Выделение склареола из углеводородного экстракта шалфея мускатного

Витамины») и минеральными веществами - кальцием и железом.

Данное сырье обладает высокой пищевой ценностью, что обусловлено разнообразием химического состава, хорошими органолептическими показателями, отсутствием аллергенов, которые часто содержатся в экзотических продуктах. Кроме того, использование местного растительного сырья в необходимых количествах позволит поддержать местных производителей сельскохозяйственной продукции, обеспечить стабильность поставки и независимость предприятий консервной и молочной промышленностей от поставщиков других регионов, снизить себестоимость готовой продукции.

Однако необходимо отметить, что производимые по классической технологии повидло и джемы [1] обладают относительно низким содержанием биологически активных веществ (витамины, биофлавоноиды и т. д.), которые легко разрушаются при варке и стерилизации.

По органолептическим показателям и консистенции установлен регламентируемый компонентный состав начинок, кг/100 кг:

повидло: пюре овощное (массовая доля сухих веществ (МДСВ) 5%) - 860; пюре ягодное (МДСВ 18%) -86,6; сахар-песок (МДСВ 99,85%) - 584,5;

джем: овощи (МДСВ 6%) - 120; ягоды (МДСВ для клюквы, черники 8%, барбариса 25%) - 30; сахар-песок (МДСВ 99,85%) - 120.

Количество вносимых витаминно-минеральных добавок соответствует рекомендуемым нормам, обеспечивая поступление в организм с 50 г глазированного творожного сырка (масса начинки 2 г) 30% суточной дозы нутриента.

Повидло и джемы вырабатывали по классической технологии, витаминный премикс и минеральные вещества (в форме лактатов, поскольку впоследствии данные продукты будут использованы в качестве начинок для глазированных творожных сырков) вносили на стадии смешивания. Продукты фасовали в стеклянную тару I типа, вместимостью от 0,5 до 1 дм3, подвер-

гали стерилизации в условиях регулируемых технологических параметров [2].

Доля СВ в разработанных продуктах составила, %: стерилизованное повидло - 61, стерилизованный джем - 62.

По окончании срока хранения (2 года) установлены показатели качества повидла и джема (таблица).

Таблица

Показатель

Повидло

Джем

Органолептическая оценка, балл МД растворимых СВ, > %

МД титруемых кислот, в пересчете на яблочную, > %

Витамин С, мг/100 г Кальций, мг/100 г Железо, мг/100 г

Примеси минеральные, посторонние

9,2

64

9,3

66

0,35 0,37

100 2600 50

Отсутствуют

Микробиологические исследования показали, что роста микроорганизмов в разработанной продукции не обнаружено и они остаются в пределах регламентируемых СанПиН 2.3.2.1078-01 величин

Установлены регламентируемые показатели качества и безопасности разработанной продукции в рамках требований ГОСТ [3, 4]. Утверждена нормативная документация (технические условия и технологическая инструкция).

ЛИТЕРАТУРА

1. Справочник технолога плодоовощного консервного про -изводства / Под ред. В.И. Рогачева. - М.: Легкая и пищевая пром-сть, 1983. - 408 с.

2. Сборник рецептур на плодоовощную продукцию / Сост. М.Г. Чухрай. - СПб.: Гиорд, 1999. - 336 с.

3. ГОСТ 6929-88. Повидло. Общие технические условия. - М.: ИПК Издательство стандартов, 1988. - 12 с.

4. ГОСТ 7009-88. Джемы. Общие технические условия. -М.: ИПК Издательство стандартов, 1988. - 11 с.

Кафедра биотехнологии, товароведения и управления качеством

Поступила 13.12.05 г.

