Некоторые аспекты производства солодового дистиллята. Часть II. Баланс распределения летучих компонентов по фракциям

ТЕХНОЛОГИЯ

УдК 663; 66.048.9

некоторые аспекты производства солодового дистиллята

Часть II. Баланс распределения летучих компонентов по фракциям

Л. А. Оганесянц,

д-р техн. наук, профессор, академик РАН; В. А. Песчанская; Л. Н. Крикунова,

д-р техн. наук, профессор;

B. П. Осипова,

канд. техн. наук;

C. М. Томгорова,

канд. техн. наук ВНИИ пивоваренной, безалкогольной и винодельческой промышленности

Дистилляция — сложный физико-химический процесс, цель которого заключается в концентрировании этилового спирта с направленным регулированием состава летучих компонентов, формирующих качество конечного продукта.

Аппаратурно-технологические схемы производства дистиллятов классически делят на периодические и непрерывные [1].

Условия перехода летучих компонентов в дистиллят зависят от многих факторов: от их растворимости в этиловом спирте и водно-спиртовых растворах различной концентрации, от взаимной растворимости, от значений коэффициентов испарения и ректификации. Последние зависят как от состава летучих компонентов, так и

от их содержания в перегоняемой среде по отношению к концентрации этилового спирта. Различия в поведении летучих компонентов накладывают отпечаток на орга-нолептические характеристики отдельных фракций, отбираемых в процессе дистилляции, и на их выход [2].

В настоящей работе для перегонки солодового сброженного сусла использовали схему, предусматривающую однократную дистилляцию на аппарате периодического действия с фракционированием на головную, среднюю и хвостовую фракции. Данные по динамике изменения основных летучих компонентов при дистилляции, приведенные в первой части работы [3], позволили рассчитать баланс их распределения по фракциям.

Таблица 1

Содержание летучих Образец 1 Образец 2

компонентов, мг Сусло Ф1 ЕФ2-Ф5 Ф6 Сусло Ф1 ЕФ2-Ф5 Ф6

Ацетальдегид 722 615 177 4 654 472 191 3

Этилацетат 131 124 65 — 142 119 89 —

Метанол 40 5 45 4 45 3 42 5

Высшие спирты 2036 52 1945 9 2744 56 2679 92

В том числе:

1-пропанол 406 11 285 2 353 9 305 10

изобутанол 533 22 553 1 816 26 694 12

изоамилол 1097 19 1107 6 1575 21 1680 70

Энантовые эфиры 7 1 29 — 7 1 39 —

Фенилэтиловый спирт 427 2 4 32 571 3 17 70

Фурфурол 3 — — 3 2 — — 3

Сумма летучих компонентов 3406 810 2328 54 4193 662 3099 179

44 ПИВО и НАПИТКИ 2016

Технология

В табл. 1 и 2 приведены исходные данные к расчету баланса распределения летучих компонентов по фракциям (табл. 1 — сбраживание спиртовыми дрожжами Fermiol; табл. 2 — сбраживание пивоваренными дрожжами Safbrew-WB-06). Содержание летучих компонентов в сусле соответствовало их количеству, содержащемуся в объеме безводного спирта, полученного в результате дистилляции 10 кг сброженного сусла с учетом его крепости. При расчете количества компонентов во фракциях Ф1, 2Ф2-Ф5 и Ф6 учитывался объем отдельных фракций и их крепость.

Представленные табличные данные показывают, что в процессе дистилляции сброженного солодового сусла, осуществляемого в режиме предложенном производителем дистиллятора (^ = 100... 110 °С, т = 2 ч) основное содержание такого труднолетучего компонента как фенилэтиловый спирт остается в отходе производства — барде. Суммарное содержание фенилэти-лового спирта во фракциях составляет в среднем 9-15 % от его количества в сброженном сусле, при этом концентрируется он в основном в хвостовой фракции Ф6.

С учетом выявленного факта и расчета суммы летучих компонентов в сусле и во фракциях установлено, что процесс дистилляции сусла, полученного с использованием для сбраживания спиртовых дрожжей Fermiol и пивоваренных Safbrew-WB-06, сопровождается новообразованием летучих компонентов. Их количество возрастает на 3,3-7,9 % (табл. 3).

