ЛАБОРАТОРНАЯ УСТАНОВКА ДЛЯ ОТРАБОТКИ РЕЖИМОВ СИНТЕЗА НАДМОЛОЧНОЙ КИСЛОТЫ
LABORATORY INSTALLATION FOR TESTING THE MODES OF SYNTHESIS OF PERLACTIC ACID

Изобретение относится к устройствам для получения образцов в жидком состоянии путем перемешивания, а именно для синтеза надмолочной кислоты, и может применяться в качестве лабораторной опытно-промышленной установки для отработки технологических процессов получения надмолочной кислоты. Полученный с помощью установки раствор может применяться для дезинфекции технологического оборудования на предприятиях пищевой промышленности: молочной, мясоперерабатывающей, птицеперерабатывающей, пивобезалкогольной, кондитерской.
Из уровня техники известна установка (US 20140371473 A1, МПК B01D3/00, C07D307/46, опубл. 18.12.2014), реализующая способ получения 5-гидроксиметил фурфурола (5-ГМФ), в которой предусмотрена возможность рециклинга, что повышает эффективность и экономичность процесса. Рассматриваемая установка включает реактор со встроенным перемешивающим устройством и патрубками для подачи жидких и твердых реагентов, конденсатор газовой фазы, испаритель и газосепаратор, из которого не прореагировавшие компоненты возвращаются в реактор, а газовая составляющая подается в конденсатор и затем в сборник дистиллята (готовой продукции).
Недостатком установки является низкая технологичность, связанная со сложностью ее конструкции, при этом установка не может быть адаптирована для проведения экспериментов для отработки технологических процессов получения надмолочной кислоты.
Наиболее близким к конструкции лабораторной установки по технической сущности и выбранным в качестве прототипа признан реактор (RU131994U1, МПК B01J 8/10, опубл. 10.09.2013), предназначенный для проведения процесса синтеза и разделения химических веществ в многофазных средах. Реактор содержит цилиндрический корпус с теплообменной змеевиковой рубашкой, верхнее и нижнее днище, перемешивающие устройства: закрепленные на валу лопастные мешалки и статическое перемешивающее устройство, представляющее собой стальные ножи, жестко закрепленные на стенке корпуса, а также штуцеры входа основного компонента и выхода готового продукта.
К недостаткам известного реактора относится его низкая технологичность, связанная со сложной конструкцией перемешивающих устройств, кроме того, в конструкции установки не предусмотрен блок управления, позволяющий автоматизировать процесс перемешивания реакционной смеси.
Технической задачей, на решение которой направлено заявленное изобретение, является обеспечение возможности отработки технологических процессов получения надмолочной кислоты.
Указанная задача решена тем, что лабораторная установка, содержит реактор, выполненный в виде цилиндрического корпуса с коническим основанием и сливным отводом с шаровым краном, снабженного рубашкой нагрева-охлаждения и закрытого крышкой с уплотнительным кольцом. К рубашке нагрева-охлаждения подключена система поддержания оптимальной температуры реакции синтеза надмолочной кислоты, включающая в себя выходной патрубок, соединенный с рубашкой нагрева-охлаждения корпуса, снабженный первым датчиком температуры, подключенный к трубопроводу системы, оборудованному циркуляционным насосом, датчиком потока жидкости и радиатором, с установленным на нем вентилятором. Выход трубопровода подключен к входному патрубку, соединенному с рубашкой нагрева-охлаждения, снабженному проточным нагревателем и вторым датчиком температуры. В крышке корпуса реактора через торцовое уплотнение установлена электромеханическая мешалка, включающая в себя мотор-редуктор, на выходном валу которого закреплен шток, с закрепленным на нем якорем. Дополнительно в крышку ведены третий датчик температуры, установленный в стеклянной трубке, предотвращающей его контакт с реакционной смесью, и селективный датчик на надмолочную кислоту, закрепленный во фторопластовой трубке. Блок управления лабораторной установкой установлен в корпусе, закрепленном на внешней поверхности корпуса реактора, и выполнен на основе микроконтроллера, при этом выходы датчиков температуры и датчика потока жидкости подключены к измерительным входам блока управления, а силовые выходы последнего подключены к циркуляционному насосу, проточному нагревателю и мотор-редуктору электромеханической мешалки.
