12
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВИТАМИНА B В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ
12
METHOD OF DETECTING VITAMIN B IN AQUEOUS SOLUTIONS

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к химии органических соединений, и может быть использовано при разработке процессов выделения и определения витаминов.
12
12
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является способ экстракционного извлечения и спектрофотометрического определения витамина В в водных растворах с применением синергентных смесей монокарбоновая кислота-бензиловый спирт или монокарбоновая кислота-алкилфенол, а также их растворов в хлороформе [Смольская, Е.Л. Синергентные смеси для экстракции витамина B из водных растворов. / Е.Л.Смольская О.М.Вострикова, Н.Л.Егуткин. // Журн. прикл. химии. - 1993. - Т.66, №3. - С.686-689], включающий приготовление синергентных смесей, экстракцию и спектрофотометричеркий анализ.
12
12
Недостатками способа являются невысокий коэффициент распределения витамина В, трудоемкость приготовления синергентных смесей, использование больших объемов вреднодействующих экстрагентов, длительность определения, отсутствие концентрирования, следовательно, невозможность определения малых концентраций витамина B.
12
12
Техническая задача изобретения заключается в повышении коэффициента распределения, практически полном однократном извлечении витамина B из водных растворов и определении витамина В после экстракции УФ-спектрофотометрическим методом без использования большого объема вреднодействующих экстрагентов и синергентных смесей.
12
12
12
12
12
12
12
12
Для решения технической задачи изобретения предложен способ определения витамина В в водных растворах, характеризующийся тем, что готовят водно-солевой раствор витамина В, который имеет рН 5,3±0,3, для чего раствор витамина В фармакопейной чистоты помещают в мерную колбу, доводят до метки насыщенным раствором сульфата аммония, затем экстрагируют витамин B изопропиловым спиртом квалификации х.ч., для этого к полученному раствору витамина B добавляют изопропиловый спирт при соотношении объемов водно-солевого раствора витамина B и органической фазы 20:1, экстрагируют в течение 4-5 мин до установления межфазного равновесия, после расслаивания системы водную фазу отделяют от органической и анализируют методом УФ-спектрофотометрии, строят градуировочный график зависимости оптической плотности водно-солевого раствора от концентрации витамина B, на УФ-спектрофотометре в кварцевой кювете l=1 см при длине волны 361 нм измеряют оптическую плотность водно-солевого раствора, по градуировочному графику определяют концентрацию витамина B в водной фазе.
12
12
Технический результат заключается в повышении коэффициента распределения витамина B, практически полном однократном его извлечении из водного раствора, определении витамина В после экстракции УФ-спектрофотометрическим методом, снижении трудоемкости за счет использования индивидуального органического экстрагента и исключении больших объемов вредных для человека органических растворителей.
12
Предлагаемый способ определения витамина B в водном растворе осуществляют следующим образом.
12
12
12
12
12
12
12
Готовят водно-солевой раствор витамина B, который имеет рН 5,3±0,3, для чего раствор витамина B фармакопейной чистоты помещают в мерную колбу, доводят до метки насыщенным раствором сульфата аммония. Экстрагируют витамин B изопропиловым спиртом квалификации х.ч., для этого к полученному раствору витамина B добавляют изопропиловый спирт при соотношении объемов водно-солевого раствора витамина B и органической фазы 20:1, экстрагируют в течение 4-5 мин до установления межфазного равновесия. После расслаивания системы водную фазу отделяют от органической и анализируют методом УФ-спектрофотометрии. Строят градуировочный график зависимости оптической плотности водно-солевого раствора от концентраций витамина B. На УФ-спектрофотометре в кварцевой кювете l=1 см при длине волны 361 нм измеряют оптическую плотность водно-солевого раствора, по градуировочному графику определяют концентрацию витамина B в водной фазе.
12
Рассчитывают коэффициент распределения (D) и степень извлечения витамина B (R, %) по формулам:
0
в
12
где с и c - концентрации витамина B в органической и водной фазах; f - соотношение объемов равновесных водной и органической фаз.
12
В органическую фазу переходит 98,1% витамина B от его исходного содержания в анализируемом растворе.
Осуществление способа иллюстрируется следующим примером.
12
12
12
12
12
3
3
3
3
3
3
Пример. Готовят водно-солевой раствор витамина B с использованием в качестве высаливателя насыщенного раствора сульфата аммония. Для этого водный раствор витамина B фармакопейной чистоты объемом 4 см и с концентрацией 0,5 мг/см помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят до метки насыщенным раствором сульфата аммония. К 20 см полученного водно-солевого раствора витамина B с рН 5,3±0,3 и концентрацией 0,02 мг/см добавляют 1 см изопропилового спирта квалификации х.ч. и экстрагируют до установления межфазного равновесия (4-5 мин). После расслаивания системы водную фазу отделяют от органической и анализируют методом УФ-спектрофотометрии. Строят градуировочный график зависимости оптической плотности водно-солевого раствора от концентрации витамина B. На УФ-спектрофотометре Shimadzu UV mini - 1240 в кварцевой кювете l=1 см при длине волны 361 нм измеряют оптическую плотность водно-солевого раствора. По градуировочному графику определяют концентрацию витамина B в водной фазе.
12
Рассчитывают коэффициент распределения (D) и степень извлечения витамина B (R, %) по формулам;
0
в
12
где c и c - концентрации витамина B в органической и водной фазах; f - соотношение объемов равновесных водной и органической фаз.
12
В органическую фазу переходит 98,1% витамина B от его исходного содержания в анализируемом растворе.
12
Достигается практически полное извлечение витамина B, способ выполним. Данные анализа представлены в таблице.
12
Согласно прототипу степень однократного извлечения витамина B из водного раствора синергентной смесью капроновая кислота-бензиловый спирт около 98 %, коэффициент распределения - 53.
Показатель
Прототип
Данные примера
Экстрагент
кислота - бензиловый спирт
Изопропиловый спирт
Высаливатель
-
(NH<sub>4</sub>)<sub>2</sub>SO<sub>4</sub>
Степень извлечения, %
≈98
98,1
Коэффициент распределения
53
1470
Соотношение объемов водной и органической фаз
1:1
20:1
12
Как видно из таблицы, по предлагаемому способу коэффициент распределения повышается почти в 30 раз, используется небольшой объем экстрагента, следовательно, появляется возможность определения малых концентраций витамина B, отсутствует необходимость приготовления синергентных смесей при практически одинаковой степени извлечения.
12
12
12
Если использовать водно-солевые растворы витамина B, приготовленные с другим высаливателем или с предложенным высаливателем другой концентрации, применять другие экстрагенты, использовать соотношение фаз водно-солевого раствора витамина B:экстрагент 1:25, то коэффициент распределения витамина B не достигнет 1470.
12
Предложенный способ определения витамина В в водных растворах позволяет повысить коэффициент распределения почти в 30 раз, без использования большого объема вреднодействующих экстрагентов и синергентных смесей.