Устройство для калибровки высокотемпературных термопар.
DEVICE FOR CALIBRATION OF HIGH-TEMPERATURE THERMOCOUPLES

Изобретение относится к термометрии и может быть использовано для калибровки высокотемпературных термоэлектрических преобразователей, в т.ч. вольфрамрениевых, предназначенных для измерения температуры сред в диапазоне 1700 - 2500 °С.
Известны вольфрамрениевые термопары (ВР-термопары) типа А (ВР5-ВР20), где содержание рения в термоэлементах составляет, соответственно, 5 и 20%, и типа С (ВР5-ВР26), где содержание рения в термоэлементах составляет, соответственно, 5 и 26%. Такие термопары имеют самый широкий диапазон измеряемых температур среди контактных датчиков. Верхний предел измеряемых температур достигает 2300 °С для термопар типа С и 2500 °С для термопар типа А по стандарту МЭК 60584-1:2013. Однако их широкое применение при температурах выше 1700 °С ограничено, в том числе из-за отсутствия надежного метрологического контроля и достоверной калибровки как на стадии изготовления, так и в процессе эксплуатации.
Известен российский метод калибровки ВР-термопар в горизонтальной печи с графитовым нагревателем в полости графитового излучателя, установленного внутри нагревателя, согласно статье Улановский А., Эдлер Ф., Фишер Й., Олейников П., Зайцев П., Походун А. Особенности высокотемпературной калибровки вольфрам-рениевых термопар // Международный журнал Термофизика, 2015. №36 (2-3). Стр. 433-443. Температура полости графитового излучателя измеряется эталонным пирометром, а затем в полость излучателя погружается ВР-термопара, которая калибруется по измеренной температуре полости. Стабильность поддержания температуры при этих манипуляциях контролируется управляющим пирометром печи (пирометр обратной связи). Метод калибровки в полости графитового излучателя в горизонтальной печи имеет свои недостатки:
1. Калибруемая термопара не защищена от паров графита, что вызывает искажение калибровочной кривой вследствие шунтирования сигнала термопары.
2. Незащищенность термопары вынуждает проводить калибровку за минимально возможное время с ударным нагревом и охлаждением термопары, что также вызывает искажение калибровочной кривой.
3. Калибровка одиночной термопары мало пригодна для серийного производства из-за малой производительности дорогостоящего процесса.
4. Горизонтальное расположение термопары в печи приводит к искривлению термоэлементов при высокой температуре и повышает риск случайного замыкания на нагреватель или элементы печи.
Известна система верификации вольфрамрениевых термопар по патенту CN 106370322 А с приоритетом от 24.11.2016, которая состоит из высокотемпературной печи с абсолютно черным телом внутри и блока контроля температуры. Блок контроля температуры является частью автоматизированной системы измерений. Калибруемая термопара подключается к модулю сбора данных и устройству компенсации холодного спая, все данные передаются на общую полевую шину обмена данными, которая также подключается к блоку управления. Диапазон измеряемых температур 1500 - 2300 °С. В патенте описаны составляющие части установки для калибровки ВР-термопар, включая систему вакуумирования, охлаждения, газовый контур, а также методы измерений. Приведена блок-схема измерений и основных частей установки.
Наиболее близкой к заявляемому устройству по технической сути является защитная трубка, используемая для калибровки высокотемпературной вольфрам-рениевой термопары по патенту CN102944332A с приоритетом от 03.12.2012, которая обеспечивает защиту вольфрамрениевых термопар при высокотемпературной калибровке в диапазоне температур 1500 - 2300°С. Процесс калибровки происходит внутри защитной трубки, которая на рабочем конце имеет отдельную камеру, конструктивно приближенную к абсолютно черному телу. Вольфрамрениевая термопара вставляется с верхнего конца защитной трубки с монтажным фланцем и пропускается через верхний и нижний экраны, составленные из вольфрамовых пластин с отверстиями для прохода термопар. Термопара вставляется так, чтобы ее рабочий спай находился в зоне однородной температуры защитной трубки. Верхний фланец уплотняется для защиты внутренней атмосферы печи от проникновения воздуха, в т.ч. внутрь защитной трубки. Перед началом нагрева печи защитная трубка вакуумируется и заполняется инертным газом. После того, как температура печи достигнет заданного значения и стабилизируется, проводится измерение температуры эталонным пирометром, установленным снаружи печи. Пирометр визируется на отверстие в нижней части защитной трубки через кварцевое стекло окна в боковой стенке печи. Поскольку зона однородной температуры защитной трубки находится вблизи излучающего отверстия, измеренные значения температуры этих двух участков считаются одинаковыми. Значение термоЭДС термопары калибруется по температуре, измеренной эталонным пирометром. Таким образом определяется отклонение показаний калибруемой термопары от номинального значения при текущей температуре. В качестве материала защитной трубки используется вольфрам. Длина зоны однородной температуры около 20 мм вдоль оси трубки, размер излучающей полости 8 мм. Степень черноты полости принималась не менее 0,98. Нагревательным элементом печи может служить графитовая или вольфрамовая трубка. Защитная трубка в процессе калибровки защищает термопары от загрязнений, вызываемых испарением и переносом материала нагревательного элемента печи.
