Реализация одноканального счета фотонов для рамановского наноспектрометра

РЕАЛИЗАЦИЯ ОДНОКАНАЛЬНОГО СЧЕТА ФОТОНОВ ДЛЯ РАМАНОВСКОГО НАНОСПЕКТРОМЕТРА

П.С. Парфенов Научный руководитель - д.ф.-м.н., профессор А.В. Баранов

Рассматриваются вопросы реализации методики регистрации излучения на основе одноканального счета фотонов, предназначенной для использования в рамановском наноспектрометре. Исследуются особенности приема и усиления сигнала фотоумножителя в режиме счета фотонов, а также алгоритмы программного управления процессом получения спектра.

Введение

Ближнепольная рамановская спектроскопия является передовым методом контроля с пространственным разрешением нанометрового масштаба таких параметров наноструктур, как размер, форма и взаимное расположение в пространстве, а также химический состав, внутренняя структура и наличие локальных механических напряжений. Наиболее распространенный способ регистрации рамановских спектров, применяемый в спектроскопии - с помощью ПЗС-линейки, что позволяет записывать спектр сразу на определенном интервале длин волн. По такой системе, в частности, построен монохро-матор SpectraPro (фирмы Acton Research Corp.), с помощью которого в разработанном нами рамановском наноспектрометре ближнего поля и производится запись спектра.

Однако для ряда задач регистрация с помощью ПЗС-линейки оказывается неподходящей. Во-первых, несмотря на высокую квантовую эффективность и значительное снижение собственных шумов при охлаждении, регистрация сигналов низкого уровня зачастую затруднена из-за природы шумов ПЗС-приемников. Во-вторых, при проведении одноканальной регистрации сигнала из-за малых размеры приемного элемента чувствительность оказывается недостаточной, а принцип функционирования системы считывания затрудняет реализацию на основе ПЗС-линейки синхронного детектирования с модуляцией расстояния «зонд-образец».

Для подобных задач применяются такие приемники, как фотоумножители и лавинные фотодиоды, позволяющие реализовать одноканальное детектирование с высокой чувствительностью и высоким быстродействием, хотя и с меньшей производительностью. Мы разработали для этой цели систему регистрации на основе фотоумножителя, позволяющую при работающем охлаждении регистрировать сигнал, начиная с уровня отдельных фотонов, и проводить исследования на выбранной величине длины волны или величины рамановского сдвига. Для такой системы также разработан алгоритм управления и создано специализированное программное обеспечение для регистрации спектров в одноканальном режиме.

Система приема и усиления оптического сигнала

В ближнепольной рамановской спектроскопии величина полезного сигнала измеряется в отдельных квантах, и в одноканальном режиме для их регистрации применяются фотоэлектронные умножители (ФЭУ) и лавинные фотодиоды (ЛФД). ЛФД ограничены активной зоной 10 мм и усилением от 50 до 200. ФЭУ могут иметь приемную площадку до 50 см, незначительный шум, усиление порядка 106 и большой динамический диапазон. Недостатком ФЭУ является меньшая чувствительность - самый чувствительный фотокатод (галлий-арсенид-фосфид) имеет эффективность около 40%, в то время как максимум чувствительности ЛФД и ФД составляет 85%. Также ФЭУ менее чувствительны к длинноволновому излучению. Однако статистическая флуктуация образования и уничтожения электронно-дырочных пар ЛФД создает больший шум, чем диноды ФЭУ [1]. Поэтому в качестве детектора люминесцентного и рамановского из-

лучения нами выбран фотоэлектронный умножитель как прибор, обладающий широким диапазоном и меньшим достижимым уровнем шума.

Помимо темнового сигнала важным параметром ФЭУ является квантовая эффективность счета на данной длине волны. Дело в том, что хорошие с точки зрения темнового сигнала ФЭУ по квантовой эффективности счета могут отличаться друг от друга в 1,5-3 раза. Нами выбран ФЭУ-106 с мультищелочным катодом на основе БЬКаКСБ и эффективностью счета ~4-9% в диапазоне длин волн люминесценции и рамановского рассеяния 550-650 нм [2]. Этот тип ФЭУ наиболее подходит и по конструктивным соображениям.

Схема испытания и отбраковки ФЭУ

Интенсивность темнового сигнала определяет минимальный регистрируемый полезный сигнал, и приемлемый уровень шума составляет несколько единиц импульсов в секунду. Достичь этого уровня бывает непросто, так как источников шума много - это термоэлектронная эмиссия фотокатода, шум тока утечки между анодом и другими электродами, автоэлектронная эмиссия электродов и пр. [2, 3]. К этому следует добавить эффект старения ФЭУ, в результате которого падает его чувствительность при больших загрузках и искажаются одноэлектронные характеристики. Отдельные экземпляры ФЭУ одного и того же типа могут значительно отличатся друг от друга по характеристикам и по темновому току даже в пределах одной партии. Поэтому из всех имеющихся в распоряжении следовало выбрать те, которые обладали наименьшими темновыми сигналами.