Положительным техническим результатом, обеспечиваемым раскрытой выше совокупностью признаков лабораторной установки, является возможность проведения с ее помощью управляемых экспериментов по отработке технологических процессов синтеза надмолочной кислоты с целью нахождения оптимального состава реакционной смеси, температурного режима проведения реакции, подбора катализаторов, отработки процесса синтеза перед запуском в производство, а также при смене используемого сырья и требований к конечному продукту.
Конструкция лабораторной установки поясняется чертежами, где на фиг. 1 показан общий вид лабораторной установки, на фиг. 2 показан внешний вид корпуса блока управления установкой, а на фиг. 3 приведена структурная схема блока управления установкой.
Лабораторная установка содержит реактор, выполненный в виде цилиндрического корпуса 1 с коническим основанием и сливным отводом 2 с шаровым краном 3, снабженного рубашкой нагрева-охлаждения 4 и закрытого крышкой 5 с уплотнительным кольцом 6. К рубашке нагрева-охлаждения 4 подключена система поддержания оптимальной температуры реакции синтеза надмолочной кислоты, включающая в себя выходной патрубок 7, соединенный с корпусом 1, снабженный первым датчиком температуры 8, подключенный к трубопроводу 9 системы, оборудованному циркуляционным насосом 10, датчиком потока жидкости 11 и радиатором 12, с установленным на нем вентилятором. Выход трубопровода 9 подключен к входному патрубку 13, соединенному с рубашкой нагрева-охлаждения, снабженному проточным нагревателем 14 и вторым датчиком температуры 15. В крышке 5 корпуса 1 реактора через торцовое уплотнение установлена электромеханическая мешалка, включающая в себя мотор-редуктор 16, на выходном валу которого закреплен шток 17, с закрепленным на нем якорем 18. Дополнительно в крышку 5 ведены третий резистивный датчик температуры 19, установленный в стеклянной трубке и селективный датчик на надмолочную кислоту 20, закрепленный во фторопластовой трубке.
1
1
2
2
3
3
В качестве температурных датчиков могут использоваться любые известные промышленные датчики температуры, например модели Endress+Hauser (Промышленные датчики // Endress+Hauser. URL: https://www.ru.endress.com/ru/Tailor-made-field-instrumentation/Temperamre-measurement-meirnome (дата обращения: 09.02.2021)), а в качестве селективного датчика надмолочной кислоты может быть применен датчик надуксусной кислоты Dulcotest (Датчики надуксусной кислоты DULCOTEST // ProMinent. URL: https://www.prominent.ru/ru/ Продукты/Продукты/Датчики-и-контроллеры/Датчики/p-sensors-peracetic-acid.html (дата обращения: 09.02.2021)). В качестве датчика потока жидкости может быть применен, например, турбинный датчик и индикатор потока HV (Технические характеристики и документация. HV // MegaSensor. URL: https://megasensor.com/ products/turbinnve-datchiki-i-indikatory-potoka/).
4
4
Блок управления 21 лабораторной установкой установлен в корпусе 22 и выполнен на основе восьмиразрядного микроконтроллера 23, в качестве которого целесообразно применить микросхему Atmel ATMega128L, что обусловлено ее невысокой стоимостью и широкими возможностями по управлению различными периферийными устройствами. Микроконтроллер, снабженный микропроцессорным ядром, FLASH-памятью программ и SRAM-памятью данных, содержит универсальные порты ввода-вывода, аналого-цифровые преобразователи и универсальный синхронно-асинхронный приемопередатчик; дополнительно блок управления содержит блоки индикации, ввода данных, энергонезависимой памяти и преобразователя интерфейсов, подключенные к микроконтроллеру. К блоку преобразователя интерфейсов может быть подключен GSM-модуль для обеспечения связи блока управления с удаленной микропроцессорной системой управления (Евстифеев А.В. Микроконтроллеры семейства Tiny и Mega семейства Atmel, 5-е изд., стер. - М.: Издательский дом «Додека-ХХ1», 2008 - 148 с.: ил.).
