СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3-АМИНОМЕТИЛ-3,5,5-ТРИМЕТИЛЦИКЛОГЕКСИЛАМИНА

1. Способ получения 3-аминометил-3,5,5-триметилциклогексиламина, включающий следующие стадии:
3
a) проведение реакции 3-циано-3,5,5-триметилциклогексанона с NH с получением продукта, содержащего 3-циано-3,5,5-триметилциклогексилимин;
3
b) смешивание продукта, полученного на стадии а), с основным соединением в присутствии водорода, NH и первого катализатора гидрирования с получением продукта, содержащего 3-аминометил-3,5,5-триметилциклогексиламин и 3-циано-3,5,5-триметилциклогексиламин, при этом объемная скорость по первому катализатору гидрирования составляет 0,5-10 г 3-циано-3,5,5-триметилциклогексанона / (на мл катализатора в час), предпочтительно 1-5 г 3-циано-3,5,5-триметилциклогексанона / (на мл катализатора в час), более предпочтительно 1,5-2 г 3-циано-3,5,5-триметилциклогексанона / (на мл катализатора в час);
3
c) смешивание продукта, полученного на стадии b), с кислотным соединением в присутствии водорода, NH и второго катализатора гидрирования, при этом указанный 3-циано-3,5,5-триметилциклогексиламин в продукте, полученном на стадии b), превращается в 3-аминометил-3,5,5-триметилциклогексиламин.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что содержание 3-циано-3,5,5-триметилциклогексиламина в продукте, полученном на стадии b), составляет 5-20 мас.%, предпочтительно 10-15 мас.%.
3. Способ по п.2, отличающийся тем, что указанное кислотное соединение, применяемое на стадии с), представляет собой органическую кислоту, предпочтительно С1-С40 органическую монокислоту, С1-С40 органическую дикислоту или С1-С40 органическую поликислоту; более предпочтительно органическая кислота представляет собой С1-С16 органическую монокислоту, С1-С16 органическую дикислоту или С1-С16 органическую поликислоту, более предпочтительно муравьиную кислоту, уксусную кислоту, метоксиуксусную кислоту, пропионовую кислоту, капроновую кислоту, лауриновую кислоту, бензойную кислоту, фталевую кислоту, фенилуксусную кислоту, 2-этилгексановую кислоту, янтарную кислоту, глутаровую кислоту, адипиновую кислоту или субериновую кислоту, особенно предпочтительно муравьиную кислоту или уксусную кислоту.
4. Способ по п.3, отличающийся тем, что массовое отношение кислотного соединения, применяемого на стадии с), к 3-циано-3,5,5-триметилциклогексанону, применяемому на стадии а), составляет 1:100-1:1000.
5. Способ по п.4, отличающийся тем, что указанное кислотное соединение со стадии с) находится в форме раствора кислотного соединения, при этом растворитель представляет собой воду, спирт или простой эфир, предпочтительно спирт, более предпочтительно метанол или этанол; и концентрация раствора составляет 0,1-10 мас.%, предпочтительно 1-5 мас.%.
2
2
2
2
2
2
3
2
3
2
3
2
3
2
2
2
2
3
3
3
3
6. Способ по любому из пп.1-5, отличающийся тем, что указанное основное соединение, применяемое на стадии b), представляет собой соединения щелочных металлов; предпочтительно оксиды, гидроксиды или карбонаты щелочных металлов, или оксиды, гидроксиды или карбонаты щелочноземельных металлов, или оксиды, гидроксиды или карбонаты редкоземельных металлов; более предпочтительно оксиды, гидроксиды или карбонаты щелочных металлов или оксиды, гидроксиды или карбонаты щелочноземельных металлов; более предпочтительно LiO, NaO, KO, RbO, CsO, LiOH, NaOH, KOH, RbOH, CsOH, LiCO, NaCO, KCO, RbCO, MgO, CaO, SrO, BaO, Mg(OH), Ca(OH), Sr(OH), Ba(OH), MgCO, CaCO, SrCO или BaCO; и наиболее предпочтительно LiOH, NaOH или KOH.
7. Способ по любому из пп.1-5, отличающийся тем, что массовое отношение основного соединения, применяемого на стадии b), к 3-циано-3,5,5-триметилциклогексанону, применяемому на стадии а), составляет 1:100-1:1000.
