СПОСОБ И УСТРОЙСТВО СЕПАРАЦИИ В МОДЕЛИРУЕМОМ ПОДВИЖНОМ СЛОЕ С УМЕНЬШЕННЫМ ЧИСЛОМ ВЕНТИЛЕЙ БОЛЬШОГО ДИАМЕТРА
METHOD OF SEPARATION IN SIMULATED MOVABLE LAYER WITH DECREASED NUMBER OF LARGE-DIAMETER GATE VALVES

Область техники
Настоящее изобретение относится к области сепарации природных или химических веществ, которые с трудом поддаются разделению при помощи дистилляции. При этом применяют совокупность способов и соответствующих устройств, известных под названием способов или устройств «хроматографического разделения», или «сепарации в моделируемом подвижном слое», или «моделируемой противоточной сепарации», или «моделируемой прямоточной сепарации», которые в дальнейшем описании будут обозначаться аббревиатурой «SMB».
Изобретение касается, в частности, но не ограничивается следующими областями:
- разделение между нормальными парафинами, с одной стороны, и разветвленными, нафтеновыми и ароматическими парафинами, с другой стороны,
- отделение олефинов от парафинов,
- отделение параксилола от других ароматических С8-изомеров,
- отделение метаксилола от других ароматических С8-изомеров,
- отделение этилбензола от других ароматических С8-изомеров.
Кроме области нефтепереработки и нефтехимии изобретение может применяться во многих других способах, среди которых можно указать отделение глюкозы от фруктозы, отделение изомеров положения от крезола, сепарацию оптических изомеров и т.д.
Предшествующий уровень техники
Хорошо известно хроматографическое разделение SMB. Как правило, моделируемый подвижный слой содержит, по меньшей мере, три хроматографические зоны, предпочтительно четыре, пять или шесть зон, при этом каждая из зон образована, по меньшей мере, одним слоем или участком колонны и находится между двумя последовательными точками подачи или отбора. Обычно производят подачу, по меньшей мере, одной смеси F, подлежащей разделению, и одного десорбента D (иногда называемого элюентом) и производят отбор, по меньшей мере, одного рафината R и одного экстракта Е. Иногда подают также флегму RE с высоким содержанием экстракта. Можно также использовать не один рафинат R, а два рафината R1 и R2. Таким образом, как правило, в процессе участвуют 4, 5 или 6 периодически подаваемых или отбираемых жидкостей. С течением времени точки подачи и отбора меняются, смещаются в направлении потока и обычно в сторону нижней части слоя, причем происходит это синхронно.
Многие предпочтительные варианты позволяют усовершенствовать работу установок такого типа путем асинхронных перестановок. Проще говоря, асинхронные перестановки позволяют компенсировать мертвый(е) объем(ы) рециркуляционного(ых) насоса(ов), что описано в патенте US 5578215, работать с постоянным расходом рециркуляции на рециркуляционном насосе таким образом, чтобы устранить перебои расхода и давления, что описано в патенте US 5762806, или, наконец, работать, по меньшей мере, с двумя хроматографическими зонами, каждая из которых эквивалентна не целому числу слоев адсорбента. Этот последний вариант, раскрытый в патентах US 6136198, US 6375839, US 6712973 и US 6413419, известен под названием Varicol. Естественно, эти три варианта можно комбинировать.
Необходимо отметить, что многоходовой поворотный вентиль, устанавливающий сообщение между входящими и выходящими жидкостями, с одной стороны, и слоями, находящимися в адсорбционной колонне или адсорбционных колоннах, с другой стороны, позволяет производить перестановку только синхронного типа. Для асинхронных перестановок необходимо наличие множества вентилей. Этот технологический аспект будет изложен ниже.
В документах из предшествующего уровня техники подробно описаны различные устройства и способы, позволяющие осуществлять сепарацию в моделируемом подвижном слое. В частности, можно указать патенты US 2985589, US 3214247, US 3268605, US 3592612, US 4614204, US 4378292, US 5200075, US 5316821. В этих патентах подробно также раскрывается работа устройства SMB.
i
Устройства SMB обычно содержат, по меньшей мере, одну колонну (часто две), два слоя адсорбента А, находящиеся в этой колонне и разделенные тарелками P с камерами Ci подачи жидкостей в разные слои адсорбента или отбора жидкостей из этих слоев, и управляемые средства последовательной подачи и отбора жидкостей.
i
Каждая из тарелок P обычно содержит множество панелей подачи-смешивания-отбора или «DME», питаемых через линии или «сети подачи/отбора». Тарелки могут быть любого типа и иметь любую геометрическую форму, в частности, содержать панели, образующие смежные сектора секции колонны, например, панели с угловыми секторами, описанные в патенте US 6537451, фиг. 8, с симметричным питанием (сетью), или с параллельными секторами, вырезанными в окружности, как указано в опубликованной патентной заявке US 03/0127394, которые имеют асимметричное питание. Предпочтительно, чтобы разделительная колонна содержала тарелки DME с параллельными секторами и асимметричным питанием. Предпочтительно, чтобы адсорбент был уложен в виде плотной загрузки. Это позволяет использовать большее количество адсорбента в данной колонне и повысить чистоту получаемого продукта и/или расход подачи смеси в SMB.
Распределение по каждому слою требует сбора потока, поступающего из предыдущего слоя (при этом главный поток циркулирует вдоль главной оси колонны), возможности нагнетания в него вспомогательной жидкости или вторичной жидкости при максимальном смешивании этих двух жидкостей или возможности отбора части собранной жидкости или ее удаления наружу устройства, а также для повторной подачи жидкости на следующий слой.
i
i
Для этого в тарелке P можно использовать камеры Ci,k распределения (нагнетания/извлечения), которые могут быть отдельными или общими с камерами смешивания. Известны тарелки P с одной или несколькими камерами либо с раздельной подачей (отбором) разных жидкостей в данный момент, либо с одновременной и параллельной подачей (отбором) одной и той же жидкости в данный момент. В первом случае принято говорить, что тарелка имеет несколько распределительных сетей, тогда как во втором случае она имеет единую распределительную сеть. Настоящее изобретение касается исключительно устройства, содержащего тарелки с единой распределительной сетью.
