Структурно-масштабные уровни деформации стали 20Х23Н18, подвергнутой усталостному разрушению после электронно-пучковой обработки

УДК 669.04:539.388

Структурно-масштабные уровни деформации стали 20Х23Н18, подвергнутой усталостному разрушению после электронно-пучковой обработки

Ю.Ф. Иванов12, В.Е. Громов3, В.В. Сизов3, С.В. Воробьев3, С.В. Коновалов3

1 Национальный исследовательский Томский политехнический университет, Томск, 634050, Россия

2 Институт сильноточной электроники СО РАН, Томск, 634055, Россия 3 Сибирский государственный индустриальный университет, Новокузнецк, 654007, Россия

Представлены результаты анализа структурно-масштабных уровней организации поверхностного слоя стали 20Х23Н18, разрушенной в результате усталостных испытаний после облучения высокоинтенсивным электронным пучком. Методами сканирующей и просвечивающей электронной дифракционной микроскопии изучены структура, фазовый состав и дислокационная субструктура стали. Продемонстрировано увеличение в ~1.3 раза усталостной долговечности стали 20Х23Н18, обработанной электронным пучком с плотностью энергии 30 Дж/см2.

Ключевые слова: структурно-масштабные уровни, электронно-пучковая обработка, усталость, поверхность

Structural-scale levels of deformation in 20Cr23Ni18 steel subjected to fatigue fracture

after electron beam treatment

Yu.F. Ivanov1,2, V.E. Gromov3, V.V. Sizov3, S.V. Vorobiev3, and S.V. Konovalov3

1 National Research Tomsk Polytechnic University, Tomsk, 634050, Russia

2 Institute of High Current Electronics, SB RAS, Tomsk, 634055, Russia

3 Siberian State Industrial University, Novokuznetsk, 654007, Russia

The paper analyses structural scales of strains in a surface layer of 20Cr23Ni18 steel fractured in fatigue tests after electron beam treatment. The structure, the phase composition, and the dislocation substructure of the steel under high-cycle fatigue till fracture were studied by scanning and transmission electron diffraction microscopy. It is demonstrated that irradiation by an electron beam of energy density 30 J/cm2 increases the fatigue life of 20Cr23Ni18 steel about 1.3 times.

Keywords: structural scales, electron beam treatment, fatigue, surface

1. Введение

Идея структурно-масштабных уровней, формирую-

щихся в твердых телах при их пластической деформа-

ции и разрушении, была в завершенной форме сформулирована в томской школе физики твердого тела и легла

в основу физической мезомеханики [1-5]. Впоследст-

вии стало понятно, что подходы физической мезомеха-

ники применимы к любым неоднородным деформируе-

мым твердым телам, независимо от типа нагружения и

величины масштаба. Последнее в полной мере относится и к одному из самых распространенных видов деформирования металлов и сплавов — деформированию в условиях усталостного нагружения [6].

Для повышения усталостной долговечности металлов и сплавов в последнее время активно используются различные методы поверхностной обработки [7], в том числе и облучение импульсными электронными пучками [8-12]. Электронно-пучковая обработка обеспечивает сверхвысокие скорости нагрева (до 108 К/с) поверхностных слоев, формирование предельных градиентов температуры (до 107...109 К/м) и охлаждение за счет теплоотвода в основной объем материала со скоростями

104...108 К/с, что создает условия для образования суб-микро- и нанокристаллической многофазной структуры [13]. О перспективности такого вида воздействия свидетельствует кратное увеличение усталостной долговеч-

© Иванов Ю.Ф., Громов В.Е., Сизов В.В., Воробьев С.В., Коновалов С.В., 2013

ности сталей 08Х18Н10Т и 20X13, выявленное в работах [10, 14].

Целью настоящей работы является исследование структуры и фазового состава, выявление механизма разрушения стали аустенитного класса 20Х23Н18, подвергнутой облучению высокоинтенсивным электронным пучком и последующему испытанию в условиях многоциклового нагружения.