Для испытания различных экземпляров ФЭУ-106 при работе в одноэлектронном режиме и при охлаждении элементами Пельтье и выбора лучшего из них собран специальный стенд, блок-схема которого показана на рис. 1. В состав стенда входят: свето-диод, альтернативно подключаемый к генератору импульсов Г5-15 или к регулируемому источнику питания +3 В; УТФ - устройство для охлаждения фотокатода ФЭУ [4], теплорассеивающий коллектор которого охлаждается проточной водой; высоковольтный блок питания со ступенчатой регулировкой от 0,5 до 2,5 кВ для питания делителя напряжения ФЭУ; эмиттерный повторитель для согласования выходного сигнала ФЭУ с входом предусилителя 8Я445Л, и счетчик фотонов БЯ400 [5].

Рис. 1. Блок-схема стенда для испытаний и отбраковки ФЭУ: 1 - генератор Г5-15; 2 - источник питания светодиода +3 В; 3 - светодиод 3Л341

Всего испытано 5 шт. ФЭУ-106. Все блоки и электрические элементы стенда включались заранее за 1-2 часа до начала испытаний данного экземпляра ФЭУ. Сам ФЭУ устанавливался на стенд накануне дня испытаний и надежно изолировался от света с тем, чтобы его фотокатод успел «отдохнуть» от полученных случайных засветок.

Из испытанных экземпляров только один ФЭУ (№ 1666) имеет хорошую счетную характеристику шумовых импульсов при постоянном уровне, соответствующую классическим кривым счетных характеристик ФЭУ [2, 3]. Отчетливо выраженное плато счетной характеристики позволяет выбрать рабочее напряжение для ФЭУ. Оно в данном случае равно 2,0 кВ.

При испытаниях совместно с УТФ (устройство, термоохлаждающее ФЭУ, [4]) отобранный экземпляр ФЭУ также показал наилучшие результаты. Если остальные ФЭУ давали коэффициент уменьшение шума К, т.е. отношение Ыш при комнатной температуре к Ыш при охлаждении фотокатода, равный 6-10, то экземпляр под №1666 дал К = 70-100. Как известно, количество поглощаемой теплоты (или выделяемой на другом коллекторе термобатареи) прямо пропорционально I - силе тока, проходящего через коллектор. Казалось бы, чем больше I, тем больше охлаждение и тем меньше шум ФЭУ. Однако по ряду причин не рекомендуется охлаждать ФЭУ ниже -20°C [2], кроме того, большой ток становится источником лишней теплоты и мешает охлаждению. Поскольку в имеющемся блоке УТФ нет датчиков температур, то ток подобран по максимальному уменьшению шума (К = 100). Соответствующая оптимальная величина I оказалась равной 2,6 А. Величина К может меняться от измерения к измерению приблизительно на 10% в ту или иную сторону из-за статистической природы шума и внешнего воздействия.

Усиление и регистрация сигнала ФЭУ

Заключенный в охлаждающий корпус ФЭУ мы подключили на выход боковой щели монохроматора Acton SpectraPro-2558, оснащенного голографическим notch-фильтром (режекторный фильтр высокой добротности). Сам монохроматор установлен на оптическом столе, а к его фронтальной выходной щели подключена ПЗС-камера An-dor iDus DU401U.

Рис. 2. Схема принципиальная подключения ФЭУ к предусилителю. R = 180 кОм,

С = 0,05 мкФ

Сигнал с выхода эмиттерного повторителя ФЭУ подается на вход предусилителя 8Я445А, и далее - на счетчик фотонов 8Я400 [5]. Для счетчика 8Я400 критична не амплитуда импульса, а время нарастания фронта импульса - для надежного переключения триггера оно должно составлять несколько наносекунд. Для этого ФЭУ подключен по специальной согласующей схеме (рис. 2), рекомендованной изготовителем счетчика [5]. При напряжении питания ФЭУ 1900 В максимальная амплитуда импульсов на выходе повторителя составляет 3 мВ. Счетчик фотонов рассчитан на регистрацию импульсов от 2 до 300 мВ, но рекомендуемая величина - 100 мВ, поэтому для усиления задействованы

два каскада усилителя SR445A (коэффициент усиления каждого каскада Кун=5). Анализ амплитудного распределения импульсов показал, что значение уровня дискриминации должно составлять -50 мВ. В этом случае при комнатной температуре регистрируется ~80 имп/с, а при включенной системе охлаждения - единицы импульсов.