Как правило, можно либо пропускать всю жидкость или главный поток через колонну по схеме, описанной в патенте US 2985589, либо выпускать наружу большую часть или весь этот поток при помощи способа, описанного в патенте US 5200075.
i
Основной проблемой для всех устройств SMB является необходимость сведения к минимуму загрязнения, производимого жидкостью, находящейся в разных зонах и объемах контуров питания или отбора жидкостей в тарелках во время изменения точек подачи или отбора в ходе работы устройства SMB. Действительно, если во время рабочего цикла через линию, камеру или зону питания тарелки P не проходит участвующая в процессе жидкость, возникает мертвая зона, в которой жидкость застаивается и приходит в движение только при повторной циркуляции в ней участвующей в процессе жидкости. Поскольку, учитывая работу устройства SMB, речь в данном случае идет об участвующей в процессе жидкости, которая является другой, жидкость в мертвой зоне перемещается жидкостью, в значительной степени имеющей другой состав. Кратковременное смешивание или кратковременная циркуляция жидкостей разного состава приводит к нарушению работы по сравнению с идеальной работой, для которой необходимо соблюдать постоянство состава.
Другая проблема состоит в возможной рециркуляции между разными зонами одной тарелки, что тоже приводит к нарушениям по сравнению с идеальной работой.
Для решения этих проблем, связанных с рециркуляцией и с мертвыми зонами, используют различные известные технологии.
а) Было предложено осуществлять промывку (часто используют также английский термин «flush») линий и мертвых зон, в частности, десорбентом или конечным, относительно чистым продуктом. Эта технология позволяет избежать загрязнения конечного продукта во время его извлечения. Вместе с тем, поскольку промывочная жидкость обычно имеет состав, намного отличающийся от состава жидкости, которую она перемещает, это приводит к нарушениям постоянства состава, отрицательно сказывающимся на идеальной работе. Этот первый вариант промывки обычно касается осуществления «кратковременных промывок с повышенным градиентом концентрации». Эти промывки являются кратковременными, чтобы избежать явлений нарушения постоянства состава.
б) Другое решение, описанное в патенте US 5972224, состоит в перемещении большей части главного потока внутрь колонны и меньшей части этого потока наружу, как правило, от 2% до 20% потока, через наружные линии отвода между соседними тарелками. Эту промывку обычно осуществляют в течение большей части времени или непрерывно таким образом, чтобы линии и зоны не оказывались «мертвыми», а омывались. Такая система с промывкой через отводные линии показана на фиг. 1 патента US 5972224 и упрощенно воспроизведена на фиг. 1 настоящей заявки. Поскольку отводные линии предусмотрены для небольшого расхода, следовательно, они могут иметь небольшой диаметр и содержать вентиль небольшого диаметра, что позволяет снизить себестоимость системы.
Первым преимуществом такой системы является то, что контуры нагнетания и отбора вспомогательных жидкостей промываются жидкостью, имеющей состав, очень близкий к составу перемещаемой жидкости, так как, с одной стороны, отвод происходит от соседней тарелки, и, с другой стороны, промывка производится не точечно, а по существу непрерывно. Кроме того, значения расхода в отводах предпочтительно определяют таким образом, чтобы скорость транзитного потока в каждом отводе была по существу такой же, что и скорость изменения градиента концентрации в главном потоке устройства SMB. Таким образом, с одной стороны, осуществляют промывку различных линий и емкостей жидкостью, которая имеет состав, по существу идентичный составу находящейся в них жидкости, и, с другой стороны, циркулирующую в отводе жидкость снова подают в точку, где состав главного потока является по существу идентичным. Таким образом, этот второй вариант позволяет осуществлять «долговременную промывку с незначительным или ничтожным градиентом концентрации».
Вторым преимуществом долговременной промывки (кроме периодов нагнетания или отбора) является то, что она позволяет устранить явления возможной рециркуляции между зонами одной и той же тарелки, связанные с незначительной разницей потери напора.
Что касается работы устройства SMB, то управляемые средства подачи и отбора жидкостей устройства SMB, как правило, относятся к одной из двух больших технологических групп:
i
- либо, для каждой тарелки, множество управляемых двухпозиционных вентилей для подачи или отбора жидкостей, причем эти вентили обычно располагают в непосредственной близости от соответствующей тарелки, и, в частности, для каждой тарелки P, по меньшей мере 4 управляемых двухходовых двухпозиционных вентиля соответственно для подачи жидкостей F и D и для отбора жидкостей Е и R,
- либо один многоходовой поворотный вентиль для подачи или отбора жидкостей на всех тарелках.
В первой технологии используют двухходовые вентили, что позволяет осуществлять стандартное серийное производство, обеспечивающее повышенную надежность и относительно низкую себестоимость единицы продукции. Во второй технологии используют единый вентиль, который является многоходовым (имеет больше, чем два хода) и имеет специальную сложную конструкцию и большой размер. Кроме того, эта вторая технология исключает возможность асинхронных перестановок, как в устройствах Varicol.
Настоящее изобретение касается устройств SMB, использующих классические двухходовые вентили, то есть использующих первую из двух вышеуказанных технологий. В частности, оно касается усовершенствованного устройства сепарации в моделируемом подвижном слое, содержащего множество двухходовых вентилей при несколько меньшем количестве управляемых вентилей и при существенно меньшем количестве управляемых вентилей с большим диаметром отверстия по сравнению с известными техническими решениями. Изобретение можно применять как для устройства SMB с синхронными перестановками, так и для устройства SMB с асинхронными перестановками, такого, например, как Varicol.
Сущность изобретения
Объектом настоящего изобретения является усовершенствованное устройство сепарации в моделируемом подвижном слое, принадлежащее к большой технологической группе устройств SMB, использующих множество двухходовых управляемых вентилей (двухпозиционных или с постепенным открыванием), как правило, стандартных вентилей, производимых серийно и имеющих низкую себестоимость при высоком уровне качества (герметичность/надежность).
Одной из основных задач изобретения является ограничение относительного недостатка этого типа устройств SMB, который состоит в необходимости использования большого количества двухходовых управляемых вентилей большого диаметра, то есть с диаметром отверстия, совместимым с циркуляцией рабочих жидкостей при их номинальном расходе в устройстве SMB. Изобретение позволяет, в частности, значительно сократить число управляемых вентилей с большим диаметром отверстия, сохраняя при этом возможность эффективной промывки мертвых зон типа «долговременной промывки с низким или ничтожным градиентом концентрации».
