СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРОЧНОСТИ ПОКРЫТИЯ ИЗ КЕРАМИЧЕСКИХ НАНОЧАСТИЦ
METHOD OF DETERMINING STRENGTH OF COATING FROM CERAMIC NANOPARTICLES

Изобретение относится к испытательной технике и может быть использовано при определении прочности покрытия из керамических наночастиц.
В настоящее время в микроэлектронике актуальной задачей является повышение эффективности охлаждения с помощью микроканалов при высокой плотности теплового потока. Одним из наиболее перспективных методов интенсификации теплообмена в микроканале является создание покрытия из керамических наночастиц толщиной от долей микрона до нескольких микрон на его поверхности, что позволяет повысить надежность и эффективность микроканальных теплообменников.
При исследовании кипения воды в микроканале с покрытием из керамических наночастиц обнаружен рост критической тепловой нагрузки до 50% по сравнению с каналом без покрытия [Yu. Kuzma-Kichta, A. Leontyev, A. Lavrikov, M. Shustov, K. Suzuki. «Boiling investigation in the microchannel with nanoparticles coating», Proceedings of the 15th International Heat Transfer Conference, IHTC-15, 10-15 August, 2014, Kyoto, Japan]. Эксперименты показывают, что эффект повышения теплоотдачи при кипении на поверхности с керамическим нанопокрытием сохраняется в течение двух месяцев. Для оценки срока службы покрытия из керамических наночастиц на поверхности микроканала требуется оценить его прочность.
Известен способ контроля адгезии материала пленочного покрытия на подложке, заключающийся в том, что на пленочное покрытие контролируемого изделия и эталонного образца воздействуют одинаковыми импульсами лазерного излучения с длительностью, не приводящей к его отслаиванию, и плотностью потока мощности, не приводящей к его плавлению. О качестве адгезии пленочного покрытия судят по отношению площади его участков, температура которых больше, чем у пленочного покрытия эталонного образца, к площади всего покрытия контролируемого изделия [Авторское свидетельство СССР №1732238, G01N 19/04, 1992]. Однако данным способом определить адгезию покрытий из керамических наночастиц не представляется возможным, поскольку при воздействии импульсами лазерного излучения происходит их спекание и охрупчивание.
Существует ГОСТ Р 54473-2011 «Нанопокрытия режущего инструмента на основе алмаза и кубического нитрида бора. Общие технические требования и методы испытаний», где адгезию контролируют адгезиометром или Роквелл-тестом на тест-образце или на нерабочей части изделия. Однако метод согласно данному ГОСТу не может быть применен для определения адгезии покрытий из керамических наночастиц в микроканалах, имеющих вид не пленки, а неоднородной структуры.
Из предшествующего уровня техники авторами не выявлен ближайший аналог (прототип), поскольку ни одно из приведенных выше известных технических решений не позволяет определить не только адгезию, но и когезию покрытия из керамических наночастиц, для оценки срока его службы в том числе и на поверхности микроканала.
Задачей, на решение которой направлено данное изобретение, является разработка способа определения прочности покрытий из керамических наночастиц.
Поставленная задача решается в способе определения прочности покрытия из керамических наночастиц, заключающемся в том, что подложку с нанесенным на ее поверхность покрытием из керамических наночастиц размещают в растровом электронном микроскопе, вакуумируют микроскоп до состояния глубокого вакуума, задают увеличение сканирования, достаточное для визуализации наночастиц, осуществляют сканирование покрытия по касательной к подложке электронным пучком максимально допустимой энергии при постепенном увеличении силы тока электронного пучка до отрыва наночастицы от покрытия, а о прочности покрытия судят по величине силы тока, при которой происходит отрыв наночастицы от покрытия.
Сканирование покрытия из керамических наночастиц электронным пучком необходимо осуществлять по касательной к подложке, для того чтобы убедиться в исчезновении наночастиц из поля зрения и достоверности их отрыва от подложки.
Прочность покрытия из керамических наночастиц можно определить в соответствии с законом Кулона по формуле:
,
9
2
2
где k - коэффициент пропорциональности в законе Кулона, равный 9·10 H·м/Кл;
0
q - остаточный заряд на наночастице после первого прохождения электронного пучка с минимальным значением силы тока;
q - заряд электронного пучка, при котором происходит отрыв наночастицы от покрытия;
-5
r - расстояние рассеивания электронного пучка от заряженной наночастицы, примерно равное 10 м;
0
i - минимальное значение силы тока при сканировании;
i - сила тока электронного пучка, при которой происходит отрыв наночастицы от покрытия;
d - диаметр сканируемой наночастицы;
ν - скорость движения электронного пучка,
для чего в процессе сканирования определяют скорость движения электронного пучка и диаметр сканируемой наночастицы.
