СРЕДСТВО ДЛЯ ЧИСТКИ ЗУБОВ
DENTIFRICE

Область техники, к которой относится изобретение
Настоящее изобретение относится к средству для чистки зубов.
Уровень техники
В последние годы стали известны средства для чистки зубов, содержащие гранулы, смешанные в них, которые способны эффективно удалять зубные бляшки, вызывающие кариес и периодонтальные заболевания, и обеспечивают ощутимый эффект от включения гранул. Эти гранулы используются в форме сферических агрегированных частиц для того, чтобы предупредить повреждение эмали на поверхности зубов, десен и т.д. Такие гранулы могут содержать функциональный материал, такой как лекарственное средство, ферментативный агент и абразивный агент или средство для специфического визуального эффекта.
Существуют известные связующие вещества для таких гранул, включая водорастворимые связующие вещества, такие как метилцеллюлоза и карбоксиметилцеллюлоза, и нерастворимые в воде органические связующие вещества, такие как воски. Также известно средство для чистки зубов, которое содержит гранулы, полученные связыванием нерастворимого в воде порошкового материала, такого как цеолит, с нерастворимым в воде неорганическим связующим веществом, таким как коллоидный диоксид кремния (смотри патентный источник 1).
В качестве альтернативы, известно средство для чистки зубов, которое содержит сферические гранулы из диоксида кремния с высоким коэффициентом деформации, и полученные с использованием кремневого ангидрида с помощью определенного способа согласно влажному способу (гелевому способу) (смотри патентный источник 2).
Список цитируемой литературы
Патентные источники
Патентный источник 1: заявка на патент Японии JP-A-1-299211
Патентный источник 2: заявка на патент Японии JP-A-2010-275260
Сущность изобретения
Настоящее изобретение относится к средству для чистки зубов, полученному смешиванием гранул, содержащих нерастворимый в воде порошковый материал (А) и неорганическое связующее вещество (В),
A
L
S
A
S
где в смешанных гранулах в средстве для чистки зубов среднее значение отношения площади проекционной поверхности гранул (S) к площади окружности, диаметр которой представляет наибольший диаметр (D) проекционной поверхности (S), (S/S), составляет не менее 0,5 и не более 0,9, и сопротивление разрушению смешанных гранул составляет не менее 1 гс/гранулу и не более 20 гс/гранулу.
Настоящее изобретение также относится к средству для чистки зубов, полученному смешиванием гранул, содержащих нерастворимый в воде порошковый материал и неорганическое связующее вещество (В),
где в смешанных гранулах в средстве для чистки зубов, среди следующих гранул (а)-(d), согласно распределению частиц по размерам, где распределение частиц по размерам определено лазерной дифракцией/рассеянием:
гранулы (a) имеют размер частиц не менее 50 мкм и менее 100 мкм,
гранулы (b) имеют размер частиц не менее 100 мкм и менее 150 мкм,
гранулы (c) имеют размер частиц не менее 150 мкм и менее 200 мкм, и
гранулы (d) имеют размер частиц не менее 200 мкм и менее 250 мкм,
где объемное отношение количества гранул (b) к количеству гранул (с), (b/с), составляет не менее 0,7 и не более 1,2, объемное отношение количества гранул (d) к количеству гранул (с), (d/с), составляет не менее 0,2 и не более 1, и объемное отношение количества гранул (b) к количеству гранул (d), (d/с), составляет более 1 и не более 5, количество гранул (с) в смешанных гранулах составляет не менее 15 об.% и не более 55 об.%, и сопротивление разрушению смешанных гранул составляет не менее 1 гс/гранулу и не более 20 гс/гранулу.
В последние годы в результате изменений в пищевых привычках, образе жизни и т.д., усиливаются факторы, приводящие к разрушительным процессам в среде ротовой полости. Так, разнообразные пленки зубного налета, вероятно, прилипают и остаются на поверхности зубов с большими и малыми неровностями, такими как перикиматий, мезиальные губные бороздки, центральные гребни и дистальные губные бороздки. Несмотря на то, что гранулы, описанные в патентном источнике 1, и имеют среднюю прочность частиц и легко разрушаются, они все еще нуждаются в усовершенствовании для адекватного удаления зубного налета, прилипшего к поверхности зубов, на которой находятся большие и мелкие неровности. Также гранулы, описанные в патентном источнике 2, хотя и имеют высокий коэффициент деформации и дают хорошее ощущение присутствия гранул, они также нуждаются в улучшении для адекватного удаления зубного налета, прилипшего к большим и маленьким углублениям на поверхности зубов, при приложении незначительного давления с помощью мягкой зубной щетки, чтобы избежать большого давления на десны. Следовательно, требуются гранулы для средства для ухода за зубами, которые легко проникают в такие углубления на поверхности зуба. Можно ожидать, что любое средство для чистки зубов, полученное смешиванием таких гранул, будет обладать повышенной эффективностью удаления зубных бляшек и зубного налета даже при низком давлении, которое прилагается мягкой зубной щеткой, для снижения давления на десны.
Таким образом, заявители настоящего изобретения провели различные исследования, и обнаружили, что средство для чистки зубов, которое получают смешиванием гранул, имеющих уникальную форму или уникальное распределение частиц по размерам и имеющих определенное сопротивление разрушению, демонстрирует высокую эффективность удаления зубных бляшек или эффективность удаления зубного налета даже при низком давлении, которое прилагается мягкой зубной щеткой, поскольку эти гранулы легко проникают в мелкие углубления зуба при взаимодействии.
Согласно настоящему изобретению средство для чистки зубов получают смешиванием специфических гранул, имеющих уникальную форму или уникальное распределение частиц по размерам, а также имеющих определенное сопротивление разрушению и разрушающихся при прилагаемом давлении, и таким образом гранулы легко проникают в мелкие углубления на зубах, имеющие ширину не более 150 мкм, такие как перикиматий, мезиальные губные бороздки, центральные гребни и дистальные губные бороздки, обеспечивая при этом приятное ощущение присутствия гранул, не вызывая ощущения посторонних предметов, и эффективно переносят давление, прилагаемое зубной щеткой, таким образом, что можно эффективно удалять зубные бляшки и зубной налет, такой как цветной зубной налет. Следовательно, даже когда используется зубная щетка с мягкой щетиной, то гранулы также могут эффективно переносить давление на мелкие углубления, с обеспечением высокой эффективности удаления зубного налета.
Краткое описание фигур
[Фигура 1]
На фиг.1 представлен график, показывающий распределение частиц по размерам по данным анализа распределения частиц по размерам лазерной дифракцией/рассеянием несмешанных гранул B’, используемых в получении смешанных гранул, присутствующих в средстве для чистки зубов из примера 2, и смешанных гранул B, присутствующих в средстве для чистки зубов из примера 2.
[Фигура 2]
На фиг.2 представлено изображение смешанных гранул В, полученное сканирующей электронной микроскопией, которые присутствуют в средстве для чистки зубов из примера 2.
[Фигура 3]
На фиг.3 представлен график, показывающий распределение частиц по размерам по данным анализа распределения частиц по размерам лазерной дифракцией/рассеянием смешанных гранул F, присутствующих в средстве для чистки зубов из сравнительного примера 1.
Подробное описание изобретения
Далее настоящее изобретение будет описано подробно.
Средство для чистки зубов по настоящему изобретению получают смешиванием гранул, которые имеют уникальную форму или уникальное распределение частиц по размерам и имеют определенное сопротивление разрушению. Гранулы в таком средстве для чистки зубов после смешивания представляют гранулы, содержащие нерастворимый в воде порошковый материал (А) и неорганическое связующее вещество (В), и далее по тексту относятся к «смешанным гранулам». В противоположность, гранулы, которые должны быть смешаны со средством для чистки зубов для того, чтобы обеспечить присутствие таких смешанных гранул в средстве для чистки зубов, далее по тексту относятся к «несмешанным гранулам».
В качестве такого нерастворимого в воде порошкового материала (А), предпочтительными являются материалы, обычно используемые в абразивах для зубов, в частности, неорганические материалы. Как здесь используется, «нерастворимый в воде» означает, что количество, растворенное в 100 г воды (20°C), составляет не более 1 г. Конкретные примеры включают одно или более веществ, выбранных из группы, состоящей из легкого карбоната кальция, тяжелого карбоната кальция, цеолита, диоксида кремния, двухосновного фосфата кальция, трикальцийфосфата, нерастворимого метафосфата натрия, гидроксида алюминия, фосфата магния, пирофосфата кальция и карбоната магния. Эти вещества могут быть использованы по отдельности, или два или более из них могут быть использованы в комбинации.
Из указанных нерастворимых в воде порошковых материалов (А), с точки зрения придания уникальной формы или уникального распределения частиц по размерам, что описано ниже по отношению к смешанным гранулам, присутствующим в средстве для чистки зубов, способным проявлять высокую эффективность удаления зубного налета даже при низком давлении, когда используется мягкая зубная щетка, способным в достаточной степени удалять зубные бляшки и зубной налет, такой как цветной зубной налет, и способным усиливать ощущение гладкости и ощущение удаления зубного налета на поверхности зубов, одно или два вещества, выбранные из группы, состоящий из легкого карбоната кальция, тяжелого карбоната кальция, цеолита и диоксида кремния, являются предпочтительными, и одно или два вещества, выбранные из группы, состоящей из легкого карбоната кальция и тяжелого карбоната кальция, являются более предпочтительными, и тяжелый карбонат кальция является еще более предпочтительным. Как здесь используется, ощущение гладкости означает такое ощущение, когда язык может плавно скользить по поверхности зубов, не ощущая зубных бляшек или прилипшего зубного налета, когда язык касается поверхности зубов. Ощущение удаления зубного налета относится к такому ощущению, когда можно ощутить гладкость поверхности зубов и удаление зубного налета.
Средний размер частиц нерастворимого в воде порошкового материала (А) предпочтительно составляет не менее 0,1 мкм, более предпочтительно не менее 0,5 мкм, еще более предпочтительно не менее 0,8 мкм, еще более предпочтительно не менее 1 мкм, с точки зрения удаления зубной бляшки или зубного налета после разрушения гранул. Кроме того, с точки зрения уменьшения ощущения присутствия во рту посторонних предметов, средний размер частиц предпочтительно составляет не более 20 мкм, более предпочтительно не более 15 мкм, еще более предпочтительно не более 10 мкм, еще более предпочтительно, не более 5 мкм. Также средний размер частиц нерастворимого в воде порошкового материала (A) предпочтительно находится в пределах от 0,1 до 20 мкм, более предпочтительно от 0,5 до 15 мкм, еще более предпочтительно от 0,8 до 10 мкм, еще более предпочтительно от 1 до 5 мкм.
В этой связи, средний размер частиц может быть измерен способом, описанным в примерах.
Содержание нерастворимого в воде порошкового материала (А) предпочтительно составляет не менее 60 мас.%, более предпочтительно не менее 70 мас.%, еще более предпочтительно не менее 80 мас.%, еще более предпочтительно не менее 82 мас.% в сухом состоянии в смешанных гранулах, с точки зрения обеспечения постепенного характера разрушения и увеличения абразивности. Содержание нерастворимого в воде порошкового материала (А) предпочтительно составляет не более 98 мас.%, более предпочтительно не более 96 мас.%, еще более предпочтительно не более 90 мас.% в сухом состоянии в смешанных гранулах, с точки зрения предупреждения повреждений на зубах. Также содержание нерастворимого в воде порошкового материала (A) предпочтительно составляет от 60 до 98 мас.%, более предпочтительно от 70 до 96 мас.%, еще более предпочтительно от 80 до 96 мас.%, еще более предпочтительно от 82 до 90 мас.% в сухом состоянии в смешанных гранулах.
Cвязующее вещество (В), входящее в состав смешанных гранул, присутствующих в средстве для чистки зубов по настоящему изобретению, связывается с нерастворимым в воде порошковым материалом (А), образуя пустоты в смешанных гранулах, и, таким образом, способное в достаточной степени удалять зубные бляшки, а также обеспечивать приятное ощущение гладкости зубов и ощущение удаления зубного налета с поверхности зубов. Примеры связующего вещества (В) включают одно или более веществ, выбранных из группы, состоящей из водорастворимых связующих веществ и нерастворимых в воде связующих веществ. Конкретные примеры водорастворимого связующего вещества включают одно или более веществ, выбранных из группы, состоящей из силиката натрия, полиакриловой кислоты, обработанных целлюлоз, поливинилпирролидона и силиконов, и силикат натрия является предпочтительным. Конкретные примеры нерастворимого в воде связующего вещества включают одно или более веществ, выбранных из группы, состоящей из коллоидного диоксида кремния, алюмометасиликата магния, синтетического силиката алюминия, силиката кальция и алюмозоля, и предпочтительным является коллоидный диоксид кремния. Из них с точки зрения хорошего проявления эффекта настоящего изобретения, в состав средства для чистки зубов предпочтительно включают растворимое в воде неорганическое связующее вещество,  и более предпочтительно включают силикат натрия. Когда в качестве связующего вещества (В) включают одно или два вещества, выбранные из группы, состоящей из силиката натрия и коллоидного диоксида кремния, то качество пены, пенообразование и ощущение присутствия гранул становятся удовлетворительными, и ощущение гладкости зубов и ощущение удаления зубного налета на поверхности зуба может быть улучшено.
2
3
4
4
2
2
5
2
4
9
Примеры такого силиката натрия включают одно или более веществ, выбранных из группы, состоящей из метасиликата натрия (NaSiO), ортосиликата натрия (NaSiO), дисиликата натрия (NaSiO), тетрасиликата натрия (NaSiO) и их гидратов.
2
2
2
2
2
Силикат натрия обычно представлен молекулярной формулой: NaO⋅nSiO⋅mHO. Коэффициент n (молекулярное отношение SiO к NaO) называется молярным отношением, которое может быть представлено следующей формулой (I):
2
2
2
2
Молярное отношение=массовое отношение (мас.% SiO/мас.% NaO) × (молекулярная масса NaO/молекулярная масса SiO)…(I).
В качестве силиката натрия, как правило, можно использовать водное стекло, имеющее различные молярные соотношения, в дополнении к силикатам натрия № 1, № 2 и № 3, описанным в JIS K1408. Из них силикат натрия № 3 является более предпочтительным.
Физические свойства силиката натрия могут варьировать в зависимости от молярного соотношения (коэффициента n). Однако с точки зрения соответствия японским стандартам Quasi-Drug Ingredients, а также хорошего проявления эффекта настоящего изобретения и смещения рН смешанных гранул в щелочную сторону, молярное отношение (коэффициент n) предпочтительно составляет не менее 2,0, более предпочтительно не менее 2,4, еще более предпочтительно не менее 2,8, еще более предпочтительно не менее 3,0, и предпочтительно не более 4,0, более предпочтительно не более 3,5, еще более предпочтительно не более 3,4, еще более предпочтительно не более 3,3. Молярное отношение (коэффициент n) предпочтительно составляет от 2,0 до 4,0, более предпочтительно от 2,4 до 3,5, еще более предпочтительно от 2,8 до 3,4, еще более предпочтительно от 3,0 до 3,3.
Содержание одного или двух веществ, выбранных из силиката натрия (содержание сухого вещества) и коллоидного диоксида кремния в неорганическом связующем веществе (B), входящем в состав смешанных гранул, присутствующих в средстве для чистки зубов по настоящему изобретению, предпочтительно составляет не менее 60 мас.%, более предпочтительно не менее 80 мас.%, еще более предпочтительно не менее 90 мас.% в компоненте (B), с точки зрения гранулирования нерастворимого в воде порошкового материала, который используется в качестве неорганического связующего вещества, и предпочтительно составляет не более 100 мас.%, с точки зрения технологических свойств, распыления связующего вещества в виде капель для подавления образования крупных частиц, и увеличения сопротивления разрушению смешанных гранул во влажном состоянии. В этой связи, содержание силиката натрия (содержание сухого вещества) и коллоидного диоксида кремния в вышеуказанном неорганическом связующем веществе (B) представляет количество смешанных гранул, которые были извлечены из средства для чистки зубов и высушены при 90°C или выше для удаления тем самым воды.
Содержание компонента (В), который представляет одно или два вещества, выбранных из группы, состоящей из силиката натрия (содержание сухого вещества) и коллоидного диоксида кремния в смешанных гранулах, присутствующих в средстве для чистки зубов по настоящему изобретению, предпочтительно составляет не менее 1 мас.%, более предпочтительно не менее 2 мас.%, еще более предпочтительно не менее 5 мас.%, еще более предпочтительно не менее 10 мас.% в сухом состоянии в смешанных гранулах, с точки зрения обеспечения умеренного сопротивления разрушению гранул в сухом состоянии и в воде, и стабильности в средстве для чистки зубов, и с точки зрения достижения постепенного характера разрушения. Содержание силиката натрия в смешанных гранулах, присутствующих в средстве для чистки зубов по настоящему изобретению, предпочтительно составляет не более 30 мас.%, более предпочтительно не более 20 мас.%, еще более предпочтительно не более 18 мас.% в смешанных гранулах, с точки зрения повышения выхода. Также содержание силиката натрия в смешанных гранулах, присутствующих в средстве для чистки зубов по настоящему изобретению, предпочтительно составляет от 1 до 30 мас.%, более предпочтительно от 2 до 20 мас.%, еще более предпочтительно от 5 до 18 мас.%, еще более предпочтительно, от 10 до 18 мас.%.
