Изготовление комплекта стандартных образцов предприятия состава смесей моногидрата кальция щавелевокислого и оксида меди, аттестованных по массовой доле воды

РАЗРАБОТКА, ПРОИЗВОДСТВО СТАНДАРТНЫХ ОБРАЗЦОВ

УДК 006.9:53.089.68:

изготовление комплекта стандартных образцов предприятия состава смесей моногидрата кальция щавелевокислого и оксида меди, аттестованных

по массовой доле воды

A. В. Сапрыгин - начальник Центральной заводской лаборатории ОАО «УЭХК», д-р тех. наук, лауреат Государственной премии РФ

B. М. Голик - заместитель начальника ЦЗЛ ОАО «УЭХК» по контрольно аналитическим работам, канд. хим. наук

C. А. Трепачев - руководитель группы спектрального анализа химико-аналитической лаборатории ЦЗЛ ОАО «УЭХК», канд. тех. наук

Н. Г. Герасимович - ведущий инженер-химик группы спектрального анализа химико-аналитической лаборатории ЦЗЛ ОАО «УЭХК»

Е. В. Якубовская - инженер-химик группы спектрального анализа химико-аналитической лаборатории ЦЗЛ ОАО «УЭХК»

И. Г. Лапп - инженер-химик группы спектрального анализа химико-аналитической лаборатории ЦЗЛ ОАО «УЭХК»

Исследованы свойства моногидрата кальция щавелевокислого с целью разработки стандартного образца предприятия, аттестованного по массовой доле химически связанной воды. Экспериментально подтверждена возможность разделения гигроскопической и кристаллизационной воды при нагревании моногидрата кальция щавелевокислого. Выбраны исходные материалы для изготовления комплекта стандартных образцов предприятия: моногидрат кальция щавелевокислого и оксид меди. Изготовлен комплект, состоящий из пяти экземпляров стандартных образцов состава дисперсных материалов, аттестованных по массовой доле химически связанной воды, и установлены его метрологические характеристики.

Ключевые слова: моногидрат кальция щавелевокислого, оксид меди, аттестация по массовой доле химически связанной воды.

ВВЕДЕНИЕ

В системе обеспечения единства измерений для эффективной деятельности аналитических лабораторий широко используются стандартные образцы (СО) состава и свойств материала (вещества), но в Государственном реестре стандартных образцов Российской Федерации отсутствуют СО, аттестованные по массовой доле воды, стабильные при хранении.

Проблем в создании стандартных образцов, аттестованных по массовой доле воды, много, поэтому чаще всего ограничиваются использованием аттестованных смесей (АС), так как к ним предъявляются более низкие требования, чем к СО. Все аттестованные смеси имеют ограниченный срок годности - от одних суток до одного месяца.

Одна из проблем заключается в том, что внешние условия (температура, давление и влажность окружающей среды) влияют на аттестованную характеристику - массовую долю воды в образце. Кроме того, на изменение содержания воды во времени оказывают влияние условия хранения, способ приготовления образцов, степень измельчения и т. д.

Другая проблема при создании СО заключается в выборе метода аттестации, так как необходимо обеспечить запас по точности у аттестованного значения СО относительно методов и средств измерений, которые будут калиброваться, градуироваться и контролироваться с помощью этого СО.

В данной работе предпринята попытка создания СО, аттестованных по массовой доле воды, стабильных при хранении в нормальных условиях. Впервые предложено использовать дисперсные материалы - моногидрат кальция щавелевокислого в качестве носителя размера массовой доли воды и оксид меди в качестве инертной составляющей образца, а также предложено использовать для аттестации не всю воду, а только химически связанную (кристаллизационную).

СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЯ

Для исследования свойств моногидрата кальция щавелевокислого использовали анализатор влажности АВ-712 УМ производства ЗАО «НЗХК-ИНЖИНИРИНГ», предназначенный для определения массовой доли воды в оксидах урана кулонометрическим методом,

анализатор углерода и влажности RC 612 фирмы LECO (США), предназначенный для определения свободной и кристаллизационной воды в неорганических материалах методом инфракрасной абсорбции. Также использовали весы аналитические АЕ 200 фирмы Mettler Toledo с погрешностью взвешивания ±0,2 мг.

ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ

Моногидрат кальция щавелевокислого применяется для калибровки анализаторов влажности RC 412, RC 612 фирмы LECO и при приготовлении аттестованных смесей для поверки анализаторов [1], которые не хранят, а применяют сразу после приготовления. Согласно литературным данным [2], для удаления гигроскопической воды из моногидрата кальция щавелевокислого его можно нагревать до температуры 115 оС, выделение молекулы кристаллизационной воды происходит в интервале температур (115-200) °С.

В связи с этим возникла идея использовать кристаллизационную воду моногидрата кальция щавелевокислого в качестве аттестованной характеристики после удаления гигроскопической влаги высушиванием при температуре 105 °С для создания стандартных образцов предприятия (СОП), аттестованных по массовой доле воды. В паспорте на образец моногидрата кальция щавелевокислого, поставляемого к анализаторам RC 412, RC 612, дается указание перед применением образца проводить высушивание вещества при температуре 105 °С в течение одного часа. В методике поверки анализаторов RC 412, RC 612, разработанной УНИИМ Госстандарта России, также предусмотрена операция предварительного высушивания при температуре (105 ± 3) °С. При этом, по всей вероятности, подразумевается, что высушивание проводят при атмосферном давлении в сушильном шкафу, а потери кристаллизационной воды не превышают чувствительности метода определения.

На рис. 1 приведена кривая выделения воды, полученная при нагревании на анализаторе RC 612 моногидрата кальция щавелевокислого, предварительно высушенного при температуре (105 ± 3) °С. Выделение химически связанной воды наблюдается при температуре свыше 105 °С, что вполне согласуется с данными в приведенных ссылочных материалах [1,

34 Certified Reference Materials № 4, 2011

2]. Однако вид кривой выделения воды в значительной степени зависит от времени нагревания образца при заданной температуре. Если выдерживать образец при температурах (105-115) °С в течение непродолжительного времени, то и дифференциальное и интегральное значения массы выделившейся воды незначимы по сравнению с максимальным значением интенсивности относительного аналитического сигнала и площадью под кривой выделения воды.

При увеличении продолжительности нагревания при температуре даже менее 105 °С в условиях потока осушенного газа-носителя при невысоких значениях интенсивности аналитического сигнала общая масса выделившейся химически связанной воды увеличивается и становится значимой. Это демонстрируется на рис. 2, где приведена кривая выделения воды при температуре 90 °С из моногидрата кальция щавелевокислого, предварительно высушенного при температуре (105 ± 3) °С. Выделение кристаллизационной воды идет с постоянной скоростью. За 30 минут массовая доля выделившейся кристаллизационной воды составила 1,8 %.

На рис. 3 приведена кривая выделения воды при нагревании моногидрата кальция щавелевокислого, предварительно высушенного при температуре (105 ± 3) °С, полученная на анализаторе RC 612. Выделение химически связанной воды при температуре 100 °С идет с заметной скоростью. Массовая доля выделившейся воды в течение 1 часа при скорости газа-носителя 0,75 л/мин составила 9,7 %, то есть практически вся кристаллизационная вода (паспортное значение массовой доли воды 12,3 %) выделилась при температуре высушивания 100 °С и может выделиться полностью при продолжении процесса.

Этот факт поставил под сомнение возможность разделения гигроскопической и кристаллизационной воды при рекомендуемой температуре 105 °С [1, 2]. В справочной литературе не были найдены данные о константах равновесия реакции диссоциации моногидрата кальция щавелевокислого. Не найдены также значения термодинамических функций: энтальпии,

Рис. 1. Кривая выделения воды из моногидрата кальция щавелевокислого в процессе нагревания на анализаторе ЯО 612

Рис. 2. Кривая выделения воды из моногидрата кальция щавелевокислого в процессе нагревания при температуре 90 °С

Рис. 3. Кривая выделения воды из моногидрата кальция щавелевокислого в процессе нагревания при температуре 100 °С

энтропии, энергии Гиббса, знание которых позволяет произвести расчеты или оценку значений констант диссоциации при различных температурах, поэтому дальнейшие исследования моногидрата кальция щавелевокислого были направлены на поиски условий разделения гигроскопической и кристаллизационной воды.

На рис. 4 приведена кривая выделения воды в процессе нагревания на анализаторе RC 612 моногидрата кальция щавелевокислого, на которой продемонстрировано разделение гигроскопической и кристаллизационной воды в образце (образец моногидрата кальция щавелевокислого увлажнен специально). Увлажненный образец моногидрата кальция щавелевокислого нагревали в диапазоне температур от 50 до 110 °С с выдержкой при температурах 50, 70, 90 и 110 °С.