Другой задачей настоящего изобретения является создание устройства, которое позволяет сократить число используемых двухходовых вентилей большого диаметра (отверстия), не увеличивая при этом частотность открывания/закрывания этих вентилей по сравнению с известным техническим решением, что, учитывая небольшое число вентилей большого диаметра, снижает статистическую вероятность нарушений в работе и, следовательно, повышает надежность системы.
Наконец, предпочтительный вариант устройства позволяет еще больше сократить число вентилей большого диаметра, обеспечивающих циркуляцию основных жидкостей устройства SMB при их номинальном расходе.
i
Устройство в соответствии с настоящим изобретением можно применять на новых установках, но оно является также совместимым с различными существующими установками, на которых его можно устанавливать с внесением ограниченного числа изменений. Оно является также совместимым с различными типами и геометрическими формами тарелок P, например, тарелок, содержащих панели с угловыми секторами или с параллельными секторами, поскольку эти тарелки (или большинство из них) относятся к типу тарелок с единой сетью распределения для последовательной подачи или отбора рабочей жидкости устройства SMB.
Таким образом, найдено средство, позволяющее существенно уменьшить число главных управляемых вентилей большого диаметра, соответствующих последовательным впускам/выпускам рабочих жидкостей SMB при их номинальном расходе. В известных технических решениях для каждой тарелки используют, по меньшей мере, один набор из 4 главных сетевых вентилей для подачи/отбора F, D, R, Е. Это число еще больше, если для устройства SMB используют более 4 рабочих жидкостей, например, когда имеется 2 рафината R1, R2 и/или если используют флегму RE с высоким содержанием конечного продукта, обычно в виде экстракта. В этом случае используют столько же управляемых вентилей большого диаметра, сколько и рабочих жидкостей SMB, либо чаще всего от 4 до 6, включая крайние.
Отводные линии небольшого диаметра в известных решениях являются только вспомогательными линиями, через которые жидкости F, D, R, Е(Е1), (Е2) (RE) проходят не при номинальном расходе подачи или отбора, а при значительно меньшем расходе, обычно менее 20% расхода в колонне, часто от 2% до 10% этого расхода. Поэтому они обычно содержат управляемый вентиль с постепенным открыванием (для управления расходом промывочного потока) с небольшим диаметром отверстия (или с эквивалентным диаметром такого же проходного сечения).
k
k
i
i+1
i
i+1
k
k
k
k
Согласно изобретению, колонну или ее основную часть (не менее 50% высоты колонны) этой колонны разбивают на находящиеся друг над другом участки S, при этом каждый участок S содержит два последовательных слоя A, A и две тарелки P, P, расположенные соответственно непосредственно под этими слоями, и содержит также главную отводную линию L. В отличие от предшествующего уровня техники через отводную линию L проходят жидкости SMB при их номинальном расходе (а не только при небольшом расходе промывки), и используют только один набор главных сетевых вентилей (последовательной подачи или отбора) на участок колонны (для двух тарелок, а не на одну тарелку, как в известных решениях), причем эти вентили большого диаметра соединены с отводной линией L таким образом, чтобы обеспечивать циркуляцию этих жидкостей через L.
i
i+1
i
i+1
k
k
Согласно изобретению, предусмотрены также «тарелочные вентили», то есть вентиль большого диаметра соответственно V или V для каждой из тарелок P, P участка S, а также дополнительные средства для ограничения малых расходов промывочной жидкости, циркулирующей в L.
k
k
k+1
Согласно изобретению, предусмотрена также вторичная отводная линия M, соединяющая сектор S с находящимся сразу под ним смежным сектором S. Это обеспечивает высококачественную промывку всех тарелок устройства SMB и улучшает чистоту получаемого продукта, как правило экстракта.
Как будет пояснено ниже, в частности, со ссылками на фиг.2, которая позволяет лучше понять изобретение, общее число управляемых вентилей большого диаметра уменьшилось.
Объектом настоящего изобретения является также способ сепарации SMB, в котором используют описанное выше устройство, в частности, для отделения ароматического вещества, в частности, параксилола или метаксилола от смеси ароматических углеводородов с 8 атомами углерода.
Объектом настоящего изобретения является также способ сепарации SMB, в частности, для выделения нормального парафинового углеводорода или олефинового углеводорода из фракции, содержащей такой углеводород.
