Печь вакуумной сепарации губчатого титана

Область техники, к которой относится полезная модель
Полезная модель относится к области получения тугоплавких металлов, в частности, к печи для вакуумной сепарации губчатого титана.
Уровень техники
Известна электропечь аппарата сепарации (Основы металлургии, т. VII. Технологическое оборудование предприятий цветной металлургии. Под редакцией И.А. Стригина, А.И. Басова, Ф.П. Ельцева, А.В. Троицкого. - М.: Металлургия, 1975. - 1008 с., с. 690-691), включающая корпус, футеровку, нагреватели с токоподводами, термощупы. Корпус представляет собой герметичный стальной цилиндр со стенками толщиной 10 мм. Днище и верх кожуха выполнены из листа толщиной 16 мм. К верхнему листу корпуса приварено стальное кольцо, в котором сделан паз для установки водоохлаждаемого уплотнения. На цилиндрической поверхности корпуса находится арматура токоподводов с охлаждающей их системой, закрытая съемным кожухом, патрубок для присоединения электропечи к вакуумной системе, термощуп для замера температуры на наружной поверхности реторты. Футеровка выполнена двухслойной - огнеупорный слой из легковесного шамота, теплоизоляционный слой - из пенодиатомитового кирпича. Между кладкой и корпусом проложен асбестовый картон. Нагреватели распределены по трем зонам и выполнены петлеобразными из ленты нихрома Х20Н80 сечением 3,2×36 мм.
Недостатком данной нагревательной печи являются повышенные затраты на строительство футеровки, вызванные большим расходом кладочного раствора на выполнение огнеупорного и теплоизоляционного слоев из шамотного и пенодиатомитового кирпича. Кроме того, срок службы футеровки низкий из-за неравномерного распределения механических напряжений, возникающих в кладке при различной величине толщины кладочных швов и отклонениях кирпича по толщине.
Известен способ управления процессом вакуумной сепарации губчатого титана (патент РФ № 2590757, опубл. 10.07.2016, бюл. № 19), включающий многозонный нагрев аппарата сепарации, установленного в печь с нагревателями, измерение датчиками температуры ее значений в каждой зоне печи, сравнение измеренных значений температуры с заданными значениями для каждой зоны печи. В соответствии с известным способом собранный аппарат устанавливают в печь сепарации типа СШВ (печь сопротивления шахтная вакуумная). Печь состоит из трех зон, в каждой из которых установлены электрические нагреватели. В каждой зоне печи СШВ устанавливают по два термопреобразователя типа ТХА (термопара никельхром-никельалюминий, сокращенно хромель-алюмель).
Недостатком данного способа является измерение температуры в шахте печи термопреобразователями типа ТХА, в работе которых в условиях процесса вакуумной сепарации возникают недопустимые отклонения в показаниях в результате необратимого изменения термоэдс при температурах более 1000°С. Кроме того, термопреобразователи типа ТХА имеют низкий срок службы. Выход из строя и недопустимые отклонения в показаниях термопар ХА в ходе процесса вакуумной сепарации приводят к искажению и прерыванию информации о процессе, увеличению содержания хлора в кричной части блоков, появлению случаев направления блоков губчатого титана на повторную вакуумную сепарацию.
Известна система для контроля процесса вакуумной сепарации губчатого титана в аппаратах сепарации, разогреваемых в электропечах (патент РФ № 2596555, опубл. 10.09.2016, бюл. № 25), включающая датчики и приборы для измерения показаний процесса сепарации, приборы для измерения подводимой мощности к нагревателям, микропроцессорный контроллер, сервер с монитором и источник тока. Процессы вакуумной сепарации проводят в электропечи типа СШВ. В электропечи СШВ для контроля и регулирования температурой процесса установлены датчики в виде термопреобразователей типа ТХА.
