СПОСОБ ЛАЗЕРНО-ИСКРОВОГО ЭМИССИОННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ БЕРИЛЛИЯ В МЕТАЛЛИЧЕСКИХ СПЛАВАХ И ПОРОШКАХ
METHOD FOR LASER-SPARK EMISSION DETERMINATION OF BERYLLIUM IN METAL ALLOYS AND POWDERS

Изобретение относится к области аналитической химии элементного анализа и может быть использовано для лазерно-искрового эмиссионного определения бериллия в металлических сплавах и порошках.
Актуальность предлагаемого изобретения обусловлена необходимостью разработки современного способа определения бериллия в металлических сплавах и порошках, в значительной степени лишенного недостатков, присущих применяемым способам определения.
Изобретение может найти применение в аэрокосмической, атомной, металлургической, химической, приборостроительной и других областях промышленности.
Известен фотометрический способ определения бериллия в алюминиевых литейных и деформируемых сплавах. Способ основан на растворении пробы в смеси азотной, серной, соляной кислот в растворе гидроокиси натрия, маскировании мешающих элементов трилоном Б, образовании комплексного соединения бериллия с бериллоном 4 в присутствии гексаметилентетрамина и измерении оптической плотности раствора при длине волны 536 нм [ГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия]. Недостатками способа является длительная и сложная подготовка исследуемых проб. Применение на этапе подготовки проб и этапе проведения анализа значительного количества химических реагентов, кислот, а также использование химически чистой лабораторной посуды. Длительность проведения анализов исследуемых проб.
Известен люминесцентный способ определения бериллия. Способ основан на растворении пробы в соляной кислоте, установлении в растворе рН (13±0,2), образовании комплексного соединения с морином, возбуждении флуоресценции при длине волны 430 нм и измерении флуоресценции комплекса при длине волны 520 нм [ГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия]. Недостатками способа является длительная и сложная подготовка исследуемых проб. Применение на этапе подготовки проб и этапе проведения анализа значительного количества химических реагентов и кислот, а также использование химически чистой лабораторной посуды.
Известен атомно-абсорбционный способ определения бериллия. Способ основан на растворении пробы в растворе соляной кислоты в присутствии пероксида водорода и измерении атомной абсорбции бериллия при длине волны 234,9 нм в пламени ацетилен-закись азота. К недостаткам способа относится длительная и сложная подготовка исследуемых проб. Применение на этапах подготовки проб и проведения анализа значительного количества химических реагентов, кислот, а также использование химически чистой лабораторной посуды. Применение спектрально чистых горючих газов в процессе проведения исследований.
Наиболее близким аналогом, принятым за прототип, является атомно-эмиссионный способ определения бериллия с индукционной плазмой. Способ основан на растворении пробы в растворе соляной кислоты в присутствии пероксида водорода, распылении раствора в факел индукционной плазмы, измерении интенсивности излучения бериллия при длине волны 234,8 нм [ГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия]. Основными недостатками способа является длительная и сложная подготовка исследуемых проб. Применение значительного количества химических реагентов и кислот на этапе подготовки проб и этапе проведения исследований. Использование спектрально чистых горючих газов при проведении исследований
Задача изобретения заключается в разработке современного способа определения бериллия в металлических сплавах и порошках, позволяющего без длительной и сложной подготовки проб, без применения спектрально чистых горючих газов, химических реагентов и кислот, химически чистой лабораторной посуды в автоматизированном режиме определять содержание бериллия в исследуемой пробе.
Решение поставленной задачи достигается экспериментальным определением оптимальных параметров лазерно-искрового воздействия на исследуемые образцы проб; определением спектральных диапазонов с наиболее интенсивными линиями лазерной эмиссии бериллия при отсутствии интерференций линий фоновых элементов и максимальным соотношением сигнал/шум; разработкой методики лазерно-искрового эмиссионного определения бериллия в металлических сплавах и порошках.
Методика определения бериллия в металлических сплавах и порошках
1. Аппаратура и материалы
Лазерно-искровой эмиссионный спектроанализатор со специально разработанным программным обеспечением, сертификат Госстандарта РФ №7450, номер в Госреестре 19155-00.
Весы аналитические АВ 60-01 ГОСТ 24104-2001.
Ступка и пестик фарфоровые ГОСТ 9147-80.
Пресс гидравлический настольный ручной ПГПР-4 ГОСТ 22690-88.
Пресс-форма для формирования таблеток.
Графит порошковый особой чистоты ГОСТ 23463-79.
2. Отбор проб
Отбор и подготовку исследуемой пробы к анализу проводят в соответствии с разработанной методикой.
3. Подготовка к испытанию
3.1. Подготовка лазерно-искрового эмиссионного спектроанализатора к работе и выбор условий измерения.
Подготовка спектроанализатора к работе, его включение и выведение на рабочий режим осуществляется в соответствии с руководством по эксплуатации.
3.2. Подготовка образцов для исследований
Из образцов материалов отбирается навеска определенной массой, помещается в фарфоровую ступку, где растирается до состояния пыли, перемешивается. Далее проба помещается в специальную пресс-форму под настольный лабораторный гидравлический пресс, где под определенным давлением прессуется таблетка в форме диска.
4. Проведение измерений
4.1. В меню программного обеспечения лазерно-искрового эмиссионного спектроанализатора задаются экспериментально установленные параметры лазерного воздействия, а именно длительность импульса лазера 240-250 мкс, энергия излучения лазера 1,3-1,4 Дж. Для определения бериллия используются экспериментально установленные наиболее чувствительные линии лазерной эмиссии элемента в спектральном диапазоне 310-321 нм.
4.2. Проба, подготовленная по п. 3.2, размещается на подложке программно-управляемого столика лазерно-искрового эмиссионного спектроанализатора, позволяющего пошагово исследовать всю поверхность пробы. Производятся импульсы сфокусированного лазерного излучения на исследуемую поверхность. Образующаяся плазма содержит пары вещества данного образца. Анализ свечения лазерной искры с помощью полихроматора, многоэлементного фотодетектора и блока согласования с ПК позволяет выделить спектральные линии паров бериллия в образце. Идентификация спектральных линий бериллия осуществляется в автоматическом режиме с помощью программного обеспечения, содержащего библиотеку эмиссионных спектров. Измерение каждого образца проводится не менее 2 раз.
5 Обработка результатов
5.1 Специальное программное обеспечение лазерно-искрового эмиссионного спектроанализатора производит в автоматическом режиме расчеты концентрации бериллия по значению лазерной эмиссии.
5.2 Результаты качественного и количественного анализа содержания бериллия в пробе выводятся на экран монитора ПК.
При воздействии сфокусированного лазерного излучения длительностью импульса 240-250 мкс и энергией излучения 1,3-1,4 Дж на поверхность исследуемого образца в форме диска возникает лазерная искра оптического пробоя. При мгновенном температурном нагреве за счет эффекта послойной сублимации происходит отбор пробы вещества с поверхности образца. При этом образуется плазма, содержащая пары исследуемого образца. В плазме происходит возбуждение и ионизация свободных атомов бериллия. Последующий переход атомов обратно из возбужденного состояния в обычное и рекомбинация ионов сопровождается излучением света определенных длин волн в спектральном диапазоне 310-321 нм, который регистрируется многоэлементным фотоприемником и посредством согласующего устройства передается в ПК, где происходит сравнение полученных спектральных линий с линиями из библиотеки данных спектрально-аналитической программы. На основании этого осуществляется качественное и количественное определение бериллия в исследуемой пробе.