В смешанных гранулах, присутствующих в средстве для чистки зубов по настоящему изобретению, массовое отношение неорганического связующего вещества (В) к нерастворимому в воде порошковому материалу (А), (неорганическое связующее вещество (В)/нерастворимый в воде порошковый материал (А)), предпочтительно составляет не менее 0,02, более предпочтительно не менее 0,05, еще более предпочтительно не менее 0,08, с точки зрения того, чтобы обеспечить гранулирование нерастворимого в воде порошкового материала, при котором у гранул достигается умеренное сопротивление разрушению, и с точки зрения обеспечения постепенного характера их разрушения. Кроме того, с точки зрения уменьшения количества крупных частиц для достижения умеренного сопротивления разрушению, массовое отношение предпочтительно составляет не более 0,5, более предпочтительно не более 0,3, еще более предпочтительно не более 0,18. В таком случае массовое отношение предпочтительно составляет от 0,02 до 0,5, более предпочтительно от 0,05 до 0,3, еще более предпочтительно от 0,08 до 0,18. В этой связи, содержание, когда вышеуказанный компонент (В) включает силикат натрия, представляет значение на основе содержания сухого вещества.
Смешанные гранулы, присутствующие в средстве для чистки зубов по настоящему изобретению, предпочтительно также содержат одно или более связующих вспомогательных веществ (С), выбранных из группы, состоящей из силиката кальция, оксида магния, оксида титана и оксида цинка, с точки зрения придания эффекта подавления образования зубных бляшек и укрепления сетевой структуры, образованной водорастворимым силикатом или коллоидным диоксидом кремния, с целью улучшения физических свойств, обеспечивающих постепенное разрушение гранул. В качестве компонента (С) смешанные гранулы содержат более предпочтительно, по меньшей мере, оксид цинка, и еще более предпочтительно оксид цинка и другие связующие вещества.
Содержание компонента (С) предпочтительно составляет не менее 0,2 мас.%, более предпочтительно не менее 0,5 мас.%, еще более предпочтительно не менее 0,8 мас.% в сухом состоянии в смешанных гранулах, с точки зрения улучшения ингибирующего эффекта образования зубных бляшек, и физических свойств, обеспечивающих постепенный характер разрушения гранул. Также содержание компонента (С) в смешанных гранулах предпочтительно составляет не более 5 мас.%, более предпочтительно не более 3 мас.%, еще более предпочтительно не более 2 мас.% в сухом состоянии, с точки зрения предупреждения чрезмерного увеличения сопротивления разрушению гранул, а также улучшения пенообразования и качества пены средства для чистки зубов, содержащего смешанные гранулы, и подавления металлического привкуса во рту. Также содержание компонента (С) в смешанных гранулах предпочтительно составляет от 0,2 до 5 мас.%, более предпочтительно от 0,5 до 3 мас.%, еще более предпочтительно от 0,8 до 2 мас.% в сухом состоянии.
Массовое отношение компонента (С) к компоненту (В), (С/В), в смешанных гранулах предпочтительно составляет не менее 0,02, более предпочтительно не менее 0,05, еще более предпочтительно не менее 0,08 и предпочтительно не более 1, более предпочтительно не более 0,5, еще более предпочтительно не более 0,3, еще более предпочтительно не более 0,2, с точки зрения достижения умеренного сопротивления разрушению гранул, а также улучшения пенообразования и качества пены средства для чистки зубов, в котором присутствуют смешанные гранулы, и эффективности чистки углублений различных размеров на поверхности зубов. Также массовое отношение компонента (С) к компоненту (В), (С/В), в смешанных гранулах предпочтительно составляет от 0,02 до 1, более предпочтительно от 0,05 до 0,5, еще более предпочтительно от 0,08 до 0,3, еще более предпочтительно от 0,08 до 0,2.
Смешанные гранулы, присутствующие в средстве для чистки зубов по настоящему изобретению, могут содержать органические волокна, лекарственные ингредиенты, красители или тому подобное, в случае необходимости, в дополнение к вышеуказанным компонентам, на таком уровне, чтобы не оказывалось отрицательного влияния на эффекты настоящего изобретения.
Дополнительные компоненты, помимо вышеуказанных компонентов, могут быть использованы по отдельности, или два или более из них могут быть использованы в комбинации.
A
L
S
A
S
A
L
S
A
S
A
S
A
S
L
S
A
A
S
L
S
Смешанные гранулы, присутствующие в средстве для чистки зубов по настоящему изобретению, имеют уникальную форму, и среднее значение отношения площади проекционной поверхности гранул (S) к площади окружности, диаметр которой представляет наибольший диаметр (D) на проекционной поверхности (S), (S/S), составляет не менее 0,5 и не более 0,9. Площадь проекционной поверхности смешанных гранул в настоящем изобретении представляет величину, измеренную с использованием гранул, полученных разведением средства для чистки зубов очищенной водой до 10 мас.% раствора, промыванием раствора очищенной водой, используя сито с размером отверстий 150 мкм в соответствии со стандартом JISZ8801-1, и затем высушиванием гранул, оставшихся на сите при комнатной температуре (25°C) в течение одних суток. Проекционная поверхность смешанных гранул означает поверхность, сфотографированную с использованием KEENCE VH-5500 (увеличение в 100 раз). На основе сфотографированного цифрового изображения используют анализ с использованием программного обеспечения (WinROOF (MITANI CORPORATION)) для определения отношения площади на одной проекционной поверхности гранул (S) к площади окружности, диаметр которой представляет наибольший диаметр (D) на проекционной поверхности (S), (S/S). Кроме того, основываясь на проекционной поверхности с другого направления или проекционной поверхности, полученной с использованием других смешанных гранул, определяется среднее значение S/S. Таким образом, среднее значение S/S определяется по площади окружности, диаметр которой представляет наибольший диаметр (D) на проекционной поверхности (S), и площадь проекционной поверхности (S) будет иметь значение, приближающееся к 1, поскольку гранулы являются более сферическими. В этой связи, смешанные гранулы, присутствующие в средстве для чистки зубов по настоящему изобретению, представляют не сферические гранулы, а представляют так называемые аморфные гранулы, имеющие уникальную форму, то есть, деформированную форму, имеющую множество неровностей на поверхности, поскольку среднее значение S/S (площадь окружности, диаметр которой представляет наибольший диаметр (D) на проекционной поверхности (S)), составляет не менее 0,5 и не более 0,9. Кроме того, смешанные гранулы по настоящему изобретению имеют умеренную аморфную форму, включающую выступ, сформированный в результате разрушения или частичного скалывания несмешанных гранул, и, таким образом, они не вызывают ощущения присутствия посторонних предметов в ротовой полости. В противоположность, смешанные гранулы за счет аморфной формы разрушаются постепенно, и, когда чистка зубов завершается, то многие из гранул разрушаются, обладая способностью обеспечить такое ощущение, что чистка зубов закончена.
Предполагается, что смешанные гранулы, присутствующие в средстве для чистки зубов по настоящему изобретению, имеют уникальную форму, и следовательно, при приложении давления на них зубной щеткой или тому подобное, даже в полости рта, гранулы легко разрушаются за счет интенсивного приложения давления на выступ на гранулах, и, затем постепенно разрушаются, начиная с выступа. Предполагается, что это происходит по следующей причине: исходные частицы агрегируют с образованием промежуточных частиц, которые затем агрегируют с образованием каждой частицы смешанных гранул, присутствующих в средстве для чистки зубов по настоящему изобретению, приводя к тому, что пустоты умеренно вкрапляются в гранулы; и по мере приложения давления начинается разрушение от выступов промежуточных частиц на поверхности. Затем до окончательного разрушения, гранулы вначале превращаются в промежуточные частицы, и промежуточные частицы постепенно разрушаются, превращаясь в более мелкие. Кроме того, смешанные гранулы, присутствующие в средстве для чистки зубов по настоящему изобретению, предпочтительно представляют собой гранулы, полученные добавлением несмешанных гранул в средство для чистки зубов с последующим перемешиванием в производстве средства для чистки зубов. Таким образом, в месте применения средства для чистки зубов по настоящему изобретению, когда присутствуют смешанные гранулы, полученные после перемешивания в производстве, смешанные гранулы разрушаются не сразу при приложении давления зубной щеткой, а гранулы разрушаются постепенно во время чистки зубов. Постепенно разрушившиеся гранулы сталкиваются с поверхностью зубов и проникают в мелкие углубления, такие как зубной перикиматий, с эффективным переносом давления, приложенного зубной щеткой на них, что в результате адекватно обеспечивает эффективность удаления зубных бляшек или зубного налета и улучшает ощущение гладкости на поверхности зубов и ощущение удаления зубного налета.
A
L
S
A
S
A
L
S
A
S
A
L
S
A
S
Среднее значение отношения площади проекционной поверхности смешанных гранул (S) к площади окружности, диаметр которой представляет наибольший диаметр (D), на проекционной поверхности (S), (S/S), составляет не менее 0,5, предпочтительно не менее 0,6, более предпочтительно не менее 0,65, еще более предпочтительно, не менее 0,7, с точки зрения того, чтобы обеспечивался постепенный характер разрушения гранул. Среднее значение отношения площади проекционной поверхности смешанных гранул (S) к площади окружности, диаметр которой представляет наибольший диаметр (D), на проекционной поверхности (S), (S/S), составляет не более 0,9, предпочтительно не более 0,85, более предпочтительно не более 0,82, с точки зрения того, чтобы обеспечивалась умеренная разрушаемость гранул для эффективного переноса давления зубной щетки даже с мягкой щетиной. Среднее значение отношения площади проекционной поверхности смешанных гранул (S) к площади окружности, диаметр которой представляет наибольший диаметр (D), на проекционной поверхности (S), (S/S), составляет не менее 0,5 и не более 0,9, предпочтительно от 0,6 до 0,9, более предпочтительно от 0,65 до 0,85, еще более предпочтительно, от 0,75 до 0,82. В этой связи, примеры мягких щетинок включают щетинки конической формы, площадь поперечного сечения которых на конце щетинки постепенно снижается. Щетинки конической формы за счет их тонких кончиков обеспечивают ощущение мягкости и обладают свойством того, что кончики легко проникают в пространство между зубами.
L
S
L
S
L
S
L
S
L
S
L
S
Среднее значение отношения наибольшего диаметра (D) к наименьшему диаметру (D) на проекционной поверхности смешанных гранул, (D/D), предпочтительно составляет не менее 1,2, более предпочтительно не менее 1,3, еще более предпочтительно не менее 1,4, с точки зрения того, чтобы гранулы превращались в аморфные гранулы для обеспечения постепенного характера разрушения и эффективного переноса давления зубной щетки даже с мягкой щетиной. Среднее значение отношения наибольшего диаметра (D) к наименьшему диаметру (D) на проекционной поверхности смешанных гранул, (D/D), предпочтительно составляет не более 1,8, более предпочтительно не более 1,7, еще более предпочтительно не более 1,65, с точки зрения того, чтобы обеспечивалась умеренная разрушаемость гранул для эффективного переноса давления, прилагаемого зубной щеткой. Также среднее значение отношения наибольшего диаметра (D) к наименьшему диаметру (D) на проекционной поверхности смешанных гранул, (D/D), предпочтительно составляет от 1,2 до 1,8, более предпочтительно от 1,3 до 1,7, еще более предпочтительно от 1,4 до 1,65.
Смешанные гранулы, присутствующие в средстве для чистки зубов по настоящему изобретению, также обладают уникальным распределением частиц по размерам, и в гранулах, среди следующих гранул (а)-(d), согласно распределению частиц по размерам, где распределение частиц по размерам определено лазерной дифракцией/рассеянием:
гранулы (a) имеют размер частиц не менее 50 мкм и менее 100 мкм,
гранулы (b) имеют размер частиц не менее 100 мкм и менее 150 мкм,
гранулы (c) имеют размер частиц не менее 150 мкм и менее 200 мкм, и
гранулы (d) имеют размер частиц не менее 200 мкм и менее 250 мкм,
где объемное отношение количества гранул (b) к количеству гранул (с), (b/с),  составляет не менее 0,7 и не более 1,2, объемное отношение количества гранул (d) к количеству гранул (с), (d/с), составляет не менее 0,2 и не более 1, объемное отношение количества гранул (b) к количеству гранул (d), (b/d), составляет более 1 и не более 5, и содержание гранул (с) в смешанных гранулах составляет не менее 15 об.% и не более 55 об.%.
То есть, поскольку объемное отношение количества гранул (b) и гранул (с), (b/с), находится в вышеуказанном диапазоне, то гранулы (b) присутствуют в количестве, эквивалентном количеству гранул (c) в средстве для чистки зубов. В противоположность, вышеуказанное объемное отношение (d/с) находится в вышеуказанном диапазоне, и объемное отношение гранул (b/d) составляет более 1 и не более 5. Следовательно, гранулы (b) присутствуют в большем количестве, чем гранулы (d). Таким образом, гранулы, имеющие размер частиц не менее 100 мкм и менее 200 мкм, гранулы (b) и (с), присутствуют в большом количестве, и гранулы (d), имеющие размер частиц не менее 200 мкм, присутствуют в умеренном количестве. Таким образом, в среднем количестве присутствуют гранулы (d), имеющие диаметр примерно 200 мкм и легко переносящие давление со щетины зубной щетки, и в большом количестве присутствуют гранулы (b) и гранулы (с), легко проникающие в мелкие углубления, такие как перикиматий на поверхности зуба, которые являются труднодоступными для щетинок зубной щетки. Таким образом, предполагается, что по мере приложения давления зубной щеткой при чистке зубов, эти гранулы постепенно разрушаются, одновременно смешиваясь друг с другом, и эффективно перенося давление (гранулы), прилагаемое зубной щеткой, проникая в мелкие углубления, такие как зубной перикиматий, будучи способными в достаточной степени эффективно удалять зубные бляшки и зубной налет, и улучшить ощущение гладкости на поверхности зубов и ощущение удаления зубного налета.
L
S
В этой связи, смешанные гранулы, присутствующие в средстве для чистки зубов по настоящему изобретению, представляют гранулы, которые имеют размер частиц не менее 50 мкм, как это определено анализом распределения частиц по размерам лазерной дифракцией/рассеянием. Кроме того, смешанные гранулы, присутствующие в средстве для чистки зубов по настоящему изобретению, представляют аморфные гранулы, как описано выше, но предполагается, что размер частиц, где распределение частиц по размерам определено лазерной дифракции/рассеянием, будет представлять значение, по существу приближающееся к среднему значению наибольшего диаметра (D) и наименьшего диаметра (D), описанных выше.
В смешанных гранулах, присутствующих в средстве для чистки зубов по настоящему изобретению, объемное отношение количества гранул (b) к количеству гранул (с), (b/с), согласно распределению частиц по размерам, где распределение частиц по размерам определено лазерной дифракцией/рассеянием, составляет не менее 0,7, предпочтительно не менее 0,75, более предпочтительно не менее 0,8, с точки зрения того, чтобы обеспечивалось эффективное проникновение в мелкие углубления, более того, эффективное проникновение в углубления размером, имеющим ширину не более 150 мкм, одновременно проявляя постепенный характер разрушения, тем самым улучшая ощущение гладкости на поверхности зубов после чистки зубов. В смешанных гранулах, присутствующих в средстве для чистки зубов по настоящему изобретению, объемное отношение количества гранул (b) к количеству гранул (с), (b/с), согласно распределению частиц по размерам, где распределение частиц по размерам определено лазерной дифракцией/рассеянием, составляет не более 1,2, предпочтительно не более 1,1, более предпочтительно не более 1,0, еще более предпочтительно не более 0,95, с точки зрения того, чтобы гранулы (b) разрушались постепенно, одновременно смешиваясь с гранулами (с), с обеспечением тем самым присутствия гранул различной формы. Кроме того, в смешанных гранулах, присутствующих в средстве для чистки зубов по настоящему изобретению, объемное отношение количества гранул (b) к количеству гранул (с), (b/с), согласно распределению частиц по размерам, где распределение частиц по размерам определено лазерной дифракцией/рассеянием, составляет не менее 0,7 и не более 1,2, предпочтительно не менее 0,75 и не более 1,1, более предпочтительно не менее 0,8 и не более 1,0, еще более предпочтительно не менее 0,8 и не более 0,95.
