Изменение структурно-фазового состояния и сверхпластичных свойств сплава 1421 после равноканального углового прессования

Изменение структурно-фазового состояния и сверхнластичных свойств снлава 1421 носле равноканального углового нрессования

E.B. Найденкин, Ю.Р. Колобов, Е.Ф. Дударев1, И.П. Мишин

Институт физики прочности и материаловедения СО РАН, Томск, 634021, Россия 1 Сибирский физико-технический институт при Томском государственном университете, Томск, 634050, Россия

Исследовано влияние равноканального углового прессования на структуру, фазовый состав и проявление сверхпластичных свойств алюминиевого сплава 1421. Обсуждаются физические причины наблюдаемого после обработки вышеуказанным методом смещения температурного интервала проявления сверхпластичности в область более низких температур деформации и значительного уменьшения энергии активации истинного зернограничного проскальзывания, выявляемого методом внутреннего трения.

Change of structural-phase state and superplastic properties of 1421 alloy after equal-channel angular pressing

E.V. Naidenkin, Yu.R. Kolobov, E.F. Dudarev1, and I.P. Mishin

Institute of Strength Physics and Materials Science SB RAS, Tomsk, 634021, Russia 1 Siberian Physical-Technical Institute associated with Tomsk State University, Tomsk, 634050, Russia

The effect of equal-channel angular pressing on the structure, phase composition and manifestations of superplastic properties of 1421 aluminum alloy is investigated. After the above-mentioned treatment the temperature interval of superplasticity manifestation shifts to the region of lower deformation temperatures, while activation energy of true grain-boundary sliding significantly decreases, which is revealed by the internal friction method. Physical causes of these effects are discussed.

1. Введение

В последние годы большое внимание уделяется исследованиям металлов и сплавов в ультрамелкозернис-том (й -1 мкм) или наноструктурном ^ < 0.1 мкм) состоянии, полученном методами интенсивной пластической деформации [1, 2]. Это обусловлено существенным отличием физико-механических свойств таких материалов от их поликристаллических аналогов. Так, сравнительно недавно на примере ультрамелкозернис-тых сплавов на основе магния и алюминия, полученных воздействием интенсивной пластической деформации, было обнаружено явление низкотемпературной (высокоскоростной) сверхпластичности, проявляющееся в смещении температурного и скоростного интервалов проявления сверхпластичности в область соответственно более низких температур и/или высоких скоростей деформации по сравнению с исходным поликристал-лическим состоянием [1-4]. В этих работах улучшение сверхпластичных свойств рассматривалось преимущественно как результат измельчения структуры (уменьшения размера зерен), а также повышения после обработки интенсивной пластической деформацией степени неравновесности границ зерен и, как следствие, увеличения их диффузионной проницаемости [2, 5, 6]. Вместе с тем существенно меньшее внимание уделя-

лось возможным изменениям фазового состава сплавов, которые также могут происходить в процессе интенсивной пластической деформации, особенно в условиях повышенных температур. При этом хорошо известно, что такие изменения могут оказывать значительное влияние на проявление сверхпластичности [2, 7].

В связи с вышеизложенным, в настоящей работе с использованием различных экспериментальных методик было проведено исследование влияния изменений структурно-фазового состояния в процессе равноканального углового прессования при повышенных температурах (- 0.7 Тпл) на прочностные и сверх-пластические свойства алюминиевого сплава системы Al-Mg-Li с добавками циркония и скандия.

2. Материал и методики исследований

В качестве материала для исследований был выбран промышленный алюминиевый сплав 1421 (А1 - 5 % Mg - 2.2 %Li - 0.12% Zr - 0.2 % Sc, вес. %) в исходном состоянии (после горячей прокатки) и после интенсивной пластической деформации методом равноканального углового прессования. Равноканальное угловое прессование проводили при температуре 643 К по маршруту Вс (поворот образца между проходами на

© Найденкин E.B., Колобов Ю.Р, Дударев Е.Ф., Мишин И.П., 2005

90°) с числом проходов N = 12 на предварительно закаленных (после отжига 793 К, 0.5 ч) в воду образцах диаметром 20 мм и длиной 100 мм.

Структуру сплава исследовали методом просвечивающей электронной микроскопии на микроскопе ЭМ-125К. Фольги получали двусторонней струйной полировкой на установке Микрон-103 в электролите состава 10 % Н2Ш3 + 90 % Н20.

