Сравнительный анализ методов исследования примесей в дистиллятах и спиртных напитках на их основе

ФИЗИЧЕСКИЕ И ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ПЕРЕРАБОТКИ СЕЛЬХОЗПРОДУКЦИИ

УДК 663.5:006.354

Сравнительный анализ методов исследования примесей в дистиллятах и спиртных напитках на их основе

И. М. АБРАМОВА, д-р техн. наук; М. Э. МЕДРИШ, канд. техн. наук; В. Б. САВЕЛЬЕВА, канд. техн. наук, Н. В. ПРИЁМУХОВА, А. Г. РОМАНОВА

ВНИИ пищевой биотехнологии — филиал ФИЦ питания и биотехнологии, Москва

О. П. ПРЕСНЯКОВА, канд. техн. наук Издательство «Пищевая промышленность», Москва

Для анализа дистиллятов и спиртных напитков применяются различные аналитические методы: спектральные (фотометрия, ИК-спектро-А , флуориметрия, атомно-адсорбционная спектрометрия, изотопная спектрометрия, спектрометрия ядерного магнитного резонанса) [1-3], газовая хроматография [4], высокоэффективная жидкостная хроматография [5] и др.

Самый распространенный метод исследования летучих компонентов дистиллятов и спиртных напитков — газовая хроматография с различными типами детектирования. Это обусловлено разработкой целого ряда универсальных хроматографов с автоматическим детектированием, что позволяет оптимизировать процедуру исследований. Особенность газовой хроматографии в том, что подвижная фаза должна находиться в газообразном состоянии; в качестве газов-носителей используют индивидуальные газы, газообразные соединения или смеси газов и газообразных соединений. Наиболее часто используемые при исследовании спиртных напитков — пламенно-ионизационный и масс-селективный детекторы [5].

В качестве пробоподготовки для лучшего разделения смеси в основном используют методы вакуумной дистилляции, жидкостной экстракции, твердофазной микроэкстракции.

Так, словацкие ученые [4] анализировали рябиновые дистилляты, а также крепкие спиртные напитки с использованием метода всесторонней двумерной газовой хроматографии совместно с жидкостной экстракцией, твердофазной микроэкстракцией. Всесторонняя двумерная хроматография, основанная на теории многомерного разделения, позволяет разделять большое число компонентов при высоком разрешении пиков. Учеными была использована комбинация двух колонок с различной селективностью, соединенных последовательно через специальный интерфейс (модулятор). Использование второй колонки обеспечило более эффективное пространство разделения, с лучшим распределением пиков на хроматограмме. Для пробоподготовки образцов дистиллятов использовали твердофазную микроэкстракцию и жидкостную экстракцию.

В образцах дистиллятов было обнаружено более 500 соединений, более 100 было подтверждено стандартами. Доминирующими летучими органическими

примесями, как и в образцах коньяка, рома, виски, были эфиры алифатических карбоновых кислот (метиловый и этиловый). Среди основных компонентов исследуемых дистиллятов были обнаружены сложные эфиры бутановой (2,58%), гексановой (3,21 %) и октановой (1,25%) кислот; алифатические сивушные спирты (1-пропанол (1,40%), 2-метил-1-пронанол (1,40%), 2-бутанол (0,91%), З-метил-1-бутанол (0,64%), 2-пен-танол (0,66%), 3-пентанол (1,11%); ароматический спирт 1-фенилэтанол; ненасыщенные спирты (3-ме-тил-2-бутен-1-ол, 2-гексен-1-ол, 1-октен-З-ол); линейные и разветвленные альдегиды (2-гексенал, гептанал, нонанал) и кетоны (4-метил-3-пентен-2— 1, 2-гексанон, 2-гептанон, 2-октанон), уксусная кислота; терпены и их производные (лимонен, фенхон, туйон, линалоол, эпоксилинал, цитронеллол, гераниол, фар-незол, неролидол). Оксиды линалоола и а-терпинеол были основными компонентами из группы терпенов. Фруктовые дистилляты в то же время характеризовались более высоким содержанием борнеола (0,47%).

Ученые из Португалии [7] исследовали различные способы пробоподготовки образцов виски для определения летучих органических примесей с помощью метода газовой хроматографии. Было установлено, что метод твердофазной микроэкстракции является более чувствительным, чем метод жидкостной экстракции. С использованием метода твердофазной микроэкстра-кции в образцах виски было идентифицировано 65 летучих органических соединений, а с использованием метода жидкостной экстракции только 55. Анализ летучих примесей проводили с помощью газового хроматографа с масс-селективным детектором.

