Способ формования заготовок огнеупорных керамических изделий
METHOD FOR FORMING BLANKS OF REFRACTORY CERAMIC PRODUCTS

Изобретение относится к области производства огнеупоров и может быть использовано для изготовления керамических узлов высокотемпературных агрегатов, огнеприпасов, тиглей, коробов, охранных стаканов, литейных форм, работающих при температурах до 1750 °С.
Известен способ формования заготовок огнеупорных керамических изделий, описанный в патенте РФ № 2267469, МПК C04B35/101, C04B35/185, 10.01.2006 г., который включает приготовление формовочной смеси на основе корунда и муллита, формование заготовки путем заливки смеси в активную (гипсовую) форму, выдержку в форме до полного затвердевания формовочной смеси, извлечение заготовки из формы и ее сушку.
Недостатком изобретения является разноплотность сырца по высоте заготовки, сформованной из заявленной смеси, что обусловлено относительно низкой вязкостью и высокой влажностью шликера, приводящей к расслоению формовочной массы, оседанию частиц зернистого наполнителя на дно формы, а также образованию поверхностных дефектов вследствие активного капиллярного всасывания влаги гипсом.
Наиболее близким к заявляемому изобретению является способ формования заготовок огнеупорных керамических изделий, описанный в патенте РФ № 2742265, МПК C04B35/185, C04B35/101, 29.07.2020 г., который включает приготовление формовочной смеси на основе корунда и муллита, формование заготовки путем заливки смеси в активную (гипсовую) форму, находящуюся под вибрационным воздействием, выдержку в форме до полного затвердевания формовочной смеси, извлечение заготовки из формы и ее сушку.
К недостаткам известного способа следует отнести разноплотность заготовки по толщине стенки, возникающую вследствие перемещения мелких твердых частиц смеси вместе с водой в направлении формы, что обусловлено капиллярным всасыванием воды гипсом. Активная миграция тонких фракций в начальный период формообразования приводит к их концентрированию в приповерхностном слое заготовки, к его увеличению, уплотнению и возникновению корки на поверхности заготовки, состоящей преимущественно из частиц размером до десяти микрон.
Одновременно с этим мелкие частицы проникают в поры гипса, образуя единую структуру с поверхностью заготовки, что приводит к механическому сцеплению ее с формой и, зачастую, отрыву корки от поверхности заготовки при разборке формовой оснастки. Наличие корки приводит к неравномерной усадке заготовки и образованию на её поверхности трещин и цека в процессе сушки и обжига.
При формовании заготовок тиглей по способу–прототипу отмечается, что поверхность отливки гладкая, но под ней не просматриваются крупные частицы наполнителя. В некоторых местах на поверхности тиглей могут иметь место отслоения, обусловленные их прилипанием к форме, а также неравноплотность материала по толщине стенки и ступенька на ее изломе размером до 2 мм.
Такое качество заготовок при обжиге может приводить к отслоению плотного слоя–корки, к растрескиванию изделий и образованию цека на их поверхности. В результате, процент брака готовых тиглей, изготовленных по способу-прототипу может составлять до 30 %.
Задачей настоящего изобретения является повышение качества поверхности заготовок огнеупорных керамических изделий, равноплотности материала по толщине их стенок, а в конечном результате, исключение трещин и цека на поверхности изделий и снижение брака готовой продукции за счет уменьшения интенсивности массопереноса и разделения частиц твердой фазы разного размера по толщине стенки заготовки изделия в процессе формования.
Технический результат достигается тем, что в способе формования заготовок огнеупорных керамических изделий, включающем приготовление формовочной смеси на основе корунда и муллита разных фракций, формование заготовки путем заливки смеси в гипсовую форму при воздействии на нее вибрации, выдержку в форме до полного затвердевания формовочной смеси, извлечение заготовки из формы и ее сушку, гипсовую форму перед заливкой формовочной смеси пассивируют путем окунания в дистиллированную воду с выдержкой в воде в течение (0,5–4,0) мин. и затем на воздухе в течение 2,0–8,0 мин.
При окунании и выдержке гипсовой формы в дистиллированной воде происходит насыщение водой каналов и пор гипса, что значительно снижает скорость капиллярного всасывания формой влаги из смеси и, как следствие, миграцию мелких твердых частиц к стенке гипсовой формы. При малой интенсивности массопереноса частиц твердой фазы в формовочной смеси не происходит значительного разделения тонких и более крупных твердых фракций, поэтому по всей толщине заготовки формируется равномерная структура без образования поверхностной корки, обеспечивающая равноплотность материала в изделии по толщине стенки. В свою очередь, это существенно снижает вероятность прилипания поверхностного слоя заготовки к гипсу, обеспечивает равномерность ее усадки и исключает образование дефектов в виде отслоений, трещин и цека в процессе формования и обжига
Использование дистиллированной воды обусловлено тем, что в технической воде содержатся нерастворимые соединения, которые при окунании формы проникают в поровую структуру гипса и откладываются там, что приводит к уменьшению эффективного радиуса пор и неконтролируемому снижению активности гипсовой формы. Вследствие этого, удаление влаги из формовочной смеси происходит неравномерно, и формируется неоднородная, с локально уплотненными участками структура заготовки, которая при сушке и обжиге образует области повышенной концентрации напряжений, приводящих к возникновению трещин. Кроме того, данные отложения в поровой структуре гипса снижают срок службы формы, увеличивая экономические затраты на изготовление заготовок.
Экспериментально установлено, что выдержка гипсовой формы методом окунания в дистиллированную воду в течение менее 0,5 минут не приводит к достаточному насыщению влагой поровой структуры гипса, вследствие чего происходит активное капиллярное всасывание воды из формовочной массы гипсовой стенкой. В свою очередь, это приводит к миграции мелких частиц в направлении гипса и образованию корки на поверхности заготовки, на которой при обжиге возникают трещины и цек.
