ПОЛЯРИЗАЦИОННЫЙ СПЕКТРОМЕТР
POLARISATION SPECTROMETER

Предлагаемое изобретение относится к поляризационным спектрометрам для рентгенофлуоресцентного анализа состава вещества и может быть использовано в науке и промышленности.
Известны энергодисперсионные поляризационные рентгеновские спектрометры (ЭДПРС) с узкими пучками, содержащие источник излучения, мишень - поляризатор или вторичную мишень, держатель образца, детектор и расположенные между ними три коллиматора с взаимно перпендикулярными осями (Heckel J., Ryon R.W. Polarized beam X-ray analysis // in Greiken R., Markowicz A. “Handbook of X-Ray Spectrometry”, 2002, p.603-630).
Недостатком известных поляризационных спектрометров с узкими пучками является малая светосила.
Известен также поляризационный спектрометр, содержащий источник рентгеновского или гамма-излучения, вогнутую по цилиндру мишень, защитный экран, держатель образца, детектор с коллиматором и регистрирующую аппаратуру, вход которой соединен с выходом детектора, причем источник и держатель образца установлены в диаметрально противоположных точках цилиндра, а коллиматор детектора направлен на образец вдоль образующей цилиндра перпендикулярно плоскости окружности мишени (SU №1045094, G01N 23/223, 1982).
Недостатком этого спектрометра является ограниченная масса образца.
За прототип принят поляризационный спектрометр, содержащий источник рентгеновского или гамма-излучения, вогнутую мишень в виде части сферы, на которой расположен фокус источника, диафрагму с отверстием, расположенным на сфере диаметрально противоположно фокусу источника, держатель образца, защитный экран, детектор излучения с коллиматором, направленным на образец, и регистрирующую аппаратуру, вход которой соединен с выходом детектора, причем держатель образца размещен за диафрагмой и выполнен с возможностью установки вогнутого образца на цилиндре, образующая которого совмещена с осью сферы, проходящей через фокус источника, при этом коллиматор детектора выполнен с плоскопараллельными каналами, перпендикулярными оси цилиндра, и снабжен выходной диафрагмой с щелью, расположенной на указанном цилиндре диаметрально противоположно ее образующей, совмещенной с осью сферы (Авт.св. SU №1327673, G01N 23/223, 1986).
Недостатком спектрометра является использование коллиматора с плоскопараллельными каналами и детектора больших размеров, сравнимых с размерами образца. Эффективность и производительность спектрометра с одним детектором (с одним каналом) ограничена загрузочной способностью детектора и регистрирующей аппаратуры.
Технический результат предлагаемого изобретения заключается в повышении эффективности и производительности и обеспечении возможности анализа одинаковых или разных диапазонов спектров двух образцов представительной массы одновременно или последовательно с использованием двух детекторов.
Для достижения указанного технического результата в поляризационном спектрометре, содержащем источник гамма или рентгеновского излучения, вогнутую мишень, диафрагму с отверстием, держатель образца, детектор с коллиматором, направленным на образец, и регистрирующую аппаратуру, вход которой соединен с выходом детектора, согласно изобретению, мишень вогнута по цилиндру, фокус источника расположен на образующей цилиндра, введены второй держатель образца, вторая диафрагма, второй детектор с коллиматором и регистрирующей аппаратурой, коллиматор с узкими щелями или каналами для формирования первичного пучка, перпендикулярного оси цилиндра, при этом детекторы и отверстия диафрагм расположены, во-первых, на образующей цилиндра, диаметрально противоположной источнику, во-вторых, в диаметрально противоположных точках двух сфер одинаковых размеров, кроме того, сферы разнесены в обе стороны, а держатели образцов выполнены с возможностью установки образцов на этих сферах под вторичные пучки, прошедшие через отверстия диафрагм.
Использованы одинаковые или разные детекторы для анализа двух образцов одновременно.
Коллиматор первичного пучка выполнен с одной или двумя узкими щелями при использовании источника с точечным фокусом.
