Устройство для смешения и гомогенизации одностенных углеродных нанотрубок

ТЕХНИЧЕСКАЯ ОБЛАСТЬ
Данная полезная модель относится к устройствам смешения и гомогенизации порошковых материалов, а именно к пневматическим смесителям и гомогенизаторам, а именно - к пневматическим смесителям и гомогенизаторам одностенных углеродных нанотрубок (ОУНТ). Задачей полезной модели является смешение и гомогенизация одной или нескольких выгрузок из промышленного реактора синтеза ОУНТ с целью усреднения и выравнивания технических параметров углеродных нанотрубок и получения однородной партии материала с как можно меньшей вариацией технических характеристик в случайной выборке проб.
ПРЕДШЕСТВУЮЩИЙ УРОВЕНЬ ТЕХНИКИ
Технические характеристики, размах вариации и коэффициент вариации которых могут быть использованы для оценки однородности партии ОУНТ, включают в себя, но не ограничиваются следующими величинами: средним диаметром ОУНТ, соотношением интенсивности линий G/D в спектре комбинационного рассеяния (Рамановского рассеяния) света с длиной волны 532 нм, удельной площадью поверхности по методу БЭТ, влажностью, содержанием минеральных примесей и другими техническими характеристиками. Целью гомогенизации является обеспечение коэффициента осцилляции (относительного размаха вариации) и коэффициента вариации в выборке проб, взятых из материала не более значений, указанных в Таблице 1.
Среди известных методов смешения и гомогенизации порошковых материалов одним из наиболее эффективных является пневматическое смешение. Этот метод, в котором перемешивающим телом является поток газа (например, воздуха), выгодно отличается от других методов отсутствием движущихся элементов (мешалок) и значительно меньшей опасностью загрязнения гомогенизируемого (смешиваемого) материала частицами, образовавшимися в результате абразивного износа движущихся частей. Пневматические смесители и гомогенизаторы известны и широко используются в промышленности.
Известны смесители, представляющие собой цилиндрическую емкость со сферическим или коническим дном, в котором расположены одно или несколько сопел, через которые подается поток или импульсы сжатого газа (воздуха), который, протекая через слой порошка или зернистого материала, осуществляет движение материала и его перемешивание. Известны смесители, имеющие пористое плоское дно и воздушную камеру под ним, обеспеченную соединительными средствами для подачи воздуха под давлением в указанную камеру. Один из вариантов такого смесителя описан, например, в [SU 1421388 A1, Пневматический смеситель, МПК: B01F 13/02, B01F 13/00, B01F 33/40]. Пневматический смеситель содержит корпус с коническим днищем и пористыми газораспределителями, один из которых установлен по оси корпуса, а другие - в коническом днище. Газораспределители выполнены в виде дисков из пористого материала, образованных концентрично расположенными секциями с размером пор, уменьшающимся от периферии диска к его центру.
Качество и скорость смешения в таких простых устройствах для большинства сыпучих материалов не достаточны, поэтому во многих изобретениях в устройства смешения вводят дополнительные элементы. Так известно устройство [US 3073576 A, Pneumatic mixer for pulverulent or fine-granular material, МПК: B01F 13/02, B01F 13/00, B01F 33/40], в котором в ёмкости, имеющей пористое дно и воздушную камеру, расположенную под нижней частью и следующую с нижней частью, и обеспеченную соединительными средствами для подачи воздуха под давлением в указанную камеру, установлено множество рядов камерных конструкций, установленных вертикально друг к другу, и множество линий подачи воздуха, каждая из которых соединена с камерными конструкциями одного из указанных рядов, при этом каждая из линий подачи воздуха имеет запорные средства для попеременного открытия и закрытия подачи воздуха, а каждая из указанных камерных конструкций содержит две полых цилиндрических и концентрических воздухопроницаемых частей, образующих кольцевое пространство с пористыми стенками, соединяющееся с одной из указанных линий подачи воздуха.
Известен пневматический смеситель для сыпучих зернистых материалов [SU 1074581 A1, Пневматический смеситель, МПК: B01F 13/02, B01F 13/00, B01D 46/30, B01D, B01F 33/40], содержащий корпус с входным и выходным патрубками, в нижней части которого по оси установлено сопло, и соосно размещенную с ним нагнетательную трубу, снабжен установленным коаксиально корпусу цилиндром, верхний торец которого примыкает к верхней стенке корпуса, а нижний заглублен в сыпучий зернистый материал. Известно устройство [US 2723838 A, Apparatus for mixing and homogenizing pulverulent or fine-grained materials, МПК: B01F 13/02, B01F 13/00, B01F 33/40], представляющее собой ёмкость с плоским пористым дном, устройство подачи сжатого воздуха под пористое дно и несколько вертикальных труб, установленных в ёмкости с конусными расширениями внизу труб выше пористого дна. Эти два устройства увеличивают эффективность пневматического смешения за счет циркуляции потока сыпучего материала вверх с потоком сжатого воздуха внутри труб (нагнетательной трубы) и возвращения его вниз снаружи труб.
