Устройство для получения органических тонкопленочных покрытий в вакууме

Полезная модель относится к области вакуумных камер и может быть использована для нанесения органических покрытий в вакууме на поверхность изделий для биомедицины, а также производства электронных компонентов и наноматериалов.
Известно изобретение [1] для нанесения покрытий, представляющее из себя камеру, выполненную в виде рамочной конструкции. В раму механически разъемно и герметично вставлены панели, причем некоторые из вставных панелей несут функциональные элементы. На вставных панелях могут быть предварительно смонтированы навесные или встроенные приборы, как, например, насосы, мишени или источники, которые могут располагаться различным образом относительно друг друга.
Недостатком известного изобретения является отсутствие возможности по достижению уровня высокого вакуума внутри объема камеры. Отсутствие сварных швов и наличие большого количества уплотнений из эластичного материала (резины) в конструкции камеры не позволит достичь приемлемый уровень вакуума для нанесения органических тонкопленочных материалов свободных от дополнительных загрязнений, находящихся внутри объема камеры.
-2
Известно устройство [2] для нанесения покрытий в вакууме. Устройство состоит из вакуумной камеры, к которой подключена газовая система, в которой расположен подложкодержатель для установки обрабатываемых изделий, испаритель материалов, узел откачки, дополнительно, между узлом откачки и вакуумной камерой расположен вакуумный затвор, положением которого управляет исполнительный механизм, связанный через блок управления с вакууметром, жестко закрепленным в вакуумной камере, а в качестве испарителя материалов используют магнетрон. Для поддержания непрерывного разряда рабочего газа, необходимого для напыления материалов методом магнетронного испарения, в вакуумной камере создается и поддерживается постоянным давление рабочего газа в диапазоне (5-10)×10 Па. Для подачи рабочего газа в камеру используется газовая система, а для поддержания давления постоянным, используется узел управления скоростью откачки представляющий собой вакуумный затвор, положением которого управляет исполнительный механизм связанный через блок управления с вакуумметром, жестко закрепленным в вакуумной камере и измеряющим давление рабочего газа, поступающего через газовую систему.
-2
-2
Недостатком известного устройства является применение сложного технологического процесса, который включает поддержание непрерывного разряда при давлении рабочего газа в диапазоне (5-10)×10 Па. Кроме того, в нанесенном покрытии будут присутствовать дополнительные загрязнители (углерод, кислород) при давлении в камере (5-10)×10 Па, а также отсутствует возможность контролировать толщину сформированного покрытия.
Известно изобретение [3] для нанесения покрытий в вакууме. Изобретение содержит цилиндрическую вакуумную камеру, устройство для активации поверхности обрабатываемого материала, источник нанесения покрытий и источники питания. Камера содержит электроды высоковольтного разряда, которые установлены на внутренних поверхностях торцевых крышек вакуумной камеры, электроизолированных от них и выполнены в виде полос, равномерно отстоящих одна от другой.
-3
Недостатком известного устройства является работа в условиях низкого вакуума (давление в камере 10 мм рт.ст), что скажется на присутствии дополнительных загрязнителей (углерод, кислород) в нанесенном покрытии. Кроме того, отсутствует возможность контролировать толщину сформированного покрытия.
Наиболее близким к заявленному, является устройство для вакуумного напыления пленок [4]. Устройство содержит расположенные в вакуумной камере подложкодержатель и резистивный испаритель напыляемого материала, подключенные к источнику тока токовводами, которые соединены между собой изолятором и расположены внутри герметично укрепленного в стенке камеры сильфона. Токовводы соединены с приводом для обеспечения качательного движения испарителя напыляемого материала.
Недостатком известного устройства является применение сложного технологического процесса, который включает наличие привода для обеспечения качательного движения испарителя напыляемого материала. Отсутствует возможность контролировать толщину сформированного покрытия.
Заявленная полезная модель свободна от этих недостатков.
