УСТРОЙСТВО МИНЕРАЛИЗАЦИИ ОРГАНИЧЕСКИХ КОМПОНЕНТОВ

УСТРОЙСТВО МИНЕРАЛИЗАЦИИ ОРГАНИЧЕСКИХ КОМПОНЕНТОВ.
Заявляемая полезная модель относится к аналитической химии, в частности, к технике лабораторного анализа, и может быть использована для подготовки объектов сложного состава к анализу примесей тяжелых металлов различными физико-химическими методами.
При определении содержания металлов в объектах сложного состава в большинстве случаев необходимо предварительно разрушить (минерализовать) органические вещества, поскольку основная часть физико-химических методов корректно работают лишь в том случае, когда определяемые компоненты находятся в растворе в виде гидратированных ионов.
Известны устройства минерализации органических компонентов, основанные на использовании СВЧ нагрева разлагаемых проб в смеси с окислителями под давлением (см., например, Пробоподготовка в микроволновых печах. Теория и практика, редакторы Г. М. Кингстон и Л. Б. Джесси, Москва, Мир, 1991 г, стр. 34 - 50). В этих устройствах скорость разложения органических веществ увеличивается вследствие повышения температуры кипения реакционной смеси пр подъеме давления в замкнутом объеме, а также за счет специфического воздействия СВЧ излучения на вещество.
М. кл. 5
G01 N 1/00
G 01 N 22/00
1. Снижение эффективности минерализации, обусловленное
газовыделением.
В подобных устройствах система контроля давления автоматически отключает нагрев образцов при достижении порогового значения давления, задаваемого с внешних устройств. Если давление в сосуде, помимо СВЧ-нагрева, обусловлено прохождением химических реакций с газовыделением, то температура в сосуде может оставаться недостаточно высокой, и значительного повышения окислительной способности реагентов не произойдет. В этой ситуации чтобы достичь необходимой для дальнейшего анализа полноты минерализации необходимо увеличивать допустимое рабочее давление в сосуде, что приводит к дополнительным конструкционным требованиям по надежности системы, и ограничивает навески озоляемых проб.
Диапазон отбираемых навесок становится сильно суженным и составляет в большинстве случаев 0,1 - 0,5 г. Такие значения иногда неприемлемы по двум причинам:
а)маленькие навески недостаточно представительны, т.е. при неполной гомогенизации пробы может наблюдаться большой разброс параллельных результатов;
б)маленькие навески позволяют определять низкие концентрации металлов лишь на самом современном дорогостоящем оборудовании.
2. Отсутствие автоматического контроля процесса выпаривания
а)может привести к пересушиванию пробы и переходу ряда металлов в труднорастворимые формы, влекущим за собой увеличение погрешности при определении их содержания;
б)затрудняет минерализацию органических компонентов в водных пробах из-за разбавления окислительных реагентов водой, что приводит к снижению их окислительной способности.
Среди известных устройств минерализации органических компонентов в объектах сложного состава наиболее близким по своей технической сущности к заявляемому устройству является устройство Superdigest (каталог Produits chemiques. Systemes danalyse. Materiels et consommables. фирмы Prolabo, 1994, стр. 875). Устройство включает в себя СВЧ-генератор, волноводный тракт и контейнер для минерализации и позволяет разрушать органические вещества смесью окислительных реагентов под давлением при воздействии на объект электромагнитного поля СВЧ.
Однако, в известном устройстве минерализации органических компонентов под давлением в объектах сложного состава нет возможности выпаривания жидкостей и оперативного удаления газообразных продуктов реакции окисления в процессе разложения органических веществ под давлением, что ограничивает навеску исследуемого образца (1 г), и предъявляет высокие требования к прочности конструкции (рабочее давление до 40 кгс/см), не позволяет удалить выпариванием излишки окислительных реагентов, а также затрудняет минерализацию органических компонентов в водных пробах.
Задачей полезной модели является повышение эффективности минерализации объектов сложного состава с одновременным увеличением навески и предотвращение перехода металлов в труднорастворимые формы при выпаривании в процессе подготовки к анализу примесей металлов различными физико-химическими методами.
Поставленная задача достигается тем, что в конструкцию известного устройства минерализации органических компонентов, помимо СВЧ генератора и волноводного тракта, вводится система оперативного отвода газов, включающая в себя кран-клапан, сборник конденсата и соединительные коммуникации, а также система контроля за остатком
жидкости в процессе выпаривания, включающая в себя блок измерения коэффициента отражения и блок согласованной нагрузки.
