О существовании закона Холла-Петча в металлах

УДК 532.51Ш3.4 + 539.3 + 539.4

О существовании закона Холла-Петча в металлах

О.Н. Игнатова, А.В. Кальманов, А.Н. Малышев, Д.М. Петрова,

А.М. Подурец, В.А. Раевский, М.И. Ткаченко

РФЯЦ — ВНИИ экспериментальной физики, Саров, 607188, Россия

В статье анализируется закон Холла-Петча, определяющий зависимость предела текучести и микротвердости от размера зерна в металлах. В качестве предмета исследования выбрана медь с размером зерна 20 и 110 мкм, отожженная с начальной плотностью дислокаций ~108 см-2. В отличие от имеющихся в литературе данных о зависимости Холла-Петча, в данном случае коэффициенты уравнения предела текучести от размера зерна выбирались при фиксированной плотности дислокаций.

Приведены описание, результаты и анализ экспериментов на сжатие меди с размером зерна 20 и 110 мкм и плотностью дислокаций 9.7 • 1010, 3.6 • 1010 и 1.7 • 1010 см-2 (всего шесть типов образцов) с помощью метода составного стержня Гопкинсона при скорости деформации ~103 с-1 и нормальной температуре. Сделаны фотографии микроструктуры для всех типов образцов, измерена микротвердость. Медь с разной плотностью дислокаций получена с помощью ударно-волнового нагружения амплитудой ~11 ГПа методом соударения и последующего отжига. Данная методика позволила получить образцы с разной плотностью дислокаций, при этом размер зерна не изменился.

Результаты проведенных исследований показывают различное влияние размера зерна и плотности дислокаций на предел текучести меди: увеличение предела текучести меди за счет изменения размера зерна происходит всего на ~7 %, остальной рост зависит от изменения плотности дислокаций.

Ключевые слова: медь, размер зерна, плотность дислокаций, закон Холла-Перча, отжиг, диаграммы сжатия

Hall-Petch law in metals

O.N. Ignatova, A.V. Kalmanov, A.N. Malyshev, D.M. Petrova,

A.M. Podurets, V.A. Raevsky, and M.I. Tkachenko All-Russian Research Institute of Experimental Physics, Russian Federal Nuclear Center, Sarov, 607188, Russia

In the work, we analyzed the Hall-Petch law relating yield strength and microhardness to grain size in metals. The material under study was copper with a grain size of 20 and 110 ^m annealed at an initial dislocation density of ~108 cm-2. Unlike the available data on Hall-Petch dependences, the coefficients in the equations relating the yield strength to the grain size were taken for a fixed dislocation density.

Copper specimens with a grain size of 20 and 110 jam and dislocation density of 9.7 • 1010, 3.6 • 1010, and 1.7 • 1010 cm-2 (six specimen types in total) were subjected to Hopkinson split bar tests at a strain rate of ~103 s-1 and normal temperature; the results of the experiment were analyzed. Photos of the microstructure of all specimen types were taken and their microhardness was measured. The copper specimens with different dislocation densities were obtained by impact loading at an amplitude of ~11 GPa with subsequent annealing. This procedure made it possible to obtain different dislocation densities in the specimens with no change of their grain size.

The results of the study demonstrate that varying the grain size increases the yield strength by a mere ~7 %, while its further increase depends on the dislocation density.

Keywords: copper, grain size, dislocation density, Hall-Petch law, annealing, compression diagrams

1. Введение

Влияние среднего размера зерен на интенсивность напряжений выражается законом Холла-Петча [1,2] — зависимостью предела текучести от размера зерна: а = а0 где ст0, Кх — параметры. Э.О.Холл

теоретически обосновал эту закономерность [1], а

Н.Дж. Петч подтвердил ее экспериментально [2]. Подобные соотношения существуют для напряжения течения при различных степенях деформации и предела прочности.

