УСТРОЙСТВО ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ФУЛЛЕРЕНА

УСТРОЙСТВО ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ФУЛЛЕРЕНА
Настоящая полезная модель относится к производству фуллерена - новой форме чистого углерода, представляющей собой отдельные молекулы-кластеры с количеством входящих в них атомов углерода 60,70, 84 и более, которые находят применение в химии, физике, технике, энергетике, электронике, биологии, медицине и в других областях.
Известно устройство для получения фуллерена, включающее частично открытый кожух, выдерживающий высокие температуры, в котором размещен графитовый электрод, источник магнитного поля и система подачи благородных газов, выбранных из Не, Аг, Кг ( патент Германии №4205296, МКИ С 01 В 31/02, опубликован 26.08.93).
Известное устройство позволяет повьюить выход фуллерена до 55%, однако недостатком устройства является малая производительность получения фуллеренсодержащей сажи.
Известно устройство для получения фуллерена, включающее заключенные в горизонтальный цилиндрический кожух горизонтальный, электрически нагреваемый углеродный стержень-анод, имеющий диаметр больше или равный 1 мм, и противолежащий электрод-катод, диаметр которого в два раза больше диаметра анода. В кожухе выполнены два отверстия: нижнее и верхнее для введения гелия и для освобождения углеродного порошка от содержащегося в нем газа, соответственно. Кожух снабжен также коллектором всасывающего типа для сбора полученного порошка (см. патент Японии № 050901, МКИ С 01В 31/02, опубликован 19.01.93).
Известное устройство позволяет получать высокий выход фуллеренов, недостатком известного устройства является невозможность обеспечить симметричный характер конвекции газов в устройстве, что ведет к снижению процентного содержания фуллеренов в саже. Данное устройство отличается низкой производительностью получения сажи из-за малого диаметра испаряющегося графитового электрода.
Наиболее близким по совокупности существенных признаков к заявляемой модели является устройство для получения фуллерена, включающее плазменный реактор в виде заполненной инертным газом герметичной камеры испарения из нержавеющей стали, в которой располагаются два противолежащих горизонтальных графитовых электрода анод и катод. Анод соединен с источником электрического напряжения через водоохпаждаемый токоввод. Катод заземлен через водоохлаждаемый токоввод. Катод и анод могут вращаться со скоростью от 1 до 100 об/мин. Катод и анод снабжены механизмами возвратно-поступательного перемещения вдоль общей оси анода и катода для обеспечения требуемого для дуги зазора. Устройство снабжено также газовой рециркуляционной системой для инертного газа и сборником образующейся при горении дуги сажи. Корпус камеры испарения может охлаждаться (см. патент США № 5227038, МКИ С 01 В 31/00, опубликован 13.07.93).
МКИб: С 01 В 31/00
Недостатками известного устройства-прототипа являются: небольшая производительность, отсутствие симметричной конвекции газа при горении дуги, что приводит к снижению процентного содержания фуллеренов в саже. Кроме того, конструктивное оформление известного устройства-прототипа достаточно сложно и для его эксплуатации требуется высококвалифицированный научный персонал.
Задачей создания заявляемой полезной модели являлось разработка такого устройства для получения фуллерена, которое бы имело большую производительность получения фуллеренсодержащей сажи, достаточно высокий процент содержания фуллеренов в саже, отличалось бы простотой эксплуатации и позволяло реализовать получение фуллеренсодержащей сажи в промышленных масштабах.
Поставленная задача решается тем, что устройство для получения фуллерена, включающее плазменный реактор в виде герметичной цилиндрической камеры, снабженной патрубком для напуска инертного газа, с размещенными в ней двумя противолежащими графитовыми анодом и катодом, а также механизм возвратно-поступательного перемещения анода и катода относительно друг друга, снабжено по крайней мере двумя вертикально расположенными плазменными реакторами, катоды которых закреплены на общей траверсе, соединенной с механизмом возвратно-поступательного перемещения.
Общая траверса может быть соединена с механизмом возвратно-поступательного перемещения посредством вертикальной штанги с винтом на нижнем конце; входящим в зацепление с зубчатой передачей упомянутого механизма. Общая траверса катодов может быть снабжена противовесом. Противовесами могут быть также снабжены токовводы катодов. Токовводы катодов могут быть закреплены на общей траверсе посредством разъемного шарнира.
Снабжение устройства несколькими плазменными реакторами, катоды которых одновременно перемещаются посредством общей траверсы механизмом возвратно-поступательного перемещения оказалось возможным благодаря обнаруженному явлению самостабилизации фуллереновой дуги. Согласно результатам научных исследований (Афанасьев Д.В., Богданов А.А., Блинов И.О., Дюжев Г.А., Каратаев В.И., Кругликов А.А.- Образование фуллеренов в дуговом разряде.- ЖТФ, т.64, вып.10, с.76,1994г.), с уменьшением межэлектродного расстояния увеличивается эрозия анода, в результате чего при определенной скорости перемещения катодов межэлектродное расстояние во всех плазменных реакторах устройства автоматически поддерживается на одном уровне. В результате оказывается возможным значительно увеличить производительность установки. Вертикальное расположение цилиндрических плазменных реакторов позволяет также повысить содержание фуллеренов в саже, так как при этом обеспечивается симметрия конвекции газа при горении дуги. Снабжение общей траверсы, а также токовводов катода противовесами упрощает и
облегчает проведение операций по смене электродов установки, что также способствует повышению производительности установки.
