УСТАНОВКА ДЛЯ ВЫРАЩИВАНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ

Заявляемая полезная модель относится к установкам для выращивания монокристаллов из расплава, а более конкретно к установкам, функционирующим по методу Бриджмена. Установка может применяться для выращивания крупноразмерных монокристаллов бромида.
В настоящее время кристаллы этого материала, обладающие полупроводниковыми свойствами, начинают широко использоваться в оптических и электронных технологиях. В частности, монокристаллические соединения бромида, применяемого для производства оборудования для линейной оптики, не требующие особых условий эксплуатации (соединения бромида при контакте с влажным воздухом не теряют свои оптические свойства, а также механическую прочность). Таким образом, потенциальная потребность промышленности в высококачественных крупноразмерных монокристаллах бромида весьма высока.
Широкая применимость метода Бриджмена связана с технической простотой его реализации. Тигель (в вертикальном варианте) или лодочка (в горизонтальном), заполненные рабочим веществом, помещаются в термическую установку и нагреваются до температуры, превышающей точку плавления рабочего вещества. Затем тигель (лодочку) охлаждают так, чтобы изотермическая поверхность, близкая к точке плавления рабочего вещества (фронт кристаллизации), перемещалась от одного конца тигля (лодочки) до другого через весь расплав. При охлаждении рабочее вещество из расплавленного состояния превращается в твердое, и, по окончании процесса, получают слиток. Если выбранные условия подходят для данного рабочего вещества и геометрических размеров тигля (лодочки), то слиток можно получить в монокристаллическом виде. С целью повышения воспроизводимости монокристаллического роста при использовании метода часто применяются затравочные кристаллы с нужной ориентацией. В этом случае исходное положение тигля в печи должно быть таким, чтобы часть монокристаллической затравки находилась ниже температуры плавления.
К числу недостатков метода можно отнести его невысокую производительность. Также к недостаткам данного метода можно отнести тот факт, что возможна разгерметизация ампулы с выращиваемым веществом, которая может привести к взрывному процессу. Несмотря на недостатки, этот метод направленной кристаллизации часто используется для научно-исследовательских работ с малоизученными материалами, в лабораторной практике, и практически незаменим для выращивания монокристаллов разлагающихся многокомпонентных соединений в промышленном производстве.
2
Один из вариантов метода Бриджмена реализован с использованием многозонных модульных термических установок. Трубчатая печь (Патент СССР №1830132, дата приоритета 22.01.1991). Трубчатая печь с рабочей камерой, образованной последовательным рядом соосных нагревательных модулей, каждый из которых содержит концентрически расположенные кольцевой нагреватель и внешнее теплоизолирующее кольцо, и по крайней мере один промежуточный модуль, включающий теплопроводящую шайбу, концевые теплоизоляторы ряда модулей, термодатчики с изолированными электровыводами и блок управления нагревателями, печь содержит теплопроводы рабочей камеры и термодатчиков, расположенные в области нагревателей. В настоящее время на установках такого типа выполняются работы по получению монокристаллов ZnGeP высокого оптического качества и повышенной однородности.
Еще одним вариантом реализации метода Бриджмена является способ направленной кристаллизации Method for directional solidification of single crystals (Патент US 5047113, дата приоритета 23.08.1989).
Недостатками известных установок, выбранных в качестве аналогов настоящей полезной модели, является то, что они работают в рамках идеологии теплопроводящей «физической струны», математически описываемой одномерной моделью. Но для случаев с невысокими значениями отношения длины кристалла к его диаметру, одномерная модель теплопереноса в системе «расплав - кристалл» перестает быть адекватной реальным процессам. Для управления распределениями температуры, что эквивалентно формированию формы границы раздела фаз, следует использовать трехмерную. Указанный недостаток усиливается тем больше, чем ниже теплопроводность кристаллизуемого материала. Таким образом, получение монокристаллов материала с низкой теплопроводностью и с большим диаметром, в частности монокристаллы бромида рубидия-свинца, представляет серьезную техническую задачу.
Задачей настоящей полезной модели является преодоление указанных недостатков, в частности создание установки с управляемым по радиусу тепловым потоком. Контроль и управление радиальными тепловыми потоками позволяют сформировать выгнутую в сторону расплава изотерму кристаллизации, при которой разрастание происходит из центра к периферии и можно производить селекцию зародышей в варианте спонтанного зародышеобразования или разращивать затравочный кристалл, установленный на оси рабочего объема. Варьируя осевой (транслируемый от периферии в центральную область расплава) и радиальный градиенты температуры можно определить область оптимальных режимов работы нагревателей, при которых кристалл растет без дефектов и с постоянной линейной скоростью.
