СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОЕДИНЕНИЯ ТОЛУИДИНА

1. Способ получения 3-хлор-N-(3-хлор-5-трифторметил-2-пиридил)-α,α,α-трифтор-2,6-динитро-п-толуидина, который включает (1) стадию взаимодействия 2-амино-3-хлор-5-трифторметилпиридина и 2,4-дихлор-3,5-динитробензотрифторида в присутствии щелочного компонента, выбранного из группы, включающей гидроксиды и карбонаты щелочных металлов и гидроксиды и карбонаты щелочноземельных металлов в качестве щелочного вещества, растворителя, выбранного из группы, включающей кетоны, нитрилы, простые эфиры и сложные эфиры и достаточное количество воды для практически полного растворения щелочного компонента, (2) стадию нейтрализации или подкисления реакционной смеси кислотой и (3) стадию удаления растворителя из смеси, содержащей 3-хлор-N-(3-хлор-5-трифторметил-2-пиридил)-α,α,α-трифтор-2,6-динитро-п-толуидин в качестве продукта реакции, и реакционный растворитель, дистилляцией для осаждения кристаллов продукта.
2. Способ по п.1, где щелочным веществом является гидроксид натрия или гидроксид калия, и растворителем является кетон, нитрил, простой эфир или сложный эфир.
3. Способ по п.1, где растворителем является диоксан.
4. Способ по п.1, где растворителем является этилацетат.
5. Способ по п.1, где растворителем является бутилацетат.
6. Способ по п.1, где растворителем является метилизобутилкетон.
7. Способ по п.1, где растворителем является тетрагидрофуран.
8. Способ по п.1, где кислотой является соляная кислота.
9. Способ по п.1, где кислотой является серная кислота.
10. Способ по п.1, где на стадии (1) 35-50% водный раствор гидроксида натрия или соответствующее количество смеси водного раствора гидроксида натрия, твердого гидроксида натрия и воды присутствует в количестве, по крайней мере, 2 моля по отношению к 1 молю 2-амино-3-хлор-5-трифторметилпиридина.
11. Способ по п.1, где на стадии (1) вода присутствует в количестве, по крайней мере, 7% по отношению к общему количеству воды и растворителя.
12. Способ по п.1, где на стадии (1) 2,4-дихлор-3,5-динитробензотрифторид применяют в количестве от 0,8 до 1,2 моля по отношению к 1 молю 2-амино-3-хлор-5-трифторметилпиридина.
13. Способ по п.1, где растворитель применяют в количестве от 50 до 1000 г по отношению к 100 г 2-амино-3-хлор-5-трифторметилпиридина.
14. Способ по п.1, где на стадии (2) реакционную смесь отделяют, и органическую фазу нейтрализуют или подкисляют кислотой.
15. Способ по п.1, где pH доводят до 2-7 с применением кислоты.
16. Способ по п.1, где на стадии (3) смесь, содержащую 3-хлор-N-(3-хлор-5-трифторметил-2-пиридил)-α,α,α-трифтор-2,6-динитро-п-толуидин в качестве продукта реакции, и реакционный растворитель смешивают с водой, и затем растворитель удаляют дистилляцией для осаждения кристаллов продукта.
17. Способ по п.1, где на стадии (3) кристаллы осаждают в присутствии α-кристаллов продукта реакции в качестве затравки.
18. Способ очистки 3-хлор-N-(3-хлор-5-трифторметил-2-пиридил)-α,α,α-трифтор-2,6-динитро-п-толуидина в качестве продукта, который включает промывку выпавших в осадок кристаллов водным изопропанолом с получением продукта в более чистой форме с меньшим количеством примесей.
19. Способ по п.18, где осажденные кристаллы промывают водой перед промыванием водным изопропанолом.
20. Способ сушки продукта, который включает сушку 3-хлор-N-(3-хлор-5-трифторметил-2-пиридил)-α,α,α-трифтор-2,6-динитро-п-толуидина в качестве продукта при пониженном давлении.
21. Способ сушки продукта по п.20, где сушку проводят при пониженном давлении не более 300 мм рт.ст.
22. Способ сушки продукта по п.20, где сушку проводят при пониженном давлении не более 200 мм рт.ст.
23. Способ сушки продукта по п.20, где сушку проводят при температуре 115°C или ниже.
24. Способ сушки продукта по п.20, где сушку проводят при температуре 70°С или ниже.
25. Способ получения 3-хлор-N-(3-хлор-5-трифторметил-2-пиридил)-α,α,α-трифтор-2,6-динитро-п-толуидина, который включает взаимодействие 2-амино-3-хлор-5-трифторметилпиридина и 2,4-дихлор-3,5-динитробензотрифторида в присутствии щелочного компонента, выбранного из группы, включающей гидроксид натрия и гидроксид калия, растворителя, выбранного из группы, включающей кетоны, нитрилы, простые эфиры и сложные эфиры, и достаточного количества воды для практически полного растворения щелочного компонента.