Способ изготовления емкостей для термообработки сыпучих материалов
METHOD FOR MANUFACTURING CONTAINERS FOR HEAT TREATMENT OF LOOSE MATERIALS

Изобретение относится к производству емкостей для термообработки сыпучих материалов, например, для кристаллизации аморфного стекла литийалюмосиликатного состава.
Термообработка сыпучих материалов является неотъемлемой частью ряда технологических процессов. Для обеспечения более полезной загрузки объема печей обжига целесообразно применять различные емкости для размещения в них термообрабатываемого материала. К данным емкостям предъявляются определенные требования. Например, емкости должны обладать достаточной прочностью, чтобы обеспечивать целостность                                  в процессе обжига в условиях нагружения емкость на емкость. В тоже время материал емкости, в случаях его попадания в термообрабатываемый материал, не должен ухудшать его свойств. Данное требование особенно актуально для изделий радиотехнического назначения.
В случаях термообработки аморфного стекла литийалюмосиликатного состава, в результате которой происходит его кристаллизация, наиболее целесообразным является изготовление емкостей из того же материала.
3
Известным способом получения керамических изделий                                             из стеклокерамики литийалюмосиликатного состава, который может быть применен для производства емкостей для термообработки сыпучих материалов является способ изготовления антенного обтекателя из стеклокерамики литийалюмосиликатного состава (патент РФ №2326094, МПК С04В 35/19, С04В 33/28,  опубл. 10.06.2008 Бюл. №16), включающий измельчение предварительно закристаллизованного стекла, либо забракованных после термообработки изделий, либо использованных                             бомз-подставок, мокрым способом до получения шликера с плотностью 2,10÷2,20 г/см, тониной помола с остатком на сите 0,063 мм 4-7% и                          рН 7,5-9,0, предварительное формование в гипсовых формах заготовок произвольной формы, их повторную переработку в шликер, формование изделий и термообработку при температуре 1210-1250 °С в течение 4-8 часов со скоростью подъема и снижения температуры не выше 500 °С в час.
К недостаткам этого способа относится то, что описанные выше требования по параметрам шликера актуальны для изделий                                         из стеклокерамического материала литийалюмосиликатного состава,                         к которым предъявляются жесткие требования по конечным физико-техническим свойствам. В то время как достижение таких требований для емкостей для термообработки сыпучих материалов не требуется и приводит      к существенному увеличению трудоемкости при их изготовлении. Например, осуществление помола до получения шликера с остатком на сите 0,063 мм 4÷7 % требует большого времени (снижение тонины шликера на 1 % занимает 1÷2 часа работы мельницы). Получению шликера с рН 7,5÷9,0, требует его регулирование за счет введения концентрированной соляной кислоты НCl, что существенно увеличивает длительность его стабилизации. Термообработка при 1210-1250 °С в течение 4-8 часов требует применения высокотемпературных печей обжига при значительной длительности режима, при этом получаемая прочность и плотность не требуется для использования емкостей для термообработки сыпучих материалов.
3
Наиболее близким техническим решением является способ изготовления бомз-подставок для обжига стеклокерамических изделий (патент РФ №2634771, МПК В28В 1/26, С03С 10/00, С04В 35/14, опубл. 03.11.2017 Бюл. №31), включающий измельчение закристаллизованного стекла, либо забракованных после термообработки изделий, либо использованных бомз-подставок, либо отливок произвольной формы, получаемые из шликеров, оставшихся в подпиточных емкостях формовых комплектов после окончания набора стеклокерамических изделий мокрым способом до получения водного шликера с плотностью 2,10÷2,20 г/см, тониной помола с остатком на сите 0,063 мм 7,1÷12,5 %, формование заготовок в гипсовых формах и их сушку.
К недостаткам этого способа относится то, что требуется применение высокотемпературных печей обжига при значительной длительности режима.
Задачей настоящего изобретения является снижение трудоемкости при изготовлении емкостей для термообработки сыпучих материалов.