665.2/2

ВЫДЕЛЕНИЕ СКЛАРЕОЛА ИЗ УГЛЕВОДОРОДНОГО ЭКСТРАКТА ШАЛФЕЯ МУСКАТНОГО

А.П. УСОВ, Н.А. ТУРЫШЕВА, Е.С. КОЧЕТКОВ,

А.В. ЛИПСКАЯ

Кубанский государственный технологический университет

Cклареол (14-лабден-8,13-диол; C 20Н36О2; бесцветные кристаллы с температурой плавления

105,5-106°C; хорошо растворим в этаноле [1]) - одно из наиболее ценных соединений, получаемых при переработке соцветий шалфея мускатного (Salvia

Есїатеа Ь.). Склареол используют в табачной промышленности и для получения душистых веществ с запахом амбры.

Склареол выделяют из углеводородного экстракта (конкрета) свежеубранных соцветий шалфея мускатного или вторичного сырья после паровой отгонки из соцветий эфирного масла.

Большинство предлагаемых способов выделения склареола [2-6] основано на экстракции конкрета эта-

Таблица

Т, К

2,67

393 (120) 0,002 (0,02) 1,7

413 (140) 0,012 (0,09) 7,2

433 (160) 0,058 (0,42) 27

453 (180) 0,229 (1,71) 62,5

473 (200) 0,83 (6,18) 90,9

нолом. Окончательную очистку склареола, содержащегося в полученном экстракте - абсолютном масле, осуществляют кристаллизацией из ацетона [5, 7] углеводородных [3] или иных растворителей. Известно предложение выделять склареол из абсолютного масла дистилляцией в присутствии глицерина при остаточном давлении 0,27-0,67 кПа (2-5 мм рт. ст.), используя заметную летучесть склареола [6]. Описан способ выделения склареола из конкрета экстракцией этиленг-ликолем [4].

Экстракционные методы выделения склареола характеризуются сложностью, многостадийностью, значительным расходом растворителей и высокими энергозатратами.

Нами разработан способ получения склареола из конкрета шалфея мускатного дистилляцией в токе водяного пара при пониженном давлении [8]. Способ основан на значительной летучести склареола и его стабильности при высоких температурах. Используя данные [1], зависимость между температурой Т, К, и давлением р, кПа, паров склареола можно приближенно описать уравнением

1п р = 28,86 - 13740/ Т.

Задавшись общим давлением Р и температурой Т, при которых предполагается вести дистилляцию, и рассчитав р, оценивают массовое соотношение, в котором будут находиться в дистилляте склареол и вода при дистилляции чистого склареола в токе водяного пара. Результаты расчетов (таблица) показали, что летучесть склареола достаточна для осуществления его дистилляции в токе водяного пара под вакуумом при Т выше 160°С.

Отгонка склареола из конкрета, в котором присутствуют нелетучие соединения, требует повышенного расхода водяного пара, поскольку парциальное давление паров склареола над конкретом меньше, чем над чистым склареолом, и постоянно снижается по мере его отгонки. Расход пара в данном случае зависит не только от Т и Р, но от соотношения склареола и нелетучих компонентов конкрета, а также от степени отгонки склареола. Величина w, кг/кг, при выбранных значениях Р и Т рассчитывается по уравнению

w = Р

где р1 и р2 - парциальное давление паров склареола в начале и конце процесса соответственно; М^ и М$ - молекулярная масса воды и склареола.

Если принять Р = 8 кПа, р1 = 0,15 кПа (эта величина реальна при Т = 453 К и МД склареола в конкрете 50%),

0,6 58,2 175

2,5 12,9 38,8

10,8 2,7 8,3

33,3 0,6 2

66,7 0,1 0,5

р2 = 0,05рь то м = 59,1 кг/кг. Понижение давления приводит к пропорциональному снижению расхода пара: при Р = 2,67 кПа м = 20 кг/кг.

При повышении Т до 473 К давление паров скларе-ола можно оценить величиной р1 = 0,5 кПа; в этом случае м составит 17,7 и 5,9 кг/кг при Р 8 и 2,67 кПа соответственно. Рассчитанные величины м свидетельствуют о во зможности практической реализации процесса.