Коллиматор первичного пучка выполнен с плоскопараллельными каналами при использовании источника с линейным фокусом.
Предлагаемый спектрометр представлен схематически:
фиг.1 - вид сбоку в разрезе А-А;
фиг.2 - фронтальный вид в разрезе.
c
1
В спектрометре используется источник 1 рентгеновского или гамма-излучения с точечным или линейным фокусом. Мишень 2 вогнута по цилиндру с радиусом R. При использовании источника 1 с ограниченной апертурой пучка мишень 2 размещена на половинке цилиндра (фиг.1). Фокус источника 1 расположен в точке F на образующей цилиндра. На фиг.2 показана схема с точечным источником 1 и с коллиматором 3 первичного пучка с одной узкой щелью. Ось цилиндра установлена горизонтально.
2
5
2
3
4
5
s
Детекторы 4 и 5 и отверстия диафрагм 6 и 7 расположены, во-первых, на образующей FF цилиндра, диаметрально противоположной источнику 1, во-вторых, в диаметрально противоположных точках (фокусах) F, F и F, F двух сфер с радиусами R. Можно использовать одинаковые или разные детекторы для регистрации одинаковых или разных диапазонов спектров двух образцов одновременно или последовательно.
4
2
3
5
4
2
1
Сферы разнесены в обе стороны от мишени 2 вдоль оси FF. Смещение точек F и F от центральной плоскости мишени примерно равно расстоянию от оси FF до горизонтали, проходящей через точку F.
2
3
4
5
Держатели 8 и 9 образцов выполнены с возможностью установки образцов 10 и 11 с вогнутыми по сфере рабочими поверхностями на сферах симметрично относительно диаметрально противоположных точек (фокусов) F, F и F, F под вторичные пучки, прошедшие через отверстия диафрагм 6 и 7.
1
2
5
Цилиндр и фокус F повернуты вокруг оси FF на угол около 45° так, что вторичные пучки мишени 2 облучали центральные части образцов 10 и 11.
4
2
1
3
4
c
В случае источника с апертурой пучка более 120° мишень 2 расположена на обеих половинках цилиндра, ось цилиндра в разрезе А-А расположена над осью FF, и фокус F источника 1 расположен на верхней образующей цилиндра. В этом случае смещение точек F и F от центральной плоскости мишени равно радиусу цилиндра R.
В случае источника 1 с линейным фокусом коллиматор 3 выполнен с плоскопараллельными каналами, перпендикулярными оси цилиндра.
Коллиматоры 12 и 13 детекторов направлены на образцы 10 и 11. Эти коллиматоры можно выполнить в виде компактных деталей или дисков с отверстиями.
К выходу детекторов 4 и 5 присоединены входы регистрирующих аппаратур 14 и 15. При необходимости можно ввести фильтры 16 и 17.
Образцы 10 и 11 формируют с вогнутыми по сфере поверхностями.
Образцы малого размера могут быть плоскими.
Спектрометр работает следующим образом.
На схемах часть лучей показана со стрелками. Траектории квантов в трех пучках перпендикулярны, условия поляризации и подавления рассеянного излучения выполняются. Спектрометр управляется компьютером, расчет концентраций производится известными методами.
Для анализа элементов по излучению с энергией до 40 кэВ оптимальны детекторы из кремния. Для анализа элементов с более жестким излучением эффективны детекторы из германия. По спектрам зарегистрированного детекторами излучения судят о содержании элементов в образцах. С разными детекторами и фильтрами можно анализировать одновременно две группы элементов в двух одинаковых или разных образцах. Можно анализировать с одинаковыми детекторами образец последовательно в двух позициях.
2
2
Радиус цилиндра или изгиба мишени 2 можно выбрать порядка 5-6 см. Ширину мишени-поляризатора 2 можно выбрать на 1-2 см больше размера фокуса источника. Можно использовать детекторы с площадью 10-50 мм. При радиусе сферы 4 см и диаметре сегмента 6 см площадь анализируемой зоны образца достигает 33 см. Для анализа элементов с атомными номерами 45-62 можно готовить образцы массой 15-20 г.
