Получение порошка стали Р6М5 с нанокристаллической структурой

МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ И ТЕХНОЛОГИИ МАТЕРИАЛОВ

УДК 621.762.04 Д.В. Моисеенко

МОИСЕЕНКО ДЕНИС ВАЛЕРЬЕВИЧ - Инженерная школа (Дальневосточный федеральный университет, Владивосток).

E-mail: wooden68@ya.ru

ПОЛУЧЕНИЕ ПОРОШКА СТАЛИ Р6М5 С НАНОКРИСТАЛЛИЧЕСКОЙ СТРУКТУРОЙ

Описана отработка режимов получения высокодисперсного порошка путем размола стружковых отходов быстрорежущей стали Р6М5 в вибрационной мельнице. Показано влияние продолжительности размола и количества высокомолекулярного ПАВ на дисперсность и фракционный состав получаемых порошков.

Ключевые слова: быстрорежущая сталь, стальной порошок, механодеструкция, вибрационная обработка, полиметилметакрилат.

Producing the steel Р6М5 powder having nanocrystalline structure. Denis V. Moiseenko, School of Engineering (Far Eastern Federal University, Vladivostok).

The article deals with the modes of producing the high dspertivity powder by the way of grinding the high speed steel R6M5 chips in a vibratory mill. It presents the effects which the duration of milling and the amount of high-molecular surface active agent have on the dispersivity and fraction structure of the resulting powders.

Key words: high speed steel, steel powder, mechanical destruction, vibration treatment, polymethylmethacrylate.

Прогресс в ведущих отраслях машиностроения, значительное увеличение объема производства и потребления жаропрочных и высокопрочных сталей, автоматизация процессов обработки резанием с каждым годом выдвигают все более высокие требования к стойкости режущего инструмента. Задача отчасти может быть решена путем существенного увеличения объема производства комплексно легированных (W-Mo-V-Co) быстрорежущих сталей. Однако возможности повышения механических свойств только за счет легирования уже во многом исчерпаны.

Обращение металлов принимает формирование различных видов металлических отходов (металлургический, индустриальный и старый) и ненужного металла. Современные тенденции в развитии машиностроения и инструментальной промышленности поднимают проблему существенного улучшения технических и экономических характеристик производства

© Моисеенко Д.В., 2012

как результат рационального использования дорогих и, как правило, высоколегированных инструментальных материалов, включая порошки и стружку быстрорежущих сталей.

В настоящее время в порошковой металлургии инструментальных сталей преобладают технические подходы, основанные на использовании горячего изостатического прессования, метод с последующей прокаткой [4]. Этот метод не позволяет поднять коэффициент использования металла выше значений, традиционных для производства инструмента. Использование экономичных методов порошковой металлургии для производства деталей, близких к окончательной форме, и проката из распыляемой газом быстрорежущей стали чрезвычайно ограничено из-за сферической формы и высокой твердости частиц, в результате которой они фактически не прессуются в холодном состоянии [1-3]. Эффективный метод улучшения фор-муемости распыленных порошков быстрорежущей стали - размол. В течение размола сферические частицы порошка разрушаются и приобретают более развитую поверхность, в результате увеличивая прочность брикетов после прессования. Порошковые быстрорежущие стали нечувствительны к содержанию карбидов из-за однородного рассеивания мелких округлых карбидных частиц, что позволяет получить значительное повышение механических характеристик при сохранении данного химического состава либо увеличить содержание углерода и легирующих элементов, значительно повысив эксплуатационные свойства стали - теплостойкость, износостойкость, режущие свойства.

В отличие от традиционной технологии переплава, механохимическая технология не приводит к угару дефицитных легирующих элементов благодаря небольшому времени размола, низким температурам во время его проведения и небольшому времени спекания, которое к тому же проводится в инертной атмосфере.

В качестве сырья при производстве инструмента из быстрорежущих сталей методом порошковой металлургии желательно использовать стружку, полученную при механической обработке проката. Операция производства заготовок инструмента из стружки также включает операцию размола. Поэтому разработка рационального метода размола создает реальные предпосылки для более широкого введения малоотходных операций для производства заготовок режущего инструмента из быстрорежущих сталей методами порошковой металлургии.

Разрушению твердых тел предшествует перемещение, размножение и накопление дислокаций. Поверхность твердого тела является своего рода барьером, перед которым скапливаются дислокации. Кроме того, дислокации вблизи поверхности (и в силу особенностей структуры кристаллического твердого тела) начинают работать как источники новых дислокаций.

