СПОСОБ ТЕСТИРОВАНИЯ СИСТЕМЫ МЕТАЛЛОГРАФИЧЕСКОГО АНАЛИЗА НА ОСНОВЕ СКАНИРУЮЩЕГО ЗОНДОВОГО МИКРОСКОПА
METHOD OF TESTING SYSTEM OF METALLOGRAPHIC ANALYSIS BASED ON SCANNING PROBE MICROSCOPE

Область техники, к которой относится изобретение
Заявляемое изобретение относится к нанотехнологиям и методам проведения металлографического анализа образцов и определения трехмерной топографии их поверхности и структуры с помощью атомно-силовой микроскопии при разрешающей способности в нанометровом диапазоне. Предлагаемый способ позволяет имитировать условия работы системы металлографического анализа с использованием сканирующего зондового микроскопа на действующем оборудовании в полевых условиях и проводить сравнение результатов такого анализа с результатами, получаемыми в лаборатории и принимаемыми за эталон.
Уровень техники
Для металлографического анализа действующего оборудования с помощью сканирующего зондового микроскопа (СЗМ) необходимо предварительно отшлифовать, отполировать, протравить поверхность образца, а затем провести ее сканирование с помощью, например, атомно-силового микроскопа (АСМ) в полевых условиях при различных мешающих воздействиях и обстоятельствах (вибрации, вертикальная ориентация поверхностей находящегося в эксплуатации оборудования, запыленность и др.). В этих условиях необходимо, тем не менее, получить изображение с достаточно высоким пространственным разрешением порядка нескольких нанометров. Для этого необходимо разработать специальный способ верификации результатов металлографического анализа с помощью АСМ в подобных полевых условиях.
Известен эталон для анализа структуры сварного металлического шва (заявка на изобретение РФ №94036576), который позволяет провести контроль строения металла в сравнении с эталоном в полевых условиях на действующем оборудовании. К недостаткам указанного технического решения относится невысокое пространственное разрешение, связанное с использованием радиографических средств наблюдения структуры анализируемого объекта.
Известен способ подготовки поверхности металла и проведения металлографического анализа (патенты РФ №2273014 и 2301981), пригодный для работы на действующем оборудовании. Общим с заявляемым изобретением признаком является то, что шлифуют, полируют и протравливают поверхность образца, а затем получают изображение поверхности с помощью микроскопа. К недостаткам указанного способа относится невозможность сравнительного контроля результатов металлографического анализа действующего оборудования и эталонных образцов в лаборатории, чтобы убедиться в работоспособности методики в полевых условиях.
Известен способ (заявка на изобретение РФ №2003104759) определения причины разрушения, проявляющегося при изготовлении, испытаний, сборке, эксплуатации в составе изделий металлических деталей, включающий определение металлографических признаков необратимой водородной хрупкости. К недостаткам указанного способа относится невозможность сравнительного контроля результатов металлографического анализа действующего оборудования и эталонных образцов в лаборатории, чтобы убедиться в работоспособности методики в полевых условиях.
Известен способ (патент РФ №2344402) металлографического определения магния или его сплавов в солевой смеси отходов магниевого производства. Общим с заявляемым изобретением признаком является то, что шлифуют, полируют и протравливают поверхность образца, а затем получают изображение поверхности с помощью микроскопа. Недостатком данного способа является невозможность анализа неотделяемых образцов действующего оборудования.
Наиболее близким по решению технической задачи к настоящему изобретению является патент РФ 2341589, выбранный за прототип. Согласно прототипу, проводят металлографический анализ модельного образца после искусственного ускоренного старения и определяют наличие и число микротрещин. Общим с заявляемым изобретением признаком является то, что шлифуют, полируют и протравливают поверхность образца, а затем получают изображение поверхности с помощью металлографического микроскопа. К недостаткам прототипа относятся невозможность анализа структуры и состояния границ между зернами из-за ограниченной разрешающей способности использовавшейся оптической микроскопии, что снижает информативность и результативность металлографического анализа и не позволяет проводить сравнительный контроль результатов металлографического анализа действующего оборудования и эталонных образцов в лаборатории.