Решение поставленной задачи и необходимый технический результат достигаются тем, что кроме стандартных блоков узлов и элементов (конструкционных, корпусных, механических, электропривода) в установке для выращивания крупноразмерных монокристаллов из расплава используются нестандартные, а именно: специализированные термические блоки, изготовленные с конфигурацией и размерами согласно предварительно выполненным расчетам по трехмерной математической задаче теплопроводности; система терморегулирования высокой точности, включающая прецизионные аналого-цифровые преобразователи сигналов термопар, блок компьютерной обработки цифровой информации и блок программного обеспечения, формирующего пакет команд управления многоканальным электроприводом термических блоков, а также уникальные по своей форме ампулы для выращивания монокристаллов, в которых высота тигельного устройства относится к ее диаметру как 2,5 к 5.
Нестандартные элементы установки позволяют контролировать стабильность и форму фронта кристаллизации, а также управлять его динамикой в течение всего процесса кристаллизации материала. Кроме стабилизации скорости роста кристалла нормальной к поверхности фронта кристаллизации, для повышения однородности выращиваемых кристаллов термическая установка обладает дополнительно возможностью контролируемого конвективного перемешивания расплава. В данной термической установке есть возможность управления объемным распределением температуры и, следовательно, возможность формирования необходимого пространственного распределения теплового потока.
На фиг. 1 представлена схема установки для выращивания монокристаллов.
Из фиг. 1 видно, что в установке вертикальное цилиндрическое многозонное печное устройство разделено на три автономные части и состоит из сводового нагревателя, выполненного в виде цилиндрического высокотеплопроводящего блока с равномерным по объему выделением тепловой энергии, бокового нагревателя как элемента многозонного печного устройства, подового нагревателя, выполненного в виде, по меньшей мере, трех вертикальных трубчатых теплопроводов, разделенных по горизонтали теплоизоляторами, при этом в верхней части каждого теплопровода находится нагреватель, а нижняя часть каждого теплопровода снабжена медным рассеивателем тепловой энергии, съем которой осуществляется с помощью воздушного вентилятора. Вкупе блок подового нагревателя (включая теплопроводы, теплоизоляторы и нагреватели) используется в качестве подставки, на которую устанавливается кварцевая ампула.
2
5
max
-4
Выращиваемый материал RbPbBr загружается в кварцевый тигель (9), откачивается воздух до 10 мм рт.ст., отпаивается. Отпаянный тигель (9) с загрузкой устанавливается в установку, согласно фиг. 1. С помощью сводового нагревателя 1, бокового нагревателя 2 и подовых нагревателей 3-5 установка изотермически разогревается до температуры T, при которой загрузка плавится. После выхода установки в стационарный режим, в течение нескольких часов проводится выдержка, при которой осуществляется гомогенизация расплава. Далее температура нагревателей 1-5 понижается до тех пор, пока температура подовых нагревателей 3-5 не опустится до значений на 2-3°С выше температуры начала кристаллизации расплава. На этой стадии снижения температуры в рабочем пространстве установки температура сводового нагревателя 1 и бокового нагревателя 2 фиксируется при достижении значений на 80-100°С выше точки плавления загрузки.
34
Следующая стадия процесса - формирование поверхности раздела «кристалл - расплав» осуществляется путем охлаждения подового нагревателя 3 до температуры ниже точки кристаллизации. Для последующего разращивания кристалла снижение температуры подового нагревателя 3 сопровождается понижением температуры подового нагревателя 4, которое включается, когда разница температур ΔТ между подовыми нагревателями 3 и 4 достигает заранее заданного значения (≈10°С). Начало охлаждения подового нагревателя 5 определяется по аналогии с подовым нагревателем 4.
Аналогичное действие осуществляется относительно подового нагревателя 5. Охлаждение бокового нагревателя 2 и одновременно сводового нагревателя 1 начинают проводить при достижении подовым нагревателем 3 температуры на 23-25°С ниже точки кристаллизации. Охлаждение нагревателей 1-5 установки осуществляется пока температура сводового нагревателя 1 не достигнет значений ниже точки кристаллизации. При этом режиме весь расплав закристаллизован и установка выключается.
Следует отметить, что эффективное понижение температуры на нагревателях печной установки, практически на всех этапах технологического процесса, происходит благодаря принудительному воздушному охлаждению теплопроводов 7-9.
2
5
Для сконструированной и изготовленной термической установки проведено компьютерное моделирование стационарных распределений температуры, из которых определены положение и форма изотерм кристаллизации соединения RbPbBr.
Расчетные данные по изотермам кристаллизации показывают, что в полезной модели возможна реализация ростового процесса в условиях выгнутого в сторону расплава фронта кристаллизации, что является необходимым для получения бездефектных кристаллов.
2
5
В настоящее время на установке проводятся работы, связанные с экспериментальным определением оптимальных режимов кристаллизации соединения RbPbBr - важного для прикладной оптики материала.