Кулонометрическое определение воды в димексиде по методу Карла Фишера

КУЛОНОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВОДЫ В ДИМЕКСИДЕ ПО МЕТОДУ КАРЛА ФИШЕРА Петрова И.К., Лира О.А., Абдуллина С.Г.

Казанский государственный медицинский университет, кафедра фармацевтической химии, г. Казань

Разработана методика кулонометрического определения воды по методу Карла Фишера в димексиде с величиной Sг 0,017.

Димексид представляет собой концентрат для приготовления раствора для наружного применения. Смешивается во всех соотношениях с водой и спиртом. Оказывает местное анальгетическое и противовоспалительное действие. Обладает умеренным антисептическим и фибринолитическим эффектом. Хорошо проникая через биологические мембраны, в том числе через кожные барьеры, усиливает проникновение через кожу ряда лекарственных средств [1]. Одним из показателей качества димексида является содержание в нем воды. Нормативная документация регламентирует содержание воды в димексиде не более 0,5%. Перспективным методом определения воды является кулонометрическое титрование по методу Карла Фишера [2], который включен в Европейскую фармакопею [3]. В отличие от классического титрования по методу Карла Фишера, йод в кулонометрической ячейке образуется при анодном окислении йодид-ионов по схеме: 21 - 2е  12, и далее реагирует с водой согласно уравнению реакции Карла Фишера. Йод будет расходоваться до тех пор, пока в ячейке присутствует вода. Содержание воды рассчитывается по количеству электричества, затраченному на генерацию йода. Кулонометрическое титрование проводили на кулонометре «Эксперт-007» (ООО «Эконикс-Эксперт», Россия) при постоянной силе тока 50,0 мА. Г енераторным и вспомогательным электродами служили платиновые спирали. Анодная камера заполнялась реактивом КФИ-Анод (НПП «Акваметрия»), катодная - КФИ-Катод (НПП «Акваметрия»). Катодная и анодная камеры отделялись полупроницаемой мембраной. Конечную точку титрования (к.т.т.) определяли бипотенциометрически с поляризующим током 2 мкА. Постоянство потенциала в к.т.т. достигалось учетом дрейфа - количество воды, удаляемой из ячейки путем автоматической подтитровки йодом в заданный период времени, что позволяет увеличить точность анализа [4]. Дрейф не превышал 0,8 мкг Н20/сек. Изоляция внутреннего объема ячейки от атмосферной влаги осуществлялась герметизацией шлифовых соединений и применением хлоркальциевой трубки. Ввод пробы проводили с помощью шприца через силиконовую прокладку порта ввода. Содержание воды рассчитывается автоматически и выводится на цифровой дисплей прибора. По результатам двух контрольных измерений находили поправочный коэффициент, который вводили в память прибора.

Таблица. Кулонометрическое определение воды на трёх уровнях концентрации в диапазоне 70-130% от уровня, _________________________________принятого за 100% (п=5, Р=95%). ________________

Димексид навеска, г Найдено воды, % Метрологически е характеристики Допустимый интервал [4]

1,5205 0,0782 Хср= 0,078

1,4443 0,0762 Хср= 0,002

Нижний уровень 1,3665 0,0762 Sx= 0,0006

1,4172 0.0786 Sr= 0,017

1,4122 0.0788  ср= 2,08%

2,1153 0,0802 Хср= 0,079

Средний 2,1542 0,0804 Хср= 0,001

2,1846 0,0781 Sx= 0,0005 0,077  0,081

уровень 2,0625 0,0788 Sr= 0,014

2,0511 0,0780  ср= 1,79%

2,8105 0,0783 Хср= 0,078

Верхний 2,7907 0,0792 Хср= 0,002

2,8499 0,0778 Sx= 0,0006

уровень 2,8087 0,0765 Sr= 0,016

2,8103 0,0787  ср= 1,98%

Правильность определения воды проверяли по стандартному раствору HYDRANAL-Check Solution 1.00 с содержанием воды 1,00+0,03 мг Н20/г (Riedel-de Наёп, Г ермания). Раствор представляет собой негигроскопичную смесь растворителей с удельным весом 1,00 при 20 С, который можно дозировать как по весу, так и по объему. Статистическую обработку данных проводили по ГФ XI [5], используя программу Microsoft Excel. Около 2,0 г (точная навеска, дозирование при помощи шприца на 3 мл) димексида вводили в кулонометрическую ячейку, параллельно проводили контрольный опыт. Метод отличается экспрессностью, простотой эксперимента и может быть рекомендован для проведения серийных анализов.