Недостатком данной системы является то, что в шахте печи СШВ в условиях процесса вакуумной сепарации при 1030°С и абсолютном давлении менее 133 Па срок службы датчиков температуры типа ТХА снижается и возникают недопустимые отклонения в показаниях в результате необратимого изменения термоэдс при температурах более 1000°С. Выход из строя датчика ТХА в ходе процесса вакуумной сепарации приводит к прерыванию информации о процессе и снижению категории качества губчатого титана. Отклонения в показаниях термопар вносят искажения в работу зон нагрева печей. Данные отклонения приводят либо к локальному перегреву блока губчатого титана, что ведет к загрязнению титана железом из материала реактора, либо к недостаточной температуре процесса и повышенному содержанию в губчатом титане примеси хлора и направлению блоков губчатого титана на вакуумную сепарацию повторно.
Известны печь и аппарат вакуумной сепарации ОАО «СМЗ» с цикловым съемом 7,0 т губчатого титана (кн. Магниетермия редких металлов и их сплавов / Д.В. Дробот, Д.Л. Мельников, В.Н, Нечаев, П.Г. Детков; Соликамский магниевый завод. - Соликамск, 2021. - 172 с., с. 112) по количеству общих признаков принятые за ближайший аналог-прототип. Футеровка цилиндрического кожуха печи, включает огнеупорный и теплоизоляционный слои. На внутренней поверхности кирпичной огнеупорной кладки в шахте печи рядами расположены крючки, на которые подвешены нагревательные спирали, изготовленные из нихромовой проволоки. Для подвода электроэнергии к нагревателям используются токоподводящие стержни. В футеровке друг напротив друга размещены ряды из 12 токоподводящих стержней и 5 датчиков температуры типа ТХА. Огнеупорный слой футеровки выполнен из фасонного секторного шамотного кирпича, который имеет отклонения по толщине до ±2 мм. Толщина кладочных швов огнеупорной кладки равна 2-5 мм. При строительстве огнеупорного слоя футеровки печи шамотный кирпич выкладывается на кладочный раствор рядами, один ряд кирпича образует собой кольцо с внутренним диаметром равным внутреннему диаметру шахты печи. В качестве кладочного раствора используют огнеупорную смесь СВС-мертель «Гамма-3ХПм» (Патент РФ № 2138454). Перед запуском в работу производят разогрев пустой печи до температуры начала реакции самораспространяющегося высокотемпературного синтеза в кладочных швах. Процесс длится несколько секунд, а появляющийся в это время расплав активно взаимодействует с огнеупором футеровки и прочно сплавляется с ним, сваривая фасонные огнеупоры в монолит.
В ходе эксплуатации данного устройства выявлены следующие недостатки. Выполнение огнеупорного слоя футеровки из фасонного секторного кирпича с отклонениями по толщине, ограниченными допуском ±2 мм, установленным ГОСТ, приводит к различной толщине кладочных швов, возникновению перекосов и появлению трещин в кладке огнеупорного слоя футеровки. В процессе эксплуатации печи-прототипа определено, что реакция самораспространяющегося высокотемпературного синтеза проходит не полностью в кладочных швах огнеупорного слоя печи, выполненных из огнеупорной смеси СВС-мертель «Гамма-3ХПм». Сохраняются участки кладочных швов, в которых остается непрореагировавшая огнеупорная смесь. Позже в ходе ведения процессов вакуумной сепарации огнеупорная смесь в указанных участках самопроизвольно реагирует с образованием высокотемпературного расплава, который попадает из кладочного шва в шахту печи. В этом случае высокотемпературный расплав при попадании на электрические нагревательные спирали, вызывает короткие замыкания, перегорание нихромовой проволоки, из которой изготовлены нагреватели, возникновение непроизводительных простоев, прерывание информации о процессе и снижение производительности печи вакуумной сепарации. Кроме того, в шахте печи в условиях процесса вакуумной сепарации при 1030°С и абсолютном давлении менее 133 Па датчики температуры типа ТХА имеют низкий срок службы. В ходе процесса вакуумной сепарации выход из строя датчика ТХА приводит к прерыванию информации о процессе и снижению по этой причине категории качества блока губчатого титана. В результате необратимого изменения термоэдс при температурах более 1000°С в работе датчиков температуры типа ТХА возникают недопустимые отклонения в показаниях, что приводит к увеличению содержания примеси хлора в губчатом титане, направлению блоков губчатого титана на вакуумную сепарацию повторно.
