УСТРОЙСТВО ДЛЯ РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНОГО АНАЛИЗА ВЕЩЕСТВА
DEVICE FOR X-RAY FLUORESCENCE ANALYSIS OF SUBSTANCES

Изобретение относится к элементному анализу с использованием спектрометров рентгенофлуоресцентного анализа с энергетической дисперсией и может найти применение в перерабатывающих отраслях промышленности, геологии и металлургии для количественного определения элементов в различных материалах.
Рентгенофлуоресцентный анализ с использованием полупроводниковых детекторов находит все большее применение в практике работы физико-химических лабораторий промышленных предприятий, благодаря тому, что позволяет получать ценную информацию о всех присутствующих в пробе элементах.
С появлением так называемых Si-PIN детекторов отпала необходимость в охлаждении полупроводниковых детекторов жидким азотом, что стимулировало широкое внедрение спектрометров с такими детекторами в различные сферы аналитических исследований.
Низкие пределы обнаружения элементов при рентгенофлуоресцентном анализе с энергетической дисперсией достигаются при использовании трехосевой рентгенооптической схемы измерения (РОСИ), при которой возбуждение рентгеновского характеристического излучения (ХРИ) от пробы осуществляется поляризованным рентгеновским излучением, возникающим при попадании на вторичный рассеиватель излучения от первичного источника возбуждения. При использовании такой РОСИ увеличивается время, необходимое для набора энергетического спектра от пробы, т.к интенсивность вторичного рентгеновского излучения на несколько порядков ниже, чем первичного излучения, поэтому чаще имеют дело с двухосевой РОСИ.
Все это ставит задачу создания универсальных спектрометров, в которых может осуществляться реализация и трехосевой и двухосевой РОСИ. Особенно это необходимо при решении разнообразных по сложности аналитических задач, решаемых экспрессными методами.
Известно устройство для рентгенофлуоресцентного анализа вещества, реализованное в рентгеновском спектрометре «SPECTRO-HEPOS» (1), в котором возбуждение ХРИ от пробы осуществляется с помощью поляризованного излучения от вторичного рассеивателя (трехосевая РОСИ). Недостатком указанного устройства является то, что в нем невозможно реализовать обычную двухосевую РОСИ, при которой можно осуществлять экспрессное определение элементов в пробах, решая простейшие аналитические задачи за короткие времена измерений.
Наиболее близким к предлагаемому изобретению является устройство для рентгенофлуоресцентного анализа (2), в котором облучение анализируемой пробы осуществляется линейно-поляризованным излучением из двух выводных окон рентгеновской трубки, которые попадают каждое на свой вторичный рассеиватель, выполненные в виде двух половинок полого цилиндра. В устройстве реализуется трехосевая РОСИ, причем первичное рентгеновское излучение распространяется из двух выводных окон, расположенных под углом 90° друг к другу. За счет этого повышается интенсивность ХРИ от пробы, так как в ее возникновении принимают участие два рентгенооптических пучка от каждого из окон. Однако устройство имеет свои недостатки. В нем невозможно реализовать двухосевую РОСИ, которая обеспечивает экспрессное выполнение измерений для решения рядовых аналитических задач.
Техническим результатом, достигаемым в предлагаемом изобретении, является создание универсального устройства для рентгенофлуоресцентного анализа, в котором могут быть реализованы последовательно две РОСИ с использованием одной рентгеновской трубки.
