Сравнение расчетного метода оценки поверхностной нанои микротвердости материалов с методом Оливера и Фарра

УДК 661.65:661.55

СРАВНЕНИЕ РАСЧЕТНОГО МЕТОДА ОЦЕНКИ ПОВЕРХНОСТНОЙ НАНО- И МИКРОТВЕРДОСТИ МАТЕРИАЛОВ С МЕТОДОМ ОЛИВЕРА И ФАРРА

В.И. Мощенок, профессор, к.т.н., ХНАДУ, М.М. Ляховицкий, ст. научн. сотр., к. т.н., Институт металлургии и материаловедения РАН им. Байкова (г. Москва), И.В. Дощечкина, доцент, к.т.н., И.Е. Кухарева, аспирант, ХНАДУ

Аннотация. Проведены сравнительные испытания по определению твердости по методам, предложенным ISO 14577 и ХНАДУ, в диапазоне нано- и микроиндентирования. Установлен более монотонный характер изменения значений нано- и микротвердости, расчитанных по методу ХНАДУ, в отличие от скачкообразного характера изменения кривых по методу Оливера и Фарра.

Ключевые слова: метод Оливера и Фарра, ISO 14577, поверхностная твердость, универсальная твердость, твердость по Мартенсу, твердость ин-дентирования.

Введение

Одним из основных направлений современных нанотехнологий является исследование нанотвердости материалов. Развитию этого направления в немалой степени способствовало появление современных приборов для измерения нанотвердости - наноинденторов, нанотестеров и т.п., стоимость которых исчисляется от нескольких десятков до сотен тысяч долларов. С помощью вышеуказанных приборов значения нанотвердости материалов получают путем регистрации кривой ин-дентирования и расчета по параметрам последней нанотвердости по методике, предложенной еще в начале 1990-х годов американскими учеными Оливером и Фар-ром. Однако до сих пор остается не выясненным очень важное обстоятельство: каково соответствие этих методов классическому определению твердости.

Анализ публикаций

За более чем вековую историю развития твердометрия так и не дала точного, однозначного определения понятия «твердость» и

соответствие методов ее определения этому понятию. Многие исследователи рассматривали твердость как сопротивление материала пластическим деформациям, другие - упругим, третьи - упругопластическим деформациям [1-4]. Впервые стандартизованное толкование термина твердость предложено в международном стандарте ISO 14577, принятом в 2002 г. [5] взамен стандарта DIN 50359 [6]. Этот стандарт разработан техническим комитетом ISO/TC 164 (механические испытания металлов), подкомитетом SC 3 (испытания на твердость) с привлечением экспертов других комитетов ISO/TC 107/SC 2 /WG 1 и CEN/TC 184/WG 5. Согласно этого документа твердость определяется как сопротивление материала постепенному проникновению другого более твердого тела. С целью уточнения понятия «твердость» на Международной научно-технической конференции в ХНАДУ (2007 г.) принято обобщенное, соответствующее наибольшему числу публикаций, изложение термина «твердость», в дальнейшем - «классическое» определение твердости. Данное определение гласит: твердость - это способность материала сопротивляться внедрению более твер-

дого тела (индентора). Исходя из вышеуказанного, необходимо корректировать существующие методы определения твердости, дополняя их показателями, характеризующими сопротивление материала упругим и пластическим деформациям во всем временном интервале внедрения индентора. По международному стандарту ISO 14577 количественно диапазоны измерения твердости распределены по трем диапазонам [6].

^ - нагрузка на индентор, численно равная силе сопротивления внедрению индентора в исследуемый материал, К; к - глубина внедрения индентора,цш.

