Исследование поверхности катодов для магнетронного распыления, изготовленных с помощью электроэрозионного оборудован

ТЕХНОЛОГИЯ ПРОИЗВОДСТВА МАШИН

УДК 621.9.048.4

ИССЛЕДОВАНИЕ ПОВЕРХНОСТИ КАТОДОВ ДЛЯ МАГНЕТРОННОГО РАСПЫЛЕНИЯ, ИЗГОТОВЛЕННЫХ С ПОМОЩЬЮ ЭЛЕКТРОЭРОЗИОННОГО ОБОРУДОВАНИЯ

H. В. Бобков

Омский государственный технический университет, г. Омск, Россия

DOI: 10.25206/2310-9793-2017-5-1-88-93

Аннотация — Создание многофункциональных покрытий, методом магнетронного распыления, невозможно без катодов, которые чаще всего изготовлены из дорогостоящих металлов, таких как цирконий, ниобий или ванадий. Стоимость этих металлов обусловливает актуальность проблемы экономичной обработки и минимизации отходов при производстве изделий. В статье представлены результаты исследований влияния проволочной электроэрозионной обработки (ЭЭО) на поверхностный слой образцов из циркония, ниобия и ванадия. Исследована морфология поверхностного слоя и шероховатость поверхности, полученные методами РЭМ и профилометрии соответственно. Для образцов из циркония было проведено исследование химического состава поперечных микрошлифов, что позволило установить максимальную глубину дефектного слоя.

Ключевые слова: катод, ЭЭО, поверхностный слой, дефектный слой.

I. Введение

В качестве катодов, используемых в установках магнетронного напыления, для получения многофункциональных покрытий, используются диски из различных металлов, но чаще всего из тугоплавких. Такие материалы, как цирконий, ниобий и ванадий, являются дорогостоящими, из чего следует, что при изготовлении деталей из этих металлов необходимо стремиться к минимизации количества отходов. Для этого можно уменьшить ширину реза, повысив тем самым коэффициент использования материала. Хорошим решением данной проблемы может стать проволочная электроэрозионная обработка, так как при диаметре проволочного электрода 0,2 мм ширина реза не превышает 0,3 мм. Таким образом, используя в качестве заготовки пруток диаметром 50 мм, при необходимой толщине катода в 5 мм, для производства 10 катодов при токарной обработке будет потрачено около 80 мм прутка (при ширине отрезной пластины, равной 3 мм), а при электроэрозионной будет потрачено около 53 мм прутка (рис. 1). Остатка в 27 мм хватит для изготовления еще 5 катодов при помощи электроэрозионной обработки.

а

б

Рис. 1. Сравнение методов обработки: а) токарная, б) электроэрозионная. Зеленым цветом обозначены готовые изделия (катоды), красным - отход, ушедший в стружку или шлам соответственно

Для мишеней, используемых в установках магнетронного распыления, главным критерием является чистота поверхностного слоя. Многие исследователи изучают процесс электроэрозионной обработки. Например, известно моделирование процесса электроэрозионной обработки, для расчетов оптимальных режимов обработки, представленное исследователем R. V. Barenji [1], однако расчеты проводились для сталей различных марок, поэтому нельзя утверждать что эта модель подойдет для тугоплавких металлов. Еще одним исследователем в области моделирования элетроэрозионной обработки был L. I. Sharakhovsky [2], в его работе было отмечено, что существует зависимость от теплофизических свойств материала O. Malek [3] в своей статье описывает электроэрозионную обработку карбидов с содержанием оксидов циркония и сообщает что поверхность подвергнутая обработке становится менее прочной на изгиб из-за растрескивания. Исследователь Y. Fukuzawa [4] рассказывает об обработке циркониевой керамики и так же отмечает у обработанных образцов снижение прочности на изгиб. Несмотря на это, отмечается, что если после электроэрозионной обработки использовать финишное полирование, то прочность восстанавливается, как мы и предполагали. Вместе с тем в статье S. L. Aktug [5] говорится, что возможно создание биосовместимых покрытий за счет нанесения гидроксиапатита на изделия из технически чистого циркония, произведенные на электроэрозионном оборудовании. Благоприятным фактором для этого служит увеличение адгезии поверхностного слоя после ЭЭО.