2. Материал и методика исследования

В качестве материала исследования была использована сталь аустенитного класса состава 20Х23Н18 [15], форма и размеры образцов из которой не отличались от описанных в работах [9-13]. Усталостные испытания проводились на специальной установке для ассиметрич-ного консольного изгиба с параметрами: напряжение нагрузки 20 МПа, частота повторения 20 Гц, температура испытания 293 К, число циклов до разрушения —(1.51 ± 0.14) • 105. Как и в [8-12], образцы имели концентратор напряжений в виде выреза полуокружностью радиуса 10 мм. Предварительная термическая обработка стали заключалась в следующем: охлаждение на воздухе после выдержки 2 ч при температуре 1423 К. Перед усталостными испытаниями часть образцов подвергали облучению высокоинтенсивным электронным пучком на установке «СОЛО» (ИСЭ СО РАН) [13] при следующих параметрах: энергия электронов — 18 кэВ, плотность энергии пучка электронов — 30 Дж/см2, длительность и частота следования импульсов воздействия пучка электронов — 50 мкс и 0.3 с-1, количество импульсов воздействия пучка электронов — 3. Облучение осуществляли при остаточном давлении аргона в рабочей камере установки —0.02 Па. Выбранный режим обработки обеспечивал увеличение числа циклов до разрушения в 1.3 раза по сравнению с необработанной сталью ((1.91 ± 0.15) • 105 и (1.51 ± 0.14) • 105 циклов соответственно).

Исследования структуры стали в исходном состоянии и после усталостных испытаний осуществляли методами сканирующей (поверхность облучения, фракто-графия поверхности разрушения) и просвечивающей электронной дифракционной микроскопии. Методами просвечивающей электронной дифракционной микроскопии изучали фольги, включающие саму поверхность облучения (далее по тексту слой 1) и расположенные на расстоянии ~10 и ~80 мкм от поверхности стороны образца, расположенной противоположно концентратору напряжений и подвергнутой обработке электронным пучком (слои 2 и 3 соответственно) [16, 17]. Глубина ~10 мкм соответствовала границе раздела расплав/ твердое тело, а ~80 мкм — зоне термического влияния, сформировавшейся при электронно-пучковой обработке.

3. Результаты исследования и их обсуждение

Предварительная термическая обработка привела к формированию в стали поликристаллического состояния. В объеме зерен присутствует дислокационная субструктура в виде сеток, скалярная плотность дислокаций-----4.0 • 1010 см-2. Термическая обработка стали

сопровождается двойникованием, выявляются микродвойники одной, значительно реже, двух систем двойни-кования. Вдоль границ зерен (в виде протяженных прослоек), реже, в объеме зерна (в виде частиц округлой формы), выявляются частицы карбидной фазы (Сг, Ре)23С6‘

Термическая обработка стали приводит к формированию внутренних полей напряжений. Источниками полей напряжений являются границы зерен и микродвойников, а также границы раздела «частица - матрица». Об этом свидетельствуют особенности в расположении изгибных экстинкционных контуров: контуры начинаются и заканчиваются на указанных элементах структуры стали [16]. В [18] было показано, что амплитуда внутренних полей напряжений обратно пропорцио-

Рис. 1. Фрактография поверхности усталостного разрушения стали 20Х23Н18. Стрелками указана поверхность электроннопучковой обработки стали

нальна поперечным размерам контура. Это позволяет утверждать, что наиболее высокий уровень внутренних полей напряжений формируется у границы раздела «частица - матрица», наименее высокий — вблизи границ зерен. Косвенным доказательством высокого уровня внутренних напряжений, присутствующих в данном объеме стали, является растравливание границы раздела «частица - матрица» в процессе приготовления фольги. Наличие сравнительно высокого уровня внутренних полей напряжений, формирующихся вблизи границы раздела «частица - матрица», указывает на потенциально опасные места в структуре материала исходного состояния, способные привести к зарождению усталостных трещин с последующим его разрушением.

Высокоинтенсивная электронно-пучковая обработка поверхности стали сопровождалась высокоскоростными плавлением и кристаллизацией поверхностного слоя толщиной до 10 мкм. Анализ поверхности облучения, выполненный методами сканирующей электронной микроскопии, выявил формирование разнозернистой структуры. Размеры зерен поверхностного слоя изменяются в пределах от 10 до 100 мкм. В объеме зерен обнаруживается структура ячеистой кристаллизации, размеры ячеек изменяются в пределах от 200 до 400 нм. Более подробно структурно-фазовое состояние поверхностного слоя стали, обработанной электронным пучком в указанном выше режиме, рассмотрено в статье

[19].

На рис. 1 представлены изображения поверхности разрушения стали, полученные методами сканирующей электронной микроскопии. Отчетливо видно, что в результате электронно-пучковой обработки и последующих усталостных испытаний формируется многослойная структура, организованная определенным образом. Прежде всего, выявляется поверхностный слой толщиной 1.0...1.5 мкм (рис. 1, а), далее располагается слой толщиной 8...10 мкм, имеющий столбчатую структуру (рис. 1, б).

