Способ сфероидизации частиц порошка полистирола с помощью газоразрядной установки
METHOD FOR SPHEROIDIZATION OF POLYSTYRENE POWDER PARTICLES USING A GAS DISCHARGE UNIT

Заявленное техническое решение относится к области переработки полимерных материалов, таких как полистирол, полилактид и других термопластичных полимеров. Предлагаемый способ может применяться в аддитивном производстве, строительстве, авиационной и машиностроительной промышленности и т.п., где требуется переработка частиц отходов порошков полистирола для повторного использования.
Далее в тексте заявителем приведены термины, которые необходимы для облегчения однозначного понимания сущности заявленных материалов и исключения противоречий или спорных трактовок при выполнении экспертизы по существу.
Сфероидизация
— это процесс, представляющий собой преобразование исходного порошкового материала, частицы которого имеют неправильную форму. Цель данного процесса -  получения частиц с формой близкой к сферической.
Порошок полистирола
- аморфный, прозрачный и бесцветный товарный термопласт, который является жестким, относительно твердым и хрупким. Он обладает хорошими электрическими свойствами, отличной стойкостью к гамма-излучению и может подвергаться радиационной стерилизации, но имеет низкую химическую и УФ-стойкость. При модификации за счет включения эластомеров он становится (высоко) ударопрочным полистиролом или HIPS, который непрозрачен. Следовательно, на рынке имеется большое количество марок полистирола.
Газоразрядная установка
– установка, состоящая из плазматрона, порошкоприемника, плазменной трубы, электродов для плазменного разряда и камеры для сбора обработанного порошка, предназначенная для сферодизации частиц порошка полистирола.
Криогенная мельница
– устройство, благодаря которому происходит уменьшение диаметра частиц порошка от исходного размера с применением веществ (в основном жидкости) со сверхнизкими температурами (например, азот). Для достижения нужного размера была применена шаровая криогенная мельница CryoMill.
На дату подачи настоящей заявки в мире существует проблема переработки отходов полистирола.  Основной метод переработки полистирола – литье под давлением. Обладая аморфной структурой, полистирол размягчается и сохраняет требуемую текучесть в довольно широком интервале температур, что значительно облегчает процесс его переработки.
Однако в производстве полистирола и полистирольных пластиков образуются сильно загрязненные промышленные отходы при чистке реакторов, экструдеров и технологических линий в виде кусков различной величины и формы. Эти отходы вследствие загрязненности, неоднородности и низкого качества в основном уничтожают путем сжигания, что приводит к загрязнению окружающей среды. Указанную проблему возможно решить, в том числе, путем сфероидизации частиц порошка полистирола, полученного после измельчения отходов.
Выявленные заявителем из исследованного уровня техники технические решения не решают проблему сфероидизации частиц порошка полистирола.
Из исследованного заявителем уровня техники выявлено изобретение по патенту RU2676989 «Способ и устройство для плавления и сфероидизации микрокристаллического кварца в потоке электродуговой плазмы», сущностью является плавление и сфероидизация кристаллического кварца в потоке электродуговой плазмы, включающий генерацию плазменного потока в электродуговом плазмотроне, подачу в поток сфероидизируемого кристаллического кварца, его плавление с образованием капли из жидкого расплава, ее охлаждение до образования фазы стекла, отличающийся тем, что с плавление проводят в ламинарном потоке воздушной плазмы в соотношении аргона с воздухом 0,07-0,3 кг/м3, температуре 2100-2700°C, скорости истечения 60-80 м/сек, образованной 3-6 электрическими открытыми независимыми дугами постоянного тока мощностью 60-75 кВт каждая и питающихся от независимых источников; подачу кварца осуществляют в плазменный поток со скоростью 15-25 м/сек; отверждение образовавшихся капель расплава происходит при охлаждении до 1100-1150°C встречным потоком атмосферного воздуха, равным 10-12 объемам плазмообразующего.
Недостатком известного технического решения является то, что температура потока воздушной плазмы аргона и воздуха намного выше температуры плавления частиц порошка  полистирола для сфероидизации, что приводит к их разрушению.  Кроме того, данный метод предназначен преимущественно для сферодизации частиц металлических и кварцевых порошков, в то время как для частиц порошка полистирола необходимы иные параметры.
Из исследованного заявителем уровня техники выявлено изобретение по патенту RU2674970 «Способ сфероидизации кристаллов циклических нитраминов», сущностью является сфероидизация кристаллов циклических нитраминов с расширенными эксплуатационными возможностями за счет универсальной пригодности для сфероидизации CL-20, гексогена и октогена, и возможности выбора жидкой рабочей среды в соответствии с существующей потребностью, с повышенными технологичностью и выходом целевого продукта за счет снижения длительности процессов и минимизации образования мелкодисперсной дефектной фракции. Кроме того, разработанный способ, в отличие от других методов, позволяет достичь высочайшего качества получаемых кристаллов.
