АППАРАТ ВАКУУМНОЙ СЕПАРАЦИИ ГУБЧАТОГО ЦИРКОНИЯ
DEVICE FOR VACUUM SEPARATION OF SPONGE ZIRCONIUM

Изобретение относится к цветной металлургии, в частности к магниетермическому получению губчатого циркония.
Известен аппарат вакуумной сепарации реакционной массы губчатого циркония с нижним конденсатором. Он состоит из верхней реторты-реактора со стаканом с реакционной массой, который установлен на специальную подставку, нижнего конденсатора, в котором установлен стакан с воронкой («Металлургия циркония и гафния» / Под редакцией к.т.н. Л.Г.Нехамкина, -М.: Металлургия, 1979 г., 208 с., стр.153, рис.83).
Этот аппарат имеет сложную конструкцию, его монтаж требует повышенных трудозатрат, что снижает производительность аппарата и качество губчатого циркония вследствие натекания воздуха в аппарат.
Наиболее близким к заявляемому является аппарат вакуумной сепарации реакционной массы с оборотной ретортой, которая является верхним конденсатором («Металлургия циркония и гафния» / Под редакцией к.т.н. Л.Г.Нехамкина, -М.: Металлургия, 1979 г., 208 с., стр.153, рис.84). Внизу аппарата расположена реторта с крышкой и реакционной массой. Между ретортами находится промежуточная секция, через которую подают аргон и вакуумируют аппарат вакуумной сепарации. Для охлаждения реторты-конденсатора применяют водоохлаждаемый кессон. Конструкция аппарата сложная, требует повышенных трудозатрат при монтаже, так как имеет дополнительно промежуточную секцию. Поэтому данный аппарат имеет пониженную производительность и низкое качество губчатого циркония из-за длительного пребывания реакционной массы губчатого циркония на воздухе.
Заявляемое техническое решение направлено на повышение производительности аппарата и качества губчатого циркония.
Технический результат достигается за счет того, что в аппарат вакуумной сепарации губчатого циркония, содержащий реторту-реактор и реторту-конденсатор, установленную над ретортой-реактором днищем вверх, связанную с рабочей полостью реторты реактора и снабженную водоохлаждаемым кессоном, установленный между соединительными фланцами реторты-реактора и реторты-конденсатора тепловой экран с паропроводом, патрубок для подсоединения к системам вакуумирования и заполнения инертным газом, внесены следующие изменения: реторта-реактор имеет ложное дно, покрытое сверху листом тугоплавкого металла, инертного к взаимодействию с цирконием при температурах до 1000°С, паропровод теплового экрана выполнен в виде конического отверстия, обращенного вершиной вверх с отношением диаметра при вершине к диаметру основания в пределах от 0,2 до 0,7, перед входом в паропровод со стороны реторты-реактора установлен поддон с образованием зазора для прохождения паров из реторты-реактора в реторту-конденсатор, в примыкающей к тепловому экрану рабочей полости реторты-конденсатора закреплен кольцевой упор, внутренняя полость которого выполнена в виде конического отверстия, обращенного вершиной к днищу реторты-конденсатора.
Ложное дно реторты-реактора, покрытое листом из тугоплавкого металла, инертного к взаимодействию с цирконием при температурах до 1000°С, позволяет сократить время извлечения блока губчатого циркония из реторты-реактора и препятствует проникновению в него посторонних примесей, что способствует повышению качества циркония.
Выполнение паропровода теплового экрана в виде конического отверстия, обращенного вершиной вверх и с соотношением диаметра при вершине к диаметру основания в пределах 0,2÷0,7 значительно упростило конструкцию аппарата, сократило время его монтажа и демонтажа, создало условия стабильного протекания процесса конденсации магния и его хлорида в реторте-конденсаторе, что привело к повышению производительности аппарата и улучшению качества губчатого циркония.
При соотношении диаметра при вершине к диаметру основания менее 0,2 происходит осаждение магния и его хлорида в верхней части паропровода, что приводит к остановке процесса и требует перемонтажа аппарата, т.е. значительно снижает качество губчатого циркония и увеличивает длительность процесса в 2-3 раза.
При увеличении этого соотношения более 0,7 происходит снижение разности температур между ретортой-реактором и ретортой-конденсатором, т.е. значительно уменьшается движущая сила процесса, что приводит к увеличению его длительности на 20-30% и снижению качества губчатого циркония за счет натекания воздуха в аппарат.
Наличие в реторте-конденсаторе кольцевого упора над тепловым экраном позволяет предотвратить сползание конденсата на тепловой экран и в монтажные зазоры, что способствует исключению попадания конденсатных продуктов на губчатый цирконий во время демонтажа. Это позволяет сократить время демонтажа аппарата при одновременном повышении качества губчатого циркония и производительности аппарата.