Газовая хроматография широко применяется для оценки трансформации летучих органических примесей в процессе дистилляции.

Во ВНИИПБиВП [8,9] проводились исследования по определению летучих компонентов и их трансформации в процессе дистилляции в плодовых водках и дистиллятах. Было установлено, что метанол, этила-цетат, этиллактат, ацетальдегид, пропанол, изобута-нол, амиловый и изоамиловый спирты относятся к наиболее важным летучим компонентам, присутствующим в плодовых водках. Были проанализированы шелковичные дистилляты. Обнаружено, что высококачественные шелковичные дистилляты содержат не более 15,0-20,0мг/100см3 безводного спирта ацеталь-

Таблица 1

Изменение содержания летучих примесей виски в зависимости от срока выдержки в контакте с древесиной дуба

Компонент Диапазоны варьирования площади пика Вероятность определения срока выдержки, %

Виски с выдержкой от 3 до 10 лет Виски, выдержанное 12 лет и более

Этилацетат 2,4-69,9 75,2-250,2 79

1,2-метилбутанол 14,4-75,5 77,5-455,3 75

Изоамиловый спирт 50,9-240,3 249,1-1280,5 75

Этиловый эфир каприновой кислоты 2,7-10,3 10,3-68,6 79

Уксусная кислота 6,7-38,2 45,9-691,9 84

Таблица 2

Изменение концентрации летучих компонентов виски в зависимости от времени выдержки, мг/л абс. спирта

Соединение Выдержка, лет

0 3 6

Формальдегид диэтилацетат 0,11 0,17 0,45

Этил формиат 0,33 2,62 9,10

Этил пропионат 0,77 1,28 1,24

Пропилацетат 0,16 0,40 0,23

Изобутират 0,17 0,25 0,33

Изобутилацетат 0,38 0,78 0,61

Этилбутират 0,55 0,86 2,20

дегида, который в более высоких концентрациях придает резкий неприятный альдегидный тон дистилляту. Основные высшие спирты, влияющие на органолеп-тические характеристики шелковичных дистиллятов, — 2-бутанол, 1-пропанол, изобутанол, изоамилол. Их суммарное содержание должно составлять от 180,0 до 350,0 мг/100 см3 безводного спирта; этилацетат и этиллактат — основные эфиры, оказывающие заметное влияние на вкус и аромат шелковичных дистиллятов, содержание которых можно регулировать за счет изменения объема отбираемых головной и хвостовой фракций.

Содержание летучих компонентов широко используется для идентификации виски. Так, например, содержание н-пропанола, изобутанола используется для дифференциации между различными брендами виски, этилацетат — самый распространенный сложный эфир, свидетельствующий о качестве продукта, 3-метилбутанол и 2-метилбутанол не должны присутствовать в зерновых виски, указывают на качество купажа. Солодовые и купажированые виски различают, используя соотношения (/•, = 2-метилбутанол + 3-метилбутанол)/изобутанол) и (г2 = 3-метилбута-нол/2-метилбутанол) [6].

В работе М. Гарькуши [1] с применением метода газовой хроматографии/масс-спектрометрии была установлена связь между содержанием отдельных летучих компонентов и ассортиментными признаками виски: фенилэтилового спирта — с составом вис-ковых дистиллятов (содержание фенилэтилового спирта в солодовых виски в 2,5 раза выше, чем в купажированных; для ирландских виски характерно более низкое содержание фенилэтилового спирта, чем для шотландских); этилацетата, 1,2-метилбута-

нола, изоамилового спирта, этилового эфира капри-новой кислоты, уксусной кислоты, фурфурола и вис-ки-лактона — со сроком выдержки висковых дистиллятов. Отсутствие этиллактата является маркером фальсифицированной продукции. Данные представлены в табл. 1. Из данных таблицы следует, что с увеличением срока выдержки содержание данных компонентов также увеличивается.

Анализ виски часто проводится методом газовой хроматографии с использованием полярных колонок с химически связанным полиэтиленгликолем, однако данный метод имеет свои недостатки: очень летучие компоненты, особенно те, которые элюируются до пика этанола, плохо разделяются на такой колонке из-за их короткого времени пребывания в фазе.