Экспериментальная проверка подтвердила данное предположение. При T 170-190°С и P 6-8 кПа отгонку склареола из конкрета осуществили практически полностью; в оставшихся восках высокочувствительным методом тонкослойной хроматографии склареол не обнаружили. Одновременно отгоняли другие летучие соединения: в начальной фракции - компоненты эфирного масла, далее - соединения промежуточной летучести. Фракция склареола, в зависимости от качества конкрета и условий дистилляции, имела МД 90-98,6% и представляла собой после отделения воды и высушивания твердую прозрачную стеклообразную массу желтоватого цвета, постепенно мутнеющую вследствие кристаллизации склареола. Часть дистиллята, отбираемого в самом конце процесса при максимальной температуре и содержащего продукты термического разложения, составляла конечную фракцию.

Фракция эфирного масла, содержавшая 66-78% ли-налилацетата и 80-90% суммы линалоола и линалил-ацетата, соответствовала требованиям технических условий к эфирному маслу шалфея мускатного. Предложенный способ дает возможность повышать МД основных компонентов масла путем отделения первых порций дистиллята, содержащих в основном углеводороды и примеси растворителя, остатки которого могли присутствовать в конкрете.

Промежуточная фракция представляла собой вязкую желтоватую массу, хорошо растворимую в спирте, с приятным запахом шалфея. Она может быть рекомендована в качестве фиксатора запаха в парфюмерных композициях.

Конечную фракцию целесообразно использовать для выделения склареола.

Кубовый остаток - воскообразный продукт черного цвета, способный, как все воски, полироваться, -может использоваться как компонент средств ухода за обувью.

Средний расход пара составлял 9-15 кг на 1 кг дистиллята, расход пара на отгонку фракции склареола 8-12 кг/кг.

Окончательную очистку фракции склареола и конечной фракции предложено проводить кристаллиза-

цией из углеводородных растворителей, например гек-сана [9].

Растворимость склареола существенно зависит от температуры. Повышение температуры от 19 до 64°С увеличивает массу склареола, способного раствориться в одном и том же количестве растворителя, более чем в 45 раз. Наоборот, при понижении температуры от 64 до 19°С из насыщенного раствора кристаллизуется почти 98% склареола.

Наличие примесей в полученной дистилляцией фракции склареола было незначительным, поэтому не оказывало существенного влияния на растворимость склареола в гексане. Это позволяло проводить очистку склареола кристаллизацией при комнатной температуре, исключая традиционное использование холода в подобных операциях. После кристаллизации в гексане склареол представлял собой бесцветный кристаллический порошок с температурой плавления

99,5-100,5°С.

Процесс проводили в лабораторной установке для дистилляции под вакуумом. В куб установки, снабженный термометром, дефлегматором с электрообогревом и подводом острого пара, загружали конкрет шалфея мускатного, понижали давление до 13-14 кПа, нагревали содержимое до 120°С и подавали острый пар, постепенно увеличивая расход до 10-12% от объема куба в 1 ч. По мере отгонки легколетучих компонентов -эфирного масла - повышали температуру в кубе до 185-190°С и понижали давление до 6-8 кПа. Дистиллят разделяли на четыре фракции: эфирное масло, промежуточную фракцию, фракцию склареола, конечную фракцию.

Дистилляции подвергали образцы конкрета, полученного прямой экстракцией шалфея мускатного с МД склареола 48,3 и 53,6% (образцы 1 и 2), а также образец 3, не содержащий эфирного масла, с МД склареола 52,7%.

Дистилляцией 166,3 г образца 1 получили: 24,3 г эфирного масла с МД линалилацетата и линалоола 65,7 и 13,7% соответственно; 3,6 г промежуточной фракции; 69,3 г фракции склареола с МД основного вещества 96,8% и температурой плавления 96°С; 3 г конечной фракции с МД склареола 86,2%. Остаток в кубе составил 61 г.