Техническим результатом заявляемой полезной модели является возможность контролируемого нанесения однородных органических покрытий малой толщины.
Указанный технический результат достигается за счет использования кварцевых микровесов, размещенных внутри вакуумной камеры соосно с подложкой и источником наносимого вещества.
Технический результат, достигаемый заявленным устройством для получения органических тонкопленочных покрытий в вакууме, состоит в:
- возможности нанесения однородного органического покрытия контролируемой (задаваемой) толщины за счет использования кварцевых микровесов, расположенных в вакуумной камере соосно с подложкой и источником наносимого вещества и оптимально подобранных параметров на источнике питания под используемый напыляемый органический материал.
Сущность полезной модели поясняется Фиг.
Устройство представляет собой вакуумную камеру 1 с герметичными фланцевыми соединениями 2, содержащую систему откачки и контроля давления 3, источник наносимого органического материала 9, кварцевые микровесы 5, а также систему перемещения подложки 7, на которой закреплена подложка 8. Источник наносимого органического материала 9 и кварцевые микровесы 5 закреплены внутри камеры 1 соосно на вакуумных токовводах 4, соединенных с фланцами камеры 2. Через токоввод 4 к кварцевым микровесам 5 подключается блок управления 6, а к источнику органического материала 9 подключен источник питания 10. Система перемещения подложки 7, которая выполнена в виде подвижного штока, сделана так, что может выставлять подложку 8 на оси между кварцевыми микровесами 5 и источником органического материала 8. Для удобства наблюдения за перемещением образца 8 в камере 1 к дополнительному фланцу 2, присоединено смотровое окно 11.
-8
-10
Устройство работает следующим образом. После установки подложки 8 в систему перемещения подложки 7, вакуумная камера 1 герметизируется и включается система откачки и контроля давления 3. При достижении давления в камере от 10 до 10 мбар включается источник наносимого органического материала 9, скорость нанесения органического покрытия настраивается источником питания 10. Для контроля скорости подложка 8 при помощи системы перемещения подложки 7 отводится в сторону от кварцевых микровесов 5, и с блока управления кварцевыми микровесами 6 считывается скорость работы источника 9. После этого, при необходимости, скорость нанесения материала изменяется при помощи блока питания 10, и подложка 8 при помощи системы перемещения подложки 7 ставится обратно на прямую между кварцевыми микровесами 5 и источником органического материала 9. После нанесения необходимого количества органического материала на подложку 8, источник 9 выключается, камера 1 разгерметизируется, и подложка 8 при помощи системы перемещения подложки 7 извлекается. Полученное в результате работы источника 9 органическое покрытие используется вместе с подложкой 8. Для удобства наблюдения за перемещением образца 8 в камере 1 к дополнительному фланцу 2, присоединено смотровое окно 11.
Заявленная полезная модель была апробирована в ресурсном центре «Физические методы исследования поверхности» Научного парка и лаборатории «Электроника поверхности» кафедры Электроники твердого тела Физического факультета Санкт-Петербургского государственного университета (СПбГУ).
Конкретные примеры реализации приведены ниже:
Пример 1.
-8
-10
Устройство для получения органических тонкопленочных покрытий в вакууме, в котором в качестве вакуумной камеры 1 использовалась сферическая камера, надстроенная на загрузочную вакуумную камеру спектрометра Escalab 250 Xi, отсекаемая шиберной задвижкой. На вакуумную камеру 1 смонтирована многоступенчатая система откачки и контроля вакуума 3, которая в течение всего времени поддерживала вакуум на уровне 10 - 10 мбар. В качестве источника наносимого органического материала 9 использовалась кварцевая трубка, запаянная с одного конца, помещенная внутрь спиралевидной танталовой нити накала, закрепленная на четырехконтактном электрическом вакуумном вводе 4. Внутри кварцевой трубки предварительно размещен порошок органического материала - перилен. Сферическая конструкция вакуумной камеры 1 позволяет установить соосно кварцевые микровесы 5 и источник наносимого органического материала 9, причем данная ось проходит через центр вакуумной камеры 1. В качестве системы перемещения подложки 7 использовался подвижный шток с магнитным приводом, на конце которого закреплена подложка 8, выполненная из кремния (Si) в виде прямоугольной пластины размером 10×10×2 мм. Система перемещения подложки 7 выполненная в виде подвижного штока, позволяет позиционировать подложку в центре вакуумной камеры 1, и осуществлять вращение подложки вокруг оси штока на 360°, а также передавать подложку 8 в подсоединенную к устройству вакуумную камеру (загрузочную камеру спектрометра Escalab 250 Xi) в автоматическом режиме.