Известно [2], что источники новообразований, к примеру в коньячном производстве, — летучие и нелетучие компоненты вино-материала. Основные процессы новообразований приводят к обогащению коньяка эфирами, альдегидами и другими карбонильными соединениями. Следует иметь в виду, что кипячение виноматериала приводит к гидролизу ряда летучих примесей, а также взаимодействию их с другими компонентами виноматерила с образованием нелетучих соединений. Новообразование альдегидов и других карбонильных соединений происходит в результате окисления спиртов, окислительного неферментатив-

Таблица2

Содержание летучих Образец 3 Образец 4

компонентов, мг Сусло Ф1 ЕФ2-Ф5 Ф6 Сусло Ф1 ЕФ2-Ф5 Ф6

Ацетальдегид 607 693 173 2 536 567 50 4

Этилацетат 203 154 85 — 168 118 72 —

Метанол 50 4 60 4 59 4 48 13

Высшие спирты 2600 95 2561 7 3414 95 3137 131

В том числе:

1-пропанол 410 18 431 3 596 19 445 12

изобутанол 616 31 650 1 674 36 744 11

изоамилол 1574 46 1480 3 2144 40 1948 108

Энантовый эфир 4 5 27 — 4 2 23 1

Фенилэтиловый спирт 474 3 15 48 662 2 7 81

Фурфурол 2 — — 2 4 — — 6

Сумма летучих компонентов 4039 966 2968 64 4962 798 3443 240

Показатели Образец 1 Образец 2 Образец 3 Образец 4

Содержание летучих компонентов в сусле т, мг 3406 4193 4039 4962

Суммарное содержание летучих компонентов во фракциях: Ф1, ЕФ2-Ф5,Ф6, мг 3192 3850 3898 4781

Количество фенилэтилового спирта в барде, мг 389 481 408 572

Содержание летучих компонентов во фракциях с учетом потерь фенилэтилового спирта с бардой т2, мг 3581 4331 4306 5353

Новообразование Н*,% 5,1 3,3 6,6 7,9

* Н = [(т2 /т^-100 - 100

ного дезаминирования аминокислот, карбониламинных реакций и дегидратации сахаров.

Проведенные исследования при изучении процесса дистилляции сброженного солодового сусла показали, что основные летучие компоненты при новообразовании — ацетальдегид, этилацетат и этиловые эфиры жирных кислот: этилкапроат, этилкаприлат, этилка-прат, входящие в состав «энантово-го эфира». Суммарное содержание двух первых компонентов повышается на 10-45 % в зависимости от образца сброженного сусла, последних возрастает в среднем в 4-8 раз, причем они концентрируются в средней фракции.

Данные, приведенные в табл. 1 и 2, позволили рассчитать баланс распределения основных летучих компонентов по фракциям.

Установлено (рис. 1), что аце-тальдегид — один из наиболее летучих компонентов сброженного сусла — концентрируется в головной фракции (72,2-114,2 % от исходного в сброженном сусле).

Таблица 3

Вместе с тем, при установленном объеме отбора данной фракции (в среднем 50 см3) содержание ацетальдегида в средней фракции колеблется в довольно широких пределах — от 9,3 до 29,2 %.

Известно, что повышенное содержание ацетальдегида может негативно сказаться на органолеп-тических характеристиках дистиллята. Лучший, по данному показателю образец № 4, полученный при переработке ячменного солода высокого качества с использованием пивоваренных дрожжей Safbrew-WB-06. С целью улучшения качественных показателей других образцов по содержанию ацеталь-дегида можно увеличить объем отбираемой головной фракции. Расчет баланса распределения этилацетата при дистилляции по фракциям, приведенный на рис. 2, позволил установить, что его содержание в головной фракции варьируется в пределах 70,2-94,7 % от исходного в сброженном сусле, в средней фракции составляет около 40-60%.

2016

ПИВО и НАПИТКИ 45

технология'

Я 2 100 -

80 4

с: и и

£

£ ^ о

40 4

20 -

85,2

I

0,6

-7-2,-2-

I

0,5

114-2 105,8

ГI

0,3

9,3

0,7

Образец 1 Образец 2 Образец 3 Образец 4 Головная фракция Средняя фракция Хвостовая фракция

80 -

Ф о и

ас

60 -

аио

Образец 1 Образец 2 Образец 3 Образец 4 Головная фракция Средняя фракция Хвостовая фракция

120 т

100 -

60 -

40 -

20 -

0

0

0

0

0

0

Рис. 1. Баланс распределения ацетальдегида при дистилляции по фракциям

Рис. 2. Баланс распределения этилацетата при дистилляции по фракциям

140 -г---------------

120 ---------112,5

100 4

яи и

80 4

ж ^

60 -

|!§ ^ =г &

40 -

20 —12-,5

120,0

Образец 1 Образец 2 Образец 3 Образец 4 Головная фракция Средняя фракция Хвостовая фракция