II. Эксперимент

Для более детального изучения был проведен ряд экспериментов по обработке циркония, ниобия и ванадия на проволочном электроэрозионном станке SodickVZ300L. В ходе эксперимента были подобраны режимы обработки. Заготовками в данной работе являлись прутки из ниобия (Нб-1П, ТУ 48-4-241-73) и ванадия (ВнП-1, ТУ 48-4-374-76). В качестве инструмента использовалась латунная проволока (Cu 60%, Zn 40%) диаметром 0,2 мм. В качестве диэлектрической жидкости использовалась дистиллированная вода. После обработки были проведены исследования морфологии и шероховатости поверхности изготовленных образцов после каждого из проходов. Морфология поверхности образцов была исследована с помощью растровой электронной микроскопии на приборе JEOL JCM-5700, в режиме высокого вакуума. Тип сигнала - вторичные электроны (SEI). Параметр SpotSize (размер пятна) - 50, величина ускоряющего напряжения 10-20 кВ, увеличение от 1000 до 5000 крат. Профилометрию проводили на приборе TR-220 (TimeGroup) на базовых длинах 0,8 и 0,25 мм.

III. Результаты эксперимента

Анализируя полученные снимки поверхности (Рис. 2-4) , можно отметить, что морфология поверхностного слоя циркония, ниобия и ванадия, такая же, как у всех металлических материалов. В процессе ЭЭО в момент искрового разряда из заготовки выбивается расплавленный микрообъем металла, оставляя после себя микрократер. Выплеснувшийся материал растекается хаотично по поверхности и застывает. Для первых проходов характерно более значительное образование сфер, из-за повышенных режимов. Зачастую в поверхностном слое после ЭЭО наблюдается образование трещин шириной 1 мкм и длиной не более 30 микрометров. Образование трещин происходит из-за моментального нагрева свыше 5000° и быстрого охлаждения до температуры диэлектрической жидкости (в нашем случае менее 30°С). Вследствие чего образуются поверхностные термические напряжения и последующее растрескивание металла. Трещины представлены хаотически выстроенной сеткой. В случае с цирконием и ниобием трещины пересекаются между собой под разными углами, а в случае с ванадием наблюдается частое пересечение под прямым углом. Такое наблюдение может говорить о том, что трещины проходят по границам зёрен, для проверки этой теории необходимы дальнейшие исследования.

Шероховатость поверхности для всех четырех проходов была измерена на профилометре. Полученные про-филограммы показали, что на первых двух проходах шероховатость для циркония не превышает 3,82 мкм и не меньше 3,08 мкм, для ванадия этот же показатель равен от 2,27 дт до 2,57 дт, а для ниобия от 2,57 мкм до 2,86 мкм. На третьем и четвертом проходе идет резкое снижение шероховатости от 0,47 мкм до 0,68 мкм для циркония, для ванадия от 0,43 мкм до 0,57 мкм, а для ниобия от 0,44 мкм до 0,55 мкм.

Обработка рентгенограмм (рис. 5) позволила получить численные данные для каждой фазы в зависимости от угла 20, которые были представлены в табл. 1. Из таблицы видно, что выделяются две основные фазы циркония: гексагональная (альфа) и кубическая (бэта), соединения меди и ниобия (CuNbO3), аморфная фаза, а также на втором проходе наблюдается присутствие меди в чистом виде. Кроме того, присутствуют две фазы диоксида циркония: тетрагональная и моноклинная.

Глубину диффузии материала проволочного электрода-инструмента оценивали на поперечных шлифах рентгеновским энергодисперсионным спектрометром. При этом использовали анализ в точке (рис. 6). Двигались от поверхности в глубь материала, до полного исчезновения инородных примесей, т.е. до того момента, пока концентрация циркония не составляла 100%. Для циркониевого сплава максимальная глубина слоя, в котором наблюдается диффундировавшая из проволоки медь, составила: для первого прохода - 15 мкм; для второго - 8 мкм; для третьего - 5 мкм и для четвертого 2 мкм. Для ниобия и ванадия результаты были аналогичны.