Для решения вышеуказанных задач в соответствии с настоящим изобретением предлагается устройство, позволяющее выделять, по меньшей мере, одно соединение из смеси, содержащей это соединение, путем адсорбции в моделируемом подвижном слое, и содержащее:
i
i
i
i
i+1
по меньшей мере, одну колонну, содержащую множество слоев адсорбентов A, разделенных тарелками подачи/отбора P, предназначенными для последовательной подачи и отбора, по меньшей мере, двух жидкостей питания: смеси F и десорбента D, и, по меньшей мере, двух жидкостей отбора: рафината R и экстракта Е, при этом P расположена между слоем A и находящимся сразу под ним слоем A,
при этом устройство содержит также, по меньшей мере, одну сеть F-Net смеси, одну сеть D-Net десорбента, одну сеть R-Net рафината и одну сеть E-Net экстракта, при этом каждая из этих сетей соединена с колонной при помощи множества линий, содержащих управляемые двухходовые разделительные вентили с диаметром отверстия, превышающим или равным величине α, называемые сетевыми вентилями, для последовательной подачи или отбора упомянутых жидкостей питания или отбора,
k
k
i
в котором, по меньшей мере, на большей части своей высоты колонна разделена на множество смежных находящихся друг над другом участков S, при этом каждый участок S в основном образован двумя последовательными слоями адсорбента A,
i+1
i
i+1
i
A и двумя тарелками подачи/отбора P, P, которые расположены сразу под A и
i+1
A,
i
i+1
k
при этом каждая из тарелок подачи/отбора P, P каждого из секторов S связана с общей единой сетью для последовательной подачи и отбора F, D, R, Е,
i
i+1
k
k
i
i+1
k
i
i+1
i
i+1
i
i+1
i
при этом тарелки P, P каждого участка S соединены между собой главной наружной отводной линией L, соединенной с каждой из тарелок P, P участка S при помощи насадки, содержащей единый двухходовой управляемый разделительный вентиль V или V, единый для этой тарелки P или P и называемый тарелочным вентилем V или V, имеющий диаметр отверстия, превышающий или равный величине α, для последовательной подачи или отбора упомянутых жидкостей питания или отбора на P,
k
k
k
i
i+1
k
при этом каждая из упомянутых отводных линий L содержит, по меньшей мере, одно управляемое средство ограничения расхода жидкости, циркулирующей в L, которое установлено либо на линии L, либо на отводе вокруг тарелочного вентиля V или V тарелки участка S,
k
k
Fk
Dk
Rk
Ek
k
в котором отводная линия L каждого из участков S соединена с каждой из сетей F-Net, D-Net, R-Net, E-Net через единую линию с внутренним диаметром, превышающим или равным α, содержащую единый сетевой вентиль, соответственно V, V, V, V, который имеет диаметр отверстия, превышающий или равный α, для последовательной подачи или отбора соответствующей жидкости F, D, R или Е на соответствующий участок S или из этого участка,
k
k
k-1
k
при этом устройство содержит также множество вторичных наружных отводных линий M, при этом каждая из линий M соединяет два смежных сектора S и S через 2 соединительные точки,
i-1
k-1
i-1
i-1
при этом первая соединительная точка находится на насадке, соединенной с нижней тарелкой P верхнего сектора S, между тарелкой P и тарелочным вентилем V,
i
k
i
i
при этом вторая соединительная точка находится на насадке, соединенной с верхней тарелкой P нижнего сектора S, между P и тарелочным вентилем V,
k
Mk
при этом каждая из вторичных наружных отводных линий M содержит двухходовой управляемый вентиль V с внутренним диаметром отверстия, меньшим или равным величине β, где β≤0,6α.
Mk
Обычно α и β выбирают таким образом, чтобы выполнялось следующее неравенство: 30 мм ≤1,7 × β≤α≤600 мм. Представляется понятным, что вентили V с внутренним диаметром отверстия, меньшим или равным β, являются меньшими и менее дорогими, чем вентили с внутренним диаметром отверстия, большим или равным α.
k
k
i
i
В отличие от известного устройства устройство в соответствии с настоящим изобретением позволяет использовать отводную линию L для циркуляции жидкостей F, D, R, Е (и предпочтительно также других возможных участвующих в процессе жидкостей), подаваемых на SMB или отбираемых из SMB на уровне участка S через единый набор соответствующих сетевых вентилей вместо набора сетевых вентилей на одну тарелку P, как в известных устройствах. Это позволяет уменьшить общее число управляемых вентилей большого диаметра даже с учетом добавления дополнительных вентилей, а именно тарелочных тарелки V, что будет показано ниже со ссылками на фиг. 2 и 3.
i
Вышеуказанные управляемые вентили, в том числе сетевые вентили и тарелочные вентили V, обычно являются вентилями высокого качества (надежность, герметичность, повышенный срок службы), обеспечивающими цикличную работу устройства SMB.
i
k
В целом все управляемые вентили, обеспечивающие цикличную работу устройства SMB, а именно сетевые вентили, тарелочные вентили V, а также вентили управляемых средств ограничения расхода жидкости в L, следует рассматривать как «главные» вентили устройства SMB, соединенные с колонной и управляемые системой управления цикличной работой SMB (компьютер, программируемый автомат или другая эквивалентная система).
i
i
Fk
Dk
Rk
Ek
k
Некоторые главные вентили для цикличной работы SMB были упомянуты выше как единые вентили в соответствии с настоящим изобретением: V для каждой тарелки P, единый набор сетевых вентилей V, V, V, V для каждого участка S. Этими вентилями исключительно являются вентили, обеспечивающие цикличную работу устройства SMB. Однако, оставаясь в рамках настоящего изобретения, можно также использовать другие вентили, такие как вспомогательные вентили для возможных отсечек, как правило, более низкого качества, управляемые или не управляемые, но не участвующие в цикличной работе устройства SMB и позволяющие, например, производить демонтаж какого-либо оборудования: насоса или главного вентиля, используемого для цикличной работы, и т.д.
k
k
Обычно отводная линия L, которую используют для транзитного прохождения всех жидкостей F, D, R, Е при их номинальном расходе, в устройстве в соответствии с настоящим изобретением не является небольшой вспомогательной линией, как в известных технических решениях, а, как правило, имеет диаметр, по меньшей мере, равный самому большому диаметру отверстия сетевых вентилей, соединенных с L, таким образом, чтобы пропускать жидкости F, D, R, Е при их номинальном расходе без ограничения производительности. Номинальный расход участвующей в процессе жидкости по определению является управляемым расходом этой жидкости, который используют во время цикличной работы устройства SMB для осуществления требуемой сепарации.
k
k
k
Благодаря использованию отводных линий L, которые могут пропускать жидкости с относительно большим номинальным расходом, предпочтительно используют управляемые средства ограничения расхода для осуществления циркуляции по отводу в L при низком расходе (обычно от 2% до 20% расхода жидкости, циркулирующей в колонне). Термин «циркуляция по отводу» в данном означает, что (незначительная) часть жидкости, циркулирующей в колонне, отбирается из одной тарелки и подается на другую тарелку этого же участка S. Термин «управляемые средства» обычно относится к вентилю, обычно управляемому при помощи регулировочной цепи на основании данных, полученных от расходомера.
k
Для этого можно использовать вентиль регулирования расхода, установленный непосредственно на линии L, как показано на фиг.3. В этом случае таким вентилем обычно является вентиль с постепенным открыванием большого диаметра, а не двухпозиционный управляемый вентиль (имеющий только два возможных положения: открытое и закрытое).
