УСТРОЙСТВО ДЛЯ РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНОГО АНАЛИЗА ВЕЩЕСТВА
DEVICE FOR X-RAY FLUORESCENCE ANALYSIS OF SUBSTANCE

Предлагаемое изобретение относится к устройствам для рентгенофлуоресцентного анализа (РФА) состава вещества и может быть использовано в науке и промышленности.
Известны устройства для РФА, содержащие источник излучения, мишень-поляризатор, держатель образца, детектор и расположенные между ними три коллиматора с взаимно перпендикулярными осями (Spectro X-Lab 2000 spectrometer, www.spectro.com). Поляризация излучения снижает фон и загрузку детектора рассеянным излучением и позволяет десятикратно увеличить чувствительность.
Основными недостатками устройств для РФА с узкими пучками является малая светосила и малая площадь анализируемой зоны. Так, в спектрометре Spectro X-Lab 2000 излучение детектируется с малой площади (X. Zhan et. al. X-Ray Spectrometry, 2007, v.36, N4, p.275-278).
Известно также устройство для РФА, содержащее источник излучения, вогнутую по цилиндру мишень-поляризатор, защитный экран, держатель образца, детектор с коллиматором и регистрирующую аппаратуру, вход которой соединен с выходом детектора, причем источник и держатель образца установлены в диаметрально противоположных точках окружности цилиндра, а коллиматор детектора направлен на образец вдоль образующей цилиндра перпендикулярно плоскости окружности мишени (SU №1045094, G01N 23/223, 1982). Образец облучается поляризованным излучением, рассеянным в узкой зоне мишени. Светосила повышена за счет расширения апертуры первичного пучка в одной плоскости.
Недостатком данного устройства является также малая площадь анализируемой зоны образца и соответственно малая представительность.
2
2
За прототип принимаем устройство для РФА, содержащее источник гамма- или рентгеновского излучения и детектор, размещенные в диаметрально противоположных точках сферы, мишень-поляризатор в виде части этой сферы, держатель образца, коллиматор детектора, направленный на образец, регистрирующую аппаратуру, вход которой соединен с выходом детектора, а также перегородку со сквозной щелью для пропуска излучения мишени на образец, причем ось щели проходит через источник, а держатель образца выполнен с возможностью установки образца на окружности сечения сферы плоскостью, проходящей через детектор перпендикулярно оси щели (RU №2130604, G01N 23/223, 1999). Большие апертуры первичного пучка в плоскостях, проходящих через ось щели, и в плоскости, поперечной оси щели, обеспечивает высокую светосилу. В устройстве излучение образца регистрируется из зоны площадью 1,5 см или до 7 см при вращении пробы.
Недостатком данного устройства является ограниченная площадь и представительность анализируемой зоны, хотя эти параметры увеличены по сравнению с аналогами.
Технический результат предлагаемого изобретения заключается в увеличении площади анализируемой зоны образца и представительности анализа.
Для достижения указанного технического результата в устройстве для РФА, содержащем источник гамма или рентгеновского излучения и детектор, размещенные в диаметрально противоположных точках сферы, мишень-поляризатор, вогнутую по окружности сечения сферы через источник, держатель образца, выполненный с возможностью установки образца на этой сфере, перегородку со сквозной щелью для пропуска излучения мишени на образец, коллиматор детектора, направленный на образец, а также регистрирующую аппаратуру, вход которой соединен с выходом детектора, согласно изобретению, введен коллиматор первичного пучка с одним или двумя отверстиями, расширенными в упомянутом сечении сферы, перегородка с щелью выполнена с возможностью пропуска излучения мишени на образец через зону, ось которой проходит через детектор и диаметрально противоположную источнику точку упомянутого сечения, а коллиматор детектора выполнен с одним или двумя отверстиями в виде секторов, расширяющихся от упомянутой оси на углы, равные апертуре первичного пучка.
На одной или двух половинках окружности сечения сферы можно разместить одну или две мишени.
Держатель образца выполнен с возможностью установки образцов с вогнутой по сфере, цилиндру или плоской рабочей поверхностью.
На чертежах предлагаемое устройство представлено схематически:
- на фиг.1 - схема устройства;
- на фиг.2 - разрез по сечению сферы и перпендикулярно держателю образца;
1
2
1
3
1
Источник 1 гамма- или рентгеновского излучения и детектор 2 расположены в диаметрально противоположных точках F и F сферы с радиусом R (фиг.1). Мишень-поляризатор 3 вогнута по окружности сечения сферы через источник 1 излучения. В этом сечении точка F диаметрально противоположна точке F. На половинках окружности сечения можно расположить одну или две мишени 3 (фиг.2). Облучение двух мишеней 3 возможно при использовании источника 1 излучения с широкой апертурой пучка.
Держатель 4 образца выполнен с возможностью установки образца 5 с вогнутой по сфере, цилиндру или плоской поверхностью на сфере.
Коллиматор 6 первичного пучка можно выполнить в виде монолитной детали или отдельных перегородок. Отверстия коллиматора 6 выполнены с расширенной до 50°÷60° апертурой а в сечении сферы.
3
2
3
2
3
3
2
3
Перегородка 7 выполнена со сквозной щелью для пропуска вторичного излучения мишени 3 на образец 5 через узкую зону, ось которой проходит через детектор и точку F. Ось FF перпендикулярна плоскости упомянутого сечения сферы. Перегородка 7 может проходить через ось FF, но чтобы она не мешала регистрации излучения из зоны точки F, перегородку 7 лучше сместить или изогнуть в сторону мишени 3. При этом щель можно раздвоить так, чтобы вторичные пучки от двух с мишеней 3 пересекались на оси FF.