Как видно из представленной на рис. 4 кривой, при температуре 50 °С из исследуемого образца удаляется гигроскопическая влага. При последующем нагревании

Рис. 4. Кривая выделения воды из увлажненного образца моногидрата кальция щавелевокислого в процессе нагревания на анализаторе ЯО 612

Рис. 5. Кривая выделения воды из моногидрата кальция щавелевокислого в процессе нагревания при температуре 75 °С

образца до температуры 70 °С количество выделившейся химически связанной воды ниже чувствительности метода определения, при температуре 70 °С количество выделившейся химически связанной воды незначительное (0,019 % масс.), и при температуре свыше 70 °С наблюдается процесс выделения химически связанной воды. Это также подтверждается результатами исследования на анализаторе ЯО 612 моногидрата кальция щавелевокислого при нагреве в диапазоне от 75 до 200 °С, приведенными на рис. 5.

На кривой, приведенной на рис. 5, наблюдается незначительное выделение химически связанной воды (0,023 % масс.) в процессе нагревания при температуре 75 °С моногидрата кальция щавелевокислого.

Из приведенных на рис. 4 результатов исследований следует, что высушивание моногидрата кальция щавелевокислого при температуре 105 °С не гарантирует отсутствие потерь кристаллизационной воды.

Потери при сушке части кристаллизационной воды моногидрата кальция щавелевокислого не удается обнаружить с помощью поверенного анализатора ЯО 612, поэтому потери кристаллизационной воды (если они есть) при проведении измерений учитываются автоматически.

Величина потерь (массовая доля кристаллизационной воды) будет прямо пропорциональна объему сушильного шкафа и обратно пропорциональна массе просушиваемого моногидрата кальция щавелевокислого, а также будет зависеть от давления и влажности воздуха.

Для отделения гигроскопической воды была выбрана температура 60 °С, так как при этой температуре даже в условиях потока осушенного газа не наблюдается выделение кристаллизационной воды, то есть потери химически связанной воды ниже чувствительности метода определения.

Возможность количественного разделения гигроскопической и кристаллизационной воды в об-

Рис. 6. Кривая выделения воды из увлажненного образца моногидрата кальция щавелевокислого в процессе нагревания с начальной температуры 60 °С

разце моногидрата кальция щавелевокислого демонстрируется на рис. 6, где приведены результаты исследования увлажненного образца моногидрата кальция щавелевокислого при нагреве в диапазоне от 60 до 250 °С с выдержкой в течение 3000 с при температуре 60 °С.

Представленная на рис. 6 кривая показывает, что при температуре 60 °С из исследуемого образца количественно удаляется гигроскопическая влага, а при дальнейшем его выдерживании при данной температуре в течение 3000 с потерь кристаллизационной воды не наблюдается.

В условиях сушильного шкафа эти потери будут еще ниже, так как продукт диссоциации моногидрата кальция щавелевокислого (вода) не удаляется из сферы реакции, а также в воздухе всегда присутствуют пары воды, которые будут способствовать смещению равновесия реакции диссоциации в сторону образования исходных продуктов.

После того как были найдены условия разделения гигроскопической и химически связанной воды для моногидрата кальция щавелевокислого, а именно высушивание при температуре 60 оС, предполагалось установить массовую долю химически связанной воды гравиметрическим методом. Известно, что обезвоженный оксалат кальция активно поглощает влагу из атмосферного воздуха, а при гравиметрическом определении воды после разложения моногидрата бюксы с пробами извлекаются из сушильного шкафа, и, перед тем как они будут закрыты крышками, произойдет кратковременный контакт проб с атмосферным воздухом. Для того чтобы проверить, происходит ли поглощение воды оксалатом кальция в момент кон-

такта с атмосферой, был поставлен эксперимент. Навески моногидрата кальция щавелевокислого помещали в кварцевые лодочки, лодочки -в стеклянные бюксы, крышки бюк-сов устанавливали на ребро, затем проводили разложение моногидрата при температуре (250 ± 10) °С. Бюксы вынимали из сушильного шкафа, быстро закрывали крышками, помещали их в эксикатор, сразу переносили к анализатору RC 612 и проводили определение воды.