120 -г

0 2 100 ---------а5,5

ж

<и = Щ иио ~ 40 4

¡ре 40^

ррв

5 о 20 4

2,6

0,5

2,1

3,4

3,7

0,3

91,9

2,8

3,8

Образец 1 Образец 2 Образец 3 Образец 4 Головная фракция Средняя фракция Хвостовая фракция

0

0

Рис. 3. Баланс распределения метанола при дистилляции по фракциям

Рис. 4. Баланс распределения высших спиртов при дистилляции по фракциям

Четкой зависимости от вида солода и расы использованных дрожжей баланса распределения ацетальдегида и этилацетата не выявлено.

Баланс распределения метанола при дистилляции по фракциям, приведенный на рис. 3, позволил выявить тенденцию влияния вида сырья на его содержание в средней фракции, а именно, снижение при повышении качественных характеристик солода.

Установлено, что образцы дистиллята 2 и 4, полученные с использованием ячменного солода высокого качества, содержат 81,4-93,3 % метанола от исходного в сброженном сусле. Образцы 1 и 3, для производства которых применяли солод 2-го класса, содержат 112,5-120,0 %. В целом, фракционирование сброженного солодового сусла с использованием дистиллятора данной кон-

струкции и принятых режимов не позволяет качественно выделить метанол. При разработке рекомендаций по выбору сырья, способов его переработки и рас дрожжей установленный факт следует учитывать. Известно, что основной источник образования метанола — пектиновые вещества перерабатываемого сырья, особенно если они представлены Н-пектином (высокоэтерифици-рованным) [4], и жесткие высокотемпературные режимы на отдельных стадиях его переработки [5, 6]. Ранее установлено [3], что метаболизм спиртовых дрожжей Fermiol характеризуется меньшим накоплением метанола (в среднем в 1,4 раза), чем пивоваренных дрожжей Safbrew-WB-06.

Баланс распределения высших спиртов при дистилляции по фракциям (рис. 4) показывает, что, независимо от качественных харак-

теристик солода и использованной для сбраживания расы дрожжей в среднюю фракцию переходит подавляющее количество 1-пропанола, изобутанола и изоамилола.

Сумма указанных высших спиртов составляет в средней фракции 91,9-98,5% от их исходного содержания в сусле. Четкой зависимости распределения отдельных спиртов в зависимости от вида сырья и расы дрожжей не выявлено.

В целом, приведенный баланс распределения летучих компонентов при дистилляции сброженного солодового сусла может быть положен в основу обоснования процента выделения головной и хвостовой фракций и прогнозирования выхода и качества получаемого дистиллята.

ЛИТЕРАТУРА

1. Ли, Э. Спиртные напитки: Особенности брожения и производства / Э. Ли,

46 ПИВО и НАПИТКИ 2016

Технология

Дж. Пиготт (ред); пер. с англ. Под общ. ред. А. Л. Панасюка. — СПб.: Профессия, 2006. — 552 с.

2. Мартыненко, Э. Я. Технология коньяка/ Э. Я. Мартыненко. — Симферополь: Таврида, 2003. — 320 с.

3. Оганесянц, Л. А. Некоторые аспекты производства солодового дистиллята

(Часть I. Динамика распределения летучих компонентов сброженного сусла при дистилляции/Л. А. Оганесянц [и др.] // Пиво и напитки. — 2015. — № 6. — С. 36-39.

4. Донченко, Л. В. Технология пектина и пектинопродуктов / Л. В. Донченко. — М.: ДеЛи. — 2000. — 255 с.

5. Яровенко, В. Л. Технология спирта/

В. Л. Яровенко. — М.: Колос. — 1999. — 464 с.

6. Крикунова, Л. Н. Сравнительная характеристика способов получения осветленного осахаренного сусла из топинамбура/ Л. Н. Крикунова, Д. В. Чечеткин, Г. П. Кар-пиленко // Известия вузов. Пищевая технология. — 2006. — № 4. — С. 70-73. &

Некоторые аспекты производства солодового дистиллята. Часть II. Баланс распределения летучих компонентов по фракциям

Ключевые слова

динамика распределения летучих компонентов при дистилляции; головная, средняя и хвостовая фракции; новообразование летучих компонентов при дистилляции.

