МЕТОД РАЗДЕЛЕНИЯ И ОЧИСТКИ ГИДРОКСИАНАЛОГА МЕТИОНИНА, ПОЛУЧЕННОГО ПУТЕМ ГИДРОЛИЗА ЦИАНГИДРИНОВ

1. Метод разделения и очистки гидроксианалога метионина, синтезированного при помощи гидролиза 2-гидрокси-4-(метилтио)бутаннитрила, характеризующийся наличием следующих технологических этапов:
1) нейтрализация гидролизата, содержащего гидроксианалог метионина, сульфат аммония и бисульфат аммония, получаемого путем гидролиза 2-гидрокси-4-(метилтио)бутаннитрила в присутствии серной кислоты, с аммиаком для конвертации бисульфата аммония, присутствующего в системе, в сульфат аммония, его перенасыщения и осаждения с последующим разделением на фазы для получения органического слоя I и водного слоя I, содержащего твердый сульфат аммония;
2) концентрация органического слоя I для удаления воды и осаждения твердого сульфата аммония, разделения на твердую и жидкую фазы, разбавление полученной жидкости водой для получения гидроксианалога метионина коммерческого класса, хранение полученного твердого сульфата аммония для дальнейшего использования;
3) перемешивание водного слоя I, содержащего твердый сульфат аммония, с твердым сульфатом аммония, полученным на этапе 2), разделение на фазы с получением органического слоя II и водного слоя II, содержащего твердый сульфат аммония;
4) разделение на твердую и жидкую фазы водного слоя II, содержащего твердый сульфат аммония, сушка полученной твердой фракции с получением сульфата аммония коммерческого класса,
при этом гидролиз 2-гидрокси-4-(метилтио)бутаннитрила, осуществляемый в присутствии серной кислоты, включает два подэтапа, и на первом подэтапе используется водный раствор серной кислоты с концентрацией 65-85 мас.%, а на втором подэтапе - водный раствор серной кислоты с концентрацией 40-50 мас.%, а разделение фаз на этапе 1) проводят в интервале температур 30-100°С.
2. Метод разделения и очистки гидроксианалога метионина, синтезированного путем гидролиза 2-гидрокси-4-(метилтио)бутаннитрила, по п. п.1, отличающийся тем, что смесь, полученная на этапе 3) после перемешивания водного слоя I, содержащего твердый сульфат аммония, с твердым сульфатом аммония, полученным на этапе 2), перемешивается при температуре в пределах 30-100°С для промывки твердого сульфата аммония перед разделением на фазы в аналогичном температурном режиме 30-100°С.
3. Метод разделения и очистки гидроксианалога метионина, синтезированного путем гидролиза 2-гидрокси-4-(метилтио)бутаннитрила, по п. п.2, отличающийся тем, что разделение на фазы на этапе 1) выполняется при температурах в пределах 50-80°С, а смесь, полученная на этапе 3) после перемешивания водного слоя I, содержащего твердый сульфат аммония, с твердым сульфатом аммония, полученным на этапе 2), перемешивается при температуре в пределах 50-80°С для промывки твердого сульфата аммония перед разделением на фазы в аналогичном температурном режиме 50-80°С.
4. Метод разделения и очистки гидроксианалога метионина, синтезированного путем гидролиза 2-гидрокси-4-(метилтио)бутаннитрила, по п. п.1, отличающийся тем, что концентрирование для удаления воды на этапе 2) выполняется путем дистилляции в условиях сниженного давления, пока содержание воды не достигнет 5 мас.%, а разделение на твердую и жидкую фазы выполняется при помощи центрифугирования на скорости не менее 1500 об/мин и температуре 25-80°С.
5. Метод разделения и очистки гидроксианалога метионина, синтезированного путем гидролиза 2-гидрокси-4-(метилтио)бутаннитрила, по п. п.4, отличающийся тем, что концентрирование для удаления воды на этапе 2) выполняется путем дистилляции в условиях сниженного давления, пока содержание воды не будет составлять 3 мас.%, а разделение на твердую и жидкую фазы выполняется при помощи центрифугирования на скорости не менее 2000 об/мин и температуре 45-80°С.
6. Метод разделения и очистки гидроксианалога метионина, синтезированного путем гидролиза 2-гидрокси-4-(метилтио)бутаннитрила, по п. п.1, отличающийся тем, что органический слой II, полученный на этапе 3), перемешивается с органическим слоем I из следующей партии, а маточный раствор, оставшийся после разделения на твердую и жидкую фазы на этапе 4), перемешивается с водным слоем I, содержащим твердый сульфат аммония из следующей партии.
7. Метод разделения и очистки гидроксианалога метионина, синтезированного путем гидролиза 2-гидрокси-4-(метилтио)бутаннитрила, по п. п.1, отличающийся тем, что получение на этапе 1) гидролизата, содержащего гидроксианалог метионина, сульфат аммония и бисульфат аммония, ведется путем гидролиза 2-гидрокси-4-(метилтио)бутаннитрила в присутствии серной кислоты, реакция (метилтио)пропилальдегида с водным раствором синильной кислоты (концентрацией 20-95 мас.%) ведется в присутствии катализатора с получением реакционного раствора 2-гидрокси-4-(метилтио)бутаннитрила, где катализатор включает один или более компонентов (цианид натрия, цианид калия, гидроксид натрия, гидроксид калия, карбонат натрия и карбонат калия), при этом молярное соотношение (метилтио)пропилальдегида к синильной кислоте составляет 1:1.0-1.1, осуществляется гидратация 2-гидрокси-4-(метилтио)бутаннитрила в водном растворе серной кислоты с концентрацией 65-85 мас.% для получения реакционного раствора, содержащего 2-гидрокси-4-(метилтио)бутанамид, с последующим его разбавлением до концентрации серной кислоты 40-50 мас.% и гидролизом полученного раствора для получения гидролизата, содержащего гидроксианалог метионина, сульфат аммония и бисульфат аммония, где молярное соотношение 2-гидрокси-4-(метилтио)бутаннитрила к серной кислоте составляет 1:0.6-1.0.
8. Метод разделения и очистки гидроксианалога метионина, синтезированного путем гидролиза 2-гидрокси-4-(метилтио)бутаннитрила, по п. п.7, отличающийся тем, что реакция (метилтио)пропилальдегида с водным раствором синильной кислоты выполняется при температуре в пределах 20-40°С и уровне кислотности рН 4.5-6.0, реакция гидратации выполняется при температуре в пределах 40-70°С, а реакция гидролиза выполняется при температуре в пределах 90-130°С.
9. Метод разделения и очистки гидроксианалога метионина, синтезированного путем гидролиза 2-гидрокси-4-(метилтио)бутаннитрила по п. п.7, отличающийся тем, что вода, удаляемая путем концентрации на этапе 2), перерабатывается как компонент для подготовки водного раствора серной кислоты в реакции гидратации и/или для разбавления серной кислоты для реакции гидролиза.