k
k
k
k
i+1
i+1
k
i+1
i+1
i+1
i+1
l
v
Вместе с тем, согласно предпочтительному варианту настоящего изобретения, показанному на фиг. 2, по меньшей мере, одна или предпочтительно каждая из отводных линий L содержит управляемое средство ограничения расхода в L, которое устанавливают не на L, а на отводе вокруг тарелочного вентиля одной тарелки участка S, например, вокруг тарелочного вентиля V нижней тарелки P. Это средство ограничения расхода, расположенное на небольшом вспомогательном отводе , как правило, содержит управляемый вентиль  с диаметром отверстия, меньшим, чем V, например, с диаметром отверстия, равным не более 60% или 50% диаметра V, например, составляющим от 10% до 50% от диаметра отверстия V.
v
i+1
Mk
k
k
k
Mk
Вентиль  обычно имеет диаметр отверстия, меньший или равный β и часто меньший или равный половине α. Действительно, размеры этого вентиля управления расходом промывки предпочтительно такие же, как размеры вентиля V, установленного на M. В обоих случаях речь идет об обеспечении регулирования ограниченного расхода промывки. Таким образом, каждая из вторичных отводных линий M обычно содержит, по меньшей мере, одно управляемое средство ограничения расхода в M, и это средство содержит вентиль V.
k
i
k
i+1
k
i+1
i+1
i+1
i+1
i
i
i+1
k
k
v
v
l
Если необходимо осуществить внутреннюю промывку с отводом через L и ограничить этот внутренний поток (обычно циркулирующий от верхней тарелки P участка S к нижней тарелке P участка S), тарелочный вентиль V оставляют закрытым, и открывают малый вентиль  на отводе вокруг V, причем этот вентиль  работает в режиме управления расходом, и открывают V, обеспечивая, таким образом, циркуляцию промывочного потока, поступающего от P и рециркулируемого в P через L и  (см. фиг. 2).
l
k
k
k
Таким образом, использование малого вспомогательного отвода  позволяет использовать вентиль меньшего диаметра отверстия, чем если бы средство ограничения расхода было установлено на главной отводной линии L, которая имеет относительно больший диаметр, поскольку L должна обеспечивать циркуляцию жидкостей F, D, R, Е… при их номинальном расходе.
i+1
k
i+1
l
Согласно изобретению, насадку, содержащую V, следует рассматривать как не содержащую ни малого вспомогательного отвода  вокруг V, ни малого вентиля
v
l
i+1
k
i+1
, установленного на . Эта насадка содержит единый вентиль V, обеспечивающий циркуляцию главных жидкостей F, D, R, Е….
k
k
k
k
Обычно отводная линия L имеет диаметр, меньший или, по меньшей мере, равный наибольшему диаметру отверстия сетевых вентилей, соединенных с L. Таким образом, диаметр L не является ограничением расхода по отношению к диаметру отверстия сетевых вентилей, соединенных непосредственно с L.
k
Предпочтительно, чтобы вся колонна (за исключением головной тарелки) состояла из смежных находящихся друг над другом участков S. В этом случае в соответствии с настоящим изобретением нижняя выходная линия на дне колонны ассимилируется с тарелкой Pn, соответствующей нижнему слою адсорбента An. Действительно, под слоем адсорбента An, находящимся на дне колонны, обычно нет тарелки Pn, поскольку нет необходимости в подаче жидкостей в находящийся ниже слой. Поэтому, согласно изобретению, в этом случае принято считать, что недостающая тарелка Pn заменена нижней выходной линией колонны, обычно соединенной либо с входом этой колонны через рециркуляционный насос, либо с головной частью второй разделительной колонны.
k
REk
Как уже упоминалось, устройство SMB может работать с флегмой RE, содержащей экстракт или обычно насыщенной конечным продуктом, полученным дистилляцией экстракта для удаления десорбента (содержащего более 50% или 90% и даже 99% требуемого продукта). Предпочтительно, чтобы устройство в соответствии с настоящим изобретением содержало сеть RE-Net последовательной подачи флегмы RE, соединенную с каждым из секторов S через единую линию с внутренним диаметром, превышающим или равным α, содержащую единый сетевой вентиль V, который имеет диаметр отверстия, превышающий или равный α. Таким образом, сеть флегмы подсоединена идентично сетям других жидкостей F, D, R, E.
k
REk
Аналогично устройство SMB может работать при последовательном отборе второго рафината R2, и в этом случае устройство в соответствии с настоящим изобретением предпочтительно содержит сеть R2-Net, соединенную с каждым из секторов S через единую линию с внутренним диаметром, превышающим или равным α, содержащую единый сетевой вентиль V, который имеет диаметр отверстия, превышающий или равный α. Таким образом, сеть второго рафината подсоединена идентично сетям других участвующих в процессе жидкостей F, D, R, E, (RE).
Объектом настоящего изобретения является также способ сепарации вещества, в котором используют описанное выше устройство. Как правило, во время одного цикла:
k
k
- последовательно используют каждую из линий L для циркуляции жидкостей F, D, R, E при их номинальном расходе и факультативно для циркуляции флегмы RE и/или второго рафината R2 в направлении к каждой или от каждой из тарелок участка S через последовательно соединенные соответствующий тарелочный вентиль и соответствующий сетевой вентиль,
k
k
k
k
- осуществляют промывку при расходе, меньшем номинального расхода жидкостей F, D, R, E и факультативно RE и/или R2, каждой из главных наружных отводных линий L, по меньшей мере, в течение части времени, при котором не открыт ни один сетевой вентиль, соединенный с L, при помощи внутреннего потока, поступающего от одной тарелки устройства и рециркулируемого на другую тарелку устройства, и внутреннюю промывку L останавливают, когда открывается сетевой вентиль, соединенный с L,
k
- осуществляют промывку при расходе, меньшем номинального расхода жидкостей F, D, R, E, каждой из вторичных наружных отводных линий M, по меньшей мере, в течение части времени при помощи внутреннего потока, поступающего от одной тарелки устройства и рециркулируемого на другую тарелку устройства.
k
k
k
i
k
i+1
k
Таким образом, в способе в соответствии с настоящим изобретением используют устройство SMB, эффективно осуществляя промывки за счет циркуляции от тарелки к тарелке через наружные отводные линии L и M. Обычно промывку L производят путем циркуляции потока, поступающего от верхней тарелки P участка S и рециркулируемого на нижнюю тарелку P участка S.
k
i-1
k-1
i
k
Обычно промывку L производят также путем циркуляции потока, поступающего от нижней тарелки P участка S и рециркулируемого на верхнюю тарелку P участка S.