Раскрытие изобретения
Технический результат, достигаемый предлагаемым изобретением, состоит в повышении надежности результатов металлографического анализа на действующем оборудовании, где необходимо работать в усложненных условиях на поверхностях с фиксированной вертикальной, наклонной или горизонтальной ориентацией, в условиях вибраций, пыли и недостаточной жесткости крепления СЗМ.
Предлагаемое изобретение имеет целью создание такого способа анализа поверхности образца, который позволяет проконтролировать правильность подготовки поверхности и качество изображений, получаемых с помощью СЗМ, в усложненных полевых условиях на действующем оборудовании путем сравнения с результатами анализа эталонных образцов в лабораторных условиях.
Для решения поставленной задачи в известном техническом решении по патенту РФ №2341589 (прототип), согласно которому шлифуют, полируют и протравливают поверхность образца, а затем получают изображение поверхности с помощью металлографического микроскопа, в отличие от прототипа, в качестве образца используют макет выбранного для анализа конструкционного элемента оборудования, в макете конструкционного элемента выполняют отверстие, в котором устанавливают макетный образец, изготовленный из металла указанного конструкционного элемента, закрепляют металлографическое оборудование на макете, проводят необходимый анализ и сравнивают результаты с результатами анализа этого же макетного образца, полученными лабораторным способом.
В частном случае реализации предлагаемого изобретения указанное отверстие и макетный образец выполняют с резьбой, позволяющей ввинчивать макетный образец в макет конструкционного элемента таким образом, чтобы торец макетного образца находился на уровне внешней поверхности указанного макета конструкционного элемента.
В другом частном случае реализации предлагаемого изобретения указанный макетный образец закрепляют стопорным винтом, удерживающим макетный образец в макете конструкционного элемента таким образом, чтобы торец макетного образца находился на уровне внешней поверхности указанного макета конструкционного элемента.
Еще в одном случае реализации предлагаемого изобретения на торцевой поверхности указанного макетного образца наносят острием метку в виде креста и сравнивают изображение области вокруг метки, полученное в сканирующем зондовом микроскопе после указанной обработки поверхности на макете, с изображением этой же области, полученным лабораторным способом.
Краткое описание чертежей
На Фиг.1 изображен макет выбранного для анализа конструкционного элемента оборудования в виде трубы, в котором выполнено резьбовое отверстие, а также макетный образец с резьбой и гайка для фиксации макетного образца.
На Фиг.2 приведен вид сбоку на макет со стороны разреза, показанного на Фиг.1.
На Фиг.3 изображен макет выбранного для анализа конструкционного элемента оборудования в виде трубы, в котором выполнено отверстие под гладкий цилиндрический макетный образец и резьбовое отверстие с фиксирующим винтом под углом к оси макетного образца.
На Фиг.4 приведен результат сканирования в атомно-силовом микроскопе для полевых исследований участка поверхности макетного образца, обработанного полевыми средствами на макете конструкционного элемента действующего оборудования в условиях, максимально приближенных к полевым условиям.
На Фиг.5 приведен результат сканирования в атомно-силовом микроскопе участка поверхности макетного образца, обработанного в лабораторных условиях для проведения сравнения с результатами на Фиг.4.
Осуществление изобретения
Для определения внутренней структуры различных материалов и сплавов, в том числе сталей, в промышленной практике широко используются методы неразрушающего металлографического анализа. Эти методы основаны на изучении картин распределения и конфигурации структурных элементов (кристаллических зерен, переходных элементов между зернами и различных других включений) на поверхности специально приготовленного образца с помощью оптических, электронных и атомно-силовых микроскопов. При этом поверхность образца после шлифования и полирования подвергают химическому или электрохимическому травлению таким образом, чтобы искомые структурные элементы металла были различимы после сканирования. Практически важной задачей является проведение металлографического анализа действующего, зачастую крупногабаритного, оборудования, образцы металла с которого невозможно перенести в лабораторию, ориентация исследуемых металлических поверхностей не может быть изменена, а также присутствуют мешающие факторы в виде вибраций, пыли, параметров жесткости крепления СЗМ на действующем оборудовании, качества шлифовки-полировки-травления полевыми средствами и т.п.