-9
Работа устройства апробировалась следующим образом. После достижения в вакуумной камере 1 вакуума порядка 1×10 мбар, источник наносимого органического материала 9 подключался к регулируемому источнику питания 10, и с помощью кварцевых микровесов 5 подбирались параметры источника питания 10, таким образом, чтобы скорость напыления составляла 0.1 нм/мин. Затем подложка 8 размещалась в центре вакуумной камеры 1 с помощью системы перемещения подложки 7. Через 10 минут, по достижению толщины нанесенного органического покрытия (перилен) 1 нм на подложке 8, источник питания 10 выключался.
После окончания работы устройства подложка 8 с нанесенным органическим покрытием (перилен) с помощью системы перемещения подложки 7 передавалась в подсоединенную к Устройству загрузочную камеру спектрометра Escalab 250 Xi без нарушения вакуумных условий. По результатам анализа, проведенного методами рентгеновской и ультрафиолетовой фотоэлектронной спектроскопии в спектрометре Escalab 250 Xi., было подтверждено формирование на подложке 8 однородного органического покрытия (перилен) толщиной 1 нм и отсутствие побочных загрязнений (углерод, кислород).
Пример 2.
М
Устройство для получения органических тонкопленочных покрытий в вакууме, отличающееся от примера 1 тем, что в качестве подложки 8 использовался кристалл кремния (Si) с нанесенным покрытием золота (Au) размером 9×9×1 м, а в источник наносимого органического материала 9 был помещено другое органическое вещество - фталоцианин меди.
-10
Работа устройства апробировалась в той же последовательности действий, как и в приведенном примере 1. После достижения в вакуумной камере 1 вакуума порядка 8*10 мбар, источник наносимого органического материала 9 подключался к регулируемому источнику питания 10, и с помощью кварцевых микровесов 5 подбирались параметры источника питания 10, таким образом, чтобы скорость напыления составляла 0.1 нм/мин. Затем подложка 8 размещалась в центре вакуумной камеры 1 с помощью системы перемещения подложки 7. Через 20 минут по достижению толщины нанесенного органического покрытия (фталоцианин меди) 2 нм на подложке 8 источник питания 10 выключался.
После окончания работы устройства подложка 8 с нанесенным органическим покрытием (нафталин) помещалась в спектрометр Escalab 250 Xi. По результатам анализа, проведенного методами рентгеновской и ультрафиолетовой фотоэлектронной спектроскопии, было подтверждено формирование на подложке 8 однородного органического покрытия (фталоцианин меди) толщиной 2 нм и отсутствие побочных загрязнений (углерод, кислород).
Как видно из приведенных примеров, заявленное устройство позволяет получить органические тонкопленочные покрытия в вакууме заданной толщины и свободные от побочных загрязнений (углерод, кислород), за счет осуществления контроля скорости нанесения вещества при помощи кварцевых микровесов. Органические тонкопленочные покрытия, полученные заявленным способом, можно использовать в изделиях для биомедицины, а также производства электронных компонентов и наноматериалов.
Список использованной литературы
1. Патент RU 2486278 C2.
2. Патент RU 78214 U1.
3. Патент RU 2050420 C1.
4. Патент RU 2411304 С1 (прототип).