СПЕКТРОМЕТР ЭЛЕКТРОННОГО ПАРАМАГНИТНОГО РЕЗОНАНСА

Полезная модель относится к классу малогабаритных спектрометров электронного парамагнитного резонанса (ЭПР) и может найти применение при исследованиях методом ЭПР в физике, химии, биологии, геологии, медицине и других областях. Он может быть использован как в научных целях, так и в промышленности при контроле технологических процессов, например для измерения состава вещества.
Принцип действия любого спектрометра ЭПР основан на использовании эффекта поглощения парамагнитным веществом энергии сверхвысокочастотного (СВЧ) поля в условиях электронного парамагнитного резонанса, возникающего при одновременном воздействии на исследуемое вещество поляризующего магнитного поля определенной напряженности и СВЧ-поля определенной частоты.
Известен спектрометр ЭПР (патент РФ №2095798), который содержит измерительный резонатор, помещенный в пространство между полюсными наконечниками, выход которого посредством волноводного тракта соединен со входом усилителя СВЧ, выход которого посредством волноводного тракта соединен со входом измерительного резонатора и входом усилительно-преобразовательной системы. Его выход соединен с блоком регистрации сигнала ЭПР. Достоинством этого спектрометра является возможность работы в режиме автогенерации. Но это приводит к значительному усложнению конструкции за счет усложнения волноводной системы.
Известен также близкий к предлагаемому автодинный спектрометр электронного парамагнитного резонанса (Патент РФ №53778). Указанный спектрометр содержит магнитную систему, в зазоре которой параллельно полюсным наконечникам размещены катушки высокочастотной модуляции, соединенные с выходом усилителя мощности высокочастотной модуляции, рабочий резонатор, соединенный с блоком СВЧ, выход которого соединен со входом усилительно-преобразовательной системы, соединенной с блоком питания, а выход усилительно-преобразовательной системы соединен с блоком регистрации сигнала электронного парамагнитного резонатора (ЭПР). Микроволновая мощность от генератора СВЧ-мощности через окно связи подводится к рабочему резонатору, в котором предварительно устанавливается исследуемый парамагнитный образец. При линейном изменении напряженности магнитного поля в момент появления резонанса часть СВЧ-мощности будет поглощаться образцом. Это приводит к изменению добротности резонатора и, следовательно, к изменению отраженной от резонатора мощности которое и регистрируется как сигнал электронного парамагнитного резонанса.
Наиболее близким по совокупности существенных признаков к предлагаемому является спектрометр электронного парамагнитного резонанса (Патент РФ №114784).
Известный спектрометр содержит магнитную систему, в которой в зазоре магнита параллельно его полюсным наконечникам размещены катушки высокочастотной модуляции, соединенные с выходом усилителя мощности высокочастотной модуляции, рабочий резонатор, соединенный с блоком СВЧ, и в который через сквозные отверстия в корпусе резонатора вставляется измеряемый образец, усилительно-преобразовательная система, соединенная с блоком питания, повышающий резонансный трансформатор, начало первичная обмотка которого включена между выходом генератора и блоком питания, а вторичная обмотка выполнена в виде резонансного контура, настроенного на частоту ВЧ модуляции магнитного поля и подключена к блоку регистрации сигнала ЭПР.
Недостатком известного спектрометра является недостаточная точность определения изменений параметров измеряемого сигнала ЭПР из-за нестабильности аппаратуры в процессе регистрации.
Задачей, решаемой предлагаемой полезной моделью является повышение точности определения параметров измеряемого сигнала ЭПР за счет использования одновременной регистрации измеряемого и эталонного образца.
Поставленная задача решается за счет того, что предлагаемый спектрометр, также, как и известный, содержит магнитную систему, в которой в зазоре магнита параллельно его полюсным наконечникам размещены катушки высокочастотной модуляции, соединенные с выходом усилителя мощности высокочастотной модуляции, рабочий резонатор, соединенный с блоком СВЧ, усилительно-преобразовательную систему, соединенную с блоком питания, блок регистрации сигнала ЭПР, повышающий резонансный трансформатор, первичная обмотка которого включена между выходом генератора и блоком питания, а вторичная обмотка выполнена в виде резонансного контура, настроенного на частоту ВЧ модуляции магнитного поля и подключена к блоку регистрации сигнала ЭПР. Но, в отличие от известного, в предлагаемом спектрометре в корпусе резонатора выполнено дополнительное отверстие, имеющее диаметр равный диаметру держателя эталонного образца, для расположения эталонного образца рядом с измеряемым образцом.