Известны устройства, в которых пневматическое смешение осуществляется потоками газа, подаваемыми через сопла, размещенные в движущихся частях устройства (то есть объединяющие пневматическое и механическое смешение), например [US 2292897 A, Method and apparatus for mixing, МПК: B01F 13/02, B01F 13/00, B01F 33/40]. Эти устройства эффективны, однако, как и механические смесители, они имеют существенный недостаток - загрязнение перемешиваемого материала частицами, образовавшимися в результате абразивного износа движущихся частей.
3
3
3
3
3
3
3
3
Пневматические устройства, описанные в цитируемых изобретениях и полезных моделях, показывают высокую эффективность в перемешивании и гомогенизации сыпучих порошков или зернистых материалов. Однако мы обнаружили, что их эффективность в отношении ОУНТ, недостаточна и даже ничтожна. Это связано с высокой способностью одностенных углеродных нанотрубок к агломерации за счет сил Ван-дер-Ваальса с образованием пучков углеродных нанотрубок, которые объединяются в более толстые и, наоборот, разделяются на более тонкие. Эта способность является особенностью именно одностенных углеродных нанотрубок, и не характерна для многостенных углеродных нанотрубок и других углеродных материалов. Петли и кольца этих пучков образуют пористый материал, который на макроскопическом уровне представляет собой нечто, напоминающее куски ветоши или ваты. Другой особенностью ОУНТ является их низкая кажущаяся плотность, которая в зависимости от условий получения и хранения может варьироваться от 5 кг/м до 100 кг/м, например от 5 кг/м до 20 кг/м. Если в слое свободной засыпки ОУНТ пробить потоком воздуха канал или каверну, то этот канал или каверна может сохраняться в течение длительного времени после отключения потока воздуха. Поэтому ОУНТ не являются сыпучим материалом в той мере, в какой мы можем считать сыпучими другие порошковые или зернистые материалы, включая многостенные углеродные нанотрубки. Кроме того, из-за низкой кажущейся плотности ОУНТ устройство гомогенизации разумной в промышленных масштабах загрузки (например, 100 кг) должно иметь объем от 5 м до 20 м, а предпочтительно, чтобы оно имело еще больший объем, например от 5 м до 100 м.
Попытки применения известных пневматических смесителей для перемешивания ОУНТ приводят к образованию множественных обширных застойных зон, в которых перемешивание не происходит, а также к образованию пустых каналов, по которым поток сжатого газа беспрепятственно проходит сквозь засыпку ОУНТ, не встречая сопротивления материала и вовлекая в поток ничтожно малое количество ОУНТ. В том числе совершенно бесполезными оказываются устройства, в которых предполагается циркуляция материала по вертикальным трубам, установленным внутри ёмкости (как в [US 2723838 A] или [SU 1074581 A1]). А большие габариты аппарата приводят к тому, что лишь небольшая часть материала вблизи сопла или газораспределительной решетки движется потоком воздуха, в то время как значительная часть остается неподвижной из-за диссипации потока воздуха вдали от сопел. Таким образом смешение и гомогенизация ОУНТ является актуальной технической задачей, решить которую известными методами не удаётся.
ТЕХНИЧЕСКАЯ ПРОБЛЕМА
Данная полезная модель решает задачу смешения и гомогенизации материала, содержащего одностенные углеродных нанотрубки.
Это достигается применением устройства для смешения и гомогенизации, стенка которого представляет собой тело вращения вокруг вертикальной оси, в стенке которого расположены сопла для подачи сжатого газа, ориентированные таким образом, чтобы оси двух любых сопел образовывали скрещивающиеся прямые.
КРАТКОЕ ИЗЛОЖЕНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Под «телом вращения вокруг вертикальной оси» понимается трёхмерное тело, форма которого может быть геометрически получена вращением плоской фигуры вокруг вертикальной оси, например цилиндр или конус или сфера или другие, не ограничиваясь приведенными примерами. Например, устройство может быть цилиндрическим с плоским дном и плоской крышкой или цилиндрическим с коническим дном или цилиндрическим со сферическим дном, не ограничиваясь приведенными примерами.
Под «скрещивающимися прямыми» понимаются прямые линии, через которые нельзя провести плоскость, то есть не лежащие в одной плоскости (иначе говоря - не параллельные и не пересекающиеся).