-10
-8
Минимальное значение силы тока электронного пучка, при котором начинают сканирование, может быть выбрано в диапазоне 10÷10 A, поскольку в данном диапазоне визуализация наночастиц оптимальна и диаметр электронного пучка сравним с диаметром сканируемых наночастиц.
Таким образом, как показали эксперименты, на поверхности покрытий из керамических наночастиц, сформированных на подложке, в процессе сканирования в электронном микроскопе в условиях глубокого вакуума с помощью электронного пучка максимально допустимой энергии и с минимальной силой тока возникает остаточный заряд. В процессе сканирования силу тока электронного пучка поднимают до предельного значения, достаточного для отрыва наночастицы от покрытия с помощью кулоновской силы. Если значение силы тока электронного пучка меньше предельного, при котором происходит отрыв, то покрытие из наночастиц будет прочным, т.е. сохранится.
Сущность заявленного изобретения иллюстрируется фигурами графических изображений и поясняется нижеследующими примерами конкретного осуществления.
На фиг. 1 представлен снимок (увеличением 100.000 крат) сканированных керамических наночастиц по касательной к поверхности цилиндрической подложки электронным пучком с минимальной силой тока и выделена наночастица диаметром 55 нм в покрытии.
На фиг. 2 представлен снимок (увеличением 100.000 крат) с оторванной наночастицей при сканировании электронным пучком с увеличенной силой тока.
На фиг. 3 представлен снимок (увеличением 50.000 крат) сканированных керамических наночастиц по касательной к поверхности плоской подложки электронным пучком с минимальной силой тока и выделена наночастица диаметром 110 нм на подложке.
На фиг. 4 представлен снимок (увеличением 50.000 крат) с оторванной наночастицей при сканировании электронным пучком с увеличенной силой тока.
Пример 1
-2
-10
Покрытие из керамических наночастиц дисперсностью порядка 50 нм наносили на трубчатую металлическую подложку диаметром 1 мм длиной 20 мм. Подложку с покрытием размещали горизонтально в растровом электронном микроскопе. Вакуумировали микроскоп до давления порядка 10 Па. Устанавливали энергию электронного пучка 30 КэВ, его минимальную силу тока, измеренную в цилиндре Фарадея, порядка 5,1·10 A, его скорость движения порядка 11 мкм/с. Задавали увеличение сканирования 100.000 крат и осуществляли сканирование керамической наночастицы диаметром 55 нм по касательной к поверхности цилиндрической подложки электронным пучком (см. фиг. 1).
-9
После каждого попадания электронного пучка на наночастицу постепенно увеличивали силу тока. Фиксировали значение силы тока, при котором происходит отрыв керамической наночастицы от покрытия, с помощью цилиндра Фарадея, которое составило 7,4·10 A (см. фиг. 2).
Оценили когезию покрытия из керамических наночастиц по величине энергии, необходимой для их отрыва, в соответствии с законом Кулона по формуле:
Пример 2
-2
-10
Покрытие из керамических наночастиц дисперсностью порядка 100 нм наносили на плоскую подложку длиной 30 мм шириной 15 мм. Подложку с покрытием размещали вертикально в растровом электронном микроскопе. Вакуумировали микроскоп до давления порядка 10 Па. Устанавливали энергию электронного пучка 30 КэВ, его минимальную силу тока, измеренную в цилиндре Фарадея, порядка 4,6·10 A, его скорость движения порядка 19 мкм/с. Задавали увеличение сканирования 50.000 крат и осуществляли сканирование керамической наночастицы диаметром 110 нм по касательной к поверхности подложки электронным пучком (см. фиг. 3).
-8
После каждого попадания электронного пучка на наночастицу постепенно увеличивали силу тока. Фиксировали значение силы тока, при котором происходит отрыв керамической наночастицы от покрытия, с помощью цилиндра Фарадея, которое составило 3,1·10 A (см. фиг. 4).
Оценили адгезию покрытия из керамических наночастиц по величине энергии, необходимой для их отрыва, в соответствии с законом Кулона по формуле:
Таким образом, данное изобретение позволило с необходимой достоверностью определить прочность (адгезию и когезию) покрытия из керамических наночастиц для последующей оценки его срока службы на поверхности микроканала.