ГАЗОВЫЙ ХРОМАТОГРАФ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЛЕДОВЫХ КОЛИЧЕСТВ ОКСИГЕНАТОВ В НЕФТЯНЫХ ФРАКЦИЯХ

Полезная модель относится к области аналитической химии, в частности к хроматографии, применяется для определения следовых количеств оксигенатов в нефтяных фракциях.
Наиболее близким является газовый хроматограф компании Agilent для анализа содержания микропримесей оксигенатов в топливе для автомобильных двигателей с искровым зажиганием, состоящий из узла ввода, предколонки с нанесенной неполярной жидкой фазой, четырех-портового крана-переключателя, аналитической колонкой и двух пламенно-ионизационных детекторов.
Недостатком указанного технического решения является: невозможность адаптации прибора под два нормативных документа (методики определения следовых количеств оксигенатов: ASTM 7423 и ASTM 7754), отсутствие функции обратной продувки предколонки, использование двух пламенно-ионизационных детекторов, для регистрации оксигенатных компонентов достаточно одного.
Задачей полезной модели является разработка нового устройства - газового хроматографа с достижением следующего технического результата: адаптация прибора под два нормативных документа, разработка газовой схемы с использованием крана-переключателя для реализации обратной продувки предколонки.
Указанная задача решается тем, что газовый хроматограф для определения следовых количеств оксигенатов в нефтяных фракциях, содержащий узел ввода, предколонку, аналитическую колонку, кран-переключатель, пламенно-ионизационный детектор, согласно полезной модели содержит восьми-портовый кран-переключатель, к первому порту которого подключен узел ввода, ко второму порту подключен вход на капиллярную предколонку, к четвертому и восьмому портам подключены устройства тонкой регулировки потока, к третьему и седьмому портам подключены контроллеры газа-носителя через устройства очистки, к пятому порту подключен выход из капиллярной предколонки, к шестому порту подключена аналитическая капиллярная колонка, выход из которой подключен к пламенно-ионизационному детектору.
На фигуре представлен газовый хроматограф для определения следовых количеств оксигенатов в нефтяных фракциях.
Устройство содержит корпус 1, узел 2 ввода, восьми-портовый кран-переключатель 3 (имеющий первый порт 3.1, второй порт 3.2, третий порт 3.3, четвертый порт 3.4, пятый порт 3.5, шестой порт 3.6, седьмой порт 3.7, восьмой порт 3.8), капиллярную предколонку 4, аналитическую капиллярную колонку 5, пламенно-ионизационный детектор 6, дополнительный контроллер 7 газа-носителя, используемый для создания потока обратной продувки предколонки, дополнительный контроллер 8 газа-носителя, используемый для создания потока по аналитической колонке после включения режима обратной продувки (контроллеры называются дополнительными, т.к. как в схеме хроматографа основным называется поток, идущий от инжектора к детектору напрямую), устройство 9 тонкой регулировки потока, используемое для регулировки расхода газа-носителя потока обратной продувки предколонки, устройство 10 тонкой регулировки потока, используемое для регулировки расхода газа-носителя продувки узла 2 ввода, устройства 11, 12 очистки газа-носителя, корпус термостата 13 газового хроматографа.
В термостате 13 газового хроматографа расположены следующие узлы: восьми-портовый кран-переключатель 3, капиллярная предколонка 4, аналитическая капиллярная колонка 5.
Установка восьми-портового высокотемпературного крана переключателя, дополнительного контроллера потоков газа-носителя, проведения дополнительных газовых магистралей с использованием фильтров, подбор предколонки, способной обеспечить оптимальное разделение всех компонентов пробы, обеспечивает адаптацию хроматографа для двух нормативных документов.
Устройство работает следующим образом. Жидкая проба вводится в устройство при помощи узла 2 ввода. В узле 2 ввода проба испаряется и в токе газа-носителя переносится через кран-переключатель 3 на капиллярную предколонку 4, в начальном положении (ввод пробы) крана-переключателя 3 соединяет в единую газовую линию узел 2 ввода, капиллярную предколонку 4, аналитическую капиллярную колонку 5 и пламенно-ионизационный детектор 6.
Двигаясь по предколонке 4, проба, содержащая оксигенатные примеси, частично отделяется от тяжелых компонентов матрицы. Отделившаяся от матрицы анализируемая проба с током газа-носителя проходит через кран-переключатель 3 и попадает на аналитическую капиллярную колонку 5, где происходит конечное отделение оксигенатных веществ от легких компонентов матрицы и разделение всех оксигенатных компонентов с последующей регистрацией каждого компонента на пламенно-ионизационном детекторе 6.
После того, как частично отделившаяся от матрицы проба попадает на аналитическую колонку 5, кран-переключатель 3 автоматически переключается в другое положение (обратная продувка). В этом положении осуществляется обратная продувка капиллярной предколонки 4, окончательное разделение оксигенатных веществ на аналитической колонке 5 и очистка узла 2 ввода от возможных органических загрязнений.
Обратная продувка осуществляется следующим образом. Поток газа-носителя, регулируемый дополнительным контроллером 7 газа-носителя, проходит через устройство 11 очистки газа-носителя и кран-переключатель 3, попадая на предколонку 4 и продувая ее в обратном направлении. С предколонки 4 поток газа-носителя проходит через кран-переключатель 3 и устройство 9 тонкой регулировки, после чего сбрасывается в атмосферу.
Окончательное разделение оксигенатных веществ на аналитической колонке 5 происходит с использованием дополнительного потока газа-носителя. Поток газа-носителя, регулируемый дополнительным контроллером 8 газа-носителя, проходит через устройство 12 очистки газа-носителя и кран-переключатель 3, попадая на аналитическую колонку 5, где способствует разделению всех компонентов пробы. Далее каждый компонент пробы в токе газа-носителя переносится на пламенно-ионизационный детектор 6, где происходит его регистрация.
Очистка узла 2 ввода происходит следующим образом. Газ-носитель, проходя через узел 2 ввода, кран-переключатель 3 попадает на устройство 10 тонкой регулировки, после чего сбрасывается в атмосферу.
Предложенная схема устройства позволяет адаптировать ее для проведения анализов по двум нормативным документа, без внесения каких-либо изменений. Тщательный подбор условий анализа позволил максимально адаптировать анализ для проб нефтепродуктов, производимых на нефтеперерабатывающих заводах Российской Федерации.