В смешанных гранулах, присутствующих в средстве для чистки зубов по настоящему изобретению, объемное отношение количества гранул (d) к количеству гранул (с), (d/с), согласно распределению частиц по размерам, где распределение частиц по размерам определено лазерной дифракцией/рассеянием, составляет не менее 0,2, предпочтительно не менее 0,25, более предпочтительно не менее 0,3, с точки зрения того, чтобы гранулы (d), которые легко переносят давление со щетины зубной щетки, разрушались постепенно, смешиваясь с гранулами (b) и гранулами (с), обеспечивая тем самым присутствие гранул различной формы. В смешанных гранулах, присутствующих в средстве для чистки зубов по настоящему изобретению, объемное отношение количества гранул (d) к количеству гранул (с), (d/с), согласно распределению частиц по размерам, где распределение частиц по размерам определено лазерной дифракцией/рассеянием, составляет не более 1, предпочтительно не более 0,9, более предпочтительно не более 0,85, еще более предпочтительно не более 0,8, с точки зрения того, чтобы гранулы (d) также давали возможность гранулам (b) и гранулам (с) эффективно проникать в мелкие углубления на зубах. Также в смешанных гранулах, присутствующих в средстве для чистки зубов по настоящему изобретению, объемное отношение количества гранул (d) к количеству гранул (с), (d/с), согласно распределению частиц по размерам, где распределение частиц по размерам определено лазерной дифракцией/рассеянием, составляет не менее 0,2 и не более 1, предпочтительно не менее 0,25 и не более 0,9, предпочтительно не менее 0,25 и не более 0,85, еще более предпочтительно не менее 0,3 и не более 0,8.
В смешанных гранулах, присутствующих в средстве для чистки зубов по настоящему изобретению, объемное отношение количества гранул (b) к количеству гранул (d), (b/d), согласно распределению частиц по размерам, где распределение частиц по размерам определено лазерной дифракцией/рассеянием, составляет не более 1, предпочтительно не менее 1,1, более предпочтительно не менее 1,2, с точки зрения того, чтобы распределение частиц по размерам среди смешанных гранул, центрируясь на содержании гранул (с), включало гранулы (b), легко проникающие в мелкие углубления на поверхности зубов, труднодоступные для щетинок зубной щетки, в количестве большем, чем количество гранул (d), с повышением тем самым эффективности удаления зубного налета, и также того, чтобы улучшалось пенообразование и качество пены средства для чистки зубов. В смешанных гранулах, присутствующих в средстве для чистки зубов по настоящему изобретению, объемное отношение количества гранул (b) к количеству гранул (d), (b/d), согласно распределению частиц по размерам, где распределение частиц по размерам определено лазерной дифракцией/рассеянием, составляет не более 5, предпочтительно не более 4, более предпочтительно не более 2,8, с точки зрения того, чтобы гранулы (d), которые наносятся под давлением щетинок зубной щетки, постепенно разрушались, смешиваясь с гранулами (b) и гранулами (с), с обеспечением присутствия гранул различной формы. Также в смешанных гранулах, присутствующих в средстве для чистки зубов по настоящему изобретению, объемное отношение количества гранул (b) к количеству гранул (d), (b/d), согласно распределению частиц по размерам, где распределение частиц по размерам определено лазерной дифракцией/рассеянием, составляет более 1 и не более 5, предпочтительно от 1,1 до 4, еще более предпочтительно от 1,2 до 2,8.
В этой связи, распределение частиц по размерам для смешанных гранул, присутствующих в средстве для чистки зубов по настоящему изобретению, и несмешанных гранул, описанных ниже, получают анализом распределения частиц по размерам лазерной дифракцией/рассеянием. Распределение частиц по размерам измеряется, в случае смешанных гранул, присутствующих в средстве для чистки зубов, с использованием водного раствора, приготовленного разведением средства для чистки зубов водой, очищенной на ионообменных фильтрах, до 10 мас.%, и в случае несмешанных гранул, которые должны быть примешаны в средство для чистки зубов, с использованием водного раствора, приготовленного разведением гранул, предназначенных для смешивания, водой, обработанной ионообменной хроматографией, до 5 мас.%. Конкретнее, водный раствор, полученный разведением средства для чистки зубов, в котором присутствуют смешанные гранулы, водой, очищенной на ионообменных фильтрах, до 10 мас.% (или водный раствор, полученный разведением несмешанных гранул водой, очищенной на ионообменных фильтрах, до 5 мас.%), помещают в смеситель (роторный смеситель NPC-20 производтва NISSIN Corporation), работающий в следующем режиме: 75 об/мин, вращение в горизонтальном направлении и время 2 ч для диспергирования гранул. Затем водный раствор, полученный разведением диспергированного средства для чистки зубов, в котором присутствуют смешанные гранулы (или водный раствор, полученный диспергированием несмешанных гранул), выдерживается при комнатной температуре (25°С) в течение одних суток. После выдерживания водный раствор вновь диспергируют в течение 10 мин на вышеуказанном смесителе и затем полученный водный раствор анализируют на лазерном дифракционном/рассеивающем анализаторе для определения распределения частиц по размерам (Partica LA-950V2 производства HORIBA, Ltd.) в следующем режиме: показатель преломления 1,58, скорость циркуляции на значении шкалы 5 и скорость перемешивания на значении шкалы 5.
В смешанных гранулах, присутствующих в средстве для чистки зубов по настоящему изобретению, количество гранул (с) согласно распределению частиц по размерам, где распределение частиц по размерам определено лазерной дифракцией/рассеянием, составляет не менее 15 об.% и не более 55 об.% в смешанных гранулах. Количество гранул (с) в смешанных гранулах составляет не менее 15 об.%, предпочтительно не менее 20 об.%, более предпочтительно не менее 23 об.% и не более 55 об.%, предпочтительно не более 50 об.%, более предпочтительно не более 45 об.%, еще более предпочтительно не более 40 об.%, с точки зрения того, чтобы обеспечить эффективность удаления зубного налета в углублениях на поверхности зубов размером, имеющим ширину не более 150 мкм, и удаления зубного налета в мелких углублениях на поверхности зубов размером, имеющим ширину менее чем 200 мкм, перемешиваясь с другими гранулами во время чистки зубной щеткой. Также количество гранул (с) в смешанных гранулах составляет не менее 15 об.% и не более 55 об.%, предпочтительно от 20 до 50 об.%, более предпочтительно от 23 до 45 об.%, еще более предпочтительно от 23 до 40 об.%.
В смешанных гранулах, присутствующих в средстве для чистки зубов по настоящему изобретению, гранулы, проникающие в углубления размером, имеющим ширину менее 200 мкм, труднодоступные для щетинок зубной щетки, присутствуют в большом количестве в средстве для чистки зубов, поскольку гранулы (с) присутствует в наибольшем количестве среди гранул (а)-(d), или гранулы (с) и гранулы (b) присутствуют по существу в одинаковом большом количестве. Общее количество гранул (b) и гранул (с) в смешанных гранулах предпочтительно составляет не менее 30 об.%, более предпочтительно не менее 35 об.%, еще более предпочтительно не менее 40 об.%, еще более предпочтительно не менее 50 об.%, с точки зрения того, чтобы обеспечить высокую эффективность удаления зубного налета в мелких углублениях, труднодоступных для щетинок зубной щетки. Общее количество гранул (b) и гранул (с) в смешанных гранулах предпочтительно составляет не более 85 об.%, более предпочтительно не более 80 об.%, еще более предпочтительно не более 75 об.%, с точки зрения того, чтобы обеспечить достаточный перенос давления, прилагаемого щетинками зубной щетки на гранулы (а)-(с), и обеспечить высокую эффективность удаления зубного налета не только в углублениях размером, имеющим ширину менее 200 мкм, но также в более мелких углублениях размером, имеющим ширину не более 100 мкм, даже когда используется зубная щетка с мягкой щетиной. Также общее количество гранул (b) и гранул (с) в смешанных гранулах предпочтительно составляет от 30 до 85 об.%, более предпочтительно от 35 до 80 об.%, еще более предпочтительно от 40 до 80 об.%, еще более предпочтительно от 50 до 75 об.%.
В смешанных гранулах, присутствующих в средстве для чистки зубов по настоящему изобретению, объемное отношение общего количества гранул (а) и гранул (b) к общему количеству гранул (с) и гранул (d), ((а+b)/(c+d)), согласно распределению частиц по размерам, где распределение частиц по размерам определено лазерной дифракцией/рассеянием, предпочтительно составляет не менее 0,5, более предпочтительно не менее 0,6, еще более предпочтительно не менее 0,65, и предпочтительно не более 1, более предпочтительно не более 0,9, еще более предпочтительно не более  0,85, с точки зрения того, чтобы смешанные гранулы эффективно проникали в углубления на поверхности зубов размером, имеющим ширину не более 200 мкм, перенося давление чистки, приложенное зубной щеткой на мелкие гранулы размером не более 200 мкм, даже зубной щеткой с мягкой щетиной, и того, чтобы улучшить пенообразование и качество пены средства для чистки зубов, в котором присутствуют смешанные гранулы. Также объемное отношение общего количества гранул (а) и гранул (b) к общему количеству гранул (с) и гранулы (d), ((а+b)/(с+d)), предпочтительно составляет от 0,5 до 1, более предпочтительно от 0,6 до 0,9, еще более предпочтительно от 0,65 до 0,85.
Кроме того, в смешанных гранулах по настоящему изобретению, могут присутствовать гранулы (е), имеющие размер частиц не менее 250 мкм и не более 350 мкм. Объемное отношение общего количества гранул (а) и гранул (b) к количеству гранул (е), ((а+b)/е), в смешанных гранулах, предпочтительно составляет более 1, более предпочтительно не менее 1,1, еще более предпочтительно не менее 1,2, еще более предпочтительно не менее 1,3, и предпочтительно не более 20, и более предпочтительно не более 18, с точки зрения повышения эффективности чистки гранулами (а)-(d). Также объемное отношение общего количества гранул (а) и гранул (b) к количеству гранул (е), ((а+b)/е), предпочтительно составляет более 1 и не более 20, более предпочтительно от 1,1 до 20, еще более предпочтительно от 1,2 до 18, еще более предпочтительно от 1,3 до 18.
В смешанных гранулах, присутствующих в средстве для чистки зубов по настоящему изобретению, количество гранул (а) согласно распределению частиц по размерам, где распределение частиц по размерам определено лазерной дифракцией/рассеянием в смешанных гранулах, предпочтительно составляет не менее 3 об.%, более предпочтительно не менее 5 об.%, с точки зрения того, чтобы гранулы (а) находились между гранулами, имеющими размер частиц больше, чем у гранул (а), с обеспечением постепенного характера разрушения, и того, чтобы большое количество смешанных гранул проникало в мелкие углубления на поверхности зуба, для улучшения эффективности удаления зубных бляшек, еще более предпочтительно не менее 7 об.%, с точки зрения того, чтобы улучшить пенообразование и качество пены; и предпочтительно не более 15 об.%, более предпочтительно не более 12 об.%, еще более предпочтительно не более 10 об.%, с точки зрения того, чтобы облегчить смешивание гранул (b) и гранул (с) и проникновение гранул в мелкие углубления на зубной поверхности. Кроме того, в смешанных гранулах, присутствующих в средстве для чистки зубов по настоящему изобретению, количество гранул (а), согласно распределению частиц по размерам, где распределение частиц по размерам определено лазерной дифракцией/рассеянием, предпочтительно составляет от 3 до 15 об.%, более предпочтительно от 5 до 12 об.%, еще более предпочтительно от 7 до 10 об.% в смешанных гранулах.
В смешанных гранулах, присутствующих в средстве для чистки зубов по настоящему изобретению, количество гранул (b) согласно распределению частиц по размерам, где распределение частиц по размерам определено лазерной дифракцией/рассеянием в смешанных гранулах, предпочтительно составляет не менее 12 об.%, более предпочтительно не менее 15 об.%, еще более предпочтительно не менее 20 об.% и предпочтительно не более 50 об.%, более предпочтительно не более 40 об.%, еще более предпочтительно не более 35 об.%, с точки зрения того, чтобы гранулы (b) располагались между гранулами, имеющими размер частиц больше чем размер гранул (b), с обеспечением постепенного характера разрушения, с одновременным тщательным смешиванием с гранулами (а).
В смешанных гранулах, присутствующих в средстве для чистки зубов по настоящему изобретению, количество гранул (d) согласно распределению частиц по размерам, где распределение частиц по размерам определено лазерной дифракцией/рассеянием в смешанных гранулах, предпочтительно составляет не менее 5 об.%, более предпочтительно не менее 10 об.%, еще боле предпочтительно не менее 12 об.%, и предпочтительно не более 25 об.%, более предпочтительно не более 22 об.%, еще более предпочтительно не более 20 об.% в смешанных гранулах, с точки зрения того, чтобы гранулы (d) располагались между гранулами (а)-(с), с обеспечением тем самым постепенного характера разрушения, и одновременным переносом давления щетинок зубной щетки на гранулы (а)-(с).
Кроме того, в смешанных гранулах, присутствующих в средстве для чистки зубов по настоящему изобретению, количество гранул (е) в смешанных гранулах согласно распределению частиц по размерам, где распределение частиц по размерам определено лазерной дифракцией/рассеянием в смешанных гранулах, предпочтительно составляет более 0 об.%, более предпочтительно не менее 1 об.%, еще более предпочтительно не менее 2 об.%, и предпочтительно не более 25 об.%, более предпочтительно не более 20 об.%, еще более предпочтительно не более 18 об.%, с точки зрения того, чтобы повысить очищающую эффективность гранул (а)-(с).
В смешанных гранулах, присутствующих в средстве для чистки зубов по настоящему изобретению, количество гранул, имеющих размер частиц не менее 350 мкм согласно распределению частиц по размерам, где распределения частиц по размерам определено лазерной дифракцией/рассеянием, предпочтительно составляет 0 об.% или более 0 об.%, и не более 35 об.%, более предпочтительно не более 15 об.%, еще более предпочтительно не более 10 об.%, еще более предпочтительно не более 5 об.% в смешанных гранулах. В несмешанных гранулах, предназначенных для использования в получении смешанных гранул, присутствующих в средстве для чистки зубов по настоящему изобретению, количество гранул, имеющих размер частиц не менее 350 мкм, предпочтительно составляет не менее 10 об.%, более предпочтительно не менее 15 об.%, еще более предпочтительно не менее 20 об.%, и предпочтительно, не более 35 об.%, в несмешанных гранулах. Смешанные гранулы, присутствующие в средстве для чистки зубов по настоящему изобретению, могут предпочтительно изменять их распределение частиц по размерам за счет частичного скалывания гранул или разрушения гранул на стадии смешивания после примешивания гранул в средство для чистки зубов. Предполагается, что с помощью смешанных гранул, которые должны присутствовать в средстве для чистки зубов после стадии примешивания, когда средство для чистки зубов используется, то гранулы разрушаются при чистке зубной щеткой, с легким проникновением в мелкие углубления на поверхности зуба, обеспечивая при этом хорошо осязаемое ощущение присутствия гранул в полости рта.
Средний размер частиц для смешанных гранул, присутствующих в средстве для чистки зубов по настоящему изобретению, r (мкм), предпочтительно составляет не менее 75 мкм, более предпочтительно не менее 100 мкм, еще более предпочтительно не менее 125 мкм, с точки зрения того, чтобы обеспечивалась достаточная абразивность, и предпочтительно не более 250 мкм, более предпочтительно не более 220 мкм, еще более предпочтительно не более 210 мкм, еще более предпочтительно не более 180 мкм, с точки зрения того, чтобы уменьшилось ощущение присутствия посторонних предметов в полости рта. Также средний размер частиц для смешанных гранул, присутствующих в средстве для чистки зубов по настоящему изобретению, r (мкм), предпочтительно составляет от 75 до 250 мкм, более предпочтительно от 100 до 220 мкм, еще более предпочтительно от 125 до 210 мкм, еще более предпочтительно от 125 до 180 мкм.
В этой связи, средний размер частиц для смешанных гранул r представляет средний объемный размер частиц, который представляет собой средний диаметр в распределении частиц по размерам для гранул, имеющих размер частиц не менее 50 мкм, согласно распределению частиц по размерам, определенному лазерной дифракцией/рассеянием.
