Определение твёрдости тонких покрытий

УДК 620.178.151.6

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТВЁРДОСТИ ТОНКИХ ПОКРЫТИЙ

Н.А. Лалазарова, доцент, к.т.н., ХНАДУ

Аннотация. Проведено сравнение способов определения твёрдости тонких покрытий методами микротвёрдости и непрерывного индентирования трёхгранной пирамидой Берковича.

Ключевые слова: микротвёрдость, трёхгранная пирамида Берковича, непрерывное индентирование, универсальная (поверхностная) и истинная (объёмная) нанотвёрдость.

Введение

Тонкие поверхностные слои деталей машин во многих случаях определяют основные их эксплуатационные характеристики. Поверхность можно активировать, например, нанесением плёнок и покрытий малой толщины.

Общепринятым способом оценки свойств тонких поверхностных слоёв является метод микротвёрдости. Однако применение этого метода затруднено при изучении характеристик плёнок толщиной менее 1 мкм. Методом микротвёрдости сложно оценивать твёрдость хрупких плёнок, например, керамических, в которых разрушение наступает раньше, чем появляется заметная пластическая деформация. Большая погрешность в измерениях твёрдости наблюдается при исследовании плёнок с высокими упругими свойствами, когда происходит значительное восстановление отпечатка. Значительное влияние на свойства покрытия оказывает материал подложки и глубина внедрения индентора (которая не должна превышать 10 % от толщины покрытия), что также затрудняет в некоторых случаях применение метода микротвёрдости. В связи с этим практически единственным способом аттестации очень тонких поверхностных слоёв является метод непрерывного наноин-дентирования [1].

Анализ публикаций

Метод индентирования (кинетической твёрдости) был разработан в 60 - 70-х годах про-

шлого века и получил новую жизнь в связи с появлением более совершенной аппаратуры. Метод, основанный на регистрации нагрузки и глубины вдавливания индентора в исследуемый материал, позволяет определять, кроме твёрдости, ещё целый ряд физико-механических свойств. Он является более информативным, чем методы измерения твёрдости по восстановленному отпечатку, так как фиксируется и пластическая и упругая составляющая деформации во всём интервале нагрузок. Применение этого метода актуально как с точки зрения контроля свойств тонких поверхностных слоёв, так и с точки зрения разработки новых покрытий.

Метод индентирования, когда глубина внедрения индентора не превышает 200 нм, называется наноиндентированием. В процессе определения кинетической твёрдости приборами фиксируется зависимость Р(0 и Н(?). По этим данным строится кривая нагружения индентора Берковича Р=Дй). Анализируют кривые индентирования различными способами.

Для анализа кривых индентирования наиболее широко применяется метод Оливера и Фарра, согласно которому нанотвёрдость определяется как отношение максимальной нагрузки к площади контакта трёхгранной пирамиды Берковича с исследуемым материалом [2]

Р

Н =

А

где Ртах - максимальная приложенная нагрузка; А - площадь контакта индентора с образцом.

Определение твёрдости по данному методу затруднено тем, что приборы измеряют глубину внедрения пирамиды, а не глубину контакта. Нахождение глубины контакта на основании результатов проведенных экспериментов производится расчётным методом и является весьма трудоёмкой операцией. В большинстве случаев нанотвёрдость определяется только при максимальной нагрузке.

В работе [3] кривые индентирования анализировали и определяли поверхностную [4] (универсальную) и объёмную [4] (истинную) нанотвёрдость как отношение силы сопротивления соответственно к площади и к объёму внедрённой части индентора. Поверхностная и объемная нанотвёрдость определяется для каждой точки диаграммы на-гружения.

Цель и постановка задачи

Цель работы - сравнить оценку твёрдости тонких покрытий методом микротвёрдости и наноиндентирования.

Результаты исследований и их обсуждение

В работе проводилась сравнительная оценка свойств сверхтвёрдых нанокомпозитных покрытий на основе ТШ методом микротвёрдости и нанотвёрдости. Покрытия на основе нитрида титана являются универсальными: широко используются в качестве износостойких покрытий для режущего инструмента, применяются в микроэлектронике, как защитные антикоррозионные и др. Необходимых изменений структуры и свойств покрытий добиваются легированием кремнием и бором [4].

На основе анализа диаграммы нагружения (рис. 1) [4] по методике, предложенной в работе [3], была определена поверхностная (универсальная) и объёмная (истинная) нанотвёрдость покрытия Т^ВК в зависимости от приложенной нагрузки (рис. 2). Твёрдость покрытия при максимальной нагрузке 8 мН -34 ГПа.