Недостатками калибровки термопар в указанных выше патентах являются:
1. Калибровка не более трех термопар за одну загрузку, что сильно затрудняет серийное производство.
2. Измерение температуры монохроматическим эталонным пирометром на одной длине волны при степени черноты полости 0,98 будет иметь дополнительную погрешность из-за зависимости степени черноты вольфрама от температуры.
3. Введение в оптическую схему измерений дополнительного элемента в виде кварцевого стекла также добавляет компонент в общую погрешность измерения истинной температуры внутри полости.
4. Вследствие теплового расширения элементов печи излучающая полость будет смещаться относительно оптической оси эталонного пирометра, что будет требовать дополнительной настройки пирометра на каждом уровне температуры.
Предлагаемое изобретение решает техническую проблему по устранению указанных недостатков, а именно, обеспечивает широкий диапазон и высокую производительность процесса калибровки высокотемпературных термопар, в т.ч. вольфрамрениевых, в диапазоне температур от 1000 до 2500 °C.
Технический результат изобретения обеспечивает процесс калибровки как одной, двух, так и более трех высокотемпературных термопар, в т.ч. вольфрамрениевых, в диапазоне температур от 1000 до 2500 °C за счет конструктивных особенностей устройства.
Для достижения заявленного технического результата предлагается устройство для калибровки высокотемпературных термопар, содержащее защитный чехол из тугоплавкого материала с монтажным фланцем, термопары с керамическими изоляторами, блок-излучатель. Отличительными особенностями устройства является то, что защитный чехол герметично закрыт с рабочего конца заглушкой, внутри защитного чехла коаксиально установлена несущая трубка с закрепленными на ней термопарами, несущая трубка с рабочего конца герметично заглушена пробкой-отражателем. При этом защитный чехол и несущая трубка имеют отверстия для заполнения инертным газом, а выходное отверстие защитного чехла имеет заглушку-изолятор, через которую выводятся термоэлементы термопар. Защитный чехол с несущей трубкой и закрепленными на ней термопарами размещен в рабочей полости блока-излучателя, который закреплен на составном электронагревателе. Со стороны блока-излучателя, противоположной его рабочей полости, имеется отверстие для визирования пирометра. Устройство имеет вертикальное расположение.
Сущность технического решения поясняется нижеследующим описанием и прилагаемыми чертежами.
На Фиг.1 показано устройство для калибровки высокотемпературных термопар, где:
1. Рабочие спаи термопар;
2. Термоэлементы термопар;
3. Керамические изоляторы термопар;
4. Несущая трубка;
5. Пробка-отражатель;
6. Защитный чехол;
7. Заглушка защитного чехла;
8. Монтажный фланец;
9. Заглушка-изолятор;
10 Отверстия для инертного газа;
11. Блок-излучатель;
12. Рабочая полость блока-излучателя;
13. Составной электронагреватель;
14. Отверстие для визирования пирометра.
На Фиг.1 показано, что устройство расположено в электронагревателе вертикально. Рабочие спаи термопар 1 закреплены на несущей трубке 4, рабочий конец (Вид В) которой закрыт пробкой-отражателем 5, имеющей профилированную поверхность, рассеивающую излучение внутри трубки. Термоэлементы термопар 2 помещены в керамические изоляторы 3.