Требуемый технический результат достигается тем, что устройство для рентгенофлуоресцентного анализа включает полупроводниковый детектор, прободержатель, источник первичного рентгеновского возбуждения на базе рентгеновской трубки с двумя выводными окнами, расположенные под углом 90° друг к другу и рассеиватель для поляризации первичного излучения, выполненный в виде двух половинок полого цилиндра Наряду с этим оно содержит третье выводное окно, расположенное между ними под углом 45 к двум другим. Для последовательной реализации двух рентгенооптических схем измерения у каждого выводного окна имеется заслонка для его перекрывания, причем заслонки двух первых выводных окон имеют возможность работать синхронно. Использование третьего выводного окна позволяет реализовать в устройстве двухосевую РОСИ при закрытых заслонками первых двух окнах. При этом, излучение из этого выводного окна сразу попадает на пробу, вызывая ХРИ пробы первичным возбуждением рентгеновской трубки. Переход к трехосевой рентгенооптической схеме измерения осуществляется закрытием заслонкой третьего выводного кона и открытием первых двух окон. При этом первичное излучение из рентгеновской трубки, выходя из каждого выводного окна, попадает на свою половинку рассеивателя, поляризуется и уже вторичное рентгеновское излучение от рассеивателя возбуждает ХРИ от исследуемой пробы.
Общий вид предлагаемого устройства представлен на фиг.1 Оно состоит из полупроводникового детектора 1 с входным окном 2. На пути распространения ХРИ от пробы 3 располагается коллиматор 4. Источник возбуждения выполнен в виде рентгеновской трубки 5, в которой имеются два выводных окна 6 и 7, расположенные под углом 90° друг к другу. Посредине их, под углом 45° к ним располагается третье выводное окно 8. Каждое из выводных окон 6, 7 и 8 снабжено заслонками 9, 10 и 11 соответственно. Заслонки имеют отверстия и могут в своих направляющих (на фиг.1 изображены, но не обозначены) осуществлять движения для перекрывания выводных окон, чтобы не допустить распространения из них рентгеновского излучения. Заслонки первого 6 и второго 7 выводных окон соединены кронштейном 12, который обеспечивает их синхронную работу.
Вторичный рассеиватель выполнен в виде двух половинок 13 и 14 полого цилиндра, которые раздвинуты так, что опираются на концы диаметров, на которых лежат центр пробы и концы лучей рентгеновского излучения, достигшие поверхности рассеивателя, выходящие из выводных окон, расположенных под углом 90° друг к другу. Это сделано для того, чтобы падающий из рентгеновской трубки пучок и пучок, рассеянный на рассеивателе, образовали угол в 90° (как угол, опирающийся на диаметр), что соответствует условиям полной поляризации рентгеновского излучения.
На фиг.2 приведена иллюстрация трехосевой РОСИ, где показаны лучи, которые выходят из каждого выводного окна. Лучи 15 и 16 относятся к первому выводному окну 6, причем лучи 16 - первичные и падающие на рассеиватель 13, а лучи 15 - вторичные после рассеивателя 13. Возбуждение ХРИ от пробы 3 осуществляется поляризованным на рассеивателе лучами первичного рентгеновского излучения от первого окна. Для второго выводного окна 7 ситуация аналогична. Лучи 17 являются первичными и, попадая на рассеиватель 14, поляризуются, и вторичное рентгеновское излучение попадает на пробу 3. Лучи 18 являются вторичным поляризованным рентгеновским излучением после попадания на рассеиватель 14 первичного излучения из выводного окна 7. Лучи 19 из третьего выводного окна 8 распространяются прямо на пробу 3. Поз.20 обозначено направление распространения ХРИ от пробы, которое попадает в детектор 1.
Предлагаемое устройство работает следующим образом. Прободержатель помещается в положение, обозначенное поз.3. При первоначальном измерении заслонка 11 перекрывает третье выводное окно 8 рентгеновской трубки, а заслонки 9 и 10, соединенные кронштейном 12, находятся в положении, при котором окна 6 и 7 открыты. При подаче высокого напряжения на рентгеновскую трубку 5 из выводных окон 6 и 7 первичное рентгеновское излучение распространяется так, как показано поз.16 для окна 6 и поз.17 для окна 7. Попадая на рассеиватель, первичное рентгеновское излучение распространяется так, как показано поз.15 для первого выводного окна 6 и поз.18 для выводного окна 7. Поляризованное рентгеновское излучение вызывает ХРИ от пробы, закрепленной в прободержателе 3, которое отбирается коллиматором 4 детектора 1 вдоль направления, обозначенного поз.20.