Разработанная система приема сигнала позволяет при работающем охлаждении регистрировать сигнал, начиная с уровня отдельных фотонов, и проводить исследования на выбранной величине длины волны или величины рамановского сдвига.

Алгоритм программного управления

Для согласования работы монохроматора и счетчика фотонов мы разработали алгоритм управления и специализированное программное обеспечение (ПО), позволяющие в одноканальном режиме регистрировать спектры рамановского рассеяния или люминесценции. Получение спектров с помощью ФЭУ возможно при реализации пошагового поворота решеток монохроматора ARC SpectraPro-2500i в заданном интервале длин волн и синхронизации работы счетчика фотонов SR400 с перемещением решеток.

Задача разработки ПО возникла вследствие того, что имеющееся штатное ПО монохроматора создано для работы с ПЗС-линейкой и не предусматривает ни сканирующий режим работы, ни синхронизацию работы с другими блоками, а штатное программное обеспечение для счетчика фотонов отсутствует. Однако как для счетчика фотонов, так и для монохроматора предусмотрена возможность управления от компьютера через интерфейс RS-232 и предоставлена документация по наборам используемых команд управления [5, 6]. Кроме того, драйверы монохроматора предоставляют возможность управления через виртуальный последовательный COM-порт, физически реализованный через соединение USB - это обеспечивает большую скорость передачи данных, чем через COM-порт, но оставляет прежним весь набор команд управления монохроматора.

Возможно два режима сканирования спектрального диапазона - пошаговый поворот решетки со счетом сигнала в каждой точке и непрерывный поворот решетки с параллельным счетом сигнала. Преимуществом непрерывного сканирования является меньшее время, требуемое для получения спектра, но мы реализовали первый вариант, так как при пошаговом режиме проще реализовывать синхронизацию.

Для получения спектра в одной точке необходимо выполнить следующие действия (рис. 3, а):

1. последовательно вывести на выходную щель монохроматора излучение на определенных длинах волн в заданном диапазоне;

2. поточечно сохранить значение сигнала для этих длин волн;

3. вывести на экран в виде графика и сохранить в виде файла.

Таков алгоритм в первом приближении, рассмотрим его подробнее. При запуске выполняется очистка массива отсчетов, освобождая место для новых данных. Далее осуществляется поворот решетки монохроматора в положение первого отсчета, счетчик переводится в режим единичного счета, приборы получают обновленные параметры работы, вычисляется время цикла, требуемое для получения одного отсчета (складывается из общего времени выборки, «отдыха» счетчика и поворота решетки), запускается счетчик и включается таймер - т.е. запускается цикл опроса.

Циклически, по прерыванию от таймера, считываются данные последнего отсчета (которые заносятся в массив отсчетов), вызывается перерисовка экрана, проверяется достижение верхней границы диапазона (при достижении таймер выключается), решетка монохроматора поворачивается в следующее положение (а значения длины волны и сдвига заносятся в соответствующие массивы), перезапускается счетчик.

Общий алгоритм работы программы (рис. 3, б) включает в себя дополнительные процедуры: создание классов окна и приборов при запуске программы, установки пользователем требуемых параметров, подключения приборов, вывода полученных данных на экран и сохранения в файл, освобождения ресурсов, а также работы с ранее записанными данными без подключения приборов.

Рис. 3. Функциональная схема работы подпрограммы получения спектра

и программы целиком

Для создания управляющей программы «FrameWork» мы выбрали среду разработки Microsoft Visual C++ 6.0 с использованием библиотеки MFC, упрощающей программирование оконных программ под Windows [7]. Программные модули счетчика фотонов SR400 и монохроматора SP2500i реализованы в виде классов SR_COUNTER и ARC_MONOCHROMATOR соответственно (рис. 4). При этом начальная инициализация данных классов производится конструкторами при запуске программы, а непосредственное установление/разрыв связи с приборами производится методами Open/Close. Метод Open обоих классов осуществляет также инициализацию приборов, передавая в них заданные пользователем параметры. Методы этих классов можно условно разделить на две группы - интерфейсные функции, обеспечивающие доступ к данным классов (Get* и Set*- для чтения и записи данных соответственно), и управляющие функции, эквивалентные командам управления приборов.

В уже существующий класс рабочей области окна CChildView помещены не только операции вывода данных на экран в графическом виде (эти операции размещены в функции прорисовки рабочей области OnPaint). Там размещены и функции, отвечающие за работу с приборами (через обращение к методам классов приборов), организацию циклической работы по прерываниям, обработку полученной информации и обработку сообщений пользователя. С одной стороны, из-за этого класс рабочей области окна оказался заполнен функциями, не связанными непосредственно с задачами прорисовки, с другой - разнесение функций по разным классам привело бы к разрастанию количества интерфейсных функций доступа, поскольку работа идет с одним и тем же массивом данных.