Удовлетворительное разделение пиков может быть достигнуто с использованием водорода в качестве газа-носителя, более низкой температуры печи и очень низкой скорости потока. В результате увеличивается производительность колонки, однако уменьшается ее разрешающая способность. Кроме того, при использовании данной колонки не разделяются пики 2,3-ме-тилбутанола. Эта проблема решается использованием неполярной фазы.

Расширить информативные возможности газовой хроматографии позволяет ее сочетание с масс-спект-рометрией.

В работе Mac Ñamara К. и др. [ 10] исследовали изменение содержания летучих компонентов виски в зависимости от времени выдержки с помощью метода двумерной капиллярной газовой хроматографии/масс-спектрометрии. Для идентификации наиболее распространенных летучих компонентов был использован пламенно-ионизационный детектор, для определения летучих сульфидов — хемилюминисцентный детектор. Для выделения летучих органических примесей использовали фракционную вакуумную дистилляцию. Изменение содержания сложных эфиров, присутствующих в виски в зависимости от времени выдержки представлено в табл. 2.

Из данных таблицы следует, что содержание сложных эфиров увеличивается при увеличении срока выдержки виски.

В.П. Нужный с сотрудниками [11] проводил сравнительные исследования состава летучих примесей в образцах ВИСКИ, коньяка и гранпы. Исследования проводились методами газовой хроматографии и хромато-масс-спектрометрии С использованием хромато-масс-

Таблица 3

Концентрация летучих соединений в спиртных напитках, мг/л

Соединение Спиртной напиток

Виски Catty Stark Hennessey v. s Hennessey v. s. о. p Коньяк, Россия Граппа

Ацетальдегид 30,4 36,9 39,7 88,3 174,0

Ацетон 0 0 0 1,7 2,0

Этилформиат 0 4,1 5,1 2,2 2,4

1,1-Диоксиметан 0 0 0 2,7 2,2

Этилацетат 134,0 184,5 147,7 1132,4 281,5

Метанол 61,0 166,2 138,1 177,5 1621,5

Изовалериановый альдегид 0 0 0 0 2,7

Диацетил 0 0 0 24,4 9,9

Втор-бутанол 0 0 0 44,1 34,5

Пропанол-1 282,7 137,6 118,2 124,3 247,1

Изобутанол 348,4 660,0 616,5 162,1 299,4

Изоамилацетат 8,8 3,7 3,5 13,6 9,6

Бутанол-1 3,9 2,4 3,4 23,3 11,9

Лимонен 0 1,5 2,0 0 0

Изоамиловый спирт 373,9 1529,6 1299,5 613,8 666,2

Гексанол (Этиллактат) 3,7 67,8 66,3 250,1 78,0

Уксусная кислота 78,5 150,7 36,0 494,3 63,9

Фурфурол 3,0 12,4 11,7 5,5 3,0

Пропионовая кислота 0 0 5,2 10,1 4,3

Изомасляная кислота 0 0 3,4 3,7 4,8

Масляная кислота 0 0 0 23,8 36,2

Этилдеканоат 22,8 33,6 32,4 0 0

Изовалериановая кислота 0 10,9 16,6 14,1 11,1

Валериановая кислота 0 21,0 0 22,1 5,3

1,3-пропиленгликоль 0 0 0 7,5 15,6

Фенилэтиловый спирт 12,7 24,9 12,1 8,5 6,3

спектрометрической системы (Hewlett-Packard), включающей в себя масс-селективный детектор НР-5973 (MSD) и газовый хроматограф НР-6879. Данные представлены в табл. 3.

Полученные результаты показывают, что в исследуемых напитках отсутствуют или почти отсутствуют диацетил, изовалериановый альдегид, втор-бутанол и органические кислоты (валериановая, пропионовая, масляная, изомасляная), содержание уксусной кислоты — в пределах нормы. Все это свидетельствует о высоком качестве напитков. За исключением образца отечественного коньяка с повышенным содержанием фурфурола.

Для обработки многомерных данных анализа многокомпонентных объектов, к которым относится и виски, зачастую используется хемометрический метод обработки данных.