При сравнении известного спектрометра и предлагаемого видно, что предложенное решение позволяет использовать эталонный образец вблизи измеряемого образца, что обеспечивает одновременную запись эталонного и измеряемого образцов.
Технический результат, достигаемый полезной моделью - отверстие в корпусе рабочего резонатора, имеющее диаметр равный диаметру держателя эталонного образца, для расположения эталонного образца рядом с измеряемым образцом.
Полезная модель поясняется чертежом, на котором схематически показан пример выполнения спектрометра ЭПР.
Приведенная конструкция спектрометра содержит рабочий резонатор 1 помещенный в зазор магнитной системы 2. Также в зазоре, параллельно полюсным наконечникам размещены катушки 3 высокочастотной модуляции, соединенные с выходом усилителя 4 мощности высокочастотной модуляции. Рабочий резонатор 1 жестко соединен с резонатором генератора 5. Это соединение может быть выполнено винтами. Соединение выполняется таким образом, чтобы входная щель рабочего резонатора лежала на одной оси с выходным отверстием резонатора генератора. Внутри последнего распложен диод 6 Гана, который соединен через первичную обмотку 7 повышающего трансформатора с блоком питания 10. Вторичная обмотка 8 повышающего транформатора, выполненная в виде колебательного контура, настроенного на частоту регистрации сигнала ЭПР, соединена с усилительно-преобразовательной системой 9, которая, в свою очередь, соединена с блоком регистрации 11 сигнала ЭПР. Между рабочим и генераторным резонаторами имеется окно связи, в котором установлен регулировочный штырь 12. При его повороте изменяется связь между резонаторами, за счет чего происходит настройка резонаторов на одну частоту, т.е. достигается так называемый «эффект затягивания» частоты генератора высокодобротной резонаторной системой - рабочим резонатором 1. Измеряемый образец вводится в рабочий резонатор 1 через отверстие 13, а эталонный образец вводится в рабочий резонатор 1 через отверстие 14 так, что он располагается вблизи измеряемого образца.
Для регистрации спектра ЭПР исследуемого образца на диод Гана подают номинальное напряжение, в результате чего возникают СВЧ колебания в резонаторе генератора 5 и в рабочем резонаторе 1. Благодаря тому, что между резонаторами установлена такая связь, при которой собственная частота рабочего резонатора становится «ведущей», рабочая частота резонатора генератора 5 устанавливается равной частоте рабочего резонатора. Для небольшого ее изменения можно воспользоваться регулировочным штырем 12. Такая настройка производится один раз в процессе производства пуско-наладочных работ, и ее повторение требуется только при смене диода Гана или замене рабочего резонатора.
Затем включают внешнее магнитное поле и, плавно меняя его напряженность, добиваются выполнения резонансных условий в объеме образца. При наступлении условий ЭПР происходит изменение добротности рабочего резонатора с образцом, и, за счет связи между рабочим резонатором и резонатором генератора происходит сдвиг частоты и изменение тока, протекающего через диод Гана. Так как питание диода Гана осуществляется через первичную обмотку 7 повышающего трансформатора, изменение протекающего через него тока индуцирует во вторичной обмотке 8 трансформатора изменение тока большее в количество раз, равное коэффициенту трансформации повышающего трансформатора. Так как вторичная обмотка выполнена в виде резонансного контура, настроенного на частоту регистрации сигнала ЭПР, наблюдается рост сигнала ЭПР. Паразитные же шумы на других частотах наоборот, ослабляются в количество раз, равное добротности контура. Сигнал ЭПР, представляющий собой два спектра, один из которых обусловлен сигналом от эталонного образца, а другой - сигналом от измеряемого образца, со вторичной обмотки 8 поступает в усилительно-преобразовательную системе 9 и через нее в блоке регистрации 11 сигнала ЭПР.
Приведенные схема устройства и описание его работы доказывают, что достигнутый технический результат повышение точности определения изменения параметров измеряемого сигнала ЭПР при нестабильности работы аппаратуры в процессе регистрации за счет появившейся возможности одновременной записи обеих образцов путем внесения поправки на измеряемое значение параметров измеряемого образца пропорционально изменению соответствующего параметра эталонного образца.