СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЖАРОПРОЧНЫХ НИКЕЛЕВЫХ СПЛАВОВ
METHOD FOR OBTAINING HEAT-RESISTANT NICKEL ALLOYS

Изобретение относится к области металлургии, а именно к получению жаропрочных никелевых сплавов, и может быть использовано для изготовления сварных корпусов, кожухов высоконагруженных деталей авиационных газотурбинных двигателей.
1
Жаропрочные никелевые сплавы, имеющие повышенное содержание упрочняющих элементов γ-фазы (сумма Al, Ti, и Nb выше 7,5%) и тугоплавких элементов W и Мо, требуют повышенной чистоты по содержанию серы (≤0,001%), кислорода и азота (≤0,001% каждого), что связано с возможным образованием сульфидных включений (сеток), карбидных и нитридных выделений по границам зерен в листовых материалах, приводящих к снижению технологической пластичности в процессе деформации и высокой степени растрескивания материала в процессе длительной эксплуатации деталей и узлов газотурбинных двигателей.
Известен способ производства литейных жаропрочных никелевых сплавов, предусматривающий введение кальция и редкоземельных металлов (церия, лантана, иттрия и скандия) при получении отливок с направленной и монокристаллической структурой (патент РФ №2035521).
Недостатком известного способа является то, что в готовом металле невозможно получить содержания серы, кислорода и азота менее 0,001% каждого.
Известен способ получения жаропрочных никелевых сплавов, в котором при плавке в вакууме снижение серы в сплаве происходит за счет контакта расплава с кальцийсодержащим реагентом, например, когда тигель изготовлен из окиси кальция (патент США №5922148).
Недостатком указанного способа является то, что тигель из окиси кальция, применяющийся в известном способе, является термически нестойким, растрескивается и быстро разрушается при частых теплосменах через 2-3 плавки, при этом разрушившаяся керамика тигля загрязняет металл неметаллическими включениями.
Наиболее близким аналогом, взятым за прототип, является способ получения жаропрочных никелевых сплавов, включающий расплавление в вакууме шихтовых материалов и проведение обезуглероживающего рафинирования в две стадии с введением окислителя в атмосфере инертного газа при давлении 20-150 мм рт.ст. и последующим введением редкоземельных металлов и активных легирующих элементов, в котором после введения в расплав активных легирующих элементов вводят кальций в количестве 0,02-0,20% от массы сплава под давлением 20-130 мм рт.ст., затем создают вакуум, после чего вводят лантан в количестве 0,01-0,30% от массы расплава (патент РФ 2221067).
Недостатком прототипа является то, что он не позволяет обеспечить в готовом металле низкое содержание кислорода и азота (≤0,001% каждого) и обеспечить высокую технологическую пластичность и механические свойства при комнатной и рабочей температурах жаропрочных никелевых сплавов.
Технической задачей предлагаемого изобретения является разработка способа получения жаропрочных никелевых сплавов, который позволяет снизить в них содержание кислорода и азота до ≤0,001%, повысить технологическую пластичность при получении листовых материалов и обеспечить высокий уровень механических свойств.
Поставленная техническая задача достигается тем, что предложен способ получения жаропрочных никелевых сплавов, включающий расплавление в вакууме шихтовых материалов и активных легирующих элементов, введение кальция и лантана, в котором церий и кальций вводят после расплавления шихтовых материалов в суммарном количестве 0,01-0,07% от массы расплава, лантан вводят в две стадии, на первой стадии в количестве 0,001-0,03%, а на второй совместно с магнием в суммарном количестве 0,002-0,06% от массы расплава.
Церий и кальций вводят в расплав при соотношении 1:(2,5-3).
Лантан и магний вводят при соотношении 1:(2-3).
На второй стадии лантан и магний вводят в атмосфере инертного газа под давлением 20-150 мм рт.ст.
Магний вводят в виде никель-магниевой лигатуры.
Авторами установлено, что введение кальция совместно с церием и введение лантана в две стадии, на первой стадии в вакууме, а на второй стадии совместно с магнием в заявленных количествах, позволяет снизить в жаропрочных никелевых сплавах содержание кислорода и азота до ≤0,001%, повысить технологическую пластичность при температуре деформации (ударная вязкость при Т=1100°С) и механические свойства при Т=20°С и 900°С.