Реферат

Дистилляция — сложный физико-химический процесс, цель которого — это разделение смеси на летучие и нелетучие компоненты. Выбор дистиллятора и подбор температурно-временных параметров процесса дистилляции зависит от требуемых органолептических показателей конечного продукта. В настоящей работе для перегонки сброженного солодового сусла использовали схему, предусматривающую однократную дистилляцию на аппарате периодического действия с фракционированием на головную, среднюю и хвостовую фракции. Полученные данные показали, что дистилляция сусла, полученного с использованием спиртовых дрожжей FermioL и пивоваренных Safbrew-WB-06, для сбраживания сопровождается новообразованием летучих компонентов. При этом основные летучие компоненты — ацетальдегид, этилацетат, энантовые эфиры жирных кислот и этилкапроат, этилкаприлат, этилкапрат, относящиеся к «энантовому эфиру». Суммарное содержание двух первых компонентов повышается на 10-45% в зависимости от образца сброженного сусла, последних — возрастает в среднем в 4-8 раз, причем они концентрируются в средней фракции. Основная часть ацетальдегида концентрируется в головной части, в средней фракции она колеблется в довольно широких пределах от 9,3 до 28,5 %. Использование ячменного солода высокого качества и пивоваренных дрожжей способствовало снижению концентрации данного компонента. При изучении баланса распределения метанола было выявлено снижение его концентрации при повышении качественных характеристик солода. Из высших спиртов в среднюю фракцию переходит подавляющее количество 1-пропанола, изобутанола и изоамилола. В целом, приведенный баланс распределения летучих компонентов при дистилляции сброженного солодового сусла может быть положен в основу обоснования процента выделения головной и хвостовой фракций и прогнозирования выхода и качества получаемого дистиллята.

Авторы

Оганесянц Лев Арсенович,

д-р техн. наук, профессор, академик РАН;

Песчанская Виолетта Александровна;

Крикунова Людмила Николаевна,

д-р техн. наук, профессор;

Осипова Валентина Павловна, канд. техн. наук;

Томгорова Светлана Михайловна, канд. техн. наук

ВНИИ пивоваренной, безалкогольной

и винодельческой промышленности,

119021, Москва, ул. Россолимо, д. 7, cognac320@maiL.ru

Same Aspects of the Production of Malt Distillate. Part II. Balance Apportioning of Volatile Compounds

Key words

dynamics apportioning of volatile components in the distillation process; head, middle and tail; production volatiles components during the distillation.

Abstract

Distillation is a complex physical-chemical process, which aims is separating a mixture on volatile and non-volatile components. Selection of the distiller and the selection of temperature and time parameters of distillation depend on the desired organoleptic characteristics of the final product. In this paper, for the distillation of fermented malt wort used the diagram providing for aequilibrium distillation to a batch fractionation on the head, middle and tail. The findings date showed that the distillate from the wort obtained using the alcohol yeast Fermiol and brewing Safbrew-WB-06 is accompanied by new formation of the volatile components. The major volatile components are acetaldehyde, ethyl acetate, enanthic esters, ethyl caproat, ethyl caprilat, ethyl caprat, relating to «enanthic ether.» The total content of the first two components is increased by 10-45 % depending on the sample fermented wort, recent increases in average 4-8 times, and they are concentrated in the middle fraction. The main part of the acetaldehyde is concentrated in the head part, a middle fraction it varies in a fairly wide range of from 9.3 to 28.5%. Using high-quality barley malt and brewing yeast helped to reduce the concentration this component. In the study of the balance of the distribution of methanol was found a decrease in its concentration with increasing qualitative characteristics of malt. Among the higher alcohols vast amount of 1-propanol, isobutyl alcohol and isoamyl alcohol enters a middle fraction. In general, balance of the distribution of volatile components by distillation of the fermented malt wort can be the basis for the justification percent allocation head and tail fractions and predict the yield and quality of the distillate.

Authors

Oganesyants Lev Arsenovich,

Doctor of Technical Science, Professor, Academician of RAS;

Peschanskaya Violetta Alexandrovna;

Krikunova Ludmila Nikolaevna,

Doctor of Technical Science, Professor;

Osipova Valentina Pavlovna, Candidate of Technical Science;

Tomgorova Svetlana Mihailovna, Candidate of Technical Science

All-Russian Research Institute of Brewing,

Beverage and Wine Industries,

7 Rossolimo St., Moscow, 119021, Russia, cognac320@mail.ru

2016 ПИВО и НАПИТКИ 47