Ячейка для исследования спектроскопических и микроскопических характеристик веществ

Полезная модель относится к области устройств для научных исследований и может быть использована для изучения спектроскопических и микроскопических характеристик веществ при одновременном воздействии на эти вещества температуры и газа.
Известна ячейка для микроскопических исследований, представляющая собой герметично закрытый корпус, имеющий порты для загрузки образца, наблюдения за ним или воздействия на него, подключения системы продувки газом и микроперемещения предметного столика, расположенного внутри данной ячейки [US8823942, публ. 02.09.2014]. Ячейка позволяет проводить измерения при варьировании состава газа, воздействующего на образец.
Недостатками описанной ячейки являются отсутствие возможностей нагрева образца, создания внутри ячейки вакуума, необходимость в подведении газовых магистралей для обеспечения постоянной продувки газом, невозможность задания фиксированного давления газа внутри ячейки ниже атмосферного. Кроме того, необходимость в постоянной продувке газом приводит к большим расходам газа и невозможности задания малых давлений, т.к. для исключения контакта образца с окружающим воздухом необходимо продувочное давление больше атмосферного.
Наиболее близким к предложенной полезной модели является ячейка, имеющая внутри нагревательный элемент, в верхней части – крышку с прозрачным стеклом (из кварца, корунда или т.п.) для загрузки образца и измерения его микроскопических и спектрометрических характеристик, а также выходные порты, которые для подключения к газовой магистрали оснащены стандартными коннекторами цангового типа [US20140273266, публ.18.09.2014].
Данная ячейка позволяет исследовать микроскопические и спектрометрические свойства образцов при воздействии на них температуры и газа, а также вакуума в случае подключения к ней вакуумного насоса.
Недостатком данного устройства является необходимость обеспечения постоянного его подключения к газовой магистрали, по которой осуществляется непрерывная подача либо откачка газа, требуемые для воздействия на образец газа или вакуума соответственно. Это также влечет за собой потребность либо в обеспечении длинных газовых магистралей от баллонов или вакуумного насоса до ячейки, либо расположения баллонов или вакуумного насоса непосредственно рядом с ней. Кроме того, при непрерывной подаче легких газов (водород, гелий) увеличивается вероятность перегорания нагревательного элемента, т.к. эти газы обладают высокой теплопроводностью и при обдуве значительно охлаждают нагревательный элемент. Такие недостатки в результате ограничивают эксплуатационную надежность ячейки и ее мобильность, не позволяя оперативно перенести ее от одного измерительного прибора, совместно с которым она работает, например, с оптического микроскопа, к другому, например, к спектрометру.
Задача настоящей полезной модели заключается в повышении эксплуатационной надежности измерительной ячейки и повышении ее мобильности.
Предложена ячейка для исследования спектроскопических и микроскопических характеристик веществ, которая, как и ячейка-прототип, содержит цельнометаллический корпус с полостью, в которой установлен нагревательный элемент, съёмную крышку с прозрачным стеклом и выходные порты, оснащенные коннекторами для подключения к газовой магистрали.
В отличие от прототипа, в котором выходные порты оснащены коннекторами цангового типа и требуют постоянного подключения к газовой магистрали, в заявленной ячейке выходные порты оснащены коннекторами фланцевого типа. Обладающие возможностью заглушки, коннекторы фланцевого типа обеспечивают не только вакуумплотное подсоединение ячейки к газовой магистрали, но и возможность вакуумплотного запирания выходных портов с помощью глухих фланцев. При этом к одному из выходных портов ячейки перед коннектором подсоединены вакуумный кран, позволяющий плотно закрыть выходной порт для изоляции полости ячейки от внешней среды, исключив, таким образом, необходимость постоянного подключения к газовой магистрали, и датчик давления, регистрирующий давление в полости ячейки.
Возможность запирания одного из выходных портов глухим фланцем и подключения ячейки к газовой магистрали через второй выходной порт, оборудованный вакуумным краном, позволяет создать в полости ячейки необходимые газ или вакуум, параметры которых можно контролировать датчиком давления, и затем, перекрыв вакуумный кран, отключить ячейку от газовой магистрали, сохранив заданные параметры газа или вакуума в полости ячейки.
