНЫХ ЧАСТИЦ МАГНИТНЫХ МАТЕРИАЛОВ

Полезная модель относится к получению наноразмерных 1-30 нм частиц магнитных материалов на основе переходных металлов железа и никеля вы процессе их химического синтеза для изготовления на их основе магнитных композиционных полимерных матриц с высокими магнитными характеристиками.
Известно устройство для синтезирования нанопорошка оксида металла из паров соединения металла, содержащее реакционную камеру, узел генерирования индукционной плазмы, камеру смешения реагентов, при этом узел генерирования индукционной плазмы дополнительно содержит индукционную катушку, предназначенную для генерирования высокочастотного магнитного поля в упомянутой камере смешения реагентов, первый вход для приема первого рабочего газа и второй вход для приема паров соединения металла (см. заявку на изобретение №2005121271, МПК С 01 В 13/28).
Недостатком данного устройство является его сложность в управлении струи индукционной плазмы в высокочастотном электромагнитном поле.
Наиболее близким к предлагаемому решению является устройство получения наноразмерных магнитных частиц Fe, Со, Ni, Mn, Cr (см. С.П.Губин, М.С.Коробов, Г.Ю.Юрков, А.К.Цветников, В.М.Бузник / Нанометаллизация ультрадисперсного политетрафторэтилена //Доклада Академии наук. сер. Химия, 2003. - том 388. - №4. - С.1-4), представляющее собой реактор с нагревателем, мешалкой снабженный электродвигателем, регулятором температуры реактора с термопарой, трубками ввода и вывода избыточного инертного газа аргона, емкостью для раствора металлосодержащего соединения и дозатором.
Недостатком данного устройства является невозможность обеспечения стабильности процесса разрушения слипшихся наноразмерных частиц железа или никеля при их синтезе.
Задачей полезной модели является обеспечение стабильности получения наноразмерных частиц железа и никеля в процессе их синтеза и введения в полимерную матрицу.
Поставленная задача решается тем, что в устройство для получения наноразмерных частиц Fe, Со, Ni, Mn, Cr, содержащее реактор с нагревателем и размещенной в нем мешалкой, термопару с регулятором температуры реактора, трубки ввода и вывода избыточного инертного газа, емкость для дозированной подачи раствора металлосодержащего соединения,
согласно техническому решению, дополнительно введены электроды для подачи высоковольтного импульсного разряда, расположенные на одной горизонтальной оси и выполненные с возможностью изменения расстояния между ними.
Расстояние между электродами изменяется от 1 до 10 мм.
Электроды изготовляются из металлического вольфрама или молибдена или титана или их сплавов.
Полезная модель поясняется чертежом, на котором приведена схема установки, обеспечивающая разрушение слипшихся наноразмерных частиц Fe, Co, Ni, Mn, Cr до 1-30 нм и их стабилизацию во времени, где:
1 - реактор с нагревателем,
2 - мешалка,
3 - электродвигатель мешалки,
4 - выводы для подключения к регулятору температуры,
5 - термопара,
6 - трубка ввода газа (аргона),
7 - трубка вывода газа (аргона),
8 - емкость для подачи раствора металлосодержащего соединения,
9 - дозатор металлосодержащего соединения,
10 - электроды высоковольтной импульсной установки.
Устройство содержит металлический реактор 1 в виде емкости с крышкой, закрепленный на станине. В боковую стенку (стенки) реактора 1 вставлены трубчатые керамические нагреватели. В крышку реактора 1 встроена термопара 5 с выводами 4, предназначенными для подключения к регулятору температуры. В реактор 1 через отверстие в крышке вставлена мешалка 2, управляемая двигателем 3, жестко закрепленным на станине. С противоположной от термопары стороны в крышку вставлена емкость 8 с дозатором 9. Реактор 1 снабжен трубками ввода 6 и вывода 7 инертного газа вставленными в реактор 1 через отверстия в крышке. На противоположных сторонах реактора 1 выполнены отверстия между соседними нагревательными элементами, в которых с помощью резьбового соединения закреплены электроды 10, имеющие выводы для подключения к устройству электрогидравлического воздействия. При этом электроды расположены на одной горизонтальной оси.
Устройство работает следующим образом.
В реактор 1 помещают минеральное масло и матрицу полимера (политетрафторэтилен), которые доводят до расплава, нагревая реактор 1. Далее реактор 1 заполняют
через трубку 6 ввода инертным газом аргоном, избыток которого выходит через трубку 7. С помощью электродвигателя 3 включают мешалку 2 и по каплям, порционно через емкость 8 и дозатор 9 в реактор 1 вводят раствор пенгтакарбонилов или ацетатов Fe, Co, Ni, Mn, Cr непосредственно в расплав политетрафторэтилена. Температура синтеза должна соответствовать 250-350 ±5°С.
После добавления всего рассчитанного количества пенгтакарбонилов или ацетатов Fe, Со, Ni, Mn, Cr в полученную смесь, непрерывно перемешивая мешалкой 2, продолжают нагревать при той же температуре еще в течение 60 мин. В процессе синтеза на электроды 10 подают высоковольтный импульсный разряд (электрогидравлический удар) напряжением 15-20 кВт, продолжительностью импульса 1-10 мск, количеством импульсов 80-100.
Далее смесь охлаждают до комнатной температуры, выливают из реактора 1, фильтруют и высушивают на воздухе.
Эксперименты показали, что высоковольтное импульсное воздействие обеспечивает стабилизацию наноразмерных 1-30 нм частиц Fe, Со, Ni, Mn, Cr в течение 10-12 ч. после окончания процесса.
Электроды 10 установки должны обязательно находится в расплаве полимерной матрицы. При этом глубина их погружения не зависит от количества импульсов и величины разрядного напряжения.
Стабильность поддержания электрического разряда зависит от диэлектрической проницаемости системы «наночастицы-полимерная матрица», а также ряда внешних факторов (температура смеси реактора, скорость терморазложения исходных соединений, концентрация наночастиц, и т.д.). Изменение этих параметров нивелируется экспериментальным путем за счет изменения расстояния между электродами 10. Эксперименты показали, что это расстояние должно изменяться в пределах 1-10 мм. При величине зазора между электродами менее 1 мм, наблюдается интенсивная коррозия электродов, а больше 10 мм - затухание электрического разряда. Перемещение электродов 10 осуществляется за счет их резьбового соединения с реактором 1. Электроды расположены с возможностью формирования равномерного распределения поля по объему реакционной массы.
Электроды 10 изготовляют из металлического вольфрама, молибдена, титана или их сплавов, что исключает их физико-химическую коррозию при действии на них электрического разряда.