ВЕРТИКАЛЬНЫЙ РЕАКТОР ДЛЯ ХИМИЧЕСКОГО СИНТЕЗА

Полезная модель относится к аппаратам для проведения гетерогенных процессов, в частности к реакторам вертикального типа периодического действия и может быть использована в химическом синтезе для осуществления реакций в условиях повышенного или пониженного давления, при проведении исследовательских работ направленного синтеза, в аналитической химии и других направлениях.
Существует значительное количество различных типов химических реакторов, как правило, непрерывного действия, конструкция которых определяется типом проводимого синтеза, его режимами, объемами используемых реактивов.
Известен реактор периодического действия для получения водорода, включающий корпус, реакционную камеру, содержащую матрицу рабочего вещества, приспособление для инициирования реакции, выходной патрубок, а также емкость, соединенную с реакционной камерой (а.с. СССР №1733068).
Большинство известных реакторов представляет собой вертикальный корпус с крышкой и днищем, внутри корпуса устанавливают насадки различной формы или располагают по оси корпуса вал, проходящий через крышку. На валу устанавливают соосно мешалки или поддоны с реактивами. Для ввода и вывода реактивов и продуктов реакции реактор снабжают штуцерами, которые устанавливают либо на крышке либо в корпусе (а.с. СССР №1813559).
Известен вертикальный реактор для получения водорода из воды, полученной при сжигании органических соединений, который затем используют для определения в них радиоактивности органических соединений (п. США №3811838). Реактор содержит керамический реакционный цилиндрический корпус, в средней части которого установлены сетка из платины в качестве катализатора. С наружной стороны корпус окружен нагревателем, а его нижняя часть выполнена с возможностью поступления газообразных веществ, в данном случае паров воды. В верхней части корпуса установлена герметичная крышка, снабженная выходным отверстием для газообразных продуктов. По центру крышки расположена выступающая над ее верхней частью керамическая трубка, нижняя открытая часть которой телескопически входит в реакционный цилиндр, а верхняя часть трубки содержит емкость для хранения углерода.
Наиболее близким к предлагаемому устройству является вертикальный реактор «pollux» фирмы PREMEX (http://infolab.ru/premex/), состоящий из вертикального реакционного корпуса, снабженного съемной герметичной многофункциональной
крышкой. Корпус и крышка выполнены с возможностью вертикального перемещения относительно друг друга. Крышка оборудована вертикальной штангой, выполненной с возможностью вращения и проходящей по оси крышки и реакционного сосуда, а также средствами подачи и удаления газа и жидкости через штуцера, установленные на ней, и средствами замера температуры и давления в реакторе.
Преимущество данного типа реактора заключается в том, что нет необходимости отключать гибкие трубки и шланги подключения от крышки реактора. Однако его работа в режиме периодического действия при проведении, например, аналитической или исследовательской работы с использованием твердых материалов или образцов, количество которых строго дозировано, неэффективна из-за возможных потерь при загрузке и выгрузке реактора.
Задача, решаемая заявляемой полезной моделью, состоит в расширении ассортимента реакторов периодического действия за счет разработки конструкции реактора, позволяющей проведение количественного химического анализа, а также реакций химического синтеза с использованием твердых реагентов.
Поставленная задача решается вертикальным реактором для химического синтеза, содержащим корпус, выполненный с возможностью нагревания, герметично установленную на корпусе съемную крышку, штангу, расположенную в корпусе, средства для ввода/вывода газообразных продуктов и контролирования температуры, датчик давления, при этом крышка реактора снабжена как минимум одной выступающей вверх полостью для ампулы с веществом, оборудована приспособлением для вскрытия ампулы и пробкой - фиксатором с отверстиями, установленной в основании крышки, штанга жестко соединена с крышкой и снабжена как минимум одной емкостью для реактива, а средства для ввода/вывода газообразных продуктов и датчик давления, установлены на штуцере, расположенном на корпусе реактора.
В качестве средства для вскрытия ампулы с пробой крышка может быть оборудована механическим приспособлением, выполненным например, в виде молоточка или иглы, подвижно установленных в полости крышки, либо оборудована нагревателем в виде трубчатой электрической печи, съемным или постоянным.
Нагрев корпуса реактора можно осуществлять с использованием нескольких независимых нагревателей, обеспечивающих различные зоны нагрева.