Основываясь на данной теории, часто при исследовании влияния структурных факторов на прочностные

© Игнатова О.Н., Кальманов А.В., Малышев А.Н., Петрова Д.М., Подурец А.М., Раевский В.А., Ткаченко М.И., 2013

Рис. 1. Зависимость условного предела текучести от размера зерна меди, данные работы [8]

свойства металлов авторы опираются только на один параметр—размер зерна, но не контролируют значение другого параметра, сильно влияющего на интенсивность напряжения пластического течения — плотность дислокаций.

Так, например, в работах [3-8] обсуждается проблема постоянства или изменения а0 и К1 в различных интервалах размеров зерен. Для меди необходимый размер зерна достигался интенсивной пластической деформацией и последующим отжигом, однако значение плотности дислокаций не приводится. Из наиболее распространенных вариантов поведения параметра К1 с уменьшением размера зерен можно выделить: его постоянство [3-5], скачкообразное уменьшение [9, 10] или смену знака величины К1 при достижении некоторого размера зерна [11, 12]. Систематизированные данные для параметров а0 и К1 меди показывают, что а0 может быть от 10 до 90 МПа и величина К1 = 0.100.24 МПа • м1/2 при уменьшении размера зерна от 250.00 до 0.02 мкм (рис. 1).

Цель работы — экспериментально определить влияние размера зерна и плотности дислокаций на предел текучести и сравнить их между собой. В качестве предмета исследования выбрана медь с размером зерна 110 и 20 мкм и разной плотностью дислокаций. Двадцатимикронная медь изготовлена в лаборатории объемных наноматериалов БелГУ (г. Белгород) под руководством д.т.н., проф. Г.А. Салищева с помощью интенсивной пластической деформации. Различные виды образцов получены с помощью ударно-волнового нагружения амплитудой ~11 ГПа методом соударения и последующего отжига.

2. Подготовка образцов с разной плотностью дислокаций и размером зерна для исследования механических свойств

Медный ударник толщиной 2 мм ускоряется в стволе установки БУТ [13] до скорости -540 м/с и тормозится об исследуемые медные образцы цилиндрической формы (Л = 8.5 мм, h = 6 мм). Принципиальным в данной сборке является схема расположения образцов. В каждом эксперименте семь образцов запрессовывались в одну медную обойму, которая предохраняла их от воздействия растягивающих напряжений, возникающих при боковых разгрузках. Нижний медный сплошной диск (подложка) предохраняет образцы от откола. Схема нагружения образцов меди показана на рис. 2.

Рис. 2. Схема экспериментального узла: медный ударник

Рис. 3. Фотографии микроструктуры меди с размером зерна D = 20 мкм до и после нагружения: до эксперимента, рй0 ~ ~108 см-2

Ра, Ю10см 2 Ра, Ю10см 2

Рис. 4. Зависимости плотности дислокаций в нагруженных образцах от температуры отжига, медь с размером зерна 20

аі? МПа - [б

400-

300 -

'

200- \// 4 1 - Исходный образец

¥ 2 - ра = 9.7- Ю10 см-2

100- у/* 3 - ра = 3.6-Ю10 см-2

V 4 - ра= 1.7-Ю10 см-2

0 ' [  і 1 і 1 і

0.00 0.05 0.10 0.15 отн.е.

Рис. 5. Диаграмма сжатия меди с разной плотностью дислокаций, медь с размером зерна 20

Таблица 1

Температура отжига, плотности дислокаций и микротвердость для меди с размером зерна 20 и 110 мкм

Размер зерна, мкм Температура отжига, °С Плотность -2 дислокаций ра, см Микротвердость, ед.