в г

Рис. 2. Морфология поверхности циркония после электроэрозионной обработки с увеличением в 1000 крат: а) после одного прохода, б) после двух проходов, в) после трех проходов, г) после четырех проходов

в г

Рис. 3. Морфология поверхности ванадия после электроэрозионной обработки с увеличением в 5000 крат: а) после одного прохода, б) после двух проходов, в) после трех проходов, г) после четырех проходов

л * \

ХСТОО5(Ш1 0000 . 11 50 Э

Рис. 4. Морфология поверхности ниобия после электроэрозионной обработки с увеличением в 5000 крат: а) после одного прохода, б) после двух проходов, в) после трех проходов, г) после четырех проходов

< бгоир: ТЫлГШ ОаЬа: 2в _02_16_£х 1_ Ре_ 2~3-4~5дгай3 >

* Л Л

< сгоир: т1 ыпг1ш л а гла; 1 0э 6 гг г рг 5дгас1 >

1

1

А

Аг 1

< бгоюрг ТЬ1пП1т Доса; 1 0316 гг 3 Ре Ёдгас! >

< егоир; 2_03_ 1Й__£Е_4_Рг_Ьдгаа >

Ш 1 -—л, ___-л— Л УЧ

Рис. 5. Рентгенограммы циркониевого сплава Э110: а - после первого прохода, б - после второго прохода, в - после третьего прохода, г - после четвертого прохода (угол 0 = 5°).

б

в

г

б

в

г

ТАБЛИЦА 1

ФАЗОВЫЙ СОСТАВ ПОВЕРХНОСТНОГО СЛОЯ ЦИРКОНИЕВОГО СПЛАВА Э110

1° 2° 3° 4° 5° 6° 7° 8° 9° 10°

Zr hexagonal 99 64,70 60,70 61,20 60,70 63 66,30 64,50 74,20 73,30

1 проход ZrO2 tetragonal 0 11,70 8,10 3,90 6 6,80 6,60 10,40 8,50 7,20

ZrO2 monoclinic 0 10,60 11,20 9,90 11 10 15,50 13,80 15,50 16,80

CuNbOs 0 0 0 0 2,30 1,20 1,60 1,30 1,80 2,70

Аморфная фаза 0 13 20 25 20 19 10 9 0 0

Zr hexagonal 35,90 36,80 46,70 44,50 45,50 54,40 58,60 56,60 66,40 71,70

ZrO2 tetragonal 11,50 10,20 6,70 6,40 5,30 5,30 3,90 5,30 4,30 4,20

2 проход ZrO2 monoclinic 7,80 8,80 8,80 5,70 5,50 3,20 3,80 4,60 3,80 4,60

CuNbOs 0 0 1,40 1,80 3,30 5,70 2,50 3,70 5 5,70

Cu 4,20 4,20 4,80 4,50 3,40 3,50 3,50 3,10 2,30 3

Zr(cubic) 0 0 5,60 7,10 7 7,90 7,70 6,70 8,20 10,70

Аморфная фаза 40 40 26 30 30 20 20 20 10 0

Zr hexagonal 31,90 33,80 34,40 35,80 41,40 45,70 50,10 59,40 62,50 61,60

ZrO2 tetragonal 15,60 13,50 12,10 13,20 9,90 9 11,10 8,40 8,90 9,30

3 проход ZrO2 monoclinic 3,90 2,50 3,40 3,60 2,30 1,80 1,60 1,80 1,80 1,80

CuNbOs 0 0 1,50 4,90 4,60 3,60 3 4,40 4,80 4,80

Cu 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0

Zr(cubic) 13,60 15,20 18,60 12,50 12,10 19,90 14,20 16 22 22,50

Аморфная фаза 35 35 30 30 30 20 20 10 0 0

Zr hexagonal 55,80 54,10 45,40 45 46,90 55,30 54 59,20 68,50 71,50

ч ZrO2 tetragonal 8,80 6,80 8 10,60 10,20 9,60 11,10 5,50 6,10 5

X ZrO2 monoclinic 0,20 1,20 1,90 1,50 3,40 1,90 5,20 2,10 0,80 1,50

& Zr(cubic) 6,40 11,90 14,10 16,20 19,40 17,30 16,40 15,50 16,50 16,70

CuNbOs 1,80 4 4,60 6,70 5,10 5,90 3,30 7,70 8,20 5,40

Аморфная фаза 27 22 24 20 15 10 10 10 0 0

OUV№№J 1

20 kV XS.000 Sum 11 50 SEI

Рис. 6. Поперечные микрошлифы циркониевого сплава Э110 с указанием положений точек, в которых проводился рентгеновский энергодисперсионный анализ: а - после 1-го прохода; б - после 2-х проходов; в - после 3-х проходов; г - после 4-х проходов. РЭМ, х5000

а

г

в

IV. Обсуждение результатов

Для производства катодов, используемых в установках магнетронного напыления, целостность поверхности не важна, однако, как уже было сказано ранее, технические требования к изготовлению катодов для установок магнетронного напыления не допускают наличия в поверхностном слое включений инородных материалов. Известно, что при электроэрозионной обработке поверхности обрабатываемой заготовки и электрода-инструмента подвергаются воздействию высоких температур и значительных давлений. Под их влиянием происходит образование различных фаз, подчиняющихся принципу минимума потенциальной энергии.

