СПОСОБ ОЧИСТКИ НЕОЧИЩЕННОГО PNPNH-СОЕДИНЕНИЯ

1. Способ очистки неочищенного PNPNH-соединения общей структуры
1
2
3
4
5
RRP-N(R)-P(R)-N(R)-H,
1
2
3
4
5
1
10
1
10
6
20
6
20
где R, R, R, R и R независимо представляют собой галоген, амино, триметилсилил, C-С-алкил, замещенный C-С-алкил, С-С-арил и замещенный С-С-арил или любое циклическое производное, в котором по меньшей мере один из атомов Р или N структуры PNPN-H представляет собой член кольцевой системы, причем кольцевая система образована замещением из одного или нескольких соединений-компонентов PNPNH-структуры,
включающий:
(a) растворение PNPNH-соединения в первом растворителе;
(b) металлирование PNPNH-соединения,
(c) выделение металлированного соединения, полученного на стадии b), предпочтительно осаждением металлированного соединения, полученного на стадии b), отделение от растворителя и необязательно промывку растворителем,
(d) повторное протонирование металлированного соединения во втором растворителе и
(e) необязательно удаление растворителя и необязательно перекристаллизацию повторно протонированного PNPNH-лиганда.
2. Способ по п. 1, в котором первый и второй растворители одинаковые.
3. Способ по п. 1, в котором первый и/или второй растворитель представляют собой неполярный растворитель, предпочтительно ароматический и/или алифатический растворитель, предпочтительно толуол, н-гексан, циклогексан, 1-гексен или комбинацию, содержащую по меньшей мере одно из вышеуказанного.
4. Способ по любому из пп 1-3, в котором металлирование на стадии b) осуществляют добавлением металлорганического соединения, основания, металлического натрия или металлического калия в количестве, эквивалентном или избыточном относительно молярной концентрации PNPNH-лиганда, в раствор, полученный на стадии а).
5. Способ по п. 4, в котором металлирование осуществляют добавлением н-бутиллития, втор-бутиллития, трет-бутиллития, циклопентадиенида натрия, гидрида натрия, амида натрия, галогенида алкил- или арилмагния, бис(триметилсилил)амида натрия, диалкилмагния, диарилмагния, триалкилалюминия, диалкилцинка, металлического натрия или металлического калия, предпочтительно н-бутиллития.
6. Способ по любому из пп. 1-3, в котором повторное протонирование на стадии d) осуществляют добавлением кислоты, предпочтительно слабой кислоты.
7. Способ по п. 6, в котором кислота представляет собой галогенид аммония, предпочтительно хлорид аммония, фосфорную кислоту, сульфид водорода или борную кислоту.