РЕАКТОР С ПСЕВДООЖИЖЕННЫМ СЛОЕМ, ЕГО ПРИМЕНЕНИЕ И СПОСОБ ЭНЕРГОНЕЗАВИСИМОГО ГИДРИРОВАНИЯ ХЛОРСИЛАНОВ

1. Реактор с псевдоожиженным слоем для непрерывного гидрирования высших хлорсиланов формулы HnSiCl4-n, где n=0, 1, 2 или 3, в присутствии кремния, в частности, для получения хлорсиланов путем взаимодействия в основном между кремнием (А), тетрахлоридом кремния (В), водородом (С), а также необязательно хлороводородом или хлором в газообразной форме (D) и необязательно в присутствии катализатора, под давлением 25-55 бар и при температуре от 450 до 650°С, включающий в
- корпус реактора (1.1) с оболочкой (1.2) для охлаждения или нагрева реактора, а также расположенным параллельно продольной оси реактора во внутреннем пространстве реактора теплообменником (1.3), причем по блокам (1.2) и (1.3) может протекать газообразная среда (F), а среду (F) можно нагревать с помощью отапливаемого газом теплообменника (1.11),
- по меньшей мере один нижний подводящий трубопровод (1.4) для содержащего хлорсилан или ТХС потока исходных компонентов (В*),
- по меньшей мере один подводящий трубопровод (1.5) для одного или нескольких газообразных компонентов из ряда (С) и (D),
- по меньшей мере один подводящий трубопровод (1.6) для кремния в форме частиц (А), к которому при необходимости добавлен катализатор, и
- средство отведения и разделения продукта (G, Н) через верхнюю часть реактора, пылевой фильтр (1.7) и конденсатор (1.8).
2. Реактор с псевдоожиженным слоем по п.1, отличающийся тем, что он дополнительно включает в себя теплообменник (1.10) для использования имеющегося отводимого тепла для предварительного подогрева газовых потоков (F).
3. Реактор с псевдоожиженным слоем по п.1, отличающийся тем, что он дополнительно включает в себя теплообменник (1.5.5) для использования имеющегося отводимого тепла для предварительного подогрева газовых потоков, содержащих (С) и/или (D).
4. Реактор с псевдоожиженным слоем по п.1, отличающийся тем, что он дополнительно включает в себя блок (2) для запуска реакторного блока с псевдоожиженным слоем согласно изобретению (1) и равномерной подачи в него разогретого потока исходных компонентов (В*), где содержащий в основном ТХС поток хлорсилана (В) можно нагреть от примерно 20°С до температуры до 650°С при давлении 25-55 бар, и блоком (2), основу которого составляют трубопровод подачи хлорсилана (В), в частности, ТХС, с помощью подающего насоса (2.1), отапливаемый газом котел-теплообменник (2.2) с газовой горелкой (2.3), по меньшей мере один расширительный/буферный бак (2.4) и по меньшей мере один дозатор(2.6), причем подающий насос (2.1) с помощью трубопровода (2.1.1) соединен с блоком (2.2), который трубопроводом (2.2.1) соединен со стороны выхода теплообменника (2.2) с блоком (2.4) с расширительным/буферным баком, оснащенным трубопроводом (2.4.1), предусмотренным для возврата, возможно, образующегося конденсата и/или парообразного хлорсилана, в частности ТХК, через трубопровод (2.4.2) в трубопровод (2.1.1), а также трубопроводом (2.4.3), предназначенным для введения в реактор с псевдоожиженным слоем (1) снизу разогретого парообразного хлорсилана, в частности ТХК (В*), с помощью регулировочного блока (2.6) и трубопровода (2.6.1).
5. Реактор с псевдоожиженным слоем по п.1, отличающийся тем, что подающий трубопровод (1.4) снизу выполнен в виде дна для псевдоожижения.
2
6. Реактор с псевдоожиженным слоем по по п.1, отличающийся тем, что дополнительно он включает в себя по меньшей мере один блок дозирования газов для Н (С) (1.5.4) и газообразного хлороводорода и/или хлора (D) (1.5.2) для обеспечения подводящих трубопроводов (1.5).
7. Реактор с псевдоожиженным слоем по п.1, отличающийся тем, что дополнительно он включает в себя пылесепаратор (1.7), причем основу пылеотделения составляет фильтрация хлорсилановой смеси, содержащейся в реакторе с псевдоожиженным слоем и отводимой через верхнюю часть реактора.
8. Реактор с псевдоожиженным слоем по п.1, отличающийся тем, что дополнительно он включает в себя блок сепарации (1.8) для разделения потоков веществ (G) и (Н), причем поток вещества (Н) получают в виде конденсата, а поток вещества (G) отводят в газообразном состоянии.