При детальном рассмотрении с помощью рентгеновского энергодисперсионного спектрометра на микрошлифах выявлена толщина дефектного слоя. Для первого прохода она составила не более 18 цш, для второго -не более 13цш, для третьего - не более 6 цш, а для четвертого - не более 3 цш. Предполагается, что глубина трещин не должна превышать толщину дефектного слоя, который можно удалить с помощью финишной механической обработки, такой как шлифование или полирование. Следует отметить, что для изделий, при производстве которых необходим высокий уровень адгезии такого рода трещины пойдут только на пользу, при этом не рекомендуется использовать изделия, обработанные с помощью ЭЭО там, где на обработанную поверхность будет оказываться высокое давление.

V. Выводы и заключение

Необходимо отметить, что электроэрозионная обработка является экономичным методом обработки тугоплавких металлов. Несмотря на это, из полученных в ходе исследования данных о глубине проникновения материала электрода-инструмента в поверхностный слой циркониевой мишени можно сделать вывод, что необходимо оставлять припуски для финишной шлифовки или полировки перед использованием изделий по назначению. Следовательно, необходимы дальнейшие исследования данных образцов для назначения конкретных режимов шлифования или полирования.

Список литературы

1. Barenji R. V., Pourasl H. H., Khojastehnezhad V. M. Electrical discharge machining of the AISI D6 tool steel: Prédiction and modeling of the material removal rate and tool wear ratio // Precision Engineering. 2016. Vol. 45. P. 435-444.

2. Sharakhovsky L. I., Marotta A., Essiptchouk A. M. Model of workpiece erosion for electrical discharge machining process // Applied Surface Science. 2006. Vol. 253. P. 797-804.

3. Malek O., Vleugels J., Perez Y., Baets P. De Liu J., Berghe S. Van Den, Lauwers B. Electrical discharge machining of ZrO 2 toughened WC composites // Materials Chemistry and Physics. 2010. Vol. 123(1). P. 114-120.

4. Fukuzawa Y., Mohri N., Gotoh H., Tani T. Three-dimensional machining of insulating ceramics materials with electrical discharge machining // Transactions of Nonferrous Metals Society of China. 2009. Vol. 19. P. 150-156.

5. Aktug S. L., Kutbay I., Usta M. Characterization and formation of bioactive hydroxyapatite coating on commercially pure zirconium by micro arc oxidation // Journal of Alloys and Compounds. 2017. Vol. 695. P. 998-1004.

УДК 621.9

ИССЛЕДОВАНИЕ НАКАТЫВАНИЯ РЕЗЬБЫ НА ЗАГОТОВКАХ ИЗ ТРУДНООБРАБАТЫВАЕМЫХ МАТЕРИАЛОВ

И. А. Бугай, А. Ю. Попов, О. П. Евдокимова, П. В. Назаров, П. Е. Попов, К. С. Петроченко, М. А. Тотик, А. И. Дацько

Омский государственный технический университет, г. Омск, Россия

DOI: 10.25206/2310-9793-2017-5-1-93-97

Аннотация - В производстве аэрокосмической техники используются титановые сплавы, и одной из важнейших задач является повышение прочности изделий и ресурса в целом. В работе исследована возможность накатывания специальной резьбы на двухроликовом накатном станке на заготовке из титанового сплава ВТ 6. Это трудно деформируемый сплав, обработка которого в холодном состоянии вызывает проблемы из-за низкой пластичности. Получить накатыванием изделие с резьбой на сплаве ВТ-6 достаточно сложно, это и связано с большими осевыми перемещениями заготовки вследствие большого сопротивления сплава холодной пластической деформации. Обеспечение правильной кинематики требует экспериментальных исследований и подбора режимов - скорости накатывания и давления на подвижном ролике. Цель работы - определение оптимальных режимов для накатывания резьбы на заготовке из титанового сплава. Установлено, что после накатывания наблюдается повышение прочности изделия до 30%. По результатам работы создана установка и предложены рекомендации по выбору оптимальных режимов процесса накатывания.

Ключевые слова: пластическая деформация, накатывание резьбы, накатные ролики, титановый сплав, резьбонакатной станок.