Массовая доля воды, найденная в пяти пробах обезвоженного кальция щавелевокислого, составила от 0,03 до 0,05 %. Аналогичные результаты получаются, если кварцевую лодочку с полностью обезвоженным оксалатом кальция на 15-20 с вынимали из печи анализатора на воздух и снова проводили определение воды. Эти опыты проведены при относительной влажности воздуха 40 %.

Из изложенного выше следует, что при определении массовой доли воды гравиметрическим методом вряд ли удается взвесить полностью обезвоженный оксалат кальция.

Для установления массовой доли химически связанной воды в моногидрате кальция щавелевокислого были использованы паспортные данные, а результаты гравиметрического определения использованы в качестве подтверждающих измерений.

Данные о содержании воды в моногидрате кальция щавелевокислого получены из паспорта на калибровочный образец фирмы LECO Part. № 502-091 Lot № 1027, в котором указано теоретическое содержание воды - 12,3 % масс., а массовая доля моногидрата кальция щавелевокислого не менее 99 %. Массовую долю моногидрата кальция щавелевокислого (MJ, %, рассчитывали по формуле:

М0к =

100 + 99

= 99,5.

Значение массовой доли воды в моногидрате кальция щавелевокислого (М1), %, принимали (12,3 х 0,995) = = 12,24.

Погрешность расчетного значения массовой доли воды, %, в виде полуширины интервала - ДМ1, принимали равной (12,3 х 0,005) = 0,06.

Массовая доля воды в моногидрате кальция щавелевокислого составляет (М1 ± ДМ1) = (12,24 ± ± 0,06) %.

Среднее значение массовой доли химически связанной воды по результатам гравиметрического определения из п = 21 измерений составляет 12,19 % и находится в пределах доверительных границ погрешности аттестованного значения.

В качестве инертного наполнителя образца рассмотрена возможность использования диоксида титана, оксида меди, диоксида кремния, предварительно просушенных при температуре (60 ± 5) °С.

В каждом из этих материалов устанавливали массовую долю воды кулонометрическим методом на анализаторе влажности твердых материалов типа АВ-712 УМ при температуре (500 ± 50) °С после удаления адсорбированной воды высушиванием при температуре 60 °С в течение двух часов. Результаты измерений представлены в табл. 1.

Для оксида меди и кварцевого порошка (табл. 1) результаты измерений массовой доли воды в этих веществах не превышают нижней границы диапазона определяемых содержаний воды, установленных ОСТ 95 974 [3] - 0,030 массовых долей, %.

Для изготовления комплекта СОП в дальнейшем был использован мелкодисперсный, однородный оксид меди. Оксид меди обладает очень малым сродством к воде. Гидрат оксида меди, полученный при взаимодействии солей меди и щелочей, при нагревании разлагается с выделением оксида меди. Выделение оксида меди наблюдается даже при кипячении раствора, содержащего гидроксид меди. Количество влаги, сорбируемой на поверхности при хранении на воздухе

в закрытой склянке, невелико, так как результаты измерений массовой доли воды в оксиде меди без предварительного высушивания также не превышают нижней границы диапазона определяемых содержаний воды, установленных ОСТ 95 974 [3] - 0,030 %.

В бюксы помещали (12 -г- 13) г оксида меди, удаляли гигроскопическую воду в микроволновом муфеле при температуре 60 °С в течение двух часов. После просушивания оксид меди помещали в эксикатор, заполненный серной кислотой.

Для установления содержания воды в оксиде меди проводили 21 измерение массовой доли воды кулонометрическим методом по ОСТ 95 974 [3]. Результаты измерения массовой доли воды в оксиде меди не превышают значения нижней границы диапазона МВИ. Массовую долю воды в оксиде меди (М2) принимали равной 1/2 от значения нижней границы диапазона определяемых содержаний воды (0,030 %), установленной по ОСТ 95 974 [3] - 0,015 %.

Погрешность измерения массовой доли воды в оксиде меди (ДМ2), %, принимали равной 1/2 от значения нижней границы диапазона определяемых содержаний воды (0,030 %), установленной по ОСТ 95 974 [3] - 0,015 %.

Массовая доля воды в оксиде меди, установленная по ОСТ 95 974 [3].

