Устройство для измерений теплопроводности
DEVICE FOR MEASURING THERMAL CONDUCTIVITY

Предлагаемое изобретение относится к устройствам для измерений высоких значений теплопроводности стационарным методом, предусматривающим использование продольного теплового потока в образце исследуемого материала.
Известны устройства, реализующие такой способ измерений для определения высоких значений теплопроводности. Аналогом предлагаемого изобретения является установка-компаратор для измерений теплопроводности образцов, имеющих форму продолговатых прямоугольных параллелепипедов, изготовленных из исследуемых материалов и имеющих строго одинаковые размеры (Черепанов В.Я., Лозинская О.М., Рыбак Н.И., Ямшанов В.А. Измерительная установка и компаратор для измерений высоких значений теплопроводности // Измерительная техника. - 2009. - №10. - С. 56-59). Тепловой блок установки содержит тепломер, по форме и размерам идентичный исследуемым образцам и изготовленный из высокотеплопроводного металла. Тепломер снабжен электрическим нагревателем, размещенным на его поверхности вблизи одного торца, а также дифференциальным датчиком, измеряющим разность температуры в средней части тепломера. Другой торец тепломера примыкает к торцу исследуемого образца, который также снабжен дифференциальным датчиком, измеряющим разность температуры в средней части образца. Другим торцом образец контактирует с охлаждаемой поверхностью батареи Пельтье. Всю эту конструкцию размещают на плоской поверхности теплоизолятора, плотно сжимают специальным устройством и покрывают теплоизоляцией. Нагреватель и батарею Пельтье подключают к источникам питания, а датчики разности температуры на тепломере и образце - к измерителям их сигналов.
Т
0
При прохождении теплового потока, создаваемого нагревателем и батареей Пельтье, на тепломере и образце возникают разности температуры, пропорциональные их теплопроводности. Для определения эффективной теплопроводности λ тепломера используют образец с известным значением λ теплопроводности, имеющим такую же форму и размеры, что и тепломер, а также одинаковое расположение датчиков на их поверхности. В этом случае справедливо равенство
Т0
0
Х
где ΔT и ΔТ - измеренные значения разности температуры соответственно на тепломере и на «эталонном» образце. С учетом этого значения λ теплопроводности исследуемого образца находят по формуле
ТХ
Х
Здесь ΔТ и ΔТ - измеренные значения разности температур, соответственно, на тепломере и образце.
К недостаткам такого устройства-аналога следует отнести проблему точных измерений (с погрешностью на уровне нескольких сотых долей кельвина) малых разностей температуры на поверхности тепломера и образца. Это приводит к необходимости использования многоспайных дифференциальных термопар, имеющих высокую чувствительность, но требующих электрическую изоляцию их спаев от поверхности электропроводных образцов и тепломера. Это может являться источником значительной погрешности измерений.
0
Т
Однако главным недостатком аналогичных устройств является то, что для получения достоверных результатов измерений необходимо располагать эталонными мерами с приписанными значениями теплопроводности λ, полученными на первичном эталоне единицы этой физической величины. Однако в настоящее время такие меры существуют только для значений теплопроводности менее 20 Вт/(м⋅K). Поэтому для определения теплопроводности λ тепломера при эксплуатации установки-аналога привлекают образцы из материалов, теплопроводность которых определена на установках, основанных на абсолютном методе измерений или известна из справочных данных. Очевидно, что при такой ситуации невозможно гарантировать точность полученных результатов.
