СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ОРТО-ВАНИЛИНА И ИЗО-ВАНИЛИНА ИЗ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ
METHOD OF EXTRACTING ORTHO-VANILIN AND ISO-VANILIN FROM AQUEOUS SOLUTIONS

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано для извлечения орто-ванилина и изо-ванилина из водных растворов.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является способ извлечения орто-ванилина и изо-ванилина из водных растворов [Я.И.Коренман. Коэффициенты распределения органических соединений. - Воронеж: Изд-во ВГУ, 1992. - 336 с.].
Технической задачей изобретения является разработка способа извлечения орто-ванилина и изо-ванилина из водных растворов нетоксичным гидрофильным полимером (пиливинилкапролактам).
Недостатком известного способа является невысокая степень извлечения орто-ванилина и изо-ванилина из водных сред, а также использование токсичных экстрагентов при их извлечении.
Для решения поставленной технической задачи изобретения предложен способ извлечения орто-ванилина и изо-ванилина из водных растворов, характеризующийся тем, что к водным растворам орто-ванилина и изо-ванилина добавляют высаливатель - хлорид натрия до содержания соли в растворе 34-35 мас.% и предварительно приготовленный раствор поливинилкапролактама с концентрацией 5-15 мас.%, при объемном соотношении водно-солевой и органической фаз 10:1, экстрагируют в течение 20-30 минут, органическую фазу отделяют и анализируют спектрофотометрически, коэффициент распределения находят по градуировочному графику, степень извлечения (R, %) орто-ванилина и изо-ванилина рассчитывают по формуле:
R=D·100/(D+r),
где D - коэффициент распределения орто-ванилина и изо-ванилина между раствором поливинилкапралоктама и водным раствором, r - соотношение равновесных объемов водной и органической фаз.
Технический результат заключается в повышении степени извлечения орто-ванилина и изо-ванилина из водных растворов, насыщенных хлоридом натрия, раствором поливинилкапролактама.
Предлагаемый способ извлечения орто-ванилина и изо-ванилина из водных растворов осуществляют следующим образом.
3
3
К анализируемому водному раствору орто-ванилина и изо-ванилина добавляют высаливатель кристаллический хлорид натрия до содержания соли в растворе 34-35 мас.%. Отбирают 10 см полученного раствора, добавляют 1 см раствора поливинилкапролактама с концентрацией 5-15 мас.%, экстрагируют 20-30 мин, экстракт отделяют. Равновесную концентрацию орто-ванилина и изо-ванилина в водном растворе определяют спектрофотометрически.
3
3
3
К водным растворам орто-ванилина или изо-ванилина с концентрациями (с) 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05; 0,06; 0,07; 0,08; 0,09, 0,1 г/см добавляют высаливатель - кристаллический хлорид натрия до содержания соли в растворе 34-35 мас.%. Отбирают 10 см полученного раствора, добавляют 1 см раствора поливинилкапролактама с концентрацией 5-15% мас., экстрагируют 20-30 мин, экстракт отделяют. Равновесную концентрацию орто-ванилина или изо-ванилина в водном растворе определяют спектрофотометрически. По полученным данным строят график зависимости D=f(c).
Степень извлечения (R, %) орто-ванилина и изо-ванилина рассчитывают по формуле:
R=D·100/(D+r),
где D - коэффициент распределения орто-ванилина и изо-ванилина между раствором поливинилкапролактама и водным раствором, r - соотношение равновесных объемов водной и органической фаз.
В органическую фазу переходит 84% орто-ванилина и 77% изо-ванилина.
Примеры осуществления способа.
Пример 1.
3
3
К 10 см водного раствора орто-ванилина добавляют высаливатель - кристаллический хлорид натрия до содержания соли в растворе 34 мас.% и 1 см раствора поливинилкапролактама с концентрацией 10 мас.%, экстрагируют 20 мин, объемное соотношении водно-солевой и органической фаз 10:1, экстракт отделяют, равновесную концентрацию орто-ванилина в водном растворе определяют спектрофотометрически в интервале длин волн 190-400 нм.
Степень извлечения (R, %) орто-ванилина рассчитывают по формуле:
R=D·100/(D+r),
где D - коэффициент распределения орто-ванилина между раствором поливинилкапролактама и водным раствором, r - соотношение равновесных объемов водно-солевой и органической фаз.
В органическую фазу переходит 84% орто-ванилина.
Способ осуществим.
Пример 2.
3
3
К 10 см водного раствора изо-ванилина добавляют высаливатель кристаллический - хлорид натрия до содержания соли в растворе 35 мас.%, и 1 см раствора поливинилкапролактама с концентрацией 10%, экстрагируют 30 мин при объемном соотношении водной и органической фаз 10:1, экстракт отделяют, равновесную концентрацию изо-ванилина в водном растворе определяют спектрофотометрически в интервале длин волн 190-400 нм.
Степень извлечения изо-ванилина рассчитывают аналогично примеру 1.
В органическую фазу переходит 77% изо-ванилина.
Способ осуществим.
Таблица.
Степень извлечения
Известный способ
Степень извлечения по примерам
Пример 1
Пример 2
Орто-ванилин
54
84
-
Изо-ванилин
33
-
77
Как видно из таблицы, степень извлечения орто-ванилина и изо-ванилина из водных растворов, насыщенных хлоридом натрия, повышается до 84% для орто-ванилина, до 77% для изо-ванилина при извлечении раствором поливинилкапролактама.
В отсутствии или при уменьшении концентрации хлорида натрия в анализируемом водном растворе органическая фаза не образуется, при содержании поливинилкапролактама менее 5% не достигается более или менее полного извлечения, повышение концентрации полимера более 15% экономически нецелесообразно.
Предлагаемый способ извлечения орто-ванилина и изо-ванилина из водных растворов позволяет повысить степень извлечения орто-ванилина и изо-ванилина из водных растворов и применять в качестве экстрагента нетоксичный поливинилкапролактам.