Сопротивление разрушению вышеуказанных смешанных гранул, имеющих уникальную форму или уникальное распределение частиц по размерам, присутствующих в средстве для чистки зубов по настоящему изобретению, составляет не менее 1 гс/гранулу и не более 20 гс/гранулу. Гранулы, которые имеют такое сопротивление разрушению, разрушаются постепенно за счет их аморфной формы при приложении давления зубной щеткой или тому подобное. В то же время гранулы могут проникать в мелкие углубления на зубах, чтобы, таким образом, в достаточной степени обеспечить удаление зубных бляшек и зубного налета, такого как цветной зубной налет, в дополнение к тому, чтобы не вызывать ощущения присутствия посторонних предметов во рту. Сопротивление разрушению смешанных гранул составляет не менее 1 гс/гранулу, предпочтительно не менее 2 гс/гранулу, более предпочтительно не менее 3 гс/гранулу, с точки зрения того, чтобы улучшить эффективность смешанных гранул в удалении зубного налета, с одновременным проявлением постепенного характера разрушения, и того, чтобы смешанные гранулы проникали в мелкие углубления на зубах, с одновременным постепенным разрушением от давления зубной щетки, даже когда зубная щетка имеет мягкие щетинки, за счет взаимодействия уникальной формы или уникального распределения частиц по размерам смешанных гранул. Сопротивление разрушению смешанных гранул составляет не более 20 гс/гранулу, предпочтительно не более 15 гс/гранулу, с точки зрения придания умеренной разрушаемости гранул, даже при приложении низкой нагрузки с использованием мягкой зубной щетки или тому подобное, и снижения ощущения присутствия посторонних предметов во рту, более предпочтительно не более 10 гс/гранулу, предпочтительно не более 8 гс/гранулу, с точки зрения того, чтобы улучшить пенообразование и качество пены средства для чистки зубов, в котором присутствуют смешанные гранулы. Также сопротивление разрушению вышеуказанных гранул составляет не менее 1 гс/гранулу и не более 20 гс/гранулу, предпочтительно от 2 до 15 гс/гранулу, более предпочтительно от 3 до 10 гс/гранулу, еще более предпочтительно от 3 до 8 гс/гранулу.
В этой связи, сопротивление разрушению смешанных гранул, используемых в настоящем изобретении, представляет собой значение, измеренное во влажном состоянии, которое представляет среднее значение, определенное отбором 10-20 смешанных гранул из средства для чистки зубов, прессованием гранул, имеющих размер частиц 180 до 200 мкм с помощью тестера сжатия (Shimadzu Corporation, MCTM-500) со скоростью возрастания нагрузки 1,51 гс/сек, и измерением нагрузки на время разрушения для каждой гранулы. В этой связи, в смешанных гранулах, используемых в настоящем изобретении, сопротивление разрушению во влажном состоянии эквивалентно сопротивлению разрушению в сухом состоянии.
В отношении смешанных гранул, присутствующих в средстве для чистки зубов по настоящему изобретению, неорганическое связующее вещество компонента (В) готовят в водном растворе (далее по тексту относится к «водному раствору неорганического связующего вещества») по мере необходимости. Этот раствор смешивают с нерастворимым в воде порошковым материалом компонента (А), предпочтительно водный раствор неорганического связующего вещества добавляют к компоненту (A), с образованием тем самым гранул, которые предпочтительно используются в качестве несмешанных гранул, предназначенных для примешивания в средство для чистки зубов. При их смешивании можно дополнительно добавить связующее вспомогательное вещество компонента (С).
Когда силикат натрия входит в состав средства для чистки зубов в качестве компонента (В), то водный раствор силиката натрия можно использовать в качестве силиката натрия. Содержание силиката натрия (содержание сухого вещества) в водном растворе силиката натрия предпочтительно составляет не менее 20 мас.%, более предпочтительно не менее 30 мас.%, более предпочтительно не менее 35 мас.%, в водном растворе силиката натрия, с точки зрения того, чтобы обеспечить разрушаемость гранул и технологичность получения гранул, и предпочтительно составляет не более 65 мас.%, и более предпочтительно не более 60 мас.%, с точки зрения того, чтобы снизить количество крупных частиц. В этой связи, силикат натрия (содержание сухого вещества) в водном растворе силиката натрия можно определить с использованием способа, описанного в примерах. Кроме того, когда силикат натрия входит в состав средства для чистки зубов в качестве компонента (В), то хорошее гранулирование может быть достигнуто с массовым отношением компонента (А) к водному раствору неорганического связующего вещества (А/водный раствор неорганического связующего вещества), попадающим в пределы примерно от 10 до 1, предпочтительно от 8 до 5. Таким образом, водный раствор неорганического связующего вещества предпочтительно готовят разведением неорганического связующего вещества, содержащего силикат натрия компонента (В), водой, количество которой не превышает 3-кратный объем. В качестве альтернативы неорганическое связующее вещество без разведения водой можно смешать с нерастворимым в воде порошковым материалом компонента (А), предпочтительно водный раствор неорганического связующего вещества можно добавить к компоненту (A), чтобы таким образом сформировать несмешанные гранулы. Водный раствор неорганического связующего вещества желательно добавлять к нерастворимому в воде порошковому материалу компонента (А) с низкой скоростью, с точки зрения агрегации, одновременно с эффективным образованием пустот с образованием тем самым гранул.
В частности, скорость добавления водного раствора неорганического связующего вещества, например, предпочтительно составляет не более 35 мас. ч/мин, более предпочтительно не более 20 мас. ч/мин, еще более предпочтительно, не более 10 мас. ч/мин, и, предпочтительно, не менее 0,5 мас.ч./мин, более предпочтительно не менее 0,8 мас.ч./мин, еще более предпочтительно не менее 1 мас. ч/мин, в расчете на 100 мас. ч нерастворимого в воде порошкового материала (А). Приведенный выше диапазон подходит, когда используются силикаты натрия № 1, № 2 или № 3, описанные в стандарте JIS K1408. Также скорость добавления водного раствора неорганического связующего предпочтительно составляет от 0,5 до 35 мас. ч/мин, более предпочтительно от 0,8 до 20 мас.%, еще более предпочтительно от 1 до 10 мас.%, в расчете на 100 мас. ч нерастворимого в воде порошкового материала (А).
Также скорость добавления силиката натрия (содержание сухого вещества) предпочтительно составляет не более 19 мас. ч/мин, более предпочтительно не более 11 мас. ч/мин, еще более предпочтительно не более 5,5 мас. ч/мин и предпочтительно не менее мас. ч/мин, более предпочтительно не менее мас. ч/мин, еще более предпочтительно не менее 0,3 мас. ч/мин в расчете на 100 мас. ч нерастворимого в воде порошкового материала (А), с точки зрения того, что описано выше. Также скорость добавления силиката натрия (содержание сухого вещества) предпочтительно составляет от 0,1 до 19 мас. ч/мин, более предпочтительно от 0,2 до 11 мас.%, еще более предпочтительно от 0,3 до 5,5 мас.% в расчете на 100 мас. ч нерастворимого в воде порошкового материала (А).
Как было описано выше, для того, чтобы сформировать несмешанные гранулы для применения в получении смешанных гранул, добавлением водного раствора (водного раствора неорганического связующего вещества) компонента (B), и, при необходимости, добавлением компонента (С) к компоненту (А), несмешанные гранулы предпочтительно получают методом вальцовой грануляции. Примешивание несмешанных гранул, полученных методом вальцовой грануляции, в средство для чистки зубов, позволяет обеспечить не сферические гранулы, получаемые методом распылительной грануляции, который традиционно широко используется, а гранулы, имеющие уникальную форму, используемую в настоящем изобретении. Также получают несмешанные гранулы, имеющие широкое распределение частиц по размерам в большом диапазоне, и, таким образом, можно получить гранулы, имеющие уникальное распределение частиц по размерам, используемые в настоящем изобретении, и также диспергировать большее количество пустот в гранулах. Таким образом, смешанные гранулы имеют свойства, описанные выше, и можно обеспечить постепенный характер их разрушения.
Также согласно методу вальцовой грануляции, описанному выше, для производства несмешанных гранул, используемых для получения смешанных гранул, предпочтительно применяют сосудистый гранулятор роторного типа. Примеры сосудистого гранулятора роторного типа включают грануляторы барабанного типа и грануляторы чашечного типа. Грануляторы барабанного типа особым образом не ограничиваются при условии, что грануляторы имеют барабанообразный цилиндр, который вращается для проведения обработки. В дополнение к горизонтальным или слегка наклонным грануляторам барабанного типа можно использовать конический гранулятор барабанного типа, многоступенчатый  конический гранулятор барабанного типа и тому подобное. Эти устройства могут быть либо периодического типа или непрерывного типа.
Кроме того, водный раствор неорганического связующего вещества добавляют к нерастворимому в воде порошковому материалу компонента (А) с низкой скоростью, как описано выше, предпочтительно с использованием многоструйного сопла. В этой связи, многоструйное сопло означает сопло, в котором жидкость и газ для распыления (например, воздух и азот), каждый протекает через независимый жидкостной путь вблизи от наконечника сопла, чтобы таким образом можно было их смешивать и распылять. Конкретные примеры могут включать двухструйные сопла, трехструйные сопла и четырехструйные сопла.
Температура водного раствора неорганического связующего вещества, когда водный раствор неорганического связующего вещества подают с использованием многоструйного сопла, предпочтительно составляет не менее 5°C, более предпочтительно не менее 10°C и предпочтительно не более 50°C, более предпочтительно не более 30°C, с точки зрения того, чтобы обеспечить его стабильность при добавлении. Также температура водного раствора неорганического связующего вещества, когда водный раствор неорганического связующего вещества подают с использованием многоструйного сопла, предпочтительно составляет от 5 до 50°C, более предпочтительно от 10 до 30°C.
В этой связи, когда  используют связующее вспомогательное вещество компонент (С), то компонент (С) предпочтительно смешивают вместе с компонентом (A). В частности, стадия получения несмешанных гранул при добавлении компонента (С), предпочтительно включает стадию смешивания нерастворимого в воде порошкового материала компонента (А) и связующего вспомогательного вещества компонента (С), используя сосудистый гранулятор роторного типа, более предпочтительно стадия также включает стадию подачи водного раствора неорганического связующего вещества в качестве компонента (В) с помощью многоструйного сопла, к компоненту (А) и компоненту (С) (предпочтительно смеси компонента (А) и компонента (С)).
Полученные несмешанные гранулы, которые используются в получении смешанных гранул, предпочтительно дополнительно высушивают, с точки зрения того, чтобы обеспечить стабильность смешанных гранул. Конкретные примеры сушки включают сушку на сушильных стеллажах, сушку в псевдоожиженном слое, сушку при пониженном давлении и микроволновую сушку. Из этих способов сушки, сушка на сушильных стеллажах и сушка в псевдоожиженном слое являются предпочтительными, с точки зрения оборудования.
Температура сушки предпочтительно составляет не менее 60°C, более предпочтительно не менее 70°C, еще более предпочтительно не менее 80°C, с точки зрения тепловой нагрузки. Также температура сушки предпочтительно составляет не более 200°C, более предпочтительно не более 150°C, еще не более 110°C, еще более предпочтительно не более 90°C. Также температура сушки предпочтительно составляет от 60 до 200°C, более предпочтительно от 70 до 150°C, еще более предпочтительно от 80 до 110°C, еще более предпочтительно от 80 до 90°C.
Продолжительность сушки предпочтительно составляет не менее 10 мин, более предпочтительно не менее 20 мин, еще более предпочтительно не менее 30 мин, и предпочтительно не более 24 ч, более предпочтительно не более 20 ч, еще более предпочтительно не более 5 ч. Также время сушки предпочтительно составляет от 10 мин до 24 ч, более предпочтительно от 20 мин до 20 ч, еще более предпочтительно от 30 мин до 5 ч.
В несмешанных гранулах, используемых в получении смешанных гранул, присутствующих в средстве для чистки зубов по настоящему изобретению, среди следующих гранул (b’)-(е-1’) согласно распределению частиц по размерам, где распределение частиц по размерам, определено лазерной дифракцией/рассеянием:
гранулы (b’) имеют размер частиц не менее 100 мкм и менее чем 150 мкм,
гранулы (c’) имеют размер частиц не менее 150 мкм и менее чем 200 мкм, и
гранулы (d’) имеют размер частиц не менее 200 мкм и менее чем 250 мкм, и
гранулы (е’) имеют размер частиц не менее 250 мкм и менее чем 300 мкм,
где объемное отношение количества гранул (b’) к количеству гранул (с’), (b’/с’), предпочтительно составляет не менее 0,6 и не более 1,25, объемное отношение количества гранул (d’) к количеству гранул (с’), (d’/с’), предпочтительно составляет не менее 0,7 и не более 1,2, и объемное отношение количества гранул (e-1’) к количеству гранул (c’), (e-1’/с’), предпочтительно составляет не менее 0,4 и не более 1,1. То есть, несмешанные гранулы будут иметь широкий пик, где гранулы, имеющие размер частиц, попадающие в интервал значений не менее 100 мкм и менее чем 300 мкм, находятся по существу в одинаковом количестве. Смешивание этих гранул дает смешанные гранулы, имеющие уникальную форму или уникальное распределение частиц по размерам, как описано выше, чтобы присутствовать в средстве для чистки зубов.
L
S
В этой связи, несмешанные гранулы представляют гранулы до смешивания в средстве для чистки зубов, используемые для получения смешанных гранул, присутствующих в средстве для чистки зубов по настоящему изобретению, имеющие размер частиц не менее 50 мкм, где распределение частиц по размерам определено лазерной дифракцией/рассеянием. Кроме того, предполагается, что размер частиц, где распределение частиц по размерам определено лазерной дифракцией/рассеянием, будет иметь значение, по существу приближающееся к среднему значению наибольшего диаметра (D’) и наименьшего диаметра (D’), описанных выше.
В несмешанных гранулах, используемых для смешивания, объемное отношение количества гранул (b’) к количеству гранул (с’), (b’/с’), согласно распределению частиц по размерам, где распределение частиц по размерам определено лазерной дифракцией/рассеянием, предпочтительно составляет не менее 0,6, более предпочтительно не менее 0,75, еще более предпочтительно не менее 0,8, с точки зрения того, чтобы объемное отношение количества гранул (b) к количеству гранул (c), (b/с) в смешанных гранулах, принималось в качестве требуемого значения. В несмешанных гранулах, предназначенных для смешивания, объемное отношение количества гранул (b’) к количеству гранул (с’), (b’/с’), согласно распределению частиц по размерам, где распределение частиц по размерам определено лазерной дифракцией/рассеянием, предпочтительно составляет не более 1,25, более предпочтительно не более 1,15, еще более предпочтительно не более 1,05, с точки зрения того, чтобы эффективно обеспечивался постепенный характер разрушения смешанных гранул. Также в несмешанных гранулах объемное отношение количества гранул (b’) к количеству гранул (с’), (b’/с’), согласно распределению частиц по размерам, где распределение частиц по размерам определено лазерной дифракцией/рассеянием, предпочтительно составляет не менее 0,6 и не более 1,25, более предпочтительно от 0,75 до 1,15, еще более предпочтительно от 0,8 до 1,05.
В несмешанных гранулах объемное отношение количества гранул (d’) к количеству гранул (с’), (d’/с’), согласно распределению частиц по размерам, где распределение частиц по размерам определено лазерной дифракцией/рассеянием, предпочтительно составляет не менее 0,7, более предпочтительно не менее 0,8, еще более предпочтительно не менее 0,85, с точки зрения того, чтобы объемное отношение количества гранул (d) к количеству гранул (с), (d/с), в смешанных гранулах принималось в качестве требуемого значения. В несмешанных гранулах объемное отношение количества гранул (d’) к количеству гранул (с’), (d’/с’), согласно распределению частиц по размерам, где распределение частиц по размерам определено лазерной дифракцией/рассеянием, предпочтительно составляет не более 1,2, более предпочтительно не более 1,15, еще более предпочтительно не более 1,05, с точки зрения того, чтобы эффективно обеспечивался постепенный характер разрушения смешанных гранул. Также в несмешанных гранулах объемное отношение количества гранул (d’) к количеству гранул (с’), (d’/с’), согласно распределению частиц по размерам, где распределение частиц по размерам определено лазерной дифракцией/рассеянием, предпочтительно составляет не менее 0,7 и не более 1,2, более предпочтительно от 0,8 до 1,15, еще более предпочтительно от 0,85 до 1,05.
В несмешанных гранулах объемное отношение количества гранул (e-1’) к количеству гранул (с’), (e-1’/с’), согласно распределению частиц по размерам, где распределение частиц по размерам определено лазерной дифракцией/рассеянием, предпочтительно составляет не менее 0,4, более предпочтительно не менее 0,5, еще более предпочтительно не менее 0,6, еще более предпочтительно, не менее 0,7, с точки зрения того, чтобы обеспечивалось простое получение смешанных гранул, имеющих постепенный характер разрушения. В несмешанных гранулах объемное отношение количества гранул (e-1’) к количеству гранул (с’), (e-1’/с’), согласно распределению частиц по размерам, где распределение частиц по размерам определено лазерной дифракцией/рассеянием, предпочтительно составляет не более 1,1 и более предпочтительно не более 1, с точки зрения того, чтобы эффективно обеспечивался постепенный характер разрушения смешанных гранул. Также в несмешанных гранулах объемное отношение количества гранул (e-1’) к количеству гранул (с’), (e-1’/с’), согласно распределению частиц по размерам, где распределение частиц по размерам определено лазерной дифракцией/рассеянием, предпочтительно составляет не менее 0,4 и не более 1,1, более предпочтительно от 0,5 до 1,1, еще более предпочтительно от 0,6 до 1, еще более предпочтительно от 0,7 до 1.