Длина несущей трубки 4 не менее 50 ее внутренних диаметров, что максимально приближает излучающую полость к параметрам абсолютно черного тела. Несущая трубка 4 с закрепленными на ней термоэлементами 2 вставляется в защитный чехол 6. Защитный чехол 6 с рабочего конца (Вид В) герметично закрыт заглушкой 7. Защитный чехол 6 и несущая трубка 4 центрируются между собой, а так же в рабочем объеме нагревательной печи на монтажном фланце 8. Защитный чехол 6 и несущая трубка 4 электрически изолированы друг от друга. Выходное отверстие (Вид А) между защитным чехлом 6 и несущей трубкой 4 закрыто заглушкой-изолятором 9, через которую выводятся термоэлементы термопар 2. В верхней части защитного чехла 6 и несущей трубки 4 имеются отверстия 10 для заполнения внутренних объемов инертным газом, при этом вблизи рабочих спаев 1 термопар отсутствует поток инертного газа, который мог бы их охлаждать. Защитный чехол 6 с термоэлементами 2 вставляется в рабочую полость 12 блока-излучателя 11, закрепляемого между элементами составного электронагревателя 13 печи в зоне однородной температуры. Контакт защитного чехла 6 со стенками или дном полости 12 блока-излучателя 11 не допускается. Глубина полости не менее двух диаметров защитного чехла 6. Блок-излучатель 11 служит дополнительным средством выравнивания температурного поля вблизи рабочих спаев 1 калибруемых термопар. Со стороны блока-излучателя 11, противоположной рабочей полости 12, имеется отверстие 14 для визирования на него дублирующего пирометра.
Предлагаемая конструкция устройства для калибровки высокотемпературных термопар позволяет достигать следующих результатов:
1. реализуются полный диапазон и высокая производительность дорогостоящего процесса калибровки высокотемпературных термопар, в т.ч. вольфрамрениевых;
2. защитный чехол из тугоплавкого материала, герметично закрытый с рабочего конца, защищает термоэлементы термопар от загрязнения парами других материалов, появляющихся при высоких температурах;
3. наличие несущей трубки устройства позволяет разместить на ней более трех термопар и закрепить их рабочие спаи в зоне однородной температуры печи и в непосредственной близости от пробки-отражателя, на которую визируется сигнал эталонного пирометра;
4. несущая трубка с пробкой-отражателем позволяет измерить осевую и азимутальную неравномерность температурного поля в зоне измерений;
5. пробка-отражатель с профилированной поверхностью рассеивает излучение внутри несущей трубки, приближая ее к параметрам абсолютно черного тела;
6. исключается ударный нагрев и охлаждение калибруемых термопар;
7. вертикальное расположение термопар и защитного чехла исключает риск случайного замыкания на нагреватель или элементы печи;
8. отсутствует смещение излучающей полости несущей трубки относительно оптической оси эталонного пирометра;
9. в оптической схеме измерений отсутствуют промежуточные элементы между объективом эталонного пирометра и излучающей полостью несущей трубки;
10. с помощью блока-излучателя, максимально приближенного к абсолютно черному телу, достигается расширение зоны однородной температуры, необходимой для калибровки термопар;
11. наличие отверстия в блоке-излучателе со стороны, противоположной рабочей полости, позволяет использовать дублирующий пирометр излучения, который контролирует значение температуры зоны измерений;
3
2
12. устройство допускает установку в полость блока-излучателя ячейки, реализующей реперную точку плавления эвтектики карбида металла «М-С». Набор из таких точек плавления в диапазоне калибровки, например: Pd-C (1492 °С); Rh-C (1657 °С); Pt-C (1738 °C); CrС-С (1827 °С); Ru-C (1953 °C); Ir-C или Y-C (2290 °C); Re-C (2474 °C) - позволяет реализовать калибровку одиночной термопары, например, вольфрамрениевой с высокой точностью, не превышающей 1 Кельвин.
На Фиг. 2 представлена схема измерений при калибровке высокотемпературных термопар по показаниям пирометра излучения с указанием всех вспомогательных устройств, обозначенных на схеме.
Измерения в процессе калибровки выполняются следующим образом. После установки устройства для калибровки термопар в печь начинается нагрев до первой точки калибровки. Температура блока-излучателя контролируется дублирующим пирометром, показания которого передаются на блок измерения температуры, а также могут использоваться для управления нагревом. Температура излучающей поверхности пробки-отражателя несущей трубки устройства измеряется эталонным пирометром. Эта температура является истинным значением температуры рабочих спаев термопар, находящихся вблизи излучающей поверхности пробки-отражателя. Также она сверяется с температурой блока-излучателя, измеренной дублирующим пирометром. Таким образом, температура рабочей полости вблизи рабочих спаев термопар может контролироваться с двух сторон. Все текущие данные отображаются в реальном времени на экране персонального компьютера и могут быть сохранены в отдельный файл калибровки. Свободные концы термопар подключаются к медным проводам, а места контактов погружаются в сосуд Дьюара с тающим льдом для реализации температуры холодных спаев термопар, равной 0°С. ТермоЭДС каждой термопары измеряются прецизионным милливольтметром и сохраняются в файл калибровки. Измеренные значения термоЭДС термопар приводятся в соответствие с величиной температуры, измеренной эталонным пирометром. Все измерения проводятся при стабильной температуре печи с дрейфом не более 0,5 градуса в минуту. Затем продолжается нагрев печи до следующей заданной точки калибровки. Таким образом, термопары калибруются в заданном диапазоне температуры.