20 Исходный (до нагружения) 108 -

После ударного нагружения 9.7-1010 -

260 3.6 • 1010 95

275 1.7-1010 50

300 5.0 • 108 60

110 Исходный (до нагружения) 108 71

После ударного нагружения 9.7 •Ю10 -

150 9.7-1010 -

200 9.7 •Ю10 -

275 7.9-1010 106

300 5.9 • 1010 97

330 3.6 • 1010 95

400 1.7 •Ю10 81

92

Игнатова O.H., Кальманов A.B., Малышев A.H. и др. і Физическая мезомеханика 16 б (2Q13) 8Я-ЯЗ

Таблица 2

Значения условного предела текучести a0.2 меди

Размер зерна, мкм Скорость деформирования, с-1 Плотность -2 дислокаций pd, см Условный предел текучести a-02, МПа

9.7 -1010 190 і 23

20 З.б-1010 155 і 19

1.7-1010 118 і 14

1350 108 72 і 8

9.7 -1010 153 і18

110 З.б-1010 12б і 15

1.7-1010 110 і 13

108 70 і 8

Проведены два опыта, получены 14 образцов с предварительным ударно-волновым нагружением до давления ~11 ГПа. Расчетные растягивающие напряжения составили <0.5 ГПа и, как будет видно из металлографического анализа, не привели к развитию поврежденнос-ти в образцах.

Исследование микроструктуры исходного состояния образца проведено на металлографическом микроскопе AXIOVERT MAT. Фотографии микроструктуры меди с размером зерна 20 мкм до и после нагружения представлены на рис. 3, из которого видно, что размер зерна не изменился. Аналогичный результат получен для меди с размером зерна 110 мкм.

Для проведения анализа субструктуры проводилась рентгенографическая съемка образца на дифрактометре XRD-7000. Плотность дислокаций определена путем сравнения с эталонным образцом, плотность дислокаций в котором находится на уровне 108 см-2. Эталон получен путем отжига тридцатимикронной меди при температуре 3б0 °С в течение двух часов. Этого уровня достаточно для проведения измерений, и достичь меньшей плотности дислокаций отжигом невозможно. Плот-

ность дислокаций в нагруженном образце меди ра =

10 —2

= 9.7 • 10 см . Отжиг должен быть дорекристаллиза-ционным, т.е. он должен уменьшить плотность дефектов, не меняя зеренную структуру. Поиск температуры отжига проводился в интервале 100-300 °С для образцов меди с размером зерна 20 мкм и в интервале 100— 450 °С для образцов с размером зерна 110 мкм. На рис. 4 показаны зависимости плотности дислокации от температуры отжига для двух типов меди.

Температуры отжига, полученные плотности дислокаций и микротвердость для двух типов меди приведены в табл. 1.

3. Исследование механических свойств

Исследование динамической прочности при сжатии образцов меди проводилось методом составного стержня Гопкинсона при нормальной температуре и скорости деформации 103с-1 [14]. Получены диаграммы сжатия меди с размером зерна 20 и 110 мкм и разной плотностью дислокаций (рис. 5).

При обработке диаграмм деформирования а - 8 при сжатии получены значения условного динамического

Рис. 6. Зависимость условного предела текучести от плотности дислокаций в меди с различным размером зерна

Рис. 7. Зависимость условного предела текучести от размера зерна при различной плотности дислокаций

предела текучести ст_0 2 меди с размером зерна 20 и 110 мкм с разной плотностью дислокаций. Все результаты сведены в табл. 2. Из таблицы 2 видно, что при одинаковых условиях испытаний для образцов меди с размером зерна 20 и 110 мкм с увеличением плотности дислокаций возрастает условный динамический предел текучести ст_02.

На рис. 6 приведены экспериментальные точки. Из рис. 7 видно, что при одинаковой плотности дислокаций, изменение прочности за счет изменения размера зерна от 20 до 110 мкм находится в пределах погрешности измерений.