k
i
k
i+1
k
k
k
i
i
i
i
i
Как правило, внутреннюю промывку L производят, начиная от верхней тарелки P участка S, к нижней тарелке P участка S в течение всего периода, во время которого S не соединен с упомянутыми сетями последовательной подачи или последовательного отбора и который непосредственно предшествует периоду, когда один из сетевых вентилей, соединенных с S, открывается для подачи одной из этих жидкостей на верхнюю тарелку P или для отбора из этой тарелки. Эта внутренняя промывка приводит к открыванию V во время периода, предшествующего периоду подачи или отбора на тарелке P (что тоже требует открывания V), и препятствует движению открывания или закрывания V между этими последовательными периодами. Сокращение количества движений вентилей позволяет снизить износ этих вентилей и повысить надежность устройства и связанного с ним способа.
k
k
k
Производят внутреннюю промывку, по меньшей мере, двух и, как правило, всех отводных линий L. Обычно для данной линии L (или M) внутренняя промывка длится, по меньшей мере, 20%, часто, по меньшей мере, 40% и даже, по меньшей мере, 50% времени.
k
k
k
Предпочтительно, чтобы для каждой из отводных линий L промывку L производили в течение всего промежутка времени, когда ни один сетевой вентиль, соединенный с L, не открыт.
k
k
Обычно каждая из жидкостей F, D, R, E проходит через линию L по всей длине во время одного цикла. Это позволяет избежать мертвых зон в L.
i-1
i
k
k
k
Тарелочные вентили V и V насадок, соединенных вторичной наружной отводной линией M, предпочтительно закрыты, когда производят промывку M. Это позволяет избежать частичного смешивания промывочного потока с жидкостью, находящейся в L.
k
i-1
i
k
Можно производить промывку M в течение всего промежутка времени, когда тарелочные вентили V и V насадок, соединенных вторичной наружной отводной линией M, остаются закрытыми.
Согласно варианту осуществления способа в соответствии с настоящим изобретением, в колонне производят асинхронные перестановки точек подачи и отбора жидкостей F, D, R, Е.
Устройство можно также использовать в хроматографических зонах, по меньшей мере, некоторые из которых эквивалентны не целому числу слоев адсорбента, обычно в случае Varicol.
Настоящее изобретение не относится к одному отдельному варианту сепарации и может применяться для всех вариантов сепарации в моделируемом подвижном слое. Например, можно осуществлять способ выделения ароматического углеводорода, например, параксилола или метаксилола из смеси ароматических углеводородов в основном с 8 атомами углерода, содержащей этот углеводород.
Можно также осуществлять способ выделения, по меньшей мере, одного нормального парафинового углеводорода из смеси углеводородов, содержащей такой углеводород, или способ выделения, по меньшей мере, одного олефинового углеводорода из смеси углеводородов, содержащей такой углеводород.
Краткое описание фигур чертежей
В дальнейшем изобретение поясняется описанием вариантов его осуществления со ссылками на фигуры, на которых:
Фиг. 1 иллюстрирует схематичный вид части устройства SMB из предшествующего уровня техники с соответствующими сетевыми вентилями.
k
k+1
k+2
Фиг. 2 - схематичный вид части устройства SMB в соответствии с настоящим изобретением, содержащего три находящиеся друг над другом участка S, S, S с соответствующими главными отводами, вторичными отводами, сетевыми вентилями, тарелочными вентилями и вентилями ограничения расхода.
k
k+1
Фиг. 3 - схематичный вид части устройства SMB в соответствии с настоящим изобретением, содержащего вентили ограничения расхода, установленные на самих линиях L, L.
i,
i+1,
i+2
i+3
i+4
i
i+1
i+2
i+3
i+4
i+5
На фиг. 1 показана часть хроматографической колонны устройства SMB из предшествующего уровня техники. Каждый из слоев адсорбентов AA A, A, A расположен над тарелкой P, P, P, P, P, P, и каждая из этих тарелок соединена линией, соответственно 3, 4, 5, 6, 7, 8, с каждой из четырех сетей жидкостей F, D, R, E при помощи вентиля (не показан). Таким образом, имеется 4 вентиля на тарелку. Кроме того, тарелки попарно соединены отводной линией 1а, 1b, 1c обычно относительно небольшого диаметра, содержащей вентиль относительно небольшого диаметра (меньшего или равного величине β), соответственно 2а, 2b, 2c, для прохождения ограниченного отводного потока: 2% - 20% потока, циркулирующего в колонне.
i
Таким образом, для каждой тарелки P имеется 4 главных вентиля с относительно большим диаметром отверстия, превышающим или равным значению α>β (совместимому с номинальным расходом F, D, R, E), и в среднем 0,5 вентиля малого диаметра (по одному на 2 тарелки), то есть в среднем 4,5 вентиля на тарелку, четыре из которых имеют большой диаметр отверстия, превышающий или равный α.
Работа устройства SMB с использованием такой колонны хорошо известна специалистам. Обычно вентиль 2а или 2b, или 2с отводной линии открыт и регулирует ограниченный расход промывочного потока, когда ни одна из жидкостей F, D, R, E не подается и не отбирается на одной из двух тарелок, соединенных отводной линией (временно работающий отвод). И, наоборот, вентиль 2а или 2b, или 2с закрыт, когда одна из жидкостей F, D, R, E подается или отбирается на одной из двух тарелок через отводную линию (отвод временно не работает).
k
k+1
k+2
k
k+1
k+2
На фиг. 2 показана часть колонны устройства в соответствии с настоящим изобретением, содержащая 3 участка S, S, S, каждый из которых содержит два слоя адсорбента, и две тарелки, находящиеся непосредственно снизу. Две тарелки каждого участка соединены главной отводной линией относительно большого диаметра, обычно превышающего или равного α, соответственно L, L, L, которая выполнена с возможностью циркуляции в ней жидкостей F, D, R, E… при их номинальном расходе. Каждая отводная линия соединена с набором из четырех сетевых вентилей с относительно большим диаметром отверстия, превышающим или равным α, для последовательной подачи или отбора участвующих в процессе жидкостей. В отличие от известного устройства этот набор из четырех вентилей питает не одну, а две тарелки.