Как видно, эти диапазоны различаются величиной применяемой нагрузки и глубиной внедрения индентора. Данный стандарт может быть применен как для определения твердости металлических, так и неметаллических материалов, а также тонких металлических и неметаллических покрытий. В качестве инденторов рекомендуется использовать алмазную пирамиду Виккерса, алмазные пирамиды Берковича (стандартную и модифицированную), твердосплавные шарики и алмазные сферические инденторы. При этом не запрещается использовать инденторы с другими геометрическими параметрами и из других материалов, например, сапфира, однако рекомендуется с осторожностью подходить к трактовке результатов твердости, полученных с использованием нестандартных инденторов. Стандарт [6] регламентирует индентирование материала с одновременной регистрацией 3 параметров: нагрузки на индентор, перемещения индентора и времени индентирования в процессе упругой и пластической деформации материала. Регламентируется проводить измерения твердости в пять этапов (нагружение - выдержка - разгрузка до определенной величины - выдержка-разгрузка до нулевого значения), согласно диаграммы внедрения индентора, представленной на рис. 1.

Рис. 1. Типовая схема индентирования материалов: 1 - нагружение; 2 - выдержка при максимальной нагрузке; 3 - разгру-жение; 4 - выдержка при снятии 90% максимальной нагрузки; 5 - разгруже-ние до нулевого значения; йтах - глубина внедрения индентора, соответствующая максимальной нагрузке; Нп - глубина внедрения индентора после разгрузки; ку - глубина внедрения индентора с учетом упругого прогиба на краю отпечатка; кв - глубина внедрения индентора, соответствующая концу выдержки при максимальной нагрузке

Международный стандарт ISO 14577 регламентирует использование 2 основных показателей твердости: твердости по Мартен-су НМ (ранее универсальной твердости по DIN 50239) и твердости индентирования Hlt. Принципиальное отличие этих способов в следующем: твердость по Мартенсу определяется как отношение нагрузки (величина которой оговорена ранее) к площади поверхности внедренной в материал части индентора (рис. 2). Для сравнения значений твердости по Мартенсу следует выбирать нагрузки, равные: 1 Н, 2,5 Н, 5 Н, 10 Н и кратные им значения. Кроме вышеуказанных показателей твердости, стандарт предусматривает и дополнительные характеристики, получаемые на основании кривой индентирования: твердость по Мартенсу, определяемая по наклону кривой нагружения, модуль упругости при вдавливании, ползучесть, релаксация, пластическая и упругая составляющие работы индентирования.

Таблица 1 Разделение методов испытаний на твердость по уровням

Macro range Micro range Nano range

2 N < F < 30 kN 2 N > F; h > 0, 2 цт h < 0, 2 цт

Рис. 2. Схема определения твердости по Мартенсу: ^ - нагрузка индентирова-ния, величина которой выбрана ранее, Н; - площадь боковой поверхности внедренной в материал части индентора, мм2; к - глубина внедрения индентора от поверхности материала до его вершины, мм

Твердость по Мартенсу (для индентора Бер-ковича с углом при вершине 65,27°) определяется по формуле

НМ = -

F

26,97 • h

где к - глубина внедрения индентора в образец, отсчитанная от точки касания, мм.

Рис. 3. Схема определения твердости инден-тирования HIT: Fmax - максимальная нагрузка индентирования, Н; Ар - площадь проекции контакта индентора с материалом, мм2; h0 - глубина контакта ин-дентора с материалом, мм

Значения твердости индентирования представляются в виде

Hit 0,5 / 10 / 20 / 30 = 11 300 N/mm2,

где Hu - твердость индентирования, Н/мм2; 0,5 - максимальная прикладываемая нагрузка, Н; 10 - время нагружения при индентиро-вании, с; 20 - время выдержки под нагрузкой, с; 30 - время разгружения до соответствующей части кривой разгрузки, с.

Значения твердости по Мартенсу представляются в виде

HM 0,5/20/10 = 8 700 N/mm2

где НМ - твердость по Мартенсу, Н/мм2; 0,5 - прикладываемая нагрузка, Н; 20 - время нагружения при индентировании, с; 10 - время выдержки под нагрузкой, с.

Твердость индентирования И определяется по методике Оливера и Фарра [8] как отношение максимальной нагрузки индентирова-ния к площади проекции контакта индентора с материалом при исключении прогиба на краю отпечатка (т.е. части упругой составляющей индентирования) (рис. 3).