При подаче сжатого газа через такие сопла не происходит образования устойчивых каверн в местах пересечения потоков газа (которые возникают в случае, если оси образуют пересекающиеся прямые), а также уменьшается время существования каналов в материале (которые могут устойчиво существовать в случае, если оси сопел образуют параллельные прямые). Поэтому попеременная импульсная подача сжатого газа через такие сопла обеспечивает эффективное и быстрое перемешивание и гомогенизацию ОУНТ.
Для решения задачи предпочтительно, чтобы в стенке устройства было не менее 12 сопел. Предпочтительно, чтобы сопла были расположены на поверхности стенки гомогенизатора равномерно. Предпочтительно, что при разбиении воображаемого цилиндра, описанного вокруг устройства и соосного устройству на 6 равных секторов, в каждом из секторов было не менее 2 сопел. Предпочтительно также, что при разбиении устройства на три равные по высоте зоны в каждой из зон было не менее 4 сопел.
2
2
2
2
Предпочтительно, чтобы отношение внешней поверхности стенки устройства к количеству сопел составляло от 0,2 м до 10 м. Наиболее предпочтительно, чтобы отношение внешней поверхности стенки устройства к количеству сопел составляло от 0,4 м до 5 м. Предпочтительно, чтобы сопла были расположены на поверхности стенки гомогенизатора равномерно. Предпочтительно, что при разбиении воображаемого цилиндра, описанного вокруг устройства и соосного устройству на 6 равных секторов, отношение максимального и минимального значений отношения площади внешней поверхности стенки устройства в секторе к количеству сопел в секторе составляло от 1 до 1,5. Предпочтительно также, что при разбиении устройства на три равные по высоте зоны отношение максимального и минимального значений отношения площади внешней поверхности стенки устройства в зоне к количеству сопел в зоне составляло от 1 до 1,5.
3
3
Предпочтительно, чтобы устройство имело объем от 5 м до 100 м.
Для устройств столь большого объёма предпочтительно, чтобы сопла имели диаметр от 20 мм до 150 мм, при этом предпочтительно, чтобы соотношение диаметра сопла к размеру устройства вдоль оси сопла составляло от 0,01 до 0,03. Использование сопел столь больших диаметров позволяет обеспечивать движение материала газовым потоком на всей длине вдоль оси сопла до столкновения газового потока со стенкой.
В некоторых применениях предпочтительно, чтобы стенка устройства представляла собой цилиндр с коническим дном, в котором расположен фланец для выгрузки материала. С точки зрения технологичности изготовления устройства может быть предпочтительно, чтобы стенка устройства представляла собой цилиндр со сферическим дном, в котором расположен фланец для выгрузки материала. Наличие фланца для выгрузки материала не является обязательным: выгрузка материала может осуществляться, например, пневмотранспортом через фланец загрузки материала или через любое из сопел.
Предпочтительно, чтобы в верхней части устройства был расположен штуцер сброса газа для удаления подаваемого в сопла сжатого газа, снабженный фильтром для возврата одностенных углеродных нанотрубок, захваченных потоком газа.
Предпочтительно, чтобы в верхней трети устройства был расположен фланец для загрузки материала, содержащего ОУНТ. Наличие фланца для загрузки материала не является обязательным: загрузка материала может осуществляться, например, пневмотранспортом через фланец выгрузки материала или через любое из сопел.
3
3
Предпочтительно, чтобы сопла были соединены с линиями подачи сжатого газа, снабженными клапанами, позволяющими открытие сопла на время от 0,05 с до 1 с. Варьируя время открытия форсунок (например, от 0,05 с до 1 с) и скважность (например, от 1 с до 10 с), возможно обеспечить высокую эффективность перемешивания в устройстве объёмом от 5 м до 100 м за приемлемое с технологической точки зрения время.
В ходе проведенных испытаний на устройствах различного объёма целевые показатели размаха вариации и коэффициента вариации технических характеристик ОУНТ, указанные в Таблице 1, были достигнуты за времена, указанные в Таблице 2.
Для лучшего понимания описания устройства схема возможного варианта его реализации (Примера 2) представлена на Фиг. 1. На Фиг 1. Цифрами обозначены: (1) стенка, (2) сопла, (3) штуцер сброса газа, (4) фильтр возврата ОУНТ и/или ДУНТ, (5) фланец для выгрузки ОУНТ и/или ДУНТ, (6) фланец для загрузки ОУНТ и/или ДУНТ.
Важно отметить, что данная схема представлена исключительно для иллюстрации и полезная модель не ограничивается схемой, представленной на Фиг. 1.