Недостатком известного технического решения является использование в качестве рабочей среды алифатического спирта, алканов, или растворителя класса хлорсодержащих алканов, что в случае применения во время сфероидизации частиц порошка полистирола приводит к ухудшению физических и химических свойств последнего.
Из исследованного заявителем уровня техники выявлен источник «Свойства коаксиального ДБР, образующего плазменную струю в потоке воздуха при атмосферном давлении» («Properties of the coaxial DBD forming plasma jet in the air flow at atmospheric pressure») [Akishev Yu «Properties of the coaxial DBD forming plasma jet in the air flow at atmospheric pressure» 2018 J. Phys.: Conf. Ser. 1112 012009], выбранный заявителем в качестве прототипа. Сущностью является  газоразрядная система, генерирующая плазменную струю с использованием окружающего воздуха в качестве рабочего газа при атмосферном давлении. Эта система основана на использовании коаксиального высокочастотного (100 кГц) синусоидального DBD при высокой скорости потока (20-80 м / с) окружающего воздуха с большим объемным расходом 4-24 л / мин. Высокая скорость потока обеспечивает более быструю доставку химически активных веществ из зоны выброса на поверхность, что снижает их потери из-за тушения или других плазмохимических процессов в струе. Последнее приводит к интенсификации обработки поверхности плазмой. Использован высоковольтный источник питания синусоидальной формы с частотой 100 кГц и выходной мощностью около 1 кВт.
В силу приведенных далее по тексту недостатков методов сферодизации прототипа,  использование прототипа для реализации целей по заявленному техническому решению не представляется возможным, так как:
– поступление с воздушным потоком молекулы кислорода отрицательно сказывается на качество сфероидизации частиц порошка полистирола;
–  невозможность применения и воздействия на частицы порошка полистирола потока плазмы с температурой 500-600°С;
– высокий поток сжатого воздуха (20-80 м/с), поступающий в газоразрядную систему, не позволяет ионам заряженной плазмы воздействовать на поверхность частиц порошка полистирола;
– энерговклад (мощность) газоразрядной системы прототипа около 1 кВт не позволяет придать шарообразную форму частицам порошка полистирола. Кроме того, при таких энерговкладах частицы порошка полистирола распадаются на более мелкие части.
Целью и техническим результатом
заявленного технического решения является разработка способа сфероидизации частиц порошка полистирола, который устраняет недостатки прототипа, за счет следующего:
–   применения инертных газов (азота, аргона) для получения потока плазмы в газоразрядной системе, исключая попадания молекул кислорода во время сфероидизации частиц порошка полистирола;
–  обеспечения требуемой температуры плавления необходимой для придания сферической формы частицам порошка полистирола, которая составляет около 80-90°C;
– применения потока со скоростью 10-15 м/сек, позволяющего ионам плазмы взаимодействовать гораздо большим количеством частиц порошка полистирола, тем самым придавая им сферическую формулу;
– применения энерговклада (мощности) зоны разряда меньше 1 кВт обеспечивает приданию шарообразной формы частицам порошка полистирола без риска того, что частицы сгорают или распадаются на более мелкие части.
Сущностью заявленного технического решения
заключающийся в том, что
является способ сфероидизации отходов порошков полистирола,  отходы порошка полистирола измельчают в криогенной мельнице до размера частиц 50–80 мкм, далее полученные частицы порошка полистирола помещают  в порошкоприемник плазматрона, далее  запускают плазматрон, генерирующий плазменную струю, образованную потоком инертного газа с температурой  80–90°C и скоростью  10–15 м/с, далее открывают затвор порошкоприемника плазматрона, при этом частицы порошка полистирола попадают в плазменную струю плазматрона, далее частицы порошка полистирола попадают в зону разряда, в котором генерируется 2-4 электрические независимые дуги постоянного тока мощностью до 1 кВт, при этом частицы порошка полистирола подвергаются сфероидизации путем оплавления их поверхности, далее сферические частицы порошка подают в отдельную камеру, где они остывают до комнатной температуры.
Далее заявителем приведено описание заявленного технического решения.
Из уровня техники известно, что для проведения методов сферодизации частиц металлических, силикатных и др. порошков применяют установки с использованием газоразрядной камеры. Подобные установки способствует оплавлению поверхности частиц порошков и приданию сферической формы. Кроме того, данный метод сфероидизации придает порошку улучшенную текучесть, которая в случае применения в аддитивном производстве играет важную роль.
Заявленное техническое решение осуществляется за счет использования газоразрядной установки, состоящий из плазматрона, порошкоприемника, плазменной трубы, электродов для плазменного разряда и камеры для сбора обработанного порошка.
Далее заявителем приведена последовательность действий заявленного способа в целом.