Твердость индентирования (для индентора Берковича с углом при вершине 65,27°) определяется по формуле

hit =

F

24,5 • h2

где F - нагрузка, Н; hc - глубина контакта индентора с материалом, мм.

Как следует из приведенных выше формул, твердость определяется в одной точке кривой нагружения: либо соответствующая максимальной нагрузке (Н1Т), либо соответствующая какой-то оговоренной ранее величине нагрузки (НМ). При этом не используется вся кривая нагружения для расчета значений твердости.

В ХНАДУ разработан метод определения поверхностной [7] твердости материалов, сущность которого отвечает методу определения твердости по Мартенсу, но значения поверхностной твердости расчитываются не по одной точке кривой нагружения при ин-дентировании, а по всем точкам кривой.

Цель и постановка задачи

Цель работы - сравнение предлагаемого метода оценки поверхностной твердости с методом оценки твердости индентирования, рассчитываемой по методике Оливера и Фарра.

Для достижения поставленной цели совместно с Институтом металлургии и материаловедения им. А.А. Байкова (г. Москва) была

F

h

С

поставлена задача провести комплекс исследований нано- и микротвердости стальных образцов на разных режимах и построить графические зависимости поверхностной твердости и твердости индентирования от нагрузки.

Материал и методика исследований

Нано- и микроиндентирование стали 15 с твердостью 103 НВ проводили на твердомере NanoTest фирмы Micro Materials Ltd (Англия) на четырех диапазонах до максимальной нагрузки и глубины внедрения индентора

С^шах ^шах)-

1) 1,863 мН - 148,04 нм;

2) 30,050 мН - 694,16 нм;

3) 140,050 мН - 1646,91 нм;

4) 200,050 мН - 1976,6 нм.

В каждом диапазоне рассчитывали нано-или микротвердость по методике Оливера и Фарра по 10 кривым индентирования, а поверхностную твердость определяли по одной, соответсвующей наибольшей нагрузке, кривой нагружения при индентировании. Для того, чтобы удалить шумы, особенно явно появляющиеся при индентировании в нанодиапазоне 1 (глубина внедрения инден-тора до 150 нм), значения кривой индентиро-вания усредняли по 25 точкам. Регистрацию значений нагрузки и глубины внедрения ин-дентора проводили с шагом от 0,015 с до 0,035 с по времени. В качестве индентора использовали модифицированную пирамиду Берковича (а=65,27°).

Результаты исследований

Методика Оливера и Фарра [8] позволяет определить твердость в одной точке кривой, изображенной на рис. 1, при максимальной нагрузке. Таким образом, чтобы исследовать материал в некотором диапазоне глубин, необходимо провести серию индентирований до максимальной нагрузки с определенным шагом по величине (рис. 4).

Кроме того, данная методика предусматривает исключение упругого прогиба на краю отпечатка при индентировании (рис. 3), что, в свою очередь, приводит к определению твердости без учета упругой составляющей. Такой метод не полностью соответствует классическому определению твердости.

Рис. 4. Внешний вид кривых индентирования для диапазона 4:

На наш взгляд, наиболее точным является определение твердости по Мартенсу (рис. 2), сущность которого заключается в расчете твердости по отношению определенной (оговоренной ранее) нагрузки к площади внедренного в материал индентора. Недостатком этого метода является то, что используется для оценки твердости всего одна точка, а не вся кривая нагружения при индентировании. Этого недостатка лишен метод определения поверхностной твердости, предложенный ХНАДУ.

Для индентора Берковича поверхностная твердость равна

H,

F,

,

26,97 • h

-, Н/мм2

где Нг(пов) - текущее значение поверхностной твердости, Н/мм2; ^ - текущее значение нагрузки индентирования, Н; к, - текущее значение глубины внедрения индентора от поверхности материала, мм.

На основании проведенного комплексного исследования были получены зависимости поверхностной твердости для каждой точки кривой нагружения и значения твердости индентирования, полученные по методике Оливера и Фарра, для максимальной нагрузки каждого индентирования в вышеуказанных диапазонах (рис. 5).