К выходу детектора 2 присоединен вход регистрирующей аппаратуры 8.
3
Коллиматор 9 детектора выполнен с отверстиями 10 в виде одного или двух секторов с растворами, равными апертуре α первичных пучков. Отверстия 10 направлены на зоны образца, облучаемые прошедшим через щель перегородки излучением. Предпочтительно выполнить держатель 4 так, чтобы край образца 5 захватил зону точки F, в которой плотность потока поляризованного излучения максимальна. Площадь анализируемой зоны максимальна в случае образца с вогнутой поверхностью. Для анализа образцов малого размера можно использовать коллиматоры 6 и 9 с узкими отверстиями.
Для обеспечения максимальной чувствительности предпочтительно использовать источники излучения мощностью 2-3 кВт и более. Кремниевые дрейфовые детекторы малой толщины (типа SDD) пригодны для анализа по излучению K-серии элементов до молибдена. Для анализа элементов до неодима используют детекторы толщиной 3-5 мм.
4
2
3
В качестве поляризаторов можно использовать мишени из материалов с малыми атомными номерами большой плотности, например, BC, пирографит, AlO, в качестве вторичных мишеней - Ti, Co, Y, Mo, Sn и другие. На пирографите часть излучения отражается по Брэггу, а другая часть отражается диффузно (по Баркла).
Защитную камеру, держатели и узлы смены мишеней, фильтров, образцов можно выполнить на уровне известных технических решений. Они на схемах не показаны.
Устройство работает следующим образом. Образцы 5 облучают вторичным излучением мишени 3, прошедшим щель перегородки 7, и по интенсивности зарегистрированного детектором 2 характеристического излучения судят о содержании элементов. Измерения проводят в оптимальных условиях, установленных при отладке методик.
Предлагаемое устройство построено по обратной прототипу рентгенооптической схеме с обратным направлением пучков и с переменой местами входа и выхода (источника и детектора, мишени и образца). Условия поляризации и подавления фона выполняются, так как траектории квантов в предлагаемом устройстве и прототипе ортогональны независимо от направления пучков и перемены местами входа и выхода.
Электрические векторы рассеянного излучения перпендикулярны направлению первичного и рассеянного кванта и сфокусированы к детектору 2 из точек взаимодействия с образцом 5 на сфере. Сечение рассеяния стремится к нулю вдоль этих векторов и рассеяние от образца к детектору минимально.
Устройство управляется компьютером, расчет концентраций производится известными методами. Образцы формируют пуансонами с поверхностью в виде выпуклой сферы, цилиндра или плоскости. Тонкие образцы и фильтры с осадками жидкостей и аэрозолей закрепляют на вогнутой по цилиндру рамке.
Светосила устройств пропорциональна произведению телесных углов рабочих зон мишени, образца и детектора. В предлагаемом устройстве уменьшение апертуры первичного пучка и размеров мишени компенсируется увеличением апертуры вторичного пучка и углов захвата излучения детектором.
1
2
2
В устройстве с радиусами R 7 см и R 4 см можно разместить образец 5 диаметром более 10 см и площадью 80 см. В прототипе с образцом таких размеров пришлось бы увеличить размеры поляризатора и сферы в три раза, что привело бы к снижению светосилы в 9 раз при сравнимых размерах детекторов и щелей.
В предлагаемом устройстве ширина d мишени может быть уменьшена до 1-1,5 см (прототипе ширина сферической мишени превышает 3-5 см). Мишень 3 может быть вогнута по сфере, конусу или цилиндру. С учетом малой ширины (по сравнению с радиусом сферы) форма поверхности мишени не критична (слабо влияет на степень поляризации). Предпочтительно использовать мишень с конической поверхностью, расширенной в сторону образца (фиг. 1). Простая форма и малые размеры упрощает изготовление мишеней и позволяет разместить в устройстве с узлом смены мишеней достаточный для обеспечения оптимальных условий возбуждения разных групп элементов набор вторичных и поляризационных мишеней.
3
2
Углы захвата α около 50° и β порядка 40° отверстия 10 коллиматора детектора позволяют анализировать без вращения 30% поверхности образца в устройстве с одной мишенью 3. При анализе горной породы с эффективным атомным номером 12 и плотностью 1.5 г/см излучение с энергией 10 кэВ выходит со слоя толщиной порядка 1 мм. Масса анализируемого вещества в образце площадью 80 см в слое толщиной 1 мм составляет 3,6 г без вращения образца и 12 г при вращении образца.
Толщина насыщения излучения К-серии элементов с Z больше 45-46 (палладий, серебро и т.д.) в том же образце превышает 5 мм, и при вращении образца анализируемая масса превышает 60 г.
Таким образом, без резкого увеличения размеров устройства и потерь светосилы и степени подавления фона уменьшены размеры и упрощена форма мишени, обеспечена возможность РФА на поляризованном пучке образцов больших размеров и большой представительности.
Повышенная представительность улучшает сходимость и качество анализа малых содержаний элементов с неоднородным распределением в природных материалах и сокращает длительность анализа за счет уменьшения числа повторных анализов малых навесок образцов одного и того же вещества.
Предлагаемое устройство можно перестроить в устройство для РФА без поляризации пучка. Для этого коллиматор 6 и перегородку 7 можно сменить или выполнить с возможностью облучения образца первичным излучением. Такой режим полезен для быстрой оценки рассеивающей способности проб, анализа тонких образцов или больших содержаний элементов.
Предлагаемое устройство позволяет анализировать представительные пробы больших размеров и образцы малых размеров на поляризованном и неполяризованном пучках, что расширяет аналитические возможности устройств для РФА.