Также в несмешанных гранулах, используемых для смешивания, объемное отношение количества гранул (а’), имеющих размер частиц не менее 50 мкм и менее 100 мкм (гранулы (а’)) к количеству гранул (с’), (а’/с’), согласно распределению частиц по размерам, где распределение частиц по размерам определено лазерной дифракцией/рассеянием, предпочтительно составляет не менее 0,2, более предпочтительно не менее 0,3, с точки зрения того, чтобы обеспечивалось простое получение смешанных гранул, имеющих постепенный характер разрушения. В несмешанных гранулах, предназначенных для смешивания, объемное отношение количества гранул (а’), имеющих размер частиц не менее 50 мкм и менее 100 мкм (гранулы (а’)) к количеству гранул (с’), (а’/с’), согласно распределению частиц по размерам, где распределение частиц по размерам определено лазерной дифракцией/рассеянием, предпочтительно составляет не более 1,2, более предпочтительно не более 1, с точки зрения того, чтобы получить смешанные гранулы, которые имеют постепенный характер разрушения и могут эффективно проникать в мелкие углубления на зубной поверхности. Также в несмешанных гранулах объемное отношение количества гранул (а’), имеющих размер частиц не менее 50 мкм и менее 100 мкм (гранулы (а’)) к количеству гранул (с’), (а’/с’), согласно распределению частиц по размерам, где распределение частиц по размерам определено лазерной дифракцией/рассеянием, предпочтительно составляет от 0,2 до 1,2, более предпочтительно от 0,3 до 1.
В несмешанных гранулах количество гранул (а’) согласно распределению частиц по размерам, где распределение частиц по размерам определено лазерной дифракцией/рассеянием, предпочтительно составляет от 3 до 20 об.%, более предпочтительно от 5 до 18 об.%, еще более предпочтительно от 7 до 15 об.% в несмешанных гранулах, с точки зрения того, чтобы обеспечить хорошее перемешивание гранул (а) и гранул (b), обеспечивая тем самым постепенный характер их разрушения.
В несмешанных гранулах количество гранул (с’) согласно распределению частиц по размерам, где распределение частиц по размерам определено лазерной дифракцией/рассеянием, предпочтительно составляет от 5 до 30 об.%, более предпочтительно от 8 до 25 об.%, еще более предпочтительно от 10 до 20 об.% в несмешанных гранулах, с точки зрения того, чтобы обеспечить присутствие гранул (с) в требуемом количестве в смешанных гранулах и того, чтобы обеспечить хорошее перемешивание гранул (а) и гранул (b) для обеспечения постепенного характера их разрушения.
Кроме того, в несмешанных гранулах объемное отношение количества гранул (e-2’), имеющих размер частиц не менее 300 мкм и менее 550 мкм (гранулы (e-2’)) к количеству гранул (b) согласно распределению частиц по размерам, где распределение частиц по размерам определено лазерной дифракцией/рассеянием, предпочтительно составляет не менее 0,3, более предпочтительно не менее 0,4, с точки зрения того, чтобы обеспечить простое получение смешанных гранул с постепенным характером разрушения. В несмешанных гранулах объемное отношение количества гранул (e-2’) к количеству гранул (b’), (e-2’/b’), согласно распределению частиц по размерам, где распределение частиц по размерам определено лазерной дифракцией/рассеянием, предпочтительно составляет не более 1, более предпочтительно не более 0,95, с точки зрения того, чтобы получить смешанные гранулы, которые имеют постепенный характер разрушения и могут эффективно проникать в мелкие углубления на зубной поверхности. Также в несмешанных гранулах объемное отношение количества гранул (e-2’) к количеству гранул (b’), (e-2’) /b’), согласно распределению частиц по размерам, где распределение частиц по размерам определено лазерной дифракцией/рассеянием, предпочтительно составляет от 0,3 до 1, более предпочтительно от 0,4 до 0,95.
В несмешанных гранулах количество гранул (е-2’) согласно распределению частиц по размерам, где распределение частиц по размерам определено лазерной дифракцией/рассеянием, предпочтительно составляет от 2 до 15 об.%, более предпочтительно от 5 до 12 об.%, еще более предпочтительно от 7 до 12 об.% в несмешанных гранулах, с точки зрения того, чтобы гранулы (а) и гранулы (b) были приготовлены таким образом, чтобы они хорошо смешивались в смешанных гранулах, с обеспечением тем самым постепенного характера разрушения.
В этой связи, в несмешанных гранулах количество гранул, имеющих размер частиц не менее 350 мкм согласно распределению частиц по размерам, где распределение частиц по размерам определено лазерной дифракцией/рассеянием, предпочтительно составляет от 5 до 50 об.%, более предпочтительно от 10 до 45 об.%, еще более предпочтительно от 15 до 42 об.% в несмешанных гранулах.
Средний размер частиц для несмешанных гранул, r’ (мкм), предпочтительно составляет не менее 50 мкм, более предпочтительно не менее 75 мкм, еще более предпочтительно не менее 100 мкм, с точки зрения того, чтобы обеспечивалась достаточная абразивность, и предпочтительно не более 500 мкм, более предпочтительно не более 450 мкм, еще более предпочтительно не более 400 мкм, с точки зрения того, чтобы подавлялось ощущение присутствия посторонних предметов. Также средний размер частиц для несмешанных гранул r’ (мкм) предпочтительно составляет от 50 до 500 мкм, более предпочтительно от 75 до 450 мкм, еще более предпочтительно от 100 до 400 мкм.
В этой связи, средний размер частиц для несмешанных гранул r’ означает средний объемный размер частиц, который представляет собой средний диаметр в распределении частиц по размерам для гранул, имеющих размер частиц не менее 50 мкм согласно распределению частиц по размерам, где распределение частиц по размерам определено лазерной дифракцией/рассеянием.
Сопротивление разрушению несмешанных гранул предпочтительно составляет не менее 1 гс/гранулу, более предпочтительно не менее 2 гс/гранулу, еще более предпочтительно не менее 3 гс/гранулу, с точки зрения того, чтобы обеспечить постепенный характер разрушения и высокую эффективность удаления зубного налета для смешанных гранул, присутствующих в средстве для чистки зубов по настоящему изобретению. Сопротивление разрушению вышеуказанных несмешанных гранул предпочтительно составляет не менее 20 гс/гранулу, более предпочтительно не менее 15 гс/гранулу, еще более предпочтительно не менее 10 гс/гранулу, еще более предпочтительно не более 8 гс/гранулу, с точки зрения того, чтобы обеспечить умеренную разрушаемость даже при приложении низкого давления с использованием мягкой зубной щетки или тому подобное, и уменьшения ощущения присутствия посторонних предметов для смешанных гранул, присутствующих в средстве для чистки зубов по настоящему изобретению. Также сопротивление разрушению вышеуказанных гранул предпочтительно составляет не менее 1 гс/гранулу и не более 20 гс/гранулу, предпочтительно от 2 до 15 гс/гранулу, более предпочтительно от 3 до 10 гс/гранулу, еще более предпочтительно от 3 до 8 гс/гранулу.
В этой связи, сопротивление разрушению несмешанных гранул, используемых в настоящем изобретении, представляет значение, измеренное во влажном состоянии, и может быть определено тем же самым методом, что и для оценки сопротивления разрушению смешанных гранул. Кроме того, в несмешанных гранулах сопротивление разрушению во влажном состоянии эквивалентно сопротивлению разрушению в сухом состоянии.
A
L
S
A
S
A
L
S
A
S
A
L
S
A
S
Среднее значение отношения площади проекционной поверхности в несмешанных гранулах (S’) к площади окружности, диаметр которой представляет наибольший диаметр (D’) на проекционной поверхности (S’), (S/S’), предпочтительно составляет не менее 0,5, более предпочтительно не менее 0,6, еще более предпочтительно не менее 0,65, с точки зрения того, чтобы обеспечить постепенный характер разрушения смешанных гранул, полученных из несмешанных гранул. Среднее значение отношения площади проекционной поверхности в несмешанных гранулах (S’) к площади окружности, диаметр которой представляет наибольший диаметр (D’) на проекционной поверхности (S’), (S/S’), предпочтительно составляет не менее 0,9, более предпочтительно не более 0,85, с точки зрения того, чтобы обеспечить умеренную разрушаемость смешанных гранул, полученных из несмешанных гранул, для эффективного переноса давления, прилагаемого зубной щеткой. В этой связи, вся площадь проекционной поверхности в несмешанных гранулах (S’), наибольший диаметр (D’), площадь окружности, диаметр которой представляет данный диаметр (S’) и среднее отношение (S/S’) представляют значения, которые могут быть определены тем же самым методом, что и для вышеуказанных смешанных гранул.
L
S
L
S
L
S
L
S
L
S
L
S
Среднее значение отношения наибольшего диаметра (D’) к наименьшему диаметру (D’) на проекционной поверхности несмешанных гранул (D’/D’) предпочтительно составляет не менее 1,2, более предпочтительно не менее 1,3, еще более предпочтительно не менее 1,5, с точки зрения того, чтобы получить из несмешанных гранул смешанные гранулы, которые становятся аморфными, с обеспечением тем самым постепенного характера разрушения. Среднее значение отношения наибольшего диаметра (D’) к наименьшему диаметру (D’) на проекционной поверхности несмешанных гранул (D’/D’) предпочтительно составляет не более 2, более предпочтительно, не более 1,8, еще более предпочтительно не более 1,75, с точки зрения того, чтобы смешанные гранулы, полученные из несмешанных гранул, имели умеренную разрушаемость для обеспечения эффективного переноса давления, приложенного зубной щеткой. Кроме того, среднее значение отношения наибольшего диаметра (D’) к наименьшему диаметру (D’) на проекционной поверхности несмешанных гранул (D’/D’), предпочтительно составляет от 1,2 до 2, более предпочтительно от 1,3 до 1,8, еще более предпочтительно от 1,5 до 1,75.
Количество смешанных гранул, присутствующих в средстве для чистки зубов по настоящему изобретению, полученных с использованием вышеуказанных несмешанных гранул, предпочтительно составляет не менее 1 мас.%, более предпочтительно не менее 3 мас.%, еще более предпочтительно не менее 5 мас.% в средстве для чистки зубов по настоящему изобретению, с точки зрения того, чтобы в достаточной мере обеспечивался характер разрушения гранул с повышением тем самым эффекта удаления зубных бляшек и зубного налета, а также улучшилось ощущение от применения средства для чистки зубов. Количество смешанных гранул, присутствующих в средстве для чистки зубов по настоящему изобретению, предпочтительно составляет не более 50 мас.%, более, предпочтительно не более 30 мас.%, еще более предпочтительно не более 25 мас.% в средстве для чистки зубов по настоящему изобретению, с точки зрения того, чтобы обеспечить эффект удаления зубных бляшек и зубного налета без ощущения присутствия посторонних предметов и повреждения зубной эмали. Также количество смешанных гранул, присутствующих в средстве для чистки зубов по настоящему изобретению, предпочтительно составляет от 1 до 50 мас.%, более предпочтительно от 3 до 30 мас.%, еще более предпочтительно от 5 до 25 мас.%, еще более предпочтительно от 5 до 20 мас.% в средстве для чистки зубов по настоящему изобретению.
Для получения смешанных гранул, имеющих уникальную форму или уникальное распределение частиц по размерам, как описано выше, и присутствующих в средстве для чистки зубов по настоящему изобретению, несмешанные гранулы предпочтительно примешивают в средство для чистки зубов после того, как в средство для чистки зубов добавляют связующий агент, описанный ниже. Кроме того, на стадии после примешивания связующего вещества в средство для чистки зубов, вышеуказанные несмешанные гранулы добавляют в средство для чистки зубов, и полученное средство для чистки зубов перемешивают, в зависимости от типа мешалки и времени перемешивания, предпочтительно при перемешивании со скоростью не менее 10 об/мин, более предпочтительно не менее 20 об/мин; предпочтительно при перемешивании со скоростью не более 250 об/мин; и предпочтительно при перемешивании со скоростью не менее 10 об/мин и не более 250 об/мин, более предпочтительно, при перемешивании со скоростью не менее 20 об/мин и не более 250 об/мин. Для того, чтобы перемешивать средство для чистки зубов с такой скоростью перемешивания, перемешивание можно выполнять с помощью известного смесителя, например, универсального смесителя для перемешивания (5XDMV-10-R производства Dalton Co., Ltd.) и лопастного смесителя (лопастной смеситель TK 2SL-10 производства компании Tokushu Kika Kogyo Co., Ltd.). Когда используют вышеуказанный универсальный смеситель для перемешивания, то скорость вращательного перемешивания предпочтительно составляет от 40 до 230 об/мин, более предпочтительно от 90 до 200 об/мин, и скорость перемешивания с переворачиванием предпочтительно составляет от 20 до 110 об/мин, более предпочтительно от 35 до 75 об/мин. Когда используется вышеуказанный лопастной смеситель, то скорость перемешивания предпочтительно составляет от 10 до 70 об/мин, и скорость перемешивания турбины предпочтительно составляет от 20 до 90 об/мин. В этой связи, для перемешивания средства для чистки зубов требуется только диспергировать гранулы в средстве для чистки зубов. Когда скорость перемешивания низка, то требуется только увеличить время перемешивания. В противоположность, когда скорость перемешивания высока, то требуется только уменьшить время перемешивания. С этой точки зрения, продолжительность перемешивания предпочтительно составляет от 5 мин до 90 мин, более предпочтительно от 10 мин до 60 мин.
Способ получения средства для чистки зубов по настоящему изобретению предпочтительно включает стадию перемешивания средства для чистки зубов после добавления несмешанных гранул. Включение этой стадии дает возможность получить смешанные гранулы, имеющие распределение частиц по размерам, которое включает множество гранул с размером частиц от 100 до 200 мкм и включает множество гранул с размером частиц меньше, чем максимальный размер частиц в диапазоне распределения частиц по размерам, полученные из несмешанных гранул, имеющих широкое распределение частиц по размерам.
Средство для чистки зубов по настоящему изобретению получают смешиванием гранул, содержащих вышеуказанный компонент (А) и компонент (В), и, при необходимости, компонент (С) или компонент (D). Поскольку гранулы, присутствующие в средстве для чистки зубов после смешивания (смешанные гранулы), имеют уникальную форму или уникальное распределение частиц по размерам и демонстрируют постепенный характер разрушения, то предпочтительно дополнительно примешивают поверхностно-активное вещество, с точки зрения того, чтобы обеспечить высокий очищающий эффект за счет синергетического эффекта с пенообразованием. Это приводит к хорошему пенообразованию и способствует устойчивости пенообразования и, таким образом, эффект удаления зубных бляшек или зубного налета может в достаточной степени проявляться на небольших участках, таких, как промежутки между зубами. Кроме того, обеспечивается ощущение гладкости на поверхности зубов в полости рта после применения средства для чистки зубов по настоящему изобретению, чтобы также иметь возможность улучшить ощущение от его применения.
Примеры поверхностно-активного вещества, которое может быть использовано, включают анионогенные поверхностно-активные вещества, неионогенные поверхностно-активные вещества и амфотерные поверхностно-активные вещества. Примеры анионогенного поверхностно-активного вещества включают алкилсульфаты, такие как лаурилсульфат натрия и миристилсульфат натрия; N-ацилсаркозинаты, такие как N-лауроилсаркозинат натрия и N-миристоилсаркозинат натрия; N-ацилглутаматы, такие как N-пальмитоилглутамат натрия, N-метил-N-ацилтаурин натрия, N-метил-N-ацилаланин натрия, α-олефинсульфонаты натрия и диоктилсульфосукцинат натрия. Анионогенное поверхностно-активное вещество предпочтительно представляет анионогенные поверхностно-активные вещества и более предпочтительно алкилсульфаты, такие как лаурилсульфат натрия, с точки зрения того, чтобы обеспечивалось хорошее пенообразование и благоприятного ощущения от применения средства для чистки зубов.
Количество добавленного поверхностно-активного вещества предпочтительно составляет не менее 0,2 мас.%, более предпочтительно не менее 0,3 мас.%, еще более предпочтительно не менее 0,5 мас.% в средстве для чистки зубов по настоящему изобретению, с точки зрения того, чтобы обеспечить хороший вкус, одновременно обеспечивая хорошее пенообразование с улучшением тем самым очищающего эффекта и благоприятного ощущения от применения средства для чистки зубов. Также количество добавленного поверхностно-активного вещества предпочтительно составляет не более 2,0 мас.%, более предпочтительно не более 1,7 мас.%, еще более предпочтительно не более 1,5 мас.% в средстве для чистки зубов по настоящему изобретению, с точки зрения того, чтобы предупредить ухудшение вкуса. Кроме того, количество добавленного поверхностно-активного вещества предпочтительно составляет от 0,2 до 2,0 мас.%, более предпочтительно от 0,3 до 1,7 мас.%, еще более предпочтительно от 0,5 до 1,5 мас.% в средстве для чистки зубов по настоящему изобретению. Массовое отношение вышеуказанных смешанных гранул к поверхностно-активному веществу (смешанные гранулы/поверхностно-активное вещество) в средстве для чистки зубов по настоящему изобретению, предпочтительно составляет от 0,5 до 250, более предпочтительно от 2 до 100, еще более предпочтительно от 4 до 40.