Как следует из рис. 5, а, в нанодиапазоне твердость, определенная в 10 точках по методике Оливера и Фарра, носит скачкообразный характер, то превышая (до 60 %), то становясь меньше (на 50 %) значений твердости, определенной по методике ХНАДУ.

Нп, Н /мм0

9000 8222 7000 6000 5000 4000 3000 2000

ХНАДУ О ОиФ

/ 2

/

1

0,5 0,7

09 1,1 I,3 I,5 ир, мН

Нп, Н /мм

40 60

/ 2

7

100 120 р, мН

П мах = 148 нм

П мах = 1647 нм

1

Рис. 5. Зависимость твердости индентирования (кривая 1) и поверхностной твердости (кривая 2) образца, вырезанного из меры твердости 103 НВ, в диапазоне глубин внедрения и нагрузок до: а - Лтах=148 нм; ^тах=1,863 мН; (диапазон нанотвердости); б - Лтах=694 нм; ^тах=30 мН; (диапазон микротвердости); в - Лтах=1647 нм; ^тах=140 мН; г - Лтах=1977 нм; ^тах=200 мН; 1 - значения твердости, полученные по методике Оливера и Фарра; 2 - значения твердости, полученные по методике ХНАДУ

Такой скачкообразный характер изменения твердости индентирования от нагрузки почти всегда имеет место при определении твердости по методу восстановленного отпечатка, т.е. без учета упругой составляющей твердости. Подобный характер изменения твердости индентирования от нагрузки наблюдается и при исследованиях в области микротвердости (рис. 5, б-г). При этом значения твердости индентирования устойчиво превышают значения поверхностной твердости на 25 % (2-й диапазон, рис. 5, б), 35% (3-й диапазон, рис. 5, в), 40% (4-й диапазон, рис. 5, г).

Выводы

1. Твердость индентирования, определенная в нанодиапазоне по методике Оливера и Фарра, изменяется скачкообразно и может как превышать (до 60%), так и иметь заниженные значения (на 50%) поверхностной твердости, определенной по методике ХНАДУ.

2. Значения твердости индентирования в микродиапазоне дают устойчивое превышение над значениями поверхностной твердости до 20 - 40 %.

3. Авторы рекомендуют использовать для оценки твердости материалов в нано- и микродиапазоне метод поверхностной твердости материалов, базирующийся на ISO 14577 и доработанный в ХНАДУ.

Литература

1. Лахтин Ю.М., Леонтьева В.П. Материало-

ведение: Учеб. для втузов. - 3-е изд., испр. и доп. - М.: Машиностроение, 1990. - 527 с.

2. Колмаков А.Г., Терентьев В.Ф., Баки-ров М.Б. Методы измерения твердости: Справочное издание. - М.: «Интермет инжиниринг», 2000. - 128 с.

3. Булычев С.И., Алехин В.П. Испытание ма-

териалов непрерывным вдавливанием индентора. - М.: Машиностроение, 1990. - 224 с.

4. Мощенок В.И. История, современные дос-

тижения и перспективы развития твер-дометрии // Вестник ХНАДУ: Сб. научн. трудов. - 2008. - Вып. 42. - С. 43 - 48.

5. ISO 14577 Metallic Materials. Instrumented

indentation test for hardness and materials parameters. Part 1: Test method.

6. DIN 50359-1 PrüfUng metallischer Werkstoffe - Universalhärteprüfung Teil 1: Prüfverfahren. [Testing metallic materials -Universal Hardness test Part 1: Test method].

7. Мощенок В.И. Современные методы опре-

деления макро-, микро-, нанотвердости материалов. Инженерия поверхности и реновация изделий: Материалы 9-й Международной научно-техн. конф., 25-29 мая 2009 г., г. Ялта. - Киев: АТМ Украины, 2009. - С. 139 - 140.

8. W. C. Oliver, G. M. Pharr. An improved technique for determining hardness and elastic modulus using load and displacement sensing indentation experiments. Journal Materials Research, Vol. 7, № 6, June 1992. - P.1564 - 1583.

Рецензент: Л.А. Тимофеева, профессор, д.т.н.,

ХНАДУ.

Статья поступила в редакцию 15 июня 2009 г.