3.1. Структурно-фазовое состояние слоя 1

В результате электронно-пучковой обработки, как уже отмечалось выше, в поверхностном слое формируется структура ячеистой кристаллизации. Усталостные испытания стали привели к частичному разрушению данной структуры. Лишь в отдельных случаях, преимущественно вблизи границ зерен, выявляется структура ячеистой кристаллизации, сформировавшаяся в результате скоростного охлаждения материала, инициированного облучением электронным пучком. Размеры ячеек изменяются в пределах от 250 до 400 нм, что близко к размерам ячеек, выявленным в облученном электронами образце. Ячейки кристаллизации практически не разориентированы друг относительно друга, о чем свидетельствует отсутствие особенностей в виде тяжей рефлексов микроэлектронограмм. В стыках границ ячеек кристаллизации выявляются частицы второй фазы (Сг, Бе)23С6, размеры которых изменяются в пределах

20...60 нм. В объеме ячеек кристаллизации наблюдается дислокационная субструктура в виде сеток. Скалярная плотность дислокаций составляет ~5.2 • 1010 см-2.

Вторым характерным элементом структуры слоя 1 являются микродвойники деформационного происхождения. Как правило, в объеме зерна присутствуют одновременно две-три системы двойников. Характерное электронно-микроскопическое изображение зерен, содержащих невзаимодействующие микродвойники, приведено на рис. 2, а. В этом случае в объеме стали, содержащем микродвойники, наблюдается сетчатая дислокационная субструктура, скалярная плотность дислокаций достигает ~8 • 1010 см-2. Гораздо чаще в структуре поверхностного слоя стали выявляются области зерна, содержащие системы взаимодействующих микродвойников. Характерное изображение такого типа структуры стали приведено на рис. 2, б. Отчетливо видно, что взаимодействие микродвойников приводит к фрагментации структуры стали. Размеры фрагментов изменяются в пределах от 75 до 220 нм.

Рис. 3. Фрагментированная структура, формирующаяся в слое на глубине ~10 мкм: а, в — светлые поля; б, г — микроэлектро-нограммы к (а) и (в) соответственно

Усталостное нагружение стали сопровождается формированием полей напряжений, которые проявляются при анализе тонких фольг в виде изгибных экстинкци-онных контуров. Максимальное количество (плотность) контуров наблюдается в объеме стали, содержащем взаимодействующие микродвойники (рис. 2, б). Это означает, что данные объемы стали характеризуются большим количеством концентраторов напряжений. Одновременно с этим объемы стали, содержащие взаимодействующие микродвойники, характеризуются наличием изгибных экстинкционных контуров минимальных поперечных размеров. Следуя результатам работы [18], можно заключить, что взаимодействие микродвойников приводит к формированию в стали объемов, характеризующихся высокими плотностью и уровнем внутренних полей напряжений, т.е. объемов, потенциально опасных в условиях механического нагружения стали.

3.2. Структурно-фазовое состояние слоя 2

Структура, формирующаяся на глубине ~10 мкм, отличается от структуры поверхностного слоя (слой 1) лишь в количественном отношении, а именно: наблюдается образование структуры с относительно высоким

уровнем разориентации, формирующейся в зернах с микродвойниками (рис. 3). Оценки азимутальной составляющей угла полной разориентации такой фрагментированной структуры приводят к значениям, достигающим ~15°.

Другой характерной особенностью структуры слоя является существенное диспергирование фрагментов, формирующихся в зоне взаимодействия микродвойников (рис. 4). Видно, что размеры фрагментов изменяются в пределах от 50 до 80 нм (приведены пределы изменения усредненных продольных и поперечных размеров фрагментов). Полученные значения в 2-3 раза меньше размеров фрагментов структуры поверхностного слоя.

Процесс фрагментации зоны взаимодействия микродвойников существенным образом усиливается в слое 3 на глубине ~80 мкм. Об этом свидетельствуют характерные фотографии структуры таких областей стали, приведенные на рис. 5.