При адсорбции поверхностно-активных веществ происходит ослабление связей поверхностных атомов с другими атомами, в результате чего облегчается образование зародышевых микротрещин. Поверхностно-активные вещества облегчают развитие микротрещины. Адсорбционное понижение прочности тем сильнее, чем выше дефектность структуры.

В присутствии ПАВ разрушение твердых тел происходит при меньшей плотности дислокаций, чем разрушение без ПАВ. Это имеет большое практическое значение, так как с увеличением плотности дислокаций возрастает твердость размалываемых частиц, ухудшается прессуемость порошков, возникает необходимость в дополнительном отжиге порошка, полученного измельчением стружкоотходов, поэтому при получении порошков механическим измельчением необходимо стремиться получать порошки с минимальной степенью наклепа. В некоторой степени плотность дислокаций можно уменьшить введением ПАВ и правильным

выбором продолжительности виброобработки. Жидкие поверхностно-активные вещества не позволяют эффективно предохранить диспергируемые порошки от увеличения наклепа.

Технология, включающая размол стружки, также имеет преимущество перед технологией распыления расплава вследствие образования наноструктур в процессе формирования стружки, которые сохраняются и после спекания.

Таким образом, в исследовании процессов размола стружки быстрорежущей стали Р6М5 в присутствии высокомолекулярного соединения для нас важна отработка оптимальных режимов получения стружки, размола порошков, что и стало целью работы.

Литературные данные показывают [5], что значительные управляемые напряжения могут быть приложены к стружке за один проход обработки резанием, и микроструктура стружки существенно более дисперсна, чем структура массивного материала. Кроме того, параметры деформации, обусловленные формированием стружки, включая величину наклепа, могут быть связаны с параметрами механической обработки, такими как передний угол инструмента, и толщиной недеформированной стружки по прямому измерению.

Получение стружки производилось методом токарной обработки с параметрами, подобранными так, чтобы обеспечить заданный уровень наклепа стружки (рис. 1).

Расчет напряжений производился по следующей формуле:

у =

соБа

Бт ф х соб

где ф вычисляется из измерения ао и ас:

(а0 / ас )соБа

=

(1- (ао / ас ))81па

Рис. 1. Схема формирования стружки и изменяемые параметры резания: ао - продольная подача (глубина реза), ас - толщина стружки, а - передний угол резца, ф - угол излома стружки

Скорость резания выбиралась таким образом, чтобы исключить влияние нагрева, возникающего при резании, на степень наклепа стружки, т.е. не вызвать рекристаллизации. Были выбраны три значения переднего угла резца: 10, -25 и -55°, значения коэффициента внутренних напряжений - соответственно 1,7; 3,5 и 7,1, а продольная и поперечная подачи были постоянны и составляли 0,1 мм.

Размол стружки производился в энергонапряженной вибромельнице конструкции ДВГТУ в присутствии продуктов механодеструкции полиметилметакрилата, введенного в количестве 2 мас. %. Интенсивность измельчения (отношение массы загрузки к массе размольных тел) составляла 1:20, время размола - 8 и 10 мин.

После размола полученный порошок многократно отмывался ацетоном с выдержкой в течение 24 ч для удаления недеструктированного полимера. Замечено, что при увеличении времени размола насыщенность цвета раствора снижалась; это свидетельствует об уменьшении количества полимера с увеличением продолжительности вибрационной обработки. Затем ацетон с растворенным полимером удалялся и порошок промывался изопропиловым спиртом.

Дисперсность получаемого порошка определялась при помощи лазерного анализатора размера частиц Analisette 22 фирмы Fritsch (Германия). Фракционный состав порошка представлен на рис 2.

где

Рис. 2. Фракционный состав порошка в зависимости от степени наклепа: а-в - размол в течение 8 мин при коэффициенте внутренних напряжений 1,7, 3,4 и 7,1 соответственно, г-е - размол в течение 10 мин при коэффициенте внутренних напряжений 1,7, 3,4 и 7,1 соответственно

Рентгенографические исследования образцов проводили на монокристальном дифрак-тометре Bruker X8 APEX. Рентгенофазовый анализ был выполнен в автоматическом режиме с помощью базы данных порошковых дифракционных эталонов PDF-2. Во всех образцах обнаружены две кристаллические фазы: Fe и M6C. Результаты рентгенографического анализа представлены в таблице.