Упомянутые блоки, измерительный вход и силовые выходы электрически соединены с микроконтроллером 23 способом, раскрытым ниже.
Блок управления 21 содержит пять измерительных входов S0-S4, снабженных операционными усилителями, подключенных к линиям PF0(ADC0)-PF4(ADC4) восьмиканального десятиразрядного аналого-цифрового преобразователя микроконтроллера 23. При этом к измерительному входу 23 (S0) подключен выход датчика температуры 8, к измерительному входу 24 (S1) подключен датчик потока жидкости 11, к измерительному входу 25 (S2) подключен выход датчика температуры 15, к измерительному входу 26 (S3) подключен выход датчика температуры 19, а к измерительному входу 27 (S4) подключен выход датчика на надмолочную кислоту 20.
5
5
Силовые выходы 28, 29 и 30 блока управления 21 выполнены в виде транзисторных ключей, при этом первый силовой выход 28 соединен с линией РВ7(ОС2/ОС1С) микроконтроллера 23, а силовые выходы 29 и 30 соединены с линиями РВ5(ОС1А)-РВ6(ОС1В), являющимися выходами блоков сравнения А и В первого шестнадцатиразрядного таймера-счетчика микроконтроллера. Силовой выход 28 подключен к циркуляционному насосу 10, силовой выход 29 подключен к проточному нагревателю 14, а силовой выход 30 подключен к мотор-редуктору 16 через внешний промышленный регулятор частоты 31, например VS mini J7 (Преобразователь частоты OMRON VS mini)7 // Частотный преобразователь. URL: http://chistotnik.ru/preobrazovatel-cha.stoty-omron-vs-mini-j7.html (дата обращения: 08.02.2021)), что позволяет реализовать частотный алгоритм управления скоростью вращения ротора мотор-редуктора 16.
6
6
Блок индикации выполнен на основе текстового LCD-индикатора 32, построенного на контроллере HD44780 (HD44780 Datasheet // Electronic Components Datasheet Search URL: http://www.alldatasheet.com/ view.isp?Searchword=Hd44780 (дата обращения: 17.11.2017)), и линейки семисегментых индикаторов 33.
Текстовый LCD-индикатор 32 содержит четыре строки по двадцать знакомест в каждой и используется для выбора режимов работы установки, а также отображает текущее значение температуры раствора, и температуры жидкости, циркулирующей в рубашке нагрева-охлаждения 4, измеренной датчиками 8, 15 и 19. Четырехразрядная шина данных LCD-индикатора подключена к линиям PB0-PB3 порта В микроконтроллера, а линия выбора регистра команд или данных RS и линия строб-сигнала Е подключены, соответственно, к линиям PG2 и PG3 порта G.
Линейка семисегментных индикаторов 33 состоит из семи индикаторов и светодиода 34, визуально разделяющего целую и дробную части отображаемых на линейке чисел, при этом целая часть состоит из четырех, а дробная - из трех индикаторов. Выбор конкретного индикатора линейки осуществляется с помощью восьмиразрядного дешифратора DC, к входам которого подключены линии PG0-PG1 порта G микроконтроллера, что обеспечивает управление четырьмя младшими разрядами выхода дешифратора, а управление светодиодом 34 осуществляется с помощью линии PG4. Высота и ширина семисегментных индикаторов составляют, соответственно, Н=70 мм, L=48 мм, что обусловлено требуемой хорошей различимостью отображаемых на них чисел.
