ГРАФЕНОВАЯ ПЕМЗА, СПОСОБЫ ЕЕ ИЗГОТОВЛЕНИЯ, АКТИВАЦИИ И ИДЕНТИФИКАЦИИ

2
3
3
1. Графеновая пемза - композиция, состоящая из углерода в аллотропной модификации графена и связующего, отличающаяся тем, что связующим является, как правило, но не исключительно, аморфный углерод, удельная площадь поверхности композиции более 1000 м/г, графены располагаются приблизительно параллельно один другому на расстояниях больше 0,335 нм, и скреплены в этом положении связующим, расположенным, как правило, но не исключительно, по краям смежных графенов, причем соотношение графенов и связующего может находиться в пределах от 1:0,1 до 1:1 по массе, абсолютная твердость 1 единица по шкале Мооса и менее, удельная плотность находится в пределах не меньше 0,008 и не больше 0,3 г/см для монолитов, насыпная удельная плотность не меньше 0,005 и не больше 0,25 г/см для гранул.
2. Способ изготовления монолитов графеновой пемзы из чешуйчатого графита, отличающийся тем, что инициируют экзотермическую химическую реакцию путем поджига в термостойкой открытой или герметичной форме гомогенной порошковой смеси оксида графита, легко окисляющегося органического материала и, допустимо, органических и неорганических солей металлов с влажностью всех компонентов 10-15%, в соотношении графита и прочих компонентов от приблизительно 1:0,5 до приблизительно 1:2 с последующим извлечением продукта из формы.
3. Способ получения оксида графита для изготовления монолитов графеновой пемзы по п.2, отличающийся тем, что в качестве окислителя графита используют марганцовую кислоту в соотношении с графитом приблизительно от 1:10 до приблизительно 1:1, смесь высушивают последовательно при 140°C в течение 6 ч и при 160°C в течение 1 ч, после чего выдерживают в закрытой от влаги емкости при температуре от 10 до 30°C в течение не менее чем одного месяца.
4. Способ по п.3, отличающийся тем, что для усиления действия окислителя к смеси добавляют органическую кислоту.
5. Способ по п.4, отличающийся тем, что в качестве органической кислоты используют муравьиную, или ледяную уксусную, или щавелевую кислоту, или их смеси в суммарном соотношении с графитом от приблизительно 1:20 до приблизительно 1:10.
6. Способ по п.3, отличающийся тем, что для усиления действия кислот к смеси добавляют окислители из ряда перхлоратов, перманганатов, перхроматов в соотношении с графитом от приблизительно 1:50 до приблизительно 1:20.
7. Способ изготовления монолитов графеновой пемзы из графенов, полученных любым известным способом, отличающийся тем, что инициируют экзотермическую химическую реакцию путем поджига на воздухе в термостойкой открытой форме гомогенной порошковой смеси полученых любым способом графенов, легко окисляющегося органического материала и, допустимо, органических и неорганических солей металлов с влажностью всех компонентов 10-15%, с последующим извлечением продукта из формы.
8. Способ получения связующего для изготовления монолитов графеновой пемзы по п.2 или 7, отличающийся тем, что в качестве исходного материала для связующего используют химические соединения, способные находиться в жидком состоянии по крайней мере до 180°С, несмачивающие графитовую/графеновую поверхность и разрушающиеся при температуре не выше 800°C с образованием ковалентных химических связей с графеном.
9. Способ получения связующего по п.8, отличающийся тем, что в качестве исходного материала для связующего используют гомогенные тонкодисперсные водорастворимые органические соединения, например, сахарозу, соли нафтеновых или сульфонафте-новых кислот, аминокислоты, органические кислоты в виде гомогенных порошков крупностью менее 0,05 мм с влажностью 10-15%.
10. Способ получения гранул и порошков графеновой пемзы из монолитов по пп.2-9, отличающийся тем, что полученные монолиты разрушаются механически с усилием не более 10 кПа и расситовываются до требуемого размера.
11. Способ активации графеновой пемзы для адсорбции метана, отличающийся тем, что графеновою пемзу восстанавливают в атмосфере водорода или метана при повышенной температуре.
12. Способ активации по п.11, отличающийся тем, что графеновую пемзу восстанавливают в атмосфере водорода при давлении от приблизительно 0,05 до приблизительно 0,11 МПа и температуре от приблизительно 400 до приблизительно 450°C в течение от приблизительно 10 до приблизительно 30 мин.
13. Способ активации по п.11, отличающийся тем, что графеновую пемзу выдерживают при температуре от приблизительно 800 до приблизительно 950°C в потоке метана в течение не менее 1 ч при атмосферном давлении, после чего осуществляют охлаждение углеродного материала, не снижая давления.
14. Способ активации по п.12 или 13, отличающийся тем, что активированную графеновую пемзу окисляют кислородом или воздухом при повышенной температуре.
15. Способ активации по п.14, отличающийся тем, что активированную графеновую пемзу окисляют воздухом при атмосферном давлении, при температуре от приблизительно 400 до приблизительно 450°C в течение от приблизительно 10 до приблизительно 30 мин.
16. Способ идентификации графеновой пемзы отличающийся тем, что образец графеновой пемзы в форме гранул крупностью 0,2-0,1 мм помещают в измерительный баллон, в атмосфере водорода при давлении 0,1 МПа выдерживают в течение 20 мин при температуре 440°C, остужают до комнатной температуры, заполняют метаном вместе с контрольным баллоном, выдерживают 30 мин при постоянном давлении 5 МПа, определяют количества запасенного газа в измерительном и контрольном баллоне и вычисляют относительное содержание графеновой пемзы в образце по формуле:
<mrow><mtext>s</mtext><mo>=</mo><mtext>16</mtext><mtext>,2</mtext><mfrac><mrow><mfrac><mrow><msub><mtext>V</mtext><mtext>α</mtext></msub></mrow><mrow><msub><mtext>V</mtext><mtext>0</mtext></msub></mrow></mfrac><mo>−</mo><mtext>1</mtext></mrow><mtext>d</mtext></mfrac><mtext>%</mtext></mrow>
,
α
3
где V - объем газа, дм, вышедшего из баллона с адсорбентом;
0
3
V - объем газа, дм, вышедшего из контрольного баллона;
3
d - насыпная плотность образца, кг/дм.
17. Устройство для идентификации графеновой пемзы по п.16, состоящее из системы напуска газов, измерительного баллона, контрольного баллона и газового счетчика, а также очевидной из уровня техники и техники безопасности арматуры, отличающееся тем, что измерительный баллон снабжен нагревателем и фильтром, не пропускающим порошок графеновой пемзы.