Полупроводниковый детектор 1, соединенный с процессором спектрометрических импульсов (на фиг.1 и 2 не показан), обрабатывает поступающие в него кванты излучения и преобразует их в числовые значения содержаний элементов, показывая, таким образом, химический состав пробы. Используемый для этого персональный компьютер на фиг.2 также не показан.
После окончания регистрации энергетического спектра с использованием трехосевой РОСИ, в которой используются два выводных окна 6 и 7 и две половинки вторичного рассеивателя 13 и 14, высокое напряжение с рентгеновской трубки 5 снимается и заслонки 9 и 10 вместе с кронштейном 12 перемещаются так, что закрывают выводные окна 6 и 7. При этом заслонка 11 открывает выводное окно 8. После этого на рентгеновскую трубку 5 опять подается высокое напряжение, что приводит к появлению и распространению первичного рентгеновского излучения из выводного окна 8 вдоль направления, обозначенного поз.19 на фиг.2. Это излучение возбуждает ХРИ от пробы, помещенной в прободержатель 3, которое регистрируется детектором 1 через коллиматор 4 вдоль направления, обозначенного поз.20 на фиг.2.
По истечении времени измерения энергетического спектра от пробы для двухосевой РОСИ, реализованной с помощью выводного окна 8 рентгеновской трубки 5, высокое напряжение снимается и осуществляется замена пробы в прободержателе 3. Для проведения измерения следующей пробы все операции выполняют в той же последовательности либо заведомо выбираются необходимые для этого выводные (выводное) окна (окно) рентгеновской трубки.
Таким образом, использование выводного окна 8, заслонки на нем и на других окнах дает возможность оперативно осуществлять переход от одной РОСИ к другой.
Предлагаемое устройство реализовано на базе рентгеновской трубки БСВ 28 в третьем конструктивном исполнении (с четырьмя выводными окнами), причем одно окно было заглушено свинцовой пробкой, а между двумя окнами изготовлено отверстие под третье выводное окно, куда был вклеен бериллиевый диск толщиной 200 мкм. В одно из неиспользуемых окон впаивался пережимаемый штуцер для последующей откачки рентгеновской трубки на высокий вакуум. Использовали рентгеновскую трубку с молибденовым анодом, причем необходимые величины напряжения подавали на нее от источника ПУР-50 (НПО «Буревестник», г.Санкт-Петербург). Для обеспечения необходимых рабочих режимов (U=40 кВ, и I=10 мА) использовали охлаждение трубки проточной водой. В качестве детектора использовали полупроводниковый Si-PIN детектор БДЕР-КИ-11К (ФГУП «ИФТП», г.Дубна) вместе со спектрометрическим устройством СУ-06П (НПЦ «Аспект», г.Дубна), последний из которых соединялся с персональным компьютером IBM.
Предлагаемое устройство реализовано в одной из моделей спектрометра рентгенофлуоресцентного анализа, прошедшего метрологическую аттестацию как средство измерения.
Эксплуатация устройства для анализа различных проб показала его преимущество по сравнению с аналогом, заключающееся в том, что появилась возможность реализовать быстрый переход к двухосевой РОСИ и осуществлять экспресс-анализ с малыми временами экспозиции для анализируемых рядовых проб, что в условиях работы экспресс-лабораторий является необходимым требованием.
Литература
1. SPECTRO HEPOS: 10 лет опыта использования поляризованного рентгеновского излучения для возбуждения спектра в настольном спектрометре. R.Schramm, журнал «Аналитика и контроль», т.7, №2, 2003 г., стр.139-141.
2. Предварительный патент Республики Казахстан №13458, опубликованный в Официальном бюллетене «Промышленная собственность» №9, 15.09.2003 г., МПК G01N 23/223.