Блок ввода данных 35 выполнен в виде клавиатуры, содержащей шестнадцать клавиш, и подключен к порту А микроконтроллера. При этом для реализации алгоритма «бегущая единица» младшие линии порта РА0-РА3 работают как выходы (итерационный перебор столбцов), а старшие РА4-РА7 как входы (сканирование строк). С помощью клавиатуры оператор имеет возможность изменять различные параметры работы устройства, в том числе скорость вращения ротора мотор-редуктора 16 и частоту опроса датчиков 8, 11, 15, 19, 20.
Клавиши 36, 37, 38 («Старт», «Пауза» и «Останов») используются, соответственно, для запуска, приостановки и останова работы лабораторной установки в автоматическом режиме. Упомянутые клавиши 36, 37 и 38 подключены, соответственно, к линиям PE4(INT4), PE5(INT5) и PE6(INT6) порта Е, при этом линии настроены на выполнение альтернативной функции и работают как входы внешних прерываний, что гарантирует обязательную реакцию микроконтроллера на нажатие клавиш. Светодиоды 39, 40 и 41, используются для индикации нажатий на клавиши 36, 37 и 38 и подключены к линиям PG5, PG6 и PG7 порта G.
7
7
Блок энергонезависимой памяти 42 выполнен на основе микросхемы семейства АТ24 (Two Wire Serial EEPROMs // Atmel Corporation URL: www.atmel.com/Images/doc0670.pdf (дата обращения: 09.02.2021).) и подключен к микроконтроллеру 23 с помощью линий PD0(SCL) и PD1(SDA), являющихся, соответственно, линией последовательной передачи тактовых импульсов и линией последовательной передачи данных.
8
8
Блок преобразователя интерфейсов 43 выполнен на основе микросхемы МАХ232 (MAX232x Dual EIA Drivers Receivers // Texas Instruments URL: www.ti.com/lit/ds/symlink/max232.pdf (дата обращения: 17.11.2017)), преобразующей сигналы последовательного порта RS-232 в сигналы, пригодные для использования в цифровых схемах на базе ТТЛ или КМОП технологий. В рассматриваемом устройстве блок преобразователя интерфейсов подключен к блоку управления с помощью линий PD2(RXD) и PD3(TXD), являющихся, соответственно, входом и выходом универсального синхронно-асинхронного приемопередатчика (USART) микроконтроллера. Выход блока преобразователя интерфейсов 43 подключен к входу GSM-модуля 44 через интерфейс RS-232.
Лабораторная установка для отработки режимов синтеза надмолочной кислоты работает следующим образом.
Перед запуском лабораторной установки и начала эксперимента оператор перекрывает шаровой кран 3, обеспечивая герметичность корпуса 1 реактора, затем в реактор помещают предварительно взвешенные компоненты реакционной смеси: перекись водорода, молочную кислоту и технологические добавки - катализатор и стабилизаторы. Далее с помощью блока ввода данных 35 в микроконтроллер 23 блока управления 21 вводятся параметры работы лабораторной установки, такие как вес компонентов, минимальную и максимальную температуру раствора, частоту опроса датчиков 8, 11, 15, 19, 20, а также требуемую скорость вращения ротора мотор-редуктора 16 и минимальное время работы циркуляционного насоса 10. После выполнения указанных действий систему поддержания оптимальной температуры реакции синтеза надмолочной кислоты наполняют рабочей жидкостью, например водой, устанавливают на реактор крышку 5 и закрепляют ее на горловине реактора хомутом и с помощью кнопки 36 «Старт» активируют управляющую программу блока управления 21.
В соответствии с управляющей программой, хранящейся во FLASH-памяти программ микроконтроллера, и введенными ранее оператором параметрами микроконтроллер 23 подает на третий силовой выход 30 сигнал опорной частоты, поступающий на вход внешнего регулятора частоты 31, который, в свою очередь, управляет мотор-редуктором 16, ротор которого вращает шток 17 и якорь 18, обеспечивая равномерное перемешивание компонентов реакционной смеси. Одновременно с этим микроконтроллер 23 с помощью первого силового выхода 28 активирует циркуляционный насос 10, после чего рабочая жидкость начинает циркулировать в системе поддержания оптимальной температуры реакции синтеза надмолочной кислоты, выходя из рубашки навгрева-охлаждения 4 через выходной патрубок 7 в трубопровод 9 через радиатор 12 и снова возвращаясь через входной патрубок 13 в рубашку нагрева-охлаждения 4.