Рентгеноструктурный анализ проводили на дифрактометре Shimadzu ХЕ^-6000 с фокусировкой по методу Брегга-Брентано. Оценку плотности дислокаций проводили на основе анализа профилей брегговских максимумов по формуле [8]:

Рьы - 2л/з(е\м)|2/),

где и (е2Ш)12 — усредненные по объему величины размеров областей когерентного рассеяния и микронапряжений в перпендикулярном к плоскости (НЫ) направлении; Ь — длина вектора Бюргерса дислокации (для А1 Ь - 0.286 нм).

Механические испытания на растяжение проводили в вакууме на установке типа ИМАШ на образцах, имеющих форму двойной лопатки, с размерами рабочей базы 5х2.5х1 мм3 в широком интервале температур деформирования (293^723 К).

Температурную зависимость внутреннего трения исследовали на обратном крутильном маятнике при частоте колебаний 1 Гц в процессе нагрева образца со скоростью 400 К/ч. Использовали образцы прямоугольного сечения размером 1х1 мм2 и длиной 70 мм.

3. Результаты экспериментов и их обсуждение

Сплав 1421 в исходном состоянии имеет структуру с вытянутыми в направлении прокатки зернами раз-

мером d - 10 мкм в поперечном сечении, по границам которых выявляются частицы S-фазы (A12LiMg) размерами 0.5^2 мкм. Детальные исследования структурно-фазового состояния сплава были проведены ранее в работе [9], где в исходном состоянии методами просвечивающей электронной микроскопии в объеме зерен была обнаружена высокая плотность дислокаций (р -- 5 ^109 см-2). В дополнение к вышеуказанным исследованиям в настоящей работе был выполнен рентгеноструктурный анализ, который показал наличие высоких

значений внутренних микронапряжений (-10-3), опре-

деленных по уширению профилей брегговских максимумов. Рассчитанная на основании этого по формуле (1) величина плотности дислокаций хорошо согласуется с оценкой, сделанной ранее на основе данных просвечивающей электронной микроскопии. Выполненное в настоящей работе определение параметра решетки сплава в исходном состоянии по положению центров брегговских максимумов (рис. 1) показало, что эта вели-

чина составляет 4.051 А и близка к соответствующей

для чистого алюминия (4.049 А). Такая величина а по

Рис. 1. Определение параметра решетки для сплава 1421 в исходном состоянии

данным работы [10] свидетельствует о концентрации Mg в твердом растворе менее 1 вес. %.

В результате равноканального углового прессования наблюдается существенное уменьшение среднего размера зерен в исследуемом сплаве до ультрамелкозер-нистого состояния (й -1 мкм). При этом зерна приобретают равноосную форму (рис. 2). Распределение частиц вторичной фазы по объему материала становится равномерным, а их размеры уменьшаются до 0.2^0.4 мкм по сравнению с исходным состоянием. Несмотря на большую величину деформации при равноканальном угловом прессовании (число проходов N = = 12) плотность дислокаций в объеме зерен не велика (р < 109см-2), а на границах зерен наблюдается характерный для равновесного состояния полосчатый контраст. По данным рентгеноструктурного анализа в сплаве после равноканального углового прессования внутренние микронапряжения практически отсутствуют, в то же время величина параметра решетки а значительно возрастает (до 4.07 А), что в соответствии с [10] свидетельствует о повышении содержания Mg в твердом растворе до - 4 вес. %.

Для выяснения влияния на содержание Mg в твердом растворе предшествующей равноканальному угловому прессованию закалки от 793 К в настоящей работе был определен параметр решетки после закалки и установлено, что изменение а по сравнению с исходным состоянием незначительно (до 4.055 А). Это свидетель-

Л

0.5 мкм

Рис. 2. Структура сплава 1421 после равноканального углового прессования

300 500 700 Т, К

Рис. 3. Температурная зависимость предела текучести о02

ствует об увеличении концентрации магния в твердом растворе в процессе отжига до 1.5 %.

Воздействие равноканального углового прессования приводит к значительному повышению прочностных свойств сплава 1421 при комнатной температуре с одновременным небольшим снижением пластичности (рис. 3). При температурах сверхпластической деформации сплав после равноканального углового прессования демонстрирует более высокую величину удлинения до разрушения, при этом температурный интервал реализации сверхпластичности смещается в область низких температур более чем на 100 К по сравнению с соответствующим для исходного состояния. Коэффициент скоростной чувствительности напряжения течения т = о/ dlg е при этом изменяется от 0.41 при тем-

пературе деформации 648 К до 0.52 при 698 К (рис. 3). При температурах деформации выше 698 К для материала после прессования и 773 К для исходного сплава наблюдается резкое снижение пластичности, связанное с началом процесса рекристаллизации.