3
Поставленная задача достигается тем, что предложен способ изготовления емкостей для термообработки сыпучих материалов, включающий измельчение закристаллизованного стекла, либо забракованных после термообработки изделий, либо отливок произвольной формы, получаемые из шликеров, оставшихся в подпиточных емкостях формовых комплектов после окончания набора стеклокерамических изделий мокрым способом до получения водного шликера с плотностью 2,10÷2,20 г/см, тониной помола с остатком на сите 0,063 мм 7,1÷12,5 %, формование заготовок в гипсовых формах, их сушку и термообработку, отличающийся тем, что термообработку отформованных заготовок осуществляют при 800-1100 °С в течение 0,5-2 часов.
Расчетным путем авторами установлено, что при использовании емкости для термообработки сыпучих материалов минимально допустимая прочность при изгибе  материала из которого она изготовлена должна составлять не менее 15 МПа.
Экспериментально установлено, что для придания материалу такой прочности, температура обжига емкости для термообработки сыпучих материалов не должна быть ниже 800 °С, увеличение же термообработки более 1100 °С составляет уже 55 МПа. Дальнейшее повышение температуры обжига нецелесообразно, так как приведет лишь к незначительному увеличению прочности. При температуре обжига 1200 °С прочность составляет 75 МПа, при этом для обжига требуются уже печи обжига                            с повышенной температурой эксплуатации.
Экспериментально установлено, что длительность термообработки                   не должна быть меньше 0,5 часа, так как при этом не происходит полного прогрева обжигаемого изделия при температуре, что  отрицательно сказывается на однородности полученных по изделию свойств. Увеличение длительности термообработки более 2 часов также нецелесообразно, так как это приводит к росту электропотребления при том же качестве получаемых изделий.
Реализация предложенного способа.
3
Пример 1. Из забракованных после обжига изделий получили водный шликер с плотностью 2,13 г/см и тониной с остатком на сите 0,063 мм 5,9%, после введения кислоты и стабилизации значение рН составило 7,5. Длительность помола со стабилизацией составила 24 часа. Из полученного таким образом шликера отформовали заготовки емкостей для термообработки сыпучих материалов. Длительность набора заготовок составила 12 часов. После сушки в естественных условиях отформованные емкости были термообработаны при температуре 1250 °С в течении 6 часов со скоростью подъема температуры 100 °С/час. Общая длительность режима обжига (с учетом охлаждения печи) составила 60 часов.
Из полученных емкостей были изготовлены образцы и определена прочность при статическом изгибе, которая составила 123 МПа.
Пример 2.  Аналогично примеру 1 были отформованы заготовки емкостей для термообработки сыпучих материалов, которые термообрабатывались при различных температурах: 700, 800, 900, 1000, 1100, 1200 °С и временем выдержки 1 час, при скорости подъема температуры                     100 °С/час. Данные по длительности режима обжига и полученной прочности материала представлены в таблице.
Пример 3. Аналогично примеру 1 были отформованы заготовки емкостей для термообработки сыпучих материалов, которые термообрабатывались при температуре 900 °С без выдержки, с выдержкой 0,5; 2; 3; 6; 8 часов, при скорости подъема температуры 100 °С/час. Данные по длительности режима обжига и полученной прочности материала представлены в таблице.
В полученных в примерах 1–3 емкостях провели кристаллизацию литийалюмосиликатного стекла по следующему режиму сначала при температуре зародышеобразования 650 °С, а затем при температуре кристаллизации 1180 °С в течение 10 ч, при скорости подъема температуры 300 °С/час. При этом емкости были установлены в камерную печь одна                         на другую. После режима кристаллизации разрушений емкостей зафиксировано не было.
Таким образом, анализ приведенных выше примеров  показал, что применение способа по предложенному техническому решению позволяет существенно сократить трудоемкость при производстве емкостей для термообработки сыпучих материалов.
№
Т обжига,ºС
Время выдержки,час
Длительность режима обжига,час
Предел прочности при статическом изгибе,МПа
1 пример
1250
6
60
123
2 пример
1.
700
1
28
<10
800
1
30
15
900
1
32
17
1000
1
35
25
1100
1
40
50
1200
1
46
75
3 пример
1.
900
-
34
20
2.
900
0,5
34
22
3.
900
2
36
27
4.
900
3
38
30
5.
900
6
40
35
6.
900
8
41
36