Одновременно с этим микроконтроллером 23 блока управления 21 с ранее заданной частотой выполняется измерение скорости течения рабочей жидкости, температуры рабочей жидкости и реакционной смеси с помощью датчиков 8, 11, 15 и 19, путем опроса каналов PF0(ADC0), PF1(ADC1), PF2(ADC2) и PF3(ADC3] аналого-цифрового преобразователя. Во все время работы установки охлаждение рабочей жидкости осуществляется с помощью радиатора 12, при этом его вентилятор может быть подключен к электрической сети напрямую или коммутирован посредством дополнительного силового выхода блока управления. Точное регулирование температуры достигается ПИД-регулированием мощности нагревателя. Если температура реакционной смеси ниже заданной - включается нагреватель. По мере приближения к заданной температуре подаваемая на нагреватель мощность снижается и стремится к нулю в точке достижения заданной температуры.
В соответствии с управляющей программой и введенными ранее оператором параметрами микроконтроллер 23 периодически измеряет концентрацию надмолочной кислоты в реакционной смеси с помощью датчика 20, опрашивая канал PF4(ADC4) аналого-цифрового преобразователя. В случае если концентрация надмолочной кислоты в реакторе не изменяется в течение некоторого времени, установленного перед началом эксперимента, процесс синтеза считается завершенным и микроконтроллер 23 останавливает мотор-редуктор 16, циркуляционный насос 10 и, в случае если он был активен, проточный нагреватель 14. Во все время проведения эксперимента процесс синтеза надмолочной кислоты ее концентрация в реакционной смеси может быть определена также путем титрования регулярно отбираемых образцов реакционной смеси. Для этого работа установки может быть приостановлена с помощью кнопки 37 «Пауза», а образец для титрования получен через сливной отвод 2 путем кратковременного открытия шарового крана 3. Возобновление работы установки осуществляется повторным нажатием кнопки 36 «Старт».
Рассмотренный цикл работы лабораторной установки может быть повторен многократно до определения оптимальных параметров технологического процесса, а именно температуры реакционной смеси, а также скорости потока циркулирующей рабочей жидкости и ее температуры для достижения требуемой концентрации надмолочной кислоты. После завершения эксперимента оператор отключает установку, нажимая клавишу 38 «Останов». Затем открывает шаровой кран 3 и через сливной отвод 2 сливает полученную надмолочную кислоту в емкость.
Во все время осуществления процесса синтеза надмолочной кислоты текстовый LCD-индикатор 32 и линейка семисегментных индикаторов 33 используются для отображения текущих параметров установки. При этом текстовый LCD-индикатор отображает состояние силовых выходов 28, 29 и 30 и время, которое прошло с начала перемешивания, а линейка семисегментных индикаторов - последнее измеренное значение температуры реакционной смеси и рабочей жидкости. Данные измерений и параметров процесса перемешивания могут быть сохранены в блоке энергонезависимой памяти 42 и переданы на удаленный компьютер для их дальнейшей обработки с помощью блока преобразователя интерфейсов 43 и GSM-модуля 44.
Таким образом, рассмотренная в настоящей заявке лабораторная установка является уникальным прибором, обеспечивающим возможность проведения синтезов в присутствии в реакционной среде сильных окислителей, веществ разлагающихся при контакте с металлическими поверхностями, возможность точного поддержания температуры реакционной смеси, в том числе при протекании интенсивных экзотермических и эндотермических реакций, за счет постоянно работающего модуля охлаждения и одновременно работающего нагревателя с ПИД-регулированием. Установка может также применяться для проведения синтезов, в том числе сопровождающихся интенсивными экзотермическими и эндотермическими реакциями и требующих точного поддержания заданной температуры, например синтеза надмолочной кислоты.