Растворением 5,06 г фракции склареола в 10 см3 гексана при температуре до 60°С с последующей кри-

сталлизацией при постепенном понижении температуры в течение 3 ч до 20oC и повторной кристаллизацией полученного склареола при таких же условиях получили 4,24 г склареола с температурой плавления 99,5 oQ

Дистилляцией 131 г образца 2 получили: 11 г эфирного масла с МД линалилацетата и линалоола 78 и 12,5% соответственно; 4 г промежуточной фракции; 68,6 г фракции склареола с МД основного вещества 92,5%; 3,6 г конечной фракции с МД склареола 85,4%. Остаток в кубе составил 32 г.

Дистилляцией 152,4 г образца 3 получили: 12,7 г промежуточной фракции; 65,3 г фракции склареола с МД основного вещества 98,6% и температурой плавления 96,5oC; 3,9 г конечной фракции с МД склареола 89,2%. Остаток в кубе составил 66,2 г. Двойной кристаллизацией 24,73 г фракции склареола в условиях, описанных выше, получили 21,14 г склареола с температурой плавления 99,8oC.

ЛИТЕРАТУРА

1. Хейфиц Л.А., Дашунин В.М. Душистые вещества и другие продукты для парфюмерии. - М.: Химия, 1994. - 256 с.

2. Кочетков Е. С., Дегерменжиева Т.И., Загута Н.Ф. К вопросу о выделении склареола // Тр. ВНИИЭМК. - 1990. - 21. -C. 161-164.

3. А. с. 1402610 CCCF. ^особ получения склареола / Т.И. Дегерменжиева, Е.С Кочетков, В. А. Шляпников, ^C. Ершова // БИ. - 1988. - № 22.

4. А. с. 167931 CCCF. ^особ выделения склареола из экс -тракта мускатного шалфея / Е.Н. Киселева, В.А. Шестакова, Т.Н. Войцехович и др. // БИ. - 1965. - № 3.

5. А. с. 1465449 CCCF. ^особ комплексной переработки экстрактов мускатного шалфея / А.Б. Дворцова, В.Я. Токарева,

В.С Филипенкова и др. // БИ. - 1989. - № 10.

6. А. с. 161842 CCCF. ^особ получения склареола из отхо -дов производства масла мускатного шалфея / Н.Ф. Новотельнова, Э.В. Генералова, СА. Войткевич и др. // БИ. - 1964. - № 8.

7. Лазурьевский Г.В., Терентьева И.В., Шамшурин А.А. Практические работы по химии природных соединений. - М.: Высш. шк., 1966. - C. 153-154.

8. Пат. 2154092 РФ. ^особ получения склареола /

А.П. Усов, Е^. Кочетков, Н.А. Турышева // БИ. - 2000. - № 22.

9. Пат. 2162881 РФ. ^особ получения склареола из угле -водородных экстрактов шалфея мускатного / А.П. Усов, Н.А Туры-шева, А.В. Липская // БИ. - 2001. - № 4.

Кафедра технологии жиров, косметики и экспертизы товаров

Поступила 13.12.05 г.

633.88.035.85

ТЕХНОЛОГИЯ ПОЛУЧЕНИЯ СОКА МАКЛЕЙИ МЕЛКОПЛОДНОЙ

О.В. КОЖЕВНИКОВА, В.Е. ТАРАСОВ, А. А. САЛИЙ,

В.А. ЯКОВЕНЦЕВА, В.А. ОЛЕЙНИКОВА

Кубанский государственный технологический университет

Создание комплексных препаратов из лекарственного растительного сырья помимо новых подходов к их оценке требует и разработки новых высокоэффективных технологий.

Цель настоящего исследования - разработка техно -логии получения нового фитопрепарата - сока мак-лейи мелкоплодной.

Маклейя деХк^оХ^5уб (Мас1еауа ш1сгвсагра Махш. ¥еййе) - ду^у^етнее травянистое растение семейства маковых (Рартетасеае), введенное в культуру на территории РФ и других стран СНГ как лекарственное сырье. Генеративные и вегетативные органы