Согласно предлагаемому изобретению, для проверки правильности металлографического анализа поверхности действующего оборудования в полевых условиях при различных мешающих воздействиях и обстоятельствах (вибрации, вертикальная ориентация поверхностей находящегося в эксплуатации оборудования, запыленность и др.) проводят предварительное тестирование системы металлографического анализа на основе СЗМ. Для этого используют макет выбранного для анализа конструкционного элемента 1 оборудования, например в виде трубы, показанный на Фиг.1. В макете конструкционного элемента 1 выполняют резьбовое отверстие 2, в которое завинчивают макетный образец 3, изготовленный из металла, аналогичного указанному конструкционному элементу, и имеющий резьбу, соответствующую резьбе отверстия 2. Предварительно на конце макетного образца 3 фрезеруют четырехгранную головку 4 под ключ и, используя гайку 5, фиксируют положение макетного образца 3 таким образом, чтобы поверхность торца 6 макетного образца 3 была установлена вровень с внешней поверхностью макета конструкционного элемента 1. На Фиг.2 показан вид на описанную конструкцию со стороны разреза А-А со стороны гайки 5.
Далее устанавливают макет конструкционного элемента 1 в той же пространственной ориентации, что и реальный элемент действующего оборудования, который будет подвергаться анализу, обеспечивают условия, близкие к реальным полевым - например, устанавливают на электродинамический вибростенд с программируемыми уровнем и частотным спектром вибраций. Затем обрабатывают поверхность торца 6 макетного образца 3 путем шлифования, полирования и травления переносными полевыми средствами со стороны, показанной стрелкой на Фиг.1, закрепляют металлографический СЗМ на макете конструкционного элемента 1 и проводят необходимый анализ, например, в условиях программируемых вибраций. После этого извлекают макетный образец 3, проводят металлографический анализ его поверхности стационарным лабораторным способом, сравнивают результаты анализа макетного образца 3, полученные двумя указанными способами, и делают заключение о пригодности или непригодности методики металлографического анализа, предназначенной для работы на действующем оборудовании в полевых условиях.
Вариант анализа другого типа макетного образца 7, закрепляемого в макете конструкционного элемента 1, приведен на Фиг.3. В макете конструкционного элемента 1 сверлят отверстие 8, в которое вставляют макетный образец 7, изготовленный из металла, аналогичного указанному конструкционному элементу, и имеющий внешний диаметр, близкий к диаметру отверстия 8. В макете конструкционного элемента 1 также делают наклонное резьбовое отверстие 9 и, используя стопорный винт 10, проходящий через отверстие 9, и шлицевую отвертку со стороны, указанной стрелкой 11, фиксируют положение макетного образца 7 таким образом, чтобы поверхность торца 12 макетного образца 7 была установлена вровень с внешней поверхностью макета конструкционного элемента 1.
На Фиг.4 приведен результат сканирования СЗМ участка поверхности макетного образца, обработанного на макете конструкционного элемента 1 действующего оборудования в условиях, максимально приближенных к полевым условиям.
На Фиг.5 приведен результат сканирования в лабораторном атомно-силовом микроскопе Solver участка поверхности того же самого макетного образца 1, обработанного в лабораторных условиях с помощью шлифовально-полировальной машины Buhler. Видно, что на обоих изображениях в одинаковой мере проявляются различные структурные элементы, имеющие различную глубину в зависимости от присущей им скорости травления (зерна феррита с выходом различных кристаллографических граней на поверхность образца, зерна перлита, межзеренные прослойки и др.), что позволяет сделать вывод о работоспособности системы металлографического анализа действующего оборудования с помощью СЗМ в данных полевых условиях.
В результате в качестве критериев правильности работы АСМ в условиях, близких к реальным полевым на действующем оборудовании, используется сравнение контрастности изображений, полученных на макете и в лабораторных условиях, а также измерений ширины межзеренных границ, как участков поверхности, наиболее чувствительных к условиям измерений.
Также для сравнительного анализа на поверхности макетного образца с помощью твердого острия под микроскопом может наноситься метка, например в виде креста, имеющая достаточную глубину для того, чтобы остаться видимой после нескольких циклов шлифовки-полировки-травления. Далее проводят подготовку поверхности и получение АСМ-изображения макетного образца вокруг перекрестия метки как при работе на макете, так и в лабораторных условиях. Эта метка позволяет провести привязку изображений на макете и в лабораторных условиях к одной и той же зоне на поверхности образца и провести наиболее достоверный сравнительный анализ работоспособности метода металлографического анализа с помощью АСМ в различных условиях эксплуатации.