о
о
ПОЛУЧЕНИЕ 5-ГИДРОКСИМЕТИЛФУРФУРАЛЯ (ГМФ) ИЗ РАСТВОРОВ САХАРИДОВ В ПРИСУТСТВИИ РАСТВОРИТЕЛЯ С ТЕМПЕРАТУРОЙ КИПЕНИЯ БОЛЬШЕ 60С И МЕНЬШЕ 200С (ПРИ НОРМАЛЬНОМ ДАВЛЕНИИ, КОРОТКО НАЗЫВАЕМОГО НИЗКОКИПЯЩИМ РАСТВОРИТЕЛЕМ)

1. Способ получения 5-гидроксиметилфурфураля (ГМФ), отличающийся тем, что
a) исходный раствор, который содержит
- один или несколько сахаридов и
- органический растворитель с температурой кипения больше 200°C (при нормальном давлении) и
- воду,
и растворитель с температурой кипения больше 60 и меньше 200°C (при нормальном давлении) подаются в реакционный сосуд,
b) в этом реакционном сосуде осуществляется превращение гексозы в ГМФ в присутствии растворителя с температурой кипения больше 60 и меньше 200°C при одновременной дистилляционной перегонке ГМФ и
c) в качестве дистиллята получается разбавленный раствор, содержащий ГМФ, воду и растворитель с температурой кипения меньше 60 и больше 200°C,
причем исходный раствор в реакционном сосуде приводится в контакт с растворителем с температурой кипения меньше 60 и больше 200°C.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что отношение подаваемого количества растворителя с температурой кипения меньше 60 и больше 200°C к количеству подаваемого исходного раствора находится в диапазоне от 0,2 до 4 единиц массы растворителя на 1 единицу массы исходного раствора
3. Способ по п. 1 или 2, отличающийся тем, что сахарид представляет собой фруктозу, глюкозу или смесь фруктозы и глюкозы.
4. Способ по п. 1 или 2, отличающийся тем, что растворитель с температурой кипения больше 200°C представляет собой простой полиэфир или ионную жидкость.
5. Способ по п. 4, отличающийся тем, что ионная жидкость представляет собой хлорид имидазолия или метансульфонат имидазолия, особенно предпочтительно хлорид 1-этил-3-метилимидазолия, хлорид 1-бутил-3-метилимидазолия, метансульфонат 1-этил-3-метилимидазолия или метансульфонат 1-бутил-3-метилимидазолия или их смеси.
6. Способ по п. 1 или 2, отличающийся тем, что исходный раствор получается при помощи следующих стадий:
A1) сахарид и вода находятся в одном реакционном сосуде,
A2) в другой реакционный сосуд помещается высококипящий растворитель и предпочтительно катализатор,
A3) непосредственно перед стадией процесса b) компоненты смешиваются предпочтительно в смесительной камере,
причем растворы из стадий A1 и A2 предпочтительно в обоих реакционных сосудах отдельно друг от друга перед смешиванием предварительно нагреваются до температуры между 150 и 200°C.
7. Способ по п. 1 или 2, отличающийся тем, что растворитель с температурой кипения больше 60 и меньше 200°C представляет собой водяной пар, метанол или 2-бутанол.
8. Способ по п. 1 или 2, отличающийся тем, что исходный раствор содержит растворитель с температурой кипения больше 200°C в количествах от 5 до 90 мас.%
9. Способ по п. 1 или 2, отличающийся тем, что исходный раствор содержит хлорид металла или нитрат металла общей формулы MXn, причем M представляет собой металл, X - хлор или нитрат, а n - целое число от 1 до 4.
10. Способ по п. 1 или 2, отличающийся тем, что превращение в ГМФ осуществляется в присутствии кислоты, растворимой в исходном растворе.
11. Способ по п. 1 или 2, отличающийся тем, что превращение в ГМФ осуществляется при температуре от 100 до 250°C.
12. Способ по п. 1 или 2, отличающийся тем, что превращение в ГМФ осуществляется при давлении от 10 до 200 мбар.
13. Способ по п. 1 или 2, отличающийся тем, что процесс осуществляется в непрерывном режиме, причем исходный раствор и растворитель с температурой кипения больше 60 и меньше 200°C непрерывно подают в выпарной аппарат, а полученный раствор непрерывно отводят.
14. Способ по п. 1 или 2, отличающийся тем, что реакционный сосуд представляет собой пленочный выпарной аппарат или отгонную колонну.
15. Способ по п. 1 или 2, отличающийся тем, что растворитель с температурой кипения больше 60 и меньше 200°C подается в противотоке с исходным раствором.
16. Способ по п. 1 или 2, отличающийся тем, что получается дистиллят, который содержит более чем 60% ГМФ.
17. Способ по п. 1 или 2, отличающийся тем, что дистиллят применяется для получения 2,5-фурандикарбоновой кислоты или 2,5-бис(гидроксиметил)фурана.