Раскрытие сущности полезной модели
Технический результат направлен на устранение недостатков прототипа и заключается в повышении производительности печи за счет исключения простоев, возникающих из-за перегорания электрических нагревателей, снижении деформации и разрушения огнеупорного слоя печи, снижении расхода кладочного раствора, снижении количества процессов повторной вакуумной сепарации губчатого титана.
Технический результат достигается тем, что в предложенной печи вакуумной сепарации губчатого титана, содержащей цилиндрический кожух, огнеупорный слой, выполненный из шамотного секторного фасонного кирпича, теплоизоляционный слой, нагреватели электрического сопротивления, токоподводящие стержни, датчики температуры, новым является то, что огнеупорный слой по высоте шахты печи разделен на зоны 1 и 2, которые имеют соотношение высот h1:h2 равное 1:9,4.
Кроме того, кладочные швы огнеупорного слоя печи в зоне 1 высотой h1 выполнены из кладочного раствора и имеют огнеупорность 1770°С, и прочность на сдвиг не ниже 7 МПа.
Кроме того, кладочные швы огнеупорного слоя печи в зоне 2 высотой h2 обладают малой электропроводностью и выполнены из клея термостойкого, имеющего температуру применения не ниже 1300°С.
Кроме того, огнеупорный слой печи выполнен из шамотного фасонного секторного кирпича, имеющего отклонения по толщине в каждом ряду на величину не более ±0,5 мм.
Кроме того, в качестве датчиков температуры установлены термопреобразователи типа ТНН (термопара никельхромникель-никелькремний, сокращенно нихросил-нисил).
Соблюдение в огнеупорном слое печи соотношения между высотами зоны 1 и зоны 2, при котором зона 2 в 9,4 раза больше по высоте зоны 1 и применение в зоне 2 термостойкого клея, обладающего малой электропроводностью, позволяет исключить перегорание электрических нагревателей и прерывания процессов вакуумной сепарации. Кроме того, исключены перестановки аппарата из неисправной печи в исправную печь для продолжения прерванного процесса вакуумной сепарации, что повышает производительность печи и аппарата вакуумной сепарации.
Выполнение огнеупорного слоя футеровки из шамотного кирпича имеющего отклонения размеров в каждом ряду не более ±0,5 мм позволяет повысить прочность огнеупорного слоя футеровки, ведет к равномерному распределению механических напряжений в кладочных швах, снижает деформацию и разрушение огнеупорного слоя печи.
Экспериментальным путем установлено, что применение для контроля и регулирования температуры по зонам нагрева в печи датчиков температуры типа ТНН, в сравнении с датчиками температуры типа ТХА, используемыми в прототипе, позволяет повысить точность измерения температуры в ходе процесса, исключить прерывания в показаниях из-за выхода датчиков температуры из строя. Кроме того, применение датчиков температуры типа ТНН позволяет исключить повышенное содержание хлора в губчатом титане, возникающее из-за поддержания заниженной температуры по зонам печи, и тем самым снизить количество блоков губчатого титана, направляемых на повторный процесс вакуумной сепарации.
Краткое описание чертежа
На фигуре представлена печь для вакуумной сепарации губчатого титана. Печь содержит цилиндрический стальной кожух 1, футеровку, включающую огнеупорный слой 2, выполненный из шамотного фасонного секторного кирпича и теплоизоляционный слой 3, нагреватели электрического сопротивления 4, подсоединенные к токоподводящим стержням 5, датчики температуры 6, в печь установлена стальная реторта 7, к донному патрубку реторты приварено сливное устройство 8. Огнеупорный слой 2 печи разделен на зону 1, высотой h1 и зону 2, высотой h2.