Х
Х
Х
Наиболее близкой по технической сущности к предлагаемому устройству, взятой в качестве прототипа, является измерительная установка, также основанная на стационарном методе формирования аксиального теплового потока в исследуемом образце (Черепанов В.Я., Лозинская О.М., Рыбак Н.И., Ямшанов В.А. Измерительная установка и компаратор для измерений высоких значений теплопроводности // Измерительная техника. - 2009. - №10. - С. 56-59). Однако, в отличие от аналога, в ней используют абсолютный, а не относительный вариант этого метода, предусматривающий задание в образце теплового потока с помощью электрического нагревателя, окруженного адиабатическим тепловым экраном, температуру которого поддерживают равной температуре поверхности нагревателя образца. Предполагается, что благодаря этому теплообмен нагревателя образца с внешней средой исключается и его мощность Р полностью преобразуется в тепловой поток Q, направленный в образец. Теплопроводность λ в этом случае рассчитывают по формуле
Х
Х
где  - длина контролируемого участка поверхности образца, на котором измеряют разность (перепад) ΔТ температур; S - площадь поперечного сечения образца.
Тепловой блок установки-прототипа, реализующей такой метод, содержит исследуемый образец в виде цилиндрического стержня, один конец которого снабжен электрическим нагревателем, а другой конец имеет резьбу и ввернут в корпус блока охлаждения (холодильника). Образец окружен адиабатическим экраном, нижняя часть которого также снабжена нагревателем, расположенным напротив нагревателя образца, а его верхняя часть закреплена на холодильнике. Всю эту измерительную ячейку помещают в герметичную камеру и погружают в жидкостный термостат.
Х
Для измерений перепада ΔТ температуры на поверхности образца используют дифференциальную термопару, спаи которой размещают на расстоянии  друг от друга в средней части образца. Для контроля равенства температур экрана и образца используют аналогичную термопару, один спай которой располагают на поверхности нагревателя образца, а другой - на внутренней поверхности экрана в зоне его нагревателя.
Х
Х
Кроме теплового блока с жидкостным термостатом измерительная установка содержит регулятор температуры ячейки, регулятор температуры экрана, стабилизированный источник питания нагревателя образца, милливольтметр и переключатель, который обеспечивает поочередное подключение к милливольтметру термопары, измеряющей перепад температуры ΔТ, а также необходимые для определения мощности Р напряжение на нагревателе образца и на мере электрического сопротивления, включенного последовательно с нагревателем.
0
Х
Погрешность рассмотренной установки зависит, главным образом, от степени соответствия измеряемой электрической мощности Р нагревателя образца тепловому потоку Q в образце. Чтобы это соответствие было полным, необходимо исключить тепловые потоки между образцом и экраном, в основном, обусловленные теплопроводностью проводов нагревателя и термопар, идущих к экрану, а также трудно теоретически и экспериментально учитываемый теплообмен между их боковыми поверхностями.
К недостаткам устройства-прототипа относится также необходимость размещать (наматывать) нагревательный элемент непосредственно на поверхности образца вблизи одного его конца и снабжать резьбой его другой конец. Без этого невозможно обеспечить надежные тепловые контакты торцов образца с нагревателем и холодильником, от качества которых зависит воспроизводимость результатов измерений, особенно, высоких значений теплопроводности. Устранение этого недостатка путем силового механического сжатия приведет к невозможности обеспечить адиабатизацию нагревателя образца. Кроме этого, необходимость намотки нагревателя на каждый исследуемый образец с монтажом и демонтажом термопар, сопровождаемых точными измерениями расстояния между спаями одной из них, ограничивает производительность устройства-прототипа, особенно, при массовых измерениях теплопроводности. К недостатку такого устройства относится также отсутствие возможности измерений теплопроводности хрупких металлов, полупроводников и керамик, из которых невозможно изготовить образцы с резьбой. Но главным недостатком прототипа является невозможность обеспечить гарантию точности полученных на нем результатов измерений, так как неосуществима их прослеживаемость к первичному эталону теплопроводности, которого для высоких значений теплопроводности в настоящее время не существует.
Поэтому является актуальной задача создания устройства, свободного от указанных недостатков аналога и прототипа и позволяющего получать достоверные результаты измерений высоких значений теплопроводности с гарантированными показателями точности.