1 – Берут отходы полистирола в виде кусков различной величины и формы, измельчают в криогенной мельнице, с использованием жидкого азота. Получают порошок полистирола с размером частиц 50–80 мкм различной формы.
2 – Полученный порошок подают в порошкоприемник плазматрона.
3 – Запускают плазматрон,  генерирующий плазменную струю, представляющую собой  поток инертного газа (например, аргона, азота), насыщенного ионами и разогретого до 80-90°C (ГОСТ 20282-86 «Полистирол общего назначения»). Скорость потока плазмы равна 10-15 м/сек.
4 – Далее открывают затвор порошкоприемника плазматрона, при этом частицы порошка полистирола попадают в плазменную струю.
5 – Далее плазменный поток инертного газа вместе с порошком полистирола попадает в зону разряда, в которой с помощью электродов генерируются 2-4 электрические открытые независимые дуги постоянного тока мощностью до 1 кВт.  При этом частицы порошка полистирола, имеющие различную форму, подвергают сфероидизации путем оплавления их поверхности заряженными ионами плазмы, и меняют форму до сферической.
6 – Далее сферические частицы порошка полистирола попадают в камеру, где они остывают до комнатной температуры.
Таким образом, более коротко заявленный способ заключается в том, что в результате воздействия заряженных ионов разогретого инертного газ, например, аргона или азота, порошок полистирола с частицами различной формы разогревается  до температуры 80-90 °C, в зоне разряда происходит воздействие ионов газа на поверхности частиц различной формы порошка полистирола, которые в результате оплавления  принимают сферическую форму.
Таким образом, при реализации заявленного способа происходит сфероидизация частиц порошка полистирола  и обеспечивается заявленный технический результат, так как частицы переработанного порошка полистирола при использовании заявленного технического решения обладают улучшенными физическими свойствами, а именно – приобретают улучшенное свойство к спеканию частиц, и улучшенную текучесть, благодаря которым полученные из них объекты имеют более высокую прочность. Данные свойства позволяют применить их повторно в производстве.
Далее заявителем приведены примеры конкретного выполнения заявленного способа.
Пример 1. Сфероидизация частиц порошка полистирола при потоке инертного газа с температурой  до 90°C и скоростью 10 м/с
1 – Берут образцы отходов полистирола, например, 200 г, измельчают криогенной мельницей до размера частиц 50-80 мкм.
2 – Полученный порошок подают в порошкоприемник плазматрона.
3 - Запускают плазматрон,  генерирующий плазменную струю, представляющую собой  поток, например, аргона, насыщенного ионами и разогретого до 90°C. Скорость потока плазмы равна 10 м/сек.
4 - Открывают затвор порошкоприемника плазматрона, при этом частицы порошка полистирола попадают в плазменную струю.
5 – Далее плазменный поток инертного газа вместе с порошком полистирола попадает в зону разряда, в которой с помощью электродов генерируются 4 электрические открытые независимые дуги постоянного тока мощностью 1,00 кВт.  При этом частицы порошка полистирола, имеющие различную форму, подвергаются сфероидизации путем оплавления их поверхности заряженными ионами плазмы, и меняют форму до сферической.
6 – Далее сферические частицы порошка полистирола попадают в камеру, где они остывают до комнатной температуры.
Образцы полученного обработанного порошка полистирола были обследованы под микроскопом. В ходе исследования выяснено, что из всего объема частиц порошка полистирола 90% были обработаны. Полученные обработанные частицы имели гладкую поверхность. Каких либо значительных отклонений физических и химических свойств полистирола не выявлено.
Пример 2. Сфероидизация частиц порошка полистирола при потоке инертного газа с температурой  80°C и скоростью 15 м/с
1 – Берут образцы отходов полистирола, например, 200 г, измельчают криогенной мельницей до размера частиц 50-80 мкм.
2 – Полученный порошок подают в порошкоприемник плазматрона.
3 - Запускают плазматрон,  генерирующий плазменную струю, представляющую собой  поток, например, азота, насыщенного ионами и разогретого до 80°C. Скорость потока плазмы равна 15 м/сек.
4 - Открывают затвор порошкоприемника плазматрона, при этом частицы порошка полистирола попадают в плазменную струю.
5 – Далее плазменный поток инертного газа вместе с порошком полистирола попадает в зону разряда, в которой с помощью электродов генерируются 2 электрические открытые независимые дуги постоянного тока мощностью 0,75 кВт.  При этом частицы порошка полистирола, имеющие различную форму, подвергаются сфероидизации путем оплавления их поверхности заряженными ионами плазмы, и меняют форму до сферической.
6 – Далее сферические частицы порошка полистирола попадают в камеру, где они остывают до комнатной температуры.