Печь вакуумной сепарации губчатого титана работает следующим образом. Монтаж печи для работы: устанавливают стальной цилиндрический кожух 1. Выкладывают подину печи из теплоизоляционного и огнеупорного кирпича. Затем переходят к строительству шахты печи. Огнеупорный слой 2 печи строят из шамотного огнеупорного секторного фасонного кирпича (ГОСТ 8691-2018. Изделия огнеупорные общего назначения. Форма и размеры). Выполняют контроль размеров огнеупорного секторного фасонного кирпича по рядам, в каждый ряд подбирают секторный фасонный кирпич с отклонениями по толщине в пределах ±0,5 мм. Снизу вверх строят огнеупорный слой 2 печи. В первую очередь выкладывают зону 1 высотой h1, включающую 7 рядов огнеупорного секторного фасонного кирпича, которые выкладывают на кладочный раствор с толщиной кладочного шва 4 мм с прочностью кладочных швов на сдвиг не ниже 7 МПа. В качестве кладочного раствора используют, к примеру, огнеупорную смесь СВС-мертель «Гамма-3ХПм». Затем выкладывают зону 2 высотой h2, содержащую 67 рядов секторного фасонного кирпича. Ряды секторного фасонного кирпича в зоне 2, высотой h2 выкладывают на клей термостойкий с толщиной кладочного шва 2,5÷3 мм, имеющего температуру применения не ниже 1300°С. В качестве клея термостойкого применяют, к примеру, ТК-1300, АНКЕР-1600 или любой другой клеевой состав, подходящий по техническим характеристикам для эксплуатации в условиях процесса. Таким образом, при строительстве огнеупорного слоя по высоте шахты печи между зонами 1 и 2 соблюдают соотношение высот h1:h2 равное 1:9,4. Одновременно с огнеупорным слоем 2 возводят теплоизоляционный слой 3, который содержит кирпич пенодиатомитовый и засыпку из крошки пенодиатомитовой. На внутренней поверхности футеровки устанавливают по кругу крючки, на которые навешивают проволочные электронагреватели 4, изготовленные из нихрома. В футеровке и кожухе 1 печи размещают токоподводящие стержни 5. Устанавливают термопреобразователи 6 типа ТНН.
Предлагаемая печь работает циклами. Каждый цикл соответствует процессу вакуумной сепарации. Перед процессом монтируют аппарат вакуумной сепарации, содержащий реторту-реактор 7, в которой находится реакционная масса (блок губчатого титана, магний и хлорид магния), реторта 7 герметично закрыта крышкой, к донному патрубку реторты 7 приварено сливное устройство 8. Сверху на крышку аппарата устанавливают тепловой экран и реторту-конденсатор (на чертеже не показаны). Собранный и проверенный на герметичность аппарат устанавливают в шахту печи вакуумной сепарации. Реторту-реактор 7 аппарата разогревают до 980-1030°С подачей переменного тока на каждый из 12 нагревателей сопротивления 4 через стержни 5. В ходе разогрева и высокотемпературной выдержки контроль температуры в шахте печи вблизи стенки реторты-реактора и управление работой электрических нагревателей печи осуществляют автоматически по показаниям термопар 6 типа ТНН (термопара нихросил-нисил). Огнеупорный и теплоизоляционный слои футеровки печи обладают низкой теплопроводностью, снижают процент тепловых потерь и обеспечивают температуру на наружной поверхности кожуха печи на уровне санитарных норм в ходе процесса. Наружную поверхность верхней реторты-конденсатора орошают водой, аппарат вакуумируют через патрубок, расположенный во фланце крышки. В реторте-реакторе 1 при нагревании создается давление паров магния и хлорида магния. В аппарате создается перепад температур и давлений, в этих условиях магний и хлорид магния отгоняются из блока губчатого титана, находящегося в реторте-реакторе в реторту-конденсатор, где осаждаются на охлаждаемой водой поверхности. После окончания процесса печь отключают от электроэнергии. Аппарат охлаждают до 980°С, извлекают из печи и направляют на дальнейшее охлаждение в холодильнике. После этого в печь устанавливают следующий аппарат вакуумной сепарации и проводят процесс также как это описано выше. После каждого процесса проводят осмотр поверхности огнеупорного слоя футеровки. В ходе эксплуатации печи с периодичностью один раз в 2,5 месяца выполняют проверку термопреобразователей типа ТНН сравнением показаний рабочих термопреобразователей с показаниями образцового термопреобразвателя.