Заявляемая установка для получения фуллерена изображена на чертеже, где: на фиг. 1 показан общий вид установки спереди с частичным разрезом; на фиг. 2 - вид установки сбоку; на фиг. 3 - вид плазменного реактора в продольном разрезе;
Установка для получения фуллерена состоит из плазменных реакторов 1, вертикально установленных в каркасе 2. Каждый плазменный реактор 1 включает корпус 3, выполненный из двух концентрических труб: внутренней 4 и наружной 5, закрытых с торцов фланцами 6 и 7 с вакуумными уплотнениями 8. Внутренняя поверхность трубы 4 служит сборником фуллеренсодержащей сажи. Наружная труба 5 каждого реактора 1 снабжена патрубком 9 для подачи охлаждающего агента (предпочтительнее воды) в пространство между трубами 4 и 5 и патрубком 10 для его отвода. Фланцы 6 снабжены вентилями 11 для вакуумной откачки реакторов 1 и напуска в них инертного газа (например, гелия). По оси корпуса 3 каждого реактора 1 во фланцах 6 и 7 установлены графитовые катод 12 и анод 13, закрепленные в охлаждаемых токовводах соответственно 14 и 15. Для подачи охлаждающего агента (предпочтительнее воды) в токовводы 14 и 15 служат патрубки 16 и 17 соответственно. Охлаждающий агент отводится из токовводов 14 и 15 соответственно через патрубки 18 и 19. Токовводы 14 катодов 12 установлены во фланцах 6 через вакуумные уплотнения 20 с возможностью возвратно-поступательного перемещения. Токовводы 15 анодов 13 закреплены неподвижно на фланцах 7 через изоляторы 21. Токовводы 14 катодов 12 всех плазменных реакторов 1 присоединены через шарниры 22 к общей траверсе 23 и снабжены противовесами 24. Траверса 23 жестко соединена со штангой 25 и снабжена противовесом 26. Нижний торец штанги 25 жестко соединен с винтом 27, который пропущен через гайку 28 , образуя винтовую передачу. Гайка 28 жестко соединена с шестерней 29, находящейся в зацеплении с шестерней 30, насаженной на ось электродвигателя постоянного тока 31, при помощи которого осуществляют возвратно-поступательное перемещение штанги 25 и, соответственно, катодов 12. Токовводы 14 и 15 гибкими проводами 32 подсоединены к источникам электропитания (на чертеже не показаны).
Устройство работает следующим образом. Производят откачку реакторов 1 форвакуумным насосом через вентили 11 до давления 10 торр. Затем отсоединяют форвакуумный насос и через вентили 11 наполняют реакторы 1 инертным газом до рабочего давления (70-100 торр). Включают электродвигатель 31 и опускают траверсу 23 до возникновения электрического контакта между всеми парами катодов 12 и анодов 13. При этом противовесы 24 и 26, уравновешивая соответственно вес токовводов 14 и траверсы 23, уменьшают нагрузку на двигатель 31. Через патрубки 9, 16 и 17 подают воду охлаждающий агент (например, воду) для охлаждения соответственно реакторов 1, токовводов14
..
и 15, которая выходит соответственно через патрубки 10, 18 и 19. Включают источники питания и последовательно, путем размыкания контакта катода 12с анодом 13 в каждом реакторе 1, зажигают электрическую дугу между катодом 12 и анодом 13. Затем устанавливают рабочее межэлектродное расстояние между катодами 12 и анодами 13 в каждом реакторе 1. Устанавливают рабочий режим привода 31, при котором происходит постепенное опускание траверсой 23 катодов 12 по мере сгорания анодов 13, так что межэлектродный зазор остается постоянным. После сгорания анодов 13 останавливают перемещение траверсы 23, выключают источники питания и через вентили 11 напускают воздух в реакторы 1, поднимают траверсу 23 в крайнее верхнее положение, поочередно отсоединяют фланцы 6 и 7 от корпуса 3 и поднимают их соответственно в верхнее и нижнее положение, снимают с токовводов 14 и 15 соответственно отработавшие катоды 12 и аноды 13. Счищают (например, щеткой, закрепленной на токовводе 14) полученную фуллеренсодержащую сажу с внутренних стенок трубы 4 корпуса 3 и собирают ее. Устанавливают в токовводы 14 новые катоды 12, а в токовводы 15 новые аноды 13. Устанавливают герметично на прежнее место фланцы б и 7 и повторяют далее все описанные выше операции.
В случае необходимости смена катода 12 и анода 13 может быть произведена в каком-либо одном реакторе 1; в этом случает токоввод 14 отсоединяют от траверсы 23, разъединяя шарнир 22.
Был изготовлен опытный образец устройства, содержащий восемь реакторов длинной 1000 мм. Реакторы были расположены в один ряд, при этом между четвертым и пятым реакторами, расстояние между которыми было 600 мм, размещалась система возвратно-поступательного перемещения токовводов катодов. В качестве анодов были использованы графитовые стержни квадратного сечения длиной 300 мм. Катодами служили графитовые цилиндры длиной 70 мм. Внутренний объем реакторов откачивался двумя форвакуумными насосами. Гелий в реакторы напускали из баллона через редуктор. Параметры одного из рабочих режимов устройства составляли:
-давление гелия - 70 торр;
-расстояние между катодами и анодами - 8 мм;
-ток разряда -170 А;
-скорость перемещения катодов -1,2 мм/мин;
-время горения разрядов - 200 мин;
-масса получаемой за один рабочий цикл фуллеренсодержащей сажи - до 80 г;
-процентное содержание фуллеренов в саже - до 12%;
-гомологический ряд фуллеренов в саже: Сео - 70%, Сто - 28%, вьюшие фуллерены меньше 2%.