Образцы полученного обработанного порошка полистирола были обследованы под микроскопом. В ходе исследования выяснено, что из всего объема частиц порошка полистирола 70% были обработаны полностью, 10% были обработаны не полностью. Полученные обработанные частицы имели гладкую поверхность. Каких либо значительных отклонений физических и химических свойств не выявлено.
Пример 3. Сфероидизация частиц порошка полистирола при потоке инертного газа с температурой  84°C и скоростью 12 м/с
1 – Берут образцы отходов полистирола, например, 200 г, измельчают криогенной мельницей до размера частиц 50-80 мкм.
2 – Полученный порошок подают в порошкоприемник плазматрона.
3 - Запускают плазматрон,  генерирующий плазменную струю, представляющую собой  поток, например, аргона, насыщенного ионами и разогретого до 84°C Скорость потока плазмы равна 12 м/сек.
4 - Открывают затвор порошкоприемника плазматрона, при этом частицы порошка полистирола попадают в плазменную струю.
5 – Далее плазменный поток инертного газа вместе с порошком полистирола попадает в зону разряда, в которой с помощью электродов генерируются 3 электрические открытые независимые дуги постоянного тока мощностью 0,55 кВт.  При этом частицы порошка полистирола, имеющие различную форму, подвергаются сфероидизации путем оплавления их поверхности заряженными ионами плазмы, и меняют форму до сферической.
6 – Далее сферические частицы порошка полистирола попадают в камеру, где остывают до комнатной температуры.
Образцы полученного обработанного порошка полистирола были обследованы под микроскопом. В ходе исследования выяснено, что из всего объема частиц порошка полистирола 70% были обработаны полностью, 20% были обработаны не полностью. Полученные обработанные частицы имели гладкую поверхность. Каких либо значительных отклонений физических и химических свойств не выявлено.
Пример 4. Сфероидизация частиц порошка полистирола при потоке инертного газа с температурой  87°C и скоростью 14 м/с
1 – Берут образцы отходов полистирола, например, 200 г, измельчают криогенной мельницей до размера частиц 50-80 мкм.
2 – Полученный порошок подают в порошкоприемник плазматрона.
3 - Запускают плазматрон,  генерирующий плазменную струю, представляющую собой  поток, например, аргона, насыщенного ионами и разогретого до 87°C Скорость потока плазмы равна 14 м/сек.
4 - Открывают затвор порошкоприемника плазматрона, при этом частицы порошка полистирола попадают в плазменную струю.
5 – Далее плазменный поток инертного газа вместе с порошком полистирола попадает в зону разряда, в которой с помощью электродов генерируются 2 электрические открытые независимые дуги постоянного тока мощностью 0,40 кВт. При этом частицы порошка полистирола, имеющие различную форму, подвергаются сфероидизации путем оплавления их поверхности заряженными ионами плазмы, и меняют форму до сферической.
6 – Далее сферические частицы порошка полистирола попадают в камеру, где они остывают до комнатной температуры.
Образцы полученного обработанного порошка полистирола были обследованы под микроскопом. В ходе исследования выяснено, что из всего объема частиц порошка полистирола 60% были обработаны полностью, 30% были обработаны не полностью. Полученные обработанные частицы имели гладкую поверхность. Каких либо значительных отклонений физических и химических свойств не выявлено.
достигнуты поставленные цели и заявленный технический результат
Таким образом, из изложенного выше можно сделать вывод, что заявителем , а именно: разработан способ сфероидизации частиц порошка полистирола, который устраняет недостатки прототипа, за счет следующего:
–   применения инертных газов (например, азота, аргона) для получения потока плазмы в газоразрядной системе, исключая попадания молекул кислорода во время сфероидизации частиц порошка полистирола;
–  обеспечения температуры плавления необходимой для придания сферической формы частицам порошка полистирола, которая составляет 80-90°C;
– применения потока со скоростью 10-15 м/сек, позволяющего ионам плазмы взаимодействовать гораздо большим количеством частиц порошка полистирола, тем самым придавая им сферическую формулу;
– применения энерговклада (мощности) зоны разряда до 1 кВт, что обеспечивает приданию шарообразной формы частицам порошка полистирола без риска того, что частицы распадаются на более мелкие части.
Заявленное техническое решение соответствует условию патентоспособности «новизна», предъявляемому к изобретениям, так как из исследованного заявителем уровня техники не выявлена совокупность признаков, приведенная в независимом пункте формулы изобретения.
Заявленное техническое решение соответствует условию патентоспособности «изобретательский уровень», предъявляемому к изобретениям, так как из исследованного заявителем уровня техники не выявлена совокупность приведенных в независимом пункте формулы изобретения  признаков и совокупность полученных технических результатов.
Заявленное техническое решение соответствует условию патентоспособности «промышленная применимость», предъявляемому к изобретениям, так как заявленное техническое решение возможно реализовать в промышленности посредством применения известных из уровня техники материалов, оборудование и технологий.