Установка поддона перед входом в паропровод улучшает условия конденсации паров магния и его хлорида в реторте-конденсаторе за счет стабилизации перепада температур между ретортами. Поддон также предотвращает попадание сыпучего конденсата магния и его хлорида на очищенный губчатый цирконий при демонтаже аппарата.
Таким образом, вновь введенные признаки аппарата вакуумной сепарации губчатого циркония являются существенными и способствуют достижению вышеуказанного технического результата.
Аппарат вакуумной сепарации губчатого циркония изображен на чертеже.
Он состоит из реторты-реактора 1 с ложным дном 2, покрытым листом 3 из тугоплавкого металла, инертного к взаимодействию с цирконием в интервале температур до 1000°С (например, молибдена). На покрывной лист в процессе работы помещается реакционная масса 4, состоящая из циркония (70%), магния (20%) и его хлорида (10%). Сверху реторта-реактор 1 закрыта тепловым экраном 5, представляющим собой заполненный, например, каолиновой ватой, стальной корпус, к которому снизу прикреплен (например, приварен на кронштейнах) поддоном 6 с образованием кольцевого зазора 7 для прохождения паров из реторты-реактора в реторту-конденсатор.
Внутри теплового экрана 5 выполнен паропровод 8 в виде конического отверстия, обращенного вершиной вверх. Отношение диаметра отверстия при вершине (Dв) к диаметру основания (Do) в одном из опробованных вариантов составляло, например, 0,5. В процессе работы реторта-реактор 1 помещается в печь сепарации 9.
Герметичным фланцевым соединением 10 реторта-реактор 1 соединена с установленной над ней и обращенной дном вверх ретортой-конденсатором 11 с установленным в ней экраном-отражателем 12 и с закрепленным снаружи водоохлаждаемым кессоном 13. На внутренней поверхности реторты-конденсатора 11 закреплен, например сваркой, кольцевой упор 14 с коническим отверстием, обращенным вершиной вверх. Вваренный в корпус реторты-конденсатора 11 патрубок 15 предназначен для подсоединения аппарата к системам вакуумирования и подачи инертного газа.
Работа аппарата вакуумной сепарации губчатого циркония осуществляется следующим образом.
Ложное дно 2 реторты-реактора 1 покрывают листом 3, после чего на него помещают блоки реакционной массы 4. К фланцу 10 реторты-реактора 1 крепят тепловой экран 5 (в сборе с паропроводом 8 и поддоном 6).
На монтажном стенде (не показан) посредством фланцевого соединения 10 пристыковывают к реторте-реактору 1 реторту-конденсатор 11 с закрепленными внутри нее экраном-отражателем 12 и кольцевым упором 14. Герметизацию сборки производят фланцевым уплотнением (не показано). На реторту-конденсатор 11 устанавливают водоохлаждаемый кессон 13.
После введения реторты-реактора 1 внутрь печи нагрева 9 закрепляют на ней собранный аппарат, как показано на чертеже. Через патрубок 15 его подключают к системам вакуумирования и заполнения инертным газом. Кессон 13 запитывают водой. Подключают к электропитанию печь.
-3
Аппарат вакуумируют до 1·10 мм рт.ст., реторту-реактор 1 нагревают до 1000°С. При этом происходит отделение паров магния и его хлорида от реакционной массы, которые, проходя через кольцевой зазор 7, паропровод 8, конденсируются на охлаждаемой до 300°С стенке реторты-конденсатора 11. Тепловой экран 5 и паропровод 8 создают необходимую разность температур рабочих объемов реторты-реактора 1 и реторты-конденсатора 11, обеспечивающую оптимальные условия конденсации паров магния и его хлорида на стенке реторты-конденсатора 11.
После полного отделения магния и его хлорида от губчатого циркония снимают электропитание с печи 9, перекрывают подачу воды в кессон 13. Аппарат заполняют инертным газом и после охлаждения демонтируют. Извлекают из него губчатый цирконий. При демонтаже аппарата упор 14 и поддон 6 исключают попадание сыпучего конденсата магния и его хлорида на губчатый цирконий.
Губчатый цирконий в реторте-реакторе 1 не прирастает к ложному дну 2, покрытому листом из тугоплавкого металла 3, инертного к взаимодействию с цирконием при температурах до 1000°С, что позволяет сократить время извлечения губчатого циркония, т.е. повысить производительность аппарата и качество готового продукта за счет снижения вероятности перехода примесей из материала ложного дна в губчатый цирконий.
Аппарат вакуумной сепарации губчатого циркония изготовлен и находится в опытно-промышленной эксплуатации. После его внедрения ожидается повышение производительности процесса сепарации в 1,5 раза и выхода годного на 20-25%.