Для анализа более тяжелых элементов можно увеличить размеры спектрометра и массу образца до 40 г и более. При одновременном анализе двух образцов одной пробы представительность анализа увеличивается в 2 раза.
d
Сравним полезные загрузки в спектрометре ЭДПРС и в обычном ЭДС спектрометре прямого возбуждения. Если подобраны режимы, обеспечивающие оптимальную скорость счета n используемого детектора, то
<mrow><mo stretchy="false">(</mo><mi>n</mi><mo>+</mo><mi>b</mi><mo stretchy="false">)</mo><mo>=</mo><mo stretchy="false">(</mo><msub><mi>n</mi><mi>p</mi></msub><mo>+</mo><msub><mi>b</mi><mi>p</mi></msub><mo stretchy="false">)</mo><mo>=</mo><msub><mi>n</mi><mi>d</mi></msub><mo>,</mo><mtext>                                                                              </mtext><mo stretchy="false">(</mo><mn>1</mn><mo stretchy="false">)</mo></mrow>
где n, b - суммарные скорости счета характеристического излучения образца и фонового излучения в ЭДС, имп/сек,
p
p
n, b - суммарные скорости счета этих же излучений в ЭДПРС, имп/сек.
Интегральный коэффициент подавления фона
<mrow><mi>K</mi><mo>=</mo><mo stretchy="false">(</mo><mi>b</mi><mo>/</mo><mi>n</mi><mo stretchy="false">)</mo><mo>/</mo><mo stretchy="false">(</mo><msub><mi>b</mi><mi>p</mi></msub><mo>/</mo><msub><mi>n</mi><mi>p</mi></msub><mo stretchy="false">)</mo><mo>=</mo><msub><mi>V</mi><mi>p</mi></msub><mo>/</mo><mi>V</mi><mo>,</mo><mtext>                                                                         </mtext><mo stretchy="false">(</mo><mn>2</mn><mo stretchy="false">)</mo></mrow>
p
p
p
где V=n/b и V=n/b - отношения полезных и фоновых загрузок.
Коэффициент увеличения полезной загрузки по сравнению с ЭДС
<mrow><mi>F</mi><mo>=</mo><msub><mi>n</mi><mi>p</mi></msub><mo>/</mo><mi>n</mi><mo>=</mo><mi>K</mi><mo stretchy="false">(</mo><mn>1</mn><mo>+</mo><mi>V</mi><mo stretchy="false">)</mo><mo>/</mo><mo stretchy="false">(</mo><mn>1</mn><mo>+</mo><mi>K</mi><mi>V</mi><mo stretchy="false">)</mo><mo>.</mo><mtext>                                                                     </mtext><mo stretchy="false">(</mo><mn>3</mn><mo stretchy="false">)</mo></mrow>
Предельно достижимый коэффициент подавления фона
<mrow><msub><mi>K</mi><mrow><mi>max</mi></mrow></msub><mo>=</mo><mn>1</mn><mo>/</mo><mo stretchy="false">(</mo><mn>1</mn><mo>−</mo><mi>P</mi><mo stretchy="false">)</mo><mo>,</mo><mtext>                                                                                          </mtext><mo stretchy="false">(</mo><mn>4</mn><mo stretchy="false">)</mo></mrow>
где Р - результирующая степень поляризации.
При разработке поляризационных спектрометров эти параметры Р и K можно оценить с учетом конечных размеров фокуса источника и отверстии коллиматоров, детектора, мишени-поляризатора и образца, многократного рассеяния излучения, релятивистского и других факторов.
Порог обнаружения пропорционален корню квадратному от фона под пиком и обратно пропорционален числу полезных импульсов.