k
Fk
Dk
Rk
Ek
i
i+1
Таким образом, в первом участке S имеются 4 сетевых вентиля V, V, V, V, одновременно питающие P и P.
k
k+1
k+2
i
i+1
i+2
i+3
i+4
i+5
i+1
i+3
i+5
k
k+1
k+2
i+1
i+3
i+5
l
l
l
v
v
v
Кроме того, каждая тарелка соединена с соответствующей отводной линией L или L, или L при помощи насадки (соответствующей на фигуре части горизонтальной линии), содержащей единый управляемый двухходовой вентиль на тарелку, называемый тарелочным вентилем: V, V, V, V, V, V. Каждый нижний тарелочный вентиль участка V, V, V, кроме того, имеет малую вторичную отводную линию , , , оборудованную вентилем, как правило, относительно небольшого диаметра: , , .
k
k+1
k+2
Mk
Mk+1
Mk+2
Каждая тарелка соединена также с вторичной отводной линией M или M, или M, оборудованной вентилем относительно небольшого диаметра V или V, или V.
Всего для каждого участка из 2 тарелок имеется 4 сетевых вентиля относительно большого диаметра, 2 тарелочных вентиля тоже относительно большого диаметра для обеспечения циркуляции F, D, R, E… при их номинальном расходе и два вентиля относительно небольшого диаметра на отводе (вспомогательный и вторичный), то есть 8 вентилей, то есть в среднем 4 вентиля на тарелку, из которых 3 вентиля большого диаметра. Таким образом, в данном устройстве получают выигрыш в один вентиль большого диаметра на тарелку по сравнению с устройством из предшествующего уровня техники, показанным на фиг.1.
Устройство работает следующим образом:
k
i
Fk
Dk
Rk
Ek
i
k
i+1
Mk
k
i+1
Mk+1
k+1
v
например, для участка S, если в определенный период необходимо произвести подачу или отбор одной из жидкостей F, D, R, E на тарелке P, открывают соответствующий сетевой вентиль V, V, V или V, а также тарелочный вентиль V. Другие сетевые вентили участка S остаются закрытыми, так же как и V, малый вентиль на вторичном отводе V верхней вторичной отводной линии M и малый вентиль на вспомогательном отводе . В это же время, наоборот, малый вентиль вторичного отвода V вторичной отводной линии M предпочтительно остается открытым.
i+1
Fk
Dk
Rk
Ek
i+1
k
i
i+1
Mk
k
Mk+1
v
Если в другой период необходимо произвести подачу или отбор одной из жидкостей F, D, R, E на тарелке P, открывают соответствующий сетевой вентиль V, V, V или V, а также тарелочный вентиль V. Другие сетевые вентили участка S остаются закрытыми, а также V. Малый вентиль вспомогательного отвода  может оставаться закрытым. Предпочтительно, чтобы малый вентиль вторичного отвода V верхней вторичной отводной линии M был открыт, и малый вентиль вторичного отвода V обязательно был закрыт.
i
i+1
Fk
Dk
Rk
Ek
k
i
i+1
i
i+1
i+1
k
i+1
v
l
v
Если во время третьего периода нет необходимости производить ни подачу, ни отбор одной из жидкостей F, D, R, E на тарелках P и P, закрывают сетевые вентили V, V, V и V. В этом случае осуществляют циркуляцию ограниченного отводного потока в линии L (отбираемого на P и нагнетаемого на P), открыв V, закрыв V и открыв малый вентиль вторичного отвода . Таким образом, через  можно обеспечить малый отводной поток. Как правило,  является регулировочным вентилем (с постепенным открыванием), управляемым путем регулирования расхода при помощи не показанного расходомера.
i
i+1
Fk
Dk
Rk
Ek
k
i
i+1
i+1
k
k+1
i-1
i+2
v
Если на четвертом периоде 1) нет необходимости производить подачу или отбор одной из жидкостей F, D, R, E на тарелках Pи P, закрывают сетевые вентили V, V, V и V, и 2) необходимо иметь нулевой отводной расход в линии L, закрывают V, V и малый вентиль вспомогательного отвода . В этом случае получают циркуляцию ограниченного потока во вторичной отводной линии M и, в случае необходимости, в M, если только тарелки P или P не находятся в фазе подачи или отбора, то есть когда соответствующая вторичная отводная линия должна быть отключена.
k+1
k+2
Другие секторы S, S работают аналогично.
k
k
k
i
k+1
Далее приводится типовой пример работы сектора S, в котором указаны вентили, открываемые для работы S, а не указанные вентили остаются закрытыми. Описаны только случаи циркуляции на вторичном отводе в M для промывки P (а не в M).
Период 1
i
i+1
i
i+1
v
: Промывка на отводе от P к P. Открытые вентили: V, .
Период 2
i
i
Dk
: Нагнетание десорбента в P. Открытые вентили: V, V.
Период 3
i+1
i+1
Dk
i-1
i
Mk
: Нагнетание десорбента в P. Открытые вентили: V, V. И промывка на отводе от P к P. Открытый вентиль: V.
Период 4
i
i+1
i
i+1
v
: Промывка на отводе от P к P. Открытые вентили: V, .
Период 5
i
i
Rk
: Отбор рафината из P. Открытые вентили: V, V.
Период 6
i+1
i+1
Rk
i-1
i
Mk
: Отбор рафината из P. Открытые вентили: V, V. И промывка на отводе от P к P. Открытый вентиль: V.
Период 7
i
i+1
i
i+1
v
: Промывка на отводе от P к P. Открытые вентили: V, .
Период 8
i-1
i
Mk
: Промывка на отводе от P к P. Открытый вентиль: V.
Период 9
i
i+1
i
i+1
v
: Промывка на отводе от P к P. Открытые вентили: V, .
Период 10
i-1
i
Mk
: Промывка на отводе от P к P. Открытый вентиль: V.
Период 11
i
i+1
i
i+1
v
: Промывка на отводе от P к P. Открытые вентили: V, .
Период 12
i
i
Fk
: Нагнетание смеси в P. Открытые вентили: V, V.
Период 13
i+1
i+1
Fk
i-1
i
Mk
: Нагнетание смеси в P. Открытые вентили: V, V. И промывка на отводе от P к P. Открытый вентиль: V.