Методы работы с файлами, выбора пользователем режима работы приборов (с вызовом методов класса CChildView) и вызова дочерних окон размещены в классе главного окна CMainFrame.

Для хранения данных отсчетов (количества импульсов, длины волны отсчета и величины сдвига) мы использовали три динамических массива класса CArray (на базе шаблонов): m_SRdata, m_ARCwavelenght и m_ARCshift размерностью long, double и float соответственно. Функциональная схема взаимодействия объектов программы показана на рис. 4.

Рис. 4. Функциональная схема взаимодействия классов программы и массивов данных

Для вывода данных на экран мы использовали два основных режима отображения по оси абсцисс - в нанометрах и обратных сантиметрах, и один дополнительный - в порядковых номерах отсчета. Основные режимы предназначены для отображения записываемого спектра, дополнительный режим - для записи сигнала во времени в режиме отладки. Поскольку массиву отсчета соответствуют также и массивы длин волн и сдвига, то при выводе требуется только провести масштабирование графика по размерам экрана.

Для сохранения данных в файл мы выбрали формат хранения отсчетов как отдельных строк в следующем виде (длина волны, величина сдвига и число отсчетов): nm cm-1 counts

652.004 467.95 8

652.008 468.044 65

652.012 468.138 83

При чтении файла производится преобразование данных из строкового вида в числовой, с занесением величин в соответствующие массивы.

Для обмена данными с приборами мы задействовали синхронный режим, хотя предпочтительнее выглядит асинхронный режим с использованием прерываний. Оба прибора отвечают на запросы практически мгновенно, и в большинстве случаев задержкой на ответы можно пренебречь. Работа по прерываниям однозначно предпочтительна при ожидании окончания поворота решетки или процесса выборки, но мы ее не реализовали из-за большей сложности. Вместо этого при расчете периода ожидания учитываются как заранее измеренное время, требуемое на поворот решетки, так и заданное пользователем время выборки. Также введена проверка на случай приема ответа «данные не готовы» - в этом случае запрос повторяется.

Счетчик фотонов обеспечивает точность задания времени выборки 0,1 мкс (частота дискретизации 10 МГц) и точность установки уровня дискриминации 0,5 мВ. Ввиду

ненужности такой точности, а также для упрощения расчетов мы установили шаг времени выборки 1 мс и шаг уровня дискриминации 1 мВ. Внешний вид окна программы показан на рис. 5.

Рис. 5. Окно программы с рамановским спектром кремния и окнами настройки

параметров

Разработанный алгоритм управления и созданная на его основе управляющая программа позволяют согласовывать работу счетчика фотонов и монохроматора и получать спектры излучения. Возможно дальнейшее наращивание модулей, например, для реализации функций записи двухмерного распределения сигнала по исследуемому участку.

Заключение

Рассмотрена реализация методики регистрации излучения на основе одноканаль-ного счета фотонов, предназначенной для использования в рамановском наноспектро-метре. На основе проведенного исследования особенностей приема и усиления сигнала ФЭУ в режиме счета фотонов предложен и оптимизирован алгоритм управления записью спектра.

Выражается благодарность С.А. Топоркову за помощь в работе и подготовке этого материала.

Литература

1. Kenneth J. Kaufmann. Light Levels and Noise Guide: Detector Choices // Photonics Spectra. - July 2000. - P. 149-153.

2. Перцев А.Н., Писаревский А.Н. Одноэлектронные характеристики ФЭУ и их применение. - М.: Атомиздат, 1971. - 78 с.

3. Анисимова И.И., Глуховской Б.М. Фотоэлектронные умножители. - М.: Советское радио, 1974. - 64 с.

4. Устройство УТФ. Техническое описание и инструкция по эксплуатации ПУ 1.472.030 ТО. 1982. - 19 с.

5. Model SR400. Gated photon counter. Revision 2.5. - Stanford Research System, 2005. -p. 96.

6. Operation instructions Acton Research Corporation SpectraPro-2500i. Rev. 3.08.29. - Acton Research Corporation. - P. 14.

7. Олафсен Ю., Скрайбнер К., Уайт К. Visual C++ и MFC. Энциклопедия пользователя. - Киев: Диасофт, 2000. - 720 с.

8. Титов О. Работа с коммуникационными портами (COM и LPT) в программах для Win32 [Электронный ресурс]. - Режим доступа: http://www.realcoding.net/article/view/2416, свободный.