ЛИТЕРАТУРА:

1. Машковский М.Д. Лекарственные средства.- Москва. Новая волна. 2007.- 1206с.

2. Будников Г.К., Майстренко В.Н., Вяселев М.Р. Основы современного электрохимического анализа. М. Бином. 2003. - 592с.

Материалы XI международного конгресса «Здоровье и образование в XXI веке» РУДН, Москва, 2010

3. European Pharmacopoeia, 5 ed. (Electronic). - Version 5,0. - 2005.

4. Петров СИ., Жарикова О.А. Контроль правильности определения воды в кулонометрической акваметрии //Заводская лаборатория. Диагностика материалов. - 2005. - T. 71. - № 12. - С. 3-6.

5. Государственная Фармакопея СССР: Вып. 1. Общие методы анализа - 11-е изд., доп. - Москва. Медицина 1987. - 336 с.

6. Сборник научных тезисов и статей «Здоровье и образование в XXI веке». 2009. Т. 11. № 4.

7. Сборник научных тезисов и статей «Здоровье и образование в XXI веке». 2008. Т. 10. № 4.

8. Сборник научных тезисов и статей «Здоровье и образование в XXI веке». 2007. Т. 9. № 4.

9. Сборник научных тезисов и статей «Здоровье и образование в XXI веке». 2006. Т. 8. № 4.

10. Сборник научных тезисов и статей «Здоровье и образование в XXI веке». 2005. Т. 7. № 4.

11. Сборник научных тезисов и статей «Здоровье и образование в XXI веке». 2004. Т. 6. № 4.

12. Сборник научных тезисов и статей «Здоровье и образование в XXI веке». 2003. Т. 5. № 4.

13. Сборник научных тезисов и статей «Здоровье и образование в XXI веке». 2002. Т. 4. № 4.

14. Сборник научных тезисов и статей «Здоровье и образование в XXI веке». 2001. Т. 3. № 4.

15. Сборник научных тезисов и статей «Здоровье и образование в XXI веке». 1999. Т. 1. № 4.

16. Электронный сборник научных трудов «Здоровье и образование в XXI веке». 2009. Т. 11. № 12.

17. Электронный сборник научных трудов «Здоровье и образование в XXI веке». 2008. Т. 10. № 12.

18. Электронный сборник научных трудов «Здоровье и образование в XXI веке». 2007. Т. 9. № 12.

19. Электронный сборник научных трудов «Здоровье и образование в XXI веке». 2006. Т. 8. № 12.

20. Электронный сборник научных трудов «Здоровье и образование в XXI веке». 2005. Т. 7. № 12.

21. Электронный сборник научных трудов «Здоровье и образование в XXI веке». 2004. Т. 6. № 12.

22. Электронный сборник научных трудов «Здоровье и образование в XXI веке». 2003. Т. 5. № 12.

23. Электронный сборник научных трудов «Здоровье и образование в XXI веке». 2002. Т. 4. № 1.

24. Электронный сборник научных трудов «Здоровье и образование в XXI веке». 2001. Т. 3. № 1.

WATER COULOMETRIC DETERMINATUON OF DIMETHYL SULFOXIDE BY KARL FISCHER TITRATION

PETROVA I.K., O LIRA.A., ABDULLINA S.G.

Department of Pharmaceutical Chemistry KSMU. Kazan. 420012. Butlerova st 49, Pharmaceutical faculty

Procedure for quantitative coulometric determination of water in dimethyl sulfoxide is developed (RSD of 1,7 %). Key words: Water, dimethyl sulfoxide, electrogenerated iodine ions, Karl Fischer titration.

Материалы XI международного конгресса «Здоровье и образование в XXI веке» РУДН, Москва, 2010