Массы моногидрата кальция щавелевокислого (т1т), г, и оксида меди (т2т), г, необходимые для приготовления экземпляра СО с массовой долей воды (Ат) (т = 1, ..., 5), %, рассчитывали по формулам 2 и 3 соответственно:

Ю1т =

(Ат-М2)-тсо М-\ -М2

Таблица 1

Определение массовой доли воды в веществах, предполагаемых для использования в качестве инертного наполнителя

Вещество Свойства 1 °С разл"' Массовая доля воды после просушивания при температуре 60 оС в течение 2 часов, %

Диоксид титана Мелкодисперсный, однородный 1640 0,038; 0,041; 0,037; 0,042

Оксид меди Мелкодисперсный, однородный 1026 < 0,03

Кварцевый порошок Мелкодисперсный, однородный 1500 < 0,03

т. = т.. - т ,

2т СО 1т'

где т1т - масса моногидрата кальция щавелевокислого, г (табл. 2, графа 4);

т2т - масса оксида меди, г (табл. 2, столбец 5); Ат - массовая доля воды в экземпляре СО, % (табл. 2, столбец 2);

тСО - масса экземпляра СО, г; М- массовая доля воды в моногидрате кальция щавелевокислого, %;

М2 - массовая доля воды в оксиде меди, %. Для приготовления комплекта СОП, состоящего из пяти экземпляров со значениями массовой доли воды Ат, %, после удаления гигроскопической воды из исходных материалов, бюксы с навесками моногидрата кальция щавелевокислого устанавливали на аналитических весах и уточняли навески, отбирая вещество моногидрата кальция щавелевокислого до расчетной массы (табл. 2, столбец 4) с погрешностью не более 0,2 мг.

Таким же образом уточняли массы оксида меди (после удаления гигроскопической воды), отбирая вещество оксида меди до расчетной массы (табл. 2, столбец 5) с погрешностью не более 0,2 мг.

Уточненные (расчетные) массы моногидрата кальция щавелевокислого и оксида меди количественно переносили в агатовую ступку и с помощью агатового пестика поочередно готовили каждый экземпляр комплекта СОП путем смешивания расчетных масс

моногидрата кальция щавелевокислого и оксида меди в течение двух часов.

Каждый экземпляр СОП переносили в стеклянные бюксы для последующего хранения.

Метрологическую аттестацию экземпляров СОП проводили по расчетно-экспериментальной процедуре приготовления (далее - аттестация по процедуре приготовления) [4].

Оценивание характеристики однородности - стандартного отклонения погрешности от неоднородности СОП (5нт) проводили в соответствии с ГОСТ 8.531 [5], выполняя измерения массовой доли воды в материале СОП по методике, регламентированной ОСТ 95 974 [3].

Процедуру приготовления, условия хранения и срок годности комплекта СОП выбирали таким образом, чтобы вкладом погрешности от нестабильности материала СОП в погрешность аттестованного значения экземпляра СОП можно было пренебречь.

Составляющими характеристики погрешности аттестованного значения массовой доли воды (ДАт) в экземпляре СОП являются:

- погрешность, связанная с установлением массовой доли воды в исходных материалах, используемых для изготовления экземпляра СОП (Дмт);

- погрешность, связанная с процедурой приготовления экземпляра СОП (Дт);

- погрешность, обусловленная неоднородным распределением аттестованного компонента в материале экземпляра СОП ^ );

Таблица 2

Массы исходных материалов для приготовления экземпляров СО в зависимости от значений в них массовой доли воды А

т Массовая доля воды в экземпляре СО, Ат, % Масса СО, тСО, г Расчетное значение массы моногидрата кальция щавелевокислого для приготовления экземпляра СО, т1т, г Расчетное значение массы оксида меди для приготовления экземпляра СО, т2т, г

1 0,10 0,3476 49,6524

2 0,20 0,7566 49,2434

3 0,5 50 1,9836 48,0164

4 1,0 4,0286 45,9714

5 2,0 8,1186 41,8814

Таблица 3

Значения характеристики погрешности в зависимости от аттестованного значения массовой доли воды (Ат) в экземплярах комплекта СОП

т Аттестованное значение массовой доли воды в экземпляре комплекта СОП, Ат, % Значения характеристик погрешности, массовая доля воды, %

Д мт Д тт s нт ДАт

1 0,100 0,015 0,00007 0,0041 0,017

2 0,200 0,015 0,00007 0,0044 0,017

3 0,500 0,015 0,00006 0,0065 0,020

4 1,000 0,015 0,00006 0,0131 0,030

5 2,00 0,016 0,00006 0,0261 0,05

- погрешность от нестабильности материала экземпляра СОП.