В работе Т. Serino [11] использовали хемометрический метод совместно с газовой хроматографией/ масс-спектрометрией для дифференциации виски по принадлежности к тому или иному бренду. В качестве пробоподготовки использовали метод твердофазной микроэкстракции. Хемометрический анализ включал анализ нецелевых соединений, односторонний анализ дисперсии (ANOVA), основной компонентный анализ (РСА) и иерархический кластерный анализ (НСА) для выявления различий между различными брендами виски. Был выполнен статистический анализ с исполь-

зованием систем NIST AMDIS (автоматические масс-спектры системы деконволюции и идентификации), Agilent MassHunter ID Browser и Mass Profiler Professional. Такой подход позволил классифицировать виски в четыре группы на основе относительных концентраций летучих органических соединений.

Было обнаружено, что 15 летучих органических соединений можно использовать для хемометриче-ского анализа виски по брендовому признаку: триме-тилсилилметанол, 2-амино-2-метил-1,3-пропандиол, 3-метилацетат, этилгексаноат, этилоктаноат, фурфурол, этилнонаноат, этилдеканоат, 3-метилбутилокта-ноат, этил транс-4-деканоат, этилдодеканоат, 1-мети-бутилдодеканоат, фенилэтиловый спирт, этилтетраде-каноат, этилгексадеканоат.

Y. Nie с сотрудниками [13] использовал метод пиро-лизной газовой хроматографии/масс-спектрометрии для анализа 20-летних образцов выдержанных виски, выработанных из одного и того же вискового дистиллята, выдержанного в различных бочках. Пиролизные хроматограммы были получены как для разных образцов виски, так и для образцов соответствующих бочек, в которых они выдерживались. Было обнаружено, что виски, полученные от одного и того же дистиллята, но созревающие в разных дубовых бочках, имеют совершенно разные пиковые картины в их пирограммах. Эти различия коррелируют с их разницей в цвете, аромате и вкусе.

Ученые из Новой Зеландии F. R. Pinu и др. [14] разработали новый способ количественного определения летучих органических примесей в спиртных напитках с использованием метода газовой хроматографии/ масс-спектрометрии.

Методика позволяет определять 40 органических соединений за 4,75 мин. Недостатком методики являются высокие пределы обнаружения летучих органических веществ.

Зачастую для дифференциации и идентификации виски используется метод газовой хроматографии совместно с методом ольфактометрии (определение характера аромата того или иного компонента и порога его идентификации).

Японские ученые А. Wanikawa и др. [ 15] исследовали с помощью данного метода сливочные и сладкие тона в солодовом виски. Было обнаружено, что причина этих ароматов — ß-метил-у-окталактоны, такие как у-неалактон, у-декалактон и у-додекалактон.

Американский ученый J. Lahne в своей работе [16] исследовал ароматобразующие вещества ржаного виски. В результате исследования было установлено, что основные ароматобразующие вещества американского ржаного виски — гваякол, 2,6-диметоксифенол, фенилэтиловый спирт, З-метил-1-бутанол, цис-вис-килактон, эвгенол, изовалериановая и фенилуксусная

кислоты, фенилэтилацетат, транс-вискилактон, сиреневый альдегид, 4-этил-2-метокси-фенол и некоторые другие этиловые эфиры.

Изучение литературных данных показало, что в настоящее время наиболее распространенным методом идентификации спиртных напитков в странах ЕС является метод газовой хроматографии, с применением твердофазной микроэкстракции в качестве про-бополготовки образцов перед анализом. С применением данного метода возможно определение достаточно широкого спектра летучих органических веществ. Кроме того, изучение литературы показало, что одного метода исследований недостаточно для анализа примесей в дистиллятах. Происходит кооперация различных современных методов исследований для изучения примесей в дистиллятах независимо от их происхождения. Однако в литературе не было обнаружено систематизированных данных, касающихся летучих органических примесей, являющихся идентификаторами качества, а также происхождения спиртных напитков, полученных из зерновых дистиллятов.

Исследования проведены за счет средств субсидии на выполнение государственного задания в рамках Программы Фундаментальных научных исследований государственных академий наук (тема № 0529-2014-0106).

18 августа 2018 г.

г. Барнаул

Алтайские t'ifc- продукты

^ÇF.wo.wH"*

Большой праздник традиций и качества сырного региона России. Алтай - сырный край!

.4

вход свободный

справки по тел.: (3852) 63-68-58 www.ffprom22.ru http ://а 11 a i р rod. г

ХРАНЕНИЕ И ПЕРЕРАБОТКА СЕЛЬХОЗСЫРЬЯ • Nq 2 • 2018

Литература

1. Гарькуша, М. В. Разработка комплексного подхода к идентификации виски с использованием инструментальных методов. Дисс. на соискание ученой степени канд. техн. наук. — Москва, 2016.