Количество добавленного анионогенного поверхностно-активного вещества предпочтительно составляет не менее 0,2 мас.% е, более предпочтительно не менее 0,3 мас.%, еще более предпочтительно не менее 0,5 мас.% в средстве для чистки зубов по настоящему изобретению, с точки зрения того, чтобы обеспечить хороший вкус, одновременно обеспечивая хорошее пенообразование,  улучшая очищающий эффект и ощущение от применения средства для чистки зубов. Также количество добавленного анионогенного поверхностно-активного вещества предпочтительно составляет не более 2,5 мас.%, более предпочтительно не более 2,0 мас.%, еще более предпочтительно не более 1,7 мас.% в средстве для чистки зубов по настоящему изобретению, с точки зрения того, чтобы предотвратить ухудшение вкуса. Также количество примешанного анионогенного поверхностно-активного вещества предпочтительно составляет от 0,2 до 2,5 мас.%, более предпочтительно от 0,3 до 2,0 мас.%, еще более предпочтительно от 0,5 до 1,7 мас.% в средстве для чистки зубов по настоящему изобретению. Количество примешанного алкилсульфата предпочтительно составляет не менее 0,2 мас.%, более предпочтительно не менее 0,3 мас.%, еще более предпочтительно не менее 0,5 мас.% в средстве для чистки зубов по настоящему изобретению, с точки зрения того, чтобы обеспечить хороший вкус, одновременно обеспечивая хорошее пенообразование,  улучшая очищающий эффект и ощущение от применения средства для чистки зубов. Также количество добавленного алкилсульфата предпочтительно составляет не более 2,5 мас.%, более предпочтительно не более 2,0 мас.%, еще более предпочтительно не более 1,7 мас.% в средстве для чистки зубов по настоящему изобретению, с точки зрения того, чтобы предотвратить ухудшение вкуса. Также количество добавленного алкилсульфата предпочтительно составляет от 0,2 до 2,5 мас.%, более предпочтительно от 0,3 до 2,0 мас.%, еще более предпочтительно от 0,5 до 1,7 мас.% в средстве для чистки зубов по настоящему изобретению.
В средство для чистки зубов по настоящему изобретению предпочтительно дополнительно добавляется связующий агент. Примеры связующего агента включают натрий карбоксиметилцеллюлозу, полиакрилат натрия, гидроксиэтилцеллюлозу, монтмориллонит, ксантановую камедь, каррагинан, альгинат натрия, гуаровую камедь и пектин, и можно использовать одно или более веществ, выбранных из них. Средство для чистки зубов предпочтительно представляет пасту для чистки зубов, и предпочтительно к ней примешивается одно или более веществ, выбранных из группы, состоящей из натрий карбоксиметилцеллюлозы, ксантановой камеди и каррагинана. Количество связующего агента, которое добавляют в средство для чистки зубов по настоящему изобретению, предпочтительно составляет не менее 0,1 мас.%, более предпочтительно не менее 0,5 мас.%, еще более предпочтительно не менее 0,7 мас.%, и предпочтительно не более 3 мас.%, более предпочтительно не более 2 мас.%, еще более предпочтительно не более 1,8 мас.% в средстве для чистки зубов по настоящему изобретению, с точки зрения того, чтобы обеспечить эффективную диффузию вышеуказанных компонентов в полости рта, одновременно растворение и диспергирование компонентов, обеспечить эффективное проявления эффекта удаления зубных бляшек или зубного налета смешанными гранулами, которые постепенно разрушаются, будучи способными улучшить ощущение гладкости на поверхности зуба и ощущение удаления зубного налета, и обеспечить хорошее пенообразование за счет синергетического эффекта с поверхностно-активным веществом, и с точки зрения сохранения хорошего пенообразования во время чистки зубов в результате синергетического эффекта гранул и поверхностно-активного вещества. Также количество добавленного связующего вещества в средстве для чистки зубов по настоящему изобретению, предпочтительно составляет от 0,1 до 3 мас.%, более предпочтительно от 0,5 до 2 мас.%, еще более предпочтительно от 0,7 до 1,8 мас.% в средстве для чистки зубов по настоящему изобретению. Массовое отношение вышеуказанных смешанных гранул к связующему агенту (смешанные гранулы/связующий агент) в средстве для чистки зубов по настоящему изобретению, предпочтительно составляет от 0,2 до 500, более предпочтительно от 1 до 60, еще более предпочтительно от 2,5 до 30, с точки зрения того, чтобы обеспечить эффективную диффузию вышеуказанных компонентов в полости рта, одновременно растворения и диспергирования компонентов, обеспечить эффективное проявление эффекта удаления зубных бляшек или зубного налета смешанными гранулами, которые постепенно разрушаются, будучи способными улучшить ощущение гладкости на поверхности зубов.
В средство для чистки зубов по настоящему изобретению предпочтительно дополнительно примешивают загуститель - диоксид кремния в дополнении к вышеуказанному связующему агенту, с точки зрения того, чтобы повысить стабильность при хранении и улучшить ощущения в полости рта. Загуститель - диоксид кремния представляет диоксид кремния, содержащий определенное количество абсорбированного масла от 200 до 400 мл/100 г, и отличается от абразивного диоксида кремния, содержащего количество абсорбированного масла на уровне от 50 до 150 мл/100 г. Количество абсорбированного масла в данном описании относится к количеству масла, которое может быть нанесено на диоксид кремния, и определяется методом анализа на основе стандарта JISK5101-13-2 (разработанного в 2004 году) по количеству абсорбированного кипяченного льняного масла. Количество загустителя - диоксида кремния, примешанного в средство для чистки зубов по настоящему изобретению, предпочтительно составляет не менее 1 мас.%, более предпочтительно не менее 2 мас.%, еще более предпочтительно не менее 3 мас.%, и предпочтительно не более 15 мас.%, более предпочтительно не более 10 мас.% в средстве для чистки зубов по настоящему изобретению. Также количество загустителя - диоксида кремния, примешанного в средство для чистки зубов по настоящему изобретению, предпочтительно составляет от 1 до 15 мас.%, более предпочтительно от 2 до 10 мас.%, еще более предпочтительно от 3 до 10 мас.%.
В средство для чистки зубов по настоящему изобретению дополнительно может быть добавлен увлажнитель. Примеры увлажнителя включают одно или более веществ, выбранных из группы, состоящей из сорбита, глицерина, пропиленгликоля, 1,3-бутиленгликоля, этиленгликоля, полиэтиленгликоля, полипропиленгликоля, ксилита, мальтита, лактита и эритрита. Количество увлажнителя, добавленное в средство для чистки зубов по настоящему изобретению, предпочтительно составляет не менее 5 мас.%, более предпочтительно не менее 10 мас.%, еще более предпочтительно, не менее 15 мас.% и предпочтительно не более 60 мас.%, более предпочтительно не более 50 мас.%, еще более предпочтительно не более 40 мас.% в средстве для чистки зубов по настоящему изобретению, с точки зрения того, чтобы обеспечить эффективную диффузию вышеуказанных компонентов в полости рта при растворении и диспергировании компонентов, обеспечить эффективное проявление эффекта удаления зубных бляшек или зубного налета смешанными гранулами, которые разрушаются постепенно, и обеспечения хорошего пенообразования вместе с поверхностно-активным веществом. Также количество увлажнителя, добавленного в средство для чистки зубов по настоящему изобретению, предпочтительно составляет от 5 до 60 мас.%, более предпочтительно от 10 до 50 мас.%, еще более предпочтительно от 15 до 40 мас.% в средстве для чистки зубов по настоящему изобретению.
В средство для чистки зубов по настоящему изобретению может быть дополнительно примешена вода. Содержание влаги в средстве для чистки зубов по настоящему изобретению предпочтительно составляет не менее 3 мас.%, более предпочтительно не менее 5 мас.%, еще более предпочтительно не менее 7 мас.%, и предпочтительно не более 50 мас.%, более предпочтительно не более 45 мас.%, еще более предпочтительно не более 40 мас.% в средстве для чистки зубов по настоящему изобретению, с точки зрения того, чтобы обеспечить эффективную диффузию вышеуказанных компонентов в полости рта при растворении и диспергировании компонентов, обеспечить эффективное проявление эффекта удаления зубных бляшек или зубного налета гранулами, которые разрушаются постепенно, будучи способными проявлять высокую эффективность удаления зубного налета даже при низком давлении, прилагаемом мягкой зубной щеткой и тому подобное, и дополнительно обеспечения хорошего пенообразования вместе с поверхностно-активным веществом. Также содержание влаги в средстве для чистки зубов по настоящему изобретению предпочтительно составляет от 3 до 50 мас.%, более предпочтительно от 5 до 45 мас.%, еще более предпочтительно от 7 до 40 мас.% в средстве для чистки зубов по настоящему изобретению, с точки зрения того, чтобы обеспечить хорошую растворимость, диспергирование и эффективность удаления зубных бляшек или зубного налета. В этой связи, содержание воды представляет количество, полученное суммированием всего содержания добавленной воды и содержания воды, входящей в состав других примешанных компонентов. Это содержание может быть рассчитано из добавленного количества или может быть измерено, например, с помощью титратора влаги по методу Карла Фишера. Примеры титратора влаги по методу Карла Фишера, который может быть использован, включают устройство для измерения следов влаги (HIRANUMA SANGYO Co., Ltd.). Используя это устройство, 5 г средства для чистки зубов суспендируют в 25 г безводного метанола и 0,02 г суспензии отбирают для анализа, тем самым получая содержание влаги, принятое как количество добавленной воды. Соотношение указанных смешанных гранул к содержанию влаги (например, смешанные гранулы/содержание влаги) в средстве для чистки зубов по настоящему изобретению, предпочтительно составляет от 0,02 до 15, более предпочтительно от 0,1 до 6, еще более предпочтительно от 0,2 до 3, с точки зрения того, чтобы обеспечить хорошую растворимость, диспергируемость и эффективность удаления зубных бляшек или зубного налета.
В средство для чистки зубов по настоящему изобретению предпочтительно может быть добавлен агент, регулирующий рН. Примеры агента, регулирующего рН, включают фосфорную кислоту и ее соли (фосфаты натрия, такие как гидрофосфат натрия и дигидрофосфат натрия), лимонную кислоту и ее соли, яблочную кислоту и ее соли, глюконовую кислоту и ее соли, малеиновую кислоту и ее соли, аспарагиновую кислоту и ее соли, глюконовую кислоту и ее соли, янтарную кислоту и ее соли, глюкуроновую кислоту и ее соли, фумаровую кислоту и ее соли, глутаминовую кислоту и ее соли, адипиновую кислоту и ее соли, соляную кислоту, гидроксид натрия и гидроксид калия, с точки зрения того, чтобы улучшить вкус и предотвратить повреждение средства для чистки зубов по настоящему изобретению, и может быть использовано одно или предпочтительно два или более веществ, выбранных из них. Средство для чистки зубов по настоящему изобретению предпочтительно содержит фосфорную кислоту или ее соль, выбранную из группы, состоящей из гидрофосфата динатрия и дигидрофосфата натрия в качестве агента, регулирующего рН. Добавленное количество агента, регулирующего рН, не имеет особых ограничений, при условии достижения требуемого рН, но предпочтительно составляет от 0,01 до 5 мас.%, более предпочтительно от 0,1 до 3 мас.% в средстве для чистки зубов по настоящему изобретению. В этой связи, значение рН средства для чистки зубов по настоящему изобретению предпочтительно составляет выше 7, более предпочтительно не ниже 7,5, еще более предпочтительно не ниже 7,8, и предпочтительно не выше 11, более предпочтительно не выше 10, еще более предпочтительно не более 9,5. Значение рН средства для чистки зубов по настоящему изобретению, в данном случае означает величину, полученную анализом средства для чистки зубов, разбавленного до 10 мас.% водой при 25°C с использованием рН-электрода.
В средство для чистки зубов по настоящему изобретению могут быть примешаны другие компоненты, помимо описанных выше, такие как абразивы, эксципиенты, подсластители, консерванты, отдушки, лекарственные ингредиенты, красители и другие обычно используемые компоненты.
Вышеуказанные и другие компоненты могут быть использованы по отдельности, или два или более из них могут быть использованы в комбинации.
В отношении вариантов осуществления настоящего изобретения, описанных выше, дополнительно раскрываются следующие гранулы для средства для чистки зубов и следующие средства для чистки зубов.
[1] Средство для чистки зубов, полученное смешиванием гранул, содержащих нерастворимый в воде порошковый материал (А) и неорганическое связующее вещество (В),
A
L
S
A
S
где в смешанных гранулах в средстве для чистки зубов среднее значение отношения площади проекционной поверхности гранул (S) к площади окружности, диаметр которой представляет наибольший диаметр (D) проекционной поверхности (S), (S/S), составляет не менее 0,5 и не более 0,9, и сопротивление разрушению смешанных гранул составляет не менее 1 гс/гранулу и не более 20 гс/гранулу.
L
S
L
S
[2] Средство для чистки зубов по п.[1], описанное выше, где в смешанных гранулах в средстве для чистки зубов, среднее значение отношения наибольшего диаметра (D) к поперечному диаметру (D) на проекционной поверхности смешанных гранул, (D/D), предпочтительно составляет не более 1,8, более предпочтительно не более 1,7, еще более предпочтительно не более 1,65, и предпочтительно не менее 1,2, не менее 1,3, еще более предпочтительно не менее 1,4.
A
L
S
A
S
[3] Средство для чистки зубов по п.п. [1] или [2], описанное выше, где среднее значение отношения площади проекционной поверхности смешанных гранул (S) к площади окружности, диаметр которой представляет наибольший поперечный диаметр (D), на проекционной поверхности (S), (S/S), составляет не более 0,6, более предпочтительно не более 0,65, еще более предпочтительно не более 0,85, еще более предпочтительно не более 0,82.
[4] Средство для чистки зубов, полученное смешиванием гранул, содержащих нерастворимый в воде порошковый материал (А) и неорганическое связующее вещество (В),
где в смешанных гранулах в средстве для чистки зубов, среди следующих гранул (а)-(d) согласно распределению частиц по размерам, где распределение частиц по размерам определено лазерной дифракцией/рассеянием:
гранулы (a) имеют размер частиц не менее 50 мкм и менее 100 мкм,
гранулы (b) имеют размер частиц не менее 100 мкм и менее 150 мкм,
гранулы (c) имеют размер частиц не менее 150 мкм и менее 200 мкм, и
гранулы (d) имеют размер частиц не менее 200 мкм и менее 250 мкм,
где объемное отношение количества гранул (b) к количеству гранул (с), (b/с), составляет не менее 0,7 и не более 1,2, объемное отношение количества гранул (d) к количеству гранул (с), (d/с), составляет не менее 0,2 и не более 1, и объемное отношение количества гранул (b) к количеству гранул (d), (d/с), составляет более 1 и не более 5, количество гранул (с) в смешанных гранулах составляет не менее 15 об.% и не более 55 об.%, и сопротивление разрушению смешанных гранул составляет не менее 1 гс/гранулу и не более 20 гс/гранулу.
[5] Средство для чистки зубов по п.[4], описанное выше, где в смешанных гранулах объемное отношение количества гранул (b) к количеству гранул (с), (b/с), согласно распределению частиц по размерам, где распределение частиц по размерам определено лазерной дифракцией/рассеянием, составляет не менее 0,75, более предпочтительно не менее 0,8, и предпочтительно не более 1,1, более предпочтительно не более 1,0, еще более предпочтительно не более 0,95.
[6] Средство для чистки зубов по п.п. [4] или [5], описанное выше, где в смешанных гранулах объемное отношение количества гранул (d) к количеству гранул (с), (d/с), согласно распределению частиц по размерам, где распределение частиц по размерам определено лазерной дифракцией/рассеянием, предпочтительно составляет не менее 0,25, более предпочтительно не менее 0,3, и предпочтительно не более 0,9, более предпочтительно не более 0,85, еще более предпочтительно не более 0,8.
[7] Средство для чистки зубов по одному из п.п. [4]-[6], описанное выше, где в смешанных гранулах объемное отношение количества гранул (b) к количеству гранул (d), (b/d), согласно распределению частиц по размерам, где распределение частиц по размерам определено лазерной дифракцией/рассеянием, предпочтительно составляет не менее 1,1, более предпочтительно не менее 1,2, и более предпочтительно не более 4, еще более предпочтительно не более 2,8.
[8] Средство для чистки зубов по одному из п.п. [4]-[7], описанное выше, где в смешанных гранулах количество гранул (с) согласно распределению частиц по размерам, где распределение частиц по размерам определено лазерной дифракцией/рассеянием, предпочтительно составляет не менее 20 об.%, более предпочтительно не менее 23 об.%,  и предпочтительно не более 50 об.%, более предпочтительно не более 45 об.%, еще более предпочтительно не более 40 об.%.