Сущность полезной модели состоит в том, что введение вышеуказанных элементов в конструкцию устройства позволяет удалять газообразные продукты реакции окисления в процессе разложения органических веществ под давлением, что дает возможность увеличить допустимую навеску образца и снизить величину максимального рабочего давления в контейнере без снижения окислительной способности реагентов, а также позволяет измерять коэффициент отражения в сечении волноводного тракта между СВЧ-генератором и контейнером, изменяющийся в зависимости от количества жидкости в контейнере, что дает возможность отслеживать остаток на всем протяжении цикла выпаривания и своевременно откпючать нагрев, избегая там самым пересушивания минерализата.
Блок -схема устройства представлена на фиг.1
Устройство для минерализации, представленное на фиг.1 содержит следующие части:
высокочастотный блок, включающий в себя СВЧ-генератор 1, блок измерения коэффициента отражения 2, контейнер для разложения проб 3 и блок согласованной нагрузки 4, а также волноводный тракт, соединяющий между собой перечисленные элементы;
систему оперативного отвода газов из контейнера, включающую в себя кран-клапан 5 , сборник конденсата 6 и соединительные коммуникации;
блок управления 7.
СВЧ-генератор 1 конструктивно выполнен на магнетроне и связан с волноводным трактом коаксиально-волноводным переходом.
Контейнер для разложения пробы 3, изготовленный из радиопрозрачного, стойкого к используемым реагентам материала, расположен в сечении волновода и согласован с волноводным трактом.
Блок измерения коэффициента отражения 2 расположен в волноводном тракте между СВЧ-генератором и контейнером для разложения пробы и представляет собой, например, конструкцию, выполненную на базе направленного ответвителя.
Блок согласованной нагрузки 4 выполнен на базе согласованной волновод ной секции с ферритовым поглотителем.
Блок управления 7 представляет собой микропроцессорный модуль, собранный на базе однокристального контроллера.
Устройство работает следующим образом:
СВЧ-генератор 1 возбуждает в волноводном тракте электромагнитные колебания СВЧ, которые распространяясь по волновод ному тракту проходят через блок измерения коэффициента отражения 2, поглощаются пробой, находящейся в контейнере для разложения пробы 3, частично отражаются от контейнера, а частично проходит мимо и поглощаются в блоке согласованной нагрузки 4.
Блок измерения коэффициента отражения 2 вырабатывает сигналы пропорциональные мощностям падающей и отраженной волн в сечении волноводного тракта между СВЧ-генератором и контейнером для разложения пробы 3 для их последующей обработки в блоке управления. Величина мощности отраженной волны меняется в зависимости от количества жидкости в контейнере. Коэффициент отражения вычисляется из отношения величин мощностей отраженной и падающей волн. Таким образом, предварительно измерив коэффициент отражения при пустом контейнере, и сравнивая его с текущим коэффициентом отражения в процессе выпаривания устройство по изменению этой величины контролирует количество жидкости в контейнере в процессе выпаривания.
Блок согласованной нагрузки 4 в волноводном тракте поглощает волну, прошедшую через контейнер для разложения пробы 3, что позволяет исключить при измерении величины отраженной волны в блоке измерения коэффициента отражения 2 погрешность, обусловленную возможной отраженной волной, возникающей в волноводном тракте после контейнера для разложения пробы 3. Блок согласованной нагрузки 4 также обеспечивает наилучшее согласование СВЧ-генератора с высокочастотным трактом в процессе выпаривания и нагрева при различных объемах объекта.
В блоке управления 7 обрабатываются сигналы, поступающие из блока измерения коэффициента отражения, и вырабатываются сигналы для управления СВЧ-генератором . Также блок управления позволяет пользователю задать необходимые рабочие режимы устройства.
При помощи крана-клапана 5 оперативно удаляются газообразные продукты реакции окисления в процессе разложения органических веществ под давлением и быстро сбрасывается давление в контейнере после окончания разложения, что сокращает суммарное время рабочего цикла разложения.
Сборник конденсата 6 отделяет газообразные продукты реакции от конденсата, образующегося в процессе выпаривания.
Предлагаемая полезная модель позволяет увеличить эффективность минерализации объектов сложного состава с одновременным увеличением навески до 2 г сухого веса при подготовке к анализу примесей металлов различными физико-химическими методами, предотвратить пересушивание пробы при выпаривании, а также  безопасность персонала лаборатории.