Период 14
i
i+1
i
i+1
v
: Промывка на отводе от P к P. Открытые вентили: V, .
Период 15
i-1
i
Mk
: Промывка на отводе от P к P. Открытый вентиль: V.
Период 16
i
i+1
i
i+1
v
: Промывка на отводе от P к P. Открытые вентили: V, .
Период 17
i-1
i
Mk
: Промывка на отводе от P к P. Открытый вентиль: V.
Период 18
i
i+1
i
i+1
v
: Промывка на отводе от P к P. Открытые вентили: V, .
Период 19
i-1
i
Mk
: Промывка на отводе от P к P. Открытый вентиль: V.
Период 20
i
i+1
i
i+1
v
: Промывка на отводе от P к P. Открытые вентили: V, .
Период 21
i
i
Ek
: Отбор экстракта из P. Открытые вентили: V, V.
Период 22
i+1
i+1
Ek
i-1
i
Mk
: Отбор экстракта из P. Открытые вентили: V, V. И промывка на отводе от P к P. Открытый вентиль: V.
Период 23
i
i+1
i
i+1
v
: Промывка на отводе от P к P. Открытые вентили: V, .
Период 24
i-1
i
Mk
: Промывка на отводе от P к P. Открытый вентиль: V.
Для установки предпочтительной последовательности следует придерживаться следующих принципов.
k
i
i+1
i+1
k
i+1
i+1
i
i+1
Mk
k
i-1
k-1
i
k
v
l
v
1) Каждый раз при отборе или при нагнетании одной из главных жидкостей (F, D, R, E) при помощи сетевого вентиля в отводной линии L этот сетевой вентиль остается открытым два раза подряд (во время двух последовательных периодов). Первый раз открытый верхний тарелочный вентиль позволяет осуществить соединение с верхней тарелкой P, и нижний тарелочный вентиль V, а также малый вентиль  управления вспомогательным отводом жидкости линии  закрыты. Второй раз открытый нижний тарелочный вентиль V обеспечивает соединение с нижней тарелкой P, при этом верхний тарелочный вентиль V и малый вентиль управления отводом жидкости  закрыты. Кроме того, малый вентиль Vуправления верхней вторичной отводной линией M открывают для установления сообщения между тарелками P (не показаны) участка S (не показан) и тарелкой P участка S.
k
i
i+1
i+1
i+1
k
k
Mk
i-1
i
i-1
i
i-1
v
l
2) Вне периодов нагнетания или отбора главных жидкостей (F, D, R, E) один раз из двух поочередно пропускают отводной поток в L. В этом случае открывают верхний тарелочный вентиль V, нижний вентиль V закрыт и малый вентиль управления, находящийся на вспомогательном отводе вокруг V, регулирует расход отвода через вспомогательный отвод . Альтернативно отводной поток циркулирует в верхней вторичной отводной линии M и регулируется малым вентилем V управления, при этом оба тарелочных вентиля V и V закрыты, для реализации отвода между P и P. Вместе с тем, этот последний отвод не будет работать, если на тарелке P производят подачу или отбор жидкостей F, D, R, E…
l
l
l
k
k
А
k
В
k+1
k
k+1
А
В
k
На фиг. 3 показана часть колонны устройства SMB согласно другому варианту осуществления настоящего изобретения. Тарелочные вентили (не пронумерованы) не содержат малой линии  вспомогательного отвода для ограничения промывочного расхода на отводе в L, как в устройстве, показанном на фиг. 2, и эту функцию выполняет вентиль, как правило, постепенного открывания: 9 для L и 9 для L. Это позволяет не использовать вспомогательные линии , , а требует наличия вентилей относительно большого диаметра 9, 9, чтобы не ограничивать расход потока, циркулирующего в L.
k
А
В
Альтернативно можно использовать тарелочный вентиль L в качестве вентиля регулирования расхода вместо вентиля 9 и/или вентиля 9. В этом случае указанный вентиль или вентили должны иметь надежную герметичность.
Лучший вариант осуществления изобретения
k
i+1…
i+1…
v
Наилучшим вариантом осуществления настоящего изобретения является устройство SMB, в котором колонна или колонны в основном состоят из участков S с малыми вентилями  на вспомогательном отводе тарелок P, согласно фиг. 2.
k
Fk
Dk
Rk
Ek
i
i+1
Mk
i+1
k
v
В таком устройстве имеется 3 вентиля большого диаметра на тарелку (6 на сектор S: V, V, V, V, V, V) против четырех в известном устройстве (см. фиг. 1). В среднем имеется один малый регулировочный вентиль на тарелку (V или  на 2 тарелки участка S) против 0,5 в известном устройстве, но этот вентиль стоит гораздо дешевле, и общее число вентилей уменьшилось (4 против 4,5).
Описанное устройство в соответствии с настоящим изобретением можно использовать для любого способа хроматографической сепарации, в частности, для выделения ароматического углеводорода из смеси ароматических веществ, имеющих в основном 8 атомов углерода и содержащих этот углеводород.
В частности, его можно применять для выделения параксилола из ароматической фракции, содержащей С8-углеводороды, с использованием толуола или парадиэтилбензола в качестве десорбента и цеолита в качестве адсорбента, что описано, например, в патенте FR 2789914. Его можно также применять для выделения метаксилола из ароматической фракции с С8, используя толуол или тетралин в качестве десорбента и адсорбент, что описано, например, в патенте US 5900523 и в патентных заявках FR 05/52485 и FR 05/52486.
Его можно также использовать для выделения одного или нескольких нормальных парафинов (отделенных от остальных углеводородов) из смеси углеводородов, в частности, парафиновых или нафтеновых углеводородов, например, используя нормальный бутан или нормальный пентан в качестве десорбента (в случае необходимости, изооктан в качестве инертного растворителя) и цеолит 5А в качестве адсорбента.
Наконец, его можно применять для выделения, по меньшей мере, одного олефина из фракции углеводородов, содержащей такой углеводород, в известных из предшествующего уровня условиях, например, с использованием цеолита Х взамен кальция.
Настоящее изобретение не ограничивается представленным описанием, и для его осуществления специалист может использовать любой другой отличительный признак, известный из предшествующего уровня техники.