8. Способ по любому из пп.1-5, отличающийся тем, что указанное основное соединение, применяемое на стадии b), находится в форме раствора основного соединения, при этом растворитель представляет собой воду, спирт или простой эфир, предпочтительно спирт, более предпочтительно метанол или этанол; и концентрация раствора составляет 0,1-10 мас.%, предпочтительно 1-5 мас.%.
9. Способ по любому из пп.1-5, отличающийся тем, что стадию а) осуществляют при температуре 20-100°C и давлении 0,5-30 МПа, предпочтительно при температуре 20-70°C и давлении 10-30 МПа, и более предпочтительно при температуре 40-60°C и давлении 10-30 МПа; стадию b) осуществляют при температуре 50-130°C и давлении 10-30 МПа, предпочтительно при температуре 60-100°C и давлении 15-20 МПа; и стадию с) осуществляют при температуре 50-130°C и давлении 10-30 МПа, предпочтительно при температуре 100-130°C и давлении 15-20 МПа.
10. Способ по любому из пп.1-5, отличающийся тем, что объемная скорость по катализатору на стадии с) составляет 0,5-20 г 3-циано-3,5,5-триметилциклогексанона / (на мл катализатора в час), предпочтительно 0,5-15 г 3-циано-3,5,5-триметилциклогексанона / (на мл катализатора в час), и более предпочтительно 5-15 г 3-циано-3,5,5-триметилциклогексанона / (на мл катализатора в час).
11. Способ по любому из пп.1-5, отличающийся тем, что стадию а) осуществляют в присутствии катализатора, который представляет кислотный оксид металла, неорганическую ионообменную смолу или органическую ионообменную смолу, предпочтительно оксид алюминия, оксид титана, оксид циркония, оксид кремния или цеолит; и объемная скорость по катализатору составляет 0,5-20 г 3-циано-3,5,5-триметилциклогексанона / (на мл катализатора в час), предпочтительно 1-10 г 3-циано-3,5,5-триметилциклогексанона / (на мл катализатора в час), и более предпочтительно 2-6 г 3-циано-3,5,5-триметилциклогексанона / (на мл катализатора в час).
12. Способ по любому из пп.1-5, отличающийся тем, что первый катализатор гидрирования, применяемый на стадии b), и второй катализатор гидрирования, применяемый с), одинаковые или различные, и указанные первый катализатор гидрирования и второй катализатор гидрирования представляют собой независимые катализаторы гидрирования, содержащие кобальт или никель в качестве активного компонента, предпочтительно кобальтовые/никелевые катализаторы на подложке или скелетные кобальтовые/никелевые катализаторы, более предпочтительно кобальтовые катализаторы на подложке/скелетные кобальтовые катализаторы и еще более предпочтительно кобальт Ренея.
3
13. Способ по любому из пп.1-5, отличающийся тем, что мольное отношение NH, применяемого на стадии а) и на стадии b), к 3-циано-3,5,5-триметилциклогексанону составляет 5:1-200:1, предпочтительно 10:1-100:1, более предпочтительно 20:1-80:1; и мольное отношение водорода, применяемого на стадии b) и стадии с), к 3-циано-3,5,5-триметилциклогексанону составляет 3:1-1000:1, предпочтительно 4:1-500:1, более предпочтительно 10:1-500:1, еще более предпочтительно 15:1-300:1 и особенно предпочтительно 20:1-100:1.
14. Способ по любому из пп.1-5, отличающийся тем, что стадию а) осуществляют в присутствии водорода и мольное отношение водорода к 3-циано-3,5,5-триметилциклогексанону составляет 3:1-1000:1, предпочтительно 4:1-500:1, более предпочтительно 10:1-500:1, еще более предпочтительно 15:1-300:1 и особенно предпочтительно 20:1-100:1.
15. Способ по любому из пп.1-5, отличающийся тем, что стадию b) и стадию с) осуществляют в реакторе гидрирования, предпочтительно в трубчатом реакторе и более предпочтительно в реакторе с орошаемым слоем.
16. Способ по п.10, отличающийся тем, что стадию b) и стадию с) осуществляют в реакторе гидрирования, предпочтительно в трубчатом реакторе и более предпочтительно в реакторе с орошаемым слоем.