Характеристику погрешности от неоднородности материала экземпляра СОП в соответствии с ГОСТ 8.531 выражали в виде среднего квадратического отклонения ^ ).

\ нт'

Характеристику погрешности от нестабильности материала экземпляра СОП оценивали для установления и ограничения его срока годности [6].

Характеристики погрешности (ДАт) каждого экземпляра СОП оценивали с учетом всех составляющих погрешности.

Ддт = ^2мт+А2ш+А52ш.

Значения составляющих погрешности для каждого экземпляра СОП и погрешности аттестованных значений представлены в табл. 3.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

Проведены экспериментальные исследования реакции диссоциации моногидрата кальция щавелевокислого в диапазоне температур (60-100) °С. Показано, что при рекомендуемой температуре

удаления гигроскопической воды (105 °С) из моногидрата кальция щавелевокислого возможны потери кристаллизационной воды.

В условиях проведения анализа моногидрата кальция щавелевокислого на анализаторе RC 612 выделение кристаллизационной воды происходит при температуре выше 60 °С.

Показано, что гигроскопическая влага удаляется количественно из моногидрата кальция щавелевокислого при температуре (60 ± 5) °С, потери кристаллизационной воды при этом находятся за пределами чувствительности анализатора RC 612.

Выбраны исходные материалы для изготовления комплекта стандартных образцов предприятия: моногидрат кальция щавелевокислого и оксид меди.

Изготовлен комплект, состоящий из пяти экземпляров стандартных образцов состава дисперсных материалов, аттестованных по массовой доле химически связанной воды, и установлены их метрологические характеристики. Перед использованием материал СОП необходимо выдерживать в сушильном шкафу при температуре 60 °С в течение двух часов.

Установлен срок годности комплекта СОП - 1 год, который может быть увеличен по результатам экспериментальных исследований.

ЛИТЕРАТУРА

1. Анализаторы углерода и влажности RC 412, 612. Методика поверки МП 23-221-01. - УНИИМ, 2001. - 10 с.

2. Основы аналитической химии / Ю. А. Золотов, Е. Н. Дорохова, В. И. Фадеева [и др.]; под ред. Ю. А. Золотова. - В двух кн. - Кн. 1. Общие вопросы. Методы разделения. - М.: Высшая школа, 1996. - 383 с.

3. Оксиды урана. Методика кулонометрического определения содержания воды. ОСТ 95 974-2006.

4. МИ 1992-98. Рекомендация. Государственная система обеспечения единства измерений. Метрологическая аттестация стандартных образцов состава веществ и материалов по процедуре приготовления. Основные положения. - УНИИМ, 1998. - 8 с.

5. ГОСТ 8.531-2002. Межгосударственный стандарт. Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава монолитных и дисперсных материалов. Способы оценивания однородности. - М., 2002. - 15 с.

6. Р 50.2.031-2003. Рекомендации по метрологии. Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Методика оценивания характеристики стабильности. - М., 2003. - 9 с.

удельной поверхности наноструктурированного

порошка иридия

Е. В. Осинцева - заведующий лабораторией ГССО ФГУП «УНИИМ» А. С. Казаков - директор ООО НПО «Металлы Урала» Е. П. Александров - директор по производству ООО НПО «Металлы Урала» О. Н. Кремлёва - инженер 1-й категории лаборатории ГССО ФГУП «УНИИМ»

Представлены сведения о создании, определении метрологических характеристик стандартного образца удельной поверхности наноструктурированного порошка иридия. Приведены сведения о результатах исследования неоднородности, стабильности, установлении метрологической прослеживаемости стандартного образца. Метрологические характеристики первой партии стандартного образца: аттестованное значение удельной поверхности и расширенная неопределенность аттестованного значения стандартного образца - 3,1 ± 0,2 м2/г ^ = 2). Стандартный образец зарегистрирован в Государственном реестре утвержденных типов стандартных образцов Российской Федерации ГСО 9943-2011, сведения о стандартном образце представлены в Федеральном информационном фонде по обеспечению единства измерений.

Ключевые слова: стандартный образец, наноструктурированный порошок иридия, удельная поверхность.

Одна из быстро развивающихся областей нано- рованных порошковых материалов. В соответствии с технологий в мире - производство наноструктури- [1] наноструктурированные порошковые материалы -

УДК 006.9:53.089.68:546.93

стандартного образца