2. Панасюк, А. Л. Изучение изотопных характеристик спиртов различного происхождения / А. Л. Панасюк [и др.] // В сб. Современная наука: актуальные проблемы и пути их решения. - 2017. - № 3 (34). - С. 16-18.

3. Панасюк, А. Л. Идентификация винодельческой продукции с использованием изотопной масс-спектрометрии /

A. Л. Панасюк, Е. И. Кузьмина, В. В. Жирова // в сб. Современная наука: актуальные проблемы и пути их решения. - 2017. - № 3 (34). - С. 7-9.

4. Vyviurska, О. Comprehensive two-dimensional gas chromatographic analysis of volatile organic compounds in distillate of fermented Sorbus domestica fruit / O. Vyviurska [et al] // Open Chem. - 2015. - \bl. 13. - P. 96-104.

5. Оселедцева, И. В. Научное обоснование и развитие методологии контроля качества коньячных дистиллятов и коньяков. Авторефераат дисс. на соискание ученой степени докт. техн. наук. Краснодар, 2017. — 51 с.

6. Warden, J., Pereira, L. GC Analysis of Vblatiles in Whisky. A Comparison of Columns of Different Polarity for Resolving Volatile Esters and Higher Alcohols. — Thermo Fisher Scientific, Runcorn, Cheshire, UK [P020373_E02/07],

7. Caldeira, M. Comparison of two extraction methods for evaluation of volatile constituents patterns in commercial whiskeys Elucidation of the main odour-active compounds / M. Caldeira [et al] // Talanta. - 2007. - \Ы. 74. - P. 78-90.

8. Оганесянц, Л. А. Летучие компоненты шелковичных дистиллятов / Л. А. Оганесянц, Г. В. Лорян // Пищевая промышленность. — 2015. — № 2. — С. 17—20.

9. Крикунова, Л. Н. Влияние расы дрожжей на процесс сбраживания вишневой мезги для производства дистиллята / Л. Н. Крикунова, Е. В. Дубинина, ГА. Алиева //Техника и технология пищевых производств. — 2016. — Т. 40, № 1,-С. 24-31.

10. MacNamara, К. Flavour components of whiskey. II Ageing changes in the high-volatility fraction / K. MacNamara [et al] // S. Afr. J. Enol. Vitic. - 2001. - \Ы. 22, № 2. - P. 75-81.

11. Нужный, В. П. Сравнительное экспериментальное исследование острого и подострого коньяка и виски /

B. П. Нужный [и др.] // Наркология. — 2002. — № 10. —

C. 46-52.

12. Serino, Т. Chemometric Profiling of Whiskey Using the 5977A GC/MSD / T. Serino, B. Horn, S. Nakamura // Agilent Technologies Application Note 5991-2547EN. - 2013. - P. 1-12.

13. Me, Y. Using TDU-Pyrolysis-GC-MS to Investigate Aged Whiskey Samples and Their Oak Barrels / Y. Nie, E. Kleine-Benne, K. MacNamara // AN. - 2013. - 6 (2). - P. 1-7.

14. Pinu, F. R. Rapid Quantification of Major \blatile Metabolites in Fermented Food and Beverages Using Gas Chromatogra-phy-Mass Spectrometry / F.R. Pinu, S.G. Villas-Boas // Metabolites. - 2017. - 7. - P. 1-13.

15. Wanikawa, A. Detection of y-Lactones in Malt Whisky / A. Wanikawa [et al] // Journal of the Institute of Brewing. — 2000. - \bl. 106. - № 1. - P. 39-44.

References

1. Gar'kusha, M. V. Razrabotka kompleksnogo podhoda k iden-tifikacii viski s ispol'zovaniem instrumental»nyh metodov. Diss, na soiskanie uchenoj stepeni kand. tehn. nauk. — Moskva, 2016.

2. Panasjuk, A. L. Izuchenie izotopnyh harakteristik spirtov razlichnogo proishozhdenija / A. L. Panasjuk [i dr.] // V sb. «Sovremennaja nauka: aktualonye problemy i puti ih resh-enija». - 2017. - № 3 (34). - S. 16-18.