[9] Средство для чистки зубов по одному из п.п. [4]-[8], описанное выше, где в смешанных гранулах общее количество гранул (b) и гранул (с) предпочтительно составляет не менее 30 об.%, более предпочтительно не менее 35 об.%, еще более предпочтительно не менее 40 об.%, еще более предпочтительно не менее 50 об.%, и предпочтительно не более 85 об.%, более предпочтительно не более 80 об.%, еще более предпочтительно не более 75 об.%.
[10] Средство для чистки зубов по одному из п.п. [4]-[9], описанное выше, где в смешанных гранулах объемное отношение общего количества гранул (а) и гранул (b) к общему количеству гранул (с) и гранул (d), ((а+b)/(c+d)), согласно распределению частиц по размерам, где распределение частиц по размерам определено лазерной дифракцией/рассеянием, предпочтительно составляет не менее 0,5, более предпочтительно не менее 0,6, еще более предпочтительно не менее 0,65 и предпочтительно не более 1, более предпочтительно не более 0,9, еще более предпочтительно не более 0,85.
[11] Средство для чистки зубов по одному из п.п. [4]-[10], описанное выше, где в смешанных гранулах ((а+b)/е), согласно распределению частиц по размерам, где распределение частиц по размерам определено лазерной дифракцией/рассеянием, объемное отношение общего количества гранул (а) и гранул (b) к количеству гранул (е) предпочтительно составляет не более 1, более предпочтительно не менее 1,1, еще более предпочтительно не менее 1,2, еще более предпочтительно не менее 1,3, и предпочтительно не более 20, более предпочтительно не более 18.
[12] Средство для чистки зубов по одному из п.п. [4]-[11], описанное выше, где в смешанных гранулах количество гранул (а) согласно распределению частиц по размерам, где распределение частиц по размерам определено лазерной дифракцией/рассеянием, предпочтительно составляет не менее 3 об.%, более предпочтительно не менее 5 об.%, еще более предпочтительно не менее 7 об.%, и предпочтительно не более 15 об.%, более предпочтительно не более 12 об.%, еще более предпочтительно не более 10 об.%.
[13] Средство для чистки зубов по одному из п.п. [4]-[12], описанное выше, где в смешанных гранулах количество гранул (b) согласно распределению частиц по размерам, где распределение частиц по размерам определено лазерной дифракцией/рассеянием, предпочтительно составляет не менее 12 об.%, более предпочтительно не менее 15 об.%, еще более предпочтительно не менее 20 об.% и предпочтительно не более 50 об.%, более предпочтительно не более 40 об.%, еще более предпочтительно не более 35 об.%.
[14] Средство для чистки зубов по одному из п.п. [4]-[13], описанное выше, где в смешанных гранулах количество гранул (d) согласно распределению частиц по размерам, где распределение частиц по размерам определено лазерной дифракцией/рассеянием, предпочтительно составляет не менее 5 об.%, более предпочтительно не менее 10 об.%, еще более предпочтительно не менее 12 об.%, и предпочтительно не более 25 об.%, более предпочтительно не более 22 об.%, еще более предпочтительно не более 20 об.%.
[15] Средство для чистки зубов по одному из п.п. [4]-[14], описанное выше, где смешанные гранулы содержат гранулы (е), имеющие размер частиц не менее 250 мкм и не менее 350 мкм, согласно распределению частиц по размерам, где распределение частиц по размерам определено лазерной дифракцией/рассеянием, и количество гранул (е) предпочтительно составляет более 0 об.%, более предпочтительно не менее 1 об.%, еще более предпочтительно не менее 2 об.%, и предпочтительно не более 25 об.%, более предпочтительно не более 20 об.%, еще более предпочтительно не более 18 об.%.
[16] Средство для чистки зубов по одному из п.п. [4]-[15], описанное выше, где сопротивление разрушению смешанных гранул предпочтительно составляет не менее 2 гс/гранулу, более предпочтительно не менее 3 гс/гранулу, и предпочтительно не более 15 гс/гранулу, еще более предпочтительно не более 10 гс/гранулу, еще более предпочтительно не более 8 гс/гранулу.
[17] Средство для чистки зубов по одному из п.п. [1]-[16], описанное выше, где содержание нерастворимого в воде порошкового материала (А) в смешанных гранулах предпочтительно составляет не менее 60 мас.%, более предпочтительно не менее 70 мас.%, еще более предпочтительно не менее 80 мас.%, еще более предпочтительно не менее 82 мас.% в сухом состоянии, и предпочтительно не более 98 мас.%, более предпочтительно не более 96 мас.%, еще более предпочтительно 80 мас.% в сухом состоянии.
[18] Средство для чистки зубов по одному из п.п. [1]-[17], описанное выше, где нерастворимый в воде порошковый материал (А) предпочтительно представляет одно или более веществ, выбранных из группы, состоящей из тяжелого карбоната кальция, легкого карбоната кальция, цеолита и диоксида кремния, более предпочтительно тяжелого карбоната кальция.
[19] Средство для чистки зубов по одному из п.п. [1]-[18], описанное выше, где неорганическое связующего вещество (В) содержит одно или два вещества, выбранных из группы, состоящей из силиката натрия и коллоидного диоксида кремния, и содержание одного или двух веществ, выбранных из группы, состоящей из силиката натрия (содержание сухого вещества) и коллоидного диоксида кремния в неорганическом связующем веществе (В), присутствующем смешанных гранулах, предпочтительно составляет не менее 60 мас.%, более предпочтительно не менее 80 мас.%, еще более предпочтительно не менее 90 мас.%, и предпочтительно не более 100 мас.%.
[20] Средство для чистки зубов по одному из п.п. [1]-[19], описанное выше, где содержание компонента (В), которое представляет одно или два вещества, выбранных из группы, состоящей из силиката натрия (содержание сухого вещества) и коллоидного диоксида кремния, в смешанных гранулах предпочтительно составляет не менее 1 мас.%, более предпочтительно не менее 2 мас.%, еще более предпочтительно не менее 5 мас.%, еще более предпочтительно не менее 10 мас.%, и предпочтительно не более 30 мас.%, более предпочтительно не более 20 мас.%,  еще более предпочтительно не более 18 мас.% в сухом состоянии.
[21] Средство для чистки зубов по одному из п.п. [1]-[20], описанное выше, где гранулы после смешивания предпочтительно содержат одно или более связующих вспомогательных веществ (С), выбранных из группы, состоящей из силиката кальция, оксида магния, оксида титана и оксида цинка, и содержание компонента (С) предпочтительно составляет не менее 0,2 мас.%, более предпочтительно не менее 0,5 мас.%, еще более предпочтительно не менее 0,8 мас.%, и предпочтительно не более 5 мас.%, более предпочтительно не более 3 мас.%, еще более предпочтительно не более 2 мас.%, еще более предпочтительно не более 1,2 мас.% в сухом состоянии.
[22] Средство для чистки зубов по одному из п.п. [1]-[21], описанное выше, где количество смешанных гранул предпочтительно составляет не менее 1 мас.%, более предпочтительно не менее 3 мас.%, еще более предпочтительно не менее 5 мас.%, и предпочтительно не более 50 мас.%, более предпочтительно не более 30 мас.%, еще более предпочтительно не более 20 мас.%.
[23] Средство для чистки зубов по одному из п.п. [1]-[22], описанное выше, где смешанные гранулы предпочтительно получают методом вальцовой грануляции, и также предпочтительно получают добавлением несмешанных гранул в средство для чистки зубов с последующим перемешиванием средства для чистки зубов со скоростью не менее 10 об/мин и не более 250 об/мин.
[24] Средство для чистки зубов по одному из п.п. [1]-[23], описанное выше, предпочтительно дополнительно содержащее связующий агент, более предпочтительно дополнительно содержащее одно или более связующих веществ, выбранных из группы, состоящей из натрий карбоксиметилцеллюлозы, ксантановой камеди и каррагинана.
[25] Средство для чистки зубов по одному из п.п. [1]-[24], описанное выше,
где в несмешанных гранулах до смешивания для получения смешанных гранул, среди следующих гранул (b’)-(е-1’) согласно распределению частиц по размерам, где распределение частиц по размерам определено лазерной дифракцией/рассеянием:
гранулы (b’) имеют размер частиц не менее 100 мкм и менее 150 мкм,
гранулы (c’) имеют размер частиц не менее 150 мкм и менее 200 мкм, и
гранулы (d’) имеют размер частиц не менее 200 мкм и менее 250 мкм, и
гранулы (е’) имеют размер частиц не менее 250 мкм и менее 300 мкм,
где объемное отношение количества гранул (b’) к количеству гранул (с’), (b’/с’), предпочтительно составляет не менее 0,6 и не более 1,25, объемное отношение количества гранул (d’) к количеству гранул (с’), (d’/с’), предпочтительно составляет не менее 0,7 и не более 1,2, и объемное отношение количества гранул (e-1’) к количеству гранул (c’), (e-1’/с’), предпочтительно составляет не менее 0,4 и не более 1,1.
[26] Средство для чистки зубов по п.[25], описанное выше, где сопротивление разрушению несмешанных гранул предпочтительно составляет не менее 1 гс/гранулу, более предпочтительно не менее 2 гс/гранулу, еще более предпочтительно не менее 3 гс/гранулу, и предпочтительно не более 20 гс/гранулу, более предпочтительно не более 15 гс/гранулу, еще более предпочтительно не более 10 гс/гранулу.
[27] Способ получения средства для чистки зубов по одному из п.п. [1]-[26], описанного выше, включающий стадию добавления гранул в средство для чистки зубов после добавления связующего агента и стадию перемешивания средства для чистки зубов, к которому были добавлены гранулы, со скоростью не менее 10 об/мин и не более 250 об/мин.
Примеры
Настоящее изобретение более конкретно описано ниже на основе примеров. В этой связи, если иное не указано в таблицах, то количество добавленного каждого компонента относится к общему количеству каждого компонента, присутствующему в средстве для чистки зубов (мас.%). Кроме того, каждое значение физического показателя измеряли с использованием следующих методов.
1: Метод измерения среднего размера частиц нерастворимого в воде порошка
Средний размер частиц нерастворимого в воде порошка измеряли на лазерном дифракционном/рассеивающем анализаторе для определения распределения частиц по размерам (LA-920 производства HORIBA, Ltd.), в условиях, включающих растворитель, представляющий воду, очищенную ионообменной хроматографией, показатель преломления 1,2, скорость циркуляции по шкале в положении 4 и скорость перемешивания по шкале в положении 3.
2: Содержание сухого вещества силиката натрия
В алюминиевый сосуд с диаметром 11,5 см вносили 2,5 г образца и диспергировали с помощью пипетки таким образом, чтобы капля представляла капельку, имеющую диаметр примерно от 5 до 10 мм (без наложения капель друг друга, насколько это возможно). Затем определяли содержание испаряющейся свободной воды, используя инфракрасный термогравиметрический влагомер (производства Kett Electric Laboratory, FD240) в режиме измерения содержания влаги при температуре 105°C, в автоматических условиях (при которых, когда скорость изменения определяемого значения снижается в пределах 0,05% в течение 30 сек, то определенное значение принимали в качестве окончательного определенного значения с завершением измерения), и содержание сухого вещества рассчитывали вычитанием содержания испаряющейся свободной воды.
3: Метод измерения распределение частиц по размерам и средний размер частиц в несмешанных гранулах
Распределение частиц по размерам и средний размер частиц измеряли с использованием водного раствора, приготовленного разведением несмешанных гранул очищенной на ионообменном фильтре водой до 5 мас.%. Водный раствор, приготовленный разведением несмешанных гранул очищенной на ионообменном фильтре водой до 5 мас.%, подвергали обработке на смесителе (роторный смеситель NPC-20 производства NISSIN Corporation) в следующем режиме: 75 об/мин, вращение в горизонтальном направлении, в течение 2 ч, чтобы таким образом диспергировать гранулы. Затем водный раствор, содержащий гранулы, диспергированные в нем, выдерживали при комнатной температуре (25°C) в течение одних суток. После выдерживания водный раствор вновь диспергировали в течение 10 мин на вышеуказанном смесителе, водный раствор анализировали на лазерном дифракционном/рассеивающем анализаторе для определения распределения частиц по размерам (Partica LA-950V2 производства компании HORIBA, Ltd.) в следующем режиме: показатель преломления 1,2, скорость циркуляции по шкале в положении 5 и скорость перемешивания по шкале в положении 3. В этой связи, использованный растворитель представлял очищенную на ионообменном фильтре воду.
4: Площадь проекционной поверхности в смешанных гранулах (S
), наибольший диаметр (D
), площадь окружности с диаметром D
(S
) и наименьший диаметр (D
)
A
L
L
S
S
(i) Площадь проекционной поверхности смешанных гранул измеряли с использованием гранул, полученных разведением средства для чистки зубов очищенной водой до концентрации раствора 10 мас.%, промыванием раствора очищенной водой, используя сито 150 мкм согласно стандарту JISZ8801-1, и затем высушиванием гранул, оставшихся на сите при комнатной температуре (25°C) в течение суток.
A
L
S
A
L
S
A
L
S
A
L
S
A
S
L
L
(ii) Площадь (S), наибольший диаметр (D) и наименьший диаметр (D) проекционной поверхности измеряли фотографированием с использованием KEENCE VH-5500 (увеличение в 100 раз). Сфотографированное цифровое изображение и программное обеспечение использовали для анализа (WinROOF (Mitani CORPORATION)) для получения площади (S), наибольшего диаметра (D) и наименьшего диаметра (D) на одной проекционной поверхности каждой гранулы. Вычисляли среднее значение по данным для 5-10 гранул для получения значений площади (S), наибольшего диаметра (D) и наименьшего диаметра (D) на одной проекционной поверхности каждой гранулы. Затем на основании этих данных определяли отношение площади на одной проекционной поверхности гранул (S) к площади окружности с наибольшим диаметром (D) на проекционной поверхности (S), (S/S) и отношение наибольшего диаметра (D) к наименьшему диаметру (Ds), (D/Ds).
5: Метод измерения распределения частиц по размерам, среднего размера частиц и количества смешанных гранул, присутствующих в средстве для чистки зубов
(i) Диспергирование гранул в водном растворе для измерения: водный раствор, приготовленный разведением средства для чистки зубов очищенной на ионообменном фильтре водой до концентрации 10 мас.%, подвергали обработке на смесителе (роторный смеситель NPC-20 производства NISSIN Corporation) в следующем режиме: 75 об/мин, вращение в горизонтальном направлении, в течение 2 ч, чтобы таким образом диспергировать гранулы. Затем водный раствор, содержащий гранулы, диспергированные в нем, выдерживали при комнатной температуре (25°C) в течение одних суток. После выдерживания водный раствор вновь диспергировали в течение 10 мин на вышеуказанном смесителе, и затем анализировали на лазерном дифракционном/рассеивающем анализаторе для определения распределения частиц по размерам.
Следуя тому же методу, который описан в пункте (i) в разделе 4, гранулы извлекали.
(ii) Определение распределения частиц по размерам, среднего размера частиц и количества: полученный порошок и смешанные гранулы анализировали с использованием лазерного дифракционного/рассеивающего анализатора для определения распределения частиц по размерам (Partica LA-950V2 производства компании HORIBA, Ltd.) в условиях с показателем преломления 1,58, скоростью циркуляции по шкале в положении 5 и скоростью перемешивания по шкале в положении 5. Использованный растворитель представлял очищенную на ионообменном фильтре воду.
В связи с этим, по настоящему изобретению по данным распределения частиц по размерам, где распределение частиц по размерам определяли на лазерном дифракционном/рассеивающем анализаторе, рассчитывали количество гранул в каждом диапазоне размера частиц от (а) до (е) ((а e’), (е’)) (об.%). В частности, в отношении каждого диапазона размера частиц, измеренного методом лазерной дифракции, то количество гранул в каждом диапазоне размера умножали на отношение диапазона размера частиц, чтобы, таким образом, рассчитать количество гранул (а)-(е). Например, когда гранулы, имеющие размер частиц не менее 45 мкм и менее 51 мкм, составляют 0,2 об.%, и гранулы размером не менее 51 мкм и менее 101 мкм составляют 7,5 об.% по данным лазерной дифракции, то количество гранул (а) будет составлять 0,2 об.% × 1/(51 - 45) + 7,5 об.% × (100 - 51)/(101 - 51), и результат вычисления будет составлять 7,4 об.%.
Пример получения 1: получение несмешанных гранул А’-E’
2
2
Смесь тяжелого карбоната кальция (производства Calfine Co., Ltd., торговое название: АСЕ-25, средний размер частиц примерно 3 мкм) и каждое из различных связующих вспомогательных веществ (С) помещали в гранулятор барабанного типа емкостью 75 л (ϕ 40 см × L 60 см), снабженный перегородкой, таким образом, чтобы достичь получения гранул, имеющих состав, показанный в таблице 1, одновременно перемешивая смесь в условиях, включающих скорость вращающегося барабана 30 об/мин, число Фруда 0,2 и угол наклона барабана 12,6°, силикат натрия (производства Fuji Chemical Industry Co., Ltd., торговое название: № 3 силикат натрия: раствор Na×3SiO; содержание сухого вещества 38,5%, разведенный не более чем в 3-кратном количестве воды, 25°C) распыляли и добавляли к смеси с использованием двухструйного сопла с наружным перемешиванием (производства Atomax Co., Ltd.), и полученную смесь гранулировали. В этой связи, размер партии составляет 8 кг. Скорость добавления водного раствора силиката натрия составляла 3,3 мл/мин.