Выдержка гипсовой формы в воде более 4 минут приводит к ее перенасыщению влагой, вследствие чего массоперенос воды из формовочной смеси в гипс заметно уменьшается. По этой причине время формообразования заготовки при вибрационном воздействии увеличивается, при этом в смеси происходит оседание и концентрирование крупных частиц в нижней части заготовки, что обусловливает разноплотность отливки по высоте и появление в ней трещин при сушке и обжиге из-за разных значений усадки в объеме материала.
Выдержка формы на воздухе после окунания в воду менее 2 минут приводит к неравномерному распределению влаги в поровой структуре гипса между приповерхностным слоем и объемом. Вследствие этого, массоперенос воды из формовочной смеси в гипсовую форму существенно снижается, что приводит к оседанию крупных частиц в нижней части заготовки и, соответственно, к ее разноплотности по высоте. Указанные процессы являются причиной возникновения дефектов при сушке заготовки по механизму, указанному выше.
Выдержка формы на воздухе больше 8 минут приводит к перераспредению воды из объема макро- и мезопор гипса в объем микропор, а также ее частичному испарению. В связи с этим, имеет место активное капиллярное всасывание воды из формовочной массы гипсом, что приводит к миграции мелких частиц в направлении формы и образованию на поверхности заготовки корки с цеком и трещинами, которые возникают в процессе сушки и обжига.
3
Технология формования заготовок керамических изделий по предложенному техническому решению состоит из следующих операций. Вначале мокрым помолом в шаровых мельницах в присутствии ортофосфорной кислоты проводят помол электрокорунда до получения шликера плотностью 2,7–2,9 г/см; pH 10,2–11,2; вязкостью 20–30 °Е, остатком на сите 005 – (0,1–1,0) % и влажностью 13-15 % мас. Затем приготовленный шликер в количестве 35–40 % мас. смешивают с зернистым наполнителем, состоящим из электрокорунда фракций 0,1 мм (11–14 % мас.) и 0,5–0,8 мм (8–10 % мас.), а также плавленого муллита фракции 0,4–2,5 мм в количестве 34–41 % мас. Полученная таким образом формовочная смесь имеет влажность 5–6 % и достаточно высокую текучесть при вибрационном воздействии на нее, обеспечивающую хорошее заполнение литьевой формы.
Перед формованием гипсовую форму опускают в емкость с дистиллированной водой и выдерживают в ней в течение 0,5–4,0 минут. Затем ее извлекают из воды, устанавливают на вибростол, выдерживают на нем от 2,0 до 8,0 минут, после чего включают вибростол и вливают формовочную смесь в форму. Смесь выдерживают в форме 1–2 часа до затвердевания, затем заготовку извлекают из формы, подвяливают на воздухе 2–3 часа и сушат при температуре 80–120 °С в сушильном шкафу. После сушки заготовка передается на окончательный обжиг в высокотемпературной печи.
3
Описанный способ был реализован при формовании заготовок огнеупорных корундомуллитовых тиглей, имеющих диаметр основания 180 мм, высоту 300 мм, толщину стенки 15 мм и продемонстрирован на примерах, приведенных в таблице  в сравнении с прототипом. Во всех примерах осуществления способа использовалась формовочная смесь, полученная на основе шликера плотностью 2,8 г/см; pH 10,5; вязкостью 25 °Е, остатком на сите 005 – 0,5 % и влажностью 14 % мас. в количестве 38 % мас. с добавлением зернистого наполнителя, состоящего из электрокорунда фракций 0,1 мм (12 % мас.) и 0,5–0,8 мм (8 % мас.), а также плавленого муллита фракции 0,4–2,5 мм в количестве 35 % мас.
Таблица
Технологические факторы, параметры и свойства
заготовок огнеупорных корундомуллитовых тиглей
Наименование факторов,параметров и свойств
Пример1
Пример2
Пример3
Прототип
1. Время выдержки гипсовой формы в воде, мин.
1,0
0,5
3,5
–
2. Время выдержки гипсовой формы на воздухе после окунания в воду перед формованием, мин.
3,0
2,0
6,0
–
3. Качество поверхности заготовки
Отсутствует уплотненный приповерхностный слой; просматриваются крупные частицы заполнителя
Отсутствует уплотненный приповерхностный слой; просматриваются крупные частицы заполнителя
Отсутствует уплотненный приповерхностный слой; просматриваются крупные частицы заполнителя
Присутствует уплотненный приповерхностный слой; крупные частицы заполнителя не просматриваются
4. Количество заготовок с трещинами и отслоениями, %
0
0
0
20–25
5. Количество заготовок с приповерхностным уплотненным слоем в стенке заготовки, %
0
0
0
100
Следует отметить, что по сравнению с прототипом все заготовки тиглей, полученные при заявленных технологических параметрах, имеют высокое качество: поверхность отливки гладкая, без отслоений, и под ней просматриваются крупные частицы наполнителя. Последнее свидетельствует об отсутствии плотного приповерхностного слоя, образующегося в случае активного капиллярного всасывания сухой гипсовой формой влаги из смеси, которое сопровождается миграцией тонких твердых частиц к стенке формы и концентрированием их у поверхности заготовки. Отсутствие уплотненного слоя подтверждается характером излома заготовки: стенка равноплотная по толщине и без ступеньки, которая образуется при разломе только в случае наличия плотного приповерхностного слоя. При таком качестве заготовок в процессе последующего обжига в изделиях не возникает ни трещин, ни цека, и, в итоге, процент брака готовых тиглей, изготовленных с использованием заявляемого способа формования не превышает 5 %.