Для выявления причин повышения в результате равноканального углового прессования параметров сверхпластичности в сплавах системы A1-Mg-Li в [11] были проведены исследования температурной зависимости зернограничного внутреннего трения. Данный метод чувствителен к процессам, протекающим в материале, и позволяет обнаружить связанное с релаксацией напряжений на границах зерен развитие зернограничного проскальзывания уже на стадии микропластической деформации [12].

В настоящей работе для исследуемого сплава методом внутреннего трения проведено изучение температурной зависимости восходящей ветви внутреннего трения, обусловленного зернограничным проскальзыванием (рис. 4). Установлено, что после равноканального углового прессования имеет место смещение температурного интервала развития зернограничного проскальзывания в область низких температур более чем на 100 К. Определение энергии активации процесса истинного зернограничного проскальзывания показало, что вели-

Од, 10“3

300 500 700 Т, К

Рис. 4. Температурные зависимости зернограничного внутреннего трения для сплава 1421 в исходном состоянии

чина и в сплаве после равноканального углового прессования снижается почти вдвое с 71 до 41 кДж/моль по сравнению с исходным (поликристаллическим) состоянием.

В проведенных ранее исследованиях [13, 14] показано, что наблюдаемые в сплаве 1421 в исходном и после равноканального углового прессования состояниях выделения вторичных фаз размером 0.1 ^0.5 мкм имеют сложный химический состав A1(Mg, 8е, 2г, Li)х, а их объемная доля после прессования составляет - 5 % [14]. Это хорошо согласуется со сделанными выше оценками концентрации магния в твердом растворе. В связи с тем, что обнаруженная при исследовании закаленного состояния концентрация магния в твердом растворе мало отличается от исходного состояния (рис. 1), можно заключить, что растворение частиц вторичных фаз и уход атомов Mg в твердый раствор происходят в процессе равноканального углового прессования при температуре 643 К.

Анализ температурной зависимости внутреннего трения показал, что причиной наблюдаемого в материале после равноканального углового прессования снижения температуры реализации сверхпластичности по сравнению с исходным состоянием является активация процесса истинного зернограничного проскальзывания, контролируемого диффузией по границам зерен. При этом температуры начала роста зернограничного внутреннего трения в исходном состоянии и после равноканального углового прессования хорошо совпадают с температурами повышения пластичности в этих материалах (рис. 3, 4). Таким образом, можно заключить, что релаксационные процессы, связанные с границами зерен, в исследуемом сплаве после равноканального углового прессования начинают развиваться при более низких температурах, чем в исходном материале, что и приводит к соответствующему смещению температурного интервала проявления сверхпластичности.

Так как состояние границ зерен в материале, полученном равноканальным угловым прессованием, близко к равновесному, можно предположить, что обнаружен-

ная активация зернограничного проскальзывания является результатом изменения фазового состава исследуемого сплава и, как следствие, изменения химического состава приграничных областей. Наблюдаемое после равноканального углового прессования значительное уменьшение энергии активации истинного зернограничного проскальзывания, контролируемого диффузией по границам зерен, может свидетельствовать об ускорении диффузионных процессов по сравнению с соответствующими в исходном состоянии сплава, где величина Ц близка к значению энергии активации зернограничной самодиффузии А1 [15] или диффузии Mg по границам зерен ультрамелкозернистого сплава A1-Mg [16].

Подтверждением сделанного выше предположения может служить обнаруженное в работе [13] при нагреве сплава 1421 после равноканального углового прессования в колонне электронного микроскопа выделение на границах зерен частиц 8 (АШ)-фазы при температуре начала проявления сверхпластичности (543 К) и их коагуляцию при дальнейшем повышении температуры до 673 К. Такое увеличение концентрации атомов лития в приграничных областях и может (по данным работы [17]) способствовать снижению энергии активации диффузии по границам зерен, контролирующей процесс зернограничного проскальзывания. Таким образом, снижение энергии активации зернограничного проскальзывания в сплаве после равноканального углового прессования может быть связано с изменением химического состава приграничных областей вследствие растворения в процессе прессования частиц ^-фазы.

4. Выводы

Равноканальное угловое прессование сплава 1421 при температуре 643 К (- 0.7 Тпл) приводит к растворению содержащих магний и литий частиц S-фазы, в то время как такие частицы сохраняются даже после отжига при температуре 793 К (- 0.85 Тпл).