После распыления водного раствора силиката натрия, смесь непрерывно перемешивали в течение 1 мин и затем выгружали из гранулятора барабанного типа и высушивали при 80°C в течение 90 мин с использованием электрической стеллажной сушилки с получением несмешанных гранул А’-E’.
Распределение частиц по размерам для несмешанных гранул А’-F’ каждой показано в таблице 2, и распределение частиц по размерам для несмешанных гранул В’ показано на фигуре 1.
<b>Таблица 1</b>
Несмешанные гранулы
Гранулы A'
Гранулы B'
Гранулы C'
Гранулы D'
Гранулы E'
Гранулы F'
(A)
Тяжелый карбонат кальция
85,0
90,1
94,5
90,5
90,5
-
Кремниевый ангидрид
-
-
-
-
-
100,0
(B)
Силикат натрия (содержание сухого вещества
-
8,9
4,5
8,9
8,9
-
Коллоидный диоксид кремния
12,0
-
-
-
-
-
Силикат натрия
-
-
-
0,6
-
-
(C)
Оксид магния
-
-
-
-
0,6
-
Оксид цинка
-
1,0
1,0
-
-
-
Оксид титана
3,0
-
-
-
-
-
В целом
100,0
100,0
100,0
100,0
100,0
100,0
(B)/(A)
0,14
0,0988
0,05
0,10
0,10
-
(C)/(B)
0,25
0,11
0,22
0,07
0,07
-
S<sub>A</sub>'/S<sub>S</sub>'
0,67
0,69
0,76
0,81
0,77
0,99
D<sub>L</sub>'/D<sub>S</sub>'
1,59
1,69
1,62
1,56
1,56
1,00
<b>Таблица 2</b>
Несмешанные гранулы
Гранулы A'
Гранулы B'
Гранулы C'
Гранулы D'
Гранулы E'
Гранулы F'
Содержание гранул (a') (об.%)
Размер частиц: не менее 50 мкм и менее 100 мкм
8,1
12,9
9,1
7,1
13,4
2,5
Содержание гранул (об.%)
Размер частиц: не менее 100 мкм и менее 150 мкм
9,7
14,4
13,4
13,3
16,3
19,8
Содержание гранул (c') (об.%)
Размер частиц: не менее 150 мкм и менее 200 мкм
10,7
14,2
14,1
17,0
17,2
43,0
Содержание гранул (d') (об.%)
Размер частиц: не менее 200 мкм и менее 250 мкм
10,9
13,9
13,6
16,4
15,5
22,5
Содержание гранул (e'-1) (об.%)
Размер частиц: не менее 250 мкм и менее 300 мкм
10,6
12,4
12,2
13,2
12,1
8,3
Содержание гранул (e'-2) (об.%)
Размер частиц: не менее 300 мкм и менее 350 мкм
9,8
9,6
10,0
9,3
8,2
1,0
Содержание гранул, имеющих размер частиц не менее 350 мкм (об.%)
40,2
22,6
27,6
23,7
17,3
2,9
Объемное отношение (b'/c')
0,91
1,01
0,95
0,78
0,95
0,46
Объемное отношение (d'/c')
1,02
0,98
0,96
0,96
0,90
0,52
Объемное отношение (e'-1/c')
0,99
0,87
0,87
0,78
0,70
0,19
Объемное отношение (e'-2/c')
0,92
0,68
0,71
0,55
0,48
0,02
Объемное отношение (a'/c')
0,76
0,91
0,65
0,42
0,78
0,06
Сопротивление разрушению (гс/гранулу)
6,9
4,5
3,1
9,2
11,5
13,2
[Примеры 1-10 и сравнительный пример 1]
Каждый компонент добавляли вместе с полученными несмешанными гранулами А’-F’ согласно составу, показанному в таблице 3, и перемешивали с использованием универсального смесителя (5XDMVV10-r производства компании Dalton Co., Ltd.) со скоростью перемешивания с переворачиванием 75 об/мин и скоростью вращательного перемешивания 200 об/мин в течение 10 мин, с получением тем самым средства для чистки зубов, в котором присутствуют в каждом случае смешанные гранулы А-F соответственно, полученные из несмешанных гранул А’-F’.
Затем каждое средство для чистки зубов оценивали в соответствии со следующим методом.
Результаты приведены в таблице 3.
Также распределение частиц по размерам для смешанных гранул А-F, присутствующих в каждом средстве для чистки зубов, приведено в таблице 4, график распределения частиц по размерам для смешанных гранул В, присутствующих в средстве для чистки зубов из примера 1, показан на фиг.1, и изображение гранул B, полученное сканирующей электронной микроскопией (электронный микроскоп: Hitachi S-4800), показано на фиг. 2. Кроме того, график распределения частиц по размерам для смешанных гранул F, присутствующих в средстве для чистки зубов из сравнительного примера 1, показан на фиг. 3.
Тестовый пример 1: оценка эффективности удаления зубных бляшек (показатель удаления зубного налета)
Проводили испытание очищающего эффекта с использованием следующей модели неровностей и модели зубного налета с использованием следующего метода, для вычисления степени удаления зубного налета. Результаты приведены в таблице 3.
(Модель неровностей)
Была обеспечена модель неровностей, которая включала линейные бороздки, имеющие угол 90°, ширину 100 мкм и глубину 100 мкм, расположенные параллельно с интервалом 620 мкм на пластине из нержавеющей стали длиной 15 мм × шириной 15 мм × глубиной 3 мм.
(Модель зубного налета)
В качестве модели зубного налета использовали красный мелок (производства PENTEL CO., LTD., CRAYON RED) и его втирали на целые бороздки на вышеуказанной модели неровностей, чтобы таким образом заполнить канавки мелком. Плоской поверхностью шпателя проводили по поверхности модели неровностей, чтобы таким образом удалить модельные пятна, выступающие с поверхности модели неровностей и модельные пятна, прилипшие к поверхности.
(Тест чистки зубной щеткой)
Вышеуказанную модель неровностей помещали в прямоугольные углубления длиной 15 мм × шириной 15 мм × глубиной 3 мм в центре алюминиевой пластины (30 мм × 80 мм × 5 мм), и тест чистки зубной щеткой проводили с использованием 2 г каждого средства для чистки зубов и зубной щетки (Deep Clean Compact производства Kao Corporation) в условиях чистки, включающих нагрузку 200 г, скорость зубной щетки 80 об/мин и количество движений 30 мм/мин в направлении чистки зубов параллельно бороздкам на модели неровностей. В этой связи, в углу прямоугольного углубления на алюминиевой пластине, обеспечивалась выемка для соскабливания снаружи прямоугольника для легкого удаления модели неровностей.
(Метод расчета показателя удаления зубного налета)
После чистки модель неровностей извлекали с алюминиевой пластины и промывали водой. Затем средство для чистки зубов, прилипшее к поверхности модели неровностей, удаляли проведением бумажным листом (бумага PPC, формат А4, KOKUYO Co., Ltd), надавливая на поверхность модели неровностей.
2
2
2
Модель неровностей перед чисткой и модель неровностей после снятия средства для чистки зубов фотографировали с помощью цифровой камеры. Площадь области, окрашенной мелком на модели неровностей до чистки, принимали за значение площади окрашенной области (мм). Также площадь области, очищенной зубной щеткой в окрашенной области, принимали за площадь области оценки (мм), и площадь участка, с которого мелок был удален, с обнажением дна углубления (отбеленный участок) (мм) в области оценки, принимали за площадь удаления пятен. Затем рассчитывали площадь области, с которой были удалены пятна, по отношению ко всей площади области оценки с использованием следующей формулы (1) и полученное значение использовали в качестве показателя удаления пятен (%). В этой связи, площадь окрашенной области представляет площадь области, где отмечали окраску материалом псевдопятна при фотографировании цифровой камерой. В этой области зона, очищенная зубной щеткой, была взята в качестве области оценки.
Показатель удаления пятен (%)=(площадь с удаленными пятнами/общая площадь области оценки) × 100… (1)
В этой связи, мелок, нанесенный на углубления в испытательной пластине, удалялся с обнажением поверхности испытательной пластины, при приложении определенного давления, даже когда плоская поверхность очищалась только зубной щеткой. Для фотографирования цифровой камерой использовали вспышку, и поляризационный фильтр использовали для удаления отраженного от поверхности света.
Тестовый пример 2: оценка ощущения от применения средства для чистки зубов
Проводили чистку зубной щеткой с 1 г каждого из различных средств для чистки зубов, полученных в примерах 1-10 и сравнительном примере 1, с использованием зубной щетки (Check Standard производства компании Kao Corporation), и оценивали пенообразование, качество пены (тонкость пены), устойчивость пены во время чистки зубов, ощущение присутствия гранул на ранней стадии чистки зубов, ощущение гладкости зубной поверхности сразу же после чистки зубов, и сохранение ощущения присутствия гранул во время чистки зубов на основе критериев, представленных ниже. Пенообразование, качество пены, ощущение присутствия гранул на ранней стадии чистки зубов и ощущение гладкости сразу же после чистки зубов оценивали по пятибалльной шкале от 1 до 5. Эту оценку проводили пять экспертов для установления средних значений из полученных результатов.
В этой связи, в отношении устойчивости пены во время чистки зубов и сохранения ощущения присутствия гранул во время чистки зубов по вышеуказанной шкале, подсчитывали число экспертов из пяти членов комиссии, которые отвечали, что пена или ощущение сохранялись. Результаты приведены в таблице 2.
Пенообразование
5: Пена очень хорошая
4: Пена хорошая
3: Пена
2: Трудно пенится
1: Не пенится.
Качество пены (тонкость пены)
5: Ощущение, что пена очень тонкая
4: Ощущение, что пена тонкая
3: Ощущение, что пена немного тонкая
2: Ощущение, что пена немного грубая
1: Ощущение, что пена грубая.
Ощущение присутствия гранул на ранней стадии чистки зубов
5: Подходящее присутствие гранул ощущается
4: Ощущается присутствие гранул
3: Ощущается незначительное присутствие гранул
2: Ощущается очень незначительное присутствие гранул
1: Присутствие гранул не ощущается.
Ощущение гладкости зубной поверхности сразу после чистки зубов
Ощущение при проведении языком по поверхности зубов сразу после чистки зубов (после смывания средства для чистки зубов с водой)
5: Очень гладкая поверхность, и зубной налет не ощущается
4: Гладкая поверхность, и зубной налет с трудом не ощущается
3: Слегка гладкая поверхность, но ощущается наличие зубного налета
2: Слегка заметны неровности, и ощущается незначительное наличие зубного налета
1: Ощущаются неровности за счет зубного налета на поверхности зубов.
<b>Таблица 3</b>
Компонент
Пример 1
Пример 2
Пример 3
Пример 4
Пример 5
Сравнительный Пример 1
Пример 6
Пример 7
Пример 8
Монофторфосфат натрия
0,7
0,7
0,7
0,7
0,7
0,7
0,7
0,7
0,7
Бензетоний хлорид
0,01
0,01
0,01
0,01
0,01
0,01
0,01
0,01
0,01
Сорбит жидкий
30,0
30,0
30,0
30,0
30,0
30,0
30,0
30,0
30,0
Пропиленгликоль
3,0
3,0
3,0
3,0
3,0
3,0
3,0
3,0
-
Полиэтиленгликоль 600
-
-
-
-
-
-
-
-
3,0
Гранулы A
12,0
-
-
-
-
-
-
-
-
Гранулы B
-
12,0
-
-
-
-
5,0
25,0
12,0
Гранулы C
-
-
12,0
-
-
-
-
-
-
Гранулы D
-
-
-
12,0
-
-
-
-
-
Гранулы E
-
-
-
-
12,0
-
-
-
-
Гранулы F
-
-
-
-
-
12,0
-
-
-
Карбонат кальция
2,0
2,0
2,0
2,0
2,0
2,0
2,0
2,0
-
Загуститель
7,5
7,5
7,5
7,5
7,5
7,5
8,0
6,5
7,0
Натрий карбоксиметилцеллюлоза A<sup>*1</sup>
1,5
1,5
1,5
1,5
1,5
1,5
1,5
1,5
0,8
Натрий карбоксиметилцеллюлоза B<sup>*2</sup>
-
-
-
-
-
-
-
-
-
Каррагинан
-
-
-
-
-
-
-
-
-
Ксантановая камедь
-
-
-
-
-
-
-
-
0,2
Лаурилсульфат натрия
1,5
1,5
1,5
1,5
1,5
1,5
1,5
1,5
1,5
Отдушка
1,0
1,0
1,0
1,0
1,0
1,0
1,0
1,0
1,0
Сахарин натрия
0,14
0,14
0,14
0,14
0,14
0,14
0,14
0,14
0,15
Агент, регулирующий pН<sup>*3</sup>
q.s.
q.s
q.s
q.s
q.s.
q.s.
q.s.
q.s.
q.s.
Очищенная вода
Баланс
Баланс
Баланс
Баланс
Баланс
Баланс
Баланс
Баланс
Баланс
В целом
100,00
100,00
100,00
100,00
100,00
100,00
100,00
100,00
100,00
Степень удаления зубного налета
66,9
67,5
59,0
46,8
72,3
25,8
46,8
72,3
Пенообразование
4,2
4,5
4
3,5
3,3
2
3,4
4,3
4,5
Качество пены (тонкость пены)
4
4,6
4,2
3,3
3,5
2,1
4,1
4,5
4,6
Устойчивость пены во время чистки зубов
5
5
3
3
3
1
3
5
5
Ощущение присутствия гранул на стадии чистки зубов
4,3
4,3
3,9
4,5
4,5
2,1
3,2
4,6
4,3
Ощущение гладкости сразу же после чистки зубов
4,4
4,6
3,4
4,3
4,4
2,1
3,5
4,6
4,6
Сохранение ощущения присутствия гранул во время чистки зубов
4
5
3
4
4
1
3
5
5
*1:CMC1205 (производства Diacel Chemical Industries, LTD.)*2: SUNROSE F35H (производства Nippon Paper Industries Co., Ltd.)*3: гидрофосфат натрия и дигидрофосфат натрия: в целом 2,5 мас.%
<b>Таблица 4</b>
Смешанные гранулы
Гранулы A
Гранулы B
Гранулы C
Гранулы D
Гранулы E
Гранулы F
Содержание гранул (a) (об.%)
Размер частиц: не менее 50 мкм и менее 100 мкм
8,1
8,7
8,6
8,9
6,7
5,3
Содержание гранул (b) (об.%)
Размер частиц: не менее 100 мкм и менее 150 мкм
15,6
27,6
34,3
29,6
19,5
17,4
Содержание гранул (c) (об.%)
Размер частиц: не менее 150 мкм и менее 200 мкм
16,1
33,8
41,5
32,4
24,5
28,2
Содержание гранул (d) (об.%)
Размер частиц: не менее 200 мкм и менее 250 мкм
12,9
17,0
12,8
15,4
18,4
23,2
Содержание гранул (e) (об.%)
Размер частиц: не менее 250 мкм и менее 350 мкм
17,3
10,1
2,8
10,2
18,4
20,8
Содержание гранул, имеющих размер частиц не менее 350 мкм (объем%)
30,0
2,8
0,0
3,5
12,5
5,1
Объемное отношение (b/c)
0,97
0,82
0,83
0,91
0,80
0,62
Объемное отношение (d/c)
0,80
0,50
0,31
0,48
0,75
0,82
Объемное отношение (b/d)
1,21
1,62
2,68
1,92
1,06
0,75
Объемное отношение ((a+b)/(c+d))
0,82
0,71
0,79
0,81
0,61
0,44
Объемное отношение ((a+b)/e)
1,37
3,59
15,32
3,77
1,42
1,09
S<sub>A</sub>/S<sub>S</sub>
0,79
0,78
0,80
0,89
0,81
0,99
D<sub>L</sub>/D<sub>S</sub>
1,42
1,60
1,59
1,32
1,48
1,00
Сопротивление разрушению (гс/гранулу)
6,9
4,5
3,1
9,2
11,5
13,2
Средний объемный размер частиц (мкм)
201
169
157
167
199
202
Из вышеприведенных результатов становится очевидным, что средства для чистки зубов из примеров 1-10 обеспечивают превосходное ощущение от применения по сравнению со средством для чистки зубов из сравнительного примера 1.
Список ссылочных обозначений
Х: распределение частиц по размерам для несмешанных гранул B’
Y: распределение частиц по размерам для смешанных гранул B.