Штанга может быть выполнена как монолитной так и полой с каналом для ввода термодатчика, и жестко крепиться как к пробке-фиксатору, так и к основанию крышки.
Средством контролирования температуры могут быть любые подходящие датчики (термопара, термосопротивление, терморезистор), вводимые в полость штанги и/или устанавливаемые на корпусе реактора.
Средства для ввода/вывода газообразных реагентов устанавливают на штуцере, расположенном на корпусе реактора, при этом это могут быть отдельные патрубки, через которые осуществляют ввод/вывод реагентов или оборудование штуцера многоходовым краном или установление на штуцере патрубка в форме «гребенки», снабженной несколькими независимыми кранами, обеспечивающими ввод/вывод реагентов.
На фиг. схематично изображен один из возможных видов реактора, где 1 - корпус реактора; 2 - штуцер; 3 - накидная гайка; 4 - прокладка; 5 - крышка; 6 - ампула с реагентом; 7 - полость крышки; 8 - пробка-фиксатор; 9 - штанга; 10 нагреватели реактора; 11 - нагреватель крышки; 12 - емкости с реактивами; 13 - датчик давления, 14 - патрубок с кранами для ввода/вывода газообразных продуктов реакции.
Реактор представляет собой оборудованный нагревательными устройствами 10 и 11 корпус 1 с технологическим штуцером 2 и герметично установленной съемной крышкой 5, с полостью 7, пробкой-фиксатором 8 со штангой-держателем 9. Реактор оборудован датчиком давления 13 и средством для измерения температуры (на фиг. не показано), а также средством 14 для ввода/вывода газообразных продуктов.
Реактор работает следующим образом.
В полость 7 крышки 5 помещают ампулу 6 с реагентом, которая удерживается в полости пробкой-фиксатором 8 с отверстиями для выхода реагента. С использованием прокладки 4 и накидной гайки 3 крышку 5 герметично устанавливают на корпусе 1 реактора. На штанге 9, жестко закрепленной на пробке 8, установлены емкости 12 с реактивами. После создания необходимых предварительных условий (температуры и/или давления и/или требуемой газовой среды) в реактор вводится реагент ампулы 6 путем нагревания крышки 5 до температуры разрыва ампулы 6. В зависимости от используемого вещества ампула 6 может быть изготовлена из стекла или полимерного материала, например, полиэтилена, в этом случае для ее разрыва температура не выше 150°С. Для исключения прилипания полиэтилена к стенкам крышки в нее можно вставить чехол из листового фторопласта (δ≈0.5 мм), который при смене пробы извлекают вместе с остатками ампулы. При использовании твердых веществ и высокой температуры реакции для вскрытия ампулы из стекла крышка может быть снабжена устройством (на фиг. не показано) для ее механического разрушения. Нагревателем 11 крышки может служить съемная трубчатая печь. Нагревание корпуса 1 реактора осуществляется либо одной, либо, например, двумя трубчатыми электрическими печами
10, закрепленными на корпусе 1, создающими две зоны нагрева. Удаление и/или подачу газообразных реактивов осуществляют через штуцер 2 и патрубок 14, к которому с помощью одного многоходового или нескольких кранов могут быть подключены необходимые средства для ввода/вывода газообразных реактивов.
Перезагрузку реактора проводят в один прием заменой съемной крышки 5 с ампулой 6 и штангой 9 с реактивами без предварительного охлаждения реактора. При необходимости во время загрузки в реактор через штуцер 2 и патрубок 14 можно подавать защитный газ. Для контроля давления на штуцере 2 установлен датчик давления 13.
Таким образом, заявляемая конструкция реактора со съемной крышкой, выполненной в виде контейнера для размещения пробы, и расположением технологического штуцера с датчиком давления и средствами ввода/вывода газообразных продуктов реакции на корпусе реактора позволяет расширить ассортимент вертикальных реакторов химического синтеза и использовать реактор для проведения количественного химического анализа, а также реакций химического синтеза с использованием как жидких так и твердых реагентов. Заявляемое устройство позволяет произвести перезагрузку реактора жидкими и твердыми реагентами практически не изменяя температурного режима реактора, разово вводить жидкие и твердые реагенты в реакцию в любой требуемый момент времени после перезагрузки реактора, что дает возможность максимально использовать технологические возможности реактора для исследовательских и аналитических целей за счет усовершенствования конструкции реактора.