В результате появляется возможность контроля давления газа в полости ячейки, и исключается необходимость непрерывной подачи или откачки газа, и, как следствие, обеспечения постоянного подключения ячейки к газовым магистралям, по которым осуществляется подача или откачка газа. Новый технический результат, достигаемый заявленной полезной моделью, заключается в снижении вероятности перегорания нагревательного элемента при необходимости воздействия на образец легких газов типа водорода или гелия, а также в повышении мобильности ячейки.
Полезная модель иллюстрируется рисунками, где на фиг. 1 представлен общий вид ячейки в собранном виде, на фиг. 2 – ячейка в процессе сборки, на фиг. 3 – заглушенный соединительный фланец коннектора.
Ячейка содержит цельнометаллический корпус 1 с полостью 2, снабженный крышкой 3 со стеклом 4 из кварца или корунда или иного материала, обеспечивающего необходимую прозрачность. Для обеспечения вакуум-плотного соединения крышки 3 с корпусом 1 данные части ячейки имеют резцы 5, которые при закрытии крышки врезаются в прокладку 6, выполненную из меди, алюминия или фторопласта. Плотное прижатие и врезание в прокладку обеспечивается закручиванием болтов 7, стягивающих корпус 1 с крышкой 3. В полости корпуса располагается нагревательный элемент с термопарой (печь) 8, на который устанавливается исследуемый образец 9. С внешних сторон корпус 1 имеет гнезда 10 для подсоединения проводов питания печи и контактов регулятора температуры к термопаре и выходные порты, оснащенные коннекторами 11, 12 в виде жестко закрепленных металлических трубок, один конец которых вварен в полость ячейки, а другой заканчивается соединительными фланцами 13 и 14 соответственно. В случае применения замкнутой схемы газового контура ячейки, соединительный фланец 13 коннектора 11 запирается глухим фланцем 15 такого же типоразмера. У второго выходного порта перед соединительным фланцем 14 коннектора 12 установлен вакуумный кран 16 и датчик давления 17. Жесткость всей конструкции обеспечивается ее размещением на единой подложке 18.
Ячейка работает следующим образом. Исследуемый образец 9 располагают на нагревательный элемент с термопарой 8, находящиеся в полости 2 корпуса 1, плотно закрывают крышкой 3 через прокладку 6 с затягиванием болтов 7, и нагревают до необходимой температуры. Максимально возможная температура определяется выбранным материалом нагревателя. Наличие двух выходных портов позволяет при необходимости обеспечить продувку полости ячейки (т.е. образца) заданным газом. Для этого к одному из коннекторов подключается канал ввода газа, к другому– канал вывода газа; вакуумный кран 16 открыт. При необходимости задания для образца определенного давления конкретного газа (или вакуума), фланец 13 коннектора 11 запирается с помощью болтов глухим фланцем 15 такого же типоразмера через прокладку из меди, алюминия или фторопласта. Затем с помощью соединительного фланца 14 коннектора 12 ячейка подключается к газовой магистрали, через которую осуществляется подача или откачка газа, вакуумный кран 16 открывается, и в ячейке задается необходимое давление требуемого газа (или вакуум). Значение давления контролируется датчиком давления 17. При достижении необходимых параметров газа (или вакуума) внутри ячейки кран 16 закрывается, и ячейка отсоединяется от газовой магистрали. В результате того, что один выходной порт ячейки перекрыт глухим фланцем, а второй – вакуумным краном, заданные параметры газа (или вакуума) внутри ячейки сохраняются и при ее отключении от газовой магистрали.
Таким образом, в предложенном устройстве нет необходимости постоянного подключения ячейки к газовым магистралям, что позволяет ей быть мобильной, а применение датчика давления позволяет с высокой точностью задавать давление газа, воздействующего на образец. Кроме того, исключение необходимости постоянной продувки газа снижает вероятность перегорания нагревательного элемента ячейки в случае работы с легкими газами типа водорода или гелия.