КАПСУЛА ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНОЙ МАЛОУГЛОВОЙ РЕНТГЕНОВСКОЙ КАМЕРЫ

Областью техники, к которой относится полезная модель, является материаловедение. Областью применения является испытательное и контрольное оборудование для исследования гетерогенных процессов в металлических расплавах.
Известна камера для исследования растворимости твердых тел методом флюоресцентной рентгеноспектроскопии [Авторское свидетельство №420916, бюллетень №11, 1974]. Однако, известная камера не позволяет проводить исследования кинетики гетерогенных реакций в металлических расплавах при температурах выше 400°С по причине ее конструктивных особенностей: камера не позволяет избежать взаимодействия расплава с примесями в газовой фазе вследствие большой поверхности границы раздела расплав-газовая фаза за счет того, что в указанном прототипе расплав удерживается между двух пластин. Кроме того в прототипе не предусмотрен канал для термопары, который необходимо иметь для проведения высокотемпературных исследований.
Технический результат, на который направлена заявляемая полезная модель, заключается в повышении чувствительности рентгеновского анализа, а точнее в возможности, проведения исследований кинетики гетерогенных реакций в металлических расплавах в инертной среде при температурах от 20°С до 900°С.
Сущность полезной модели выражается в использовании в капсуле капилляра, диаметр которого, с целью повышения чувствительности анализа, выбирается с возможностью удерживания исследуемого образца в нем только силами поверхностного натяжения, в результате которого снижается площадь поверхности границы раздела расплав-газовая фаза. Также для герметизации капсулы используются крышки с окнами, выполненными в виде круглых дисков из материала слабо поглощающего рентгеновские лучи и располагающихся на одном уровне с капилляром. При этом с целью температурного контроля при проведении высокотемпературных исследований капсула содержит канал для термопары.
На фиг.1 изображена заявляемая капсула высокотемпературной малоугловой рентгеновской камеры.
1 - крышка; 2 - бериллиевое окно; 3 - уплотнительная прокладка; 4 - цилиндрический корпус; 5 - канал для термопары; 6 - капилляр; 7 - исследуемый образец (например, натрий).
В цилиндрическом корпусе 4 закрепляется капилляр 6, внутри которого находится исследуемый образец 7 в виде столбика расплава. Капсула с обеих сторон герметизировалась крышками 1 с окнами 2 из материала слабо поглощающими рентгеновские лучи. Диаметр капилляра 6 выбирался таким образом, чтобы образец 7 удерживался в нем только силами поверхностного натяжения. Заполнение капсулы должно проводиться в перчаточном боксе, заполненным аргоном, и для герметизации капсулы предусмотрены уплотнительные прокладки 3 (например, из стали X18H10T). Образец переходит в жидкое состояние и удерживается в капилляре силами поверхностного натяжения, что позволяет избежать контакта с посторонними материалами. Это особенно важно в случае, когда в качестве образцов используются щелочные металлы, являющиеся агрессивными растворителями в условиях высокой температуры. В корпусе капсулы имеется канал 5 для термопары.
Исследуемый образец 7 в виде столбика легкоплавкого металла помещался в капилляр 6. Расплав удерживался в капилляре за счет капиллярных сил, что позволяло избежать загрязнения жидкого металла, неизбежного при других способах его удержания. Капилляр 6 устанавливался в капсулу, предохраняющую расплав от загрязнения и испарения. С торцов капсула герметизировалась бериллиевыми окнами 2 через уплотнительные прокладки 3. Капсула помещалась в специальную рентгеновскую камеру, позволяющую проводить исследования малоуглового рассеяния рентгеновских лучей с целью изучения внутренней структуры веществ, имеющих неоднородности плотности нанометрового диапазона размера (1-200 нм).
Капсула высокотемпературной малоугловой рентгеновской камеры позволяет проводить исследования неоднородности плотности нанометрового диапазона для образцов, которые представляют собой столбик расплава, находящегося в капилляре. Расплав удерживается в капилляре за счет капиллярных сил, что позволяет избежать загрязнение жидкого металла неизбежного при других способах его удержания. Капилляр, заполненный расплавом, помещается в капсулу, изготовленную из жаростойкого и жаропрочного материала, предохраняющую жидкий металл от загрязнения и испарения. С торцов капсула герметизируется пластинами из материала слабо поглощающего рентгеновские лучи, например, бериллия.
Примеры выполнения (при их наличии)
Капсула использовалась при изучении процессов растворения и осаждения наночастиц оксида натрия в расплавах системы натрий-кислород в диапазоне температур от 170°С до 500°С. Выбор верхнего температурного предела исследований был связан со свойствами конкретной системы натрий-кислород.