Предельно достижимые температуры калибровки определяются только свойствами керамических изоляторов термопар.
В результате предлагаемое изобретение устраняет недостатки описанных выше устройств, а именно:
1. Обеспечивает защиту калибруемых термопар от паров материала нагревателя.
2. Позволяет проводить одновременную калибровку более трех термопар для обеспечения серийного производства датчиков температуры.
3. Исключает ударный нагрев и охлаждение калибруемых термопар.
4. Вертикальное расположение термопар и защитного чехла исключает риск случайного замыкания на нагреватель или элементы печи.
5. Отсутствует смещение излучающей полости относительно оптической оси эталонного пирометра.
6. В оптической схеме измерений отсутствуют промежуточные элементы между объективом пирометра и излучающей полостью, что исключает погрешность измерения.
Следовательно, всей совокупностью указанных конструктивных особенностей реализуется указанный технический результат, заключающийся в возможности одновременной калибровки, как одной, двух, так и более трех термопар в заданных точках в диапазоне температур от 1000 до 2500 °C.
Пример калибровки высокотемпературных термопар.
В качестве средства для воспроизводства полного диапазона рабочих температур 1000-2500 °С вольфрамрениевой термопары типа А была выбрана высокотемпературная печь ВВ3500YY. Габаритные размеры рабочего пространства печи: диаметр 47 мм, высота 500 мм. Печь вертикального исполнения с графитовым нагревателем, максимальная рабочая температура 3500 °С, защитный газ - аргон, охлаждение узлов печи - водяное.
Рабочие спаи десяти термопар закрепляются на несущей трубке в непосредственной близости от излучающей поверхности пробки-отражателя, которая коаксиально помещается внутрь защитного вольфрамового чехла, герметично закрытого с рабочего конца. Устройство для калибровки термопар погружается в рабочую полость графитового блока-излучателя, размещенного в зоне однородной температуры печи, размеры которой определяются предварительно. Температура блока-излучателя контролируется дублирующим пирометром с противоположной стороны печи.
Длина несущей трубки не менее 50 ее внутренних диаметров, максимально приближая излучающую полость к абсолютно черному телу. В верхней холодной части защитного чехла и в стенке несущей трубки выполнены отверстия для заполнения внутренних объемов инертным газом (аргон). Температура калибровки определяется по показаниям эталонного и дублирующего пирометров, значение которой приводится в соответствие с термоЭДС калибруемых термопар. По итогам измерений определяется индивидуальная калибровочная кривая для каждой термопары. Пример калибровочной таблицы для одной из термопар приведен в таблице 1.
Таким образом, выполнена калибровка десяти вольфрамрениевых термопар одновременно в диапазоне температур 1000-2500 °С, что подтверждает заявленный технический результат.
Таблица 1
Результаты калибровки термопары ТП-А №01
Показания эталонного пирометра, °С
Показания дублирующего пирометра, °С
Температура, измеренная ТП-А №01, °С
Разность показаний термопары и эталонного пирометра, °С
Допускаемое отклонение по ГОСТР 8.585, ± °С
Примечание
2 класс
3 класс
998
999
1001
+ 3
± 5,0
± 7,0
соотв. 2 кл.
1202
1202
1204
+ 2
± 6,0
± 8,4
соотв. 2 кл.
1601
1602
1602
+ 1
± 8,0
± 11,2
соотв. 2 кл.
1800
1798
1798
- 2
± 9,0
± 12,6
соотв. 2 кл.
2000
1998
2000
0
± 10,0
± 14,0
соотв. 2 кл.
2203
2203
2195
- 8
± 11,0
± 15,4
соотв. 2 кл.
2504
2505
2492
- 12
± 12,5
± 17,5
соотв. 2 кл.
Заключение: калибруемая термопара ТП-А №01 соответствует 2 классу допуска по ГОСТР 8.585-2001.