Усредненный коэффициент снижения порогов обнаружения
<mrow><mi>m</mi><mo>≈</mo><mi>K</mi><msup><mrow><mo stretchy="false">[</mo><mo stretchy="false">(</mo><mn>1</mn><mo>+</mo><mi>V</mi><mo stretchy="false">)</mo><mo>/</mo><mo stretchy="false">(</mo><mn>1</mn><mo>+</mo><mi>K</mi><mi>V</mi><mo stretchy="false">)</mo><mo stretchy="false">]</mo></mrow><mrow><mn>1</mn><mo>/</mo><mn>2</mn></mrow></msup><mo>.</mo><mtext>                                                                         </mtext><mo stretchy="false">(</mo><mn>5</mn><mo stretchy="false">)</mo></mrow>
В таблице 1 приведены результаты расчета коэффициентов F и m в зависимости от фактора V при коэффициентах подавления фона K 5, 10 и 20.
Таблица 1.
K
5
10
20
V=n/b
F
m
F
m
F
m
0
5
5
10
10
20
20
0.01
4.81
4.90
9.18
9.58
16.8
18.3
0.1
3.67
4.28
5.50
7.42
7.33
12.1
1
1.67
2.89
1.82
4.26
1.90
6.17
10
1.08
2.32
1.09
3.30
1.09
4.68
30
1.01
2.27
1.03
3.21
1.03
4.54
Величина V при прямом возбуждении спектра обычно не превышает 30.
1/2
При изменении V от нуля до V>>1 полезная загрузка повышается в пределах от F≈K до F≈1 раз, пороги обнаружения снижаются от m≈K до m≈K раз. С двумя каналами пороги обнаружения уменьшаются в 1,4 m раз.
Преимущества ЭДПРС очевидны при V<<1, т.е. при анализе малых концентраций элементов в пробах с легкой матрицей (растения, почвы, золы, шлаки, нефтепродукты, водные растворы и осадки на фильтрах, пластмассы, легкие сплавы, значительная часть горных пород и руд).
Преимущества ЭДПРС еще более заметны при анализе элементов с атомными номерами Z выше 42-45, так как в диапазоне энергии выше 20 кэВ полупроводниковые детекторы обладают более высокой разрешающей способностью, чем обычные спектрометры с волновой дисперсией (в области энергии до 10-15 кэВ картина обратная). При анализе элементов с Z больше 42-45 по излучению K-серии матричные и другие элементы практически не создают помех. Толщина и масса анализируемого вещества больше. Поэтому пороги обнаружения ряда элементов со средними атомными номерами на ЭДПРС составляют доли ppm.
Для подавления рассеянного от образца излучения в 10 и более раз, снижения порогов обнаружения и повышения скорости счета (производительности) во столько же раз, и анализа большого числа элементов в 1-2 приема предпочтительно использовать источники излучения повышенной мощности.
Стоимость предлагаемого двухканального поляризационного спектрометра ниже стоимости двух отдельных ЭДПРС.
Вогнутые по сфере образцы можно вращать для повышения представительности анализов и усреднения результатов по всей поверхности образца.
Повышена производительность и эффективность использования источника и мишени в 2 раза по сравнению с одноканальным спектрометром.
2
В предлагаемом спектрометре нет необходимости использования детектора больших размеров, сравнимого с размерами образца, так как детектор просматривает всю облучаемую зону, и условия подавления фона при этом выполняются. С увеличением числа каналов или с уменьшением площади детектора в N раз наложение импульсов уменьшается в N раз.
d
Детекторы оптимального размера обеспечивают высокую загрузку n и эффективность.
Упрощена форма мишени (цилиндр вместо сферы). Размеры цилиндра и сфер жестко не связаны. Упрощены и уменьшены коллиматоры детекторов. Все это упрощает компоновку узлов.
Таким образом, увеличена эффективность и производительность, обеспечена возможность анализа одинаковых или разных диапазонов спектров двух образцов представительной массы одновременно или последовательно с использованием двух детекторов ограниченных размеров.