4. Заключение

Таким образом, проведенные исследования показывают, что в пределах экспериментальной погрешности при одинаковой плотности дислокаций уменьшение размера зерна в ~5 раз не приводит к каким-либо значимым изменениям прочностных свойств (рис. 7). Основной вывод из проделанных измерений состоит в том, что увеличение предела текучести меди за счет изменения размера зерна в пять раз (с 110 до 20 мкм) при одинаковой плотности дислокаций происходит в среднем на 10-15%, что сравнимо с точностью измерений. Основной рост зависит от изменения плотности дислокаций: увеличение предела текучести происходит на 164 % для меди с размером зерна 20 мкм и на 120 %

для меди с размером зерна 110 мкм при увеличении

8 10 _2 плотности дислокаций с рй = 10 до 9.7 -10 см .

Литература

1. Hall E.O. The deformation and ageing of mild steel: III Discussion of results // Proc. Phys. Soc. B. - 1951. - V. 64. - P. 747-753.

2. Petch N.J. The cleavage strength of polycrystals // J. Iron Steel. -

1953.- V. 174. - P. 25-28.

3. Johnson T.H., Feltner C.E. Grain size effects in the strain hardening of polycrystals // Metall. Trans. - 1970. - V 1. - P. 1161-1167.

4. 'Thompson A.W., Backofen W.A. Production and mechanical behavior of very fine-grained copper // Metall Trans. - 1971. - V. 2. - P. 20042051.

5. Hansen N., Ralph B. The strain and grain size dependence of the flow

stress of copper // Acta Met. - 1982. - V. 30. - P. 411-417.

6. Gertsman V.Y., Hoffman M., Gleiter H. The study of grain size dependence of yield stress of copper for a wide grain size range // Acta Metall. Mater. - 1994. - V 42. - No. 10. - P. 3539-3544.

7. Gray III G.T., Lowe T.C., Cady C.D. Influence of strain rate and temperature on the mechanical response of ultrafine-grained Cu, Ni and Al-4Cu-0.5Zr // Nanostruct. Mater. - 1997. - V. 9. - P. 477-480.

8. Ono N., Karashima S. Grain size dependence of flow stress in copper polycrystals // Scripta Metall. - 1982. - V. 16. - P. 16, 81-384.

9. Sanders P. G. The strength of nanocrystalline metals with and without flaws // Mater Sci. Eng. A. - 1997. - V. 234-236. - P. 77-82.

10. Masumura R.A. Yield stress of fine grained materials // Acta Mater. -1998. - V. 46. - No. 13. - P. 4527-4534.

11. Liu X. The Hall-Petch relationship in nanocrystalline materials // Mater. Trans. JIM. - 1997. - V. 38. - No. 12. - P. 1033-1039.

12. Козлов Э.В., Конева Н.А., Жданов А.Н., Попова Н.А., Иванов Ю.Ф. Структура и сопротивление деформированию ГЦК ультрамелко-зернистых металлов и сплавов // Физ. мезомех. - 2004. - Т. 7. -№4. - C. 93-113.

13. Кольский Г. Исследование механических свойств материалов при больших скоростях нагружения // Механика. - 1950. - Вып. 4. -С. 108-128.

14. Большаков А.П., Квасков Г.А., Новиков С.А., Пушков В.А., Синицын В.А. Механические свойства урана при квазистатическом и ударно-волновом нагружении. - Саров, 1997. - 44 с. / Препринт РФЯЦ-ВНИИЭФ № 54-97.

Поступила в редакцию 29.07.2013 г.

Сведения об авторах

Игнатова Ольга Николаевна, к.ф.-м.н., снс РФЯЦ-ВНИИЭФ, root@gdd.vniief.ru, o.n.ignatova@gmail.com Кальманов Алексей Васильевич, нач. группы РФЯЦ-ВНИИЭФ, root@gdd.vniief.ru Подурец Алексей Михайлович, к.ф.-м.н., нач. сектора РФЯЦ-ВНИИЭФ, root@gdd.vniief.ru Ткаченко Михаил Игоревич, инж.-иссл. РФЯЦ-ВНИИЭФ, root@gdd.vniief.ru