Применение по высоте зоны 2 в огнеупорном слое футеровки термостойкого клея имеющего малую электропроводность позволило исключить перегорания электрических нагревательных спиралей, изготовленных из нихромовой проволоки в ходе процессов, исключить прерывание процессов и повысить производительность печи вакуумной сепарации. Порядный подбор и строительство огнеупорного слоя футеровки из фасонного секторного кирпича, отклонение которого по толщине в каждом ряду не превышает ±0,5 мм, исключает неравномерное распределение механических напряжений в кладочных швах, образование трещин и деформацию кирпичной кладки, что увеличивает срок службы футеровки печи.
Применение в зоне 1 огнеупорного слоя печи кладочных швов с прочностью на сдвиг не менее 7 МПа позволяет сохранить достаточную прочность и снизить деформацию всего огнеупорного слоя футеровки.
Определено, что датчики температуры типа ТНН обладают повышенной точностью измерения в температурном интервале 375÷1100°С, отклонения показаний рабочих термопреобразователей от показаний образцового термопреобразвателя не превышает ±4°С при 1000°С на протяжении всего срока службы. Датчики температуры типа ТНН обладают также более продолжительным сроком службы в сравнении с датчиками температуры типа ТХА, что позволяет исключить прерывания показаний и замены датчиков температуры в ходе процессов вакуумной сепарации.  Точное измерение температуры при помощи датчиков температуры типа ТНН позволяет повысить качество губчатого титана за счет снижения содержания хлора в губчатом титане и железистых включений на поверхности блока губчатого титана, контактирующей со стенкой реторты-реактора в ходе процесса вакуумной сепарации. Снижение содержания хлора позволяет сократить выход блоков губчатого титана направляемых на вакуумную сепарацию повторно.
Результаты испытаний предлагаемой печи в сравнении с прототипом представлены в таблице. Представлены средние показатели, полученные на сериях из 543 и 625 процессов, проведенных в печи-прототипе и предлагаемой печи вакуумной сепарации.
По сравнению с прототипом предлагаемое устройство позволяет повысить производительности печи в среднем на 0,6 кг/ч, сократить занятость печи на 1,2 ч, сократить количество процессов, после которых, по причине повышенного содержания хлор-иона, блок губчатого титана направлялся на вакуумную сепарацию повторно. Исключены перегорания нихромовых нагревателей возникающие из-за попадания на электрические нагревательные спирали высокотемпературного расплава огнеупорной смеси. Вдвое с 2,5 до 5 мес. повысился средний срок службы датчиков температуры. Исключены замены термопреобразователей в ходе процессов вакуумной сепарации. Порядный подбор фасонного секторного кирпича с отклонениями по толщине ±0,5 мм  и применение огнеупорной смеси «Гамма 3ХПм» для строительства огнеупорного слоя печи в зоне 1 высотой h1 позволяет сократить расход кладочного раствора из огнеупорной смеси «Гамма 3ХПм» с 695 до 50 кг.
Показатели
Прототип
Предлагаемое решение
Количество процессов в серии
543
625
Деформация, разрушение огнеупорного слоя футеровки
есть
нет
Количество процессов с перегоранием нагревательных спиралей печи
7
0
Тип термопреобразователей в печи
ТХА
ТНН
Средний срок службы термопреобразователей, мес.
2,5
5
Количество процессов с заменой термопреобразователей в печи в ходе процесса
11
0
Из них процессы, после которых блоки губчатого титана направлены на повторную вакуумную сепарацию
3
0
Расход кладочного раствора на строительство огнеупорного слоя печи, кг
Огнеупорная смесь «Гамма 3ХПм»
695
50
Термостойкий клей
0
220
Длительность печного цикла, ч
123,7
122,5
Производительность печи, кг/ч
55,9
56,5
Цикловой съем губчатого титана, т
6,92
6,92