Смещение температурного интервала реализации сверхпластичности для сплава после обработки методом равноканального углового прессования в область более низких температур по сравнению с соответствующими для исходного состояния связано со смещением температур развития истинного зернограничного проскальзывания.

Уменьшение энергии активации истинного зернограничного проскальзывания, контролируемого диффузией по границам зерен, в сплаве после равноканального углового прессования может быть связано с увеличением концентрации лития на границах зерен и повышением вследствие этого их диффузионной проницаемости.

Работа выполнена в рамках комплексного проекта ИФПМ СО РАН № 8.2.2 при частичной финансовой поддержке Минобразования и науки РФ и CRDF (BRHE грант TO N° 016-02). Авторы выражают благодарность профессору Валиеву РЗ. (ИФПМ УГАТУ, г. Уфа) за предоставленный материал для исследований и обсуждение полученных результатов.

Литература

1. Валиев Р.З., Александров И.В. Наноструктурные материалы, полученные интенсивной пластической деформацией. - М.: Логос,

2000. - 272 с.

2. Колобов Ю.Р, Валиев Р.З., Грабовецкая Г.П. и др. Зернограничная диффузия и свойства наноструктурных материалов. - Новосибирск.: Наука, 2001. - 232 с.

3. S. Komura, P.B. Berbon, M. Furukawa, et al. High strain rate superplasticity in an Al-Mg alloy containing scandium // Scripta Mat. -1998. - V. 38. - No. 12. - P. 1851-1856.

4. S. Komura, M. Furukawa, Z. Horita, et al. Optimizing the procedure of equal-channel angular pressing for maximum superplasticity // Mater. Sci. Eng. A. - 2001. - V. 297. - P. 111-118.

5. Kolobov Yu.R., Grabovetskaya G.P., Ratochka I.V., et al. Effect of grain-boundary diffusion fluxes of copper on the acceleration of creep in submicrocrystalline nickel // Annales de Chimie. - 1996. - No. 11. -P. 483-492.

6. Kolobov Yu.R., Grabovetskaya G.P., Ivanov M.B., et al. Grain boundary

diffusion characteristics of nanostructured nickel // Scripta Met. -

2001. - V. 44. - No. 6. - P. 873-878.

7. Кайбышев О.А., Утяшев Ф.З. Сверхпластичность, измельчение структуры и обработка труднодеформируемых сплавов. - М.: Наука, 2002. - 438 с.

8. Williamson G.K., Smallman R.E. Dislocation densities in some annealed and cold-worked metals from measurements on the X-ray Debye-Scherre spectrum // Phil. Mag. - 1956. - V. 34. - No. 1.

9. Колобов Ю.Р, Найденкин Е.В., Дударев Е.Ф. и др. Влияние интенсивной пластической деформации на структуру и механические свойства сплавов системы Al-Mg-Li // Изв. вузов. Физика. -

2002. - № 5. - С. 23-27.

10. Фридляндер И.Н., Сандлер В.С., Никольская Т.И. Исследование старения алюминий-магний-литиевых сплавов // ФММ. - 1971. -Т. 32. - С. 767-774.

11. Дударев Е.Ф., Колобов Ю.Р., Лэнгдон Т.Г. и др. Проявление сверхпластичности и истинного зернограничного проскальзывания в сплавах системы Al-Mg-Li, полученных методом равноанального углового прессования // Металлы. - 2004. - № 2. -С. 12-20.

12. Блантер М.С., Головин И.С., Головин С.А. и др. Механическая спектроскопия металлических материалов. - М.: МИА, 1994. -256 с.

13. Islamgaliev R.K., Yunusova N.F., Valiev R.Z. et al. Characteristics of superplasticity in an ultrafine-grained aluminum alloy processed by ECA pressing // Scripta Mat. - 2003. - No. 49. - P. 467-472.

14. Юнусова Н.Ф. Влияние интенсивной пластической деформации на структуру и свойства алюминиевых сплавов / Дис. ... канд. наук. - Уфа, 2004. - 128 с.

15. Фрост Г. Дж., Эшби М.Ф. Карты механизмов деформации. -Челябинск.: Металлургия, 1989. - 328 с.

16. Fujita T., Horita Z., Langdon T. Characteristics of diffusion in Al-Mg alloys with ultrafine grain sizes // Phil. Mag. A. - 2002. -V. 82. - No. 11. - P. 2249-2262.

17. Gracedil’sior W., Moser Z. Chemical diffusion coefficients in solid Al-Li alloys at low Li concentrations // Scand. J. Metallurgy. - 2002. -V. 31. - No. 6. - P. 353-358.