СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОРБЕНТА ДЛЯ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
METHOD OF PRODUCING SORBENT FOR GAS CHROMATOGRAPHY

Изобретение относится к аналитической газовой хроматографии, в частности к способам создания сорбентов для анализа органических веществ. Это изобретение может найти применение в лабораториях аналитического контроля и касается газохроматографического анализа органических веществ.
Известен способ получения сорбента для газовой хроматографии на основе инертного твердого носителя марки Хроматон, когда на него наносится индивидуальное органическое вещество, например метил-β-цианэтилсилоксановый каучук в количестве от 5 до 25% от массы (Супина В. Насадочные колонки в газовой хроматографии. М.: Мир, 1977, с.256).
7
Прототипом способа получения сорбента для газовой хроматографии является способ, включающий нанесение на инертный твердый носитель Хроматон бинарной композиции, состоящей из полиоксиэтилен бис (арсената) и метил-β-цианэтилсилоксанового каучука (Патент РФ №2216017, М кл. G01N 30/48, 2003 г.).
Недостатком указанных способов является то, что полученные сорбенты для газовой хроматографии обладают недостаточно высокой селективностью разделения органических смесей с близкими физико-химическими свойствами.
Задача настоящего изобретения заключается в создании бинарного сорбента повышенной селективности разделения органических веществ, имеющих близкие физико-химические свойства.
Технический результат достигается тем, что в способе получения сорбента для газовой хроматографии, включающем нанесение на инертный твердый носитель Хроматон органического вещества метил-β-цианэтилсилоксанового каучука, согласно изобретению на твердый носитель предварительно наносят диокси бис(дифениларсино)алканы общей формулы:
6
5
2
2
n
6
5
2
(СН)As(O)(CH)As(O)(CН)
где n=2; 4.
При этом соотношение нанесенных органических компонентов составляет, мас.%: диокси бис(дифениларсино)алкан:метил-β-цианэтилсилоксановый каучук - (10-90):(90-10).
Каждое из указанных органических веществ используется в качестве сорбента. Совместное их применение для получения сорбента для газовой хроматографии неизвестно. Эффект от совместного использования данных композиций получается больший, чем суммарный эффект от использования каждого сорбента в отдельности (см. табл. Хроматографические факторы полярности сорбентов).
Способ осуществляется следующим образом. Для получения сорбента в соответствии с вышеприведенным способом получали раствор окислением диокси бис(дифениларсино)алканов 30%-ным раствором перекиси водорода в среде ацетона, который заливали в колбу, где находился твердый носитель Хроматон. Колбу нагревают до температуры 120°C в течение 5-6 ч, в результате чего растворитель испаряется. Таким образом, получают сорбент, который затем заливали раствором метил-β-цианэтилсилоксанового каучука в бензоле в количестве от 25 до 30% от массы твердого носителя. Смесь снова нагревают, растворитель испарялся и получался бинарный сорбент, который загружался в хроматографическую колонку и кондиционировался в токе инертного газоносителя гелия в течение 5-6 ч.
Затем температуру хроматографической колонки снижают с 120 до 100°С и проводят газохроматографический анализ стандартных сорбентов: алканов, ароматических углеводородов, спиртов, кетонов нитроалканов, пиридиновых оснований. Для каждого из них определяли время удерживания стандартных сорбатов, на базе которого рассчитывали индексы удерживания и хроматографические факторы полярности по стандартной методике (Г.А.Гольберт, М.С.Вигдергауз. Курс газовой хроматографии. - М.: Химия, 1983 г., с.49).
Полученный по такому способу сорбент обладает более высокой селективностью разделения полярных органических веществ по сравнению с прототипом.
Как видно из таблицы, разность хроматографических факторов полярности S (пиридин) и Х (бензол) составляет для заявленных бинарных сорбентов от 8,43 до 8,64 единиц, что больше, чем у прототипа (6,97 ед.).
Хроматографические факторы полярности сорбентов
№
Название
Хроматографические факторы полярности
п/п
Х
Y
Z
U
S
S-X
Диокси бис(дифениларсино)
1.
бутан:Метил-β-
0,52
11,63
4,67
5,40
9,12
8,60
цианэтилсилоксановый
каучук (50:50)
Диокси бис(дифениларсино)
2.
бутан:Метил-β-цианэтилсилоксановый
0,58
11,97
4,20
5,12
9,01
8,43
каучук (90:10)
Диокси бис(дифениларсино)
3.
бутан:Метил-β-
0,64
12,06
4,12
5,25
9,28
8,64
цианэтилсилоксановый
каучук (10:90)
Полиоксиэтилен бис
(арсенат):Метил-β-
4.
цианэтилсилоксановый
0,23
12,30
6,16
6,73
7,20
6,97
каучук (50:50) прототип