9. Реактор с псевдоожиженным слоем по одному из пп.1-8, отличающийся тем, что корпус реактора (1.1) имеет внутренний диаметр от 100 до 2000 мм и высоту от 5 до 25 м.
2
2
10. Способ непрерывного получения потока продуктов, содержащего трихлорсилан (ТХС), путем взаимодействия в основном кремния (Si) (А), тетрахлорида кремния (ТХК), (В) и водорода (Н) (С), а также необязательно газообразного хлороводорода (HCl) и/или газообразного хлора (Сl) или смеси газообразного хлороводорода и газообразного хлора (D) под давлением от 25 до 55 бар и температуре от 450 до 650°С, а необязательно в присутствии по меньшей мере одного катализатора, в котором
- в реактор с псевдоожиженным слоем по одному из пп.1-9 загружают на 1/8-3/4 объема реакционного пространства кремнием в виде частиц (А), причем необязательно в компонент (А) можно добавить катализатор,
- снизу подают строго дозированный, предварительно нагретый в отапливаемом газовой горелкой теплообменнике объемный поток тетрахлорида кремния (В*),
- целенаправленно вводят в объемный поток тетрахлорида кремния либо снизу реактора, однако ниже высоты засыпки реактора кремнием, в одном или нескольких местах, газообразный водород (С), а также необязательно газообразный хлороводород и/или газообразный хлор (D),
- получаемую в результате взаимодействия смесь продуктов отбирают сверху реактора и при температуре выше 400°С и под давлением от 25 до 55 бар проводят через пылевой сепаратор,
- охлаждают поток продукта, в основном очищенный от пыли, конденсируют хлорсиланы (Н), отводят из потока продуктов избыточные газовые компоненты (G) и
- дополнительно подают отобранную с потоком продуктов из реактора долю кремния (А) по меньшей мере по одному подводящему трубопроводу, который расположен выше уровня засыпки реактора кремнием.
4
2
11. Способ по п.10, отличающийся тем, что на моль SiCl (В) используют от 1 до 5 моль Н (С).
2
12. Способ по п.10, отличающийся тем, что на моль Н (С) используют от 1 до 5 моль HCl (D).
2
2
13. Способ по п.10, отличающийся тем, что на моль Н (С) используют от 0 до 1 моль Cl (D).
2
2
14. Способ по п.10, отличающийся тем, что в качестве компонента (D) используют смесь HCl и Cl с молярным соотношением HCl к Cl от 0 к 1 до 1 к 0.
2
15. Способ по п.10, отличающийся тем, что температуру реакции взаимодействия во внутреннем пространстве реактора отслеживают и при постоянном соотношении водорода и ТХК регулируют ее дозировкой HCl и/или Cl (D) либо контролируют и дополнительно регулируют температуру реакции взаимодействия в реакторе (1.1) посредством блоков (1.2) и (1.3) с использованием среды (F), а также блоков (1.9) либо (1.11).
16. Способ по п.10, отличающийся тем, что в качестве кремния (А) используют металлургический кремний со средним размером частиц от 10 до 3000 мкм.
17. Способ по одному из пп.10-16, отличающийся тем, что к кремнию (А) добавляют по меньшей мере один катализатор, причем кремний и систему катализатора интенсивно перемешивают.
18. Применение устройства по одному из пп.1-9 в многокомпонентной системе для получения силанов, органосилоксанов, осажденных, а также пирогенных кремниевых кислот и/или кремния высокой чистоты.
19. Применение по п.18, причем получаемые в многокомпонентной системе силаны высокой степени хлорирования или соответствующие смеси силанов высокой степени хлорирования по меньшей мере частично возвращают на этапы процесса по получению пирогенной кремниевой кислоты и по получению хлорсиланов в псевдоожиженном слое.
20. Применение по п.18, причем получаемый на этапе с псевдоожиженным слоем трихлорсилан еще раз очищают, используют для синтеза моносилана путем диспропорционирования, а тетрахлорид кремния, образующийся при диспропорционировании, по меньшей мере частично возвращают в процесс, для чего по меньшей мере частично подают его в нагреватель ТХК или хлорсилана.
21. Применение по п.18, причем для получения поликристаллического кремния (solar grade) моносилан методом термического разложения моносилана получают из трихлорсилана, синтезируемого с использованием этапа с псевдоожиженным слоем.
22. Применение по одному из пп.18-21, причем водород, образующийся при термическом разложении моносилана, в рамках многокомпонентной системы возвращают на этап с псевдоожиженным слоем.