Способ получения 5-амино-4,6-динитробензофуроксана (АДНБФ)
METHOD OF PRODUCING 5-AMINO-4,6-DINITROBENZOFUROXANE (ADNBF)

Настоящее изобретение относится к технологии ВВ. Известен способ получения аминодинитробензофуроксана из 3-азидо-2,4,6-тринитроанилина, который в свою очередь получают из 2,3,4,6-тетранитроанилина и азида натрия по схеме: /Tetrahedron, 24, №19, 6147, 1968/
Недостатками известного способа получения являются двухстадийность процесса, на первой стадии которого получают 3-азидо-2,4,6-тринитроанилин при t=-10°C во избежание побочного образования 3-гидрокси-2,4,6-тринитроанилина. Образовавшийся азид выделяют из реакционной массы, что представляет опасность, т.к. он очень чувствителен к механическим воздействиям. На второй стадии азид подвергают термическому разложению в среде толуола.
Выход конечного продукта составляет 59%, считая на 2,3,4,6-тетранитроанилин.
Авторами найдено, что АДНБФ может быть получен при проведении синтеза в одну стадию из 2,3,4,6-тетранитроанилина и азида натрия в уксусной кислоте. Для удобства дозирования азид натрия может применяться в виде концентрированного водного раствора. ТНА может использоваться с предыдущей операции без специальной сушки с 10-15%-ной влажностью. Термическое разложение азида проводится в той же реакционной массе при ее нагреве до 100°С. Выход конечного продукта 90-91%, считая на 2,3,4,6-тетранитроанилин.
5-амино-4,6-динитробензофуроксан - кристаллическое вещество оранжевого цвета с температурой плавления 265-266°С;
3
имеет плотность монокристалла 1,88 г/см;
порог термостойкости 210-220°С, температура вспышки 312-314°С при 5 сек;
чувствительность к удару - (Р=5 кГ/68% и (Р=10 кГ) 92%;
чувствительность к трению по мет. КПИ
;
3
расч
скорость детонации при ρ=1,6 г/см D=7670 м/сек;
расч
3
D=8650 при ρ=1,88 г/см.
АДНБФ может быть применен в качестве компонента мощных термостойких взрывчатых составов и термостойких порохов.
Пример: К 1 г тетранитроанилина в 20 мл ледяной уксусной кислоты при комнатной температуре дозируют 0,50 г азида натрия в 5-10 мл воды. Реакционная масса разогревается до 30°С. Дают 10-15-минутную выдержку, после чего реакционную массу нагревают на кипящей водяной бане до прекращения выделения газов. Осадок продукта появляется при охлаждении реакционной массы и при добавлении небольшого количества воды (15-20 мл). Осадок отфильтровывают, промывают водой, сушат. Выход 0,8 г (90,7% от теории) Тпл.=262°С. После кристаллизации Тпл.=265-266°С.
7
35
6
Для CHO вычислено: С - 30,0; -29,1; Н - 1,24.
Найдено: С - 30,16; -29,21; Н - 1,27.