СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ТИТАН-ТРИТИЕВОЙ МИШЕНИ
METHOD OF MAKING TITANIUM-TRITIUM TARGET

Изобретение относится к области ядерной физики, в частности к способам изготовления титан-тритиевой мишени, применяемой в нейтронных генераторах. Нейтронные генераторы используются в скважинной геофизической аппаратуре для каротажа газовых и нефтяных месторождений, в составе аппаратуры нейтронного активационного анализа и других областях науки и техники.
-6
Известен способ изготовления титан-тритиевой мишени, описанный в монографии "Тритиевые излучатели", Г.Д. Горловой, В.А. Степаненко, Атомиздат, 1965, стр. 46-47. Он заключается в напылении на подложку (вольфрам, молибден, тантал, медь) титанового слоя. Подложку с напыленным слоем титана помещают в специальную установку, откачивают до давления 5·10мм рт.ст. Тритий подают на холодную подложку со слоем титана, затем подложку со слоем нагревают индукционной печью до 900-1000°С. После этого печь выключают. При остывании происходит частичное насыщение тритием титанового слоя. Затем повторяют нагрев до 1000-1100°С, при этом газ полностью выделяется из мишени. Как только газ полностью выделится, нагрев отключают, и при остывании происходит окончательное насыщение мишени тритием.
Недостатками известного решения являются:
- отсутствие контроля над скоростью нагрева мишени;
- при температурах выше 1000°С возможно сплавление титана с материалом подложки с образованием интерметаллидных соединений, не поглощающих тритий;
- при повторном нагреве мишени возможно растрескивание частично насыщенного слоя (в силу высокой скорости нагрева).
Наиболее близким по технической сущности к заявляемому способу является способ изготовления тритиевого источника β-излучения, заключающийся в том, что на молибденовую подложку в форме диска, находящуюся при температуре 20-50°С, напыляют титановую пленку методом термического испарения в вакууме. После этого подложку с титановым слоем извлекают из установки напыления и насыщают тритием в специальной установке (Патент РФ №2257628, МПК G21G 4/04. опубл. 20.01.2005). Насыщение титан-тритиевых мишеней по этому способу состоит из следующих стадий:
- помещают подложку с титановым слоем в камеру насыщения;
-5
- производят вакуумирование камеры до давления 2·10 мм рт.ст. с одновременным нагревом до 300°С (активация титанового слоя);
- подают тритий в камеру для насыщения мишеней и осуществляют нагрев до 525°С;
- охлаждение камеры, в процессе которого происходит насыщение титанового слоя мишени тритием.
Недостатками данного способа насыщения являются:
- сложность контроля степени насыщения слоя гидридообразующего металла в процессе насыщения, так как тритий подается на нагретую до 300°С подложку, и при дальнейшем нагреве до 525°С одновременно протекают два конкурирующих процесса: насыщение мишени, приводящее к уменьшению давления в камере и увеличение давления газообразного трития за счет разогрева в камере для насыщения, имеющей постоянный объем;
- отсутствие возможности получения мишеней с заданным атомным отношением, Т/Ti;
- возможность перенасыщения мишени тритием (выше атомного отношения T/Ti=1,7), что может повлечь разрушение слоя гидридообразующего металла;
- длительное время процесса насыщения мишеней тритием, что влечет за собой снижение уровня безопасности при работе с тритием.
Задачей данного изобретения является повышения качества титан-тритиевых мишеней с одновременным повышением безопасности работ.
Технический результат, достигаемый при использовании предлагаемого способа, заключается в следующем:
- повышается точность измерения количества трития, поглощенного мишенью;
- значительно упрощается процесс насыщения мишеней за счет совмещения операций активации и насыщения, также упрощается контроль степени насыщения титанового слоя;
- снижается вероятность отслоения тритида титана от подложки и, соответственно, радиационного загрязнения технологического оборудования;
- повышается безопасность условий работы персонала.
Для решения указанной задачи и достижения технического результата заявлен способ изготовления титан-тритиевой мишени, заключающийся в активации слоя титана, нанесенного на подложку, в камере насыщения путем нагрева до 300-500°С, подаче трития в камеру с последующим ее охлаждением, в котором, согласно изобретению, тритий в камеру насыщения подают перед активацией слоя титана и активацию проводят в среде трития, при этом количество трития рассчитывают из условия достижения атомного отношения T/Ti=l,5…1,7, а нагрев и охлаждение проводят со скоростью 2-3°С/мин.
Подача трития в камеру насыщения перед активацией слоя гидридообразующего металла - титана и проведение активации в среде трития позволяет сократить время процесса за счет совмещения стадий активации и насыщения титанового слоя мишени. При этом проведение активации при температурах до 500°С позволяет избежать образования интерметаллидного слоя и нарушения целостности активного слоя за счет отсутствия напряжений в нем в процессе насыщения мишени. Этому же способствуют и экспериментально подобранные скорости нагрева и охлаждения мишени (2-3°С/мин). Предложенный способ позволяет получать титан-тритиевые мишени с заданным атомным отношением, которое обеспечивается подачей расчетного количество трития, необходимого для достижения атомного отношения Т/Ti=1,5…1,7. Сокращение времени проведения процесса влечет за собой повышение уровня безопасности персонала при работе с тритием.
Пример. Была изготовлена партия из 5 титан-тритиевых мишеней на подложках из меди диаметром 47.4 мм и толщиной 2.5 мм. После обработки подложек (обезжиривание, травление и сушка) на них напылялся слой титана толщиной 4-5 мкм. Насыщение титана тритием состоит из следующих стадий:
- помещение подложки из меди со слоем титана в камеру насыщения;
-5
- вакуумирование камеры с подложкой до давления 5·10 мм рт.ст.;
- подача в камеру для насыщения трития в количестве, необходимом для достижения заданного атомного соотношения Т/Ti=1,5…1,7;
- нагрев до 500°С подложек с титановым слоем в среде трития со скоростью 2-3°С/мин;
- выдержка подложки с титановым слоем при 500°С до установления постоянного давления;
- охлаждение камеры с мишенью до комнатной температуры со скоростью 2-3°С/мин;
- дезактивация камеры для насыщения с мишенями путем вакуумирования (удаление с рабочих поверхностей сорбированного трития);
- извлечение из камеры готовой мишени и визуальный контроль качества (выявление дефектов: трещин, пузырьков, отслоений и т.д.).
У изготовленных по заявляемому способу мишеней было измерено тормозное излучение при помощи сцинтилляционного счетчика. Мишени также прошли проверку в составе нейтронного генератора НГ-150. Изготовленные мишени обладали следующими характеристиками:
- неравномерность распределения трития по площади мишени - не более 10%;
-12
2
- удельное газовыделение после суток хранения мишени на воздухе не превышало 10 Ки/см·с;
10
- на начальном этапе испытаний мишеней в составе нейтронного генератора НГ-150 интенсивность генерируемого пучка составляла - 3·10 н/с.