УСТАНОВКА ДЛЯ ОЧИСТКИ СОПОЛИМЕРОВ НА ОСНОВЕ N-ВИНИЛПИРРОЛИДОНА

Полезная модель относится к системам для очистки сополимеров способом ультрафильтрации. Более конкретно полезная модель предлагает техническое средство для очистки сополимеров на основе N-винилпирролидона, представленных общей формулой (I):
где мономерное звено М представляет фрагмент 2-метил-5-винилтетразола (МВТ) или 2-метил-5-винилпиридина (МВП):
,
а содержание мономерных звеньев n изменяется в пределах от 25 до 90% (мольн.) со средневязкостной молекулярной массой в интервале от 15 до 250 кДа, в частности, от полимерных соединений с меньшей молекулярной массой и низкомолекулярных соединений. Предлагаемая установка позволяет получать сополимеры, соответствующие всем требованиям, предъявляемым к веществам предназначенным для применения в области фармацевтики и медицины.
В патенте на полезную модель 64865 (опубл. 27.07.2007) раскрыта линия для получения пектиновых веществ, которая содержит промежуточный сборник экстракта пектиновых веществ, соединенный через насос и кран с ультрафильтрационной установкой на полых волокнах. Ультрафильтрационная установка соединена с вакуум-выпарной установкой, откуда пектиновый концентрат через кран подают на фасовку. Дополнительно вакуум-выпарная установка через другой кран соединена с сушильной установкой, которая, при необходимости, позволяет получать высушенный пектинсодержащий порошок. Известная линия позволяет получать пектиновый концентрат, сухой пектиновый концентрат и пектин в едином непрерывном технологическом потоке, например, пектин с молекулярной массой 40-100 кДа и степенью этерификации 65-85%.
Основным недостатком известной установки является невозможность ее применения для постадийной очистки в режимах «концентрирование-разбавление» (стадия первичной очистки) и «проточная ультрафильтрация» (стадия доочистки).
Техническим результатом применения предлагаемой полезной модели является система, оптимизированная для очистки сополимеров на основе N-винилпирролидона с МВТ или МВП со средневязкостной молекулярной массой от 15 до 250 кДа, за счет организации рецикла, что позволяет проводить стадии первичной очистки и доочистки, применяя единственную установку ультрафильтрации.
На чертеже показана принципиальная конструкция системы для очистки сополимеров на основе N-винилпирролидона с МВТ или МВП способом ультрафильтрации (Фиг.1). Основным технологическим узлом предлагаемой установки является установка ультрафильтрации 4, включенная совместно с аппаратом 2 для очистки реакционной массы и насосом 3 в жидкостной контур с возможностью циркуляции жидкости, в котором предусмотрена линия для слива фильтрата со стадии концентрирования, линия для передачи продукта, т.е. концентрата, содержащего сополимер, в сушилку 5 с накопителем и линия для промывки всего жидкостного контура. Подача апирогенной воды осуществляется из резервуара 1.
2
Предлагаемая установка работает следующим образом. В аппарат 2 для очистки реакционной массы из резервуара 1 загружают объем апирогенной воды, требуемый для запуска установки ультрафильтрации 4, включают насос 3 и осуществляют циркуляцию воды в жидкостном контуре до полного вытеснения из него воздуха. В режиме циркуляции в аппарат 2 вводят первую порцию реакционной массы, подвергаемой очистке, после чего повышают давление, производимое насосом 3, до рабочего значения (около 0,1 МПа), измеряют расход жидкости через мембраны установки ультрафильтрации 4, который должен составлять 2-6 л/(ч·м) и устанавливают исходный суммарный объем жидкости, который превышает объем реакционной массы примерно в 20 раз, разбавляя апирогенной водой. После этого систему переводят в режим «концентрированно», направляя фильтрат в слив до тех пор, пока объем реакционной массы, разбавленной водой, не уменьшится в 9-12 раз. После этого из резервуара 1 добавляют такой же объем апирогенной воды и вводят следующую порцию реакционной массы, тем самым переводят систему в режим «разбавление». Стадии первичной очистки («концентрирование-разбавление») повторяют несколько раз в зависимости от соотношения объема реакционной массы и объема ее порции, которая может быть подвергнута первичной очистке с учетом производительности ультрафильтрационной установки за одну стадию («концентрирование-разбавление» и заданного уровня содержания низкомолекулярных и иных примесей в конечном продукте. Обычно требуется от 3 до 5 повторений стадий «концентрирование-разбавление».
Как только вся реакционная масса будет введена в аппарат 2 для очистки, полученный раствор концентрируют таким образом, чтобы его объем в 5-6 раз превышал объем одной порции добавляемой реакционной массы. После этого установку ультрафильтрации переводят в режим «проточная ультрафильтрация», для чего из резервуара 1 постоянно подают апирогенную воду с таким расходом, чтобы объем очищаемого раствора в 5-12 раз превышал объем одной порции добавляемой реакционной массы. При необходимости корректируют значение рН раствора, подвергаемого ультрафильтрации, которое не должно быть менее 6. Ультрафильтрацию ведут до тех пор, пока содержание низкомолекулярных примесей не составит 0,01% (их исходное содержание обычно не превышает 0,5%), что определяют по данным иодометрического титрования.
сп
сп
По достижении указанного уровня содержания низкомелекулярных примесей спектрофотометрически определяют содержание сополимеров на основе N-винилпирролидона с МВТ или МВП (С). Если оно составляет более 2% (масс.), то ультрафильтрацию прекращают. В противном случае очистку продолжают до достижения уровня содержания низкомелекулярных примесей 0,005·С, после чего подачу воды из резервуара 1 в аппарат 2 прекращают и концентрируют очищаемый раствор до минимально возможного объема.
После этого полученный раствор еще раз направляют через установку ультрафильтрации 4 в накопитель сушилки 5, в которой реализуется распылительная или лиофильная сушка продукта. Затем в аппарат 2 для очистки реакционной массы из резервуара 1 загружают такой же объем апирогенной воды, что и требуемый для запуска установки ультрафильтрации 4, включают насос 3 и осуществляют циркуляцию воды в жидкостном контуре до полного вытеснения из него воздуха. При этом остатки сополимера, находящиеся в аппаратах и жидкостном контуре, переходят в раствор, который подвергают очистке во время следующей операции. Это дополнительное количество учитывается спектрофотометрическим анализом, описанным выше.
Таким образом, предлагаемая установка позволяет концентрировать реакционные массы, содержащие сополимеры N-винилпирролидона с МВТ или МВП, снижая при этом содержание в них примесей в 50-100 раз.