Анализируя представленные на рис. 5 и подобные им изображения структуры, можно выявить, во-первых, увеличение в ~2.3 раза объемной доли таких областей стали (областей, в которых наблюдается фрагментация зоны взаимодействия микродвойников), по сравнению со структурой поверхностного слоя (рис. 4); во-вторых,

Рис. 4. Электронно-микроскопическое изображение фрагментированной структуры, формирующейся в зоне взаимодействия микродвойников в слое на глубине —10 мкм: а — светлое поле; б — темное поле, полученное в рефлексе [002]у-Ре; в — микро-электронограмма, стрелкой указан рефлекс, в котором получено темное поле. На (б) стрелками обозначены фрагменты структуры

Рис. 5. Фрагментированная структура, формирующаяся в зоне взаимодействия микродвойников в слое на глубине —80 мкм: а — светлое поле; б — темное поле, полученное в рефлексе [022]у-Ре; в — микроэлектронограмма, стрелкой указан рефлекс, в котором получено темное поле

увеличение толщины слоя с наноразмерной фрагментированной структурой; в-третьих, увеличение степени разориентации структуры фрагментов, о чем свидетельствует квазикольцевое строение микроэлектроно-грамм, получаемых от таких областей стали; в-четвертых, существенно увеличивается плотность изгибных экстинкционных контуров (т.е. количество концентраторов напряжения), формирующихся в данных объемах стали.

В работах [18, 20, 21] показано, что пластическая деформация металлов и сплавов сопровождается фрагментированием субструктуры. Эволюция фрагментированной структуры, протекающая при увеличении степени деформирования, приводит к формированию локальных участков, не способных к дальнейшей эволюции (так называемая критическая структура) [20, 21]. Такая структура является местом зарождения вязкого разрушения материала. Следовательно, как указано в [22], разрушение — это завершающая стадия фрагментации деформируемого твердого тела, когда она локализуется на макромасштабном уровне.

4. Заключение

Усталостное нагружение стали 20Х23Н18, предварительно обработанной электронным пучком, приводит к фрагментации структуры и формированию областей с критической субструктурой, не способной к дальнейшей эволюции, т.е. исчерпавшей ресурс пластичности (усталостной долговечности) материала. Области материала с критической структурой формируются в зоне взаимодействия микродвойников деформации и являются местами зарождения микротрещин. Выявленные изменения структуры и фазового состава являются результатом знакопеременной деформации при усталостных испытаниях стали, подготовленные ее электроннопучковой обработкой. Вероятной причиной усталостного разрушения стали 20Х23Н18, подвергнутой пред-

варительной обработке электронным пучком, является множественное микродвойникование, обусловленное, очевидно, низкой энергией дефекта упаковки материала.

Работа выполнена при частичной финансовой поддержке ФЦП «Научные и научно-педагогические кадры инновационной России на 2009-2013 гг.» (соглашение № 14.В37.11.0071).

Литература

1. Панин В.Е., Гриняев Ю.В., Елсукова Т.Ф., Иванчин А.Г. Структурные уровни деформации твердых тел // Изв. вузов. Физика. -1982. - Т. 25. - № 6. - С. 5-27.

2. Панин В.Е., Гриняев Ю.В., Егорушкин В.Е., Бухбиндер И.Л., Кульков С.Н. Спектр возбужденных состояний и вихревое механическое поле в деформируемом кристалле // Изв. вузов. Физика. -1987. - Т. 30. - № 1. - С. 34-51.

3. Панин В.Е., Гриняев Ю.В., Данилов В.И. и др. Структурные уровни

деформации и разрушения / Под ред. В.Е. Панина. - Новосибирск: Наука, 1990. - 255 с.

4. Физическая мезомеханика и компьютерное конструирование материалов / Под ред. В.Е. Панина. - Новосибирск: Наука, 1995. -Т. 1. - 298 с., Т. 2. - 320 с.

5. Панин В.Е. Физические основы мезомеханики среды со структурой

// Изв. вузов. Физика. - 1992. - Т. 35. - № 4. - С. 5-18.

6. Панин В.Е., Елсукова Т.Ф., Ангелова Г.В., Сапожников С.В. Влияние сдвиговой устойчивости кристаллической структуры поликристаллов на механизм их усталостного разрушения на мезо-масштабном уровне // Физ. мезомех. - 1998. - Т. 1. - №2 2. - С. 4550.

7. Панин В.Е., Сапожников С.В., КабловЕ.Н., Плешанов В.С., Климе-

нов В.А., Иванов Ю.Ф., Почивалов Ю.И., Кибиткин В.В., Напрюш-кин А.А., Нехорошков О.Н., Лукин В.И. Влияние ультразвуковой ударной обработки на структуру и сопротивление усталости сварных соединений высокопрочной стали ВКС-12 // Физ. мезомех. -2006. - Т. 9. - № 2. - С. 85-96.