При этом технический результат от внедрения устройства должен заключаться в том, что оно может быть выполнено в виде достаточно простого в эксплуатации прибора, обеспечивающего точные измерения высоких значений теплопроводности твердых тел с гарантированной достоверностью полученных результатов без привлечения к процессу измерений образцов с известными значениями теплопроводности.
Для решения поставленной задачи и достижения такого технического результата предлагается устройство, которое не имеет недостатков аналога и прототипа. Устройство отличается тем, что оно содержит подключенную к источнику питания первую батарею Пельтье, на поверхности которой последовательно расположены датчик теплового потока (ДТП), пластина-концентратор теплового потока с первым датчиком температуры, исследуемый образец, контактная пластина с вторым датчиком температуры, вторая батарея Пельтье, также подключенная к источнику питания.
Описание предлагаемого устройства и принцип его действия поясняет схема, приведенная на фиг. 1 где:
1 - холодильник, 2 - датчик теплового потока, 3 - пластина-концентратор, 4 - исследуемый образец, 5 - теплоизоляция, 6 - контактный диск, 7 - нагреватель, 8 - источник питания, 9 - измеритель сигналов.
Устройство содержит две батареи Пельтье - нижнюю и верхнюю. Каждая из этих батарей может выполнять функцию нагревателя или теплостока. На нижней батарее Пельтье 1 установлен датчик теплового потока 2, на котором размещена пластина-концентратор теплового потока 3 с датчиком температуры. На пластине последовательно размещены: исследуемый образец 4, контактная пластина 6 с датчиком температуры и верхняя батарея Пельтье 7. Образец окружен теплоизоляцией 5. Батареи Пельтье подключены к источникам питания 8, а датчики теплового потока и датчики температуры - к измерителям их сигналов 9.
Х
Х
1
2
T
X
Устройство работает следующим образом. Исследуемый образец высотой h и площадью S поперечного сечения устанавливают вместе с теплоизоляцией между концентратором и контактной пластиной. Такую сборку вставляют между датчиком теплового потока, размещенном на нижней батарее Пельтье, и верхней батарей Пельтье, а затем все элементы конструкции сдавливают прижимным устройством. С помощью источников питания батарей задают значения Т и Т температуры торцов образца, необходимые для уверенных измерений их разности датчиками, установленными в концентраторе и в контактной пластине. При наступлении стационарного температурного режима измеряют сигнал Е датчика теплового потока, площадь S контактной поверхности которого равна площади контактной поверхности пластины-концентратора. В этом случае плотность q теплового потока в образце равна
T
где K - значение коэффициента преобразования датчика, определенное путем калибровки с помощью эталона плотности теплового потока; S - паспортное значение площади датчика.
С учетом этого из (3) следует уравнение измерений теплопроводности
Из уравнения следует, что источниками погрешности являются погрешности измерений плотности теплового потока, температуры торцов образца, а также его длины и площади поперечного сечения. Гарантированные значения этих погрешностей устанавливают при калибровке средств измерений указанных величин по соответствующим эталонам.
Таким образом, в предлагаемом устройстве достигается ожидаемый технический результат: гарантированную точность задания плотности теплового потока в образце обеспечивает предназначенный для этой цели калиброванный на соответствующем эталоне контактный датчик, элементы конструкции теплового блока допускают силовое механическое сжатие, обеспечивающее между ними надежный тепловой контакт и позволяющее проводить измерения температуры на торцах образца установленными в концентраторе и в контактной пластине калиброванными датчиками; влияние остаточного теплообмена на боковой поверхности образца можно учитывать изменением направления теплового потока путем изменения функций батарей Пельтье (нагревателя и теплостока) на противоположные.
Таким образом, в соответствии с поставленной задачей, предлагаемое устройство не содержит характерных для аналогичных устройств и прототипа недостатков, позволяющее получать результаты измерений высоких значений теплопроводности с гарантированными показателями точности.