Твёрдость, измеренная методом микротвёрдости при нагрузке Р=8 мН, равна ~70 ГПа

[4]. Таким образом величина микротвёрдости, измеренная по параметрам восстановленного отпечатка, намного больше твёрдости, определённой методом непрерывного индентирования. Это связано с тем, что плёнка имеет высокие упругие свойства, происходит упругое восстановление отпечатка и получаются завышенные значения твёрдости.

8 -7 -6 -== 5"

£ 4 -

^ 3 -2 -1 -

0 " А

О 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90

И.пт

Рис. 1. Диаграмма нагружения индентора Берковича для покрытия Т^ВК [4]

Ц 0.000075 Е ^

§ ^ 0.000065 £ -а

§ 2 0.000055 и О

Э 0.000045

= 00 0.000035

^ Э

£ 0.000025 I

0.00001 5

О 1 2345673910

Нагрузкам Н

а

000001 £ 0 £100009 | 0 £100008 Я1 О Л00007 0000006 || О Л00005 к± 0000004 £ 0000003

5 0000002 | 0000001 о

О 2 4 6 8 10 Нагрузка, м Н б

Рис. 2. Зависимость поверхностной (а) и объёмной (б) нанотвёрдости покрытия Т^ВК от нагрузки

В зависимости твёрдости от нагрузки наблюдается размерный эффект [5]: с уменьшением нагрузки от 8 до 1 мН твёрдость увеличива-

/

/а

у л /

/

С ✓ л

А:

ется более чем в 2,5 раза: от 34 до 78 ГПа. На сегодняшний день не существует единой теории, объясняющей наличие размерного эффекта. Существует мнение, что при уменьшении объёма материала, вовлечённого в процесс деформирования, изменяется характер механизма деформации, что и приводит к увеличению твёрдости [4].

По диаграмме нагружения и разгрузки можно не только определить нанотвёрдость материала, но и оценить долю упругой деформации из соотношения

К=(°А °С) ОА

где ОА - полная глубина индентирования; АС - упругая составляющая деформации; ОС - пластическая составляющая.

Упругое восстановление отпечатка в покрытии составляет 86 %. Поэтому для материалов с таким высоким уровнем упругих свойств нельзя пользоваться методом восстановленного отпечатка, так как слишком велика погрешность измерения.

Метод наноиндентирования, в отличие от метода микротвёрдости, при измерении твёрдости тонких плёнок позволяет избежать влияния подложки, так как глубину инденти-рования можно уменьшать до необходимой величины.

Таким образом, существуют различные методы определения нанотвёрдости тонких поверхностных слоёв, различные методы анализа кривых индентирования, которые могут использоваться при определении ряда механических свойств тонких поверхностных слоёв.

Выводы

Метод микротвёрдости приводит к большим погрешностям при оценке свойств упругих материалов. Кроме того, при определении микротвёрдости покрытий значительные погрешности вносит подложка.

Метод определения поверхностной и объёмной нанотвёрдости является наиболее точным способом определения ряда физико-механических свойств тонких покрытий, так как может применяться для любых материалов (даже с высоким уровнем упругих свойств) и анализ свойств производится на всём интервале нагружения и разгрузки.

Метод наноиндентирования позволяет избежать при определении твёрдости тонких покрытий влияния подложки, так как инденти-рование производится в интервале очень малых нагрузок.

Литература

1. Панин А.В., Шугуров А.Р., Оскомов К.В.

Исследование механических свойств тонких плёнок Ag на кремниевой подложке методом наноиндентирования // Физика твёрдого тела. - 2005. - Т. 47. -Вып. 11. - С. 1973 - 1977.

2. Oliver W.C., Pharr G.M. An improved tech-

nique for determining hardness and elastic moduley using load and displacement sensing indentation experiments // J. Mater. Res. - 1992. - 7. - №6. - P. 1564 - 1583.

3. Коротаев А.Д., Мошков В.Ю., Овчинни-

ков С.В., Пинжин Ю.П., Савости-ков В.М., Тюменцев А.Н.. Нанострукту-рные и нанокомпозитные сверхтвёрдые покрытия // Физическая мезомеханика. -Вып. 8. - 2005. - С. 103 - 116.

4. Мощенок В.И. Современные методы опре-

деления нано-, микро-, макротвёрдости материалов // Инженерия поверхности и реновация изделий: Материалы 9-й Международной научно-технической конференции, 25-29 мая 2009 г., г. Ялта. - К.: АТМ Украина, 2009. - С. 139 - 140.

5. Головин Ю.И. Наноиндентирование и ме-

ханические свойства твёрдых тел в суб-микрообъёмах, тонких приповерхностных слоях и плёнках // ФТТ. - 2008. -Т. 50. - Вып. 12. - С. 2113 - 2142.

Рецензент: А.П. Любченко, профессор, д.т.н., ХНАДУ.

Статья поступила в редакцию 8 июня 2009 г.