3. Panasjuk, A. L. Identifikacija vinodel'cheskoj produkcii s ispol'zovaniem izotopnoj mass-spektrometrii / A. L. Panasjuk, E.I. Kuzmina, V.V. Zhirova // v sb. «Sovremennaja nauka: aktual'nye problemy i puti ih reshenija». — 2017. — № 3 (34). - S. 7-9.

4. Vyviurska, O. Comprehensive two-dimensional gas chromatographic analysis of volatile organic compounds in distillate of fermented Sorbus domestica fruit / O. Vyviurska [et al] // Open Chem. - 2015. - \bl. 13. - P. 96-104.

5. Oseledceva, I. V. Nauchnoe obosnovanie i razvitie metodologii kontrolja kachestva kon'jachnyh distilljatov i kon'jakov. Avtoreferaat diss, na soiskanie uchenoj stepeni dokt. tehn. nauk. Krasnodar, 2017. — 51 s.

6. Warden, J., Pereira, L. GC Analysis of "Volátiles in Whisky. A Comparison of Columns of Different Polarity for Resolving \blatile Esters and Higher Alcohols. — Thermo Fisher Scientific, Runcorn, Cheshire, UK [P020373_E02/07],

7. Caldeira, M. Comparison of two extraction methods for evaluation of volatile constituents patterns in commercial whiskeys Elucidation of the main odour-active compounds / M. Caldeira [et al] // Talanta. - 2007. - \bl. 74. - P. 78-90.

8. Oganesjanc, L.A. Letuchie komponenty shelkovichnyh distilljatov / L.A. Oganesjanc, G.V. Lorjan//Pishhevajapromysh-lennost. - 2015. - № 2. - S. 17-20.

9. Krikunova, L. N. Vlijanie rasy drozhzhej na process sbrazhi-vanija vishnevoj mezgi dlja proizvodstva distilljata / L. N. Krikunova, E. V. Dubinina, G. A. Alieva // Tehnika i tehnologi-ja pishhevyh proizvodstvo. — 2016. — T. 40, № 1. — S. 24-31.

10. MacNamara, K. Flavour components of whiskey. II Ageing changes in the high-volatility fraction / K. MacNamara [et al] // S.Afr. J. Enol. Vitic. - 2001. - \fol. 22, № 2. - P. 75-81.

11. Nuzhnyj, V.P. Sravnitel'noe jeksperimental'noe issledovanie ostrogo i podostrogo kon'jaka i viski / V. P. Nuzhnyj [i dr.] // Narkologija. - 2002. - № 10. - S. 46-52.

12. Serino, T. Chemometric Profiling of Whiskey Using the 5977A GC/MSD / T. Serino, B. Horn, S. Nakamura // Agilent Technologies Application Note 5991-2547EN. - 2013. -P. 1-12.

13. Me, Y. Using TDU-Pyrolysis-GC-MS to Investigate Aged Whiskey Samples and Their Oak Barrels / Y. Nie, E. Kleine-Benne, K. MacNamara // AN. - 2013. - 6 (2). - P. 1-7.

14. Pinu, F. R. Rapid Quantification of Major \blatile Metabolites in Fermented Food and Beverages Using Gas Chromatogra-phy-Mass Spectrometry / F.R. Pinu, S.G. Villas-Boas // Metabolites. - 2017. - 7. - P. 1-13.

15. Wanikawa, A. Detection of y-Lactones in Malt Whisky / A. W&nikawa [et al] // Journal of the Institute of Brewing. —

2000. - M 106. - № 1. - P. 39-44.

16. Lahne, J. Aroma characterization of American rye whiskey by chemical and sensory assays / J. Lahne // Thesis for the degree of Master of Science in Food Science and Human Nutrition in the Graduate College of the University of Illinois at Urba-na-Champaign. — Urbana. Illinois. — 2010. — 140 P.

Сравнительный анализ методов исследования примесей в дистиллятах и спиртных напитках на их основе

Ключевые слова

газовая хроматография; дистилляты; напитки из дистиллятов; примеси; пробоподготовка; спектрометрия.