Примеры осуществления
Пример 1
По предлагаемому способу осуществили выплавку свариваемого деформируемого жаропрочного никелевого сплава системы Ni-Co-Cr-Al-W-Mo-Ti-Nb-Zr с содержанием углерода 0,03-0,07%. В тигель загружали шихтовые материалы: никель, кобальт, хром, вольфрам, молибден. Шихту расплавляли в вакууме, после чего в расплав вводили церий в виде лигатуры никель-церий и кальций в виде лигатуры никель-кальций в суммарном количестве 0,01% от массы расплава. Далее в расплав вводили активные легирующие элементы алюминий, титан, ниобий, цирконий, а также углерод. Затем в расплав вводили лантан в количестве 0,001%. После перекрытия откачки вакуумными насосами в плавильное пространство был напущен инертный газ - аргон до давления 20 мм рт.ст.
На второй стадии совместно с лантаном вводили магний в суммарном количестве 0,002% в виде лигатуры никель-магний.
Примеры 2, 3 аналогичны примеру 1, но в примере 2 церий и кальций вводили в расплав при соотношении церия к кальцию 1:2,5, а лантан и магний на второй стадии вводили при соотношении лантана к магнию 1:2, а в примере 3 церий и кальций вводили в расплав при соотношении церия к кальцию 1:3, а лантан и магний на второй стадии вводили при соотношении лантана к магнию 1:3.
На второй стадии лантан и магний вводили в атмосфере инертного газа под давлением 20-150 мм рт.ст., а магний вводили в расплав в виде никель-магниевой лигатуры.
Пример 4 (прототип)
Была проведена плавка по способу-прототипу, в которой после загрузки и расплавления шихтовых материалов под вакуумом, напускали инертный газ (аргон), затем вводили окислитель. После завершения первой стадии обезуглероживания расплав раскислили, откачали газ, после чего ввели иттрий. После завершения второй стадии обезуглероживания в расплав добавляли хром, активные легирующие элементы и при давлении аргона 20 мм рт.ст. добавляли кальций в количестве 0,02% и после откачки аргона вводили лантан в количестве 0,01% от массы расплава.
Количество вводимых Се+Са, La на первой стадии, La+Mg на второй стадии, содержания серы, кислорода и азота, а также свойства жаропрочного никелевого сплава, полученного по предлагаемому способу и способу-прототипу, приведены в таблице.
Из таблицы видно, что количество кислорода и азота по предлагаемому способу снижается более, чем в два раза по сравнению со способом-прототипом.
Испытания образцов из жаропрочного никелевого сплава, выплавленных по предлагаемому способу, показали, что технологическая пластичность при прокатке на лист толщиной 1,6 мм повышается на 25-35%, а прочностные характеристики на 15-25%.
Предлагаемый способ позволяет получать в жаропрочных никелевых сплавах при содержании серы менее 0,001% содержание кислорода и азота менее 0,001% каждого.
Использование предлагаемого способа за счет повышения прочностных характеристик и технологической пластичности жаропрочных никелевых сплавов позволит повысить качество сварных корпусов, кожухов высоконагруженных деталей и надежность, и ресурс работы газотурбинных двигателей.
№ плавки
Се+Са масс.%
La масс.% 1-я стадия
La+Mg масс.% 2-я стадия
Содержание серы, %
Содержание кислорода, %
Содержание азота, %
Предел прочности, σв T=20°C, МПа
Предел прочности, σв Т=900°С, МПа
Ударная вязкость, Ан Т=1000°С, кгм/см<sup>2</sup>
1
0,01
0,001
0,002
0,00095
0,00087
0,00089
1460
400
65
2
0,028 (Се/Са=1/2,5)
0,02
0,01 (La/Mg=1/2)
0,00092
0,00095
0,00095
1465
410
68
3
0,07 (Се/Са=1/3)
0,03
0,06 (La/Mg=1/3)
0,00094
0,00098
0,00090
1458
405
72
4 способ-прототип
Са=0,02
0,01
0,001
0,0024
0,0019
1115
340
45