8. Иванов Ю.Ф., Коваль Н.Н., Горбунов С.В., Воробьев С.В., Коновалов С.В., Громов В.Е. Многоцикловая усталость нержавеющей стали, обработанной высокоинтенсивным электронным пучком: структура поверхностного слоя // Изв. вузов. Физика. - 2011. -№5. - С. 61-69.

9. Громов В.Е., Горбунов С.В., Иванов Ю.Ф., Воробьев С.В., Коновалов С.В. Формирование поверхностных градиентных структурнофазовых состояний при электронно-пучковой обработке нержавеющей стали // Поверхность. Рентгеновские, синхротронные и нейтронные исследования. - 2011. - № 10. - С. 62-67.

10. Иванов Ю.Ф., Горбунов С.В., Воробьев С.В., Коваль Н.Н., Коновалов С.В., Громов В.Е. Структура поверхностного слоя, формирующегося в стали 08Х18Н10Т, обработанной высокоинтенсивным электронным пучком, в условиях многоцикловой усталости // Физ. мезомех. - 2011. - Т. 14. - № 1. - С. 75-82.

11. Иванов Ю.Ф., Громов В.Е., Горбунов С.В., Воробьев С.В., Коновалов С.В. Градиентные структурно-фазовые состояния, формирующиеся в стали 08Х18Н10Т при многоцикловой усталости до разрушения // ФММ. - 2011. - Т. 112. - № 1. - С. 85-93.

12. Горбунов С.В., Воробьев С.В., Иванов Ю.Ф., Громов В.Е., Коновалов С.В. Формирование градиентной структуры поверхностного слоя при электронно-лучевой обработке аустенитной стали // Физика и химия обработки материалов. - 2011. - № 1. - С. 6165.

13. Коваль Н.Н., Иванов Ю.Ф. Наноструктурирование поверхности металлокерамических и керамических материалов при импульсной электронно-пучковой обработке // Изв. вузов. Физика. -2008. - № 5. - С. 60-70.

14. Иванов Ю.Ф., Громов В.Е., Воробьев С.В., Бессонов Д.А., Колубае-ва Ю.А., Коновалов С.В. Структурно-фазовое состояние поверхностного слоя, формирующееся в стали 20Х13 в результате облучения высокоинтенсивным электронным пучком // Физ. мезомех. -2011. - Т. 14. - № 6. - С. 111-116.

15. Марочник сталей и сплавов / Под ред. В.Г. Сорокина. - М.: Машиностроение, 1989. - 640 с.

16. Хирш П., Хови А., Николсон Р. и др. Электронная микроскопия тонких кристаллов. - М.: Мир, 1968. - 574 с.

17. Утевский Л.М. Дифракционная электронная микроскопия в металловедении. - М.: Металлургия, 1973. - 584 с.

18. Громов В.Е., Козлов Э.В., Базайкин В.И. и др. Физика и механика волочения и объемной штамповки. - М.: Недра, 1997. - 293 с.

19. Сизов В.В., Громов В.Е., Иванов Ю.Ф., Воробьев С.В., Коновалов С.В. Усталостное разрушение нержавеющей стали после электронно-пучковой обработки // Изв. вузов. Черная металлургия. - 2012. - № 6. - С. 35-37.

20. Рыбин В.В. Большие пластические деформации и разрушение металлов. - М.: Металлургия, 1986. - 224 с.

21. Рыгбин В.В., Вергазов А.Н., Лихачев В.А. Вязкое разрушение молибдена как следствие фрагментации структуры // ФММ. - 1974. -Т. 37. - № 3. - С. 620-624.

22. Панин В.Е. Структурные уровни пластической деформации и разрушения твердых тел // Вопросы материаловедения. - 2003. -№1.- С. 37-48.

Поступила в редакцию 5.05.2012 г., после переработки 10.12.2012 г.

Сведения об авторах

Иванов Юрий Федорович, д.ф.-м.н., проф., проф. НИ ТПУ, yufi@mail2000.ru

Громов Виктор Евгеньевич, д.ф.-м.н., проф., зав. каф. физики СибГИУ, gromov@physics.sibsiu.ru

Сизов Василий Васильевич, инж.-иссл. СибГИУ, gromov@physics.sibsiu.ru

Воробьев Сергей Владимирович, к.т.н., докторант СибГИУ, gromov@physics.sibsiu.ru

Коновалов Сергей Валерьевич, к.т.н., доц., доц. СибГИУ, konovalov@physics.sibsiu.ru