Реферат

В работе представлен обзор современных методов анализа примесей в дистиллятах различного происхождения и напитков на их основе. Изучение литературных данных показало, что для анализа спиртных напитков, в том числе виски, применяются различные аналитические методы: спектральные (фотометрия, ИК-спекгромет-рия, флуориметрия, атомно-адсорбционная спектрометрия, спектрометрия ядерного магнитного резонанса), газовая хроматография, высокоэффективная жидкостная хроматография. Наиболее распространенным методом идентификации спиртных напитков в странах ЕС является метод газовой хроматографии с применением твердофазной микроэкстракции в качестве пробоподготовки образцов перед анализом. Это обусловлено тем, что разработан целый ряд универсальных хроматографов с автоматическим детектированием, что позволяет оптимизировать процедуру исследований. С применением данного метода возможно определение достаточно широкого спектра летучих органических веществ. Кроме того, изучение литературы показало, что одного метода исследований недостаточно для анализа примесей в дистиллятах. Происходит кооперации различных современных методов исследований для изучения примесей в дистиллятах независимо от их происхождения. Зачастую для дифференциации и идентификации виски используется метод газовой хроматографии совместно с методом ольфактометрии (определении характера аромата того или иного компонента и порога его идентификации). Однако в литературе не было обнаружено систематизированных данных, касающихся методики летучих органических примесей, являющихся идентификаторами качества, в зависимости от происхождения спиртных напитков, полученных из зерновых дистиллятов.

Авторы

Абрамова Ирина Михайловна, д-р техн. наук;

Медриш Марина Эдуардовна, канд. техн. наук;

Савельева Вера Борисовна, канд. техн. наук;

Приёмухова Наталья Владимировна;

Романова Александра Гоигорьевна

ВНИИ пищевой биотехнологии —

филиал ФИЦ питания и биотехнологии,

111033, Москва, ул. Самокатная, д. 46, i-abramova@mail.ru,

medrishm@mail.ru, tehnohimkontrol@maii.ru,

Преснякова Ольга Петровна, канд. техн. наук

Издательство «Пищевая промышленность»,

107140, Москва, 3-й Красносельский пер., д. 21, стр. 1,

foodprom@ropnet.ru

16. Lahne, J. Aroma characterization of American rye whiskey by chemical and sensory assays / J. Lahne // Thesis for the degree of Master of Science in Food Science and Human Nutrition in the Graduate College of the University of Illinois at Urba-na-Champaign. — Urbana, Illinois. — 2010. — 140 P.

Comparative Analysis of Methods for Studying Impurities in Distillates and Alcoholic Drinks Based on Them

Key words

gas chromatography; distillates; beverages from distillates; impurities; sample preparation; spectrometry.

Abstract

The paper presents an overview of modern methods for the analysis of impurities in distillates of various origins and beverages based on them. The study of literature data has shown that various analytical methods are used for the analysis of alcoholic beverages, including whiskey: spectral (photometry, IR spectrometry, fluorimetry, atomic absorption spectrometry, nuclear magnetic resonance spectrometry), gas chromatography, high-performance liquid chromatography. The most common method for identifying alcoholic beverages in the EU countries is the method of gas chromatography, using solid phase microextraction as sample preparation of samples before analysis. This is due to the fact that a number of universal chromatographs with automatic detection have been developed, which makes it possible to optimize the research procedure. With the application of this method, it is possible to determine a sufficiently wide range of volatile organic substances. In addition, a study of literature has shown that one method of research is not sufficient for the analysis of impurities in distillates. There is a cooperation of various modern research methods for the study of impurities in distillates, regardless of their origin. Often for the differentiation and identification of whiskey, a gas chromatography method is used in conjunction with the olfactometry method (determining the nature of the aroma of a component and the threshold of its identification). However, no systematic data on the procedure for volatile organic impurities, which are quality identifiers, have been found in the literature, depending on the origin of alcoholic beverages derived from cereal distillates.

Authors

Abramova Irina Mihajlovna, Doctor of Technical Sciences;

Medrish Marina Jeduardovna, Candidate of Technical Sciences;

Savel'eva Vera Borisovna, Candidate of Technical Sciences;

Prijomuhova Natal'ja Vladimirovna\

Romanova Aleksandra Grigor'evna

All-Russian Research Institute of Food Biotechnology

is a Branch of Federal State Budgetary Institution

«Federal Research Center of Nutrition and Biotechnologies»,

4b Samokatnaya, Moscow, 111033, Russia, i-abramova@mail.ru,

medrishm@mail.ru, tehnohimkontrol@mail.ru

Presnjakova Ol'ga Petrovna, Candidate of Technical Sciences;

Publishing house «Food Industry»,

21-1,3 Krasnoselskiy per., Moscow, 107140, Russia,

foodprom@ropnet.ru