Влияние параметров механической обработки стружки на структуру порошков

№ п/п. Напряжение среза, y Время размола, мин Размер зерна феррита, Á Искажение АКР феррита, % Размер карбидов типа М6С Искажение АПКР, МбС, %

1 1,7 8 117 0,681 131 0,588

2 10 105 0,721 110 0,675

3 12 107 0,723 112 0,674

4 14 105 0,721 114 0,648

5 3,5 8 102 0,751 112 0,729

6 10 101 0,743 106 0,697

7 12 105 0,727 110 0,680

8 14 94 0,814 98 0,807

9 7,1 8 113 0,708 124 0,644

10 10 92 0,839 94 0,873

11 12 104 0,734 109 0,684

12 14 91 0,841 94 0,849

Как видно из представленных данных, размер кристаллита получаемого порошка напрямую зависит от состояния исходной стружки и от режима виброобработки и находится в пределах 10-14 нм (до 12 нм для карбидной фазы). В случае среднего значения напряжений наблюдается меньшая зависимость дисперсности структуры порошка от времени виброобработки. Наиболее интенсивно измельчалась структура стружки, подвергнутой воздействию максимальных внутренних напряжений. При максимальном времени размола были получены наиболее дисперсные частицы фаз, при минимальном - размер частиц изменялся незначительно и в результате не отличался от порошка, полученного из стружки с минимальными внутренними напряжениями. Учитывая литературные данные о резком измельчении структуры при приложении высоких степеней пластической деформации, это может быть связано с получением с увеличением степени наклепа все более дисперсных структур и связанным с этим повышением пластичности, ухудшающим вибрационный размол.

В связи с этим, учитывая технологические сложности с получением стружки с напряжением у=7,1, для отработки оптимального количества полимера была использована стружка с коэффициентом внутренних напряжений, соответствующим 7=3,5. Время размола составляло 14 мин, интенсивность была сохранена на уровне 1:20.

Фракционный состав порошков, полученных в процессе размола без полимера, а также в присутствии 1, 2, 3 и 4% ПММА, представлен на рис. 3 а, б, в, г и д соответственно.

г д

Рис. 3. Фракционный состав порошков в зависимости от количества введенного полимера: а -без ПММА, б - 1% ПММА, в - 2% ПММА, г - 3% ПММА, д - 4% ПММА

Отмечено, что стружка, размолотая без введения органической среды, имеет наиболее низкую дисперсность: основную массу порошка составляют частицы размером от 50 до 100 мкм. При ведении 1% ПММА размол интенсифицируется, и в порошке в заметных количествах появляются фракции размером около 10 мкм; при увеличении количества полимера до 2% доля их закономерно растет. Такое содержание данного ПАВ представляется оптимальным, поскольку при дальнейшем его увеличении дисперсность получаемых порошков снижается, видимо, из-за демпфирующего эффекта включений полимера, частично поглощающих энергию соударения размольных тел и размалываемой стружки.

Таким образом, в процессе получения порошка из стружковых отходов быстрорежущей стали эффективно использование в качестве поверхностно-активных веществ высокомолекулярных соединений. Получаемый порошок обладает приемлемым гранулометрическим составом и может быть эффективно использован для получения изделий методами порошковой металлургии.

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

1. Гороховский Г.А., Черненко П.А., Вонсяцкий В.А. и др. Поверхностное диспергирование металлов в контакте с полимерами и роль продуктов механодиструкции // ДАН СССР. 1972.204.№ 1. С. 126-128.

2. Гороховский Г.А., Чернышев В.Г., Рева В.П. Получение металлических порошков методом измельчения стружкоотходов // Порошковая металлургия. 1988. № 12. С. 1- 8.

3. Кипарисов С.С., Падалко О.В. Проблемы получения порошков и изделий из них с использованием в качестве сырья стружковых отходов // Порошковая металлургия. 1979. № 9. С.56-64.

4. Энциклопедия полимеров. М.: Советская энциклопедия. Т. 2. 1974. 1030 с.

5. Shankar M.R., Rao B.C., Compton W.D., Chandrasekar S., King A.H., Trinnble K.P. Severe plastic deformation (SPD) and nanostructured materials by machining // J. Mat. Sci. 2007. N 5. P.1529-1541.